# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_sf136 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C29 H31 Br N4' _chemical_formula_sum 'C29 H31 Br N4' _chemical_formula_weight 515.48 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.6763 1.2805 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 7.6353(3) _cell_length_b 10.3601(3) _cell_length_c 17.3511(6) _cell_angle_alpha 92.5970(10) _cell_angle_beta 100.6550(10) _cell_angle_gamma 109.1290(10) _cell_volume 1266.05(8) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 9902 _cell_measurement_theta_min 2.61 _cell_measurement_theta_max 67.40 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.352 _exptl_crystal_F_000 536 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.300 _exptl_crystal_size_mid 0.160 _exptl_crystal_size_min 0.080 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.388 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.534 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.832 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.664 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.826 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 18891 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0229 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0266 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 4.547 _diffrn_reflns_theta_max 68.277 _diffrn_reflns_theta_full 66.500 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.969 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.969 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.992 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.969 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.992 _reflns_number_total 4507 _reflns_number_gt 4410 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0416P)^2^+0.8413P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 4507 _refine_ls_number_parameters 310 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0304 _refine_ls_R_factor_gt 0.0299 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0792 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0788 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.064 _refine_ls_restrained_S_all 1.064 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1 Br -0.24986(3) 0.26670(2) 0.13581(2) 0.03090(9) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.8158(2) 1.00118(14) 0.68800(8) 0.0188(3) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.96422(19) 1.16931(14) 0.58333(8) 0.0186(3) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.3741(2) 0.68426(14) 0.46202(8) 0.0187(3) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.48709(19) 0.82117(14) 0.37268(8) 0.0177(3) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.8233(3) 0.9734(2) 0.82610(11) 0.0283(4) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.9312 0.9429 0.8440 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 0.7266 0.9364 0.8571 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H1C H 0.8661 1.0741 0.8332 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.7402(2) 0.92234(17) 0.74008(10) 0.0202(3) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.5876(2) 0.79705(17) 0.71741(10) 0.0211(3) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.5367 0.7434 0.7562 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.5135(2) 