# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_E:\p21c _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ; tetraCadmium(II) heptakis-7,7,8,8-tetracyanoquinodimethane tetraaqua ; _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C42 H18 Cd2 N14 O2' _chemical_formula_weight 975.50 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cd Cd -0.8075 1.2024 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 19.061(4) _cell_length_b 12.717(3) _cell_length_c 15.548(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 95.24(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3753.0(13) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 110(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'dark purple' _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.726 _exptl_crystal_F_000 1920 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.150 _exptl_crystal_size_mid 0.090 _exptl_crystal_size_min 0.070 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.193 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.841 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.921 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8413 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9211 _exptl_absorpt_process_details '(Sheldrick, 2008)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 110(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX II' _diffrn_measurement_method CCD _diffrn_detector_area_resol_mean 0.741 _diffrn_reflns_number 31269 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0177 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0265 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 1.928 _diffrn_reflns_theta_max 23.403 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.808 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.808 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.808 _reflns_number_total 5487 _reflns_number_gt 4554 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'SMART V5.625 (Bruker, 2001)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2001)' _computing_data_reduction ; SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013) ; _computing_structure_solution ; SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013) ; _computing_molecular_graphics 'X-Seed (Barbour, 2001)' _computing_publication_material 'X-Seed (Barbour, 2001)' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0235P)^2^+3.1284P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 5487 _refine_ls_number_parameters 557 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0289 _refine_ls_R_factor_gt 0.0206 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0523 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0480 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.020 _refine_ls_restrained_S_all 1.020 _refine_ls_shift/su_max 0.005 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cd1 Cd 0.36933(2) 0.47470(2) 0.84754(2) 0.01475(7) Uani 1 1 d . . . . . Cd2 Cd 0.12783(2) 0.03163(2) 1.15440(2) 0.01546(7) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.26049(13) 0.38390(18) 0.99525(16) 0.0143(6) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.15967(13) 0.6266(2) 1.13646(16) 