# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-y+3/4, x+1/4, z+1/4' 'y+3/4, -x+3/4, z+3/4' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1, -y+1/2, z+1' '-y+5/4, x+3/4, z+3/4' 'y+5/4, -x+5/4, z+5/4' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'y-3/4, -x-1/4, -z-1/4' '-y-3/4, x-3/4, -z-3/4' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x, y+1/2, -z' 'y-1/4, -x+1/4, -z+1/4' '-y-1/4, x-1/4, -z-1/4' _cell_length_a 25.762(4) _cell_length_b 25.762(4) _cell_length_c 5.3833(11) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3572.8(12) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 3.06 _cell_measurement_theta_max 27.47 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.290 _exptl_crystal_F_000 1432 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.1 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.409 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.952 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 0.77 _diffrn_reflns_number 15906 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0375 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0807 _diffrn_reflns_limit_h_min -33 _diffrn_reflns_limit_h_max 30 _diffrn_reflns_limit_k_min -33 _diffrn_reflns_limit_k_max 33 _diffrn_reflns_limit_l_min -6 _diffrn_reflns_limit_l_max 6 _diffrn_reflns_theta_min 3.163 _diffrn_reflns_theta_max 27.460 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _reflns_number_total 2034 _reflns_number_gt 1580 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'crystalstructure 3.6.0 (Rigaku, 2004)' _computing_cell_refinement 'crystalstructure 3.6.0 (Rigaku, 2004)' _computing_data_reduction 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'XP (Sheldrick, 1998)' _computing_publication_material 'XP (Sheldrick, 1998)' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0352P)^2^+4.9271P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 2034 _refine_ls_number_parameters 116 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0634 _refine_ls_R_factor_gt 0.0451 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1082 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0958 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.074 _refine_ls_restrained_S_all 1.074 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mn1 Mn 0.0000 0.2500 0.6250 0.02631(18) Uani 1 4 d S T P . . N2 N -0.01861(6) 0.17453(6) 0.6220(3) 0.0300(4) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.0000 0.2500 1.0209(5) 0.0399(6) Uani 0.5 2 d S T P . . C1 C 0.0000 0.2500 1.0209(5) 0.0399(6) Uani 0.5 2 d S T P . . C2 C -0.06631(8) 0.15381(8) 0.5617(4) 0.0342(5) Uani 1 1 d . . . . . C3 C -0.06126(9) 0.09864(9) 0.5314(5) 0.0448(6) Uani 1 1 d . . . . . H3A H -0.0874 0.0758 0.4834 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C -0.01170(9) 0.08607(9) 0.5853(5) 0.0463(6) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.0024 0.0528 0.5863 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.01536(8) 0.13351(8) 0.6410(4) 0.0335(5) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.06839(8) 0.13721(8) 0.6929(4) 0.0347(5) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.09718(8) 0.08745(8) 0.7376(5) 0.0387(5) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.13513(9) 0.07087(9) 0.5741(5) 0.0466(6) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.1436 0.0914 0.4377 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.16088(10) 0.02409(9) 0.6102(6) 0.0549(7) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.1862 0.0135 0.4981 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.14913(11) -0.00639(10) 0.8090(6) 0.0605(8) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.1665 -0.0376 0.8335 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.11147(13) 0.00928(10) 0.9732(6) 0.0654(8) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.1032 -0.0116 1.1085 0.078 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.08537(11) 0.05627(10) 0.9391(5) 0.0539(7) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.0600 0.0666 1.0519 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn1 0.0276(2) 0.0276(2) 0.0237(3) 0.000 0.000 0.000 N2 0.0283(8) 0.0285(8) 0.0332(9) 0.0003(7) -0.0023(7) 0.0004(7) N1 0.0409(16) 0.0377(16) 0.0411(14) 0.000 0.000 -0.0004(14) C1 0.0409(16) 0.0377(16) 0.0411(14) 0.000 0.000 -0.0004(14) C2 0.0329(11) 0.0301(10) 