# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1214P)^2^+1.0038P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.02(11) _refine_ls_number_reflns 3224 _refine_ls_number_parameters 248 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0466 _refine_ls_R_factor_gt 0.0428 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1299 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1257 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.781 _refine_ls_restrained_S_all 0.781 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.28850(8) 0.72973(14) 0.39113(7) 0.0368(3) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.3529(3) 0.4745(4) 0.7569(2) 0.0158(6) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.1595(3) 0.5397(4) 0.8485(2) 0.0155(6) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.2058 0.4644 0.8986 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2267(3) 0.5761(4) 0.7666(2) 0.0156(6) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4626(2) 0.8775(3) 0.79364(17) 0.0253(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2839(2) 1.0460(3) 0.77575(17) 0.0236(5) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.1560(5) 0.6618(5) 0.3029(3) 0.0405(10) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.1644 0.5893 0.2454 0.049 Uiso 1 1 calc R . . O6 O 0.1935(2) 1.2658(3) 0.45133(17) 0.0246(5) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.2248(3) 0.6890(4) 0.9347(2) 0.0231(7) Uani 1 1 d . . . H1 H -0.3073 0.7218 0.9550 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.1218(3) 0.6219(5) 1.0086(2) 0.0246(7) Uani 1 1 d . . . H2 H -0.1361 0.6070 1.0783 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.0024(3) 0.5771(4) 0.9784(2) 0.0210(7) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.0712 0.5330 1.0283 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.0254(3) 0.5977(4) 0.8732(2) 0.0175(6) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.1819(3) 0.7038(4) 0.6773(2) 0.0173(6) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.1103 0.7786 0.6972 0.021 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.1441 0.6363 0.6156 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.2959(3) 0.8228(4) 0.6479(2) 0.0153(6) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.3677 0.7483 0.6259 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.2446(3) 0.9536(4) 0.5581(2) 0.0147(6) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.1711 1.0245 0.5803 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.3599(3) 1.0791(4) 0.5396(2) 0.0154(6) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.3981 1.1324 0.6061 0.018 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.4309 1.0116 0.5132 0.018 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.3121(2) 1.2222(4) 0.46272(18) 0.0164(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3986(2) 1.2910(3) 0.41526(16) 0.0235(5) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.0369(3) 0.7250(5) 0.3255(3) 0.0360(9) Uani 1 1 d . . . H17 H -0.0454 0.6986 0.2846 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.1890(3) 0.8524(4) 0.4606(2) 0.0172(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.42022(19) 0.4206(3) 0.84900(15) 0.0176(4) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.5463(3) 0.3249(4) 0.8424(2) 0.0192(6) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.6115 0.4026 0.8159 0.023 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.5294 0.2246 0.7948 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.6007(3) 0.2616(5) 0.9519(2) 0.0268(7) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.6840 0.1983 0.9502 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.5356 0.1844 0.9771 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.6170 0.3619 0.9983 0.040 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.3897(2) 0.4437(3) 0.67180(16) 0.0200(5) Uani 1 1 d . . . C6 C -0.2037(3) 0.7069(5) 0.8308(2) 0.0226(6) Uani 1 1 d . . . H6 H -0.2732 0.7497 0.7811 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.0795(3) 0.6615(4) 0.7997(2) 0.0198(7) Uani 1 1 d . . . H5 H -0.0668 0.6739 0.7295 0.024 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.3521(2) 0.9250(3) 0.74624(19) 0.0148(5) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.0458(2) 0.8309(3) 0.41305(18) 0.0060(5) Uiso 1 1 d . . . H16 H -0.0278 0.8821 0.4390 0.007 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0241(4) 0.0514(6) 0.0343(5) -0.0158(4) 0.0020(3) 0.0019(4) C9 0.0215(16) 0.0093(14) 0.0156(14) 0.0019(11) -0.0010(11) -0.0035(12) C7 0.0141(14) 0.0165(14) 0.0152(13) 0.0003(11) -0.0009(10) 0.0001(12) C8 0.0148(14) 0.0150(14) 0.0159(13) -0.0003(11) -0.0016(10) -0.0048(12) O3 0.0180(11) 0.0320(13) 0.0230(11) 0.0011(9) -0.0069(9) -0.0009(10) O4 0.0236(11) 0.0243(12) 0.0238(11) -0.0046(9) 0.0066(9) 0.0014(10) C18 0.068(3) 0.030(2) 0.0200(16) -0.0063(14) -0.0041(16) -0.0034(19) O6 0.0141(11) 