# Electronic Supplementary Material for CrystEngComm # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_Cambridge 1350 _publ_contact_author_name 'Jun Peng' _publ_contact_author_email JPENG@NENU.EDU.CN _publ_section_title ; Assembly of Two New Polyoxometalate-Templated Supramolecular Compounds by Utilizing a Ligand with Combination of Rigidness and Flexibility ; loop_ _publ_author_name 'Jun Peng' 'Yuan Chen' 'Hai-Jun Pang' 'Jingquan Sha' 'Aixiang Tian' ; Peng-Peng Zhang ; 'Min Zhu' # Attachment '14.cif' data_pp _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 693394' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C56 H56 Cu3 N16 O44 P W12' _chemical_formula_weight 4084.87 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P-1 ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.264(3) _cell_length_b 13.611(3) _cell_length_c 14.666(3) _cell_angle_alpha 109.40(3) _cell_angle_beta 116.56(3) _cell_angle_gamma 98.51(3) _cell_volume 2091.4(14) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 7.5 _cell_measurement_theta_max 15 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.11 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.243 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1846 _exptl_absorpt_coefficient_mu 17.289 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min 0.117 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.177 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 16440 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0517 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0694 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 3.03 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 7381 _reflns_number_gt 5515 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0537P)^2^+33.4677P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7352 _refine_ls_number_parameters 541 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0727 _refine_ls_R_factor_gt 0.0506 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1284 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1152 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.057 _refine_ls_restrained_S_all 1.061 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.44730(6) 0.52072(6) -0.75186(5) 0.02901(18) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.39774(6) 0.65546(5) -0.33264(5) 0.02270(16) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.81242(5) 0.56854(5) -0.39239(6) 0.02465(17) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.70965(6) 0.72770(5) -0.22876(5) 0.02161(16) Uani 1 1 d D . . W5 W 0.35245(6) 0.68062(6) -0.58073(6) 0.03112(19) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.66305(6) 0.74623(5) -0.48008(6) 0.02846(18) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.5000 0.5000 -0.5000 0.0160(11) Uani 1 2 d S . . Cu1 Cu 0.39649(18) 0.57177(17) -0.08535(18) 0.0342(5) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 1.5000 1.0000 1.5000 0.0291(6) Uani 1 2 d S . . N1 N 0.7158(11) 0.7915(10) 0.1933(10) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.5466(12) 0.6823(11) 0.0268(11) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 1.0639(12) 1.3752(10) 0.6453(12) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 1.3890(13) 0.9458(12) 1.1781(11) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . N5 N 1.4585(11) 0.9549(11) 1.3493(11) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 1.0941(13) 0.7957(11) 1.0742(12) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . N7 N 1.2394(12) 1.4666(11) 0.8032(12) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . N8 N 1.0816(16) 0.9541(14) 1.1638(17) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.6086(13) 0.7145(12) 0.1409(13) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.5796 0.6861 0.1775 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.8070(15) 0.8443(14) 0.3146(14) 0.030(4) Uiso 1 1 d . . . H2A H 0.8757 0.8213 0.3258 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.7746 0.8189 0.3537 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.0482(14) 1.3656(14) 0.7282(15) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.9771 1.3288 0.7193 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.1606(15) 1.4224(15) 0.8285(14) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . H4A H 1.1795 1.4295 0.9000 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.9514(14) 1.0336(15) 0.3835(13) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.9983 0.9988 0.3628 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.1778(17) 1.4372(14) 0.6948(15) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . H6A H 1.2098 1.4573 0.6560 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.7819(14) 1.0228(12) 0.4008(13) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.7123 0.9819 0.3915 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.6216(16) 0.7449(14) 0.0109(14) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.6040 0.7420 -0.0591 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.8197(14) 1.1396(15) 0.4496(14) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.7736 1.1758 0.4703 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.9872(15) 1.1485(12) 0.4301(13) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . H10A H 1.0545 1.1884 0.4354 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.9279(14) 1.2028(14) 0.4674(13) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . C12 C 1.0786(16) 0.6982(14) 0.9807(14) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . H12B H 1.1539 0.7062 0.9833 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H12A H 1.0184 0.6922 0.9081 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.9180(16) 0.5362(15) 0.9333(16) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.8622 0.5591 0.8870 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.0397(14) 0.5949(13) 0.9911(13) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . C15 C 1.4270(15) 0.9882(13) 1.0430(13) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . C16 C 1.5467(16) 1.0092(16) 1.1075(14) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . H16 H 1.5797 1.0169 1.1815 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 1.4495(15) 0.8532(13) 1.2756(14) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . H17A H 1.4689 0.7973 1.2952 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.4220(13) 1.0102(12) 1.2859(12) 0.018(3) Uiso 1 1 d . . . H18A H 1.4202 1.0817 1.3129 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.9677(15) 1.3272(13) 