# Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2010 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_Cambridge 1350 _publ_contact_author_name 'Ya-Guang Chen' _publ_contact_author_email CHENYG146@NENU.EDU.CN _publ_section_title ; High-Dimensional Frameworks Depend on Coordination Mode of Ligand Controlled by Acidity of Reaction Solution. Synthesis, Structures, Magnetic and Fluorescence Properties of Eight New Compounds ; loop_ _publ_author_name 'Ya-Guang Chen' 'Mixia Hu' 'Qing-Jiao Kong' 'Chunjing Zhang' data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 689559' #TrackingRef '1-8.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H42 Ce4 N4 O85 W12' _chemical_formula_weight 4561.19 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ce Ce -0.2486 2.6331 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting 'Triclinic ' _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.676(5) _cell_length_b 14.352(5) _cell_length_c 16.060(5) _cell_angle_alpha 69.709(5) _cell_angle_beta 72.710(5) _cell_angle_gamma 86.738(5) _cell_volume 2407.0(15) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 24 _cell_measurement_theta_min 7.0 _cell_measurement_theta_max 14.6 _exptl_crystal_description strip _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.133 _exptl_crystal_size_mid 0.113 _exptl_crystal_size_min 0.101 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.130 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2022.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 16.235 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.133 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.194 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 12816 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0288 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0656 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 1.68 _diffrn_reflns_theta_max 25.75 _reflns_number_total 9234 _reflns_number_gt 7308 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0275P)^2^+293.5181P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00065(6) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 9234 _refine_ls_number_parameters 704 _refine_ls_number_restraints 202 _refine_ls_R_factor_all 0.1054 _refine_ls_R_factor_gt 0.0869 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1897 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1815 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.158 _refine_ls_restrained_S_all 1.145 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.28522(10) 0.40754(7) 0.43536(8) 0.0263(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.58780(10) 0.39227(8) 0.32869(8) 0.0273(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.19374(10) 0.51202(8) 0.61019(9) 0.0357(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.32864(11) 0.28287(9) 0.65358(9) 0.0407(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.63358(10) 0.27318(9) 0.54547(12) 0.0455(4) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.54273(10) 0.37832(10) 0.71835(9) 0.0363(3) Uani 1 1 d . . . Ce1 Ce 0.72964(11) -0.02010(10) 0.55966(10) 0.0177(3) Uani 1 1 d . . . Ce2 Ce 1.12446(11) 0.00745(10) 0.78938(9) 0.0176(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.497(3) 0.376(2) 0.594(2) 0.021(7) Uani 0.50 1 d P . . O1' O 0.535(3) 0.522(2) 0.590(2) 0.014(6) Uani 0.50 1 d PU . . O2W O 1.251(4) 0.179(4) 0.944(3) 0.157(15) Uani 1 1 d U . . H99A H 1.2302 0.2422 0.9368 0.189 Uiso 1 1 d R . . H99B H 1.2955 0.1494 0.9824 0.189 Uiso 1 1 d R . . O2 O 0.361(2) 0.441(2) 0.537(2) 0.010(5) Uani 0.50 1 d PU . . O2' O 0.615(3) 0.430(2) 0.444(2) 0.013(6) Uani 0.50 1 d PU . . O3 O 0.630(2) 0.3380(18) 0.2461(18) 0.064(8) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.077(6) 0.656(5) 0.803(5) 0.111(19) Uani 0.50 1 d PU . . H99C H 0.0779 0.7094 0.7524 0.133 Uiso 1 1 d R . . H99D H 0.0138 0.6427 0.8545 0.133 Uiso 1 1 d R . . O4 O 1.1889(17) 0.0011(15) 0.9323(13) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.499(6) 0.254(5) 0.164(5) 0.23(2) Uani 1 1 d U . . H99E H 0.4686 0.3140 0.1481 0.282 Uiso 1 1 d R . . H99F H 0.4877 0.2093 0.1386 0.282 Uiso 1 1 d R . . O5 O 0.675(2) 0.4679(16) 0.6600(19) 0.077(10) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5534(17) 0.5199(15) 0.2564(17) 0.060(8) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.745(2) 0.4921(18) -0.0453(16) 0.047(5) Uani 1 1 d U . . H99G H 0.7042 0.5480 -0.0504 0.057 Uiso 0.50 1 d PR . . H99H H 0.7628 0.4670 -0.0916 0.057 Uiso 0.50 1 d PR . . O7W' O 0.646(7) 0.169(7) 1.025(6) 0.14(4) Uani 0.50 1 d P . . H99I H 0.6201 0.2475 0.9860 0.172 Uiso 1 1 d R . . H99J H 0.6255 0.1648 1.0781 0.172 Uiso 1 1 d R . . O8 O 0.5641(17) 0.3224(17) 0.8239(15) 0.052(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.187(2) 0.3615(16) 0.400(2) 0.064(8) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.9053(15) 0.0941(14) 0.4460(14) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.0481(17) 0.5203(17) 0.6641(17) 0.049(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6520(16) 0.0881(14) 0.4258(14) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.899(3) 0.225(2) 0.9100(15) 0.069(8) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.025(2) -0.1449(18) 0.9315(16) 0.059(6) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.692(2) -0.1953(16) 0.6807(15) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.1112(16) 0.1360(13) 0.4887(13) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.9809(16) 0.0868(13) 0.8914(11) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.8821(15) -0.0277(12) 0.6465(12) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.5033(14) -0.0151(12) 0.6353(12) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.2437(14) 0.1768(12) 0.7311(12) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.6974(15) 0.1625(13) 0.5636(13) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.6073(15) -0.1335(12) 0.5145(12) 0.026(4) Uani 1 1 d U . . O41 O 0.9315(14) -0.0429(13) 0.7753(13) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O46 O 1.3459(15) -0.0072(14) 0.7493(15) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O47 O 1.171(2) -0.1493(15) 0.7499(16) 0.052(6) Uani 1 1 d . . . O48 O 1.1608(13) 0.0576(11) 0.6166(11) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O70 O 0.715(3) 0.463(2) 0.331(3) 0.024(7) Uani 0.50 1 d PU . . O70' O 0.759(3) 0.438(2) 0.293(2) 0.021(7) Uani 0.50 1 d PU . . O73 O 0.245(3) 0.385(2) 0.675(2) 0.009(6) Uani 0.50 1 d PU . . O73' O 0.184(3) 0.370(3) 0.678(2) 0.023(8) Uani 0.50 1 d P . . O75 O 0.472(3) 0.254(2) 0.577(2) 0.020(7) Uani 0.50 1 d PU . . O75' O 0.465(3) 0.196(2) 0.629(2) 0.013(6) Uani 0.50 1 d PU . . O76 O 0.216(3) 0.481(2) 0.510(2) 0.017(6) Uani 0.50 1 d PU . . O76' O 0.153(3) 0.461(2) 0.516(2) 0.022(7) Uani 0.50 1 d PU . . O77 O 0.313(3) 0.310(2) 0.542(2) 0.016(6) Uani 0.50 1 d PU . . O77' O 0.256(3) 0.287(3) 0.545(2) 0.025(7) Uani 0.50 1 d PU . . O79 O 0.609(3) 0.281(2) 0.429(2) 0.084(8) Uani 1 1 d U . . O80 O 0.797(3) 0.340(3) 0.464(3) 0.030(8) Uani 0.50 1 d PU . . O80' O 0.748(3) 0.370(3) 0.492(3) 0.027(8) Uani 0.50 1 d PU . . O81 O 0.423(2) 0.3527(19) 0.372(2) 0.083(10) Uani 1 1 d . . . O82 O 0.632(2) 0.299(3) 0.652(3) 0.131(18) Uani 1 1 d . . . O83 O 0.401(3) 0.333(2) 0.709(2) 0.015(6) Uani 0.50 1 d PU . . O83' O 0.398(3) 0.281(2) 0.764(2) 0.019(6) Uani 0.50 1 d PU . . C1 C 0.538(2) 0.0095(14) 0.7619(18) 0.025(6) Uani 1 1 d D . . C2 C 0.501(3) 0.0427(15) 0.8345(17) 0.039(7) Uani 1 1 d D . . H2A H 0.4215 0.0574 0.8548 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.583(3) 0.0549(19) 0.8792(19) 0.040(7) Uani 1 1 d D . . H3A H 0.5595 0.0805 0.9272 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.701(2) 0.027(2) 0.848(2) 0.033(7) Uani 1 1 d D . . H4A H 0.7577 0.0287 0.8782 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.730(2) -0.0031(17) 0.7730(17) 0.022(5) Uani 1 1 d DU . . C6 C 0.859(2) -0.0270(18) 0.7274(19) 0.026(6) Uani 1 1 d D . . C7 C 0.457(2) -0.0044(17) 0.7079(18) 0.023(5) Uani 1 1 d DU . . C8 C 1.0239(19) 0.1874(16) 0.6220(16) 0.015(4) Uani 1 1 d U . . C9 C 0.969(2) 0.2688(17) 0.5764(18) 0.024(5) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.9743 0.2834 0.5142 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.906(2) 0.3275(19) 0.6243(19) 0.026(6) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.8704 0.3842 0.5956 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.899(2) 0.2980(17) 0.7187(18) 0.024(5) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.8572 0.3364 0.7530 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.950(2) 0.215(2) 0.762(2) 0.032(6) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.944(3) 0.174(2) 0.859(2) 0.038(7) Uani 1 1 d U . . C14 C 1.1013(18) 0.1225(17) 0.5727(17) 0.018(5) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.6537(17) -0.0097(14) 0.7276(14) 0.019(4) Uani 1 1 d U . . N2 N 1.0139(16) 0.1597(14) 0.7113(13) 0.019(4) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.172(10) 0.381(8) 0.873(8) 0.41(3) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.2022 0.4440 0.8487 0.495 Uiso 1 1 d R . . H5B H 0.1027 0.3637 0.9196 0.495 Uiso 1 1 d R . . O9WC O 0.788(3) 0.541(3) -0.059(2) 0.052(8) Uani 0.70 1 d PU . . O1WB O 0.963(11) 0.719(6) -0.300(9) 0.19(5) Uani 0.50 1 d P . . O1WA O 0.821(8) 0.550(12) -0.217(5) 0.24(8) Uani 0.50 1 d P . . O9WA O 0.389(12) 0.473(10) 0.127(10) 0.12(2) Uani 0.30 1 d PU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0335(6) 0.0221(5) 0.0279(6) -0.0100(4) -0.0140(5) 0.0005(4) W2 0.0374(6) 0.0236(5) 0.0278(6) -0.0126(5) -0.0158(5) 0.0048(4) W3 0.0200(5) 0.0300(6) 0.0405(7) 0.0001(5) -0.0006(5) 0.0076(4) W4 0.0402(7) 0.0272(6) 0.0446(8) -0.0197(6) 0.0137(6) -0.0159(5) W5 0.0285(6) 0.0269(6) 0.1039(12) -0.0388(7) -0.0354(7) 0.0146(5) W6 0.0260(6) 0.0634(8) 0.0307(7) -0.0268(6) -0.0123(5) 0.0048(5) Ce1 0.0127(6) 0.0199(6) 0.0243(8) -0.0114(6) -0.0069(5) 0.0030(5) Ce2 0.0128(6) 0.0208(7) 0.0196(7) -0.0061(5) -0.0064(5) 0.0019(5) O1 0.024(17) 0.015(15) 0.03(2) -0.001(14) -0.021(15) 0.003(13) O1' 0.014(6) 0.014(6) 0.014(6) -0.005(2) -0.004(2) 0.0008(11) O2W 0.157(15) 0.157(15) 0.157(15) -0.054(5) -0.047(5) 0.0081(13) O2 0.010(6) 0.010(6) 0.009(6) -0.003(2) -0.0028(19) 0.0006(11) O2' 0.013(6) 0.013(6) 0.013(6) -0.005(2) -0.004(2) 0.0007(11) O3 0.056(15) 0.057(15) 0.073(18) -0.053(14) 0.026(13) -0.016(12) O3W 0.111(19) 0.111(19) 0.111(19) -0.038(7) -0.033(6) 0.0057(14) O4 0.030(10) 0.057(13) 0.022(11) -0.009(9) -0.009(8) -0.008(9) O4W 0.23(2) 0.23(2) 0.23(2) -0.081(7) -0.070(6) 0.0121(15) O5 0.053(15) 0.029(12) 0.076(19) 0.019(12) 0.038(13) 0.020(10) O6 0.024(10) 0.026(11) 0.074(18) 0.026(11) 0.014(10) 0.000(8) O6W 0.047(5) 0.047(5) 0.047(5) -0.016(2) -0.0140(19) 0.0024(11) O7W' 0.13(7) 0.22(10) 0.13(7) -0.13(8) -0.04(6) 0.04(7) O8 0.023(10) 0.067(15) 0.039(13) 0.013(11) -0.007(9) 0.015(10) O11 0.045(14) 0.041(13) 0.13(2) -0.029(15) -0.053(15) 0.004(10) O12 0.016(9) 0.042(11) 0.041(12) -0.010(9) -0.011(8) -0.005(8) O13 0.023(10) 0.060(14) 0.060(16) -0.027(12) 0.001(10) 0.004(10) O14 0.026(10) 0.041(11) 0.040(12) -0.019(10) -0.013(9) 0.011(8) O16 0.12(2) 0.079(18) 0.022(13) -0.033(12) -0.030(14) 0.050(16) O17 0.078(18) 0.058(15) 0.037(14) -0.009(12) -0.017(13) -0.011(13) O21 0.069(16) 0.043(12) 0.034(13) -0.013(10) -0.007(11) -0.006(11) O22 0.035(10) 0.026(9) 0.030(11) -0.015(8) -0.014(8) 0.006(8) O24 0.042(11) 0.039(11) 0.002(8) 0.001(7) -0.005(8) 0.020(9) O26 0.026(4) 0.027(4) 0.026(4) -0.0091(16) -0.0079(15) 0.0014(10) O27 0.026(9) 0.024(9) 0.027(10) -0.015(8) -0.020(8) 0.005(7) O28 0.018(8) 0.023(8) 0.022(10) -0.010(7) -0.005(7) -0.001(7) O29 0.021(9) 0.034(10) 0.033(11) -0.021(9) -0.008(8) 0.006(7) O33 0.026(4) 0.026(4) 0.026(4) -0.0096(16) -0.0077(15) 0.0007(10) O41 0.011(8) 0.035(10) 0.044(12) -0.015(9) -0.014(8) 0.003(7) O46 0.012(8) 0.044(11) 0.061(15) -0.027(11) -0.009(9) -0.003(8) O47 0.062(15) 0.027(11) 0.050(15) -0.013(10) 0.005(11) -0.003(10) O48 0.018(3) 0.018(3) 0.018(3) -0.0063(15) -0.0053(14) 0.0011(10) O70 0.024(7) 0.024(7) 0.024(7) -0.008(3) -0.007(2) 0.0012(11) O70' 0.021(7) 0.021(7) 0.021(7) -0.007(3) -0.006(2) 0.0010(11) O73 0.009(6) 0.009(6) 0.009(6) -0.003(2) -0.003(2) 0.0005(11) O73' 0.013(18) 0.04(2) 0.02(2) -0.016(16) -0.011(14) 0.016(15) O75 0.020(7) 0.020(7) 0.020(7) -0.007(2) -0.006(2) 0.0010(11) O75' 0.013(6) 0.013(6) 0.013(6) -0.005(2) -0.004(2) 0.0005(11) O76 0.017(6) 0.017(6) 0.017(6) -0.006(2) -0.005(2) 0.0009(11) O76' 0.022(7) 0.022(7) 0.022(7) -0.008(3) -0.007(2) 0.0012(11) O77 0.016(6) 0.016(6) 0.016(6) -0.006(2) -0.005(2) 0.0008(11) O77' 0.025(7) 0.025(7) 0.025(7) -0.009(3) -0.007(2) 0.0013(11) O79 0.084(9) 0.084(9) 0.084(9) -0.029(3) -0.025(3) 0.0040(11) O80 0.030(8) 0.030(8) 0.030(8) -0.011(3) -0.009(3) 0.0016(11) O80' 0.027(8) 0.027(8) 0.027(8) -0.009(3) -0.008(2) 0.0013(11) O81 0.042(14) 0.059(16) 0.10(2) 0.000(16) 0.000(14) 0.031(12) O82 0.042(15) 0.23(4) 0.20(4) -0.21(4) 0.030(18) -0.038(19) O83 0.015(6) 0.015(6) 0.015(6) -0.005(2) -0.005(2) 0.0007(11) O83' 0.019(7) 0.019(7) 0.019(7) -0.006(2) -0.006(2) 0.0009(11) C1 0.016(12) 0.017(12) 0.047(17) -0.015(12) -0.010(11) 0.002(9) C2 0.040(16) 0.059(19) 0.035(18) -0.041(16) -0.006(13) 0.001(14) C3 0.044(17) 0.06(2) 0.037(18) -0.041(16) -0.017(14) 0.014(15) C4 0.015(12) 0.051(17) 0.045(18) -0.025(15) -0.013(12) -0.010(11) C5 0.022(5) 0.022(5) 0.022(5) -0.0076(19) -0.0064(17) 0.0010(11) C6 0.032(14) 0.026(13) 0.031(16) -0.017(12) -0.018(12) 0.010(11) C7 0.023(5) 0.023(5) 0.023(5) -0.008(2) -0.0068(18) 0.0009(11) C8 0.015(4) 0.015(4) 0.015(4) -0.0052(18) -0.0045(16) 0.0005(10) C9 0.024(5) 0.024(5) 0.024(5) -0.008(2) -0.0072(18) 0.0013(11) C10 0.020(12) 0.036(14) 0.044(17) -0.030(13) -0.026(12) 0.014(10) C11 0.029(13) 0.015(11) 0.029(15) -0.006(10) -0.011(11) -0.001(10) C12 0.026(14) 0.045(16) 0.032(16) -0.026(14) -0.007(12) 0.006(12) C13 0.038(7) 0.038(7) 0.038(7) -0.013(2) -0.011(2) 0.0021(11) C14 0.008(10) 0.028(12) 0.020(13) -0.013(10) -0.002(9) -0.002(9) N1 0.019(4) 0.019(4) 0.019(4) -0.0064(17) -0.0057(15) 0.0009(10) N2 0.013(9) 0.024(10) 0.010(10) 0.000(8) 0.001(7) -0.001(8) O5W 0.41(3) 0.41(3) 0.41(3) -0.143(10) -0.122(8) 0.0213(18) O9WC 0.052(8) 0.052(8) 0.052(8) -0.018(3) -0.015(3) 0.0027(11) O1WB 0.24(12) 0.06(5) 0.24(13) -0.04(6) -0.03(10) 0.00(6) O1WA 0.12(7) 0.6(2) 0.05(5) -0.13(9) -0.06(5) 0.15(10) O9WA 0.12(2) 0.12(2) 0.12(2) -0.041(9) -0.035(7) 0.0061(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O11 1.68(2) . ? W1 O76 1.85(3) . ? W1 O5 1.88(2) 2_666 ? W1 O77 1.90(3) . ? W1 O81 1.92(2) . ? W1 O77' 1.96(4) . ? W1 O76' 2.00(3) . ? W1 O1' 2.24(3) 2_666 ? W1 O2 2.26(3) . ? W2 O3 1.70(2) . ? W2 O70 1.86(3) . ? W2 O81 1.89(3) . ? W2 O6 1.893(19) . ? W2 O79 1.90(3) . ? W2 O70' 1.99(3) . ? W2 O2' 2.22(3) . ? W2 O1' 2.25(3) 2_666 ? W3 O13 1.682(19) . ? W3 O70 1.75(3) 2_666 ? W3 O76 1.75(3) . ? W3 O80' 1.89(4) 2_666 ? W3 O73 1.92(3) . ? W3 O73' 1.94(4) . ? W3 O80 2.04(4) 2_666 ? W3 O76' 2.07(3) . ? W3 O70' 2.13(3) 2_666 ? W3 O2' 2.23(3) 2_666 ? W3 O2 2.34(3) . ? W4 O83 1.72(3) . ? W4 O28 1.724(16) . ? W4 O77 1.76(3) . ? W4 O73 1.79(3) . ? W4 O75 1.88(3) . ? W4 O75' 2.00(3) . ? W4 O73' 2.07(3) . ? W4 O77' 2.13(4) . ? W4 O83' 2.15(3) . ? W4 O1 2.21(3) . ? W4 O2 2.35(3) . ? W5 O29 1.684(17) . ? W5 O80' 1.77(4) . ? W5 O75 1.81(3) . ? W5 O82 1.87(3) . ? W5 O79 1.93(3) . ? W5 O80 2.03(4) . ? W5 O75' 2.13(3) . ? W5 O1 2.26(3) . ? W5 O2' 2.32(3) . ? W6 O8 1.69(2) . ? W6 O5 1.86(2) . ? W6 O6 1.87(2) 2_666 ? W6 O83 1.88(3) . ? W6 O82 1.89(2) . ? W6 O83' 2.04(3) . ? W6 O1 2.22(3) . ? W6 O1' 2.38(3) . ? Ce1 O12 2.511(18) . ? Ce1 O26 2.544(17) . ? Ce1 O22 2.551(17) 2_756 ? Ce1 O21 2.55(2) . ? Ce1 O14 2.556(19) . ? Ce1 O27 2.568(16) . ? Ce1 O33 2.629(16) . ? Ce1 N1 2.63(2) . ? Ce1 O29 2.646(17) . ? Ce1 O48 2.961(16) 2_756 ? Ce2 O46 2.487(17) . ? Ce2 O24 2.497(17) . ? Ce2 O41 2.500(15) . ? Ce2 O48 2.519(16) . ? Ce2 O47 2.53(2) . ? Ce2 O17 2.57(2) . ? Ce2 O4 2.591(18) . ? Ce2 O28 2.599(16) 1_655 ? Ce2 N2 2.599(18) . ? O1 O83 1.76(5) . ? O1' W1 2.24(3) 2_666 ? O1' W2 2.25(3) 2_666 ? O2W H99A 0.9000 . ? O2W H99B 0.9000 . ? O2' O70 1.76(5) . ? O2' W3 2.23(3) 2_666 ? O3W H99C 0.9000 . ? O3W H99D 0.9000 . ? O4W H99E 0.9000 . ? O4W H99F 0.8999 . ? O5 W1 1.88(2) 2_666 ? O6 W6 1.87(2) 2_666 ? O6W O9WC 0.81(3) . ? O6W H99G 0.9000 . ? O6W H99H 0.9000 . ? O7W' H99I 1.1625 . ? O7W' H99J 0.7931 . ? O16 C13 1.26(3) . ? O22 C14 1.27(3) . ? O22 Ce1 2.551(17) 2_756 ? O24 C13 1.28(3) . ? O26 C6 1.25(3) . ? O27 C7 1.19(3) . ? O28 Ce2 2.599(16) 1_455 ? O41 C6 1.27(3) . ? O46 C7 1.27(3) 1_655 ? O48 C14 1.27(3) . ? O48 Ce1 2.961(16) 2_756 ? O70 O70' 0.83(4) . ? O70 W3 1.75(3) 2_666 ? O70' W3 2.13(3) 2_666 ? O73 O73' 0.74(3) . ? O75 O75' 0.94(4) . ? O76 O76' 0.77(4) . ? O77 O77' 0.73(4) . ? O80 O80' 0.81(4) . ? O80 W3 2.04(4) 2_666 ? O80' W3 1.89(4) 2_666 ? O83 O83' 0.94(4) . ? C1 N1 1.35(3) . ? C1 C2 1.35(3) . ? C1 C7 1.52(3) . ? C2 C3 1.40(4) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.41(4) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.37(4) . ? 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O75 W5 O75' 26.0(12) . . ? O82 W5 O75' 84.3(11) . . ? O79 W5 O75' 94.5(12) . . ? O80 W5 O75' 176.9(13) . . ? O29 W5 O1 151.3(10) . . ? O80' W5 O1 91.5(14) . . ? O75 W5 O1 54.9(12) . . ? O82 W5 O1 61.2(14) . . ? O79 W5 O1 102.9(12) . . ? O80 W5 O1 114.6(13) . . ? O75' W5 O1 68.5(11) . . ? O29 W5 O2' 149.2(9) . . ? O80' W5 O2' 55.5(13) . . ? O75 W5 O2' 87.9(12) . . ? O82 W5 O2' 102.4(16) . . ? O79 W5 O2' 62.8(11) . . ? O80 W5 O2' 68.9(13) . . ? O75' W5 O2' 113.3(10) . . ? O1 W5 O2' 59.3(11) . . ? O8 W6 O5 100.3(12) . . ? O8 W6 O6 98.7(11) . 2_666 ? O5 W6 O6 89.7(9) . 2_666 ? O8 W6 O83 113.6(12) . . ? O5 W6 O83 146.0(13) . . ? O6 W6 O83 82.9(12) 2_666 . ? O8 W6 O82 101.1(16) . . ? O5 W6 O82 86.2(12) . . ? O6 W6 O82 160.1(17) 2_666 . ? O83 W6 O82 89.7(11) . . ? O8 W6 O83' 87.1(12) . . ? O5 W6 O83' 171.8(13) . . ? O6 W6 O83' 92.8(11) 2_666 . ? O83 W6 O83' 27.3(11) . . ? O82 W6 O83' 88.9(12) . . ? O8 W6 O1 152.8(12) . . ? O5 W6 O1 99.5(13) . . ? O6 W6 O1 99.9(12) 2_666 . ? O83 W6 O1 49.9(13) . . ? O82 W6 O1 61.8(15) . . ? O83' W6 O1 72.4(12) . . ? O8 W6 O1' 151.9(11) . . ? O5 W6 O1' 61.5(11) . . ? O6 W6 O1' 62.5(10) 2_666 . ? O83 W6 O1' 86.0(12) . . ? O82 W6 O1' 98.7(16) . . ? O83' W6 O1' 113.1(11) . . ? O1 W6 O1' 55.2(10) . . ? O12 Ce1 O26 73.4(6) . . ? O12 Ce1 O22 75.4(6) . 2_756 ? O26 Ce1 O22 73.8(5) . 2_756 ? O12 Ce1 O21 138.3(7) . . ? O26 Ce1 O21 76.6(6) . . ? O22 Ce1 O21 68.7(7) 2_756 . ? O12 Ce1 O14 74.8(6) . . ? O26 Ce1 O14 144.5(6) . . ? O22 Ce1 O14 112.6(6) 2_756 . ? O21 Ce1 O14 138.8(7) . . ? O12 Ce1 O27 140.0(6) . . ? O26 Ce1 O27 122.0(5) . . ? O22 Ce1 O27 141.9(5) 2_756 . ? O21 Ce1 O27 81.0(6) . . ? O14 Ce1 O27 75.7(6) . . ? O12 Ce1 O33 123.5(6) . . ? O26 Ce1 O33 142.0(5) . . ? O22 Ce1 O33 78.3(5) 2_756 . ? O21 Ce1 O33 69.4(6) . . ? O14 Ce1 O33 70.8(6) . . ? O27 Ce1 O33 69.5(5) . . ? O12 Ce1 N1 117.0(6) . . ? O26 Ce1 N1 61.3(6) . . ? O22 Ce1 N1 124.4(6) 2_756 . ? O21 Ce1 N1 70.3(6) . . ? O14 Ce1 N1 123.0(6) . . ? O27 Ce1 N1 60.8(5) . . ? O33 Ce1 N1 119.2(6) . . ? O12 Ce1 O29 69.8(6) . . ? O26 Ce1 O29 85.4(5) . . ? O22 Ce1 O29 143.3(5) 2_756 . ? O21 Ce1 O29 135.6(6) . . ? O14 Ce1 O29 69.1(6) . . ? O27 Ce1 O29 74.8(5) . . ? O33 Ce1 O29 131.3(5) . . ? N1 Ce1 O29 65.4(6) . . ? O12 Ce1 O48 63.8(5) . 2_756 ? O26 Ce1 O48 111.8(5) . 2_756 ? O22 Ce1 O48 46.4(5) 2_756 2_756 ? O21 Ce1 O48 102.8(6) . 2_756 ? O14 Ce1 O48 66.2(5) . 2_756 ? O27 Ce1 O48 125.2(4) . 2_756 ? O33 Ce1 O48 61.8(5) . 2_756 ? N1 Ce1 O48 170.8(5) . 2_756 ? O29 Ce1 O48 121.6(5) . 2_756 ? O46 Ce2 O24 133.0(6) . . ? O46 Ce2 O41 146.3(6) . . ? O24 Ce2 O41 80.6(6) . . ? O46 Ce2 O48 83.9(6) . . ? O24 Ce2 O48 124.7(5) . . ? O41 Ce2 O48 76.1(6) . . ? O46 Ce2 O47 72.3(7) . . ? O24 Ce2 O47 145.6(7) . . ? O41 Ce2 O47 76.1(7) . . ? O48 Ce2 O47 73.5(6) . . ? O46 Ce2 O17 108.6(8) . . ? O24 Ce2 O17 78.4(7) . . ? O41 Ce2 O17 70.3(7) . . ? O48 Ce2 O17 135.1(6) . . ? O47 Ce2 O17 70.2(8) . . ? O46 Ce2 O4 72.5(6) . . ? O24 Ce2 O4 67.0(6) . . ? O41 Ce2 O4 131.8(6) . . ? O48 Ce2 O4 151.9(5) . . ? O47 Ce2 O4 112.2(7) . . ? O17 Ce2 O4 69.1(7) . . ? O46 Ce2 O28 66.6(6) . 1_655 ? O24 Ce2 O28 81.9(6) . 1_655 ? O41 Ce2 O28 133.5(5) . 1_655 ? O48 Ce2 O28 79.3(5) . 1_655 ? O47 Ce2 O28 132.4(6) . 1_655 ? O17 Ce2 O28 145.6(6) . 1_655 ? O4 Ce2 O28 77.3(6) . 1_655 ? O46 Ce2 N2 125.6(6) . . ? O24 Ce2 N2 62.0(6) . . ? O41 Ce2 N2 67.8(6) . . ? O48 Ce2 N2 62.8(5) . . ? O47 Ce2 N2 128.1(7) . . ? O17 Ce2 N2 125.6(7) . . ? O4 Ce2 N2 119.6(6) . . ? O28 Ce2 N2 65.9(5) 1_655 . ? O83 O1 W4 50.0(12) . . ? O83 O1 W6 54.9(13) . . ? W4 O1 W6 103.7(14) . . ? O83 O1 W5 118.9(17) . . ? W4 O1 W5 102.3(12) . . ? W6 O1 W5 101.7(11) . . ? W1 O1' W2 101.0(11) 2_666 2_666 ? W1 O1' W6 97.2(10) 2_666 . ? W2 O1' W6 97.2(11) 2_666 . ? H99A O2W H99B 120.0 . . ? W1 O2 W3 98.9(10) . . ? W1 O2 W4 99.1(10) . . ? W3 O2 W4 96.5(10) . . ? O70 O2' W2 54.2(13) . . ? O70 O2' W3 50.1(13) . 2_666 ? W2 O2' W3 103.3(12) . 2_666 ? O70 O2' W5 115.5(17) . . ? W2 O2' W5 100.6(11) . . ? W3 O2' W5 100.0(11) 2_666 . ? H99C O3W H99D 120.0 . . ? H99E O4W H99F 120.0 . . ? W6 O5 W1 136.8(16) . 2_666 ? W6 O6 W2 135.1(14) 2_666 . ? O9WC O6W H99G 67.6 . . ? O9WC O6W H99H 110.9 . . ? H99G O6W H99H 120.0 . . ? H99I O7W' H99J 104.1 . . ? C14 O22 Ce1 106.3(14) . 2_756 ? C13 O24 Ce2 122.3(17) . . ? C6 O26 Ce1 125.7(15) . . ? C7 O27 Ce1 126.2(15) . . ? W4 O28 Ce2 158.5(9) . 1_455 ? W5 O29 Ce1 155.9(9) . . ? C6 O41 Ce2 147.5(17) . . ? C7 O46 Ce2 165.4(19) 1_655 . ? C14 O48 Ce2 122.9(14) . . ? C14 O48 Ce1 86.5(13) . 2_756 ? Ce2 O48 Ce1 149.9(6) . 2_756 ? O70' O70 W3 106(4) . 2_666 ? O70' O70 O2' 142(4) . . ? W3 O70 O2' 79.1(17) 2_666 . ? O70' O70 W2 87(3) . . ? W3 O70 W2 151(2) 2_666 . ? O2' O70 W2 75.5(16) . . ? O70 O70' W2 69(3) . . ? O70 O70' W3 52(3) . 2_666 ? W2 O70' W3 115.7(16) . 2_666 ? O73' O73 W4 101(4) . . ? O73' O73 W3 81(4) . . ? W4 O73 W3 140.8(17) . . ? O73 O73' W3 77(4) . . ? O73 O73' W4 58(3) . . ? W3 O73' W4 121.6(19) . . ? O75' O75 W5 96(3) . . ? O75' O75 W4 83(3) . . ? W5 O75 W4 141.4(18) . . ? O75 O75' W4 69(3) . . ? O75 O75' W5 58(2) . . ? W4 O75' W5 115.0(13) . . ? O76' O76 W3 103(4) . . ? O76' O76 W1 90(4) . . ? W3 O76 W1 151.9(19) . . ? O76 O76' W1 67(3) . . ? O76 O76' W3 56(3) . . ? W1 O76' W3 118.3(17) . . ? O77' O77 W4 110(4) . . ? O77' O77 W1 83(4) . . ? W4 O77 W1 147.0(18) . . ? O77 O77' W1 75(4) . . ? O77 O77' W4 51(4) . . ? W1 O77' W4 118.5(18) . . ? W2 O79 W5 131.1(17) . . ? O80' O80 W5 61(4) . . ? O80' O80 W3 68(4) . 2_666 ? W5 O80 W3 118.4(18) . 2_666 ? O80 O80' W5 96(4) . . ? O80 O80' W3 88(4) . 2_666 ? W5 O80' W3 144(2) . 2_666 ? W2 O81 W1 131.3(18) . . ? W5 O82 W6 135(2) . . ? O83' O83 W4 104(3) . . ? O83' O83 O1 137(3) . . ? W4 O83 O1 78.7(16) . . ? O83' O83 W6 86(3) . . ? W4 O83 W6 150.3(18) . . ? O1 O83 W6 75.2(15) . . ? O83 O83' W6 67(3) . . ? O83 O83' W4 51(2) . . ? W6 O83' W4 112.4(15) . . ? N1 C1 C2 122(2) . . ? N1 C1 C7 113(2) . . ? C2 C1 C7 124(2) . . ? C1 C2 C3 120(3) . . ? C1 C2 H2A 119.8 . . ? C3 C2 H2A 119.8 . . ? C2 C3 C4 117(2) . . ? C2 C3 H3A 121.4 . . ? C4 C3 H3A 121.4 . . ? C5 C4 C3 118(2) . . ? C5 C4 H4A 121.2 . . ? C3 C4 H4A 121.2 . . ? N1 C5 C4 125(2) . . ? N1 C5 C6 112(2) . . ? C4 C5 C6 123(2) . . ? O26 C6 O41 126(2) . . ? O26 C6 C5 117(2) . . ? O41 C6 C5 117(2) . . ? O27 C7 O46 128(2) . 1_455 ? O27 C7 C1 118(2) . . ? O46 C7 C1 114(2) 1_455 . ? N2 C8 C9 123(2) . . ? N2 C8 C14 114.4(19) . . ? C9 C8 C14 122(2) . . ? C10 C9 C8 119(2) . . ? C10 C9 H9A 120.5 . . ? C8 C9 H9A 120.5 . . ? C9 C10 C11 117(2) . . ? C9 C10 H10A 121.6 . . ? C11 C10 H10A 121.6 . . ? C12 C11 C10 122(2) . . ? C12 C11 H11A 118.8 . . ? C10 C11 H11A 118.8 . . ? N2 C12 C11 119(2) . . ? N2 C12 C13 114(2) . . ? C11 C12 C13 128(2) . . ? O16 C13 O24 122(3) . . ? O16 C13 C12 118(3) . . ? O24 C13 C12 119(3) . . ? O22 C14 O48 121(2) . . ? O22 C14 C8 121(2) . . ? O48 C14 C8 118(2) . . ? C5 N1 C1 117(2) . . ? C5 N1 Ce1 121.6(15) . . ? C1 N1 Ce1 119.8(16) . . ? C8 N2 C12 120(2) . . ? C8 N2 Ce2 120.7(14) . . ? C12 N2 Ce2 119.5(16) . . ? H5A O5W H5B 120.0 . . ? O6W O9WC H99G 60.6 . . ? O6W O9WC H99H 36.6 . . ? H99G O9WC H99H 79.9 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.976 _diffrn_reflns_theta_full 25.75 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.976 _refine_diff_density_max 3.522 _refine_diff_density_min -3.413 _refine_diff_density_rms 0.440 data_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 689560' #TrackingRef '1-8.