# Electronic Supplementary Material (ESI) for Chemical Communications # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2014 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_3a _audit_creation_date 2013-11-27 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2013.11.15 svn.r2834 for OlexSys, GUI svn.r4707) ; _shelxl_version_number 2013-3 _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C26 H22 Br2 O2 S2' _chemical_formula_sum 'C26 H22 Br2 O2 S2' _chemical_formula_weight 590.37 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.2188(14) _cell_length_b 14.566(2) _cell_length_c 19.104(3) _cell_angle_alpha 107.302(3) _cell_angle_beta 92.630(3) _cell_angle_gamma 104.290(3) _cell_volume 2353.5(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9926 _cell_measurement_temperature 90 _cell_measurement_theta_max 28.846 _cell_measurement_theta_min 2.252 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.644 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7458 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4766 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0829 before and 0.0435 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.6390. The \l/2 correction factor is 0.0015.' _exptl_crystal_colour 'clear colourless' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier . _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.666 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 1184 _exptl_crystal_preparation 'Crystallized from ethyl acetate layered with methanol' _exptl_crystal_recrystallization_method 'Crystallized from ethylacetate layered with methanol' _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0405 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0782 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.981 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 22906 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.981 _diffrn_reflns_theta_full 26.000 _diffrn_reflns_theta_max 28.847 _diffrn_reflns_theta_min 2.163 _diffrn_ambient_temperature 90 _diffrn_detector 'Bruker APEX2 area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.9 _diffrn_detector_type 'CCD area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.981 _diffrn_measurement_device 'three-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX2 area detector' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_monochromator 'mirror optics' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_xray_symbol K-L~3~ _diffrn_source 'microfocus rotating anode' _diffrn_source_type 'Incoatec I\ms' _diffrn_special_details ? _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 8707 _reflns_number_total 12122 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement ? _computing_data_collection ? _computing_data_reduction ? _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'XS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 1.198 _refine_diff_density_min -1.079 _refine_diff_density_rms 0.122 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.008 _refine_ls_hydrogen_treatment riding _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 589 _refine_ls_number_reflns 12122 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0720 _refine_ls_R_factor_gt 0.0439 _refine_ls_restrained_S_all 1.008 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0482P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1014 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1113 _refine_special_details ; ? ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups 2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C2(H2a), C4(H4), C5(H5), C8(H8), C10(H10), C11(H11), C15(H15), C22(H22), C28(H28), C30(H30), C31(H31), C35(H35), C36(H36), C38(H38), C41(H41), C48(H48) 2.b Idealised Me refined as rotating group: C17(H17a,H17b,H17c), C19(H19a,H19b,H19c), C24(H24a,H24b,H24c), C26(H26a,H26b, H26c), C43(H43a,H43b,H43c), C45(H45a,H45b,H45c), C50(H50a,H50b,H50c), C52(H52a, H52b,H52c) 2.c Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O1(H1), O2(H2), O3(H3), O4(H4a) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1 Br -0.01761(4) 0.39169(3) 0.15156(2) 0.02904(10) Uani 1 1 d . . . . . Br2 Br 1.14603(4) 0.62218(3) 0.40091(2) 0.02654(10) Uani 1 1 d . . . . . Br3 Br 0.16864(4) 0.82929(3) 0.70934(2) 0.02350(9) Uani 1 1 d . . . . . Br4 Br 1.32543(4) 1.00958(2) 0.96190(2) 0.01874(9) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.67861(10) 0.71400(6) 0.07704(5) 0.01985(19) Uani 1 1 d . . . . . S2 S 0.48252(11) 0.82848(7) 0.51670(5) 0.0240(2) Uani 1 1 d . . . . . S3 S 0.90891(10) 0.84507(7) 0.54520(5) 0.0218(2) Uani 1 1 d . . . . . S4 S 0.83156(10) 1.32154(6) 0.91053(5) 0.01798(18) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.4126(3) 0.72974(16) 0.26845(13) 0.0161(5) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.3790 0.7340 0.3079 0.024 Uiso 1 1 calc GR . . . . O2 O 0.7425(3) 0.79246(16) 0.32470(13) 0.0168(5) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.7753 0.7820 0.2847 0.025 Uiso 1 1 calc GR . . . . O3 O 0.7059(3) 1.05917(17) 0.69991(13) 0.0165(5) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.6838 1.1020 0.7331 0.025 Uiso 1 1 calc GR . . . . O4 O 1.0253(2) 1.09510(16) 0.76074(13) 0.0147(5) Uani 1 1 d . . . . . H4A H 1.0426 1.0491 0.7284 0.022 Uiso 1 1 calc GR . . . . C1 C 0.4144(4) 0.5589(2) 0.24940(19) 0.0157(7) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.2685(4) 0.5289(2) 0.21398(19) 0.0187(7) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.2303 0.5727 0.1968 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.1794(4) 0.4331(2) 0.20418(19) 0.0183(7) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.2316(4) 0.3677(3) 0.2316(2) 0.0210(8) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.1684 0.3054 0.2281 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C5 C 0.3798(4) 0.3967(2) 0.2643(2) 0.0199(8) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.4169 0.3522 0.2813 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.4757(4) 0.4920(2) 0.27252(18) 0.0159(7) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.7168(4) 0.6236(2) 0.32640(18) 0.0154(7) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.8672(4) 0.6521(2) 0.35605(18) 0.0170(7) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.9197 0.7195 0.3731 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.9400(4) 0.5810(3) 0.36047(19) 0.0192(7) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.8649(4) 0.4798(3) 0.3353(2) 0.0223(8) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.9146 0.4323 0.3376 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.7138(4) 0.4515(2) 0.3066(2) 0.0201(8) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.6623 0.3840 0.2898 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C 0.6360(4) 0.5216(2) 0.30194(19) 0.0162(7) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.5096(4) 0.6647(2) 0.25785(19) 0.0146(7) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.5781(4) 0.6664(2) 0.18699(19) 0.0159(7) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.6233(4) 0.5829(2) 0.14150(19) 0.0188(7) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.6148 0.5243 0.1530 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C 0.6794(4) 0.5976(2) 0.0803(2) 0.0202(8) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.7368(4) 0.5270(3) 0.0196(2) 0.0287(9) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.6558 0.4889 -0.0195 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . . H17B H 0.7742 0.4826 0.0392 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . . H17C H 0.8167 0.5650 0.0006 0.043 Uiso 1 1 calc GR . . . . C18 C 0.6013(4) 0.7440(2) 0.15856(19) 0.0177(7) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.5681(4) 0.8441(2) 0.1851(2) 0.0202(8) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.6219 0.8809 0.2336 0.030 Uiso 1 1 calc GR . . . . H19B H 0.4617 0.8343 0.1870 0.030 Uiso 1 1 calc GR . . . . H19C H 0.5997 0.8808 0.1517 0.030 Uiso 1 1 calc GR . . . . C20 C 0.6361(4) 0.7033(2) 0.32631(19) 0.0158(7) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.5698(4) 0.7322(2) 0.39883(19) 0.0165(7) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.5227(4) 0.6647(3) 0.44035(19) 0.0185(7) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.5260 0.5985 0.4241 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C23 C 0.4731(4) 0.7051(3) 0.5048(2) 0.0199(7) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.4178(4) 0.6581(3) 0.5615(2) 0.0260(8) Uani 1 1 d . . . . . H24A H 0.4764 0.6964 0.6086 0.039 Uiso 1 1 calc GR . . . . H24B H 0.4277 0.5911 0.5476 0.039 Uiso 1 1 calc GR . . . . H24C H 0.3136 0.6564 0.5647 0.039 Uiso 1 1 calc GR . . . . C25 C 0.5529(4) 0.8251(3) 0.4341(2) 0.0212(8) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.5874(5) 0.9210(3) 0.4145(2) 0.0283(9) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.5261 0.9621 0.4390 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . H26B H 0.5659 0.9054 0.3620 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . H26C H 0.6921 0.9562 0.4301 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . C27 C 0.6336(4) 0.9337(2) 0.76081(19) 0.0143(7) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.4874(4) 0.9141(2) 0.72951(19) 0.0159(7) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.4671 0.9401 0.6924 0.019 Uiso 1 1 calc R . . . . C29 C 0.3696(4) 0.8552(2) 0.75340(19) 0.0180(7) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.3980(4) 0.8156(2) 0.80809(19) 0.0185(7) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.3190 0.7763 0.8238 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C31 C 0.5455(4) 0.8350(2) 0.83947(19) 0.0170(7) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.5646 0.8083 0.8764 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . . C32 C 0.6668(4) 0.8943(2) 0.81667(19) 0.0151(7) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.9353(4) 0.9932(2) 0.83741(18) 0.0144(7) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.8243(4) 0.9160(2) 0.84992(18) 0.0140(7) Uani 1 1 d . . . . . C35 C 0.8690(4) 0.8656(2) 0.89531(19) 0.0172(7) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.7974 0.8136 0.9033 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . . C36 C 1.0169(4) 0.8906(2) 0.92895(19) 0.0185(7) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 1.0444 0.8562 0.9590 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C37 C 1.1223(4) 0.9686(2) 0.91606(19) 0.0152(7) Uani 1 1 d . . . . . C38 C 1.0820(4) 1.0194(2) 0.87121(19) 0.0159(7) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 1.1540 1.0717 0.8637 0.019 Uiso 1 1 calc R . . . . C39 C 0.7611(4) 0.9947(2) 0.73032(19) 0.0163(7) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 0.8137(4) 0.9231(2) 0.66577(19) 0.0152(7) Uani 1 1 d . . . . . C41 C 0.8020(4) 0.8207(2) 0.65983(19) 0.0162(7) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.7661 0.7926 0.6956 0.019 Uiso 1 1 calc R . . . . C42 C 0.8478(4) 0.7688(2) 0.59765(19) 0.0172(7) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 0.8457(4) 0.6602(3) 0.5713(2) 0.0246(8) Uani 1 1 d . . . . . H43A H 0.7785 0.6266 0.5260 0.037 Uiso 1 1 calc GR . . . . H43B H 0.8117 0.6300 0.6081 0.037 Uiso 1 1 calc GR . . . . H43C H 0.9456 0.6548 0.5630 0.037 Uiso 1 1 calc GR . . . . C44 C 0.8716(4) 0.9476(3) 0.6069(2) 0.0202(8) Uani 1 1 d . . . . . C45 C 0.9028(5) 1.0430(3) 0.5874(2) 0.0279(9) Uani 1 1 d . . . . . H45A H 0.9983 1.0541 0.5687 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . H45B H 0.9055 1.0980 0.6308 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . H45C H 0.8244 1.0377 0.5504 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . C46 C 0.8956(4) 1.0569(2) 0.79274(19) 0.0146(7) Uani 1 1 d . . . . . C47 C 0.8568(4) 1.1475(2) 0.84478(19) 0.0151(7) Uani 1 1 d . . . . . C48 C 0.7768(4) 1.1412(2) 0.90634(18) 0.0159(7) Uani 1 1 d . . . . . H48 H 0.7429 1.0820 0.9172 0.019 Uiso 1 1 calc R . . . . C49 C 0.7546(4) 1.2288(2) 0.94753(19) 0.0165(7) Uani 1 1 d . . . . . C50 C 0.6690(4) 1.2469(2) 1.01241(19) 0.0198(7) Uani 1 1 d . . . . . H50A H 0.7149 1.3125 1.0464 0.030 Uiso 1 1 calc GR . . . . H50B H 0.6704 1.1980 1.0366 0.030 Uiso 1 1 calc GR . . . . H50C H 0.5664 1.2417 0.9959 0.030 Uiso 1 1 calc GR . . . . C51 C 0.8927(4) 1.2419(2) 0.83939(19) 0.0171(7) Uani 1 1 d . . . . . C52 C 0.9768(4) 1.2859(2) 0.7860(2) 0.0211(8) Uani 1 1 d . . . . . H52A H 0.9639 1.3512 0.7925 0.032 Uiso 1 1 calc GR . . . . H52B H 0.9380 1.2436 0.7363 0.032 Uiso 1 1 calc GR . . . . H52C H 1.0822 1.2909 0.7951 0.032 Uiso 1 1 calc GR . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.0176(2) 0.0251(2) 0.0386(3) 0.01089(18) -0.00583(17) -0.00389(15) Br2 0.01627(19) 0.0321(2) 0.0325(2) 0.01425(18) -0.00095(16) 0.00490(15) Br3 0.01303(18) 0.02557(19) 0.0275(2) 0.00719(16) -0.00061(15) -0.00042(14) Br4 0.01478(17) 0.02070(17) 0.02247(19) 0.01092(15) 0.00013(14) 0.00342(14) S1 0.0233(5) 0.0173(4) 0.0212(5) 0.0097(4) 0.0069(4) 0.0046(4) S2 0.0296(5) 0.0220(4) 0.0205(5) 0.0049(4) 0.0057(4) 0.0093(4) S3 0.0259(5) 0.0194(4) 0.0183(5) 0.0057(4) 0.0069(4) 0.0028(4) S4 0.0209(5) 0.0118(4) 0.0230(5) 0.0077(4) 0.0070(4) 0.0042(3) O1 0.0170(13) 0.0125(11) 0.0201(14) 0.0065(10) 0.0038(10) 0.0047(9) O2 0.0159(12) 0.0124(11) 0.0202(13) 0.0069(10) 0.0014(10) -0.0015(9) O3 0.0157(12) 0.0147(11) 0.0202(13) 0.0072(10) 0.0025(10) 0.0043(10) O4 0.0130(12) 0.0146(11) 0.0184(13) 0.0084(10) 0.0054(10) 0.0026(9) C1 0.0157(17) 0.0113(15) 0.0184(18) 0.0052(14) 0.0029(14) -0.0004(13) C2 0.0197(18) 0.0148(16) 0.0209(19) 0.0071(15) 0.0013(15) 0.0019(14) C3 0.0127(17) 0.0191(17) 0.0174(19) 0.0029(14) -0.0022(14) -0.0014(14) C4 0.0200(19) 0.0163(17) 0.024(2) 0.0090(15) 0.0019(15) -0.0030(14) C5 0.0191(18) 0.0126(16) 0.027(2) 0.0086(15) 0.0014(15) 0.0012(14) C6 0.0171(18) 0.0129(15) 0.0152(18) 0.0037(14) 0.0035(14) 0.0003(13) C7 0.0158(17) 0.0163(16) 0.0154(18) 0.0081(14) 0.0030(14) 0.0029(13) C8 0.0195(18) 0.0147(16) 0.0167(18) 0.0068(14) 0.0051(14) 0.0021(14) C9 0.0143(18) 0.0239(18) 0.0206(19) 0.0087(15) 0.0028(14) 0.0051(14) C10 0.0195(19) 0.0214(18) 0.029(2) 0.0101(16) 0.0013(16) 0.0086(15) C11 0.025(2) 0.0127(15) 0.024(2) 0.0087(15) 0.0036(16) 0.0040(14) C12 0.0172(17) 0.0151(16) 0.0182(18) 0.0074(14) 0.0036(14) 0.0047(13) C13 0.0138(17) 0.0098(14) 0.0207(18) 0.0056(13) 0.0036(14) 0.0029(13) C14 0.0150(17) 0.0131(15) 0.0185(18) 0.0061(14) 0.0022(14) 0.0008(13) C15 0.0222(19) 0.0137(16) 0.0202(19) 0.0066(15) 0.0035(15) 0.0029(14) C16 0.026(2) 0.0129(16) 0.022(2) 0.0052(15) 0.0047(16) 0.0049(14) C17 0.036(2) 0.0193(18) 0.033(2) 0.0087(17) 0.0148(19) 0.0084(17) C18 0.0164(18) 0.0167(16) 0.0202(19) 0.0069(15) 0.0035(14) 0.0035(14) C19 0.0200(19) 0.0146(16) 0.029(2) 0.0106(15) 0.0095(16) 0.0051(14) C20 0.0167(17) 0.0104(15) 0.0178(18) 0.0044(13) 0.0006(14) -0.0005(13) C21 0.0145(17) 0.0141(16) 0.0199(19) 0.0059(14) -0.0017(14) 0.0024(13) C22 0.0167(18) 0.0178(17) 0.0214(19) 0.0079(15) 0.0028(15) 0.0032(14) C23 0.0186(18) 0.0216(17) 0.0198(19) 0.0074(15) 0.0017(15) 0.0051(15) C24 0.024(2) 0.030(2) 0.021(2) 0.0079(17) 0.0053(16) 0.0006(16) C25 0.026(2) 0.0212(18) 0.0163(19) 0.0066(15) 0.0028(15) 0.0063(15) C26 0.047(3) 0.0142(17) 0.024(2) 0.0059(16) 0.0042(19) 0.0108(17) C27 0.0142(17) 0.0091(14) 0.0183(18) 0.0045(13) 0.0037(14) 0.0002(13) C28 0.0147(17) 0.0143(16) 0.0194(18) 0.0061(14) 0.0032(14) 0.0039(13) C29 0.0140(17) 0.0155(16) 0.0197(19) 0.0016(14) 0.0013(14) 0.0007(13) C30 0.0150(17) 0.0150(16) 0.023(2) 0.0077(15) 0.0031(15) -0.0018(13) C31 0.0173(18) 0.0155(16) 0.0191(19) 0.0085(14) 0.0029(14) 0.0024(14) C32 0.0152(17) 0.0115(15) 0.0176(18) 0.0047(14) 0.0023(14) 0.0016(13) C33 0.0135(17) 0.0135(15) 0.0177(18) 0.0068(14) 0.0040(14) 0.0039(13) C34 0.0149(17) 0.0091(14) 0.0162(18) 0.0040(13) 0.0011(13) 0.0004(13) C35 0.0171(18) 0.0121(15) 0.024(2) 0.0087(14) 0.0051(15) 0.0032(13) C36 0.0221(19) 0.0145(16) 0.0196(19) 0.0071(14) 0.0023(15) 0.0040(14) C37 0.0106(16) 0.0143(15) 0.0198(18) 0.0034(14) 0.0021(13) 0.0043(13) C38 0.0129(17) 0.0144(15) 0.0211(19) 0.0078(14) 0.0041(14) 0.0017(13) C39 0.0163(17) 0.0161(16) 0.0182(18) 0.0111(14) 0.0015(14) 0.0011(13) C40 0.0141(17) 0.0130(15) 0.0160(18) 0.0040(14) 0.0004(13) 0.0003(13) C41 0.0137(17) 0.0163(16) 0.0182(18) 0.0086(14) 0.0017(14) -0.0005(13) C42 0.0138(17) 0.0184(16) 0.0165(18) 0.0059(14) 0.0012(14) -0.0011(14) C43 0.032(2) 0.0190(18) 0.022(2) 0.0055(16) 0.0031(17) 0.0066(16) C44 0.0198(19) 0.0182(17) 0.0203(19) 0.0067(15) 0.0041(15) 0.0000(14) C45 0.042(2) 0.0189(18) 0.023(2) 0.0114(16) 0.0108(18) 0.0017(17) C46 0.0126(16) 0.0117(15) 0.0194(18) 0.0077(14) 0.0028(14) -0.0001(13) C47 0.0134(17) 0.0122(15) 0.0195(18) 0.0068(14) 0.0000(14) 0.0018(13) C48 0.0181(17) 0.0110(15) 0.0184(18) 0.0066(14) 0.0024(14) 0.0013(13) C49 0.0196(18) 0.0146(16) 0.0161(18) 0.0066(14) 0.0020(14) 0.0041(14) C50 0.0244(19) 0.0169(16) 0.0186(19) 0.0075(15) 0.0041(15) 0.0042(15) C51 0.0152(17) 0.0157(16) 0.0213(19) 0.0090(14) 0.0025(14) 0.0020(13) C52 0.024(2) 0.0176(17) 0.027(2) 0.0130(16) 0.0119(16) 0.0071(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Br1 C3 1.898(3) . ? Br2 C9 1.895(3) . ? Br3 C29 1.899(3) . ? Br4 C37 1.902(3) . ? S1 C16 1.717(3) . ? S1 C18 1.725(3) . ? S2 C23 1.723(4) . ? S2 C25 1.725(4) . ? S3 C42 1.721(3) . ? S3 C44 1.727(4) . ? S4 C49 1.723(3) . ? S4 C51 1.722(3) . ? O1 H1 0.8200 . ? O1 C13 1.434(4) . ? O2 H2 0.8200 . ? O2 C20 1.430(4) . ? O3 H3 0.8200 . ? O3 C39 1.419(4) . ? O4 H4A 0.8200 . ? O4 C46 1.433(4) . ? C1 C2 1.381(5) . ? C1 C6 1.402(4) . ? C1 C13 1.531(4) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C2 C3 1.386(4) . ? C3 C4 1.383(5) . ? C4 H4 0.9300 . ? C4 C5 1.384(5) . ? C5 H5 0.9300 . ? C5 C6 1.410(4) . ? C6 C12 1.467(5) . ? C7 C8 1.386(5) . ? C7 C12 1.411(4) . ? C7 C20 1.526(4) . ? C8 H8 0.9300 . ? C8 C9 1.385(4) . ? C9 C10 1.388(5) . ? C10 H10 0.9300 . ? C10 C11 1.387(5) . ? C11 H11 0.9300 . ? C11 C12 1.404(4) . ? C13 C14 1.524(4) . ? C13 C20 1.577(5) . ? C14 C15 1.436(4) . ? C14 C18 1.370(4) . ? C15 H15 0.9300 . ? C15 C16 1.352(5) . ? C16 C17 1.516(5) . ? C17 H17A 0.9600 . ? C17 H17B 0.9600 . ? C17 H17C 0.9600 . ? C18 C19 1.506(4) . ? C19 H19A 0.9600 . ? C19 H19B 0.9600 . ? C19 H19C 0.9600 . ? C20 C21 1.526(5) . ? C21 C22 1.439(4) . ? C21 C25 1.371(5) . ? C22 H22 0.9300 . ? C22 C23 1.351(5) . ? C23 C24 1.490(5) . ? C24 H24A 0.9600 . ? C24 H24B 0.9600 . ? C24 H24C 0.9600 . ? C25 C26 1.515(5) . ? C26 H26A 0.9600 . ? C26 H26B 0.9600 . ? C26 H26C 0.9600 . ? C27 C28 1.375(5) . ? C27 C32 1.409(4) . ? C27 C39 1.537(4) . ? C28 H28 0.9300 . ? C28 C29 1.394(4) . ? C29 C30 1.378(5) . ? C30 H30 0.9300 . ? C30 C31 1.387(5) . ? C31 H31 0.9300 . ? C31 C32 1.406(4) . ? C32 C34 1.477(5) . ? C33 C34 1.407(4) . ? C33 C38 1.382(5) . ? C33 C46 1.528(4) . ? C34 C35 1.399(4) . ? C35 H35 0.9300 . ? C35 C36 1.393(5) . ? C36 H36 0.9300 . ? C36 C37 1.393(4) . ? C37 C38 1.379(4) . ? C38 H38 0.9300 . ? C39 C40 1.544(5) . ? C39 C46 1.565(5) . ? C40 C41 1.437(4) . ? C40 C44 1.370(5) . ? C41 H41 0.9300 . ? C41 C42 1.353(4) . ? C42 C43 1.505(5) . ? C43 H43A 0.9600 . ? C43 H43B 0.9600 . ? C43 H43C 0.9600 . ? C44 C45 1.507(5) . ? C45 H45A 0.9600 . ? C45 H45B 0.9600 . ? C45 H45C 0.9600 . ? C46 C47 1.530(4) . ? C47 C48 1.430(4) . ? C47 C51 1.369(4) . ? C48 H48 0.9300 . ? C48 C49 1.354(4) . ? C49 C50 1.492(4) . ? C50 H50A 0.9600 . ? C50 H50B 0.9600 . ? C50 H50C 0.9600 . ? C51 C52 1.507(4) . ? C52 H52A 0.9600 . ? C52 H52B 0.9600 . ? C52 H52C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C16 S1 C18 93.26(16) . . ? C23 S2 C25 93.28(17) . . ? C42 S3 C44 93.49(16) . . ? C51 S4 C49 93.35(16) . . ? C13 O1 H1 109.5 . . ? C20 O2 H2 109.5 . . ? C39 O3 H3 109.5 . . ? C46 O4 H4A 109.5 . . ? C2 C1 C6 120.7(3) . . ? C2 C1 C13 117.8(3) . . ? C6 C1 C13 121.3(3) . . ? C1 C2 H2A 120.2 . . ? C1 C2 C3 119.7(3) . . ? C3 C2 H2A 120.2 . . ? C2 C3 Br1 118.9(3) . . ? C4 C3 Br1 119.9(3) . . ? C4 C3 C2 121.3(3) . . ? C3 C4 H4 120.7 . . ? C3 C4 C5 118.7(3) . . ? C5 C4 H4 120.7 . . ? C4 C5 H5 119.3 . . ? C4 C5 C6 121.5(3) . . ? C6 C5 H5 119.3 . . ? C1 C6 C5 117.9(3) . . ? C1 C6 C12 119.8(3) . . ? C5 C6 C12 122.3(3) . . ? C8 C7 C12 119.8(3) . . ? C8 C7 C20 119.7(3) . . ? C12 C7 C20 120.3(3) . . ? C7 C8 H8 119.7 . . ? C9 C8 C7 120.5(3) . . ? C9 C8 H8 119.7 . . ? C8 C9 Br2 119.6(3) . . ? C8 C9 C10 121.1(3) . . ? C10 C9 Br2 119.2(3) . . ? C9 C10 H10 120.9 . . ? C11 C10 C9 118.2(3) . . ? C11 C10 H10 120.9 . . ? C10 C11 H11 118.9 . . ? C10 C11 C12 122.2(3) . . ? C12 C11 H11 118.9 . . ? C7 C12 C6 119.6(3) . . ? C11 C12 C6 122.4(3) . . ? C11 C12 C7 118.1(3) . . ? O1 C13 C1 108.7(3) . . ? O1 C13 C14 107.0(3) . . ? O1 C13 C20 109.5(3) . . ? C1 C13 C20 110.5(3) . . ? C14 C13 C1 110.0(3) . . ? C14 C13 C20 111.0(3) . . ? C15 C14 C13 122.2(3) . . ? C18 C14 C13 125.4(3) . . ? C18 C14 C15 112.4(3) . . ? C14 C15 H15 123.2 . . ? C16 C15 C14 113.7(3) . . ? C16 C15 H15 123.2 . . ? C15 C16 S1 110.5(3) . . ? C15 C16 C17 128.8(3) . . ? C17 C16 S1 120.7(3) . . ? C16 C17 H17A 109.5 . . ? C16 C17 H17B 109.5 . . ? C16 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? C14 C18 S1 110.2(2) . . ? C14 C18 C19 131.5(3) . . ? C19 C18 S1 118.3(2) . . ? C18 C19 H19A 109.5 . . ? C18 C19 H19B 109.5 . . ? C18 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? 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-1.50000 AFIX 0 C18 1 0.601324 0.744028 0.158563 11.00000 0.01642 0.01674 = 0.02016 0.00688 0.00348 0.00347 C19 1 0.568122 0.844075 0.185130 11.00000 0.01997 0.01463 = 0.02931 0.01062 0.00945 0.00506 AFIX 137 H19A 2 0.621855 0.880929 0.233590 11.00000 -1.50000 H19B 2 0.461691 0.834276 0.187032 11.00000 -1.50000 H19C 2 0.599662 0.880776 0.151698 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C20 1 0.636123 0.703310 0.326312 11.00000 0.01673 0.01036 = 0.01778 0.00443 0.00062 -0.00050 C21 1 0.569811 0.732246 0.398834 11.00000 0.01447 0.01412 = 0.01989 0.00585 -0.00173 0.00235 C22 1 0.522650 0.664673 0.440349 11.00000 0.01672 0.01780 = 0.02139 0.00788 0.00283 0.00319 AFIX 43 H22 2 0.526030 0.598469 0.424092 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.473063 0.705093 0.504838 11.00000 0.01864 0.02158 = 0.01977 0.00740 0.00170 0.00506 C24 1 0.417751 0.658077 0.561491 11.00000 0.02375 0.03004 = 0.02062 0.00793 0.00526 0.00056 AFIX 137 H24A 2 0.476378 0.696354 0.608622 11.00000 -1.50000 H24B 2 0.427653 0.591142 0.547641 11.00000 -1.50000 H24C 2 0.313580 0.656439 0.564716 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C25 1 0.552928 0.825101 0.434126 11.00000 0.02644 0.02117 = 0.01629 0.00658 0.00285 0.00629 C26 1 0.587420 0.920982 0.414505 11.00000 0.04748 0.01422 = 0.02430 0.00589 0.00423 0.01081 AFIX 137 H26A 2 0.526084 0.962079 0.438985 11.00000 -1.50000 H26B 2 0.565942 0.905392 0.361981 11.00000 -1.50000 H26C 2 0.692091 0.956232 0.430115 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C27 1 0.633630 0.933725 0.760808 11.00000 0.01424 0.00906 = 0.01833 0.00449 0.00374 0.00022 C28 1 0.487420 0.914066 0.729508 11.00000 0.01470 0.01427 = 0.01938 0.00615 0.00324 0.00389 AFIX 43 H28 2 0.467111 0.940088 0.692369 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.369627 0.855168 0.753399 11.00000 0.01405 0.01553 = 0.01967 0.00155 0.00132 0.00071 C30 1 0.398012 0.815604 0.808092 11.00000 0.01502 0.01502 = 0.02339 0.00769 0.00307 -0.00184 AFIX 43 H30 2 0.319021 0.776261 0.823793 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.545506 0.835044 0.839471 11.00000 0.01735 0.01552 = 0.01913 0.00851 0.00293 0.00238 AFIX 43 H31 2 0.564589 0.808344 0.876382 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.666812 0.894261 0.816670 11.00000 0.01520 0.01148 = 0.01763 0.00471 0.00233 0.00162 C33 1 0.935273 0.993179 0.837412 11.00000 0.01346 0.01355 = 0.01768 0.00684 0.00399 0.00390 C34 1 0.824332 0.916039 0.849924 11.00000 0.01487 0.00912 = 0.01624 0.00399 0.00113 0.00038 C35 1 0.869015 0.865614 0.895312 11.00000 0.01709 0.01208 = 0.02420 0.00868 0.00515 0.00321 AFIX 43 H35 2 0.797416 0.813570 0.903316 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 1.016889 0.890553 0.928946 11.00000 0.02210 0.01445 = 0.01956 0.00708 0.00228 0.00399 AFIX 43 H36 2 1.044391 0.856208 0.959023 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 1.122264 0.968633 0.916062 11.00000 0.01062 0.01427 = 0.01978 0.00336 0.00208 0.00429 C38 1 1.081988 1.019424 0.871214 11.00000 0.01286 0.01439 = 0.02107 0.00779 0.00409 0.00166 AFIX 43 H38 2 1.154005 1.071654 0.863673 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.761099 0.994676 0.730317 11.00000 0.01634 0.01613 = 0.01824 0.01110 0.00152 0.00107 C40 1 0.813673 0.923056 0.665768 11.00000 0.01405 0.01299 = 0.01603 0.00402 0.00040 0.00027 C41 1 0.802006 0.820707 0.659831 11.00000 0.01369 0.01627 = 0.01821 0.00862 0.00174 -0.00051 AFIX 43 H41 2 0.766104 0.792611 0.695624 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.847790 0.768800 0.597652 11.00000 0.01376 0.01844 = 0.01645 0.00592 0.00123 -0.00110 C43 1 0.845710 0.660214 0.571323 11.00000 0.03190 0.01899 = 0.02189 0.00553 0.00310 0.00658 AFIX 137 H43A 2 0.778492 0.626611 0.526021 11.00000 -1.50000 H43B 2 0.811701 0.630026 0.608113 11.00000 -1.50000 H43C 2 0.945613 0.654754 0.563042 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C44 1 0.871606 0.947629 0.606900 11.00000 0.01978 0.01823 = 0.02031 0.00666 0.00410 -0.00005 C45 1 0.902766 1.043008 0.587412 11.00000 0.04245 0.01891 = 0.02263 0.01145 0.01079 0.00172 AFIX 137 H45A 2 0.998252 1.054102 0.568711 11.00000 -1.50000 H45B 2 0.905475 1.097997 0.630760 11.00000 -1.50000 H45C 2 0.824418 1.037676 0.550353 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C46 1 0.895627 1.056947 0.792738 11.00000 0.01263 0.01171 = 0.01940 0.00772 0.00282 -0.00013 C47 1 0.856767 1.147494 0.844785 11.00000 0.01344 0.01224 = 0.01954 0.00676 0.00002 0.00183 C48 1 0.776804 1.141220 0.906343 11.00000 0.01807 0.01103 = 0.01842 0.00657 0.00236 0.00134 AFIX 43 H48 2 0.742898 1.081960 0.917194 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.754560 1.228776 0.947531 11.00000 0.01964 0.01460 = 0.01612 0.00656 0.00198 0.00405 C50 1 0.668957 1.246862 1.012406 11.00000 0.02436 0.01689 = 0.01862 0.00750 0.00410 0.00423 AFIX 137 H50A 2 0.714912 1.312537 1.046410 11.00000 -1.50000 H50B 2 0.670440 1.197964 1.036618 11.00000 -1.50000 H50C 2 0.566440 1.241721 0.995929 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C51 1 0.892675 1.241885 0.839387 11.00000 0.01521 0.01572 = 0.02132 0.00902 0.00251 0.00200 C52 1 0.976808 1.285903 0.785973 11.00000 0.02404 0.01759 = 0.02743 0.01301 0.01191 0.00714 AFIX 137 H52A 2 0.963873 1.351213 0.792488 11.00000 -1.50000 H52B 2 0.937958 1.243609 0.736258 11.00000 -1.50000 H52C 2 1.082198 1.290932 0.795139 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM REM R1 = 0.0439 for 8707 Fo > 4sig(Fo) and 0.0720 for all 12122 data REM 589 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0482 0.0000 REM Highest difference peak 1.198, deepest hole -1.079, 1-sigma level 0.122 Q1 1 1.1045 0.6136 0.4359 11.00000 0.05 1.20 Q2 1 0.1809 0.7757 0.7019 11.00000 0.05 1.11 Q3 1 1.3406 0.9461 0.9372 11.00000 0.05 0.92 Q4 1 1.1453 0.6812 0.4246 11.00000 0.05 0.81 Q5 1 -0.0501 0.4177 0.1975 11.00000 0.05 0.80 Q6 1 -0.0404 0.4621 0.1790 11.00000 0.05 0.75 Q7 1 0.1234 0.3751 0.1415 11.00000 0.05 0.73 Q8 1 1.4677 0.9961 0.9585 11.00000 0.05 0.70 Q9 1 1.2928 1.0865 0.9960 11.00000 0.05 0.66 Q10 1 1.2810 0.9957 0.9989 11.00000 0.05 0.65 Q11 1 0.8944 0.8972 0.5685 11.00000 0.05 0.65 Q12 1 0.1400 0.8684 0.6881 11.00000 0.05 0.64 Q13 1 0.3066 0.8116 0.7128 11.00000 0.05 0.63 Q14 1 0.0118 0.3219 0.1197 11.00000 0.05 0.63 Q15 1 1.1817 0.5487 0.3715 11.00000 0.05 0.62 Q16 1 1.3662 1.0159 0.9216 11.00000 0.05 0.60 Q17 1 1.0043 0.6350 0.4010 11.00000 0.05 0.60 Q18 1 0.7031 0.9638 0.7473 11.00000 0.05 0.59 Q19 1 0.2032 0.8468 0.6701 11.00000 0.05 0.59 Q20 1 0.0774 0.7973 0.7092 11.00000 0.05 0.58 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0439 for 8707 Fo > 4sig(Fo) and 0.0720 for all 22906 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 1.20, deepest hole -1.08 REM Mean Shift 0, Max Shift 0. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0720 REM R1_gt = 0.0439 REM wR_ref = 0.1113 REM GOOF = 1.008 REM Shift_max = 0 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 22906 REM Reflections_gt = 8707 REM Parameters = n/a REM Hole = -1.08 REM Peak = 1.20 REM Flack = n/a ; _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 975076' loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma -1 0 0 4.97 0.25 1 0 0 4.67 0.28 1 0 0 4.85 0.25 -2 0 0 0.54 0.08 -2 0 0 0.4 0.09 2 0 0 0.45 0.09 2 0 0 0.38 0.1 -3 0 0 10.72 0.65 -3 0 0 11.58 0.58 3 0 0 10.44 0.66 3 0 0 11.43 0.59 -4 0 0 26.23 1.45 4 0 0 27.18 1.33 4 0 0 25.47 1.45 5 0 0 0.05 0.18 5 0 0 -0.13 0.17 6 0 0 85.98 4.61 6 0 0 86.98 4.22 7 0 0 23.94 1.3 7 0 0 24.09 1.45 8 0 0 0.13 0.34 8 0 0 0 0.35 9 0 0 0.67 0.43 9 0 0 -0.13 0.42 10 0 0 1.3 0.54 10 0 0 1.02 0.53 11 0 0 0.72 0.61 12 -1 0 2.1 0.72 -12 1 0 1.02 0.61 11 -1 0 -0.46 0.57 10 -1 0 2.91 0.58 10 -1 0 2.24 0.53 9 -1 0 0.43 0.42 9 -1 0 0.79 0.41 8 -1 0 63.34 3.51 8 -1 0 64.81 3.21 7 -1 0 44.78 2.47 7 -1 0 44.27 2.25 6 -1 0 0.04 0.22 6 -1 0 -0.2 0.21 5 -1 0 1.85 0.33 5 -1 0 2.21 0.29 4 -1 0 1.83 0.27 4 -1 0 2.38 0.25 3 -1 0 0.08 0.1 3 -1 0 -0.03 0.09 3 -1 0 0.08 0.06 -3 1 0 0.17 0.06 -3 1 0 0.08 0.08 2 -1 0 85.7 3.82 2 -1 0 78.19 4.43 2 -1 0 84.31 4.09 -2 1 0 87.42 3.82 -2 1 0 88.22 4.09 -2 1 0 86.39 4.43 1 -1 0 2.2 0.12 1 -1 0 2.39 0.13 -1 1 0 2.39 0.13 -1 1 0 2.25 0.12 -1 -1 0 -0.06 0.04 -1 -1 0 -0.1 0.05 1 1 0 -0.05 0.05 1 1 0 -0.01 0.06 -2 -1 0 23.21 1.26 -2 -1 0 24.08 1.15 2 1 0 23.29 1.15 2 1 0 22.98 1.27 4 1 0 36.49 2.05 4 1 0 39 1.87 5 1 0 43.97 2.15 5 1 0 42.52 2.36 6 1 0 0.51 0.23 6 1 0 0.36 0.26 7 1 0 0.43 0.33 7 1 0 0.38 0.3 8 1 0 1.16 0.43 8 1 0 0.66 0.38 9 1 0 17.32 1.15 9 1 0 17.94 1.33 10 1 0 -0.09 0.51 10 1 0 -0.28 0.52 11 1 0 0.14 0.6 11 1 0 0.91 0.6 12 -2 0 0.13 0.66 11 -2 0 0.44 0.55 10 -2 0 9.99 0.88 9 -2 0 17.52 1.19 9 -2 0 15.81 1.06 8 -2 0 5.65 0.68 8 -2 0 6.48 0.61 7 -2 0 0.3 0.26 7 -2 0 0.49 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-2 23 0.32 0.75 -5 -2 23 1.33 0.72 -4 -2 23 -0.34 0.63 -3 -2 23 0.24 0.35 -3 -2 23 0.71 0.61 -2 -2 23 1.51 0.62 -1 -2 23 0.5 0.61 0 -2 23 1.73 0.66 1 -2 23 -0.49 0.61 2 -2 23 -0.1 0.66 3 -2 23 -0.1 0.69 4 -2 23 8.83 1.27 -6 -1 23 0.7 0.78 -5 -1 23 3.91 0.8 -4 -1 23 3.99 0.76 -3 -1 23 7.48 1.05 -2 -1 23 0.65 0.6 -1 -1 23 0.74 0.62 0 -1 23 0.27 0.62 1 -1 23 3.83 0.76 2 -1 23 1.62 0.72 3 -1 23 10.31 1.3 -5 0 23 12.13 1.29 -4 0 23 -0.05 0.63 -3 0 23 1.23 0.64 -2 0 23 0.19 0.62 -1 0 23 -0.12 0.61 0 0 23 0.02 0.63 1 0 23 15.72 1.42 2 0 23 1.72 0.75 -5 1 23 0.01 0.68 -4 1 23 0.37 0.64 -3 1 23 0.15 0.65 -2 1 23 1.39 0.68 -1 1 23 0.16 0.64 0 1 23 0.05 0.63 1 1 23 0.48 0.68 -4 2 23 0.12 0.66 -3 2 23 1.05 0.68 -2 2 23 3.73 0.78 -1 2 23 0.1 0.62 0 2 23 0.27 0.66 -3 3 23 0.96 0.71 -2 3 23 3.57 0.79 -1 3 23 1.87 0.74 -1 -12 24 1.37 0.72 0 -12 24 7.61 1.06 0 -12 24 5.63 0.96 1 -12 24 3.58 0.69 1 -12 24 3.17 0.7 2 -12 24 10.34 1.14 2 -12 24 11.23 1.16 -2 -11 24 7.07 1.15 -2 -11 24 6.24 0.99 -1 -11 24 5.63 0.93 -1 -11 24 3.69 0.78 0 -11 24 1.78 0.61 0 -11 24 1.21 0.66 1 -11 24 -0.42 0.6 1 -11 24 -0.35 0.58 2 -11 24 -0.63 0.59 2 -11 24 -1.09 0.58 3 -11 24 -0.34 0.62 3 -11 24 -0.51 0.62 -3 -10 24 9.78 1.07 -3 -10 24 8.97 1.21 -2 -10 24 0.36 0.71 -2 -10 24 -0.27 0.55 -1 -10 24 0.28 0.65 -1 -10 24 0.67 0.57 0 -10 24 -0.36 0.6 0 -10 24 -0.47 0.55 1 -10 24 8.41 1.06 1 -10 24 9.42 1 2 -10 24 -0.78 0.59 2 -10 24 -0.03 0.59 3 -10 24 -0.91 0.6 3 -10 24 -0.67 0.6 -3 -9 24 -0.57 0.58 -3 -9 24 0.31 0.68 -2 -9 24 0.99 0.75 -2 -9 24 1.58 0.58 -1 -9 24 -0.02 0.64 -1 -9 24 0.33 0.55 0 -9 24 0.97 0.57 0 -9 24 0.63 0.64 1 -9 24 0.55 0.58 1 -9 24 -0.65 0.59 2 -9 24 -0.42 0.59 2 -9 24 0.08 0.57 3 -9 24 -0.48 0.63 3 -9 24 0 0.6 4 -9 24 -0.35 0.6 4 -9 24 -0.93 0.63 -4 -8 24 1.33 0.71 -4 -8 24 0.27 0.62 -3 -8 24 2.81 0.78 -3 -8 24 2.82 0.65 -2 -8 24 3.47 0.63 -2 -8 24 3.28 0.78 -1 -8 24 9.82 1.18 -1 -8 24 10.94 1 0 -8 24 0.7 0.56 0 -8 24 0.81 0.64 1 -8 24 0.99 0.58 1 -8 24 0.4 0.62 2 -8 24 -0.99 0.6 2 -8 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-4 25 3.04 0.78 -2 -4 25 -0.44 0.64 -1 -4 25 2.79 0.74 0 -4 25 1.38 0.7 1 -4 25 1.62 0.73 2 -4 25 -0.76 0.68 -3 -3 25 1.21 0.78 -2 -3 25 0.1 0.66 -1 -3 25 3.21 0.77 0 -3 25 0.6 0.7 1 -3 25 1 0.71 -2 -2 25 0.36 0.68 -1 -2 25 1.36 0.73 0 -2 25 3.29 0.85 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_4a _audit_creation_date 2013-11-16 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2013.11.15 svn.r2834 for OlexSys, GUI svn.r4707) ; _shelxl_version_number 2013-3 _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'C26 H20 Br2 O S2' _chemical_formula_sum 'C26 H20 Br2 O S2' _chemical_formula_weight 572.36 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.9642(4) _cell_length_b 11.4661(4) _cell_length_c 11.6872(4) _cell_angle_alpha 89.5730(11) _cell_angle_beta 85.9664(11) _cell_angle_gamma 76.2250(12) _cell_volume 1293.59(8) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 7441 _cell_measurement_temperature 90 _cell_measurement_theta_max 26.346 _cell_measurement_theta_min 2.441 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.310 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7454 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6692 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0590 before and 0.0483 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.8978. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour 'clear yellowish colourless' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier yellowish _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.469 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 572 _exptl_crystal_preparation ? _exptl_crystal_recrystallization_method 'Crystallized from toluene' _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.05 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0622 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0609 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_number 23952 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 26.000 _diffrn_reflns_theta_max 26.408 _diffrn_reflns_theta_min 1.747 _diffrn_ambient_temperature 90 _diffrn_detector 'Bruker APEX2 area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.9 _diffrn_detector_type 'CCD area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device 'three-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX2 area detector' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_monochromator 'mirror optics' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'microfocus rotating anode' _diffrn_source_type 'Incoatec I\ms' _diffrn_special_details ? _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 3800 _reflns_number_total 5329 _reflns_special_details ; Data were apparently pre-merged, so _diffrn_reflns_number etc. will have to be added later. Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement ? _computing_data_collection ? _computing_data_reduction ? _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'XS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 0.692 _refine_diff_density_min -0.439 _refine_diff_density_rms 0.105 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.027 _refine_ls_hydrogen_treatment riding _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 284 _refine_ls_number_reflns 5329 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_R_factor_all 0.0753 _refine_ls_R_factor_gt 0.0455 _refine_ls_restrained_S_all 1.028 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0474P)^2^+0.8756P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0967 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1057 _refine_special_details ; ? ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(C13) \\sim Ueq: with sigma of 0.002 and sigma for terminal atoms of 0.02 3.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C2(H2), C8(H8), C16(H16), C11(H11), C4(H4), C9(H9), C22(H22), C5(H5) 3.b Idealised Me refined as rotating group: C26(H26A,H26B,H26C), C20(H20A,H20B,H20C), C25(H25A,H25B,H25C), C19(H19A,H19B, H19C) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1 Br 0.31397(5) 0.66942(4) 1.18334(3) 0.02917(14) Uani 1 1 d . . . . . Br2 Br 0.92029(5) 0.78449(5) 0.40175(4) 0.03333(15) Uani 1 1 d . . . . . S2 S 0.27902(11) 0.62112(9) 0.49576(8) 0.0191(2) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.04413(12) 1.08688(9) 0.87421(9) 0.0257(3) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.4326(3) 0.9858(2) 0.6410(2) 0.0234(7) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.4223(4) 0.6860(3) 1.0462(3) 0.0197(9) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.4674(4) 0.8869(3) 0.6826(3) 0.0153(8) Uani 1 1 d . U . . . C10 C 0.8198(4) 0.7617(4) 0.5415(4) 0.0249(10) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.6646(4) 0.7220(4) 0.7398(3) 0.0198(9) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.4381(4) 0.7613(3) 0.8549(3) 0.0152(8) Uani 1 1 d . . . . . C17 C -0.0136(4) 0.9735(4) 0.8129(3) 0.0202(9) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.3593(4) 0.7499(3) 0.9554(3) 0.0181(9) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.2627 0.7857 0.9619 0.022 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.7986(4) 0.6515(4) 0.7130(4) 0.0270(10) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.8371 0.5891 0.7635 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C21 C 0.3469(4) 0.7273(3) 0.6662(3) 0.0147(8) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.2913(4) 0.7520(4) 0.5612(3) 0.0174(8) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.0967(4) 0.8874(3) 0.7705(3) 0.0175(9) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.0869 0.8168 0.7333 0.021 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.6890(4) 0.8327(4) 0.5640(3) 0.0218(9) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.6523 0.8953 0.5130 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.5614(4) 0.6344(4) 1.0398(3) 0.0234(10) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.6029 0.5909 1.1029 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C 0.2163(4) 1.0180(3) 0.8431(3) 0.0212(9) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.3535(4) 0.5321(4) 0.6047(3) 0.0178(9) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.8758(4) 0.6703(4) 0.6152(4) 0.0322(11) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.9663 0.6214 0.5984 0.039 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C 0.6104(4) 0.8124(3) 0.6623(3) 0.0185(9) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.3840(4) 0.6011(3) 0.6877(3) 0.0163(8) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.4266 0.5684 0.7549 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.5812(4) 0.7092(3) 0.8465(3) 0.0182(9) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.6408(4) 0.6462(4) 0.9405(3) 0.0240(10) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.7376 0.6110 0.9360 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C26 C 0.2466(4) 0.8695(4) 0.5006(3) 0.0230(9) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 0.3275 0.8899 0.4604 0.035 Uiso 1 1 calc GR . . . . H26B H 0.2034 0.9327 0.5569 0.035 Uiso 1 1 calc GR . . . . H26C H 0.1796 0.8625 0.4451 0.035 Uiso 1 1 calc GR . . . . C15 C 0.2287(4) 0.9110(3) 0.7862(3) 0.0157(8) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.3661(4) 0.8245(3) 0.7504(3) 0.0155(8) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.3254(5) 1.0778(4) 0.8783(4) 0.0333(11) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.3515 1.1259 0.8147 0.050 Uiso 1 1 calc GR . . . . H20B H 0.4069 1.0166 0.8984 0.050 Uiso 1 1 calc GR . . . . H20C H 0.2891 1.1300 0.9450 0.050 Uiso 1 1 calc GR . . . . C25 C 0.3748(4) 0.3976(4) 0.6006(4) 0.0243(10) Uani 1 1 d . . . . . H25A H 0.2851 0.3767 0.6136 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . H25B H 0.4354 0.3614 0.6604 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . H25C H 0.4176 0.3671 0.5253 0.036 Uiso 1 1 calc GR . . . . C19 C -0.1635(4) 0.9776(4) 0.8114(4) 0.0280(10) Uani 1 1 d . . . . . H19A H -0.2081 0.9955 0.8887 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . H19B H -0.1751 0.8997 0.7856 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . H19C H -0.2062 1.0402 0.7587 0.042 Uiso 1 1 calc GR . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.0413(3) 0.0281(3) 0.0138(2) 0.00662(17) -0.00191(19) 0.0002(2) Br2 0.0216(2) 0.0498(3) 0.0297(3) 0.0193(2) -0.00392(19) -0.0106(2) S2 0.0210(5) 0.0236(6) 0.0122(5) -0.0034(4) -0.0018(4) -0.0039(4) S1 0.0382(7) 0.0156(5) 0.0198(5) -0.0022(4) -0.0029(5) 0.0007(5) O1 0.0301(17) 0.0194(15) 0.0225(15) 0.0117(12) -0.0101(13) -0.0077(13) C3 0.033(2) 0.016(2) 0.0113(19) 0.0016(16) -0.0062(17) -0.0060(18) C13 0.0183(15) 0.0179(15) 0.0103(14) 0.0021(12) -0.0066(12) -0.0040(13) C10 0.021(2) 0.036(3) 0.023(2) 0.0146(19) -0.0081(18) -0.017(2) C7 0.024(2) 0.023(2) 0.018(2) 0.0075(17) -0.0110(18) -0.0137(19) C1 0.028(2) 0.0101(19) 0.0095(18) 0.0046(15) -0.0091(16) -0.0072(17) C17 0.027(2) 0.020(2) 0.0106(19) 0.0027(16) -0.0012(17) 0.0016(18) C2 0.030(2) 0.012(2) 0.0134(19) 0.0000(15) -0.0091(17) -0.0051(18) C8 0.022(2) 0.033(3) 0.025(2) 0.016(2) -0.0089(19) -0.004(2) C21 0.0127(19) 0.018(2) 0.0123(18) 0.0015(16) -0.0006(15) -0.0022(16) C24 0.016(2) 0.023(2) 0.0139(19) 0.0002(16) -0.0012(16) -0.0038(17) C16 0.029(2) 0.012(2) 0.0116(18) 0.0025(15) -0.0055(17) -0.0034(18) C11 0.023(2) 0.023(2) 0.022(2) 0.0085(18) -0.0098(18) -0.0080(19) C4 0.036(3) 0.021(2) 0.015(2) 0.0079(17) -0.0142(19) -0.006(2) C18 0.035(3) 0.015(2) 0.014(2) 0.0037(16) -0.0055(18) -0.0050(19) C23 0.015(2) 0.021(2) 0.0147(19) -0.0013(16) 0.0005(16) -0.0001(17) C9 0.017(2) 0.041(3) 0.037(3) 0.013(2) -0.004(2) -0.002(2) C12 0.022(2) 0.019(2) 0.018(2) 0.0055(16) -0.0106(17) -0.0095(18) C22 0.016(2) 0.023(2) 0.0100(18) 0.0030(16) -0.0016(16) -0.0046(17) C6 0.026(2) 0.014(2) 0.018(2) 0.0058(16) -0.0087(17) -0.0081(18) C5 0.024(2) 0.023(2) 0.026(2) 0.0097(18) -0.0133(19) -0.0031(19) C26 0.027(2) 0.029(2) 0.014(2) 0.0081(17) -0.0096(18) -0.006(2) C15 0.026(2) 0.014(2) 0.0078(18) 0.0041(15) -0.0059(16) -0.0041(17) C14 0.020(2) 0.013(2) 0.0136(19) 0.0040(15) -0.0065(16) -0.0040(17) C20 0.055(3) 0.023(2) 0.026(2) -0.0020(19) -0.010(2) -0.016(2) C25 0.026(2) 0.022(2) 0.024(2) -0.0043(18) -0.0034(19) -0.0037(19) C19 0.031(3) 0.031(3) 0.019(2) -0.0011(19) 0.0013(19) -0.002(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Br1 C3 1.902(4) . ? Br2 C10 1.905(4) . ? S2 C24 1.723(4) . ? S2 C23 1.723(4) . ? S1 C17 1.721(4) . ? S1 C18 1.724(4) . ? O1 C13 1.212(4) . ? C3 C2 1.386(5) . ? C3 C4 1.368(6) . ? C13 C12 1.480(5) . ? C13 C14 1.543(5) . ? C10 C11 1.371(6) . ? C10 C9 1.388(6) . ? C7 C8 1.402(6) . ? C7 C12 1.405(5) . ? C7 C6 1.476(5) . ? C1 C2 1.390(5) . ? C1 C6 1.405(5) . ? C1 C14 1.548(5) . ? C17 C16 1.358(5) . ? C17 C19 1.484(6) . ? C8 C9 1.377(6) . ? C21 C24 1.382(5) . ? C21 C22 1.431(5) . ? C21 C14 1.546(5) . ? C24 C26 1.503(5) . ? C16 C15 1.428(5) . ? C11 C12 1.395(5) . ? C4 C5 1.383(6) . ? C18 C15 1.375(5) . ? C18 C20 1.498(6) . ? C23 C22 1.352(5) . ? C23 C25 1.506(5) . ? C6 C5 1.399(5) . ? C15 C14 1.520(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C23 S2 C24 93.33(19) . . ? C17 S1 C18 93.6(2) . . ? C2 C3 Br1 119.6(3) . . ? C4 C3 Br1 119.0(3) . . ? C4 C3 C2 121.5(4) . . ? O1 C13 C12 121.4(4) . . ? O1 C13 C14 123.6(3) . . ? C12 C13 C14 114.9(3) . . ? C11 C10 Br2 118.6(3) . . ? C11 C10 C9 121.2(4) . . ? C9 C10 Br2 120.1(3) . . ? C8 C7 C12 117.6(4) . . ? C8 C7 C6 123.4(4) . . ? C12 C7 C6 118.9(4) . . ? C2 C1 C6 119.8(3) . . ? C2 C1 C14 119.6(4) . . ? C6 C1 C14 120.4(3) . . ? C16 C17 S1 109.4(3) . . ? C16 C17 C19 128.9(4) . . ? C19 C17 S1 121.7(3) . . ? C3 C2 C1 119.6(4) . . ? C9 C8 C7 121.7(4) . . ? C24 C21 C22 111.8(3) . . ? C24 C21 C14 124.0(3) . . ? C22 C21 C14 124.2(3) . . ? C21 C24 S2 110.2(3) . . ? C21 C24 C26 130.3(4) . . ? C26 C24 S2 119.5(3) . . ? C17 C16 C15 114.9(4) . . ? C10 C11 C12 119.4(4) . . ? C3 C4 C5 119.3(4) . . ? C15 C18 S1 110.3(3) . . ? C15 C18 C20 130.3(4) . . ? C20 C18 S1 119.4(3) . . ? C22 C23 S2 110.0(3) . . ? C22 C23 C25 128.6(4) . . ? C25 C23 S2 121.3(3) . . ? C8 C9 C10 119.2(4) . . ? C7 C12 C13 120.5(4) . . ? C11 C12 C13 118.6(3) . . ? C11 C12 C7 120.9(4) . . ? C23 C22 C21 114.5(3) . . ? C1 C6 C7 119.6(3) . . ? C5 C6 C7 121.7(4) . . ? C5 C6 C1 118.7(4) . . ? C4 C5 C6 121.1(4) . . ? C16 C15 C14 123.9(3) . . ? C18 C15 C16 111.8(4) . . ? C18 C15 C14 124.2(4) . . ? C13 C14 C1 108.4(3) . . ? C13 C14 C21 103.8(3) . . ? C21 C14 C1 108.5(3) . . ? C15 C14 C13 112.5(3) . . ? C15 C14 C1 111.8(3) . . ? C15 C14 C21 111.4(3) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag Br1 C3 C2 C1 -179.5(3) . . . . ? Br1 C3 C4 C5 -179.9(3) . . . . ? Br2 C10 C11 C12 175.9(3) . . . . ? Br2 C10 C9 C8 -176.7(3) . . . . ? S2 C23 C22 C21 0.6(4) . . . . ? S1 C17 C16 C15 -0.2(4) . . . . ? S1 C18 C15 C16 -0.6(4) . . . . ? S1 C18 C15 C14 -177.2(3) . . . . ? O1 C13 C12 C7 156.6(4) . . . . ? O1 C13 C12 C11 -24.3(6) . . . . ? O1 C13 C14 C1 -139.3(4) . . . . ? O1 C13 C14 C21 105.5(4) . . . . ? O1 C13 C14 C15 -15.1(5) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -0.5(6) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -177.6(4) . . . . ? C10 C11 C12 C7 1.5(6) . . . . ? C7 C8 C9 C10 0.2(7) . . . . ? C7 C6 C5 C4 -179.7(4) . . . . ? C1 C6 C5 C4 0.4(6) . . . . ? C17 S1 C18 C15 0.5(3) . . . . ? C17 S1 C18 C20 -179.7(3) . . . . ? C17 C16 C15 C18 0.5(5) . . . . ? C17 C16 C15 C14 177.2(3) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.0(6) . . . . ? C2 C1 C6 C7 -179.7(3) . . . . ? C2 C1 C6 C5 0.2(6) . . . . ? C2 C1 C14 C13 148.8(3) . . . . ? C2 C1 C14 C21 -99.0(4) . . . . ? C2 C1 C14 C15 24.3(5) . . . . ? C8 C7 C12 C13 177.4(4) . . . . ? C8 C7 C12 C11 -1.7(6) . . . . ? C8 C7 C6 C1 -164.6(4) . . . . ? C8 C7 C6 C5 15.5(6) . . . . ? C24 S2 C23 C22 0.9(3) . . . . ? C24 S2 C23 C25 179.9(3) . . . . ? C24 C21 C22 C23 -2.2(5) . . . . ? C24 C21 C14 C13 -61.9(5) . . . . ? C24 C21 C14 C1 -177.1(4) . . . . ? C24 C21 C14 C15 59.4(5) . . . . ? C16 C15 C14 C13 132.2(3) . . . . ? C16 C15 C14 C1 -105.6(4) . . . . ? C16 C15 C14 C21 16.0(5) . . . . ? C11 C10 C9 C8 -0.5(7) . . . . ? C4 C3 C2 C1 0.6(6) . . . . ? C18 S1 C17 C16 -0.2(3) . . . . ? C18 S1 C17 C19 179.7(3) . . . . ? C18 C15 C14 C13 -51.6(5) . . . . ? C18 C15 C14 C1 70.7(5) . . . . ? C18 C15 C14 C21 -167.7(3) . . . . ? C23 S2 C24 C21 -2.1(3) . . . . ? C23 S2 C24 C26 176.7(3) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -0.4(7) . . . . ? C12 C13 C14 C1 46.1(4) . . . . ? C12 C13 C14 C21 -69.1(4) . . . . ? C12 C13 C14 C15 170.2(3) . . . . ? C12 C7 C8 C9 0.8(6) . . . . ? C12 C7 C6 C1 18.0(6) . . . . ? C12 C7 C6 C5 -161.9(4) . . . . ? C22 C21 C24 S2 2.8(4) . . . . ? C22 C21 C24 C26 -175.9(4) . . . . ? C22 C21 C14 C13 118.3(4) . . . . ? C22 C21 C14 C1 3.2(5) . . . . ? C22 C21 C14 C15 -120.3(4) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -176.6(4) . . . . ? C6 C7 C12 C13 -5.0(6) . . . . ? C6 C7 C12 C11 175.9(4) . . . . ? C6 C1 C2 C3 -0.7(6) . . . . ? C6 C1 C14 C13 -35.1(5) . . . . ? C6 C1 C14 C21 77.1(4) . . . . ? C6 C1 C14 C15 -159.6(3) . . . . ? C14 C13 C12 C7 -28.6(5) . . . . ? C14 C13 C12 C11 150.5(3) . . . . ? C14 C1 C2 C3 175.5(3) . . . . ? C14 C1 C6 C7 4.2(5) . . . . ? C14 C1 C6 C5 -175.9(3) . . . . ? C14 C21 C24 S2 -177.0(3) . . . . ? C14 C21 C24 C26 4.3(7) . . . . ? C14 C21 C22 C23 177.6(4) . . . . ? C20 C18 C15 C16 179.6(4) . . . . ? C20 C18 C15 C14 3.0(6) . . . . ? C25 C23 C22 C21 -178.4(4) . . . . ? C19 C17 C16 C15 -180.0(4) . . . . ? _smtbx_masks_special_details ? loop_ _smtbx_masks_void_nr _smtbx_masks_void_average_x _smtbx_masks_void_average_y _smtbx_masks_void_average_z _smtbx_masks_void_volume _smtbx_masks_void_count_electrons _smtbx_masks_void_content 1 0.000 0.500 0.000 45.6 40.9 ? _iucr_refine_instructions_details ; TITL CJG_111302_0m in P-1 #2 CELL 0.71073 9.9642 11.4661 11.6872 89.573 85.9664 76.225 ZERR 2 0.0004 0.0004 0.0004 0.0011 0.0011 0.0012 LATT 1 SFAC C H Br O S UNIT 52 40 4 2 4 ISOR 0.002 0.02 C13 L.S. 10 PLAN 20 TEMP -183 BOND MORE -1 fmap 2 acta 52 CONF REM C:/Users/Jason%20Benedict/Dropbox/Org%20Lett%20(or%20JACS)%20-%20Phen REM anthrene%20DAE/X-ray%20data/Ketone/CJG_111302_0m-mask.hkl WGHT 0.047400 0.875600 FVAR 0.13843 BR1 3 0.313971 0.669416 1.183336 11.00000 0.04127 0.02807 = 0.01378 0.00662 -0.00191 0.00021 BR2 3 0.920293 0.784488 0.401753 11.00000 0.02163 0.04977 = 0.02967 0.01933 -0.00392 -0.01059 S2 5 0.279015 0.621125 0.495759 11.00000 0.02096 0.02364 = 0.01223 -0.00341 -0.00183 -0.00394 S1 5 0.044132 1.086877 0.874212 11.00000 0.03819 0.01559 = 0.01978 -0.00215 -0.00290 0.00072 O1 4 0.432642 0.985754 0.641044 11.00000 0.03013 0.01937 = 0.02250 0.01174 -0.01007 -0.00768 C3 1 0.422340 0.685966 1.046232 11.00000 0.03300 0.01557 = 0.01128 0.00165 -0.00620 -0.00604 C13 1 0.467439 0.886878 0.682625 11.00000 0.01831 0.01794 = 0.01027 0.00206 -0.00664 -0.00403 C10 1 0.819835 0.761720 0.541548 11.00000 0.02126 0.03634 = 0.02297 0.01458 -0.00808 -0.01693 C7 1 0.664621 0.721997 0.739755 11.00000 0.02386 0.02328 = 0.01758 0.00750 -0.01102 -0.01366 C1 1 0.438146 0.761325 0.854936 11.00000 0.02830 0.01013 = 0.00955 0.00459 -0.00908 -0.00717 C17 1 -0.013625 0.973473 0.812914 11.00000 0.02682 0.01953 = 0.01061 0.00271 -0.00117 0.00162 C2 1 0.359310 0.749887 0.955436 11.00000 0.03012 0.01206 = 0.01341 0.00000 -0.00913 -0.00514 AFIX 43 H2 2 0.262726 0.785692 0.961871 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.798598 0.651481 0.712951 11.00000 0.02226 0.03301 = 0.02539 0.01643 -0.00889 -0.00445 AFIX 43 H8 2 0.837080 0.589113 0.763505 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.346929 0.727276 0.666249 11.00000 0.01272 0.01831 = 0.01226 0.00151 -0.00056 -0.00216 C24 1 0.291349 0.752004 0.561206 11.00000 0.01559 0.02251 = 0.01391 0.00024 -0.00124 -0.00381 C16 1 0.096740 0.887373 0.770522 11.00000 0.02856 0.01224 = 0.01163 0.00250 -0.00553 -0.00337 AFIX 43 H16 2 0.086930 0.816805 0.733291 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.689028 0.832735 0.563976 11.00000 0.02295 0.02312 = 0.02157 0.00852 -0.00984 -0.00802 AFIX 43 H11 2 0.652284 0.895266 0.512991 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.561387 0.634369 1.039796 11.00000 0.03602 0.02057 = 0.01497 0.00794 -0.01420 -0.00634 AFIX 43 H4 2 0.602911 0.590870 1.102870 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.216333 1.017969 0.843053 11.00000 0.03465 0.01470 = 0.01419 0.00370 -0.00550 -0.00497 C23 1 0.353529 0.532071 0.604697 11.00000 0.01528 0.02094 = 0.01473 -0.00134 0.00047 -0.00012 C9 1 0.875829 0.670323 0.615213 11.00000 0.01652 0.04126 = 0.03668 0.01287 -0.00430 -0.00240 AFIX 43 H9 2 0.966327 0.621370 0.598399 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.610390 0.812362 0.662296 11.00000 0.02233 0.01926 = 0.01755 0.00554 -0.01065 -0.00949 C22 1 0.384008 0.601064 0.687736 11.00000 0.01628 0.02274 = 0.00996 0.00296 -0.00156 -0.00459 AFIX 43 H22 2 0.426569 0.568415 0.754874 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.581224 0.709172 0.846515 11.00000 0.02553 0.01411 = 0.01766 0.00582 -0.00872 -0.00808 C5 1 0.640848 0.646205 0.940504 11.00000 0.02372 0.02300 = 0.02554 0.00967 -0.01331 -0.00310 AFIX 43 H5 2 0.737568 0.610981 0.936037 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.246563 0.869493 0.500629 11.00000 0.02699 0.02881 = 0.01414 0.00812 -0.00961 -0.00634 AFIX 137 H26A 2 0.327459 0.889946 0.460446 11.00000 -1.50000 H26B 2 0.203429 0.932664 0.556863 11.00000 -1.50000 H26C 2 0.179602 0.862475 0.445081 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C15 1 0.228729 0.910963 0.786160 11.00000 0.02602 0.01357 = 0.00785 0.00406 -0.00593 -0.00405 C14 1 0.366081 0.824517 0.750360 11.00000 0.02049 0.01319 = 0.01356 0.00404 -0.00653 -0.00396 C20 1 0.325386 1.077782 0.878318 11.00000 0.05520 0.02285 = 0.02601 -0.00204 -0.00971 -0.01554 AFIX 137 H20A 2 0.351531 1.125925 0.814707 11.00000 -1.50000 H20B 2 0.406914 1.016551 0.898356 11.00000 -1.50000 H20C 2 0.289069 1.130009 0.944967 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C25 1 0.374773 0.397575 0.600645 11.00000 0.02617 0.02229 = 0.02377 -0.00426 -0.00340 -0.00370 AFIX 137 H25A 2 0.285120 0.376715 0.613628 11.00000 -1.50000 H25B 2 0.435431 0.361406 0.660382 11.00000 -1.50000 H25C 2 0.417589 0.367112 0.525290 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C19 1 -0.163499 0.977566 0.811356 11.00000 0.03102 0.03070 = 0.01902 -0.00111 0.00131 -0.00152 AFIX 137 H19A 2 -0.208121 0.995524 0.888729 11.00000 -1.50000 H19B 2 -0.175135 0.899652 0.785602 11.00000 -1.50000 H19C 2 -0.206193 1.040223 0.758710 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM CJG_111302_0m in P-1 #2 REM R1 = 0.0455 for 3800 Fo > 4sig(Fo) and 0.0753 for all 5329 data REM 284 parameters refined using 6 restraints END WGHT 0.0474 0.8758 REM Highest difference peak 0.692, deepest hole -0.439, 1-sigma level 0.105 Q1 1 0.9581 0.8255 0.4554 11.00000 0.05 0.69 Q2 1 0.4062 0.6760 1.1776 11.00000 0.05 0.65 Q3 1 -0.0049 1.3151 0.9341 11.00000 0.05 0.54 Q4 1 0.8872 0.7007 0.3607 11.00000 0.05 0.52 Q5 1 1.0236 0.7835 0.3770 11.00000 0.05 0.51 Q6 1 0.9775 0.7167 0.3864 11.00000 0.05 0.50 Q7 1 0.4053 0.8539 0.7177 11.00000 0.05 0.48 Q8 1 0.0090 1.0242 0.8437 11.00000 0.05 0.46 Q9 1 0.2662 0.6938 0.5212 11.00000 0.05 0.44 Q10 1 0.1397 1.0808 0.8695 11.00000 0.05 0.43 Q11 1 0.9277 0.8790 0.4058 11.00000 0.05 0.43 Q12 1 0.3075 0.8658 0.7793 11.00000 0.05 0.42 Q13 1 0.3595 0.7342 1.2208 11.00000 0.05 0.41 Q14 1 0.2543 0.5470 0.4637 11.00000 0.05 0.41 Q15 1 0.3462 0.7809 0.7224 11.00000 0.05 0.41 Q16 1 0.9753 0.4817 0.8355 11.00000 0.05 0.40 Q17 1 0.3627 0.6428 1.0899 11.00000 0.05 0.40 Q18 1 0.7360 0.7170 0.7401 11.00000 0.05 0.40 Q19 1 0.9302 0.5666 0.9869 11.00000 0.05 0.39 Q20 1 0.4154 0.8088 0.7919 11.00000 0.05 0.38 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0455 for 3800 Fo > 4sig(Fo) and 0.0753 for all 5329 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.69, deepest hole -0.44 REM Mean Shift 0, Max Shift 0. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0753 REM R1_gt = 0.0455 REM wR_ref = 0.1057 REM GOOF = 1.027 REM Shift_max = 0 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 5329 REM Reflections_gt = 3800 REM Parameters = n/a REM Hole = -0.44 REM Peak = 0.69 REM Flack = n/a ; loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma -1 0 0 0.51 0.32 -1 0 0 0.49 0.31 -1 0 0 1.27 0.36 -1 0 0 0.33 0.28 -1 0 0 0.69 0.28 1 0 0 0.21 0.25 1 0 0 0.16 0.32 1 0 0 0.39 0.29 1 0 0 0.57 0.32 1 0 0 0.29 0.29 -2 0 0 5.95 0.87 -2 0 0 6.55 0.97 -2 0 0 6.92 0.89 -2 0 0 6.62 0.9 -2 0 0 7.21 0.83 2 0 0 7.71 0.91 2 0 0 7.07 0.88 2 0 0 7.84 0.89 2 0 0 6.78 0.82 2 0 0 7.36 0.77 -3 0 0 312.08 4.94 -3 0 0 322.73 4.99 -3 0 0 313.01 4.81 -3 0 0 322.71 4.54 3 0 0 321.93 4.98 3 0 0 317.04 4.77 3 0 0 323.03 5.02 3 0 0 315.85 4.92 3 0 0 308.14 4.47 -4 0 0 34.6 1.95 -4 0 0 34.65 1.98 -4 0 0 36.76 1.72 -4 0 0 36.13 2.01 4 0 0 35.93 1.85 4 0 0 34.3 1.84 4 0 0 37.59 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4.07 3 0 14 23.01 3.12 3 0 14 23.47 3.69 -4 0 -14 5.46 2.28 4 0 14 6.97 2.48 4 0 14 4.64 2.13 2 -1 -14 16.13 3.08 2 -1 -14 27.11 3.15 -2 1 14 14.94 3.34 1 -1 -14 0.55 1.84 1 -1 -14 1.3 1.32 -1 1 14 3.73 2.5 0 -1 -14 2.18 1.68 0 -1 -14 4.83 2.04 0 1 14 8 2.75 -1 -1 -14 20.67 3.42 -1 -1 -14 18.52 3.19 1 1 14 13.1 2.43 1 1 14 15.53 3.32 -2 -1 -14 9.11 2.58 -2 -1 -14 5.75 2.29 2 1 14 7.27 2.62 2 1 14 4.37 2.02 -3 -1 -14 4.45 1.7 -3 -1 -14 0.72 1.72 3 1 14 3.68 2.2 3 1 14 -0.89 1.76 -4 -1 -14 15.78 3.34 -4 -1 -14 18.31 2.8 4 1 14 14.99 3.48 4 1 14 12.48 2.71 1 -2 -14 11.45 2.61 1 -2 -14 5.98 2.54 -1 2 14 7.44 2.64 0 -2 -14 8.33 2.47 0 -2 -14 3.94 2.31 0 2 14 2.78 2.38 -1 -2 -14 0.61 1.39 -1 -2 -14 -1.82 1.46 1 2 14 -0.85 1.86 1 2 14 2.46 1.93 -2 -2 -14 1.89 1.9 -2 -2 -14 2.86 1.88 2 2 14 0.18 1.59 2 2 14 -0.55 1.55 -3 -2 -14 6.04 2.52 -3 -2 -14 6.11 2.14 3 2 14 5.97 2.22 3 2 14 -1.85 1.7 -4 -2 -14 -0.79 1.76 -4 -2 -14 -0.61 1.6 4 2 14 1.47 2.12 4 2 14 -2.1 1.78 1 -3 -14 6.11 1.77 1 -3 -14 4.67 2.21 -1 3 14 2.93 1.93 0 -3 -14 8.02 2.15 0 -3 -14 6.41 2.32 0 3 14 5.81 2.58 -1 -3 -14 15.41 3.06 -1 -3 -14 9.12 2.87 1 3 14 17.6 3.56 1 3 14 14.02 2.55 -2 -3 -14 0.04 1.57 -2 -3 -14 0.61 1.75 2 3 14 -2.93 1.56 2 3 14 -2.7 1.6 -3 -3 -14 32.19 3.59 -3 -3 -14 33.16 3.83 3 3 14 34.56 4.08 3 3 14 35.37 3.9 -1 -4 -14 19.24 2.97 -1 -4 -14 13.99 3.32 1 4 14 22.04 2.97 1 4 14 12.36 3.12 -2 -4 -14 10.56 2.86 -2 -4 -14 5.35 2.29 2 4 14 -0.17 2.21 2 4 14 4.35 2.12 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 975077' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_6a _audit_creation_date 2013-11-15 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2013.11.15 svn.r2834 for OlexSys, GUI svn.r4707) ; _shelxl_version_number 2013-3 _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'C26 H20 Br2 S2' _chemical_formula_sum 'C26 H20 Br2 S2' _chemical_formula_weight 556.36 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 9.3043(3) _cell_length_b 21.4919(8) _cell_length_c 11.0020(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 94.3179(8) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2193.79(13) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9884 _cell_measurement_temperature 90 _cell_measurement_theta_max 33.148 _cell_measurement_theta_min 2.391 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.897 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7465 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7142 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0728 before and 0.0339 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.9567. The \l/2 correction factor is 0.0015.' _exptl_crystal_colour 'clear colourless' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.684 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1112 _exptl_crystal_recrystallization_method 'Slow cooling of a dimethylformamide solution' _exptl_crystal_size_max 0.05 _exptl_crystal_size_mid 0.04 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0258 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0209 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 32 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_number 17072 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 26.000 _diffrn_reflns_theta_max 33.154 _diffrn_reflns_theta_min 1.895 _diffrn_ambient_temperature 90 _diffrn_detector 'Bruker APEX2 area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.9 _diffrn_detector_type 'CCD area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device 'three-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX2 area detector' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_monochromator 'mirror optics' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_xray_symbol K-L~3~ _diffrn_source 'microfocus rotating anode' _diffrn_source_type 'Incoatec I\ms' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 3845 _reflns_number_total 4186 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement ? _computing_data_collection ? _computing_data_reduction ? _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'XS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 0.628 _refine_diff_density_min -0.266 _refine_diff_density_rms 0.078 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.085 _refine_ls_hydrogen_treatment riding _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 138 _refine_ls_number_reflns 4186 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0255 _refine_ls_R_factor_gt 0.0219 _refine_ls_restrained_S_all 1.085 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0221P)^2^+2.9004P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0560 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0577 _refine_special_details ; ? ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C1(H1), C3(H3), C4(H4), C9(H9) 2.b Idealised Me refined as rotating group: C11(H11A,H11B,H11C), C13(H13A,H13B,H13C) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Br1 Br -0.00740(2) 0.33895(2) 0.46078(2) 0.01608(4) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.20168(3) 0.60724(2) 0.26908(3) 0.01286(6) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.23244(13) 0.39269(5) 0.35677(10) 0.01181(19) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.1898 0.4302 0.3762 0.014 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.22750(14) 0.27991(6) 0.35335(11) 0.0142(2) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.1806 0.2429 0.3690 0.017 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.35726(14) 0.27946(5) 0.30087(10) 0.0134(2) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.3981 0.2415 0.2819 0.016 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.36434(13) 0.39263(5) 0.30056(10) 0.01045(18) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.42328(12) 0.55756(5) 0.37870(10) 0.01098(18) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.5056 0.5509 0.4304 0.013 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.36234(12) 0.51118(5) 0.29643(10) 0.00991(18) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.43022(13) 0.33511(5) 0.27500(10) 0.01073(18) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.34895(13) 0.61228(5) 0.37389(10) 0.01164(19) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.43363(12) 0.45074(5) 0.27353(10) 0.01010(18) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.16746(13) 0.33737(5) 0.38266(10) 0.0128(2) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.24006(12) 0.53140(5) 0.23083(10) 0.01087(18) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.38265(16) 0.67147(6) 0.44224(12) 0.0189(2) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.3677 0.7062 0.3880 0.028 Uiso 1 1 calc GR . . . . H11B H 0.4813 0.6708 0.4748 0.028 Uiso 1 1 calc GR . . . . H11C H 0.3206 0.6753 0.5077 0.028 Uiso 1 1 calc GR . . . . C13 C 0.14960(14) 0.49856(6) 0.13201(11) 0.0157(2) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.0955 0.4660 0.1672 0.024 Uiso 1 1 calc GR . . . . H13B H 0.2109 0.4810 0.0746 0.024 Uiso 1 1 calc GR . . . . H13C H 0.0845 0.5277 0.0910 0.024 Uiso 1 1 calc GR . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.01548(6) 0.01248(6) 0.02068(6) 0.00296(4) 0.00399(4) -0.00202(4) S1 0.01312(12) 0.00855(12) 0.01630(12) -0.00183(9) -0.00296(9) 0.00258(9) C1 0.0129(5) 0.0090(5) 0.0135(4) 0.0005(3) 0.0003(4) -0.0009(4) C3 0.0183(5) 0.0092(5) 0.0150(5) 0.0014(4) 0.0005(4) -0.0026(4) C4 0.0179(5) 0.0076(5) 0.0146(5) -0.0001(4) 0.0002(4) -0.0012(4) C6 0.0128(5) 0.0074(4) 0.0108(4) 0.0002(3) -0.0010(3) -0.0011(3) C9 0.0123(5) 0.0087(5) 0.0116(4) -0.0001(3) -0.0012(3) -0.0003(4) C8 0.0111(4) 0.0063(4) 0.0122(4) 0.0003(3) 0.0000(3) -0.0006(3) C5 0.0145(5) 0.0068(4) 0.0106(4) 0.0004(3) -0.0012(3) -0.0005(3) C10 0.0132(5) 0.0088(5) 0.0126(4) -0.0013(3) -0.0010(4) -0.0004(4) C7 0.0119(5) 0.0067(4) 0.0115(4) 0.0002(3) -0.0008(3) 0.0004(3) C2 0.0143(5) 0.0110(5) 0.0130(4) 0.0015(4) 0.0003(4) -0.0015(4) C12 0.0109(4) 0.0079(4) 0.0136(4) -0.0012(3) -0.0003(4) -0.0003(4) C11 0.0242(6) 0.0112(5) 0.0204(5) -0.0055(4) -0.0044(5) 0.0009(4) C13 0.0164(5) 0.0126(5) 0.0174(5) -0.0027(4) -0.0041(4) -0.0009(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Br1 C2 1.8967(12) . ? S1 C10 1.7266(12) . ? S1 C12 1.7273(11) . ? C1 C6 1.4152(16) . ? C1 C2 1.3735(16) . ? C3 C4 1.3770(18) . ? C3 C2 1.4028(17) . ? C4 C5 1.4147(16) . ? C6 C5 1.4175(16) . ? C6 C7 1.4466(15) . ? C9 C8 1.4342(15) . ? C9 C10 1.3633(16) . ? C8 C7 1.4886(15) . ? C8 C12 1.3713(15) . ? C5 C5 1.448(2) 2_655 ? C10 C11 1.4989(17) . ? C7 C7 1.375(2) 2_655 ? C12 C13 1.5002(16) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C10 S1 C12 93.08(5) . . ? C2 C1 C6 119.97(11) . . ? C4 C3 C2 118.65(11) . . ? C3 C4 C5 121.84(11) . . ? C1 C6 C5 119.32(10) . . ? C1 C6 C7 120.24(10) . . ? C5 C6 C7 120.41(10) . . ? C10 C9 C8 113.56(10) . . ? C9 C8 C7 123.59(10) . . ? C12 C8 C9 112.63(10) . . ? C12 C8 C7 123.37(10) . . ? C4 C5 C6 118.44(11) . . ? C4 C5 C5 122.29(7) . 2_655 ? C6 C5 C5 119.27(7) . 2_655 ? C9 C10 S1 110.27(8) . . ? C9 C10 C11 128.78(11) . . ? C11 C10 S1 120.93(9) . . ? C6 C7 C8 120.49(10) . . ? C7 C7 C6 120.29(6) 2_655 . ? C7 C7 C8 119.22(6) 2_655 . ? C1 C2 Br1 118.97(9) . . ? C1 C2 C3 121.69(11) . . ? C3 C2 Br1 119.34(9) . . ? C8 C12 S1 110.45(8) . . ? C8 C12 C13 129.07(10) . . ? C13 C12 S1 120.36(9) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C1 C6 C5 C4 3.35(16) . . . . ? C1 C6 C5 C5 -175.91(12) . . . 2_655 ? C1 C6 C7 C8 -4.28(16) . . . . ? C1 C6 C7 C7 175.64(13) . . . 2_655 ? C3 C4 C5 C6 -2.12(17) . . . . ? C3 C4 C5 C5 177.11(13) . . . 2_655 ? C4 C3 C2 Br1 -177.57(9) . . . . ? C4 C3 C2 C1 2.12(18) . . . . ? C6 C1 C2 Br1 178.83(8) . . . . ? C6 C1 C2 C3 -0.86(18) . . . . ? C9 C8 C7 C6 119.24(12) . . . . ? C9 C8 C7 C7 -60.67(18) . . . 2_655 ? C9 C8 C12 S1 0.64(12) . . . . ? C9 C8 C12 C13 176.58(11) . . . . ? C8 C9 C10 S1 0.62(13) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -177.58(12) . . . . ? C5 C6 C7 C8 177.94(10) . . . . ? C5 C6 C7 C7 -2.15(19) . . . 2_655 ? C10 S1 C12 C8 -0.25(9) . . . . ? C10 S1 C12 C13 -176.60(10) . . . . ? C10 C9 C8 C7 172.04(10) . . . . ? C10 C9 C8 C12 -0.83(14) . . . . ? C7 C6 C5 C4 -178.84(10) . . . . ? C7 C6 C5 C5 1.90(19) . . . 2_655 ? C7 C8 C12 S1 -172.25(9) . . . . ? C7 C8 C12 C13 3.69(19) . . . . ? C2 C1 C6 C5 -1.92(17) . . . . ? C2 C1 C6 C7 -179.73(10) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -0.58(18) . . . . ? C12 S1 C10 C9 -0.21(9) . . . . ? C12 S1 C10 C11 178.15(11) . . . . ? C12 C8 C7 C6 -68.64(15) . . . . ? C12 C8 C7 C7 111.45(15) . . . 2_655 ? _iucr_refine_instructions_details ; TITL test in C2/c #15 CELL 0.71073 9.3043 21.4919 11.002 90 94.3179 90 ZERR 4 0.0003 0.0008 0.0004 0 0.0008 0 LATT 7 SYMM -X,+Y,0.5-Z SFAC C H Br S UNIT 104 80 8 8 L.S. 10 0 0 PLAN 20 TEMP 23 REM reset to C2/c #15 BOND MORE -1 fmap 2 acta 52 CONF REM C:/Users/Jason%20Benedict/Dropbox/Org%20Lett%20(or%20JACS)%20-%20Phen REM anthrene%20DAE/X-ray%20data/TBrP/IMW_081305.hkl WGHT 0.022100 2.900400 FVAR 0.06478 BR1 3 -0.007403 0.338954 0.460777 11.00000 0.01548 0.01248 = 0.02068 0.00296 0.00399 -0.00202 S1 4 0.201684 0.607237 0.269075 11.00000 0.01312 0.00855 = 0.01630 -0.00183 -0.00296 0.00258 C1 1 0.232435 0.392692 0.356765 11.00000 0.01291 0.00896 = 0.01345 0.00046 0.00033 -0.00093 AFIX 43 H1 2 0.189768 0.430178 0.376153 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.227497 0.279912 0.353354 11.00000 0.01829 0.00924 = 0.01499 0.00138 0.00045 -0.00261 AFIX 43 H3 2 0.180613 0.242880 0.369050 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.357261 0.279460 0.300871 11.00000 0.01790 0.00763 = 0.01457 -0.00007 0.00015 -0.00123 AFIX 43 H4 2 0.398077 0.241511 0.281904 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.364341 0.392630 0.300565 11.00000 0.01284 0.00741 = 0.01081 0.00017 -0.00097 -0.00110 C9 1 0.423277 0.557560 0.378701 11.00000 0.01233 0.00867 = 0.01161 -0.00009 -0.00120 -0.00032 AFIX 43 H9 2 0.505619 0.550941 0.430382 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.362337 0.511180 0.296434 11.00000 0.01106 0.00632 = 0.01220 0.00035 -0.00003 -0.00059 C5 1 0.430221 0.335108 0.274997 11.00000 0.01447 0.00677 = 0.01063 0.00039 -0.00123 -0.00046 C10 1 0.348945 0.612281 0.373891 11.00000 0.01323 0.00879 = 0.01261 -0.00132 -0.00102 -0.00043 C7 1 0.433627 0.450741 0.273530 11.00000 0.01189 0.00668 = 0.01149 0.00023 -0.00083 0.00039 C2 1 0.167462 0.337367 0.382664 11.00000 0.01433 0.01100 = 0.01304 0.00151 0.00031 -0.00151 C12 1 0.240060 0.531401 0.230827 11.00000 0.01091 0.00793 = 0.01357 -0.00116 -0.00031 -0.00026 C11 1 0.382653 0.671472 0.442240 11.00000 0.02423 0.01118 = 0.02040 -0.00549 -0.00440 0.00091 AFIX 137 H11A 2 0.367697 0.706233 0.387960 11.00000 -1.50000 H11B 2 0.481293 0.670832 0.474845 11.00000 -1.50000 H11C 2 0.320559 0.675263 0.507691 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C13 1 0.149604 0.498564 0.132005 11.00000 0.01639 0.01258 = 0.01739 -0.00275 -0.00414 -0.00092 AFIX 137 H13A 2 0.095548 0.466001 0.167156 11.00000 -1.50000 H13B 2 0.210918 0.480976 0.074591 11.00000 -1.50000 H13C 2 0.084464 0.527703 0.091032 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM test in C2/c #15 REM R1 = 0.0219 for 3845 Fo > 4sig(Fo) and 0.0255 for all 4186 data REM 138 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0221 2.8987 REM Highest difference peak 0.628, deepest hole -0.266, 1-sigma level 0.078 Q1 1 0.5000 0.4501 0.2500 10.50000 0.05 0.63 Q2 1 0.1938 0.3069 0.3702 11.00000 0.05 0.59 Q3 1 0.3060 0.3920 0.3332 11.00000 0.05 0.59 Q4 1 0.2033 0.3668 0.3797 11.00000 0.05 0.59 Q5 1 0.3905 0.3649 0.2877 11.00000 0.05 0.56 Q6 1 0.3910 0.3096 0.2867 11.00000 0.05 0.55 Q7 1 0.3912 0.5862 0.3743 11.00000 0.05 0.54 Q8 1 0.3967 0.5318 0.3327 11.00000 0.05 0.53 Q9 1 0.2908 0.2785 0.3209 11.00000 0.05 0.52 Q10 1 0.0570 0.3376 0.4191 11.00000 0.05 0.50 Q11 1 0.0246 0.3386 0.5391 11.00000 0.05 0.49 Q12 1 0.5000 0.3310 0.2500 10.50000 0.05 0.49 Q13 1 0.2981 0.5182 0.2686 11.00000 0.05 0.48 Q14 1 0.3921 0.4800 0.2918 11.00000 0.05 0.44 Q15 1 0.4062 0.4215 0.2828 11.00000 0.05 0.44 Q16 1 -0.0400 0.3419 0.3910 11.00000 0.05 0.44 Q17 1 0.1907 0.5110 0.1950 11.00000 0.05 0.41 Q18 1 0.3735 0.6381 0.4012 11.00000 0.05 0.40 Q19 1 0.2463 0.6093 0.3350 11.00000 0.05 0.37 Q20 1 -0.0644 0.3369 0.5048 11.00000 0.05 0.35 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0219 for 3845 Fo > 4sig(Fo) and 0.0255 for all 17302 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.63, deepest hole -0.27 REM Mean Shift 0, Max Shift 0. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0255 REM R1_gt = 0.0219 REM wR_ref = 0.0577 REM GOOF = 1.085 REM Shift_max = 0 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 17302 REM Reflections_gt = 3845 REM Parameters = n/a REM Hole = -0.27 REM Peak = 0.63 REM Flack = n/a ; loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma 2 0 0 13.58 0.44 -2 0 0 12.91 0.4 -2 0 0 12.74 0.4 2 0 0 13.3 0.38 4 0 0 68.38 1.94 -4 0 0 67.1 2.1 4 0 0 70.82 2.23 6 0 0 100.53 2.88 6 0 0 103.62 3.31 8 0 0 50.81 1.45 8 0 0 49.95 1.67 10 0 0 19.34 0.76 10 0 0 22.02 0.65 12 0 0 9.17 0.47 12 0 0 9.56 0.39 14 0 0 28.91 0.93 1 -1 0 3.59 0.11 1 -1 0 3.56 0.12 -1 -1 0 3.7 0.12 -1 -1 0 3.74 0.13 1 -1 0 3.57 0.12 -1 1 0 3.77 0.12 1 1 0 3.55 0.11 1 1 0 3.65 0.12 -1 1 0 3.57 0.11 3 -1 0 12.46 0.37 3 -1 0 12.82 0.43 -3 -1 0 12.75 0.39 3 1 0 13.03 0.39 3 1 0 12.13 0.37 3 1 0 12.78 0.43 5 -1 0 221.13 6.18 -5 -1 0 218.32 6.61 -5 -1 0 218.74 6.61 5 -1 0 218.17 7.09 5 1 0 212.21 7.07 5 1 0 213.69 6.16 7 -1 0 2.24 0.16 7 -1 0 2.1 0.12 7 1 0 2.3 0.13 7 1 0 2.14 0.16 9 -1 0 30.29 1.03 9 -1 0 28.7 0.89 9 1 0 30.36 1.03 9 1 0 29.93 0.88 11 -1 0 7.54 0.33 11 -1 0 7.9 0.4 11 1 0 8.89 0.42 11 1 0 8.13 0.33 13 -1 0 0.36 0.16 13 -1 0 -0.11 0.19 13 1 0 0.63 0.21 13 1 0 0.23 0.16 0 -2 0 0.19 0.03 0 -2 0 0.21 0.02 0 -2 0 0.24 0.03 2 -2 0 58.01 1.74 2 -2 0 53.78 1.85 -2 -2 0 57.87 1.75 2 -2 0 57.38 1.63 -2 2 0 55.4 1.74 2 2 0 57.62 1.75 2 2 0 56.95 1.62 -2 2 0 57.34 1.84 4 -2 0 31.12 1.03 4 -2 0 30.76 0.9 -4 -2 0 32.15 0.96 4 -2 0 32.19 0.96 4 2 0 31.38 0.96 4 2 0 30.34 0.89 4 2 0 30.6 1.03 -4 2 0 32.04 0.96 -6 -2 0 27.93 0.87 6 -2 0 29.65 0.95 6 -2 0 29.1 0.82 -6 -2 0 27.39 0.87 6 2 0 28.69 0.82 6 2 0 26.91 0.95 8 -2 0 14.37 0.44 8 -2 0 13.65 0.51 8 2 0 13.96 0.44 8 2 0 13.44 0.52 10 -2 0 10.12 0.42 10 -2 0 9.85 0.36 10 2 0 9.17 0.43 10 2 0 9.95 0.35 12 -2 0 2.06 0.28 12 -2 0 2.16 0.23 12 2 0 1.95 0.23 12 2 0 2.3 0.22 14 -2 0 0 0.17 14 2 0 -0.14 0.16 14 2 0 -0.08 0.22 1 -3 0 195.42 6.23 1 -3 0 192.91 5.41 1 -3 0 193.09 6.25 1 -3 0 193.07 5.88 -1 -3 0 185.36 5.89 -1 -3 0 193.08 6.22 -1 3 0 193.33 5.41 -1 3 0 191.66 5.88 1 3 0 194.38 5.89 1 3 0 190.93 6.23 1 3 0 184.72 5.45 3 -3 0 217.05 6.47 3 -3 0 207.35 6.01 3 -3 0 204.05 6.85 3 3 0 208.73 5.98 3 3 0 208.17 6.48 -3 3 0 226.62 6.47 3 3 0 208.8 6.89 5 -3 0 223.85 6.94 5 -3 0 230.29 7.4 5 -3 0 238.13 6.5 5 3 0 230.65 7.43 5 3 0 216.34 6.97 -5 3 0 232.28 6.95 5 3 0 225.62 6.46 -7 -3 0 32.93 1.01 7 -3 0 31.63 1.1 7 3 0 32.69 0.96 7 3 0 35.19 1.12 9 -3 0 46.01 1.55 9 -3 0 46.35 1.35 9 3 0 44.98 1.34 9 3 0 47.98 1.57 11 -3 0 29.28 1.03 11 -3 0 29.94 0.9 11 3 0 27.94 0.88 11 3 0 29.49 1.05 13 -3 0 6.42 0.34 13 3 0 6.58 0.43 13 3 0 6.97 0.33 0 -4 0 234.17 7.33 0 -4 0 222.93 6.54 0 4 0 220.59 6.97 0 4 0 236.25 7.33 0 4 0 221.58 6.47 2 -4 0 34.75 0.98 2 -4 0 36.08 1.06 2 -4 0 33.06 1.11 2 4 0 34.6 1.13 -2 4 0 33.75 1.06 2 4 0 34.69 0.97 2 4 0 35.99 1.06 -2 4 0 33.88 1.11 2 4 0 33.64 0.97 4 -4 0 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-16 0.15 0.15 2 2 16 0.39 0.19 2 2 16 0.29 0.18 5 -3 -16 6.73 0.44 5 -3 -16 6.19 0.36 -5 -3 16 6.33 0.4 -5 3 16 7.21 0.41 5 3 -16 7.6 0.48 5 3 -16 6.13 0.33 -3 -3 16 3.77 0.33 3 -3 -16 3.97 0.28 -3 3 16 4.35 0.36 3 3 -16 4.43 0.39 3 3 -16 3.56 0.28 1 -3 -16 2.32 0.26 -1 -3 16 2.72 0.3 -1 3 16 2.77 0.31 -1 3 16 2.34 0.3 1 3 -16 2.39 0.25 1 -3 16 7.88 0.41 1 -3 16 7.71 0.45 -1 -3 -16 7.25 0.36 1 3 16 7.61 0.4 1 3 16 8.3 0.44 -1 3 -16 8.13 0.36 3 -3 16 0.13 0.17 3 -3 16 0.33 0.2 -3 -3 -16 0.32 0.16 -3 3 -16 0.35 0.16 3 3 16 0.29 0.17 3 3 16 0.19 0.19 -4 -4 16 7.66 0.42 4 -4 -16 7.46 0.37 4 4 -16 7.78 0.49 -4 4 16 6.8 0.42 4 4 -16 7.4 0.36 -2 -4 16 1.24 0.21 2 -4 -16 1.23 0.18 -2 4 16 1.21 0.2 2 4 -16 1.21 0.16 -2 4 16 1.12 0.21 2 4 -16 1.42 0.25 0 -4 16 1.67 0.22 0 -4 16 1.49 0.22 0 -4 -16 1.45 0.18 0 4 -16 1.42 0.18 0 4 16 1.72 0.23 0 4 16 1.87 0.22 -2 -4 -16 2.61 0.28 2 -4 16 1.82 0.25 2 -4 16 1.79 0.21 2 4 16 1.93 0.23 2 4 16 1.62 0.21 -2 4 -16 1.96 0.2 5 -5 -16 0.52 0.2 5 -5 -16 0.33 0.16 -5 -5 16 0.44 0.2 5 5 -16 0.36 0.15 -5 5 16 0.5 0.21 5 5 -16 0.92 0.26 3 -5 -16 0.39 0.16 -3 -5 16 0.5 0.19 3 5 -16 0.51 0.23 3 5 -16 0.3 0.14 -3 5 16 0.43 0.2 -3 5 16 0.52 0.18 1 -5 -16 1.24 0.18 -1 -5 16 1.25 0.2 -1 5 16 0.78 0.2 1 5 -16 1.31 0.16 1 5 -16 0.91 0.23 -1 5 16 1.15 0.21 -1 -5 -16 1.86 0.19 1 -5 16 1.67 0.22 1 -5 16 1.35 0.22 1 5 16 1.66 0.22 1 5 16 1.47 0.22 -1 5 -16 1.5 0.18 3 -5 16 5.42 0.34 3 -5 16 6.12 0.4 -3 -5 -16 5.74 0.33 3 5 16 5.64 0.37 3 5 16 5.61 0.39 -3 5 -16 5.55 0.32 4 -6 -16 4.56 0.32 -4 -6 16 4.97 0.37 -4 6 16 4.09 0.36 4 6 -16 4.38 0.28 4 6 -16 4.71 0.42 -4 6 16 4.47 0.33 -2 -6 16 9.47 0.47 2 -6 -16 10.02 0.41 2 6 -16 9.37 0.39 2 6 -16 9.51 0.52 -2 6 16 9.19 0.47 -2 6 16 9.11 0.46 0 -6 -16 2.53 0.26 0 -6 16 3.06 0.29 0 6 16 2.07 0.23 0 6 -16 2.48 0.26 0 6 16 2.38 0.31 2 -6 16 4.83 0.34 2 -6 16 4.96 0.4 -2 -6 -16 4.78 0.32 2 6 16 5.66 0.39 -2 6 -16 4.54 0.29 2 6 16 4.7 0.36 3 -7 -16 4.81 0.32 -3 -7 16 5.5 0.37 -3 7 16 6.57 0.37 3 7 -16 5.61 0.44 3 7 -16 6.03 0.3 -3 7 16 5.92 0.39 -1 -7 16 0.49 0.18 1 -7 -16 0.44 0.17 1 7 -16 0.13 0.14 -1 7 16 0.21 0.19 -1 7 16 0.55 0.18 1 7 -16 -0.01 0.21 -1 -7 -16 1.43 0.19 1 -7 16 1.73 0.23 1 -7 16 1.39 0.2 1 7 16 1.56 0.23 -1 7 -16 1.23 0.17 1 7 16 1.24 0.21 -4 -8 16 0.17 0.19 4 -8 -16 -0.12 0.15 4 8 -16 -0.45 0.21 4 8 -16 0.11 0.13 -4 8 16 0.47 0.22 2 -8 -16 4.31 0.3 -2 -8 16 4.59 0.36 -2 8 16 4.37 0.37 2 8 -16 4.53 0.41 -2 8 16 4.67 0.34 2 8 -16 4.6 0.28 0 -8 16 -0.08 0.16 0 -8 -16 0.16 0.16 0 8 -16 0 0.21 0 8 16 0.23 0.17 0 8 -16 0.31 0.14 0 8 16 0.18 0.2 2 -8 16 1.54 0.2 2 -8 16 1.21 0.22 -2 -8 -16 1.29 0.19 2 8 16 1.24 0.22 -2 8 -16 1.17 0.18 2 8 16 1.85 0.23 3 -9 -16 1.92 0.2 -3 -9 16 2.09 0.24 3 9 -16 2.51 0.23 3 9 -16 2.32 0.29 -3 9 16 2.06 0.26 -1 -9 16 0.66 0.19 1 -9 -16 0.42 0.17 -1 9 16 0.6 0.22 1 9 -16 0.24 0.14 1 9 -16 0.69 0.23 -1 9 16 0.9 0.19 1 -9 16 3.26 0.34 1 -9 16 3.04 0.3 -1 -9 -16 2.37 0.27 1 9 16 3.04 0.35 1 9 16 2.78 0.33 -1 9 -16 2.56 0.26 -2 -10 16 14.17 0.6 2 -10 -16 14.57 0.54 2 10 -16 14.83 0.68 -2 10 16 15.79 0.65 -2 10 16 14.74 0.61 2 10 -16 14.5 0.52 0 -10 -16 2.57 0.29 0 -10 16 2.5 0.29 0 10 16 3.01 0.34 0 10 16 2.97 0.31 0 10 -16 2.69 0.26 0 10 -16 2.73 0.3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 975078' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_7b _audit_creation_date 2013-11-15 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2013.11.15 svn.r2834 for OlexSys, GUI svn.r4707) ; _shelxl_version_number 2013-3 # start Validation Reply Form _vrf_PLAT601_7b ; PROBLEM: Structure Contains Solvent Accessible VOIDS of . 516 Ang3 RESPONSE: From the supporting information - Electron density associated with a strongly disordered solvent molecules was removed from the structure using SQUEEZE. The electron count for the void was determined to be 107. As the number of electrons in ethyl acetate is 42 and 10 for water, the void likely contains approximately 2 ethyl acetate molecules and a water molecule (94 electrons). ; # end Validation Reply Form _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ? _chemical_formula_moiety 'C26 H18 O4 S2' _chemical_formula_sum 'C26 H18 O4 S2' _chemical_formula_weight 458.52 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 13 _space_group_name_H-M_alt 'P 1 2/c 1' _space_group_name_Hall '-P 2yc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' _cell_length_a 7.3757(3) _cell_length_b 11.0027(5) _cell_length_c 17.9502(8) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 96.2569(14) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1448.03(11) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 9945 _cell_measurement_temperature 90 _cell_measurement_theta_max 28.682 _cell_measurement_theta_min 2.175 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.208 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7458 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7119 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0649 before and 0.0446 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.9545. The \l/2 correction factor is 0.0015.' _exptl_crystal_colour 'clear colourless' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.052 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_F_000 476 _exptl_crystal_preparation 'Grown by slow evaporation of ethyl acetate' _exptl_crystal_recrystallization_method 'grown by slow evaporation of ethyl acetate' _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.025 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0390 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0241 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_number 31209 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 26.000 _diffrn_reflns_theta_max 28.723 _diffrn_reflns_theta_min 1.851 _diffrn_ambient_temperature 90 _diffrn_detector 'Bruker APEX2 area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.9 _diffrn_detector_type 'CCD area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device 'three-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX2 area detector' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_monochromator 'mirror optics' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'microfocus rotating anode' _diffrn_source_type 'Incoatec I\ms' _diffrn_special_details ? _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 3137 _reflns_number_total 3746 _reflns_special_details ; Data were apparently pre-merged, so _diffrn_reflns_number etc. will have to be added later. Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement ? _computing_data_collection ? _computing_data_reduction ? _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 0.831 _refine_diff_density_min -0.209 _refine_diff_density_rms 0.067 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.083 _refine_ls_hydrogen_treatment riding _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 147 _refine_ls_number_reflns 3746 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0530 _refine_ls_R_factor_gt 0.0423 _refine_ls_restrained_S_all 1.083 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0634P)^2^+0.6911P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1136 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1189 _refine_special_details ; ? ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups 2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C9(H9), C5(H5), C4(H4), C2(H2A), C3(H3) 2.b Idealised Me refined as rotating group: C13(H13A,H13B,H13C) 2.c Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O2(H2) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.46684(5) 0.87676(3) 0.38836(2) 0.01388(11) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.78302(16) 0.99105(11) 0.47810(7) 0.0241(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.98960(16) 0.84983(12) 0.45413(8) 0.0300(3) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 1.0628 0.8988 0.4773 0.045 Uiso 1 1 calc GR . . . . C7 C 0.51792(19) 0.55361(12) 0.28840(7) 0.0111(3) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.53311(19) 0.43994(12) 0.32949(8) 0.0126(3) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.53690(19) 0.67002(12) 0.33107(7) 0.0114(3) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.7027(2) 0.71034(13) 0.37133(8) 0.0144(3) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.8131 0.6653 0.3747 0.017 Uiso 1 1 calc R . . . . C1 C 0.5141(2) 0.32804(13) 0.29074(8) 0.0140(3) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.5618(2) 0.43893(13) 0.40896(8) 0.0169(3) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.5764 0.5136 0.4355 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . . C12 C 0.39675(19) 0.75110(13) 0.33604(8) 0.0127(3) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.2019(2) 0.74147(15) 0.30348(9) 0.0199(3) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.1222 0.7619 0.3419 0.030 Uiso 1 1 calc GR . . . . H13B H 0.1765 0.6582 0.2859 0.030 Uiso 1 1 calc GR . . . . H13C H 0.1792 0.7979 0.2613 0.030 Uiso 1 1 calc GR . . . . C4 C 0.5689(2) 0.33125(14) 0.44820(9) 0.0208(3) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.5897 0.3321 0.5014 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C10 C 0.6861(2) 0.82119(13) 0.40477(8) 0.0153(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.5192(2) 0.21934(14) 0.33283(8) 0.0197(3) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.5042 0.1437 0.3073 0.024 Uiso 1 1 calc R . . . . C11 C 0.8244(2) 0.89485(14) 0.44922(9) 0.0192(3) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.5455(3) 0.22054(14) 0.41002(9) 0.0233(4) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.5478 0.1464 0.4372 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.01671(19) 0.01077(17) 0.01371(18) -0.00264(12) -0.00038(13) 0.00107(13) O1 0.0193(6) 0.0221(6) 0.0298(6) -0.0127(5) -0.0031(5) 0.0015(4) O2 0.0177(6) 0.0287(7) 0.0415(8) -0.0222(6) -0.0057(5) 0.0011(5) C7 0.0115(6) 0.0096(6) 0.0118(7) 0.0002(5) -0.0008(5) 0.0000(5) C6 0.0147(7) 0.0107(6) 0.0120(6) 0.0006(5) -0.0004(5) 0.0013(5) C8 0.0152(7) 0.0107(6) 0.0079(6) 0.0005(5) -0.0011(5) -0.0006(5) C9 0.0144(7) 0.0151(7) 0.0133(6) -0.0027(5) -0.0012(5) 0.0003(5) C1 0.0175(7) 0.0109(6) 0.0133(7) 0.0005(5) 0.0005(5) 0.0015(5) C5 0.0250(8) 0.0134(7) 0.0120(7) -0.0003(5) -0.0001(6) 0.0020(6) C12 0.0150(7) 0.0119(6) 0.0108(6) 0.0000(5) 0.0001(5) -0.0005(5) C13 0.0135(7) 0.0217(8) 0.0233(8) -0.0072(6) -0.0025(6) 0.0018(6) C4 0.0336(9) 0.0169(7) 0.0115(7) 0.0031(6) 0.0005(6) 0.0041(6) C10 0.0150(7) 0.0158(7) 0.0147(7) -0.0035(5) -0.0008(5) -0.0003(5) C2 0.0328(9) 0.0110(7) 0.0149(7) 0.0007(5) 0.0012(6) 0.0017(6) C11 0.0184(7) 0.0186(7) 0.0202(7) -0.0080(6) 0.0006(6) -0.0010(6) C3 0.0384(10) 0.0142(7) 0.0171(7) 0.0044(6) 0.0024(7) 0.0047(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 C12 1.7190(14) . ? S1 C10 1.7238(15) . ? O1 C11 1.2317(19) . ? O2 C11 1.309(2) . ? C7 C7 1.375(3) 2_655 ? C7 C6 1.4501(18) . ? C7 C8 1.4911(19) . ? C6 C1 1.4135(19) . ? C6 C5 1.419(2) . ? C8 C9 1.4218(19) . ? C8 C12 1.376(2) . ? C9 C10 1.371(2) . ? C1 C1 1.455(3) 2_655 ? C1 C2 1.413(2) . ? C5 C4 1.376(2) . ? C12 C13 1.495(2) . ? C4 C3 1.399(2) . ? C10 C11 1.469(2) . ? C2 C3 1.378(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C12 S1 C10 91.65(7) . . ? C7 C7 C6 120.38(8) 2_655 . ? C7 C7 C8 120.80(7) 2_655 . ? C6 C7 C8 118.80(12) . . ? C1 C6 C7 120.20(12) . . ? C1 C6 C5 118.92(13) . . ? C5 C6 C7 120.86(13) . . ? C9 C8 C7 123.81(13) . . ? C12 C8 C7 124.14(13) . . ? C12 C8 C9 112.05(12) . . ? C10 C9 C8 112.78(13) . . ? C6 C1 C1 119.36(8) . 2_655 ? C2 C1 C6 118.61(13) . . ? C2 C1 C1 122.01(8) . 2_655 ? C4 C5 C6 120.95(14) . . ? C8 C12 S1 111.94(11) . . ? C8 C12 C13 128.74(13) . . ? C13 C12 S1 119.31(11) . . ? C5 C4 C3 120.20(14) . . ? C9 C10 S1 111.57(11) . . ? C9 C10 C11 129.71(14) . . ? C11 C10 S1 118.72(11) . . ? C3 C2 C1 121.47(14) . . ? O1 C11 O2 124.64(14) . . ? O1 C11 C10 120.88(14) . . ? O2 C11 C10 114.47(13) . . ? C2 C3 C4 119.82(14) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag S1 C10 C11 O1 4.3(2) . . . . ? S1 C10 C11 O2 -175.16(12) . . . . ? C7 C7 C6 C1 1.0(2) 2_655 . . . ? C7 C7 C6 C5 -177.11(17) 2_655 . . . ? C7 C7 C8 C9 -113.56(19) 2_655 . . . ? C7 C7 C8 C12 66.3(2) 2_655 . . . ? C7 C6 C1 C1 2.2(2) . . . 2_655 ? C7 C6 C1 C2 -176.39(14) . . . . ? C7 C6 C5 C4 177.34(14) . . . . ? C7 C8 C9 C10 178.86(13) . . . . ? C7 C8 C12 S1 -179.04(10) . . . . ? C7 C8 C12 C13 1.6(2) . . . . ? C6 C7 C8 C9 68.07(18) . . . . ? C6 C7 C8 C12 -112.10(16) . . . . ? C6 C1 C2 C3 -1.2(2) . . . . ? C6 C5 C4 C3 -0.8(3) . . . . ? C8 C7 C6 C1 179.42(13) . . . . ? C8 C7 C6 C5 1.3(2) . . . . ? C8 C9 C10 S1 0.71(17) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -178.29(15) . . . . ? C9 C8 C12 S1 0.81(16) . . . . ? C9 C8 C12 C13 -178.52(14) . . . . ? C9 C10 C11 O1 -176.75(16) . . . . ? C9 C10 C11 O2 3.8(3) . . . . ? C1 C6 C5 C4 -0.8(2) . . . . ? C1 C1 C2 C3 -179.81(18) 2_655 . . . ? C1 C2 C3 C4 -0.4(3) . . . . ? C5 C6 C1 C1 -179.58(17) . . . 2_655 ? C5 C6 C1 C2 1.8(2) . . . . ? C5 C4 C3 C2 1.4(3) . . . . ? C12 S1 C10 C9 -0.21(12) . . . . ? C12 S1 C10 C11 178.91(13) . . . . ? C12 C8 C9 C10 -0.98(18) . . . . ? C10 S1 C12 C8 -0.35(11) . . . . ? C10 S1 C12 C13 179.05(12) . . . . ? _smtbx_masks_special_details ? loop_ _smtbx_masks_void_nr _smtbx_masks_void_average_x _smtbx_masks_void_average_y _smtbx_masks_void_average_z _smtbx_masks_void_volume _smtbx_masks_void_count_electrons _smtbx_masks_void_content 1 0.000 0.500 -0.153 180.4 107.0 ? _iucr_refine_instructions_details ; TITL IMW_091301_0m in P2/c #13 CELL 0.71073 7.3757 11.0027 17.9502 90 96.2569 90 ZERR 2 0.0003 0.0005 0.0008 0 0.0014 0 LATT 1 SYMM -X,+Y,0.5-Z SFAC C H O S UNIT 52 36 8 4 L.S. 10 0 0 PLAN 20 TEMP -183.15 REM reset to P2/c #13 BOND MORE -1 fmap 2 acta 52 CONF REM C:/Users/Jason%20Benedict/Dropbox/Org%20Lett%20(or%20JACS)%20-%20Phen REM anthrene%20DAE/X-ray%20data/ThioCOOH/IMW_091301_0m-mask.hkl WGHT 0.063400 0.691100 FVAR 0.15104 S1 4 0.466839 0.876761 0.388357 11.00000 0.01671 0.01077 = 0.01371 -0.00264 -0.00038 0.00107 O1 3 0.783023 0.991053 0.478100 11.00000 0.01928 0.02208 = 0.02981 -0.01274 -0.00310 0.00148 O2 3 0.989598 0.849830 0.454128 11.00000 0.01768 0.02871 = 0.04151 -0.02224 -0.00568 0.00106 AFIX 147 H2 2 1.062761 0.898844 0.477260 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C7 1 0.517922 0.553609 0.288398 11.00000 0.01153 0.00959 = 0.01185 0.00017 -0.00082 -0.00004 C6 1 0.533109 0.439944 0.329489 11.00000 0.01474 0.01074 = 0.01204 0.00062 -0.00038 0.00127 C8 1 0.536896 0.670019 0.331073 11.00000 0.01520 0.01069 = 0.00790 0.00055 -0.00109 -0.00064 C9 1 0.702682 0.710336 0.371327 11.00000 0.01442 0.01505 = 0.01326 -0.00266 -0.00121 0.00027 AFIX 43 H9 2 0.813140 0.665274 0.374686 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 0.514112 0.328043 0.290743 11.00000 0.01748 0.01089 = 0.01331 0.00048 0.00052 0.00151 C5 1 0.561815 0.438926 0.408965 11.00000 0.02500 0.01338 = 0.01197 -0.00030 -0.00012 0.00205 AFIX 43 H5 2 0.576359 0.513643 0.435465 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.396753 0.751101 0.336039 11.00000 0.01504 0.01187 = 0.01079 -0.00004 0.00010 -0.00047 C13 1 0.201871 0.741473 0.303479 11.00000 0.01354 0.02170 = 0.02333 -0.00716 -0.00250 0.00183 AFIX 137 H13A 2 0.122182 0.761949 0.341906 11.00000 -1.50000 H13B 2 0.176547 0.658224 0.285920 11.00000 -1.50000 H13C 2 0.179158 0.797937 0.261270 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C4 1 0.568885 0.331249 0.448195 11.00000 0.03362 0.01694 = 0.01155 0.00309 0.00048 0.00410 AFIX 43 H4 2 0.589696 0.332102 0.501362 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.686074 0.821194 0.404775 11.00000 0.01501 0.01575 = 0.01466 -0.00353 -0.00081 -0.00027 C2 1 0.519219 0.219336 0.332828 11.00000 0.03278 0.01103 = 0.01490 0.00069 0.00115 0.00175 AFIX 43 H2A 2 0.504188 0.143731 0.307343 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.824436 0.894847 0.449218 11.00000 0.01838 0.01859 = 0.02022 -0.00803 0.00062 -0.00102 C3 1 0.545520 0.220543 0.410020 11.00000 0.03842 0.01419 = 0.01709 0.00437 0.00243 0.00471 AFIX 43 H3 2 0.547778 0.146407 0.437234 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM IMW_091301_0m in P2/c #13 REM R1 = 0.0423 for 3137 Fo > 4sig(Fo) and 0.0530 for all 3746 data REM 147 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0634 0.6915 REM Highest difference peak 0.831, deepest hole -0.209, 1-sigma level 0.067 Q1 1 1.0544 0.5780 0.4102 11.00000 0.05 0.83 Q2 1 0.0301 0.5132 0.2776 11.00000 0.05 0.43 Q3 1 0.8905 0.8579 0.4702 11.00000 0.05 0.42 Q4 1 0.7634 0.8561 0.4235 11.00000 0.05 0.42 Q5 1 0.5780 0.8601 0.3958 11.00000 0.05 0.39 Q6 1 0.5279 0.3809 0.3102 11.00000 0.05 0.38 Q7 1 0.5322 0.4948 0.3070 11.00000 0.05 0.35 Q8 1 0.6175 0.6859 0.3504 11.00000 0.05 0.35 Q9 1 0.5193 0.6127 0.3123 11.00000 0.05 0.34 Q10 1 0.5466 0.3787 0.4237 11.00000 0.05 0.33 Q11 1 0.5179 0.2770 0.3113 11.00000 0.05 0.33 Q12 1 0.5000 0.3329 0.2500 10.50000 0.05 0.33 Q13 1 0.5310 0.2246 0.3722 11.00000 0.05 0.33 Q14 1 0.4211 0.8130 0.3638 11.00000 0.05 0.32 Q15 1 0.4733 0.7206 0.3237 11.00000 0.05 0.32 Q16 1 0.5308 0.2755 0.4259 11.00000 0.05 0.31 Q17 1 0.5000 0.5588 0.2500 10.50000 0.05 0.31 Q18 1 0.4555 0.6979 0.3412 11.00000 0.05 0.30 Q19 1 0.4384 0.9434 0.3775 11.00000 0.05 0.29 Q20 1 0.7065 0.7807 0.3735 11.00000 0.05 0.28 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0423 for 3137 Fo > 4sig(Fo) and 0.0530 for all 3746 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.83, deepest hole -0.21 REM Mean Shift 0, Max Shift 0. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0530 REM R1_gt = 0.0423 REM wR_ref = 0.1189 REM GOOF = 1.083 REM Shift_max = 0 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 3746 REM Reflections_gt = 3137 REM Parameters = n/a REM Hole = -0.21 REM Peak = 0.83 REM Flack = n/a ; loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma 1 0 0 252.2 4.47 -1 0 0 247.25 4.28 1 0 0 261 4.39 1 0 0 250.41 4.28 -1 0 0 254.65 4.48 -1 0 0 239.81 4.7 2 0 0 990.71 17.37 2 0 0 997.48 16.64 -2 0 0 985.61 17.41 2 0 0 977.93 17.83 2 0 0 1000 16.9 2 0 0 986.85 18.02 2 0 0 980.05 16.61 3 0 0 94.77 1.92 3 0 0 97.31 1.85 3 0 0 94.11 1.97 -3 0 0 94.89 1.75 -3 0 0 93.38 1.97 3 0 0 94.25 1.66 3 0 0 92.22 1.66 -3 0 0 96.39 1.83 3 0 0 99.06 1.76 4 0 0 284.27 4.84 4 0 0 291.5 4.96 -4 0 0 280.85 5.13 4 0 0 296.54 5.35 4 0 0 285.8 4.83 -4 0 0 283.12 5.4 4 0 0 282.84 5.15 5 0 0 1.68 0.13 -5 0 0 1.54 0.32 -5 0 0 1.54 0.23 5 0 0 1.51 0.31 5 0 0 1.96 0.26 5 0 0 1.79 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The disorder, refinement details and other relevant details (including the decision not to use SQUEEZE) related to this structure are discussed in the manuscript. ; _vrf_THETM01_BMOF-1 ; PROBLEM: The value of sine(theta_max)/wavelength is less than 0.550 RESPONSE: The strong ligand and solvent disorder present in many MOF crystals greatly diminishes (and effectively eliminates) high-resolution data. The disorder, refinement details and other relevant details (including the decision not to use SQUEEZE) related to this structure are discussed in the manuscript. ; _vrf_PLAT084_BMOF-1 ; PROBLEM: High wR2 Value (i.e. > 0.25) ................... 0.55 RESPONSE: The strong ligand and solvent disorder present in many MOF crystals greatly diminishes (and effectively eliminates) high-resolution data. The disorder, refinement details and other relevant details (including the decision not to use SQUEEZE) related to this structure are discussed in the manuscript. ; _vrf_PLAT341_BMOF-1 ; PROBLEM: Low Bond Precision on C-C Bonds ............... 0.0833 Ang. RESPONSE: The strong ligand and solvent disorder present in many MOF crystals greatly diminishes (and effectively eliminates) high-resolution data. The disorder, refinement details and other relevant details (including the decision not to use SQUEEZE) related to this structure are discussed in the manuscript. ; _vrf_PLAT601_BMOF-1 ; PROBLEM: Structure Contains Solvent Accessible VOIDS of . 32746 Ang3 RESPONSE: The strong ligand and solvent disorder present in many MOF crystals greatly diminishes (and effectively eliminates) high-resolution data. The disorder, refinement details and other relevant details (including the decision not to use SQUEEZE) related to this structure are discussed in the manuscript. ; # end Validation Reply Form _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety '0.13(C384 O104 Zn32)' _chemical_formula_sum 'C48 H42 O13 Zn4' _chemical_formula_weight 1088.30 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system cubic _space_group_IT_number 225 _space_group_name_H-M_alt 'F m -3 m' _space_group_name_Hall '-F 4 2 3' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-y, x, z' '-x, -y, z' 'y, -x, z' 'x, -z, y' 'x, -y, -z' 'x, z, -y' 'z, y, -x' '-x, y, -z' '-z, y, x' 'z, x, y' 'y, z, x' '-y, -z, x' 'z, -x, -y' '-y, z, -x' '-z, -x, y' '-z, x, -y' 'y, -z, -x' 'y, x, -z' '-y, -x, -z' '-x, z, y' '-x, -z, -y' 'z, -y, x' '-z, -y, -x' 'x, y+1/2, z+1/2' '-y, x+1/2, z+1/2' '-x, -y+1/2, z+1/2' 'y, -x+1/2, z+1/2' 'x, -z+1/2, y+1/2' 'x, -y+1/2, -z+1/2' 'x, z+1/2, -y+1/2' 'z, y+1/2, -x+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-z, y+1/2, x+1/2' 'z, x+1/2, y+1/2' 'y, z+1/2, x+1/2' '-y, -z+1/2, x+1/2' 'z, -x+1/2, -y+1/2' '-y, z+1/2, -x+1/2' '-z, -x+1/2, y+1/2' '-z, x+1/2, -y+1/2' 'y, -z+1/2, -x+1/2' 'y, x+1/2, -z+1/2' '-y, -x+1/2, -z+1/2' '-x, z+1/2, y+1/2' '-x, -z+1/2, -y+1/2' 'z, -y+1/2, x+1/2' '-z, -y+1/2, -x+1/2' 'x+1/2, y, z+1/2' '-y+1/2, x, z+1/2' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'y+1/2, -x, z+1/2' 'x+1/2, -z, y+1/2' 'x+1/2, -y, -z+1/2' 'x+1/2, z, -y+1/2' 'z+1/2, y, -x+1/2' '-x+1/2, y, -z+1/2' '-z+1/2, y, x+1/2' 'z+1/2, x, y+1/2' 'y+1/2, z, x+1/2' '-y+1/2, -z, x+1/2' 'z+1/2, -x, -y+1/2' '-y+1/2, z, -x+1/2' '-z+1/2, -x, y+1/2' '-z+1/2, x, -y+1/2' 'y+1/2, -z, -x+1/2' 'y+1/2, x, -z+1/2' '-y+1/2, -x, -z+1/2' '-x+1/2, z, y+1/2' '-x+1/2, -z, -y+1/2' 'z+1/2, -y, x+1/2' '-z+1/2, -y, -x+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-y+1/2, x+1/2, z' '-x+1/2, -y+1/2, z' 'y+1/2, -x+1/2, z' 'x+1/2, -z+1/2, y' 'x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, z+1/2, -y' 'z+1/2, y+1/2, -x' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-z+1/2, y+1/2, x' 'z+1/2, x+1/2, y' 'y+1/2, z+1/2, x' '-y+1/2, -z+1/2, x' 'z+1/2, -x+1/2, -y' '-y+1/2, z+1/2, -x' '-z+1/2, -x+1/2, y' '-z+1/2, x+1/2, -y' 'y+1/2, -z+1/2, -x' 'y+1/2, x+1/2, -z' '-y+1/2, -x+1/2, -z' '-x+1/2, z+1/2, y' '-x+1/2, -z+1/2, -y' 'z+1/2, -y+1/2, x' '-z+1/2, -y+1/2, -x' '-x, -y, -z' 'y, -x, -z' 'x, y, -z' '-y, x, -z' '-x, z, -y' '-x, y, z' '-x, -z, y' '-z, -y, x' 'x, -y, z' 'z, -y, -x' '-z, -x, -y' '-y, -z, -x' 'y, z, -x' '-z, x, y' 'y, -z, x' 'z, x, -y' 'z, -x, y' '-y, z, x' '-y, -x, z' 