0.75366(17) 0.63880(10) 0.0200(3) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.4102 0.6698 0.6225 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.5919(2) 0.83434(16) 0.58263(10) 0.0174(3) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.7436(2) 0.95945(16) 0.61000(10) 0.0168(3) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.8237(2) 1.04940(16) 0.55290(10) 0.0173(3) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.7528(2) 1.01173(16) 0.47038(10) 0.0177(3) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.8412(2) 1.10344(17) 0.42021(10) 0.0207(3) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.8037 1.0810 0.3645 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.9814(2) 1.22514(18) 0.45230(11) 0.0222(4) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 1.0394 1.2885 0.4189 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 1.0393(2) 1.25605(17) 0.53441(10) 0.0202(3) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 1.1887(3) 1.39104(18) 0.57009(11) 0.0256(4) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 1.1934 1.4037 0.6268 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 1.1579 1.4660 0.5450 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H 1.3123 1.3915 0.5617 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.5226(2) 0.79896(16) 0.49951(10) 0.0176(3) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.5977(2) 0.88456(17) 0.44588(10) 0.0174(3) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.3560(2) 0.70177(16) 0.38651(10) 0.0182(3) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.2123(2) 0.60161(17) 0.32360(10) 0.0191(3) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.2089(3) 0.46633(18) 0.31794(10) 0.0224(4) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.3018 0.4421 0.3527 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.0723(3) 0.36656(18) 0.26242(11) 0.0245(4) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.0708 0.2744 0.2588 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C -0.0620(2) 0.40363(18) 0.21227(10) 0.0226(4) Uani 1 1 d . . . . . C20 C -0.0628(3) 0.53689(19) 0.21654(11) 0.0247(4) Uani 1 1 d . . . . . H20A H -0.1561 0.5603 0.1815 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.0745(3) 0.63632(18) 0.27265(10) 0.0230(4) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.0747 0.7281 0.2763 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.5093(2) 0.86006(17) 0.29391(10) 0.0196(3) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.5498 0.9614 0.2958 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.3848 0.8209 0.2567 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.6531(2) 0.81076(19) 0.26286(10) 0.0230(4) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.6248 0.7118 0.2686 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.7818 0.8616 0.2945 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.6484(3) 0.8327(2) 0.17585(11) 0.0293(4) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.7585 0.8158 0.1608 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 0.6633 0.9302 0.1701 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.4677(3) 0.7416(2) 0.11804(11) 0.0301(4) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.3573 0.7591 0.1324 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H25B H 0.4746 0.7682 0.0643 