# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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P D 0.416(3) A 2 H H8A1 0.1473 0.1146 0.4083 0.04 Uiso calc U P R 0.416(3) A 2 H H8A2 0.2267 0.1208 0.3512 0.04 Uiso calc U P R 0.416(3) A 2 C C9A 0.496(2) 0.0962(9) 0.3999(5) 0.026(2) Uani d U P D 0.416(3) A 2 H H9A 0.5995 0.1086 0.3711 0.031 Uiso calc U P R 0.416(3) A 2 C C10A 0.5705(18) 0.1753(6) 0.4419(3) 0.0186(17) Uani d U P D 0.416(3) A 2 H H10A 0.7366 0.1697 0.4486 0.022 Uiso calc U P R 0.416(3) A 2 C C11A 0.508(2) 0.2872(9) 0.4194(5) 0.025(3) Uani d U P D 0.416(3) A 2 H H11A 0.6304 0.3122 0.3965 0.03 Uiso calc U P R 0.416(3) A 2 C C12A 0.513(3) -0.0240(11) 0.4136(8) 0.020(3) Uani d U P D 0.416(3) A 2 C C13A 0.333(3) -0.0933(13) 0.4000(10) 0.025(3) Uani d U P D 0.416(3) A 2 H H13A 0.2011 -0.063 0.3851 0.03 Uiso calc U P R 0.416(3) A 2 C C14A 0.345(3) -0.2054(13) 0.4081(9) 0.020(3) Uani d U P D 0.416(3) A 2 H H14A 0.2225 -0.2513 0.3986 0.024 Uiso calc U P R 0.416(3) A 2 C C15A 0.537(2) -0.2505(11) 0.4302(8) 0.016(3) Uani d U P D 0.416(3) A 2 C C16A 0.716(2) -0.1826(13) 0.4446(10) 0.024(3) Uani d U P D 0.416(3) A 2 H H16A 0.8463 -0.2124 0.4602 0.028 Uiso calc U P R 0.416(3) A 2 C C17A 0.699(3) -0.0710(14) 0.4359(10) 0.029(3) Uani d U P D 0.416(3) A 2 H H17A 0.8215 -0.0252 0.4456 0.035 Uiso calc U P R 0.416(3) A 2 C C18A 0.534(2) -0.3718(12) 0.4400(7) 0.019(3) Uani d U P D 0.416(3) A 2 C C19A 0.737(2) -0.4260(13) 0.4624(6) 0.031(3) Uani d U P D 0.416(3) A 2 H H19D 0.715 -0.5055 0.4624 0.047 Uiso calc U P R 0.416(3) A 2 H H19E 0.7566 -0.4004 0.4967 0.047 Uiso calc U P R 0.416(3) A 2 H H19F 0.8716 -0.4076 0.4429 0.047 Uiso calc U P R 0.416(3) A 2 O O1A 0.3186(14) 0.3140(6) 0.3411(3) 0.0245(15) Uani d U P D 0.416(3) A 2 O O2A 0.4396(9) 0.1501(4) 0.4850(2) 0.0173(12) Uani d U P D 0.416(3) A 2 H H2A4 0.3493 0.2016 0.4909 0.026 Uiso calc U P R 0.416(3) A 2 O O3A 0.4819(14) 0.3639(5) 0.4595(2) 0.0317(16) Uani d U P D 0.416(3) A 2 H H3A 0.4477 0.4255 0.4479 0.048 Uiso calc U P R 0.416(3) A 2 O O4A 0.3634(14) -0.4244(10) 0.4314(5) 0.027(2) Uani d U P D 0.416(3) A 2 Si Si1A 0.1103(4) 0.3658(2) 0.30832(9) 0.0251(7) Uani d U P D 0.416(3) A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 C1 0.033(4) 0.030(3) 0.059(5) -0.004(3) -0.005(4) 0.013(3) C2 0.016(4) 0.062(9) 0.033(5) 0.012(4) -0.009(3) -0.009(5) C3 0.030(4) 0.035(4) 0.025(3) 0.006(3) 0.003(3) 0.002(3) C4 0.051(6) 0.061(6) 0.027(4) 0.014(5) 0.005(4) -0.008(4) C5 0.034(6) 0.057(6) 0.024(6) -0.002(6) 0.000(5) 0.011(5) C6 0.130(9) 0.035(4) 0.036(4) -0.037(5) -0.012(5) 0.003(3) C7 0.034(4) 0.017(3) 0.024(3) -0.005(3) 0.001(3) 0.005(3) C8 0.067(5) 0.025(3) 0.024(3) 0.008(3) 0.004(3) 0.001(2) C9 0.043(5) 0.016(3) 0.034(4) -0.004(3) 0.008(4) 0.005(3) C10 0.051(5) 0.017(3) 0.028(4) -0.002(3) 