# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2014 ######################################################################### data_paper _publ_contact_author ; Rodrigue Lescou\=ezec ; _publ_contact_author_phone '00 33 1 44 27 30 75' _publ_contact_author_fax '00 33 1 44 27 38 41' _publ_contact_author_email rodrigue.lescouezec@upmc.fr _publ_requested_journal 'Chem. Commun' _publ_section_title # Title of paper ; Photo- and thermo-induced spin crossover in a cyanide-bridged {Mo^V^~2~Fe^II^~2~} rhombus molecule ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'A. Mondal' ; Institut Parisien de Chimie Mol\'eculaire UPMC - Paris 06 CNRS UMR 7201 Case 42 - 4 place Jussieu 75252 Paris cedex 5 France ; 'Y. Li' ; Institut Parisien de Chimie Mol\'eculaire UPMC - Paris 06 CNRS UMR 7201 Case 42 - 4 place Jussieu 75252 Paris cedex 5 France ; 'L.-M. Chamoreau' ; Institut Parisien de Chimie Mol\'eculaire UPMC - Paris 06 CNRS UMR 7201 Case 42 - 4 place Jussieu 75252 Paris cedex 5 France ; 'M. Seuleiman' ; Institut Parisien de Chimie Mol\'eculaire UPMC - Paris 06 CNRS UMR 7201 Case 42 - 4 place Jussieu 75252 Paris cedex 5 France ; 'L. Rechignat' ; Laboratoire de Chimie de Coordination CNRS UPR 8241 Route de Narbonne 31077 Toulouse cedex 04 France ; 'A. Bousseksou' ; Laboratoire de Chimie de Coordination CNRS UPR 8241 Route de Narbonne 31077 Toulouse cedex 04 France ; 'M.-L. Boillot' ; Institut de Chimie Mol\'eculaire et des Mat\'eriaux d'Orsay Universit\'e Paris-Sud 11 CNRS UMR 78182 11 rue georges Cl\'emenceau 91405 Orsay cedex France ; 'R. Lescou\=ezec' ; Institut Parisien de Chimie Mol\'eculaire UPMC - Paris 06 CNRS UMR 7201 Case 42 - 4 place Jussieu 75252 Paris cedex 5 France ; #################### Material relevant to compound 1 #################### data_am_3a_e_164 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C52 H40 Fe2 Mo2 N32 O4, 2(C4 H7 N2), C2 H3 N, 5(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C62 H67 Fe2 Mo2 N37 O9' _chemical_formula_weight 1778.10 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 11 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/m' _space_group_name_Hall '-P 2yb' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z' _cell_length_a 13.0803(4) _cell_length_b 17.4938(6) _cell_length_c 17.6157(5) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 95.160(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4014.6(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 200(2) _cell_measurement_reflns_used 9944 _cell_measurement_theta_min 2.33 _cell_measurement_theta_max 27.23 _exptl_crystal_description square _exptl_crystal_colour 'dark red' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 1.471 _exptl_crystal_F_000 1812 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.11 _exptl_crystal_size_mid 0.08 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.735 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.635 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.746 _exptl_absorpt_process_details ; SADABS, Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. ; _diffrn_ambient_temperature 