Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm This journal is © The Royal Society of Chemistry 2005 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_Cambridge 1350 _publ_contact_author_name 'Prof Jun Peng' _publ_contact_author_address ; Faculty of Chemistry Northeast Normal University Changchun 130024 CHINA ; _publ_contact_author_email JPENG@NENU.EDU.CN _publ_section_title ; Co-existed Intermolecular Halogen Bonding, Aryl Packing and Hydrogen Bonding in Driving Self-Assembly Process of Keggin Polyoxometalates ; loop_ _publ_author_name 'Jun Peng' 'Zhangang Han' 'Qun Liu' 'Aixiang Tian' 'Enbo Wang' ; Yulong Zhao ; #===END data_Compound_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 227817' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C64 H54 Mo12 N8 O40 Si1' _chemical_formula_weight 2754.47 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.779(2) _cell_length_b 11.647(2) _cell_length_c 17.741(4) _cell_angle_alpha 86.46(3) _cell_angle_beta 83.91(3) _cell_angle_gamma 63.32(3) _cell_volume 1978.6(7) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 8801 _cell_measurement_theta_min 1.15 _cell_measurement_theta_max 27.33 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.289 _exptl_crystal_size_mid 0.216 _exptl_crystal_size_min 0.185 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.307 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1326 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.947 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.610 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.698 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'rotation anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 14177 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0450 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0606 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 1.15 _diffrn_reflns_theta_max 27.33 _reflns_number_total 8801 _reflns_number_gt 7001 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID AUTO' _computing_cell_refinement 'RAPID AUTO' _computing_data_reduction 'RAPID AUTO' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0674P)^2^+3.6548P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8801 _refine_ls_number_parameters 619 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0698 _refine_ls_R_factor_gt 0.0473 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1264 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1123 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.037 _refine_ls_restrained_S_all 1.037 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.15676(6) 0.74247(5) 0.52998(3) 0.03334(14) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.22485(6) 0.41506(5) 0.53685(3) 0.03578(15) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.42845(6) 0.82451(5) 0.46218(3) 0.03691(16) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.26570(5) 0.56530(5) 0.36103(3) 0.02576(13) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.42460(6) 0.40390(5) 0.68481(3) 0.03132(14) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.40896(6) 0.71267(5) 0.65230(3) 0.02822(13) Uani 1 1 d . . . Si Si 0.5000 0.5000 0.5000 0.0198(4) Uani 1 2 d S . . O1` O 0.4842(7) 0.4899(6) 0.4140(4) 0.0181(14) Uani 0.50 1 d P . . O1 O 0.3401(8) 0.5428(7) 0.4826(4) 0.0239(16) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.5566(7) 0.5957(7) 0.4483(4) 0.0203(15) Uani 0.50 1 d P . . O3 O 0.5985(7) 0.3542(7) 0.4692(4) 0.0192(15) Uani 0.50 1 d P . . O4 O 0.3671(6) 0.2565(7) 0.5267(4) 0.102(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4551(9) 0.7467(8) 0.3814(5) 0.0276(19) Uani 0.50 1 d P . . O5' O 0.4819(10) 0.7900(8) 0.3522(5) 0.0269(19) Uani 0.50 1 d P . . O6 O 0.2272(10) 0.8744(9) 0.4863(5) 0.0267(19) Uani 0.50 1 d P . . O6' O 0.2765(9) 0.8118(9) 0.4685(5) 0.0232(18) Uani 0.50 1 d P . . O7 O 0.2895(9) 0.4389(8) 0.6266(5) 0.0268(18) Uani 0.50 1 d P . . O7' O 0.2576(9) 0.3984(8) 0.6551(5) 0.0264(18) Uani 0.50 1 d P . . O8 O 0.4336(7) 0.8112(8) 0.5753(3) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1648(8) 0.7005(5) 0.4215(3) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2118(8) 0.4547(5) 0.4364(3) 0.075(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2438(10) 0.7274(10) 0.6049(5) 0.029(2) Uani 0.50 1 d P . . O11' O 0.1997(10) 0.7861(9) 0.6276(5) 0.031(2) Uani 0.50 1 d P . . O12 O 0.3792(5) 0.6254(4) 0.3112(4) 0.0644(18) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1291(9) 0.6036(5) 0.5560(3) 0.082(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.5885(5) 0.6130(5) 0.6669(4) 0.0640(17) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3671(5) 0.5710(5) 0.7014(4) 0.0618(17) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3550(6) 0.8114(5) 0.7243(3) 0.0551(14) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.0910(6) 0.3841(5) 0.5597(3) 0.0504(13) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.4006(5) 0.3486(5) 0.7703(3) 0.0499(13) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.0039(5) 0.8629(5) 0.5372(3) 0.0483(13) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4019(5) 0.9760(4) 0.4511(3) 0.0410(11) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1566(6) 0.5818(5) 0.2979(3) 0.0608(17) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.0309(13) 1.0673(9) 0.6638(7) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . H1A H -0.0413 1.0478 0.6556 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.0426(9) 1.0966(8) 0.7372(5) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.0206 1.0978 0.7774 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.1532(8) 1.1242(6) 0.7476(4) 0.0444(18) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.2417(10) 1.1242(7) 0.6854(4) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.3147 1.1443 0.6906 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2205(15) 1.0944(8) 0.6160(5) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.2806 1.0939 0.5742 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.1750(8) 1.1560(7) 0.8228(4) 0.0420(16) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.0669(8) 1.2073(8) 0.8780(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.0215 1.2184 0.8694 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.0890(9) 1.2423(9) 0.9456(5) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.0147 1.2803 0.9822 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2218(9) 1.2216(8) 0.9599(4) 0.0485(18) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.3258(9) 1.1663(9) 0.9011(4) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.4157 1.1522 0.9086 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2511(10) 1.2624(8) 1.0305(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.3804(10) 1.1952(10) 1.0586(5) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.4470 1.1212 1.0346 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.4109(13) 1.2374(13) 1.1220(5) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.4979 1.1914 1.1404 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.3165(15) 1.3440(14) 1.1572(5) 0.089(4) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.3392 1.3727 1.1990 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.1859(14) 1.4113(11) 1.1317(5) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.1200 1.4848 1.1564 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.1538(11) 1.3683(9) 1.0687(5) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.0650 1.4121 1.0522 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.0378(9) 0.6651(8) 0.7033(5) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.0438 0.5884 0.7025 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.0590(8) 0.7572(8) 0.7526(4) 0.0518(19) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.0081 0.7435 0.7855 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.1816(8) 0.8735(7) 0.7546(4) 0.0432(16) Uani 1 1 d . . . C20 C -0.2779(9) 0.8896(7) 0.7042(5) 0.0517(19) Uani 1 1 d . . . H20A H -0.3607 0.9650 0.7040 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.2502(9) 0.7928(7) 0.6541(5) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H21A H -0.3137 0.8042 0.6193 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.2080(7) 0.9725(7) 0.8113(4) 0.0424(16) Uani 1 1 d . . . C23 C -0.3100(9) 1.0977(8) 0.8060(5) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . H23A H -0.3656 1.1236 0.7656 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.3287(9) 1.1839(8) 0.8610(5) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H24A H -0.3968 1.2684 0.8578 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.2459(8) 1.1443(7) 0.9210(4) 0.0438(17) Uani 1 1 d . . . C26 C -0.1445(8) 1.0176(8) 0.9195(4) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H26A H -0.0866 0.9899 0.9589 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.2608(8) 1.2331(8) 0.9812(4) 0.0483(18) Uani 1 1 d . . . C28 C -0.2301(9) 1.1854(9) 1.0547(5) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . H28A H -0.2017 1.0985 1.0656 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -0.2420(11) 1.2679(12) 1.1118(5) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . H29A H -0.2191 1.2357 1.1603 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -0.2868(11) 1.3948(13) 1.0964(6) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . H30A H -0.2960 1.4497 1.1348 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C31 C -0.3188(11) 1.4437(10) 1.0248(6) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . H31A H -0.3498 1.5311 1.0149 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C32 C -0.3048(9) 1.3617(9) 0.9668(5) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H32A H -0.3254 1.3947 0.9181 0.072 Uiso 1 1 calc R . . N1 N -0.1333(7) 0.6834(6) 0.6554(3) 0.0468(15) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.1226(7) 0.9324(6) 0.8675(4) 0.0499(16) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.1181(13) 1.0664(7) 0.6065(5) 0.090(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.3049(7) 1.1322(7) 0.8349(4) 0.0553(17) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0234(3) 0.0236(3) 0.0420(3) 0.0080(2) -0.0008(2) -0.0022(2) Mo2 0.0267(3) 0.0371(3) 0.0475(3) -0.0176(3) 0.0020(2) -0.0167(2) Mo3 0.0461(3) 0.0165(2) 0.0499(3) 0.0046(2) -0.0275(3) -0.0112(2) Mo4 0.0315(3) 0.0230(2) 0.0236(3) 0.00035(18) -0.0112(2) -0.0110(2) Mo5 0.0337(3) 0.0280(3) 0.0190(3) 0.00050(19) -0.0043(2) -0.0018(2) Mo6 0.0392(3) 0.0281(3) 0.0204(2) -0.00356(19) -0.0043(2) -0.0170(2) Si 0.0204(10) 0.0145(9) 0.0219(10) -0.0013(7) -0.0060(8) -0.0045(8) O1` 0.018(4) 0.016(3) 0.018(4) -0.002(3) -0.002(3) -0.006(3) O1 0.027(4) 