# Electronic Supplementary Material for CrystEngComm # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_Cambridge 1350 _publ_contact_author_name 'Hiroki Akutsu' _publ_contact_author_email AKUTSU@SCI.U-HYOGO.AC.JP _publ_section_title ; A new anionic acceptor, 2-sulfo-3,5,6-trichloro-1,4-benzoquinone, and its charge-transfer salts ; loop_ _publ_author_name 'Hiroki Akutsu' 'Shinichi Nakatsuji' 'Scott S. Turner' 'Jun-ichi Yamada' # Attachment 'ET3cas2.cif' data__Template_texray.inf _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 731817' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C42 H24 Cl6 O10 S26 ' _chemical_formula_moiety '3(C10 H8 S8), 2(C6 Cl3 O5 S)' _chemical_formula_weight 1734.92 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_Int_Tables_number 2 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,-Y,-Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 9.2614(4) _cell_length_b 16.7417(10) _cell_length_c 19.954(2) _cell_angle_alpha 87.376(2) _cell_angle_beta 85.7750(10) _cell_angle_gamma 80.5120(10) _cell_volume 3041.4(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 0 _cell_measurement_theta_min 0 _cell_measurement_theta_max 0 _cell_measurement_temperature 294.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description platelet _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.45 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.01 _exptl_crystal_density_diffrn 1.894 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1748.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.230 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details ; HIGASHI, T. (1995). Abscor - Empirical Absorption Correction, Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6080 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0371 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_measurement_device_type 'Quantum CCD1 on Rigaku AFC-7R' _diffrn_measurement_method PHIOMEGA _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 25472 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.096 _diffrn_reflns_theta_max 27.51 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.879 _diffrn_reflns_theta_full 27.51 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.879 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using reflections with F^2^ > 3.0 sigma(F^2^). The weighted R-factor(wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 12262 _reflns_number_gt 4286 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0732 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0596 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_number_reflns 4286 _refine_ls_number_parameters 787 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.109 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details ; Chebychev polynomial with 4 parameters (Carruthers & Watkin, 1979) 18.0337 3.6645 15.2114 5.3198 ; _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_diff_density_max 0.87 _refine_diff_density_min -0.84 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Cl Cl 0.148 0.159 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; S S 0.125 0.123 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; O O 0.011 0.006 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl(1) Cl 0.3886(3) 0.4540(2) -0.12609(15) 0.0702(10) Uani 1.00 1 d . . . Cl(2) Cl 0.9219(3) 0.4332(2) -0.03464(15) 0.0707(10) Uani 1.00 1 d . . . Cl(3) Cl 0.2892(2) 0.34909(19) 0.00080(14) 0.0575(8) Uani 1.00 1 d . . . Cl(4) Cl 1.1546(3) 0.05821(19) 0.10287(13) 0.0599(9) Uani 1.00 1 d . . . Cl(5) Cl 0.6019(3) 0.1095(2) 0.02798(16) 0.0815(11) Uani 1.00 1 d . . . Cl(6) Cl 1.2604(2) 0.14272(19) -0.03347(13) 0.0573(9) Uani 1.00 1 d . . . S(1) S 0.1654(2) 0.47200(16) 0.73800(12) 0.0431(7) Uani 1.00 1 d . . . S(2) S 0.0705(3) 0.27707(16) 0.74101(13) 0.0494(8) Uani 1.00 1 d . . . S(3) S 0.2753(2) 0.43528(16) 0.59903(12) 0.0420(7) Uani 1.00 1 d . . . S(4) S 0.1926(2) 0.27407(16) 0.60052(12) 0.0420(7) Uani 1.00 1 d . . . S(5) S 0.4484(3) 0.40806(16) 0.45657(12) 0.0470(8) Uani 1.00 1 d . . . S(6) S 0.3631(2) 0.24784(16) 0.45038(12) 0.0429(7) Uani 1.00 1 d . . . S(7) S 0.6286(3) 0.39685(18) 0.32869(13) 0.0573(9) Uani 1.00 1 d . . . S(8) S 0.5210(3) 0.20793(16) 0.31979(13) 0.0492(8) Uani 1.00 1 d . . . S(9) S 0.7388(3) 0.45027(16) 0.66468(13) 0.0554(9) Uani 1.00 1 d . . . S(10) S 0.6193(3) 0.26431(18) 0.65336(15) 0.0626(9) Uani 1.00 1 d . . . S(11) S 0.8770(2) 0.41622(16) 0.53035(12) 0.0409(7) Uani 1.00 1 d . . . S(12) S 0.7813(3) 0.25979(16) 0.52036(12) 0.0453(8) Uani 1.00 1 d . . . S(13) S 1.0481(2) 0.39542(16) 0.38470(11) 0.0407(7) Uani 1.00 1 d . . . S(14) S 0.9671(2) 0.23545(15) 0.37659(12) 0.0417(7) Uani 1.00 1 d . . . S(15) S 1.2052(3) 0.39504(16) 0.25059(12) 0.0450(8) Uani 1.00 1 d . . . S(16) S 1.1018(3) 0.20360(15) 0.24086(12) 0.0449(7) Uani 1.00 1 d . . . S(17) S 0.3831(2) 0.13375(16) 0.71428(13) 0.0471(8) Uani 1.00 1 d . . . S(18) S 0.5791(3) -0.04999(17) 0.77404(12) 0.0490(8) Uani 1.00 1 d . . . S(19) S 0.5382(3) 0.08872(16) 0.58484(12) 0.0455(7) Uani 1.00 1 d . . . S(20) S 0.7037(2) -0.06391(16) 0.63326(12) 0.0427(7) Uani 1.00 1 d . . . S(21) S 0.7072(2) 0.06602(16) 0.43904(12) 0.0454(7) Uani 1.00 1 d . . . S(22) S 0.8795(3) -0.08632(16) 0.48665(12) 0.0473(8) Uani 1.00 1 d . . . S(23) S 0.8513(3) 0.06368(18) 0.30236(13) 0.0537(8) Uani 1.00 1 d . . . S(24) S 1.0565(3) -0.11849(18) 0.35936(14) 0.0579(9) Uani 1.00 1 d . . . S(25) S 0.8490(2) 0.30648(19) 0.08930(13) 0.0479(8) Uani 1.00 1 d . . . S(26) S 0.7048(2) 0.20790(15) -0.11654(12) 0.0387(7) Uani 1.00 1 d . . . O(1) O 0.6878(8) 0.4814(4) -0.1192(3) 0.064(2) Uani 1.00 1 d . . . O(2) O 0.5139(7) 0.3205(5) 0.0962(3) 0.064(2) Uani 1.00 1 d . . . O(3) O 0.8439(7) 0.3684(4) 0.1388(3) 0.064(2) Uani 1.00 1 d . . . O(4) O 0.7928(7) 0.2354(4) 0.1148(3) 0.058(2) Uani 1.00 1 d . . . O(5) O 0.9870(7) 0.2892(4) 0.0512(3) 0.064(2) Uani 1.00 1 d . . . O(6) O 0.8453(8) 0.0437(4) 0.1029(3) 0.066(2) Uani 1.00 1 d . . . O(7) O 1.0311(7) 0.1713(4) -0.1252(3) 0.052(2) Uani 1.00 1 d . . . O(8) O 0.5569(7) 0.2181(4) -0.0860(3) 0.054(2) Uani 1.00 1 d . . . O(9) O 0.7312(7) 0.1532(4) -0.1706(3) 0.056(2) Uani 1.00 1 d . . . O(10) O 0.7606(7) 0.2824(4) -0.1311(3) 0.049(2) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.0523(12) 0.4252(6) 0.7995(4) 0.055(3) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.0934(14) 0.3383(7) 0.8108(5) 0.069(4) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.1907(8) 0.4021(5) 0.6733(4) 0.031(2) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.1539(10) 0.3274(5) 0.6753(4) 0.034(2) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.2813(9) 0.3465(5) 0.5573(4) 0.033(2) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.3590(9) 0.3332(5) 0.4966(4) 0.037(2) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.5164(10) 0.3503(6) 0.3869(4) 0.036(2) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.4779(9) 0.2767(5) 0.3837(3) 0.031(2) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.6086(14) 0.3472(7) 0.2556(5) 0.070(4) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.6374(12) 0.2569(6) 0.2602(4) 0.055(3) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.7718(10) 0.3831(6) 0.5996(4) 0.039(3) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.7271(10) 0.3121(5) 0.5949(4) 0.037(2) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.8821(9) 0.3311(5) 0.4841(4) 0.038(2) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.9599(9) 0.3213(6) 0.4227(4) 0.041(2) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 1.1078(10) 0.3444(5) 0.3116(4) 0.037(2) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 1.0705(9) 0.2702(5) 0.3067(4) 0.033(2) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 1.1795(10) 0.3440(5) 0.1767(4) 0.039(2) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 1.2194(10) 0.2536(5) 0.1820(4) 0.042(3) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C 0.5078(9) 0.0641(5) 0.6693(4) 0.034(2) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C 0.5843(9) -0.0071(5) 0.6923(4) 0.032(2) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C 0.6692(9) 0.0059(4) 0.5674(4) 0.033(2) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C 0.7438(9) -0.0047(5) 0.5045(4) 0.036(2) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C 0.8413(10) 0.0164(5) 0.3811(4) 0.037(2) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C 0.9187(10) -0.0537(5) 0.4039(3) 0.033(2) Uani 1.00 1 d . . . C(29) C 0.9954(14) -0.0013(8) 0.2592(5) 0.078(4) Uani 1.00 1 d . . . C(30) C 1.0171(16) -0.0841(7) 0.2755(5) 0.089(5) Uani 1.00 1 d . . . C(31) C 0.6533(11) 0.4384(6) -0.0724(4) 0.042(3) Uani 1.00 1 d . . . C(32) C 0.5029(10) 0.4168(6) -0.0639(4) 0.043(3) Uani 1.00 1 d . . . C(33) C 0.7542(10) 0.4033(6) -0.0204(4) 0.039(2) Uani 1.00 1 d . . . C(34) C 0.4587(9) 0.3730(6) -0.0117(4) 0.038(2) Uani 1.00 1 d . . . C(35) C 0.7202(10) 0.3548(6) 0.0307(4) 0.043(3) Uani 1.00 1 d . . . C(36) C 0.5606(10) 0.3448(5) 0.0429(4) 0.042(3) Uani 1.00 1 d . . . C(37) C 0.8845(11) 0.0823(5) 0.0543(4) 0.043(3) Uani 1.00 1 d . . . C(38) C 1.0391(10) 0.0936(5) 0.0412(4) 0.037(2) Uani 1.00 1 d . . . C(39) C 0.7804(10) 0.1209(5) 0.0050(4) 0.039(2) Uani 1.00 1 d . . . C(40) C 1.0817(10) 0.1294(5) -0.0162(4) 0.038(2) Uani 1.00 1 d . . . C(41) C 0.8218(9) 0.1577(5) -0.0523(4) 0.034(2) Uani 1.00 1 d . . . C(42) C 0.9825(9) 0.1551(5) -0.0701(4) 0.029(2) Uani 1.00 1 d . . . C(111) C 0.609(2) 0.4090(16) 0.7209(10) 0.055(6) Uani 0.50 1 d P . . C(112) C 0.685(2) 0.3844(13) 0.7331(9) 0.022(4) Uani 0.50 1 d P . . C(121) C 0.633(2) 0.3191(19) 0.7239(11) 0.055(6) Uani 0.50 1 d P . . C(122) C 0.564(2) 0.3373(13) 0.7167(9) 0.022(4) Uani 0.50 1 d P . . C(211) C 0.360(2) 0.0765(14) 0.7965(8) 0.034(4) Uani 0.50 1 d P . . C(212) C 0.416(2) 0.1080(13) 0.7969(10) 0.044(5) Uani 0.50 1 d P . . C(221) C 0.494(2) 0.0359(12) 0.8231(8) 0.034(4) Uani 0.50 1 d P . . C(222) C 0.419(2) 0.0118(12) 0.8112(10) 0.044(5) Uani 0.50 1 d P . . H(1) H 0.0500 0.4522 0.8405 0.066 Uiso 1.00 1 c R . . H(2) H -0.0436 0.4330 0.7838 0.066 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 0.0376 0.3216 0.8492 0.084 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H 0.1944 0.3294 0.8195 0.084 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H 0.5096 0.3625 0.2446 0.086 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H 0.6720 0.3654 0.2207 0.086 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H 0.7357 0.2419 0.2723 0.065 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H 0.6284 0.2372 0.2170 0.065 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H 1.0782 0.3556 0.1688 0.046 Uiso 1.00 1 c R . . H(14) H 1.2351 0.3645 0.1399 0.046 Uiso 1.00 1 c R . . H(15) H 1.3167 0.2418 0.1961 0.051 Uiso 1.00 1 c R . . H(16) H 1.2167 0.2324 0.1389 0.051 Uiso 1.00 1 c R . . H(21) H 0.9796 0.0054 0.2126 0.087 Uiso 1.00 1 c R . . H(22) H 1.0844 0.0166 0.2674 0.087 Uiso 1.00 1 c R . . H(23) H 1.0945 -0.1098 0.2461 0.102 Uiso 1.00 1 c R . . H(24) H 0.9281 -0.1017 0.2668 0.102 Uiso 1.00 1 c R . . H(91) H 0.6292 0.4245 0.7654 0.037 Uiso 0.50 1 c R . . H(92) H 0.7716 0.3423 0.7441 0.037 Uiso 0.50 1 c R . . H(101) H 0.5175 0.4321 0.7103 0.037 Uiso 0.50 1 c R . . H(102) H 0.6587 0.4127 0.7741 0.037 Uiso 0.50 1 c R . . H(111) H 0.5435 0.3099 0.7531 0.037 Uiso 0.50 1 c R . . H(112) H 0.4804 0.3757 0.7037 0.037 Uiso 0.50 1 c R . . H(121) H 0.7130 0.3003 0.7426 0.037 Uiso 0.50 1 c R . . H(122) H 0.5269 0.3090 0.7580 0.037 Uiso 0.50 1 c R . . H(171) H 0.3085 0.1156 0.8303 0.080 Uiso 0.50 1 c R . . H(172) H 0.5123 0.1170 0.8068 0.080 Uiso 0.50 1 c R . . H(181) H 0.2933 0.0386 0.7928 0.080 Uiso 0.50 1 c R . . H(182) H 0.3456 0.1349 0.8272 0.080 Uiso 0.50 1 c R . . H(191) H 0.4764 0.0179 0.8681 0.080 Uiso 0.50 1 c R . . H(192) H 0.3331 -0.0033 0.7957 0.080 Uiso 0.50 1 c R . . H(201) H 0.5605 0.0741 0.8218 0.080 Uiso 0.50 1 c R . . H(202) H 0.4155 0.0004 0.8601 0.080 Uiso 0.50 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Cl(1) 0.0600(19) 0.098(2) 0.0488(17) 0.0014(17) -0.0193(14) 0.0136(16) Cl(2) 0.0588(19) 0.106(2) 0.0583(18) -0.0504(18) 0.0052(15) -0.0044(17) Cl(3) 0.0338(14) 0.086(2) 0.0543(16) -0.0138(13) -0.0017(12) -0.0074(14) Cl(4) 0.0553(17) 0.081(2) 0.0403(15) -0.0001(15) -0.0106(13) 0.0073(14) Cl(5) 0.0436(18) 0.128(3) 0.077(2) -0.0399(19) -0.0023(15) 0.041(2) Cl(6) 0.0378(15) 0.084(2) 0.0519(16) -0.0164(14) 0.0028(12) -0.0031(14) S(1) 0.0560(17) 0.0457(16) 0.0282(13) -0.0155(13) 0.0097(11) -0.0030(11) S(2) 0.0692(19) 0.0379(15) 0.0394(15) -0.0146(13) 0.0208(13) -0.0021(11) S(3) 0.0536(16) 0.0451(16) 0.0285(13) -0.0167(13) 0.0081(11) 0.0004(11) S(4) 0.0493(16) 0.0437(16) 0.0332(14) -0.0129(12) 0.0070(11) -0.0011(11) S(5) 0.0604(18) 0.0466(17) 0.0352(15) -0.0171(14) 0.0123(13) 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S(15) C(19) H(14) 108.7 no . . . C(20) C(19) H(13) 106.8 no . . . C(20) C(19) H(14) 109.6 no . . . H(13) C(19) H(14) 109.5 no . . . S(16) C(20) H(15) 108.4 no . . . S(16) C(20) H(16) 108.1 no . . . C(19) C(20) H(15) 107.1 no . . . C(19) C(20) H(16) 108.7 no . . . H(15) C(20) H(16) 109.5 no . . . S(23) C(29) H(21) 107.0 no . . . S(23) C(29) H(22) 107.1 no . . . C(30) C(29) H(21) 107.9 no . . . C(30) C(29) H(22) 105.7 no . . . H(21) C(29) H(22) 109.5 no . . . S(24) C(30) H(23) 107.5 no . . . S(24) C(30) H(24) 106.5 no . . . C(29) C(30) H(23) 108.2 no . . . C(29) C(30) H(24) 105.4 no . . . H(23) C(30) H(24) 109.5 no . . . S(9) C(111) H(91) 104.8 no . . . S(9) C(111) H(101) 108.4 no . . . S(9) C(111) H(102) 102.1 no . . . C(121) C(111) H(91) 105.2 no . . . C(121) C(111) H(101) 113.9 no . . . C(121) C(111) H(102) 93.1 no . . . H(91) C(111) H(101) 110.8 no . . . S(9) C(112) H(92) 109.6 no . . . S(9) C(112) H(102) 112.2 no . . . C(121) C(112) H(92) 79.8 no . . . C(121) C(112) H(102) 119.6 no . . . C(122) C(112) H(92) 105.8 no . . . C(122) C(112) H(102) 110.7 no . . . H(91) C(112) H(92) 125.1 no . . . H(92) C(112) H(102) 104.1 no . . . S(10) C(121) H(111) 102.7 no . . . S(10) C(121) H(121) 109.9 no . . . C(111) C(121) H(111) 99.7 no . . . C(111) C(121) H(121) 110.4 no . . . C(112) C(121) H(111) 116.8 no . . . C(112) C(121) H(121) 78.0 no . . . C(122) C(121) H(111) 58.2 no . . . C(122) C(121) H(121) 166.0 no . . . H(111) C(121) H(121) 112.0 no . . . S(10) C(122) H(112) 110.5 no . . . S(10) C(122) H(122) 108.5 no . . . C(112) C(122) H(112) 108.4 no . . . C(112) C(122) H(122) 110.6 no . . . H(112) C(122) H(122) 104.3 no . . . S(17) C(211) H(171) 108.0 no . . . S(17) C(211) H(181) 110.0 no . . . C(221) C(211) H(171) 108.5 no . . . C(221) C(211) H(181) 110.3 no . . . H(171) C(211) H(181) 104.0 no . . . S(17) C(212) H(172) 111.2 no . . . S(17) C(212) H(182) 113.0 no . . . C(222) C(212) H(172) 104.6 no . . . C(222) C(212) H(182) 107.2 no . . . H(172) C(212) H(182) 110.0 no . . . S(18) C(221) H(191) 108.9 no . . . S(18) C(221) H(201) 108.2 no . . . C(211) C(221) H(191) 110.7 no . . . C(211) C(221) H(201) 107.5 no . . . H(191) C(221) H(201) 109.1 no . . . S(18) C(222) H(192) 110.0 no . . . S(18) C(222) H(202) 108.1 no . . . C(212) C(222) H(192) 109.3 no . . . C(212) C(222) H(202) 109.0 no . . . H(192) C(222) H(202) 106.6 no . . . C(111) H(102) C(112) 42.0 no . . . C(121) H(122) C(122) 35.1 no . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 C(1) S(1) C(3) S(3) 171.2(5) ? . . . . C(1) S(1) C(3) C(4) -9.5(9) ? . . . . C(3) S(1) C(1) C(2) 43.1(9) ? . . . . C(2) S(2) C(4) S(4) 166.1(5) ? . . . . C(2) S(2) C(4) C(3) -15.2(9) ? . . . . C(4) S(2) C(2) C(1) 48.2(10) ? . . . . C(3) S(3) C(5) S(4) 5.6(5) ? . . . . C(3) S(3) C(5) C(6) -170.3(7) ? . . . . C(5) S(3) C(3) S(1) 177.1(4) ? . . . . C(5) S(3) C(3) C(4) -2.3(7) ? . . . . C(4) S(4) C(5) S(3) -6.3(5) ? . . . . C(4) S(4) C(5) C(6) 169.5(7) ? . . . . C(5) S(4) C(4) S(2) -176.3(5) ? . . . . C(5) S(4) C(4) C(3) 4.8(7) ? . . . . C(6) S(5) C(7) S(7) -177.0(5) ? . . . . C(6) S(5) C(7) C(8) 3.1(7) ? . . . . C(7) S(5) C(6) S(6) -5.2(5) ? . . . . C(7) S(5) C(6) C(5) -179.6(7) ? . . . . C(6) S(6) C(8) S(8) 179.5(5) ? . . . . C(6) S(6) C(8) C(7) -3.3(7) ? . . . . C(8) S(6) C(6) S(5) 5.4(5) ? . . . . C(8) S(6) C(6) C(5) 179.5(7) ? . . . . C(7) S(7) C(9) C(10) -52.8(10) ? . . . . C(9) S(7) C(7) S(5) -155.6(5) ? . . . . C(9) S(7) C(7) C(8) 24.3(9) ? . . . . C(8) S(8) C(10) C(9) -31.4(9) ? . . . . C(10) S(8) C(8) S(6) 179.4(5) ? . . . . C(10) S(8) C(8) C(7) 2.6(9) ? . . . . C(13) S(9) C(111) C(112) 86(2) ? . . . . C(13) S(9) C(111) C(121) 35.1(18) ? . . . . C(13) S(9) C(111) C(122) 7(2) ? . . . . C(111) S(9) C(13) S(11) 171.5(9) ? . . . . C(111) S(9) C(13) C(14) -7.4(12) ? . . . . C(13) S(9) C(112) C(111) -100(2) ? . . . . C(13) S(9) C(112) C(121) -24(2) ? . . . . C(13) S(9) C(112) C(122) -51.3(14) ? . . . . C(112) S(9) C(13) S(11) -162.3(7) ? . . . . C(112) S(9) C(13) C(14) 18.8(11) ? . . . . C(111) S(9) C(112) C(121) 76(2) ? . . . . C(111) S(9) C(112) C(122) 48(2) ? . . . . C(112) S(9) C(111) C(121) -51(2) ? . . . . C(112) S(9) C(111) C(122) -78(2) ? . . . . C(14) S(10) C(121) C(111) 48(2) ? . . . . C(14) S(10) C(121) C(112) 10(2) ? . . . . C(14) S(10) C(121) C(122) 103(3) ? . . . . C(121) S(10) C(14) S(12) 165.0(9) ? . . . . C(121) S(10) C(14) C(13) -15.7(12) ? . . . . C(14) S(10) C(122) C(111) -6(2) ? . . . . C(14) S(10) C(122) C(112) -39.8(15) ? . . . . C(14) S(10) C(122) C(121) -82(3) ? . . . . C(122) S(10) C(14) S(12) -172.7(7) ? . . . . C(122) S(10) C(14) C(13) 6.6(11) ? . . . . C(121) S(10) C(122) C(111) 75(3) ? . . . . C(121) S(10) C(122) C(112) 42(2) ? . . . . C(122) S(10) C(121) C(111) -55(2) ? . . . . C(122) S(10) C(121) C(112) -93(4) ? . . . . C(13) S(11) C(15) S(12) 3.5(5) ? . . . . C(13) S(11) C(15) C(16) -177.0(7) ? . . . . C(15) S(11) C(13) S(9) 178.3(5) ? . . . . C(15) S(11) C(13) C(14) -2.7(8) ? . . . . C(14) S(12) C(15) S(11) -3.2(5) ? . . . . C(14) S(12) C(15) C(16) 177.3(7) ? . . . . C(15) S(12) C(14) S(10) -179.2(5) ? . . . . C(15) S(12) C(14) C(13) 1.4(8) ? . . . . C(16) S(13) C(17) S(15) 178.5(5) ? . . . . C(16) S(13) C(17) C(18) 0.4(7) ? . . . . C(17) S(13) C(16) S(14) 0.0(5) ? . . . . C(17) S(13) C(16) C(15) -176.7(7) ? . . . . C(16) S(14) C(18) S(16) -177.2(4) ? . . . . C(16) S(14) C(18) C(17) 0.6(7) ? . . . . C(18) S(14) C(16) S(13) -0.3(4) ? . . . . C(18) S(14) C(16) C(15) 176.4(7) ? . . . . C(17) S(15) C(19) C(20) -52.8(7) ? . . . . C(19) S(15) C(17) S(13) -157.7(5) ? . . . . C(19) S(15) C(17) C(18) 20.2(9) ? . . . . C(18) S(16) C(20) C(19) -39.2(7) ? . . . . C(20) S(16) C(18) S(14) -175.9(4) ? . . . . C(20) S(16) C(18) C(17) 6.8(9) ? . . . . C(23) S(17) C(211) C(212) 99(2) ? . . . . C(23) S(17) C(211) C(221) 45.3(18) ? . . . . C(23) S(17) C(211) C(222) 1(2) ? . . . . C(211) S(17) C(23) S(19) 170.9(9) ? . . . . C(211) S(17) C(23) C(24) -9.1(12) ? . . . . C(23) S(17) C(212) C(211) -87(2) ? . . . . C(23) S(17) C(212) C(221) -16(2) ? . . . . C(23) S(17) C(212) C(222) -49.8(16) ? . . . . C(212) S(17) C(23) S(19) -163.4(9) ? . . . . C(212) S(17) C(23) C(24) 16.5(13) ? . . . . C(211) S(17) C(212) C(221) 71(2) ? . . . . C(211) S(17) C(212) C(222) 37(2) ? . . . . C(212) S(17) C(211) C(221) -53(2) ? . . . . C(212) S(17) C(211) C(222) -98(3) ? . . . . C(24) S(18) C(221) C(211) 51.0(16) ? . . . . C(24) S(18) C(221) C(212) 16(2) ? . . . . C(24) S(18) C(221) C(222) 90.2(17) ? . . . . C(221) S(18) C(24) S(20) 163.3(8) ? . . . . C(221) S(18) C(24) C(23) -16.7(12) ? . . . . C(24) S(18) C(222) C(211) -22(2) ? . . . . C(24) S(18) C(222) C(212) -47.9(16) ? . . . . C(24) S(18) C(222) C(221) -95.7(17) ? . . . . C(222) S(18) C(24) S(20) -167.0(9) ? . . . . C(222) S(18) C(24) C(23) 13.0(12) ? . . . . C(221) S(18) C(222) C(211) 73(3) ? . . . . C(221) S(18) C(222) C(212) 47.8(18) ? . . . . C(222) S(18) C(221) C(211) -39.2(18) ? . . . . C(222) S(18) C(221) C(212) -74(2) ? . . . . C(23) S(19) C(25) S(20) 3.9(6) ? . . . . C(23) S(19) C(25) C(26) -175.9(8) ? . . . . C(25) S(19) C(23) S(17) 177.5(5) ? . . . . C(25) S(19) C(23) C(24) -2.5(8) ? . . . . C(24) S(20) C(25) S(19) -3.7(6) ? . . . . C(24) S(20) C(25) C(26) 176.1(8) ? . . . . C(25) S(20) C(24) S(18) -177.9(5) ? . . . . C(25) S(20) C(24) C(23) 2.0(8) ? . . . . C(26) S(21) C(27) S(23) 179.4(6) ? . . . . C(26) S(21) C(27) C(28) 1.0(9) ? . . . . C(27) S(21) C(26) S(22) -1.1(6) ? . . . . C(27) S(21) C(26) C(25) 177.6(8) ? . . . . C(26) S(22) C(28) S(24) -179.6(6) ? . . . . C(26) S(22) C(28) C(27) -0.2(8) ? . . . . C(28) S(22) C(26) S(21) 0.9(6) ? . . . . C(28) S(22) C(26) C(25) -177.8(8) ? . . . . C(27) S(23) C(29) C(30) 31.6(12) ? . . . . C(29) S(23) C(27) S(21) 179.5(6) ? . . . . C(29) S(23) C(27) C(28) -2.3(12) ? . . . . C(28) S(24) C(30) C(29) 48.1(12) ? . . . . C(30) S(24) C(28) S(22) 160.9(6) ? . . . . C(30) S(24) C(28) C(27) -18.4(11) ? . . . . O(3) S(25) C(35) C(33) 85.6(9) ? . . . . O(3) S(25) C(35) C(36) -89.7(8) ? . . . . O(4) S(25) C(35) C(33) -154.5(8) ? . . . . O(4) S(25) C(35) C(36) 30.2(8) ? . . . . O(5) S(25) C(35) C(33) -33.9(10) ? . . . . O(5) S(25) C(35) C(36) 150.8(7) ? . . . . O(8) S(26) C(41) C(39) 14.1(10) ? . . . . O(8) S(26) C(41) C(42) -169.5(6) ? . . . . O(9) S(26) C(41) C(39) -106.6(9) ? . . . . O(9) S(26) C(41) C(42) 69.7(7) ? . . . . O(10) S(26) C(41) C(39) 134.5(9) ? . . . . O(10) S(26) C(41) C(42) -49.2(7) ? . . . . S(1) C(1) C(2) S(2) -67.5(11) ? . . . . S(1) C(3) C(4) S(2) 0.3(10) ? . . . . S(1) C(3) C(4) S(4) 179.0(5) ? . . . . S(3) C(3) C(4) S(2) 179.6(5) ? . . . . S(3) C(3) C(4) S(4) -1.7(9) ? . . . . S(3) C(5) C(6) S(5) -3.2(11) ? . . . . S(3) C(5) C(6) S(6) -177.0(5) ? . . . . S(4) C(5) C(6) S(5) -178.8(4) ? . . . . S(4) C(5) C(6) S(6) 7.4(11) ? . . . . S(5) C(7) C(8) S(6) 0.1(7) ? . . . . S(5) C(7) C(8) S(8) 176.9(5) ? . . . . S(7) C(7) C(8) S(6) -179.8(5) ? . . . . S(7) C(7) C(8) S(8) -3.0(13) ? . . . . S(7) C(9) C(10) S(8) 61.5(11) ? . . . . S(9) C(13) C(14) S(10) 0.4(11) ? . . . . S(9) C(13) C(14) S(12) 179.7(5) ? . . . . S(11) C(13) C(14) S(10) -178.5(5) ? . . . . S(11) C(13) C(14) S(12) 0.9(10) ? . . . . S(11) C(15) C(16) S(13) -4.3(11) ? . . . . S(11) C(15) C(16) S(14) 179.2(5) ? . . . . S(12) C(15) C(16) S(13) 175.2(5) ? . . . . S(12) C(15) C(16) S(14) -1.3(11) ? . . . . S(13) C(17) C(18) S(14) -0.7(9) ? . . . . S(13) C(17) C(18) S(16) 176.6(5) ? . . . . S(15) C(17) C(18) S(14) -178.6(5) ? . . . . S(15) C(17) C(18) S(16) -1.3(13) ? . . . . S(15) C(19) C(20) S(16) 67.4(8) ? . . . . S(17) C(23) C(24) S(18) 0.3(11) ? . . . . S(17) C(23) C(24) S(20) -179.7(5) ? . . . . S(19) C(23) C(24) S(18) -179.7(5) ? . . . . S(19) C(23) C(24) S(20) 0.3(8) ? . . . . S(19) C(25) C(26) S(21) -0.3(9) ? . . . . S(19) C(25) C(26) S(22) 178.2(5) ? . . . . S(20) C(25) C(26) S(21) 179.8(5) ? . . . . S(20) C(25) C(26) S(22) -1.6(12) ? . . . . S(21) C(27) C(28) S(22) -0.5(11) ? . . . . S(21) C(27) C(28) S(24) 178.8(6) ? . . . . S(23) C(27) C(28) S(22) -178.7(6) ? . . . . S(23) C(27) C(28) S(24) 0.6(13) ? . . . . S(23) C(29) C(30) S(24) -59.8(15) ? . . . . O(1) C(31) C(32) Cl(1) 2.3(12) ? . . . . O(1) C(31) C(32) C(34) -176.8(9) ? . . . . O(1) C(31) C(33) Cl(2) 1.1(12) ? . . . . O(1) C(31) C(33) C(35) -178.7(9) ? . . . . C(32) C(31) C(33) Cl(2) -179.2(6) ? . . . . C(32) C(31) C(33) C(35) 1.0(14) ? . . . . C(33) C(31) C(32) Cl(1) -177.4(6) ? . . . . C(33) C(31) C(32) C(34) 3.5(14) ? . . . . Cl(1) C(32) C(34) Cl(3) -0.4(10) ? . . . . Cl(1) C(32) C(34) C(36) -177.4(7) ? . . . . C(31) C(32) C(34) Cl(3) 178.6(7) ? . . . . C(31) C(32) C(34) C(36) 1.6(14) ? . . . . Cl(2) C(33) C(35) S(25) -5.0(13) ? . . . . Cl(2) C(33) C(35) C(36) 170.4(7) ? . . . . C(31) C(33) C(35) S(25) 174.8(7) ? . . . . C(31) C(33) C(35) C(36) -9.9(14) ? . . . . Cl(3) C(34) C(36) O(2) -12.9(12) ? . . . . Cl(3) C(34) C(36) C(35) 172.2(7) ? . . . . C(32) C(34) C(36) O(2) 164.3(10) ? . . . . C(32) C(34) C(36) C(35) -10.6(13) ? . . . . S(25) C(35) C(36) O(2) 15.2(13) ? . . . . S(25) C(35) C(36) C(34) -169.9(7) ? . . . . C(33) C(35) C(36) O(2) -160.4(10) ? . . . . C(33) C(35) C(36) C(34) 14.5(13) ? . . . . O(6) C(37) C(38) Cl(4) -6.6(12) ? . . . . O(6) C(37) C(38) C(40) 173.1(9) ? . . . . O(6) C(37) C(39) Cl(5) 3.8(12) ? . . . . O(6) C(37) C(39) C(41) -173.7(9) ? . . . . C(38) C(37) C(39) Cl(5) -176.0(6) ? . . . . C(38) C(37) C(39) C(41) 6.5(14) ? . . . . C(39) C(37) C(38) Cl(4) 173.3(7) ? . . . . C(39) C(37) C(38) C(40) -7.0(13) ? . . . . Cl(4) C(38) C(40) Cl(6) 0.3(9) ? . . . . Cl(4) C(38) C(40) C(42) 176.4(6) ? . . . . C(37) C(38) C(40) Cl(6) -179.4(7) ? . . . . C(37) C(38) C(40) C(42) -3.3(13) ? . . . . Cl(5) C(39) C(41) S(26) 3.2(13) ? . . . . Cl(5) C(39) C(41) C(42) -173.0(6) ? . . . . C(37) C(39) C(41) S(26) -179.5(7) ? . . . . C(37) C(39) C(41) C(42) 4.3(14) ? . . . . Cl(6) C(40) C(42) O(7) 11.6(11) ? . . . . Cl(6) C(40) C(42) C(41) -169.7(6) ? . . . . C(38) C(40) C(42) O(7) -164.6(9) ? . . . . C(38) C(40) C(42) C(41) 14.1(12) ? . . . . S(26) C(41) C(42) O(7) -12.3(11) ? . . . . S(26) C(41) C(42) C(40) 169.1(6) ? . . . . C(39) C(41) C(42) O(7) 164.4(9) ? . . . . C(39) C(41) C(42) C(40) -14.2(12) ? . . . . S(9) C(111) C(112) C(121) -125.3(14) ? . . . . S(9) C(111) C(112) C(122) -128.3(14) ? . . . . S(9) C(111) C(121) S(10) -62(2) ? . . . . S(9) C(111) C(121) C(112) 61(2) ? . . . . S(9) C(111) C(121) C(122) -126(2) ? . . . . S(9) C(111) C(122) S(10) -1(2) ? . . . . S(9) C(111) C(122) C(112) 74(2) ? . . . . S(9) C(111) C(122) C(121) 68(3) ? . . . . C(112) C(111) C(121) S(10) -123(2) ? . . . . C(112) C(111) C(121) C(122) 173(3) ? . . . . C(121) C(111) C(112) S(9) 125.3(14) ? . . . . C(121) C(111) C(112) C(122) -3.0(16) ? . . . . C(112) C(111) C(122) S(10) -75(2) ? . . . . C(112) C(111) C(122) C(121) -6(3) ? . . . . C(122) C(111) C(112) S(9) 128.3(14) ? . . . . C(122) C(111) C(112) C(121) 3.0(16) ? . . . . C(121) C(111) C(122) S(10) -69(2) ? . . . . C(121) C(111) C(122) C(112) 6(3) ? . . . . C(122) C(111) C(121) S(10) 64(2) ? . . . . C(122) C(111) C(121) C(112) -173(3) ? . . . . S(9) C(112) C(121) S(10) 11(3) ? . . . . S(9) C(112) C(121) C(111) -70(2) ? . . . . S(9) C(112) C(121) C(122) -76(3) ? . . . . S(9) C(112) C(122) S(10) 66.6(16) ? . . . . S(9) C(112) C(122) C(111) -56(2) ? . . . . S(9) C(112) C(122) C(121) 117(2) ? . . . . C(111) C(112) C(121) S(10) 81(3) ? . . . . C(111) C(112) C(121) C(122) -6(3) ? . . . . C(111) C(112) C(122) S(10) 123(2) ? . . . . C(111) C(112) C(122) C(121) 173(3) ? . . . . C(121) C(112) C(122) S(10) -50(2) ? . . . . C(121) C(112) C(122) C(111) -173(3) ? . . . . C(122) C(112) C(121) S(10) 87(3) ? . . . . C(122) C(112) C(121) C(111) 6(3) ? . . . . S(10) C(121) C(122) C(111) -129.6(14) ? . . . . S(10) C(121) C(122) C(112) -133.2(18) ? . . . . C(111) C(121) C(122) S(10) 129.6(14) ? . . . . C(111) C(121) C(122) C(112) -3.6(19) ? . . . . C(112) C(121) C(122) S(10) 133.2(18) ? . . . . C(112) C(121) C(122) C(111) 3.6(19) ? . . . . S(17) C(211) C(212) C(221) -130.1(13) ? . . . . S(17) C(211) C(212) C(222) -123.1(18) ? . . . . S(17) C(211) C(221) S(18) -69.9(19) ? . . . . S(17) C(211) C(221) C(212) 51(2) ? . . . . S(17) C(211) C(221) C(222) -119(2) ? . . . . S(17) C(211) C(222) S(18) 16(4) ? . . . . S(17) C(211) C(222) C(212) 75(2) ? . . . . S(17) C(211) C(222) C(221) 85(2) ? . . . . C(212) C(211) C(221) S(18) -121(2) ? . . . . C(212) C(211) C(221) C(222) -170(3) ? . . . . C(221) C(211) C(212) S(17) 130.1(13) ? . . . . C(221) C(211) C(212) C(222) 7(2) ? . . . . C(212) C(211) C(222) S(18) -59(3) ? . . . . C(212) C(211) C(222) C(221) 11(3) ? . . . . C(222) C(211) C(212) S(17) 123.1(18) ? . . . . C(222) C(211) C(212) C(221) -7(2) ? . . . . C(221) C(211) C(222) S(18) -69(2) ? . . . . C(221) C(211) C(222) C(212) -11(3) ? . . . . C(222) C(211) C(221) S(18) 49(2) ? . . . . C(222) C(211) C(221) C(212) 170(3) ? . . . . S(17) C(212) C(221) S(18) -0(2) ? . . . . S(17) C(212) C(221) C(211) -77(2) ? . . . . S(17) C(212) C(221) C(222) -68(2) ? . . . . S(17) C(212) C(222) S(18) 72.1(18) ? . . . . S(17) C(212) C(222) C(211) -63(2) ? . . . . S(17) C(212) C(222) C(221) 129(2) ? . . . . C(211) C(212) C(221) S(18) 76(2) ? . . . . C(211) C(212) C(221) C(222) 8(2) ? . . . . C(211) C(212) C(222) S(18) 136(2) ? . . . . C(211) C(212) C(222) C(221) -168(3) ? . . . . C(221) C(212) C(222) S(18) -56.7(18) ? . . . . C(221) C(212) C(222) C(211) 168(3) ? . . . . C(222) C(212) C(221) S(18) 68(2) ? . . . . C(222) C(212) C(221) C(211) -8(2) ? . . . . S(18) C(221) C(222) C(211) -133.7(15) ? . . . . S(18) C(221) C(222) C(212) -128.1(12) ? . . . . C(211) C(221) C(222) S(18) 133.7(15) ? . . . . C(211) C(221) C(222) C(212) 5.6(16) ? . . . . C(212) C(221) C(222) S(18) 128.1(12) ? . . . . C(212) C(221) C(222) C(211) -5.6(16) ? . . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 Cl(1) S(1) 3.502(4) ? . 1_554 Cl(1) O(3) 3.382(7) ? . 2_665 Cl(1) C(1) 3.658(12) ? . 1_554 Cl(1) C(111) 3.58(2) ? . 1_554 Cl(2) Cl(2) 3.264(5) ? . 2_765 Cl(2) Cl(3) 3.569(3) ? . 1_655 Cl(2) C(1) 3.439(9) ? . 1_654 Cl(2) C(2) 3.668(11) ? . 1_654 Cl(3) Cl(2) 3.569(3) ? . 1_455 Cl(3) Cl(6) 3.609(4) ? . 1_455 Cl(3) O(5) 3.204(7) ? . 1_455 Cl(3) O(8) 3.446(6) ? . . Cl(3) C(19) 3.583(8) ? . 1_455 Cl(4) S(18) 3.590(3) ? . 2_756 Cl(4) C(29) 3.524(11) ? . . Cl(5) Cl(6) 3.428(4) ? . 1_455 Cl(5) O(4) 3.547(8) ? . . Cl(6) Cl(3) 3.609(4) ? . 1_655 Cl(6) Cl(5) 3.428(4) ? . 1_655 Cl(6) O(5) 3.603(7) ? . . Cl(6) O(8) 3.291(7) ? . 1_655 Cl(6) C(211) 3.625(18) ? . 1_654 Cl(6) C(212) 3.61(2) ? . 1_654 S(1) Cl(1) 3.502(4) ? . 1_556 S(1) S(7) 3.312(4) ? . 2_666 S(1) S(13) 3.688(3) ? . 2_666 S(1) O(3) 3.699(8) ? . 2_666 S(2) S(17) 3.468(3) ? . . S(2) O(7) 3.167(7) ? . 1_456 S(2) O(10) 3.690(6) ? . 1_456 S(2) C(30) 3.494(14) ? . 2_656 S(3) S(7) 3.486(4) ? . 2_666 S(3) S(11) 3.692(3) ? . 2_666 S(4) S(17) 3.538(3) ? . . S(5) S(9) 3.636(3) ? . 2_666 S(7) S(1) 3.312(4) ? . 2_666 S(7) S(3) 3.486(4) ? . 2_666 S(8) S(18) 3.588(4) ? . 2_656 S(8) S(20) 3.490(4) ? . 2_656 S(8) S(21) 3.608(3) ? . . S(8) S(23) 3.577(3) ? . . S(8) C(24) 3.674(10) ? . 2_656 S(9) S(5) 3.636(3) ? . 2_666 S(9) S(13) 3.564(4) ? . 2_766 S(9) S(15) 3.287(3) ? . 2_766 S(10) S(17) 3.461(4) ? . . S(10) S(19) 3.511(4) ? . . S(10) S(24) 3.544(4) ? . 2_756 S(10) C(23) 3.660(10) ? . . S(11) S(3) 3.692(3) ? . 2_666 S(12) S(24) 3.529(3) ? . 2_756 S(13) S(1) 3.688(3) ? . 2_666 S(13) S(9) 3.564(4) ? . 2_766 S(14) S(23) 3.641(4) ? . . S(15) S(9) 3.287(3) ? . 2_766 S(15) O(1) 3.454(7) ? . 2_765 S(15) C(1) 3.668(10) ? . 2_666 S(15) C(9) 3.698(13) ? . 1_655 S(16) S(18) 3.588(3) ? . 2_756 S(16) S(23) 3.672(4) ? . . S(17) S(2) 3.468(3) ? . . S(17) S(4) 3.538(3) ? . . S(17) S(10) 3.461(4) ? . . S(17) C(4) 3.656(8) ? . . S(18) Cl(4) 3.590(3) ? . 2_756 S(18) S(8) 3.588(4) ? . 2_656 S(18) S(16) 3.588(3) ? . 2_756 S(19) S(10) 3.511(4) ? . . S(20) S(8) 3.490(4) ? . 2_656 S(21) S(8) 3.608(3) ? . . S(23) S(8) 3.577(3) ? . . S(23) S(14) 3.641(4) ? . . S(23) S(16) 3.672(4) ? . . S(23) C(10) 3.603(10) ? . . S(24) S(10) 3.544(4) ? . 2_756 S(24) S(12) 3.529(3) ? . 2_756 S(24) C(14) 3.635(9) ? . 2_756 S(26) C(121) 3.66(2) ? . 1_554 O(1) S(15) 3.454(7) ? . 2_765 O(1) O(2) 3.560(10) ? . 2_665 O(1) O(10) 3.304(9) ? . . O(1) C(1) 3.633(13) ? . 1_654 O(1) C(19) 3.470(12) ? . 2_765 O(1) C(34) 3.684(11) ? . 2_665 O(1) C(111) 3.63(2) ? . 1_554 O(1) C(112) 3.43(2) ? . 1_554 O(2) O(1) 3.560(10) ? . 2_665 O(2) C(9) 3.430(13) ? . . O(2) C(10) 3.603(12) ? . . O(2) C(19) 3.354(11) ? . 1_455 O(2) C(20) 3.430(12) ? . 1_455 O(3) Cl(1) 3.382(7) ? . 2_665 O(3) S(1) 3.699(8) ? . 2_666 O(3) C(9) 3.121(13) ? . . O(3) C(10) 3.618(13) ? . . O(3) C(19) 3.209(12) ? . . O(4) Cl(5) 3.547(8) ? . . O(4) O(6) 3.183(11) ? . . O(4) C(9) 3.610(12) ? . . O(4) C(10) 3.151(11) ? . . O(4) C(37) 2.857(12) ? . . O(4) C(38) 3.322(10) ? . . O(4) C(39) 2.997(12) ? . . O(4) C(41) 3.610(11) ? . . O(5) Cl(3) 3.204(7) ? . 1_655 O(5) Cl(6) 3.603(7) ? . . O(5) C(19) 3.421(12) ? . . O(5) C(20) 3.474(11) ? . . O(5) C(38) 3.243(12) ? . . O(5) C(40) 3.019(11) ? . . O(5) C(41) 3.667(12) ? . . O(5) C(42) 3.382(11) ? . . O(6) O(4) 3.183(11) ? . . O(6) O(7) 3.611(10) ? . 2_755 O(6) C(29) 3.509(13) ? . . O(6) C(40) 3.389(11) ? . 2_755 O(6) C(42) 3.514(10) ? . 2_755 O(6) C(211) 3.47(2) ? . 2_656 O(6) C(222) 3.13(2) ? . 2_656 O(7) S(2) 3.167(7) ? . 1_654 O(7) O(6) 3.611(10) ? . 2_755 O(7) C(2) 3.143(14) ? . 1_654 O(7) C(30) 3.483(14) ? . 2_755 O(7) C(211) 3.49(2) ? . 1_654 O(8) Cl(3) 3.446(6) ? . . O(8) Cl(6) 3.291(7) ? . 1_455 O(8) C(32) 3.326(12) ? . . O(8) C(34) 3.021(11) ? . . O(8) C(36) 3.413(12) ? . . O(8) C(212) 3.49(2) ? . 1_554 O(9) C(29) 3.692(13) ? . 2_755 O(9) C(30) 3.125(14) ? . 2_755 O(9) C(121) 3.45(2) ? . 1_554 O(9) C(212) 3.25(2) ? . 1_554 O(9) C(221) 3.19(2) ? . 1_554 O(10) S(2) 3.690(6) ? . 1_654 O(10) O(1) 3.304(9) ? . . O(10) C(2) 3.471(15) ? . 1_654 O(10) C(31) 2.903(11) ? . . O(10) C(32) 3.254(10) ? . . O(10) C(33) 3.054(11) ? . . O(10) C(35) 3.472(11) ? . . O(10) C(112) 3.20(2) ? . 1_554 O(10) C(121) 3.20(2) ? . 1_554 O(10) C(122) 3.66(2) ? . 1_554 C(1) Cl(1) 3.658(12) ? . 1_556 C(1) Cl(2) 3.439(9) ? . 1_456 C(1) S(15) 3.668(10) ? . 2_666 C(1) O(1) 3.633(13) ? . 1_456 C(2) Cl(2) 3.668(11) ? . 1_456 C(2) O(7) 3.143(14) ? . 1_456 C(2) O(10) 3.471(15) ? . 1_456 C(3) C(122) 3.61(2) ? . . C(4) S(17) 3.656(8) ? . . C(9) S(15) 3.698(13) ? . 1_455 C(9) O(2) 3.430(13) ? . . C(9) O(3) 3.121(13) ? . . C(9) O(4) 3.610(12) ? . . C(10) S(23) 3.603(10) ? . . C(10) O(2) 3.603(12) ? . . C(10) O(3) 3.618(13) ? . . C(10) O(4) 3.151(11) ? . . C(14) S(24) 3.635(9) ? . 2_756 C(19) Cl(3) 3.583(8) ? . 1_655 C(19) O(1) 3.470(12) ? . 2_765 C(19) O(2) 3.354(11) ? . 1_655 C(19) O(3) 3.209(12) ? . . C(19) O(5) 3.421(12) ? . . C(20) O(2) 3.430(12) ? . 1_655 C(20) O(5) 3.474(11) ? . . C(23) S(10) 3.660(10) ? . . C(24) S(8) 3.674(10) ? . 2_656 C(29) Cl(4) 3.524(11) ? . . C(29) O(6) 3.509(13) ? . . C(29) O(9) 3.692(13) ? . 2_755 C(30) S(2) 3.494(14) ? . 2_656 C(30) O(7) 3.483(14) ? . 2_755 C(30) O(9) 3.125(14) ? . 2_755 C(31) O(10) 2.903(11) ? . . C(31) C(34) 3.607(13) ? . 2_665 C(32) O(8) 3.326(12) ? . . C(32) O(10) 3.254(10) ? . . C(33) O(10) 3.054(11) ? . . C(34) O(1) 3.684(11) ? . 2_665 C(34) O(8) 3.021(11) ? . . C(34) C(31) 3.607(13) ? . 2_665 C(35) O(10) 3.472(11) ? . . C(36) O(8) 3.413(12) ? . . C(37) O(4) 2.857(12) ? . . C(37) C(38) 3.527(13) ? . 2_755 C(37) C(40) 3.618(13) ? . 2_755 C(38) O(4) 3.322(10) ? . . C(38) O(5) 3.243(12) ? . . C(38) C(37) 3.527(13) ? . 2_755 C(39) O(4) 2.997(12) ? . . C(40) O(5) 3.019(11) ? . . C(40) O(6) 3.389(11) ? . 2_755 C(40) C(37) 3.618(13) ? . 2_755 C(41) O(4) 3.610(11) ? . . C(41) O(5) 3.667(12) ? . . C(42) O(5) 3.382(11) ? . . C(42) O(6) 3.514(10) ? . 2_755 C(111) Cl(1) 3.58(2) ? . 1_556 C(111) O(1) 3.63(2) ? . 1_556 C(112) O(1) 3.43(2) ? . 1_556 C(112) O(10) 3.20(2) ? . 1_556 C(121) S(26) 3.66(2) ? . 1_556 C(121) O(9) 3.45(2) ? . 1_556 C(121) O(10) 3.20(2) ? . 1_556 C(122) O(10) 3.66(2) ? . 1_556 C(122) C(3) 3.61(2) ? . . C(211) Cl(6) 3.625(18) ? . 1_456 C(211) O(6) 3.47(2) ? . 2_656 C(211) O(7) 3.49(2) ? . 1_456 C(212) Cl(6) 3.61(2) ? . 1_456 C(212) O(8) 3.49(2) ? . 1_556 C(212) O(9) 3.25(2) ? . 1_556 C(221) O(9) 3.19(2) ? . 1_556 C(222) O(6) 3.13(2) ? . 2_656 Cl(1) H(1) 3.258 ? . 1_554 Cl(1) H(4) 3.240 ? . 1_554 Cl(1) H(6) 3.477 ? . 2_665 Cl(1) H(91) 2.987 ? . 1_554 Cl(1) H(101) 3.407 ? . 1_554 Cl(1) H(102) 3.087 ? . 1_554 Cl(1) H(111) 3.546 ? . 1_554 Cl(1) H(112) 3.687 ? . 1_554 Cl(1) H(122) 3.454 ? . 1_554 Cl(2) H(1) 2.708 ? . 1_654 Cl(2) H(2) 3.614 ? . 1_654 Cl(2) H(3) 3.063 ? . 1_654 Cl(3) H(14) 2.800 ? . 1_455 Cl(3) H(16) 3.396 ? . 1_455 Cl(4) H(16) 3.187 ? . . Cl(4) H(21) 2.825 ? . . Cl(4) H(22) 3.363 ? . . Cl(4) H(191) 3.526 ? . 2_756 Cl(4) H(201) 3.533 ? . 2_756 Cl(5) H(191) 3.042 ? . 