# Electronic Supplementary Material for CrystEngComm
# This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009

data_global
_journal_name_full               CrystEngComm

_journal_coden_Cambridge         1350
_journal_volume                  ?
_journal_page_first              ?
_journal_year                    ?

_publ_contact_author_name        'Xiao Zhang'
_publ_contact_author_email       ZHANGX@HIT.EDU.CN

_publ_section_title              
;
Influence of Steric Hindrance
of Organic Amines on the Supramolecular Network
Based on Polyoxovanadates
;
loop_
_publ_author_name
'Xiao Zhang.'
'Qian Chen.'
'Xiao-Lin Wang.'
'Wujiong Xia.'
'Xianzhu Xu.'
;
Chao Yang
;
'Zhihui Yi.'
'Xiao-Yang Yu.'
'Liyan Zhao.'

# Attachment 'Compound_1.cif'

data_c2m
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 729399'

_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
;
?
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         ?
_chemical_formula_sum            'C12 H46 N8 O36 V10'
_chemical_formula_weight         1387.97

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           Monoclinic
_symmetry_space_group_name_H-M   C2/m

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y, -z'
'x+1/2, y+1/2, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z'
'-x, -y, -z'
'x, -y, z'
'-x+1/2, -y+1/2, -z'
'x+1/2, -y+1/2, z'

_cell_length_a                   14.957(3)
_cell_length_b                   16.879(3)
_cell_length_c                   9.0167(18)
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 115.94(3)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_volume                     2047.0(7)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_measurement_temperature    293(2)
_cell_measurement_reflns_used    7972
_cell_measurement_theta_min      3.03
_cell_measurement_theta_max      27.44

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            orange
_exptl_crystal_size_max          0.55
_exptl_crystal_size_mid          0.35
_exptl_crystal_size_min          0.35
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    2.252
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             1384
_exptl_absorpt_coefficient_mu    2.295
_exptl_absorpt_correction_type   empirical
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.3650
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.5005
_exptl_absorpt_process_details   '(ABSCOR; Higashi, 1995)'

_exptl_special_details           
;
?
;

_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  RAXIS-RAPID
_diffrn_measurement_method       'ω scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean 10
_diffrn_standards_number         0
_diffrn_standards_interval_count 0
_diffrn_standards_interval_time  0
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            10113
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0331
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0291
_diffrn_reflns_limit_h_min       -18
_diffrn_reflns_limit_h_max       19
_diffrn_reflns_limit_k_min       -21
_diffrn_reflns_limit_k_max       21
_diffrn_reflns_limit_l_min       -11
_diffrn_reflns_limit_l_max       11
_diffrn_reflns_theta_min         3.03
_diffrn_reflns_theta_max         27.45
_reflns_number_total             2418
_reflns_number_gt                2130
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       'RAPID-AUTO (Rigaku, 1998)'
_computing_cell_refinement       RAPID-AUTO
_computing_data_reduction        RAPID-AUTO
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    ?
_computing_publication_material  ?

_refine_special_details          
;
Refinement of F² against ALL reflections. The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based
on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0509P)²+7.4560P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_number_reflns         2418
_refine_ls_number_parameters     164
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_all          0.0396
_refine_ls_R_factor_gt           0.0351
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1068
_refine_ls_wR_factor_gt          0.1039
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.084
_refine_ls_restrained_S_all      1.084
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
V1 V 0.04040(4) 0.0000 0.35760(7) 0.01573(16) Uani 1 2 d S . .
V2 V 0.10494(3) 0.13303(3) 0.63525(6) 0.02094(15) Uani 1 1 d . . .
V3 V 0.25442(5) 0.0000 0.63595(8) 0.02393(18) Uani 1 2 d S . .
V4 V 0.17808(5) 0.0000 0.90103(8) 0.02278(18) Uani 1 2 d S . .
O1 O 0.02962(13) 0.11192(11) 0.3904(2) 0.0181(4) Uani 1 1 d . . .
O2 O 0.2870(2) 0.0000 0.8528(3) 0.0262(6) Uani 1 2 d S . .
O3 O 0.09461(18) 0.0000 0.6153(3) 0.0176(5) Uani 1 2 d S . .
O4 O 0.15909(14) 0.10934(12) 0.8515(2) 0.0236(4) Uani 1 1 d . . .
O5 O 0.22417(14) 0.11045(12) 0.6168(2) 0.0238(4) Uani 1 1 d . . .
O6 O 0.10570(16) 0.22847(13) 0.6332(3) 0.0313(5) Uani 1 1 d . . .
O7 O 0.1600(2) 0.0000 0.3871(3) 0.0217(6) Uani 1 2 d S . .
O8 O 0.3593(2) 0.0000 0.6277(4) 0.0379(8) Uani 1 2 d S . .
O9 O -0.03327(19) 0.0000 0.1517(3) 0.0205(6) Uani 1 2 d S . .
O10 O 0.2264(2) 0.0000 1.0986(4) 0.0340(7) Uani 1 2 d S . .
N1 N 0.46983(19) 0.16226(16) 0.1058(3) 0.0277(5) Uani 1 1 d . . .
N2 N 0.41473(18) 0.26405(16) -0.1062(3) 0.0268(5) Uani 1 1 d . . .
C1 C 0.3855(2) 0.21266(19) 0.0000(4) 0.0285(6) Uani 1 1 d . . .
H1A H 0.3651 0.2454 0.0681 0.034 Uiso 1 1 calc R . .
H1B H 0.3296 0.1796 -0.0688 0.034 Uiso 1 1 calc R . .
C2 C 0.5000 0.3150(3) 0.0000 0.0321(9) Uani 1 2 d S . .
H2A H 0.4808 0.3487 0.0684 0.038 Uiso 0.50 1 calc PR . .
H2B H 0.5192 0.3487 -0.0684 0.038 Uiso 0.50 1 calc PR . .
C3 C 0.5000 0.1125(3) 0.0000 0.0323(9) Uani 1 2 d S . .
H3A H 0.5550 0.0787 0.0689 0.039 Uiso 0.50 1 calc PR . .
H3B H 0.4450 0.0787 -0.0689 0.039 Uiso 0.50 1 calc PR . .
C4 C 0.5542(2) 0.2126(2) 0.2106(4) 0.0307(7) Uani 1 1 d . . .
H4A H 0.6095 0.1795 0.2812 0.037 Uiso 1 1 calc R . .
H4B H 0.5352 0.2455 0.2804 0.037 Uiso 1 1 calc R . .
O1W O 0.4220(2) 0.08333(18) 0.3420(3) 0.0493(7) Uani 1 1 d . . .
O2W O 0.2430(3) 0.1494(3) 0.3301(5) 0.0982(16) Uani 1 1 d . . .