0.020(4) 0.024(4) 0.001(3) -0.014(3) -0.007(3) O2 0.021(4) 0.018(4) 0.019(4) -0.002(3) -0.008(3) -0.004(3) O3 0.018(4) 0.020(4) 0.021(4) 0.000(3) -0.007(3) -0.008(3) O4 0.053(4) 0.101(5) 0.095(5) -0.075(4) -0.048(3) 0.034(3) O5 0.028(5) 0.020(4) 0.029(5) 0.001(4) -0.008(4) -0.005(4) O5' 0.037(5) 0.022(5) 0.020(5) 0.003(3) -0.009(4) -0.010(4) O6 0.028(5) 0.015(4) 0.030(5) 0.002(4) -0.006(4) -0.002(4) O6' 0.026(5) 0.018(4) 0.022(4) -0.002(3) -0.005(4) -0.005(4) O7 0.029(5) 0.023(4) 0.024(5) 0.001(4) -0.002(4) -0.008(4) O7' 0.033(5) 0.023(5) 0.020(5) 0.001(3) 0.000(4) -0.011(4) O8 0.080(4) 0.156(7) 0.060(4) 0.069(4) -0.050(3) -0.093(5) O9 0.152(6) 0.037(3) 0.052(3) -0.020(3) 0.044(4) -0.055(4) O10 0.136(6) 0.030(3) 0.051(3) -0.013(2) 0.049(4) -0.040(3) O11 0.039(6) 0.032(5) 0.018(5) -0.006(4) -0.004(4) -0.017(4) O11' 0.037(6) 0.028(5) 0.022(5) -0.004(4) -0.004(4) -0.009(4) O12 0.029(3) 0.019(2) 0.134(6) 0.002(3) 0.015(3) -0.007(2) O13 0.169(7) 0.038(3) 0.037(3) -0.016(2) 0.042(4) -0.055(4) O14 0.034(3) 0.021(2) 0.122(5) 0.010(3) 0.013(3) -0.004(2) O15 0.029(3) 0.025(2) 0.119(5) 0.014(3) 0.007(3) -0.006(2) O16 0.054(3) 0.048(3) 0.067(4) -0.033(3) 0.011(3) -0.026(3) O17 0.058(3) 0.063(3) 0.048(3) -0.001(3) 0.002(3) -0.044(3) O18 0.043(3) 0.041(3) 0.049(3) 0.020(2) 0.003(2) -0.008(2) O19 0.037(3) 0.044(3) 0.034(3) -0.003(2) -0.007(2) 0.009(2) O20 0.061(3) 0.027(2) 0.042(3) 0.0067(19) -0.022(2) -0.024(2) O21 0.069(4) 0.038(3) 0.080(4) 0.009(3) -0.055(3) -0.018(3) C1 0.121(10) 0.044(5) 0.094(8) 0.008(5) -0.074(8) -0.029(6) C2 0.071(6) 0.047(4) 0.059(5) 0.001(4) -0.028(4) -0.027(4) C3 0.063(5) 0.026(3) 0.041(4) 0.001(3) -0.018(4) -0.015(3) C4 0.092(7) 0.037(4) 0.037(4) -0.002(3) -0.002(4) -0.025(4) C5 0.160(11) 0.033(4) 0.037(5) -0.003(3) -0.001(6) -0.027(6) C6 0.057(5) 0.045(4) 0.030(4) 0.000(3) -0.008(3) -0.027(3) C7 0.051(5) 0.072(6) 0.038(4) -0.017(4) 0.001(3) -0.031(4) C8 0.055(5) 0.082(6) 0.046(5) -0.017(4) 0.005(4) -0.034(5) C9 0.062(5) 0.063(5) 0.036(4) 0.001(3) -0.007(4) -0.041(4) C10 0.059(5) 0.082(6) 0.038(4) -0.009(4) -0.004(4) -0.041(5) C11 0.085(6) 0.072(6) 0.031(4) -0.003(4) -0.010(4) -0.057(5) C12 0.063(6) 0.093(7) 0.053(5) -0.006(5) -0.010(4) -0.039(5) C13 0.094(8) 0.134(11) 0.050(6) -0.003(6) -0.016(6) -0.074(8) C14 0.139(11) 0.136(11) 0.041(5) -0.013(6) 0.001(6) -0.107(10) C15 0.130(10) 0.095(8) 0.046(5) -0.021(5) 0.012(6) -0.073(8) C16 0.084(7) 0.072(6) 0.048(5) -0.012(4) -0.001(5) -0.039(5) C17 0.048(5) 0.060(5) 0.048(5) -0.001(4) 0.002(4) -0.016(4) C18 0.045(4) 0.061(5) 0.046(4) -0.004(4) -0.006(4) -0.020(4) C19 0.046(4) 0.046(4) 0.038(4) 0.004(3) -0.006(3) -0.021(3) C20 0.053(5) 0.042(4) 0.063(5) 0.010(4) -0.025(4) -0.021(4) C21 0.066(5) 0.049(5) 0.058(5) 0.019(4) -0.027(4) -0.038(4) C22 0.041(4) 0.048(4) 0.041(4) 0.010(3) -0.012(3) -0.021(3) C23 0.057(5) 0.047(5) 0.055(5) 0.007(4) -0.027(4) -0.012(4) C24 0.064(5) 0.041(4) 0.063(5) -0.002(4) -0.024(4) -0.008(4) C25 0.047(4) 0.051(4) 0.035(4) 0.003(3) -0.007(3) -0.022(3) C26 0.050(5) 0.058(5) 0.042(4) 0.006(4) -0.019(4) -0.014(4) C27 0.044(4) 0.060(5) 0.037(4) 0.002(3) -0.005(3) -0.020(4) C28 0.061(5) 0.072(6) 0.044(5) -0.002(4) -0.005(4) -0.023(5) C29 0.083(7) 0.104(9) 0.035(5) -0.009(5) 0.003(5) -0.028(6) C30 0.064(6) 0.123(10) 0.059(6) -0.038(6) 0.018(5) -0.042(7) C31 0.081(7) 0.062(6) 0.071(7) -0.017(5) 0.012(5) -0.026(5) C32 0.058(5) 0.065(6) 0.052(5) -0.009(4) 0.001(4) -0.023(4) N1 0.050(4) 0.048(4) 0.041(3) 0.007(3) -0.001(3) -0.022(3) N2 0.049(4) 0.046(4) 0.044(4) 0.003(3) -0.016(3) -0.010(3) N3 0.176(11) 0.041(4) 0.047(5) 0.009(4) -0.058(6) -0.035(6) N4 0.058(4) 0.080(5) 0.041(4) -0.008(3) -0.002(3) -0.042(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O19 1.666(4) . ? Mo1 O11 1.662(8) . ? Mo1 O13 1.797(5) . ? Mo1 O11' 1.990(9) . ? Mo1 O9 1.998(6) . ? Mo1 O6' 2.009(9) . ? Mo1 O6 2.076(9) . ? Mo1 O3 2.359(7) 2_666 ? Mo1 O1 2.405(8) . ? Mo2 O17 1.643(5) . ? Mo2 O4 1.798(6) . ? Mo2 O10 1.818(6) . ? Mo2 O7 1.888(8) . ? Mo2 O13 1.997(5) . ? Mo2 O7' 2.146(9) . ? Mo2 O2 2.345(7) 2_666 ? Mo2 O1 2.431(8) . ? Mo3 O20 1.657(4) . ? Mo3 O5 1.673(9) . ? Mo3 O6' 1.702(9) . ? Mo3 O6 1.982(9) . ? Mo3 O5' 1.988(9) . ? Mo3 O4 1.997(6) 2_666 ? Mo3 O8 2.007(6) . ? Mo3 O2 2.403(7) . ? Mo3 O3 2.460(7) 2_666 ? Mo4 O21 1.650(4) . ? Mo4 O12 1.798(5) . ? Mo4 O9 1.799(5) . ? Mo4 O14 2.015(5) 2_666 ? Mo4 O10 2.019(5) . ? Mo4 O1 2.340(7) . ? Mo4 O1` 2.390(7) . ? Mo5 O18 1.652(5) . ? Mo5 O7 1.756(8) . ? Mo5 O15 1.791(5) . ? Mo5 O7' 1.958(9) . ? Mo5 O12 1.993(5) 2_666 ? Mo5 O5 2.006(9) 2_666 ? Mo5 O5' 2.132(9) 2_666 ? Mo5 O2 2.348(7) 2_666 ? Mo5 O1` 2.455(7) 2_666 ? Mo6 O16 1.648(5) . ? Mo6 O14 1.792(5) . ? Mo6 O8 1.805(5) . ? Mo6 O11 1.984(9) . ? Mo6 O15 2.023(5) . ? Mo6 O11' 2.108(9) . ? Mo6 O3 2.358(7) 2_666 ? Mo6 O1` 2.428(7) 2_666 ? Si O1` 1.570(7) 2_666 ? Si O1` 1.570(7) . ? Si O1 1.624(7) . ? Si O1 1.624(7) 2_666 ? Si O3 1.638(7) 2_666 ? Si O3 1.638(7) . ? Si O2 1.680(8) . ? Si O2 1.680(8) 2_666 ? O1` O1 1.762(11) . ? O1` O3 1.815(10) . ? O1` Mo6 2.428(7) 2_666 ? O1` Mo5 2.455(7) 2_666 ? O2 Mo2 2.345(7) 2_666 ? O2 Mo5 2.348(7) 2_666 ? O3 Mo1 2.359(7) 2_666 ? O3 Mo6 2.358(7) 2_666 ? O3 Mo3 2.460(7) 2_666 ? O4 Mo3 1.997(6) 2_666 ? O5 O5' 0.821(10) . ? O5 Mo5 2.006(9) 2_666 ? O5' Mo5 2.132(9) 2_666 ? O6 O6' 0.748(9) . ? O7 O7' 0.822(10) . ? O11 O11' 0.746(10) . ? O12 Mo5 1.993(5) 2_666 ? O14 Mo4 2.015(5) 2_666 ? C1 N3 1.307(16) . ? C1 C2 1.398(12) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.399(11) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.380(11) . ? C3 C6 1.475(9) . ? C4 C5 1.370(12) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 N3 1.311(15) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 N4 1.339(9) . ? C6 C7 1.370(10) . ? C7 C8 1.368(10) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 C9 1.389(11) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.395(11) . ? C9 C11 1.479(9) . ? C10 N4 1.336(9) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C16 1.368(12) . ? C11 C12 1.386(12) . ? C12 C13 1.381(12) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.339(16) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.379(16) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 C16 1.387(12) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 H16A 0.9300 . ? C17 N1 1.339(10) . ? C17 C18 1.349(11) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.404(11) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.383(10) . ? C19 C22 1.487(10) . ? C20 C21 1.384(11) . ? C20 H20A 0.9300 . ? 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O1` Si O3 68.9(3) 2_666 2_666 ? O1` Si O3 111.1(3) . 2_666 ? O1 Si O3 70.8(3) . 2_666 ? O1 Si O3 109.2(3) 2_666 2_666 ? O1` Si O3 111.1(3) 2_666 . ? O1` Si O3 68.9(3) . . ? O1 Si O3 109.2(3) . . ? O1 Si O3 70.8(3) 2_666 . ? O3 Si O3 180.0(5) 2_666 . ? O1` Si O2 109.2(3) 2_666 . ? O1` Si O2 70.8(3) . . ? O1 Si O2 108.0(4) . . ? O1 Si O2 72.0(4) 2_666 . ? O3 Si O2 74.0(4) 2_666 . ? O3 Si O2 106.0(4) . . ? O1` Si O2 70.8(3) 2_666 2_666 ? O1` Si O2 109.2(3) . 2_666 ? O1 Si O2 72.0(4) . 2_666 ? O1 Si O2 108.0(4) 2_666 2_666 ? O3 Si O2 106.0(4) 2_666 2_666 ? O3 Si O2 74.0(4) . 2_666 ? O2 Si O2 180.0(3) . 2_666 ? Si O1` O1 58.0(3) . . ? Si O1` O3 57.3(3) . . ? O1 O1` O3 96.0(5) . . ? Si O1` Mo4 124.3(4) . . ? O1 O1` Mo4 66.6(3) . . ? O3 O1` Mo4 139.1(4) . . ? Si O1` Mo6 122.7(4) . 2_666 ? O1 O1` Mo6 127.2(4) . 2_666 ? O3 O1` Mo6 65.7(3) . 2_666 ? Mo4 O1` Mo6 94.7(2) . 2_666 ? Si O1` Mo5 121.0(4) . 2_666 ? O1 O1` Mo5 134.8(4) . 2_666 ? O3 O1` Mo5 121.9(4) . 2_666 ? Mo4 O1` Mo5 93.2(2) . 2_666 ? Mo6 O1` Mo5 92.9(2) 2_666 2_666 ? Si O1 O1` 55.1(3) . . ? Si O1 Mo4 124.4(4) . . ? O1` O1 Mo4 69.7(3) . . ? Si O1 Mo1 120.1(4) . . ? O1` O1 Mo1 138.4(5) . . ? Mo4 O1 Mo1 96.1(3) . . ? Si O1 Mo2 118.8(4) . . ? O1` O1 Mo2 125.4(4) . . ? Mo4 O1 Mo2 96.7(3) . . ? Mo1 O1 Mo2 94.2(3) . . ? Si O2 Mo2 120.7(3) . 2_666 ? Si O2 Mo5 121.5(3) . 2_666 ? Mo2 O2 Mo5 97.5(3) 2_666 2_666 ? Si O2 Mo3 119.0(4) . . ? Mo2 O2 Mo3 95.7(3) 2_666 . ? Mo5 O2 Mo3 96.6(3) 2_666 . ? Si O3 O1` 53.8(3) . . ? Si O3 Mo1 121.9(3) . 2_666 ? O1` O3 Mo1 130.1(4) . 2_666 ? Si O3 Mo6 123.3(4) . 2_666 ? O1` O3 Mo6 69.8(3) . 2_666 ? Mo1 O3 Mo6 97.2(3) 2_666 2_666 ? Si O3 Mo3 118.0(4) . 2_666 ? O1` O3 Mo3 133.3(4) . 2_666 ? Mo1 O3 Mo3 94.7(2) 2_666 2_666 ? Mo6 O3 Mo3 95.2(2) 2_666 2_666 ? Mo2 O4 Mo3 136.1(4) . 2_666 ? O5' O5 Mo3 100.1(10) . . ? O5' O5 Mo5 87.3(10) . 2_666 ? Mo3 O5 Mo5 149.1(5) . 2_666 ? O5 O5' Mo3 55.9(9) . . ? O5 O5' Mo5 70.1(9) . 2_666 ? Mo3 O5' Mo5 118.8(4) . 2_666 ? O6' O6 Mo3 57.5(10) . . ? O6' O6 Mo1 74.4(11) . . ? Mo3 O6 Mo1 121.6(4) . . ? O6 O6' Mo3 100.8(11) . . ? O6 O6' Mo1 84.6(11) . . ? Mo3 O6' Mo1 145.4(5) . . ? O7' O7 Mo5 91.4(10) . . ? O7' O7 Mo2 96.8(10) . . ? Mo5 O7 Mo2 151.0(5) . . ? O7 O7' Mo5 63.7(9) . . ? O7 O7' Mo2 60.9(9) . . ? Mo5 O7' Mo2 118.5(5) . . ? Mo6 O8 Mo3 138.0(4) . . ? Mo4 O9 Mo1 136.7(4) . . ? Mo2 O10 Mo4 136.6(4) . . ? O11' O11 Mo1 105.0(12) . . ? O11' O11 Mo6 89.0(11) . . ? Mo1 O11 Mo6 152.2(6) . . ? O11 O11' Mo1 53.8(10) . . ? O11 O11' Mo6 70.2(11) . . ? Mo1 O11' Mo6 119.5(5) . . ? Mo4 O12 Mo5 136.4(3) . 2_666 ? Mo1 O13 Mo2 137.9(4) . . ? Mo6 O14 Mo4 137.1(4) . 