0.000(4) -0.004(2) C11 0.031(5) 0.021(3) 0.021(3) 0.003(3) 0.010(3) 0.000(3) C12 0.032(6) 0.017(3) 0.026(4) 0.002(3) 0.012(5) 0.000(3) C13 0.033(6) 0.022(4) 0.026(4) 0.003(4) -0.001(5) 0.009(3) C14 0.033(6) 0.024(4) 0.023(4) 0.001(4) -0.005(6) 0.000(3) C15 0.036(6) 0.016(3) 0.026(4) 0.007(4) -0.002(6) -0.001(3) C16 0.038(6) 0.026(4) 0.022(4) 0.003(4) -0.003(6) 0.000(3) C17 0.039(7) 0.021(4) 0.031(4) -0.002(4) -0.001(6) 0.001(3) C18 0.051(6) 0.017(3) 0.019(4) 0.003(4) -0.009(6) -0.004(3) C19 0.054(7) 0.020(4) 0.030(4) 0.015(5) -0.013(5) -0.001(3) O1 0.032(3) 0.022(2) 0.026(2) 0.007(2) 0.006(2) 0.0082(19) O2 0.042(3) 0.026(2) 0.029(2) -0.004(2) 0.011(2) -0.0024(18) O3 0.056(4) 0.020(2) 0.036(3) 0.004(2) 0.015(3) -0.0011(19) O4 0.054(5) 0.018(3) 0.034(3) 0.000(5) -0.013(4) 0.003(3) Si1 0.0222(8) 0.0150(7) 0.0260(8) 0.0033(8) 0.0036(8) 0.0046(6) C1A 0.034(5) 0.037(5) 0.079(9) -0.005(5) -0.004(6) 0.023(6) C2A 0.073(13) 0.047(8) 0.050(10) 0.024(7) 0.011(9) -0.002(7) C3A 0.022(5) 0.063(7) 0.029(4) 0.005(5) -0.002(4) 0.014(5) C4A 0.039(7) 0.060(7) 0.028(6) -0.002(5) 0.008(5) 0.010(5) C5A 0.024(7) 0.081(11) 0.025(8) -0.001(7) 0.002(6) 0.025(8) C6A 0.026(5) 0.069(7) 0.064(8) -0.008(5) -0.004(5) 0.046(6) C7A 0.039(6) 0.017(4) 0.014(4) 0.001(4) -0.007(4) 0.004(3) C8A 0.045(5) 0.016(3) 0.040(5) -0.009(4) -0.028(4) 0.004(3) C9A 0.036(6) 0.020(4) 0.022(4) -0.009(4) -0.007(4) -0.003(3) C10A 0.024(4) 0.019(3) 0.013(4) -0.007(4) -0.004(4) 0.007(3) C11A 0.040(7) 0.013(4) 0.021(5) -0.010(4) -0.001(5) 0.000(3) C12A 0.026(7) 0.016(4) 0.018(5) -0.002(4) 0.002(6) 0.003(4) C13A 0.031(7) 0.019(5) 0.025(5) -0.003(5) -0.004(7) 0.002(4) C14A 0.021(6) 0.019(4) 0.019(5) 0.001(4) -0.008(6) -0.002(4) C15A 0.019(6) 0.018(4) 0.011(4) -0.004(4) -0.002(5) -0.003(3) C16A 0.019(7) 0.024(5) 0.028(6) 0.000(5) -0.006(6) 0.000(5) C17A 0.023(7) 0.035(5) 0.029(6) -0.014(5) -0.001(6) -0.001(5) C18A 0.023(6) 0.019(5) 0.016(5) 0.004(5) -0.004(6) -0.003(4) C19A 0.027(7) 0.032(6) 0.035(6) 0.006(6) -0.009(6) -0.005(5) O1A 0.032(4) 0.023(3) 0.019(3) 0.003(3) 0.000(3) 0.008(3) O2A 0.019(3) 0.015(3) 0.018(3) 0.000(2) 0.001(2) 0.007(2) O3A 0.053(4) 0.008(2) 0.034(3) -0.007(3) -0.024(3) 0.002(2) O4A 0.021(4) 0.020(3) 0.041(5) -0.004(4) 0.001(4) -0.003(3) Si1A 0.0279(13) 0.0232(12) 0.0242(12) 0.0056(11) -0.0037(11) 0.0011(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag C1 Si1 . 1.854(7) ? C1 H1A . 0.98 ? C1 H1B . 0.98 ? C1 H1C . 0.98 ? C2 Si1 . 1.843(11) ? C2 H2A . 0.98 ? C2 H2B . 0.98 ? C2 H2C . 0.98 ? C3 C6 . 1.499(10) ? C3 C4 . 1.537(10) ? C3 C5 . 1.554(12) ? C3 Si1 . 1.880(8) ? C4 H4A . 0.98 ? C4 H4B . 0.98 ? C4 H4C . 0.98 ? C5 H5A . 0.98 ? C5 H5B . 0.98 ? C5 H5C . 0.98 ? C6 H6A . 0.98 ? C6 H6B . 0.98 ? C6 H6C . 0.98 ? C7 O1 . 1.428(8) ? C7 C11 . 1.516(11) ? C7 C8 . 1.552(9) ? C7 H7 . 