0.0272(13) 0.0327(12) 0.0095(10) 0.0037(9) 0.0033(9) C1 0.0158(14) 0.0197(17) 0.0355(17) -0.0051(14) 0.0096(12) -0.0059(13) C2 0.0272(17) 0.0247(17) 0.0244(15) -0.0032(13) 0.0125(13) -0.0040(14) C3 0.0232(15) 0.0202(16) 0.0197(15) -0.0004(13) 0.0035(12) -0.0021(13) C4 0.0175(14) 0.0139(14) 0.0215(14) -0.0010(11) 0.0041(11) -0.0017(12) C12 0.0118(13) 0.0177(15) 0.0219(14) 0.0034(12) 0.0002(10) 0.0013(12) C13 0.0089(13) 0.0167(14) 0.0197(14) -0.0003(12) -0.0001(10) 0.0030(12) C14 0.0103(13) 0.0149(14) 0.0187(13) 0.0016(12) 0.0011(10) -0.0006(11) C19 0.0124(13) 0.0150(15) 0.0180(13) 0.0009(12) -0.0005(10) 0.0015(12) N2 0.0127(12) 0.0182(13) 0.0182(11) 0.0012(10) 0.0015(9) -0.0015(11) O5 0.0188(11) 0.0262(12) 0.0265(11) 0.0077(9) 0.0068(9) -0.0047(9) C17 0.0276(17) 0.033(2) 0.0413(19) 0.0162(17) -0.0156(15) -0.0138(17) C15 0.0134(14) 0.0180(15) 0.0195(14) 0.0069(12) -0.0006(11) -0.0017(12) O2 0.0123(10) 0.0217(11) 0.0181(10) 0.0009(8) 0.0001(8) 0.0026(9) C10 0.0124(14) 0.0217(16) 0.0237(14) -0.0001(13) 0.0028(11) 0.0030(12) C11 0.0186(15) 0.0321(19) 0.0297(16) 0.0068(14) 0.0028(12) 0.0087(14) O1 0.0223(11) 0.0190(11) 0.0192(10) 0.0000(9) 0.0050(8) 0.0034(9) C6 0.0137(14) 0.0230(16) 0.0308(16) -0.0047(13) 0.0022(11) -0.0033(13) C5 0.0157(14) 0.0248(17) 0.0193(14) 0.0002(12) 0.0038(11) -0.0046(12) N1 0.0129(12) 0.0147(12) 0.0174(11) 0.0026(10) 0.0036(9) -0.0014(11) _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 C18 1.691(4) . ? S1 C15 1.695(3) . ? C9 O1 1.220(4) . ? C9 O2 1.335(4) . ? C9 C8 1.491(4) . ? C7 C8 1.349(4) . ? C7 C4 1.481(4) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C12 1.513(4) . ? O3 N1 1.233(3) . ? O4 N1 1.228(3) . ? C18 C17 1.347(6) . ? C18 H18 0.9300 . ? O6 N2 1.215(3) . ? C1 C6 1.382(4) . ? C1 C2 1.389(5) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.390(5) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.406(4) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.389(4) . ? C12 C13 1.536(4) . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C13 N1 1.514(4) . ? C13 C14 1.545(4) . ? C13 H13 0.9800 . ? C14 C15 1.500(4) . ? C14 C19 1.532(4) . ? C14 H14 0.9800 . ? C19 N2 1.492(4) . ? C19 H19A 0.9700 . ? C19 H19B 0.9700 . ? N2 O5 1.237(3) . ? C17 C16 1.369(5) . ? C17 H17 0.9300 . ? C15 C16 1.479(4) . ? O2 C10 1.461(3) . ? C10 C11 1.508(4) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 H11A 0.9600 . ? C11 H11B 0.9600 . ? C11 H11C 0.9600 . ? C6 C5 1.396(4) . ? C6 H6 0.9300 . ? C5 H5 0.9300 . ? C16 H16 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C18 S1 C15 93.25(18) . . ? O1 C9 O2 123.6(3) . . ? O1 C9 C8 122.3(3) . . ? O2 C9 C8 114.0(2) . . ? C8 C7 C4 131.9(3) . . ? C8 C7 H7 114.1 . . ? C4 C7 H7 114.1 . . ? C7 C8 C9 118.5(3) . . ? C7 C8 C12 126.2(3) . . ? C9 C8 C12 115.2(2) . . ? C17 C18 S1 112.2(3) . . ? C17 C18 H18 123.9 . . ? S1 C18 H18 123.9 . . ? C6 C1 C2 119.6(3) . . ? C6 C1 H1 120.2 . . ? C2 C1 H1 120.2 . . ? C3 C2 C1 120.0(3) . . ? C3 C2 H2 120.0 . . ? C1 C2 H2 120.0 . . ? C2 C3 C4 120.8(3) . . ? C2 C3 H3 119.6 . . ? C4 C3 H3 119.6 . . ? C5 C4 C3 118.6(3) . . ? C5 C4 C7 124.9(3) . . ? C3 C4 C7 116.4(3) . . ? C8 C12 C13 114.0(2) . . ? C8 C12 H12A 108.7 . . ? C13 C12 H12A 108.7 . . ? C8 C12 H12B 108.7 . . ? C13 C12 H12B 108.7 . . ? H12A C12 H12B 107.6 . . ? N1 C13 C14 109.8(2) . . ? N1 C13 C12 107.0(2) . . ? C14 C13 C12 112.1(2) . . ? N1 C13 H13 109.3 . . ? C14 C13 H13 109.3 . . ? C12 C13 H13 109.3 . . ? C15 C14 C13 109.9(2) . . ? C15 C14 C19 112.4(2) . . ? C13 C14 C19 109.4(2) . . ? C15 C14 H14 108.4 . . ? C13 C14 H14 108.4 . . ? C19 C14 H14 108.4 . . ? N2 C19 C14 111.8(2) . . ? N2 C19 H19A 109.3 . . ? C14 C19 H19A 109.3 . . ? N2 C19 H19B 109.3 . . ? C14 C19 H19B 109.3 . . ? H19A C19 H19B 107.9 . . ? O6 N2 O5 124.1(3) . . ? O6 N2 C19 119.3(2) . . ? O5 N2 C19 116.6(2) . . ? C18 C17 C16 115.1(3) . . ? C18 C17 H17 122.4 . . ? C16 C17 H17 122.4 . . ? C16 C15 C14 128.3(3) . . ? C16 C15 S1 109.0(2) . . ? C14 C15 S1 122.6(2) . . ? C9 O2 C10 115.3(2) . . ? O2 C10 C11 107.5(2) . . ? O2 C10 H10A 110.2 . . ? C11 C10 H10A 110.2 . . ? O2 C10 H10B 110.2 . . ? C11 C10 H10B 110.2 . . ? H10A C10 H10B 108.5 . . ? C10 C11 H11A 109.5 . . ? C10 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? C10 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? C5 C6 C1 120.8(3) . . ? C5 C6 H6 119.6 . . ? C1 C6 H6 119.6 . . ? C6 C5 C4 120.2(3) . . ? C6 C5 H5 119.9 . . ? C4 C5 H5 119.9 . . ? O4 N1 O3 124.0(2) . . ? O4 N1 C13 118.5(2) . . ? O3 N1 C13 117.5(2) . . ? C17 C16 C15 110.4(3) . . ? C17 C16 H16 124.8 . . ? C15 C16 H16 124.8 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C4 C7 C8 C9 -171.0(3) . . . . ? C4 C7 C8 C12 4.6(5) . . . . ? O1 C9 C8 C7 150.3(3) . . . . ? O2 C9 C8 C7 -29.4(4) . . . . ? O1 C9 C8 C12 -25.8(4) . . . . ? O2 C9 C8 C12 154.5(2) . . . . ? C15 S1 C18 C17 -1.7(3) . . . . ? C6 C1 C2 C3 