0.5249(14) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . H19B H 0.9960 1.3570 0.4856 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H19A H 0.8995 1.3487 0.5194 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.7233(15) 0.8103(14) 0.1098(14) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.7884 0.8604 0.1208 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.8482(13) 0.9692(12) 0.3669(12) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . C22 C 1.1380(18) 0.9172(18) 1.2433(17) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . H22A H 1.1664 0.9530 1.3208 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 1.0555(18) 0.8820(19) 1.067(2) 0.057(6) Uani 1 1 d . . . H23A H 1.0150 0.8878 0.9991 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 1.1441(16) 0.8189(15) 1.1873(15) 0.034(4) Uiso 1 1 d . . . H24A H 1.1767 0.7745 1.2198 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 1.4085(14) 0.8485(12) 1.1720(13) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . H25A H 1.3958 0.7900 1.1080 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 1.3437(16) 0.9765(15) 1.0855(14) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . H26A H 1.3313 1.0465 1.1113 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 1.2663 0.9205 1.0227 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 1.3789(16) 0.9806(15) 0.9346(15) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . H27 H 1.2975 0.9688 0.8903 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.8790(14) 0.4429(13) 0.9446(15) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.7970 0.4054 0.9081 0.035 Uiso 1 1 calc R . . OW1 O 1.0121(12) 0.8746(11) 0.8195(11) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7754(14) 0.6731(11) -0.4508(11) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . OW2 O 1.1873(14) 0.7543(14) -0.1718(15) 0.087(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8057(11) 0.8332(9) -0.1036(9) 0.049(4) Uani 1 1 d D . . O3 O 0.2808(10) 0.7654(9) -0.6186(9) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.9585(9) 0.6001(12) -0.3445(9) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5639(10) 0.7450(11) -0.2495(11) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.8160(12) 0.6628(11) -0.2623(12) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7010(13) 0.7912(11) -0.3275(12) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3234(10) 0.3880(11) -0.8103(12) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4201(10) 0.5315(9) -0.8700(10) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7401(9) 0.8622(9) -0.4704(9) 0.027(2) Uiso 1 1 d . . . O11 O 0.3759(11) 0.7177(11) -0.4370(11) 0.043(3) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.3470(11) 0.7267(11) -0.2557(11) 0.042(3) Uiso 1 1 d . . . O13 O 0.3809(16) 0.4121(15) -0.5747(15) 0.013(4) Uiso 0.50 1 d P . . O14 O 0.7440(12) 0.4671(11) -0.5466(12) 0.047(3) Uiso 1 1 d . . . O15 O 0.5132(15) 0.7710(14) -0.5119(15) 0.074(5) Uiso 1 1 d . . . O16 O 0.4938(15) 0.5827(14) -0.5564(15) 0.011(4) Uiso 0.50 1 d P . . O17 O 0.5868(15) 0.6531(14) -0.6389(14) 0.070(5) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.7791(13) 0.4480(10) -0.3633(10) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4451(11) 0.5616(10) -0.2653(10) 0.037(3) Uiso 1 1 d . . . O20 O 0.3560(15) 0.5969(14) -0.7121(15) 0.072(5) Uiso 1 1 d . . . O21 O 0.6002(15) 0.4590(14) -0.4990(15) 0.011(4) Uiso 0.50 1 d P . . O22 O 0.4715(17) 0.4313(16) -0.6172(16) 0.018(4) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0242(3) 0.0468(4) 0.0158(3) 0.0122(3) 0.0120(3) 0.0115(3) W2 0.0303(4) 0.0267(4) 0.0198(3) 0.0122(3) 0.0173(3) 0.0142(3) W3 0.0163(3) 0.0291(4) 0.0285(4) 0.0156(3) 0.0101(3) 0.0073(3) W4 0.0232(3) 0.0211(3) 0.0154(3) 0.0067(3) 0.0089(3) 0.0028(3) W5 0.0270(4) 0.0291(4) 0.0271(4) 0.0086(3) 0.0073(3) 0.0180(3) W6 0.0262(4) 0.0194(3) 0.0369(4) 0.0058(3) 0.0214(3) 0.0014(3) P1 0.017(3) 0.013(3) 0.020(3) 0.009(2) 0.008(2) 0.012(2) Cu1 0.0257(11) 0.0245(11) 0.0246(11) -0.0036(9) 0.0062(9) -0.0022(9) Cu2 0.0311(15) 0.0382(17) 0.0175(14) 0.0129(13) 0.0140(12) 0.0068(14) N1 0.028(7) 0.013(6) 0.015(6) 0.002(6) 0.007(6) 0.003(6) N2 0.028(7) 0.019(7) 0.027(8) 0.001(6) 0.017(6) 0.005(6) N3 0.029(8) 0.015(7) 0.031(8) 0.005(6) 0.012(7) 0.000(6) N4 0.044(9) 0.037(8) 0.025(7) 0.018(7) 0.025(7) 0.012(7) N5 0.021(7) 0.022(7) 0.024(7) 0.008(6) 0.009(6) 0.002(6) N6 0.038(8) 0.023(7) 0.035(8) 0.017(7) 0.015(7) 0.011(7) N7 0.026(7) 0.028(8) 0.025(8) -0.002(7) 0.014(6) 0.000(6) N8 0.048(10) 0.041(10) 0.063(13) 0.012(10) 0.031(10) 0.016(9) C1 0.015(7) 0.020(8) 0.030(9) 0.009(7) 0.012(7) 0.004(7) C3 0.021(8) 0.036(10) 0.043(10) 0.018(9) 0.024(8) 0.011(8) C4 0.036(10) 0.040(10) 0.019(8) 0.006(8) 0.017(8) 0.004(8) C5 0.016(8) 0.049(11) 0.022(8) 0.012(8) 0.010(7) 0.017(8) C6 0.053(12) 0.025(9) 0.035(10) 0.014(9) 0.027(10) 0.016(9) C7 0.019(8) 0.016(8) 0.025(9) -0.012(7) 0.014(7) -0.012(6) C8 0.039(10) 0.036(10) 0.015(8) 0.010(8) 0.009(7) -0.001(8) C9 0.018(8) 0.042(10) 0.031(9) 0.005(9) 0.018(8) 0.006(8) C10 0.031(9) 0.013(8) 0.023(8) -0.001(7) 0.013(7) -0.007(7) C11 0.022(8) 0.038(9) 0.020(8) 0.020(8) 0.012(7) 0.014(7) C12 0.040(10) 0.028(9) 0.027(9) 0.010(8) 0.019(8) 0.004(8) C13 0.030(10) 0.038(10) 0.039(11) 0.018(9) 0.017(9) 0.009(9) C14 0.027(9) 0.030(9) 0.018(8) 0.013(8) 0.009(7) 0.011(8) C15 0.045(10) 0.023(8) 0.022(8) 0.016(7) 0.020(8) 0.022(8) C16 0.035(10) 0.051(12) 0.017(8) 0.012(9) 0.010(8) -0.007(9) C17 0.038(9) 0.024(8) 0.031(9) 0.015(8) 0.028(8) 0.007(8) C19 0.028(9) 0.025(9) 0.032(10) 0.015(8) 0.005(8) 0.003(8) C20 0.028(9) 0.034(10) 0.023(9) 0.011(8) 0.008(7) -0.012(8) C21 0.026(8) 0.019(8) 0.013(7) 0.007(7) 0.009(6) 0.010(7) C22 0.039(11) 0.062(14) 0.031(11) 0.005(11) 0.021(9) 0.003(10) C23 0.031(11) 0.063(15) 0.058(15) 0.029(14) 0.010(10) 0.009(11) C25 0.035(9) 0.018(8) 0.020(8) 0.003(7) 0.020(7) 0.008(7) C26 0.038(10) 0.039(10) 0.023(9) 0.010(8) 0.016(8) 0.020(9) C27 0.031(9) 0.042(11) 0.028(9) 0.019(9) 0.013(8) 0.010(9) C28 0.014(7) 0.019(8) 0.047(11) 0.015(8) 0.011(8) 0.005(7) OW1 0.051(8) 0.042(8) 0.043(8) 0.012(7) 0.022(7) 0.016(7) O1 0.095(11) 0.053(8) 0.054(8) 0.043(8) 0.063(9) 0.054(8) OW2 0.054(10) 0.076(12) 0.076(12) -0.028(10) 0.049(10) -0.020(9) O2 0.036(7) 0.033(7) 0.023(7) -0.009(6) -0.011(5) 0.020(6) O3 0.043(7) 0.030(6) 0.022(6) 0.022(5) 0.014(5) 0.025(6) O4 0.010(5) 0.077(9) 0.020(6) 0.008(6) 0.008(5) 0.011(6) O5 0.020(6) 0.067(9) 0.067(9) 0.062(8) 0.019(6) 0.015(6) O6 0.073(9) 0.070(9) 0.073(9) 0.062(9) 0.068(9) 0.060(8) O7 0.086(10) 0.066(9) 0.074(10) 0.059(8) 0.075(9) 0.065(9) O8 