# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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A fifth batch run is collected at phi = 0.00 deg (50 frames) to monitor crystal and diffractometer stability. Frame width = 0.30 deg in omega. Data is merged, corrected for decay (if any), and treated with multi-scan absorption corrections (if required). All symmetry-equivalent reflections are merged for centrosymmetric data. Friedel pairs are not merged for noncentrosymmetric data. ; _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 6984 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0112 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0232 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 2.46 _diffrn_reflns_theta_max 28.23 _reflns_number_total 5399 _reflns_number_gt 4747 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'APEX II, Bruker (2009)' _computing_cell_refinement 'APEX II, Bruker (2009)' _computing_data_reduction 'XPREP, Bruker (2009)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL, Bruker (2004)' _computing_publication_material 'SHELXTL, Bruker (2004)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0950P)^2^+1.0620P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5399 _refine_ls_number_parameters 296 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0572 _refine_ls_R_factor_gt 0.0503 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1474 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1405 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.042 _refine_ls_restrained_S_all 1.042 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Co1 Co 0.49398(4) 0.16532(4) 0.30344(2) 0.02419(13) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.51573(7) 0.38042(6) 0.26291(4) 0.01892(15) Uani 1 1 d . . . F1 F 0.4392(3) 0.1340(3) 0.48142(15) 0.0636(7) Uani 1 1 d . . . F2 F 0.4119(3) 0.3370(2) 0.44794(12) 0.0483(5) Uani 1 1 d . . . F3 F 0.2082(3) -0.0359(3) 0.3410(2) 0.0646(7) Uani 1 1 d . . . F4 F 0.1693(2) 0.1639(2) 0.30866(17) 0.0537(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5566(5) -0.0151(4) 0.3291(2) 0.0483(8) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.5151 -0.0786 0.3747 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.6996(5) 0.1133(5) 0.3456(3) 0.0615(11) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.7765 0.1574 0.4040 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.7135(6) 0.1657(5) 0.2638(4) 0.0748(16) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.8028 0.2556 0.2536 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5829(7) 0.0659(5) 0.1962(3) 0.0667(13) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.5641 0.0732 0.1307 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4892(5) -0.0460(4) 0.2377(3) 0.0524(9) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3902 -0.1332 0.2073 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5528(3) 0.3767(3) 0.14514(16) 0.0219(4) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.6900(3) 0.4759(3) 0.12067(18) 0.0283(5) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.7688 0.5517 0.1657 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.7116(4) 0.4640(4) 0.0301(2) 0.0366(6) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.8056 0.5317 0.0138 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.5980(4) 0.3548(4) -0.03646(19) 0.0364(6) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.6131 0.3483 -0.0982 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.4612(4) 0.2544(3) -0.01255(18) 0.0352(6) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.3826 0.1789 -0.0579 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.4399(3) 0.2648(3) 0.07750(18) 0.0294(5) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.3473 0.1949 0.0936 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.6845(3) 0.5398(3) 0.33186(16) 0.0222(5) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.7709(3) 0.5190(3) 0.40792(17) 0.0270(5) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.7463 0.4211 0.4215 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.8925(3) 0.6392(3) 0.4640(2) 0.0339(6) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.9486 0.6239 0.5167 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.9326(4) 0.7824(3) 0.4435(2) 0.0369(6) Uani 1 1 d . . . H15A H 1.0187 0.8644 0.4807 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.8457(4) 0.8047(3) 0.3681(2) 0.0351(6) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.8719 0.9025 0.3542 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.7217(3) 0.6857(3) 0.31341(19) 0.0289(5) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.6611 0.7025 0.2630 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.3517(3) 0.4565(3) 0.26544(16) 0.0224(5) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.3523(3) 0.5567(3) 0.34197(19) 0.0296(5) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.4374 0.5850 0.3921 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.2306(4) 0.6156(3) 0.3459(2) 0.0357(6) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.2324 0.6835 0.3985 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.1066(4) 0.5754(4) 0.2731(2) 0.0367(6) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.0239 0.6169 0.2753 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.1031(4) 0.4749(4) 0.1973(2) 0.0381(6) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.0169 0.4461 0.1478 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.2251(3) 0.4155(3) 0.19309(18) 0.0307(5) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.2220 0.3466 0.1406 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.4097(4) 0.1991(4) 0.4106(2) 0.0393(7) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.2846(4) 0.1110(4) 0.3364(2) 0.0406(7) Uani 1 1 d . . . C26 C -0.0210(15) 0.0275(12) -0.0050(6) 0.151(7) Uiso 0.50 1 d PG A -1 C27 C 0.0561(9) -0.0520(8) -0.0552(4) 0.0492(16) Uiso 0.50 1 d PG A -1 H27A H 0.0683 -0.0394 -0.1158 0.059 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C28 C 0.1153(12) -0.1501(10) -0.0168(6) 0.108(4) Uiso 0.50 1 d PG A -1 H28A H 0.1679 -0.2044 -0.0511 0.129 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C29 C 0.0974(17) -0.1686(14) 0.0718(7) 0.217(19) Uiso 0.50 1 d PG A -1 H29A H 0.1379 -0.2356 0.0980 0.260 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C30 C 0.0204(14) -0.0891(12) 0.1220(4) 0.093(3) Uiso 0.50 1 d PG A -1 H30A H 0.0081 -0.1018 0.1826 0.112 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C31 C -0.0388(13) 0.0089(12) 0.0836(5) 0.105(4) Uiso 0.50 1 d PG A -1 H31A H -0.0915 0.0633 0.1179 0.126 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 C32 C -0.076(2) 0.133(2) -0.0678(11) 0.113(6) Uiso 0.50 1 d P A -1 H32A H -0.0484 0.1154 -0.1285 0.170 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H32B H -0.0203 0.2393 -0.0397 0.170 