# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_mo_dm13397_0m _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C25 H24 F3 O4 P S' _chemical_formula_weight 508.47 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_H-M_alt 'P 21' _space_group_name_Hall 'P 2yb' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 5.6851(12) _cell_length_b 16.633(4) _cell_length_c 13.304(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 99.518(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1240.7(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 140(2) _cell_measurement_reflns_used 2424 _cell_measurement_theta_min 2.45 _cell_measurement_theta_max 24.79 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.361 _exptl_crystal_F_000 528 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.390 _exptl_crystal_size_mid 0.150 _exptl_crystal_size_min 0.100 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.246 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.910 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.976 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6580 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7461 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 140(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 12282 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0781 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0457 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 1.552 _diffrn_reflns_theta_max 30.606 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.914 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.963 _reflns_number_total 6964 _reflns_number_gt 5607 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.789 _reflns_Friedel_fraction_max 0.833 _reflns_Friedel_fraction_full 0.924 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0540P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 2068 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.06(6) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 6964 _refine_ls_number_parameters 308 _refine_ls_number_restraints 19 _refine_ls_R_factor_all 0.0691 _refine_ls_R_factor_gt 0.0513 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1236 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1135 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.029 _refine_ls_restrained_S_all 1.040 _refine_ls_shift/su_max 0.016 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P 0.25244(15) 0.74214(5) 0.14133(6) 0.01751(17) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.95978(16) 0.59264(5) 0.52891(6) 0.0259(2) Uani 1 1 d . . . . . F1 F 0.4641(8) 0.3574(2) 0.5151(3) 0.0963(15) Uani 1 1 d . U . . . F2 F 0.6930(12) 0.3650(3) 0.4069(4) 0.145(3) Uani 1 1 d . U . . . F3 F 0.8423(11) 0.3689(3) 0.5613(5) 0.143(2) Uani 1 1 d . U . . . O1 O 0.0094(4) 0.72853(16) 0.16684(19) 0.0255(5) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 1.1861(5) 0.6009(2) 0.4968(2) 0.0399(7) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.9511(5) 0.58249(18) 0.6344(2) 0.0376(7) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.8441(5) 0.51689(17) 0.4680(2) 0.0338(7) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.4750(6) 0.66859(19) 0.1978(3) 0.0186(6) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.6285 