# Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_Cambridge 1350 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Fang Luo' _publ_contact_author_email LUOF746@NENU.EDU.CN _publ_section_title ; Two Organic-Inorganic Hybrid Framework with the Helical Structure and Large Cavities Constructed from Poly(oxomolybdophosphates) ; loop_ _publ_author_name 'Fang Luo.' 'Zhaomin Hao.' 'Ling Zhang.' 'Yi Zhang.' # Attachment '2.cif' data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 709205' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C8 H64 Mn3 Mo12 N8 O69 P8' _chemical_formula_weight 2940.53 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.280(11) _cell_length_b 11.924(8) _cell_length_c 18.040(12) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 103.862(8) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3400(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.17 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.872 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2838 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.992 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5337 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5860 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 17681 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0490 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0558 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.93 _diffrn_reflns_theta_max 25.50 _reflns_number_total 6330 _reflns_number_gt 4927 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 1999)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL-PLUS (Sheldrick, 1990)' _computing_publication_material SHELXL-97 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the restraint command 'ISOR' was used to restrain some lighter atoms (C, N and O) due to their obvious ADP problems (the possible disordered problems have been checked and no more disorder positions can be found for these atoms). These atoms are as follows: O24, OW3, C3, C3A, N4, N4A. Furthermore, the bond lengths and angles of the disordered en ligand (N3-C3-C4-N4/N3A-C3A-C4A-N4A) have been fixed with the restraint command 'DFIX'. The C4 and C4A possess unusual large Ueq values, thus, these Ueq parameters have also been fixed with a value 1.2 times larger than those of C3 and C3A. All these restrained commands led to a relatively high restraint number 46. The occupancy of OW3 was calculated by fixing its Ueq value which is 1.2 times larger than the one of OW2. The final calculated occupancy is ca. 0.51. Thus, the occupancy of OW3 was determined as 0.5. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0585P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6330 _refine_ls_number_parameters 509 _refine_ls_number_restraints 46 _refine_ls_R_factor_all 0.0566 _refine_ls_R_factor_gt 0.0387 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1085 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0994 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.048 _refine_ls_restrained_S_all 1.053 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.21669(4) 0.64056(5) 1.06789(4) 0.01106(15) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.21503(4) 0.34816(5) 1.03735(3) 0.01117(15) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.11796(4) 0.76673(5) 0.96706(3) 0.01157(16) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo -0.01997(4) 0.64623(5) 0.80528(3) 0.01184(16) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo -0.02338(4) 0.42997(5) 0.78692(3) 0.01151(16) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.11060(4) 0.25603(5) 0.92189(3) 0.01152(16) Uani 1 1 d . . . Mn1 Mn 0.37574(7) 0.50396(9) 0.86506(6) 0.0150(3) Uani 1 1 d . . . Mn2 Mn 0.0000 0.5000 1.0000 0.0166(4) Uani 1 2 d S . . P1 P 0.17288(12) 0.52500(15) 0.88644(10) 0.0100(4) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.06128(12) 0.20159(16) 0.73783(11) 0.0131(4) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.38874(12) 0.50625(16) 1.05875(10) 0.0125(4) Uani 1 1 d . . . P4 P 0.12340(13) 0.83736(16) 0.79022(11) 0.0163(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2388(3) 0.7448(4) 0.9922(3) 0.0156(11) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0935(3) 0.6348(4) 1.0250(3) 0.0120(11) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0914(3) 0.3611(4) 1.0011(3) 0.0148(11) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1159(3) 0.6317(4) 0.8777(3) 0.0133(11) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4770(3) 0.4958(4) 1.1174(3) 0.0178(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1145(3) 0.4230(4) 0.8580(3) 0.0119(11) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2112(3) 0.5096(4) 0.9731(3) 0.0109(10) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.0357(3) 0.5240(4) 0.8742(3) 0.0134(11) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2401(3) 0.5407(4) 0.8420(3) 0.0170(11) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.0074(3) 0.7535(4) 0.9012(3) 0.0144(11) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2045(3) 0.4798(4) 1.1144(3) 0.0142(11) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3413(3) 0.5989(4) 1.0913(3) 0.0167(12) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2329(3) 0.2747(4) 0.9474(3) 0.0152(11) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3429(3) 0.3926(4) 1.0619(3) 0.0182(12) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0186(3) 0.5504(4) 0.7331(3) 0.0173(12) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.0137(3) 0.2924(4) 0.8627(3) 0.0118(11) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1224(3) 0.1969(4) 0.8179(3) 0.0157(11) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2266(3) 0.2470(4) 1.1041(3) 0.0210(12) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1360(3) 0.8620(4) 0.8765(3) 0.0207(12) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.0992(3) 0.8756(4) 1.0210(3) 0.0192(12) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.0143(3) 0.1229(4) 0.7345(3) 0.0179(12) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.0392(3) 0.7757(4) 0.7610(3) 0.0199(12) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.1202(3) 0.6804(4) 0.7628(3) 0.0217(13) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.4030(4) 0.5372(5) 0.9827(3) 0.0239(13) Uani 1 1 d U . . O25 O -0.1245(3) 0.4090(4) 0.7410(3) 0.0218(12) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.0299(3) 0.3251(4) 0.7223(3) 0.0181(12) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1300(3) 0.9436(4) 0.7477(3) 0.0218(13) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.1085(3) 0.1698(4) 0.6771(3) 