# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0331P)^2^+0.5846P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6399 _refine_ls_number_parameters 230 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0892 _refine_ls_R_factor_gt 0.0424 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0927 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0792 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.022 _refine_ls_restrained_S_all 1.022 _refine_ls_shift/su_max 0.016 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Rh1 Rh 1.0000 0.0000 1.0000 0.01191(6) Uani 1 2 d S . . P1 P 0.80925(6) 0.03949(2) 0.80388(7) 0.01263(12) Uani 1 1 d . A . N1 N 0.5658(2) 0.10665(8) 0.8460(2) 0.0157(4) Uani 1 1 d D A . H1N H 0.516(2) 0.0828(9) 0.773(3) 0.019 Uiso 1 1 d D . . C2 C 0.9359(2) 0.14577(10) 1.0947(3) 0.0168(5) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.9931 0.1185 1.0539 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.5510(2) 0.19031(9) 1.0177(3) 0.0150(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.7881(2) 0.14591(9) 1.0280(3) 0.0139(4) Uani 1 1 d . A . C6 C 0.7040(3) 0.18791(9) 1.0875(3) 0.0154(5) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.4853(2) 0.14994(9) 0.8979(3) 0.0153(4) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.9992(3) 0.18412(10) 1.2175(3) 0.0184(5) Uani 1 1 d . . . H3 H 1.0991 0.1838 1.2590 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3388(2) 0.15217(10) 0.8280(3) 0.0180(5) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.2958 0.1245 0.7467 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.4630(3) 0.23262(11) 1.0644(3) 0.0230(5) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.5040 0.2606 1.1459 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.9147(3) 0.22346(10) 1.2801(3) 0.0206(5) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.9572 0.2490 1.3681 0.025 Uiso 1 1 calc R . . B1 B 0.7138(3) 0.10114(11) 0.8986(3) 0.0149(5) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.7715(3) 0.22563(10) 1.2163(3) 0.0187(5) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.7164 0.2531 1.2596 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.6700(2) -0.01396(9) 0.7165(3) 0.0148(4) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.5866 0.0069 0.6480 0.018 Uiso 1 1 calc R A . C13 C 0.8501(2) 0.07242(9) 0.6096(3) 0.0153(4) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.8941 0.0421 0.5507 0.018 Uiso 1 1 calc R A . C15 C 0.9593(3) 0.11977(10) 0.6586(3) 0.0196(5) Uani 1 1 d . A . H15A H 0.9929 0.1319 0.5581 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 1.0394 0.1056 0.7451 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.9157 0.1523 0.7042 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.3198(3) 0.23471(11) 0.9958(3) 0.0271(6) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.2635 0.2639 1.0298 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.6210(3) -0.04591(11) 0.8591(3) 0.0222(5) Uani 1 1 d . A . H18A H 0.5386 -0.0696 0.8104 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.5950 -0.0183 0.9383 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.6981 -0.0702 0.9200 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2578(3) 0.19448(11) 0.8776(3) 0.0234(6) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.1588 0.1960 0.8304 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7191(3) 0.09409(11) 0.4835(3) 0.0217(5) Uani 1 1 d . A . H14A H 0.6723 0.1236 0.5378 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.6532 0.0623 0.4480 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.7475 0.1102 0.3840 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.7219(3) -0.05639(10) 0.5990(3) 0.0208(5) Uani 1 1 d . A . H17A H 0.8102 -0.0742 0.6600 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.7390 -0.0362 0.4991 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H17C H 0.6497 -0.0859 0.5629 0.031 Uiso 1 1 calc R . . Cl1 Cl 0.8529(2) 0.00436(11) 1.2059(2) 0.0182(3) Uani 0.50 1 d P A -1 C19 C 1.1040(6) -0.0020(3) 0.8502(7) 0.0172(10) Uani 0.50 1 d P A -1 O1 O 1.1762(7) -0.0037(4) 0.7512(8) 0.0278(13) Uani 0.50 1 d P A -1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Rh1 0.01231(11) 0.01331(11) 0.00938(11) -0.00029(11) 0.00079(8) 0.00201(11) P1 0.0132(3) 0.0125(3) 0.0113(3) -0.0005(2) 0.0008(2) 0.0010(2) N1 0.0152(9) 0.0135(9) 0.0172(10) -0.0044(8) 0.0011(8) 0.0006(7) C2 0.0173(11) 0.0155(10) 0.0174(12) -0.0004(9) 0.0032(9) 0.0016(9) C7 0.0177(10) 0.0150(10) 0.0129(11) 0.0005(8) 0.0047(9) 0.0015(9) C1 0.0163(11) 0.0134(10) 0.0116(11) 0.0024(8) 0.0022(9) 0.0007(8) C6 0.0210(11) 0.0137(10) 0.0124(11) 0.0024(8) 0.0053(9) 0.0012(9) C12 0.0174(11) 0.0126(10) 0.0169(12) 0.0024(9) 0.0062(9) 0.0026(8) C3 0.0178(11) 0.0172(11) 0.0180(12) 0.0017(9) -0.0010(9) -0.0033(9) C11 0.0159(11) 0.0179(11) 0.0194(12) -0.0004(9) 0.0023(9) 0.0017(9) C8 0.0241(13) 0.0212(12) 0.0228(13) -0.0065(10) 0.0033(11) 0.0041(10) C4 0.0280(13) 0.0151(11) 0.0170(12) -0.0014(9) 0.0014(10) -0.0055(10) B1 0.0157(12) 0.0138(11) 0.0151(13) 0.0014(10) 0.0028(10) 0.0016(9) C5 0.0248(12) 0.0139(10) 0.0173(12) -0.0026(9) 0.0042(10) 0.0010(9) C16 0.0155(10) 0.0125(10) 0.0148(11) -0.0002(8) -0.0005(9) -0.0010(8) C13 0.0187(11) 0.0161(10) 0.0107(11) 0.0011(9) 0.0023(9) 0.0007(9) C15 0.0201(11) 0.0187(11) 0.0203(13) 0.0031(10) 0.0048(10) -0.0028(9) C9 0.0251(13) 0.0270(13) 0.0299(15) -0.0061(11) 0.0075(12) 0.0094(11) C18 0.0227(12) 0.0260(13) 0.0176(12) 0.0019(10) 0.0037(10) -0.0051(10) C10 0.0180(12) 0.0222(12) 0.0303(15) -0.0001(11) 0.0060(11) 0.0043(10) C14 0.0237(12) 0.0244(12) 0.0153(12) 0.0043(10) 0.0006(10) 0.0015(10) C17 0.0236(12) 0.0174(11) 0.0205(13) -0.0053(9) 0.0033(10) -0.0020(9) Cl1 0.0191(9) 0.0232(6) 0.0129(10) 0.0000(9) 0.0049(6) 0.0056(8) C19 0.022(3) 0.020(2) 0.009(2) -0.001(2) 0.0011(19) 0.005(3) O1 0.029(3) 0.037(3) 0.019(3) -0.002(3) 0.0096(19) 0.008(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Rh1 C19 1.734(6) . ? Rh1 C19 1.734(6) 3_757 ? Rh1 P1 2.3407(6) . ? Rh1 P1 2.3407(6) 3_757 ? Rh1 Cl1 2.4143(18) . ? Rh1 Cl1 2.4143(18) 3_757 ? P1 C16 1.859(2) . ? P1 C13 1.866(2) . ? P1 B1 1.957(3) . ? N1 C12 1.396(3) . ? N1 B1 1.406(3) . ? C2 C3 1.377(3) . ? C2 C1 1.412(3) . ? C7 C12 1.401(3) . ? C7 C8 1.410(3) . ? C7 C6 1.464(3) . ? C1 C6 1.425(3) . ? C1 B1 1.541(3) . ? C6 C5 1.410(3) . ? C12 C11 1.406(3) . ? C3 C4 1.397(3) . ? C11 C10 1.376(3) . ? C8 C9 1.375(4) . ? C4 C5 1.368(3) . ? C16 C17 1.531(3) . ? C16 C18 1.532(3) . ? C13 C15 1.522(3) . ? C13 C14 1.526(3) . ? C9 C10 1.380(4) . ? C19 O1 1.171(6) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C19 Rh1 C19 180.0(3) . 3_757 ? C19 Rh1 P1 91.77(18) . . ? C19 Rh1 P1 88.23(18) 3_757 . ? C19 Rh1 P1 88.23(18) . 3_757 ? C19 Rh1 P1 91.77(18) 3_757 3_757 ? P1 Rh1 P1 180.0 . 3_757 ? C19 Rh1 Cl1 178.9(2) . . ? C19 Rh1 Cl1 1.1(2) 3_757 . ? P1 Rh1 Cl1 87.31(5) . . ? P1 Rh1 Cl1 92.69(5) 3_757 . ? C19 Rh1 Cl1 1.1(2) . 3_757 ? C19 Rh1 Cl1 178.9(2) 3_757 3_757 ? P1 Rh1 Cl1 92.69(5) . 3_757 ? P1 Rh1 Cl1 87.31(5) 3_757 3_757 ? Cl1 Rh1 Cl1 180.0 . 3_757 ? C16 P1 C13 103.19(10) . . ? C16 P1 B1 106.28(10) . . ? C13 P1 B1 103.20(10) . . ? C16 P1 Rh1 112.82(7) . . ? C13 P1 Rh1 116.81(7) . . ? B1 P1 Rh1 113.35(8) . . ? C12 N1 B1 124.9(2) . . ? C3 C2 C1 121.7(2) . . ? C12 C7 C8 116.8(2) . . ? C12 C7 C6 120.4(2) . . ? C8 C7 C6 122.8(2) . . ? C2 C1 C6 118.5(2) . . ? C2 C1 B1 122.6(2) . . ? C6 C1 B1 118.8(2) . . ? C5 C6 C1 118.4(2) . . ? C5 C6 C7 121.6(2) . . ? C1 C6 C7 120.0(2) . . ? N1 C12 C7 119.9(2) . . ? N1 C12 C11 119.0(2) . . ? C7 C12 C11 121.1(2) . . ? C2 C3 C4 119.2(2) . . ? C10 C11 C12 119.8(2) . . ? C9 C8 C7 122.0(2) . . ? C5 C4 C3 120.8(2) . . ? N1 B1 C1 115.8(2) . . ? N1 B1 P1 119.06(18) . . ? C1 B1 P1 125.19(17) . . ? C4 C5 C6 121.4(2) . . ? C17 C16 C18 110.21(18) . . ? C17 C16 P1 111.30(15) . . ? C18 C16 P1 111.15(16) . . ? C15 C13 C14 110.97(19) . . ? C15 C13 P1 110.18(16) . . ? C14 C13 P1 113.57(15) . . ? C8 C9 C10 120.0(2) . . ? C11 C10 C9 120.3(2) . . ? O1 C19 Rh1 178.9(7) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.943 _diffrn_reflns_theta_full 27.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _refine_diff_density_max 0.978 _refine_diff_density_min -1.057 _refine_diff_density_rms 0.126 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 973285' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_jb0105_p21_n _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C41 H46 B2 Cl N2 O P2 Rh' _chemical_formula_sum 'C41 H46 B2 Cl N2 O P2 Rh' _chemical_formula_weight 804.72 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0090 0.0039 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.2955 0.4335 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Rh Rh 0.0927 3.6045 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 11.4921(15) _cell_length_b 24.764(4) _cell_length_c 12.7559(17) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.621(5) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3630.0(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9466 _cell_measurement_theta_min 3.90 _cell_measurement_theta_max 65.92 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.12 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.472 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1664 _exptl_absorpt_coefficient_mu 5.592 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5061 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7528 _exptl_absorpt_process_details SADABS-2008/1 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_source 'rotating anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type Microstar _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 122197 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0551 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0190 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -29 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 3.57 _diffrn_reflns_theta_max 66.46 _reflns_number_total 6329 _reflns_number_gt 5966 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'SAINT V7.68A' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0395P)^2^+3.0683P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6329 _refine_ls_number_parameters 587 _refine_ls_number_restraints 560 _refine_ls_R_factor_all 0.0278 _refine_ls_R_factor_gt 0.0257 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0669 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0657 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.022 _refine_ls_restrained_S_all 0.983 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group B1 B 0.28671(19) 0.04213(10) -0.10612(16) 0.0199(5) Uani 1 1 d . . . 