# Supplementary Material for CrystEngComm # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_Cambridge 1350 _publ_contact_author_name 'Wujiong Xia' _publ_contact_author_email XIAWJ@HIT.EDU.CN _publ_section_title ; pH-dependent assembly of a series of inorganic-organic hybrid molybdenum(v) phosphate ; loop_ _publ_author_name 'Wujiong Xia' 'Qian Chen' 'Xiao-Lin Wang' 'Jiqing Xu' 'Chao Yang' ; Zhihui Yi ; 'Xiao Zhang' 'Liyan Zhao' # Attachment 'compound_1.cif' data_01 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 627387' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C20 H103 Cd3 Mo12 N15 O72 P8' _chemical_formula_weight 3442.44 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cd Cd -0.8075 1.2024 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/C loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 34.511(7) _cell_length_b 15.736(2) _cell_length_c 24.910(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 129.759(12) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 10399(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 6648 _cell_measurement_theta_min 2.1937 _cell_measurement_theta_max 27.6753 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.199 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6685 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.221 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6527 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7922 _exptl_absorpt_process_details '(ABSCOR; Higashi, 1995)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type RAXIS-RAPID _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 10 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 9981 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0504 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1186 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 41 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 8 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 2.11 _diffrn_reflns_theta_max 25.05 _reflns_number_total 7840 _reflns_number_gt 4457 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID-AUTO (Rigaku, 1998)' _computing_cell_refinement RAPID-AUTO _computing_data_reduction RAPID-AUTO _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. #1 "simu 0.01 0.02 3.8 $C simu 0.01 0.02 3.8 $O and simu 0.01 0.02 3.8 $N" were used to restraint the ratios of the maximum and minimum displacement parameters for O atoms, C atoms and N atoms which were larger than 5. 2 "dfix 1.45 0.01 C6 N5, dfix 1.45 0.01 C5 N4, dfix 1.45 0.01 C3 C4 dfix 1.45 0.01 C2 N2, dfix 1.45 0.01 C3 N2, dfix 1.45 0.01 C4 N3, dfix 2.7 0.01 O5W N4, delu 0.02 C5 C6, simu N1 N4,simu 0.01 N4 C5" were used to restrain the disorder organic ligand. 3, "isor 0.02 O7W" was used to restrain the NPD of solvent molecules. H7C is disorder because that N7 lie on the twofold. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0994P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7840 _refine_ls_number_parameters 597 _refine_ls_number_restraints 770 _refine_ls_R_factor_all 0.1110 _refine_ls_R_factor_gt 0.0679 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1904 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1728 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.944 _refine_ls_restrained_S_all 0.926 _refine_ls_shift/su_max 0.007 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.20460(4) 0.51586(7) -0.04850(8) 0.0359(4) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.13026(4) 0.65847(7) -0.03727(8) 0.0338(4) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.17311(4) 0.76573(7) 0.06522(8) 0.0330(4) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.30593(4) 0.76773(7) 0.19272(7) 0.0306(4) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.36039(4) 0.66476(7) 0.18293(7) 0.0301(3) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.30283(4) 0.51974(7) 0.04290(7) 0.0304(3) Uani 1 1 d . . . Cd1 Cd 0.2500 0.7500 0.0000 0.0311(4) Uani 1 2 d S . . Cd2 Cd 0.27403(4) 0.38343(7) 0.15392(7) 0.0482(4) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.24432(13) 0.58443(19) 0.1091(2) 0.0276(9) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.38533(13) 0.4585(2) 0.2083(2) 0.0377(11) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.09909(14) 0.4555(2) -0.0806(3) 0.0456(13) Uani 1 1 d . . . P4 P 0.23021(15) 0.7760(2) 0.2356(3) 0.0375(11) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3096(3) 0.7487(5) 0.1173(5) 0.0329(19) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.1837(3) 0.7455(5) -0.0018(6) 0.0353(19) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.3555(3) 0.6210(5) 0.0990(5) 0.0329(19) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.2535(3) 0.6092(5) -0.0175(5) 0.0338(19) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.2936(3) 0.5775(5) 0.1191(5) 0.0317(17) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.2429(3) 0.5161(5) 0.1503(5) 0.0331(19) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.2409(3) 0.6731(5) 0.1306(5) 0.0327(18) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.1489(3) 0.6117(5) -0.0978(6) 0.041(2) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.1315(3) 0.8445(6) 0.0269(6) 0.042(2) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.2000(3) 0.5753(5) 0.0312(5) 0.0351(19) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.1342(3) 0.6639(5) 0.0442(6) 0.038(2) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.2531(3) 0.4410(5) 0.0276(5) 0.035(2) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.2394(3) 0.8389(5) 0.1173(5) 0.0342(19) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.3463(3) 0.8495(6) 0.2345(6) 0.041(3) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.1861(4) 0.7695(5) 0.1575(6) 0.038(2) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.3563(3) 0.4504(5) 0.1311(6) 0.038(2) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.3439(3) 0.6664(5) 0.2454(6) 0.037(2) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.3184(3) 0.4852(5) -0.0048(5) 0.038(2) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.3543(3) 0.4180(6) 0.2277(6) 0.044(2) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.2815(3) 0.7694(5) 0.2487(6) 0.038(2) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.0960(3) 0.5434(6) -0.0566(6) 0.048(2) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.1513(4) 0.4420(6) -0.0601(6) 0.050(3) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.0608(5) 0.4526(8) -0.1582(7) 0.091(5) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.0905(5) 0.3896(7) -0.0465(8) 0.082(4) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.2280(4) 0.7027(6) 0.2728(6) 0.046(3) Uani 1 1 d U . . H25 H 0.2134 0.6973 0.2898 0.069 Uiso 1 1 d R . . O26 O 0.2272(4) 0.8613(6) 0.2598(6) 0.044(2) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.4360(3) 0.4171(6) 0.2453(6) 0.049(3) Uani 1 1 d U . . H27 H 0.4578 0.3831 0.2519 0.073 Uiso 1 1 d R . . O28 O 0.3955(3) 0.5525(6) 0.2304(6) 0.043(2) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.4141(3) 0.7205(6) 0.2222(6) 0.041(2) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.0787(4) 0.7141(6) -0.0981(6) 0.049(3) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.1960(4) 0.4816(6) -0.1192(6) 0.046(3) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.2058(10) 0.2495(13) 0.0470(14) 0.102(7) Uani 1 1 d U . . H1A H 0.1874 0.2069 0.0509 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.1879 0.2574 -0.0024 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2515(8) 0.2155(14) 0.0753(13) 0.110(6) Uani 1 1 d DU . . H2A H 0.2529 0.2080 0.0379 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.2530 0.1594 0.0926 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.3431(7) 0.2396(14) 0.1470(12) 0.112(7) Uani 1 1 d DU . . H3A H 0.3371 0.2054 0.1099 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.3606 0.2910 0.1517 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3731(11) 0.1929(16) 0.2115(12) 0.119(7) Uani 1 1 d DU . . H4A H 0.4049 0.1773 0.2230 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.3557 0.1409 0.2057 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.3280(12) 0.5672(15) 0.3545(19) 0.134(7) Uani 1 1 d DU . . H5A H 0.3189 0.6035 0.3164 0.160 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.3383 0.6033 0.3931 0.160 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2845(10) 0.5168(14) 0.3319(13) 0.121(6) Uani 1 1 d DU . . H6E H 0.2910 0.4568 0.3323 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.2765 0.5265 0.3623 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.1948(11) 0.5061(13) 0.2360(17) 0.115(6) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.1959 0.4452 0.2315 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.1896 0.5167 0.2694 0.138 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.1539(13) 0.5418(15) 0.1696(19) 0.127(7) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.1619 0.6007 0.1687 0.152 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.1240 0.5416 0.1655 0.152 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.0188(8) 0.0966(14) 0.3199(13) 0.090(7) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.0409 0.1431 0.3294 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H9B H -0.0095 0.1185 0.3153 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.0432(8) 0.0365(15) 0.3678(14) 0.094(7) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.0706 0.0619 0.4123 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.0577 -0.0031 0.3552 0.113 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.2022(7) 0.3276(11) 0.0730(12) 0.112(6) Uani 1 1 d U . . H1C H 0.1859 0.3179 0.0897 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.1837 0.3647 0.0375 0.135 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.2961(6) 0.2608(10) 0.1307(11) 0.092(5) Uani 1 1 d DU . . H2 H 0.3017 0.2301 0.1661 0.110 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.3830(11) 0.2413(16) 0.2680(13) 0.194(13) Uani 1 1 d DU . . H3C H 0.4015 0.2100 0.3067 0.291 Uiso 1 1 d R . . H3D H 0.3545 0.2563 0.2588 0.291 Uiso 1 1 d R . . H3E H 0.4002 0.2878 0.2740 0.291 Uiso 1 1 d R . . N4 N 0.3692(10) 0.5137(17) 0.3757(10) 0.249(13) Uani 1 1 d DU . . H4C H 0.3856 0.5320 0.3613 0.374 Uiso 1 1 d R . . H4D H 0.3578 0.4613 0.3597 0.374 Uiso 1 1 d R . . H4E H 0.3900 0.5133 0.4221 0.374 Uiso 1 1 d R . . N5 N 0.2439(8) 0.5454(9) 0.2617(13) 0.102(5) Uani 1 1 d DU . . H5C H 0.2507 0.5308 0.2338 0.123 Uiso 1 1 d R . . N6 N 0.1412(8) 0.4959(11) 0.1048(13) 0.123(7) Uani 1 1 d U . . H6A H 0.1626 0.5126 0.0984 0.185 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.1099 0.5087 0.0671 0.185 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.1439 0.4399 0.1116 0.185 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.0000 0.041(2) 0.2500 0.129(10) Uani 1 2 d SU . . H7C H -0.0255 0.0067 0.2377 0.155 Uiso 0.50 1 d PR A -1 N8 N 0.0082(8) -0.0122(16) 0.3755(13) 0.155(10) Uani 1 1 d U . . H8C H 0.0163 0.0004 0.4164 0.233 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.0117 -0.0678 0.3734 0.233 Uiso 1 1 calc R . . H8E H -0.0236 0.0027 0.3411 0.233 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 1.0194(9) 0.604(2) 0.0703(18) 0.103(11) Uani 0.50 1 d P . . O2W O 0.0000 1.0000 0.0000 0.126(11) Uani 1 2 d S . . O3W O 0.0000 0.3357(18) 0.7500 0.25(3) Uani 1 2 d S . . O4W O 0.1358(6) 0.3177(11) 0.1171(9) 0.120(6) Uani 1 1 d U . . O5W O 0.3122(6) 0.4749(9) 0.2398(9) 0.128(6) Uani 1 1 d DU . . O6W O 0.0455(8) 0.8050(18) 0.4904(19) 0.260(19) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.0000 