# Electronic Supplementary Material for CrystEngComm # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_Cambridge 1350 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Xiao Zhang' _publ_contact_author_email ZHANGX@HIT.EDU.CN _publ_section_title ; Influence of Steric Hindrance of Organic Amines on the Supramolecular Network Based on Polyoxovanadates ; loop_ _publ_author_name 'Xiao Zhang.' 'Qian Chen.' 'Xiao-Lin Wang.' 'Wujiong Xia.' 'Xianzhu Xu.' ; Chao Yang ; 'Zhihui Yi.' 'Xiao-Yang Yu.' 'Liyan Zhao.' # Attachment 'Compound_1.cif' data_c2m _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 729399' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C12 H46 N8 O36 V10' _chemical_formula_weight 1387.97 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/m loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z' _cell_length_a 14.957(3) _cell_length_b 16.879(3) _cell_length_c 9.0167(18) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 115.94(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2047.0(7) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 7972 _cell_measurement_theta_min 3.03 _cell_measurement_theta_max 27.44 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.55 _exptl_crystal_size_mid 0.35 _exptl_crystal_size_min 0.35 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.252 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1384 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.295 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3650 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5005 _exptl_absorpt_process_details '(ABSCOR; Higashi, 1995)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type RAXIS-RAPID _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 10 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 10113 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0331 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0291 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_theta_min 3.03 _diffrn_reflns_theta_max 27.45 _reflns_number_total 2418 _reflns_number_gt 2130 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID-AUTO (Rigaku, 1998)' _computing_cell_refinement RAPID-AUTO _computing_data_reduction RAPID-AUTO _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0509P)^2^+7.4560P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 2418 _refine_ls_number_parameters 164 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0396 _refine_ls_R_factor_gt 0.0351 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1068 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1039 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.084 _refine_ls_restrained_S_all 1.084 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group V1 V 0.04040(4) 0.0000 0.35760(7) 0.01573(16) Uani 1 2 d S . . V2 V 0.10494(3) 0.13303(3) 0.63525(6) 0.02094(15) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.25442(5) 0.0000 0.63595(8) 0.02393(18) Uani 1 2 d S . . V4 V 0.17808(5) 0.0000 0.90103(8) 0.02278(18) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.02962(13) 0.11192(11) 0.3904(2) 0.0181(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2870(2) 0.0000 0.8528(3) 0.0262(6) Uani 1 2 d S . . O3 O 0.09461(18) 0.0000 0.6153(3) 0.0176(5) Uani 1 2 d S . . O4 O 0.15909(14) 0.10934(12) 0.8515(2) 0.0236(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.22417(14) 0.11045(12) 0.6168(2) 0.0238(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.10570(16) 0.22847(13) 0.6332(3) 0.0313(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1600(2) 0.0000 0.3871(3) 0.0217(6) Uani 1 2 d S . . O8 O 0.3593(2) 0.0000 0.6277(4) 0.0379(8) Uani 1 2 d S . . O9 O -0.03327(19) 0.0000 0.1517(3) 0.0205(6) Uani 1 2 d S . . O10 O 0.2264(2) 0.0000 1.0986(4) 0.0340(7) Uani 1 2 d S . . N1 N 0.46983(19) 0.16226(16) 0.1058(3) 0.0277(5) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.41473(18) 0.26405(16) -0.1062(3) 0.0268(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.3855(2) 0.21266(19) 0.0000(4) 0.0285(6) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.3651 0.2454 0.0681 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.3296 0.1796 -0.0688 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.5000 0.3150(3) 0.0000 0.0321(9) Uani 1 2 d S . . H2A H 0.4808 0.3487 0.0684 0.038 Uiso 0.50 1 calc PR . . H2B H 0.5192 0.3487 -0.0684 0.038 Uiso 0.50 1 calc PR . . C3 C 0.5000 0.1125(3) 0.0000 0.0323(9) Uani 1 2 d S . . H3A H 0.5550 0.0787 0.0689 0.039 Uiso 0.50 1 calc PR . . H3B H 0.4450 0.0787 -0.0689 0.039 Uiso 0.50 1 calc PR . . C4 C 0.5542(2) 0.2126(2) 0.2106(4) 0.0307(7) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.6095 0.1795 0.2812 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.5352 0.2455 0.2804 0.037 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.4220(2) 0.08333(18) 0.3420(3) 0.0493(7) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.2430(3) 0.1494(3) 0.3301(5) 0.0982(16) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 V1 0.0154(3) 0.0180(3) 0.0148(3) 0.000 0.0076(2) 0.000 V2 0.0212(3) 0.0177(3) 0.0219(3) -0.00279(17) 0.0075(2) -0.00384(17) V3 0.0143(3) 0.0350(4) 0.0220(3) 0.000 0.0076(3) 0.000 V4 0.0189(3) 0.0315(4) 0.0151(3) 0.000 0.0048(3) 0.000 O1 0.0195(9) 0.0163(9) 0.0197(9) 0.0010(7) 0.0098(8) -0.0004(7) O2 0.0162(13) 0.0377(17) 0.0217(14) 0.000 0.0054(11) 0.000 O3 0.0162(12) 0.0202(13) 0.0168(12) 0.000 0.0077(10) 0.000 O4 0.0222(10) 0.0266(11) 0.0201(9) -0.0051(8) 0.0075(8) -0.0048(8) O5 0.0198(9) 0.0265(10) 0.0258(10) -0.0024(8) 0.0105(8) -0.0056(8) O6 0.0385(13) 0.0213(11) 0.0360(12) -0.0049(9) 0.0179(11) -0.0065(9) O7 0.0180(13) 0.0265(15) 0.0227(13) 0.000 0.0109(11) 0.000 O8 0.0189(15) 0.060(2) 0.0364(18) 0.000 0.0139(14) 0.000 O9 0.0197(13) 0.0257(14) 0.0159(12) 0.000 0.0077(11) 0.000 O10 0.0301(16) 0.048(2) 0.0183(14) 0.000 0.0056(13) 0.000 N1 0.0265(13) 0.0295(13) 0.0258(12) 0.0040(10) 0.0101(10) -0.0016(10) N2 0.0207(11) 0.0299(13) 0.0280(12) 0.0047(10) 0.0089(10) 0.0026(10) C1 0.0214(13) 