# Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2010 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_Cambridge 1350 _publ_contact_author_name 'Ji-Qing Xu' _publ_contact_author_email XJQ@MAIL.JLU.EDU.CN _publ_section_title ; 0-D and 1-D Dimensional Structures Based On the Combination of Polyoxometalates, Transition Metal Coordination Complexes and Organic Amines ; loop_ _publ_author_name 'Ji-Qing Xu' 'Xiaobing Cui' 'Shu-Yun Shi' 'Yan Wang' 'Guo-Wu Wang' ; Jia-Ning Xu ; 'Guang-Di Yang' 'Yongcun Zou' # Attachment 'k-1-new.cif' data_k-1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 729336' #TrackingRef 'k-1-new.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C60 H75 Co2 Mo8 N10 O48 P V6' _chemical_formula_weight 2926.29 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pbca loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' _cell_length_a 19.892(4) _cell_length_b 16.078(3) _cell_length_c 28.362(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 9071(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.69 _exptl_crystal_size_mid 0.51 _exptl_crystal_size_min 0.34 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.143 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5728 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.122 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3230 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5358 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 73441 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0670 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0404 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -35 _diffrn_reflns_limit_l_max 35 _diffrn_reflns_theta_min 2.17 _diffrn_reflns_theta_max 26.04 _reflns_number_total 8943 _reflns_number_gt 6546 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0687P)^2^+77.7576P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8943 _refine_ls_number_parameters 582 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0865 _refine_ls_R_factor_gt 0.0576 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1690 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1466 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.072 _refine_ls_restrained_S_all 1.072 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.08524(3) 0.12148(4) 0.08644(2) 0.03497(18) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo -0.10004(4) 0.08100(4) 0.09241(2) 0.03750(19) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo -0.06955(4) -0.14700(5) 0.08074(3) 0.0472(2) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.11665(4) -0.10705(5) 0.07349(3) 0.0448(2) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.17816(6) 0.03981(9) -0.00645(5) 0.0370(3) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.01381(7) -0.02167(9) 0.13884(5) 0.0356(3) Uani 1 1 d . . . V3 V -0.02984(6) 0.21972(7) 0.01205(4) 0.0281(3) Uani 1 1 d . . . Co1 Co -0.01284(6) 0.02514(8) 0.25780(4) 0.0420(3) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.0000 0.0000 0.0000 0.0245(5) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.0641(4) 0.0126(6) 0.0300(3) 0.027(2) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.0154(4) -0.0855(6) 0.0240(3) 0.026(2) Uani 0.50 1 d P . . O3 O -0.0597(4) -0.0136(6) 0.0349(3) 0.028(2) Uani 0.50 1 d P . . O4 O -0.0066(4) 0.0668(6) 0.0330(3) 0.029(2) Uani 0.50 1 d P . . O5 O -0.1440(5) -0.1212(4) 0.0487(3) 0.100(4) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.0340(3) -0.2173(7) 0.0380(2) 0.095(3) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.1652(5) 0.0386(4) 0.0572(3) 0.095(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1744(4) -0.0533(4) 0.0363(3) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0962(3) -0.1909(6) 0.0336(2) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1524(4) 0.1075(4) 0.0458(3) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0417(4) 0.3161(4) 0.0173(3) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1209(4) 0.1710(4) 0.1313(2) 0.0623(19) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0757(3) -0.0368(4) 0.1146(3) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0424(3) 0.2026(4) 0.0554(2) 0.0518(16) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0258(3) -0.1246(5) 0.1064(2) 0.0562(18) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0180(3) -0.0320(4) 0.19648(19) 0.0465(14) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2566(3) 0.0546(4) -0.0091(2) 0.0506(16) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.0966(3) -0.2103(4) 0.1229(2) 0.0526(16) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.0980(3) 0.0017(4) 0.1090(3) 0.0566(18) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1659(3) -0.1534(4) 0.1129(2) 0.0524(16) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.1394(3) 0.1142(5) 0.1407(2) 0.0580(18) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.0035(2) 0.0900(3) 0.1188(2) 0.0378(12) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.0870(3) 0.1750(4) 0.0599(2) 0.0490(15) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.0577(4) 0.0795(5) 0.3188(3) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.0852(4) 0.0722(5) 0.2703(3) 0.0484(18) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.0287(4) -0.0681(4) 0.3033(2) 0.0402(16) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.1105(4) -0.0253(6) 0.2543(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1143(6) 0.1383(7) 0.2515(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.0917 0.1684 0.2284 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.1196(4) 0.0286(6) 0.3038(3) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.0887(4) -0.0459(6) 0.3211(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.0019(5) -0.1382(6) 0.3180(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H10A H -0.0390 -0.1552 0.3054 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.2188(6) -0.0242(9) 0.2925(6) 0.097(5) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.2106(6) 0.1241(8) 0.3015(5) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2510 0.1447 0.3131 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.0331(7) -0.1885(7) 0.3525(4) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.0119 -0.2368 0.3627 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2148(6) 0.0051(9) 0.3558(4) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.2563 0.0222 0.3673 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.0306(7) 0.1290(8) 0.3499(4) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.0141 0.1445 0.3457 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.1353(6) -0.0780(8) 0.2224(5) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . H22A H -0.1071 -0.0965 0.1983 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.1863(6) -0.0646(9) 0.3729(4) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.2078 -0.0941 0.3967 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.0916(6) -0.1677(8) 0.3702(4) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.1121 -0.2013 0.3927 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.1516(5) 0.0018(7) 0.2889(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.1825(5) 0.0525(7) 0.3205(4) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.1231(5) -0.0943(7) 0.3550(3) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . C24 C -0.1242(6) 0.0567(7) 0.3239(4) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . C17 C -0.2328(9) 0.0595(13) 0.3638(8) 0.133(8) Uani 1 1 d . . . H17A H -0.2599 0.0780 0.3883 0.159 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.2422(8) -0.0809(11) 0.2579(7) 0.114(7) Uani 1 1 d . . . H20A H -0.2862 -0.1002 0.2592 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.0650(9) 0.1604(10) 0.3896(5) 0.109(5) Uani 1 1 d . . . H14A H -0.0442 0.1946 0.4117 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.2588(8) 0.0079(12) 0.3305(8) 0.127(8) Uani 1 1 d . . . H18A H -0.3039 -0.0070 0.3324 0.152 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.1320(11) 0.1370(11) 0.3935(6) 0.125(8) Uani 1 1 d . . . H15A H -0.1566 0.1567 0.4191 0.150 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.2014(8) -0.1068(9) 0.2234(7) 0.101(5) Uani 1 1 d . . . H21A H -0.2169 -0.1434 0.2004 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.1786(6) 0.1637(8) 0.2658(5) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.1994 0.2081 0.2506 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.1637(8) 0.0859(9) 0.3614(6) 0.095(5) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.3321(11) 0.8812(13) 0.0067(8) 0.163(7) Uiso 1 1 d . . . C25 C 0.366(2) 0.902(2) 0.0506(13) 0.269(17) Uiso 1 1 d D . . C26 C 0.3587(15) 0.8702(18) 0.0947(11) 0.198(11) Uiso 1 1 d D . . C27 C 0.3674(19) 0.891(2) -0.0389(14) 0.245(15) Uiso 1 1 d . . . C28 C 0.4165(16) 0.956(2) -0.0355(11) 0.218(13) Uiso 1 1 d . . . C29 C 0.3012(16) 0.8016(19) 0.0044(9) 0.192(11) Uiso 1 1 d . . . C30 C 0.2510(10) 0.7811(12) -0.0330(7) 0.131(6) Uiso 1 1 d . . . O1W O -0.0408(4) 0.1349(5) 0.2209(3) 0.074(2) Uiso 1 1 d . . . O2W O 0.2563(9) 0.7554(11) 0.1729(6) 0.205(7) Uiso 1 1 d . . . O3W O 0.0880(12) 0.8044(15) 0.2114(8) 0.124(7) Uiso 0.50 1 d P . . O4W O 0.8508(13) 0.2225(15) 0.2453(8) 0.130(8) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0323(4) 0.0376(4) 0.0351(4) -0.0040(3) 0.0014(3) -0.0020(3) Mo2 0.0359(4) 0.0416(4) 0.0350(4) -0.0052(3) -0.0028(3) 0.0039(3) Mo3 0.0498(5) 0.0546(5) 0.0373(4) 0.0133(3) -0.0083(3) -0.0221(4) Mo4 0.0301(4) 0.0658(5) 0.0387(4) 0.0136(4) -0.0012(3) 0.0084(3) V1 0.0164(6) 0.0405(7) 0.0542(9) 0.0091(6) -0.0027(5) -0.0046(5) V2 0.0320(7) 0.0464(8) 0.0285(7) 0.0040(6) -0.0029(5) -0.0027(6) V3 0.0306(6) 0.0279(6) 0.0257(6) -0.0035(5) 0.0013(5) -0.0016(5) Co1 0.0393(6) 0.0552(7) 0.0314(6) -0.0009(5) -0.0021(5) -0.0045(5) P1 0.0180(11) 0.0326(13) 0.0229(12) 0.0031(10) -0.0024(9) -0.0036(10) O1 0.014(4) 0.032(5) 0.035(5) -0.002(4) -0.003(4) -0.004(4) O2 0.021(5) 0.027(5) 0.029(5) 0.000(4) 0.002(4) -0.002(4) O3 0.020(5) 0.028(5) 0.034(5) 0.002(4) 0.002(4) 0.002(4) O4 0.019(5) 0.038(5) 0.029(5) -0.002(4) -0.003(4) -0.003(4) O5 0.132(8) 0.039(4) 0.128(7) 0.007(4) -0.099(6) -0.016(4) O6 0.043(4) 0.198(10) 0.043(4) -0.045(5) 0.010(3) -0.048(5) O7 0.119(7) 0.045(4) 0.122(7) 0.005(4) -0.093(6) -0.001(4) O8 0.106(6) 0.051(4) 0.114(7) 0.032(4) 0.083(5) 0.037(4) O9 0.041(4) 0.183(9) 0.039(4) -0.041(5) 0.010(3) -0.039(5) O10 0.092(6) 0.045(4) 0.118(7) 0.027(4) 0.078(5) 0.023(4) O11 0.057(4) 0.041(4) 0.102(6) 0.007(4) -0.005(4) 0.002(3) O12 0.073(5) 0.069(4) 0.045(4) 0.007(3) -0.022(3) -0.034(4) O13 0.055(4) 0.030(3) 0.109(6) 0.012(3) -0.044(4) -0.008(3) O14 0.036(3) 0.067(4) 0.052(4) 0.026(3) 0.000(3) -0.002(3) O15 0.040(3) 0.094(5) 0.035(3) -0.025(3) 0.006(3) -0.016(3) O16 0.051(4) 0.062(4) 0.026(3) 0.001(3) -0.004(3) -0.004(3) O17 0.023(3) 0.068(4) 0.061(4) -0.010(3) 0.007(3) -0.008(3) O18 0.068(4) 0.047(4) 0.042(3) 0.007(3) 0.009(3) -0.013(3) O19 0.033(3) 0.047(4) 0.090(5) 0.019(3) 0.023(3) 0.009(3) O20 0.061(4) 0.050(4) 0.047(4) -0.004(3) -0.020(3) 0.018(3) O21 0.039(3) 0.101(5) 0.034(3) 0.006(3) 0.010(3) 0.014(3) O22 0.026(3) 0.042(3) 0.045(3) 0.003(2) 0.003(2) 0.001(2) O23 0.029(3) 0.064(4) 0.054(4) 0.019(3) -0.002(3) 0.007(3) N3 0.057(5) 0.070(6) 0.049(5) -0.005(4) 0.003(4) 0.009(4) N1 0.047(4) 0.054(5) 0.045(4) -0.004(4) -0.002(3) -0.011(4) N2 0.047(4) 0.046(4) 0.028(3) 0.001(3) 0.005(3) -0.008(3) N4 0.046(5) 0.080(6) 0.056(5) 0.015(5) -0.009(4) -0.013(4) C1 0.084(8) 0.061(6) 0.054(6) 0.011(5) 0.001(6) -0.016(6) C12 0.040(5) 0.060(6) 0.038(5) -0.002(4) -0.004(4) -0.006(4) C11 0.039(5) 0.063(6) 0.031(4) -0.004(4) 0.001(3) -0.004(4) C10 0.049(5) 0.057(6) 0.054(6) 0.008(5) 0.004(4) -0.016(4) C19 0.043(6) 0.092(10) 0.155(15) 0.059(10) 0.012(8) 0.011(6) C3 0.051(7) 0.089(9) 0.111(11) -0.002(8) -0.011(7) -0.024(6) C9 0.095(9) 0.058(6) 0.057(6) 0.022(5) 0.019(6) -0.009(6) C5 0.048(6) 0.133(12) 0.064(7) 0.000(7) -0.024(5) -0.008(7) C13 0.089(9) 0.089(9) 0.061(7) -0.023(6) 0.008(6) 0.013(7) C22 0.066(7) 0.095(9) 0.076(8) 0.007(7) -0.017(6) -0.029(7) C6 0.052(6) 0.129(11) 0.052(6) 0.004(7) -0.023(5) 0.013(7) C8 0.080(8) 0.088(8) 0.043(6) 0.021(6) -0.001(5) 0.009(7) C23 0.045(6) 0.077(8) 0.079(8) 0.025(6) 0.002(5) 0.007(5) C4 0.043(5) 0.076(7) 0.065(7) -0.001(5) -0.004(5) -0.012(5) C7 0.057(6) 0.078(7) 0.042(5) 0.004(5) 0.001(5) 0.008(5) C24 0.066(7) 