'y, x, z' 'x, -z, -y' 'x, z, y' '-z, y, -x' 'z, y, x' '-x, -y+1/2, -z+1/2' 'y, -x+1/2, -z+1/2' 'x, y+1/2, -z+1/2' '-y, x+1/2, -z+1/2' '-x, z+1/2, -y+1/2' '-x, y+1/2, z+1/2' '-x, -z+1/2, y+1/2' '-z, -y+1/2, x+1/2' 'x, -y+1/2, z+1/2' 'z, -y+1/2, -x+1/2' '-z, -x+1/2, -y+1/2' '-y, -z+1/2, -x+1/2' 'y, z+1/2, -x+1/2' '-z, x+1/2, y+1/2' 'y, -z+1/2, x+1/2' 'z, x+1/2, -y+1/2' 'z, -x+1/2, y+1/2' '-y, z+1/2, x+1/2' '-y, -x+1/2, z+1/2' 'y, x+1/2, z+1/2' 'x, -z+1/2, -y+1/2' 'x, z+1/2, y+1/2' '-z, y+1/2, -x+1/2' 'z, y+1/2, x+1/2' '-x+1/2, -y, -z+1/2' 'y+1/2, -x, -z+1/2' 'x+1/2, y, -z+1/2' '-y+1/2, x, -z+1/2' '-x+1/2, z, -y+1/2' '-x+1/2, y, z+1/2' '-x+1/2, -z, y+1/2' '-z+1/2, -y, x+1/2' 'x+1/2, -y, z+1/2' 'z+1/2, -y, -x+1/2' '-z+1/2, -x, -y+1/2' '-y+1/2, -z, -x+1/2' 'y+1/2, z, -x+1/2' '-z+1/2, x, y+1/2' 'y+1/2, -z, x+1/2' 'z+1/2, x, -y+1/2' 'z+1/2, -x, y+1/2' '-y+1/2, z, x+1/2' '-y+1/2, -x, z+1/2' 'y+1/2, x, z+1/2' 'x+1/2, -z, -y+1/2' 'x+1/2, z, y+1/2' '-z+1/2, y, -x+1/2' 'z+1/2, y, x+1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'y+1/2, -x+1/2, -z' 'x+1/2, y+1/2, -z' '-y+1/2, x+1/2, -z' '-x+1/2, z+1/2, -y' '-x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, -z+1/2, y' '-z+1/2, -y+1/2, x' 'x+1/2, -y+1/2, z' 'z+1/2, -y+1/2, -x' '-z+1/2, -x+1/2, -y' '-y+1/2, -z+1/2, -x' 'y+1/2, z+1/2, -x' '-z+1/2, x+1/2, y' 'y+1/2, -z+1/2, x' 'z+1/2, x+1/2, -y' 'z+1/2, -x+1/2, y' '-y+1/2, z+1/2, x' '-y+1/2, -x+1/2, z' 'y+1/2, x+1/2, z' 'x+1/2, -z+1/2, -y' 'x+1/2, z+1/2, y' '-z+1/2, y+1/2, -x' 'z+1/2, y+1/2, x' _cell_length_a 34.250(19) _cell_length_b 34.250(19) _cell_length_c 34.250(19) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 40176(68) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_reflns_used 9168 _cell_measurement_temperature 90 _cell_measurement_theta_max 14.521 _cell_measurement_theta_min 2.378 _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.487 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7438 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5712 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1095 before and 0.0922 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.7679. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_colour 'clear yellowish colourless' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_modifier yellowish _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 0.360 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 4432 _exptl_crystal_preparation ? _exptl_crystal_recrystallization_method 'Crystallized out of hydrothermal synthesis reaction in dimethylformamide' _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1136 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0168 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.221 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_number 46698 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.221 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 26.000 _diffrn_reflns_theta_max 14.723 _diffrn_reflns_theta_min 1.682 _diffrn_ambient_temperature 90.0 _diffrn_detector 'Bruker APEX2 area detector' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.9 _diffrn_detector_type 'CCD area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.221 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device 'three-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX2 area detector' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_radiation_monochromator 'mirror optics' _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'microfocus rotating anode' _diffrn_source_type 'Incoatec I\ms' _diffrn_special_details ? _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 364 _reflns_number_total 444 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement ? _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT v8.27A (Bruker, 2012)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 0.625 _refine_diff_density_min -0.649 _refine_diff_density_rms 0.125 _refine_ls_extinction_coef 0.0005(3) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_goodness_of_fit_ref 2.901 _refine_ls_hydrogen_treatment undef _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 28 _refine_ls_number_reflns 444 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.2123 _refine_ls_R_factor_gt 0.1937 _refine_ls_restrained_S_all 2.901 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.5153 _refine_ls_wR_factor_ref 0.5539 _refine_special_details ; ? ; _olex2_refinement_description ; 1. Others Fixed Sof: C6(0.25) ; _atom_sites_solution_hydrogens . _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zn1 Zn 0.28292(11) 0.21708(11) 0.21708(11) 0.109(7) Uani 1 6 d S T P . . O1 O 0.2500 0.2500 0.2500 0.11(2) Uani 1 24 d S T P . . O2 O 0.2726(5) 0.2274(5) 0.1630(6) 0.131(10) Uani 1 2 d S T P . . C3 C 0.2714(16) 0.2286(16) 0.083(2) 0.25(3) Uiso 1 2 d S T P . . C2 C 0.2500 0.2500 0.100(3) 0.19(3) Uiso 1 4 d S T P . . C1 C 0.2500 0.2500 0.145(2) 0.113(19) Uiso 1 4 d S T P . . C5 C 0.2500 0.2500 0.0192(12) 0.17(2) Uiso 1 4 d S T P . . C4 C 0.2733(13) 0.2267(13) 0.047(2) 0.24(2) Uiso 1 2 d S T P . . C6 C 0.308(4) 0.220(3) 0.027(3) 0.18(5) Uiso 0.25 1 d . . P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zn1 0.109(7) 0.109(7) 0.109(7) 0.000(2) 0.000(2) 0.000(2) O1 0.11(2) 0.11(2) 0.11(2) 0.000 0.000 0.000 O2 0.143(13) 0.143(13) 0.11(2) 0.020(11) -0.020(11) -0.005(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zn1 O1 1.953(6) . ? Zn1 O2 1.92(2) . ? Zn1 O2 1.92(2) 88 ? Zn1 O2 1.92(2) 63 ? O1 Zn1 1.953(6) 75 ? O1 Zn1 1.953(6) 122 ? O1 Zn1 1.953(6) 148 ? O2 C1 1.25(3) . ? C3 C2 1.19(7) . ? C3 C4 1.23(7) . ? C2 C3 1.19(7) 75 ? C2 C1 1.53(6) . ? C1 O2 1.26(3) 75 ? C5 C5 1.32(8) 169 ? C5 C4 1.48(5) 75 ? C5 C4 1.48(5) . ? C4 C6 1.38(12) 187 ? C4 C6 1.38(12) . ? C6 C6 1.9(2) 99 ? C6 C6 1.3(2) 187 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 Zn1 O1 110.1(8) 88 . ? O2 Zn1 O1 110.1(8) 63 . ? O2 Zn1 O1 110.1(8) . . ? O2 Zn1 O2 108.8(8) 88 63 ? O2 Zn1 O2 108.8(8) 88 . ? O2 Zn1 O2 108.8(8) 63 . ? Zn1 O1 Zn1 109.5 . 75 ? Zn1 O1 Zn1 109.471(1) 148 75 ? Zn1 O1 Zn1 109.5 122 75 ? Zn1 O1 Zn1 109.471(2) . 148 ? Zn1 O1 Zn1 109.471(1) . 122 ? Zn1 O1 Zn1 109.5 148 122 ? C1 O2 Zn1 135(4) . . ? C2 C3 C4 124(10) . . ? C3 C2 C3 121(10) 75 . ? C3 C2 C1 119(6) . . ? C3 C2 C1 119(7) 75 . ? O2 C1 O2 121(6) . 75 ? O2 C1 C2 119(3) 75 . ? O2 C1 C2 119(3) . . ? C5 C5 C4 130(4) 169 75 ? C5 C5 C4 130(4) 169 . ? C4 C5 C4 99(7) . 75 ? C3 C4 C5 126(8) . . ? C3 C4 C6 123(7) . 187 ? C3 C4 C6 123(7) . . ? C6 C4 C5 103(6) 187 . ? C6 C4 C5 103(6) . . ? C6 C4 C6 57(8) . 187 ? C4 C6 C6 120(5) . 99 ? C6 C6 C4 62(4) 187 . ? C6 C6 C6 89.996(13) 187 99 ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag Zn1 O2 C1 O2 0.000(11) . . . 75 ? Zn1 O2 C1 C2 180.000(7) . . . . ? C3 C2 C1 O2 180.000(6) . . . 75 ? C3 C2 C1 O2 0.000(5) . . . . ? C3 C2 C1 O2 180.000(6) 75 . . . ? C3 C2 C1 O2 0.000(6) 75 . . 75 ? C3 C4 C6 C6 -177(4) . . . 99 ? C3 C4 C6 C6 111(6) . . . 187 ? C2 C3 C4 C5 -0.001(12) . . . . ? C2 C3 C4 C6 145(6) . . . . ? C2 C3 C4 C6 -145(6) . . . 187 ? C5 C5 C4 C3 180.000(7) 169 . . . ? C5 C5 C4 C6 -29(4) 169 . . 187 ? C5 C5 C4 C6 29(4) 169 . . . ? C5 C4 C6 C6 -26(4) . . . 99 ? C5 C4 C6 C6 -97(4) . . . 187 ? C4 C3 C2 C3 0.000(12) . . . 75 ? C4 C3 C2 C1 180.000(6) . . . . ? C4 C5 C4 C3 0.000(8) 75 . . . ? C4 C5 C4 C6 151(4) 75 . . 187 ? C4 C5 C4 C6 -151(4) 75 . . . ? C6 C4 C6 C6 72(4) 187 . . 99 ? _iucr_refine_instructions_details ; TITL IMW_061303_0m in Fm-3m #225 CELL 0.71073 34.2496 34.2496 34.2496 90 90 90 ZERR 8 0.0192 0.0192 0.0192 0 0 0 LATT 4 SYMM -Y,+X,+Z SYMM -X,-Y,+Z SYMM +Y,-X,+Z SYMM +X,-Z,+Y SYMM +X,-Y,-Z SYMM +X,+Z,-Y SYMM +Z,+Y,-X SYMM -X,+Y,-Z SYMM -Z,+Y,+X SYMM +Z,+X,+Y SYMM +Y,+Z,+X SYMM -Y,-Z,+X SYMM +Z,-X,-Y SYMM -Y,+Z,-X SYMM -Z,-X,+Y SYMM -Z,+X,-Y SYMM +Y,-Z,-X SYMM +Y,+X,-Z SYMM -Y,-X,-Z SYMM -X,+Z,+Y SYMM -X,-Z,-Y SYMM +Z,-Y,+X SYMM -Z,-Y,-X SFAC C H O Zn UNIT 384 336 104.00064 32.00064 L.S. 5 PLAN 10 TEMP -183.15 REM reset to Fm-3m #225 BOND MORE -1 fmap 2 acta 52 CONF REM E:/frames/Ian/IMW_061303/work/IMW_061303_0m.hkl WGHT 0.200000 EXTI 0.000452 FVAR 0.02979 ZN1 4 0.282921 0.217079 0.217079 10.16667 0.10885 0.10885 = 0.10885 0.00034 -0.00034 -0.00034 O1 3 0.250000 0.250000 0.250000 10.04167 0.11383 0.11383 = 0.11383 0.00000 0.00000 0.00000 O2 3 0.272554 0.227446 0.162998 10.50000 0.14337 0.14337 = 0.10649 0.01983 -0.01983 -0.00469 C3 1 0.271406 0.228594 0.083200 10.50000 0.25242 C2 1 0.250000 0.250000 0.100162 10.25000 0.18813 C1 1 0.250000 0.250000 0.144967 10.25000 0.11296 C5 1 0.250000 0.250000 0.019247 10.25000 0.17332 C4 1 0.273312 0.226688 0.047258 10.50000 0.23588 C6 1 0.307629 0.219644 0.027106 10.25000 0.18261 HKLF 4 REM IMW_061303_0m in Fm-3m #225 REM R1 = 0.1937 for 364 Fo > 4sig(Fo) and 0.2123 for all 444 data REM 28 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.2000 0.0000 REM Highest difference peak 0.625, deepest hole -0.649, 1-sigma level 0.125 Q1 1 0.4061 0.1769 0.0939 10.50000 0.05 0.62 Q2 1 0.4085 0.1890 0.0915 10.50000 0.05 0.62 Q3 1 0.3335 0.3335 0.1665 10.16667 0.05 0.53 Q4 1 0.2792 0.2792 0.1522 10.50000 0.05 0.45 Q5 1 0.2872 0.2128 0.1607 10.50000 0.05 0.43 Q6 1 0.3348 0.3348 0.0000 10.25000 0.05 0.42 Q7 1 0.3394 0.3270 0.0000 10.50000 0.05 0.41 Q8 1 0.2625 0.2779 0.0312 11.00000 0.05 0.36 Q9 1 0.2188 0.2188 0.1430 10.50000 0.05 0.35 Q10 1 0.2692 0.2692 0.0965 10.50000 0.05 0.35 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.1937 for 364 Fo > 4sig(Fo) and 0.2123 for all 46698 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.62, deepest hole -0.65 REM Mean Shift 0, Max Shift 0. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.2123 REM R1_gt = 0.1937 REM wR_ref = 0.5539 REM GOOF = 2.901 REM Shift_max = 0 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 46698 REM Reflections_gt = 364 REM Parameters = n/a REM Hole = -0.65 REM Peak = 0.62 REM Flack = n/a ; loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma -2 -2 0 573.52 44.98 -2 -2 0 550.89 48.22 -2 -2 0 602.86 49.14 -2 0 -2 535.59 44.22 -2 0 2 586.62 45.01 -2 0 2 547.49 44.2 -2 0 2 485.29 48.28 -2 0 2 597.47 49.19 -2 2 0 503.1 44.93 -2 2 0 614.82 48.23 -2 2 0 645.65 48.35 -2 2 0 590.51 49.18 0 -2 -2 562.47 44.98 0 -2 -2 634.23 48.34 0 -2 -2 600.12 49.15 0 -2 2 504.25 48.2 0 -2 2 591.02 48.31 0 -2 2 551.65 49.18 0 2 -2 502.03 44.2 0 2 -2 489.53 48.2 0 2 -2 596.55 49.2 0 2 2 597.93 44.99 0 2 2 635.89 48.19 0 2 2 638.87 48.34 2 -2 0 627.82 48.34 2 -2 0 563.19 49.17 2 0 -2 545.72 44.99 2 0 -2 545.7 44.19 2 0 2 562.44 44.24 2 0 2 608.08 48.24 2 2 0 597.57 45 2 2 0 542.72 44.2 2 2 0 569.8 48.22 -2 -2 -2 63.05 5.66 -2 -2 -2 70.46 5.6 -2 -2 -2 80.8 6.13 2 -2 2 69.51 6.26 2 2 -2 67.25 5.59 2 2 -2 65.25 6.05 -2 2 2 74.23 6.35 -2 2 2 73.2 6.1 2 -2 2 70.9 6.18 -2 2 2 64.24 5.72 -2 2 -2 71.32 6.29 -2 2 -2 64.69 6.13 -2 2 -2 61.68 5.58 2 -2 -2 62.14 5.71 2 -2 -2 77.53 6.14 2 -2 -2 72.52 6.3 -2 -2 2 73 6.33 -2 -2 2 65.83 5.68 -2 -2 2 67.28 5.63 -2 -2 2 67.51 6.07 2 2 2 68.69 5.7 2 2 2 69.73 5.64 2 2 2 83.58 6.14 -3 -1 -1 26.52 2.43 -3 -1 -1 23.22 2.5 -3 -1 -1 27.4 2.87 -3 -1 -1 26.39 2.7 -1 3 1 24.05 2.44 1 -1 3 25.53 2.59 1 -1 3 26.6 2.69 1 -1 3 31.44 2.77 1 -1 3 30.8 2.87 1 1 -3 25.33 2.51 1 1 -3 25.19 2.46 3 -1 1 26.3 2.8 3 -1 1 28.55 2.75 -3 1 1 25.76 2.56 -3 1 1 27.26 2.43 -3 1 1 22.88 2.69 -3 1 1 25.69 2.61 -3 1 1 23.88 2.87 -1 -3 -1 23.46 2.47 -1 -3 -1 30.22 2.59 -1 -3 -1 28.55 2.69 1 -3 1 29.93 2.61 1 -3 1 27.83 2.87 1 1 -3 26.4 2.97 -1 -1 -3 25.85 2.44 -1 -1 -3 27.55 2.48 -1 -1 -3 30.12 2.82 -1 -1 -3 31 2.75 3 -1 1 21.21 2.67 3 1 -1 31.27 2.49 3 1 -1 24.75 2.44 3 1 -1 24.68 2.68 -1 3 1 33.7 2.65 1 -3 1 26.65 2.75 -1 3 1 29.34 2.92 -1 1 3 26.01 2.58 -1 1 3 26.85 2.42 -1 1 3 26.14 2.6 -1 1 3 28.37 2.91 1 3 -1 25.04 2.64 -1 3 1 27.82 2.59 1 3 -1 25.68 2.49 1 3 -1 26.62 2.36 -1 3 -1 26.9 2.65 -1 1 -3 22.9 2.5 -1 1 -3 29.38 2.88 1 -3 -1 24.76 2.43 1 -3 -1 31.09 2.69 1 -3 -1 25.52 2.76 -1 3 -1 25.25 2.93 -3 -1 1 26.23 2.47 -1 3 -1 25.1 2.3 1 -1 -3 25.7 2.54 1 -1 -3 24.76 2.4 1 -1 -3 32 3.03 -3 -1 1 25.15 2.52 -3 -1 1 24.91 2.73 -3 -1 1 27.04 2.8 -3 1 -1 24.27 2.29 -3 1 -1 21.6 2.45 -3 1 -1 29.87 2.92 -1 -3 1 27.3 2.85 1 1 3 29.13 2.54 1 1 3 29.26 2.6 1 1 3 30.59 2.72 -1 1 -3 24.36 2.65 -1 -3 1 25.19 2.45 -1 -3 1 25.86 2.75 1 3 1 23.64 2.49 1 3 1 32.6 2.66 1 3 1 29.55 2.57 3 -1 -1 23.87 2.53 3 -1 -1 25.65 2.4 3 -1 -1 26.37 2.71 3 -1 -1 23.82 2.58 3 -1 -1 25.77 2.79 -3 1 -1 31.01 2.84 -3 1 -1 26.53 2.67 -1 -1 3 25.08 2.54 -1 -1 3 27.28 2.56 -1 -1 3 28.06 2.93 -1 1 -3 24.52 2.34 3 1 1 27.21 2.76 3 1 1 30.55 2.73 -3 -3 -1 23.55 2.51 -3 -3 -1 22.45 2.46 -3 -3 -1 20.56 2.86 -3 -3 -1 21.18 2.49 1 3 -3 20.75 2.47 1 3 -3 20.48 2.6 1 3 -3 21.97 3.14 3 -1 3 19.1 2.62 -3 -1 -3 19.81 2.34 -3 -1 -3 21.16 2.61 -3 -1 -3 27.97 2.9 -3 -1 -3 30.78 2.95 3 1 -3 21.52 2.51 3 1 -3 22.88 3.17 1 -3 3 22.67 2.77 3 -3 1 19.73 2.31 3 -3 1 23.47 2.9 3 3 -1 23.46 2.55 3 3 -1 24.52 2.53 -3 1 3 24.1 2.71 -3 1 3 21.06 2.36 -3 1 3 19.78 2.5 -3 1 3 25.07 3.15 3 -1 3 22.87 2.92 3 -1 3 27.11 3.05 3 -1 3 20.24 2.74 3 1 -3 25.25 2.69 -3 3 1 18.19 2.44 -3 3 1 24.57 2.66 -3 3 1 27.33 2.71 -3 3 1 23.53 2.94 -1 -3 -3 24.98 2.5 -1 -3 -3 27.51 2.38 -1 -3 -3 26.47 2.7 -1 -3 -3 24.95 2.66 1 -3 3 22.11 3.07 3 -3 1 26.73 2.81 3 -3 1 21.78 2.87 1 -3 3 20.14 2.71 3 3 -1 22.82 2.7 1 -3 3 19.99 2.44 -1 3 3 23.36 2.54 -1 3 3 19.87 2.58 -1 3 3 29.31 2.64 -1 -3 3 20.95 2.51 1 -3 -3 26.12 2.72 1 -3 -3 19.33 2.92 -1 3 -3 19.7 3.08 -1 3 -3 20.88 2.65 -3 -1 3 23.88 3.19 -1 -3 3 21.22 2.6 -3 -3 1 23.18 2.6 1 -3 -3 21.34 2.56 -3 -3 1 21.77 2.77 1 3 3 26.1 2.53 1 3 3 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