2_666 ? Mo5 O15 Mo6 136.0(3) . . ? N3 C1 C2 122.1(10) . . ? N3 C1 H1A 119.0 . . ? C2 C1 H1A 119.0 . . ? C3 C2 C1 117.4(10) . . ? C3 C2 H2A 121.3 . . ? C1 C2 H2A 121.3 . . ? C4 C3 C2 118.7(7) . . ? C4 C3 C6 119.7(7) . . ? C2 C3 C6 121.6(7) . . ? C3 C4 C5 119.1(10) . . ? C3 C4 H4A 120.5 . . ? C5 C4 H4A 120.5 . . ? N3 C5 C4 122.1(10) . . ? N3 C5 H5A 118.9 . . ? C4 C5 H5A 118.9 . . ? N4 C6 C7 121.4(6) . . ? N4 C6 C3 117.1(7) . . ? C7 C6 C3 121.4(7) . . ? C6 C7 C8 120.0(8) . . ? C6 C7 H7A 120.0 . . ? C8 C7 H7A 120.0 . . ? C7 C8 C9 120.3(8) . . ? C7 C8 H8A 119.8 . . ? C9 C8 H8A 119.8 . . ? C8 C9 C10 115.7(7) . . ? C8 C9 C11 122.8(8) . . ? C10 C9 C11 121.4(7) . . ? N4 C10 C9 124.3(8) . . ? N4 C10 H10A 117.8 . . ? C9 C10 H10A 117.8 . . ? C16 C11 C12 118.3(8) . . ? C16 C11 C9 121.4(8) . . ? C12 C11 C9 120.3(8) . . ? C13 C12 C11 120.5(10) . . ? C13 C12 H12A 119.8 . . ? C11 C12 H12A 119.8 . . ? C14 C13 C12 120.6(11) . . ? C14 C13 H13A 119.7 . . ? C12 C13 H13A 119.7 . . ? C13 C14 C15 120.3(9) . . ? C13 C14 H14A 119.8 . . ? C15 C14 H14A 119.8 . . ? C14 C15 C16 119.4(11) . . ? C14 C15 H15A 120.3 . . ? C16 C15 H15A 120.3 . . ? C11 C16 C15 120.9(10) . . ? C11 C16 H16A 119.6 . . ? C15 C16 H16A 119.6 . . ? N1 C17 C18 120.5(8) . . ? N1 C17 H17A 119.7 . . ? C18 C17 H17A 119.7 . . ? C17 C18 C19 120.5(7) . . ? C17 C18 H18A 119.8 . . ? C19 C18 H18A 119.8 . . ? C20 C19 C18 117.6(7) . . ? C20 C19 C22 121.8(7) . . ? C18 C19 C22 120.5(6) . . ? C19 C20 C21 119.6(7) . . ? C19 C20 H20A 120.2 . . ? C21 C20 H20A 120.2 . . ? N1 C21 C20 120.5(7) . . ? N1 C21 H21A 119.8 . . ? C20 C21 H21A 119.8 . . ? N2 C22 C23 122.1(7) . . ? N2 C22 C19 115.1(6) . . ? C23 C22 C19 122.8(6) . . ? C22 C23 C24 119.4(7) . . ? C22 C23 H23A 120.3 . . ? C24 C23 H23A 120.3 . . ? C25 C24 C23 119.8(7) . . ? C25 C24 H24A 120.1 . . ? C23 C24 H24A 120.1 . . ? C24 C25 C26 115.8(7) . . ? C24 C25 C27 122.0(7) . . ? C26 C25 C27 122.1(6) . . ? N2 C26 C25 126.1(7) . . ? N2 C26 H26A 117.0 . . ? C25 C26 H26A 117.0 . . ? C32 C27 C28 119.0(8) . . ? C32 C27 C25 121.4(7) . . ? C28 C27 C25 119.6(8) . . ? C27 C28 C29 120.1(9) . . ? C27 C28 H28A 119.9 . . ? C29 C28 H28A 119.9 . . ? C30 C29 C28 119.9(9) . . ? C30 C29 H29A 120.1 . . ? C28 C29 H29A 120.1 . . ? C29 C30 C31 120.9(10) . . ? C29 C30 H30A 119.6 . . ? C31 C30 H30A 119.6 . . ? C30 C31 C32 119.9(10) . . ? C30 C31 H31A 120.1 . . ? C32 C31 H31A 120.1 . . ? C27 C32 C31 120.3(9) . . ? C27 C32 H32A 119.8 . . ? C31 C32 H32A 119.8 . . ? C21 N1 C17 121.3(7) . . ? C26 N2 C22 116.7(6) . . ? C1 N3 C5 120.6(8) . . ? C6 N4 C10 118.2(7) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_reflns_theta_full 27.33 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.987 _refine_diff_density_max 0.889 _refine_diff_density_min -1.787 _refine_diff_density_rms 0.364 #===END data_Compound_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 253515' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C30 H28.40 Cl3 Mo12 N6 O42.20 P' _chemical_formula_weight 2436.79 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 21.220(4) _cell_length_b 15.343(3) _cell_length_c 24.707(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 109.23(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7595(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 8623 _cell_measurement_theta_min 3.17 _cell_measurement_theta_max 26.02 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.221 _exptl_crystal_size_mid 0.152 _exptl_crystal_size_min 0.110 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 2.131 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4632 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.122 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.686 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.792 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 31695 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0537 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0461 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_h_max 26 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 3.17 _diffrn_reflns_theta_max 26.02 _reflns_number_total 7442 _reflns_number_gt 5484 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID AUTO' _computing_cell_refinement 'RAPID AUTO' _computing_data_reduction 'RAPID AUTO' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0966P)^2^+42.6605P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7442 _refine_ls_number_parameters 484 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0782 _refine_ls_R_factor_gt 0.0571 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1741 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1596 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.023 _refine_ls_restrained_S_all 1.023 _refine_ls_shift/su_max 0.013 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.02969(4) 0.01827(5) 0.35782(3) 0.0551(2) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.12170(3) 0.34766(4) 0.26139(3) 0.04146(19) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.01989(3) 0.34492(5) 0.35675(3) 0.04502(19) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo -0.09974(4) 0.18786(5) 0.34050(3) 0.0482(2) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.12277(3) 0.01642(5) 0.26924(3) 0.0511(2) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.14780(4) 0.17388(5) 0.37186(3) 0.0513(2) Uani 1 1 d . . . P P 0.0000 0.18188(16) 0.2500 0.0332(5) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.0518(2) 0.1244(3) 0.2932(2) 0.0420(11) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0345(2) 0.2405(3) 0.2178(2) 0.0377(11) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1043(3) 0.0872(4) 0.4026(2) 0.0555(14) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0437(3) 0.4220(4) 0.4079(2) 0.0565(15) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0259(4) -0.0599(5) 0.4061(3) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2159(3) 0.1968(5) 0.4285(3) 0.0718(19) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0882(3) -0.0371(4) 0.3226(3) 0.0543(14) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.1476(3) 0.1713(4) 0.3822(3) 0.0629(16) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1801(3) 0.0870(4) 0.3334(3) 0.0537(14) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.0300(3) 0.1081(4) 0.3683(2) 0.0513(13) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0467(3) -0.0122(4) 0.2086(3) 0.0560(15) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.0432(3) 0.2803(4) 0.3823(2) 0.0510(13) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1817(3) 0.4252(4) 0.2812(3) 0.0538(14) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0832(3) 0.2582(4) 0.3826(2) 0.0506(13) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1788(3) -0.0586(4) 0.2644(3) 0.0620(16) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1571(2) 0.2589(3) 0.3172(2) 0.0462(12) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.0596(2) 0.4024(3) 0.1961(2) 0.0443(12) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.1375(3) 0.1100(4) 0.2776(3) 0.0520(13) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.0660(2) 0.3780(3) 0.3050(2) 0.0438(12) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1519(3) 0.2802(4) 0.2088(2) 0.0487(13) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl -0.29674(13) 0.1736(2) 0.3585(2) 0.1132(13) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.7254(4) 0.1842(5) 0.2822(4) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.4839(4) 0.2541(6) 0.3241(5) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.3825(4) 0.1744(7) 0.3422(6) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . C2 C -0.4163(5) 0.2548(7) 0.3375(6) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . H2 H -0.3928 0.3071 0.3433 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.5160(4) 0.1788(6) 0.3193(4) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . C4 C -0.4845(4) 0.1030(6) 0.3245(6) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . H4 H -0.5086 0.0514 0.3204 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.4171(5) 0.0999(8) 0.3359(7) 0.106(5) Uani 1 1 d . . . H5 H -0.3954 0.0466 0.3392 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.6923(5) 0.2576(7) 0.2909(6) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . H6 H -0.7150 0.3099 0.2891 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.6244(4) 0.2584(6) 0.3026(5) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . H7 H -0.6016 0.3112 0.3082 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.5899(4) 0.1813(6) 0.3061(5) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . C9 C -0.6274(5) 0.1045(6) 0.2967(5) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . H9 H -0.6061 0.0511 0.2985 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.6946(5) 0.1069(7) 0.2848(6) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . H10 H -0.7192 0.0555 0.2785 0.078 Uiso 1 1 calc R . . Cl2 Cl 0.1504(3) -0.0613(4) 0.1193(2) 0.0796(15) Uani 0.50 1 d P . . C11 C 0.1935(8) -0.0392(12) 0.0731(7) 0.054(4) Uani 0.50 1 d P . . C12 C 0.1719(9) 0.0215(12) 0.0312(8) 0.060(4) Uani 0.50 1 d P . . H12 H 0.1309 0.0478 0.0265 0.060 Uiso 0.50 1 calc PR . . N4 N 0.2043(6) 0.0464(9) -0.0035(6) 0.051(3) Uani 0.50 1 d P . . C13 C 0.2600(7) 0.0015(9) -0.0005(6) 0.037(3) Uani 0.50 1 d P . . C14 C 0.2846(8) -0.0665(12) 0.0404(7) 0.055(4) Uani 0.50 1 d P . . H14 H 0.3242 -0.0942 0.0425 0.055 Uiso 0.50 1 calc PR . . C15 C 0.2521(8) -0.0913(11) 0.0760(6) 0.049(4) Uani 0.50 1 d P . . H15 H 0.2659 -0.1384 0.1008 0.049 Uiso 0.50 1 calc PR . . N3 N 0.3522(11) 0.0891(11) -0.1134(7) 0.111(9) Uani 0.50 1 d PD . . C16 C 0.2919(9) 0.1133(15) -0.1216(8) 0.069(4) Uani 0.50 1 d PD . . H16 H 0.2703 0.1529 -0.1502 0.069 Uiso 0.50 1 calc PR . . C17 C 0.2621(9) 0.0791(14) -0.0875(8) 0.064(5) Uani 0.50 1 d P . . H17 H 0.2167 0.0892 -0.0958 0.064 Uiso 0.50 1 calc PR . . C18 C 0.2949(7) 0.0287(11) -0.0398(6) 0.046(4) Uani 0.50 1 d P . . C19 C 0.3614(9) 0.0142(18) -0.0292(8) 0.087(8) Uani 0.50 1 d P . . H19 H 0.3864 -0.0143 0.0043 0.087 Uiso 0.50 1 calc PR . . C20 C 0.3929(9) 0.0425(14) -0.0691(7) 0.069(4) Uani 0.50 1 d PD . . H20 H 0.4371 0.0301 -0.0651 0.069 Uiso 0.50 1 calc PR . . O1W O 0.3712(17) -0.205(2) -0.0398(15) 0.116(10) Uiso 0.30 1 d P . . O2W O 0.533(2) 0.196(3) 0.0303(19) 0.117(13) Uiso 0.25 1 d P . . O3W O 0.0371(18) 0.162(2) 0.4972(16) 0.119(11) Uiso 0.30 1 d P . . O4W O 0.436(2) 0.266(3) 0.0159(17) 0.114(12) Uiso 0.25 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0571(4) 0.0475(4) 0.0616(5) 0.0160(3) 0.0208(4) 0.0012(3) Mo2 0.0364(3) 0.0383(4) 0.0502(4) 0.0024(3) 0.0149(3) -0.0037(2) Mo3 0.0443(4) 0.0458(4) 0.0447(4) -0.0099(3) 0.0143(3) -0.0063(3) Mo4 0.0497(4) 0.0490(4) 0.0543(4) -0.0004(3) 0.0286(3) -0.0060(3) Mo5 0.0462(4) 0.0391(4) 0.0682(5) 0.0056(3) 0.0190(3) 0.0098(3) Mo6 0.0470(4) 0.0471(4) 0.0510(4) 0.0063(3) 0.0041(3) 0.0002(3) P 0.0317(12) 0.0305(13) 0.0368(12) 0.000 0.0103(10) 0.000 O1 0.043(3) 0.041(3) 0.045(3) 0.004(2) 0.017(2) 0.001(2) O2 0.037(2) 0.035(3) 0.040(2) 0.003(2) 0.013(2) 0.0017(19) O3 0.058(3) 0.055(3) 0.050(3) 0.014(3) 0.012(3) 0.001(3) O4 0.063(3) 0.057(4) 0.050(3) -0.015(3) 0.018(3) -0.010(3) O5 0.100(5) 0.061(4) 0.082(5) 0.018(4) 0.040(4) 0.001(4) O6 0.063(4) 0.074(5) 0.062(4) 0.013(3) -0.001(3) 0.001(3) O7 0.058(3) 0.036(3) 0.069(4) 0.010(3) 0.021(3) 0.005(2) O8 0.061(4) 0.067(4) 0.072(4) 0.004(3) 0.038(3) -0.008(3) O9 0.042(3) 0.047(3) 0.066(4) 0.010(3) 0.010(3) 0.002(2) O10 0.055(3) 0.053(3) 0.049(3) -0.001(3) 0.022(3) -0.004(3) O11 0.053(3) 0.048(3) 0.068(4) -0.002(3) 0.021(3) 0.000(2) O12 0.056(3) 0.050(3) 0.054(3) -0.006(3) 0.027(3) -0.008(2) O13 0.044(3) 0.048(3) 0.071(4) 0.004(3) 0.020(3) -0.005(2) O14 0.057(3) 0.051(3) 0.043(3) -0.001(2) 0.015(2) 0.004(3) O15 0.061(3) 0.051(4) 0.078(4) 0.004(3) 0.028(3) 0.017(3) O16 0.045(3) 0.038(3) 0.054(3) 0.004(2) 0.013(2) 0.001(2) O17 0.041(3) 0.043(3) 0.049(3) 0.005(2) 0.014(2) 0.002(2) O18 0.046(3) 0.046(3) 0.066(3) -0.004(3) 0.022(3) -0.003(2) O19 0.046(3) 0.040(3) 0.045(3) 0.000(2) 0.015(2) 0.000(2) O20 0.046(3) 0.049(3) 0.055(3) 0.002(3) 0.021(2) 0.003(2) Cl1 0.0392(12) 