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C10 C 0.28875(19) -0.15448(9) -0.13118(16) 0.0270(5) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.2469 -0.1875 -0.1281 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.23166(18) -0.10589(9) -0.11617(15) 0.0239(4) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.1504 -0.1056 -0.1032 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.29308(17) -0.05742(8) -0.12014(15) 0.0217(4) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.04057(17) 0.09099(9) -0.12584(15) 0.0214(4) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.0084 0.0617 -0.0805 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.03761(19) 0.07073(9) -0.24008(15) 0.0264(5) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.0765 0.0351 -0.2422 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H14B H -0.0447 0.0651 -0.2609 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.0944(2) 0.10721(10) -0.32239(15) 0.0293(5) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.1034 0.0862 -0.3878 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.0408 0.1375 -0.3380 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.2129(2) 0.13052(9) -0.29123(16) 0.0274(5) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.2347 0.1580 -0.3439 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.2712 0.1012 -0.2944 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.22033(17) 0.15677(8) -0.18127(15) 0.0226(4) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.3019 0.1698 -0.1702 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.13833(19) 0.20498(9) -0.16432(17) 0.0275(5) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.1588 0.2218 -0.0961 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.1541 0.2321 -0.2195 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.00762(19) 0.19341(9) -0.16517(17) 0.0300(5) Uani 1 1 d . . . H19A H -0.0189 0.1902 -0.2390 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H19B H -0.0327 0.2249 -0.1345 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.03072(18) 0.14261(9) -0.10609(17) 0.0269(5) Uani 1 1 d . . . H20A H -0.1129 0.1351 -0.1250 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H20B H -0.0278 0.1505 -0.0300 0.032 Uiso 1 1 calc R . . B2 B 0.2611(2) 0.10822(12) 0.3672(2) 0.0203(6) Uani 0.9009(19) 1 d PDU A 1 N2 N 0.19272(18) 0.06154(8) 0.37967(14) 0.0230(4) Uani 0.9009(19) 1 d PDU A 1 H2N H 0.1314(18) 0.0549(11) 0.3395(19) 0.028 Uiso 0.9009(19) 1 d PD A 1 C21 C 0.37386(19) 0.11075(9) 0.43206(16) 0.0203(5) Uani 0.9009(19) 1 d PDU A 1 C22 C 0.4596(2) 0.15058(10) 0.41838(19) 0.0240(5) Uani 0.9009(19) 1 d PDU A 1 H22 H 0.4491 0.1766 0.3643 0.029 Uiso 0.9009(19) 1 calc PR A 1 C23 C 0.5581(2) 0.15329(13) 0.4805(2) 0.0294(6) Uani 0.9009(19) 1 d PDU A 1 H23 H 0.6147 0.1806 0.4691 0.035 Uiso 0.9009(19) 1 calc PR A 1 C24 C 0.5737(2) 0.11534(11) 0.56056(19) 0.0300(5) Uani 0.9009(19) 1 d PDU A 1 H24 H 0.6403 0.1175 0.6051 0.036 Uiso 0.9009(19) 1 calc PR A 1 C25 C 0.4940(2) 0.07528(11) 0.5754(2) 0.0262(5) Uani 0.9009(19) 1 d PDU A 1 H25 H 0.5063 0.0498 0.6300 0.031 Uiso 0.9009(19) 1 calc PR A 1 C26 C 0.3934(2) 0.07096(10) 0.51090(17) 0.0221(5) Uani 0.9009(19) 1 d PDU A 1 C27 C 0.3105(2) 0.02673(11) 0.52373(19) 0.0228(5) Uani 0.9009(19) 1 d PDU A 1 C28 C 0.3224(2) -0.01279(11) 0.60294(19) 0.0288(6) Uani 0.9009(19) 1 d PDU A 1 H28 H 0.3857 -0.0104 0.6512 0.035 Uiso 0.9009(19) 1 calc PR A 1 C29 C 0.2445(3) -0.05475(11) 0.61193(19) 0.0352(6) Uani 0.9009(19) 1 d PDU A 1 H29 H 0.2546 -0.0808 0.6660 0.042 Uiso 0.9009(19) 1 calc PR A 1 C30 C 0.1515(3) -0.05917(11) 0.5423(2) 0.0371(6) Uani 0.9009(19) 1 d PDU A 1 H30 H 0.0983 -0.0883 0.5481 0.044 Uiso 0.9009(19) 1 calc PR A 1 C31 C 0.1366(3) -0.02093(11) 0.4644(2) 0.0298(7) Uani 0.9009(19) 1 d PDU A 1 H31 H 0.0729 -0.0239 0.4167 0.036 Uiso 0.9009(19) 1 calc PR A 1 C32 C 0.2141(2) 0.02169(10) 0.45546(17) 0.0237(5) Uani 0.9009(19) 1 d PDU A 1 B2B B 0.2965(15) 0.1162(7) 0.3582(14) 0.020(3) Uani 0.0991(19) 1 d PDU A 2 N2B N 0.4033(13) 0.1421(6) 0.3734(12) 0.022(2) Uani 0.0991(19) 1 d PDU A 2 H2BN H 0.428(19) 0.169(6) 0.334(15) 0.026 Uiso 0.0991(19) 1 d PD A 2 C21B C 0.2675(13) 0.0694(6) 0.4279(11) 0.0202(18) Uani 0.0991(19) 1 d PDU A 2 C22B C 0.1673(17) 0.0374(8) 0.4166(15) 0.023(2) Uani 0.0991(19) 1 d PDU A 2 H22B H 0.1143 0.0457 0.3613 0.028 Uiso 0.0991(19) 1 calc PR A 2 C23B C 0.142(2) -0.0050(10) 0.4804(19) 0.028(2) Uani 0.0991(19) 1 d PDU A 2 H23B H 0.0710 -0.0242 0.4712 0.033 Uiso 0.0991(19) 1 calc PR A 2 C24B C 0.2207(16) -0.0200(8) 0.5600(14) 0.0289(19) Uani 0.0991(19) 1 d PDU A 2 H24B H 0.2051 -0.0496 0.6052 0.035 Uiso 0.0991(19) 1 calc PR A 2 C25B C 0.3204(17) 0.0094(8) 0.5698(18) 0.022(2) Uani 0.0991(19) 1 d PDU A 2 H25B H 0.3735 -0.0005 0.6241 0.026 Uiso 0.0991(19) 1 calc PR A 2 C26B C 0.3503(15) 0.0525(8) 0.5070(14) 0.020(2) Uani 0.0991(19) 1 d PDU A 2 C27B C 0.4577(15) 0.0833(7) 0.5193(14) 0.0223(19) Uani 0.0991(19) 1 d PDU A 2 C28B C 0.5417(16) 0.0717(9) 0.5974(16) 0.025(3) Uani 0.0991(19) 1 d PDU A 2 H28B H 0.5257 0.0446 0.6480 0.030 Uiso 0.0991(19) 1 calc PR A 2 C29B C 0.6473(15) 0.0989(7) 0.6025(13) 0.023(3) Uani 0.0991(19) 1 d PDU A 2 H29B H 0.7034 0.0894 0.6546 0.027 Uiso 0.0991(19) 1 calc PR A 2 C30B C 0.6711(15) 0.1400(7) 0.5312(14) 0.026(2) Uani 0.0991(19) 1 d PDU A 2 H30B H 0.7436 0.1584 0.5343 0.031 Uiso 0.0991(19) 1 calc PR A 2 C31B C 0.5893(17) 0.1539(10) 0.4564(18) 0.025(2) Uani 0.0991(19) 1 d PDU A 2 H31B H 0.6042 0.1829 0.4098 0.030 Uiso 0.0991(19) 1 calc PR A 2 C32B C 0.4859(14) 0.1258(8) 0.4485(14) 0.023(2) Uani 0.0991(19) 1 d PDU A 2 C33 C 0.04061(17) 0.16838(8) 0.31506(15) 0.0218(4) Uani 1 1 d . A . H33 H -0.0002 0.1330 0.3062 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.04131(18) 0.18237(9) 0.43291(15) 0.0253(4) Uani 1 1 d . . . H34A H -0.0404 0.1862 0.4554 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.0750 0.1513 0.4716 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.10743(18) 0.23335(9) 0.46674(15) 0.0260(5) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.1175 0.2325 0.5439 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.0587 0.2652 0.4493 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.22753(18) 0.24125(9) 0.41730(15) 0.0241(4) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.2837 0.2174 0.4541 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.2525 0.2790 0.4301 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.23529(17) 0.22997(8) 0.29873(15) 0.0215(4) Uani 1 1 d . A . H37 H 0.3186 0.2340 0.2784 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.16284(19) 0.26888(9) 0.22974(16) 0.0265(5) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.1893 0.3062 0.2445 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.1803 0.2611 0.1554 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.03026(19) 0.26683(9) 0.24321(17) 0.0301(5) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.0105 0.2850 0.3098 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H39B H -0.0068 0.2876 0.1855 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C40 C -0.02171(18) 0.21002(9) 0.24417(16) 0.0284(5) Uani 1 1 d . . . H40A H -0.0222 0.1960 0.1715 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H40B H -0.1037 0.2127 0.2666 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.29828(19) 0.18683(10) 0.06090(15) 0.0253(5) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.07487(4) 0.05719(2) 0.13764(4) 0.02529(11) Uani 1 1 d . . . H1N H 0.1601(15) -0.0151(10) -0.0930(19) 0.030 Uiso 1 1 d D . . N1 N 0.23337(15) -0.00889(7) -0.10603(13) 0.0221(4) Uani 1 1 d D . . O1 O 0.35663(14) 0.21922(7) 0.04078(13) 0.0358(4) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.19034(4) 0.10503(2) -0.08054(3) 0.01668(11) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.19125(4) 0.15999(2) 0.26859(3) 0.01659(11) Uani 1 1 d . . . Rh1 Rh 0.198390(11) 0.131882(6) 0.094425(10) 0.01539(6) Uani 1 1 d . A . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 B1 0.0236(11) 0.0243(13) 0.0118(9) 0.0000(8) -0.0006(8) 0.0049(9) C1 0.0238(10) 0.0228(11) 0.0131(9) 0.0020(8) -0.0015(7) 0.0027(8) C2 0.0283(10) 0.0210(11) 0.0206(10) 0.0009(8) -0.0029(8) 0.0021(8) C3 0.0264(10) 0.0227(11) 0.0273(10) 0.0035(9) -0.0044(8) -0.0039(9) C4 0.0223(10) 0.0323(13) 0.0278(11) 0.0028(9) -0.0004(8) -0.0002(9) C5 0.0254(10) 0.0242(11) 0.0235(10) 0.0015(8) -0.0011(8) 0.0049(9) C6 0.0272(10) 0.0228(11) 0.0107(8) 0.0010(7) -0.0024(7) 0.0045(8) C7 0.0236(10) 0.0267(11) 0.0135(9) 0.0032(8) -0.0013(7) 0.0017(8) C8 0.0267(10) 0.0251(12) 0.0222(10) 0.0007(8) -0.0023(8) 0.0022(9) C9 0.0347(11) 0.0195(11) 0.0267(11) 0.0005(9) -0.0034(9) 0.0064(9) C10 0.0334(11) 0.0212(11) 0.0263(11) 0.0050(9) -0.0055(9) -0.0038(9) C11 0.0229(10) 0.0247(12) 0.0239(10) 0.0050(8) -0.0028(8) -0.0020(9) C12 0.0266(10) 0.0226(11) 0.0158(9) 0.0023(8) -0.0022(7) 0.0025(8) C13 0.0232(10) 0.0244(11) 0.0165(9) 0.0012(8) -0.0015(7) 0.0018(8) C14 0.0311(11) 0.0297(12) 0.0182(10) -0.0020(9) -0.0057(8) 0.0005(9) C15 0.0390(12) 0.0347(13) 0.0143(9) -0.0017(9) -0.0018(8) 0.0052(10) C16 0.0351(12) 0.0312(13) 0.0161(10) 0.0052(8) 0.0049(9) 0.0055(9) C17 0.0258(10) 0.0222(11) 0.0197(10) 0.0045(8) 0.0015(8) 0.0021(8) C18 0.0357(12) 0.0205(11) 0.0263(10) 0.0059(9) -0.0005(9) 0.0056(9) C19 0.0331(11) 0.0283(12) 0.0285(11) 0.0011(9) -0.0012(9) 0.0132(10) C20 0.0244(10) 0.0321(12) 0.0243(10) 0.0002(9) -0.0003(8) 0.0065(9) B2 0.0278(14) 0.0224(14) 0.0108(11) -0.0029(10) 0.0027(10) 0.0032(11) N2 0.0317(10) 0.0214(11) 0.0158(9) 0.0019(8) -0.0058(8) -0.0025(8) C21 0.0273(11) 0.0184(11) 0.0153(10) -0.0039(8) 0.0010(8) 0.0038(9) C22 0.0273(12) 0.0233(13) 0.0214(11) -0.0015(10) 0.0015(9) 0.0018(10) C23 0.0281(14) 0.0280(13) 0.0321(15) -0.0025(12) -0.0027(10) -0.0015(12) C24 0.0297(12) 0.0329(14) 0.0274(12) -0.0057(10) -0.0067(10) 0.0033(11) C25 0.0323(14) 0.0259(13) 0.0203(13) -0.0016(10) -0.0028(10) 0.0060(11) C26 0.0305(13) 0.0206(13) 0.0154(10) -0.0043(9) 0.0010(10) 0.0055(10) C27 0.0350(12) 