0.0178(12) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.2223(3) 0.7142(4) 1.1480(3) 0.0202(12) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1979(4) 0.7597(5) 0.7790(3) 0.0290(14) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.0936(3) 0.1325(4) 0.9596(3) 0.0217(12) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.3743(5) 0.3191(5) 0.8932(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.1834(4) 0.1278(6) 0.7463(4) 0.0314(18) Uani 1 1 d . . . H1C H -0.2235 0.1795 0.7434 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H1D H -0.1893 0.0951 0.7010 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H1E H -0.1328 0.1602 0.7600 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.0413(5) -0.0082(6) 0.8541(4) 0.0334(19) Uani 1 1 d . . . H2C H -0.0042 -0.0642 0.8586 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H2D H -0.0431 0.0161 0.9003 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H2E H -0.0254 0.0476 0.8278 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C1 C -0.1261(6) -0.0485(7) 0.8134(6) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H1A H -0.1430 -0.1096 0.8420 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H1B H -0.1235 -0.0771 0.7637 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.1911(5) 0.0430(7) 0.8034(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.2469 0.0095 0.7884 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H2B H -0.1865 0.0799 0.8521 0.037 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.1320(6) 0.3361(7) 0.5730(5) 0.062(3) Uani 0.50 1 d PD A 1 H3A H 0.0914 0.2878 0.5520 0.094 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H3B H 0.1513 0.3201 0.6223 0.094 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H3C H 0.1741 0.3311 0.5495 0.094 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 N4 N 0.1789(15) 0.507(2) 0.6843(11) 0.100(8) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H4A H 0.2234 0.5451 0.7103 0.149 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H4B H 0.1845 0.4348 0.6980 0.149 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H4C H 0.1319 0.5341 0.6945 0.149 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C3 C 0.0977(14) 0.4502(12) 0.5649(14) 0.097(10) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H3D H 0.0524 0.4589 0.5909 0.117 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H3E H 0.0774 0.4709 0.5117 0.117 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C4 C 0.1737(18) 0.5163(14) 0.6027(13) 0.117 Uiso 0.50 1 d PD A 1 H4D H 0.2241 0.4860 0.5904 0.117 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H4E H 0.1674 0.5941 0.5866 0.117 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 N3A N 0.1320(6) 0.3361(7) 0.5730(5) 0.062(3) Uani 0.50 1 d PD B 2 H3A1 H 0.0866 0.2959 0.5753 0.094 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H3A2 H 0.1777 0.2927 0.5843 0.094 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H3A3 H 0.1255 0.3635 0.5260 0.094 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 N4A N 0.2263(13) 0.5915(13) 0.6638(11) 0.082(7) Uani 0.50 1 d PDU B 2 H4A1 H 0.2726 0.6280 0.6595 0.123 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H4A2 H 0.2318 0.5705 0.7121 0.123 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H4A3 H 0.1816 0.6363 0.6496 0.123 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 C3A C 0.1421(19) 0.430(2) 0.6287(17) 0.117(12) Uani 0.50 1 d PDU B 2 H3A4 H 0.0919 0.4772 0.6191 0.140 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H3A5 H 0.1536 0.4029 0.6808 0.140 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 C4A C 0.2146(18) 0.492(2) 0.614(2) 0.140 Uiso 0.50 1 d PD B 2 H4A4 H 0.2039 0.5138 0.5612 0.140 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 H4A5 H 0.2649 0.4453 0.6265 0.140 Uiso 0.50 1 calc PR B 2 OW1 O 0.4234(7) 0.1760(10) 1.0615(6) 0.122(5) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.4543(7) 0.7966(8) 1.0944(5) 0.096(3) Uani 1 1 d . . . OW3 O 0.2193(15) 0.5121(16) 0.4656(12) 0.103(7) Uani 0.50 1 d PU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0104(3) 0.0119(3) 0.0108(3) -0.0014(2) 0.0023(3) -0.0002(2) Mo2 0.0104(3) 0.0115(3) 0.0109(3) 0.0004(2) 0.0014(3) -0.0003(2) Mo3 0.0136(3) 0.0113(3) 0.0098(3) 0.0005(2) 0.0029(3) -0.0001(2) Mo4 0.0125(3) 0.0126(3) 0.0101(3) 0.0011(2) 0.0020(3) 0.0009(2) Mo5 0.0114(3) 0.0130(3) 0.0100(3) -0.0014(2) 0.0022(3) 0.0009(2) Mo6 0.0116(3) 0.0118(3) 0.0109(3) -0.0016(2) 0.0023(3) -0.0002(2) Mn1 0.0176(6) 0.0161(6) 0.0127(6) -0.0002(5) 0.0060(5) -0.0004(5) Mn2 0.0166(9) 0.0173(9) 0.0161(9) 0.0001(7) 0.0044(7) 0.0001(7) P1 0.0085(9) 0.0116(9) 0.0098(9) 0.0009(7) 0.0017(7) 0.0005(7) P2 0.0134(10) 0.0142(10) 0.0113(10) -0.0031(8) 0.0023(8) 0.0008(8) P3 0.0103(10) 0.0160(10) 0.0102(9) 0.0007(8) 0.0007(8) 0.0002(7) P4 0.0183(11) 0.0174(10) 0.0139(10) 0.0033(8) 0.0052(8) -0.0009(8) O1 0.014(3) 0.017(3) 0.015(3) 0.003(2) 0.002(2) -0.003(2) O2 0.010(3) 0.011(3) 0.014(3) 0.001(2) 0.000(2) 0.000(2) O3 0.017(3) 0.015(3) 0.013(3) -0.002(2) 0.002(2) -0.001(2) O4 0.014(3) 0.013(3) 0.013(3) 0.001(2) 0.002(2) 0.002(2) O5 0.005(3) 0.030(3) 0.016(3) 0.004(2) -0.002(2) -0.001(2) O6 0.013(3) 0.012(3) 0.009(3) -0.002(2) 0.000(2) 0.004(2) O7 0.010(3) 0.012(2) 0.009(3) 0.001(2) 0.000(2) -0.0013(19) O8 0.012(3) 0.016(3) 0.012(3) -0.003(2) 0.002(2) 0.001(2) O9 0.014(3) 0.024(3) 0.015(3) 0.003(2) 0.007(2) -0.001(2) O10 0.019(3) 0.014(3) 0.010(3) -0.001(2) 0.003(2) 0.001(2) O11 0.019(3) 0.013(3) 0.009(3) 0.004(2) 0.000(2) -0.001(2) O12 0.010(3) 0.021(3) 0.018(3) -0.002(2) 0.002(2) 0.002(2) O13 0.012(3) 0.013(3) 0.020(3) 0.000(2) 0.003(2) 0.005(2) O14 0.011(3) 0.018(3) 0.023(3) -0.002(2) -0.003(2) 0.000(2) O15 0.022(3) 0.018(3) 0.012(3) -0.003(2) 0.006(2) 0.000(2) O16 0.010(3) 0.014(3) 0.011(3) -0.001(2) 0.002(2) -0.003(2) O17 0.017(3) 0.016(3) 0.014(3) -0.003(2) 0.004(2) 0.001(2) O18 0.027(3) 0.017(3) 0.019(3) 0.008(2) 0.006(2) -0.001(2) O19 0.030(3) 0.018(3) 0.013(3) 0.004(2) 0.003(2) -0.003(2) O20 0.023(3) 0.020(3) 0.015(3) -0.003(2) 0.004(2) 0.002(2) O21 0.017(3) 0.020(3) 0.018(3) -0.006(2) 0.008(2) -0.003(2) O22 0.022(3) 0.022(3) 0.014(3) 0.004(2) 0.001(2) -0.004(2) O23 0.017(3) 0.023(3) 0.023(3) 0.002(2) -0.002(2) 0.005(2) O24 0.023(3) 0.038(3) 0.014(2) 0.003(2) 0.011(2) 0.001(2) O25 0.020(3) 0.020(3) 0.025(3) -0.004(2) 0.004(2) -0.003(2) O26 0.021(3) 0.019(3) 0.015(3) -0.002(2) 0.005(2) 0.003(2) O27 0.026(3) 0.021(3) 0.020(3) 0.004(2) 0.007(2) -0.001(2) O28 0.022(3) 0.015(3) 0.018(3) 0.000(2) 0.009(2) 0.001(2) O29 0.022(3) 0.021(3) 0.015(3) -0.009(2) 0.000(2) 0.003(2) O30 0.031(4) 0.026(3) 0.033(3) 0.012(3) 0.014(3) 0.010(3) O31 0.025(3) 0.017(3) 0.021(3) 0.001(2) 0.003(2) -0.004(2) O32 