0.0349(17) 0.0293(15) 0.0033(13) 0.0111(12) -0.0007(12) C2 0.032(2) 0.023(2) 0.042(2) 0.000 0.018(2) 0.000 C3 0.039(2) 0.021(2) 0.037(2) 0.000 0.016(2) 0.000 C4 0.0273(15) 0.0400(18) 0.0225(14) -0.0011(13) 0.0086(12) -0.0010(13) O1W 0.0517(16) 0.0502(16) 0.0460(15) 0.0076(13) 0.0212(13) 0.0073(13) O2W 0.053(2) 0.163(4) 0.085(3) 0.067(3) 0.036(2) 0.013(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag V1 O7 1.689(3) . ? V1 O9 1.695(3) . ? V1 O1 1.9298(19) 6 ? V1 O1 1.9298(19) . ? V1 O3 2.099(3) . ? V1 O3 2.138(2) 5_556 ? V1 V4 3.0741(15) 5_556 ? V1 V3 3.0850(16) . ? V1 V2 3.1454(7) 5_556 ? V1 V2 3.1454(7) 2_556 ? V2 O6 1.611(2) . ? V2 O4 1.799(2) . ? V2 O5 1.901(2) . ? V2 O1 1.9553(19) 2_556 ? V2 O1 2.023(2) . ? V2 O3 2.2525(7) . ? V2 V2 3.0174(16) 2_556 ? V2 V4 3.1125(9) . ? V2 V1 3.1454(7) 5_556 ? V3 O8 1.603(3) . ? V3 O2 1.796(3) . ? V3 O5 1.908(2) 6 ? V3 O5 1.908(2) . ? V3 O7 2.063(3) . ? V3 O3 2.315(3) . ? V3 V4 3.0665(11) . ? V4 O10 1.603(3) . ? V4 O2 1.861(3) . ? V4 O4 1.891(2) . ? V4 O4 1.891(2) 6 ? V4 O9 2.004(3) 5_556 ? V4 O3 2.320(3) . ? V4 V1 3.0741(15) 5_556 ? V4 V2 3.1125(9) 6 ? O1 V2 1.9553(19) 2_556 ? O3 V1 2.138(2) 5_556 ? O3 V2 2.2524(7) 6 ? O9 V4 2.004(3) 5_556 ? N1 C4 1.471(4) . ? N1 C1 1.474(4) . ? N1 C3 1.482(4) . ? N2 C2 1.488(4) . ? N2 C4 1.497(4) 2_655 ? N2 C1 1.492(4) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 N2 1.488(4) 2_655 ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 N1 1.482(4) 2_655 ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 N2 1.497(4) 2_655 ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O7 V1 O9 107.99(14) . . ? O7 V1 O1 97.45(6) . 6 ? O9 V1 O1 96.32(6) . 6 ? O7 V1 O1 97.45(6) . . ? O9 V1 O1 96.32(6) . . ? O1 V1 O1 156.43(11) 6 . ? O7 V1 O3 87.47(12) . . ? O9 V1 O3 164.54(12) . . ? O1 V1 O3 81.26(6) 6 . ? O1 V1 O3 81.26(6) . . ? O7 V1 O3 165.95(12) . 5_556 ? O9 V1 O3 86.06(12) . 5_556 ? O1 V1 O3 80.56(6) 6 5_556 ? O1 V1 O3 80.56(6) . 5_556 ? O3 V1 O3 78.47(11) . 5_556 ? O7 V1 V4 145.13(10) . 5_556 ? O9 V1 V4 37.14(9) . 5_556 ? O1 V1 V4 89.08(6) 6 5_556 ? O1 V1 V4 89.08(6) . 5_556 ? O3 V1 V4 127.39(8) . 5_556 ? O3 V1 V4 48.92(7) 5_556 5_556 ? O7 V1 V3 38.88(10) . . ? O9 V1 V3 146.87(9) . . ? O1 V1 V3 90.11(6) 6 . ? O1 V1 V3 90.11(6) . . ? O3 V1 V3 48.60(7) . . ? O3 V1 V3 127.07(7) 5_556 . ? V4 V1 V3 175.99(3) 5_556 . ? O7 V1 V2 133.66(2) . 5_556 ? O9 V1 V2 84.17(7) . 5_556 ? O1 V1 V2 36.21(5) 6 5_556 ? O1 V1 V2 126.21(6) . 5_556 ? O3 V1 V2 85.02(5) . 5_556 ? O3 V1 V2 45.713(15) 5_556 5_556 ? V4 V1 V2 60.044(18) 5_556 5_556 ? V3 V1 V2 117.63(2) . 5_556 ? O7 V1 V2 133.66(2) . 2_556 ? O9 V1 V2 84.17(7) . 2_556 ? O1 V1 V2 126.21(6) 6 2_556 ? O1 V1 V2 36.22(5) . 2_556 ? O3 V1 V2 85.02(5) . 2_556 ? O3 V1 V2 45.713(15) 5_556 2_556 ? V4 V1 V2 60.044(18) 5_556 2_556 ? V3 V1 V2 117.63(2) . 2_556 ? V2 V1 V2 91.10(3) 5_556 2_556 ? O6 V2 O4 103.46(10) . . ? O6 V2 O5 100.81(10) . . ? O4 V2 O5 93.19(10) . . ? O6 V2 O1 101.13(10) . 2_556 ? O4 V2 O1 92.28(9) . 2_556 ? O5 V2 O1 155.45(9) . 2_556 ? O6 V2 O1 99.59(10) . . ? O4 V2 O1 156.25(9) . . ? O5 V2 O1 87.99(9) . . ? O1 V2 O1 77.63(9) 2_556 . ? O6 V2 O3 175.11(10) . . ? O4 V2 O3 81.25(9) . . ? O5 V2 O3 80.05(9) . . ? O1 V2 O3 77.17(9) 2_556 . ? O1 V2 O3 75.60(9) . . ? O6 V2 V2 90.04(8) . 2_556 ? O4 V2 V2 133.79(7) . 2_556 ? O5 V2 V2 127.83(7) . 2_556 ? O1 V2 V2 41.53(6) 2_556 2_556 ? O1 V2 V2 39.84(6) . 2_556 ? O3 V2 V2 85.68(7) . 2_556 ? O6 V2 V4 136.76(8) . . ? O4 V2 V4 33.40(7) . . ? O5 V2 V4 84.01(7) . . ? O1 V2 V4 87.51(6) 2_556 . ? O1 V2 V4 123.61(6) . . ? O3 V2 V4 48.03(7) . . ? V2 V2 V4 120.89(2) 2_556 . ? O6 V2 V1 136.26(8) . 5_556 ? O4 V2 V1 78.85(7) . 5_556 ? O5 V2 V1 122.82(7) . 5_556 ? O1 V2 V1 35.67(6) 2_556 5_556 ? O1 V2 V1 80.61(6) . 5_556 ? O3 V2 V1 42.80(6) . 5_556 ? V2 V2 V1 62.136(19) 2_556 5_556 ? V4 V2 V1 58.84(3) . 5_556 ? O8 V3 O2 104.20(16) . . ? O8 V3 O5 101.18(6) . 6 ? O2 V3 O5 92.26(7) . 6 ? O8 V3 O5 101.18(6) . . ? O2 V3 O5 92.26(7) . . ? O5 V3 O5 155.33(12) 6 . ? O8 V3 O7 99.66(15) . . ? O2 V3 O7 156.14(12) . . ? O5 V3 O7 83.05(7) 6 . ? O5 V3 O7 83.05(7) . . ? O8 V3 O3 173.45(14) . . ? O2 V3 O3 82.35(11) . . ? O5 V3 O3 78.30(6) 6 . ? O5 V3 O3 78.30(6) . . ? O7 V3 O3 73.79(10) . . ? O8 V3 V4 137.90(13) . . ? O2 V3 V4 33.70(9) . . ? O5 V3 V4 85.20(6) 6 . ? O5 V3 V4 85.20(6) . . ? O7 V3 V4 122.44(8) . . ? O3 V3 V4 48.65(7) . . ? O8 V3 V1 130.59(13) . . ? O2 V3 V1 125.21(9) . . ? O5 V3 V1 78.80(6) 6 . ? O5 V3 V1 78.80(6) . . ? O7 V3 V1 30.92(8) . . ? O3 V3 V1 42.86(6) . . ? V4 V3 V1 91.52(3) . . ? O10 V4 O2 104.16(16) . . ? O10 V4 O4 102.15(6) . . ? O2 V4 O4 90.08(6) . . ? O10 V4 O4 102.15(6) . 6 ? O2 V4 O4 90.08(6) . 6 ? O4 V4 O4 154.89(12) . 6 ? O10 V4 O9 100.28(15) . 5_556 ? O2 V4 O9 155.56(12) . 5_556 ? O4 V4 O9 84.77(6) . 5_556 ? O4 V4 O9 84.77(6) 6 5_556 ? O10 V4 O3 174.97(14) . . ? O2 V4 O3 80.87(11) . . ? O4 V4 O3 77.62(6) . . ? O4 V4 O3 77.62(6) 6 . ? O9 V4 O3 74.69(10) 5_556 . ? O10 V4 V3 136.53(12) . . ? O2 V4 V3 32.37(9) . . ? O4 V4 V3 83.38(6) . . ? O4 V4 V3 83.38(6) 6 . ? O9 V4 V3 123.19(8) 5_556 . ? O3 V4 V3 48.50(6) . . ? O10 V4 V1 130.98(12) . 5_556 ? O2 V4 V1 124.86(9) . 5_556 ? O4 V4 V1 79.68(6) . 5_556 ? O4 V4 V1 79.68(6) 6 5_556 ? O9 V4 V1 30.70(8) 5_556 5_556 ? O3 V4 V1 43.99(7) . 5_556 ? V3 V4 V1 92.49(3) . 5_556 ? O10 V4 V2 133.742(18) . 6 ? O2 V4 V2 82.47(6) . 6 ? O4 V4 V2 123.81(7) . 6 ? O4 V4 V2 31.59(6) 6 6 ? O9 V4 V2 80.68(6) 5_556 6 ? O3 V4 V2 46.197(16) . 6 ? V3 V4 V2 61.655(19) . 6 ? V1 V4 V2 61.11(2) 5_556 6 ? O10 V4 V2 133.741(17) . . ? O2 V4 V2 82.47(6) . . ? O4 V4 V2 31.59(6) . . ? O4 V4 V2 123.82(7) 6 . ? O9 V4 V2 80.68(6) 5_556 . ? O3 V4 V2 46.197(16) . . ? V3 V4 V2 61.656(18) . . ? V1 V4 V2 61.11(2) 5_556 . ? V2 V4 V2 92.34(3) 6 . ? V1 O1 V2 108.11(9) . 2_556 ? V1 O1 V2 107.19(9) . . ? V2 O1 V2 98.63(9) 2_556 . ? V3 O2 V4 113.94(15) . . ? V1 O3 V1 101.53(11) . 5_556 ? V1 O3 V2 93.92(6) . 