0.126(3) 0.173(4) -0.025(2) 0.0334(17) -0.0072(14) N1 0.037(4) 0.068(5) 0.111(7) 0.018(5) 0.025(4) 0.007(3) N2 0.059(5) 0.060(5) 0.133(9) -0.010(5) 0.026(5) 0.013(4) C1 0.037(4) 0.063(6) 0.126(10) 0.004(6) 0.030(5) 0.003(4) C2 0.055(5) 0.054(6) 0.135(10) 0.000(6) 0.021(6) -0.005(4) C3 0.039(4) 0.054(5) 0.073(6) 0.002(4) 0.016(4) 0.003(3) C4 0.047(5) 0.042(5) 0.141(10) 0.019(6) 0.017(6) -0.001(4) C5 0.050(5) 0.059(7) 0.196(15) 0.000(8) 0.022(7) 0.007(5) C6 0.058(5) 0.049(6) 0.138(10) 0.011(6) 0.039(6) 0.013(4) C7 0.051(5) 0.049(5) 0.122(9) 0.019(6) 0.034(5) 0.012(4) C8 0.046(4) 0.047(5) 0.092(7) 0.012(4) 0.031(4) 0.006(3) C9 0.057(5) 0.051(5) 0.119(9) 0.002(5) 0.039(6) 0.015(4) C10 0.049(5) 0.062(6) 0.127(10) 0.004(6) 0.035(6) -0.001(4) Cl2 0.096(4) 0.091(4) 0.077(3) 0.022(3) 0.063(3) 0.020(3) C11 0.055(9) 0.058(11) 0.055(9) 0.006(8) 0.029(8) -0.004(8) C12 0.070(11) 0.051(10) 0.073(11) 0.005(9) 0.044(10) 0.012(8) N4 0.049(7) 0.057(9) 0.049(7) 0.008(6) 0.019(6) 0.019(6) C13 0.041(7) 0.032(7) 0.036(7) -0.002(6) 0.009(6) -0.012(6) C14 0.044(8) 0.062(11) 0.059(10) 0.006(8) 0.017(7) 0.014(7) C15 0.049(8) 0.059(10) 0.038(8) 0.010(7) 0.013(7) 0.010(7) N3 0.23(3) 0.067(12) 0.049(9) 0.004(8) 0.066(14) -0.065(15) C16 0.061(7) 0.102(12) 0.045(7) 0.024(7) 0.017(6) -0.038(7) C17 0.061(10) 0.081(14) 0.049(9) 0.004(9) 0.018(8) 0.005(9) C18 0.042(8) 0.057(10) 0.040(8) 0.007(7) 0.012(6) -0.008(7) C19 0.055(11) 0.15(2) 0.057(11) 0.053(13) 0.018(9) 0.030(12) C20 0.061(7) 0.102(12) 0.045(7) 0.024(7) 0.017(6) -0.038(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O5 1.712(7) . ? Mo1 O3 1.923(6) . ? Mo1 O7 1.931(6) . ? Mo1 O11 1.947(6) 2 ? Mo1 O10 1.946(6) . ? Mo1 O1 2.432(5) . ? Mo2 O13 1.692(5) . ? Mo2 O19 1.901(5) . ? Mo2 O16 1.908(5) . ? Mo2 O17 1.908(5) . ? Mo2 O20 1.929(6) . ? Mo2 O2 2.444(5) . ? Mo3 O4 1.682(5) . ? Mo3 O14 1.850(5) . ? Mo3 O19 1.916(5) . ? Mo3 O12 1.931(6) . ? Mo3 O17 1.969(5) 2 ? Mo3 O2 2.427(5) 2 ? Mo4 O8 1.687(6) . ? Mo4 O10 1.868(6) . ? Mo4 O18 1.914(6) . ? Mo4 O12 1.925(5) . ? Mo4 O20 1.955(6) 2 ? Mo4 O2 2.440(5) 2 ? Mo5 O15 1.687(6) . ? Mo5 O11 1.857(6) . ? Mo5 O7 1.895(6) . ? Mo5 O18 1.933(6) 2 ? Mo5 O9 1.974(6) . ? Mo5 O1 2.438(5) . ? Mo6 O6 1.685(6) . ? Mo6 O9 1.891(6) . ? Mo6 O3 1.912(6) . ? Mo6 O16 1.934(5) . ? Mo6 O14 1.964(6) . ? Mo6 O1 2.429(5) . ? P O1 1.534(5) . ? P O1 1.534(5) 2 ? P O2 1.538(5) . ? P O2 1.538(5) 2 ? O2 Mo3 2.427(5) 2 ? O2 Mo4 2.440(5) 2 ? O11 Mo1 1.947(6) 2 ? O17 Mo3 1.969(5) 2 ? O18 Mo5 1.933(6) 2 ? O20 Mo4 1.955(6) 2 ? Cl1 C1 1.730(9) . ? N1 C6 1.307(13) . ? N1 C10 1.344(13) . ? N2 C3 1.325(12) . ? N2 C2 1.363(12) . ? C1 C5 1.340(15) . ? C1 C2 1.411(14) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.327(13) . ? C3 C8 1.493(11) . ? C4 C5 1.363(13) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.373(13) . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 C8 1.379(12) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.398(13) . ? C9 C10 1.359(12) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 H10 0.9300 . ? Cl2 C11 1.715(17) . ? C11 C12 1.36(2) . ? C11 C15 1.46(2) . ? C12 N4 1.32(2) . ? C12 H12 0.9300 . ? N4 C13 1.349(19) . ? C13 C14 1.43(2) . ? C13 C18 1.46(2) . ? C14 C15 1.34(2) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 H15 0.9300 . ? N3 C16 1.282(17) . ? N3 C20 1.354(16) . ? C16 C17 1.32(2) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 C18 1.39(2) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.37(2) . ? C19 C20 1.43(2) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 H20 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O5 Mo1 O3 101.8(3) . . ? O5 Mo1 O7 101.0(3) . . ? O3 Mo1 O7 88.3(3) . . ? O5 Mo1 O11 101.6(3) . 2 ? O3 Mo1 O11 156.5(2) . 2 ? O7 Mo1 O11 89.7(3) . 2 ? O5 Mo1 O10 102.8(3) . . ? O3 Mo1 O10 89.0(2) . . ? O7 Mo1 O10 156.1(2) . . ? O11 Mo1 O10 83.3(2) 2 . ? O5 Mo1 O1 171.9(3) . . ? O3 Mo1 O1 73.1(2) . . ? O7 Mo1 O1 73.0(2) . . ? O11 Mo1 O1 84.0(2) 2 . ? O10 Mo1 O1 83.6(2) . . ? O13 Mo2 O19 102.3(3) . . ? O13 Mo2 O16 102.3(2) . . ? O19 Mo2 O16 86.3(2) . . ? O13 Mo2 O17 100.3(3) . . ? O19 Mo2 O17 89.2(2) . . ? O16 Mo2 O17 157.4(2) . . ? O13 Mo2 O20 100.8(3) . . ? O19 Mo2 O20 156.9(2) . . ? O16 Mo2 O20 88.0(2) . . ? O17 Mo2 O20 87.5(2) . . ? O13 Mo2 O2 171.2(2) . . ? O19 Mo2 O2 83.9(2) . . ? O16 Mo2 O2 84.22(19) . . ? O17 Mo2 O2 73.25(19) . . ? O20 Mo2 O2 73.3(2) . . ? O4 Mo3 O14 104.0(3) . . ? O4 Mo3 O19 102.9(3) . . ? O14 Mo3 O19 87.0(2) . . ? O4 Mo3 O12 100.6(3) . . ? O14 Mo3 O12 91.2(3) . . ? O19 Mo3 O12 156.2(2) . . ? O4 Mo3 O17 99.4(3) . 2 ? O14 Mo3 O17 156.6(2) . 2 ? O19 Mo3 O17 87.3(2) . 2 ? O12 Mo3 O17 85.0(2) . 2 ? O4 Mo3 O2 169.8(2) . 2 ? O14 Mo3 O2 84.1(2) . 2 ? O19 Mo3 O2 83.6(2) . 2 ? O12 Mo3 O2 72.6(2) . 2 ? O17 Mo3 O2 72.70(19) 2 2 ? O8 Mo4 O10 103.9(3) . . ? O8 Mo4 O18 103.1(3) . . ? O10 Mo4 O18 87.6(2) . . ? O8 Mo4 O12 100.2(3) . . ? O10 Mo4 O12 90.4(2) . . ? O18 Mo4 O12 156.4(2) . . ? O8 Mo4 O20 99.1(3) . 2 ? O10 Mo4 O20 157.0(2) . 2 ? O18 Mo4 O20 87.0(2) . 2 ? O12 Mo4 O20 85.7(2) . 2 ? O8 Mo4 O2 169.3(3) . 2 ? O10 Mo4 O2 84.2(2) . 2 ? O18 Mo4 O2 83.9(2) . 2 ? O12 Mo4 O2 72.4(2) . 2 ? O20 Mo4 O2 72.96(19) 2 2 ? O15 Mo5 O11 103.1(3) . . ? O15 Mo5 O7 101.3(3) . . ? O11 Mo5 O7 91.5(3) . . ? O15 Mo5 O18 102.0(3) . 2 ? O11 Mo5 O18 87.8(3) . 2 ? O7 Mo5 O18 156.1(2) . 2 ? O15 Mo5 O9 99.7(3) . . ? O11 Mo5 O9 156.9(2) . . ? O7 Mo5 O9 87.5(3) . . ? O18 Mo5 O9 84.0(2) 2 . ? O15 Mo5 O1 170.5(3) . . ? O11 Mo5 O1 85.1(2) . . ? O7 Mo5 O1 73.4(2) . . ? O18 Mo5 O1 82.8(2) 2 . ? O9 Mo5 O1 72.5(2) . . ? O6 Mo6 O9 102.2(3) . . ? O6 Mo6 O3 102.1(3) . . ? O9 Mo6 O3 90.6(3) . . ? O6 Mo6 O16 100.5(3) . . ? O9 Mo6 O16 89.3(2) . . ? O3 Mo6 O16 156.9(2) . . ? O6 Mo6 O14 101.3(3) . . ? O9 Mo6 O14 156.3(2) . . ? O3 Mo6 O14 87.4(3) . . ? O16 Mo6 O14 83.5(2) . . ? O6 Mo6 O1 173.8(3) . . ? O9 Mo6 O1 74.0(2) . . ? O3 Mo6 O1 73.3(2) . . ? O16 Mo6 O1 84.5(2) . . ? O14 Mo6 O1 82.9(2) . . ? O1 P O1 109.7(4) . 2 ? O1 P O2 110.0(3) . . ? O1 P O2 109.4(3) 2 . ? O1 P O2 109.4(3) . 2 ? O1 P O2 110.0(3) 2 2 ? O2 P O2 108.4(4) . 2 ? P O1 Mo6 126.6(3) . . ? P O1 Mo1 126.3(3) . . ? Mo6 O1 Mo1 88.62(16) . . ? P O1 Mo5 125.5(3) . . ? Mo6 O1 Mo5 89.11(16) . . ? Mo1 O1 Mo5 88.45(17) . . ? P O2 Mo3 126.2(2) . 2 ? P O2 Mo4 124.8(3) . 2 ? Mo3 O2 Mo4 89.50(16) 2 2 ? P O2 Mo2 125.9(3) . . ? Mo3 O2 Mo2 89.57(16) 2 . ? Mo4 O2 Mo2 89.36(16) 2 . ? Mo6 O3 Mo1 124.6(3) . . ? Mo5 O7 Mo1 125.2(3) . . ? Mo6 O9 Mo5 124.1(3) . . ? Mo4 O10 Mo1 152.5(3) . . ? Mo5 O11 Mo1 152.2(4) . 2 ? Mo4 O12 Mo3 125.4(3) . . ? Mo3 O14 Mo6 152.5(3) . . ? Mo2 O16 Mo6 151.6(3) . . ? Mo2 O17 Mo3 124.4(3) . 2 ? Mo4 O18 Mo5 147.5(3) . 2 ? Mo2 O19 Mo3 149.6(3) . . ? Mo2 O20 Mo4 124.3(3) . 2 ? C6 N1 C10 121.8(8) . . ? C3 N2 C2 119.8(8) . . ? C5 C1 C2 119.5(9) . . ? C5 C1 Cl1 121.0(8) . . ? C2 C1 Cl1 119.5(7) . . ? N2 C2 C1 118.6(9) . . ? N2 C2 H2 120.7 . . ? C1 C2 H2 120.7 . . ? N2 C3 C4 121.9(8) . . ? N2 C3 C8 117.9(8) . . ? C4 C3 C8 120.2(8) . . ? C3 C4 C5 120.7(9) . . ? C3 C4 H4 119.7 . . ? C5 C4 H4 119.7 . . ? C1 C5 C4 119.5(10) . . ? C1 C5 H5 120.3 . . ? C4 C5 H5 120.3 . . ? N1 C6 C7 120.8(9) . . ? N1 C6 H6 119.6 . . ? C7 C6 H6 119.6 . . ? C6 C7 C8 120.2(9) . . ? C6 C7 H7 119.9 . . ? C8 C7 H7 119.9 . . ? C7 C8 C9 116.8(8) . . ? C7 C8 C3 122.2(8) . . ? C9 C8 C3 121.0(8) . . ? C10 C9 C8 120.9(9) . . ? C10 C9 H9 119.6 . . ? C8 C9 H9 119.6 . . ? N1 C10 C9 119.5(9) . . ? N1 C10 H10 120.3 . . ? C9 C10 H10 120.3 . . ? C12 C11 C15 118.8(16) . . ? C12 C11 Cl2 121.5(14) . . ? C15 C11 Cl2 119.5(13) . . ? C11 C12 N4 125.2(16) . . ? C11 C12 H12 117.4 . . ? N4 C12 H12 117.4 . . ? C12 N4 C13 116.8(14) . . ? N4 C13 C14 121.4(14) . . ? N4 C13 C18 116.3(13) . . ? C14 C13 C18 122.2(14) . . ? C15 C14 C13 121.8(15) . . ? C15 C14 H14 119.1 . . ? C13 C14 H14 119.1 . . ? C14 C15 C11 115.3(15) . . ? C14 C15 H15 122.4 . . ? C11 C15 H15 122.4 . . ? C16 N3 C20 128.3(18) . . ? N3 C16 C17 116.6(19) . . ? N3 C16 H16 121.7 . . ? C17 C16 H16 121.7 . . ? C18 C17 C16 123.6(18) . . ? C18 C17 H17 118.2 . . ? C16 C17 H17 118.2 . . ? C17 C18 C19 116.7(16) . . ? C17 C18 C13 120.1(15) . . ? C19 C18 C13 122.9(14) . . ? C20 C19 C18 120.4(16) . . ? C20 C19 H19 119.8 . . ? C18 C19 H19 119.8 . . ? C19 C20 N3 113.5(17) . . ? C19 C20 H20 123.3 . . ? N3 C20 H20 123.3 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 26.02 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 1.363 _refine_diff_density_min -0.792 _refine_diff_density_rms 0.166 #===END data_Compound_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 253516' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C64 H55 Br4 Mo12 N8 O43 P' _chemical_formula_weight 3125.92 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.783(2) _cell_length_b 14.444(3) _cell_length_c 15.724(3) _cell_angle_alpha 88.09(3) _cell_angle_beta 72.05(3) _cell_angle_gamma 79.40(3) _cell_volume 2077.0(7) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min 3.05 _cell_measurement_theta_max 27.48 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.283 _exptl_crystal_size_mid 0.179 _exptl_crystal_size_min 0.156 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 2.498 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1497 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.791 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.447 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.554 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 20211 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0342 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0471 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 3.05 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 9306 _reflns_number_gt 6609 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID AUTO' _computing_cell_refinement 'RAPID AUTO' _computing_data_reduction 'RAPID AUTO' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1101P)^2^+12.2509P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9306 _refine_ls_number_parameters 619 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0872 _refine_ls_R_factor_gt 0.0614 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1966 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1774 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.040 _refine_ls_restrained_S_all 1.040 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.16556(8) 0.57084(6) 0.66815(5) 0.0369(2) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.51785(9) 0.51552(6) 0.27018(5) 0.0372(2) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.18872(9) 0.58976(6) 0.43833(7) 0.0484(2) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.65959(9) 0.65353(6) 0.59550(7) 