0.093(6) 0.024(4) 0.050(4) 0.004(3) 0.045(4) -0.003(4) N1 0.031(5) 0.041(5) 0.020(4) -0.004(3) 0.000(3) 0.013(4) N2 0.033(5) 0.036(4) 0.030(4) 0.008(3) 0.006(4) 0.014(3) C1 0.037(6) 0.027(5) 0.045(6) -0.003(4) 0.004(5) -0.006(4) C2 0.018(5) 0.039(5) 0.036(5) 0.002(4) 0.005(4) -0.003(4) N3 0.061(7) 0.069(7) 0.073(7) 0.013(6) 0.047(6) 0.010(5) N4 0.088(12) 0.110(12) 0.102(11) -0.017(9) 0.024(9) 0.002(9) C3 0.088(13) 0.088(13) 0.113(13) -0.001(9) 0.017(9) -0.001(9) N3A 0.061(7) 0.069(7) 0.073(7) 0.013(6) 0.047(6) 0.010(5) N4A 0.067(10) 0.090(10) 0.083(10) 0.032(8) 0.007(8) -0.022(8) C3A 0.119(15) 0.123(15) 0.127(15) 0.006(10) 0.067(10) -0.003(10) OW1 0.102(9) 0.134(10) 0.102(9) -0.025(7) -0.029(7) 0.046(7) OW2 0.127(10) 0.085(7) 0.067(6) -0.002(6) 0.007(6) -0.034(7) OW3 0.110(11) 0.086(10) 0.121(10) 0.013(8) 0.045(8) 0.008(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O29 1.674(5) . ? Mo1 O1 1.944(5) . ? Mo1 O2 1.970(5) . ? Mo1 O12 2.033(5) . ? Mo1 O11 2.120(5) . ? Mo1 O7 2.302(5) . ? Mo1 Mo3 2.5990(13) . ? Mo2 O18 1.684(5) . ? Mo2 O13 1.927(5) . ? Mo2 O3 1.967(5) . ? Mo2 O14 2.090(5) . ? Mo2 O11 2.131(5) . ? Mo2 O7 2.240(5) . ? Mo2 Mo6 2.5959(14) . ? Mo3 O20 1.694(5) . ? Mo3 O1 1.928(5) . ? Mo3 O2 1.981(5) . ? Mo3 O19 2.067(5) . ? Mo3 O10 2.108(5) . ? Mo3 O4 2.272(5) . ? Mo4 O23 1.679(5) . ? Mo4 O15 1.945(5) . ? Mo4 O8 1.972(5) . ? Mo4 O22 2.077(5) . ? Mo4 O10 2.121(5) . ? Mo4 O4 2.290(5) . ? Mo4 Mo5 2.5988(19) . ? Mo5 O25 1.674(5) . ? Mo5 O15 1.947(5) . ? Mo5 O8 1.982(5) . ? Mo5 O26 2.039(5) . ? Mo5 O16 2.118(5) . ? Mo5 O6 2.305(5) . ? Mo6 O31 1.673(5) . ? Mo6 O13 1.945(5) . ? Mo6 O3 1.980(5) . ? Mo6 O17 2.056(5) . ? Mo6 O16 2.094(5) . ? Mo6 O6 2.309(5) . ? Mn1 O24 2.099(5) . ? Mn1 O27 2.138(5) 2_546 ? Mn1 O28 2.156(5) 2_556 ? Mn1 O9 2.192(5) . ? Mn1 O32 2.263(6) . ? Mn1 O5 2.342(5) 3_667 ? Mn2 O2 2.185(5) . ? Mn2 O2 2.185(5) 3_567 ? Mn2 O8 2.223(5) . ? Mn2 O8 2.223(5) 3_567 ? Mn2 O3 2.224(5) 3_567 ? Mn2 O3 2.224(5) . ? P1 O9 1.514(5) . ? P1 O7 1.549(5) . ? P1 O6 1.553(5) . ? P1 O4 1.561(5) . ? P2 O28 1.528(5) . ? P2 O21 1.538(5) . ? P2 O17 1.546(5) . ? P2 O26 1.563(5) . ? P3 O24 1.492(5) . ? P3 O12 1.542(5) . ? P3 O14 1.555(5) . ? P3 O5 1.572(5) . ? P4 O27 1.498(5) . ? P4 O22 1.534(5) . ? P4 O19 1.549(5) . ? P4 O30 1.577(6) . ? O5 Mn1 2.342(5) 3_667 ? O27 Mn1 2.138(5) 2_556 ? O28 Mn1 2.156(5) 2_546 ? N1 C2 1.469(11) . ? N1 H1C 0.8900 . ? N1 H1D 0.8900 . ? N1 H1E 0.8900 . ? N2 C1 1.481(11) . ? N2 H2C 0.8900 . ? N2 H2D 0.8900 . ? N2 H2E 0.8900 . ? C1 C2 1.499(12) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? N3 C3 1.464(10) . ? N3 H3A 0.8900 . ? N3 H3B 0.8900 . ? N3 H3C 0.8900 . ? N4 C4 1.460(10) . ? N4 H4A 0.8900 . ? N4 H4B 0.8900 . ? N4 H4C 0.8900 . ? C3 C4 1.487(10) . ? C3 H3D 0.9700 . ? C3 H3E 0.9700 . ? C4 H4D 0.9700 . ? C4 H4E 0.9700 . ? N4A C4A 1.469(10) . ? N4A H4A1 0.8900 . ? N4A H4A2 0.8900 . ? N4A H4A3 0.8900 . ? C3A C4A 1.464(10) . ? C3A H3A4 0.9700 . ? C3A H3A5 0.9700 . ? C4A H4A4 0.9700 . ? C4A H4A5 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O29 Mo1 O1 106.8(2) . . ? O29 Mo1 O2 101.4(2) . . ? O1 Mo1 O2 95.1(2) . . ? O29 Mo1 O12 96.0(2) . . ? O1 Mo1 O12 87.6(2) . . ? O2 Mo1 O12 160.8(2) . . ? O29 Mo1 O11 97.1(2) . . ? O1 Mo1 O11 155.1(2) . . ? O2 Mo1 O11 86.62(19) . . ? O12 Mo1 O11 83.1(2) . . ? O29 Mo1 O7 168.9(2) . . ? O1 Mo1 O7 83.84(19) . . ? O2 Mo1 O7 80.19(18) . . ? O12 Mo1 O7 81.24(18) . . ? O11 Mo1 O7 71.93(18) . . ? O29 Mo1 Mo3 101.36(18) . . ? O1 Mo1 Mo3 47.57(15) . . ? O2 Mo1 Mo3 49.06(14) . . ? O12 Mo1 Mo3 134.90(15) . . ? O11 Mo1 Mo3 134.38(14) . . ? O7 Mo1 Mo3 88.01(12) . . ? O18 Mo2 O13 105.3(2) . . ? O18 Mo2 O3 102.9(2) . . ? O13 Mo2 O3 96.0(2) . . ? O18 Mo2 O14 95.5(2) . . ? O13 Mo2 O14 87.2(2) . . ? O3 Mo2 O14 159.7(2) . . ? O18 Mo2 O11 94.2(2) . . ? O13 Mo2 O11 159.5(2) . . ? O3 Mo2 O11 85.6(2) . . ? O14 Mo2 O11 84.6(2) . . ? O18 Mo2 O7 166.1(2) . . ? O13 Mo2 O7 86.90(19) . . ? O3 Mo2 O7 82.00(19) . . ? O14 Mo2 O7 78.18(19) . . ? O11 Mo2 O7 73.00(18) . . ? O18 Mo2 Mo6 102.14(19) . . ? O13 Mo2 Mo6 48.21(15) . . ? O3 Mo2 Mo6 49.09(14) . . ? O14 Mo2 Mo6 134.83(15) . . ? O11 Mo2 Mo6 134.08(14) . . ? O7 Mo2 Mo6 90.95(12) . . ? O20 Mo3 O1 106.5(2) . . ? O20 Mo3 O2 102.6(2) . . ? O1 Mo3 O2 95.2(2) . . ? O20 Mo3 O19 96.5(2) . . ? O1 Mo3 O19 86.0(2) . . ? O2 Mo3 O19 159.7(2) . . ? O20 Mo3 O10 95.6(2) . . ? O1 Mo3 O10 156.7(2) . . ? O2 Mo3 O10 87.03(19) . . ? O19 Mo3 O10 84.1(2) . . ? O20 Mo3 O4 167.6(2) . . ? O1 Mo3 O4 84.92(19) . . ? O2 Mo3 O4 80.85(19) . . ? O19 Mo3 O4 79.0(2) . . ? O10 Mo3 O4 72.48(18) . . ? O20 Mo3 Mo1 101.99(18) . . ? O1 Mo3 Mo1 48.09(14) . . ? O2 Mo3 Mo1 48.70(14) . . ? O19 Mo3 Mo1 133.63(16) . . ? O10 Mo3 Mo1 134.78(13) . . ? O4 Mo3 Mo1 89.31(13) . . ? O23 Mo4 O15 105.7(2) . . ? O23 Mo4 O8 102.0(2) . . ? O15 Mo4 O8 95.7(2) . . ? O23 Mo4 O22 97.7(2) . . ? O15 Mo4 O22 85.7(2) . . ? O8 Mo4 O22 159.0(2) . . ? O23 Mo4 O10 96.9(2) . . ? O15 Mo4 O10 156.3(2) . . ? O8 Mo4 O10 86.17(19) . . ? O22 Mo4 O10 84.4(2) . . ? O23 Mo4 O4 168.3(2) . . ? O15 Mo4 O4 85.1(2) . . ? O8 Mo4 O4 80.68(19) . . ? O22 Mo4 O4 78.60(19) . . ? O10 Mo4 O4 71.88(18) . . ? O23 Mo4 Mo5 101.17(18) . . ? O15 Mo4 Mo5 48.13(15) . . ? O8 Mo4 Mo5 49.07(14) . . ? O22 Mo4 Mo5 133.31(16) . . ? O10 Mo4 Mo5 134.19(13) . . ? O4 Mo4 Mo5 89.20(12) . . ? O25 Mo5 O15 106.5(2) . . ? O25 Mo5 O8 101.7(2) . . ? O15 Mo5 O8 95.3(2) . . ? O25 Mo5 O26 97.3(2) . . ? O15 Mo5 O26 85.4(2) . . ? O8 Mo5 O26 159.9(2) . . ? O25 Mo5 O16 96.6(2) . . ? O15 Mo5 O16 155.9(2) . . ? O8 Mo5 O16 86.07(19) . . ? O26 Mo5 O16 85.3(2) . . ? O25 Mo5 O6 168.7(2) . . ? O15 Mo5 O6 83.8(2) . . ? O8 Mo5 O6 81.33(19) . . ? O26 Mo5 O6 78.74(19) . . ? O16 Mo5 O6 72.60(17) . . ? O25 Mo5 Mo4 101.53(18) . . ? O15 Mo5 Mo4 48.09(15) . . ? O8 Mo5 Mo4 48.73(14) . . ? O26 Mo5 Mo4 133.01(15) . . ? O16 Mo5 Mo4 133.67(13) . . ? O6 Mo5 Mo4 88.67(12) . . ? O31 Mo6 O13 105.3(2) . . ? O31 Mo6 O3 101.1(2) . . ? O13 Mo6 O3 94.9(2) . . ? O31 Mo6 O17 97.5(2) . . ? O13 Mo6 O17 86.6(2) . . ? O3 Mo6 O17 160.2(2) . . ? O31 Mo6 O16 98.9(2) . . ? O13 Mo6 O16 154.9(2) . . ? O3 Mo6 O16 86.38(19) . . ? O17 Mo6 O16 84.04(19) . . ? O31 Mo6 O6 171.5(2) . . ? O13 Mo6 O6 82.53(19) . . ? O3 Mo6 O6 80.96(19) . . ? O17 Mo6 O6 79.63(18) . . ? O16 Mo6 O6 72.92(17) . . ? O31 Mo6 Mo2 100.75(18) . . ? O13 Mo6 Mo2 47.59(15) . . ? O3 Mo6 Mo2 48.66(15) . . ? O17 Mo6 Mo2 133.69(15) . . ? O16 Mo6 Mo2 133.50(13) . . ? O6 Mo6 Mo2 86.82(12) . . ? O24 Mn1 O27 167.3(2) . 2_546 ? O24 Mn1 O28 99.8(2) . 2_556 ? O27 Mn1 O28 87.4(2) 2_546 2_556 ? O24 Mn1 O9 96.5(2) . . ? O27 Mn1 O9 94.3(2) 2_546 . ? O28 Mn1 O9 87.1(2) 2_556 . ? O24 Mn1 O32 88.2(2) . . ? O27 Mn1 O32 83.4(2) 2_546 . ? O28 Mn1 O32 168.8(2) 2_556 . ? O9 Mn1 O32 99.9(2) . . ? O24 Mn1 O5 84.3(2) . 