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 H32C H -0.1936 0.1086 -0.0728 0.170 Uiso 0.50 1 calc PR A -1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Co1 0.0279(2) 0.02175(19) 0.02343(19) 0.00585(13) 0.00280(13) 0.00932(15) P1 0.0183(3) 0.0211(3) 0.0188(3) 0.0036(2) 0.0030(2) 0.0088(2) F1 0.0985(19) 0.0785(16) 0.0403(11) 0.0310(11) 0.0256(12) 0.0535(15) F2 0.0687(13) 0.0569(12) 0.0326(9) 0.0084(8) 0.0175(9) 0.0369(11) F3 0.0493(13) 0.0417(11) 0.1047(19) 0.0296(12) 0.0244(12) 0.0088(10) F4 0.0321(10) 0.0530(12) 0.0795(15) 0.0240(11) 0.0133(9) 0.0137(9) C1 0.070(2) 0.0413(17) 0.0499(18) 0.0169(14) 0.0150(17) 0.0357(18) C2 0.049(2) 0.048(2) 0.084(3) -0.011(2) -0.0057(19) 0.0264(18) C3 0.064(3) 0.051(2) 0.145(5) 0.041(3) 0.064(3) 0.043(2) C4 0.112(4) 0.068(3) 0.062(2) 0.022(2) 0.039(3) 0.074(3) C5 0.062(2) 0.0455(19) 0.0485(19) -0.0049(15) -0.0003(16) 0.0258(18) C6 0.0236(11) 0.0269(11) 0.0201(10) 0.0067(9) 0.0055(8) 0.0136(10) C7 0.0246(12) 0.0348(13) 0.0274(12) 0.0076(10) 0.0059(9) 0.0118(11) C8 0.0361(15) 0.0464(16) 0.0328(14) 0.0149(12) 0.0155(12) 0.0161(13) C9 0.0473(17) 0.0452(16) 0.0232(12) 0.0073(11) 0.0109(11) 0.0229(14) C10 0.0413(16) 0.0381(15) 0.0248(12) -0.0018(11) 0.0017(11) 0.0163(13) C11 0.0313(13) 0.0290(12) 0.0280(12) 0.0031(10) 0.0070(10) 0.0111(11) C12 0.0177(11) 0.0229(11) 0.0257(11) 0.0021(9) 0.0039(8) 0.0077(9) C13 0.0245(12) 0.0307(12) 0.0269(12) 0.0046(10) 0.0032(9) 0.0119(10) C14 0.0268(13) 0.0371(15) 0.0328(13) -0.0009(11) -0.0049(10) 0.0106(12) C15 0.0250(13) 0.0314(14) 0.0448(16) -0.0075(12) -0.0021(11) 0.0062(11) C16 0.0283(14) 0.0239(12) 0.0530(17) 0.0032(12) 0.0061(12) 0.0109(11) C17 0.0239(12) 0.0276(12) 0.0375(14) 0.0066(10) 0.0045(10) 0.0123(11) C18 0.0204(11) 0.0243(11) 0.0248(11) 0.0061(9) 0.0047(9) 0.0100(9) C19 0.0260(13) 0.0327(13) 0.0308(12) 0.0001(10) 0.0024(10) 0.0143(11) C20 0.0302(14) 0.0386(15) 0.0416(15) -0.0002(12) 0.0084(11) 0.0188(12) C21 0.0276(13) 0.0448(16) 0.0472(16) 0.0106(13) 0.0089(12) 0.0235(13) C22 0.0254(13) 0.0547(18) 0.0374(15) 0.0084(13) 0.0004(11) 0.0201(13) C23 0.0253(13) 0.0403(14) 0.0273(12) 0.0050(11) 0.0026(10) 0.0135(11) C24 0.0497(18) 0.0423(16) 0.0349(14) 0.0155(12) 0.0151(13) 0.0225(14) C25 0.0349(15) 0.0374(15) 0.0527(18) 0.0195(14) 0.0171(13) 0.0099(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Co1 C24 1.883(3) . ? Co1 C25 1.897(3) . ? Co1 C1 2.069(3) . ? Co1 C3 2.101(4) . ? Co1 C2 2.115(4) . ? Co1 C5 2.121(4) . ? Co1 C4 2.123(4) . ? Co1 P1 2.1930(6) . ? P1 C6 1.837(2) . ? P1 C12 1.834(2) . ? P1 C18 1.845(2) . ? F1 C24 1.357(3) . ? F2 C24 1.362(4) . ? F3 C25 1.361(4) . ? F4 C25 1.347(4) . ? C1 C5 1.392(5) . ? C1 C2 1.412(6) . ? C2 C3 1.397(7) . ? C3 C4 1.428(8) . ? C4 C5 1.391(6) . ? C6 C11 1.400(4) . ? C6 C7 1.393(4) . ? C7 C8 1.393(4) . ? C8 C9 1.382(5) . ? C9 C10 1.392(4) . ? C10 C11 1.384(4) . ? C12 C13 1.390(4) . ? C12 C17 1.405(3) . ? C13 C14 1.383(4) . ? C14 C15 1.391(4) . ? C15 C16 1.391(5) . ? C16 C17 1.379(4) . ? C18 C23 1.392(4) . ? C18 C19 1.395(3) . ? C19 C20 1.386(4) . ? C20 C21 1.383(4) . ? C21 C22 1.382(4) . ? C22 C23 1.392(4) . ? C24 C25 1.430(5) . ? C26 C27 1.3900 . ? C26 C31 1.3900 . ? C26 C32 1.64(2) . ? C27 C28 1.3900 . ? C28 C29 1.3900 . ? C29 C30 1.3900 . ? C30 C31 1.3900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C24 Co1 C25 44.46(15) . . ? C24 Co1 C1 98.18(14) . . ? C25 Co1 C1 100.93(15) . . ? C24 Co1 C3 139.1(2) . . ? C25 Co1 C3 165.17(15) . . ? C1 Co1 C3 65.31(16) . . ? C24 Co1 C2 104.74(17) . . ? C25 Co1 C2 132.62(17) . . ? C1 Co1 C2 39.42(17) . . ? C3 Co1 C2 38.7(2) . . ? C24 Co1 C5 125.35(15) . . ? C25 Co1 C5 100.94(16) . . ? C1 Co1 C5 38.79(15) . . ? C3 Co1 C5 65.05(18) . . ? C2 Co1 C5 65.35(16) . . ? C24 Co1 C4 162.69(15) . . ? C25 Co1 C4 131.1(2) . . ? C1 Co1 C4 65.06(14) . . ? C3 Co1 C4 39.5(2) . . ? C2 Co1 C4 65.56(19) . . ? C5 Co1 C4 38.26(17) . . ? C24 Co1 P1 96.53(9) . . ? C25 Co1 P1 99.97(10) . . ? C1 Co1 P1 159.11(12) . . ? C3 Co1 P1 93.91(11) . . ? C2 Co1 P1 121.85(13) . . ? C5 Co1 P1 135.68(11) . . ? C4 Co1 P1 100.78(11) . . ? C6 P1 C12 106.06(11) . . ? C6 P1 C18 103.03(11) . . ? C12 P1 C18 100.33(11) . . ? C6 P1 Co1 110.51(8) . . ? C12 P1 Co1 113.20(8) . . ? C18 P1 Co1 122.11(8) . . ? C5 C1 C2 109.3(4) . . ? C5 C1 Co1 72.6(2) . . ? C2 C1 Co1 72.0(2) . . ? C3 C2 C1 106.5(4) . . ? C3 C2 Co1 70.1(2) . . ? C1 C2 Co1 68.5(2) . . ? C2 C3 C4 108.6(4) . . ? C2 C3 Co1 71.2(2) . . ? C4 C3 Co1 71.1(2) . . ? C5 C4 C3 107.3(4) . . ? C5 C4 Co1 70.8(2) . . ? C3 C4 Co1 69.4(2) . . ? C4 C5 C1 108.2(4) . . ? C4 C5 Co1 70.9(2) . . ? C1 C5 Co1 68.61(19) . . ? C11 C6 C7 118.8(2) . . ? C11 C6 P1 117.90(18) . . ? C7 C6 P1 123.27(19) . . ? C8 C7 C6 120.0(3) . . ? C9 C8 C7 120.8(3) . . ? C8 C9 C10 119.6(3) . . ? C11 C10 C9 119.8(3) . . ? C10 C11 C6 121.0(2) . . ? C13 C12 C17 118.7(2) . . ? C13 C12 P1 119.75(19) . . ? C17 C12 P1 121.34(19) . . ? C14 C13 C12 120.8(3) . . ? C13 C14 C15 120.1(3) . . ? C14 C15 C16 119.5(3) . . ? C17 C16 C15 120.5(3) . . ? C16 C17 C12 120.3(3) . . ? C23 C18 C19 118.6(2) . . ? C23 C18 P1 121.75(19) . . ? C19 C18 P1 119.60(19) . . ? C20 C19 C18 120.9(3) . . ? C21 C20 C19 119.9(3) . . ? C22 C21 C20 119.8(3) . . ? C21 C22 C23 120.4(3) . . ? C22 C23 C18 120.2(3) . . ? F1 C24 F2 105.9(2) . . ? F1 C24 C25 118.7(3) . . ? F2 C24 C25 118.6(3) . . ? F1 C24 Co1 119.7(2) . . ? F2 C24 Co1 122.5(2) . . ? C25 C24 Co1 68.26(17) . . ? F4 C25 F3 107.0(3) . . ? F4 C25 C24 119.1(3) . . ? F3 C25 C24 116.5(3) . . ? F4 C25 Co1 125.5(2) . . ? F3 C25 Co1 117.2(2) . . ? C24 C25 Co1 67.28(17) . . ? C27 C26 C31 120.0 . . ? C27 C26 C32 108.8(8) . . ? C31 C26 C32 131.2(8) . . ? C28 C27 C26 120.0 . . ? C27 C28 C29 120.0 . . ? C30 C29 C28 120.0 . . ? C29 C30 C31 120.0 . . ? C30 C31 C26 120.0 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C24 Co1 P1 C6 -167.16(14) . . . . ? C25 Co1 P1 C6 -122.33(14) . . . . ? C1 Co1 P1 C6 58.3(3) . . . . ? C3 Co1 P1 C6 52.4(2) . . . . ? C2 Co1 P1 C6 80.96(17) . . . . ? C5 Co1 P1 C6 -5.22(19) . . . . ? C4 Co1 P1 C6 13.15(18) . . . . ? C24 Co1 P1 C12 74.05(14) . . . . ? C25 Co1 P1 C12 118.87(14) . . . . ? C1 Co1 P1 C12 -60.5(3) . . . . ? C3 Co1 P1 C12 -66.4(2) . . . . ? C2 Co1 P1 C12 -37.83(17) . . . . ? C5 Co1 P1 C12 -124.02(19) . . . . ? C4 Co1 P1 C12 -105.65(18) . . . . ? C24 Co1 P1 C18 -45.90(14) . . . . ? C25 Co1 P1 C18 -1.07(15) . . . . ? C1 Co1 P1 C18 179.6(3) . . . . ? C3 Co1 P1 C18 173.7(2) . . . . ? C2 Co1 P1 C18 -157.78(18) . . . . ? C5 Co1 P1 C18 116.04(19) . . . . ? C4 Co1 P1 C18 134.40(19) . . . . ? C24 Co1 C1 C5 139.0(3) . . . . ? C25 Co1 C1 C5 93.9(3) . . . . ? C3 Co1 C1 C5 -80.3(3) . . . . ? C2 Co1 C1 C5 -117.7(4) . . . . ? C4 Co1 C1 C5 -36.5(3) . . . . ? P1 Co1 C1 C5 -86.7(4) . . . . ? C24 Co1 C1 C2 -103.3(3) . . . . ? C25 Co1 C1 C2 -148.3(3) . . . . ? C3 Co1 C1 C2 37.5(3) . . . . ? C5 Co1 C1 C2 117.7(4) . . . . ? C4 Co1 C1 C2 81.2(3) . . . . ? P1 Co1 C1 C2 