0.0477(2) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.67087(8) 0.67351(5) 0.36399(5) 0.03131(19) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.33966(9) 0.74110(5) 0.53842(6) 0.0386(2) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.5000 0.5000 0.5000 0.0162(5) Uani 1 2 d S . . O1' O 0.4678(10) 0.3996(6) 0.5078(6) 0.0185(19) Uani 0.50 1 d P . . O1 O 0.6462(9) 0.4302(6) 0.4670(6) 0.0139(17) Uani 0.50 1 d P . . O2' O 0.4189(10) 0.4933(6) 0.4254(6) 0.0169(18) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.5912(10) 0.5210(7) 0.4128(6) 0.0186(19) Uani 0.50 1 d P . . O3 O 0.1978(9) 0.4591(5) 0.4296(8) 0.099(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7333(7) 0.6757(8) 0.4720(5) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3293(8) 0.5866(5) 0.3269(6) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2368(10) 0.7013(6) 0.4687(5) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4852(7) 0.7294(7) 0.5976(4) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1021(11) 0.5753(6) 0.5669(5) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4967(7) 0.7458(8) 0.4309(4) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5859(7) 0.6292(4) 0.2897(5) 0.0394(15) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.7047(8) 0.4517(4) 0.2628(5) 0.0515(19) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.8254(7) 0.5635(4) 0.3328(5) 0.0405(15) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7554(7) 0.7533(5) 0.3044(6) 0.0512(19) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0084(6) 0.5992(4) 0.7468(5) 0.0459(18) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0409(6) 0.6310(5) 0.4120(4) 0.0381(14) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.5293(8) 0.5256(5) 0.1637(4) 0.0455(16) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2674(8) 0.8531(4) 0.5558(4) 0.0453(17) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7372(7) 0.7232(4) 0.6382(4) 0.0375(14) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4435(8) 0.4069(5) 0.2992(8) 0.090(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2193(10) 0.6876(6) 0.6394(5) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.8878(10) 0.3376(8) -0.2028(7) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.9530 0.3054 -0.2537 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.7797(9) 0.2953(7) -0.1474(6) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.7711 0.2351 -0.1616 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6830(8) 0.3420(6) -0.0704(5) 0.0291(16) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.7020(10) 0.4326(7) -0.0522(6) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.6410 0.4660 -0.0008 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.8102(12) 0.4711(8) -0.1103(7) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.8222 0.5313 -0.0986 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5677(8) 0.2952(5) -0.0138(5) 0.0275(16) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.4872(9) 0.3231(6) 0.0749(5) 0.0304(17) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.5034 0.3754 0.1007 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3846(9) 0.2728(6) 0.1231(5) 0.0307(17) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.3323 0.2905 0.1822 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.3581(8) 0.1953(5) 0.0844(5) 0.0245(15) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.4386(9) 0.1758(5) -0.0054(5) 0.0289(16) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.4184 0.1272 -0.0342 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2524(9) 0.1354(5) 0.1316(5) 0.0272(16) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.2792(8) 0.0401(6) 0.1071(5) 0.0288(16) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.3660 0.0148 0.0638 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1801(9) -0.0167(6) 0.1455(5) 0.0319(18) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.1972 -0.0792 0.1265 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.0542(8) 0.0198(6) 0.2130(5) 0.0300(17) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.0266(9) 0.1128(6) 0.2422(6) 0.0358(19) Uani 1 1 d . . . H15A H -0.0570 0.1362 0.2887 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.1255(8) 0.1704(6) 0.2011(5) 0.0292(17) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.1074 0.2331 0.2199 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.3387(12) -0.1709(7) 0.3032(7) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.3506 -0.2355 0.2935 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.4438(10) -0.1228(6) 0.2560(6) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.5250 -0.1536 0.2117 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.4294(9) -0.0270(6) 0.2744(5) 0.0302(17) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.3041(10) 0.0177(6) 0.3387(6) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.2919 0.0814 0.3527 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.1984(11) -0.0339(8) 0.3813(7) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.1127 -0.0038 0.4228 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.5433(8) 0.0285(5) 0.2269(5) 0.0255(15) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.5634(9) 0.1046(6) 0.2693(6) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.5096 0.1201 0.3287 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.6657(10) 0.1580(6) 0.2218(6) 0.0362(19) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.6799 0.2100 0.2491 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.7464(8) 0.1334(5) 0.1337(5) 0.0251(15) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.7209(9) 0.0516(6) 0.0988(5) 0.0311(17) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.7767 0.0321 0.0407 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.8532(8) 0.1884(5) 0.0801(5) 0.0272(16) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.8450(9) 0.2818(6) 0.1053(6) 0.0350(19) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.7705 0.3085 0.1555 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.9451(10) 0.3352(6) 0.0574(6) 0.0358(19) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.9376 0.3972 0.0749 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 1.0563(9) 0.2957(6) -0.0168(6) 0.0336(18) Uani 1 1 d . . . C31 C 1.0682(10) 0.2041(7) -0.0436(6) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H31A H 1.1434 0.1778 -0.0936 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.9677(9) 0.1523(6) 0.0043(6) 0.0334(18) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.9760 0.0905 -0.0144 0.040 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.8999(9) 0.4235(7) -0.1844(6) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.5419(8) 0.2218(5) -0.0525(4) 0.0322(15) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.2156(9) -0.1245(6) 0.3646(5) 0.0417(18) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.6231(8) 0.0004(5) 0.1430(5) 0.0336(16) Uani 1 1 d . . . Br1 Br -0.07921(10) -0.06184(7) 0.26569(7) 0.0469(3) Uani 1 1 d . . . Br2 Br 1.19613(11) 0.36797(8) -0.08241(7) 0.0485(3) Uani 1 1 d . . . OW1 O 0.0549(9) 1.1567(6) 0.5180(6) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.3622(19) 1.0807(12) 0.5260(10) 0.064(5) Uani 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0285(4) 0.0395(4) 0.0353(4) 0.0057(3) 0.0017(3) -0.0084(3) Mo2 0.0453(4) 0.0366(4) 0.0264(4) 0.0024(3) -0.0022(3) -0.0147(3) Mo3 0.0331(4) 0.0413(5) 0.0737(6) 0.0077(4) -0.0195(4) -0.0100(4) Mo4 0.0405(4) 0.0379(4) 0.0721(6) -0.0175(4) -0.0219(4) -0.0138(4) Mo5 0.0317(4) 0.0338(4) 0.0272(3) 0.0036(3) -0.0010(3) -0.0171(3) Mo6 0.0454(5) 0.0250(4) 0.0453(4) -0.0038(3) -0.0152(4) -0.0034(3) P1 0.0129(11) 0.0118(11) 0.0229(12) -0.0026(9) -0.0023(9) -0.0050(9) O1' 0.028(5) 0.016(5) 0.014(4) 0.008(3) -0.007(4) -0.011(4) O1 0.012(4) 0.009(4) 0.019(4) 0.001(3) -0.004(3) 0.000(3) O2' 0.018(4) 0.014(4) 0.019(4) 0.002(3) -0.003(4) -0.008(4) O2 0.019(4) 0.021(5) 0.017(4) 0.006(4) -0.006(4) -0.006(4) O3 0.056(5) 0.020(3) 0.155(9) 0.003(4) 0.061(6) -0.005(3) O4 0.028(3) 0.159(9) 0.034(4) -0.040(5) -0.017(3) 0.024(5) O5 0.041(4) 0.025(3) 0.120(7) -0.008(4) 0.051(4) -0.009(3) O6 0.109(6) 0.065(5) 0.050(4) 0.040(4) -0.054(4) -0.073(5) O7 0.037(4) 0.134(8) 0.018(3) -0.028(4) -0.006(3) 0.006(4) O8 0.130(7) 0.070(5) 0.065(5) 0.051(4) -0.074(5) -0.081(5) O9 0.016(3) 0.155(9) 0.031(3) -0.039(4) -0.007(3) 0.017(4) O10 0.041(3) 0.026(3) 0.062(4) -0.011(3) -0.031(3) -0.004(3) O11 0.068(5) 0.021(3) 0.083(5) -0.008(3) -0.051(4) -0.003(3) O12 0.046(4) 0.022(3) 0.066(4) -0.011(3) -0.038(3) 0.004(3) O13 0.040(3) 0.036(4) 0.082(5) 0.027(4) -0.019(4) -0.022(3) O14 0.029(3) 0.036(3) 0.056(4) -0.021(3) 0.016(3) -0.010(3) O15 0.023(3) 0.055(4) 0.037(3) 0.006(3) -0.009(2) -0.010(3) O16 0.069(4) 0.039(4) 0.042(4) -0.005(3) -0.037(3) -0.007(3) O17 0.058(4) 0.021(3) 0.038(3) 0.000(2) 0.006(3) 0.003(3) O18 0.048(3) 0.040(3) 0.035(3) 0.002(3) -0.015(3) -0.029(3) O19 0.046(4) 0.022(3) 0.150(9) 0.004(4) 0.047(5) -0.008(3) O20 0.106(6) 0.067(5) 0.053(4) 0.042(4) -0.056(4) -0.072(5) C1 0.037(5) 0.059(6) 0.038(5) 0.016(4) 0.003(4) -0.015(5) C2 0.034(4) 0.045(5) 0.032(4) 0.012(4) 0.001(4) -0.012(4) C3 0.029(4) 0.031(4) 0.033(4) 0.008(3) -0.014(3) -0.015(3) C4 0.042(5) 0.037(5) 0.042(5) 0.011(4) -0.015(4) -0.022(4) C5 0.058(6) 0.051(6) 0.055(6) 0.012(5) -0.019(5) -0.035(5) C6 0.026(4) 0.023(4) 0.031(4) 0.004(3) -0.003(3) -0.008(3) C7 0.041(4) 0.032(4) 0.026(4) 0.000(3) -0.013(3) -0.019(4) C8 0.037(4) 0.028(4) 0.026(4) -0.001(3) -0.002(3) -0.015(3) C9 0.028(4) 0.023(4) 0.022(3) -0.003(3) -0.005(3) -0.008(3) C10 0.035(4) 0.023(4) 0.028(4) -0.003(3) -0.003(3) -0.013(3) C11 0.032(4) 0.020(4) 0.029(4) 0.007(3) -0.007(3) -0.010(3) C12 0.024(4) 0.026(4) 0.032(4) -0.001(3) -0.002(3) -0.003(3) C13 0.043(5) 0.024(4) 0.031(4) -0.003(3) -0.011(4) -0.014(3) C14 0.027(4) 0.034(4) 0.030(4) 0.011(3) -0.007(3) -0.011(3) C15 0.024(4) 0.036(5) 0.041(5) 0.003(4) -0.001(3) -0.007(3) C16 0.027(4) 0.024(4) 0.032(4) -0.002(3) 0.001(3) -0.009(3) C17 0.061(6) 0.037(5) 0.043(5) 0.014(4) -0.018(5) -0.023(5) C18 0.044(5) 0.029(4) 0.040(5) 0.004(4) -0.011(4) -0.009(4) C19 0.033(4) 0.032(4) 0.028(4) 0.005(3) -0.009(3) -0.014(3) C20 0.038(5) 0.032(4) 0.040(5) 0.001(4) -0.004(4) -0.013(4) C21 0.042(5) 0.052(6) 0.040(5) 0.004(4) -0.006(4) -0.023(4) C22 0.028(4) 0.021(3) 0.028(4) -0.001(3) -0.008(3) -0.005(3) C23 0.031(4) 0.038(5) 0.035(4) -0.006(4) 0.005(4) -0.014(4) C24 0.039(5) 0.032(4) 0.033(4) -0.006(3) 0.000(4) -0.014(4) C25 0.026(4) 0.024(4) 0.025(4) -0.005(3) -0.008(3) -0.003(3) C26 0.037(4) 0.027(4) 0.029(4) -0.007(3) -0.004(3) -0.014(3) C27 0.029(4) 0.026(4) 0.026(4) -0.001(3) -0.005(3) -0.008(3) C28 