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C14 H16 N2 Nd2 O44 W6' _chemical_formula_weight 2307.81 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Nd Nd -0.1943 3.0179 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.616(5) _cell_length_b 14.300(5) _cell_length_c 15.954(5) _cell_angle_alpha 69.947(5) _cell_angle_beta 72.674(5) _cell_angle_gamma 86.799(5) _cell_volume 2373.3(15) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 24 _cell_measurement_theta_min 7 _cell_measurement_theta_max 14 _exptl_crystal_description strip _exptl_crystal_colour pink _exptl_crystal_size_max 0.133 _exptl_crystal_size_mid 0.113 _exptl_crystal_size_min 0.101 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.230 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2060 _exptl_absorpt_coefficient_mu 16.74 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.124 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.184 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number o _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 12855 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0408 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0902 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 9 _diffrn_reflns_theta_min 1.84 _diffrn_reflns_theta_max 25.75 _reflns_number_total 9090 _reflns_number_gt 6946 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0099P)^2^+223.9097P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00063(6) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 8928 _refine_ls_number_parameters 669 _refine_ls_number_restraints 138 _refine_ls_R_factor_all 0.1086 _refine_ls_R_factor_gt 0.0848 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1777 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1695 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.153 _refine_ls_restrained_S_all 1.144 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -0.21614(9) 0.90705(7) -0.06468(7) 0.0255(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.08778(10) 0.89094(7) -0.17263(7) 0.0265(3) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.30820(9) 1.01281(8) 0.11134(8) 0.0337(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.13347(10) 0.77226(8) 0.04583(11) 0.0428(4) Uani 1 1 d . . . W5 W -0.17295(11) 0.78298(8) 0.15500(9) 0.0392(3) Uani 1 1 d . . . Nd2 Nd 0.62341(10) 0.50927(9) 0.28904(9) 0.0175(3) Uani 1 1 d . . . W6 W -0.04323(10) 1.12152(10) -0.21976(8) 0.0348(3) Uani 1 1 d . . . Nd1 Nd 0.22806(10) 0.47955(9) 0.06178(9) 0.0178(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.1555(11) 0.4911(9) 0.2265(9) 0.016(4) Uani 1 1 d G . . C1 C 0.2308(11) 0.4994(10) 0.2697(9) 0.022(5) Uani 1 1 d G . . C2 C 0.1993(12) 0.5260(12) 0.3496(10) 0.018(5) Uani 1 1 d G . . H2A H 0.2543 0.5206 0.3829 0.022 Uiso 1 1 d R . . C3 C 0.0845(14) 0.5609(14) 0.3796(11) 0.039(7) Uani 1 1 d G . . H3A H 0.0646 0.5938 0.4229 0.047 Uiso 1 1 d R . . C4 C 0.0013(13) 0.5406(13) 0.3367(11) 0.041(7) Uani 1 1 d G . . H4A H -0.0804 0.5490 0.3611 0.049 Uiso 1 1 d R . . C5 C 0.0365(12) 0.5100(11) 0.2623(10) 0.016(5) Uani 1 1 d GU . . C6 C -0.045(2) 0.4957(17) 0.2081(17) 0.021(5) Uiso 1 1 d . . . C7 C 0.3576(19) 0.4740(15) 0.2279(15) 0.015(4) Uiso 1 1 d . . . N2 N 0.5125(12) 0.6581(9) 0.2128(9) 0.015(4) Uani 1 1 d GU . . C8 C 0.4524(13) 0.7126(10) 0.2605(9) 0.028(6) Uani 1 1 d G . . C9 C 0.3962(14) 0.7981(11) 0.2212(9) 0.025(6) Uani 1 1 d G . . H9A H 0.3546 0.8358 0.2569 0.030 Uiso 1 1 d R . . C10 C 0.4042(12) 0.8253(10) 0.1277(10) 0.025(6) Uani 1 1 d G . . H10A H 0.3668 0.8814 0.0993 0.030 Uiso 1 1 d R . . C11 C 0.4669(12) 0.7693(10) 0.0778(9) 0.012(4) Uani 1 1 d GU . . H11A H 0.4711 0.7855 0.0152 0.015 Uiso 1 1 d R . . C12 C 0.5275(12) 0.6838(9) 0.1226(8) 0.017(5) Uani 1 1 d G . . C13 C 0.445(2) 0.6752(19) 0.3626(19) 0.033(6) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.604(2) 0.6206(17) 0.0725(16) 0.020(5) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.036(2) 0.9751(18) -0.0868(18) 0.005(5) Uiso 0.50 1 d P . . O1' O 0.110(3) 0.932(2) -0.060(2) 0.029(8) Uiso 0.50 1 d P . . O2' O -0.140(3) 0.939(2) 0.042(2) 0.019(7) Uiso 0.50 1 d P . . O2 O 0.001(2) 0.8775(19) 0.0906(19) 0.010(6) Uiso 0.50 1 d P . . O5 O -0.177(2) 1.0279(17) -0.1612(17) 0.057(6) Uiso 1 1 d . . . O6 O -0.317(2) 0.8596(15) -0.0952(19) 0.061(7) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.1103(17) 0.3678(13) 0.0146(13) 0.036(4) Uiso 1 1 d . . . O9 O 0.0530(17) 1.0192(15) -0.2471(19) 0.067(9) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.089(3) 0.790(3) -0.058(2) 0.018(8) Uani 0.50 1 d PU . . O10' O 0.126(3) 0.765(3) -0.089(3) 0.035(10) Uani 0.50 1 d P . . O12 O 0.4031(15) 0.5935(13) -0.0524(13) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.6880(16) 0.5010(16) 0.4316(12) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1533(16) 0.5846(14) -0.0724(13) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O46 O -0.1556(14) 0.4922(13) 0.2478(14) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.399(2) 0.7260(17) 0.4122(15) 0.063(7) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.525(2) 0.3591(16) 0.4272(13) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.6702(18) 0.3540(13) 0.2481(15) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.6631(13) 0.5566(11) 0.1173(11) 0.022(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1295(19) 0.8369(16) -0.2555(16) 0.057(7) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1905(18) 0.3070(15) 0.1816(14) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3860(16) 0.3658(12) 0.0114(12) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.0656(18) 1.1773(17) -0.3244(16) 0.060(7) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.4811(16) 0.5870(13) 0.3917(12) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.4314(14) 0.4583(12) 0.2747(11) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.3809(14) 0.4707(13) 0.1462(11) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.0034(14) 0.4850(11) 0.1341(12) 0.022(4) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.2567(14) 0.6766(12) 0.2318(12) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.1957(14) 0.6607(12) 0.0650(11) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.127(2) 1.1758(19) -0.1306(19) 0.008(5) Uani 0.50 1 d PU . . O30' O -0.139(3) 1.228(2) -0.178(2) 0.016(6) Uani 0.50 1 d PU . . O31 O -0.4543(17) 1.0239(16) 0.1662(15) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.099(2) 1.1640(19) -0.2140(19) 0.008(5) Uani 0.50 1 d PU . . O32' O 0.104(3) 1.218(2) -0.264(2) 0.021(7) Uani 0.50 1 d PU . . O19 O -0.076(3) 0.862(3) -0.108(2) 0.026(8) Uani 0.50 1 d P . . O19' O -0.085(3) 0.842(2) -0.143(2) 0.013(7) Uani 0.50 1 d PU . . O34 O -0.215(2) 0.7943(19) 0.0451(19) 0.068(7) Uani 1 1 d U . . O35 O -0.214(3) 1.040(3) 0.173(3) 0.029(8) Uani 0.50 1 d PU . . O35' O -0.261(3) 1.065(3) 0.202(3) 0.029(8) Uani 0.50 1 d PU . . O36 O 0.246(3) 0.869(2) -0.004(2) 0.020(7) Uani 0.50 1 d PU . . O36' O 0.298(3) 0.841(3) -0.039(3) 0.028(8) Uani 0.50 1 d PU . . O37 O -0.286(3) 0.981(2) 0.014(2) 0.025(7) Uani 0.50 1 d PU . . O37' O -0.345(3) 0.963(2) 0.011(2) 0.021(7) Uani 0.50 1 d PU . . O39 O -0.255(3) 0.885(2) 0.178(2) 0.025(8) Uiso 0.50 1 d P . . O39' O -0.316(4) 0.871(3) 0.185(3) 0.032(9) Uiso 0.50 1 d P . . O38 O -0.032(3) 0.750(2) 0.083(2) 0.018(6) Uani 0.50 1 d PU . . O38' O -0.029(3) 0.695(2) 0.129(2) 0.017(6) Uani 0.50 1 d PU . . O1W O 0.747(4) 0.681(3) 0.449(3) 0.145(17) Uani 1 1 d . . . H11C H 0.7626 0.6478 0.5028 0.174 Uiso 1 1 d R . . H11D H 0.7548 0.7484 0.4257 0.174 Uiso 1 1 d R . . O2W O 0.025(17) 0.973(13) 0.580(13) 0.11(6) Uiso 0.20 1 d P . . O2W' O 0.261(4) 0.989(3) 0.458(3) 0.110(14) Uiso 0.80 1 d P . . O7W' O 0.449(7) 0.213(6) 0.208(6) 0.29(4) Uiso 1 1 d . . . O6W O 0.303(7) 1.029(7) 0.297(5) 0.13(3) Uani 0.50 1 d P . . O6W' O 0.112(14) 1.021(10) 0.380(11) 0.25(6) Uani 0.50 1 d PU . . H6B H 0.2256 1.0704 0.2977 0.301 Uiso 1 1 d R . . O5W O 0.151(14) 0.252(11) 0.426(11) 0.12(5) Uiso 0.25 1 d P . . O5WA O 0.068(9) 0.291(7) 0.487(7) 0.06(3) Uiso 0.25 1 d P . . O5W' O 0.069(15) 0.249(11) 0.364(11) 0.12(5) Uiso 0.25 1 d P . . O5WB O 0.006(8) 0.247(6) 0.335(7) 0.05(2) Uiso 0.25 1 d P . . H5A H -0.0325 0.2439 0.4113 0.063 Uiso 1 1 d R . . O4W O 0.143(7) 0.679(6) 0.521(4) 0.33(5) Uani 1 1 d . . . H4B H 0.1410 0.6836 0.5766 0.392 Uiso 1 1 d R . . H4C H 0.0797 0.6962 0.4991 0.392 Uiso 1 1 d R . . O3W O 0.433(9) 0.921(6) 0.396(8) 0.39(6) Uani 1 1 d . . . H3B H 0.4483 0.9312 0.4450 0.463 Uiso 1 1 d R . . H3C H 0.3940 0.9667 0.3615 0.463 Uiso 1 1 d R . . O8W O 0.779(8) 0.231(7) 0.403(7) 0.16(3) Uani 0.50 1 d PU . . O8W' O 0.577(6) 0.160(5) 0.316(5) 0.12(2) Uani 0.50 1 d PU . . H9B H 0.5842 0.1648 0.3721 0.141 Uiso 1 1 d R . . H9C H 0.5615 0.0815 0.3356 0.141 Uiso 1 1 d R . . O9W O 0.776(15) 0.947(13) 0.460(13) 0.11(5) Uani 0.20 1 d PU . . O9W' O 0.673(6) 0.876(5) 0.384(5) 0.20(3) Uani 0.80 1 d PU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0312(6) 0.0194(5) 0.0249(6) -0.0058(4) -0.0087(5) 0.0008(4) W2 0.0355(6) 0.0197(5) 0.0250(6) -0.0079(4) -0.0104(5) 0.0037(4) W3 0.0182(5) 0.0267(5) 0.0352(7) 0.0046(5) 0.0036(5) 0.0063(4) W4 0.0269(6) 0.0229(5) 0.0937(11) -0.0304(6) -0.0295(7) 0.0126(4) W5 0.0378(7) 0.0235(5) 0.0403(7) -0.0146(5) 0.0191(5) -0.0158(5) Nd2 0.0123(6) 0.0183(6) 0.0166(6) -0.0018(5) -0.0017(5) 0.0006(4) W6 0.0230(6) 0.0601(8) 0.0262(6) -0.0218(6) -0.0062(5) 0.0039(5) Nd1 0.0118(6) 0.0176(6) 0.0218(7) -0.0069(5) -0.0021(5) 0.0027(4) N1 0.017(9) 0.013(8) 0.011(9) -0.002(8) 0.007(8) -0.006(7) C1 0.031(13) 0.013(10) 0.012(11) 0.000(9) 0.004(10) -0.016(9) C2 0.004(10) 0.036(13) 0.011(11) -0.007(10) 0.002(8) -0.003(9) C3 0.035(15) 0.060(19) 0.020(14) -0.010(14) -0.004(12) -0.014(14) C4 0.030(15) 0.058(19) 0.041(18) -0.035(16) 0.005(13) -0.003(13) C5 0.016(8) 0.010(7) 0.015(8) 0.001(6) 0.001(7) -0.004(6) N2 0.019(7) 0.016(7) 0.011(7) -0.011(6) -0.001(6) 0.001(6) C8 0.030(14) 0.030(13) 0.020(13) -0.010(11) -0.001(11) -0.001(11) C9 0.022(12) 0.024(12) 0.015(12) 0.003(10) 0.004(10) 0.002(10) C10 0.007(10) 0.024(12) 0.032(15) -0.003(11) 0.004(10) 0.000(9) C11 0.011(7) 0.011(7) 0.015(8) -0.003(6) -0.005(6) 0.009(6) C12 0.016(11) 0.022(11) 0.024(13) -0.018(10) -0.007(10) -0.002(9) C13 0.036(15) 0.029(13) 0.025(15) -0.003(12) -0.005(12) 0.013(12) C14 0.015(11) 0.028(12) 0.015(12) -0.009(10) 0.002(9) 0.003(9) O6 0.051(14) 0.038(12) 0.09(2) -0.003(13) -0.042(14) -0.002(10) O9 0.020(10) 0.036(11) 0.10(2) 0.015(12) 0.009(11) 0.004(8) O10 0.018(8) 0.018(8) 0.018(8) -0.006(3) -0.005(3) 0.0009(11) O10' 0.03(2) 0.018(17) 0.05(3) -0.008(19) -0.002(19) 0.008(15) O12 0.024(9) 0.039(10) 0.035(11) -0.007(9) -0.018(8) 0.001(8) O4 0.028(10) 0.071(14) 0.015(10) -0.009(10) 0.001(8) -0.008(9) O14 0.031(10) 0.041(10) 0.036(11) -0.018(9) -0.013(9) 0.015(8) O46 0.014(8) 0.031(9) 0.055(13) -0.010(9) -0.005(8) -0.001(7) O16 0.093(19) 0.061(14) 0.032(13) -0.024(12) -0.014(12) 0.047(14) O17 0.083(17) 0.058(14) 0.015(10) 0.005(10) -0.018(11) -0.015(12) O47 0.049(12) 0.026(10) 0.053(14) -0.019(10) 0.003(11) 0.003(9) O48 0.017(8) 0.020(8) 0.022(9) -0.004(7) -0.002(7) 0.009(6) O20 0.046(13) 0.061(14) 0.061(15) -0.054(13) 0.032(11) -0.015(10) O21 0.047(12) 0.050(12) 0.029(11) -0.021(10) 0.007(9) -0.001(10) O22 0.036(10) 0.026(9) 0.027(10) -0.011(8) -0.012(8) 0.002(7) O23 0.037(12) 0.063(14) 0.048(14) 0.023(12) -0.016(11) 0.005(10) O24 0.035(10) 0.042(11) 0.013(9) -0.006(8) -0.004(8) 0.018(8) O41 0.015(8) 0.024(8) 0.022(9) -0.001(7) 0.002(7) -0.006(6) O26 0.019(8) 0.041(10) 0.016(9) -0.003(8) 0.000(7) 0.006(7) O27 0.021(8) 0.018(8) 0.035(10) -0.011(8) -0.015(8) -0.002(6) O28 0.024(9) 0.026(8) 0.030(10) -0.007(8) -0.016(8) 0.000(7) O29 0.024(9) 0.026(8) 0.014(8) -0.007(7) -0.001(7) 0.008(7) O30 0.008(5) 0.008(5) 0.008(5) -0.003(2) -0.0023(19) 0.0005(11) O30' 0.016(6) 0.016(6) 0.016(6) -0.005(2) -0.005(2) 0.0010(11) O31 0.026(10) 0.067(14) 0.047(13) -0.026(12) -0.006(9) 0.004(9) O32 0.008(5) 0.008(5) 0.007(5) -0.003(2) -0.0021(19) 0.0005(11) O32' 0.021(7) 0.021(7) 0.021(7) -0.007(3) -0.006(2) 0.0011(11) O19 0.03(2) 0.031(19) 0.018(18) -0.017(17) -0.002(16) -0.007(15) O19' 0.013(7) 0.013(7) 0.013(7) -0.004(2) -0.004(2) 0.0007(11) O34 0.068(7) 0.068(7) 0.068(7) -0.023(3) -0.020(2) 0.0039(11) O35 0.029(8) 0.029(8) 0.029(8) -0.010(3) -0.009(3) 0.0015(11) O35' 0.029(8) 0.029(8) 0.029(8) -0.010(3) -0.009(3) 0.0013(11) O36 0.020(7) 0.020(7) 0.020(7) -0.007(2) -0.006(2) 0.0010(11) O36' 0.028(8) 0.028(8) 0.028(8) -0.010(3) -0.008(2) 0.0014(11) O37 0.025(7) 0.025(7) 0.025(7) -0.009(3) -0.008(2) 0.0014(11) O37' 0.021(7) 0.021(7) 0.021(7) -0.007(3) -0.006(2) 0.0011(11) O38 0.018(6) 0.017(6) 0.018(6) -0.006(2) -0.005(2) 0.0010(11) O38' 0.017(6) 0.017(6) 0.017(6) -0.006(2) -0.005(2) 0.0008(11) O1W 0.24(5) 0.11(3) 0.13(3) -0.05(3) -0.11(4) -0.01(3) O6W 0.12(6) 0.25(10) 0.08(5) -0.09(6) -0.08(5) 0.05(6) O6W' 0.25(6) 0.25(6) 0.25(6) -0.09(2) -0.08(2) 0.013(11) O4W 0.34(10) 0.48(13) 0.18(6) -0.22(8) 0.05(6) -0.09(9) O3W 0.47(15) 0.25(9) 0.52(17) -0.21(10) -0.21(13) 0.14(9) O8W 0.16(3) 0.16(3) 0.16(3) -0.054(15) -0.046(14) 0.013(10) O8W' 0.12(3) 0.12(3) 0.12(3) -0.039(12) -0.034(12) 0.007(10) O9W 0.11(5) 0.11(5) 0.10(5) -0.04(2) -0.029(19) 0.006(11) O9W' 0.19(3) 0.19(3) 0.19(3) -0.064(13) -0.055(13) 0.015(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O6 1.65(2) . ? W1 O19 1.76(4) . ? W1 O5 1.85(2) . ? W1 O37 1.89(3) . ? W1 O34 1.93(3) . ? W1 O37' 1.94(3) . ? W1 O19' 2.07(3) . ? W1 O1 2.23(2) . ? W1 O2' 2.31(3) . ? W2 O20 1.69(2) . ? W2 O35 1.80(4) 2_575 ? W2 O19 1.86(3) . ? W2 O10 1.91(3) . ? W2 O9 1.91(2) . ? W2 O10' 1.95(3) . ? W2 O35' 2.01(4) 2_575 ? W2 O19' 2.02(3) . ? W2 O1' 2.15(4) . ? W2 O1 2.27(3) . ? W3 O31 1.689(19) . ? W3 O37 1.70(4) . ? W3 O35 1.81(4) . ? W3 O36 1.92(3) 2_575 ? W3 O39 1.94(3) . ? W3 O39' 1.95(4) . ? W3 O36' 2.01(3) 2_575 ? W3 O35' 2.05(4) . ? W3 O37' 2.12(4) . ? W3 O1' 2.29(3) 2_575 ? W3 O2' 2.33(3) . ? W4 O29 1.682(15) . ? W4 O30 1.73(3) 2_575 ? W4 O36 1.76(3) . ? W4 O10 1.81(3) . ? W4 O38 1.85(3) . ? W4 O36' 2.05(3) . ? W4 O38' 2.07(3) . ? W4 O30' 2.13(3) 2_575 ? W4 O10' 2.22(5) . ? W4 O2 2.23(3) . ? W4 O1' 2.39(3) . ? W5 O28 1.714(16) . ? W5 O39 1.79(3) . ? W5 O32 1.80(3) 2_575 ? W5 O38 1.84(3) . ? W5 O34 1.91(3) . ? W5 O38' 2.06(3) . ? W5 O39' 2.07(4) . ? W5 O32' 2.11(3) 2_575 ? W5 O2 2.25(3) . ? W5 O2' 2.30(3) . ? Nd2 O24 2.467(17) . ? Nd2 O46 2.474(16) 1_655 ? Nd2 O41 2.481(16) . ? Nd2 O48 2.487(17) . ? Nd2 O17 2.510(19) . ? Nd2 O47 2.510(19) . ? Nd2 N2 2.554(12) . ? Nd2 O4 2.563(19) . ? Nd2 O28 2.572(16) 1_655 ? W6 O23 1.68(2) . ? W6 O32 1.83(3) . ? W6 O30 1.85(3) . ? W6 O9 1.88(2) . ? W6 O5 1.89(2) . ? W6 O30' 2.02(3) . ? W6 O32' 2.05(3) . ? W6 O2 2.26(3) 2_575 ? W6 O1 2.44(2) . ? Nd1 O12 2.497(18) . ? Nd1 O26 2.503(17) . ? Nd1 O21 2.51(2) . ? Nd1 O22 2.518(17) . ? Nd1 O14 2.520(18) . ? Nd1 O27 2.528(16) . ? Nd1 N1 2.570(12) . ? Nd1 O33 2.583(19) . ? Nd1 O29 2.613(16) . ? Nd1 O48 2.970(17) 2_665 ? N1 C1 1.297(9) . ? N1 C5 1.379(10) . ? C1 C2 1.393(10) . ? C1 C7 1.51(2) . ? C2 C3 1.402(10) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.432(10) . ? C3 H3A 0.9302 . ? C4 C5 1.347(9) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 C6 1.52(3) . ? C6 O27 1.20(3) . ? C6 O46 1.25(3) . ? C7 O41 1.26(3) . ? C7 O26 1.27(3) . ? N2 C8 1.304(8) . ? N2 C12 1.316(8) . ? C8 C9 1.394(9) . ? C8 C13 1.51(3) . ? C9 C10 1.382(9) . ? C9 H9A 0.9304 . ? C10 C11 1.353(9) . ? C10 H10A 0.9305 . ? C11 C12 1.452(9) . ? C11 H11A 0.9306 . ? C12 C14 1.49(3) . ? C13 O16 1.24(3) . ? C13 O24 1.28(3) . ? C14 O22 1.26(3) 2_665 ? C14 O48 1.26(3) . ? O1' O35 1.77(5) 2_575 ? O1' W3 2.29(3) 2_575 ? O2 O30 1.79(4) 2_575 ? O2 W6 2.26(3) 2_575 ? O10 O10' 0.74(4) . ? O46 Nd2 2.474(16) 1_455 ? O48 Nd1 2.970(17) 2_665 ? O22 C14 1.26(3) 2_665 ? O28 Nd2 2.572(16) 1_455 ? O30 O30' 0.91(3) . ? O30 W4 1.73(3) 2_575 ? O30 O2 1.79(4) 2_575 ? O30' W4 2.13(3) 2_575 ? 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O39' W3 O37' 84.7(14) . . ? O36' W3 O37' 97.0(13) 2_575 . ? O35' W3 O37' 176.0(14) . . ? O31 W3 O1' 149.9(12) . 2_575 ? O37 W3 O1' 89.5(15) . 2_575 ? O35 W3 O1' 49.3(15) . 2_575 ? O36 W3 O1' 57.8(12) 2_575 2_575 ? O39 W3 O1' 86.5(14) . 2_575 ? O39' W3 O1' 107.3(15) . 2_575 ? O36' W3 O1' 72.0(13) 2_575 2_575 ? O35' W3 O1' 67.1(14) . 2_575 ? O37' W3 O1' 109.0(13) . 2_575 ? O31 W3 O2' 157.6(10) . . ? O37 W3 O2' 53.2(14) . . ? O35 W3 O2' 85.6(15) . . ? O36 W3 O2' 84.9(12) 2_575 . ? O39 W3 O2' 57.4(13) . . ? O39' W3 O2' 70.8(14) . . ? O36' W3 O2' 109.6(13) 2_575 . ? O35' W3 O2' 107.3(13) . . ? O37' W3 O2' 69.7(12) . . ? O1' W3 O2' 52.1(12) 2_575 . ? O29 W4 O30 113.6(10) . 2_575 ? O29 W4 O36 110.5(12) . . ? O30 W4 O36 73.2(14) 2_575 . ? O29 W4 O10 103.4(13) . . ? O30 W4 O10 142.8(14) 2_575 . ? O36 W4 O10 97.2(15) . . ? O29 W4 O38 107.7(11) . . ? O30 W4 O38 92.5(13) 2_575 . ? O36 W4 O38 141.8(14) . . ? O10 W4 O38 72.8(15) . . ? O29 W4 O36' 90.0(11) . . ? O30 W4 O36' 94.2(14) 2_575 . ? 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O37' O37 W1 82(4) . . ? W3 O37 W1 154(2) . . ? O37 O37' W1 75(4) . . ? O37 O37' W3 48(4) . . ? W1 O37' W3 119.1(17) . . ? O39' O39 W5 104(5) . . ? O39' O39 W3 81(4) . . ? W5 O39 W3 140(2) . . ? O39 O39' W3 78(4) . . ? O39 O39' W5 57(4) . . ? W3 O39' W5 120.8(19) . . ? O38' O38 W5 92(3) . . ? O38' O38 W4 92(3) . . ? W5 O38 W4 142.2(18) . . ? O38 O38' W5 63(3) . . ? O38 O38' W4 63(3) . . ? W5 O38' W4 114.9(14) . . ? H11C O1W H11D 120.0 . . ? O5WA O5W O5W' 98(10) . . ? O5WB O5W' O5W 169(10) . . ? O5WB O5W' H5A 63.3 . . ? O5W O5W' H5A 106.2 . . ? O5W' O5WB H5A 67.5 . . ? H4B O4W H4C 120.0 . . ? H3B O3W H3C 120.0 . . ? H9B O8W' H9C 101.2 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.982 _diffrn_reflns_theta_full 25.75 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.982 _refine_diff_density_max 3.527 _refine_diff_density_min -2.874 _refine_diff_density_rms 0.430 data_8 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 690616' #TrackingRef '1-8.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C21 H29 N3 Nd3 O72 W12' _chemical_formula_weight 4114 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Nd Nd -0.1943 3.0179 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pbca loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 23.426(5) _cell_length_b 20.471(5) _cell_length_c 29.406(5) _cell_angle_alpha 90.000(5) _cell_angle_beta 90.000(5) _cell_angle_gamma 90.000(5) _cell_volume 14102(5) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 24.8 _cell_measurement_theta_min 7.0 _cell_measurement_theta_max 14.6 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour prink _exptl_crystal_size_max 0.128 _exptl_crystal_size_mid 0.113 _exptl_crystal_size_min 0.106 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.876 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 14560 _exptl_absorpt_coefficient_mu 21.783 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.051 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.064 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 73738 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0908 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0620 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_h_max 28 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -35 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 1.49 _diffrn_reflns_theta_max 25.75 _reflns_number_total 13487 _reflns_number_gt 10343 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0475P)^2^+135.5128P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment REFALL _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000037(3) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 13487 _refine_ls_number_parameters 1001 _refine_ls_number_restraints 4092 _refine_ls_R_factor_all 0.0647 _refine_ls_R_factor_gt 0.0435 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1057 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0992 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.049 _refine_ls_restrained_S_all 0.937 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.90150(2) 0.62968(3) 0.631214(17) 0.01719(12) Uani 1 1 d . . . W2 W 1.02264(2) 0.56572(3) 0.600482(18) 0.01821(12) Uani 1 1 d . . . W3 W 1.14046(2) 0.68042(2) 0.575771(17) 0.01574(12) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.12850(2) 0.83897(3) 0.592460(18) 0.01732(12) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.98772(2) 0.90302(3) 0.628130(18) 0.01895(13) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.09677(3) 0.65168(3) 0.694844(17) 0.01974(13) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.92243(2) 0.82557(3) 0.546919(18) 0.01924(13) Uani 1 1 d . . . W8 W 1.07583(3) 0.80996(3) 0.709636(18) 0.02157(13) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.94608(2) 0.64939(3) 0.527725(17) 0.01886(13) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.97155(3) 0.70759(3) 0.727600(18) 0.02263(14) Uani 1 1 d . . . W11 W 1.06275(2) 0.76878(3) 0.505802(17) 0.01670(12) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.88045(2) 0.80648(3) 0.651233(18) 0.01974(13) Uani 1 1 d . . . Nd3 Nd 1.03228(3) 0.59056(3) 0.81737(2) 0.01903(16) Uani 1 1 d . . . Nd2 Nd 0.80611(3) 0.87861(4) 0.44806(3) 0.02589(18) Uani 1 1 d . . . Nd1 Nd 0.77140(3) 0.49314(4) 0.64459(2) 0.02245(17) Uani 1 1 d . . . N3 N 1.0534(5) 0.4954(5) 0.7612(3) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 1.0183(5) 0.7969(6) 0.3540(4) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.7656(7) 0.7278(8) 0.4965(6) 0.038(2) Uani 1 1 d U . . C4 C 0.7426(8) 0.6820(8) 0.5252(6) 0.044(2) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.7420 0.6379 0.5177 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.7206(8) 0.7039(8) 0.5653(6) 0.044(2) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.7040 0.6742 0.5853 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.7226(7) 0.7678(8) 0.5766(6) 0.041(2) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.7092 0.7821 0.6046 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.7458(7) 0.8131(8) 0.5444(5) 0.038(2) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.7887(8) 0.7120(8) 0.4511(6) 0.041(2) Uani 1 1 d U . . C21 C 0.7508(6) 0.3849(8) 0.5534(5) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.9705(7) 0.7854(7) 0.3776(5) 0.033(2) Uani 1 1 d U . . C9 C 0.9585(7) 0.7268(7) 0.3986(5) 0.035(2) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.9252 0.7214 0.4154 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.9982(7) 0.6746(8) 0.3940(5) 0.034(2) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.9907 0.6338 0.4064 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.0488(7) 0.6863(7) 0.3703(5) 0.034(2) Uani 1 1 d U . . H11A H 1.0765 0.6541 0.3673 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.0563(7) 0.7494(7) 0.3508(5) 0.033(2) Uani 1 1 d U . . C13 C 0.9334(7) 0.8442(7) 0.3823(5) 0.034(2) Uani 1 1 d U . . C14 C 1.1104(7) 0.7728(7) 0.3297(5) 0.032(2) Uani 1 1 d U . . C19 C 1.1044(6) 0.4664(7) 0.7607(4) 0.026(2) Uani 1 1 d U . . C18 C 1.1158(7) 0.4127(7) 0.7330(5) 0.032(2) Uani 1 1 d U . . H18A H 1.1514 0.3926 0.7335 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 1.0726(7) 0.3899(8) 0.7047(5) 0.033(2) Uani 1 1 d U . . H17A H 1.0794 0.3549 0.6853 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.0206(6) 0.4190(7) 0.7054(5) 0.029(2) Uani 1 1 d U . . H16A H 0.9912 0.4041 0.6868 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.0121(6) 0.4715(7) 0.7345(4) 0.027(2) Uani 1 1 d U . . C20 C 0.9556(6) 0.5039(7) 0.7423(4) 0.025(2) Uani 1 1 d U . . C6 C 0.6447(6) 0.4936(6) 0.7052(4) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.9630(4) 0.8025(4) 0.6109(3) 0.0243(9) Uani 1 1 d U . . O2 O 1.0707(4) 0.7528(4) 0.5807(3) 0.0246(9) Uani 1 1 d U . . O3 O 1.0324(4) 0.7234(4) 0.6741(3) 0.0237(9) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.9775(4) 0.6608(4) 0.5991(3) 0.0245(9) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.7843(6) 0.8912(6) 0.3659(4) 0.057(3) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.8095(4) 0.5154(5) 0.7239(4) 0.0363(19) Uani 1 1 d U . . O8 O 1.1452(4) 0.5993(4) 0.7191(3) 0.0269(18) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.9880(4) 0.5724(4) 0.5396(3) 0.0253(11) Uani 1 1 d U . . O10 O 1.1136(5) 0.8287(5) 0.3165(4) 0.040(2) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.6940(5) 0.4698(5) 0.7009(3) 0.0354(17) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.9473(5) 0.8952(5) 0.3632(3) 0.0345(16) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.8153(4) 0.8177(5) 0.6773(3) 0.0299(18) Uani 1 1 d U . . O14 O 1.0702(4) 0.7867(5) 0.4493(3) 0.0275(17) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.9152(4) 0.6277(5) 0.4777(3) 0.0297(17) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.8426(4) 0.5829(5) 0.6480(3) 0.0286(11) Uani 1 1 d U . . O17 O 1.2033(4) 0.6399(4) 0.5643(3) 0.0237(13) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.9134(4) 0.7371(4) 0.5362(3) 0.0262(10) Uani 1 1 d U . . O19 O 1.1773(4) 0.9017(4) 0.5918(3) 0.0223(17) Uani 1 1 d U . . O20 O 1.1226(4) 0.7318(4) 0.7210(3) 0.0236(11) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.7863(5) 0.5405(5) 0.5672(3) 0.0367(18) Uani 1 1 d U . . O22 O 1.0483(4) 0.4881(4) 0.5948(3) 0.0286(17) Uani 1 1 d U . . O23 O 1.0571(4) 0.8894(4) 0.6002(3) 0.0243(10) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.9375(5) 0.6884(5) 0.7779(3) 0.0360(18) Uani 1 1 d U . . O25 O 1.1110(4) 0.8601(5) 0.7459(3) 0.0294(18) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.9157(5) 0.4849(5) 0.7135(3) 0.0333(17) Uani 1 1 d U . . O27 O 1.1254(4) 0.5393(5) 0.8196(3) 0.0258(17) Uani 1 1 d U . . O28 O 1.1211(4) 0.8215(4) 0.6556(3) 0.0235(10) Uani 1 1 d U . . O29 O 1.0208(4) 0.7756(4) 0.7515(3) 0.0254(11) Uani 1 1 d U . . O30 O 1.0111(4) 0.6959(4) 0.5060(3) 0.0250(10) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.7592(5) 0.9874(5) 0.4353(4) 0.048(2) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.8595(4) 0.8269(4) 0.5902(3) 0.0259(11) Uani 1 1 d U . . O33 O 1.1508(5) 0.7297(5) 0.3243(4) 0.045(3) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.8839(4) 0.8585(5) 0.5016(3) 0.0286(11) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.9232(4) 0.7687(4) 0.7018(3) 0.0248(10) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.8868(5) 0.8374(5) 0.4059(4) 0.0377(14) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.9397(4) 0.6447(4) 0.6883(3) 0.0258(10) Uani 1 1 d U . . O39 O 1.0717(4) 0.5925(5) 0.8996(3) 0.031(2) Uani 1 1 d U . . O40 O 1.0865(4) 0.6144(4) 0.5726(3) 0.0233(11) Uani 1 1 d U . . O41 O 1.1379(4) 0.6741(4) 0.6394(3) 0.0235(11) Uani 1 1 d U . . O42 O 0.8781(5) 0.9683(5) 0.4431(4) 0.045(2) Uani 1 1 d U . . O43 O 0.9906(4) 0.9850(4) 0.6432(3) 0.0256(13) Uani 1 1 d U . . O44 O 0.9957(4) 0.8205(5) 0.5192(3) 0.0263(10) Uani 1 1 d U . . O45 O 0.9489(4) 0.5427(5) 0.7725(3) 0.0283(13) Uani 1 1 d U . . O46 O 1.0363(4) 0.6451(4) 0.7396(3) 0.0252(11) Uani 1 1 d U . . O47 O 0.7253(5) 0.6003(5) 0.6602(4) 0.039(2) Uani 1 1 d U . . O48 O 0.7668(5) 0.4036(5) 0.5915(4) 0.0379(17) Uani 1 1 d U . . O49 O 0.9506(4) 0.5486(4) 0.6250(3) 0.0257(11) Uani 1 1 d U . . O50 O 0.7890(5) 0.3895(5) 0.6905(3) 0.036(2) Uani 1 1 d U . . O51 O 1.1246(4) 0.7079(4) 0.5146(3) 0.0247(11) Uani 1 1 d U . . O52 O 1.0561(4) 0.5931(4) 0.6568(3) 0.0245(10) Uani 1 1 d U . . O53 O 0.6750(5) 0.4920(6) 0.6020(4) 0.046(2) Uani 1 1 d U . . O54 O 0.8731(4) 0.7137(4) 0.6341(3) 0.0261(10) Uani 1 1 d U . . O55 O 0.8695(4) 0.4513(5) 0.6240(3) 0.0320(17) Uani 1 1 d U . . O56 O 1.1758(4) 0.7663(4) 0.5843(3) 0.0246(11) Uani 1 1 d U . . O57 O 1.1102(4) 0.8386(4) 0.5278(3) 0.0242(11) Uani 1 1 d U . . O58 O 0.9461(4) 0.9116(4) 0.5729(3) 0.0265(11) Uani 1 1 d U . . O59 O 1.0219(4) 0.8650(4) 0.6828(3) 0.0236(11) Uani 1 1 d U . . O60 O 0.9133(4) 0.8882(4) 0.6603(3) 0.0247(11) Uani 1 1 d U . . O61 O 0.8845(4) 0.6196(4) 0.5665(3) 0.0272(11) Uani 1 1 d U . . O5W O 0.7835(5) 0.4335(6) 0.7967(4) 0.051(2) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.7809 0.3982 0.7785 0.061 Uiso 1 1 d R . . H5B H 0.7527 0.4476 0.8120 0.061 Uiso 1 1 d R . . O63 O 0.8064(5) 0.7538(5) 0.4263(4) 0.0366(15) Uani 1 1 d U . . O64 O 0.7680(5) 0.9194(5) 0.5222(3) 0.0345(15) Uani 1 1 d U . . O1W O 0.8005(6) 0.4895(7) 0.3409(5) 0.080(4) Uani 1 1 d U . . H22A H 0.7687 0.4891 0.3236 0.096 Uiso 1 1 d R . . H22B H 0.8351 0.4896 0.3276 0.096 Uiso 1 1 d R . . O2W O 0.6479(8) 0.0972(10) 0.3842(6) 0.120(7) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.6137 0.0988 0.3703 0.144 Uiso 1 1 d R . . H23B H 0.6724 0.0646 0.3779 0.144 Uiso 1 1 d R . . O3W O 1.2434(6) 0.7799(7) 0.2880(5) 0.075(3) Uani 1 1 d U . . H24A H 1.2510 0.7479 0.2679 0.090 Uiso 1 1 d R . . H24B H 1.2471 0.8220 0.2798 0.090 Uiso 1 1 d R . . O4W O 1.1515(5) 0.9479(5) 0.4859(4) 0.0444(17) Uani 1 1 d U . . H4B H 1.1615 0.9299 0.4592 0.053 Uiso 1 1 d R . . H4C H 1.1502 0.9916 0.4889 0.053 Uiso 1 1 d R . . O62 O 0.7909(5) 0.6495(6) 0.4424(4) 0.051(2) Uani 1 1 d U . . O6W O 0.6620(5) 1.0106(6) 0.4797(4) 0.056(3) Uani 1 1 d U . . H6A H 0.6557 0.9963 0.4512 0.067 Uiso 1 1 d R . . H6B H 0.6471 1.0489 0.4889 0.067 Uiso 1 1 d R . . O7W O 0.8670(5) 0.9973(6) 0.3444(4) 0.052(2) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.8697 0.9774 0.3172 0.062 Uiso 1 1 d R . . H7B H 0.8553 1.0391 0.3461 0.062 Uiso 1 1 d R . . O8W O 0.9110(5) 0.4278(5) 0.5333(4) 0.0446(17) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.9272 0.3916 0.5217 0.053 Uiso 1 1 d R . . H8B H 0.8832 0.4484 0.5178 0.053 Uiso 1 1 d R . . O9W O 0.9940(4) 0.9475(5) 0.4703(3) 0.0358(13) Uani 1 1 d U . . H9B H 0.9992 0.9302 0.4425 0.043 Uiso 1 1 d R . . H9C H 0.9862 0.9903 0.4734 0.043 Uiso 1 1 d R . . O10W O 0.8223(5) 0.6298(6) 0.7708(4) 0.0470(16) Uani 1 1 d U . . H10B H 0.8062 0.6053 0.7488 0.056 Uiso 1 1 d R . . H10C H 0.8018 0.6612 0.7846 0.056 Uiso 1 1 d R . . N1 N 0.7675(5) 0.7920(6) 0.5055(3) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0113(3) 0.0183(3) 0.0220(3) -0.0012(2) 0.0043(2) -0.0036(2) W2 0.0147(3) 0.0152(3) 0.0247(3) -0.0006(2) 0.0019(2) -0.0004(2) W3 0.0087(3) 0.0181(3) 0.0205(3) 0.0025(2) 0.0028(2) 0.0010(2) W4 0.0119(3) 0.0177(3) 0.0223(3) 0.0002(2) 0.0018(2) -0.0036(2) W5 0.0154(3) 0.0153(3) 0.0262(3) -0.0022(2) 0.0044(2) 0.0000(2) W6 0.0216(3) 0.0199(3) 0.0178(3) 0.0035(2) -0.0017(2) 0.0018(2) W7 0.0122(3) 0.0240(3) 0.0215(3) 0.0015(2) -0.0032(2) 0.0047(2) W8 0.0248(3) 0.0213(3) 0.0186(3) -0.0004(2) -0.0028(2) -0.0075(3) W9 0.0168(3) 0.0238(3) 0.0160(3) -0.0004(2) -0.0006(2) -0.0049(2) W10 0.0272(3) 0.0237(3) 0.0170(3) 0.0025(2) -0.0019(2) -0.0031(3) W11 0.0116(3) 0.0226(3) 0.0159(3) 0.0042(2) 0.0002(2) -0.0003(2) W12 0.0115(3) 0.0198(3) 0.0279(3) -0.0008(2) 0.0061(2) 0.0016(2) Nd3 0.0205(4) 0.0188(4) 0.0178(3) -0.0017(3) 0.0026(3) -0.0030(3) Nd2 0.0114(4) 0.0374(5) 0.0289(4) 