200(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 43140 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0547 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0446 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 2.196 _diffrn_reflns_theta_max 27.596 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.983 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.983 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.990 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.983 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.990 _reflns_number_total 9462 _reflns_number_gt 6593 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SIR97 (Giacovazzo et al, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND. Crystal Impact GbR, Bonn, Germany' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0801P)^2^+7.6858P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 9462 _refine_ls_number_parameters 517 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0875 _refine_ls_R_factor_gt 0.0516 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1587 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1371 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.027 _refine_ls_restrained_S_all 1.032 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe1 Fe 0.42964(4) 0.06358(3) 0.23359(3) 0.02395(14) Uani 1 1 d . . . . . Mo1 Mo 0.26326(3) 0.2500 0.03025(3) 0.02387(13) Uani 1 2 d S T P . . Mo2 Mo 0.68925(3) 0.2500 0.37727(3) 0.02563(13) Uani 1 2 d S T P . . N1 N 0.3829(2) 0.13640(19) 0.15730(19) 0.0271(7) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.1272(4) 0.2500 0.1800(3) 0.0459(14) Uani 1 2 d S T P . . N3 N 0.1399(4) 0.0846(3) 0.0190(3) 0.0581(12) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.1225(7) 0.2500 -0.1350(5) 0.095(3) Uani 1 2 d S T P . . N5 N 0.4120(3) 0.3586(2) -0.0667(3) 0.0529(11) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.5207(2) 0.13657(19) 0.28452(18) 0.0256(7) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 0.8137(3) 0.1358(3) 0.2686(3) 0.0520(11) Uani 1 1 d . . . . . N8 N 0.4952(4) 0.2500 0.4848(3) 0.0403(13) Uani 1 2 d S T P . . N9 N 0.9209(5) 0.2500 0.4699(4) 0.0617(19) Uani 1 2 d S T P . . N10 N 0.7100(3) 0.4103(3) 0.4759(3) 0.0632(14) Uani 1 1 d . . . . . N11 N 0.3172(2) 0.09735(19) 0.29360(19) 0.0276(7) Uani 1 1 d . . . . . N12 N 0.1641(3) 0.1246(2) 0.3289(2) 0.0371(9) Uani 1 1 d . . . . . N13 N 0.3350(3) -0.0111(2) 0.1816(2) 0.0319(8) Uani 1 1 d . . . . . N14 N 0.1942(3) -0.0694(3) 0.1340(3) 0.0522(11) Uani 1 1 d . . . . . N15 N 0.4740(3) -0.0120(2) 0.3120(2) 0.0324(8) Uani 1 1 d . . . . . N16 N 0.5751(3) -0.0811(3) 0.3920(3) 0.0535(12) Uani 1 1 d . . . . . N17 N 0.5443(2) 0.03295(19) 0.17479(19) 0.0284(7) Uani 1 1 d . . . . . N18 N 0.7024(3) -0.0001(2) 0.1509(2) 0.0334(8) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.0739(2) 0.0448(3) 0.1989(2) 0.0633(11) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.7431(2) -0.0453(2) 0.3061(2) 0.0620(11) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.3447(3) 0.1770(2) 0.1123(2) 0.0269(8) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.1701(4) 