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.4352(3) 0.5886(2) 0.11645(11) 0.0311(4) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.4178 0.5608 0.1691 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.5505 0.5725 0.1067 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.2657(3) 0.4971(2) 0.05476(11) 0.0299(4) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.1493 0.5105 0.0652 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 0.2811 0.5256 0.0020 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.2416(3) 0.3459(2) 0.05386(13) 0.0367(5) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.2194 0.3165 0.1058 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.3609 0.3336 0.0466 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.0794(3) 0.2537(2) -0.01041(13) 0.0395(5) Uani 1 1 d . . . . . H29A H -0.0405 0.2610 -0.0019 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H29B H 0.0746 0.1581 -0.0087 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . H29C H 0.0996 0.2823 -0.0621 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.02525(13) 0.02812(13) 0.02797(12) -0.00636(8) 0.00111(8) -0.00218(9) N1 0.0170(7) 0.0159(7) 0.0226(7) 0.0023(5) 0.0038(6) 0.0046(6) N2 0.0148(7) 0.0144(6) 0.0252(7) 0.0027(5) 0.0043(6) 0.0032(6) N3 0.0168(7) 0.0147(6) 0.0224(7) 0.0012(5) 0.0034(6) 0.0027(6) N4 0.0155(7) 0.0164(7) 0.0197(7) 0.0016(5) 0.0039(5) 0.0032(6) C1 0.0299(10) 0.0257(9) 0.0228(9) 0.0031(7) 0.0043(7) 0.0016(8) C2 0.0197(8) 0.0189(8) 0.0221(8) 0.0032(6) 0.0049(7) 0.0064(7) C3 0.0200(8) 0.0192(8) 0.0242(8) 0.0065(7) 0.0072(7) 0.0050(7) C4 0.0176(8) 0.0150(8) 0.0257(9) 0.0030(6) 0.0051(7) 0.0031(7) C5 0.0153(8) 0.0142(7) 0.0231(8) 0.0024(6) 0.0051(6) 0.0051(6) C6 0.0143(8) 0.0144(7) 0.0222(8) 0.0022(6) 0.0043(6) 0.0054(6) C7 0.0142(8) 0.0148(7) 0.0235(8) 0.0026(6) 0.0049(6) 0.0054(6) C8 0.0146(8) 0.0162(8) 0.0235(8) 0.0028(6) 0.0054(6) 0.0062(6) C9 0.0195(8) 0.0205(8) 0.0215(8) 0.0028(6) 0.0061(7) 0.0051(7) C10 0.0201(8) 0.0190(8) 0.0270(9) 0.0066(7) 0.0087(7) 0.0036(7) C11 0.0159(8) 0.0155(8) 0.0287(9) 0.0039(7) 0.0061(7) 0.0038(7) C12 0.0230(9) 0.0176(8) 0.0301(9) 0.0035(7) 0.0054(7) -0.0010(7) C13 0.0148(8) 0.0149(7) 0.0230(8) 0.0023(6) 0.0049(6) 0.0044(6) C14 0.0160(8) 0.0163(8) 0.0203(8) 0.0009(6) 0.0043(6) 0.0062(7) C15 0.0150(8) 0.0154(8) 0.0234(8) 0.0014(6) 0.0042(6) 0.0043(6) C16 0.0166(8) 0.0178(8) 0.0209(8) 0.0014(6) 0.0065(6) 0.0020(7) C17 0.0211(9) 0.0208(8) 0.0245(8) 0.0036(7) 0.0043(7) 0.0063(7) C18 0.0266(9) 0.0171(8) 0.0276(9) 0.0005(7) 0.0061(7) 0.0046(7) C19 0.0191(8) 0.0219(8) 0.0216(8) -0.0011(7) 0.0058(7) -0.0001(7) C20 0.0199(9) 0.0262(9) 0.0254(9) 0.0030(7) 0.0011(7) 0.0063(7) C21 0.0212(9) 0.0190(8) 0.0270(9) 0.0016(7) 0.0036(7) 0.0054(7) C22 0.0181(8) 0.0192(8) 0.0192(8) 0.0028(6) 0.0028(6) 0.0038(7) C23 0.0190(9) 0.0255(9) 0.0223(9) -0.0006(7) 0.0039(7) 0.0055(7) C24 0.0316(10) 0.0286(10) 0.0256(9) 0.0018(7) 0.0120(8) 0.0044(8) C25 0.0377(11) 0.0321(10) 0.0200(9) 0.0023(7) 0.0054(8) 0.0120(9) C26 0.0298(10) 0.0309(10) 0.0285(10) 0.0014(8) 0.0002(8) 0.0086(8) C27 0.0287(10) 0.0343(10) 0.0249(9) 0.0002(8) 0.0033(8) 0.0103(8) C28 0.0360(12) 0.0324(11) 0.0351(11) -0.0004(8) 0.0010(9) 0.0072(9) C29 0.0401(12) 0.0379(12) 0.0328(11) -0.0051(9) 0.0084(9) 0.0039(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Br1 C19 1.9033(18) . ? N1 