0.070(7) 0.067(7) 0.026(6) 0.028(6) 0.023(6) C17 0.094(14) 0.126(16) 0.18(2) 0.052(14) 0.077(13) 0.055(11) C20 0.066(9) 0.108(13) 0.169(18) 0.069(13) -0.039(11) -0.033(9) C14 0.138(14) 0.108(12) 0.081(10) -0.032(8) 0.026(10) 0.046(11) C18 0.061(9) 0.112(14) 0.21(2) 0.054(14) 0.051(12) 0.016(9) C15 0.173(19) 0.105(12) 0.097(12) 0.021(10) 0.075(13) 0.080(13) C21 0.078(10) 0.090(10) 0.135(14) 0.038(10) -0.044(10) -0.033(8) C2 0.076(8) 0.074(8) 0.100(10) 0.003(7) 0.005(7) -0.038(7) C16 0.101(11) 0.085(10) 0.100(11) 0.014(8) 0.038(9) 0.051(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O12 1.659(6) . ? Mo1 O10 1.778(6) . ? Mo1 O14 1.789(6) . ? Mo1 O19 2.044(6) . ? Mo1 O22 2.053(5) . ? Mo1 O1 2.409(9) . ? Mo1 V2 3.0861(15) . ? Mo2 O21 1.664(6) . ? Mo2 O7 1.772(7) . ? Mo2 O23 1.788(6) . ? Mo2 O13 2.054(6) . ? Mo2 O22 2.066(5) . ? Mo2 O3 2.371(9) . ? Mo2 O4 2.520(9) . ? Mo2 V2 3.0964(15) . ? Mo3 O18 1.660(6) . ? Mo3 O5 1.786(7) . ? Mo3 O6 1.802(8) . ? Mo3 O13 2.020(7) . ? Mo3 O15 2.062(6) . ? Mo3 O3 2.516(9) . ? Mo3 V2 3.0863(16) . ? Mo4 O20 1.664(6) . ? Mo4 O8 1.783(7) . ? Mo4 O9 1.806(8) . ? Mo4 O19 2.052(7) . ? Mo4 O15 2.054(6) . ? Mo4 O2 2.480(9) . ? Mo4 O1 2.512(9) . ? Mo4 V2 3.0828(16) . ? V1 O17 1.581(5) . ? V1 O5 1.901(7) 5 ? V1 O10 1.909(8) . ? V1 O8 1.929(7) . ? V1 O7 1.932(8) 5 ? V2 O16 1.646(6) . ? V2 O15 1.909(7) . ? V2 O19 1.914(6) . ? V2 O22 1.914(5) . ? V2 O13 1.924(6) . ? V3 O11 1.574(7) . ? V3 O6 1.905(7) 5 ? V3 O9 1.906(6) 5 ? V3 O23 1.912(6) . ? V3 O14 1.913(6) . ? V3 O2 2.405(9) 5 ? Co1 O16 2.060(6) . ? Co1 N4 2.108(8) . ? Co1 N1 2.122(7) . ? Co1 O1W 2.125(8) . ? Co1 N3 2.133(8) . ? Co1 N2 2.143(7) . ? P1 O4 1.430(10) . ? P1 O4 1.430(10) 5 ? P1 O1 1.547(9) . ? P1 O1 1.547(9) 5 ? P1 O3 1.561(9) . ? P1 O3 1.561(9) 5 ? P1 O2 1.564(9) . ? P1 O2 1.564(9) 5 ? O1 O4 1.658(13) . ? O2 O4 1.652(13) 5 ? O2 V3 2.405(9) 5 ? O3 O4 1.671(13) . ? O4 O2 1.652(13) 5 ? O5 V1 1.901(7) 5 ? O6 V3 1.905(7) 5 ? O7 V1 1.932(8) 5 ? O9 V3 1.906(6) 5 ? N3 C13 1.306(14) . ? N3 C24 1.382(14) . ? N1 C1 1.322(12) . ? N1 C12 1.365(11) . ? N2 C10 1.315(11) . ? N2 C11 1.344(11) . ? N4 C22 1.334(14) . ? N4 C23 1.349(14) . ? C1 C2 1.402(16) . ? C12 C4 1.391(12) . ? C12 C11 1.433(13) . ? C11 C7 1.413(13) . ? C10 C9 1.412(14) . ? C19 C23 1.404(16) . ? C19 C20 1.42(2) . ? C19 C18 1.44(2) . ? C3 C2 1.355(17) . ? C3 C4 1.389(16) . ? C9 C8 1.312(16) . ? C5 C6 1.346(18) . ? C5 C4 1.411(16) . ? C13 C14 1.410(16) . ? C22 C21 1.395(17) . ? C6 C7 1.437(15) . ? C8 C7 1.404(16) . ? C23 C24 1.436(17) . ? C24 C16 1.403(16) . ? C17 C18 1.36(3) . ? C17 C16 1.44(2) . ? C20 C21 1.34(2) . ? C14 C15 1.39(2) . ? C15 C16 1.38(2) . ? N5 C29 1.42(3) . ? N5 C25 1.45(4) . ? N5 C27 1.48(4) . ? C25 C26 1.359(19) . ? C27 C28 1.43(4) . ? C29 C30 1.50(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O12 Mo1 O10 103.7(4) . . ? O12 Mo1 O14 103.3(3) . . ? O10 Mo1 O14 97.5(3) . . ? O12 Mo1 O19 99.2(3) . . ? O10 Mo1 O19 89.5(3) . . ? O14 Mo1 O19 154.1(3) . . ? O12 Mo1 O22 98.2(3) . . ? O10 Mo1 O22 154.7(3) . . ? O14 Mo1 O22 89.5(2) . . ? O19 Mo1 O22 74.6(2) . . ? O12 Mo1 O1 158.8(3) . . ? O10 Mo1 O1 67.0(4) . . ? O14 Mo1 O1 96.9(3) . . ? O19 Mo1 O1 62.9(3) . . ? O22 Mo1 O1 88.2(3) . . ? O12 Mo1 V2 100.7(2) . . ? O10 Mo1 V2 124.3(2) . . ? O14 Mo1 V2 124.16(19) . . ? O19 Mo1 V2 37.27(15) . . ? O22 Mo1 V2 37.33(15) . . ? O1 Mo1 V2 72.4(2) . . ? O21 Mo2 O7 104.0(4) . . ? O21 Mo2 O23 102.7(3) . . ? O7 Mo2 O23 98.1(3) . . ? O21 Mo2 O13 98.9(3) . . ? O7 Mo2 O13 89.5(3) . . ? O23 Mo2 O13 154.5(3) . . ? O21 Mo2 O22 96.7(3) . . ? O7 Mo2 O22 155.6(3) . . ? O23 Mo2 O22 89.6(2) . . ? O13 Mo2 O22 74.6(2) . . ? O21 Mo2 O3 158.6(3) . . ? O7 Mo2 O3 67.2(4) . . ? O23 Mo2 O3 98.0(3) . . ? O13 Mo2 O3 62.6(3) . . ? O22 Mo2 O3 88.9(3) . . ? O21 Mo2 O4 157.8(3) . . ? O7 Mo2 O4 97.4(4) . . ? O23 Mo2 O4 68.0(3) . . ? O13 Mo2 O4 87.0(3) . . ? O22 Mo2 O4 64.1(3) . . ? O3 Mo2 O4 39.8(3) . . ? O21 Mo2 V2 99.5(2) . . ? O7 Mo2 V2 124.7(2) . . ? O23 Mo2 V2 124.30(18) . . ? O13 Mo2 V2 37.39(16) . . ? O22 Mo2 V2 37.19(15) . . ? O3 Mo2 V2 72.7(2) . . ? O4 Mo2 V2 72.3(2) . . ? O18 Mo3 O5 103.9(4) . . ? O18 Mo3 O6 103.1(4) . . ? O5 Mo3 O6 97.4(4) . . ? O18 Mo3 O13 100.1(3) . . ? O5 Mo3 O13 89.3(3) . . ? O6 Mo3 O13 153.4(3) . . ? O18 Mo3 O15 98.6(3) . . ? O5 Mo3 O15 154.3(3) . . ? O6 Mo3 O15 89.2(3) . . ? O13 Mo3 O15 74.6(3) . . ? O18 Mo3 O3 157.0(3) . . ? O5 Mo3 O3 66.7(3) . . ? O6 Mo3 O3 99.0(4) . . ? O13 Mo3 O3 60.2(3) . . ? O15 Mo3 O3 87.9(3) . . ? O18 Mo3 V2 100.9(2) . . ? O5 Mo3 V2 124.4(2) . . ? O6 Mo3 V2 123.9(2) . . ? O13 Mo3 V2 37.40(17) . . ? O15 Mo3 V2 37.25(19) . . ? O3 Mo3 V2 71.2(2) . . ? O20 Mo4 O8 103.6(4) . . ? O20 Mo4 O9 102.7(4) . . ? O8 Mo4 O9 97.8(4) . . ? O20 Mo4 O19 99.1(3) . . ? O8 Mo4 O19 89.6(3) . . ? O9 Mo4 O19 154.5(3) . . ? O20 Mo4 O15 98.7(3) . . ? O8 Mo4 O15 154.5(3) . . ? O9 Mo4 O15 89.1(3) . . ? O19 Mo4 O15 74.7(2) . . ? O20 Mo4 O2 157.2(3) . . ? O8 Mo4 O2 97.0(4) . . ? O9 Mo4 O2 64.3(4) . . ? O19 Mo4 O2 90.7(3) . . ? O15 Mo4 O2 64.0(3) . . ? O20 Mo4 O1 156.7(3) . . ? O8 Mo4 O1 66.9(3) . . ? O9 Mo4 O1 99.8(4) . . ? O19 Mo4 O1 60.8(3) . . ? O15 Mo4 O1 87.8(3) . . ? O2 Mo4 O1 43.7(3) . . ? O20 Mo4 V2 100.7(2) . . ? O8 Mo4 V2 124.6(2) . . ? O9 Mo4 V2 124.0(2) . . ? O19 Mo4 V2 37.38(16) . . ? O15 Mo4 V2 37.27(19) . . ? O2 Mo4 V2 74.9(2) . . ? O1 Mo4 V2 71.2(2) . . ? O17 V1 O5 102.7(4) . 5 ? O17 V1 O10 102.5(4) . . ? O5 V1 O10 90.1(4) 5 . ? O17 V1 O8 100.6(4) . . ? O5 V1 O8 156.6(4) 5 . ? O10 V1 O8 86.8(3) . . ? O17 V1 O7 101.2(4) . 5 ? O5 V1 O7 86.1(3) 5 5 ? O10 V1 O7 156.3(4) . 5 ? O8 V1 O7 87.5(4) . 5 ? O16 V2 O15 112.7(3) . . ? O16 V2 O19 114.5(3) . . ? O15 V2 O19 81.3(3) . . ? O16 V2 O22 113.5(3) . . ? O15 V2 O22 133.8(3) . . ? O19 V2 O22 80.9(2) . . ? O16 V2 O13 112.9(3) . . ? O15 V2 O13 80.4(3) . . ? O19 V2 O13 132.6(4) . . ? O22 V2 O13 81.1(2) . . ? O16 V2 Mo4 121.2(2) . . ? O15 V2 Mo4 40.65(18) . . ? O19 V2 Mo4 40.6(2) . . ? O22 V2 Mo4 111.01(17) . . ? O13 V2 Mo4 110.1(2) . . ? O16 V2 Mo1 122.0(2) . . ? O15 V2 Mo1 110.9(2) . . ? O19 V2 Mo1 40.31(18) . . ? O22 V2 Mo1 40.58(15) . . ? O13 V2 Mo1 110.4(2) . . ? Mo4 V2 Mo1 74.76(4) . . ? O16 V2 Mo3 119.5(2) . . ? O15 V2 Mo3 40.83(19) . . ? O19 V2 Mo3 111.2(2) . . ? O22 V2 Mo3 110.93(17) . . ? O13 V2 Mo3 39.6(2) . . ? Mo4 V2 Mo3 75.22(4) . . ? Mo1 V2 Mo3 118.51(5) . . ? O16 V2 Mo2 120.9(2) . . ? O15 V2 Mo2 110.4(2) . . ? O19 V2 Mo2 110.3(2) . . ? O22 V2 Mo2 40.73(16) . . ? O13 V2 Mo2 40.42(17) . . ? Mo4 V2 Mo2 117.85(5) . . ? Mo1 V2 Mo2 74.60(4) . . ? Mo3 V2 Mo2 74.22(4) . . ? O11 V3 O6 101.0(4) . 5 ? O11 V3 O9 101.6(4) . 5 ? O6 V3 O9 87.2(3) 5 5 ? O11 V3 O23 102.3(4) . . ? O6 V3 O23 156.7(4) 5 . ? O9 V3 O23 88.7(3) 5 . ? O11 V3 O14 101.1(3) . . ? O6 V3 O14 88.6(3) 5 . ? O9 V3 O14 157.3(4) 5 . ? O23 V3 O14 86.3(2) . . ? O11 V3 O2 160.3(4) . 5 ? O6 V3 O2 65.5(4) 5 5 ? O9 V3 O2 64.9(4) 5 5 ? O23 V3 O2 92.0(3) . 5 ? O14 V3 O2 93.1(3) . 5 ? O16 Co1 N4 93.6(3) . . ? O16 Co1 N1 91.5(3) . . ? N4 Co1 N1 172.9(3) . . ? O16 Co1 O1W 91.9(3) . . ? N4 Co1 O1W 93.2(3) . . ? N1 Co1 O1W 91.5(3) . . ? O16 Co1 N3 172.6(3) . . ? N4 Co1 N3 79.1(4) . . ? N1 Co1 N3 95.9(3) . . ? O1W Co1 N3 87.1(3) . . ? O16 Co1 N2 94.6(2) . . ? N4 Co1 N2 96.6(3) . . ? N1 Co1 N2 78.1(3) . . ? O1W Co1 N2 167.9(3) . . ? N3 Co1 N2 87.7(3) . . ? O4 P1 O4 180.0(11) . 5 ? O4 P1 O1 67.5(5) . . ? O4 P1 O1 112.5(5) 5 . ? O4 P1 O1 112.5(5) . 5 ? O4 P1 O1 67.5(5) 5 5 ? O1 P1 O1 180.0(7) . 5 ? O4 P1 O3 67.7(5) . . ? O4 P1 O3 112.3(5) 5 . ? O1 P1 O3 107.3(5) . . ? O1 P1 O3 72.7(5) 5 . ? O4 P1 O3 112.3(5) . 5 ? O4 P1 O3 67.7(5) 5 5 ? O1 P1 O3 72.7(5) . 5 ? O1 P1 O3 107.3(5) 5 5 ? O3 P1 O3 180.0(7) . 5 ? O4 P1 O2 113.2(5) . . ? O4 P1 O2 66.8(5) 5 . ? O1 P1 O2 73.4(5) . . ? O1 P1 O2 106.6(5) 5 . ? O3 P1 O2 75.5(5) . . ? O3 P1 O2 104.5(5) 5 . ? O4 P1 O2 66.8(5) . 5 ? O4 P1 O2 113.2(5) 5 5 ? O1 P1 O2 106.6(5) . 5 ? O1 P1 O2 73.4(5) 5 5 ? O3 P1 O2 104.5(5) . 5 ? O3 P1 O2 75.5(5) 5 5 ? O2 P1 O2 180.0(10) . 5 ? P1 O1 O4 52.9(4) . . ? P1 O1 Mo1 127.2(5) . . ? O4 O1 Mo1 74.5(5) . . ? P1 O1 Mo4 120.9(5) . . ? O4 O1 Mo4 137.0(6) . . ? Mo1 O1 Mo4 99.1(3) . . ? P1 O2 O4 52.7(5) . 5 ? P1 O2 V3 128.8(5) . 5 ? O4 O2 V3 76.1(5) 5 5 ? P1 O2 Mo4 121.9(5) . . ? O4 O2 Mo4 131.6(6) 5 . ? V3 O2 Mo4 91.0(3) 5 . ? P1 O3 O4 52.4(4) . . ? P1 O3 Mo2 127.1(5) . . ? O4 O3 Mo2 74.9(5) . . ? P1 O3 Mo3 120.4(5) . . ? O4 O3 Mo3 136.5(6) . . ? Mo2 O3 Mo3 99.5(3) . . ? P1 O4 O2 60.5(5) . 5 ? P1 O4 O1 59.6(5) . . ? O2 O4 O1 97.8(7) 5 . ? P1 O4 O3 59.9(5) . . ? O2 O4 O3 96.1(7) 5 . ? O1 O4 O3 97.6(7) . . ? P1 O4 Mo2 125.0(5) . . ? O2 O4 Mo2 124.0(6) 5 . ? O1 O4 Mo2 135.0(6) . . ? O3 O4 Mo2 65.3(4) . . ? Mo3 O5 V1 141.0(5) . 5 ? Mo3 O6 V3 140.9(6) . 5 ? Mo2 O7 V1 140.2(6) . 5 ? Mo4 O8 V1 140.6(5) . . ? Mo4 O9 V3 139.7(6) . 5 ? Mo1 O10 V1 141.0(5) . . ? V2 O13 Mo3 103.0(3) . . ? V2 O13 Mo2 102.2(3) . . ? Mo3 O13 Mo2 132.6(4) . . ? Mo1 O14 V3 141.2(4) . . ? V2 O15 Mo4 102.1(3) . . ? V2 O15 Mo3 101.9(3) . . ? Mo4 O15 Mo3 132.3(3) . . ? V2 O16 Co1 141.1(4) . . ? V2 O19 Mo1 102.4(3) . . ? V2 O19 Mo4 102.0(3) . . ? Mo1 O19 Mo4 132.2(4) . . ? V2 O22 Mo1 102.1(2) . . ? V2 O22 Mo2 102.1(2) . . ? Mo1 O22 Mo2 130.9(3) . . ? Mo2 O23 V3 140.4(4) . . ? C13 N3 C24 119.0(10) . . ? C13 N3 Co1 128.8(8) . . ? C24 N3 Co1 112.2(7) . . ? C1 N1 C12 118.3(8) . . ? C1 N1 Co1 128.4(7) . . ? C12 N1 Co1 113.2(6) . . ? C10 N2 C11 117.8(8) . . ? C10 N2 Co1 129.4(6) . . ? C11 N2 Co1 112.6(6) . . ? C22 N4 C23 118.4(10) . . ? C22 N4 Co1 128.1(8) . . ? C23 N4 Co1 113.5(8) . . ? N1 C1 C2 121.1(11) . . ? N1 C12 C4 123.1(9) . . ? N1 C12 C11 116.8(7) . . ? C4 C12 C11 120.0(9) . . ? N2 C11 C7 122.6(9) . . ? N2 C11 C12 118.3(8) . . ? C7 C11 C12 119.0(8) . . ? N2 C10 C9 122.2(9) . . ? C23 C19 C20 117.0(15) . . ? C23 C19 C18 118.4(17) . . ? C20 C19 C18 124.7(15) . . ? C2 C3 C4 119.5(11) . . ? C8 C9 C10 120.6(10) . . ? C6 C5 C4 120.9(10) . . ? N3 C13 C14 123.9(14) . . ? N4 C22 C21 123.0(14) . . ? C5 C6 C7 121.1(10) . . ? C9 C8 C7 119.4(10) . . ? N4 C23 C19 122.2(13) . . ? N4 C23 C24 118.2(9) . . ? C19 C23 C24 119.5(13) . . ? C3 C4 C12 117.2(10) . . ? C3 C4 C5 122.7(11) . . ? C12 C4 C5 120.0(10) . . ? C8 C7 C11 117.2(10) . . ? C8 C7 C6 124.0(10) . . ? C11 C7 C6 118.7(10) . . ? N3 C24 C16 121.8(14) . . ? N3 C24 C23 116.9(9) . . ? C16 C24 C23 121.3(13) . . ? C18 C17 C16 120.8(17) . . ? C21 C20 C19 120.5(14) . . ? C15 C14 C13 115.6(15) . . ? C17 C18 C19 122.0(16) . . ? C16 C15 C14 123.2(13) . . ? C20 C21 C22 118.9(16) . . ? C3 C2 C1 120.4(11) . . ? C15 C16 C24 116.4(15) . . ? C15 C16 C17 125.6(16) . . ? C24 C16 C17 118.0(17) . . ? C29 N5 C25 117(3) . . ? C29 N5 C27 105(2) . . ? C25 N5 C27 120(3) . . ? C26 C25 N5 131(4) . . ? C28 C27 N5 110(3) . . ? N5 C29 C30 121(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 26.04 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 1.564 _refine_diff_density_min -0.823 _refine_diff_density_rms 0.160 # Attachment 'k-2-new.cif' data_k-2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 729337' #TrackingRef 'k-2-new.