# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-value wR and goodness of fit S are based on F^2^. Conventional R-values R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-values based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-values based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1598P)^2^+2.0234P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 17033 _refine_ls_number_parameters 1321 _refine_ls_number_restraints 142 _refine_ls_R_factor_all 0.1167 _refine_ls_R_factor_gt 0.0817 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2575 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2333 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.109 _refine_ls_restrained_S_all 1.280 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ru1A Ru 0.63461(4) 0.76347(3) 0.67788(4) 0.02897(19) Uani 1 1 d . . . N1A N 0.7057(4) 0.8406(4) 0.6473(4) 0.0338(15) Uani 1 1 d . . . N2A N 0.5460(4) 0.8747(4) 0.6440(4) 0.0304(14) Uani 1 1 d . . . N3A N 0.6238(4) 0.7809(4) 0.7935(4) 0.0288(14) Uani 1 1 d . . . N4A N 0.5530(4) 0.7010(4) 0.7155(4) 0.0323(15) Uani 1 1 d . . . N5A N 0.6491(4) 0.7316(4) 0.5673(4) 0.0310(15) Uani 1 1 d . . . N6A N 0.7303(4) 0.6554(4) 0.6983(4) 0.0302(14) Uani 1 1 d . . . N7A N 0.8357(4) 0.5457(4) 0.4235(5) 0.0376(16) Uani 1 1 d . . . N8A N 0.9181(4) 0.4601(4) 0.5641(5) 0.0407(18) Uani 1 1 d . . . C1A C 0.7877(5) 0.8179(5) 0.6534(5) 0.0364(19) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.8167 0.7629 0.6741 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C2A C 0.8305(6) 0.8715(6) 0.6306(6) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.8887 0.8541 0.6356 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C3A C 0.7887(7) 0.9511(6) 0.6004(7) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.8175 0.9892 0.5833 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C4A C 0.7052(6) 0.9744(5) 0.5953(6) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.6753 1.0293 0.5753 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C5A C 0.6643(5) 0.9182(5) 0.6193(5) 0.0335(18) Uani 1 1 d . . . C6A C 0.5748(5) 0.9376(5) 0.6193(5) 0.0363(19) Uani 1 1 d . . . C7A C 0.5217(6) 1.0152(5) 0.5955(6) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.5427 1.0594 0.5776 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C8A C 0.4386(6) 1.0280(5) 0.5980(6) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.4013 1.0810 0.5825 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C9A C 0.4099(5) 0.9615(5) 0.6239(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.3528 0.9680 0.6261 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C10A C 0.4662(5) 0.8872(5) 0.6457(5) 0.0351(18) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.4469 0.8419 0.6632 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C11A C 0.6650(6) 0.8204(5) 0.8288(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.7020 0.8438 0.7999 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C12A C 0.6552(6) 0.8280(6) 0.9055(6) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.6846 0.8572 0.9291 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C13A C 0.6029(7) 0.7936(7) 0.9489(6) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.5953 0.7980 1.0025 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C14A C 0.5625(7) 0.7528(7) 0.9113(6) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.5261 0.7281 0.9397 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C15A C 0.5727(5) 0.7460(6) 0.8347(5) 0.0391(19) Uani 1 1 d . . . C16A C 0.5339(5) 0.7015(6) 0.7903(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . C17A C 0.4797(7) 0.6606(7) 0.8235(6) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.4667 0.6603 0.8769 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C18A C 0.4457(7) 0.6207(7) 0.7769(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.4099 0.5912 0.7984 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C19A C 0.4637(6) 0.6238(6) 0.7000(6) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.4382 0.5987 0.6671 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C20A C 0.5188(5) 0.6630(5) 0.6700(5) 0.0316(17) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.5327 0.6634 0.6168 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C21A C 0.7146(5) 0.6662(5) 0.5613(5) 0.0290(16) Uani 1 1 d . . . C22A C 0.6024(5) 0.7678(5) 0.5027(5) 0.0323(17) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.5548 0.8124 0.5065 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C23A C 0.6206(5) 0.7435(4) 0.4324(5) 0.0314(18) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.5857 0.7707 0.3882 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C24A C 0.6887(6) 0.6799(5) 0.4249(5) 0.0372(19) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.7026 0.6638 0.3753 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C25A C 0.7382(5) 0.6383(5) 0.4917(5) 0.0311(17) Uani 1 1 d . . . C26A C 0.8101(5) 0.5691(5) 0.4910(5) 0.0345(18) Uani 1 1 d . . . C27A C 0.9026(5) 0.4797(5) 0.4247(6) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . C28A C 0.9306(6) 0.4514(6) 0.3540(7) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.9033 0.4794 0.3060 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C29A C 0.9967(7) 0.3841(7) 0.3552(8) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H29A H 1.0148 0.3647 0.3078 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C30A C 1.0392(7) 0.3424(6) 0.4262(9) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . C31A C 1.0133(6) 0.3681(6) 0.4955(8) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H31A H 1.0423 0.3401 0.5428 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C32A C 0.9438(5) 0.4358(6) 0.4964(6) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . C33A C 0.8524(5) 0.5255(5) 0.5615(6) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . C34A C 0.8246(5) 0.5534(5) 0.6355(5) 0.0339(18) Uani 1 1 d . . . C35A C 0.8618(5) 0.5141(5) 0.7071(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.9072 0.4659 0.7106 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C36A C 0.8322(5) 0.5460(5) 0.7726(6) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.8570 0.5198 0.8222 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C37A C 0.7665(5) 0.6162(5) 0.7672(5) 0.0366(19) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.7464 0.6374 0.8133 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C38A C 0.7580(5) 0.6238(5) 0.6330(5) 0.0314(17) Uani 1 1 d . . . Ru1B Ru 0.12938(4) 0.77863(4) 0.23764(4) 0.0354(2) Uani 1 1 d . . . N1B N 0.0450(5) 0.7197(4) 0.2198(5) 0.0415(17) Uani 1 1 d . . . C1B C -0.0055(5) 0.6978(5) 0.2733(6) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H1B H -0.0044 0.7121 0.3239 0.048 Uiso 1 1 calc R . . N2B N 0.1409(5) 0.7712(5) 0.1209(4) 0.0399(17) Uani 1 1 d . . . C2B C -0.0572(6) 0.6568(6) 0.2583(6) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H2B H -0.0921 0.6426 0.2973 0.059 Uiso 1 1 calc R . . N3B N 0.0493(5) 0.8960(5) 0.2177(5) 0.0445(18) Uani 1 1 d . . . C3B C -0.0585(7) 0.6357(9) 0.1852(8) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H3B H -0.0939 0.6059 0.1733 0.083 Uiso 1 1 calc R . . N4B N 0.2079(5) 0.8481(5) 0.2406(5) 0.0431(18) Uani 1 1 d . . . C4B C -0.0090(8) 0.6575(9) 0.1306(7) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H4B H -0.0097 0.6431 0.0800 0.083 Uiso 1 1 calc R . . N5B N 0.2185(4) 0.6673(4) 0.2703(4) 0.0338(15) Uani 1 1 d . . . C5B C 0.0432(6) 0.7011(6) 0.1481(6) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . N6B N 0.1214(4) 0.7658(4) 0.3578(4) 0.0358(16) Uani 1 1 d . . . C6B C 0.0955(6) 0.7308(7) 0.0903(6) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . N7B N 0.3703(4) 0.5004(4) 0.4958(5) 0.0373(16) Uani 1 1 d . . . C7B C 0.1021(8) 0.7189(8) 0.0157(6) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H7B H 0.0719 0.6877 -0.0036 0.076 Uiso 1 1 calc R . . N8B N 0.2517(4) 0.5912(4) 0.5893(4) 0.0369(16) Uani 1 1 d . . . C8B C 0.1513(7) 0.7509(8) -0.0329(6) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H8B H 0.1546 0.7437 -0.0860 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C9B C 0.1951(7) 0.7931(7) -0.0038(6) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H9B H 0.2307 0.8150 -0.0364 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C10B C 0.1885(7) 0.8047(7) 0.0736(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H10B H 0.2177 0.8366 0.0932 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C11B C -0.0323(6) 0.9156(6) 0.2103(6) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H11B H -0.0566 0.8730 0.2112 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C12B C -0.0821(7) 0.9945(7) 0.2015(7) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H12B H -0.1398 1.0061 0.1961 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C13B C -0.0490(8) 1.0559(7) 0.2005(7) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . H13B H -0.0829 1.1111 0.1949 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C14B C 0.0372(7) 1.0367(7) 0.2078(6) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H14B H 0.0623 1.0788 0.2067 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C15B C 0.0841(7) 0.9560(6) 0.2167(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . C16B C 0.1731(6) 0.9296(6) 0.2262(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . C17B C 0.2214(8) 0.9817(7) 0.2200(6) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H17B H 0.1965 1.0392 0.2110 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C18B C 0.3047(7) 0.9499(7) 0.2267(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H18B H 0.3382 0.9850 0.2211 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C19B C 0.3387(6) 0.8681(6) 0.2414(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H19B H 0.3966 0.8452 0.2465 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C20B C 0.2894(6) 0.8180(6) 0.2490(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H20B H 0.3139 0.7605 0.2606 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C21B C 0.2318(5) 0.6463(5) 0.3483(5) 0.0297(17) Uani 1 1 d . . . C22B C 0.2662(6) 0.6198(5) 0.2243(5) 0.0384(19) Uani 1 1 d . . . H22B H 0.2555 0.6326 0.1696 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C23B C 0.3310(6) 0.5522(6) 0.2535(6) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H23B H 0.3653 0.5206 0.2190 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C24B C 0.3454(5) 0.5313(5) 0.3317(6) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H24B H 0.3893 0.4847 0.3524 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C25B C 0.2944(5) 0.5796(5) 0.3814(5) 0.0307(17) Uani 1 1 d . . . C26B C 0.3058(5) 0.5615(5) 0.4658(5) 0.0333(18) Uani 1 1 d . . . C27B C 0.3770(6) 0.4845(5) 0.5740(6) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . C28B C 0.4466(6) 0.4215(5) 0.6113(6) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H28B H 0.4896 0.3928 0.5816 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C29B C 0.4495(7) 0.4042(6) 0.6898(7) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H29B H 0.4962 0.3633 0.7145 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C30B C 0.3886(8) 0.4424(6) 0.7360(7) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . C31B C 0.3211(7) 0.5038(6) 0.7026(6) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H31B H 0.2786 0.5299 0.7343 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C32B C 0.3156(6) 0.5275(5) 0.6215(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . C33B C 0.2476(5) 0.6090(5) 0.5137(5) 0.0334(18) Uani 1 1 d . . . C34B C 0.1840(5) 0.6802(5) 0.4760(5) 0.0305(17) Uani 1 1 d . . . C35B C 0.1283(5) 0.7330(5) 0.5183(5) 0.0353(18) Uani 1 1 d . . . H35B H 0.1310 0.7232 0.5737 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C36B C 0.0697(6) 0.7993(5) 0.4793(6) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H36B H 0.0296 0.8340 0.5075 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C37B C 0.0688(6) 0.8154(5) 0.3992(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H37B H 0.0298 0.8631 0.3728 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C38B C 0.1778(5) 0.6991(4) 0.3952(5) 0.0286(16) Uani 1 1 d . . . P1A P 0.80818(17) 0.84858(17) 0.3949(2) 0.0674(9) Uani 1 1 d . . . F1A F 0.7554(4) 0.8365(5) 0.4664(4) 0.0754(19) Uani 