# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications
# This journal is © The Royal Society of Chemistry 2014
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# Cambridge Crystallographic Data Centre
# CCDC
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data_mo_30318a
_audit_creation_method SHELXL-97
_chemical_name_systematic
;
?
;
_chemical_name_common ?
_chemical_melting_point ?
_chemical_formula_moiety ?
_chemical_formula_sum 'C194 H270 B4 Cl12 F12 Fe2 Ir4 N24 O27 S4'
_chemical_formula_weight 5075.72
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Ir Ir -1.4442 7.9887 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_symmetry_cell_setting Monoclinic
_symmetry_space_group_name_H-M C2
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y, -z'
'x+1/2, y+1/2, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z'
_cell_length_a 58.688(4)
_cell_length_b 21.7043(16)
_cell_length_c 17.5541(13)
_cell_angle_alpha 90.00
_cell_angle_beta 94.1160(10)
_cell_angle_gamma 90.00
_cell_volume 22303(3)
_cell_formula_units_Z 4
_cell_measurement_temperature 173(2)
_cell_measurement_reflns_used 9914
_cell_measurement_theta_min 2.23
_cell_measurement_theta_max 25.74
_exptl_crystal_description sheet
_exptl_crystal_colour red
_exptl_crystal_size_max 0.12
_exptl_crystal_size_mid 0.11
_exptl_crystal_size_min 0.05
_exptl_crystal_density_meas ?
_exptl_crystal_density_diffrn 1.512
_exptl_crystal_density_method 'not measured'
_exptl_crystal_F_000 10296
_exptl_absorpt_coefficient_mu 2.763
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.7328
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.8742
_exptl_absorpt_process_details sadabs
_exptl_special_details
;
?
;
_diffrn_ambient_temperature 173(2)
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD'
_diffrn_measurement_method '\f and \w scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time ?
_diffrn_standards_decay_% 5.35
_diffrn_reflns_number 67613
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0506
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0793
_diffrn_reflns_limit_h_min -69
_diffrn_reflns_limit_h_max 69
_diffrn_reflns_limit_k_min -25
_diffrn_reflns_limit_k_max 21
_diffrn_reflns_limit_l_min -20
_diffrn_reflns_limit_l_max 20
_diffrn_reflns_theta_min 0.70
_diffrn_reflns_theta_max 25.01
_reflns_number_total 36117
_reflns_number_gt 27002
_reflns_threshold_expression >2sigma(I)
_computing_data_collection 'Bruker APEX2'
_computing_cell_refinement 'Bruker SAINT'
_computing_data_reduction 'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material 'Bruker SHELXTL'
_refine_special_details
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of
F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger. In asymmetric unit of this
data, there were disorder anion and solvents (one OTf anion, two Et2O and
two dichloromethane molecules) which could not be restrained properly.
Therefore, SQUEEZE algorithm was used to omit them. One of four Cp*
ligands was disordered and it was divided into two parts (79:21). F7-9,
O21, C32, C178, C179, C185 and C188 were refined isotropically and other
non-hydrogen atoms were refined anisotropically. 54 ISOR, 30 DFIX, 2 DELU
and 3 SIMU instructions were used to restrain the Cp* fragments, the
cyclohexyl groups and the triflate anions so that there were 381
restraints used.
;
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1399P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary direct
_atom_sites_solution_secondary difmap
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_extinction_coef ?
_refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881'
_refine_ls_abs_structure_Flack 0.499(9)
_refine_ls_number_reflns 36117
_refine_ls_number_parameters 2298
_refine_ls_number_restraints 381
_refine_ls_R_factor_all 0.0986
_refine_ls_R_factor_gt 0.0742
_refine_ls_wR_factor_ref 0.2198
_refine_ls_wR_factor_gt 0.2010
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.092
_refine_ls_restrained_S_all 1.096
_refine_ls_shift/su_max 0.006
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
loop_
_platon_squeeze_void_nr
_platon_squeeze_void_average_x
_platon_squeeze_void_average_y
_platon_squeeze_void_average_z
_platon_squeeze_void_volume
_platon_squeeze_void_count_electrons
1 0.000 0.162 -0.004 2374.6 470.4
2 0.000 0.719 0.000 3.1 -0.9
3 0.500 0.662 0.033 2374.6 470.4
4 0.500 0.219 0.000 3.1 -0.9
5 0.328 0.894 0.036 8.4 -1.4
6 0.828 0.394 0.036 8.4 -1.4
7 0.120 0.892 0.271 11.0 -0.6
8 0.620 0.392 0.271 11.0 -0.6
9 0.357 0.603 0.382 14.8 2.6
10 0.857 0.103 0.382 14.8 2.6
11 0.167 0.028 0.476 6.9 -1.1
12 0.667 0.528 0.476 6.9 -1.1
13 0.333 0.528 0.524 6.9 -1.2
14 0.833 0.028 0.524 6.9 -1.2
15 0.143 0.103 0.618 14.9 2.7
16 0.643 0.603 0.618 14.9 2.7
17 0.380 0.392 0.729 11.0 0.0
18 0.880 0.892 0.729 11.0 0.0
19 0.172 0.394 0.964 8.4 -0.9
20 0.672 0.894 0.964 8.4 -0.9
_platon_squeeze_details
;
;
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Ir1 Ir 0.820923(10) 0.05095(2) -0.12092(3) 0.02871(16) Uani 1 1 d . . .
Ir2 Ir 0.953754(11) 0.59265(3) 0.23649(5) 0.0578(2) Uani 1 1 d . . .
Ir3 Ir 0.547027(10) 0.32883(3) 0.28782(5) 0.0513(2) Uani 1 1 d . A .
Ir4 Ir 0.678714(10) 0.88099(2) 0.62088(3) 0.02892(16) Uani 1 1 d . . .
Fe1 Fe 0.68809(4) 0.18929(10) 0.11093(11) 0.0244(5) Uani 1 1 d . . .
Fe2 Fe 0.81222(3) 0.74606(10) 0.39083(12) 0.0258(5) Uani 1 1 d . . .
N1 N 0.8317(2) 0.1440(6) -0.1250(7) 0.032(3) Uani 1 1 d . . .
N2 N 0.8449(2) 0.0828(7) -0.0333(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . . .
N3 N 0.9405(2) 0.5036(7) 0.2325(8) 0.046(4) Uani 1 1 d . . .
N4 N 0.9372(3) 0.5585(7) 0.1349(8) 0.048(4) Uani 1 1 d . . .
N5 N 0.5647(2) 0.3695(6) 0.3822(8) 0.043(3) Uani 1 1 d . A .
N6 N 0.5569(3) 0.4221(6) 0.2731(8) 0.050(4) Uani 1 1 d U A .
N7 N 0.6677(2) 0.7872(6) 0.6209(7) 0.034(3) Uani 1 1 d U . .
N8 N 0.65625(17) 0.8478(5) 0.5321(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . . .
N9 N 0.79457(18) 0.0796(5) -0.0512(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . . .
N10 N 0.5797(2) 0.3016(7) 0.2542(8) 0.039(3) Uani 1 1 d . A .
N11 N 0.69537(19) 0.1097(6) 0.0796(7) 0.032(3) Uani 1 1 d . . .
N12 N 0.7176(2) 0.1909(7) 0.1618(7) 0.038(3) Uani 1 1 d . . .
N13 N 0.7035(2) 0.2174(6) 0.0254(8) 0.039(3) Uani 1 1 d . . .
N14 N 0.66479(19) 0.1433(6) 0.1535(7) 0.031(3) Uani 1 1 d . . .
N15 N 0.68434(19) 0.2490(6) 0.1869(7) 0.030(3) Uani 1 1 d . . .
N16 N 0.66483(19) 0.2324(5) 0.0535(7) 0.029(3) Uani 1 1 d . . .
N17 N 0.9211(2) 0.6236(6) 0.2668(8) 0.037(3) Uani 1 1 d . . .
N18 N 0.7063(2) 0.8541(6) 0.5494(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . .
N19 N 0.81561(19) 0.6844(6) 0.3127(7) 0.028(3) Uani 1 1 d . . .
N20 N 0.8358(2) 0.7912(5) 0.3482(7) 0.030(3) Uani 1 1 d . . .
N21 N 0.83648(18) 0.7019(6) 0.4461(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . .
N22 N 0.78241(19) 0.7430(5) 0.3392(6) 0.023(2) Uani 1 1 d . . .
N23 N 0.8055(2) 0.8269(6) 0.4208(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . .
N24 N 0.7967(2) 0.7173(5) 0.4752(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . .
B1 B 0.7318(3) 0.1433(8) 0.0541(10) 0.028(4) Uani 1 1 d . . .
B2 B 0.6448(3) 0.2376(8) 0.1663(9) 0.030(4) Uani 1 1 d . A .
B3 B 0.8569(2) 0.7004(8) 0.3375(10) 0.025(4) Uani 1 1 d U . .
B4 B 0.7674(3) 0.7934(9) 0.4449(10) 0.036(4) Uani 1 1 d . . .
S1 S 0.74149(12) 0.5615(3) 0.4598(3) 0.0828(19) Uani 1 1 d . . .
S2 S 0.23927(11) 0.3759(4) 0.9597(3) 0.0777(18) Uani 1 1 d . . .
S3 S 0.58244(16) 0.0866(5) 0.4390(6) 0.153(4) Uani 1 1 d D . .
F1 F 0.7202(3) 0.5550(8) 0.5857(10) 0.111(5) Uani 1 1 d . . .
F2 F 0.7331(4) 0.6416(7) 0.5635(9) 0.128(7) Uani 1 1 d . . .
F3 F 0.7024(4) 0.6075(11) 0.5014(13) 0.162(8) Uani 1 1 d . . .
F4 F 0.2047(3) 0.3159(10) 1.0039(12) 0.159(8) Uani 1 1 d . . .
F5 F 0.2360(2) 0.2913(6) 1.0669(10) 0.108(5) Uani 1 1 d . . .
F6 F 0.2207(2) 0.3779(7) 1.0908(7) 0.086(4) Uani 1 1 d . . .
F7 F 0.5610(4) -0.0132(10) 0.4010(16) 0.253(14) Uiso 1 1 d D . .
F8 F 0.5509(5) 0.0318(17) 0.5018(14) 0.40(3) Uiso 1 1 d D . .
F9 F 0.5406(4) 0.0676(14) 0.393(2) 0.36(2) Uiso 1 1 d D . .
O1 O 0.71492(17) 0.0933(5) 0.0464(5) 0.033(2) Uani 1 1 d . . .
O2 O 0.73648(17) 0.1621(5) 0.1353(5) 0.032(2) Uani 1 1 d . . .
O3 O 0.72458(16) 0.1967(5) 0.0073(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . .
O4 O 0.64644(15) 0.1692(5) 0.1865(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . .
O5 O 0.66285(15) 0.2723(5) 0.2057(6) 0.031(2) Uani 1 1 d . . .
O6 O 0.64321(17) 0.2450(5) 0.0814(7) 0.042(3) Uani 1 1 d . . .
O7 O 0.83694(17) 0.6613(5) 0.3003(5) 0.032(2) Uani 1 1 d . . .
O8 O 0.85430(18) 0.7652(5) 0.3169(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . .
O9 O 0.85690(17) 0.6899(5) 0.4196(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . .
O10 O 0.76360(15) 0.7736(5) 0.3645(6) 0.032(2) Uani 1 1 d . . .
O11 O 0.78533(15) 0.8430(5) 0.4541(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . .
O12 O 0.77560(16) 0.7383(5) 0.4933(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . .
O13 O 0.7625(3) 0.5482(13) 0.5051(9) 0.133(8) Uani 1 1 d . . .
O14 O 0.7299(5) 0.5070(10) 0.4330(13) 0.149(8) Uani 1 1 d U . .
O15 O 0.7421(4) 0.6107(13) 0.4063(10) 0.161(10) Uani 1 1 d . . .
O16 O 0.2599(2) 0.3909(9) 0.9996(8) 0.087(5) Uani 1 1 d . . .
O17 O 0.2396(3) 0.3281(10) 0.9036(8) 0.106(6) Uani 1 1 d . . .
O18 O 0.2272(4) 0.4269(8) 0.9398(10) 0.112(7) Uani 1 1 d . . .
O19 O 0.6005(3) 0.0522(8) 0.4749(9) 0.102(6) Uani 1 1 d D . .
O20 O 0.5874(4) 0.1099(13) 0.3617(12) 0.164(9) Uani 1 1 d DU . .
O21 O 0.5759(8) 0.1448(13) 0.466(2) 0.29(2) Uiso 1 1 d D . .
C1 C 0.8582(2) 0.1936(8) -0.0262(8) 0.036(4) Uani 1 1 d . . .
C2 C 0.8806(3) 0.2051(8) -0.0485(10) 0.046(4) Uani 1 1 d . . .
H2 H 0.8876 0.1779 -0.0823 0.055 Uiso 1 1 calc R . .
C3 C 0.8921(3) 0.2573(10) -0.0196(10) 0.060(5) Uani 1 1 d . . .
H3 H 0.9071 0.2659 -0.0337 0.073 Uiso 1 1 calc R . .
C4 C 0.8825(3) 0.2940(7) 0.0261(9) 0.035(4) Uani 1 1 d . . .
C5 C 0.8614(3) 0.2833(9) 0.0491(11) 0.063(6) Uani 1 1 d . . .
H5 H 0.8549 0.3114 0.0828 0.075 Uiso 1 1 calc R . .
C6 C 0.8499(3) 0.2336(7) 0.0249(7) 0.032(4) Uani 1 1 d . . .
H6 H 0.8353 0.2258 0.0436 0.038 Uiso 1 1 calc R . .
C7 C 0.9194(3) 0.4545(7) 0.1197(9) 0.036(4) Uani 1 1 d . . .
C8 C 0.8963(3) 0.4531(8) 0.1095(9) 0.039(4) Uani 1 1 d . . .
H8 H 0.8880 0.4880 0.1245 0.047 Uiso 1 1 calc R . .
C9 C 0.8838(3) 0.4006(7) 0.0767(10) 0.042(4) Uani 1 1 d . . .
H9 H 0.8676 0.4010 0.0690 0.051 Uiso 1 1 calc R . .
C10 C 0.8961(3) 0.3514(8) 0.0575(8) 0.040(4) Uani 1 1 d . . .
C11 C 0.9204(3) 0.3514(9) 0.0645(11) 0.056(5) Uani 1 1 d . . .
H11 H 0.9290 0.3170 0.0493 0.067 Uiso 1 1 calc R . .
C12 C 0.9309(4) 0.4039(9) 0.0946(11) 0.061(6) Uani 1 1 d . . .
H12 H 0.9471 0.4053 0.0982 0.073 Uiso 1 1 calc R . .
C13 C 0.8450(2) 0.1397(7) -0.0586(7) 0.024(3) Uani 1 1 d . . .
C14 C 0.9327(3) 0.5033(6) 0.1644(9) 0.032(4) Uani 1 1 d U . .
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C17 C 0.8438(3) 0.2615(12) -0.2772(13) 0.083(8) Uani 1 1 d . . .
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C18 C 0.8173(4) 0.2696(12) -0.3141(10) 0.076(7) Uani 1 1 d . . .
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C38 C 0.9450(3) 0.5492(11) -0.0025(11) 0.066(5) Uani 1 1 d . . .
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C51 C 0.5681(3) 0.4233(8) 0.3459(10) 0.043(4) Uani 1 1 d . . .
C52 C 0.6554(3) 0.7895(8) 0.5594(8) 0.033(4) Uani 1 1 d . . .
C53 C 0.5721(3) 0.3631(10) 0.4617(11) 0.066(6) Uani 1 1 d . . .
H53 H 0.5875 0.3828 0.4655 0.079 Uiso 1 1 calc R A .
C54 C 0.5765(6) 0.3023(14) 0.4893(17) 0.127(10) Uani 1 1 d U A .
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C55 C 0.5907(6) 0.2966(15) 0.5622(17) 0.129(11) Uani 1 1 d DU . .
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C56 C 0.5759(6) 0.3302(17) 0.6129(19) 0.148(13) Uani 1 1 d DU A .
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C57 C 0.5691(6) 0.3987(15) 0.5992(16) 0.121(10) Uani 1 1 d U . .
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C58 C 0.5583(4) 0.4026(12) 0.5152(12) 0.088(8) Uani 1 1 d . A .
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C59 C 0.5587(3) 0.4602(10) 0.2076(12) 0.063(5) Uani 1 1 d . . .
H59 H 0.5527 0.4359 0.1622 0.076 Uiso 1 1 calc R A .
C60 C 0.5432(3) 0.5166(11) 0.2128(11) 0.068(6) Uani 1 1 d . A .
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H60B H 0.5280 0.5044 0.2290 0.082 Uiso 1 1 calc R . .
C61 C 0.5409(4) 0.5457(12) 0.1264(15) 0.101(8) Uani 1 1 d D . .
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C62 C 0.5642(5) 0.5665(15) 0.1119(17) 0.116(9) Uani 1 1 d DU A .
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C63 C 0.5792(5) 0.5171(12) 0.1120(17) 0.108(10) Uani 1 1 d . . .
H63A H 0.5943 0.5321 0.0984 0.130 Uiso 1 1 calc R A .
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C64 C 0.5821(4) 0.4835(11) 0.1902(12) 0.077(6) Uani 1 1 d U A .
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C65 C 0.6700(3) 0.7304(8) 0.6658(9) 0.041(4) Uani 1 1 d U . .
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C66 C 0.6542(3) 0.7232(12) 0.7241(11) 0.071(7) Uani 1 1 d . . .
H66A H 0.6385 0.7249 0.6999 0.085 Uiso 1 1 calc R . .
H66B H 0.6561 0.7585 0.7597 0.085 Uiso 1 1 calc R . .
C67 C 0.6569(3) 0.6648(12) 0.7692(12) 0.073(7) Uani 1 1 d . . .
H67A H 0.6463 0.6657 0.8105 0.088 Uiso 1 1 calc R . .
H67B H 0.6526 0.6296 0.7353 0.088 Uiso 1 1 calc R . .
C68 C 0.6802(3) 0.6547(8) 0.8032(10) 0.051(5) Uani 1 1 d . . .
H68A H 0.6814 0.6126 0.8247 0.062 Uiso 1 1 calc R . .
H68B H 0.6835 0.6843 0.8455 0.062 Uiso 1 1 calc R . .
C69 C 0.6975(3) 0.6626(8) 0.7456(9) 0.043(4) Uani 1 1 d . . .
H69A H 0.7130 0.6599 0.7720 0.052 Uiso 1 1 calc R . .
H69B H 0.6959 0.6281 0.7087 0.052 Uiso 1 1 calc R . .
C70 C 0.6957(3) 0.7212(8) 0.7029(10) 0.044(4) Uani 1 1 d . . .
H70A H 0.7065 0.7209 0.6620 0.053 Uiso 1 1 calc R . .
H70B H 0.6999 0.7559 0.7378 0.053 Uiso 1 1 calc R . .
C71 C 0.6477(2) 0.8649(7) 0.4513(8) 0.036(4) Uani 1 1 d D . .
H71 H 0.6485 0.8281 0.4174 0.043 Uiso 1 1 calc R . .
C72 C 0.6221(2) 0.8877(9) 0.4508(9) 0.041(4) Uani 1 1 d . . .
H72A H 0.6126 0.8558 0.4732 0.049 Uiso 1 1 calc R . .
H72B H 0.6213 0.9258 0.4815 0.049 Uiso 1 1 calc R . .
C73 C 0.6137(3) 0.8998(9) 0.3702(12) 0.062(6) Uani 1 1 d . . .
H73A H 0.5973 0.9108 0.3675 0.074 Uiso 1 1 calc R . .
H73B H 0.6156 0.8625 0.3388 0.074 Uiso 1 1 calc R . .
C74 C 0.6277(3) 0.9534(10) 0.3400(9) 0.055(5) Uani 1 1 d D . .
H74A H 0.6225 0.9626 0.2863 0.065 Uiso 1 1 calc R . .
H74B H 0.6257 0.9909 0.3710 0.065 Uiso 1 1 calc R . .
C75 C 0.6522(3) 0.9345(9) 0.3451(10) 0.057(5) Uani 1 1 d D . .
H75A H 0.6540 0.9000 0.3091 0.069 Uiso 1 1 calc R . .
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C76 C 0.6617(3) 0.9150(7) 0.4222(8) 0.038(4) Uani 1 1 d D . .