1.0 ? C8 C9 . 1.526(10) ? C8 H8A . 0.99 ? C8 H8B . 0.99 ? C9 C12 . 1.513(10) ? C9 C10 . 1.529(10) ? C9 H9 . 1.0 ? C10 O2 . 1.428(11) ? C10 C11 . 1.554(10) ? C10 H10 . 1.0 ? C11 O3 . 1.413(10) ? C11 H11 . 1.0 ? C12 C17 . 1.372(12) ? C12 C13 . 1.405(12) ? C13 C14 . 1.398(11) ? C13 H13 . 0.95 ? C14 C15 . 1.404(12) ? C14 H14 . 0.95 ? C15 C16 . 1.397(12) ? C15 C18 . 1.498(10) ? C16 C17 . 1.370(11) ? C16 H16 . 0.95 ? C17 H17 . 0.95 ? C18 O4 . 1.224(11) ? C18 C19 . 1.506(13) ? C19 H19A . 0.98 ? C19 H19B . 0.98 ? C19 H19C . 0.98 ? O1 Si1 . 1.650(5) ? O2 H2 . 0.84 ? O3 H3 . 0.8567 ? C1A Si1A . 1.881(10) ? C1A H1A1 . 0.98 ? C1A H1A2 . 0.98 ? C1A H1A3 . 0.98 ? C2A Si1A . 1.850(16) ? C2A H2A1 . 0.98 ? C2A H2A2 . 0.98 ? C2A H2A3 . 0.98 ? C3A C5A . 1.538(15) ? C3A C6A . 1.571(13) ? C3A C4A . 1.586(14) ? C3A Si1A . 1.858(11) ? C4A H4A1 . 0.98 ? C4A H4A2 . 0.98 ? C4A H4A3 . 0.98 ? C5A H5A1 . 0.98 ? C5A H5A2 . 0.98 ? C5A H5A3 . 0.98 ? C6A H6A1 . 0.98 ? C6A H6A2 . 0.98 ? C6A H6A3 . 0.98 ? C7A O1A . 1.439(11) ? C7A C11A . 1.539(13) ? C7A C8A . 1.548(11) ? C7A H7A . 1.0 ? C8A C9A . 1.517(13) ? C8A H8A1 . 0.99 ? C8A H8A2 . 0.99 ? C9A C12A . 1.518(13) ? C9A C10A . 1.551(11) ? C9A H9A . 1.0 ? C10A O2A . 1.429(11) ? C10A C11A . 1.540(13) ? C10A H10A . 1.0 ? C11A O3A . 1.437(13) ? C11A H11A . 1.0 ? C12A C17A . 1.377(15) ? C12A C13A . 1.410(15) ? C13A C14A . 1.390(15) ? C13A H13A . 0.95 ? C14A C15A . 1.394(15) ? C14A H14A . 0.95 ? C15A C16A . 1.398(14) ? C15A C18A . 1.506(14) ? C16A C17A . 1.389(16) ? C16A H16A . 0.95 ? C17A H17A . 0.95 ? C18A O4A . 1.216(14) ? C18A C19A . 1.497(15) ? C19A H19D . 0.98 ? C19A H19E . 0.98 ? C19A H19F . 0.98 ? O1A Si1A . 1.641(7) ? O2A H2A4 . 0.84 ? O3A H3A . 0.84 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag Si1 C1 H1A . . 109.5 ? Si1 C1 H1B . . 109.5 ? H1A C1 H1B . . 109.5 ? Si1 C1 H1C . . 109.5 ? H1A C1 H1C . . 109.5 ? H1B C1 H1C . . 109.5 ? Si1 C2 H2A . . 109.5 ? Si1 C2 H2B . . 109.5 ? H2A C2 H2B . . 109.5 ? Si1 C2 H2C . . 109.5 ? H2A C2 H2C . . 109.5 ? H2B C2 H2C . . 109.5 ? C6 C3 C4 . . 113.2(8) ? C6 C3 C5 . . 108.9(9) ? C4 C3 C5 . . 107.5(8) ? C6 C3 Si1 . . 110.5(5) ? C4 C3 Si1 . . 108.2(6) ? C5 C3 Si1 . . 108.4(9) ? C3 C4 H4A . . 109.5 ? C3 C4 H4B . . 109.5 ? H4A C4 H4B . . 109.5 ? C3 C4 H4C . . 109.5 ? H4A C4 H4C . . 109.5 ? H4B C4 H4C . . 109.5 ? C3 C5 H5A . . 109.5 ? C3 C5 H5B . . 109.5 ? H5A C5 H5B . . 109.5 ? C3 C5 H5C . . 109.5 ? H5A C5 H5C . . 109.5 ? H5B C5 H5C . . 109.5 ? C3 C6 H6A . . 109.5 ? C3 C6 H6B . . 109.5 ? H6A C6 H6B . . 109.5 ? C3 C6 H6C . . 109.5 ? H6A C6 H6C . . 109.5 ? H6B C6 H6C . . 109.5 ? O1 C7 C11 . . 112.1(6) ? O1 C7 C8 . . 111.0(6) ? C11 C7 C8 . . 104.1(6) ? O1 C7 H7 . . 109.8 ? C11 C7 H7 . . 109.8 ? C8 C7 H7 . . 109.8 ? C9 C8 C7 . . 105.1(5) ? C9 C8 H8A . . 110.7 ? C7 C8 H8A . . 