0.6800 0.1731 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.5190(7) 0.6711(2) 0.3121(3) 0.0217(7) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.3860 0.6669 0.3466 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.7333(7) 0.6787(2) 0.3671(3) 0.0242(7) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.8665 0.6874 0.3337 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.7707(7) 0.6739(2) 0.4812(3) 0.0256(8) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.6144 0.6674 0.5038 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.8421 0.7249 0.5102 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.3851(6) 0.5855(2) 0.1586(2) 0.0210(7) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.4686(8) 0.5501(2) 0.0775(3) 0.0330(9) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.5863 0.5769 0.0468 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.3836(10) 0.4764(3) 0.0403(3) 0.0448(12) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.4404 0.4531 -0.0164 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.2148(8) 0.4364(2) 0.0859(3) 0.0360(10) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.1580 0.3853 0.0607 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.1279(7) 0.4701(2) 0.1680(3) 0.0291(8) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.2131(7) 0.5454(2) 0.2031(3) 0.0245(7) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.1527 0.5698 0.2582 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C -0.0517(9) 0.4265(3) 0.2201(4) 0.0481(12) Uani 1 1 d . . . . . H11A H -0.1392 0.4655 0.2550 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.0315 0.3885 0.2700 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H -0.1639 0.3972 0.1692 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.6341(9) 0.4803(3) 0.4962(4) 0.0507(13) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.4902 0.4979 0.4490 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.6169 0.4968 0.5661 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.6584(13) 0.3931(3) 0.4914(5) 0.0618(16) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.3616(6) 0.8421(2) 0.1772(3) 0.0197(7) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.1938(7) 0.9035(2) 0.1569(3) 0.0274(8) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.0346 0.8911 0.1268 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.2576(8) 0.9827(2) 0.1802(3) 0.0349(9) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.1436 1.0245 0.1649 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.4903(8) 1.0004(2) 0.2264(3) 0.0347(9) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.5339 1.0543 0.2442 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.6573(8) 0.9398(2) 0.2464(3) 0.0320(9) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.8159 0.9522 0.2774 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.5936(7) 0.8602(2) 0.2212(3) 0.0254(7) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.7092 0.8186 0.2341 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.2559(6) 0.73369(19) 0.0061(2) 0.0190(6) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.0628(7) 0.6981(2) -0.0560(3) 0.0264(8) Uani 1 1 d . . . . . H21 H -0.0698 0.6797 -0.0273 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.0634(7) 0.6895(2) -0.1599(3) 