2_656 Cl(5) H(202) 2.841 ? . 2_656 Cl(6) H(171) 2.768 ? . 1_654 Cl(6) H(182) 2.837 ? . 1_654 Cl(6) H(191) 3.263 ? . 1_654 Cl(6) H(202) 3.336 ? . 1_654 S(1) H(6) 3.478 ? . 2_666 S(1) H(101) 3.230 ? . . S(1) H(112) 3.136 ? . . S(2) H(23) 3.396 ? . 2_656 S(2) H(24) 2.945 ? . 2_656 S(2) H(92) 2.800 ? . 1_455 S(2) H(121) 3.267 ? . 1_455 S(2) H(171) 3.676 ? . . S(2) H(182) 3.658 ? . . S(3) H(101) 3.263 ? . . S(3) H(112) 2.955 ? . . S(7) H(101) 3.052 ? . 2_666 S(8) H(15) 3.194 ? . 1_455 S(9) H(2) 3.201 ? . 1_655 S(14) H(7) 3.081 ? . . S(15) H(1) 3.695 ? . 2_666 S(15) H(2) 3.091 ? . 2_666 S(15) H(5) 2.776 ? . 1_655 S(15) H(91) 3.599 ? . 2_766 S(15) H(102) 3.646 ? . 2_766 S(16) H(7) 3.362 ? . . S(16) H(22) 3.179 ? . . S(17) H(24) 3.012 ? . 2_656 S(17) H(111) 3.650 ? . . S(17) H(122) 3.584 ? . . S(18) H(15) 3.239 ? . 2_756 S(18) H(22) 3.296 ? . 2_756 S(20) H(22) 3.105 ? . 2_756 S(23) H(7) 3.047 ? . . S(23) H(8) 3.700 ? . . S(23) H(181) 3.123 ? . 2_656 S(23) H(192) 3.002 ? . 2_656 S(25) H(6) 3.100 ? . . S(25) H(8) 3.429 ? . . S(25) H(13) 2.982 ? . . S(25) H(16) 3.620 ? . . S(26) H(23) 3.393 ? . 2_755 S(26) H(92) 3.578 ? . 1_554 S(26) H(111) 3.352 ? . 1_554 S(26) H(121) 3.147 ? . 1_554 S(26) H(122) 3.338 ? . 1_554 S(26) H(172) 3.056 ? . 1_554 S(26) H(201) 3.130 ? . 1_554 O(1) H(1) 3.352 ? . 1_654 O(1) H(2) 3.060 ? . 1_654 O(1) H(14) 2.793 ? . 2_765 O(1) H(91) 2.657 ? . 1_554 O(1) H(92) 3.624 ? . 1_554 O(1) H(102) 2.519 ? . 1_554 O(2) H(5) 3.071 ? . . O(2) H(6) 3.155 ? . . O(2) H(8) 2.909 ? . . O(2) H(14) 2.659 ? . 1_455 O(2) H(15) 3.010 ? . 1_455 O(2) H(16) 3.370 ? . 1_455 O(3) H(1) 3.362 ? . 2_666 O(3) H(5) 3.629 ? . . O(3) H(6) 2.201 ? . . O(3) H(7) 3.518 ? . . O(3) H(8) 3.453 ? . . O(3) H(13) 2.267 ? . . O(3) H(14) 3.614 ? . . O(4) H(6) 3.119 ? . . O(4) H(7) 3.153 ? . . O(4) H(8) 2.453 ? . . O(5) H(13) 2.880 ? . . O(5) H(14) 3.430 ? . . O(5) H(16) 2.867 ? . . O(6) H(21) 2.601 ? . . 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C(3) H(112) 2.754 ? . . C(4) H(92) 3.675 ? . 1_455 C(4) H(112) 3.349 ? . . C(5) H(112) 3.659 ? . . C(10) H(15) 3.370 ? . 1_455 C(18) H(7) 3.337 ? . . C(19) H(5) 3.498 ? . 1_655 C(24) H(22) 3.206 ? . 2_756 C(29) H(181) 3.103 ? . 2_656 C(29) H(192) 3.296 ? . 2_656 C(30) H(181) 3.234 ? . 2_656 C(30) H(192) 3.687 ? . 2_656 C(31) H(91) 3.282 ? . 1_554 C(31) H(102) 3.109 ? . 1_554 C(32) H(91) 3.522 ? . 1_554 C(32) H(102) 3.441 ? . 1_554 C(33) H(3) 3.697 ? . 1_654 C(34) H(14) 3.549 ? . 1_455 C(36) H(14) 3.438 ? . 1_455 C(37) H(21) 3.475 ? . . C(37) H(202) 3.592 ? . 2_656 C(40) H(171) 3.578 ? . 1_654 C(42) H(3) 3.250 ? . 1_654 C(42) H(171) 3.477 ? . 1_654 C(111) H(2) 3.626 ? . 1_655 C(112) H(2) 3.020 ? . 1_655 C(211) H(21) 3.654 ? . 2_656 C(211) H(24) 2.998 ? . 2_656 C(212) H(24) 3.538 ? . 2_656 H(1) Cl(1) 3.258 ? . 1_556 H(1) Cl(2) 2.708 ? . 1_456 H(1) S(15) 3.695 ? . 2_666 H(1) O(1) 3.352 ? . 1_456 H(1) O(3) 3.362 ? . 2_666 H(1) H(13) 3.243 ? . 2_666 H(2) Cl(2) 3.614 ? . 1_456 H(2) S(9) 3.201 ? . 1_455 H(2) S(15) 3.091 ? . 2_666 H(2) O(1) 3.060 ? . 1_456 H(2) O(10) 3.632 ? . 1_456 H(2) C(111) 3.626 ? . 1_455 H(2) C(112) 3.020 ? . 1_455 H(2) H(13) 3.663 ? . 2_666 H(2) H(91) 3.107 ? . 1_455 H(2) H(92) 2.651 ? . 1_455 H(2) H(102) 2.855 ? . 1_455 H(2) H(121) 3.575 ? . 1_455 H(3) Cl(2) 3.063 ? . 1_456 H(3) O(7) 2.554 ? . 1_456 H(3) O(10) 2.747 ? . 1_456 H(3) C(33) 3.697 ? . 1_456 H(3) C(42) 3.250 ? . 1_456 H(3) H(92) 3.316 ? . 1_455 H(4) Cl(1) 3.240 ? . 1_556 H(4) O(7) 3.364 ? . 1_456 H(4) H(111) 3.372 ? . . H(4) H(112) 3.545 ? . . H(4) H(122) 3.200 ? . . H(4) H(171) 3.562 ? . . H(4) H(182) 3.326 ? . . H(5) S(15) 2.776 ? . 1_455 H(5) O(2) 3.071 ? . . H(5) O(3) 3.629 ? . . H(5) C(19) 3.498 ? . 1_455 H(5) H(14) 3.402 ? . 1_455 H(5) H(15) 3.136 ? . 1_455 H(5) H(91) 3.588 ? . 2_666 H(5) H(101) 3.559 ? . 2_666 H(6) Cl(1) 3.477 ? . 2_665 H(6) S(1) 3.478 ? . 2_666 H(6) S(25) 3.100 ? . . H(6) O(2) 3.155 ? . . H(6) O(3) 2.201 ? . . H(6) O(4) 3.119 ? . . H(7) S(14) 3.081 ? . . H(7) S(16) 3.362 ? . . H(7) S(23) 3.047 ? . . H(7) O(3) 3.518 ? . . H(7) O(4) 3.153 ? . . H(7) C(18) 3.337 ? . . H(8) S(23) 3.700 ? . . H(8) S(25) 3.429 ? . . H(8) O(2) 2.909 ? . . H(8) O(3) 3.453 ? . . H(8) O(4) 2.453 ? . . H(8) H(15) 2.935 ? . 1_455 H(13) S(25) 2.982 ? . . H(13) O(3) 2.267 ? . . H(13) O(5) 2.880 ? . . H(13) H(1) 3.243 ? . 2_666 H(13) H(2) 3.663 ? . 2_666 H(14) Cl(3) 2.800 ? . 1_655 H(14) O(1) 2.793 ? . 2_765 H(14) O(2) 2.659 ? . 1_655 H(14) O(3) 3.614 ? . . H(14) O(5) 3.430 ? . . H(14) C(34) 3.549 ? . 1_655 H(14) C(36) 3.438 ? . 1_655 H(14) H(5) 3.402 ? . 1_655 H(15) S(8) 3.194 ? . 1_655 H(15) S(18) 3.239 ? . 2_756 H(15) O(2) 3.010 ? . 1_655 H(15) C(10) 3.370 ? . 1_655 H(15) H(5) 3.136 ? . 1_655 H(15) H(8) 2.935 ? . 1_655 H(16) Cl(3) 3.396 ? . 1_655 H(16) Cl(4) 3.187 ? . . H(16) S(25) 3.620 ? . . H(16) O(2) 3.370 ? . 1_655 H(16) O(5) 2.867 ? . . H(21) Cl(4) 2.825 ? . . H(21) O(6) 2.601 ? . . H(21) O(7) 3.521 ? . 2_755 H(21) O(9) 3.529 ? . 2_755 H(21) C(37) 3.475 ? . . H(21) C(211) 3.654 ? . 2_656 H(21) H(181) 2.757 ? . 2_656 H(21) H(192) 2.919 ? . 2_656 H(22) Cl(4) 3.363 ? . . H(22) S(16) 3.179 ? . . H(22) S(18) 3.296 ? . 2_756 H(22) S(20) 3.105 ? . 2_756 H(22) O(9) 3.625 ? . 2_755 H(22) C(24) 3.206 ? . 2_756 H(23) S(2) 3.396 ? . 2_656 H(23) S(26) 3.393 ? . 2_755 H(23) O(7) 3.044 ? . 2_755 H(23) O(9) 2.181 ? . 2_755 H(23) H(121) 3.393 ? . 2_756 H(23) H(201) 3.509 ? . 2_756 H(24) S(2) 2.945 ? . 2_656 H(24) S(17) 3.012 ? . 2_656 H(24) O(7) 3.079 ? . 2_755 H(24) O(9) 3.570 ? . 2_755 H(24) C(211) 2.998 ? . 2_656 H(24) C(212) 3.538 ? . 2_656 H(24) H(171) 3.074 ? . 2_656 H(24) H(181) 2.503 ? . 2_656 H(24) H(182) 3.393 ? . 2_656 H(24) H(192) 3.056 ? . 2_656 H(91) Cl(1) 2.987 ? . 1_556 H(91) S(15) 3.599 ? . 2_766 H(91) O(1) 2.657 ? . 1_556 H(91) O(10) 3.221 ? . 1_556 H(91) C(31) 3.282 ? . 1_556 H(91) C(32) 3.522 ? . 1_556 H(91) H(2) 3.107 ? . 1_655 H(91) H(5) 3.588 ? . 2_666 H(92) S(2) 2.800 ? . 1_655 H(92) S(26) 3.578 ? . 1_556 H(92) O(1) 3.624 ? . 1_556 H(92) O(9) 3.586 ? . 1_556 H(92) O(10) 2.643 ? . 1_556 H(92) C(1) 3.414 ? . 1_655 H(92) C(2) 3.341 ? . 1_655 H(92) C(4) 3.675 ? . 1_655 H(92) H(2) 2.651 ? . 1_655 H(92) H(3) 3.316 ? . 1_655 H(101) Cl(1) 3.407 ? . 1_556 H(101) S(1) 3.230 ? . . H(101) S(3) 3.263 ? . . H(101) S(7) 3.052 ? . 2_666 H(101) C(3) 3.289 ? . . H(101) H(5) 3.559 ? . 2_666 H(102) Cl(1) 3.087 ? . 1_556 H(102) S(15) 3.646 ? . 2_766 H(102) O(1) 2.519 ? . 1_556 H(102) O(10) 2.905 ? . 1_556 H(102) C(31) 3.109 ? . 1_556 H(102) C(32) 3.441 ? . 1_556 H(102) H(2) 2.855 ? . 1_655 H(111) Cl(1) 3.546 ? . 1_556 H(111) S(17) 3.650 ? . . H(111) S(26) 3.352 ? . 1_556 H(111) O(8) 3.497 ? . 1_556 H(111) O(9) 3.277 ? . 1_556 H(111) O(10) 3.143 ? . 1_556 H(111) H(4) 3.372 ? . . H(111) H(172) 3.406 ? . . H(112) Cl(1) 3.687 ? . 1_556 H(112) S(1) 3.136 ? . . H(112) S(3) 2.955 ? . . H(112) C(3) 2.754 ? . . H(112) C(4) 3.349 ? . . H(112) C(5) 3.659 ? . . H(112) H(4) 3.545 ? . . H(121) S(2) 3.267 ? . 1_655 H(121) S(26) 3.147 ? . 1_556 H(121) O(9) 2.933 ? . 1_556 H(121) O(10) 2.586 ? . 1_556 H(121) H(2) 3.575 ? . 1_655 H(121) H(23) 3.393 ? . 2_756 H(122) Cl(1) 3.454 ? . 1_556 H(122) S(17) 3.584 ? . . H(122) S(26) 3.338 ? . 1_556 H(122) O(8) 3.411 ? . 1_556 H(122) O(9) 3.293 ? . 1_556 H(122) O(10) 3.175 ? . 1_556 H(122) H(4) 3.200 ? . . H(122) H(172) 3.337 ? . . H(171) Cl(6) 2.768 ? . 1_456 H(171) S(2) 3.676 ? . . H(171) O(6) 3.402 ? . 2_656 H(171) O(7) 2.685 ? . 1_456 H(171) O(8) 3.627 ? . 1_556 H(171) C(40) 3.578 ? . 1_456 H(171) C(42) 3.477 ? . 1_456 H(171) H(4) 3.562 ? . . H(171) H(24) 3.074 ? . 2_656 H(172) S(26) 3.056 ? . 1_556 H(172) O(8) 2.882 ? . 1_556 H(172) O(9) 2.290 ? . 1_556 H(172) H(111) 3.406 ? . . H(172) H(122) 3.337 ? . . H(181) S(23) 3.123 ? . 2_656 H(181) O(6) 2.794 ? . 2_656 H(181) O(7) 3.388 ? . 1_456 H(181) C(29) 3.103 ? . 2_656 H(181) C(30) 3.234 ? . 2_656 H(181) H(21) 2.757 ? . 2_656 H(181) H(24) 2.503 ? . 2_656 H(182) Cl(6) 2.837 ? . 1_456 H(182) S(2) 3.658 ? . . H(182) O(7) 2.969 ? . 1_456 H(182) O(8) 3.224 ? . 1_556 H(182) O(9) 3.638 ? . 1_556 H(182) H(4) 3.326 ? . . H(182) H(24) 3.393 ? . 2_656 H(191) Cl(4) 3.526 ? . 2_756 H(191) Cl(5) 3.042 ? . 2_656 H(191) Cl(6) 3.263 ? . 1_456 H(191) O(6) 3.313 ? . 2_656 H(191) O(9) 3.554 ? . 1_556 H(192) S(23) 3.002 ? . 2_656 H(192) O(6) 2.653 ? . 2_656 H(192) C(29) 3.296 ? . 2_656 H(192) C(30) 3.687 ? . 2_656 H(192) H(21) 2.919 ? . 2_656 H(192) H(24) 3.056 ? . 2_656 H(201) Cl(4) 3.533 ? . 2_756 H(201) S(26) 3.130 ? . 1_556 H(201) O(8) 3.094 ? . 1_556 H(201) O(9) 2.240 ? . 1_556 H(201) H(23) 3.509 ? . 2_756 H(202) Cl(5) 2.841 ? . 2_656 H(202) Cl(6) 3.336 ? . 1_456 H(202) O(6) 2.683 ? . 2_656 H(202) C(37) 3.592 ? . 2_656 #============================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #============================================================================== # End of CIF #============================================================================== # Attachment 'ETcas2.cif' data_Template_texray.inf _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 731818' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C22 H8 Cl6 O10 S10 ' _chemical_formula_moiety 'C10 H8 S8, 2(C6 Cl3 O5 S)' _chemical_formula_weight 965.62 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 1 2/m 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2y' _symmetry_Int_Tables_number 12 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,+Y,-Z 3 -X,-Y,-Z 4 +X,-Y,+Z 5 1/2+X,1/2+Y,+Z 6 1/2-X,1/2+Y,-Z 7 1/2-X,1/2-Y,-Z 8 1/2+X,1/2-Y,+Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 20.145(5) _cell_length_b 7.6851(16) _cell_length_c 10.8017(5) _cell_angle_alpha 90.0000 _cell_angle_beta 98.2929(9) _cell_angle_gamma 90.0000 _cell_volume 1654.8(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 0 _cell_measurement_theta_min 0 _cell_measurement_theta_max 0 _cell_measurement_temperature 294.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour black-blue _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.08 _exptl_crystal_size_min 0.03 _exptl_crystal_density_diffrn 1.938 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 964.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.204 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details ; HIGASHI, T. (1995). Abscor - Empirical Absorption Correction, Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5184 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.2942 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_measurement_device_type 'Quantum CCD1 on Rigaku AFC-7R' _diffrn_measurement_method PHIOMEGA _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 6507 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.096 _diffrn_reflns_theta_max 27.54 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.910 _diffrn_reflns_theta_full 27.54 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.910 _diffrn_reflns_limit_h_min -25 _diffrn_reflns_limit_h_max 26 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using reflections with F^2^ > 3.0 sigma(F^2^). The weighted R-factor(wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 1863 _reflns_number_gt 917 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0650 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0527 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_number_reflns 917 _refine_ls_number_parameters 149 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.159 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details ; Chebychev polynomial with 5 parameters (Carruthers & Watkin, 1979) 18.2424 -13.2463 9.8416 2.5383 0.5802 ; _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_diff_density_max 0.76 _refine_diff_density_min -0.79 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Cl Cl 0.148 0.159 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; S S 0.125 0.123 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; O O 0.011 0.006 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl(1) Cl 0.06421(12) 0.5000 -0.3039(2) 0.0522(7) Uani 1.00 2 d S . . Cl(2) Cl 0.17160(14) 0.5000 0.1797(2) 0.0607(8) Uani 1.00 2 d S . . Cl(3) Cl 0.20839(15) 0.5000 -0.3852(2) 0.0622(8) Uani 1.00 2 d S . . S(1) S 0.08573(11) 0.7712(2) 0.41025(17) 0.0607(5) Uani 1.00 1 d . . . S(2) S 0.03130(9) 0.8152(2) 0.14569(14) 0.0416(4) Uani 1.00 1 d . . . S(3) S 0.32878(13) 0.5000 0.1021(2) 0.0520(8) Uani 1.00 2 d S . . O(1) O 0.0714(3) 0.5000 -0.0338(6) 0.047(2) Uani 1.00 2 d S . . O(2) O 0.3128(3) 0.5000 -0.1740(6) 0.077(3) Uani 1.00 2 d S . . O(3) O 0.3603(14) 0.6585(18) 0.047(2) 0.072(4) Uani 0.50 1 d P . . O(4) O 0.3113(5) 0.5781(15) 0.2186(8) 0.077(4) Uani 0.50 1 d P . . O(5) O 0.3655(15) 0.3560(18) 0.093(2) 0.072(4) Uani 0.50 1 d P . . C(2) C 0.0597(3) 0.9114(8) 0.2855(5) 0.0344(16) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.0139(4) 1.0000 0.0649(6) 0.029(2) Uani 1.00 2 d S . . C(4) C 0.1257(4) 0.5000 -0.0635(7) 0.033(2) Uani 1.00 2 d S . . C(5) C 0.1350(4) 0.5000 -0.1989(8) 0.036(2) Uani 1.00 2 d S . . C(6) C 0.1891(4) 0.5000 0.0293(7) 0.030(2) Uani 1.00 2 d S . . C(7) C 0.1965(5) 0.5000 -0.2318(7) 0.036(2) Uani 1.00 2 d S . . C(8) C 0.2510(4) 0.5000 -0.0042(7) 0.030(2) Uani 1.00 2 d S . . C(9) C 0.2590(4) 0.5000 -0.1387(7) 0.036(2) Uani 1.00 2 d S . . C(11) C 0.1015(9) 0.917(2) 0.5416(13) 0.047(4) Uani 0.50 1 d P . . C(12) C 0.1352(8) 1.085(2) 0.5117(14) 0.050(5) Uani 0.50 1 d P . . H(1) H 0.0601 0.9450 0.5689 0.057 Uiso 0.50 1 c R . . H(2) H 0.1298 0.8596 0.6073 0.057 Uiso 0.50 1 c R . . H(3) H 0.1499 1.1455 0.5874 0.061 Uiso 0.50 1 c R . . H(4) H 0.1729 1.0535 0.4730 0.061 Uiso 0.50 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Cl(1) 0.0430(16) 0.0688(18) 0.0401(13) 0.0000 -0.0097(11) 0.0000 Cl(2) 0.0541(17) 0.091(2) 0.0382(13) 0.0000 0.0101(11) 0.0000 Cl(3) 0.0639(18) 0.091(2) 0.0333(13) 0.0000 0.0140(11) 0.0000 S(1) 0.0993(16) 0.0450(11) 0.0310(8) -0.0021(11) -0.0134(8) 0.0080(8) S(2) 0.0610(10) 0.0332(8) 0.0272(7) -0.0020(8) -0.0050(6) -0.0001(7) S(3) 0.0351(15) 0.069(2) 0.0474(15) 0.0000 -0.0087(11) 0.0000 O(1) 0.030(4) 0.051(4) 0.060(4) 0.0000 0.006(3) 0.0000 O(2) 0.036(4) 0.148(8) 0.050(4) 0.0000 0.017(3) 0.0000 O(3) 0.049(5) 0.031(3) 0.117(18) -0.018(5) -0.047(8) 0.015(5) O(4) 0.059(6) 0.137(13) 0.032(4) -0.018(6) -0.005(4) -0.007(5) O(5) 0.049(5) 0.031(3) 0.117(18) -0.018(5) -0.047(8) 0.015(5) C(2) 0.037(3) 0.046(3) 0.021(2) -0.002(3) 0.007(2) -0.003(2) C(3) 0.025(4) 0.042(5) 0.020(4) 0.0000 0.001(3) 0.0000 C(4) 0.035(6) 0.031(5) 0.030(4) 0.0000 -0.004(4) 0.0000 C(5) 0.033(5) 0.025(4) 0.049(5) 0.0000 -0.003(4) 0.0000 C(6) 0.029(5) 0.026(4) 0.036(4) 0.0000 0.010(3) 0.0000 C(7) 0.051(6) 0.030(4) 0.025(4) 0.0000 -0.000(4) 0.0000 C(8) 0.034(5) 0.020(4) 0.036(4) 0.0000 0.009(3) 0.0000 C(9) 0.035(5) 0.044(5) 0.029(4) 0.0000 0.006(4) 0.0000 C(11) 0.067(12) 0.059(9) 0.018(6) -0.025(10) 0.017(7) -0.003(5) C(12) 0.053(11) 0.057(9) 0.041(10) -0.001(9) 0.012(7) -0.008(7) #============================================================================== _computing_data_collection 'Rigaku Diffractometer Controller' _computing_cell_refinement 'Rigaku Diffractometer Controller' _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution SIR92 _computing_structure_refinement CRYSTALS _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.8' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 Cl(1) C(5) 1.689(8) yes . . Cl(2) C(6) 1.711(8) yes . . Cl(3) C(7) 1.709(8) yes . . S(1) C(2) 1.745(6) yes . . S(1) C(11) 1.798(15) yes . . S(1) C(12) 1.760(16) yes . 4_575 S(2) C(2) 1.704(5) yes . . S(2) C(3) 1.677(3) yes . . S(3) O(3) 1.53(2) yes . . S(3) O(3) 1.53(2) yes . 4_565 S(3) O(4) 1.482(10) yes . . S(3) O(4) 1.482(10) yes . 4_565 S(3) O(5) 1.34(2) yes . . S(3) O(5) 1.34(2) yes . 4_565 S(3) C(8) 1.804(8) yes . . O(1) C(4) 1.183(12) yes . . O(2) C(9) 1.200(12) yes . . O(3) O(5) 0.51(3) yes . 4_565 O(4) O(4) 1.201(17) yes . 4_565 C(2) C(2) 1.362(9) yes . 4_575 C(3) C(3) 1.432(9) yes . 2_555 C(4) C(5) 1.501(12) yes . . C(4) C(6) 1.506(11) yes . . C(5) C(7) 1.336(14) yes . . C(6) C(8) 1.348(12) yes . . C(7) C(9) 1.495(12) yes . . C(8) C(9) 1.484(12) yes . . C(11) C(11) 1.28(2) yes . 4_575 C(11) C(12) 1.52(2) yes . . C(11) C(12) 0.79(2) yes . 4_575 C(12) C(12) 1.31(2) yes . 4_575 C(11) H(1) 0.950 no . . C(11) H(2) 0.950 no . . C(11) H(3) 1.133 no . 4_575 C(12) H(2) 1.137 no . 4_575 C(12) H(3) 0.950 no . . C(12) H(4) 0.950 no . . H(2) H(3) 0.488 no . 4_575 loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 C(2) S(1) C(11) 103.0(5) yes . . . C(2) S(1) C(12) 100.0(5) yes . . 4_575 C(11) S(1) C(12) 25.7(8) yes . . 4_575 C(2) S(2) C(3) 96.5(3) yes . . . O(3) S(3) O(3) 105.3(13) yes . . 4_565 O(3) S(3) O(4) 99.8(10) yes . . . O(3) S(3) O(4) 144.5(10) yes . . 4_565 O(3) S(3) O(5) 111.4(15) yes . . . O(3) S(3) O(5) 18.9(15) yes . . 4_565 O(3) S(3) C(8) 97.1(10) yes . . . O(3) S(3) O(4) 144.5(10) yes 4_565 . . O(3) S(3) O(4) 99.8(10) yes 4_565 . 4_565 O(3) S(3) O(5) 18.9(15) yes 4_565 . . O(3) S(3) O(5) 111.4(15) yes 4_565 . 4_565 O(3) S(3) C(8) 97.1(10) yes 4_565 . . O(4) S(3) O(4) 47.8(6) yes . . 4_565 O(4) S(3) O(5) 126.4(12) yes . . . O(4) S(3) O(5) 85.8(12) yes . . 4_565 O(4) S(3) C(8) 104.4(4) yes . . . O(4) S(3) O(5) 85.8(12) yes 4_565 . . O(4) S(3) O(5) 126.4(12) yes 4_565 . 4_565 O(4) S(3) C(8) 104.4(4) yes 4_565 . . O(5) S(3) O(5) 111.1(16) yes . . 4_565 O(5) S(3) C(8) 113.1(10) yes . . . O(5) S(3) C(8) 113.1(10) yes 4_565 . . S(3) O(3) O(5) 59(3) yes . . 4_565 S(3) O(4) O(4) 66.1(7) yes . . 4_565 S(3) O(5) O(3) 102(3) yes . . 4_565 S(1) C(2) S(2) 116.2(3) yes . . . S(1) C(2) C(2) 128.1(4) yes . . 4_575 S(2) C(2) C(2) 115.7(4) yes . . 4_575 S(2) C(3) S(2) 115.7(4) yes . . 4_575 S(2) C(3) C(3) 122.2(2) yes . . 2_555 S(2) C(3) C(3) 122.2(2) yes 4_575 . 