_geom_special_details            
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
V1 O7 1.689(3) . ?
V1 O9 1.695(3) . ?
V1 O1 1.9298(19) 6 ?
V1 O1 1.9298(19) . ?
V1 O3 2.099(3) . ?
V1 O3 2.138(2) 5_556 ?
V1 V4 3.0741(15) 5_556 ?
V1 V3 3.0850(16) . ?
V1 V2 3.1454(7) 5_556 ?
V1 V2 3.1454(7) 2_556 ?
V2 O6 1.611(2) . ?
V2 O4 1.799(2) . ?
V2 O5 1.901(2) . ?
V2 O1 1.9553(19) 2_556 ?
V2 O1 2.023(2) . ?
V2 O3 2.2525(7) . ?
V2 V2 3.0174(16) 2_556 ?
V2 V4 3.1125(9) . ?
V2 V1 3.1454(7) 5_556 ?
V3 O8 1.603(3) . ?
V3 O2 1.796(3) . ?
V3 O5 1.908(2) 6 ?
V3 O5 1.908(2) . ?
V3 O7 2.063(3) . ?
V3 O3 2.315(3) . ?
V3 V4 3.0665(11) . ?
V4 O10 1.603(3) . ?
V4 O2 1.861(3) . ?
V4 O4 1.891(2) . ?
V4 O4 1.891(2) 6 ?
V4 O9 2.004(3) 5_556 ?
V4 O3 2.320(3) . ?
V4 V1 3.0741(15) 5_556 ?
V4 V2 3.1125(9) 6 ?
O1 V2 1.9553(19) 2_556 ?
O3 V1 2.138(2) 5_556 ?
O3 V2 2.2524(7) 6 ?
O9 V4 2.004(3) 5_556 ?
N1 C4 1.471(4) . ?
N1 C1 1.474(4) . ?
N1 C3 1.482(4) . ?
N2 C2 1.488(4) . ?
N2 C4 1.497(4) 2_655 ?
N2 C1 1.492(4) . ?
C1 H1A 0.9700 . ?
C1 H1B 0.9700 . ?
C2 N2 1.488(4) 2_655 ?
C2 H2A 0.9700 . ?
C2 H2B 0.9700 . ?
C3 N1 1.482(4) 2_655 ?
C3 H3A 0.9700 . ?
C3 H3B 0.9700 . ?
C4 N2 1.497(4) 2_655 ?
C4 H4A 0.9700 . ?
C4 H4B 0.9700 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O7 V1 O9 107.99(14) . . ?
O7 V1 O1 97.45(6) . 6 ?
O9 V1 O1 96.32(6) . 6 ?
O7 V1 O1 97.45(6) . . ?
O9 V1 O1 96.32(6) . . ?
O1 V1 O1 156.43(11) 6 . ?
O7 V1 O3 87.47(12) . . ?
O9 V1 O3 164.54(12) . . ?
O1 V1 O3 81.26(6) 6 . ?
O1 V1 O3 81.26(6) . . ?
O7 V1 O3 165.95(12) . 5_556 ?
O9 V1 O3 86.06(12) . 5_556 ?
O1 V1 O3 80.56(6) 6 5_556 ?
O1 V1 O3 80.56(6) . 5_556 ?
O3 V1 O3 78.47(11) . 5_556 ?
O7 V1 V4 145.13(10) . 5_556 ?
O9 V1 V4 37.14(9) . 5_556 ?
O1 V1 V4 89.08(6) 6 5_556 ?
O1 V1 V4 89.08(6) . 5_556 ?
O3 V1 V4 127.39(8) . 5_556 ?
O3 V1 V4 48.92(7) 5_556 5_556 ?
O7 V1 V3 38.88(10) . . ?
O9 V1 V3 146.87(9) . . ?
O1 V1 V3 90.11(6) 6 . ?
O1 V1 V3 90.11(6) . . ?
O3 V1 V3 48.60(7) . . ?
O3 V1 V3 127.07(7) 5_556 . ?
V4 V1 V3 175.99(3) 5_556 . ?
O7 V1 V2 133.66(2) . 5_556 ?
O9 V1 V2 84.17(7) . 5_556 ?
O1 V1 V2 36.21(5) 6 5_556 ?
O1 V1 V2 126.21(6) . 5_556 ?
O3 V1 V2 85.02(5) . 5_556 ?
O3 V1 V2 45.713(15) 5_556 5_556 ?
V4 V1 V2 60.044(18) 5_556 5_556 ?
V3 V1 V2 117.63(2) . 5_556 ?
O7 V1 V2 133.66(2) . 2_556 ?
O9 V1 V2 84.17(7) . 2_556 ?
O1 V1 V2 126.21(6) 6 2_556 ?
O1 V1 V2 36.22(5) . 2_556 ?
O3 V1 V2 85.02(5) . 2_556 ?
O3 V1 V2 45.713(15) 5_556 2_556 ?
V4 V1 V2 60.044(18) 5_556 2_556 ?
V3 V1 V2 117.63(2) . 2_556 ?
V2 V1 V2 91.10(3) 5_556 2_556 ?
O6 V2 O4 103.46(10) . . ?
O6 V2 O5 100.81(10) . . ?
O4 V2 O5 93.19(10) . . ?
O6 V2 O1 101.13(10) . 2_556 ?
O4 V2 O1 92.28(9) . 2_556 ?
O5 V2 O1 155.45(9) . 2_556 ?
O6 V2 O1 99.59(10) . . ?
O4 V2 O1 156.25(9) . . ?
O5 V2 O1 87.99(9) . . ?
O1 V2 O1 77.63(9) 2_556 . ?
O6 V2 O3 175.11(10) . . ?
O4 V2 O3 81.25(9) . . ?
O5 V2 O3 80.05(9) . . ?
O1 V2 O3 77.17(9) 2_556 . ?
O1 V2 O3 75.60(9) . . ?
O6 V2 V2 90.04(8) . 2_556 ?
O4 V2 V2 133.79(7) . 2_556 ?
O5 V2 V2 127.83(7) . 2_556 ?
O1 V2 V2 41.53(6) 2_556 2_556 ?
O1 V2 V2 39.84(6) . 2_556 ?
O3 V2 V2 85.68(7) . 2_556 ?
O6 V2 V4 136.76(8) . . ?
O4 V2 V4 33.40(7) . . ?
O5 V2 V4 84.01(7) . . ?
O1 V2 V4 87.51(6) 2_556 . ?
O1 V2 V4 123.61(6) . . ?
O3 V2 V4 48.03(7) . . ?
V2 V2 V4 120.89(2) 2_556 . ?
O6 V2 V1 136.26(8) . 5_556 ?
O4 V2 V1 78.85(7) . 5_556 ?
O5 V2 V1 122.82(7) . 5_556 ?