1.5(5) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -0.4(5) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -0.9(5) . . . . ? C2 C3 C4 C7 -177.8(3) . . . . ? C8 C7 C4 C5 21.1(6) . . . . ? C8 C7 C4 C3 -162.2(3) . . . . ? C7 C8 C12 C13 136.5(3) . . . . ? C9 C8 C12 C13 -47.8(3) . . . . ? C8 C12 C13 N1 -58.3(3) . . . . ? C8 C12 C13 C14 -178.7(2) . . . . ? N1 C13 C14 C15 180.0(2) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -61.3(3) . . . . ? N1 C13 C14 C19 56.1(3) . . . . ? C12 C13 C14 C19 174.9(2) . . . . ? C15 C14 C19 N2 64.5(3) . . . . ? C13 C14 C19 N2 -173.2(2) . . . . ? C14 C19 N2 O6 25.0(4) . . . . ? C14 C19 N2 O5 -156.0(2) . . . . ? S1 C18 C17 C16 0.5(4) . . . . ? C13 C14 C15 C16 107.8(3) . . . . ? C19 C14 C15 C16 -130.2(3) . . . . ? C13 C14 C15 S1 -68.0(3) . . . . ? C19 C14 C15 S1 54.1(3) . . . . ? C18 S1 C15 C16 2.3(2) . . . . ? C18 S1 C15 C14 178.7(3) . . . . ? O1 C9 O2 C10 1.9(4) . . . . ? C8 C9 O2 C10 -178.4(2) . . . . ? C9 O2 C10 C11 -175.1(3) . . . . ? C2 C1 C6 C5 -1.2(5) . . . . ? C1 C6 C5 C4 -0.1(5) . . . . ? C3 C4 C5 C6 1.2(5) . . . . ? C7 C4 C5 C6 177.8(3) . . . . ? C14 C13 N1 O4 48.6(3) . . . . ? C12 C13 N1 O4 -73.3(3) . . . . ? C14 C13 N1 O3 -133.4(2) . . . . ? C12 C13 N1 O3 104.7(3) . . . . ? C18 C17 C16 C15 1.2(4) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -178.6(3) . . . . ? S1 C15 C16 C17 -2.4(3) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 24.98 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _refine_diff_density_max 0.702 _refine_diff_density_min -0.424 _refine_diff_density_rms 0.061 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 963860' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_6 _audit_creation_date 2013-09-20 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled Dec 5 2012 16:20:19, GUI svn.r4385) ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'C19 H19 Cl N2 O' _chemical_formula_sum 'C19 H19 Cl N2 O' _chemical_formula_weight 326.81 _chemical_absolute_configuration rm _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 5 _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2 1' _space_group_name_Hall 'C 2y' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' _cell_length_a 75.874(8) _cell_length_b 5.7768(7) _cell_length_c 7.7098(8) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 92.437(12) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3376.2(7) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_reflns_used 3074 _cell_measurement_temperature 296.15 _cell_measurement_theta_max 17.66 _cell_measurement_theta_min 2.68 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.232 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7455 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6303 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2008/1 (Bruker,2008) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1328 before and 0.0652 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8455. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.286 _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1377.66 _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0678 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1045 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.980 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.972 _diffrn_reflns_limit_h_max 92 _diffrn_reflns_limit_h_min -92 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_l_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_number 20336 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.950 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.930 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.000 _diffrn_reflns_theta_min 1.074 _diffrn_ambient_temperature 296.15 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.980 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.972 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source ? _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.730 _reflns_Friedel_fraction_full 0.913 _reflns_Friedel_fraction_max 0.877 _reflns_number_gt 3233 _reflns_number_total 6160 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement ? _computing_data_collection ? _computing_data_reduction ? _computing_molecular_graphics ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_publication_material ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_structure_refinement ; XL, G.M. Sheldrick, Acta Cryst. (2008). A64, 112-122 ; _computing_structure_solution ? _refine_diff_density_max 0.236 _refine_diff_density_min -0.225 _refine_diff_density_rms 0.055 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1061 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.05(7) _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.860 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 417 _refine_ls_number_reflns 6160 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.1369 _refine_ls_R_factor_gt 0.0569 _refine_ls_restrained_S_all 0.860 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1371 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1712 _refine_special_details ; ? ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: H6 of C6, H7 of C7, H8 of C8, H2 of C2, H1A of C1A, H1B of C1B, H21 of C21, H22 of C22, H24 of C24, H25 of C25, {H26A,H26B} of C26, H28 of C28, H29 of C29, H30 of C30, {H31A,H31B} of C31, {H34A,H34B} of C34, H35 of C35, H36 of C36, H37 of C37, H38 of C38, H9 of C9, H11 of C11, H13 of C13, H14 of C14, H15 of C15, {H16A,H16B} of C16, H17 of C17, H18 of C18, {H19A,H19B} of C19, {H3A,H3B} of C3 At 1.5 times of: H3 of O3, H1 of O1 2.a Ternary CH refined with riding coordinates: C8(H8), C9(H9), C24(H24), C25(H25) 2.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C3(H3A,H3B), C16(H16A,H16B), C19(H19A,H19B), C26(H26A,H26B), C31(H31A,H31B), C34(H34A,H34B) 2.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C2(H2), C6(H6), C7(H7), C11(H11), C13(H13), C14(H14), C15(H15), C17(H17), C18(H18), C1A(H1A), C1B(H1B), C21(H21), C22(H22), C28(H28), C29(H29), C30(H30), C35(H35), C36(H36), C37(H37), C38(H38) 2.d Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O1(H1), O3(H3) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl1 Cl 0.50877(2) 0.5606(6) 0.2656(3) 0.1099(9) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.73268(2) 0.0139(4) 1.1069(3) 0.0845(6) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.61207(6) -0.0782(10) 1.0582(7) 0.0868(18) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.6206 -0.1587 1.0359 0.130 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.67727(8) 0.8958(11) 0.4585(7) 0.0436(14) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.6753 1.0468 0.4206 0.052 Uiso 1 1 calc R U . . . O3 O 0.64581(5) 1.0614(8) 0.3255(6) 0.0681(13) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.6364 1.1316 0.3258 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.56717(7) 0.5547(11) 0.4026(7) 0.0462(15) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.59246(8) 0.3906(11) 0.7716(7) 0.0469(15) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 0.6032 0.4795 0.7936 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H3B H 0.5826 0.4862 0.8035 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.69598(7) 0.8302(10) 0.4876(7) 0.0404(14) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.53114(8) 0.5614(14) 0.3167(9) 0.0589(17) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.54151(8) 0.3827(13) 0.2574(8) 0.0563(17) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.5365 0.2654 0.1888 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.55932(8) 0.3819(11) 0.3018(7) 0.0496(16) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.5663 0.2616 0.2628 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.58643(7) 0.5411(12) 0.4591(8) 0.0542(16) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.5898 0.6843 0.5201 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.59056(7) 0.3359(11) 0.5782(7) 0.0464(15) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.5812 0.2205 0.5604 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.59311(8) 0.1776(11) 0.8851(7) 0.0472(15) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.57923(8) 0.0494(13) 0.9272(7) 0.0505(16) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.5823 -0.0754 0.9985 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.56034(8) 0.0636(11) 0.8849(7) 0.0455(15) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.54965(9) -0.1140(12) 0.9443(8) 0.0599(18) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.5549 -0.2343 1.0081 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.53160(10) -0.1174(14) 0.9119(9) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.5249 -0.2391 0.9532 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.52350(9) 0.0569(16) 0.8196(9) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.5114 0.0543 0.7969 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.59943(9) 0.4970(17) 0.3142(9) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.5932 0.4404 0.2103 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.6055 0.6388 0.2858 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . N15 N 0.61198(8) 0.3237(13) 0.3809(8) 0.0771(19) Uani 1 1 d . . . . . N16 N 0.60744(7) 0.2343(12) 0.5190(7) 0.0708(17) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.53353(9) 0.2366(14) 0.7606(9) 0.0631(18) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.5281 0.3576 0.6991 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.55154(8) 0.2378(12) 0.7924(8) 0.0550(17) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.5581 0.3602 0.7501 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.61144(8) 0.1163(13) 0.9481(8) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.6185 0.0857 0.8488 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.6166 0.2476 1.0100 