1 1 d . . . F2A F 0.8335(4) 0.7526(4) 0.3913(5) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . F3A F 0.7308(5) 0.8608(5) 0.3397(4) 0.085(2) Uani 1 1 d . . . F4A F 0.7838(4) 0.9435(4) 0.3993(6) 0.100(3) Uani 1 1 d . . . F5A F 0.8847(4) 0.8350(5) 0.4548(7) 0.101(3) Uani 1 1 d . . . F6A F 0.8677(6) 0.8584(6) 0.3292(8) 0.140(5) Uani 1 1 d . . . P1B P 0.43859(18) 0.6637(2) 0.08283(16) 0.0605(8) Uani 1 1 d . . . F1B F 0.5267(4) 0.6769(4) 0.0885(4) 0.0653(17) Uani 1 1 d . . . F2B F 0.4651(4) 0.6238(5) 0.0058(4) 0.075(2) Uani 1 1 d . . . F3B F 0.4722(4) 0.5759(4) 0.1334(4) 0.0629(16) Uani 1 1 d . . . F4B F 0.3521(4) 0.6469(5) 0.0744(4) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . F5B F 0.4057(5) 0.7502(5) 0.0299(5) 0.095(3) Uani 1 1 d . . . F6B F 0.4124(6) 0.7019(5) 0.1595(5) 0.099(3) Uani 1 1 d . . . P1C P 0.36644(17) 0.77749(14) 0.47156(15) 0.0465(6) Uani 1 1 d D . . F1C F 0.3562(3) 0.7158(3) 0.4174(3) 0.0495(13) Uani 1 1 d D . . F2C F 0.3203(4) 0.7381(4) 0.5381(3) 0.0603(16) Uani 1 1 d D . . F3C F 0.4144(4) 0.8182(3) 0.4062(3) 0.0545(15) Uani 1 1 d D . . F4C F 0.4508(4) 0.7113(4) 0.5040(4) 0.0598(16) Uani 1 1 d D . . F5C F 0.2837(4) 0.8421(3) 0.4363(4) 0.0626(16) Uani 1 1 d D . . F6C F 0.3765(5) 0.8400(4) 0.5248(4) 0.075(2) Uani 1 1 d D . . P1D P 0.9134(8) 0.7368(8) 0.8737(6) 0.0527(17) Uani 0.542(9) 1 d PDU A 1 F1D F 0.8518(14) 0.8248(10) 0.8418(15) 0.066(3) Uani 0.542(9) 1 d PDU A 1 F2D F 0.9877(13) 0.7740(14) 0.8615(13) 0.070(4) Uani 0.542(9) 1 d PDU A 1 F3D F 0.9762(10) 0.6514(9) 0.9089(11) 0.086(4) Uani 0.542(9) 1 d PDU A 1 F4D F 0.9034(12) 0.7568(11) 0.9593(8) 0.084(3) Uani 0.542(9) 1 d PDU A 1 F5D F 0.8441(8) 0.6956(8) 0.8767(10) 0.076(3) Uani 0.542(9) 1 d PDU A 1 F6D F 0.9247(10) 0.7124(11) 0.7894(8) 0.086(3) Uani 0.542(9) 1 d PDU A 1 P1D' P 0.9231(9) 0.7408(9) 0.8566(8) 0.0527(17) Uani 0.458(9) 1 d PDU A 2 F1D' F 0.8448(16) 0.8195(13) 0.8489(18) 0.066(3) Uani 0.458(9) 1 d PDU A 2 F2D' F 0.9802(17) 0.7927(16) 0.8754(15) 0.070(4) Uani 0.458(9) 1 d PDU A 2 F3D' F 0.9971(11) 0.6589(11) 0.8654(13) 0.086(4) Uani 0.458(9) 1 d PDU A 2 F4D' F 0.9088(15) 0.7217(13) 0.9460(10) 0.084(3) Uani 0.458(9) 1 d PDU A 2 F5D' F 0.8689(11) 0.6952(9) 0.8231(12) 0.076(3) Uani 0.458(9) 1 d PDU A 2 F6D' F 0.9434(11) 0.7591(12) 0.7676(9) 0.086(3) Uani 0.458(9) 1 d PDU A 2 C1S C 0.5969(11) 0.9196(10) 0.1942(15) 0.136(8) Uani 1 1 d D . . H1S1 H 0.6298 0.9139 0.2423 0.163 Uiso 1 1 calc R . . H1S2 H 0.6311 0.9286 0.1492 0.163 Uiso 1 1 calc R . . Cl1S Cl 0.5109(3) 1.0050(4) 0.1910(3) 0.1296(18) Uani 1 1 d D . . Cl2S Cl 0.5738(6) 0.8281(5) 0.1922(5) 0.187(3) Uani 1 1 d D . . C2S C 0.6411(11) 0.5028(11) 0.0122(9) 0.116(7) Uani 1 1 d D . . H2S1 H 0.6177 0.5538 0.0343 0.139 Uiso 1 1 calc R . . H2S2 H 0.5951 0.4829 -0.0008 0.139 Uiso 1 1 calc R . . Cl3S Cl 0.7046(4) 0.4312(4) 0.0807(3) 0.157(3) Uani 1 1 d D . . Cl4S Cl 0.6914(3) 0.5243(3) -0.0737(2) 0.1096(14) Uani 1 1 d D . . C3S C 0.8064(14) 0.6097(15) 0.0365(14) 0.078(8) Uani 0.429(6) 1 d PDU . . H3S1 H 0.8290 0.6562 0.0250 0.093 Uiso 0.429(6) 1 calc PR . . H3S2 H 0.7717 0.6113 -0.0091 0.093 Uiso 0.429(6) 1 calc PR . . Cl5S Cl 0.7445(6) 0.6250(8) 0.1148(7) 0.110(4) Uani 0.429(6) 1 d PD . . Cl6S Cl 0.8870(7) 0.5205(7) 0.0457(8) 0.120(4) Uani 0.429(6) 1 d PD . . C4S C 0.0833(14) 0.9772(17) 0.5209(10) 0.068(7) Uani 0.429(6) 1 d PDU B -1 H4S1 H 0.1291 0.9278 0.5151 0.081 Uiso 0.429(6) 1 calc PR B -1 H4S2 H 0.1074 1.0206 0.5292 0.081 Uiso 0.429(6) 1 calc PR B -1 Cl7S Cl 0.0312(6) 0.9555(4) 0.6025(4) 0.074(2) Uani 0.429(6) 1 d PD B -1 Cl8S Cl 0.0247(5) 1.0089(5) 0.4347(5) 0.075(2) Uani 0.429(6) 1 d PD B -1 C1E1 C 0.3173(7) 0.8706(9) 0.8167(8) 0.077(4) Uani 1 1 d D . . H1E1 H 0.2694 0.9025 0.8418 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H1E2 H 0.3497 0.9061 0.7948 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H1E3 H 0.3511 0.8263 0.8552 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C2E1 C 0.2883(10) 0.8335(10) 0.7500(9) 0.090(4) Uani 1 1 d D . . H2E1 H 0.2619 0.8780 0.7071 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H2E2 H 0.3364 0.7957 0.7290 0.108 Uiso 1 1 calc R . . O1E1 O 0.2338(4) 0.7921(5) 0.7763(4) 0.0579(18) Uani 1 1 d D . . C3E1 C 0.2120(8) 0.7514(8) 0.7191(7) 0.069(3) Uani 1 1 d D . . H3E1 H 0.2621 0.7125 0.7022 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H3E2 H 0.1862 0.7918 0.6731 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C4E1 C 0.1549(8) 0.7069(9) 0.7499(7) 0.069(3) Uani 1 1 d D . . H4E1 H 0.1795 0.6685 0.7968 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H4E2 H 0.1434 0.6766 0.7105 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H4E3 H 0.1037 0.7458 0.7630 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C1E2 C 0.4141(14) 0.9388(15) 0.0221(15) 0.131(9) Uani 0.876(17) 1 d PD . . H1E4 H 0.4389 0.9548 -0.0266 0.196 Uiso 0.876(17) 1 calc PR . . H1E5 H 0.4332 0.8792 0.0362 0.196 Uiso 0.876(17) 1 calc PR . . H1E6 H 0.4301 0.9640 0.0637 0.196 Uiso 0.876(17) 1 calc PR . . C2E2 C 0.3199(13) 0.9680(11) 0.0110(9) 0.100(7) Uani 0.876(17) 1 d PD . . H2E3 H 0.3021 0.9267 -0.0114 0.120 Uiso 0.876(17) 1 calc PR . . H2E4 H 0.2947 0.9734 0.0624 0.120 Uiso 0.876(17) 1 calc PR . . O1E2 O 0.2929(9) 1.0427(10) -0.0379(10) 0.126(6) Uani 0.876(17) 1 d PD . . C3E2 C 0.2039(12) 1.0803(16) -0.0424(16) 0.167(15) Uani 0.876(17) 1 d PD . . H3E3 H 0.1830 1.0947 0.0087 0.200 Uiso 0.876(17) 1 calc PR . . H3E4 H 0.1760 1.0429 -0.0590 0.200 Uiso 0.876(17) 1 calc PR . . C4E2 C 0.1904(18) 1.1568(17) -0.1031(19) 0.193(18) Uani 0.876(17) 1 d PD . . H4E4 H 0.1834 1.2044 -0.0768 0.290 Uiso 0.876(17) 1 calc PR . . H4E5 H 0.1412 1.1647 -0.1352 0.290 Uiso 0.876(17) 1 calc PR . . H4E6 H 0.2380 1.1504 -0.1363 0.290 Uiso 0.876(17) 1 calc PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ru1A 0.0250(3) 0.0216(3) 0.0394(4) -0.0031(2) 0.0028(2) -0.0066(2) N1A 0.031(4) 0.022(3) 0.047(4) -0.005(3) 0.003(3) -0.007(3) N2A 0.028(3) 0.029(3) 0.033(4) -0.006(3) 0.000(3) -0.008(3) N3A 0.032(3) 0.030(3) 0.024(3) -0.002(2) 0.001(3) -0.009(3) N4A 0.022(3) 0.029(4) 0.042(4) -0.001(3) 0.006(3) -0.006(3) N5A 0.020(3) 0.017(3) 0.056(4) -0.006(3) 0.004(3) -0.006(3) N6A 0.021(3) 0.026(3) 0.046(4) -0.008(3) 0.004(3) -0.009(3) N7A 0.031(4) 0.029(4) 0.059(5) -0.015(3) 0.009(3) -0.016(3) N8A 0.028(4) 0.022(3) 0.073(5) -0.010(3) 0.010(3) -0.007(3) C1A 0.024(4) 0.029(4) 0.059(6) -0.012(4) 0.006(4) -0.010(3) C2A 0.032(5) 0.040(5) 0.073(7) -0.009(4) 0.001(4) -0.017(4) C3A 0.054(6) 0.037(5) 0.087(8) -0.007(5) 0.010(5) -0.033(5) C4A 0.040(5) 0.025(4) 0.072(7) -0.009(4) 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0.023(4) 0.046(5) -0.002(3) 0.000(3) -0.013(3) C22A 0.025(4) 0.023(4) 0.046(5) -0.002(3) 0.004(3) -0.005(3) C23A 0.036(4) 0.018(4) 0.045(5) -0.003(3) -0.009(3) -0.015(3) C24A 0.046(5) 0.033(5) 0.043(5) -0.016(4) 0.013(4) -0.024(4) C25A 0.026(4) 0.021(4) 0.052(5) -0.008(3) 0.007(3) -0.014(3) C26A 0.029(4) 0.030(4) 0.054(5) -0.010(4) 0.011(4) -0.021(4) C27A 0.034(5) 0.030(4) 0.068(6) -0.019(4) 0.020(4) -0.015(4) C28A 0.046(6) 0.040(5) 0.074(7) -0.024(5) 0.024(5) -0.023(5) C29A 0.058(7) 0.053(6) 0.093(9) -0.048(6) 0.049(6) -0.035(6) C30A 0.042(6) 0.029(5) 0.120(11) -0.027(6) 0.041(6) -0.021(4) C31A 0.039(5) 0.031(5) 0.101(9) -0.021(5) 0.031(5) -0.016(4) C32A 0.029(4) 0.035(5) 0.075(7) -0.011(4) 0.018(4) -0.019(4) C33A 0.022(4) 0.024(4) 0.069(6) -0.004(4) 0.010(4) -0.013(3) C34A 0.031(4) 0.020(4) 0.054(5) -0.006(3) 0.009(4) -0.012(3) C35A 0.029(4) 0.034(5) 0.053(5) -0.002(4) 0.001(4) -0.009(4) C36A 0.035(5) 0.033(5) 0.052(6) 0.000(4) 0.000(4) -0.010(4) C37A 0.032(4) 0.029(4) 0.047(5) 0.001(3) -0.001(4) -0.010(4) C38A 0.022(4) 0.029(4) 0.047(5) -0.001(3) 0.005(3) -0.015(3) Ru1B 0.0323(4) 0.0335(4) 0.0362(4) -0.0031(3) 0.0041(3) -0.0051(3) N1B 0.038(4) 0.033(4) 0.048(5) -0.007(3) 0.002(3) -0.002(3) C1B 0.032(5) 0.031(4) 0.050(5) 0.000(4) 0.001(4) -0.004(4) N2B 0.047(4) 0.041(4) 0.023(3) -0.004(3) 0.008(3) -0.001(3) C2B 0.034(5) 0.046(5) 0.060(6) 0.004(4) -0.002(4) -0.009(4) N3B 0.041(4) 0.035(4) 0.047(5) 0.003(3) 0.008(3) -0.001(3) C3B 0.049(7) 0.082(9) 0.080(9) -0.016(7) -0.004(6) -0.024(6) N4B 0.038(4) 0.043(4) 0.045(4) -0.006(3) 0.010(3) -0.009(3) C4B 0.065(7) 0.098(10) 0.055(7) -0.027(6) -0.012(6) -0.033(7) N5B 0.028(3) 0.034(4) 0.040(4) -0.006(3) 0.001(3) -0.011(3) C5B 0.039(5) 0.053(6) 0.046(6) -0.006(4) 0.000(4) -0.005(4) N6B 0.030(4) 0.035(4) 0.038(4) -0.002(3) 0.007(3) -0.005(3) C6B 0.050(6) 0.054(6) 0.044(6) -0.010(4) -0.007(4) -0.009(5) N7B 0.032(4) 0.026(3) 0.057(5) -0.006(3) -0.002(3) -0.013(3) C7B 0.066(7) 0.089(9) 0.039(6) -0.023(5) -0.004(5) -0.024(6) 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0.051(6) -0.014(4) 0.015(4) -0.015(4) C24B 0.033(5) 0.033(5) 0.054(6) -0.007(4) 0.013(4) -0.007(4) C25B 0.027(4) 0.025(4) 0.042(5) -0.004(3) 0.004(3) -0.012(3) C26B 0.024(4) 0.021(4) 0.058(5) -0.004(3) -0.002(3) -0.011(3) C27B 0.046(5) 0.025(4) 0.054(6) -0.002(4) -0.005(4) -0.019(4) C28B 0.052(6) 0.027(5) 0.064(7) -0.005(4) -0.017(5) -0.004(4) C29B 0.052(6) 0.034(5) 0.078(8) 0.004(5) -0.029(6) -0.009(5) C30B 0.075(8) 0.041(6) 0.058(7) 0.006(5) -0.017(6) -0.026(6) C31B 0.069(7) 0.039(5) 0.045(6) 0.002(4) -0.002(5) -0.026(5) C32B 0.045(5) 0.026(4) 0.050(5) -0.004(4) -0.003(4) -0.016(4) C33B 0.032(4) 0.025(4) 0.047(5) -0.002(3) -0.002(3) -0.016(3) C34B 0.026(4) 0.027(4) 0.043(5) -0.005(3) 0.000(3) -0.015(3) C35B 0.037(5) 0.038(5) 0.034(4) -0.009(3) 0.006(3) -0.016(4) C36B 0.036(5) 0.034(5) 0.050(5) -0.011(4) 0.010(4) -0.005(4) C37B 0.041(5) 0.023(4) 0.043(5) -0.005(3) 0.005(4) 0.002(4) C38B 0.029(4) 0.021(4) 0.038(4) -0.008(3) 0.005(3) -0.010(3) P1A 0.0348(14) 0.0383(14) 0.118(3) 0.0028(15) 0.0273(15) -0.0030(11) F1A 0.058(4) 0.097(5) 0.084(5) -0.029(4) 0.011(3) -0.036(4) F2A 0.053(4) 0.051(4) 0.126(6) -0.006(4) 0.024(4) -0.013(3) F3A 0.088(5) 0.077(5) 0.065(4) -0.004(4) 0.017(4) 0.006(4) F4A 0.051(4) 0.046(4) 0.187(10) -0.007(5) 0.026(5) 0.001(3) F5A 0.042(4) 0.070(5) 0.184(10) -0.007(5) -0.006(5) -0.014(4) F6A 0.105(7) 0.075(6) 0.223(13) -0.004(7) 0.110(8) -0.017(5) P1B 0.0504(15) 0.0722(19) 0.0418(14) 0.0073(12) 0.0147(11) -0.0014(14) F1B 0.068(4) 0.074(4) 0.050(4) -0.002(3) 0.009(3) -0.019(3) F2B 0.061(4) 0.117(6) 0.047(4) -0.011(4) 0.014(3) -0.029(4) F3B 0.058(4) 0.073(4) 0.051(4) 0.013(3) 0.002(3) -0.021(3) F4B 0.053(4) 0.107(6) 0.062(4) 0.012(4) 0.016(3) -0.011(4) F5B 0.073(5) 0.085(5) 0.095(6) 0.025(4) 0.019(4) 0.003(4) F6B 0.125(7) 0.084(5) 0.084(5) -0.029(4) 0.052(5) -0.020(5) P1C 0.0575(15) 0.0377(12) 0.0513(14) 0.0051(10) -0.0140(11) -0.0301(12) F1C 0.056(3) 0.032(3) 0.065(4) -0.003(2) -0.007(3) -0.022(2) F2C 0.080(4) 0.061(4) 0.055(4) -0.001(3) 0.000(3) -0.047(3) F3C 0.063(4) 0.051(3) 0.058(4) 0.012(3) -0.008(3) -0.038(3) F4C 0.060(4) 0.059(4) 0.061(4) 0.011(3) -0.020(3) -0.028(3) F5C 0.064(4) 0.034(3) 0.085(5) 0.000(3) -0.002(3) -0.011(3) F6C 0.109(6) 0.071(4) 0.073(4) -0.020(3) 0.008(4) -0.065(4) P1D 0.045(3) 0.0491(18) 0.061(4) -0.008(3) -0.012(3) -0.0099(17) F1D 0.051(4) 0.045(3) 0.101(6) -0.006(3) 0.004(4) -0.017(3) F2D 0.058(5) 0.075(9) 0.078(7) 0.000(5) -0.003(5) -0.029(6) F3D 0.069(7) 0.062(5) 0.110(11) 0.008(7) -0.026(7) -0.003(4) F4D 0.109(7) 0.095(11) 0.066(5) -0.012(5) 0.004(5) -0.059(8) F5D 0.080(7) 0.049(4) 0.104(9) -0.001(7) -0.034(6) -0.033(5) F6D 0.076(7) 0.100(10) 0.072(5) -0.020(6) 0.000(5) -0.009(6) P1D' 0.045(3) 0.0491(18) 0.061(4) -0.008(3) -0.012(3) -0.0099(17) F1D' 0.051(4) 0.045(3) 0.101(6) -0.006(3) 0.004(4) -0.017(3) F2D' 0.058(5) 0.075(9) 0.078(7) 0.000(5) -0.003(5) -0.029(6) F3D' 0.069(7) 0.062(5) 0.110(11) 0.008(7) -0.026(7) -0.003(4) F4D' 0.109(7) 0.095(11) 0.066(5) -0.012(5) 0.004(5) -0.059(8) F5D' 0.080(7) 0.049(4) 0.104(9) -0.001(7) -0.034(6) -0.033(5) F6D' 0.076(7) 0.100(10) 0.072(5) -0.020(6) 0.000(5) -0.009(6) C1S 0.105(15) 0.141(19) 0.15(2) 0.007(15) 0.001(13) -0.038(14) Cl1S 0.112(4) 0.161(5) 0.114(4) -0.034(3) 0.004(3) -0.032(4) Cl2S 0.203(8) 0.194(8) 0.189(7) -0.035(6) 0.016(6) -0.094(7) C2S 0.132(15) 0.093(12) 0.086(11) 0.000(9) 0.029(10) 0.012(11) Cl3S 0.138(4) 0.176(5) 0.079(3) 0.035(3) 0.027(3) 0.043(4) Cl4S 0.159(4) 0.107(3) 0.069(2) -0.005(2) 0.024(2) -0.055(3) C3S 0.073(12) 0.081(12) 0.083(13) -0.008(9) -0.018(9) -0.030(10) Cl5S 0.093(7) 0.142(9) 0.108(8) -0.010(6) 0.010(5) -0.060(7) Cl6S 