0.035(4) 0.032(4) 0.035(4) -0.009(3) -0.004(4) -0.010(4) C29 0.042(5) 0.031(4) 0.041(5) 0.002(4) -0.016(4) -0.020(4) C30 0.033(4) 0.037(4) 0.033(4) 0.010(3) -0.007(3) -0.018(4) C31 0.039(5) 0.037(5) 0.041(5) -0.001(4) -0.001(4) -0.012(4) C32 0.033(4) 0.032(4) 0.032(4) -0.004(3) -0.003(3) -0.009(3) N1 0.045(4) 0.067(6) 0.047(5) 0.031(4) -0.020(4) -0.038(4) N2 0.036(4) 0.033(4) 0.028(3) -0.001(3) -0.004(3) -0.019(3) N3 0.046(4) 0.044(5) 0.041(4) 0.014(3) -0.014(4) -0.025(4) N4 0.036(4) 0.030(4) 0.032(4) -0.007(3) -0.001(3) -0.014(3) Br1 0.0397(5) 0.0468(6) 0.0549(6) 0.0165(4) -0.0072(4) -0.0248(4) Br2 0.0490(5) 0.0520(6) 0.0450(5) 0.0126(4) -0.0050(4) -0.0288(5) OW1 0.054(5) 0.050(5) 0.073(5) 0.009(4) 0.007(4) -0.010(4) OW2 0.077(11) 0.075(11) 0.046(8) -0.009(8) -0.008(8) -0.048(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O14 1.640(5) . ? Mo1 O20 1.858(6) . ? Mo1 O8 1.874(7) . ? Mo1 O11 1.890(7) 2_666 ? Mo1 O12 1.927(6) 2_666 ? Mo1 O1 2.342(9) 2_666 ? Mo1 O2 2.475(9) 2_666 ? Mo2 O16 1.646(6) . ? Mo2 O19 1.835(7) . ? Mo2 O11 1.860(7) . ? Mo2 O5 1.898(7) . ? Mo2 O10 1.948(6) . ? Mo2 O2' 2.367(9) . ? Mo3 O15 1.629(6) . ? Mo3 O5 1.861(7) . ? Mo3 O6 1.874(7) . ? Mo3 O3 1.881(7) . ? Mo3 O8 1.957(8) . ? Mo3 O2' 2.374(9) . ? Mo3 O1 2.488(9) 2_666 ? Mo4 O18 1.637(6) . ? Mo4 O7 1.841(8) . ? Mo4 O4 1.890(8) . ? Mo4 O3 1.902(7) 2_666 ? Mo4 O19 1.928(8) 2_666 ? Mo4 O2' 2.449(9) 2_666 ? Mo5 O13 1.641(6) . ? Mo5 O10 1.820(6) . ? Mo5 O9 1.847(6) . ? Mo5 O12 1.939(6) . ? Mo5 O4 1.978(7) . ? Mo5 O1' 2.391(9) 2_666 ? Mo5 O2 2.490(9) . ? Mo6 O17 1.637(6) . ? Mo6 O6 1.866(7) . ? Mo6 O20 1.900(7) . ? Mo6 O7 1.908(7) . ? Mo6 O9 1.912(7) . ? Mo6 O1 2.456(8) 2_666 ? Mo6 O1' 2.460(10) 2_666 ? P1 O2 1.444(9) . ? P1 O2 1.444(9) 2_666 ? P1 O1' 1.533(9) . ? P1 O1' 1.533(9) 2_666 ? P1 O1 1.542(8) . ? P1 O1 1.542(8) 2_666 ? P1 O2' 1.620(10) 2_666 ? P1 O2' 1.620(10) . ? O1' O2 1.617(13) 2_666 ? O1' O1 1.797(13) . ? O1' Mo5 2.391(9) 2_666 ? O1' Mo6 2.460(10) 2_666 ? O1 O2 1.637(13) . ? O1 Mo1 2.342(8) 2_666 ? O1 Mo6 2.456(8) 2_666 ? O1 Mo3 2.488(9) 2_666 ? O2' O2 1.755(13) . ? O2' Mo4 2.449(9) 2_666 ? O2 O1' 1.617(13) 2_666 ? O2 Mo1 2.475(9) 2_666 ? O3 Mo4 1.902(7) 2_666 ? O11 Mo1 1.890(7) 2_666 ? O12 Mo1 1.927(6) 2_666 ? O19 Mo4 1.928(8) 2_666 ? C1 N1 1.317(14) . ? C1 C2 1.373(11) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.390(12) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.406(12) . ? C3 C6 1.464(10) . ? C4 C5 1.361(12) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 N1 1.342(15) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 N2 1.339(10) . ? C6 C7 1.405(11) . ? C7 C8 1.368(10) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 C9 1.394(10) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.397(10) . ? C9 C11 1.477(10) . ? C10 N2 1.328(10) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.396(11) . ? C11 C16 1.400(11) . ? C12 C13 1.371(11) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.383(12) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.384(12) . ? C14 Br1 1.902(8) . ? C15 C16 1.387(11) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 H16A 0.9300 . ? C17 C18 1.359(13) . ? C17 N3 1.364(13) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.395(12) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.389(12) . ? C19 C22 1.490(10) . ? C20 C21 1.377(12) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 N3 1.313(13) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 N4 1.342(10) . ? C22 C23 1.378(11) . ? C23 C24 1.392(11) . ? C23 H23A 0.9300 . ? C24 C25 1.387(11) . ? C24 H24A 0.9300 . ? C25 C26 1.414(10) . ? C25 C27 1.467(10) . ? C26 N4 1.326(10) . ? C26 H26A 0.9300 . ? C27 C32 1.397(11) . ? 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Mo5 O9 Mo6 140.4(6) . . ? Mo5 O10 Mo2 139.1(4) . . ? Mo2 O11 Mo1 140.3(4) . 2_666 ? Mo1 O12 Mo5 135.6(4) 2_666 . ? Mo2 O19 Mo4 138.6(6) . 2_666 ? Mo1 O20 Mo6 136.5(5) . . ? N1 C1 C2 120.6(9) . . ? N1 C1 H1A 119.7 . . ? C2 C1 H1A 119.7 . . ? C1 C2 C3 120.3(9) . . ? C1 C2 H2A 119.8 . . ? C3 C2 H2A 119.8 . . ? C2 C3 C4 117.3(8) . . ? C2 C3 C6 118.7(7) . . ? C4 C3 C6 124.0(8) . . ? C5 C4 C3 119.6(9) . . ? C5 C4 H4A 120.2 . . ? C3 C4 H4A 120.2 . . ? N1 C5 C4 120.9(10) . . ? N1 C5 H5A 119.5 . . ? C4 C5 H5A 119.5 . . ? N2 C6 C7 120.7(7) . . ? N2 C6 C3 115.3(7) . . ? C7 C6 C3 124.0(7) . . ? C8 C7 C6 119.5(7) . . ? C8 C7 H7A 120.2 . . ? C6 C7 H7A 120.2 . . ? C7 C8 C9 120.5(7) . . ? C7 C8 H8A 119.7 . . ? C9 C8 H8A 119.7 . . ? C8 C9 C10 115.7(7) . . ? C8 C9 C11 124.4(7) . . ? C10 C9 C11 119.9(7) . . ? N2 C10 C9 124.7(7) . . ? N2 C10 H10A 117.7 . . ? C9 C10 H10A 117.7 . . ? C12 C11 C16 118.3(7) . . ? C12 C11 C9 119.4(7) . . ? C16 C11 C9 122.3(7) . . ? C13 C12 C11 121.3(7) . . ? C13 C12 H12A 119.3 . . ? C11 C12 H12A 119.3 . . ? C12 C13 C14 119.3(7) . . ? C12 C13 H13A 120.3 . . ? C14 C13 H13A 120.3 . . ? C13 C14 C15 121.2(7) . . ? C13 C14 Br1 118.0(6) . . ? C15 C14 Br1 120.8(6) . . ? C14 C15 C16 119.1(7) . . ? C14 C15 H15A 120.5 . . ? C16 C15 H15A 120.5 . . ? C15 C16 C11 120.7(7) . . ? C15 C16 H16A 119.6 . . ? C11 C16 H16A 119.6 . . ? C18 C17 N3 120.0(9) . . ? C18 C17 H17A 120.0 . . ? N3 C17 H17A 120.0 . . ? C17 C18 C19 119.8(9) . . ? C17 C18 H18A 120.1 . . ? C19 C18 H18A 120.1 . . ? C20 C19 C18 118.7(8) . . ? C20 C19 C22 119.2(7) . . ? C18 C19 C22 122.1(8) . . ? C21 C20 C19 118.8(9) . . ? C21 C20 H20A 120.6 . . ? C19 C20 H20A 120.6 . . ? N3 C21 C20 121.6(9) . . ? N3 C21 H21A 119.2 . . ? C20 C21 H21A 119.2 . . ? N4 C22 C23 123.0(7) . . ? N4 C22 C19 116.8(7) . . ? C23 C22 C19 120.2(7) . . ? C22 C23 C24 118.9(8) . . ? C22 C23 H23A 120.6 . . ? C24 C23 H23A 120.6 . . ? C25 C24 C23 119.9(8) . . ? C25 C24 H24A 120.1 . . ? C23 C24 H24A 120.1 . . ? C24 C25 C26 116.1(7) . . ? C24 C25 C27 122.1(7) . . ? C26 C25 C27 121.8(7) . . ? N4 C26 C25 124.7(7) . . ? N4 C26 H26A 117.6 . . ? C25 C26 H26A 117.6 . . ? C32 C27 C28 116.6(7) . . ? C32 C27 C25 123.5(7) . . ? C28 C27 C25 119.8(7) . . ? C29 C28 C27 121.5(8) . . ? C29 C28 H28A 119.3 . . ? C27 C28 H28A 119.3 . . ? C28 C29 C30 119.4(8) . . ? C28 C29 H29A 120.3 . . ? C30 C29 H29A 120.3 . . ? C31 C30 C29 120.8(8) . . ? C31 C30 Br2 119.4(7) . . ? C29 C30 Br2 119.8(7) . . ? C32 C31 C30 119.1(8) . . ? C32 C31 H31A 120.4 . . ? C30 C31 H31A 120.4 . . ? C31 C32 C27 122.6(8) . . ? C31 C32 H32A 118.7 . . ? C27 C32 H32A 118.7 . . ? C1 N1 C5 121.4(8) . . ? C10 N2 C6 118.7(7) . . ? C21 N3 C17 121.0(8) . . ? C26 N4 C22 117.4(7) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.975 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.975 _refine_diff_density_max 1.508 _refine_diff_density_min -2.649 _refine_diff_density_rms 0.210 #===END data_Compound_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 253517' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C64 H56 Br4 N8 O43 Si W12' _chemical_formula_weight 4178.84 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.897(2) _cell_length_b 14.401(3) _cell_length_c 15.775(3) _cell_angle_alpha 87.64(3) _cell_angle_beta 72.10(3) _cell_angle_gamma 79.24(3) _cell_volume 2101.6(7) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 9311 _cell_measurement_theta_min 3.05 _cell_measurement_theta_max 27.46 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.420 _exptl_crystal_size_mid 0.320 _exptl_crystal_size_min 0.240 _exptl_crystal_density_meas none _exptl_crystal_density_diffrn 3.300 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1880 _exptl_absorpt_coefficient_mu 18.359 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.001 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.012 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 20270 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0407 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0529 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 3.05 _diffrn_reflns_theta_max 27.46 _reflns_number_total 9281 _reflns_number_gt 8312 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID AUTO' _computing_cell_refinement 'RAPID AUTO' _computing_data_reduction 'RAPID AUTO' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+135.6586P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9281 _refine_ls_number_parameters 553 _refine_ls_number_restraints 36 _refine_ls_R_factor_all 0.0787 _refine_ls_R_factor_gt 0.0706 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1538 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1504 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.199 _refine_ls_restrained_S_all 1.203 _refine_ls_shift/su_max 0.004 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.16785(7) 0.57068(5) 0.66654(4) 0.02247(16) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.51782(8) 0.51992(5) 0.27320(4) 0.02645(17) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.18585(7) 0.59104(5) 0.44057(6) 0.03275(19) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.66263(8) 0.65024(6) 0.59456(6) 0.0342(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.67674(7) 0.67217(5) 0.36808(4) 0.02270(16) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.34559(8) 0.74209(5) 0.53716(5) 0.02787(17) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.5000 0.5000 0.5000 0.0235(13) Uani 1 2 d S . . O1' O 0.466(3) 0.395(2) 0.505(2) 0.051(3) Uani 0.50 1 d P . . O1 O 0.648(3) 0.425(2) 0.467(2) 0.051(3) Uani 0.50 1 d P . . O2' O 0.415(4) 0.497(2) 0.4238(18) 0.047(3) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.600(4) 0.521(2) 0.4083(18) 0.047(3) Uani 0.50 1 d P . . O3 O 0.194(2) 0.4603(12) 0.4231(14) 0.072(5) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.7294(17) 0.6794(13) 0.4739(11) 0.058(3) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.3293(18) 0.5890(11) 0.3291(12) 0.058(3) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.2358(18) 0.7041(11) 0.4671(9) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4862(18) 0.7293(14) 0.5980(11) 0.060(4) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.1065(19) 0.5781(12) 0.5650(11) 0.054(3) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.4961(15) 0.7467(12) 0.4304(10) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5859(15) 0.6315(12) 0.2912(10) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.703(2) 0.4499(10) 0.2638(13) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.8220(19) 0.5624(10) 0.3347(14) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7603(17) 0.7532(11) 0.3057(13) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0108(19) 0.5979(12) 0.7490(11) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0396(14) 0.6365(11) 0.4104(10) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.528(2) 0.5283(12) 