# Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2008 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_Cambridge 1350 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Dr Zhong-Min Su' _publ_contact_author_email ZMSU@NENU.EDU.CN _publ_section_title ; A novel (4, 8)-connected 3D polyoxometalate-based metal-organic framework consisting of an in situ ligand ; loop_ _publ_author_name 'Zhong-Min Su.' 'Ya-Qian Lan.' 'Shun-Li Li.' 'Yang-Guang Li.' ; Kuizhan Shao ; 'Xin-long Wang.' # Attachment '1.cif' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 662451' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H48 Cu4 N24 O50 P W12' _chemical_formula_weight 4012.23 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Immm _symmetry_space_group_name_Hall '-I 2 2' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' '-x, y, -z' 'x, -y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, y, -z' 'x, -y, z' '-x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, z+1/2' _cell_length_a 15.3782(19) _cell_length_b 16.460(2) _cell_length_c 20.120(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5093.1(11) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.19 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.616 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3606 _exptl_absorpt_coefficient_mu 14.403 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.074 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS(Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 15272 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0626 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0468 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.60 _diffrn_reflns_theta_max 28.32 _reflns_number_total 3394 _reflns_number_gt 2636 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_cell_refinement 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS-97(Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL-PLUS (Sheldrick, 1990)' _computing_publication_material SHELXL-97 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the 'isor' command was used to restrain O, N and C atoms with ADP and NPD problems, which led to a relative high restraint value but cannot be avoided. These atoms are as follows: O5 and N1 > C10. And the command was used to retrain to Uij-valus of two bonded atoms from the triazole ring; the anisotropic displacement components of the two atoms along the line joining them are restrained to be equal. These atoms are as follows: n1 > c2 and n4 > c8. In addition, the dfix command was used to restrain the distance of O11-C10 in the normal range. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1072P)^2^+106.4521P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00010(3) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 3394 _refine_ls_number_parameters 200 _refine_ls_number_restraints 123 _refine_ls_R_factor_all 0.0779 _refine_ls_R_factor_gt 0.0589 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1821 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1687 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.066 _refine_ls_restrained_S_all 1.059 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.0000 0.21577(5) 0.0000 0.0421(3) Uani 1 4 d S . . W2 W -0.23215(6) 0.0000 0.0000 0.0365(3) Uani 1 4 d S . . W3 W -0.11463(3) 0.10704(3) 0.12458(2) 0.0386(2) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.0000 0.0000 0.0000 0.0101(10) Uani 1 8 d S . . O1 O 0.0000 0.0761(12) 0.0451(8) 0.021(4) Uani 0.50 2 d SP . . O2 O -0.0807(12) 0.0000 0.0433(7) 0.018(3) Uani 0.50 2 d SP . . O3 O 0.0000 0.3168(13) 0.0000 0.083(8) Uani 1 4 d S . . O4 O -0.0849(7) 0.1916(9) 0.0645(6) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.3410(15) 0.0000 0.0000 0.070(6) Uani 1 4 d SU . . O6 O -0.2055(9) 0.0788(6) 0.0655(5) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.1707(7) 0.1605(7) 0.1833(5) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.1202(12) 0.0000 0.1571(8) 0.072(5) Uani 1 2 d S . . O9 O 0.0000 0.1125(11) 0.1576(8) 0.071(5) Uani 1 2 d S . . Cu1 Cu -0.2500 0.2500 0.2500 0.0695(8) Uani 1 2 d S . . N1 N -0.1442(13) 0.2648(12) 0.3071(9) 0.036(4) Uani 0.50 1 d PU . . C1 C -0.0628(10) 0.2279(8) 0.2968(6) 0.060(6) Uani 0.50 1 d PU . . H1 H -0.0509 0.1896 0.2627 0.060 Uiso 0.50 1 calc PR . . N2 N 0.0000(10) 0.2558(8) 0.3447(6) 0.070(5) Uani 1 2 d SRU . . N3 N -0.0533(10) 0.3089(8) 0.3834(6) 0.056(5) Uani 0.50 1 d PRU . . C2 C -0.1358(10) 0.3136(8) 0.3595(6) 0.038(4) Uani 0.50 1 d PRU . . H2 H -0.1801 0.3471 0.3775 0.038 Uiso 0.50 1 d PR . . O10 O 0.0732(17) 0.2365(16) 0.5000 0.050(6) Uani 0.50 2 d SPU . . C3 C 0.0000 0.3508(17) 0.4405(12) 0.073(6) Uani 1 2 d SU . . C4 C 0.0000 0.2903(18) 0.5000 0.049(6) Uani 1 4 d SU . . N4 N -0.2164(12) 0.3466(12) 0.1978(9) 0.036(4) Uani 0.50 1 d PU . . C7 C -0.2522(9) 0.4229(8) 0.1994(6) 0.063(6) Uani 0.50 1 d PU . . H7 H -0.3024 0.4379 0.2240 0.063 Uiso 0.50 1 calc PR . . N5 N -0.2060(9) 0.4726(8) 0.1613(6) 0.067(6) Uani 0.50 1 d PRU . . N6 N -0.1425(9) 0.4299(8) 0.1336(6) 0.049(5) Uani 0.50 1 d PRU . . C8 C -0.1493(9) 0.3537(8) 0.1546(6) 0.035(4) Uani 0.50 1 d PRU . . H8 H -0.1120 0.3105 0.1418 0.035 Uiso 0.50 1 d PR . . O11 O 0.0000 0.4159(13) 0.163(3) 0.137(19) Uani 0.50 2 d SPDU . . C9 C -0.0717(19) 0.4675(15) 0.0949(13) 0.048(6) Uani 0.50 1 d PU . . C10 C 0.0000 0.5000 0.1428(15) 0.056(7) Uani 1 4 d SDU . . O2W O -0.215(3) 0.412(3) 0.0000 0.108(14) Uiso 0.50 2 d SP . . O3W O -0.246(4) 0.255(3) 0.0000 0.133(19) Uiso 0.50 2 d SP . . O1W O -0.5000 0.5000 0.210(3) 0.157(16) Uiso 1 4 d S . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0676(7) 0.0164(4) 0.0422(5) 0.000 0.000 0.000 W2 0.0171(4) 0.0575(6) 0.0349(5) 0.000 0.000 0.000 W3 0.0445(4) 0.0465(4) 0.0248(3) -0.00551(18) 0.00548(17) 0.0169(2) P1 0.016(3) 0.005(2) 0.009(2) 0.000 0.000 0.000 O1 0.017(9) 0.030(10) 0.017(7) -0.004(7) 0.000 0.000 O2 0.022(9) 0.028(9) 0.004(6) 0.000 0.009(6) 0.000 O3 0.11(2) 0.033(10) 0.103(19) 0.000 0.000 0.000 O4 0.050(6) 0.122(10) 0.077(7) 0.068(8) -0.004(5) 0.010(6) O5 0.051(9) 0.078(9) 0.082(10) 0.000 0.000 0.000 O6 0.122(10) 0.048(5) 0.052(6) 0.006(5) -0.052(6) 0.003(6) O7 0.071(7) 0.092(8) 0.043(5) -0.013(5) -0.001(5) 0.045(6) O8 0.112(14) 0.045(8) 0.059(9) 0.000 -0.061(9) 0.000 O9 0.042(8) 0.107(13) 0.063(9) 0.058(9) 0.000 0.000 Cu1 0.074(2) 0.0724(18) 0.0624(16) -0.0067(14) -0.0050(14) 0.0011(16) N1 0.041(6) 0.039(7) 0.028(6) 0.002(6) -0.008(6) 0.005(6) C1 0.052(8) 0.066(10) 0.060(9) -0.012(7) -0.005(7) 0.013(7) N2 0.053(6) 0.083(9) 0.075(8) -0.023(7) 0.000 0.000 N3 0.048(8) 0.064(9) 0.055(8) -0.014(7) -0.018(6) 0.000(7) C2 0.039(7) 0.048(8) 0.026(7) 0.000(6) -0.004(6) -0.002(7) O10 0.038(9) 0.048(9) 0.063(10) 0.000 0.000 0.002(8) C3 0.085(10) 0.072(10) 0.060(9) 0.003(8) 0.000 0.000 C4 0.041(9) 0.045(9) 0.062(10) 0.000 0.000 0.000 N4 0.032(7) 0.040(6) 0.036(7) -0.003(6) 0.005(6) -0.001(6) C7 0.062(9) 0.061(8) 0.065(10) 0.004(8) 0.022(8) 0.014(7) N5 0.074(9) 0.050(7) 0.077(10) 0.008(7) 0.019(8) 0.008(6) N6 0.051(8) 0.048(7) 0.048(8) 0.011(6) 0.010(6) -0.003(7) C8 0.037(8) 0.037(7) 0.030(7) -0.004(6) 0.004(6) -0.002(6) O11 0.14(2) 0.13(2) 0.14(2) 0.000(10) 0.000 0.000 C9 0.058(10) 0.037(8) 0.051(9) 0.006(7) 0.006(8) -0.014(8) C10 0.055(10) 0.064(11) 0.050(10) 0.000 0.000 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O3 1.66(2) . ? W1 O4 1.884(11) 10 ? W1 O4 1.884(11) 12 ? W1 O4 1.884(11) 3 ? W1 O4 1.884(11) . ? W1 O1 2.472(19) 10 ? W1 O1 2.472(19) . ? W2 O5 1.67(2) . ? W2 O6 1.895(10) 4 ? W2 O6 1.895(10) . ? W2 O6 1.895(10) 10 ? W2 O6 1.895(10) 11 ? W2 O2 2.486(18) 10 ? W2 O2 2.486(18) . ? W3 O7 1.707(9) . ? W3 O8 1.882(6) . ? W3 O9 1.886(6) . ? W3 O6 1.891(10) . ? W3 O4 1.899(11) . ? W3 O1 2.434(12) . ? W3 