0.0153(6) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.1733 0.6981 1.1315 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.12310(14) 0.1145(2) 1.34806(17) 0.0177(6) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.44746(12) 0.08622(19) 0.90068(15) 0.0131(5) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.06886(13) 0.68048(19) 1.23421(16) 0.0142(6) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.42021(13) -0.09039(19) 0.94510(15) 0.0145(6) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.4281 -0.1640 0.9419 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.27567(14) -0.0846(2) 1.09516(17) 0.0174(6) Uani 1 1 d . . . . . N13 N 0.16032(11) 0.08888(17) 1.29767(14) 0.0210(5) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.17496(13) 0.44377(19) 1.09867(16) 0.0133(5) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.45747(13) -0.02397(18) 0.89781(16) 0.0140(6) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.4908 -0.0521 0.8622 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.33525(13) 0.2654(2) 0.72815(16) 0.0167(6) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.40325(15) 0.1547(2) 0.64336(17) 0.0197(6) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.32417(11) 0.35160(18) 0.74702(14) 0.0208(5) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.46527(11) 0.35413(18) 0.85722(14) 0.0208(5) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.48570(12) 0.15503(19) 0.84921(15) 0.0128(6) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 0.03781(13) 0.0737(2) 1.45331(15) 0.0158(6) Uani 1 1 d . . . . . N10 N 0.17861(11) 0.17288(17) 1.09082(14) 0.0213(5) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.47622(13) 0.2651(2) 0.85185(16) 0.0157(6) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.08791(13) 0.4939(2) 1.19580(16) 0.0155(6) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.0522 0.4739 1.2314 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.20933(12) 0.36190(19) 1.05318(15) 0.0129(5) Uani 1 1 d . . . . . N9 N 0.30177(11) 0.40257(16) 0.94768(14) 0.0191(5) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.35245(13) 0.16156(19) 0.70515(16) 0.0163(6) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.34360(13) -0.2306(2) 1.05072(16) 0.0162(6) Uani 1 1 d . . . . . N12 N 0.09538(11) 0.87674(17) 1.21660(14) 0.0213(5) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.39857(13) 0.1252(2) 0.95644(16) 0.0164(6) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.3918 0.1989 0.9608 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.24373(14) -0.0075(2) 0.83642(16) 0.0188(6) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.2075 0.0004 0.8741 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.19443(13) 0.2563(2) 1.07079(16) 0.0155(6) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.32413(13) 0.0710(2) 0.74218(16) 0.0175(6) Uani 1 1 d . . . . . C38 C 0.07463(13) 0.1467(2) 1.40687(16) 0.0157(6) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.34817(14) -0.03155(19) 0.72352(16) 0.0170(6) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.3831 -0.0399 0.6843 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.06461(13) 0.2576(2) 1.41147(16) 0.0194(6) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.36976(13) -0.0518(2) 