# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_3905mit _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C24 H25 Cl O4' _chemical_formula_weight 412.89 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 6.4505(14) _cell_length_b 7.7509(17) _cell_length_c 42.666(9) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2133.2(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 5450 _cell_measurement_theta_min 2.67 _cell_measurement_theta_max 28.18 _exptl_crystal_description prizm _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.286 _exptl_crystal_F_000 872 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.50 _exptl_crystal_size_mid 0.45 _exptl_crystal_size_min 0.40 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.206 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.366[pixels/mm] _diffrn_reflns_number 15427 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0432 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0358 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -56 _diffrn_reflns_limit_l_max 48 _diffrn_reflns_theta_min 0.954 _diffrn_reflns_theta_max 28.317 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 5294 _reflns_number_gt 4665 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.712 _reflns_Friedel_fraction_max 0.989 _reflns_Friedel_fraction_full 0.999 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1232P)^2^+0.9932P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1786 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.03(3) _chemical_absolute_configuration S _refine_ls_number_reflns 5294 _refine_ls_number_parameters 266 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0506 _refine_ls_R_factor_gt 0.0419 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1254 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1125 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.719 _refine_ls_restrained_S_all 0.719 _refine_ls_shift/su_max 0.088 _refine_ls_shift/su_mean 0.004 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl1 Cl 0.69989(10) 0.57187(9) 0.77496(2) 0.02725(17) Uani 1 1 d . . . . . O3 O -0.1598(3) 0.4145(3) 0.88845(5) 0.0252(4) Uani 1 1 d . . . . . O4 O -0.0537(3) 0.5930(2) 0.85035(4) 0.0210(4) Uani 1 1 d . . . . . O1 O -0.0811(3) 0.8433(2) 0.95508(4) 0.0229(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.3308(4) 0.7093(3) 0.79045(6) 0.0219(5) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.3527 0.7825 0.7735 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.1983(4) 0.3908(3) 0.86890(5) 0.0172(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.4607(4) 0.4806(3) 0.82438(6) 0.0194(5) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.5651 0.4038 0.8300 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . O2 O 0.2009(4) 0.9741(3) 0.93422(5) 0.0313(5) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.4810(4) 0.5894(4) 0.79859(6) 0.0201(5) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.2773(4) 0.4920(3) 0.84134(6) 0.0176(5) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.1942(4) 0.1933(3) 0.86308(6) 0.0196(5) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.3315 0.1558 0.8568 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.1602 0.1352 0.8825 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.3137(4) 0.4298(3) 0.90036(6) 0.0210(5) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.2534 0.3601 0.9169 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H 0.4580 0.3967 0.8982 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.0396(4) 0.1398(3) 0.83815(6) 0.0203(5) Uani 1 1 d . . . . . C8 C -0.1454(4) 0.0579(4) 0.84691(6) 0.0254(6) Uani 1 1 d . . . . . H8 H -0.1697 0.0331 0.8679 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.3024(4) 0.6190(3) 0.90976(6) 0.0207(5) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.1257(4) 0.6080(3) 0.83225(6) 0.0192(5) Uani 1 1 d . . . . . C11 C -0.1646(4) 0.9994(4) 0.97032(6) 0.0240(5) Uani 1 1 d . . . . . C12 C -0.3582(5) 0.9312(4) 0.98625(7) 0.0327(6) Uani 1 1 d . . . . . H12A H -0.4517 0.8866 0.9707 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H -0.4245 1.0231 0.9975 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H -0.3210 0.8409 1.0006 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.0984(4) 0.8465(4) 0.93886(6) 0.0225(5) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.0720(4) 0.1735(4) 0.80636(6) 0.0226(5) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.1954 0.2245 0.7999 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.1468(4) 0.7206(3) 0.80759(6) 0.0209(5) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.0440 0.8000 0.8026 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C -0.0781(5) 0.1318(4) 0.78418(6) 0.0254(6) Uani 1 1 d . . . . . H16 H -0.0556 0.1579 0.7632 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C -0.2924(5) 0.0134(4) 0.82462(7) 0.0291(6) Uani 1 1 d . . . . . H17 H -0.4132 -0.0426 0.8308 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C -0.0239(4) 0.4601(3) 0.87144(6) 