O2 2.460(10) . ? P1 O2 1.516(16) 10 ? P1 O2 1.516(16) . ? P1 O2 1.516(16) 9 ? P1 O2 1.516(16) 2 ? P1 O1 1.546(18) 9 ? P1 O1 1.546(18) . ? P1 O1 1.546(18) 10 ? P1 O1 1.546(18) 2 ? O1 O2 1.763(19) . ? O1 O2 1.763(19) 2 ? O1 O1 1.81(3) 10 ? O1 W3 2.434(12) 12 ? O2 O2 1.74(3) 10 ? O2 O1 1.763(19) 2 ? O2 W3 2.460(10) 11 ? O7 Cu1 2.337(9) . ? O8 W3 1.882(6) 11 ? O9 W3 1.886(6) 12 ? Cu1 N4 1.976(19) . ? Cu1 N4 1.976(19) 13_455 ? Cu1 N1 2.006(18) 13_455 ? Cu1 N1 2.006(18) . ? Cu1 O7 2.337(9) 13_455 ? N1 C2 1.33(2) . ? N1 C1 1.41(2) . ? C1 N2 1.4399 . ? C1 C1 1.93(3) 12 ? C1 H1 0.9500 . ? N2 N3 1.4293 . ? N2 N3 1.429(18) 12 ? N2 C1 1.44(2) 12 ? N3 C2 1.3594 . ? N3 C3 1.57(3) . ? N3 N3 1.64(3) 12 ? C2 H2 0.9500 . ? O10 C4 1.43(3) . ? C3 C4 1.56(3) . ? C3 N3 1.57(3) 12 ? C4 O10 1.43(3) 3_556 ? C4 C3 1.56(3) 10_556 ? N4 C8 1.35(2) . ? N4 C7 1.37(2) . ? C7 N5 1.3269 . ? C7 H7 0.9500 . ? N5 N5 0.90(2) 11_565 ? N5 N6 1.3269 . ? N6 C8 1.3270 . ? N6 C9 1.47(3) . ? C8 H8 0.9500 . ? O11 C10 1.441(10) . ? C9 C9 1.07(5) 11_565 ? C9 C10 1.56(3) . ? C10 O11 1.441(10) 2_565 ? C10 C9 1.56(3) 11_565 ? C10 C9 1.56(3) 2_565 ? C10 C9 1.56(3) 12 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 W1 O4 102.2(5) . 10 ? O3 W1 O4 102.2(5) . 12 ? O4 W1 O4 155.6(9) 10 12 ? O3 W1 O4 102.2(5) . 3 ? O4 W1 O4 87.8(6) 10 3 ? O4 W1 O4 87.1(8) 12 3 ? O3 W1 O4 102.2(5) . . ? O4 W1 O4 87.1(8) 10 . ? O4 W1 O4 87.8(6) 12 . ? O4 W1 O4 155.6(9) 3 . ? O3 W1 O1 158.5(4) . 10 ? O4 W1 O1 63.3(5) 10 10 ? O4 W1 O1 93.2(6) 12 10 ? O4 W1 O1 63.3(5) 3 10 ? O4 W1 O1 93.2(6) . 10 ? O3 W1 O1 158.5(4) . . ? O4 W1 O1 93.2(6) 10 . ? O4 W1 O1 63.3(5) 12 . ? O4 W1 O1 93.2(6) 3 . ? O4 W1 O1 63.3(5) . . ? O1 W1 O1 43.1(8) 10 . ? O5 W2 O6 102.5(4) . 4 ? O5 W2 O6 102.5(4) . . ? O6 W2 O6 155.0(9) 4 . ? O5 W2 O6 102.5(4) . 10 ? O6 W2 O6 86.4(6) 4 10 ? O6 W2 O6 88.2(7) . 10 ? O5 W2 O6 102.5(4) . 11 ? O6 W2 O6 88.2(7) 4 11 ? O6 W2 O6 86.4(6) . 11 ? O6 W2 O6 155.0(9) 10 11 ? O5 W2 O2 159.5(3) . 10 ? O6 W2 O2 63.5(5) 4 10 ? O6 W2 O2 92.3(5) . 10 ? O6 W2 O2 63.5(5) 10 10 ? O6 W2 O2 92.3(5) 11 10 ? O5 W2 O2 159.5(3) . . ? O6 W2 O2 92.3(5) 4 . ? O6 W2 O2 63.5(5) . . ? O6 W2 O2 92.3(5) 10 . ? O6 W2 O2 63.5(5) 11 . ? O2 W2 O2 41.0(7) 10 . ? O7 W3 O8 102.7(7) . . ? O7 W3 O9 101.7(7) . . ? O8 W3 O9 88.0(7) . . ? O7 W3 O6 100.9(6) . . ? O8 W3 O6 87.4(5) . . ? O9 W3 O6 157.4(7) . . ? O7 W3 O4 100.6(6) . . ? O8 W3 O4 156.7(7) . . ? O9 W3 O4 88.0(5) . . ? O6 W3 O4 87.6(5) . . ? O7 W3 O1 158.2(6) . . ? O8 W3 O1 93.7(8) . . ? O9 W3 O1 64.2(6) . . ? O6 W3 O1 94.1(5) . . ? O4 W3 O1 64.0(6) . . ? O7 W3 O2 159.5(6) . . ? O8 W3 O2 64.6(6) . . ? O9 W3 O2 94.0(7) . . ? O6 W3 O2 64.1(6) . . ? O4 W3 O2 92.9(5) . . ? O1 W3 O2 42.2(5) . . ? O2 P1 O2 70.1(13) 10 . ? O2 P1 O2 109.9(13) 10 9 ? O2 P1 O2 180.0(11) . 9 ? O2 P1 O2 180.0(11) 10 2 ? O2 P1 O2 109.9(13) . 2 ? O2 P1 O2 70.1(13) 9 2 ? O2 P1 O1 70.3(5) 10 9 ? O2 P1 O1 109.7(5) . 9 ? O2 P1 O1 70.3(5) 9 9 ? O2 P1 O1 109.7(5) 2 9 ? O2 P1 O1 109.7(5) 10 . ? O2 P1 O1 70.3(5) . . ? O2 P1 O1 109.7(5) 9 . ? O2 P1 O1 70.3(5) 2 . ? O1 P1 O1 180.0(13) 9 . ? O2 P1 O1 70.3(5) 10 10 ? O2 P1 O1 109.7(5) . 10 ? O2 P1 O1 70.3(5) 9 10 ? O2 P1 O1 109.7(5) 2 10 ? O1 P1 O1 108.2(13) 9 10 ? O1 P1 O1 71.8(13) . 10 ? O2 P1 O1 109.7(5) 10 2 ? O2 P1 O1 70.3(5) . 2 ? O2 P1 O1 109.7(5) 9 2 ? O2 P1 O1 70.3(5) 2 2 ? O1 P1 O1 71.8(13) 9 2 ? O1 P1 O1 108.2(13) . 2 ? O1 P1 O1 180.0(13) 10 2 ? P1 O1 O2 54.0(7) . . ? P1 O1 O2 54.0(7) . 2 ? O2 O1 O2 89.5(12) . 2 ? P1 O1 O1 54.1(7) . 10 ? O2 O1 O1 88.8(7) . 10 ? O2 O1 O1 88.8(7) 2 10 ? P1 O1 W3 123.7(6) . 12 ? O2 O1 W3 132.2(10) . 12 ? O2 O1 W3 69.7(5) 2 12 ? O1 O1 W3 131.1(3) 10 12 ? P1 O1 W3 123.7(6) . . ? O2 O1 W3 69.7(5) . . ? O2 O1 W3 132.2(10) 2 . ? O1 O1 W3 131.1(3) 10 . ? W3 O1 W3 92.8(6) 12 . ? P1 O1 W1 122.5(9) . . ? O2 O1 W1 130.8(7) . . ? O2 O1 W1 130.8(7) 2 . ? O1 O1 W1 68.5(4) 10 . ? W3 O1 W1 92.7(5) 12 . ? W3 O1 W1 92.7(5) . . ? P1 O2 O2 55.0(6) . 10 ? P1 O2 O1 55.6(7) . . ? O2 O2 O1 91.2(7) 10 . ? P1 O2 O1 55.6(7) . 2 ? O2 O2 O1 91.2(7) 10 2 ? O1 O2 O1 90.5(12) . 2 ? P1 O2 W3 123.7(6) . . ? O2 O2 W3 131.7(3) 10 . ? O1 O2 W3 68.1(6) . . ? O1 O2 W3 130.1(10) 2 . ? P1 O2 W3 123.7(6) . 11 ? O2 O2 W3 131.7(3) 10 11 ? O1 O2 W3 130.1(10) . 11 ? O1 O2 W3 68.1(6) 2 11 ? W3 O2 W3 91.5(5) . 11 ? P1 O2 W2 124.5(8) . . ? O2 O2 W2 69.5(3) 10 . ? O1 O2 W2 131.8(7) . . ? O1 O2 W2 131.8(7) 2 . ? W3 O2 W2 92.0(5) . . ? W3 O2 W2 92.0(5) 11 . ? W1 O4 W3 139.5(8) . . ? W3 O6 W2 139.9(7) . . ? W3 O7 Cu1 170.5(6) . . ? W3 O8 W3 138.9(9) 11 . ? W3 O9 W3 138.4(10) . 12 ? N4 Cu1 N4 180.0(7) . 13_455 ? N4 Cu1 N1 90.3(8) . 13_455 ? N4 Cu1 N1 89.7(8) 13_455 13_455 ? N4 Cu1 N1 89.7(8) . . ? N4 Cu1 N1 90.3(8) 13_455 . ? N1 Cu1 N1 180.0(8) 13_455 . ? N4 Cu1 O7 86.3(6) . 13_455 ? N4 Cu1 O7 93.7(6) 13_455 13_455 ? N1 Cu1 O7 89.0(6) 13_455 13_455 ? N1 Cu1 O7 91.0(6) . 13_455 ? N4 Cu1 O7 93.7(6) . . ? N4 Cu1 O7 86.3(6) 13_455 . ? N1 Cu1 O7 91.0(6) 13_455 . ? N1 Cu1 O7 89.0(6) . . ? O7 Cu1 O7 180.0(4) 13_455 . ? C2 N1 C1 106.9(15) . . ? C2 N1 Cu1 127.3(14) . . ? C1 N1 Cu1 125.8(12) . . ? N1 C1 N2 111.2(9) . . ? N1 C1 C1 152.8(9) . 12 ? N2 C1 C1 47.842(5) . 12 ? N1 C1 H1 124.4 . . ? N2 C1 H1 124.4 . . ? C1 C1 H1 78.9 12 . ? N3 N2 N3 69.9(10) . 12 ? N3 N2 C1 100.1 . . ? N3 N2 C1 160.9(5) 12 . ? N3 N2 C1 160.9(2) . 12 ? N3 N2 C1 100.1(19) 12 12 ? C1 N2 C1 84.3(9) . 12 ? C2 N3 N2 112.1 . . ? C2 N3 C3 136.2(8) . . ? N2 N3 C3 111.6(8) . . ? C2 N3 N3 159.0 . 12 ? N2 N3 N3 55.0 . 12 ? C3 N3 N3 58.5(8) . 12 ? N1 C2 N3 109.7(10) . . ? N1 C2 H2 125.7 . . ? N3 C2 H2 124.6 . . ? C4 C3 N3 106.4(16) . . ? C4 C3 N3 106.4(16) . 12 ? N3 C3 N3 62.9(15) . 12 ? O10 C4 O10 104(3) 3_556 . ? O10 C4 C3 113.3(8) 3_556 10_556 ? O10 C4 C3 113.3(8) . 10_556 ? O10 C4 C3 113.3(8) 3_556 . ? O10 C4 C3 113.3(8) . . ? C3 C4 C3 100(3) 10_556 . ? C8 N4 C7 104.0(15) . . ? C8 N4 Cu1 127.6(14) . . ? C7 N4 Cu1 128.3(13) . . ? N5 C7 N4 109.6(9) . . ? N5 C7 H7 125.2 . . ? N4 C7 H7 125.2 . . ? N5 N5 N6 122.0 11_565 . ? N5 N5 C7 128.1 11_565 . ? N6 N5 C7 108.0 . . ? N5 N6 C8 108.0 . . ? N5 N6 C9 122.8(12) . . ? C8 N6 C9 128.6(12) . . ? N6 C8 N4 110.3(10) . . ? N6 C8 H8 125.0 . . ? N4 C8 H8 124.7 . . ? C9 C9 N6 114.9(11) 11_565 . ? C9 C9 C10 69.9(10) 11_565 . ? N6 C9 C10 109.9(19) . . ? O11 C10 O11 148(6) . 2_565 ? O11 C10 C9 120.1(19) . 11_565 ? O11 C10 C9 81(2) 2_565 11_565 ? O11 C10 C9 120.1(19) . 2_565 ? O11 C10 C9 81(2) 2_565 2_565 ? O11 C10 C9 81(2) . . ? O11 C10 C9 120.1(19) 2_565 . ? O11 C10 C9 81(2) . 12 ? O11 C10 C9 120.1(19) 2_565 12 ? C9 C10 C9 40(2) 2_565 12 ? C9 C10 C9 90(3) . 12 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.974 _diffrn_reflns_theta_full 28.32 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.974 _refine_diff_density_max 2.646 _refine_diff_density_min -3.367 _refine_diff_density_rms 0.347 # Attachment '2.cif' data_mm _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 679711' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C64 H84 Cu4 F8 Mo24 N26 O88 P2' _chemical_formula_weight 5396.23 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M p-1 _symmetry_space_group_name_Hall -p1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 14.501(3) _cell_length_b 15.205(4) _cell_length_c 16.228(4) _cell_angle_alpha 80.506(3) _cell_angle_beta 89.984(3) _cell_angle_gamma 75.230(3) _cell_volume 3409.2(14) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.26 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.628 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2580 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.878 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.478 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.546 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS(Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 17412 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0320 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0603 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 10 _diffrn_reflns_theta_min 1.27 _diffrn_reflns_theta_max 25.40 _reflns_number_total 12120 _reflns_number_gt 9269 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_cell_refinement 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS-97(Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL-PLUS (Sheldrick, 1990)' _computing_publication_material SHELXL-97 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The command was used to restrain the distance of H1n-N13 in the normal range. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1152P)^2^+10.3564P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12120 _refine_ls_number_parameters 971 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0833 _refine_ls_R_factor_gt 0.0643 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1888 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1694 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.029 _refine_ls_restrained_S_all 1.029 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.5610(8) -0.3977(9) 1.0789(8) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.6177 -0.3812 1.0855 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.4498(7) -0.4644(8) 1.0914(7) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.4145 -0.5059 1.1116 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.5007(10) -0.2806(8) 0.9563(9) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.5024 -0.3002 0.9023 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.5603 -0.2648 0.9651 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4190(8) -0.1936(8) 0.9530(7) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.3684(8) -0.1881(7) 1.0350(6) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.4125(9) -0.1934(9) 1.1108(8) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.3706(13) -0.1940(10) 1.1873(8) 0.085(5) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.4045 -0.1977 1.2369 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2757(12) -0.1887(9) 1.1839(8) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.2238(10) -0.1847(9) 1.1134(8) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.1592 -0.1824 1.1144 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2732(8) -0.1841(8) 1.0380(7) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.2394 -0.1809 0.9884 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.4626(7) -0.1119(7) 0.9265(7) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.5080 -0.1111 0.9701 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.4974 -0.1208 0.8762 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2991(9) 0.0964(8) 0.9335(7) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.2651 0.1431 0.9606 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.3467(8) 0.0191(7) 0.8391(7) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.3557 -0.0021 0.7884 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.0293(7) 0.3167(7) 0.7002(6) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H14 H -0.0050 0.3056 0.7475 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.1352(7) 0.3123(7) 0.6123(7) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.1933 0.2943 0.5876 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.1013(6) 0.4335(7) 0.6145(6) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H16A H -0.1003 0.4956 0.5889 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H16B H -0.1335 0.4372 0.6667 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.1580(6) 0.3934(6) 0.5554(5) 0.0301(18) Uani 1 1 d . . . C18 C -0.2643(6) 0.4377(6) 0.5643(5) 0.0322(19) Uani 1 1 d . . . C19 C -0.3195(7) 0.3872(8) 0.6132(7) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H19 H -0.2926 0.3260 0.6370 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.4130(8) 0.4282(9) 0.6258(9) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . H20 H -0.4491 0.3950 0.6590 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.4530(7) 0.5171(9) 0.5901(8) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . C22 C -0.4037(8) 0.5705(8) 0.5418(8) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H22 H -0.4316 0.6316 0.5182 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.3108(7) 0.5281(7) 0.5305(7) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . C24 C -0.1242(6) 0.4103(7) 0.4648(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H24A H -0.1205 0.4738 0.4508 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H24B H -0.0606 0.3707 0.4622 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.2446(8) 0.4508(9) 0.3448(7) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H25 H -0.2532 0.5145 0.3351 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C26 C -0.2526(9) 0.3173(10) 0.3364(7) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . H26 H -0.2709 0.2688 0.3188 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 1.077(3) 0.883(3) 0.744(3) 0.28(2) Uiso 1 1 d . . . H27A H 1.1147 0.8893 0.6957 0.335 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 1.0843 0.8175 0.7644 0.335 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 1.1083(19) 0.9257(18) 0.8101(16) 0.157(9) Uiso 1 1 d . . . H28A H 1.1739 0.8955 0.8263 0.235 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 1.0696 0.9197 0.8577 0.235 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 1.1021 0.9899 0.7893 0.235 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.914(2) 0.893(2) 0.7886(19) 0.178(11) Uiso 1 1 d . . . H29A H 0.8663 0.8722 0.7599 0.214 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.9507 0.8397 0.8273 0.214 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.866(2) 0.961(2) 0.8346(19) 0.187(12) Uiso 1 1 d . . . H30A H 0.8251 0.9364 0.8729 0.281 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.8294 1.0134 0.7969 0.281 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.9128 0.9794 0.8653 0.281 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.984(3) 0.886(3) 0.579(3) 0.32(3) Uiso 1 1 d . . . H31A H 0.9553 0.8643 0.5365 0.477 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 1.0447 0.8441 0.5977 0.477 Uiso 1 1 calc R . . H31C H 0.9936 0.9460 0.5574 0.477 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.934(3) 0.893(2) 0.636(2) 0.204(14) Uiso 1 1 d . . . H32A H 0.9202 0.8334 0.6543 0.245 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.8741 0.9371 0.6171 0.245 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.5350(6) -0.4648(7) 1.1280(6) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4226(7) -0.4002(7) 1.0255(6) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.4961(6) -0.3583(7) 1.0203(6) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.3922(6) -0.0234(5) 0.9108(5) 0.0399(18) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.3624(7) 0.0257(7) 0.9725(6) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.2855(6) 0.0980(6) 0.8511(6) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.1190(6) 0.2742(6) 0.6906(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.0047(5) 0.3779(5) 0.6318(5) 0.0371(17) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.0643(6) 0.3752(6) 0.5744(6) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . N10 N -0.1864(6) 0.3928(6) 0.4033(5) 0.0413(19) Uani 1 1 d . . . N11 N -0.1881(7) 0.3053(7) 0.3983(6) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . N12 N -0.2889(6) 0.4059(8) 0.3019(5) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.9813(19) 0.9261(16) 0.7233(15) 0.151(7) Uiso 1 1 d D . . O1 O -0.2435(5) 0.3193(5) 0.1280(4) 0.0456(17) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.2440(5) 