2_555 O(1) C(4) C(5) 121.0(7) yes . . . O(1) C(4) C(6) 123.2(7) yes . . . C(5) C(4) C(6) 115.8(8) yes . . . Cl(1) C(5) C(4) 116.2(7) yes . . . Cl(1) C(5) C(7) 123.1(7) yes . . . C(4) C(5) C(7) 120.7(7) yes . . . Cl(2) C(6) C(4) 111.2(6) yes . . . Cl(2) C(6) C(8) 125.4(6) yes . . . C(4) C(6) C(8) 123.4(7) yes . . . Cl(3) C(7) C(5) 121.5(6) yes . . . Cl(3) C(7) C(9) 115.5(7) yes . . . C(5) C(7) C(9) 123.0(7) yes . . . S(3) C(8) C(6) 125.6(6) yes . . . S(3) C(8) C(9) 114.6(6) yes . . . C(6) C(8) C(9) 119.8(7) yes . . . O(2) C(9) C(7) 119.9(7) yes . . . O(2) C(9) C(8) 122.8(7) yes . . . C(7) C(9) C(8) 117.3(8) yes . . . S(1) C(11) C(11) 128.4(11) yes . . 4_575 S(1) C(11) C(12) 113.3(10) yes . . . S(1) C(11) C(12) 74.5(16) yes . . 4_575 C(11) C(11) C(12) 31.5(11) yes 4_575 . . C(11) C(11) C(12) 91(2) yes 4_575 . 4_575 C(12) C(11) C(12) 59.4(18) yes . . 4_575 S(1) C(12) C(11) 115.9(11) yes 4_575 . . S(1) C(12) C(11) 79.8(16) yes 4_575 . 4_575 S(1) C(12) C(12) 128.9(13) yes 4_575 . 4_575 C(11) C(12) C(11) 57.6(18) yes . . 4_575 C(11) C(12) C(12) 31.5(11) yes . . 4_575 C(11) C(12) C(12) 89(2) yes 4_575 . 4_575 S(1) C(11) H(1) 108.9 no . . . S(1) C(11) H(2) 108.7 no . . . S(1) C(11) H(3) 97.2 no . . 4_575 C(11) C(11) H(1) 76.7 no 4_575 . . C(11) C(11) H(2) 117.5 no 4_575 . . C(11) C(11) H(3) 114.9 no 4_575 . 4_575 C(12) C(11) H(1) 108.1 no . . . C(12) C(11) H(2) 108.3 no . . . C(12) C(11) H(3) 94.0 no . . 4_575 C(12) C(11) H(1) 166.5 no 4_575 . . C(12) C(11) H(2) 80.9 no 4_575 . . C(12) C(11) H(3) 55.8 no 4_575 . 4_575 H(1) C(11) H(2) 109.5 no . . . H(1) C(11) H(3) 134.5 no . . 4_575 H(2) C(11) H(3) 25.2 no . . 4_575 S(1) C(12) H(2) 102.2 no 4_575 . 4_575 S(1) C(12) H(3) 107.9 no 4_575 . . S(1) C(12) H(4) 107.7 no 4_575 . . C(11) C(12) H(2) 91.2 no . . 4_575 C(11) C(12) H(3) 109.1 no . . . C(11) C(12) H(4) 106.7 no . . . C(11) C(12) H(2) 55.6 no 4_575 . 4_575 C(11) C(12) H(3) 80.6 no 4_575 . . C(11) C(12) H(4) 164.0 no 4_575 . . C(12) C(12) H(2) 112.0 no 4_575 . 4_575 C(12) C(12) H(3) 119.3 no 4_575 . . C(12) C(12) H(4) 75.2 no 4_575 . . H(2) C(12) H(3) 25.0 no 4_575 . . H(2) C(12) H(4) 133.1 no 4_575 . . H(3) C(12) H(4) 109.5 no . . . C(11) H(2) C(12) 43.5 no . . 4_575 C(11) H(2) H(3) 98.9 no . . 4_575 C(12) H(2) H(3) 55.5 no 4_575 . 4_575 C(11) H(3) C(12) 43.6 no 4_575 . . C(11) H(3) H(2) 55.9 no 4_575 . 4_575 C(12) H(3) H(2) 99.4 no . . 4_575 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 C(2) S(1) C(11) C(12) -40.0(13) ? . . . . C(2) S(1) C(11) C(11) -7.5(19) ? . . . 4_575 C(2) S(1) C(11) C(12) -86.0(17) ? . . . 4_575 C(11) S(1) C(2) S(2) -173.1(6) ? . . . . C(11) S(1) C(2) C(2) 7.5(8) ? . . . 4_575 C(2) S(1) C(12) C(11) 53.1(12) ? . . 4_575 4_575 C(2) S(1) C(12) C(11) 99.3(16) ? . . 4_575 . C(2) S(1) C(12) C(12) 18.8(18) ? . . 4_575 . C(12) S(1) C(2) S(2) 160.8(6) ? 4_575 . . . C(12) S(1) C(2) C(2) -18.6(8) ? 4_575 . . 4_575 C(11) S(1) C(12) C(11) -46.1(16) ? . . 4_575 4_575 C(11) S(1) C(12) C(12) -80(2) ? . . 4_575 . C(12) S(1) C(11) C(12) 46.1(16) ? 4_575 . . . C(12) S(1) C(11) C(11) 79(2) ? 4_575 . . 4_575 C(2) S(2) C(3) S(2) 1.1(5) ? . . . 4_575 C(2) S(2) C(3) C(3) -179.0(6) ? . . . 2_555 C(3) S(2) C(2) S(1) 179.9(3) ? . . . . C(3) S(2) C(2) C(2) -0.7(5) ? . . . 4_575 O(3) S(3) O(3) O(5) 112(4) ? . . 4_565 . O(3) S(3) O(3) O(5) -112(4) ? 4_565 . . 4_565 O(3) S(3) O(4) O(4) -163.4(11) ? . . . 4_565 O(4) S(3) O(3) O(5) 43(4) ? . . . 4_565 O(3) S(3) O(4) O(4) 29.0(19) ? . . 4_565 . O(4) S(3) O(3) O(5) 21(5) ? 4_565 . . 4_565 O(3) S(3) O(5) O(3) -74(4) ? . . . 4_565 O(5) S(3) O(3) O(5) -93(4) ? . . . 4_565 O(3) S(3) C(8) C(6) -126.8(9) ? . . . . O(3) S(3) C(8) C(9) 53.2(9) ? . . . . C(8) S(3) O(3) O(5) 149(4) ? . . . 4_565 O(3) S(3) O(4) O(4) -29.0(19) ? 4_565 . . 4_565 O(4) S(3) O(3) O(5) -21(5) ? . . 4_565 . O(3) S(3) O(4) O(4) 163.4(11) ? 4_565 . 4_565 . O(4) S(3) O(3) O(5) -43(4) ? 4_565 . 4_565 . O(3) S(3) O(5) O(3) 74(4) ? 4_565 . 4_565 . O(5) S(3) O(3) O(5) 93(4) ? 4_565 . 4_565 . O(3) S(3) C(8) C(6) 126.8(9) ? 4_565 . . . O(3) S(3) C(8) C(9) -53.2(9) ? 4_565 . . . C(8) S(3) O(3) O(5) -149(4) ? . . 4_565 . O(4) S(3) O(5) O(3) 165(3) ? . . . 4_565 O(5) S(3) O(4) O(4) -37.4(16) ? . . . 4_565 O(4) S(3) O(5) O(3) -138(4) ? . . 4_565 . O(5) S(3) O(4) O(4) -150.6(12) ? 4_565 . . 4_565 O(4) S(3) C(8) C(6) -24.7(4) ? . . . . O(4) S(3) C(8) C(9) 155.3(4) ? . . . . C(8) S(3) O(4) O(4) 96.6(6) ? . . . 4_565 O(4) S(3) O(5) O(3) 138(4) ? 4_565 . . 4_565 O(5) S(3) O(4) O(4) 150.6(12) ? . . 4_565 . O(4) S(3) O(5) O(3) -165(3) ? 4_565 . 4_565 . O(5) S(3) O(4) O(4) 37.4(16) ? 4_565 . 4_565 . O(4) S(3) C(8) C(6) 24.7(4) ? 4_565 . . . O(4) S(3) C(8) C(9) -155.3(4) ? 4_565 . . . C(8) S(3) O(4) O(4) -96.6(6) ? . . 4_565 . O(5) S(3) O(5) O(3) 95(4) ? . . 4_565 . O(5) S(3) O(5) O(3) -95(4) ? 4_565 . . 4_565 O(5) S(3) C(8) C(6) 116.3(13) ? . . . . O(5) S(3) C(8) C(9) -63.7(13) ? . . . . C(8) S(3) O(5) O(3) 34(4) ? . . . 4_565 O(5) S(3) C(8) C(6) -116.3(13) ? 4_565 . . . O(5) S(3) C(8) C(9) 63.7(13) ? 4_565 . . . C(8) S(3) O(5) O(3) -34(4) ? . . 4_565 . S(1) C(2) C(2) S(2) 179.4(3) ? . . 4_575 4_575 S(2) C(2) C(2) S(1) -179.4(3) ? . . 4_575 4_575 S(2) C(3) C(3) S(2) 0.1(9) ? . . 2_555 2_555 S(1) C(11) C(11) C(12) -70.8(18) ? . . 4_575 4_575 S(1) C(11) C(11) C(12) -71(2) ? . . 4_575 . S(1) C(11) C(12) S(1) 69.2(15) ? . . . 4_575 S(1) C(11) C(12) C(11) 126.3(18) ? . . . 4_575 S(1) C(11) C(12) C(12) -53.7(16) ? . . . 4_575 S(1) C(11) C(12) C(11) 129.8(10) ? . . 4_575 4_575 S(1) C(11) C(12) C(12) 129.8(11) ? . . 4_575 . C(11) C(11) C(12) S(1) -57.2(16) ? 4_575 . . 4_575 C(12) C(11) C(11) S(1) 70.8(18) ? . . 4_575 4_575 C(11) C(11) C(12) S(1) -129.8(10) ? 4_575 . 4_575 . C(12) C(11) C(11) S(1) 71(2) ? 4_575 . 4_575 4_575 C(12) C(11) C(12) S(1) -129.8(11) ? . . 4_575 . C(12) C(11) C(12) S(1) 122.8(19) ? 4_575 . . 4_575 S(1) C(12) C(12) C(11) -76.1(19) ? 4_575 . 4_575 4_575 S(1) C(12) C(12) C(11) -76(2) ? 4_575 . 4_575 . C(11) C(12) C(12) S(1) 76.1(19) ? . . 4_575 . C(11) C(12) C(12) S(1) 76(2) ? 4_575 . 4_575 . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 Cl(1) S(2) 3.666(2) ? . 2_555 Cl(1) S(2) 3.666(2) ? . 3_565 Cl(2) O(3) 3.58(2) ? . 6_545 Cl(2) O(3) 3.58(2) ? . 7_565 Cl(3) C(12) 3.621(17) ? . 1_544 Cl(3) C(12) 3.621(17) ? . 4_574 Cl(3) C(12) 3.669(18) ? . 6_545 Cl(3) C(12) 3.669(18) ? . 7_565 S(2) Cl(1) 3.666(2) ? . 2_555 S(2) O(1) 3.276(5) ? . . S(2) O(1) 3.299(4) ? . 2_555 S(2) O(2) 3.420(6) ? . 6_555 S(2) O(3) 3.23(3) ? . 7_565 S(2) O(3) 3.46(2) ? . 8_465 S(2) O(5) 3.32(2) ? . 5_455 S(2) O(5) 3.55(3) ? . 6_555 O(1) S(2) 3.276(5) ? . . O(1) S(2) 3.299(4) ? . 2_555 O(1) S(2) 3.299(4) ? . 3_565 O(1) S(2) 3.276(5) ? . 4_565 O(1) O(1) 3.067(10) ? . 2_555 O(1) O(3) 2.977(18) ? . 6_545 O(1) O(3) 2.977(18) ? . 7_565 O(1) O(5) 3.12(2) ? . 6_555 O(1) O(5) 3.12(2) ? . 7_555 O(2) S(2) 3.420(6) ? . 6_545 O(2) S(2) 3.420(6) ? . 7_565 O(2) C(2) 3.067(9) ? . 6_545 O(2) C(2) 3.067(9) ? . 7_565 O(2) C(3) 3.520(10) ? . 6_545 O(3) Cl(2) 3.58(2) ? . 6_555 O(3) S(2) 3.23(3) ? . 7_565 O(3) S(2) 3.46(2) ? . 8_565 O(3) O(1) 2.977(18) ? . 6_555 O(3) C(3) 3.30(2) ? . 5_545 O(3) C(3) 3.20(2) ? . 6_545 O(3) C(4) 2.643(14) ? . 6_555 O(3) C(5) 3.089(19) ? . 6_555 O(3) C(6) 2.885(17) ? . 6_555 O(3) C(7) 3.58(2) ? . 6_555 O(3) C(8) 3.44(2) ? . 6_555 O(4) C(5) 3.434(12) ? . 6_555 O(4) C(7) 3.250(12) ? . 6_555 O(4) C(9) 3.593(12) ? . 6_555 O(4) C(11) 3.166(17) ? . 6_546 O(4) C(11) 2.913(16) ? . 7_566 O(4) C(12) 2.958(17) ? . 6_546 O(4) C(12) 3.212(18) ? . 7_566 O(5) S(2) 3.32(2) ? . 5_545 O(5) S(2) 3.55(3) ? . 6_545 O(5) O(1) 3.123(19) ? . 6_545 O(5) C(3) 3.24(3) ? . 5_545 O(5) C(3) 3.35(3) ? . 6_545 O(5) C(4) 2.763(14) ? . 6_545 O(5) C(5) 2.964(17) ? . 6_545 O(5) C(6) 3.167(18) ? . 6_545 O(5) C(7) 3.44(2) ? . 6_545 O(5) C(8) 3.64(2) ? . 6_545 C(2) O(2) 3.067(9) ? . 6_555 C(3) S(2) 2.724(6) ? . 3_575 C(3) O(2) 3.520(10) ? . 6_555 C(3) O(3) 3.30(2) ? . 5_455 C(3) O(3) 3.20(2) ? . 6_555 C(3) O(3) 3.20(2) ? . 7_565 C(3) O(3) 3.30(2) ? . 8_465 C(3) O(5) 3.24(3) ? . 5_455 C(3) O(5) 3.35(3) ? . 6_555 C(3) O(5) 3.35(3) ? . 7_565 C(3) O(5) 3.24(3) ? . 8_465 C(4) O(3) 2.643(14) ? . 6_545 C(4) O(3) 2.643(14) ? . 7_565 C(4) O(5) 2.763(14) ? . 6_555 C(4) O(5) 2.763(14) ? . 7_555 C(5) O(3) 3.089(19) ? . 6_545 C(5) O(3) 3.089(19) ? . 7_565 C(5) O(4) 3.434(12) ? . 6_545 C(5) O(4) 3.434(12) ? . 7_565 C(5) O(5) 2.964(17) ? . 6_555 C(5) O(5) 2.964(17) ? . 7_555 C(6) O(3) 2.885(16) ? . 6_545 C(6) O(3) 2.885(16) ? . 7_565 C(6) O(5) 3.167(18) ? . 6_555 C(6) O(5) 3.167(18) ? . 7_555 C(7) O(3) 3.58(2) ? . 6_545 C(7) O(3) 3.58(2) ? . 7_565 C(7) O(4) 3.250(12) ? . 6_545 C(7) O(4) 3.250(12) ? . 7_565 C(7) O(5) 3.44(2) ? . 6_555 C(7) O(5) 3.44(2) ? . 7_555 C(8) O(3) 3.44(2) ? . 6_545 C(8) O(3) 3.44(2) ? . 7_565 C(8) O(5) 3.64(2) ? . 6_555 C(8) O(5) 3.64(2) ? . 7_555 C(9) O(4) 3.593(12) ? . 6_545 C(9) O(4) 3.593(12) ? . 7_565 C(11) O(4) 3.166(17) ? . 6_556 C(11) O(4) 2.913(16) ? . 7_566 C(12) Cl(3) 3.621(17) ? . 1_566 C(12) Cl(3) 3.669(18) ? . 6_555 C(12) O(4) 2.958(17) ? . 6_556 C(12) O(4) 3.212(18) ? . 7_566 Cl(1) H(1) 3.682 ? . 1_554 Cl(1) H(1) 3.682 ? . 4_564 Cl(1) H(2) 3.266 ? . 1_554 Cl(1) H(2) 3.266 ? . 4_564 Cl(1) H(3) 3.517 ? . 1_544 Cl(1) H(3) 3.517 ? . 4_574 Cl(3) H(2) 3.180 ? . 1_554 Cl(3) H(2) 3.180 ? . 4_564 Cl(3) H(3) 2.966 ? . 1_544 Cl(3) H(3) 2.966 ? . 4_574 Cl(3) H(4) 2.727 ? . 6_545 Cl(3) H(4) 2.727 ? . 7_565 S(1) H(1) 3.264 ? . 2_556 S(1) H(1) 3.691 ? . 3_576 S(3) H(2) 3.311 ? . 6_546 S(3) H(2) 3.311 ? . 7_566 S(3) H(3) 3.503 ? . 6_546 S(3) H(3) 3.503 ? . 7_566 O(2) H(4) 3.309 ? . 6_545 O(2) H(4) 3.309 ? . 7_565 O(4) H(1) 3.364 ? . 6_546 O(4) H(1) 3.209 ? . 7_566 O(4) H(2) 2.669 ? . 6_546 O(4) H(2) 2.129 ? . 7_566 O(4) H(3) 2.191 ? . 6_546 O(4) H(3) 2.736 ? . 7_566 O(4) H(4) 3.306 ? . 6_546 O(4) H(4) 3.453 ? . 7_566 O(5) H(2) 3.221 ? . 6_546 O(5) H(3) 3.507 ? . 7_566 C(2) H(1) 3.075 ? . 2_556 C(2) H(1) 3.257 ? . 3_576 C(5) H(2) 3.460 ? . 1_554 C(5) H(2) 3.460 ? . 4_564 C(5) H(3) 3.611 ? . 1_544 C(5) H(3) 3.611 ? . 4_574 C(7) H(2) 3.434 ? . 1_554 C(7) H(2) 3.434 ? . 4_564 C(7) H(3) 3.404 ? . 1_544 C(7) H(3) 3.404 ? . 4_574 C(11) H(1) 3.309 ? . 2_556 C(11) H(1) 3.469 ? . 3_576 H(1) Cl(1) 3.682 ? . 1_556 H(1) S(1) 3.264 ? . 2_556 H(1) S(1) 3.691 ? . 3_576 H(1) O(4) 3.364 ? . 6_556 H(1) O(4) 3.209 ? . 7_566 H(1) C(2) 3.075 ? . 2_556 H(1) C(2) 3.257 ? . 3_576 H(1) C(11) 3.309 ? . 2_556 H(1) C(11) 3.469 ? . 3_576 H(1) H(1) 2.652 ? . 2_556 H(1) H(1) 2.783 ? . 3_576 H(2) Cl(1) 3.266 ? . 1_556 H(2) Cl(3) 3.180 ? . 1_556 H(2) S(3) 3.311 ? . 6_556 H(2) O(4) 2.669 ? . 6_556 H(2) O(4) 2.129 ? . 7_566 H(2) O(5) 3.221 ? . 6_556 H(2) C(5) 3.460 ? . 1_556 H(2) C(7) 3.434 ? . 1_556 H(3) Cl(1) 3.517 ? . 1_566 H(3) Cl(3) 2.966 ? . 1_566 H(3) S(3) 3.503 ? . 6_556 H(3) O(4) 2.191 ? . 6_556 H(3) O(4) 2.736 ? . 7_566 H(3) O(5) 3.507 ? . 7_566 H(3) C(5) 3.611 ? . 1_566 H(3) C(7) 3.404 ? . 1_566 H(4) Cl(3) 2.727 ? . 6_555 H(4) O(2) 3.309 ? . 6_555 H(4) O(4) 3.306 ? . 6_556 H(4) O(4) 3.453 ? . 7_566 #============================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #============================================================================== # End of CIF #============================================================================== # Attachment 'TPPcas.cif' data__TPPcas_(4)_______________ _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 731819' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C30 H20 Cl3 O5 P S ' _chemical_formula_moiety 'C24 H20 P, C6 Cl3 O5 S' _chemical_formula_weight 629.88 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/a 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yab' _symmetry_Int_Tables_number 14 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 1/2-X,1/2+Y,-Z 3 -X,-Y,-Z 4 1/2+X,1/2-Y,+Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 10.091(3) _cell_length_b 24.040(3) _cell_length_c 11.305(2) _cell_angle_alpha 90.0000 _cell_angle_beta 94.129(19) _cell_angle_gamma 90.0000 _cell_volume 2735.4(10) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 14.7 _cell_measurement_theta_max 14.8 _cell_measurement_temperature 295.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description prismatic _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.60 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_diffrn 1.529 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1288.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.511 _exptl_absorpt_correction_type psi-scan _exptl_absorpt_process_details '(North, Phillips & Mathews, 1968)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.909 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.950 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku AFC5R' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_reflns_number 6622 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.033 _diffrn_reflns_theta_max 27.53 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 27.53 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 0 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 31 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_decay_% 0.00 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using reflections with F^2^ > 1.1 sigma(F^2^). The weighted R-factor(wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 6274 _reflns_number_gt 3121 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0482 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0601 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_number_reflns 3825 _refine_ls_number_parameters 381 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.076 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details ; Chebychev polynomial with 4 parameters (Carruthers & Watkin, 1979) 1.6719 -0.5107 1.0385 -0.4371 ; _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_diff_density_max 0.44 _refine_diff_density_min -0.40 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; O O 0.011 0.006 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; P P 0.102 0.094 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; S S 0.125 0.123 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; Cl Cl 0.148 0.159 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl(1) Cl 0.48649(13) -0.06437(6) 1.22839(10) 0.0731(4) Uani 1.00 1 d . . . Cl(2) Cl 0.34302(13) 0.12718(5) 1.01672(10) 0.0632(3) Uani 1.00 1 d . . . Cl(3) Cl 0.26734(15) -0.12990(5) 1.06579(13) 0.0744(4) Uani 1.00 1 d . . . S(1) S 0.09213(10) 0.06498(5) 0.85229(9) 0.0458(2) Uani 1.00 1 d . . . P(1) P 0.50502(9) 0.16778(4) 0.43162(8) 0.0316(2) Uani 1.00 1 d . . . O(1) O 0.4981(3) 0.05065(15) 1.1568(2) 0.0626(9) Uani 1.00 1 d . . . O(2) O 0.1508(3) -0.05805(13) 0.8806(2) 0.0623(9) Uani 1.00 1 d . . . O(3) O 0.0831(3) 0.12164(14) 0.8919(3) 0.0716(11) Uani 1.00 1 d . . . O(4) O 0.1477(3) 0.05925(18) 0.7401(2) 0.0782(12) Uani 1.00 1 d . . . O(5) O -0.0270(3) 0.03402(15) 0.8635(3) 0.0656(10) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.6635(3) 0.13433(14) 0.4605(3) 0.0327(8) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.7393(3) 0.14335(16) 0.5684(3) 0.0425(10) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.8602(4) 0.11761(18) 0.5890(3) 0.0487(11) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.9089(3) 0.08274(18) 0.5060(3) 0.0472(11) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.8348(3) 0.07297(17) 0.4011(3) 0.0452(11) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.7122(3) 0.09800(16) 0.3783(3) 0.0401(10) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.5112(3) 0.21878(15) 0.3149(3) 0.0355(9) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.5783(5) 0.20670(19) 0.2158(3) 0.0556(13) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.5783(5) 0.2445(2) 0.1240(4) 0.0667(15) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.5095(4) 0.29334(18) 0.1278(4) 0.0521(12) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.4405(5) 0.30487(19) 0.2242(4) 0.0592(13) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.4414(4) 0.26817(18) 0.3193(4) 0.0525(12) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.3848(3) 0.11581(14) 0.3872(3) 0.0322(8) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.2758(3) 0.12822(16) 0.3089(3) 0.0407(10) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.1819(3) 0.08762(18) 0.2805(3) 0.0470(11) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.1940(4) 0.03594(18) 0.3300(3) 0.0499(11) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.3006(4) 0.02364(18) 0.4083(3) 0.0505(12) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.3963(3) 0.06332(17) 0.4373(3) 0.0437(10) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.4576(3) 0.19915(16) 0.5663(3) 0.0394(9) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.3599(4) 0.17352(19) 0.6293(3) 0.0483(11) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.3317(5) 0.1942(2) 0.7396(4) 0.0675(15) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 0.3975(6) 0.2393(2) 0.7853(4) 0.0727(17) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C 0.4915(5) 0.2658(2) 0.7255(4) 0.0675(15) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C 0.5226(4) 0.24585(19) 0.6139(4) 0.0559(13) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C 0.4052(3) 0.02719(18) 1.1059(3) 0.0416(10) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C 0.3816(3) -0.03252(19) 1.1234(3) 0.0452(11) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C 0.3093(3) 0.05703(16) 1.0214(3) 0.0385(9) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C 0.2909(4) -0.05984(16) 1.0548(3) 0.0429(10) Uani 1.00 1 d . . . C(29) C 0.2142(3) 0.03114(15) 0.9550(2) 0.0361(9) Uani 1.00 1 d . . . C(30) C 0.2091(3) -0.03117(16) 0.9575(3) 0.0417(10) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.7013 0.1672 0.6211 0.050 Uiso 1.00 1 c R . . H(2) H 0.9037 0.1227 