0.0205(13) 0.0128(11) -0.0008(10) 0.0013(9) 0.0028(10) C28 0.0451(14) 0.0258(14) 0.0154(12) 0.0001(10) -0.0038(10) 0.0022(11) C29 0.0591(16) 0.0271(14) 0.0192(11) 0.0061(10) -0.0018(11) -0.0035(12) C30 0.0551(16) 0.0284(14) 0.0277(12) 0.0038(10) 0.0015(11) -0.0138(12) C31 0.0428(14) 0.0270(16) 0.0194(13) -0.0005(11) -0.0037(10) -0.0089(13) C32 0.0362(12) 0.0203(12) 0.0144(10) 0.0006(9) 0.0006(9) -0.0004(10) B2B 0.028(5) 0.022(5) 0.011(5) -0.002(4) 0.007(4) 0.000(4) N2B 0.028(4) 0.020(5) 0.016(4) -0.007(4) 0.002(4) 0.003(4) C21B 0.030(3) 0.018(3) 0.012(3) -0.002(3) 0.001(3) 0.001(3) C22B 0.036(4) 0.019(4) 0.013(4) -0.003(4) -0.004(4) -0.003(4) C23B 0.042(4) 0.023(5) 0.018(4) 0.000(4) -0.005(4) -0.004(4) C24B 0.043(3) 0.024(3) 0.020(3) 0.002(3) -0.002(3) -0.004(3) C25B 0.034(4) 0.020(5) 0.011(5) 0.000(4) -0.004(4) -0.001(4) C26B 0.030(4) 0.019(4) 0.010(4) -0.001(4) -0.002(4) 0.003(4) C27B 0.028(4) 0.022(4) 0.017(4) -0.007(3) -0.002(3) 0.004(3) C28B 0.028(5) 0.026(5) 0.021(5) -0.006(4) -0.002(4) 0.003(5) C29B 0.025(5) 0.026(5) 0.017(5) -0.008(4) -0.005(5) 0.003(5) C30B 0.025(4) 0.027(5) 0.026(5) -0.007(4) -0.003(4) -0.002(4) C31B 0.027(4) 0.024(4) 0.024(4) -0.003(4) -0.003(4) 0.002(4) C32B 0.027(4) 0.022(4) 0.020(4) -0.005(4) 0.000(4) 0.004(4) C33 0.0229(10) 0.0213(11) 0.0212(10) -0.0036(8) 0.0026(8) -0.0027(8) C34 0.0287(11) 0.0267(12) 0.0205(10) -0.0035(8) 0.0065(8) -0.0026(9) C35 0.0306(11) 0.0280(12) 0.0193(10) -0.0065(9) 0.0030(8) -0.0001(9) C36 0.0290(11) 0.0213(11) 0.0220(10) -0.0063(8) -0.0003(8) -0.0032(9) C37 0.0247(10) 0.0184(11) 0.0213(10) -0.0031(8) 0.0014(8) -0.0028(8) C38 0.0364(12) 0.0182(11) 0.0250(10) 0.0005(8) 0.0037(9) 0.0025(9) C39 0.0340(12) 0.0270(12) 0.0291(11) 0.0008(9) -0.0023(9) 0.0094(9) C40 0.0239(10) 0.0360(13) 0.0252(10) -0.0022(9) -0.0023(8) 0.0029(9) C41 0.0307(11) 0.0290(12) 0.0161(9) -0.0045(9) -0.0022(8) 0.0116(10) Cl1 0.0309(2) 0.0248(3) 0.0201(2) -0.00012(18) -0.00206(18) -0.0037(2) N1 0.0220(8) 0.0232(10) 0.0213(8) 0.0016(7) 0.0014(7) 0.0029(7) O1 0.0320(8) 0.0383(10) 0.0370(9) -0.0017(8) 0.0047(7) -0.0007(8) P1 0.0207(2) 0.0172(3) 0.0121(2) -0.00054(18) 0.00013(17) 0.00248(19) P2 0.0209(2) 0.0164(3) 0.0125(2) -0.00137(18) -0.00053(17) -0.00104(19) Rh1 0.01810(9) 0.01588(10) 0.01218(9) -0.00063(5) -0.00029(5) 0.00003(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag B1 N1 1.404(3) . ? B1 C1 1.539(3) . ? B1 P1 1.941(2) . ? C1 C2 1.402(3) . ? C1 C6 1.418(3) . ? C2 C3 1.385(3) . ? C3 C4 1.389(3) . ? C4 C5 1.379(3) . ? C5 C6 1.408(3) . ? C6 C7 1.469(3) . ? C7 C8 1.402(3) . ? C7 C12 1.413(3) . ? C8 C9 1.376(3) . ? C9 C10 1.392(3) . ? C10 C11 1.385(3) . ? C11 C12 1.394(3) . ? C12 N1 1.396(3) . ? C13 C20 1.540(3) . ? C13 C14 1.541(3) . ? C13 P1 1.843(2) . ? C14 C15 1.536(3) . ? C15 C16 1.528(3) . ? C16 C17 1.547(3) . ? C17 C18 1.538(3) . ? C17 P1 1.850(2) . ? C18 C19 1.529(3) . ? C19 C20 1.534(3) . ? B2 N2 1.408(4) . ? B2 C21 1.531(3) . ? B2 P2 1.962(3) . ? N2 C32 1.401(3) . ? C21 C22 1.406(3) . ? C21 C26 1.424(3) . ? C22 C23 1.377(4) . ? C23 C24 1.398(4) . ? C24 C25 1.365(4) . ? C25 C26 1.415(4) . ? C26 C27 1.462(4) . ? C27 C32 1.407(3) . ? C27 C28 1.412(3) . ? C28 C29 1.377(4) . ? C29 C30 1.387(4) . ? C30 C31 1.382(4) . ? C31 C32 1.386(4) . ? B2B N2B 1.397(17) . ? B2B C21B 1.500(16) . ? B2B P2 1.98(2) . ? N2B C32B 1.401(15) . ? C21B C22B 1.404(16) . ? C21B C26B 1.442(15) . ? C22B C23B 1.361(18) . ? C23B C24B 1.403(17) . ? C24B C25B 1.363(16) . ? C25B C26B 1.380(16) . ? C26B C27B 1.457(16) . ? C27B C28B 1.410(16) . ? C27B C32B 1.427(16) . ? C28B C29B 1.388(16) . ? C29B C30B 1.395(16) . ? C30B C31B 1.376(17) . ? C31B C32B 1.379(16) . ? C33 C34 1.543(3) . ? C33 C40 1.543(3) . ? C33 P2 1.848(2) . ? C34 C35 1.533(3) . ? C35 C36 1.536(3) . ? C36 C37 1.542(3) . ? C37 C38 1.543(3) . ? C37 P2 1.845(2) . ? C38 C39 1.536(3) . ? C39 C40 1.529(3) . ? C41 O1 1.078(3) . ? C41 Rh1 1.834(3) . ? Cl1 Rh1 2.3995(6) . ? P1 Rh1 2.3296(5) . ? P2 Rh1 2.3304(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 B1 C1 117.00(18) . . ? N1 B1 P1 118.17(15) . . ? C1 B1 P1 124.75(16) . . ? C2 C1 C6 118.28(18) . . ? C2 C1 B1 122.96(19) . . ? C6 C1 B1 118.75(18) . . ? C3 C2 C1 121.8(2) . . ? C2 C3 C4 119.2(2) . . ? C5 C4 C3 120.77(19) . . ? C4 C5 C6 120.5(2) . . ? C5 C6 C1 119.31(19) . . ? C5 C6 C7 121.16(18) . . ? C1 C6 C7 119.51(18) . . ? C8 C7 C12 116.64(19) . . ? C8 C7 C6 122.49(18) . . ? C12 C7 C6 120.85(18) . . ? C9 C8 C7 122.6(2) . . ? C8 C9 C10 119.6(2) . . ? C11 C10 C9 119.8(2) . . ? C10 C11 C12 120.17(19) . . ? C11 C12 N1 119.12(18) . . ? C11 C12 C7 121.11(19) . . ? N1 C12 C7 119.76(19) . . ? C20 C13 C14 114.74(16) . . ? C20 C13 P1 106.79(14) . . ? C14 C13 P1 111.64(14) . . ? C15 C14 C13 116.72(18) . . ? C16 C15 C14 115.36(17) . . ? C15 C16 C17 115.78(17) . . ? C18 C17 C16 115.19(17) . . ? C18 C17 P1 108.73(13) . . ? C16 C17 P1 109.25(14) . . ? C19 C18 C17 117.20(18) . . ? C18 C19 C20 115.95(17) . . ? C19 C20 C13 116.37(17) . . ? N2 B2 C21 116.3(2) . . ? N2 B2 P2 112.58(18) . . ? C21 B2 P2 131.14(19) . . ? C32 N2 B2 124.2(2) . . ? C22 C21 C26 117.9(2) . . ? C22 C21 B2 123.5(2) . . ? C26 C21 B2 118.6(2) . . ? C23 C22 C21 122.4(3) . . ? C22 C23 C24 119.1(3) . . ? C25 C24 C23 120.6(2) . . ? C24 C25 C26 121.3(2) . . ? C25 C26 C21 118.7(2) . . ? C25 C26 C27 121.4(2) . . ? C21 C26 C27 120.0(2) . . ? C32 C27 C28 116.8(2) . . ? C32 C27 C26 120.5(2) . . ? C28 C27 C26 122.8(2) . . ? C29 C28 C27 121.6(2) . . ? C28 C29 C30 120.2(2) . . ? C31 C30 C29 119.7(2) . . ? C30 C31 C32 120.4(3) . . ? C31 C32 N2 119.0(2) . . ? C31 C32 C27 121.2(2) . . ? N2 C32 C27 119.7(2) . . ? N2B B2B C21B 118.2(16) . . ? N2B B2B P2 111.0(12) . . ? C21B B2B P2 128.9(12) . . ? B2B N2B C32B 123.4(15) . . ? C22B C21B C26B 116.3(14) . . ? C22B C21B B2B 124.2(14) . . ? C26B C21B B2B 119.3(13) . . ? C23B C22B C21B 123.6(18) . . ? C22B C23B C24B 119.8(19) . . ? C25B C24B C23B 117.4(17) . . ? C24B C25B C26B 125.1(18) . . ? C25B C26B C21B 117.6(14) . . ? C25B C26B C27B 123.9(14) . . ? C21B C26B C27B 118.4(14) . . ? C28B C27B C32B 116.0(14) . . ? C28B C27B C26B 122.9(14) . . ? C32B C27B C26B 121.1(14) . . ? C29B C28B C27B 121.8(16) . . ? C28B C29B C30B 120.1(15) . . ? C31B C30B C29B 119.8(16) . . ? C30B C31B C32B 120.4(18) . . ? C31B C32B N2B 118.8(15) . . ? C31B C32B C27B 121.8(15) . . ? N2B C32B C27B 119.2(13) . . ? C34 C33 C40 114.75(17) . . ? C34 C33 P2 110.05(14) . . ? C40 C33 P2 108.53(14) . . ? C35 C34 C33 117.17(17) . . ? C34 C35 C36 115.73(17) . . ? C35 C36 C37 116.20(16) . . ? C36 C37 C38 114.19(17) . . ? C36 C37 P2 110.85(14) . . ? C38 C37 P2 108.83(14) . . ? C39 C38 C37 116.45(17) . . ? C40 C39 C38 114.79(18) . . ? C39 C40 C33 116.16(17) . . ? O1 C41 Rh1 179.6(2) . . ? C12 N1 B1 123.99(17) . . ? C13 P1 C17 95.35(9) . . ? C13 P1 B1 109.18(10) . . ? C17 P1 B1 109.16(9) . . ? C13 P1 Rh1 112.43(6) . . ? C17 P1 Rh1 117.52(7) . . ? B1 P1 Rh1 111.92(6) . . ? C37 P2 C33 94.78(9) . . ? C37 P2 B2 111.77(10) . . ? C33 P2 B2 104.25(10) . . ? C37 P2 B2B 103.3(5) . . ? C33 P2 B2B 116.4(5) . . ? B2 P2 B2B 13.6(5) . . ? C37 P2 Rh1 117.82(6) . . ? C33 P2 Rh1 112.47(6) . . ? B2 P2 Rh1 113.44(8) . . ? B2B P2 Rh1 111.1(4) . . ? C41 Rh1 P1 90.39(6) . . ? C41 Rh1 P2 91.68(6) . . ? P1 Rh1 P2 175.634(17) . . ? C41 Rh1 Cl1 177.42(6) . . ? P1 Rh1 Cl1 89.003(18) . . ? P2 Rh1 Cl1 89.093(17) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_reflns_theta_full 66.46 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _refine_diff_density_max 0.535 _refine_diff_density_min -0.499 _refine_diff_density_rms 0.061 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 973286' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_jb0132_new _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C41 H46 Cl O P2 Rh' _chemical_formula_sum 'C41 H46 Cl O P2 Rh' _chemical_formula_weight 755.08 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Rh Rh -1.1178 0.9187 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 9.7300(3) _cell_length_b 23.1553(8) _cell_length_c 8.0300(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 103.596(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 1758.47(10) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 6093 _cell_measurement_theta_min 2.75 _cell_measurement_theta_max 28.29 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.08 _exptl_crystal_size_min 0.07 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.426 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 784 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.685 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6885 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7463 _exptl_absorpt_process_details SADABS-2008/1 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex II kappa CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 36613 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0626 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0493 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -34 _diffrn_reflns_limit_k_max 33 _diffrn_reflns_limit_l_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_theta_min 1.76 _diffrn_reflns_theta_max 31.92 _reflns_number_total 5524 _reflns_number_gt 4139 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Apex II (Bruker, 2008)' _computing_cell_refinement 'Apex II (Bruker, 2008)' _computing_data_reduction 'SAINT V7.68A' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0535P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5524 _refine_ls_number_parameters 227 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0613 _refine_ls_R_factor_gt 0.0361 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1063 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0902 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.116 _refine_ls_restrained_S_all 1.116 _refine_ls_shift/su_max 0.016 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C11 C -0.0084(2) 0.14869(10) 0.3905(3) 0.0165(4) Uani 1 1 d . . . Rh1 Rh 0.5000 0.0000 0.5000 0.01299(8) Uani 1 2 d S . . P1 P 0.30946(6) 0.04186(2) 0.30514(7) 0.01369(12) Uani 1 1 d . A . C14 C 0.2898(2) 0.14231(9) 0.5134(3) 0.0154(4) Uani 1 1 d . A . C9 C 0.2150(2) 0.09980(9) 0.3895(3) 0.0150(4) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.4382(2) 0.14201(10) 0.5746(3) 0.0180(5) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.4925 