110.7 ? C9 C8 H8B . . 110.7 ? C7 C8 H8B . . 110.7 ? H8A C8 H8B . . 108.8 ? C12 C9 C8 . . 116.6(9) ? C12 C9 C10 . . 115.5(8) ? C8 C9 C10 . . 106.1(6) ? C12 C9 H9 . . 105.9 ? C8 C9 H9 . . 105.9 ? C10 C9 H9 . . 105.9 ? O2 C10 C9 . . 107.7(6) ? O2 C10 C11 . . 110.3(7) ? C9 C10 C11 . . 99.1(6) ? O2 C10 H10 . . 112.9 ? C9 C10 H10 . . 112.9 ? C11 C10 H10 . . 112.9 ? O3 C11 C7 . . 113.6(8) ? O3 C11 C10 . . 111.9(7) ? C7 C11 C10 . . 102.6(7) ? O3 C11 H11 . . 109.5 ? C7 C11 H11 . . 109.5 ? C10 C11 H11 . . 109.5 ? C17 C12 C13 . . 118.3(8) ? C17 C12 C9 . . 119.2(10) ? C13 C12 C9 . . 122.4(9) ? C14 C13 C12 . . 119.8(9) ? C14 C13 H13 . . 120.1 ? C12 C13 H13 . . 120.1 ? C13 C14 C15 . . 120.3(10) ? C13 C14 H14 . . 119.8 ? C15 C14 H14 . . 119.8 ? C16 C15 C14 . . 119.1(8) ? C16 C15 C18 . . 121.9(9) ? C14 C15 C18 . . 119.0(10) ? C17 C16 C15 . . 119.3(10) ? C17 C16 H16 . . 120.3 ? C15 C16 H16 . . 120.3 ? C16 C17 C12 . . 123.2(10) ? C16 C17 H17 . . 118.4 ? C12 C17 H17 . . 118.4 ? O4 C18 C15 . . 120.9(10) ? O4 C18 C19 . . 121.4(8) ? C15 C18 C19 . . 117.7(9) ? C18 C19 H19A . . 109.5 ? C18 C19 H19B . . 109.5 ? H19A C19 H19B . . 109.5 ? C18 C19 H19C . . 109.5 ? H19A C19 H19C . . 109.5 ? H19B C19 H19C . . 109.5 ? C7 O1 Si1 . . 126.6(5) ? C10 O2 H2 . . 109.5 ? C11 O3 H3 . . 101.8 ? O1 Si1 C2 . . 112.0(6) ? O1 Si1 C1 . . 103.9(3) ? C2 Si1 C1 . . 107.5(7) ? O1 Si1 C3 . . 110.5(3) ? C2 Si1 C3 . . 111.7(5) ? C1 Si1 C3 . . 111.1(4) ? Si1A C1A H1A1 . . 109.5 ? Si1A C1A H1A2 . . 109.5 ? H1A1 C1A H1A2 . . 109.5 ? Si1A C1A H1A3 . . 109.5 ? H1A1 C1A H1A3 . . 109.5 ? H1A2 C1A H1A3 . . 109.5 ? Si1A C2A H2A1 . . 109.5 ? Si1A C2A H2A2 . . 109.5 ? H2A1 C2A H2A2 . . 109.5 ? Si1A C2A H2A3 . . 109.5 ? H2A1 C2A H2A3 . . 109.5 ? H2A2 C2A H2A3 . . 109.5 ? C5A C3A C6A . . 107.2(15) ? C5A C3A C4A . . 104.6(15) ? C6A C3A C4A . . 115.4(10) ? C5A C3A Si1A . . 114.5(11) ? C6A C3A Si1A . . 108.1(8) ? C4A C3A Si1A . . 107.2(8) ? C3A C4A H4A1 . . 109.5 ? C3A C4A H4A2 . . 109.5 ? H4A1 C4A H4A2 . . 109.5 ? C3A C4A H4A3 . . 109.5 ? H4A1 C4A H4A3 . . 109.5 ? H4A2 C4A H4A3 . . 109.5 ? C3A C5A H5A1 . . 109.5 ? C3A C5A H5A2 . . 109.5 ? H5A1 C5A H5A2 . . 109.5 ? C3A C5A H5A3 . . 109.5 ? H5A1 C5A H5A3 . . 109.5 ? H5A2 C5A H5A3 . . 109.5 ? C3A C6A H6A1 . . 109.5 ? C3A C6A H6A2 . . 109.5 ? H6A1 C6A H6A2 . . 109.5 ? C3A C6A H6A3 . . 109.5 ? H6A1 C6A H6A3 . . 109.5 ? H6A2 C6A H6A3 . . 109.5 ? O1A C7A C11A . . 107.8(9) ? O1A C7A C8A . . 109.4(8) ? C11A C7A C8A . . 105.1(8) ? O1A C7A H7A . . 111.4 ? C11A C7A H7A . . 111.4 ? C8A C7A H7A . . 111.4 ? C9A C8A C7A . . 105.9(8) ? C9A C8A H8A1 . . 110.5 ? C7A C8A H8A1 . . 110.5 ? C9A C8A H8A2 . . 110.5 ? C7A C8A H8A2 . . 110.5 ? H8A1 C8A H8A2 . . 108.7 ? C8A C9A C12A . . 118.8(9) ? C8A C9A C10A . . 102.0(8) ? C12A C9A C10A . . 114.1(11) ? C8A C9A H9A . . 