0.99914(15) 0.0142(6) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.32987(13) -0.12116(19) 1.04675(16) 0.0147(6) Uani 1 1 d . . . . . C41 C 0.05277(13) -0.0364(2) 1.45084(16) 0.0167(6) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.0887 -0.0608 1.4173 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.32198(13) -0.1178(2) 0.76089(16) 0.0174(6) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.3393 -0.1854 0.7475 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.08317(13) 0.7883(2) 1.22540(15) 0.0158(6) Uani 1 1 d . . . . . C42 C -0.01672(13) 0.1068(2) 1.50461(16) 0.0165(6) Uani 1 1 d . . . . . H13 H -0.0279 0.1794 1.5075 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.27032(14) 0.0795(2) 0.79939(16) 0.0195(6) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.2525 0.1470 0.8121 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.01717(14) 0.65215(19) 1.28886(17) 0.0159(6) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.26953(13) -0.1095(2) 0.81935(16) 0.0164(6) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.19304(13) 0.55060(19) 1.09234(16) 0.0146(6) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.2289 0.5705 1.0570 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . N4 N 0.23137(12) -0.05353(17) 1.13336(15) 0.0241(5) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.10549(12) 0.60086(19) 1.18912(15) 0.0135(6) Uani 1 1 d . . . . . C29 C 0.12137(12) 0.41796(19) 1.15189(15) 0.0148(6) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.1081 0.3464 1.1575 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.36125(13) 0.0590(2) 1.00371(16) 0.0164(6) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.3289 0.0874 1.0405 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . N14 N 0.05829(13) 0.3473(2) 1.41394(15) 0.0298(6) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.44436(13) 0.15188(18) 0.59354(16) 0.0290(6) Uani 1 1 d . . . . . O1W O 0.43357(13) 0.54826(17) 0.95946(15) 0.0269(5) Uani 1 1 d . . . . . O2W O 0.07558(12) -0.02389(19) 1.02719(14) 0.0290(5) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.35584(12) -0.31940(18) 1.05510(15) 0.0240(5) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.57161(11) 0.07214(17) 0.75093(14) 0.0200(5) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 0.29315(12) -0.38476(18) 0.83673(15) 0.0235(5) Uani 1 1 d . . . . . N11 N -0.02475(12) 0.62429(17) 1.33312(14) 0.0215(5) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.24295(13) -0.2002(2) 0.85900(16) 0.0167(6) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.53349(13) 0.11289(19) 0.79396(16) 0.0145(6) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.18662(14) -0.19737(19) 0.91245(17) 0.0177(6) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.27064(13) -0.3018(2) 0.84634(16) 0.0187(6) Uani 1 1 d . . . . . N8 N 0.14047(12) -0.19696(18) 0.95605(15) 0.0260(6) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.0899(19) -0.071(3) 1.008(2) 0.049(13) Uiso 1 1 d . . . . . H15 H 0.4127(19) 0.578(3) 0.992(2) 0.052(13) Uiso 1 1 d . . . . . H18 H 0.067(2) 0.018(3) 0.985(3) 0.080(16) Uiso 1 1 d . . . . . H16 H 0.467(2) 0.578(3) 0.952(2) 0.061(14) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cd1 