6 ? V1 O3 V2 91.49(6) 5_556 6 ? V1 O3 V2 93.92(6) . . ? V1 O3 V2 91.49(6) 5_556 . ? V2 O3 V2 170.89(13) 6 . ? V1 O3 V3 88.54(9) . . ? V1 O3 V3 169.94(13) 5_556 . ? V2 O3 V3 87.78(6) 6 . ? V2 O3 V3 87.78(6) . . ? V1 O3 V4 171.38(13) . . ? V1 O3 V4 87.09(9) 5_556 . ? V2 O3 V4 85.78(6) 6 . ? V2 O3 V4 85.78(6) . . ? V3 O3 V4 82.84(9) . . ? V2 O4 V4 115.00(10) . . ? V2 O5 V3 112.47(10) . . ? V1 O7 V3 110.20(14) . . ? V1 O9 V4 112.16(14) . 5_556 ? C4 N1 C1 109.4(3) . . ? C4 N1 C3 108.9(2) . . ? C1 N1 C3 109.0(2) . . ? C2 N2 C4 109.0(2) . 2_655 ? C2 N2 C1 109.4(2) . . ? C4 N2 C1 109.0(3) 2_655 . ? N1 C1 N2 110.1(2) . . ? N1 C1 H1A 109.6 . . ? N2 C1 H1A 109.6 . . ? N1 C1 H1B 109.6 . . ? N2 C1 H1B 109.6 . . ? H1A C1 H1B 108.2 . . ? N2 C2 N2 109.4(3) . 2_655 ? N2 C2 H2A 109.8 . . ? N2 C2 H2A 109.8 2_655 . ? N2 C2 H2B 109.8 . . ? N2 C2 H2B 109.8 2_655 . ? H2A C2 H2B 108.2 . . ? N1 C3 N1 110.9(3) 2_655 . ? N1 C3 H3A 109.5 2_655 . ? N1 C3 H3A 109.5 . . ? N1 C3 H3B 109.5 2_655 . ? N1 C3 H3B 109.5 . . ? H3A C3 H3B 108.0 . . ? N1 C4 N2 110.3(2) . 2_655 ? N1 C4 H4A 109.6 . . ? N2 C4 H4A 109.6 2_655 . ? N1 C4 H4B 109.6 . . ? N2 C4 H4B 109.6 2_655 . ? H4A C4 H4B 108.1 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O7 V1 V3 O8 0.0 . . . . ? O9 V1 V3 O8 0.0 . . . . ? O1 V1 V3 O8 101.78(6) 6 . . . ? O1 V1 V3 O8 -101.78(6) . . . . ? O3 V1 V3 O8 180.0 . . . . ? O3 V1 V3 O8 180.0 5_556 . . . ? V4 V1 V3 O8 180.0 5_556 . . . ? V2 V1 V3 O8 126.319(19) 5_556 . . . ? V2 V1 V3 O8 -126.319(19) 2_556 . . . ? O7 V1 V3 O2 180.0 . . . . ? O9 V1 V3 O2 180.0 . . . . ? O1 V1 V3 O2 -78.22(6) 6 . . . ? O1 V1 V3 O2 78.22(6) . . . . ? O3 V1 V3 O2 0.0 . . . . ? O3 V1 V3 O2 0.0 5_556 . . . ? V4 V1 V3 O2 0.000(1) 5_556 . . . ? V2 V1 V3 O2 -53.681(19) 5_556 . . . ? V2 V1 V3 O2 53.681(19) 2_556 . . . ? O7 V1 V3 O5 -95.20(6) . . . 6 ? O9 V1 V3 O5 -95.20(6) . . . 6 ? O1 V1 V3 O5 6.59(8) 6 . . 6 ? O1 V1 V3 O5 163.02(9) . . . 6 ? O3 V1 V3 O5 84.80(6) . . . 6 ? O3 V1 V3 O5 84.80(6) 5_556 . . 6 ? V4 V1 V3 O5 84.80(6) 5_556 . . 6 ? V2 V1 V3 O5 31.12(7) 5_556 . . 6 ? V2 V1 V3 O5 138.48(6) 2_556 . . 6 ? O7 V1 V3 O5 95.20(6) . . . . ? O9 V1 V3 O5 95.20(6) . . . . ? O1 V1 V3 O5 -163.02(9) 6 . . . ? O1 V1 V3 O5 -6.59(8) . . . . ? O3 V1 V3 O5 -84.80(6) . . . . ? O3 V1 V3 O5 -84.80(6) 5_556 . . . ? V4 V1 V3 O5 -84.80(6) 5_556 . . . ? V2 V1 V3 O5 -138.49(6) 5_556 . . . ? V2 V1 V3 O5 -31.12(7) 2_556 . . . ? O9 V1 V3 O7 0.0 . . . . ? O1 V1 V3 O7 101.78(6) 6 . . . ? O1 V1 V3 O7 -101.78(6) . . . . ? O3 V1 V3 O7 180.0 . . . . ? O3 V1 V3 O7 180.0 5_556 . . . ? V4 V1 V3 O7 180.0 5_556 . . . ? V2 V1 V3 O7 126.319(19) 5_556 . . . ? V2 V1 V3 O7 -126.319(19) 2_556 . . . ? O7 V1 V3 O3 180.0 . . . . ? O9 V1 V3 O3 180.0 . . . . ? O1 V1 V3 O3 -78.22(6) 6 . . . ? O1 V1 V3 O3 78.22(6) . . . . ? O3 V1 V3 O3 0.0 5_556 . . . ? V4 V1 V3 O3 0.0 5_556 . . . ? V2 V1 V3 O3 -53.681(19) 5_556 . . . ? V2 V1 V3 O3 53.681(19) 2_556 . . . ? O7 V1 V3 V4 180.0 . . . . ? O9 V1 V3 V4 180.0 . . . . ? O1 V1 V3 V4 -78.22(6) 6 . . . ? O1 V1 V3 V4 78.22(6) . . . . ? O3 V1 V3 V4 0.0 . . . . ? O3 V1 V3 V4 0.0 5_556 . . . ? V4 V1 V3 V4 0.0 5_556 . . . ? V2 V1 V3 V4 -53.681(19) 5_556 . . . ? V2 V1 V3 V4 53.681(19) 2_556 . . . ? O8 V3 V4 O10 0.000(1) . . . . ? O2 V3 V4 O10 0.000(1) . . . . ? O5 V3 V4 O10 101.38(6) 6 . . . ? O5 V3 V4 O10 -101.37(6) . . . . ? O7 V3 V4 O10 180.000(1) . . . . ? O3 V3 V4 O10 180.000(1) . . . . ? V1 V3 V4 O10 180.000(1) . . . . ? O8 V3 V4 O2 0.000(1) . . . . ? O5 V3 V4 O2 101.38(6) 6 . . . ? O5 V3 V4 O2 -101.37(6) . . . . ? O7 V3 V4 O2 180.000(1) . . . . ? O3 V3 V4 O2 180.000(1) . . . . ? V1 V3 V4 O2 180.000(1) . . . . ? O8 V3 V4 O4 100.69(6) . . . . ? O2 V3 V4 O4 100.69(6) . . . . ? O5 V3 V4 O4 -157.93(9) 6 . . . ? O5 V3 V4 O4 -0.68(8) . . . . ? O7 V3 V4 O4 -79.31(6) . . . . ? O3 V3 V4 O4 -79.31(6) . . . . ? V1 V3 V4 O4 -79.31(6) . . . . ? O8 V3 V4 O4 -100.69(6) . . . 6 ? O2 V3 V4 O4 -100.69(6) . . . 6 ? O5 V3 V4 O4 0.68(8) 6 . . 6 ? O5 V3 V4 O4 157.93(9) . . . 6 ? O7 V3 V4 O4 79.31(6) . . . 6 ? O3 V3 V4 O4 79.31(6) . . . 6 ? V1 V3 V4 O4 79.31(6) . . . 6 ? O8 V3 V4 O9 180.0 . . . 5_556 ? O2 V3 V4 O9 180.0 . . . 5_556 ? O5 V3 V4 O9 -78.62(6) 6 . . 5_556 ? O5 V3 V4 O9 78.63(6) . . . 5_556 ? O7 V3 V4 O9 0.0 . . . 5_556 ? O3 V3 V4 O9 0.0 . . . 5_556 ? V1 V3 V4 O9 0.0 . . . 5_556 ? O8 V3 V4 O3 180.0 . . . . ? O2 V3 V4 O3 180.0 . . . . ? O5 V3 V4 O3 -78.62(6) 6 . . . ? O5 V3 V4 O3 78.63(6) . . . . ? O7 V3 V4 O3 0.0 . . . . ? V1 V3 V4 O3 0.0 . . . . ? O8 V3 V4 V1 180.0 . . . 5_556 ? O2 V3 V4 V1 180.0 . . . 5_556 ? O5 V3 V4 V1 -78.62(6) 6 . . 5_556 ? O5 V3 V4 V1 78.63(6) . . . 5_556 ? O7 V3 V4 V1 0.0 . . . 5_556 ? O3 V3 V4 V1 0.0 . . . 5_556 ? V1 V3 V4 V1 0.0 . . . 5_556 ? O8 V3 V4 V2 -124.948(17) . . . 6 ? O2 V3 V4 V2 -124.948(17) . . . 6 ? O5 V3 V4 V2 -23.57(6) 6 . . 6 ? O5 V3 V4 V2 133.68(7) . . . 6 ? O7 V3 V4 V2 55.052(17) . . . 6 ? O3 V3 V4 V2 55.052(17) . . . 6 ? V1 V3 V4 V2 55.052(17) . . . 6 ? O8 V3 V4 V2 124.948(17) . . . . ? O2 V3 V4 V2 124.948(17) . . . . ? O5 V3 V4 V2 -133.68(7) 6 . . . ? O5 V3 V4 V2 23.57(6) . . . . ? O7 V3 V4 V2 -55.052(17) . . . . ? O3 V3 V4 V2 -55.052(17) . . . . ? V1 V3 V4 V2 -55.052(17) . . . . ? O6 V2 V4 O10 5.5(2) . . . . ? O4 V2 V4 O10 -0.2(2) . . . . ? O5 V2 V4 O10 104.97(18) . . . . ? O1 V2 V4 O10 -98.10(18) 2_556 . . . ? O1 V2 V4 O10 -171.47(18) . . . . ? O3 V2 V4 O10 -173.03(19) . . . . ? V2 V2 V4 O10 -124.05(17) 2_556 . . . ? V1 V2 V4 O10 -120.58(17) 5_556 . . . ? O6 V2 V4 O2 -96.87(13) . . . . ? O4 V2 V4 O2 -102.57(13) . . . . ? O5 V2 V4 O2 2.55(9) . . . . ? O1 V2 V4 O2 159.48(9) 2_556 . . . ? O1 V2 V4 O2 86.12(9) . . . . ? O3 V2 V4 O2 84.55(11) . . . . ? V2 V2 V4 O2 133.53(7) 2_556 . . . ? V1 V2 V4 O2 137.00(7) 5_556 . . . ? O6 V2 V4 O4 5.70(16) . . . . ? O5 V2 V4 O4 105.12(13) . . . . ? O1 V2 V4 O4 -97.95(13) 2_556 . . . ? O1 V2 V4 O4 -171.31(13) . . . . ? O3 V2 V4 O4 -172.88(15) . . . . ? V2 V2 V4 O4 -123.90(12) 2_556 . . . ? V1 V2 V4 O4 -120.43(12) 5_556 . . . ? O6 V2 V4 O4 178.11(14) . . . 6 ? O4 V2 V4 O4 172.42(19) . . . 6 ? O5 V2 V4 O4 -82.46(10) . . . 6 ? O1 V2 V4 O4 74.47(10) 2_556 . . 6 ? O1 V2 V4 O4 1.10(11) . . . 