31.0(4) . . . . ? C5 C1 C2 C3 3.3(4) . . . . ? Co1 C1 C2 C3 -60.1(3) . . . . ? C5 C1 C2 Co1 63.5(3) . . . . ? C24 Co1 C2 C3 -157.3(3) . . . . ? C25 Co1 C2 C3 162.3(3) . . . . ? C1 Co1 C2 C3 117.8(4) . . . . ? C5 Co1 C2 C3 80.2(3) . . . . ? C4 Co1 C2 C3 38.0(3) . . . . ? P1 Co1 C2 C3 -49.7(3) . . . . ? C24 Co1 C2 C1 84.9(3) . . . . ? C25 Co1 C2 C1 44.5(3) . . . . ? C3 Co1 C2 C1 -117.8(4) . . . . ? C5 Co1 C2 C1 -37.6(2) . . . . ? C4 Co1 C2 C1 -79.8(3) . . . . ? P1 Co1 C2 C1 -167.50(18) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -2.4(4) . . . . ? Co1 C2 C3 C4 -61.5(2) . . . . ? C1 C2 C3 Co1 59.1(3) . . . . ? C24 Co1 C3 C2 34.8(4) . . . . ? C25 Co1 C3 C2 -61.1(9) . . . . ? C1 Co1 C3 C2 -38.2(2) . . . . ? C5 Co1 C3 C2 -81.1(3) . . . . ? C4 Co1 C3 C2 -118.3(3) . . . . ? P1 Co1 C3 C2 139.5(2) . . . . ? C24 Co1 C3 C4 153.1(3) . . . . ? C25 Co1 C3 C4 57.2(9) . . . . ? C1 Co1 C3 C4 80.1(2) . . . . ? C2 Co1 C3 C4 118.3(3) . . . . ? C5 Co1 C3 C4 37.2(2) . . . . ? P1 Co1 C3 C4 -102.2(2) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.6(4) . . . . ? Co1 C3 C4 C5 -61.0(3) . . . . ? C2 C3 C4 Co1 61.6(3) . . . . ? C24 Co1 C4 C5 21.8(8) . . . . ? C25 Co1 C4 C5 -45.6(3) . . . . ? C1 Co1 C4 C5 37.0(2) . . . . ? C3 Co1 C4 C5 117.8(4) . . . . ? C2 Co1 C4 C5 80.6(3) . . . . ? P1 Co1 C4 C5 -159.2(2) . . . . ? C24 Co1 C4 C3 -96.0(7) . . . . ? C25 Co1 C4 C3 -163.4(2) . . . . ? C1 Co1 C4 C3 -80.8(3) . . . . ? C2 Co1 C4 C3 -37.2(2) . . . . ? C5 Co1 C4 C3 -117.8(4) . . . . ? P1 Co1 C4 C3 83.0(2) . . . . ? C3 C4 C5 C1 1.5(4) . . . . ? Co1 C4 C5 C1 -58.7(3) . . . . ? C3 C4 C5 Co1 60.1(2) . . . . ? C2 C1 C5 C4 -3.0(4) . . . . ? Co1 C1 C5 C4 60.1(3) . . . . ? C2 C1 C5 Co1 -63.1(2) . . . . ? C24 Co1 C5 C4 -172.2(3) . . . . ? C25 Co1 C5 C4 146.7(3) . . . . ? C1 Co1 C5 C4 -119.4(4) . . . . ? C3 Co1 C5 C4 -38.4(3) . . . . ? C2 Co1 C5 C4 -81.2(3) . . . . ? P1 Co1 C5 C4 30.0(3) . . . . ? C24 Co1 C5 C1 -52.8(3) . . . . ? C25 Co1 C5 C1 -93.9(3) . . . . ? C3 Co1 C5 C1 81.0(3) . . . . ? C2 Co1 C5 C1 38.2(3) . . . . ? C4 Co1 C5 C1 119.4(4) . . . . ? P1 Co1 C5 C1 149.4(2) . . . . ? C12 P1 C6 C11 -179.65(19) . . . . ? C18 P1 C6 C11 -74.7(2) . . . . ? Co1 P1 C6 C11 57.3(2) . . . . ? C12 P1 C6 C7 2.8(2) . . . . ? C18 P1 C6 C7 107.7(2) . . . . ? Co1 P1 C6 C7 -120.3(2) . . . . ? C11 C6 C7 C8 0.9(4) . . . . ? P1 C6 C7 C8 178.5(2) . . . . ? C6 C7 C8 C9 0.3(4) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -0.8(5) . . . . ? C8 C9 C10 C11 0.1(5) . . . . ? C9 C10 C11 C6 1.1(4) . . . . ? C7 C6 C11 C10 -1.6(4) . . . . ? P1 C6 C11 C10 -179.3(2) . . . . ? C6 P1 C12 C13 -128.8(2) . . . . ? C18 P1 C12 C13 124.3(2) . . . . ? Co1 P1 C12 C13 -7.4(2) . . . . ? C6 P1 C12 C17 55.9(2) . . . . ? C18 P1 C12 C17 -51.0(2) . . . . ? Co1 P1 C12 C17 177.23(17) . . . . ? C17 C12 C13 C14 -0.7(4) . . . . ? P1 C12 C13 C14 -176.1(2) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -1.7(4) . . . . ? C13 C14 C15 C16 2.4(4) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -0.7(4) . . . . ? C15 C16 C17 C12 -1.7(4) . . . . ? C13 C12 C17 C16 2.4(4) . . . . ? P1 C12 C17 C16 177.8(2) . . . . ? C6 P1 C18 C23 39.3(2) . . . . ? C12 P1 C18 C23 148.6(2) . . . . ? Co1 P1 C18 C23 -85.4(2) . . . . ? C6 P1 C18 C19 -141.4(2) . . . . ? C12 P1 C18 C19 -32.1(2) . . . . ? Co1 P1 C18 C19 93.9(2) . . . . ? C23 C18 C19 C20 -0.6(4) . . . . ? P1 C18 C19 C20 -179.9(2) . . . . ? C18 C19 C20 C21 -0.2(5) . . . . ? C19 C20 C21 C22 1.0(5) . . . . ? C20 C21 C22 C23 -1.0(5) . . . . ? C21 C22 C23 C18 0.2(5) . . . . ? C19 C18 C23 C22 0.6(4) . . . . ? P1 C18 C23 C22 179.9(2) . . . . ? C25 Co1 C24 F1 111.6(3) . . . . ? C1 Co1 C24 F1 14.3(3) . . . . ? C3 Co1 C24 F1 -47.1(4) . . . . ? C2 Co1 C24 F1 -25.4(3) . . . . ? C5 Co1 C24 F1 44.6(4) . . . . ? C4 Co1 C24 F1 28.2(8) . . . . ? P1 Co1 C24 F1 -150.8(3) . . . . ? C25 Co1 C24 F2 -110.9(3) . . . . ? C1 Co1 C24 F2 151.9(3) . . . . ? C3 Co1 C24 F2 90.5(3) . . . . ? C2 Co1 C24 F2 112.1(3) . . . . ? C5 Co1 C24 F2 -177.9(2) . . . . ? C4 Co1 C24 F2 165.7(6) . . . . ? P1 Co1 C24 F2 -13.3(3) . . . . ? C1 Co1 C24 C25 -97.3(2) . . . . ? C3 Co1 C24 C25 -158.7(2) . . . . ? C2 Co1 C24 C25 -137.0(2) . . . . ? C5 Co1 C24 C25 -67.0(2) . . . . ? C4 Co1 C24 C25 -83.4(7) . . . . ? P1 Co1 C24 C25 97.59(17) . . . . ? F1 C24 C25 F4 127.9(3) . . . . ? F2 C24 C25 F4 -3.0(4) . . . . ? Co1 C24 C25 F4 -119.2(3) . . . . ? F1 C24 C25 F3 -2.8(4) . . . . ? F2 C24 C25 F3 -133.6(3) . . . . ? Co1 C24 C25 F3 110.1(3) . . . . ? F1 C24 C25 Co1 -112.9(3) . . . . ? F2 C24 C25 Co1 116.2(3) . . . . ? C24 Co1 C25 F4 110.5(4) . . . . ? C1 Co1 C25 F4 -159.0(3) . . . . ? C3 Co1 C25 F4 -137.8(8) . . . . ? C2 Co1 C25 F4 174.1(3) . . . . ? C5 Co1 C25 F4 -119.4(3) . . . . ? C4 Co1 C25 F4 -92.6(3) . . . . ? P1 Co1 C25 F4 21.3(3) . . . . ? C24 Co1 C25 F3 -109.2(3) . . . . ? C1 Co1 C25 F3 -18.6(3) . . . . ? C3 Co1 C25 F3 2.5(9) . . . . ? C2 Co1 C25 F3 -45.5(4) . . . . ? C5 Co1 C25 F3 20.9(3) . . . . ? C4 Co1 C25 F3 47.7(4) . . . . ? P1 Co1 C25 F3 161.6(3) . . . . ? C1 Co1 C25 C24 90.6(2) . . . . ? C3 Co1 C25 C24 111.7(8) . . . . ? C2 Co1 C25 C24 63.7(3) . . . . ? C5 Co1 C25 C24 130.11(19) . . . . ? C4 Co1 C25 C24 156.9(2) . . . . ? P1 Co1 C25 C24 -89.19(17) . . . . ? C31 C26 C27 C28 0.0 . . . . ? C32 C26 C27 C28 179.8(13) . . . . ? C26 C27 C28 C29 0.0 . . . . ? C27 C28 C29 C30 0.0 . . . . ? C28 C29 C30 C31 0.0 . . . . ? C29 C30 C31 C26 0.0 . . . . ? C27 C26 C31 C30 0.0 . . . . ? C32 C26 C31 C30 -179.8(16) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.919 _diffrn_reflns_theta_full 28.23 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.919 _refine_diff_density_max 1.348 _refine_diff_density_min -0.606 _refine_diff_density_rms 0.091 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 968287' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_tb104 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C26 H20 Co F6 P' _chemical_formula_weight 536.32 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 11.9397(4) _cell_length_b 10.3337(3) _cell_length_c 18.4688(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.5376(17) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2278.60(13) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_reflns_used 9892 _cell_measurement_theta_min 2.21 _cell_measurement_theta_max 26.37 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_meas n/a _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.563 _exptl_crystal_F_000 1088 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.230 _exptl_crystal_size_mid 0.160 _exptl_crystal_size_min 0.090 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.885 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.822 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.925 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.822 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.925 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker (2003)' _exptl_special_details ; Data collection is performed with three batch runs at phi = 0.00 deg (650 frames), at phi = 120.00 deg (650 frames), and at phi = 240.00 deg (650 frames). Frame width = 0.30 deg in omega. Data is merged, corrected for decay (if any), and treated with multi-scan absorption corrections (if required). All symmetry-equivalent reflections are merged for centrosymmetric data. Friedel pairs are not merged for noncentrosymmetric data. ; _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 50536 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0345 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0372 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 1.706 _diffrn_reflns_theta_max 30.493 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.974 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.974 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.988 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.974 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.988 _reflns_number_total 6769 _reflns_number_gt 4722 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX II, Bruker (2009)' _computing_cell_refinement 'APEX II, Bruker (2009)' _computing_data_reduction 'XPREP, Bruker (2009)' _computing_structure_solution 'SHELXS-03 (Sheldrick, 2003)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL, Bruker (2004)' _computing_publication_material 'SHELXTL, Bruker (2004)' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 6769 _refine_ls_number_parameters 307 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0784 _refine_ls_R_factor_gt 0.0463 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1549 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1317 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.026 _refine_ls_restrained_S_all 1.026 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Co1 Co 0.87152(2) 0.25663(3) 0.13221(2) 0.02886(12) Uani 1 1 d . . . . . P1 P 0.71154(4) 0.17682(5) 0.08827(3) 0.02455(14) Uani 1 1 d . . . . . F1 F 0.88049(13) 0.51080(14) 0.19184(10) 0.0530(4) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.71069(12) 0.45478(14) 0.16316(8) 0.0442(3) Uani 1 1 d . . . . . F3 F 0.71865(14) 0.24869(14) 0.25262(8) 0.0438(4) Uani 1 1 d . . . . . F4 F 0.99363(14) 0.3541(2) 0.28450(10) 0.0655(5) Uani 1 1 d . . . . . F5 F 0.84623(17) 0.3660(2) 0.34933(9) 0.0705(5) Uani 1 1 d . . . . . F6 F 0.91180(18) 0.1796(2) 0.32072(10) 0.0736(6) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.98555(19) 0.1143(3) 0.09266(15) 0.0424(6) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.9725 0.0187 0.0916 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 1.03486(19) 0.1841(3) 0.14978(16) 0.0465(6) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 1.0649 0.1470 0.1961 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 1.0359(2) 0.3151(3) 0.12981(18) 0.0514(7) Uani 1 1 d . . . . . H3A H 1.0691 0.3873 0.1590 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.9890(2) 0.3270(3) 0.06003(18) 0.0524(7) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.9827 0.4087 0.0312 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.9543(2) 0.2033(3) 0.03758(15) 0.0449(6) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.9182 0.1813 -0.0099 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.66111(19) 0.2585(2) 0.00640(12) 0.0284(4) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.7176(2) 0.3656(2) -0.02002(14) 0.0401(5) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.7823 0.3967 0.0048 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.6803(2) 0.4276(3) -0.08243(15) 0.0497(7) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.7205 0.4995 -0.1009 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.5853(2) 0.3851(3) -0.11753(14) 0.0438(6) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.5605 0.4271 -0.1605 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.5258(2) 0.2818(3) -0.09060(15) 0.0428(6) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.4592 0.2538 -0.1144 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.5635(2) 0.2186(3) -0.02851(14) 0.0380(5) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.5222 0.1476 -0.0099 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.73425(17) 0.0076(2) 0.06335(12) 0.0286(4) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.71843(19) -0.0411(2) -0.00623(13) 0.0349(5) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.6949 0.0145 -0.0444 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.7373(2) -0.1722(3) -0.01974(16) 0.0461(6) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.7262 -0.2056 -0.0672 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.7717(2) -0.2532(2) 0.0350(2) 0.0501(7) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.7827 -0.3426 0.0255 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.7906(2) -0.2056(3) 0.10389(17) 0.0443(6) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.8160 -0.2616 0.1414 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.7722(2) -0.0752(2) 0.11813(13) 0.0367(5) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.7855 -0.0422 0.1654 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.57877(17) 0.1665(2) 0.13892(11) 0.0267(4) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.53692(19) 0.0497(2) 0.16446(12) 0.0345(5) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.5778 -0.0279 0.1568 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.4359(2) 0.0454(3) 0.20111(13) 0.0409(6) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.4078 -0.0353 0.2175 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.3767(2) 0.1562(3) 0.21376(13) 0.0406(6) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.3087 0.1529 0.2400 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.4166(2) 0.2734(3) 0.18797(15) 0.0399(6) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.3756 0.3506 0.1966 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.51573(19) 0.2784(2) 0.14969(14) 0.0352(5) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.5410 0.3586 0.1307 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.81292(19) 0.4057(3) 0.17891(14) 0.0407(6) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.81984(19) 0.2985(2) 0.22884(13) 0.0342(5) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.8935(2) 0.2982(3) 0.29531(16) 0.0509(7) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Co1 0.02450(17) 0.0313(2) 0.03076(18) -0.00173(11) 0.00112(12) -0.00138(11) P1 0.0259(3) 0.0235(3) 0.0243(3) 0.0006(2) 0.00061(19) -0.00043(19) F1 0.0546(9) 0.0301(8) 0.0742(11) -0.0082(7) -0.0065(8) -0.0079(7) F2 0.0442(8) 0.0357(8) 0.0527(8) -0.0055(7) -0.0003(6) 0.0094(6) F3 0.0413(8) 0.0578(10) 0.0324(7) -0.0014(6) 0.0039(6) -0.0090(6) F4 0.0468(9) 0.0886(14) 0.0609(11) -0.0123(10) -0.0173(8) -0.0161(9) F5 0.0758(12) 