# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_sg_555m #_database_code_CSD 'SG0555' _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 970723' _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C58 H68 N4 Se2 Zn2' _chemical_formula_weight 1109.82 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Se Se -0.0929 2.2259 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.812(3) _cell_length_b 15.463(4) _cell_length_c 14.313(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 112.843(12) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2613.3(10) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(1) _cell_measurement_reflns_used 9174 _cell_measurement_theta_min 2.63 _cell_measurement_theta_max 34.19 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.410 _exptl_crystal_F_000 1144 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.150 _exptl_crystal_size_mid 0.070 _exptl_crystal_size_min 0.050 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.352 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.719 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.891 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.65 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.75 _exptl_absorpt_process_details ; BRUKER AXS SMART APEX 2 Vers. 3.0-2009 R.H. Blessing, Acta Cryst. (1995) A51 33-38 ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(1) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator 'Triumph Goebel mirror' _diffrn_measurement_device_type ; Bruker D8 KAPPA series II with APEX II area detector system ; _diffrn_measurement_method ; Data collection strategy APEX 2/COSMO ; _diffrn_detector_area_resol_mean 512 _diffrn_reflns_number 57134 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0397 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0382 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 1.814 _diffrn_reflns_theta_max 34.573 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.979 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.979 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.979 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 10912 _reflns_number_gt 8020 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'BRUKER D8 KAPPA APEX 2 (3.0-2009)' _computing_cell_refinement 'BRUKER D8 KAPPA APEX 2 (3.0-2009)' _computing_data_reduction 'BRUKER D8 KAPPA APEX 2 (3.0-2009)' _computing_structure_solution 'BRUKER D8 KAPPA APEX 2 (3.0-2009)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'BRUKER AXS SHELXTL (c) 2008 / Vers. 2008/4' _computing_publication_material 'BRUKER AXS SHELXTL (c) 2008 / Vers. 2008/4' _refine_special_details ; Treatment of hydrogen atoms: Riding model on idealized geometries with the 1.2 fold isotropic displacement parameters of the equivalent Uij of the corresponding carbon atom. The methyl groups are idealized with tetrahedral angles in a combined rotating and rigid group refinement with the 1.5 fold isotropic displacement parameters of the equivalent Uij of the corresponding carbon atom. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0476P)^2^+1.2180P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary diffmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 10912 _refine_ls_number_parameters 306 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0615 _refine_ls_R_factor_gt 0.0348 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0944 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0827 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.028 _refine_ls_restrained_S_all 1.028 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Se1 Se 0.40958(2) 0.05070(2) 0.88741(2) 0.01709(4) Uani 1 1 d . . . . . Zn2 Zn 0.58031(2) 0.09837(2) 1.02620(2) 0.01632(5) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.54677(12) 0.20039(9) 1.09370(10) 0.0182(3) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.73158(11) 0.13402(9) 1.03675(10) 0.0171(2) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.63182(14) 0.24451(11) 1.16036(12) 0.0189(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.74591(14) 0.22944(11) 1.17674(13) 0.0200(3) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.8001 0.2520 1.2381 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.79073(13) 0.18528(10) 1.11431(12) 0.0178(3) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.60742(16) 0.31713(12) 1.21979(14) 0.0241(3) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.5799 0.3677 1.1759 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.6770 0.3323 1.2776 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H4C H 0.5496 0.2984 1.2445 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.91446(15) 0.20004(13) 1.13639(14) 0.0252(3) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.9522 0.1442 1.1404 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.9498 0.2307 1.2010 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H5C H 0.9218 0.2348 1.0820 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.43267(13) 0.23008(11) 1.06670(12) 0.0180(3) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.36480(14) 0.19602(11) 1.11469(12) 0.0190(3) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.25211(14) 0.22171(11) 1.08107(13) 0.0201(3) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.2065 0.2005 1.1148 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.20440(14) 0.27760(11) 0.99943(13) 0.0210(3) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.27394(15) 0.31089(12) 0.95307(13) 0.0235(3) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.2425 0.3496 0.8976 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.38767(15) 0.28880(12) 0.98606(13) 0.0219(3) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.40915(17) 0.13032(13) 1.19807(15) 0.0293(4) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.3719 0.1382 1.2457 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.4911 0.1379 1.2339 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H 0.3934 0.0720 1.1690 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.08029(15) 0.29824(13) 0.95971(15) 0.0276(4) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.0682 0.3580 0.9349 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.0526 0.2915 1.0142 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H13C H 0.0390 0.2587 0.9040 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.46012(17) 0.32513(15) 0.93340(16) 0.0329(4) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.4148 0.3649 0.8796 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.4879 0.2777 0.9038 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 0.5246 0.3564 0.9827 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.77886(13) 0.10886(11) 0.96390(12) 0.0172(3) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.77067(14) 0.16647(11) 0.88449(13) 0.0208(3) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.80399(14) 0.13767(12) 0.80715(13) 0.0228(3) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.7981 0.1761 0.7535 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.84544(15) 0.05438(12) 0.80674(13) 0.0226(3) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.85914(14) 