0.0303(8) Uani 1 1 d . . . . . H22 H -0.0692 0.6657 -0.2024 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.2589(8) 0.7157(2) -0.2016(3) 0.0292(8) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.2606 0.7090 -0.2724 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.4515(7) 0.7517(2) -0.1403(3) 0.0291(8) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.5838 0.7701 -0.1691 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.4499(7) 0.7606(2) -0.0360(3) 0.0258(8) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.5816 0.7851 0.0062 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0154(4) 0.0154(4) 0.0221(4) 0.0003(3) 0.0041(3) -0.0015(3) S1 0.0258(5) 0.0265(4) 0.0244(4) 0.0031(4) 0.0016(3) 0.0016(4) F1 0.125(3) 0.071(2) 0.108(3) -0.026(2) 0.065(3) -0.059(3) F2 0.267(7) 0.070(3) 0.139(4) -0.065(3) 0.149(5) -0.087(4) F3 0.133(4) 0.084(3) 0.206(6) 0.078(4) 0.006(4) 0.004(3) O1 0.0161(12) 0.0267(14) 0.0347(13) -0.0018(11) 0.0070(10) -0.0022(10) O2 0.0246(15) 0.0446(18) 0.0509(18) 0.0139(15) 0.0077(13) 0.0047(14) O3 0.0474(18) 0.0374(17) 0.0266(13) 0.0020(12) 0.0025(12) 0.0023(15) O4 0.0399(17) 0.0264(13) 0.0362(15) -0.0032(12) 0.0091(13) -0.0009(12) C1 0.0140(15) 0.0183(15) 0.0240(15) 0.0021(12) 0.0051(12) 0.0000(12) C2 0.0258(18) 0.0171(15) 0.0229(16) 0.0006(12) 0.0059(14) -0.0022(13) C3 0.0234(18) 0.0223(17) 0.0270(17) 0.0033(14) 0.0041(14) 0.0012(15) C4 0.029(2) 0.0229(17) 0.0242(17) -0.0014(14) 0.0009(15) 0.0002(15) C5 0.0236(17) 0.0163(15) 0.0224(15) 0.0022(13) 0.0019(13) 0.0006(14) C6 0.047(3) 0.0244(18) 0.031(2) 0.0021(15) 0.0165(18) 0.0034(17) C7 0.081(4) 0.025(2) 0.032(2) -0.0035(17) 0.020(2) 0.003(2) C8 0.055(3) 0.0155(16) 0.036(2) -0.0036(15) 0.0001(19) -0.0032(17) C9 0.033(2) 0.0188(17) 0.034(2) -0.0002(15) 0.0018(17) -0.0030(15) C10 0.0264(19) 0.0192(16) 0.0284(18) -0.0037(13) 0.0063(14) -0.0010(14) C11 0.049(3) 0.032(2) 0.065(3) -0.001(2) 0.012(2) -0.016(2) C12 0.041(3) 0.035(2) 0.078(4) -0.016(2) 0.018(3) -0.009(2) C13 0.092(5) 0.040(3) 0.061(3) -0.002(2) 0.036(3) -0.019(3) C14 0.0227(17) 0.0166(15) 0.0216(16) -0.0029(12) 0.0088(13) 0.0000(13) C15 0.027(2) 0.0221(17) 0.034(2) -0.0024(15) 0.0061(16) 0.0036(15) C16 0.037(2) 0.0212(18) 0.048(2) -0.0047(17) 0.0093(19) 0.0043(17) C17 0.046(3) 0.0161(17) 0.047(2) -0.0095(16) 0.019(2) -0.0090(16) C18 0.031(2) 0.0282(19) 0.038(2) -0.0076(16) 0.0092(17) -0.0101(17) C19 0.0223(18) 0.0225(17) 0.0315(19) -0.0024(14) 0.0050(15) -0.0026(15) C20 0.0197(15) 0.0120(14) 0.0251(15) 0.0019(13) 0.0025(12) 0.0011(13) C21 0.0271(19) 0.0223(17) 0.0287(18) -0.0026(14) 0.0019(15) -0.0046(14) C22 0.031(2) 0.0247(18) 0.0317(19) -0.0067(15) -0.0049(16) -0.0024(16) C23 0.042(2) 0.0242(17) 0.0203(16) -0.0010(13) 0.0013(16) 0.0067(16) C24 0.033(2) 0.030(2) 0.0250(17) 0.0031(15) 0.0071(14) 0.0022(17) C25 0.0249(19) 0.0251(18) 0.0270(17) -0.0001(13) 0.0035(14) -0.0040(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 O1 1.494(3) . ? P1 C20 1.808(3) . ? P1 C14 1.811(3) . ? P1 C1 1.830(3) . ? S1 O3 1.423(3) . ? S1 O2 1.428(3) . ? S1 O4 1.581(3) . ? S1 C4 1.778(4) . ? F1 C13 1.337(6) . ? F2 C13 1.263(7) . ? F3 C13 1.341(8) . ? O4 C12 1.444(5) . ? C1 C2 1.501(5) . ? C1 C5 1.534(5) . ? C1 H1 1.0000 . ? C2 C3 1.319(5) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.500(5) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 H4A 0.9900 . ? C4 H4B 0.9900 . ? C5 C6 1.381(5) . ? C5 C10 1.394(5) . ? C6 C7 1.380(6) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.388(6) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.390(6) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.395(5) . ? C9 C11 1.511(6) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C11 H11C 0.9800 . ? C12 C13 1.458(7) . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C14 C19 1.384(5) . ? C14 C15 1.393(5) . ? C15 C16 1.387(5) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.395(6) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.380(6) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C19 1.400(5) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C25 1.392(5) . ? C20 C21 1.393(5) . ? C21 C22 1.391(5) . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 C23 1.392(6) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 C24 1.388(6) . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C25 1.396(5) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 H25 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 P1 C20 112.16(15) . . ? O1 P1 C14 111.63(15) . . ? C20 P1 C14 105.91(15) . . ? O1 P1 C1 114.11(15) . . ? C20 P1 C1 103.64(15) . . ? C14 P1 C1 108.79(17) . . ? O3 S1 O2 119.13(18) . . ? O3 S1 O4 109.36(17) . . ? O2 S1 O4 104.04(18) . . ? O3 S1 C4 108.93(18) . . ? O2 S1 C4 109.96(18) . . ? O4 S1 C4 104.34(16) . . ? C12 O4 S1 119.7(3) . . ? C2 C1 C5 111.0(3) . . ? C2 C1 P1 112.7(2) . . ? C5 C1 P1 107.1(2) . . ? C2 C1 H1 108.6 . . ? C5 C1 H1 108.6 . . ? P1 C1 H1 108.6 . . ? C3 C2 C1 123.3(3) . . ? C3 C2 H2 118.4 . . ? C1 C2 H2 118.4 . . ? C2 C3 C4 121.3(3) . . ? C2 C3 H3 119.4 . . ? C4 C3 H3 119.4 . . ? C3 C4 S1 112.2(3) . . ? C3 C4 H4A 109.2 . . ? S1 C4 H4A 109.2 . . ? C3 C4 H4B 109.2 . . ? S1 C4 H4B 109.2 . . ? H4A C4 H4B 107.9 . . ? C6 C5 C10 118.9(3) . . ? C6 C5 C1 120.7(3) . . ? C10 C5 C1 120.3(3) . . ? C7 C6 C5 121.0(4) . . ? C7 C6 H6 119.5 . . ? C5 C6 H6 119.5 . . ? C6 C7 C8 119.7(4) . . ? C6 C7 H7 120.1 . . ? C8 C7 H7 120.1 . . ? C7 C8 C9 120.8(4) . . ? C7 C8 H8 119.6 . . ? C9 C8 H8 119.6 . . ? C8 C9 C10 118.5(4) . . ? C8 C9 C11 121.4(4) . . ? C10 C9 C11 120.1(4) . . ? C5 C10 C9 121.1(3) . . ? C5 C10 H10 119.4 . . ? C9 C10 H10 119.4 . . ? C9 C11 H11A 109.5 . . ? C9 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? C9 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? O4 C12 C13 108.6(4) . . ? O4 C12 H12A 110.0 . . ? C13 C12 H12A 110.0 . . ? O4 C12 H12B 110.0 . . ? C13 C12 H12B 110.0 . . ? H12A C12 H12B 108.3 . . ? F2 C13 F1 107.6(5) . . ? F2 C13 F3 106.7(7) . . ? F1 C13 F3 106.4(5) . . ? F2 C13 C12 115.9(5) . . ? F1 C13 C12 110.1(5) . . ? F3 C13 C12 109.7(5) . . ? C19 C14 C15 119.8(3) . . ? C19 C14 P1 124.9(3) . . ? C15 C14 P1 115.4(3) . . ? C16 C15 C14 120.5(4) . . ? C16 C15 H15 119.8 . . ? C14 C15 H15 119.8 . . ? C15 C16 C17 119.6(4) . . ? C15 C16 H16 120.2 . . ? C17 C16 H16 120.2 . . ? C18 C17 C16 120.2(3) . . ? C18 C17 H17 119.9 . . ? C16 C17 H17 119.9 . . ? C17 C18 C19 120.1(4) . . ? C17 C18 H18 119.9 . . ? C19 C18 H18 119.9 . . ? C14 C19 C18 119.8(4) . . ? C14 C19 H19 120.1 . . ? C18 C19 H19 120.1 . . ? C25 C20 C21 119.8(3) . . ? C25 C20 P1 121.1(2) . . ? C21 C20 P1 