0.100(7) 0.098(7) 0.167(11) -0.058(7) -0.017(7) -0.017(6) C4S 0.084(12) 0.056(11) 0.072(11) -0.020(9) 0.018(9) -0.030(9) Cl7S 0.102(6) 0.055(4) 0.064(4) -0.012(3) 0.000(4) -0.022(4) Cl8S 0.080(5) 0.058(4) 0.091(6) -0.019(4) 0.003(4) -0.026(4) C1E1 0.042(6) 0.105(11) 0.082(9) -0.020(8) 0.018(6) -0.019(7) C2E1 0.088(10) 0.097(11) 0.096(11) -0.022(9) 0.032(9) -0.041(9) O1E1 0.049(4) 0.073(5) 0.056(4) -0.014(4) 0.011(3) -0.024(4) C3E1 0.064(7) 0.084(9) 0.060(7) -0.020(6) 0.005(6) -0.021(7) C4E1 0.063(7) 0.090(9) 0.063(7) -0.027(6) 0.013(6) -0.031(7) C1E2 0.15(2) 0.14(2) 0.13(2) -0.046(16) 0.031(16) -0.070(19) C2E2 0.17(2) 0.114(16) 0.053(9) -0.029(9) 0.028(11) -0.091(16) O1E2 0.115(12) 0.125(13) 0.136(13) -0.050(11) 0.005(9) -0.020(10) C3E2 0.091(16) 0.19(3) 0.23(3) -0.15(3) -0.032(18) 0.000(17) C4E2 0.17(3) 0.15(3) 0.20(3) -0.03(2) -0.09(3) 0.06(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ru1A N4A 2.055(7) . ? Ru1A N5A 2.071(7) . ? Ru1A N2A 2.071(7) . ? Ru1A N6A 2.072(6) . ? Ru1A N3A 2.074(6) . ? Ru1A N1A 2.075(7) . ? N1A C1A 1.338(11) . ? N1A C5A 1.339(10) . ? N2A C10A 1.318(11) . ? N2A C6A 1.339(11) . ? N3A C11A 1.333(11) . ? N3A C15A 1.346(11) . ? N4A C16A 1.336(11) . ? N4A C20A 1.344(11) . ? N5A C22A 1.342(11) . ? N5A C21A 1.349(10) . ? N6A C37A 1.341(11) . ? N6A C38A 1.353(11) . ? N7A C26A 1.325(11) . ? N7A C27A 1.352(12) . ? N8A C33A 1.332(11) . ? N8A C32A 1.333(13) . ? C1A C2A 1.361(12) . ? C1A H1A 0.9500 . ? C2A C3A 1.376(14) . ? C2A H2A 0.9500 . ? C3A C4A 1.363(14) . ? C3A H3A 0.9500 . ? C4A C5A 1.376(12) . ? C4A H4A 0.9500 . ? C5A C6A 1.467(12) . ? C6A C7A 1.385(12) . ? C7A C8A 1.374(14) . ? C7A H7A 0.9500 . ? C8A C9A 1.397(13) . ? C8A H8A 0.9500 . ? C9A C10A 1.361(12) . ? C9A H9A 0.9500 . ? C10A H10A 0.9500 . ? C11A C12A 1.360(13) . ? C11A H11A 0.9500 . ? C12A C13A 1.376(14) . ? C12A H12A 0.9500 . ? C13A C14A 1.362(15) . ? C13A H13A 0.9500 . ? C14A C15A 1.358(14) . ? C14A H14A 0.9500 . ? C15A C16A 1.463(13) . ? C16A C17A 1.398(13) . ? C17A C18A 1.379(14) . ? C17A H17A 0.9500 . ? C18A C19A 1.364(14) . ? C18A H18A 0.9500 . ? C19A C20A 1.374(12) . ? C19A H19A 0.9500 . ? C20A H20A 0.9500 . ? C21A C25A 1.381(12) . ? C21A C38A 1.437(12) . ? C22A C23A 1.355(12) . ? C22A H22A 0.9500 . ? C23A C24A 1.363(12) . ? C23A H23A 0.9500 . ? C24A C25A 1.412(13) . ? C24A H24A 0.9500 . ? C25A C26A 1.439(12) . ? C26A C33A 1.418(13) . ? C27A C28A 1.414(14) . ? C27A C32A 1.430(15) . ? C28A C29A 1.357(15) . ? C28A H28A 0.9500 . ? C29A C30A 1.418(19) . ? C29A H29A 0.9500 . ? C30A C31A 1.368(17) . ? C31A C32A 1.400(13) . ? C31A H31A 0.9500 . ? C33A C34A 1.464(13) . ? C34A C35A 1.388(13) . ? C34A C38A 1.393(12) . ? C35A C36A 1.365(14) . ? C35A H35A 0.9500 . ? C36A C37A 1.379(12) . ? C36A H36A 0.9500 . ? C37A H37A 0.9500 . ? Ru1B N2B 2.055(7) . ? Ru1B N1B 2.057(8) . ? Ru1B N4B 2.065(8) . ? Ru1B N3B 2.066(7) . ? Ru1B N6B 2.072(7) . ? Ru1B N5B 2.074(7) . ? N1B C5B 1.336(13) . ? N1B C1B 1.350(12) . ? C1B C2B 1.342(14) . ? C1B H1B 0.9500 . ? N2B C10B 1.340(13) . ? N2B C6B 1.353(13) . ? C2B C3B 1.377(17) . ? C2B H2B 0.9500 . ? N3B C11B 1.338(13) . ? N3B C15B 1.346(13) . ? C3B C4B 1.349(18) . ? C3B H3B 0.9500 . ? N4B C20B 1.335(12) . ? N4B C16B 1.344(12) . ? C4B C5B 1.397(16) . ? C4B H4B 0.9500 . ? N5B C22B 1.327(11) . ? N5B C21B 1.352(11) . ? C5B C6B 1.474(15) . ? N6B C37B 1.330(11) . ? N6B C38B 1.346(10) . ? C6B C7B 1.341(15) . ? N7B C26B 1.327(11) . ? N7B C27B 1.344(12) . ? C7B C8B 1.358(17) . ? 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Ru1B N3B C15B C16B 2.8(10) . . . . ? C13B C14B C15B N3B 0.6(15) . . . . ? C13B C14B C15B C16B -178.9(10) . . . . ? C20B N4B C16B C17B 0.2(13) . . . . ? Ru1B N4B C16B C17B -174.3(7) . . . . ? C20B N4B C16B C15B 179.1(8) . . . . ? Ru1B N4B C16B C15B 4.6(10) . . . . ? N3B C15B C16B N4B -4.9(12) . . . . ? C14B C15B C16B N4B 174.7(9) . . . . ? N3B C15B C16B C17B 174.0(9) . . . . ? C14B C15B C16B C17B -6.5(15) . . . . ? N4B C16B C17B C18B 1.5(15) . . . . ? C15B C16B C17B C18B -177.3(10) . . . . ? C16B C17B C18B C19B -1.7(17) . . . . ? C17B C18B C19B C20B 0.3(16) . . . . ? C16B N4B C20B C19B -1.7(13) . . . . ? Ru1B N4B C20B C19B 172.3(7) . . . . ? C18B C19B C20B N4B 1.5(15) . . . . ? C22B N5B C21B C25B 2.5(11) . . . . ? Ru1B N5B C21B C25B -172.5(6) . . . . ? C22B N5B C21B C38B -179.2(7) . . . . ? Ru1B N5B C21B C38B 5.8(8) . . . . ? C21B N5B C22B C23B -3.2(12) . . . . ? Ru1B N5B C22B C23B 171.0(6) . . . . ? N5B C22B C23B C24B 2.4(13) . . . . ? C22B C23B C24B C25B -0.7(13) . . . . ? N5B C21B C25B C24B -0.9(11) . . . . ? C38B C21B C25B C24B -179.2(7) . . . . ? N5B C21B C25B C26B 179.0(7) . . . . ? C38B C21B C25B C26B 0.7(11) . . . . ? C23B C24B C25B C21B 0.0(12) . . . . ? C23B C24B C25B C26B -179.8(8) . . . . ? C27B N7B C26B C33B 1.3(11) . . . . ? C27B N7B C26B C25B -178.2(7) . . . . ? C21B C25B C26B N7B -175.2(7) . . . . ? C24B C25B C26B N7B 4.7(11) . . . . ? C21B C25B C26B C33B 5.4(11) . . . . ? C24B C25B C26B C33B -174.7(8) . . . . ? C26B N7B C27B C32B 3.8(11) . . . . ? C26B N7B C27B C28B -177.5(8) . . . . ? N7B C27B C28B C29B -176.7(8) . . . . ? C32B C27B C28B C29B 2.1(13) . . . . ? C27B C28B C29B C30B 1.3(15) . . . . ? C28B C29B C30B C31B -2.0(16) . . . . ? C29B C30B C31B C32B -0.8(15) . . . . ? C33B N8B C32B C31B -177.5(8) . . . . ? C33B N8B C32B C27B 2.5(11) . . . . ? C30B C31B C32B N8B -175.9(8) . . . . ? C30B C31B C32B C27B 4.1(13) . . . . ? N7B C27B C32B N8B -6.0(12) . . . . ? C28B C27B C32B N8B 175.3(8) . . . . ? N7B C27B C32B C31B 174.0(8) . . . . ? C28B C27B C32B C31B -4.8(12) . . . . ? C32B N8B C33B C26B 2.6(11) . . . . ? C32B N8B C33B C34B -175.6(7) . . . . ? N7B C26B C33B N8B -4.8(12) . . . . ? C25B C26B C33B N8B 174.7(7) . . . . ? N7B C26B C33B C34B 173.4(7) . . . . ? C25B C26B C33B C34B -7.2(10) . . . . ? N8B C33B C34B C38B -178.7(7) . . . . ? C26B C33B C34B C38B 3.1(11) . . . . ? N8B C33B C34B C35B 2.7(11) . . . . ? C26B C33B C34B C35B -175.5(7) . . . . ? C38B C34B C35B C36B 1.3(11) . . . . ? C33B C34B C35B C36B 180.0(8) . . . . ? C34B C35B C36B C37B -3.3(13) . . . . ? C38B N6B C37B C36B -1.3(13) . . . . ? Ru1B N6B C37B C36B 179.4(7) . . . . ? C35B C36B C37B N6B 3.4(14) . . . . ? C37B N6B C38B C34B -0.8(12) . . . . ? Ru1B N6B C38B C34B 178.6(6) . . . . ? C37B N6B C38B C21B 178.4(8) . . . . ? Ru1B N6B C38B C21B -2.2(9) . . . . ? C35B C34B C38B N6B 0.7(11) . . . . ? C33B C34B C38B N6B -177.9(7) . . . . ? C35B C34B C38B C21B -178.4(7) . . . . ? C33B C34B C38B C21B 2.9(11) . . . . ? N5B C21B C38B N6B -2.5(10) . . . . ? C25B C21B C38B N6B 175.9(7) . . . . ? N5B C21B C38B C34B 176.8(7) . . . . ? C25B C21B C38B C34B -4.9(11) . . . . ? C1E1 C2E1 O1E1 C3E1 -174.5(11) . . . . ? C2E1 O1E1 C3E1 C4E1 179.1(12) . . . . ? C1E2 C2E2 O1E2 C3E2 -171.5(16) . . . . ? C2E2 O1E2 C3E2 C4E2 -176.1(19) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.941 _diffrn_reflns_theta_full 69.03 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.941 _refine_diff_density_max 1.827 _refine_diff_density_min -1.210 _refine_diff_density_rms 0.144 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.256 0.732 0.743 12 2 ' ' 2 0.500 -0.000 0.500 76 20 ' ' 3 0.743 0.268 0.257 12 2 ' ' _platon_squeeze_details ; ; _iucr_refine_instructions_details ; TITL x12355 in P-1 CELL 1.54178 17.1154 17.3670 17.3726 81.255 89.146 72.459 ZERR 4.00 0.0021 0.0021 0.0022 0.008 0.008 0.007 LATT 1 SFAC C H N F P RU O Cl UNIT 172.74 148.99 32 48 8 4 3.75 11.44 TEMP -183.000 SIZE 0.22 0.10 0.02 L.S. 12 BOND $H CONF HTAB ACTA LIST 4 FMAP 2 PLAN 10 WGHT 0.159800 2.023400 FVAR 0.52907 0.42892 0.87626 0.54160 RU1A 6 0.634608 0.763475 0.677878 11.00000 0.02497 0.02164 = 0.03944 -0.00312 0.00283 -0.00664 N1A 3 0.705736 0.840583 0.647343 11.00000 0.03101 0.02221 = 0.04724 -0.00456 0.00324 -0.00735 N2A 3 0.546044 0.874684 0.643960 11.00000 0.02824 0.02941 = 0.03314 -0.00558 -0.00007 -0.00754 N3A 3 0.623814 0.780870 0.793539 11.00000 0.03248 0.02955 = 0.02366 -0.00240 0.00123 -0.00918 N4A 3 0.553034 0.700968 0.715451 11.00000 0.02237 0.02946 = 0.04211 -0.00051 0.00585 -0.00608 N5A 3 0.649139 0.731595 0.567255 11.00000 0.02014 0.01694 = 0.05600 -0.00618 0.00400 -0.00570 N6A 3 0.730267 0.655387 0.698326 11.00000 0.02104 0.02565 = 0.04578 -0.00750 0.00409 -0.00894 N7A 3 0.835699 0.545719 0.423479 11.00000 0.03146 0.02924 = 0.05867 -0.01467 0.00877 -0.01554 N8A 3 0.918102 0.460098 0.564090 11.00000 0.02761 0.02199 = 0.07285 -0.00974 0.01044 -0.00728 C1A 1 0.787656 0.817899 0.653358 11.00000 0.02366 0.02922 = 0.05872 -0.01166 0.00582 -0.00950 AFIX 43 H1A 2 0.816653 0.762922 0.674055 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2A 1 0.830518 0.871481 0.630621 11.00000 0.03176 0.03991 = 0.07311 -0.00902 0.00099 -0.01734 AFIX 43 H2A 2 0.888664 0.854129 0.635556 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3A 1 0.788695 0.951079 0.600401 11.00000 0.05405 0.03687 = 0.08653 -0.00659 0.00972 -0.03270 AFIX 43 H3A 2 0.817543 0.989185 0.583345 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4A 1 0.705181 0.974385 0.595327 11.00000 0.04007 0.02493 = 0.07234 -0.00941 0.00005 -0.01387 AFIX 43 H4A 2 0.675271 1.029279 0.575266 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5A 1 0.664318 0.918226 0.619326 11.00000 0.03221 0.02580 = 0.04278 -0.00941 0.00194 -0.00735 C6A 1 0.574762 0.937565 0.619275 11.00000 0.03252 0.02863 = 0.05118 -0.00919 0.00785 -0.01303 C7A 1 0.521743 1.015238 0.595509 11.00000 0.04092 0.02476 = 0.05868 0.00084 0.00045 -0.00803 AFIX 43 H7A 2 0.542696 1.059366 0.577609 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8A 1 0.438583 1.027971 0.598028 11.00000 0.04075 0.02783 = 0.05849 0.00094 0.00337 -0.00145 AFIX 43 H8A 2 0.401294 1.080955 0.582495 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9A 1 0.409921 0.961527 0.623860 11.00000 0.03042 0.03140 = 0.05041 0.00071 0.00221 -0.00405 AFIX 43 H9A 2 0.352836 0.968039 0.626094 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10A 1 0.466211 0.887198 0.645726 11.00000 0.02861 0.02877 = 0.04697 -0.00491 0.00439 -0.00799 AFIX 43 H10A 2 0.446922 0.841852 0.663219 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11A 1 0.664999 0.820388 0.828830 11.00000 0.04208 0.03670 = 0.04222 -0.00552 0.00362 -0.01215 AFIX 43 H11A 2 0.702009 0.843754 0.799864 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12A 1 0.655171 0.827978 0.905450 11.00000 0.04935 0.05343 = 0.04579 -0.01440 0.00383 -0.02359 AFIX 43 H12A 2 0.684565 0.857198 0.929078 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13A 1 0.602896 0.793566 0.948893 11.00000 0.05654 0.07140 = 0.04517 -0.01589 0.00939 -0.02752 AFIX 43 H13A 2 0.595314 0.798047 1.002499 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14A 1 0.562532 0.752750 0.911302 11.00000 0.05603 0.06027 = 0.05129 -0.02035 0.01722 -0.03124 AFIX 43 H14A 2 0.526059 0.728148 0.939657 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15A 1 0.572662 0.746037 0.834670 11.00000 0.03533 0.04132 = 0.03793 -0.00157 0.00419 -0.00995 C16A 1 0.533906 0.701507 0.790262 11.00000 0.03479 0.04635 = 0.04064 -0.00485 0.00632 -0.01809 C17A 1 0.479729 0.660612 0.823545 11.00000 0.05655 0.06807 = 0.04395 -0.01100 0.01028 -0.03335 AFIX 43 H17A 2 0.466677 0.660309 0.876911 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18A 1 0.445719 0.620729 0.776948 11.00000 0.06204 0.07263 = 0.04433 -0.00327 0.01230 -0.04925 AFIX 43 H18A 2 0.409855 0.591228 0.798368 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19A 1 0.463732 0.623764 0.699987 11.00000 0.04269 0.03442 = 0.05712 -0.00490 0.00483 -0.01839 AFIX 43 H19A 2 0.438226 0.598733 0.667136 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20A 1 0.518758 0.663021 0.669995 11.00000 0.02629 0.02485 = 0.03993 -0.00303 -0.00032 -0.00285 AFIX 43 H20A 2 0.532664 0.663351 0.616827 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21A 1 0.714600 0.666205 0.561290 11.00000 0.02153 0.02278 = 0.04565 -0.00181 0.00002 -0.01297 C22A 1 0.602443 0.767845 0.502712 11.00000 0.02520 0.02317 = 0.04620 -0.00187 0.00379 -0.00548 AFIX 43 H22A 2 0.554755 0.812404 0.506495 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23A 1 0.620567 0.743457 0.432390 11.00000 0.03554 0.01840 = 0.04473 -0.00336 -0.00943 -0.01518 AFIX 43 H23A 2 0.585710 0.770725 0.388195 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24A 