0.00126(12) 0.88938(13) 0.0210(3) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.8916 -0.0544 0.8922 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.82694(13) 0.02659(11) 0.96870(12) 0.0176(3) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.72341(18) 0.25604(13) 0.88011(15) 0.0297(4) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.7279 0.2872 0.8222 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.7674 0.2870 0.9428 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H21C H 0.6442 0.2523 0.8725 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.87396(18) 0.02313(15) 0.71869(14) 0.0314(4) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.9538 0.0060 0.7439 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.8603 0.0699 0.6691 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H22C H 0.8261 -0.0266 0.6864 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.84400(15) -0.03367(11) 1.05604(13) 0.0216(3) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.8578 0.0002 1.1176 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.9092 -0.0712 1.0665 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 0.7761 -0.0692 1.0409 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.41336(14) 0.05139(10) 0.75405(12) 0.0176(3) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.51053(15) 0.07118(12) 0.73699(13) 0.0218(3) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.5790 0.0842 0.7927 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.50788(17) 0.07201(13) 0.63823(14) 0.0267(4) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.5749 0.0848 0.6276 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.40902(18) 0.05449(12) 0.55644(14) 0.0282(4) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.4071 0.0558 0.4894 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.31177(18) 0.03485(13) 0.57368(14) 0.0288(4) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.2432 0.0226 0.5178 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.31369(15) 0.03297(12) 0.67212(13) 0.0234(3) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.2469 0.0191 0.6828 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Se1 0.01690(8) 0.01849(8) 0.01586(7) -0.00056(5) 0.00635(6) -0.00275(6) Zn2 0.01560(9) 0.01623(9) 0.01815(9) -0.00378(6) 0.00767(7) -0.00251(6) N1 0.0175(6) 0.0182(6) 0.0182(6) -0.0036(5) 0.0061(5) -0.0006(5) N2 0.0171(6) 0.0172(6) 0.0182(6) -0.0009(5) 0.0081(5) -0.0021(5) C1 0.0222(8) 0.0169(7) 0.0173(7) -0.0025(5) 0.0075(6) -0.0013(6) C2 0.0188(7) 0.0200(8) 0.0186(7) -0.0034(6) 0.0046(6) -0.0021(6) C3 0.0162(7) 0.0173(7) 0.0183(7) 0.0014(5) 0.0051(6) -0.0013(6) C4 0.0267(8) 0.0222(8) 0.0235(8) -0.0088(6) 0.0098(7) -0.0024(7) C5 0.0191(8) 0.0273(9) 0.0297(8) -0.0043(7) 0.0100(7) -0.0059(7) C6 0.0174(7) 0.0185(7) 0.0177(7) -0.0049(5) 0.0064(6) 0.0000(6) C7 0.0212(7) 0.0169(7) 0.0187(7) -0.0030(6) 0.0077(6) -0.0008(6) C8 0.0221(8) 0.0193(8) 0.0216(7) -0.0041(6) 0.0113(6) -0.0013(6) C9 0.0198(7) 0.0223(8) 0.0211(7) -0.0050(6) 0.0081(6) 0.0018(6) C10 0.0246(8) 0.0249(9) 0.0213(7) 0.0011(6) 0.0093(7) 0.0037(7) C11 0.0221(8) 0.0242(8) 0.0208(7) -0.0011(6) 0.0097(6) 0.0009(6) C12 0.0247(9) 0.0300(10) 0.0315(9) 0.0082(7) 0.0090(8) 0.0011(7) C13 0.0221(8) 0.0319(10) 0.0284(9) -0.0033(7) 0.0093(7) 0.0047(7) C14 0.0271(9) 0.0440(12) 0.0303(9) 0.0118(8) 0.0142(8) 0.0026(8) C15 0.0161(7) 0.0194(7) 0.0165(6) -0.0007(5) 0.0067(6) -0.0023(6) C16 0.0184(7) 0.0226(8) 0.0220(7) 0.0028(6) 0.0083(6) -0.0012(6) C17 0.0201(7) 0.0307(9) 0.0185(7) 0.0050(6) 0.0084(6) -0.0013(7) C18 0.0185(7) 0.0318(9) 0.0185(7) -0.0042(6) 0.0084(6) -0.0062(6) C19 0.0205(7) 0.0223(8) 0.0226(7) -0.0041(6) 0.0112(6) -0.0031(6) C20 0.0156(7) 0.0188(7) 0.0184(7) -0.0006(5) 0.0068(6) -0.0031(6) C21 0.0346(10) 0.0265(9) 0.0326(9) 0.0097(7) 0.0182(8) 0.0057(8) C22 0.0333(10) 0.0425(11) 0.0233(8) -0.0061(8) 0.0163(8) -0.0056(9) C23 0.0240(8) 0.0199(8) 0.0236(8) 0.0024(6) 0.0121(7) 0.0010(6) C24 0.0209(7) 0.0153(7) 0.0162(6) 0.0011(5) 0.0066(6) 0.0007(6) C25 0.0233(8) 0.0223(8) 0.0207(7) 0.0033(6) 0.0094(7) -0.0012(6) C26 0.0320(9) 0.0265(9) 0.0257(8) 0.0043(7) 0.0156(8) 0.0008(7) C27 0.0401(11) 0.0267(9) 0.0201(8) 0.0013(7) 0.0140(8) 0.0025(8) C28 0.0305(10) 0.0325(10) 0.0187(8) -0.0041(7) 0.0045(7) -0.0008(8) C29 0.0227(8) 0.0257(8) 0.0195(7) -0.0037(6) 0.0058(6) -0.0013(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Se1 C24 1.9282(16) . ? Se1 Zn2 2.4291(5) . ? Se1 Zn2 2.5951(6) 3_657 ? Zn2 N2 1.9635(14) . ? Zn2 N1 1.9822(14) . ? Zn2 Se1 2.5951(6) 3_657 ? N1 C1 1.325(2) . ? N1 C6 1.435(2) . ? N2 C3 1.335(2) . ? N2 C15 1.448(2) . ? C1 C2 1.407(2) . ? C1 C4 1.513(2) . ? C2 C3 1.412(2) . ? C3 C5 1.509(2) . ? C6 C7 1.403(2) . ? C6 C11 1.404(2) . ? C7 C8 1.391(2) . ? C7 C12 1.501(2) . ? C8 C9 1.390(2) . ? C9 C10 1.399(2) . ? C9 C13 1.500(2) . ? C10 C11 1.389(2) . ? C11 C14 1.513(2) . ? C15 C20 1.403(2) . ? C15 C16 1.416(2) . ? C16 C17 1.405(2) . ? C16 C21 1.503(3) . ? C17 C18 1.394(3) . ? C18 C19 1.394(2) . ? C18 C22 1.521(2) . ? C19 C20 1.406(2) . ? C20 C23 1.506(2) . ? C24 C29 1.387(2) . ? C24 C25 1.392(2) . ? C25 C26 1.401(2) . ? C26 C27 1.377(3) . ? C27 C28 1.394(3) . ? C28 C29 1.400(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C24 Se1 Zn2 116.57(5) . . ? C24 Se1 Zn2 117.44(5) . 3_657 ? Zn2 Se1 Zn2 90.997(14) . 3_657 ? N2 Zn2 N1 97.66(6) . . ? N2 Zn2 Se1 134.16(4) . . ? N1 Zn2 Se1 110.08(4) . . ? N2 Zn2 Se1 110.34(4) . 3_657 ? N1 Zn2 Se1 117.06(4) . 3_657 ? Se1 Zn2 Se1 89.003(14) . 3_657 ? C1 N1 C6 119.75(14) . . ? C1 N1 Zn2 119.17(11) . . ? C6 N1 Zn2 120.96(10) . . ? C3 N2 C15 119.83(13) . . ? C3 N2 Zn2 117.09(10) . . ? C15 N2 Zn2 123.06(10) . . ? N1 C1 C2 123.06(15) . . ? N1 C1 C4 119.69(15) . . ? C2 C1 C4 117.21(15) . . ? C1 C2 C3 128.76(15) . . ? N2 C3 C2 125.07(15) . . ? N2 C3 C5 118.37(14) . . ? C2 C3 C5 116.53(15) . . ? C7 C6 C11 120.68(15) . . ? C7 C6 N1 120.55(15) . . ? C11 C6 N1 118.59(14) . . ? C8 C7 C6 118.73(15) . . ? C8 C7 C12 119.36(15) . . ? C6 C7 C12 121.87(15) . . ? C9 C8 C7 121.83(15) . . ? C8 C9 C10 118.31(16) . . ? C8 C9 C13 120.42(16) . . ? C10 C9 C13 121.21(16) . . ? C11 C10 C9 121.70(16) . . ? C10 C11 C6 118.70(15) . . ? C10 C11 C14 120.33(16) . . ? C6 C11 C14 120.93(16) . . ? C20 C15 C16 120.26(14) . . ? C20 C15 N2 120.45(14) . . ? C16 C15 N2 119.20(15) . . ? C17 C16 C15 118.87(16) . . ? C17 C16 C21 120.00(15) . . ? C15 C16 C21 121.09(15) . . ? C18 C17 C16 121.94(15) . . ? C17 C18 C19 117.61(15) . . ? C17 C18 C22 120.76(16) . . ? C19 C18 C22 121.62(17) . . ? C18 C19 C20 122.77(16) . . ? C15 C20 C19 118.29(15) . . ? C15 C20 C23 121.41(14) . . ? C19 C20 C23 120.30(15) . . ? C29 C24 C25 119.28(15) . . ? C29 C24 Se1 117.84(12) . . ? C25 C24 Se1 122.86(13) . . ? C24 C25 C26 120.39(17) . . ? C27 C26 C25 120.67(17) . . ? C26 C27 C28 118.84(17) . . ? C27 C28 C29 121.00(18) . . ? C24 C29 C28 119.82(17) . . ? _refine_diff_density_max 1.516 _refine_diff_density_min -0.857 _refine_diff_density_rms 0.109 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL sg_555m in P2(1)/n CELL 0.71073 12.8118 15.4633 14.3133 90.000 112.843 90.000 ZERR 2.00 0.0028 0.0036 