6 ? O3 V2 V4 O4 -0.46(11) . . . 6 ? V2 V2 V4 O4 48.52(8) 2_556 . . 6 ? V1 V2 V4 O4 51.99(8) 5_556 . . 6 ? O6 V2 V4 O9 100.89(13) . . . 5_556 ? O4 V2 V4 O9 95.19(13) . . . 5_556 ? O5 V2 V4 O9 -159.68(8) . . . 5_556 ? O1 V2 V4 O9 -2.75(8) 2_556 . . 5_556 ? O1 V2 V4 O9 -76.12(9) . . . 5_556 ? O3 V2 V4 O9 -77.68(10) . . . 5_556 ? V2 V2 V4 O9 -28.70(6) 2_556 . . 5_556 ? V1 V2 V4 O9 -25.23(6) 5_556 . . 5_556 ? O6 V2 V4 O3 178.58(14) . . . . ? O4 V2 V4 O3 172.88(15) . . . . ? O5 V2 V4 O3 -82.00(11) . . . . ? O1 V2 V4 O3 74.93(10) 2_556 . . . ? O1 V2 V4 O3 1.57(10) . . . . ? V2 V2 V4 O3 48.98(9) 2_556 . . . ? V1 V2 V4 O3 52.45(9) 5_556 . . . ? O6 V2 V4 V3 -123.14(12) . . . . ? O4 V2 V4 V3 -128.84(12) . . . . ? O5 V2 V4 V3 -23.72(6) . . . . ? O1 V2 V4 V3 133.21(6) 2_556 . . . ? O1 V2 V4 V3 59.85(7) . . . . ? O3 V2 V4 V3 58.28(8) . . . . ? V2 V2 V4 V3 107.26(3) 2_556 . . . ? V1 V2 V4 V3 110.73(2) 5_556 . . . ? O6 V2 V4 V1 126.12(12) . . . 5_556 ? O4 V2 V4 V1 120.43(12) . . . 5_556 ? O5 V2 V4 V1 -134.45(6) . . . 5_556 ? O1 V2 V4 V1 22.48(6) 2_556 . . 5_556 ? O1 V2 V4 V1 -50.89(7) . . . 5_556 ? O3 V2 V4 V1 -52.45(9) . . . 5_556 ? V2 V2 V4 V1 -3.47(2) 2_556 . . 5_556 ? O6 V2 V4 V2 -178.95(11) . . . 6 ? O4 V2 V4 V2 175.35(12) . . . 6 ? O5 V2 V4 V2 -79.53(7) . . . 6 ? O1 V2 V4 V2 77.40(6) 2_556 . . 6 ? O1 V2 V4 V2 4.04(7) . . . 6 ? O3 V2 V4 V2 2.47(8) . . . 6 ? V2 V2 V4 V2 51.45(4) 2_556 . . 6 ? V1 V2 V4 V2 54.92(3) 5_556 . . 6 ? O7 V1 O1 V2 -179.78(11) . . . 2_556 ? O9 V1 O1 V2 71.09(12) . . . 2_556 ? O1 V1 O1 V2 -51.0(3) 6 . . 2_556 ? O3 V1 O1 V2 -93.51(11) . . . 2_556 ? O3 V1 O1 V2 -13.84(10) 5_556 . . 2_556 ? V4 V1 O1 V2 34.59(8) 5_556 . . 2_556 ? V3 V1 O1 V2 -141.49(8) . . . 2_556 ? V2 V1 O1 V2 -16.30(12) 5_556 . . 2_556 ? O7 V1 O1 V2 -74.32(12) . . . . ? O9 V1 O1 V2 176.54(11) . . . . ? O1 V1 O1 V2 54.5(3) 6 . . . ? O3 V1 O1 V2 11.95(10) . . . . ? O3 V1 O1 V2 91.62(10) 5_556 . . . ? V4 V1 O1 V2 140.04(7) 5_556 . . . ? V3 V1 O1 V2 -36.03(7) . . . . ? V2 V1 O1 V2 89.15(9) 5_556 . . . ? V2 V1 O1 V2 105.45(12) 2_556 . . . ? O6 V2 O1 V1 169.52(10) . . . . ? O4 V2 O1 V1 -24.5(2) . . . . ? O5 V2 O1 V1 68.89(10) . . . . ? O1 V2 O1 V1 -91.08(7) 2_556 . . . ? O3 V2 O1 V1 -11.36(9) . . . . ? V2 V2 O1 V1 -112.09(11) 2_556 . . . ? V4 V2 O1 V1 -12.56(11) . . . . ? V1 V2 O1 V1 -54.86(7) 5_556 . . . ? O6 V2 O1 V2 -78.39(10) . . . 2_556 ? O4 V2 O1 V2 87.6(2) . . . 2_556 ? O5 V2 O1 V2 -179.01(9) . . . 2_556 ? O1 V2 O1 V2 21.02(11) 2_556 . . 2_556 ? O3 V2 O1 V2 100.74(9) . . . 2_556 ? V4 V2 O1 V2 99.54(7) . . . 2_556 ? V1 V2 O1 V2 57.24(6) 5_556 . . 2_556 ? O8 V3 O2 V4 180.0 . . . . ? O5 V3 O2 V4 -77.87(6) 6 . . . ? O5 V3 O2 V4 77.87(6) . . . . ? O7 V3 O2 V4 0.000(2) . . . . ? O3 V3 O2 V4 0.0 . . . . ? V1 V3 O2 V4 0.0 . . . . ? O10 V4 O2 V3 180.0 . . . . ? O4 V4 O2 V3 -77.44(6) . . . . ? O4 V4 O2 V3 77.45(6) 6 . . . ? O9 V4 O2 V3 0.000(2) 5_556 . . . ? O3 V4 O2 V3 0.0 . . . . ? V1 V4 O2 V3 0.0 5_556 . . . ? V2 V4 O2 V3 46.692(18) 6 . . . ? V2 V4 O2 V3 -46.692(19) . . . . ? O7 V1 O3 V1 180.0 . . . 5_556 ? O9 V1 O3 V1 0.000(1) . . . 5_556 ? O1 V1 O3 V1 -82.06(6) 6 . . 5_556 ? O1 V1 O3 V1 82.07(6) . . . 5_556 ? O3 V1 O3 V1 0.0 5_556 . . 5_556 ? V4 V1 O3 V1 0.0 5_556 . . 5_556 ? V3 V1 O3 V1 180.0 . . . 5_556 ? V2 V1 O3 V1 -45.770(14) 5_556 . . 5_556 ? V2 V1 O3 V1 45.770(14) 2_556 . . 5_556 ? O7 V1 O3 V2 -87.68(7) . . . 6 ? O9 V1 O3 V2 92.32(7) . . . 6 ? O1 V1 O3 V2 10.26(8) 6 . . 6 ? O1 V1 O3 V2 174.39(9) . . . 6 ? O3 V1 O3 V2 92.32(7) 5_556 . . 6 ? V4 V1 O3 V2 92.32(7) 5_556 . . 6 ? V3 V1 O3 V2 -87.68(7) . . . 6 ? V2 V1 O3 V2 46.55(7) 5_556 . . 6 ? V2 V1 O3 V2 138.09(7) 2_556 . . 6 ? O7 V1 O3 V2 87.68(7) . . . . ? O9 V1 O3 V2 -92.32(7) . . . . ? O1 V1 O3 V2 -174.39(9) 6 . . . ? O1 V1 O3 V2 -10.26(8) . . . . ? O3 V1 O3 V2 -92.32(7) 5_556 . . . ? V4 V1 O3 V2 -92.32(7) 5_556 . . . ? V3 V1 O3 V2 87.68(7) . . . . ? V2 V1 O3 V2 -138.09(7) 5_556 . . . ? V2 V1 O3 V2 -46.55(7) 2_556 . . . ? O7 V1 O3 V3 0.0 . . . . ? O9 V1 O3 V3 180.000(1) . . . . ? O1 V1 O3 V3 97.94(6) 6 . . . ? O1 V1 O3 V3 -97.93(6) . . . . ? O3 V1 O3 V3 180.0 5_556 . . . ? V4 V1 O3 V3 180.0 5_556 . . . ? V2 V1 O3 V3 134.230(14) 5_556 . . . ? V2 V1 O3 V3 -134.230(14) 2_556 . . . ? O7 V1 O3 V4 0.000(1) . . . . ? O9 V1 O3 V4 180.0 . . . . ? O1 V1 O3 V4 97.94(6) 6 . . . ? O1 V1 O3 V4 -97.93(6) . . . . ? O3 V1 O3 V4 180.000(1) 5_556 . . . ? V4 V1 O3 V4 180.000(1) 5_556 . . . ? V3 V1 O3 V4 0.000(1) . . . . ? V2 V1 O3 V4 134.230(14) 5_556 . . . ? V2 V1 O3 V4 -134.230(14) 2_556 . . . ? O6 V2 O3 V1 20.2(12) . . . . ? O4 V2 O3 V1 -175.33(10) . . . . ? O5 V2 O3 V1 -80.49(10) . . . . ? O1 V2 O3 V1 90.29(10) 2_556 . . . ? O1 V2 O3 V1 9.98(8) . . . . ? V2 V2 O3 V1 49.12(8) 2_556 . . . ? V4 V2 O3 V1 -171.37(13) . . . . ? V1 V2 O3 V1 101.66(12) 5_556 . . . ? O6 V2 O3 V1 -81.5(12) . . . 5_556 ? O4 V2 O3 V1 83.01(10) . . . 5_556 ? O5 V2 O3 V1 177.85(10) . . . 5_556 ? O1 V2 O3 V1 -11.37(8) 2_556 . . 5_556 ? O1 V2 O3 V1 -91.68(9) . . . 5_556 ? V2 V2 O3 V1 -52.54(7) 2_556 . . 5_556 ? V4 V2 O3 V1 86.97(9) . . . 5_556 ? O6 V2 O3 V2 169.4(9) . . . 6 ? O4 V2 O3 V2 -26.0(8) . . . 6 ? O5 V2 O3 V2 68.8(8) . . . 6 ? O1 V2 O3 V2 -120.4(8) 2_556 . . 6 ? O1 V2 O3 V2 159.3(8) . . . 6 ? V2 V2 O3 V2 -161.6(8) 2_556 . . 6 ? V4 V2 O3 V2 -22.1(7) . . . 6 ? V1 V2 O3 V2 -109.0(8) 5_556 . . 6 ? O6 V2 O3 V3 108.5(12) . . . . ? O4 V2 O3 V3 -86.94(9) . . . . ? O5 V2 O3 V3 7.89(8) . . . . ? O1 V2 O3 V3 178.67(9) 2_556 . . . ? O1 V2 O3 V3 98.36(9) . . . . ? V2 V2 O3 V3 137.51(7) 2_556 . . . ? V4 V2 O3 V3 -82.98(9) . . . . ? V1 V2 O3 V3 -169.96(13) 5_556 . . . ? O6 V2 O3 V4 -168.5(12) . . . . ? O4 V2 O3 V4 -3.96(8) . . . . ? O5 V2 O3 V4 90.87(9) . . . . ? O1 V2 O3 V4 -98.34(9) 2_556 . . . ? O1 V2 O3 V4 -178.65(9) . . . . ? V2 V2 O3 V4 -139.51(7) 2_556 . . . ? V1 V2 O3 V4 -86.97(9) 5_556 . . . ? O8 V3 O3 V1 0.000(3) . . . . ? O2 V3 O3 V1 180.0 . . . . ? O5 V3 O3 V1 -86.08(6) 6 . . . ? O5 V3 O3 V1 86.07(6) . . . . ? O7 V3 O3 V1 0.0 . . . . ? V4 V3 O3 V1 180.0 . . . . ? O8 V3 O3 V1 180.000(1) . . . 