0.608(3) 0.7500 0.245(19) Uani 1 2 d SU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0255(7) 0.0145(5) 0.0458(10) -0.0083(5) 0.0126(7) -0.0016(5) Mo2 0.0178(6) 0.0203(6) 0.0465(10) 0.0003(5) 0.0129(7) -0.0001(5) Mo3 0.0242(7) 0.0201(6) 0.0529(10) -0.0012(6) 0.0238(7) 0.0019(5) Mo4 0.0273(7) 0.0186(6) 0.0474(10) -0.0095(5) 0.0246(7) -0.0031(5) Mo5 0.0217(6) 0.0222(6) 0.0412(10) -0.0094(5) 0.0177(7) -0.0015(5) Mo6 0.0247(7) 0.0178(6) 0.0383(9) -0.0060(5) 0.0154(7) 0.0020(5) Cd1 0.0237(8) 0.0182(6) 0.0446(11) -0.0083(6) 0.0187(8) -0.0014(6) Cd2 0.0463(7) 0.0321(6) 0.0549(10) -0.0059(6) 0.0270(7) -0.0008(5) P1 0.0227(19) 0.0134(15) 0.043(3) -0.0035(15) 0.019(2) -0.0006(14) P2 0.019(2) 0.0285(19) 0.049(3) -0.0035(18) 0.014(2) 0.0018(16) P3 0.022(2) 0.0256(19) 0.051(3) 0.0056(18) 0.006(2) -0.0045(16) P4 0.041(2) 0.0247(18) 0.059(3) -0.0080(18) 0.037(3) -0.0056(17) O1 0.029(3) 0.021(3) 0.047(3) -0.006(3) 0.024(3) 0.001(3) O2 0.027(3) 0.019(3) 0.053(4) -0.004(3) 0.022(3) 0.001(3) O3 0.025(3) 0.026(3) 0.048(4) -0.008(3) 0.023(3) 0.002(3) O4 0.026(3) 0.020(3) 0.045(3) -0.007(3) 0.018(3) 0.002(3) O5 0.025(3) 0.024(3) 0.049(3) -0.006(2) 0.025(2) 0.000(2) O6 0.030(3) 0.021(3) 0.047(4) -0.005(3) 0.024(3) -0.001(3) O7 0.027(3) 0.022(3) 0.048(3) -0.005(3) 0.024(2) 0.000(2) O8 0.027(3) 0.026(3) 0.051(4) -0.006(3) 0.017(3) 0.001(3) O9 0.036(5) 0.032(4) 0.059(6) 0.001(4) 0.032(4) 0.013(4) O10 0.024(3) 0.021(3) 0.051(3) -0.002(3) 0.019(3) -0.001(2) O11 0.028(3) 0.026(3) 0.056(4) 0.001(3) 0.024(3) 0.000(3) O12 0.031(3) 0.020(3) 0.048(4) -0.006(3) 0.021(3) 0.003(3) O13 0.031(3) 0.023(3) 0.052(4) -0.007(3) 0.028(3) 0.004(3) O14 0.034(5) 0.029(4) 0.051(6) -0.018(4) 0.023(4) -0.009(4) O15 0.035(3) 0.032(3) 0.055(4) -0.005(3) 0.032(3) 0.001(3) O16 0.029(3) 0.026(3) 0.049(4) -0.007(3) 0.021(3) 0.006(3) O17 0.027(3) 0.027(3) 0.054(4) -0.003(3) 0.025(3) 0.002(3) O18 0.037(5) 0.029(4) 0.043(6) -0.007(4) 0.023(4) 0.005(4) O19 0.031(4) 0.039(4) 0.057(4) -0.006(3) 0.025(3) -0.002(3) O20 0.038(3) 0.033(3) 0.049(4) -0.007(3) 0.031(3) 0.001(3) O21 0.028(3) 0.032(4) 0.059(4) -0.002(3) 0.017(3) -0.007(3) O22 0.033(4) 0.028(4) 0.061(4) 0.000(3) 0.018(3) -0.005(3) O23 0.047(6) 0.073(7) 0.068(8) -0.011(6) -0.003(6) 0.010(6) O24 0.074(6) 0.055(6) 0.095(8) 0.030(6) 0.044(6) -0.011(5) O25 0.061(6) 0.035(5) 0.064(7) -0.003(5) 0.050(5) -0.006(5) O26 0.049(5) 0.031(4) 0.057(5) -0.009(4) 0.036(4) -0.002(4) O27 0.030(5) 0.041(5) 0.061(7) -0.005(5) 0.023(5) 0.010(4) O28 0.031(3) 0.032(3) 0.056(4) -0.006(3) 0.023(3) 0.002(3) O29 0.025(4) 0.034(4) 0.061(6) -0.015(4) 0.027(4) -0.004(4) O30 0.030(5) 0.032(5) 0.052(6) 0.000(4) 0.011(4) 0.004(4) O31 0.040(5) 0.025(4) 0.051(6) -0.016(4) 0.018(4) -0.001(4) C1 0.133(14) 0.067(9) 0.108(14) -0.014(9) 0.077(12) 0.023(9) C2 0.143(13) 0.076(9) 0.109(14) -0.019(8) 0.079(12) 0.024(9) C3 0.141(13) 0.077(9) 0.111(14) -0.014(8) 0.078(12) 0.023(9) C4 0.148(14) 0.081(10) 0.113(15) -0.012(9) 0.078(12) 0.020(10) C5 0.213(15) 0.067(9) 0.217(17) -0.007(10) 0.182(14) -0.004(9) C6 0.211(15) 0.052(8) 0.211(17) -0.004(9) 0.187(14) -0.007(9) C7 0.206(15) 0.051(8) 0.211(17) 0.000(9) 0.190(14) -0.013(9) C8 0.212(16) 0.055(9) 0.215(18) -0.002(10) 0.183(15) -0.008(10) C9 0.059(12) 0.086(14) 0.098(18) -0.017(10) 0.037(12) -0.037(10) C10 0.061(12) 0.089(14) 0.102(18) -0.015(10) 0.038(12) -0.044(10) N1 0.104(9) 0.063(8) 0.158(13) -0.012(8) 0.078(10) 0.004(8) N2 0.089(9) 0.071(8) 0.161(13) -0.026(8) 0.101(9) 0.005(7) N3 0.175(17) 0.118(15) 0.170(19) -0.008(14) 0.055(16) 0.011(14) N4 0.227(17) 0.116(13) 0.295(19) -0.001(14) 0.117(16) -0.023(13) N5 0.173(13) 0.029(7) 0.209(16) -0.020(9) 0.170(12) -0.014(8) N6 0.138(12) 0.065(9) 0.197(15) -0.003(10) 0.121(11) -0.023(9) N7 0.100(16) 0.19(2) 0.10(2) 0.000 0.065(15) 0.000 N8 0.126(15) 0.22(2) 0.085(18) 0.010(13) 0.049(13) -0.068(13) O1W 0.067(17) 0.15(3) 0.14(3) 0.02(2) 0.09(2) 0.044(18) O2W 0.096(15) 0.24(3) 0.08(2) -0.094(19) 0.075(15) -0.069(18) O3W 0.32(5) 0.10(2) 0.15(3) 0.000 0.06(3) 0.000 O4W 0.091(10) 0.109(11) 0.107(13) 0.021(9) 0.039(9) 0.005(9) O5W 0.087(7) 0.075(7) 0.109(8) 0.004(6) 0.011(7) -0.006(6) O6W 0.105(15) 0.23(3) 0.44(5) -0.13(3) 0.17(2) -0.012(17) O7W 0.21(2) 0.26(2) 0.19(2) 0.000 0.098(17) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O31 1.675(12) . ? Mo1 O12 1.930(9) . ? Mo1 O4 1.984(8) . ? Mo1 O22 2.034(10) . ? Mo1 O8 2.111(9) . ? Mo1 O10 2.291(11) . ? Mo1 Mo6 2.6089(18) . ? Mo2 O30 1.666(9) . ? Mo2 O11 1.946(11) . ? Mo2 O2 1.992(8) . ? Mo2 O21 2.045(9) . ? Mo2 O8 2.116(11) . ? Mo2 O10 2.273(9) . ? Mo2 Mo3 2.5932(19) . ? Mo3 O9 1.660(9) . ? Mo3 O11 1.935(8) . ? Mo3 O2 1.949(11) . ? Mo3 O15 2.042(11) . ? Mo3 O13 2.109(9) . ? Mo3 O7 2.318(8) . ? Mo4 O14 1.680(9) . ? Mo4 O17 1.945(9) . ? Mo4 O1 1.986(11) . ? Mo4 O20 2.039(11) . ? Mo4 O13 2.130(9) . ? Mo4 O7 2.283(8) . ? Mo4 Mo5 2.6084(16) . ? Mo5 O29 1.686(9) . ? Mo5 O1 1.955(9) . ? Mo5 O17 1.970(11) . ? Mo5 O28 2.039(9) . ? Mo5 O3 2.104(10) . ? Mo5 O5 2.244(8) . ? Mo6 O18 1.677(10) . ? Mo6 O12 1.947(9) . ? Mo6 O4 1.967(9) . ? Mo6 O16 2.058(10) . ? Mo6 O3 2.133(8) . ? Mo6 O5 2.303(10) . ? Cd1 O1 2.254(10) . ? Cd1 O1 2.254(10) 7_565 ? Cd1 O2 2.262(9) . ? Cd1 O2 2.262(9) 7_565 ? Cd1 O4 2.276(8) 7_565 ? Cd1 O4 2.276(8) . ? Cd2 N1 2.143(18) . ? Cd2 O19 2.200(9) . ? Cd2 O26 2.206(12) 4_545 ? Cd2 N2 2.281(14) . ? Cd2 O5W 2.186(16) . ? Cd2 O6 2.323(8) . ? P1 O6 1.507(10) . ? P1 O10 1.526(11) . ? P1 O7 1.526(9) . ? P1 O5 1.558(9) . ? P2 O16 1.500(12) . ? P2 O27 1.506(10) . ? P2 O28 1.539(10) . ? P2 O19 1.563(11) . ? P3 O24 1.488(13) . ? P3 O23 1.490(14) . ? P3 O21 1.537(11) . ? P3 O22 1.542(11) . ? P4 O26 1.501(10) . ? P4 O25 1.514(11) . ? P4 O15 1.523(12) . ? P4 O20 1.586(10) . ? O25 H25 0.8448 . ? O26 Cd2 2.206(12) 4 ? O27 H27 0.8505 . ? C1 C2 1.36(3) . ? C1 N1 1.43(2) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 N2 1.437(10) . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 C4 1.437(10) . ? C3 N2 1.438(10) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 N3 1.436(10) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 N4 1.430(10) . ? C5 C6 1.46(3) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 N5 1.446(10) . ? C6 H6E 0.9700 . ? C6 H6D 0.9700 . ? C7 C8 1.43(4) . ? C7 N5 1.51(3) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 N6 1.56(4) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 C10 1.32(3) . ? C9 N7 1.67(3) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C10 N8 1.54(3) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? N1 H1C 0.9000 . ? N1 H1D 0.9000 . ? N2 H2 0.9100 . ? N3 H3C 0.8900 . ? N3 H3D 0.8900 . ? N3 H3E 0.8900 . ? N4 H4C 0.8900 . ? N4 H4D 0.8900 . ? N4 H4E 0.8900 . ? N5 H5C 0.8957 . ? N6 H6A 0.8900 . ? N6 H6B 0.8900 . ? N6 H6C 0.8900 . ? N7 C9 1.67(3) 2 ? N7 H7C 0.9013 . ? N8 H8C 0.8900 . ? N8 H8D 0.8900 . ? N8 H8E 0.8900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O31 Mo1 O12 107.2(4) . . ? O31 Mo1 O4 100.5(5) . . ? O12 Mo1 O4 94.7(4) . . ? O31 Mo1 O22 97.5(5) . . ? O12 Mo1 O22 85.8(4) . . ? O4 Mo1 O22 161.0(4) . . ? O31 Mo1 O8 97.7(5) . . ? O12 Mo1 O8 154.5(4) . . ? O4 Mo1 O8 85.9(3) . . ? O22 Mo1 O8 85.5(4) . . ? O31 Mo1 O10 167.9(4) . . ? O12 Mo1 O10 83.9(4) . . ? O4 Mo1 O10 82.8(4) . . ? O22 Mo1 O10 78.4(4) . . ? O8 Mo1 O10 70.8(4) . . ? O31 Mo1 Mo6 100.6(3) . . ? O12 Mo1 Mo6 48.0(3) . . ? O4 Mo1 Mo6 48.4(2) . . ? O22 Mo1 Mo6 133.6(3) . . ? O8 Mo1 Mo6 133.0(2) . . ? O10 Mo1 Mo6 90.3(2) . . ? O30 Mo2 O11 104.3(5) . . ? O30 Mo2 O2 100.9(4) . . ? O11 Mo2 O2 94.6(4) . . ? O30 Mo2 O21 97.5(4) . . ? O11 Mo2 O21 85.9(4) . . ? O2 Mo2 O21 160.9(4) . . ? O30 Mo2 O8 99.7(5) . . ? O11 Mo2 O8 155.3(4) . . ? O2 Mo2 O8 86.5(4) . . ? O21 Mo2 O8 85.3(4) . . ? O30 Mo2 O10 170.7(5) . . ? O11 Mo2 O10 84.7(4) . . ? O2 Mo2 O10 80.1(3) . . ? O21 Mo2 O10 80.9(3) . . ? O8 Mo2 O10 71.1(4) . . ? O30 Mo2 Mo3 99.1(4) . . ? O11 Mo2 Mo3 47.9(3) . . ? O2 Mo2 Mo3 48.2(3) . . ? O21 Mo2 Mo3 133.4(4) . . ? O8 Mo2 Mo3 133.4(2) . . ? O10 Mo2 Mo3 88.4(2) . . ? O9 Mo3 O11 105.5(4) . . ? O9 Mo3 O2 101.3(5) . . ? O11 Mo3 O2 96.3(4) . . ? O9 Mo3 O15 96.4(5) . . ? O11 Mo3 O15 86.8(4) . . ? O2 Mo3 O15 160.4(4) . . ? O9 Mo3 O13 98.3(4) . . ? O11 Mo3 O13 155.6(4) . . ? O2 Mo3 O13 83.8(4) . . ? O15 Mo3 O13 85.4(4) . . ? O9 Mo3 O7 170.5(4) . . ? O11 Mo3 O7 83.3(3) . . ? O2 Mo3 O7 80.9(4) . . ? O15 Mo3 O7 80.2(4) . . ? O13 Mo3 O7 72.6(3) . . ? O9 Mo3 Mo2 100.5(4) . . ? O11 Mo3 Mo2 48.3(3) . . ? O2 Mo3 Mo2 49.6(2) . . ? O15 Mo3 Mo2 134.7(3) . . ? O13 Mo3 Mo2 132.2(3) . . ? O7 Mo3 Mo2 88.1(2) . . ? O14 Mo4 O17 106.0(4) . . ? O14 Mo4 O1 99.9(5) . . ? O17 Mo4 O1 95.3(4) . . ? O14 Mo4 O20 96.2(5) . . ? O17 Mo4 O20 86.8(4) . . ? O1 Mo4 O20 162.5(4) . . ? O14 Mo4 O13 98.2(4) . . ? O17 Mo4 O13 155.1(3) . . ? O1 Mo4 O13 86.0(4) . . ? O20 Mo4 O13 85.0(4) . . ? O14 Mo4 O7 170.3(4) . . ? O17 Mo4 O7 82.4(3) . . ? O1 Mo4 O7 83.7(4) . . ? O20 Mo4 O7 79.3(4) . . ? O13 Mo4 O7 73.0(3) . . ? O14 Mo4 Mo5 99.9(3) . . ? O17 Mo4 Mo5 48.6(3) . . ? O1 Mo4 Mo5 48.1(3) . . ? O20 Mo4 Mo5 135.2(3) . . ? O13 Mo4 Mo5 132.7(3) . . ? O7 Mo4 Mo5 89.2(2) . . ? O29 Mo5 O1 101.4(4) . . ? O29 Mo5 O17 107.5(5) . . ? O1 Mo5 O17 95.5(4) . . ? O29 Mo5 O28 95.2(4) . . ? O1 Mo5 O28 162.3(4) . . ? O17 Mo5 O28 85.3(4) . . ? O29 Mo5 O3 96.1(4) . . ? O1 Mo5 O3 86.0(4) . . ? O17 Mo5 O3 155.5(3) . . ? O28 Mo5 O3 86.2(4) . . ? O29 Mo5 O5 168.3(4) . . ? O1 Mo5 O5 81.7(3) . . ? O17 Mo5 O5 83.3(4) . . ? O28 Mo5 O5 80.9(3) . . ? O3 Mo5 O5 72.7(3) . . ? O29 Mo5 Mo4 102.3(3) . . ? O1 Mo5 Mo4 49.1(3) . . ? O17 Mo5 Mo4 47.8(3) . . ? O28 Mo5 Mo4 132.9(3) . . ? O3 Mo5 Mo4 133.8(2) . . ? O5 Mo5 Mo4 88.4(2) . . ? O18 Mo6 O12 107.3(4) . . ? O18 Mo6 O4 101.6(5) . . ? O12 Mo6 O4 94.8(4) . . ? O18 Mo6 O16 96.3(4) . . ? O12 Mo6 O16 87.0(4) . . ? O4 Mo6 O16 160.5(4) . . ? O18 Mo6 O3 100.4(4) . . ? O12 Mo6 O3 151.6(4) . . ? O4 Mo6 O3 85.6(3) . . ? O16 Mo6 O3 83.7(4) . . ? O18 Mo6 O5 171.0(4) . . ? O12 Mo6 O5 81.0(4) . . ? O4 Mo6 O5 80.8(4) . . ? O16 Mo6 O5 80.3(4) . . ? O3 Mo6 O5 71.0(3) . . ? O18 Mo6 Mo1 101.5(3) . . ? O12 Mo6 Mo1 47.4(3) . . ? O4 Mo6 Mo1 49.0(2) . . ? O16 Mo6 Mo1 134.2(3) . . ? O3 Mo6 Mo1 132.6(2) . . ? O5 Mo6 Mo1 86.6(2) . . ? O1 Cd1 O1 179.998(1) . 7_565 ? O1 Cd1 O2 95.7(4) . . ? O1 Cd1 O2 84.3(4) 7_565 . ? O1 Cd1 O2 84.3(4) . 7_565 ? O1 Cd1 O2 95.7(4) 7_565 7_565 ? O2 Cd1 O2 180.0(5) . 7_565 ? O1 Cd1 O4 82.9(3) . 7_565 ? O1 Cd1 O4 97.1(3) 7_565 7_565 ? O2 Cd1 O4 81.8(3) . 7_565 ? O2 Cd1 O4 98.2(3) 7_565 7_565 ? O1 Cd1 O4 97.1(3) . . ? O1 Cd1 O4 82.9(3) 7_565 . ? O2 Cd1 O4 98.2(3) . . ? O2 Cd1 O4 81.8(3) 7_565 . ? O4 Cd1 O4 179.999(1) 7_565 . ? N1 Cd2 O19 165.7(6) . . ? N1 Cd2 O26 96.8(7) . 4_545 ? O19 Cd2 O26 91.4(4) . 4_545 ? N1 Cd2 N2 77.8(6) . . ? O19 Cd2 N2 88.5(5) . . ? O26 Cd2 N2 109.3(6) 4_545 . ? N1 Cd2 O5W 143.2(7) . . ? O19 Cd2 O5W 51.0(6) . . ? O26 Cd2 O5W 61.7(6) 4_545 . ? N2 Cd2 O5W 135.7(6) . . ? N1 Cd2 O6 96.0(5) . . ? O19 Cd2 O6 96.6(3) . . ? O26 Cd2 O6 83.3(4) 4_545 . ? N2 Cd2 O6 166.3(6) . . ? O5W Cd2 O6 54.6(5) . . ? O6 P1 O10 110.9(5) . . ? O6 P1 O7 111.7(6) . . ? O10 P1 O7 107.0(5) . . ? O6 P1 O5 110.4(5) . . ? O10 P1 O5 107.4(6) . . ? O7 P1 O5 109.3(5) . . ? O16 P2 O27 108.0(6) . . ? O16 P2 O28 110.7(6) . . ? O27 P2 O28 106.7(5) . . ? O16 P2 O19 109.5(6) . . ? O27 P2 O19 113.0(6) . . ? O28 P2 O19 109.0(6) . . ? O24 P3 O23 112.6(8) . . ? O24 P3 O21 108.4(9) . . ? O23 P3 O21 107.9(7) . . ? O24 P3 O22 109.4(7) . . ? O23 P3 O22 107.8(8) . . ? O21 P3 O22 110.7(6) . . ? O26 P4 O25 113.1(7) . . ? O26 P4 O15 107.7(6) . . ? O25 P4 O15 109.3(6) . . ? O26 P4 O20 109.3(6) . . ? O25 P4 O20 108.1(6) . . ? O15 P4 O20 109.3(6) . . ? Mo5 O1 Mo4 82.9(4) . . ? Mo5 O1 Cd1 132.6(4) . . ? 