0.1143 0.5308 0.022 Uiso 1 1 calc R A . C18 C 0.1736(2) -0.01359(10) 0.2191(3) 0.0161(5) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.0898 0.0062 0.1450 0.019 Uiso 1 1 calc R A . C13 C 0.2107(3) 0.18533(10) 0.5770(3) 0.0181(5) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.1563(3) 0.15144(11) 0.3230(3) 0.0218(5) Uani 1 1 d . A . H1 H -0.2018 0.1237 0.2415 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.5065(3) 0.18072(10) 0.6958(3) 0.0211(5) Uani 1 1 d . A . H7 H 0.6067 0.1803 0.7325 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2843(3) 0.22379(10) 0.7053(3) 0.0210(5) Uani 1 1 d . A . H5 H 0.2327 0.2522 0.7506 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.0727(2) 0.10407(10) 0.3345(3) 0.0167(4) Uani 1 1 d . A . H10 H 0.0243 0.0762 0.2551 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3473(3) 0.07411(10) 0.1093(3) 0.0175(5) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.3894 0.0428 0.0513 0.021 Uiso 1 1 calc R A . C6 C 0.4279(3) 0.22077(10) 0.7649(3) 0.0233(5) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.4744 0.2460 0.8536 0.028 Uiso 1 1 calc R A . C12 C 0.0592(3) 0.18925(10) 0.5121(3) 0.0179(5) Uani 1 1 d . A . C19 C 0.1254(3) -0.04511(11) 0.3624(3) 0.0227(5) Uani 1 1 d . A . H19A H 0.0447 -0.0700 0.3128 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.0974 -0.0168 0.4390 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.2032 -0.0688 0.4275 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.2325(3) -0.05684(10) 0.1077(3) 0.0195(5) Uani 1 1 d . A . H20A H 0.3236 -0.0718 0.1728 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.2457 -0.0373 0.0042 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.1658 -0.0889 0.0751 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.4562(3) 0.12157(11) 0.1510(3) 0.0226(5) Uani 1 1 d . A . H16A H 0.4842 0.1333 0.0464 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.5393 0.1075 0.2352 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.4160 0.1548 0.1985 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.0258(3) 0.23246(12) 0.5619(3) 0.0268(6) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.0169 0.2606 0.6441 0.032 Uiso 1 1 calc R A . C3 C -0.1691(3) 0.23445(13) 0.4933(4) 0.0325(6) Uani 1 1 d . A . H3 H -0.2240 0.2640 0.5280 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.2337(3) 0.19426(11) 0.3756(4) 0.0263(6) Uani 1 1 d . . . H2 H -0.3329 0.1961 0.3300 0.032 Uiso 1 1 calc R A . C17 C 0.2153(3) 0.09536(11) -0.0201(3) 0.0245(5) Uani 1 1 d . A . H17A H 0.1715 0.1268 0.0308 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.1479 0.0635 -0.0508 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H17C H 0.2421 0.1094 -0.1232 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.3999(7) 0.0033(3) 0.6543(8) 0.0149(10) Uani 0.50 1 d P A -1 O1 O 0.3325(8) 0.0049(4) 0.7539(9) 0.0237(14) Uani 0.50 1 d P A -1 Cl1 Cl 0.3651(3) 0.00532(11) 0.7154(3) 0.0190(4) Uani 0.50 1 d P A -1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C11 0.0168(11) 0.0162(10) 0.0181(10) 0.0031(8) 0.0073(8) 0.0026(9) Rh1 0.01303(13) 0.01379(12) 0.01137(11) -0.00011(9) 0.00127(8) 0.00220(10) P1 0.0139(3) 0.0130(3) 0.0130(2) -0.0006(2) 0.0011(2) 0.0009(2) C14 0.0191(11) 0.0135(10) 0.0131(10) 0.0022(8) 0.0025(8) -0.0004(9) C9 0.0176(11) 0.0127(10) 0.0141(10) 0.0012(8) 0.0030(8) 0.0007(8) C8 0.0193(12) 0.0141(10) 0.0200(11) -0.0006(8) 0.0034(9) 0.0003(9) C18 0.0147(11) 0.0152(10) 0.0168(10) -0.0017(8) 0.0004(8) -0.0003(8) C13 0.0266(13) 0.0145(10) 0.0137(10) 0.0009(8) 0.0054(9) 0.0011(9) C1 0.0169(12) 0.0201(12) 0.0277(12) -0.0005(9) 0.0042(10) 0.0022(10) C7 0.0216(12) 0.0179(11) 0.0207(11) 0.0012(9) -0.0012(9) -0.0032(9) C5 0.0268(13) 0.0137(11) 0.0230(12) -0.0010(9) 0.0068(10) -0.0013(10) C10 0.0184(12) 0.0150(10) 0.0162(10) -0.0001(8) 0.0027(8) -0.0005(9) C15 0.0205(12) 0.0175(11) 0.0150(10) 0.0007(8) 0.0047(9) 0.0022(9) C6 0.0318(14) 0.0163(11) 0.0199(11) -0.0025(9) 0.0024(10) -0.0063(10) C12 0.0198(12) 0.0177(11) 0.0176(11) 0.0024(8) 0.0076(9) 0.0029(9) C19 0.0224(13) 0.0240(12) 0.0212(11) 0.0014(9) 0.0043(9) -0.0064(10) C20 0.0218(12) 0.0162(11) 0.0195(11) -0.0045(9) 0.0027(9) 0.0004(9) C16 0.0230(13) 0.0218(12) 0.0248(12) 0.0026(9) 0.0094(10) -0.0018(10) C4 0.0292(14) 0.0246(13) 0.0274(13) -0.0082(10) 0.0085(11) 0.0048(11) C3 0.0302(16) 0.0323(15) 0.0374(16) -0.0046(12) 0.0128(12) 0.0143(12) C2 0.0163(13) 0.0252(13) 0.0391(15) 0.0011(11) 0.0098(11) 0.0031(10) C17 0.0276(14) 0.0266(13) 0.0181(11) 0.0068(9) 0.0030(10) 0.0014(11) C21 0.014(3) 0.020(2) 0.011(3) 0.002(2) 0.0017(19) 0.001(2) O1 0.026(4) 0.034(3) 0.014(3) -0.002(2) 0.0111(18) 0.007(3) Cl1 0.0196(13) 0.0245(7) 0.0148(12) 0.0007(10) 0.0078(7) 0.0061(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C11 C12 1.402(3) . ? C11 C1 1.415(3) . ? C11 C10 1.435(3) . ? Rh1 C21 1.749(7) . ? Rh1 C21 1.749(7) 3_656 ? Rh1 P1 2.3369(6) 3_656 ? Rh1 P1 2.3370(6) . ? Rh1 Cl1 2.408(2) . ? Rh1 Cl1 2.408(2) 3_656 ? P1 C9 1.843(2) . ? P1 C15 1.854(2) . ? P1 C18 1.856(2) . ? C14 C8 1.412(3) . ? C14 C13 1.425(3) . ? C14 C9 1.465(3) . ? C9 C10 1.355(3) . ? C8 C7 1.374(3) . ? C18 C19 1.527(3) . ? C18 C20 1.540(3) . ? C13 C5 1.421(3) . ? C13 C12 1.447(3) . ? C1 C2 1.370(3) . ? C7 C6 1.397(3) . ? C5 C6 1.368(3) . ? C15 C16 1.509(3) . ? C15 C17 1.530(3) . ? C12 C4 1.414(3) . ? C4 C3 1.374(4) . ? C3 C2 1.369(4) . ? C21 Cl1 0.659(6) . ? C21 O1 1.147(7) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C12 C11 C1 120.3(2) . . ? C12 C11 C10 119.9(2) . . ? C1 C11 C10 119.8(2) . . ? C21 Rh1 C21 180.0 . 3_656 ? C21 Rh1 P1 91.73(19) . 3_656 ? C21 Rh1 P1 88.27(19) 3_656 3_656 ? C21 Rh1 P1 88.27(19) . . ? C21 Rh1 P1 91.73(19) 3_656 . ? P1 Rh1 P1 180.0 3_656 . ? C21 Rh1 Cl1 0.88(19) . . ? C21 Rh1 Cl1 179.12(19) 3_656 . ? P1 Rh1 Cl1 91.20(6) 3_656 . ? P1 Rh1 Cl1 88.80(6) . . ? C21 Rh1 Cl1 179.12(19) . 3_656 ? C21 Rh1 Cl1 0.88(19) 3_656 3_656 ? P1 Rh1 Cl1 88.80(6) 3_656 3_656 ? P1 Rh1 Cl1 91.20(6) . 3_656 ? Cl1 Rh1 Cl1 180.0 . 3_656 ? C9 P1 C15 103.55(10) . . ? C9 P1 C18 105.53(11) . . ? C15 P1 C18 103.22(10) . . ? C9 P1 Rh1 116.19(7) . . ? C15 P1 Rh1 116.78(8) . . ? C18 P1 Rh1 110.23(7) . . ? C8 C14 C13 118.2(2) . . ? C8 C14 C9 122.5(2) . . ? C13 C14 C9 119.3(2) . . ? C10 C9 C14 118.6(2) . . ? C10 C9 P1 119.53(17) . . ? C14 C9 P1 121.84(17) . . ? C7 C8 C14 121.9(2) . . ? C19 C18 C20 110.45(19) . . ? C19 C18 P1 111.60(16) . . ? C20 C18 P1 109.67(16) . . ? C5 C13 C14 118.4(2) . . ? C5 C13 C12 121.3(2) . . ? C14 C13 C12 120.3(2) . . ? C2 C1 C11 119.8(2) . . ? C8 C7 C6 119.7(2) . . ? C6 C5 C13 121.4(2) . . ? C9 C10 C11 123.0(2) . . ? C16 C15 C17 110.5(2) . . ? C16 C15 P1 111.97(16) . . ? C17 C15 P1 113.79(16) . . ? C5 C6 C7 120.3(2) . . ? C11 C12 C4 117.5(2) . . ? C11 C12 C13 118.7(2) . . ? C4 C12 C13 123.8(2) . . ? C3 C4 C12 121.0(2) . . ? C4 C3 C2 120.8(2) . . ? C1 C2 C3 120.5(2) . . ? Cl1 C21 O1 4.4(6) . . ? Cl1 C21 Rh1 176.8(7) . . ? O1 C21 Rh1 178.8(9) . . ? C21 Cl1 Rh1 2.3(5) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.910 _diffrn_reflns_theta_full 27.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 0.828 _refine_diff_density_min -0.820 _refine_diff_density_rms 0.142 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 973287' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_jb0159_new _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C45 H46 Cl O P2 Rh, 2(C H2 Cl2)' _chemical_formula_sum 'C47 H50 Cl5 O P2 Rh' _chemical_formula_weight 972.97 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Rh Rh -1.1178 0.9187 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 8.5503(5) _cell_length_b 11.5693(7) _cell_length_c 11.8543(7) _cell_angle_alpha 69.300(3) _cell_angle_beta 84.914(3) _cell_angle_gamma 72.868(3) _cell_volume 1048.11(11) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9792 _cell_measurement_theta_min 2.70 _cell_measurement_theta_max 27.63 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.541 _exptl_crystal_F_000 500 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.5 _exptl_crystal_size_mid 0.4 _exptl_crystal_size_min 0.4 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.840 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7013 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_process_details SADABS-2008/1 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex II kappa CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 51229 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0163 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 1.837 _diffrn_reflns_theta_max 27.665 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 4863 _reflns_number_gt 4774 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Apex II (Bruker, 2008)' _computing_cell_refinement 'Apex II (Bruker, 2008)' _computing_data_reduction 'SAINT V7.68A' _computing_structure_solution 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0220P)^2^+0.5238P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 4863 _refine_ls_number_parameters 268 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0172 _refine_ls_R_factor_gt 0.0169 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0452 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0450 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.069 _refine_ls_restrained_S_all 1.069 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Rh1 Rh 0.5000 0.5000 0.5000 0.01147(4) Uani 1 2 d S . P . . Cl1 Cl 0.70480(13) 0.59124(9) 0.38458(8) 0.01826(18) Uani 0.5 1 d . . P . . P1 P 0.37531(3) 0.50610(3) 0.33008(2) 0.01197(6) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.7396(4) 0.6265(3) 0.3596(3) 0.0266(7) Uani 0.5 1 d . . P . . C14 C 0.57710(13) 0.27457(10) 0.29337(9) 0.0143(2) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.49879(15) -0.04859(11) 0.35227(10) 0.0189(2) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.5960 -0.0950 0.3281 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.32798(14) 0.14881(11) 0.37737(10) 0.0157(2) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.47675(14) 0.08194(11) 0.33840(10) 0.0158(2) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.30329(13) 0.27891(11) 0.36970(10) 0.0153(2) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.2038 0.3221 0.3941 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.60216(14) 0.14775(11) 0.29237(10) 