5_556 ? O2 V3 O3 V1 0.000(2) . . . 5_556 ? O5 V3 O3 V1 93.92(6) 6 . . 5_556 ? O5 V3 O3 V1 -93.93(6) . . . 5_556 ? O7 V3 O3 V1 180.000(2) . . . 5_556 ? V4 V3 O3 V1 0.000(1) . . . 5_556 ? V1 V3 O3 V1 180.000(2) . . . 5_556 ? O8 V3 O3 V2 93.98(6) . . . 6 ? O2 V3 O3 V2 -86.02(6) . . . 6 ? O5 V3 O3 V2 7.90(8) 6 . . 6 ? O5 V3 O3 V2 -179.95(10) . . . 6 ? O7 V3 O3 V2 93.98(6) . . . 6 ? V4 V3 O3 V2 -86.02(6) . . . 6 ? V1 V3 O3 V2 93.98(6) . . . 6 ? O8 V3 O3 V2 -93.98(6) . . . . ? O2 V3 O3 V2 86.02(6) . . . . ? O5 V3 O3 V2 179.95(10) 6 . . . ? O5 V3 O3 V2 -7.90(8) . . . . ? O7 V3 O3 V2 -93.98(6) . . . . ? V4 V3 O3 V2 86.02(6) . . . . ? V1 V3 O3 V2 -93.98(6) . . . . ? O8 V3 O3 V4 180.000(3) . . . . ? O2 V3 O3 V4 0.0 . . . . ? O5 V3 O3 V4 93.92(6) 6 . . . ? O5 V3 O3 V4 -93.93(6) . . . . ? O7 V3 O3 V4 180.0 . . . . ? V1 V3 O3 V4 180.0 . . . . ? O10 V4 O3 V1 180.000(2) . . . . ? O2 V4 O3 V1 0.000(3) . . . . ? O4 V4 O3 V1 92.10(6) . . . . ? O4 V4 O3 V1 -92.10(6) 6 . . . ? O9 V4 O3 V1 180.000(2) 5_556 . . . ? V3 V4 O3 V1 0.000(3) . . . . ? V1 V4 O3 V1 180.000(2) 5_556 . . . ? V2 V4 O3 V1 -88.29(6) 6 . . . ? V2 V4 O3 V1 88.29(6) . . . . ? O10 V4 O3 V1 0.000(4) . . . 5_556 ? O2 V4 O3 V1 180.0 . . . 5_556 ? O4 V4 O3 V1 -87.90(6) . . . 5_556 ? O4 V4 O3 V1 87.90(6) 6 . . 5_556 ? O9 V4 O3 V1 0.0 5_556 . . 5_556 ? V3 V4 O3 V1 180.0 . . . 5_556 ? V2 V4 O3 V1 91.71(6) 6 . . 5_556 ? V2 V4 O3 V1 -91.71(6) . . . 5_556 ? O10 V4 O3 V2 -91.71(6) . . . 6 ? O2 V4 O3 V2 88.29(6) . . . 6 ? O4 V4 O3 V2 -179.61(9) . . . 6 ? O4 V4 O3 V2 -3.81(8) 6 . . 6 ? O9 V4 O3 V2 -91.71(6) 5_556 . . 6 ? V3 V4 O3 V2 88.29(6) . . . 6 ? V1 V4 O3 V2 -91.71(6) 5_556 . . 6 ? V2 V4 O3 V2 176.58(12) . . . 6 ? O10 V4 O3 V2 91.71(6) . . . . ? O2 V4 O3 V2 -88.29(6) . . . . ? O4 V4 O3 V2 3.81(8) . . . . ? O4 V4 O3 V2 179.61(9) 6 . . . ? O9 V4 O3 V2 91.71(6) 5_556 . . . ? V3 V4 O3 V2 -88.29(6) . . . . ? V1 V4 O3 V2 91.71(6) 5_556 . . . ? V2 V4 O3 V2 -176.58(12) 6 . . . ? O10 V4 O3 V3 180.000(4) . . . . ? O2 V4 O3 V3 0.0 . . . . ? O4 V4 O3 V3 92.10(6) . . . . ? O4 V4 O3 V3 -92.10(6) 6 . . . ? O9 V4 O3 V3 180.0 5_556 . . . ? V1 V4 O3 V3 180.0 5_556 . . . ? V2 V4 O3 V3 -88.29(6) 6 . . . ? V2 V4 O3 V3 88.29(6) . . . . ? O6 V2 O4 V4 -175.99(11) . . . . ? O5 V2 O4 V4 -74.07(12) . . . . ? O1 V2 O4 V4 81.99(11) 2_556 . . . ? O1 V2 O4 V4 18.2(3) . . . . ? O3 V2 O4 V4 5.35(11) . . . . ? V2 V2 O4 V4 80.68(12) 2_556 . . . ? V1 V2 O4 V4 48.77(9) 5_556 . . . ? O10 V4 O4 V2 179.89(14) . . . . ? O2 V4 O4 V2 75.38(13) . . . . ? O4 V4 O4 V2 -15.0(4) 6 . . . ? O9 V4 O4 V2 -80.70(12) 5_556 . . . ? O3 V4 O4 V2 -5.26(11) . . . . ? V3 V4 O4 V2 43.64(9) . . . . ? V1 V4 O4 V2 -50.12(9) 5_556 . . . ? V2 V4 O4 V2 -5.60(14) 6 . . . ? O6 V2 O5 V3 174.52(11) . . . . ? O4 V2 O5 V3 70.16(12) . . . . ? O1 V2 O5 V3 -32.4(3) 2_556 . . . ? O1 V2 O5 V3 -86.10(11) . . . . ? O3 V2 O5 V3 -10.37(11) . . . . ? V2 V2 O5 V3 -86.90(11) 2_556 . . . ? V4 V2 O5 V3 38.00(9) . . . . ? V1 V2 O5 V3 -8.63(13) 5_556 . . . ? O8 V3 O5 V2 -176.51(14) . . . . ? O2 V3 O5 V2 -71.56(13) . . . . ? O5 V3 O5 V2 28.8(4) 6 . . . ? O7 V3 O5 V2 84.96(12) . . . . ? O3 V3 O5 V2 10.15(11) . . . . ? V4 V3 O5 V2 -38.58(9) . . . . ? V1 V3 O5 V2 53.93(9) . . . . ? O9 V1 O7 V3 180.0 . . . . ? O1 V1 O7 V3 -80.84(6) 6 . . . ? O1 V1 O7 V3 80.84(6) . . . . ? O3 V1 O7 V3 0.0 . . . . ? O3 V1 O7 V3 0.000(1) 5_556 . . . ? V4 V1 O7 V3 180.0 5_556 . . . ? V2 V1 O7 V3 -80.66(9) 5_556 . . . ? V2 V1 O7 V3 80.66(9) 2_556 . . . ? O8 V3 O7 V1 180.0 . . . . ? O2 V3 O7 V1 0.0 . . . . ? O5 V3 O7 V1 79.78(6) 6 . . . ? O5 V3 O7 V1 -79.79(6) . . . . ? O3 V3 O7 V1 0.0 . . . . ? V4 V3 O7 V1 0.0 . . . . ? O7 V1 O9 V4 180.0 . . . 5_556 ? O1 V1 O9 V4 80.03(6) 6 . . 5_556 ? O1 V1 O9 V4 -80.03(6) . . . 5_556 ? O3 V1 O9 V4 0.0 . . . 5_556 ? O3 V1 O9 V4 0.0 5_556 . . 5_556 ? V3 V1 O9 V4 180.0 . . . 5_556 ? V2 V1 O9 V4 45.852(15) 5_556 . . 5_556 ? V2 V1 O9 V4 -45.852(14) 2_556 . . 5_556 ? C4 N1 C1 N2 59.6(3) . . . . ? C3 N1 C1 N2 -59.4(3) . . . . ? C2 N2 C1 N1 -59.7(3) . . . . ? C4 N2 C1 N1 59.4(3) 2_655 . . . ? C4 N2 C2 N2 -59.44(18) 2_655 . . 2_655 ? C1 N2 C2 N2 59.60(18) . . . 2_655 ? C4 N1 C3 N1 -59.63(19) . . . 2_655 ? C1 N1 C3 N1 59.73(18) . . . 2_655 ? C1 N1 C4 N2 -59.9(3) . . . 2_655 ? C3 N1 C4 N2 59.2(3) . . . 2_655 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 27.45 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 1.258 _refine_diff_density_min -0.804 _refine_diff_density_rms 0.096 # Attachment 'Compound_2.cif' data_p63m _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 729400' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C18 H66 Cl N12 Ni2 O38 V15' _chemical_formula_weight 1975.80 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M P6(3)/m loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' '-x, -y, z+1/2' 'y, -x+y, z+1/2' 'x-y, x, z+1/2' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' 'x, y, -z-1/2' '-y, x-y, -z-1/2' '-x+y, -x, -z-1/2' _cell_length_a 12.6031(9) _cell_length_b 12.6031(9) _cell_length_c 22.563(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 3103.7(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 6282 _cell_measurement_theta_min 3.2328 _cell_measurement_theta_max 26.6352 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.16 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.114 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1960 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.870 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6567 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7822 _exptl_absorpt_process_details '(ABSCOR; Higashi, 1995)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type RAXIS-RAPID _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 10 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 13151 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0396 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0334 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 0.90 _diffrn_reflns_theta_max 26.15 _reflns_number_total 2074 _reflns_number_gt 