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C1A C 0.55627(9) 0.7319(12) 0.4579(8) 0.0596(18) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.5611 0.8512 0.5254 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C1B C 0.53851(10) 0.7342(15) 0.4149(9) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . . . H1B H 0.5315 0.8544 0.4531 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.71481(8) 0.1800(12) 1.0412(8) 0.0520(17) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.69800(8) 0.1007(12) 1.0722(7) 0.0557(18) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.6965 -0.0409 1.1269 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.68361(8) 0.2327(11) 1.0216(8) 0.0507(16) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.6724 0.1806 1.0451 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.68555(8) 0.4443(10) 0.9353(7) 0.0434(15) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.66988(8) 0.5922(12) 0.8761(7) 0.0531(17) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.6742 0.7399 0.8326 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.65777(7) 0.4816(11) 0.7346(8) 0.0497(16) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.6576 0.3142 0.7551 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.66307(8) 0.5219(11) 0.5470(7) 0.0501(15) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.6749 0.4622 0.5363 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.6553 0.4298 0.4714 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.66273(8) 0.7686(11) 0.4790(7) 0.0447(15) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.70724(8) 0.9795(11) 0.5809(7) 0.0491(16) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.7028 1.1179 0.6227 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.72491(8) 0.9256(12) 0.6127(8) 0.0562(17) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.7322 1.0259 0.6772 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.73162(8) 0.7231(14) 0.5482(9) 0.0587(18) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.7434 0.6853 0.5702 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.65664(9) 0.6410(14) 1.0139(9) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.6566 0.5163 1.0982 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . H31B H 0.6595 0.7845 1.0741 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . N32 N 0.63965(8) 0.6582(12) 0.9203(10) 0.0791(19) Uani 1 1 d . . . . . N33 N 0.63994(7) 0.5735(11) 0.7697(9) 0.0702(17) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.64484(8) 0.8622(13) 0.4318(9) 0.0604(19) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 0.6379 0.7441 0.3707 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H34B H 0.6389 0.9013 0.5368 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.72083(8) 0.5771(12) 0.4514(8) 0.0573(17) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.7254 0.4416 0.4064 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.70330(8) 0.6302(11) 0.4207(7) 0.0478(16) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.6962 0.5303 0.3539 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.70247(7) 0.5171(12) 0.9055(7) 0.0501(15) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 0.7042 0.6562 0.8478 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.71682(8) 0.3883(12) 0.9595(8) 0.0537(17) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.7281 0.4430 0.9404 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cl1 0.0517(11) 0.163(2) 0.1155(17) 0.0388(18) 0.0055(10) 0.0098(14) Cl2 0.0727(12) 0.0945(15) 0.0849(13) 0.0129(13) -0.0141(9) 0.0208(11) O1 0.068(3) 0.116(5) 0.078(3) 0.045(4) 0.023(3) 0.040(3) C2 0.050(4) 0.038(3) 0.042(4) -0.002(3) -0.001(3) 0.006(3) O3 0.054(3) 0.068(3) 0.081(3) 0.012(3) -0.009(2) 0.012(2) C1 0.055(4) 0.045(4) 0.038(3) 0.006(3) -0.005(3) -0.003(3) C3 0.050(4) 0.051(4) 0.040(4) 0.001(3) 0.005(3) 0.003(3) C4 0.045(4) 0.039(3) 0.037(3) 0.007(3) 0.002(3) 0.003(3) C5 0.048(4) 0.074(5) 0.055(4) 0.010(4) 0.008(3) 0.007(4) C6 0.062(5) 0.063(4) 0.044(4) 0.000(4) 0.000(3) -0.006(4) C7 0.049(4) 0.052(4) 0.048(4) -0.001(3) 0.005(3) 0.009(3) C8 0.054(4) 0.052(4) 0.056(4) 0.013(4) -0.010(3) -0.006(3) C9 0.045(4) 0.051(4) 0.043(4) 0.003(3) 0.001(3) 0.001(3) C10 0.044(4) 0.057(4) 0.042(4) 0.008(3) 0.010(3) 0.005(3) C11 0.061(4) 0.057(4) 0.034(3) 0.001(3) 0.008(3) 0.011(4) C12 0.057(4) 0.045(4) 0.035(3) 0.002(3) 0.007(3) 0.001(3) C13 0.072(5) 0.056(4) 0.052(4) 0.003(4) 0.003(3) -0.007(4) C14 0.070(5) 0.070(5) 0.065(5) 0.013(4) -0.002(4) -0.026(4) C15 0.056(4) 0.092(6) 0.066(5) -0.002(5) 0.000(4) -0.016(5) C16 0.062(4) 0.118(7) 0.059(5) 0.027(5) 0.006(4) -0.019(5) N15 0.061(4) 0.119(6) 0.051(4) 0.004(4) 0.004(3) 0.007(4) N16 0.075(4) 0.094(5) 0.044(4) 0.004(4) 0.012(3) 0.015(4) C17 0.060(5) 0.071(5) 0.059(5) 0.006(4) 0.005(4) 0.002(4) C18 0.051(4) 0.057(4) 0.059(4) 0.005(4) 0.013(3) 0.001(3) C19 0.052(4) 0.088(5) 0.047(4) 0.026(4) 0.012(3) 0.011(4) C1A 0.083(5) 