0.6651 0.057 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 0.9932 0.0655 0.5209 0.056 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H 0.8696 0.0470 0.3497 0.054 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H 0.6603 0.0902 0.3150 0.048 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H 0.6351 0.1761 0.2120 0.067 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H 0.6271 0.2358 0.0617 0.081 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H 0.5096 0.3220 0.0586 0.062 Uiso 1.00 1 c R . . H(9) H 0.3910 0.3384 0.2264 0.071 Uiso 1.00 1 c R . . H(10) H 0.3982 0.2720 0.3842 0.064 Uiso 1.00 1 c R . . H(11) H 0.2764 0.1623 0.2778 0.048 Uiso 1.00 1 c R . . H(12) H 0.1158 0.0954 0.2264 0.056 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H 0.1335 0.0095 0.3134 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(14) H 0.3064 -0.0085 0.4421 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(15) H 0.4727 0.0528 0.4921 0.052 Uiso 1.00 1 c R . . H(16) H 0.3114 0.1392 0.5899 0.058 Uiso 1.00 1 c R . . H(17) H 0.2590 0.1756 0.7857 0.081 Uiso 1.00 1 c R . . H(18) H 0.3786 0.2518 0.8694 0.087 Uiso 1.00 1 c R . . H(19) H 0.5483 0.2989 0.7413 0.079 Uiso 1.00 1 c R . . H(20) H 0.5818 0.2621 0.5680 0.067 Uiso 1.00 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Cl(1) 0.0722(7) 0.0974(10) 0.0481(6) 0.0417(7) -0.0064(5) 0.0129(6) Cl(2) 0.0852(8) 0.0521(6) 0.0500(6) -0.0237(6) -0.0106(5) 0.0035(4) Cl(3) 0.0945(9) 0.0392(6) 0.0894(9) 0.0115(6) 0.0051(7) 0.0072(5) S(1) 0.0474(5) 0.0509(5) 0.0372(5) 0.0082(4) -0.0095(4) 0.0029(4) P(1) 0.0317(4) 0.0300(4) 0.0325(4) -0.0012(3) -0.0018(3) 0.0002(3) O(1) 0.0486(17) 0.088(2) 0.0493(17) -0.0095(16) -0.0084(13) -0.0059(16) O(2) 0.084(2) 0.0525(18) 0.0472(16) -0.0086(16) -0.0147(15) -0.0108(14) O(3) 0.076(2) 0.0514(19) 0.083(2) 0.0187(17) -0.0176(18) -0.0001(17) O(4) 0.085(2) 0.112(3) 0.0374(16) 0.024(2) -0.0011(16) 0.0151(18) O(5) 0.0442(17) 0.080(2) 0.070(2) -0.0054(15) -0.0188(14) 0.0031(17) C(1) 0.0304(16) 0.0306(17) 0.0366(18) -0.0017(14) -0.0008(13) 0.0026(14) C(2) 0.044(2) 0.039(2) 0.043(2) 0.0015(16) -0.0114(17) -0.0035(16) C(3) 0.044(2) 0.047(2) 0.052(2) 0.0003(18) -0.0167(18) -0.0002(19) C(4) 0.0338(19) 0.049(2) 0.058(2) 0.0006(17) -0.0001(17) 0.0119(19) C(5) 0.044(2) 0.047(2) 0.045(2) 0.0098(17) 0.0081(17) 0.0027(18) C(6) 0.040(2) 0.044(2) 0.0349(19) 0.0012(16) -0.0014(15) 0.0040(15) C(7) 0.0350(18) 0.0308(18) 0.0400(19) -0.0018(14) -0.0034(14) 0.0027(14) C(8) 0.076(3) 0.045(2) 0.047(2) 0.021(2) 0.017(2) 0.0078(18) C(9) 0.097(3) 0.061(3) 0.045(2) 0.010(2) 0.019(2) 0.008(2) C(10) 0.057(2) 0.047(2) 0.051(2) -0.0021(19) -0.001(2) 0.0092(19) C(11) 0.065(2) 0.041(2) 0.073(3) 0.011(2) 0.007(2) 0.017(2) C(12) 0.056(2) 0.045(2) 0.058(2) 0.0102(19) 0.019(2) 0.012(2) C(13) 0.0305(16) 0.0318(17) 0.0338(17) -0.0018(13) 0.0000(13) 0.0010(14) C(14) 0.0365(19) 0.039(2) 0.046(2) 0.0020(15) -0.0046(15) 0.0088(16) C(15) 0.0351(19) 0.054(2) 0.050(2) -0.0012(17) -0.0098(16) 0.0025(19) C(16) 0.040(2) 0.049(2) 0.060(2) -0.0110(18) 0.0026(18) -0.008(2) C(17) 0.048(2) 0.041(2) 0.062(2) -0.0084(18) 0.000(2) 0.0092(19) C(18) 0.042(2) 0.040(2) 0.047(2) 0.0004(17) -0.0053(16) 0.0088(17) C(19) 0.042(2) 0.0374(19) 0.0372(19) 0.0087(15) -0.0055(16) -0.0039(15) C(20) 0.049(2) 0.056(2) 0.040(2) 0.0151(19) 0.0061(17) 0.0055(19) C(21) 0.077(3) 0.084(3) 0.043(2) 0.029(3) 0.013(2) 0.011(2) C(22) 0.081(3) 0.083(4) 0.053(2) 0.031(3) -0.006(2) -0.007(2) C(23) 0.076(3) 0.051(2) 0.071(3) 0.019(2) -0.023(2) -0.024(2) C(24) 0.057(2) 0.047(2) 0.063(2) 0.008(2) -0.000(2) -0.010(2) C(25) 0.0316(18) 0.065(2) 0.0278(17) -0.0024(17) 0.0012(14) -0.0021(16) C(26) 0.041(2) 0.064(2) 0.0306(18) 0.0167(19) 0.0041(15) 0.0065(17) C(27) 0.044(2) 0.043(2) 0.0285(16) -0.0053(16) -0.0003(14) 0.0001(15) C(28) 0.050(2) 0.039(2) 0.040(2) 0.0123(17) 0.0071(17) 0.0040(16) C(29) 0.0398(19) 0.042(2) 0.0264(16) 0.0041(15) -0.0015(14) -0.0004(14) C(30) 0.043(2) 0.045(2) 0.0379(19) 0.0000(17) 0.0030(16) -0.0037(16) #============================================================================== _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement CRYSTALS _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.8' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 Cl(1) C(26) 1.713(4) yes . . Cl(2) C(27) 1.722(4) yes . . Cl(3) C(28) 1.707(4) yes . . S(1) O(3) 1.439(3) yes . . S(1) O(4) 1.429(3) yes . . S(1) O(5) 1.427(3) yes . . S(1) C(29) 1.823(3) yes . . P(1) C(1) 1.799(3) yes . . P(1) C(7) 1.805(3) yes . . P(1) C(13) 1.788(3) yes . . P(1) C(19) 1.794(3) yes . . O(1) C(25) 1.204(4) yes . . O(2) C(30) 1.202(4) yes . . C(1) C(2) 1.409(4) yes . . C(1) C(6) 1.390(5) yes . . C(2) C(3) 1.373(5) yes . . C(3) C(4) 1.375(6) yes . . C(4) C(5) 1.376(5) yes . . C(5) C(6) 1.383(5) yes . . C(7) C(8) 1.381(5) yes . . C(7) C(12) 1.383(5) yes . . C(8) C(9) 1.379(6) yes . . C(9) C(10) 1.366(6) yes . . C(10) C(11) 1.364(6) yes . . C(11) C(12) 1.390(6) yes . . C(13) C(14) 1.393(4) yes . . C(13) C(18) 1.385(5) yes . . C(14) C(15) 1.382(5) yes . . C(15) C(16) 1.365(6) yes . . C(16) C(17) 1.375(5) yes . . C(17) C(18) 1.380(5) yes . . C(19) C(20) 1.400(5) yes . . C(19) C(24) 1.389(5) yes . . C(20) C(21) 1.391(6) yes . . C(21) C(22) 1.354(8) yes . . C(22) C(23) 1.360(8) yes . . C(23) C(24) 1.406(7) yes . . C(25) C(26) 1.471(6) yes . . C(25) C(27) 1.494(5) yes . . C(26) C(28) 1.330(5) yes . . C(27) C(29) 1.329(4) yes . . C(28) C(30) 1.495(5) yes . . C(29) C(30) 1.499(5) yes . . C(2) H(1) 0.929 no . . C(3) H(2) 0.945 no . . C(4) H(3) 0.950 no . . C(5) H(4) 0.937 no . . C(6) H(5) 0.876 no . . C(8) H(6) 0.935 no . . C(9) H(7) 0.913 no . . C(10) H(8) 1.042 no . . C(11) H(9) 0.950 no . . C(12) H(10) 0.885 no . . C(14) H(11) 0.892 no . . C(15) H(12) 0.892 no . . C(16) H(13) 0.891 no . . C(17) H(14) 0.863 no . . C(18) H(15) 0.986 no . . C(20) H(16) 1.042 no . . C(21) H(17) 1.032 no . . C(22) H(18) 1.028 no . . C(23) H(19) 0.989 no . . C(24) H(20) 0.907 no . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 O(3) S(1) O(4) 113.9(2) yes . . . O(3) S(1) O(5) 113.2(2) yes . . . O(3) S(1) C(29) 106.22(18) yes . . . O(4) S(1) O(5) 114.5(2) yes . . . O(4) S(1) C(29) 103.41(19) yes . . . O(5) S(1) C(29) 104.24(18) yes . . . C(1) P(1) C(7) 111.04(16) yes . . . C(1) P(1) C(13) 108.36(15) yes . . . C(1) P(1) C(19) 108.79(16) yes . . . C(7) P(1) C(13) 109.12(16) yes . . . C(7) P(1) C(19) 111.09(17) yes . . . C(13) P(1) C(19) 108.37(17) yes . . . P(1) C(1) C(2) 120.5(2) yes . . . P(1) C(1) C(6) 120.8(2) yes . . . C(2) C(1) C(6) 118.6(3) yes . . . C(1) C(2) C(3) 119.9(3) yes . . . C(2) C(3) C(4) 121.0(3) yes . . . C(3) C(4) C(5) 119.6(3) yes . . . C(4) C(5) C(6) 120.6(3) yes . . . C(1) C(6) C(5) 120.2(3) yes . . . P(1) C(7) C(8) 119.6(2) yes . . . P(1) C(7) C(12) 120.8(3) yes . . . C(8) C(7) C(12) 119.4(3) yes . . . C(7) C(8) C(9) 119.9(4) yes . . . C(8) C(9) C(10) 121.0(4) yes . . . C(9) C(10) C(11) 119.3(4) yes . . . C(10) C(11) C(12) 120.9(4) yes . . . C(7) C(12) C(11) 119.5(4) yes . . . P(1) C(13) C(14) 121.2(2) yes . . . P(1) C(13) C(18) 119.1(2) yes . . . C(14) C(13) C(18) 119.6(3) yes . . . C(13) C(14) C(15) 119.5(3) yes . . . C(14) C(15) C(16) 120.5(3) yes . . . C(15) C(16) C(17) 120.2(3) yes . . . C(16) C(17) C(18) 120.4(3) yes . . . C(13) C(18) C(17) 119.7(3) yes . . . P(1) C(19) C(20) 119.2(2) yes . . . P(1) C(19) C(24) 121.4(3) yes . . . C(20) C(19) C(24) 119.2(3) yes . . . C(19) C(20) C(21) 119.7(4) yes . . . C(20) C(21) C(22) 120.1(5) yes . . . C(21) C(22) C(23) 121.7(5) yes . . . C(22) C(23) C(24) 119.7(4) yes . . . C(19) C(24) C(23) 119.5(4) yes . . . O(1) C(25) C(26) 121.4(3) yes . . . O(1) C(25) C(27) 121.8(3) yes . . . C(26) C(25) C(27) 116.8(3) yes . . . Cl(1) C(26) C(25) 115.5(2) yes . . . Cl(1) C(26) C(28) 123.3(3) yes . . . C(25) C(26) C(28) 121.0(3) yes . . . Cl(2) C(27) C(25) 111.7(2) yes . . . Cl(2) C(27) C(29) 125.3(2) yes . . . C(25) C(27) C(29) 123.0(3) yes . . . Cl(3) C(28) C(26) 122.6(3) yes . . . Cl(3) C(28) C(30) 115.9(2) yes . . . C(26) C(28) C(30) 121.4(3) yes . . . S(1) C(29) C(27) 125.3(2) yes . . . S(1) C(29) C(30) 115.8(2) yes . . . C(27) C(29) C(30) 118.8(3) yes . . . O(2) C(30) C(28) 120.0(3) yes . . . O(2) C(30) C(29) 122.6(3) yes . . . C(28) C(30) C(29) 117.2(3) yes . . . C(1) C(2) H(1) 115.2 no . . . C(3) C(2) H(1) 124.9 no . . . C(2) C(3) H(2) 116.4 no . . . C(4) C(3) H(2) 122.3 no . . . C(3) C(4) H(3) 120.2 no . . . C(5) C(4) H(3) 120.2 no . . . C(4) C(5) H(4) 116.3 no . . . C(6) C(5) H(4) 123.0 no . . . C(1) C(6) H(5) 117.4 no . . . C(5) C(6) H(5) 122.2 no . . . C(7) C(8) H(6) 122.7 no . . . C(9) C(8) H(6) 116.8 no . . . C(8) C(9) H(7) 117.3 no . . . C(10) C(9) H(7) 121.7 no . . . C(9) C(10) H(8) 121.1 no . . . C(11) C(10) H(8) 119.6 no . . . C(10) C(11) H(9) 119.5 no . . . C(12) C(11) H(9) 119.6 no . . . C(7) C(12) H(10) 113.6 no . . . C(11) C(12) H(10) 126.8 no . . . C(13) C(14) H(11) 114.8 no . . . C(15) C(14) H(11) 125.6 no . . . C(14) C(15) H(12) 118.5 no . . . C(16) C(15) H(12) 120.9 no . . . C(15) C(16) H(13) 121.4 no . . . C(17) C(16) H(13) 118.4 no . . . C(16) C(17) H(14) 120.2 no . . . C(18) C(17) H(14) 119.4 no . . . C(13) C(18) H(15) 121.9 no . . . C(17) C(18) H(15) 118.3 no . . . C(19) C(20) H(16) 117.2 no . . . C(21) C(20) H(16) 123.1 no . . . C(20) C(21) H(17) 119.7 no . . . C(22) C(21) H(17) 120.1 no . . . C(21) C(22) H(18) 117.8 no . . . C(23) C(22) H(18) 120.4 no . . . C(22) C(23) H(19) 134.6 no . . . C(24) C(23) H(19) 105.7 no . . . C(19) C(24) H(20) 116.0 no . . . C(23) C(24) H(20) 124.5 no . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 O(3) S(1) C(29) C(27) -23.0(3) ? . . . . O(3) S(1) C(29) C(30) 160.6(2) ? . . . . O(4) S(1) C(29) C(27) 97.1(3) ? . . . . O(4) S(1) C(29) C(30) -79.2(3) ? . . . . O(5) S(1) C(29) C(27) -142.8(3) ? . . . . O(5) S(1) C(29) C(30) 40.8(3) ? . . . . C(1) P(1) C(7) C(8) 41.6(3) ? . . . . C(1) P(1) C(7) C(12) -143.2(3) ? . . . . C(7) P(1) C(1) C(2) 112.0(3) ? . . . . C(7) P(1) C(1) C(6) -69.7(3) ? . . . . C(1) P(1) C(13) C(14) -149.4(2) ? . . . . C(1) P(1) C(13) C(18) 34.7(3) ? . . . . C(13) P(1) C(1) C(2) -128.2(3) ? . . . . C(13) P(1) C(1) C(6) 50.1(3) ? . . . . C(1) P(1) C(19) C(20) -104.2(3) ? . . . . C(1) P(1) C(19) C(24) 70.8(3) ? . . . . C(19) P(1) C(1) C(2) -10.6(3) ? . . . . C(19) P(1) C(1) C(6) 167.7(2) ? . . . . C(7) P(1) C(13) C(14) -28.3(3) ? . . . . C(7) P(1) C(13) C(18) 155.7(3) ? . . . . C(13) P(1) C(7) C(8) -77.7(3) ? . . . . C(13) P(1) C(7) C(12) 97.5(3) ? . . . . C(7) P(1) C(19) C(20) 133.2(3) ? . . . . C(7) P(1) C(19) C(24) -51.7(3) ? . . . . C(19) P(1) C(7) C(8) 162.8(3) ? . . . . C(19) P(1) C(7) C(12) -22.0(3) ? . . . . C(13) P(1) C(19) C(20) 13.4(3) ? . . . . C(13) P(1) C(19) C(24) -171.6(3) ? . . . . C(19) P(1) C(13) C(14) 92.8(3) ? . . . . C(19) P(1) C(13) C(18) -83.2(3) ? . . . . P(1) C(1) C(2) C(3) -179.9(2) ? . . . . P(1) C(1) C(6) C(5) 179.4(3) ? . . . . C(2) C(1) C(6) C(5) -2.3(5) ? . . . . C(6) C(1) C(2) C(3) 1.8(5) ? . . . . C(1) C(2) C(3) C(4) -0.3(6) ? . . . . C(2) C(3) C(4) C(5) -0.7(6) ? . . . . C(3) C(4) C(5) C(6) 0.2(5) ? . . . . C(4) C(5) C(6) C(1) 1.3(6) ? . . . . P(1) C(7) C(8) C(9) 177.1(3) ? . . . . P(1) C(7) C(12) C(11) -175.5(3) ? . . . . C(8) C(7) C(12) C(11) -0.3(5) ? . . . . C(12) C(7) C(8) C(9) 1.8(6) ? . . . . C(7) C(8) C(9) C(10) -1.9(7) ? . . . . C(8) C(9) C(10) C(11) 0.3(7) ? . . . . C(9) C(10) C(11) C(12) 1.2(7) ? . . . . C(10) C(11) C(12) C(7) -1.3(6) ? . . . . P(1) C(13) C(14) C(15) -177.2(3) ? . . . . P(1) C(13) C(18) C(17) 176.8(3) ? . . . . C(14) C(13) C(18) C(17) 0.7(5) ? . . . . C(18) C(13) C(14) C(15) -1.2(5) ? . . . . C(13) C(14) C(15) C(16) 1.1(6) ? . . . . C(14) C(15) C(16) C(17) -0.4(6) ? . . . . C(15) C(16) C(17) C(18) -0.1(5) ? . . . . C(16) C(17) C(18) C(13) -0.1(5) ? . . . . P(1) C(19) C(20) C(21) 173.6(3) ? . . . . P(1) C(19) C(24) C(23) -173.6(3) ? . . . . C(20) C(19) C(24) C(23) 1.4(6) ? . . . . C(24) C(19) C(20) C(21) -1.6(6) ? . . . . C(19) C(20) C(21) C(22) 0.7(7) ? . . . . C(20) C(21) C(22) C(23) 0.3(7) ? . . . . C(21) C(22) C(23) C(24) -0.5(8) ? . . . . C(22) C(23) C(24) C(19) -0.4(7) ? . . . . O(1) C(25) C(26) Cl(1) 4.9(5) ? . . . . O(1) C(25) C(26) C(28) -170.2(3) ? . . . . O(1) C(25) C(27) Cl(2) -4.3(4) ? . . . . O(1) C(25) C(27) C(29) 172.9(3) ? . . . . C(26) C(25) C(27) Cl(2) 176.2(2) ? . . . . C(26) C(25) C(27) C(29) -6.6(5) ? . . . . C(27) C(25) C(26) Cl(1) -175.7(2) ? . . . . C(27) C(25) C(26) C(28) 9.3(5) ? . . . . Cl(1) C(26) C(28) Cl(3) 1.1(5) ? . . . . Cl(1) C(26) C(28) C(30) -174.9(3) ? . . . . C(25) C(26) C(28) Cl(3) 175.8(3) ? . . . . C(25) C(26) C(28) C(30) -0.2(4) ? . . . . Cl(2) C(27) C(29) S(1) -4.5(5) ? . . . . Cl(2) C(27) C(29) C(30) 171.8(2) ? . . . . C(25) C(27) C(29) S(1) 178.8(2) ? . . . . C(25) C(27) C(29) C(30) -4.9(5) ? . . . . Cl(3) C(28) C(30) O(2) -13.2(5) ? . . . . Cl(3) C(28) C(30) C(29) 172.3(2) ? . . . . C(26) C(28) C(30) O(2) 163.0(4) ? . . . . C(26) C(28) C(30) C(29) -11.4(5) ? . . . . S(1) C(29) C(30) O(2) 16.1(5) ? . . . . S(1) C(29) C(30) C(28) -169.6(2) ? . . . . C(27) C(29) C(30) O(2) -160.5(3) ? . . . . C(27) C(29) C(30) C(28) 13.8(5) ? . . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 Cl(1) Cl(2) 3.6884(17) ? . 3_657 Cl(1) O(4) 3.686(4) ? . 3_657 Cl(1) C(17) 3.561(4) ? . 1_556 Cl(1) C(20) 3.394(4) ? . 3_657 Cl(1) C(21) 3.626(6) ? . 3_657 Cl(1) C(27) 3.618(3) ? . 3_657 Cl(2) Cl(1) 3.6884(17) ? . 3_657 Cl(2) C(8) 3.686(4) ? . 1_556 Cl(2) C(14) 3.419(4) ? . 1_556 Cl(2) C(15) 3.625(4) ? . 1_556 Cl(2) C(21) 3.517(5) ? . . Cl(3) O(3) 3.608(3) ? . 3_557 Cl(3) O(5) 3.480(3) ? . 3_557 O(1) O(2) 3.602(4) ? . 3_657 O(1) C(6) 3.385(4) ? . 1_556 O(1) C(13) 3.313(4) ? . 1_556 O(1) C(14) 3.467(5) ? . 1_556 O(1) C(15) 3.685(5) ? . 1_556 O(1) C(17) 3.646(5) ? . 1_556 O(1) C(18) 3.417(5) ? . 1_556 O(1) C(25) 3.700(5) ? . 3_657 O(1) C(26) 3.500(4) ? . 3_657 O(1) C(28) 3.322(5) ? . 3_657 O(1) C(30) 3.342(5) ? . 3_657 O(2) O(1) 3.602(4) ? . 3_657 O(2) O(5) 3.284(4) ? . 3_557 O(2) C(5) 3.218(5) ? . 3_656 O(2) C(6) 3.462(5) ? . 3_656 O(2) C(11) 3.600(5) ? . 2_546 O(3) Cl(3) 3.608(3) ? . 3_557 O(3) C(10) 3.482(5) ? . 4_456 O(3) C(21) 3.595(6) ? . . O(3) C(23) 3.387(6) ? . 4_455 O(4) Cl(1) 3.686(4) ? . 3_657 O(4) C(3) 3.548(5) ? . 1_455 O(4) C(4) 3.494(5) ? . 1_455 O(4) C(5) 3.567(5) ? . 3_656 O(5) Cl(3) 3.480(3) ? . 3_557 O(5) O(2) 3.284(4) ? . 3_557 O(5) O(5) 3.502(4) ? . 3_557 O(5) C(15) 3.644(5) ? . 3_556 O(5) C(16) 3.150(5) ? . 3_556 O(5) C(26) 3.592(4) ? . 3_557 O(5) C(28) 2.947(5) ? . 3_557 O(5) C(29) 3.285(4) ? . 3_557 O(5) C(30) 2.830(5) ? . 3_557 C(3) O(4) 3.548(5) ? . 1_655 C(3) C(23) 3.421(6) ? . 4_555 C(3) C(24) 3.670(6) ? . 4_555 C(4) O(4) 3.494(5) ? . 1_655 C(4) C(16) 3.596(6) ? . 3_656 C(4) C(17) 3.499(6) ? . 3_656 C(5) O(2) 3.218(5) ? . 3_656 C(5) O(4) 3.567(5) ? . 3_656 C(5) C(17) 3.512(6) ? . 3_656 C(6) O(1) 3.385(4) ? . 1_554 C(6) O(2) 3.462(5) ? . 3_656 C(8) Cl(2) 3.686(4) ? . 1_554 C(8) C(11) 3.660(7) ? . 4_555 C(10) O(3) 3.482(5) ? . 4_554 C(11) O(2) 3.600(5) ? . 2_556 C(11) C(8) 3.660(7) ? . 4_455 C(11) C(15) 3.577(6) ? . 4_555 C(13) O(1) 3.313(4) ? . 1_554 C(14) Cl(2) 3.419(4) ? . 1_554 C(14) O(1) 3.467(5) ? . 1_554 C(14) C(25) 3.647(5) ? . 1_554 C(15) Cl(2) 3.625(4) ? . 1_554 C(15) O(1) 3.685(5) ? . 1_554 C(15) O(5) 3.644(5) ? . 3_556 C(15) C(11) 3.577(6) ? . 4_455 C(15) C(25) 3.425(5) ? . 1_554 C(15) C(27) 3.364(5) ? . 1_554 C(16) O(5) 3.150(5) ? . 3_556 C(16) C(4) 3.596(6) ? . 3_656 C(16) C(25) 3.433(5) ? . 1_554 C(16) C(26) 3.520(6) ? . 1_554 C(17) Cl(1) 3.561(4) ? . 1_554 C(17) O(1) 3.646(5) ? . 1_554 C(17) C(4) 3.499(6) ? . 3_656 C(17) C(5) 3.512(6) ? . 3_656 C(17) C(25) 3.651(5) ? . 1_554 C(17) C(26) 3.639(5) ? . 1_554 C(18) O(1) 3.417(5) ? . 1_554 C(20) Cl(1) 3.394(4) ? . 3_657 C(21) Cl(1) 3.626(6) ? . 3_657 C(21) Cl(2) 3.517(5) ? . . C(21) O(3) 3.595(6) ? . . C(21) C(23) 3.558(7) ? . 4_455 C(21) C(24) 3.631(7) ? . 4_455 C(23) O(3) 3.387(6) ? . 4_555 C(23) C(3) 3.421(6) ? . 4_455 C(23) C(21) 3.558(7) ? . 4_555 C(24) C(3) 3.670(6) ? . 4_455 C(24) C(21) 3.631(7) ? . 4_555 C(25) O(1) 3.700(5) ? . 3_657 C(25) C(14) 3.647(5) ? . 1_556 C(25) C(15) 3.425(5) ? . 1_556 C(25) C(16) 3.433(5) ? . 1_556 C(25) C(17) 3.651(5) ? . 1_556 C(25) C(25) 3.429(5) ? . 3_657 C(25) C(26) 3.488(5) ? . 3_657 C(26) O(1) 3.500(4) ? . 3_657 C(26) O(5) 3.592(4) ? . 3_557 C(26) C(16) 3.520(6) ? . 1_556 C(26) C(17) 3.639(5) ? . 1_556 C(26) C(25) 3.488(5) ? . 3_657 C(26) C(27) 3.674(5) ? . 3_657 C(27) Cl(1) 3.618(3) ? . 3_657 C(27) C(15) 3.364(5) ? . 1_556 C(27) C(26) 3.674(5) ? . 3_657 C(28) O(1) 3.322(5) ? . 3_657 C(28) O(5) 2.947(5) ? . 3_557 C(29) O(5) 3.285(4) ? . 3_557 C(30) O(1) 3.342(5) ? . 3_657 C(30) O(5) 2.830(5) ? . 3_557 Cl(1) H(1) 3.614 ? . 3_657 Cl(1) H(14) 3.402 ? . 1_556 Cl(1) H(15) 3.169 ? . 3_657 Cl(1) H(16) 3.319 ? . 3_657 Cl(2) H(8) 3.642 ? . 4_456 Cl(2) H(11) 3.188 ? . 1_556 Cl(2) H(12) 3.499 ? . 1_556 Cl(2) H(17) 2.928 ? . . Cl(2) H(18) 3.458 ? . . Cl(3) H(1) 3.644 ? . 3_657 Cl(3) H(2) 3.609 ? . 3_657 Cl(3) H(6) 3.537 ? . 3_656 Cl(3) H(7) 3.148 ? . 3_656 Cl(3) H(8) 3.250 ? . 2_546 Cl(3) H(9) 3.645 ? . 2_546 Cl(3) H(18) 3.310 ? . 2_547 S(1) H(2) 3.072 ? . 1_455 S(1) H(4) 3.569 ? . 3_656 S(1) H(13) 3.360 ? . 3_556 S(1) H(17) 3.265 ? . . S(1) H(19) 3.522 ? . 4_455 O(1) H(5) 2.522 ? . 1_556 O(1) H(6) 3.358 ? . 1_556 O(2) H(4) 2.611 ? . 3_656 O(2) H(5) 3.120 ? . 3_656 O(2) H(8) 3.402 ? . 2_546 O(2) H(9) 2.786 ? . 2_546 O(2) H(12) 3.006 ? . 3_556 O(2) H(13) 3.674 ? . 3_556 O(3) H(2) 3.030 ? . 1_455 O(3) H(8) 2.478 ? . 4_456 O(3) H(17) 2.566 ? . . O(3) H(18) 3.675 ? . 4_455 O(3) H(19) 2.567 ? . 4_455 O(4) H(2) 2.967 ? . 1_455 O(4) H(3) 2.835 ? . 1_455 O(4) H(4) 2.750 ? . 3_656 O(4) H(13) 3.303 ? . 3_556 O(4) H(16) 3.117 ? . . O(4) H(17) 3.045 ? . . O(4) H(19) 3.556 ? . 