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C60 H75 Mo8 N10 Ni2 O48 P V6' _chemical_formula_weight 2925.85 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pbca loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' _cell_length_a 19.809(4) _cell_length_b 16.058(3) _cell_length_c 28.211(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8974(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.51 _exptl_crystal_size_mid 0.39 _exptl_crystal_size_min 0.34 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.166 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5736 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.195 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4012 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5198 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 72795 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0659 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0379 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_theta_min 2.06 _diffrn_reflns_theta_max 26.07 _reflns_number_total 8868 _reflns_number_gt 6830 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0669P)^2^+58.2638P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8868 _refine_ls_number_parameters 627 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0725 _refine_ls_R_factor_gt 0.0521 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1501 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1349 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.061 _refine_ls_restrained_S_all 1.061 _refine_ls_shift/su_max 0.012 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 1.06941(4) 0.35256(4) 0.41895(2) 0.04276(19) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.88269(3) 0.39295(5) 0.42634(2) 0.04012(18) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.91466(3) 0.62168(4) 0.41326(2) 0.03114(16) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 1.10061(3) 0.58052(4) 0.40718(2) 0.03342(16) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.82135(5) 0.54031(7) 0.50645(5) 0.0332(3) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.98603(6) 0.47826(8) 0.36043(4) 0.0310(3) Uani 1 1 d . . . V3 V 1.03057(5) 0.71955(6) 0.48771(4) 0.0245(2) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 1.01326(5) 0.52480(6) 0.24086(3) 0.0367(2) Uani 1 1 d . . . P1 P 1.0000 0.5000 0.5000 0.0226(5) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.9030(3) 0.3100(6) 0.4665(2) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.0335(3) 0.2824(6) 0.4619(2) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.1432(4) 0.3778(4) 0.4517(3) 0.094(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.0966(3) 0.2893(3) 0.37656(18) 0.0466(13) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.9842(4) 0.4148(5) 0.4759(3) 0.0226(17) Uani 0.50 1 d P . . O6 O 0.9359(4) 0.5123(5) 0.4698(3) 0.0212(17) Uani 0.50 1 d P . . O7 O 1.0067(4) 0.5676(5) 0.4667(3) 0.0253(18) Uani 0.50 1 d P . . O8 O 1.0605(4) 0.4863(5) 0.4653(3) 0.0231(18) Uani 0.50 1 d P . . O9 O 0.8248(4) 0.4472(4) 0.4636(3) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.8468(4) 0.6077(4) 0.4539(3) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.1658(4) 0.5379(4) 0.4427(3) 0.091(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.0427(3) 0.8157(3) 0.4827(3) 0.0632(17) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7426(2) 0.5559(4) 0.5090(2) 0.0488(14) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8333(3) 0.3462(3) 0.38668(19) 0.0486(14) Uani 1 1 d . . . OW4 O 1.0425(4) 0.6327(4) 0.2780(2) 0.0641(17) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8792(3) 0.6713(4) 0.3681(2) 0.0586(17) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.0752(3) 0.4631(3) 0.3849(3) 0.0601(18) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.9580(3) 0.7027(4) 0.4446(2) 0.0489(14) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.9819(3) 0.4687(3) 0.30240(17) 0.0402(12) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.9735(3) 0.3754(4) 0.39322(19) 0.0514(15) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.9019(3) 0.5015(3) 0.3907(2) 0.0534(16) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.1404(3) 0.6135(4) 0.35832(19) 0.0535(15) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.0035(2) 0.5894(3) 0.38081(18) 0.0345(11) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.0877(2) 0.6745(4) 0.43973(19) 0.0445(13) Uani 1 1 d . . . C1 C 1.1334(5) 0.4209(7) 0.2768(4) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H1 H 1.1049 0.4018 0.3006 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 1.1989(6) 0.3925(8) 0.2765(5) 0.087(4) Uani 1 1 d . . . H2 H 1.2138 0.3554 0.2996 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.2412(6) 0.4192(9) 0.2423(6) 0.100(5) Uani 1 1 d . . . H3 H 1.2855 0.3999 0.2411 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.2178(5) 0.4760(8) 0.2086(5) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . C5 C 1.2588(7) 0.5073(10) 0.1707(7) 0.114(6) Uani 1 1 d . . . H5 H 1.3041 0.4924 0.1692 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.2324(7) 0.5589(10) 0.1369(7) 0.125(7) Uani 1 1 d . . . H6 H 1.2598 0.5771 0.1122 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.1631(6) 0.5853(8) 0.1389(5) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . C8 C 1.1321(9) 0.6373(9) 0.1063(5) 0.114(6) Uani 1 1 d . . . H8 H 1.1574 0.6583 0.0813 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.0649(8) 0.6589(8) 0.1098(4) 0.098(4) Uani 1 1 d . . . H9 H 1.0439 0.6917 0.0869 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.0294(6) 0.6284(6) 0.1501(4) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.9848 0.6448 0.1544 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.1503(4) 0.5012(6) 0.2112(4) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . C12 C 1.1231(5) 0.5562(6) 0.1763(3) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . C13 C 1.0002(4) 0.3610(5) 0.1839(3) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H13 H 1.0416 0.3453 0.1966 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.9696(5) 0.3079(6) 0.1503(3) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.9904 0.2584 0.1414 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.9093(5) 0.3300(7) 0.1310(3) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.8892 0.2965 0.1082 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.8775(5) 0.4045(6) 0.1460(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.8150(5) 0.4331(8) 0.1279(4) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.7927 0.4029 0.1045 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.7875(5) 0.5043(8) 0.1446(4) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.7461 0.5216 0.1326 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.8191(4) 0.5534(6) 0.1795(3) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.7918(5) 0.6246(7) 0.1992(4) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.7507 0.6451 0.1883 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.8248(6) 0.6644(7) 0.2344(4) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.8042 0.7087 0.2499 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.8896(5) 0.6394(5) 0.2476(3) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.9132 0.6707 0.2698 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.9126(4) 0.4528(5) 0.1801(2) 0.0390(17) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.8831(4) 0.5283(5) 0.1963(3) 0.0403(17) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.6660(9) 0.3792(11) 0.4943(5) 0.148(6) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.6375(15) 0.3710(12) 0.4088(9) 0.205(13) Uani 1 1 d D . . C28 C 0.7491(8) 0.2792(11) 0.5326(7) 0.125(6) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.5867(14) 0.458(2) 0.5313(14) 0.235(16) Uani 1 1 d . . . N1 N 1.1086(4) 0.4735(5) 0.2453(3) 0.0529(18) Uani 1 1 d . . . N2 N 1.0565(4) 0.5787(5) 0.1812(2) 0.0499(17) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.9734(3) 0.4307(4) 0.1980(2) 0.0373(14) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.9179(3) 0.5729(4) 0.2293(2) 0.0405(15) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.6411(18) 0.404(2) 0.4530(9) 0.260(17) Uani 1 1 d D . . C27 C 0.7009(15) 0.3012(13) 0.4948(10) 0.186(10) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.638(3) 0.389(2) 0.5399(11) 0.28(2) Uani 1 1 d . . . OW1 O 0.7446(8) 0.2562(9) 0.3253(5) 0.202(7) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.1520(12) 0.7206(14) 0.2534(8) 0.128(7) Uiso 0.50 1 d P . . OW3 O 0.0815(11) 0.7987(13) 0.2128(8) 0.123(7) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0474(4) 0.0480(4) 0.0329(4) -0.0127(3) -0.0085(3) 0.0212(3) Mo2 0.0281(3) 0.0588(4) 0.0335(3) -0.0131(3) -0.0003(3) -0.0091(3) Mo3 0.0307(3) 0.0319(3) 0.0308(3) 0.0036(2) 0.0015(2) 0.0023(2) Mo4 0.0337(3) 0.0364(3) 0.0302(3) 0.0049(3) -0.0026(2) -0.0044(3) V1 0.0158(5) 0.0352(6) 0.0488(7) -0.0081(5) -0.0023(5) 0.0035(5) V2 0.0296(6) 0.0402(7) 0.0231(6) -0.0027(5) -0.0022(4) 0.0028(5) V3 0.0278(6) 0.0240(5) 0.0217(5) 0.0033(4) 0.0009(4) 0.0003(4) Ni1 0.0362(5) 0.0466(6) 0.0273(5) 0.0009(4) -0.0017(4) 0.0038(4) P1 0.0190(10) 0.0271(11) 0.0219(11) -0.0038(9) -0.0015(8) 0.0026(9) O1 0.036(3) 0.187(8) 0.033(3) 0.041(4) 0.008(2) 0.034(4) O2 0.043(4) 0.188(9) 0.040(4) 0.046(5) 0.010(3) 0.045(4) O3 0.128(7) 0.033(3) 0.121(6) -0.005(4) -0.093(6) 0.014(4) O4 0.060(3) 0.043(3) 0.037(3) -0.005(2) 0.007(3) 0.011(3) O5 0.019(4) 0.023(4) 0.025(4) -0.002(3) -0.001(3) 0.000(3) O6 0.014(4) 0.030(4) 0.020(4) -0.001(3) -0.005(3) 0.001(3) O7 0.016(4) 0.032(5) 0.027(5) 0.004(4) -0.001(3) 0.003(3) O8 0.015(4) 0.034(5) 0.020(4) 0.001(4) 0.003(3) 0.002(3) O9 0.099(5) 0.047(4) 0.103(6) -0.028(4) 0.077(5) -0.037(4) O10 0.096(5) 0.039(3) 0.105(6) -0.028(3) 0.077(5) -0.020(3) O11 0.120(6) 0.036(3) 0.115(6) -0.002(4) -0.092(5) -0.004(4) O12 0.051(4) 0.034(3) 0.105(5) -0.013(3) -0.003(4) -0.005(3) O13 0.025(3) 0.066(4) 0.055(3) 0.012(3) 0.005(2) 0.008(2) O14 0.057(3) 0.046(3) 0.044(3) 0.000(3) -0.018(3) -0.015(3) OW4 0.090(5) 0.054(4) 0.048(4) -0.005(3) -0.022(3) -0.001(3) O16 0.069(4) 0.066(4) 0.042(3) -0.008(3) -0.025(3) 0.030(3) O17 0.050(3) 0.027(3) 0.104(5) -0.010(3) -0.043(3) 0.006(2) O18 0.032(3) 0.062(4) 0.052(3) -0.027(3) 0.001(2) 0.005(3) O19 0.045(3) 0.052(3) 0.024(2) 0.000(2) -0.005(2) 0.002(2) O20 0.037(3) 0.081(4) 0.036(3) 0.025(3) 0.005(2) 0.016(3) O21 0.033(3) 0.039(3) 0.089(5) -0.017(3) 0.027(3) -0.010(2) O22 0.035(3) 0.089(4) 0.037(3) -0.010(3) 0.013(2) -0.016(3) O23 0.027(2) 0.035(3) 0.042(3) -0.002(2) 0.005(2) 0.001(2) O15 0.024(2) 0.060(3) 0.049(3) -0.017(3) -0.001(2) -0.006(2) C1 0.061(6) 0.079(7) 0.058(6) -0.008(5) -0.017(5) 0.027(5) C2 0.067(7) 0.079(8) 0.114(10) -0.032(7) -0.037(7) 0.025(6) C3 0.045(6) 0.092(9) 0.162(14) -0.063(10) -0.030(8) 0.018(6) C4 0.040(5) 0.083(8) 0.142(12) -0.059(8) 0.011(7) -0.013(6) C5 0.054(8) 0.108(12) 0.180(18) -0.045(11) 0.040(9) -0.010(8) C6 0.079(10) 0.111(12) 0.186(18) -0.060(12) 0.083(11) -0.048(9) C7 0.089(9) 0.082(8) 0.079(8) -0.011(7) 0.034(7) -0.039(7) C8 0.150(14) 0.106(11) 0.086(10) -0.022(8) 0.064(10) -0.079(11) C9 0.131(12) 0.096(9) 0.067(8) 0.036(7) 0.015(8) -0.038(9) C10 0.074(7) 0.076(7) 0.059(6) 0.019(5) 0.003(5) -0.010(5) C11 0.038(4) 0.066(6) 0.071(6) -0.024(5) 0.003(4) -0.003(4) C12 0.053(5) 0.066(6) 0.057(6) -0.015(5) 0.011(4) -0.019(5) C13 0.048(5) 0.058(5) 0.039(4) -0.006(4) 0.001(4) 0.014(4) C14 0.079(7) 0.055(5) 0.054(6) -0.022(4) 0.015(5) 0.012(5) C15 0.080(7) 0.076(7) 0.045(5) -0.022(5) -0.004(5) -0.013(6) C16 0.053(5) 0.069(6) 0.036(4) -0.002(4) -0.001(4) -0.002(4) C17 0.051(6) 0.110(9) 0.061(6) -0.004(6) -0.019(5) -0.012(6) C18 0.046(5) 0.120(10) 0.065(7) 0.005(7) -0.024(5) 0.009(6) C19 0.040(5) 0.071(6) 0.057(6) 0.004(5) -0.005(4) 0.009(4) C20 0.055(6) 0.079(7) 0.093(8) 0.003(6) -0.010(6) 0.029(5) C21 0.073(7) 0.062(6) 0.092(8) -0.003(6) 0.008(6) 0.032(6) C22 0.064(6) 0.052(5) 0.050(5) -0.006(4) 0.001(4) 0.016(4) C23 0.043(4) 0.048(4) 0.025(4) 0.001(3) 0.001(3) 0.001(3) C24 0.037(4) 0.050(4) 0.034(4) 0.007(3) -0.002(3) 0.004(3) N5 0.196(17) 0.161(15) 0.087(10) -0.014(9) -0.051(10) 0.067(12) C26 0.34(4) 0.103(14) 0.18(2) 0.023(14) -0.12(2) -0.071(18) C28 0.100(11) 0.117(13) 0.159(16) 0.030(11) -0.053(11) -0.037(9) C30 0.16(2) 0.25(4) 0.30(4) 0.02(3) -0.09(2) -0.02(2) N1 0.044(4) 0.068(5) 0.046(4) -0.008(4) -0.004(3) 0.008(4) N2 0.051(4) 0.061(4) 0.038(4) 0.009(3) -0.002(3) -0.009(3) N3 0.041(3) 0.043(3) 0.028(3) -0.002(3) 0.005(3) 0.009(3) N4 0.044(4) 0.046(4) 0.032(3) 0.002(3) 0.005(3) 0.007(3) C25 0.30(4) 0.29(4) 0.19(3) 0.05(3) -0.09(3) -0.05(3) C27 0.22(3) 0.096(14) 0.25(3) -0.025(16) 0.05(2) -0.053(16) C29 0.50(7) 0.19(3) 0.14(2) -0.01(2) 0.00(3) -0.18(4) OW1 0.253(17) 0.177(13) 0.176(13) 0.017(11) -0.069(12) -0.085(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O4 1.659(5) . ? Mo1 O3 1.775(6) . ? Mo1 O2 1.802(7) . ? Mo1 O17 2.022(6) . ? Mo1 O20 2.066(5) . ? Mo1 V2 3.0868(14) . ? Mo2 O14 1.665(5) . ? Mo2 O9 1.783(6) . ? Mo2 O1 1.795(7) . ? Mo2 O20 2.047(5) . ? Mo2 O21 2.049(6) . ? Mo2 O5 2.474(8) . ? Mo2 O6 2.507(8) . ? Mo2 V2 3.0860(14) . ? Mo3 O16 1.659(5) . ? Mo3 O10 1.780(5) . ? Mo3 O18 1.793(5) . ? Mo3 O21 2.047(5) . ? Mo3 O23 2.051(5) . ? Mo3 O6 2.409(8) . ? Mo3 O7 2.519(8) . ? Mo3 V2 3.0862(14) . ? Mo4 O22 1.674(5) . ? Mo4 O11 1.772(6) . ? Mo4 O15 1.785(5) . ? Mo4 O17 2.050(5) . ? Mo4 O23 2.067(5) . ? Mo4 O8 2.369(8) . ? Mo4 O7 2.514(8) . ? Mo4 V2 3.0965(14) . ? V1 O13 1.581(5) . ? V1 O3 1.902(6) 5_766 ? V1 O10 1.904(7) . ? V1 O11 1.924(7) 5_766 ? V1 O9 1.925(6) . ? V2 O19 1.646(5) . ? V2 O23 1.907(5) . ? V2 O21 1.909(5) . ? V2 O20 1.909(6) . ? V2 O17 1.912(5) . ? V3 O12 1.568(6) . ? V3 O18 1.901(5) . ? V3 O1 1.903(6) 5_766 ? V3 O2 