119.1(3) . . ? C22 C21 C20 120.1(3) . . ? C22 C21 H21 119.9 . . ? C20 C21 H21 119.9 . . ? C21 C22 C23 119.8(4) . . ? C21 C22 H22 120.1 . . ? C23 C22 H22 120.1 . . ? C24 C23 C22 120.4(3) . . ? C24 C23 H23 119.8 . . ? C22 C23 H23 119.8 . . ? C23 C24 C25 119.7(3) . . ? C23 C24 H24 120.1 . . ? C25 C24 H24 120.1 . . ? C20 C25 C24 120.1(3) . . ? C20 C25 H25 119.9 . . ? C24 C25 H25 119.9 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O3 S1 O4 C12 39.2(4) . . . . ? O2 S1 O4 C12 167.5(3) . . . . ? C4 S1 O4 C12 -77.2(4) . . . . ? O1 P1 C1 C2 -63.3(3) . . . . ? C20 P1 C1 C2 174.4(2) . . . . ? C14 P1 C1 C2 62.1(3) . . . . ? O1 P1 C1 C5 59.1(3) . . . . ? C20 P1 C1 C5 -63.2(2) . . . . ? C14 P1 C1 C5 -175.5(2) . . . . ? C5 C1 C2 C3 112.9(4) . . . . ? P1 C1 C2 C3 -127.0(3) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -174.8(3) . . . . ? C2 C3 C4 S1 118.4(3) . . . . ? O3 S1 C4 C3 -169.1(3) . . . . ? O2 S1 C4 C3 58.6(3) . . . . ? O4 S1 C4 C3 -52.4(3) . . . . ? C2 C1 C5 C6 -138.3(4) . . . . ? P1 C1 C5 C6 98.3(4) . . . . ? C2 C1 C5 C10 43.2(4) . . . . ? P1 C1 C5 C10 -80.2(3) . . . . ? C10 C5 C6 C7 0.2(6) . . . . ? C1 C5 C6 C7 -178.3(4) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -1.1(7) . . . . ? C6 C7 C8 C9 0.8(7) . . . . ? C7 C8 C9 C10 0.5(6) . . . . ? C7 C8 C9 C11 -178.6(4) . . . . ? C6 C5 C10 C9 1.1(6) . . . . ? C1 C5 C10 C9 179.6(3) . . . . ? C8 C9 C10 C5 -1.4(6) . . . . ? C11 C9 C10 C5 177.7(4) . . . . ? S1 O4 C12 C13 -139.1(4) . . . . ? O4 C12 C13 F2 -56.4(8) . . . . ? O4 C12 C13 F1 -178.7(5) . . . . ? O4 C12 C13 F3 64.5(6) . . . . ? O1 P1 C14 C19 139.4(3) . . . . ? C20 P1 C14 C19 -98.3(3) . . . . ? C1 P1 C14 C19 12.6(3) . . . . ? O1 P1 C14 C15 -41.2(3) . . . . ? C20 P1 C14 C15 81.1(3) . . . . ? C1 P1 C14 C15 -168.0(3) . . . . ? C19 C14 C15 C16 0.0(5) . . . . ? P1 C14 C15 C16 -179.4(3) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -1.4(6) . . . . ? C15 C16 C17 C18 1.6(6) . . . . ? C16 C17 C18 C19 -0.5(6) . . . . ? C15 C14 C19 C18 1.1(5) . . . . ? P1 C14 C19 C18 -179.5(3) . . . . ? C17 C18 C19 C14 -0.9(6) . . . . ? O1 P1 C20 C25 166.2(3) . . . . ? C14 P1 C20 C25 44.2(3) . . . . ? C1 P1 C20 C25 -70.2(3) . . . . ? O1 P1 C20 C21 -15.1(3) . . . . ? C14 P1 C20 C21 -137.1(3) . . . . ? C1 P1 C20 C21 108.4(3) . . . . ? C25 C20 C21 C22 0.0(5) . . . . ? P1 C20 C21 C22 -178.7(3) . . . . ? C20 C21 C22 C23 0.7(6) . . . . ? C21 C22 C23 C24 -1.1(6) . . . . ? C22 C23 C24 C25 0.8(6) . . . . ? C21 C20 C25 C24 -0.3(5) . . . . ? P1 C20 C25 C24 178.4(3) . . . . ? C23 C24 C25 C20 -0.1(6) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A C1 H1 O1 1.00 2.33 3.287(4) 161.1 1_655 C3 H3 O1 0.95 2.58 3.410(4) 146.2 1_655 C12 H12A O2 0.99 2.59 3.243(6) 123.8 1_455 C19 H19 O1 0.95 2.54 3.387(5) 148.2 1_655 _refine_diff_density_max 0.455 _refine_diff_density_min -0.275 _refine_diff_density_rms 0.062 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL mo_dm13397_0m in P2(1) CELL 0.71073 5.6851 16.6333 13.3038 90.000 99.518 90.000 ZERR 2.00 0.0012 0.0035 0.0027 0.000 0.004 0.000 LATT -1 SYMM -x, y+1/2, -z SFAC C H O F P S UNIT 50 48 8 6 2 2 L.S. 4 ACTA BOND $H FMAP 2 wpdb -1 conf htab PLAN -3 SIZE 0.100 0.150 0.390 isor 0.01 f1 f2 f3 TEMP -133 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 x+1, y, z HTAB C1 O1_$1 HTAB C3 O1_$1 