0.016(6) 0.068(9) 0.083(10) 0.063(9) 0.030(6) 0.025(6) O9 0.030(6) 0.035(7) 0.039(7) 0.027(6) 0.018(6) 0.011(5) O18 0.078(10) 0.029(7) 0.014(6) 0.010(6) 0.003(6) -0.006(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O9 1.667(11) . ? W1 O20 1.866(17) . ? W1 O8 1.879(12) . ? W1 O19 1.923(12) 2_664 ? W1 O17 1.925(17) . ? W1 O16 2.442(17) . ? W2 O12 1.676(13) . ? W2 O19 1.877(11) . ? W2 O14 1.893(14) 2_664 ? W2 O5 1.909(11) . ? W2 O11 1.919(12) . ? W2 O21 2.457(18) 2_664 ? W2 O22 2.473(19) 2_664 ? W3 O4 1.664(10) . ? W3 O18 1.869(11) . ? W3 O6 1.888(13) . ? W3 O14 1.888(14) . ? W3 O1 1.908(11) . ? W3 O21 2.421(17) . ? W3 O13 2.461(18) 2_664 ? W4 O2 1.634(10) . ? W4 O5 1.882(12) . ? W4 O7 1.889(11) . ? W4 O8 1.903(11) 2_664 ? W4 O6 1.927(11) . ? W4 O22 2.433(19) 2_664 ? W4 O13 2.441(18) 2_664 ? W5 O3 1.680(9) . ? W5 O11 1.859(13) . ? W5 O15 1.885(17) . ? W5 O18 1.908(13) 2_664 ? W5 O20 1.911(18) . ? W5 O16 2.424(17) . ? W6 O10 1.673(10) . ? W6 O1 1.884(12) . ? W6 O17 1.899(17) . ? W6 O7 1.904(13) . ? W6 O15 1.938(17) . ? W6 O16 2.422(17) . ? P1 O13 1.465(18) . ? P1 O13 1.465(18) 2_664 ? P1 O22 1.489(19) 2_664 ? P1 O22 1.489(19) . ? P1 O21 1.513(17) . ? P1 O21 1.513(17) 2_664 ? P1 O16 1.595(16) 2_664 ? P1 O16 1.595(16) . ? Cu1 N2 1.864(13) . ? Cu1 N7 1.892(14) 1_444 ? Cu2 N5 1.864(13) 2_878 ? Cu2 N5 1.864(13) . ? N1 C1 1.326(19) . ? N1 C20 1.37(2) . ? N1 C2 1.45(2) . ? N2 C1 1.36(2) . ? N2 C8 1.36(2) . ? N3 C6 1.33(2) . ? N3 C3 1.36(2) . ? N3 C19 1.46(2) . ? N4 C18 1.34(2) . ? N4 C25 1.37(2) . ? N4 C26 1.45(2) . ? N5 C18 1.355(18) . ? N5 C17 1.39(2) . ? N6 C23 1.37(3) . ? N6 C24 1.38(2) . ? N6 C12 1.46(2) . ? N7 C6 1.29(2) . ? N7 C4 1.38(2) . ? N7 Cu1 1.892(14) 1_666 ? N8 C23 1.28(3) . ? N8 C22 1.38(3) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C21 1.50(2) . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 C4 1.39(2) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 C21 1.38(2) . ? C5 C10 1.38(2) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C21 1.38(2) . ? C7 C9 1.41(2) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 C20 1.32(2) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C11 1.42(2) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 C11 1.32(2) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C19 1.50(2) . ? C12 C14 1.50(2) . ? C12 H12B 0.9700 . ? C12 H12A 0.9700 . ? C13 C14 1.38(2) . ? C13 C28 1.39(2) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C28 1.38(2) 2_767 ? C15 C16 1.36(2) . ? C15 C27 1.38(2) . ? C15 C26 1.51(2) . ? C16 C27 1.39(2) 2_877 ? C16 H16 0.9300 . ? C17 C25 1.34(2) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 H19B 0.9700 . ? C19 H19A 0.9700 . ? C20 H20A 0.9300 . ? C22 C24 1.35(3) . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 H23A 0.9300 . ? C24 H24A 0.9300 . ? C25 H25A 0.9300 . ? C26 H26A 0.9700 . ? C26 H26B 0.9700 . ? C27 C16 1.39(2) 2_877 ? C27 H27 0.9300 . ? C28 C14 1.38(2) 2_767 ? C28 H28 0.9300 . ? O8 W4 1.903(11) 2_664 ? O13 O22 1.61(3) . ? O13 O21 1.64(2) 2_664 ? O13 W4 2.441(18) 2_664 ? O13 W3 2.461(18) 2_664 ? O14 W2 1.893(14) 2_664 ? O18 W5 1.908(13) 2_664 ? O19 W1 1.923(12) 2_664 ? O21 O13 1.64(2) 2_664 ? O21 O22 1.67(2) . ? O21 W2 2.457(18) 2_664 ? O22 W4 2.433(19) 2_664 ? O22 W2 2.473(19) 2_664 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O9 W1 O20 101.4(6) . . ? O9 W1 O8 102.1(6) . . ? O20 W1 O8 87.4(7) . . ? O9 W1 O19 102.9(5) . 2_664 ? O20 W1 O19 155.7(6) . 2_664 ? O8 W1 O19 87.9(5) . 2_664 ? O9 W1 O17 100.1(6) . . ? O20 W1 O17 88.0(7) . . ? O8 W1 O17 157.9(6) . . ? O19 W1 O17 87.4(6) 2_664 . ? O9 W1 O16 157.0(6) . . ? O20 W1 O16 62.6(6) . . ? O8 W1 O16 94.0(6) . . ? O19 W1 O16 93.9(5) 2_664 . ? O17 W1 O16 64.8(6) . . ? O12 W2 O19 101.4(6) . . ? O12 W2 O14 101.6(6) . 2_664 ? O19 W2 O14 88.0(5) . 2_664 ? O12 W2 O5 102.9(6) . . ? O19 W2 O5 87.8(5) . . ? 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Cu1 N2 C8 C20 -176.4(13) . . . . ? C21 C7 C9 C11 -2(2) . . . . ? C21 C5 C10 C11 4(2) . . . . ? C5 C10 C11 C9 -5(2) . . . . ? C5 C10 C11 C19 176.1(14) . . . . ? C7 C9 C11 C10 4(2) . . . . ? C7 C9 C11 C19 -177.0(15) . . . . ? C23 N6 C12 C14 -135.6(18) . . . . ? C24 N6 C12 C14 40(2) . . . . ? C28 C13 C14 C28 3(3) . . . 2_767 ? C28 C13 C14 C12 -177.6(16) . . . . ? N6 C12 C14 C28 -87(2) . . . 2_767 ? N6 C12 C14 C13 92.8(19) . . . . ? C27 C15 C16 C27 -2(3) . . . 2_877 ? C26 C15 C16 C27 180.0(16) . . . 2_877 ? C18 N5 C17 C25 -0.3(18) . . . . ? Cu2 N5 C17 C25 175.2(11) . . . . ? C25 N4 C18 N5 -2.3(18) . . . . ? C26 N4 C18 N5 179.3(15) . . . . ? C17 N5 C18 N4 1.6(17) . . . . ? Cu2 N5 C18 N4 -173.9(10) . . . . ? C6 N3 C19 C11 112.3(18) . . . . ? C3 N3 C19 C11 -70(2) . . . . ? C10 C11 C19 N3 -80(2) . . . . ? C9 C11 C19 N3 101.5(17) . . . . ? N2 C8 C20 N1 0(2) . . . . ? C1 N1 C20 C8 0(2) . . . . ? C2 N1 C20 C8 179.5(15) . . . . ? C9 C7 C21 C5 1(2) . . . . ? C9 C7 C21 C2 -179.9(15) . . . . ? 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O6 W4 O7 W6 54.4(12) . . . . ? O22 W4 O7 W6 -39.7(12) 2_664 . . . ? O13 W4 O7 W6 -8.9(10) 2_664 . . . ? O10 W6 O7 W4 -154.8(11) . . . . ? O1 W6 O7 W4 -52.9(12) . . . . ? O17 W6 O7 W4 31(2) . . . . ? O15 W6 O7 W4 105.4(12) . . . . ? O16 W6 O7 W4 41.1(12) . . . . ? O9 W1 O8 W4 154.5(11) . . . 2_664 ? O20 W1 O8 W4 -104.4(12) . . . 2_664 ? O19 W1 O8 W4 51.8(11) 2_664 . . 2_664 ? O17 W1 O8 W4 -26(2) . . . 2_664 ? O16 W1 O8 W4 -42.0(12) . . . 2_664 ? O3 W5 O11 W2 154.3(11) . . . . ? O15 W5 O11 W2 -105.4(12) . . . . ? O18 W5 O11 W2 53.0(12) 2_664 . . . ? O20 W5 O11 W2 -19(2) . . . . ? O16 W5 O11 W2 -40.2(12) . . . . ? O12 W2 O11 W5 -154.0(11) . . . . ? O19 W2 O11 W5 28(2) . . . . ? O14 W2 O11 W5 -52.6(12) 2_664 . . . ? O5 W2 O11 W5 103.7(12) . . . . ? O21 W2 O11 W5 7.8(10) 2_664 . . . ? O22 W2 O11 W5 40.3(12) 2_664 . . . ? O13 P1 O13 O22 59(100) 2_664 . . . ? O22 P1 O13 O22 180.000(4) 2_664 . . . ? O21 P1 O13 O22 -49.7(12) . . . . ? O21 P1 O13 O22 130.3(12) 2_664 . . . ? O16 P1 O13 O22 -115.0(11) 2_664 . . . ? O16 P1 O13 O22 65.0(11) . . . . ? O13 P1 O13 O21 -71(100) 2_664 . . 2_664 ? O22 P1 O13 O21 49.7(12) 2_664 . . 2_664 ? O22 P1 O13 O21 -130.3(12) . . . 2_664 ? O21 P1 O13 O21 180.000(1) . . . 2_664 ? O16 P1 O13 O21 114.6(11) 2_664 . . 2_664 ? O16 P1 O13 O21 -65.4(11) . . . 2_664 ? O13 P1 O13 W4 62(100) 2_664 . . 2_664 ? O22 P1 O13 W4 -177.8(10) 2_664 . . 2_664 ? O22 P1 O13 W4 2.2(10) . . . 2_664 ? O21 P1 O13 W4 -47.5(14) . . . 2_664 ? O21 P1 O13 W4 132.5(14) 2_664 . . 2_664 ? O16 P1 O13 W4 -112.8(13) 2_664 . . 2_664 ? O16 P1 O13 W4 67.2(13) . . . 2_664 ? O13 P1 O13 W3 -71(100) 2_664 . . 