0.0194(5) Uani 1 1 d . . . . . C19 C -0.2605(5) 0.0518(4) 0.79312(7) 0.0279(6) Uani 1 1 d . . . . . H19 H -0.3607 0.0241 0.7783 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.1436(4) 0.6689(3) 0.92786(6) 0.0220(5) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.0520 0.5831 0.9342 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.4731(5) 0.7348(4) 0.89811(7) 0.0299(6) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.4332 0.8531 0.9009 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.4974 0.7126 0.8763 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H21C H 0.5976 0.7124 0.9098 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C -0.0127(5) 1.0656(5) 0.99462(8) 0.0359(7) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.0259 0.9731 1.0084 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H -0.0764 1.1563 1.0065 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H22C H 0.1087 1.1094 0.9843 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C -0.2203(6) 1.1334(4) 0.94581(7) 0.0358(7) Uani 1 1 d . . . . . H23A H -0.0961 1.1749 0.9360 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H -0.2912 1.2279 0.9557 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H -0.3088 1.0822 0.9303 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cl1 0.0235(3) 0.0333(3) 0.0250(3) -0.0022(3) 0.0058(2) -0.0045(3) O3 0.0192(9) 0.0278(10) 0.0287(9) -0.0006(8) 0.0058(7) 0.0013(8) O4 0.0168(8) 0.0220(9) 0.0243(9) 0.0021(7) 0.0007(7) 0.0035(7) O1 0.0268(10) 0.0197(9) 0.0221(9) -0.0031(7) 0.0046(7) -0.0004(8) C1 0.0251(14) 0.0197(12) 0.0210(11) 0.0019(9) -0.0026(10) -0.0051(10) C24 0.0182(11) 0.0161(11) 0.0172(10) -0.0003(8) -0.0001(9) 0.0010(9) C2 0.0180(11) 0.0196(12) 0.0207(11) -0.0021(9) -0.0017(9) -0.0009(9) O2 0.0324(11) 0.0249(9) 0.0366(11) -0.0023(8) 0.0080(9) -0.0042(9) C3 0.0184(11) 0.0235(12) 0.0183(10) -0.0025(10) 0.0014(9) -0.0051(10) C4 0.0183(11) 0.0160(10) 0.0184(10) -0.0008(8) -0.0018(9) 0.0005(9) C5 0.0224(12) 0.0158(10) 0.0205(11) 0.0004(8) -0.0008(10) 0.0035(10) C6 0.0213(12) 0.0233(12) 0.0186(11) -0.0008(9) -0.0021(9) 0.0029(11) C7 0.0221(12) 0.0146(11) 0.0241(12) -0.0025(9) -0.0007(10) 0.0014(10) C8 0.0276(13) 0.0238(13) 0.0249(12) -0.0018(11) 0.0070(10) -0.0026(11) C9 0.0221(12) 0.0234(12) 0.0165(10) -0.0009(9) -0.0025(9) 0.0009(10) C10 0.0183(11) 0.0195(11) 0.0196(11) -0.0039(9) -0.0014(9) 0.0006(9) C11 0.0290(14) 0.0198(11) 0.0233(12) -0.0039(10) 0.0037(10) 0.0012(11) C12 0.0354(15) 0.0317(15) 0.0309(14) -0.0044(13) 0.0104(12) -0.0007(14) C13 0.0239(13) 0.0253(13) 0.0182(11) -0.0016(10) 0.0003(10) 0.0032(11) C14 0.0232(13) 0.0194(12) 0.0252(12) 0.0004(10) 0.0004(10) 0.0000(10) C15 0.0224(12) 0.0171(11) 0.0233(12) 0.0016(9) -0.0063(10) -0.0007(10) C16 0.0306(14) 0.0229(13) 0.0226(12) 0.0005(10) -0.0029(10) 0.0029(11) C17 0.0224(13) 0.0251(13) 0.0396(15) -0.0082(11) 0.0040(12) -0.0036(12) C18 0.0202(12) 0.0162(11) 0.0217(11) -0.0037(9) -0.0020(9) 0.0018(9) C19 0.0250(13) 0.0240(13) 0.0348(14) -0.0063(12) -0.0065(11) 0.0036(11) C20 0.0236(12) 0.0201(12) 0.0223(12) -0.0009(10) -0.0003(10) -0.0020(10) C21 0.0290(15) 0.0285(14) 0.0322(14) -0.0061(12) 0.0068(12) -0.0057(12) C22 0.0402(17) 0.0316(15) 0.0357(15) -0.0137(13) -0.0033(13) -0.0010(14) C23 0.0453(18) 0.0304(14) 0.0316(14) 0.0063(12) 0.0105(14) 0.0118(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cl1 C3 1.740(3) . ? O3 C18 1.191(3) . ? O4 C18 1.381(3) . ? O4 C10 1.396(3) . ? O1 C13 1.349(3) . ? O1 C11 1.475(3) . ? C1 C3 1.387(4) . ? C1 C15 1.397(4) . ? C24 C4 1.502(3) . ? C24 C18 1.535(4) . ? C24 C5 1.551(3) . ? C24 C6 1.564(3) . ? C2 C3 1.393(4) . ? C2 C4 1.390(4) . ? O2 C13 1.206(4) . ? C4 C10 1.383(3) . ? C5 C7 1.516(4) . ? C6 C9 1.522(4) . ? C7 C8 1.402(4) . ? C7 C14 1.397(4) . ? C8 C17 1.387(4) . ? C9 C20 1.340(4) . ? C9 C21 1.505(4) . ? C10 C15 1.374(4) . ? C11 C12 1.517(4) . ? C11 C23 1.517(4) . ? C11 C22 1.516(4) . ? C13 C20 1.483(4) . ? C14 C16 1.392(4) . ? C16 C19 1.384(4) . ? C17 C19 1.392(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C18 O4 C10 107.88(19) . . ? C13 O1 C11 121.6(2) . . ? C3 C1 C15 120.3(2) . . ? C4 C24 C18 100.9(2) . . ? C4 C24 C5 113.3(2) . . ? C18 C24 C5 109.9(2) . . ? C4 C24 C6 114.2(2) . . ? C18 C24 C6 108.4(2) . . ? C5 C24 C6 109.65(19) . . ? C3 C2 C4 116.9(2) . . ? C1 C3 C2 122.5(2) . . ? C1 C3 Cl1 118.3(2) . . ? C2 C3 Cl1 119.2(2) . . ? C10 C4 C2 119.8(2) . . ? C10 C4 C24 108.6(2) . . ? C2 C4 C24 131.5(2) . . ? C7 C5 C24 113.2(2) . . ? C9 C6 C24 112.9(2) . . ? C8 C7 C14 118.1(3) . . ? C8 C7 C5 119.8(2) . . ? C14 C7 C5 122.1(2) . . ? C17 C8 C7 120.8(3) . . ? C20 C9 C21 125.2(3) . . ? C20 C9 C6 117.9(2) . . ? C21 C9 C6 116.9(2) . . ? C15 C10 C4 123.9(2) . . ? C15 C10 O4 123.9(2) . . ? C4 C10 O4 112.1(2) . . ? O1 C11 C12 102.3(2) . . ? O1 C11 C23 110.1(2) . . ? C12 C11 C23 110.6(3) . . ? O1 C11 C22 110.1(2) . . ? C12 C11 C22 110.1(2) . . ? C23 C11 C22 113.1(3) . . ? O2 C13 O1 124.7(2) . . ? O2 C13 C20 126.9(3) . . ? O1 C13 C20 108.3(2) . . ? C16 C14 C7 