0.2500 0.1262(4) 0.0332(13) Uani 1 2 d S T P . . C3 C 0.1802(4) 0.1428(3) 0.0225(3) 0.0388(11) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.1727(6) 0.2500 -0.0786(4) 0.0515(19) Uani 1 2 d S T P . . C5 C 0.3587(3) 0.3218(2) -0.0341(3) 0.0342(9) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.5797(3) 0.1767(2) 0.3159(2) 0.0259(8) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.7716(3) 0.1754(3) 0.3073(3) 0.0363(10) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.5647(4) 0.2500 0.4489(3) 0.0295(12) Uani 1 2 d S T P . . C9 C 0.8413(5) 0.2500 0.4374(4) 0.0429(16) Uani 1 2 d S T P . . C10 C 0.7027(3) 0.3544(3) 0.4433(3) 0.0431(12) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.3279(3) 0.1390(3) 0.3588(3) 0.0368(10) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.3915 0.1542 0.3847 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.2333(3) 0.1560(3) 0.3816(3) 0.0397(11) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.2190 0.1841 0.4256 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.0517(3) 0.1340(3) 0.3294(3) 0.0527(14) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.0259 0.1664 0.2865 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.0364 0.1580 0.3774 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . H13C H 0.0185 0.0838 0.3248 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.2161(3) 0.0895(2) 0.2762(2) 0.0311(9) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.1673(3) 0.0431(3) 0.2147(3) 0.0418(11) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.2320(3) -0.0105(3) 0.1769(3) 0.0370(10) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.0845(4) -0.0900(4) 0.1163(5) 0.085(2) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.0505 -0.0918 0.1637 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.0796 -0.1402 0.0916 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H 0.0510 -0.0516 0.0821 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.2746(4) -0.1083(3) 0.1102(3) 0.0555(14) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.2712 -0.1528 0.0792 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.3613(4) -0.0715(3) 0.1391(3) 0.0421(11) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.4295 -0.0860 0.1309 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.4182(4) -0.0389(3) 0.3675(3) 0.0443(12) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.3472 -0.0296 0.3709 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.4801(4) -0.0814(3) 0.4178(3) 0.0586(16) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.4606 -0.1063 0.4622 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.6633(5) -0.1213(5) 0.4309(4) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.7130 -0.0839 0.4533 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.6959 -0.1531 0.3941 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . H22C H 0.6400 -0.1538 0.4713 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.5699(3) -0.0386(3) 0.3269(3) 0.0394(11) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.6558(3) -0.0273(3) 0.2814(3) 0.0396(11) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.6341(3) 