0.0125(3) -0.0019(3) -0.0035(3) Nd1 0.0145(4) 0.0269(4) 0.0259(4) -0.0008(3) -0.0008(3) -0.0030(3) N3 0.014(6) 0.026(6) 0.017(5) 0.004(5) 0.000(4) -0.013(5) N2 0.027(7) 0.029(7) 0.030(7) -0.003(5) -0.008(5) 0.003(6) C5 0.036(5) 0.036(5) 0.043(5) 0.000(4) -0.010(4) -0.003(5) C4 0.042(5) 0.038(5) 0.052(5) 0.001(4) -0.009(5) -0.002(5) C3 0.044(5) 0.041(5) 0.049(5) 0.005(4) -0.009(4) -0.007(5) C2 0.038(5) 0.039(5) 0.046(5) 0.001(4) -0.007(4) -0.006(5) C1 0.035(5) 0.036(5) 0.042(5) 0.000(4) -0.009(4) -0.003(4) C7 0.037(5) 0.039(4) 0.048(5) -0.001(4) -0.006(4) -0.003(4) C21 0.023(9) 0.044(9) 0.027(8) -0.005(7) -0.008(6) -0.012(7) C8 0.034(5) 0.030(4) 0.033(4) -0.005(4) -0.004(4) -0.002(4) C9 0.036(4) 0.032(4) 0.037(4) -0.001(4) -0.003(4) -0.005(4) C10 0.036(5) 0.032(4) 0.034(4) -0.003(4) -0.003(4) -0.005(4) C11 0.036(5) 0.030(4) 0.037(4) -0.003(4) -0.006(4) -0.003(4) C12 0.035(5) 0.029(4) 0.035(4) -0.003(4) -0.003(4) -0.001(4) C13 0.035(5) 0.031(4) 0.035(5) -0.002(4) -0.003(4) -0.001(4) C14 0.034(5) 0.028(4) 0.033(4) -0.003(4) -0.009(4) -0.002(4) C19 0.022(5) 0.033(5) 0.022(4) -0.002(4) -0.002(4) 0.000(4) C18 0.028(5) 0.040(5) 0.028(4) -0.005(4) -0.002(4) 0.000(4) C17 0.029(5) 0.042(5) 0.028(4) -0.010(4) -0.004(4) 0.000(4) C16 0.026(5) 0.038(5) 0.024(4) -0.008(4) -0.005(4) 0.000(4) C15 0.025(5) 0.035(5) 0.021(4) -0.005(4) -0.001(4) -0.001(4) C20 0.023(5) 0.032(5) 0.020(4) -0.001(4) -0.005(4) 0.001(4) C6 0.010(7) 0.021(7) 0.022(7) 0.002(5) -0.008(5) -0.005(6) O1 0.0212(18) 0.0245(17) 0.0273(17) -0.0002(16) 0.0017(16) -0.0012(17) O2 0.0220(18) 0.0253(17) 0.0264(17) -0.0002(16) 0.0014(16) -0.0020(17) O3 0.0214(18) 0.0235(17) 0.0260(17) 0.0001(17) 0.0009(17) -0.0018(17) O4 0.0219(18) 0.0252(17) 0.0264(17) -0.0002(16) 0.0018(16) -0.0006(17) O6 0.052(5) 0.071(5) 0.049(5) 0.010(4) 0.008(4) 0.007(5) O7 0.026(3) 0.034(3) 0.049(4) 0.010(3) 0.007(3) -0.005(3) O8 0.023(4) 0.027(4) 0.031(4) 0.007(3) -0.008(3) -0.002(3) O24 0.024(2) 0.025(2) 0.027(2) -0.001(2) 0.001(2) -0.002(2) O10 0.028(5) 0.037(5) 0.053(5) 0.005(4) 0.010(4) 0.012(4) O11 0.030(3) 0.038(3) 0.038(3) 0.006(3) 0.002(3) -0.002(3) O12 0.029(3) 0.033(3) 0.042(3) 0.000(3) 0.009(3) 0.002(3) O13 0.024(4) 0.030(4) 0.035(4) -0.004(3) 0.006(3) -0.001(3) O14 0.023(3) 0.032(3) 0.028(3) 0.001(3) 0.002(3) 0.002(3) O15 0.027(3) 0.033(3) 0.029(3) -0.003(3) -0.005(3) -0.007(3) O16 0.026(2) 0.029(2) 0.031(2) 0.001(2) 0.003(2) -0.004(2) O17 0.020(2) 0.023(2) 0.028(2) 0.003(2) 0.002(2) -0.001(2) O18 0.0231(19) 0.0263(18) 0.0290(18) 0.0014(17) 0.0022(18) -0.0017(18) O19 0.017(4) 0.021(3) 0.028(4) 0.002(3) 0.004(3) -0.001(3) O20 0.022(2) 0.024(2) 0.025(2) 0.001(2) 0.000(2) -0.001(2) O21 0.035(4) 0.036(4) 0.038(4) 0.005(3) 0.000(3) -0.005(3) O22 0.028(4) 0.024(3) 0.034(3) 0.000(3) -0.002(3) -0.005(3) O23 0.0217(19) 0.0243(19) 0.0270(19) -0.0007(18) 0.0023(18) -0.0018(18) O9 0.040(4) 0.035(3) 0.033(3) 0.002(3) 0.005(3) -0.011(3) O25 0.027(4) 0.028(4) 0.033(4) -0.006(3) -0.004(3) -0.005(3) O26 0.033(4) 0.033(3) 0.034(3) 0.002(3) -0.007(3) -0.007(3) O27 0.017(3) 0.032(3) 0.028(3) -0.002(3) -0.002(3) -0.001(3) O28 0.020(2) 0.025(2) 0.026(2) 0.0005(19) 0.0018(19) -0.0029(19) O29 0.023(2) 0.026(2) 0.027(2) 0.000(2) 0.001(2) -0.001(2) O30 0.0225(19) 0.0252(19) 0.0273(19) -0.0005(18) 0.0026(18) -0.0019(18) O31 0.040(5) 0.040(5) 0.062(5) 0.014(4) 0.002(4) 0.000(4) O32 0.022(2) 0.026(2) 0.030(2) 0.0001(19) 0.0015(19) -0.0022(19) O33 0.036(6) 0.046(6) 0.053(6) 0.000(5) -0.006(5) 0.022(5) O34 0.024(2) 0.029(2) 0.033(2) 0.002(2) 0.002(2) 0.000(2) O35 0.0216(19) 0.0251(19) 0.0276(19) -0.0012(18) 0.0033(18) -0.0014(18) O37 0.032(3) 0.037(3) 0.044(3) 0.001(2) 0.009(3) -0.002(3) O38 0.0240(19) 0.0258(19) 0.0275(19) -0.0002(18) 0.0011(18) -0.0013(18) O39 0.040(5) 0.034(5) 0.020(4) 0.000(4) -0.003(4) 0.004(4) O40 0.021(2) 0.022(2) 0.027(2) 0.0003(19) 0.0017(19) -0.0011(19) O41 0.021(2) 0.023(2) 0.027(2) -0.0001(19) 0.0010(19) -0.0021(19) O42 0.039(4) 0.038(4) 0.058(4) 0.006(4) -0.002(4) -0.007(4) O43 0.022(2) 0.026(2) 0.029(2) -0.001(2) 0.005(2) 0.001(2) O44 0.0232(19) 0.0263(18) 0.0295(18) 0.0001(17) 0.0021(17) -0.0013(18) O45 0.024(3) 0.031(2) 0.030(2) 0.000(2) 0.000(2) -0.001(2) O46 0.023(2) 0.026(2) 0.026(2) 0.000(2) -0.001(2) -0.004(2) O47 0.030(4) 0.037(4) 0.051(4) 0.005(4) 0.002(4) 0.000(4) O48 0.033(3) 0.039(3) 0.041(3) -0.004(3) -0.003(3) -0.004(3) O49 0.024(2) 0.025(2) 0.029(2) -0.0003(19) 0.0012(19) -0.0027(19) O50 0.034(4) 0.036(4) 0.038(4) 0.007(4) -0.002(4) -0.003(4) O51 0.021(2) 0.025(2) 0.027(2) 0.001(2) 0.001(2) -0.001(2) O52 0.0216(19) 0.0248(19) 0.0271(19) -0.0001(18) 0.0004(18) -0.0019(18) O53 0.030(5) 0.059(5) 0.048(5) 0.001(4) -0.003(4) -0.001(4) O54 0.0229(19) 0.0261(19) 0.0292(19) -0.0004(18) 0.0016(18) -0.0021(18) O55 0.026(4) 0.031(3) 0.039(3) -0.002(3) 0.000(3) -0.002(3) O56 0.021(2) 0.025(2) 0.028(2) 0.000(2) 0.001(2) 0.000(2) O57 0.021(2) 0.025(2) 0.027(2) -0.0001(19) 0.0023(19) -0.0010(19) O58 0.023(2) 0.026(2) 0.030(2) 0.0007(19) 0.0016(19) 0.000(2) O59 0.021(2) 0.024(2) 0.026(2) -0.0020(19) 0.0012(19) -0.0007(19) O60 0.022(2) 0.024(2) 0.028(2) -0.001(2) 0.005(2) -0.001(2) O61 0.024(2) 0.028(2) 0.030(2) -0.0005(19) 0.0017(19) -0.0010(19) O5W 0.046(4) 0.057(4) 0.050(4) 0.002(4) -0.001(4) 0.004(4) O63 0.032(3) 0.037(3) 0.041(3) -0.003(3) 0.005(3) -0.002(3) O64 0.031(3) 0.034(3) 0.039(3) 0.000(3) 0.002(3) 0.001(3) O1W 0.057(9) 0.085(9) 0.097(10) 0.001(8) 0.031(8) -0.006(8) O2W 0.081(14) 0.163(19) 0.117(15) 0.043(14) -0.028(11) -0.003(13) O3W 0.056(7) 0.073(7) 0.096(7) 0.006(6) 0.007(6) 0.011(6) O4W 0.044(3) 0.044(3) 0.046(3) 0.001(3) 0.003(3) -0.002(3) O62 0.042(5) 0.043(5) 0.069(5) -0.017(4) 0.003(5) -0.003(5) O6W 0.053(6) 0.055(5) 0.060(5) 0.002(5) 0.007(5) 0.006(5) O7W 0.045(4) 0.051(4) 0.059(4) -0.006(4) 0.007(4) 0.012(4) O8W 0.041(3) 0.047(3) 0.045(3) -0.004(3) 0.001(3) 0.003(3) O9W 0.032(2) 0.035(2) 0.041(2) 0.000(2) 0.005(2) 0.000(2) O10W 0.043(3) 0.047(3) 0.051(3) -0.001(3) 0.002(3) -0.002(3) N1 0.015(6) 0.035(7) 0.017(6) -0.002(5) -0.006(5) 0.005(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O16 1.749(10) . ? W1 O54 1.846(9) . ? W1 O38 1.927(9) . ? W1 O61 1.954(9) . ? W1 O49 2.027(9) . ? W1 O4 2.115(9) . ? W2 O22 1.706(9) . ? W2 O49 1.868(10) . ? W2 O52 1.917(9) . ? W2 O24 1.971(9) . ? W2 O40 1.976(9) . ? W2 O4 2.215(9) . ? W3 O17 1.723(9) . ? W3 O40 1.853(9) . ? W3 O41 1.876(9) . ? W3 O51 1.921(9) . ? W3 O56 1.959(9) . ? W3 O2 2.212(9) . ? W4 O19 1.720(9) . ? W4 O56 1.870(9) . ? W4 O28 1.898(9) . ? W4 O57 1.948(9) . ? W4 O23 1.979(9) . ? W4 O2 2.250(9) . ? W5 O43 1.736(9) . ? W5 O23 1.841(9) . ? W5 O58 1.902(9) . ? W5 O59 1.957(9) . ? W5 O60 2.006(9) . ? W5 O1 2.196(9) . ? W6 O8 1.715(9) . ? W6 O52 1.896(9) . ? W6 O20 1.909(9) . ? W6 O46 1.938(9) . ? W6 O41 1.949(9) . ? W6 O3 2.190(9) . ? W7 O34 1.745(10) . ? W7 O18 1.850(9) . ? W7 O44 1.903(10) . ? W7 O32 1.949(9) . ? W7 O58 1.997(9) . ? W7 O1 2.160(9) . ? W8 O25 1.694(9) . ? W8 O59 1.868(9) . ? W8 O29 1.916(9) . ? W8 O28 1.925(9) . ? W8 O20 1.968(9) . ? W8 O3 2.295(9) . ? W9 O15 1.700(9) . ? W9 O24 1.889(9) . ? W9 O30 1.906(9) . ? W9 O61 1.937(10) . ? W9 O18 1.968(9) . ? W9 O4 2.236(9) . ? W10 O9 1.727(10) . ? W10 O35 1.850(9) . ? W10 O38 1.883(9) . ? W10 O29 1.939(9) . ? W10 O46 2.016(10) . ? W10 O3 2.148(9) . ? W11 O14 1.711(9) . ? W11 O30 1.921(9) . ? W11 O57 1.924(9) . ? W11 O51 1.928(9) . ? W11 O44 1.935(10) . ? W11 O2 2.234(9) . ? W12 O13 1.722(10) . ? W12 O60 1.861(9) . ? W12 O32 1.906(9) . ? W12 O35 1.953(9) . ? W12 O54 1.973(9) . ? W12 O1 2.271(9) . ? Nd3 O27 2.421(9) . ? Nd3 O12 2.422(10) 8_576 ? Nd3 O43 2.511(9) 4_746 ? Nd3 O10 2.522(10) 8_576 ? Nd3 O46 2.545(9) . ? Nd3 O45 2.552(10) . ? Nd3 N2 2.565(12) 8_576 ? Nd3 O39 2.587(9) . ? Nd3 N3 2.603(11) . ? Nd2 O37 2.413(11) . ? Nd2 O34 2.444(10) . ? Nd2 O17 2.465(10) 3_466 ? Nd2 O6 2.484(12) . ? Nd2 O64 2.500(10) . ? Nd2 O42 2.498(11) . ? Nd2 O31 2.512(11) . ? Nd2 N1 2.612(11) . ? Nd2 O63 2.633(10) . ? Nd1 O48 2.411(10) . ? Nd1 O16 2.485(10) . ? Nd1 O47 2.488(10) . ? Nd1 O21 2.499(10) . ? Nd1 O11 2.501(10) . ? Nd1 O55 2.526(10) . ? Nd1 O7 2.538(11) . ? Nd1 O50 2.548(10) . ? Nd1 O53 2.583(11) . ? N3 C19 1.334(18) . ? N3 C15 1.339(17) . ? N2 C12 1.321(19) . ? N2 C8 1.34(2) . ? N2 Nd3 2.565(12) 8_575 ? C5 N1 1.340(19) . ? C5 C4 1.37(2) . ? C5 C7 1.47(2) . ? C4 C3 1.36(2) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C3 C2 1.35(2) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C2 C1 1.43(2) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C1 N1 1.322(19) . ? C1 C21 1.50(2) 7_765 ? C7 O63 1.200(18) . ? C7 O62 1.307(18) . ? C21 O48 1.241(16) . ? C21 O64 1.239(17) 7_755 ? C21 C1 1.50(2) 7_755 ? C8 C9 1.38(2) . ? C8 C13 1.49(2) . ? C9 C10 1.42(2) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 C11 1.39(2) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.42(2) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 C14 1.49(2) . ? C13 O12 1.230(17) . ? C13 O37 1.302(18) . ? C14 O10 1.211(17) . ? C14 O33 1.306(18) . ? C19 C18 1.392(19) . ? C19 C6 1.485(18) 6_657 ? C18 C17 1.39(2) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C17 C16 1.36(2) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C16 C15 1.388(19) . ? C16 H16A 0.9300 . ? C15 C20 1.50(2) . ? C20 O45 1.202(16) . ? C20 O26 1.320(16) . ? C6 O11 1.260(16) . ? C6 O27 1.271(15) 6_557 ? C6 C19 1.485(18) 6_557 ? O10 Nd3 2.522(10) 8_575 ? O12 Nd3 2.422(10) 8_575 ? O17 Nd2 2.465(9) 3_566 ? O27 C6 1.271(15) 6_657 ? O43 Nd3 2.511(9) 4_756 ? O5W H5A 0.8998 . ? O5W H5B 0.9001 . ? O64 C21 1.239(17) 7_765 ? O1W H22A 0.9001 . ? O1W H22B 0.9001 . ? O2W H23A 0.9001 . ? O2W H23B 0.8999 . ? O3W H24A 0.9002 . ? O3W H24B 0.9000 . ? O4W H4B 0.9000 . ? O4W H4C 0.9000 . ? O6W H6A 0.8998 . ? O6W H6B 0.9001 . ? O7W H7A 0.9000 . ? O7W H7B 0.8999 . ? O8W H8A 0.9000 . ? O8W H8B 0.9000 . ? 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O34 Nd2 O17 142.9(3) . 3_466 ? O37 Nd2 O6 72.4(4) . . ? O34 Nd2 O6 142.9(4) . . ? O17 Nd2 O6 70.8(4) 3_466 . ? O37 Nd2 O64 147.7(4) . . ? O34 Nd2 O64 76.2(3) . . ? O17 Nd2 O64 80.3(3) 3_466 . ? O6 Nd2 O64 137.8(4) . . ? O37 Nd2 O42 72.4(4) . . ? O34 Nd2 O42 70.0(3) . . ? O17 Nd2 O42 139.9(3) 3_466 . ? O6 Nd2 O42 90.3(4) . . ? O64 Nd2 O42 92.7(4) . . ? O37 Nd2 O31 125.1(4) . . ? O34 Nd2 O31 124.9(4) . . ? O17 Nd2 O31 71.8(3) 3_466 . ? O6 Nd2 O31 70.9(4) . . ? O64 Nd2 O31 71.3(4) . . ? O42 Nd2 O31 68.6(4) . . ? O37 Nd2 N1 111.5(3) . . ? O34 Nd2 N1 74.2(3) . . ? O17 Nd2 N1 69.6(3) 3_466 . ? O6 Nd2 N1 128.9(4) . . ? O64 Nd2 N1 62.5(3) . . ? O42 Nd2 N1 140.5(3) . . ? O31 Nd2 N1 123.2(4) . . ? O37 Nd2 O63 62.2(3) . . ? O34 Nd2 O63 89.5(3) . . ? O17 Nd2 O63 79.5(3) 3_466 . ? O6 Nd2 O63 82.2(4) . . ? O64 Nd2 O63 122.5(3) . . ? O42 Nd2 O63 134.2(4) . . ? O31 Nd2 O63 145.6(4) . . ? N1 Nd2 O63 60.0(3) . . ? O48 Nd1 O16 128.2(3) . . ? O48 Nd1 O47 140.4(4) . . ? O16 Nd1 O47 68.4(3) . . ? O48 Nd1 O21 73.2(3) . . ? O16 Nd1 O21 69.9(3) . . ? O47 Nd1 O21 83.5(3) . . ? O48 Nd1 O11 104.6(4) . . ? O16 Nd1 O11 127.0(3) . . ? O47 Nd1 O11 74.5(3) . . ? O21 Nd1 O11 141.1(3) . . ? O48 Nd1 O55 68.1(3) . . ? O16 Nd1 O55 69.5(3) . . ? O47 Nd1 O55 137.6(3) . . ? O21 Nd1 O55 77.7(3) . . ? O11 Nd1 O55 138.9(3) . . ? O48 Nd1 O7 138.4(3) . . ? O16 Nd1 O7 66.0(3) . . ? O47 Nd1 O7 79.9(3) . . ? O21 Nd1 O7 135.9(3) . . ? O11 Nd1 O7 71.4(3) . . ? O55 Nd1 O7 87.8(3) . . ? O48 Nd1 O50 73.6(3) . . ? O16 Nd1 O50 119.1(3) . . ? O47 Nd1 O50 135.0(3) . . ? O21 Nd1 O50 141.6(3) . . ? O11 Nd1 O50 66.9(3) . . ? O55 Nd1 O50 72.4(3) . . ? O7 Nd1 O50 66.8(3) . . ? O48 Nd1 O53 68.9(4) . . ? O16 Nd1 O53 127.8(3) . . ? O47 Nd1 O53 73.6(4) . . ? O21 Nd1 O53 71.6(4) . . ? O11 Nd1 O53 71.7(4) . . ? O55 Nd1 O53 132.6(3) . . ? O7 Nd1 O53 139.0(3) . . ? O50 Nd1 O53 113.0(4) . . ? C19 N3 C15 118.7(12) . . ? C19 N3 Nd3 120.7(8) . . ? C15 N3 Nd3 120.5(9) . . ? C12 N2 C8 118.2(13) . . ? C12 N2 Nd3 123.0(10) . 8_575 ? C8 N2 Nd3 118.8(10) . 8_575 ? N1 C5 C4 124.0(16) . . ? N1 C5 C7 112.5(14) . . ? C4 C5 C7 123.5(15) . . ? C3 C4 C5 117.3(16) . . ? C3 C4 H4A 121.4 . . ? C5 C4 H4A 121.4 . . ? C2 C3 C4 121.1(17) . . ? C2 C3 H3A 119.4 . . ? C4 C3 H3A 119.4 . . ? C3 C2 C1 118.6(16) . . ? C3 C2 H2A 120.7 . . ? C1 C2 H2A 120.7 . . ? N1 C1 C2 120.3(15) . . ? N1 C1 C21 117.1(14) . 7_765 ? C2 C1 C21 122.6(15) . 7_765 ? O63 C7 O62 124.4(16) . . ? O63 C7 C5 121.5(15) . . ? O62 C7 C5 114.0(15) . . ? O48 C21 O64 126.9(15) . 7_755 ? O48 C21 C1 116.6(14) . 7_755 ? O64 C21 C1 116.5(13) 7_755 7_755 ? N2 C8 C9 123.7(15) . . ? N2 C8 C13 113.3(13) . . ? C9 C8 C13 122.9(15) . . ? C8 C9 C10 118.5(15) . . ? C8 C9 H9A 120.7 . . ? C10 C9 H9A 120.7 . . ? C11 C10 C9 118.3(15) . . ? C11 C10 H10A 120.9 . . ? C9 C10 H10A 120.9 . . ? C10 C11 C12 117.5(15) . . ? C10 C11 H11A 121.2 . . ? C12 C11 H11A 121.2 . . ? N2 C12 C11 123.7(15) . . ? N2 C12 C14 111.4(13) . . ? C11 C12 C14 124.4(15) . . ? O12 C13 O37 123.8(15) . . ? O12 C13 C8 119.3(15) . . ? O37 C13 C8 116.9(13) . . ? O10 C14 O33 123.7(16) . . ? O10 C14 C12 119.4(15) . . ? O33 C14 C12 116.8(13) . . ? N3 C19 C18 121.9(13) . . ? N3 C19 C6 113.3(12) . 6_657 ? C18 C19 C6 124.6(13) . 6_657 ? C17 C18 C19 118.4(15) . . ? C17 C18 H18A 120.8 . . ? C19 C18 H18A 120.8 . . ? C16 C17 C18 119.8(14) . . ? C16 C17 H17A 120.1 . . ? C18 C17 H17A 120.1 . . ? C17 C16 C15 118.6(14) . . ? C17 C16 H16A 120.7 . . ? C15 C16 H16A 120.7 . . ? N3 C15 C16 122.7(14) . . ? N3 C15 C20 112.8(12) . . ? C16 C15 C20 124.4(13) . . ? O45 C20 O26 125.2(14) . . ? O45 C20 C15 121.4(13) . . ? O26 C20 C15 113.3(12) . . ? O11 C6 O27 123.6(12) . 6_557 ? O11 C6 C19 120.4(12) . 6_557 ? O27 C6 C19 115.9(12) 6_557 6_557 ? W7 O1 W5 96.5(3) . . ? W7 O1 W12 94.1(4) . . ? W5 O1 W12 94.0(3) . . ? W3 O2 W11 95.4(3) . . ? W3 O2 W4 95.2(4) . . ? W11 O2 W4 95.0(3) . . ? W10 O3 W6 98.8(4) . . ? W10 O3 W8 94.4(3) . . ? W6 O3 W8 94.9(3) . . ? W1 O4 W2 97.4(4) . . ? W1 O4 W9 96.3(4) . . ? W2 O4 W9 94.7(3) . . ? W9 O24 W2 116.1(5) . . ? C14 O10 Nd3 124.7(11) . 8_575 ? C6 O11 Nd1 131.1(9) . . ? C13 O12 Nd3 125.0(10) . 8_575 ? W1 O16 Nd1 157.3(5) . . ? W3 O17 Nd2 159.7(5) . 3_566 ? W7 O18 W9 150.5(6) . . ? W6 O20 W8 117.0(5) . . ? W5 O23 W4 151.2(5) . . ? C6 O27 Nd3 128.7(8) 6_657 . ? W4 O28 W8 151.8(5) . . ? W8 O29 W10 115.6(5) . . ? W9 O30 W11 153.2(5) . . ? W12 O32 W7 114.6(5) . . ? W7 O34 Nd2 160.5(5) . . ? W10 O35 W12 153.3(5) . . ? C13 O37 Nd2 153.4(10) . . ? W10 O38 W1 145.9(5) . . ? W3 O40 W2 149.7(5) . . ? W3 O41 W6 150.1(5) . . ? W5 O43 Nd3 160.3(5) . 4_756 ? W7 O44 W11 148.1(5) . . ? C20 O45 Nd3 122.4(9) . . ? W6 O46 W10 112.7(4) . . ? W6 O46 Nd3 131.9(5) . . ? W10 O46 Nd3 114.1(4) . . ? C21 O48 Nd1 146.3(11) . . ? W2 O49 W1 113.2(4) . . ? W3 O51 W11 117.4(5) . . ? W6 O52 W2 154.2(5) . . ? W1 O54 W12 151.3(6) . . ? W4 O56 W3 118.7(5) . . ? W11 O57 W4 117.3(4) . . ? W5 O58 W7 112.8(4) . . ? W8 O59 W5 149.7(5) . . ? W12 O60 W5 115.3(4) . . ? W9 O61 W1 112.9(5) . . ? H5A O5W H5B 120.0 . . ? C7 O63 Nd2 122.8(11) . . ? C21 O64 Nd2 125.6(9) 7_765 . ? H22A O1W H22B 120.0 . . ? H23A O2W H23B 120.0 . . ? H24A O3W H24B 120.0 . . ? H4B O4W H4C 120.0 . . ? H6A O6W H6B 120.0 . . ? H7A O7W H7B 120.0 . . ? H8A O8W H8B 120.0 . . ? H9B O9W H9C 120.0 . . ? H10B O10W H10C 120.0 . . ? C1 N1 C5 118.7(13) . . ? C1 N1 Nd2 118.0(10) . . ? C5 N1 Nd2 123.2(10) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.75 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 5.776 _refine_diff_density_min -3.633 _refine_diff_density_rms 0.364 data_7 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 690617' #TrackingRef '1-8.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C21 H29 N3 O72 Pr3 W12' _chemical_formula_weight 4104.28 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pr Pr -0.2180 2.8214 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pbca loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 23.440(5) _cell_length_b 20.489(5) _cell_length_c 29.486(5) _cell_angle_alpha 90.000(5) _cell_angle_beta 90.000(5) _cell_angle_gamma 90.000(5) _cell_volume 14161(5) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 24.8 _cell_measurement_theta_min 7.0 _cell_measurement_theta_max 14.6 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.128 _exptl_crystal_size_mid 0.113 _exptl_crystal_size_min 0.106 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.865 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 14664 _exptl_absorpt_coefficient_mu 21.556 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.051 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.064 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 70105 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1562 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1123 _diffrn_reflns_limit_h_min -27 _diffrn_reflns_limit_h_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -35 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_theta_min 1.49 _diffrn_reflns_theta_max 25.12 _reflns_number_total 12599 _reflns_number_gt 7981 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0377P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment REFALL _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000036(2) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 12599 _refine_ls_number_parameters 990 _refine_ls_number_restraints 2064 _refine_ls_R_factor_all 0.1019 _refine_ls_R_factor_gt 0.0506 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1122 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0945 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.012 _refine_ls_restrained_S_all 0.949 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.47726(3) 0.43416(4) -0.10041(3) 0.02024(19) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.59831(3) 0.37018(4) -0.13131(2) 0.01967(19) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.35994(3) 0.31932(4) -0.07558(2) 0.01843(19) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.37144(3) 0.16126(4) -0.09233(3) 0.01935(19) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.51189(3) 0.09704(4) -0.12824(3) 0.02103(19) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.57746(3) 0.17433(4) -0.04726(3) 0.0215(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.42368(3) 0.19028(4) -0.20922(3) 0.0240(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.40287(3) 0.34826(4) -0.19436(2) 0.0222(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.43737(3) 0.23110(4) -0.00610(2) 0.01877(19) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.52779(4) 0.29237(4) -0.22724(3) 0.0248(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.55394(3) 0.35034(4) -0.02804(2) 0.0211(2) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.61932(3) 0.19361(4) -0.15144(3) 0.0218(2) Uani 1 1 d . . . Pr3 Pr 0.46812(5) 0.09126(6) 0.18292(3) 0.0217(3) Uani 1 1 d . . . Pr2 Pr 0.69382(5) 0.12173(6) 0.05210(4) 0.0272(3) Uani 1 1 d . . . Pr1 Pr 0.72918(5) 0.50651(6) -0.14481(4) 0.0277(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7338(6) 0.2083(8) -0.0065(5) 0.029(4) Uani 1 1 d GU . . C1 C 0.7367(8) 0.2733(7) 0.0021(5) 0.030(4) Uani 1 1 d GU . . C2 C 0.7583(10) 0.3158(10) -0.0274(7) 0.052(5) Uani 1 1 d GU . . H2A H 0.7592 0.3600 -0.0200 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.7782(11) 0.2965(14) -0.0662(8) 0.059(6) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.7939 0.3265 -0.0864 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.7759(9) 0.2324(13) -0.0772(8) 0.046(5) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.7887 0.2178 -0.1053 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.7539(9) 0.1885(11) -0.0453(7) 0.034(4) Uani 1 1 d U . . C6 C 0.7126(9) 0.2875(12) 0.0452(8) 0.041(6) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.7513(10) 0.6146(13) -0.0514(8) 0.045(6) Uani 1 1 d U . . N2 N 0.4819(7) 0.2033(8) 0.1452(5) 0.030(4) Uani 1 1 d GU . . C8 C 0.5306(6) 0.2135(7) 0.1227(6) 0.030(4) Uani 1 1 d GU . . C9 C 0.5412(8) 0.2758(10) 0.1013(6) 0.034(4) Uani 1 1 d GU . . H9A H 0.5744 0.2822 0.0847 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.5022(9) 0.3255(12) 0.1054(7) 0.043(5) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.5084 0.3664 0.0926 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.4513(9) 0.3108(11) 0.1307(6) 0.036(4) Uani 1 1 d U . . H11A H 0.4231 0.3423 0.1341 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.4445(9) 0.2500(11) 0.1498(7) 0.034(4) Uani 1 1 d U . . C13 C 0.5660(9) 0.1569(12) 0.1176(7) 0.037(6) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.3920(9) 0.2294(11) 0.1711(6) 0.028(5) Uani 1 1 d U . . N3 N 0.4472(6) -0.0058(7) 0.2396(4) 0.021(3) Uani 1 1 d GU . . C15 C 0.4886(5) -0.0285(8) 0.2654(5) 0.025(4) Uani 1 1 d GU . . C16 C 0.4800(8) -0.0818(10) 0.2949(6) 0.035(4) Uani 1 1 d GU . . H16A H 0.5087 -0.0967 0.3140 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.4261(9) -0.1110(11) 0.2939(7) 0.040(5) Uani 1 1 d U . . H17A H 0.4184 -0.1472 0.3120 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.3854(9) -0.0865(11) 0.2667(6) 0.034(4) Uani 1 1 d U . . H18A H 0.3494 -0.1058 0.2662 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.3957(8) -0.0347(10) 0.2402(6) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . C20 C 0.5455(7) 0.0029(10) 0.2587(6) 0.017(4) Uani 1 1 d U . . C21 C 0.3554(8) -0.0071(10) 0.2058(6) 0.021(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.5227(5) 0.3384(6) -0.0992(4) 0.0229(13) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.4293(5) 0.2471(6) -0.0809(4) 0.0226(13) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.4670(5) 0.2766(6) -0.1738(4) 0.0224(13) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.5862(5) 0.2626(7) -0.0363(4) 0.0258(15) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.3242(5) 0.0992(6) -0.0920(4) 0.024(3) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.4134(5) 0.3852(6) -0.0729(4) 0.0218(15) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.7157(7) 0.1118(9) 0.1351(5) 0.058(3) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.7098(6) 0.3515(8) 0.0558(5) 0.048(3) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.3898(5) 0.1614(6) -0.0278(4) 0.0235(16) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.6927(5) 0.4876(7) -0.2191(5) 0.040(3) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.3783(5) 0.1785(6) -0.1546(4) 0.0236(15) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.5853(5) 0.1122(6) -0.1602(4) 0.0253(16) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.3069(6) -0.0286(7) 0.2019(4) 0.034(3) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.3741(5) 0.0402(7) 0.1815(4) 0.031(2) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.5860(6) 0.3728(7) 0.0220(4) 0.031(3) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.6838(5) 0.1834(7) -0.1769(4) 0.030(3) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.6572(5) 0.4163(7) -0.1488(4) 0.0277(18) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.4298(5) 0.2138(7) 0.0499(4) 0.029(3) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.5486(5) 0.4520(6) -0.1250(4) 0.0225(16) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.3877(5) 0.1383(7) -0.2454(4) 0.030(3) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.3622(5) 0.3257(6) -0.1390(4) 0.0223(15) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.6298(5) 0.5481(7) -0.1236(4) 0.032(3) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.5606(5) 0.3542(6) -0.1874(4) 0.0229(15) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.2969(5) 0.3603(6) -0.0633(4) 0.0235(19) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.5599(6) 0.3122(7) -0.2781(4) 0.035(3) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.5033(5) 0.1801(6) -0.0198(4) 0.0250(15) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.5760(5) 0.2307(6) -0.2016(4) 0.0243(16) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.3772(5) 0.2693(6) -0.2206(4) 0.0234(17) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.4422(5) 0.1111(6) -0.1000(4) 0.0239(16) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.5525(5) 0.0888(7) -0.0734(4) 0.0261(15) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.3553(5) 0.4002(6) -0.2183(4) 0.028(3) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.5122(5) 0.4275(6) -0.0394(4) 0.0235(16) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.6175(5) 0.1415(7) -0.0029(4) 0.0314(17) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.4783(5) 0.2240(6) -0.2514(4) 0.0247(17) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.6408(5) 0.1740(6) -0.0907(4) 0.0255(16) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.4515(6) 0.5121(7) -0.0948(4) 0.034(3) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.4893(5) 0.3035(6) -0.0064(4) 0.0231(15) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.4286(5) 0.0922(7) 0.0991(4) 0.030(3) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.5506(5) 0.0425(7) 0.2274(4) 0.029(3) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.6204(6) 0.0301(8) 0.0576(5) 0.047(3) Uani 1 1 d U . . O41 O 0.7109(5) 0.6099(7) -0.1897(4) 0.036(3) Uani 1 1 d U . . O42 O 0.5094(5) 0.0164(6) -0.1429(4) 0.0241(19) Uani 1 1 d U . . O43 O 0.3872(6) 0.1713(8) 0.1829(5) 0.039(2) Uani 1 1 d U . . O44 O 0.7144(6) 0.4585(7) -0.0669(4) 0.040(3) Uani 1 1 d U . . O45 O 0.4776(5) 0.1344(6) -0.1814(4) 0.0250(16) Uani 1 1 d U . . O46 O 0.7750(6) 0.4000(8) -0.1609(5) 0.046(3) Uani 1 1 d U . . O47 O 0.4629(5) 0.3548(6) -0.2393(4) 0.0231(17) Uani 1 1 d U . . O48 O 0.7413(6) 0.0120(8) 0.0649(5) 0.054(3) Uani 1 1 d U . . O49 O 0.6943(6) 0.2472(8) 0.0721(5) 0.039(2) Uani 1 1 d U . . O50 O 0.3757(5) 0.2922(6) -0.0139(4) 0.0241(16) Uani 1 1 d U . . O51 O 0.7333(6) 0.5973(8) -0.0920(5) 0.043(3) Uani 1 1 d U . . O52 O 0.6132(6) 0.1640(7) 0.0958(5) 0.040(2) Uani 1 1 d U . . O53 O 0.6159(5) 0.3806(6) -0.0672(4) 0.0241(16) Uani 1 1 d U . . O54 O 0.3236(5) 0.2337(6) -0.0843(4) 0.0230(16) Uani 1 1 d U . . O55 O 0.8263(6) 0.5081(8) -0.1014(5) 0.048(3) Uani 1 1 d U . . O56 O 0.5840(6) -0.0159(7) 0.2869(4) 0.037(4) Uani 1 1 d U . . O57 O 0.4442(5) 0.4072(6) -0.1556(4) 0.0234(15) Uani 1 1 d U . . O58 O 0.3500(6) 0.2708(7) 0.1749(4) 0.037(3) Uani 1 1 d U . . O59 O 0.6266(5) 0.2868(6) -0.1344(4) 0.0241(15) Uani 1 1 d U . . O60 O 0.5532(6) 0.1058(7) 0.1373(4) 0.036(2) Uani 1 1 d U . . O61 O 0.5372(5) 0.1959(6) -0.1113(4) 0.0244(13) Uani 1 1 d U . . O62 O 0.7304(6) 0.0815(7) -0.0210(5) 0.038(2) Uani 1 1 d U . . O1W O 0.3672(9) 0.9961(11) -0.1556(6) 0.103(6) Uani 1 1 d U . . H99A H 0.3753 1.0333 -0.1407 0.124 Uiso 1 1 d R . . H99B H 0.3344 0.9924 -0.1712 0.124 Uiso 1 1 d R . . O2W O 0.2851(9) 0.4348(11) 0.2964(6) 0.099(6) Uani 1 1 d U . . H99C H 0.2991 0.4328 0.3248 0.119 Uiso 1 1 d R . . H99D H 0.2472 0.4330 0.2917 0.119 Uiso 1 1 d R . . O3W O 0.1603(7) 1.0112(10) -0.0206(6) 0.080(5) Uani 1 1 d U . . H99E H 0.1631 1.0404 0.0021 0.095 Uiso 1 1 d R . . H99F H 0.1279 1.0083 -0.0368 0.095 Uiso 1 1 d R . . O4W O 0.4952(9) 0.9450(10) -0.0304(6) 0.093(6) Uani 1 1 d U . . H99G H 0.5111 0.9721 -0.0099 0.111 Uiso 1 1 d R . . H99H H 0.4602 0.9536 -0.0414 0.111 Uiso 1 1 d R . . O5W O 0.2000(8) 0.5087(11) 0.3386(6) 0.099(6) Uani 1 1 d U . . H99I H 0.2125 0.5093 0.3674 0.119 Uiso 1 1 d R . . H99J H 0.1624 0.5083 0.3327 0.119 Uiso 1 1 d R . . O6W O 0.2580(7) 0.2216(9) 0.2138(6) 0.070(4) Uani 1 1 d U . . H99K H 0.2688 0.2104 0.2420 0.084 Uiso 1 1 d R . . H99L H 0.2213 0.2172 0.2052 0.084 Uiso 1 1 d R . . O7W O 0.0888(8) 0.9306(10) 0.0314(6) 0.089(5) Uiso 1 1 d U . . H99M H 0.0889 0.9546 0.0570 0.107 Uiso 1 1 d R . . H99N H 0.0568 0.9277 0.0146 0.107 Uiso 1 1 d R . . O8W O 0.3235(9) 0.8697(12) -0.2301(7) 0.116(6) Uani 1 1 d U . . H99O H 0.3232 0.9109 -0.2195 0.139 Uiso 1 1 d R . . H99P H 0.2941 0.8550 -0.2469 0.139 Uiso 1 1 d R . . O9W O 0.3556(8) 