1919 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID-AUTO (Rigaku, 1998)' _computing_cell_refinement RAPID-AUTO _computing_data_reduction RAPID-AUTO _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1488P)^2^+7.7571P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 2074 _refine_ls_number_parameters 137 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0706 _refine_ls_R_factor_gt 0.0678 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2070 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2038 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.075 _refine_ls_restrained_S_all 1.075 _refine_ls_shift/su_max 0.152 _refine_ls_shift/su_mean 0.029 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni1 Ni 0.6667 0.3333 0.58424(7) 0.0273(4) Uani 1 3 d S . . V1 V 0.61865(12) 0.79093(13) 0.67418(6) 0.0309(4) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.41498(12) 0.56077(12) 0.62797(5) 0.0234(4) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.46214(18) 0.49483(18) 0.7500 0.0296(5) Uani 1 2 d S . . Cl1 Cl 0.3333 0.6667 0.7500 0.0399(11) Uani 1 6 d S . . C1 C 0.7982(8) 0.2014(8) 0.5533(4) 0.0382(18) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.8712 0.2754 0.5391 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.7990(9) 0.2050(10) 0.6177(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.8726 0.2079 0.6327 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.7286 0.1319 0.6332 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.8043(10) 0.0913(9) 0.5306(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.8707 0.0880 0.5496 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.8173 0.0983 0.4885 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.7287 0.0178 0.5393 0.078 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.6876(7) 0.2058(7) 0.5321(3) 0.0351(15) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.6204 0.1312 0.5353 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.6969 0.2284 0.4938 0.042 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.7951(7) 0.3151(8) 0.6374(3) 0.0416(17) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.8697 0.3821 0.6336 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.7728 0.3075 0.6757 0.050 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.6758(8) 0.8149(8) 0.7500 0.0352(18) Uani 1 2 d S . . O2 O 0.7408(6) 0.8452(6) 0.6347(3) 0.0419(15) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5453(6) 0.6190(5) 0.6844(2) 0.0326(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2509(5) 0.5213(5) 0.6143(2) 0.0266(10) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4557(6) 0.5099(5) 0.5728(2) 0.0332(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3399(5) 0.4307(5) 0.6848(2) 0.0284(11) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5231(8) 0.4119(9) 0.7500 0.040(2) Uani 1 2 d S . . O1W O 0.0000 0.0000 0.6657(8) 0.087(5) Uani 1 3 d S . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1 0.0270(6) 0.0270(6) 0.0278(8) 0.000 0.000 0.0135(3) V1 0.0255(7) 0.0281(7) 0.0387(8) 0.0003(5) 0.0068(5) 0.0132(5) V2 0.0267(7) 0.0249(7) 0.0209(6) -0.0006(5) -0.0009(5) 0.0145(5) V3 0.0308(10) 0.0338(10) 0.0280(9) 0.000 0.000 0.0188(9) Cl1 0.0440(17) 0.0440(17) 0.032(2) 0.000 0.000 0.0220(9) C1 0.027(4) 0.031(4) 0.054(5) -0.002(4) 0.002(4) 0.012(3) C2 0.034(4) 0.042(5) 0.056(5) 0.006(4) -0.011(4) 0.019(4) C3 0.058(6) 0.033(5) 0.068(7) -0.003(4) 0.012(5) 0.025(5) N1 0.038(4) 0.032(3) 0.036(4) -0.005(3) -0.008(3) 0.018(3) N2 0.034(4) 0.052(5) 0.040(4) -0.011(3) -0.011(3) 0.023(4) O1 0.035(4) 0.040(5) 0.024(4) 0.000 0.000 0.014(4) O2 0.034(3) 0.048(4) 0.045(3) 0.004(3) 0.007(3) 0.021(3) O3 0.035(3) 0.031(3) 0.035(3) -0.001(2) -0.009(2) 0.020(3) O4 0.025(3) 0.031(3) 0.024(2) -0.008(2) -0.002(2) 0.015(2) O5 0.040(3) 0.035(3) 0.031(3) -0.007(2) -0.002(2) 0.023(3) O6 0.027(3) 0.028(3) 0.032(3) 0.004(2) -0.004(2) 0.015(2) O7 0.043(5) 0.064(6) 0.026(4) 0.000 0.000 0.036(5) O1W 0.078(7) 0.078(7) 0.104(13) 0.000 0.000 0.039(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni1 N1 2.112(7) . ? Ni1 N1 2.112(7) 2_655 ? Ni1 N1 2.112(7) 3_665 ? Ni1 N2 2.117(8) 3_665 ? Ni1 N2 2.117(7) 2_655 ? Ni1 N2 2.117(7) . ? V1 O2 1.606(6) . ? V1 O1 1.822(3) . ? V1 O6 1.895(6) 2_665 ? V1 O3 1.898(6) . ? V1 O4 2.043(6) 2_665 ? V1 V2 2.940(2) 2_665 ? V1 V2 2.9402(19) . ? V2 O5 1.598(5) . ? V2 O4 1.887(6) 2_665 ? V2 O4 1.895(6) . ? V2 O3 1.911(6) . ? V2 O6 1.917(5) . ? V2 V1 2.939(2) 3_565 ? V2 V3 3.0197(14) . ? V3 O7 1.577(9) . ? V3 O6 1.987(5) 10_557 ? V3 O6 1.987(5) . ? V3 O3 2.024(6) 10_557 ? V3 O3 2.024(6) . ? V3 V2 3.0197(14) 10_557 ? C1 C2 1.455(13) . ? C1 N1 1.501(11) . ? C1 C3 1.517(12) . ? C2 N2 1.481(13) . ? O1 V1 1.822(3) 10_557 ? O4 V2 1.887(6) 3_565 ? O4 V1 2.043(5) 3_565 ? O6 V1 1.895(6) 3_565 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Ni1 N1 92.0(3) . 2_655 ? N1 Ni1 N1 92.0(3) . 3_665 ? N1 Ni1 N1 92.0(3) 2_655 3_665 ? N1 Ni1 N2 97.3(3) . 3_665 ? N1 Ni1 N2 168.4(3) 2_655 3_665 ? N1 Ni1 N2 80.8(3) 3_665 3_665 ? N1 Ni1 N2 168.4(3) . 2_655 ? N1 Ni1 N2 80.8(3) 2_655 2_655 ? N1 Ni1 N2 97.3(3) 3_665 2_655 ? N2 Ni1 N2 91.1(3) 3_665 2_655 ? N1 Ni1 N2 80.8(3) . . ? N1 Ni1 N2 97.3(3) 2_655 . ? N1 Ni1 N2 168.4(3) 3_665 . ? N2 Ni1 N2 91.1(3) 3_665 . ? N2 Ni1 N2 91.1(3) 2_655 . ? O2 V1 O1 103.6(4) . . ? O2 V1 O6 110.9(3) . 2_665 ? O1 V1 O6 90.5(3) . 2_665 ? O2 V1 O3 111.7(3) . . ? O1 V1 O3 90.1(3) . . ? O6 V1 O3 135.9(3) 2_665 . ? O2 V1 O4 104.9(3) . 2_665 ? O1 V1 O4 151.5(3) . 2_665 ? O6 V1 O4 79.6(2) 2_665 2_665 ? O3 V1 O4 79.2(2) . 2_665 ? O2 V1 V2 113.0(2) . 2_665 ? O1 V1 V2 125.6(3) . 2_665 ? O6 V1 V2 39.82(16) 2_665 2_665 ? O3 V1 V2 110.57(18) . 2_665 ? O4 V1 V2 39.82(16) 2_665 2_665 ? O2 V1 V2 113.7(3) . . ? O1 V1 V2 125.1(3) . . ? O6 V1 V2 110.65(17) 2_665 . ? O3 V1 V2 39.65(17) . . ? O4 V1 V2 39.59(16) 2_665 . ? V2 V1 V2 74.41(6) 2_665 . ? O5 V2 O4 106.5(3) . 