2_664 ? O22 P1 O13 W3 49.2(14) 2_664 . . 2_664 ? O22 P1 O13 W3 -130.8(14) . . . 2_664 ? O21 P1 O13 W3 179.5(10) . . . 2_664 ? O21 P1 O13 W3 -0.5(10) 2_664 . . 2_664 ? O16 P1 O13 W3 114.2(13) 2_664 . . 2_664 ? O16 P1 O13 W3 -65.8(13) . . . 2_664 ? O4 W3 O14 W2 152.7(11) . . . 2_664 ? O18 W3 O14 W2 50.3(12) . . . 2_664 ? O6 W3 O14 W2 -36(2) . . . 2_664 ? O1 W3 O14 W2 -106.6(11) . . . 2_664 ? O21 W3 O14 W2 -13.5(10) . . . 2_664 ? O13 W3 O14 W2 -39.9(11) 2_664 . . 2_664 ? O3 W5 O15 W6 -157.3(12) . . . . ? O11 W5 O15 W6 101.3(13) . . . . ? O18 W5 O15 W6 20(3) 2_664 . . . ? O20 W5 O15 W6 -54.1(14) . . . . ? O16 W5 O15 W6 6.1(11) . . . . ? O10 W6 O15 W5 156.9(13) . . . . ? O1 W6 O15 W5 -26(3) . . . . ? O17 W6 O15 W5 57.6(14) . . . . ? O7 W6 O15 W5 -101.5(13) . . . . ? O16 W6 O15 W5 -6.2(11) . . . . ? O13 P1 O16 W6 -178.2(10) . . . . ? O13 P1 O16 W6 1.8(10) 2_664 . . . ? O22 P1 O16 W6 60.9(12) 2_664 . . . ? O22 P1 O16 W6 -119.1(12) . . . . ? O21 P1 O16 W6 -58.2(12) . . . . ? O21 P1 O16 W6 121.8(12) 2_664 . . . ? O16 P1 O16 W6 -49(100) 2_664 . . . ? O13 P1 O16 W5 61.1(12) . . . . ? O13 P1 O16 W5 -118.9(12) 2_664 . . . ? O22 P1 O16 W5 -59.8(12) 2_664 . . . ? O22 P1 O16 W5 120.2(12) . . . . ? O21 P1 O16 W5 -178.9(10) . . . . ? O21 P1 O16 W5 1.1(10) 2_664 . . . ? O16 P1 O16 W5 -170(100) 2_664 . . . ? O13 P1 O16 W1 -58.3(12) . . . . ? O13 P1 O16 W1 121.7(12) 2_664 . . . ? O22 P1 O16 W1 -179.2(10) 2_664 . . . ? O22 P1 O16 W1 0.8(10) . . . . ? O21 P1 O16 W1 61.7(12) . . . . ? O21 P1 O16 W1 -118.3(12) 2_664 . . . ? O16 P1 O16 W1 70(100) 2_664 . . . ? O10 W6 O16 P1 180.0(10) . . . . ? O1 W6 O16 P1 42.7(11) . . . . ? O17 W6 O16 P1 130.1(13) . . . . ? O7 W6 O16 P1 -45.8(11) . . . . ? O15 W6 O16 P1 -130.0(13) . . . . ? O10 W6 O16 W5 -46.7(17) . . . . ? O1 W6 O16 W5 176.0(5) . . . . ? O17 W6 O16 W5 -96.6(7) . . . . ? O7 W6 O16 W5 87.5(5) . . . . ? O15 W6 O16 W5 3.4(6) . . . . ? O10 W6 O16 W1 47.3(17) . . . . ? O1 W6 O16 W1 -89.9(5) . . . . ? O17 W6 O16 W1 -2.5(6) . . . . ? O7 W6 O16 W1 -178.4(5) . . . . ? O15 W6 O16 W1 97.4(7) . . . . ? O3 W5 O16 P1 -179.5(10) . . . . ? O11 W5 O16 P1 42.8(11) . . . . ? O15 W5 O16 P1 130.4(13) . . . . ? O18 W5 O16 P1 -44.7(11) 2_664 . . . ? O20 W5 O16 P1 -127.6(13) . . . . ? O3 W5 O16 W6 46.7(18) . . . . ? O11 W5 O16 W6 -91.0(6) . . . . ? O15 W5 O16 W6 -3.4(6) . . . . ? O18 W5 O16 W6 -178.5(5) 2_664 . . . ? O20 W5 O16 W6 98.6(8) . . . . ? O3 W5 O16 W1 -47.2(17) . . . . ? O11 W5 O16 W1 175.1(6) . . . . ? O15 W5 O16 W1 -97.3(8) . . . . ? O18 W5 O16 W1 87.7(6) 2_664 . . . ? O20 W5 O16 W1 4.8(6) . . . . ? O9 W1 O16 P1 177.2(10) . . . . ? O20 W1 O16 P1 127.6(13) . . . . ? O8 W1 O16 P1 42.6(10) . . . . ? O19 W1 O16 P1 -45.5(11) 2_664 . . . ? O17 W1 O16 P1 -130.8(12) . . . . ? O9 W1 O16 W6 -49.5(16) . . . . ? O20 W1 O16 W6 -99.0(8) . . . . ? O8 W1 O16 W6 175.9(5) . . . . ? O19 W1 O16 W6 87.8(6) 2_664 . . . ? O17 W1 O16 W6 2.5(6) . . . . ? O9 W1 O16 W5 44.7(16) . . . . ? O20 W1 O16 W5 -4.9(6) . . . . ? O8 W1 O16 W5 -89.9(5) . . . . ? O19 W1 O16 W5 -178.0(5) 2_664 . . . ? O17 W1 O16 W5 96.7(7) . . . . ? O10 W6 O17 W1 -158.6(12) . . . . ? O1 W6 O17 W1 99.4(13) . . . . ? O7 W6 O17 W1 16(3) . . . . ? O15 W6 O17 W1 -58.4(13) . . . . ? O16 W6 O17 W1 4.6(11) . . . . ? O9 W1 O17 W6 157.2(12) . . . . ? O20 W1 O17 W6 55.9(13) . . . . ? O8 W1 O17 W6 -22(3) . . . . ? O19 W1 O17 W6 -100.2(12) 2_664 . . . ? O16 W1 O17 W6 -4.6(11) . . . . ? O4 W3 O18 W5 -153.4(13) . . . 2_664 ? O6 W3 O18 W5 104.8(13) . . . 2_664 ? O14 W3 O18 W5 -52.4(13) . . . 2_664 ? O1 W3 O18 W5 21(2) . . . 2_664 ? O21 W3 O18 W5 8.7(12) . . . 2_664 ? O13 W3 O18 W5 40.6(13) 2_664 . . 2_664 ? O12 W2 O19 W1 -156.7(10) . . . 2_664 ? O14 W2 O19 W1 101.9(11) 2_664 . . 2_664 ? O5 W2 O19 W1 -54.0(11) . . . 2_664 ? O11 W2 O19 W1 22(2) . . . 2_664 ? O21 W2 O19 W1 39.6(11) 2_664 . . 2_664 ? O22 W2 O19 W1 7.9(9) 2_664 . . 2_664 ? O9 W1 O20 W5 -152.6(14) . . . . ? O8 W1 O20 W5 105.5(15) . . . . ? O19 W1 O20 W5 26(3) 2_664 . . . ? O17 W1 O20 W5 -52.8(15) . . . . ? O16 W1 O20 W5 9.7(12) . . . . ? O3 W5 O20 W1 153.1(14) . . . . ? O11 W5 O20 W1 -33(3) . . . . ? O15 W5 O20 W1 52.9(15) . . . . ? O18 W5 O20 W1 -106.1(15) 2_664 . . . ? O16 W5 O20 W1 -9.8(12) . . . . ? O13 P1 O21 O13 180.000(2) . . . 2_664 ? O22 P1 O21 O13 -48.8(12) 2_664 . . 2_664 ? O22 P1 O21 O13 131.2(12) . . . 2_664 ? O21 P1 O21 O13 0(100) 2_664 . . 2_664 ? O16 P1 O21 O13 -114.3(11) 2_664 . . 2_664 ? O16 P1 O21 O13 65.7(11) . . . 2_664 ? O13 P1 O21 O22 48.8(12) . . . . ? O13 P1 O21 O22 -131.2(12) 2_664 . . . ? O22 P1 O21 O22 180.000(10) 2_664 . . . ? O21 P1 O21 O22 0(100) 2_664 . . . ? O16 P1 O21 O22 114.5(11) 2_664 . . . ? O16 P1 O21 O22 -65.5(11) . . . . ? O13 P1 O21 W3 179.5(10) . . . . ? O13 P1 O21 W3 -0.5(10) 2_664 . . . ? O22 P1 O21 W3 -49.3(14) 2_664 . . . ? O22 P1 O21 W3 130.7(14) . . . . ? O21 P1 O21 W3 0(100) 2_664 . . . ? O16 P1 O21 W3 -114.8(13) 2_664 . . . ? O16 P1 O21 W3 65.2(13) . . . . ? O13 P1 O21 W2 49.6(14) . . . 2_664 ? O13 P1 O21 W2 -130.4(14) 2_664 . . 2_664 ? O22 P1 O21 W2 -179.3(10) 2_664 . . 2_664 ? O22 P1 O21 W2 0.7(10) . . . 2_664 ? O21 P1 O21 W2 0(100) 2_664 . . 2_664 ? O16 P1 O21 W2 115.2(12) 2_664 . . 2_664 ? O16 P1 O21 W2 -64.8(12) . . . 2_664 ? O4 W3 O21 P1 -177.0(12) . . . . ? O18 W3 O21 P1 123.7(13) . . . . ? O6 W3 O21 P1 36.4(12) . . . . ? O14 W3 O21 P1 -135.0(13) . . . . ? O1 W3 O21 P1 -51.2(12) . . . . ? O13 W3 O21 P1 0.4(9) 2_664 . . . ? O4 W3 O21 O13 -177.4(15) . . . 2_664 ? O18 W3 O21 O13 123.3(10) . . . 2_664 ? O6 W3 O21 O13 36.0(9) . . . 2_664 ? O14 W3 O21 O13 -135.4(10) . . . 2_664 ? O1 W3 O21 O13 -51.7(9) . . . 2_664 ? O4 W3 O21 O22 -99(2) . . . . ? O18 W3 O21 O22 -158(2) . . . . ? O6 W3 O21 O22 114.8(18) . . . . ? O14 W3 O21 O22 -56.6(18) . . . . ? O1 W3 O21 O22 27.1(18) . . . . ? O13 W3 O21 O22 78.8(19) 2_664 . . . ? O4 W3 O21 W2 -35.3(19) . . . 2_664 ? O18 W3 O21 W2 -94.5(7) . . . 2_664 ? O6 W3 O21 W2 178.1(5) . . . 2_664 ? O14 W3 O21 W2 6.7(5) . . . 2_664 ? O1 W3 O21 W2 90.5(5) . . . 2_664 ? O13 W3 O21 W2 142.1(11) 2_664 . . 2_664 ? O13 P1 O22 O13 180.000(4) 2_664 . . . ? O22 P1 O22 O13 0(100) 2_664 . . . ? O21 P1 O22 O13 130.8(11) . . . . ? O21 P1 O22 O13 -49.2(11) 2_664 . . . ? O16 P1 O22 O13 65.3(11) 2_664 . . . ? O16 P1 O22 O13 -114.7(11) . . . . ? O13 P1 O22 O21 -130.8(11) . . . . ? O13 P1 O22 O21 49.2(11) 2_664 . . . ? O22 P1 O22 O21 0(100) 2_664 . . . ? O21 P1 O22 O21 180.000(7) 2_664 . . . ? O16 P1 O22 O21 -65.5(10) 2_664 . . . ? O16 P1 O22 O21 114.5(10) . . . . ? O13 P1 O22 W4 -2.2(10) . . . 2_664 ? O13 P1 O22 W4 177.8(10) 2_664 . . 