0.01655(11) 0.01051(11) 0.01840(12) 0.00084(8) 0.00822(8) 0.00041(8) Cd2 0.01724(12) 0.01137(11) 0.01914(12) 0.00074(8) 0.00909(8) 0.00048(8) C25 0.0170(14) 0.0097(13) 0.0153(14) -0.0004(11) -0.0034(12) 0.0007(11) C32 0.0156(14) 0.0138(14) 0.0162(14) 0.0012(11) -0.0001(11) -0.0030(11) C37 0.0168(14) 0.0158(14) 0.0200(15) -0.0004(12) -0.0009(13) -0.0040(11) C4 0.0101(13) 0.0186(14) 0.0103(13) -0.0013(11) -0.0008(10) 0.0013(11) C34 0.0163(14) 0.0119(13) 0.0150(14) 0.0005(11) 0.0042(11) -0.0038(11) C6 0.0173(14) 0.0119(13) 0.0141(13) 0.0002(11) 0.0004(11) 0.0030(11) C12 0.0193(15) 0.0133(14) 0.0192(15) 0.0053(11) -0.0001(13) -0.0024(12) N13 0.0211(13) 0.0210(13) 0.0222(13) -0.0006(10) 0.0083(11) -0.0060(10) C28 0.0117(13) 0.0165(14) 0.0113(13) 0.0020(11) -0.0011(11) -0.0001(11) C5 0.0137(13) 0.0161(14) 0.0124(13) -0.0027(11) 0.0018(11) 0.0037(11) C13 0.0154(14) 0.0235(17) 0.0115(14) 0.0042(12) 0.0036(11) -0.0011(12) C15 0.0259(16) 0.0129(14) 0.0189(15) 0.0011(12) -0.0061(14) 0.0020(12) N5 0.0217(13) 0.0195(14) 0.0220(13) -0.0028(10) 0.0061(10) -0.0005(10) N1 0.0184(12) 0.0178(14) 0.0272(14) -0.0013(10) 0.0082(10) 0.0028(10) C2 0.0122(13) 0.0141(14) 0.0122(13) -0.0032(11) 0.0019(11) 0.0022(11) C40 0.0120(13) 0.0232(15) 0.0117(13) -0.0026(11) -0.0015(11) 0.0011(11) N10 0.0220(13) 0.0164(13) 0.0275(14) 0.0029(10) 0.0129(11) 0.0004(10) C1 0.0100(13) 0.0238(17) 0.0138(14) -0.0027(11) 0.0043(11) 0.0000(11) C30 0.0139(14) 0.0169(14) 0.0163(14) 0.0014(12) 0.0036(11) -0.0025(11) C26 0.0118(13) 0.0130(14) 0.0144(14) 0.0025(11) 0.0040(11) -0.0032(11) N9 0.0182(12) 0.0184(12) 0.0221(13) 0.0024(10) 0.0091(11) -0.0010(10) C14 0.0189(14) 0.0163(14) 0.0134(14) 0.0002(11) 0.0000(11) 0.0025(11) C11 0.0119(14) 0.0246(17) 0.0130(14) 0.0000(11) 0.0055(11) -0.0025(12) N12 0.0258(13) 0.0127(13) 0.0270(14) 0.0000(10) 0.0117(11) -0.0028(10) C9 0.0159(14) 0.0148(14) 0.0183(14) -0.0006(11) 0.0003(11) 0.0035(11) C20 0.0220(15) 0.0180(14) 0.0165(14) -0.0036(12) 0.0021(12) 0.0017(12) C27 0.0100(13) 0.0214(16) 0.0155(14) -0.0014(12) 0.0041(11) 0.0023(11) C16 0.0192(14) 0.0181(14) 0.0142(14) -0.0014(11) -0.0047(11) 0.0005(12) C38 0.0144(14) 0.0200(15) 0.0129(14) -0.0024(11) 0.0017(11) 0.0005(11) C17 0.0168(14) 0.0204(15) 0.0139(14) -0.0017(11) 0.0013(11) 0.0002(11) C39 0.0179(15) 0.0266(18) 0.0139(14) -0.0009(12) 0.0021(11) -0.0008(12) C7 0.0131(13) 0.0175(14) 0.0113(14) -0.0011(11) -0.0022(11) 0.0018(11) C10 0.0140(14) 0.0160(14) 0.0143(14) 0.0012(11) 0.0024(11) 0.0033(11) C41 0.0127(14) 0.0233(15) 0.0143(14) -0.0024(11) 0.0023(11) 0.0042(11) C18 0.0171(14) 0.0150(14) 0.0194(15) -0.0043(11) -0.0019(12) 0.0039(11) C36 0.0146(14) 0.0224(17) 0.0111(14) -0.0009(11) 0.0050(11) -0.0002(12) C42 0.0145(14) 0.0172(14) 0.0173(14) -0.0018(12) -0.0022(11) 0.0041(11) C21 0.0231(15) 0.0142(14) 0.0207(15) -0.0028(12) -0.0007(12) 0.0040(12) C35 0.0184(15) 0.0088(13) 0.0200(15) -0.0019(11) -0.0018(13) 0.0004(11) C19 0.0151(14) 0.0189(14) 0.0142(14) -0.0014(11) -0.0047(11) 0.0007(11) C33 0.0117(13) 0.0183(14) 0.0140(14) 0.0017(11) 0.0025(11) -0.0044(11) N4 0.0221(13) 0.0181(12) 0.0345(14) 0.0036(11) 0.0149(12) 0.0042(10) C31 0.0124(13) 0.0162(14) 0.0111(13) 0.0001(11) -0.0030(11) -0.0006(11) C29 