0.0960(15) 0.0397(9) -0.0249(9) -0.0079(8) -0.0016(11) F6 0.0819(14) 0.0764(14) 0.0621(12) 0.0184(10) -0.0247(10) 0.0082(11) C1 0.0309(11) 0.0391(14) 0.0573(16) -0.0037(12) 0.0083(11) 0.0063(10) C2 0.0250(11) 0.0549(17) 0.0595(17) -0.0003(14) -0.0039(11) 0.0058(11) C3 0.0262(11) 0.0521(17) 0.076(2) -0.0083(15) 0.0073(12) -0.0066(11) C4 0.0393(13) 0.0481(17) 0.0701(19) 0.0142(14) 0.0221(13) 0.0002(12) C5 0.0339(12) 0.0605(17) 0.0406(13) -0.0027(13) 0.0093(10) 0.0057(12) C6 0.0316(11) 0.0270(11) 0.0265(10) -0.0001(8) 0.0003(8) 0.0036(8) C7 0.0450(13) 0.0343(13) 0.0407(13) 0.0053(10) -0.0063(10) -0.0044(10) C8 0.0595(16) 0.0405(15) 0.0489(15) 0.0181(12) -0.0079(12) -0.0073(12) C9 0.0576(15) 0.0370(14) 0.0366(13) 0.0068(11) -0.0087(11) 0.0077(12) C10 0.0397(13) 0.0472(15) 0.0411(14) 0.0011(11) -0.0124(11) 0.0056(11) C11 0.0357(12) 0.0396(13) 0.0385(13) 0.0056(10) -0.0037(10) -0.0023(10) C12 0.0270(10) 0.0241(11) 0.0347(11) -0.0020(8) 0.0006(8) 0.0001(8) C13 0.0317(10) 0.0376(13) 0.0354(11) -0.0056(10) 0.0031(9) -0.0001(9) C14 0.0414(13) 0.0449(15) 0.0522(15) -0.0197(13) 0.0059(11) -0.0007(11) C15 0.0392(14) 0.0297(14) 0.082(2) -0.0103(13) 0.0117(14) -0.0005(10) C16 0.0373(13) 0.0293(12) 0.0663(18) 0.0088(13) 0.0013(12) 0.0026(10) C17 0.0402(12) 0.0302(12) 0.0397(12) 0.0036(10) -0.0024(10) 0.0016(9) C18 0.0268(10) 0.0281(11) 0.0252(9) -0.0008(8) -0.0004(7) -0.0026(8) C19 0.0386(12) 0.0296(12) 0.0354(11) 0.0027(9) 0.0046(9) -0.0001(9) C20 0.0436(13) 0.0383(14) 0.0412(13) 0.0092(11) 0.0091(10) -0.0069(11) C21 0.0329(11) 0.0531(16) 0.0360(12) 0.0063(11) 0.0068(9) -0.0014(11) C22 0.0331(12) 0.0423(14) 0.0445(14) -0.0003(11) 0.0056(10) 0.0048(10) C23 0.0286(11) 0.0311(12) 0.0459(13) 0.0019(10) 0.0042(10) 0.0012(9) C24 0.0312(11) 0.0476(15) 0.0434(13) -0.0140(11) 0.0010(10) -0.0059(10) C25 0.0331(11) 0.0358(12) 0.0336(11) -0.0041(10) -0.0022(9) -0.0037(9) C26 0.0509(16) 0.0595(18) 0.0423(14) -0.0067(14) -0.0077(12) -0.0030(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Co1 C24 1.902(3) . ? Co1 C25 1.943(2) . ? Co1 C3 2.055(2) . ? Co1 C4 2.076(3) . ? Co1 C5 2.090(3) . ? Co1 C2 2.112(2) . ? Co1 C1 2.138(2) . ? Co1 P1 2.2266(6) . ? P1 C6 1.829(2) . ? P1 C12 1.829(2) . ? P1 C18 1.851(2) . ? F1 C24 1.372(3) . ? F2 C24 1.351(3) . ? F3 C25 1.388(3) . ? F4 C26 1.344(3) . ? F5 C26 1.347(4) . ? F6 C26 1.330(4) . ? C1 C2 1.403(4) . ? C1 C5 1.419(4) . ? C2 C3 1.404(5) . ? C3 C4 1.406(5) . ? C4 C5 1.405(5) . ? C6 C7 1.388(3) . ? C6 C11 1.389(3) . ? C7 C8 1.388(4) . ? C8 C9 1.373(4) . ? C9 C10 1.378(4) . ? C10 C11 1.391(4) . ? C12 C13 1.392(3) . ? C12 C17 1.397(3) . ? C13 C14 1.395(4) . ? C14 C15 1.373(5) . ? C15 C16 1.380(5) . ? C16 C17 1.391(4) . ? C18 C19 1.390(3) . ? C18 C23 1.396(3) . ? C19 C20 1.389(3) . ? C20 C21 1.367(4) . ? C21 C22 1.388(4) . ? C22 C23 1.386(3) . ? C24 C25 1.444(4) . ? C25 C26 1.503(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C24 Co1 C25 44.09(11) . . ? C24 Co1 C3 97.29(11) . . ? C25 Co1 C3 105.43(11) . . ? C24 Co1 C4 105.12(12) . . ? C25 Co1 C4 137.25(12) . . ? C3 Co1 C4 39.79(13) . . ? C24 Co1 C5 140.50(12) . . ? C25 Co1 C5 169.66(10) . . ? C3 Co1 C5 66.42(12) . . ? C4 Co1 C5 39.43(13) . . ? C24 Co1 C2 124.12(11) . . ? C25 Co1 C2 103.81(11) . . ? C3 Co1 C2 39.35(13) . . ? C4 Co1 C2 66.07(12) . . ? C5 Co1 C2 65.88(11) . . ? C24 Co1 C1 161.88(10) . . ? C25 Co1 C1 132.52(11) . . ? C3 Co1 C1 65.39(11) . . ? C4 Co1 C1 65.51(11) . . ? C5 Co1 C1 39.20(11) . . ? C2 Co1 C1 38.55(11) . . ? C24 Co1 P1 98.47(7) . . ? C25 Co1 P1 97.96(7) . . ? C3 Co1 P1 156.57(10) . . ? C4 Co1 P1 118.58(10) . . ? C5 Co1 P1 90.50(8) . . ? C2 Co1 P1 135.43(8) . . ? C1 Co1 P1 99.64(7) . . ? C6 P1 C12 106.35(10) . . ? C6 P1 C18 99.65(10) . . ? C12 P1 C18 101.62(10) . . ? C6 P1 Co1 113.90(8) . . ? C12 P1 Co1 108.49(7) . . ? C18 P1 Co1 124.96(7) . . ? C2 C1 C5 108.1(3) . . ? C2 C1 Co1 69.72(14) . . ? C5 C1 Co1 68.58(14) . . ? C1 C2 C3 107.7(3) . . ? C1 C2 Co1 71.73(14) . . ? C3 C2 Co1 68.14(14) . . ? C4 C3 C2 108.7(3) . . ? C4 C3 Co1 70.91(15) . . ? C2 C3 Co1 72.51(14) . . ? C5 C4 C3 107.7(3) . . ? C5 C4 Co1 70.83(15) . . ? C3 C4 Co1 69.30(16) . . ? C4 C5 C1 107.7(3) . . ? C4 C5 Co1 69.74(15) . . ? C1 C5 Co1 72.22(15) . . ? C7 C6 C11 118.8(2) . . ? C7 C6 P1 120.10(18) . . ? C11 C6 P1 121.01(18) . . ? C6 C7 C8 120.4(2) . . ? C9 C8 C7 120.1(2) . . ? C10 C9 C8 120.2(2) . . ? C9 C10 C11 119.8(2) . . ? C10 C11 C6 120.5(2) . . ? C13 C12 C17 119.2(2) . . ? C13 C12 P1 124.02(18) . . ? C17 C12 P1 116.81(17) . . ? C12 C13 C14 119.7(2) . . ? C15 C14 C13 120.5(3) . . ? C16 C15 C14 120.4(2) . . ? C15 C16 C17 119.7(3) . . ? C16 C17 C12 120.5(2) . . ? C19 C18 C23 118.4(2) . . ? C19 C18 P1 122.28(16) . . ? C23 C18 P1 119.31(16) . . ? C18 C19 C20 120.7(2) . . ? C21 C20 C19 120.6(2) . . ? C20 C21 C22 119.5(2) . . ? C21 C22 C23 120.4(2) . . ? C22 C23 C18 120.4(2) . . ? F2 C24 F1 105.6(2) . . ? F2 C24 C25 118.2(2) . . ? F1 C24 C25 117.8(2) . . ? F2 C24 Co1 122.79(16) . . ? F1 C24 Co1 120.11(16) . . ? C25 C24 Co1 69.43(14) . . ? F3 C25 C24 116.2(2) . . ? F3 C25 C26 104.2(2) . . ? C24 C25 C26 123.5(2) . . ? F3 C25 Co1 119.55(15) . . ? C24 C25 Co1 66.48(13) . . ? C26 C25 Co1 124.16(19) . . ? F6 C26 F4 107.7(2) . . ? F6 C26 F5 106.6(3) . . ? F4 C26 F5 105.4(2) . . ? F6 C26 C25 112.5(3) . . ? F4 C26 C25 113.1(2) . . ? F5 C26 C25 111.0(2) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C5 C1 C2 C3 -0.9(3) . . . . ? Co1 C1 C2 C3 -58.90(17) . . . . ? C5 C1 C2 Co1 57.95(17) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -0.9(3) . . . . ? Co1 C2 C3 C4 -62.05(18) . . . . ? C1 C2 C3 Co1 61.17(17) . . . . ? C2 C3 C4 C5 2.4(3) . . . . ? Co1 C3 C4 C5 -60.70(18) . . . . ? C2 C3 C4 Co1 63.07(17) . . . . ? C3 C4 C5 C1 -2.9(3) . . . . ? Co1 C4 C5 C1 -62.65(17) . . . . ? C3 C4 C5 Co1 59.73(19) . . . . ? C2 C1 C5 C4 2.4(3) . . . . ? Co1 C1 C5 C4 61.05(17) . . . . ? C2 C1 C5 Co1 -58.65(17) . . . . ? C12 P1 C6 C7 -123.60(19) . . . . ? C18 P1 C6 C7 131.2(2) . . . . ? Co1 P1 C6 C7 -4.2(2) . . . . ? C12 P1 C6 C11 59.3(2) . . . . ? C18 P1 C6 C11 -45.9(2) . . . . ? Co1 P1 C6 C11 178.73(17) . . . . ? C11 C6 C7 C8 -3.3(4) . . . . ? P1 C6 C7 C8 179.6(2) . . . . ? C6 C7 C8 C9 1.6(4) . . . . ? C7 C8 C9 C10 0.8(4) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -1.4(4) . . . . ? C9 C10 C11 C6 -0.3(4) . . . . ? C7 C6 C11 C10 2.6(4) . . . . ? P1 C6 C11 C10 179.8(2) . . . . ? C6 P1 C12 C13 2.2(2) . . . . ? C18 P1 C12 C13 106.0(2) . . . . ? Co1 P1 C12 C13 -120.74(18) . . . . ? C6 P1 C12 C17 -179.30(17) . . . . ? C18 P1 C12 C17 -75.49(18) . . . . ? Co1 P1 C12 C17 57.80(18) . . . . ? C17 C12 C13 C14 1.9(3) . . . . ? P1 C12 C13 C14 -179.56(18) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -0.3(4) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -1.4(4) . . . . ? C14 C15 C16 C17 1.4(4) . . . . ? C15 C16 C17 C12 0.3(4) . . . . ? C13 C12 C17 C16 -2.0(3) . . . . ? P1 C12 C17 C16 