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C96 0.012(6) 0.012(6) 0.037(8) 0.004(6) 0.002(5) 0.003(5)
C97 0.026(8) 0.034(9) 0.036(9) -0.005(7) 0.009(6) 0.011(7)
C98 0.030(8) 0.033(8) 0.031(7) -0.003(7) 0.020(6) -0.005(7)
C99 0.038(10) 0.035(10) 0.048(10) -0.014(8) 0.007(8) -0.003(8)
C100 0.039(9) 0.042(11) 0.064(12) 0.007(8) 0.005(8) 0.022(8)
C101 0.042(10) 0.056(11) 0.043(9) 0.008(8) 0.026(8) 0.012(8)
C102 0.019(7) 0.034(9) 0.038(9) -0.009(7) -0.002(6) 0.004(6)
C103 0.067(12) 0.091(13) 0.070(11) 0.037(10) 0.027(9) 0.044(10)
C104 0.048(10) 0.063(12) 0.036(8) 0.014(8) 0.019(7) 0.038(9)
C105 0.014(7) 0.020(7) 0.030(8) 0.003(6) 0.009(6) 0.002(5)
C106 0.035(9) 0.030(9) 0.037(9) 0.013(7) 0.015(7) 0.006(7)
C107 0.031(8) 0.043(9) 0.030(8) 0.000(7) 0.005(6) 0.016(7)
C108 0.040(10) 0.083(13) 0.072(12) -0.014(10) -0.004(8) -0.030(9)
C109 0.031(8) 0.059(12) 0.052(10) -0.022(9) 0.007(7) 0.009(8)
C110 0.013(7) 0.032(8) 0.031(8) 0.011(6) -0.012(5) 0.005(6)
C111 0.017(7) 0.029(9) 0.047(9) 0.000(7) -0.004(6) 0.013(6)
C112 0.039(9) 0.017(8) 0.030(8) -0.006(7) 0.005(6) 0.002(6)
C113 0.040(9) 0.012(7) 0.076(12) -0.015(7) -0.007(8) 0.010(6)
C114 0.067(14) 0.067(14) 0.069(13) -0.032(11) 0.000(10) -0.004(11)
C115 0.112(19) 0.037(11) 0.090(15) -0.043(11) 0.066(14) -0.033(11)
C116 0.031(9) 0.033(10) 0.063(11) -0.001(9) -0.003(8) -0.008(8)
C117 0.029(9) 0.038(9) 0.032(9) 0.004(7) 0.006(6) 0.006(7)
C118 0.029(5) 0.023(5) 0.020(5) -0.007(4) 0.004(4) 0.006(4)
C119 0.036(9) 0.032(8) 0.037(9) -0.005(7) 0.004(7) 0.004(7)
C120 0.082(10) 0.113(11) 0.075(9) 0.037(8) 0.009(8) 0.016(8)
C121 0.103(14) 0.075(13) 0.075(11) 0.041(10) 0.040(10) 0.017(11)
C122 0.034(9) 0.055(11) 0.042(10) 0.002(9) 0.003(7) 0.015(8)
C123 0.039(9) 0.039(9) 0.041(9) -0.008(7) -0.004(7) -0.010(7)
C124 0.009(6) 0.046(9) 0.041(8) 0.008(7) -0.006(6) 0.007(6)
C125 0.036(9) 0.045(10) 0.029(8) 0.000(7) 0.018(7) -0.001(8)
C126 0.033(8) 0.039(9) 0.049(9) -0.003(7) 0.017(7) 0.000(7)
C127 0.074(14) 0.052(12) 0.061(12) -0.014(10) 0.014(10) -0.026(11)
C128 0.040(9) 0.021(8) 0.043(10) -0.022(7) -0.007(7) 0.002(7)
C129 0.050(10) 0.035(9) 0.032(9) -0.008(7) 0.010(7) -0.010(8)
C130 0.028(8) 0.030(8) 0.023(7) 0.002(6) -0.004(6) 0.005(6)
C131 0.061(12) 0.021(8) 0.050(10) 0.003(8) 0.001(8) -0.015(8)
C132 0.030(8) 0.020(8) 0.030(8) 0.008(6) 0.009(6) -0.002(6)
C133 0.025(7) 0.044(8) 0.058(8) -0.007(7) -0.018(6) 0.004(6)
C134 0.033(10) 0.078(14) 0.064(12) -0.040(11) 0.001(9) 0.006(9)
C135 0.041(10) 0.056(11) 0.033(9) -0.022(8) -0.009(7) 0.002(8)
C136 0.064(13) 0.053(12) 0.048(11) -0.008(9) 0.010(9) 0.037(10)
C137 0.057(11) 0.018(7) 0.029(8) 0.002(6) -0.019(7) 0.000(7)
C138 0.086(16) 0.029(10) 0.115(18) -0.030(11) 0.059(14) -0.024(10)
C139 0.054(10) 0.059(11) 0.096(13) -0.034(10) -0.030(9) 0.016(9)
C140 0.076(13) 0.073(13) 0.027(9) -0.030(9) -0.001(8) 0.024(11)
C141 0.058(12) 0.060(13) 0.054(11) 0.031(9) 0.019(9) 0.006(10)
C142 0.058(12) 0.039(10) 0.044(10) -0.014(8) 0.011(8) -0.002(9)
C143 0.043(8) 0.060(8) 0.072(9) -0.017(7) 0.002(7) -0.010(7)
C144 0.012(7) 0.060(12) 0.130(18) -0.029(12) 0.007(9) -0.008(7)
C145 0.046(9) 0.080(12) 0.089(12) -0.019(10) -0.025(9) -0.023(9)
C146 0.038(9) 0.064(11) 0.099(13) -0.035(10) -0.009(9) 0.003(8)
C147 0.037(9) 0.111(15) 0.096(13) -0.029(12) 0.015(9) -0.037(10)
C148 0.103(15) 0.095(13) 0.161(18) -0.019(13) 0.056(14) -0.006(12)
C149 0.100(14) 0.078(12) 0.080(12) -0.042(10) 0.016(10) -0.042(11)
C150 0.11(2) 0.09(2) 0.15(2) -0.010(15) -0.015(19) -0.017(17)
C151 0.038(10) 0.135(16) 0.135(15) -0.048(13) 0.006(10) 0.014(11)
C152 0.093(15) 0.126(17) 0.156(18) -0.009(15) 0.026(14) -0.041(14)
C153 0.030(10) 0.072(13) 0.056(13) 0.017(11) -0.024(9) -0.007(9)
C154 0.048(12) 0.098(16) 0.085(14) -0.038(13) 0.026(11) -0.020(12)
C155 0.027(8) 0.039(10) 0.104(15) -0.035(10) -0.005(9) -0.014(7)
C156 0.026(9) 0.057(12) 0.065(13) -0.002(10) -0.013(9) -0.023(9)
C157 0.031(10) 0.045(12) 0.082(14) -0.019(11) -0.001(10) 0.001(8)
C158 0.071(15) 0.089(16) 0.138(19) 0.024(15) -0.026(14) -0.012(13)
C159 0.17(3) 0.18(3) 0.17(3) 0.002(18) -0.012(18) -0.020(19)
C160 0.050(10) 0.082(14) 0.099(16) -0.019(12) -0.038(11) -0.021(10)
C161 0.074(15) 0.077(15) 0.135(18) 0.029(14) 0.001(14) -0.002(13)
C162 0.067(17) 0.14(3) 0.073(17) -0.045(19) 0.040(13) -0.050(18)
C186 0.014(16) 0.019(16) 0.016(16) -0.005(9) 0.000(9) 0.002(9)
C187 0.027(8) 0.039(10) 0.104(15) -0.035(10) -0.005(9) -0.014(7)
C189 0.04(3) 0.05(3) 0.04(3) 0.010(18) 0.011(18) -0.006(18)
C190 0.06(3) 0.08(3) 0.08(3) 0.017(19) -0.004(19) -0.016(19)
C192 0.050(10) 0.082(14) 0.099(16) -0.019(12) -0.038(11) -0.021(10)
C193 0.025(17) 0.030(17) 0.027(17) -0.001(10) 0.002(10) -0.010(10)
C194 0.08(4) 0.10(4) 0.10(4) -0.02(2) 0.01(2) -0.01(2)
C163 0.053(9) 0.024(7) 0.030(7) -0.011(6) 0.024(7) -0.003(7)
C164 0.021(7) 0.070(11) 0.053(10) -0.026(9) 0.006(7) 0.003(7)
C165 0.047(10) 0.041(10) 0.024(8) 0.003(7) 0.005(7) -0.001(8)
C166 0.091(17) 0.064(14) 0.053(12) 0.014(10) 0.015(11) 0.034(13)
C167 0.026(6) 0.034(7) 0.028(6) -0.017(6) -0.016(5) 0.010(5)
C168 0.053(12) 0.042(11) 0.062(11) -0.009(9) 0.001(9) 0.015(9)
C169 0.053(12) 0.049(12) 0.092(15) 0.023(11) 0.020(11) 0.036(10)
C170 0.043(12) 0.100(18) 0.109(18) -0.048(15) 0.036(11) 0.010(12)
C171 0.090(17) 0.11(2) 0.045(12) 0.028(13) -0.008(10) 0.001(15)
C172 0.058(12) 0.061(13) 0.070(13) -0.017(10) -0.009(10) 0.002(10)
C173 0.12(2) 0.055(15) 0.085(17) -0.020(15) -0.011(15) 0.004(16)
C174 0.062(14) 0.060(16) 0.101(17) 0.004(14) 0.000(12) -0.011(12)
C175 0.027(9) 0.094(17) 0.14(2) 0.046(16) -0.028(11) -0.010(10)
C177 0.21(3) 0.24(3) 0.25(3) 0.000(19) 0.011(19) 0.006(19)
C180 0.18(5) 0.43(10) 0.24(6) 0.03(6) 0.02(4) 0.18(6)
O25 0.23(2) 0.22(2) 0.191(18) 0.017(16) 0.035(16) -0.008(17)
C181 0.158(19) 0.132(19) 0.188(19) -0.050(16) 0.085(16) 0.019(15)
Cl1 0.091(5) 0.046(3) 0.155(6) 0.002(4) 0.053(4) 0.002(3)
Cl2 0.161(7) 0.123(6) 0.101(5) 0.050(5) -0.041(5) -0.044(6)
C182 0.077(15) 0.094(18) 0.065(13) -0.018(12) -0.024(11) 0.031(13)
Cl3 0.104(5) 0.103(5) 0.095(4) 0.005(4) 0.010(4) -0.010(4)
Cl4 0.122(7) 0.233(11) 0.154(8) 0.054(8) 0.003(6) -0.068(8)
C183 0.023(7) 0.093(13) 0.021(6) -0.007(8) -0.011(5) 0.002(8)
Cl5 0.057(3) 0.074(3) 0.073(3) 0.027(3) 0.009(2) 0.013(2)
Cl6 0.078(4) 0.049(3) 0.091(4) 0.005(3) 0.027(3) 0.010(3)
C184 0.12(2) 0.072(16) 0.101(19) 0.016(14) 0.036(16) 0.038(16)
Cl7 0.232(11) 0.115(6) 0.093(5) 0.009(5) 0.018(6) 0.085(7)
Cl8 0.090(6) 0.196(10) 0.136(7) -0.027(7) 0.007(5) -0.041(6)
_geom_special_details
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Ir1 N1 2.119(13) . ?
Ir1 N2 2.125(13) . ?
Ir1 N9 2.132(11) . ?
Ir1 C136 2.146(16) . ?
Ir1 C137 2.167(16) . ?
Ir1 C135 2.200(15) . ?
Ir1 C133 2.213(18) . ?
Ir1 C134 2.225(18) . ?
Ir1 C13 2.585(14) . ?
Ir2 N3 2.084(15) . ?
Ir2 N4 2.105(14) . ?
Ir2 N17 2.137(12) . ?
Ir2 C143 2.146(7) . ?
Ir2 C147 2.154(7) . ?
Ir2 C144 2.220(7) . ?
Ir2 C146 2.230(7) . ?
Ir2 C145 2.271(7) . ?
Ir2 C14 2.582(13) . ?
Ir3 N5 2.086(14) . ?
Ir3 C189 2.106(7) . ?
Ir3 C154 2.117(7) . ?
Ir3 N6 2.127(14) . ?
Ir3 N10 2.128(12) . ?
Ir3 C153 2.130(7) . ?
Ir3 C188 2.176(7) . ?
Ir3 C185 2.182(8) . ?
Ir3 C155 2.198(7) . ?
Ir3 C157 2.218(7) . ?
Ir3 C156 2.259(8) . ?
Ir3 C187 2.291(7) . ?
Ir4 N8 2.095(11) . ?
Ir4 N7 2.137(12) . ?
Ir4 C166 2.14(2) . ?
Ir4 C164 2.151(18) . ?
Ir4 C165 2.163(16) . ?
Ir4 C163 2.168(15) . ?
Ir4 C167 2.175(14) . ?
Ir4 N18 2.198(12) . ?
Ir4 C52 2.601(17) . ?
Fe1 N11 1.872(13) . ?
Fe1 N15 1.884(13) . ?
Fe1 N16 1.886(11) . ?
Fe1 N14 1.890(12) . ?
Fe1 N12 1.892(12) . ?
Fe1 N13 1.908(13) . ?
Fe2 N23 1.882(13) . ?
Fe2 N20 1.894(13) . ?
Fe2 N24 1.900(11) . ?
Fe2 N22 1.913(11) . ?
Fe2 N21 1.920(11) . ?
Fe2 N19 1.936(13) . ?
N1 C13 1.359(19) . ?
N1 C15 1.48(2) . ?
N2 C13 1.31(2) . ?
N2 C21 1.455(18) . ?
N3 C14 1.248(19) . ?
N3 C27 1.51(3) . ?
N4 C14 1.34(2) . ?
N4 C33 1.49(2) . ?
N5 C51 1.35(2) . ?
N5 C53 1.44(2) . ?
N6 C51 1.40(2) . ?
N6 C59 1.43(2) . ?
N7 C52 1.256(19) . ?
N7 C65 1.46(2) . ?
N8 C52 1.354(19) . ?
N8 C71 1.518(17) . ?
N9 C95 1.338(18) . ?
N9 C99 1.340(19) . ?
N10 C104 1.26(2) . ?
N10 C100 1.37(2) . ?
N11 C77 1.368(19) . ?
N11 O1 1.370(14) . ?
N12 C83 1.336(19) . ?
N12 O2 1.381(15) . ?
N13 C89 1.314(19) . ?
N13 O3 1.374(16) . ?
N14 C78 1.35(2) . ?
N14 O4 1.379(14) . ?
N15 C84 1.291(19) . ?
N15 O5 1.420(14) . ?
N16 C90 1.272(18) . ?
N16 O6 1.420(14) . ?
N17 C123 1.35(2) . ?
N17 C127 1.37(2) . ?
N18 C132 1.290(18) . ?
N18 C128 1.348(18) . ?
N19 C105 1.267(18) . ?
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loop_
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_geom_angle
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C156 Ir3 C187 36.87(11) . . ?
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C165 Ir4 C163 66.5(6) . . ?
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N7 Ir4 C167 133.4(5) . . ?
C166 Ir4 C167 35.5(7) . . ?
C164 Ir4 C167 66.0(6) . . ?
C165 Ir4 C167 64.8(6) . . ?
C163 Ir4 C167 39.8(6) . . ?
N8 Ir4 N18 86.2(4) . . ?
N7 Ir4 N18 89.0(5) . . ?
C166 Ir4 N18 126.1(7) . . ?
C164 Ir4 N18 138.5(6) . . ?
C165 Ir4 N18 165.7(5) . . ?
C163 Ir4 N18 103.6(5) . . ?
C167 Ir4 N18 100.9(5) . . ?
N8 Ir4 C52 31.2(5) . . ?
N7 Ir4 C52 28.6(5) . . ?
C166 Ir4 C52 127.0(7) . . ?
C164 Ir4 C52 118.4(6) . . ?
C165 Ir4 C52 106.3(6) . . ?
C163 Ir4 C52 154.5(6) . . ?
C167 Ir4 C52 161.2(6) . . ?
N18 Ir4 C52 87.0(5) . . ?
N11 Fe1 N15 152.1(5) . . ?
N11 Fe1 N16 118.2(5) . . ?
N15 Fe1 N16 85.4(5) . . ?
N11 Fe1 N14 79.4(5) . . ?
N15 Fe1 N14 87.7(5) . . ?
N16 Fe1 N14 87.5(5) . . ?
N11 Fe1 N12 86.3(6) . . ?
N15 Fe1 N12 78.6(5) . . ?
N16 Fe1 N12 147.8(6) . . ?
N14 Fe1 N12 119.2(6) . . ?
N11 Fe1 N13 86.1(6) . . ?
N15 Fe1 N13 115.0(6) . . ?
N16 Fe1 N13 77.7(5) . . ?
N14 Fe1 N13 151.3(6) . . ?
N12 Fe1 N13 84.0(6) . . ?
N23 Fe2 N20 78.7(5) . . ?
N23 Fe2 N24 88.0(5) . . ?
N20 Fe2 N24 152.1(5) . . ?
N23 Fe2 N22 87.8(5) . . ?
N20 Fe2 N22 120.1(5) . . ?
N24 Fe2 N22 83.3(5) . . ?
N23 Fe2 N21 119.2(5) . . ?
N20 Fe2 N21 85.4(5) . . ?
N24 Fe2 N21 79.8(5) . . ?
N22 Fe2 N21 147.3(5) . . ?
N23 Fe2 N19 151.2(5) . . ?
N20 Fe2 N19 87.9(5) . . ?
N24 Fe2 N19 113.9(5) . . ?
N22 Fe2 N19 77.1(5) . . ?
N21 Fe2 N19 84.4(5) . . ?
C13 N1 C15 124.4(13) . . ?
C13 N1 Ir1 93.4(9) . . ?
C15 N1 Ir1 142.1(11) . . ?
C13 N2 C21 123.5(13) . . ?
C13 N2 Ir1 94.6(9) . . ?
C21 N2 Ir1 139.7(11) . . ?
C14 N3 C27 122.6(17) . . ?
C14 N3 Ir2 98.5(11) . . ?
C27 N3 Ir2 138.9(14) . . ?
C14 N4 C33 133.4(15) . . ?
C14 N4 Ir2 94.6(10) . . ?
C33 N4 Ir2 132.0(12) . . ?
C51 N5 C53 119.7(16) . . ?
C51 N5 Ir3 94.2(11) . . ?
C53 N5 Ir3 145.9(13) . . ?
C51 N6 C59 132.1(16) . . ?
C51 N6 Ir3 91.2(9) . . ?
C59 N6 Ir3 133.4(13) . . ?
C52 N7 C65 121.4(14) . . ?
C52 N7 Ir4 96.7(10) . . ?
C65 N7 Ir4 141.9(10) . . ?
C52 N8 C71 122.8(12) . . ?
C52 N8 Ir4 95.5(10) . . ?
C71 N8 Ir4 139.4(9) . . ?
C95 N9 C99 114.6(12) . . ?
C95 N9 Ir1 125.1(9) . . ?
C99 N9 Ir1 120.2(10) . . ?
C104 N10 C100 119.9(14) . . ?
C104 N10 Ir3 121.6(11) . . ?
C100 N10 Ir3 116.9(11) . . ?
C77 N11 O1 114.9(12) . . ?
C77 N11 Fe1 119.1(10) . . ?
O1 N11 Fe1 125.5(9) . . ?
C83 N12 O2 115.2(11) . . ?
C83 N12 Fe1 118.5(10) . . ?
O2 N12 Fe1 124.2(9) . . ?
C89 N13 O3 118.9(12) . . ?
C89 N13 Fe1 115.7(11) . . ?
O3 N13 Fe1 124.3(10) . . ?
C78 N14 O4 116.0(12) . . ?
C78 N14 Fe1 118.6(9) . . ?
O4 N14 Fe1 124.1(10) . . ?
C84 N15 O5 115.2(12) . . ?
C84 N15 Fe1 120.3(10) . . ?
O5 N15 Fe1 124.1(9) . . ?
C90 N16 O6 116.3(12) . . ?
C90 N16 Fe1 120.0(10) . . ?
O6 N16 Fe1 122.8(9) . . ?
C123 N17 C127 115.9(15) . . ?
C123 N17 Ir2 122.5(11) . . ?
C127 N17 Ir2 121.0(12) . . ?
C132 N18 C128 120.2(14) . . ?
C132 N18 Ir4 119.1(10) . . ?
C128 N18 Ir4 120.6(11) . . ?
C105 N19 O7 120.5(12) . . ?
C105 N19 Fe2 118.7(10) . . ?
O7 N19 Fe2 120.3(8) . . ?
C111 N20 O8 116.8(13) . . ?
C111 N20 Fe2 117.9(11) . . ?
O8 N20 Fe2 124.6(9) . . ?
C117 N21 O9 115.1(12) . . ?
C117 N21 Fe2 118.9(9) . . ?
O9 N21 Fe2 124.7(8) . . ?
C106 N22 O10 116.6(12) . . ?
C106 N22 Fe2 118.8(10) . . ?
O10 N22 Fe2 123.5(8) . . ?
C112 N23 O11 114.5(12) . . ?
C112 N23 Fe2 121.0(10) . . ?
O11 N23 Fe2 123.5(10) . . ?
C118 N24 O12 113.4(10) . . ?
C118 N24 Fe2 121.1(10) . . ?
O12 N24 Fe2 124.2(8) . . ?
O3 B1 O1 111.6(12) . . ?
O3 B1 O2 110.3(12) . . ?
O1 B1 O2 111.6(12) . . ?
O3 B1 C97 106.9(12) . . ?
O1 B1 C97 108.5(13) . . ?
O2 B1 C97 107.7(12) . . ?
O5 B2 O6 114.4(13) . . ?
O5 B2 O4 111.4(12) . . ?
O6 B2 O4 109.6(12) . . ?
O5 B2 C102 110.0(12) . . ?
O6 B2 C102 106.8(12) . . ?
O4 B2 C102 103.9(12) . . ?
O8 B3 O9 112.8(12) . . ?
O8 B3 O7 111.2(12) . . ?
O9 B3 O7 106.1(11) . . ?
O8 B3 C125 111.2(12) . . ?
O9 B3 C125 107.9(12) . . ?
O7 B3 C125 107.3(12) . . ?
O10 B4 O11 111.4(13) . . ?
O10 B4 O12 108.9(13) . . ?
O11 B4 O12 108.1(13) . . ?
O10 B4 C130 112.3(13) . . ?
O11 B4 C130 109.1(13) . . ?
O12 B4 C130 106.8(13) . . ?
O15 S1 O14 116.1(14) . . ?
O15 S1 O13 116.7(16) . . ?
O14 S1 O13 112.4(14) . . ?
O15 S1 C173 101.6(14) . . ?
O14 S1 C173 102.4(16) . . ?
O13 S1 C173 105.0(12) . . ?
O18 S2 O16 111.2(12) . . ?
O18 S2 O17 116.7(10) . . ?
O16 S2 O17 117.4(11) . . ?
O18 S2 C174 104.7(13) . . ?
O16 S2 C174 103.1(10) . . ?
O17 S2 C174 101.2(12) . . ?
O19 S3 O21 122(2) . . ?
O19 S3 O20 113.3(15) . . ?
O21 S3 O20 95(2) . . ?
O19 S3 C175 109.4(11) . . ?
O21 S3 C175 105(2) . . ?
O20 S3 C175 111.2(12) . . ?
N11 O1 B1 110.4(11) . . ?
N12 O2 B1 110.3(10) . . ?
N13 O3 B1 110.9(10) . . ?
N14 O4 B2 109.7(11) . . ?
N15 O5 B2 109.7(11) . . ?
N16 O6 B2 109.3(11) . . ?
N19 O7 B3 113.5(10) . . ?
N20 O8 B3 111.6(10) . . ?
N21 O9 B3 112.0(10) . . ?
N22 O10 B4 112.1(10) . . ?
N23 O11 B4 112.4(11) . . ?
N24 O12 B4 112.6(10) . . ?
C6 C1 C2 116.8(15) . . ?
C6 C1 C13 123.3(12) . . ?
C2 C1 C13 119.8(14) . . ?
C3 C2 C1 118.3(15) . . ?
C4 C3 C2 120.4(18) . . ?
C3 C4 C5 122.2(17) . . ?
C3 C4 C10 118.6(16) . . ?
C5 C4 C10 119.2(14) . . ?
C6 C5 C4 120.2(16) . . ?
C5 C6 C1 121.9(15) . . ?
C8 C7 C12 116.7(16) . . ?
C8 C7 C14 124.2(15) . . ?
C12 C7 C14 118.6(15) . . ?
C7 C8 C9 123.0(15) . . ?
C10 C9 C8 117.1(15) . . ?
C9 C10 C11 122.1(16) . . ?
C9 C10 C4 116.9(15) . . ?
C11 C10 C4 121.0(15) . . ?
C12 C11 C10 116.7(17) . . ?
C7 C12 C11 124.4(19) . . ?
N2 C13 N1 109.9(13) . . ?
N2 C13 C1 128.5(13) . . ?
N1 C13 C1 121.6(13) . . ?
N2 C13 Ir1 55.0(8) . . ?
N1 C13 Ir1 54.9(7) . . ?
C1 C13 Ir1 176.4(11) . . ?
N3 C14 N4 107.3(14) . . ?
N3 C14 C7 130.0(15) . . ?
N4 C14 C7 122.6(14) . . ?
N3 C14 Ir2 53.0(9) . . ?
N4 C14 Ir2 54.3(8) . . ?
C7 C14 Ir2 176.1(12) . . ?
C20 C15 N1 112.4(12) . . ?
C20 C15 C16 112.5(13) . . ?
N1 C15 C16 109.2(13) . . ?
C17 C16 C15 110.7(15) . . ?
C16 C17 C18 109.7(16) . . ?
C19 C18 C17 106.9(14) . . ?
C20 C19 C18 113.2(18) . . ?
C15 C20 C19 111.0(13) . . ?
C22 C21 N2 114.8(12) . . ?
C22 C21 C26 113.7(15) . . ?
N2 C21 C26 110.1(12) . . ?
C21 C22 C23 111.6(14) . . ?
C24 C23 C22 111.8(16) . . ?
C23 C24 C25 112.5(18) . . ?
C26 C25 C24 111.2(14) . . ?
C25 C26 C21 112.0(13) . . ?
C32 C27 N3 120(2) . . ?
C32 C27 C28 121(2) . . ?
N3 C27 C28 111.6(15) . . ?
C29 C28 C27 107(2) . . ?
C30 C29 C28 125(3) . . ?
C29 C30 C31 127(3) . . ?
C30 C31 C32 106(3) . . ?
C27 C32 C31 124(3) . . ?
C34 C33 N4 117.3(14) . . ?
C34 C33 C38 110.9(16) . . ?
N4 C33 C38 111.7(16) . . ?
C33 C34 C35 112.2(16) . . ?
C36 C35 C34 112.0(19) . . ?
C37 C36 C35 112(2) . . ?
C36 C37 C38 118.3(19) . . ?
C37 C38 C33 112.7(18) . . ?
C44 C39 C40 119.7(14) . . ?
C44 C39 C51 122.7(14) . . ?
C40 C39 C51 117.6(15) . . ?
C41 C40 C39 119.2(15) . . ?
C40 C41 C42 125.1(15) . . ?
C43 C42 C48 124.6(17) . . ?
C43 C42 C41 112.9(15) . . ?
C48 C42 C41 122.5(14) . . ?
C42 C43 C44 123.8(16) . . ?
C39 C44 C43 118.4(14) . . ?
C46 C45 C50 118.2(15) . . ?
C46 C45 C52 119.5(14) . . ?
C50 C45 C52 121.7(15) . . ?
C45 C46 C47 121.0(15) . . ?
C46 C47 C48 122.4(16) . . ?
C42 C48 C49 126.9(16) . . ?
C42 C48 C47 121.4(15) . . ?
C49 C48 C47 111.6(16) . . ?
C50 C49 C48 125.3(16) . . ?