0.4271(6) -0.1966(5) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.9667(10) 0.1112(10) 0.6734(12) 0.166(7) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.2117(7) 0.4142(8) -0.0229(5) 0.104(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2332(6) 0.4277(6) 0.1158(5) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.0954(6) 0.5050(6) -0.2111(5) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.0209(6) 0.3697(6) 0.3190(5) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0730(6) 0.6454(5) -0.1791(8) 0.101(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1179(6) 0.3269(6) 0.1804(5) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2352(7) 0.3500(7) -0.0239(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2177(7) 0.5079(6) -0.1143(8) 0.104(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2983(5) 0.2403(6) 0.1276(7) 0.089(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1222(7) 0.2531(7) 0.0476(5) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0699(7) 0.2799(8) 0.0479(6) 0.110(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0363(7) 0.1611(6) -0.0461(6) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.0734(6) 0.3390(8) -0.1134(6) 0.099(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1084(6) 0.3104(6) -0.1142(4) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.0867(7) 0.4793(6) -0.2097(9) 0.114(5) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2600(5) 0.3530(6) -0.1929(4) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.0578(8) 0.5157(8) -0.0820(7) 0.030(3) Uani 0.50 1 d P . . O19' O -0.0536(8) 0.4250(7) -0.0188(7) 0.028(2) Uani 0.50 1 d P . . O20' O 0.0682(7) 0.4580(8) 0.0713(6) 0.026(2) Uani 0.50 1 d P . . O20 O 0.0705(8) 0.4145(8) -0.0081(7) 0.027(2) Uani 0.50 1 d P . . O21 O 0.7384(6) 0.1875(6) 0.5623(5) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6720(6) 0.0459(8) 0.6437(7) 0.113(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6408(6) -0.0403(5) 0.8030(4) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5139(8) -0.1052(9) 0.7242(7) 0.107(5) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.5011(6) 0.0778(8) 0.7012(7) 0.101(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.4310(6) -0.2545(6) 0.7320(5) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.3433(10) -0.0685(6) 0.6606(6) 0.105(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.3280(5) 0.1136(5) 0.6435(4) 0.0501(18) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.3940(10) 0.2631(8) 0.6764(6) 0.102(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.5426(6) 0.2005(9) 0.5848(7) 0.117(5) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.6084(10) 0.1940(6) 0.4351(6) 0.113(5) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.7388(11) 0.0407(6) 0.4881(7) 0.127(6) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.1662(7) 0.0533(10) 0.6330(6) 0.106(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.2478(5) 0.1309(5) 0.4926(5) 0.0528(18) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.3631(5) 0.2320(5) 0.5183(4) 0.0503(18) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.2299(8) 0.2929(7) 0.3824(7) 0.097(4) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.6832(9) -0.1258(10) 0.6622(7) 0.124(6) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.4246(9) 0.2330(10) 0.3694(7) 0.126(5) Uani 1 1 d . . . O39' O 0.4142(8) -0.0373(8) 0.5385(6) 0.028(2) Uani 0.50 1 d P . . O39 O 0.5221(11) 0.0587(10) 0.5673(9) 0.130(5) Uani 1 1 d . . . O40' O 0.4231(8) 0.0639(8) 0.5218(8) 0.032(3) Uani 0.50 1 d P . . O40 O 0.4472(10) 0.0801(8) 0.4222(8) 0.110(4) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.3497(6) -0.1837(6) 0.8858(5) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H41 H 0.3227 -0.2254 0.8953 0.091 Uiso 1 1 calc R . . O42 O -0.1352(4) 0.2969(4) 0.5847(4) 0.0378(14) Uani 1 1 d . . . H42 H -0.1667 0.2731 0.5574 0.057 Uiso 1 1 calc R . . Cu1 Cu 0.20553(10) 0.18652(10) 0.76987(9) 0.0583(4) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.61833(11) -0.54003(14) 1.21509(9) 0.0771(6) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo -0.16909(6) 0.37990(7) 0.08554(7) 0.0497(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.17341(5) 0.39823(6) -0.13395(6) 0.0392(2) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.02382(6) 0.26707(6) -0.02754(6) 0.0426(2) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.01582(6) 0.40595(6) 0.21779(5) 0.0404(2) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.20540(5) 0.32472(5) 0.08753(5) 0.0327(2) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.16515(6) 0.55097(7) 0.13585(5) 0.0406(2) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.31104(7) 0.19784(7) 0.41886(6) 0.0486(2) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.27486(7) 0.03606(7) 0.59455(6) 0.0486(2) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.45531(10) -0.17603(8) 0.65722(6) 0.0638(3) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.42870(7) 0.18168(7) 0.61792(6) 0.0465(2) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.66440(9) 0.12566(8) 0.54458(7) 0.0654(3) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.59496(8) -0.02894(9) 0.70826(6) 0.0614(3) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.5000 0.0000 0.5000 0.0383(8) Uani 1 2 d S . . P2 P 0.0000 0.5000 0.0000 0.0274(6) Uani 1 2 d S . . F1 F 0.5085(6) -0.1976(6) 1.1089(5) 0.093(3) Uani 1 1 d . . . F2 F 0.2301(8) -0.1892(7) 1.2579(5) 0.115(4) Uani 1 1 d . . . F3 F -0.5462(5) 0.5553(6) 0.6019(6) 0.095(3) Uani 1 1 d . . . F4 F -0.2595(5) 0.5780(4) 0.4819(5) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . H1N H 0.958(12) 0.984(3) 0.708(10) 0.114 Uiso 1 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.035(6) 0.066(8) 0.083(9) -0.003(7) -0.016(6) -0.017(5) C2 0.034(5) 0.059(7) 0.067(7) -0.010(6) -0.007(5) -0.015(5) C3 0.077(9) 0.049(7) 0.086(10) 0.001(7) 0.025(7) -0.004(6) C4 0.063(7) 0.047(6) 0.046(6) -0.014(5) 0.015(5) -0.017(5) C5 0.054(6) 0.036(5) 0.037(5) -0.002(4) 0.006(4) -0.008(4) C6 0.059(7) 0.063(8) 0.061(8) -0.009(6) -0.007(6) -0.015(6) C7 0.124(14) 0.078(10) 0.036(7) -0.009(6) -0.017(8) 0.004(9) C8 0.104(11) 0.064(8) 0.040(7) -0.008(6) 0.016(7) -0.007(8) C9 0.072(8) 0.065(8) 0.062(8) -0.013(6) 0.021(6) -0.021(7) C10 0.058(7) 0.060(7) 0.045(6) -0.015(5) 0.004(5) -0.022(6) C11 0.038(5) 0.044(6) 0.048(6) -0.007(4) 0.006(4) -0.014(4) C12 0.075(8) 0.051(7) 0.053(7) -0.021(5) 0.003(6) -0.002(6) C13 0.054(6) 0.047(6) 0.041(6) -0.009(5) 0.001(5) -0.017(5) C14 0.039(5) 0.061(7) 0.039(5) -0.019(5) 0.001(4) -0.017(5) C15 0.031(5) 0.047(6) 0.060(7) -0.008(5) 0.009(4) -0.013(4) C16 0.033(5) 0.042(5) 0.050(6) -0.027(4) -0.001(4) -0.006(4) C17 0.026(4) 0.036(5) 0.030(4) -0.004(4) 0.000(3) -0.013(4) C18 0.034(5) 0.037(5) 0.029(4) -0.007(4) -0.001(3) -0.016(4) C19 0.041(5) 0.052(6) 0.056(7) 0.002(5) 0.012(5) -0.017(5) C20 0.042(6) 0.069(8) 0.089(10) 0.001(7) 0.027(6) -0.014(6) C21 0.034(5) 0.064(8) 0.080(9) -0.020(6) 0.021(5) -0.010(5) C22 0.041(6) 0.051(6) 0.074(8) -0.015(6) 0.017(5) 0.000(5) C23 0.039(5) 0.035(5) 0.059(6) -0.007(4) 0.014(4) -0.016(4) C24 0.033(5) 0.045(5) 0.034(5) -0.007(4) 0.002(4) -0.015(4) C25 0.050(6) 0.062(7) 0.042(6) -0.004(5) 0.001(5) 0.002(5) C26 0.061(7) 0.098(10) 0.037(6) -0.009(6) -0.004(5) -0.046(7) N1 0.038(5) 0.075(7) 0.048(5) -0.011(5) -0.003(4) 0.003(5) N2 0.046(5) 0.053(6) 0.072(7) -0.013(5) -0.019(5) -0.009(4) N3 0.046(5) 0.054(6) 0.054(6) -0.008(4) 0.000(4) -0.004(4) N4 0.047(5) 0.039(4) 0.036(4) -0.011(3) 0.004(4) -0.013(4) N5 0.060(6) 0.062(6) 0.044(5) -0.015(4) -0.005(4) -0.011(5) N6 0.048(5) 0.055(6) 0.046(5) -0.003(4) -0.001(4) -0.011(4) N7 0.044(5) 0.047(5) 0.044(5) -0.008(4) 0.001(4) -0.010(4) N8 0.032(4) 0.039(4) 