O1 V2 V1 35.67(6) 2_556 5_556 ?
O1 V2 V1 80.61(6) . 5_556 ?
O3 V2 V1 42.80(6) . 5_556 ?
V2 V2 V1 62.136(19) 2_556 5_556 ?
V4 V2 V1 58.84(3) . 5_556 ?
O8 V3 O2 104.20(16) . . ?
O8 V3 O5 101.18(6) . 6 ?
O2 V3 O5 92.26(7) . 6 ?
O8 V3 O5 101.18(6) . . ?
O2 V3 O5 92.26(7) . . ?
O5 V3 O5 155.33(12) 6 . ?
O8 V3 O7 99.66(15) . . ?
O2 V3 O7 156.14(12) . . ?
O5 V3 O7 83.05(7) 6 . ?
O5 V3 O7 83.05(7) . . ?
O8 V3 O3 173.45(14) . . ?
O2 V3 O3 82.35(11) . . ?
O5 V3 O3 78.30(6) 6 . ?
O5 V3 O3 78.30(6) . . ?
O7 V3 O3 73.79(10) . . ?
O8 V3 V4 137.90(13) . . ?
O2 V3 V4 33.70(9) . . ?
O5 V3 V4 85.20(6) 6 . ?
O5 V3 V4 85.20(6) . . ?
O7 V3 V4 122.44(8) . . ?
O3 V3 V4 48.65(7) . . ?
O8 V3 V1 130.59(13) . . ?
O2 V3 V1 125.21(9) . . ?
O5 V3 V1 78.80(6) 6 . ?
O5 V3 V1 78.80(6) . . ?
O7 V3 V1 30.92(8) . . ?
O3 V3 V1 42.86(6) . . ?
V4 V3 V1 91.52(3) . . ?
O10 V4 O2 104.16(16) . . ?
O10 V4 O4 102.15(6) . . ?
O2 V4 O4 90.08(6) . . ?
O10 V4 O4 102.15(6) . 6 ?
O2 V4 O4 90.08(6) . 6 ?
O4 V4 O4 154.89(12) . 6 ?
O10 V4 O9 100.28(15) . 5_556 ?
O2 V4 O9 155.56(12) . 5_556 ?
O4 V4 O9 84.77(6) . 5_556 ?
O4 V4 O9 84.77(6) 6 5_556 ?
O10 V4 O3 174.97(14) . . ?
O2 V4 O3 80.87(11) . . ?
O4 V4 O3 77.62(6) . . ?
O4 V4 O3 77.62(6) 6 . ?
O9 V4 O3 74.69(10) 5_556 . ?
O10 V4 V3 136.53(12) . . ?
O2 V4 V3 32.37(9) . . ?
O4 V4 V3 83.38(6) . . ?
O4 V4 V3 83.38(6) 6 . ?
O9 V4 V3 123.19(8) 5_556 . ?
O3 V4 V3 48.50(6) . . ?
O10 V4 V1 130.98(12) . 5_556 ?
O2 V4 V1 124.86(9) . 5_556 ?
O4 V4 V1 79.68(6) . 5_556 ?
O4 V4 V1 79.68(6) 6 5_556 ?
O9 V4 V1 30.70(8) 5_556 5_556 ?
O3 V4 V1 43.99(7) . 5_556 ?
V3 V4 V1 92.49(3) . 5_556 ?
O10 V4 V2 133.742(18) . 6 ?
O2 V4 V2 82.47(6) . 6 ?
O4 V4 V2 123.81(7) . 6 ?
O4 V4 V2 31.59(6) 6 6 ?
O9 V4 V2 80.68(6) 5_556 6 ?
O3 V4 V2 46.197(16) . 6 ?
V3 V4 V2 61.655(19) . 6 ?
V1 V4 V2 61.11(2) 5_556 6 ?
O10 V4 V2 133.741(17) . . ?
O2 V4 V2 82.47(6) . . ?
O4 V4 V2 31.59(6) . . ?
O4 V4 V2 123.82(7) 6 . ?
O9 V4 V2 80.68(6) 5_556 . ?
O3 V4 V2 46.197(16) . . ?
V3 V4 V2 61.656(18) . . ?
V1 V4 V2 61.11(2) 5_556 . ?
V2 V4 V2 92.34(3) 6 . ?
V1 O1 V2 108.11(9) . 2_556 ?
V1 O1 V2 107.19(9) . . ?
V2 O1 V2 98.63(9) 2_556 . ?
V3 O2 V4 113.94(15) . . ?
V1 O3 V1 101.53(11) . 5_556 ?
V1 O3 V2 93.92(6) . 6 ?
V1 O3 V2 91.49(6) 5_556 6 ?
V1 O3 V2 93.92(6) . . ?
V1 O3 V2 91.49(6) 5_556 . ?
V2 O3 V2 170.89(13) 6 . ?
V1 O3 V3 88.54(9) . . ?
V1 O3 V3 169.94(13) 5_556 . ?
V2 O3 V3 87.78(6) 6 . ?
V2 O3 V3 87.78(6) . . ?
V1 O3 V4 171.38(13) . . ?
V1 O3 V4 87.09(9) 5_556 . ?
V2 O3 V4 85.78(6) 6 . ?
V2 O3 V4 85.78(6) . . ?
V3 O3 V4 82.84(9) . . ?
V2 O4 V4 115.00(10) . . ?
V2 O5 V3 112.47(10) . . ?
V1 O7 V3 110.20(14) . . ?
V1 O9 V4 112.16(14) . 5_556 ?
C4 N1 C1 109.4(3) . . ?
C4 N1 C3 108.9(2) . . ?
C1 N1 C3 109.0(2) . . ?
C2 N2 C4 109.0(2) . 2_655 ?
C2 N2 C1 109.4(2) . . ?
C4 N2 C1 109.0(3) 2_655 . ?
N1 C1 N2 110.1(2) . . ?
N1 C1 H1A 109.6 . . ?
N2 C1 H1A 109.6 . . ?
N1 C1 H1B 109.6 . . ?
N2 C1 H1B 109.6 . . ?
H1A C1 H1B 108.2 . . ?
N2 C2 N2 109.4(3) . 2_655 ?
N2 C2 H2A 109.8 . . ?
N2 C2 H2A 109.8 2_655 . ?
N2 C2 H2B 109.8 . . ?
N2 C2 H2B 109.8 2_655 . ?
H2A C2 H2B 108.2 . . ?
N1 C3 N1 110.9(3) 2_655 . ?
N1 C3 H3A 109.5 2_655 . ?
N1 C3 H3A 109.5 . . ?
N1 C3 H3B 109.5 2_655 . ?
N1 C3 H3B 109.5 . . ?
H3A C3 H3B 108.0 . . ?
N1 C4 N2 110.3(2) . 2_655 ?
N1 C4 H4A 109.6 . . ?
N2 C4 H4A 109.6 2_655 . ?
N1 C4 H4B 109.6 . . ?
N2 C4 H4B 109.6 2_655 . ?
H4A C4 H4B 108.1 . . ?

loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
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_geom_torsion
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_geom_torsion_publ_flag
O7 V1 V3 O8 0.0 . . . . ?
O9 V1 V3 O8 0.0 . . . . ?
O1 V1 V3 O8 101.78(6) 6 . . . ?
O1 V1 V3 O8 -101.78(6) . . . . ?
O3 V1 V3 O8 180.0 . . . . ?
O3 V1 V3 O8 180.0 5_556 . . . ?
V4 V1 V3 O8 180.0 5_556 . . . ?
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V2 V1 V3 O8 -126.319(19) 2_556 . . . ?
O7 V1 V3 O2 180.0 . . . . ?
O9 V1 V3 O2 180.0 . . . . ?
O1 V1 V3 O2 -78.22(6) 6 . . . ?
O1 V1 V3 O2 78.22(6) . . . . ?
O3 V1 V3 O2 0.0 . . . . ?
O3 V1 V3 O2 0.0 5_556 . . . ?
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V2 V1 V3 O2 53.681(19) 2_556 . . . ?
O7 V1 V3 O5 -95.20(6) . . . 6 ?
O9 V1 V3 O5 -95.20(6) . . . 6 ?
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O3 V1 V3 O5 84.80(6) 5_556 . . 6 ?
V4 V1 V3 O5 84.80(6) 5_556 . . 6 ?
V2 V1 V3 O5 31.12(7) 5_556 . . 6 ?
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O7 V1 V3 O5 95.20(6) . . . . ?
O9 V1 V3 O5 95.20(6) . . . . ?
O1 V1 V3 O5 -163.02(9) 6 . . . ?
O1 V1 V3 O5 -6.59(8) . . . . ?
O3 V1 V3 O5 -84.80(6) . . . . ?
O3 V1 V3 O5 -84.80(6) 5_556 . . . ?
V4 V1 V3 O5 -84.80(6) 5_556 . . . ?
V2 V1 V3 O5 -138.49(6) 5_556 . . . ?
V2 V1 V3 O5 -31.12(7) 2_556 . . . ?
O9 V1 V3 O7 0.0 . . . . ?
O1 V1 V3 O7 101.78(6) 6 . . . ?
O1 V1 V3 O7 -101.78(6) . . . . ?
O3 V1 V3 O7 180.0 . . . . ?
O3 V1 V3 O7 180.0 5_556 . . . ?
V4 V1 V3 O7 180.0 5_556 . . . ?
V2 V1 V3 O7 126.319(19) 5_556 . . . ?
V2 V1 V3 O7 -126.319(19) 2_556 . . . ?
O7 V1 V3 O3 180.0 . . . . ?
O9 V1 V3 O3 180.0 . . . . ?
O1 V1 V3 O3 -78.22(6) 6 . . . ?
O1 V1 V3 O3 78.22(6) . . . . ?
O3 V1 V3 O3 0.0 5_556 . . . ?
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V2 V1 V3 O3 53.681(19) 2_556 . . . ?
O7 V1 V3 V4 180.0 . . . . ?
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O1 V1 V3 V4 -78.22(6) 6 . . . ?
O1 V1 V3 V4 78.22(6) . . . . ?
O3 V1 V3 V4 0.0 . . . . ?
O3 V1 V3 V4 0.0 5_556 . . . ?
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O5 V3 V4 O2 101.38(6) 6 . . . ?
O5 V3 V4 O2 -101.37(6) . . . . ?
O7 V3 V4 O2 180.000(1) . . . . ?
O3 V3 V4 O2 180.000(1) . . . . ?
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O3 V3 V4 O4 -79.31(6) . . . . ?
V1 V3 V4 O4 -79.31(6) . . . . ?
O8 V3 V4 O4 -100.69(6) . . . 6 ?
O2 V3 V4 O4 -100.69(6) . . . 6 ?
O5 V3 V4 O4 0.68(8) 6 . . 6 ?
O5 V3 V4 O4 157.93(9) . . . 6 ?
O7 V3 V4 O4 79.31(6) . . . 6 ?
O3 V3 V4 O4 79.31(6) . . . 6 ?
V1 V3 V4 O4 79.31(6) . . . 6 ?
O8 V3 V4 O9 180.0 . . . 5_556 ?
O2 V3 V4 O9 180.0 . . . 5_556 ?
O5 V3 V4 O9 -78.62(6) 6 . . 5_556 ?
O5 V3 V4 O9 78.63(6) . . . 5_556 ?
O7 V3 V4 O9 0.0 . . . 5_556 ?
O3 V3 V4 O9 0.0 . . . 5_556 ?
V1 V3 V4 O9 0.0 . . . 5_556 ?
O8 V3 V4 O3 180.0 . . . . ?
O2 V3 V4 O3 180.0 . . . . ?
O5 V3 V4 O3 -78.62(6) 6 . . . ?
O5 V3 V4 O3 78.63(6) . . . . ?
O7 V3 V4 O3 0.0 . . . . ?
V1 V3 V4 O3 0.0 . . . . ?
O8 V3 V4 V1 180.0 . . . 5_556 ?
O2 V3 V4 V1 180.0 . . . 5_556 ?
O5 V3 V4 V1 -78.62(6) 6 . . 5_556 ?
O5 V3 V4 V1 78.63(6) . . . 5_556 ?
O7 V3 V4 V1 0.0 . . . 5_556 ?
O3 V3 V4 V1 0.0 . . . 5_556 ?
V1 V3 V4 V1 0.0 . . . 5_556 ?
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O2 V3 V4 V2 -124.948(17) . . . 6 ?
O5 V3 V4 V2 -23.57(6) 6 . . 6 ?
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O7 V3 V4 V2 55.052(17) . . . 6 ?
O3 V3 V4 V2 55.052(17) . . . 6 ?
V1 V3 V4 V2 55.052(17) . . . 6 ?
O8 V3 V4 V2 124.948(17) . . . . ?
O2 V3 V4 V2 124.948(17) . . . . ?
O5 V3 V4 V2 -133.68(7) 6 . . . ?
O5 V3 V4 V2 23.57(6) . . . . ?
O7 V3 V4 V2 -55.052(17) . . . . ?
O3 V3 V4 V2 -55.052(17) . . . . ?
V1 V3 V4 V2 -55.052(17) . . . . ?
O6 V2 V4 O10 5.5(2) . . . . ?
O4 V2 V4 O10 -0.2(2) . . . . ?
O5 V2 V4 O10 104.97(18) . . . . ?
O1 V2 V4 O10 -98.10(18) 2_556 . . . ?
O1 V2 V4 O10 -171.47(18) . . . . ?
O3 V2 V4 O10 -173.03(19) . . . . ?
V2 V2 V4 O10 -124.05(17) 2_556 . . . ?
V1 V2 V4 O10 -120.58(17) 5_556 . . . ?
O6 V2 V4 O2 -96.87(13) . . . . ?
O4 V2 V4 O2 -102.57(13) . . . . ?
O5 V2 V4 O2 2.55(9) . . . . ?
O1 V2 V4 O2 159.48(9) 2_556 . . . ?
O1 V2 V4 O2 86.12(9) . . . . ?
O3 V2 V4 O2 84.55(11) . . . . ?
V2 V2 V4 O2 133.53(7) 2_556 . . . ?
V1 V2 V4 O2 137.00(7) 5_556 . . . ?
O6 V2 V4 O4 5.70(16) . . . . ?
O5 V2 V4 O4 105.12(13) . . . . ?
O1 V2 V4 O4 -97.95(13) 2_556 . . . ?
O1 V2 V4 O4 -171.31(13) . . . . ?
O3 V2 V4 O4 -172.88(15) . . . . ?
V2 V2 V4 O4 -123.90(12) 2_556 . . . ?
V1 V2 V4 O4 -120.43(12) 5_556 . . . ?
O6 V2 V4 O4 178.11(14) . . . 6 ?
O4 V2 V4 O4 172.42(19) . . . 6 ?
O5 V2 V4 O4 -82.46(10) . . . 6 ?
O1 V2 V4 O4 74.47(10) 2_556 . . 6 ?
O1 V2 V4 O4 1.10(11) . . . 6 ?
O3 V2 V4 O4 -0.46(11) . . . 6 ?
V2 V2 V4 O4 48.52(8) 2_556 . . 6 ?
V1 V2 V4 O4 51.99(8) 5_556 . . 6 ?
O6 V2 V4 O9 100.89(13) . . . 5_556 ?
O4 V2 V4 O9 95.19(13) . . . 5_556 ?
O5 V2 V4 O9 -159.68(8) . . . 5_556 ?
O1 V2 V4 O9 -2.75(8) 2_556 . . 5_556 ?
O1 V2 V4 O9 -76.12(9) . . . 5_556 ?
O3 V2 V4 O9 -77.68(10) . . . 5_556 ?
V2 V2 V4 O9 -28.70(6) 2_556 . . 5_556 ?
V1 V2 V4 O9 -25.23(6) 5_556 . . 5_556 ?
O6 V2 V4 O3 178.58(14) . . . . ?
O4 V2 V4 O3 172.88(15) . . . . ?
O5 V2 V4 O3 -82.00(11) . . . . ?
O1 V2 V4 O3 74.93(10) 2_556 . . . ?
O1 V2 V4 O3 1.57(10) . . . . ?
V2 V2 V4 O3 48.98(9) 2_556 . . . ?
V1 V2 V4 O3 52.45(9) 5_556 . . . ?
O6 V2 V4 V3 -123.14(12) . . . . ?
O4 V2 V4 V3 -128.84(12) . . . . ?
O5 V2 V4 V3 -23.72(6) . . . . ?
O1 V2 V4 V3 133.21(6) 2_556 . . . ?
O1 V2 V4 V3 59.85(7) . . . . ?
O3 V2 V4 V3 58.28(8) . . . . ?
V2 V2 V4 V3 107.26(3) 2_556 . . . ?
V1 V2 V4 V3 110.73(2) 5_556 . . . ?
O6 V2 V4 V1 126.12(12) . . . 5_556 ?
O4 V2 V4 V1 120.43(12) . . . 5_556 ?
O5 V2 V4 V1 -134.45(6) . . . 5_556 ?
O1 V2 V4 V1 22.48(6) 2_556 . . 5_556 ?
O1 V2 V4 V1 -50.89(7) . . . 5_556 ?
O3 V2 V4 V1 -52.45(9) . . . 5_556 ?
V2 V2 V4 V1 -3.47(2) 2_556 . . 5_556 ?
O6 V2 V4 V2 -178.95(11) . . . 6 ?
O4 V2 V4 V2 175.35(12) . . . 6 ?
O5 V2 V4 V2 -79.53(7) . . . 6 ?
O1 V2 V4 V2 77.40(6) 2_556 . . 6 ?