2_664 ? O22 P1 O22 W4 0(100) 2_664 . . 2_664 ? O21 P1 O22 W4 128.6(14) . . . 2_664 ? O21 P1 O22 W4 -51.4(14) 2_664 . . 2_664 ? O16 P1 O22 W4 63.1(13) 2_664 . . 2_664 ? O16 P1 O22 W4 -116.9(13) . . . 2_664 ? O13 P1 O22 W2 -131.5(15) . . . 2_664 ? O13 P1 O22 W2 48.5(15) 2_664 . . 2_664 ? O22 P1 O22 W2 0(100) 2_664 . . 2_664 ? O21 P1 O22 W2 -0.7(10) . . . 2_664 ? O21 P1 O22 W2 179.3(10) 2_664 . . 2_664 ? O16 P1 O22 W2 -66.3(13) 2_664 . . 2_664 ? O16 P1 O22 W2 113.7(13) . . . 2_664 ? O21 O13 O22 P1 41.2(9) 2_664 . . . ? W4 O13 O22 P1 -178.2(9) 2_664 . . . ? W3 O13 O22 P1 111.1(18) 2_664 . . . ? P1 O13 O22 O21 39.9(9) . . . . ? O21 O13 O22 O21 81.0(14) 2_664 . . . ? W4 O13 O22 O21 -138.3(11) 2_664 . . . ? W3 O13 O22 O21 151.0(15) 2_664 . . . ? P1 O13 O22 W4 178.2(9) . . . 2_664 ? O21 O13 O22 W4 -140.7(11) 2_664 . . 2_664 ? W3 O13 O22 W4 -70.7(17) 2_664 . . 2_664 ? P1 O13 O22 W2 108.4(19) . . . 2_664 ? O21 O13 O22 W2 149.5(16) 2_664 . . 2_664 ? W4 O13 O22 W2 -69.8(17) 2_664 . . 2_664 ? W3 O13 O22 W2 -140.5(14) 2_664 . . 2_664 ? O13 O21 O22 P1 -38.6(9) 2_664 . . . ? W3 O21 O22 P1 -108.4(17) . . . . ? W2 O21 O22 P1 -179.4(9) 2_664 . . . ? P1 O21 O22 O13 -39.6(9) . . . . ? O13 O21 O22 O13 -78.2(14) 2_664 . . . ? W3 O21 O22 O13 -148.0(15) . . . . ? W2 O21 O22 O13 141.0(12) 2_664 . . . ? P1 O21 O22 W4 -110.8(18) . . . 2_664 ? O13 O21 O22 W4 -149.4(15) 2_664 . . 2_664 ? W3 O21 O22 W4 140.8(13) . . . 2_664 ? W2 O21 O22 W4 69.8(16) 2_664 . . 2_664 ? P1 O21 O22 W2 179.4(9) . . . 2_664 ? O13 O21 O22 W2 140.8(11) 2_664 . . 2_664 ? W3 O21 O22 W2 71.0(16) . . . 2_664 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A C1 H1A O9 0.93 2.40 3.165(18) 138.9 1_556 C6 H6A O14 0.93 2.41 3.32(2) 165.4 2_775 C9 H9A O3 0.93 2.51 3.31(2) 143.6 2_675 C18 H18A O15 0.93 2.57 3.28(2) 133.1 2_776 C22 H22A O10 0.93 2.38 3.13(2) 138.3 2_776 C23 H23A O2 0.93 2.33 2.92(2) 120.5 1_556 C24 H24A O3 0.93 2.20 3.01(2) 144.9 1_657 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 3.330 _refine_diff_density_min -2.483 _refine_diff_density_rms 0.339 # Attachment '24.cif' data_ppa _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 693395' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C42 H42 Cu3 Mo12 N12 O40 P' _chemical_formula_weight 2727.78 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P-1 ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.0336(15) _cell_length_b 12.6711(17) _cell_length_c 13.1776(18) _cell_angle_alpha 104.684(2) _cell_angle_beta 97.188(2) _cell_angle_gamma 100.502(2) _cell_volume 1723.6(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 7.5 _cell_measurement_theta_max 15 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour 'dark red' _exptl_crystal_size_max 0.149 _exptl_crystal_size_mid 0.117 _exptl_crystal_size_min 0.1 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.628 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1304 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.133 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min 0.651 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.731 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% NONE _diffrn_reflns_number 9551 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0185 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0491 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 1.62 _diffrn_reflns_theta_max 26.67 _reflns_number_total 7256 _reflns_number_gt 4774 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0658P)^2^+0.2403P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6981 _refine_ls_number_parameters 507 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0768 _refine_ls_R_factor_gt 0.0459 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1283 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1125 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.059 _refine_ls_restrained_S_all 1.059 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P 0.0000 0.0000 0.5000 0.0254(5) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.00375(6) 0.17322(5) 0.75887(5) 0.03183(16) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.28718(6) 0.17691(5) 0.65504(5) 0.03886(18) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo -0.04313(6) -0.12271(5) 0.71140(5) 0.03578(17) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo -0.04763(6) -0.29528(5) 0.45261(6) 0.04086(18) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.28392(6) 0.00578(6) 0.39418(5) 0.03866(18) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.23938(6) -0.11764(6) 0.60501(6) 0.04448(19) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu -0.26912(12) 0.24564(10) 0.87893(9) 0.0637(3) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.2583(6) -0.0051(6) 1.0125(5) 0.0489(17) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.2545(6) 0.4488(5) 0.6896(5) 0.0440(15) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.9133(7) -0.4625(6) 0.8961(6) 0.0587(19) Uani 1 1 d . . . N5 N -0.2653(6) 0.3570(5) 0.8104(5) 0.0485(17) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.7674(6) -0.4494(5) 0.7996(5) 0.0486(17) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.2817(7) 0.1407(6) 0.9571(6) 0.0583(19) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.8304(9) -0.3676(7) 0.7924(7) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H1A H -0.8151 -0.3160 0.7539 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.3408(8) 0.0454(7) 1.0680(6) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.3795 0.0222 1.1199 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.2618(8) 0.5242(8) 0.7825(7) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.2623 0.5995 0.7934 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.2681(9) 0.4658(8) 0.8545(7) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H4A H -0.2737 0.4958 0.9254 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.2574(8) 0.3507(6) 0.7089(6) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.2544 0.2856 0.6581 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.6524(8) -0.4637(7) 0.7562(7) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H6B H -0.6631 -0.4581 0.6837 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H6A H -0.6390 -0.5377 0.7541 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.4814(8) -0.2975(7) 0.7790(6) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.5097 -0.3000 0.7087 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.8173(9) -0.5050(7) 0.8623(7) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.7903 -0.5644 0.8803 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.3546(9) 