0.042(5) -0.007(3) -0.007(3) -0.013(3) N9 0.034(4) 0.059(6) 0.056(6) 0.000(4) 0.008(4) -0.015(4) N10 0.045(5) 0.054(5) 0.025(4) -0.005(4) 0.003(3) -0.013(4) N11 0.062(6) 0.056(6) 0.045(5) -0.006(4) -0.009(4) -0.026(5) N12 0.039(5) 0.096(8) 0.031(5) -0.010(5) -0.006(4) 0.001(5) O1 0.045(4) 0.057(4) 0.045(4) -0.009(3) 0.011(3) -0.032(3) O2 0.039(4) 0.080(6) 0.083(6) -0.044(5) 0.010(4) -0.028(4) O1W 0.101(10) 0.097(10) 0.26(2) 0.053(11) 0.023(11) 0.002(8) O3 0.071(6) 0.128(9) 0.055(5) 0.037(5) 0.042(5) 0.046(6) O4 0.084(6) 0.079(6) 0.055(5) -0.034(4) 0.043(4) -0.048(5) O5 0.072(5) 0.072(5) 0.055(5) -0.039(4) 0.037(4) -0.048(4) O6 0.073(5) 0.066(5) 0.045(4) -0.002(4) 0.025(4) -0.007(4) O7 0.058(5) 0.028(4) 0.211(12) -0.022(5) -0.076(7) 0.003(4) O8 0.080(6) 0.083(6) 0.055(5) -0.038(4) 0.043(4) -0.053(5) O9 0.096(6) 0.108(7) 0.026(4) -0.020(4) 0.018(4) -0.075(6) O10 0.070(6) 0.043(5) 0.194(12) -0.009(6) -0.081(7) -0.011(4) O11 0.030(4) 0.067(6) 0.140(9) 0.044(6) 0.006(5) 0.002(4) O12 0.096(6) 0.109(7) 0.039(4) -0.026(4) 0.026(4) -0.078(6) O13 0.066(6) 0.141(9) 0.060(6) 0.047(6) 0.034(5) 0.044(6) O14 0.103(7) 0.049(5) 0.075(6) -0.012(4) -0.005(5) -0.042(5) O15 0.054(5) 0.133(9) 0.063(6) 0.035(6) 0.041(4) 0.030(5) O16 0.084(6) 0.096(6) 0.036(4) -0.026(4) 0.016(4) -0.067(5) O17 0.057(6) 0.041(5) 0.238(14) -0.009(6) -0.076(7) -0.013(4) O18 0.036(4) 0.103(7) 0.040(4) -0.021(4) 0.014(3) -0.012(4) O19 0.034(6) 0.037(7) 0.031(6) -0.021(5) 0.010(5) -0.020(5) O19' 0.026(6) 0.027(6) 0.036(7) -0.011(5) 0.006(5) -0.012(5) O20' 0.022(5) 0.037(6) 0.019(5) -0.010(5) 0.006(4) -0.004(5) O20 0.026(6) 0.034(6) 0.022(6) -0.007(5) 0.010(4) -0.010(5) O21 0.070(5) 0.093(6) 0.068(5) -0.038(5) 0.016(4) -0.060(5) O22 0.036(4) 0.142(10) 0.121(9) 0.086(8) -0.011(5) -0.021(5) O23 0.073(5) 0.058(5) 0.038(4) -0.009(3) -0.013(4) -0.017(4) O24 0.106(8) 0.185(12) 0.105(8) -0.107(8) 0.073(6) -0.119(9) O25 0.040(5) 0.121(9) 0.122(9) 0.061(7) -0.016(5) -0.034(5) O26 0.074(5) 0.067(5) 0.050(5) 0.001(4) 0.011(4) -0.036(4) O27 0.181(12) 0.051(5) 0.078(7) -0.023(5) -0.059(7) -0.012(6) O28 0.054(4) 0.060(5) 0.040(4) -0.007(3) -0.001(3) -0.023(4) O29 0.185(12) 0.098(8) 0.057(6) -0.051(5) 0.026(6) -0.077(8) O30 0.046(5) 0.162(11) 0.114(9) 0.085(8) -0.019(5) -0.044(6) O31 0.217(14) 0.048(5) 0.065(6) -0.013(4) -0.061(8) -0.018(7) O32 0.243(16) 0.044(5) 0.085(7) -0.013(5) -0.088(9) -0.019(7) O33 0.064(6) 0.209(14) 0.068(6) -0.025(7) 0.019(5) -0.078(8) O34 0.049(4) 0.061(5) 0.052(4) -0.012(4) -0.001(3) -0.022(4) O35 0.062(5) 0.052(4) 0.042(4) -0.004(3) -0.006(3) -0.025(4) O36 0.095(7) 0.069(6) 0.120(9) 0.024(6) -0.057(7) -0.032(6) O37 0.145(10) 0.212(13) 0.109(8) -0.124(9) 0.085(8) -0.155(10) O38 0.133(10) 0.211(14) 0.117(9) -0.121(10) 0.084(8) -0.137(10) O39' 0.029(6) 0.039(7) 0.019(6) -0.014(5) 0.005(4) -0.008(5) O39 0.158(13) 0.129(11) 0.126(11) -0.034(9) 0.035(9) -0.069(10) O40' 0.027(6) 0.037(7) 0.041(7) -0.015(5) 0.005(5) -0.020(5) O40 0.136(11) 0.095(8) 0.114(9) -0.023(7) -0.013(8) -0.055(8) O41 0.079(6) 0.075(6) 0.041(4) -0.016(4) 0.003(4) -0.041(5) O42 0.037(3) 0.036(3) 0.044(4) -0.009(3) -0.006(3) -0.014(3) Cu1 0.0537(8) 0.0537(8) 0.0610(9) -0.0004(7) -0.0128(7) -0.0081(7) Cu2 0.0569(9) 0.1170(15) 0.0386(8) -0.0114(8) -0.0144(7) 0.0103(9) Mo1 0.0302(4) 0.0466(5) 0.0692(6) 0.0106(4) 0.0081(4) -0.0175(4) Mo2 0.0272(4) 0.0394(5) 0.0559(5) -0.0197(4) 0.0103(3) -0.0102(3) Mo3 0.0472(5) 0.0323(4) 0.0472(5) -0.0079(4) 0.0202(4) -0.0077(4) Mo4 0.0425(5) 0.0476(5) 0.0315(4) 0.0036(4) -0.0077(3) -0.0188(4) Mo5 0.0275(4) 0.0366(4) 0.0303(4) -0.0034(3) 0.0027(3) -0.0032(3) Mo6 0.0307(4) 0.0669(6) 0.0272(4) -0.0062(4) 0.0020(3) -0.0193(4) Mo7 0.0468(5) 0.0582(6) 0.0469(5) -0.0193(4) 0.0034(4) -0.0181(4) Mo8 0.0499(5) 0.0596(6) 0.0432(5) -0.0155(4) 0.0041(4) -0.0224(5) Mo9 0.1114(9) 0.0738(7) 0.0322(5) -0.0106(5) 0.0078(5) -0.0701(7) Mo10 0.0442(5) 0.0518(6) 0.0457(5) -0.0096(4) -0.0013(4) -0.0158(4) Mo11 0.0833(8) 0.0723(7) 0.0567(6) 0.0089(5) -0.0267(5) -0.0616(6) Mo12 0.0639(6) 0.1080(9) 0.0302(5) -0.0012(5) -0.0053(4) -0.0611(6) P1 0.049(2) 0.052(2) 0.0261(17) -0.0054(15) -0.0012(14) -0.0358(18) P2 0.0240(14) 0.0298(16) 0.0283(16) -0.0009(12) 0.0025(12) -0.0096(12) F1 0.084(6) 0.110(7) 0.082(6) -0.014(5) -0.032(5) -0.019(5) F2 0.152(9) 0.119(8) 0.055(5) -0.005(5) 0.043(5) -0.006(7) F3 0.039(4) 0.100(6) 0.142(8) -0.026(6) 0.039(4) -0.004(4) F4 0.054(4) 0.038(3) 0.125(7) 0.005(4) 0.039(4) -0.006(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N3 1.293(14) . ? C1 N1 1.320(15) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 N2 1.309(15) . ? C2 N1 1.369(13) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 N3 1.454(15) . ? C3 C4 1.527(16) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 O41 1.447(14) . ? C4 C5 1.524(14) . ? C4 C11 1.533(14) . ? C5 C10 1.368(15) . ? C5 C6 1.368(16) . ? C6 F1 1.378(15) . ? C6 C7 1.381(19) . ? C7 C8 1.36(2) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.353(19) . ? C8 F2 1.370(14) . ? C9 C10 1.418(16) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 N4 1.451(12) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C12 N5 1.293(14) . ? C12 N6 1.347(14) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 N4 1.320(13) . ? C13 N6 1.341(14) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 N7 1.319(13) . ? C14 N8 1.329(13) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 N9 1.285(13) . ? C15 N7 1.354(13) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 N8 1.441(11) . ? C16 C17 1.555(12) . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? C17 O42 1.419(10) . ? C17 C18 1.535(12) . ? C17 C24 1.551(12) . ? C18 C23 1.387(13) . ? C18 C19 1.403(13) . ? C19 C20 1.372(15) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 C21 1.356(17) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 F3 1.355(12) . ? C21 C22 1.368(16) . ? C22 C23 1.363(14) . ? C22 H22 0.9300 . ? C23 F4 1.357(11) . ? C24 N10 1.446(12) . ? C24 H24A 0.9700 . ? C24 H24B 0.9700 . ? C25 N10 1.318(13) . ? C25 N12 1.322(15) . ? C25 H25 0.9300 . ? C26 N11 1.331(14) . ? C26 N12 1.340(16) . ? C26 H26 0.9300 . ? C27 N13 1.39(4) . ? C27 C28 1.47(4) . ? C27 H27A 0.9700 . ? C27 H27B 0.9700 . ? C28 H28A 0.9600 . ? C28 H28B 0.9600 . ? C28 H28C 0.9600 . ? C29 C30 1.41(3) . ? C29 N13 1.56(3) . ? C29 H29A 0.9700 . ? C29 H29B 0.9700 . ? C30 H30A 0.9600 . ? C30 H30B 0.9600 . ? C30 H30C 0.9600 . ? C31 C32 1.18(5) . ? C31 H31A 0.9600 . ? C31 H31B 0.9600 . ? C31 H31C 0.9600 . ? C32 N13 1.77(4) . ? C32 H32A 0.9700 . ? C32 H32B 0.9700 . ? N1 Cu2 1.879(9) . ? N2 N3 1.370(13) . ? N4 N5 1.352(12) . ? N6 Cu1 1.875(9) . ? N7 Cu1 1.895(8) . ? N8 N9 1.364(11) . ? N10 N11 1.352(12) . ? N12 Cu2 1.877(8) 1_464 ? N13 H1N 0.85(6) . ? O1 Mo1 1.670(6) . ? O2 Mo6 1.642(7) 2_565 ? O3 Mo1 1.812(9) . ? O3 Mo6 1.989(8) 2_565 ? O4 Mo5 1.840(8) . ? O4 Mo6 1.962(8) . ? O5 Mo6 1.826(7) 2_565 ? O5 Mo4 1.981(7) 2_565 ? O6 Mo4 1.640(7) . ? O7 Mo4 1.827(8) 2_565 ? O7 Mo1 1.982(9) 2_565 ? O8 Mo4 1.827(8) . ? O8 Mo5 1.969(7) . ? O9 Mo5 1.860(7) . ? O9 Mo2 1.940(8) . ? O10 Mo1 1.809(10) 2_565 ? O10 Mo2 2.005(8) . ? O11 Mo5 1.652(7) . ? O12 Mo3 1.825(9) . ? O12 Mo5 1.991(8) . ? O13 Mo3 1.824(8) . ? O13 Mo1 1.986(10) . ? O14 Mo3 1.653(8) . ? O15 Mo6 1.834(9) 2_565 ? O15 Mo3 1.959(9) . ? O16 Mo2 1.809(7) . ? O16 Mo3 2.006(7) . ? O17 Mo2 1.822(9) . ? O17 Mo4 1.968(9) 2_565 ? O18 Mo2 1.655(7) . ? O19 P2 1.590(11) . ? O19 O20 1.757(16) . ? O19 O20' 1.784(15) 2_565 ? O19 Mo2 2.383(11) . ? O19 Mo4 2.429(12) 2_565 ? O19' P2 1.601(11) . ? O19' O20 1.771(15) . ? O19' O20' 1.800(16) 2_565 ? O19' Mo3 2.405(11) . ? O19' Mo6 2.415(11) 2_565 ? O19' Mo1 2.518(11) . ? O20' P2 1.469(11) . ? O20' O20 1.538(15) . ? O20' O19 1.784(15) 2_565 ? O20' O19' 1.800(16) 2_565 ? O20' Mo5 2.429(11) . ? O20 