120.8(3) . . ? C10 C15 C1 116.4(2) . . ? C19 C16 C14 120.5(3) . . ? C8 C17 C19 120.5(3) . . ? O3 C18 O4 121.0(2) . . ? O3 C18 C24 128.8(2) . . ? O4 C18 C24 110.2(2) . . ? C16 C19 C17 119.2(3) . . ? C9 C20 C13 127.0(3) . . ? _refine_diff_density_max 0.391 _refine_diff_density_min -0.291 _refine_diff_density_rms 0.089 _shelxl_version_number 2013-3 _shelx_res_file ; TITL 3905mit in P2(1)2(1)2(1) CELL 0.71073 6.45050 7.75090 42.66550 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 4.00 0.00140 0.00170 0.00920 0.0000 0.0000 0.0000 LATT -1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H O Cl UNIT 96 100 16 4 L.S. 4 ACTA BOND FMAP 2 PLAN 20 TEMP 0 WGHT 0.123200 0.993200 FVAR 0.20432 MOLE 1 CL1 4 0.699891 0.571874 0.774959 11.00000 0.02347 0.03328 = 0.02499 -0.00218 0.00577 -0.00452 O3 3 -0.159786 0.414474 0.888448 11.00000 0.01917 0.02779 = 0.02870 -0.00061 0.00579 0.00132 O4 3 -0.053718 0.592978 0.850351 11.00000 0.01678 0.02198 = 0.02427 0.00212 0.00074 0.00350 O1 3 -0.081146 0.843277 0.955082 11.00000 0.02683 0.01968 = 0.02214 -0.00313 0.00464 -0.00038 C1 1 0.330800 0.709283 0.790447 11.00000 0.02509 0.01967 = 0.02099 0.00192 -0.00260 -0.00510 AFIX 43 H1 2 0.352672 0.782515 0.773500 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.198334 0.390825 0.868904 11.00000 0.01817 0.01613 = 0.01722 -0.00026 -0.00012 0.00095 C2 1 0.460699 0.480572 0.824381 11.00000 0.01803 0.01963 = 0.02067 -0.00210 -0.00170 -0.00094 AFIX 43 H2 2 0.565059 0.403775 0.829997 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O2 3 0.200921 0.974059 0.934223 11.00000 0.03236 0.02490 = 0.03664 -0.00227 0.00804 -0.00421 C3 1 0.481045 0.589374 0.798590 11.00000 0.01839 0.02354 = 0.01833 -0.00250 0.00140 -0.00511 C4 1 0.277256 0.492027 0.841343 11.00000 0.01830 0.01600 = 0.01837 -0.00079 -0.00184 0.00053 C5 1 0.194242 0.193284 0.863075 11.00000 0.02237 0.01579 = 0.02052 0.00039 -0.00076 0.00347 AFIX 23 H5A 2 0.331522 0.155777 0.856776 11.00000 -1.20000 H5B 2 0.160177 0.135198 0.882543 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.313694 0.429786 0.900358 11.00000 0.02126 0.02329 = 0.01859 -0.00083 -0.00210 0.00292 AFIX 23 H6A 2 0.253370 0.360081 0.916891 11.00000 -1.20000 H6B 2 0.458031 0.396671 0.898238 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.039550 0.139832 0.838154 11.00000 0.02210 0.01464 = 0.02415 -0.00248 -0.00068 0.00136 C8 1 -0.145364 0.057912 0.846907 11.00000 0.02758 0.02376 = 0.02486 -0.00175 0.00697 -0.00259 AFIX 43 H8 2 -0.169727 0.033139 0.867914 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.302369 0.618954 0.909764 11.00000 0.02206 0.02344 = 0.01647 -0.00090 -0.00255 0.00087 C10 1 0.125722 0.607962 0.832249 11.00000 0.01830 0.01953 = 0.01964 -0.00390 -0.00144 0.00064 C11 1 -0.164598 0.999381 0.970322 11.00000 0.02898 0.01979 = 0.02330 -0.00390 0.00367 0.00118 C12 1 -0.358221 0.931245 0.986252 11.00000 0.03542 0.03165 = 0.03091 -0.00443 0.01040 -0.00074 AFIX 137 H12A 2 -0.451666 0.886617 0.970729 11.00000 -1.50000 H12B 2 -0.424538 1.023106 0.997533 11.00000 -1.50000 H12C 2 -0.321004 0.840889 1.000576 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C13 1 0.098391 0.846452 0.938864 11.00000 0.02391 0.02534 = 0.01820 -0.00156 0.00030 0.00316 C14 1 0.071953 0.173513 0.806360 11.00000 0.02324 0.01944 = 0.02523 0.00043 0.00040 0.00003 AFIX 43 H14 2 0.195380 0.224450 0.799935 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.146769 0.720557 0.807586 11.00000 0.02239 0.01707 = 0.02329 0.00164 -0.00627 -0.00075 AFIX 43 H15 2 0.043992 0.800041 0.802569 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 -0.078091 0.131820 0.784183 11.00000 0.03058 0.02288 = 0.02265 0.00045 -0.00290 0.00294 AFIX 43 H16 2 -0.055566 0.157922 0.763182 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 -0.292358 0.013383 0.824619 11.00000 0.02242 0.02514 = 0.03963 -0.00821 0.00403 -0.00356 AFIX 43 H17 2 -0.413196 -0.042638 0.830766 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 -0.023914 0.460101 0.871444 11.00000 0.02019 0.01622 = 0.02165 -0.00366 -0.00202 0.00184 C19 1 -0.260537 0.051841 0.793124 11.00000 0.02496 0.02403 = 0.03478 -0.00634 -0.00653 0.00357 AFIX 43 H19 2 -0.360654 0.024131 0.778268 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.143621 0.668949 0.927863 11.00000 0.02364 0.02006 = 0.02228 -0.00093 -0.00033 -0.00200 AFIX 43 H20 2 0.051996 0.583135 0.934203 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.473086 0.734763 0.898107 11.00000 0.02901 0.02846 = 0.03219 -0.00605 0.00683 -0.00570 AFIX 137 H21A 2 0.433185 0.853121 0.900857 11.00000 -1.50000 H21B 2 0.497384 0.712602 0.876276 11.00000 -1.50000 H21C 2 0.597566 0.712426 0.909752 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C22 1 -0.012651 1.065602 0.994616 11.00000 0.04019 0.03164 = 0.03572 -0.01370 -0.00330 -0.00096 AFIX 137 H22A 2 0.025912 0.973095 1.008395 11.00000 -1.50000 H22B 2 -0.076360 1.156286 1.006536 11.00000 -1.50000 H22C 2 0.108711 1.109357 0.984299 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C23 