2_665 ? O5 V2 O4 107.1(3) . . ? O4 V2 O4 93.6(3) 2_665 . ? O5 V2 O3 106.7(3) . . ? O4 V2 O3 82.9(2) 2_665 . ? O4 V2 O3 145.6(2) . . ? O5 V2 O6 107.4(3) . . ? O4 V2 O6 145.5(2) 2_665 . ? O4 V2 O6 82.9(2) . . ? O3 V2 O6 81.1(2) . . ? O5 V2 V1 112.8(2) . 3_565 ? O4 V2 V1 128.18(17) 2_665 3_565 ? O4 V2 V1 43.66(17) . 3_565 ? O3 V2 V1 115.01(19) . 3_565 ? O6 V2 V1 39.28(16) . 3_565 ? O5 V2 V1 112.0(2) . . ? O4 V2 V1 43.62(17) 2_665 . ? O4 V2 V1 128.08(17) . . ? O3 V2 V1 39.31(18) . . ? O6 V2 V1 114.88(17) . . ? V1 V2 V1 133.83(6) 3_565 . ? O5 V2 V3 116.9(2) . . ? O4 V2 V3 115.36(17) 2_665 . ? O4 V2 V3 114.55(16) . . ? O3 V2 V3 41.26(19) . . ? O6 V2 V3 40.18(17) . . ? V1 V2 V3 74.76(5) 3_565 . ? V1 V2 V3 75.72(5) . . ? O7 V3 O6 105.4(3) . 10_557 ? O7 V3 O6 105.4(3) . . ? O6 V3 O6 95.6(3) 10_557 . ? O7 V3 O3 106.1(3) . 10_557 ? O6 V3 O3 76.7(2) 10_557 10_557 ? O6 V3 O3 148.5(2) . 10_557 ? O7 V3 O3 106.1(3) . . ? O6 V3 O3 148.5(2) 10_557 . ? O6 V3 O3 76.7(2) . . ? O3 V3 O3 94.0(3) 10_557 . ? O7 V3 V2 114.25(4) . 10_557 ? O6 V3 V2 38.50(16) 10_557 10_557 ? O6 V3 V2 124.60(18) . 10_557 ? O3 V3 V2 38.53(16) 10_557 10_557 ? O3 V3 V2 123.43(18) . 10_557 ? O7 V3 V2 114.24(4) . . ? O6 V3 V2 124.60(18) 10_557 . ? O6 V3 V2 38.50(16) . . ? O3 V3 V2 123.43(18) 10_557 . ? O3 V3 V2 38.53(16) . . ? V2 V3 V2 131.51(8) 10_557 . ? C2 C1 N1 108.0(7) . . ? C2 C1 C3 111.3(8) . . ? N1 C1 C3 113.5(8) . . ? C1 C2 N2 109.0(7) . . ? C1 N1 Ni1 108.8(5) . . ? C2 N2 Ni1 108.5(5) . . ? V1 O1 V1 139.8(5) 10_557 . ? V1 O3 V2 101.0(3) . . ? V1 O3 V3 137.8(3) . . ? V2 O3 V3 100.2(3) . . ? V2 O4 V2 140.2(3) 3_565 . ? V2 O4 V1 96.8(2) 3_565 3_565 ? V2 O4 V1 96.5(2) . 3_565 ? V1 O6 V2 100.9(2) 3_565 . ? V1 O6 V3 137.5(3) 3_565 . ? V2 O6 V3 101.3(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.976 _diffrn_reflns_theta_full 26.15 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.976 _refine_diff_density_max 4.742 _refine_diff_density_min -1.108 _refine_diff_density_rms 0.250 data_p31c _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 729401' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C12 H54 Cl Co2 N12 O38 V15' _chemical_formula_weight 1892.08 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M P6(3)/mmc loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x-y, x, z+1/2' '-y, x-y, z' '-x, -y, z+1/2' '-x+y, -x, z' 'y, -x+y, z+1/2' '-y, -x, -z+1/2' 'x-y, -y, -z' 'x, x-y, -z+1/2' 'y, x, -z' '-x+y, y, -z+1/2' '-x, -x+y, -z' '-x, -y, -z' '-x+y, -x, -z-1/2' 'y, -x+y, -z' 'x, y, -z-1/2' 'x-y, x, -z' '-y, x-y, -z-1/2' 'y, x, z-1/2' '-x+y, y, z' '-x, -x+y, z-1/2' '-y, -x, z' 'x-y, -y, z-1/2' 'x, x-y, z' _cell_length_a 12.1200(17) _cell_length_b 12.1200(17) _cell_length_c 22.053(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 2805.5(8) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 16135 _cell_measurement_theta_min 3.36 _cell_measurement_theta_max 27.47 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.15 _exptl_crystal_size_mid 0.14 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.240 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1860 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.090 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6543 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7902 _exptl_absorpt_process_details '(ABSCOR; Higashi, 1995)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type RAXIS-RAPID _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 10 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 22189 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0703 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0270 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 3.36 _diffrn_reflns_theta_max 27.47 _reflns_number_total 1264 _reflns_number_gt 1059 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID-AUTO (Rigaku, 1998)' _computing_cell_refinement RAPID-AUTO _computing_data_reduction RAPID-AUTO _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1565P)^2^+15.1187P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment . _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0010(9) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 1264 _refine_ls_number_parameters 91 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0877 _refine_ls_R_factor_gt 0.0788 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2403 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2300 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.055 _refine_ls_restrained_S_all 1.055 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group V1 V 0.48950(12) 0.51050(12) 0.2500 0.0534(8) Uani 1 4 d S . . V2 V 0.63102(18) 0.81551(9) 0.17249(9) 0.0618(7) Uani 1 2 d S . . V3 V 0.43117(7) 0.56883(7) 0.12618(6) 0.0363(5) Uani 1 2 d S . . Co1 Co 0.3333 0.6667 0.57679(7) 0.0241(5) Uani 1 6 d S . . Cl1 Cl 0.3333 0.6667 0.2500 0.0471(14) Uani 1 12 d S . . C1 C 0.2044(5) 0.7956(5) 0.6136(5) 0.047(2) Uani 1 2 d S . . C2 C 0.2010(5) 0.7990(5) 0.5451(5) 0.047(2) Uani 1 2 d S A . N1 N 0.2042(10) 0.6746(11) 0.6266(4) 0.037(2) Uani 0.50 1 d P A -1 N2 N 0.2074(9) 0.6807(9) 0.5255(4) 0.0300(19) Uani 0.50 1 d P A -1 O1 O 0.5663(5) 0.6390(6) 0.1852(2) 0.0542(15) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4839(6) 0.7420(3) 0.1110(2) 0.0383(14) Uani 1 2 d S . . O3 O 0.4794(3) 0.5206(3) 0.0692(3) 0.058(2) Uani 1 2 d S . . O4 O 0.6965(12) 0.8483(6) 0.2500 0.073(4) Uani 1 4 d S . . O5 O 0.7538(9) 0.8769(4) 0.1297(4) 0.089(4) Uani 1 2 d S . . O6 O 0.5660(6) 0.4340(6) 0.2500 0.106(7) Uani 1 4 d S . . O1W O 0.0000 0.0000 0.4318(19) 0.171(15) Uani 1 6 d S . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 V1 0.0894(17) 0.0894(17) 0.0189(10) 0.000 0.000 0.0729(18) V2 0.0358(10) 0.0920(14) 0.0389(10) 0.0046(4) 0.0092(7) 0.0179(5) V3 0.0575(9) 0.0575(9) 0.0143(7) 0.0000(2) 0.0000(2) 0.0440(9) Co1 0.0292(7) 0.0292(7) 0.0140(8) 0.000 0.000 0.0146(3) Cl1 0.056(2) 0.056(2) 0.030(2) 0.000 0.000 0.0279(11) C1 0.055(5) 0.055(5) 0.047(5) -0.007(2) 0.007(2) 0.038(5) C2 0.055(5) 0.055(5) 0.048(5) 0.002(2) -0.002(2) 0.040(5) N1 0.039(5) 0.040(6) 0.028(5) 0.005(4) 0.007(4) 0.018(5) N2 0.038(5) 0.034(5) 0.022(4) -0.003(4) -0.006(4) 0.021(4) O1 0.057(3) 0.100(5) 0.025(2) 0.006(2) -0.003(2) 0.054(3) O2 0.041(3) 0.050(3) 0.021(3) 0.0025(12) 0.005(2) 0.0207(17) O3 0.099(5) 0.099(5) 0.017(3) -0.0010(12) 0.0010(12) 0.081(6) O4 0.056(7) 0.120(9) 0.021(4) 0.000 0.000 0.028(3) O5 0.040(4) 0.144(9) 0.049(5) 0.0084(19) 0.017(4) 0.020(2) O6 0.199(17) 0.199(17) 0.025(5) 0.000 0.000 0.179(18) O1W 0.130(14) 0.130(14) 0.25(5) 0.000 0.000 0.065(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag V1 O6 1.607(13) . ? V1 O1 1.972(6) . ? V1 O1 1.972(6) 22_665 ? V1 O1 1.972(6) 16_556 ? V1 O1 1.972(6) 7_665 ? V1 V3 2.9925(17) . ? V1 V3 2.9926(17) 16_556 ? V2 O5 1.597(8) . ? V2 O4 1.842(5) . ? V2 O1 1.895(7) 24_565 ? V2 O1 1.895(7) . ? V2 O2 2.055(7) . ? V2 V3 2.9337(17) 3_665 ? V2 V3 2.9338(17) . ? V3 O3 1.614(6) . ? V3 O2 1.893(2) 5_565 ? V3 O2 1.893(2) . ? V3 O1 1.925(5) . ? V3 O1 1.925(5) 22_665 ? V3 V2 2.9338(17) 5_565 ? Co1 N1 1.952(10) 20 ? Co1 N1 1.952(10) 3_665 ? Co1 N1 1.953(10) 5_565 ? Co1 N1 1.953(10) 24_565 ? Co1 N1 1.953(10) . ? Co1 N1 1.953(10) 22_665 ? Co1 N2 1.974(9) 22_665 ? Co1 N2 1.974(9) . ? Co1 N2 1.974(9) 24_565 ? Co1 N2 1.974(9) 5_565 ? Co1 N2 1.974(9) 3_665 ? Co1 N2 1.974(9) 20 ? C1 N1 1.493(14) 22_665 ? C1 N1 1.493(14) . ? C1 C2 1.511(15) . ? C2 N2 1.536(13) . ? C2 N2 1.536(13) 22_665 ? O2 V3 1.893(2) 3_665 ? O4 V2 1.842(5) 16_556 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O6 V1 O1 105.97(16) . . ? O6 V1 O1 105.97(16) . 22_665 ? O1 V1 O1 78.3(3) . 22_665 ? O6 V1 O1 105.97(16) . 16_556 ? O1 V1 O1 93.0(3) . 16_556 ? O1 V1 O1 148.1(3) 22_665 16_556 ? O6 V1 O1 105.97(16) . 7_665 ? O1 V1 O1 148.1(3) . 7_665 ? O1 V1 O1 93.0(3) 22_665 7_665 ? O1 V1 O1 78.3(3) 16_556 7_665 ? O6 V1 V3 114.15(5) . . ? O1 V1 V3 39.26(16) . . ? O1 V1 V3 39.26(16) 22_665 . ? O1 V1 V3 123.31(18) 16_556 . ? O1 V1 V3 123.31(18) 7_665 . ? O6 V1 V3 114.15(5) . 16_556 ? O1 V1 V3 123.31(18) . 16_556 ? O1 V1 V3 123.31(18) 22_665 16_556 ? O1 V1 V3 39.26(16) 16_556 16_556 ? O1 V1 V3 39.26(16) 7_665 16_556 ? V3 V1 V3 131.70(10) . 16_556 ? O5 V2 O4 104.3(5) . . ? O5 V2 O1 112.09(16) . 24_565 ? O4 V2 O1 89.8(2) . 24_565 ? O5 V2 O1 112.10(16) . . ? O4 V2 O1 89.8(2) . . ? O1 V2 O1 134.4(3) 24_565 . ? O5 V2 O2 102.5(4) . . ? O4 V2 O2 153.2(4) . . ? O1 V2 O2 80.11(16) 24_565 . ? O1 V2 O2 80.11(16) . . ? O5 V2 V3 111.8(3) . 3_665 ? O4 V2 V3 126.1(2) . 3_665 ? O1 V2 V3 40.20(15) 24_565 3_665 ? O1 V2 V3 110.74(17) . 3_665 ? O2 V2 V3 39.93(6) . 3_665 ? O5 V2 V3 111.8(3) . . ? O4 V2 V3 126.1(2) . . ? O1 V2 V3 110.74(17) 24_565 . ? O1 V2 V3 40.20(15) . . ? O2 V2 V3 39.93(6) . . ? V3 V2 V3 74.64(7) 3_665 . ? O3 V3 O2 106.3(2) . 5_565 ? O3 V3 O2 106.3(2) . . ? O2 V3 O2 92.6(4) 5_565 . ? O3 V3 O1 107.7(2) . . ? O2 V3 O1 145.5(2) 5_565 . ? O2 V3 O1 83.6(3) . . ? O3 V3 O1 107.7(2) . 22_665 ? O2 V3 O1 83.6(3) 5_565 22_665 ? O2 V3 O1 145.5(2) . 22_665 ? O1 V3 O1 80.6(4) . 22_665 ? O3 V3 V2 112.10(5) . . ? O2 V3 V2 128.10(19) 5_565 . ? O2 V3 V2 44.18(19) . . ? O1 V3 V2 39.45(19) . . ? O1 V3 V2 114.87(17) 22_665 . ? O3 V3 V2 112.10(5) . 5_565 ? O2 V3 V2 44.18(19) 5_565 5_565 ? O2 V3 V2 128.10(19) . 5_565 ? O1 V3 V2 114.87(17) . 5_565 ? O1 V3 V2 39.45(19) 22_665 5_565 ? V2 V3 V2 134.55(8) . 5_565 ? O3 V3 V1 117.0(2) . . ? O2 V3 V1 115.78(18) 5_565 . ? O2 V3 V1 115.78(18) . . ? O1 V3 V1 40.41(18) . . ? O1 V3 V1 40.41(18) 22_665 . ? V2 V3 V1 75.58(4) . . ? V2 V3 V1 75.58(4) 5_565 . ? N1 Co1 N1 53.5(6) 20 3_665 ? N1 Co1 N1 44.2(7) 20 5_565 ? N1 Co1 N1 91.5(4) 3_665 5_565 ? N1 Co1 N1 91.5(4) 20 24_565 ? N1 Co1 N1 44.2(7) 3_665 24_565 ? N1 Co1 N1 111.4(6) 5_565 24_565 ? N1 Co1 N1 111.4(6) 20 . ? N1 Co1 N1 91.5(4) 3_665 . ? N1 Co1 N1 91.5(4) 5_565 . ? N1 Co1 N1 53.5(6) 24_565 . ? N1 Co1 N1 91.5(4) 20 22_665 ? N1 Co1 N1 111.4(6) 3_665 22_665 ? N1 Co1 N1 53.5(6) 5_565 22_665 ? N1 Co1 N1 91.5(4) 24_565 22_665 ? N1 Co1 N1 44.2(7) . 22_665 ? N1 Co1 N2 133.2(5) 20 22_665 ? N1 Co1 N2 173.2(4) 3_665 22_665 ? N1 Co1 N2 94.0(4) 5_565 22_665 ? N1 Co1 N2 129.6(4) 24_565 22_665 ? N1 Co1 N2 84.5(4) . 22_665 ? N1 Co1 N2 69.2(4) 22_665 22_665 ? N1 Co1 N2 173.2(4) 20 . ? N1 Co1 N2 133.2(5) 3_665 . ? N1 Co1 N2 129.6(4) 5_565 . ? N1 Co1 N2 94.0(4) 24_565 . ? N1 Co1 N2 69.2(4) . . ? N1 Co1 N2 84.5(4) 22_665 . ? N2 Co1 N2 40.2(6) 22_665 . ? N1 Co1 N2 129.6(4) 20 24_565 ? N1 Co1 N2 84.5(4) 3_665 24_565 ? N1 Co1 N2 173.2(4) 5_565 24_565 ? N1 Co1 N2 69.2(4) 24_565 24_565 ? N1 Co1 N2 94.0(4) . 24_565 ? N1 Co1 N2 133.2(4) 22_665 24_565 ? N2 Co1 N2 90.4(4) 22_665 24_565 ? N2 Co1 N2 56.4(6) . 24_565 ? N1 Co1 N2 84.5(4) 20 5_565 ? N1 Co1 N2 129.6(4) 3_665 5_565 ? N1 Co1 N2 69.2(4) 5_565 5_565 ? N1 Co1 N2 173.2(4) 24_565 5_565 ? N1 Co1 N2 133.2(4) . 5_565 ? N1 Co1 N2 94.0(4) 22_665 5_565 ? N2 Co1 N2 56.4(6) 22_665 5_565 ? N2 Co1 N2 90.4(4) . 5_565 ? N2 Co1 N2 109.4(5) 24_565 5_565 ? N1 Co1 N2 94.0(4) 20 3_665 ? N1 Co1 N2 69.2(4) 3_665 3_665 ? N1 Co1 N2 133.2(4) 5_565 3_665 ? N1 Co1 N2 84.5(4) 24_565 3_665 ? N1 Co1 N2 129.6(5) . 3_665 ? N1 Co1 N2 173.2(4) 22_665 3_665 ? N2 Co1 N2 109.4(5) 22_665 3_665 ? N2 Co1 N2 90.4(4) . 3_665 ? N2 Co1 N2 40.2(6) 24_565 3_665 ? N2 Co1 N2 90.4(4) 5_565 3_665 ? N1 Co1 N2 69.2(4) 20 20 ? N1 Co1 N2 94.0(4) 3_665 20 ? N1 Co1 N2 84.5(4) 5_565 20 ? N1 Co1 N2 133.2(4) 24_565 20 ? N1 Co1 N2 173.2(4) . 20 ? N1 Co1 N2 129.6(5) 22_665 20 ? N2 Co1 N2 90.4(4) 22_665 20 ? N2 Co1 N2 109.4(5) . 20 ? N2 Co1 N2 90.4(4) 24_565 20 ? N2 Co1 N2 40.2(6) 5_565 20 ? N2 Co1 N2 56.4(6) 3_665 20 ? N1 C1 N1 59.0(9) 22_665 . ? N1 C1 C2 103.4(7) 22_665 . ? N1 C1 C2 103.4(7) . . ? C1 C2 N2 104.0(7) . . ? C1 C2 N2 104.0(7) . 22_665 ? N2 C2 N2 52.4(8) . 22_665 ? C1 N1 Co1 109.4(6) . . ? C2 N2 Co1 108.7(6) . . ? V2 O1 V3 100.4(2) . . ? V2 O1 V1 139.8(3) . . ? V3 O1 V1 100.3(3) . . ? V3 O2 V3 140.0(3) 3_665 . ? V3 O2 V2 95.90(19) 3_665 . ? V3 O2 V2 95.90(19) . . ? V2 O4 V2 136.2(7) 16_556 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 27.47 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 2.390 _refine_diff_density_min -1.251 _refine_diff_density_rms 0.201