1 0.688676 0.679904 0.424858 11.00000 0.04609 0.03348 = 0.04263 -0.01555 0.01313 -0.02362 AFIX 43 H24A 2 0.702614 0.663801 0.375323 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25A 1 0.738217 0.638341 0.491665 11.00000 0.02593 0.02114 = 0.05154 -0.00822 0.00661 -0.01423 C26A 1 0.810093 0.569091 0.491023 11.00000 0.02901 0.02978 = 0.05360 -0.01034 0.01145 -0.02089 C27A 1 0.902615 0.479692 0.424668 11.00000 0.03366 0.03002 = 0.06766 -0.01864 0.01963 -0.01463 C28A 1 0.930643 0.451398 0.354049 11.00000 0.04563 0.03965 = 0.07393 -0.02425 0.02424 -0.02329 AFIX 43 H28A 2 0.903330 0.479362 0.306007 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29A 1 0.996715 0.384132 0.355226 11.00000 0.05787 0.05324 = 0.09304 -0.04760 0.04887 -0.03546 AFIX 43 H29A 2 1.014793 0.364691 0.307803 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30A 1 1.039198 0.342411 0.426216 11.00000 0.04216 0.02937 = 0.12002 -0.02716 0.04135 -0.02107 C31A 1 1.013272 0.368096 0.495502 11.00000 0.03854 0.03094 = 0.10118 -0.02062 0.03101 -0.01567 AFIX 43 H31A 2 1.042306 0.340114 0.542764 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32A 1 0.943753 0.435813 0.496412 11.00000 0.02865 0.03550 = 0.07532 -0.01141 0.01813 -0.01889 C33A 1 0.852368 0.525548 0.561498 11.00000 0.02210 0.02419 = 0.06946 -0.00445 0.00982 -0.01326 C34A 1 0.824609 0.553449 0.635455 11.00000 0.03097 0.01991 = 0.05350 -0.00575 0.00873 -0.01218 C35A 1 0.861839 0.514145 0.707134 11.00000 0.02893 0.03358 = 0.05269 -0.00187 0.00058 -0.00923 AFIX 43 H35A 2 0.907153 0.465856 0.710568 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36A 1 0.832239 0.546049 0.772639 11.00000 0.03463 0.03293 = 0.05211 -0.00032 -0.00029 -0.00983 AFIX 43 H36A 2 0.857002 0.519818 0.822156 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37A 1 0.766529 0.616211 0.767150 11.00000 0.03222 0.02873 = 0.04731 0.00069 -0.00148 -0.01015 AFIX 43 H37A 2 0.746412 0.637358 0.813340 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38A 1 0.758026 0.623844 0.633007 11.00000 0.02238 0.02862 = 0.04659 -0.00060 0.00489 -0.01528 RU1B 6 0.129383 0.778626 0.237643 11.00000 0.03232 0.03353 = 0.03621 -0.00312 0.00410 -0.00508 N1B 3 0.044950 0.719718 0.219809 11.00000 0.03783 0.03310 = 0.04787 -0.00676 0.00219 -0.00208 C1B 1 -0.005517 0.697804 0.273328 11.00000 0.03222 0.03108 = 0.05049 -0.00007 0.00106 -0.00399 AFIX 43 H1B 2 -0.004423 0.712075 0.323880 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N2B 3 0.140916 0.771162 0.120886 11.00000 0.04696 0.04072 = 0.02284 -0.00365 0.00751 -0.00057 C2B 1 -0.057155 0.656770 0.258319 11.00000 0.03409 0.04635 = 0.06021 0.00384 -0.00216 -0.00904 AFIX 43 H2B 2 -0.092076 0.642588 0.297303 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N3B 3 0.049319 0.895965 0.217658 11.00000 0.04125 0.03485 = 0.04671 0.00340 0.00751 -0.00070 C3B 1 -0.058455 0.635652 0.185212 11.00000 0.04918 0.08220 = 0.07982 -0.01640 -0.00363 -0.02362 AFIX 43 H3B 2 -0.093913 0.605924 0.173327 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N4B 3 0.207926 0.848126 0.240574 11.00000 0.03832 0.04345 = 0.04473 -0.00566 0.00973 -0.00914 C4B 1 -0.009023 0.657466 0.130553 11.00000 0.06466 0.09795 = 0.05521 -0.02691 -0.01219 -0.03319 AFIX 43 H4B 2 -0.009692 0.643092 0.079998 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N5B 3 0.218505 0.667270 0.270324 11.00000 0.02835 0.03411 = 0.04006 -0.00630 0.00072 -0.01077 C5B 1 0.043152 0.701144 0.148120 11.00000 0.03889 0.05327 = 0.04644 -0.00619 0.00038 -0.00455 N6B 3 0.121369 0.765826 0.357805 11.00000 0.02965 0.03505 = 0.03822 -0.00232 0.00710 -0.00504 C6B 1 0.095546 0.730781 0.090309 11.00000 0.04990 0.05397 = 0.04424 -0.01039 -0.00730 -0.00904 N7B 3 0.370296 0.500365 0.495758 11.00000 0.03239 0.02563 = 0.05659 -0.00559 -0.00203 -0.01315 C7B 1 0.102138 0.718949 0.015664 11.00000 0.06586 0.08879 = 0.03897 -0.02287 -0.00355 -0.02358 AFIX 43 H7B 2 0.071950 0.687701 -0.003575 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N8B 3 0.251750 0.591228 0.589350 11.00000 0.03866 0.02972 = 0.04604 -0.00162 -0.00307 -0.01760 C8B 1 0.151291 0.750936 -0.032852 11.00000 0.05737 0.08165 = 0.03130 -0.01199 -0.00575 -0.00303 AFIX 43 H8B 2 0.154646 0.743690 -0.086045 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9B 1 0.195062 0.793081 -0.003789 11.00000 0.05412 0.06624 = 0.03436 -0.00187 0.00503 -0.00373 AFIX 43 H9B 2 0.230706 0.815028 -0.036394 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10B 1 0.188454 0.804703 0.073606 11.00000 0.05377 0.05536 = 0.04033 -0.00231 0.01052 0.00055 AFIX 43 H10B 2 0.217749 0.836567 0.093159 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11B 1 -0.032328 0.915574 0.210301 11.00000 0.04355 0.04512 = 0.04466 0.00079 0.00871 -0.00544 AFIX 43 H11B 2 -0.056612 0.872953 0.211237 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12B 1 -0.082059 0.994501 0.201500 11.00000 0.05072 0.04683 = 0.06727 0.00876 0.00588 -0.00266 AFIX 43 H12B 2 -0.139784 1.006091 0.196131 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13B 1 -0.048985 1.055933 0.200454 11.00000 0.07378 0.04631 = 0.06619 -0.00470 0.00963 0.00454 AFIX 43 H13B 2 -0.082934 1.111088 0.194862 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14B 1 0.037215 1.036730 0.207839 11.00000 0.06883 0.04312 = 0.05483 -0.01048 0.00400 -0.01001 AFIX 43 H14B 2 0.062274 1.078804 0.206700 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15B 1 0.084102 0.956045 0.216700 11.00000 0.06735 0.04654 = 0.03113 -0.00475 0.00612 -0.01810 C16B 1 0.173097 0.929563 0.226158 11.00000 0.04660 0.04285 = 0.03426 0.00014 0.00538 -0.01137 C17B 1 0.221389 0.981656 0.219960 11.00000 0.08121 0.04093 = 0.05368 -0.00755 0.01074 -0.02388 AFIX 43 H17B 2 0.196475 1.039197 0.211041 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18B 1 0.304656 0.949924 0.226722 11.00000 0.05080 0.05697 = 0.05843 -0.00415 0.00076 -0.02282 AFIX 43 H18B 2 0.338223 0.985024 0.221150 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19B 1 0.338742 0.868134 0.241410 11.00000 0.04918 0.05967 = 0.03923 -0.00777 0.00700 -0.02442 AFIX 43 H19B 2 0.396641 0.845178 0.246487 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20B 1 0.289380 0.818023 0.249021 11.00000 0.04247 0.05104 = 0.03413 -0.00465 0.00510 -0.01227 AFIX 43 H20B 2 0.313901 0.760526 0.260585 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21B 1 0.231772 0.646258 0.348312 11.00000 0.02326 0.02703 = 0.04149 -0.00792 0.00606 -0.01040 C22B 1 0.266157 0.619799 0.224270 11.00000 0.04566 0.02989 = 0.04417 -0.01365 0.01497 -0.01512 AFIX 43 H22B 2 0.255466 0.632558 0.169565 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23B 1 0.331013 0.552208 0.253544 11.00000 0.03828 0.03766 = 0.05078 -0.01391 0.01541 -0.01486 AFIX 43 H23B 2 0.365337 0.520556 0.219003 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24B 1 0.345401 0.531316 0.331676 11.00000 0.03341 0.03260 = 0.05403 -0.00717 0.01259 -0.00682 AFIX 43 H24B 2 0.389331 0.484709 0.352376 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25B 1 0.294409 0.579595 0.381435 11.00000 0.02668 0.02545 = 0.04246 -0.00365 0.00367 -0.01248 C26B 1 0.305802 0.561531 0.465800 11.00000 0.02365 0.02096 = 0.05783 -0.00432 -0.00173 -0.01125 C27B 1 0.376993 0.484456 0.573979 11.00000 0.04640 0.02530 = 0.05376 -0.00207 -0.00536 -0.01880 C28B 1 0.446627 0.421519 0.611333 11.00000 0.05248 0.02743 = 0.06359 -0.00527 -0.01705 -0.00359 AFIX 43 H28B 2 0.489593 0.392814 0.581581 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29B 1 0.449501 0.404172 0.689765 11.00000 0.05194 0.03429 = 0.07787 0.00382 -0.02898 -0.00871 AFIX 43 H29B 2 0.496175 0.363265 0.714472 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30B 1 0.388590 0.442423 0.736016 11.00000 0.07483 0.04067 = 0.05771 0.00609 -0.01666 -0.02579 C31B 1 0.321091 0.503840 0.702620 11.00000 0.06910 0.03918 = 0.04532 0.00231 -0.00209 -0.02594 AFIX 43 H31B 2 0.278591 0.529946 0.734289 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32B 1 0.315571 0.527542 0.621545 11.00000 0.04509 0.02568 = 0.05028 -0.00420 -0.00331 -0.01621 C33B 1 0.247589 0.609031 0.513742 11.00000 0.03172 0.02523 = 0.04696 -0.00236 -0.00248 -0.01557 C34B 1 0.183999 0.680222 0.476038 11.00000 0.02640 0.02664 = 0.04280 -0.00491 0.00031 -0.01472 C35B 1 0.128299 0.733050 0.518348 11.00000 0.03700 0.03850 = 0.03439 -0.00874 0.00637 -0.01618 AFIX 43 H35B 2 0.131027 0.723186 0.573695 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36B 1 0.069663 0.799251 0.479333 11.00000 0.03630 0.03419 = 0.05032 -0.01059 0.00979 -0.00472 AFIX 43 H36B 2 0.029647 0.833954 0.507493 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37B 1 0.068846 0.815392 0.399190 11.00000 0.04149 0.02287 = 0.04343 -0.00460 0.00526 0.00194 AFIX 43 H37B 2 0.029813 0.863095 0.372831 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38B 1 0.177770 0.699096 0.395208 11.00000 0.02888 0.02078 = 0.03839 -0.00770 0.00537 -0.00960 P1A 5 0.808182 0.848581 0.394902 11.00000 0.03477 0.03834 = 0.11796 0.00281 0.02731 -0.00302 F1A 4 0.755377 0.836463 0.466425 11.00000 0.05838 0.09660 = 0.08440 -0.02911 0.01143 -0.03611 F2A 4 0.833546 0.752552 0.391267 11.00000 0.05272 0.05098 = 0.12609 -0.00620 0.02399 -0.01279 F3A 4 0.730837 0.860755 0.339733 11.00000 0.08825 0.07721 = 0.06529 -0.00394 0.01705 0.00643 F4A 4 0.783820 0.943486 0.399276 11.00000 0.05100 0.04646 = 0.18746 -0.00663 0.02641 0.00118 F5A 4 0.884701 0.834952 0.454780 11.00000 0.04202 0.06963 = 0.18444 -0.00703 -0.00639 -0.01436 F6A 4 0.867696 0.858377 0.329209 11.00000 0.10492 0.07453 = 0.22348 -0.00433 0.10976 -0.01735 P1B 5 0.438595 0.663660 0.082828 11.00000 0.05038 0.07216 = 0.04184 0.00731 0.01471 -0.00138 F1B 4 0.526676 0.676915 0.088531 11.00000 0.06793 0.07391 = 0.05023 -0.00238 0.00870 -0.01950 F2B 4 0.465053 0.623830 0.005803 11.00000 0.06101 0.11668 = 0.04715 -0.01114 0.01416 -0.02892 F3B 4 0.472237 0.575909 0.133414 11.00000 0.05836 0.07257 = 0.05106 0.01255 0.00227 -0.02051 F4B 4 0.352060 0.646890 0.074422 11.00000 0.05322 0.10686 = 0.06166 0.01231 0.01627 -0.01051 F5B 4 0.405678 0.750224 0.029874 11.00000 0.07306 0.08502 = 0.09524 0.02543 0.01904 0.00278 F6B 4 0.412413 0.701864 0.159482 11.00000 0.12457 0.08370 = 0.08388 -0.02921 0.05240 -0.02022 P1C 5 0.366442 0.777493 0.471562 11.00000 0.05755 0.03772 = 0.05128 0.00506 -0.01404 -0.03010 F1C 4 0.356185 0.715766 0.417402 11.00000 0.05617 0.03176 = 0.06539 -0.00341 -0.00715 -0.02207 F2C 4 0.320258 0.738127 0.538094 11.00000 0.07992 0.06137 = 0.05456 -0.00105 0.00038 -0.04741 F3C 4 0.414353 0.818179 0.406207 11.00000 0.06266 0.05078 = 0.05779 0.01188 -0.00825 -0.03812 F4C 4 0.450826 0.711298 0.503960 11.00000 0.06049 0.05901 = 0.06075 0.01134 -0.02012 -0.02846 F5C 4 0.283680 0.842149 0.436255 11.00000 0.06359 0.03438 = 0.08467 -0.00042 -0.00217 -0.01142 F6C 4 0.376489 0.840042 0.524820 11.00000 0.10913 0.07131 = 0.07264 -0.01965 0.00807 -0.06497 EADP P1D P1D' EADP F1D F1D' EADP F2D F2D' EADP F3D F3D' EADP F4D F4D' EADP F5D F5D' EADP F6D F6D' SAME 0.02 P1C > F6C DELU 0.01 P1D > F6D' PART 1 P1D 5 0.913405 0.736771 0.873715 41.00000 0.04528 0.04909 = 0.06134 -0.00842 -0.01230 -0.00995 F1D 4 0.851826 0.824794 0.841779 41.00000 0.05095 0.04530 = 0.10078 -0.00575 0.00379 -0.01746 F2D 4 0.987705 0.774040 0.861496 41.00000 0.05782 0.07511 = 0.07809 0.00032 -0.00330 -0.02852 F3D 4 0.976225 0.651434 0.908857 41.00000 0.06923 0.06198 = 0.11000 0.00770 -0.02627 -0.00324 F4D 4 0.903427 0.756815 0.959254 41.00000 0.10880 0.09457 = 0.06607 -0.01217 0.00392 -0.05901 F5D 4 0.844054 0.695553 0.876680 41.00000 0.08040 0.04922 = 0.10439 -0.00054 -0.03359 -0.03292 F6D 4 0.924705 0.712371 0.789381 41.00000 0.07562 0.09996 = 0.07232 -0.02003 -0.00026 -0.00855 PART 2 SAME 0.02 P1C > F6C P1D' 5 0.923105 0.740826 0.856560 -41.00000 0.04528 0.04909 = 0.06134 -0.00842 -0.01230 -0.00995 F1D' 4 0.844809 0.819469 0.848936 -41.00000 0.05095 0.04530 = 0.10078 -0.00575 0.00379 -0.01746 F2D' 4 0.980192 0.792733 0.875381 -41.00000 0.05782 0.07511 = 0.07809 0.00032 -0.00330 -0.02852 F3D' 4 0.997125 0.658931 0.865436 -41.00000 0.06923 0.06198 = 0.11000 0.00770 -0.02627 -0.00324 F4D' 4 0.908757 0.721736 0.945990 -41.00000 0.10880 0.09457 = 0.06607 -0.01217 0.00392 -0.05901 F5D' 4 0.868940 0.695184 0.823051 -41.00000 0.08040 