0.0397(11) -0.0032(9) -0.0024(9) -0.0047(9) C3 0.0361(12) 0.0327(11) 0.0657(16) -0.0095(11) -0.0033(11) -0.0051(10) C4 0.0409(12) 0.0283(11) 0.0696(17) -0.0049(11) -0.0012(12) 0.0001(9) C5 0.0335(10) 0.0273(10) 0.0395(11) -0.0011(9) -0.0020(9) 0.0022(8) C6 0.0334(11) 0.0310(10) 0.0396(12) 0.0004(9) -0.0001(9) 0.0042(9) C7 0.0365(12) 0.0299(11) 0.0498(13) -0.0009(10) -0.0073(10) 0.0017(9) C8 0.0424(13) 0.0385(12) 0.0588(16) -0.0003(11) -0.0020(12) 0.0038(10) C9 0.0464(14) 0.0394(13) 0.0788(19) -0.0112(14) -0.0059(14) 0.0088(11) C10 0.0610(17) 0.0341(13) 0.086(2) -0.0032(14) -0.0252(16) 0.0120(12) C11 0.082(2) 0.0432(15) 0.0710(19) 0.0188(14) -0.0124(17) 0.0041(14) C12 0.0619(16) 0.0434(14) 0.0564(16) 0.0097(12) 0.0027(13) 0.0059(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mn1 N2 2.0026(16) . ? Mn1 N2 2.0026(16) 6_454 ? Mn1 N2 2.0026(16) 12_667 ? Mn1 N2 2.0026(16) 15_556 ? Mn1 N1 2.131(3) . ? Mn1 C1 2.131(3) 15_556 ? Mn1 N1 2.131(3) 15_556 ? N2 C5 1.376(2) . ? N2 C2 1.378(3) . ? N1 C1 1.121(6) 15_557 ? N1 N1 1.121(6) 15_557 ? C2 C6 1.396(3) 15_556 ? C2 C3 1.437(3) . ? C3 C4 1.349(3) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.439(3) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 C6 1.398(3) . ? C6 C2 1.395(3) 12_667 ? C6 C7 1.501(3) . ? C7 C8 1.383(3) . ? C7 C12 1.384(3) . ? C8 C9 1.389(3) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.362(4) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 C11 1.373(4) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.397(4) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 H12A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N2 Mn1 N2 179.07(10) . 6_454 ? N2 Mn1 N2 90.001(1) . 12_667 ? N2 Mn1 N2 90.004(2) 6_454 12_667 ? N2 Mn1 N2 90.007(1) . 15_556 ? N2 Mn1 N2 90.004(1) 6_454 15_556 ? N2 Mn1 N2 179.07(10) 12_667 15_556 ? N2 Mn1 N1 90.46(5) . . ? N2 Mn1 N1 90.46(5) 6_454 . ? N2 Mn1 N1 89.54(5) 12_667 . ? N2 Mn1 N1 89.54(5) 15_556 . ? N2 Mn1 C1 89.54(5) . 15_556 ? N2 Mn1 C1 89.54(5) 6_454 15_556 ? N2 Mn1 C1 90.46(5) 12_667 15_556 ? N2 Mn1 C1 90.46(5) 15_556 15_556 ? N1 Mn1 C1 180.0 . 15_556 ? N2 Mn1 N1 89.54(5) . 15_556 ? N2 Mn1 N1 89.54(5) 6_454 15_556 ? N2 Mn1 N1 90.46(5) 12_667 15_556 ? N2 Mn1 N1 90.46(5) 15_556 15_556 ? N1 Mn1 N1 180.0 . 15_556 ? C1 Mn1 N1 0.0 15_556 15_556 ? C5 N2 C2 106.69(16) . . ? C5 N2 Mn1 126.35(13) . . ? C2 N2 Mn1 126.25(14) . . ? C1 N1 N1 0.000(1) 15_557 15_557 ? C1 N1 Mn1 180.0 15_557 . ? N1 N1 Mn1 180.0 15_557 . ? N2 C2 C6 124.79(18) . 15_556 ? N2 C2 C3 109.22(18) . . ? C6 C2 C3 125.68(19) 15_556 . ? C4 C3 C2 107.38(19) . . ? C4 C3 H3A 126.3 . . ? C2 C3 H3A 126.3 . . ? C3 C4 C5 107.43(19) . . ? C3 C4 H4A 126.3 . . ? C5 C4 H4A 126.3 . . ? N2 C5 C6 125.75(18) . . ? N2 C5 C4 109.19(18) . . ? C6 C5 C4 124.98(19) . . ? C2 C6 C5 123.81(19) 12_667 . ? C2 C6 C7 118.84(19) 12_667 . ? C5 C6 C7 117.19(19) . . ? C8 C7 C12 118.4(2) . . ? C8 C7 C6 120.7(2) . . ? C12 C7 C6 120.8(2) . . ? C7 C8 C9 121.1(2) . . ? C7 C8 H8A 119.5 . . ? C9 C8 H8A 119.5 . . ? C10 C9 C8 120.3(3) . . ? C10 C9 H9A 119.9 . . ? C8 C9 H9A 119.9 . . ? C9 C10 C11 119.6(2) . . ? C9 C10 H10A 120.2 . . ? C11 C10 H10A 120.2 . . ? C10 C11 C12 120.7(3) . . ? C10 C11 H11A 119.7 . . ? C12 C11 H11A 119.7 . . ? C7 C12 C11 120.0(3) . . ? C7 C12 H12A 120.0 . . ? C11 C12 H12A 120.0 . . ? _refine_diff_density_max 0.266 _refine_diff_density_min -0.537 _refine_diff_density_rms 0.051 _shelxl_version_number 2013-2 _shelx_res_file ; TITL I41A in I4(1)/a CELL 0.71073 25.7622 25.7622 5.3833 90.000 90.000 90.000 ZERR 2.00 0.0036 0.0036 0.0011 0.000 0.000 0.000 LATT 2 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM 0.75-Y, 0.25+X, 0.25+Z SYMM 0.75+Y, 0.75-X, 0.75+Z SFAC C H N MN UNIT 180 112 20 4 acta bond $h Htab L.S. 9 BOND FMAP 2 PLAN 20 exyz c1 n1 eadp c1 n1 WGHT 0.035200 4.927100 FVAR 0.12644 MN1 4 0.000000 0.250000 0.625000 10.25000 0.02761 0.02761 = 0.02372 0.00000 0.00000 0.00000 N2 3 -0.018612 0.174530 0.621981 11.00000 0.02830 0.02847 = 0.03316 0.00031 -0.00230 0.00037 N1 3 0.000000 0.250000 1.020852 10.25000 0.04088 0.03765 = 0.04107 0.00000 0.00000 -0.00045 C1 1 0.000000 0.250000 1.020852 10.25000 0.04088 0.03765 = 0.04107 0.00000 0.00000 -0.00045 C2 1 -0.066306 0.153813 0.561728 11.00000 0.03294 0.03008 = 0.03967 -0.00321 -0.00241 -0.00473 C3 1 -0.061260 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