0.1322(7) 1.0339(7) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H9A H -0.4056 0.1805 1.0578 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.2308(8) -0.1132(7) 1.0128(7) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H10B H -0.2179 -0.1185 1.0854 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H10A H -0.1543 -0.1198 0.9851 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.4964(8) -0.3734(7) 0.9279(7) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H11A H -0.5348 -0.4271 0.9575 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.2246(9) 0.0568(7) 0.9473(7) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . H12A H -0.1684 0.0423 0.9013 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.3809(8) -0.2133(7) 0.8397(6) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H13A H -0.3422 -0.1602 0.8096 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.2547(8) 0.4728(8) 0.5863(7) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . H14B H -0.2318 0.4122 0.5366 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H14A H -0.1926 0.5409 0.5951 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.3952(8) -0.2884(7) 0.9887(6) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H15A H -0.3664 -0.2858 1.0589 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.9198(9) -0.3774(8) 0.8530(8) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . H16A H -0.9772 -0.3321 0.8634 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.6040(8) 0.4100(7) 0.4744(6) 0.0438(18) Uiso 1 1 d . . . H17 H -0.6730 0.3502 0.4573 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.3827(8) 0.4866(7) 0.5408(6) 0.0456(19) Uani 1 1 d . . . C19 C -0.4864(8) 0.3985(7) 0.5153(6) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H19 H -0.4772 0.3303 0.5257 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.3371(7) -0.2076(6) 0.9454(6) 0.0431(18) Uani 1 1 d . . . C21 C -0.5400(8) -0.3777(6) 0.8219(6) 0.0451(19) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu -1.0000 -0.5000 1.0000 0.0731(5) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.3005(8) 0.0360(5) 0.6777(5) 0.082(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2080(5) 0.1003(4) 0.3303(5) 0.0604(17) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0029(6) 0.2762(7) 0.6792(6) 0.085(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1442(8) 0.0119(7) 0.5238(7) 0.0272(19) Uani 0.50 1 d P . . O6 O 0.1764(6) 0.1865(7) 0.7568(6) 0.084(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2967(8) -0.0921(5) 0.4831(5) 0.085(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1240(5) -0.2467(6) 0.5123(5) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4138(6) 0.0060(6) 0.3442(6) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3359(8) 0.1270(5) 0.5221(5) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0019(5) 0.0299(4) 0.7848(5) 0.0638(18) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2103(6) 0.2791(7) 0.6024(6) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1263(5) -0.1224(6) 0.7031(5) 0.087(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0237(8) -0.0953(7) 0.5516(6) 0.0242(18) Uani 0.50 1 d P . . O16 O 0.3450(6) -0.1778(5) 0.6534(5) 0.0678(18) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.0575(8) 0.1134(7) 0.5860(7) 0.031(2) Uani 0.50 1 d P . . O18 O -0.0669(6) -0.1787(5) 0.8100(5) 0.0689(18) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4183(5) 0.2598(5) 0.7295(4) 0.0636(17) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.0548(8) 0.0075(7) 0.5965(7) 0.029(2) Uani 0.50 1 d P . . O21 O 0.0065(6) 0.2515(5) 0.8817(4) 0.0658(17) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.1708(5) 0.1189(4) 0.7092(5) 0.0612(17) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.0712(6) -0.4316(4) 0.4285(4) 0.0574(15) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.0851(7) -0.2517(6) 0.5914(5) 0.080(2) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0227(12) 0.0214(11) 0.0313(12) 0.0071(10) 0.0028(10) 0.0051(10) Mo1 0.0340(4) 0.0311(3) 0.0299(3) 0.0061(2) 0.0102(3) 0.0065(3) Mo2 0.0257(3) 0.0339(3) 0.0478(4) 0.0086(3) -0.0056(3) -0.0041(3) Mo3 0.0476(4) 0.0324(3) 0.0330(3) 0.0136(3) 0.0170(3) 0.0102(3) Mo4 0.0412(4) 0.0205(3) 0.0588(4) 0.0085(3) 0.0100(3) 0.0048(3) Mo5 0.0275(4) 0.0477(4) 0.0410(4) 0.0107(3) 0.0131(3) 0.0070(3) Mo6 0.0340(4) 0.0406(4) 0.0601(5) 0.0176(3) -0.0040(3) 0.0152(3) Cu2 0.0776(9) 0.0610(7) 0.0666(7) 0.0309(6) 0.0221(6) 0.0267(7) N1 0.048(4) 0.047(4) 0.050(4) 0.013(3) 0.011(3) 0.007(3) N2 0.043(4) 0.042(4) 0.053(4) 0.018(3) 0.010(3) 0.017(3) N4 0.066(5) 0.048(4) 0.065(5) 0.021(4) 0.017(4) 0.009(4) N5 0.059(5) 0.044(4) 0.052(4) 0.020(3) 0.013(3) 0.023(3) N6 0.047(4) 0.043(4) 0.049(4) 0.006(3) 0.010(3) 0.000(3) N8 0.071(5) 0.047(4) 0.066(5) 0.024(4) 0.022(4) 0.019(4) C1 0.065(6) 0.050(5) 0.070(6) 0.031(5) 0.018(5) 0.010(5) C2 0.056(6) 0.058(5) 0.043(5) 0.013(4) 0.018(4) 0.002(4) C3 0.063(6) 0.051(5) 0.062(6) 0.007(4) 0.001(5) 0.027(5) C4 0.083(7) 0.070(6) 0.046(5) 0.008(4) 0.004(5) 0.050(6) C5 0.058(5) 0.040(4) 0.051(5) 0.006(4) 0.010(4) 0.030(4) C6 0.056(6) 0.050(5) 0.059(5) -0.002(4) 0.020(4) 0.009(4) C7 0.052(5) 0.055(5) 0.039(4) 0.012(4) 0.009(4) 0.021(4) C8 0.063(6) 0.042(5) 0.058(5) 0.018(4) 0.007(5) 0.006(4) C9 0.066(6) 0.046(5) 0.066(6) 0.013(4) 0.029(5) 0.015(5) C10 0.043(5) 0.049(5) 0.067(6) 0.020(4) 0.006(4) 0.014(4) C11 0.050(5) 0.041(4) 0.066(6) 0.016(4) 0.021(4) 0.012(4) C12 0.067(6) 0.057(5) 0.061(5) 0.030(4) 0.039(5) 0.016(5) C13 0.051(5) 0.049(5) 0.060(5) 0.026(4) 0.015(4) 0.015(4) C14 0.048(5) 0.070(6) 0.066(6) 0.034(5) 0.025(4) 0.026(5) C15 0.060(6) 0.049(5) 0.048(5) 0.028(4) 0.010(4) 0.014(4) C16 0.053(6) 0.057(6) 0.084(7) 0.026(5) 0.014(5) 0.012(5) C18 0.055(5) 0.053(5) 0.043(4) 0.023(4) 0.022(4) 0.023(4) C19 0.050(5) 0.047(5) 0.057(5) 0.025(4) 0.015(4) 0.014(4) C20 0.042(5) 0.043(4) 0.048(5) 0.012(4) 0.012(4) 0.015(4) C21 0.047(5) 0.041(4) 0.043(4) 0.006(4) 0.005(4) 0.012(4) Cu1 0.0632(11) 0.0857(13) 0.0784(12) 0.0342(10) 0.0267(9) 0.0113(10) O1 0.157(7) 0.042(3) 0.050(4) 0.014(3) 0.027(4) 0.024(4) O2 0.047(4) 0.032(3) 0.091(5) 0.016(3) -0.018(3) 0.003(3) O3 0.046(4) 0.135(6) 0.131(6) 0.107(5) 0.044(4) 0.044(4) O5 0.020(5) 0.028(5) 0.032(5) 0.006(4) 0.009(4) 0.005(4) O6 0.051(4) 0.130(6) 0.122(6) 0.099(5) 0.040(4) 0.045(4) O7 0.161(8) 0.037(3) 0.050(4) 0.010(3) 0.014(4) 0.013(4) O8 0.038(4) 0.114(6) 0.072(4) -0.034(4) 0.019(3) -0.004(4) O10 0.042(4) 0.072(4) 0.127(6) 0.025(4) 0.044(4) 0.012(3) O11 0.175(8) 0.041(3) 0.044(4) 0.015(3) 