O1 V2 V4 V2 4.04(7) . . . 6 ?
O3 V2 V4 V2 2.47(8) . . . 6 ?
V2 V2 V4 V2 51.45(4) 2_556 . . 6 ?
V1 V2 V4 V2 54.92(3) 5_556 . . 6 ?
O7 V1 O1 V2 -179.78(11) . . . 2_556 ?
O9 V1 O1 V2 71.09(12) . . . 2_556 ?
O1 V1 O1 V2 -51.0(3) 6 . . 2_556 ?
O3 V1 O1 V2 -93.51(11) . . . 2_556 ?
O3 V1 O1 V2 -13.84(10) 5_556 . . 2_556 ?
V4 V1 O1 V2 34.59(8) 5_556 . . 2_556 ?
V3 V1 O1 V2 -141.49(8) . . . 2_556 ?
V2 V1 O1 V2 -16.30(12) 5_556 . . 2_556 ?
O7 V1 O1 V2 -74.32(12) . . . . ?
O9 V1 O1 V2 176.54(11) . . . . ?
O1 V1 O1 V2 54.5(3) 6 . . . ?
O3 V1 O1 V2 11.95(10) . . . . ?
O3 V1 O1 V2 91.62(10) 5_556 . . . ?
V4 V1 O1 V2 140.04(7) 5_556 . . . ?
V3 V1 O1 V2 -36.03(7) . . . . ?
V2 V1 O1 V2 89.15(9) 5_556 . . . ?
V2 V1 O1 V2 105.45(12) 2_556 . . . ?
O6 V2 O1 V1 169.52(10) . . . . ?
O4 V2 O1 V1 -24.5(2) . . . . ?
O5 V2 O1 V1 68.89(10) . . . . ?
O1 V2 O1 V1 -91.08(7) 2_556 . . . ?
O3 V2 O1 V1 -11.36(9) . . . . ?
V2 V2 O1 V1 -112.09(11) 2_556 . . . ?
V4 V2 O1 V1 -12.56(11) . . . . ?
V1 V2 O1 V1 -54.86(7) 5_556 . . . ?
O6 V2 O1 V2 -78.39(10) . . . 2_556 ?
O4 V2 O1 V2 87.6(2) . . . 2_556 ?
O5 V2 O1 V2 -179.01(9) . . . 2_556 ?
O1 V2 O1 V2 21.02(11) 2_556 . . 2_556 ?
O3 V2 O1 V2 100.74(9) . . . 2_556 ?
V4 V2 O1 V2 99.54(7) . . . 2_556 ?
V1 V2 O1 V2 57.24(6) 5_556 . . 2_556 ?
O8 V3 O2 V4 180.0 . . . . ?
O5 V3 O2 V4 -77.87(6) 6 . . . ?
O5 V3 O2 V4 77.87(6) . . . . ?
O7 V3 O2 V4 0.000(2) . . . . ?
O3 V3 O2 V4 0.0 . . . . ?
V1 V3 O2 V4 0.0 . . . . ?
O10 V4 O2 V3 180.0 . . . . ?
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O4 V4 O2 V3 77.45(6) 6 . . . ?
O9 V4 O2 V3 0.000(2) 5_556 . . . ?
O3 V4 O2 V3 0.0 . . . . ?
V1 V4 O2 V3 0.0 5_556 . . . ?
V2 V4 O2 V3 46.692(18) 6 . . . ?
V2 V4 O2 V3 -46.692(19) . . . . ?
O7 V1 O3 V1 180.0 . . . 5_556 ?
O9 V1 O3 V1 0.000(1) . . . 5_556 ?
O1 V1 O3 V1 -82.06(6) 6 . . 5_556 ?
O1 V1 O3 V1 82.07(6) . . . 5_556 ?
O3 V1 O3 V1 0.0 5_556 . . 5_556 ?
V4 V1 O3 V1 0.0 5_556 . . 5_556 ?
V3 V1 O3 V1 180.0 . . . 5_556 ?
V2 V1 O3 V1 -45.770(14) 5_556 . . 5_556 ?
V2 V1 O3 V1 45.770(14) 2_556 . . 5_556 ?
O7 V1 O3 V2 -87.68(7) . . . 6 ?
O9 V1 O3 V2 92.32(7) . . . 6 ?
O1 V1 O3 V2 10.26(8) 6 . . 6 ?
O1 V1 O3 V2 174.39(9) . . . 6 ?
O3 V1 O3 V2 92.32(7) 5_556 . . 6 ?
V4 V1 O3 V2 92.32(7) 5_556 . . 6 ?
V3 V1 O3 V2 -87.68(7) . . . 6 ?
V2 V1 O3 V2 46.55(7) 5_556 . . 6 ?
V2 V1 O3 V2 138.09(7) 2_556 . . 6 ?
O7 V1 O3 V2 87.68(7) . . . . ?
O9 V1 O3 V2 -92.32(7) . . . . ?
O1 V1 O3 V2 -174.39(9) 6 . . . ?
O1 V1 O3 V2 -10.26(8) . . . . ?
O3 V1 O3 V2 -92.32(7) 5_556 . . . ?
V4 V1 O3 V2 -92.32(7) 5_556 . . . ?
V3 V1 O3 V2 87.68(7) . . . . ?
V2 V1 O3 V2 -138.09(7) 5_556 . . . ?
V2 V1 O3 V2 -46.55(7) 2_556 . . . ?
O7 V1 O3 V3 0.0 . . . . ?
O9 V1 O3 V3 180.000(1) . . . . ?
O1 V1 O3 V3 97.94(6) 6 . . . ?
O1 V1 O3 V3 -97.93(6) . . . . ?
O3 V1 O3 V3 180.0 5_556 . . . ?
V4 V1 O3 V3 180.0 5_556 . . . ?
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V2 V1 O3 V3 -134.230(14) 2_556 . . . ?
O7 V1 O3 V4 0.000(1) . . . . ?
O9 V1 O3 V4 180.0 . . . . ?
O1 V1 O3 V4 97.94(6) 6 . . . ?
O1 V1 O3 V4 -97.93(6) . . . . ?
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O1 V2 O3 V1 -91.68(9) . . . 5_556 ?
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O6 V2 O3 V2 169.4(9) . . . 6 ?
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V2 V4 O3 V1 88.29(6) . . . . ?
O10 V4 O3 V1 0.000(4) . . . 5_556 ?
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O4 V4 O3 V1 87.90(6) 6 . . 5_556 ?
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V2 V4 O3 V1 -91.71(6) . . . 5_556 ?
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O4 V4 O3 V2 -3.81(8) 6 . . 6 ?
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V3 V4 O3 V2 88.29(6) . . . 6 ?
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O10 V4 O3 V2 91.71(6) . . . . ?
O2 V4 O3 V2 -88.29(6) . . . . ?
O4 V4 O3 V2 3.81(8) . . . . ?
O4 V4 O3 V2 179.61(9) 6 . . . ?
O9 V4 O3 V2 91.71(6) 5_556 . . . ?
V3 V4 O3 V2 -88.29(6) . . . . ?
V1 V4 O3 V2 91.71(6) 5_556 . . . ?
V2 V4 O3 V2 -176.58(12) 6 . . . ?
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O4 V4 O3 V3 -92.10(6) 6 . . . ?
O9 V4 O3 V3 180.0 5_556 . . . ?
V1 V4 O3 V3 180.0 5_556 . . . ?
V2 V4 O3 V3 -88.29(6) 6 . . . ?
V2 V4 O3 V3 88.29(6) . . . . ?
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O1 V2 O4 V4 18.2(3) . . . . ?
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O10 V4 O4 V2 179.89(14) . . . . ?
O2 V4 O4 V2 75.38(13) . . . . ?
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V2 V4 O4 V2 -5.60(14) 6 . . . ?
O6 V2 O5 V3 174.52(11) . . . . ?
O4 V2 O5 V3 70.16(12) . . . . ?
O1 V2 O5 V3 -32.4(3) 2_556 . . . ?
O1 V2 O5 V3 -86.10(11) . . . . ?
O3 V2 O5 V3 -10.37(11) . . . . ?
V2 V2 O5 V3 -86.90(11) 2_556 . . . ?
V4 V2 O5 V3 38.00(9) . . . . ?
V1 V2 O5 V3 -8.63(13) 5_556 . . . ?
O8 V3 O5 V2 -176.51(14) . . . . ?
O2 V3 O5 V2 -71.56(13) . . . . ?
O5 V3 O5 V2 28.8(4) 6 . . . ?
O7 V3 O5 V2 84.96(12) . . . . ?
O3 V3 O5 V2 10.15(11) . . . . ?
V4 V3 O5 V2 -38.58(9) . . . . ?
V1 V3 O5 V2 53.93(9) . . . . ?
O9 V1 O7 V3 180.0 . . . . ?
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O1 V1 O7 V3 80.84(6) . . . . ?
O3 V1 O7 V3 0.0 . . . . ?
O3 V1 O7 V3 0.000(1) 5_556 . . . ?
V4 V1 O7 V3 180.0 5_556 . . . ?
V2 V1 O7 V3 -80.66(9) 5_556 . . . ?
V2 V1 O7 V3 80.66(9) 2_556 . . . ?
O8 V3 O7 V1 180.0 . . . . ?
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O5 V3 O7 V1 79.78(6) 6 . . . ?
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O7 V1 O9 V4 180.0 . . . 5_556 ?
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O1 V1 O9 V4 -80.03(6) . . . 5_556 ?
O3 V1 O9 V4 0.0 . . . 5_556 ?
O3 V1 O9 V4 0.0 5_556 . . 5_556 ?
V3 V1 O9 V4 180.0 . . . 5_556 ?
V2 V1 O9 V4 45.852(15) 5_556 . . 5_556 ?
V2 V1 O9 V4 -45.852(14) 2_556 . . 5_556 ?
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C4 N2 C1 N1 59.4(3) 2_655 . . . ?
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C1 N1 C3 N1 59.73(18) . . . 2_655 ?
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C3 N1 C4 N2 59.2(3) . . . 2_655 ?