0.0163(14) 0.0094(13) 0.0189(14) -0.0002(11) 0.0027(11) -0.0027(11) C8 0.0166(14) 0.0184(14) 0.0151(14) -0.0002(11) 0.0060(11) 0.0048(11) N14 0.0357(15) 0.0249(16) 0.0290(15) -0.0038(11) 0.0033(12) 0.0029(12) N6 0.0337(15) 0.0283(14) 0.0261(14) 0.0014(11) 0.0087(13) 0.0075(12) O1W 0.0226(12) 0.0297(12) 0.0296(13) -0.0105(10) 0.0092(10) -0.0016(11) O2W 0.0423(14) 0.0201(12) 0.0243(13) -0.0032(11) 0.0020(10) 0.0068(10) N3 0.0273(14) 0.0202(14) 0.0268(14) 0.0031(10) 0.0141(11) 0.0027(11) N2 0.0230(13) 0.0161(12) 0.0222(13) -0.0022(10) 0.0095(11) 0.0004(10) N7 0.0238(13) 0.0180(13) 0.0303(14) 0.0054(10) 0.0115(11) 0.0042(11) N11 0.0222(13) 0.0176(12) 0.0265(13) 0.0000(10) 0.0111(11) -0.0020(10) C22 0.0177(14) 0.0159(14) 0.0164(14) -0.0014(11) 0.0001(11) 0.0038(11) C3 0.0165(14) 0.0117(13) 0.0146(14) 0.0015(11) -0.0025(12) -0.0039(11) C24 0.0216(15) 0.0114(14) 0.0195(15) 0.0006(11) -0.0013(13) 0.0007(12) C23 0.0151(14) 0.0236(17) 0.0177(15) 0.0047(12) 0.0034(11) -0.0026(12) N8 0.0278(14) 0.0212(13) 0.0295(14) -0.0022(11) 0.0057(12) 0.0015(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cd1 O1W 2.239(2) . ? Cd1 N7 2.299(2) 1_565 ? Cd1 N9 2.300(2) . ? Cd1 N5 2.321(2) . ? Cd1 N2 2.337(2) 2_656 ? Cd1 N1 2.381(2) . ? Cd2 O2W 2.246(2) . ? Cd2 N4 2.301(2) . ? Cd2 N12 2.304(2) 1_545 ? Cd2 N10 2.305(2) . ? Cd2 N11 2.314(2) 2_547 ? Cd2 N13 2.371(2) . ? C25 N9 1.153(3) . ? C25 C26 1.415(4) . ? C32 C33 1.375(3) . ? C32 C31 1.414(3) . ? C37 N13 1.151(3) . ? C37 C38 1.418(4) . ? C4 C5 1.415(3) . ? C4 C9 1.419(3) . ? C4 C2 1.430(3) . ? C34 C35 1.405(4) . ? C34 C36 1.408(4) . ? C34 C31 1.447(3) . ? C6 C5 1.362(3) . ? C6 C7 1.421(3) . ? C12 N4 1.146(3) . ? C12 C10 1.411(4) . ? C28 C33 1.407(3) . ? C28 C29 1.411(3) . ? C28 C26 1.448(3) . ? C13 N5 1.159(3) . ? C13 C14 1.415(4) . ? C15 N6 1.152(3) . ? C15 C14 1.428(4) . ? N1 C1 1.156(3) . ? C2 C1 1.412(4) . ? C2 C3 1.414(4) . ? C40 C38 1.403(4) . ? C40 C41 1.430(4) . ? C40 C42 1.430(3) . ? N10 C27 1.154(3) . ? C30 C29 1.373(3) . ? C30 C31 1.407(3) . ? C26 C27 1.404(4) . ? C14 C16 1.416(4) . ? C11 N3 1.154(3) . ? C11 C10 1.416(4) . ? N12 C36 1.159(3) . ? N12 Cd2 2.304(2) 1_565 ? C9 C8 1.360(3) . ? C20 C21 1.365(4) . ? C20 C19 1.422(4) . ? C16 C17 1.421(4) . ? C16 C21 1.422(4) . ? C38 C39 1.426(4) . ? C17 C18 1.358(4) . ? C39 N14 1.148(3) . ? C7 C10 1.417(3) . ? C7 C8 1.421(3) . ? C41 C42 1.356(4) 3_558 ? C18 C19 1.415(4) . ? C42 C41 1.356(4) 3_558 ? C35 N11 1.157(3) . ? C19 C22 1.422(4) . ? N2 C3 1.154(3) . ? N2 Cd1 2.337(2) 2_646 ? N7 C23 1.153(3) . ? N7 Cd1 2.299(2) 1_545 ? N11 Cd2 2.314(2) 2_557 ? C22 C24 1.417(4) . ? C22 C23 1.417(4) . ? C24 N8 1.159(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1W Cd1 N7 91.66(8) . 1_565 ? O1W Cd1 N9 86.61(9) . . ? N7 Cd1 N9 88.32(8) 1_565 . ? O1W Cd1 N5 161.41(8) . . ? N7 Cd1 N5 106.39(8) 1_565 . ? N9 Cd1 N5 89.46(8) . . ? O1W Cd1 N2 91.47(8) . 2_656 ? N7 Cd1 N2 83.03(8) 1_565 2_656 ? N9 Cd1 N2 171.08(7) . 2_656 ? N5 Cd1 N2 95.03(8) . 2_656 ? O1W Cd1 N1 81.81(8) . . ? N7 Cd1 N1 168.99(8) 1_565 . ? N9 Cd1 N1 100.06(8) . . ? N5 Cd1 N1 81.00(8) . . ? N2 Cd1 N1 88.26(8) 2_656 . ? O2W Cd2 N4 92.52(9) . . ? O2W Cd2 N12 89.22(8) . 1_545 ? N4 Cd2 N12 85.63(8) . 