0.015(4) 0.028(4) O12 0.046(4) 0.038(3) 0.094(5) 0.014(3) -0.018(3) 0.006(3) O13 0.048(4) 0.127(6) 0.112(5) 0.089(5) 0.041(4) 0.040(4) O14 0.039(4) 0.101(5) 0.077(5) -0.039(4) 0.014(3) -0.005(4) O15 0.021(5) 0.024(4) 0.027(4) 0.006(4) 0.007(4) 0.004(4) O16 0.062(4) 0.078(4) 0.082(4) 0.040(4) 0.013(3) 0.036(4) O17 0.029(5) 0.024(5) 0.043(5) 0.014(4) 0.006(4) 0.003(4) O18 0.078(5) 0.068(4) 0.071(4) 0.044(3) 0.015(3) 0.007(4) O19 0.046(4) 0.069(4) 0.059(4) 0.009(3) -0.001(3) -0.011(3) O20 0.028(5) 0.029(5) 0.032(5) 0.006(4) 0.017(4) 0.007(4) O21 0.078(5) 0.061(4) 0.046(3) -0.009(3) -0.001(3) 0.027(3) O22 0.055(4) 0.035(3) 0.085(4) 0.016(3) -0.014(3) 0.007(3) O23 0.081(4) 0.031(3) 0.061(4) 0.013(3) 0.016(3) 0.013(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 O20 1.465(8) 2_556 ? P1 O20 1.465(8) . ? P1 O17 1.553(9) 2_556 ? P1 O17 1.553(9) . ? P1 O5 1.555(8) 2_556 ? P1 O5 1.555(8) . ? P1 O15 1.574(8) 2_556 ? P1 O15 1.574(8) . ? Mo1 O22 1.893(6) . ? Mo1 O12 1.928(6) . ? Mo1 O21 1.664(5) . ? Mo1 O3 1.871(6) . ? Mo1 O6 1.886(6) . ? Mo1 O17 2.397(9) . ? Mo1 O20 2.507(8) . ? Mo2 O19 1.651(5) . ? Mo2 O11 1.886(6) . ? Mo2 O13 1.894(6) . ? Mo2 O1 1.911(6) . ? Mo2 O6 1.920(6) . ? Mo2 O5 2.476(8) . ? Mo2 O17 2.491(9) . ? Mo3 O18 1.657(6) . ? Mo3 O14 1.886(6) . ? Mo3 O12 1.871(5) . ? Mo3 O9 1.902(7) . ? Mo3 O2 1.926(6) 2_556 ? Mo3 O15 2.401(8) . ? Mo4 O8 1.882(6) . ? Mo4 O23 1.639(5) . ? Mo4 O9 1.892(7) . ? Mo4 O3 1.925(6) 2_556 ? Mo4 O13 1.916(6) 2_556 ? Mo4 O15 2.466(8) . ? Mo5 O10 1.650(6) . ? Mo5 O11 1.911(6) . ? Mo5 O2 1.882(5) . ? Mo5 O7 1.921(6) . ? Mo5 O22 1.917(5) 2_556 ? Mo5 O5 2.436(8) . ? Mo6 O16 1.652(6) . ? Mo6 O7 1.878(7) . ? Mo6 O1 1.891(6) . ? Mo6 O8 1.904(6) . ? Mo6 O14 1.909(6) . ? Mo6 O15 2.483(8) . ? Mo6 O5 2.486(9) . ? Cu2 N5 1.856(6) . ? Cu2 N8 1.874(7) . ? N1 C12 1.345(10) . ? N1 C2 1.384(10) . ? N1 C10 1.457(10) . ? N2 C5 1.326(9) . ? N2 C3 1.370(10) . ? N2 C14 1.468(10) . ? N4 C8 1.347(11) . ? N4 C16 1.350(11) . ? N4 Cu1 1.873(7) . ? N5 C5 1.334(9) . ? N5 C4 1.361(10) . ? N6 C8 1.323(10) . ? N6 C1 1.365(11) . ? N6 C6 1.477(10) . ? N8 C12 1.319(10) . ? N8 C9 1.382(10) . ? C1 C16 1.352(12) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C9 1.315(12) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.345(12) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 C21 1.495(11) . ? C6 H6B 0.9700 . ? C6 H6A 0.9700 . ? C7 C21 1.383(11) . ? C7 C13 1.386(11) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 C20 1.511(11) . ? C10 H10B 0.9700 . ? C10 H10A 0.9700 . ? C11 C15 1.396(11) . ? C11 C21 1.404(10) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C20 1.395(10) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C18 1.522(11) . ? C14 H14B 0.9700 . ? C14 H14A 0.9700 . ? C15 C20 1.391(10) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 H16A 0.9300 . ? C17 C19 1.389(11) . ? C17 C18 1.405(10) 2_466 ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.384(11) . ? C18 C17 1.405(10) 2_466 ? C19 H19 0.9300 . ? Cu1 N4 1.873(7) 2_347 ? O2 Mo3 1.926(6) 2_556 ? O3 Mo4 1.925(6) 2_556 ? O5 O20 1.694(12) 2_556 ? O5 O17 1.830(12) . ? O13 Mo4 1.916(6) 2_556 ? O15 O20 1.717(12) . ? O17 O20 1.700(12) . ? O20 O5 1.694(12) 2_556 ? O22 Mo5 1.917(5) 2_556 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O20 P1 O20 180.000(2) 2_556 . ? O20 P1 O17 68.5(5) 2_556 2_556 ? O20 P1 O17 111.5(5) . 2_556 ? O20 P1 O17 111.5(5) 2_556 . ? O20 P1 O17 68.5(5) . . ? O17 P1 O17 180.0(9) 2_556 . ? O20 P1 O5 111.8(5) 2_556 2_556 ? O20 P1 O5 68.2(5) . 2_556 ? O17 P1 O5 72.2(4) 2_556 2_556 ? O17 P1 O5 107.8(4) . 2_556 ? O20 P1 O5 68.2(5) 2_556 . ? O20 P1 O5 111.8(5) . . ? O17 P1 O5 107.8(4) 2_556 . ? O17 P1 O5 72.2(4) . . ? O5 P1 O5 180.000(1) 2_556 . ? O20 P1 O15 68.7(4) 2_556 2_556 ? O20 P1 O15 111.3(4) . 2_556 ? O17 P1 O15 107.1(4) 2_556 2_556 ? O17 P1 O15 72.9(4) . 2_556 ? O5 P1 O15 73.0(4) 2_556 2_556 ? O5 P1 O15 107.0(4) . 2_556 ? O20 P1 O15 111.3(4) 2_556 . ? O20 P1 O15 68.7(4) . . ? O17 P1 O15 72.9(4) 2_556 . ? O17 P1 O15 107.1(4) . . ? O5 P1 O15 107.0(4) 2_556 . ? O5 P1 O15 73.0(4) . . ? O15 P1 O15 180.000(2) 2_556 . ? O22 Mo1 O12 85.9(2) . . ? O22 Mo1 O21 101.2(3) . . ? O12 Mo1 O21 100.3(3) . . ? O22 Mo1 O3 89.3(3) . . ? O12 Mo1 O3 157.1(3) . . ? O21 Mo1 O3 102.6(3) . . ? O22 Mo1 O6 157.4(3) . . ? O12 Mo1 O6 87.3(3) . . ? O21 Mo1 O6 101.3(3) . . ? O3 Mo1 O6 88.7(3) . . ? O22 Mo1 O17 94.3(3) . . ? O12 Mo1 O17 92.9(3) . . ? O21 Mo1 O17 160.3(3) . . ? O3 Mo1 O17 65.2(3) . . ? O6 Mo1 O17 64.5(3) . . ? O22 Mo1 O20 65.3(3) . . ? O12 Mo1 O20 64.3(3) . . ? O21 Mo1 O20 159.1(3) . . ? O3 Mo1 O20 93.4(3) . . ? O6 Mo1 O20 92.3(3) . . ? O17 Mo1 O20 40.5(3) . . ? O19 Mo2 O11 102.3(3) . . ? O19 Mo2 O13 101.7(3) . . ? O11 Mo2 O13 89.3(3) . . ? O19 Mo2 O1 101.6(3) . . ? O11 Mo2 O1 87.7(3) . . ? O13 Mo2 O1 156.6(3) . . ? O19 Mo2 O6 101.0(3) . . ? O11 Mo2 O6 156.7(3) . . ? O13 Mo2 O6 87.0(3) . . ? O1 Mo2 O6 86.5(3) . . ? O19 Mo2 O5 159.6(3) . . ? O11 Mo2 O5 63.4(3) . . ? O13 Mo2 O5 92.9(3) . . ? O1 Mo2 O5 65.1(3) . . ? O6 Mo2 O5 93.8(3) . . ? O19 Mo2 O17 157.1(3) . . ? 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C16 N4 C8 N6 -0.8(10) . . . . ? Cu1 N4 C8 N6 -171.5(5) . . . . ? N1 C2 C9 N8 -0.4(11) . . . . ? C12 N8 C9 C2 -0.1(11) . . . . ? Cu2 N8 C9 C2 178.0(6) . . . . ? C12 N1 C10 C20 -93.6(10) . . . . ? C2 N1 C10 C20 75.3(10) . . . . ? C9 N8 C12 N1 0.7(11) . . . . ? Cu2 N8 C12 N1 -177.4(6) . . . . ? C2 N1 C12 N8 -1.0(10) . . . . ? C10 N1 C12 N8 169.7(8) . . . . ? C21 C7 C13 C20 -0.3(12) . . . . ? C5 N2 C14 C18 103.7(9) . . . . ? C3 N2 C14 C18 -70.5(10) . . . . ? C21 C11 C15 C20 0.1(12) . . . . ? N6 C1 C16 N4 -0.3(11) . . . . ? C8 N4 C16 C1 0.7(11) . . . . ? Cu1 N4 C16 C1 171.1(6) . . . . ? N2 C14 C18 C19 -62.6(10) . . . . ? N2 C14 C18 C17 116.7(8) . . . 2_466 ? C17 C18 C19 C17 0.2(13) 2_466 . . . ? C14 C18 C19 C17 179.5(7) . . . . ? C18 C17 C19 C18 -0.2(13) 2_466 . . . ? C7 C13 C20 C15 0.6(12) . . . . ? C7 C13 C20 C10 -177.6(7) . . . . ? C11 C15 C20 C13 -0.5(12) . . . . ? C11 C15 C20 C10 177.7(8) . . . . ? N1 C10 C20 C13 53.8(10) . . . . ? N1 C10 C20 C15 -124.3(8) . . . . ? 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O6 Mo1 O3 Mo4 55.2(6) . . . 2_556 ? O17 Mo1 O3 Mo4 -7.2(5) . . . 2_556 ? O20 Mo1 O3 Mo4 -37.1(6) . . . 2_556 ? O20 P1 O5 O20 180.000(2) . . . 2_556 ? O17 P1 O5 O20 57.1(5) 2_556 . . 2_556 ? O17 P1 O5 O20 -122.9(5) . . . 2_556 ? O5 P1 O5 O20 -156(100) 2_556 . . 2_556 ? O15 P1 O5 O20 -57.9(5) 2_556 . . 2_556 ? O15 P1 O5 O20 122.1(5) . . . 