179.42(19) . . . . ? C6 P1 C18 C19 124.73(19) . . . . ? C12 P1 C18 C19 15.7(2) . . . . ? Co1 P1 C18 C19 -106.93(17) . . . . ? C6 P1 C18 C23 -52.73(19) . . . . ? C12 P1 C18 C23 -161.78(18) . . . . ? Co1 P1 C18 C23 75.61(19) . . . . ? C23 C18 C19 C20 -1.3(3) . . . . ? P1 C18 C19 C20 -178.81(18) . . . . ? C18 C19 C20 C21 -1.0(4) . . . . ? C19 C20 C21 C22 1.7(4) . . . . ? C20 C21 C22 C23 0.0(4) . . . . ? C21 C22 C23 C18 -2.4(4) . . . . ? C19 C18 C23 C22 3.0(3) . . . . ? P1 C18 C23 C22 -179.4(2) . . . . ? F2 C24 C25 F3 4.4(3) . . . . ? F1 C24 C25 F3 133.3(2) . . . . ? Co1 C24 C25 F3 -112.65(19) . . . . ? F2 C24 C25 C26 -126.4(3) . . . . ? F1 C24 C25 C26 2.4(4) . . . . ? Co1 C24 C25 C26 116.5(2) . . . . ? F2 C24 C25 Co1 117.1(2) . . . . ? F1 C24 C25 Co1 -114.1(2) . . . . ? F3 C25 C26 F6 63.0(3) . . . . ? C24 C25 C26 F6 -161.4(2) . . . . ? Co1 C25 C26 F6 -78.8(3) . . . . ? F3 C25 C26 F4 -174.6(2) . . . . ? C24 C25 C26 F4 -39.1(4) . . . . ? Co1 C25 C26 F4 43.5(4) . . . . ? F3 C25 C26 F5 -56.4(3) . . . . ? C24 C25 C26 F5 79.2(3) . . . . ? Co1 C25 C26 F5 161.8(2) . . . . ? _refine_diff_density_max 1.156 _refine_diff_density_min -0.470 _refine_diff_density_rms 0.077 _shelxl_version_number 2013-3 _shelx_res_file ; TITL tb104 in P2(1)/c CELL 0.71073 11.93970 10.33370 18.46880 90.0000 90.5376 90.0000 ZERR 4.00 0.00040 0.00030 0.00060 0.0000 0.0017 0.0000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H F P CO UNIT 104 80 24 4 4 TEMP -73.15C SIZE 0.09 0.16 0.23 L.S. 80 ACTA CONF LIST 0 BOND FMAP 2 PLAN 5 OMIT 2 0 2 OMIT 0 3 5 OMIT -1 3 4 OMIT 2 2 9 OMIT 3 3 7 OMIT 0 2 1 OMIT 0 4 2 OMIT -2 3 1 OMIT -1 5 3 OMIT 0 3 4 OMIT 6 3 6 OMIT -1 2 3 OMIT 4 4 1 OMIT -1 3 7 OMIT 1 2 9 OMIT 6 2 4 OMIT 1 3 6 OMIT 1 2 2 OMIT 1 4 0 OMIT -3 3 1 OMIT -1 0 8 OMIT 5 1 7 OMIT -3 3 4 OMIT -1 5 5 OMIT -4 0 4 OMIT 3 2 1 OMIT -2 1 11 OMIT -5 0 4 OMIT -1 4 8 OMIT 7 1 0 OMIT 3 5 1 OMIT 0 1 4 OMIT 2 7 1 OMIT -2 4 3 OMIT 1 6 0 OMIT 0 2 7 OMIT -3 1 9 OMIT -1 3 1 OMIT 4 7 13 OMIT -2 4 4 OMIT 2 4 7 OMIT 4 5 3 OMIT 4 3 1 OMIT 0 4 1 OMIT 0 2 2 OMIT -2 2 3 OMIT 4 10 15 OMIT 1 5 4 OMIT 0 4 6 OMIT 3 1 5 WGHT 0.100000 FVAR 0.11409 CO1 5 0.871518 0.256625 0.132206 11.00000 0.02450 0.03133 = 0.03076 -0.00173 0.00112 -0.00138 P1 4 0.711541 0.176822 0.088272 11.00000 0.02587 0.02349 = 0.02430 0.00058 0.00061 -0.00043 F1 3 0.880494 0.510803 0.191839 11.00000 0.05457 0.03007 = 0.07423 -0.00820 -0.00651 -0.00790 F2 3 0.710687 0.454776 0.163155 11.00000 0.04425 0.03574 = 0.05267 -0.00546 -0.00031 0.00939 F3 3 0.718647 0.248693 0.252620 11.00000 0.04133 0.05784 = 0.03238 -0.00141 0.00393 -0.00899 F4 3 0.993630 0.354067 0.284504 11.00000 0.04677 0.08864 = 0.06088 -0.01228 -0.01730 -0.01609 F5 3 0.846227 0.366012 0.349333 11.00000 0.07576 0.09598 = 0.03974 -0.02491 -0.00793 -0.00157 F6 3 0.911804 0.179609 0.320724 11.00000 0.08188 0.07640 = 0.06212 0.01835 -0.02466 0.00819 C1 1 0.985552 0.114252 0.092663 11.00000 0.03095 0.03908 = 0.05725 -0.00372 0.00831 0.00628 AFIX 13 H1A 2 0.972505 0.018678 0.091612 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 1.034865 0.184077 0.149781 11.00000 0.02503 0.05486 = 0.05950 -0.00031 -0.00390 0.00576 AFIX 13 H2A 2 1.064853 0.147011 0.196069 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 1.035924 0.315134 0.129808 11.00000 0.02619 0.05207 = 0.07600 -0.00832 0.00735 -0.00655 AFIX 13 H3A 2 1.069150 0.387268 0.159016 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.989007 0.327041 0.060034 11.00000 0.03933 0.04807 = 0.07009 0.01421 0.02208 0.00023 AFIX 13 H4A 2 0.982687 0.408653 0.031189 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.954347 0.203288 0.037581 11.00000 0.03387 0.06046 = 0.04060 -0.00271 0.00933 0.00567 AFIX 13 H5A 2 0.918180 0.181258 -0.009894 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.661111 0.258464 0.006400 11.00000 0.03162 0.02705 = 0.02649 -0.00007 0.00032 0.00359 C7 1 0.717628 0.365597 -0.020018 11.00000 0.04505 0.03431 = 0.04068 0.00530 -0.00629 -0.00440 AFIX 43 H7A 2 0.782294 0.396744 0.004759 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.680297 0.427584 -0.082427 11.00000 0.05947 0.04047 = 0.04891 0.01814 -0.00794 -0.00727 AFIX 43 H8A 2 0.720532 0.499520 -0.100873 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.585310 0.385072 -0.117528 11.00000 0.05755 0.03703 = 0.03664 0.00679 -0.00875 0.00769 AFIX 43 H9A 2 0.560522 0.427052 -0.160543 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.525832 0.281781 -0.090600 11.00000 0.03975 0.04722 = 0.04112 0.00113 -0.01235 0.00561 AFIX 43 H10A 2 0.459225 0.253792 -0.114383 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.563517 0.218564 -0.028514 11.00000 0.03570 0.03963 = 0.03851 0.00565 -0.00371 -0.00228 AFIX 43 H11A 2 0.522230 0.147612 -0.009857 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.734247 0.007630 0.063353 11.00000 0.02703 0.02411 = 0.03465 -0.00201 0.00056 0.00008 C13 1 0.718427 -0.041139 -0.006228 11.00000 0.03170 0.03761 = 0.03537 -0.00562 0.00310 -0.00010 AFIX 43 H13A 2 0.694897 0.014536 -0.044372 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.737270 -0.172159 -0.019735 11.00000 0.04140 0.04486 = 0.05224 -0.01974 0.00589 -0.00072 AFIX 43 H14A 2 0.726167 -0.205555 -0.067186 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.771741 -0.253217 0.035028 11.00000 0.03921 0.02970 = 0.08157 -0.01033 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4 3 -25 -0.82 0.47 4 3 -25 -0.49 0.53 3 -3 -25 2.17 0.71 -3 -3 25 1.85 0.73 3 3 -25 1.15 0.71 -3 3 25 1.56 0.71 3 3 -25 0.84 0.62 -2 -3 25 0.83 0.63 2 -3 -25 0.72 0.59 2 3 -25 -1.56 0.51 -2 3 25 -0.31 0.53 2 3 -25 0.68 0.57 -1 -3 25 0.34 0.61 1 -3 -25 -0.41 0.51 1 3 -25 -0.03 0.54 -1 3 25 -0.26 0.57 1 3 -25 0.24 0.60 0 -3 25 0.57 0.63 0 -3 -25 -0.26 0.50 0 3 -25 -0.38 0.53 0 3 25 0.76 0.65 1 -3 25 2.77 0.80 -1 -3 -25 4.27 0.85 -1 3 -25 4.86 0.94 1 3 25 2.48 0.74 2 -3 25 0.69 0.68 -2 -3 -25 0.44 0.54 -2 3 -25 1.24 0.68 2 3 25 1.67 0.77 -3 -3 -25 -0.11 0.55 3 -3 25 0.50 0.66 3 3 25 0.87 0.68 -3 3 -25 0.29 0.54 -2 -4 25 0.17 0.62 2 -4 -25 -0.76 0.54 2 4 -25 1.67 0.64 -2 4 25 0.53 0.54 2 4 -25 1.01 0.69 1 -4 -25 -0.78 0.43 -1 -4 25 -0.26 0.59 -1 4 25 -0.08 0.52 1 4 -25 -0.43 0.56 0 -4 25 1.30 0.74 0 -4 -25 0.90 0.61 0 4 -25 0.64 0.63 0 4 25 0.57 0.62 1 -4 25 3.17 0.85 -1 -4 -25 1.51 0.70 1 4 25 2.03 0.75 -1 4 -25 2.63 0.79 2 -4 25 1.18 0.73 -2 -4 -25 -0.73 0.48 2 4 25 0.41 0.60 -2 4 -25 -0.32 0.55 -2 0 26 0.83 0.69 2 0 -26 -0.18 0.54 -1 0 26 1.08 0.69 1 0 -26 1.94 0.73 0 0 26 2.26 0.78 0 0 -26 1.49 0.67 0 0 -26 1.52 0.65 1 0 26 0.67 0.63 -1 0 -26 -0.29 0.50 -1 0 -26 -0.66 0.51 -2 0 -26 0.11 0.51 -2 0 -26 0.28 0.50 2 0 26 0.14 0.62 2 -1 -26 0.62 0.65 -2 -1 26 2.74 0.82 2 1 -26 3.85 0.80 -2 1 26 1.80 0.75 1 -1 -26 0.82 0.65 -1 -1 26 1.14 0.67 1 1 -26 0.50 0.61 -1 1 26 1.38 0.72 1 1 -26 0.12 0.59 0 -1 26 0.72 0.74 0 -1 -26 0.05 0.57 0 1 -26 1.08 0.65 0 1 26 0.60 