C49 C50 C45 121.1(15) . . ?
N5 C51 N6 109.9(16) . . ?
N5 C51 C39 128.1(16) . . ?
N6 C51 C39 121.9(14) . . ?
N5 C51 Ir3 54.1(9) . . ?
N6 C51 Ir3 55.9(9) . . ?
C39 C51 Ir3 177.8(12) . . ?
N7 C52 N8 107.9(15) . . ?
N7 C52 C45 128.4(15) . . ?
N8 C52 C45 123.7(13) . . ?
N7 C52 Ir4 54.7(9) . . ?
N8 C52 Ir4 53.3(8) . . ?
C45 C52 Ir4 177.0(11) . . ?
C54 C53 N5 117(2) . . ?
C54 C53 C58 113.5(19) . . ?
N5 C53 C58 113.7(15) . . ?
C53 C54 C55 117(3) . . ?
C54 C55 C56 99(3) . . ?
C55 C56 C57 122(3) . . ?
C56 C57 C58 106(3) . . ?
C53 C58 C57 110(2) . . ?
N6 C59 C64 118.5(17) . . ?
N6 C59 C60 109.6(15) . . ?
C64 C59 C60 107.3(18) . . ?
C59 C60 C61 105.1(15) . . ?
C62 C61 C60 105.3(18) . . ?
C63 C62 C61 111(2) . . ?
C62 C63 C64 113(2) . . ?
C59 C64 C63 107.0(19) . . ?
C66 C65 N7 115.9(16) . . ?
C66 C65 C70 109.3(14) . . ?
N7 C65 C70 111.6(13) . . ?
C65 C66 C67 114.8(19) . . ?
C68 C67 C66 113.7(16) . . ?
C67 C68 C69 111.5(15) . . ?
C70 C69 C68 114.5(15) . . ?
C69 C70 C65 110.1(14) . . ?
C76 C71 N8 110.3(12) . . ?
C76 C71 C72 108.7(12) . . ?
N8 C71 C72 109.5(11) . . ?
C73 C72 C71 108.1(12) . . ?
C72 C73 C74 108.3(15) . . ?
C75 C74 C73 107.8(14) . . ?
C76 C75 C74 115.3(14) . . ?
C71 C76 C75 110.0(14) . . ?
C82 C77 N11 123.3(14) . . ?
C82 C77 C78 126.0(15) . . ?
N11 C77 C78 110.7(15) . . ?
N14 C78 C77 111.7(13) . . ?
N14 C78 C79 126.7(14) . . ?
C77 C78 C79 121.6(16) . . ?
C80 C79 C78 110.8(16) . . ?
C79 C80 C81 117(2) . . ?
C80 C81 C82 113(2) . . ?
C77 C82 C81 113.2(15) . . ?
N12 C83 C84 110.4(12) . . ?
N12 C83 C88 124.4(13) . . ?
C84 C83 C88 125.2(13) . . ?
N15 C84 C83 111.7(13) . . ?
N15 C84 C85 127.5(15) . . ?
C83 C84 C85 120.8(14) . . ?
C84 C85 C86 108.5(14) . . ?
C87 C86 C85 113.9(16) . . ?
C88 C87 C86 111.6(14) . . ?
C87 C88 C83 111.8(13) . . ?
N13 C89 C90 114.7(14) . . ?
N13 C89 C94 123.0(13) . . ?
C90 C89 C94 122.3(13) . . ?
N16 C90 C89 111.8(13) . . ?
N16 C90 C91 124.2(13) . . ?
C89 C90 C91 124.0(14) . . ?
C92 C91 C90 108.4(13) . . ?
C93 C92 C91 125.0(15) . . ?
C94 C93 C92 117.3(16) . . ?
C93 C94 C89 108.7(14) . . ?
N9 C95 C96 124.9(14) . . ?
C95 C96 C97 121.5(14) . . ?
C96 C97 C98 115.1(13) . . ?
C96 C97 B1 123.4(13) . . ?
C98 C97 B1 121.4(14) . . ?
C97 C98 C99 120.1(14) . . ?
N9 C99 C98 123.5(15) . . ?
N10 C100 C101 117.7(15) . . ?
C102 C101 C100 125.2(16) . . ?
C101 C102 C103 113.9(15) . . ?
C101 C102 B2 123.7(14) . . ?
C103 C102 B2 122.3(14) . . ?
C102 C103 C104 122.5(17) . . ?
N10 C104 C103 119.9(15) . . ?
N19 C105 C106 111.5(13) . . ?
N19 C105 C110 124.1(12) . . ?
C106 C105 C110 124.2(13) . . ?
N22 C106 C105 113.5(14) . . ?
N22 C106 C107 124.5(13) . . ?
C105 C106 C107 121.9(14) . . ?
C106 C107 C108 110.7(12) . . ?
C109 C108 C107 118.2(15) . . ?
C108 C109 C110 114.8(15) . . ?
C105 C110 C109 111.3(11) . . ?
N20 C111 C112 112.8(14) . . ?
N20 C111 C116 125.2(14) . . ?
C112 C111 C116 121.7(14) . . ?
N23 C112 C111 109.4(13) . . ?
N23 C112 C113 127.6(14) . . ?
C111 C112 C113 123.0(14) . . ?
C112 C113 C114 110.8(14) . . ?
C115 C114 C113 112.1(17) . . ?
C114 C115 C116 115.1(16) . . ?
C111 C116 C115 111.0(14) . . ?
N21 C117 C122 127.1(13) . . ?
N21 C117 C118 111.1(12) . . ?
C122 C117 C118 121.3(13) . . ?
N24 C118 C119 130.2(13) . . ?
N24 C118 C117 108.6(11) . . ?
C119 C118 C117 121.2(13) . . ?
C118 C119 C120 114.8(14) . . ?
C121 C120 C119 125.1(18) . . ?
C120 C121 C122 118.3(18) . . ?
C117 C122 C121 118.0(15) . . ?
N17 C123 C124 123.2(16) . . ?
C123 C124 C125 120.2(14) . . ?
C126 C125 C124 116.5(14) . . ?
C126 C125 B3 123.5(15) . . ?
C124 C125 B3 119.8(13) . . ?
C127 C126 C125 119.6(17) . . ?
C126 C127 N17 124.1(18) . . ?
N18 C128 C129 118.2(15) . . ?
C130 C129 C128 121.8(15) . . ?
C129 C130 C131 115.7(14) . . ?
C129 C130 B4 119.8(15) . . ?
C131 C130 B4 124.4(15) . . ?
C132 C131 C130 120.0(15) . . ?
N18 C132 C131 123.4(15) . . ?
C137 C133 C138 124.6(16) . . ?
C137 C133 C134 102.3(15) . . ?
C138 C133 C134 130.6(17) . . ?
C137 C133 Ir1 69.2(9) . . ?
C138 C133 Ir1 136.8(13) . . ?
C134 C133 Ir1 70.0(10) . . ?
C135 C134 C139 130(2) . . ?
C135 C134 C133 108.3(15) . . ?
C139 C134 C133 121.2(19) . . ?
C135 C134 Ir1 69.9(10) . . ?
C139 C134 Ir1 127.2(13) . . ?
C133 C134 Ir1 69.2(9) . . ?
C136 C135 C140 123.5(17) . . ?
C136 C135 C134 108.7(17) . . ?
C140 C135 C134 127.4(16) . . ?
C136 C135 Ir1 69.0(9) . . ?
C140 C135 Ir1 130.2(12) . . ?
C134 C135 Ir1 71.7(10) . . ?
C135 C136 C137 107.7(18) . . ?
C135 C136 C141 125.9(17) . . ?
C137 C136 C141 126.2(16) . . ?
C135 C136 Ir1 73.1(9) . . ?
C137 C136 Ir1 71.1(10) . . ?
C141 C136 Ir1 126.0(15) . . ?
C133 C137 C136 112.7(15) . . ?
C133 C137 C142 124.4(14) . . ?
C136 C137 C142 122.8(16) . . ?
C133 C137 Ir1 72.7(10) . . ?
C136 C137 Ir1 69.6(9) . . ?
C142 C137 Ir1 128.7(11) . . ?
C144 C143 C147 108.0 . . ?
C144 C143 C148 126.0 . . ?
C147 C143 C148 126.0 . . ?
C144 C143 Ir2 73.7(2) . . ?
C147 C143 Ir2 70.84(18) . . ?
C148 C143 Ir2 121.2(2) . . ?
C143 C144 C145 108.0 . . ?
C143 C144 C149 126.0 . . ?
C145 C144 C149 126.0 . . ?
C143 C144 Ir2 68.1(2) . . ?
C145 C144 Ir2 73.4(2) . . ?
C149 C144 Ir2 124.09(17) . . ?
C146 C145 C144 108.0 . . ?
C146 C145 C150 126.0 . . ?
C144 C145 C150 126.0 . . ?
C146 C145 Ir2 69.95(18) . . ?
C144 C145 Ir2 69.50(19) . . ?
C150 C145 Ir2 126.1(2) . . ?
C145 C146 C147 108.0 . . ?
C145 C146 C151 126.0 . . ?
C147 C146 C151 126.0 . . ?
C145 C146 Ir2 73.0(2) . . ?
C147 C146 Ir2 68.1(2) . . ?
C151 C146 Ir2 124.55(18) . . ?
C146 C147 C143 108.0 . . ?
C146 C147 C152 126.0 . . ?
C143 C147 C152 126.0 . . ?
C146 C147 Ir2 73.9(2) . . ?
C143 C147 Ir2 70.28(19) . . ?
C152 C147 Ir2 121.4(2) . . ?
C154 C153 C157 108.0 . . ?
C154 C153 C158 126.0 . . ?
C157 C153 C158 126.0 . . ?
C154 C153 Ir3 69.8(2) . . ?
C157 C153 Ir3 74.2(2) . . ?
C158 C153 Ir3 121.7(2) . . ?
C153 C154 C155 108.0 . . ?
C153 C154 C159 126.0 . . ?
C155 C154 C159 126.0 . . ?
C153 C154 Ir3 70.8(2) . . ?
C155 C154 Ir3 73.7(2) . . ?
C159 C154 Ir3 121.2(2) . . ?
C154 C155 C156 108.0 . . ?
C154 C155 C160 126.0 . . ?
C156 C155 C160 126.0 . . ?
C154 C155 Ir3 67.6(2) . . ?
C156 C155 Ir3 73.6(2) . . ?
C160 C155 Ir3 124.36(19) . . ?
C157 C156 C155 108.0 . . ?
C157 C156 C161 126.0 . . ?
C155 C156 C161 126.0 . . ?
C157 C156 Ir3 69.8(2) . . ?
C155 C156 Ir3 69.0(2) . . ?
C161 C156 Ir3 126.8(2) . . ?
C156 C157 C153 108.0 . . ?
C156 C157 C162 126.0 . . ?
C153 C157 C162 126.0 . . ?
C156 C157 Ir3 72.9(2) . . ?
C153 C157 Ir3 67.5(2) . . ?
C162 C157 Ir3 125.2(2) . . ?
C189 C185 C186 108.0 . . ?
C189 C185 C190 126.0 . . ?
C186 C185 C190 126.0 . . ?
C189 C185 Ir3 67.7(2) . . ?
C186 C185 Ir3 75.8(2) . . ?
C190 C185 Ir3 122.1(2) . . ?
C187 C186 C185 108.0 . . ?
C187 C186 C191 126.0 . . ?
C185 C186 C191 126.0 . . ?
C187 C186 Ir3 71.8(2) . . ?
C185 C186 Ir3 67.2(2) . . ?
C191 C186 Ir3 126.52(19) . . ?
C188 C187 C186 108.0 . . ?
C188 C187 C192 126.0 . . ?
C186 C187 C192 126.0 . . ?
C188 C187 Ir3 67.1(2) . . ?
C186 C187 Ir3 72.0(2) . . ?
C192 C187 Ir3 126.42(19) . . ?
C187 C188 C189 108.0 . . ?
C187 C188 C193 126.0 . . ?
C189 C188 C193 126.0 . . ?
C187 C188 Ir3 75.9(2) . . ?
C189 C188 Ir3 67.9(2) . . ?
C193 C188 Ir3 121.9(2) . . ?
C185 C189 C188 108.0 . . ?
C185 C189 C194 126.0 . . ?
C188 C189 C194 126.0 . . ?
C185 C189 Ir3 73.5(2) . . ?
C188 C189 Ir3 73.2(2) . . ?
C194 C189 Ir3 119.1(2) . . ?
C168 C163 C167 131.2(16) . . ?
C168 C163 C164 123.5(16) . . ?
C167 C163 C164 104.6(13) . . ?
C168 C163 Ir4 131.5(10) . . ?
C167 C163 Ir4 70.4(8) . . ?
C164 C163 Ir4 69.1(9) . . ?
C165 C164 C169 126.6(16) . . ?
C165 C164 C163 108.4(15) . . ?
C169 C164 C163 124.6(18) . . ?
C165 C164 Ir4 71.1(10) . . ?
C169 C164 Ir4 129.2(13) . . ?
C163 C164 Ir4 70.3(8) . . ?
C164 C165 C170 129.0(17) . . ?
C164 C165 C166 105.4(15) . . ?
C170 C165 C166 125.6(17) . . ?
C164 C165 Ir4 70.2(9) . . ?
C170 C165 Ir4 126.2(13) . . ?
C166 C165 Ir4 68.6(10) . . ?
C167 C166 C165 110.8(16) . . ?
C167 C166 C171 121(2) . . ?
C165 C166 C171 126.7(19) . . ?
C167 C166 Ir4 73.8(11) . . ?
C165 C166 Ir4 70.4(10) . . ?
C171 C166 Ir4 132.8(16) . . ?
C166 C167 C172 125.1(17) . . ?
C166 C167 C163 110.7(15) . . ?
C172 C167 C163 123.9(16) . . ?
C166 C167 Ir4 70.7(12) . . ?
C172 C167 Ir4 130.5(12) . . ?
C163 C167 Ir4 69.8(8) . . ?
F3 C173 F1 105(3) . . ?
F3 C173 F2 107(2) . . ?
F1 C173 F2 98.1(18) . . ?
F3 C173 S1 120(2) . . ?
F1 C173 S1 115(2) . . ?
F2 C173 S1 110(2) . . ?
F4 C174 F6 114(2) . . ?
F4 C174 F5 108(2) . . ?
F6 C174 F5 102.6(18) . . ?
F4 C174 S2 111.7(19) . . ?
F6 C174 S2 110.2(15) . . ?
F5 C174 S2 110.0(16) . . ?
F8 C175 F9 107.5(16) . . ?
F8 C175 F7 106.3(16) . . ?
F9 C175 F7 104.3(15) . . ?
F8 C175 S3 112.1(15) . . ?
F9 C175 S3 114.5(15) . . ?
F7 C175 S3 111.5(13) . . ?
O25 C178 C177 114(5) . . ?
O25 C179 C180 131(5) . . ?
C178 O25 C179 132(4) . . ?
Cl2 C181 Cl1 117.5(12) . . ?
Cl4 C182 Cl3 110.2(11) . . ?
Cl5 C183 Cl6 109.0(7) . . ?
Cl8 C184 Cl7 121.1(18) . . ?
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996
_diffrn_reflns_theta_full 25.01
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996
_refine_diff_density_max 4.609
_refine_diff_density_min -2.256
_refine_diff_density_rms 0.272
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 973498'
#######################################################################
#
# Cambridge Crystallographic Data Centre
# CCDC
#
#######################################################################
#
# This CIF contains data from an original supplementary publication
# deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal,
# experimental, refinement, atomic coordinates,
# anisotropic displacement parameters and molecular geometry data,
# as required by the journal to which it was submitted.
#
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# of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further
# disseminated in any form, whether machine-readable or not,
# except for the purpose of generating routine backup copies
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#
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# data retrieval see:
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#
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# from this site to visualise CIF-encoded structures and
# to carry out CIF format checking respectively.
#
data_mo30321a
_audit_creation_method SHELXL-97
_chemical_name_systematic
;
?
;
_chemical_name_common ?
_chemical_melting_point ?
_chemical_formula_moiety ?
_chemical_formula_sum 'C52 H70 B2 Cl12 Fe Ir2 N8 O6'
_chemical_formula_weight 1790.43
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Ir Ir -1.4442 7.9887 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_symmetry_cell_setting Triclinic
_symmetry_space_group_name_H-M P-1
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
_cell_length_a 10.557(2)
_cell_length_b 16.941(4)
_cell_length_c 20.082(5)
_cell_angle_alpha 106.900(3)
_cell_angle_beta 90.895(4)
_cell_angle_gamma 93.715(4)
_cell_volume 3427.0(13)
_cell_formula_units_Z 2
_cell_measurement_temperature 173(2)
_cell_measurement_reflns_used ?
_cell_measurement_theta_min ?
_cell_measurement_theta_max ?
_exptl_crystal_description ?
_exptl_crystal_colour ?
_exptl_crystal_size_max 0.20
_exptl_crystal_size_mid 0.14
_exptl_crystal_size_min 0.07
_exptl_crystal_density_meas ?
_exptl_crystal_density_diffrn 1.735
_exptl_crystal_density_method 'not measured'
_exptl_crystal_F_000 1760
_exptl_absorpt_coefficient_mu 4.601
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.4597
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.7389
_exptl_absorpt_process_details sadabs
_exptl_special_details
;
?
;
_diffrn_ambient_temperature 173(2)
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD'
_diffrn_measurement_method '\f and \w scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time ?
_diffrn_standards_decay_% ?
_diffrn_reflns_number 20021
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0530
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0950
_diffrn_reflns_limit_h_min -12
_diffrn_reflns_limit_h_max 12
_diffrn_reflns_limit_k_min -15
_diffrn_reflns_limit_k_max 20
_diffrn_reflns_limit_l_min -23
_diffrn_reflns_limit_l_max 23
_diffrn_reflns_theta_min 1.06
_diffrn_reflns_theta_max 25.01
_reflns_number_total 11925
_reflns_number_gt 8233
_reflns_threshold_expression >2sigma(I)
_computing_data_collection ?
_computing_cell_refinement ?
_computing_data_reduction ?
_computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics ?
_computing_publication_material ?
_refine_special_details
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of
F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
;
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1283P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary direct
_atom_sites_solution_secondary difmap
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_refine_ls_hydrogen_treatment mixed
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_extinction_coef ?
_refine_ls_number_reflns 11925
_refine_ls_number_parameters 743
_refine_ls_number_restraints 109
_refine_ls_R_factor_all 0.0926
_refine_ls_R_factor_gt 0.0629
_refine_ls_wR_factor_ref 0.2108
_refine_ls_wR_factor_gt 0.1746
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.065
_refine_ls_restrained_S_all 1.068
_refine_ls_shift/su_max 0.002
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Ir1 Ir 1.03554(4) 1.06805(3) 1.33611(2) 0.02086(16) Uani 1 1 d . . .
Ir2 Ir -0.14815(4) 0.41673(3) 0.63352(2) 0.01880(16) Uani 1 1 d . . .
Fe1 Fe 0.45040(15) 0.73208(10) 0.98751(8) 0.0192(4) Uani 1 1 d . . .
Cl1 Cl 1.1986(3) 1.0426(2) 1.25224(18) 0.0355(8) Uani 1 1 d . . .
Cl2 Cl 1.0899(3) 0.95002(18) 1.37044(16) 0.0274(7) Uani 1 1 d . . .
Cl3 Cl -0.3064(3) 0.4463(2) 0.72004(16) 0.0319(7) Uani 1 1 d . . .
Cl4 Cl -0.1842(3) 0.54561(19) 0.61142(17) 0.0298(7) Uani 1 1 d . . .
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Cl8 0.064(4) 0.067(4) 0.197(8) 0.022(4) -0.024(4) -0.019(3)
Cl9 0.032(2) 0.157(6) 0.088(4) 0.007(4) 0.007(2) 0.024(3)
Cl10 0.114(6) 0.177(8) 0.136(7) -0.058(6) 0.010(5) -0.045(6)
Cl11 0.041(3) 0.077(4) 0.143(5) -0.017(4) 0.003(3) 0.001(3)
Cl12 0.063(3) 0.087(4) 0.131(6) -0.025(4) 0.020(3) -0.013(3)
N1 0.021(5) 0.027(6) 0.025(6) 0.006(5) -0.006(4) 0.009(5)
N3 0.018(5) 0.025(6) 0.031(6) 0.009(5) -0.007(4) -0.012(4)
N4 0.017(5) 0.012(5) 0.030(6) -0.001(4) 0.000(4) -0.009(4)
N5 0.025(6) 0.040(7) 0.020(6) 0.000(5) -0.004(4) -0.007(5)
N6 0.015(5) 0.013(5) 0.027(5) 0.005(4) -0.003(4) -0.001(4)
N7 0.032(6) 0.019(6) 0.025(6) -0.004(4) -0.003(5) -0.005(5)
N8 0.034(6) 0.019(5) 0.008(5) -0.007(4) -0.001(4) -0.004(5)
O1 0.025(5) 0.042(6) 0.030(5) 0.001(4) -0.004(4) -0.014(4)
O2 0.023(4) 0.024(5) 0.035(5) 0.009(4) -0.008(4) -0.015(4)
O3 0.019(4) 0.013(4) 0.030(5) 0.002(3) -0.008(3) 0.006(3)
O4 0.025(4) 0.032(5) 0.016(4) 0.000(4) -0.003(3) -0.014(4)
O5 0.014(4) 0.025(5) 0.029(5) 0.009(4) -0.005(3) -0.005(4)
O6 0.023(5) 0.032(5) 0.022(5) -0.001(4) -0.003(4) 0.006(4)
B1 0.027(8) 0.016(7) 0.034(8) 0.003(6) 0.004(6) -0.013(6)
B2 0.022(7) 0.029(8) 0.033(9) -0.007(7) -0.004(6) 0.006(7)
C1 0.021(6) 0.031(8) 0.037(8) 0.005(6) -0.001(6) -0.008(6)
C2 0.029(7) 0.030(7) 0.023(7) 0.010(6) -0.002(5) 0.005(6)
C3 0.033(7) 0.039(8) 0.033(7) 0.000(6) -0.009(6) 0.025(7)
C4 0.036(8) 0.048(9) 0.055(10) 0.031(8) -0.002(7) 0.021(7)
C5 0.035(8) 0.031(8) 0.063(10) 0.024(8) 0.010(7) 0.001(7)
C6 0.049(9) 0.019(7) 0.049(9) 0.010(6) -0.004(7) -0.022(7)
C7 0.018(6) 0.022(7) 0.041(8) 0.002(6) 0.001(5) 0.008(5)
C8 0.013(4) 0.021(4) 0.025(4) 0.004(3) 0.002(3) 0.012(4)
C9 0.031(7) 0.025(7) 0.031(7) -0.006(6) 0.009(6) -0.007(6)
C10 0.065(12) 0.044(10) 0.063(12) -0.002(9) -0.013(9) 0.014(9)
C11 0.034(5) 0.036(5) 0.047(5) 0.013(4) -0.007(4) 0.023(4)
C12 0.019(6) 0.033(8) 0.048(9) 0.001(7) -0.004(6) 0.006(6)
C13 0.032(7) 0.024(7) 0.032(7) -0.003(5) 0.000(6) 0.021(6)
C14 0.020(5) 0.018(5) 0.035(6) 0.015(5) 0.002(5) 0.013(5)
C15 0.029(7) 0.043(9) 0.034(8) 0.000(7) 0.006(6) -0.011(7)
C16 0.065(11) 0.097(14) 0.063(11) -0.020(10) 0.007(9) 0.002(11)
C17 0.054(10) 0.060(12) 0.049(10) -0.013(9) 0.034(8) -0.023(9)
C18 0.048(9) 0.043(9) 0.021(7) -0.006(6) 0.004(6) 0.023(7)
C20 0.034(8) 0.046(9) 0.039(8) 0.016(7) -0.010(6) 0.015(7)
C21 0.026(6) 0.032(6) 0.028(6) 0.003(5) -0.006(5) 0.025(5)
C23 0.045(8) 0.036(8) 0.022(7) 0.011(6) -0.013(6) 0.006(7)
C24 0.007(5) 0.019(5) 0.037(6) 0.010(5) 0.009(4) 0.003(4)
C25 0.036(8) 0.062(10) 0.014(6) 0.009(6) -0.005(6) -0.017(7)
C26 0.032(7) 0.025(7) 0.020(6) 0.004(5) -0.001(5) -0.023(6)
C27 0.018(6) 0.033(7) 0.034(7) 0.013(6) 0.005(5) -0.013(6)
C28 0.018(6) 0.027(7) 0.032(7) 0.013(6) 0.000(5) 0.005(5)
C29 0.050(9) 0.036(8) 0.035(8) 0.008(7) 0.009(7) -0.004(7)
C30 0.037(6) 0.020(6) 0.041(6) 0.006(5) -0.008(5) 0.021(5)
C31 0.021(6) 0.010(6) 0.032(7) 0.002(5) 0.002(5) -0.003(5)
C32 0.034(7) 0.016(6) 0.027(7) 0.003(5) -0.006(6) 0.000(6)
C33 0.026(7) 0.021(7) 0.037(8) -0.006(6) 0.005(6) 0.006(6)
C34 0.059(11) 0.038(9) 0.060(11) 0.008(8) 0.018(8) 0.025(8)
C35 0.040(9) 0.039(9) 0.064(11) 0.012(8) -0.005(8) 0.022(7)
C36 0.031(7) 0.039(8) 0.042(8) 0.013(6) 0.015(6) -0.004(6)
C37 0.052(10) 0.051(10) 0.031(8) -0.017(7) -0.013(7) -0.004(8)
C38 0.068(12) 0.044(11) 0.073(13) -0.023(9) -0.021(10) 0.006(10)
C39 0.028(4) 0.031(5) 0.029(5) 0.006(4) -0.001(4) 0.020(4)
C40 0.039(8) 0.013(6) 0.033(7) 0.009(5) 0.001(6) -0.005(6)
C41 0.023(5) 0.021(6) 0.024(6) -0.017(5) 0.000(5) 0.002(5)
C42 0.034(8) 0.029(7) 0.030(7) -0.006(6) 0.014(6) -0.026(6)
C43 0.024(6) 0.019(6) 0.035(6) 0.001(5) 0.011(5) -0.013(5)
C44 0.026(6) 0.024(7) 0.049(8) 0.006(6) 0.002(6) 0.021(6)
C45 0.044(8) 0.018(6) 0.044(8) 0.011(6) 0.003(6) -0.015(6)
C46 0.016(6) 0.023(6) 0.042(7) 0.010(6) -0.005(5) -0.016(5)
C47 0.033(7) 0.019(6) 0.041(8) 0.012(6) 0.003(6) 0.014(6)
C48 0.020(6) 0.018(6) 0.045(8) 0.013(6) 0.016(6) 0.012(5)
C49 0.061(11) 0.051(11) 0.092(15) 0.032(11) 0.031(10) 0.011(9)
C50 0.075(14) 0.059(13) 0.110(18) 0.020(12) 0.010(13) -0.040(11)
C51 0.144(19) 0.16(2) 0.146(19) 0.029(15) 0.040(15) -0.056(15)
C52 0.103(14) 0.048(10) 0.112(14) 0.004(10) 0.013(12) -0.054(10)
_geom_special_details
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Ir1 N1 2.107(10) . ?