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H8D N8 H8E 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.851 _diffrn_reflns_theta_full 25.05 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.851 _refine_diff_density_max 1.791 _refine_diff_density_min -2.221 _refine_diff_density_rms 0.222 # Attachment 'compound_4.cif' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 627388' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C16 H90 Cd Mo12 N12 O70 P8' _chemical_formula_weight 3082.45 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cd Cd -0.8075 1.2024 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.2845(7) _cell_length_b 22.1336(11) _cell_length_c 16.6627(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 127.371(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3893.7(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 7936 _cell_measurement_theta_min 2.4233 _cell_measurement_theta_max 28.9103 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.41 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.629 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3003 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.425 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4334 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8682 _exptl_absorpt_process_details '(ABSCOR; Higashi, 1995)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type RAXIS-RAPID _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 10 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 24957 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0186 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0232 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.83 _diffrn_reflns_theta_max 29.05 _reflns_number_total 9538 _reflns_number_gt 8844 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID-AUTO (Rigaku, 1998)' _computing_cell_refinement RAPID-AUTO _computing_data_reduction RAPID-AUTO _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0222P)^2^+5.7488P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9538 _refine_ls_number_parameters 542 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0247 _refine_ls_R_factor_gt 0.0218 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0556 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0545 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.099 _refine_ls_restrained_S_all 1.099 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cd1 Cd 1.0000 0.5000 0.0000 0.01347(6) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 1.05682(2) 0.618326(10) 0.192395(16) 0.01243(5) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.88327(2) 0.658331(10) 0.008575(17) 0.01267(5) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.65059(2) 0.557925(10) -0.178707(17) 0.01312(5) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 1.05700(2) 0.464699(10) 0.251408(17) 0.01303(5) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.65522(2) 0.444432(10) -0.135153(17) 0.01250(5) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.88555(2) 0.391115(10) 0.113617(17) 0.01273(5) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.57445(6) 0.37313(3) -0.00785(5) 0.01493(13) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.78119(6) 0.53747(3) 0.07160(5) 0.01139(12) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.57636(6) 0.69604(3) -0.15647(5) 0.01543(14) Uani 1 1 d . . . P4 P 1.11390(6) 0.57500(3) 0.40964(5) 0.01480(13) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.0372(2) 0.59317(10) 0.44543(16) 0.0242(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.92409(17) 0.54218(8) 0.16129(14) 0.0139(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.91045(18) 0.42782(9) 0.23019(14) 0.0171(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.25611(19) 0.57539(10) 0.49328(15) 0.0229(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.49251(19) 0.31943(9) -0.02714(15) 0.0212(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5428(2) 0.73368(9) -0.24463(15) 0.0225(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.9596(2) 0.32415(9) 0.15271(16) 0.0235(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.75667(17) 0.47232(8) 0.02896(14) 0.0135(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5857(2) 0.55371(10) -0.30202(15) 0.0243(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.1788(2) 0.41688(10) 0.32456(16) 0.0240(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.71380(18) 0.70437(9) -0.06078(15) 0.0197(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.16285(17) 0.53689(8) 0.25096(14) 0.0145(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.80128(18) 0.38030(8) -0.04283(14) 0.0152(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.70253(18) 0.55245(9) 0.10669(14) 0.0173(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.9620(2) 0.71537(9) 0.00283(16) 0.0238(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.75510(17) 0.58073(8) -0.01176(13) 0.0135(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5960(2) 0.41111(9) -0.24623(15) 0.0224(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.79251(18) 0.62255(8) -0.13701(14) 0.0161(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.0735(2) 0.51013(9) 0.36449(14) 0.0201(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.78611(17) 0.49684(8) -0.11956(14) 0.0140(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.54025(19) 0.42768(10) 0.03081(16) 0.0233(4) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.4622 0.4370 -0.0141 0.028 Uiso 1 1 d R . . O22 O 0.90950(18) 0.66881(9) 0.13633(14) 0.0164(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.54714(18) 0.62900(9) -0.18646(15) 0.0209(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.17857(19) 0.66457(9) 0.22836(15) 0.0219(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.0799(2) 0.61955(9) 0.32405(15) 0.0221(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.71483(18) 0.35943(9) 0.07697(15) 0.0189(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.54162(18) 0.50963(9) -0.16293(15) 0.0170(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.00821(17) 0.44312(8) 0.11741(14) 0.0147(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.00788(17) 0.59249(8) 0.05959(14) 0.0143(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.48758(19) 0.71823(10) -0.12998(16) 0.0235(4) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.5270 0.7154 -0.0661 0.028 Uiso 1 1 d R . . O31 O 0.55517(19) 0.39107(9) -0.10525(15) 0.0191(4) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.2848(3) 0.73756(12) 0.1400(2) 0.0295(6) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.2693 0.6993 0.1195 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.2517 0.7454 0.1720 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.3680 0.7437 0.1817 0.044 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.4114(3) 0.82610(12) 0.07402(19) 0.0242(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.4546 0.8157 0.1394 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.3796 0.8633 0.0668 0.029 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.4077(3) 0.91328(15) -0.0747(2) 0.0361(7) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.3608 0.9207 -0.0541 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.3628 0.9212 -0.1404 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.4764 0.9366 -0.0407 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.2266(3) 0.77816(16) 0.0509(3) 0.0315(7) Uani 1 1 d . . . H1D H 0.2170 0.8181 0.0693 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H1E H 0.1427 0.7632 -0.0028 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.3033(3) 0.78304(15) 0.0116(2) 0.0275(7) Uani 1 1 d . . . H2D H 0.3358 0.7435 0.0129 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.2491 0.7969 -0.0579 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.5029(3) 0.82901(15) 0.0491(2) 0.0269(7) Uani 1 1 d . . . H3D H 0.5709 0.8566 0.0960 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.5401 0.7893 0.0597 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4464(3) 0.84893(16) -0.0562(3) 0.0309(7) Uani 1 1 d . . . H4D H 0.5078 0.8426 -0.0690 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H4E H 0.3730 0.8241 -0.1034 0.037 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.7576(3) 0.78631(14) 0.6762(2) 0.0316(6) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.6778 0.7991 0.6357 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.7621 0.7488 0.6594 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.8060 0.8105 0.6699 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.7873(2) 0.89922(13) 0.7989(2) 0.0257(6) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.7599 0.9072 0.7356 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.8725 0.9005 0.8399 0.031 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.7014(2) 1.03814(13) 0.7305(2) 0.0265(6) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.7075 1.0172 0.6880 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.7284 1.0757 0.7353 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.6210 1.0389 0.7075 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.8025(4) 0.78729(17) 0.7817(3) 0.0366(8) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.8939 0.7919 0.8261 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.7827 0.7489 0.7971 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.7443(3) 0.83765(17) 0.8026(3) 0.0328(8) Uani 1 1 d . . . H6E H 0.6529 0.8355 0.7534 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.7654 0.8314 0.8689 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.7373(3) 0.94593(17) 0.8312(3) 0.0331(8) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.7645 0.9361 0.8984 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.6454 0.9448 0.7859 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.7807(3) 1.00900(16) 0.8319(2) 0.0312(7) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.7783 1.0336 0.8789 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.8678 1.0074 0.8557 0.037 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.7535(3) 0.80721(13) 0.0555(2) 0.0529(8) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.2014(3) 0.82200(17) 0.2199(2) 0.0606(9) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.9645(3) 0.87925(15) 0.0635(2) 0.0496(7) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.6292(3) 0.96383(14) 0.9796(2) 0.0588(9) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cd1 0.01115(12) 0.01421(13) 0.01437(12) 0.00004(10) 0.00738(10) -0.00043(9) Mo1 0.01036(10) 0.01378(11) 0.01198(10) 0.00011(8) 0.00617(9) -0.00011(8) Mo2 0.01052(10) 0.01298(11) 0.01282(10) 0.00059(8) 0.00621(9) 0.00068(8) Mo3 0.00964(10) 0.01401(11) 0.01342(10) 0.00052(8) 0.00581(9) 0.00050(8) Mo4 0.01130(10) 0.01424(11) 0.01291(10) 0.00117(8) 0.00701(9) -0.00025(8) Mo5 0.00981(10) 0.01393(11) 0.01376(10) -0.00076(8) 0.00716(9) -0.00093(8) Mo6 0.01053(10) 0.01320(11) 0.01479(11) 0.00066(8) 0.00786(9) -0.00032(8) P1 0.0114(3) 0.0165(3) 0.0182(3) -0.0011(3) 0.0097(3) -0.0025(3) P2 0.0090(3) 0.0129(3) 0.0122(3) -0.0002(2) 0.0064(3) -0.0001(2) P3 0.0125(3) 0.0159(3) 0.0155(3) 0.0017(3) 0.0072(3) 0.0035(3) P4 0.0127(3) 0.0188(3) 0.0124(3) -0.0010(3) 0.0074(3) -0.0010(3) O1 0.0211(10) 0.0346(12) 0.0213(10) -0.0032(9) 0.0152(9) -0.0001(9) O2 0.0105(9) 0.0151(9) 0.0136(9) 0.0012(7) 0.0060(7) 0.0001(7) O3 0.0171(9) 0.0186(10) 0.0177(9) -0.0008(8) 0.0117(8) -0.0029(8) O4 0.0131(9) 0.0250(11) 0.0221(10) -0.0002(9) 0.0063(8) -0.0025(8) O5 0.0181(10) 0.0216(10) 0.0257(11) -0.0028(8) 