0.0032 0.000 0.012 0.000 LATT 1 SYMM 0.5-X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N ZN SE UNIT 116 136 8 4 4 LIST 6 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! TEMP -173.170 L.S. 16 SIZE 0.15 0.07 0.05 ACTA FMAP 2 PLAN 20 OMIT 2 23 6 OMIT 2 23 4 OMIT 3 23 3 OMIT 4 19 9 OMIT 4 15 8 OMIT 2 22 5 OMIT 3 23 5 OMIT 2 18 12 WGHT 0.047600 1.218000 FVAR 0.11927 SE1 5 0.409583 0.050697 0.887412 11.00000 0.01690 0.01849 = 0.01586 -0.00056 0.00635 -0.00275 ZN2 4 0.580313 0.098372 1.026205 11.00000 0.01560 0.01623 = 0.01815 -0.00378 0.00767 -0.00251 N1 3 0.546767 0.200389 1.093698 11.00000 0.01749 0.01822 = 0.01819 -0.00357 0.00606 -0.00061 N2 3 0.731584 0.134021 1.036754 11.00000 0.01712 0.01715 = 0.01824 -0.00085 0.00813 -0.00207 C1 1 0.631822 0.244511 1.160358 11.00000 0.02217 0.01695 = 0.01732 -0.00249 0.00750 -0.00125 C2 1 0.745914 0.229445 1.176745 11.00000 0.01878 0.01996 = 0.01864 -0.00339 0.00455 -0.00208 AFIX 43 H2 2 0.800118 0.252045 1.238122 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.790729 0.185283 1.114305 11.00000 0.01619 0.01726 = 0.01832 0.00138 0.00507 -0.00128 C4 1 0.607422 0.317130 1.219794 11.00000 0.02669 0.02217 = 0.02353 -0.00877 0.00981 -0.00244 AFIX 137 H4A 2 0.579901 0.367748 1.175851 11.00000 -1.50000 H4B 2 0.676958 0.332281 1.277568 11.00000 -1.50000 H4C 2 0.549602 0.298400 1.244463 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C5 1 0.914456 0.200036 1.136385 11.00000 0.01906 0.02731 = 0.02975 -0.00427 0.01000 -0.00592 AFIX 137 H5A 2 0.952193 0.144215 1.140437 11.00000 -1.50000 H5B 2 0.949778 0.230656 1.201048 11.00000 -1.50000 H5C 2 0.921775 0.234820 1.082015 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C6 1 0.432674 0.230078 1.066700 11.00000 0.01743 0.01849 = 0.01769 -0.00493 0.00636 -0.00004 C7 1 0.364795 0.196017 1.114690 11.00000 0.02121 0.01693 = 0.01873 -0.00295 0.00765 -0.00075 C8 1 0.252113 0.221710 1.081067 11.00000 0.02210 0.01932 = 0.02159 -0.00411 0.01130 -0.00130 AFIX 43 H8 2 0.206496 0.200465 1.114839 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.204395 0.277601 0.999433 11.00000 0.01976 0.02227 = 0.02108 -0.00498 0.00812 0.00182 C10 1 0.273938 0.310888 0.953069 11.00000 0.02464 0.02494 = 0.02135 0.00108 0.00929 0.00366 AFIX 43 H10 2 0.242540 0.349594 0.897596 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.387672 0.288798 0.986060 11.00000 0.02205 0.02417 = 0.02078 -0.00114 0.00971 0.00093 C12 1 0.409150 0.130320 1.198070 11.00000 0.02466 0.03003 = 0.03151 0.00818 0.00900 0.00115 AFIX 137 H12A 2 0.371900 0.138160 1.245723 11.00000 -1.50000 H12B 2 0.491079 0.137866 1.233883 11.00000 -1.50000 H12C 2 0.393432 0.072038 1.169047 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C13 1 0.080293 0.298237 0.959714 11.00000 0.02207 0.03185 = 0.02839 -0.00332 0.00934 0.00468 AFIX 137 H13A 2 0.068170 0.357971 0.934927 11.00000 -1.50000 H13B 2 0.052620 0.291476 1.014234 11.00000 -1.50000 H13C 2 0.039031 0.258742 0.904039 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C14 1 0.460116 0.325129 0.933404 11.00000 0.02713 0.04401 = 0.03034 0.01176 0.01417 0.00260 AFIX 137 H14A 2 0.414790 0.364850 0.879597 11.00000 -1.50000 H14B 2 0.487906 0.277714 0.903839 11.00000 -1.50000 H14C 2 0.524584 0.356360 0.982664 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C15 1 0.778858 0.108856 0.963904 11.00000 0.01606 0.01938 = 0.01650 -0.00069 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4.06 1.16 -3 5 21 2.96 1.07 -3 5 21 4.58 1.08 -2 -5 21 3.59 1.19 -2 -5 21 4.94 1.08 -2 5 21 5.39 1.14 -2 5 21 4.18 1.09 -12 6 21 7.24 1.15 12 6 -21 3.84 1.09 -11 6 21 0.34 1.01 11 6 -21 0.52 0.98 -10 -6 21 1.56 0.94 -10 6 21 2.27 1.08 10 6 -21 0.71 0.98 -9 -6 21 -0.07 0.91 9 6 -21 -1.11 0.93 -9 6 21 -0.66 0.92 -8 -6 21 7.23 1.15 -8 6 21 10.33 1.20 8 6 -21 8.28 1.18 -7 -6 21 0.73 1.00 7 6 -21 -0.55 0.87 -7 6 21 1.77 0.98 -7 6 21 1.64 1.12 -6 -6 21 9.36 1.22 6 6 -21 9.75 1.16 -6 6 21 8.19 1.19 -6 6 21 9.16 1.21 -5 -6 21 0.03 1.00 -5 6 21 0.15 1.08 -5 6 21 0.06 0.94 5 6 -21 -0.17 0.97 -4 -6 21 0.57 0.99 -4 6 21 0.76 1.07 4 6 -21 0.47 1.00 -4 6 21 2.33 1.02 -3 -6 21 -0.03 0.95 -3 -6 21 -0.53 1.06 -3 6 21 -0.70 0.97 -3 6 21 0.55 1.08 3 6 -21 -0.80 0.86 -2 -6 21 9.15 1.34 -2 -6 21 9.27 1.21 -2 6 21 9.78 1.28 -11 7 21 1.23 0.98 11 7 -21 -0.68 0.91 -10 -7 21 8.88 1.12 10 7 -21 5.87 1.09 -10 7 21 7.86 1.17 -9 -7 21 2.37 0.97 9 7 -21 1.48 0.95 -9 7 21 2.59 1.12 -8 -7 21 0.91 0.98 8 7 -21 1.50 1.01 -8 7 21 1.47 1.11 -8 7 21 0.82 0.99 -7 -7 21 9.66 1.14 -7 7 21 10.03 1.24 7 7 -21 6.51 1.01 -7 7 21 6.91 1.17 -6 -7 21 1.84 1.05 -6 7 21 0.96 1.06 -6 7 21 3.83 1.05 6 7 -21 2.58 1.04 -5 -7 21 1.29 0.95 5 7 -21 0.93 0.99 -5 7 21 0.45 0.95 -5 7 21 1.68 1.03 -4 -7 21 1.62 1.00 -4 7 21 -0.28 1.06 -4 7 21 0.92 1.01 4 7 -21 -0.23 1.02 -3 -7 21 13.84 1.43 -3 -7 21 13.43 1.35 -3 7 21 14.89 1.43 -10 -8 21 0.37 0.98 -10 8 21 0.69 1.09 10 8 -21 0.67 0.97 -9 -8 21 5.59 1.05 -9 8 21 6.44 1.25 -9 8 21 4.63 1.11 9 8 -21 3.63 1.11 -8 -8 21 7.29 1.06 -8 8 21 6.93 1.14 -8 8 21 6.53 1.26 8 8 -21 4.32 1.12 -7 -8 21 5.25 1.10 -7 8 21 4.82 1.14 -7 8 21 5.67 1.13 7 8 -21 4.53 1.01 -6 -8 21 0.57 0.95 6 8 -21 0.55 1.06 -6 8 21 0.89 1.09 -6 8 21 1.05 0.99 -5 -8 21 7.61 1.21 -5 8 21 7.87 1.21 5 8 -21 5.22 1.18 -5 8 21 8.18 1.23 -4 -8 21 3.01 1.14 4 8 -21 0.76 0.94 -4 8 21 3.13 1.17 -4 8 21 3.09 1.08 -9 -9 21 3.19 1.00 9 9 -21 1.44 1.09 -8 -9 21 17.97 1.42 -8 9 21 22.68 1.67 -7 -9 21 1.64 1.03 -7 9 21 1.50 1.05 -7 9 21 0.45 0.99 7 9 -21 2.11 1.06 -6 -9 21 -0.78 0.98 6 9 -21 -1.27 1.02 -6 9 21 0.23 1.02 -6 9 21 -0.62 0.98 -12 0 22 4.15 1.09 -11 0 22 0.72 1.02 -10 0 22 3.00 1.10 -9 0 22 -2.32 1.00 -7 0 22 1.00 1.10 -5 0 22 0.02 1.13 -5 0 22 0.03 1.00 -4 0 22 10.09 1.27 -4 0 22 10.11 1.38 -3 0 22 -0.49 1.02 -12 -1 22 0.56 0.99 12 1 -22 2.01 0.94 -12 1 22 0.56 0.99 -11 -1 22 9.21 1.21 -11 1 22 11.38 1.26 -10 -1 22 -0.14 1.02 -10 1 22 0.62 1.03 -9 -1 22 -0.08 1.04 -9 1 22 0.81 1.06 -8 -1 22 -1.05 1.05 -8 1 22 -1.31 0.94 -6 -1 22 1.56 1.13 -6 1 22 1.12 1.16 -5 -1 22 17.48 1.50 -5 1 22 18.75 1.51 -4 -1 22 -0.61 0.95 -4 -1 22 -0.12 1.02 -4 1 22 -1.28 0.96 -4 1 22 -0.34 1.15 -3 -1 22 0.33 1.05 -11 -2 22 0.22 0.91 -11 2 22 2.05 0.97 11 2 -22 2.41 0.98 -10 -2 22 0.35 1.04 10 2 -22 2.81 0.95 -10 2 22 2.78 1.06 -9 -2 22 -0.03 1.05 -9 2 22 -1.17 0.90 -8 -2 22 3.36 1.13 -8 2 22 1.48 1.04 -7 -2 22 5.01 1.07 -7 2 22 4.03 1.11 -6 -2 22 8.30 1.19 -6 2 22 9.76 1.25 -5 -2 22 0.42 1.10 -5 2 22 0.32 1.02 -5 2 22 1.98 1.00 -4 -2 22 2.11 1.15 -4 -2 22 1.77 1.02 -4 2 22 2.43 1.19 -4 2 22 0.46 1.01 -11 -3 22 0.00 0.95 -11 3 22 1.22 1.03 11 3 -22 0.42 0.96 -10 -3 22 0.72 0.97 10 3 -22 0.34 0.92 -10 3 22 0.31 1.04 -9 -3 22 2.56 1.05 9 3 -22 3.52 0.99 -9 3 22 5.33 1.10 -8 -3 22 4.28 1.11 -8 3 22 5.46 1.21 -7 -3 22 4.55 1.06 -7 3 22 3.03 1.14 -6 -3 22 2.98 1.06 -6 3 22 4.45 1.11 -6 3 22 2.01 1.17 -5 -3 22 0.94 1.11 -5 3 22 -0.57 0.99 -5 3 22 0.24 0.99 -4 -3 22 1.19 1.03 -4 -3 22 1.45 1.01 -4 3 22 0.15 1.15 -4 3 22 1.93 1.05 -10 -4 22 0.22 0.98 -10 4 22 1.48 1.09 10 4 -22 -0.94 0.84 -9 -4 22 0.80 0.93 9 4 -22 1.14 0.95 -9 4 22 0.50 1.06 -8 -4 22 7.84 1.13 -8 4 22 4.83 1.22 -7 -4 22 12.90 1.36 -7 4 22 12.66 1.36 -6 -4 22 0.66 0.99 -6 4 22 1.33 1.14 -6 4 22 0.46 0.99 -5 -4 22 1.31 1.12 -5 4 22 0.69 1.01 -5 4 22 0.05 1.12 -10 -5 22 9.44 1.20 -10 5 22 9.61 1.29 -9 -5 22 2.62 1.06 -9 5 22 3.07 1.07 9 5 -22 2.83 1.04 -8 -5 22 6.87 1.17 -8 5 22 5.69 1.17 8 5 -22 3.96 0.98 -7 -5 22 5.44 1.16 -7 5 22 4.85 1.14 7 5 -22 5.05 1.09 -7 5 22 2.70 1.07 -6 -5 22 0.25 0.96 -6 5 22 -1.06 0.96 6 5 -22 -0.72 0.94 -6 5 22 0.67 1.03 -5 -5 22 -0.25 1.08 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 41831 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_sg_473m #_database_code_CSD 'SG0473' _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 964285' _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C50 H68 N4 O2 Zn2' _chemical_formula_sum 'C50 H68 N4 O2 Zn2' _chemical_formula_weight 887.82 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.6645(7) _cell_length_b 11.1272(7) _cell_length_c 11.9910(8) _cell_angle_alpha 72.859(2) _cell_angle_beta 73.051(2) _cell_angle_gamma 61.825(2) _cell_volume 1178.84(14) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 170(1) _cell_measurement_reflns_used 21401 _cell_measurement_theta_min 2.51 _cell_measurement_theta_max 29.17 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.251 _exptl_crystal_F_000 472 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.330 _exptl_crystal_size_mid 0.280 _exptl_crystal_size_min 0.170 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.059 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.721 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.841 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.57 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.75 _exptl_absorpt_process_details ; BRUKER AXS SMART APEX 2 Vers. 3.0-2009 R.H. Blessing, Acta Cryst. (1995) A51 33-38 ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 170(1) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'sealed X-RAY tube' _diffrn_radiation_monochromator 'Triumph Goebel mirror' _diffrn_measurement_device_type ; Bruker D8 KAPPA series II with APEX II area detector system ; _diffrn_measurement_method ; Data collection strategy APEX 2/COSMO ; _diffrn_detector_area_resol_mean 512 _diffrn_reflns_number 31017 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0159 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0224 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 1.807 _diffrn_reflns_theta_max 29.223 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.980 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.985 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.980 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.985 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.980 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.985 _reflns_number_total 6280 _reflns_number_gt 5662 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'BRUKER D8 KAPPA APEX 2 Vers. 3.0-2009' _computing_cell_refinement 'BRUKER D8 KAPPA APEX 2 Vers. 3.0-2009' _computing_data_reduction 'BRUKER D8 KAPPA APEX 2 Vers. 3.0-2009' _computing_structure_solution 'BRUKER D8 KAPPA APEX 2 Vers. 3.0-2009' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013/4)' _computing_molecular_graphics 'BRUKER AXS SHELXTL Vers. 2008/4' _computing_publication_material 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013/4)' _refine_special_details ; Treatment of hydrogen atoms: Riding model on idealized geometries with the 1.2 fold isotropic displacement parameters of the equivalent Uij of the corresponding carbon atom. The methyl groups are idealized with tetrahedral angles in a combined rotating and rigid group refinement with the 1.5 fold isotropic displacement parameters of the equivalent Uij of the corresponding carbon atom. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0656P)^2^+0.5796P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 6280 _refine_ls_number_parameters 262 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0407 _refine_ls_R_factor_gt 0.0351 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1044 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0985 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.050 _refine_ls_restrained_S_all 1.050 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zn1 Zn 0.42580(2) 0.65075(2) 0.50047(2) 0.02285(7) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.27349(15) 0.74109(14) 0.62811(12) 0.0231(3) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.42372(15) 0.82043(14) 0.38433(12) 0.0237(3) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.59728(13) 0.49044(12) 0.55232(11) 0.0267(2) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.18128(17) 0.87293(16) 0.60366(14) 0.0230(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.19426(18) 0.96233(16) 0.49401(15) 0.0257(3) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.1122 1.0485 0.4833 0.031 Uiso 1 1 d R U . . . C3 C 0.31127(18) 0.94214(16) 0.39842(14) 0.0236(3) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.05472(19) 0.93633(18) 0.69878(15) 0.0296(3) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.0055 0.8750 0.7347 0.044 Uiso 1 1 d R U . . . H4B H -0.0132 1.0270 0.6632 0.044 Uiso 1 1 d R U . . . H4C H 0.0900 0.9480 0.7600 0.044 Uiso 1 1 d R U . . . C5 C 0.3073(2) 1.07195(17) 0.30795(16) 0.0311(3) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.3927 1.0859 0.3042 0.047 Uiso 1 1 d R U . . . H5B H 0.2196 1.1524 0.3316 0.047 Uiso 1 1 d R U . . . H5C H 0.3070 1.0612 0.2298 0.047 Uiso 1 1 d R U . . . C6 C 0.54542(19) 0.82173(16) 0.29247(14) 0.0262(3) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.5465(2) 0.82655(19) 0.17371(16) 0.0338(4) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.6641(3) 0.8382(2) 0.08795(18) 0.0455(5) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.6645 0.8448 0.0071 0.055 Uiso 1 1 d R U . . . C9 C 0.7793(3) 0.8404(2) 0.1163(2) 0.0472(6) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.7788(2) 0.8285(2) 0.2345(2) 0.0412(5) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.8592 0.8261 0.2558 0.049 Uiso 1 1 d R U . . . C11 C 0.6630(2) 0.81987(18) 0.32353(17) 0.0324(4) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.4287(3) 0.8184(3) 0.13658(19) 0.0483(5) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.4147 0.8754 0.0576 0.072 Uiso 1 1 d R U . . . H12B H 0.3385 0.8525 0.1936 0.072 Uiso 1 1 d R U . . . H12C H 0.4558 0.7218 0.1342 0.072 Uiso 1 1 d R U . . . C13 C 0.9039(3) 0.8545(3) 0.0208(3) 0.0727(10) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.8718 0.9497 -0.0245 0.109 Uiso 1 1 d R U . . . H13B H 0.9356 0.7897 -0.0325 0.109 Uiso 1 1 d R U . . . H13C H 0.9845 0.8334 0.0578 0.109 Uiso 1 1 d R U . . . C14 C 0.6661(3) 0.8097(3) 0.4507(2) 0.0473(5) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.5850 0.8904 0.4809 0.071 Uiso 1 1 d R U . . . H14B H 0.7574 0.8073 0.4556 0.071 Uiso 1 1 d R U . . . H14C H 0.6578 0.7247 0.4985 0.071 Uiso 1 1 d R U . . . C15 C 0.26117(17) 0.66753(16) 0.74832(14) 0.0248(3) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.32181(19) 0.68289(19) 0.82985(16) 0.0310(3) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.3118(2) 