0.1642(13) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2704(17) 0.8580(13) 0.5538(11) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7373(18) 0.7220(11) 0.6387(12) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.446(2) 0.4078(12) 0.3008(13) 0.063(3) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.221(2) 0.6901(12) 0.6377(13) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.884(3) 0.345(2) -0.1989(16) 0.060(7) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.9535 0.3138 -0.2484 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.776(2) 0.3012(16) -0.1458(14) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.7662 0.2423 -0.1626 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.681(2) 0.3450(13) -0.0671(13) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.696(3) 0.4359(14) -0.0449(15) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.6355 0.4674 0.0072 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.807(3) 0.4775(16) -0.107(2) 0.062(8) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.8201 0.5373 -0.0947 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.564(2) 0.2961(12) -0.0122(12) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.487(2) 0.3212(13) 0.0785(13) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.5071 0.3712 0.1055 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.386(2) 0.2719(13) 0.1246(12) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.3333 0.2886 0.1834 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.3614(19) 0.1954(12) 0.0836(11) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.442(2) 0.1765(13) -0.0066(11) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.4230 0.1279 -0.0358 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.255(2) 0.1337(13) 0.1314(12) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.277(2) 0.0411(12) 0.1049(12) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.3590 0.0175 0.0582 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.184(2) -0.0176(13) 0.1442(13) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.2039 -0.0810 0.1272 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.056(2) 0.0202(14) 0.2112(12) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.029(2) 0.1115(13) 0.2393(14) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H15A H -0.0545 0.1349 0.2850 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.1276(18) 0.1700(13) 0.1989(12) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.1086 0.2332 0.2166 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.332(2) -0.1664(14) 0.3023(14) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.3398 -0.2303 0.2905 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.442(2) -0.1208(13) 0.2570(13) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.5243 -0.1533 0.2153 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.430(2) -0.0262(13) 0.2747(12) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.304(2) 0.0227(14) 0.3375(13) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.2922 0.0869 0.3497 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.198(3) -0.0314(16) 0.3809(15) 0.047(6) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.1145 -0.0022 0.4237 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.543(2) 0.0292(14) 0.2264(13) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.565(2) 0.1053(15) 0.2678(12) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.5112 0.1217 0.3265 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.668(2) 0.1561(13) 0.2219(12) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.6842 0.2070 0.2492 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.7473(19) 0.1309(13) 0.1330(13) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.723(2) 0.0510(13) 0.0985(12) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.7794 0.0307 0.0411 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.8547(18) 0.1878(13) 0.0795(13) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.844(2) 0.2805(13) 0.1048(13) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.7701 0.3073 0.1544 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.945(2) 0.3337(14) 0.0555(13) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.9369 0.3964 0.0715 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 1.057(2) 0.2937(15) -0.0164(12) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . C31 C 1.065(2) 0.2008(15) -0.0450(13) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . H31A H 1.1362 0.1752 -0.0965 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.966(2) 0.1489(15) 0.0053(14) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.9731 0.0863 -0.0110 0.050 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.888(2) 0.4337(15) -0.1772(13) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.5438(16) 0.2246(11) -0.0527(9) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.2130(19) -0.1218(12) 0.3626(11) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.6202(18) 0.0001(12) 0.1446(11) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . Br1 Br -0.0734(3) -0.0632(2) 0.2596(2) 0.0711(8) Uani 1 1 d . . . Br2 Br 1.1919(3) 0.3659(2) -0.0825(2) 0.0719(8) Uani 1 1 d . . . OW1 O 0.0579(18) 1.1521(14) 0.5249(15) 0.073(6) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.344(4) 1.068(2) 0.535(2) 0.056(9) Uani 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0201(3) 0.0261(3) 0.0165(3) -0.0012(2) 0.0032(2) -0.0072(3) W2 0.0358(4) 0.0262(3) 0.0128(3) 0.0002(2) 0.0007(3) -0.0081(3) W3 0.0207(3) 0.0265(4) 0.0551(5) 0.0115(3) -0.0171(3) -0.0071(3) W4 0.0260(4) 0.0351(4) 0.0420(5) -0.0208(3) -0.0037(3) -0.0133(3) W5 0.0231(3) 0.0283(3) 0.0157(3) 0.0020(2) -0.0004(2) -0.0118(3) W6 0.0357(4) 0.0184(3) 0.0304(4) -0.0082(3) -0.0150(3) 0.0032(3) Si1 0.022(3) 0.021(3) 0.028(3) 0.000(2) -0.005(3) -0.010(3) O1' 0.035(5) 0.076(7) 0.040(5) -0.023(5) -0.018(4) 0.013(5) O1 0.035(5) 0.076(7) 0.040(5) -0.023(5) -0.018(4) 0.013(5) O2' 0.082(9) 0.055(7) 0.024(6) 0.024(5) -0.025(6) -0.050(7) O2 0.082(9) 0.055(7) 0.024(6) 0.024(5) -0.025(6) -0.050(7) O3 0.061(8) 0.046(7) 0.083(9) 0.004(7) 0.022(7) -0.021(7) O4 0.047(5) 0.074(7) 0.038(5) -0.010(5) -0.007(4) 0.013(5) O5 0.050(6) 0.035(5) 0.074(7) -0.008(5) 0.009(5) -0.019(5) O6 0.082(9) 0.055(7) 0.024(6) 0.024(5) -0.025(6) -0.050(7) O7 0.048(7) 0.092(9) 0.035(7) -0.019(6) -0.018(6) 0.010(7) O8 0.070(6) 0.055(6) 0.050(6) 0.007(5) -0.022(5) -0.036(5) O9 0.035(5) 0.076(7) 0.040(5) -0.023(5) -0.018(4) 0.013(5) O10 0.035(5) 0.076(7) 0.040(5) -0.023(5) -0.018(4) 0.013(5) O11 0.082(12) 0.025(7) 0.104(15) -0.020(8) -0.074(12) 0.012(8) O12 0.068(11) 0.022(7) 0.115(16) -0.023(8) -0.069(11) 0.010(7) O13 0.042(8) 0.048(9) 0.084(13) 0.041(9) -0.017(8) -0.018(7) O14 0.070(6) 0.055(6) 0.050(6) 0.007(5) -0.022(5) -0.036(5) O15 0.026(7) 0.060(9) 0.051(9) 0.016(7) -0.021(6) -0.016(7) O16 0.077(6) 0.046(5) 0.068(6) 0.015(4) -0.015(5) -0.027(5) O17 0.047(5) 0.074(7) 0.038(5) -0.010(5) -0.007(4) 0.013(5) O18 0.050(6) 0.035(5) 0.074(7) -0.008(5) 0.009(5) -0.019(5) O19 0.077(6) 0.046(5) 0.068(6) 0.015(4) -0.015(5) -0.027(5) O20 0.077(6) 0.046(5) 0.068(6) 0.015(4) -0.015(5) -0.027(5) C1 0.045(13) 0.10(2) 0.029(11) 0.002(12) -0.002(10) -0.013(14) C2 0.045(12) 0.051(12) 0.028(10) 0.006(9) -0.006(9) -0.008(10) C3 0.035(10) 0.033(9) 0.033(10) 0.008(8) -0.020(8) 0.001(8) C4 0.064(14) 0.030(10) 0.048(12) 0.011(9) -0.031(11) -0.031(10) C5 0.10(2) 0.032(11) 0.09(2) 0.017(12) -0.053(18) -0.041(13) C6 0.039(10) 0.020(8) 0.025(9) -0.001(6) -0.009(7) -0.008(7) C7 0.044(11) 0.026(9) 0.039(11) -0.013(8) -0.014(9) -0.007(8) C8 0.032(9) 0.037(10) 0.025(9) -0.006(7) -0.007(7) -0.017(8) C9 0.030(9) 0.028(8) 0.021(8) 0.003(7) -0.009(7) -0.001(7) C10 0.044(10) 0.029(9) 0.018(8) -0.002(7) -0.004(7) -0.012(8) C11 0.034(9) 0.029(9) 0.022(8) -0.004(7) -0.003(7) -0.009(8) C12 0.043(10) 0.020(8) 0.024(9) -0.007(6) -0.007(8) 0.006(7) C13 0.045(11) 0.027(9) 0.033(10) 0.006(7) -0.008(8) -0.016(8) C14 0.034(9) 0.037(10) 0.029(9) 0.011(8) -0.009(8) -0.019(8) C15 0.045(8) 0.027(6) 0.041(8) 0.007(6) -0.008(6) -0.011(6) C16 0.020(8) 0.032(9) 0.030(9) -0.002(7) -0.004(7) 0.000(7) C17 0.045(8) 0.027(6) 0.041(8) 0.007(6) -0.008(6) -0.011(6) C18 0.048(11) 0.032(9) 0.026(9) -0.004(7) -0.009(8) -0.006(9) C19 0.036(9) 0.030(9) 0.024(9) 0.005(7) -0.009(7) -0.009(8) C20 0.040(10) 0.037(10) 0.030(10) -0.003(8) -0.011(8) -0.017(9) C21 0.052(13) 0.044(12) 0.039(12) 0.017(9) -0.004(10) -0.015(10) C22 0.033(9) 0.035(10) 0.028(9) -0.003(7) -0.001(8) -0.007(8) C23 0.045(11) 0.046(11) 0.020(9) -0.008(8) -0.007(8) -0.016(9) C24 0.055(12) 0.034(10) 0.016(8) -0.002(7) -0.002(8) -0.023(9) C25 0.026(9) 0.037(10) 0.031(10) -0.004(8) -0.008(7) -0.011(8) C26 0.042(11) 0.035(10) 0.022(9) 0.000(7) -0.004(8) -0.005(9) C27 0.019(8) 0.037(10) 0.034(10) 0.003(8) -0.005(7) -0.004(7) C28 0.028(9) 0.037(10) 0.032(10) 0.000(8) -0.003(7) -0.013(8) C29 0.046(11) 0.029(9) 0.034(10) -0.001(8) -0.014(9) -0.004(8) C30 0.040(10) 0.051(12) 0.021(9) 0.002(8) -0.013(8) -0.011(9) C31 0.035(10) 0.046(11) 0.028(10) -0.006(8) 0.007(8) -0.008(9) C32 0.045(11) 0.040(11) 0.035(11) -0.008(9) 0.001(9) -0.018(9) N1 0.050(11) 0.064(13) 0.036(10) 0.015(9) -0.014(8) -0.037(10) N2 0.029(7) 0.039(8) 0.012(6) -0.007(6) 0.006(5) -0.015(6) N3 0.045(10) 0.043(10) 0.026(8) 0.009(7) -0.008(7) -0.016(8) N4 0.044(9) 0.042(9) 0.027(8) -0.017(7) -0.009(7) -0.011(8) Br1 0.0615(16) 0.0768(19) 0.075(2) 0.0181(15) -0.0118(14) -0.0320(15) Br2 0.0750(18) 0.0779(19) 0.0623(18) 0.0148(14) -0.0079(14) -0.0377(16) OW1 0.038(9) 0.065(12) 0.102(16) 0.014(11) 0.001(10) -0.012(9) OW2 0.07(2) 0.041(17) 0.06(2) -0.003(15) -0.014(18) -0.025(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O14 1.683(18) . ? W1 O8 1.872(17) . ? W1 O20 1.887(16) . ? W1 O12 1.901(14) 2_666 ? W1 O11 1.905(15) 2_666 ? W1 O1 2.33(3) 2_666 ? W1 O2 2.40(4) 2_666 ? W2 O16 1.69(2) . ? W2 O19 1.866(16) . ? W2 O11 1.883(16) . ? W2 O5 1.902(16) . ? W2 O10 1.917(18) . ? W2 O2' 2.32(3) . ? W2 O2 2.50(3) . ? W3 O15 1.672(13) . ? W3 O8 1.893(17) . ? W3 O6 1.885(14) . ? W3 O5 1.888(16) . ? W3 O3 1.896(17) . ? W3 O2' 2.36(4) . ? W3 O1 2.48(3) 2_666 ? W4 O18 1.661(17) . ? W4 O4 1.871(16) . ? W4 O3 1.891(18) 2_666 ? W4 O7 1.885(16) . ? W4 O19 1.926(17) 2_666 ? W4 O2' 2.44(3) 2_666 ? W4 O1' 2.48(3) 2_666 ? W5 O13 1.667(14) . ? W5 O10 1.883(15) . ? W5 O9 1.898(14) . ? W5 O12 1.897(14) . ? W5 O4 1.908(17) . ? W5 O1' 2.36(3) 2_666 ? W5 O2 2.44(3) . ? W6 O17 1.692(17) . ? W6 O9 1.883(16) . ? W6 O7 1.897(16) . ? W6 O20 1.911(17) . ? W6 O6 1.927(14) . ? W6 O1' 2.40(3) 2_666 ? W6 O1 2.41(4) 2_666 ? Si1 O2 1.53(3) 2_666 ? Si1 O2 1.53(3) . ? Si1 O1' 