Ir1 C29 2.147(16) . ?
Ir1 C31 2.158(12) . ?
Ir1 C33 2.162(13) . ?
Ir1 C30 2.187(12) . ?
Ir1 C32 2.191(12) . ?
Ir1 Cl2 2.396(3) . ?
Ir1 Cl1 2.398(3) . ?
Ir2 C43 2.096(13) . ?
Ir2 N2 2.132(9) . ?
Ir2 C40 2.146(12) . ?
Ir2 C39 2.155(12) . ?
Ir2 C41 2.155(11) . ?
Ir2 C42 2.167(13) . ?
Ir2 Cl3 2.399(3) . ?
Ir2 Cl4 2.403(3) . ?
Fe1 N3 1.889(10) . ?
Fe1 N6 1.899(9) . ?
Fe1 N7 1.914(10) . ?
Fe1 N4 1.914(10) . ?
Fe1 N5 1.916(11) . ?
Fe1 N8 1.943(11) . ?
Cl5 C49 1.889(19) . ?
Cl6 C49 1.678(15) . ?
Cl7 C50 1.71(2) . ?
Cl8 C50 1.79(2) . ?
Cl9 C51 1.79(3) . ?
Cl10 C51 1.58(3) . ?
Cl11 C52 1.786(19) . ?
Cl12 C52 1.80(2) . ?
N1 C23 1.327(18) . ?
N1 C19 1.349(16) . ?
N2 C24 1.330(15) . ?
N2 C28 1.356(16) . ?
N3 C1 1.273(17) . ?
N3 O1 1.375(12) . ?
N4 C2 1.246(16) . ?
N4 O5 1.371(12) . ?
N5 C7 1.299(16) . ?
N5 O2 1.345(12) . ?
N6 C8 1.323(14) . ?
N6 O6 1.388(12) . ?
N7 C13 1.273(17) . ?
N7 O3 1.353(12) . ?
N8 C14 1.287(15) . ?
N8 O4 1.352(12) . ?
O1 B1 1.504(18) . ?
O2 B1 1.504(17) . ?
O3 B1 1.529(17) . ?
O4 B2 1.496(18) . ?
O5 B2 1.573(19) . ?
O6 B2 1.472(16) . ?
B1 C21 1.541(19) . ?
B2 C26 1.562(18) . ?
C1 C2 1.497(17) . ?
C1 C6 1.517(18) . ?
C2 C3 1.457(17) . ?
C3 C4 1.51(2) . ?
C4 C5 1.46(2) . ?
C5 C6 1.51(2) . ?
C7 C8 1.423(17) . ?
C7 C12 1.501(17) . ?
C8 C9 1.507(16) . ?
C9 C10 1.55(2) . ?
C10 C11 1.50(2) . ?
C11 C12 1.523(18) . ?
C13 C14 1.484(18) . ?
C13 C18 1.531(18) . ?
C14 C15 1.458(17) . ?
C15 C16 1.45(2) . ?
C16 C17 1.43(2) . ?
C17 C18 1.51(2) . ?
C19 C20 1.376(19) . ?
C20 C21 1.38(2) . ?
C21 C22 1.432(17) . ?
C22 C23 1.385(18) . ?
C24 C25 1.393(17) . ?
C25 C26 1.381(18) . ?
C26 C27 1.365(17) . ?
C27 C28 1.365(17) . ?
C29 C33 1.45(2) . ?
C29 C30 1.45(2) . ?
C29 C34 1.48(2) . ?
C30 C31 1.457(17) . ?
C30 C35 1.459(18) . ?
C31 C36 1.450(18) . ?
C31 C32 1.548(17) . ?
C32 C33 1.455(19) . ?
C32 C37 1.460(19) . ?
C33 C38 1.67(2) . ?
C39 C43 1.407(19) . ?
C39 C40 1.448(18) . ?
C39 C44 1.561(17) . ?
C40 C41 1.460(18) . ?
C40 C45 1.469(18) . ?
C41 C42 1.451(18) . ?
C41 C46 1.475(16) . ?
C42 C43 1.37(2) . ?
C42 C47 1.451(19) . ?
C43 C48 1.587(16) . ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
N1 Ir1 C29 110.9(5) . . ?
N1 Ir1 C31 111.8(4) . . ?
C29 Ir1 C31 66.3(5) . . ?
N1 Ir1 C33 149.8(5) . . ?
C29 Ir1 C33 39.2(5) . . ?
C31 Ir1 C33 65.8(5) . . ?
N1 Ir1 C30 93.6(4) . . ?
C29 Ir1 C30 39.2(5) . . ?
C31 Ir1 C30 39.2(5) . . ?
C33 Ir1 C30 65.2(5) . . ?
N1 Ir1 C32 153.0(5) . . ?
C29 Ir1 C32 67.5(5) . . ?
C31 Ir1 C32 41.7(5) . . ?
C33 Ir1 C32 39.0(5) . . ?
C30 Ir1 C32 67.9(5) . . ?
N1 Ir1 Cl2 86.2(3) . . ?
C29 Ir1 Cl2 160.6(4) . . ?
C31 Ir1 Cl2 99.4(3) . . ?
C33 Ir1 Cl2 124.0(4) . . ?
C30 Ir1 Cl2 134.5(4) . . ?
C32 Ir1 Cl2 93.1(3) . . ?
N1 Ir1 Cl1 85.8(3) . . ?
C29 Ir1 Cl1 100.4(4) . . ?
C31 Ir1 Cl1 160.5(3) . . ?
C33 Ir1 Cl1 94.8(4) . . ?
C30 Ir1 Cl1 135.8(4) . . ?
C32 Ir1 Cl1 121.2(4) . . ?
Cl2 Ir1 Cl1 89.69(12) . . ?
C43 Ir2 N2 101.2(4) . . ?
C43 Ir2 C40 64.2(5) . . ?
N2 Ir2 C40 127.8(4) . . ?
C43 Ir2 C39 38.6(5) . . ?
N2 Ir2 C39 97.0(4) . . ?
C40 Ir2 C39 39.4(5) . . ?
C43 Ir2 C41 64.3(5) . . ?
N2 Ir2 C41 163.2(4) . . ?
C40 Ir2 C41 39.7(5) . . ?
C39 Ir2 C41 66.4(5) . . ?
C43 Ir2 C42 37.5(5) . . ?
N2 Ir2 C42 132.4(4) . . ?
C40 Ir2 C42 65.4(5) . . ?
C39 Ir2 C42 65.3(5) . . ?
C41 Ir2 C42 39.2(5) . . ?
C43 Ir2 Cl3 155.2(4) . . ?
N2 Ir2 Cl3 85.9(3) . . ?
C40 Ir2 Cl3 92.5(4) . . ?
C39 Ir2 Cl3 117.3(4) . . ?
C41 Ir2 Cl3 104.1(3) . . ?
C42 Ir2 Cl3 141.8(4) . . ?
C43 Ir2 Cl4 115.7(4) . . ?
N2 Ir2 Cl4 86.4(3) . . ?
C40 Ir2 Cl4 145.8(4) . . ?
C39 Ir2 Cl4 154.3(4) . . ?
C41 Ir2 Cl4 107.2(4) . . ?
C42 Ir2 Cl4 93.7(4) . . ?
Cl3 Ir2 Cl4 88.34(12) . . ?
N3 Fe1 N6 117.5(4) . . ?
N3 Fe1 N7 85.8(5) . . ?
N6 Fe1 N7 150.4(5) . . ?
N3 Fe1 N4 77.9(4) . . ?
N6 Fe1 N4 85.9(4) . . ?
N7 Fe1 N4 118.5(4) . . ?
N3 Fe1 N5 85.9(5) . . ?
N6 Fe1 N5 79.0(4) . . ?
N7 Fe1 N5 85.3(4) . . ?
N4 Fe1 N5 149.6(5) . . ?
N3 Fe1 N8 149.1(4) . . ?
N6 Fe1 N8 87.0(4) . . ?
N7 Fe1 N8 79.0(4) . . ?
N4 Fe1 N8 86.0(4) . . ?
N5 Fe1 N8 119.0(5) . . ?
C23 N1 C19 116.8(11) . . ?
C23 N1 Ir1 122.4(8) . . ?
C19 N1 Ir1 120.0(9) . . ?
C24 N2 C28 119.3(10) . . ?
C24 N2 Ir2 122.0(8) . . ?
C28 N2 Ir2 118.7(8) . . ?
C1 N3 O1 114.9(10) . . ?
C1 N3 Fe1 119.9(8) . . ?
O1 N3 Fe1 124.4(8) . . ?
C2 N4 O5 114.8(10) . . ?
C2 N4 Fe1 120.6(8) . . ?
O5 N4 Fe1 123.9(7) . . ?
C7 N5 O2 116.3(11) . . ?
C7 N5 Fe1 116.9(8) . . ?
O2 N5 Fe1 126.0(8) . . ?
C8 N6 O6 115.3(9) . . ?
C8 N6 Fe1 118.9(8) . . ?
O6 N6 Fe1 124.3(7) . . ?
C13 N7 O3 117.0(10) . . ?
C13 N7 Fe1 118.1(9) . . ?
O3 N7 Fe1 124.3(8) . . ?
C14 N8 O4 117.4(10) . . ?
C14 N8 Fe1 118.3(8) . . ?
O4 N8 Fe1 122.9(7) . . ?
N3 O1 B1 112.3(9) . . ?
N5 O2 B1 110.8(10) . . ?
N7 O3 B1 112.4(9) . . ?
N8 O4 B2 113.8(9) . . ?
N4 O5 B2 111.1(8) . . ?
N6 O6 B2 112.2(9) . . ?
O2 B1 O1 111.8(11) . . ?
O2 B1 O3 108.0(10) . . ?
O1 B1 O3 109.1(11) . . ?
O2 B1 C21 112.1(11) . . ?
O1 B1 C21 108.7(10) . . ?
O3 B1 C21 107.0(10) . . ?
O6 B2 O4 112.4(11) . . ?
O6 B2 C26 111.1(11) . . ?
O4 B2 C26 110.5(11) . . ?
O6 B2 O5 110.2(11) . . ?
O4 B2 O5 106.6(10) . . ?
C26 B2 O5 105.7(11) . . ?
N3 C1 C2 111.0(11) . . ?
N3 C1 C6 127.5(12) . . ?
C2 C1 C6 121.4(12) . . ?
N4 C2 C3 129.0(12) . . ?
N4 C2 C1 110.4(11) . . ?
C3 C2 C1 120.6(12) . . ?
C2 C3 C4 113.9(11) . . ?
C5 C4 C3 112.2(12) . . ?
C4 C5 C6 114.6(12) . . ?
C5 C6 C1 110.1(11) . . ?
N5 C7 C8 114.6(11) . . ?
N5 C7 C12 125.8(12) . . ?
C8 C7 C12 119.5(11) . . ?
N6 C8 C7 110.3(10) . . ?
N6 C8 C9 126.4(11) . . ?
C7 C8 C9 123.3(10) . . ?
C8 C9 C10 114.3(11) . . ?
C11 C10 C9 107.1(13) . . ?
C10 C11 C12 115.0(13) . . ?
C7 C12 C11 111.6(11) . . ?
N7 C13 C14 113.8(11) . . ?
N7 C13 C18 127.3(12) . . ?
C14 C13 C18 118.3(13) . . ?
N8 C14 C15 127.3(12) . . ?
N8 C14 C13 110.6(11) . . ?
C15 C14 C13 122.1(11) . . ?
C16 C15 C14 115.6(13) . . ?
C17 C16 C15 115.6(18) . . ?
C16 C17 C18 118.6(15) . . ?
C17 C18 C13 110.9(12) . . ?
N1 C19 C20 121.8(13) . . ?
C19 C20 C21 123.4(13) . . ?
C20 C21 C22 113.3(12) . . ?
C20 C21 B1 123.3(12) . . ?
C22 C21 B1 123.2(13) . . ?
C23 C22 C21 120.2(13) . . ?
N1 C23 C22 124.0(12) . . ?
N2 C24 C25 119.8(11) . . ?
C26 C25 C24 123.8(12) . . ?
C27 C26 C25 112.1(11) . . ?
C27 C26 B2 126.8(12) . . ?
C25 C26 B2 121.1(12) . . ?
C28 C27 C26 125.6(12) . . ?
N2 C28 C27 119.1(11) . . ?
C33 C29 C30 107.9(12) . . ?
C33 C29 C34 121.9(14) . . ?
C30 C29 C34 129.9(14) . . ?
C33 C29 Ir1 71.0(8) . . ?
C30 C29 Ir1 71.9(8) . . ?
C34 C29 Ir1 127.5(10) . . ?
C29 C30 C31 107.9(11) . . ?
C29 C30 C35 121.7(13) . . ?
C31 C30 C35 130.4(14) . . ?
C29 C30 Ir1 68.9(8) . . ?
C31 C30 Ir1 69.3(6) . . ?
C35 C30 Ir1 126.6(10) . . ?
C36 C31 C30 123.9(12) . . ?
C36 C31 C32 126.9(12) . . ?
C30 C31 C32 108.9(11) . . ?
C36 C31 Ir1 129.1(9) . . ?
C30 C31 Ir1 71.5(7) . . ?
C32 C31 Ir1 70.3(7) . . ?
C33 C32 C37 132.7(13) . . ?
C33 C32 C31 102.8(10) . . ?
C37 C32 C31 124.5(13) . . ?
C33 C32 Ir1 69.4(7) . . ?
C37 C32 Ir1 126.7(9) . . ?
C31 C32 Ir1 68.0(6) . . ?
C29 C33 C32 112.3(12) . . ?
C29 C33 C38 131.3(14) . . ?
C32 C33 C38 116.1(13) . . ?
C29 C33 Ir1 69.8(8) . . ?
C32 C33 Ir1 71.5(7) . . ?
C38 C33 Ir1 120.9(9) . . ?
C43 C39 C40 104.3(11) . . ?
C43 C39 C44 130.5(12) . . ?
C40 C39 C44 125.2(12) . . ?
C43 C39 Ir2 68.4(7) . . ?
C40 C39 Ir2 70.0(7) . . ?
C44 C39 Ir2 126.8(9) . . ?
C39 C40 C41 108.6(11) . . ?
C39 C40 C45 126.2(12) . . ?
C41 C40 C45 125.2(12) . . ?
C39 C40 Ir2 70.6(7) . . ?
C41 C40 Ir2 70.5(7) . . ?
C45 C40 Ir2 126.7(9) . . ?
C42 C41 C40 106.4(11) . . ?
C42 C41 C46 130.1(13) . . ?
C40 C41 C46 123.2(12) . . ?
C42 C41 Ir2 70.8(7) . . ?
C40 C41 Ir2 69.8(6) . . ?
C46 C41 Ir2 128.7(9) . . ?
C43 C42 C41 106.5(12) . . ?
C43 C42 C47 132.9(12) . . ?
C41 C42 C47 120.6(13) . . ?
C43 C42 Ir2 68.4(7) . . ?
C41 C42 Ir2 70.0(7) . . ?
C47 C42 Ir2 126.5(10) . . ?
C42 C43 C39 114.1(11) . . ?
C42 C43 C48 123.1(11) . . ?
C39 C43 C48 122.7(12) . . ?
C42 C43 Ir2 74.1(8) . . ?
C39 C43 Ir2 72.9(7) . . ?
C48 C43 Ir2 123.3(8) . . ?
Cl6 C49 Cl5 107.2(9) . . ?
Cl7 C50 Cl8 112.1(13) . . ?
Cl10 C51 Cl9 115.9(17) . . ?
Cl11 C52 Cl12 107.9(12) . . ?
loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
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_geom_torsion
_geom_torsion_site_symmetry_1
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_geom_torsion_site_symmetry_3
_geom_torsion_site_symmetry_4
_geom_torsion_publ_flag
C29 Ir1 N1 C23 -124.5(10) . . . . ?
C31 Ir1 N1 C23 -52.6(11) . . . . ?
C33 Ir1 N1 C23 -131.7(11) . . . . ?
C30 Ir1 N1 C23 -88.3(11) . . . . ?
C32 Ir1 N1 C23 -43.3(15) . . . . ?
Cl2 Ir1 N1 C23 46.0(10) . . . . ?
Cl1 Ir1 N1 C23 136.0(10) . . . . ?
C29 Ir1 N1 C19 45.3(11) . . . . ?
C31 Ir1 N1 C19 117.2(9) . . . . ?
C33 Ir1 N1 C19 38.1(14) . . . . ?
C30 Ir1 N1 C19 81.5(10) . . . . ?
C32 Ir1 N1 C19 126.5(11) . . . . ?
Cl2 Ir1 N1 C19 -144.2(9) . . . . ?
Cl1 Ir1 N1 C19 -54.2(9) . . . . ?
C43 Ir2 N2 C24 -113.3(9) . . . . ?
C40 Ir2 N2 C24 -47.3(11) . . . . ?
C39 Ir2 N2 C24 -74.3(9) . . . . ?
C41 Ir2 N2 C24 -84.4(18) . . . . ?
C42 Ir2 N2 C24 -137.1(9) . . . . ?
Cl3 Ir2 N2 C24 42.7(8) . . . . ?
Cl4 Ir2 N2 C24 131.3(8) . . . . ?
C43 Ir2 N2 C28 67.7(9) . . . . ?
C40 Ir2 N2 C28 133.6(9) . . . . ?
C39 Ir2 N2 C28 106.6(9) . . . . ?
C41 Ir2 N2 C28 96.6(17) . . . . ?
C42 Ir2 N2 C28 43.9(11) . . . . ?
Cl3 Ir2 N2 C28 -136.4(8) . . . . ?
Cl4 Ir2 N2 C28 -47.8(8) . . . . ?
N6 Fe1 N3 C1 80.5(11) . . . . ?
N7 Fe1 N3 C1 -118.6(11) . . . . ?
N4 Fe1 N3 C1 1.7(10) . . . . ?
N5 Fe1 N3 C1 155.8(11) . . . . ?
N8 Fe1 N3 C1 -58.4(14) . . . . ?
N6 Fe1 N3 O1 -110.5(9) . . . . ?
N7 Fe1 N3 O1 50.4(10) . . . . ?
N4 Fe1 N3 O1 170.7(10) . . . . ?
N5 Fe1 N3 O1 -35.2(9) . . . . ?
N8 Fe1 N3 O1 110.6(10) . . . . ?
N3 Fe1 N4 C2 2.0(10) . . . . ?
N6 Fe1 N4 C2 -117.3(10) . . . . ?
N7 Fe1 N4 C2 80.3(11) . . . . ?
N5 Fe1 N4 C2 -57.4(14) . . . . ?
N8 Fe1 N4 C2 155.5(10) . . . . ?
N3 Fe1 N4 O5 171.9(9) . . . . ?
N6 Fe1 N4 O5 52.6(8) . . . . ?
N7 Fe1 N4 O5 -109.8(8) . . . . ?
N5 Fe1 N4 O5 112.5(10) . . . . ?
N8 Fe1 N4 O5 -34.6(8) . . . . ?
N3 Fe1 N5 C7 -117.8(11) . . . . ?
N6 Fe1 N5 C7 1.2(10) . . . . ?
N7 Fe1 N5 C7 156.1(11) . . . . ?
N4 Fe1 N5 C7 -60.3(14) . . . . ?
N8 Fe1 N5 C7 81.5(11) . . . . ?
N3 Fe1 N5 O2 50.9(10) . . . . ?
N6 Fe1 N5 O2 170.0(10) . . . . ?
N7 Fe1 N5 O2 -35.2(10) . . . . ?
N4 Fe1 N5 O2 108.4(11) . . . . ?
N8 Fe1 N5 O2 -109.8(10) . . . . ?
N3 Fe1 N6 C8 82.2(10) . . . . ?
N7 Fe1 N6 C8 -56.4(13) . . . . ?
N4 Fe1 N6 C8 156.3(9) . . . . ?
N5 Fe1 N6 C8 2.8(9) . . . . ?
N8 Fe1 N6 C8 -117.5(9) . . . . ?
N3 Fe1 N6 O6 -112.2(9) . . . . ?
N7 Fe1 N6 O6 109.1(11) . . . . ?
N4 Fe1 N6 O6 -38.2(9) . . . . ?
N5 Fe1 N6 O6 168.3(9) . . . . ?
N8 Fe1 N6 O6 48.0(9) . . . . ?
N3 Fe1 N7 C13 151.0(10) . . . . ?
N6 Fe1 N7 C13 -65.0(14) . . . . ?
N4 Fe1 N7 C13 77.2(11) . . . . ?
N5 Fe1 N7 C13 -122.8(11) . . . . ?
N8 Fe1 N7 C13 -2.0(10) . . . . ?
N3 Fe1 N7 O3 -38.2(9) . . . . ?
N6 Fe1 N7 O3 105.8(11) . . . . ?
N4 Fe1 N7 O3 -112.0(9) . . . . ?
N5 Fe1 N7 O3 48.1(9) . . . . ?
N8 Fe1 N7 O3 168.8(10) . . . . ?
N3 Fe1 N8 C14 -56.7(13) . . . . ?
N6 Fe1 N8 C14 159.1(9) . . . . ?
N7 Fe1 N8 C14 5.2(9) . . . . ?