3_667 ? O27 Mn1 O5 86.5(2) 2_546 3_667 ? O28 Mn1 O5 80.90(19) 2_556 3_667 ? O9 Mn1 O5 167.95(19) . 3_667 ? O32 Mn1 O5 92.1(2) . 3_667 ? O2 Mn2 O2 180.0 . 3_567 ? O2 Mn2 O8 96.60(18) . . ? O2 Mn2 O8 83.40(18) 3_567 . ? O2 Mn2 O8 83.40(18) . 3_567 ? O2 Mn2 O8 96.60(18) 3_567 3_567 ? O8 Mn2 O8 180.000(1) . 3_567 ? O2 Mn2 O3 83.44(19) . 3_567 ? O2 Mn2 O3 96.56(19) 3_567 3_567 ? O8 Mn2 O3 83.36(17) . 3_567 ? O8 Mn2 O3 96.64(17) 3_567 3_567 ? O2 Mn2 O3 96.56(19) . . ? O2 Mn2 O3 83.44(19) 3_567 . ? O8 Mn2 O3 96.64(17) . . ? O8 Mn2 O3 83.36(17) 3_567 . ? O3 Mn2 O3 180.000(1) 3_567 . ? O9 P1 O7 112.4(3) . . ? O9 P1 O6 112.6(3) . . ? O7 P1 O6 107.9(3) . . ? O9 P1 O4 109.5(3) . . ? O7 P1 O4 106.5(3) . . ? O6 P1 O4 107.7(3) . . ? O28 P2 O21 110.9(3) . . ? O28 P2 O17 109.8(3) . . ? O21 P2 O17 110.2(3) . . ? O28 P2 O26 107.7(3) . . ? O21 P2 O26 110.1(3) . . ? O17 P2 O26 108.1(3) . . ? O24 P3 O12 112.0(3) . . ? O24 P3 O14 115.6(3) . . ? O12 P3 O14 108.8(3) . . ? O24 P3 O5 108.6(3) . . ? O12 P3 O5 105.1(3) . . ? O14 P3 O5 106.0(3) . . ? O27 P4 O22 113.4(3) . . ? O27 P4 O19 110.2(3) . . ? O22 P4 O19 109.2(3) . . ? O27 P4 O30 106.2(3) . . ? O22 P4 O30 109.0(3) . . ? O19 P4 O30 108.7(3) . . ? Mo3 O1 Mo1 84.3(2) . . ? Mo1 O2 Mo3 82.24(18) . . ? Mo1 O2 Mn2 134.4(2) . . ? Mo3 O2 Mn2 133.9(2) . . ? Mo2 O3 Mo6 82.25(19) . . ? Mo2 O3 Mn2 133.7(2) . . ? Mo6 O3 Mn2 133.3(2) . . ? P1 O4 Mo3 126.8(3) . . ? P1 O4 Mo4 126.1(3) . . ? Mo3 O4 Mo4 101.50(19) . . ? P3 O5 Mn1 146.3(3) . 3_667 ? P1 O6 Mo5 126.3(3) . . ? P1 O6 Mo6 126.7(3) . . ? Mo5 O6 Mo6 99.73(19) . . ? P1 O7 Mo2 125.4(3) . . ? P1 O7 Mo1 127.2(3) . . ? Mo2 O7 Mo1 101.96(18) . . ? Mo4 O8 Mo5 82.20(19) . . ? Mo4 O8 Mn2 134.2(2) . . ? Mo5 O8 Mn2 133.4(2) . . ? P1 O9 Mn1 134.3(3) . . ? Mo3 O10 Mo4 113.4(2) . . ? Mo1 O11 Mo2 112.2(2) . . ? P3 O12 Mo1 131.5(3) . . ? Mo2 O13 Mo6 84.2(2) . . ? P3 O14 Mo2 132.5(3) . . ? Mo4 O15 Mo5 83.8(2) . . ? Mo6 O16 Mo5 113.7(2) . . ? P2 O17 Mo6 131.3(3) . . ? P4 O19 Mo3 132.9(3) . . ? P4 O22 Mo4 133.1(3) . . ? P3 O24 Mn1 147.3(4) . . ? P2 O26 Mo5 129.9(3) . . ? P4 O27 Mn1 141.2(3) . 2_556 ? P2 O28 Mn1 127.1(3) . 2_546 ? C2 N1 H1C 109.5 . . ? C2 N1 H1D 109.5 . . ? H1C N1 H1D 109.5 . . ? C2 N1 H1E 109.5 . . ? H1C N1 H1E 109.5 . . ? H1D N1 H1E 109.5 . . ? C1 N2 H2C 109.5 . . ? C1 N2 H2D 109.5 . . ? H2C N2 H2D 109.5 . . ? C1 N2 H2E 109.5 . . ? H2C N2 H2E 109.5 . . ? H2D N2 H2E 109.5 . . ? N2 C1 C2 111.8(7) . . ? N2 C1 H1A 109.3 . . ? C2 C1 H1A 109.3 . . ? N2 C1 H1B 109.3 . . ? C2 C1 H1B 109.3 . . ? H1A C1 H1B 107.9 . . ? N1 C2 C1 114.2(8) . . ? N1 C2 H2A 108.7 . . ? C1 C2 H2A 108.7 . . ? N1 C2 H2B 108.7 . . ? C1 C2 H2B 108.7 . . ? H2A C2 H2B 107.6 . . ? C3 N3 H3A 109.5 . . ? C3 N3 H3B 109.5 . . ? H3A N3 H3B 109.5 . . ? C3 N3 H3C 109.5 . . ? H3A N3 H3C 109.5 . . ? H3B N3 H3C 109.5 . . ? C4 N4 H4A 109.5 . . ? C4 N4 H4B 109.5 . . ? H4A N4 H4B 109.5 . . ? C4 N4 H4C 109.5 . . ? H4A N4 H4C 109.5 . . ? H4B N4 H4C 109.5 . . ? N3 C3 C4 101.1(9) . . ? N3 C3 H3D 111.6 . . ? C4 C3 H3D 111.6 . . ? N3 C3 H3E 111.6 . . ? C4 C3 H3E 111.6 . . ? H3D C3 H3E 109.4 . . ? N4 C4 C3 105.1(9) . . ? N4 C4 H4D 110.7 . . ? C3 C4 H4D 110.7 . . ? N4 C4 H4E 110.7 . . ? C3 C4 H4E 110.7 . . ? H4D C4 H4E 108.8 . . ? C4A N4A H4A1 109.5 . . ? C4A N4A H4A2 109.5 . . ? H4A1 N4A H4A2 109.5 . . ? C4A N4A H4A3 109.5 . . ? H4A1 N4A H4A3 109.5 . . ? H4A2 N4A H4A3 109.5 . . ? C4A C3A H3A4 111.2 . . ? C4A C3A H3A5 111.2 . . ? H3A4 C3A H3A5 109.1 . . ? C3A C4A N4A 106.9(10) . . ? C3A C4A H4A4 110.3 . . ? N4A C4A H4A4 110.3 . . ? C3A C4A H4A5 110.3 . . ? N4A C4A H4A5 110.3 . . ? H4A4 C4A H4A5 108.6 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 1.839 _refine_diff_density_min -1.116 _refine_diff_density_rms 0.188 # Attachment '1.cif' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 737775' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C35 H83 Mn2 Mo12 N14 Na3 O69.50 P8' _chemical_formula_weight 3390.06 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 14.9478(9) _cell_length_b 25.2004(15) _cell_length_c 26.7202(13) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 108.671(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 9535.5(9) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.19 _exptl_crystal_size_min 0.17 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.374 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6653 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.042 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6292 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6855 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 48344 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0450 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0542 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -29 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 1.61 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 16773 _reflns_number_gt 12217 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 1997)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 1999)' _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL-PLUS (Sheldrick, 1990)' _computing_publication_material SHELXL-97 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, only a few lighter atoms (C, N and O) were restrained with 'ISOR' command due to their obvious ADP problems (it is also noteworthy that the possible disordered problems of these atoms have been checked and no more disorder positions can be found). These atoms are as follows: O1 O2 O1A O2A O64 O65 N1 N2 N3 N4 C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8 C9 C10 C18 C24 C26 C27 C29 C30 C34 N9 N12. Further, since the structural model of all organic ligands exhibit obvious disorder problems, the imidazole rings of all the organic ligands have been fixed with the restraint commands 'AFIX 59' + 'AFIX 0' + 'DELU'. The bond lengths and angles of -C-C- chains have also been fixed with the restraint commands 'AFIX'. All the restrained refinement led to a relatively high restraint number 316, but these treatment is necessary for the reasonable structural model. Then, their site occupancies were determined as follows: For Na cations, only Na1 is well confirmed and full-occupied. The site occupancies of Na2, Na3, Na4 and Na5 were calculated by fixing their Ueq values which are 1.2 times larger than the one of Na1. The final calculated values are ca 0.60, 0.55, 0.45 and 0.40. Thus, the site occupancies of Na2 Na5 were determined. Following the same method, the site occupancies of disordered solvent water molecules were also confirmed. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0748P)^2^+64.3006P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 16773 _refine_ls_number_parameters 1260 _refine_ls_number_restraints 316 _refine_ls_R_factor_all 0.0784 _refine_ls_R_factor_gt 0.0513 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1499 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1332 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.017 _refine_ls_restrained_S_all 1.037 _refine_ls_shift/su_max 0.010 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.78599(5) 0.34081(3) 0.68336(3) 0.02264(17) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.94545(5) 0.21005(3) 0.50437(3) 0.02326(18) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.72796(5) 0.14550(3) 0.45326(3) 0.02421(18) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.94984(5) 0.31089(3) 0.52472(3) 0.02423(18) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.94049(5) 0.28805(3) 0.69604(3) 0.02287(18) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.93192(5) 0.15302(3) 0.66481(3) 0.02348(18) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.57235(6) 0.19818(3) 0.43610(3) 0.02839(19) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.73917(6) 0.38168(3) 0.50353(3) 0.0292(2) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.76966(6) 0.10520(3) 0.62876(3) 0.02446(18) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.56023(5) 0.17636(3) 0.61144(3) 0.02869(19) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.56751(5) 0.27638(3) 0.63482(3) 0.02526(18) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.57836(6) 0.33354(3) 0.46561(3) 0.0324(2) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.4289(2) 0.28388(15) 0.35467(12) 0.0601(9) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.5984(2) 0.05785(12) 0.67083(13) 0.0506(8) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.9047(2) 0.42149(11) 0.45373(11) 0.0423(7) Uani 1 1 d . . . P4 P 0.90720(19) 0.11976(10) 0.40926(10) 0.0316(6) Uani 1 1 d . . . P5 P 0.62403(18) 0.35057(10) 0.74510(10) 0.0325(6) Uani 1 1 d . . . P6 P 1.08550(17) 0.19989(11) 0.77617(10) 0.0346(6) Uani 1 1 d . . . P7 P 0.75121(16) 0.27640(9) 0.42379(8) 0.0232(5) Uani 1 1 d . . . P8 P 0.76420(16) 0.20954(8) 0.71037(8) 0.0198(5) Uani 1 1 d . . . Mn1 Mn 0.75302(9) 0.24423(5) 0.56743(5) 0.0202(3) Uani 1 1 d . . . Mn2 Mn 0.81943(15) 0.34991(7) 0.33650(7) 0.0574(5) Uani 1 1 d D . . O1 O 0.9046(9) 0.3979(5) 0.2992(4) 0.074(3) Uani 0.75 1 d PDU A 1 O2 O 0.6754(9) 0.3803(10) 0.3009(8) 0.116(8) Uani 0.64 1 d PDU A 1 O1A O 0.806(3) 0.4186(10) 0.2833(12) 0.081(11) Uani 0.25 1 d PDU A 2 O2A O 0.6792(12) 0.3862(12) 0.3281(13) 0.086(10) Uani 0.36 1 d PDU A 2 O3 O 0.9409(5) 0.2917(3) 0.3637(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . A . O4 O 0.5116(5) 0.3691(3) 0.4926(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.0919(5) 0.1883(3) 0.8322(3) 0.0470(19) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5775(5) 0.3978(3) 0.7584(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.9050(5) 0.1350(3) 0.3522(3) 0.0474(19) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.1854(5) 0.1996(3) 0.7704(3) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6064(8) 0.0436(4) 0.7253(4) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.9604(7) 0.4734(3) 0.4588(4) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6830(4) 0.1913(2) 0.5003(2) 0.0223(13) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.8006(4) 0.2225(2) 0.4429(2) 0.0247(13) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.8272(4) 0.2971(2) 0.6334(2) 0.0224(13) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8854(4) 0.2518(2) 0.5473(2) 0.0225(13) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.8184(4) 0.1698(2) 0.6047(2) 0.0212(12) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.7143(4) 0.2636(2) 0.6922(2) 0.0210(12) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.8052(4) 0.3194(2) 0.4637(2) 0.0256(13) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6512(4) 0.3402(2) 0.6254(2) 0.0270(14) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.8589(4) 0.1473(2) 0.5132(2) 0.0248(13) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.6225(4) 0.2362(2) 0.5882(2) 0.0231(13) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.6889(4) 0.3171(2) 0.5273(2) 0.0255(13) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.9797(4) 0.2713(2) 0.4697(2) 0.0275(14) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.9827(4) 0.2287(2) 0.6538(2) 0.0266(13) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.8710(4) 0.3607(2) 0.5579(2) 0.0290(14) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.8692(5) 0.1014(2) 0.6956(2) 0.0305(14) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.8642(4) 0.2128(2) 0.7049(2) 0.0219(13) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.5277(4) 0.2581(3) 0.4777(2) 0.0328(15) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.6503(4) 0.2728(2) 0.4273(2) 0.0293(14) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.8196(5) 0.4019(2) 0.6724(3) 0.0362(16) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.8826(4) 0.3151(2) 0.7460(2) 0.0281(14) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.7087(4) 0.1668(2) 0.6714(2) 0.0235(13) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.6368(4) 0.1272(2) 0.5764(2) 0.0284(14) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.6326(4) 0.1672(3) 0.3883(2) 0.0339(15) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.0415(4) 0.2548(3) 0.7608(2) 0.0348(16) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.7507(5) 0.2883(2) 0.3692(2) 0.0334(15) Uani 1 1 d . A . O36 O 0.6429(5) 0.3847(3) 0.4353(3) 0.0430(18) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.9954(5) 0.1174(3) 0.6354(3) 0.0396(17) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.5359(4) 0.2143(2) 0.6689(3) 0.0346(15) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.7968(5) 0.0585(2) 0.5915(3) 0.0387(17) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.9704(5) 0.3792(3) 0.4875(3) 0.0400(17) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.6556(5) 0.3112(3) 0.7952(3) 0.0445(18) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.7684(5) 0.1987(2) 0.7664(2) 0.0313(15) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.5587(4) 0.3176(3) 0.6999(3) 0.0372(16) Uani 1 1 d . . . O44 O 1.0518(5) 0.3146(3) 0.5741(3) 0.0390(16) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.6916(5) 0.0855(3) 0.4664(3) 0.0379(16) Uani 1 1 d . . . O46 O 1.0106(5) 0.3368(3) 0.6874(3) 0.0391(16) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.8202(6) 0.4302(2) 0.4741(3) 0.0440(18) Uani 1 1 d . . . O48 O 1.0461(5) 0.1904(3) 0.5502(3) 0.0402(17) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.4785(5) 0.3280(3) 0.3916(3) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.7096(6) 0.4287(3) 0.5396(3) 0.0469(19) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.4641(5) 0.2971(3) 0.5922(3) 0.0428(18) Uani 1 1 d . . . O52 O 1.0314(5) 0.1571(2) 0.7378(2) 0.0356(16) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.6935(5) 0.0571(2) 0.6615(3) 0.0442(18) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.9615(5) 0.1649(3) 0.4446(3) 0.0390(17) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.5016(5) 0.1500(3) 0.4449(3) 0.0439(18) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.7158(5) 0.3645(2) 0.7342(2) 0.0338(15) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.4779(5) 0.2304(3) 0.3699(3) 0.0479(19) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.5420(5) 0.1083(3) 0.6491(3) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.4563(5) 0.1739(3) 0.5631(3) 0.0451(18) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.8026(5) 0.1193(2) 0.4056(2) 0.0349(15) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.9543(5) 0.0669(3) 0.4254(3) 0.0480(19) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.8717(6) 0.4066(3) 0.3959(3) 0.054(2) Uani 1 1 d . A . O63 O 0.5397(7) 0.0120(3) 0.6328(4) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.3260(8) 0.2784(5) 0.3542(5) 0.107(4) Uani 1 1 d U . . O65 O 0.4259(10) 0.2975(5) 0.2991(4) 0.117(4) Uani 1 1 d U . . N1 N 0.3129(8) 0.4299(6) 0.5421(6) 0.144(5) Uani 1 1 d GDU . . C1 C 0.3068(9) 0.3759(6) 0.5325(6) 0.119(5) Uani 1 1 d GDU . . H1 H 0.3584 0.3525 0.5364 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2126(10) 0.3620(4) 0.5164(6) 0.125(6) Uani 1 1 d GDU . . H2 H 0.1879 0.3273 0.5072 0.125 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.1604(7) 0.4073(5) 0.5160(5) 0.115(4) Uani 1 1 d GDU . . H2A H 0.0985 0.4091 0.5072 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2224(10) 0.4492(4) 0.5319(5) 0.119(5) Uani 1 1 d GDU . . H3 H 0.2058 0.4851 0.5352 0.119 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.6857(8) 0.5401(5) 0.6089(5) 0.141(5) Uani 1 1 d GDU . . C8 C 0.6958(8) 0.5948(5) 0.6123(5) 0.122(6) Uani 1 1 d GDU . . H8 H 0.6462 0.6199 0.6075 0.122 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.7909(9) 0.6066(4) 0.6242(4) 0.103(4) Uani 1 1 d GDU . . H4 H 0.8160 0.6385 0.6285 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.8397(7) 0.5591(5) 0.6281(5) 0.097(4) Uani 1 1 d GDU . . H9 H 0.9060 0.5554 0.6358 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.7746(10) 0.5181(4) 0.6186(5) 0.107(5) Uani 1 1 d GDU . . H10 H 0.7885 0.4813 0.6187 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3942(16) 0.4602(15) 0.5392(12) 0.34(3) Uani 1 1 d DU . . H4A H 0.3757 0.4979 0.5331 0.343 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.4113 0.4476 0.5084 0.343 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4788(15) 0.4564(9) 0.5870(9) 0.182(11) Uani 1 1 d DU . . H5A H 0.5114 0.4220 0.5887 0.182 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.4624 0.4616 0.6197 0.182 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5371(17) 0.5011(11) 0.5780(11) 0.253(18) Uani 1 1 d DU . . H6A H 0.5485 0.4968 0.5437 0.253 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.5045 0.5353 0.5778 0.253 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.6249(17) 0.4999(12) 0.6206(11) 0.28(2) Uani 1 1 d DU . . H7A H 0.6545 0.4644 0.6232 0.283 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.6144 0.5079 0.6545 0.283 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.7581(5) 0.5961(2) 0.8964(3) 0.048(2) Uani 1 1 d GDU . . C11 C 0.6941(4) 0.5552(3) 0.8808(3) 0.063(3) Uani 1 1 d GDU . . H11 H 0.6273 0.5587 0.8683 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.7438(6) 0.5084(3) 0.8863(3) 0.063(3) Uani 1 1 d GDU . . H12 H 0.7174 0.4739 0.8784 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.8386(5) 0.5203(3) 0.9054(3) 0.059(3) Uani 1 1 d GDU . . H6 H 0.8853 0.4974 0.9125 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.8474(4) 0.5745(3) 0.9117(3) 0.055(3) Uani 1 1 d GDU . . H13 H 0.9051 0.5937 0.9243 0.055 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.7284(7) 0.8251(3) 0.8150(4) 0.069(3) Uani 1 1 d GDU . . C18 C 0.6405(6) 0.8484(5) 0.7992(6) 0.123(6) Uani 1 1 d GDU . . H18 H 0.5818 0.8303 0.7868 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.6527(10) 0.9025(5) 0.8044(6) 0.173(11) Uani 1 1 d GDU . . H19 H 0.6039 0.9283 0.7963 0.173 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.7482(11) 0.9126(3) 0.8235(5) 0.136(6) Uani 1 1 d GDU . . H8A H 0.7746 0.9441 0.8303 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.7950(6) 0.8648(4) 0.8300(4) 0.080(4) Uani 1 1 d GDU . . H20 H 0.8615 0.8600 0.8427 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7384(9) 0.6528(3) 0.8986(5) 0.063(3) Uani 1 1 d D . . H14A H 0.7806 0.6678 0.9321 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.6725 0.6575 0.8981 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.7526(10) 0.6819(4) 0.8534(5) 0.067(4) Uani 1 1 d D . . H15A H 0.7103 0.6673 0.8198 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.8186 0.6776 0.8538 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.7316(10) 0.7394(4) 0.8573(5) 0.065(4) Uani 1 1 d D . . H16A H 0.6644 0.7439 0.8546 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.7710 0.7535 0.8919 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.7517(13) 0.7687(4) 0.8142(6) 0.100(6) Uani 1 1 d D . . H17A H 0.8195 0.7650 0.8179 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.7145 0.7532 0.7798 0.100 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 1.3431(7) 0.3868(6) 0.8402(5) 0.157(6) Uani 1 1 d GDU . . H9A H 1.4040 0.3901 0.8569 0.157 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 1.2797(9) 0.4278(4) 0.8236(5) 0.121(6) Uani 1 1 d GDU . . H30 H 1.2939 0.4646 0.8281 0.121 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 1.1920(8) 0.4062(4) 0.7992(5) 0.107(5) Uani 1 1 d GDU . . C28 C 1.2012(8) 0.3518(4) 0.8008(5) 0.103(5) Uani 1 1 d GDU . . H28 H 1.1518 0.3269 0.7868 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 1.2946(9) 0.3399(4) 0.8261(5) 0.099(5) Uani 1 1 d GDU . . H29 H 1.3210 0.3053 0.8326 0.099 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.8286(7) 0.5141(4) 0.7703(4) 0.103(4) Uani 1 1 d GDU . . C23 C 0.7428(8) 0.4892(4) 0.7590(4) 0.091(4) Uani 1 1 d GDU . . H23 H 0.7330 0.4522 0.7613 0.091 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.6737(7) 0.5273(5) 0.7439(4) 0.115(5) Uani 1 1 d GDU . . H12A H 0.6125 