4_455 O(5) H(2) 3.136 ? . 1_455 O(5) H(4) 3.561 ? . 3_656 O(5) H(12) 3.375 ? . 3_556 O(5) H(13) 2.437 ? . 3_556 C(1) H(9) 3.684 ? . 4_555 C(1) H(10) 3.423 ? . 4_555 C(1) H(14) 3.225 ? . 3_656 C(2) H(10) 3.395 ? . 4_555 C(2) H(14) 3.274 ? . 3_656 C(3) H(10) 3.561 ? . 4_555 C(3) H(13) 3.249 ? . 3_656 C(3) H(14) 3.121 ? . 3_656 C(3) H(19) 3.182 ? . 4_555 C(3) H(20) 3.674 ? . 4_555 C(4) H(9) 3.679 ? . 4_555 C(4) H(13) 3.700 ? . 1_655 C(4) H(13) 3.066 ? . 3_656 C(4) H(14) 2.903 ? . 3_656 C(5) H(9) 2.987 ? . 4_555 C(5) H(12) 3.610 ? . 1_655 C(5) H(13) 3.582 ? . 1_655 C(5) H(14) 2.817 ? . 3_656 C(6) H(9) 2.998 ? . 4_555 C(6) H(10) 3.644 ? . 4_555 C(6) H(14) 2.973 ? . 3_656 C(8) H(9) 3.330 ? . 4_555 C(8) H(10) 3.663 ? . 4_555 C(9) H(11) 3.397 ? . 4_555 C(9) H(18) 3.397 ? . 1_554 C(10) H(11) 3.258 ? . 4_555 C(10) H(12) 3.061 ? . 4_555 C(10) H(18) 3.274 ? . 1_554 C(11) H(6) 3.109 ? . 4_455 C(11) H(7) 3.674 ? . 4_455 C(11) H(11) 3.491 ? . 4_555 C(11) H(12) 2.978 ? . 4_555 C(12) H(6) 3.504 ? . 4_455 C(15) H(3) 3.470 ? . 1_455 C(15) H(4) 3.443 ? . 1_455 C(15) H(8) 3.662 ? . 4_455 C(15) H(9) 3.449 ? . 4_455 C(16) H(3) 3.146 ? . 1_455 C(16) H(3) 3.580 ? . 3_656 C(16) H(4) 3.308 ? . 1_455 C(17) H(3) 3.582 ? . 1_455 C(17) H(15) 3.084 ? . 3_656 C(18) H(14) 3.465 ? . 3_656 C(18) H(15) 3.167 ? . 3_656 C(20) H(19) 3.536 ? . 4_455 C(20) H(20) 3.236 ? . 4_455 C(21) H(19) 2.866 ? . 4_455 C(21) H(20) 3.244 ? . 4_455 C(22) H(1) 3.447 ? . 4_455 C(22) H(2) 3.587 ? . 4_455 C(22) H(19) 3.641 ? . 4_455 C(23) H(1) 3.474 ? . 4_455 C(23) H(2) 2.891 ? . 4_455 C(23) H(17) 3.078 ? . 4_555 C(24) H(2) 3.444 ? . 4_455 C(24) H(17) 3.516 ? . 4_555 C(25) H(5) 3.693 ? . 1_556 C(25) H(12) 3.695 ? . 1_556 C(26) H(13) 3.560 ? . 1_556 C(27) H(12) 3.270 ? . 1_556 C(29) H(12) 3.637 ? . 1_556 C(30) H(4) 3.527 ? . 3_656 H(1) Cl(1) 3.614 ? . 3_657 H(1) Cl(3) 3.644 ? . 3_657 H(1) C(22) 3.447 ? . 4_555 H(1) C(23) 3.474 ? . 4_555 H(2) Cl(3) 3.609 ? . 3_657 H(2) S(1) 3.072 ? . 1_655 H(2) O(3) 3.030 ? . 1_655 H(2) O(4) 2.967 ? . 1_655 H(2) O(5) 3.136 ? . 1_655 H(2) C(22) 3.587 ? . 4_555 H(2) C(23) 2.891 ? . 4_555 H(2) C(24) 3.444 ? . 4_555 H(2) H(13) 3.212 ? . 3_656 H(2) H(14) 3.623 ? . 3_656 H(2) H(19) 2.499 ? . 4_555 H(2) H(20) 3.521 ? . 4_555 H(3) O(4) 2.835 ? . 1_655 H(3) C(15) 3.470 ? . 1_655 H(3) C(16) 3.146 ? . 1_655 H(3) C(16) 3.580 ? . 3_656 H(3) C(17) 3.582 ? . 1_655 H(3) H(3) 3.189 ? . 3_756 H(3) H(4) 3.329 ? . 3_756 H(3) H(13) 3.130 ? . 1_655 H(3) H(13) 2.957 ? . 3_656 H(3) H(14) 3.372 ? . 3_656 H(4) S(1) 3.569 ? . 3_656 H(4) O(2) 2.611 ? . 3_656 H(4) O(4) 2.750 ? . 3_656 H(4) O(5) 3.561 ? . 3_656 H(4) C(15) 3.443 ? . 1_655 H(4) C(16) 3.308 ? . 1_655 H(4) C(30) 3.527 ? . 3_656 H(4) H(3) 3.329 ? . 3_756 H(4) H(9) 3.102 ? . 4_555 H(4) H(12) 3.157 ? . 1_655 H(4) H(13) 2.869 ? . 1_655 H(4) H(14) 3.186 ? . 3_656 H(5) O(1) 2.522 ? . 1_554 H(5) O(2) 3.120 ? . 3_656 H(5) C(25) 3.693 ? . 1_554 H(5) H(9) 3.115 ? . 4_555 H(5) H(14) 3.373 ? . 3_656 H(6) Cl(3) 3.537 ? . 3_656 H(6) O(1) 3.358 ? . 1_554 H(6) C(11) 3.109 ? . 4_555 H(6) C(12) 3.504 ? . 4_555 H(6) H(9) 2.599 ? . 4_555 H(6) H(10) 3.413 ? . 4_555 H(7) Cl(3) 3.148 ? . 3_656 H(7) C(11) 3.674 ? . 4_555 H(7) H(9) 3.609 ? . 4_555 H(7) H(18) 3.221 ? . 1_554 H(7) H(18) 3.472 ? . 4_554 H(8) Cl(2) 3.642 ? . 4_554 H(8) Cl(3) 3.250 ? . 2_556 H(8) O(2) 3.402 ? . 2_556 H(8) O(3) 2.478 ? . 4_554 H(8) C(15) 3.662 ? . 4_555 H(8) H(11) 3.546 ? . 4_555 H(8) H(12) 2.898 ? . 4_555 H(8) H(18) 2.960 ? . 1_554 H(8) H(19) 3.678 ? . 1_554 H(9) Cl(3) 3.645 ? . 2_556 H(9) O(2) 2.786 ? . 2_556 H(9) C(1) 3.684 ? . 4_455 H(9) C(4) 3.679 ? . 4_455 H(9) C(5) 2.987 ? . 4_455 H(9) C(6) 2.998 ? . 4_455 H(9) C(8) 3.330 ? . 4_455 H(9) C(15) 3.449 ? . 4_555 H(9) H(4) 3.102 ? . 4_455 H(9) H(5) 3.115 ? . 4_455 H(9) H(6) 2.599 ? . 4_455 H(9) H(7) 3.609 ? . 4_455 H(9) H(12) 2.770 ? . 4_555 H(10) C(1) 3.423 ? . 4_455 H(10) C(2) 3.395 ? . 4_455 H(10) C(3) 3.561 ? . 4_455 H(10) C(6) 3.644 ? . 4_455 H(10) C(8) 3.663 ? . 4_455 H(10) H(6) 3.413 ? . 4_455 H(11) Cl(2) 3.188 ? . 1_554 H(11) C(9) 3.397 ? . 4_455 H(11) C(10) 3.258 ? . 4_455 H(11) C(11) 3.491 ? . 4_455 H(11) H(8) 3.546 ? . 4_455 H(12) Cl(2) 3.499 ? . 1_554 H(12) O(2) 3.006 ? . 3_556 H(12) O(5) 3.375 ? . 3_556 H(12) C(5) 3.610 ? . 1_455 H(12) C(10) 3.061 ? . 4_455 H(12) C(11) 2.978 ? . 4_455 H(12) C(25) 3.695 ? . 1_554 H(12) C(27) 3.270 ? . 1_554 H(12) C(29) 3.637 ? . 1_554 H(12) H(4) 3.157 ? . 1_455 H(12) H(8) 2.898 ? . 4_455 H(12) H(9) 2.770 ? . 4_455 H(13) S(1) 3.360 ? . 3_556 H(13) O(2) 3.674 ? . 3_556 H(13) O(4) 3.303 ? . 3_556 H(13) O(5) 2.437 ? . 3_556 H(13) C(3) 3.249 ? . 3_656 H(13) C(4) 3.700 ? . 1_455 H(13) C(4) 3.066 ? . 3_656 H(13) C(5) 3.582 ? . 1_455 H(13) C(26) 3.560 ? . 1_554 H(13) H(2) 3.212 ? . 3_656 H(13) H(3) 3.130 ? . 1_455 H(13) H(3) 2.957 ? . 3_656 H(13) H(4) 2.869 ? . 1_455 H(14) Cl(1) 3.402 ? . 1_554 H(14) C(1) 3.225 ? . 3_656 H(14) C(2) 3.274 ? . 3_656 H(14) C(3) 3.121 ? . 3_656 H(14) C(4) 2.903 ? . 3_656 H(14) C(5) 2.817 ? . 3_656 H(14) C(6) 2.973 ? . 3_656 H(14) C(18) 3.465 ? . 3_656 H(14) H(2) 3.623 ? . 3_656 H(14) H(3) 3.372 ? . 3_656 H(14) H(4) 3.186 ? . 3_656 H(14) H(5) 3.373 ? . 3_656 H(14) H(15) 2.534 ? . 3_656 H(15) Cl(1) 3.169 ? . 3_657 H(15) C(17) 3.084 ? . 3_656 H(15) C(18) 3.167 ? . 3_656 H(15) H(14) 2.534 ? . 3_656 H(15) H(15) 2.603 ? . 3_656 H(16) Cl(1) 3.319 ? . 3_657 H(16) O(4) 3.117 ? . . H(16) H(19) 3.584 ? . 4_455 H(16) H(20) 3.313 ? . 4_455 H(17) Cl(2) 2.928 ? . . H(17) S(1) 3.265 ? . . H(17) O(3) 2.566 ? . . H(17) O(4) 3.045 ? . . H(17) C(23) 3.078 ? . 4_455 H(17) C(24) 3.516 ? . 4_455 H(17) H(19) 2.235 ? . 4_455 H(17) H(20) 3.296 ? . 4_455 H(18) Cl(2) 3.458 ? . . H(18) Cl(3) 3.310 ? . 2_557 H(18) O(3) 3.675 ? . 4_555 H(18) C(9) 3.397 ? . 1_556 H(18) C(10) 3.274 ? . 1_556 H(18) H(7) 3.221 ? . 1_556 H(18) H(7) 3.472 ? . 4_456 H(18) H(8) 2.960 ? . 1_556 H(19) S(1) 3.522 ? . 4_555 H(19) O(3) 2.567 ? . 4_555 H(19) O(4) 3.556 ? . 4_555 H(19) C(3) 3.182 ? . 4_455 H(19) C(20) 3.536 ? . 4_555 H(19) C(21) 2.866 ? . 4_555 H(19) C(22) 3.641 ? . 4_555 H(19) H(2) 2.499 ? . 4_455 H(19) H(8) 3.678 ? . 1_556 H(19) H(16) 3.584 ? . 4_555 H(19) H(17) 2.235 ? . 4_555 H(20) C(3) 3.674 ? . 4_455 H(20) C(20) 3.236 ? . 4_555 H(20) C(21) 3.244 ? . 4_555 H(20) H(2) 3.521 ? . 4_455 H(20) H(16) 3.313 ? . 4_555 H(20) H(17) 3.296 ? . 4_555 #============================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #============================================================================== # End of CIF #============================================================================== # Attachment 'TPPhcas.cif' data__PPh4hcas _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 731820' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C30 H22 Cl3 O5 P S ' _chemical_formula_moiety 'C24 H20 P, C6 H2 Cl3 O5 S' _chemical_formula_weight 631.89 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_Int_Tables_number 2 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,-Y,-Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 11.189(4) _cell_length_b 11.313(2) _cell_length_c 12.325(3) _cell_angle_alpha 101.365(10) _cell_angle_beta 96.986(4) _cell_angle_gamma 109.9685(18) _cell_volume 1407.0(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 0 _cell_measurement_theta_min 0 _cell_measurement_theta_max 0 _cell_measurement_temperature 295.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.60 _exptl_crystal_size_mid 0.55 _exptl_crystal_size_min 0.35 _exptl_crystal_density_diffrn 1.491 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 648.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.497 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details ; HIGASHI, T. (1995). Abscor - Empirical Absorption Correction, Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6863 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0708 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_measurement_device_type 'Quantum CCD1 on Rigaku AFC-7R' _diffrn_measurement_method PHIOMEGA _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 12494 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.037 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.944 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.944 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using reflections with F^2^ > 3.0 sigma(F^2^). The weighted R-factor(wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 6094 _reflns_number_gt 4625 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0693 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0547 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_number_reflns 4625 _refine_ls_number_parameters 383 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.069 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details ; Chebychev polynomial with 5 parameters (Carruthers & Watkin, 1979) 25.4410 -21.0265 2.7410 1.8332 -9.1013 ; _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_diff_density_max 0.36 _refine_diff_density_min -0.38 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Cl Cl 0.148 0.159 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; S S 0.125 0.123 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; P P 0.102 0.094 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; O O 0.011 0.006 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl(1) Cl -0.11825(13) 0.21387(12) 0.78775(10) 0.0733(3) Uani 1.00 1 d . . . Cl(2) Cl -0.12128(10) 0.37345(10) 0.40885(8) 0.0541(2) Uani 1.00 1 d . . . Cl(3) Cl 0.07575(12) 0.08175(12) 0.71933(10) 0.0690(3) Uani 1.00 1 d . . . S(1) S 0.11114(10) 0.28177(10) 0.35122(8) 0.0497(2) Uani 1.00 1 d . . . P(1) P 0.49009(8) 0.22545(9) 0.85931(7) 0.0375(2) Uani 1.00 1 d . . . O(1) O -0.1906(2) 0.3444(2) 0.6277(2) 0.0625(8) Uani 1.00 1 d . . . O(2) O 0.1716(2) 0.1340(2) 0.5237(2) 0.0615(9) Uani 1.00 1 d . . . O(3) O 0.0094(3) 0.2225(3) 0.2531(2) 0.0722(10) Uani 1.00 1 d . . . O(4) O 0.2071(2) 0.2220(3) 0.3527(2) 0.0633(9) Uani 1.00 1 d . . . O(5) O 0.1747(3) 0.4209(3) 0.3746(3) 0.0828(12) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.4565(3) 0.3334(3) 0.7826(2) 0.0383(8) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.3532(3) 0.3730(3) 0.7947(2) 0.0434(9) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.3290(4) 0.4541(4) 0.7319(3) 0.0550(11) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.4066(4) 0.4967(4) 0.6585(3) 0.0616(13) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.5116(4) 0.4587(4) 0.6460(3) 0.0600(12) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.5345(3) 0.3749(4) 0.7069(3) 0.0534(11) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.4866(3) 0.0860(3) 0.7588(2) 0.0393(8) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.3967(3) 0.0416(4) 0.6563(3) 0.0503(10) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.3884(4) -0.0679(4) 0.5780(3) 0.0588(11) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.4677(4) -0.1325(4) 0.6002(3) 0.0650(13) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.5549(5) -0.0925(4) 0.7004(3) 0.0688(14) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.5659(4) 0.0183(4) 0.7816(3) 0.0538(11) Uani 1.00 1 d . . . C(13) C 0.6448(3) 0.3074(3) 0.9554(2) 0.0427(8) Uani 1.00 1 d . . . C(14) C 0.7297(3) 0.4300(3) 0.9527(3) 0.0510(10) Uani 1.00 1 d . . . C(15) C 0.8482(3) 0.4898(4) 1.0301(3) 0.0645(12) Uani 1.00 1 d . . . C(16) C 0.8819(4) 0.4267(5) 1.1067(3) 0.0709(14) Uani 1.00 1 d . . . C(17) C 0.7981(4) 0.3065(4) 1.1098(3) 0.0642(13) Uani 1.00 1 d . . . C(18) C 0.6784(4) 0.2463(4) 1.0351(3) 0.0555(11) Uani 1.00 1 d . . . C(19) C 0.3712(3) 0.1766(3) 0.9434(2) 0.0395(8) Uani 1.00 1 d . . . C(20) C 0.3728(3) 0.2665(4) 1.0394(3) 0.0520(10) Uani 1.00 1 d . . . C(21) C 0.2805(4) 0.2317(4) 1.1033(3) 0.0588(11) Uani 1.00 1 d . . . C(22) C 0.1870(4) 0.1070(4) 1.0744(3) 0.0560(11) Uani 1.00 1 d . . . C(23) C 0.1845(3) 0.0170(4) 0.9794(3) 0.0525(10) Uani 1.00 1 d . . . C(24) C 0.2765(3) 0.0511(3) 0.9135(2) 0.0436(9) Uani 1.00 1 d . . . C(25) C -0.1008(3) 0.2951(3) 0.5978(3) 0.0444(9) Uani 1.00 1 d . . . C(26) C -0.0579(3) 0.2272(3) 0.6660(2) 0.0468(9) Uani 1.00 1 d . . . C(27) C -0.0545(3) 0.3026(3) 0.4990(2) 0.0406(8) Uani 1.00 1 d . . . C(28) C 0.0294(3) 0.1715(3) 0.6380(3) 0.0467(9) Uani 1.00 1 d . . . C(29) C 0.0401(3) 0.2539(3) 0.4713(2) 0.0385(8) Uani 1.00 1 d . . . C(30) C 0.0828(3) 0.1864(3) 0.5415(3) 0.0433(9) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.2828 -0.0090 0.8434 0.053 Uiso 1.00 1 c R . . H(2) H 0.1182 -0.0780 0.9647 0.064 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H 0.1275 0.0847 1.1173 0.070 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H 0.2718 0.2860 1.1768 0.071 Uiso 1.00 1 c R . . H(5) H 0.4515 0.3530 1.0588 0.061 Uiso 1.00 1 c R . . H(6) H 0.3048 0.3485 0.8528 0.055 Uiso 1.00 1 c R . . H(7) H 0.2527 0.4782 0.7262 0.072 Uiso 1.00 1 c R . . H(8) H 0.3675 0.5553 0.6139 0.079 Uiso 1.00 1 c R . . H(9) H 0.5834 0.4976 0.5974 0.073 Uiso 1.00 1 c R . . H(10) H 0.6087 0.3413 0.6971 0.068 Uiso 1.00 1 c R . . H(11) H 0.3432 0.1047 0.6487 0.059 Uiso 1.00 1 c R . . H(12) H 0.3304 -0.0967 0.5121 0.064 Uiso 1.00 1 c R . . H(13) H 0.4639 -0.2099 0.5531 0.076 Uiso 1.00 1 c R . . H(14) H 0.6219 -0.1354 0.7114 0.089 Uiso 1.00 1 c R . . H(15) H 0.6399 0.0589 0.8533 0.067 Uiso 1.00 1 c R . . H(16) H 0.6231 0.1681 1.0380 0.065 Uiso 1.00 1 c R . . H(17) H 0.8192 0.2589 1.1718 0.077 Uiso 1.00 1 c R . . H(18) H 0.9710 0.4804 1.1556 0.080 Uiso 1.00 1 c R . . H(19) H 0.9151 0.5871 1.0418 0.070 Uiso 1.00 1 c R . . H(20) H 0.7119 0.4767 0.8980 0.060 Uiso 1.00 1 c R . . H(21) H 0.2018 0.1518 0.4554 0.082 Uiso 1.00 1 c R . . H(22) H -0.1644 0.4289 0.6276 0.082 Uiso 1.00 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Cl(1) 0.0833(7) 0.0795(7) 0.0573(6) 0.0196(6) 0.0335(5) 0.0263(5) Cl(2) 0.0582(5) 0.0643(5) 0.0521(5) 0.0357(4) 0.0106(4) 0.0196(4) Cl(3) 0.0709(6) 0.0768(7) 0.0657(6) 0.0270(5) 0.0051(5) 0.0393(5) S(1) 0.0629(5) 0.0568(5) 0.0445(4) 0.0346(4) 0.0224(4) 0.0176(4) P(1) 0.0373(4) 0.0430(4) 0.0356(4) 0.0185(3) 0.0079(3) 0.0107(3) O(1) 0.0659(17) 0.0571(16) 0.0806(19) 0.0310(14) 0.0415(15) 0.0232(15) O(2) 0.0662(17) 0.0739(19) 0.0658(18) 0.0453(15) 0.0170(14) 0.0287(15) O(3) 0.085(2) 0.111(2) 0.0390(14) 0.059(2) 0.0143(14) 0.0194(15) O(4) 0.0706(19) 0.089(2) 0.0588(16) 0.0535(17) 0.0320(14) 0.0272(15) O(5) 0.102(2) 0.0588(18) 0.113(2) 0.0367(18) 0.071(2) 0.0369(18) C(1) 0.0369(15) 0.0445(17) 0.0336(15) 0.0161(14) 0.0061(12) 0.0094(13) C(2) 0.0481(18) 0.0459(18) 0.0430(18) 0.0234(15) 0.0157(15) 0.0120(15) C(3) 0.059(2) 0.063(2) 0.058(2) 0.036(2) 0.0156(18) 0.0212(19) C(4) 0.076(2) 0.062(2) 0.059(2) 0.034(2) 0.013(2) 0.028(2) C(5) 0.063(2) 0.072(2) 0.046(2) 0.022(2) 0.0147(18) 0.0226(19) C(6) 0.050(2) 0.071(2) 0.049(2) 0.0256(19) 0.0184(16) 0.0262(19) C(7) 0.0370(16) 0.0422(17) 0.0383(16) 0.0144(14) 0.0089(13) 0.0093(13) C(8) 0.0454(19) 0.060(2) 0.0430(18) 0.0220(17) 0.0055(15) 0.0065(16) C(9) 0.061(2) 0.057(2) 0.042(2) 0.0113(19) 0.0047(17) -0.0004(17) C(10) 0.083(3) 0.048(2) 0.060(2) 0.024(2) 0.018(2) 0.0037(19) C(11) 0.090(3) 0.070(2) 0.062(2) 0.052(2) 0.015(2) 0.011(2) C(12) 0.056(2) 0.059(2) 0.053(2) 0.0332(19) 0.0064(17) 0.0112(18) C(13) 0.0428(17) 0.0471(18) 0.0403(17) 0.0227(15) 0.0067(13) 0.0067(14) C(14) 0.0458(19) 0.054(2) 0.050(2) 0.0174(16) 0.0106(16) 0.0076(16) C(15) 0.0408(19) 0.078(2) 0.056(2) 0.0116(19) 0.0076(17) -0.004(2) C(16) 0.049(2) 0.095(3) 0.054(2) 0.032(2) -0.0011(18) -0.012(2) C(17) 0.068(2) 0.077(3) 0.048(2) 0.043(2) -0.0090(19) 0.000(2) C(18) 0.060(2) 0.053(2) 0.049(2) 0.0240(19) -0.0049(17) 0.0090(17) C(19) 0.0429(17) 0.0446(17) 0.0356(16) 0.0196(14) 0.0089(13) 0.0144(13) C(20) 0.056(2) 0.054(2) 0.0431(19) 0.0158(17) 0.0171(16) 0.0098(16) C(21) 0.070(2) 0.063(2) 0.044(2) 0.024(2) 0.0219(18) 0.0088(18) C(22) 0.053(2) 0.069(2) 0.053(2) 0.0244(19) 0.0212(17) 0.0226(19) C(23) 0.050(2) 0.056(2) 0.054(2) 0.0172(17) 0.0149(17) 0.0199(18) C(24) 0.0436(18) 0.0474(19) 0.0415(17) 0.0178(15) 0.0102(14) 0.0129(15) C(25) 0.0416(17) 0.0423(18) 0.0482(19) 0.0136(14) 0.0162(14) 0.0087(15) C(26) 0.0456(18) 0.0490(19) 0.0386(17) 0.0089(15) 0.0108(14) 0.0098(15) C(27) 0.0400(16) 0.0434(17) 0.0387(16) 0.0169(14) 0.0078(13) 0.0091(13) C(28) 0.0464(18) 0.0435(18) 0.0423(18) 0.0090(15) -0.0012(14) 0.0143(15) C(29) 0.0399(16) 0.0423(17) 0.0333(15) 0.0172(14) 0.0089(12) 0.0061(13) C(30) 0.0425(17) 0.0451(18) 0.0435(17) 0.0197(15) 0.0031(14) 0.0115(15) #============================================================================== _computing_data_collection 'Rigaku Diffractometer Controller' _computing_cell_refinement 'Rigaku Diffractometer Controller' _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution SIR92 _computing_structure_refinement CRYSTALS _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.8' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 Cl(1) C(26) 1.731(4) yes . . Cl(2) C(27) 1.730(4) yes . . Cl(3) C(28) 1.714(4) yes . . S(1) O(3) 1.426(2) yes . . S(1) O(4) 1.451(4) yes . . S(1) O(5) 1.440(3) yes . . S(1) C(29) 1.794(3) yes . . P(1) C(1) 1.791(4) yes . . P(1) C(7) 1.790(3) yes . . P(1) C(13) 1.798(3) yes . . P(1) C(19) 1.791(3) yes . . O(1) C(25) 1.360(5) yes . . O(2) C(30) 1.339(5) yes . . C(1) C(2) 1.388(5) yes . . C(1) C(6) 1.394(5) yes . . C(2) C(3) 1.383(6) yes . . C(3) C(4) 1.372(6) yes . . C(4) C(5) 1.396(7) yes . . C(5) C(6) 1.388(7) yes . . C(7) C(8) 1.398(4) yes . . C(7) C(12) 1.393(6) yes . . C(8) C(9) 1.380(5) yes . . C(9) C(10) 1.363(7) yes . . C(10) C(11) 1.367(6) yes . . C(11) C(12) 1.399(6) yes . . C(13) C(14) 1.398(5) yes . . C(13) C(18) 1.392(6) yes . . C(14) C(15) 1.396(5) yes . . C(15) C(16) 1.381(8) yes . . C(16) C(17) 1.374(6) yes . . C(17) C(18) 1.391(5) yes . . C(19) C(20) 1.394(5) yes . . C(19) C(24) 1.395(4) yes . . C(20) C(21) 1.373(6) yes . . C(21) C(22) 1.384(5) yes . . C(22) C(23) 1.382(5) yes . . C(23) C(24) 1.387(5) yes . . C(25) C(26) 1.391(6) yes . . C(25) C(27) 1.386(5) yes . . C(26) C(28) 1.374(6) yes . . C(27) C(29) 1.398(5) yes . . C(28) C(30) 1.408(5) yes . . C(29) C(30) 1.403(5) yes . . O(1) H(22) 0.900 no . . O(2) H(21) 0.976 no . . C(2) H(6) 0.977 no . . C(3) H(7) 0.981 no . . C(4) H(8) 1.103 no . . C(5) H(9) 1.085 no . . C(6) H(10) 1.035 no . . C(8) H(11) 1.087 no . . C(9) H(12) 0.900 no . . C(10) H(13) 0.935 no . . C(11) H(14) 1.033 no . . C(12) H(15) 1.039 no . . C(14) H(20) 0.977 no . . C(15) H(19) 1.069 no . . C(16) H(18) 1.011 no . . C(17) H(17) 1.066 no . . C(18) H(16) 0.900 no . . C(20) H(5) 1.029 no . . C(21) H(4) 1.025 no . . C(22) H(3) 0.900 no . . C(23) H(2) 1.041 no . . C(24) H(1) 1.015 no . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 O(3) S(1) O(4) 112.9(2) yes . . . O(3) S(1) O(5) 115.4(2) yes . . . O(3) S(1) C(29) 107.51(17) yes . . . O(4) S(1) O(5) 110.0(2) yes . . . O(4) S(1) C(29) 104.99(19) yes . . . O(5) S(1) C(29) 105.1(2) yes . . . C(1) P(1) C(7) 107.87(16) yes . . . C(1) P(1) C(13) 110.00(16) yes . . . C(1) P(1) C(19) 110.60(18) yes . . . C(7) P(1) C(13) 111.76(18) yes . . . C(7) P(1) C(19) 109.93(15) yes . . . C(13) P(1) C(19) 106.71(16) yes . . . P(1) C(1) C(2) 121.6(2) yes . . . P(1) C(1) C(6) 118.5(3) yes . . . C(2) C(1) C(6) 119.9(3) yes . . . C(1) C(2) C(3) 119.6(3) yes . . . C(2) C(3) C(4) 120.7(4) yes . . . C(3) C(4) C(5) 120.4(4) yes . . . C(4) C(5) C(6) 119.1(4) yes . . . C(1) C(6) C(5) 120.2(4) yes . . . P(1) C(7) C(8) 118.0(3) yes . . . P(1) C(7) C(12) 122.2(2) yes . . . C(8) C(7) C(12) 119.7(3) yes . . . C(7) C(8) C(9) 119.7(4) yes . . . C(8) C(9) C(10) 120.2(3) yes . . . C(9) C(10) C(11) 121.3(4) yes . . . C(10) C(11) C(12) 120.0(5) yes . . . C(7) C(12) C(11) 119.1(3) yes . . . P(1) C(13) C(14) 121.8(3) yes . . . P(1) C(13) C(18) 118.3(2) yes . . . C(14) C(13) C(18) 120.0(3) yes . . . C(13) C(14) C(15) 119.4(4) yes . . . C(14) C(15) C(16) 120.0(4) yes . . . C(15) C(16) C(17) 120.5(3) yes . . . C(16) C(17) C(18) 120.4(4) yes . . . C(13) C(18) C(17) 119.6(3) yes . . . P(1) C(19) C(20) 119.1(2) yes . . . P(1) C(19) C(24) 121.1(2) yes . . . C(20) C(19) C(24) 119.7(3) yes . . . C(19) C(20) C(21) 119.9(3) yes . . . C(20) C(21) C(22) 120.5(3) yes . . . C(21) C(22) C(23) 120.1(4) yes . . . C(22) C(23) C(24) 120.1(3) yes . . . C(19) C(24) C(23) 119.7(3) yes . . . O(1) C(25) C(26) 118.8(3) yes . . . O(1) C(25) C(27) 123.3(3) yes . . . C(26) C(25) C(27) 117.8(3) yes . . . Cl(1) C(26) C(25) 118.1(3) yes . . . Cl(1) C(26) C(28) 120.5(3) yes . . . C(25) C(26) C(28) 121.3(3) yes . . . Cl(2) C(27) C(25) 116.9(3) yes . . . Cl(2) C(27) C(29) 120.8(2) yes . . . C(25) C(27) C(29) 122.3(3) yes . . . Cl(3) C(28) C(26) 120.9(3) yes . . . Cl(3) C(28) C(30) 118.3(3) yes . . . C(26) C(28) C(30) 120.8(3) yes . . . S(1) C(29) C(27) 121.1(2) yes . . . S(1) C(29) C(30) 120.0(3) yes . . . C(27) C(29) C(30) 118.9(3) yes . . . O(2) C(30) C(28) 116.6(3) yes . . . O(2) C(30) C(29) 124.7(3) yes . . . C(28) C(30) C(29) 118.6(3) yes . . . C(25) O(1) H(22) 110.4 no . . . C(30) O(2) H(21) 108.8 no . . . C(1) C(2) H(6) 118.0 no . . . C(3) C(2) H(6) 122.1 no . . . C(2) C(3) H(7) 126.2 no . . . C(4) C(3) H(7) 112.7 no . . . C(3) C(4) H(8) 109.0 no . . . C(5) C(4) H(8) 130.6 no . . . C(4) C(5) H(9) 124.2 no . . . C(6) C(5) H(9) 116.4 no . . . C(1) C(6) H(10) 118.5 no . . . C(5) C(6) H(10) 121.3 no . . . C(7) C(8) H(11) 112.0 no . . . C(9) C(8) H(11) 128.2 no . . . C(8) C(9) H(12) 119.8 no . . . C(10) C(9) H(12) 120.0 no . . . C(9) C(10) H(13) 124.7 no . . . C(11) C(10) H(13) 113.8 no . . . C(10) C(11) H(14) 119.9 no . . . C(12) C(11) H(14) 119.6 no . . . C(7) C(12) H(15) 118.6 no . . . C(11) C(12) H(15) 121.8 no . . . C(13) C(14) H(20) 123.5 no . . . C(15) C(14) H(20) 117.1 no . . . C(14) C(15) H(19) 125.6 no . . . C(16) C(15) H(19) 114.1 no . . . C(15) C(16) H(18) 111.3 no . . . C(17) C(16) H(18) 128.2 no . . . C(16) C(17) H(17) 121.9 no . . . C(18) C(17) H(17) 117.7 no . . . C(13) C(18) H(16) 120.1 no . . . C(17) C(18) H(16) 120.3 no . . . C(19) C(20) H(5) 113.8 no . . . C(21) C(20) H(5) 126.0 no . . . C(20) C(21) H(4) 128.4 no . . . C(22) C(21) H(4) 111.0 no . . . C(21) C(22) H(3) 119.9 no . . . C(23) C(22) H(3) 120.1 no . . . C(22) C(23) H(2) 117.7 no . . . C(24) C(23) H(2) 122.0 no . . . C(19) C(24) H(1) 115.0 no . . . C(23) C(24) H(1) 125.3 no . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 O(3) S(1) C(29) C(27) -61.7(3) ? . . . . O(3) S(1) C(29) C(30) 120.7(2) ? . . . . O(4) S(1) C(29) C(27) 177.8(2) ? . . . . O(4) S(1) C(29) C(30) 0.2(2) ? . . . . O(5) S(1) C(29) C(27) 61.7(2) ? . . . . O(5) S(1) C(29) C(30) -115.9(2) ? . . . . C(1) P(1) C(7) C(8) -35.6(3) ? . . . . C(1) P(1) C(7) C(12) 147.3(3) ? . . . . C(7) P(1) C(1) C(2) 122.5(2) ? . . . . C(7) P(1) C(1) C(6) -55.7(2) ? . . . . C(1) P(1) C(13) C(14) -9.2(4) ? . . . . C(1) P(1) C(13) C(18) 169.9(3) ? . . . . C(13) P(1) C(1) C(2) -115.4(2) ? . . . . C(13) P(1) C(1) C(6) 66.4(2) ? . . . . C(1) P(1) C(19) C(20) -72.1(3) ? . . . . C(1) P(1) C(19) C(24) 107.1(3) ? . . . . C(19) P(1) C(1) C(2) 2.2(2) ? . . . . C(19) P(1) C(1) C(6) -175.9(2) ? . . . . C(7) P(1) C(13) C(14) 110.6(3) ? . . . . C(7) P(1) C(13) C(18) -70.3(3) ? . . . . C(13) P(1) C(7) C(8) -156.6(2) ? . . . . C(13) P(1) C(7) C(12) 26.2(3) ? . . . . C(7) P(1) C(19) C(20) 168.9(3) ? . . . . C(7) P(1) C(19) C(24) -11.9(4) ? . . . . C(19) P(1) C(7) C(8) 85.1(3) ? . . . . C(19) P(1) C(7) C(12) -92.1(3) ? . . . . C(13) P(1) C(19) C(20) 47.6(4) ? . . . . C(13) P(1) C(19) C(24) -133.3(3) ? . . . . C(19) P(1) C(13) C(14) -129.2(3) ? . . . . C(19) P(1) C(13) C(18) 49.9(3) ? . . . . P(1) C(1) C(2) C(3) -178.5(2) ? . . . . P(1) C(1) C(6) C(5) -179.9(2) ? . . . . C(2) C(1) C(6) C(5) 1.9(4) ? . . . . C(6) C(1) C(2) C(3) -0.4(4) ? . . . . C(1) C(2) C(3) C(4) -0.6(4) ? . . . . C(2) C(3) C(4) C(5) 0.0(4) ? . . . . C(3) C(4) C(5) C(6) 1.4(5) ? . . . . C(4) C(5) C(6) C(1) -2.4(5) ? . . . . P(1) C(7) C(8) C(9) -178.1(3) ? . . . . P(1) C(7) C(12) C(11) 177.9(3) ? . . . . C(8) C(7) C(12) C(11) 0.8(5) ? . . . . C(12) C(7) C(8) C(9) -0.8(5) ? . . . . C(7) C(8) C(9) C(10) -0.2(5) ? . . . . C(8) C(9) C(10) C(11) 1.3(7) ? . . . . C(9) C(10) C(11) C(12) -1.3(7) ? . . . . C(10) C(11) C(12) C(7) 0.3(6) ? . . . . P(1) C(13) C(14) C(15) 179.4(3) ? . . . . P(1) C(13) C(18) C(17) 179.2(3) ? . . . . C(14) C(13) C(18) C(17) -1.7(6) ? . . . . C(18) C(13) C(14) C(15) 0.3(6) ? . . . . C(13) C(14) C(15) C(16) 1.5(7) ? . . . . C(14) C(15) C(16) C(17) -1.8(7) ? . . . . C(15) C(16) C(17) C(18) 0.4(8) ? . . . . C(16) C(17) C(18) C(13) 1.3(7) ? . . . . P(1) C(19) C(20) C(21) 178.4(3) ? . . . . P(1) C(19) C(24) C(23) -178.9(3) ? . . . . C(20) C(19) C(24) C(23) 0.3(6) ? . . . . C(24) C(19) C(20) C(21) -0.8(6) ? . . . . C(19) C(20) C(21) C(22) 1.2(7) ? . . . . C(20) C(21) C(22) C(23) -1.2(7) ? . . . . C(21) C(22) C(23) C(24) 0.7(7) ? . . . . C(22) C(23) C(24) C(19) -0.3(6) ? . . . . O(1) C(25) C(26) Cl(1) -1.9(3) ? . . . . O(1) C(25) C(26) C(28) 177.8(2) ? . . . . O(1) C(25) C(27) Cl(2) -2.5(3) ? . . . . O(1) C(25) C(27) C(29) 178.5(2) ? . . . . C(26) C(25) C(27) Cl(2) 173.8(2) ? . . . . C(26) C(25) C(27) C(29) -5.2(4) ? . . . . C(27) C(25) C(26) Cl(1) -178.4(2) ? . . . . C(27) C(25) C(26) C(28) 1.3(4) ? . . . . Cl(1) C(26) C(28) Cl(3) 2.8(3) ? . . . . Cl(1) C(26) C(28) C(30) -177.5(2) ? . . . . C(25) C(26) C(28) Cl(3) -176.9(2) ? . . . . C(25) C(26) C(28) C(30) 2.8(4) ? . . . . Cl(2) C(27) C(29) S(1) 8.3(3) ? . . . . Cl(2) C(27) C(29) C(30) -174.1(2) ? . . . . C(25) C(27) C(29) S(1) -172.7(2) ? . . . . C(25) C(27) C(29) C(30) 4.9(4) ? . . . . Cl(3) C(28) C(30) O(2) -3.3(3) ? . . . . Cl(3) C(28) C(30) C(29) 176.6(2) ? . . . . C(26) C(28) C(30) O(2) 177.0(2) ? . . . . C(26) C(28) C(30) C(29) -3.1(4) ? . . . . S(1) C(29) C(30) O(2) -3.1(3) ? . . . . S(1) C(29) C(30) C(28) 177.0(2) ? . . . . C(27) C(29) C(30) O(2) 179.3(2) ? . . . . C(27) C(29) C(30) C(28) -0.6(4) ? . . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 Cl(1) C(12) 3.453(4) ? . 1_455 Cl(2) Cl(2) 3.3595(11) ? . 2_566 Cl(2) O(5) 3.433(4) ? . 2_566 Cl(2) C(17) 3.550(4) ? . 1_454 Cl(2) C(27) 3.389(3) ? . 2_566 Cl(3) O(2) 3.616(2) ? . 2_556 Cl(3) O(3) 3.342(4) ? . 2_556 Cl(3) O(4) 3.647(2) ? . 2_556 Cl(3) C(2) 3.530(3) ? . . Cl(3) C(23) 3.588(4) ? . . Cl(3) C(24) 3.233(4) ? . . O(1) O(5) 2.606(4) ? . 2_566 O(1) C(6) 3.443(5) ? . 1_455 O(1) C(9) 3.448(4) ? . 2_556 O(1) C(10) 3.661(4) ? . 2_556 O(2) Cl(3) 3.616(2) ? . 2_556 O(2) C(2) 3.692(3) ? . . O(2) C(3) 3.699(4) ? . . O(2) C(8) 3.402(5) ? . . O(2) C(28) 3.444(3) ? . 2_556 O(2) C(30) 3.624(4) ? . 2_556 O(3) Cl(3) 3.342(4) ? . 2_556 O(3) C(17) 3.285(6) ? . 1_454 O(3) C(22) 3.495(6) ? . 1_554 O(3) C(23) 3.416(4) ? . 2_556 O(3) C(24) 3.628(3) ? . 2_556 O(4) Cl(3) 3.647(2) ? . 2_556 O(4) C(11) 3.519(7) ? . 2_656 O(4) C(21) 3.290(5) ? . 1_554 O(4) C(22) 3.372(4) ? . 1_554 O(5) Cl(2) 3.433(4) ? . 2_566 O(5) O(1) 2.606(4) ? . 2_566 O(5) C(5) 3.366(5) ? . 2_666 O(5) C(6) 3.676(5) ? . 2_666 O(5) C(25) 3.547(5) ? . 2_566 C(2) Cl(3) 3.530(3) ? . . C(2) O(2) 3.692(3) ? . . C(2) C(28) 3.602(4) ? . . C(3) O(2) 3.699(4) ? . . C(3) C(16) 3.689(7) ? . 2_667 C(3) C(28) 3.615(4) ? . . C(3) C(30) 3.492(4) ? . . C(5) O(5) 3.366(5) ? . 2_666 C(6) O(1) 3.443(5) ? . 1_655 C(6) O(5) 3.676(5) ? . 2_666 C(8) O(2) 3.402(5) ? . . C(9) O(1) 3.448(4) ? . 2_556 C(9) C(9) 3.466(6) ? . 2_656 C(9) C(10) 3.590(6) ? . 2_656 C(9) C(25) 3.480(4) ? . 2_556 C(9) C(27) 3.643(4) ? . 2_556 C(10) O(1) 3.661(4) ? . 2_556 C(10) C(9) 3.590(6) ? . 2_656 C(11) O(4) 3.519(7) ? . 2_656 C(12) Cl(1) 3.453(4) ? . 1_655 C(15) C(15) 3.506(6) ? . 2_767 C(15) C(16) 3.574(6) ? . 2_767 C(16) C(3) 3.689(7) ? . 2_667 C(16) C(15) 3.574(6) ? . 2_767 C(17) Cl(2) 3.550(4) ? . 1_656 C(17) O(3) 3.285(6) ? . 1_656 C(17) C(23) 3.686(7) ? . 2_657 C(21) O(4) 3.290(5) ? . 1_556 C(22) O(3) 3.495(6) ? . 1_556 C(22) O(4) 3.372(4) ? . 1_556 C(23) Cl(3) 3.588(4) ? . . C(23) O(3) 3.416(4) ? . 2_556 C(23) C(17) 3.686(7) ? . 2_657 C(24) Cl(3) 3.233(4) ? . . C(24) O(3) 3.628(3) ? . 2_556 C(25) O(5) 3.547(5) ? . 2_566 C(25) C(9) 3.480(4) ? . 2_556 C(27) Cl(2) 3.389(3) ? . 2_566 C(27) C(9) 3.643(4) ? . 2_556 C(28) O(2) 3.444(3) ? . 2_556 C(28) C(2) 3.602(4) ? . . C(28) C(3) 3.615(4) ? . . C(30) O(2) 3.624(4) ? . 2_556 C(30) C(3) 3.492(4) ? . . Cl(1) H(2) 3.677 ? . 2_557 Cl(1) H(15) 2.983 ? . 1_455 Cl(1) H(18) 3.169 ? . 2_667 Cl(1) H(19) 2.851 ? . 2_667 Cl(2) H(7) 3.153 ? . 2_566 Cl(2) H(8) 3.120 ? . 2_566 Cl(2) H(12) 3.603 ? . 2_556 Cl(2) H(17) 2.846 ? . 1_454 Cl(2) H(22) 3.358 ? . 2_566 Cl(3) H(1) 3.185 ? . . Cl(3) H(3) 3.529 ? . 2_557 Cl(3) H(6) 3.180 ? . . Cl(3) H(11) 3.158 ? . . Cl(3) H(21) 3.433 ? . 2_556 S(1) H(3) 3.345 ? . 1_554 S(1) H(4) 2.962 ? . 1_554 S(1) H(9) 3.367 ? . 2_666 S(1) H(17) 3.615 ? . 1_454 S(1) H(22) 3.070 ? . 2_566 O(1) H(9) 3.543 ? . 1_455 O(1) H(10) 2.490 ? . 1_455 O(1) H(12) 2.778 ? . 2_556 O(1) H(13) 3.234 ? . 2_556 O(1) H(18) 3.177 ? . 2_667 O(2) H(11) 2.467 ? . . O(2) H(12) 3.615 ? . . O(3) H(1) 3.235 ? . 2_556 O(3) H(2) 2.767 ? . 2_556 O(3) H(3) 2.809 ? . 1_554 O(3) H(4) 3.085 ? . 1_554 O(3) H(17) 2.438 ? . 1_454 O(3) H(18) 3.500 ? . 1_454 O(3) H(22) 3.625 ? . 2_566 O(4) H(3) 2.877 ? . 1_554 O(4) H(4) 2.528 ? . 1_554 O(4) H(9) 3.121 ? . 2_666 O(4) H(14) 2.567 ? . 2_656 O(5) H(4) 3.124 ? . 1_554 O(5) H(8) 3.180 ? . . O(5) H(9) 2.497 ? . 2_666 O(5) H(10) 3.301 ? . 2_666 O(5) H(18) 3.633 ? . 1_454 O(5) H(22) 1.747 ? . 2_566 C(1) H(5) 3.427 ? . 2_667 C(2) H(5) 3.138 ? . 2_667 C(3) H(5) 3.167 ? . 2_667 C(4) H(4) 3.651 ? . 2_667 C(4) H(5) 3.468 ? . 2_667 C(4) H(9) 3.182 ? . 2_666 C(4) H(13) 3.683 ? . 1_565 C(5) H(4) 3.230 ? . 2_667 C(5) H(8) 3.622 ? . 2_666 C(5) H(9) 3.247 ? . 2_666 C(5) H(13) 3.462 ? . 2_656 C(6) H(4) 3.588 ? . 2_667 C(6) H(13) 3.381 ? . 2_656 C(6) H(22) 3.510 ? . 1_655 C(8) H(13) 3.689 ? . 2_656 C(9) H(12) 3.502 ? . 2_656 C(10) H(8) 3.367 ? . 1_545 C(10) H(12) 3.452 ? . 2_656 C(11) H(8) 3.673 ? . 1_545 C(11) H(21) 3.683 ? . 2_656 C(14) H(5) 3.692 ? . 2_667 C(14) H(6) 3.270 ? . 2_667 C(14) H(18) 3.650 ? . 2_767 C(15) H(6) 3.171 ? . 2_667 C(15) H(7) 3.332 ? . 2_667 C(15) H(18) 3.226 ? . 2_767 C(15) H(19) 3.225 ? . 2_767 C(16) H(7) 2.942 ? . 2_667 C(16) H(19) 3.110 ? . 2_767 C(17) H(1) 3.360 ? . 2_657 C(17) H(2) 3.054 ? . 2_657 C(17) H(7) 3.103 ? . 2_667 C(18) H(1) 3.443 ? . 2_657 C(18) H(2) 3.430 ? . 2_657 C(18) H(7) 3.627 ? . 2_667 C(20) H(14) 3.666 ? . 2_657 C(20) H(20) 3.332 ? . 2_667 C(21) H(14) 2.963 ? . 2_657 C(21) H(20) 3.274 ? . 2_667 C(22) H(2) 3.282 ? . 2_557 C(22) H(3) 3.663 ? . 2_557 C(22) H(14) 3.077 ? . 2_657 C(22) H(15) 3.284 ? . 2_657 C(23) H(3) 3.262 ? . 2_557 C(23) H(15) 3.117 ? . 2_657 C(23) H(16) 3.475 ? . 2_657 C(23) H(17) 3.289 ? . 2_657 C(24) H(15) 3.497 ? . 2_657 C(24) H(16) 3.176 ? . 2_657 C(24) H(17) 3.202 ? . 2_657 C(25) H(12) 2.737 ? . 2_556 C(25) H(18) 3.342 ? . 2_667 C(26) H(7) 3.534 ? . . C(26) H(12) 3.212 ? . 2_556 C(26) H(18) 3.338 ? . 2_667 C(26) H(19) 3.641 ? . 2_667 C(27) H(12) 3.136 ? . 2_556 C(28) H(6) 3.496 ? . . C(28) H(7) 3.375 ? . . C(28) H(21) 3.542 ? . 2_556 C(29) H(7) 3.590 ? . . C(30) H(7) 3.375 ? . . C(30) H(11) 3.532 ? . . H(1) Cl(3) 3.185 ? . . H(1) O(3) 3.235 ? . 2_556 H(1) C(17) 3.360 ? . 2_657 H(1) C(18) 3.443 ? . 2_657 H(1) H(16) 2.905 ? . 2_657 H(1) H(17) 2.619 ? . 2_657 H(2) Cl(1) 3.677 ? . 2_557 H(2) O(3) 2.767 ? . 2_556 H(2) C(17) 3.054 ? . 2_657 H(2) C(18) 3.430 ? . 2_657 H(2) C(22) 3.282 ? . 2_557 H(2) H(3) 2.781 ? . 2_557 H(2) H(15) 3.216 ? . 2_657 H(2) H(16) 3.383 ? . 2_657 H(2) H(17) 2.724 ? . 2_657 H(3) Cl(3) 3.529 ? . 2_557 H(3) S(1) 3.345 ? . 1_556 H(3) O(3) 2.809 ? . 1_556 H(3) O(4) 2.877 ? . 1_556 H(3) C(22) 3.663 ? . 2_557 H(3) C(23) 3.262 ? . 2_557 H(3) H(2) 2.781 ? . 2_557 H(3) H(3) 3.501 ? . 2_557 H(3) H(14) 3.103 ? . 2_657 H(3) H(15) 3.526 ? . 2_657 H(4) S(1) 2.962 ? . 1_556 H(4) O(3) 3.085 ? . 1_556 H(4) O(4) 2.528 ? . 1_556 H(4) O(5) 3.124 ? . 1_556 H(4) C(4) 3.651 ? . 2_667 H(4) C(5) 3.230 ? . 2_667 H(4) C(6) 3.588 ? . 2_667 H(4) H(9) 3.142 ? . 2_667 H(4) H(14) 2.850 ? . 2_657 H(4) H(20) 2.961 ? . 2_667 H(5) C(1) 3.427 ? . 2_667 H(5) C(2) 3.138 ? . 2_667 H(5) C(3) 3.167 ? . 2_667 H(5) C(4) 3.468 ? . 2_667 H(5) C(14) 3.692 ? . 2_667 H(5) H(6) 3.400 ? . 2_667 H(5) H(7) 3.630 ? . 2_667 H(5) H(20) 3.094 ? . 2_667 H(6) Cl(3) 3.180 ? . . H(6) C(14) 3.270 ? . 2_667 H(6) C(15) 3.171 ? . 2_667 H(6) C(28) 3.496 ? . . H(6) H(5) 3.400 ? . 2_667 H(6) H(19) 3.146 ? . 2_667 H(6) H(20) 3.373 ? . 2_667 H(7) Cl(2) 3.153 ? . 2_566 H(7) C(15) 3.332 ? . 2_667 H(7) C(16) 2.942 ? . 2_667 H(7) C(17) 3.103 ? . 2_667 H(7) C(18) 3.627 ? . 2_667 H(7) C(26) 3.534 ? . . H(7) C(28) 3.375 ? . . H(7) C(29) 3.590 ? . . H(7) C(30) 3.375 ? . . H(7) H(5) 3.630 ? . 2_667 H(7) H(17) 3.388 ? . 2_667 H(7) H(18) 3.166 ? . 2_667 H(7) H(19) 3.665 ? . 2_667 H(8) Cl(2) 3.120 ? . 2_566 H(8) O(5) 3.180 ? . . H(8) C(5) 3.622 ? . 2_666 H(8) C(10) 3.367 ? . 1_565 H(8) C(11) 3.673 ? . 1_565 H(8) H(9) 2.721 ? . 2_666 H(8) H(13) 2.794 ? . 1_565 H(8) H(14) 3.536 ? . 1_565 H(8) H(22) 3.591 ? . 2_566 H(9) S(1) 3.367 ? . 2_666 H(9) O(1) 3.543 ? . 1_655 H(9) O(4) 3.121 ? . 2_666 H(9) O(5) 2.497 ? . 2_666 H(9) C(4) 3.182 ? . 2_666 H(9) C(5) 3.247 ? . 2_666 H(9) H(4) 3.142 ? . 2_667 H(9) H(8) 2.721 ? . 2_666 H(9) H(9) 2.879 ? . 2_666 H(9) H(13) 3.243 ? . 2_656 H(9) H(22) 3.172 ? . 1_655 H(10) O(1) 2.490 ? . 1_655 H(10) O(5) 3.301 ? . 2_666 H(10) H(12) 3.697 ? . 2_656 H(10) H(13) 3.023 ? . 2_656 H(10) H(22) 2.704 ? . 1_655 H(11) Cl(3) 3.158 ? . . H(11) O(2) 2.467 ? . . H(11) C(30) 3.532 ? . . H(11) H(13) 3.603 ? . 2_656 H(11) H(21) 2.936 ? . . H(12) Cl(2) 3.603 ? . 2_556 H(12) O(1) 2.778 ? . 2_556 H(12) O(2) 3.615 ? . . H(12) C(9) 3.502 ? . 2_656 H(12) C(10) 3.452 ? . 2_656 H(12) C(25) 2.737 ? . 2_556 H(12) C(26) 3.212 ? . 2_556 H(12) C(27) 3.136 ? . 2_556 H(12) H(10) 3.697 ? . 2_656 H(12) H(22) 3.528 ? . 2_556 H(13) O(1) 3.234 ? . 2_556 H(13) C(4) 3.683 ? . 1_545 H(13) C(5) 3.462 ? . 2_656 H(13) C(6) 3.381 ? . 2_656 H(13) C(8) 3.689 ? . 2_656 H(13) H(8) 2.794 ? . 1_545 H(13) H(9) 3.243 ? . 2_656 H(13) H(10) 3.023 ? . 2_656 H(13) H(11) 3.603 ? . 2_656 H(13) H(21) 3.589 ? . 2_656 H(13) H(22) 3.559 ? . 2_556 H(14) O(4) 2.567 ? . 2_656 H(14) C(20) 3.666 ? . 2_657 H(14) C(21) 2.963 ? . 2_657 H(14) C(22) 3.077 ? . 2_657 H(14) H(3) 3.103 ? . 2_657 H(14) H(4) 2.850 ? . 2_657 H(14) H(8) 3.536 ? . 1_545 H(14) H(21) 3.040 ? . 2_656 H(15) Cl(1) 2.983 ? . 1_655 H(15) C(22) 3.284 ? . 2_657 H(15) C(23) 3.117 ? . 2_657 H(15) C(24) 3.497 ? . 2_657 H(15) H(2) 3.216 ? . 2_657 H(15) H(3) 3.526 ? . 2_657 H(16) C(23) 3.475 ? . 2_657 H(16) C(24) 3.176 ? . 2_657 H(16) H(1) 2.905 ? . 2_657 H(16) H(2) 3.383 ? . 2_657 H(17) Cl(2) 2.846 ? . 1_656 H(17) S(1) 3.615 ? . 1_656 H(17) O(3) 2.438 ? . 1_656 H(17) C(23) 3.289 ? . 2_657 H(17) C(24) 3.202 ? . 2_657 H(17) H(1) 2.619 ? . 2_657 H(17) H(2) 2.724 ? . 2_657 H(17) H(7) 3.388 ? . 2_667 H(18) Cl(1) 3.169 ? . 2_667 H(18) O(1) 3.177 ? . 2_667 H(18) O(3) 3.500 ? . 1_656 H(18) O(5) 3.633 ? . 1_656 H(18) C(14) 3.650 ? . 2_767 H(18) C(15) 3.226 ? . 2_767 H(18) C(25) 3.342 ? . 2_667 H(18) C(26) 3.338 ? . 2_667 H(18) H(7) 3.166 ? . 2_667 H(18) H(19) 2.969 ? . 2_767 H(18) H(20) 3.575 ? . 2_767 H(18) H(22) 2.979 ? . 2_667 H(19) Cl(1) 2.851 ? . 2_667 H(19) C(15) 3.225 ? . 2_767 H(19) C(16) 3.110 ? . 2_767 H(19) C(26) 3.641 ? . 2_667 H(19) H(6) 3.146 ? . 2_667 H(19) H(7) 3.665 ? . 2_667 H(19) H(18) 2.969 ? . 2_767 H(19) H(19) 3.285 ? . 2_767 H(20) C(20) 3.332 ? . 2_667 H(20) C(21) 3.274 ? . 2_667 H(20) H(4) 2.961 ? . 2_667 H(20) H(5) 3.094 ? . 2_667 H(20) H(6) 3.373 ? . 2_667 H(20) H(18) 3.575 ? . 2_767 H(21) Cl(3) 3.433 ? . 2_556 H(21) C(11) 3.683 ? . 2_656 H(21) C(28) 3.542 ? . 