1.905(6) 5_766 ? V3 O15 1.907(5) . ? V3 O5 2.408(8) 5_766 ? Ni1 O19 2.052(5) . ? Ni1 N1 2.063(7) . ? Ni1 N4 2.067(6) . ? Ni1 N2 2.077(7) . ? Ni1 N3 2.090(6) . ? Ni1 OW4 2.106(6) . ? P1 O7 1.442(9) 5_766 ? P1 O7 1.442(9) . ? P1 O6 1.542(7) 5_766 ? P1 O6 1.542(7) . ? P1 O5 1.560(8) 5_766 ? P1 O5 1.560(8) . ? P1 O8 1.563(8) . ? P1 O8 1.563(8) 5_766 ? O1 V3 1.903(6) 5_766 ? O2 V3 1.905(6) 5_766 ? O3 V1 1.902(6) 5_766 ? O5 O7 1.656(12) 5_766 ? O5 V3 2.408(8) 5_766 ? O6 O7 1.661(11) . ? O7 O5 1.656(12) 5_766 ? O7 O8 1.686(11) . ? O11 V1 1.924(7) 5_766 ? C1 N1 1.322(11) . ? C1 C2 1.376(14) . ? C2 C3 1.348(19) . ? C3 C4 1.398(19) . ? C4 C11 1.399(13) . ? C4 C5 1.43(2) . ? C5 C6 1.37(2) . ? C6 C7 1.440(19) . ? C7 C8 1.38(2) . ? C7 C12 1.398(14) . ? C8 C9 1.38(2) . ? C9 C10 1.425(14) . ? C10 N2 1.302(12) . ? C11 N1 1.346(12) . ? C11 C12 1.428(14) . ? C12 N2 1.377(12) . ? C13 N3 1.301(10) . ? C13 C14 1.412(12) . ? C14 C15 1.358(14) . ? C15 C16 1.416(13) . ? C16 C17 1.416(13) . ? C16 C23 1.419(11) . ? C17 C18 1.351(15) . ? C18 C19 1.407(14) . ? C19 C20 1.383(14) . ? C19 C24 1.412(11) . ? C20 C21 1.348(15) . ? C21 C22 1.396(13) . ? C22 N4 1.312(10) . ? C23 N3 1.353(9) . ? C23 C24 1.421(11) . ? C24 N4 1.362(10) . ? N5 C25 1.33(3) . ? N5 C29 1.41(3) . ? N5 C27 1.43(3) . ? C26 C25 1.357(18) . ? C28 C27 1.47(3) . ? C30 C29 1.52(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Mo1 O3 104.3(4) . . ? O4 Mo1 O2 103.3(3) . . ? O3 Mo1 O2 96.8(4) . . ? O4 Mo1 O17 100.2(3) . . ? O3 Mo1 O17 90.0(3) . . ? O2 Mo1 O17 153.0(3) . . ? O4 Mo1 O20 98.9(3) . . ? O3 Mo1 O20 154.0(3) . . ? O2 Mo1 O20 89.1(2) . . ? O17 Mo1 O20 74.3(2) . . ? O4 Mo1 V2 100.86(19) . . ? O3 Mo1 V2 124.7(2) . . ? O2 Mo1 V2 123.89(19) . . ? O17 Mo1 V2 37.05(15) . . ? O20 Mo1 V2 37.25(16) . . ? O14 Mo2 O9 103.8(3) . . ? O14 Mo2 O1 102.8(3) . . ? O9 Mo2 O1 97.8(3) . . ? O14 Mo2 O20 98.5(3) . . ? O9 Mo2 O20 154.4(3) . . ? O1 Mo2 O20 89.3(2) . . ? O14 Mo2 O21 99.4(3) . . ? O9 Mo2 O21 89.6(3) . . ? O1 Mo2 O21 154.2(3) . . ? O20 Mo2 O21 74.3(2) . . ? O14 Mo2 O5 157.1(3) . . ? O9 Mo2 O5 97.0(3) . . ? O1 Mo2 O5 64.3(3) . . ? O20 Mo2 O5 64.1(3) . . ? O21 Mo2 O5 90.3(3) . . ? O14 Mo2 O6 156.9(3) . . ? O9 Mo2 O6 67.0(3) . . ? O1 Mo2 O6 99.5(3) . . ? O20 Mo2 O6 87.6(3) . . ? O21 Mo2 O6 60.7(3) . . ? O5 Mo2 O6 43.4(3) . . ? O14 Mo2 V2 100.7(2) . . ? O9 Mo2 V2 124.40(19) . . ? O1 Mo2 V2 124.12(19) . . ? O20 Mo2 V2 37.15(16) . . ? O21 Mo2 V2 37.16(14) . . ? O5 Mo2 V2 74.82(19) . . ? O6 Mo2 V2 71.10(18) . . ? 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N2 C10 C9 123.0(11) . . ? N1 C11 C4 122.0(11) . . ? N1 C11 C12 117.8(8) . . ? C4 C11 C12 120.2(11) . . ? N2 C12 C7 122.1(11) . . ? N2 C12 C11 117.0(8) . . ? C7 C12 C11 120.9(10) . . ? N3 C13 C14 123.3(8) . . ? C15 C14 C13 119.3(8) . . ? C14 C15 C16 119.5(9) . . ? C15 C16 C17 123.9(9) . . ? C15 C16 C23 116.4(8) . . ? C17 C16 C23 119.7(9) . . ? C18 C17 C16 120.2(9) . . ? C17 C18 C19 122.5(9) . . ? C20 C19 C18 124.8(9) . . ? C20 C19 C24 116.9(9) . . ? C18 C19 C24 118.4(9) . . ? C21 C20 C19 119.9(9) . . ? C20 C21 C22 120.4(9) . . ? N4 C22 C21 121.5(9) . . ? N3 C23 C16 123.1(7) . . ? N3 C23 C24 118.0(7) . . ? C16 C23 C24 118.9(7) . . ? N4 C24 C19 122.2(8) . . ? N4 C24 C23 117.5(7) . . ? C19 C24 C23 120.3(8) . . ? C25 N5 C29 128(3) . . ? C25 N5 C27 117(2) . . ? C29 N5 C27 106(2) . . ? C1 N1 C11 117.6(8) . . ? C1 N1 Ni1 129.6(7) . . ? C11 N1 Ni1 112.7(6) . . ? C10 N2 C12 119.2(8) . . ? C10 N2 Ni1 129.2(7) . . ? C12 N2 Ni1 111.6(6) . . ? C13 N3 C23 118.4(7) . . ? C13 N3 Ni1 130.1(6) . . ? C23 N3 Ni1 111.3(5) . . ? C22 N4 C24 118.7(7) . . ? C22 N4 Ni1 129.3(6) . . ? C24 N4 Ni1 111.9(5) . . ? N5 C25 C26 135(3) . . ? N5 C27 C28 122.0(19) . . ? N5 C29 C30 102(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 26.07 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 1.627 _refine_diff_density_min -1.036 _refine_diff_density_rms 0.150 # Attachment 'k-3-new.cif' data_k-3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 729338' #TrackingRef 'k-3-new.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C58 H49 Mo8 N10 O46 P V6 Zn2' _chemical_formula_weight 2856.94 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.537(3) _cell_length_b 13.544(3) _cell_length_c 13.894(3) _cell_angle_alpha 116.77(3) _cell_angle_beta 96.74(3) _cell_angle_gamma 93.50(3) _cell_volume 2239.9(8) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.43 _exptl_crystal_size_mid 0.28 _exptl_crystal_size_min 0.24 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.118 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1384 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.309 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4340 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6038 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 18685 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0481 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0837 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 2.13 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 8711 _reflns_number_gt 5002 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1335P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8711 _refine_ls_number_parameters 625 _refine_ls_number_restraints 35 _refine_ls_R_factor_all 0.1218 _refine_ls_R_factor_gt 0.0670 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2416 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2083 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.082 _refine_ls_restrained_S_all 1.082 _refine_ls_shift/su_max 0.006 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.54518(7) 0.28220(7) 1.04780(9) 0.0473(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.72808(7) -0.08069(7) 0.90051(9) 0.0449(3) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.72452(7) 0.16049(8) 1.17608(9) 0.0484(3) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.54578(7) 0.03923(8) 0.77232(8) 0.0458(3) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.72528(13) 0.16516(14) 0.95611(15) 0.0385(4) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.50279(14) -0.23276(14) 0.73690(15) 0.0408(5) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.67420(13) -0.11755(13) 1.12049(14) 0.0372(4) Uani 1 1 d . . . Zn1 Zn 0.87043(10) 0.25376(10) 0.82052(11) 0.0450(4) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.5000 0.0000 1.0000 0.0258(7) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.5037(7) -0.3350(7) 0.6192(7) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4226(6) 0.2456(7) 0.9749(8) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7329(9) -0.1319(6) 0.9983(7) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.6395(7) 0.2231(9) 1.2664(8) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7296(9) 0.0375(7) 1.1905(7) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5143(7) -0.1092(6) 0.7045(8) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7503(6) -0.1696(7) 1.1764(7) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.6410(7) -0.1935(6) 0.7966(8) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5772(6) 0.4080(6) 1.0619(8) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5790(7) 0.0681(8) 0.6764(8) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5984(5) 0.1906(6) 0.9046(6) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.8366(6) -0.1061(6) 0.8529(8) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.8335(6) 0.2379(7) 1.2456(7) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8208(5) 0.2351(6) 0.9376(6) 0.0482(19) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6840(6) 0.0216(6) 0.8368(6) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.6815(6) 0.2466(7) 1.0938(7) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.7661(7) 0.0778(6) 1.0255(6) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.5119(7) 0.3063(10) 1.1750(9) 0.092(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4233(6) 0.0765(8) 0.7833(8) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.5099(9) -0.0744(10) 1.0545(11) 0.032(3) Uani 0.50 1 d P . . O21 O 0.4519(10) 0.0412(11) 1.0983(11) 0.038(3) Uani 0.50 1 d P . . O22 O 0.6118(9) -0.0068(10) 1.0302(11) 0.035(3) Uani 0.50 1 d P . . O23 O 0.5490(9) 0.1205(9) 1.0862(11) 0.032(3) Uani 0.50 1 d P . . C1 C 0.9974(9) 0.0770(10) 0.8379(11) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H1 H 1.0134 0.1256 0.9123 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 1.0364(10) -0.0256(11) 0.7960(15) 0.081(5) Uani 1 1 d . . . H2 H 1.0760 -0.0459 0.8419 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.0134(11) -0.0977(12) 0.6812(15) 0.082(5) Uani 1 1 d . . . H3 H 1.0416 -0.1639 0.6516 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.9478(11) -0.0703(11) 0.6106(13) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.9166(16) -0.1320(14) 0.5013(14) 0.103(6) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.9420 -0.1993 0.4659 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.8544(15) -0.1040(15) 0.4431(15) 0.103(6) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.8344 -0.1526 0.3692 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.8148(13) 0.0020(15) 0.4909(13) 0.092(5) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.7514(15) 0.0324(17) 0.4361(17) 0.108(6) Uiso 1 1 d . . . H8 H 0.7312 -0.0133 0.3616 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7116(14) 0.1356(19) 0.4885(15) 0.129(8) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.6684 0.1592 0.4483 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.7392(12) 0.2007(13) 0.6021(12) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.7089 0.2643 0.6382 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.8436(10) 0.0710(10) 0.6007(11) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.9094(9) 0.0395(10) 0.6689(12) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . C13 C 1.0860(9) 0.3471(9) 0.8399(10) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H13 H 1.1031 0.2782 0.8303 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.1641(9) 0.4297(11) 0.8461(10) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H14 H 1.2301 0.4148 0.8424 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.1381(9) 0.5273(11) 0.8572(11) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . H15 H 1.1869 0.5812 0.8614 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.0375(9) 0.5507(9) 0.8627(10) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . C17 C 1.0021(9) 0.6502(10) 0.8730(11) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H17 H 1.0472 0.7055 0.8739 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.9075(9) 0.6689(9) 0.8813(11) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.8884 0.7368 0.8899 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.8348(9) 0.5852(9) 0.8771(10) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.7342(9) 0.5981(9) 0.8851(11) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.7110 0.6642 0.8936 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.6698(9) 0.5138(10) 0.8804(12) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.6029 0.5225 0.8871 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.7053(10) 0.4166(10) 0.8657(12) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.6605 0.3596 0.8620 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.8642(8) 0.4821(8) 0.8611(8) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.9664(8) 0.4654(8) 0.8555(8) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.6390(10) 0.6864(14) 0.4508(14) 0.074(6) Uani 0.50 1 d PGDU . . C25 C 0.7020(12) 0.7395(9) 0.5512(13) 0.075(8) Uiso 0.50 1 d PGD . . C26 C 0.7693(11) 0.6810(13) 0.5815(10) 0.045(5) Uani 0.50 1 d PGDU . . C27 C 0.7735(10) 0.5694(13) 0.5115(13) 0.113(12) Uiso 0.50 1 d PGD . . C33 C 0.7104(13) 0.5163(10) 0.4112(13) 0.061(6) Uani 0.50 1 d PGDU . . C34 C 0.6431(12) 0.5748(14) 0.3808(11) 0.119(16) Uani 0.50 1 d PGD . . C28 C 0.8429(11) 0.5098(14) 0.5368(12) 0.057(6) Uani 0.50 1 d PGDU . . C29 C 0.9384(14) 0.5626(11) 0.5922(16) 0.103(12) Uani 0.50 1 d PGD . . C30 C 1.0088(10) 0.5028(17) 0.6159(16) 0.108(13) Uani 0.50 1 d PGD . . N6 N 0.9837(14) 0.3902(16) 0.5842(13) 0.064(6) Uani 0.50 1 d PGD . . C31 C 0.8882(16) 0.3374(10) 0.5288(15) 0.089(10) Uani 0.50 1 d PGD . . C32 C 0.8178(11) 0.3971(15) 0.5051(13) 0.092(11) Uani 0.50 1 d PGD . . N1 N 0.9379(7) 0.1069(7) 