0.5970(10) -0.1137(6) 0.090(6) Uani 1 1 d U . . H99Q H 0.3423 0.6125 -0.0872 0.109 Uiso 1 1 d R . . H99R H 0.3316 0.5905 -0.1371 0.109 Uiso 1 1 d R . . O10W O 0.3495(9) 1.0476(11) 0.0141(6) 0.106(6) Uani 1 1 d U . . H99S H 0.3616 1.0752 0.0358 0.127 Uiso 1 1 d R . . H99T H 0.3146 1.0527 0.0018 0.127 Uiso 1 1 d R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0178(4) 0.0154(4) 0.0274(4) -0.0003(4) 0.0005(3) 0.0000(4) W2 0.0152(4) 0.0185(5) 0.0253(4) -0.0005(4) 0.0041(3) -0.0036(4) W3 0.0128(4) 0.0180(5) 0.0245(4) 0.0025(4) 0.0021(3) 0.0017(4) W4 0.0160(4) 0.0178(5) 0.0242(4) 0.0005(4) 0.0008(3) -0.0037(4) W5 0.0195(4) 0.0148(4) 0.0288(4) -0.0024(4) 0.0044(4) -0.0007(4) W6 0.0160(4) 0.0244(5) 0.0242(4) 0.0020(4) -0.0026(3) 0.0045(4) W7 0.0285(5) 0.0218(5) 0.0218(4) -0.0004(4) -0.0034(4) -0.0079(4) W8 0.0249(5) 0.0201(5) 0.0216(4) 0.0045(4) -0.0021(3) 0.0017(4) W9 0.0161(4) 0.0224(5) 0.0178(4) 0.0031(4) 0.0001(3) -0.0002(4) W10 0.0301(5) 0.0238(5) 0.0204(4) 0.0034(4) -0.0027(4) -0.0035(4) W11 0.0206(4) 0.0239(5) 0.0188(4) 0.0001(4) -0.0012(3) -0.0041(4) W12 0.0156(4) 0.0198(5) 0.0301(4) -0.0005(4) 0.0065(3) 0.0020(4) Pr3 0.0247(6) 0.0190(6) 0.0212(5) 0.0017(5) 0.0030(5) 0.0031(5) Pr2 0.0146(6) 0.0345(8) 0.0324(6) 0.0103(6) -0.0013(5) -0.0017(5) Pr1 0.0223(6) 0.0289(7) 0.0320(6) 0.0004(6) -0.0016(5) -0.0036(6) N1 0.026(7) 0.039(6) 0.024(6) -0.003(6) -0.005(5) 0.001(6) C1 0.024(8) 0.029(7) 0.036(7) -0.002(6) -0.009(6) 0.014(7) C2 0.057(10) 0.046(8) 0.052(8) 0.005(6) -0.004(7) -0.002(8) C3 0.064(10) 0.053(7) 0.061(8) 0.011(7) 0.010(7) -0.008(8) C4 0.039(9) 0.055(8) 0.044(8) 0.002(6) 0.012(7) -0.005(8) C5 0.032(8) 0.036(7) 0.035(7) -0.004(6) -0.001(7) 0.002(7) C6 0.030(9) 0.043(10) 0.052(9) -0.007(8) -0.002(7) 0.002(8) C7 0.045(9) 0.047(10) 0.045(9) -0.013(8) -0.004(8) -0.003(8) N2 0.026(7) 0.033(7) 0.032(7) -0.002(6) -0.001(6) -0.002(5) C8 0.033(7) 0.035(7) 0.022(7) 0.001(7) 0.003(6) 0.001(7) C9 0.036(8) 0.032(8) 0.034(8) 0.000(7) 0.004(7) -0.004(6) C10 0.048(8) 0.035(8) 0.047(9) 0.002(7) -0.004(7) 0.002(6) C11 0.041(7) 0.026(7) 0.040(8) -0.014(7) -0.010(6) 0.001(7) C12 0.030(7) 0.035(7) 0.038(8) -0.001(7) -0.005(7) 0.002(6) C13 0.022(12) 0.042(16) 0.049(14) -0.002(12) 0.004(11) 0.000(11) C14 0.029(8) 0.030(9) 0.024(8) -0.007(7) -0.012(7) 0.004(7) N3 0.024(6) 0.017(7) 0.022(6) -0.006(5) -0.001(5) 0.010(5) C15 0.028(7) 0.028(8) 0.020(7) 0.003(6) 0.002(6) 0.002(6) C16 0.043(7) 0.029(8) 0.033(8) 0.007(6) -0.002(7) 0.008(7) C17 0.047(8) 0.031(8) 0.041(8) 0.010(7) -0.001(7) -0.004(6) C18 0.036(7) 0.032(8) 0.035(8) 0.001(6) 0.006(6) 0.007(6) C19 0.022(6) 0.029(8) 0.031(7) -0.002(6) 0.007(6) 0.006(6) C20 0.013(7) 0.023(8) 0.016(7) -0.010(7) -0.001(6) 0.004(7) C21 0.022(11) 0.019(12) 0.023(10) -0.003(9) 0.011(9) -0.010(9) O1 0.020(2) 0.023(2) 0.026(2) 0.002(2) 0.002(2) -0.002(2) O2 0.019(2) 0.022(2) 0.026(2) 0.002(2) 0.000(2) -0.003(2) O3 0.020(2) 0.022(2) 0.026(2) 0.001(2) 0.002(2) 0.000(2) O4 0.021(3) 0.025(3) 0.031(3) 0.002(3) 0.000(3) -0.003(3) O5 0.016(5) 0.027(5) 0.030(5) 0.001(4) -0.004(4) -0.007(4) O6 0.017(3) 0.023(3) 0.025(3) 0.002(3) 0.000(3) -0.001(3) O7 0.057(6) 0.063(6) 0.052(6) 0.004(5) -0.003(5) 0.010(5) O8 0.040(6) 0.039(6) 0.064(6) -0.010(5) 0.005(5) -0.007(5) O25 0.018(3) 0.023(3) 0.029(3) 0.004(3) 0.002(3) -0.002(3) O10 0.017(5) 0.033(5) 0.069(5) 0.024(5) 0.017(4) 0.004(4) O11 0.019(3) 0.022(3) 0.030(3) 0.001(3) 0.001(3) -0.002(3) O12 0.023(3) 0.025(3) 0.028(3) 0.001(3) 0.001(3) 0.001(3) O13 0.023(6) 0.031(6) 0.047(6) 0.006(5) 0.001(5) -0.001(5) O14 0.023(5) 0.032(5) 0.039(5) 0.007(5) 0.001(5) 0.001(5) O15 0.032(5) 0.035(6) 0.027(5) 0.000(5) -0.004(5) -0.002(5) O16 0.026(6) 0.031(6) 0.034(5) -0.002(5) 0.008(5) 0.003(5) O17 0.021(3) 0.027(3) 0.035(3) 0.002(3) 0.002(3) -0.001(3) O18 0.027(5) 0.028(5) 0.031(5) 0.007(5) -0.004(5) 0.002(5) O19 0.018(3) 0.022(3) 0.027(3) 0.003(3) 0.000(3) -0.001(3) O20 0.031(6) 0.030(6) 0.029(5) 0.001(5) -0.008(5) -0.009(5) O21 0.020(3) 0.021(3) 0.026(3) 0.001(3) 0.002(3) -0.003(3) O22 0.028(5) 0.031(5) 0.039(5) -0.003(5) -0.006(5) -0.002(5) O23 0.020(3) 0.022(3) 0.027(3) 0.003(3) 0.001(3) 0.000(3) O24 0.019(4) 0.023(4) 0.028(4) 0.000(4) 0.003(3) 0.002(4) O9 0.044(6) 0.028(6) 0.033(5) 0.005(5) 0.000(5) -0.010(5) O26 0.021(3) 0.026(3) 0.028(3) 0.003(3) 0.001(3) -0.003(3) O27 0.022(3) 0.024(3) 0.027(3) 0.002(3) 0.000(3) -0.001(3) O28 0.022(3) 0.021(3) 0.027(3) 0.000(3) -0.001(3) -0.001(3) O29 0.020(3) 0.024(3) 0.028(3) 0.004(3) 0.000(3) -0.002(3) O30 0.022(3) 0.026(3) 0.031(3) 0.002(3) -0.001(3) -0.001(3) O31 0.029(6) 0.022(6) 0.033(5) 0.003(5) -0.015(5) 0.003(5) O32 0.020(3) 0.024(3) 0.026(3) 0.002(3) 0.001(3) -0.004(3) O33 0.028(3) 0.030(3) 0.036(3) 0.002(3) 0.000(3) 0.000(3) O34 0.022(3) 0.025(3) 0.027(3) 0.001(3) -0.001(3) -0.001(3) O35 0.021(3) 0.026(3) 0.030(3) 0.001(3) 0.001(3) -0.002(3) O36 0.039(5) 0.026(6) 0.036(5) 0.003(5) 0.005(5) 0.008(5) O37 0.020(3) 0.025(3) 0.025(3) 0.002(3) 0.000(3) 0.000(3) O38 0.031(6) 0.029(6) 0.032(5) 0.007(5) -0.001(5) 0.004(5) O39 0.020(5) 0.029(6) 0.038(5) 0.005(5) -0.002(5) -0.004(5) O40 0.041(6) 0.038(6) 0.062(6) 0.007(6) -0.003(6) -0.009(6) O41 0.026(6) 0.042(7) 0.040(6) 0.006(6) 0.009(5) 0.007(6) O42 0.020(4) 0.024(4) 0.029(4) 0.001(4) 0.004(3) -0.001(4) O43 0.034(5) 0.038(5) 0.046(5) 0.009(4) 0.004(4) 0.001(4) O44 0.036(5) 0.038(5) 0.047(5) 0.008(5) -0.002(5) -0.012(5) O45 0.022(3) 0.024(3) 0.029(3) 0.003(3) 0.003(3) 0.000(3) O46 0.026(6) 0.042(7) 0.071(7) 0.016(6) 0.007(6) 0.004(6) O47 0.022(3) 0.022(3) 0.025(3) 0.000(3) -0.001(3) -0.003(3) O48 0.048(7) 0.045(7) 0.068(7) 0.006(6) -0.001(6) 0.004(6) O49 0.035(4) 0.039(4) 0.044(4) -0.001(4) 0.002(4) 0.002(4) O50 0.020(3) 0.025(3) 0.028(3) 0.003(3) 0.000(3) -0.003(3) O51 0.035(5) 0.045(6) 0.050(5) -0.002(5) -0.006(5) -0.002(5) O52 0.036(4) 0.038(4) 0.046(4) 0.002(4) 0.003(4) -0.002(4) O53 0.021(3) 0.024(3) 0.027(3) 0.002(3) 0.001(3) -0.004(3) O54 0.018(3) 0.023(3) 0.028(3) 0.001(3) 0.001(3) -0.002(3) O55 0.039(7) 0.057(8) 0.047(7) 0.013(7) -0.011(6) 0.007(7) O56 0.038(8) 0.039(9) 0.033(7) 0.005(7) -0.020(6) 0.016(7) O57 0.020(3) 0.023(3) 0.028(3) 0.003(3) 0.000(3) -0.002(3) O58 0.036(7) 0.040(8) 0.035(7) -0.004(6) -0.002(6) 0.011(7) O59 0.021(3) 0.024(3) 0.028(3) 0.002(3) 0.002(3) 0.000(3) O60 0.034(4) 0.031(4) 0.043(4) 0.007(4) 0.001(4) 0.000(4) O61 0.021(2) 0.024(2) 0.028(2) 0.002(2) 0.001(2) -0.001(2) O62 0.036(4) 0.035(4) 0.042(4) 0.004(4) -0.005(4) 0.001(4) O1W 0.105(14) 0.087(14) 0.118(13) -0.033(12) -0.014(11) 0.030(11) O2W 0.092(12) 0.113(16) 0.092(12) 0.008(11) -0.031(10) 0.018(11) O3W 0.070(8) 0.078(9) 0.091(8) -0.006(8) -0.004(7) 0.017(8) O4W 0.106(13) 0.093(15) 0.079(11) -0.007(10) -0.007(10) -0.031(11) O5W 0.090(12) 0.109(16) 0.098(12) 0.009(11) -0.040(10) 0.012(11) O6W 0.055(7) 0.073(8) 0.084(8) 0.009(7) 0.006(7) 0.002(7) O8W 0.120(14) 0.100(15) 0.128(13) -0.034(12) -0.007(12) 0.028(12) O9W 0.100(13) 0.097(14) 0.074(11) -0.025(11) 0.024(10) 0.019(11) O10W 0.123(14) 0.100(15) 0.094(11) 0.001(11) -0.012(10) -0.033(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O36 1.715(14) . ? W1 O19 1.860(11) . ? W1 O57 1.884(12) . ? W1 O6 1.977(12) . ? W1 O32 1.982(11) . ? W1 O1 2.233(13) . ? W2 O17 1.751(12) . ? W2 O59 1.835(13) . ? W2 O23 1.904(11) . ? W2 O53 1.947(12) . ? W2 O19 2.050(12) . ? W2 O1 2.111(12) . ? W3 O24 1.738(12) . ? W3 O6 1.843(12) . ? W3 O21 1.874(11) . ? W3 O50 1.937(11) . ? W3 O54 1.968(13) . ? W3 O2 2.203(12) . ? W4 O5 1.686(12) . ? W4 O54 1.875(13) . ? W4 O11 1.875(11) . ? W4 O25 1.950(11) . ? W4 O29 1.965(12) . ? W4 O2 2.246(12) . ? W5 O42 1.709(13) . ? W5 O29 1.856(12) . ? W5 O30 1.883(12) . ? W5 O45 1.920(12) . ? W5 O12 1.987(12) . ? W5 O61 2.169(13) . ? W6 O33 1.746(13) . ? W6 O4 1.849(13) . ? W6 O26 1.921(12) . ? W6 O35 1.961(12) . ? W6 O30 2.003(13) . ? W6 O61 2.156(11) . ? W7 O20 1.726(12) . ? W7 O45 1.893(12) . ? W7 O34 1.913(12) . ? W7 O11 1.946(12) . ? W7 O28 1.979(13) . ? W7 O3 2.292(12) . ? W8 O31 1.696(12) . ? W8 O28 1.891(12) . ? W8 O57 1.925(12) . ? W8 O47 1.937(12) . ? W8 O21 1.947(11) . ? W8 O3 2.187(12) . ? W9 O18 1.698(12) . ? W9 O26 1.909(12) . ? W9 O37 1.918(13) . ? W9 O25 1.921(12) . ? W9 O50 1.925(12) . ? W9 O2 2.238(11) . ? W10 O9 1.726(12) . ? W10 O27 1.855(12) . ? W10 O23 1.891(12) . ? W10 O34 1.954(12) . ? W10 O47 2.018(12) . ? W10 O3 2.149(11) . ? W11 O15 1.718(12) . ? W11 O32 1.889(13) . ? W11 O37 1.905(12) . ? W11 O53 1.956(12) . ? W11 O4 1.966(13) . ? W11 O1 2.235(11) . ? W12 O16 1.701(12) . ? W12 O12 1.867(13) . ? W12 O35 1.903(12) . ? W12 O27 1.950(12) . ? W12 O59 1.982(13) . ? W12 O61 2.261(12) . ? Pr3 O60 2.424(14) . ? Pr3 O14 2.441(13) . ? Pr3 O43 2.508(15) . ? Pr3 O39 2.542(13) . ? Pr3 O47 2.550(11) 8_566 ? Pr3 O42 2.556(13) 5_655 ? Pr3 N2 2.571(16) . ? Pr3 O38 2.638(12) . ? Pr3 N3 2.643(14) . ? Pr2 O52 2.444(14) . ? Pr2 O33 2.447(13) . ? Pr2 O62 2.462(14) . ? Pr2 O24 2.466(12) 3 ? Pr2 O7 2.508(14) . ? Pr2 O48 2.537(16) . ? Pr2 O40 2.553(15) . ? Pr2 O49 2.637(15) . ? Pr2 N1 2.648(15) . ? Pr1 O10 2.382(15) . ? Pr1 O51 2.429(15) . ? Pr1 O46 2.478(15) . ? Pr1 O17 2.504(13) . ? Pr1 O44 2.522(13) . ? Pr1 O13 2.522(13) 3 ? Pr1 O41 2.535(14) . ? Pr1 O22 2.557(13) . ? Pr1 O55 2.613(14) . ? N1 C5 1.30(2) . ? N1 C1 1.358(15) . ? C1 C2 1.331(15) . ? C1 C6 1.42(2) . ? C2 C3 1.30(3) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.35(3) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.40(3) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 C7 1.53(3) 7_755 ? C6 O49 1.22(2) . ? C6 O8 1.35(3) . ? C7 O62 1.20(3) 7_765 ? C7 O51 1.32(2) . ? C7 C5 1.53(3) 7_765 ? N2 C12 1.30(2) . ? N2 C8 1.336(14) . ? C8 C13 1.43(2) . ? C8 C9 1.446(15) . ? C9 C10 1.37(3) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 C11 1.44(3) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.38(3) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 C14 1.45(3) . ? C13 O60 1.23(2) . ? C13 O52 1.29(2) . ? C14 O43 1.24(2) . ? C14 O58 1.30(2) . ? N3 C15 1.319(13) . ? N3 C19 1.34(2) . ? C15 C16 1.410(14) . ? C15 C20 1.49(2) . ? C16 C17 1.40(3) . ? C16 H16A 0.9300 . ? C17 C18 1.34(3) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.34(3) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C21 1.50(3) . ? C20 O39 1.23(2) . ? C20 O56 1.28(2) . ? C21 O13 1.22(2) . ? C21 O14 1.28(2) . ? O13 Pr1 2.522(13) 3_455 ? O24 Pr2 2.466(12) 3_455 ? O42 Pr3 2.556(13) 5_655 ? O47 Pr3 2.550(11) 8_565 ? O62 C7 1.20(3) 7_755 ? O1W H99A 0.9000 . ? O1W H99B 0.9000 . ? O2W H99C 0.9000 . ? O2W H99D 0.9001 . ? O3W H99E 0.9000 . ? O3W H99F 0.9000 . ? O4W H99G 0.9000 . ? O4W H99H 0.9001 . ? O5W H99I 0.9000 . ? O5W H99J 0.8998 . ? O6W H99K 0.8999 . ? O6W H99L 0.9000 . ? O7W H99M 0.9002 . ? O7W H99N 0.8999 . ? O8W H99O 0.9001 . ? O8W H99P 0.9000 . ? O9W H99Q 0.9000 . ? O9W H99R 0.9000 . ? O10W H99S 0.9000 . ? O10W H99T 0.9002 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O36 W1 O19 99.9(6) . . ? O36 W1 O57 102.2(6) . . ? O19 W1 O57 95.2(5) . . ? O36 W1 O6 99.6(6) . . ? O19 W1 O6 160.3(5) . . ? O57 W1 O6 84.0(5) . . ? O36 W1 O32 97.0(6) . . ? O19 W1 O32 89.8(5) . . ? O57 W1 O32 159.0(5) . . ? O6 W1 O32 84.5(5) . . ? O36 W1 O1 169.9(5) . . ? O19 W1 O1 75.5(5) . . ? O57 W1 O1 87.3(5) . . ? O6 W1 O1 84.8(5) . . ? O32 W1 O1 74.2(5) . . ? O17 W2 O59 101.7(6) . . ? O17 W2 O23 101.8(5) . . ? O59 W2 O23 88.0(5) . . ? O17 W2 O53 93.4(5) . . ? O59 W2 O53 94.3(5) . . ? O23 W2 O53 163.9(5) . . ? O17 W2 O19 91.9(5) . . ? O59 W2 O19 166.3(5) . . ? O23 W2 O19 87.5(5) . . ? O53 W2 O19 86.7(5) . . ? O17 W2 O1 163.7(5) . . ? O59 W2 O1 92.2(5) . . ? O23 W2 O1 87.0(5) . . ? O53 W2 O1 77.0(5) . . ? O19 W2 O1 74.6(5) . . ? O24 W3 O6 102.4(6) . . ? O24 W3 O21 101.4(5) . . ? O6 W3 O21 88.5(5) . . ? O24 W3 O50 96.1(5) . . ? O6 W3 O50 92.3(5) . . ? O21 W3 O50 161.9(5) . . ? O24 W3 O54 95.2(5) . . ? O6 W3 O54 162.4(5) . . ? O21 W3 O54 86.8(5) . . ? O50 W3 O54 87.1(5) . . ? O24 W3 O2 165.1(5) . . ? O6 W3 O2 89.6(5) . . ? O21 W3 O2 87.4(5) . . ? O50 W3 O2 74.5(5) . . ? O54 W3 O2 73.2(5) . . ? O5 W4 O54 101.7(6) . . ? O5 W4 O11 101.8(5) . . ? O54 W4 O11 91.5(5) . . ? O5 W4 O25 98.1(5) . . ? O54 W4 O25 90.5(5) . . ? O11 W4 O25 159.2(5) . . ? O5 W4 O29 99.3(6) . . ? O54 W4 O29 159.0(5) . . ? O11 W4 O29 85.0(5) . . ? O25 W4 O29 85.8(5) . . ? O5 W4 O2 170.4(5) . . ? O54 W4 O2 73.9(5) . . ? O11 W4 O2 87.0(5) . . ? O25 W4 O2 73.7(5) . . ? O29 W4 O2 85.3(5) . . ? O42 W5 O29 103.5(6) . . ? O42 W5 O30 98.5(6) . . ? O29 W5 O30 94.2(5) . . ? O42 W5 O45 99.4(5) . . ? O29 W5 O45 86.4(5) . . ? O30 W5 O45 161.4(6) . . ? O42 W5 O12 93.5(5) . . ? O29 W5 O12 162.0(6) . . ? O30 W5 O12 89.0(5) . . ? O45 W5 O12 85.0(5) . . ? O42 W5 O61 166.1(5) . . ? O29 W5 O61 89.5(5) . . ? O30 W5 O61 75.4(5) . . ? O45 W5 O61 86.0(5) . . ? O12 W5 O61 74.2(5) . . ? O33 W6 O4 100.7(6) . . ? O33 W6 O26 101.2(5) . . ? O4 W6 O26 88.1(5) . . ? O33 W6 O35 94.7(5) . . ? O4 W6 O35 91.9(5) . . ? O26 W6 O35 163.8(5) . . ? O33 W6 O30 96.2(6) . . ? O4 W6 O30 163.0(5) . . ? O26 W6 O30 87.2(5) . . ? O35 W6 O30 88.0(5) . . ? O33 W6 O61 166.1(6) . . ? O4 W6 O61 90.1(5) . . ? O26 W6 O61 87.7(5) . . ? O35 W6 O61 76.1(5) . . ? O30 W6 O61 73.4(5) . . ? O20 W7 O45 102.7(6) . . ? O20 W7 O34 98.5(5) . . ? O45 W7 O34 93.1(5) . . ? O20 W7 O11 99.7(5) . . ? O45 W7 O11 86.0(5) . . ? O34 W7 O11 161.6(5) . . ? O20 W7 O28 97.5(6) . . ? O45 W7 O28 159.3(5) . . ? O34 W7 O28 87.9(5) . . ? O11 W7 O28 86.7(5) . . ? O20 W7 O3 166.9(5) . . ? O45 W7 O3 88.5(5) . . ? O34 W7 O3 73.8(5) . . ? O11 W7 O3 87.7(5) . . ? O28 W7 O3 71.9(5) . . ? O31 W8 O28 99.1(6) . . ? O31 W8 O57 100.7(6) . . ? O28 W8 O57 160.0(5) . . ? O31 W8 O47 98.6(6) . . ? O28 W8 O47 90.6(5) . . ? O57 W8 O47 89.8(5) . . ? O31 W8 O21 100.2(6) . . ? O28 W8 O21 89.1(5) . . ? O57 W8 O21 84.1(5) . . ? O47 W8 O21 161.0(5) . . ? O31 W8 O3 171.5(5) . . ? O28 W8 O3 76.0(5) . . ? O57 W8 O3 84.8(5) . . ? O47 W8 O3 74.7(5) . . ? O21 W8 O3 86.8(5) . . ? O18 W9 O26 100.1(6) . . ? O18 W9 O37 103.4(6) . . ? O26 W9 O37 84.8(5) . . ? O18 W9 O25 96.2(6) . . ? O26 W9 O25 89.5(5) . . ? O37 W9 O25 160.2(5) . . ? O18 W9 O50 100.0(5) . . ? O26 W9 O50 159.7(5) . . ? O37 W9 O50 88.4(5) . . ? O25 W9 O50 90.4(5) . . ? O18 W9 O2 168.6(5) . . ? O26 W9 O2 86.6(5) . . ? O37 W9 O2 86.4(5) . . ? O25 W9 O2 74.4(5) . . ? O50 W9 O2 73.9(5) . . ? O9 W10 O27 104.3(6) . . ? O9 W10 O23 101.8(6) . . ? O27 W10 O23 87.5(5) . . ? O9 W10 O34 96.4(6) . . ? O27 W10 O34 91.2(5) . . ? O23 W10 O34 161.5(5) . . ? O9 W10 O47 91.6(6) . . ? O27 W10 O47 164.1(5) . . ? O23 W10 O47 89.4(5) . . ? O34 W10 O47 86.8(5) . . ? O9 W10 O3 164.1(5) . . ? O27 W10 O3 90.1(5) . . ? O23 W10 O3 85.1(5) . . ? O34 W10 O3 76.5(5) . . ? O47 W10 O3 74.0(5) . . ? O15 W11 O32 98.9(6) . . ? O15 W11 O37 101.3(5) . . ? O32 W11 O37 93.9(5) . . ? O15 W11 O53 95.5(5) . . ? O32 W11 O53 90.9(5) . . ? O37 W11 O53 161.6(5) . . ? O15 W11 O4 100.5(6) . . ? O32 W11 O4 160.5(5) . . ? O37 W11 O4 83.5(5) . . ? O53 W11 O4 86.0(5) . . ? O15 W11 O1 168.0(6) . . ? O32 W11 O1 75.9(5) . . ? O37 W11 O1 90.0(5) . . ? O53 W11 O1 74.0(5) . . ? O4 W11 O1 84.8(5) . . ? O16 W12 O12 102.0(6) . . ? O16 W12 O35 98.9(6) . . ? O12 W12 O35 93.1(5) . . ? O16 W12 O27 100.1(6) . . ? O12 W12 O27 91.2(5) . . ? O35 W12 O27 159.1(5) . . ? O16 W12 O59 98.8(6) . . ? O12 W12 O59 158.9(5) . . ? O35 W12 O59 86.7(5) . . ? O27 W12 O59 82.0(5) . . ? O16 W12 O61 172.2(6) . . ? O12 W12 O61 74.2(5) . . ? O35 W12 O61 74.7(5) . . ? O27 W12 O61 86.9(5) . . ? O59 W12 O61 85.5(5) . . ? O60 Pr3 O14 141.8(4) . . ? O60 Pr3 O43 122.8(5) . . ? O14 Pr3 O43 66.2(5) . . ? O60 Pr3 O39 73.1(4) . . ? O14 Pr3 O39 121.8(4) . . ? O43 Pr3 O39 146.4(4) . . ? O60 Pr3 O47 119.1(4) . 8_566 ? O14 Pr3 O47 99.1(4) . 8_566 ? O43 Pr3 O47 71.4(4) . 8_566 ? O39 Pr3 O47 75.0(4) . 8_566 ? O60 Pr3 O42 71.3(4) . 5_655 ? O14 Pr3 O42 79.0(4) . 5_655 ? O43 Pr3 O42 136.1(4) . 5_655 ? O39 Pr3 O42 75.1(4) . 5_655 ? O47 Pr3 O42 143.0(4) 8_566 5_655 ? O60 Pr3 N2 63.1(5) . . ? O14 Pr3 N2 119.3(5) . . ? O43 Pr3 N2 60.7(5) . . ? O39 Pr3 N2 118.6(5) . . ? O47 Pr3 N2 90.5(4) 8_566 . ? O42 Pr3 N2 123.0(4) 5_655 . ? O60 Pr3 O38 76.6(4) . . ? O14 Pr3 O38 70.8(4) . . ? O43 Pr3 O38 74.3(4) . . ? O39 Pr3 O38 138.9(4) . . ? O47 Pr3 O38 145.4(4) 8_566 . ? O42 Pr3 O38 69.3(4) 5_655 . ? N2 Pr3 O38 68.4(5) . . ? O60 Pr3 N3 126.6(5) . . ? O14 Pr3 N3 61.3(4) . . ? O43 Pr3 N3 110.6(4) . . ? O39 Pr3 N3 61.3(4) . . ? O47 Pr3 N3 75.4(4) 8_566 . ? O42 Pr3 N3 71.4(4) 5_655 . ? N2 Pr3 N3 165.5(5) . . ? O38 Pr3 N3 122.2(4) . . ? O52 Pr2 O33 74.1(4) . . ? O52 Pr2 O62 148.1(4) . . ? O33 Pr2 O62 74.3(4) . . ? O52 Pr2 O24 129.3(4) . 3 ? O33 Pr2 O24 141.3(4) . 3 ? O62 Pr2 O24 80.0(4) . 3 ? O52 Pr2 O7 70.9(5) . . ? O33 Pr2 O7 144.0(5) . . ? O62 Pr2 O7 139.1(5) . . ? O24 Pr2 O7 71.4(5) 3 . ? O52 Pr2 O48 125.1(5) . . ? O33 Pr2 O48 124.5(5) . . ? O62 Pr2 O48 71.4(5) . . ? O24 Pr2 O48 71.5(5) 3 . ? O7 Pr2 O48 72.1(5) . . ? O52 Pr2 O40 72.9(5) . . ? O33 Pr2 O40 70.8(5) . . ? O62 Pr2 O40 92.5(5) . . ? O24 Pr2 O40 139.6(5) 3 . ? O7 Pr2 O40 90.9(5) . . ? O48 Pr2 O40 68.6(5) . . ? O52 Pr2 O49 62.6(5) . . ? O33 Pr2 O49 89.4(4) . . ? O62 Pr2 O49 121.4(5) . . ? O24 Pr2 O49 79.7(4) 3 . ? O7 Pr2 O49 82.0(5) . . ? O48 Pr2 O49 146.0(5) . . ? O40 Pr2 O49 134.9(5) . . ? O52 Pr2 N1 112.4(5) . . ? O33 Pr2 N1 73.5(4) . . ? O62 Pr2 N1 61.9(5) . . ? O24 Pr2 N1 68.9(4) 3 . ? O7 Pr2 N1 128.2(5) . . ? O48 Pr2 N1 122.3(5) . . ? O40 Pr2 N1 140.6(5) . . ? O49 Pr2 N1 59.5(5) . . ? O10 Pr1 O51 136.7(5) . . ? O10 Pr1 O46 80.6(5) . . ? O51 Pr1 O46 141.3(5) . . ? O10 Pr1 O17 66.1(4) . . ? O51 Pr1 O17 128.5(4) . . ? O46 Pr1 O17 68.5(4) . . ? O10 Pr1 O44 136.4(4) . . ? O51 Pr1 O44 73.8(5) . . ? O46 Pr1 O44 83.7(5) . . ? O17 Pr1 O44 70.3(4) . . ? O10 Pr1 O13 71.1(4) . 3 ? O51 Pr1 O13 105.2(5) . 3 ? O46 Pr1 O13 73.6(5) . 3 ? O17 Pr1 O13 126.0(4) . 3 ? O44 Pr1 O13 141.0(4) . 3 ? O10 Pr1 O41 66.1(5) . . ? O51 Pr1 O41 72.6(5) . . ? O46 Pr1 O41 135.2(4) . . ? O17 Pr1 O41 118.6(4) . . ? O44 Pr1 O41 141.1(4) . . ? O13 Pr1 O41 67.9(4) 3 . ? O10 Pr1 O22 87.2(4) . . ? O51 Pr1 O22 67.9(4) . . ? O46 Pr1 O22 137.3(4) . . ? O17 Pr1 O22 69.1(4) . . ? O44 Pr1 O22 77.5(4) . . ? O13 Pr1 O22 139.6(4) 3 . ? O41 Pr1 O22 72.2(4) . . ? O10 Pr1 O55 139.9(4) . . ? O51 Pr1 O55 69.0(5) . . ? O46 Pr1 O55 74.2(5) . . ? O17 Pr1 O55 128.2(5) . . ? O44 Pr1 O55 71.2(4) . . ? O13 Pr1 O55 72.2(4) 3 . ? O41 Pr1 O55 113.2(5) . . ? O22 Pr1 O55 132.1(4) . . ? C5 N1 C1 116.9(14) . . ? C5 N1 Pr2 119.5(15) . . ? C1 N1 Pr2 123.5(9) . . ? C2 C1 N1 122.6 . . ? C2 C1 C6 127.0(15) . . ? N1 C1 C6 110.4(15) . . ? C3 C2 C1 120.9(17) . . ? C3 C2 H2A 119.6 . . ? C1 C2 H2A 119.6 . . ? C2 C3 C4 120(2) . . ? C2 C3 H3A 120.2 . . ? C4 C3 H3A 120.2 . . ? C3 C4 C5 118(2) . . ? C3 C4 H4A 120.8 . . ? C5 C4 H4A 120.8 . . ? N1 C5 C4 122(2) . . ? N1 C5 C7 112.5(19) . 7_755 ? C4 C5 C7 126(2) . 7_755 ? O49 C6 O8 119(2) . . ? O49 C6 C1 126(2) . . ? O8 C6 C1 115(2) . . ? O62 C7 O51 130(2) 7_765 . ? O62 C7 C5 120(2) 7_765 7_765 ? O51 C7 C5 110(2) . 7_765 ? C12 N2 C8 120.6(14) . . ? C12 N2 Pr3 121.8(14) . . ? C8 N2 Pr3 117.5(9) . . ? N2 C8 C13 114.9(14) . . ? N2 C8 C9 120.1 . . ? C13 C8 C9 124.7(14) . . ? C10 C9 C8 120.2(15) . . ? C10 C9 H9A 119.9 . . ? C8 C9 H9A 119.9 . . ? C9 C10 C11 116(2) . . ? C9 C10 H10A 121.9 . . ? C11 C10 H10A 121.9 . . ? C12 C11 C10 120(2) . . ? C12 C11 H11A 120.1 . . ? C10 C11 H11A 120.1 . . ? N2 C12 C11 123(2) . . ? N2 C12 C14 114(2) . . ? C11 C12 C14 123(2) . . ? O60 C13 O52 123(2) . . ? O60 C13 C8 119.7(18) . . ? O52 C13 C8 117(2) . . ? O43 C14 O58 122(2) . . ? O43 C14 C12 119(2) . . ? O58 C14 C12 119(2) . . ? C15 N3 C19 119.8(13) . . ? C15 N3 Pr3 119.6(8) . . ? C19 N3 Pr3 120.5(12) . . ? N3 C15 C16 121.6 . . ? N3 C15 C20 115.5(12) . . ? C16 C15 C20 122.8(12) . . ? C17 C16 C15 116.6(14) . . ? C17 C16 H16A 121.7 . . ? C15 C16 H16A 121.7 . . ? C18 C17 C16 120(2) . . ? C18 C17 H17A 120.2 . . ? C16 C17 H17A 120.2 . . ? C19 C18 C17 121(2) . . ? C19 C18 H18A 119.5 . . ? C17 C18 H18A 119.5 . . ? C18 C19 N3 121.3(19) . . ? C18 C19 C21 125.4(19) . . ? N3 C19 C21 113.0(17) . . ? O39 C20 O56 127.7(17) . . ? O39 C20 C15 117.9(15) . . ? O56 C20 C15 114.4(16) . . ? O13 C21 O14 122.4(18) . . ? O13 C21 C19 120.9(17) . . ? O14 C21 C19 116.6(17) . . ? W2 O1 W1 97.0(5) . . ? W2 O1 W11 96.5(5) . . ? W1 O1 W11 94.3(5) . . ? W3 O2 W9 95.2(4) . . ? W3 O2 W4 95.3(4) . . ? W9 O2 W4 94.8(4) . . ? W10 O3 W8 98.7(5) . . ? W10 O3 W7 94.3(4) . . ? W8 O3 W7 95.0(4) . . ? W6 O4 W11 150.9(7) . . ? W3 O6 W1 150.3(7) . . ? W9 O25 W4 117.1(6) . . ? W4 O11 W7 151.8(7) . . ? W12 O12 W5 116.3(6) . . ? C21 O13 Pr1 132.0(13) . 3_455 ? C21 O14 Pr3 128.5(12) . . ? W2 O17 Pr1 156.3(7) . . ? W1 O19 W2 112.7(6) . . ? W3 O21 W8 150.1(7) . . ? W10 O23 W2 147.5(7) . . ? W3 O24 Pr2 158.9(7) . 3_455 ? W9 O26 W6 148.8(7) . . ? W10 O27 W12 153.1(7) . . ? W8 O28 W7 117.1(6) . . ? W5 O29 W4 151.1(7) . . ? W5 O30 W6 113.5(6) . . ? W11 O32 W1 115.6(6) . . ? W6 O33 Pr2 162.5(7) . . ? W7 O34 W10 114.8(6) . . ? W12 O35 W6 114.5(6) . . ? W11 O37 W9 153.6(7) . . ? C20 O39 Pr3 124.8(11) . . ? W5 O42 Pr3 160.7(6) . 5_655 ? C14 O43 Pr3 123.8(13) . . ? W7 O45 W5 150.9(7) . . ? W8 O47 W10 112.5(6) . . ? W8 O47 Pr3 132.8(6) . 8_565 ? W10 O47 Pr3 113.4(5) . 8_565 ? C6 O49 Pr2 121.0(14) . . ? W9 O50 W3 116.2(6) . . ? C7 O51 Pr1 143.2(15) . . ? C13 O52 Pr2 152.4(15) . . ? W2 O53 W11 112.4(6) . . ? W4 O54 W3 117.6(6) . . ? W1 O57 W8 154.6(7) . . ? W2 O59 W12 151.5(7) . . ? C13 O60 Pr3 124.4(14) . . ? W6 O61 W5 97.5(5) . . ? W6 O61 W12 94.7(4) . . ? W5 O61 W12 95.3(5) . . ? C7 O62 Pr2 126.0(15) 7_755 . ? H99A O1W H99B 120.0 . . ? H99C O2W H99D 120.0 . . ? H99E O3W H99F 120.0 . . ? H99G O4W H99H 120.0 . . ? H99I O5W H99J 120.0 . . ? H99K O6W H99L 120.0 . . ? H99M O7W H99N 120.0 . . ? H99O O8W H99P 120.0 . . ? H99Q O9W H99R 120.0 . . ? H99S O10W H99T 120.0 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.12 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 4.742 _refine_diff_density_min -2.014 _refine_diff_density_rms 0.428 data_6 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 694517' #TrackingRef '1-8.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C21 H29 Ce3 N3 O72 W12' _chemical_formula_weight 4101.91 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ce Ce -0.2486 2.6331 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'Pbca ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 23.472(5) _cell_length_b 20.489(5) _cell_length_c 29.669(5) _cell_angle_alpha 90.000(5) _cell_angle_beta 90.000(5) _cell_angle_gamma 90.000(5) _cell_volume 14268(5) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 24.8 _cell_measurement_theta_min 7.0 _cell_measurement_theta_max 14.6 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.128 _exptl_crystal_size_mid 0.113 _exptl_crystal_size_min 0.106 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.819 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 14512 _exptl_absorpt_coefficient_mu 21.259 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.082 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.105 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 70381 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1350 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0946 _diffrn_reflns_limit_h_min -25 _diffrn_reflns_limit_h_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -35 _diffrn_reflns_limit_l_max 35 _diffrn_reflns_theta_min 1.37 _diffrn_reflns_theta_max 25.04 _reflns_number_total 12624 _reflns_number_gt 8490 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0517P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000018(2) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 12624 _refine_ls_number_parameters 996 _refine_ls_number_restraints 3515 _refine_ls_R_factor_all 0.0881 _refine_ls_R_factor_gt 0.0480 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1239 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1039 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.041 _refine_ls_restrained_S_all 0.927 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.40244(3) 0.87033(4) 0.13216(2) 0.01866(17) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.52308(3) 0.93436(4) 0.09981(2) 0.01957(17) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.48993(3) 0.59706(4) 0.12987(2) 0.01973(18) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.63991(3) 0.81936(4) 0.07469(2) 0.01737(17) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.62921(3) 0.66154(4) 0.09207(2) 0.01824(17) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.44554(3) 0.84906(4) 0.02881(2) 0.01992(18) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.59886(3) 0.84948(4) 0.19307(2) 0.02073(18) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.57916(3) 0.69193(4) 0.20869(2) 0.02306(19) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.42298(3) 0.67298(4) 0.04878(2) 0.01990(18) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.47556(3) 0.79262(4) 0.22620(2) 0.02301(19) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.56219(3) 0.73033(4) 0.00656(2) 0.01769(17) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.38199(3) 0.69347(4) 0.15287(2) 0.02027(18) Uani 1 1 d . . . Ce3 Ce 0.47051(4) 0.40724(5) 0.18396(3) 0.0183(2) Uani 1 1 d . . . Ce2 Ce 0.30611(4) 0.62126(5) -0.05097(3) 0.0230(3) Uani 1 1 d . . . Ce1 Ce 0.26990(5) 1.00514(5) 0.14603(4) 0.0247(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.4848(7) 0.2950(8) 0.1446(5) 0.026(3) Uani 1 1 d U . . N2 N 0.4498(6) 0.5051(7) 0.2396(4) 0.015(3) Uani 1 1 d U . . N1 N 0.2679(7) 0.7064(8) 0.0075(5) 0.029(4) Uani 1 1 d U . . C21 C 0.5699(8) 0.3423(10) 0.1170(6) 0.028(4) Uani 1 1 d U . . C8 C 0.3975(7) 0.5354(9) 0.2409(5) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . C19 C 0.5303(8) 0.2843(9) 0.1210(6) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . C4 C 0.2406(10) 0.8192(12) 0.0277(7) 0.050(5) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.2390 0.8633 0.0205 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2193(10) 0.7940(13) 0.0698(8) 0.056(6) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.2034 0.8222 0.0909 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.4441(8) 0.2471(10) 0.1474(6) 0.029(4) Uani 1 1 d U . . C16 C 0.4522(9) 0.1848(10) 0.1284(6) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . H16A H 0.4248 0.1523 0.1313 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2644(9) 0.7711(10) -0.0024(7) 0.036(4) Uani 1 1 d U . . C18 C 0.5409(8) 0.2252(10) 0.0996(6) 0.030(4) Uani 1 1 d U . . H18A H 0.5732 0.2202 0.0817 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.3579(8) 0.5061(9) 0.2083(6) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . C20 C 0.3924(9) 0.2702(10) 0.1706(6) 0.030(4) Uani 1 1 d U . . C12 C 0.4886(8) 0.5314(10) 0.2663(6) 0.026(4) Uani 1 1 d U . . C9 C 0.3858(9) 0.5875(10) 0.2678(6) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.3498 0.6063 0.2679 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.4797(9) 0.5829(10) 0.2937(6) 0.038(6) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.5087 0.5991 0.3120 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2484(9) 1.1136(10) 0.0536(6) 0.033(5) Uiso 1 1 d . . . C1 C 0.2460(9) 0.6852(9) 0.0466(6) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.5445(8) 0.4980(9) 0.2585(6) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.2883(8) 0.7879(10) -0.0478(8) 0.037(6) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.5031(9) 0.1734(11) 0.1050(6) 0.040(6) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.5114 0.1323 0.0934 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.4266(10) 0.6106(11) 0.2937(7) 0.046(6) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.4192 0.6463 0.3123 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2225(9) 0.7286(10) 