1 -0.220277 1.133409 0.945810 11.00000 0.04532 0.03037 = 0.03159 0.00627 0.01050 0.01182 AFIX 137 H23A 2 -0.096074 1.174935 0.935974 11.00000 -1.50000 H23B 2 -0.291203 1.227853 0.955655 11.00000 -1.50000 H23C 2 -0.308787 1.082244 0.930292 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM 3905mit in P2(1)2(1)2(1) REM R1 = 0.0419 for 4665 Fo > 4sig(Fo) and 0.0506 for all 5294 data REM 266 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0634 0.0000 REM Highest difference peak 0.391, deepest hole -0.291, 1-sigma level 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Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_3Y06mit _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C21 H23 O5 P' _chemical_formula_weight 386.36 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 19 _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 8.647(3) _cell_length_b 9.403(4) _cell_length_c 24.219(9) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1969.0(13) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 4467 _cell_measurement_theta_min 2.17 _cell_measurement_theta_max 28.10 _exptl_crystal_description prizm _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.303 _exptl_crystal_F_000 816 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.168 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.366[pixels/mm] _diffrn_reflns_number 13602 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0569 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0443 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_theta_min 2.324 _diffrn_reflns_theta_max 28.273 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.988 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.989 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.985 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.989 _reflns_number_total 4824 _reflns_number_gt 3795 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.746 _reflns_Friedel_fraction_max 0.982 _reflns_Friedel_fraction_full 0.988 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1448 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.05(5) _chemical_absolute_configuration R _refine_ls_number_reflns 4824 _refine_ls_number_parameters 247 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1132 _refine_ls_R_factor_gt 0.0790 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2896 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2186 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.192 _refine_ls_restrained_S_all 1.192 _refine_ls_shift/su_max 0.035 _refine_ls_shift/su_mean 0.008 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P 0.28658(15) 0.0343(2) 0.81832(6) 0.0232(4) Uani 1 1 d . . . . . O4 O -0.2263(5) 0.1574(6) 0.94312(17) 0.0281(11) Uani 1 1 d . . . . . O5 O -0.0227(4) 0.3039(5) 0.95107(16) 0.0236(10) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.4270(5) 0.1389(6) 0.80814(18) 0.0269(11) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.1220(6) 0.1483(7) 0.8200(3) 0.0210(12) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.1390 0.2457 0.8172 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . O3 O 0.2727(5) -0.0826(6) 0.7793(2) 0.0332(12) Uani 1 1 d . . . . . C2 C -0.1601(6) 0.2089(8) 0.8213(2) 0.0238(13) Uani 1 1 d . . . . . H2A H -0.2559 0.1552 0.8218 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H -0.1542 0.2571 0.7859 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C -0.1679(6) 0.3233(8) 0.8675(2) 0.0209(13) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.3226(5) -0.0258(6) 0.87800(18) 0.0303(11) Uani 1 1 d . . . . . C4 C -0.3542(6) 0.5091(7) 0.9093(2) 0.0191(12) Uani 1 1 d . . . . . C5 C -0.0250(6) 0.1037(8) 0.8250(2) 0.0225(13) Uani 1 1 d . . . . . C6 C -0.3262(6) 0.3990(7) 0.8643(2) 0.0187(12) Uani 1 1 d . . . . . H6A H -0.3348 0.4454 0.8287 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . H6B H -0.4071 0.3277 0.8664 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.1807(6) 0.4786(9) 0.9304(2) 0.0276(15) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.2325 0.4642 0.9636 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.0210(6) 0.5193(8) 0.8296(2) 0.0233(13) Uani 1 1 d . . . . . H8 H -0.0299 0.5313 0.7961 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C -0.0333(6) 0.4230(7) 0.8681(2) 0.0186(12) Uani 1 1 d . . . . . C10 C -0.4242(6) 0.4671(9) 0.9587(2) 0.0262(14) Uani 1 1 d . . . . . H10 H -0.4492 0.3722 0.9648 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C -0.4563(7) 0.5707(9) 0.9991(3) 0.0315(17) Uani 1 1 d . . . . . H11 H -0.5031 0.5429 1.0320 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.0466(6) 0.4041(8) 0.9172(2) 0.0225(13) Uani 1 1 d . . . . . C13 C -0.3168(7) 0.6523(7) 0.9019(3) 0.0245(13) Uani 1 1 d . . . . . H13 H -0.2691 0.6807 0.8693 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.2326(7) 0.5745(9) 0.8917(3) 0.0296(15) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.3228 0.6251 0.8989 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C -0.1500(6) 0.2473(8) 0.9238(2) 0.0214(13) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.1542(7) 0.5988(8) 0.8419(3) 0.0256(14) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.1902 0.6670 0.8171 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C -0.3497(8) 0.7540(10) 0.9424(3) 0.0369(17) Uani 1 1 d . . . . . H17 H -0.3248 0.8492 0.9370 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.3623(8) 0.0689(10) 0.9235(3) 0.0366(18) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.4650 0.1052 0.9181 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.3580 0.0173 0.9576 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.2903 0.1465 0.9246 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C -0.4213(8) 0.7085(9) 0.9915(3) 0.0339(17) Uani 1 1 d . . . . . H19 H -0.4446 0.7744 1.0189 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C -0.0696(8) -0.0493(9) 0.8327(3) 0.0355(17) Uani 1 1 d . . . . . H20A H -0.1243 -0.0820 0.8006 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H -0.1349 -0.0582 0.8646 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . H20C H 0.0218 -0.1057 0.8378 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.4425(9) 0.2028(11) 0.7538(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.4678 0.1305 0.7273 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.5233 0.2728 0.7545 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H21C H 0.3468 0.2473 0.7436 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0116(6) 0.0368(10) 0.0214(7) -0.0065(7) 0.0008(5) 0.0000(6) O4 0.0175(18) 0.046(3) 0.021(2) 0.008(2) 0.0027(16) -0.001(2) O5 0.0168(18) 0.041(3) 0.0131(17) 0.0028(17) -0.0012(14) -0.0009(18) O2 0.0169(19) 0.037(3) 0.027(2) -0.002(2) 0.0006(16) -0.0030(18) C1 0.013(2) 0.025(3) 0.025(3) -0.002(3) 0.002(2) 0.000(2) O3 0.017(2) 0.053(3) 0.030(2) -0.010(2) 0.0026(17) 0.000(2) C2 0.014(2) 0.043(4) 0.014(2) -0.003(2) -0.0035(18) -0.003(2) C3 0.012(2) 0.040(4) 0.011(2) 0.005(2) -0.0001(18) -0.002(2) O1 0.026(2) 0.038(3) 0.026(2) 0.001(2) 0.0004(16) -0.001(2) C4 0.011(2) 0.032(4) 0.014(2) 0.001(2) -0.0011(17) 0.002(2) C5 0.014(2) 0.040(4) 0.014(2) -0.006(2) -0.0003(19) 0.000(2) C6 0.011(2) 0.028(3) 0.017(2) 0.003(2) -0.0020(17) 0.001(2) C7 0.016(2) 0.047(4) 0.019(3) -0.002(3) -0.0043(19) 0.004(3) C8 0.016(2) 0.039(4) 0.016(2) -0.001(2) -0.0003(18) 0.005(2) C9 0.011(2) 0.035(4) 0.010(2) -0.005(2) -0.0010(17) 0.009(2) C10 0.018(2) 0.044(4) 0.017(2) 0.005(3) 0.002(2) -0.005(3) C11 0.023(3) 0.054(5) 0.018(3) -0.004(3) 0.003(2) -0.007(3) C12 0.014(2) 0.044(4) 0.009(2) 0.000(2) 0.0006(18) 0.005(2) C13 0.021(3) 0.027(4) 0.025(3) 0.002(3) 0.007(2) -0.005(2) C14 0.015(3) 0.047(5) 0.027(3) -0.004(3) -0.002(2) -0.001(3) C15 0.015(2) 0.037(4) 0.013(2) 0.000(2) 0.0000(18) 0.006(2) C16 0.017(3) 0.035(4) 0.025(3) 0.009(3) 0.004(2) 0.004(2) C17 0.029(3) 0.045(5) 0.037(4) -0.001(3) 0.008(3) -0.007(3) C18 0.028(3) 0.055(6) 0.027(3) -0.005(3) -0.003(2) -0.001(3) C19 0.026(3) 0.046(5) 0.029(3) -0.016(3) 0.005(2) -0.011(3) C20 0.019(3) 0.041(5) 0.046(4) 0.001(3) 0.007(3) -0.007(3) C21 0.035(3) 0.061(6) 0.029(3) 0.009(3) -0.002(3) -0.022(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 O3 1.455(6) . ? P1 O2 1.581(5) . ? P1 O1 1.583(5) . ? P1 C1 1.782(6) . ? O4 C15 1.170(8) . ? O5 C12 1.385(8) . ? O5 C15 1.389(7) . ? O2 C21 1.454(8) . ? C1 C5 1.344(8) . ? C2 C5 1.533(8) . ? C2 C3 1.553(9) . ? C3 C9 1.494(8) . ? C3 C15 1.548(8) . ? C3 C6 1.545(8) . ? O1 C18 1.457(8) . ? C4 C10 1.398(8) . ? C4 C13 1.396(10) . ? C4 C6 1.523(8) . ? C5 C20 1.502(10) . ? C7 C14 1.376(10) . ? C7 C12 1.392(9) . ? C8 C9 1.382(9) . ? C8 C16 1.405(9) . ? C9 C12 1.386(7) . ? C10 C11 1.407(10) . ? C11 C19 1.343(12) . ? C13 C17 1.399(11) . ? C14 C16 1.404(9) . ? C17 C19 1.408(10) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 P1 O2 115.6(3) . . ? O3 P1 O1 109.8(3) . . ? O2 P1 O1 102.3(3) . . ? O3 P1 C1 113.8(3) . . ? O2 P1 C1 104.1(3) . . ? O1 P1 C1 110.6(3) . . ? C12 O5 C15 108.7(4) . . ? C21 O2 P1 118.0(4) . . ? C5 C1 P1 124.8(6) . . ? C5 C2 C3 115.9(4) . . ? C9 C3 C15 101.7(4) . . ? C9 C3 C6 113.7(6) . . ? C15 C3 C6 110.1(4) . . ? C9 C3 C2 114.1(4) . . ? C15 C3 C2 108.1(5) . . ? C6 C3 C2 108.8(4) . . ? C18 O1 P1 121.2(5) . . ? C10 C4 C13 118.9(6) . . ? C10 C4 C6 119.3(6) . . ? C13 C4 C6 121.8(5) . . ? C1 C5 C20 123.6(6) . . ? C1 C5 C2 120.9(6) . . ? C20 C5 C2 115.5(5) . . ? C4 C6 C3 114.8(4) . . ? C14 C7 C12 116.5(5) . . ? C9 C8 C16 119.0(5) . . ? C12 C9 C8 119.6(6) . . ? C12 C9 C3 108.4(5) . . ? C8 C9 C3 132.0(5) . . ? C4 C10 C11 119.0(7) . . ? C19 C11 C10 121.8(6) . . ? C9 C12 O5 112.3(5) . . ? C9 C12 C7 123.2(6) . . ? O5 C12 C7 124.5(5) . . ? C17 C13 C4 121.4(6) . . ? C7 C14 C16 122.4(6) . . ? O4 C15 O5 122.2(5) . . ? O4 C15 C3 129.0(5) . . ? O5 C15 C3 108.8(5) . . ? C8 C16 C14 119.4(6) . . ? C13 C17 C19 118.3(8) . . ? C11 C19 C17 120.5(7) . . ? _refine_diff_density_max 1.427 _refine_diff_density_min -1.436 _refine_diff_density_rms 0.161 _shelxl_version_number 2013-3 _shelx_res_file ; TITL 3Y06mit in P2(1)2(1)2(1) CELL 0.71073 8.64670 9.40270 24.21850 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 4.00 0.00320 0.00370 0.00910 0.0000 0.0000 0.0000 LATT -1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H O P UNIT 84 92 20 4 L.S. 4 ACTA BOND FMAP 2 PLAN 20 TEMP 0 WGHT 0.200000 FVAR 0.20797 MOLE 1 P1 4 0.286584 0.034338 0.818317 11.00000 0.01156 0.03679 = 0.02138 -0.00654 0.00077 -0.00002 O4 3 -0.226285 0.157449 0.943122 11.00000 0.01746 0.04577 = 0.02118 0.00838 0.00268 -0.00134 O5 3 -0.022662 0.303870 0.951074 11.00000 0.01676 0.04084 = 0.01307 0.00283 -0.00116 -0.00086 O2 3 0.426957 0.138881 0.808137 11.00000 0.01692 0.03692 = 0.02695 -0.00219 0.00062 -0.00296 C1 1 0.121954 0.148294 0.819987 11.00000 0.01331 0.02502 = 0.02476 -0.00164 0.00165 -0.00006 AFIX 43 H1 2 0.139010 0.245678 0.817155 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O3 3 0.272750 -0.082613 0.779284 11.00000 0.01672 0.05324 = 0.02966 -0.01004 0.00261 -0.00004 C2 1 -0.160094 0.208920 0.821289 11.00000 0.01448 0.04275 = 0.01428 -0.00290 -0.00349 -0.00269 AFIX 23 H2A 2 -0.255882 0.155240 0.821806 11.00000 -1.20000 H2B 2 -0.154241 0.257130 0.785941 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 -0.167890 0.323333 0.867467 11.00000 0.01154 0.04045 = 0.01064 0.00510 -0.00007 -0.00163 O1 3 0.322577 -0.025816 0.878005 11.00000 0.02622 0.03831 = 0.02631 0.00107 0.00037 -0.00108 C4 1 -0.354189 0.509120 0.909331 11.00000 0.01062 0.03243 = 0.01428 0.00084 -0.00106 0.00170 C5 1 -0.025032 0.103742 0.825041 11.00000 0.01404 0.03994 = 0.01362 -0.00574 -0.00028 -0.00017 C6 1 -0.326232 0.398963 0.864342 11.00000 0.01102 0.02840 = 0.01680 0.00251 -0.00199 0.00103 AFIX 23 H6A 2 -0.334818 0.445372 0.828703 11.00000 -1.20000 H6B 2 -0.407126 0.327688 0.866410 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.180699 0.478578 0.930399 11.00000 0.01647 0.04725 = 0.01896 -0.00235 -0.00428 0.00407 AFIX 43 H7 2 0.232463 0.464248 0.963597 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.021003 0.519299 0.829609 11.00000 0.01568 0.03866 = 0.01556 -0.00077 -0.00034 0.00530 AFIX 43 H8 2 -0.029874 0.531289 0.796099 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 -0.033288 0.422996 0.868105 11.00000 0.01108 0.03485 = 0.00994 -0.00538 -0.00104 0.00928 C10 1 -0.424225 0.467146 0.958736 11.00000 0.01791 0.04408 = 0.01659 0.00512 0.00205 -0.00451 AFIX 43 H10 2 -0.449217 0.372238 0.964839 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 -0.456338 0.570687 0.999096 11.00000 0.02288 0.05394 = 0.01757 -0.00362 0.00308 -0.00715 AFIX 43 H11 2 -0.503093 0.542938 1.031957 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.046577 0.404064 0.917198 11.00000 0.01417 0.04373 = 0.00945 0.00027 0.00064 0.00455 C13 1 -0.316848 0.652305 0.901873 11.00000 0.02108 0.02738 = 0.02491 0.00237 0.00686 -0.00539 AFIX 43 H13 2 -0.269102 0.680691 0.869277 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.232605 0.574542 0.891726 11.00000 0.01460 0.04702 = 0.02732 -0.00409 -0.00161 -0.00138 AFIX 43 H14 2 0.322838 0.625114 0.898883 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 -0.149954 0.247348 0.923814 11.00000 0.01467 0.03675 = 0.01287 -0.00010 -0.00001 0.00584 C16 1 0.154246 0.598845 0.841857 11.00000 0.01718 0.03503 = 0.02451 0.00868 0.00375 0.00396 AFIX 43 H16 2 0.190173 0.666966 0.817147 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 -0.349694 0.753962 0.942364 11.00000 0.02858 0.04534 = 0.03672 -0.00112 0.00800 -0.00683 AFIX 43 H17 2 -0.324835 0.849186 0.936979 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.362349 0.068875 0.923472 11.00000 0.02795 0.05470 = 0.02703 -0.00463 -0.00310 -0.00122 AFIX 137 H18A 2 0.464998 0.105234 0.918098 11.00000 -1.50000 H18B 2 0.357963 0.017284 0.957642 11.00000 -1.50000 H18C 2 0.290287 0.146488 0.924628 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C19 1 -0.421343 0.708472 0.991478 11.00000 0.02633 0.04622 = 0.02916 -0.01642 0.00523 -0.01118 AFIX 43 H19 2 -0.444642 0.774370 1.018879 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 -0.069637 -0.049342 0.832680 11.00000 0.01881 0.04133 = 0.04644 0.00066 0.00658 -0.00747 AFIX 137 H20A 2 -0.124333 -0.081990 0.800598 11.00000 -1.50000 H20B 2 -0.134930 -0.058205 0.864555 11.00000 -1.50000 H20C 2 0.021836 -0.105700 0.837771 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C21 1 0.442540 0.202800 0.753773 11.00000 0.03542 0.06132 = 0.02907 0.00872 -0.00236 -0.02182 AFIX 137 H21A 2 0.467807 0.130471 0.727290 11.00000 -1.50000 H21B 2 0.523310 0.272822 0.754547 11.00000 -1.50000 H21C 2 0.346794 0.247321 0.743577 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM 3Y06mit in P2(1)2(1)2(1) REM R1 = 0.0790 for 3795 Fo > 4sig(Fo) and 0.1132 for all 4824 data REM 247 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.2000 0.0000 REM Highest difference peak 1.427, deepest hole -1.436, 1-sigma level 0.161 Q1 1 0.2849 0.0874 0.7908 11.00000 0.05 1.43 Q2 1 0.2116 0.0864 0.8174 11.00000 0.05 1.32 Q3 1 0.2317 -0.0253 0.7991 11.00000 0.05 1.31 Q4 1 0.3269 -0.0216 0.7961 11.00000 0.05 1.29 Q5 1 0.3564 0.0878 0.8153 11.00000 0.05 1.21 Q6 1 0.3412 -0.0220 0.8355 11.00000 0.05 0.93 Q7 1 -0.1441 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####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_3Y12mit _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C20 H17 N O2' _chemical_formula_weight 303.35 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_H-M_alt 'P 21' _space_group_name_Hall 'P 2yb' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 6.6395(10) _cell_length_b 15.610(2) _cell_length_c 7.8147(12) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 91.710(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 809.6(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 3125 _cell_measurement_theta_min 2.61 _cell_measurement_theta_max 28.23 _exptl_crystal_description prizm _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.244 _exptl_crystal_F_000 320 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.5 _exptl_crystal_size_mid 0.45 _exptl_crystal_size_min 0.4 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.080 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 80366[pixels/mm] _diffrn_reflns_number 5814 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0414 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0243 _diffrn_reflns_limit_h_min -6 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 10 _diffrn_reflns_theta_min 2.608 _diffrn_reflns_theta_max 28.270 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.791 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.812 _reflns_number_total 3186 _reflns_number_gt 3031 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.534 _reflns_Friedel_fraction_max 0.571 _reflns_Friedel_fraction_full 0.609 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0839P)^2^+0.1219P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 916 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.1(8) _chemical_absolute_configuration S _refine_ls_number_reflns 3186 _refine_ls_number_parameters 209 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0504 _refine_ls_R_factor_gt 0.0478 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1233 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1204 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.962 _refine_ls_restrained_S_all 0.962 _refine_ls_shift/su_max 0.016 _refine_ls_shift/su_mean 0.004 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.3639(3) 0.03332(14) 0.8064(2) 0.0342(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.4362(2) 0.15027(13) 0.9617(2) 0.0293(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.6096(3) 0.19995(16) 0.9930(3) 0.0253(5) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.7043(3) 0.09487(15) 0.7975(3) 0.0211(4) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.5634(3) 0.18194(16) 0.5447(3) 0.0242(5) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.7059(3) 0.11097(16) 0.6018(3) 0.0244(4) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 0.8416 0.1258 0.5698 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H4B H 0.6683 0.0585 0.5423 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 1.0857(4) -0.03537(19) 1.4289(3) 0.0412(6) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.4846(3) 0.08590(17) 0.8506(3) 0.0248(5) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 1.0273(4) -0.00002(17) 1.1087(3) 0.0294(5) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 1.1361 0.0178 1.0455 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.7707(3) 0.17110(14) 0.9019(3) 0.0207(4) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.6196(4) 0.26777(17) 0.5560(3) 0.0269(5) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.7499 0.2821 0.5922 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.3682(4) 0.16180(18) 0.4864(3) 0.0325(6) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.3294 0.1048 0.4756 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.9679(4) 0.28204(17) 1.0309(4) 0.0347(6) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 1.0899 0.3109 1.0445 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.8239(3) 0.01224(15) 0.8429(3) 0.0261(5) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.7566 -0.0360 0.7877 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.9570 0.0168 0.7958 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 1.0597(4) -0.02001(17) 1.2871(3) 0.0318(5) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.2870(4) 0.3111(2) 0.4605(3) 0.0379(6) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.1937 0.3541 0.4358 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.8470(3) -0.00626(15) 1.0313(3) 0.0250(5) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.9545(3) 0.21268(17) 0.9206(3) 0.0267(5) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 1.0657 0.1945 0.8607 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.6186(4) 0.2683(2) 1.1036(3) 