N4 Fe1 N8 C14 -114.9(9) . . . . ?
N5 Fe1 N8 C14 83.5(10) . . . . ?
N3 Fe1 N8 O4 109.2(10) . . . . ?
N6 Fe1 N8 O4 -35.1(9) . . . . ?
N7 Fe1 N8 O4 171.0(10) . . . . ?
N4 Fe1 N8 O4 51.0(9) . . . . ?
N5 Fe1 N8 O4 -110.7(9) . . . . ?
C1 N3 O1 B1 158.4(12) . . . . ?
Fe1 N3 O1 B1 -11.1(14) . . . . ?
C7 N5 O2 B1 154.8(12) . . . . ?
Fe1 N5 O2 B1 -14.0(14) . . . . ?
C13 N7 O3 B1 161.3(12) . . . . ?
Fe1 N7 O3 B1 -9.7(13) . . . . ?
C14 N8 O4 B2 155.1(11) . . . . ?
Fe1 N8 O4 B2 -10.8(13) . . . . ?
C2 N4 O5 B2 155.1(11) . . . . ?
Fe1 N4 O5 B2 -15.3(12) . . . . ?
C8 N6 O6 B2 154.7(12) . . . . ?
Fe1 N6 O6 B2 -11.3(14) . . . . ?
N5 O2 B1 O1 -51.4(13) . . . . ?
N5 O2 B1 O3 68.6(12) . . . . ?
N5 O2 B1 C21 -173.7(10) . . . . ?
N3 O1 B1 O2 65.4(13) . . . . ?
N3 O1 B1 O3 -54.0(13) . . . . ?
N3 O1 B1 C21 -170.4(10) . . . . ?
N7 O3 B1 O2 -56.3(13) . . . . ?
N7 O3 B1 O1 65.4(12) . . . . ?
N7 O3 B1 C21 -177.2(10) . . . . ?
N6 O6 B2 O4 -52.8(14) . . . . ?
N6 O6 B2 C26 -177.3(10) . . . . ?
N6 O6 B2 O5 65.9(13) . . . . ?
N8 O4 B2 O6 65.4(14) . . . . ?
N8 O4 B2 C26 -169.9(10) . . . . ?
N8 O4 B2 O5 -55.5(12) . . . . ?
N4 O5 B2 O6 -51.9(13) . . . . ?
N4 O5 B2 O4 70.3(11) . . . . ?
N4 O5 B2 C26 -172.0(9) . . . . ?
O1 N3 C1 C2 -174.3(10) . . . . ?
Fe1 N3 C1 C2 -4.3(15) . . . . ?
O1 N3 C1 C6 4(2) . . . . ?
Fe1 N3 C1 C6 174.5(12) . . . . ?
O5 N4 C2 C3 2.6(19) . . . . ?
Fe1 N4 C2 C3 173.4(10) . . . . ?
O5 N4 C2 C1 -175.3(9) . . . . ?
Fe1 N4 C2 C1 -4.6(15) . . . . ?
N3 C1 C2 N4 5.5(16) . . . . ?
C6 C1 C2 N4 -173.4(13) . . . . ?
N3 C1 C2 C3 -172.7(12) . . . . ?
C6 C1 C2 C3 8(2) . . . . ?
N4 C2 C3 C4 -169.4(13) . . . . ?
C1 C2 C3 C4 8.4(18) . . . . ?
C2 C3 C4 C5 -42.7(16) . . . . ?
C3 C4 C5 C6 63.3(16) . . . . ?
C4 C5 C6 C1 -44.0(18) . . . . ?
N3 C1 C6 C5 -170.0(14) . . . . ?
C2 C1 C6 C5 8.6(19) . . . . ?
O2 N5 C7 C8 -174.5(10) . . . . ?
Fe1 N5 C7 C8 -4.7(16) . . . . ?
O2 N5 C7 C12 2(2) . . . . ?
Fe1 N5 C7 C12 171.6(11) . . . . ?
O6 N6 C8 C7 -172.5(10) . . . . ?
Fe1 N6 C8 C7 -5.8(14) . . . . ?
O6 N6 C8 C9 5.3(17) . . . . ?
Fe1 N6 C8 C9 172.1(10) . . . . ?
N5 C7 C8 N6 6.6(16) . . . . ?
C12 C7 C8 N6 -170.0(12) . . . . ?
N5 C7 C8 C9 -171.4(12) . . . . ?
C12 C7 C8 C9 12.1(19) . . . . ?
N6 C8 C9 C10 -173.0(14) . . . . ?
C7 C8 C9 C10 4.6(19) . . . . ?
C8 C9 C10 C11 -39.8(18) . . . . ?
C9 C10 C11 C12 63.6(18) . . . . ?
N5 C7 C12 C11 -167.3(14) . . . . ?
C8 C7 C12 C11 8.8(19) . . . . ?
C10 C11 C12 C7 -48.5(18) . . . . ?
O3 N7 C13 C14 -172.4(9) . . . . ?
Fe1 N7 C13 C14 -0.9(15) . . . . ?
O3 N7 C13 C18 -2(2) . . . . ?
Fe1 N7 C13 C18 169.8(11) . . . . ?
O4 N8 C14 C15 7.2(19) . . . . ?
Fe1 N8 C14 C15 173.8(11) . . . . ?
O4 N8 C14 C13 -173.3(10) . . . . ?
Fe1 N8 C14 C13 -6.7(13) . . . . ?
N7 C13 C14 N8 4.8(15) . . . . ?
C18 C13 C14 N8 -166.7(11) . . . . ?
N7 C13 C14 C15 -175.7(12) . . . . ?
C18 C13 C14 C15 12.8(18) . . . . ?
N8 C14 C15 C16 159.8(16) . . . . ?
C13 C14 C15 C16 -20(2) . . . . ?
C14 C15 C16 C17 37(3) . . . . ?
C15 C16 C17 C18 -51(3) . . . . ?
C16 C17 C18 C13 41(2) . . . . ?
N7 C13 C18 C17 168.3(15) . . . . ?
C14 C13 C18 C17 -21.4(19) . . . . ?
C23 N1 C19 C20 -5.9(19) . . . . ?
Ir1 N1 C19 C20 -176.3(10) . . . . ?
N1 C19 C20 C21 8(2) . . . . ?
C19 C20 C21 C22 -6.5(19) . . . . ?
C19 C20 C21 B1 177.9(13) . . . . ?
O2 B1 C21 C20 121.2(13) . . . . ?
O1 B1 C21 C20 -2.8(17) . . . . ?
O3 B1 C21 C20 -120.5(13) . . . . ?
O2 B1 C21 C22 -54.0(16) . . . . ?
O1 B1 C21 C22 -178.1(11) . . . . ?
O3 B1 C21 C22 64.2(15) . . . . ?
C20 C21 C22 C23 4.0(17) . . . . ?
B1 C21 C22 C23 179.7(12) . . . . ?
C19 N1 C23 C22 4(2) . . . . ?
Ir1 N1 C23 C22 173.7(10) . . . . ?
C21 C22 C23 N1 -3(2) . . . . ?
C28 N2 C24 C25 -1.9(17) . . . . ?
Ir2 N2 C24 C25 179.0(10) . . . . ?
N2 C24 C25 C26 1(2) . . . . ?
C24 C25 C26 C27 2(2) . . . . ?
C24 C25 C26 B2 -177.7(13) . . . . ?
O6 B2 C26 C27 -83.2(18) . . . . ?
O4 B2 C26 C27 151.3(14) . . . . ?
O5 B2 C26 C27 36.3(18) . . . . ?
O6 B2 C26 C25 96.9(17) . . . . ?
O4 B2 C26 C25 -28.6(19) . . . . ?
O5 B2 C26 C25 -143.6(13) . . . . ?
C25 C26 C27 C28 -6(2) . . . . ?
B2 C26 C27 C28 174.2(13) . . . . ?
C24 N2 C28 C27 -1.2(17) . . . . ?
Ir2 N2 C28 C27 177.8(9) . . . . ?
C26 C27 C28 N2 6(2) . . . . ?
N1 Ir1 C29 C33 -174.3(7) . . . . ?
C31 Ir1 C29 C33 80.3(8) . . . . ?
C30 Ir1 C29 C33 117.0(11) . . . . ?
C32 Ir1 C29 C33 34.8(8) . . . . ?
Cl2 Ir1 C29 C33 35.3(17) . . . . ?
Cl1 Ir1 C29 C33 -84.8(8) . . . . ?
N1 Ir1 C29 C30 68.7(8) . . . . ?
C31 Ir1 C29 C30 -36.7(7) . . . . ?
C33 Ir1 C29 C30 -117.0(11) . . . . ?
C32 Ir1 C29 C30 -82.3(8) . . . . ?
Cl2 Ir1 C29 C30 -81.7(15) . . . . ?
Cl1 Ir1 C29 C30 158.1(7) . . . . ?
N1 Ir1 C29 C34 -58.2(15) . . . . ?
C31 Ir1 C29 C34 -163.6(16) . . . . ?
C33 Ir1 C29 C34 116.1(18) . . . . ?
C30 Ir1 C29 C34 -126.9(18) . . . . ?
C32 Ir1 C29 C34 150.9(16) . . . . ?
Cl2 Ir1 C29 C34 151.4(11) . . . . ?
Cl1 Ir1 C29 C34 31.3(15) . . . . ?
C33 C29 C30 C31 -3.7(15) . . . . ?
C34 C29 C30 C31 -177.3(14) . . . . ?
Ir1 C29 C30 C31 58.5(8) . . . . ?
C33 C29 C30 C35 176.9(12) . . . . ?
C34 C29 C30 C35 3(2) . . . . ?
Ir1 C29 C30 C35 -120.9(13) . . . . ?
C33 C29 C30 Ir1 -62.2(10) . . . . ?
C34 C29 C30 Ir1 124.2(16) . . . . ?
N1 Ir1 C30 C29 -119.3(8) . . . . ?
C31 Ir1 C30 C29 119.9(11) . . . . ?
C33 Ir1 C30 C29 38.3(8) . . . . ?
C32 Ir1 C30 C29 80.9(8) . . . . ?
Cl2 Ir1 C30 C29 152.6(7) . . . . ?
Cl1 Ir1 C30 C29 -31.7(10) . . . . ?
N1 Ir1 C30 C31 120.8(7) . . . . ?
C29 Ir1 C30 C31 -119.9(11) . . . . ?
C33 Ir1 C30 C31 -81.5(8) . . . . ?
C32 Ir1 C30 C31 -38.9(7) . . . . ?
Cl2 Ir1 C30 C31 32.7(9) . . . . ?
Cl1 Ir1 C30 C31 -151.5(6) . . . . ?
N1 Ir1 C30 C35 -4.8(14) . . . . ?
C29 Ir1 C30 C35 114.5(17) . . . . ?
C31 Ir1 C30 C35 -125.6(17) . . . . ?
C33 Ir1 C30 C35 152.9(16) . . . . ?
C32 Ir1 C30 C35 -164.5(15) . . . . ?
Cl2 Ir1 C30 C35 -92.9(14) . . . . ?
Cl1 Ir1 C30 C35 82.9(15) . . . . ?
C29 C30 C31 C36 176.6(12) . . . . ?
C35 C30 C31 C36 -4(2) . . . . ?
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C29 C30 C31 C32 2.3(14) . . . . ?
C35 C30 C31 C32 -178.3(13) . . . . ?
Ir1 C30 C31 C32 60.6(8) . . . . ?
C29 C30 C31 Ir1 -58.3(9) . . . . ?
C35 C30 C31 Ir1 121.1(15) . . . . ?
N1 Ir1 C31 C36 51.7(13) . . . . ?
C29 Ir1 C31 C36 155.9(14) . . . . ?
C33 Ir1 C31 C36 -161.1(13) . . . . ?
C30 Ir1 C31 C36 119.1(15) . . . . ?
C32 Ir1 C31 C36 -122.0(15) . . . . ?
Cl2 Ir1 C31 C36 -37.9(12) . . . . ?
Cl1 Ir1 C31 C36 -154.9(9) . . . . ?
N1 Ir1 C31 C30 -67.4(8) . . . . ?
C29 Ir1 C31 C30 36.8(8) . . . . ?
C33 Ir1 C31 C30 79.8(8) . . . . ?
C32 Ir1 C31 C30 118.9(10) . . . . ?
Cl2 Ir1 C31 C30 -157.0(7) . . . . ?
Cl1 Ir1 C31 C30 86.1(12) . . . . ?
N1 Ir1 C31 C32 173.7(6) . . . . ?
C29 Ir1 C31 C32 -82.1(8) . . . . ?
C33 Ir1 C31 C32 -39.1(7) . . . . ?
C30 Ir1 C31 C32 -118.9(10) . . . . ?
Cl2 Ir1 C31 C32 84.1(6) . . . . ?
Cl1 Ir1 C31 C32 -32.9(14) . . . . ?
C36 C31 C32 C33 -174.1(12) . . . . ?
C30 C31 C32 C33 -0.1(13) . . . . ?
Ir1 C31 C32 C33 61.3(8) . . . . ?
C36 C31 C32 C37 4(2) . . . . ?
C30 C31 C32 C37 178.3(12) . . . . ?
Ir1 C31 C32 C37 -120.3(13) . . . . ?
C36 C31 C32 Ir1 124.6(13) . . . . ?
C30 C31 C32 Ir1 -61.3(8) . . . . ?
N1 Ir1 C32 C33 -127.0(10) . . . . ?
C29 Ir1 C32 C33 -34.9(8) . . . . ?
C31 Ir1 C32 C33 -114.0(10) . . . . ?
C30 Ir1 C32 C33 -77.4(8) . . . . ?
Cl2 Ir1 C32 C33 145.3(7) . . . . ?
Cl1 Ir1 C32 C33 53.7(8) . . . . ?
N1 Ir1 C32 C37 104.4(15) . . . . ?
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C29 Ir1 C32 C31 79.2(7) . . . . ?
C33 Ir1 C32 C31 114.0(10) . . . . ?
C30 Ir1 C32 C31 36.6(7) . . . . ?
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C30 C29 C33 C32 3.8(16) . . . . ?
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C30 C29 C33 C38 176.7(13) . . . . ?
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C31 C32 C33 Ir1 -60.3(7) . . . . ?
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C30 Ir1 C33 C32 85.0(8) . . . . ?
Cl2 Ir1 C33 C32 -43.3(8) . . . . ?
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Cl2 Ir1 C33 C38 66.6(13) . . . . ?
Cl1 Ir1 C33 C38 -26.3(12) . . . . ?
N2 Ir2 C39 C43 -99.1(8) . . . . ?
C40 Ir2 C39 C43 115.3(11) . . . . ?
C41 Ir2 C39 C43 77.7(8) . . . . ?
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Cl3 Ir2 C39 C43 171.9(6) . . . . ?
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C43 Ir2 C39 C40 -115.3(11) . . . . ?
N2 Ir2 C39 C40 145.6(7) . . . . ?
C41 Ir2 C39 C40 -37.6(7) . . . . ?
C42 Ir2 C39 C40 -80.7(8) . . . . ?
Cl3 Ir2 C39 C40 56.6(8) . . . . ?
Cl4 Ir2 C39 C40 -118.2(9) . . . . ?
C43 Ir2 C39 C44 125.2(15) . . . . ?
N2 Ir2 C39 C44 26.0(12) . . . . ?
C40 Ir2 C39 C44 -119.6(15) . . . . ?
C41 Ir2 C39 C44 -157.2(13) . . . . ?
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Cl3 Ir2 C39 C44 -62.9(12) . . . . ?
Cl4 Ir2 C39 C44 122.2(10) . . . . ?
C43 C39 C40 C41 0.4(14) . . . . ?
C44 C39 C40 C41 -177.9(11) . . . . ?
Ir2 C39 C40 C41 60.6(8) . . . . ?
C43 C39 C40 C45 177.9(12) . . . . ?
C44 C39 C40 C45 0(2) . . . . ?
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C43 Ir2 C40 C39 38.8(8) . . . . ?
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C41 Ir2 C40 C39 118.9(11) . . . . ?
C42 Ir2 C40 C39 80.4(8) . . . . ?
Cl3 Ir2 C40 C39 -132.0(7) . . . . ?
Cl4 Ir2 C40 C39 137.2(7) . . . . ?
C43 Ir2 C40 C41 -80.0(8) . . . . ?
N2 Ir2 C40 C41 -164.1(6) . . . . ?
C39 Ir2 C40 C41 -118.9(11) . . . . ?
C42 Ir2 C40 C41 -38.5(7) . . . . ?
Cl3 Ir2 C40 C41 109.1(7) . . . . ?
Cl4 Ir2 C40 C41 18.3(11) . . . . ?
C43 Ir2 C40 C45 160.0(14) . . . . ?
N2 Ir2 C40 C45 75.9(13) . . . . ?
C39 Ir2 C40 C45 121.2(15) . . . . ?
C41 Ir2 C40 C45 -119.9(15) . . . . ?
C42 Ir2 C40 C45 -158.4(14) . . . . ?
Cl3 Ir2 C40 C45 -10.8(12) . . . . ?
Cl4 Ir2 C40 C45 -101.6(12) . . . . ?
C39 C40 C41 C42 1.1(14) . . . . ?
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C39 C40 C41 C46 175.6(11) . . . . ?
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C39 C40 C41 Ir2 -60.7(9) . . . . ?
C45 C40 C41 Ir2 121.8(13) . . . . ?
C43 Ir2 C41 C42 -36.6(8) . . . . ?
N2 Ir2 C41 C42 -68.4(19) . . . . ?
C40 Ir2 C41 C42 -116.5(11) . . . . ?
C39 Ir2 C41 C42 -79.3(9) . . . . ?
Cl3 Ir2 C41 C42 166.8(8) . . . . ?
Cl4 Ir2 C41 C42 74.1(8) . . . . ?
C43 Ir2 C41 C40 79.9(8) . . . . ?
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C39 Ir2 C41 C40 37.3(8) . . . . ?
C42 Ir2 C41 C40 116.5(11) . . . . ?
Cl3 Ir2 C41 C40 -76.7(7) . . . . ?
Cl4 Ir2 C41 C40 -169.3(6) . . . . ?
C43 Ir2 C41 C46 -163.1(15) . . . . ?
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C40 Ir2 C41 C46 116.9(15) . . . . ?
C39 Ir2 C41 C46 154.2(14) . . . . ?
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Cl3 Ir2 C41 C46 40.3(13) . . . . ?
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C46 C41 C42 C47 4(2) . . . . ?
Ir2 C41 C42 C47 -121.3(12) . . . . ?
C40 C41 C42 Ir2 -61.1(8) . . . . ?
C46 C41 C42 Ir2 124.9(13) . . . . ?
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C40 Ir2 C42 C43 -79.1(8) . . . . ?
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C43 Ir2 C42 C41 118.0(11) . . . . ?
N2 Ir2 C42 C41 158.6(7) . . . . ?
C40 Ir2 C42 C41 38.9(8) . . . . ?
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C40 C39 C43 C48 -179.7(11) . . . . ?
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# CCDC
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B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Ir Ir -1.4442 7.9887 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 14
_space_group_name_H-M_alt 'P 21/c'
_space_group_name_Hall '-P 2ybc'
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'
_cell_length_a 14.9176(11)
_cell_length_b 19.1802(14)
_cell_length_c 23.1519(17)
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 104.4350(10)
_cell_angle_gamma 90
_cell_volume 6415.2(8)
_cell_formula_units_Z 4
_cell_measurement_temperature 173(2)
_cell_measurement_reflns_used 9382
_cell_measurement_theta_min 2.27
_cell_measurement_theta_max 26.23
_exptl_crystal_description block
_exptl_crystal_colour red
_exptl_crystal_density_meas ?
_exptl_crystal_density_method ?
_exptl_crystal_density_diffrn 1.773
_exptl_crystal_F_000 3352
_exptl_transmission_factor_min ?
_exptl_transmission_factor_max ?
_exptl_crystal_size_max 0.160
_exptl_crystal_size_mid 0.160
_exptl_crystal_size_min 0.040
_exptl_absorpt_coefficient_mu 4.911
_shelx_estimated_absorpt_T_min 0.507
_shelx_estimated_absorpt_T_max 0.828
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.522
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.745
_exptl_absorpt_process_details sadabs
_exptl_special_details
;
?
;
_diffrn_ambient_temperature 173(2)
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_source ?
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD'
_diffrn_measurement_method '\f and \w scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_reflns_number 42071
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0296
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0277
_diffrn_reflns_limit_h_min -18
_diffrn_reflns_limit_h_max 18
_diffrn_reflns_limit_k_min -16
_diffrn_reflns_limit_k_max 23
_diffrn_reflns_limit_l_min -28
_diffrn_reflns_limit_l_max 28
_diffrn_reflns_theta_min 1.410
_diffrn_reflns_theta_max 26.249
_diffrn_reflns_theta_full 25.242
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995
_diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.995
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995
_diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995
_reflns_number_total 12888
_reflns_number_gt 11158
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_reflns_Friedel_coverage 0.000
_reflns_Friedel_fraction_max .
_reflns_Friedel_fraction_full .
_reflns_special_details
;
Reflections were merged by SHELXL according to the crystal
class for the calculation of statistics and refinement.
_reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique
Friedel pairs measured divided by the number that would be
possible theoretically, ignoring centric projections and
systematic absences.
In asymmetric unit of this data, one Cp* ligand was
disordered and it was divided into two parts (51:49). 23
ISOR and 1 DFIX instructions were used to restrain Cp*
fragment and dichloromethane solvent molecules so that
there were 139 restraints in the data.
;
_computing_data_collection 'Bruker APEX2'
_computing_cell_refinement 'Bruker SAINT'
_computing_data_reduction 'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)'
_computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)'
_computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material 'Bruker SHELXTL'
_refine_special_details
;
?
;
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_weighting_details
;
w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0487P)^2^+20.8266P]
where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3
;
_atom_sites_solution_primary ?
_atom_sites_solution_secondary ?
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_refine_ls_hydrogen_treatment constr
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_extinction_coef .
_refine_ls_number_reflns 12888
_refine_ls_number_parameters 753
_refine_ls_number_restraints 139
_refine_ls_R_factor_all 0.0396
_refine_ls_R_factor_gt 0.0315
_refine_ls_wR_factor_ref 0.0914
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0865
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.049
_refine_ls_restrained_S_all 1.051
_refine_ls_shift/su_max 0.005
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_site_symmetry_order
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags_posn
_atom_site_refinement_flags_adp
_atom_site_refinement_flags_occupancy
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Ir1 Ir 0.59274(2) 0.17486(2) 1.35345(2) 0.02056(6) Uani 1 1 d . . . . .
Ir2 Ir -0.07403(2) -0.13190(2) 0.59509(2) 0.02001(6) Uani 1 1 d . . . . .
Fe1 Fe 0.23488(4) -0.01592(3) 0.99047(3) 0.01647(13) Uani 1 1 d . . . . .
Cl1 Cl 0.70501(9) 0.18375(8) 1.29568(7) 0.0382(3) Uani 1 1 d . . . . .
Cl2 Cl 0.64617(10) 0.05863(7) 1.38133(6) 0.0391(3) Uani 1 1 d . . . . .
Cl3 Cl -0.02253(9) -0.25085(6) 0.60308(6) 0.0315(3) Uani 1 1 d . . . . .
Cl4 Cl -0.21101(8) -0.16564(6) 0.62440(6) 0.0278(3) Uani 1 1 d . . . . .
N1 N 0.5050(3) 0.1296(2) 1.27626(18) 0.0234(8) Uani 1 1 d . . . . .
N2 N -0.0122(3) -0.1241(2) 0.68679(17) 0.0202(8) Uani 1 1 d . . . . .
N3 N 0.2509(3) 0.0792(2) 1.01441(16) 0.0183(8) Uani 1 1 d . . . . .
N4 N 0.2110(3) 0.0317(2) 0.91595(16) 0.0189(8) Uani 1 1 d . . . . .
N5 N 0.3620(3) -0.0274(2) 1.02943(16) 0.0206(8) Uani 1 1 d . . . . .
N6 N 0.2689(3) -0.0934(2) 0.94822(17) 0.0208(8) Uani 1 1 d . . . . .