0.0790(7) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.2092 0.7127 0.1064 0.050 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.6100(5) 0.6615(6) 0.0288(4) 0.0243(13) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.5711(5) 0.7475(6) 0.0806(4) 0.0250(10) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.5582(5) 0.6108(6) 0.1016(4) 0.0253(11) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.3759(5) 0.4595(6) 0.1836(4) 0.0300(16) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.4424(5) 0.8559(6) 0.1884(4) 0.0268(11) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.3614(5) 0.6723(6) 0.0926(4) 0.0258(12) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.5394(5) 0.8574(6) 0.2377(4) 0.0266(12) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.4784(5) 0.8381(6) 0.0999(4) 0.0250(10) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.4456(5) 0.8145(6) 0.2761(4) 0.0307(14) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.6387(5) 0.8277(6) 0.1380(4) 0.0252(12) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.2639(6) 1.0954(7) 0.0932(4) 0.037(2) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.6483(5) 0.9026(6) 0.2156(4) 0.028(2) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.1926(6) 1.0278(7) 0.2035(4) 0.037(2) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.6773(5) 0.7337(6) 0.0832(4) 0.0251(13) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.4251(5) 0.7308(6) 0.2030(4) 0.0258(11) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.4486(5) 0.5881(6) 0.0758(4) 0.0260(12) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.3696(5) 1.0477(6) 0.1238(4) 0.032(2) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.5247(5) 0.7243(6) 0.2506(4) 0.0249(13) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.5867(5) 0.8849(6) 0.0716(4) 0.0254(12) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.6238(5) 0.6803(6) 0.1542(4) 0.0251(11) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.6268(5) 0.7701(6) 0.2198(4) 0.0262(12) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.4524(5) 0.9505(6) 0.1266(4) 0.0255(12) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.2886(6) 1.1083(7) 0.1929(4) 0.037(3) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.3887(6) 0.3254(7) 0.1845(4) 0.033(2) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.6220(5) 0.7914(6) 0.0137(4) 0.0243(13) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.3829(5) 0.6407(6) 0.0047(4) 0.0285(14) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.5098(5) 0.8028(6) 0.0076(4) 0.0247(12) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.4933(5) 0.5162(6) 0.1452(4) 0.0280(13) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.4137(5) 0.7609(6) 0.0379(4) 0.0265(11) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.3753(5) 0.7861(6) 0.1357(4) 0.0266(11) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.4955(5) 0.6785(6) 0.0205(4) 0.0248(11) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.5675(5) 0.7122(6) -0.0495(4) 0.025(2) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.4125(5) 0.8706(6) -0.0211(4) 0.029(2) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.5258(5) 0.6353(6) 0.1826(4) 0.0263(11) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.5489(6) 1.0134(6) 0.0940(4) 0.032(2) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.3178(5) 0.6824(6) 0.1798(4) 0.028(2) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.7014(5) 0.8602(6) 0.0627(4) 0.0256(14) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.3441(5) 0.9158(6) 0.1498(4) 0.0294(13) Uani 1 1 d U . . O52 O 0.6127(6) 0.3347(7) 0.0928(4) 0.037(2) Uani 1 1 d U . . O53 O 0.3044(6) 0.7456(7) -0.0726(5) 0.037(2) Uani 1 1 d U . . O54 O 0.4308(5) 0.4085(6) 0.1012(4) 0.031(2) Uani 1 1 d U . . O55 O 0.3102(6) 0.9818(7) 0.2265(5) 0.041(2) Uani 1 1 d U . . O57 O 0.5560(5) 0.3923(6) 0.1373(4) 0.0312(16) Uani 1 1 d U . . O58 O 0.6171(5) 0.6417(6) 0.2437(4) 0.029(2) Uani 1 1 d U . . O60 O 0.4166(5) 0.6133(6) 0.1621(4) 0.0263(12) Uani 1 1 d U . . O61 O 0.5573(5) 0.9081(6) 0.1550(4) 0.0262(11) Uani 1 1 d U . . O62 O 0.4640(5) 0.6964(6) 0.1127(4) 0.0260(10) Uani 1 1 d U . . O63 O 0.4878(5) 0.9258(6) 0.0401(4) 0.0248(12) Uani 1 1 d U . . O64 O 0.5538(5) 0.4579(6) 0.2284(4) 0.0284(16) Uani 1 1 d U . . O65 O 0.6774(5) 0.5991(6) 0.0921(4) 0.025(2) Uani 1 1 d U . . O66 O 0.5350(5) 0.7758(6) 0.1741(4) 0.0248(10) Uani 1 1 d U . . O67 O 0.3844(5) 0.8789(6) 0.0686(4) 0.0256(12) Uani 1 1 d U . . O68 O 0.2851(6) 0.9561(7) 0.0674(4) 0.038(2) Uani 1 1 d U . . O69 O 0.1731(6) 1.0049(7) 0.1031(5) 0.045(3) Uani 1 1 d U . . O70 O 0.2238(6) 0.8958(7) 0.1642(4) 0.036(2) Uani 1 1 d U . . O80 O 0.2815(7) 0.6151(8) -0.1351(5) 0.059(4) Uani 1 1 d U . . O88 O 0.2574(6) 0.5109(7) -0.0644(5) 0.046(3) Uani 1 1 d U . . O90 O 0.3794(6) 0.5295(7) -0.0575(5) 0.048(3) Uani 1 1 d U . . O91 O 0.3515(6) 0.2277(7) 0.1751(4) 0.038(3) Uani 1 1 d U . . O93 O 0.5858(6) 0.5182(7) 0.2864(4) 0.034(3) Uani 1 1 d U . . O98 O 0.2895(6) 0.8527(7) -0.0550(5) 0.044(3) Uani 1 1 d U . . O100 O 0.2312(6) 1.0802(7) 0.0223(4) 0.038(3) Uani 1 1 d U . . O1W O 0.6367(6) 0.4949(7) 0.1543(4) 0.0389(17) Uani 1 1 d U . . H50A H 0.6530 0.4827 0.1805 0.047 Uiso 1 1 d R . . H50B H 0.6448 0.4732 0.1287 0.047 Uiso 1 1 d R . . O2W O 0.4118(9) 0.0738(11) 0.0340(6) 0.114(9) Uani 1 1 d . . . H50C H 0.3774 0.0544 0.0347 0.137 Uiso 1 1 d R . . H50D H 0.4399 0.0568 0.0169 0.137 Uiso 1 1 d R . . O3W O 0.6988(6) 0.9944(7) 0.1580(4) 0.0389(19) Uani 1 1 d U . . H50E H 0.6895 1.0251 0.1783 0.047 Uiso 1 1 d R . . H50F H 0.7237 1.0037 0.1358 0.047 Uiso 1 1 d R . . O4W O 0.3522(8) 0.9032(10) 0.8829(6) 0.098(7) Uani 1 1 d . . . H50G H 0.3748 0.8720 0.8946 0.118 Uiso 1 1 d R . . H50H H 0.3329 0.9303 0.9013 0.118 Uiso 1 1 d R . . O5W O 0.2611(7) 0.2772(7) 0.2154(5) 0.055(3) Uani 1 1 d U . . H50I H 0.2938 0.2542 0.2140 0.066 Uiso 1 1 d R . . H50J H 0.2280 0.2566 0.2209 0.066 Uiso 1 1 d R . . O6W O 0.1604(7) 0.4882(8) 0.9803(6) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.1812 0.4531 0.9883 0.081 Uiso 1 1 d R . . H6B H 0.1359 0.5060 1.0002 0.081 Uiso 1 1 d R . . O7W O 0.2818(7) 0.0673(8) 0.2971(5) 0.065(4) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.2778 0.0545 0.3259 0.078 Uiso 1 1 d R . . H7B H 0.2864 0.0374 0.2751 0.078 Uiso 1 1 d R . . O8W O 0.4934(9) 0.5529(10) 0.9681(6) 0.091(5) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.5174 0.5190 0.9716 0.109 Uiso 1 1 d R . . H8B H 0.4770 0.5715 0.9923 0.109 Uiso 1 1 d R . . O9W O 0.6500(9) 0.5524(10) 0.9860(6) 0.102(6) Uani 1 1 d U . . H9B H 0.6743 0.5185 0.9874 0.122 Uiso 1 1 d R . . H9C H 0.6378 0.5717 1.0114 0.122 Uiso 1 1 d R . . O10W O 0.3279(6) 0.8679(7) 0.2748(5) 0.0428(18) Uani 1 1 d U . . H10B H 0.3308 0.8812 0.3036 0.051 Uiso 1 1 d R . . H10C H 0.3127 0.8945 0.2539 0.051 Uiso 1 1 d R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0171(4) 0.0142(4) 0.0247(4) 0.0000(3) 0.0045(3) 0.0033(3) W2 0.0191(4) 0.0111(4) 0.0285(4) -0.0003(3) 0.0003(3) 0.0007(3) W3 0.0204(4) 0.0109(4) 0.0279(4) 0.0028(3) 0.0038(3) 0.0006(3) W4 0.0138(4) 0.0138(4) 0.0245(4) -0.0024(3) 0.0023(3) -0.0010(3) W5 0.0169(4) 0.0130(4) 0.0249(4) -0.0011(3) 0.0014(3) 0.0037(3) W6 0.0212(4) 0.0195(4) 0.0191(4) 0.0007(3) -0.0012(3) 0.0045(3) W7 0.0238(4) 0.0171(4) 0.0213(4) -0.0047(3) -0.0021(3) -0.0011(3) W8 0.0300(5) 0.0179(4) 0.0212(4) -0.0003(3) -0.0044(3) 0.0086(4) W9 0.0175(4) 0.0195(4) 0.0227(4) -0.0020(3) -0.0032(3) -0.0041(3) W10 0.0296(5) 0.0185(4) 0.0209(4) -0.0032(3) -0.0032(3) 0.0015(4) W11 0.0172(4) 0.0181(4) 0.0178(4) -0.0026(3) -0.0002(3) 0.0000(3) W12 0.0167(4) 0.0157(4) 0.0284(4) 0.0003(3) 0.0050(3) -0.0024(3) Ce3 0.0225(6) 0.0137(6) 0.0186(5) -0.0013(4) 0.0018(4) -0.0028(4) Ce2 0.0152(6) 0.0264(7) 0.0274(6) -0.0063(5) -0.0013(4) -0.0003(5) Ce1 0.0217(6) 0.0228(6) 0.0296(6) 0.0010(5) -0.0016(5) 0.0032(5) N3 0.032(6) 0.022(6) 0.025(6) 0.002(5) 0.006(5) 0.002(5) N2 0.013(5) 0.019(6) 0.014(5) 0.002(4) 0.004(4) -0.006(4) N1 0.030(6) 0.031(5) 0.026(5) 0.001(4) -0.004(4) -0.002(4) C21 0.026(6) 0.028(5) 0.029(6) 0.004(5) 0.001(4) 0.000(4) C8 0.019(5) 0.021(6) 0.020(5) 0.002(4) 0.007(4) -0.001(4) C19 0.023(5) 0.025(5) 0.023(5) 0.000(4) -0.006(4) 0.004(4) C4 0.053(8) 0.046(7) 0.053(7) -0.006(5) -0.001(6) 0.002(6) C3 0.059(8) 0.053(8) 0.055(7) -0.011(6) 0.003(6) 0.001(6) C15 0.032(6) 0.025(6) 0.029(6) 0.002(5) -0.002(5) -0.001(5) C16 0.038(7) 0.024(5) 0.031(6) 0.001(5) -0.004(5) -0.002(5) C5 0.037(7) 0.031(6) 0.041(6) 0.002(5) -0.006(5) -0.002(5) C18 0.027(8) 0.028(6) 0.034(7) -0.002(6) 0.007(6) -0.004(6) C13 0.017(6) 0.025(8) 0.031(7) 0.008(6) 0.002(5) 0.000(6) C20 0.033(7) 0.028(8) 0.028(7) 0.001(6) 0.002(6) -0.005(6) C12 0.026(7) 0.032(8) 0.020(7) -0.002(6) -0.008(6) 0.001(6) C9 0.029(12) 0.046(15) 0.028(11) -0.015(10) 0.010(9) 0.011(10) C11 0.044(14) 0.040(14) 0.031(11) -0.022(10) -0.009(10) -0.008(11) C1 0.039(13) 0.018(11) 0.036(11) -0.001(9) 0.005(10) -0.007(9) C14 0.020(10) 0.019(11) 0.024(10) 0.004(8) -0.010(8) -0.006(8) C7 0.013(11) 0.020(12) 0.079(17) 0.013(11) -0.008(11) 0.001(9) C17 0.056(15) 0.036(14) 0.026(11) 0.007(9) 0.011(10) 0.014(12) C10 0.046(16) 0.043(16) 0.048(14) -0.012(11) -0.003(12) 0.012(12) C2 0.055(15) 0.031(13) 0.040(13) 0.015(10) 0.019(11) 0.011(11) O1 0.025(2) 0.020(2) 0.028(2) -0.002(2) 0.001(2) 0.002(2) O2 0.026(2) 0.022(2) 0.0279(19) -0.0008(18) 0.0003(18) 0.0008(19) O3 0.026(2) 0.021(2) 0.028(2) -0.0009(19) 0.0008(19) 0.001(2) O4 0.029(3) 0.026(3) 0.035(3) -0.002(3) 0.002(3) -0.001(3) O5 0.028(2) 0.022(2) 0.030(2) -0.002(2) 0.001(2) 0.002(2) O6 0.026(2) 0.022(2) 0.030(2) -0.001(2) 0.000(2) 0.002(2) O7 0.028(2) 0.023(2) 0.029(2) -0.001(2) 0.000(2) 0.003(2) O8 0.026(2) 0.021(2) 0.0284(19) -0.0011(18) 0.0011(18) 0.0014(18) O9 0.034(3) 0.027(3) 0.031(3) -0.001(3) 0.000(3) 0.002(3) O10 0.026(2) 0.021(2) 0.029(2) -0.001(2) 0.002(2) 0.002(2) O11 0.037(4) 0.034(4) 0.042(4) 0.002(4) -0.002(4) 0.000(4) O12 0.030(4) 0.024(4) 0.032(4) -0.007(4) -0.003(4) -0.003(4) O13 0.033(4) 0.036(4) 0.043(4) -0.001(4) 0.003(4) -0.001(4) O14 0.026(2) 0.021(2) 0.029(2) -0.001(2) 0.000(2) 0.001(2) O15 0.027(2) 0.022(2) 0.029(2) -0.001(2) 0.001(2) 0.002(2) O16 0.026(2) 0.023(2) 0.029(2) -0.002(2) 0.000(2) 0.002(2) O17 0.031(4) 0.027(4) 0.038(4) 0.000(4) -0.003(4) 0.004(4) O18 0.027(2) 0.021(2) 0.027(2) -0.001(2) 0.001(2) 0.001(2) O19 0.026(2) 0.021(2) 0.029(2) 0.000(2) 0.000(2) 0.001(2) O20 0.026(2) 0.022(2) 0.028(2) -0.001(2) 0.001(2) 0.002(2) O21 0.028(2) 0.022(2) 0.029(2) -0.002(2) 0.000(2) 0.001(2) O22 0.027(2) 0.021(2) 0.028(2) -0.001(2) 0.000(2) 0.002(2) O23 0.036(5) 0.030(5) 0.044(5) -0.004(5) 0.000(5) -0.002(5) O24 0.032(4) 0.028(4) 0.040(4) -0.004(4) 0.008(4) -0.004(4) O25 0.024(2) 0.021(2) 0.028(2) -0.002(2) 0.001(2) 0.004(2) O26 0.028(3) 0.026(3) 0.032(3) -0.003(3) 0.001(3) 0.000(3) O27 0.025(2) 0.021(2) 0.028(2) -0.001(2) 0.000(2) 0.002(2) O28 0.029(2) 0.024(2) 0.031(2) 0.000(2) 0.002(2) 0.000(2) O29 0.027(2) 0.023(2) 0.030(2) -0.001(2) 0.001(2) 0.000(2) O30 0.027(2) 0.023(2) 0.030(2) -0.001(2) 0.000(2) 0.000(2) O31 0.025(2) 0.021(2) 0.028(2) -0.002(2) 0.000(2) 0.002(2) O32 0.024(4) 0.023(4) 0.026(4) -0.002(4) 0.001(4) -0.001(4) O33 0.030(4) 0.025(4) 0.032(4) 0.002(4) -0.001(4) 0.003(4) O34 0.028(2) 0.022(2) 0.029(2) -0.0005(19) 0.0014(19) 0.0009(19) O35 0.035(4) 0.025(4) 0.036(4) 0.000(4) 0.000(4) -0.003(4) O36 0.027(4) 0.024(4) 0.033(4) 0.003(4) 0.003(4) -0.001(4) O37 0.026(3) 0.021(3) 0.030(3) -0.002(3) -0.001(3) 0.001(3) O38 0.029(2) 0.025(2) 0.034(2) -0.001(2) 0.000(2) 0.001(2) O52 0.037(4) 0.033(4) 0.041(4) -0.003(4) 0.012(4) -0.001(4) O53 0.032(4) 0.033(4) 0.047(4) 0.001(4) 0.005(4) 0.002(4) O54 0.038(5) 0.025(5) 0.030(5) -0.006(4) -0.002(4) 0.006(4) O55 0.036(5) 0.034(5) 0.053(5) -0.015(4) 0.005(4) 0.002(4) O57 0.032(3) 0.027(3) 0.034(3) -0.002(3) 0.005(3) 0.000(3) O58 0.031(4) 0.027(4) 0.029(4) 0.005(4) -0.004(4) 0.003(4) O60 0.028(2) 0.023(2) 0.029(2) -0.001(2) 0.002(2) 0.001(2) O61 0.027(2) 0.022(2) 0.030(2) -0.001(2) 0.000(2) 0.002(2) O62 0.027(2) 0.022(2) 0.0293(19) -0.0006(18) 0.0010(18) 0.0015(18) O63 0.025(2) 0.021(2) 0.028(2) 0.000(2) 0.001(2) 0.001(2) O64 0.029(3) 0.024(3) 0.033(3) -0.002(3) 0.001(3) 0.003(3) O65 0.023(4) 0.020(4) 0.032(4) -0.001(4) 0.002(4) 0.004(4) O66 0.025(2) 0.021(2) 0.0278(19) -0.0009(18) 0.0017(18) 0.0020(19) O67 0.025(2) 0.022(2) 0.029(2) -0.001(2) 0.001(2) 0.002(2) O68 0.038(4) 0.035(4) 0.042(4) -0.001(4) -0.002(4) 0.002(4) O69 0.043(5) 0.045(5) 0.047(5) -0.002(5) 0.001(5) -0.005(5) O70 0.033(4) 0.029(4) 0.047(4) -0.004(4) 0.005(4) -0.004(4) O80 0.054(7) 0.068(8) 0.054(7) -0.011(6) -0.004(6) -0.014(7) O88 0.037(7) 0.032(7) 0.069(7) -0.007(6) 0.010(6) -0.001(6) O90 0.039(6) 0.039(6) 0.066(6) -0.011(6) -0.007(5) 0.003(5) O91 0.042(6) 0.031(6) 0.042(6) 0.008(5) -0.002(5) -0.018(5) O93 0.036(5) 0.034(5) 0.033(5) 0.000(5) -0.008(5) -0.005(5) O98 0.041(6) 0.031(6) 0.060(6) 0.007(5) 0.001(5) 0.004(5) O100 0.045(6) 0.032(6) 0.035(5) 0.000(5) -0.003(5) 0.002(5) O1W 0.039(3) 0.035(3) 0.042(3) 0.000(3) 0.001(3) -0.002(3) O2W 0.13(2) 0.15(2) 0.065(13) 0.023(13) -0.002(12) -0.098(17) O3W 0.038(4) 0.033(4) 0.045(3) -0.001(3) 0.006(3) 0.003(3) O4W 0.095(17) 0.084(17) 0.116(17) -0.008(13) 0.039(13) -0.010(13) O5W 0.051(5) 0.047(5) 0.066(5) -0.004(5) 0.011(5) -0.007(5) O6W 0.048(11) 0.050(12) 0.104(14) -0.015(10) 0.025(10) -0.003(9) O7W 0.069(8) 0.068(8) 0.057(7) -0.007(7) 0.015(6) -0.014(7) O8W 0.116(14) 0.071(12) 0.086(11) -0.022(9) 0.026(10) 0.001(10) O9W 0.131(14) 0.078(12) 0.096(11) -0.035(10) 0.019(10) 0.004(10) O10W 0.042(3) 0.038(3) 0.048(3) -0.001(3) 0.003(3) 0.002(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O38 1.737(12) . ? W1 O30 1.842(12) . ? W1 O5 1.936(12) . ? W1 O67 1.940(11) . ? W1 O22 2.025(12) . ? W1 O8 2.130(12) . ? W2 O35 1.738(13) . ? W2 O22 1.870(12) . ? W2 O61 1.903(12) . ? W2 O63 1.964(11) . ? W2 O19 1.988(12) . ? W2 O8 2.232(12) . ? W3 O28 1.720(13) . ? W3 O3 1.832(12) . ? W3 O16 1.885(11) . ? W3 O34 1.942(12) . ? W3 O60 1.996(12) . ? W3 O62 2.183(12) . ? W4 O37 1.706(12) . ? W4 O19 1.837(12) . ? W4 O10 1.886(11) . ? W4 O25 1.946(11) . ? W4 O14 1.978(12) . ? W4 O2 2.192(12) . ? W5 O65 1.707(12) . ? W5 O14 1.879(12) . ? W5 O20 1.888(11) . ? W5 O1 1.930(11) . ? W5 O3 1.984(12) . ? W5 O2 2.253(12) . ? W6 O33 1.730(12) . ? W6 O63 1.888(12) . ? W6 O27 1.890(12) . ? W6 O67 1.957(12) . ? W6 O29 1.974(12) . ? W6 O8 2.256(11) . ? W7 O12 1.726(12) . ? W7 O61 1.915(12) . ? W7 O21 1.925(12) . ? W7 O7 1.929(12) . ? W7 O10 1.935(11) . ? W7 O66 2.200(12) . ? W8 O58 1.713(12) . ? W8 O34 1.875(12) . ? W8 O18 1.903(11) . ? W8 O20 1.941(12) . ? W8 O21 1.982(12) . ? W8 O66 2.254(12) . ? W8 W10 3.2310(12) . ? W9 O26 1.741(12) . ? W9 O29 1.842(12) . ? W9 O31 1.901(12) . ? W9 O6 1.945(12) . ? W9 O16 2.007(12) . ? W9 O62 2.181(12) . ? W10 O9 1.699(12) . ? W10 O15 1.867(12) . ? W10 O5 1.883(12) . ? W10 O18 1.953(12) . ? W10 O7 2.031(12) . ? W10 O66 2.110(11) . ? W11 O32 1.707(11) . ? W11 O25 1.891(12) . ? W11 O1 1.919(12) . ? W11 O27 1.927(12) . ? W11 O31 1.936(12) . ? W11 O2 2.234(11) . ? W12 O36 1.721(12) . ? W12 O60 1.854(12) . ? W12 O6 1.901(12) . ? W12 O15 1.954(12) . ? W12 O30 1.972(12) . ? W12 O62 2.265(12) . ? Ce3 O57 2.456(12) . ? Ce3 O4 2.465(13) . ? Ce3 O24 2.549(13) . ? Ce3 O7 2.550(11) 4_645 ? Ce3 O28 2.567(12) . ? Ce3 O64 2.576(13) . ? Ce3 N3 2.601(15) . ? Ce3 O54 2.627(12) . ? Ce3 N2 2.642(14) . ? Ce3 O9 2.981(13) 4_645 ? Ce2 O52 2.446(13) 5_665 ? Ce2 O26 2.477(12) . ? Ce2 O100 2.491(13) 7_655 ? Ce2 O37 2.512(12) 3_465 ? Ce2 O90 2.556(14) . ? Ce2 O80 2.565(14) . ? Ce2 O88 2.565(14) . ? Ce2 N1 2.619(16) . ? Ce2 O53 2.627(14) . ? Ce1 O11 2.428(13) . ? Ce1 O38 2.529(12) . ? Ce1 O13 2.532(13) . ? Ce1 O70 2.546(13) . ? Ce1 O68 2.565(13) . ? Ce1 O23 2.568(13) . ? Ce1 O17 2.582(13) . ? Ce1 O69 2.606(14) . ? Ce1 O55 2.613(14) . ? N3 C19 1.29(2) . ? N3 C15 1.37(2) . ? N2 C12 1.32(2) . ? N2 C8 1.38(2) . ? N1 C1 1.34(2) . ? N1 C5 1.36(2) . ? C21 O57 1.23(2) . ? C21 O52 1.24(2) . ? C21 C19 1.51(3) . ? C8 C9 1.36(2) . ? C8 C13 1.47(2) . ? C19 C18 1.39(3) . ? C4 C5 1.44(3) . ? C4 C3 1.44(3) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C3 C2 1.37(3) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C15 C16 1.41(3) . ? C15 C20 1.47(3) . ? C16 C17 1.40(3) . ? C16 H16A 0.9300 . ? C5 C7 1.50(3) . ? C18 C17 1.39(3) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C13 O4 1.28(2) . ? C13 O13 1.27(2) 7_655 ? C20 O24 1.21(2) . ? C20 O91 1.30(2) . ? C12 C11 1.35(3) . ? C12 C14 1.50(2) . ? C9 C10 1.32(3) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C11 C10 1.37(3) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C6 O100 1.22(2) . ? C6 O11 1.29(2) . ? C6 C1 1.49(3) 7_665 ? C1 C2 1.42(3) . ? C1 C6 1.49(3) 7_655 ? C14 O64 1.23(2) . ? C14 O93 1.34(2) . ? C7 O53 1.20(2) . ? C7 O98 1.34(2) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C10 H10A 0.9300 . ? C2 H2A 0.9300 . ? O7 Ce3 2.550(11) 4_655 ? O9 Ce3 2.981(13) 4_655 ? O13 C13 1.27(2) 7_665 ? O37 Ce2 2.512(12) 3_565 ? O52 Ce2 2.446(13) 5_665 ? O100 Ce2 2.491(13) 7_665 ? O1W H50A 0.9001 . ? O1W H50B 0.9000 . ? O2W H50C 0.9001 . ? O2W H50D 0.9001 . ? O3W H50E 0.8999 . ? O3W H50F 0.8999 . ? O4W H50G 0.9000 . ? O4W H50H 0.9000 . ? O5W H50I 0.9000 . ? O5W H50J 0.9000 . ? O6W H6A 0.9000 . ? O6W H6B 0.9000 . ? O7W H7A 0.9000 . ? O7W H7B 0.9002 . ? O8W H8A 0.9000 . ? O8W H8B 0.8999 . ? O9W H9B 0.9000 . ? O9W H9C 0.9001 . ? O10W H10B 0.8999 . ? O10W H10C 0.8999 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O38 W1 O30 102.3(6) . . ? O38 W1 O5 101.7(5) . . ? O30 W1 O5 88.6(5) . . ? O38 W1 O67 94.2(5) . . ? O30 W1 O67 93.6(5) . . ? O5 W1 O67 163.1(5) . . ? O38 W1 O22 92.6(5) . . ? O30 W1 O22 164.7(5) . . ? O5 W1 O22 85.0(5) . . ? O67 W1 O22 88.6(5) . . ? O38 W1 O8 164.2(5) . . ? O30 W1 O8 91.4(5) . . ? O5 W1 O8 86.2(5) . . ? O67 W1 O8 76.9(5) . . ? O22 W1 O8 74.3(5) . . ? O35 W2 O22 100.8(6) . . ? O35 W2 O61 101.6(6) . . ? O22 W2 O61 93.3(5) . . ? O35 W2 O63 98.1(5) . . ? O22 W2 O63 91.5(5) . . ? O61 W2 O63 158.4(5) . . ? O35 W2 O19 99.8(6) . . ? O22 W2 O19 159.3(5) . . ? O61 W2 O19 84.3(5) . . ? O63 W2 O19 83.8(5) . . ? O35 W2 O8 170.7(5) . . ? O22 W2 O8 74.9(5) . . ? O61 W2 O8 87.0(5) . . ? O63 W2 O8 74.0(5) . . ? O19 W2 O8 84.4(5) . . ? O28 W3 O3 103.3(6) . . ? O28 W3 O16 98.9(5) . . ? O3 W3 O16 94.3(5) . . ? O28 W3 O34 99.0(5) . . ? O3 W3 O34 85.8(5) . . ? O16 W3 O34 161.6(5) . . ? O28 W3 O60 94.2(5) . . ? O3 W3 O60 161.5(5) . . ? O16 W3 O60 88.9(5) . . ? O34 W3 O60 85.5(5) . . ? O28 W3 O62 166.4(5) . . ? O3 W3 O62 89.7(5) . . ? O16 W3 O62 75.5(5) . . ? O34 W3 O62 86.1(5) . . ? O60 W3 O62 73.5(5) . . ? O37 W4 O19 101.9(6) . . ? O37 W4 O10 100.1(5) . . ? O19 W4 O10 88.4(5) . . ? O37 W4 O25 97.7(5) . . ? O19 W4 O25 91.3(5) . . ? O10 W4 O25 161.8(5) . . ? O37 W4 O14 95.0(5) . . ? O19 W4 O14 163.1(5) . . ? O10 W4 O14 87.7(5) . . ? O25 W4 O14 87.3(5) . . ? O37 W4 O2 165.8(5) . . ? O19 W4 O2 89.7(5) . . ? O10 W4 O2 88.3(5) . . ? O25 W4 O2 73.5(5) . . ? O14 W4 O2 73.8(5) . . ? O65 W5 O14 101.1(6) . . ? O65 W5 O20 101.3(5) . . ? O14 W5 O20 90.9(5) . . ? O65 W5 O1 99.0(5) . . ? O14 W5 O1 90.2(5) . . ? O20 W5 O1 159.1(5) . . ? O65 W5 O3 99.4(5) . . ? O14 W5 O3 159.5(5) . . ? O20 W5 O3 84.9(5) . . ? O1 W5 O3 86.7(5) . . ? O65 W5 O2 170.6(5) . . ? O14 W5 O2 74.2(5) . . ? O20 W5 O2 87.0(5) . . ? O1 W5 O2 73.2(5) . . ? O3 W5 O2 85.6(5) . . ? O33 W6 O63 100.1(6) . . ? O33 W6 O27 101.6(5) . . ? O63 W6 O27 93.3(5) . . ? O33 W6 O67 96.2(5) . . ? O63 W6 O67 91.1(5) . . ? O27 W6 O67 160.6(5) . . ? O33 W6 O29 100.4(5) . . ? O63 W6 O29 159.5(5) . . ? O27 W6 O29 83.6(5) . . ? O67 W6 O29 85.7(5) . . ? O33 W6 O8 168.3(5) . . ? O63 W6 O8 74.8(5) . . ? O27 W6 O8 89.3(5) . . ? O67 W6 O8 73.6(5) . . ? O29 W6 O8 84.9(5) . . ? O12 W7 O61 100.1(5) . . ? O12 W7 O21 98.3(6) . . ? O61 W7 O21 161.2(5) . . ? O12 W7 O7 99.7(5) . . ? O61 W7 O7 89.0(5) . . ? O21 W7 O7 92.0(5) . . ? O12 W7 O10 98.5(5) . . ? O61 W7 O10 83.8(5) . . ? O21 W7 O10 89.4(5) . . ? O7 W7 O10 161.4(5) . . ? O12 W7 O66 171.8(5) . . ? O61 W7 O66 86.1(5) . . ? O21 W7 O66 76.0(5) . . ? O7 W7 O66 75.0(5) . . ? O10 W7 O66 87.4(5) . . ? O58 W8 O34 103.0(6) . . ? O58 W8 O18 99.3(5) . . ? O34 W8 O18 92.1(5) . . ? O58 W8 O20 98.7(5) . . ? O34 W8 O20 86.6(5) . . ? O18 W8 O20 161.8(5) . . ? O58 W8 O21 95.2(5) . . ? O34 W8 O21 161.2(5) . . ? O18 W8 O21 89.3(5) . . ? O20 W8 O21 86.2(5) . . ? O58 W8 O66 166.8(5) . . ? O34 W8 O66 88.7(5) . . ? O18 W8 O66 73.9(5) . . ? O20 W8 O66 87.9(5) . . ? O21 W8 O66 73.7(5) . . ? O58 W8 W10 132.7(4) . . ? O34 W8 W10 87.6(4) . . ? O18 W8 W10 33.6(4) . . ? O20 W8 W10 128.2(4) . . ? O21 W8 W10 83.2(4) . . ? O66 W8 W10 40.6(3) . . ? O26 W9 O29 100.1(6) . . ? O26 W9 O31 100.0(5) . . ? O29 W9 O31 88.3(5) . . ? O26 W9 O6 95.6(5) . . ? O29 W9 O6 92.1(5) . . ? O31 W9 O6 164.0(5) . . ? O26 W9 O16 97.6(5) . . ? O29 W9 O16 162.2(5) . . ? O31 W9 O16 87.7(5) . . ? O6 W9 O16 87.1(5) . . ? O26 W9 O62 167.2(5) . . ? O29 W9 O62 89.4(5) . . ? O31 W9 O62 88.6(5) . . ? O6 W9 O62 75.4(5) . . ? O16 W9 O62 73.2(5) . . ? O9 W10 O15 103.8(6) . . ? O9 W10 O5 99.6(6) . . ? O15 W10 O5 89.1(5) . . ? O9 W10 O18 96.3(5) . . ? O15 W10 O18 91.5(5) . . ? O5 W10 O18 163.5(5) . . ? O9 W10 O7 89.2(5) . . ? O15 W10 O7 166.9(5) . . ? O5 W10 O7 87.4(5) . . ? O18 W10 O7 88.3(5) . . ? O9 W10 O66 162.7(5) . . ? O15 W10 O66 92.2(5) . . ? O5 W10 O66 87.1(5) . . ? O18 W10 O66 76.4(5) . . ? O7 W10 O66 75.0(5) . . ? O9 W10 W8 128.3(4) . . ? O15 W10 W8 89.1(4) . . ? O5 W10 W8 130.9(4) . . ? O18 W10 W8 32.6(3) . . ? O7 W10 W8 83.6(3) . . ? O66 W10 W8 44.0(3) . . ? O32 W11 O25 101.4(5) . . ? O32 W11 O1 97.6(5) . . ? O25 W11 O1 90.8(5) . . ? O32 W11 O27 103.2(5) . . ? O25 W11 O27 87.8(5) . . ? O1 W11 O27 158.9(5) . . ? O32 W11 O31 98.5(5) . . ? O25 W11 O31 159.8(5) . . ? O1 W11 O31 89.8(5) . . ? O27 W11 O31 84.4(5) . . ? O32 W11 O2 169.8(5) . . ? O25 W11 O2 73.5(5) . . ? O1 W11 O2 73.9(5) . . ? O27 W11 O2 85.6(5) . . ? O31 W11 O2 87.3(5) . . ? O36 W12 O60 101.5(6) . . ? O36 W12 O6 100.6(5) . . ? O60 W12 O6 92.7(5) . . ? O36 W12 O15 98.7(5) . . ? O60 W12 O15 90.4(5) . . ? O6 W12 O15 159.4(5) . . ? O36 W12 O30 100.2(5) . . ? O60 W12 O30 157.9(5) . . ? O6 W12 O30 87.5(5) . . ? O15 W12 O30 82.1(5) . . ? O36 W12 O62 172.9(5) . . ? O60 W12 O62 74.2(5) . . ? O6 W12 O62 74.2(5) . . ? O15 W12 O62 87.1(5) . . ? O30 W12 O62 84.6(5) . . ? O57 Ce3 O4 142.0(4) . . ? O57 Ce3 O24 122.4(4) . . ? O4 Ce3 O24 66.9(4) . . ? O57 Ce3 O7 122.6(4) . 4_645 ? O4 Ce3 O7 95.4(4) . 4_645 ? O24 Ce3 O7 70.3(4) . 4_645 ? O57 Ce3 O28 71.7(4) . . ? O4 Ce3 O28 78.9(4) . . ? O24 Ce3 O28 137.0(4) . . ? O7 Ce3 O28 140.9(4) 4_645 . ? O57 Ce3 O64 73.7(4) . . ? O4 Ce3 O64 120.7(4) . . ? O24 Ce3 O64 146.5(4) . . ? O7 Ce3 O64 76.4(4) 4_645 . ? O28 Ce3 O64 73.8(4) . . ? O57 Ce3 N3 62.0(5) . . ? O4 Ce3 N3 119.9(5) . . ? O24 Ce3 N3 61.2(4) . . ? O7 Ce3 N3 93.9(4) 4_645 . ? O28 Ce3 N3 122.7(4) . . ? O64 Ce3 N3 119.2(4) . . ? O57 Ce3 O54 76.4(4) . . ? O4 Ce3 O54 70.9(4) . . ? O24 Ce3 O54 75.2(4) . . ? O7 Ce3 O54 145.5(4) 4_645 . ? O28 Ce3 O54 69.3(4) . . ? O64 Ce3 O54 138.0(4) . . ? N3 Ce3 O54 68.6(4) . . ? O57 Ce3 N2 126.6(4) . . ? O4 Ce3 N2 60.5(4) . . ? O24 Ce3 N2 110.9(4) . . ? O7 Ce3 N2 73.6(4) 4_645 . ? O28 Ce3 N2 70.0(4) . . ? O64 Ce3 N2 60.9(4) . . ? N3 Ce3 N2 167.2(4) . . ? O54 Ce3 N2 120.8(4) . . ? O57 Ce3 O9 66.7(4) . 4_645 ? O4 Ce3 O9 150.8(4) . 4_645 ? O24 Ce3 O9 94.3(4) . 4_645 ? O7 Ce3 O9 56.1(4) 4_645 4_645 ? O28 Ce3 O9 126.5(4) . 4_645 ? O64 Ce3 O9 63.4(4) . 4_645 ? N3 Ce3 O9 62.0(4) . 4_645 ? O54 Ce3 O9 127.7(4) . 4_645 ? N2 Ce3 O9 110.9(4) . 4_645 ? O52 Ce2 O26 73.2(4) 5_665 . ? O52 Ce2 O100 147.3(4) 5_665 7_655 ? O26 Ce2 O100 74.2(4) . 7_655 ? O52 Ce2 O37 129.5(4) 5_665 3_465 ? O26 Ce2 O37 141.3(4) . 3_465 ? O100 Ce2 O37 80.1(4) 7_655 3_465 ? O52 Ce2 O90 73.1(5) 5_665 . ? O26 Ce2 O90 71.3(4) . . ? O100 Ce2 O90 93.1(5) 7_655 . ? O37 Ce2 O90 139.4(4) 3_465 . ? O52 Ce2 O80 72.6(5) 5_665 . ? O26 Ce2 O80 145.1(5) . . ? O100 Ce2 O80 138.9(5) 7_655 . ? O37 Ce2 O80 69.6(4) 3_465 . ? O90 Ce2 O80 92.4(5) . . ? O52 Ce2 O88 126.4(4) 5_665 . ? O26 Ce2 O88 124.7(4) . . ? O100 Ce2 O88 71.4(4) 7_655 . ? O37 Ce2 O88 71.0(4) 3_465 . ? O90 Ce2 O88 68.9(5) . . ? O80 Ce2 O88 72.8(5) . . ? O52 Ce2 N1 110.9(5) 5_665 . ? O26 Ce2 N1 72.6(4) . . ? O100 Ce2 N1 61.7(5) 7_655 . ? O37 Ce2 N1 69.9(4) 3_465 . ? O90 Ce2 N1 140.4(5) . . ? O80 Ce2 N1 126.9(5) . . ? O88 Ce2 N1 122.5(5) . . ? O52 Ce2 O53 62.0(4) 5_665 . ? O26 Ce2 O53 91.0(4) . . ? O100 Ce2 O53 122.4(4) 7_655 . ? O37 Ce2 O53 78.7(4) 3_465 . ? O90 Ce2 O53 134.8(5) . . ? O80 Ce2 O53 78.9(5) . . ? O88 Ce2 O53 144.1(4) . . ? N1 Ce2 O53 60.7(5) . . ? O11 Ce1 O38 128.3(4) . . ? O11 Ce1 O13 104.7(4) . . ? O38 Ce1 O13 126.6(4) . . ? O11 Ce1 O70 141.5(4) . . ? O38 Ce1 O70 69.3(4) . . ? O13 Ce1 O70 73.4(4) . . ? O11 Ce1 O68 73.7(4) . . ? O38 Ce1 O68 70.2(4) . . ? O13 Ce1 O68 141.6(4) . . ? O70 Ce1 O68 84.6(4) . . ? O11 Ce1 O23 74.5(4) . . ? O38 Ce1 O23 117.0(4) . . ? O13 Ce1 O23 66.8(4) . . ? O70 Ce1 O23 133.1(4) . . ? O68 Ce1 O23 142.3(4) . . ? O11 Ce1 O17 68.3(4) . . ? O38 Ce1 O17 68.4(4) . . ? O13 Ce1 O17 139.4(4) . . ? O70 Ce1 O17 137.4(4) . . ? O68 Ce1 O17 76.9(4) . . ? O23 Ce1 O17 72.9(4) . . ? O11 Ce1 O69 68.6(4) . . ? O38 Ce1 O69 128.4(4) . . ? O13 Ce1 O69 72.8(4) . . ? O70 Ce1 O69 74.4(4) . . ? O68 Ce1 O69 71.1(4) . . ? O23 Ce1 O69 114.5(5) . . ? O17 Ce1 O69 131.7(4) . . ? O11 Ce1 O55 138.6(4) . . ? O38 Ce1 O55 65.0(4) . . ? O13 Ce1 O55 71.2(4) . . ? O70 Ce1 O55 78.4(4) . . ? O68 Ce1 O55 135.2(4) . . ? O23 Ce1 O55 66.1(4) . . ? O17 Ce1 O55 88.2(4) . . ? O69 Ce1 O55 139.7(4) . . ? C19 N3 C15 119.1(17) . . ? C19 N3 Ce3 119.9(13) . . ? C15 N3 Ce3 120.9(12) . . ? C12 N2 C8 114.5(15) . . ? C12 N2 Ce3 123.8(12) . . ? C8 N2 Ce3 121.6(10) . . ? C1 N1 C5 118.7(17) . . ? C1 N1 Ce2 119.2(13) . . ? C5 N1 Ce2 121.8(12) . . ? O57 C21 O52 127.0(19) . . ? O57 C21 C19 116.7(17) . . ? O52 C21 C19 116.3(18) . . ? C9 C8 N2 123.3(17) . . ? C9 C8 C13 125.4(18) . . ? N2 C8 C13 111.2(15) . . ? N3 C19 C18 122.8(18) . . ? N3 C19 C21 114.6(17) . . ? C18 C19 C21 122.5(17) . . ? C5 C4 C3 115(2) . . ? C5 C4 H4A 122.4 . . ? C3 C4 H4A 122.4 . . ? C2 C3 C4 120(2) . . ? C2 C3 H3A 119.8 . . ? C4 C3 H3A 119.8 . . ? N3 C15 C16 121.9(18) . . ? N3 C15 C20 111.9(17) . . ? C16 C15 C20 126.2(18) . . ? C17 C16 C15 117.7(19) . . ? C17 C16 H16A 121.1 . . ? C15 C16 H16A 121.1 . . ? N1 C5 C4 123.7(19) . . ? N1 C5 C7 113.3(18) . . ? C4 C5 C7 123(2) . . ? C17 C18 C19 119.8(18) . . ? C17 C18 H18A 120.1 . . ? C19 C18 H18A 120.1 . . ? O4 C13 O13 120.3(17) . 7_655 ? O4 C13 C8 118.3(16) . . ? O13 C13 C8 121.4(17) 7_655 . ? O24 C20 O91 122.6(19) . . ? O24 C20 C15 121.3(18) . . ? O91 C20 C15 116.1(18) . . ? N2 C12 C11 125.0(18) . . ? N2 C12 C14 109.0(15) . . ? C11 C12 C14 125.9(17) . . ? C10 C9 C8 119(2) . . ? C10 C9 H9A 120.7 . . ? C8 C9 H9A 120.7 . . ? C12 C11 C10 117.7(19) . . ? C12 C11 H11A 121.1 . . ? C10 C11 H11A 121.1 . . ? O100 C6 O11 129(2) . . ? O100 C6 C1 118.4(18) . 7_665 ? O11 C6 C1 112.9(17) . 7_665 ? N1 C1 C2 122.0(18) . . ? N1 C1 C6 114.0(17) . 7_655 ? C2 C1 C6 123.9(17) . 7_655 ? O64 C14 O93 121.7(17) . . ? O64 C14 C12 124.7(15) . . ? O93 C14 C12 113.4(16) . . ? O53 C7 O98 128(2) . . ? O53 C7 C5 120.2(19) . . ? O98 C7 C5 112.3(19) . . ? C18 C17 C16 118(2) . . ? C18 C17 H17A 120.9 . . ? C16 C17 H17A 120.9 . . ? C9 C10 C11 121(2) . . ? C9 C10 H10A 119.6 . . ? C11 C10 H10A 119.6 . . ? C3 C2 C1 119.9(19) . . ? C3 C2 H2A 120.0 . . ? C1 C2 H2A 120.0 . . ? W11 O1 W5 118.1(6) . . ? W4 O2 W11 95.5(4) . . ? W4 O2 W5 95.3(5) . . ? W11 O2 W5 94.7(4) . . ? W3 O3 W5 151.7(7) . . ? C13 O4 Ce3 128.4(12) . . ? W10 O5 W1 145.0(7) . . ? W12 O6 W9 116.0(6) . . ? W7 O7 W10 111.3(6) . . ? W7 O7 Ce3 136.5(6) . 