0.7738(8) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.8085(7) 0.1725(8) 0.6592(9) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.8017(7) 0.3981(7) 0.8563(8) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.9934(6) 0.3657(7) 0.8473(7) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.6001(19) 0.440(3) 0.612(2) 0.334(18) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.5821(14) 0.6646(13) 0.2055(17) 0.187(7) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0380(6) 0.0331(5) 0.0814(8) 0.0328(5) 0.0175(5) 0.0132(4) Mo2 0.0393(6) 0.0341(5) 0.0688(7) 0.0264(5) 0.0208(5) 0.0142(4) Mo3 0.0378(6) 0.0496(6) 0.0586(6) 0.0285(5) -0.0002(5) -0.0018(4) Mo4 0.0443(6) 0.0484(6) 0.0538(6) 0.0301(5) 0.0117(5) 0.0100(5) V1 0.0338(10) 0.0306(9) 0.0597(12) 0.0264(9) 0.0130(8) 0.0094(7) V2 0.0399(11) 0.0330(9) 0.0422(10) 0.0089(8) 0.0127(8) 0.0107(8) V3 0.0353(10) 0.0318(9) 0.0507(11) 0.0246(8) 0.0010(8) 0.0144(7) Zn1 0.0440(8) 0.0356(7) 0.0629(9) 0.0264(6) 0.0148(6) 0.0155(6) P1 0.0226(17) 0.0198(16) 0.0362(19) 0.0134(14) 0.0057(14) 0.0058(13) O1 0.087(7) 0.057(5) 0.057(5) 0.003(4) 0.023(5) 0.014(5) O2 0.035(5) 0.064(6) 0.097(7) -0.005(5) 0.011(5) 0.012(4) O3 0.160(10) 0.035(5) 0.065(6) 0.026(4) 0.034(6) 0.004(5) O4 0.062(6) 0.136(9) 0.113(8) 0.099(7) 0.043(6) 0.052(6) O5 0.149(10) 0.043(5) 0.064(6) 0.033(4) 0.013(6) -0.013(5) O6 0.061(6) 0.041(5) 0.115(8) 0.031(5) -0.024(5) -0.006(4) O7 0.061(6) 0.072(6) 0.080(6) 0.050(5) 0.008(5) 0.038(5) O8 0.071(6) 0.030(4) 0.113(8) 0.032(5) -0.023(5) 0.002(4) O9 0.058(5) 0.039(4) 0.114(7) 0.037(5) 0.033(5) 0.019(4) O10 0.064(6) 0.108(7) 0.091(7) 0.075(6) 0.013(5) 0.001(5) O11 0.035(4) 0.042(4) 0.065(5) 0.013(4) 0.002(4) 0.017(3) O12 0.048(5) 0.048(5) 0.115(7) 0.050(5) 0.035(5) 0.021(4) O13 0.045(5) 0.056(5) 0.075(6) 0.032(4) -0.007(4) -0.001(4) O14 0.041(4) 0.044(4) 0.070(5) 0.035(4) 0.012(4) 0.008(3) O15 0.068(6) 0.031(4) 0.063(5) 0.016(4) -0.006(4) 0.013(4) O16 0.050(5) 0.078(6) 0.072(5) 0.052(5) 0.025(4) 0.037(4) O17 0.093(7) 0.030(4) 0.054(5) 0.021(4) 0.010(4) 0.012(4) O18 0.063(6) 0.160(10) 0.128(9) 0.114(8) 0.058(6) 0.071(7) O19 0.033(5) 0.089(7) 0.083(7) 0.004(5) 0.013(4) 0.008(5) O20 0.024(7) 0.028(7) 0.052(8) 0.027(6) -0.002(6) 0.009(5) O21 0.035(8) 0.038(8) 0.048(8) 0.020(7) 0.022(7) 0.016(6) O22 0.028(7) 0.034(7) 0.049(8) 0.022(6) 0.013(6) 0.019(6) O23 0.030(7) 0.019(6) 0.052(8) 0.021(6) 0.002(6) 0.010(5) C1 0.047(7) 0.059(8) 0.072(8) 0.029(7) 0.000(6) 0.028(6) C2 0.049(8) 0.049(8) 0.152(16) 0.053(10) 0.006(9) 0.023(6) C3 0.068(10) 0.059(9) 0.122(14) 0.038(10) 0.031(10) 0.026(8) C4 0.076(10) 0.054(8) 0.088(11) 0.030(8) 0.030(8) 0.023(7) C5 0.138(17) 0.081(12) 0.064(11) 0.001(10) 0.043(11) 0.043(12) C6 0.121(16) 0.089(13) 0.066(11) 0.008(10) 0.008(10) 0.023(11) C7 0.092(13) 0.107(13) 0.068(10) 0.031(10) 0.011(9) 0.034(10) C9 0.121(16) 0.20(2) 0.097(14) 0.105(15) -0.036(12) 0.007(16) C10 0.091(11) 0.080(10) 0.072(10) 0.040(8) 0.018(8) 0.031(9) C11 0.055(8) 0.048(7) 0.072(9) 0.026(7) 0.010(7) 0.001(6) C12 0.053(8) 0.052(7) 0.092(10) 0.043(8) 0.025(7) 0.022(6) C13 0.056(8) 0.041(6) 0.070(8) 0.025(6) 0.000(6) 0.015(6) C14 0.038(7) 0.068(8) 0.074(9) 0.033(7) 0.014(6) 0.013(6) C15 0.045(8) 0.055(8) 0.087(10) 0.027(7) 0.005(7) -0.002(6) C16 0.048(7) 0.041(6) 0.066(8) 0.025(6) 0.016(6) 0.016(5) C17 0.038(7) 0.051(7) 0.091(10) 0.042(7) 0.009(6) 0.005(5) C18 0.061(9) 0.039(6) 0.090(10) 0.040(7) 0.012(7) 0.013(6) C19 0.049(7) 0.045(6) 0.062(7) 0.031(6) 0.012(6) 0.018(5) C20 0.053(8) 0.040(6) 0.086(9) 0.036(6) 0.010(7) 0.021(6) C21 0.045(8) 0.056(8) 0.121(12) 0.050(8) 0.034(8) 0.028(6) C22 0.057(8) 0.057(8) 0.103(11) 0.048(8) 0.037(8) 0.022(6) C23 0.046(7) 0.033(5) 0.047(6) 0.022(5) 0.011(5) 0.010(5) C24 0.045(7) 0.036(6) 0.046(6) 0.018(5) 0.014(5) 0.012(5) N5 0.074(6) 0.074(6) 0.074(6) 0.034(3) 0.0118(14) 0.0094(13) C26 0.045(5) 0.045(5) 0.044(5) 0.021(3) 0.0072(13) 0.0058(12) C33 0.061(7) 0.061(7) 0.061(7) 0.028(3) 0.0099(15) 0.0080(13) C34 0.036(17) 0.23(5) 0.058(19) 0.04(2) 0.006(14) 0.02(2) C28 0.057(6) 0.057(6) 0.057(6) 0.026(3) 0.0090(14) 0.0075(13) C29 0.12(3) 0.09(2) 0.12(3) 0.06(2) 0.01(2) 0.04(2) C30 0.049(19) 0.17(4) 0.10(3) 0.07(3) -0.007(18) 0.00(2) N6 0.078(17) 0.056(13) 0.059(14) 0.022(11) 0.023(12) 0.035(12) C31 0.13(3) 0.07(2) 0.07(2) 0.022(16) 0.04(2) 0.05(2) C32 0.13(3) 0.09(2) 0.07(2) 0.045(18) 0.05(2) 0.00(2) N1 0.053(6) 0.029(5) 0.063(7) 0.017(5) 0.016(5) 0.008(4) N2 0.052(6) 0.062(7) 0.083(7) 0.047(6) 0.026(6) 0.023(5) N3 0.044(6) 0.038(5) 0.076(7) 0.037(5) 0.023(5) 0.021(4) N4 0.030(5) 0.038(5) 0.054(5) 0.022(4) 0.008(4) 0.014(4) O1W 0.22(3) 0.58(5) 0.20(2) 0.20(3) -0.039(18) -0.02(3) O2W 0.187(17) 0.127(12) 0.28(2) 0.123(14) 0.034(15) 0.012(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O9 1.649(8) . ? Mo1 O2 1.755(9) . ? Mo1 O18 1.766(9) . ? Mo1 O16 2.038(7) . ? Mo1 O11 2.058(8) . ? Mo1 O23 2.478(11) . ? Mo1 V1 3.076(2) . ? Mo2 O12 1.673(8) . ? Mo2 O3 1.779(9) . ? Mo2 O8 1.789(8) . ? Mo2 O15 2.035(8) . ? Mo2 O17 2.045(7) . ? Mo2 O22 2.441(12) . ? Mo2 V1 3.064(2) . ? Mo3 O13 1.665(8) . ? Mo3 O4 1.766(9) . ? Mo3 O5 1.770(8) . ? Mo3 O16 2.033(8) . ? Mo3 O17 2.047(8) . ? Mo3 O23 2.457(12) . ? Mo3 O22 2.507(13) . ? Mo3 V1 3.086(2) . ? Mo4 O10 1.649(8) . ? Mo4 O19 1.766(8) . ? Mo4 O6 1.790(8) . ? Mo4 O11 2.052(7) . ? Mo4 O15 2.053(8) . ? Mo4 O20 2.454(13) 2_657 ? Mo4 O21 2.485(14) 2_657 ? Mo4 V1 3.074(3) . ? V1 O14 1.669(7) . ? V1 O11 1.894(7) . ? V1 O15 1.894(7) . ? V1 O17 1.902(8) . ? V1 O16 1.917(8) . ? V2 O1 1.599(8) . ? V2 O8 1.895(9) . ? V2 O18 1.913(9) 2_657 ? V2 O6 1.921(9) . ? V2 O4 1.935(9) 2_657 ? V2 O23 2.452(13) 2_657 ? V3 O7 1.599(7) . ? V3 O3 1.895(9) . ? V3 O19 1.916(8) 2_657 ? V3 O5 1.927(8) . ? V3 O2 1.930(8) 2_657 ? Zn1 O14 1.941(8) . ? Zn1 N2 2.040(11) . ? Zn1 N4 2.060(8) . ? Zn1 N3 2.095(8) . ? Zn1 N1 2.100(9) . ? P1 O21 1.472(12) . ? P1 O21 1.472(12) 2_657 ? P1 O20 1.513(12) . ? P1 O20 1.513(12) 2_657 ? P1 O22 1.542(12) 2_657 ? P1 O22 1.542(12) . ? P1 O23 1.568(12) 2_657 ? P1 O23 1.568(12) . ? O2 V3 1.930(8) 2_657 ? O4 V2 1.935(9) 2_657 ? O18 V2 1.913(9) 2_657 ? O19 V3 1.916(8) 2_657 ? O20 O21 1.687(17) . ? O20 O22 1.758(18) . ? O20 Mo4 2.454(13) 2_657 ? O21 O23 1.718(18) . ? O21 O22 1.73(2) 2_657 ? O21 Mo4 2.485(14) 2_657 ? O22 O21 1.73(2) 2_657 ? O23 V2 2.452(13) 2_657 ? C1 N1 1.343(15) . ? C1 C2 1.408(16) . ? C2 C3 1.43(2) . ? C3 C4 1.43(2) . ? C4 C5 1.36(2) . ? C4 C12 1.499(17) . ? C5 C6 1.29(2) . ? C6 C7 1.45(2) . ? C7 C8 1.29(2) . ? C7 C11 1.372(19) . ? C8 C9 1.43(2) . ? C9 C10 1.41(2) . ? C10 N2 1.341(17) . ? C11 N2 1.393(15) . ? C11 C12 1.444(18) . ? C12 N1 1.316(16) . ? C13 N4 1.300(14) . ? C13 C14 1.457(16) . ? C14 C15 1.335(17) . ? C15 C16 1.420(16) . ? C16 C17 1.410(15) . ? C16 C24 1.417(15) . ? C17 C18 1.329(16) . ? C18 C19 1.431(15) . ? C19 C20 1.394(16) . ? C19 C23 1.402(14) . ? C20 C21 1.366(16) . ? C21 C22 1.366(16) . ? C22 N3 1.354(14) . ? C23 N3 1.348(13) . ? C23 C24 1.420(14) . ? C24 N4 1.380(12) . ? N5 C25 1.3900 . ? N5 C34 1.3900 . ? C25 C26 1.3900 . ? C26 C27 1.3900 . ? C27 C33 1.3900 . ? C27 C28 1.3902(11) . ? C33 C34 1.3900 . ? C28 C29 1.3900 . ? C28 C32 1.3900 . ? C29 C30 1.3900 . ? C30 N6 1.3900 . ? N6 C31 1.3900 . ? 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Mo2 O17 Mo3 133.4(4) . . ? Mo1 O18 V2 141.0(6) . 2_657 ? Mo4 O19 V3 143.2(6) . 2_657 ? P1 O20 O21 54.5(6) . . ? P1 O20 O22 55.7(6) . . ? O21 O20 O22 91.6(8) . . ? P1 O20 Mo4 125.4(7) . 2_657 ? O21 O20 Mo4 71.0(6) . 2_657 ? O22 O20 Mo4 129.7(8) . 2_657 ? P1 O21 O20 56.7(6) . . ? P1 O21 O23 58.3(6) . . ? O20 O21 O23 93.8(8) . . ? P1 O21 O22 56.9(6) . 2_657 ? O20 O21 O22 94.0(9) . 2_657 ? O23 O21 O22 93.0(9) . 2_657 ? P1 O21 Mo4 125.7(7) . 2_657 ? O20 O21 Mo4 69.0(6) . 2_657 ? O23 O21 Mo4 127.1(8) . 2_657 ? O22 O21 Mo4 136.1(8) 2_657 2_657 ? P1 O22 O21 53.1(6) . 2_657 ? P1 O22 O20 54.1(6) . . ? O21 O22 O20 89.9(9) 2_657 . ? P1 O22 Mo2 125.3(7) . . ? O21 O22 Mo2 72.3(6) 2_657 . ? O20 O22 Mo2 130.8(8) . . ? P1 O22 Mo3 120.7(6) . . ? O21 O22 Mo3 134.9(8) 2_657 . ? O20 O22 Mo3 123.9(8) . . ? Mo2 O22 Mo3 98.9(4) . . ? P1 O23 O21 53.0(6) . . ? P1 O23 V2 125.8(7) . 2_657 ? O21 O23 V2 72.8(6) . 2_657 ? P1 O23 Mo3 122.2(6) . . ? O21 O23 Mo3 127.8(8) . . ? V2 O23 Mo3 90.1(4) 2_657 . ? P1 O23 Mo1 122.3(7) . . ? O21 O23 Mo1 129.5(8) . . ? V2 O23 Mo1 89.4(4) 2_657 . ? Mo3 O23 Mo1 98.2(4) . . ? N1 C1 C2 122.0(13) . . ? C1 C2 C3 118.2(14) . . ? C2 C3 C4 121.4(13) . . ? C5 C4 C3 128.0(15) . . ? C5 C4 C12 118.5(15) . . ? C3 C4 C12 113.5(13) . . ? C6 C5 C4 124.8(16) . . ? C5 C6 C7 121.1(16) . . ? C8 C7 C11 118.6(18) . . ? C8 C7 C6 123.1(18) . . ? C11 C7 C6 118.2(15) . . ? C7 C8 C9 120.7(19) . . ? C10 C9 C8 118.7(16) . . ? N2 C10 C9 121.0(15) . . ? C7 C11 N2 124.9(14) . . ? C7 C11 C12 121.8(13) . . ? N2 C11 C12 113.1(12) . . ? N1 C12 C11 121.4(11) . . ? N1 C12 C4 123.0(12) . . ? C11 C12 C4 115.4(13) . . ? N4 C13 C14 122.8(11) . . ? C15 C14 C13 118.1(11) . . ? C14 C15 C16 121.3(12) . . ? C17 C16 C24 117.4(10) . . ? C17 C16 C15 125.8(11) . . ? C24 C16 C15 116.8(10) . . ? C18 C17 C16 123.1(11) . . ? C17 C18 C19 120.5(11) . . ? C20 C19 C23 116.9(10) . . ? C20 C19 C18 124.1(10) . . ? C23 C19 C18 119.0(10) . . ? C21 C20 C19 120.3(10) . . ? C22 C21 C20 118.8(11) . . ? N3 C22 C21 124.0(11) . . ? N3 C23 C19 123.6(10) . . ? N3 C23 C24 116.9(9) . . ? C19 C23 C24 119.3(10) . . ? N4 C24 C16 122.0(10) . . ? N4 C24 C23 117.4(9) . . ? C16 C24 C23 120.5(9) . . ? C25 N5 C34 120.0 . . ? N5 C25 C26 120.0 . . ? C27 C26 C25 120.0 . . ? C33 C27 C26 120.0 . . ? C33 C27 C28 118.3(14) . . ? C26 C27 C28 121.6(14) . . ? C34 C33 C27 120.0 . . ? C33 C34 N5 120.0 . . ? C29 C28 C32 120.0 . . ? C29 C28 C27 119.7(16) . . ? C32 C28 C27 120.2(16) . . ? C30 C29 C28 120.0 . . ? C29 C30 N6 120.0 . . ? C30 N6 C31 120.0 . . ? N6 C31 C32 120.0 . . ? C31 C32 C28 120.0 . . ? C12 N1 C1 121.5(10) . . ? C12 N1 Zn1 110.5(8) . . ? C1 N1 Zn1 127.8(8) . . ? C10 N2 C11 115.8(12) . . ? C10 N2 Zn1 130.2(9) . . ? C11 N2 Zn1 113.9(8) . . ? C23 N3 C22 116.4(9) . . ? C23 N3 Zn1 112.4(7) . . ? C22 N3 Zn1 130.9(8) . . ? C13 N4 C24 118.8(9) . . ? C13 N4 Zn1 128.1(8) . . ? C24 N4 Zn1 112.1(6) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990 _refine_diff_density_max 1.686 _refine_diff_density_min -1.045 _refine_diff_density_rms 0.194 # Attachment 'k-4-new.cif' data_k-4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 729339' #TrackingRef 'k-4-new.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C29 H33 Co Mo8 N5 O46 P V6' _chemical_formula_weight 2350.66 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M c2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 24.189(5) _cell_length_b 12.933(3) _cell_length_c 25.434(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 117.00(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7089(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.91 _exptl_crystal_size_mid 0.84 _exptl_crystal_size_min 0.79 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.202 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4504 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.458 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.2137 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2475 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 29489 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0320 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0272 _diffrn_reflns_limit_h_min -29 _diffrn_reflns_limit_h_max 29 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 2.23 _diffrn_reflns_theta_max 26.05 _reflns_number_total 6977 _reflns_number_gt 5820 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1145P)^2^+115.0177P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6977 _refine_ls_number_parameters 437 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0715 _refine_ls_R_factor_gt 0.0607 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2036 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1925 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.087 _refine_ls_restrained_S_all 1.087 _refine_ls_shift/su_max 0.005 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P 0.5000 0.0000 0.0000 0.0256(5) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.49129(4) 0.08581(6) 0.12848(3) 0.0389(2) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.38346(4) -0.11755(7) 0.03040(3) 0.0446(2) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.62716(3) -0.06573(6) 