0.0019(2) 0.2048(2) 0.0286(9) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.8060(3) -0.0329(3) 0.1579(3) 0.0487(13) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.8486 -0.0059 0.1978 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 0.8363 -0.0276 0.1092 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H 0.8022 -0.0872 0.1711 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.6539(3) 0.0283(3) 0.0860(3) 0.0390(10) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.6819 0.0329 0.0383 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.5580(3) 0.0492(2) 0.1011(2) 0.0339(9) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.5080 0.0718 0.0655 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . N19 N 0.6944(8) 0.2500 0.0076(5) 0.091(3) Uani 1 2 d S T P . . C29 C 0.6567(6) 0.2500 0.0636(4) 0.0431(16) Uani 1 2 d S T P . . C30 C 0.6110(6) 0.2500 0.1327(5) 0.054(2) Uani 1 2 d S T P . . H30A H 0.6527 0.2195 0.1705 0.081 Uiso 0.5 1 calc R U P . . H30B H 0.5420 0.2279 0.1246 0.081 Uiso 0.5 1 calc R U P . . H30C H 0.6062 0.3026 0.1512 0.081 Uiso 0.5 1 calc R U P . . N20 N 0.9022(8) -0.0116(6) 0.4301(6) 0.135(3) Uiso 0.5 1 d . . P . . C31 C 0.9022(8) -0.0116(6) 0.4301(6) 0.135(3) Uiso 0.5 1 d . . P . . C32 C 1.0443(7) -0.0186(6) 0.4994(7) 0.139(4) Uiso 0.5 1 d . . P . . N21 N 1.0443(7) -0.0186(6) 0.4994(7) 0.139(4) Uiso 0.5 1 d . . P . . C33 C 1.0441(14) -0.0654(11) 0.4377(11) 0.099(5) Uiso 0.5 1 d . . P . . C34 C 0.9600(15) -0.0642(11) 0.3973(11) 0.108(6) Uiso 0.5 1 d . . P . . N22 N -0.0849(8) 0.2859(6) 0.0953(7) 0.073(3) Uiso 0.5 1 d . . P . . N23 N -0.0912(7) 0.1688(5) 0.1360(5) 0.049(2) Uiso 0.5 1 d . . P . . C35 C -0.1098(7) 0.2500 0.1529(6) 0.071(2) Uiso 1 2 d S . P . . C36 C -0.0536(11) 0.2500 0.0390(9) 0.114(4) Uiso 1 2 d DS . P . . C37 C -0.0604(12) 0.3367(8) 0.0678(9) 0.077(4) Uiso 0.5 1 d D . P . . C38 C -0.0910(9) 0.3655(8) 0.0890(8) 0.058(3) Uiso 0.5 1 d . . P . . O1W O 0.1329(4) 0.2500 0.5268(3) 0.0696(17) Uani 1 2 d S T P . . O2W O 0.8380(13) -0.2080(10) 0.3110(10) 0.184(7) Uiso 0.5 1 d . . P . . O3W O -0.1281(17) 0.0854(14) 0.6637(13) 0.217(9) Uiso 0.5 1 d . . P . . O4WA O 0.4785(13) -0.2500 0.1955(10) 0.115(6) Uiso 0.5 2 d S . P . . O4WB O 0.5842(17) -0.2500 0.2407(13) 0.150(8) Uiso 0.5 2 d S . P . . O5WA O 0.7052(16) 0.2500 0.6338(13) 0.135(7) Uiso 0.5 2 d S . P . . O5WB O 0.772(3) 0.2500 0.705(2) 0.259(16) Uiso 0.5 2 d S . P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe1 0.0213(3) 0.0234(3) 0.0273(3) 0.0013(2) 0.0027(2) 0.0000(2) Mo1 0.0218(2) 0.0262(3) 0.0232(3) 0.000 -0.00017(18) 0.000 Mo2 0.0154(2) 0.0295(3) 0.0315(3) 0.000 -0.00050(18) 0.000 N1 0.0254(17) 0.0243(17) 0.0314(19) -0.0026(15) 0.0011(14) -0.0003(14) N2 0.038(3) 0.057(4) 0.044(3) 0.000 0.010(3) 0.000 N3 0.069(3) 0.059(3) 0.047(3) -0.012(2) 0.008(2) -0.031(3) N4 0.126(7) 0.076(5) 0.070(5) 0.000 -0.061(5) 0.000 N5 0.062(3) 0.041(2) 0.060(3) 0.007(2) 0.026(2) -0.002(2) N6 0.0214(16) 0.0276(17) 0.0279(18) 0.0046(14) 0.0032(13) 0.0016(14) N7 0.033(2) 0.051(3) 0.074(3) -0.016(2) 0.015(2) -0.0021(19) N8 0.046(3) 0.036(3) 0.041(3) 