0.0142(9) -0.0077(8) O6 0.0223(11) 0.0229(11) 0.0191(10) 0.0029(8) 0.0109(9) 0.0016(8) O7 0.0214(11) 0.0198(10) 0.0283(11) 0.0027(9) 0.0144(9) 0.0028(8) O8 0.0116(9) 0.0140(9) 0.0145(9) 0.0000(7) 0.0077(7) -0.0006(7) O9 0.0248(11) 0.0260(11) 0.0166(10) 0.0015(8) 0.0098(9) -0.0014(9) O10 0.0182(10) 0.0221(11) 0.0231(10) 0.0040(9) 0.0080(9) 0.0032(8) O11 0.0146(9) 0.0171(10) 0.0194(10) -0.0017(8) 0.0062(8) 0.0039(8) O12 0.0109(9) 0.0154(9) 0.0155(9) 0.0016(7) 0.0072(8) 0.0004(7) O13 0.0131(9) 0.0158(9) 0.0164(9) -0.0011(7) 0.0088(8) 0.0003(7) O14 0.0133(9) 0.0229(10) 0.0184(9) -0.0014(8) 0.0111(8) 0.0011(8) O15 0.0232(11) 0.0205(11) 0.0266(11) 0.0024(9) 0.0145(9) -0.0036(8) O16 0.0125(9) 0.0132(9) 0.0133(9) 0.0001(7) 0.0070(7) -0.0005(7) O17 0.0244(11) 0.0227(11) 0.0197(10) -0.0053(8) 0.0131(9) -0.0043(9) O18 0.0159(9) 0.0166(9) 0.0165(9) -0.0005(7) 0.0101(8) -0.0017(7) O19 0.0245(11) 0.0209(10) 0.0157(9) -0.0025(8) 0.0126(9) -0.0034(8) O20 0.0119(9) 0.0147(9) 0.0159(9) -0.0003(7) 0.0087(8) 0.0002(7) O21 0.0151(10) 0.0273(11) 0.0251(11) -0.0068(9) 0.0110(9) 0.0009(8) O22 0.0156(9) 0.0179(10) 0.0155(9) 0.0000(7) 0.0094(8) 0.0024(7) O23 0.0141(9) 0.0173(10) 0.0238(10) -0.0014(8) 0.0075(8) 0.0031(8) O24 0.0164(10) 0.0240(11) 0.0220(10) -0.0004(8) 0.0099(9) -0.0046(8) O25 0.0305(12) 0.0202(10) 0.0172(10) -0.0004(8) 0.0154(9) -0.0004(9) O26 0.0126(9) 0.0202(10) 0.0218(10) 0.0042(8) 0.0094(8) -0.0017(8) O27 0.0112(9) 0.0168(9) 0.0229(10) -0.0001(8) 0.0104(8) 0.0000(7) O28 0.0123(9) 0.0163(9) 0.0161(9) -0.0009(7) 0.0090(8) -0.0017(7) O29 0.0121(9) 0.0158(9) 0.0147(9) 0.0007(7) 0.0080(8) 0.0016(7) O30 0.0189(10) 0.0296(11) 0.0234(10) 0.0032(9) 0.0136(9) 0.0084(9) O31 0.0155(9) 0.0238(10) 0.0174(9) -0.0013(8) 0.0097(8) -0.0063(8) N1 0.0292(15) 0.0259(14) 0.0342(15) -0.0044(12) 0.0196(13) -0.0076(11) N2 0.0292(14) 0.0222(13) 0.0216(12) 0.0007(10) 0.0155(11) 0.0012(11) N3 0.0280(15) 0.0512(19) 0.0281(15) 0.0132(14) 0.0165(13) 0.0094(14) C1 0.0248(16) 0.0280(17) 0.0380(18) 0.0032(14) 0.0171(15) 0.0016(13) C2 0.0299(17) 0.0237(16) 0.0254(15) -0.0024(13) 0.0150(14) -0.0008(13) C3 0.0205(15) 0.0277(16) 0.0292(16) 0.0020(13) 0.0133(13) 0.0031(12) C4 0.0294(17) 0.0395(19) 0.0266(16) -0.0020(14) 0.0184(15) 0.0003(14) N4 0.0225(14) 0.0364(16) 0.0361(16) 0.0061(13) 0.0178(13) -0.0025(12) N5 0.0167(12) 0.0376(15) 0.0201(12) 0.0045(11) 0.0099(10) -0.0030(11) N6 0.0185(13) 0.0360(15) 0.0261(13) -0.0013(11) 0.0141(11) -0.0029(11) C5 0.0317(18) 0.037(2) 0.0331(18) 0.0126(15) 0.0154(16) -0.0006(15) C6 0.0274(17) 0.043(2) 0.0286(17) 0.0039(15) 0.0173(15) -0.0084(15) C7 0.0239(16) 0.048(2) 0.0296(17) 0.0085(15) 0.0174(14) 0.0063(15) C8 0.0229(16) 0.043(2) 0.0207(15) -0.0028(14) 0.0095(13) 0.0013(14) O1W 0.0516(18) 0.0397(16) 0.0613(19) -0.0186(14) 0.0310(16) -0.0059(13) O2W 0.0541(19) 0.084(2) 0.0436(17) -0.0045(16) 0.0297(16) 0.0215(18) O3W 0.0471(17) 0.073(2) 0.0354(15) -0.0109(14) 0.0285(14) -0.0158(15) O4W 0.0337(16) 0.0544(19) 0.0544(18) 0.0083(15) 0.0091(14) -0.0099(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cd1 O29 2.2496(18) 3_765 ? Cd1 O29 2.2497(18) . ? Cd1 O28 2.2728(18) . ? Cd1 O28 2.2728(18) 3_765 ? Cd1 O20 2.2750(18) 3_765 ? Cd1 O20 2.2750(18) . ? Mo1 O24 1.687(2) . ? Mo1 O22 1.9318(19) . ? Mo1 O29 1.9749(18) . ? Mo1 O25 2.022(2) . ? Mo1 O12 2.1252(18) . ? Mo1 O2 2.2602(18) . ? Mo1 Mo2 2.6284(3) . ? Mo2 O15 1.678(2) . ? Mo2 O22 1.9509(19) . ? Mo2 O29 1.9694(18) . ? Mo2 O11 2.0698(19) . ? Mo2 O18 2.1012(19) . ? Mo2 O16 2.2944(18) . ? Mo3 O9 1.680(2) . ? Mo3 O27 1.9414(19) . ? Mo3 O20 1.9715(18) . ? Mo3 O23 2.041(2) . ? Mo3 O18 2.1197(19) . ? Mo3 O16 2.2874(18) . ? Mo3 Mo5 2.6051(3) . ? Mo4 O10 1.682(2) . ? Mo4 O3 1.9354(19) . ? Mo4 O28 1.9689(19) . ? Mo4 O19 2.0270(19) . ? Mo4 O12 2.1316(18) . ? Mo4 O2 2.2571(18) . ? Mo4 Mo6 2.6006(3) . ? Mo5 O17 1.680(2) . ? Mo5 O27 1.9303(19) . ? Mo5 O20 1.9718(18) . ? Mo5 O31 2.0528(19) . ? Mo5 O13 2.1267(19) . ? Mo5 O8 2.2806(18) . ? Mo6 O7 1.677(2) . ? Mo6 O3 1.9397(19) . ? Mo6 O28 1.9643(18) . ? Mo6 O26 2.0802(19) . ? Mo6 O13 2.1362(19) . ? Mo6 O8 2.2847(18) . ? P1 O5 1.509(2) . ? P1 O31 1.534(2) . ? P1 O26 1.539(2) . ? P1 O21 1.560(2) . ? P2 O14 1.5118(19) . ? P2 O16 1.5433(19) . ? P2 O2 1.5505(19) . ? P2 O8 1.5521(19) . ? P3 O6 1.502(2) . ? P3 O23 1.538(2) . ? P3 O11 1.541(2) . ? P3 O30 1.568(2) . ? P4 O1 1.515(2) . ? P4 O4 1.522(2) . ? P4 O19 1.557(2) . ? P4 O25 1.558(2) . ? O21 H21 0.8579 . ? O30 H30 0.8572 . ? N1 C1 1.489(4) . ? N1 H1A 0.8900 . ? N1 H1B 0.8900 . ? N1 H1C 0.8900 . ? N2 C2 1.497(4) . ? N2 C3 1.505(4) . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 C4 1.482(5) . ? N3 H3A 0.8900 . ? N3 H3B 0.8900 . ? N3 H3C 0.8900 . ? C1 C2 1.513(5) . ? C1 H1D 0.9700 . ? C1 H1E 0.9700 . ? C2 H2D 0.9700 . ? C2 H2C 0.9700 . ? C3 C4 1.497(4) . ? C3 H3D 0.9700 . ? C3 H3E 0.9700 . ? C4 H4D 0.9700 . ? C4 H4E 0.9700 . ? N4 C5 1.473(5) . ? N4 H4A 0.8900 . ? N4 H4B 0.8900 . ? N4 H4C 0.8900 . ? N5 C6 1.493(4) . ? N5 C7 1.494(4) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C8 1.490(4) . ? N6 H6A 0.8900 . ? N6 H6B 0.8900 . ? N6 H6C 0.8900 . ? C5 C6 1.514(5) . ? C5 H5C 0.9700 . ? C5 H5D 0.9700 . ? C6 H6E 0.9700 . ? C6 H6D 0.9700 . ? C7 C8 1.508(5) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O29 Cd1 O29 180.00(10) 3_765 . ? O29 Cd1 O28 80.85(7) 3_765 . ? O29 Cd1 O28 99.15(7) . . ? O29 Cd1 O28 99.15(7) 3_765 3_765 ? O29 Cd1 O28 80.85(7) . 3_765 ? 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C4 C3 H3D 108.5 . . ? N2 C3 H3D 108.5 . . ? C4 C3 H3E 108.5 . . ? N2 C3 H3E 108.5 . . ? H3D C3 H3E 107.5 . . ? N3 C4 C3 113.0(3) . . ? N3 C4 H4D 109.0 . . ? C3 C4 H4D 109.0 . . ? N3 C4 H4E 109.0 . . ? C3 C4 H4E 109.0 . . ? H4D C4 H4E 107.8 . . ? C5 N4 H4A 109.5 . . ? C5 N4 H4B 109.5 . . ? H4A N4 H4B 109.5 . . ? C5 N4 H4C 109.5 . . ? H4A N4 H4C 109.5 . . ? H4B N4 H4C 109.5 . . ? C6 N5 C7 110.6(3) . . ? C6 N5 H5A 109.5 . . ? C7 N5 H5A 109.5 . . ? C6 N5 H5B 109.5 . . ? C7 N5 H5B 109.5 . . ? H5A N5 H5B 108.1 . . ? C8 N6 H6A 109.5 . . ? C8 N6 H6B 109.5 . . ? H6A N6 H6B 109.5 . . ? C8 N6 H6C 109.5 . . ? H6A N6 H6C 109.5 . . ? H6B N6 H6C 109.5 . . ? N4 C5 C6 113.1(3) . . ? N4 C5 H5C 109.0 . . ? C6 C5 H5C 109.0 . . ? N4 C5 H5D 109.0 . . ? C6 C5 H5D 109.0 . . ? H5C C5 H5D 107.8 . . ? N5 C6 C5 113.6(3) . . ? N5 C6 H6E 108.8 . . ? C5 C6 H6E 108.8 . . ? N5 C6 H6D 108.8 . . ? C5 C6 H6D 108.8 . . ? H6E C6 H6D 107.7 . . ? N5 C7 C8 113.1(3) . . ? N5 C7 H7A 109.0 . . ? C8 C7 H7A 109.0 . . ? N5 C7 H7B 109.0 . . ? C8 C7 H7B 109.0 . . ? H7A C7 H7B 107.8 . . ? N6 C8 C7 112.8(3) . . ? N6 C8 H8A 109.0 . . ? C7 C8 H8A 109.0 . . ? N6 C8 H8B 109.0 . . ? C7 C8 H8B 109.0 . . ? H8A C8 H8B 107.8 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.915 _diffrn_reflns_theta_full 29.05 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.915 _refine_diff_density_max 0.865 _refine_diff_density_min -0.542 _refine_diff_density_rms 0.101 # Attachment 'compound_31.cif' # Attachment 'compound_2-7122501.cif' data_p-1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 627389' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C8 H45 Mo6 N6 Na O35 P4' _chemical_formula_weight 1508.01 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.428(3) _cell_length_b 12.595(3) _cell_length_c 13.069(3) _cell_angle_alpha 85.49(3) _cell_angle_beta 73.43(3) _cell_angle_gamma 82.21(3) _cell_volume 1940.9(8) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 15981 _cell_measurement_theta_min 3.06 _cell_measurement_theta_max 27.45 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.580 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1476 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.177 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8117 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8117 _exptl_absorpt_process_details '(ABSCOR; Higashi, 1995)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type RAXIS-RAPID _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 10 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 19026 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0290 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0371 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 3.07 _diffrn_reflns_theta_max 27.45 _reflns_number_total 8684 _reflns_number_gt 7582 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID-AUTO (Rigaku, 1998)' _computing_cell_refinement RAPID-AUTO _computing_data_reduction RAPID-AUTO _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0446P)^2^+5.1027P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8684 _refine_ls_number_parameters 548 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0379 _refine_ls_R_factor_gt 0.0299 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0903 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0789 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.108 _refine_ls_restrained_S_all 1.108 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.30226(3) 0.93679(3) 0.53574(3) 0.00986(9) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo -0.08749(3) 1.14683(3) 0.76821(3) 0.01089(9) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.20280(3) 1.11820(3) 0.61578(3) 0.00999(9) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo -0.20372(3) 0.98611(3) 0.79104(3) 0.01090(9) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.13961(3) 0.72043(3) 0.56906(3) 0.00984(9) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo -0.07188(3) 0.74155(3) 0.67098(3) 0.01007(9) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.0000 1.0000 0.5000 0.0119(5) Uani 1 2 d S . . Na2 Na 0.0000 1.0000 1.0000 0.0239(6) Uani 1 2 d S . . P1 P 0.07869(9) 0.90536(8) 0.76108(9) 0.0087(2) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.11983(10) 1.21343(9) 0.86110(10) 0.0142(2) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.40427(10) 0.68662(9) 0.59669(10) 0.0124(2) Uani 1 1 d . . . P4 P -0.27207(10) 0.75051(10) 0.89637(10) 0.0142(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0155(3) 0.8237(2) 0.5491(2) 0.0125(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1676(3) 1.0272(2) 0.5193(2) 0.0121(6) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.1188(3) 1.0625(2) 0.6640(2) 0.0133(6) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.1399(3) 1.0485(3) 0.8889(2) 0.0149(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1498(4) 1.1130(3) 0.9327(3) 0.0277(9) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1040(3) 0.8693(3) 0.8658(3) 0.0147(6) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.2892(3) 0.6890(3) 1.0075(3) 0.0225(8) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4328(3) 0.6506(3) 0.7009(3) 0.0194(7) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4926(3) 0.6365(3) 0.5011(3) 0.0194(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.0590(3) 0.6655(2) 0.7083(3) 0.0134(6) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0380(2) 0.8745(2) 0.7615(2) 0.0108(6) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.2052(3) 0.8686(2) 0.6847(2) 0.0121(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1688(2) 0.8529(2) 0.6647(2) 0.0100(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0758(2) 1.0287(2) 0.7418(2) 0.0105(6) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2475(3) 0.8196(2) 0.4603(2) 0.0120(6) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0387(3) 1.2033(2) 0.6355(2) 0.0118(6) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.1876(3) 1.2520(3) 0.7815(3) 0.0225(8) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.0018(3) 1.2089(3) 0.8614(3) 0.0196(7) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1329(3) 