107.1 ? C12A C9A H9A . . 107.1 ? C10A C9A H9A . . 107.1 ? O2A C10A C11A . . 112.3(9) ? O2A C10A C9A . . 107.6(8) ? C11A C10A C9A . . 101.5(7) ? O2A C10A H10A . . 111.6 ? C11A C10A H10A . . 111.6 ? C9A C10A H10A . . 111.6 ? O3A C11A C7A . . 113.5(10) ? O3A C11A C10A . . 108.1(9) ? C7A C11A C10A . . 105.7(8) ? O3A C11A H11A . . 109.8 ? C7A C11A H11A . . 109.8 ? C10A C11A H11A . . 109.8 ? C17A C12A C13A . . 117.7(11) ? C17A C12A C9A . . 124.3(12) ? C13A C12A C9A . . 117.9(12) ? C14A C13A C12A . . 120.9(13) ? C14A C13A H13A . . 119.6 ? C12A C13A H13A . . 119.6 ? C13A C14A C15A . . 120.0(13) ? C13A C14A H14A . . 120.0 ? C15A C14A H14A . . 120.0 ? C14A C15A C16A . . 119.8(11) ? C14A C15A C18A . . 117.0(11) ? C16A C15A C18A . . 123.1(12) ? C17A C16A C15A . . 119.0(13) ? C17A C16A H16A . . 120.5 ? C15A C16A H16A . . 120.5 ? C12A C17A C16A . . 122.7(13) ? C12A C17A H17A . . 118.7 ? C16A C17A H17A . . 118.7 ? O4A C18A C19A . . 120.3(12) ? O4A C18A C15A . . 119.8(12) ? C19A C18A C15A . . 119.8(12) ? C18A C19A H19D . . 109.5 ? C18A C19A H19E . . 109.5 ? H19D C19A H19E . . 109.5 ? C18A C19A H19F . . 109.5 ? H19D C19A H19F . . 109.5 ? H19E C19A H19F . . 109.5 ? C7A O1A Si1A . . 123.2(7) ? C10A O2A H2A4 . . 109.5 ? C11A O3A H3A . . 109.5 ? O1A Si1A C2A . . 111.9(10) ? O1A Si1A C3A . . 106.3(5) ? C2A Si1A C3A . . 114.7(11) ? O1A Si1A C1A . . 107.6(5) ? C2A Si1A C1A . . 107.1(12) ? C3A Si1A C1A . . 108.9(6) ? _shelx_res_file ; TITL zhou70r in P2(1)2(1)2(1) CELL 0.71073 5.90560 12.22860 26.90930 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 4.00 0.00050 0.00120 0.00260 0.0000 0.0000 0.0000 LATT -1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H O Si UNIT 76 120 16 4 L.S. 12 BOND $H FMAP 2 PLAN 10 SIZE 0.040 0.300 0.400 TWIN ACTA sadi c3 c4 c3 c5 c3 c6 sadi c4 c5 c4 c6 c5 c6 sadi C7 C8 C8 C9 C9 C10 C10 C11 C11 C7 DELU C1 > SI1A SIMU 0.02 C1 > SI1A isor 0.02 c3 > C6 c3a > C6a TEMP -170 WGHT 0.092700 0.426800 BASF 0.18310 FVAR 0.19618 0.58445 PART 1 21.00 MOLE 1 C1 1 0.419590 0.545787 0.292547 21.00000 0.03268 0.02954 = 0.05879 0.01321 -0.00480 -0.00371 AFIX 137 H1A 2 0.475587 0.577091 0.323739 21.00000 -1.50000 H1B 2 0.324199 0.599544 0.275480 21.00000 -1.50000 H1C 2 0.548157 0.526452 0.271264 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C2 1 0.002959 0.464089 0.342871 21.00000 0.01553 0.06152 = 0.03282 -0.00920 -0.00855 0.01232 AFIX 137 H2A 2 -0.104688 0.403295 0.345091 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AFIX 0 C7 1 0.363520 0.259055 0.372405 21.00000 0.03431 0.01711 = 0.02449 0.00498 0.00098 -0.00480 AFIX 13 H7 2 0.195830 0.247828 0.371626 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.485895 0.150413 0.359390 21.00000 0.06737 0.02540 = 0.02364 0.00098 0.00352 0.00787 AFIX 23 H8A 2 0.379192 0.097764 0.344134 21.00000 -1.20000 H8B 2 0.612207 0.163716 0.335969 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.574639 0.106947 0.408864 21.00000 0.04306 0.01572 = 0.03384 0.00500 0.00832 -0.00404 AFIX 13 H9 2 0.735122 0.132472 0.411316 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.444970 0.168434 0.449313 21.00000 0.05083 0.01687 = 0.02794 -0.00370 -0.00009 -0.00172 AFIX 13 H10 2 0.524352 0.167679 0.482137 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.439173 0.283766 0.425060 21.00000 0.03106 0.02079 = 0.02086 0.00043 0.00978 0.00285 AFIX 13 H11 2 0.595596 0.315054 0.424465 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.582522 -0.016031 0.414696 21.00000 0.03233 0.01667 = 0.02572 -0.00046 0.01212 0.00204 C13 1 0.401797 -0.083952 0.400510 21.00000 0.03335 0.02153 = 0.02563 0.00917 -0.00096 0.00333 AFIX 43 H13 2 0.270682 -0.053318 0.385525 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.415442 -0.196701 0.408505 21.00000 0.03258 0.02362 = 0.02347 0.00018 -0.00503 0.00069 AFIX 43 H14 2 0.293458 -0.242656 0.398834 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.608540 -0.242352 0.430758 21.00000 0.03558 0.01643 = 0.02563 -0.00150 -0.00168 0.00748 C16 1 0.785931 -0.173533 0.444959 21.00000 0.03827 0.02649 = 0.02169 0.00015 -0.00293 0.00252 AFIX 43 H16 2 0.918067 -0.202884 0.460042 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.767349 -0.063308 0.436908 21.00000 0.03881 0.02129 = 0.03147 0.00111 -0.00075 -0.00213 AFIX 43 H17 2 0.888281 -0.017357 0.447200 21.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.618737 -0.363577 0.438484 21.00000 0.05100 0.01735 = 0.01911 -0.00377 -0.00879 0.00324 C19 1 0.830203 -0.410263 0.461479 21.00000 0.05383 0.02018 = 0.02979 -0.00069 -0.01265 0.01472 AFIX 137 H19A 2 0.816722 -0.490007 0.463564 21.00000 -1.50000 H19B 2 0.850109 -0.379970 0.494912 21.00000 -1.50000 H19C 2 0.961375 -0.391191 0.440925 21.00000 -1.50000 AFIX 0 O1 3 0.425148 0.343885 0.338548 21.00000 0.03195 0.02181 = 0.02555 0.00818 0.00638 0.00653 O2 3 0.222032 0.123485 0.451662 21.00000 0.04229 0.02552 = 0.02891 -0.00235 0.01055 -0.00406 AFIX 83 H2 2 0.147423 0.155897 0.473784 21.00000 -1.50000 AFIX 0 O3 3 0.293029 0.355777 0.450740 21.00000 0.05582 0.01984 = 0.03579 -0.00109 0.01537 0.00390 AFIX 3 H3 2 0.345847 0.418318 0.442290 21.00000 -1.50000 AFIX 0 O4 3 0.461647 -0.422482 0.425687 21.00000 0.05370 0.01778 = 0.03405 0.00257 -0.01280 0.00007 SI1 4 0.250851 0.421420 0.306092 21.00000 0.02221 0.01502 = 0.02602 0.00465 0.00363 0.00326 PART 2 -21.00 same c1 > Si1 C1A 1 -0.117784 0.258824 0.303872 -21.00000 0.03445 0.03731 = 0.07908 0.02292 -0.00424 -0.00472 AFIX 137 H1A1 2 -0.076619 0.205033 0.278433 -21.00000 -1.50000 H1A2 2 -0.261430 0.293676 0.294837 -21.00000 -1.50000 H1A3 2 -0.134133 0.222057 0.336032 