0.050(4) 0.046(4) -0.005(3) 0.002(4) 0.008(4) C1B 0.069(5) 0.079(6) 0.061(5) 0.011(5) 0.019(4) 0.033(4) C20 0.054(4) 0.062(4) 0.040(4) 0.000(3) -0.007(3) 0.003(3) C21 0.065(5) 0.057(4) 0.044(4) 0.009(3) 0.001(3) 0.002(4) C22 0.055(4) 0.049(4) 0.049(4) 0.004(3) 0.011(3) -0.009(3) C23 0.050(4) 0.052(4) 0.028(3) -0.003(3) -0.001(3) 0.000(3) C24 0.055(4) 0.057(4) 0.048(4) -0.009(3) 0.009(3) -0.006(3) C25 0.045(4) 0.044(4) 0.061(4) 0.000(3) 0.005(3) -0.004(3) C26 0.053(4) 0.045(4) 0.052(4) -0.004(3) -0.003(3) 0.001(3) C27 0.050(4) 0.051(4) 0.033(4) -0.007(3) -0.002(3) 0.009(3) C28 0.060(4) 0.046(4) 0.042(3) 0.007(3) 0.008(3) 0.000(3) C29 0.051(4) 0.068(5) 0.049(4) 0.005(4) 0.000(3) -0.012(4) C30 0.038(4) 0.081(5) 0.057(4) 0.015(4) 0.002(3) 0.001(4) C31 0.071(5) 0.074(5) 0.064(5) -0.005(4) 0.010(4) 0.009(4) N32 0.066(4) 0.090(5) 0.083(5) 0.019(4) 0.026(4) 0.013(3) N33 0.048(3) 0.078(4) 0.086(5) 0.019(4) 0.013(3) 0.001(3) C34 0.049(4) 0.067(5) 0.065(5) 0.003(4) 0.003(3) 0.011(3) C35 0.052(4) 0.058(4) 0.063(4) 0.008(4) 0.015(3) 0.013(4) C36 0.049(4) 0.053(4) 0.040(4) 0.000(3) -0.001(3) 0.004(3) C37 0.053(4) 0.047(4) 0.051(4) 0.001(3) 0.008(3) -0.007(3) C38 0.042(4) 0.067(5) 0.052(4) 0.003(4) 0.002(3) -0.010(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cl1 C5 1.726(6) . ? Cl2 C20 1.720(6) . ? O1 H1 0.8200 . ? O1 C19 1.408(8) . ? C2 H2 0.9300 . ? C2 C4 1.478(8) . ? C2 C27 1.340(8) . ? O3 H3 0.8200 . ? O3 C34 1.416(8) . ? C1 C7 1.384(8) . ? C1 C8 1.509(8) . ? C1 C1A 1.394(9) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C3 C9 1.525(7) . ? C3 C10 1.509(8) . ? C4 C28 1.392(8) . ? C4 C36 1.390(8) . ? C5 C6 1.387(10) . ? C5 C1B 1.359(10) . ? C6 H6 0.9300 . ? C6 C7 1.380(8) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 H8 0.9800 . ? C8 C9 1.524(8) . ? C8 C16 1.543(9) . ? C9 H9 0.9800 . ? C9 N16 1.498(8) . ? C10 C11 1.339(8) . ? C10 C19 1.496(8) . ? C11 H11 0.9300 . ? C11 C12 1.458(8) . ? C12 C13 1.397(9) . ? C12 C18 1.388(8) . ? C13 H13 0.9300 . ? C13 C14 1.381(9) . ? C14 H14 0.9300 . ? C14 C15 1.364(10) . ? C15 H15 0.9300 . ? C15 C17 1.376(10) . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? C16 N15 1.460(10) . ? N15 N16 1.245(7) . ? C17 H17 0.9300 . ? C17 C18 1.378(8) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 H19A 0.9700 . ? C19 H19B 0.9700 . ? C1A H1A 0.9300 . ? C1A C1B 1.374(9) . ? C1B H1B 0.9300 . ? C20 C21 1.385(9) . ? C20 C38 1.370(9) . ? C21 H21 0.9300 . ? C21 C22 1.374(8) . ? C22 H22 0.9300 . ? C22 C23 1.402(8) . ? C23 C24 1.519(8) . ? C23 C37 1.380(8) . ? C24 H24 0.9800 . ? C24 C25 1.535(8) . ? C24 C31 1.519(9) . ? C25 H25 0.9800 . ? C25 C26 1.536(8) . ? C25 N33 1.489(8) . ? C26 H26A 0.9700 . ? C26 H26B 0.9700 . ? C26 C27 1.519(9) . ? C27 C34 1.492(8) . ? C28 H28 0.9300 . ? C28 C29 1.388(8) . ? C29 H29 0.9300 . ? C29 C30 1.377(10) . ? C30 H30 0.9300 . ? C30 C35 1.373(9) . ? C31 H31A 0.9700 . ? C31 H31B 0.9700 . ? C31 N32 1.454(9) . ? N32 N33 1.261(8) . ? C34 H34A 0.9700 . ? C34 H34B 0.9700 . ? C35 H35 0.9300 . ? C35 C36 1.375(8) . ? C36 H36 0.9300 . ? C37 H37 0.9300 . ? C37 C38 1.368(8) . ? C38 H38 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C19 O1 H1 109.5 . . ? C4 C2 H2 115.4 . . ? C27 C2 H2 115.4 . . ? C27 C2 C4 129.2(5) . . ? C34 O3 H3 109.5 . . ? C7 C1 C8 120.8(6) . . ? C7 C1 C1A 117.1(5) . . ? C1A C1 C8 122.0(6) . . ? H3A C3 H3B 107.7 . . ? C9 C3 H3A 108.9 . . ? C9 C3 H3B 108.9 . . ? C10 C3 H3A 108.9 . . ? C10 C3 H3B 108.9 . . ? C10 C3 C9 113.4(5) . . ? C28 C4 C2 119.0(5) . . ? C36 C4 C2 123.6(5) . . ? C36 C4 C28 117.4(5) . . ? C6 C5 Cl1 119.3(6) . . ? C1B C5 Cl1 120.4(6) . . ? C1B C5 C6 120.3(6) . . ? C5 C6 H6 120.5 . . ? C7 C6 C5 119.0(6) . . ? C7 C6 H6 120.5 . . ? C1 C7 H7 119.0 . . ? C6 C7 C1 122.0(6) . . ? C6 C7 H7 119.0 . . ? C1 C8 H8 109.0 . . ? C1 C8 C9 112.7(5) . . ? C1 C8 C16 116.1(5) . . ? C9 C8 H8 109.0 . . ? C9 C8 C16 100.7(6) . . ? C16 C8 H8 109.0 . . ? C3 C9 H9 108.4 . . ? C8 C9 C3 115.9(5) . . ? C8 C9 H9 108.4 . . ? N16 C9 C3 109.4(5) . . ? N16 C9 C8 106.1(5) . . ? N16 C9 H9 108.4 . . ? C11 C10 C3 125.8(6) . . ? C11 C10 C19 121.4(6) . . ? C19 C10 C3 112.9(5) . . ? C10 C11 H11 113.2 . . ? C10 C11 C12 133.7(6) . . ? C12 C11 H11 113.2 . . ? C13 C12 C11 117.7(6) . . ? C18 C12 C11 127.1(6) . . ? C18 C12 C13 115.3(6) . . ? C12 C13 H13 118.8 . . ? C14 C13 C12 122.4(6) . . ? C14 C13 H13 118.8 . . ? C13 C14 H14 119.8 . . ? C15 C14 C13 120.4(7) . . ? C15 C14 H14 119.8 . . ? C14 C15 H15 120.5 . . ? C14 C15 C17 119.0(7) . . ? C17 C15 H15 120.5 . . ? C8 C16 H16A 110.4 . . ? C8 C16 H16B 110.4 . . ? H16A C16 H16B 108.6 . . ? N15 C16 C8 106.6(5) . . ? N15 C16 H16A 110.4 . . ? N15 C16 H16B 110.4 . . ? N16 N15 C16 112.7(6) . . ? N15 N16 C9 111.7(5) . . ? C15 C17 H17 119.9 . . ? C15 C17 C18 120.2(7) . . ? C18 C17 H17 119.9 . . ? C12 C18 H18 118.7 . . ? C17 C18 C12 122.7(6) . . ? C17 C18 H18 118.7 . . ? O1 C19 C10 113.1(5) . . ? O1 C19 H19A 109.0 . . ? O1 C19 H19B 109.0 . . ? C10 C19 H19A 109.0 . . ? C10 C19 H19B 109.0 . . ? H19A C19 H19B 107.8 . . ? C1 C1A H1A 119.3 . . ? C1B C1A C1 121.4(7) . . ? C1B C1A H1A 119.3 . . ? C5 C1B C1A 120.2(6) . . ? C5 C1B H1B 119.9 . . ? C1A C1B H1B 119.9 . . ? C21 C20 Cl2 119.0(5) . . ? C38 C20 Cl2 121.6(5) . . ? C38 C20 C21 119.4(6) . . ? C20 C21 H21 120.2 . . ? C22 C21 C20 119.6(6) . . ? C22 C21 H21 120.2 . . ? C21 C22 H22 119.3 . . ? C21 C22 C23 121.3(6) . . ? C23 C22 H22 119.3 . . ? C22 C23 C24 122.5(5) . . ? C37 C23 C22 117.5(5) . . ? C37 C23 C24 120.0(6) . . ? C23 C24 H24 108.7 . . ? C23 C24 C25 114.6(5) . . ? C23 C24 C31 115.2(5) . . ? C25 C24 H24 108.7 . . ? C31 C24 H24 108.7 . . ? C31 C24 C25 100.4(5) . . ? C24 C25 H25 107.8 . . ? C24 C25 C26 115.7(5) . . ? C26 C25 H25 107.8 . . ? N33 C25 C24 104.1(5) . . ? N33 C25 H25 107.8 . . ? N33 C25 C26 113.1(5) . . ? C25 C26 H26A 107.9 . . ? C25 C26 H26B 107.9 . . ? H26A C26 H26B 107.2 . . ? C27 C26 C25 117.8(5) . . ? C27 C26 H26A 107.9 . . ? C27 C26 H26B 107.9 . . ? C2 C27 C26 123.6(5) . . ? C2 C27 C34 121.2(6) . . ? C34 C27 C26 115.2(5) . . ? C4 C28 H28 119.4 . . ? C29 C28 C4 121.3(6) . . ? C29 C28 H28 119.4 . . ? C28 C29 H29 120.1 . . ? C30 C29 C28 119.7(6) . . ? C30 C29 H29 120.1 . . ? C29 C30 H30 120.1 . . ? C35 C30 C29 119.8(6) . . ? C35 C30 H30 120.1 . . ? C24 C31 H31A 110.7 . . ? C24 C31 H31B 110.7 . . ? H31A C31 H31B 108.8 . . ? N32 C31 C24 105.3(5) . . ? N32 C31 H31A 110.7 . . ? N32 C31 H31B 110.7 . . ? N33 N32 C31 112.4(5) . . ? N32 N33 C25 110.9(5) . . ? O3 C34 C27 111.5(5) . . ? O3 C34 H34A 109.3 . . ? O3 C34 H34B 109.3 . . ? C27 C34 H34A 109.3 . . ? C27 C34 H34B 109.3 . . ? H34A C34 H34B 108.0 . . ? C30 C35 H35 119.8 . . ? C30 C35 C36 120.4(6) . . ? C36 C35 H35 119.8 . . ? C4 C36 H36 119.3 . . ? C35 C36 C4 121.3(6) . . ? C35 C36 H36 119.3 . . ? C23 C37 H37 119.4 . . ? C38 C37 C23 121.2(6) . . ? C38 C37 H37 119.4 . . ? C20 C38 H38 119.5 . . ? C37 C38 C20 121.0(6) . . ? C37 C38 H38 119.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag Cl1 C5 C6 C7 -178.7(4) . . . . ? Cl1 C5 C1B C1A 178.8(5) . . . . ? Cl2 C20 C21 C22 179.5(5) . . . . ? Cl2 C20 C38 C37 179.0(5) . . . . ? C2 C4 C28 C29 179.7(5) . . . . ? C2 C4 C36 C35 179.9(6) . . . . ? C2 C27 C34 O3 15.7(8) . . . . ? C1 C8 C9 C3 -100.6(6) . . . . ? C1 C8 C9 N16 137.7(5) . . . . ? C1 C8 C16 N15 -136.2(6) . . . . ? C1 C1A C1B C5 0.1(10) . . . . ? C3 C9 N16 N15 -134.0(6) . . . . ? C3 C10 C11 C12 0.0(11) . . . . ? C3 C10 C19 O1 178.2(5) . . . . ? C4 C2 C27 C26 2.7(9) . . . . ? C4 C2 C27 C34 -176.1(6) . . . . ? 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C6 1 0.541515 0.382726 0.257383 11.00000 0.06175 0.06317 = 0.04388 0.00016 -0.00033 -0.00611 AFIX 43 H6 5 0.536542 0.265352 0.188776 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.559325 0.381896 0.301763 11.00000 0.04889 0.05159 = 0.04846 -0.00110 0.00523 0.00910 AFIX 43 H7 5 0.566270 0.261558 0.262758 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.586429 0.541110 0.459131 11.00000 0.05367 0.05193 = 0.05582 0.01324 -0.01024 -0.00601 AFIX 13 H8 5 0.589806 0.684286 0.520089 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.590559 0.335889 0.578223 11.00000 0.04533 0.05112 = 0.04257 0.00281 0.00114 0.00141 AFIX 13 H9 5 0.581188 0.220484 0.560440 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.593112 0.177649 0.885129 11.00000 0.04351 0.05666 = 0.04205 0.00835 0.01019 0.00500 C11 1 0.579233 0.049379 0.927166 11.00000 0.06091 0.05677 = 0.03417 0.00134 0.00760 0.01127 AFIX 43 H11 5 0.582286 -0.075410 0.998492 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.560344 0.063630 0.884946 11.00000 0.05713 0.04508 = 0.03468 0.00189 0.00701 0.00061 C13 1 0.549647 -0.113977 0.944343 11.00000 0.07159 0.05600 = 0.05204 0.00269 0.00294 -0.00716 AFIX 43 H13 5 0.554868 -0.234306 1.008067 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.531604 -0.117377 0.911882 11.00000 0.06986 0.07012 = 0.06543 0.01309 -0.00167 -0.02624 AFIX 43 H14 5 0.524947 -0.239144 0.953167 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.523497 0.056863 0.819617 11.00000 0.05636 0.09240 = 0.06630 -0.00198 -0.00040 -0.01635 AFIX 43 H15 5 0.511362 0.054270 0.796900 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.599425 0.496962 0.314167 11.00000 0.06155 0.11833 = 0.05945 0.02745 0.00558 -0.01901 AFIX 23 H16A 5 0.593175 0.440365 0.210290 11.00000 -1.20000 H16B 5 0.605511 0.638796 0.285801 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N15 2 0.611982 0.323714 0.380917 11.00000 0.06117 0.11942 = 0.05077 0.00416 0.00422 0.00731 N16 2 0.607441 0.234315 0.518994 11.00000 0.07529 0.09430 = 0.04356 0.00375 0.01202 0.01530 C17 1 0.533534 0.236560 0.760628 11.00000 0.05963 0.07125 = 0.05880 0.00597 0.00525 0.00229 AFIX 43 H17 5 0.528142 0.357621 0.699106 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.551539 0.237762 0.792382 11.00000 0.05053 