0.0154(2) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.37822(16) -0.10779(11) 0.40111(11) 0.0206(2) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.3957 -0.1940 0.4108 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 0.20494(14) 0.08683(11) 0.42470(11) 0.0190(2) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.1063 0.1321 0.4482 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.70951(14) 0.32933(11) 0.26418(10) 0.0163(2) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.6965 0.4099 0.2695 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.75353(15) 0.08725(11) 0.25095(10) 0.0195(2) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.7696 0.0062 0.2458 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.41947(13) 0.34230(10) 0.32816(9) 0.01331(19) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.22939(16) -0.03951(12) 0.43639(11) 0.0220(2) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.1477 -0.0797 0.4676 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.85711(14) 0.26594(12) 0.22810(10) 0.0194(2) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.9432 0.3030 0.2104 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.87712(15) 0.14540(12) 0.21815(11) 0.0215(2) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.9744 0.1047 0.1892 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.15033(13) 0.57246(10) 0.31802(10) 0.0146(2) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.1041 0.5226 0.3911 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.35611(14) 0.75230(11) 0.17646(11) 0.0187(2) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.4259 0.7607 0.2315 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.3738 0.8077 0.0961 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.33634(14) 0.58671(11) 0.08075(10) 0.0173(2) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.3670 0.6380 0.0025 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.3821 0.4968 0.0887 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.11350(14) 0.71128(11) 0.31862(11) 0.0187(2) Uani 1 1 d . . . . . H20A H -0.0040 0.7461 0.3225 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.1617 0.7079 0.3912 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.41419(13) 0.61172(10) 0.17877(10) 0.0150(2) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.5328 0.5899 0.1672 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.17674(15) 0.80407(11) 0.20916(11) 0.0200(2) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.1654 0.8829 0.2249 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.1075 0.8259 0.1398 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.14898(14) 0.61713(11) 0.08370(10) 0.0183(2) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.1146 0.5838 0.0286 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.1027 0.7100 0.0539 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.07668(13) 0.56242(11) 0.20833(10) 0.0166(2) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.0881 0.4722 0.2238 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H -0.0396 0.6061 0.2040 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl2 Cl 0.26460(4) 0.30008(3) 0.04639(3) 0.02672(7) Uani 1 1 d . . . . . Cl3 Cl 0.25865(5) 0.10089(3) -0.04943(3) 0.03312(8) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.32570(16) 0.13361(13) 0.06993(11) 0.0246(2) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.2809 0.0884 0.1450 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 0.4441 0.1018 0.0769 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.6457(4) 0.5749(3) 0.4138(3) 0.0176(6) Uani 0.5 1 d . . P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Rh1 0.01186(6) 0.01237(6) 0.01158(6) -0.00468(4) 0.00082(4) -0.00493(4) Cl1 0.0184(6) 0.0237(5) 0.0159(5) -0.0059(4) 0.0029(4) -0.0124(3) P1 0.01205(12) 0.01192(12) 0.01257(12) -0.00472(10) 0.00015(9) -0.00367(10) O1 0.0246(14) 0.0370(18) 0.0227(14) -0.0089(12) 0.0071(10) -0.0189(11) C14 0.0144(5) 0.0158(5) 0.0116(5) -0.0044(4) -0.0021(4) -0.0024(4) C4 0.0241(6) 0.0155(5) 0.0171(5) -0.0063(4) -0.0046(4) -0.0032(4) C11 0.0176(5) 0.0150(5) 0.0144(5) -0.0037(4) -0.0035(4) -0.0052(4) C12 0.0192(5) 0.0151(5) 0.0129(5) -0.0043(4) -0.0042(4) -0.0039(4) C10 0.0150(5) 0.0157(5) 0.0151(5) -0.0055(4) -0.0012(4) -0.0035(4) C13 0.0164(5) 0.0155(5) 0.0127(5) -0.0043(4) -0.0029(4) -0.0021(4) C3 0.0299(6) 0.0142(5) 0.0189(5) -0.0046(4) -0.0070(5) -0.0070(5) C1 0.0178(5) 0.0195(5) 0.0201(5) -0.0055(4) -0.0023(4) -0.0066(4) C8 0.0164(5) 0.0160(5) 0.0156(5) -0.0044(4) -0.0014(4) -0.0041(4) C5 0.0208(6) 0.0167(5) 0.0188(5) -0.0072(4) -0.0019(4) -0.0002(4) C9 0.0148(5) 0.0124(5) 0.0126(5) -0.0047(4) -0.0021(4) -0.0026(4) C2 0.0253(6) 0.0199(6) 0.0222(6) -0.0032(5) -0.0043(5) -0.0117(5) C7 0.0148(5) 0.0224(6) 0.0181(5) -0.0041(4) -0.0008(4) -0.0046(4) C6 0.0166(5) 0.0233(6) 0.0204(5) -0.0077(5) 0.0013(4) 0.0005(4) C19 0.0122(5) 0.0155(5) 0.0161(5) -0.0061(4) 0.0009(4) -0.0034(4) C22 0.0208(6) 0.0140(5) 0.0201(5) -0.0033(4) 0.0001(4) -0.0062(4) C16 0.0173(5) 0.0204(5) 0.0136(5) -0.0059(4) 0.0004(4) -0.0042(4) C20 0.0168(5) 0.0168(5) 0.0233(6) -0.0099(4) 0.0009(4) -0.0023(4) C15 0.0148(5) 0.0150(5) 0.0139(5) -0.0034(4) 0.0006(4) -0.0043(4) C21 0.0209(6) 0.0137(5) 0.0241(6) -0.0062(4) -0.0019(4) -0.0025(4) C17 0.0170(5) 0.0211(5) 0.0159(5) -0.0063(4) -0.0021(4) -0.0036(4) C18 0.0137(5) 0.0190(5) 0.0172(5) -0.0063(4) -0.0016(4) -0.0040(4) Cl2 0.02768(15) 0.02813(15) 0.02855(15) -0.01312(12) 0.00073(12) -0.00993(12) Cl3 0.03846(18) 0.02753(16) 0.03322(17) -0.01525(13) -0.01384(14) 0.00094(13) C24 0.0239(6) 0.0276(6) 0.0210(6) -0.0067(5) -0.0045(5) -0.0056(5) C23 0.0186(17) 0.0217(13) 0.0157(15) -0.0084(11) -0.0009(12) -0.0076(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Rh1 C23 1.769(4) 2_666 ? Rh1 C23 1.769(4) . ? Rh1 P1 2.3313(3) 2_666 ? Rh1 P1 2.3313(3) . ? Rh1 Cl1 2.3865(12) 2_666 ? Rh1 Cl1 2.3865(12) . ? Cl1 O1 0.560(2) . ? Cl1 C23 0.625(3) . ? P1 C9 1.8281(11) . ? P1 C15 1.8452(11) . ? P1 C19 1.8470(11) . ? O1 C23 1.155(4) . ? C14 C8 1.4146(15) . ? C14 C13 1.4232(15) . ? C14 C9 1.4520(15) . ? C4 C3 1.3773(17) . ? C4 C12 1.4161(15) . ? C4 H4 0.9300 . ? C11 C1 1.4111(16) . ? C11 C12 1.4137(16) . ? C11 C10 1.4275(15) . ? C12 C13 1.4529(16) . ? C10 C9 1.3616(15) . ? C10 H10 0.9300 . ? C13 C5 1.4152(16) . ? C3 C2 1.4019(18) . ? C3 H3 0.9300 . ? C1 C2 1.3716(17) . ? C1 H1 0.9300 . ? C8 C7 1.3763(16) . ? C8 H8 0.9300 . ? C5 C6 1.3717(18) . ? C5 H5 0.9300 . ? C2 H2 0.9300 . ? C7 C6 1.4001(17) . ? C7 H7 0.9300 . ? C6 H6 0.9300 . ? C19 C20 1.5455(15) . ? C19 C18 1.5478(15) . ? C19 H19 0.9800 . ? C22 C21 1.5423(16) . ? C22 C15 1.5452(15) . ? C22 H22A 0.9700 . ? C22 H22B 0.9700 . ? C16 C17 1.5356(16) . ? C16 C15 1.5379(15) . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? C20 C21 1.5367(16) . ? C20 H20A 0.9700 . ? C20 H20B 0.9700 . ? C15 H15 0.9800 . ? C21 H21A 0.9700 . ? C21 H21B 0.9700 . ? C17 C18 1.5405(15) . ? C17 H17A 0.9700 . ? C17 H17B 0.9700 . ? C18 H18A 0.9700 . ? C18 H18B 0.9700 . ? Cl2 C24 1.7644(14) . ? Cl3 C24 1.7676(13) . ? C24 H24A 0.9700 . ? C24 H24B 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C23 Rh1 C23 180.0(2) 2_666 . ? C23 Rh1 P1 93.11(10) 2_666 2_666 ? C23 Rh1 P1 86.89(10) . 2_666 ? C23 Rh1 P1 86.89(10) 2_666 . ? C23 Rh1 P1 93.11(10) . . ? P1 Rh1 P1 180.0 2_666 . ? C23 Rh1 Cl1 2.69(11) 2_666 2_666 ? C23 Rh1 Cl1 177.31(11) . 2_666 ? P1 Rh1 Cl1 93.10(2) 2_666 2_666 ? P1 Rh1 Cl1 86.90(2) . 2_666 ? C23 Rh1 Cl1 177.31(11) 2_666 . ? C23 Rh1 Cl1 2.69(11) . . ? P1 Rh1 Cl1 86.90(2) 2_666 . ? P1 Rh1 Cl1 93.10(2) . . ? Cl1 Rh1 Cl1 180.0 2_666 . ? O1 Cl1 C23 154.4(5) . . ? O1 Cl1 Rh1 162.0(4) . . ? C23 Cl1 Rh1 7.6(3) . . ? C9 P1 C15 108.46(5) . . ? C9 P1 C19 105.99(5) . . ? C15 P1 C19 95.20(5) . . ? C9 P1 Rh1 109.12(3) . . ? C15 P1 Rh1 120.19(4) . . ? C19 P1 Rh1 116.46(4) . . ? Cl1 O1 C23 13.5(3) . . ? C8 C14 C13 118.58(10) . . ? C8 C14 C9 121.83(10) . . ? C13 C14 C9 119.55(10) . . ? C3 C4 C12 120.90(11) . . ? C3 C4 H4 119.5 . . ? C12 C4 H4 119.5 . . ? C1 C11 C12 120.14(10) . . ? C1 C11 C10 120.11(10) . . ? C12 C11 C10 119.75(10) . . ? C11 C12 C4 117.87(10) . . ? C11 C12 C13 118.73(10) . . ? C4 C12 C13 123.32(10) . . ? C9 C10 C11 122.67(10) . . ? C9 C10 H10 118.7 . . ? C11 C10 H10 118.7 . . ? C5 C13 C14 118.26(10) . . ? C5 C13 C12 121.87(10) . . ? C14 C13 C12 119.81(10) . . ? C4 C3 C2 120.73(11) . . ? C4 C3 H3 119.6 . . ? C2 C3 H3 119.6 . . ? C2 C1 C11 120.67(11) . . ? C2 C1 H1 119.7 . . ? C11 C1 H1 119.7 . . ? C7 C8 C14 121.43(11) . . ? C7 C8 H8 119.3 . . ? C14 C8 H8 119.3 . . ? C6 C5 C13 121.53(11) . . ? C6 C5 H5 119.2 . . ? C13 C5 H5 119.2 . . ? C10 C9 C14 119.17(10) . . ? C10 C9 P1 118.06(8) . . ? C14 C9 P1 122.59(8) . . ? C1 C2 C3 119.66(11) . . ? C1 C2 H2 120.2 . . ? C3 C2 H2 120.2 . . ? C8 C7 C6 119.72(11) . . ? C8 C7 H7 120.1 . . ? C6 C7 H7 120.1 . . ? C5 C6 C7 120.17(11) . . ? C5 C6 H6 119.9 . . ? C7 C6 H6 119.9 . . ? C20 C19 C18 114.37(9) . . ? C20 C19 P1 105.86(7) . . ? C18 C19 P1 112.94(7) . . ? C20 C19 H19 107.8 . . ? C18 C19 H19 107.8 . . ? P1 C19 H19 107.8 . . ? C21 C22 C15 117.66(9) . . ? C21 C22 H22A 107.9 . . ? C15 C22 H22A 107.9 . . ? C21 C22 H22B 107.9 . . ? C15 C22 H22B 107.9 . . ? H22A C22 H22B 107.2 . . ? C17 C16 C15 115.22(9) . . ? C17 C16 H16A 108.5 . . ? C15 C16 H16A 108.5 . . ? C17 C16 H16B 108.5 . . ? C15 C16 H16B 108.5 . . ? H16A C16 H16B 107.5 . . ? C21 C20 C19 115.00(9) . . ? C21 C20 H20A 108.5 . . ? C19 C20 H20A 108.5 . . ? C21 C20 H20B 108.5 . . ? C19 C20 H20B 108.5 . . ? H20A C20 H20B 107.5 . . ? C16 C15 C22 114.81(9) . . ? C16 C15 P1 110.52(7) . . ? C22 C15 P1 108.13(7) . . ? C16 C15 H15 107.7 . . ? C22 C15 H15 107.7 . . ? P1 C15 H15 107.7 . . ? C20 C21 C22 115.26(9) . . ? C20 C21 H21A 108.5 . . ? C22 C21 H21A 108.5 . . ? C20 C21 H21B 108.5 . . ? C22 C21 H21B 108.5 . . ? H21A C21 H21B 107.5 . . ? C16 C17 C18 115.49(9) . . ? C16 C17 H17A 108.4 . . ? C18 C17 H17A 108.4 . . ? C16 C17 H17B 108.4 . . ? C18 C17 H17B 108.4 . . ? H17A C17 H17B 107.5 . . ? C17 C18 C19 117.49(9) . . ? C17 C18 H18A 107.9 . . ? C19 C18 H18A 107.9 . . ? C17 C18 H18B 107.9 . . ? C19 C18 H18B 107.9 . . ? H18A C18 H18B 107.2 . . ? Cl2 C24 Cl3 111.60(7) . . ? Cl2 C24 H24A 109.3 . . ? Cl3 C24 H24A 109.3 . . ? Cl2 C24 H24B 109.3 . . ? Cl3 C24 H24B 109.3 . . ? H24A C24 H24B 108.0 . . ? Cl1 C23 