1.60(4) . ? Si1 O1' 1.60(4) 2_666 ? Si1 O1 1.60(3) 2_666 ? Si1 O1 1.60(3) . ? Si1 O2' 1.67(3) 2_666 ? Si1 O2' 1.67(3) . ? O1' O2 1.75(4) 2_666 ? O1' W5 2.36(3) 2_666 ? O1' W6 2.40(3) 2_666 ? O1' W4 2.48(3) 2_666 ? O1 O2 1.70(4) . ? O1 W1 2.33(3) 2_666 ? O1 W6 2.41(4) 2_666 ? O1 W3 2.48(3) 2_666 ? O2' W4 2.44(3) 2_666 ? O2 O1' 1.75(4) 2_666 ? O2 W1 2.40(4) 2_666 ? O3 W4 1.891(18) 2_666 ? O11 W1 1.906(15) 2_666 ? O12 W1 1.901(14) 2_666 ? O19 W4 1.926(17) 2_666 ? C1 N1 1.35(3) . ? C1 C2 1.38(3) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.40(3) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.41(3) . ? C3 C6 1.49(3) . ? C4 C5 1.44(3) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 N1 1.26(3) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 N2 1.31(2) . ? C6 C7 1.42(3) . ? C7 C8 1.35(3) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 C9 1.40(2) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.41(2) . ? C9 C11 1.50(2) . ? C10 N2 1.34(2) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.37(2) . ? C11 C16 1.41(2) . ? C12 C13 1.36(3) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.41(3) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.36(3) . ? C14 Br1 1.888(17) . ? C15 C16 1.40(3) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 H16A 0.9300 . ? C17 N3 1.33(3) . ? C17 C18 1.38(3) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.38(3) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.41(3) . ? C19 C22 1.49(3) . ? C20 C21 1.42(3) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 N3 1.32(3) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 N4 1.32(2) . ? C22 C23 1.38(3) . ? C23 C24 1.37(3) . ? C23 H23A 0.9300 . ? C24 C25 1.41(2) . ? C24 H24A 0.9300 . ? C25 C26 1.38(3) . ? C25 C27 1.49(2) . ? C26 N4 1.37(3) . ? C26 H26A 0.9300 . ? C27 C28 1.39(3) . ? C27 C32 1.39(3) . ? C28 C29 1.40(3) . ? C28 H28A 0.9300 . ? C29 C30 1.37(3) . ? C29 H29A 0.9300 . ? C30 C31 1.41(3) . ? C30 Br2 1.88(2) . ? C31 C32 1.38(3) . ? C31 H31A 0.9300 . ? C32 H32A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O14 W1 O8 102.3(8) . . ? O14 W1 O20 102.3(8) . . ? O8 W1 O20 88.0(8) . . ? O14 W1 O12 97.6(8) . 2_666 ? O8 W1 O12 88.9(7) . 2_666 ? O20 W1 O12 160.0(9) . 2_666 ? O14 W1 O11 99.1(9) . 2_666 ? O8 W1 O11 158.6(8) . 2_666 ? O20 W1 O11 88.1(8) . 2_666 ? O12 W1 O11 87.6(6) 2_666 2_666 ? O14 W1 O1 161.9(10) . 2_666 ? O8 W1 O1 65.7(9) . 2_666 ? O20 W1 O1 65.1(10) . 2_666 ? O12 W1 O1 95.7(11) 2_666 2_666 ? O11 W1 O1 93.7(10) 2_666 2_666 ? O14 W1 O2 155.9(8) . 2_666 ? O8 W1 O2 93.6(9) . 2_666 ? O20 W1 O2 96.1(9) . 2_666 ? O12 W1 O2 64.4(8) 2_666 2_666 ? O11 W1 O2 65.9(9) 2_666 2_666 ? O1 W1 O2 42.2(10) 2_666 2_666 ? O16 W2 O19 100.2(8) . . ? O16 W2 O11 100.1(9) . . ? O19 W2 O11 88.2(8) . . ? O16 W2 O5 101.9(9) . . ? O19 W2 O5 89.1(7) . . ? O11 W2 O5 158.0(9) . . ? O16 W2 O10 101.4(7) . . ? O19 W2 O10 158.5(8) . . ? O11 W2 O10 88.4(6) . . ? O5 W2 O10 86.1(6) . . ? O16 W2 O2' 157.3(10) . . ? O19 W2 O2' 65.1(9) . . ? O11 W2 O2' 96.7(11) . . ? O5 W2 O2' 62.5(10) . . ? O10 W2 O2' 94.3(8) . . ? O16 W2 O2 157.5(9) . . ? O19 W2 O2 95.1(9) . . ? O11 W2 O2 63.8(10) . . ? O5 W2 O2 94.7(10) . . ? O10 W2 O2 64.5(8) . . ? O2' W2 O2 45.2(10) . . ? O15 W3 O8 102.2(8) . . ? O15 W3 O6 99.2(7) . . ? O8 W3 O6 86.8(6) . . ? O15 W3 O5 99.6(8) . . ? O8 W3 O5 158.1(8) . . ? O6 W3 O5 87.7(7) . . ? O15 W3 O3 100.2(9) . . ? O8 W3 O3 90.2(8) . . ? O6 W3 O3 160.5(9) . . ? O5 W3 O3 87.9(7) . . ? O15 W3 O2' 155.8(9) . . ? O8 W3 O2' 97.8(8) . . ? O6 W3 O2' 95.4(9) . . ? O5 W3 O2' 61.7(8) . . ? O3 W3 O2' 65.9(9) . . ? O15 W3 O1 156.4(9) . 2_666 ? O8 W3 O1 62.2(9) . 2_666 ? O6 W3 O1 64.2(9) . 2_666 ? O5 W3 O1 96.5(9) . 2_666 ? O3 W3 O1 97.5(11) . 2_666 ? O2' W3 O1 47.6(10) . 2_666 ? O18 W4 O4 100.7(8) . . ? O18 W4 O3 100.2(9) . 2_666 ? O4 W4 O3 90.8(8) . 2_666 ? O18 W4 O7 100.7(8) . . ? O4 W4 O7 87.2(7) . . ? O3 W4 O7 159.0(9) 2_666 . ? O18 W4 O19 101.5(8) . 2_666 ? O4 W4 O19 157.7(8) . 2_666 ? O3 W4 O19 87.5(7) 2_666 2_666 ? O7 W4 O19 86.4(8) . 2_666 ? O18 W4 O2' 156.0(9) . 2_666 ? O4 W4 O2' 97.8(9) . 2_666 ? O3 W4 O2' 64.2(10) 2_666 2_666 ? O7 W4 O2' 95.3(10) . 2_666 ? O19 W4 O2' 61.6(8) 2_666 2_666 ? O18 W4 O1' 155.9(11) . 2_666 ? O4 W4 O1' 62.5(10) . 2_666 ? O3 W4 O1' 97.3(10) 2_666 2_666 ? O7 W4 O1' 63.4(9) . 2_666 ? O19 W4 O1' 95.6(10) 2_666 2_666 ? O2' W4 O1' 48.0(11) 2_666 2_666 ? O13 W5 O10 100.9(9) . . ? O13 W5 O9 101.3(8) . . ? O10 W5 O9 88.1(6) . . ? O13 W5 O12 100.9(8) . . ? O10 W5 O12 88.7(6) . . ? O9 W5 O12 157.7(8) . . ? O13 W5 O4 101.2(9) . . ? O10 W5 O4 157.9(8) . . ? O9 W5 O4 86.7(6) . . ? O12 W5 O4 88.1(7) . . ? O13 W5 O1' 158.3(11) . 2_666 ? O10 W5 O1' 93.8(9) . 2_666 ? O9 W5 O1' 63.1(9) . 2_666 ? O12 W5 O1' 95.2(10) . 2_666 ? O4 W5 O1' 64.7(9) . 2_666 ? O13 W5 O2 158.8(10) . . ? O10 W5 O2 66.3(9) . . ? O9 W5 O2 95.2(10) . . ? O12 W5 O2 63.5(10) . . ? O4 W5 O2 92.8(9) . . ? O1' W5 O2 42.8(11) 2_666 . ? O17 W6 O9 100.8(8) . . ? O17 W6 O7 102.1(8) . . ? O9 W6 O7 87.7(7) . . ? O17 W6 O20 99.9(8) . . ? O9 W6 O20 159.3(8) . . ? O7 W6 O20 89.1(8) . . ? O17 W6 O6 100.2(8) . . ? O9 W6 O6 87.9(6) . . ? O7 W6 O6 157.7(8) . . ? O20 W6 O6 87.4(7) . . ? O17 W6 O1' 157.8(11) . 2_666 ? O9 W6 O1' 62.3(10) . 2_666 ? O7 W6 O1' 64.9(9) . 2_666 ? O20 W6 O1' 97.9(10) . 2_666 ? O6 W6 O1' 93.8(9) . 2_666 ? O17 W6 O1 157.1(9) . 2_666 ? O9 W6 O1 96.5(9) . 2_666 ? O7 W6 O1 93.5(9) . 2_666 ? O20 W6 O1 63.2(9) . 2_666 ? O6 W6 O1 65.4(8) . 2_666 ? O1' W6 O1 45.1(11) 2_666 2_666 ? O2 Si1 O2 180.000(4) 2_666 . ? O2 Si1 O1' 67.9(15) 2_666 . ? O2 Si1 O1' 112.1(15) . . ? O2 Si1 O1' 112.1(15) 2_666 2_666 ? O2 Si1 O1' 67.9(15) . 2_666 ? O1' Si1 O1' 179.997(6) . 2_666 ? O2 Si1 O1 65.8(18) 2_666 2_666 ? O2 Si1 O1 114.2(18) . 2_666 ? O1' Si1 O1 109.7(16) . 2_666 ? O1' Si1 O1 70.3(16) 2_666 2_666 ? O2 Si1 O1 114.2(18) 2_666 . ? O2 Si1 O1 65.8(18) . . ? O1' Si1 O1 70.3(16) . . ? O1' Si1 O1 109.7(16) 2_666 . ? O1 Si1 O1 180(2) 2_666 . ? O2 Si1 O2' 70.9(15) 2_666 2_666 ? O2 Si1 O2' 109.1(15) . 2_666 ? O1' Si1 O2' 104.5(14) . 2_666 ? O1' Si1 O2' 75.5(14) 2_666 2_666 ? O1 Si1 O2' 106.6(16) 2_666 2_666 ? O1 Si1 O2' 73.4(16) . 2_666 ? O2 Si1 O2' 109.1(15) 2_666 . ? O2 Si1 O2' 70.9(15) . . ? O1' Si1 O2' 75.5(14) . . ? O1' Si1 O2' 104.5(14) 2_666 . ? O1 Si1 O2' 73.4(16) 2_666 . ? O1 Si1 O2' 106.6(16) . . ? O2' Si1 O2' 179.999(5) 2_666 . ? Si1 O1' O2 54.1(13) . 2_666 ? Si1 O1' W5 125.2(15) . 2_666 ? O2 O1' W5 71.1(13) 2_666 2_666 ? Si1 O1' W6 122.4(16) . 2_666 ? O2 O1' W6 137.2(19) 2_666 2_666 ? W5 O1' W6 95.8(13) 2_666 2_666 ? Si1 O1' W4 118.8(16) . 2_666 ? O2 O1' W4 127.6(18) 2_666 2_666 ? W5 O1' W4 93.9(12) 2_666 2_666 ? W6 O1' W4 92.9(11) 2_666 2_666 ? Si1 O1 O2 55.2(15) . . ? Si1 O1 W1 126.1(19) . 2_666 ? O2 O1 W1 70.9(16) . 2_666 ? Si1 O1 W6 122.2(18) . 2_666 ? O2 O1 W6 136.1(19) . 2_666 ? W1 O1 W6 95.7(10) 2_666 2_666 ? Si1 O1 W3 117.9(15) . 2_666 ? O2 O1 W3 128(2) . 2_666 ? W1 O1 W3 93.9(10) 2_666 2_666 ? W6 O1 W3 93.1(11) 2_666 2_666 ? Si1 O2' W2 123.9(16) . . ? Si1 O2' W3 121.1(17) . . ? W2 O2' W3 97.9(10) . . ? Si1 O2' W4 117.7(13) . 2_666 ? W2 O2' W4 95.8(11) . 2_666 ? W3 O2' W4 93.9(11) . 2_666 ? Si1 O2 O1 59.0(13) . . ? Si1 O2 O1' 57.9(16) . 2_666 ? O1 O2 O1' 99(2) . 2_666 ? Si1 O2 W1 125.9(17) . 2_666 ? O1 O2 W1 66.9(15) . 2_666 ? O1' O2 W1 135.0(19) 2_666 2_666 ? Si1 O2 W5 124.0(17) . . ? O1 O2 W5 136(2) . . ? O1' O2 W5 66.1(15) 2_666 . ? W1 O2 W5 94.1(10) 2_666 . ? Si1 O2 W2 120.0(16) . . ? O1 O2 W2 127.3(19) . . ? O1' O2 W2 126(2) 2_666 . ? W1 O2 W2 92.3(10) 2_666 . ? W5 O2 W2 91.4(8) . . ? W4 O3 W3 136.0(11) 2_666 . ? W4 O4 W5 138.7(11) . . ? W3 O5 W2 137.2(11) . . ? W3 O6 W6 137.1(8) . . ? W4 O7 W6 138.5(10) . . ? W1 O8 W3 138.2(10) . . ? W6 O9 W5 138.3(10) . . ? W5 O10 W2 137.3(10) . . ? W2 O11 W1 137.7(10) . 2_666 ? W5 O12 W1 137.5(10) . 2_666 ? W2 O19 W4 137.2(11) . 2_666 ? W1 O20 W6 135.5(11) . . ? N1 C1 C2 118(2) . . ? N1 C1 H1A 120.8 . . ? C2 C1 H1A 120.8 . . ? C1 C2 C3 120(2) . . ? C1 C2 H2A 119.8 . . ? C3 C2 H2A 119.8 . . ? C2 C3 C4 119(2) . . ? C2 C3 C6 118.7(18) . . ? C4 C3 C6 122.6(18) . . ? C3 C4 C5 117(2) . . ? C3 C4 H4A 121.6 . . ? C5 C4 H4A 121.6 . . ? N1 C5 C4 121(2) . . ? N1 C5 H5A 119.6 . . ? C4 C5 H5A 119.6 . . ? N2 C6 C7 122.9(16) . . ? N2 C6 C3 114.4(16) . . ? C7 C6 C3 122.5(16) . . ? C8 C7 C6 119.2(17) . . ? C8 C7 H7A 120.4 . . ? C6 C7 H7A 120.4 . . ? C7 C8 C9 119.5(17) . . ? C7 C8 H8A 120.2 . . ? C9 C8 H8A 120.2 . . ? C8 C9 C10 117.1(16) . . ? C8 C9 C11 123.0(16) . . ? C10 C9 C11 119.9(16) . . ? N2 C10 C9 123.7(17) . . ? N2 C10 H10A 118.1 . . ? C9 C10 H10A 118.1 . . ? C12 C11 C16 118.2(17) . . ? C12 C11 C9 119.9(16) . . ? C16 C11 C9 121.7(16) . . ? C13 C12 C11 122.6(17) . . ? C13 C12 H12A 118.7 . . ? C11 C12 H12A 118.7 . . ? C12 C13 C14 118.2(17) . . ? C12 C13 H13A 120.9 . . ? C14 C13 H13A 120.9 . . ? C15 C14 C13 121.4(17) . . ? C15 C14 Br1 122.2(15) . . ? C13 C14 Br1 116.3(14) . . ? C14 C15 C16 119.2(19) . . ? C14 C15 H15A 120.4 . . ? C16 C15 H15A 120.4 . . ? C15 C16 C11 120.2(18) . . ? C15 C16 H16A 119.9 . . ? C11 C16 H16A 119.9 . . ? N3 C17 C18 122.0(19) . . ? N3 C17 H17A 119.0 . . ? C18 C17 H17A 119.0 . . ? C17 C18 C19 118.8(18) . . ? C17 C18 H18A 120.6 . . ? C19 C18 H18A 120.6 . . ? C18 C19 C20 120.1(17) . . ? C18 C19 C22 122.1(17) . . ? C20 C19 C22 117.7(16) . . ? C19 C20 C21 116.3(18) . . ? C19 C20 H20A 121.8 . . ? C21 C20 H20A 121.8 . . ? N3 C21 C20 122(2) . . ? N3 C21 H21A 118.9 . . ? C20 C21 H21A 118.9 . . ? N4 C22 C23 123.0(18) . . ? N4 C22 C19 116.6(17) . . ? C23 C22 C19 120.4(17) . . ? C24 C23 C22 119.5(17) . . ? C24 C23 H23A 120.2 . . ? C22 C23 H23A 120.2 . . ? C23 C24 C25 119.5(17) . . ? C23 C24 H24A 120.2 . . ? C25 C24 H24A 120.2 . . ? C26 C25 C24 117.0(17) . . ? C26 C25 C27 122.1(17) . . ? C24 C25 C27 120.9(17) . . ? N4 C26 C25 123.3(17) . . ? N4 C26 H26A 118.4 . . ? C25 C26 H26A 118.4 . . ? C28 C27 C32 119.5(17) . . ? C28 C27 C25 119.6(16) . . ? C32 C27 C25 120.9(18) . . ? C27 C28 C29 119.7(17) . . ? C27 C28 H28A 120.1 . . ? C29 C28 H28A 120.1 . . ? C30 C29 C28 120.3(19) . . ? C30 C29 H29A 119.8 . . ? C28 C29 H29A 119.8 . . ? C29 C30 C31 120.4(18) . . ? C29 C30 Br2 120.0(16) . . ? C31 C30 Br2 119.4(14) . . ? C32 C31 C30 118.3(18) . . ? C32 C31 H31A 120.9 . . ? C30 C31 H31A 120.9 . . ? C31 C32 C27 121.5(19) . . ? C31 C32 H32A 119.2 . . ? C27 C32 H32A 119.2 . . ? C5 N1 C1 124.7(19) . . ? C6 N2 C10 117.5(15) . . ? C21 N3 C17 120.6(18) . . ? C22 N4 C26 117.5(16) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.963 _diffrn_reflns_theta_full 27.46 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.963 _refine_diff_density_max 3.021 _refine_diff_density_min -3.007 _refine_diff_density_rms 0.376