N7 N 0.2081(3) -0.0344(2) 1.06560(16) 0.0191(8) Uani 1 1 d . . . . .
N8 N 0.1115(3) -0.0504(2) 0.96660(16) 0.0194(8) Uani 1 1 d . . . . .
O1 O 0.2860(2) 0.09839(17) 1.07298(14) 0.0239(7) Uani 1 1 d . . . . .
O2 O 0.4039(2) 0.00729(17) 1.08177(14) 0.0228(7) Uani 1 1 d . . . . .
O3 O 0.2659(2) -0.01354(17) 1.11935(14) 0.0228(7) Uani 1 1 d . . . . .
O4 O 0.1744(2) -0.00083(17) 0.86236(14) 0.0227(7) Uani 1 1 d . . . . .
O5 O 0.2113(2) -0.11987(17) 0.89692(14) 0.0239(7) Uani 1 1 d . . . . .
O6 O 0.0684(2) -0.06558(18) 0.90835(14) 0.0242(7) Uani 1 1 d . . . . .
B1 B 0.3339(4) 0.0395(3) 1.1102(2) 0.0228(11) Uani 1 1 d . . . . .
B2 B 0.1360(4) -0.0709(3) 0.8705(2) 0.0221(11) Uani 1 1 d . . . . .
C1 C 0.4551(3) 0.0719(3) 1.2785(2) 0.0272(11) Uani 1 1 d . . . . .
H1 H 0.4590 0.0506 1.3161 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . .
C2 C 0.3983(4) 0.0422(3) 1.2282(2) 0.0286(11) Uani 1 1 d . . . . .
H2 H 0.3647 0.0011 1.2318 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . .
C3 C 0.3896(3) 0.0720(2) 1.1723(2) 0.0222(9) Uani 1 1 d . . . . .
C4 C 0.4390(4) 0.1337(3) 1.1717(2) 0.0264(10) Uani 1 1 d . . . . .
H4 H 0.4335 0.1576 1.1351 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . .
C5 C 0.4957(4) 0.1606(3) 1.2234(2) 0.0279(11) Uani 1 1 d . . . . .
H5 H 0.5291 0.2023 1.2213 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . .
C6 C 0.2454(3) 0.1276(2) 0.9743(2) 0.0207(9) Uani 1 1 d . . . . .
C7 C 0.2152(3) 0.0993(2) 0.9146(2) 0.0213(9) Uani 1 1 d . . . . .
C8 C 0.2695(4) 0.2023(3) 0.9887(2) 0.0331(12) Uani 1 1 d . . . . .
H8A H 0.2875 0.2085 1.0321 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . .
H8B H 0.2157 0.2317 0.9715 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . .
H8C H 0.3212 0.2157 0.9719 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . .
C9 C 0.1884(4) 0.1399(3) 0.8582(2) 0.0291(11) Uani 1 1 d . . . . .
H9A H 0.2281 0.1266 0.8321 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . .
H9B H 0.1957 0.1898 0.8672 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . .
H9C H 0.1236 0.1301 0.8382 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . .
C10 C 0.4101(3) -0.0761(2) 1.0119(2) 0.0227(10) Uani 1 1 d . . . . .
C11 C 0.3553(3) -0.1119(2) 0.9601(2) 0.0230(10) Uani 1 1 d . . . . .
C12 C 0.5088(3) -0.0929(3) 1.0411(2) 0.0292(11) Uani 1 1 d . . . . .
H12A H 0.5296 -0.0646 1.0772 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . .
H12B H 0.5473 -0.0825 1.0135 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . .
H12C H 0.5143 -0.1424 1.0517 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . .
C13 C 0.3929(4) -0.1619(3) 0.9224(2) 0.0325(12) Uani 1 1 d . . . . .
H13A H 0.3459 -0.1971 0.9060 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . .
H13B H 0.4482 -0.1848 0.9469 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . .
H13C H 0.4092 -0.1366 0.8898 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . .
C14 C 0.1262(3) -0.0584(2) 1.0664(2) 0.0196(9) Uani 1 1 d . . . . .
C15 C 0.0711(3) -0.0731(2) 1.0067(2) 0.0202(9) Uani 1 1 d . . . . .
C16 C 0.0934(4) -0.0700(3) 1.1212(2) 0.0287(11) Uani 1 1 d . . . . .
H16A H 0.0951 -0.1199 1.1303 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . .
H16B H 0.0298 -0.0528 1.1148 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . .
H16C H 0.1337 -0.0448 1.1546 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . .
C17 C -0.0184(3) -0.1118(3) 0.9930(2) 0.0266(10) Uani 1 1 d . . . . .
H17A H -0.0688 -0.0802 0.9743 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . .
H17B H -0.0295 -0.1304 1.0301 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . .
H17C H -0.0156 -0.1504 0.9657 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . .
C18 C 0.0755(3) -0.1452(3) 0.7099(2) 0.0239(10) Uani 1 1 d . . . . .
H18 H 0.1061 -0.1705 0.6852 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . .
C19 C 0.1221(3) -0.1317(3) 0.7675(2) 0.0246(10) Uani 1 1 d . . . . .
H19 H 0.1841 -0.1475 0.7818 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . .
C20 C 0.0802(3) -0.0953(2) 0.8054(2) 0.0226(10) Uani 1 1 d . . . . .
C21 C -0.0104(4) -0.0751(3) 0.7819(2) 0.0322(12) Uani 1 1 d . . . . .
H21 H -0.0428 -0.0512 0.8064 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . .
C22 C -0.0545(4) -0.0894(3) 0.7234(2) 0.0303(11) Uani 1 1 d . . . . .
H22 H -0.1166 -0.0743 0.7083 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . .
C23 C 0.5175(4) 0.1985(3) 1.4184(2) 0.0316(12) Uani 1 1 d . . . . .
C24 C 0.6146(4) 0.2107(3) 1.4442(2) 0.0313(11) Uani 1 1 d . . . . .
C25 C 0.6477(4) 0.2616(3) 1.4110(3) 0.0340(12) Uani 1 1 d . . . . .
C26 C 0.5705(4) 0.2835(3) 1.3631(3) 0.0318(12) Uani 1 1 d . . . . .
C27 C 0.4901(4) 0.2459(3) 1.3684(2) 0.0285(11) Uani 1 1 d . . . . .
C28 C 0.4567(4) 0.1504(4) 1.4432(3) 0.0473(16) Uani 1 1 d . . . . .
H28A H 0.4898 0.1067 1.4559 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . .
H28B H 0.4000 0.1405 1.4123 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . .
H28C H 0.4407 0.1726 1.4774 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . .
C29 C 0.6702(5) 0.1736(4) 1.4987(3) 0.0496(17) Uani 1 1 d . . . . .
H29A H 0.7343 0.1903 1.5080 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . .
H29B H 0.6691 0.1233 1.4910 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . .
H29C H 0.6434 0.1830 1.5325 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . .
C30 C 0.7439(4) 0.2899(4) 1.4226(3) 0.0508(17) Uani 1 1 d . . . . .
H30A H 0.7844 0.2639 1.4555 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . .
H30B H 0.7438 0.3393 1.4334 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . .
H30C H 0.7667 0.2849 1.3867 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . .
C31 C 0.5725(5) 0.3405(3) 1.3181(3) 0.0465(16) Uani 1 1 d . . . . .
H31A H 0.5142 0.3403 1.2871 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . .
H31B H 0.6242 0.3323 1.2998 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . .
H31C H 0.5806 0.3859 1.3382 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . .
C32 C 0.3956(4) 0.2540(4) 1.3293(3) 0.0432(14) Uani 1 1 d . . . . .
H32A H 0.3651 0.2939 1.3429 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . .
H32B H 0.3597 0.2116 1.3311 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . .
H32C H 0.3993 0.2620 1.2882 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . .
C33 C -0.0846(3) -0.1183(2) 0.50131(15) 0.033(3) Uani 0.515(9) 1 d G U P A 1
C34 C -0.1491(3) -0.0734(2) 0.51933(18) 0.032(3) Uani 0.515(9) 1 d G U P A 1
C35 C -0.0981(3) -0.0269(2) 0.56367(18) 0.040(4) Uani 0.515(9) 1 d G U P A 1
C36 C -0.0020(3) -0.0430(2) 0.57306(17) 0.026(3) Uani 0.515(9) 1 d G U P A 1
C37 C 0.0063(3) -0.0995(2) 0.53452(18) 0.035(4) Uani 0.515(9) 1 d G U P A 1
C38 C -0.1085(6) -0.1758(3) 0.4550(2) 0.062(5) Uani 0.515(9) 1 d G U P A 1
H38A H -0.1681 -0.1967 0.4560 0.093 Uiso 0.515(9) 1 calc R U P A 1
H38B H -0.0602 -0.2117 0.4637 0.093 Uiso 0.515(9) 1 calc R U P A 1
H38C H -0.1127 -0.1563 0.4153 0.093 Uiso 0.515(9) 1 calc R U P A 1
C39 C -0.2536(4) -0.0749(4) 0.4955(3) 0.071(5) Uani 0.515(9) 1 d G U P A 1
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C40' 0.064(10) 0.049(8) 0.066(10) 0.026(7) 0.022(8) 0.016(7)
C41' 0.106(14) 0.042(8) 0.050(8) 0.001(7) 0.007(8) -0.038(9)
C42' 0.044(8) 0.094(13) 0.073(11) 0.048(10) 0.014(7) -0.008(8)
C43 0.046(4) 0.040(3) 0.046(3) 0.009(3) 0.014(3) 0.005(3)
Cl5 0.0459(10) 0.0897(16) 0.0819(14) 0.0216(12) -0.0031(9) -0.0081(10)
Cl6 0.147(2) 0.0499(11) 0.0779(14) -0.0062(10) 0.0507(15) -0.0224(13)
C44 0.167(12) 0.071(6) 0.065(6) 0.005(5) 0.042(7) 0.021(7)
Cl7 0.127(2) 0.0834(17) 0.0805(16) 0.0151(14) -0.0012(15) 0.0003(16)
Cl8 0.351(7) 0.118(3) 0.078(2) 0.021(2) 0.001(3) -0.047(4)
C45 0.100(8) 0.071(6) 0.125(9) -0.028(7) 0.012(7) 0.009(6)
Cl9 0.131(3) 0.157(3) 0.133(3) 0.004(3) 0.049(2) -0.016(3)
Cl10 0.103(2) 0.236(5) 0.128(3) -0.053(3) 0.045(2) -0.047(3)
C46 0.172(13) 0.056(6) 0.175(14) 0.008(8) 0.066(11) 0.038(8)
Cl11 0.293(6) 0.0432(14) 0.140(3) -0.0052(16) -0.053(3) 0.037(2)
Cl12 0.157(4) 0.303(7) 0.467(10) -0.295(8) 0.169(6) -0.070(4)
_geom_special_details
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Ir1 N1 2.120(4) . ?
Ir1 C26 2.131(5) . ?
Ir1 C23 2.138(5) . ?
Ir1 C27 2.141(5) . ?
Ir1 C24 2.156(5) . ?
Ir1 C25 2.162(5) . ?
Ir1 Cl1 2.3956(13) . ?
Ir1 Cl2 2.4010(13) . ?
Ir2 N2 2.099(4) . ?
Ir2 C35 2.141(3) . ?
Ir2 C36 2.143(3) . ?
Ir2 C34 2.147(3) . ?
Ir2 C37' 2.150(3) . ?
Ir2 C36' 2.150(3) . ?
Ir2 C37 2.151(3) . ?
Ir2 C33 2.153(3) . ?
Ir2 C33' 2.166(3) . ?
Ir2 C35' 2.166(3) . ?
Ir2 C34' 2.177(3) . ?
Ir2 Cl4 2.3970(12) . ?
Fe1 N5 1.899(4) . ?
Fe1 N8 1.903(4) . ?
Fe1 N3 1.904(4) . ?
Fe1 N4 1.906(4) . ?
Fe1 N7 1.912(4) . ?
Fe1 N6 1.916(4) . ?
N1 C5 1.335(6) . ?
N1 C1 1.343(6) . ?
N2 C18 1.346(6) . ?
N2 C22 1.351(6) . ?
N3 C6 1.301(6) . ?
N3 O1 1.377(5) . ?
N4 C7 1.299(6) . ?
N4 O4 1.374(5) . ?
N5 C10 1.303(6) . ?
N5 O2 1.387(5) . ?
N6 C11 1.299(6) . ?
N6 O5 1.377(5) . ?
N7 C14 1.310(6) . ?
N7 O3 1.385(5) . ?
N8 C15 1.302(6) . ?
N8 O6 1.373(5) . ?
O1 B1 1.491(6) . ?
O2 B1 1.500(6) . ?
O3 B1 1.487(6) . ?
O4 B2 1.492(6) . ?
O5 B2 1.475(6) . ?
O6 B2 1.494(6) . ?
B1 C3 1.595(7) . ?
B2 C20 1.599(7) . ?
C1 C2 1.381(7) . ?
C2 C3 1.391(7) . ?
C3 C4 1.396(7) . ?
C4 C5 1.383(7) . ?
C6 C7 1.449(6) . ?
C6 C8 1.494(7) . ?
C7 C9 1.486(7) . ?
C10 C11 1.444(7) . ?
C10 C12 1.494(7) . ?
C11 C13 1.497(7) . ?
C14 C15 1.449(6) . ?
C14 C16 1.485(6) . ?
C15 C17 1.491(6) . ?
C18 C19 1.367(7) . ?
C19 C20 1.386(7) . ?
C20 C21 1.381(7) . ?
C21 C22 1.379(7) . ?
C23 C24 1.442(8) . ?
C23 C27 1.449(8) . ?
C23 C28 1.504(8) . ?
C24 C25 1.405(8) . ?
C24 C29 1.505(8) . ?
C25 C26 1.448(8) . ?
C25 C30 1.494(8) . ?
C26 C27 1.430(8) . ?
C26 C31 1.517(8) . ?
C27 C32 1.482(8) . ?
C33 C37 1.4285(18) . ?
C33 C34 1.4285(18) . ?
C33 C38 1.5184(19) . ?
C34 C35 1.4285(18) . ?
C34 C39 1.518(2) . ?
C35 C36 1.4285(18) . ?
C35 C40 1.5184(19) . ?
C36 C37 1.4284(18) . ?
C36 C41 1.518(2) . ?
C37 C42 1.5184(19) . ?
C33' C34' 1.4230(18) . ?
C33' C37' 1.4230(18) . ?
C33' C38' 1.5126(19) . ?
C34' C35' 1.4230(18) . ?
C34' C39' 1.5125(19) . ?
C35' C36' 1.4230(18) . ?
C35' C40' 1.5126(19) . ?
C36' C37' 1.4229(18) . ?
C36' C41' 1.513(2) . ?
C37' C42' 1.5126(19) . ?
C43 Cl5 1.750(7) . ?
C43 Cl6 1.750(7) . ?
C44 Cl7 1.721(10) . ?
C44 Cl8 1.748(11) . ?
C45 Cl9 1.640(13) . ?
C45 Cl10 1.658(11) . ?
C46 Cl12 1.674(12) . ?
C46 Cl11 1.703(12) . ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
N1 Ir1 C26 114.19(19) . . ?
N1 Ir1 C23 111.00(19) . . ?
C26 Ir1 C23 66.1(2) . . ?
N1 Ir1 C27 94.64(18) . . ?
C26 Ir1 C27 39.1(2) . . ?
C23 Ir1 C27 39.6(2) . . ?
N1 Ir1 C24 149.73(18) . . ?
C26 Ir1 C24 64.8(2) . . ?
C23 Ir1 C24 39.2(2) . . ?
C27 Ir1 C24 65.2(2) . . ?
N1 Ir1 C25 153.5(2) . . ?
C26 Ir1 C25 39.4(2) . . ?
C23 Ir1 C25 65.6(2) . . ?
C27 Ir1 C25 65.6(2) . . ?
C24 Ir1 C25 38.0(2) . . ?
N1 Ir1 Cl1 85.93(12) . . ?
C26 Ir1 Cl1 97.94(15) . . ?
C23 Ir1 Cl1 160.11(17) . . ?
C27 Ir1 Cl1 132.25(15) . . ?
C24 Ir1 Cl1 124.32(15) . . ?
C25 Ir1 Cl1 94.53(15) . . ?
N1 Ir1 Cl2 86.57(12) . . ?
C26 Ir1 Cl2 158.38(16) . . ?
C23 Ir1 Cl2 101.85(16) . . ?
C27 Ir1 Cl2 138.61(15) . . ?
C24 Ir1 Cl2 94.30(16) . . ?
C25 Ir1 Cl2 119.97(16) . . ?
Cl1 Ir1 Cl2 89.13(5) . . ?
N2 Ir2 C35 105.71(16) . . ?
N2 Ir2 C36 93.67(15) . . ?
C35 Ir2 C36 38.95(7) . . ?
N2 Ir2 C34 142.88(17) . . ?
C35 Ir2 C34 38.91(7) . . ?
C36 Ir2 C34 65.19(10) . . ?
N2 Ir2 C37' 104.22(16) . . ?
N2 Ir2 C36' 93.72(15) . . ?
C37' Ir2 C36' 38.65(6) . . ?
N2 Ir2 C37 117.59(16) . . ?
C35 Ir2 C37 65.17(10) . . ?
C36 Ir2 C37 38.86(7) . . ?
C34 Ir2 C37 65.06(10) . . ?
N2 Ir2 C33 156.17(16) . . ?
C35 Ir2 C33 65.12(10) . . ?
C36 Ir2 C33 65.09(10) . . ?
C34 Ir2 C33 38.80(7) . . ?
C37 Ir2 C33 38.77(7) . . ?
N2 Ir2 C33' 140.68(17) . . ?
C37' Ir2 C33' 38.50(7) . . ?
C36' Ir2 C33' 64.47(10) . . ?
N2 Ir2 C35' 118.91(17) . . ?
C37' Ir2 C35' 64.47(10) . . ?
C36' Ir2 C35' 38.50(7) . . ?
C33' Ir2 C35' 64.20(10) . . ?
N2 Ir2 C34' 156.55(16) . . ?
C37' Ir2 C34' 64.30(10) . . ?
C36' Ir2 C34' 64.30(10) . . ?
C33' Ir2 C34' 38.25(7) . . ?
C35' Ir2 C34' 38.25(7) . . ?
N2 Ir2 Cl4 85.63(11) . . ?
C35 Ir2 Cl4 105.52(13) . . ?
C36 Ir2 Cl4 142.67(14) . . ?
C34 Ir2 Cl4 93.68(11) . . ?
C37' Ir2 Cl4 160.26(12) . . ?
C36' Ir2 Cl4 125.05(14) . . ?
C37 Ir2 Cl4 156.24(13) . . ?
C33 Ir2 Cl4 117.68(13) . . ?
C33' Ir2 Cl4 133.66(13) . . ?
C35' Ir2 Cl4 95.81(11) . . ?
C34' Ir2 Cl4 100.06(12) . . ?
N5 Fe1 N8 151.25(17) . . ?
N5 Fe1 N3 86.27(16) . . ?
N8 Fe1 N3 117.32(16) . . ?
N5 Fe1 N4 115.15(16) . . ?
N8 Fe1 N4 87.38(16) . . ?
N3 Fe1 N4 77.64(16) . . ?
N5 Fe1 N7 87.53(16) . . ?
N8 Fe1 N7 78.09(16) . . ?
N3 Fe1 N7 87.24(16) . . ?
N4 Fe1 N7 151.38(16) . . ?
N5 Fe1 N6 78.02(16) . . ?
N8 Fe1 N6 86.70(16) . . ?
N3 Fe1 N6 149.54(16) . . ?
N4 Fe1 N6 85.61(16) . . ?
N7 Fe1 N6 117.56(16) . . ?
C5 N1 C1 118.1(4) . . ?
C5 N1 Ir1 119.4(3) . . ?
C1 N1 Ir1 122.5(3) . . ?
C18 N2 C22 117.3(4) . . ?
C18 N2 Ir2 121.3(3) . . ?
C22 N2 Ir2 120.8(3) . . ?
C6 N3 O1 116.9(4) . . ?
C6 N3 Fe1 119.7(3) . . ?
O1 N3 Fe1 122.2(3) . . ?
C7 N4 O4 116.2(4) . . ?
C7 N4 Fe1 120.1(3) . . ?
O4 N4 Fe1 122.8(3) . . ?
C10 N5 O2 117.0(4) . . ?
C10 N5 Fe1 119.8(3) . . ?
O2 N5 Fe1 122.6(3) . . ?
C11 N6 O5 117.1(4) . . ?
C11 N6 Fe1 118.6(3) . . ?
O5 N6 Fe1 122.6(3) . . ?
C14 N7 O3 117.6(4) . . ?
C14 N7 Fe1 119.0(3) . . ?
O3 N7 Fe1 122.7(3) . . ?
C15 N8 O6 116.3(4) . . ?
C15 N8 Fe1 119.7(3) . . ?
O6 N8 Fe1 122.7(3) . . ?
N3 O1 B1 112.1(3) . . ?
N5 O2 B1 111.7(3) . . ?
N7 O3 B1 111.3(3) . . ?
N4 O4 B2 111.9(3) . . ?
N6 O5 B2 111.7(3) . . ?
N8 O6 B2 111.8(3) . . ?
O3 B1 O1 110.8(4) . . ?
O3 B1 O2 110.8(4) . . ?
O1 B1 O2 110.1(4) . . ?
O3 B1 C3 111.1(4) . . ?
O1 B1 C3 107.0(4) . . ?
O2 B1 C3 107.0(4) . . ?
O5 B2 O4 110.4(4) . . ?
O5 B2 O6 110.9(4) . . ?
O4 B2 O6 110.4(4) . . ?
O5 B2 C20 111.6(4) . . ?
O4 B2 C20 105.6(4) . . ?
O6 B2 C20 107.7(4) . . ?
N1 C1 C2 122.4(5) . . ?
C1 C2 C3 120.8(5) . . ?
C2 C3 C4 115.4(4) . . ?
C2 C3 B1 125.7(4) . . ?
C4 C3 B1 118.7(4) . . ?
C5 C4 C3 121.3(5) . . ?
N1 C5 C4 121.9(5) . . ?
N3 C6 C7 111.3(4) . . ?
N3 C6 C8 123.9(4) . . ?
C7 C6 C8 124.8(4) . . ?
N4 C7 C6 110.8(4) . . ?
N4 C7 C9 122.7(4) . . ?
C6 C7 C9 126.4(4) . . ?
N5 C10 C11 111.0(4) . . ?
N5 C10 C12 124.8(4) . . ?
C11 C10 C12 124.3(4) . . ?
N6 C11 C10 111.9(4) . . ?
N6 C11 C13 123.2(5) . . ?
C10 C11 C13 124.9(4) . . ?
N7 C14 C15 111.3(4) . . ?
N7 C14 C16 124.9(4) . . ?
C15 C14 C16 123.8(4) . . ?
N8 C15 C14 111.2(4) . . ?
N8 C15 C17 124.4(4) . . ?
C14 C15 C17 124.4(4) . . ?
N2 C18 C19 122.6(4) . . ?
C18 C19 C20 120.9(5) . . ?
C21 C20 C19 116.3(4) . . ?
C21 C20 B2 121.2(4) . . ?
C19 C20 B2 122.2(4) . . ?
C22 C21 C20 120.9(5) . . ?
N2 C22 C21 122.0(5) . . ?
C24 C23 C27 106.4(5) . . ?
C24 C23 C28 125.6(5) . . ?
C27 C23 C28 127.8(5) . . ?
C24 C23 Ir1 71.1(3) . . ?
C27 C23 Ir1 70.3(3) . . ?
C28 C23 Ir1 127.6(4) . . ?
C25 C24 C23 109.9(5) . . ?
C25 C24 C29 126.3(5) . . ?
C23 C24 C29 123.8(5) . . ?
C25 C24 Ir1 71.3(3) . . ?
C23 C24 Ir1 69.7(3) . . ?
C29 C24 Ir1 125.7(4) . . ?
C24 C25 C26 107.4(5) . . ?
C24 C25 C30 127.3(6) . . ?
C26 C25 C30 125.3(6) . . ?
C24 C25 Ir1 70.8(3) . . ?
C26 C25 Ir1 69.1(3) . . ?
C30 C25 Ir1 126.1(4) . . ?