EQIV $2 x-1, y, z HTAB C12 O2_$2 HTAB C19 O1_$1 WGHT 0.054000 FVAR 0.18330 P1 5 0.252440 0.742137 0.141330 11.00000 0.01537 0.01543 = 0.02208 0.00027 0.00410 -0.00150 S1 6 0.959781 0.592637 0.528907 11.00000 0.02582 0.02653 = 0.02442 0.00314 0.00165 0.00164 F1 4 0.464131 0.357416 0.515058 11.00000 0.12533 0.07144 = 0.10778 -0.02586 0.06543 -0.05902 F2 4 0.693037 0.365031 0.406864 11.00000 0.26659 0.07021 = 0.13908 -0.06464 0.14940 -0.08673 F3 4 0.842292 0.368899 0.561287 11.00000 0.13319 0.08386 = 0.20554 0.07828 0.00640 0.00411 O1 3 0.009400 0.728533 0.166841 11.00000 0.01614 0.02667 = 0.03471 -0.00180 0.00702 -0.00221 O2 3 1.186140 0.600918 0.496774 11.00000 0.02464 0.04463 = 0.05090 0.01387 0.00770 0.00474 O3 3 0.951060 0.582490 0.634427 11.00000 0.04744 0.03741 = 0.02662 0.00197 0.00246 0.00226 O4 3 0.844103 0.516885 0.468024 11.00000 0.03987 0.02643 = 0.03619 -0.00324 0.00914 -0.00087 C1 1 0.475019 0.668592 0.197779 11.00000 0.01401 0.01833 = 0.02403 0.00209 0.00506 0.00004 AFIX 13 H1 2 0.628464 0.680030 0.173077 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.519033 0.671063 0.312135 11.00000 0.02585 0.01715 = 0.02286 0.00061 0.00595 -0.00219 AFIX 43 H2 2 0.385983 0.666929 0.346645 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.733324 0.678693 0.367094 11.00000 0.02336 0.02230 = 0.02701 0.00326 0.00406 0.00116 AFIX 43 H3 2 0.866544 0.687376 0.333741 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.770749 0.673924 0.481248 11.00000 0.02859 0.02286 = 0.02415 -0.00140 0.00089 0.00022 AFIX 23 H4A 2 0.614402 0.667378 0.503798 11.00000 -1.20000 H4B 2 0.842077 0.724912 0.510161 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.385095 0.585537 0.158626 11.00000 0.02363 0.01633 = 0.02241 0.00216 0.00192 0.00065 C6 1 0.468616 0.550125 0.077479 11.00000 0.04682 0.02435 = 0.03136 0.00206 0.01645 0.00339 AFIX 43 H6 2 0.586279 0.576923 0.046838 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.383626 0.476387 0.040270 11.00000 0.08074 0.02503 = 0.03244 -0.00347 0.02033 0.00309 AFIX 43 H7 2 0.440442 0.453110 -0.016368 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.214781 0.436355 0.085927 11.00000 0.05460 0.01545 = 0.03557 -0.00361 0.00010 -0.00320 AFIX 43 H8 2 0.157951 0.385281 0.060748 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.127903 0.470110 0.168035 11.00000 0.03322 0.01884 = 0.03407 -0.00022 0.00179 -0.00297 C10 1 0.213066 0.545439 0.203062 11.00000 0.02636 0.01921 = 0.02844 -0.00365 0.00632 -0.00100 AFIX 43 H10 2 0.152729 0.569815 0.258159 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 -0.051713 0.426507 0.220125 11.00000 0.04866 0.03175 = 0.06502 -0.00141 0.01240 -0.01563 AFIX 137 H11A 2 -0.139184 0.465548 0.254990 11.00000 -1.50000 H11B 2 0.031471 0.388462 0.269988 11.00000 -1.50000 H11C 2 -0.163924 0.397231 0.169183 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C12 1 0.634068 0.480271 0.496212 11.00000 0.04138 0.03523 = 0.07848 -0.01557 0.01841 -0.00934 AFIX 23 H12A 2 0.490239 0.497947 0.448970 11.00000 -1.20000 H12B 2 0.616886 0.496756 0.566134 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.658372 0.393126 0.491377 11.00000 0.09161 0.04014 = 0.06149 -0.00163 0.03594 -0.01920 C14 1 0.361552 0.842100 0.177235 11.00000 0.02268 0.01657 = 0.02156 -0.00289 