2_556 H(21) H(11) 2.936 ? . . H(21) H(13) 3.589 ? . 2_656 H(21) H(14) 3.040 ? . 2_656 H(22) Cl(2) 3.358 ? . 2_566 H(22) S(1) 3.070 ? . 2_566 H(22) O(3) 3.625 ? . 2_566 H(22) O(5) 1.747 ? . 2_566 H(22) C(6) 3.510 ? . 1_455 H(22) H(8) 3.591 ? . 2_566 H(22) H(9) 3.172 ? . 1_455 H(22) H(10) 2.704 ? . 1_455 H(22) H(12) 3.528 ? . 2_556 H(22) H(13) 3.559 ? . 2_556 H(22) H(18) 2.979 ? . 2_667 #============================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #============================================================================== # End of CIF #============================================================================== # Attachment 'TTFcas.cif' data__Template2_texray.inf _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 731821' #============================================================================== # CHEMICAL DATA _chemical_formula_sum 'C12 H4 Cl3 O5 S5 ' _chemical_formula_moiety 'C6 Cl3 O5 S, C6 H4 S4 ' _chemical_formula_weight 494.82 _chemical_melting_point ? #============================================================================== # CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_Int_Tables_number 2 loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 +X,+Y,+Z 2 -X,-Y,-Z #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 8.164(2) _cell_length_b 9.5175(13) _cell_length_c 11.0589(13) _cell_angle_alpha 79.876(4) _cell_angle_beta 80.3547(9) _cell_angle_gamma 88.6647(12) _cell_volume 833.9(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 0 _cell_measurement_theta_min 0 _cell_measurement_theta_max 0 _cell_measurement_temperature 295.1 #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description platelet _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.03 _exptl_crystal_density_diffrn 1.971 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 494.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.197 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details ; HIGASHI, T. (1995). Abscor - Empirical Absorption Correction, Rigaku Corporation, Tokyo, Japan. ; _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5593 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.2357 #============================================================================== # EXPERIMENTAL DATA _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_measurement_device_type 'Quantum CCD1 on Rigaku AFC-7R' _diffrn_measurement_method PHIOMEGA _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 7369 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.056 _diffrn_reflns_theta_max 27.53 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.920 _diffrn_reflns_theta_full 27.53 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.920 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 #============================================================================== # REFINEMENT DATA _refine_special_details ; Refinement was performed using reflections with F^2^ > 2.5 sigma(F^2^). The weighted R-factor(wR), goodness of fit (S) and R-factor (gt) are based on F, with F set to zero for negative F. The threshold expression of F^2^ > 2.0 sigma(F^2^) is used only for calculating R-factor (gt). ; _reflns_number_total 3551 _reflns_number_gt 2383 _reflns_threshold_expression F^2^>2.0\s(F^2^) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0683 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0542 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_number_reflns 2383 _refine_ls_number_parameters 230 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.976 _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details ; Chebychev polynomial with 3 parameters (Carruthers & Watkin, 1979) 19.9439 -17.7462 9.5810 ; _refine_ls_shift/su_max 0.0000 _refine_diff_density_max 0.64 _refine_diff_density_min -0.75 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Cl Cl 0.148 0.159 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; S S 0.125 0.123 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; O O 0.011 0.006 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; C C 0.003 0.002 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4) ; H H 0.000 0.000 ; International Tables for Crystallography (1992, Vol. C, Table 6.1.1.4) ; #============================================================================== # ATOMIC COORDINATES AND THERMAL PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl(1) Cl 0.4695(2) 0.48783(18) 0.80225(15) 0.0505(4) Uani 1.00 1 d . . . Cl(2) Cl 0.82283(18) 0.09165(19) 1.04422(15) 0.0464(4) Uani 1.00 1 d . . . Cl(3) Cl 0.13311(19) 0.35078(18) 0.96966(16) 0.0464(4) Uani 1.00 1 d . . . S(1) S 0.03897(18) 0.60478(16) 0.71253(13) 0.0335(3) Uani 1.00 1 d . . . S(2) S 0.31232(17) 0.62116(16) 0.50541(14) 0.0357(3) Uani 1.00 1 d . . . S(3) S -0.03666(18) 0.28146(16) 0.68737(13) 0.0339(3) Uani 1.00 1 d . . . S(4) S 0.24032(17) 0.29269(16) 0.48404(14) 0.0340(3) Uani 1.00 1 d . . . S(5) S 0.47799(18) -0.03925(16) 1.24952(13) 0.0342(3) Uani 1.00 1 d . . . O(1) O 0.7547(4) 0.3711(4) 0.9161(4) 0.0415(11) Uani 1.00 1 d . . . O(2) O 0.2051(4) 0.1589(4) 1.1864(4) 0.0468(12) Uani 1.00 1 d . . . O(3) O 0.4249(6) 0.0223(5) 1.3591(3) 0.0610(15) Uani 1.00 1 d . . . O(4) O 0.3536(5) -0.1280(4) 1.2219(4) 0.0437(12) Uani 1.00 1 d . . . O(5) O 0.6382(5) -0.1044(5) 1.2422(5) 0.0728(17) Uani 1.00 1 d . . . C(1) C 0.1608(7) 0.7576(6) 0.6759(5) 0.0374(16) Uani 1.00 1 d . . . C(2) C 0.2857(7) 0.7642(5) 0.5822(5) 0.0353(15) Uani 1.00 1 d . . . C(3) C 0.1552(6) 0.5204(5) 0.6018(4) 0.0286(13) Uani 1.00 1 d . . . C(4) C 0.1229(6) 0.3794(5) 0.5923(4) 0.0286(13) Uani 1.00 1 d . . . C(5) C 0.0068(7) 0.1298(5) 0.6265(5) 0.0355(15) Uani 1.00 1 d . . . C(6) C 0.1353(7) 0.1336(6) 0.5345(6) 0.0391(17) Uani 1.00 1 d . . . C(7) C 0.6295(6) 0.3037(5) 0.9575(4) 0.0292(13) Uani 1.00 1 d . . . C(8) C 0.4648(7) 0.3518(5) 0.9278(4) 0.0304(14) Uani 1.00 1 d . . . C(9) C 0.6303(6) 0.1656(6) 1.0478(5) 0.0300(14) Uani 1.00 1 d . . . C(10) C 0.3248(6) 0.2983(5) 0.9969(5) 0.0304(14) Uani 1.00 1 d . . . C(11) C 0.4909(6) 0.1125(5) 1.1244(4) 0.0249(12) Uani 1.00 1 d . . . C(12) C 0.3302(6) 0.1873(5) 1.1098(4) 0.0288(13) Uani 1.00 1 d . . . H(1) H 0.1337 0.8215 0.7338 0.042 Uiso 1.00 1 c R . . H(2) H 0.3559 0.8383 0.5541 0.033 Uiso 1.00 1 c R . . H(3) H -0.0590 0.0507 0.6677 0.031 Uiso 1.00 1 c R . . H(4) H 0.1683 0.0514 0.4990 0.028 Uiso 1.00 1 c R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Cl(1) 0.0583(10) 0.0480(9) 0.0374(8) -0.0017(7) -0.0023(7) 0.0087(7) Cl(2) 0.0247(6) 0.0607(10) 0.0494(9) 0.0073(6) 0.0004(6) -0.0049(7) Cl(3) 0.0326(7) 0.0546(10) 0.0508(9) 0.0072(6) -0.0113(6) -0.0023(7) S(1) 0.0379(7) 0.0329(7) 0.0282(7) -0.0003(6) -0.0004(5) -0.0058(5) S(2) 0.0275(7) 0.0327(8) 0.0428(8) -0.0032(5) 0.0023(5) -0.0026(6) S(3) 0.0348(7) 0.0341(7) 0.0307(7) -0.0062(6) 0.0009(5) -0.0047(6) S(4) 0.0292(7) 0.0335(7) 0.0378(8) -0.0007(6) 0.0013(5) -0.0089(6) S(5) 0.0341(7) 0.0375(8) 0.0277(7) -0.0055(6) -0.0042(5) 0.0037(5) O(1) 0.031(2) 0.038(2) 0.050(2) -0.0135(18) 0.0050(18) -0.0051(19) O(2) 0.029(2) 0.046(2) 0.051(2) 0.0013(18) 0.0158(18) 0.011(2) O(3) 0.099(3) 0.061(3) 0.022(2) -0.022(2) 0.002(2) -0.010(2) O(4) 0.051(2) 0.031(2) 0.048(2) -0.0088(19) -0.008(2) -0.0029(19) O(5) 0.039(2) 0.078(3) 0.087(3) 0.010(2) -0.018(2) 0.034(3) C(1) 0.046(3) 0.029(3) 0.042(3) 0.001(2) -0.017(2) -0.010(2) C(2) 0.036(3) 0.023(2) 0.044(3) -0.005(2) -0.011(2) 0.006(2) C(3) 0.027(2) 0.026(2) 0.030(2) -0.002(2) -0.002(2) 0.001(2) C(4) 0.027(2) 0.032(2) 0.027(2) 0.000(2) -0.006(2) -0.003(2) C(5) 0.039(3) 0.025(2) 0.043(3) -0.005(2) -0.010(2) -0.003(2) C(6) 0.040(3) 0.029(3) 0.052(3) 0.004(2) -0.011(2) -0.012(2) C(7) 0.029(2) 0.032(2) 0.025(2) -0.008(2) 0.003(2) -0.009(2) C(8) 0.040(3) 0.025(2) 0.024(2) -0.002(2) -0.003(2) -0.002(2) C(9) 0.028(2) 0.037(3) 0.028(2) 0.000(2) -0.003(2) -0.013(2) C(10) 0.030(2) 0.029(2) 0.035(3) 0.001(2) -0.009(2) -0.011(2) C(11) 0.026(2) 0.024(2) 0.024(2) -0.002(2) -0.004(2) -0.003(2) C(12) 0.029(2) 0.025(2) 0.028(2) -0.006(2) 0.001(2) 0.002(2) #============================================================================== _computing_data_collection 'Rigaku Diffractometer Controller' _computing_cell_refinement 'Rigaku Diffractometer Controller' _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution SIR92 _computing_structure_refinement CRYSTALS _computing_publication_material 'CrystalStructure 3.8' _computing_molecular_graphics ? #============================================================================== # MOLECULAR GEOMETRY _geom_special_details ; ENTER SPECIAL DETAILS OF THE MOLECULAR GEOMETRY ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 Cl(1) C(8) 1.720(5) yes . . Cl(2) C(9) 1.704(5) yes . . Cl(3) C(10) 1.690(5) yes . . S(1) C(1) 1.730(6) yes . . S(1) C(3) 1.722(5) yes . . S(2) C(2) 1.718(6) yes . . S(2) C(3) 1.715(4) yes . . S(3) C(4) 1.710(4) yes . . S(3) C(5) 1.703(6) yes . . S(4) C(4) 1.720(5) yes . . S(4) C(6) 1.716(6) yes . . S(5) O(3) 1.436(4) yes . . S(5) O(4) 1.439(4) yes . . S(5) O(5) 1.430(5) yes . . S(5) C(11) 1.808(4) yes . . O(1) C(7) 1.198(6) yes . . O(2) C(12) 1.215(6) yes . . C(1) C(2) 1.321(7) yes . . C(3) C(4) 1.399(8) yes . . C(5) C(6) 1.329(8) yes . . C(7) C(8) 1.480(7) yes . . C(7) C(9) 1.505(7) yes . . C(8) C(10) 1.322(7) yes . . C(9) C(11) 1.350(6) yes . . C(10) C(12) 1.493(7) yes . . C(11) C(12) 1.496(7) yes . . C(6) H(4) 0.950 no . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 C(1) S(1) C(3) 94.6(2) yes . . . C(2) S(2) C(3) 95.2(2) yes . . . C(4) S(3) C(5) 95.2(2) yes . . . C(4) S(4) C(6) 94.7(2) yes . . . O(3) S(5) O(4) 113.6(2) yes . . . O(3) S(5) O(5) 115.2(3) yes . . . O(3) S(5) C(11) 103.4(2) yes . . . O(4) S(5) O(5) 112.8(3) yes . . . O(4) S(5) C(11) 102.9(2) yes . . . O(5) S(5) C(11) 107.5(2) yes . . . S(1) C(1) C(2) 117.4(4) yes . . . S(2) C(2) C(1) 117.3(4) yes . . . S(1) C(3) S(2) 115.3(3) yes . . . S(1) C(3) C(4) 121.9(3) yes . . . S(2) C(3) C(4) 122.8(3) yes . . . S(3) C(4) S(4) 115.3(3) yes . . . S(3) C(4) C(3) 122.2(4) yes . . . S(4) C(4) C(3) 122.4(3) yes . . . S(3) C(5) C(6) 117.5(4) yes . . . S(4) C(6) C(5) 117.2(4) yes . . . O(1) C(7) C(8) 123.0(4) yes . . . O(1) C(7) C(9) 121.3(4) yes . . . C(8) C(7) C(9) 115.7(4) yes . . . Cl(1) C(8) C(7) 115.1(3) yes . . . Cl(1) C(8) C(10) 122.7(4) yes . . . C(7) C(8) C(10) 122.0(4) yes . . . Cl(2) C(9) C(7) 112.9(3) yes . . . Cl(2) C(9) C(11) 125.6(4) yes . . . C(7) C(9) C(11) 121.5(4) yes . . . Cl(3) C(10) C(8) 124.4(4) yes . . . Cl(3) C(10) C(12) 115.8(3) yes . . . C(8) C(10) C(12) 119.8(5) yes . . . S(5) C(11) C(9) 126.3(4) yes . . . S(5) C(11) C(12) 115.4(3) yes . . . C(9) C(11) C(12) 118.3(4) yes . . . O(2) C(12) C(10) 119.7(4) yes . . . O(2) C(12) C(11) 121.7(4) yes . . . C(10) C(12) C(11) 118.6(4) yes . . . S(1) C(1) H(1) 113.3 no . . . C(2) C(1) H(1) 128.9 no . . . S(2) C(2) H(2) 117.5 no . . . C(1) C(2) H(2) 125.2 no . . . S(3) C(5) H(3) 114.5 no . . . C(6) C(5) H(3) 127.8 no . . . S(4) C(6) H(4) 121.5 no . . . C(5) C(6) H(4) 121.4 no . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 C(1) S(1) C(3) S(2) -5.1(3) ? . . . . C(1) S(1) C(3) C(4) 174.7(4) ? . . . . C(3) S(1) C(1) C(2) 2.6(5) ? . . . . C(2) S(2) C(3) S(1) 5.4(3) ? . . . . C(2) S(2) C(3) C(4) -174.4(5) ? . . . . C(3) S(2) C(2) C(1) -3.7(5) ? . . . . C(4) S(3) C(5) C(6) -0.3(5) ? . . . . C(5) S(3) C(4) S(4) 2.2(3) ? . . . . C(5) S(3) C(4) C(3) -178.0(4) ? . . . . C(4) S(4) C(6) C(5) 2.8(5) ? . . . . C(6) S(4) C(4) S(3) -2.9(3) ? . . . . C(6) S(4) C(4) C(3) 177.3(5) ? . . . . O(3) S(5) C(11) C(9) 114.7(5) ? . . . . O(3) S(5) C(11) C(12) -63.0(5) ? . . . . O(4) S(5) C(11) C(9) -126.9(5) ? . . . . O(4) S(5) C(11) C(12) 55.5(4) ? . . . . O(5) S(5) C(11) C(9) -7.6(6) ? . . . . O(5) S(5) C(11) C(12) 174.8(4) ? . . . . S(1) C(1) C(2) S(2) 0.8(7) ? . . . . S(1) C(3) C(4) S(3) 1.4(7) ? . . . . S(1) C(3) C(4) S(4) -178.8(3) ? . . . . S(2) C(3) C(4) S(3) -178.8(3) ? . . . . S(2) C(3) C(4) S(4) 1.0(7) ? . . . . S(3) C(5) C(6) S(4) -1.8(7) ? . . . . O(1) C(7) C(8) Cl(1) 14.9(7) ? . . . . O(1) C(7) C(8) C(10) -161.9(6) ? . . . . O(1) C(7) C(9) Cl(2) -19.5(7) ? . . . . O(1) C(7) C(9) C(11) 158.5(5) ? . . . . C(8) C(7) C(9) Cl(2) 162.5(4) ? . . . . C(8) C(7) C(9) C(11) -19.4(8) ? . . . . C(9) C(7) C(8) Cl(1) -167.2(4) ? . . . . C(9) C(7) C(8) C(10) 16.0(8) ? . . . . Cl(1) C(8) C(10) Cl(3) 2.2(8) ? . . . . Cl(1) C(8) C(10) C(12) -175.7(4) ? . . . . C(7) C(8) C(10) Cl(3) 178.7(4) ? . . . . C(7) C(8) C(10) C(12) 0.9(9) ? . . . . Cl(2) C(9) C(11) S(5) 5.8(8) ? . . . . Cl(2) C(9) C(11) C(12) -176.6(4) ? . . . . C(7) C(9) C(11) S(5) -172.0(4) ? . . . . C(7) C(9) C(11) C(12) 5.5(8) ? . . . . Cl(3) C(10) C(12) O(2) -12.7(7) ? . . . . Cl(3) C(10) C(12) C(11) 166.5(4) ? . . . . C(8) C(10) C(12) O(2) 165.4(5) ? . . . . C(8) C(10) C(12) C(11) -15.4(8) ? . . . . S(5) C(11) C(12) O(2) 8.9(7) ? . . . . S(5) C(11) C(12) C(10) -170.3(4) ? . . . . C(9) C(11) C(12) O(2) -168.9(5) ? . . . . C(9) C(11) C(12) C(10) 11.9(8) ? . . . . loop_ _geom_contact_atom_site_label_1 _geom_contact_atom_site_label_2 _geom_contact_distance _geom_contact_publ_flag _geom_contact_site_symmetry_1 _geom_contact_site_symmetry_2 Cl(1) C(7) 3.565(5) ? . 2_667 Cl(2) Cl(2) 3.433(2) ? . 2_757 Cl(2) Cl(3) 3.472(2) ? . 1_655 Cl(2) O(4) 3.449(4) ? . 2_657 Cl(3) Cl(2) 3.472(2) ? . 1_455 Cl(3) S(1) 3.571(2) ? . . Cl(3) O(1) 3.237(4) ? . 1_455 Cl(3) O(1) 3.334(4) ? . 2_667 S(1) Cl(3) 3.571(2) ? . . S(1) S(4) 3.419(2) ? . 2_566 S(1) O(1) 3.483(3) ? . 1_455 S(1) O(2) 3.195(4) ? . 2_567 S(2) S(3) 3.359(2) ? . 2_566 S(2) O(4) 3.563(4) ? . 1_564 S(3) S(2) 3.359(2) ? . 2_566 S(3) O(1) 3.046(4) ? . 1_455 S(3) O(4) 2.937(4) ? . 2_557 S(4) S(1) 3.419(2) ? . 2_566 S(4) O(3) 3.343(5) ? . 1_554 S(4) O(5) 3.518(5) ? . 2_657 O(1) Cl(3) 3.237(4) ? . 1_655 O(1) Cl(3) 3.334(4) ? . 2_667 O(1) S(1) 3.483(3) ? . 1_655 O(1) S(3) 3.046(4) ? . 1_655 O(1) O(4) 3.202(6) ? . 2_657 O(1) C(10) 3.465(7) ? . 2_667 O(2) S(1) 3.195(4) ? . 2_567 O(2) C(1) 3.265(7) ? . 2_567 O(2) C(5) 3.442(6) ? . 2_557 O(3) S(4) 3.343(5) ? . 1_556 O(3) O(3) 3.492(6) ? . 2_658 O(3) C(2) 3.236(6) ? . 1_546 O(3) C(2) 3.366(8) ? . 2_667 O(3) C(6) 3.090(7) ? . 1_556 O(4) Cl(2) 3.449(4) ? . 2_657 O(4) S(2) 3.563(4) ? . 1_546 O(4) S(3) 2.937(4) ? . 2_557 O(4) O(1) 3.202(6) ? . 2_657 O(4) C(5) 3.132(6) ? . 2_557 O(4) C(7) 2.796(7) ? . 2_657 O(4) C(8) 3.121(7) ? . 2_657 O(4) C(9) 3.047(7) ? . 2_657 O(5) S(4) 3.518(5) ? . 2_657 O(5) C(5) 3.438(8) ? . 2_657 O(5) C(6) 3.295(9) ? . 2_657 O(5) C(8) 3.459(8) ? . 2_657 O(5) C(10) 3.451(8) ? . 2_657 C(1) O(2) 3.265(7) ? . 2_567 C(2) O(3) 3.236(6) ? . 1_564 C(2) O(3) 3.366(8) ? . 2_667 C(3) C(4) 3.388(7) ? . 2_566 C(4) C(3) 3.388(7) ? . 2_566 C(5) O(2) 3.442(6) ? . 2_557 C(5) O(4) 3.132(6) ? . 2_557 C(5) O(5) 3.438(8) ? . 2_657 C(6) O(3) 3.090(7) ? . 1_554 C(6) O(5) 3.295(9) ? . 2_657 C(7) Cl(1) 3.565(5) ? . 2_667 C(7) O(4) 2.796(7) ? . 2_657 C(8) O(4) 3.121(7) ? . 2_657 C(8) O(5) 3.459(8) ? . 2_657 C(8) C(8) 3.579(8) ? . 2_667 C(9) O(4) 3.047(7) ? . 2_657 C(10) O(1) 3.465(7) ? . 2_667 C(10) O(5) 3.451(8) ? . 2_657 Cl(2) H(1) 2.802 ? . 2_667 S(1) H(1) 2.284 ? . . S(1) H(2) 3.476 ? . . S(2) H(1) 3.532 ? . . S(2) H(2) 2.276 ? . . S(3) H(3) 2.259 ? . . S(4) H(2) 3.482 ? . 2_666 S(4) H(3) 3.515 ? . . S(5) H(2) 3.354 ? . 1_546 S(5) H(2) 3.575 ? . 2_667 S(5) H(3) 3.388 ? . 2_557 O(2) H(1) 2.771 ? . 2_567 O(2) H(3) 2.518 ? . 2_557 O(2) H(4) 3.393 ? . 1_556 O(3) H(2) 2.520 ? . 1_546 O(3) H(2) 2.649 ? . 2_667 O(3) H(3) 3.156 ? . 2_557 O(3) H(4) 2.429 ? . 1_556 O(4) H(3) 2.658 ? . 2_557 O(5) H(1) 3.382 ? . 2_667 C(1) H(1) 0.955 ? . . C(1) H(2) 1.979 ? . . C(1) H(3) 3.278 ? . 1_565 C(1) H(4) 3.113 ? . 1_565 C(2) H(1) 2.060 ? . . C(2) H(2) 0.897 ? . . C(2) H(4) 2.920 ? . 1_565 C(3) H(1) 3.426 ? . . C(3) H(2) 3.391 ? . . C(4) H(3) 3.402 ? . . C(5) H(1) 3.184 ? . 1_545 C(5) H(3) 0.938 ? . . C(5) H(4) 2.926 ? . 2_556 C(6) H(1) 3.372 ? . 1_545 C(6) H(2) 3.297 ? . 1_545 C(6) H(3) 2.043 ? . . C(6) H(3) 3.219 ? . 2_556 C(6) H(4) 3.181 ? . 2_556 C(9) H(1) 3.351 ? . 2_667 C(12) H(3) 3.541 ? . 2_557 H(1) Cl(2) 2.802 ? . 2_667 H(1) S(1) 2.284 ? . . H(1) S(2) 3.532 ? . . H(1) O(2) 2.771 ? . 2_567 H(1) O(5) 3.382 ? . 2_667 H(1) C(1) 0.955 ? . . H(1) C(2) 2.060 ? . . H(1) C(3) 3.426 ? . . H(1) C(5) 3.184 ? . 1_565 H(1) C(6) 3.372 ? . 1_565 H(1) C(9) 3.351 ? . 2_667 H(1) H(2) 2.441 ? . . H(1) H(3) 2.727 ? . 1_565 H(1) H(4) 3.065 ? . 1_565 H(2) S(1) 3.476 ? . . H(2) S(2) 2.276 ? . . H(2) S(4) 3.482 ? . 2_666 H(2) S(5) 3.354 ? . 1_564 H(2) S(5) 3.575 ? . 2_667 H(2) O(3) 2.520 ? . 1_564 H(2) O(3) 2.649 ? . 2_667 H(2) C(1) 1.979 ? . . H(2) C(2) 0.897 ? . . H(2) C(3) 3.391 ? . . H(2) C(6) 3.297 ? . 1_565 H(2) H(1) 2.441 ? . . H(2) H(4) 2.562 ? . 1_565 H(3) S(3) 2.259 ? . . H(3) S(4) 3.515 ? . . H(3) S(5) 3.388 ? . 2_557 H(3) O(2) 2.518 ? . 2_557 H(3) O(3) 3.156 ? . 2_557 H(3) O(4) 2.658 ? . 2_557 H(3) C(1) 3.278 ? . 1_545 H(3) C(4) 3.402 ? . . H(3) C(5) 0.938 ? . . H(3) C(6) 2.043 ? . . H(3) C(6) 3.219 ? . 2_556 H(3) C(12) 3.541 ? . 2_557 H(3) H(1) 2.727 ? . 1_545 H(3) H(4) 2.400 ? . . H(3) H(4) 2.521 ? . 2_556 H(4) O(2) 3.393 ? . 1_554 H(4) O(3) 2.429 ? . 1_554 H(4) C(1) 3.113 ? . 1_545 H(4) C(2) 2.920 ? . 1_545 H(4) C(5) 2.926 ? . 2_556 H(4) C(6) 3.181 ? . 2_556 H(4) H(1) 3.065 ? . 1_545 H(4) H(2) 2.562 ? . 1_545 H(4) H(3) 2.400 ? . . H(4) H(3) 2.521 ? . 2_556 H(4) H(4) 2.933 ? . 2_556 #============================================================================== # Additional structures and associated data_? identifiers # should be added at this point if there is more than one # structure analysis in the CIF. #============================================================================== # End of CIF #==============================================================================