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C2A 1 -0.016455 0.486786 0.338798 -21.00000 0.07317 0.04657 = 0.04963 -0.00207 0.01098 0.02425 AFIX 137 H2A1 2 -0.113279 0.462956 0.366321 -21.00000 -1.50000 H2A2 2 -0.107433 0.527474 0.314595 -21.00000 -1.50000 H2A3 2 0.104187 0.534025 0.351623 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C3A 1 0.226095 0.391640 0.245214 -21.00000 0.02156 0.06284 = 0.02858 0.01409 -0.00242 0.00478 C4A 1 0.314540 0.278119 0.224349 -21.00000 0.03892 0.05989 = 0.02815 0.00985 0.00816 -0.00206 AFIX 137 H4A1 2 0.213243 0.219421 0.235330 -21.00000 -1.50000 H4A2 2 0.467709 0.264287 0.236872 -21.00000 -1.50000 H4A3 2 0.317321 0.280500 0.187951 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C5A 1 0.049532 0.429907 0.206963 -21.00000 0.02381 0.08104 = 0.02494 0.02494 0.00234 -0.00099 AFIX 137 H5A1 2 -0.010895 0.501210 0.216989 -21.00000 -1.50000 H5A2 2 -0.074109 0.376582 0.205294 -21.00000 -1.50000 H5A3 2 0.121102 0.436312 0.174235 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C6A 1 0.409401 0.484245 0.249365 -21.00000 0.02617 0.06947 = 0.06389 0.04610 -0.00388 -0.00812 AFIX 137 H6A1 2 0.501834 0.485186 0.219122 -21.00000 -1.50000 H6A2 2 0.506541 0.470191 0.278193 -21.00000 -1.50000 H6A3 2 0.334205 0.555139 0.253370 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C7A 1 0.288091 0.267896 0.389830 -21.00000 0.03926 0.01691 = 0.01374 0.00439 -0.00694 0.00112 AFIX 13 H7A 2 0.154157 0.300554 0.407056 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C8A 1 0.266230 0.142117 0.385579 -21.00000 0.04492 0.01558 = 0.03999 0.00368 -0.02781 -0.00861 AFIX 23 H8A1 2 0.147268 0.114632 0.408292 -21.00000 -1.20000 H8A2 2 0.226729 0.120759 0.351167 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C9A 1 0.495647 0.096180 0.399931 -21.00000 0.03603 0.01964 = 0.02189 -0.00328 -0.00723 -0.00910 AFIX 13 H9A 2 0.599479 0.108650 0.371128 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C10A 1 0.570506 0.175342 0.441864 -21.00000 0.02359 0.01927 = 0.01307 0.00657 -0.00391 -0.00744 AFIX 13 H10A 2 0.736626 0.169739 0.448601 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C11A 1 0.507542 0.287152 0.419414 -21.00000 0.03989 0.01329 = 0.02079 0.00014 -0.00134 -0.00986 AFIX 13 H11A 2 0.630355 0.312218 0.396506 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C12A 1 0.513187 -0.023978 0.413632 -21.00000 0.02616 0.01564 = 0.01835 0.00310 0.00248 -0.00193 C13A 1 0.332735 -0.093319 0.400020 -21.00000 0.03056 0.01894 = 0.02527 0.00213 -0.00446 -0.00348 AFIX 43 H13A 2 0.201112 -0.063016 0.385110 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C14A 1 0.344934 -0.205419 0.408132 -21.00000 0.02092 0.01889 = 0.01943 -0.00166 -0.00753 0.00082 AFIX 43 H14A 2 0.222479 -0.251259 0.398637 