P2 1.459(11) . ? O20 Mo5 2.458(11) . ? O21 Mo11 1.651(7) . ? O22 Mo11 1.833(9) . ? O22 Mo12 1.974(9) . ? O23 Mo12 1.640(7) . ? O24 Mo12 1.840(8) . ? O24 Mo9 1.980(8) . ? O25 Mo12 1.820(11) . ? O25 Mo10 1.969(9) . ? O26 Mo9 1.660(7) . ? O27 Mo8 1.816(9) . ? O27 Mo9 1.998(11) . ? O28 Mo8 1.840(7) . ? O28 Mo10 2.001(7) . ? O29 Mo10 1.660(9) . ? O30 Mo10 1.814(9) . ? O30 Mo11 2.015(13) . ? O31 Mo9 1.854(9) 2_656 ? O31 Mo11 1.964(9) . ? O32 Mo11 1.831(13) . ? O32 Mo8 1.958(9) 2_656 ? O33 Mo8 1.669(9) . ? O34 Mo7 1.839(8) . ? O34 Mo8 1.974(8) . ? O35 Mo10 1.824(7) . ? O35 Mo7 1.980(7) . ? O36 Mo7 1.635(9) . ? O37 Mo7 1.835(8) 2_656 ? O37 Mo12 1.940(12) . ? O38 Mo9 1.823(12) 2_656 ? O38 Mo7 1.988(9) . ? O39' O40' 1.556(16) . ? O39' P1 1.582(11) . ? O39' Mo8 2.310(11) . ? O39' Mo11 2.510(11) 2_656 ? O39 O40' 1.593(19) . ? O39 P1 1.600(14) . ? O39 Mo10 2.285(15) . ? O40' P1 1.369(12) . ? O40' O40 1.645(17) . ? O40 P1 1.637(12) . ? O40 Mo7 2.296(14) . ? O40 Mo9 2.494(13) 2_656 ? O40 Mo12 2.500(12) 2_656 ? O41 H41 0.8200 . ? O42 H42 0.8200 . ? Cu2 N12 1.877(8) 1_646 ? Mo1 O10 1.809(10) 2_565 ? Mo1 O7 1.982(9) 2_565 ? Mo4 O7 1.827(8) 2_565 ? Mo4 O17 1.968(9) 2_565 ? Mo4 O5 1.981(7) 2_565 ? Mo4 O19 2.429(12) 2_565 ? Mo6 O2 1.642(7) 2_565 ? Mo6 O5 1.826(7) 2_565 ? Mo6 O15 1.834(9) 2_565 ? Mo6 O3 1.989(8) 2_565 ? Mo6 O19' 2.415(11) 2_565 ? Mo7 O37 1.835(8) 2_656 ? Mo8 O32 1.958(9) 2_656 ? Mo9 O38 1.823(12) 2_656 ? Mo9 O31 1.854(9) 2_656 ? Mo9 O40 2.494(13) 2_656 ? Mo11 O39' 2.510(11) 2_656 ? Mo12 O40 2.500(12) 2_656 ? P1 O40' 1.369(12) 2_656 ? P1 O39' 1.582(11) 2_656 ? P1 O39 1.600(14) 2_656 ? P1 O40 1.637(12) 2_656 ? P2 O20 1.459(11) 2_565 ? P2 O20' 1.469(11) 2_565 ? P2 O19 1.590(11) 2_565 ? P2 O19' 1.601(11) 2_565 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N3 C1 N1 110.2(10) . . ? N3 C1 H1 124.9 . . ? N1 C1 H1 124.9 . . ? N2 C2 N1 113.8(10) . . ? N2 C2 H2 123.1 . . ? N1 C2 H2 123.1 . . ? N3 C3 C4 115.9(10) . . ? N3 C3 H3A 108.3 . . ? C4 C3 H3A 108.3 . . ? N3 C3 H3B 108.3 . . ? C4 C3 H3B 108.3 . . ? H3A C3 H3B 107.4 . . ? O41 C4 C5 109.4(9) . . ? O41 C4 C3 111.9(10) . . ? C5 C4 C3 113.4(9) . . ? O41 C4 C11 103.3(8) . . ? C5 C4 C11 112.3(9) . . ? C3 C4 C11 106.1(9) . . ? C10 C5 C6 114.6(10) . . ? C10 C5 C4 120.5(10) . . ? C6 C5 C4 124.8(11) . . ? C5 C6 F1 115.4(11) . . ? C5 C6 C7 126.8(13) . . ? F1 C6 C7 117.8(12) . . ? C8 C7 C6 114.4(12) . . ? C8 C7 H7 122.8 . . ? C6 C7 H7 122.8 . . ? C9 C8 C7 124.9(13) . . ? C9 C8 F2 118.0(15) . . ? C7 C8 F2 117.1(13) . . ? C8 C9 C10 116.6(13) . . ? C8 C9 H9 121.7 . . ? C10 C9 H9 121.7 . . ? C5 C10 C9 122.8(11) . . ? C5 C10 H10 118.6 . . ? C9 C10 H10 118.6 . . ? N4 C11 C4 113.4(8) . . ? N4 C11 H11A 108.9 . . ? C4 C11 H11A 108.9 . . ? N4 C11 H11B 108.9 . . ? C4 C11 H11B 108.9 . . ? H11A C11 H11B 107.7 . . ? N5 C12 N6 115.7(10) . . ? N5 C12 H12 122.2 . . ? N6 C12 H12 122.2 . . ? N4 C13 N6 109.0(9) . . ? N4 C13 H13 125.5 . . ? N6 C13 H13 125.5 . . ? N7 C14 N8 109.5(9) . . ? N7 C14 H14 125.3 . . ? N8 C14 H14 125.3 . . ? N9 C15 N7 115.2(9) . . ? N9 C15 H15 122.4 . . ? N7 C15 H15 122.4 . . ? N8 C16 C17 112.0(7) . . ? N8 C16 H16A 109.2 . . ? C17 C16 H16A 109.2 . . ? N8 C16 H16B 109.2 . . ? C17 C16 H16B 109.2 . . ? H16A C16 H16B 107.9 . . ? O42 C17 C18 110.9(7) . . ? O42 C17 C24 108.5(7) . . ? C18 C17 C24 114.0(7) . . ? O42 C17 C16 106.0(7) . . ? C18 C17 C16 107.0(7) . . ? 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C4 C11 N4 N5 87.2(12) . . . . ? N6 C12 N5 N4 -0.4(14) . . . . ? C13 N4 N5 C12 0.1(12) . . . . ? C11 N4 N5 C12 -177.8(10) . . . . ? N4 C13 N6 C12 -0.4(12) . . . . ? N4 C13 N6 Cu1 178.1(7) . . . . ? N5 C12 N6 C13 0.6(15) . . . . ? N5 C12 N6 Cu1 -177.9(9) . . . . ? N8 C14 N7 C15 -1.3(11) . . . . ? N8 C14 N7 Cu1 175.5(7) . . . . ? N9 C15 N7 C14 1.5(13) . . . . ? N9 C15 N7 Cu1 -175.4(8) . . . . ? N7 C14 N8 N9 0.8(11) . . . . ? N7 C14 N8 C16 175.1(8) . . . . ? C17 C16 N8 C14 -100.7(11) . . . . ? C17 C16 N8 N9 72.9(11) . . . . ? N7 C15 N9 N8 -1.0(12) . . . . ? C14 N8 N9 C15 0.1(11) . . . . ? C16 N8 N9 C15 -174.5(9) . . . . ? N12 C25 N10 N11 2.5(12) . . . . ? N12 C25 N10 C24 -179.8(9) . . . . ? C17 C24 N10 C25 110.0(11) . . . . ? C17 C24 N10 N11 -72.5(11) . . . . ? N12 C26 N11 N10 1.6(13) . . . . ? C25 N10 N11 C26 -2.4(11) . . . . ? C24 N10 N11 C26 179.7(9) . . . . ? N10 C25 N12 C26 -1.4(12) . . . . ? N10 C25 N12 Cu2 177.6(7) . . . 1_464 ? N11 C26 N12 C25 -0.2(13) . . . . ? N11 C26 N12 Cu2 -179.1(8) . . . 1_464 ? C28 C27 N13 C29 -78(4) . . . . ? C28 C27 N13 C32 173(3) . . . . ? C30 C29 N13 C27 112(4) . . . . ? C30 C29 N13 C32 -128(3) . . . . ? C31 C32 N13 C27 -43(5) . . . . ? C31 C32 N13 C29 -161(4) . . . . ? O19 O20' O20 P2 44.3(6) 2_565 . . . ? O19' O20' O20 P2 -44.8(5) 2_565 . . . ? Mo5 O20' O20 P2 -175.9(5) . . . . ? P2 O20' O20 O19 45.3(6) . . . . ? O19 O20' O20 O19 89.6(8) 2_565 . . . ? O19' O20' O20 O19 0.5(8) 2_565 . . . ? Mo5 O20' O20 O19 -130.7(6) . . . . ? P2 O20' O20 O19' -45.9(6) . . . . ? O19 O20' O20 O19' -1.5(9) 2_565 . . . ? O19' O20' O20 O19' -90.7(8) 2_565 . . . ? Mo5 O20' O20 O19' 138.2(6) . . . . ? P2 O20' O20 Mo5 175.9(5) . . . . ? O19 O20' O20 Mo5 -139.7(7) 2_565 . . . ? O19' O20' O20 Mo5 131.1(6) 2_565 . . . ? O20' O19 O20 P2 -37.5(5) 2_565 . . . ? Mo2 O19 O20 P2 -175.6(6) . . . . ? Mo4 O19 O20 P2 -97.6(11) 2_565 . . . ? P2 O19 O20 O20' -45.4(6) . . . . ? O20' O19 O20 O20' -82.9(8) 2_565 . . . ? Mo2 O19 O20 O20' 139.0(7) . . . . ? Mo4 O19 O20 O20' -143.1(10) 2_565 . . . ? P2 O19 O20 O19' 52.1(5) . . . . ? O20' O19 O20 O19' 14.6(7) 2_565 . . . ? Mo2 O19 O20 O19' -123.5(6) . . . . ? Mo4 O19 O20 O19' -45.6(12) 2_565 . . . ? P2 O19 O20 Mo5 -116.6(9) . . . . ? O20' O19 O20 Mo5 -154.0(7) 2_565 . . . ? Mo2 O19 O20 Mo5 67.9(7) . . . . ? Mo4 O19 O20 Mo5 145.8(8) 2_565 . . . ? O20' O19' O20 P2 37.5(5) 2_565 . . . ? Mo3 O19' O20 P2 -175.6(5) . . . . ? Mo6 O19' O20 P2 102.0(9) 2_565 . . . ? Mo1 O19' O20 P2 -95.9(8) . . . . ? P2 O19' O20 O20' 45.9(6) . . . . ? O20' O19' O20 O20' 83.5(8) 2_565 . . . ? Mo3 O19' O20 O20' -129.7(7) . . . . ? Mo6 O19' O20 O20' 148.0(8) 2_565 . . . ? Mo1 O19' O20 O20' -50.0(11) . . . . ? P2 O19' O20 O19 -52.0(5) . . . . ? O20' O19' O20 O19 -14.5(7) 2_565 . . . ? Mo3 O19' O20 O19 132.4(6) . . . . ? Mo6 O19' O20 O19 50.1(10) 2_565 . . . ? Mo1 O19' O20 O19 -147.9(7) . . . . ? P2 O19' O20 Mo5 115.2(10) . . . . ? O20' O19' O20 Mo5 152.7(9) 2_565 . . . ? Mo3 O19' O20 Mo5 -60.4(9) . . . . ? Mo6 O19' O20 Mo5 -142.7(7) 2_565 . . . ? Mo1 O19' O20 Mo5 19.3(15) . . . . ? Mo8 O39' O40' P1 175.9(6) . . . . ? Mo11 O39' O40' P1 -96.6(9) 2_656 . . . ? P1 O39' O40' O39 -53.0(7) . . . . ? Mo8 O39' O40' O39 122.9(8) . . . . ? Mo11 O39' O40' O39 -149.6(8) 2_656 . . . ? P1 O39' O40' O40 54.1(7) . . . . ? Mo8 O39' O40' O40 -130.0(7) . . . . ? Mo11 O39' O40' O40 -42.5(12) 2_656 . . . ? Mo10 O39 O40' P1 175.0(7) . . . . ? P1 O39 O40' O39' 53.2(7) . . . . ? Mo10 O39 O40' O39' -131.8(8) . . . . ? P1 O39 O40' O40 -54.3(7) . . . . ? Mo10 O39 O40' O40 120.7(7) . . . . ? O39' O40' O40 P1 -54.1(7) . . . . ? O39 O40' O40 P1 54.2(7) . . . . ? P1 O40' O40 Mo7 176.5(5) . . . . ? O39' O40' O40 Mo7 122.3(7) . . . . ? O39 O40' O40 Mo7 -129.3(8) . . . . ? P1 O40' O40 Mo9 -93.7(10) . . . 2_656 ? O39' O40' O40 Mo9 -147.9(9) . . . 2_656 ? O39 O40' O40 Mo9 -39.5(13) . . . 2_656 ? P1 O40' O40 Mo12 88.0(11) . . . 2_656 ? O39' O40' O40 Mo12 33.8(15) . . . 2_656 ? O39 O40' O40 Mo12 142.2(11) . . . 2_656 ? C1 N1 Cu2 N12 28(3) . . . 1_646 ? C2 N1 Cu2 N12 -160.8(17) . . . 1_646 ? Mo6 O3 Mo1 O1 -154.3(10) 2_565 . . . ? Mo6 O3 Mo1 O10 101.1(11) 2_565 . . 2_565 ? Mo6 O3 Mo1 O7 4.9(19) 2_565 . . 2_565 ? Mo6 O3 Mo1 O13 -54.9(11) 2_565 . . . ? Mo6 O3 Mo1 O19' 5.1(9) 2_565 . . . ? Mo3 O13 Mo1 O1 158.5(10) . . . . ? Mo3 O13 Mo1 O10 -40.3(17) . . . 