4_655 ? W10 O7 Ce3 110.3(5) . 4_655 ? W1 O8 W2 96.9(5) . . ? W1 O8 W6 95.9(5) . . ? W2 O8 W6 94.1(4) . . ? W10 O9 Ce3 104.0(6) . 4_655 ? W4 O10 W7 150.4(7) . . ? C6 O11 Ce1 145.8(13) . . ? C13 O13 Ce1 132.7(12) 7_665 . ? W5 O14 W4 116.7(6) . . ? W10 O15 W12 151.0(7) . . ? W3 O16 W9 114.2(6) . . ? W8 O18 W10 113.8(6) . . ? W4 O19 W2 149.6(7) . . ? W5 O20 W8 151.0(7) . . ? W7 O21 W8 114.9(6) . . ? W2 O22 W1 113.9(6) . . ? C20 O24 Ce3 124.1(13) . . ? W11 O25 W4 117.3(6) . . ? W9 O26 Ce2 162.7(7) . . ? W6 O27 W11 154.3(7) . . ? W3 O28 Ce3 161.2(7) . . ? W9 O29 W6 150.9(7) . . ? W1 O30 W12 152.7(7) . . ? W9 O31 W11 148.3(7) . . ? W8 O34 W3 150.7(7) . . ? W4 O37 Ce2 158.6(7) . 3_565 ? W1 O38 Ce1 156.5(7) . . ? C21 O52 Ce2 151.0(13) . 5_665 ? C7 O53 Ce2 123.8(13) . . ? C21 O57 Ce3 126.6(12) . . ? W12 O60 W3 117.1(6) . . ? W2 O61 W7 154.1(7) . . ? W3 O62 W9 96.9(5) . . ? W3 O62 W12 95.2(5) . . ? W9 O62 W12 94.4(5) . . ? W6 O63 W2 117.1(6) . . ? C14 O64 Ce3 120.4(11) . . ? W10 O66 W7 98.7(5) . . ? W10 O66 W8 95.4(4) . . ? W7 O66 W8 95.4(4) . . ? W1 O67 W6 113.5(6) . . ? C6 O100 Ce2 126.2(13) . 7_665 ? H50A O1W H50B 120.0 . . ? H50C O2W H50D 120.0 . . ? H50E O3W H50F 120.0 . . ? H50G O4W H50H 120.0 . . ? H50I O5W H50J 120.0 . . ? H6A O6W H6B 120.0 . . ? H7A O7W H7B 120.0 . . ? H8A O8W H8B 120.0 . . ? H9B O9W H9C 120.0 . . ? H10B O10W H10C 120.0 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.04 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 5.363 _refine_diff_density_min -3.336 _refine_diff_density_rms 0.416 data_5 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 694518' #TrackingRef '1-8.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C21 H29 La3 N3 O72 W12' _chemical_formula_weight 4123.53 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' La La -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'Pbca ' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 23.556(5) _cell_length_b 20.499(5) _cell_length_c 29.823(5) _cell_angle_alpha 90.000(5) _cell_angle_beta 90.000(5) _cell_angle_gamma 90.000(5) _cell_volume 14401(5) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 24.8 _cell_measurement_theta_min 7.0 _cell_measurement_theta_max 14.6 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.128 _exptl_crystal_size_mid 0.113 _exptl_crystal_size_min 0.106 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.780 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 14488 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.946 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.086 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.109 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 74402 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1428 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0955 _diffrn_reflns_limit_h_min -28 _diffrn_reflns_limit_h_max 28 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 36 _diffrn_reflns_theta_min 1.73 _diffrn_reflns_theta_max 25.75 _reflns_number_total 13786 _reflns_number_gt 10498 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0764P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0000234(14) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 13774 _refine_ls_number_parameters 1001 _refine_ls_number_restraints 3984 _refine_ls_R_factor_all 0.0768 _refine_ls_R_factor_gt 0.0559 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1495 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1354 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.068 _refine_ls_restrained_S_all 0.956 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.596961(10) 0.129789(10) 0.132512(7) 0.02106(6) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.476811(10) 0.065671(10) 0.099285(8) 0.02174(6) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.370547(10) 0.338157(10) 0.091559(7) 0.01979(6) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.400373(11) 0.150148(10) 0.191838(7) 0.02229(6) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.554612(11) 0.151859(10) 0.029275(7) 0.02246(6) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.508810(10) 0.402848(10) 0.130450(7) 0.02143(6) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.360600(10) 0.180482(10) 0.073864(7) 0.01891(6) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.419445(11) 0.306939(10) 0.207932(7) 0.02430(6) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.616811(10) 0.306651(10) 0.153526(7) 0.02152(6) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.522351(11) 0.207284(10) 0.225176(7) 0.02362(6) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.576792(10) 0.327579(10) 0.049612(7) 0.02205(6) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.438335(10) 0.270259(10) 0.006684(7) 0.01968(6) Uani 1 1 d . . . La3 La 0.471752(14) 0.093474(14) 0.315314(10) 0.01884(8) Uani 1 1 d . . . La2 La 0.694111(15) 0.120532(16) 0.449475(11) 0.02425(9) Uani 1 1 d . . . La1 La 0.230477(15) -0.004175(15) 0.353081(11) 0.02538(9) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.44880(18) -0.00698(19) 0.26043(13) 0.0168(11) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.48514(19) 0.2062(2) 0.35635(13) 0.0191(11) Uani 1 1 d U . . N1 N 0.7339(2) 0.2084(2) 0.50825(14) 0.0243(13) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.7563(4) 0.3164(3) 0.5298(2) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.7538 0.3608 0.5240 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.7802(3) 0.2922(3) 0.5689(2) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.7998 0.3206 0.5876 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.4284(3) -0.1121(3) 0.2070(2) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.4210 -0.1481 0.1889 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.4836(3) -0.0840(3) 0.20682(19) 0.0404(19) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.5131 -0.1006 0.1895 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.7759(3) 0.2288(3) 0.5809(2) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.7873 0.2138 0.6089 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.7131(3) 0.2899(3) 0.4580(2) 0.0387(18) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.5020(3) 0.3266(3) 0.3969(2) 0.0343(18) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.5081 0.3672 0.4100 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.7527(3) 0.1865(3) 0.54768(19) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.7366(3) 0.2703(3) 0.50056(19) 0.0331(18) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.5423(3) 0.2778(3) 0.40132(19) 0.0343(17) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.5753 0.2844 0.4178 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.4901(3) -0.0313(3) 0.23388(17) 0.0293(16) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.4446(3) 0.2542(3) 0.35319(19) 0.0275(16) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.5709(2) 0.1588(3) 0.38414(19) 0.0268(16) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.4533(3) 0.3154(3) 0.37332(16) 0.0287(16) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.4261 0.3481 0.3706 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.3857(3) -0.0869(3) 0.2335(2) 0.0343(18) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.3493 -0.1044 0.2339 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.3926(2) 0.2321(2) 0.32953(18) 0.0243(15) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.5315(2) 0.2182(3) 0.38000(18) 0.0238(15) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.5446(3) -0.0006(2) 0.24004(18) 0.0257(15) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.3573(3) -0.0049(3) 0.29243(17) 0.0236(15) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.2511(3) -0.1134(3) 0.44416(18) 0.0245(15) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.4003(3) -0.0352(3) 0.25876(17) 0.0297(17) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.42893(17) 0.25273(17) 0.08083(12) 0.0251(3) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.52126(17) 0.16241(17) 0.09987(12) 0.0252(3) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.44128(17) 0.38835(17) 0.10088(12) 0.0249(4) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.53385(17) 0.30229(17) 0.11283(12) 0.0261(3) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.2771(2) 0.1053(2) 0.33517(15) 0.0414(8) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.41319(17) 0.11486(17) 0.07020(12) 0.0249(4) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.38235(18) 0.35725(18) 0.24338(13) 0.0316(7) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.2145(2) 0.0457(2) 0.43220(14) 0.0448(10) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.51327(17) 0.07454(17) 0.03989(12) 0.0259(4) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.47289(17) 0.27500(18) 0.25061(13) 0.0283(4) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.45861(18) 0.14232(18) 0.23635(13) 0.0286(4) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.55513(17) 0.14406(17) 0.18706(12) 0.0257(4) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.2114(2) -0.1078(2) 0.30682(15) 0.0429(9) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.55776(19) 0.10839(19) 0.36296(13) 0.0357(5) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.32293(17) 0.26727(17) 0.08210(12) 0.0247(4) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.35163(18) 0.09633(19) 0.21391(13) 0.0319(6) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.50580(17) 0.48508(17) 0.14535(12) 0.0254(5) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.12983(19) -0.04774(19) 0.37667(14) 0.0363(9) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.37830(17) 0.20916(17) 0.01299(12) 0.0254(4) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.62344(17) 0.21462(17) 0.13646(12) 0.0265(4) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.63677(17) 0.32775(17) 0.09361(12) 0.0255(4) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.54974(18) 0.18294(18) 0.27704(13) 0.0309(4) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.47424(17) 0.36405(17) 0.18256(12) 0.0248(4) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.54828(17) 0.04899(17) 0.12545(12) 0.0247(4) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.50330(17) 0.32201(17) 0.02126(12) 0.0247(4) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.57332(17) 0.26787(17) 0.20270(12) 0.0256(4) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.37198(18) 0.22969(18) 0.21793(13) 0.0291(4) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.58826(18) 0.13016(18) -0.01993(12) 0.0290(7) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.49023(17) 0.19785(18) 0.00740(12) 0.0253(4) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.67973(18) 0.31744(18) 0.18054(13) 0.0290(7) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.61638(17) 0.36086(18) 0.00682(13) 0.0272(5) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.58705(17) 0.23906(17) 0.03866(12) 0.0246(4) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.29875(18) 0.13880(18) 0.06024(13) 0.0287(5) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.65560(17) 0.08421(17) 0.15077(12) 0.0268(5) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.2365(2) -0.0937(2) 0.40680(15) 0.0453(9) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.7101(2) 0.3527(2) 0.44971(17) 0.0571(12) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.6112(2) 0.1641(2) 0.40957(15) 0.0450(6) Uani 1 1 d U . . O41 O 0.4306(2) 0.0926(2) 0.39812(14) 0.0392(8) Uani 1 1 d U . . O42 O 0.45199(19) -0.01299(18) 0.09324(13) 0.0308(7) Uani 1 1 d U . . O44 O 0.6951(2) 0.2477(2) 0.42989(16) 0.0479(8) Uani 1 1 d U . . O45 O 0.58264(17) 0.38720(17) 0.16257(12) 0.0270(4) Uani 1 1 d U . . O46 O 0.43300(16) 0.28954(17) -0.04877(12) 0.0253(7) Uani 1 1 d U . . O47 O 0.1891(2) 0.0198(2) 0.27128(15) 0.0443(8) Uani 1 1 d U . . O48 O 0.55412(18) 0.04100(18) 0.27064(13) 0.0308(5) Uani 1 1 d U . . O50 O 0.44241(17) 0.09138(17) 0.15336(12) 0.0271(4) Uani 1 1 d U . . O51 O 0.55299(17) 0.41064(17) 0.07660(12) 0.0247(4) Uani 1 1 d U . . O52 O 0.7308(2) 0.0797(2) 0.52491(15) 0.0472(7) Uani 1 1 d U . . O53 O 0.38960(18) 0.17659(18) 0.31573(13) 0.0315(5) Uani 1 1 d U . . O55 O 0.61359(17) 0.12180(17) 0.06925(12) 0.0260(4) Uani 1 1 d U . . O56 O 0.38884(17) 0.33917(17) 0.02844(12) 0.0243(4) Uani 1 1 d U . . O57 O 0.46402(17) 0.22380(17) 0.17326(12) 0.0250(3) Uani 1 1 d U . . O58 O 0.37450(17) 0.32076(17) 0.15371(12) 0.0252(4) Uani 1 1 d U . . O59 O 0.32116(16) 0.40143(16) 0.09040(12) 0.0223(7) Uani 1 1 d U . . O60 O 0.7215(3) 0.1178(3) 0.36488(17) 0.0635(10) Uani 1 1 d U . . O63 O 0.6211(2) 0.0275(2) 0.44502(18) 0.0578(10) Uani 1 1 d U . . O66 O 0.3274(2) -0.0037(2) 0.39705(16) 0.0500(10) Uani 1 1 d U . . O67 O 0.7431(2) 0.0112(2) 0.43559(17) 0.0513(11) Uani 1 1 d U . . O68 O 0.35344(19) 0.27546(19) 0.32600(14) 0.0349(8) Uani 1 1 d U . . O80 O 0.3081(2) -0.0284(2) 0.29545(14) 0.0391(6) Uani 1 1 d U . . O81 O 0.37575(19) 0.04240(19) 0.31529(14) 0.0354(5) Uani 1 1 d U . . O2W O 0.2638(2) 0.2272(2) 0.28804(15) 0.0455(6) Uani 1 1 d U . . H50A H 0.2506 0.2373 0.2606 0.055 Uiso 1 1 d R . . H50B H 0.2828 0.2573 0.3041 0.055 Uiso 1 1 d R . . O3W O 0.6459(2) 0.4018(2) 0.38762(17) 0.0606(11) Uani 1 1 d U . . H60A H 0.6687 0.4219 0.3677 0.073 Uiso 1 1 d R . . H60B H 0.6431 0.4171 0.4158 0.073 Uiso 1 1 d R . . O4W O 0.8398(2) -0.0110(2) 0.48257(18) 0.0615(10) Uani 1 1 d U . . H4B H 0.8667 -0.0027 0.4619 0.074 Uiso 1 1 d R . . H4C H 0.8499 -0.0197 0.5111 0.074 Uiso 1 1 d R . . O5W O 0.3004(2) 0.0045(2) 0.15595(15) 0.0437(5) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.2747 0.0152 0.1348 0.052 Uiso 1 1 d R . . H5B H 0.3363 -0.0049 0.1480 0.052 Uiso 1 1 d R . . O6W O 0.5062(2) 0.0517(2) 0.46896(16) 0.0498(8) Uani 1 1 d U . . H6A H 0.5350 0.0711 0.4543 0.060 Uiso 1 1 d R . . H6B H 0.5107 0.0391 0.4976 0.060 Uiso 1 1 d R . . O7W O 0.1706(2) 0.1311(2) 0.22369(16) 0.0539(7) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.1568 0.1119 0.1989 0.065 Uiso 1 1 d R . . H7B H 0.1734 0.1748 0.2250 0.065 Uiso 1 1 d R . . O3O O 0.58665(19) -0.02052(19) 0.21359(13) 0.0333(8) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.36064(17) 0.17371(18) 0.13611(12) 0.0266(4) Uani 1 1 d U . . O1W O 0.8493(3) 0.4491(3) 0.5160(2) 0.106(2) Uani 1 1 d U . . H30A H 0.8648 0.4781 0.4969 0.128 Uiso 1 1 d R . . H30B H 0.8649 0.4427 0.5432 0.128 Uiso 1 1 d R . . O9W O 0.2170(2) -0.0639(2) 0.20337(16) 0.0563(7) Uani 1 1 d U . . H9B H 0.1963 -0.0397 0.1843 0.068 Uiso 1 1 d R . . H9C H 0.2352 -0.0997 0.1935 0.068 Uiso 1 1 d R . . O10W O 0.9081(3) 0.0753(3) 0.53225(19) 0.0712(10) Uani 1 1 d U . . H10B H 0.9352 0.0892 0.5132 0.085 Uiso 1 1 d R . . H10C H 0.9171 0.0656 0.5608 0.085 Uiso 1 1 d R . . O8W O 0.1361(2) 0.0050(3) 0.15001(18) 0.0638(8) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.1248 0.0431 0.1380 0.077 Uiso 1 1 d R . . H8B H 0.1341 -0.0319 0.1337 0.077 Uiso 1 1 d R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.02170(12) 0.01921(9) 0.02227(10) -0.00037(8) -0.00362(9) 0.00357(9) W2 0.02251(12) 0.01680(9) 0.02591(11) -0.00015(8) -0.00065(10) 0.00084(9) W3 0.01972(11) 0.01825(9) 0.02139(10) 0.00039(8) -0.00084(9) 0.00285(9) W4 0.02599(12) 0.02274(10) 0.01814(10) 0.00471(8) 0.00080(10) -0.00207(9) W5 0.02553(12) 0.02566(10) 0.01621(10) -0.00081(8) 0.00177(9) 0.00440(9) W6 0.02353(12) 0.01583(9) 0.02493(10) -0.00230(8) -0.00304(10) -0.00035(9) W7 0.01744(11) 0.01910(9) 0.02019(10) 0.00241(8) -0.00222(9) -0.00100(8) W8 0.03208(13) 0.02292(10) 0.01790(10) 0.00047(8) 0.00353(10) 0.00784(9) W9 0.02016(11) 0.02073(10) 0.02367(10) 0.00037(8) -0.00453(10) -0.00211(9) W10 0.03010(13) 0.02344(10) 0.01733(10) 0.00354(9) 0.00179(10) 0.00072(9) W11 0.02205(12) 0.02557(10) 0.01853(10) 0.00252(9) 0.00314(9) -0.00451(9) W12 0.02137(11) 0.02339(10) 0.01429(9) 0.00283(8) 0.00028(9) -0.00024(9) La3 0.02348(17) 0.01709(13) 0.01595(13) -0.00074(11) -0.00148(13) 0.00206(12) La2 0.01761(17) 0.03117(16) 0.02397(15) -0.00422(13) 0.00000(14) 0.00080(13) La1 0.02368(18) 0.02759(15) 0.02486(15) 0.00082(13) -0.00146(15) 0.00301(14) N3 0.008(2) 0.026(2) 0.016(2) -0.0022(17) 0.0012(18) 0.0016(18) N2 0.024(2) 0.0239(18) 0.0098(17) 0.0051(15) 0.0105(16) -0.0014(17) N1 0.017(2) 0.036(2) 0.020(2) 0.0069(19) 0.004(2) 0.004(2) C2 0.107(7) 0.035(3) 0.050(4) -0.016(3) 0.017(5) 0.005(4) C3 0.060(5) 0.061(4) 0.048(4) -0.035(3) -0.003(4) -0.003(4) C17 0.039(4) 0.055(4) 0.041(3) -0.024(3) 0.001(3) 0.008(3) C18 0.042(4) 0.046(3) 0.033(3) -0.029(3) 0.008(3) 0.003(3) C4 0.059(5) 0.040(3) 0.023(3) 0.002(3) -0.007(3) -0.019(3) C6 0.025(3) 0.039(3) 0.051(3) 0.024(3) 0.015(3) 0.003(3) C10 0.035(4) 0.032(3) 0.035(3) -0.011(3) 0.007(3) -0.003(3) C5 0.069(5) 0.023(3) 0.026(3) -0.005(2) 0.004(3) 0.008(3) C1 0.037(4) 0.031(3) 0.032(3) 0.008(2) 0.011(3) -0.001(3) C11 0.039(4) 0.035(3) 0.029(3) -0.007(2) 0.017(3) -0.021(3) C19 0.029(3) 0.043(3) 0.016(3) 0.000(2) 0.004(3) 0.008(3) C8 0.025(3) 0.028(3) 0.029(3) 0.003(2) -0.001(3) 0.007(2) C14 0.016(3) 0.034(3) 0.031(3) 0.009(2) -0.007(3) -0.002(2) C9 0.042(4) 0.031(3) 0.013(2) 0.014(2) 0.012(3) 0.003(3) C16 0.033(4) 0.027(3) 0.043(3) -0.016(3) 0.003(3) 0.002(3) C13 0.025(3) 0.017(2) 0.032(3) -0.001(2) 0.003(3) -0.006(2) C12 0.010(3) 0.038(3) 0.024(3) 0.006(2) 0.000(2) 0.001(2) C20 0.028(3) 0.019(2) 0.030(3) 0.001(2) 0.016(3) 0.015(2) C21 0.024(3) 0.028(3) 0.018(2) 0.005(2) -0.006(2) -0.008(2) C7 0.022(3) 0.028(3) 0.024(3) 0.009(2) -0.001(2) 0.004(2) C15 0.042(4) 0.032(3) 0.015(2) 0.001(2) 0.006(3) 0.011(3) O1 0.0240(6) 0.0263(6) 0.0250(6) -0.0002(6) -0.0004(6) 0.0018(6) O2 0.0248(6) 0.0265(6) 0.0242(6) 0.0010(6) 0.0005(6) 0.0006(6) O3 0.0244(7) 0.0257(7) 0.0247(7) -0.0006(7) -0.0012(7) 0.0002(7) O5 0.0257(6) 0.0269(6) 0.0259(6) 0.0006(6) 0.0002(6) 0.0009(6) O6 0.0359(14) 0.0385(13) 0.0498(14) -0.0034(13) 0.0041(14) -0.0011(13) O7 0.0234(7) 0.0262(7) 0.0250(7) 0.0010(7) 0.0001(7) 0.0004(7) O8 0.0327(13) 0.0304(12) 0.0317(13) 0.0033(12) 0.0013(12) 0.0038(12) O23 0.0458(18) 0.0495(17) 0.0392(17) -0.0064(15) -0.0035(17) -0.0009(16) O10 0.0258(8) 0.0267(8) 0.0253(8) 0.0000(7) -0.0008(8) -0.0007(7) O11 0.0273(7) 0.0289(7) 0.0287(7) 0.0013(7) 0.0007(7) 0.0022(7) O12 0.0280(7) 0.0287(6) 0.0290(7) 0.0010(6) 0.0002(7) 0.0015(6) O13 0.0252(7) 0.0261(6) 0.0258(6) 0.0022(6) -0.0003(6) 0.0024(6) O14 0.0415(17) 0.0423(15) 0.0449(16) 0.0014(14) 0.0004(15) -0.0036(15) O15 0.0365(10) 0.0343(9) 0.0362(9) -0.0002(9) -0.0034(9) 0.0008(9) O16 0.0223(8) 0.0273(8) 0.0246(8) -0.0013(7) 0.0001(8) 0.0014(8) O17 0.0289(12) 0.0343(11) 0.0324(11) 0.0031(11) 0.0037(11) 0.0034(11) O18 0.0255(8) 0.0253(8) 0.0253(8) -0.0012(8) -0.0018(8) 0.0011(8) O19 0.0333(18) 0.0343(16) 0.0414(17) 0.0063(15) -0.0019(16) 0.0004(15) O20 0.0241(8) 0.0274(8) 0.0247(8) 0.0010(8) -0.0001(8) 0.0016(8) O21 0.0271(7) 0.0269(7) 0.0256(7) 0.0010(6) 0.0004(7) 0.0005(7) O22 0.0258(8) 0.0253(7) 0.0255(8) 0.0009(7) -0.0007(7) 0.0014(7) O9 0.0319(7) 0.0312(7) 0.0296(7) 0.0003(7) 0.0006(7) 0.0034(7) O24 0.0254(7) 0.0246(7) 0.0242(7) -0.0011(7) -0.0009(7) 0.0001(7) O25 0.0234(8) 0.0257(7) 0.0250(7) 0.0015(7) -0.0001(7) 0.0011(7) O26 0.0253(7) 0.0251(7) 0.0236(7) 0.0018(7) 0.0004(7) 0.0007(7) O27 0.0250(7) 0.0270(7) 0.0248(7) -0.0015(7) -0.0007(7) 0.0015(7) O28 0.0276(7) 0.0304(7) 0.0292(7) 0.0010(7) 0.0000(7) 0.0032(7) O29 0.0310(14) 0.0287(13) 0.0274(13) 0.0000(12) -0.0017(13) 0.0077(12) O32 0.0247(7) 0.0270(7) 0.0242(7) 0.0005(7) 0.0004(7) 0.0012(7) O33 0.0269(14) 0.0306(13) 0.0296(13) -0.0008(12) -0.0028(13) -0.0010(12) O34 0.0260(8) 0.0285(8) 0.0271(8) 0.0030(8) -0.0011(8) -0.0006(8) O35 0.0242(7) 0.0258(7) 0.0238(7) 0.0016(7) 0.0007(7) -0.0004(7) O36 0.0275(8) 0.0299(8) 0.0288(8) 0.0014(8) -0.0015(8) 0.0002(8) O37 0.0271(8) 0.0271(8) 0.0261(8) -0.0002(8) 0.0003(8) 0.0010(8) O38 0.0421(16) 0.0477(15) 0.0461(15) 0.0042(14) -0.0042(15) -0.0005(14) O39 0.061(2) 0.046(2) 0.064(2) 0.0147(19) 0.002(2) 0.003(2) O40 0.0434(11) 0.0454(11) 0.0460(11) 0.0004(11) -0.0059(11) 0.0012(11) O41 0.0427(16) 0.0422(14) 0.0326(14) -0.0038(13) 0.0035(14) -0.0003(14) O42 0.0338(13) 0.0258(12) 0.0327(13) -0.0003(12) -0.0022(13) 0.0017(12) O44 0.0467(14) 0.0477(13) 0.0493(14) 0.0073(13) -0.0033(13) -0.0048(13) O45 0.0275(8) 0.0268(7) 0.0266(8) -0.0011(7) -0.0006(7) 0.0017(7) O46 0.0191(13) 0.0316(13) 0.0252(13) 0.0012(12) 0.0047(12) -0.0014(12) O47 0.0387(15) 0.0456(14) 0.0485(14) -0.0065(13) 0.0045(14) 0.0034(13) O48 0.0294(8) 0.0319(8) 0.0309(8) 0.0009(8) 0.0007(8) 0.0009(8) O50 0.0268(7) 0.0279(6) 0.0266(6) 0.0014(6) 0.0001(6) 0.0005(6) O51 0.0238(8) 0.0249(8) 0.0253(8) 0.0008(7) -0.0008(8) -0.0002(7) O52 0.0472(13) 0.0447(13) 0.0498(13) 0.0086(12) -0.0049(13) -0.0012(12) O53 0.0305(8) 0.0319(8) 0.0320(8) -0.0003(8) -0.0012(8) 0.0031(8) O55 0.0269(8) 0.0268(8) 0.0242(8) 0.0004(7) 0.0000(8) 0.0010(7) O56 0.0238(8) 0.0257(7) 0.0235(7) 0.0008(7) -0.0017(7) 0.0004(7) O57 0.0245(6) 0.0263(6) 0.0243(6) 0.0008(6) 0.0001(6) 0.0005(6) O58 0.0228(7) 0.0272(6) 0.0257(7) 0.0001(6) 0.0007(6) 0.0009(6) O59 0.0158(12) 0.0252(12) 0.0259(12) 0.0007(11) 0.0000(11) 0.0045(11) O60 0.0602(17) 0.0724(17) 0.0578(17) -0.0040(15) 0.0006(16) 0.0055(16) O63 0.0514(18) 0.0544(17) 0.0676(18) -0.0025(17) 0.0026(18) -0.0060(17) O66 0.0424(17) 0.0598(17) 0.0480(17) 0.0048(16) 0.0027(16) -0.0044(16) O67 0.0492(19) 0.0411(17) 0.0637(19) -0.0025(17) -0.0035(19) 0.0005(17) O68 0.0348(15) 0.0314(14) 0.0386(14) -0.0026(13) 0.0067(14) 0.0094(13) O80 0.0345(10) 0.0417(10) 0.0410(10) -0.0018(10) 0.0008(10) -0.0022(10) O81 0.0325(8) 0.0375(8) 0.0361(8) -0.0048(8) -0.0008(8) 0.0013(8) O2W 0.0402(10) 0.0470(10) 0.0494(10) -0.0022(10) -0.0037(10) 0.0001(10) O3W 0.062(2) 0.0636(19) 0.0560(19) 0.0089(17) 0.0028(19) -0.0010(18) O4W 0.0587(18) 0.0605(17) 0.0653(18) 0.0054(17) -0.0057(18) -0.0001(17) O5W 0.0394(10) 0.0471(9) 0.0447(9) 0.0001(9) -0.0018(9) 0.0014(9) O6W 0.0487(14) 0.0504(14) 0.0503(14) 0.0025(13) -0.0058(14) 0.0009(13) O7W 0.0477(12) 0.0570(11) 0.0568(11) 0.0021(11) 0.0012(11) 0.0046(11) O3O 0.0348(16) 0.0408(15) 0.0242(14) 0.0018(13) 0.0041(14) 0.0058(14) O30 0.0234(7) 0.0286(6) 0.0278(6) 0.0002(6) -0.0001(6) 0.0021(6) O1W 0.130(5) 0.097(4) 0.092(4) -0.006(3) 0.004(4) 0.016(4) O9W 0.0522(13) 0.0621(13) 0.0545(13) -0.0040(12) 0.0008(13) -0.0005(13) O10W 0.0712(19) 0.0746(18) 0.0677(18) 0.0128(16) -0.0018(17) -0.0109(17) O8W 0.0593(14) 0.0668(14) 0.0652(14) -0.0061(13) -0.0019(14) 0.0040(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O37 1.754(4) . ? W1 O21 1.851(4) . ? W1 O13 1.924(4) . ? W1 O55 1.934(4) . ? W1 O25 2.025(4) . ? W1 O2 2.139(4) . ? W2 O42 1.725(4) . ? W2 O50 1.880(4) . ? W2 O25 1.887(4) . ? W2 O10 1.977(4) . ? W2 O7 2.004(4) . ? W2 O2 2.242(4) . ? W3 O59 1.743(4) . ? W3 O16 1.857(4) . ? W3 O58 1.890(4) . ? W3 O56 1.931(4) . ? W3 O3 1.978(4) . ? W3 O1 2.250(4) . ? W4 O17 1.723(4) . ? W4 O12 1.916(4) . ? W4 O28 1.927(4) . ? W4 O50 1.936(4) . ? W4 O30 1.968(4) . ? W4 O57 2.199(4) . ? W5 O29 1.726(4) . ? W5 O10 1.887(4) . ? W5 O32 1.901(4) . ? W5 O55 1.932(4) . ? W5 O35 1.964(4) . ? W5 O2 2.258(4) . ? W6 O18 1.745(4) . ? W6 O3 1.843(4) . ? W6 O51 1.920(4) . ? W6 O24 1.926(4) . ? W6 O45 2.011(4) . ? W6 O5 2.207(4) . ? W7 O36 1.737(4) . ? W7 O7 1.832(4) . ? W7 O30 1.861(4) . ? W7 O20 1.953(4) . ? W7 O16 2.003(4) . ? W7 O1 2.197(4) . ? W8 O8 1.716(4) . ? W8 O24 1.900(4) . ? W8 O11 1.906(4) . ? W8 O58 1.954(4) . ? W8 O28 1.961(4) . ? W8 O57 2.253(4) . ? W8 W10 3.2115(6) . ? W9 O33 1.701(4) . ? W9 O45 1.857(4) . ? W9 O22 1.898(4) . ? W9 O21 1.960(4) . ? W9 O27 1.958(4) . ? W9 O5 2.302(4) . ? W10 O9 1.749(4) . ? W10 O27 1.853(4) . ? W10 O13 1.889(4) . ? W10 O11 1.964(4) . ? W10 O12 2.034(4) . ? W10 O57 2.098(4) . ? W11 O34 1.721(4) . ? W11 O35 1.859(4) . ? W11 O22 1.928(4) . ? W11 O26 1.930(4) . ? W11 O51 1.965(4) . ? W11 O5 2.201(4) . ? W12 O46 1.705(4) . ? W12 O20 1.898(4) . ? W12 O26 1.912(4) . ? W12 O32 1.923(4) . ? W12 O56 1.943(4) . ? W12 O1 2.251(4) . ? La3 O15 2.493(4) . ? La3 O81 2.492(4) . ? La3 O18 2.568(4) 4_645 ? La3 O12 2.578(4) . ? La3 O53 2.578(4) . ? La3 O48 2.588(4) . ? La3 N2 2.633(4) . ? La3 O41 2.653(4) . ? La3 N3 2.686(4) . ? La3 O9 2.836(4) . ? La2 O40 2.456(5) . ? La2 O36 2.510(4) 6_656 ? La2 O34 2.534(4) 8_566 ? La2 O52 2.551(5) . ? La2 O67 2.555(5) . ? La2 O63 2.571(5) . ? La2 O60 2.605(5) . ? La2 O44 2.672(4) . ? La2 N1 2.683(4) . ? La1 O38 2.440(4) . ? La1 O37 2.531(4) 6_556 ? La1 O80 2.558(4) . ? La1 O6 2.556(4) . ? La1 O14 2.573(4) . ? La1 O23 2.599(4) . ? La1 O19 2.629(4) . ? La1 O66 2.633(5) . ? La1 O47 2.672(5) . ? N3 C15 1.282(8) . ? N3 C19 1.349(7) . ? N2 C12 1.324(7) . ? N2 C8 1.375(7) . ? N1 C1 1.289(7) . ? N1 C5 1.334(7) . ? C2 C1 1.367(9) . ? C2 C3 1.386(10) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.351(9) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C17 C16 1.381(9) . ? C17 C18 1.422(10) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.357(8) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C4 C5 1.425(9) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C6 O44 1.278(8) . ? C6 O39 1.313(7) . ? C6 C1 1.441(9) . ? C10 C9 1.364(9) . ? C10 C11 1.386(9) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C5 C7 1.522(8) 5_656 ? C11 C12 1.401(8) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C19 C20 1.443(8) . ? C8 C9 1.407(8) . ? C8 C13 1.484(8) . ? C14 O40 1.220(7) . ? C14 O15 1.249(7) . ? C14 C12 1.536(8) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C16 C15 1.345(8) . ? C16 H16A 0.9300 . ? C13 O53 1.213(6) . ? C13 O68 1.284(7) . ? C20 O48 1.269(6) . ? C20 O3O 1.330(7) . ? C21 O80 1.259(7) . ? C21 O81 1.263(7) . ? C21 C15 1.555(8) . ? C7 O52 1.228(7) 5_656 ? C7 O38 1.234(7) . ? C7 C5 1.522(8) 5_656 ? O18 La3 2.568(4) 4_655 ? O34 La2 2.534(4) 8_565 ? O36 La2 2.510(4) 6_556 ? O37 La1 2.531(4) 6_656 ? O52 C7 1.228(7) 5_656 ? O2W H50A 0.9001 . ? O2W H50B 0.9000 . ? O3W H60A 0.9001 . ? O3W H60B 0.8999 . ? O4W H4B 0.8998 . ? O4W H4C 0.9000 . ? O5W H5A 0.9001 . ? O5W H5B 0.8999 . ? O6W H6A 0.9001 . ? O6W H6B 0.9001 . ? O7W H7A 0.9000 . ? O7W H7B 0.9000 . ? O1W H30A 0.9000 . ? O1W H30B 0.8999 . ? O9W H9B 0.8999 . ? O9W H9C 0.9000 . ? O10W H10B 0.8999 . ? O10W H10C 0.8999 . ? O8W H8A 0.8999 . ? O8W H8B 0.8998 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O37 W1 O21 102.44(17) . . ? O37 W1 O13 102.82(17) . . ? O21 W1 O13 88.62(16) . . ? O37 W1 O55 95.64(17) . . ? O21 W1 O55 94.21(15) . . ? O13 W1 O55 160.28(17) . . ? O37 W1 O25 92.44(16) . . ? O21 W1 O25 164.91(16) . . ? O13 W1 O25 85.54(15) . . ? O55 W1 O25 86.79(15) . . ? O37 W1 O2 164.63(15) . . ? O21 W1 O2 90.93(15) . . ? O13 W1 O2 84.85(15) . . ? O55 W1 O2 75.60(15) . . ? O25 W1 O2 74.71(14) . . ? O42 W2 O50 101.87(17) . . ? O42 W2 O25 100.15(18) . . ? O50 W2 O25 94.62(16) . . ? O42 W2 O10 98.02(17) . . ? O50 W2 O10 158.43(15) . . ? O25 W2 O10 89.98(16) . . ? O42 W2 O7 99.88(17) . . ? O50 W2 O7 84.71(16) . . ? O25 W2 O7 159.65(15) . . ? O10 W2 O7 83.73(16) . . ? O42 W2 O2 170.35(17) . . ? O50 W2 O2 86.94(15) . . ? O25 W2 O2 74.96(15) . . ? O10 W2 O2 73.91(14) . . ? O7 W2 O2 84.70(14) . . ? O59 W3 O16 100.15(17) . . ? O59 W3 O58 101.11(16) . . ? O16 W3 O58 91.78(16) . . ? O59 W3 O56 96.99(16) . . ? O16 W3 O56 89.72(15) . . ? O58 W3 O56 161.27(16) . . ? O59 W3 O3 100.26(16) . . ? O16 W3 O3 159.57(16) . . ? O58 W3 O3 85.35(16) . . ? O56 W3 O3 86.75(15) . . ? O59 W3 O1 169.97(15) . . ? O16 W3 O1 74.84(15) . . ? O58 W3 O1 87.85(14) . . ? O56 W3 O1 74.54(14) . . ? O3 W3 O1 84.83(14) . . ? O17 W4 O12 99.14(18) . . ? O17 W4 O28 98.99(18) . . ? O12 W4 O28 92.28(16) . . ? O17 W4 O50 99.72(17) . . ? O12 W4 O50 89.56(16) . . ? O28 W4 O50 160.66(16) . . ? O17 W4 O30 99.38(18) . . ? O12 W4 O30 161.17(16) . . ? O28 W4 O30 88.18(16) . . ? O50 W4 O30 83.99(16) . . ? O17 W4 O57 172.03(16) . . ? O12 W4 O57 75.16(15) . . ? O28 W4 O57 75.95(15) . . ? O50 W4 O57 85.94(15) . . ? O30 W4 O57 86.72(15) . . ? O29 W5 O10 99.39(17) . . ? O29 W5 O32 101.67(17) . . ? O10 W5 O32 93.57(16) . . ? O29 W5 O55 96.44(17) . . ? O10 W5 O55 89.99(16) . . ? O32 W5 O55 160.69(15) . . ? O29 W5 O35 100.19(17) . . ? O10 W5 O35 160.28(15) . . ? O32 W5 O35 84.72(16) . . ? O55 W5 O35 85.56(15) . . ? O29 W5 O2 167.77(16) . . ? O10 W5 O2 75.19(14) . . ? O32 W5 O2 89.71(15) . . ? O55 W5 O2 72.86(15) . . ? O35 W5 O2 85.14(14) . . ? O18 W6 O3 104.04(17) . . ? O18 W6 O51 98.90(16) . . ? O3 W6 O51 94.64(16) . . ? O18 W6 O24 100.15(16) . . ? O3 W6 O24 87.40(16) . . ? O51 W6 O24 159.73(15) . . ? O18 W6 O45 93.90(16) . . ? O3 W6 O45 161.54(15) . . ? O51 W6 O45 86.73(16) . . ? O24 W6 O45 85.14(16) . . ? O18 W6 O5 166.82(17) . . ? O3 W6 O5 88.06(15) . . ? O51 W6 O5 74.56(14) . . ? O24 W6 O5 85.38(14) . . ? O45 W6 O5 74.53(14) . . ? O36 W7 O7 101.07(17) . . ? O36 W7 O30 101.36(17) . . ? O7 W7 O30 90.25(16) . . ? O36 W7 O20 96.30(17) . . ? O7 W7 O20 91.22(16) . . ? O30 W7 O20 161.66(16) . . ? O36 W7 O16 95.39(17) . . ? O7 W7 O16 163.53(16) . . ? O30 W7 O16 86.81(15) . . ? O20 W7 O16 86.63(15) . . ? O36 W7 O1 165.48(16) . . ? O7 W7 O1 90.30(15) . . ? O30 W7 O1 87.45(15) . . ? O20 W7 O1 74.26(14) . . ? O16 W7 O1 73.40(15) . . ? O8 W8 O24 102.77(17) . . ? O8 W8 O11 97.56(18) . . ? O24 W8 O11 91.65(16) . . ? O8 W8 O58 98.44(17) . . ? O24 W8 O58 87.09(16) . . ? O11 W8 O58 163.84(16) . . ? O8 W8 O28 95.81(18) . . ? O24 W8 O28 160.98(16) . . ? O11 W8 O28 89.87(16) . . ? O58 W8 O28 86.21(16) . . ? O8 W8 O57 167.07(16) . . ? O24 W8 O57 88.09(15) . . ? O11 W8 O57 74.86(15) . . ? O58 W8 O57 88.99(14) . . ? O28 W8 O57 74.02(15) . . ? O8 W8 W10 131.91(13) . . ? O24 W8 W10 86.73(11) . . ? O11 W8 W10 34.52(11) . . ? O58 W8 W10 129.34(11) . . ? O28 W8 W10 83.82(12) . . ? O57 W8 W10 40.59(10) . . ? O33 W9 O45 101.15(17) . . ? O33 W9 O22 101.56(18) . . ? O45 W9 O22 92.38(16) . . ? O33 W9 O21 100.29(17) . . ? O45 W9 O21 158.15(17) . . ? O22 W9 O21 87.43(15) . . ? O33 W9 O27 98.86(17) . . ? O45 W9 O27 91.45(16) . . ? O22 W9 O27 158.07(16) . . ? O21 W9 O27 81.10(15) . . ? O33 W9 O5 173.80(15) . . ? O45 W9 O5 75.11(15) . . ? O22 W9 O5 73.90(15) . . ? O21 W9 O5 83.88(15) . . ? O27 W9 O5 86.27(15) . . ? O9 W10 O27 105.79(18) . . ? O9 W10 O13 100.70(17) . . ? O27 W10 O13 88.70(16) . . ? O9 W10 O11 94.53(17) . . ? O27 W10 O11 92.89(16) . . ? O13 W10 O11 163.65(16) . . ? O9 W10 O12 86.60(17) . . ? O27 W10 O12 167.48(16) . . ? O13 W10 O12 87.19(16) . . ? O11 W10 O12 87.80(16) . . ? O9 W10 O57 160.16(17) . . ? O27 W10 O57 92.82(16) . . ? O13 W10 O57 86.23(15) . . ? O11 W10 O57 77.43(15) . . ? O12 W10 O57 75.11(15) . . ? O9 W10 W8 126.99(13) . . ? O27 W10 W8 90.28(12) . . ? O13 W10 W8 130.44(12) . . ? O11 W10 W8 33.36(11) . . ? O12 W10 W8 83.43(11) . . ? O57 W10 W8 44.33(10) . . ? O34 W11 O35 100.73(17) . . ? O34 W11 O22 96.13(17) . . ? O35 W11 O22 91.50(16) . . ? O34 W11 O26 100.64(17) . . ? O35 W11 O26 88.96(16) . . ? O22 W11 O26 162.84(16) . . ? O34 W11 O51 96.60(16) . . ? O35 W11 O51 162.66(16) . . ? O22 W11 O51 85.91(15) . . ? O26 W11 O51 88.56(16) . . ? O34 W11 O5 167.70(16) . . ? O35 W11 O5 88.88(15) . . ? O22 W11 O5 75.78(15) . . ? O26 W11 O5 87.09(15) . . ? O51 W11 O5 73.86(14) . . ? O46 W12 O20 101.19(17) . . ? O46 W12 O26 98.68(17) . . ? O20 W12 O26 160.01(15) . . ? O46 W12 O32 103.68(16) . . ? O20 W12 O32 87.89(16) . . ? O26 W12 O32 85.24(16) . . ? O46 W12 O56 96.38(16) . . ? O20 W12 O56 89.98(16) . . ? O26 W12 O56 90.06(16) . . ? O32 W12 O56 159.87(15) . . ? O46 W12 O1 169.27(16) . . ? O20 W12 O1 73.99(15) . . ? O26 W12 O1 86.79(15) . . ? O32 W12 O1 85.90(14) . . ? O56 W12 O1 74.28(14) . . ? O15 La3 O81 142.10(13) . . ? O15 La3 O18 71.24(12) . 