1_545 ? O2W Cd2 N10 92.13(8) . . ? N4 Cd2 N10 84.64(8) . . ? N12 Cd2 N10 170.23(8) 1_545 . ? O2W Cd2 N11 85.55(9) . 2_547 ? N4 Cd2 N11 175.93(8) . 2_547 ? N12 Cd2 N11 97.91(8) 1_545 2_547 ? N10 Cd2 N11 91.84(8) . 2_547 ? O2W Cd2 N13 168.71(8) . . ? N4 Cd2 N13 97.14(9) . . ? N12 Cd2 N13 85.71(8) 1_545 . ? N10 Cd2 N13 94.57(8) . . ? N11 Cd2 N13 85.17(8) 2_547 . ? N9 C25 C26 179.3(3) . . ? C33 C32 C31 121.4(2) . . ? N13 C37 C38 177.2(3) . . ? C5 C4 C9 117.6(2) . . ? C5 C4 C2 120.8(2) . . ? C9 C4 C2 121.7(2) . . ? C35 C34 C36 117.5(2) . . ? C35 C34 C31 120.6(2) . . ? C36 C34 C31 121.9(2) . . ? C5 C6 C7 121.3(2) . . ? N4 C12 C10 178.7(3) . . ? C37 N13 Cd2 127.0(2) . . ? C33 C28 C29 117.4(2) . . ? C33 C28 C26 122.4(2) . . ? C29 C28 C26 120.2(2) . . ? C6 C5 C4 121.2(2) . . ? N5 C13 C14 177.1(3) . . ? N6 C15 C14 178.3(3) . . ? C13 N5 Cd1 138.0(2) . . ? C1 N1 Cd1 140.3(2) . . ? C1 C2 C3 119.0(2) . . ? C1 C2 C4 121.2(2) . . ? C3 C2 C4 119.9(2) . . ? C38 C40 C41 121.6(2) . . ? C38 C40 C42 121.0(2) . . ? C41 C40 C42 117.4(2) . . ? C27 N10 Cd2 164.3(2) . . ? N1 C1 C2 175.9(3) . . ? C29 C30 C31 121.2(2) . . ? C27 C26 C25 118.5(2) . . ? C27 C26 C28 118.9(2) . . ? C25 C26 C28 122.5(2) . . ? C25 N9 Cd1 166.8(2) . . ? C13 C14 C16 123.4(2) . . ? C13 C14 C15 114.5(2) . . ? C16 C14 C15 122.1(2) . . ? N3 C11 C10 178.7(3) . . ? C36 N12 Cd2 160.7(2) . 1_565 ? C8 C9 C4 121.3(2) . . ? C21 C20 C19 120.8(2) . . ? N10 C27 C26 173.9(3) . . ? C14 C16 C17 121.4(2) . . ? C14 C16 C21 121.1(2) . . ? C17 C16 C21 117.5(2) . . ? C40 C38 C37 121.8(2) . . ? C40 C38 C39 123.6(2) . . ? C37 C38 C39 114.6(2) . . ? C18 C17 C16 121.1(2) . . ? N14 C39 C38 178.0(3) . . ? C10 C7 C6 121.2(2) . . ? C10 C7 C8 121.5(2) . . ? C6 C7 C8 117.3(2) . . ? C12 C10 C11 116.2(2) . . ? C12 C10 C7 121.8(2) . . ? C11 C10 C7 121.9(2) . . ? C42 C41 C40 121.4(2) 3_558 . ? C17 C18 C19 121.6(2) . . ? N12 C36 C34 178.7(3) . . ? C41 C42 C40 121.2(2) 3_558 . ? C20 C21 C16 121.3(2) . . ? N11 C35 C34 177.0(3) . . ? C18 C19 C20 117.7(2) . . ? C18 C19 C22 121.2(2) . . ? C20 C19 C22 121.1(2) . . ? C32 C33 C28 121.1(2) . . ? C12 N4 Cd2 156.7(2) . . ? C30 C31 C32 117.3(2) . . ? C30 C31 C34 120.8(2) . . ? C32 C31 C34 121.9(2) . . ? C30 C29 C28 121.5(2) . . ? C9 C8 C7 121.2(2) . . ? C3 N2 Cd1 169.7(2) . 2_646 ? C23 N7 Cd1 160.3(2) . 1_545 ? C35 N11 Cd2 147.5(2) . 2_557 ? C24 C22 C23 114.6(2) . . ? C24 C22 C19 123.6(2) . . ? C23 C22 C19 121.8(2) . . ? N2 C3 C2 175.6(3) . . ? N8 C24 C22 178.8(3) . . ? N7 C23 C22 179.4(3) . . ? _refine_diff_density_max 0.360 _refine_diff_density_min -0.361 _refine_diff_density_rms 0.058 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; REM p21c in P2(1)/c REM R1 = 0.0597 for 4554 Fo > 4sig(Fo) and 0.0688 for all 5487 data REM 241 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 3.896, deepest hole -2.854, 1-sigma level 0.168 REM p21c in P2(1)/c REM R1 = 0.0289 for 4554 Fo > 4sig(Fo) and 0.0375 for all 5487 data REM 541 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.933, deepest hole -0.308, 1-sigma level 0.090 REM p21c in P2(1)/c REM R1 = 0.0205 for 4554 Fo > 4sig(Fo) and 0.0288 for all 5487 data REM 613 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.360, deepest hole -0.358, 1-sigma level 0.058 REM p21c in P2(1)/c REM