2_565 ? Mo3 O13 Mo1 O3 55.5(11) . . . . ? Mo3 O13 Mo1 O7 -102.4(11) . . . 2_565 ? Mo3 O13 Mo1 O19' -5.5(9) . . . . ? P2 O19' Mo1 O1 -172.5(6) . . . . ? O20 O19' Mo1 O1 -111.3(11) . . . . ? O20' O19' Mo1 O1 128.1(9) 2_565 . . . ? Mo3 O19' Mo1 O1 -39.9(10) . . . . ? Mo6 O19' Mo1 O1 56.1(10) 2_565 . . . ? P2 O19' Mo1 O10 36.6(7) . . . 2_565 ? O20 O19' Mo1 O10 97.8(9) . . . 2_565 ? O20' O19' Mo1 O10 -22.8(8) 2_565 . . 2_565 ? Mo3 O19' Mo1 O10 169.2(4) . . . 2_565 ? Mo6 O19' Mo1 O10 -94.8(4) 2_565 . . 2_565 ? P2 O19' Mo1 O3 128.7(8) . . . . ? O20 O19' Mo1 O3 -170.0(10) . . . . ? O20' O19' Mo1 O3 69.3(8) 2_565 . . . ? Mo3 O19' Mo1 O3 -98.6(5) . . . . ? Mo6 O19' Mo1 O3 -2.7(4) 2_565 . . . ? P2 O19' Mo1 O7 -51.4(6) . . . 2_565 ? O20 O19' Mo1 O7 9.9(9) . . . 2_565 ? O20' O19' Mo1 O7 -110.7(7) 2_565 . . 2_565 ? Mo3 O19' Mo1 O7 81.3(4) . . . 2_565 ? Mo6 O19' Mo1 O7 177.2(4) 2_565 . . 2_565 ? P2 O19' Mo1 O13 -129.9(8) . . . . ? O20 O19' Mo1 O13 -68.6(9) . . . . ? O20' O19' Mo1 O13 170.7(9) 2_565 . . . ? Mo3 O19' Mo1 O13 2.8(4) . . . . ? Mo6 O19' Mo1 O13 98.7(5) 2_565 . . . ? Mo3 O16 Mo2 O18 154.4(7) . . . . ? Mo3 O16 Mo2 O17 -100.3(9) . . . . ? Mo3 O16 Mo2 O9 54.7(8) . . . . ? Mo3 O16 Mo2 O10 -4.5(15) . . . . ? Mo3 O16 Mo2 O19 -37.1(8) . . . . ? Mo4 O17 Mo2 O18 -153.8(9) 2_565 . . . ? Mo4 O17 Mo2 O16 101.4(9) 2_565 . . . ? Mo4 O17 Mo2 O9 2.6(16) 2_565 . . . ? Mo4 O17 Mo2 O10 -55.4(9) 2_565 . . . ? Mo4 O17 Mo2 O19 7.5(8) 2_565 . . . ? Mo5 O9 Mo2 O18 -157.9(8) . . . . ? Mo5 O9 Mo2 O16 -55.4(8) . . . . ? Mo5 O9 Mo2 O17 45.4(13) . . . . ? Mo5 O9 Mo2 O10 104.4(8) . . . . ? Mo5 O9 Mo2 O19 41.0(8) . . . . ? Mo1 O10 Mo2 O18 158.1(10) 2_565 . . . ? Mo1 O10 Mo2 O16 -42.7(15) 2_565 . . . ? Mo1 O10 Mo2 O17 55.3(11) 2_565 . . . ? Mo1 O10 Mo2 O9 -103.2(11) 2_565 . . . ? Mo1 O10 Mo2 O19 -6.3(9) 2_565 . . . ? P2 O19 Mo2 O18 -169.4(7) . . . . ? O20 O19 Mo2 O18 -165.2(9) . . . . ? O20' O19 Mo2 O18 122.7(11) 2_565 . . . ? Mo4 O19 Mo2 O18 51.2(11) 2_565 . . . ? P2 O19 Mo2 O16 41.3(7) . . . . ? O20 O19 Mo2 O16 45.5(6) . . . . ? O20' O19 Mo2 O16 -26.6(10) 2_565 . . . ? Mo4 O19 Mo2 O16 -98.1(4) 2_565 . . . ? P2 O19 Mo2 O17 135.5(8) . . . . ? O20 O19 Mo2 O17 139.7(6) . . . . ? O20' O19 Mo2 O17 67.7(10) 2_565 . . . ? Mo4 O19 Mo2 O17 -3.9(4) 2_565 . . . ? P2 O19 Mo2 O9 -46.6(7) . . . . ? O20 O19 Mo2 O9 -42.4(5) . . . . ? O20' O19 Mo2 O9 -114.4(10) 2_565 . . . ? Mo4 O19 Mo2 O9 174.0(3) 2_565 . . . ? P2 O19 Mo2 O10 -125.1(8) . . . . ? O20 O19 Mo2 O10 -120.9(6) . . . . ? O20' O19 Mo2 O10 167.1(11) 2_565 . . . ? Mo4 O19 Mo2 O10 95.5(5) 2_565 . . . ? Mo1 O13 Mo3 O14 -154.6(10) . . . . ? Mo1 O13 Mo3 O12 100.5(10) . . . . ? Mo1 O13 Mo3 O15 -53.2(11) . . . . ? Mo1 O13 Mo3 O16 6.8(19) . . . . ? Mo1 O13 Mo3 O19' 5.6(9) . . . . ? Mo5 O12 Mo3 O14 154.3(7) . . . . ? Mo5 O12 Mo3 O13 -100.5(8) . . . . ? Mo5 O12 Mo3 O15 -4.0(13) . . . . ? Mo5 O12 Mo3 O16 55.4(7) . . . . ? Mo5 O12 Mo3 O19' -33.8(8) . . . . ? Mo6 O15 Mo3 O14 156.5(9) 2_565 . . . ? Mo6 O15 Mo3 O13 53.3(10) 2_565 . . . ? Mo6 O15 Mo3 O12 -45.2(12) 2_565 . . . ? Mo6 O15 Mo3 O16 -105.7(9) 2_565 . . . ? Mo6 O15 Mo3 O19' -10.6(8) 2_565 . . . ? Mo2 O16 Mo3 O14 -158.7(8) . . . . ? Mo2 O16 Mo3 O13 39.7(15) . . . . ? Mo2 O16 Mo3 O12 -56.2(8) . . . . ? Mo2 O16 Mo3 O15 101.0(9) . . . . ? Mo2 O16 Mo3 O19' 40.8(8) . . . . ? P2 O19' Mo3 O14 -170.8(9) . . . . ? O20 O19' Mo3 O14 -166.7(10) . . . . ? O20' O19' Mo3 O14 -101.6(14) 2_565 . . . ? Mo6 O19' Mo3 O14 -31.8(13) 2_565 . . . ? Mo1 O19' Mo3 O14 61.5(12) . . . . ? P2 O19' Mo3 O13 124.8(9) . . . . ? O20 O19' Mo3 O13 129.0(7) . . . . ? O20' O19' Mo3 O13 -166.0(12) 2_565 . . . ? Mo6 O19' Mo3 O13 -96.2(5) 2_565 . . . ? Mo1 O19' Mo3 O13 -2.9(4) . . . . ? P2 O19' Mo3 O12 31.3(7) . . . . ? O20 O19' Mo3 O12 35.5(5) . . . . ? O20' O19' Mo3 O12 100.5(11) 2_565 . . . ? Mo6 O19' Mo3 O12 170.3(3) 2_565 . . . ? Mo1 O19' Mo3 O12 -96.4(4) . . . . ? P2 O19' Mo3 O15 -133.9(8) . . . . ? O20 O19' Mo3 O15 -129.8(6) . . . . ? O20' O19' Mo3 O15 -64.7(11) 2_565 . . . ? Mo6 O19' Mo3 O15 5.1(3) 2_565 . . . ? Mo1 O19' Mo3 O15 98.3(4) . . . . ? P2 O19' Mo3 O16 -54.7(7) . . . . ? O20 O19' Mo3 O16 -50.6(5) . . . . ? O20' O19' Mo3 O16 14.5(11) 2_565 . . . ? Mo6 O19' Mo3 O16 84.3(4) 2_565 . . . ? Mo1 O19' Mo3 O16 177.6(3) . . . . ? Mo5 O8 Mo4 O6 -153.3(7) . . . . ? Mo5 O8 Mo4 O7 101.7(7) . . . 2_565 ? Mo5 O8 Mo4 O17 8.7(13) . . . 2_565 ? Mo5 O8 Mo4 O5 -53.1(7) . . . 2_565 ? Mo5 O8 Mo4 O19 35.5(7) . . . 2_565 ? Mo6 O4 Mo5 O11 -153.8(7) . . . . ? Mo6 O4 Mo5 O9 102.0(7) . . . . ? Mo6 O4 Mo5 O8 -52.2(7) . . . . ? Mo6 O4 Mo5 O12 12.1(12) . . . . ? Mo6 O4 Mo5 O20' 11.3(6) . . . . ? Mo6 O4 Mo5 O20 36.9(7) . . . . ? Mo2 O9 Mo5 O11 152.7(8) . . . . ? Mo2 O9 Mo5 O4 -102.7(8) . . . . ? Mo2 O9 Mo5 O8 -7.3(13) . . . . ? Mo2 O9 Mo5 O12 52.7(8) . . . . ? Mo2 O9 Mo5 O20' -35.6(8) . . . . ? Mo2 O9 Mo5 O20 -10.6(7) . . . . ? Mo4 O8 Mo5 O11 157.8(7) . . . . ? Mo4 O8 Mo5 O4 54.7(7) . . . . ? Mo4 O8 Mo5 O9 -42.1(12) . . . . ? Mo4 O8 Mo5 O12 -103.0(7) . . . . ? Mo4 O8 Mo5 O20' -10.6(6) . . . . ? Mo4 O8 Mo5 O20 -39.1(7) . . . . ? Mo3 O12 Mo5 O11 -157.5(8) . . . . ? Mo3 O12 Mo5 O4 36.4(12) . . . . ? Mo3 O12 Mo5 O9 -55.5(7) . . . . ? Mo3 O12 Mo5 O8 102.1(8) . . . . ? Mo3 O12 Mo5 O20' 37.1(7) . . . . ? Mo3 O12 Mo5 O20 8.7(6) . . . . ? P2 O20' Mo5 O11 -173.3(10) . . . . ? O20 O20' Mo5 O11 -168.7(12) . . . . ? O19 O20' Mo5 O11 -88.3(17) 2_565 . . . ? O19' O20' Mo5 O11 107.7(14) 2_565 . . . ? P2 O20' Mo5 O4 129.3(9) . . . . ? O20 O20' Mo5 O4 133.8(7) . . . . ? O19 O20' Mo5 O4 -145.7(11) 2_565 . . . ? O19' O20' Mo5 O4 50.2(8) 2_565 . . . ? P2 O20' Mo5 O9 35.3(8) . . . . ? O20 O20' Mo5 O9 39.8(6) . . . . ? O19 O20' Mo5 O9 120.3(10) 2_565 . . . ? O19' O20' Mo5 O9 -43.8(9) 2_565 . . . ? P2 O20' Mo5 O8 -131.5(9) . . . . ? O20 O20' Mo5 O8 -127.0(7) . . . . ? O19 O20' Mo5 O8 -46.5(9) 2_565 . . . ? O19' O20' Mo5 O8 149.4(9) 2_565 . . . ? P2 O20' Mo5 O12 -50.4(8) . . . . ? O20 O20' Mo5 O12 -45.8(6) . . . . ? O19 O20' Mo5 O12 34.6(10) 2_565 . . . ? O19' O20' Mo5 O12 -129.5(8) 2_565 . . . ? P2 O20' Mo5 O20 -4.5(6) . . . . ? O19 O20' Mo5 O20 80.5(11) 2_565 . . . ? O19' O20' Mo5 O20 -83.6(9) 2_565 . . . ? P2 O20 Mo5 O11 174.8(8) . . . . ? O20' O20 Mo5 O11 170.3(10) . . . . ? O19 O20 Mo5 O11 -106.2(13) . . . . ? O19' O20 Mo5 O11 90.9(14) . . . . ? P2 O20 Mo5 O4 -37.2(8) . . . . ? O20' O20 Mo5 O4 -41.7(6) . . . . ? O19 O20 Mo5 O4 41.8(9) . . . . ? O19' O20 Mo5 O4 -121.2(10) . . . . ? P2 O20 Mo5 O9 -130.6(9) . . . . ? O20' O20 Mo5 O9 -135.1(7) . . . . ? O19 O20 Mo5 O9 -51.6(8) . . . . ? O19' O20 Mo5 O9 145.5(11) . . . . ? P2 O20 Mo5 O8 50.8(8) . . . . ? O20' O20 Mo5 O8 46.4(6) . . . . ? O19 O20 Mo5 O8 129.9(9) . . . . ? O19' O20 Mo5 O8 -33.1(10) . . . . ? P2 O20 Mo5 O12 131.6(9) . . . . ? O20' O20 Mo5 O12 127.1(7) . . . . ? O19 O20 Mo5 O12 -149.3(9) . . . . ? O19' O20 Mo5 O12 47.7(9) . . . . ? P2 O20 Mo5 O20' 4.5(6) . . . . ? O19 O20 Mo5 O20' 83.5(10) . . . . ? O19' O20 Mo5 O20' -79.4(10) . . . . ? Mo5 O4 Mo6 O2 155.5(7) . . . 2_565 ? Mo5 O4 Mo6 O5 53.3(7) . . . 2_565 ? Mo5 O4 Mo6 O15 -43.3(12) . . . 2_565 ? Mo5 O4 Mo6 O3 -104.3(7) . . . 2_565 ? Mo5 O4 Mo6 O19' -41.8(7) . . . 2_565 ? Mo8 O34 Mo7 O36 -152.6(7) . . . . ? Mo8 O34 Mo7 O37 101.0(8) . . . 2_656 ? Mo8 O34 Mo7 O35 -51.8(7) . . . . ? Mo8 O34 Mo7 O38 7.1(13) . . . . ? Mo8 O34 Mo7 O40 36.7(7) . . . . ? Mo10 O35 Mo7 O36 158.8(8) . . . . ? Mo10 O35 Mo7 O37 -39.4(12) . . . 2_656 ? Mo10 O35 Mo7 O34 54.8(7) . . . . ? Mo10 O35 Mo7 O38 -104.2(8) . . . . ? Mo10 O35 Mo7 O40 -40.4(7) . . . . ? Mo9 O38 Mo7 O36 -158.7(10) 2_656 . . . ? Mo9 O38 Mo7 O37 -54.4(10) 2_656 . . 2_656 ? Mo9 O38 Mo7 O34 41.3(14) 2_656 . . . ? Mo9 O38 Mo7 O35 101.1(10) 2_656 . . . ? Mo9 O38 Mo7 O40 8.0(8) 2_656 . . . ? P1 O40 Mo7 O36 168.9(10) . . . . ? O40' O40 Mo7 O36 165.4(11) . . . . ? Mo9 O40 Mo7 O36 34.3(14) 2_656 . . . ? Mo12 O40 Mo7 O36 -57.4(13) 2_656 . . . ? P1 O40 Mo7 O37 -129.3(9) . . . 