0.04922 = 0.10439 -0.00054 -0.03359 -0.03292 F6D' 4 0.943407 0.759074 0.767582 -41.00000 0.07562 0.09996 = 0.07232 -0.02003 -0.00026 -0.00855 PART 0 REM DCM SAME 0.020 C2S Cl3s Cl4s SAME 0.020 C3S Cl5s Cl6s SAME 0.020 C4S Cl7s Cl8s C1S 1 0.596912 0.919615 0.194163 11.00000 0.10471 0.14119 = 0.15318 0.00684 0.00094 -0.03755 AFIX 23 H1S1 2 0.629791 0.913945 0.242258 11.00000 -1.20000 H1S2 2 0.631059 0.928623 0.149217 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CL1S 8 0.510875 1.004954 0.191012 11.00000 0.11182 0.16096 = 0.11359 -0.03381 0.00366 -0.03157 CL2S 8 0.573791 0.828139 0.192176 11.00000 0.20319 0.19377 = 0.18850 -0.03540 0.01628 -0.09399 REM DCM C2S 1 0.641066 0.502756 0.012162 11.00000 0.13224 0.09309 = 0.08550 0.00016 0.02910 0.01234 AFIX 23 H2S1 2 0.617653 0.553824 0.034307 11.00000 -1.20000 H2S2 2 0.595125 0.482928 -0.000847 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CL3S 8 0.704552 0.431211 0.080748 11.00000 0.13823 0.17553 = 0.07892 0.03462 0.02740 0.04284 CL4S 8 0.691431 0.524290 -0.073698 11.00000 0.15882 0.10688 = 0.06911 -0.00455 0.02396 -0.05473 REM DCM SIMU 0.020 C3s Cl5s Cl6s ISOR 0.010 C3s C3S 1 0.806362 0.609678 0.036547 21.00000 0.07289 0.08138 = 0.08297 -0.00795 -0.01766 -0.03025 AFIX 23 H3S1 2 0.829028 0.656177 0.025004 21.00000 -1.20000 H3S2 2 0.771713 0.611256 -0.009143 21.00000 -1.20000 AFIX 0 CL5S 8 0.744488 0.624981 0.114782 21.00000 0.09331 0.14228 = 0.10825 -0.00968 0.01020 -0.06006 CL6S 8 0.887031 0.520463 0.045685 21.00000 0.09953 0.09845 = 0.16712 -0.05816 -0.01653 -0.01720 REM DCM PART -1 SIMU 0.020 C4S Cl7s Cl8s ISOR 0.010 C4s C4S 1 0.083251 0.977242 0.520939 21.00000 0.08370 0.05586 = 0.07193 -0.02027 0.01843 -0.02970 AFIX 23 H4S1 2 0.129065 0.927835 0.515076 21.00000 -1.20000 H4S2 2 0.107402 1.020588 0.529176 21.00000 -1.20000 AFIX 0 CL7S 8 0.031192 0.955468 0.602520 21.00000 0.10189 0.05489 = 0.06354 -0.01218 0.00005 -0.02153 CL8S 8 0.024728 1.008883 0.434696 21.00000 0.08000 0.05844 = 0.09142 -0.01912 0.00332 -0.02595 PART 0 REM Ether C1E1 1 0.317338 0.870550 0.816656 11.00000 0.04243 0.10548 = 0.08245 -0.01993 0.01836 -0.01930 AFIX 33 H1E1 2 0.269443 0.902521 0.841833 11.00000 -1.50000 H1E2 2 0.349703 0.906082 0.794792 11.00000 -1.50000 H1E3 2 0.351096 0.826277 0.855190 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C2E1 1 0.288293 0.833534 0.749972 11.00000 0.08842 0.09676 = 0.09588 -0.02240 0.03227 -0.04052 AFIX 23 H2E1 2 0.261863 0.878007 0.707114 11.00000 -1.20000 H2E2 2 0.336424 0.795708 0.729027 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O1E1 7 0.233808 0.792099 0.776329 11.00000 0.04919 0.07300 = 0.05590 -0.01368 0.01104 -0.02379 C3E1 1 0.212045 0.751353 0.719127 11.00000 0.06390 0.08442 = 0.05960 -0.02031 0.00535 -0.02070 AFIX 23 H3E1 2 0.262072 0.712495 0.702159 11.00000 -1.20000 H3E2 2 0.186237 0.791819 0.673134 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4E1 1 0.154901 0.706887 0.749937 11.00000 0.06309 0.09015 = 0.06333 -0.02662 0.01291 -0.03074 AFIX 33 H4E1 2 0.179463 0.668534 0.796827 11.00000 -1.50000 H4E2 2 0.143370 0.676617 0.710514 11.00000 -1.50000 H4E3 2 0.103709 0.745815 0.763044 11.00000 -1.50000 AFIX 0 REM Ether SAME 0.020 C1E1 > C4E1 C1E2 1 0.414131 0.938831 0.022104 31.00000 0.14812 0.14304 = 0.12678 -0.04581 0.03129 -0.07040 AFIX 33 H1E4 2 0.438891 0.954786 -0.026575 31.00000 -1.50000 H1E5 2 0.433235 0.879209 0.036245 31.00000 -1.50000 H1E6 2 0.430100 0.963954 0.063682 31.00000 -1.50000 AFIX 0 C2E2 1 0.319904 0.968036 0.011016 31.00000 0.16867 0.11423 = 0.05310 -0.02926 0.02772 -0.09060 AFIX 23 H2E3 2 0.302104 0.926703 -0.011401 31.00000 -1.20000 H2E4 2 0.294698 0.973399 0.062364 31.00000 -1.20000 AFIX 0 O1E2 7 0.292862 1.042696 -0.037864 31.00000 0.11499 0.12514 = 0.13570 -0.05017 0.00527 -0.02023 C3E2 1 0.203868 1.080267 -0.042376 31.00000 0.09089 0.19442 = 0.22544 -0.14902 -0.03220 -0.00022 AFIX 23 H3E3 2 0.183048 1.094694 0.008658 31.00000 -1.20000 H3E4 2 0.175963 1.042919 -0.059003 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C4E2 1 0.190410 1.156759 -0.103096 31.00000 0.16738 0.14563 = 0.20227 -0.03271 -0.09213 0.05664 AFIX 33 H4E4 2 0.183389 1.204366 -0.076783 31.00000 -1.50000 H4E5 2 0.141183 1.164672 -0.135183 31.00000 -1.50000 H4E6 2 0.238012 1.150376 -0.136329 31.00000 -1.50000 HKLF 4 REM x12355 in P-1 REM R1 = 0.0817 for 11264 Fo > 4sig(Fo) and 0.1167 for all 17033 data REM 1321 parameters refined using 142 restraints END WGHT 0.1603 1.8728 REM Highest difference peak 1.827, deepest hole -1.210, 1-sigma level 0.144 Q1 1 0.1834 0.9025 0.5724 11.00000 0.05 1.63 Q2 1 0.7947 0.8448 0.3404 11.00000 0.05 1.44 Q3 1 0.1534 1.0071 0.0043 11.00000 0.05 1.40 Q4 1 0.6007 0.6962 0.4067 11.00000 0.05 1.28 Q5 1 0.7024 0.7180 0.1746 11.00000 0.05 1.11 Q6 1 0.9421 0.5086 -0.0104 11.00000 0.05 1.07 Q7 1 0.0187 0.9999 0.5022 11.00000 0.05 1.06 Q8 1 0.4526 0.7131 0.0930 11.00000 0.05 1.04 Q9 1 0.1023 0.6801 0.8451 11.00000 0.05 0.98 Q10 1 0.7195 0.6936 0.1398 11.00000 0.05 0.97 ; _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 962665' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_x13115 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ; C40 H30 N8 Ru, 2(F6 P), 0.89(C H2 Cl2) ; _chemical_formula_sum ; C40.89 H31.78 Cl1.78 F12 N8 P2 Ru ; _chemical_formula_weight 1089.40 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0727 0.0534 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.2955 0.4335 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ru Ru 0.0552 3.2960 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 14.5892(4) _cell_length_b 38.7805(10) _cell_length_c 15.4066(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 102.636(1) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 8505.6(4) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 9301 _cell_measurement_theta_min 3.31 _cell_measurement_theta_max 67.97 _exptl_crystal_description shard _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.702 _exptl_crystal_F_000 4363.4 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.120 _exptl_crystal_size_mid 0.100 _exptl_crystal_size_min 0.030 _exptl_absorpt_coefficient_mu 5.590 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.553 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.850 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.525 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.753 _exptl_absorpt_process_details ; SADABS (Sheldrick, 2013) & XABS2 (Parkin, Moezzi & Hope, 1995) ; _exptl_special_details ; The crystal was mounted on a fine glass fibre in polyisobutene oil directly into the cold stream of a nitrogen-based cryostat, according to established methods (Hope, 1994; Parkin & Hope, 1998). Due to light sensitivity, all crystal manipulations were carried out under subdued lighting, and data collection was carried out in the dark. ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'fine-focus rotating anode' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker X8 Proteum diffractometer' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 5.6 _diffrn_reflns_number 99883 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0272 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0459 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -46 _diffrn_reflns_limit_k_max 46 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 3.104 _diffrn_reflns_theta_max 68.256 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.966 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.970 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.966 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.970 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.966 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.970 _reflns_number_total 15055 _reflns_number_gt 13603 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker-AXS, 2006)' _computing_cell_refinement 'APEX2 (Bruker-AXS, 2006)' _computing_data_reduction 'APEX2 (Bruker-AXS, 2006)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'XP in SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_publication_material 'SHELX (Sheldrick, 2008) and local procedures' _refine_special_details ; Refinement progress was checked using routines in Platon (Spek, 2009), by an R-tensor (Parkin, 2000), and finally by the IUCr utility checkCIF. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0527P)^2^+39.2807P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 15055 _refine_ls_number_parameters 1195 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0565 _refine_ls_R_factor_gt 0.0513 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1384 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1339 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.057 _refine_ls_restrained_S_all 1.057 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ru1A Ru 0.83567(2) 0.12485(2) 0.51290(2) 0.02626(10) Uani 1 1 d . . . . . N1A N 0.8299(3) 0.10833(9) 0.6373(2) 0.0273(8) Uani 1 1 d . . . . . N2A N 0.9715(3) 0.10851(10) 0.5596(2) 0.0309(8) Uani 1 1 d . . . . . N3A N 0.8231(3) 0.07571(10) 0.4596(2) 0.0312(8) Uani 1 1 d . . . . . N4A N 0.8488(3) 0.13463(10) 0.3836(2) 0.0302(8) Uani 1 1 d . . . . . N5A N 0.6948(3) 0.14188(10) 0.4714(2) 0.0282(8) Uani 1 1 d . . . . . N6A N 0.8478(3) 0.17742(10) 0.5542(2) 0.0331(9) Uani 1 1 d . . . . . N7A N 0.5280(3) 0.24883(11) 0.3844(3) 0.0412(10) Uani 1 1 d . . . . . N8A N 0.6852(3) 0.28542(11) 0.4820(3) 0.0429(10) Uani 1 1 d . . . . . C1A C 0.7529(3) 0.10856(12) 0.6716(3) 0.0326(10) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.6972 0.1187 0.6377 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C2A C 0.7506(4) 0.09476(13) 0.7537(3) 0.0374(11) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.6951 0.0958 0.7765 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C3A C 0.8313(4) 0.07944(15) 0.8019(3) 0.0456(13) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.8320 0.0696 0.8585 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C4A C 0.9107(4) 0.07854(14) 0.7673(3) 0.0426(12) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.9663 0.0678 0.7996 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C5A C 0.9090(3) 0.09338(11) 0.6852(3) 0.0304(10) Uani 1 1 d . . . . . C6A C 0.9893(3) 0.09362(11) 0.6414(3) 0.0316(10) Uani 1 1 d . . . . . C7A C 1.0779(4) 0.08104(13) 0.6804(3) 0.0390(11) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 1.0892 0.0710 0.7380 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C8A C 1.1491(4) 0.08327(14) 0.6351(4) 0.0452(13) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 1.2106 0.0755 0.6618 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C9A C 1.1298(4) 0.09703(15) 0.5497(4) 0.0485(13) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 1.1772 0.0979 0.5161 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C10A C 1.0410(4) 0.10934(14) 0.5146(4) 0.0408(11) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 1.0282 0.1188 0.4563 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C11A C 0.8170(4) 0.04657(13) 0.5041(3) 0.0401(11) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.8165 0.0480 0.5656 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C12A C 0.8112(4) 0.01454(13) 0.4649(3) 0.0456(13) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.8067 -0.0057 0.4986 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C13A C 0.8121(4) 0.01235(14) 0.3759(4) 0.0480(13) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.8069 -0.0094 0.3470 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C14A C 0.8206(4) 0.04188(13) 0.3295(3) 0.0391(11) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.8212 0.0408 0.2680 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C15A C 0.8284(3) 0.07349(12) 0.3731(3) 0.0323(10) Uani 1 1 d . . . . . C16A C 0.8434(3) 0.10652(12) 0.3304(3) 0.0307(10) Uani 1 1 d . . . . . C17A C 0.8507(3) 0.10915(14) 0.2429(3) 0.0390(11) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.8480 0.0890 0.2072 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C18A C 0.8618(4) 0.14110(15) 0.2076(3) 0.0462(13) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.8656 0.1434 0.1471 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C19A C 0.8672(4) 0.16950(15) 0.2611(3) 