R1 = 0.0205 for 4554 Fo > 4sig(Fo) and 0.0288 for all 5487 data REM 613 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.360, deepest hole -0.358, 1-sigma level 0.058 REM p21c in P2(1)/c REM R1 = 0.0205 for 4554 Fo > 4sig(Fo) and 0.0288 for all 5487 data REM 613 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.360, deepest hole -0.358, 1-sigma level 0.058 REM p21c in P2(1)/c REM R1 = 0.0205 for 4554 Fo > 4sig(Fo) and 0.0288 for all 5487 data REM 613 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.360, deepest hole -0.358, 1-sigma level 0.058 REM p21c in P2(1)/c REM R1 = 0.0206 for 4554 Fo > 4sig(Fo) and 0.0289 for all 5487 data REM 557 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.360, deepest hole -0.361, 1-sigma level 0.058 REM p21c in P2(1)/c REM R1 = 0.0206 for 4554 Fo > 4sig(Fo) and 0.0289 for all 5487 data REM 557 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.360, deepest hole -0.361, 1-sigma level 0.058 REM p21c in P2(1)/c REM R1 = 0.0206 for 4554 Fo > 4sig(Fo) and 0.0289 for all 5487 data REM 557 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.360, deepest hole -0.361, 1-sigma level 0.058 REM p21c in P2(1)/c REM R1 = 0.0206 for 4554 Fo > 4sig(Fo) and 0.0289 for all 5487 data REM 557 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.360, deepest hole -0.361, 1-sigma level 0.058 REM p21c in P2(1)/c REM R1 = 0.0206 for 4554 Fo > 4sig(Fo) and 0.0289 for all 5487 data REM 557 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.360, deepest hole -0.361, 1-sigma level 0.058 REM p21c in P2(1)/c REM R1 = 0.0206 for 4554 Fo > 4sig(Fo) and 0.0289 for all 5487 data REM 557 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.360, deepest hole -0.361, 1-sigma level 0.058 REM p21c in P2(1)/c REM R1 = 0.0206 for 4554 Fo > 4sig(Fo) and 0.0289 for all 5487 data REM 557 parameters refined using 0 restraints REM Highest difference peak 0.360, deepest hole -0.361, 1-sigma level 0.058 TITL p21c in P2(1)/c CELL 0.71073 19.0607 12.7173 15.5477 90.000 95.242 90.000 ZERR 4.0000 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0.00020 0.00039 0.00304 AFIX 43 H3 2 0.428097 -0.163984 0.941910 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.275671 -0.084621 1.095158 11.00000 0.01935 0.01328 = 0.01917 0.00526 -0.00015 -0.00239 N13 3 0.160321 0.088876 1.297671 11.00000 0.02107 0.02101 = 0.02215 -0.00061 0.00827 -0.00597 C28 1 0.174956 0.443769 1.098668 11.00000 0.01166 0.01649 = 0.01132 0.00197 -0.00107 -0.00007 C5 1 0.457469 -0.023973 0.897807 11.00000 0.01369 0.01609 = 0.01237 -0.00270 0.00179 0.00365 AFIX 43 H4 2 0.490809 -0.052118 0.862211 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.335246 0.265404 0.728148 11.00000 0.01544 0.02352 = 0.01154 0.00425 0.00360 -0.00109 C15 1 0.403248 0.154699 0.643362 11.00000 0.02589 0.01289 = 0.01889 0.00115 -0.00609 0.00197 N5 3 0.324169 0.351597 0.747022 11.00000 0.02172 0.01948 = 0.02199 -0.00276 0.00612 -0.00052 N1 3 0.465273 0.354130 0.857221 11.00000 0.01844 0.01785 = 0.02724 -0.00135 0.00823 0.00279 C2 1 0.485697 0.155035 0.849215 11.00000 0.01222 0.01406 = 0.01219 -0.00324 0.00186 0.00224 C40 1 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2 0.391782 0.198939 0.960839 