0.13900(3) 0.0399(2) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.51940(4) -0.26722(6) 0.03892(3) 0.0429(2) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 0.5000 -0.32226(11) 0.2500 0.0303(3) Uani 1 2 d S . . V1 V 0.60417(5) 0.19400(10) 0.09562(6) 0.0294(3) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.36844(5) 0.14415(9) -0.00934(5) 0.0213(3) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.50844(7) -0.15209(12) 0.14063(6) 0.0398(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4656(5) -0.1046(8) -0.0017(5) 0.031(2) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.5481(5) -0.0806(8) 0.0336(4) 0.030(2) Uani 0.50 1 d P . . O3 O 0.4575(5) 0.0198(8) 0.0275(4) 0.027(2) Uani 0.50 1 d P . . O4 O 0.5370(5) 0.0312(8) 0.0643(4) 0.029(2) Uani 0.50 1 d P . . O5 O 0.4576(4) -0.2771(10) -0.0356(3) 0.107(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3618(4) -0.1755(10) -0.0411(4) 0.106(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4240(4) 0.1499(6) 0.0742(4) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.6585(4) -0.1099(7) 0.0907(4) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5481(4) 0.1750(6) 0.1287(5) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3489(4) 0.0051(6) 0.0035(4) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.4871(4) 0.1126(7) 0.1900(3) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.6438(4) 0.0695(6) 0.1367(5) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6805(4) -0.1032(8) 0.2054(3) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.5825(5) -0.2512(7) 0.0205(4) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.4565(3) -0.2171(7) 0.0662(3) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3105(3) 0.2092(7) -0.0131(4) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3354(4) -0.1751(6) 0.0511(4) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.5574(3) -0.0267(6) 0.1595(4) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.5276(5) -0.3887(6) 0.0626(4) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4426(3) -0.0503(5) 0.1084(3) 0.0538(17) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.5117(4) -0.2110(5) 0.1992(3) 0.0526(17) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6496(3) 0.2786(6) 0.1387(3) 0.0562(18) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.5708(3) -0.1930(6) 0.1175(3) 0.0527(17) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.4027(3) -0.3367(6) 0.1979(3) 0.0437(17) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4953(4) -0.4390(6) 0.1899(3) 0.0418(16) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.3582(5) -0.2887(9) 0.2032(5) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.3681 -0.2351 0.2304 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2951(6) -0.3156(15) 0.1688(7) 0.094(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.2641 -0.2786 0.1724 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2803(6) -0.3964(13) 0.1302(7) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.2393 -0.4183 0.1100 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3245(5) -0.4446(10) 0.1211(6) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.3129(7) -0.5257(13) 0.0807(7) 0.093(5) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.2720 -0.5439 0.0558 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3596(8) -0.5785(13) 0.0768(7) 0.101(5) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.3502 -0.6336 0.0507 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.4228(6) -0.5501(9) 0.1125(5) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.4723(7) -0.5984(9) 0.1089(6) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.4650 -0.6513 0.0818 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.5315(6) -0.5686(9) 0.1449(6) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.5649 -0.6003 0.1426 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.5413(5) -0.4887(8) 0.1858(5) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.5819 -0.4697 0.2111 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3877(5) -0.4145(8) 0.1578(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.4363(4) -0.4683(7) 0.1529(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.3662(15) -0.754(3) 0.2417(10) 0.17(2) Uiso 0.50 1 d PG . . C20 C 0.3083(16) -0.707(3) 0.2125(15) 0.151(17) Uiso 0.50 1 d PG . . C21 C 0.2738(11) -0.718(2) 0.1518(15) 0.135(15) Uiso 0.50 1 d PG . . N3 N 0.2971(14) -0.776(3) 0.1203(10) 0.151(14) Uiso 0.50 1 d PG . . C23 C 0.3549(15) -0.823(2) 0.1494(14) 0.154(18) Uiso 0.50 1 d PG . . C24 C 0.3895(11) -0.812(2) 0.2102(14) 0.113(12) Uiso 0.50 1 d PG . . OW1 O 0.3901(8) -0.0336(17) 0.2022(7) 0.178(8) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.634(2) -0.530(4) 0.040(2) 0.206(17) Uiso 0.50 1 d P . . OW3 O 0.2362(15) -0.068(2) 0.0858(14) 0.139(10) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0257(12) 0.0329(14) 0.0198(12) -0.0013(10) 0.0117(10) 0.0024(10) Mo1 0.0494(5) 0.0460(4) 0.0303(4) -0.0069(3) 0.0259(3) -0.0034(3) Mo2 0.0362(4) 0.0670(6) 0.0384(4) -0.0003(4) 0.0237(3) -0.0034(4) Mo3 0.0356(4) 0.0490(5) 0.0297(4) 0.0026(3) 0.0100(3) 0.0050(3) Mo4 0.0574(5) 0.0393(4) 0.0371(4) 0.0045(3) 0.0257(4) 0.0124(3) Co1 0.0303(7) 0.0324(7) 0.0281(7) 0.000 0.0131(6) 0.000 V1 0.0191(6) 0.0373(7) 0.0293(6) -0.0192(5) 0.0087(5) -0.0019(5) V2 0.0157(5) 0.0272(6) 0.0229(6) -0.0030(4) 0.0105(4) 0.0052(4) V3 0.0501(9) 0.0467(8) 0.0291(7) 0.0061(6) 0.0238(7) 0.0040(7) O1 0.032(5) 0.038(6) 0.028(5) -0.003(4) 0.019(4) 0.001(4) O2 0.032(5) 0.034(5) 0.025(5) -0.003(4) 0.014(4) 0.004(4) O3 0.028(5) 0.025(5) 0.030(5) -0.003(4) 0.016(4) 0.003(4) O4 0.029(5) 0.033(5) 0.025(5) -0.004(4) 0.013(4) 0.004(4) O5 0.081(6) 0.198(12) 0.032(4) -0.013(5) 0.017(4) 0.082(7) O6 0.066(5) 0.194(12) 0.043(4) -0.015(6) 0.013(4) 0.072(7) O7 0.087(6) 0.051(4) 0.062(5) 0.010(4) -0.010(4) -0.026(4) O8 0.090(6) 0.078(5) 0.064(5) -0.031(4) 0.052(5) -0.041(5) O9 0.073(6) 0.039(4) 0.189(11) 0.006(5) 0.091(7) 0.006(4) O10 0.077(6) 0.056(5) 0.058(5) 0.014(4) -0.016(4) -0.018(4) O11 0.108(7) 0.075(5) 0.040(4) -0.003(4) 0.047(4) 0.018(5) O12 0.066(5) 0.048(4) 0.169(10) 0.006(5) 0.082(6) 0.007(4) O13 0.049(4) 0.119(7) 0.036(4) 0.018(4) 0.008(3) 0.006(4) O14 0.126(8) 0.077(6) 0.073(5) -0.042(5) 0.076(6) -0.055(5) O15 0.052(4) 0.107(6) 0.043(4) -0.024(4) 0.013(3) 0.024(4) O16 0.041(4) 0.078(5) 0.087(6) -0.039(5) 0.022(4) 0.011(4) O17 0.062(5) 0.065(5) 0.080(5) 0.004(4) 0.047(4) -0.012(4) O18 0.049(4) 0.047(4) 0.100(6) -0.014(4) 0.041(4) 0.000(3) O19 0.115(7) 0.042(4) 0.073(5) 0.004(4) 0.064(5) 0.002(4) O20 0.048(4) 0.047(4) 0.052(4) 0.005(3) 0.011(3) -0.004(3) O21 0.075(5) 0.054(4) 0.039(3) 0.011(3) 0.035(3) 0.003(3) O22 0.049(4) 0.061(4) 0.059(4) -0.024(3) 0.024(3) -0.005(3) O23 0.059(4) 0.056(4) 0.054(4) -0.015(3) 0.036(4) -0.009(3) N1 0.036(4) 0.054(5) 0.038(4) 0.001(3) 0.015(3) 0.009(3) N2 0.042(4) 0.042(4) 0.042(4) -0.005(3) 0.020(3) 0.002(3) C1 0.043(5) 0.067(7) 0.062(6) -0.008(5) 0.018(5) 0.010(5) C2 0.037(6) 0.138(14) 0.109(12) 0.012(11) 0.034(7) 0.021(8) C3 0.037(6) 0.105(11) 0.088(10) -0.022(8) 0.005(6) 0.005(6) C4 0.042(6) 0.082(8) 0.066(7) -0.010(6) 0.011(5) -0.017(6) C5 0.057(8) 0.111(12) 0.080(9) -0.032(9) 0.005(7) -0.028(8) C6 0.092(11) 0.098(11) 0.086(10) -0.052(9) 0.017(9) -0.022(9) C7 0.075(7) 0.050(6) 0.056(6) -0.019(5) 0.024(6) -0.011(5) C8 0.116(11) 0.050(6) 0.064(7) -0.025(5) 0.049(8) 0.001(7) C9 0.085(9) 0.045(6) 0.085(8) -0.014(6) 0.052(7) 0.010(6) C10 0.055(6) 0.053(6) 0.069(7) -0.014(5) 0.034(5) 0.006(5) C11 0.046(5) 0.051(5) 0.035(4) -0.004(4) 0.012(4) -0.006(4) C12 0.050(5) 0.039(5) 0.041(5) -0.005(4) 0.021(4) -0.003(4) OW1 0.164(14) 0.26(2) 0.116(11) 0.043(13) 0.073(11) -0.040(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 O2 1.505(10) 5_655 ? P1 O2 1.505(10) . ? P1 O3 1.506(10) . ? P1 O3 1.506(10) 5_655 ? P1 O4 1.521(10) 5_655 ? P1 O4 1.521(10) . ? P1 O1 1.578(11) . ? P1 O1 1.578(11) 5_655 ? Mo1 O11 1.651(6) . ? Mo1 O7 1.790(8) . ? Mo1 O9 1.792(8) . ? Mo1 O18 2.038(7) . ? Mo1 O20 2.049(7) . ? Mo1 O4 2.453(10) . ? Mo1 O3 2.466(10) . ? Mo1 V3 3.1013(18) . ? Mo2 O17 1.655(7) . ? Mo2 O10 1.778(8) . ? Mo2 O6 1.810(8) . ? Mo2 O15 2.036(8) . ? Mo2 O20 2.040(7) . ? Mo2 O1 2.472(10) . ? Mo2 V3 3.083(2) . ? Mo3 O13 1.665(7) . ? Mo3 O12 1.802(8) . ? Mo3 O8 1.804(8) . ? Mo3 O18 2.042(7) . ? Mo3 O23 2.047(7) . ? Mo3 O4 2.485(10) . ? Mo3 O2 2.496(10) . ? Mo3 V3 3.0991(18) . ? Mo4 O19 1.661(7) . ? Mo4 O14 1.799(8) . ? Mo4 O5 1.808(8) . ? Mo4 O15 2.045(7) . ? Mo4 O23 2.050(7) . ? Mo4 O1 2.443(11) . ? Mo4 V3 3.0987(17) . ? Co1 O21 2.037(6) 2_655 ? Co1 O21 2.037(6) . ? Co1 N2 2.114(7) . ? Co1 N2 2.114(7) 2_655 ? Co1 N1 2.120(7) . ? Co1 N1 2.120(7) 2_655 ? V1 O22 1.585(7) . ? V1 O9 1.909(8) . ? V1 O5 1.910(9) 5_655 ? V1 O6 1.922(9) 5_655 ? V1 O12 1.922(9) . ? V2 O16 1.599(7) . ? V2 O8 1.918(8) 5_655 ? V2 O10 1.925(8) . ? V2 O14 1.927(7) 5_655 ? V2 O7 1.932(8) . ? V3 O21 1.644(6) . ? V3 O23 1.925(7) . ? V3 O15 1.926(7) . ? V3 O18 1.935(7) . ? V3 O20 1.938(7) . ? O1 O2 1.806(15) . ? O1 O3 1.820(14) . ? O2 O3 1.690(14) 5_655 ? O2 O4 1.722(14) . ? O3 O2 1.690(14) 5_655 ? O3 O4 1.722(14) . ? O5 V1 1.910(9) 5_655 ? O6 V1 1.922(9) 5_655 ? O8 V2 1.918(8) 5_655 ? O14 V2 1.927(7) 5_655 ? N1 C1 1.303(12) . ? N1 C11 1.359(12) . ? N2 C10 1.331(12) . ? N2 C12 1.360(12) . ? C1 C2 1.415(17) . ? C2 C3 1.36(2) . ? C3 C4 1.347(19) . ? C4 C5 1.405(19) . ? C4 C11 1.436(14) . ? C5 C6 1.36(2) . ? C6 C7 1.427(19) . ? C7 C8 1.391(18) . ? C7 C12 1.407(13) . ? C8 C9 1.359(19) . ? C9 C10 1.407(15) . ? C11 C12 1.420(14) . ? C19 C20 1.3900 . ? C19 C24 1.3900 . ? C20 C21 1.3900 . ? C21 N3 1.3900 . ? N3 C23 1.3900 . ? C23 C24 1.3900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 P1 O2 180.0(15) 5_655 . ? O2 P1 O3 68.3(5) 5_655 . ? O2 P1 O3 111.7(5) . . ? O2 P1 O3 111.7(5) 5_655 5_655 ? O2 P1 O3 68.3(5) . 5_655 ? O3 P1 O3 180.0(5) . 5_655 ? O2 P1 O4 69.4(5) 5_655 5_655 ? O2 P1 O4 110.6(5) . 5_655 ? O3 P1 O4 110.7(5) . 5_655 ? O3 P1 O4 69.3(5) 5_655 5_655 ? O2 P1 O4 110.6(5) 5_655 . ? O2 P1 O4 69.4(5) . . ? O3 P1 O4 69.3(5) . . ? O3 P1 O4 110.7(5) 5_655 . ? O4 P1 O4 180.0(12) 5_655 . ? O2 P1 O1 108.4(6) 5_655 . ? O2 P1 O1 71.6(6) . . ? O3 P1 O1 72.3(5) . . ? O3 P1 O1 107.7(5) 5_655 . ? O4 P1 O1 72.4(5) 5_655 . ? O4 P1 O1 107.6(5) . . ? O2 P1 O1 71.6(6) 5_655 5_655 ? O2 P1 O1 108.4(6) . 5_655 ? O3 P1 O1 107.7(5) . 5_655 ? O3 P1 O1 72.3(5) 5_655 5_655 ? O4 P1 O1 107.6(5) 5_655 5_655 ? O4 P1 O1 72.4(5) . 5_655 ? O1 P1 O1 180.0(9) . 5_655 ? O11 Mo1 O7 102.0(5) . . ? O11 Mo1 O9 103.8(5) . . ? O7 Mo1 O9 97.6(4) . . ? O11 Mo1 O18 99.1(4) . . ? O7 Mo1 O18 155.3(4) . . ? O9 Mo1 O18 89.6(3) . . ? O11 Mo1 O20 98.1(4) . . ? O7 Mo1 O20 89.3(3) . . ? O9 Mo1 O20 155.0(4) . . ? O18 Mo1 O20 75.2(3) . . ? O11 Mo1 O4 158.6(4) . . ? O7 Mo1 O4 98.4(4) . . ? O9 Mo1 O4 67.1(4) . . ? O18 Mo1 O4 62.6(3) . . ? O20 Mo1 O4 88.2(3) . . ? O11 Mo1 O3 157.8(4) . . ? O7 Mo1 O3 66.5(4) . . ? O9 Mo1 O3 96.8(4) . . ? O18 Mo1 O3 89.3(3) . . ? O20 Mo1 O3 64.0(3) . . ? O4 Mo1 O3 41.0(3) . . ? O11 Mo1 V3 100.2(3) . . ? O7 Mo1 V3 124.8(2) . . ? O9 Mo1 V3 124.8(2) . . ? O18 Mo1 V3 37.5(2) . . ? O20 Mo1 V3 37.7(2) . . ? O4 Mo1 V3 72.6(2) . . ? O3 Mo1 V3 74.1(2) . . ? O17 Mo2 O10 104.4(4) . . ? O17 Mo2 O6 102.1(5) . . ? O10 Mo2 O6 96.4(5) . . ? O17 Mo2 O15 99.5(4) . . ? O10 Mo2 O15 153.7(4) . . ? O6 Mo2 O15 89.1(3) . . ? O17 Mo2 O20 99.6(4) . . ? O10 Mo2 O20 89.6(3) . . ? O6 Mo2 O20 155.3(4) . . ? O15 Mo2 O20 75.6(3) . . ? O17 Mo2 O1 157.1(4) . . ? O10 Mo2 O1 96.9(4) . . ? O6 Mo2 O1 66.8(4) . . ? O15 Mo2 O1 61.8(4) . . ? O20 Mo2 O1 88.7(3) . . ? O17 Mo2 V3 100.7(3) . . ? O10 Mo2 V3 125.1(2) . . ? O6 Mo2 V3 124.8(2) . . ? O15 Mo2 V3 37.6(2) . . ? O20 Mo2 V3 38.0(2) . . ? O1 Mo2 V3 73.0(2) . . ? O13 Mo3 O12 103.5(5) . . ? O13 Mo3 O8 103.2(4) . . ? O12 Mo3 O8 96.7(4) . . ? O13 Mo3 O18 99.3(4) . . ? O12 Mo3 O18 89.5(3) . . ? O8 Mo3 O18 154.5(4) . . ? O13 Mo3 O23 98.8(4) . . ? O12 Mo3 O23 154.6(4) . . ? O8 Mo3 O23 89.9(3) . . ? O18 Mo3 O23 74.9(3) . . ? O13 Mo3 O4 158.2(4) . . ? O12 Mo3 O4 67.5(4) . . ? O8 Mo3 O4 97.7(4) . . ? O18 Mo3 O4 62.0(3) . . ? O23 Mo3 O4 87.4(3) . . ? O13 Mo3 O2 158.5(4) . . ? O12 Mo3 O2 96.5(5) . . ? O8 Mo3 O2 66.3(4) . . ? O18 Mo3 O2 88.5(3) . . ? O23 Mo3 O2 63.8(3) . . ? O4 Mo3 O2 40.5(3) . . ? O13 Mo3 V3 100.2(3) . . ? O12 Mo3 V3 124.9(2) . . ? O8 Mo3 V3 125.0(2) . . ? O18 Mo3 V3 37.6(2) . . ? O23 Mo3 V3 37.32(19) . . ? O4 Mo3 V3 72.2(2) . . ? O2 Mo3 V3 74.0(2) . . ? O19 Mo4 O14 103.1(4) . . ? O19 Mo4 O5 102.6(5) . . ? O14 Mo4 O5 97.5(4) . . ? O19 Mo4 O15 99.3(4) . . ? O14 Mo4 O15 154.4(4) . . ? O5 Mo4 O15 89.4(3) . . ? O19 Mo4 O23 99.8(4) . . ? O14 Mo4 O23 89.4(3) . . ? O5 Mo4 O23 154.3(4) . . ? O15 Mo4 O23 74.7(3) . . ? O19 Mo4 O1 157.0(4) . . ? O14 Mo4 O1 98.2(4) . . ? O5 Mo4 O1 65.8(5) . . ? O15 Mo4 O1 62.3(4) . . ? O23 Mo4 O1 88.8(3) . . ? O19 Mo4 V3 101.2(3) . . ? O14 Mo4 V3 124.5(2) . . ? O5 Mo4 V3 124.4(2) . . ? O15 Mo4 V3 37.3(2) . . ? O23 Mo4 V3 37.35(19) . . ? O1 Mo4 V3 73.0(2) . . ? O21 Co1 O21 90.1(4) 2_655 . ? O21 Co1 N2 170.1(3) 2_655 . ? O21 Co1 N2 91.4(3) . . ? O21 Co1 N2 91.4(3) 2_655 2_655 ? O21 Co1 N2 170.1(3) . 