0.6074(2) 0.94542(17) 0.0404(5) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.3536 0.6162 1.0009 0.048 Uiso 1 1 d R U . . . C18 C 0.2424(2) 0.5197(2) 0.98158(17) 0.0428(5) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.1828(2) 0.5072(2) 0.89907(18) 0.0379(4) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.1345 0.4481 0.9231 0.045 Uiso 1 1 d R U . . . C20 C 0.19188(19) 0.57909(17) 0.78163(15) 0.0295(3) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.3955(2) 0.7792(2) 0.7938(2) 0.0410(4) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.4431 0.7666 0.8577 0.061 Uiso 1 1 d R U . . . H21B H 0.3233 0.8755 0.7788 0.061 Uiso 1 1 d R U . . . H21C H 0.4677 0.7581 0.7215 0.061 Uiso 1 1 d R U . . . C22 C 0.2301(4) 0.4411(4) 1.1075(2) 0.0709(9) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.3198 0.4092 1.1364 0.106 Uiso 1 1 d R U . . . H22B H 0.2136 0.3608 1.1098 0.106 Uiso 1 1 d R U . . . H22C H 0.1488 0.5020 1.1581 0.106 Uiso 1 1 d R U . . . C23 C 0.1285(2) 0.5619(2) 0.69406(18) 0.0376(4) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.0526 0.6514 0.6660 0.056 Uiso 1 1 d R U . . . H23B H 0.0870 0.4946 0.7324 0.056 Uiso 1 1 d R U . . . H23C H 0.2045 0.5285 0.6266 0.056 Uiso 1 1 d R U . . . C24 C 0.6605(3) 0.4671(2) 0.6502(2) 0.0416(5) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.5963 0.4484 0.7248 0.050 Uiso 1 1 d R U . . . H24B H 0.6690 0.5520 0.6501 0.050 Uiso 1 1 d R U . . . C25 C 0.8079(3) 0.3466(3) 0.6463(3) 0.0553(6) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.8032 0.2667 0.6320 0.083 Uiso 1 1 d R U . . . H25B H 0.8392 0.3221 0.7222 0.083 Uiso 1 1 d R U . . . H25C H 0.8771 0.3728 0.5822 0.083 Uiso 1 1 d R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zn1 0.02501(11) 0.01506(10) 0.02131(10) -0.00317(7) 0.00044(7) -0.00553(7) N1 0.0245(6) 0.0181(6) 0.0212(6) -0.0034(5) -0.0002(5) -0.0071(5) N2 0.0265(6) 0.0187(6) 0.0212(6) -0.0029(5) 0.0001(5) -0.0089(5) O1 0.0286(6) 0.0183(5) 0.0282(6) -0.0057(4) -0.0059(4) -0.0049(4) C1 0.0210(7) 0.0210(7) 0.0235(7) -0.0061(5) -0.0018(5) -0.0062(6) C2 0.0238(7) 0.0185(7) 0.0275(7) -0.0028(6) -0.0035(6) -0.0045(6) C3 0.0277(8) 0.0185(7) 0.0225(7) -0.0019(5) -0.0051(6) -0.0088(6) C4 0.0242(8) 0.0253(8) 0.0268(8) -0.0069(6) 0.0020(6) -0.0031(6) C5 0.0358(9) 0.0200(7) 0.0274(8) 0.0009(6) -0.0021(7) -0.0088(7) C6 0.0302(8) 0.0173(7) 0.0238(7) -0.0037(5) 0.0026(6) -0.0084(6) C7 0.0455(10) 0.0257(8) 0.0235(7) -0.0033(6) 0.0016(7) -0.0147(7) C8 0.0626(14) 0.0336(10) 0.0247(8) -0.0057(7) 0.0122(8) -0.0193(10) C9 0.0445(11) 0.0267(9) 0.0467(11) -0.0051(8) 0.0197(9) -0.0130(8) C10 0.0318(9) 0.0274(9) 0.0539(12) -0.0052(8) 0.0057(8) -0.0132(7) C11 0.0328(9) 0.0235(8) 0.0357(9) -0.0057(7) 0.0010(7) -0.0118(7) C12 0.0723(16) 0.0510(13) 0.0288(9) -0.0048(9) -0.0106(10) -0.0325(12) C13 0.0582(16) 0.0532(15) 0.0676(18) -0.0054(13) 0.0329(14) -0.0210(13) C14 0.0500(13) 0.0602(14) 0.0429(11) -0.0102(10) -0.0084(9) -0.0319(11) C15 0.0237(7) 0.0188(7) 0.0218(7) -0.0038(5) 0.0004(5) -0.0035(6) C16 0.0254(8) 0.0301(8) 0.0287(8) -0.0079(6) -0.0041(6) -0.0039(6) C17 0.0326(9) 0.0444(11) 0.0269(8) -0.0061(8) -0.0069(7) -0.0019(8) C18 0.0365(10) 0.0374(10) 0.0264(8) 0.0036(7) -0.0010(7) -0.0014(8) C19 0.0365(10) 0.0244(8) 0.0340(9) 0.0002(7) 0.0060(7) -0.0083(7) C20 0.0287(8) 0.0212(7) 0.0279(8) -0.0038(6) 0.0033(6) -0.0073(6) C21 0.0388(10) 0.0455(11) 0.0438(11) -0.0141(9) -0.0083(8) -0.0182(9) C22 0.0653(17) 0.0762(19) 0.0315(11) 0.0165(12) -0.0050(11) -0.0157(15) C23 0.0408(10) 0.0374(10) 0.0381(10) -0.0104(8) 0.0034(8) -0.0233(8) C24 0.0495(12) 0.0297(9) 0.0424(10) -0.0081(8) -0.0188(9) -0.0073(8) C25 0.0453(13) 0.0503(13) 0.0618(15) -0.0083(11) -0.0257(11) -0.0055(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zn1 O1 1.9599(12) . ? Zn1 N1 1.9766(13) . ? Zn1 N2 1.9833(13) . ? Zn1 O1 1.9929(12) 2_666 ? Zn1 Zn1 2.9594(4) 2_666 ? N1 C1 1.326(2) . ? N1 C15 1.435(2) . ? N2 C3 1.336(2) . ? N2 C6 1.440(2) . ? O1 C24 1.420(2) . ? O1 Zn1 1.9929(12) 2_666 ? C1 C2 1.411(2) . ? C1 C4 1.516(2) . ? C2 C3 1.405(2) . ? C3 C5 1.520(2) . ? C6 C11 1.399(3) . ? C6 C7 1.406(2) . ? C7 C8 1.404(3) . ? C7 C12 1.498(3) . ? C8 C9 1.379(4) . ? C9 C10 1.383(4) . ? C9 C13 1.518(3) . ? C10 C11 1.399(3) . ? C11 C14 1.505(3) . ? C15 C20 1.399(2) . ? C15 C16 1.405(2) . ? C16 C17 1.396(3) . ? C16 C21 1.509(3) . ? C17 C18 1.391(4) . ? C18 C19 1.390(3) . ? C18 C22 1.509(3) . ? C19 C20 1.401(2) . ? C20 C23 1.500(3) . ? C24 C25 1.508(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Zn1 N1 115.62(5) . . ? O1 Zn1 N2 126.16(6) . . ? N1 Zn1 N2 98.33(6) . . ? O1 Zn1 O1 83.05(5) . 2_666 ? N1 Zn1 O1 116.64(5) . 2_666 ? N2 Zn1 O1 118.49(5) . 2_666 ? O1 Zn1 Zn1 41.95(4) . 2_666 ? N1 Zn1 Zn1 126.04(4) . 2_666 ? N2 Zn1 Zn1 135.40(4) . 2_666 ? O1 Zn1 Zn1 41.10(3) 2_666 2_666 ? C1 N1 C15 118.68(13) . . ? C1 N1 Zn1 119.90(11) . . ? C15 N1 Zn1 121.41(10) . . ? C3 N2 C6 117.61(13) . . ? C3 N2 Zn1 119.12(11) . . ? C6 N2 Zn1 122.90(10) . . ? C24 O1 Zn1 128.09(11) . . ? C24 O1 Zn1 126.30(11) . 2_666 ? Zn1 O1 Zn1 96.95(5) . 2_666 ? N1 C1 C2 124.28(14) . . ? N1 C1 C4 119.38(14) . . ? C2 C1 C4 116.32(14) . . ? C3 C2 C1 129.24(15) . . ? N2 C3 C2 124.97(14) . . ? N2 C3 C5 119.35(14) . . ? C2 C3 C5 115.66(14) . . ? C11 C6 C7 120.24(16) . . ? C11 C6 N2 118.47(15) . . ? C7 C6 N2 121.28(16) . . ? C8 C7 C6 117.9(2) . . ? C8 C7 C12 119.54(19) . . ? C6 C7 C12 122.57(17) . . ? C9 C8 C7 122.7(2) . . ? C8 C9 C10 118.16(18) . . ? C8 C9 C13 121.1(3) . . ? C10 C9 C13 120.7(3) . . ? C9 C10 C11 121.7(2) . . ? C6 C11 C10 119.23(18) . . ? C6 C11 C14 120.98(17) . . ? C10 C11 C14 119.8(2) . . ? C20 C15 C16 121.07(16) . . ? C20 C15 N1 119.36(15) . . ? C16 C15 N1 119.55(15) . . ? C17 C16 C15 118.49(18) . . ? C17 C16 C21 120.62(18) . . ? C15 C16 C21 120.89(17) . . ? C18 C17 C16 121.81(19) . . ? C19 C18 C17 118.36(18) . . ? C19 C18 C22 120.6(2) . . ? C17 C18 C22 121.1(2) . . ? C18 C19 C20 121.97(19) . . ? C15 C20 C19 118.28(18) . . ? C15 C20 C23 120.93(16) . . ? C19 C20 C23 120.78(18) . . ? O1 C24 C25 111.99(18) . . ? _refine_diff_density_max 1.896 _refine_diff_density_min -0.280 _refine_diff_density_rms 0.074 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL sg_473m in P-1 CELL 0.71073 10.6645 11.1272 11.9910 72.859 73.051 61.825 ZERR 1.00 0.0007 0.0007 0.0008 0.002 0.002 0.002 LATT 1 SFAC C H N ZN O UNIT 50 68 4 2 2 TEMP -103 OMIT -3 0 1 OMIT -3 -3 2 OMIT 4 4 0 OMIT 0 -1 1 OMIT 1 -2 2 OMIT 0 2 0 OMIT -1 -2 5 OMIT 3 0 5 OMIT 4 7 1 OMIT -3 0 2 OMIT -2 1 4 OMIT 1 2 6 OMIT 5 3 0 OMIT -2 1 2 OMIT -2 1 3 OMIT 3 0 0 OMIT -1 -1 5 OMIT 2 0 1 OMIT 3 0 3 OMIT -2 3 1 OMIT -1 1 0 OMIT -1 0 1 OMIT 0 1 1 OMIT -1 1 1 OMIT 3 0 2 OMIT 1 0 2 OMIT 0 0 2 OMIT 2 -1 2 OMIT 5 4 3 OMIT 0 1 2 OMIT 2 0 2 OMIT 3 1 4 OMIT 2 -1 1 OMIT 1 -1 1 OMIT -2 2 1 OMIT 3 0 4 OMIT 3 1 2 OMIT 3 0 1 OMIT 1 2 2 OMIT 5 2 5 OMIT 0 -1 3 OMIT 2 2 3 SIZE 0.33 0.28 0.17 L.S. 14 ACTA FMAP 2 PLAN 10 WGHT 0.065600 0.579600 FVAR 0.20323 ZN1 4 0.425800 0.650751 0.500475 11.00000 0.02501 0.01506 = 0.02131 -0.00317 0.00044 -0.00553 N1 3 0.273489 0.741087 0.628113 11.00000 0.02451 0.01810 = 0.02125 -0.00339 -0.00022 -0.00707 N2 3 0.423720 0.820429 0.384327 11.00000 0.02650 0.01869 = 0.02122 -0.00293 0.00008 -0.00889 O1 5 0.597279 0.490440 0.552317 11.00000 0.02857 0.01835 = 0.02822 -0.00568 -0.00586 -0.00487 C1 1 0.181278 0.872929 0.603657 11.00000 0.02099 0.02100 = 0.02355 -0.00607 -0.00184 -0.00618 C2 1 0.194256 0.962333 0.494010 11.00000 0.02379 0.01846 = 0.02753 -0.00278 -0.00353 -0.00449 AFIX 3 H2 2 0.112199 1.048523 0.483281 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.311273 0.942142 0.398416 11.00000 0.02773 0.01849 = 0.02254 -0.00187 -0.00512 -0.00884 C4 1 0.054719 0.936334 0.698785 11.00000 0.02424 0.02531 = 0.02679 -0.00692 0.00198 -0.00306 AFIX 3 H4A 2 0.005466 0.875006 0.734705 11.00000 -1.50000 H4B 2 -0.013174 1.026952 0.663166 11.00000 -1.50000 H4C 2 0.090022 0.948016 0.759970 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C5 1 0.307267 1.071948 0.307954 11.00000 0.03575 0.01996 = 0.02742 0.00088 -0.00206 -0.00878 AFIX 3 H5A 2 0.392656 1.085881 0.304163 11.00000 -1.50000 H5B 2 0.219621 1.152422 0.331561 11.00000 -1.50000 H5C 2 0.306985 1.061224 0.229797 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C6 1 0.545422 0.821733 0.292469 11.00000 0.03022 0.01730 = 0.02375 -0.00369 0.00262 -0.00845 C7 1 0.546500 0.826552 0.173715 11.00000 0.04546 0.02567 = 0.02350 -0.00332 0.00163 -0.01473 C8 1 0.664124 0.838218 0.087953 11.00000 0.06260 0.03361 = 0.02468 -0.00571 0.01223 -0.01930 AFIX 3 H8 2 0.664504 0.844755 0.007063 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.779250 0.840444 0.116303 11.00000 0.04454 0.02666 = 0.04667 -0.00509 0.01966 -0.01302 C10 1 0.778849 0.828458 0.234541 11.00000 0.03185 0.02735 = 0.05388 -0.00517 0.00571 -0.01316 AFIX 3 H10 2 0.859196 0.826100 0.255838 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.663041 0.819871 0.323530 11.00000 0.03283 0.02350 = 0.03575 -0.00571 0.00098 -0.01184 C12 1 0.428659 0.818420 0.136575 11.00000 0.07230 0.05098 = 0.02878 -0.00483 -0.01062 -0.03247 AFIX 3 H12A 2 0.414683 0.875447 0.057602 11.00000 -1.50000 H12B 2 0.338521 0.852530 0.193561 11.00000 -1.50000 H12C 2 0.455822 0.721765 0.134204 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C13 1 0.903870 0.854534 0.020843 11.00000 0.05823 0.05322 = 0.06763 -0.00540 0.03286 -0.02103 AFIX 3 H13A 2 0.871794 0.949675 -0.024481 11.00000 -1.50000 H13B 2 0.935599 0.789673 -0.032533 11.00000 -1.50000 H13C 2 0.984491 0.833441 0.057761 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C14 1 0.666098 0.809663 0.450728 11.00000 0.05003 0.06021 = 0.04289 -0.01018 -0.00842 -0.03189 AFIX 3 H14A 2 0.585041 0.890380 0.480851 11.00000 -1.50000 H14B 2 0.757406 0.807267 0.455644 11.00000 -1.50000 H14C 2 0.657838 0.724677 0.498545 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C15 1 0.261170 0.667534 0.748323 11.00000 0.02365 0.01881 = 0.02185 -0.00376 0.00043 -0.00345 C16 1 0.321814 0.682894 0.829846 11.00000 0.02544 0.03013 = 0.02871 -0.00789 -0.00411 -0.00392 C17 1 0.311829 0.607407 0.945420 11.00000 0.03258 0.04436 = 0.02689 -0.00607 -0.00693 -0.00192 AFIX 3 H17 2 0.353581 0.616200 1.000893 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.242383 0.519655 0.981584 11.00000 0.03649 0.03736 = 0.02637 0.00362 -0.00102 -0.00137 C19 1 0.182804 0.507158 0.899066 11.00000 0.03653 0.02442 = 0.03402 0.00024 0.00599 -0.00833 AFIX 3 H19 2 0.134485 0.448076 0.923061 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.191879 0.579089 0.781631 11.00000 0.02869 0.02115 = 0.02789 -0.00385 0.00334 -0.00729 C21 1 0.395458 0.779198 0.793794 11.00000 0.03876 0.04551 = 0.04384 -0.01410 -0.00828 -0.01818 AFIX 3 H21A 2 0.443093 0.766578 0.857663 11.00000 -1.50000 H21B 2 0.323344 0.875465 0.778785 11.00000 -1.50000 H21C 2 0.467742 0.758146 0.721484 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C22 1 0.230115 0.441066 1.107513 11.00000 0.06533 0.07619 = 0.03149 0.01654 -0.00498 -0.01571 AFIX 3 H22A 2 0.319765 0.409225 1.136396 11.00000 -1.50000 H22B 2 0.213638 0.360803 1.109774 11.00000 -1.50000 H22C 2 0.148842 0.502032 1.158117 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C23 1 0.128473 0.561912 0.694065 11.00000 0.04080 0.03736 = 0.03813 -0.01042 0.00337 -0.02331 AFIX 3 H23A 2 0.052569 0.651403 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They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.3389(3) _cell_length_b 15.5903(4) _cell_length_c 17.8480(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 107.5790(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3273.03(15) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 180(1) _cell_measurement_reflns_used 36523 _cell_measurement_theta_min 2.21 _cell_measurement_theta_max 31.55 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.485 _exptl_crystal_F_000 1480 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.170 _exptl_crystal_size_mid 0.150 _exptl_crystal_size_min 0.150 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.662 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.765 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.789 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.68 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.75 _exptl_absorpt_process_details ; BRUKER AXS SMART APEX 2 Vers. 3.0-2009 R.H. Blessing, Acta Cryst. (1995) A51 33-38 ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 180(1) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'sealed X-RAY tube' _diffrn_radiation_monochromator 'Triumph Goebel mirror' _diffrn_measurement_device_type ; Bruker D8 KAPPA series II with APEX II area detector system ; _diffrn_measurement_method ; Data collection strategy APEX 2/COSMO ; _diffrn_detector_area_resol_mean 512 _diffrn_reflns_number 73231 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0187 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0257 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.731 _diffrn_reflns_theta_max 31.584 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.969 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.984 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.969 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.984 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.969 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.984 _reflns_number_total 10619 _reflns_number_gt 9026 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'BRUKER D8 KAPPA APEX 2 Vers. 3.0-2009' _computing_cell_refinement 'BRUKER D8 KAPPA APEX 2 Vers. 3.0-2009' _computing_data_reduction 'BRUKER D8 KAPPA APEX 2 Vers. 3.0-2009' _computing_structure_solution 'BRUKER D8 KAPPA APEX 2 Vers. 3.0-2009' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013/4)' _computing_molecular_graphics 'BRUKER AXS SHELXTL Vers. 2008/4' _computing_publication_material 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013/4)' _refine_special_details ; Treatment of hydrogen atoms: Riding model on idealized geometries with the 1.2 fold isotropic displacement parameters of the equivalent Uij of the corresponding carbon atom. The methyl groups are idealized with tetrahedral angles in a combined rotating and rigid group refinement with the 1.5 