0.5216 0.7346 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.7168(9) 0.5756(4) 0.7459(5) 0.117(6) Uani 1 1 d GDU . . H21 H 0.6858 0.6089 0.7374 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.8126(9) 0.5675(4) 0.7622(4) 0.100(5) Uani 1 1 d GDU . . H22 H 0.8595 0.5941 0.7670 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.9197(11) 0.4921(10) 0.7993(8) 0.159(10) Uani 1 1 d DU . . H24A H 0.9111 0.4566 0.8130 0.159 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.9511 0.5152 0.8298 0.159 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.9795(12) 0.4876(8) 0.7652(7) 0.126(7) Uani 1 1 d D . . H25A H 0.9946 0.5228 0.7537 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.9493 0.4654 0.7337 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 1.0656(12) 0.4612(11) 0.8019(7) 0.175(11) Uani 1 1 d DU . . H26A H 1.1057 0.4871 0.8271 0.175 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 1.0479 0.4323 0.8220 0.175 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 1.1142(13) 0.4403(9) 0.7668(7) 0.166(10) Uani 1 1 d DU . . H27A H 1.1397 0.4696 0.7508 0.166 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 1.0700 0.4193 0.7381 0.166 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.6842(4) 0.5630(3) 1.0119(3) 0.053(2) Uani 1 1 d GDU . . C31 C 0.7195(6) 0.6127(3) 1.0278(4) 0.073(4) Uani 1 1 d GDU . . H31 H 0.6834 0.6435 1.0285 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.8161(6) 0.6099(3) 1.0424(4) 0.079(4) Uani 1 1 d GDU . . H32 H 0.8586 0.6386 1.0551 0.079 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 0.8404(5) 0.5587(3) 1.0356(3) 0.063(3) Uani 1 1 d GDU . . H14 H 0.8982 0.5465 1.0422 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.7589(6) 0.5297(2) 1.0167(3) 0.054(3) Uani 1 1 d GDU . . H33 H 0.7549 0.4929 1.0084 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.5840(8) 0.5490(6) 0.9878(7) 0.103(6) Uani 1 1 d DU . . H34A H 0.5455 0.5806 0.9890 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.5729 0.5403 0.9502 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.5505(8) 0.5049(5) 1.0121(5) 0.065(4) Uani 1 1 d D . . H35A H 0.5637 0.5125 1.0501 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.5857 0.4724 1.0091 0.065 Uiso 1 1 calc R . . Na1 Na 0.8198(3) 0.28029(17) 0.81876(17) 0.0517(11) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.9485(5) 0.0378(3) 0.5282(3) 0.0527(19) Uani 0.60 1 d P . . Na3 Na 1.0555(6) 0.1829(3) 0.3497(3) 0.058(2) Uani 0.55 1 d P . . Na4 Na 0.4544(8) -0.0669(4) 0.6562(4) 0.060(3) Uani 0.45 1 d PU . . Na5 Na 0.5989(10) 0.2101(5) 0.7792(4) 0.062(3) Uani 0.40 1 d PU . . OW1 O 0.4957(9) 0.4977(5) 0.7219(5) 0.107(4) Uiso 1 1 d . . . OW2 O 1.1446(10) 0.2664(6) 0.9443(6) 0.099(4) Uiso 0.80 1 d P . . OW3 O 1.3194(14) 0.2403(8) 0.9591(8) 0.116(6) Uiso 0.65 1 d P . . OW4 O 0.9997(15) 0.5501(8) 0.3851(8) 0.121(7) Uiso 0.65 1 d P . . OW5 O 0.8655(19) 0.5011(10) 0.3375(10) 0.117(8) Uiso 0.50 1 d P . . OW6 O 0.662(2) 0.4677(13) 0.3674(13) 0.126(11) Uiso 0.40 1 d P . . OW7 O 0.546(2) 0.6264(11) 0.7636(11) 0.100(9) Uiso 0.40 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0266(4) 0.0186(4) 0.0228(4) -0.0030(3) 0.0080(3) -0.0011(3) Mo2 0.0221(4) 0.0245(4) 0.0248(4) -0.0001(3) 0.0099(3) 0.0029(3) Mo3 0.0280(4) 0.0230(4) 0.0218(4) -0.0048(3) 0.0081(3) -0.0013(3) Mo4 0.0264(4) 0.0244(4) 0.0222(4) -0.0004(3) 0.0081(3) -0.0038(3) Mo5 0.0199(4) 0.0254(4) 0.0212(4) -0.0029(3) 0.0037(3) -0.0034(3) Mo6 0.0220(4) 0.0245(4) 0.0220(4) 0.0003(3) 0.0043(3) 0.0055(3) Mo7 0.0221(4) 0.0375(5) 0.0223(4) -0.0057(3) 0.0024(3) -0.0022(3) Mo8 0.0406(5) 0.0201(4) 0.0283(4) 0.0027(3) 0.0129(4) 0.0062(3) Mo9 0.0297(4) 0.0178(4) 0.0260(4) -0.0020(3) 0.0092(3) -0.0008(3) Mo10 0.0217(4) 0.0281(4) 0.0382(5) -0.0071(3) 0.0123(3) -0.0069(3) Mo11 0.0193(4) 0.0280(4) 0.0288(4) -0.0036(3) 0.0082(3) 0.0025(3) Mo12 0.0293(5) 0.0340(5) 0.0304(4) 0.0048(4) 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-0.031(8) 0.033(8) 0.000(6) C8 0.129(8) 0.108(8) 0.119(10) -0.017(8) 0.025(8) 0.023(7) N4 0.135(8) 0.084(6) 0.087(7) -0.013(6) 0.032(7) 0.013(6) C9 0.118(7) 0.085(7) 0.084(8) -0.007(7) 0.025(7) 0.011(6) C10 0.117(8) 0.083(6) 0.105(9) -0.021(7) 0.014(7) 0.002(6) C4 0.34(3) 0.34(3) 0.35(3) -0.005(10) 0.117(13) -0.005(10) C5 0.192(14) 0.182(14) 0.164(13) -0.018(9) 0.043(10) 0.016(10) C6 0.25(2) 0.26(2) 0.252(19) -0.002(10) 0.085(11) 0.009(10) C7 0.28(2) 0.29(2) 0.28(2) -0.006(10) 0.100(12) 0.009(10) N5 0.041(5) 0.041(5) 0.066(6) 0.012(4) 0.025(5) -0.001(4) C11 0.052(6) 0.060(7) 0.074(9) 0.010(7) 0.016(7) -0.008(5) C12 0.085(8) 0.047(6) 0.064(8) 0.005(6) 0.032(7) -0.001(5) N6 0.064(6) 0.060(5) 0.059(6) 0.013(5) 0.026(5) 0.016(5) C13 0.046(6) 0.060(6) 0.062(8) 0.009(6) 0.020(6) 0.013(5) N7 0.062(7) 0.064(6) 0.074(8) 0.008(6) 0.014(6) 0.006(5) C18 0.084(7) 0.132(9) 0.154(11) 0.023(9) 0.038(8) 0.009(6) C19 0.150(13) 0.119(11) 0.28(4) 0.037(19) 0.11(2) 0.072(11) N8 0.187(15) 0.065(7) 0.158(16) 0.009(9) 0.057(15) -0.001(8) C20 0.078(8) 0.098(9) 0.061(9) 0.013(8) 0.020(7) -0.004(6) C14 0.062(9) 0.055(8) 0.083(10) -0.002(7) 0.037(7) 0.005(6) C15 0.078(10) 0.057(8) 0.058(8) 0.004(6) 0.009(7) -0.007(7) C16 0.071(9) 0.054(8) 0.073(9) 0.004(7) 0.025(7) 0.009(7) C17 0.152(19) 0.063(10) 0.093(13) 0.002(9) 0.051(12) 0.008(10) N9 0.128(8) 0.136(8) 0.178(11) -0.008(8) 0.008(8) 0.008(6) C30 0.123(9) 0.092(7) 0.128(10) 0.002(8) 0.010(8) -0.006(6) N10 0.122(9) 0.076(8) 0.097(10) -0.004(8) -0.005(9) 0.007(7) C28 0.116(9) 0.078(8) 0.128(15) -0.023(10) 0.056(11) -0.005(8) C29 0.121(9) 0.081(6) 0.083(8) 0.008(7) 0.015(7) 0.014(6) N11 0.118(8) 0.092(8) 0.095(10) 0.000(8) 0.030(9) -0.046(7) C23 0.125(11) 0.083(8) 0.071(10) -0.024(8) 0.042(10) -0.058(7) N12 0.121(7) 0.122(8) 0.114(9) -0.022(7) 0.055(7) -0.025(6) C21 0.144(13) 0.102(9) 0.111(15) -0.040(11) 0.050(13) -0.020(8) C22 0.133(11) 0.084(8) 0.079(11) -0.003(9) 0.028(11) -0.045(9) C24 0.172(13) 0.150(13) 0.158(12) 0.015(9) 0.057(9) 0.008(9) C25 0.132(19) 0.097(15) 0.144(19) -0.003(13) 0.038(15) 0.014(13) C26 0.176(14) 0.176(14) 0.173(13) 0.005(9) 0.056(10) -0.007(9) C27 0.164(13) 0.162(13) 0.163(13) -0.009(9) 0.039(9) 0.009(9) N13 0.045(5) 0.047(5) 0.058(6) 0.008(5) 0.006(5) -0.002(4) C31 0.075(8) 0.040(6) 0.097(11) 0.002(7) 0.018(8) 0.011(5) C32 0.072(7) 0.068(7) 0.073(9) 0.003(7) -0.010(8) -0.019(6) N14 0.044(5) 0.090(7) 0.058(6) 0.036(6) 0.018(5) 0.016(5) C33 0.079(8) 0.041(6) 0.039(6) 0.008(5) 0.015(6) 0.009(5) C34 0.077(8) 0.106(9) 0.115(9) 0.027(8) 0.014(7) -0.012(7) C35 0.047(7) 0.065(8) 0.074(9) 0.017(7) 0.006(7) 0.002(6) Na1 0.062(3) 0.046(3) 0.048(3) -0.005(2) 0.019(2) 0.005(2) Na2 0.053(5) 0.042(4) 0.066(5) -0.004(4) 