C27 C26 C25 108.2(5) . . ?
C27 C26 C31 125.7(5) . . ?
C25 C26 C31 126.0(5) . . ?
C27 C26 Ir1 70.8(3) . . ?
C25 C26 Ir1 71.5(3) . . ?
C31 C26 Ir1 127.0(4) . . ?
C26 C27 C23 108.0(5) . . ?
C26 C27 C32 125.8(5) . . ?
C23 C27 C32 126.2(5) . . ?
C26 C27 Ir1 70.1(3) . . ?
C23 C27 Ir1 70.1(3) . . ?
C32 C27 Ir1 125.4(4) . . ?
C37 C33 C34 108.0 . . ?
C37 C33 C38 126.0 . . ?
C34 C33 C38 126.0 . . ?
C37 C33 Ir2 70.52(12) . . ?
C34 C33 Ir2 70.38(13) . . ?
C38 C33 Ir2 124.71(12) . . ?
C33 C34 C35 108.0 . . ?
C33 C34 C39 126.0 . . ?
C35 C34 C39 126.0 . . ?
C33 C34 Ir2 70.82(13) . . ?
C35 C34 Ir2 70.31(12) . . ?
C39 C34 Ir2 124.48(11) . . ?
C36 C35 C34 108.0 . . ?
C36 C35 C40 126.0 . . ?
C34 C35 C40 126.0 . . ?
C36 C35 Ir2 70.60(13) . . ?
C34 C35 Ir2 70.78(12) . . ?
C40 C35 Ir2 124.23(12) . . ?
C37 C36 C35 108.0 . . ?
C37 C36 C41 126.0 . . ?
C35 C36 C41 126.0 . . ?
C37 C36 Ir2 70.85(13) . . ?
C35 C36 Ir2 70.45(13) . . ?
C41 C36 Ir2 124.31(12) . . ?
C36 C37 C33 108.0 . . ?
C36 C37 C42 126.0 . . ?
C33 C37 C42 126.0 . . ?
C36 C37 Ir2 70.28(13) . . ?
C33 C37 Ir2 70.72(12) . . ?
C42 C37 Ir2 124.60(12) . . ?
C34' C33' C37' 108.0 . . ?
C34' C33' C38' 126.0 . . ?
C37' C33' C38' 126.0 . . ?
C34' C33' Ir2 71.27(12) . . ?
C37' C33' Ir2 70.12(12) . . ?
C38' C33' Ir2 124.23(12) . . ?
C35' C34' C33' 108.0 . . ?
C35' C34' C39' 126.0 . . ?
C33' C34' C39' 126.0 . . ?
C35' C34' Ir2 70.49(13) . . ?
C33' C34' Ir2 70.48(13) . . ?
C39' C34' Ir2 124.63(11) . . ?
C34' C35' C36' 108.0 . . ?
C34' C35' C40' 126.0 . . ?
C36' C35' C40' 126.0 . . ?
C34' C35' Ir2 71.26(12) . . ?
C36' C35' Ir2 70.12(12) . . ?
C40' C35' Ir2 124.23(12) . . ?
C37' C36' C35' 108.0 . . ?
C37' C36' C41' 126.0 . . ?
C35' C36' C41' 126.0 . . ?
C37' C36' Ir2 70.67(13) . . ?
C35' C36' Ir2 71.39(12) . . ?
C41' C36' Ir2 123.58(12) . . ?
C36' C37' C33' 108.0 . . ?
C36' C37' C42' 126.0 . . ?
C33' C37' C42' 126.0 . . ?
C36' C37' Ir2 70.68(13) . . ?
C33' C37' Ir2 71.38(12) . . ?
C42' C37' Ir2 123.57(12) . . ?
Cl5 C43 Cl6 111.4(4) . . ?
Cl7 C44 Cl8 111.1(6) . . ?
Cl9 C45 Cl10 118.4(8) . . ?
Cl12 C46 Cl11 118.4(7) . . ?
loop_
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N8 Fe1 N5 C10 60.1(5) . . . . ?
N3 Fe1 N5 C10 -153.0(4) . . . . ?
N4 Fe1 N5 C10 -78.6(4) . . . . ?
N7 Fe1 N5 C10 119.6(4) . . . . ?
N6 Fe1 N5 C10 0.7(3) . . . . ?
N8 Fe1 N5 O2 -110.3(4) . . . . ?
N3 Fe1 N5 O2 36.6(3) . . . . ?
N4 Fe1 N5 O2 111.1(3) . . . . ?
N7 Fe1 N5 O2 -50.8(3) . . . . ?
N6 Fe1 N5 O2 -169.6(3) . . . . ?
C6 N3 O1 B1 -150.5(4) . . . . ?
Fe1 N3 O1 B1 16.7(5) . . . . ?
C10 N5 O2 B1 -156.9(4) . . . . ?
Fe1 N5 O2 B1 13.7(5) . . . . ?
C14 N7 O3 B1 -154.4(4) . . . . ?
Fe1 N7 O3 B1 15.5(5) . . . . ?
C7 N4 O4 B2 -156.0(4) . . . . ?
Fe1 N4 O4 B2 13.5(5) . . . . ?
C11 N6 O5 B2 -148.7(4) . . . . ?
Fe1 N6 O5 B2 15.9(5) . . . . ?
C15 N8 O6 B2 -151.3(4) . . . . ?
Fe1 N8 O6 B2 15.8(5) . . . . ?
N7 O3 B1 O1 52.4(5) . . . . ?
N7 O3 B1 O2 -70.1(5) . . . . ?
N7 O3 B1 C3 171.1(4) . . . . ?
N3 O1 B1 O3 -70.9(5) . . . . ?
N3 O1 B1 O2 51.9(5) . . . . ?
N3 O1 B1 C3 167.8(3) . . . . ?
N5 O2 B1 O3 54.1(5) . . . . ?
N5 O2 B1 O1 -68.8(5) . . . . ?
N5 O2 B1 C3 175.3(4) . . . . ?
N6 O5 B2 O4 52.7(5) . . . . ?
N6 O5 B2 O6 -70.1(5) . . . . ?
N6 O5 B2 C20 169.9(4) . . . . ?
N4 O4 B2 O5 -69.5(5) . . . . ?
N4 O4 B2 O6 53.6(5) . . . . ?
N4 O4 B2 C20 169.7(3) . . . . ?
N8 O6 B2 O5 52.7(5) . . . . ?
N8 O6 B2 O4 -70.1(5) . . . . ?
N8 O6 B2 C20 175.1(4) . . . . ?
C5 N1 C1 C2 2.8(8) . . . . ?
Ir1 N1 C1 C2 -179.7(4) . . . . ?
N1 C1 C2 C3 -0.7(8) . . . . ?
C1 C2 C3 C4 -2.2(7) . . . . ?
C1 C2 C3 B1 174.1(5) . . . . ?
O3 B1 C3 C2 19.4(7) . . . . ?
O1 B1 C3 C2 140.5(5) . . . . ?
O2 B1 C3 C2 -101.6(5) . . . . ?
O3 B1 C3 C4 -164.4(4) . . . . ?
O1 B1 C3 C4 -43.3(6) . . . . ?
O2 B1 C3 C4 74.6(5) . . . . ?
C2 C3 C4 C5 3.0(7) . . . . ?
B1 C3 C4 C5 -173.6(5) . . . . ?
C1 N1 C5 C4 -2.0(8) . . . . ?
Ir1 N1 C5 C4 -179.5(4) . . . . ?
C3 C4 C5 N1 -0.9(8) . . . . ?
O1 N3 C6 C7 174.9(4) . . . . ?
Fe1 N3 C6 C7 7.4(5) . . . . ?
O1 N3 C6 C8 -3.8(7) . . . . ?
Fe1 N3 C6 C8 -171.3(4) . . . . ?
O4 N4 C7 C6 173.8(4) . . . . ?
Fe1 N4 C7 C6 4.0(5) . . . . ?
O4 N4 C7 C9 -3.9(7) . . . . ?
Fe1 N4 C7 C9 -173.8(4) . . . . ?
N3 C6 C7 N4 -7.0(6) . . . . ?
C8 C6 C7 N4 171.7(5) . . . . ?
N3 C6 C7 C9 170.7(5) . . . . ?
C8 C6 C7 C9 -10.7(8) . . . . ?
O2 N5 C10 C11 174.8(4) . . . . ?
Fe1 N5 C10 C11 3.9(5) . . . . ?
O2 N5 C10 C12 -5.5(7) . . . . ?
Fe1 N5 C10 C12 -176.4(4) . . . . ?
O5 N6 C11 C10 174.9(4) . . . . ?
Fe1 N6 C11 C10 9.6(5) . . . . ?
O5 N6 C11 C13 -2.6(7) . . . . ?
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N5 C10 C11 N6 -8.4(6) . . . . ?
C12 C10 C11 N6 171.9(4) . . . . ?
N5 C10 C11 C13 169.0(4) . . . . ?
C12 C10 C11 C13 -10.7(8) . . . . ?
O3 N7 C14 C15 175.7(4) . . . . ?
Fe1 N7 C14 C15 5.4(5) . . . . ?
O3 N7 C14 C16 -4.9(7) . . . . ?
Fe1 N7 C14 C16 -175.2(4) . . . . ?
O6 N8 C15 C14 175.8(4) . . . . ?
Fe1 N8 C15 C14 8.3(5) . . . . ?
O6 N8 C15 C17 -1.9(7) . . . . ?
Fe1 N8 C15 C17 -169.4(4) . . . . ?
N7 C14 C15 N8 -8.4(6) . . . . ?
C16 C14 C15 N8 172.1(4) . . . . ?
N7 C14 C15 C17 169.2(4) . . . . ?
C16 C14 C15 C17 -10.2(7) . . . . ?
C22 N2 C18 C19 -1.3(7) . . . . ?
Ir2 N2 C18 C19 170.2(4) . . . . ?
N2 C18 C19 C20 0.3(8) . . . . ?
C18 C19 C20 C21 1.2(7) . . . . ?
C18 C19 C20 B2 -172.8(5) . . . . ?
O5 B2 C20 C21 155.0(5) . . . . ?
O4 B2 C20 C21 -85.0(6) . . . . ?
O6 B2 C20 C21 33.1(6) . . . . ?
O5 B2 C20 C19 -31.3(6) . . . . ?
O4 B2 C20 C19 88.7(5) . . . . ?
O6 B2 C20 C19 -153.2(4) . . . . ?
C19 C20 C21 C22 -1.7(8) . . . . ?
B2 C20 C21 C22 172.3(5) . . . . ?
C18 N2 C22 C21 0.7(8) . . . . ?
Ir2 N2 C22 C21 -170.9(4) . . . . ?
C20 C21 C22 N2 0.8(9) . . . . ?
C27 C23 C24 C25 -1.7(6) . . . . ?
C28 C23 C24 C25 -176.7(5) . . . . ?
Ir1 C23 C24 C25 60.1(4) . . . . ?
C27 C23 C24 C29 178.1(5) . . . . ?
C28 C23 C24 C29 3.1(9) . . . . ?
Ir1 C23 C24 C29 -120.1(5) . . . . ?
C27 C23 C24 Ir1 -61.8(3) . . . . ?
C28 C23 C24 Ir1 123.2(6) . . . . ?
C23 C24 C25 C26 0.6(6) . . . . ?
C29 C24 C25 C26 -179.3(5) . . . . ?
Ir1 C24 C25 C26 59.7(3) . . . . ?
C23 C24 C25 C30 179.6(5) . . . . ?
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C23 C24 C25 Ir1 -59.2(4) . . . . ?
C29 C24 C25 Ir1 121.0(5) . . . . ?
C24 C25 C26 C27 0.8(6) . . . . ?
C30 C25 C26 C27 -178.2(5) . . . . ?
Ir1 C25 C26 C27 61.6(3) . . . . ?
C24 C25 C26 C31 176.5(5) . . . . ?
C30 C25 C26 C31 -2.5(8) . . . . ?
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C24 C25 C26 Ir1 -60.8(3) . . . . ?
C30 C25 C26 Ir1 120.2(5) . . . . ?
C25 C26 C27 C23 -1.9(6) . . . . ?
C31 C26 C27 C23 -177.6(5) . . . . ?
Ir1 C26 C27 C23 60.1(3) . . . . ?
C25 C26 C27 C32 178.1(5) . . . . ?
C31 C26 C27 C32 2.5(9) . . . . ?
Ir1 C26 C27 C32 -119.8(6) . . . . ?
C25 C26 C27 Ir1 -62.0(3) . . . . ?
C31 C26 C27 Ir1 122.3(5) . . . . ?
C24 C23 C27 C26 2.2(6) . . . . ?
C28 C23 C27 C26 177.1(5) . . . . ?
Ir1 C23 C27 C26 -60.1(3) . . . . ?
C24 C23 C27 C32 -177.8(5) . . . . ?
C28 C23 C27 C32 -3.0(9) . . . . ?
Ir1 C23 C27 C32 119.8(6) . . . . ?
C24 C23 C27 Ir1 62.3(3) . . . . ?
C28 C23 C27 Ir1 -122.8(6) . . . . ?
C37 C33 C34 C35 0.0 . . . . ?
C38 C33 C34 C35 180.0 . . . . ?
Ir2 C33 C34 C35 60.78(12) . . . . ?
C37 C33 C34 C39 180.0 . . . . ?
C38 C33 C34 C39 0.0 . . . . ?
Ir2 C33 C34 C39 -119.22(12) . . . . ?
C37 C33 C34 Ir2 -60.78(12) . . . . ?
C38 C33 C34 Ir2 119.22(12) . . . . ?
C33 C34 C35 C36 0.0 . . . . ?
C39 C34 C35 C36 180.0 . . . . ?
Ir2 C34 C35 C36 61.11(13) . . . . ?
C33 C34 C35 C40 180.0 . . . . ?
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C33 C34 C35 Ir2 -61.11(13) . . . . ?
C39 C34 C35 Ir2 118.89(13) . . . . ?
C34 C35 C36 C37 0.0 . . . . ?
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Ir2 C35 C36 C37 61.23(13) . . . . ?
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C40 C35 C36 C41 0.0 . . . . ?
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C34 C35 C36 Ir2 -61.22(13) . . . . ?
C40 C35 C36 Ir2 118.77(13) . . . . ?
C35 C36 C37 C33 0.0 . . . . ?
C41 C36 C37 C33 180.0 . . . . ?
Ir2 C36 C37 C33 60.97(13) . . . . ?
C35 C36 C37 C42 180.0 . . . . ?
C41 C36 C37 C42 0.0 . . . . ?
Ir2 C36 C37 C42 -119.03(13) . . . . ?
C35 C36 C37 Ir2 -60.97(13) . . . . ?
C41 C36 C37 Ir2 119.04(13) . . . . ?
C34 C33 C37 C36 0.0 . . . . ?
C38 C33 C37 C36 180.0 . . . . ?
Ir2 C33 C37 C36 -60.69(13) . . . . ?
C34 C33 C37 C42 180.0 . . . . ?
C38 C33 C37 C42 0.0 . . . . ?
Ir2 C33 C37 C42 119.31(13) . . . . ?
C34 C33 C37 Ir2 60.69(13) . . . . ?
C38 C33 C37 Ir2 -119.31(13) . . . . ?
C37' C33' C34' C35' 0.0 . . . . ?
C38' C33' C34' C35' 180.0 . . . . ?
Ir2 C33' C34' C35' 60.81(12) . . . . ?
C37' C33' C34' C39' 180.0 . . . . ?
C38' C33' C34' C39' 0.0 . . . . ?
Ir2 C33' C34' C39' -119.19(12) . . . . ?
C37' C33' C34' Ir2 -60.81(12) . . . . ?
C38' C33' C34' Ir2 119.19(12) . . . . ?
C33' C34' C35' C36' 0.0 . . . . ?
C39' C34' C35' C36' 180.0 . . . . ?
Ir2 C34' C35' C36' 60.80(12) . . . . ?
C33' C34' C35' C40' 180.0 . . . . ?
C39' C34' C35' C40' 0.0 . . . . ?
Ir2 C34' C35' C40' -119.20(12) . . . . ?
C33' C34' C35' Ir2 -60.80(12) . . . . ?
C39' C34' C35' Ir2 119.20(12) . . . . ?
C34' C35' C36' C37' 0.0 . . . . ?
C40' C35' C36' C37' 180.0 . . . . ?
Ir2 C35' C36' C37' 61.53(13) . . . . ?
C34' C35' C36' C41' 180.0 . . . . ?
C40' C35' C36' C41' 0.0 . . . . ?
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C34' C35' C36' Ir2 -61.53(13) . . . . ?
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C35' C36' C37' C33' 0.0 . . . . ?
C41' C36' C37' C33' 180.0 . . . . ?
Ir2 C36' C37' C33' 61.99(13) . . . . ?
C35' C36' C37' C42' 180.0 . . . . ?
C41' C36' C37' C42' 0.0 . . . . ?
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C35' C36' C37' Ir2 -61.99(13) . . . . ?
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C34' C33' C37' C36' 0.0 . . . . ?
C38' C33' C37' C36' 180.0 . . . . ?
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C38' C33' C37' C42' 0.0 . . . . ?
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C34' C33' C37' Ir2 61.54(13) . . . . ?
C38' C33' C37' Ir2 -118.46(13) . . . . ?