C2 1.330(2) . ? N1 C6 1.355(2) . ? N2 C11 1.330(2) . ? N2 C7 1.353(2) . ? N3 C15 1.319(2) . ? N3 C13 1.377(2) . ? N4 C15 1.376(2) . ? N4 C14 1.386(2) . ? N4 C22 1.466(2) . ? C1 C2 1.506(2) . ? C1 H1A 0.9800 . ? C1 H1B 0.9800 . ? C1 H1C 0.9800 . ? C2 C3 1.411(2) . ? C3 C4 1.369(2) . ? C3 H3A 0.9500 . ? C4 C5 1.403(2) . ? C4 H4A 0.9500 . ? C5 C6 1.416(2) . ? C5 C13 1.427(2) . ? C6 C7 1.469(2) . ? C7 C8 1.421(2) . ? C8 C9 1.410(2) . ? C8 C14 1.435(2) . ? C9 C10 1.370(3) . ? C9 H9A 0.9500 . ? C10 C11 1.400(3) . ? C10 H10A 0.9500 . ? C11 C12 1.502(2) . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C13 C14 1.386(2) . ? C15 C16 1.477(2) . ? C16 C17 1.392(2) . ? C16 C21 1.396(2) . ? C17 C18 1.384(3) . ? C17 H17A 0.9500 . ? C18 C19 1.384(3) . ? C18 H18A 0.9500 . ? C19 C20 1.381(3) . ? C20 C21 1.390(3) . ? C20 H20A 0.9500 . ? C21 H21A 0.9500 . ? C22 C23 1.522(2) . ? C22 H22A 0.9900 . ? C22 H22B 0.9900 . ? C23 C24 1.533(2) . ? C23 H23A 0.9900 . ? C23 H23B 0.9900 . ? C24 C25 1.533(3) . ? C24 H24A 0.9900 . ? C24 H24B 0.9900 . ? C25 C26 1.520(3) . ? C25 H25A 0.9900 . ? C25 H25B 0.9900 . ? C26 C27 1.520(3) . ? C26 H26A 0.9900 . ? C26 H26B 0.9900 . ? C27 C28 1.515(3) . ? C27 H27A 0.9900 . ? C27 H27B 0.9900 . ? C28 C29 1.519(3) . ? C28 H28A 0.9900 . ? C28 H28B 0.9900 . ? C29 H29A 0.9800 . ? C29 H29B 0.9800 . ? C29 H29C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 N1 C6 118.71(15) . . ? C11 N2 C7 119.01(15) . . ? C15 N3 C13 104.36(14) . . ? C15 N4 C14 106.24(13) . . ? C15 N4 C22 124.28(14) . . ? C14 N4 C22 129.21(14) . . ? C2 C1 H1A 109.5 . . ? C2 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? C2 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? N1 C2 C3 122.63(16) . . ? N1 C2 C1 116.94(16) . . ? C3 C2 C1 120.43(15) . . ? C4 C3 C2 119.23(15) . . ? C4 C3 H3A 120.4 . . ? C2 C3 H3A 120.4 . . ? C3 C4 C5 119.27(16) . . ? C3 C4 H4A 120.4 . . ? C5 C4 H4A 120.4 . . ? C4 C5 C6 118.17(15) . . ? C4 C5 C13 123.39(15) . . ? C6 C5 C13 118.40(15) . . ? N1 C6 C5 121.98(15) . . ? N1 C6 C7 118.35(15) . . ? C5 C6 C7 119.65(15) . . ? N2 C7 C8 122.64(15) . . ? N2 C7 C6 116.42(15) . . ? C8 C7 C6 120.93(15) . . ? C9 C8 C7 116.79(15) . . ? C9 C8 C14 126.09(16) . . ? C7 C8 C14 117.11(15) . . ? C10 C9 C8 119.53(16) . . ? C10 C9 H9A 120.2 . . ? C8 C9 H9A 120.2 . . ? C9 C10 C11 119.96(16) . . ? C9 C10 H10A 120.0 . . ? C11 C10 H10A 120.0 . . ? N2 C11 C10 121.98(16) . . ? N2 C11 C12 117.71(16) . . ? C10 C11 C12 120.31(15) . . ? C11 C12 H12A 109.5 . . ? C11 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? C11 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? N3 C13 C14 111.41(15) . . ? N3 C13 C5 126.80(15) . . ? C14 C13 C5 121.74(15) . . ? C13 C14 N4 104.98(14) . . ? C13 C14 C8 122.13(15) . . ? N4 C14 C8 132.84(15) . . ? N3 C15 N4 112.99(15) . . ? N3 C15 C16 123.16(15) . . ? N4 C15 C16 123.84(15) . . ? C17 C16 C21 119.20(16) . . ? C17 C16 C15 118.40(15) . . ? C21 C16 C15 122.32(15) . . ? C18 C17 C16 121.02(16) . . ? C18 C17 H17A 119.5 . . ? C16 C17 H17A 119.5 . . ? C19 C18 C17 118.72(16) . . ? C19 C18 H18A 120.6 . . ? C17 C18 H18A 120.6 . . ? C20 C19 C18 121.65(16) . . ? C20 C19 Br1 119.53(14) . . ? C18 C19 Br1 118.82(13) . . ? C19 C20 C21 119.25(16) . . ? C19 C20 H20A 120.4 . . ? C21 C20 H20A 120.4 . . ? C20 C21 C16 120.16(16) . . ? C20 C21 H21A 119.9 . . ? C16 C21 H21A 119.9 . . ? N4 C22 C23 113.00(13) . . ? N4 C22 H22A 109.0 . . ? C23 C22 H22A 109.0 . . ? N4 C22 H22B 109.0 . . ? C23 C22 H22B 109.0 . . ? H22A C22 H22B 107.8 . . ? C22 C23 C24 111.19(15) . . ? C22 C23 H23A 109.4 . . ? C24 C23 H23A 109.4 . . ? C22 C23 H23B 109.4 . . ? C24 C23 H23B 109.4 . . ? H23A C23 H23B 108.0 . . ? C23 C24 C25 115.05(15) . . ? C23 C24 H24A 108.5 . . ? C25 C24 H24A 108.5 . . ? C23 C24 H24B 108.5 . . ? C25 C24 H24B 108.5 . . ? H24A C24 H24B 107.5 . . ? C26 C25 C24 114.00(16) . . ? C26 C25 H25A 108.8 . . ? C24 C25 H25A 108.8 . . ? C26 C25 H25B 108.8 . . ? C24 C25 H25B 108.8 . . ? H25A C25 H25B 107.6 . . ? C25 C26 C27 114.83(16) . . ? C25 C26 H26A 108.6 . . ? C27 C26 H26A 108.6 . . ? C25 C26 H26B 108.6 . . ? C27 C26 H26B 108.6 . . ? H26A C26 H26B 107.5 . . ? C28 C27 C26 113.05(16) . . ? C28 C27 H27A 109.0 . . ? C26 C27 H27A 109.0 . . ? C28 C27 H27B 109.0 . . ? C26 C27 H27B 109.0 . . ? H27A C27 H27B 107.8 . . ? C27 C28 C29 113.79(18) . . ? C27 C28 H28A 108.8 . . ? C29 C28 H28A 108.8 . . ? C27 C28 H28B 108.8 . . ? C29 C28 H28B 108.8 . . ? H28A C28 H28B 107.7 . . ? C28 C29 H29A 109.5 . . ? C28 C29 H29B 109.5 . . ? H29A C29 H29B 109.5 . . ? C28 C29 H29C 109.5 . . ? H29A C29 H29C 109.5 . . ? H29B C29 H29C 109.5 . . ? _refine_diff_density_max 0.522 _refine_diff_density_min -0.350 _refine_diff_density_rms 0.058 _shelxl_version_number 2013-2 _shelx_res_file ; TITL 3t in P-1 CELL 1.54178 7.6353 10.3601 17.3511 92.597 100.655 109.129 ZERR 2.00 0.0003 0.0003 0.0006 0.001 0.001 0.001 LATT 1 SFAC C H N BR UNIT 58 62 8 2 TEMP -150 SIZE 0.08 0.16 0.30 omit 0 0 1 acta 133 L.S. 4 BOND $H FMAP 2 PLAN 20 WGHT 0.041600 0.841300 FVAR 0.19481 BR1 4 -0.249864 0.266698 0.135812 11.00000 0.02525 0.02812 = 0.02797 -0.00636 0.00111 -0.00218 N1 3 0.815787 1.001180 0.688001 11.00000 0.01701 0.01585 = 0.02255 0.00231 0.00379 0.00459 N2 3 0.964223 1.169309 0.583334 11.00000 0.01480 0.01444 = 0.02518 0.00271 0.00430 0.00325 N3 3 0.374063 0.684262 0.462020 11.00000 0.01676 0.01469 = 0.02236 0.00118 0.00335 0.00271 N4 3 0.487086 0.821167 0.372678 11.00000 0.01551 0.01638 = 0.01968 0.00159 0.00388 0.00325 C1 1 0.823261 0.973377 0.826097 11.00000 0.02993 0.02570 = 0.02278 0.00312 0.00427 0.00164 AFIX 137 H1A 2 0.931213 0.942886 0.843980 11.00000 -1.50000 H1B 2 0.726562 0.936380 0.857054 11.00000 -1.50000 H1C 2 0.866082 1.074078 0.833229 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C2 1 0.740166 0.922340 0.740082 11.00000 0.01975 0.01888 = 0.02209 0.00319 0.00490 0.00643 C3 1 0.587551 0.797046 0.717411 11.00000 0.02000 0.01921 = 0.02424 0.00654 0.00721 0.00500 AFIX 43 H3A 2 0.536731 0.743402 0.756237 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.513530 0.753661 0.638798 11.00000 0.01758 0.01504 = 0.02570 0.00295 0.00507 0.00310 AFIX 43 H4A 2 0.410239 0.669845 0.622471 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.591893 0.834337 0.582628 11.00000 0.01528 0.01418 = 0.02312 0.00240 0.00508 0.00505 C6 1 0.743611 0.959448 0.609999 11.00000 0.01426 0.01436 = 0.02222 0.00218 0.00427 0.00544 C7 1 0.823702 1.049397 0.552902 11.00000 0.01418 0.01485 = 0.02348 0.00262 0.00487 0.00537 C8 1 0.752828 1.011733 0.470382 11.00000 0.01458 0.01617 = 0.02352 0.00276 0.00538 0.00616 C9 1 0.841178 1.103440 0.420211 11.00000 0.01955 0.02049 = 0.02150 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