0.00881 -0.00001 C15 1 0.193795 0.903513 0.156874 11.00000 0.02658 0.02209 = 0.03392 -0.00244 0.00608 0.00363 AFIX 43 H15 2 0.034571 0.891097 0.126777 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.257626 0.982668 0.180240 11.00000 0.03672 0.02124 = 0.04763 -0.00468 0.00927 0.00429 AFIX 43 H16 2 0.143628 1.024517 0.164888 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.490323 1.000400 0.226429 11.00000 0.04559 0.01613 = 0.04653 -0.00952 0.01941 -0.00896 AFIX 43 H17 2 0.533938 1.054332 0.244162 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.657321 0.939826 0.246433 11.00000 0.03116 0.02817 = 0.03799 -0.00757 0.00918 -0.01013 AFIX 43 H18 2 0.815926 0.952205 0.277427 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.593552 0.860159 0.221153 11.00000 0.02228 0.02254 = 0.03150 -0.00237 0.00505 -0.00261 AFIX 43 H19 2 0.709210 0.818597 0.234108 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.255937 0.733690 0.006130 11.00000 0.01965 0.01196 = 0.02507 0.00188 0.00249 0.00109 C21 1 0.062758 0.698091 -0.055970 11.00000 0.02709 0.02230 = 0.02873 -0.00262 0.00186 -0.00456 AFIX 43 H21 2 -0.069777 0.679664 -0.027277 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.063425 0.689452 -0.159938 11.00000 0.03088 0.02473 = 0.03173 -0.00670 -0.00493 -0.00239 AFIX 43 H22 2 -0.069194 0.665700 -0.202375 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.258918 0.715705 -0.201591 11.00000 0.04187 0.02421 = 0.02034 -0.00101 0.00134 0.00668 AFIX 43 H23 2 0.260573 0.708978 -0.272382 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.451451 0.751655 -0.140284 11.00000 0.03305 0.03020 = 0.02497 0.00311 0.00709 0.00218 AFIX 43 H24 2 0.583753 0.770102 -0.169122 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.449934 0.760604 -0.036049 11.00000 0.02494 0.02514 = 0.02696 -0.00009 0.00346 -0.00397 AFIX 43 H25 2 0.581573 0.785109 0.006154 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 1 1 0 0 0 1 0 0 0 1 REM mo_dm13397_0m in P2(1) REM R1 = 0.0513 for 5607 Fo > 4sig(Fo) and 0.0691 for all 6964 data REM 308 parameters refined using 19 restraints END WGHT 0.0532 0.0000 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C1 O1_$1 HTAB C3 O1_$1 HTAB C12 O2_$2 HTAB C19 O1_$1 REM Highest difference peak 0.455, deepest hole -0.275, 1-sigma level 0.062 Q1 1 0.7867 0.3501 0.4837 11.00000 0.05 0.46 Q2 1 0.5245 0.4023 0.3784 11.00000 0.05 0.45 Q3 1 0.8663 0.5935 0.5796 11.00000 0.05 0.38 ; _shelx_res_checksum 21888 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 3.52 0.25 -1 0 0 4.20 0.24 -2 0 0 1.95 0.25 -3 0 0 0.69 0.22 -4 0 0 39.57 1.98 -5 0 0 4.33 0.56 -6 0 0 2.30 0.48 6 0 0 2.12 0.45 -7 0 0 0.84 0.43 0 -1 0 -0.02 0.01 0 1 0 -0.01 0.02 1 -1 0 172.58 7.08 -1 -1 0 170.78 7.22 -1 1 0 170.97 7.23 -1 1 0 174.54 6.97 -2 -1 0 19.91 1.01 -2 1 0 21.48 0.97 -3 -1 0 10.00 0.68 -3 1 0 11.64 0.71 -4 -1 0 17.33 1.03 -4 1 0 16.36 1.02 5 -1 0 8.59 0.69 -5 -1 0 8.38 0.75 -5 1 0 10.42 0.82 -6 -1 0 1.71 0.45 6 -1 0 1.40 0.39 -6 1 0 1.31 0.40 -7 -1 0 1.10 0.44 -7 1 0 2.36 0.54 0 2 0 10.35 0.48 1 -2 0 94.27 4.02 1 2 0 96.53 4.10 -1 2 0 98.71 3.93 -1 2 0 98.55 4.13 -2 -2 0 32.47 1.54 2 -2 0 32.51 1.49 -2 2 0 35.33 1.46 -3 -2 0 3.66 0.40 3 -2 0 4.54 0.40 -3 2 0 4.11 0.43 -4 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