0.05668 = 0.05853 0.00521 0.01259 0.00137 AFIX 43 H18 5 0.558059 0.360188 0.750094 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.611441 0.116290 0.948089 11.00000 0.05242 0.08816 = 0.04663 0.02561 0.01189 0.01120 AFIX 23 H19A 5 0.618516 0.085713 0.848753 11.00000 -1.20000 H19B 5 0.616608 0.247602 1.009982 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1A 1 0.556270 0.731922 0.457932 11.00000 0.08251 0.05030 = 0.04608 -0.00490 0.00242 0.00815 AFIX 43 H1A 5 0.561127 0.851170 0.525438 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1B 1 0.538506 0.734197 0.414906 11.00000 0.06901 0.07894 = 0.06146 0.01084 0.01865 0.03304 AFIX 43 H1B 5 0.531503 0.854426 0.453137 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.714810 0.179957 1.041240 11.00000 0.05403 0.06167 = 0.03972 0.00009 -0.00656 0.00331 C21 1 0.698000 0.100717 1.072209 11.00000 0.06542 0.05729 = 0.04434 0.00925 0.00071 0.00189 AFIX 43 H21 5 0.696461 -0.040908 1.126889 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.683613 0.232681 1.021631 11.00000 0.05503 0.04921 = 0.04862 0.00407 0.01126 -0.00889 AFIX 43 H22 5 0.672365 0.180599 1.045117 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.685547 0.444286 0.935323 11.00000 0.05023 0.05188 = 0.02788 -0.00270 -0.00107 0.00039 C24 1 0.669877 0.592165 0.876067 11.00000 0.05474 0.05743 = 0.04777 -0.00905 0.00862 -0.00571 AFIX 13 H24 5 0.674249 0.739941 0.832628 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.657772 0.481606 0.734649 11.00000 0.04473 0.04413 = 0.06055 0.00028 0.00453 -0.00423 AFIX 13 H25 5 0.657632 0.314201 0.755129 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.663067 0.521912 0.546996 11.00000 0.05278 0.04523 = 0.05174 -0.00422 -0.00342 0.00083 AFIX 23 H26A 5 0.674919 0.462153 0.536327 11.00000 -1.20000 H26B 5 0.655304 0.429790 0.471369 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.662735 0.768642 0.478973 11.00000 0.05017 0.05073 = 0.03280 -0.00733 -0.00209 0.00941 C28 1 0.707239 0.979459 0.580892 11.00000 0.05977 0.04638 = 0.04153 0.00706 0.00758 0.00039 AFIX 43 H28 5 0.702833 1.117935 0.622728 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.724909 0.925628 0.612672 11.00000 0.05122 0.06808 = 0.04899 0.00503 -0.00029 -0.01221 AFIX 43 H29 5 0.732187 1.025912 0.677225 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.731619 0.723123 0.548230 11.00000 0.03819 0.08082 = 0.05710 0.01522 0.00186 0.00066 AFIX 43 H30 5 0.743418 0.685328 0.570185 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.656644 0.640974 1.013918 11.00000 0.07112 0.07422 = 0.06374 -0.00465 0.01036 0.00858 AFIX 23 H31A 5 0.656575 0.516302 1.098166 11.00000 -1.20000 H31B 5 0.659483 0.784548 1.074071 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N32 2 0.639650 0.658161 0.920289 11.00000 0.06571 0.09012 = 0.08333 0.01885 0.02616 0.01334 N33 2 0.639939 0.573492 0.769659 11.00000 0.04802 0.07770 = 0.08558 0.01868 0.01265 0.00121 C34 1 0.644841 0.862197 0.431756 11.00000 0.04926 0.06744 = 0.06461 0.00319 0.00297 0.01123 AFIX 23 H34A 5 0.637933 0.744096 0.370679 11.00000 -1.20000 H34B 5 0.638901 0.901325 0.536786 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.720831 0.577143 0.451432 11.00000 0.05219 0.05762 = 0.06314 0.00775 0.01500 0.01294 AFIX 43 H35 5 0.725405 0.441561 0.406366 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.703304 0.630205 0.420722 11.00000 0.04920 0.05344 = 0.04047 -0.00016 -0.00133 0.00412 AFIX 43 H36 5 0.696207 0.530318 0.353881 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.702474 0.517138 0.905528 11.00000 0.05261 0.04669 = 0.05135 0.00130 0.00780 -0.00686 AFIX 43 H37 5 0.704162 0.656205 0.847777 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.716819 0.388337 0.959472 11.00000 0.04218 0.06684 = 0.05223 0.00339 0.00199 -0.00994 AFIX 43 H38 5 0.728100 0.443038 0.940354 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM redr in C2 REM R1 = 0.0569 for 3233 Fo > 4sig(Fo) and 0.1369 for all 6160 data REM 417 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.0721 0.0000 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 x, y-1, z HTAB O1 N32_$1 EQIV $2 x, y+1, z HTAB O3 N15_$2 EQIV $3 x, y+1, z-1 HTAB C16 O1_$3 HTAB C26 O3_$1 HTAB C34 N33 REM Highest difference peak 0.236, deepest hole -0.225, 1-sigma level 0.055 Q1 1 0.7493 0.2687 1.0570 11.00000 0.05 0.24 Q2 1 0.7309 -0.1754 0.9424 11.00000 0.05 0.21 Q3 1 0.7393 0.4382 1.0156 11.00000 0.05 0.21 Q4 1 0.7492 -0.1207 1.1652 11.00000 0.05 0.20 Q5 1 0.5135 0.7168 0.3720 11.00000 0.05 0.20 Q6 1 0.7533 0.8638 0.4629 11.00000 0.05 0.20 Q7 1 0.7507 0.0425 1.2048 11.00000 0.05 0.20 Q8 1 0.7259 0.4368 0.2718 11.00000 0.05 0.19 Q9 1 0.7506 0.5367 0.5811 11.00000 0.05 0.19 Q10 1 0.7228 0.3608 0.7586 11.00000 0.05 0.19 ; _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelxl_version_number 2013-2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 963861'