4_645 ? O81 La3 O18 79.83(13) . 4_645 ? O15 La3 O12 124.79(13) . . ? O81 La3 O12 93.09(13) . . ? O18 La3 O12 141.10(12) 4_645 . ? O15 La3 O53 121.74(13) . . ? O81 La3 O53 66.21(13) . . ? O18 La3 O53 136.41(13) 4_645 . ? O12 La3 O53 69.98(12) . . ? O15 La3 O48 74.64(13) . . ? O81 La3 O48 120.37(13) . . ? O18 La3 O48 73.80(12) 4_645 . ? O12 La3 O48 77.36(12) . . ? O53 La3 O48 147.13(12) . . ? O15 La3 N2 61.99(13) . . ? O81 La3 N2 118.52(14) . . ? O18 La3 N2 121.48(12) 4_645 . ? O12 La3 N2 95.64(12) . . ? O53 La3 N2 60.52(13) . . ? O48 La3 N2 120.94(13) . . ? O15 La3 O41 76.52(14) . . ? O81 La3 O41 70.50(14) . . ? O18 La3 O41 69.13(12) 4_645 . ? O12 La3 O41 144.04(13) . . ? O53 La3 O41 74.11(13) . . ? O48 La3 O41 138.59(13) . . ? N2 La3 O41 67.49(13) . . ? O15 La3 N3 127.22(13) . . ? O81 La3 N3 59.67(13) . . ? O18 La3 N3 69.90(12) 4_645 . ? O12 La3 N3 73.55(12) . . ? O53 La3 N3 111.01(13) . . ? O48 La3 N3 61.21(13) . . ? N2 La3 N3 168.55(12) . . ? O41 La3 N3 119.25(13) . . ? O15 La3 O9 67.89(12) . . ? O81 La3 O9 149.26(13) . . ? O18 La3 O9 127.60(12) 4_645 . ? O12 La3 O9 57.24(12) . . ? O53 La3 O9 93.48(12) . . ? O48 La3 O9 64.90(12) . . ? N2 La3 O9 62.75(12) . . ? O41 La3 O9 128.00(12) . . ? N3 La3 O9 112.39(12) . . ? O40 La2 O36 132.14(14) . 6_656 ? O40 La2 O34 72.40(14) . 8_566 ? O36 La2 O34 139.90(12) 6_656 8_566 ? O40 La2 O52 144.71(16) . . ? O36 La2 O52 79.52(14) 6_656 . ? O34 La2 O52 72.48(14) 8_566 . ? O40 La2 O67 126.87(16) . . ? O36 La2 O67 70.64(14) 6_656 . ? O34 La2 O67 124.60(14) 8_566 . ? O52 La2 O67 72.67(15) . . ? O40 La2 O63 73.31(16) . . ? O36 La2 O63 139.59(14) 6_656 . ? O34 La2 O63 70.32(15) 8_566 . ? O52 La2 O63 91.65(16) . . ? O67 La2 O63 69.09(16) . . ? O40 La2 O60 74.68(17) . . ? O36 La2 O60 69.38(16) 6_656 . ? O34 La2 O60 146.73(16) 8_566 . ? O52 La2 O60 139.72(17) . . ? O67 La2 O60 73.26(17) . . ? O63 La2 O60 95.73(17) . . ? O40 La2 O44 63.02(15) . . ? O36 La2 O44 79.64(14) 6_656 . ? O34 La2 O44 90.41(13) 8_566 . ? O52 La2 O44 120.64(14) . . ? O67 La2 O44 144.73(16) . . ? O63 La2 O44 135.93(16) . . ? O60 La2 O44 78.88(16) . . ? O40 La2 N1 110.51(14) . . ? O36 La2 N1 68.40(13) 6_656 . ? O34 La2 N1 73.18(13) 8_566 . ? O52 La2 N1 61.69(14) . . ? O67 La2 N1 122.49(15) . . ? O63 La2 N1 139.96(15) . . ? O60 La2 N1 124.09(16) . . ? O44 La2 N1 58.95(14) . . ? O38 La1 O37 127.49(14) . 6_556 ? O38 La1 O80 104.69(15) . . ? O37 La1 O80 127.34(13) 6_556 . ? O38 La1 O6 140.59(15) . . ? O37 La1 O6 70.23(14) 6_556 . ? O80 La1 O6 73.91(14) . . ? O38 La1 O14 75.01(14) . . ? O37 La1 O14 116.43(14) 6_556 . ? O80 La1 O14 66.66(14) . . ? O6 La1 O14 133.49(14) . . ? O38 La1 O23 73.01(14) . . ? O37 La1 O23 70.06(13) 6_556 . ? O80 La1 O23 142.18(15) . . ? O6 La1 O23 84.64(14) . . ? O14 La1 O23 141.86(14) . . ? O38 La1 O19 67.75(15) . . ? O37 La1 O19 68.09(12) 6_556 . ? O80 La1 O19 139.30(13) . . ? O6 La1 O19 137.91(13) . . ? O14 La1 O19 72.88(14) . . ? O23 La1 O19 76.13(14) . . ? O38 La1 O66 68.01(15) . . ? O37 La1 O66 128.61(13) 6_556 . ? O80 La1 O66 73.49(15) . . ? O6 La1 O66 74.18(14) . . ? O14 La1 O66 114.94(15) . . ? O23 La1 O66 70.83(15) . . ? O19 La1 O66 130.55(14) . . ? O38 La1 O47 139.38(14) . . ? O37 La1 O47 64.72(13) 6_556 . ? O80 La1 O47 71.50(14) . . ? O6 La1 O47 78.71(14) . . ? O14 La1 O47 66.35(13) . . ? O23 La1 O47 134.74(14) . . ? O19 La1 O47 88.76(14) . . ? O66 La1 O47 140.33(15) . . ? C15 N3 C19 117.0(5) . . ? C15 N3 La3 123.3(3) . . ? C19 N3 La3 119.7(3) . . ? C12 N2 C8 118.5(5) . . ? C12 N2 La3 120.6(3) . . ? C8 N2 La3 120.9(3) . . ? C1 N1 C5 118.1(5) . . ? C1 N1 La2 124.1(4) . . ? C5 N1 La2 117.7(4) . . ? C1 C2 C3 115.3(6) . . ? C1 C2 H2A 122.4 . . ? C3 C2 H2A 122.4 . . ? C4 C3 C2 122.4(7) . . ? C4 C3 H3A 118.8 . . ? C2 C3 H3A 118.8 . . ? C16 C17 C18 121.2(6) . . ? C16 C17 H17A 119.4 . . ? C18 C17 H17A 119.4 . . ? C19 C18 C17 114.9(6) . . ? C19 C18 H18A 122.5 . . ? C17 C18 H18A 122.5 . . ? C3 C4 C5 115.4(6) . . ? C3 C4 H4A 122.3 . . ? C5 C4 H4A 122.3 . . ? O44 C6 O39 121.4(6) . . ? O44 C6 C1 121.1(5) . . ? O39 C6 C1 117.5(6) . . ? C9 C10 C11 120.2(5) . . ? C9 C10 H10A 119.9 . . ? C11 C10 H10A 119.9 . . ? N1 C5 C4 122.4(5) . . ? N1 C5 C7 117.0(5) . 5_656 ? C4 C5 C7 120.7(5) . 5_656 ? N1 C1 C2 125.6(6) . . ? N1 C1 C6 114.3(5) . . ? C2 C1 C6 119.9(6) . . ? C10 C11 C12 117.6(6) . . ? C10 C11 H11A 121.2 . . ? C12 C11 H11A 121.2 . . ? N3 C19 C18 124.3(6) . . ? N3 C19 C20 113.9(5) . . ? C18 C19 C20 121.5(6) . . ? N2 C8 C9 120.5(5) . . ? N2 C8 C13 112.9(5) . . ? C9 C8 C13 126.5(5) . . ? O40 C14 O15 125.5(5) . . ? O40 C14 C12 116.7(5) . . ? O15 C14 C12 117.7(5) . . ? C10 C9 C8 119.6(6) . . ? C10 C9 H9A 120.2 . . ? C8 C9 H9A 120.2 . . ? C15 C16 C17 115.4(6) . . ? C15 C16 H16A 122.3 . . ? C17 C16 H16A 122.3 . . ? O53 C13 O68 125.5(5) . . ? O53 C13 C8 119.6(5) . . ? O68 C13 C8 114.9(5) . . ? N2 C12 C11 123.6(5) . . ? N2 C12 C14 113.2(5) . . ? C11 C12 C14 123.1(5) . . ? O48 C20 O3O 120.1(5) . . ? O48 C20 C19 122.8(5) . . ? O3O C20 C19 116.9(5) . . ? O80 C21 O81 124.9(5) . . ? O80 C21 C15 119.6(5) . . ? O81 C21 C15 115.5(5) . . ? O52 C7 O38 126.2(5) 5_656 . ? O52 C7 C5 117.0(5) 5_656 5_656 ? O38 C7 C5 116.8(5) . 5_656 ? N3 C15 C16 127.2(6) . . ? N3 C15 C21 112.1(5) . . ? C16 C15 C21 120.6(6) . . ? W7 O1 W3 95.18(15) . . ? W7 O1 W12 94.98(14) . . ? W3 O1 W12 94.33(13) . . ? W1 O2 W2 96.68(14) . . ? W1 O2 W5 95.99(15) . . ? W2 O2 W5 94.04(13) . . ? W6 O3 W3 151.4(2) . . ? W11 O5 W6 96.13(14) . . ? W11 O5 W9 93.00(15) . . ? W6 O5 W9 93.73(14) . . ? W7 O7 W2 148.2(2) . . ? W5 O10 W2 116.85(18) . . ? W8 O11 W10 112.13(18) . . ? W4 O12 W10 111.12(18) . . ? W4 O12 La3 138.7(2) . . ? W10 O12 La3 108.38(16) . . ? W10 O13 W1 145.3(2) . . ? C14 O15 La3 126.2(4) . . ? W3 O16 W7 116.5(2) . . ? W6 O18 La3 160.7(2) . 4_655 ? W12 O20 W7 116.71(19) . . ? W1 O21 W9 153.4(2) . . ? W9 O22 W11 117.3(2) . . ? W10 O9 La3 107.55(18) . . ? W8 O24 W6 149.6(2) . . ? W2 O25 W1 113.58(17) . . ? W12 O26 W11 148.2(2) . . ? W10 O27 W9 151.9(2) . . ? W4 O28 W8 115.1(2) . . ? W5 O32 W12 153.3(2) . . ? W11 O34 La2 162.0(2) . 8_565 ? W11 O35 W5 149.6(2) . . ? W7 O36 La2 157.5(2) . 6_556 ? W1 O37 La1 156.3(2) . 6_656 ? C7 O38 La1 148.8(4) . . ? C14 O40 La2 152.6(4) . . ? C6 O44 La2 121.3(4) . . ? W9 O45 W6 116.59(19) . . ? C20 O48 La3 121.2(4) . . ? W2 O50 W4 154.6(2) . . ? W6 O51 W11 115.16(17) . . ? C7 O52 La2 126.6(4) 5_656 . ? C13 O53 La3 125.4(4) . . ? W1 O55 W5 115.4(2) . . ? W3 O56 W12 116.84(18) . . ? W10 O57 W4 98.61(14) . . ? W10 O57 W8 95.08(14) . . ? W4 O57 W8 94.93(15) . . ? W3 O58 W8 150.0(2) . . ? C21 O80 La1 129.2(4) . . ? C21 O81 La3 129.5(4) . . ? H50A O2W H50B 120.0 . . ? H60A O3W H60B 120.0 . . ? H4B O4W H4C 120.0 . . ? H5A O5W H5B 120.0 . . ? H6A O6W H6B 120.0 . . ? H7A O7W H7B 120.0 . . ? W7 O30 W4 149.4(2) . . ? H30A O1W H30B 120.0 . . ? H9B O9W H9C 120.0 . . ? H10B O10W H10C 120.0 . . ? H8A O8W H8B 120.0 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.75 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 5.365 _refine_diff_density_min -3.285 _refine_diff_density_rms 0.497 # Attachment '1-8.cif' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 746505' #TrackingRef '1-8.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H38 La4 N4 O84 W12' _chemical_formula_weight 4536.35 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' La La -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting 'Triclinic ' _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.726(5) _cell_length_b 14.404(5) _cell_length_c 16.156(5) _cell_angle_alpha 69.428(5) _cell_angle_beta 72.781(5) _cell_angle_gamma 86.709(5) _cell_volume 2436.9(15) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 24.8 _cell_measurement_theta_min 7.0 _cell_measurement_theta_max 14.6 _exptl_crystal_description strip _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.133 _exptl_crystal_size_mid 0.113 _exptl_crystal_size_min 0.101 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.091 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2022 _exptl_absorpt_coefficient_mu 15.920 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.138 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.200 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 12986 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0425 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1048 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 1.67 _diffrn_reflns_theta_max 25.75 _reflns_number_total 9099 _reflns_number_gt 6313 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0541P)^2^+217.5564P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment Refall _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00100(8) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 9099 _refine_ls_number_parameters 668 _refine_ls_number_restraints 186 _refine_ls_R_factor_all 0.1331 _refine_ls_R_factor_gt 0.0933 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2040 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1868 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.122 _refine_ls_restrained_S_all 1.111 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.78586(11) 0.40787(8) 0.43545(9) 0.0265(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 1.08752(11) 0.39392(8) 0.32918(9) 0.0272(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.69497(11) 0.51124(9) 0.60954(10) 0.0352(4) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.82979(12) 0.28249(9) 0.65263(10) 0.0394(4) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.13382(11) 0.27338(9) 0.54481(13) 0.0435(4) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.95656(11) 0.62265(11) 0.28296(9) 0.0354(4) Uani 1 1 d . . . La1 La 1.23055(12) -0.02010(11) 0.55813(11) 0.0168(3) Uani 1 1 d . . . La2 La 0.62516(12) 0.00575(11) 0.78980(11) 0.0172(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.5138(17) 0.1579(15) 0.7106(15) 0.017(5) Uani 1 1 d U . . N1 N 1.1551(18) -0.0111(15) 0.7284(15) 0.018(4) Uani 1 1 d U . . C1 C 1.041(2) 0.008(2) 0.759(2) 0.025(5) Uani 1 1 d U . . C2 C 1.003(3) 0.042(2) 0.832(2) 0.034(5) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.9227 0.0540 0.8530 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.085(3) 0.059(2) 0.877(2) 0.037(6) Uani 1 1 d U . . H3A H 1.0646 0.0891 0.9213 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.203(3) 0.023(2) 0.845(2) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . H4A H 1.2597 0.0195 0.8760 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.230(2) -0.005(2) 0.772(2) 0.026(5) Uani 1 1 d U . . C6 C 1.357(2) -0.0263(19) 0.726(2) 0.022(6) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.957(2) -0.004(2) 0.708(2) 0.025(6) Uani 1 1 d U . . C8 C 0.526(2) 0.1877(17) 0.6209(17) 0.013(5) Uani 1 1 d U . . C9 C 0.469(2) 0.2696(19) 0.578(2) 0.029(7) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.4713 0.2834 0.5168 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.410(2) 0.3283(19) 0.6218(19) 0.020(6) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.3772 0.3859 0.5915 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.400(2) 0.299(2) 0.716(2) 0.025(6) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.3577 0.3374 0.7493 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.450(2) 0.2169(19) 0.7587(18) 0.017(5) Uani 1 1 d U . . C13 C 0.443(3) 0.173(2) 0.859(2) 0.034(7) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.601(2) 0.1244(19) 0.5728(19) 0.020(6) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.860(3) 0.438(2) 0.538(2) 0.012(7) Uani 0.50 1 d PU . . O1' O 0.969(3) 0.480(2) 0.411(2) 0.018(7) Uani 0.50 1 d PU . . O2 O 0.887(3) 0.570(2) 0.557(2) 0.014(7) Uani 0.50 1 d PU . . O2' O 0.998(3) 0.621(3) 0.409(3) 0.022(8) Uani 0.50 1 d PU . . O4 O 0.6886(19) 0.0010(17) 0.9342(14) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.052(2) 0.5199(16) 0.255(2) 0.075(10) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.924(2) 0.3532(17) 0.3760(19) 0.071(9) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.4089(18) 0.0951(17) 0.4423(17) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.1518(15) 0.0898(14) 0.4227(13) 0.028(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.399(3) 0.2248(19) 0.9092(18) 0.075(10) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.529(3) -0.1487(17) 0.9307(16) 0.054(7) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.191(2) -0.1982(18) 0.6804(18) 0.055(7) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6089(18) 0.1371(14) 0.4895(15) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.684(2) 0.3620(16) 0.402(2) 0.056(8) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.4798(17) 0.0854(16) 0.8903(13) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.3816(17) -0.0289(17) 0.6478(14) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O27 O 1.0049(15) -0.0156(12) 0.6345(13) 0.020(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.7445(16) 0.1756(13) 0.7286(14) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.1982(15) 0.1629(13) 0.5628(12) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.9343(19) 0.6799(18) 0.1792(17) 0.052(7) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.131(2) 0.3386(19) 0.249(2) 0.065(8) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.5480(17) 0.5202(18) 0.6622(16) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . O33 O 1.1058(16) -0.1326(13) 0.5127(13) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.783(3) 0.2983(19) 0.5453(16) 0.096(13) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.274(3) 0.356(2) 0.476(3) 0.116(16) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.683(4) 0.4692(19) 0.5150(17) 0.102(14) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.722(4) 0.3784(18) 0.6766(18) 0.092(13) Uani 1 1 d . . . O38' O 0.965(3) 0.255(2) 0.582(2) 0.016(7) Uani 0.50 1 d PU . . O38 O 0.971(3) 0.195(2) 0.626(2) 0.016(7) Uani 0.50 1 d PU . . O40 O 0.767(4) 0.550(2) 0.685(3) 0.118(17) Uani 1 1 d . . . O41 O 1.4319(16) -0.0464(13) 0.7741(13) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O42 O 0.822(2) 0.5298(15) 0.342(2) 0.078(11) Uani 1 1 d . . . O43 O 1.136(3) 0.296(2) 0.650(2) 0.088(10) Uani 1 1 d U . . O44 O 0.898(2) 0.303(3) 0.736(3) 0.129(19) Uani 1 1 d . . . O45 O 1.110(3) 0.283(2) 0.428(2) 0.075(8) Uani 1 1 d U . . O46 O 0.8476(16) -0.0084(14) 0.7471(14) 0.030(5) Uani 1 1 d U . . O47 O 0.672(2) -0.1516(16) 0.7509(18) 0.051(7) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.6601(16) 0.0590(13) 0.6149(13) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.754(5) 0.177(3) 0.944(3) 0.17(2) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.7621 0.1609 1.0007 0.202 Uiso 1 1 d R . . H30B H 0.6943 0.2146 0.9287 0.202 Uiso 1 1 d R . . O2W O 0.551(10) 0.289(7) 0.303(10) 0.21(6) Uani 0.50 1 d P . . H40A H 0.4886 0.3097 0.3384 0.246 Uiso 0.50 1 d PR . . H40B H 0.5539 0.2950 0.2450 0.246 Uiso 0.50 1 d PR . . O3W O 0.110(18) 0.527(8) 0.865(9) 0.36(14) Uani 0.50 1 d P . . H50A H 0.0866 0.5286 0.9228 0.430 Uiso 0.50 1 d PR . . H50B H 0.0681 0.5567 0.8254 0.430 Uiso 0.50 1 d PR . . O17' O 0.466(4) -0.090(3) 0.948(3) 0.041(10) Uani 0.50 1 d PU . . O4W O 0.930(5) 0.220(7) 0.007(6) 0.15(4) Uani 0.50 1 d P . . H4B H 0.8627 0.2525 0.0094 0.182 Uiso 0.50 1 d PR . . H4C H 0.9712 0.2080 -0.0445 0.182 Uiso 0.50 1 d PR . . O5W O 0.327(5) 0.528(9) 0.774(6) 0.18(5) Uani 0.50 1 d P . . H5A H 0.3015 0.5306 0.8318 0.217 Uiso 0.50 1 d PR . . H5B H 0.2904 0.5623 0.7319 0.217 Uiso 0.50 1 d PR . . O6W O 0.2598(17) 0.5123(14) 0.9455(15) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . H6A H 0.2442 0.5087 1.0046 0.039 Uiso 1 1 d R . . H6B H 0.2149 0.5490 0.9105 0.039 Uiso 1 1 d R . . O7W O 0.874(3) 0.307(3) 0.872(3) 0.033(9) Uani 0.50 1 d PU . . H7A H 0.8642 0.2854 0.9328 0.040 Uiso 0.50 1 d PR . . H7B H 0.8437 0.3655 0.8448 0.040 Uiso 0.50 1 d PR . . O8W O 0.751(3) 0.534(3) 0.819(3) 0.033(9) Uani 0.50 1 d PU . . H8A H 0.7322 0.5247 0.8799 0.040 Uiso 0.50 1 d PR . . H8B H 0.7292 0.5891 0.7803 0.040 Uiso 0.50 1 d PR . . O9W O 0.425(7) 0.347(6) 0.188(6) 0.12(2) Uani 0.50 1 d PU . . H9B H 0.3598 0.3691 0.2200 0.139 Uiso 0.50 1 d PR . . H9C H 0.4330 0.3510 0.1298 0.139 Uiso 0.50 1 d PR . . O10W O 1.011(8) 0.245(5) 0.170(4) 0.12(3) Uani 0.50 1 d P . . H10B H 0.9513 0.2872 0.1760 0.139 Uiso 0.50 1 d PR . . H10C H 1.0427 0.2368 0.1150 0.139 Uiso 0.50 1 d PR . . O11W O 0.680(8) 0.368(7) 0.876(7) 0.14(3) Uani 0.50 1 d PU . . H11B H 0.6700 0.3560 0.9360 0.173 Uiso 0.50 1 d PR . . H11C H 0.6391 0.4156 0.8448 0.173 Uiso 0.50 1 d PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0316(7) 0.0222(6) 0.0296(7) -0.0097(5) -0.0140(6) 0.0009(5) W2 0.0365(7) 0.0241(6) 0.0267(7) -0.0124(5) -0.0137(6) 0.0050(5) W3 0.0175(6) 0.0299(7) 0.0408(8) -0.0011(6) 0.0016(6) 0.0070(5) W5 0.0358(8) 0.0263(7) 0.0454(9) -0.0193(6) 0.0147(6) -0.0154(5) W4 0.0270(7) 0.0260(7) 0.0964(13) -0.0354(8) -0.0311(8) 0.0138(5) W6 0.0235(7) 0.0618(9) 0.0285(7) -0.0235(7) -0.0098(6) 0.0041(6) La1 0.0099(7) 0.0195(7) 0.0223(9) -0.0097(7) -0.0042(6) 0.0024(5) La2 0.0098(7) 0.0223(8) 0.0183(8) -0.0059(7) -0.0041(6) 0.0022(6) N2 0.011(8) 0.016(8) 0.021(8) -0.005(7) -0.001(7) 0.000(6) N1 0.013(7) 0.019(8) 0.018(8) -0.003(6) -0.003(6) -0.002(6) C1 0.020(7) 0.025(9) 0.029(9) -0.010(7) -0.007(7) 0.006(7) C2 0.028(8) 0.043(10) 0.034(9) -0.018(8) -0.007(7) 0.004(8) C3 0.037(9) 0.043(10) 0.035(10) -0.021(8) -0.010(7) 0.003(7) C4 0.029(8) 0.040(10) 0.027(9) -0.010(8) -0.013(7) -0.001(7) C5 0.023(8) 0.028(9) 0.027(9) -0.011(7) -0.007(7) -0.005(7) C6 0.022(6) 0.022(6) 0.022(6) -0.008(2) -0.007(2) 0.0011(11) C7 0.025(6) 0.024(6) 0.025(6) -0.009(2) -0.007(2) 0.0012(11) C8 0.013(5) 0.013(5) 0.013(5) -0.005(2) -0.0040(17) 0.0005(11) C9 0.021(15) 0.020(14) 0.029(17) 0.005(13) -0.006(13) 0.017(12) C10 0.018(14) 0.023(14) 0.031(16) -0.013(13) -0.020(12) 0.011(11) C11 0.011(13) 0.026(15) 0.038(18) -0.019(14) 0.004(12) -0.005(11) C12 0.012(9) 0.026(9) 0.016(9) -0.009(7) -0.003(7) -0.003(7) C13 0.05(2) 0.014(14) 0.032(18) 0.001(13) -0.013(15) 0.015(13) C14 0.020(6) 0.020(6) 0.020(6) -0.007(2) -0.0058(19) 0.0011(11) O1 0.012(7) 0.012(7) 0.012(7) -0.004(3) -0.004(2) 0.0007(11) O1' 0.018(7) 0.018(7) 0.018(7) -0.006(3) -0.005(2) 0.0011(11) O2 0.014(7) 0.013(7) 0.014(7) -0.005(3) -0.004(2) 0.0008(11) O2' 0.022(8) 0.022(8) 0.022(8) -0.008(3) -0.006(2) 0.0011(11) O4 0.033(12) 0.060(15) 0.021(12) -0.003(11) -0.002(10) -0.017(11) O8 0.043(15) 0.021(12) 0.13(3) 0.002(14) -0.020(16) 0.025(11) O11 0.041(15) 0.038(14) 0.067(19) 0.031(13) 0.017(13) 0.018(11) O12 0.024(12) 0.048(14) 0.048(15) -0.005(12) -0.001(11) -0.008(10) O14 0.011(9) 0.035(11) 0.024(11) -0.001(9) 0.002(8) 0.003(8) O16 0.14(3) 0.046(16) 0.031(15) -0.016(13) -0.024(17) 0.038(17) O17 0.09(2) 0.032(13) 0.030(14) 0.000(11) -0.018(14) -0.002(13) O21 0.062(17) 0.054(15) 0.059(17) -0.036(14) -0.010(14) -0.008(13) O22 0.041(13) 0.026(11) 0.041(13) -0.027(10) -0.010(10) 0.008(9) O23 0.041(14) 0.028(12) 0.11(2) -0.020(14) -0.042(15) 0.011(10) O24 0.027(11) 0.051(13) 0.019(11) -0.013(10) 0.001(9) 0.022(10) O26 0.019(11) 0.063(15) 0.021(11) -0.011(11) -0.006(9) 0.011(10) O27 0.018(9) 0.023(9) 0.028(11) -0.010(9) -0.015(8) 0.000(7) O28 0.017(10) 0.019(9) 0.035(12) -0.001(9) -0.006(9) -0.002(7) O29 0.020(10) 0.029(10) 0.013(10) -0.001(8) -0.003(8) -0.004(8) O30 0.026(12) 0.065(16) 0.051(16) -0.010(13) -0.006(11) 0.011(11) O31 0.045(15) 0.058(16) 0.09(2) -0.062(16) 0.023(14) -0.010(12) O32 0.013(10) 0.075(17) 0.042(14) -0.023(13) -0.003(10) 0.015(10) O33 0.027(4) 0.027(4) 0.027(4) -0.0099(18) -0.0080(16) 0.0010(10) O34 0.21(4) 0.053(16) 0.015(13) -0.016(12) -0.033(18) 0.09(2) O35 0.13(3) 0.055(18) 0.15(3) 0.063(19) -0.11(3) -0.069(18) O36 0.24(4) 0.040(15) 0.025(14) -0.015(13) -0.05(2) 0.08(2) O37 0.22(4) 0.039(15) 0.039(16) -0.030(13) -0.06(2) 0.07(2) O38' 0.016(7) 0.016(7) 0.016(7) -0.006(3) -0.005(2) 0.0008(11) O38 0.016(7) 0.016(7) 0.016(7) -0.006(3) -0.005(2) 0.0008(11) O40 0.17(4) 0.047(17) 0.14(3) 0.044(19) -0.14(3) -0.04(2) O41 0.025(4) 0.025(4) 0.025(4) -0.0087(17) -0.0077(16) 0.0013(10) O42 0.040(15) 0.017(11) 0.10(2) 0.019(12) 0.047(14) 0.018(10) O43 0.088(13) 0.098(13) 0.097(13) -0.064(10) -0.017(9) -0.007(9) O44 0.041(16) 0.21(4) 0.27(5) -0.23(4) -0.07(2) 0.05(2) O45 0.075(8) 0.075(8) 0.075(8) -0.026(3) -0.023(3) 0.0036(11) O46 0.018(8) 0.037(8) 0.038(9) -0.018(7) -0.005(7) -0.004(6) O47 0.047(15) 0.039(13) 0.068(18) -0.037(13) 0.001(13) 0.017(11) O48 0.027(10) 0.019(9) 0.026(11) -0.015(9) 0.000(9) 0.008(8) O1W 0.23(6) 0.13(4) 0.15(5) -0.06(4) -0.04(4) -0.06(4) O2W 0.21(12) 0.13(8) 0.33(17) -0.11(10) -0.12(12) 0.07(8) O3W 0.8(4) 0.17(10) 0.26(15) 0.02(10) -0.4(2) -0.13(16) O17' 0.041(10) 0.041(10) 0.041(10) -0.014(4) -0.012(3) 0.0021(12) O4W 0.01(3) 0.21(9) 0.16(8) -0.01(7) 0.01(4) -0.03(4) O5W 0.02(3) 0.40(17) 0.11(7) -0.09(9) -0.01(4) 0.04(6) O6W 0.032(5) 0.033(5) 0.032(5) -0.0114(19) -0.0095(17) 0.0022(10) O7W 0.033(9) 0.033(9) 0.033(9) -0.012(3) -0.010(3) 0.0017(11) O8W 0.033(9) 0.033(9) 0.033(9) -0.012(3) -0.010(3) 0.0017(11) O9W 0.12(2) 0.12(2) 0.12(2) -0.041(7) -0.034(6) 0.0061(15) O10W 0.18(8) 0.08(5) 0.04(4) -0.02(4) 0.02(4) -0.06(5) O11W 0.14(3) 0.14(3) 0.14(3) -0.048(15) -0.043(14) 0.011(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O23 1.69(2) . ? W1 O42 1.84(2) . ? W1 O34 1.91(2) . ? W1 O11 1.91(2) . ? W1 O36 1.91(3) . ? W1 O1 2.26(3) . ? W1 O1' 2.30(3) . ? W2 O31 1.69(2) . ? W2 O40 1.85(3) 2_766 ? W2 O11 1.88(3) . ? W2 O45 1.89(3) . ? W2 O8 1.89(2) . ? W2 O2 2.17(3) 2_766 ? W2 O1' 2.25(3) . ? W2 O8W 2.49(4) 2_766 ? W3 O32 1.702(19) . ? W3 O36 1.87(3) . ? W3 O35 1.90(2) 2_766 ? W3 O37 1.90(2) . ? W3 O40 1.91(3) . ? W3 O2 2.26(3) . ? W3 O1 2.34(3) . ? W5 O28 1.732(18) . ? W5 O38' 1.78(3) . ? W5 O37 1.88(3) . ? W5 O44 1.88(3) . ? W5 O34 1.91(3) . ? W5 O38 2.06(3) . ? W5 O2' 2.27(3) 2_766 ? W5 O1 2.32(3) . ? W4 O29 1.689(18) . ? W4 O43 1.86(3) . ? W4 O38' 1.89(3) . ? W4 O35 1.89(3) . ? W4 O45 1.95(3) . ? W4 O38 2.08(3) . ? W4 O2' 2.25(3) 2_766 ? W4 O2 2.33(3) 2_766 ? W6 O30 1.68(2) . ? W6 O8 1.90(2) . ? W6 O42 1.91(2) . ? W6 O43 1.93(3) 2_766 ? W6 O44 1.94(3) 2_766 ? W6 O2' 2.23(4) . ? W6 O1' 2.38(3) . ? La1 O12 2.55(2) . ? La1 O26 2.573(19) . ? La1 O27 2.575(18) . ? La1 O22 2.582(18) 2_756 ? La1 O21 2.59(3) . ? La1 O14 2.596(18) . ? La1 O33 2.654(18) . ? La1 O29 2.666(18) . ? La1 N1 2.68(2) . ? La1 O48 2.944(18) 2_756 ? La2 O24 2.511(18) . ? La2 O46 2.509(18) . ? La2 O41 2.536(18) 1_455 ? La2 O47 2.55(2) . ? La2 O48 2.563(19) . ? La2 O17 2.57(2) . ? La2 O28 2.606(17) . ? La2 N2 2.61(2) . ? La2 O4 2.63(2) . ? La2 O17' 2.63(5) . ? N2 C8 1.32(3) . ? N2 C12 1.39(3) . ? N1 C5 1.30(3) . ? N1 C1 1.33(3) . ? C1 C2 1.38(4) . ? C1 C7 1.51(4) . ? C2 C3 1.44(4) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.47(4) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.33(4) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 C6 1.53(4) . ? C6 O26 1.22(3) . ? C6 O41 1.29(3) . ? C7 O27 1.22(3) . ? C7 O46 1.24(3) . ? C8 C9 1.39(3) . ? C8 C14 1.49(3) . ? C9 C10 1.32(4) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 C11 1.39(4) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.35(4) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 C13 1.50(4) . ? C13 O16 1.27(4) . ? C13 O24 1.28(3) . ? C14 O48 1.26(3) . ? C14 O22 1.27(3) . ? O2 W2 2.17(3) 2_766 ? O2 W4 2.33(3) 2_766 ? O2' W4 2.25(3) 2_766 ? O2' W5 2.27(3) 2_766 ? O17 O17' 1.14(5) . ? O22 La1 2.582(18) 2_756 ? O35 W3 1.90(2) 2_766 ? O38' O38 0.91(4) . ? O40 W2 1.85(3) 2_766 ? O41 La2 2.536(18) 1_655 ? O43 W6 1.93(3) 2_766 ? O44 W6 1.94(3) 2_766 ? O48 La1 2.944(18) 2_756 ? O1W H30A 0.9001 . ? O1W H30B 0.9000 . ? O2W H40A 0.9000 . ? O2W H40B 0.9001 . ? O3W H50A 0.8999 . ? O3W H50B 0.9000 . ? O4W H4B 0.9000 . ? O4W H4C 0.9001 . ? O5W H5A 0.9001 . ? O5W H5B 0.8999 . ? O6W H6A 0.9000 . ? O6W H6B 0.9000 . ? O7W H7A 0.8999 . ? O7W H7B 0.9000 . ? O8W W2 2.49(4) 2_766 ? O8W H8A 0.9001 . ? 