0.022(4) 0.007(3) Na3 0.056(5) 0.061(5) 0.057(5) 0.015(4) 0.019(4) -0.002(4) Na4 0.067(5) 0.054(4) 0.056(4) -0.006(4) 0.018(4) -0.030(4) Na5 0.088(5) 0.066(5) 0.044(4) 0.004(4) 0.038(4) 0.029(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O29 1.675(6) . ? Mo1 O30 1.939(6) . ? Mo1 O13 1.976(6) . ? Mo1 O56 2.052(6) . ? Mo1 O18 2.111(6) . ? Mo1 O16 2.271(5) . ? Mo1 Mo5 2.5914(11) . ? Mo2 O48 1.681(6) . ? Mo2 O22 1.951(6) . ? Mo2 O14 1.971(6) . ? Mo2 O54 2.036(6) . ? Mo2 O19 2.103(6) . ? Mo2 O12 2.281(6) . ? Mo2 Mo4 2.5951(10) . ? Mo3 O45 1.681(6) . ? Mo3 O33 1.940(6) . ? Mo3 O11 1.977(5) . ? Mo3 O60 2.052(6) . ? Mo3 O19 2.096(6) . ? Mo3 O12 2.284(6) . ? Mo3 Mo7 2.5885(11) . ? Mo4 O44 1.669(6) . ? Mo4 O22 1.944(6) . ? Mo4 O14 1.971(6) . ? Mo4 O40 2.059(6) . ? Mo4 O24 2.102(6) . ? Mo4 O17 2.264(6) . ? Mo5 O46 1.678(7) . ? Mo5 O30 1.932(6) . ? Mo5 O13 1.976(5) . ? Mo5 O34 2.074(6) . ? Mo5 O23 2.090(6) . ? Mo5 O26 2.265(5) . ? Mo6 O37 1.673(7) . ? Mo6 O25 1.935(6) . ? Mo6 O15 1.973(5) . ? Mo6 O52 2.043(6) . ? Mo6 O23 2.107(6) . ? Mo6 O26 2.266(6) . ? Mo6 Mo9 2.6013(11) . ? Mo7 O55 1.675(7) . ? Mo7 O33 1.947(6) . ? Mo7 O11 1.973(5) . ? Mo7 O57 2.045(7) . ? Mo7 O27 2.107(6) . ? Mo7 O28 2.265(6) . ? Mo8 O50 1.675(7) . ? Mo8 O36 1.929(7) . ? Mo8 O21 1.980(6) . ? Mo8 O47 2.046(7) . ? Mo8 O24 2.107(6) . ? Mo8 O17 2.289(6) . ? Mo8 Mo12 2.5916(12) . ? Mo9 O39 1.673(6) . ? Mo9 O25 1.927(6) . ? Mo9 O15 1.973(6) . ? Mo9 O53 2.042(7) . ? Mo9 O32 2.105(6) . ? Mo9 O31 2.281(6) . ? Mo10 O59 1.673(7) . ? Mo10 O38 1.939(6) . ? Mo10 O20 1.973(6) . ? Mo10 O58 2.051(7) . ? Mo10 O32 2.100(6) . ? Mo10 O31 2.296(6) . ? Mo10 Mo11 2.5908(11) . ? Mo11 O51 1.683(7) . ? Mo11 O38 1.943(6) . ? Mo11 O20 1.977(6) . ? Mo11 O43 2.066(6) . ? Mo11 O18 2.102(6) . ? Mo11 O16 2.261(5) . ? Mo12 O4 1.668(7) . ? Mo12 O36 1.936(7) . ? Mo12 O21 1.968(6) . ? Mo12 O49 2.067(7) . ? Mo12 O27 2.108(7) . ? Mo12 O28 2.291(6) . ? P1 O65 1.511(11) . ? P1 O49 1.513(9) . ? P1 O57 1.526(8) . ? P1 O64 1.540(12) . ? P2 O9 1.466(10) . ? P2 O53 1.520(8) . ? P2 O58 1.533(8) . ? P2 O63 1.602(9) . ? P3 O62 1.510(8) . ? P3 O40 1.533(7) . ? P3 O10 1.534(8) . ? P3 O47 1.544(8) . ? P4 O61 1.503(7) . ? P4 O54 1.535(7) . ? P4 O60 1.535(7) . ? P4 O7 1.562(7) . ? P5 O6 1.479(7) . ? P5 O43 1.532(7) . ? P5 O56 1.533(7) . ? P5 O41 1.611(7) . ? P6 O5 1.499(7) . ? P6 O52 1.528(7) . ? P6 O34 1.531(7) . ? P6 O8 1.550(8) . ? P7 O35 1.486(6) . ? P7 O28 1.543(7) . ? P7 O12 1.552(6) . ? P7 O17 1.553(6) . ? P8 O42 1.502(6) . ? P8 O31 1.542(6) . ? P8 O26 1.549(6) . ? P8 O16 1.554(6) . ? Mn1 O21 2.187(6) . ? Mn1 O15 2.201(5) . ? Mn1 O20 2.202(6) . ? Mn1 O13 2.205(6) . ? Mn1 O11 2.210(5) . ? Mn1 O14 2.218(6) . ? Mn2 O62 2.092(8) . ? Mn2 O42 2.164(6) 4_565 ? Mn2 O35 2.192(7) . ? Mn2 O2 2.194(9) . ? Mn2 O1A 2.210(10) . ? Mn2 O1 2.210(8) . ? Mn2 O2A 2.231(10) . ? Mn2 O3 2.266(8) . ? O42 Mn2 2.163(6) 4_566 ? N1 C3 1.380(4) . ? N1 C1 1.380(4) . ? N1 C4 1.457(10) . ? C1 C2 1.380(4) . ? C1 H1 0.9500 . ? C2 N2 1.380(4) . ? C2 H2 0.9500 . ? N2 C3 1.380(4) . ? N2 H2A 0.8800 . ? C3 H3 0.9500 . ? N3 C8 1.387(4) . ? N3 C10 1.387(4) . ? N3 C7 1.460(10) . ? C8 N4 1.387(4) . ? C8 H8 0.9500 . ? N4 C9 1.387(4) . ? N4 H4 0.8800 . ? C9 C10 1.387(4) . ? C9 H9 0.9500 . ? C10 H10 0.9500 . ? C4 C5 1.484(10) . ? C4 H4A 0.9900 . ? C4 H4B 0.9900 . ? C5 C6 1.488(10) . ? C5 H5A 0.9900 . ? C5 H5B 0.9900 . ? C6 C7 1.436(10) . ? C6 H6A 0.9900 . ? C6 H6B 0.9900 . ? C7 H7A 0.9900 . ? C7 H7B 0.9900 . ? N5 C13 1.377(4) . ? N5 C11 1.377(4) . ? N5 C14 1.463(8) . ? C11 C12 1.376(4) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 N6 1.377(4) . ? C12 H12 0.9500 . ? N6 C13 1.376(4) . ? N6 H6 0.8800 . ? C13 H13 0.9500 . ? N7 C18 1.376(4) . ? N7 C20 1.377(4) . ? N7 C17 1.464(9) . ? C18 C19 1.376(4) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 N8 1.377(4) . ? C19 H19 0.9500 . ? N8 C20 1.377(4) . ? N8 H8A 0.8800 . ? C20 H20 0.9500 . ? C14 C15 1.485(9) . ? C14 H14A 0.9900 . ? C14 H14B 0.9900 . ? C15 C16 1.491(9) . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? C16 C17 1.480(9) . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? N9 C30 1.375(4) . ? N9 C29 1.375(4) . ? N9 H9A 0.8800 . ? C30 N10 1.375(4) . ? C30 H30 0.9500 . ? N10 C28 1.375(4) . ? N10 C27 1.482(9) . ? C28 C29 1.375(4) . ? C28 H28 0.9500 . ? C29 H29 0.9500 . ? N11 C23 1.371(4) . ? N11 C22 1.371(4) . ? N11 C24 1.444(9) . ? C23 N12 1.371(4) . ? C23 H23 0.9500 . ? N12 C21 1.371(4) . ? N12 H12A 0.8800 . ? C21 C22 1.371(4) . ? C21 H21 0.9500 . ? C22 H22 0.9500 . ? C24 C25 1.472(10) . ? C24 H24A 0.9900 . ? C24 H24B 0.9900 . ? C25 C26 1.502(10) . ? C25 H25A 0.9900 . ? C25 H25B 0.9900 . ? C26 C27 1.456(10) . ? C26 H26A 0.9900 . ? C26 H26B 0.9900 . ? C27 H27A 0.9900 . ? C27 H27B 0.9900 . ? N13 C31 1.370(4) . ? N13 C33 1.371(4) . ? N13 C34 1.471(9) . ? C31 C32 1.370(4) . ? C31 H31 0.9500 . ? C32 N14 1.370(4) . ? C32 H32 0.9500 . ? N14 C33 1.370(4) . ? N14 H14 0.8800 . ? C33 H33 0.9500 . ? C34 C35 1.455(9) . ? C34 H34A 0.9900 . ? C34 H34B 0.9900 . ? C35 C35 1.46(2) 3_667 ? C35 H35A 0.9900 . ? C35 H35B 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O29 Mo1 O30 106.0(3) . . ? O29 Mo1 O13 102.7(3) . . ? O30 Mo1 O13 95.1(2) . . ? O29 Mo1 O56 95.4(3) . . ? O30 Mo1 O56 85.6(3) . . ? O13 Mo1 O56 161.0(2) . . ? O29 Mo1 O18 98.5(3) . . ? O30 Mo1 O18 154.5(2) . . ? O13 Mo1 O18 86.1(2) . . ? O56 Mo1 O18 85.3(2) . . ? O29 Mo1 O16 170.0(3) . . ? O30 Mo1 O16 82.5(2) . . ? O13 Mo1 O16 81.5(2) . . ? O56 Mo1 O16 79.8(2) . . ? O18 Mo1 O16 72.5(2) . . ? O29 Mo1 Mo5 100.9(2) . . ? O30 Mo1 Mo5 47.87(18) . . ? O13 Mo1 Mo5 49.03(16) . . ? O56 Mo1 Mo5 133.28(19) . . ? O18 Mo1 Mo5 133.89(16) . . ? O16 Mo1 Mo5 88.69(14) . . ? O48 Mo2 O22 105.6(3) . . ? O48 Mo2 O14 101.6(3) . . ? O22 Mo2 O14 95.3(2) . . ? O48 Mo2 O54 96.0(3) . . ? O22 Mo2 O54 87.4(3) . . ? O14 Mo2 O54 160.7(3) . . ? O48 Mo2 O19 97.8(3) . . ? O22 Mo2 O19 155.8(2) . . ? O14 Mo2 O19 85.6(2) . . ? O54 Mo2 O19 84.2(2) . . ? O48 Mo2 O12 170.4(3) . . ? O22 Mo2 O12 83.2(2) . . ? O14 Mo2 O12 80.9(2) . . ? O54 Mo2 O12 80.5(2) . . ? O19 Mo2 O12 73.0(2) . . ? O48 Mo2 Mo4 100.3(2) . . ? O22 Mo2 Mo4 48.11(17) . . ? O14 Mo2 Mo4 48.83(16) . . ? O54 Mo2 Mo4 135.2(2) . . ? O19 Mo2 Mo4 133.44(16) . . ? O12 Mo2 Mo4 88.29(14) . . ? O45 Mo3 O33 104.2(3) . . ? O45 Mo3 O11 101.2(3) . . ? O33 Mo3 O11 95.9(2) . . ? O45 Mo3 O60 96.7(3) . . ? O33 Mo3 O60 85.7(3) . . ? O11 Mo3 O60 161.0(2) . . ? O45 Mo3 O19 98.4(3) . . ? O33 Mo3 O19 156.5(3) . . ? O11 Mo3 O19 85.7(2) . . ? O60 Mo3 O19 85.5(2) . . ? O45 Mo3 O12 171.0(3) . . ? O33 Mo3 O12 83.9(2) . . ? O11 Mo3 O12 81.5(2) . . ? O60 Mo3 O12 79.9(2) . . ? 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