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UNIT 184 256 8 32 24 4 8 48
L.S. 20
ACTA
BOND
FMAP 2
PLAN 10
SIZE 0.04 0.16 0.16
DFIX 1.75 0.02 C46 Cl12
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CONF
TEMP -100
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N3 4 0.250853 0.079159 1.014407 11.00000 0.01908 0.01748 =
0.01687 -0.00296 0.00197 0.00178
N4 4 0.210960 0.031709 0.915951 11.00000 0.02006 0.01881 =
0.01843 -0.00163 0.00572 -0.00122
N5 4 0.362005 -0.027378 1.029425 11.00000 0.02131 0.02158 =
0.01879 0.00115 0.00494 -0.00166
N6 4 0.268897 -0.093429 0.948225 11.00000 0.02144 0.01862 =
0.02220 -0.00282 0.00536 -0.00039
N7 4 0.208100 -0.034369 1.065599 11.00000 0.02209 0.01766 =
0.01661 -0.00170 0.00301 0.00131
N8 4 0.111490 -0.050375 0.966600 11.00000 0.02035 0.01759 =
0.01896 -0.00279 0.00267 -0.00141
O1 5 0.285985 0.098393 1.072984 11.00000 0.03024 0.01906 =
0.01976 -0.00170 0.00114 0.00111
O2 5 0.403855 0.007291 1.081772 11.00000 0.02016 0.02461 =
0.02169 -0.00541 0.00153 -0.00222
O3 5 0.265922 -0.013543 1.119353 11.00000 0.02497 0.02291 =
0.01950 -0.00062 0.00340 -0.00474
O4 5 0.174427 -0.000826 0.862363 11.00000 0.03081 0.02027 =
0.01653 -0.00263 0.00495 -0.00511
O5 5 0.211328 -0.119868 0.896919 11.00000 0.02712 0.02145 =
0.02131 -0.00680 0.00271 0.00041
O6 5 0.068433 -0.065584 0.908351 11.00000 0.02396 0.02832 =
0.01967 -0.00424 0.00400 -0.00517
B1 3 0.333852 0.039488 1.110249 11.00000 0.02440 0.01953 =
0.02391 -0.00144 0.00511 -0.00090
B2 3 0.136018 -0.070912 0.870546 11.00000 0.02264 0.02093 =
0.02253 -0.00449 0.00498 0.00025
C1 1 0.455107 0.071864 1.278521 11.00000 0.03189 0.02600 =
0.02165 0.00223 0.00275 -0.00942
AFIX 43
H1 2 0.459026 0.050613 1.316134 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C2 1 0.398270 0.042242 1.228180 11.00000 0.03067 0.02344 =
0.02960 0.00116 0.00337 -0.00638
AFIX 43
H2 2 0.364690 0.001067 1.231791 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C3 1 0.389603 0.071969 1.172258 11.00000 0.02158 0.02055 =
0.02378 -0.00173 0.00409 0.00190
C4 1 0.438994 0.133662 1.171703 11.00000 0.03144 0.02624 =
0.01996 0.00458 0.00367 -0.00119
AFIX 43
H4 2 0.433521 0.157631 1.135078 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C5 1 0.495741 0.160568 1.223438 11.00000 0.02739 0.02319 =
0.03127 -0.00010 0.00397 -0.00780
AFIX 43
H5 2 0.529084 0.202300 1.221340 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C6 1 0.245420 0.127587 0.974338 11.00000 0.01975 0.01918 =
0.02278 0.00187 0.00473 0.00082
C7 1 0.215241 0.099324 0.914569 11.00000 0.01892 0.02115 =
0.02392 0.00047 0.00546 -0.00093
C8 1 0.269526 0.202298 0.988675 11.00000 0.04503 0.01771 =
0.03211 0.00030 0.00152 -0.00054
AFIX 137
H8A 2 0.287481 0.208509 1.032053 11.00000 -1.50000
H8B 2 0.215721 0.231654 0.971483 11.00000 -1.50000
H8C 2 0.321182 0.215724 0.971891 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C9 1 0.188353 0.139903 0.858207 11.00000 0.03804 0.02217 =
0.02512 0.00345 0.00399 0.00022
AFIX 137
H9A 2 0.228058 0.126607 0.832079 11.00000 -1.50000
H9B 2 0.195657 0.189812 0.867217 11.00000 -1.50000
H9C 2 0.123612 0.130050 0.838157 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C10 1 0.410065 -0.076137 1.011898 11.00000 0.02094 0.01947 =
0.02953 0.00226 0.00964 -0.00152
C11 1 0.355336 -0.111872 0.960144 11.00000 0.02652 0.01935 =
0.02489 0.00178 0.00984 0.00280
C12 1 0.508814 -0.092861 1.041090 11.00000 0.02239 0.02718 =
0.03633 0.00221 0.00412 0.00388
AFIX 137
H12A 2 0.529563 -0.064604 1.077227 11.00000 -1.50000
H12B 2 0.547300 -0.082533 1.013481 11.00000 -1.50000
H12C 2 0.514335 -0.142414 1.051705 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C13 1 0.392900 -0.161915 0.922446 11.00000 0.03753 0.02897 =
0.03435 -0.00441 0.01537 0.00612
AFIX 137
H13A 2 0.345888 -0.197140 0.905975 11.00000 -1.50000
H13B 2 0.448158 -0.184804 0.946918 11.00000 -1.50000
H13C 2 0.409247 -0.136561 0.889765 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C14 1 0.126194 -0.058393 1.066425 11.00000 0.02420 0.01348 =
0.02247 -0.00084 0.00817 0.00136
C15 1 0.071101 -0.073098 1.006714 11.00000 0.02122 0.01550 =
0.02412 0.00059 0.00632 0.00098
C16 1 0.093402 -0.069979 1.121182 11.00000 0.03177 0.03256 =
0.02467 -0.00146 0.01247 -0.00320
AFIX 137
H16A 2 0.095095 -0.119936 1.130272 11.00000 -1.50000
H16B 2 0.029812 -0.052798 1.114794 11.00000 -1.50000
H16C 2 0.133659 -0.044850 1.154617 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C17 1 -0.018382 -0.111826 0.993041 11.00000 0.02294 0.02718 =
0.02930 0.00191 0.00568 -0.00421
AFIX 137
H17A 2 -0.068833 -0.080160 0.974330 11.00000 -1.50000
H17B 2 -0.029502 -0.130414 1.030068 11.00000 -1.50000
H17C 2 -0.015626 -0.150357 0.965738 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C18 1 0.075486 -0.145222 0.709903 11.00000 0.02299 0.02750 =
0.02213 0.00051 0.00743 0.00111
AFIX 43
H18 2 0.106149 -0.170533 0.685198 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C19 1 0.122122 -0.131688 0.767532 11.00000 0.02105 0.02657 =
0.02618 0.00137 0.00570 0.00255
AFIX 43
H19 2 0.184073 -0.147460 0.781797 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C20 1 0.080249 -0.095261 0.805449 11.00000 0.02569 0.02103 =
0.02130 -0.00074 0.00631 -0.00082
C21 1 -0.010402 -0.075135 0.781921 11.00000 0.02923 0.03552 =
0.03035 -0.01241 0.00452 0.00580
AFIX 43
H21 2 -0.042778 -0.051155 0.806401 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C22 1 -0.054534 -0.089390 0.723361 11.00000 0.02498 0.02906 =
0.03448 -0.01017 0.00274 0.00638
AFIX 43
H22 2 -0.116647 -0.074348 0.708259 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C23 1 0.517520 0.198539 1.418426 11.00000 0.03027 0.03714 =
0.02965 -0.00242 0.01162 0.00989
C24 1 0.614640 0.210741 1.444160 11.00000 0.03055 0.03382 =
0.02929 -0.01096 0.00707 0.00216
C25 1 0.647713 0.261643 1.411033 11.00000 0.03186 0.02854 =
0.04178 -0.02154 0.00940 -0.00492
C26 1 0.570496 0.283539 1.363147 11.00000 0.03700 0.01987 =
0.04236 -0.01078 0.01727 0.00292
C27 1 0.490133 0.245896 1.368382 11.00000 0.02831 0.02761 =
0.03163 -0.00095 0.01148 0.00721
C28 1 0.456707 0.150381 1.443156 11.00000 0.04033 0.05614 =
0.05194 0.01612 0.02390 0.00552
AFIX 137
H28A 2 0.489818 0.106705 1.455930 11.00000 -1.50000
H28B 2 0.400032 0.140515 1.412275 11.00000 -1.50000
H28C 2 0.440653 0.172552 1.477375 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C29 1 0.670200 0.173596 1.498670 11.00000 0.04481 0.06733 =
0.02927 -0.00742 -0.00494 0.01018
AFIX 137
H29A 2 0.734274 0.190338 1.508041 11.00000 -1.50000
H29B 2 0.669142 0.123315 1.491006 11.00000 -1.50000
H29C 2 0.643358 0.182951 1.532452 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C30 1 0.743932 0.289878 1.422648 11.00000 0.03822 0.04263 =
0.06823 -0.02349 0.00709 -0.01865
AFIX 137
H30A 2 0.784361 0.263931 1.455471 11.00000 -1.50000
H30B 2 0.743798 0.339278 1.433435 11.00000 -1.50000
H30C 2 0.766732 0.284940 1.386654 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C31 1 0.572540 0.340536 1.318051 11.00000 0.05792 0.02298 =
0.06581 0.00396 0.02921 0.00207
AFIX 137
H31A 2 0.514204 0.340274 1.287078 11.00000 -1.50000
H31B 2 0.624179 0.332259 1.299766 11.00000 -1.50000
H31C 2 0.580556 0.385889 1.338180 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C32 1 0.395570 0.254036 1.329317 11.00000 0.03276 0.05055 =
0.04687 0.01139 0.01125 0.01638
AFIX 137
H32A 2 0.365123 0.293893 1.342879 11.00000 -1.50000
H32B 2 0.359736 0.211609 1.331067 11.00000 -1.50000
H32C 2 0.399319 0.261989 1.288171 11.00000 -1.50000
PART 1
AFIX 9
C33 1 -0.084649 -0.118278 0.501306 21.00000 0.05618 0.02541 =
0.01751 0.00681 0.00749 -0.00619
C34 1 -0.149145 -0.073407 0.519326 21.00000 0.02728 0.03318 =
0.03470 0.01959 0.00696 0.00120
C35 1 -0.098094 -0.026886 0.563674 21.00000 0.05869 0.02053 =
0.04183 0.01560 0.01710 0.00835
C36 1 -0.002047 -0.043007 0.573064 21.00000 0.02532 0.02459 =
0.02758 0.00447 0.00841 -0.00367
C37 1 0.006264 -0.099486 0.534518 21.00000 0.04890 0.03047 =
0.03409 0.01310 0.02415 0.00089
C38 1 -0.108536 -0.175838 0.454982 21.00000 0.10352 0.05988 =
0.01819 -0.00720 0.00739 -0.03767
AFIX 137
H38A 2 -0.168103 -0.196656 0.456032 21.00000 -1.50000
H38B 2 -0.060240 -0.211698 0.463731 21.00000 -1.50000
H38C 2 -0.112681 -0.156310 0.415287 21.00000 -1.50000
AFIX 5
C39 1 -0.253628 -0.074902 0.495520 21.00000 0.02904 0.08861 =
0.07993 0.05583 -0.01408 -0.00797
AFIX 137
H39A 2 -0.270679 -0.052037 0.456453 21.00000 -1.50000
H39B 2 -0.282586 -0.050259 0.523247 21.00000 -1.50000
H39C 2 -0.275051 -0.123377 0.491494 21.00000 -1.50000
AFIX 5
C40 1 -0.138782 0.029751 0.595285 21.00000 0.10258 0.04493 =
0.06640 0.01536 0.03538 0.03296
AFIX 137
H40A 2 -0.144769 0.072969 0.572056 21.00000 -1.50000
H40B 2 -0.097905 0.037701 0.634984 21.00000 -1.50000
H40C 2 -0.199931 0.015136 0.599219 21.00000 -1.50000
AFIX 5
C41 1 0.077291 -0.006508 0.616406 21.00000 0.06658 0.04842 =
0.03841 0.01092 -0.00257 -0.03577
AFIX 137
H41A 2 0.135653 -0.017782 0.606332 21.00000 -1.50000
H41B 2 0.080108 -0.022201 0.657104 21.00000 -1.50000
H41C 2 0.067315 0.044015 0.613756 21.00000 -1.50000
AFIX 5
C42 1 0.095982 -0.133568 0.529694 21.00000 0.04954 0.07160 =
0.06376 0.01845 0.03694 0.01013
AFIX 137
H42A 2 0.116535 -0.112523 0.496618 21.00000 -1.50000
H42B 2 0.085825 -0.183618 0.522373 21.00000 -1.50000
H42C 2 0.143490 -0.126562 0.566977 21.00000 -1.50000
PART 2
AFIX 5
C33' 1 -0.042695 -0.115832 0.509593 -21.00000 0.05169 0.05307 =
0.02348 -0.00050 0.01433 0.00678
C34' 1 -0.135420 -0.094277 0.505230 -21.00000 0.03178 0.02751 =
0.01966 0.01027 -0.00089 -0.00093
C35' 1 -0.133187 -0.039263 0.546801 -21.00000 0.04554 0.02102 =
0.05313 0.02045 0.01818 0.00530
C36' 1 -0.039081 -0.026817 0.576853 -21.00000 0.02787 0.02569 =
0.03130 0.00913 0.00283 -0.00008
C37' 1 0.016844 -0.074136 0.553858 -21.00000 0.01953 0.04796 =
0.04073 0.01740 0.01377 0.00310
C38' 1 -0.012689 -0.173021 0.473510 -21.00000 0.11114 0.05519 =
0.04784 -0.00323 0.04988 0.00892
AFIX 137
H38D 2 -0.067128 -0.199135 0.451737 -21.00000 -1.50000
H38E 2 0.029937 -0.204626 0.500325 -21.00000 -1.50000
H38F 2 0.018568 -0.152355 0.445091 -21.00000 -1.50000
AFIX 5
C39' 1 -0.221282 -0.124531 0.463699 -21.00000 0.05031 0.05972 =
0.04573 0.02425 -0.02309 -0.02410
AFIX 137
H39D 2 -0.253327 -0.088073 0.436652 -21.00000 -1.50000
H39E 2 -0.262534 -0.142663 0.487132 -21.00000 -1.50000
H39F 2 -0.203614 -0.162461 0.440406 -21.00000 -1.50000
AFIX 5
C40' 1 -0.216260 -0.000770 0.557216 -21.00000 0.06395 0.04850 =
0.06572 0.02601 0.02181 0.01593
AFIX 137
H40D 2 -0.195409 0.035672 0.587230 -21.00000 -1.50000
H40E 2 -0.256422 -0.033584 0.571374 -21.00000 -1.50000
H40F 2 -0.250771 0.020540 0.519793 -21.00000 -1.50000
AFIX 5
C41' 1 -0.004562 0.027230 0.624821 -21.00000 0.10598 0.04171 =
0.04952 0.00148 0.00683 -0.03811
AFIX 137
H41D 2 0.056458 0.013384 0.649126 -21.00000 -1.50000
H41E 2 -0.048023 0.030813 0.650206 -21.00000 -1.50000
H41F 2 0.000241 0.072508 0.606210 -21.00000 -1.50000
AFIX 5
C42' 1 0.121253 -0.079228 0.573089 -21.00000 0.04380 0.09379 =
0.07279 0.04839 0.01414 -0.00758
AFIX 137
H42D 2 0.148096 -0.053725 0.544769 -21.00000 -1.50000
H42E 2 0.139835 -0.128305 0.574003 -21.00000 -1.50000
H42F 2 0.143474 -0.058954 0.612954 -21.00000 -1.50000
PART 0
AFIX 0
C43 1 0.287015 0.494621 0.249757 11.00000 0.04626 0.03963 =
0.04630 0.00942 0.01389 0.00500
AFIX 23
H43A 2 0.292683 0.532924 0.222223 11.00000 -1.20000
H43B 2 0.229710 0.502360 0.263109 11.00000 -1.20000
AFIX 0
CL5 8 0.382421 0.496215 0.311604 11.00000 0.04587 0.08971 =
0.08190 0.02157 -0.00311 -0.00810
CL6 8 0.279111 0.414996 0.211938 11.00000 0.14680 0.04988 =
0.07787 -0.00625 0.05070 -0.02242
C44 1 0.818576 0.175408 0.723427 11.00000 0.16688 0.07122 =
0.06453 0.00535 0.04220 0.02089
AFIX 23
H44A 2 0.779387 0.204314 0.742766 11.00000 -1.20000
H44B 2 0.883664 0.180583 0.746552 11.00000 -1.20000
AFIX 0
CL7 8 0.807833 0.204380 0.651651 11.00000 0.12664 0.08341 =
0.08051 0.01514 -0.00117 0.00029
CL8 8 0.785459 0.088062 0.724128 11.00000 0.35142 0.11770 =
0.07821 0.02083 0.00087 -0.04670
C45 1 0.155111 0.255750 0.720257 11.00000 0.10046 0.07094 =
0.12466 -0.02820 0.01190 0.00881
AFIX 23
H45A 2 0.154518 0.284653 0.755588 11.00000 -1.20000
H45B 2 0.198187 0.216525 0.734246 11.00000 -1.20000
AFIX 0
CL9 8 0.198451 0.303241 0.674896 11.00000 0.13099 0.15663 =
0.13257 0.00374 0.04927 -0.01566
CL10 8 0.049975 0.222638 0.694927 11.00000 0.10259 0.23569 =
0.12836 -0.05284 0.04479 -0.04652
C46 1 0.474176 0.399944 0.135219 11.00000 0.17245 0.05633 =
0.17524 0.00756 0.06560 0.03768
AFIX 23
H46A 2 0.421319 0.428235 0.112896 11.00000 -1.20000
H46B 2 0.483521 0.411547 0.177977 11.00000 -1.20000
AFIX 0
CL11 8 0.442731 0.314489 0.126226 11.00000 0.29273 0.04321 =
0.13995 -0.00517 -0.05308 0.03676
CL12 8 0.568536 0.425759 0.114258 11.00000 0.15738 0.30331 =
0.46676 -0.29452 0.16939 -0.07021
HKLF 4
REM mo_30916c in P2(1)/c
REM R1 = 0.0315 for 11158 Fo > 4sig(Fo) and 0.0396 for all 12888 data
REM 753 parameters refined using 139 restraints
END
WGHT 0.0487 20.7882
REM Highest difference peak 2.028, deepest hole -1.983, 1-sigma level 0.134
Q1 1 0.5481 0.4453 0.0927 11.00000 0.05 2.03
Q2 1 0.0689 0.1634 0.7033 11.00000 0.05 2.01
Q3 1 0.9139 0.1029 0.7366 11.00000 0.05 1.75
Q4 1 0.5793 0.3965 0.1530 11.00000 0.05 1.27
Q5 1 0.5924 0.1683 1.3901 11.00000 0.05 1.10
Q6 1 0.1496 0.2762 0.6776 11.00000 0.05 1.02
Q7 1 -0.0807 -0.1219 0.6300 11.00000 0.05 0.79
Q8 1 0.2255 0.4420 0.2132 11.00000 0.05 0.79
Q9 1 0.3926 0.4592 0.2887 11.00000 0.05 0.76
Q10 1 0.5087 0.3156 0.1346 11.00000 0.05 0.72
;
_shelx_res_checksum 92589
_shelx_hkl_file
;
1 0 0 0.81 0.04
-2 0 0 47.75 1.46
-2 0 0 50.55 1.29
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5 0 0 124.13 3.36
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-7 0 0 60.80 1.97
8 0 0 8.12 0.35
-8 0 0 8.77 0.57
9 0 0 45.78 1.31
-9 0 0 42.63 1.53
-10 0 0 71.95 2.29
10 0 0 66.78 1.98
11 0 0 21.24 0.74
-11 0 0 21.31 0.98
-12 0 0 54.96 1.96
12 0 0 55.41 1.64
-13 0 0 13.73 0.85
13 0 0 14.70 0.60
-14 0 0 27.51 1.23
-15 0 0 41.97 1.70
-16 0 0 7.57 0.74
-17 0 0 11.56 0.96
0 -1 0 0.00 0.01
0 -1 0 -0.01 0.01
0 1 0 -0.01 0.01
0 1 0 -0.01 0.00
-1 -1 0 8.32 0.27
1 -1 0 8.40 0.24
-1 1 0 7.85 0.24
-1 1 0 8.47 0.23
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-2 -1 0 394.73 11.23
-2 1 0 395.62 10.23
-3 -1 0 6.78 0.32
3 -1 0 6.69 0.22
-3 1 0 6.88 0.32
-3 1 0 6.94 0.21
4 -1 0 129.20 3.49
-4 -1 0 124.56 3.74
-4 1 0 128.38 3.75
-4 1 0 130.04 3.32
5 -1 0 94.31 2.60
-5 -1 0 93.22 2.83
-5 1 0 96.38 2.48
6 -1 0 7.26 0.30
-6 -1 0 6.70 0.39
-6 1 0 7.65 0.44
-6 1 0 7.75 0.26
6 1 0 7.95 0.34
7 -1 0 81.03 2.27
-7 -1 0 81.54 2.52
-7 1 0 81.32 2.53
-7 1 0 81.94 2.15
7 1 0 81.71 2.30
8 -1 0 65.58 1.80
-8 -1 0 65.42 2.04
-8 1 0 54.87 1.69
8 1 0 65.46 1.82
-8 1 0 65.93 2.06
9 -1 0 11.68 0.44
-9 -1 0 11.17 0.68
-9 1 0 11.15 0.65
9 1 0 11.44 0.47
-10 -1 0 35.00 1.33
10 -1 0 35.33 1.06
-10 1 0 32.45 1.30
-10 1 0 34.62 0.99
10 1 0 35.16 1.09
11 -1 0 9.38 0.43
-11 -1 0 8.73 0.65
11 1 0 8.67 0.45
-11 1 0 9.56 0.73
-12 -1 0 0.87 0.39
12 -1 0 0.74 0.22
-12 1 0 1.17 0.45
12 1 0 1.26 0.24
-13 -1 0 23.34 1.10
13 -1 0 24.93 0.84
-13 1 0 24.73 1.17
13 1 0 24.17 0.86
-14 -1 0 28.31 1.28
-14 1 0 27.29 1.25
14 1 0 27.72 0.96
-15 -1 0 0.33 0.45
-15 1 0 0.39 0.47
-16 -1 0 20.92 1.14
-16 1 0 19.12 1.09
-17 -1 0 13.29 0.94
-17 1 0 12.66 1.01
0 2 0 5.54 0.18
0 2 0 5.62 0.20
1 -2 0 31.64 0.89
1 2 0 32.35 0.94
-1 2 0 31.74 0.86
-1 2 0 32.15 0.95
-2 -2 0 94.79 2.68
2 -2 0 92.33 2.52
-2 2 0 91.04 2.41
-3 -2 0 0.64 0.16
3 -2 0 0.45 0.07
-3 2 0 0.35 0.07
-4 -2 0 1.18 0.20
4 -2 0 0.97 0.10
-4 2 0 1.00 0.09
5 -2 0 20.30 0.60
-5 -2 0 19.97 0.74
-5 2 0 19.93 0.57
-6 -2 0 0.38 0.14
6 -2 0 0.65 0.11
-6 2 0 0.86 0.23
-6 2 0 0.85 0.10
-7 -2 0 16.65 0.70
7 -2 0 15.42 0.52
-7 2 0 16.15 0.49
-7 2 0 16.34 0.74
-8 -2 0 34.57 1.24
8 -2 0 35.39 1.02
8 2 0 33.84 1.07
-8 2 0 33.79 1.24
-8 2 0 34.07 0.96
9 -2 0 15.03 0.53
-9 -2 0 16.01 0.74
-9 2 0 14.05 0.75
9 2 0 15.04 0.58
-10 -2 0 28.69 1.17
10 -2 0 30.48 0.95
-10 2 0 30.99 0.88
-10 2 0 30.55 1.21
10 2 0 31.11 1.00
11 -2 0 10.35 0.45
-11 -2 0 9.87 0.66
-11 2 0 9.59 0.74
11 2 0 9.84 0.47
-11 2 0 9.56 0.40
-12 -2 0 4.77 0.54
12 -2 0 4.38 0.34
12 2 0 3.87 0.33
-12 2 0 3.34 0.50
-13 -2 0 6.56 0.63
13 -2 0 6.04 0.39
-13 2 0 5.17 0.60
13 2 0 5.67 0.42
-14 -2 0 0.55 0.45
14 2 0 0.31 0.26
-14 2 0 0.30 0.44
-15 -2 0 5.73 0.62
-15 2 0 5.33 0.66
-16 -2 0 5.36 0.64
-16 2 0 5.83 0.69
-17 -2 0 0.61 0.54
-17 2 0 1.57 0.54
0 3 0 0.59 0.08
0 3 0 0.20 0.07
1 3 0 1.40 0.11
-1 3 0 1.23 0.09
-2 -3 0 8.50 0.32
2 -3 0 8.74 0.28
2 3 0 8.76 0.33
-2 3 0 8.52 0.35
-2 3 0 8.25 0.28
-3 -3 0 1.57 0.18
3 -3 0 1.51 0.13
-3 3 0 1.71 0.14
-3 3 0 1.70 0.19
4 -3 0 8.42 0.29
-4 -3 0 9.94 0.42
-4 3 0 8.41 0.28
-4 3 0 6.16 0.38
5 -3 0 36.52 1.05
-5 -3 0 37.68 1.20
-5 3 0 36.78 1.00
-6 -3 0 0.61 0.13
-6 3 0 0.17 0.08
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-7 -3 0 0.14 0.24
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-8 -3 0 0.68 0.27
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-8 3 0 0.45 0.30
9 -3 0 28.36 0.86
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-9 3 0 26.64 1.12
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-15 -7 2 7.05 0.62
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-8 -6 -3 52.69 1.73
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-14 2 -4 0.22 0.44
-15 -2 -4 0.47 0.49
-15 2 -4 0.04 0.46
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-6 5 -4 30.62 0.90
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-7 5 -4 2.51 0.37
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-8 -5 -4 144.03 4.30
-8 5 -4 138.12 4.32
-8 5 -4 140.55 3.77
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-9 5 -4 2.01 0.21
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-13 5 -4 3.97 0.58
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-14 5 -4 15.99 0.98
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-16 5 -4 27.52 1.38
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-16 6 4 11.03 0.88
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15 6 -4 56.27 1.91
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14 6 -4 5.00 0.49
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-13 -6 4 0.35 0.36
13 6 -4 -0.36 0.25
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-11 -6 4 22.31 0.92
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11 6 -4 20.12 0.88
-11 6 4 21.34 0.98
-10 -6 4 44.06 1.47
10 -6 -4 43.37 1.34
10 6 -4 43.75 1.29
-9 -6 4 115.45 3.39
9 -6 -4 112.08 3.18
-9 6 4 113.68 2.95
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6 6 -4 82.58 2.25
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-5 -6 4 132.01 3.75
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5 6 -4 129.86 3.45
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-4 6 4 51.64 1.40
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-14 9 -4 4.77 0.67
-15 9 -4 18.77 1.14
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16 10 -4 2.19 0.50
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12 -6 -5 26.87 0.94
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-12 6 5 28.29 1.18
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-11 -6 5 32.81 1.21
11 6 -5 32.04 1.20
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-8 6 5 31.02 1.25
8 6 -5 36.92 1.07
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-5 6 5 40.63 1.11
5 6 -5 39.24 1.17
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1 6 -5 36.01 1.09
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5 6 -6 19.14 0.66
-5 6 6 19.63 0.59
4 -6 -6 15.25 0.55
4 6 -6 16.36 0.57
-4 6 6 16.24 0.49
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3 6 -6 11.96 0.45
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2 6 -6 34.45 1.03
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1 6 -6 38.82 1.22
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-2 6 -6 97.07 2.88
3 6 6 49.58 1.59
-3 6 -6 48.07 1.37
-3 6 -6 46.75 1.54
-4 6 -6 27.43 0.86
4 6 6 29.70 1.08
-4 6 -6 27.16 1.02
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-5 6 -6 112.16 3.00
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-6 15 6 0.64 0.28
-6 15 6 0.80 0.39
-5 15 6 5.63 0.54
5 15 -6 7.53 0.54
-5 15 6 6.86 0.47
-4 15 6 24.01 1.03
-4 15 6 24.34 0.87
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3 15 -6 27.35 1.03
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-1 15 6 1.44 0.31
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1 15 6 2.01 0.34
-1 15 -6 2.29 0.31
-1 15 -6 1.61 0.34
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-2 15 -6 36.87 1.27
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-3 15 -6 7.64 0.56
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-9 5 10 38.70 1.35
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-3 3 -12 2.68 0.16
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12 4 -14 0.61 0.34
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8 12 -14 13.12 0.77
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6 -5 16 7.74 0.69
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9 15 -19 26.31 1.11
9 15 -19 27.02 1.23
-9 15 19 25.30 1.28
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7 8 -21 3.31 0.44
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6 8 -21 3.35 0.44
6 8 -21 3.48 0.43
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-8 4 24 2.83 0.52
7 -4 -24 0.16 0.32
7 4 -24 0.41 0.31
7 4 -24 0.41 0.37
-7 4 24 1.38 0.51
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6 4 -24 2.46 0.37
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5 2 -28 8.81 0.60
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;
_shelx_hkl_checksum 37188
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 973500'
Server cannot append header after HTTP headers have been sent.
Server Error in '/' Application.
Server cannot append header after HTTP headers have been sent.
Description: An unhandled exception occurred during the execution of the current web request. Please review the stack trace for more information about the error and where it originated in the code.
Exception Details: System.Web.HttpException: Server cannot append header after HTTP headers have been sent.
Source Error:
An unhandled exception was generated during the execution of the current web request. Information regarding the origin and location of the exception can be identified using the exception stack trace below.
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Stack Trace:
[HttpException (0x80004005): Server cannot append header after HTTP headers have been sent.]
System.Web.HttpResponse.AppendHeader(String name, String value) +4415918
CCDC.Internet.Site.Code.CustomWebParts.CifDepositoryResult.CifDepositoryResultUserControl.ShowErrorPanel() +170
CCDC.Internet.Site.Code.CustomWebParts.CifDepositoryResult.CifDepositoryResultUserControl.GetCifFileContentAndHandleErrors(Int32 curatedDataReference) +154
CCDC.Internet.Site.Code.CustomWebParts.CifDepositoryResult.CifDepositoryResultUserControl.btnDownloadAll_OnClick(Object sender, EventArgs e) +1287
System.Web.UI.WebControls.Button.OnClick(EventArgs e) +115
System.Web.UI.WebControls.Button.RaisePostBackEvent(String eventArgument) +140
System.Web.UI.Page.RaisePostBackEvent(IPostBackEventHandler sourceControl, String eventArgument) +29
System.Web.UI.Page.ProcessRequestMain(Boolean includeStagesBeforeAsyncPoint, Boolean includeStagesAfterAsyncPoint) +2981
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Version Information: Microsoft .NET Framework Version:2.0.50727.5472; ASP.NET Version:2.0.50727.5474