O1 12.1(2) . . ? Cl1 C23 Rh1 169.7(4) . . ? O1 C23 Rh1 177.8(3) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag Rh1 Cl1 O1 C23 -2.9(9) . . . . ? C1 C11 C12 C4 -1.99(16) . . . . ? C10 C11 C12 C4 177.42(10) . . . . ? C1 C11 C12 C13 -178.78(10) . . . . ? C10 C11 C12 C13 0.63(15) . . . . ? C3 C4 C12 C11 0.63(16) . . . . ? C3 C4 C12 C13 177.26(10) . . . . ? C1 C11 C10 C9 178.03(11) . . . . ? C12 C11 C10 C9 -1.39(16) . . . . ? C8 C14 C13 C5 -6.01(15) . . . . ? C9 C14 C13 C5 176.15(10) . . . . ? C8 C14 C13 C12 171.19(10) . . . . ? C9 C14 C13 C12 -6.65(15) . . . . ? C11 C12 C13 C5 -179.52(10) . . . . ? C4 C12 C13 C5 3.88(17) . . . . ? C11 C12 C13 C14 3.39(15) . . . . ? C4 C12 C13 C14 -173.21(10) . . . . ? C12 C4 C3 C2 1.12(17) . . . . ? C12 C11 C1 C2 1.66(17) . . . . ? C10 C11 C1 C2 -177.75(11) . . . . ? C13 C14 C8 C7 4.03(16) . . . . ? C9 C14 C8 C7 -178.19(10) . . . . ? C14 C13 C5 C6 3.29(17) . . . . ? C12 C13 C5 C6 -173.85(11) . . . . ? C11 C10 C9 C14 -1.89(16) . . . . ? C11 C10 C9 P1 -177.07(8) . . . . ? C8 C14 C9 C10 -171.85(10) . . . . ? C13 C14 C9 C10 5.91(15) . . . . ? C8 C14 C9 P1 3.10(15) . . . . ? C13 C14 C9 P1 -179.14(8) . . . . ? C15 P1 C9 C10 -128.69(9) . . . . ? C19 P1 C9 C10 -27.44(10) . . . . ? Rh1 P1 C9 C10 98.72(8) . . . . ? C15 P1 C9 C14 56.31(10) . . . . ? C19 P1 C9 C14 157.56(9) . . . . ? Rh1 P1 C9 C14 -76.29(9) . . . . ? C11 C1 C2 C3 0.10(18) . . . . ? C4 C3 C2 C1 -1.49(18) . . . . ? C14 C8 C7 C6 0.91(17) . . . . ? C13 C5 C6 C7 1.66(18) . . . . ? C8 C7 C6 C5 -3.81(18) . . . . ? C9 P1 C19 C20 -179.55(7) . . . . ? C15 P1 C19 C20 -68.65(8) . . . . ? Rh1 P1 C19 C20 58.90(8) . . . . ? C9 P1 C19 C18 -53.67(9) . . . . ? C15 P1 C19 C18 57.23(8) . . . . ? Rh1 P1 C19 C18 -175.22(6) . . . . ? C18 C19 C20 C21 -59.75(13) . . . . ? P1 C19 C20 C21 65.25(11) . . . . ? C17 C16 C15 C22 -59.42(13) . . . . ? C17 C16 C15 P1 63.19(11) . . . . ? C21 C22 C15 C16 67.76(13) . . . . ? C21 C22 C15 P1 -56.13(12) . . . . ? C9 P1 C15 C16 46.54(9) . . . . ? C19 P1 C15 C16 -62.24(8) . . . . ? Rh1 P1 C15 C16 172.96(6) . . . . ? C9 P1 C15 C22 172.98(7) . . . . ? C19 P1 C15 C22 64.20(8) . . . . ? Rh1 P1 C15 C22 -60.60(8) . . . . ? C19 C20 C21 C22 -48.04(14) . . . . ? C15 C22 C21 C20 43.26(14) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -48.01(14) . . . . ? C16 C17 C18 C19 42.48(14) . . . . ? C20 C19 C18 C17 68.56(13) . . . . ? P1 C19 C18 C17 -52.60(12) . . . . ? Rh1 Cl1 C23 O1 173(2) . . . . ? O1 Cl1 C23 Rh1 -173(2) . . . . ? P1 Rh1 C23 Cl1 90(2) 2_666 . . . ? 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-15 25.18 0.66 -2 -3 -15 25.00 0.55 -2 -3 -15 25.61 0.53 2 3 15 23.90 0.63 2 3 15 24.77 0.55 2 3 15 23.97 0.52 2 3 15 24.10 0.71 2 3 15 24.97 0.53 2 3 15 25.23 0.69 1 -4 -15 0.72 0.14 1 -4 -15 0.77 0.11 1 -4 -15 0.55 0.10 -1 4 15 0.57 0.10 -1 4 15 0.63 0.11 -1 4 15 0.52 0.12 -1 4 15 0.60 0.10 -1 4 15 0.63 0.10 -1 4 15 0.61 0.13 -1 4 15 0.66 0.12 0 -4 -15 3.10 0.17 0 -4 -15 3.29 0.17 0 -4 -15 3.01 0.22 0 4 15 3.20 0.20 0 4 15 3.17 0.17 0 4 15 3.00 0.22 0 4 15 2.78 0.20 0 4 15 3.20 0.17 0 4 15 3.34 0.18 0 4 15 3.13 0.22 -1 -4 -15 15.82 0.49 -1 -4 -15 15.18 0.38 -1 -4 -15 15.95 0.49 -1 -4 -15 15.19 0.40 1 4 15 15.53 0.38 1 4 15 15.19 0.50 1 4 15 14.94 0.52 1 4 15 15.69 0.38 1 4 15 14.83 0.46 1 4 15 16.00 0.47 1 4 15 14.57 0.39 -2 -4 -15 10.53 0.39 -2 -4 -15 10.27 0.39 -2 -4 -15 10.41 0.30 -2 -4 -15 10.11 0.28 2 4 15 10.55 0.29 2 4 15 10.73 0.29 2 4 15 10.72 0.42 2 4 15 10.65 0.30 2 4 15 9.44 0.38 2 4 15 10.50 0.37 -3 -4 -15 0.07 0.08 -3 -4 -15 0.00 0.09 -3 -4 -15 0.04 0.09 3 4 15 -0.06 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0.07 -1 6 15 0.06 0.08 -1 6 15 0.12 0.08 0 -6 -15 -0.05 0.06 0 -6 -15 0.07 0.07 0 -6 -15 0.06 0.09 0 6 15 -0.04 0.06 0 6 15 -0.03 0.06 0 6 15 0.01 0.07 0 6 15 0.14 0.09 0 6 15 -0.03 0.08 0 6 15 0.02 0.08 -1 -6 -15 11.39 0.31 -1 -6 -15 11.62 0.42 -1 -6 -15 11.81 0.33 -1 -6 -15 12.16 0.51 1 6 15 11.58 0.39 1 6 15 11.81 0.40 1 6 15 11.16 0.32 1 6 15 11.44 0.31 1 6 15 11.65 0.44 1 6 15 11.41 0.42 -2 -6 -15 7.87 0.25 -2 -6 -15 8.15 0.35 -2 -6 -15 7.41 0.39 -2 -6 -15 7.74 0.23 -2 -6 -15 8.35 0.33 2 6 15 7.75 0.24 2 6 15 7.74 0.32 2 6 15 7.55 0.25 2 6 15 7.69 0.31 2 6 15 7.52 0.34 2 6 15 7.82 0.34 -3 -6 -15 0.17 0.13 -3 -6 -15 0.02 0.10 -3 -6 -15 0.08 0.09 3 6 15 0.06 0.09 3 6 15 0.02 0.09 3 6 15 0.01 0.08 3 6 15 0.10 0.09 0 -7 -15 5.65 0.22 0 -7 -15 5.56 0.23 0 -7 -15 5.51 0.29 0 -7 -15 5.41 0.33 0 7 15 5.27 0.22 0 7 15 6.13 0.31 0 7 15 5.43 0.22 0 7 15 5.86 0.27 0 7 15 5.15 0.28 0 7 15 5.63 0.26 -1 -7 -15 0.98 0.11 -1 -7 -15 0.86 0.15 -1 -7 -15 0.84 0.10 -1 -7 -15 0.83 0.17 1 7 15 0.83 0.10 1 7 15 0.91 0.13 1 7 15 0.62 0.13 1 7 15 0.83 0.11 1 7 15 0.85 0.14 1 7 15 0.88 0.13 -2 -7 -15 3.23 0.16 -2 -7 -15 2.95 0.26 -2 -7 -15 2.77 0.22 -2 -7 -15 3.11 0.15 2 7 15 3.11 0.21 2 7 15 3.19 0.23 2 7 15 2.87 0.21 2 7 15 3.27 0.16 2 7 15 3.40 0.22 2 7 15 2.92 0.15 -3 -7 -15 8.27 0.36 -3 -7 -15 8.86 0.34 3 7 15 8.07 0.32 3 7 15 8.66 0.36 3 7 15 8.43 0.36 3 7 15 7.95 0.34 0 8 15 2.33 0.18 -1 -8 -15 0.08 0.11 -1 -8 -15 -0.17 0.10 -1 -8 -15 0.02 0.06 -1 -8 -15 0.03 0.06 1 8 15 0.00 0.08 1 8 15 0.07 0.06 1 8 15 0.04 0.06 1 8 15 -0.03 0.08 1 8 15 0.06 0.08 1 8 15 0.03 0.07 -2 -8 -15 17.94 0.66 -2 -8 -15 19.45 0.42 -2 -8 -15 18.73 0.58 -2 -8 -15 19.37 0.44 2 8 15 19.28 0.55 2 8 15 19.58 0.42 2 8 15 19.06 0.44 2 8 15 19.11 0.53 2 8 15 18.95 0.59 2 8 15 17.72 0.56 -3 -8 -15 25.75 0.71 3 8 15 26.19 0.65 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 47673 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 973288' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_jb0130_new _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C20 H23 P' _chemical_formula_sum 'C20 H23 P' _chemical_formula_weight 294.35 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P b c a' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' _cell_length_a 7.1656(3) _cell_length_b 17.6207(7) _cell_length_c 26.1711(9) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3304.4(2) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9939 _cell_measurement_theta_min 2.44 _cell_measurement_theta_max 24.68 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.45 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.183 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1264 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.158 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6808 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_process_details SADABS-2008/1 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex II kappa CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 96935 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0931 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0303 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_theta_min 1.56 _diffrn_reflns_theta_max 27.67 _reflns_number_total 3834 _reflns_number_gt 2883 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Apex II (Bruker,2008)' _computing_cell_refinement 'Apex II (Bruker,2008)' _computing_data_reduction 'SAINT V7.68A' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0750P)^2^+1.8531P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 3834 _refine_ls_number_parameters 194 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0672 _refine_ls_R_factor_gt 0.0436 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1344 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1128 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.012 _refine_ls_restrained_S_all 1.012 _refine_ls_shift/su_max 0.008 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P 0.67404(6) 0.17777(3) 0.552864(17) 0.01886(14) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.9350(2) 0.02382(10) 0.65086(7) 0.0187(4) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.8211(2) 0.05759(10) 0.61206(7) 0.0190(4) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.7613 0.0253 0.5881 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.9839(2) 0.15152(10) 0.68738(7) 0.0197(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.9734(3) -0.05489(10) 0.65028(7) 0.0224(4) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.9138 -0.0865 0.6258 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.0196(2) 0.07028(10) 0.68824(7) 0.0193(4) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.8768(2) 0.18309(10) 0.64680(7) 0.0187(4) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.4241(2) 0.17022(11) 0.57186(7) 0.0226(4) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.3494 0.1905 0.5426 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7947(2) 0.13392(10) 0.60796(7) 0.0189(4) Uani 1 1 d . . . C3 C 1.1804(3) -0.04031(11) 0.72161(8) 0.0274(4) Uani 1 1 d . . . H3 H 1.2653 -0.0620 0.7454 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.1416(3) 0.03612(11) 0.72381(7) 0.0249(4) Uani 1 1 d . . . H4 H 1.1977 0.0663 0.7497 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.9318(3) 0.30939(10) 0.68158(8) 0.0240(4) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.9165 0.3628 0.6794 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.0336(3) 0.27763(11) 0.72213(7) 0.0246(4) Uani 1 1 d . . . H6 H 1.0849 0.3095 0.7478 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.8544(2) 0.26298(10) 0.64511(7) 0.0217(4) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.7842 0.2850 0.6181 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.0589(2) 0.20079(11) 0.72468(7) 0.0226(4) Uani 1 1 d . . . H5 H 1.1286 0.1800 0.7522 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 1.0959(3) -0.08617(11) 0.68466(8) 0.0262(4) Uani 1 1 d . . . H2 H 1.1233 -0.1389 0.6834 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.6976(3) 0.10471(11) 0.50219(7) 0.0236(4) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.6563 0.0544 0.5158 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.3510(3) 0.09056(12) 0.58241(8) 0.0295(5) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.4158 0.0693 0.6121 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.3734 0.0583 0.5525 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H17C H 0.2167 0.0928 0.5894 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.9022(3) 0.09971(12) 0.48559(8) 0.0311(5) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.9141 0.0633 0.4575 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.9787 