2_556 ? O20 P1 O5 O17 122.9(5) 2_556 . . . ? O20 P1 O5 O17 -57.1(5) . . . . ? O17 P1 O5 O17 180.000(1) 2_556 . . . ? O5 P1 O5 O17 -33(100) 2_556 . . . ? O15 P1 O5 O17 65.0(5) 2_556 . . . ? O15 P1 O5 O17 -115.0(5) . . . . ? O20 P1 O5 Mo5 -0.1(5) 2_556 . . . ? O20 P1 O5 Mo5 179.9(5) . . . . ? O17 P1 O5 Mo5 56.9(6) 2_556 . . . ? O17 P1 O5 Mo5 -123.1(6) . . . . ? O5 P1 O5 Mo5 -156(100) 2_556 . . . ? O15 P1 O5 Mo5 -58.0(6) 2_556 . . . ? O15 P1 O5 Mo5 122.0(6) . . . . ? O20 P1 O5 Mo2 122.9(6) 2_556 . . . ? O20 P1 O5 Mo2 -57.1(6) . . . . ? O17 P1 O5 Mo2 179.9(5) 2_556 . . . ? O17 P1 O5 Mo2 -0.1(5) . . . . ? O5 P1 O5 Mo2 -33(100) 2_556 . . . ? O15 P1 O5 Mo2 65.0(6) 2_556 . . . ? O15 P1 O5 Mo2 -115.0(6) . . . . ? O20 P1 O5 Mo6 -121.6(6) 2_556 . . . ? O20 P1 O5 Mo6 58.4(6) . . . . ? O17 P1 O5 Mo6 -64.6(6) 2_556 . . . ? O17 P1 O5 Mo6 115.4(6) . . . . ? O5 P1 O5 Mo6 83(100) 2_556 . . . ? O15 P1 O5 Mo6 -179.5(4) 2_556 . . . ? O15 P1 O5 Mo6 0.5(4) . . . . ? O10 Mo5 O5 P1 -177.2(7) . . . . ? O11 Mo5 O5 P1 131.8(6) . . . . ? O2 Mo5 O5 P1 44.8(6) . . . . ? O7 Mo5 O5 P1 -128.4(6) . . . . ? O22 Mo5 O5 P1 -43.2(6) 2_556 . . . ? O10 Mo5 O5 O20 -177.3(8) . . . 2_556 ? O11 Mo5 O5 O20 131.7(5) . . . 2_556 ? O2 Mo5 O5 O20 44.7(4) . . . 2_556 ? O7 Mo5 O5 O20 -128.5(5) . . . 2_556 ? O22 Mo5 O5 O20 -43.3(4) 2_556 . . 2_556 ? O10 Mo5 O5 O17 110.5(10) . . . . ? O11 Mo5 O5 O17 59.4(7) . . . . ? O2 Mo5 O5 O17 -27.6(7) . . . . ? O7 Mo5 O5 O17 159.2(8) . . . . ? O22 Mo5 O5 O17 -115.6(7) 2_556 . . . ? O10 Mo5 O5 Mo2 47.8(10) . . . . ? O11 Mo5 O5 Mo2 -3.2(2) . . . . ? O2 Mo5 O5 Mo2 -90.2(3) . . . . ? O7 Mo5 O5 Mo2 96.5(3) . . . . ? O22 Mo5 O5 Mo2 -178.3(3) 2_556 . . . ? O10 Mo5 O5 Mo6 -43.6(10) . . . . ? O11 Mo5 O5 Mo6 -94.7(3) . . . . ? O2 Mo5 O5 Mo6 178.3(2) . . . . ? O7 Mo5 O5 Mo6 5.1(2) . . . . ? O22 Mo5 O5 Mo6 90.3(3) 2_556 . . . ? O19 Mo2 O5 P1 177.5(6) . . . . ? O11 Mo2 O5 P1 -134.1(6) . . . . ? O13 Mo2 O5 P1 -46.3(5) . . . . ? O1 Mo2 O5 P1 125.4(6) . . . . ? O6 Mo2 O5 P1 41.0(5) . . . . ? O17 Mo2 O5 P1 0.0(4) . . . . ? O19 Mo2 O5 O20 -114.1(9) . . . 2_556 ? O11 Mo2 O5 O20 -65.6(7) . . . 2_556 ? O13 Mo2 O5 O20 22.2(7) . . . 2_556 ? O1 Mo2 O5 O20 -166.2(8) . . . 2_556 ? O6 Mo2 O5 O20 109.4(7) . . . 2_556 ? O17 Mo2 O5 O20 68.5(7) . . . 2_556 ? O19 Mo2 O5 O17 177.4(8) . . . . ? O11 Mo2 O5 O17 -134.1(5) . . . . ? O13 Mo2 O5 O17 -46.3(4) . . . . ? O1 Mo2 O5 O17 125.3(5) . . . . ? O6 Mo2 O5 O17 40.9(4) . . . . ? O19 Mo2 O5 Mo5 -45.2(9) . . . . ? O11 Mo2 O5 Mo5 3.3(2) . . . . ? O13 Mo2 O5 Mo5 91.1(3) . . . . ? O1 Mo2 O5 Mo5 -97.3(3) . . . . ? O6 Mo2 O5 Mo5 178.3(3) . . . . ? O17 Mo2 O5 Mo5 137.4(5) . . . . ? O19 Mo2 O5 Mo6 47.5(9) . . . . ? O11 Mo2 O5 Mo6 96.0(3) . . . . ? O13 Mo2 O5 Mo6 -176.2(3) . . . . ? O1 Mo2 O5 Mo6 -4.6(3) . . . . ? O6 Mo2 O5 Mo6 -89.0(3) . . . . ? O17 Mo2 O5 Mo6 -129.9(5) . . . . ? O16 Mo6 O5 P1 178.0(7) . . . . ? O7 Mo6 O5 P1 131.2(6) . . . . ? O1 Mo6 O5 P1 -125.9(6) . . . . ? O8 Mo6 O5 P1 45.7(5) . . . . ? O14 Mo6 O5 P1 -40.5(5) . . . . ? O15 Mo6 O5 P1 -0.4(4) . . . . ? O16 Mo6 O5 O20 110.5(10) . . . 2_556 ? O7 Mo6 O5 O20 63.8(7) . . . 2_556 ? O1 Mo6 O5 O20 166.7(8) . . . 2_556 ? O8 Mo6 O5 O20 -21.8(7) . . . 2_556 ? O14 Mo6 O5 O20 -107.9(7) . . . 2_556 ? O15 Mo6 O5 O20 -67.8(7) . . . 2_556 ? O16 Mo6 O5 O17 -115.6(10) . . . . ? O7 Mo6 O5 O17 -162.3(7) . . . . ? O1 Mo6 O5 O17 -59.5(6) . . . . ? O8 Mo6 O5 O17 112.1(6) . . . . ? O14 Mo6 O5 O17 25.9(6) . . . . ? O15 Mo6 O5 O17 66.1(6) . . . . ? O16 Mo6 O5 Mo5 41.5(10) . . . . ? O7 Mo6 O5 Mo5 -5.2(2) . . . . ? O1 Mo6 O5 Mo5 97.6(3) . . . . ? O8 Mo6 O5 Mo5 -90.8(3) . . . . ? O14 Mo6 O5 Mo5 -177.0(2) . . . . ? O15 Mo6 O5 Mo5 -136.9(5) . . . . ? O16 Mo6 O5 Mo2 -51.5(10) . . . . ? O7 Mo6 O5 Mo2 -98.2(3) . . . . ? O1 Mo6 O5 Mo2 4.6(3) . . . . ? O8 Mo6 O5 Mo2 176.2(3) . . . . ? O14 Mo6 O5 Mo2 90.0(3) . . . . ? O15 Mo6 O5 Mo2 130.1(4) . . . . ? O19 Mo2 O6 Mo1 152.7(6) . . . . ? O11 Mo2 O6 Mo1 -30.1(11) . . . . ? O13 Mo2 O6 Mo1 51.4(6) . . . . ? O1 Mo2 O6 Mo1 -106.1(6) . . . . ? O5 Mo2 O6 Mo1 -41.4(6) . . . . ? O17 Mo2 O6 Mo1 -10.9(5) . . . . ? O22 Mo1 O6 Mo2 33.0(11) . . . . ? O12 Mo1 O6 Mo2 105.5(6) . . . . ? O21 Mo1 O6 Mo2 -154.5(6) . . . . ? O3 Mo1 O6 Mo2 -52.0(6) . . . . ? O17 Mo1 O6 Mo2 11.0(5) . . . . ? O20 Mo1 O6 Mo2 41.4(6) . . . . ? O16 Mo6 O7 Mo5 -155.8(6) . . . . ? O1 Mo6 O7 Mo5 -52.0(6) . . . . ? O8 Mo6 O7 Mo5 104.8(6) . . . . ? O14 Mo6 O7 Mo5 31.1(10) . . . . ? O15 Mo6 O7 Mo5 41.6(6) . . . . ? O5 Mo6 O7 Mo5 10.2(5) . . . . ? O10 Mo5 O7 Mo6 154.4(6) . . . . ? O11 Mo5 O7 Mo6 52.2(6) . . . . ? O2 Mo5 O7 Mo6 -26.9(10) . . . . ? O22 Mo5 O7 Mo6 -105.0(6) 2_556 . . . ? O5 Mo5 O7 Mo6 -10.3(5) . . . . ? O23 Mo4 O8 Mo6 -155.0(6) . . . . ? O9 Mo4 O8 Mo6 -53.0(7) . . . . ? O3 Mo4 O8 Mo6 104.3(7) 2_556 . . . ? O13 Mo4 O8 Mo6 30.7(11) 2_556 . . . ? O15 Mo4 O8 Mo6 7.6(6) . . . . ? O16 Mo6 O8 Mo4 152.6(7) . . . . ? O7 Mo6 O8 Mo4 -104.8(7) . . . . ? O1 Mo6 O8 Mo4 -22.1(12) . . . . ? O14 Mo6 O8 Mo4 52.6(7) . . . . ? O15 Mo6 O8 Mo4 -7.6(6) . . . . ? O5 Mo6 O8 Mo4 -41.6(7) . . . . ? O19 Mo2 O11 Mo5 158.1(6) . . . . ? O13 Mo2 O11 Mo5 -100.1(6) . . . . ? O1 Mo2 O11 Mo5 56.7(6) . . . . ? O6 Mo2 O11 Mo5 -19.1(11) . . . . ? O5 Mo2 O11 Mo5 -6.5(5) . . . . ? O17 Mo2 O11 Mo5 -36.1(6) . . . . ? O10 Mo5 O11 Mo2 -157.6(6) . . . . ? O2 Mo5 O11 Mo2 100.0(6) . . . . ? O7 Mo5 O11 Mo2 -56.0(6) . . . . ? O22 Mo5 O11 Mo2 19.1(10) 2_556 . . . ? O5 Mo5 O11 Mo2 6.5(5) . . . . ? O22 Mo1 O12 Mo3 57.5(6) . . . . ? O21 Mo1 O12 Mo3 158.1(5) . . . . ? O3 Mo1 O12 Mo3 -20.7(10) . . . . ? O6 Mo1 O12 Mo3 -100.9(6) . . . . ? O17 Mo1 O12 Mo3 -36.6(6) . . . . ? O20 Mo1 O12 Mo3 -7.0(5) . . . . ? O18 Mo3 O12 Mo1 -156.3(5) . . . . ? O14 Mo3 O12 Mo1 100.1(6) . . . . ? O9 Mo3 O12 Mo1 17.6(11) . . . . ? O2 Mo3 O12 Mo1 -56.3(6) 2_556 . . . ? O15 Mo3 O12 Mo1 36.5(6) . . . . ? O19 Mo2 O13 Mo4 -156.2(6) . . . 2_556 ? O11 Mo2 O13 Mo4 101.3(7) . . . 2_556 ? O1 Mo2 O13 Mo4 18.6(12) . . . 2_556 ? O6 Mo2 O13 Mo4 -55.6(7) . . . 2_556 ? O5 Mo2 O13 Mo4 38.0(7) . . . 2_556 ? O17 Mo2 O13 Mo4 4.6(6) . . . 2_556 ? O18 Mo3 O14 Mo6 158.1(6) . . . . ? O12 Mo3 O14 Mo6 -100.4(6) . . . . ? O9 Mo3 O14 Mo6 56.8(6) . . . . ? O2 Mo3 O14 Mo6 -17.9(11) 2_556 . . . ? O15 Mo3 O14 Mo6 -6.1(5) . . . . ? O16 Mo6 O14 Mo3 -155.3(6) . . . . ? O7 Mo6 O14 Mo3 17.9(11) . . . . ? O1 Mo6 O14 Mo3 101.4(6) . . . . ? O8 Mo6 O14 Mo3 -56.0(6) . . . . ? O15 Mo6 O14 Mo3 6.0(5) . . . . ? O5 Mo6 O14 Mo3 36.6(6) . . . . ? O20 P1 O15 O20 180.000(4) 2_556 . . . ? O17 P1 O15 O20 -122.2(5) 2_556 . . . ? O17 P1 O15 O20 57.8(5) . . . . ? O5 P1 O15 O20 -57.6(5) 2_556 . . . ? O5 P1 O15 O20 122.4(5) . . . . ? 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