2_655 ? N2 Co1 N2 88.8(4) . 2_655 ? O21 Co1 N1 91.4(3) 2_655 . ? O21 Co1 N1 95.8(3) . . ? N2 Co1 N1 78.8(3) . . ? N2 Co1 N1 94.0(3) 2_655 . ? O21 Co1 N1 95.8(3) 2_655 2_655 ? O21 Co1 N1 91.4(3) . 2_655 ? N2 Co1 N1 94.0(3) . 2_655 ? N2 Co1 N1 78.8(3) 2_655 2_655 ? N1 Co1 N1 169.9(4) . 2_655 ? O22 V1 O9 101.1(4) . . ? O22 V1 O5 102.1(5) . 5_655 ? O9 V1 O5 88.3(4) . 5_655 ? O22 V1 O6 101.3(5) . 5_655 ? O9 V1 O6 157.6(5) . 5_655 ? O5 V1 O6 85.9(4) 5_655 5_655 ? O22 V1 O12 100.6(4) . . ? O9 V1 O12 86.0(4) . . ? O5 V1 O12 157.3(5) 5_655 . ? O6 V1 O12 91.0(4) 5_655 . ? O16 V2 O8 101.4(4) . 5_655 ? O16 V2 O10 103.1(5) . . ? O8 V2 O10 88.8(4) 5_655 . ? O16 V2 O14 101.3(5) . 5_655 ? O8 V2 O14 86.4(3) 5_655 5_655 ? O10 V2 O14 155.7(4) . 5_655 ? O16 V2 O7 101.5(5) . . ? O8 V2 O7 157.1(5) 5_655 . ? O10 V2 O7 87.2(3) . . ? O14 V2 O7 88.1(4) 5_655 . ? O21 V3 O23 115.4(4) . . ? O21 V3 O15 115.5(4) . . ? O23 V3 O15 80.3(3) . . ? O21 V3 O18 113.1(4) . . ? O23 V3 O18 80.2(3) . . ? O15 V3 O18 131.5(4) . . ? O21 V3 O20 113.0(3) . . ? O23 V3 O20 131.6(3) . . ? O15 V3 O20 80.6(3) . . ? O18 V3 O20 80.1(3) . . ? O21 V3 Mo2 121.0(3) . . ? O23 V3 Mo2 110.0(2) . . ? O15 V3 Mo2 40.2(2) . . ? O18 V3 Mo2 109.9(3) . . ? O20 V3 Mo2 40.4(2) . . ? O21 V3 Mo4 123.2(3) . . ? O23 V3 Mo4 40.3(2) . . ? O15 V3 Mo4 40.1(2) . . ? O18 V3 Mo4 109.6(2) . . ? O20 V3 Mo4 109.8(2) . . ? Mo2 V3 Mo4 74.38(4) . . ? O21 V3 Mo3 121.1(3) . . ? O23 V3 Mo3 40.2(2) . . ? O15 V3 Mo3 109.9(3) . . ? O18 V3 Mo3 40.1(2) . . ? O20 V3 Mo3 109.7(2) . . ? Mo2 V3 Mo3 117.88(5) . . ? Mo4 V3 Mo3 74.39(4) . . ? O21 V3 Mo1 120.0(3) . . ? O23 V3 Mo1 109.3(2) . . ? O15 V3 Mo1 109.7(3) . . ? O18 V3 Mo1 39.9(2) . . ? O20 V3 Mo1 40.2(2) . . ? Mo2 V3 Mo1 74.58(4) . . ? Mo4 V3 Mo1 116.86(5) . . ? Mo3 V3 Mo1 73.98(4) . . ? P1 O1 O2 52.3(5) . . ? P1 O1 O3 52.0(4) . . ? O2 O1 O3 86.9(6) . . ? P1 O1 Mo4 123.6(6) . . ? O2 O1 Mo4 71.4(5) . . ? O3 O1 Mo4 136.4(6) . . ? P1 O1 Mo2 122.8(5) . . ? O2 O1 Mo2 136.1(6) . . ? O3 O1 Mo2 70.9(4) . . ? Mo4 O1 Mo2 98.9(4) . . ? P1 O2 O3 55.9(5) . 5_655 ? P1 O2 O4 55.7(5) . . ? O3 O2 O4 93.7(7) 5_655 . ? P1 O2 O1 56.1(5) . . ? O3 O2 O1 90.8(7) 5_655 . ? O4 O2 O1 90.3(7) . . ? P1 O2 Mo3 125.0(5) . . ? O3 O2 Mo3 130.9(6) 5_655 . ? O4 O2 Mo3 69.4(5) . . ? O1 O2 Mo3 133.0(6) . . ? P1 O3 O2 55.8(5) . 5_655 ? P1 O3 O4 55.7(5) . . ? O2 O3 O4 93.6(7) 5_655 . ? P1 O3 O1 55.7(4) . . ? O2 O3 O1 90.8(7) 5_655 . ? O4 O3 O1 89.8(6) . . ? P1 O3 Mo1 124.7(5) . . ? O2 O3 Mo1 130.3(6) 5_655 . ? O4 O3 Mo1 69.1(5) . . ? O1 O3 Mo1 133.2(6) . . ? P1 O4 O3 54.9(5) . . ? P1 O4 O2 54.9(5) . . ? O3 O4 O2 92.7(7) . . ? P1 O4 Mo1 124.7(5) . . ? O3 O4 Mo1 69.9(5) . . ? O2 O4 Mo1 139.0(7) . . ? P1 O4 Mo3 124.9(5) . . ? O3 O4 Mo3 138.5(7) . . ? O2 O4 Mo3 70.1(5) . . ? Mo1 O4 Mo3 98.1(4) . . ? Mo4 O5 V1 140.6(7) . 5_655 ? Mo2 O6 V1 138.9(7) . 5_655 ? Mo1 O7 V2 140.0(6) . . ? Mo3 O8 V2 140.0(6) . 5_655 ? Mo1 O9 V1 141.1(6) . . ? Mo2 O10 V2 142.2(6) . . ? Mo3 O12 V1 140.1(6) . . ? Mo4 O14 V2 140.6(5) . 5_655 ? V3 O15 Mo2 102.1(4) . . ? V3 O15 Mo4 102.6(3) . . ? Mo2 O15 Mo4 132.6(5) . . ? V3 O18 Mo1 102.6(3) . . ? V3 O18 Mo3 102.3(3) . . ? Mo1 O18 Mo3 132.2(5) . . ? V3 O20 Mo2 101.6(3) . . ? V3 O20 Mo1 102.1(3) . . ? Mo2 O20 Mo1 132.8(4) . . ? V3 O21 Co1 159.9(5) . . ? V3 O23 Mo3 102.5(3) . . ? V3 O23 Mo4 102.4(3) . . ? Mo3 O23 Mo4 132.2(4) . . ? C1 N1 C11 118.5(9) . . ? C1 N1 Co1 129.0(7) . . ? C11 N1 Co1 112.2(6) . . ? C10 N2 C12 117.6(8) . . ? C10 N2 Co1 129.0(7) . . ? C12 N2 Co1 113.3(6) . . ? N1 C1 C2 121.9(12) . . ? C3 C2 C1 119.5(12) . . ? C4 C3 C2 120.5(12) . . ? C3 C4 C5 124.0(12) . . ? C3 C4 C11 117.1(12) . . ? C5 C4 C11 118.7(12) . . ? C6 C5 C4 122.0(12) . . ? C5 C6 C7 120.6(12) . . ? C8 C7 C12 117.7(11) . . ? C8 C7 C6 123.3(11) . . ? C12 C7 C6 119.0(12) . . ? C9 C8 C7 120.3(10) . . ? C8 C9 C10 118.6(11) . . ? N2 C10 C9 123.1(11) . . ? N1 C11 C12 118.6(8) . . ? N1 C11 C4 122.2(10) . . ? C12 C11 C4 119.2(9) . . ? N2 C12 C7 122.6(9) . . ? N2 C12 C11 117.0(8) . . ? C7 C12 C11 120.4(9) . . ? C20 C19 C24 120.0 . . ? C21 C20 C19 120.0 . . ? C20 C21 N3 120.0 . . ? C23 N3 C21 120.0 . . ? N3 C23 C24 120.0 . . ? C23 C24 C19 120.0 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 26.05 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 2.622 _refine_diff_density_min -1.038 _refine_diff_density_rms 0.222 # Attachment 'k-5-new.cif' data_k-5 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 729340' #TrackingRef 'k-5-new.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C30 H38 Co Mo8 N8 O47 P V6' _chemical_formula_weight 2425.74 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M c2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 23.891(5) _cell_length_b 12.987(3) _cell_length_c 25.694(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 116.07(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7161(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.39 _exptl_crystal_size_mid 0.38 _exptl_crystal_size_min 0.36 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.250 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4664 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.439 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4489 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.4746 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 29879 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0338 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0292 _diffrn_reflns_limit_h_min -28 _diffrn_reflns_limit_h_max 29 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 2.21 _diffrn_reflns_theta_max 26.03 _reflns_number_total 7056 _reflns_number_gt 5846 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1004P)^2^+90.0746P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7056 _refine_ls_number_parameters 426 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0646 _refine_ls_R_factor_gt 0.0543 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1802 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1713 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.088 _refine_ls_restrained_S_all 1.088 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.12653(3) 0.43660(6) 0.13645(3) 0.0386(2) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo -0.11821(3) 0.38273(6) 0.03001(3) 0.0380(2) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo -0.01268(4) 0.58612(5) 0.12592(3) 0.0377(2) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.02058(3) 0.23398(5) 0.03925(3) 0.03485(19) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.00654(7) 0.34915(10) 0.13882(5) 0.0355(3) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.10184(5) 0.69501(9) 0.09339(5) 0.0261(3) Uani 1 1 d . . . V3 V -0.13408(5) 0.64231(8) -0.00951(5) 0.0226(2) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 0.0000 0.18345(10) 0.2500 0.0283(3) Uani 1 2 d S . . P1 P 0.0000 0.5000 0.0000 0.0234(5) Uani 1 2 d S . . O1 O -0.0457(4) 0.5186(7) 0.0253(4) 0.0272(19) Uiso 0.50 1 d P . . O2 O 0.0467(4) 0.4175(7) 0.0319(4) 0.0252(19) Uiso 0.50 1 d P . . O3 O 0.0385(4) 0.5352(7) 0.0644(4) 0.0261(19) Uani 0.50 1 d P . . O4 O -0.0330(4) 0.3977(7) -0.0011(4) 0.0263(19) Uani 0.50 1 d P . . O5 O -0.0796(4) 0.6491(5) 0.0729(3) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1416(4) 0.5718(5) 0.1328(6) 0.104(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0442(4) 0.6750(5) 0.1261(5) 0.095(3) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.1372(3) 0.3258(8) -0.0400(3) 0.091(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1593(4) 0.3940(7) 0.0891(3) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.1548(4) 0.5043(5) 0.0047(3) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0400(3) 0.2222(8) -0.0330(3) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.1933(3) 0.7066(5) -0.0133(4) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.0540(3) 0.4744(5) 0.1556(4) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.1669(3) 0.3230(6) 0.0504(3) 0.0614(18) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0844(4) 0.2513(6) 0.0210(3) 0.074(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0299(4) 0.1129(5) 0.0622(3) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1798(3) 0.4001(6) 0.2023(3) 0.0634(19) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.0178(4) 0.6129(5) 0.1866(3) 0.0579(17) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.0447(3) 0.2824(5) 0.0660(3) 0.0547(16) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.0598(3) 0.4489(4) 0.1067(3) 0.0487(15) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1467(3) 0.7810(5) 0.1351(3) 0.0508(15) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.0104(3) 0.2912(4) 0.1971(3) 0.0488(15) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0704(3) 0.3090(5) 0.1160(3) 0.0495(15) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.0974(3) 0.1662(6) 0.1997(3) 0.0437(16) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.0046(3) 0.0645(5) 0.1900(3) 0.0377(14) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.1424(5) 0.2171(10) 0.2036(5) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . H1A H -0.1326 0.2710 0.2300 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.2064(5) 0.1924(14) 0.1685(7) 0.094(5) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.2377 0.2329 0.1701 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.2209(6) 0.1109(14) 0.1336(6) 0.098(5) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.2623 0.0912 0.1128 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.1745(5) 0.0562(11) 0.1283(6) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . C5 C -0.1848(8) -0.0332(17) 0.0917(8) 0.139(8) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.2256 -0.0551 0.0695 0.167 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.1370(8) -0.0874(14) 0.0882(8) 0.121(6) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.1455 -0.1465 0.0655 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.0746(6) -0.0526(9) 0.1193(5) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . C8 C -0.0256(7) -0.0997(8) 0.1146(5) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.0325 -0.1553 0.0897 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.0327(6) -0.0642(8) 0.1465(5) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.0664 -0.0941 0.1433 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.0415(5) 0.0178(7) 0.1842(4) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.0819 0.0409 0.2065 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.0630(4) 0.0315(6) 0.1572(4) 0.0444(19) Uani 1 1 d . . . C12 C -0.1119(4) 0.0862(8) 0.1626(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.2042(10) -0.0882(17) 0.0327(9) 0.207(10) Uiso 1 1 d G . . C15 C 0.2135(10) 0.0119(19) 0.0479(10) 0.30(2) Uiso 1 1 d G . . C16 C 0.1600(11) 0.0502(13) 0.0454(9) 0.160(9) Uiso 1 1 d G . . N6 N 0.1175(7) -0.0262(15) 0.0286(7) 0.154(6) Uiso 1 1 d G . . C17 C 0.1448(10) -0.1118(12) 0.0208(7) 0.145(8) Uiso 1 1 d G . . OW1 O -0.1997(16) 0.675(3) 0.0948(15) 0.175(12) Uiso 0.50 1 d P . . OW2 O -0.1260(10) 0.4968(17) 0.1996(9) 0.219(9) Uiso 1 1 d . . . OW3 O -0.143(3) 0.772(5) 0.224(2) 0.28(2) Uiso 0.50 1 d P . . OW4 O -0.302(2) 0.633(4) 0.182(2) 0.25(2) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0330(4) 0.0412(4) 0.0360(4) 0.0061(3) 0.0100(3) 0.0059(3) Mo2 0.0347(4) 0.0470(4) 0.0399(4) -0.0049(3) 0.0235(3) -0.0070(3) Mo3 0.0553(4) 0.0338(4) 0.0370(4) -0.0037(3) 0.0321(3) 0.0010(3) Mo4 0.0438(4) 0.0280(3) 0.0340(4) 0.0016(3) 0.0183(3) 0.0064(3) V1 0.0497(8) 0.0335(7) 0.0295(6) 0.0041(5) 0.0230(6) 0.0014(6) V2 0.0197(5) 