1.3143(3) 0.9078(3) 0.0219(8) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2008(3) 1.1995(3) 0.7490(3) 0.0168(7) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2769(3) 1.2073(3) 0.5304(3) 0.0200(7) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3150(3) 1.0126(2) 0.6540(3) 0.0141(6) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4031(3) 0.9744(3) 0.4264(3) 0.0185(7) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.4011(3) 0.8099(3) 0.5855(3) 0.0183(7) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.2875(3) 0.6526(3) 0.6028(3) 0.0199(7) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1392(3) 0.6250(3) 0.4859(3) 0.0192(7) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.1170(3) 0.6545(3) 0.6058(3) 0.0204(7) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.1623(3) 0.6945(3) 0.8225(3) 0.0179(7) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.2508(3) 0.8662(3) 0.9113(3) 0.0185(7) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.3757(3) 0.7451(3) 0.8606(3) 0.0242(8) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.3369(3) 1.0461(3) 0.8090(3) 0.0240(8) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5896(5) 0.0836(5) 0.1539(5) 0.0318(13) Uani 1 1 d . . . H1D H 0.5607 0.0345 0.1175 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H1E H 0.6502 0.0437 0.1791 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.6360(5) 0.1714(5) 0.0764(4) 0.0262(11) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.5741 0.2160 0.0571 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.6859 0.1399 0.0119 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.7408(5) 0.3319(5) 0.0483(5) 0.0327(13) Uani 1 1 d . . . H3D H 0.6767 0.3770 0.0336 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.7894 0.3049 -0.0189 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.8054(5) 0.3982(5) 0.0960(5) 0.0338(13) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.7987 0.4714 0.0673 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.7720 0.3992 0.1727 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.5143(5) 0.7555(4) 0.2490(5) 0.0259(12) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.5399 0.8010 0.1856 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.4326 0.7698 0.2743 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5471(5) 0.6394(4) 0.2208(4) 0.0253(11) Uani 1 1 d . . . H6D H 0.5319 0.6299 0.1534 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 0.6277 0.6215 0.2109 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.3636(4) 0.5735(4) 0.3096(5) 0.0250(11) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.3541 0.6009 0.2409 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.3228 0.6257 0.3621 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3118(5) 0.4703(4) 0.3386(5) 0.0281(12) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.2368 0.4807 0.3282 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.3571 0.4158 0.2908 0.034 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.4972(4) 0.1254(4) 0.2475(4) 0.0284(10) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.5260 0.1605 0.2881 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.4644 0.0709 0.2856 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.4461 0.1699 0.2245 0.043 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.7001(4) 0.2405(4) 0.1212(3) 0.0224(9) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.6550 0.2661 0.1833 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.7598 0.1997 0.1354 0.027 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.9260(4) 0.3564(4) 0.0737(4) 0.0332(11) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.9325 0.2870 0.0933 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.9588 0.3922 0.1102 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.9594 0.3646 0.0041 0.050 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.5644(4) 0.7813(4) 0.3324(4) 0.0247(10) Uani 1 1 d . . . H4C H 0.5392 0.7410 0.3913 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.5449 0.8502 0.3469 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H4E H 0.6394 0.7681 0.3092 0.037 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.4853(3) 0.5636(3) 0.3039(3) 0.0173(8) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.5165 0.4959 0.2887 0.021 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.4927 0.5772 0.3680 0.021 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.3032(4) 0.4318(4) 0.4498(4) 0.0298(11) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.3719 0.4213 0.4597 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.2728 0.3704 0.4626 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.2599 0.4805 0.4943 0.045 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.2586(5) 0.4416(4) 0.6782(4) 0.0544(13) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.0312(5) 0.4256(4) 0.6587(5) 0.0578(15) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.4583(9) 0.4512(6) 0.0957(6) 0.132(4) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.0672(6) 0.5112(4) 0.1282(4) 0.0705(18) Uani 1 1 d . . . H7 H -0.3554 0.7101 1.0481 0.085 Uiso 1 1 d R . . H8 H 0.4862 0.6840 0.7064 0.085 Uiso 1 1 d R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.00788(17) 0.00942(17) 0.01184(19) 0.00009(13) -0.00230(14) -0.00079(14) Mo2 0.01150(18) 0.01093(17) 0.00990(18) -0.00139(13) -0.00300(14) 0.00048(14) Mo3 0.01089(18) 0.00947(17) 0.01023(18) -0.00020(13) -0.00359(14) -0.00207(14) Mo4 0.00921(18) 0.01288(18) 0.00979(18) 0.00021(14) -0.00186(14) -0.00049(14) Mo5 0.00863(17) 0.00866(17) 0.01171(18) -0.00059(13) -0.00217(14) -0.00058(14) Mo6 0.00856(18) 0.01049(17) 0.01093(19) 0.00094(13) -0.00229(14) -0.00205(14) Na1 0.0082(11) 0.0111(11) 0.0163(13) -0.0002(9) -0.0034(10) -0.0014(9) Na2 0.0242(15) 0.0271(15) 0.0194(15) -0.0047(12) -0.0039(12) -0.0023(12) P1 0.0079(5) 0.0092(5) 0.0088(5) 0.0002(4) -0.0022(4) -0.0005(4) P2 0.0177(6) 0.0143(5) 0.0120(6) -0.0028(4) -0.0057(5) -0.0026(5) P3 0.0091(5) 0.0117(5) 0.0155(6) -0.0006(4) -0.0035(4) 0.0021(4) P4 0.0105(5) 0.0179(6) 0.0128(6) 0.0021(4) -0.0010(4) -0.0035(5) O1 0.0118(15) 0.0126(15) 0.0124(16) 0.0026(12) -0.0037(12) -0.0005(12) O2 0.0138(16) 0.0114(14) 0.0115(15) -0.0004(12) -0.0037(13) -0.0027(12) O3 0.0155(16) 0.0159(15) 0.0086(15) -0.0005(12) -0.0036(12) -0.0021(13) O4 0.0167(16) 0.0176(16) 0.0101(16) 0.0012(12) -0.0035(13) -0.0020(13) O5 0.046(2) 0.0201(18) 0.023(2) 0.0058(15) -0.0189(18) -0.0081(17) O6 0.0168(16) 0.0176(16) 0.0097(16) 0.0023(12) -0.0059(13) 0.0012(13) O7 0.0170(17) 0.0311(19) 0.0159(18) 0.0075(14) 0.0010(14) -0.0073(15) O8 0.0217(18) 0.0195(16) 0.0181(18) -0.0020(13) -0.0096(15) 0.0035(14) O9 0.0131(16) 0.0232(17) 0.0203(18) -0.0063(14) -0.0029(14) 0.0023(14) O10 0.0103(15) 0.0129(15) 0.0162(16) 0.0028(12) -0.0034(13) -0.0015(12) O11 0.0081(14) 0.0126(14) 0.0108(15) -0.0011(11) -0.0006(12) -0.0017(12) O12 0.0108(15) 0.0141(15) 0.0124(16) -0.0015(12) -0.0054(12) 0.0001(12) O13 0.0066(14) 0.0133(15) 0.0088(15) -0.0007(11) 0.0001(12) -0.0009(12) O14 0.0091(14) 0.0111(14) 0.0108(15) 0.0009(11) -0.0027(12) -0.0006(12) O15 0.0107(15) 0.0100(14) 0.0130(16) -0.0018(12) 0.0010(12) -0.0015(12) O16 0.0118(15) 0.0114(14) 0.0115(15) -0.0002(11) -0.0037(12) 0.0017(12) O17 0.0212(18) 0.0195(17) 0.026(2) -0.0055(14) -0.0082(16) 0.0052(15) O18 0.0224(18) 0.0264(18) 0.0116(16) -0.0075(14) -0.0052(14) -0.0039(15) O19 0.030(2) 0.0203(17) 0.0193(18) -0.0063(14) -0.0112(16) -0.0040(15) O20 0.0194(17) 0.0180(16) 0.0151(17) -0.0037(13) -0.0045(14) -0.0083(14) O21 0.0265(19) 0.0182(16) 0.0170(18) 0.0036(13) -0.0078(15) -0.0075(15) O22 0.0142(16) 0.0145(15) 0.0148(16) -0.0017(12) -0.0063(13) -0.0005(13) O23 0.0128(16) 0.0202(17) 0.0197(18) -0.0005(13) 0.0009(14) -0.0038(14) O24 0.0125(16) 0.0138(16) 0.030(2) 0.0009(14) -0.0090(14) 0.0003(13) O25 0.0144(16) 0.0154(16) 0.031(2) 0.0054(14) -0.0090(15) -0.0025(13) O26 0.0172(17) 0.0178(16) 0.0231(19) -0.0074(14) -0.0053(14) -0.0012(14) O27 0.0217(18) 0.0219(17) 0.0201(18) -0.0015(14) -0.0060(15) -0.0102(15) O28 0.0147(16) 0.0169(16) 0.0177(17) 0.0035(13) 0.0009(14) -0.0009(13) O29 0.0213(18) 0.0198(17) 0.0151(17) 0.0034(13) -0.0048(14) -0.0081(14) O30 0.0195(18) 0.0292(19) 0.027(2) 0.0057(16) -0.0099(16) -0.0089(16) O31 0.0157(17) 0.0240(18) 0.029(2) 0.0010(15) -0.0032(15) 0.0031(15) C1 0.039(3) 0.028(3) 0.033(3) -0.002(2) -0.020(3) 0.000(3) C2 0.023(3) 0.041(3) 0.017(3) -0.004(2) -0.010(2) -0.001(2) C3 0.034(3) 0.041(3) 0.024(3) 0.008(2) -0.012(3) -0.008(3) C4 0.038(3) 0.031(3) 0.028(3) 0.001(2) -0.003(3) -0.002(3) C5 0.022(3) 0.023(3) 0.033(3) 0.008(2) -0.009(2) -0.006(2) C6 0.026(3) 0.034(3) 0.015(3) 0.002(2) 0.000(2) -0.014(2) C7 0.014(2) 0.021(3) 0.038(3) 0.003(2) -0.007(2) 0.002(2) C8 0.018(3) 0.025(3) 0.038(3) 0.003(2) -0.005(2) -0.004(2) N1 0.035(3) 0.030(2) 0.026(3) 0.0094(19) -0.017(2) -0.014(2) N2 0.019(2) 0.030(2) 0.017(2) -0.0019(17) -0.0066(17) 0.0035(18) N3 0.026(3) 0.039(3) 0.031(3) -0.006(2) 0.001(2) -0.006(2) N4 0.021(2) 0.025(2) 0.026(2) -0.0059(18) -0.0006(19) -0.0059(19) N5 0.020(2) 0.0150(19) 0.018(2) -0.0017(16) -0.0052(17) -0.0052(17) N6 0.017(2) 0.024(2) 0.044(3) 0.009(2) -0.006(2) 0.0018(19) O1W 0.067(4) 0.041(3) 0.056(3) 0.005(2) -0.021(3) -0.005(3) O2W 0.080(4) 0.028(2) 0.072(4) -0.010(2) -0.029(3) -0.007(3) O3W 0.237(11) 0.102(6) 0.058(4) -0.014(4) 0.000(6) -0.113(7) O4W 0.101(5) 0.044(3) 0.046(3) 0.006(2) -0.002(3) 0.018(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O23 1.694(3) . ? Mo1 O22 1.933(3) . ? Mo1 O2 1.947(3) . ? Mo1 O24 2.060(3) . ? Mo1 O15 2.121(3) . ? Mo1 O13 2.304(3) . ? Mo1 Mo3 2.5914(11) . ? Mo2 O17 1.673(3) . ? Mo2 O4 1.941(3) . ? Mo2 O3 1.943(3) . ? Mo2 O18 2.084(3) . ? Mo2 O16 2.128(3) . ? Mo2 O14 2.306(3) . ? Mo2 Mo4 2.5932(9) . ? Mo3 O21 1.688(3) . ? Mo3 O22 1.937(3) . ? Mo3 O2 1.942(3) . ? Mo3 O20 2.081(3) . ? Mo3 O16 2.127(3) . ? Mo3 O14 2.276(3) . ? Mo4 O31 1.683(4) . ? Mo4 O4 1.946(3) . ? Mo4 O3 1.954(3) . ? Mo4 O29 2.106(3) . ? Mo4 O12 2.113(3) . ? Mo4 O11 2.283(3) . ? Mo5 O26 1.684(3) . ? Mo5 O10 1.935(3) . ? Mo5 O1 1.942(3) . ? Mo5 O25 2.068(3) . ? Mo5 O15 2.113(3) . ? Mo5 O13 2.286(3) . ? Mo5 Mo6 2.5734(10) . ? Mo6 O27 1.682(3) . ? Mo6 O10 1.938(3) . ? Mo6 O1 1.960(3) . ? Mo6 O28 2.065(3) . ? Mo6 O12 2.120(3) . ? Mo6 O11 2.273(3) . ? Na1 O2 2.242(3) . ? Na1 O2 2.242(3) 2_576 ? Na1 O1 2.261(3) . ? Na1 O1 2.261(3) 2_576 ? Na1 O3 2.354(3) 2_576 ? Na1 O3 2.354(3) . ? Na2 O5 2.419(4) 2_577 ? Na2 O5 2.419(4) . ? Na2 O6 2.458(3) 2_577 ? Na2 O6 2.458(3) . ? Na2 O4 2.553(3) . ? Na2 O4 2.553(3) 2_577 ? Na2 P1 3.2642(15) 2_577 ? Na2 P1 3.2642(15) . ? Na2 P2 3.3934(17) 2_577 ? Na2 P2 3.3934(17) . ? P1 O6 1.513(3) . ? P1 O14 1.551(3) . ? P1 O11 1.550(3) . ? P1 O13 1.551(3) . ? P2 O19 1.500(3) . ? P2 O18 1.520(4) . ? P2 O20 1.530(4) . ? P2 O5 1.581(4) . ? P3 O9 1.523(4) . ? P3 O8 1.523(3) . ? P3 O24 1.544(3) . ? P3 O25 1.547(3) . ? P4 O30 1.502(4) . ? P4 O28 1.544(4) . ? P4 O29 1.553(3) . ? P4 O7 1.565(4) . ? O7 H7 0.8617 . ? O8 H8 0.8549 . ? C1 N1 1.492(8) . ? C1 C2 1.498(8) . ? C1 H1D 0.9700 . ? C1 H1E 0.9700 . ? C2 N2 1.507(6) . ? C2 H2C 0.9700 . ? C2 H2D 0.9700 . ? C3 N2 1.484(7) . ? C3 C4 1.510(8) . ? C3 H3D 0.9700 . ? C3 H3E 0.9700 . ? C4 N3 1.472(8) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 N4 1.476(7) . ? C5 C6 1.509(8) . ? C5 H5C 0.9700 . ? C5 H5D 0.9700 . ? C6 N5 1.497(6) . ? C6 H6D 0.9700 . ? C6 H6E 0.9700 . ? C7 N5 1.482(6) . ? C7 C8 1.503(7) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 N6 1.474(7) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? N1 H1A 0.8900 . ? N1 H1B 0.8900 . ? N1 H1C 0.8900 . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 H3A 0.8900 . ? N3 H3B 0.8900 . ? N3 H3C 0.8900 . ? N4 H4C 0.8900 . ? N4 H4D 0.8900 . ? N4 H4E 0.8900 . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 H6A 0.8900 . ? N6 H6B 0.8900 . ? N6 H6C 0.8900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O23 Mo1 O22 106.84(15) . . ? O23 Mo1 O2 102.19(15) . . ? O22 Mo1 O2 94.98(13) . . ? O23 Mo1 O24 96.64(15) . . ? O22 Mo1 O24 86.79(14) . . ? O2 Mo1 O24 159.66(13) . . ? O23 Mo1 O15 96.10(14) . . ? O22 Mo1 O15 156.43(13) . . ? O2 Mo1 O15 85.17(12) . . ? O24 Mo1 O15 85.25(13) . . ? O23 Mo1 O13 167.68(13) . . ? O22 Mo1 O13 84.33(12) . . ? O2 Mo1 O13 81.54(12) . . ? O24 Mo1 O13 78.47(12) . . ? O15 Mo1 O13 72.35(11) . . ? O23 Mo1 Mo3 103.09(12) . . ? O22 Mo1 Mo3 48.04(9) . . ? O2 Mo1 Mo3 48.14(9) . . ? O24 Mo1 Mo3 134.15(10) . . ? O15 Mo1 Mo3 132.05(9) . . ? O13 Mo1 Mo3 88.19(8) . . ? O17 Mo2 O4 106.24(16) . . ? O17 Mo2 O3 103.19(15) . . ? O4 Mo2 O3 95.17(13) . . ? O17 Mo2 O18 94.27(16) . . ? O4 Mo2 O18 86.58(14) . . ? O3 Mo2 O18 161.15(14) . . ? O17 Mo2 O16 100.13(16) . . ? 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C6 C5 H5C 109.4 . . ? N4 C5 H5D 109.4 . . ? C6 C5 H5D 109.4 . . ? H5C C5 H5D 108.0 . . ? N5 C6 C5 113.2(4) . . ? N5 C6 H6D 108.9 . . ? C5 C6 H6D 108.9 . . ? N5 C6 H6E 108.9 . . ? C5 C6 H6E 108.9 . . ? H6D C6 H6E 107.7 . . ? N5 C7 C8 114.3(4) . . ? N5 C7 H7A 108.7 . . ? C8 C7 H7A 108.7 . . ? N5 C7 H7B 108.7 . . ? C8 C7 H7B 108.7 . . ? H7A C7 H7B 107.6 . . ? N6 C8 C7 113.1(5) . . ? N6 C8 H8A 109.0 . . ? C7 C8 H8A 109.0 . . ? N6 C8 H8B 109.0 . . ? C7 C8 H8B 109.0 . . ? H8A C8 H8B 107.8 . . ? C1 N1 H1A 109.5 . . ? C1 N1 H1B 109.5 . . ? H1A N1 H1B 109.5 . . ? C1 N1 H1C 109.5 . . ? H1A N1 H1C 109.5 . . ? H1B N1 H1C 109.5 . . ? C3 N2 C2 113.4(4) . . ? C3 N2 H2A 108.9 . . ? C2 N2 H2A 108.9 . . ? C3 N2 H2B 108.9 . . ? C2 N2 H2B 108.9 . . ? H2A N2 H2B 107.7 . . ? C4 N3 H3A 109.5 . . ? C4 N3 H3B 109.5 . . ? H3A N3 H3B 109.5 . . ? C4 N3 H3C 109.5 . . ? H3A N3 H3C 109.5 . . ? H3B N3 H3C 109.5 . . ? C5 N4 H4C 109.5 . . ? C5 N4 H4D 109.5 . . ? H4C N4 H4D 109.5 . . ? C5 N4 H4E 109.5 . . ? H4C N4 H4E 109.5 . . ? H4D N4 H4E 109.5 . . ? C7 N5 C6 111.9(4) . . ? C7 N5 H5A 109.2 . . ? C6 N5 H5A 109.2 . . ? C7 N5 H5B 109.2 . . ? C6 N5 H5B 109.2 . . ? H5A N5 H5B 107.9 . . ? C8 N6 H6A 109.5 . . ? C8 N6 H6B 109.5 . . ? H6A N6 H6B 109.5 . . ? C8 N6 H6C 109.5 . . ? H6A N6 H6C 109.5 . . ? H6B N6 H6C 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.977 _diffrn_reflns_theta_full 27.45 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.977 _refine_diff_density_max 1.140 _refine_diff_density_min -0.831 _refine_diff_density_rms 0.189 # Attachment 'compound_2-712250.cif' data_p-1sad _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 712250' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C16 H90 Cd3 Mo12 N12 O72 P8' _chemical_formula_weight 3339.27 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cd Cd -0.8075 1.2024 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.908(2) _cell_length_b 13.465(3) _cell_length_c 14.403(3) _cell_angle_alpha 71.82(3) _cell_angle_beta 89.23(3) _cell_angle_gamma 69.29(3) _cell_volume 2040.1(7) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 9001 _cell_measurement_theta_min 2.2415 _cell_measurement_theta_max 28.2341 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.03 _exptl_crystal_size_mid 0.02 _exptl_crystal_size_min 0.01 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.718 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1613 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.825 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9200 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9723 _exptl_absorpt_process_details '(ABSCOR; Higashi, 1995)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type RAXIS-RAPID _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 10 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 10527 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0146 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0257 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 1.84 _diffrn_reflns_theta_max 25.06 _reflns_number_total 6996 _reflns_number_gt 6582 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'RAPID-AUTO (Rigaku, 1998)' _computing_cell_refinement RAPID-AUTO _computing_data_reduction RAPID-AUTO _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. #"dfix 1.45 0.01 N6 C8' dfix 1.45 0.01 N5 C7 dfix 1.45 0.01 C8 C7 dfix 1.45 0.01 C8' C7 dfix 1.45 0.01 N6 C8 dfix 1.45 0.01 C6 C5" were used to restrain the disorder organic ligand. "isor 0.02 N5" was used to restrain the ellipsoid of N5 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0440P)^2^+8.1883P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6996 _refine_ls_number_parameters 569 _refine_ls_number_restraints 13 _refine_ls_R_factor_all 0.0354 _refine_ls_R_factor_gt 0.0331 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0858 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0840 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.069 _refine_ls_restrained_S_all 1.071 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cd1 Cd 1.0000 0.5000 0.5000 0.02081(12) Uani 1 2 d S . . Cd2 Cd 0.79746(3) 0.38241(3) 0.93647(3) 0.02811(11) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.78452(4) 0.70167(4) 0.62427(3) 0.02062(11) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.73901(4) 0.44977(4) 0.64688(3) 0.02215(11) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 1.00434(4) 0.69608(4) 0.64805(3) 0.02037(11) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 1.22012(4) 0.25592(4) 0.71283(3) 0.02323(11) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.92396(4) 0.26132(4) 0.68526(3) 0.02370(11) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 1.25390(4) 0.44006(4) 0.70047(3) 0.02110(11) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.97679(11) 0.44628(11) 0.77784(9) 0.0191(3) Uani 1 1 d . . . P2 P 1.20890(12) 0.60102(11) 0.84220(9) 0.0221(3) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.59895(12) 0.61540(12) 0.77644(10) 0.0249(3) Uani 1 1 d . . . P4 P 1.13160(14) 0.06269(12) 0.87070(10) 0.0306(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.9573(3) 0.4258(3) 0.8841(2) 0.0236(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.1572(3) 0.5580(3) 0.9368(3) 0.0273(8) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.2835(3) 0.5062(3) 0.8046(3) 0.0268(8) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.1108(3) 0.6927(3) 0.7623(3) 0.0269(8) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.1714(3) 0.6095(3) 0.6073(2) 0.0239(8) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.8715(3) 0.7168(3) 0.7287(3) 0.0246(8) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.0617(3) 0.5123(3) 0.7443(2) 0.0214(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.2701(3) 0.3076(3) 0.8114(3) 0.0263(8) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8534(3) 0.5171(3) 0.7132(2) 0.0224(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.0316(3) 0.3357(3) 0.7535(3) 0.0229(7) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.9295(3) 0.6472(3) 0.5586(2) 0.0216(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7063(3) 0.6182(3) 0.5569(3) 0.0244(8) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.1674(3) 0.4037(3) 0.6087(3) 0.0228(7) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8831(3) 0.4057(3) 0.5787(2) 0.0226(7) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.0970(3) 0.2184(3) 0.6373(3) 0.0251(8) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.6382(3) 0.4281(4) 0.5823(3) 0.0329(9) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.8694(4) 0.1897(3) 0.6329(3) 0.0375(10) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6172(3) 0.5235(3) 0.7287(3) 0.0320(9) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.8031(3) 0.3221(3) 0.7653(3) 0.0288(8) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.0064(4) 0.1277(3) 0.8084(3) 0.0360(9) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.2206(4) 0.1192(3) 0.8241(3) 0.0377(10) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.3901(3) 0.4158(4) 0.6598(3) 0.0339(9) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.9902(4) 0.8259(3) 0.5774(3) 0.0311(9) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.6506(3) 0.7023(3) 0.7136(3) 0.0291(8) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.7145(3) 0.8324(3) 0.5462(3) 0.0319(9) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.3471(4) 0.1884(3) 0.6707(3) 0.0376(10) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.6622(4) 0.5622(3) 0.8808(3) 0.0319(9) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.2950(3) 0.6558(4) 0.8678(3) 0.0320(9) Uani 1 1 d . . . H28 H 1.3680 0.6113 0.8716 0.038 Uiso 1 1 d R . . O29 O 0.4644(4) 0.6784(4) 0.7736(3) 0.0404(10) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.4427 0.7399 0.7286 0.048 Uiso 1 1 d R . . O30 O 1.1779(4) -0.0566(3) 0.8708(4) 0.0452(11) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.1201(5) 0.0708(4) 0.9730(3) 0.0527(13) Uani 1 1 d . . . H31 H 1.0478 0.1113 0.9771 0.063 Uiso 1 1 d R . . O1W O 0.9321(4) 0.2045(3) 1.0311(3) 0.0398(10) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.4210(9) 0.8166(11) 0.2185(9) 0.077(4) Uani 0.50 1 d P . . O3W O 0.5312(6) 0.9635(6) 0.1013(6) 0.096(2) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.1929(6) 0.9381(7) 0.1486(5) 0.110(3) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.5259(16) 0.9683(13) 0.6808(15) 0.290(11) Uani 1 1 d D . . O6W O 0.1966(14) 0.0389(9) 0.3033(11) 0.088(4) Uani 0.50 1 d P . . C1 C 0.5429(5) 0.3428(5) 0.9490(5) 0.0322(12) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.5053 0.3817 0.8818 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.5271 0.3979 0.9824 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.4887(5) 0.2572(5) 0.9996(5) 0.0364(14) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.5070 0.2012 0.9668 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.5262 0.2193 1.0669 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.3074(5) 0.2239(5) 1.0624(5) 0.0345(13) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.3275 0.2121 1.1311 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.3457 0.1525 1.0513 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.1728(5) 0.2609(5) 1.0421(5) 0.0327(13) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.1525 0.2747 0.9731 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.1474 0.2006 1.0802 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4069(18) 0.8563(13) 0.5221(11) 0.147(7) Uani 1 1 d D . . C7 C 0.2794(16) 0.9522(18) 0.6483(19) 0.203(9) Uiso 1 1 d D . . C5 C 0.3960(14) 0.7573(13) 0.5031(12) 0.124(5) Uani 1 1 d D . . C8 C 0.1758(19) 0.930(2) 0.6221(16) 0.094(7) Uiso 0.50 1 d PD A 1 C8' C 0.2176(14) 0.879(2) 0.703(3) 0.156(13) Uiso 0.50 1 d PD A 2 N1 N 0.6731(4) 0.2892(4) 0.9489(4) 0.0327(11) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.6838 0.2608 0.8992 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.6994 0.2301 1.0049 0.039 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.3567(4) 0.3062(4) 1.0002(3) 0.0288(10) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.3210 0.3324 0.9383 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.3387 0.3648 1.0226 0.035 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.1058(4) 0.3632(4) 1.0662(3) 0.0306(10) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.1443 0.3951 1.0894 