0.000 0.014(3) 0.000 N9 0.031(3) 0.080(5) 0.071(5) 0.000 -0.012(3) 0.000 N10 0.042(2) 0.067(3) 0.081(4) -0.036(3) 0.007(2) -0.012(2) N11 0.0225(16) 0.0279(18) 0.0326(19) -0.0003(14) 0.0027(13) 0.0000(13) N12 0.0255(18) 0.045(2) 0.043(2) 0.0028(18) 0.0113(15) 0.0044(16) N13 0.0336(19) 0.0272(18) 0.035(2) -0.0019(15) 0.0040(15) -0.0033(15) N14 0.042(2) 0.053(3) 0.061(3) -0.018(2) 0.002(2) -0.017(2) N15 0.0277(18) 0.0332(19) 0.037(2) 0.0069(16) 0.0058(15) 0.0010(15) N16 0.034(2) 0.069(3) 0.058(3) 0.038(2) 0.0066(19) 0.005(2) N17 0.0289(17) 0.0293(18) 0.0270(18) 0.0006(14) 0.0033(14) -0.0017(14) N18 0.0291(18) 0.0312(19) 0.041(2) -0.0063(16) 0.0100(15) 0.0002(15) O1 0.0258(17) 0.095(3) 0.068(3) -0.020(2) -0.0019(16) -0.0045(19) O2 0.0284(17) 0.089(3) 0.069(3) 0.041(2) 0.0035(16) 0.0102(18) C1 0.0236(19) 0.026(2) 0.031(2) -0.0062(17) 0.0044(16) -0.0023(16) C2 0.026(3) 0.036(3) 0.038(4) 0.000 0.003(3) 0.000 C3 0.041(3) 0.046(3) 0.030(2) -0.005(2) 0.0040(18) -0.012(2) C4 0.059(5) 0.043(4) 0.049(4) 0.000 -0.016(4) 0.000 C5 0.038(2) 0.030(2) 0.035(2) -0.0011(19) 0.0076(18) 0.0021(19) C6 0.0198(19) 0.027(2) 0.031(2) 0.0025(17) 0.0030(15) 0.0042(16) C7 0.022(2) 0.036(2) 0.052(3) -0.004(2) 0.0037(19) -0.0030(18) C8 0.030(3) 0.029(3) 0.029(3) 0.000 -0.003(2) 0.000 C9 0.032(4) 0.047(4) 0.049(4) 0.000 -0.001(3) 0.000 C10 0.024(2) 0.050(3) 0.056(3) -0.016(2) 0.004(2) -0.008(2) C11 0.031(2) 0.044(3) 0.036(2) -0.006(2) 0.0072(18) -0.0050(19) C12 0.040(3) 0.041(3) 0.039(3) -0.008(2) 0.012(2) 0.000(2) C13 0.029(2) 0.066(4) 0.066(4) -0.001(3) 0.017(2) 0.011(2) C14 0.024(2) 0.034(2) 0.036(2) -0.0009(18) 0.0076(17) -0.0020(17) C15 0.027(2) 0.055(3) 0.044(3) -0.004(2) 0.0052(19) -0.005(2) C16 0.031(2) 0.040(3) 0.039(3) -0.008(2) 0.0015(18) -0.0095(19) C17 0.048(4) 0.091(5) 0.115(6) -0.040(5) -0.002(4) -0.028(4) C18 0.058(3) 0.043(3) 0.066(4) -0.017(3) 0.008(3) -0.013(3) C19 0.047(3) 0.033(2) 0.047(3) -0.009(2) 0.011(2) -0.004(2) C20 0.036(2) 0.046(3) 0.053(3) 0.017(2) 0.017(2) 0.004(2) C21 0.049(3) 0.069(4) 0.060(4) 0.036(3) 0.019(3) 0.002(3) C22 0.051(3) 0.124(6) 0.088(5) 0.077(5) 0.002(3) 0.015(4) C23 0.031(2) 0.041(3) 0.046(3) 0.019(2) 0.0039(19) 0.0018(19) C24 0.028(2) 0.040(3) 0.050(3) 0.013(2) 0.0033(19) 0.0041(19) C25 0.027(2) 0.026(2) 0.033(2) 0.0000(17) 0.0057(16) 0.0013(16) C26 0.028(2) 0.057(3) 0.062(3) -0.011(3) 0.010(2) 0.010(2) C27 0.044(3) 0.046(3) 0.029(2) -0.005(2) 0.0113(19) -0.002(2) C28 0.038(2) 0.034(2) 0.031(2) -0.0011(18) 0.0057(18) 0.0024(19) N19 0.137(8) 0.071(6) 0.070(6) 0.000 0.046(6) 0.000 C29 0.049(4) 0.034(4) 0.046(4) 0.000 0.006(3) 0.000 C30 0.048(4) 0.055(5) 0.063(5) 0.000 0.027(4) 0.000 O1W 0.033(3) 0.109(5) 0.067(4) 0.000 0.005(2) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Fe1 N1 1.912(3) . ? Fe1 N6 1.914(3) . ? Fe1 N15 1.961(3) . ? Fe1 N13 1.969(3) . ? Fe1 N17 1.972(3) . ? Fe1 N11 1.978(3) . ? Mo1 C1 2.140(4) 4_565 ? Mo1 C1 2.140(4) . ? Mo1 C5 2.162(5) . ? Mo1 C5 2.162(5) 4_565 ? Mo1 C4 2.162(7) . ? Mo1 C3 2.166(5) 4_565 ? Mo1 C3 2.166(5) . ? Mo1 C2 2.171(6) . ? Mo2 C6 2.141(4) 4_565 ? Mo2 C6 2.141(4) . ? Mo2 C7 2.150(5) 4_565 ? Mo2 C7 