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.243726 -0.007453 0.836417 11.00000 0.02202 0.01795 = 0.01650 -0.00365 0.00206 0.00168 AFIX 43 H6 2 0.207521 0.000356 0.874064 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.194425 0.256347 1.070793 11.00000 0.01001 0.02142 = 0.01546 -0.00141 0.00406 0.00234 C16 1 0.324129 0.071011 0.742178 11.00000 0.01918 0.01807 = 0.01424 -0.00143 -0.00469 0.00048 C38 1 0.074631 0.146659 1.406872 11.00000 0.01440 0.01996 = 0.01292 -0.00244 0.00168 0.00045 C17 1 0.348174 -0.031553 0.723524 11.00000 0.01678 0.02042 = 0.01386 -0.00169 0.00130 0.00024 AFIX 43 H8 2 0.383150 -0.039882 0.684269 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.064613 0.257582 1.411471 11.00000 0.01791 0.02656 = 0.01393 -0.00086 0.00212 -0.00085 C7 1 0.369756 -0.051805 0.999144 11.00000 0.01313 0.01753 = 0.01129 -0.00106 -0.00215 0.00176 C10 1 0.329873 -0.121159 1.046753 11.00000 0.01396 0.01601 = 0.01432 0.00123 0.00236 0.00330 C41 1 0.052765 -0.036395 1.450836 11.00000 0.01268 0.02328 = 0.01426 -0.00238 0.00229 0.00421 AFIX 43 H14 2 0.088697 -0.060752 1.417280 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.321979 -0.117840 0.760887 11.00000 0.01714 0.01501 = 0.01943 -0.00432 -0.00193 0.00391 AFIX 43 H7 2 0.339267 -0.185382 0.747464 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.083173 0.788335 1.225396 11.00000 0.01461 0.02239 = 0.01111 -0.00091 0.00496 -0.00015 C42 1 -0.016721 0.106768 1.504611 11.00000 0.01450 0.01718 = 0.01725 -0.00181 -0.00216 0.00414 AFIX 43 H13 2 -0.027914 0.179398 1.507536 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.270317 0.079489 0.799391 11.00000 0.02307 0.01420 = 0.02069 -0.00285 -0.00070 0.00396 AFIX 43 H5 2 0.252520 0.146955 0.812099 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.017169 0.652151 1.288860 11.00000 0.01841 0.00876 = 0.02000 -0.00194 -0.00178 0.00043 C19 1 0.269533 -0.109522 0.819348 11.00000 0.01509 0.01888 = 0.01419 -0.00142 -0.00465 0.00067 C33 1 0.193036 0.550595 1.092344 11.00000 0.01174 0.01825 = 0.01399 0.00170 0.00252 -0.00441 AFIX 43 H9 2 0.228909 0.570505 1.056989 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4sig(Fo) and 0.0289 for all 5487 data REM 557 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0235 3.1149 REM Highest difference peak 0.360, deepest hole -0.361, 1-sigma level 0.058 Q1 1 0.4079 0.5154 0.8973 11.00000 0.05 0.36 Q2 1 0.1097 -0.0169 1.0954 11.00000 0.05 0.33 Q3 1 0.0350 0.0232 1.4391 11.00000 0.05 0.28 Q4 1 0.4306 0.1009 0.9339 11.00000 0.05 0.25 Q5 1 0.2958 0.0916 0.7642 11.00000 0.05 0.25 Q6 1 0.4575 0.0341 0.9003 11.00000 0.05 0.24 Q7 1 0.0185 0.0897 1.4867 11.00000 0.05 0.24 Q8 1 0.1581 0.4291 1.1432 11.00000 0.05 0.23 Q9 1 0.3621 0.0033 1.0015 11.00000 0.05 0.23 Q10 1 0.1883 -0.1419 0.9236 11.00000 0.05 0.23 Q11 1 0.4199 -0.0526 0.9000 11.00000 0.05 0.23 Q12 1 0.3379 0.5406 0.8369 11.00000 0.05 0.23 Q13 1 0.4900 0.2066 0.8742 11.00000 0.05 0.23 Q14 1 0.3494 0.4204 0.7812 11.00000 0.05 0.22 Q15 1 0.0797 0.1994 1.4070 11.00000 0.05 0.22 Q16 1 0.4185 0.5992 0.9172 11.00000 0.05 0.22 Q17 1 0.3245 0.4247 0.8937 11.00000 0.05 0.22 Q18 1 0.1471 0.0790 1.2184 11.00000 0.05 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