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.0282 0.3910 1.0572 0.037 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.4118(12) 0.6483(10) 0.5733(9) 0.060(4) Uani 0.50 1 d P . . N5 N 0.3922(15) 0.8813(14) 0.6216(14) 0.190(7) Uani 1 1 d DU A . N6 N 0.0873(11) 0.9415(14) 0.6923(17) 0.248(13) Uani 1 1 d D . . N4' N 0.463(2) 0.7248(16) 0.4449(16) 0.092(5) Uani 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cd1 0.0210(3) 0.0245(3) 0.0170(3) -0.0058(2) 0.00190(19) -0.0093(2) Cd2 0.0262(2) 0.0317(2) 0.0280(2) -0.00578(17) 0.00275(16) -0.01599(17) Mo1 0.0197(2) 0.0242(2) 0.0174(2) -0.00620(17) 0.00265(16) -0.00802(17) Mo2 0.0227(2) 0.0308(2) 0.0169(2) -0.00831(18) 0.00405(17) -0.01410(19) Mo3 0.0216(2) 0.0238(2) 0.0164(2) -0.00604(17) 0.00203(16) -0.00962(17) Mo4 0.0240(2) 0.0232(2) 0.0194(2) -0.00538(17) -0.00119(17) -0.00635(18) Mo5 0.0288(2) 0.0261(2) 0.0177(2) -0.00479(18) 0.00309(17) -0.01407(19) Mo6 0.0191(2) 0.0276(2) 0.0164(2) -0.00745(17) 0.00171(16) -0.00820(18) P1 0.0206(6) 0.0233(6) 0.0143(6) -0.0054(5) 0.0020(5) -0.0097(5) P2 0.0218(6) 0.0308(7) 0.0173(6) -0.0090(5) 0.0026(5) -0.0129(5) P3 0.0204(6) 0.0336(7) 0.0208(7) -0.0088(6) 0.0053(5) -0.0102(6) P4 0.0395(8) 0.0245(7) 0.0215(7) -0.0019(6) 0.0036(6) -0.0092(6) O1 0.0244(18) 0.0317(19) 0.0167(18) -0.0077(14) 0.0043(14) -0.0130(15) O2 0.0280(19) 0.037(2) 0.0189(18) -0.0071(15) 0.0038(15) -0.0160(16) O3 0.0226(18) 0.037(2) 0.0236(19) -0.0140(16) -0.0004(14) -0.0101(16) O4 0.033(2) 0.0290(19) 0.0208(19) -0.0078(15) -0.0018(15) -0.0135(16) O5 0.0233(18) 0.033(2) 0.0167(18) -0.0064(15) 0.0042(14) -0.0133(15) O6 0.0248(18) 0.0310(19) 0.0219(19) -0.0102(15) 0.0046(14) -0.0136(15) O7 0.0215(17) 0.0245(18) 0.0190(18) -0.0048(14) 0.0028(13) -0.0114(14) O8 0.0284(19) 0.0258(19) 0.0222(19) -0.0052(15) -0.0017(15) -0.0091(15) O9 0.0196(17) 0.0267(18) 0.0193(18) -0.0048(14) 0.0000(14) -0.0089(14) O10 0.0242(18) 0.0264(18) 0.0199(18) -0.0070(14) 0.0033(14) -0.0120(15) O11 0.0222(17) 0.0295(19) 0.0166(17) -0.0105(14) 0.0026(13) -0.0113(15) O12 0.0231(18) 0.0296(19) 0.0205(18) -0.0073(15) 0.0004(14) -0.0102(15) O13 0.0219(17) 0.0279(18) 0.0177(17) -0.0059(14) 0.0003(13) -0.0092(15) O14 0.0222(17) 0.0280(19) 0.0169(17) -0.0044(14) 0.0044(13) -0.0112(15) O15 0.0282(19) 0.0291(19) 0.0191(18) -0.0079(15) 0.0019(14) -0.0118(16) O16 0.029(2) 0.046(2) 0.029(2) -0.0148(18) 0.0008(16) -0.0187(18) O17 0.047(2) 0.037(2) 0.037(2) -0.0116(18) 0.0059(19) -0.025(2) O18 0.029(2) 0.048(2) 0.030(2) -0.0182(18) 0.0110(16) -0.0230(18) O19 0.033(2) 0.037(2) 0.0174(18) -0.0053(16) 0.0059(15) -0.0172(17) O20 0.041(2) 0.034(2) 0.026(2) 0.0047(17) -0.0008(17) -0.0173(18) O21 0.040(2) 0.031(2) 0.035(2) 0.0001(17) -0.0082(18) -0.0135(18) O22 0.024(2) 0.045(2) 0.035(2) -0.0145(18) 0.0082(16) -0.0148(17) O23 0.034(2) 0.032(2) 0.027(2) -0.0045(16) 0.0023(16) -0.0166(17) O24 0.0252(19) 0.033(2) 0.031(2) -0.0123(16) 0.0095(16) -0.0117(16) O25 0.030(2) 0.028(2) 0.031(2) -0.0029(16) 0.0001(16) -0.0074(16) O26 0.038(2) 0.035(2) 0.036(2) -0.0158(18) 0.0029(18) -0.0058(18) O27 0.038(2) 0.034(2) 0.021(2) -0.0098(16) 0.0006(16) -0.0091(17) O28 0.0250(19) 0.052(2) 0.033(2) -0.0248(19) 0.0100(16) -0.0213(18) O29 0.025(2) 0.046(2) 0.040(2) -0.0015(19) 0.0088(17) -0.0122(18) O30 0.053(3) 0.027(2) 0.057(3) -0.014(2) 0.018(2) -0.016(2) O31 0.053(3) 0.056(3) 0.028(2) -0.011(2) 0.005(2) 0.001(2) O1W 0.032(2) 0.035(2) 0.046(3) -0.0048(19) 0.0065(19) -0.0120(18) O2W 0.028(5) 0.083(8) 0.079(8) 0.014(6) -0.015(5) -0.008(5) O3W 0.063(4) 0.066(4) 0.123(6) 0.003(4) -0.025(4) -0.009(3) O4W 0.081(5) 0.139(7) 0.073(4) 0.050(4) -0.023(4) -0.070(5) O5W 0.27(2) 0.175(15) 0.30(2) -0.072(15) 0.066(17) 0.055(14) O6W 0.135(12) 0.035(6) 0.097(10) -0.039(6) 0.027(9) -0.019(7) C1 0.028(3) 0.036(3) 0.036(3) -0.013(3) 0.006(2) -0.014(2) C2 0.023(3) 0.036(3) 0.051(4) -0.015(3) 0.009(3) -0.011(2) C3 0.030(3) 0.031(3) 0.042(4) -0.010(3) 0.008(3) -0.012(2) C4 0.035(3) 0.037(3) 0.034(3) -0.014(3) 0.008(2) -0.020(3) C6 0.213(18) 0.156(14) 0.087(9) 0.009(9) -0.039(10) -0.126(14) C5 0.121(11) 0.171(15) 0.116(12) -0.036(11) 0.009(9) -0.104(11) N1 0.031(3) 0.038(3) 0.036(3) -0.015(2) 0.009(2) -0.020(2) N2 0.026(2) 0.032(2) 0.028(2) -0.007(2) 0.0041(19) -0.0122(19) N3 0.021(2) 0.039(3) 0.031(3) -0.014(2) 0.0044(18) -0.008(2) N4 0.073(8) 0.036(6) 0.049(7) -0.018(5) -0.042(6) 0.012(6) N5 0.202(13) 0.153(11) 0.192(13) -0.082(10) 0.075(11) -0.019(9) N6 0.091(8) 0.239(18) 0.50(3) -0.30(2) -0.042(14) 0.005(10) N4' 0.120(16) 0.088(12) 0.092(14) -0.040(11) 0.020(12) -0.057(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cd1 O13 2.258(4) . ? Cd1 O13 2.258(4) 2_766 ? Cd1 O14 2.269(3) 2_766 ? Cd1 O14 2.269(3) . ? Cd1 O11 2.279(4) . ? Cd1 O11 2.279(4) 2_766 ? Cd2 N1 2.230(5) . ? Cd2 O1 2.237(3) . ? Cd2 O27 2.272(4) . ? Cd2 O1W 2.339(4) . ? Cd2 O2 2.348(4) 2_767 ? Cd2 O19 2.819(4) . ? Mo1 O25 1.676(4) . ? Mo1 O6 1.939(4) . ? Mo1 O11 1.976(3) . ? Mo1 O24 2.035(4) . ? Mo1 O12 2.126(4) . ? Mo1 O9 2.256(4) . ? Mo1 Mo3 2.6160(8) . ? Mo2 O16 1.685(4) . ? Mo2 O19 1.931(4) . ? Mo2 O14 1.964(3) . ? Mo2 O18 2.036(4) . ? Mo2 O12 2.128(4) . ? Mo2 O9 2.244(4) . ? Mo2 Mo5 2.6076(13) . ? Mo3 O23 1.675(4) . ? Mo3 O6 1.942(4) . ? Mo3 O11 1.965(3) . ? Mo3 O4 2.070(4) . ? Mo3 O5 2.102(4) . ? Mo3 O7 2.280(3) . ? Mo4 O26 1.682(4) . ? Mo4 O8 1.946(4) . ? Mo4 O13 1.970(4) . ? Mo4 O21 2.027(4) . ? Mo4 O15 2.120(4) . ? Mo4 O10 2.278(4) . ? Mo4 Mo6 2.6017(9) . ? Mo5 O17 1.682(4) . ? Mo5 O19 1.945(4) . ? Mo5 O14 1.964(3) . ? Mo5 O20 2.038(4) . ? Mo5 O15 2.103(4) . ? Mo5 O10 2.273(4) . ? Mo6 O22 1.673(4) . ? Mo6 O8 1.938(4) . ? Mo6 O13 1.960(4) . ? Mo6 O3 2.058(4) . ? Mo6 O5 2.124(4) . ? Mo6 O7 2.313(3) . ? P1 O1 1.499(4) . ? P1 O10 1.549(4) . ? P1 O7 1.550(4) . ? P1 O9 1.558(4) . ? P2 O2 1.520(4) . ? P2 O3 1.526(4) . ? P2 O4 1.531(4) . ? P2 O28 1.564(4) . ? P3 O29 1.519(4) . ? P3 O27 1.522(4) . ? P3 O18 1.545(4) . ? P3 O24 1.550(4) . ? P4 O30 1.502(4) . ? P4 O31 1.512(5) . ? P4 O21 1.544(4) . ? P4 O20 1.554(4) . ? O2 Cd2 2.348(4) 2_767 ? O28 H28 0.8543 . ? O29 H29 0.8309 . ? O31 H31 0.8539 . ? C1 N1 1.461(7) . ? C1 C2 1.505(8) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 N2 1.475(7) . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 N2 1.485(7) . ? C3 C4 1.503(8) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 N3 1.472(7) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C6 C5 1.490(9) . ? C6 N5 1.57(2) . ? C7 C8 1.447(10) . ? C7 C8' 1.467(10) . ? C7 N5 1.473(10) . ? C5 N4' 1.22(2) . ? C5 N4 1.447(19) . ? C8 N6 1.453(10) . ? C8' N6 1.462(10) . ? N1 H1C 0.9000 . ? N1 H1D 0.9000 . ? N2 H2C 0.9000 . ? N2 H2D 0.9000 . ? N3 H3C 0.8600 . ? N3 H3D 0.8600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O13 Cd1 O13 180.00(13) . 2_766 ? O13 Cd1 O14 82.27(13) . 2_766 ? O13 Cd1 O14 97.73(13) 2_766 2_766 ? O13 Cd1 O14 97.73(13) . . ? O13 Cd1 O14 82.27(13) 2_766 . ? O14 Cd1 O14 180.000(2) 2_766 . ? O13 Cd1 O11 95.64(13) . . ? O13 Cd1 O11 84.36(13) 2_766 . ? O14 Cd1 O11 82.77(13) 2_766 . ? O14 Cd1 O11 97.23(13) . . ? O13 Cd1 O11 84.36(13) . 2_766 ? O13 Cd1 O11 95.64(13) 2_766 2_766 ? O14 Cd1 O11 97.23(13) 2_766 2_766 ? O14 Cd1 O11 82.77(13) . 2_766 ? O11 Cd1 O11 180.0 . 2_766 ? N1 Cd2 O1 154.23(16) . . ? N1 Cd2 O27 100.11(17) . . ? O1 Cd2 O27 95.29(14) . . ? N1 Cd2 O1W 81.97(17) . . ? O1 Cd2 O1W 88.09(14) . . ? O27 Cd2 O1W 165.90(15) . . ? N1 Cd2 O2 122.92(16) . 2_767 ? O1 Cd2 O2 79.49(13) . 2_767 ? O27 Cd2 O2 81.94(14) . 2_767 ? O1W Cd2 O2 85.24(15) . 2_767 ? N1 Cd2 O19 72.94(15) . . ? O1 Cd2 O19 84.03(12) . . ? O27 Cd2 O19 100.67(13) . . ? O1W Cd2 O19 93.29(14) . . ? O2 Cd2 O19 163.50(12) 2_767 . ? O25 Mo1 O6 105.86(18) . . ? O25 Mo1 O11 101.40(17) . . ? O6 Mo1 O11 94.65(15) . . ? O25 Mo1 O24 96.46(18) . . ? O6 Mo1 O24 86.43(15) . . ? O11 Mo1 O24 161.06(15) . . ? O25 Mo1 O12 97.64(17) . . ? O6 Mo1 O12 155.63(14) . . ? O11 Mo1 O12 86.83(14) . . ? O24 Mo1 O12 84.58(15) . . ? O25 Mo1 O9 168.57(17) . . ? O6 Mo1 O9 85.20(14) . . ? O11 Mo1 O9 80.20(14) . . ? O24 Mo1 O9 81.05(14) . . ? 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O24 Mo1 Mo3 O4 -1.0(2) . . . . ? O12 Mo1 Mo3 O4 -137.82(19) . . . . ? O9 Mo1 Mo3 O4 -76.62(17) . . . . ? O25 Mo1 Mo3 O5 -111.7(2) . . . . ? O6 Mo1 Mo3 O5 147.3(2) . . . . ? O11 Mo1 Mo3 O5 -16.64(19) . . . . ? O24 Mo1 Mo3 O5 137.6(2) . . . . ? O12 Mo1 Mo3 O5 0.77(19) . . . . ? O9 Mo1 Mo3 O5 61.97(16) . . . . ? O25 Mo1 Mo3 O7 -176.75(17) . . . . ? O6 Mo1 Mo3 O7 82.21(17) . . . . ? O11 Mo1 Mo3 O7 -81.69(16) . . . . ? O24 Mo1 Mo3 O7 72.56(18) . . . . ? O12 Mo1 Mo3 O7 -64.29(16) . . . . ? O9 Mo1 Mo3 O7 -3.08(13) . . . . ? O16 Mo2 Mo5 O17 -1.4(2) . . . . ? O19 Mo2 Mo5 O17 103.1(2) . . . . ? O14 Mo2 Mo5 O17 -95.7(2) . . . . ? O18 Mo2 Mo5 O17 108.6(2) . . . . ? O12 Mo2 Mo5 O17 -113.2(2) . . . . ? O9 Mo2 Mo5 O17 -175.23(17) . . . . ? O16 Mo2 Mo5 O19 -104.4(2) . . . . ? O14 Mo2 Mo5 O19 161.2(2) . . . . ? O18 Mo2 Mo5 O19 5.5(2) . . . . ? O12 Mo2 Mo5 O19 143.7(2) . . . . ? O9 Mo2 Mo5 O19 81.72(18) . . . . ? O16 Mo2 Mo5 O14 94.3(2) . . . . ? O19 Mo2 Mo5 O14 -161.2(2) . . . . ? O18 Mo2 Mo5 O14 -155.7(2) . . . . ? O12 Mo2 Mo5 O14 -17.52(19) . . . . ? O9 Mo2 Mo5 O14 -79.50(17) . . . . ? O16 Mo2 Mo5 O20 -110.1(2) . . . . ? O19 Mo2 Mo5 O20 -5.6(2) . . . . ? O14 Mo2 Mo5 O20 155.6(2) . . . . ? O18 Mo2 Mo5 O20 -0.1(2) . . . . ? O12 Mo2 Mo5 O20 138.1(2) . . . . ? O9 Mo2 Mo5 O20 76.07(19) . . . . ? O16 Mo2 Mo5 O15 111.1(2) . . . . ? O19 Mo2 Mo5 O15 -144.5(2) . . . . ? O14 Mo2 Mo5 O15 16.73(19) . . . . ? O18 Mo2 Mo5 O15 -139.0(2) . . . . ? O12 Mo2 Mo5 O15 -0.79(19) . . . . ? O9 Mo2 Mo5 O15 -62.78(16) . . . . ? O16 Mo2 Mo5 O10 174.83(16) . . . . ? O19 Mo2 Mo5 O10 -80.74(18) . . . . ? O14 Mo2 Mo5 O10 80.48(17) . . . . ? O18 Mo2 Mo5 O10 -75.20(18) . . . . ? O12 Mo2 Mo5 O10 62.97(16) . . . . ? O9 Mo2 Mo5 O10 0.98(12) . . . . ? O26 Mo4 Mo6 O22 -2.1(2) . . . . ? O8 Mo4 Mo6 O22 101.0(2) . . . . ? O13 Mo4 Mo6 O22 -96.1(2) . . . . ? O21 Mo4 Mo6 O22 107.2(2) . . . . ? O15 Mo4 Mo6 O22 -113.7(2) . . . . ? O10 Mo4 Mo6 O22 -175.29(17) . . . . ? O26 Mo4 Mo6 O8 -103.1(2) . . . . ? O13 Mo4 Mo6 O8 162.9(2) . . . . ? O21 Mo4 Mo6 O8 6.2(2) . . . . ? O15 Mo4 Mo6 O8 145.2(2) . . . . ? O10 Mo4 Mo6 O8 83.70(17) . . . . ? O26 Mo4 Mo6 O13 94.1(2) . . . . ? O8 Mo4 Mo6 O13 -162.9(2) . . . . ? O21 Mo4 Mo6 O13 -156.7(2) . . . . ? O15 Mo4 Mo6 O13 -17.61(19) . . . . ? O10 Mo4 Mo6 O13 -79.16(16) . . . . ? O26 Mo4 Mo6 O3 -113.1(2) . . . . ? O8 Mo4 Mo6 O3 -10.0(2) . . . . ? O13 Mo4 Mo6 O3 152.88(19) . . . . ? O21 Mo4 Mo6 O3 -3.8(2) . . . . ? O15 Mo4 Mo6 O3 135.27(19) . . . . ? O10 Mo4 Mo6 O3 73.72(17) . . . . ? O26 Mo4 Mo6 O5 109.4(2) . . . . ? O8 Mo4 Mo6 O5 -147.5(2) . . . . ? O13 Mo4 Mo6 O5 15.33(19) . . . . ? O21 Mo4 Mo6 O5 -141.4(2) . . . . ? O15 Mo4 Mo6 O5 -2.28(19) . . . . ? O10 Mo4 Mo6 O5 -63.83(16) . . . . ? O26 Mo4 Mo6 O7 173.92(17) . . . . ? O8 Mo4 Mo6 O7 -83.01(17) . . . . ? O13 Mo4 Mo6 O7 79.85(16) . . . . ? O21 Mo4 Mo6 O7 -76.9(2) . . . . ? O15 Mo4 Mo6 O7 62.24(16) . . . . ? O10 Mo4 Mo6 O7 0.69(12) . . . . ? O10 P1 O1 Cd2 -77.8(3) . . . . ? O7 P1 O1 Cd2 160.96(19) . . . . ? O9 P1 O1 Cd2 41.7(3) . . . . ? N1 Cd2 O1 P1 46.7(5) . . . . ? O27 Cd2 O1 P1 -80.0(2) . . . . ? O1W Cd2 O1 P1 113.7(2) . . . . ? O2 Cd2 O1 P1 -160.8(2) 2_767 . . . ? O19 Cd2 O1 P1 20.2(2) . . . . ? O3 P2 O2 Cd2 127.0(2) . . . 2_767 ? O4 P2 O2 Cd2 -107.6(2) . . . 2_767 ? O28 P2 O2 Cd2 9.3(3) . . . 