2.150(5) . ? Mo2 C8 2.148(6) . ? Mo2 C10 2.165(5) . ? Mo2 C10 2.165(5) 4_565 ? Mo2 C9 2.168(7) . ? N1 C1 1.145(5) . ? N2 C2 1.144(8) . ? N3 C3 1.145(6) . ? N4 C4 1.139(9) . ? N5 C5 1.142(6) . ? N6 C6 1.148(5) . ? N7 C7 1.147(6) . ? N8 C8 1.155(8) . ? N9 C9 1.143(8) . ? N10 C10 1.134(6) . ? N11 C14 1.337(5) . ? N11 C11 1.357(6) . ? N12 C12 1.353(6) . ? N12 C14 1.347(5) . ? N12 C13 1.479(5) . ? N13 C16 1.342(5) . ? N13 C19 1.357(6) . ? N14 C18 1.350(7) . ? N14 C16 1.346(6) . ? N14 C17 1.485(7) . ? N15 C23 1.342(5) . ? N15 C20 1.357(6) . ? N16 C21 1.360(6) . ? N16 C23 1.364(6) . ? N16 C22 1.468(6) . ? N17 C25 1.358(5) . ? N17 C28 1.357(5) . ? N18 C27 1.352(6) . ? N18 C25 1.362(5) . ? N18 C26 1.466(5) . ? O1 C15 1.228(5) . ? O2 C24 1.227(5) . ? C11 C12 1.368(6) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 H13A 0.9800 . ? C13 H13B 0.9800 . ? C13 H13C 0.9800 . ? C14 C15 1.455(6) . ? C15 C16 1.462(7) . ? C17 H17A 0.9800 . ? C17 H17B 0.9800 . ? C17 H17C 0.9800 . ? C18 C19 1.363(7) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 H19 0.9500 . ? C20 C21 1.364(7) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C22 H22C 0.9800 . ? C23 C24 1.451(6) . ? C24 C25 1.448(6) . ? C26 H26A 0.9800 . ? C26 H26B 0.9800 . ? C26 H26C 0.9800 . ? C27 C28 1.355(6) . ? C27 H27 0.9500 . ? C28 H28 0.9500 . ? N19 C29 1.142(10) . ? C29 C30 1.404(10) . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? N20 C34 1.35(2) . ? N20 N21 1.469(14) 3_756 ? N20 C32 1.469(14) 3_756 ? C32 N21 1.332(18) 3_756 ? C32 C32 1.332(18) 3_756 ? C32 C33 1.359(19) . ? C32 C31 1.469(14) 3_756 ? C32 N20 1.469(14) 3_756 ? C33 C34 1.26(2) . ? N22 C37 1.075(16) . ? N22 N23 1.077(13) 4_565 ? N22 N22 1.26(2) 4_565 ? N22 C35 1.261(13) . ? N22 C36 1.273(15) . ? N22 C38 1.398(17) . ? N23 C38 1.023(14) 4_565 ? N23 N22 1.077(13) 4_565 ? N23 C37 1.306(18) 4_565 ? N23 C35 1.475(10) . ? C35 N22 1.261(13) 4_565 ? C35 N23 1.475(10) 4_565 ? C36 N22 1.273(15) 4_565 ? C36 C37 1.604(14) . ? C36 C37 1.604(14) 4_565 ? C37 C38 0.762(16) . ? C37 N23 1.306(18) 4_565 ? C38 N23 1.023(14) 4_565 ? O2W O2W 1.47(3) 4 ? O4WA O4WB 1.53(2) . ? O5WA O5WB 1.47(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Fe1 N6 91.78(14) . . ? N1 Fe1 N15 178.58(14) . . ? N6 Fe1 N15 89.27(14) . . ? N1 Fe1 N13 88.13(14) . . ? N6 Fe1 N13 179.54(15) . . ? N15 Fe1 N13 90.81(15) . . ? N1 Fe1 N17 91.25(14) . . ? N6 Fe1 N17 87.52(14) . . ? N15 Fe1 N17 89.75(14) . . ? N13 Fe1 N17 92.92(14) . . ? N1 Fe1 N11 88.32(14) . . ? N6 Fe1 N11 90.68(14) . . ? N15 Fe1 N11 90.71(14) . . ? N13 Fe1 N11 88.87(14) . . ? N17 Fe1 N11 178.14(14) . . ? C1 Mo1 C1 73.3(2) 4_565 . ? C1 Mo1 C5 74.44(16) 4_565 . ? C1 Mo1 C5 115.18(16) . . ? C1 Mo1 C5 115.18(16) 4_565 4_565 ? C1 Mo1 C5 74.44(16) . 4_565 ? C5 Mo1 C5 71.0(2) . 4_565 ? C1 Mo1 C4 143.03(11) 4_565 . ? C1 Mo1 C4 143.03(11) . . ? C5 Mo1 C4 80.3(2) . . ? C5 Mo1 C4 80.3(2) 4_565 . ? C1 Mo1 C3 75.03(16) 4_565 4_565 ? C1 Mo1 C3 140.88(16) . 4_565 ? C5 Mo1 C3 76.95(17) . 4_565 ? C5 Mo1 C3 141.28(17) 4_565 4_565 ? C4 Mo1 C3 73.30(15) . 