0.0437(13) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.8746 0.1918 0.2381 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . C20A C 0.8619(4) 0.16541(13) 0.3489(3) 0.0376(11) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.8678 0.1852 0.3861 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C21A C 0.6152(4) 0.12376(13) 0.4414(3) 0.0371(11) Uani 1 1 d . . . . . C22A C 0.5303(4) 0.14070(14) 0.4041(3) 0.0427(12) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.4751 0.1274 0.3835 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C23A C 0.5257(4) 0.17556(14) 0.3969(3) 0.0402(11) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.4685 0.1865 0.3693 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C24A C 0.6057(4) 0.19500(13) 0.4305(3) 0.0359(11) Uani 1 1 d . . . . . C25A C 0.6044(4) 0.23282(13) 0.4296(3) 0.0356(11) Uani 1 1 d . . . . . C26A C 0.5304(4) 0.28381(13) 0.3867(4) 0.0429(12) Uani 1 1 d . . . . . C27A C 0.4525(4) 0.30253(15) 0.3371(4) 0.0483(13) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 0.3996 0.2907 0.3032 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C28A C 0.4549(4) 0.33781(15) 0.3390(4) 0.0532(15) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.4030 0.3504 0.3060 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C29A C 0.5312(5) 0.35551(15) 0.3879(4) 0.0563(16) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.5305 0.3800 0.3876 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C30A C 0.6075(5) 0.33867(14) 0.4364(4) 0.0533(15) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.6590 0.3513 0.4701 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C31A C 0.6091(4) 0.30193(14) 0.4362(3) 0.0434(12) Uani 1 1 d . . . . . C32A C 0.6836(4) 0.25124(13) 0.4772(3) 0.0365(11) Uani 1 1 d . . . . . C33A C 0.7662(4) 0.23239(12) 0.5235(3) 0.0361(11) Uani 1 1 d . . . . . C34A C 0.8432(4) 0.24924(13) 0.5757(3) 0.0443(12) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 0.8433 0.2736 0.5823 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C35A C 0.9184(4) 0.23009(14) 0.6169(4) 0.0461(13) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.9708 0.2412 0.6538 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C36A C 0.9198(4) 0.19440(13) 0.6060(3) 0.0408(12) Uani 1 1 d . . . . . C37A C 1.0066(4) 0.17582(15) 0.6538(4) 0.0585(17) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.9889 0.1569 0.6888 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H 1.0475 0.1919 0.6935 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . H37C H 1.0402 0.1666 0.6103 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C38A C 0.6164(4) 0.08550(13) 0.4472(4) 0.0418(12) Uani 1 1 d . . . . . H38A H 0.6474 0.0760 0.4020 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 0.5518 0.0768 0.4370 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H38C H 0.6509 0.0784 0.5064 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C39A C 0.7705(3) 0.19616(12) 0.5154(3) 0.0313(10) Uani 1 1 d . . . . . C40A C 0.6877(3) 0.17731(12) 0.4692(3) 0.0298(9) Uani 1 1 d . . . . . P1 P 0.06063(10) 0.23325(4) 0.38038(10) 0.0440(3) Uani 1 1 d . . . . . F1 F 0.0437(3) 0.21549(10) 0.2850(3) 0.0666(10) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.0615(2) 0.27039(9) 0.3346(2) 0.0592(9) Uani 1 1 d . . . . . F3 F 0.1717(2) 0.23022(9) 0.3900(2) 0.0611(9) Uani 1 1 d . . . . . F4 F -0.0505(2) 0.23698(8) 0.3706(2) 0.0542(8) Uani 1 1 d . . . . . F5 F 0.0590(3) 0.19656(9) 0.4268(3) 0.0679(10) Uani 1 1 d . . . . . F6 F 0.0784(3) 0.25181(9) 0.4752(2) 0.0569(9) Uani 1 1 d . . . . . P2 P 0.05952(10) 0.02287(4) 0.27649(10) 0.0465(3) Uani 1 1 d . . . . . F7 F 0.0855(3) 0.00674(11) 0.1887(2) 0.0684(10) Uani 1 1 d . . . . . F8 F 0.0323(3) 0.03833(12) 0.3617(3) 0.0763(11) Uani 1 1 d . . . . . F9 F -0.0298(3) 0.04064(12) 0.2146(3) 0.0777(12) Uani 1 1 d . . . . . F10 F -0.0063(3) -0.00964(10) 0.2820(3) 0.0781(12) Uani 1 1 d . . . . . F11 F 0.1219(3) 0.05481(11) 0.2648(3) 0.0853(13) Uani 1 1 d . . . . . F12 F 0.1464(3) 0.00269(13) 0.3336(3) 0.0822(13) Uani 1 1 d . . . . . P3 P 0.70242(8) 0.06060(3) 0.01237(7) 0.0305(2) Uani 1 1 d . . . . . F13 F 0.6263(2) 0.08646(7) 0.03634(19) 0.0406(6) Uani 1 1 d . . . . . F14 F 0.62786(19) 0.02976(7) 0.00068(18) 0.0395(6) Uani 1 1 d . . . . . F15 F 0.7770(2) 0.09132(8) 0.0243(2) 0.0475(7) Uani 1 1 d . . . . . F16 F 0.7788(2) 0.03476(8) -0.0120(2) 0.0479(7) Uani 1 1 d . . . . . F17 F 0.7365(2) 0.05089(7) 0.11545(18) 0.0435(7) Uani 1 1 d . . . . . F18 F 0.6670(2) 0.07011(8) -0.09029(18) 0.0462(7) Uani 1 1 d . . . . . P4 P 0.43599(10) 0.07482(5) 0.62180(10) 0.0526(4) Uani 1 1 d . . . . . F19 F 0.3884(4) 0.09559(12) 0.6870(3) 0.0895(14) Uani 1 1 d . . . . . F20 F 0.4771(4) 0.05112(14) 0.5526(3) 0.0979(15) Uani 1 1 d . . . . . F21 F 0.4240(5) 0.04060(14) 0.6704(3) 0.126(2) Uani 1 1 d . . . . . F22 F 0.5322(4) 0.0779(2) 0.6800(6) 0.180(4) Uani 1 1 d . . . . . F23 F 0.3355(4) 0.0666(2) 0.5603(4) 0.154(3) Uani 1 1 d . . . . . F24 F 0.4480(8) 0.10685(19) 0.5695(6) 0.205(5) Uani 1 1 d . . . . . Ru1B Ru 0.30930(2) 0.09323(2) 0.09027(2) 0.02364(9) Uani 1 1 d . . . . . N1B N 0.3274(2) 0.06457(9) -0.0170(2) 0.0259(7) Uani 1 1 d . . . . . N2B N 0.1740(2) 0.07597(9) 0.0410(2) 0.0264(8) Uani 1 1 d . . . . . N3B N 0.3172(2) 0.05335(9) 0.1800(2) 0.0269(8) Uani 1 1 d . . . . . N4B N 0.2817(2) 0.11871(9) 0.2001(2) 0.0273(8) Uani 1 1 d . . . . . N5B N 0.4490(3) 0.10885(9) 0.1365(2) 0.0274(8) Uani 1 1 d . . . . . N6B N 0.3109(3) 0.14025(9) 0.0214(2) 0.0289(8) Uani 1 1 d . . . . . N7B N 0.6170(3) 0.21616(13) 0.2024(3) 0.0491(12) Uani 1 1 d . . . . . N8B N 0.4622(4) 0.25046(12) 0.0929(3) 0.0487(11) Uani 1 1 d . . . . . C1B C 0.4060(3) 0.06289(12) -0.0484(3) 0.0304(9) Uani 1 1 d . . . . . H1B H 0.4604 0.0746 -0.0171 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C2B C 0.4111(3) 0.04493(12) -0.1243(3) 0.0328(10) Uani 1 1 d . . . . . H2B H 0.4676 0.0445 -0.1454 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C3B C 0.3320(4) 0.02744(12) -0.1692(3) 0.0347(10) Uani 1 1 d . . . . . H3B H 0.3337 0.0149 -0.2219 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C4B C 0.2510(3) 0.02832(11) -0.1372(3) 0.0314(10) Uani 1 1 d . . . . . H4B H 0.1965 0.0162 -0.1670 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C5B C 0.2501(3) 0.04706(11) -0.0610(3) 0.0270(9) Uani 1 1 d . . . . . C6B C 0.1661(3) 0.05182(11) -0.0243(3) 0.0267(9) Uani 1 1 d . . . . . C7B C 0.0820(3) 0.03455(12) -0.0554(3) 0.0327(10) Uani 1 1 d . . . . . H7B H 0.0779 0.0170 -0.0993 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C8B C 0.0042(3) 0.04300(13) -0.0222(3) 0.0360(11) Uani 1 1 d . . . . . H8B H -0.0540 0.0315 -0.0434 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . C9B C 0.0120(3) 0.06827(13) 0.0421(3) 0.0364(11) Uani 1 1 d . . . . . H9B H -0.0412 0.0750 0.0643 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C10B C 0.0981(3) 0.08366(12) 0.0735(3) 0.0318(10) Uani 1 1 d . . . . . H10B H 0.1040 0.1003 0.1198 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C11B C 0.3247(3) 0.01964(12) 0.1635(3) 0.0322(10) Uani 1 1 d . . . . . H11B H 0.3154 0.0121 0.1035 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C12B C 0.3455(4) -0.00455(13) 0.2307(3) 0.0390(11) Uani 1 1 d . . . . . H12B H 0.3505 -0.0283 0.2169 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C13B C 0.3588(4) 0.00602(14) 0.3180(4) 0.0422(12) Uani 1 1 d . . . . . H13B H 0.3767 -0.0100 0.3652 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C14B C 0.3458(3) 0.04021(14) 0.3354(3) 0.0379(11) Uani 1 1 d . . . . . H14B H 0.3528 0.0479 0.3951 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C15B C 0.3227(3) 0.06335(12) 0.2660(3) 0.0300(9) Uani 1 1 d . . . . . C16B C 0.2971(3) 0.09961(12) 0.2763(3) 0.0304(10) Uani 1 1 d . . . . . C17B C 0.2850(4) 0.11338(14) 0.3560(3) 0.0407(11) Uani 1 1 d . . . . . H17B H 0.2983 0.0999 0.4088 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C18B C 0.2532(4) 0.14711(16) 0.3577(4) 0.0510(14) Uani 1 1 d . . . . . H18B H 0.2437 0.1569 0.4116 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C19B C 0.2357(4) 0.16607(14) 0.2802(4) 0.0486(13) Uani 1 1 d . . . . . H19B H 0.2139 0.1892 0.2799 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C20B C 0.2500(4) 0.15116(13) 0.2029(4) 0.0382(11) Uani 1 1 d . . . . . H20B H 0.2371 0.1643 0.1497 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C21B C 0.5251(3) 0.09109(12) 0.1795(3) 0.0305(10) Uani 1 1 d . . . . . C22B C 0.6081(3) 0.10815(14) 0.2197(3) 0.0379(11) Uani 1 1 d . . . . . H22B H 0.6605 0.0951 0.2501 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C23B C 0.6148(3) 0.14308(15) 0.2158(3) 0.0413(12) Uani 1 1 d . . . . . H23B H 0.6701 0.1546 0.2460 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C24B C 0.5392(3) 0.16187(13) 0.1667(3) 0.0357(11) Uani 1 1 d . . . . . C25B C 0.5425(4) 0.19897(14) 0.1569(3) 0.0400(12) Uani 1 1 d . . . . . C26B C 0.6148(5) 0.25037(16) 0.1954(4) 0.0531(16) Uani 1 1 d . . . . . C27B C 0.6918(5) 0.27050(19) 0.2435(4) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . . . H27B H 0.7462 0.2595 0.2771 0.081 Uiso 1 1 calc R U . . . C28B C 0.6862(7) 0.3054(2) 0.2408(5) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . . . H28B H 0.7369 0.3187 0.2735 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C29B C 0.6072(7) 0.32227(19) 0.1908(5) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . . . H29B H 0.6046 0.3467 0.1921 0.095 Uiso 1 1 calc R U . . . C30B C 0.5338(6) 0.30461(16) 0.1403(5) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . . . H30B H 0.4819 0.3165 0.1049 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C31B C 0.5363(5) 0.26800(15) 0.1414(4) 0.0541(16) Uani 1 1 d . . . . . C32B C 0.4657(4) 0.21617(12) 0.1009(3) 0.0392(11) Uani 1 1 d . . . . . C33B C 0.3881(4) 0.19592(12) 0.0495(3) 0.0349(10) Uani 1 1 d . . . . . C34B C 0.3173(4) 0.21071(13) -0.0157(4) 0.0440(12) Uani 1 1 d . . . . . H34B H 0.3161 0.2349 -0.0261 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C35B C 0.2495(4) 0.18973(13) -0.0644(3) 0.0402(11) Uani 1 1 d . . . . . H35B H 0.2037 0.1993 -0.1117 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C36B C 0.2466(3) 0.15461(12) -0.0456(3) 0.0344(10) Uani 1 1 d . . . . . C37B C 0.1727(4) 0.13250(14) -0.1011(4) 0.0438(12) Uani 1 1 d . . . . . H37D H 0.2012 0.1110 -0.1159 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H37E H 0.1442 0.1448 -0.1559 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . H37F H 0.1244 0.1272 -0.0678 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C38B C 0.5238(3) 0.05260(13) 0.1832(3) 0.0372(11) Uani 1 1 d . . . . . H38D H 0.5039 0.0452 0.2371 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H38E H 0.5869 0.0437 0.1843 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H38F H 0.4797 0.0437 0.1307 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C39B C 0.3833(3) 0.16065(12) 0.0648(3) 0.0306(9) Uani 1 1 d . . . . . C40B C 0.4587(3) 0.14349(12) 0.1264(3) 0.0291(9) Uani 1 1 d . . . . . C1S C 0.2477(6) 0.2845(2) 0.1119(5) 0.062(2) Uani 0.873(5) 1 d . . P . . H1S1 H 0.1938 0.2819 0.0606 0.075 Uiso 0.873(5) 1 calc R U P . . H1S2 H 0.3037 0.2746 0.0945 0.075 Uiso 0.873(5) 1 calc R U P . . Cl1S Cl 0.22534(18) 0.26132(6) 0.20032(15) 0.0832(8) Uani 0.873(5) 1 d . . P . . Cl2S Cl 0.26697(15) 0.32831(5) 0.13440(16) 0.0778(8) Uani 0.873(5) 1 d . . P . . C2S C 0.9561(8) 0.1846(2) 0.9653(6) 0.088(3) Uani 0.909(5) 1 d . . P . . H2S1 H 0.9098 0.2034 0.9635 0.105 Uiso 0.909(5) 1 calc R U P . . H2S2 H 1.0010 0.1920 0.9292 0.105 Uiso 0.909(5) 1 calc R U P . . Cl3S Cl 1.01739(16) 0.17885(6) 1.07548(16) 0.0813(8) Uani 0.909(5) 1 d . . P . . Cl4S Cl 0.9006(2) 0.14962(7) 0.9199(3) 0.166(2) Uani 0.909(5) 1 d . . P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ru1A 0.02714(18) 0.03079(18) 0.02090(17) 0.00178(12) 0.00537(13) -0.00286(13) N1A 0.0305(19) 0.0294(18) 0.0221(18) 0.0003(14) 0.0060(15) 0.0017(15) N2A 0.030(2) 0.034(2) 0.0288(19) -0.0012(15) 0.0053(16) -0.0035(15) N3A 0.035(2) 0.035(2) 0.0234(18) -0.0022(15) 0.0057(16) -0.0019(16) N4A 0.0288(19) 0.040(2) 0.0217(18) 0.0046(15) 0.0047(15) -0.0047(16) N5A 0.0283(19) 0.036(2) 0.0211(17) 0.0030(14) 0.0077(15) -0.0037(15) N6A 0.041(2) 0.0293(19) 0.0257(19) 0.0018(15) 0.0008(17) -0.0042(16) N7A 0.045(2) 