fold isotropic displacement parameters of the equivalent Uij of the corresponding carbon atom. Disorder: Fluorobenzene (C31-36, F1) disordered over two sites with occupancies factor 0.5 together with the riding hydrogen atoms and refined isotropic. Ring carbon atoms (C31-36) fitted to a regular hexagon, distance 1.39 \%A ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0356P)^2^+2.2306P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 10619 _refine_ls_number_parameters 348 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0352 _refine_ls_R_factor_gt 0.0260 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0719 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0659 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.051 _refine_ls_restrained_S_all 1.051 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Te1 Te 0.38133(2) 1.03514(2) 0.40047(2) 0.02042(3) Uani 1 1 d . . . . . Zn1 Zn 0.34538(2) 0.93233(2) 0.55497(2) 0.02017(5) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.30552(12) 0.94289(9) 0.65299(8) 0.0197(2) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.21685(11) 0.86162(9) 0.49564(8) 0.0207(3) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.35164(12) 1.03803(8) 0.49617(8) 0.0279(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.49968(10) 0.88704(8) 0.57747(8) 0.0270(3) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.22221(13) 0.89718(11) 0.66525(9) 0.0198(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.15269(14) 0.84055(11) 0.60956(10) 0.0220(3) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.1037 0.8056 0.6286 0.026 Uiso 1 1 d R U . . . C3 C 0.14510(14) 0.82805(11) 0.53021(10) 0.0214(3) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.19624(16) 0.90651(13) 0.74232(10) 0.0278(3) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.2634 0.8905 0.7857 0.042 Uiso 1 1 d R U . . . H4B H 0.1326 0.8689 0.7424 0.042 Uiso 1 1 d R U . . . H4C H 0.1759 0.9662 0.7489 0.042 Uiso 1 1 d R U . . . C5 C 0.04879(17) 0.77221(13) 0.48219(11) 0.0321(4) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.0005 0.8055 0.4381 0.048 Uiso 1 1 d R U . . . H5B H 0.0035 0.7523 0.5154 0.048 Uiso 1 1 d R U . . . H5C H 0.0800 0.7226 0.4620 0.048 Uiso 1 1 d R U . . . C6 C 0.37320(14) 0.99946(11) 0.71171(9) 0.0207(3) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.34734(15) 1.08719(11) 0.70816(10) 0.0258(3) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.41862(17) 1.14237(12) 0.76252(11) 0.0306(4) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.4005 1.2017 0.7609 0.037 Uiso 1 1 d R U . . . C9 C 0.51596(17) 1.11282(13) 0.81927(11) 0.0296(4) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.54000(16) 1.02580(12) 0.82128(10) 0.0274(3) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.6059 1.0048 0.8598 0.033 Uiso 1 1 d R U . . . C11 C 0.47032(15) 0.96805(11) 0.76838(10) 0.0224(3) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.24473(19) 1.12127(14) 0.64625(13) 0.0395(5) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.2412 1.1837 0.6514 0.059 Uiso 1 1 d R U . . . H12B H 0.1759 1.0954 0.6529 0.059 Uiso 1 1 d R U . . . H12C H 0.2502 1.1069 0.5941 0.059 Uiso 1 1 d R U . . . C13 C 0.5913(2) 1.17534(15) 0.87657(13) 0.0418(5) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.6400 1.1439 0.9218 0.063 Uiso 1 1 d R U . . . H13B H 0.5440 1.2161 0.8944 0.063 Uiso 1 1 d R U . . . H13C H 0.6389 1.2065 0.8506 0.063 Uiso 1 1 d R U . . . C14 C 0.49933(16) 0.87382(12) 0.77137(11) 0.0283(3) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.4403 0.8408 0.7849 0.042 Uiso 1 1 d R U . . . H14B H 0.5728 0.8641 0.8112 0.042 Uiso 1 1 d R U . . . H14C H 0.5038 0.8553 0.7199 0.042 Uiso 1 1 d R U . . . C15 C 0.18952(14) 0.86534(11) 0.41203(9) 0.0204(3) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.11203(14) 0.92751(11) 0.37104(10) 0.0227(3) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.09235(15) 0.93544(12) 0.29000(10) 0.0261(3) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.0378 0.9759 0.2616 0.031 Uiso 1 1 d R U . . . C18 C 0.15000(16) 0.88596(12) 0.24964(10) 0.0268(3) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.22856(16) 0.82660(12) 0.29220(10) 0.0279(3) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.2690 0.7925 0.2655 0.033 Uiso 1 1 d R U . . . C20 C 0.25009(15) 0.81536(11) 0.37298(10) 0.0248(3) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.05557(16) 0.98760(13) 0.41390(11) 0.0302(4) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.0116 1.0307 0.3772 0.045 Uiso 1 1 d R U . . . H21B H 0.1137 1.0162 0.4564 0.045 Uiso 1 1 d R U . . . H21C H 0.0046 0.9550 0.4361 0.045 Uiso 1 1 d R U . . . C22 C 0.1293(2) 0.89811(15) 0.16275(11) 0.0389(5) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.0551 0.9253 0.1397 0.058 Uiso 1 1 d R U . . . H22B H 0.1303 0.8422 0.1379 0.058 Uiso 1 1 d R U . . . H22C H 0.1890 0.9347 0.1541 0.058 Uiso 1 1 d R U . . . C23 C 0.3382(2) 0.75291(15) 0.41816(12) 0.0391(5) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.3966 0.7836 0.4590 0.059 Uiso 1 1 d R U . . . H23B H 0.3734 0.7246 0.3823 0.059 Uiso 1 1 d R U . . . H23C H 0.3022 0.7097 0.4427 0.059 Uiso 1 1 d R U . . . C24 C 0.25490(14) 1.12305(12) 0.34000(11) 0.0255(3) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.21088(17) 1.11711(13) 0.25888(11) 0.0321(4) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.2384 1.0747 0.2309 0.038 Uiso 1 1 d R U . . . C26 C 0.12597(19) 1.17388(16) 0.21882(13) 0.0423(5) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.0945 1.1696 0.1634 0.051 Uiso 1 1 d R U . . . C27 C 0.0877(2) 1.23579(17) 0.25894(16) 0.0475(6) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.0305 1.2748 0.2312 0.057 Uiso 1 1 d R U . . . C28 C 0.1323(2) 1.24170(17) 0.33971(17) 0.0515(6) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.1061 1.2852 0.3673 0.062 Uiso 1 1 d R U . . . C29 C 0.2151(2) 1.18429(15) 0.38087(14) 0.0409(5) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.2440 1.1872 0.4365 0.049 Uiso 1 1 d R U . . . F1 F 0.1553(6) 0.5572(5) 0.4303(4) 0.130(2) Uiso 0.5 1 d . . P A 1 C31 C 0.2169(4) 0.4922(2) 0.4555(3) 0.0623(15) Uiso 0.5 1 d G . P A 1 C32 C 0.3187(4) 0.4716(3) 0.4415(3) 0.0588(14) Uiso 0.5 1 d G . P A 1 C33 C 0.3773(3) 0.3977(3) 0.4741(3) 0.0566(13) Uiso 0.5 1 d G . P A 1 C34 C 0.3341(3) 0.3445(2) 0.5206(3) 0.0491(12) Uiso 0.5 1 d G . P A 1 C35 C 0.2323(4) 0.3650(3) 0.5346(2) 0.0460(13) Uiso 0.5 1 d G . P A 1 C36 C 0.1737(3) 0.4389(3) 0.5020(3) 0.0545(14) Uiso 0.5 1 d G . P A 1 H32 H 0.3483 0.5080 0.4097 0.065 Uiso 0.5 1 d R U P A 1 H33 H 0.4468 0.3837 0.4645 0.065 Uiso 0.5 1 d R U P A 1 H34 H 0.3741 0.2940 0.5429 0.065 Uiso 0.5 1 d R U P A 1 H35 H 0.2027 0.3286 0.5664 0.065 Uiso 0.5 1 d R U P A 1 H36 H 0.1042 0.4529 0.5116 0.065 Uiso 0.5 1 d R U P A 1 F1A F 0.1009(6) 0.5504(4) 0.4621(4) 0.121(2) Uiso 0.5 1 d . . P B 2 C31A C 0.1815(4) 0.4890(2) 0.4752(3) 0.0493(12) Uiso 0.5 1 d G . P B 2 C32A C 0.1728(3) 0.4163(3) 0.5180(3) 0.0466(12) Uiso 0.5 1 d G . P B 2 C33A C 0.2559(4) 0.3530(2) 0.5317(3) 0.0570(17) Uiso 0.5 1 d G . P B 2 C34A C 0.3476(4) 0.3625(3) 0.5025(3) 0.0707(19) Uiso 