0.0237(6) 0.0358(6) -0.0140(5) 0.0130(5) -0.0029(4) V3 0.0173(5) 0.0228(5) 0.0294(6) -0.0047(4) 0.0119(4) 0.0051(4) Co1 0.0302(7) 0.0277(7) 0.0273(6) 0.000 0.0128(5) 0.000 P1 0.0242(11) 0.0244(12) 0.0239(11) -0.0006(9) 0.0129(9) 0.0022(9) O3 0.027(5) 0.021(4) 0.032(5) -0.004(4) 0.015(4) 0.001(4) O4 0.030(5) 0.024(5) 0.028(5) 0.001(4) 0.016(4) 0.001(4) O5 0.109(6) 0.033(3) 0.052(4) 0.001(3) -0.012(4) -0.017(4) O6 0.082(6) 0.041(4) 0.240(12) 0.036(6) 0.119(7) 0.024(4) O7 0.086(6) 0.035(4) 0.217(11) 0.034(5) 0.116(7) 0.023(4) O8 0.054(4) 0.166(9) 0.040(4) -0.024(5) 0.008(3) 0.057(5) O9 0.087(5) 0.102(6) 0.062(4) -0.044(4) 0.049(4) -0.058(5) O10 0.097(6) 0.043(4) 0.053(4) 0.004(3) -0.017(4) -0.020(4) O11 0.061(4) 0.152(8) 0.031(3) -0.016(4) 0.013(3) 0.058(5) O12 0.035(3) 0.056(4) 0.113(6) -0.035(4) 0.030(4) 0.004(3) O13 0.059(4) 0.032(3) 0.117(6) -0.002(4) 0.054(4) 0.003(3) O14 0.054(4) 0.064(4) 0.082(5) 0.006(4) 0.044(4) -0.011(3) O15 0.093(6) 0.088(5) 0.065(4) -0.043(4) 0.057(4) -0.054(5) O16 0.121(6) 0.029(3) 0.073(5) 0.010(3) 0.065(5) 0.012(4) O17 0.056(4) 0.081(5) 0.037(3) 0.007(3) 0.005(3) 0.003(4) O18 0.088(5) 0.056(4) 0.041(3) -0.008(3) 0.039(3) 0.003(4) O19 0.044(3) 0.068(4) 0.048(3) -0.019(3) 0.017(3) 0.010(3) O20 0.056(4) 0.033(3) 0.046(3) -0.005(3) 0.011(3) 0.000(3) O21 0.041(3) 0.051(4) 0.055(4) -0.021(3) 0.016(3) -0.003(3) O22 0.075(4) 0.041(3) 0.038(3) 0.008(3) 0.032(3) -0.001(3) O23 0.049(3) 0.051(4) 0.053(4) -0.013(3) 0.026(3) -0.005(3) N1 0.029(3) 0.056(4) 0.043(4) 0.002(3) 0.013(3) 0.010(3) N2 0.040(4) 0.035(3) 0.041(4) -0.005(3) 0.020(3) 0.000(3) C1 0.042(5) 0.089(8) 0.067(7) 0.005(6) 0.021(5) 0.022(5) C2 0.035(6) 0.147(14) 0.104(11) 0.018(10) 0.034(6) 0.028(7) C3 0.040(6) 0.150(14) 0.086(9) -0.038(10) 0.012(6) -0.015(7) C4 0.037(5) 0.105(10) 0.083(8) -0.025(7) 0.013(5) -0.019(6) C5 0.072(10) 0.177(19) 0.139(15) -0.083(14) 0.020(10) -0.064(12) C6 0.092(11) 0.115(13) 0.121(13) -0.069(11) 0.015(10) -0.037(10) C7 0.075(7) 0.053(6) 0.076(7) -0.027(5) 0.027(6) -0.010(5) C8 0.118(11) 0.039(5) 0.072(7) -0.019(5) 0.042(7) 0.005(6) C9 0.092(8) 0.040(5) 0.085(8) -0.007(5) 0.056(7) 0.016(5) C10 0.052(5) 0.049(5) 0.061(6) -0.008(4) 0.028(5) 0.009(4) C11 0.047(5) 0.038(4) 0.043(4) -0.011(4) 0.015(4) -0.010(4) C12 0.041(5) 0.056(5) 0.048(5) -0.008(4) 0.010(4) -0.007(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O17 1.677(6) . ? Mo1 O9 1.798(7) . ? Mo1 O6 1.803(7) . ? Mo1 O23 2.050(6) . ? Mo1 O13 2.058(7) . ? Mo1 O3 2.463(9) . ? Mo1 V1 3.1088(16) . ? Mo2 O14 1.663(6) . ? Mo2 O10 1.783(7) . ? Mo2 O8 1.808(7) . ? Mo2 O20 2.038(6) . ? Mo2 O19 2.052(6) . ? Mo2 O4 2.500(9) . ? Mo2 O1 2.513(9) . ? Mo2 V1 3.093(2) . ? Mo3 O18 1.653(6) . ? Mo3 O5 1.780(8) . ? Mo3 O7 1.783(7) . ? Mo3 O13 2.039(7) . ? Mo3 O20 2.049(6) . ? Mo3 O3 2.476(9) . ? Mo3 O1 2.506(9) . ? Mo3 V1 3.1078(16) . ? Mo4 O16 1.659(6) . ? Mo4 O11 1.789(7) . ? Mo4 O15 1.796(7) . ? Mo4 O23 2.047(6) . ? Mo4 O19 2.061(6) . ? Mo4 O4 2.464(9) . ? Mo4 O2 2.491(9) . ? Mo4 V1 3.1063(15) . ? V1 O22 1.641(5) . ? V1 O13 1.921(7) . ? V1 O20 1.929(6) . ? V1 O23 1.931(6) . ? V1 O19 1.933(6) . ? V2 O21 1.592(6) . ? V2 O6 1.908(8) . ? V2 O7 1.919(7) . ? V2 O8 1.921(7) 5_565 ? V2 O11 1.932(7) 5_565 ? V3 O12 1.607(6) . ? V3 O9 1.921(7) 5_565 ? V3 O15 1.926(7) 5_565 ? V3 O10 1.936(7) . ? V3 O5 1.939(7) . ? Co1 O22 2.041(6) . ? Co1 O22 2.041(6) 2 ? Co1 N1 2.119(7) 2 ? Co1 N1 2.119(7) . ? Co1 N2 2.152(6) . ? Co1 N2 2.152(6) 2 ? P1 O2 1.504(9) 5_565 ? P1 O2 1.504(9) . ? P1 O1 1.516(9) 5_565 ? P1 O1 1.516(9) . ? P1 O4 1.539(9) 5_565 ? P1 O4 1.539(9) . ? P1 O3 1.567(9) 5_565 ? P1 O3 1.567(9) . ? O1 O2 1.679(13) 5_565 ? O1 O4 1.789(13) . ? O2 O1 1.679(13) 5_565 ? O2 O4 1.730(13) . ? O2 O3 1.795(12) . ? O3 O4 1.799(13) 5_565 ? O4 O3 1.799(13) 5_565 ? O8 V2 1.921(7) 5_565 ? O9 V3 1.921(7) 5_565 ? O11 V2 1.932(7) 5_565 ? O15 V3 1.926(7) 5_565 ? N1 C1 1.304(12) . ? N1 C12 1.348(12) . ? N2 C10 1.320(11) . ? N2 C11 1.344(11) . ? C1 C2 1.428(16) . ? C2 C3 1.33(2) . ? C3 C4 1.374(18) . ? C4 C12 1.417(13) . ? C4 C5 1.45(2) . ? C5 C6 1.38(2) . ? C6 C7 1.420(19) . ? C7 C8 1.374(17) . ? C7 C11 1.407(13) . ? C8 C9 1.348(17) . ? C9 C10 1.393(13) . ? C11 C12 1.426(13) . ? N5 C15 1.348(11) . ? N5 C17 1.348(11) . ? C15 C16 1.348(11) . ? C16 N6 1.348(11) . ? N6 C17 1.348(11) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O17 Mo1 O9 103.4(4) . . ? O17 Mo1 O6 104.3(5) . . ? O9 Mo1 O6 96.2(4) . . ? O17 Mo1 O23 98.7(3) . . ? O9 Mo1 O23 90.5(3) . . ? O6 Mo1 O23 153.7(4) . . ? O17 Mo1 O13 99.9(4) . . ? O9 Mo1 O13 153.9(4) . . ? O6 Mo1 O13 89.4(3) . . ? O23 Mo1 O13 74.3(2) . . ? O17 Mo1 O3 157.5(3) . . ? O9 Mo1 O3 97.7(4) . . ? O6 Mo1 O3 65.1(4) . . ? O23 Mo1 O3 88.9(3) . . ? O13 Mo1 O3 61.7(3) . . ? O17 Mo1 V1 100.0(3) . . ? O9 Mo1 V1 125.4(2) . . ? O6 Mo1 V1 124.3(2) . . ? O23 Mo1 V1 37.30(17) . . ? O13 Mo1 V1 37.06(18) . . ? O3 Mo1 V1 73.4(2) . . ? O14 Mo2 O10 103.3(4) . . ? O14 Mo2 O8 102.6(4) . . ? O10 Mo2 O8 97.5(4) . . ? O14 Mo2 O20 99.7(3) . . ? O10 Mo2 O20 89.9(3) . . ? O8 Mo2 O20 154.2(3) . . ? O14 Mo2 O19 98.0(3) . . ? O10 Mo2 O19 155.8(3) . . ? O8 Mo2 O19 88.8(3) . . ? O20 Mo2 O19 75.2(2) . . ? O14 Mo2 O4 156.6(3) . . ? O10 Mo2 O4 98.7(4) . . ? O8 Mo2 O4 66.3(4) . . ? O20 Mo2 O4 88.2(3) . . ? O19 Mo2 O4 62.5(3) . . ? O14 Mo2 O1 159.3(3) . . ? O10 Mo2 O1 66.3(4) . . ? O8 Mo2 O1 96.7(4) . . ? O20 Mo2 O1 63.7(3) . . ? O19 Mo2 O1 89.8(3) . . ? O4 Mo2 O1 41.8(3) . . ? O14 Mo2 V1 100.3(3) . . ? O10 Mo2 V1 125.3(2) . . ? O8 Mo2 V1 124.2(2) . . ? O20 Mo2 V1 37.52(17) . . ? O19 Mo2 V1 37.72(17) . . ? O4 Mo2 V1 72.8(2) . . ? O1 Mo2 V1 74.4(2) . . ? O18 Mo3 O5 102.2(4) . . ? O18 Mo3 O7 103.5(4) . . ? O5 Mo3 O7 97.6(4) . . ? O18 Mo3 O13 99.6(3) . . ? O5 Mo3 O13 154.8(3) . . ? O7 Mo3 O13 89.4(3) . . ? O18 Mo3 O20 98.6(3) . . ? O5 Mo3 O20 90.1(3) . . ? O7 Mo3 O20 154.4(3) . . ? O13 Mo3 O20 74.2(3) . . ? O18 Mo3 O3 156.9(3) . . ? O5 Mo3 O3 99.4(4) . . ? O7 Mo3 O3 65.4(4) . . ? O13 Mo3 O3 61.6(3) . . ? O20 Mo3 O3 89.3(3) . . ? O18 Mo3 O1 157.8(3) . . ? O5 Mo3 O1 66.5(4) . . ? O7 Mo3 O1 97.1(4) . . ? O13 Mo3 O1 88.7(3) . . ? O20 Mo3 O1 63.7(3) . . ? O3 Mo3 O1 43.0(3) . . ? O18 Mo3 V1 100.2(2) . . ? O5 Mo3 V1 125.3(2) . . ? O7 Mo3 V1 124.4(2) . . ? O13 Mo3 V1 36.96(19) . . ? O20 Mo3 V1 37.25(17) . . ? O3 Mo3 V1 73.3(2) . . ? O1 Mo3 V1 74.2(2) . . ? O16 Mo4 O11 102.0(4) . . ? O16 Mo4 O15 102.4(4) . . ? O11 Mo4 O15 97.6(4) . . ? O16 Mo4 O23 100.3(3) . . ? O11 Mo4 O23 154.5(3) . . ? O15 Mo4 O23 89.5(3) . . ? O16 Mo4 O19 100.0(3) . . ? O11 Mo4 O19 89.2(3) . . ? O15 Mo4 O19 154.6(3) . . ? O23 Mo4 O19 74.8(2) . . ? O16 Mo4 O4 158.6(4) . . ? O11 Mo4 O4 66.6(4) . . ? O15 Mo4 O4 97.2(4) . . ? O23 Mo4 O4 88.2(3) . . ? O19 Mo4 O4 63.1(3) . . ? O16 Mo4 O2 159.1(4) . . ? O11 Mo4 O2 96.8(4) . . ? O15 Mo4 O2 65.8(3) . . ? O23 Mo4 O2 63.8(3) . . ? O19 Mo4 O2 89.2(3) . . ? O4 Mo4 O2 40.9(3) . . ? O16 Mo4 V1 102.1(2) . . ? O11 Mo4 V1 124.4(2) . . ? O15 Mo4 V1 124.5(2) . . ? O23 Mo4 V1 37.34(17) . . ? O19 Mo4 V1 37.48(17) . . ? O4 Mo4 V1 72.9(2) . . ? O2 Mo4 V1 73.9(2) . . ? O22 V1 O13 113.1(3) . . ? O22 V1 O20 113.8(3) . . ? O13 V1 O20 79.6(3) . . ? O22 V1 O23 114.7(3) . . ? O13 V1 O23 80.2(3) . . ? O20 V1 O23 131.4(3) . . ? O22 V1 O19 115.7(3) . . ? O13 V1 O19 131.2(4) . . ? O20 V1 O19 80.6(3) . . ? O23 V1 O19 80.4(3) . . ? O22 V1 Mo2 122.3(2) . . ? O13 V1 Mo2 108.9(2) . . ? O20 V1 Mo2 40.07(17) . . ? O23 V1 Mo2 109.8(2) . . ? O19 V1 Mo2 40.51(19) . . ? O22 V1 Mo4 123.2(2) . . ? O13 V1 Mo4 109.0(2) . . ? O20 V1 Mo4 109.70(19) . . ? O23 V1 Mo4 40.01(18) . . ? O19 V1 Mo4 40.44(18) . . ? Mo2 V1 Mo4 74.54(4) . . ? O22 V1 Mo3 119.9(2) . . ? O13 V1 Mo3 39.7(2) . . ? O20 V1 Mo3 40.02(18) . . ? O23 V1 Mo3 109.5(2) . . ? O19 V1 Mo3 109.9(2) . . ? Mo2 V1 Mo3 74.06(4) . . ? Mo4 V1 Mo3 116.96(4) . . ? O22 V1 Mo1 120.2(2) . . ? O13 V1 Mo1 40.21(19) . . ? O20 V1 Mo1 109.7(2) . . ? O23 V1 Mo1 40.05(18) . . ? O19 V1 Mo1 110.0(2) . . ? Mo2 V1 Mo1 117.48(5) . . ? Mo4 V1 Mo1 74.07(4) . . ? Mo3 V1 Mo1 74.36(4) . . ? O21 V2 O6 101.6(4) . . ? O21 V2 O7 101.5(4) . . ? O6 V2 O7 86.6(3) . . ? O21 V2 O8 101.7(4) . 5_565 ? O6 V2 O8 89.3(4) . 5_565 ? O7 V2 O8 156.8(4) . 5_565 ? O21 V2 O11 101.6(4) . 5_565 ? O6 V2 O11 156.8(5) . 5_565 ? O7 V2 O11 89.1(4) . 5_565 ? O8 V2 O11 85.7(3) 5_565 5_565 ? O12 V3 O9 101.9(4) . 5_565 ? O12 V3 O15 101.7(4) . 5_565 ? O9 V3 O15 86.5(3) 5_565 5_565 ? O12 V3 O10 101.6(4) . . ? O9 V3 O10 89.2(3) 5_565 . ? O15 V3 O10 156.7(4) 5_565 . ? O12 V3 O5 101.2(4) . . ? O9 V3 O5 156.9(4) 5_565 . ? O15 V3 O5 88.4(3) 5_565 . ? O10 V3 O5 86.6(3) . . ? O22 Co1 O22 93.5(3) . 2 ? O22 Co1 N1 93.2(3) . 2 ? O22 Co1 N1 95.1(3) 2 2 ? O22 Co1 N1 95.1(3) . . ? O22 Co1 N1 93.2(3) 2 . ? N1 Co1 N1 167.8(4) 2 . ? O22 Co1 N2 89.8(2) . . ? O22 Co1 N2 170.8(3) 2 . ? N1 Co1 N2 93.3(3) 2 . ? N1 Co1 N2 77.9(3) . . ? O22 Co1 N2 170.8(3) . 2 ? O22 Co1 N2 89.8(2) 2 2 ? N1 Co1 N2 77.9(3) 2 2 ? N1 Co1 N2 93.3(3) . 2 ? N2 Co1 N2 88.3(4) . 2 ? O2 P1 O2 180.0(13) 5_565 . ? O2 P1 O1 112.4(5) 5_565 5_565 ? O2 P1 O1 67.6(5) . 5_565 ? O2 P1 O1 67.6(5) 5_565 . ? O2 P1 O1 112.4(5) . . ? O1 P1 O1 180.0(5) 5_565 . ? O2 P1 O4 69.3(5) 5_565 5_565 ? O2 P1 O4 110.7(5) . 5_565 ? O1 P1 O4 71.7(5) 5_565 5_565 ? O1 P1 O4 108.3(5) . 5_565 ? O2 P1 O4 110.7(5) 5_565 . ? O2 P1 O4 69.3(5) . . ? O1 P1 O4 108.3(5) 5_565 . ? O1 P1 O4 71.7(5) . . ? O4 P1 O4 180.0(7) 5_565 . ? O2 P1 O3 71.5(5) 5_565 5_565 ? O2 P1 O3 108.5(5) . 5_565 ? O1 P1 O3 72.5(5) 5_565 5_565 ? O1 P1 O3 107.5(5) . 5_565 ? O4 P1 O3 109.3(5) 5_565 5_565 ? O4 P1 O3 70.7(5) . 5_565 ? O2 P1 O3 108.5(5) 5_565 . ? O2 P1 O3 71.5(5) . . ? O1 P1 O3 107.5(5) 5_565 . ? O1 P1 O3 72.5(5) . . ? O4 P1 O3 70.7(5) 5_565 . ? O4 P1 O3 109.3(5) . . ? O3 P1 O3 180.0(5) 5_565 . ? P1 O1 O2 55.9(4) . 5_565 ? P1 O1 O4 54.8(4) . . ? O2 O1 O4 92.4(6) 5_565 . ? P1 O1 Mo3 122.6(5) . . ? O2 O1 Mo3 127.4(6) 5_565 . ? O4 O1 Mo3 132.0(6) . . ? P1 O1 Mo2 123.4(5) . . ? O2 O1 Mo2 130.1(6) 5_565 . ? O4 O1 Mo2 68.7(4) . . ? Mo3 O1 Mo2 96.2(3) . . ? P1 O2 O1 56.6(4) . 5_565 ? P1 O2 O4 56.3(4) . . ? O1 O2 O4 93.2(6) 5_565 . ? P1 O2 O3 55.9(4) . . ? O1 O2 O3 91.4(6) 5_565 . ? O4 O2 O3 91.9(6) . . ? P1 O2 Mo4 124.9(5) . . ? O1 O2 Mo4 129.2(6) 5_565 . ? O4 O2 Mo4 68.7(4) . . ? O3 O2 Mo4 134.2(5) . . ? P1 O3 O2 52.6(4) . . ? P1 O3 O4 53.9(4) . 5_565 ? O2 O3 O4 88.3(6) . 5_565 ? P1 O3 Mo1 123.6(5) . . ? O2 O3 Mo1 71.0(4) . . ? O4 O3 Mo1 129.1(5) 5_565 . ? P1 O3 Mo3 121.8(5) . . ? O2 O3 Mo3 135.3(5) . . ? O4 O3 Mo3 126.0(5) 5_565 . ? Mo1 O3 Mo3 99.0(3) . . ? P1 O4 O2 54.4(4) . . ? P1 O4 O1 53.6(4) . . ? O2 O4 O1 91.0(6) . . ? P1 O4 O3 55.4(4) . 5_565 ? O2 O4 O3 89.9(6) . 5_565 ? O1 O4 O3 87.8(6) . 5_565 ? P1 O4 Mo4 124.7(5) . . ? O2 O4 Mo4 70.4(4) . . ? O1 O4 Mo4 137.8(6) . . ? O3 O4 Mo4 128.1(5) 5_565 . ? P1 O4 Mo2 123.0(5) . . ? O2 O4 Mo2 136.9(6) . . ? O1 O4 Mo2 69.5(4) . . ? O3 O4 Mo2 125.5(5) 5_565 . ? Mo4 O4 Mo2 98.3(3) . . ? Mo3 O5 V3 139.6(5) . . ? Mo1 O6 V2 141.3(6) . . ? Mo3 O7 V2 141.2(6) . . ? Mo2 O8 V2 140.5(5) . 5_565 ? Mo1 O9 V3 140.3(5) . 5_565 ? Mo2 O10 V3 139.8(5) . . ? Mo4 O11 V2 140.4(5) . 5_565 ? V1 O13 Mo3 103.4(3) . . ? V1 O13 Mo1 102.7(3) . . ? Mo3 O13 Mo1 133.0(4) . . ? Mo4 O15 V3 141.3(5) . 5_565 ? V1 O19 Mo2 101.8(3) . . ? V1 O19 Mo4 102.1(3) . . ? Mo2 O19 Mo4 131.8(4) . . ? V1 O20 Mo2 102.4(3) . . ? V1 O20 Mo3 102.7(3) . . ? Mo2 O20 Mo3 132.0(3) . . ? V1 O22 Co1 161.4(4) . . ? V1 O23 Mo4 102.7(3) . . ? V1 O23 Mo1 102.6(3) . . ? Mo4 O23 Mo1 132.1(3) . . ? C1 N1 C12 118.7(9) . . ? C1 N1 Co1 128.4(7) . . ? C12 N1 Co1 112.6(6) . . ? C10 N2 C11 118.0(8) . . ? C10 N2 Co1 128.9(6) . . ? C11 N2 Co1 112.9(5) . . ? N1 C1 C2 121.9(12) . . ? C3 C2 C1 119.6(12) . . ? C2 C3 C4 119.7(11) . . ? C3 C4 C12 118.3(11) . . ? C3 C4 C5 124.4(12) . . ? C12 C4 C5 117.2(12) . . ? C6 C5 C4 122.9(12) . . ? C5 C6 C7 119.6(13) . . ? C8 C7 C11 119.3(10) . . ? C8 C7 C6 122.2(12) . . ? C11 C7 C6 118.5(12) . . ? C9 C8 C7 119.1(10) . . ? C8 C9 C10 119.0(10) . . ? N2 C10 C9 123.5(10) . . ? N2 C11 C7 121.1(9) . . ? N2 C11 C12 116.7(7) . . ? C7 C11 C12 122.2(9) . . ? N1 C12 C4 121.7(10) . . ? N1 C12 C11 119.1(8) . . ? C4 C12 C11 119.3(9) . . ? C15 N5 C17 108.0 . . ? N5 C15 C16 108.0 . . ? N6 C16 C15 108.0 . . ? C16 N6 C17 108.0 . . ? N6 C17 N5 108.0 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 26.03 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 2.051 _refine_diff_density_min -0.929 _refine_diff_density_rms 0.195