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C15A 1 0.536943 -0.250544 0.430207 -21.00000 0.01875 0.01806 = 0.01087 -0.00318 -0.00166 -0.00390 C16A 1 0.715690 -0.182625 0.444619 -21.00000 0.01855 0.02418 = 0.02815 0.00007 -0.00595 -0.00019 AFIX 43 H16A 2 0.846324 -0.212378 0.460162 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C17A 1 0.699317 -0.070985 0.435859 -21.00000 0.02259 0.03535 = 0.02924 -0.00053 -0.00133 -0.01407 AFIX 43 H17A 2 0.821459 -0.025192 0.445594 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 C18A 1 0.533763 -0.371823 0.440012 -21.00000 0.02252 0.01923 = 0.01603 -0.00311 -0.00416 0.00369 C19A 1 0.736746 -0.426013 0.462418 -21.00000 0.02659 0.03180 = 0.03475 -0.00506 -0.00859 0.00555 AFIX 137 H19D 2 0.714965 -0.505459 0.462373 -21.00000 -1.50000 H19E 2 0.756621 -0.400431 0.496655 -21.00000 -1.50000 H19F 2 0.871575 -0.407633 0.442899 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 O1A 3 0.318638 0.314006 0.341100 -21.00000 0.03212 0.02261 = 0.01885 0.00848 0.00027 0.00340 O2A 3 0.439571 0.150073 0.485018 -21.00000 0.01900 0.01457 = 0.01840 0.00710 0.00059 0.00001 AFIX 83 H2A4 2 0.349326 0.201587 0.490863 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 O3A 3 0.481870 0.363863 0.459465 -21.00000 0.05300 0.00820 = 0.03403 0.00190 -0.02432 -0.00666 AFIX 83 H3A 2 0.447722 0.425501 0.447902 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 O4A 3 0.363425 -0.424374 0.431423 -21.00000 0.02081 0.01966 = 0.04141 -0.00342 0.00090 -0.00444 SI1A 4 0.110346 0.365769 0.308316 -21.00000 0.02789 0.02323 = 0.02422 0.00110 -0.00371 0.00558 PART HKLF 4 REM zhou70r in P2(1)2(1)2(1) REM R1 = 0.0791 for 4024 Fo > 4sig(Fo) and 0.1183 for all 5721 data REM 447 parameters refined using 1027 restraints END WGHT 0.0927 0.4268 REM Highest difference peak 0.336, deepest hole -0.422, 1-sigma level 0.109 Q1 1 0.5221 0.6282 0.2845 11.00000 0.05 0.34 Q2 1 0.4175 0.1899 0.2311 11.00000 0.05 0.33 Q3 1 0.3042 0.0413 0.3035 11.00000 0.05 0.31 Q4 1 0.4571 0.5259 0.2688 11.00000 0.05 0.31 Q5 1 0.5946 0.5807 0.2676 11.00000 0.05 0.31 Q6 1 0.2454 0.1276 0.2334 11.00000 0.05 0.30 Q7 1 0.0864 0.1362 0.2178 11.00000 0.05 0.30 Q8 1 0.3531 0.5010 0.2958 11.00000 0.05 0.30 Q9 1 -0.1150 0.2580 0.2689 11.00000 0.05 0.30 Q10 1 1.0495 -0.3203 0.4258 11.00000 0.05 0.29 ; _shelx_res_checksum 71133 _shelx_hkl_file ; 1 0 0 -0.06 0.08 -1 0 0 -0.04 0.06 1 0 0 0.15 0.09 1 0 0 -0.10 0.05 -1 0 0 0.81 0.13 2 0 0 49.71 4.17 2 0 0 47.43 4.31 -2 0 0 53.89 4.18 -2 0 0 53.41 4.30 2 0 0 47.10 4.30 3 0 0 0.00 0.14 3 0 0 -0.23 0.14 3 0 0 -0.18 0.20 4 0 0 10.46 1.08 4 0 0 11.47 1.08 4 0 0 12.27 1.14 5 0 0 1.60 0.37 5 0 0 1.51 0.34 6 0 0 13.21 1.51 6 0 0 12.23 1.22 7 0 0 -0.16 0.55 8 0 0 0.35 0.73 0 -1 0 -0.01 0.02 0 -1 0 -0.05 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