4_565 ? C1 Mo1 C3 140.88(16) 4_565 . ? C1 Mo1 C3 75.03(16) . . ? C5 Mo1 C3 141.28(17) . . ? C5 Mo1 C3 76.95(17) 4_565 . ? C4 Mo1 C3 73.30(15) . . ? C3 Mo1 C3 120.0(3) 4_565 . ? C1 Mo1 C2 75.78(16) 4_565 . ? C1 Mo1 C2 75.78(16) . . ? C5 Mo1 C2 143.06(12) . . ? C5 Mo1 C2 143.06(12) 4_565 . ? C4 Mo1 C2 112.9(3) . . ? C3 Mo1 C2 74.63(14) 4_565 . ? C3 Mo1 C2 74.63(14) . . ? C6 Mo2 C6 73.5(2) 4_565 . ? C6 Mo2 C7 72.18(15) 4_565 4_565 ? C6 Mo2 C7 114.86(16) . 4_565 ? C6 Mo2 C7 114.86(16) 4_565 . ? C6 Mo2 C7 72.18(15) . . ? C7 Mo2 C7 74.7(2) 4_565 . ? C6 Mo2 C8 77.79(16) 4_565 . ? C6 Mo2 C8 77.79(16) . . ? C7 Mo2 C8 141.48(12) 4_565 . ? C7 Mo2 C8 141.48(12) . . ? C6 Mo2 C10 77.56(17) 4_565 . ? C6 Mo2 C10 142.64(15) . . ? C7 Mo2 C10 77.03(19) 4_565 . ? C7 Mo2 C10 143.13(16) . . ? C8 Mo2 C10 73.35(14) . . ? C6 Mo2 C10 142.64(15) 4_565 4_565 ? C6 Mo2 C10 77.56(17) . 4_565 ? C7 Mo2 C10 143.13(16) 4_565 4_565 ? 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0.02425 = 0.03141 -0.00256 0.00107 -0.00026 N2 4 0.127197 0.250000 0.179962 10.50000 0.03769 0.05710 = 0.04400 0.00000 0.01041 0.00000 N3 4 0.139948 0.084607 0.019014 11.00000 0.06862 0.05892 = 0.04733 -0.01167 0.00813 -0.03055 N4 4 0.122520 0.250000 -0.134962 10.50000 0.12551 0.07551 = 0.07026 0.00000 -0.06098 0.00000 N5 4 0.412037 0.358619 -0.066677 11.00000 0.06156 0.04111 = 0.05968 0.00689 0.02570 -0.00238 N6 4 0.520731 0.136568 0.284515 11.00000 0.02145 0.02759 = 0.02794 0.00461 0.00319 0.00157 N7 4 0.813720 0.135765 0.268639 11.00000 0.03279 0.05099 = 0.07415 -0.01629 0.01534 -0.00209 N8 4 0.495160 0.250000 0.484835 10.50000 0.04587 0.03627 = 0.04060 0.00000 0.01361 0.00000 N9 4 0.920931 0.250000 0.469939 10.50000 0.03111 0.07977 = 0.07125 0.00000 -0.01236 0.00000 N10 4 0.709961 0.410348 0.475883 11.00000 0.04163 0.06674 = 0.08143 -0.03579 0.00708 -0.01239 N11 4 0.317158 0.097353 0.293596 11.00000 0.02246 0.02786 = 0.03262 -0.00032 0.00274 -0.00003 N12 4 0.164058 0.124593 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C3 1 0.180164 0.142787 0.022544 11.00000 0.04072 0.04606 = 0.02964 -0.00485 0.00403 -0.01229 C4 1 0.172704 0.250000 -0.078642 10.50000 0.05893 0.04286 = 0.04893 0.00000 -0.01573 0.00000 C5 1 0.358666 0.321790 -0.034130 11.00000 0.03824 0.03016 = 0.03496 -0.00112 0.00763 0.00209 C6 1 0.579736 0.176746 0.315886 11.00000 0.01983 0.02678 = 0.03119 0.00246 0.00298 0.00423 C7 1 0.771571 0.175423 0.307251 11.00000 0.02173 0.03554 = 0.05168 -0.00384 0.00372 -0.00297 C8 1 0.564739 0.250000 0.448888 10.50000 0.02953 0.02938 = 0.02869 0.00000 -0.00301 0.00000 C9 1 0.841295 0.250000 0.437413 10.50000 0.03216 0.04715 = 0.04877 0.00000 -0.00058 0.00000 C10 1 0.702672 0.354431 0.443319 11.00000 0.02430 0.04956 = 0.05552 -0.01642 0.00426 -0.00801 C11 1 0.327863 0.139046 0.358786 11.00000 0.03112 0.04375 = 0.03627 -0.00638 0.00716 -0.00497 AFIX 43 H11 2 0.391489 0.154197 0.384667 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.233258 0.155965 0.381612 11.00000 0.04017 0.04138 = 0.03915 -0.00756 0.01211 0.00033 AFIX 43 H12 2 0.218997 0.184066 0.425585 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.051724 0.133980 0.329431 11.00000 0.02856 0.06629 = 0.06565 -0.00082 0.01670 0.01118 