0.66 0 1 -26 0.59 0.61 1 -1 26 2.36 0.82 -1 -1 -26 1.36 0.64 -1 -1 -26 1.36 0.66 -1 1 -26 1.86 0.68 1 1 26 1.38 0.71 -1 1 -26 1.95 0.70 -2 -1 -26 -0.68 0.51 -2 -1 -26 -0.07 0.54 -2 1 -26 -0.71 0.44 1 -2 -26 3.02 0.76 1 2 -26 2.57 0.79 1 2 -26 2.67 0.71 0 -2 26 4.98 0.94 0 -2 -26 1.47 0.71 0 2 26 1.00 0.68 0 2 -26 2.82 0.72 0 2 -26 2.12 0.76 -1 -2 -26 0.21 0.54 -1 2 -26 0.51 0.62 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 67767 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 968288' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_tb113a _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C16 H26 Co F4 O3 P' _chemical_formula_weight 432.27 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.0497(5) _cell_length_b 16.2106(6) _cell_length_c 9.5283(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 94.782(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2008.63(12) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 3424 _cell_measurement_theta_min 2.49 _cell_measurement_theta_max 26.28 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_meas n/a _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.429 _exptl_crystal_F_000 896 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.450 _exptl_crystal_size_mid 0.220 _exptl_crystal_size_min 0.170 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.981 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.667 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.851 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6713 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7461 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker (2003)' _exptl_special_details ; Data collection is performed with three batch runs at phi = 0.00 deg (650 frames), at phi = 120.00 deg (650 frames), and at phi = 240.00 deg (650 frames). Frame width = 0.30 deg in omega. Data is merged, corrected for decay (if any), and treated with multi-scan absorption corrections (if required). All symmetry-equivalent reflections are merged for centrosymmetric data. Friedel pairs are not merged for noncentrosymmetric data. ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 10214 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0419 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0249 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_theta_min 2.008 _diffrn_reflns_theta_max 30.572 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.887 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.887 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.989 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.887 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.989 _reflns_number_total 5463 _reflns_number_gt 3752 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX II, Bruker (2009)' _computing_cell_refinement 'APEX II, Bruker (2009)' _computing_data_reduction 'XPREP, Bruker (2009)' _computing_structure_solution 'SHELXS-03 (Sheldrick, 2003)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL, Bruker (2004)' _computing_publication_material 'SHELXTL, Bruker (2004)' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0447P)^2^+0.0425P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 5463 _refine_ls_number_parameters 226 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0661 _refine_ls_R_factor_gt 0.0372 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0948 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0833 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.009 _refine_ls_restrained_S_all 1.009 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Co1 Co 0.16703(2) 0.08965(2) 0.57770(3) 0.03790(9) Uani 1 1 d . . . . . P1 P 0.23764(4) -0.00866(3) 0.70217(5) 0.03603(12) Uani 1 1 d . . . . . F1 F 0.29429(13) 0.19074(9) 0.42238(17) 0.0835(5) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.37707(11) 0.08263(9) 0.50848(17) 0.0741(4) Uani 1 1 d . . . . . F3 F 0.15382(12) 0.09236(9) 0.28078(13) 0.0725(4) Uani 1 1 d . . . . . F4 F 0.23838(12) -0.01555(8) 0.36068(14) 0.0709(4) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.33543(11) 0.01370(8) 0.80604(14) 0.0490(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.27718(10) -0.09063(7) 0.63439(14) 0.0424(3) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.15504(11) -0.04563(9) 0.79817(15) 0.0496(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.12405(19) 0.20257(13) 0.6595(3) 0.0592(6) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.1700 0.2482 0.6895 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.09232(18) 0.13895(14) 0.7441(2) 0.0537(5) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.1133 0.1315 0.8445 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.02236(17) 0.08795(14) 0.6614(3) 0.0539(5) Uani 1 1 d . . . . . H3A H -0.0126 0.0390 0.6945 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.01171(18) 0.11952(15) 0.5270(3) 0.0565(6) Uani 1 1 d . . . . . H4A H -0.0325 0.0972 0.4479 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.07620(19) 0.18938(14) 0.5226(2) 0.0591(6) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.0824 0.2250 0.4407 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.27974(18) 0.11287(15) 0.4735(2) 0.0554(6) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.20805(19) 0.06081(14) 0.3979(2) 0.0523(5) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.3598(2) 0.09555(13) 0.8619(3) 0.0639(7) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.3240 0.1371 0.8013 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.3252(3) 0.10193(19) 1.0071(3) 0.0934(10) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.2519 0.0955 1.0032 0.140 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.3440 0.1550 1.0460 0.140 Uiso 1 1 calc R U . . . H9C H 0.3576 0.0595 1.0653 0.140 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.4737(3) 0.1067(2) 0.8594(4) 0.0992(11) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.4920 0.1031 0.7641 0.149 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.5088 0.0644 0.9150 0.149 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H 0.4931 0.1598 0.8974 0.149 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.38108(16) -0.11226(13) 0.6013(2) 0.0485(5) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.4178 -0.0624 0.5758 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.3702(2) -0.16994(18) 0.4786(3) 0.0835(9) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.3343 -0.1427 0.3996 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.3321 -0.2178 0.5030 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H 0.4371 -0.1864 0.4543 0.125 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.4374(2) -0.15237(18) 0.7261(3) 0.0818(9) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.4434 -0.1142 0.8034 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.5047 -0.1684 0.7029 