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_exptl_crystal_size_min          0.09
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    2.114
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             1960
_exptl_absorpt_coefficient_mu    2.870
_exptl_absorpt_correction_type   empirical
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.6567
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.7822
_exptl_absorpt_process_details   '(ABSCOR; Higashi, 1995)'

_exptl_special_details           
;
?
;

_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  RAXIS-RAPID
_diffrn_measurement_method       'ω scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean 10
_diffrn_standards_number         ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time  ?
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            13151
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0396
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0334
_diffrn_reflns_limit_h_min       -15
_diffrn_reflns_limit_h_max       12
_diffrn_reflns_limit_k_min       -11
_diffrn_reflns_limit_k_max       15
_diffrn_reflns_limit_l_min       -27
_diffrn_reflns_limit_l_max       24
_diffrn_reflns_theta_min         0.90
_diffrn_reflns_theta_max         26.15
_reflns_number_total             2074
_reflns_number_gt                1919
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       'RAPID-AUTO (Rigaku, 1998)'
_computing_cell_refinement       RAPID-AUTO
_computing_data_reduction        RAPID-AUTO
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    ?
_computing_publication_material  ?

_refine_special_details          
;
Refinement of F² against ALL reflections. The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based
on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.1488P)²+7.7571P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_number_reflns         2074
_refine_ls_number_parameters     137
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_all          0.0706
_refine_ls_R_factor_gt           0.0678
_refine_ls_wR_factor_ref         0.2070
_refine_ls_wR_factor_gt          0.2038
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.075
_refine_ls_restrained_S_all      1.075
_refine_ls_shift/su_max          0.152
_refine_ls_shift/su_mean         0.029

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Ni1 Ni 0.6667 0.3333 0.58424(7) 0.0273(4) Uani 1 3 d S . .
V1 V 0.61865(12) 0.79093(13) 0.67418(6) 0.0309(4) Uani 1 1 d . . .
V2 V 0.41498(12) 0.56077(12) 0.62797(5) 0.0234(4) Uani 1 1 d . . .
V3 V 0.46214(18) 0.49483(18) 0.7500 0.0296(5) Uani 1 2 d S . .
Cl1 Cl 0.3333 0.6667 0.7500 0.0399(11) Uani 1 6 d S . .
C1 C 0.7982(8) 0.2014(8) 0.5533(4) 0.0382(18) Uani 1 1 d . . .
H1 H 0.8712 0.2754 0.5391 0.046 Uiso 1 1 calc R . .
C2 C 0.7990(9) 0.2050(10) 0.6177(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . .
H2A H 0.8726 0.2079 0.6327 0.053 Uiso 1 1 calc R . .
H2B H 0.7286 0.1319 0.6332 0.053 Uiso 1 1 calc R . .
C3 C 0.8043(10) 0.0913(9) 0.5306(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . .
H3A H 0.8707 0.0880 0.5496 0.078 Uiso 1 1 calc R . .
H3B H 0.8173 0.0983 0.4885 0.078 Uiso 1 1 calc R . .
H3C H 0.7287 0.0178 0.5393 0.078 Uiso 1 1 calc R . .
N1 N 0.6876(7) 0.2058(7) 0.5321(3) 0.0351(15) Uani 1 1 d . . .
H1A H 0.6204 0.1312 0.5353 0.042 Uiso 1 1 calc R . .
H1B H 0.6969 0.2284 0.4938 0.042 Uiso 1 1 calc R . .
N2 N 0.7951(7) 0.3151(8) 0.6374(3) 0.0416(17) Uani 1 1 d . . .
H2C H 0.8697 0.3821 0.6336 0.050 Uiso 1 1 calc R . .
H2D H 0.7728 0.3075 0.6757 0.050 Uiso 1 1 calc R . .
O1 O 0.6758(8) 0.8149(8) 0.7500 0.0352(18) Uani 1 2 d S . .
O2 O 0.7408(6) 0.8452(6) 0.6347(3) 0.0419(15) Uani 1 1 d . . .
O3 O 0.5453(6) 0.6190(5) 0.6844(2) 0.0326(12) Uani 1 1 d . . .
O4 O 0.2509(5) 0.5213(5) 0.6143(2) 0.0266(10) Uani 1 1 d . . .
O5 O 0.4557(6) 0.5099(5) 0.5728(2) 0.0332(12) Uani 1 1 d . . .
O6 O 0.3399(5) 0.4307(5) 0.6848(2) 0.0284(11) Uani 1 1 d . . .
O7 O 0.5231(8) 0.4119(9) 0.7500 0.040(2) Uani 1 2 d S . .
O1W O 0.0000 0.0000 0.6657(8) 0.087(5) Uani 1 3 d S . .


_geom_special_details            
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Ni1 N1 2.112(7) . ?
Ni1 N1 2.112(7) 2_655 ?
Ni1 N1 2.112(7) 3_665 ?
Ni1 N2 2.117(8) 3_665 ?
Ni1 N2 2.117(7) 2_655 ?
Ni1 N2 2.117(7) . ?
V1 O2 1.606(6) . ?
V1 O1 1.822(3) . ?
V1 O6 1.895(6) 2_665 ?
V1 O3 1.898(6) . ?
V1 O4 2.043(6) 2_665 ?
V1 V2 2.940(2) 2_665 ?
V1 V2 2.9402(19) . ?
V2 O5 1.598(5) . ?
V2 O4 1.887(6) 2_665 ?
V2 O4 1.895(6) . ?
V2 O3 1.911(6) . ?
V2 O6 1.917(5) . ?
V2 V1 2.939(2) 3_565 ?
V2 V3 3.0197(14) . ?
V3 O7 1.577(9) . ?
V3 O6 1.987(5) 10_557 ?
V3 O6 1.987(5) . ?
V3 O3 2.024(6) 10_557 ?
V3 O3 2.024(6) . ?
V3 V2 3.0197(14) 10_557 ?
C1 C2 1.455(13) . ?
C1 N1 1.501(11) . ?
C1 C3 1.517(12) . ?
C2 N2 1.481(13) . ?
O1 V1 1.822(3) 10_557 ?
O4 V2 1.887(6) 3_565 ?
O4 V1 2.043(5) 3_565 ?
O6 V1 1.895(6) 3_565 ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
N1 Ni1 N1 92.0(3) . 2_655 ?
N1 Ni1 N1 92.0(3) . 3_665 ?
N1 Ni1 N1 92.0(3) 2_655 3_665 ?
N1 Ni1 N2 97.3(3) . 3_665 ?
N1 Ni1 N2 168.4(3) 2_655 3_665 ?
N1 Ni1 N2 80.8(3) 3_665 3_665 ?
N1 Ni1 N2 168.4(3) . 2_655 ?
N1 Ni1 N2 80.8(3) 2_655 2_655 ?
N1 Ni1 N2 97.3(3) 3_665 2_655 ?
N2 Ni1 N2 91.1(3) 3_665 2_655 ?
N1 Ni1 N2 80.8(3) . . ?
N1 Ni1 N2 97.3(3) 2_655 . ?
N1 Ni1 N2 168.4(3) 3_665 . ?
N2 Ni1 N2 91.1(3) 3_665 . ?
N2 Ni1 N2 91.1(3) 2_655 . ?
O2 V1 O1 103.6(4) . . ?
O2 V1 O6 110.9(3) . 2_665 ?
O1 V1 O6 90.5(3) . 2_665 ?
O2 V1 O3 111.7(3) . . ?
O1 V1 O3 90.1(3) . . ?
O6 V1 O3 135.9(3) 2_665 . ?
O2 V1 O4 104.9(3) . 2_665 ?
O1 V1 O4 151.5(3) . 2_665 ?
O6 V1 O4 79.6(2) 2_665 2_665 ?
O3 V1 O4 79.2(2) . 2_665 ?
O2 V1 V2 113.0(2) . 2_665 ?
O1 V1 V2 125.6(3) . 2_665 ?
O6 V1 V2 39.82(16) 2_665 2_665 ?
O3 V1 V2 110.57(18) . 2_665 ?
O4 V1 V2 39.82(16) 2_665 2_665 ?
O2 V1 V2 113.7(3) . . ?
O1 V1 V2 125.1(3) . . ?
O6 V1 V2 110.65(17) 2_665 . ?
O3 V1 V2 39.65(17) . . ?
O4 V1 V2 39.59(16) 2_665 . ?
V2 V1 V2 74.41(6) 2_665 . ?
O5 V2 O4 106.5(3) . 2_665 ?
O5 V2 O4 107.1(3) . . ?
O4 V2 O4 93.6(3) 2_665 . ?
O5 V2 O3 106.7(3) . . ?
O4 V2 O3 82.9(2) 2_665 . ?
O4 V2 O3 145.6(2) . . ?
O5 V2 O6 107.4(3) . . ?
O4 V2 O6 145.5(2) 2_665 . ?
O4 V2 O6 82.9(2) . . ?
O3 V2 O6 81.1(2) . . ?
O5 V2 V1 112.8(2) . 3_565 ?
O4 V2 V1 128.18(17) 2_665 3_565 ?
O4 V2 V1 43.66(17) . 3_565 ?
O3 V2 V1 115.01(19) . 3_565 ?
O6 V2 V1 39.28(16) . 3_565 ?
O5 V2 V1 112.0(2) . . ?
O4 V2 V1 43.62(17) 2_665 . ?
O4 V2 V1 128.08(17) . . ?
O3 V2 V1 39.31(18) . . ?
O6 V2 V1 114.88(17) . . ?
V1 V2 V1 133.83(6) 3_565 . ?
O5 V2 V3 116.9(2) . . ?
O4 V2 V3 115.36(17) 2_665 . ?
O4 V2 V3 114.55(16) . . ?
O3 V2 V3 41.26(19) . . ?
O6 V2 V3 40.18(17) . . ?
V1 V2 V3 74.76(5) 3_565 . ?
V1 V2 V3 75.72(5) . . ?
O7 V3 O6 105.4(3) . 10_557 ?
O7 V3 O6 105.4(3) . . ?
O6 V3 O6 95.6(3) 10_557 . ?
O7 V3 O3 106.1(3) . 10_557 ?
O6 V3 O3 76.7(2) 10_557 10_557 ?
O6 V3 O3 148.5(2) . 10_557 ?
O7 V3 O3 106.1(3) . . ?
O6 V3 O3 148.5(2) 10_557 . ?
O6 V3 O3 76.7(2) . . ?
O3 V3 O3 94.0(3) 10_557 . ?
O7 V3 V2 114.25(4) . 10_557 ?
O6 V3 V2 38.50(16) 10_557 10_557 ?
O6 V3 V2 124.60(18) . 10_557 ?
O3 V3 V2 38.53(16) 10_557 10_557 ?
O3 V3 V2 123.43(18) . 10_557 ?
O7 V3 V2 114.24(4) . . ?
O6 V3 V2 124.60(18) 10_557 . ?
O6 V3 V2 38.50(16) . . ?
O3 V3 V2 123.43(18) 10_557 . ?
O3 V3 V2 38.53(16) . . ?
V2 V3 V2 131.51(8) 10_557 . ?
C2 C1 N1 108.0(7) . . ?
C2 C1 C3 111.3(8) . . ?
N1 C1 C3 113.5(8) . . ?
C1 C2 N2 109.0(7) . . ?
C1 N1 Ni1 108.8(5) . . ?
C2 N2 Ni1 108.5(5) . . ?
V1 O1 V1 139.8(5) 10_557 . ?
V1 O3 V2 101.0(3) . . ?
V1 O3 V3 137.8(3) . . ?
V2 O3 V3 100.2(3) . . ?
V2 O4 V2 140.2(3) 3_565 . ?
V2 O4 V1 96.8(2) 3_565 3_565 ?
V2 O4 V1 96.5(2) . 3_565 ?
V1 O6 V2 100.9(2) 3_565 . ?
V1 O6 V3 137.5(3) 3_565 . ?
V2 O6 V3 101.3(3) . . ?