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O21 La1 O33 69.3(7) . . ? O14 La1 O33 70.2(6) . . ? O12 La1 O29 70.4(7) . . ? O26 La1 O29 85.1(6) . . ? O27 La1 O29 74.7(5) . . ? O22 La1 O29 143.3(6) 2_756 . ? O21 La1 O29 135.4(6) . . ? O14 La1 O29 69.5(6) . . ? O33 La1 O29 130.9(5) . . ? O12 La1 N1 117.3(7) . . ? O26 La1 N1 60.1(6) . . ? O27 La1 N1 60.8(6) . . ? O22 La1 N1 123.7(6) 2_756 . ? O21 La1 N1 70.2(7) . . ? O14 La1 N1 123.5(6) . . ? O33 La1 N1 119.2(6) . . ? O29 La1 N1 65.4(6) . . ? O12 La1 O48 63.7(7) . 2_756 ? O26 La1 O48 112.1(6) . 2_756 ? O27 La1 O48 125.8(5) . 2_756 ? O22 La1 O48 46.0(6) 2_756 2_756 ? O21 La1 O48 102.0(6) . 2_756 ? O14 La1 O48 66.9(5) . 2_756 ? O33 La1 O48 61.9(6) . 2_756 ? O29 La1 O48 122.6(5) . 2_756 ? N1 La1 O48 169.6(5) . 2_756 ? O24 La2 O46 134.3(7) . . ? O24 La2 O41 80.8(7) . 1_455 ? O46 La2 O41 144.8(6) . 1_455 ? O24 La2 O47 145.3(8) . . ? O46 La2 O47 72.1(7) . . ? O41 La2 O47 75.2(7) 1_455 . ? O24 La2 O48 123.3(6) . . ? O46 La2 O48 83.5(6) . . ? O41 La2 O48 75.4(6) 1_455 . ? O47 La2 O48 74.2(7) . . ? O24 La2 O17 79.5(8) . . ? O46 La2 O17 108.3(8) . . ? O41 La2 O17 70.7(7) 1_455 . ? O47 La2 O17 69.2(8) . . ? O48 La2 O17 135.0(7) . . ? O24 La2 O28 82.7(7) . . ? O46 La2 O28 66.4(6) . . ? O41 La2 O28 133.3(6) 1_455 . ? O47 La2 O28 132.0(7) . . ? O48 La2 O28 78.1(6) . . ? O17 La2 O28 146.8(7) . . ? O24 La2 N2 61.7(7) . . ? O46 La2 N2 125.3(6) . . ? O41 La2 N2 67.8(6) 1_455 . ? O47 La2 N2 127.6(8) . . ? O48 La2 N2 61.7(6) . . ? O17 La2 N2 126.3(8) . . ? O28 La2 N2 65.9(6) . . ? O24 La2 O4 67.0(7) . . ? O46 La2 O4 73.9(7) . . ? O41 La2 O4 132.2(6) 1_455 . ? O47 La2 O4 112.9(8) . . ? O48 La2 O4 152.1(6) . . ? O17 La2 O4 69.5(7) . . ? O28 La2 O4 77.8(6) . . ? N2 La2 O4 119.3(7) . . ? O24 La2 O17' 54.7(11) . . ? O46 La2 O17' 127.7(11) . . ? O41 La2 O17' 65.6(10) 1_455 . ? O47 La2 O17' 92.3(12) . . ? O48 La2 O17' 140.9(10) . . ? O17 La2 O17' 25.3(10) . . ? O28 La2 O17' 132.2(11) . . ? N2 La2 O17' 104.1(11) . . ? O4 La2 O17' 67.0(10) . . ? C8 N2 C12 117(2) . . ? C8 N2 La2 121.1(15) . . ? C12 N2 La2 121.2(16) . . ? C5 N1 C1 120(2) . . ? C5 N1 La1 121.4(18) . . ? C1 N1 La1 117.0(17) . . ? N1 C1 C2 120(3) . . ? N1 C1 C7 118(2) . . ? C2 C1 C7 121(3) . . ? C1 C2 C3 122(3) . . ? C1 C2 H2A 119.2 . . ? C3 C2 H2A 119.2 . . ? C2 C3 C4 112(3) . . ? C2 C3 H3A 123.8 . . ? C4 C3 H3A 123.8 . . ? C5 C4 C3 120(3) . . ? C5 C4 H4A 120.2 . . ? C3 C4 H4A 120.2 . . ? N1 C5 C4 125(3) . . ? N1 C5 C6 113(2) . . ? C4 C5 C6 122(2) . . ? O26 C6 O41 124(3) . . ? O26 C6 C5 118(2) . . ? O41 C6 C5 118(2) . . ? O27 C7 O46 127(3) . . ? O27 C7 C1 115(2) . . ? O46 C7 C1 118(3) . . ? N2 C8 C9 121(2) . . ? N2 C8 C14 115(2) . . ? C9 C8 C14 124(2) . . ? C10 C9 C8 122(3) . . ? C10 C9 H9A 118.9 . . ? C8 C9 H9A 118.9 . . ? C9 C10 C11 116(2) . . ? C9 C10 H10A 121.8 . . ? C11 C10 H10A 121.8 . . ? C12 C11 C10 122(2) . . ? C12 C11 H11A 119.2 . . ? C10 C11 H11A 119.2 . . ? C11 C12 N2 121(2) . . ? C11 C12 C13 128(2) . . ? N2 C12 C13 111(2) . . ? O16 C13 O24 124(3) . . ? O16 C13 C12 117(2) . . ? O24 C13 C12 119(3) . . ? O48 C14 O22 120(2) . . ? O48 C14 C8 119(2) . . ? O22 C14 C8 121(2) . . ? W1 O1 W5 100.3(12) . . ? W1 O1 W3 99.1(11) . . ? W5 O1 W3 97.8(12) . . ? W2 O1' W1 99.5(13) . . ? W2 O1' W6 97.5(13) . . ? W1 O1' W6 95.9(12) . . ? W2 O2 W3 104.0(13) 2_766 . ? W2 O2 W4 101.5(12) 2_766 2_766 ? W3 O2 W4 98.9(12) . 2_766 ? W6 O2' W4 101.9(14) . 2_766 ? W6 O2' W5 101.8(15) . 2_766 ? W4 O2' W5 101.1(13) 2_766 2_766 ? W2 O8 W6 133.4(18) . . ? W2 O11 W1 132.9(17) . . ? O17' O17 La2 80(3) . . ? C14 O22 La1 105.7(16) . 2_756 ? C13 O24 La2 123.6(19) . . ? C6 O26 La1 125.5(17) . . ? C7 O27 La1 127.4(16) . . ? W5 O28 La2 160.4(11) . . ? W4 O29 La1 155.5(9) . . ? W5 O34 W1 134.2(19) . . ? W4 O35 W3 134.1(18) . 2_766 ? W3 O36 W1 136(2) . . ? W5 O37 W3 135.9(18) . . ? O38 O38' W5 94(3) . . ? O38 O38' W4 89(3) . . ? W5 O38' W4 144.1(19) . . ? O38' O38 W5 59(3) . . ? O38' O38 W4 65(3) . . ? W5 O38 W4 114.9(15) . . ? W2 O40 W3 137(3) 2_766 . ? C6 O41 La2 146.3(17) . 1_655 ? W1 O42 W6 136.2(17) . . ? W4 O43 W6 133(2) . 2_766 ? W5 O44 W6 132(3) . 2_766 ? W2 O45 W4 131.0(16) . . ? C7 O46 La2 167(2) . . ? C14 O48 La2 122.4(16) . . ? C14 O48 La1 88.5(16) . 2_756 ? La2 O48 La1 148.4(7) . 2_756 ? H30A O1W H30B 120.0 . . ? H40A O2W H40B 120.0 . . ? H50A O3W H50B 120.0 . . ? O17 O17' La2 74(3) . . ? H4B O4W H4C 120.0 . . ? H5A O5W H5B 120.0 . . ? H6A O6W H6B 120.0 . . ? H7A O7W H7B 120.0 . . ? W2 O8W H8A 141.3 2_766 . ? W2 O8W H8B 67.6 2_766 . ? H8A O8W H8B 120.0 . . ? H9B O9W H9C 120.0 . . ? H10B O10W H10C 120.0 . . ? H11B O11W H11C 120.0 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.973 _diffrn_reflns_theta_full 25.75 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.973 _refine_diff_density_max 4.361 _refine_diff_density_min -2.569 _refine_diff_density_rms 0.451 data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 746506' #TrackingRef '1-8.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H32 Cl2 N4 O85 Pr4 W12' _chemical_formula_weight 4625.2 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pr Pr -0.2180 2.8214 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.615(5) _cell_length_b 14.312(5) _cell_length_c 16.048(5) _cell_angle_alpha 69.908(5) _cell_angle_beta 72.805(5) _cell_angle_gamma 86.786(5) _cell_volume 2390.3(15) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 24 _cell_measurement_theta_min 7.0 _cell_measurement_theta_max 14.6 _exptl_crystal_description strip _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.133 _exptl_crystal_size_mid 0.113 _exptl_crystal_size_min 0.101 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.213 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2066.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 16.539 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.128 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.189 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 13196 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0461 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1088 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_theta_min 1.84 _diffrn_reflns_theta_max 25.75 _reflns_number_total 9156 _reflns_number_gt 6211 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0425P)^2^+156.6413P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8932 _refine_ls_number_parameters 684 _refine_ls_number_restraints 198 _refine_ls_R_factor_all 0.1203 _refine_ls_R_factor_gt 0.0813 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1717 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1538 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.060 _refine_ls_restrained_S_all 1.048 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -0.21524(9) 0.40632(7) -0.06416(7) 0.0224(2) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.30806(9) 0.51286(8) 0.10942(8) 0.0342(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.08769(10) 0.39010(7) -0.16976(7) 0.0250(3) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.17233(10) 0.28286(8) 0.15436(9) 0.0379(3) Uani 1 1 d . . . W5 W -0.04269(9) 0.61955(10) -0.21825(8) 0.0333(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.13450(10) 0.27263(8) 0.04685(11) 0.0448(4) Uani 1 1 d . . . Pr1 Pr 0.23001(10) -0.01971(9) 0.05954(9) 0.0141(3) Uani 1 1 d . . . Pr2 Pr -0.37573(10) 0.00789(9) 0.28921(9) 0.0141(3) Uani 1 1 d . . . O1' O 0.001(2) 0.380(2) 0.0931(19) 0.011(6) Uani 0.50 1 d PU . . O1 O -0.037(3) 0.475(2) -0.088(2) 0.109(10) Uani 1 1 d U . . O2' O 0.110(3) 0.429(2) -0.057(2) 0.023(8) Uani 0.50 1 d P . . O2 O -0.141(3) 0.438(2) 0.038(2) 0.031(9) Uani 0.50 1 d P . . O2W O -0.203(7) 0.160(6) 0.435(6) 0.054(18) Uani 0.30 1 d PU . . O2W' O -0.278(3) 0.171(2) 0.4659(19) 0.046(8) Uani 0.70 1 d P . . H22A H -0.2177 0.2282 0.4341 0.055 Uiso 1 1 d R . . H22B H -0.2785 0.1410 0.5253 0.055 Uiso 1 1 d R . . O3 O -0.1759(17) 0.5284(14) -0.1622(16) 0.062(8) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.3076(14) -0.0004(13) 0.4316(12) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.031(2) 0.226(2) 0.1057(19) 0.082(8) Uani 1 1 d U . . O5W O -0.441(6) -0.318(5) 0.291(4) 0.26(2) Uani 1 1 d U . . H5A H -0.3846 -0.3423 0.2533 0.316 Uiso 1 1 d R . . H5B H -0.5083 -0.3555 0.3295 0.316 Uiso 1 1 d R . . O6 O -0.261(3) 0.565(2) 0.208(2) 0.017(7) Uani 0.50 1 d PU . . O6' O -0.216(3) 0.543(2) 0.162(2) 0.023(7) Uani 0.50 1 d PU . . O6W' O 0.360(8) 0.573(6) -0.711(6) 0.14(3) Uiso 0.50 1 d P . . O6W O 0.298(7) 0.515(6) -0.708(5) 0.13(3) Uiso 0.50 1 d P . . H6A H 0.2952 0.5991 -0.7009 0.161 Uiso 1 1 d R . . H6B H 0.3484 0.5158 -0.7413 0.161 Uiso 1 1 d R . . O7 O 0.0538(18) 0.5157(15) -0.2426(14) 0.046(5) Uani 1 1 d U . . O7W O -0.333(5) 0.362(4) 0.370(4) 0.095(16) Uani 0.50 1 d PU . . H7A H -0.2764 0.4103 0.3312 0.114 Uiso 0.50 1 d PR . . H7B H -0.3826 0.3697 0.4223 0.114 Uiso 0.50 1 d PR . . O8W O 0.004(5) -0.246(4) 0.334(4) 0.083(15) Uani 0.50 1 d PU . . H8A H -0.0152 -0.2319 0.3863 0.099 Uiso 0.50 1 d PR . . H8B H -0.0218 -0.3047 0.3344 0.099 Uiso 0.50 1 d PR . . O9 O -0.318(2) 0.472(2) 0.0112(19) 0.078(8) Uani 1 1 d U . . O9W O 0.140(4) 0.167(3) -0.467(3) 0.184(16) Uani 1 1 d U . . H9B H 0.0807 0.2080 -0.4792 0.221 Uiso 1 1 d R . . H9C H 0.1889 0.1462 -0.5112 0.221 Uiso 1 1 d R . . O11 O -0.099(2) 0.336(2) 0.208(2) 0.024(6) Uani 0.60 1 d PU . . O11' O -0.101(3) 0.281(3) 0.266(3) 0.016(8) Uani 0.40 1 d PU . . O12 O 0.4048(14) 0.0944(11) -0.0543(11) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1552(14) 0.0880(13) -0.0749(12) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.3135(18) 0.3577(15) -0.0977(15) 0.047(5) Uani 1 1 d U . . O16 O -0.6015(19) 0.2230(13) 0.4125(13) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.4711(16) -0.1438(13) 0.4278(12) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1306(18) 0.3326(15) -0.2499(17) 0.061(7) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.0635(15) 0.6733(14) -0.3229(12) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.4542(16) 0.5225(15) 0.1619(14) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1919(17) -0.1938(13) 0.1778(13) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3898(13) -0.1359(10) 0.0112(10) 0.014(3) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.5205(15) 0.0865(12) 0.3918(11) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.216(2) 0.2972(17) 0.0478(17) 0.062(6) Uani 1 1 d U . . O26 O -0.6164(13) -0.0295(12) 0.1465(11) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.0044(12) -0.0152(11) 0.1329(11) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.2572(14) 0.1791(11) 0.2313(11) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.1983(13) 0.1591(10) 0.0652(11) 0.019(4) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.257(3) 0.391(2) 0.175(2) 0.016(7) Uani 0.50 1 d PU . . O30' O -0.315(3) 0.370(2) 0.177(2) 0.015(7) Uani 0.50 1 d PU . . O33 O 0.1077(14) -0.1315(12) 0.0157(12) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O41 O -0.5661(14) -0.0467(12) 0.2745(11) 0.023(4) Uani 1 1 d U . . O46 O -0.1532(13) -0.0050(11) 0.2446(11) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . O47 O -0.3220(17) -0.1466(12) 0.2508(12) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O48 O -0.3384(12) 0.0570(10) 0.1193(10) 0.010(3) Uani 1 1 d U . . O51 O 0.100(2) 0.2805(19) -0.0633(18) 0.073(7) Uani 1 1 d U . . O53 O -0.076(2) 0.3516(17) -0.1239(16) 0.056(6) Uani 1 1 d U . . O70 O -0.130(2) 0.675(2) -0.125(2) 0.012(6) Uani 0.50 1 d PU . . O70' O -0.136(2) 0.731(2) -0.181(2) 0.012(6) Uani 0.50 1 d PU . . O71 O 0.299(3) 0.344(3) -0.034(3) 0.036(9) Uani 0.50 1 d PU . . O71' O 0.245(3) 0.370(2) -0.005(2) 0.021(7) Uani 0.50 1 d PU . . C1 C 0.0407(19) 0.0112(16) 0.2601(16) 0.017(5) Uani 1 1 d U . . C2 C 0.005(2) 0.045(2) 0.3365(19) 0.034(7) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.0745 0.0600 0.3581 0.040 Uiso 1 1 d R . . C3 C 0.089(2) 0.0553(19) 0.3793(19) 0.032(6) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.0686 0.0805 0.4277 0.038 Uiso 1 1 d R . . C4 C 0.202(2) 0.0259(17) 0.3462(17) 0.024(5) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.2596 0.0277 0.3750 0.028 Uiso 1 1 d R . . C5 C 0.2332(18) -0.0042(16) 0.2716(15) 0.015(5) Uani 1 1 d . . . C6 C -0.045(2) -0.0021(17) 0.2066(16) 0.020(5) Uani 1 1 d . . . C7 C -0.6398(18) -0.0261(15) 0.2268(15) 0.011(4) Uani 1 1 d U . . C8 C -0.5498(19) 0.2114(18) 0.2617(18) 0.023(6) Uani 1 1 d . . . C9 C -0.6037(19) 0.2960(18) 0.2239(19) 0.025(6) Uani 1 1 d . . . H9A H -0.6451 0.3329 0.2601 0.030 Uiso 1 1 d R . . C10 C -0.5955(19) 0.3259(15) 0.1285(16) 0.015(5) Uani 1 1 d . . . H10A H -0.6308 0.3835 0.1007 0.018 Uiso 1 1 d R . . C11 C -0.5295(18) 0.2671(15) 0.0772(15) 0.013(4) Uani 1 1 d U . . H11A H -0.5258 0.2811 0.0154 0.015 Uiso 1 1 d R . . C12 C -0.474(2) 0.1882(17) 0.1234(16) 0.018(5) Uani 1 1 d . . . C13 C -0.3990(19) 0.1222(16) 0.0740(16) 0.016(5) Uani 1 1 d U . . C14 C -0.560(2) 0.170(2) 0.363(2) 0.037(7) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.1535(17) -0.0101(13) 0.2272(12) 0.017(4) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.4866(17) 0.1563(14) 0.2132(13) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . Cl Cl 0.2540(6) 0.5018(6) -0.5474(5) 0.0426(18) Uani 1 1 d . . . O1W O -0.077(5) 0.213(3) -0.493(4) 0.20(2) Uani 1 1 d . . . O4W O -0.563(5) 0.408(4) 0.398(4) 0.21(2) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0306(6) 0.0150(5) 0.0220(6) -0.0046(4) -0.0105(4) 0.0025(4) W2 0.0159(5) 0.0225(6) 0.0415(7) 0.0074(5) 0.0013(5) 0.0079(4) W3 0.0364(6) 0.0166(5) 0.0274(6) -0.0073(5) -0.0185(5) 0.0065(4) W4 0.0332(6) 0.0204(6) 0.0474(8) -0.0187(5) 0.0176(6) -0.0134(5) W5 0.0200(5) 0.0593(8) 0.0328(7) -0.0296(6) -0.0105(5) 0.0085(5) W7 0.0256(6) 0.0214(6) 0.1076(12) -0.0353(7) -0.0360(7) 0.0156(5) Pr1 0.0109(6) 0.0147(6) 0.0182(7) -0.0069(5) -0.0055(5) 0.0038(5) Pr2 0.0109(6) 0.0145(6) 0.0160(7) -0.0032(5) -0.0058(5) 0.0040(5) O1' 0.011(6) 0.011(6) 0.011(6) -0.004(2) -0.003(2) 0.0006(11) O1 0.109(10) 0.109(10) 0.109(10) -0.037(4) -0.032(3) 0.0055(11) O2' 0.04(2) 0.016(17) 0.012(17) 0.006(14) -0.020(15) -0.004(15) O2 0.04(2) 0.024(19) 0.007(17) 0.000(15) 0.008(15) 0.008(16) O2W 0.054(18) 0.054(18) 0.054(18) -0.019(6) -0.016(5) 0.0028(14) O2W' 0.07(2) 0.038(17) 0.021(16) -0.002(13) -0.004(15) -0.019(16) O3 0.038(12) 0.026(11) 0.066(16) 0.007(11) 0.036(11) 0.009(9) O4 0.019(8) 0.034(10) 0.029(10) -0.010(8) -0.010(8) 0.000(7) O5 0.082(8) 0.083(8) 0.082(8) -0.029(3) -0.024(3) 0.0041(11) O5W 0.26(2) 0.26(2) 0.26(2) -0.090(7) -0.078(6) 0.0133(15) O6 0.017(7) 0.017(7) 0.017(7) -0.006(2) -0.005(2) 0.0008(11) O6' 0.022(7) 0.022(7) 0.023(7) -0.008(3) -0.007(2) 0.0012(11) O7 0.045(5) 0.045(5) 0.046(5) -0.015(2) -0.0133(18) 0.0027(11) O7W 0.095(16) 0.095(16) 0.095(16) -0.032(6) -0.028(5) 0.0049(13) O8W 0.083(15) 0.083(15) 0.083(15) -0.028(5) -0.024(4) 0.0042(13) O9 0.078(8) 0.078(8) 0.078(8) -0.027(3) -0.023(2) 0.0043(11) O9W 0.184(16) 0.184(16) 0.184(16) -0.063(6) -0.054(5) 0.0094(13) O11 0.024(6) 0.024(6) 0.024(6) -0.008(2) -0.007(2) 0.0011(11) O11' 0.016(8) 0.016(8) 0.016(8) -0.006(3) -0.005(3) 0.0008(11) O12 0.026(9) 0.017(8) 0.021(9) -0.002(7) -0.011(7) 0.004(7) O14 0.016(8) 0.040(11) 0.029(10) -0.021(9) -0.011(7) 0.012(7) O15 0.047(5) 0.047(5) 0.048(5) -0.016(2) -0.0142(18) 0.0022(11) O16 0.071(14) 0.028(10) 0.032(11) -0.006(9) -0.025(10) 0.035(10) O17 0.041(11) 0.031(10) 0.025(10) -0.012(9) -0.008(8) -0.002(8) O18 0.047(13) 0.037(12) 0.082(18) -0.033(12) 0.023(12) -0.018(10) O19 0.028(10) 0.046(12) 0.020(10) -0.002(9) 0.007(8) 0.017(9) O20 0.032(11) 0.046(12) 0.042(13) -0.011(10) -0.006(9) 0.002(9) O21 0.045(12) 0.028(10) 0.034(12) -0.004(9) -0.004(9) 0.000(9) O22 0.019(8) 0.014(8) 0.007(8) -0.003(6) -0.003(6) 0.007(6) O24 0.038(10) 0.028(10) 0.011(9) 0.000(8) -0.009(8) 0.013(8) O25 0.062(6) 0.062(6) 0.062(6) -0.021(2) -0.018(2) 0.0037(11) O26 0.012(8) 0.030(9) 0.016(9) -0.007(8) 0.002(7) 0.001(7) O27 0.012(7) 0.019(8) 0.028(10) -0.014(7) -0.015(7) 0.005(6) O28 0.032(9) 0.012(8) 0.029(10) -0.003(7) -0.023(8) 0.007(7) O29 0.025(9) 0.008(8) 0.019(9) -0.001(7) -0.005(7) 0.008(6) O30 0.016(7) 0.016(7) 0.016(7) -0.005(2) -0.005(2) 0.0007(11) O30' 0.015(7) 0.015(7) 0.015(7) -0.005(2) -0.004(2) 0.0008(11) O33 0.026(4) 0.025(4) 0.025(4) -0.0090(16) -0.0075(15) 0.0009(10) O41 0.023(4) 0.023(4) 0.023(4) -0.0078(16) -0.0071(14) 0.0012(10) O46 0.012(8) 0.019(8) 0.027(10) -0.004(7) -0.003(7) 0.002(6) O47 0.056(12) 0.017(9) 0.028(11) -0.004(8) -0.007(9) 0.015(8) O48 0.010(3) 0.010(3) 0.010(3) -0.0036(14) -0.0030(13) 0.0008(10) O51 0.073(7) 0.073(7) 0.073(7) -0.024(3) -0.022(2) 0.0033(11) O53 0.056(6) 0.056(6) 0.056(6) -0.019(2) -0.016(2) 0.0033(11) O70 0.012(6) 0.012(6) 0.012(6) -0.004(2) -0.004(2) 0.0005(11) O70' 0.012(6) 0.012(6) 0.012(6) -0.004(2) -0.004(2) 0.0006(11) O71 0.036(9) 0.036(9) 0.036(9) -0.012(3) -0.011(3) 0.0019(11) O71' 0.021(7) 0.021(7) 0.021(7) -0.007(3) -0.006(2) 0.0011(11) C1 0.017(5) 0.017(5) 0.017(5) -0.0058(19) -0.0052(17) 0.0008(10) C2 0.019(13) 0.044(17) 0.039(17) -0.028(15) 0.008(12) -0.003(12) C3 0.032(6) 0.032(6) 0.032(6) -0.011(2) -0.009(2) 0.0017(11) C4 0.024(5) 0.024(5) 0.024(5) -0.008(2) -0.0071(18) 0.0010(11) C5 0.011(10) 0.015(11) 0.014(12) 0.002(9) -0.004(9) -0.008(9) C6 0.032(14) 0.017(12) 0.015(13) -0.010(10) -0.008(11) 0.001(10) C7 0.011(4) 0.011(4) 0.011(4) -0.0038(18) -0.0033(16) 0.0005(10) C8 0.010(11) 0.034(14) 0.036(16) -0.028(13) -0.005(10) 0.001(10) C9 0.010(11) 0.027(14) 0.044(17) -0.021(13) -0.006(11) 0.004(10) C10 0.017(11) 0.008(10) 0.021(13) -0.002(10) -0.008(10) 0.000(8) C11 0.013(5) 0.012(5) 0.012(5) -0.0045(18) -0.0035(16) 0.0009(10) C12 0.021(12) 0.023(13) 0.023(13) -0.020(11) -0.012(10) 0.013(10) C13 0.016(5) 0.016(5) 0.016(5) -0.0053(19) -0.0045(17) 0.0008(10) C14 0.024(14) 0.033(16) 0.047(19) -0.012(15) -0.006(13) 0.018(12) N1 0.026(10) 0.015(10) 0.011(10) -0.003(8) -0.008(8) -0.003(8) N2 0.028(11) 0.023(11) 0.009(10) -0.003(9) -0.006(8) 0.003(9) Cl 0.039(4) 0.064(5) 0.026(4) -0.019(4) -0.009(3) 0.014(4) O1W 0.24(5) 0.16(4) 0.21(5) 0.03(4) -0.18(4) -0.03(4) O4W 0.26(6) 0.17(5) 0.23(6) -0.07(4) -0.08(5) 0.04(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O15 1.67(2) . ? W1 O3 1.874(19) . ? W1 O9 1.89(3) . ? W1 O53 1.90(2) . ? W1 O25 1.93(2) . ? W1 O1 2.21(3) . ? W1 O2 2.24(4) . ? W2 O20 1.678(18) . ? W2 O6' 1.70(3) . ? W2 O30 1.87(3) . ? W2 O9 1.89(3) . ? W2 O71' 1.91(3) 2_565 ? W2 O30' 1.96(3) . ? W2 O71 1.98(4) 2_565 ? W2 O6 2.17(3) . ? W2 O2' 2.29(3) 2_565 ? W2 O2 2.35(3) . ? W3 O18 1.70(2) . ? W3 O53 1.87(2) . ? W3 O6' 1.87(3) 2_565 ? W3 O7 1.87(2) . ? W3 O51 1.92(3) . ? W3 O6 2.00(3) 2_565 ? W3 O2' 2.16(3) . ? W3 O1 2.25(3) . ? W4 O28 1.699(16) . ? W4 O11 1.74(3) . ? W4 O30 1.87(3) . ? W4 O25 1.87(2) . ? W4 O5 1.87(3) . ? W4 O30' 2.04(3) . ? W4 O11' 2.18(4) . ? W4 O1' 2.27(3) . ? W4 O2 2.32(3) . ? W5 O19 1.674(18) . ? W5 O11 1.86(3) 2_565 ? W5 O3 1.872(19) . ? W5 O7 1.89(2) . ? W5 O70 1.93(3) . ? W5 O11' 2.04(4) 2_565 ? W5 O70' 2.04(3) . ? W5 O1' 2.21(3) 2_565 ? W5 O1 2.41(3) . ? W7 O70 1.65(3) 2_565 ? W7 O29 1.715(14) . ? W7 O71' 1.75(3) . ? W7 O51 1.89(3) . ? W7 O5 1.92(3) . ? W7 O71 2.05(4) . ? W7 O70' 2.14(3) 2_565 ? W7 O1' 2.27(3) . ? W7 O2' 2.35(3) . ? Pr1 O12 2.501(15) . ? Pr1 O21 2.526(18) . ? Pr1 O14 2.542(17) . ? Pr1 O26 2.542(16) 1_655 ? Pr1 O27 2.543(14) . ? Pr1 O22 2.549(13) . ? Pr1 O33 2.588(16) . ? Pr1 O29 2.593(14) . ? Pr1 N1 2.622(18) . ? Pr2 O48 2.478(14) . ? Pr2 O46 2.484(15) . ? Pr2 O41 2.487(16) . ? Pr2 O47 2.493(16) . ? Pr2 O24 2.496(16) . ? Pr2 O17 2.526(17) . ? Pr2 N2 2.549(19) . ? Pr2 O4 2.595(17) . ? Pr2 O28 2.611(15) . ? O1' O70 1.78(4) 2_565 ? O1' O11 1.78(4) . ? O1' W5 2.21(3) 2_565 ? O2' O6' 1.70(4) 2_565 ? O2' W2 2.29(3) 2_565 ? O2W O2W' 0.90(7) . ? O2W H22A 0.9756 . ? O2W' H22A 0.9934 . ? O2W' H22B 0.8998 . ? O5W H5A 0.9002 . ? O5W H5B 0.8998 . ? O6 O6' 0.91(4) . ? O6 W3 2.00(3) 2_565 ? O6' O2' 1.70(4) 2_565 ? O6' W3 1.87(3) 2_565 ? O6W' O6W 1.11(9) . ? O6W' H6A 0.8220 . ? O6W' H6B 1.1168 . ? O6W H6A 1.2404 . ? O6W H6B 0.6637 . ? O7W H7A 0.8999 . ? O7W H7B 0.9000 . ? O8W H8A 0.9000 . ? O8W H8B 0.8999 . ? O9W H9B 0.9002 . ? O9W H9C 0.9001 . ? O11 O11' 0.98(4) . ? O11 W5 1.86(3) 2_565 ? O11' W5 2.04(4) 2_565 ? O16 C14 1.25(3) . ? O22 C13 1.29(3) 2 ? O24 C14 1.25(3) . ? O26 C7 1.25(2) . ? O26 Pr1 2.542(16) 1_455 ? O27 C6 1.23(3) . ? O30 O30' 0.75(3) . ? O41 C7 1.27(3) . ? O46 C6 1.22(3) . ? O48 C13 1.29(3) . ? O70 O70' 1.00(4) . ? O70 W7 1.65(3) 2_565 ? O70 O1' 1.78(4) 2_565 ? O70' W7 2.14(3) 2_565 ? O71 O71' 0.82(4) . ? O71 W2 1.98(4) 2_565 ? O71' W2 1.91(3) 2_565 ? C1 N1 1.32(3) . ? C1 C2 1.41(3) . ? C1 C6 1.55(3) . ? C2 C3 1.38(4) . ? C2 H2A 0.9302 . ? C3 C4 1.36(3) . ? C3 H3A 0.9299 . ? C4 C5 1.35(3) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 N1 1.35(3) . ? C5 C7 1.51(3) 1_655 ? C7 C5 1.51(3) 1_455 ? C8 N2 1.34(3) . ? C8 C9 1.36(3) . ? C8 C14 1.50(4) . ? C9 C10 1.42(3) . ? C9 H9A 0.9298 . ? C10 C11 1.41(3) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.37(3) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 N2 1.32(3) . ? C12 C13 1.51(3) . ? C13 O22 1.29(3) 2 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O15 W1 O3 99.3(11) . . ? O15 W1 O9 101.7(11) . . ? O3 W1 O9 89.5(10) . . ? O15 W1 O53 96.3(10) . . ? O3 W1 O53 90.3(9) . . ? O9 W1 O53 161.8(11) . . ? O15 W1 O25 99.1(10) . . ? O3 W1 O25 161.5(11) . . ? O9 W1 O25 88.1(11) . . ? O53 W1 O25 86.4(10) . . ? O15 W1 O1 152.5(11) . . ? O3 W1 O1 65.7(12) . . ? O9 W1 O1 101.1(12) . . ? O53 W1 O1 62.4(11) . . ? O25 W1 O1 96.8(11) . . ? O15 W1 O2 155.7(11) . . ? O3 W1 O2 100.2(12) . . ? O9 W1 O2 64.3(12) . . ? 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O53 W3 O1 61.9(11) . . ? O6' W3 O1 87.5(13) 2_565 . ? O7 W3 O1 66.1(11) . . ? O51 W3 O1 95.2(12) . . ? O6 W3 O1 113.3(12) 2_565 . ? O2' W3 O1 52.0(12) . . ? O28 W4 O11 111.2(11) . . ? O28 W4 O30 106.3(11) . . ? O11 W4 O30 71.3(14) . . ? O28 W4 O25 101.1(9) . . ? O11 W4 O25 147.1(12) . . ? O30 W4 O25 94.1(12) . . ? O28 W4 O5 100.5(10) . . ? O11 W4 O5 91.6(12) . . ? O30 W4 O5 152.0(13) . . ? O25 W4 O5 88.6(11) . . ? O28 W4 O30' 90.9(10) . . ? O11 W4 O30' 90.6(13) . . ? O30 W4 O30' 21.4(10) . . ? O25 W4 O30' 82.5(11) . . ? O5 W4 O30' 166.7(12) . . ? O28 W4 O11' 86.5(11) . . ? O11 W4 O11' 26.0(12) . . ? O30 W4 O11' 85.3(14) . . ? O25 W4 O11' 172.2(12) . . ? O5 W4 O11' 88.3(13) . . ? O30' W4 O11' 99.3(13) . . ? O28 W4 O1' 151.6(9) . . ? O11 W4 O1' 50.8(11) . . ? O30 W4 O1' 89.2(12) . . ? O25 W4 O1' 101.3(10) . . ? O5 W4 O1' 62.9(11) . . ? O30' W4 O1' 109.1(11) . . ? O11' W4 O1' 70.9(12) . . ? O28 W4 O2 154.0(11) . . ? O11 W4 O2 85.9(13) . . ? O30 W4 O2 59.4(12) . . ? 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O21 Pr1 N1 70.5(6) . . ? O14 Pr1 N1 123.8(5) . . ? O26 Pr1 N1 61.7(5) 1_655 . ? O27 Pr1 N1 61.3(5) . . ? O22 Pr1 N1 124.2(5) . . ? O33 Pr1 N1 118.5(5) . . ? O29 Pr1 N1 65.3(5) . . ? O48 Pr2 O46 81.9(5) . . ? O48 Pr2 O41 76.3(5) . . ? O46 Pr2 O41 144.0(5) . . ? O48 Pr2 O47 74.0(5) . . ? O46 Pr2 O47 70.1(6) . . ? O41 Pr2 O47 76.5(6) . . ? O48 Pr2 O24 125.1(5) . . ? O46 Pr2 O24 134.1(6) . . ? O41 Pr2 O24 81.7(5) . . ? O47 Pr2 O24 146.4(6) . . ? O48 Pr2 O17 134.9(5) . . ? O46 Pr2 O17 108.9(5) . . ? O41 Pr2 O17 70.1(6) . . ? O47 Pr2 O17 69.7(6) . . ? O24 Pr2 O17 79.0(5) . . ? O48 Pr2 N2 63.1(5) . . ? O46 Pr2 N2 125.0(6) . . ? O41 Pr2 N2 68.6(6) . . ? O47 Pr2 N2 129.4(6) . . ? O24 Pr2 N2 62.1(5) . . ? O17 Pr2 N2 126.0(6) . . ? O48 Pr2 O4 151.1(5) . . ? O46 Pr2 O4 73.1(5) . . ? O41 Pr2 O4 132.6(5) . . ? O47 Pr2 O4 109.8(6) . . ? O24 Pr2 O4 68.0(5) . . ? O17 Pr2 O4 69.0(5) . . ? N2 Pr2 O4 120.8(6) . . ? O48 Pr2 O28 79.2(5) . . ? O46 Pr2 O28 66.7(5) . . ? O41 Pr2 O28 134.4(5) . . ? O47 Pr2 O28 131.4(6) . . ? O24 Pr2 O28 81.8(5) . . ? O17 Pr2 O28 145.8(5) . . ? N2 Pr2 O28 66.0(6) . . ? O4 Pr2 O28 77.6(5) . . ? O70 O1' O11 94.8(18) 2_565 . ? O70 O1' W5 56.9(12) 2_565 2_565 ? O11 O1' W5 54.5(12) . 2_565 ? O70 O1' W7 46.2(11) 2_565 . ? O11 O1' W7 117.6(16) . . ? W5 O1' W7 102.0(11) 2_565 . ? O70 O1' W4 117.0(16) 2_565 . ? O11 O1' W4 49.0(11) . . ? W5 O1' W4 102.3(11) 2_565 . ? W7 O1' W4 100.7(10) . . ? W1 O1 W3 101.6(13) . . ? W1 O1 W5 97.3(13) . . ? W3 O1 W5 96.4(12) . . ? O6' O2' W3 56.5(14) 2_565 . ? O6' O2' W2 47.5(14) 2_565 2_565 ? W3 O2' W2 103.3(13) . 2_565 ? O6' O2' W7 112.1(19) 2_565 . ? W3 O2' W7 101.5(12) . . ? W2 O2' W7 97.5(12) 2_565 . ? W1 O2 W4 100.7(14) . . ? W1 O2 W2 98.9(14) . . ? W4 O2 W2 97.3(11) . . ? O2W' O2W H22A 63.7 . . ? O2W O2W' H22A 61.7 . . ? O2W O2W' H22B 101.9 . . ? H22A O2W' H22B 110.8 . . ? W1 O3 W5 135.5(14) . . ? W4 O5 W7 134.1(15) . . ? H5A O5W H5B 120.0 . . ? O6' O6 W3 69(3) . 2_565 ? O6' O6 W2 48(3) . . ? W3 O6 W2 113.7(14) 2_565 . ? O6 O6' O2' 148(4) . 2_565 ? O6 O6' W2 109(3) . . ? O2' O6' W2 85.0(19) 2_565 . ? O6 O6' W3 85(3) . 2_565 ? O2' O6' W3 74.3(16) 2_565 2_565 ? W2 O6' W3 157(2) . 2_565 ? O6W O6W' H6A 78.4 . . ? O6W O6W' H6B 34.7 . . ? H6A O6W' H6B 106.0 . . ? O6W' O6W H6A 40.5 . . ? O6W' O6W H6B 73.3 . . ? H6A O6W H6B 105.9 . . ? W3 O7 W5 134.9(11) . . ? H7A O7W H7B 120.0 . . ? H8A O8W H8B 120.0 . . ? W1 O9 W2 134.9(15) . . ? H9B O9W H9C 120.0 . . ? O11' O11 W4 103(3) . . ? O11' O11 O1' 136(3) . . ? W4 O11 O1' 80.2(15) . . ? O11' O11 W5 86(3) . 2_565 ? W4 O11 W5 150.4(16) . 2_565 ? O1' O11 W5 74.4(13) . 2_565 ? O11 O11' W5 66(3) . 2_565 ? O11 O11' W4 51(2) . . ? W5 O11' W4 111.3(17) 2_565 . ? C13 O22 Pr1 105.9(13) 2 . ? C14 O24 Pr2 123.9(17) . . ? W4 O25 W1 135.2(13) . . ? C7 O26 Pr1 125.3(13) . 1_455 ? C6 O27 Pr1 126.9(14) . . ? W4 O28 Pr2 157.7(9) . . ? W7 O29 Pr1 156.2(9) . . ? O30' O30 W4 92(4) . . ? O30' O30 W2 86(4) . . ? W4 O30 W2 139.9(18) . . ? O30 O30' W2 72(3) . . ? O30 O30' W4 66(3) . . ? W2 O30' W4 122.7(15) . . ? C7 O41 Pr2 145.1(14) . . ? C6 O46 Pr2 168.1(17) . . ? C13 O48 Pr2 123.3(13) . . ? W7 O51 W3 133.1(14) . . ? W3 O53 W1 133.5(12) . . ? O70' O70 W7 105(3) . 2_565 ? O70' O70 O1' 131(3) . 2_565 ? W7 O70 O1' 82.8(16) 2_565 2_565 ? O70' O70 W5 81(2) . . ? W7 O70 W5 151.8(17) 2_565 . ? O1' O70 W5 72.8(13) 2_565 . ? O70 O70' W5 70(2) . . ? O70 O70' W7 48(2) . 2_565 ? W5 O70' W7 112.3(13) . 2_565 ? O71' O71 W2 73(4) . 2_565 ? O71' O71 W7 57(3) . . ? W2 O71 W7 120.2(19) 2_565 . ? O71 O71' W7 100(4) . . ? O71 O71' W2 82(4) . 2_565 ? W7 O71' W2 145(2) . 2_565 ? N1 C1 C2 121(2) . . ? N1 C1 C6 114.4(19) . . ? C2 C1 C6 124(2) . . ? C3 C2 C1 120(2) . . ? C3 C2 H2A 119.9 . . ? C1 C2 H2A 119.9 . . ? C4 C3 C2 116(2) . . ? C4 C3 H3A 122.3 . . ? C2 C3 H3A 122.0 . . ? C5 C4 C3 122(2) . . ? C5 C4 H4A 118.5 . . ? C3 C4 H4A 119.1 . . ? N1 C5 C4 122(2) . . ? N1 C5 C7 114.2(19) . 1_655 ? C4 C5 C7 124(2) . 1_655 ? O46 C6 O27 127(2) . . ? O46 C6 C1 117(2) . . ? O27 C6 C1 115(2) . . ? O26 C7 O41 124.1(19) . . ? O26 C7 C5 117.3(19) . 1_455 ? O41 C7 C5 118.4(19) . 1_455 ? N2 C8 C9 124(2) . . ? N2 C8 C14 114(2) . . ? C9 C8 C14 122(2) . . ? C8 C9 C10 118(2) . . ? C8 C9 H9A 120.7 . . ? C10 C9 H9A 120.9 . . ? C11 C10 C9 118(2) . . ? C11 C10 H10A 121.7 . . ? C9 C10 H10A 120.3 . . ? C12 C11 C10 117(2) . . ? C12 C11 H11A 122.0 . . ? C10 C11 H11A 121.2 . . ? N2 C12 C11 126(2) . . ? N2 C12 C13 113(2) . . ? C11 C12 C13 121(2) . . ? O22 C13 O48 121.8(19) 2 . ? O22 C13 C12 121(2) 2 . ? O48 C13 C12 117(2) . . ? O24 C14 O16 124(3) . . ? O24 C14 C8 116(2) . . ? O16 C14 C8 119(2) . . ? C1 N1 C5 118.3(19) . . ? C1 N1 Pr1 119.9(15) . . ? C5 N1 Pr1 120.1(14) . . ? C12 N2 C8 117(2) . . ? C12 N2 Pr2 121.9(14) . . ? C8 N2 Pr2 120.6(16) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.976 _diffrn_reflns_theta_full 25.75 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.976 _refine_diff_density_max 3.414 _refine_diff_density_min -3.566 _refine_diff_density_rms 0.426