0.045(2) 0.035(2) 0.0060(18) 0.0124(19) 0.0055(19) N8A 0.058(3) 0.037(2) 0.033(2) -0.0012(17) 0.008(2) 0.004(2) C1A 0.037(3) 0.039(2) 0.023(2) 0.0049(18) 0.0085(19) 0.005(2) C2A 0.037(3) 0.045(3) 0.034(3) 0.005(2) 0.015(2) 0.008(2) C3A 0.045(3) 0.061(3) 0.032(3) 0.016(2) 0.012(2) 0.007(3) C4A 0.038(3) 0.058(3) 0.032(3) 0.013(2) 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C21A 0.036(3) 0.045(3) 0.030(2) 0.001(2) 0.008(2) -0.009(2) C22A 0.033(3) 0.055(3) 0.039(3) 0.000(2) 0.005(2) -0.009(2) C23A 0.035(3) 0.049(3) 0.036(3) 0.003(2) 0.007(2) 0.002(2) C24A 0.039(3) 0.043(3) 0.027(2) 0.0036(19) 0.008(2) 0.001(2) C25A 0.044(3) 0.040(3) 0.024(2) 0.0057(19) 0.010(2) 0.007(2) C26A 0.052(3) 0.042(3) 0.038(3) 0.008(2) 0.017(2) 0.010(2) C27A 0.048(3) 0.057(3) 0.043(3) 0.011(3) 0.017(3) 0.012(3) C28A 0.059(4) 0.051(3) 0.050(3) 0.009(3) 0.013(3) 0.021(3) C29A 0.073(4) 0.044(3) 0.051(3) 0.000(3) 0.010(3) 0.015(3) C30A 0.077(4) 0.038(3) 0.044(3) -0.004(2) 0.012(3) 0.012(3) C31A 0.054(3) 0.046(3) 0.031(3) -0.002(2) 0.012(2) 0.006(2) C32A 0.046(3) 0.039(3) 0.027(2) 0.0009(19) 0.011(2) 0.002(2) C33A 0.045(3) 0.038(3) 0.026(2) 0.0036(19) 0.009(2) 0.002(2) C34A 0.056(3) 0.036(3) 0.038(3) -0.005(2) 0.004(2) -0.008(2) C35A 0.050(3) 0.041(3) 0.042(3) -0.004(2) -0.001(2) -0.008(2) C36A 0.042(3) 0.040(3) 0.037(3) -0.002(2) 0.001(2) -0.005(2) C37A 0.053(4) 0.046(3) 0.064(4) 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0.0019(17) 0.0015(16) C7B 0.030(2) 0.035(2) 0.030(2) 0.0051(18) -0.0008(19) -0.0030(18) C8B 0.026(2) 0.042(3) 0.036(3) 0.010(2) -0.001(2) -0.0054(19) C9B 0.024(2) 0.049(3) 0.036(3) 0.013(2) 0.006(2) 0.005(2) C10B 0.027(2) 0.039(2) 0.029(2) 0.0016(19) 0.0039(19) 0.0059(18) C11B 0.031(2) 0.033(2) 0.031(2) -0.0005(18) 0.0044(19) 0.0008(18) C12B 0.037(3) 0.034(2) 0.045(3) 0.004(2) 0.009(2) 0.003(2) C13B 0.038(3) 0.048(3) 0.041(3) 0.015(2) 0.009(2) 0.006(2) C14B 0.033(3) 0.055(3) 0.027(2) 0.004(2) 0.009(2) 0.004(2) C15B 0.022(2) 0.039(2) 0.029(2) -0.0022(18) 0.0044(18) -0.0001(18) C16B 0.022(2) 0.040(2) 0.030(2) -0.0056(19) 0.0063(18) -0.0041(18) C17B 0.039(3) 0.052(3) 0.033(3) -0.009(2) 0.013(2) -0.005(2) C18B 0.054(3) 0.059(3) 0.044(3) -0.019(3) 0.021(3) -0.005(3) C19B 0.056(3) 0.042(3) 0.054(3) -0.012(2) 0.026(3) 0.001(2) C20B 0.038(3) 0.036(3) 0.042(3) -0.003(2) 0.013(2) 0.004(2) C21B 0.021(2) 0.048(3) 0.023(2) -0.0014(18) 0.0070(17) 0.0020(18) C22B 0.028(2) 0.058(3) 0.026(2) -0.003(2) 0.0019(19) 0.001(2) C23B 0.026(2) 0.063(3) 0.033(3) -0.009(2) 0.002(2) -0.010(2) C24B 0.035(3) 0.048(3) 0.026(2) -0.010(2) 0.010(2) -0.009(2) C25B 0.045(3) 0.048(3) 0.031(2) -0.010(2) 0.017(2) -0.016(2) C26B 0.066(4) 0.063(4) 0.039(3) -0.019(3) 0.029(3) -0.035(3) C27B 0.077(5) 0.081(5) 0.053(4) -0.023(3) 0.031(3) -0.046(4) C28B 0.105(6) 0.079(5) 0.071(5) -0.037(4) 0.046(5) -0.060(5) C29B 0.122(7) 0.058(4) 0.077(5) -0.028(4) 0.065(5) -0.055(5) C30B 0.100(5) 0.047(3) 0.068(4) -0.014(3) 0.054(4) -0.027(3) C31B 0.084(5) 0.046(3) 0.044(3) -0.016(2) 0.039(3) -0.030(3) C32B 0.054(3) 0.035(3) 0.034(3) -0.007(2) 0.021(2) -0.010(2) C33B 0.045(3) 0.034(2) 0.029(2) -0.0012(19) 0.015(2) 0.000(2) C34B 0.057(3) 0.031(2) 0.044(3) 0.003(2) 0.013(3) 0.005(2) C35B 0.045(3) 0.039(3) 0.036(3) 0.005(2) 0.006(2) 0.009(2) C36B 0.032(2) 0.036(2) 0.034(2) 0.0023(19) 0.004(2) 0.0058(19) C37B 0.039(3) 0.043(3) 0.042(3) 0.008(2) -0.007(2) 0.001(2) C38B 0.027(2) 0.047(3) 0.036(3) 0.005(2) 0.006(2) 0.009(2) C39B 0.033(2) 0.037(2) 0.024(2) -0.0033(18) 0.0094(19) -0.0005(19) C40B 0.027(2) 0.040(2) 0.023(2) -0.0028(18) 0.0103(18) 0.0003(18) C1S 0.061(5) 0.069(5) 0.056(4) -0.011(4) 0.011(4) -0.008(4) Cl1S 0.0961(17) 0.0793(14) 0.0697(13) 0.0090(10) 0.0081(12) -0.0271(12) Cl2S 0.0703(13) 0.0542(11) 0.0968(16) 0.0000(10) -0.0082(11) 0.0016(9) C2S 0.155(10) 0.052(4) 0.067(5) 0.009(4) 0.050(6) 0.002(5) Cl3S 0.0807(14) 0.0775(13) 0.0923(16) 0.0365(11) 0.0330(12) 0.0148(10) Cl4S 0.115(2) 0.0680(15) 0.259(5) 0.024(2) -0.078(3) -0.0232(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ru1A N1A 2.040(4) . ? Ru1A N2A 2.055(4) . ? Ru1A N3A 2.068(4) . ? Ru1A N4A 2.078(4) . ? Ru1A N5A 2.120(4) . ? Ru1A N6A 2.132(4) . ? N1A C1A 1.341(6) . ? N1A C5A 1.357(6) . ? N2A C10A 1.348(6) . ? N2A C6A 1.360(6) . ? N3A C11A 1.336(6) . ? N3A C15A 1.353(6) . ? N4A C20A 1.338(6) . ? N4A C16A 1.356(6) . ? N5A C21A 1.350(6) . ? N5A C40A 1.378(6) . ? N6A C36A 1.344(6) . ? N6A C39A 1.365(6) . ? N7A C25A 1.332(6) . ? N7A C26A 1.357(7) . ? N8A C32A 1.328(6) . ? N8A C31A 1.341(7) . ? C1A C2A 1.381(7) . ? C1A H1A 0.9500 . ? C2A C3A 1.381(7) . ? C2A H2A 0.9500 . ? C3A C4A 1.378(8) . ? C3A H3A 0.9500 . ? C4A C5A 1.385(7) . ? C4A H4A 0.9500 . ? C5A C6A 1.474(7) . ? C6A C7A 1.389(7) . ? C7A C8A 1.375(8) . ? C7A H7A 0.9500 . ? C8A C9A 1.391(8) . ? C8A H8A 0.9500 . ? C9A C10A 1.376(8) . ? C9A H9A 0.9500 . ? C10A H10A 0.9500 . ? C11A C12A 1.376(7) . ? C11A H11A 0.9500 . ? C12A C13A 1.377(8) . ? C12A H12A 0.9500 . ? C13A C14A 1.370(8) . ? C13A H13A 0.9500 . ? C14A C15A 1.391(7) . ? C14A H14A 0.9500 . ? C15A C16A 1.479(7) . ? C16A C17A 1.378(7) . ? C17A C18A 1.377(8) . ? C17A H17A 0.9500 . ? C18A C19A 1.368(8) . ? C18A H18A 0.9500 . ? C19A C20A 1.381(7) . ? C19A H19A 0.9500 . ? C20A H20A 0.9500 . ? C21A C22A 1.408(7) . ? C21A C38A 1.486(7) . ? C22A C23A 1.357(8) . ? C22A H22A 0.9500 . ? C23A C24A 1.391(7) . ? C23A H23A 0.9500 . ? C24A C40A 1.395(7) . ? C24A C25A 1.467(7) . ? C25A C32A 1.418(7) . ? C26A C31A 1.417(8) . ? C26A C27A 1.423(7) . ? C27A C28A 1.369(8) . ? C27A H27A 0.9500 . ? C28A C29A 1.382(9) . ? C28A H28A 0.9500 . ? C29A C30A 1.364(8) . ? C29A H29A 0.9500 . ? C30A C31A 1.425(8) . ? C30A H30A 0.9500 . ? C32A C33A 1.456(7) . ? C33A C34A 1.392(7) . ? C33A C39A 1.413(7) . ? C34A C35A 1.362(8) . ? C34A H34A 0.9500 . ? C35A C36A 1.395(7) . ? C35A H35A 0.9500 . ? C36A C37A 1.502(8) . ? C37A H37A 0.9800 . ? C37A H37B 0.9800 . ? C37A H37C 0.9800 . ? C38A H38A 0.9800 . ? C38A H38B 0.9800 . ? C38A H38C 0.9800 . ? C39A C40A 1.457(6) . ? P1 F1 1.593(4) . ? P1 F5 1.595(4) . ? P1 F6 1.598(3) . ? P1 F3 1.598(4) . ? P1 F4 1.602(3) . ? P1 F2 1.605(4) . ? P2 F11 1.570(4) . ? P2 F8 1.571(4) . ? P2 F12 1.583(4) . ? P2 F9 1.593(4) . ? P2 F10 1.599(4) . ? P2 F7 1.609(4) . ? P3 F18 1.596(3) . ? P3 F15 1.597(3) . ? P3 F13 1.598(3) . ? P3 F14 1.600(3) . ? P3 F17 1.602(3) . ? P3 F16 1.603(3) . ? P4 F22 1.496(5) . ? P4 F24 1.511(6) . ? P4 F21 1.552(5) . ? P4 F19 1.564(5) . ? P4 F23 1.594(6) . ? P4 F20 1.619(5) . ? Ru1B N1B 2.056(4) . ? Ru1B N3B 2.061(4) . ? Ru1B N2B 2.065(3) . ? Ru1B N4B 2.073(4) . ? Ru1B N5B 2.096(4) . ? Ru1B N6B 2.112(4) . ? N1B C1B 1.339(6) . ? N1B C5B 1.364(5) . ? N2B C10B 1.345(6) . ? N2B C6B 1.361(6) . ? N3B C11B 1.341(6) . ? N3B C15B 1.366(6) . ? N4B C20B 1.345(6) . ? N4B C16B 1.365(6) . ? N5B C21B 1.351(6) . ? N5B C40B 1.363(6) . ? N6B C36B 1.353(6) . ? N6B C39B 1.371(6) . ? N7B C26B 1.331(8) . ? N7B C25B 1.336(6) . ? N8B C32B 1.335(7) . ? N8B C31B 1.354(8) . ? C1B C2B 1.377(6) . ? C1B H1B 0.9500 . ? C2B C3B 1.386(7) . ? C2B H2B 0.9500 . ? C3B C4B 1.377(7) . ? C3B H3B 0.9500 . ? C4B C5B 1.383(6) . ? C4B H4B 0.9500 . ? C5B C6B 1.469(6) . ? C6B C7B 1.388(6) . ? C7B C8B 1.383(7) . ? C7B H7B 0.9500 . ? C8B C9B 1.380(7) . ? C8B H8B 0.9500 . ? C9B C10B 1.380(7) . ? C9B H9B 0.9500 . ? C10B H10B 0.9500 . ? C11B C12B 1.381(7) . ? C11B H11B 0.9500 . ? C12B C13B 1.378(8) . ? C12B H12B 0.9500 . ? C13B C14B 1.374(8) . ? C13B H13B 0.9500 . ? C14B C15B 1.380(7) . ? C14B H14B 0.9500 . ? C15B C16B 1.472(6) . ? C16B C17B 1.385(7) . ? C17B C18B 1.390(8) . ? C17B H17B 0.9500 . ? C18B C19B 1.378(8) . ? C18B H18B 0.9500 . ? C19B C20B 1.380(7) . ? C19B H19B 0.9500 . ? C20B H20B 0.9500 . ? C21B C22B 1.399(7) . ? C21B C38B 1.494(7) . ? C22B C23B 1.360(8) . ? C22B H22B 0.9500 . ? C23B C24B 1.398(7) . ? C23B H23B 0.9500 . ? C24B C40B 1.397(6) . ? C24B C25B 1.449(7) . ? C25B C32B 1.422(8) . ? C26B C31B 1.433(10) . ? C26B C27B 1.434(8) . ? C27B C28B 1.357(11) . ? C27B H27B 0.9500 . ? C28B C29B 1.401(12) . ? C28B H28B 0.9500 . ? C29B C30B 1.363(10) . ? C29B H29B 0.9500 . ? C30B C31B 1.420(8) . ? C30B H30B 0.9500 . ? C32B C33B 1.461(7) . ? C33B C39B 1.392(7) . ? C33B C34B 1.396(7) . ? C34B C35B 1.370(8) . ? C34B H34B 0.9500 . ? C35B C36B 1.395(7) . ? C35B H35B 0.9500 . ? C36B C37B 1.491(7) . ? C37B H37D 0.9800 . ? C37B H37E 0.9800 . ? C37B H37F 0.9800 . ? C38B H38D 0.9800 . ? C38B H38E 0.9800 . ? C38B H38F 0.9800 . ? C39B C40B 1.448(6) . ? C1S Cl1S 1.722(8) . ? C1S Cl2S 1.746(8) . ? C1S H1S1 0.9900 . ? C1S H1S2 0.9900 . ? C2S Cl4S 1.655(9) . ? C2S Cl3S 1.751(9) . ? C2S H2S1 0.9900 . ? C2S H2S2 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1A Ru1A N2A 79.02(15) . . ? N1A Ru1A N3A 93.76(15) . . ? N2A Ru1A N3A 81.33(15) . . ? N1A Ru1A N4A 171.75(15) . . ? N2A Ru1A N4A 96.19(15) . . ? N3A Ru1A N4A 78.80(15) . . ? N1A Ru1A N5A 98.29(14) . . ? N2A Ru1A N5A 177.14(14) . . ? N3A Ru1A N5A 99.89(15) . . ? N4A Ru1A N5A 86.60(14) . . ? N1A Ru1A N6A 92.17(14) . . ? N2A Ru1A N6A 100.36(15) . . ? N3A Ru1A N6A 174.04(14) . . ? N4A Ru1A N6A 95.31(15) . . ? N5A Ru1A N6A 78.68(15) . . ? C1A N1A C5A 118.3(4) . . ? C1A N1A Ru1A 125.4(3) . . ? C5A N1A Ru1A 116.1(3) . . ? C10A N2A C6A 118.3(4) . . ? C10A N2A Ru1A 126.1(3) . . ? C6A N2A Ru1A 115.4(3) . . ? C11A N3A C15A 118.5(4) . . ? C11A N3A Ru1A 125.8(3) . . ? C15A N3A Ru1A 115.5(3) . . ? C20A N4A C16A 118.1(4) . . ? C20A N4A Ru1A 126.6(3) . . ? 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H14A 2 0.821156 0.040778 0.268015 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15A 1 0.828430 0.073491 0.373125 11.00000 0.02849 0.04001 = 0.02754 0.00160 0.00411 0.00043 C16A 1 0.843435 0.106522 0.330352 11.00000 0.02293 0.04330 = 0.02544 -0.00049 0.00423 -0.00160 C17A 1 0.850659 0.109150 0.242917 11.00000 0.03495 0.05418 = 0.02852 -0.00347 0.00815 -0.00995 AFIX 43 H17A 2 0.847977 0.089044 0.207222 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18A 1 0.861792 0.141096 0.207576 11.00000 0.04785 0.06491 = 0.02787 -0.00100 0.01279 -0.01776 AFIX 43 H18A 2 0.865637 0.143369 0.147080 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19A 1 0.867216 0.169501 0.261114 11.00000 0.04473 0.05476 = 0.03287 0.00897 0.01098 -0.01669 AFIX 43 H19A 2 0.874573 0.191815 0.238120 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20A 1 0.861890 0.165413 0.348940 11.00000 0.04000 0.03888 = 0.03554 0.00121 0.01161 -0.00980 AFIX 43 H20A 2 0.867755 0.185187 0.386147 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21A 1 0.615163 0.123763 0.441414 11.00000 0.03641 0.04536 = 0.03009 0.00140 0.00838 -0.00858 C22A 1 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0.01475 AFIX 43 H29A 2 0.530500 0.380002 0.387629 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30A 1 0.607528 0.338666 0.436440 11.00000 0.07701 0.03813 = 0.04406 -0.00372 0.01179 0.01174 AFIX 43 H30A 2 0.659045 0.351290 0.470058 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31A 1 0.609069 0.301929 0.436168 11.00000 0.05432 0.04572 = 0.03117 -0.00231 0.01151 0.00645 C32A 1 0.683581 0.251241 0.477236 11.00000 0.04577 0.03850 = 0.02673 0.00091 0.01104 0.00152 C33A 1 0.766244 0.232391 0.523526 11.00000 0.04508 0.03844 = 0.02552 0.00364 0.00901 0.00159 C34A 1 0.843227 0.249242 0.575664 11.00000 0.05559 0.03594 = 0.03836 -0.00511 0.00383 -0.00762 AFIX 43 H34A 2 0.843281 0.273597 0.582315 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35A 1 0.918440 0.230087 0.616924 11.00000 0.05018 0.04117 = 0.04182 -0.00395 -0.00113 -0.00792 AFIX 43 H35A 2 0.970825 0.241214 0.653752 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36A 1 0.919821 0.194395 0.605996 11.00000 0.04168 0.04000 = 0.03703 -0.00209 0.00075 -0.00478 C37A 1 1.006634 0.175825 0.653796 11.00000 0.05258 0.04574 = 0.06368 -0.01169 -0.01689 -0.00416 AFIX 137 H37A 2 0.988854 0.156851 0.688780 11.00000 -1.50000 H37B 2 1.047524 0.191927 0.693504 11.00000 -1.50000 H37C 2 1.040154 0.166583 0.610286 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C38A 1 0.616435 0.085500 0.447206 11.00000 0.04030 0.04353 = 0.04164 0.00126 0.00891 -0.01155 AFIX 137 H38A 2 0.647360 0.076024 0.402030 11.00000 -1.50000 H38B 2 0.551849 0.076845 0.436988 11.00000 -1.50000 H38C 2 0.650935 0.078404 0.506418 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C39A 1 0.770476 0.196165 