_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.976
_diffrn_reflns_theta_full        26.15
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.976
_refine_diff_density_max         4.742
_refine_diff_density_min         -1.108
_refine_diff_density_rms         0.250

data_p31c
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 729401'

_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
;
?
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         ?
_chemical_formula_sum            'C12 H54 Cl Co2 N12 O38 V15'
_chemical_formula_weight         1892.08

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           Hexagonal
_symmetry_space_group_name_H-M   P6(3)/mmc

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'x-y, x, z+1/2'
'-y, x-y, z'
'-x, -y, z+1/2'
'-x+y, -x, z'
'y, -x+y, z+1/2'
'-y, -x, -z+1/2'
'x-y, -y, -z'
'x, x-y, -z+1/2'
'y, x, -z'
'-x+y, y, -z+1/2'
'-x, -x+y, -z'
'-x, -y, -z'
'-x+y, -x, -z-1/2'
'y, -x+y, -z'
'x, y, -z-1/2'
'x-y, x, -z'
'-y, x-y, -z-1/2'
'y, x, z-1/2'
'-x+y, y, z'
'-x, -x+y, z-1/2'
'-y, -x, z'
'x-y, -y, z-1/2'
'x, x-y, z'

_cell_length_a                   12.1200(17)
_cell_length_b                   12.1200(17)
_cell_length_c                   22.053(4)
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 90.00
_cell_angle_gamma                120.00
_cell_volume                     2805.5(8)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_measurement_temperature    293(2)
_cell_measurement_reflns_used    16135
_cell_measurement_theta_min      3.36
_cell_measurement_theta_max      27.47

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            black
_exptl_crystal_size_max          0.15
_exptl_crystal_size_mid          0.14
_exptl_crystal_size_min          0.08
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    2.240
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             1860
_exptl_absorpt_coefficient_mu    3.090
_exptl_absorpt_correction_type   empirical
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.6543
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.7902
_exptl_absorpt_process_details   '(ABSCOR; Higashi, 1995)'

_exptl_special_details           
;
?
;

_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  RAXIS-RAPID
_diffrn_measurement_method       'ω scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean 10
_diffrn_standards_number         ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time  ?
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            22189
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0703
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0270
_diffrn_reflns_limit_h_min       -15
_diffrn_reflns_limit_h_max       15
_diffrn_reflns_limit_k_min       -15
_diffrn_reflns_limit_k_max       15
_diffrn_reflns_limit_l_min       -28
_diffrn_reflns_limit_l_max       24
_diffrn_reflns_theta_min         3.36
_diffrn_reflns_theta_max         27.47
_reflns_number_total             1264
_reflns_number_gt                1059
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       'RAPID-AUTO (Rigaku, 1998)'
_computing_cell_refinement       RAPID-AUTO
_computing_data_reduction        RAPID-AUTO
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    ?
_computing_publication_material  ?

_refine_special_details          
;
Refinement of F² against ALL reflections. The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based
on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.1565P)²+15.1187P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   .
_refine_ls_hydrogen_treatment    .
_refine_ls_extinction_method     SHELXL
_refine_ls_extinction_coef       0.0010(9)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^
_refine_ls_number_reflns         1264
_refine_ls_number_parameters     91
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_R_factor_all          0.0877
_refine_ls_R_factor_gt           0.0788
_refine_ls_wR_factor_ref         0.2403
_refine_ls_wR_factor_gt          0.2300
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.055
_refine_ls_restrained_S_all      1.055
_refine_ls_shift/su_max          0.002
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
V1 V 0.48950(12) 0.51050(12) 0.2500 0.0534(8) Uani 1 4 d S . .
V2 V 0.63102(18) 0.81551(9) 0.17249(9) 0.0618(7) Uani 1 2 d S . .
V3 V 0.43117(7) 0.56883(7) 0.12618(6) 0.0363(5) Uani 1 2 d S . .
Co1 Co 0.3333 0.6667 0.57679(7) 0.0241(5) Uani 1 6 d S . .
Cl1 Cl 0.3333 0.6667 0.2500 0.0471(14) Uani 1 12 d S . .
C1 C 0.2044(5) 0.7956(5) 0.6136(5) 0.047(2) Uani 1 2 d S . .
C2 C 0.2010(5) 0.7990(5) 0.5451(5) 0.047(2) Uani 1 2 d S A .
N1 N 0.2042(10) 0.6746(11) 0.6266(4) 0.037(2) Uani 0.50 1 d P A -1
N2 N 0.2074(9) 0.6807(9) 0.5255(4) 0.0300(19) Uani 0.50 1 d P A -1
O1 O 0.5663(5) 0.6390(6) 0.1852(2) 0.0542(15) Uani 1 1 d . . .
O2 O 0.4839(6) 0.7420(3) 0.1110(2) 0.0383(14) Uani 1 2 d S . .
O3 O 0.4794(3) 0.5206(3) 0.0692(3) 0.058(2) Uani 1 2 d S . .
O4 O 0.6965(12) 0.8483(6) 0.2500 0.073(4) Uani 1 4 d S . .
O5 O 0.7538(9) 0.8769(4) 0.1297(4) 0.089(4) Uani 1 2 d S . .
O6 O 0.5660(6) 0.4340(6) 0.2500 0.106(7) Uani 1 4 d S . .
O1W O 0.0000 0.0000 0.4318(19) 0.171(15) Uani 1 6 d S . .