2_656 ? O40' O40 Mo7 O37 -132.8(7) . . . 2_656 ? Mo9 O40 Mo7 O37 96.2(5) 2_656 . . 2_656 ? Mo12 O40 Mo7 O37 4.4(4) 2_656 . . 2_656 ? P1 O40 Mo7 O34 -36.2(8) . . . . ? O40' O40 Mo7 O34 -39.7(6) . . . . ? Mo9 O40 Mo7 O34 -170.7(4) 2_656 . . . ? Mo12 O40 Mo7 O34 97.5(4) 2_656 . . . ? P1 O40 Mo7 O35 50.2(8) . . . . ? O40' O40 Mo7 O35 46.7(6) . . . . ? Mo9 O40 Mo7 O35 -84.4(4) 2_656 . . . ? Mo12 O40 Mo7 O35 -176.1(4) 2_656 . . . ? P1 O40 Mo7 O38 130.7(9) . . . . ? O40' O40 Mo7 O38 127.1(7) . . . . ? Mo9 O40 Mo7 O38 -3.9(4) 2_656 . . . ? Mo12 O40 Mo7 O38 -95.6(5) 2_656 . . . ? Mo9 O27 Mo8 O33 152.1(9) . . . . ? Mo9 O27 Mo8 O28 -103.5(9) . . . . ? Mo9 O27 Mo8 O32 52.7(10) . . . 2_656 ? Mo9 O27 Mo8 O34 -7.9(17) . . . . ? Mo9 O27 Mo8 O39' -9.5(8) . . . . ? Mo10 O28 Mo8 O33 -153.8(7) . . . . ? Mo10 O28 Mo8 O27 100.9(7) . . . . ? Mo10 O28 Mo8 O32 6.3(13) . . . 2_656 ? Mo10 O28 Mo8 O34 -54.1(6) . . . . ? Mo10 O28 Mo8 O39' 35.1(6) . . . . ? Mo7 O34 Mo8 O33 157.9(7) . . . . ? Mo7 O34 Mo8 O27 -41.8(13) . . . . ? Mo7 O34 Mo8 O28 55.3(7) . . . . ? Mo7 O34 Mo8 O32 -103.8(8) . . . 2_656 ? Mo7 O34 Mo8 O39' -40.3(7) . . . . ? O40' O39' Mo8 O33 165.5(12) . . . . ? P1 O39' Mo8 O33 169.8(10) . . . . ? Mo11 O39' Mo8 O33 33.5(14) 2_656 . . . ? O40' O39' Mo8 O27 -132.9(7) . . . . ? P1 O39' Mo8 O27 -128.6(9) . . . . ? Mo11 O39' Mo8 O27 95.1(5) 2_656 . . . ? O40' O39' Mo8 O28 -40.3(6) . . . . ? P1 O39' Mo8 O28 -36.0(8) . . . . ? Mo11 O39' Mo8 O28 -172.3(3) 2_656 . . . ? O40' O39' Mo8 O32 127.2(7) . . . 2_656 ? P1 O39' Mo8 O32 131.5(9) . . . 2_656 ? Mo11 O39' Mo8 O32 -4.8(4) 2_656 . . 2_656 ? O40' O39' Mo8 O34 47.8(6) . . . . ? P1 O39' Mo8 O34 52.1(8) . . . . ? Mo11 O39' Mo8 O34 -84.2(4) 2_656 . . . ? Mo12 O24 Mo9 O26 157.7(11) . . . . ? Mo12 O24 Mo9 O38 55.6(12) . . . 2_656 ? Mo12 O24 Mo9 O31 -46.5(19) . . . 2_656 ? Mo12 O24 Mo9 O27 -102.5(12) . . . . ? Mo12 O24 Mo9 O40 -3.7(10) . . . 2_656 ? Mo8 O27 Mo9 O26 -155.5(9) . . . . ? Mo8 O27 Mo9 O38 42.1(15) . . . 2_656 ? Mo8 O27 Mo9 O31 -54.6(10) . . . 2_656 ? Mo8 O27 Mo9 O24 105.1(10) . . . . ? Mo8 O27 Mo9 O40 41.6(10) . . . 2_656 ? Mo11 O30 Mo10 O29 156.6(8) . . . . ? Mo11 O30 Mo10 O35 -98.0(8) . . . . ? Mo11 O30 Mo10 O25 55.7(9) . . . . ? Mo11 O30 Mo10 O28 -1.2(16) . . . . ? Mo11 O30 Mo10 O39 -6.5(8) . . . . ? Mo7 O35 Mo10 O29 -153.6(8) . . . . ? Mo7 O35 Mo10 O30 103.5(8) . . . . ? Mo7 O35 Mo10 O25 6.6(13) . . . . ? Mo7 O35 Mo10 O28 -54.5(7) . . . . ? Mo7 O35 Mo10 O39 35.7(8) . . . . ? Mo12 O25 Mo10 O29 -156.6(9) . . . . ? Mo12 O25 Mo10 O30 -56.1(10) . . . . ? Mo12 O25 Mo10 O35 43.0(13) . . . . ? Mo12 O25 Mo10 O28 105.3(9) . . . . ? Mo12 O25 Mo10 O39 10.1(8) . . . . ? Mo8 O28 Mo10 O29 157.8(7) . . . . ? Mo8 O28 Mo10 O30 -44.3(13) . . . . ? Mo8 O28 Mo10 O35 54.5(6) . . . . ? Mo8 O28 Mo10 O25 -102.2(7) . . . . ? Mo8 O28 Mo10 O39 -39.3(7) . . . . ? O40' O39 Mo10 O29 167.1(13) . . . . ? P1 O39 Mo10 O29 172.3(11) . . . . ? O40' O39 Mo10 O30 -136.0(8) . . . . ? P1 O39 Mo10 O30 -130.8(11) . . . . ? O40' O39 Mo10 O35 -40.5(7) . . . . ? P1 O39 Mo10 O35 -35.3(10) . . . . ? O40' O39 Mo10 O25 125.5(8) . . . . ? P1 O39 Mo10 O25 130.6(11) . . . . ? O40' O39 Mo10 O28 46.1(7) . . . . ? P1 O39 Mo10 O28 51.2(10) . . . . ? Mo8 O32 Mo11 O21 -152.7(10) 2_656 . . . ? Mo8 O32 Mo11 O22 102.9(10) 2_656 . . . ? Mo8 O32 Mo11 O31 -53.5(10) 2_656 . . . ? Mo8 O32 Mo11 O30 9.0(18) 2_656 . . . ? Mo8 O32 Mo11 O39' 9.7(8) 2_656 . . 2_656 ? Mo12 O22 Mo11 O21 156.0(12) . . . . ? Mo12 O22 Mo11 O32 -100.6(12) . . . . ? Mo12 O22 Mo11 O31 -6(2) . . . . ? Mo12 O22 Mo11 O30 56.2(12) . . . . ? Mo12 O22 Mo11 O39' -39.4(12) . . . 2_656 ? Mo9 O31 Mo11 O21 159.0(12) 2_656 . . . ? Mo9 O31 Mo11 O32 57.5(13) 2_656 . . . ? Mo9 O31 Mo11 O22 -39(2) 2_656 . . . ? Mo9 O31 Mo11 O30 -101.8(13) 2_656 . . . ? Mo9 O31 Mo11 O39' -1.6(11) 2_656 . . 2_656 ? Mo10 O30 Mo11 O21 -160.6(8) . . . . ? Mo10 O30 Mo11 O32 37.6(15) . . . . ? Mo10 O30 Mo11 O22 -58.2(9) . . . . ? Mo10 O30 Mo11 O31 101.0(9) . . . . ? Mo10 O30 Mo11 O39' 37.0(8) . . . 2_656 ? Mo10 O25 Mo12 O23 153.1(8) . . . . ? Mo10 O25 Mo12 O24 -103.4(9) . . . . ? Mo10 O25 Mo12 O37 -8.2(15) . . . . ? Mo10 O25 Mo12 O22 52.9(9) . . . . ? Mo10 O25 Mo12 O40 -36.7(9) . . . 2_656 ? Mo9 O24 Mo12 O23 -155.4(11) . . . . ? Mo9 O24 Mo12 O25 101.4(11) . . . . ? Mo9 O24 Mo12 O37 -52.9(12) . . . . ? Mo9 O24 Mo12 O22 8(2) . . . . ? Mo9 O24 Mo12 O40 3.6(10) . . . 2_656 ? Mo7 O37 Mo12 O23 156.4(10) 2_656 . . . ? Mo7 O37 Mo12 O25 -42.3(15) 2_656 . . . ? Mo7 O37 Mo12 O24 54.6(11) 2_656 . . . ? Mo7 O37 Mo12 O22 -104.6(11) 2_656 . . . ? Mo7 O37 Mo12 O40 -8.8(9) 2_656 . . 2_656 ? Mo11 O22 Mo12 O23 -156.8(12) . . . . ? Mo11 O22 Mo12 O25 -55.4(12) . . . . ? Mo11 O22 Mo12 O24 40(2) . . . . ? Mo11 O22 Mo12 O37 101.9(13) . . . . ? Mo11 O22 Mo12 O40 43.8(12) . . . 2_656 ? O39' O40' P1 O39' 180.0 . . . 2_656 ? O39 O40' P1 O39' -58.7(8) . . . 2_656 ? O40 O40' P1 O39' 60.4(7) . . . 2_656 ? O39 O40' P1 O39' 121.3(8) . . . . ? O40 O40' P1 O39' -119.6(7) . . . . ? O39' O40' P1 O39 -121.3(8) . . . . ? O40 O40' P1 O39 119.1(8) . . . . ? O39' O40' P1 O39 58.7(8) . . . 2_656 ? O39 O40' P1 O39 180.000(2) . . . 2_656 ? O40 O40' P1 O39 -60.9(8) . . . 2_656 ? O39' O40' P1 O40 119.6(7) . . . . ? O39 O40' P1 O40 -119.1(8) . . . . ? O39' O40' P1 O40 -60.4(7) . . . 2_656 ? O39 O40' P1 O40 60.9(8) . . . 2_656 ? O40 O40' P1 O40 180.000(2) . . . 2_656 ? O40' O39' P1 O40' 180.0 . . . 2_656 ? Mo8 O39' P1 O40' 174.6(7) . . . 2_656 ? Mo11 O39' P1 O40' -57.2(9) 2_656 . . 2_656 ? Mo8 O39' P1 O40' -5.4(7) . . . . ? Mo11 O39' P1 O40' 122.8(9) 2_656 . . . ? Mo8 O39' P1 O39 46.8(10) . . . . ? Mo11 O39' P1 O39 175.0(7) 2_656 . . . ? O40' O39' P1 O39 -127.8(8) . . . 2_656 ? Mo8 O39' P1 O39 -133.2(10) . . . 2_656 ? Mo11 O39' P1 O39 -5.0(7) 2_656 . . 2_656 ? O40' O39' P1 O40 -54.2(7) . . . . ? Mo8 O39' P1 O40 -59.6(9) . . . . ? Mo11 O39' P1 O40 68.6(7) 2_656 . . . ? O40' O39' P1 O40 125.8(7) . . . 2_656 ? Mo8 O39' P1 O40 120.4(9) . . . 2_656 ? Mo11 O39' P1 O40 -111.4(7) 2_656 . . 2_656 ? O40' O39 P1 O40' 180.000(2) . . . 2_656 ? Mo10 O39 P1 O40' 173.4(9) . . . 2_656 ? Mo10 O39 P1 O40' -6.6(9) . . . . ? O40' O39 P1 O40 54.7(8) . . . . ? Mo10 O39 P1 O40 48.1(11) . . . . ? O40' O39 P1 O40 -125.3(8) . . . 2_656 ? Mo10 O39 P1 O40 -131.9(11) . . . 2_656 ? O40' O40 P1 O39' 52.6(7) . . . . ? Mo7 O40 P1 O39' 48.0(8) . . . . ? Mo9 O40 P1 O39' 174.7(6) 2_656 . . . ? Mo12 O40 P1 O39' -77.8(8) 2_656 . . . ? O40' O40 P1 O39 -53.9(8) . . . . ? Mo7 O40 P1 O39 -58.4(9) . . . . ? Mo9 O40 P1 O39 68.2(8) 2_656 . . . ? Mo12 O40 P1 O39 175.8(7) 2_656 . . . ? O40' O40 P1 O39 126.1(8) . . . 2_656 ? Mo7 O40 P1 O39 121.6(9) . . . 2_656 ? Mo9 O40 P1 O39 -111.8(8) 2_656 . . 2_656 ? Mo12 O40 P1 O39 -4.2(7) 2_656 . . 2_656 ? O20' O20 P2 O20' 180.000(1) . . . 2_565 ? O19 O20 P2 O20' 55.7(7) . . . 2_565 ? O19' O20 P2 O20' -56.6(7) . . . 2_565 ? Mo5 O20 P2 O20' 175.1(6) . . . 2_565 ? O19 O20 P2 O20' -124.3(7) . . . . ? O19' O20 P2 O20' 123.4(7) . . . . ? Mo5 O20 P2 O20' -4.9(6) . . . . ? O20' O20 P2 O19 124.3(7) . . . . ? O19' O20 P2 O19 -112.3(6) . . . . ? Mo5 O20 P2 O19 119.3(9) . . . . ? O20' O20 P2 O19 -55.7(7) . . . 2_565 ? O19 O20 P2 O19 180.0 . . . 2_565 ? O19' O20 P2 O19 67.7(6) . . . 2_565 ? Mo5 O20 P2 O19 -60.7(9) . . . 2_565 ? O20' O20 P2 O19' 56.6(7) . . . 2_565 ? O19 O20 P2 O19' -67.7(6) . . . 2_565 ? O19' O20 P2 O19' 180.0 . . . 2_565 ? Mo5 O20 P2 O19' 51.6(9) . . . 2_565 ? O20' O20 P2 O19' -123.4(7) . . . . ? O19 O20 P2 O19' 112.3(6) . . . . ? Mo5 O20 P2 O19' -128.4(9) . . . . ? O19 O20' P2 O20 -124.8(7) 2_565 . . . ? O19' O20' P2 O20 124.0(7) 2_565 . . . ? Mo5 O20' P2 O20 5.1(7) . . . . ? 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