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . H13C H 0.4002 -0.2003 0.7523 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.1748(2) -0.11584(15) 0.8932(2) 0.0581(6) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.2491 -0.1244 0.9114 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.1261(3) -0.19102(18) 0.8253(4) 0.0927(10) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.1574 -0.2029 0.7399 0.139 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.0539 -0.1814 0.8039 0.139 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H 0.1356 -0.2370 0.8885 0.139 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.1295(5) -0.0939(2) 1.0269(4) 0.1415(18) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.1632 -0.0458 1.0671 0.212 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.1387 -0.1391 1.0920 0.212 Uiso 1 1 calc R U . . . H16C H 0.0574 -0.0829 1.0076 0.212 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Co1 0.04558(16) 0.03313(14) 0.03557(14) -0.00030(11) 0.00677(11) 0.00061(11) P1 0.0406(3) 0.0336(2) 0.0346(2) -0.0004(2) 0.0077(2) -0.0021(2) F1 0.0908(11) 0.0632(9) 0.0998(11) 0.0319(8) 0.0270(9) -0.0123(8) F2 0.0521(8) 0.0896(11) 0.0834(10) 0.0237(8) 0.0222(7) -0.0003(7) F3 0.0979(11) 0.0814(10) 0.0380(6) 0.0089(6) 0.0042(7) 0.0173(8) F4 0.1043(11) 0.0618(8) 0.0488(7) -0.0076(6) 0.0198(7) 0.0205(8) O1 0.0573(9) 0.0378(7) 0.0501(8) -0.0036(6) -0.0069(7) -0.0031(6) O2 0.0422(7) 0.0360(7) 0.0498(8) -0.0067(6) 0.0083(6) -0.0012(6) O3 0.0526(8) 0.0484(8) 0.0503(8) 0.0142(7) 0.0193(7) 0.0046(7) C1 0.0682(15) 0.0388(11) 0.0714(15) -0.0136(11) 0.0103(12) 0.0059(11) C2 0.0654(14) 0.0531(13) 0.0441(11) -0.0065(10) 0.0130(10) 0.0146(11) C3 0.0468(12) 0.0520(13) 0.0650(14) 0.0000(11) 0.0170(11) 0.0063(10) C4 0.0509(13) 0.0561(13) 0.0615(14) -0.0068(11) -0.0019(11) 0.0156(11) C5 0.0739(16) 0.0451(12) 0.0594(13) 0.0072(11) 0.0120(12) 0.0175(12) C6 0.0574(14) 0.0527(13) 0.0582(13) 0.0193(11) 0.0170(11) -0.0002(11) C7 0.0700(15) 0.0510(12) 0.0372(10) 0.0050(9) 0.0124(10) 0.0098(11) C8 0.0802(17) 0.0414(12) 0.0653(14) -0.0047(11) -0.0221(13) -0.0042(12) C9 0.115(3) 0.091(2) 0.0693(17) -0.0335(16) -0.0185(18) 0.0197(19) C10 0.100(2) 0.094(2) 0.099(2) 0.0076(19) -0.016(2) -0.0476(19) C11 0.0468(12) 0.0449(11) 0.0556(12) -0.0043(10) 0.0152(10) 0.0016(9) C12 0.098(2) 0.082(2) 0.0710(16) -0.0255(15) 0.0089(15) 0.0300(17) C13 0.0761(18) 0.092(2) 0.0759(17) -0.0062(15) -0.0038(15) 0.0360(16) C14 0.0644(15) 0.0581(14) 0.0526(12) 0.0208(11) 0.0104(11) -0.0021(12) C15 0.097(2) 0.0674(18) 0.112(2) 0.0333(18) 0.0008(19) -0.0236(16) C16 0.242(6) 0.115(3) 0.078(2) 0.033(2) 0.075(3) 0.009(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Co1 C6 1.880(2) . ? Co1 C7 1.895(2) . ? Co1 C5 2.047(2) . ? Co1 C1 2.085(2) . ? Co1 C2 2.088(2) . ? Co1 C4 2.101(2) . ? Co1 C3 2.110(2) . ? Co1 P1 2.1479(5) . ? P1 O2 1.5826(13) . ? P1 O3 1.5881(14) . ? P1 O1 1.5903(14) . ? F1 C6 1.372(2) . ? F2 C6 1.376(3) . ? F3 C7 1.370(2) . ? F4 C7 1.356(2) . ? O1 C8 1.455(2) . ? O2 C11 1.460(2) . ? O3 C14 1.464(3) . ? C1 C2 1.393(3) . ? C1 C5 1.415(3) . ? C2 C3 1.421(3) . ? C3 C4 1.375(3) . ? C4 C5 1.414(3) . ? C6 C7 1.412(3) . ? C8 C9 1.494(4) . ? C8 C10 1.499(4) . ? C11 C13 1.494(3) . ? C11 C12 1.495(3) . ? C14 C16 1.491(4) . ? C14 C15 1.497(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C6 Co1 C7 43.92(11) . . ? C6 Co1 C5 99.68(10) . . ? C7 Co1 C5 99.45(9) . . ? C6 Co1 C1 105.57(10) . . ? C7 Co1 C1 131.28(10) . . ? C5 Co1 C1 40.04(9) . . ? C6 Co1 C2 139.44(10) . . ? C7 Co1 C2 164.92(9) . . ? C5 Co1 C2 66.14(9) . . ? C1 Co1 C2 39.00(9) . . ? C6 Co1 C4 127.95(10) . . ? C7 Co1 C4 100.89(10) . . ? C5 Co1 C4 39.83(9) . . ? C1 Co1 C4 66.36(9) . . ? C2 Co1 C4 65.40(9) . . ? C6 Co1 C3 165.09(10) . . ? C7 Co1 C3 131.87(10) . . ? C5 Co1 C3 65.80(10) . . ? C1 Co1 C3 65.99(9) . . ? C2 Co1 C3 39.55(9) . . ? C4 Co1 C3 38.13(9) . . ? C6 Co1 P1 96.99(7) . . ? C7 Co1 P1 100.10(7) . . ? C5 Co1 P1 160.09(7) . . ? C1 Co1 P1 124.16(7) . . ? C2 Co1 P1 94.05(6) . . ? C4 Co1 P1 131.24(7) . . ? C3 Co1 P1 97.91(7) . . ? O2 P1 O3 100.27(8) . . ? O2 P1 O1 99.98(7) . . ? O3 P1 O1 105.99(8) . . ? O2 P1 Co1 122.49(6) . . ? O3 P1 Co1 108.51(6) . . ? O1 P1 Co1 117.36(6) . . ? C8 O1 P1 125.10(13) . . ? C11 O2 P1 129.05(12) . . ? C14 O3 P1 123.82(14) . . ? C2 C1 C5 107.0(2) . . ? C2 C1 Co1 70.64(12) . . ? C5 C1 Co1 68.55(12) . . ? C1 C2 C3 108.6(2) . . ? C1 C2 Co1 70.36(13) . . ? C3 C2 Co1 71.05(12) . . ? C4 C3 C2 108.1(2) . . ? C4 C3 Co1 70.56(14) . . ? C2 C3 Co1 69.40(12) . . ? C3 C4 C5 108.2(2) . . ? C3 C4 Co1 71.31(13) . . ? C5 C4 Co1 68.04(13) . . ? C1 C5 C4 108.2(2) . . ? C1 C5 Co1 71.41(13) . . ? C4 C5 Co1 72.12(13) . . ? F1 C6 F2 105.16(18) . . ? F1 C6 C7 118.3(2) . . ? F2 C6 C7 118.0(2) . . ? F1 C6 Co1 120.62(17) . . ? F2 C6 Co1 123.21(15) . . ? C7 C6 Co1 68.61(13) . . ? F4 C7 F3 105.64(17) . . ? F4 C7 C6 118.9(2) . . ? F3 C7 C6 117.9(2) . . ? F4 C7 Co1 124.93(14) . . ? F3 C7 Co1 118.60(16) . . ? C6 C7 Co1 67.47(13) . . ? O1 C8 C9 109.2(2) . . ? O1 C8 C10 106.9(2) . . ? C9 C8 C10 112.5(3) . . ? O2 C11 C13 109.68(19) . . ? O2 C11 C12 106.83(19) . . ? C13 C11 C12 111.0(2) . . ? O3 C14 C16 106.3(2) . . ? O3 C14 C15 108.6(2) . . ? C16 C14 C15 112.2(3) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O2 P1 O1 C8 157.91(17) . . . . ? O3 P1 O1 C8 -98.28(18) . . . . ? Co1 P1 O1 C8 23.06(19) . . . . ? O3 P1 O2 C11 -142.77(16) . . . . ? O1 P1 O2 C11 -34.34(17) . . . . ? Co1 P1 O2 C11 97.37(16) . . . . ? O2 P1 O3 C14 48.09(17) . . . . ? O1 P1 O3 C14 -55.52(18) . . . . ? Co1 P1 O3 C14 177.61(15) . . . . ? C5 C1 C2 C3 -1.9(3) . . . . ? Co1 C1 C2 C3 -61.08(15) . . . . ? C5 C1 C2 Co1 59.16(16) . . . . ? C1 C2 C3 C4 0.4(3) . . . . ? Co1 C2 C3 C4 -60.22(16) . . . . ? C1 C2 C3 Co1 60.65(16) . . . . ? C2 C3 C4 C5 1.3(3) . . . . ? Co1 C3 C4 C5 -58.24(16) . . . . ? C2 C3 C4 Co1 59.50(15) . . . . ? C2 C1 C5 C4 2.7(3) . . . . ? Co1 C1 C5 C4 63.19(16) . . . . ? C2 C1 C5 Co1 -60.50(16) . . . . ? C3 C4 C5 C1 -2.5(3) . . . . ? Co1 C4 C5 C1 -62.73(16) . . . . ? C3 C4 C5 Co1 60.27(16) . . . . ? C7 Co1 C6 F1 111.1(2) . . . . ? C5 Co1 C6 F1 17.5(2) . . . . ? C1 Co1 C6 F1 -23.1(2) . . . . ? C2 Co1 C6 F1 -46.9(3) . . . . ? C4 Co1 C6 F1 48.8(2) . . . . ? C3 Co1 C6 F1 30.3(5) . . . . ? P1 Co1 C6 F1 -151.56(18) . . . . ? C7 Co1 C6 F2 -110.3(3) . . . . ? C5 Co1 C6 F2 156.1(2) . . . . ? C1 Co1 C6 F2 115.5(2) . . . . ? C2 Co1 C6 F2 91.7(2) . . . . ? C4 Co1 C6 F2 -172.60(17) . . . . ? C3 Co1 C6 F2 168.9(3) . . . . ? P1 Co1 C6 F2 -12.9(2) . . . . ? C5 Co1 C6 C7 -93.61(14) . . . . ? C1 Co1 C6 C7 -134.26(14) . . . . ? C2 Co1 C6 C7 -158.04(14) . . . . ? C4 Co1 C6 C7 -62.34(17) . . . . ? C3 Co1 C6 C7 -80.8(4) . . . . ? P1 Co1 C6 C7 97.33(12) . . . . ? F1 C6 C7 F4 127.2(2) . . . . ? F2 C6 C7 F4 -1.4(3) . . . . ? Co1 C6 C7 F4 -118.62(18) . . . . ? 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