0.0829 0.5145 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.9449 0.1497 0.4741 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.5732(3) 0.12734(12) 0.45695(8) 0.0315(5) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.6002 0.1799 0.4471 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.4418 0.1230 0.4669 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.5982 0.0936 0.4280 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.3874(3) 0.22298(11) 0.61730(8) 0.0269(4) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.2529 0.2253 0.6240 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.4339 0.2739 0.6094 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.4518 0.2034 0.6476 0.040 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0151(2) 0.0208(2) 0.0207(2) 0.00089(18) 0.00027(17) 0.00024(17) C11 0.0131(8) 0.0212(8) 0.0220(9) 0.0008(7) 0.0039(7) -0.0012(7) C10 0.0145(8) 0.0224(9) 0.0202(8) -0.0015(7) 0.0010(7) -0.0028(7) C13 0.0124(8) 0.0240(9) 0.0228(9) 0.0006(7) 0.0032(7) -0.0007(7) C1 0.0225(9) 0.0214(9) 0.0232(9) -0.0002(7) 0.0038(7) -0.0022(7) C12 0.0134(8) 0.0231(9) 0.0214(9) 0.0015(7) 0.0011(7) -0.0012(7) C14 0.0129(8) 0.0222(8) 0.0209(9) 0.0004(7) 0.0030(7) -0.0011(7) C15 0.0162(8) 0.0271(9) 0.0244(9) 0.0004(8) -0.0015(7) 0.0009(7) C9 0.0112(8) 0.0242(9) 0.0213(9) 0.0006(7) 0.0019(7) 0.0001(7) C3 0.0244(10) 0.0288(10) 0.0289(10) 0.0058(8) -0.0026(8) 0.0029(8) C4 0.0209(9) 0.0263(9) 0.0273(10) 0.0011(8) -0.0036(8) 0.0001(8) C7 0.0195(9) 0.0193(9) 0.0332(10) -0.0032(8) 0.0020(8) -0.0007(7) C6 0.0196(9) 0.0274(10) 0.0269(10) -0.0054(8) 0.0005(7) -0.0029(8) C8 0.0158(8) 0.0233(9) 0.0261(9) -0.0003(7) 0.0007(7) 0.0016(7) C5 0.0159(9) 0.0287(9) 0.0231(9) -0.0010(8) -0.0004(7) -0.0003(7) C2 0.0249(10) 0.0225(9) 0.0311(10) 0.0035(8) 0.0038(8) 0.0029(8) C18 0.0258(10) 0.0242(9) 0.0209(9) 0.0006(7) -0.0006(8) 0.0019(8) C17 0.0188(9) 0.0312(10) 0.0385(12) -0.0002(9) 0.0015(8) -0.0061(8) C19 0.0320(11) 0.0361(11) 0.0254(10) 0.0001(9) 0.0065(9) 0.0077(9) C20 0.0355(11) 0.0352(11) 0.0239(10) -0.0022(8) -0.0060(9) 0.0044(9) C16 0.0164(9) 0.0336(11) 0.0308(10) -0.0007(8) 0.0025(8) 0.0023(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 C9 1.8502(18) . ? P1 C18 1.8560(19) . ? P1 C15 1.8637(19) . ? C11 C12 1.413(2) . ? C11 C1 1.414(2) . ? C11 C10 1.432(2) . ? C10 C9 1.362(2) . ? C13 C5 1.413(3) . ? C13 C14 1.423(2) . ? C13 C12 1.454(2) . ? C1 C2 1.373(3) . ? C12 C4 1.412(3) . ? C14 C8 1.418(2) . ? C14 C9 1.460(2) . ? C15 C17 1.523(3) . ? C15 C16 1.532(3) . ? C3 C4 1.376(3) . ? C3 C2 1.398(3) . ? C7 C8 1.374(3) . ? C7 C6 1.404(3) . ? C6 C5 1.368(3) . ? C18 C19 1.532(3) . ? C18 C20 1.535(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C9 P1 C18 102.99(8) . . ? C9 P1 C15 102.21(8) . . ? C18 P1 C15 103.22(9) . . ? C12 C11 C1 119.48(17) . . ? C12 C11 C10 119.67(16) . . ? C1 C11 C10 120.73(16) . . ? C9 C10 C11 123.05(16) . . ? C5 C13 C14 118.71(16) . . ? C5 C13 C12 121.82(17) . . ? C14 C13 C12 119.41(16) . . ? C2 C1 C11 120.77(18) . . ? C11 C12 C4 118.39(16) . . ? C11 C12 C13 118.96(16) . . ? C4 C12 C13 122.61(17) . . ? C8 C14 C13 118.20(16) . . ? C8 C14 C9 121.46(16) . . ? C13 C14 C9 120.33(15) . . ? C17 C15 C16 111.06(16) . . ? C17 C15 P1 116.39(13) . . ? C16 C15 P1 109.18(13) . . ? C10 C9 C14 118.36(16) . . ? C10 C9 P1 122.59(14) . . ? C14 C9 P1 118.90(13) . . ? C4 C3 C2 120.45(18) . . ? C3 C4 C12 120.99(18) . . ? C8 C7 C6 119.85(17) . . ? C5 C6 C7 120.03(18) . . ? C7 C8 C14 121.56(17) . . ? C6 C5 C13 121.62(18) . . ? C1 C2 C3 119.88(18) . . ? C19 C18 C20 110.62(16) . . ? C19 C18 P1 109.25(13) . . ? C20 C18 P1 108.55(13) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 27.67 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _refine_diff_density_max 0.356 _refine_diff_density_min -0.359 _refine_diff_density_rms 0.058 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 973289' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_jb0123_new _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '0.45(C22 H23 P), 0.55(C22 H23 P O)' _chemical_formula_sum 'C22 H23 O0.55 P' _chemical_formula_weight 327.19 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 21.2169(10) _cell_length_b 7.8833(4) _cell_length_c 20.2375(10) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 100.874(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3324.1(3) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9861 _cell_measurement_theta_min 2.55 _cell_measurement_theta_max 27.57 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.5 _exptl_crystal_size_mid 0.45 _exptl_crystal_size_min 0.1 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.308 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1395 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.167 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6843 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_process_details SADABS-2008/1 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex II kappa CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 56799 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0348 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0144 _diffrn_reflns_limit_h_min -27 _diffrn_reflns_limit_h_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 1.95 _diffrn_reflns_theta_max 27.62 _reflns_number_total 3864 _reflns_number_gt 3533 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Apex II (Bruker, 2008)' _computing_cell_refinement 'Apex II (Bruker, 2008)' _computing_data_reduction 'SAINT V7.68A' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0388P)^2^+3.8165P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 3864 _refine_ls_number_parameters 218 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0386 _refine_ls_R_factor_gt 0.0345 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0922 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0897 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.068 _refine_ls_restrained_S_all 1.068 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.17976(6) 0.70103(16) 0.04660(6) 0.0206(3) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.1792 0.6437 0.0052 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.12739(6) 0.79445(17) 0.05540(7) 0.0230(3) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.0905 0.8004 0.0206 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.12863(6) 0.88087(18) 0.11609(7) 0.0239(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.0927 0.9469 0.1221 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.18157(6) 0.87096(17) 0.16727(7) 0.0218(3) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.1816 0.9307 0.2080 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.29962(6) 0.85015(17) 0.27338(6) 0.0221(3) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.2636 0.9100 0.2832 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.35609(7) 0.84935(18) 0.32002(6) 0.0244(3) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.3586 0.9076 0.3615 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.40982(7) 0.76289(17) 0.30633(7) 0.0240(3) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.4491 0.7644 0.3380 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.40545(6) 0.67570(16) 0.24675(6) 0.0210(3) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.4421 0.6168 0.2380 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.34357(6) 0.57763(15) 0.13545(6) 0.0176(2) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.28891(6) 0.59214(16) 0.08807(6) 0.0188(2) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.2868 0.5353 0.0463 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.23458(6) 0.68900(15) 0.09838(6) 0.0179(2) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.23577(6) 0.77369(16) 0.16016(6) 0.0181(2) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.29406(6) 0.76406(16) 0.21133(6) 0.0181(2) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.34797(6) 0.67122(15) 0.19823(6) 0.0179(2) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.38285(6) 0.32647(17) 0.04260(6) 0.0212(3) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.3665 0.4031 0.0038 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.32808(7) 0.20529(17) 0.05117(7) 0.0256(3) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.2894 0.2746 0.0524 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.3184 0.1330 0.0105 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.33882(7) 0.08857(18) 0.11290(7) 0.0280(3) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.2971 0.0393 0.1180 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.3671 -0.0061 0.1049 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.36870(7) 0.17703(18) 0.17863(7) 0.0254(3) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.3798 0.0899 0.2141 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.3361 0.2527 0.1921 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.42902(6) 0.28209(17) 0.17547(6) 0.0200(3) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.4447 0.3306 0.2213 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.48502(6) 0.18053(18) 0.15549(7) 0.0250(3) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.5235 0.2540 0.1632 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.4943 0.0828 0.1865 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.47558(7) 0.11243(19) 0.08286(7) 0.0271(3) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.5181 0.0804 0.0733 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.4493 0.0080 0.0800 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.44343(7) 0.23591(19) 0.02785(7) 0.0278(3) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.4315 0.1724 -0.0149 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.4752 0.3232 0.0212 0.033 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.46604(8) 0.5637(2) 0.11062(9) 0.0272(6) Uani 0.551(4) 1 d P . . P1 P 0.412286(15) 0.46015(4) 0.116241(16) 0.01936(10) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0227(6) 0.0178(6) 0.0203(6) 0.0003(5) 0.0015(5) -0.0009(5) C2 0.0203(6) 0.0210(6) 0.0262(6) 0.0039(5) 0.0005(5) -0.0001(5) C3 0.0207(6) 0.0220(6) 0.0296(7) 0.0024(5) 0.0065(5) 0.0029(5) C4 0.0240(6) 0.0199(6) 0.0225(6) -0.0003(5) 0.0067(5) 0.0001(5) C5 0.0258(6) 0.0197(6) 0.0215(6) -0.0013(5) 