0.515382 11.00000 0.03677 0.03446 = 0.02359 0.00118 0.00857 -0.00195 C40A 1 0.687718 0.177312 0.469174 11.00000 0.03715 0.03584 = 0.01840 0.00419 0.01012 -0.00172 P1 5 0.060631 0.233248 0.380380 11.00000 0.04091 0.04359 = 0.04642 -0.00926 0.00751 -0.00322 F1 4 0.043671 0.215490 0.284954 11.00000 0.05660 0.07542 = 0.06319 -0.02700 0.00332 -0.00463 F2 4 0.061463 0.270389 0.334633 11.00000 0.06041 0.05550 = 0.05903 0.00218 0.00702 -0.01218 F3 4 0.171654 0.230222 0.390032 11.00000 0.04292 0.06918 = 0.06972 -0.02585 0.00916 -0.00411 F4 4 -0.050502 0.236979 0.370565 11.00000 0.04359 0.04666 = 0.07150 -0.00326 0.01081 -0.00242 F5 4 0.058967 0.196560 0.426787 11.00000 0.06373 0.04731 = 0.08743 0.00638 0.00487 0.00196 F6 4 0.078409 0.251813 0.475164 11.00000 0.06728 0.05476 = 0.04704 -0.01020 0.00879 0.00545 P2 5 0.059517 0.022874 0.276489 11.00000 0.03527 0.05447 = 0.04753 0.01194 0.00442 -0.00355 F7 4 0.085463 0.006739 0.188671 11.00000 0.05748 0.09335 = 0.05718 0.00838 0.01855 0.00759 F8 4 0.032264 0.038328 0.361670 11.00000 0.07061 0.09571 = 0.05837 -0.01654 0.00466 -0.00925 F9 4 -0.029810 0.040637 0.214586 11.00000 0.05181 0.11862 = 0.06450 0.02641 0.01656 0.02807 F10 4 -0.006350 -0.009643 0.282025 11.00000 0.08218 0.06798 = 0.09692 -0.00623 0.04747 -0.02231 F11 4 0.121896 0.054812 0.264833 11.00000 0.07753 0.07716 = 0.10402 0.00258 0.02568 -0.02577 F12 4 0.146430 0.002695 0.333596 11.00000 0.06371 0.12590 = 0.05489 0.03263 0.00866 0.02692 P3 5 0.702423 0.060602 0.012375 11.00000 0.02712 0.03988 = 0.02527 0.00107 0.00737 -0.00113 F13 4 0.626282 0.086458 0.036339 11.00000 0.04085 0.04727 = 0.03662 -0.00052 0.01494 0.00549 F14 4 0.627864 0.029757 0.000684 11.00000 0.03312 0.04642 = 0.03866 -0.00156 0.00747 -0.00760 F15 4 0.777007 0.091318 0.024262 11.00000 0.03921 0.04787 = 0.05590 0.00151 0.01158 -0.00884 F16 4 0.778805 0.034756 -0.012004 11.00000 0.03762 0.05085 = 0.05803 -0.00323 0.01638 0.00594 F17 4 0.736532 0.050893 0.115451 11.00000 0.05047 0.04744 = 0.02842 0.00375 -0.00059 -0.00353 F18 4 0.667000 0.070106 -0.090294 11.00000 0.05030 0.06271 = 0.02730 0.00573 0.01218 0.00407 P4 5 0.435992 0.074817 0.621798 11.00000 0.03693 0.08535 = 0.03712 0.01922 0.01130 0.01030 F19 4 0.388357 0.095594 0.686959 11.00000 0.10106 0.09671 = 0.07787 -0.01453 0.03533 0.01223 F20 4 0.477067 0.051118 0.552568 11.00000 0.10164 0.12348 = 0.08852 0.01557 0.06396 0.01849 F21 4 0.423999 0.040605 0.670438 11.00000 0.22821 0.09339 = 0.08454 -0.00601 0.09796 -0.03319 F22 4 0.532218 0.077894 0.679971 11.00000 0.06489 0.19515 = 0.23320 -0.03048 -0.06669 0.01005 F23 4 0.335534 0.066583 0.560265 11.00000 0.08011 0.25071 = 0.11213 -0.06560 -0.01916 0.05646 F24 4 0.448007 0.106854 0.569549 11.00000 0.35338 0.11999 = 0.20470 0.09394 0.19798 0.08934 RU1B 6 0.309304 0.093233 0.090273 11.00000 0.02044 0.02807 = 0.02182 -0.00123 0.00338 0.00151 N1B 3 0.327424 0.064566 -0.017006 11.00000 0.02613 0.02795 = 0.02140 0.00110 0.00066 0.00304 N2B 3 0.173995 0.075969 0.041023 11.00000 0.02180 0.03104 = 0.02524 0.00381 0.00280 0.00166 N3B 3 0.317216 0.053347 0.180040 11.00000 0.02403 0.03248 = 0.02407 -0.00053 0.00509 0.00222 N4B 3 0.281660 0.118709 0.200065 11.00000 0.02128 0.03328 = 0.02850 -0.00487 0.00826 -0.00015 N5B 3 0.448988 0.108854 0.136466 11.00000 0.02608 0.03444 = 0.02160 -0.00397 0.00479 0.00202 N6B 3 0.310852 0.140255 0.021431 11.00000 0.03084 0.02935 = 0.02519 -0.00082 0.00352 0.00266 N7B 3 0.616959 0.216160 0.202426 11.00000 0.05542 0.05969 = 0.03598 -0.01587 0.01823 -0.02439 N8B 3 0.462243 0.250463 0.092946 11.00000 0.06552 0.04266 = 0.04507 -0.00896 0.02765 -0.01388 C1B 1 0.405950 0.062893 -0.048437 11.00000 0.02647 0.03535 = 0.02764 0.00084 0.00226 -0.00051 AFIX 43 H1B 2 0.460400 0.074589 -0.017056 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2B 1 0.411070 0.044930 -0.124331 11.00000 0.03068 0.04172 = 0.02760 0.00269 0.00998 0.00345 AFIX 43 H2B 2 0.467563 0.044536 -0.145437 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3B 1 0.331999 0.027441 -0.169238 11.00000 0.04438 0.03483 = 0.02372 -0.00124 0.00510 0.00383 AFIX 43 H3B 2 0.333666 0.014908 -0.221851 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4B 1 0.250982 0.028319 -0.137213 11.00000 0.03031 0.03189 = 0.02799 0.00018 -0.00237 0.00189 AFIX 43 H4B 2 0.196519 0.016227 -0.167019 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5B 1 0.250057 0.047057 -0.061048 11.00000 0.02749 0.02917 = 0.02311 0.00537 0.00279 0.00109 C6B 1 0.166085 0.051819 -0.024333 11.00000 0.02467 0.02969 = 0.02416 0.00546 0.00186 0.00155 C7B 1 0.082014 0.034551 -0.055450 11.00000 0.03001 0.03481 = 0.02985 0.00506 -0.00076 -0.00297 AFIX 43 H7B 2 0.077935 0.017049 -0.099273 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8B 1 0.004183 0.043003 -0.022202 11.00000 0.02589 0.04209 = 0.03622 0.01040 -0.00123 -0.00537 AFIX 43 H8B 2 -0.053961 0.031541 -0.043374 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9B 1 0.011952 0.068273 0.042068 11.00000 0.02429 0.04907 = 0.03555 0.01259 0.00585 0.00539 AFIX 43 H9B 2 -0.041198 0.074972 0.064314 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10B 1 0.098116 0.083663 0.073530 11.00000 0.02688 0.03882 = 0.02879 0.00159 0.00392 0.00590 AFIX 43 H10B 2 0.104019 0.100268 0.119757 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11B 1 0.324694 0.019637 0.163468 11.00000 0.03128 0.03320 = 0.03113 -0.00047 0.00442 0.00084 AFIX 43 H11B 2 0.315384 0.012141 0.103469 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12B 1 0.345476 -0.004545 0.230705 11.00000 0.03747 0.03414 = 0.04501 0.00418 0.00852 0.00330 AFIX 43 H12B 2 0.350523 -0.028251 0.216921 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13B 1 0.358828 0.006022 0.317988 11.00000 0.03826 0.04801 = 0.04069 0.01547 0.00947 0.00557 AFIX 43 H13B 2 0.376682 -0.010036 0.365232 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14B 1 0.345844 0.040209 0.335421 11.00000 0.03312 0.05487 = 0.02662 0.00386 0.00873 0.00367 AFIX 43 H14B 2 0.352784 0.047893 0.395057 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15B 1 0.322690 0.063345 0.266030 11.00000 0.02216 0.03884 = 0.02855 -0.00219 0.00443 -0.00015 C16B 1 0.297127 0.099611 0.276296 11.00000 0.02164 0.04008 = 0.02969 -0.00558 0.00626 -0.00413 C17B 1 0.285037 0.113379 0.356000 11.00000 0.03863 0.05250 = 0.03337 -0.00869 0.01304 -0.00494 AFIX 43 H17B 2 0.298325 0.099939 0.408822 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18B 1 0.253218 0.147106 0.357730 11.00000 0.05411 0.05903 = 0.04440 -0.01853 0.02096 -0.00476 AFIX 43 H18B 2 0.243717 0.156937 0.411555 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19B 1 0.235656 0.166074 0.280189 11.00000 0.05588 0.04172 = 0.05433 -0.01204 0.02558 0.00096 AFIX 43 H19B 2 0.213889 0.189170 0.279938 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20B 1 0.250024 0.151163 0.202922 11.00000 0.03812 0.03580 = 0.04228 -0.00260 0.01250 0.00388 AFIX 43 H20B 2 0.237055 0.164346 0.149664 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21B 1 0.525113 0.091095 0.179539 11.00000 0.02109 0.04804 = 0.02337 -0.00140 0.00700 0.00202 C22B 1 0.608071 0.108147 0.219658 11.00000 0.02754 0.05842 = 0.02603 -0.00276 0.00195 0.00149 AFIX 43 H22B 2 0.660513 0.095141 0.250075 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23B 1 0.614771 0.143079 0.215766 11.00000 0.02648 0.06294 = 0.03261 -0.00884 0.00236 -0.01022 AFIX 43 H23B 2 0.670117 0.154555 0.246002 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24B 1 0.539151 0.161870 0.166692 11.00000 0.03493 0.04797 = 0.02592 -0.01035 0.01010 -0.00855 C25B 1 0.542459 0.198970 0.156854 11.00000 0.04464 0.04844 = 0.03080 -0.00994 0.01651 -0.01559 C26B 1 0.614791 0.250374 0.195436 11.00000 0.06583 0.06259 = 0.03896 -0.01897 0.02917 -0.03477 C27B 1 0.691751 0.270503 0.243540 11.00000 0.07702 0.08073 = 0.05320 -0.02250 0.03147 -0.04635 AFIX 43 H27B 2 0.746245 0.259469 0.277085 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28B 1 0.686201 0.305427 0.240816 11.00000 0.10508 0.07864 = 0.07091 -0.03689 0.04602 -0.06026 AFIX 43 H28B 2 0.736901 0.318707 0.273461 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29B 1 0.607159 0.322272 0.190799 11.00000 0.12207 0.05815 = 0.07711 -0.02807 0.06528 -0.05525 AFIX 43 H29B 2 0.604628 0.346740 0.192144 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30B 1 0.533770 0.304607 0.140257 11.00000 0.10019 0.04678 = 0.06775 -0.01447 0.05405 -0.02729 AFIX 43 H30B 2 0.481931 0.316549 0.104937 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31B 1 0.536293 0.267996 0.141413 11.00000 0.08408 0.04565 = 0.04411 -0.01597 0.03900 -0.03036 C32B 1 0.465671 0.216173 0.100900 11.00000 0.05417 0.03481 = 0.03379 -0.00681 0.02088 -0.01000 C33B 1 0.388058 0.195920 0.049451 11.00000 0.04506 0.03406 = 0.02885 -0.00119 0.01536 -0.00032 C34B 1 0.317277 0.210714 -0.015718 11.00000 0.05679 0.03140 = 0.04442 0.00259 0.01267 0.00466 AFIX 43 H34B 2 0.316128 0.234872 -0.026127 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35B 1 0.249524 0.189729 -0.064358 11.00000 0.04462 0.03880 = 0.03597 0.00467 0.00649 0.00906 AFIX 43 H35B 2 0.203712 0.199263 -0.111721 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36B 1 0.246614 0.154608 -0.045570 11.00000 0.03233 0.03591 = 0.03365 0.00229 0.00435 0.00578 C37B 1 0.172748 0.132498 -0.101064 11.00000 0.03884 0.04278 = 0.04228 0.00829 -0.00727 0.00148 AFIX 137 H37D 2 0.201152 0.110998 -0.115880 11.00000 -1.50000 H37E 2 0.144182 0.144754 -0.155947 11.00000 -1.50000 H37F 2 0.124373 0.127213 -0.067827 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C38B 1 0.523774 0.052601 0.183241 11.00000 0.02721 0.04739 = 0.03648 0.00529 0.00609 0.00950 AFIX 137 H38D 2 0.503916 0.045209 0.237121 11.00000 -1.50000 H38E 2 0.586852 0.043678 0.184286 11.00000 -1.50000 H38F 2 0.479675 0.043669 0.130744 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C39B 1 0.383335 0.160650 0.064779 11.00000 0.03291 0.03664 = 0.02374 -0.00332 0.00940 -0.00051 C40B 1 0.458701 0.143489 0.126414 11.00000 0.02672 0.03989 = 0.02283 -0.00281 0.01027 0.00034 REM DCM C1S 1 0.247712 0.284475 0.111854 21.00000 0.06075 0.06929 = 0.05602 -0.01131 0.01072 -0.00844 AFIX 23 H1S1 2 0.193807 0.281877 0.060619 21.00000 -1.20000 H1S2 2 0.303707 0.274628 0.094508 21.00000 -1.20000 AFIX 0 CL1S 7 0.225342 0.261318 0.200317 21.00000 0.09612 0.07928 = 0.06967 0.00896 0.00814 -0.02712 CL2S 7 0.266970 0.328313 0.134401 21.00000 0.07030 0.05423 = 0.09682 -0.00002 -0.00823 0.00159 C2S 1 0.956148 0.184605 0.965320 31.00000 0.15474 0.05218 = 0.06730 0.00870 0.04958 0.00226 AFIX 23 H2S1 2 0.909777 0.203377 0.963486 31.00000 -1.20000 H2S2 2 1.001028 0.191976 0.929173 31.00000 -1.20000 AFIX 0 CL3S 7 1.017386 0.178845 1.075477 31.00000 0.08073 0.07748 = 0.09229 0.03648 0.03303 0.01484 CL4S 7 0.900567 0.149625 0.919915 31.00000 0.11536 0.06797 = 0.25916 0.02422 -0.07819 -0.02317 HKLF 4 REM x13115 in P2(1)/c REM R1 = 0.0513 for 13603 Fo > 4sig(Fo) and 0.0565 for all 15055 data REM 1195 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0513 39.6018 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 x, y, z+1 HTAB C2A F18_$1 HTAB C2A F22 EQIV $2 x+1, y, z HTAB C9A F23_$2 HTAB C10A N4A HTAB C11A N1A EQIV $3 -x+1, -y, -z+1 HTAB C11A F12_$3 HTAB C12A F12_$3 HTAB C14A F9_$2 HTAB C14A F17 HTAB C17A F9_$2 HTAB C17A F17 HTAB C19A F1_$2 HTAB C20A N6A HTAB C20A F4_$2 HTAB C27A Cl1S EQIV $4 x+1, -y+1/2, z+1/2 HTAB C37A F2_$4 HTAB C38A N3A HTAB C38A F20 HTAB C1B F13 EQIV $5 -x+1, -y, -z HTAB C11B F14_$5 HTAB C11B F16_$5 HTAB C12B F18_$5 HTAB C17B F23 HTAB C19B F3 HTAB C20B N6B EQIV $6 x, -y+1/2, z-1/2 HTAB C35B F2_$6 HTAB C37B N2B HTAB C1S F3_$6 HTAB C1S F6_$6 HTAB C1S N8B HTAB C2S F2_$4 HTAB C2S F6_$4 REM Highest difference peak 1.381, deepest hole -1.054, 1-sigma level 0.100 Q1 1 0.9215 0.1639 0.8546 11.00000 0.05 1.38 Q2 1 0.5100 0.1073 0.6229 11.00000 0.05 1.26 Q3 1 0.2817 0.2463 0.2077 11.00000 0.05 1.14 Q4 1 0.2367 0.3208 0.1886 11.00000 0.05 1.06 Q5 1 0.3594 0.0510 0.6282 11.00000 0.05 1.03 Q6 1 0.4985 0.0570 0.6958 11.00000 0.05 0.90 Q7 1 0.1556 0.0437 0.3602 11.00000 0.05 0.87 Q8 1 0.8601 0.1644 0.9532 11.00000 0.05 0.87 Q9 1 0.4421 0.1063 0.5462 11.00000 0.05 0.86 Q10 1 0.3955 0.0810 0.5377 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