_geom_special_details            
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
V1 O6 1.607(13) . ?
V1 O1 1.972(6) . ?
V1 O1 1.972(6) 22_665 ?
V1 O1 1.972(6) 16_556 ?
V1 O1 1.972(6) 7_665 ?
V1 V3 2.9925(17) . ?
V1 V3 2.9926(17) 16_556 ?
V2 O5 1.597(8) . ?
V2 O4 1.842(5) . ?
V2 O1 1.895(7) 24_565 ?
V2 O1 1.895(7) . ?
V2 O2 2.055(7) . ?
V2 V3 2.9337(17) 3_665 ?
V2 V3 2.9338(17) . ?
V3 O3 1.614(6) . ?
V3 O2 1.893(2) 5_565 ?
V3 O2 1.893(2) . ?
V3 O1 1.925(5) . ?
V3 O1 1.925(5) 22_665 ?
V3 V2 2.9338(17) 5_565 ?
Co1 N1 1.952(10) 20 ?
Co1 N1 1.952(10) 3_665 ?
Co1 N1 1.953(10) 5_565 ?
Co1 N1 1.953(10) 24_565 ?
Co1 N1 1.953(10) . ?
Co1 N1 1.953(10) 22_665 ?
Co1 N2 1.974(9) 22_665 ?
Co1 N2 1.974(9) . ?
Co1 N2 1.974(9) 24_565 ?
Co1 N2 1.974(9) 5_565 ?
Co1 N2 1.974(9) 3_665 ?
Co1 N2 1.974(9) 20 ?
C1 N1 1.493(14) 22_665 ?
C1 N1 1.493(14) . ?
C1 C2 1.511(15) . ?
C2 N2 1.536(13) . ?
C2 N2 1.536(13) 22_665 ?
O2 V3 1.893(2) 3_665 ?
O4 V2 1.842(5) 16_556 ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O6 V1 O1 105.97(16) . . ?
O6 V1 O1 105.97(16) . 22_665 ?
O1 V1 O1 78.3(3) . 22_665 ?
O6 V1 O1 105.97(16) . 16_556 ?
O1 V1 O1 93.0(3) . 16_556 ?
O1 V1 O1 148.1(3) 22_665 16_556 ?
O6 V1 O1 105.97(16) . 7_665 ?
O1 V1 O1 148.1(3) . 7_665 ?
O1 V1 O1 93.0(3) 22_665 7_665 ?
O1 V1 O1 78.3(3) 16_556 7_665 ?
O6 V1 V3 114.15(5) . . ?
O1 V1 V3 39.26(16) . . ?
O1 V1 V3 39.26(16) 22_665 . ?
O1 V1 V3 123.31(18) 16_556 . ?
O1 V1 V3 123.31(18) 7_665 . ?
O6 V1 V3 114.15(5) . 16_556 ?
O1 V1 V3 123.31(18) . 16_556 ?
O1 V1 V3 123.31(18) 22_665 16_556 ?
O1 V1 V3 39.26(16) 16_556 16_556 ?
O1 V1 V3 39.26(16) 7_665 16_556 ?
V3 V1 V3 131.70(10) . 16_556 ?
O5 V2 O4 104.3(5) . . ?
O5 V2 O1 112.09(16) . 24_565 ?
O4 V2 O1 89.8(2) . 24_565 ?
O5 V2 O1 112.10(16) . . ?
O4 V2 O1 89.8(2) . . ?
O1 V2 O1 134.4(3) 24_565 . ?
O5 V2 O2 102.5(4) . . ?
O4 V2 O2 153.2(4) . . ?
O1 V2 O2 80.11(16) 24_565 . ?
O1 V2 O2 80.11(16) . . ?
O5 V2 V3 111.8(3) . 3_665 ?
O4 V2 V3 126.1(2) . 3_665 ?
O1 V2 V3 40.20(15) 24_565 3_665 ?
O1 V2 V3 110.74(17) . 3_665 ?
O2 V2 V3 39.93(6) . 3_665 ?
O5 V2 V3 111.8(3) . . ?
O4 V2 V3 126.1(2) . . ?
O1 V2 V3 110.74(17) 24_565 . ?
O1 V2 V3 40.20(15) . . ?
O2 V2 V3 39.93(6) . . ?
V3 V2 V3 74.64(7) 3_665 . ?
O3 V3 O2 106.3(2) . 5_565 ?
O3 V3 O2 106.3(2) . . ?
O2 V3 O2 92.6(4) 5_565 . ?
O3 V3 O1 107.7(2) . . ?
O2 V3 O1 145.5(2) 5_565 . ?
O2 V3 O1 83.6(3) . . ?
O3 V3 O1 107.7(2) . 22_665 ?
O2 V3 O1 83.6(3) 5_565 22_665 ?
O2 V3 O1 145.5(2) . 22_665 ?
O1 V3 O1 80.6(4) . 22_665 ?
O3 V3 V2 112.10(5) . . ?
O2 V3 V2 128.10(19) 5_565 . ?
O2 V3 V2 44.18(19) . . ?
O1 V3 V2 39.45(19) . . ?
O1 V3 V2 114.87(17) 22_665 . ?
O3 V3 V2 112.10(5) . 5_565 ?
O2 V3 V2 44.18(19) 5_565 5_565 ?
O2 V3 V2 128.10(19) . 5_565 ?
O1 V3 V2 114.87(17) . 5_565 ?
O1 V3 V2 39.45(19) 22_665 5_565 ?
V2 V3 V2 134.55(8) . 5_565 ?
O3 V3 V1 117.0(2) . . ?
O2 V3 V1 115.78(18) 5_565 . ?
O2 V3 V1 115.78(18) . . ?
O1 V3 V1 40.41(18) . . ?
O1 V3 V1 40.41(18) 22_665 . ?
V2 V3 V1 75.58(4) . . ?
V2 V3 V1 75.58(4) 5_565 . ?
N1 Co1 N1 53.5(6) 20 3_665 ?
N1 Co1 N1 44.2(7) 20 5_565 ?
N1 Co1 N1 91.5(4) 3_665 5_565 ?
N1 Co1 N1 91.5(4) 20 24_565 ?
N1 Co1 N1 44.2(7) 3_665 24_565 ?
N1 Co1 N1 111.4(6) 5_565 24_565 ?
N1 Co1 N1 111.4(6) 20 . ?
N1 Co1 N1 91.5(4) 3_665 . ?
N1 Co1 N1 91.5(4) 5_565 . ?
N1 Co1 N1 53.5(6) 24_565 . ?
N1 Co1 N1 91.5(4) 20 22_665 ?
N1 Co1 N1 111.4(6) 3_665 22_665 ?
N1 Co1 N1 53.5(6) 5_565 22_665 ?
N1 Co1 N1 91.5(4) 24_565 22_665 ?
N1 Co1 N1 44.2(7) . 22_665 ?
N1 Co1 N2 133.2(5) 20 22_665 ?
N1 Co1 N2 173.2(4) 3_665 22_665 ?
N1 Co1 N2 94.0(4) 5_565 22_665 ?
N1 Co1 N2 129.6(4) 24_565 22_665 ?
N1 Co1 N2 84.5(4) . 22_665 ?
N1 Co1 N2 69.2(4) 22_665 22_665 ?
N1 Co1 N2 173.2(4) 20 . ?
N1 Co1 N2 133.2(5) 3_665 . ?
N1 Co1 N2 129.6(4) 5_565 . ?
N1 Co1 N2 94.0(4) 24_565 . ?
N1 Co1 N2 69.2(4) . . ?
N1 Co1 N2 84.5(4) 22_665 . ?
N2 Co1 N2 40.2(6) 22_665 . ?
N1 Co1 N2 129.6(4) 20 24_565 ?
N1 Co1 N2 84.5(4) 3_665 24_565 ?
N1 Co1 N2 173.2(4) 5_565 24_565 ?
N1 Co1 N2 69.2(4) 24_565 24_565 ?
N1 Co1 N2 94.0(4) . 24_565 ?
N1 Co1 N2 133.2(4) 22_665 24_565 ?
N2 Co1 N2 90.4(4) 22_665 24_565 ?
N2 Co1 N2 56.4(6) . 24_565 ?
N1 Co1 N2 84.5(4) 20 5_565 ?
N1 Co1 N2 129.6(4) 3_665 5_565 ?
N1 Co1 N2 69.2(4) 5_565 5_565 ?
N1 Co1 N2 173.2(4) 24_565 5_565 ?
N1 Co1 N2 133.2(4) . 5_565 ?
N1 Co1 N2 94.0(4) 22_665 5_565 ?
N2 Co1 N2 56.4(6) 22_665 5_565 ?
N2 Co1 N2 90.4(4) . 5_565 ?
N2 Co1 N2 109.4(5) 24_565 5_565 ?
N1 Co1 N2 94.0(4) 20 3_665 ?
N1 Co1 N2 69.2(4) 3_665 3_665 ?
N1 Co1 N2 133.2(4) 5_565 3_665 ?
N1 Co1 N2 84.5(4) 24_565 3_665 ?
N1 Co1 N2 129.6(5) . 3_665 ?
N1 Co1 N2 173.2(4) 22_665 3_665 ?
N2 Co1 N2 109.4(5) 22_665 3_665 ?
N2 Co1 N2 90.4(4) . 3_665 ?
N2 Co1 N2 40.2(6) 24_565 3_665 ?
N2 Co1 N2 90.4(4) 5_565 3_665 ?
N1 Co1 N2 69.2(4) 20 20 ?
N1 Co1 N2 94.0(4) 3_665 20 ?
N1 Co1 N2 84.5(4) 5_565 20 ?
N1 Co1 N2 133.2(4) 24_565 20 ?
N1 Co1 N2 173.2(4) . 20 ?
N1 Co1 N2 129.6(5) 22_665 20 ?
N2 Co1 N2 90.4(4) 22_665 20 ?
N2 Co1 N2 109.4(5) . 20 ?
N2 Co1 N2 90.4(4) 24_565 20 ?
N2 Co1 N2 40.2(6) 5_565 20 ?
N2 Co1 N2 56.4(6) 3_665 20 ?
N1 C1 N1 59.0(9) 22_665 . ?
N1 C1 C2 103.4(7) 22_665 . ?
N1 C1 C2 103.4(7) . . ?
C1 C2 N2 104.0(7) . . ?
C1 C2 N2 104.0(7) . 22_665 ?
N2 C2 N2 52.4(8) . 22_665 ?
C1 N1 Co1 109.4(6) . . ?
C2 N2 Co1 108.7(6) . . ?
V2 O1 V3 100.4(2) . . ?
V2 O1 V1 139.8(3) . . ?
V3 O1 V1 100.3(3) . . ?
V3 O2 V3 140.0(3) 3_665 . ?
V3 O2 V2 95.90(19) 3_665 . ?
V3 O2 V2 95.90(19) . . ?
V2 O4 V2 136.2(7) 16_556 . ?

_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997
_diffrn_reflns_theta_full        27.47
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997
_refine_diff_density_max         2.390
_refine_diff_density_min         -1.251
_refine_diff_density_rms         0.201