0.0061(5) -0.0003(5) C6 0.0312(7) 0.0220(6) 0.0190(6) -0.0033(5) 0.0023(5) -0.0022(5) C7 0.0251(6) 0.0221(6) 0.0223(6) -0.0007(5) -0.0019(5) -0.0035(5) C8 0.0199(6) 0.0186(6) 0.0235(6) -0.0009(5) 0.0019(5) -0.0013(5) C9 0.0189(6) 0.0144(5) 0.0197(6) 0.0009(4) 0.0041(4) -0.0008(4) C10 0.0220(6) 0.0158(6) 0.0181(5) -0.0004(4) 0.0028(5) -0.0008(5) C11 0.0191(6) 0.0144(6) 0.0198(6) 0.0019(5) 0.0029(4) -0.0016(4) C12 0.0202(6) 0.0148(6) 0.0198(6) 0.0020(4) 0.0048(5) -0.0020(5) C13 0.0206(6) 0.0151(6) 0.0188(6) 0.0011(4) 0.0044(5) -0.0025(5) C14 0.0199(6) 0.0151(6) 0.0185(5) 0.0013(4) 0.0032(4) -0.0025(5) C15 0.0254(6) 0.0191(6) 0.0176(6) -0.0010(5) 0.0002(5) 0.0032(5) C16 0.0240(6) 0.0200(6) 0.0283(7) -0.0030(5) -0.0063(5) 0.0000(5) C17 0.0249(7) 0.0215(7) 0.0354(7) 0.0034(6) -0.0003(6) -0.0054(5) C18 0.0257(6) 0.0246(7) 0.0261(6) 0.0054(5) 0.0054(5) -0.0005(5) C19 0.0192(6) 0.0221(6) 0.0175(5) -0.0002(5) 0.0001(4) 0.0018(5) C20 0.0216(6) 0.0265(7) 0.0252(6) -0.0008(5) 0.0001(5) 0.0061(5) C21 0.0264(7) 0.0271(7) 0.0275(7) -0.0040(6) 0.0042(5) 0.0075(6) C22 0.0314(7) 0.0302(7) 0.0222(6) -0.0035(6) 0.0062(5) 0.0072(6) O1 0.0228(10) 0.0271(10) 0.0323(10) -0.0033(8) 0.0069(7) -0.0046(7) P1 0.01902(16) 0.02021(17) 0.01853(16) -0.00082(12) 0.00271(12) 0.00184(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.3725(18) . ? C1 C11 1.4142(17) . ? C2 C3 1.4005(19) . ? C3 C4 1.3789(18) . ? C4 C12 1.4118(18) . ? C5 C6 1.3782(18) . ? C5 C13 1.4126(17) . ? C6 C7 1.3999(19) . ? C7 C8 1.3757(18) . ? C8 C14 1.4146(17) . ? C9 C10 1.3629(17) . ? C9 C14 1.4570(17) . ? C9 P1 1.8298(13) . ? C10 C11 1.4303(17) . ? C11 C12 1.4134(17) . ? C12 C13 1.4575(17) . ? C13 C14 1.4243(17) . ? C15 C16 1.5393(19) . ? C15 C22 1.5478(18) . ? C15 P1 1.8358(13) . ? C16 C17 1.5336(19) . ? C17 C18 1.5294(19) . ? C18 C19 1.5359(18) . ? C19 C20 1.5483(18) . ? C19 P1 1.8365(13) . ? C20 C21 1.5419(18) . ? C21 C22 1.538(2) . ? O1 P1 1.4243(18) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 C11 120.84(12) . . ? C1 C2 C3 119.54(12) . . ? C4 C3 C2 120.61(12) . . ? C3 C4 C12 121.19(12) . . ? C6 C5 C13 121.51(12) . . ? C5 C6 C7 120.12(12) . . ? C8 C7 C6 119.60(12) . . ? C7 C8 C14 121.84(12) . . ? C10 C9 C14 118.48(11) . . ? C10 C9 P1 119.96(10) . . ? C14 C9 P1 121.27(9) . . ? C9 C10 C11 122.99(11) . . ? C12 C11 C1 119.91(12) . . ? C12 C11 C10 120.05(11) . . ? C1 C11 C10 120.03(11) . . ? C4 C12 C11 117.89(11) . . ? C4 C12 C13 123.64(11) . . ? C11 C12 C13 118.36(11) . . ? C5 C13 C14 118.49(11) . . ? C5 C13 C12 121.60(12) . . ? C14 C13 C12 119.87(11) . . ? C8 C14 C13 118.38(11) . . ? C8 C14 C9 121.54(11) . . ? C13 C14 C9 120.07(11) . . ? C16 C15 C22 114.05(11) . . ? C16 C15 P1 114.41(9) . . ? C22 C15 P1 104.69(9) . . ? C17 C16 C15 117.69(11) . . ? C18 C17 C16 114.10(11) . . ? C17 C18 C19 114.94(11) . . ? C18 C19 C20 114.74(11) . . ? C18 C19 P1 112.28(9) . . ? C20 C19 P1 106.75(9) . . ? C21 C20 C19 117.45(10) . . ? C22 C21 C20 115.45(11) . . ? C21 C22 C15 115.05(11) . . ? O1 P1 C9 114.14(9) . . ? O1 P1 C15 114.77(9) . . ? C9 P1 C15 107.48(6) . . ? O1 P1 C19 115.53(9) . . ? C9 P1 C19 108.17(6) . . ? C15 P1 C19 94.90(6) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 27.62 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 0.380 _refine_diff_density_min -0.268 _refine_diff_density_rms 0.042 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 973290' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_twin4 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C11 H23 P Si' _chemical_formula_sum 'C11 H23 P Si' _chemical_formula_weight 214.35 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M p2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 6.581(2) _cell_length_b 9.426(3) _cell_length_c 19.551(7) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.105(5) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 1212.9(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 2317 _cell_measurement_theta_min 3.00 _cell_measurement_theta_max 32.50 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.174 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 472 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.284 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.780344 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.802328 _exptl_absorpt_process_details 'TWINABS V2008/4' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex II kappa CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 5103 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0000 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0491 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 3.10 _diffrn_reflns_theta_max 36.15 _reflns_number_total 5103 _reflns_number_gt 3852 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Apex II (Bruker, 2008)' _computing_cell_refinement 'Apex II (Bruker, 2008)' _computing_data_reduction 'SAINT V7.68A' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0351P)^2^+1.6978P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5103 _refine_ls_number_parameters 121 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0631 _refine_ls_R_factor_gt 0.0440 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1304 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1172 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.112 _refine_ls_restrained_S_all 1.112 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P 0.28506(6) 0.92254(4) 0.43285(2) 0.01077(9) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.34088(7) 1.00429(5) 0.32536(2) 0.01209(10) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.4500(2) 0.76302(16) 0.44116(8) 0.0120(3) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.5941 0.7956 0.4371 0.014 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.4135(3) 0.65141(17) 0.38461(9) 0.0142(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.4524 0.6939 0.3402 0.017 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.5060 0.5704 0.3930 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.1952(3) 0.59323(18) 0.37794(9) 0.0153(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.1844 0.5418 0.3339 0.018 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.1730 0.5233 0.4150 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.0239(3) 0.70341(18) 0.38095(9) 0.0150(3) Uani 1 1 d . . . H4A H -0.1060 0.6527 0.3881 0.018 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.0155 0.7512 0.3359 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.0445(2) 0.81803(17) 0.43659(8) 0.0124(3) Uani 1 1 d . . . H5 H -0.0705 0.8862 0.4303 0.015 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.0332(2) 0.76177(18) 0.51062(9) 0.0148(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.0318 0.8443 0.5419 0.018 Uiso 1 1 calc R . . H6B H -0.0980 0.7117 0.5162 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.2045(3) 0.66085(18) 0.53381(9) 0.0146(3) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.1970 0.6504 0.5841 0.018 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.1792 0.5662 0.5135 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.4206(2) 0.70731(17) 0.51487(8) 0.0138(3) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.5128 0.6256 0.5218 0.017 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.4632 0.7827 0.5471 0.017 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2318(3) 1.18756(19) 0.32124(9) 0.0189(3) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.2682 1.2315 0.2775 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.2866 1.2446 0.3589 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.0836 1.1825 0.3251 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.6258(3) 1.01331(19) 0.32069(9) 0.0176(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.6822 0.9172 0.3232 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.6777 1.0699 0.3590 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.6662 1.0575 0.2774 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2424(3) 0.9097(2) 0.24725(9) 0.0205(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.2912 0.9581 0.2061 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.0935 0.9103 0.2477 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.2912 0.8115 0.2474 0.031 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.01120(18) 0.00909(16) 0.01202(18) 0.00088(13) 0.00027(13) -0.00011(13) Si1 0.0132(2) 0.01085(19) 0.0122(2) 0.00159(14) 0.00000(15) -0.00045(15) C1 0.0106(6) 0.0117(6) 0.0137(7) 0.0012(5) 0.0000(5) 0.0003(5) C2 0.0141(7) 0.0130(6) 0.0155(7) 0.0001(5) 0.0022(5) 0.0018(5) C3 0.0164(7) 0.0133(7) 0.0162(7) -0.0024(5) 0.0007(6) -0.0019(6) C4 0.0118(7) 0.0163(7) 0.0171(7) 0.0005(6) -0.0019(6) -0.0018(6) C5 0.0090(6) 0.0123(6) 0.0158(7) 0.0013(5) 0.0008(5) 0.0005(5) C6 0.0125(7) 0.0158(7) 0.0163(8) 0.0024(5) 0.0037(6) 0.0004(5) C7 0.0145(7) 0.0144(7) 0.0150(7) 0.0031(5) 0.0021(6) -0.0003(6) C8 0.0135(7) 0.0138(7) 0.0142(7) 0.0024(5) -0.0017(5) 0.0013(5) C9 0.0219(8) 0.0153(7) 0.0196(8) 0.0040(6) 0.0007(6) 0.0049(6) C10 0.0146(7) 0.0201(8) 0.0181(8) 0.0019(6) 0.0033(6) -0.0008(6) C11 0.0262(9) 0.0201(8) 0.0152(8) 0.0005(6) -0.0036(6) -0.0038(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 C1 1.8614(17) . ? P1 C5 1.8660(17) . ? P1 Si1 2.2688(9) . ? Si1 C9 1.8724(18) . ? Si1 C10 1.8798(19) . ? Si1 C11 1.8825(19) . ? C1 C2 1.545(2) . ? C1 C8 1.546(2) . ? C2 C3 1.543(2) . ? C3 C4 1.534(2) . ? C4 C5 1.539(2) . ? C5 C6 1.543(2) . ? C6 C7 1.543(2) . ? C7 C8 1.534(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 P1 C5 93.70(8) . . ? C1 P1 Si1 105.06(5) . . ? C5 P1 Si1 110.76(5) . . ? C9 Si1 C10 109.79(9) . . ? C9 Si1 C11 105.71(9) . . ? C10 Si1 C11 108.91(9) . . ? C9 Si1 P1 106.89(6) . . ? C10 Si1 P1 102.92(6) . . ? C11 Si1 P1 122.30(7) . . ? C2 C1 C8 114.60(13) . . ? C2 C1 P1 113.45(11) . . ? C8 C1 P1 106.37(11) . . ? C3 C2 C1 116.48(13) . . ? C4 C3 C2 116.13(14) . . ? C3 C4 C5 116.01(13) . . ? C4 C5 C6 114.66(14) . . ? C4 C5 P1 114.63(11) . . ? C6 C5 P1 105.11(11) . . ? C7 C6 C5 116.80(14) . . ? C8 C7 C6 115.49(13) . . ? C7 C8 C1 116.08(13) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.880 _diffrn_reflns_theta_full 27.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 0.593 _refine_diff_density_min -0.452 _refine_diff_density_rms 0.106 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 973291'