0.5 1 d G . P B 2 C35A C 0.3563(4) 0.4353(4) 0.4597(3) 0.0743(18) Uiso 0.5 1 d G . P B 2 C36A C 0.2733(5) 0.4985(3) 0.4460(3) 0.0664(16) Uiso 0.5 1 d G . P B 2 H32A H 0.1101 0.4098 0.5380 0.080 Uiso 0.5 1 d R U P B 2 H33A H 0.2499 0.3033 0.5610 0.080 Uiso 0.5 1 d R U P B 2 H34A H 0.4044 0.3193 0.5118 0.080 Uiso 0.5 1 d R U P B 2 H35A H 0.4190 0.4418 0.4397 0.080 Uiso 0.5 1 d R U P B 2 H36A H 0.2792 0.5483 0.4167 0.080 Uiso 0.5 1 d R U P B 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Te1 0.02090(5) 0.01994(6) 0.01942(5) 0.00199(4) 0.00460(4) -0.00031(3) Zn1 0.01864(9) 0.02541(10) 0.01636(8) 0.00038(7) 0.00512(6) -0.00400(6) N1 0.0210(6) 0.0204(6) 0.0165(6) -0.0016(5) 0.0040(5) -0.0024(5) N2 0.0212(6) 0.0241(7) 0.0159(6) -0.0016(5) 0.0042(5) -0.0029(5) O1 0.0354(7) 0.0269(7) 0.0242(6) 0.0034(5) 0.0131(5) -0.0031(5) O2 0.0202(6) 0.0263(6) 0.0340(7) 0.0024(5) 0.0074(5) -0.0026(4) C1 0.0216(7) 0.0203(7) 0.0178(6) 0.0014(5) 0.0064(5) 0.0005(5) C2 0.0215(7) 0.0240(8) 0.0208(7) 0.0006(6) 0.0071(6) -0.0047(6) C3 0.0208(7) 0.0209(7) 0.0205(7) -0.0003(6) 0.0032(6) -0.0040(5) C4 0.0309(9) 0.0349(10) 0.0200(7) -0.0014(7) 0.0113(7) -0.0026(7) C5 0.0330(9) 0.0345(10) 0.0256(8) -0.0024(7) 0.0042(7) -0.0154(7) C6 0.0239(7) 0.0211(8) 0.0170(6) -0.0013(6) 0.0061(6) -0.0028(6) C7 0.0283(8) 0.0224(8) 0.0244(8) -0.0014(6) 0.0047(6) 0.0008(6) C8 0.0372(10) 0.0206(8) 0.0314(9) -0.0041(7) 0.0064(7) -0.0024(7) C9 0.0339(9) 0.0298(9) 0.0229(8) -0.0062(7) 0.0051(7) -0.0068(7) C10 0.0264(8) 0.0316(9) 0.0201(7) -0.0013(6) 0.0011(6) -0.0029(6) C11 0.0259(8) 0.0227(8) 0.0177(7) 0.0009(6) 0.0052(6) -0.0003(6) C12 0.0397(11) 0.0291(10) 0.0402(11) -0.0004(8) -0.0023(9) 0.0081(8) C13 0.0435(12) 0.0390(12) 0.0357(10) -0.0144(9) 0.0008(9) -0.0111(9) C14 0.0323(9) 0.0240(8) 0.0257(8) 0.0038(6) 0.0043(7) 0.0032(6) C15 0.0219(7) 0.0217(7) 0.0167(6) -0.0013(6) 0.0043(5) -0.0032(5) C16 0.0218(7) 0.0236(8) 0.0213(7) -0.0014(6) 0.0047(6) -0.0019(6) C17 0.0271(8) 0.0261(8) 0.0217(7) 0.0031(6) 0.0023(6) -0.0007(6) C18 0.0339(9) 0.0269(9) 0.0182(7) 0.0001(6) 0.0058(6) -0.0045(7) C19 0.0352(9) 0.0290(9) 0.0198(7) -0.0030(6) 0.0090(7) 0.0018(7) C20 0.0302(8) 0.0230(8) 0.0199(7) -0.0009(6) 0.0056(6) 0.0029(6) C21 0.0262(8) 0.0334(10) 0.0305(9) -0.0025(7) 0.0077(7) 0.0055(7) C22 0.0548(13) 0.0409(12) 0.0189(8) 0.0026(8) 0.0082(8) -0.0021(9) C23 0.0516(13) 0.0353(11) 0.0266(9) -0.0016(8) 0.0060(9) 0.0195(9) C24 0.0213(7) 0.0268(9) 0.0270(8) 0.0041(6) 0.0051(6) 0.0000(6) C25 0.0322(9) 0.0340(10) 0.0274(8) 0.0063(7) 0.0052(7) 0.0036(7) C26 0.0366(11) 0.0505(14) 0.0343(10) 0.0158(9) 0.0026(9) 0.0069(9) C27 0.0345(11) 0.0472(13) 0.0596(15) 0.0240(11) 0.0124(10) 0.0158(9) C28 0.0533(15) 0.0452(14) 0.0577(15) 0.0045(12) 0.0194(12) 0.0217(11) C29 0.0438(12) 0.0409(12) 0.0363(10) -0.0002(9) 0.0094(9) 0.0118(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Te1 O1 1.8524(13) . ? Te1 O2 1.8529(12) 3_676 ? Te1 C24 2.1118(17) . ? Zn1 O2 1.9553(13) . ? Zn1 N2 1.9589(14) . ? Zn1 N1 1.9620(14) . ? Zn1 O1 1.9678(13) . ? N1 C1 1.322(2) . ? N1 C6 1.430(2) . ? N2 C3 1.330(2) . ? N2 C15 1.428(2) . ? O2 Te1 1.8529(12) 3_676 ? C1 C2 1.410(2) . ? C1 C4 1.511(2) . ? C2 C3 1.404(2) . ? C3 C5 1.513(2) . ? C6 C7 1.402(2) . ? C6 C11 1.402(2) . ? C7 C8 1.393(2) . ? C7 C12 1.504(3) . ? C8 C9 1.395(3) . ? C9 C10 1.387(3) . ? C9 C13 1.512(3) . ? C10 C11 1.397(2) . ? C11 C14 1.509(2) . ? C15 C20 1.402(2) . ? C15 C16 1.402(2) . ? C16 C17 1.398(2) . ? C16 C21 1.507(2) . ? C17 C18 1.389(3) . ? C18 C19 1.389(3) . ? C18 C22 1.506(2) . ? C19 C20 1.396(2) . ? C20 C23 1.500(3) . ? C24 C29 1.379(3) . ? C24 C25 1.387(3) . ? C25 C26 1.393(3) . ? C26 C27 1.368(4) . ? C27 C28 1.382(4) . ? C28 C29 1.390(3) . ? F1 C31 1.266(8) . ? C31 C32 1.3900 . ? C31 C36 1.3900 . ? C32 C33 1.3900 . ? C33 C34 1.3900 . ? C34 C35 1.3900 . ? C35 C36 1.3900 . ? F1A C31A 1.348(7) . ? C31A C32A 1.3900 . ? C31A C36A 1.3900 . ? C32A C33A 1.3900 . ? C33A C34A 1.3900 . ? C34A C35A 1.3900 . ? C35A C36A 1.3900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Te1 O2 98.79(6) . 3_676 ? O1 Te1 C24 97.71(7) . . ? O2 Te1 C24 95.70(6) 3_676 . ? O2 Zn1 N2 119.14(6) . . ? O2 Zn1 N1 109.75(6) . . ? N2 Zn1 N1 98.58(6) . . ? O2 Zn1 O1 102.67(6) . . ? N2 Zn1 O1 109.80(6) . . ? N1 Zn1 O1 117.78(6) . . ? C1 N1 C6 121.48(14) . . ? C1 N1 Zn1 121.27(11) . . ? C6 N1 Zn1 117.20(10) . . ? C3 N2 C15 121.37(14) . . ? C3 N2 Zn1 120.96(11) . . ? C15 N2 Zn1 116.04(10) . . ? Te1 O1 Zn1 121.46(7) . . ? Te1 O2 Zn1 117.85(7) 3_676 . ? N1 C1 C2 123.96(14) . . ? N1 C1 C4 119.22(15) . . ? C2 C1 C4 116.81(14) . . ? C3 C2 C1 129.71(15) . . ? N2 C3 C2 124.21(15) . . ? N2 C3 C5 118.86(15) . . ? C2 C3 C5 116.93(15) . . ? C7 C6 C11 120.44(15) . . ? C7 C6 N1 119.61(15) . . ? C11 C6 N1 119.73(15) . . ? C8 C7 C6 118.95(16) . . ? C8 C7 C12 120.54(17) . . ? C6 C7 C12 120.50(16) . . ? C7 C8 C9 121.74(17) . . ? C10 C9 C8 118.18(17) . . ? C10 C9 C13 122.01(18) . . ? C8 C9 C13 119.81(19) . . ? C9 C10 C11 122.00(17) . . ? C10 C11 C6 118.67(16) . . ? C10 C11 C14 120.84(16) . . ? C6 C11 C14 120.49(15) . . ? C20 C15 C16 120.44(15) . . ? C20 C15 N2 120.24(15) . . ? C16 C15 N2 118.80(15) . . ? C17 C16 C15 118.61(16) . . ? C17 C16 C21 120.52(16) . . ? C15 C16 C21 120.80(15) . . ? C18 C17 C16 122.09(17) . . ? C19 C18 C17 117.94(16) . . ? C19 C18 C22 121.36(18) . . ? C17 C18 C22 120.68(18) . . ? C18 C19 C20 122.16(17) . . ? C19 C20 C15 118.68(16) . . ? C19 C20 C23 121.17(17) . . ? C15 C20 C23 120.13(16) . . ? C29 C24 C25 120.56(18) . . ? C29 C24 Te1 120.35(14) . . ? C25 C24 Te1 119.08(14) . . ? C24 C25 C26 119.3(2) . . ? C27 C26 C25 120.3(2) . . ? C26 C27 C28 120.1(2) . . ? C27 C28 C29 120.4(2) . . ? C24 C29 C28 119.3(2) . . ? F1 C31 C32 126.9(5) . . ? F1 C31 C36 113.1(5) . . ? C32 C31 C36 120.0 . . ? C31 C32 C33 120.0 . . ? C34 C33 C32 120.0 . . ? C33 C34 C35 120.0 . . ? C36 C35 C34 120.0 . . ? C35 C36 C31 120.0 . . ? F1A C31A C32A 119.9(5) . . ? F1A C31A C36A 120.1(5) . . ? C32A C31A C36A 120.0 . . ? C33A C32A C31A 120.0 . . ? C32A C33A C34A 120.0 . . ? C35A C34A C33A 120.0 . . ? C34A C35A C36A 120.0 . . ? C35A C36A C31A 120.0 . . ? _refine_diff_density_max 0.835 _refine_diff_density_min -0.742 _refine_diff_density_rms 0.080 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL sg_530m in P2(1)/c CELL 0.71073 12.3389 15.5903 17.8480 90.000 107.579 90.000 ZERR 2.00 0.0003 0.0004 0.0005 0.000 0.001 0.000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N O F ZN TE UNIT 140 156 8 8 4 4 4 TEMP -93 OMIT 2 2 1 OMIT 2 2 0 OMIT 2 1 1 OMIT -4 4 6 OMIT -6 4 5 OMIT -2 3 3 OMIT 0 0 8 OMIT -11 1 7 OMIT -2 1 2 OMIT 4 5 2 OMIT 0 4 0 OMIT -1 6 2 OMIT 0 7 3 OMIT -3 0 6 OMIT -4 2 8 OMIT -3 5 1 OMIT -3 9 3 OMIT 2 5 2 OMIT -2 0 4 OMIT -5 6 6 OMIT 4 5 6 OMIT -3 2 6 OMIT 2 4 5 OMIT 1 1 3 OMIT -2 8 6 OMIT 4 4 1 OMIT -2 2 1 SIZE 0.17 0.15 0.15 L.S. 14 ACTA FMAP 2 PLAN 10 WGHT 0.035600 2.230600 FVAR 0.09516 TE1 7 0.381332 1.035140 0.400469 11.00000 0.02090 0.01994 = 0.01942 0.00199 0.00460 -0.00031 ZN1 6 0.345378 0.932328 0.554969 11.00000 0.01864 0.02541 = 0.01636 0.00038 0.00512 -0.00400 N1 3 0.305521 0.942894 0.652989 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