0.0350(6) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.5069 0.2861 1.1634 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.4824(4) 0.33208(18) 0.5136(3) 0.0340(6) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.5213 0.3892 0.5208 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.2321(4) 0.2263(2) 0.4445(3) 0.0402(7) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.1027 0.2122 0.4053 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.8035(5) 0.30945(18) 1.1214(3) 0.0375(6) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.8173 0.3560 1.1950 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.6635(4) -0.0337(2) 1.1265(4) 0.0402(7) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.7050 -0.0642 1.2282 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.5814 -0.0703 1.0545 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H20C H 0.5874 0.0160 1.1573 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0268(8) 0.0447(11) 0.0309(9) 0.0033(8) -0.0015(6) -0.0140(8) O2 0.0178(7) 0.0423(11) 0.0283(8) -0.0017(7) 0.0074(6) 0.0006(7) C1 0.0230(10) 0.0305(12) 0.0224(10) 0.0018(9) 0.0003(8) 0.0033(9) C2 0.0169(9) 0.0236(10) 0.0229(9) 0.0005(8) 0.0037(7) -0.0019(8) C3 0.0264(11) 0.0293(12) 0.0171(9) 0.0021(9) 0.0051(8) -0.0007(9) C4 0.0278(10) 0.0254(12) 0.0204(9) -0.0011(9) 0.0059(7) 0.0007(8) N1 0.0404(13) 0.0436(13) 0.0391(13) 0.0054(11) -0.0087(10) -0.0072(11) C5 0.0194(9) 0.0343(12) 0.0207(10) 0.0062(9) 0.0027(7) -0.0019(9) C6 0.0270(11) 0.0286(12) 0.0328(12) 0.0041(10) 0.0060(9) -0.0014(9) C7 0.0203(9) 0.0207(10) 0.0212(9) 0.0026(8) 0.0004(7) 0.0015(8) C8 0.0302(11) 0.0306(12) 0.0200(10) -0.0019(9) 0.0029(8) -0.0007(10) C9 0.0329(12) 0.0359(14) 0.0286(11) 0.0085(10) -0.0008(9) -0.0097(11) C10 0.0369(13) 0.0291(13) 0.0374(13) 0.0071(11) -0.0102(11) -0.0073(10) C11 0.0287(11) 0.0214(11) 0.0283(11) 0.0004(9) 0.0050(9) 0.0035(9) C12 0.0259(11) 0.0298(13) 0.0394(14) 0.0017(11) -0.0015(9) -0.0038(9) C13 0.0383(14) 0.0484(17) 0.0275(12) 0.0104(12) 0.0089(9) 0.0170(13) C14 0.0282(10) 0.0176(10) 0.0293(11) 0.0017(9) 0.0048(9) 0.0015(8) C15 0.0196(10) 0.0289(12) 0.0317(11) 0.0044(10) 0.0002(8) 0.0011(9) C16 0.0441(14) 0.0373(14) 0.0241(11) -0.0033(11) 0.0077(10) 0.0093(12) C17 0.0497(15) 0.0286(13) 0.0240(11) -0.0006(10) 0.0056(10) 0.0060(11) C18 0.0268(12) 0.061(2) 0.0330(13) 0.0191(14) 0.0020(10) -0.0025(12) C19 0.0572(16) 0.0262(12) 0.0288(12) -0.0048(10) -0.0058(11) 0.0010(12) C20 0.0293(12) 0.0552(18) 0.0361(14) 0.0181(13) 0.0009(10) -0.0064(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C5 1.191(3) . ? O2 C5 1.372(3) . ? O2 C1 1.404(3) . ? C1 C16 1.374(4) . ? C1 C7 1.378(3) . ? C2 C7 1.501(3) . ? C2 C5 1.534(3) . ? C2 C11 1.550(3) . ? C2 C4 1.551(3) . ? C3 C8 1.393(4) . ? C3 C9 1.397(3) . ? C3 C4 1.516(3) . ? N1 C12 1.142(4) . ? C6 C14 1.328(3) . ? C6 C12 1.439(4) . ? C7 C15 1.386(3) . ? C8 C17 1.389(4) . ? C9 C18 1.385(4) . ? C10 C19 1.386(4) . ? C10 C15 1.385(4) . ? C11 C14 1.504(3) . ? C13 C18 1.378(5) . ? C13 C17 1.389(4) . ? C14 C20 1.509(3) . ? C16 C19 1.389(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C5 O2 C1 107.95(17) . . ? C16 C1 C7 124.0(2) . . ? C16 C1 O2 124.0(2) . . ? C7 C1 O2 112.0(2) . . ? C7 C2 C5 101.04(18) . . ? C7 C2 C11 113.28(17) . . ? C5 C2 C11 110.31(19) . . ? C7 C2 C4 113.39(19) . . ? C5 C2 C4 108.41(17) . . ? C11 C2 C4 109.97(18) . . ? C8 C3 C9 118.8(2) . . ? C8 C3 C4 121.4(2) . . ? C9 C3 C4 119.8(2) . . ? C3 C4 C2 112.72(18) . . ? O1 C5 O2 121.3(2) . . ? O1 C5 C2 128.4(2) . . ? O2 C5 C2 110.29(19) . . ? C14 C6 C12 122.1(2) . . ? C1 C7 C15 119.2(2) . . ? C1 C7 C2 108.64(19) . . ? C15 C7 C2 132.2(2) . . ? C17 C8 C3 120.5(2) . . ? C18 C9 C3 120.4(3) . . ? C19 C10 C15 121.5(2) . . ? C14 C11 C2 114.84(19) . . ? N1 C12 C6 179.6(3) . . ? C18 C13 C17 119.7(3) . . ? C6 C14 C11 119.7(2) . . ? C6 C14 C20 121.8(2) . . ? C11 C14 C20 118.5(2) . . ? C7 C15 C10 118.1(2) . . ? C1 C16 C19 116.3(2) . . ? C8 C17 C13 120.1(3) . . ? C13 C18 C9 120.5(3) . . ? C10 C19 C16 120.9(3) . . ? _refine_diff_density_max 0.295 _refine_diff_density_min -0.232 _refine_diff_density_rms 0.047 _shelxl_version_number 2013-3 _shelx_res_file ; TITL 3Y12mit in P2(1) CELL 0.71073 6.63950 15.60970 7.81470 90.0000 91.7103 90.0000 ZERR 2.00 0.00100 0.00240 0.00120 0.0000 0.0032 0.0000 LATT -1 SYMM -X, 0.5+Y, -Z SFAC C H N O UNIT 40 34 2 4 L.S. 4 ACTA BOND FMAP 2 PLAN 20 TEMP 0 WGHT 0.083900 0.121900 FVAR 0.37486 MOLE 1 O1 4 0.363920 0.033323 0.806424 11.00000 0.02677 0.04474 = 0.03095 0.00329 -0.00149 -0.01401 O2 4 0.436170 0.150270 0.961686 11.00000 0.01780 0.04230 = 0.02833 -0.00168 0.00741 0.00061 C1 1 0.609575 0.199950 0.992976 11.00000 0.02295 0.03049 = 0.02236 0.00182 0.00031 0.00328 C2 1 0.704309 0.094868 0.797545 11.00000 0.01692 0.02359 = 0.02294 0.00048 0.00371 -0.00195 C3 1 0.563380 0.181944 0.544656 11.00000 0.02637 0.02933 = 0.01713 0.00209 0.00510 -0.00072 C4 1 0.705933 0.110966 0.601757 11.00000 0.02782 0.02536 = 0.02036 -0.00107 0.00586 0.00066 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