2_767 ? O2 P2 O3 Mo6 98.6(3) . . . . ? O4 P2 O3 Mo6 -27.4(4) . . . . ? O28 P2 O3 Mo6 -144.7(3) . . . . ? O22 Mo6 O3 P2 141.8(3) . . . . ? O8 Mo6 O3 P2 -112.7(3) . . . . ? O13 Mo6 O3 P2 -20.3(7) . . . . ? O5 Mo6 O3 P2 45.2(3) . . . . ? O7 Mo6 O3 P2 -27.3(3) . . . . ? Mo4 Mo6 O3 P2 -105.3(3) . . . . ? O2 P2 O4 Mo3 -92.6(3) . . . . ? O3 P2 O4 Mo3 33.5(4) . . . . ? O28 P2 O4 Mo3 151.2(3) . . . . ? O23 Mo3 O4 P2 -151.4(3) . . . . ? O6 Mo3 O4 P2 103.5(3) . . . . ? O11 Mo3 O4 P2 4.5(7) . . . . ? O5 Mo3 O4 P2 -54.5(3) . . . . ? O7 Mo3 O4 P2 19.6(3) . . . . ? Mo1 Mo3 O4 P2 97.1(3) . . . . ? O23 Mo3 O5 Mo6 167.01(19) . . . . ? O6 Mo3 O5 Mo6 4.0(5) . . . . ? O11 Mo3 O5 Mo6 -91.35(18) . . . . ? O4 Mo3 O5 Mo6 72.98(18) . . . . ? O7 Mo3 O5 Mo6 -7.64(15) . . . . ? Mo1 Mo3 O5 Mo6 -78.94(19) . . . . ? O22 Mo6 O5 Mo3 -167.5(2) . . . . ? O8 Mo6 O5 Mo3 -3.0(5) . . . . ? O13 Mo6 O5 Mo3 90.64(18) . . . . ? O3 Mo6 O5 Mo3 -71.07(18) . . . . ? O7 Mo6 O5 Mo3 7.57(15) . . . . ? Mo4 Mo6 O5 Mo3 79.15(19) . . . . ? O25 Mo1 O6 Mo3 -91.28(18) . . . . ? O11 Mo1 O6 Mo3 11.97(15) . . . . ? O24 Mo1 O6 Mo3 173.02(15) . . . . ? O12 Mo1 O6 Mo3 104.5(3) . . . . ? O9 Mo1 O6 Mo3 91.71(14) . . . . ? O23 Mo3 O6 Mo1 91.75(18) . . . . ? O11 Mo3 O6 Mo1 -12.05(15) . . . . ? O4 Mo3 O6 Mo1 -173.87(14) . . . . ? O5 Mo3 O6 Mo1 -105.8(3) . . . . ? O7 Mo3 O6 Mo1 -94.54(14) . . . . ? O1 P1 O7 Mo3 -106.2(3) . . . . ? O10 P1 O7 Mo3 129.6(2) . . . . ? O9 P1 O7 Mo3 14.3(3) . . . . ? O1 P1 O7 Mo6 111.5(2) . . . . ? O10 P1 O7 Mo6 -12.8(3) . . . . ? O9 P1 O7 Mo6 -128.0(2) . . . . ? O23 Mo3 O7 P1 -172.6(8) . . . . ? O6 Mo3 O7 P1 41.7(2) . . . . ? O11 Mo3 O7 P1 -54.1(2) . . . . ? O4 Mo3 O7 P1 130.7(3) . . . . ? O5 Mo3 O7 P1 -143.0(3) . . . . ? Mo1 Mo3 O7 P1 -5.7(2) . . . . ? O23 Mo3 O7 Mo6 -23.1(9) . . . . ? O6 Mo3 O7 Mo6 -168.76(16) . . . . ? O11 Mo3 O7 Mo6 95.46(15) . . . . ? O4 Mo3 O7 Mo6 -79.82(15) . . . . ? O5 Mo3 O7 Mo6 6.54(13) . . . . ? Mo1 Mo3 O7 Mo6 143.84(11) . . . . ? O22 Mo6 O7 P1 167.5(7) . . . . ? O8 Mo6 O7 P1 -41.0(2) . . . . ? O13 Mo6 O7 P1 55.2(2) . . . . ? O3 Mo6 O7 P1 -127.2(3) . . . . ? O5 Mo6 O7 P1 143.3(3) . . . . ? Mo4 Mo6 O7 P1 6.9(2) . . . . ? O22 Mo6 O7 Mo3 17.7(9) . . . . ? O8 Mo6 O7 Mo3 169.22(16) . . . . ? O13 Mo6 O7 Mo3 -94.57(15) . . . . ? O3 Mo6 O7 Mo3 82.99(15) . . . . ? O5 Mo6 O7 Mo3 -6.51(13) . . . . ? Mo4 Mo6 O7 Mo3 -142.89(11) . . . . ? O22 Mo6 O8 Mo4 -91.52(18) . . . . ? O13 Mo6 O8 Mo4 12.85(15) . . . . ? O3 Mo6 O8 Mo4 172.67(15) . . . . ? O5 Mo6 O8 Mo4 104.5(3) . . . . ? O7 Mo6 O8 Mo4 94.37(13) . . . . ? O26 Mo4 O8 Mo6 88.84(19) . . . . ? O13 Mo4 O8 Mo6 -12.77(15) . . . . ? O21 Mo4 O8 Mo6 -175.68(16) . . . . ? O15 Mo4 O8 Mo6 -105.7(3) . . . . ? O10 Mo4 O8 Mo6 -92.50(14) . . . . ? O1 P1 O9 Mo2 -99.2(3) . . . . ? O10 P1 O9 Mo2 23.3(3) . . . . ? O7 P1 O9 Mo2 138.2(2) . . . . ? O1 P1 O9 Mo1 104.0(3) . . . . ? O10 P1 O9 Mo1 -133.5(2) . . . . ? O7 P1 O9 Mo1 -18.7(3) . . . . ? O16 Mo2 O9 P1 -164.7(7) . . . . ? O19 Mo2 O9 P1 33.4(2) . . . . ? O14 Mo2 O9 P1 -62.5(2) . . . . ? O18 Mo2 O9 P1 121.2(3) . . . . ? O12 Mo2 O9 P1 -152.0(3) . . . . ? Mo5 Mo2 O9 P1 -14.4(2) . . . . ? O16 Mo2 O9 Mo1 -3.5(8) . . . . ? O19 Mo2 O9 Mo1 -165.37(17) . . . . ? O14 Mo2 O9 Mo1 98.76(16) . . . . ? O18 Mo2 O9 Mo1 -77.56(16) . . . . ? O12 Mo2 O9 Mo1 9.20(13) . . . . ? Mo5 Mo2 O9 Mo1 146.86(12) . . . . ? O25 Mo1 O9 P1 160.7(7) . . . . ? O6 Mo1 O9 P1 -33.9(3) . . . . ? O11 Mo1 O9 P1 61.6(3) . . . . ? O24 Mo1 O9 P1 -121.1(3) . . . . ? O12 Mo1 O9 P1 151.6(3) . . . . ? Mo3 Mo1 O9 P1 13.7(2) . . . . ? O25 Mo1 O9 Mo2 -0.1(9) . . . . ? O6 Mo1 O9 Mo2 165.21(16) . . . . ? O11 Mo1 O9 Mo2 -99.22(16) . . . . ? O24 Mo1 O9 Mo2 78.08(16) . . . . ? O12 Mo1 O9 Mo2 -9.22(13) . . . . ? Mo3 Mo1 O9 Mo2 -147.12(12) . . . . ? O1 P1 O10 Mo5 98.9(3) . . . . ? O7 P1 O10 Mo5 -136.6(2) . . . . ? O9 P1 O10 Mo5 -21.7(3) . . . . ? O1 P1 O10 Mo4 -110.2(3) . . . . ? O7 P1 O10 Mo4 14.3(3) . . . . ? O9 P1 O10 Mo4 129.3(2) . . . . ? O17 Mo5 O10 P1 171.0(8) . . . . ? O19 Mo5 O10 P1 -35.5(2) . . . . ? O14 Mo5 O10 P1 59.9(2) . . . . ? O20 Mo5 O10 P1 -124.6(3) . . . . ? O15 Mo5 O10 P1 148.5(3) . . . . ? Mo2 Mo5 O10 P1 11.8(2) . . . . ? O17 Mo5 O10 Mo4 13.8(10) . . . . ? O19 Mo5 O10 Mo4 167.26(16) . . . . ? O14 Mo5 O10 Mo4 -97.43(15) . . . . ? O20 Mo5 O10 Mo4 78.15(17) . . . . ? O15 Mo5 O10 Mo4 -8.82(13) . . . . ? Mo2 Mo5 O10 Mo4 -145.53(11) . . . . ? O26 Mo4 O10 P1 -148.5(9) . . . . ? O8 Mo4 O10 P1 38.7(3) . . . . ? O13 Mo4 O10 P1 -57.2(3) . . . . ? O21 Mo4 O10 P1 127.2(3) . . . . ? O15 Mo4 O10 P1 -147.2(3) . . . . ? Mo6 Mo4 O10 P1 -9.1(2) . . . . ? O26 Mo4 O10 Mo5 7.5(10) . . . . ? O8 Mo4 O10 Mo5 -165.34(15) . . . . ? O13 Mo4 O10 Mo5 98.71(15) . . . . ? O21 Mo4 O10 Mo5 -76.87(16) . . . . ? O15 Mo4 O10 Mo5 8.77(13) . . . . ? Mo6 Mo4 O10 Mo5 146.85(11) . . . . ? O23 Mo3 O11 Mo1 -94.92(17) . . . . ? O6 Mo3 O11 Mo1 11.86(14) . . . . ? O4 Mo3 O11 Mo1 109.7(4) . . . . ? O5 Mo3 O11 Mo1 168.16(13) . . . . ? O7 Mo3 O11 Mo1 94.77(13) . . . . ? O23 Mo3 O11 Cd1 121.0(2) . . . . ? O6 Mo3 O11 Cd1 -132.2(2) . . . . ? O4 Mo3 O11 Cd1 -34.4(6) . . . . ? O5 Mo3 O11 Cd1 24.1(2) . . . . ? O7 Mo3 O11 Cd1 -49.3(2) . . . . ? Mo1 Mo3 O11 Cd1 -144.0(3) . . . . ? O25 Mo1 O11 Mo3 95.35(17) . . . . ? O6 Mo1 O11 Mo3 -11.87(14) . . . . ? O24 Mo1 O11 Mo3 -104.4(4) . . . . ? O12 Mo1 O11 Mo3 -167.48(13) . . . . ? O9 Mo1 O11 Mo3 -96.17(13) . . . . ? O25 Mo1 O11 Cd1 -120.2(2) . . . . ? O6 Mo1 O11 Cd1 132.6(2) . . . . ? O24 Mo1 O11 Cd1 40.0(6) . . . . ? O12 Mo1 O11 Cd1 -23.0(2) . . . . ? O9 Mo1 O11 Cd1 48.3(2) . . . . ? Mo3 Mo1 O11 Cd1 144.4(3) . . . . ? O13 Cd1 O11 Mo3 14.0(2) . . . . ? O13 Cd1 O11 Mo3 -166.0(2) 2_766 . . . ? O14 Cd1 O11 Mo3 -67.4(2) 2_766 . . . ? O14 Cd1 O11 Mo3 112.6(2) . . . . ? O11 Cd1 O11 Mo3 -77(38) 2_766 . . . ? O13 Cd1 O11 Mo1 -114.1(2) . . . . ? O13 Cd1 O11 Mo1 65.9(2) 2_766 . . . ? O14 Cd1 O11 Mo1 164.4(2) 2_766 . . . ? O14 Cd1 O11 Mo1 -15.6(2) . . . . ? O11 Cd1 O11 Mo1 155(38) 2_766 . . . ? O25 Mo1 O12 Mo2 -167.95(19) . . . . ? O6 Mo1 O12 Mo2 -3.3(4) . . . . ? O11 Mo1 O12 Mo2 90.97(18) . . . . ? O24 Mo1 O12 Mo2 -72.14(18) . . . . ? O9 Mo1 O12 Mo2 10.24(14) . . . . ? Mo3 Mo1 O12 Mo2 78.06(19) . . . . ? O16 Mo2 O12 Mo1 167.03(19) . . . . ? O19 Mo2 O12 Mo1 1.9(4) . . . . ? O14 Mo2 O12 Mo1 -92.08(18) . . . . ? O18 Mo2 O12 Mo1 72.43(18) . . . . ? O9 Mo2 O12 Mo1 -10.29(15) . . . . ? Mo5 Mo2 O12 Mo1 -79.04(19) . . . . ? O22 Mo6 O13 Mo4 94.87(18) . . . . ? O8 Mo6 O13 Mo4 -12.72(15) . . . . ? O3 Mo6 O13 Mo4 -103.4(4) . . . . ? O5 Mo6 O13 Mo4 -168.88(13) . . . . ? O7 Mo6 O13 Mo4 -96.41(13) . . . . ? O22 Mo6 O13 Cd1 -119.7(3) . . . . ? O8 Mo6 O13 Cd1 132.7(2) . . . . ? O3 Mo6 O13 Cd1 42.0(6) . . . . ? O5 Mo6 O13 Cd1 -23.5(2) . . . . ? O7 Mo6 O13 Cd1 49.0(2) . . . . ? Mo4 Mo6 O13 Cd1 145.4(3) . . . . ? O26 Mo4 O13 Mo6 -94.94(18) . . . . ? O8 Mo4 O13 Mo6 12.66(15) . . . . ? O21 Mo4 O13 Mo6 110.5(5) . . . . ? O15 Mo4 O13 Mo6 167.38(14) . . . . ? O10 Mo4 O13 Mo6 95.49(13) . . . . ? O26 Mo4 O13 Cd1 117.7(3) . . . . ? O8 Mo4 O13 Cd1 -134.7(2) . . . . ? O21 Mo4 O13 Cd1 -36.9(7) . . . . ? O15 Mo4 O13 Cd1 20.0(2) . . . . ? O10 Mo4 O13 Cd1 -51.9(2) . . . . ? Mo6 Mo4 O13 Cd1 -147.4(3) . . . . ? O13 Cd1 O13 Mo6 -171(35) 2_766 . . . ? O14 Cd1 O13 Mo6 67.4(2) 2_766 . . . ? O14 Cd1 O13 Mo6 -112.6(2) . . . . ? O11 Cd1 O13 Mo6 -14.5(3) . . . . ? O11 Cd1 O13 Mo6 165.5(3) 2_766 . . . ? O13 Cd1 O13 Mo4 -40(35) 2_766 . . . ? O14 Cd1 O13 Mo4 -161.6(3) 2_766 . . . ? O14 Cd1 O13 Mo4 18.4(3) . . . . ? O11 Cd1 O13 Mo4 116.5(2) . . . . ? O11 Cd1 O13 Mo4 -63.5(2) 2_766 . . . ? O16 Mo2 O14 Mo5 -96.26(17) . . . . ? O19 Mo2 O14 Mo5 13.87(15) . . . . ? O18 Mo2 O14 Mo5 107.8(5) . . . . ? O12 Mo2 O14 Mo5 167.42(14) . . . . ? O9 Mo2 O14 Mo5 95.91(13) . . . . ? O16 Mo2 O14 Cd1 121.2(2) . . . . ? O19 Mo2 O14 Cd1 -128.7(2) . . . . ? O18 Mo2 O14 Cd1 -34.7(6) . . . . ? O12 Mo2 O14 Cd1 24.9(2) . . . . ? O9 Mo2 O14 Cd1 -46.6(2) . . . . ? Mo5 Mo2 O14 Cd1 -142.5(3) . . . . ? O17 Mo5 O14 Mo2 94.52(18) . . . . ? O19 Mo5 O14 Mo2 -13.76(15) . . . . ? O20 Mo5 O14 Mo2 -109.8(5) . . . . ? O15 Mo5 O14 Mo2 -167.89(14) . . . . ? O10 Mo5 O14 Mo2 -95.54(13) . . . . ? O17 Mo5 O14 Cd1 -122.3(3) . . . . ? O19 Mo5 O14 Cd1 129.4(2) . . . . ? O20 Mo5 O14 Cd1 33.4(7) . . . . ? O15 Mo5 O14 Cd1 -24.7(2) . . . . ? O10 Mo5 O14 Cd1 47.6(2) . . . . ? Mo2 Mo5 O14 Cd1 143.2(3) . . . . ? O13 Cd1 O14 Mo2 111.0(2) . . . . ? O13 Cd1 O14 Mo2 -69.0(2) 2_766 . . . ? O14 Cd1 O14 Mo2 176(100) 2_766 . . . ? O11 Cd1 O14 Mo2 14.3(2) . . . . ? O11 Cd1 O14 Mo2 -165.7(2) 2_766 . . . ? O13 Cd1 O14 Mo5 -15.3(3) . . . . ? O13 Cd1 O14 Mo5 164.7(3) 2_766 . . . ? O14 Cd1 O14 Mo5 50(100) 2_766 . . . ? O11 Cd1 O14 Mo5 -112.0(2) . . . . ? O11 Cd1 O14 Mo5 68.0(2) 2_766 . . . ? O17 Mo5 O15 Mo4 -165.80(19) . . . . ? O19 Mo5 O15 Mo4 1.2(4) . . . . ? O14 Mo5 O15 Mo4 93.09(18) . . . . ? O20 Mo5 O15 Mo4 -71.59(19) . . . . ? O10 Mo5 O15 Mo4 10.11(15) . . . . ? Mo2 Mo5 O15 Mo4 80.63(19) . . . . ? O26 Mo4 O15 Mo5 169.65(19) . . . . ? O8 Mo4 O15 Mo5 3.7(4) . . . . ? O13 Mo4 O15 Mo5 -90.97(18) . . . . ? O21 Mo4 O15 Mo5 74.6(2) . . . . ? O10 Mo4 O15 Mo5 -10.12(15) . . . . ? Mo6 Mo4 O15 Mo5 -77.87(19) . . . . ? O29 P3 O18 Mo2 146.5(3) . . . . ? O27 P3 O18 Mo2 -90.5(4) . . . . ? O24 P3 O18 Mo2 30.7(4) . . . . ? O16 Mo2 O18 P3 -147.7(4) . . . . ? O19 Mo2 O18 P3 103.7(4) . . . . ? O14 Mo2 O18 P3 8.6(8) . . . . ? O12 Mo2 O18 P3 -51.4(4) . . . . ? O9 Mo2 O18 P3 20.5(3) . . . . ? Mo5 Mo2 O18 P3 99.6(4) . . . . ? O16 Mo2 O19 Mo5 89.50(18) . . . . ? O14 Mo2 O19 Mo5 -13.98(15) . . . . ? O18 Mo2 O19 Mo5 -176.05(15) . . . . ? O12 Mo2 O19 Mo5 -106.1(3) . . . . ? O9 Mo2 O19 Mo5 -94.48(14) . . . . ? O16 Mo2 O19 Cd2 -130.51(18) . . . . ? O14 Mo2 O19 Cd2 126.01(16) . . . . ? O18 Mo2 O19 Cd2 -36.07(17) . . . . ? O12 Mo2 O19 Cd2 33.9(4) . . . . ? O9 Mo2 O19 Cd2 45.51(15) . . . . ? Mo5 Mo2 O19 Cd2 140.0(2) . . . . ? O17 Mo5 O19 Mo2 -89.42(19) . . . . ? O14 Mo5 O19 Mo2 13.96(15) . . . . ? O20 Mo5 O19 Mo2 176.02(16) . . . . ? O15 Mo5 O19 Mo2 104.1(3) . . . . ? O10 Mo5 O19 Mo2 95.49(14) . . . . ? O17 Mo5 O19 Cd2 151.6(3) . . . . ? O14 Mo5 O19 Cd2 -105.0(3) . . . . ? O20 Mo5 O19 Cd2 57.0(3) . . . . ? O15 Mo5 O19 Cd2 -14.9(5) . . . . ? O10 Mo5 O19 Cd2 -23.5(2) . . . . ? Mo2 Mo5 O19 Cd2 -119.0(3) . . . . ? N1 Cd2 O19 Mo2 115.0(2) . . . . ? O1 Cd2 O19 Mo2 -76.68(18) . . . . ? O27 Cd2 O19 Mo2 17.6(2) . . . . ? O1W Cd2 O19 Mo2 -164.41(18) . . . . ? O2 Cd2 O19 Mo2 -80.1(5) 2_767 . . . ? N1 Cd2 O19 Mo5 -136.4(3) . . . . ? O1 Cd2 O19 Mo5 31.9(3) . . . . ? O27 Cd2 O19 Mo5 126.1(3) . . . . ? O1W Cd2 O19 Mo5 -55.9(3) . . . . ? O2 Cd2 O19 Mo5 28.5(6) 2_767 . . . ? O30 P4 O20 Mo5 -118.2(4) . . . . ? O31 P4 O20 Mo5 118.0(4) . . . . ? O21 P4 O20 Mo5 0.9(5) . . . . ? O17 Mo5 O20 P4 127.8(4) . . . . ? O19 Mo5 O20 P4 -125.3(4) . . . . ? O14 Mo5 O20 P4 -28.4(9) . . . . ? O15 Mo5 O20 P4 30.1(4) . . . . ? O10 Mo5 O20 P4 -42.6(4) . . . . ? Mo2 Mo5 O20 P4 -121.2(4) . . . . ? O30 P4 O21 Mo4 124.1(4) . . . . ? O31 P4 O21 Mo4 -113.5(4) . . . . ? O20 P4 O21 Mo4 4.9(5) . . . . ? O26 Mo4 O21 P4 -135.6(4) . . . . ? O8 Mo4 O21 P4 118.1(4) . . . . ? O13 Mo4 O21 P4 19.2(9) . . . . ? O15 Mo4 O21 P4 -38.1(4) . . . . ? O10 Mo4 O21 P4 34.1(4) . . . . ? Mo6 Mo4 O21 P4 113.6(4) . . . . ? O29 P3 O24 Mo1 -146.8(3) . . . . ? O27 P3 O24 Mo1 91.2(4) . . . . ? O18 P3 O24 Mo1 -29.6(4) . . . . ? O25 Mo1 O24 P3 147.0(4) . . . . ? O6 Mo1 O24 P3 -107.4(4) . . . . ? O11 Mo1 O24 P3 -13.5(7) . . . . ? O12 Mo1 O24 P3 49.9(3) . . . . ? O9 Mo1 O24 P3 -21.7(3) . . . . ? Mo3 Mo1 O24 P3 -100.3(3) . . . . ? O29 P3 O27 Cd2 134.5(3) . . . . ? 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C7 C8' N6 C8 49.3(17) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.968 _diffrn_reflns_theta_full 25.06 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.968 _refine_diff_density_max 1.358 _refine_diff_density_min -1.138 _refine_diff_density_rms 0.142