AFIX 137 H13A 2 0.025873 0.166351 0.286522 11.00000 -1.50000 H13B 2 0.036393 0.158024 0.377359 11.00000 -1.50000 H13C 2 0.018490 0.083784 0.324760 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C14 1 0.216085 0.089505 0.276225 11.00000 0.02379 0.03409 = 0.03637 -0.00094 0.00757 -0.00202 C15 1 0.167284 0.043080 0.214701 11.00000 0.02723 0.05484 = 0.04383 -0.00392 0.00521 -0.00522 C16 1 0.232016 -0.010483 0.176944 11.00000 0.03119 0.04010 = 0.03941 -0.00844 0.00151 -0.00946 C17 1 0.084501 -0.089993 0.116349 11.00000 0.04841 0.09092 = 0.11522 -0.04036 -0.00182 -0.02814 AFIX 137 H17A 2 0.050489 -0.091751 0.163668 11.00000 -1.50000 H17B 2 0.079622 -0.140211 0.091634 11.00000 -1.50000 H17C 2 0.050992 -0.051583 0.082082 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C18 1 0.274557 -0.108315 0.110219 11.00000 0.05750 0.04320 = 0.06612 -0.01678 0.00754 -0.01263 AFIX 43 H18 2 0.271246 -0.152830 0.079207 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.361302 -0.071547 0.139147 11.00000 0.04717 0.03280 = 0.04742 -0.00934 0.01079 -0.00368 AFIX 43 H19 2 0.429451 -0.085951 0.130900 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.418185 -0.038899 0.367546 11.00000 0.03606 0.04588 = 0.05326 0.01694 0.01727 0.00399 AFIX 43 H20 2 0.347175 -0.029639 0.370928 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.480101 -0.081353 0.417779 11.00000 0.04916 0.06921 = 0.05995 0.03639 0.01871 0.00244 AFIX 43 H21 2 0.460627 -0.106270 0.462180 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.663339 -0.121325 0.430904 11.00000 0.05072 0.12401 = 0.08783 0.07673 0.00238 0.01549 AFIX 137 H22A 2 0.713028 -0.083913 0.453309 11.00000 -1.50000 H22B 2 0.695887 -0.153085 0.394080 11.00000 -1.50000 H22C 2 0.640047 -0.153815 0.471267 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C23 1 0.569933 -0.038598 0.326924 11.00000 0.03112 0.04124 = 0.04578 0.01874 0.00388 0.00175 C24 1 0.655800 -0.027258 0.281438 11.00000 0.02836 0.04042 = 0.04986 0.01255 0.00330 0.00413 C25 1 0.634074 0.001856 0.204765 11.00000 0.02692 0.02620 = 0.03330 -0.00004 0.00574 0.00132 C26 1 0.805970 -0.032932 0.157852 11.00000 0.02833 0.05701 = 0.06196 -0.01083 0.01025 0.01005 AFIX 137 H26A 2 0.848634 -0.005902 0.197835 11.00000 -1.50000 H26B 2 0.836289 -0.027629 0.109236 11.00000 -1.50000 H26C 2 0.802208 -0.087196 0.171137 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C27 1 0.653850 0.028347 0.086003 11.00000 0.04360 0.04593 = 0.02892 -0.00511 0.01130 -0.00192 AFIX 43 H27 2 0.681926 0.032910 0.038313 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.557960 0.049231 0.101086 11.00000 0.03766 0.03371 = 0.03075 -0.00111 0.00573 0.00238 AFIX 43 H28 2 0.507993 0.071812 0.065499 11.00000 -1.20000 AFIX 0 MOLE 3 N19 4 0.694422 0.250000 0.007581 10.50000 0.13718 0.07114 = 0.07021 0.00000 0.04557 0.00000 C29 1 0.656742 0.250000 0.063620 10.50000 0.04950 0.03410 = 0.04603 0.00000 0.00582 0.00000 C30 1 0.610958 0.250000 0.132692 10.50000 0.04819 0.05500 = 0.06301 0.00000 0.02683 0.00000 AFIX 137 H30A 2 0.652715 0.219496 0.170462 10.50000 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