# Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2010 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_Cambridge 1350 _publ_contact_author_name 'Ji-Qing Xu' _publ_contact_author_email XJQ@MAIL.JLU.EDU.CN _publ_section_title ; Zero- and Two-Dimensional Structures Based On AsIII-VIV Polyoxometalates ; loop_ _publ_author_name 'Ji-Qing Xu' 'Yan Chen' 'Xiao-Bing Cui' 'Shu-Yun Shi' 'Yan Wang' ; Tie-Gang Wang ; 'Jia-Ning Xu' 'Yongcun Zou' # Attachment 'k-1-new.cif' data_k _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 740775' #TrackingRef 'k-1-new.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C15 H57 As6 Cu2.50 N10 O45 V15' _chemical_formula_weight 2470.18 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.872(2) _cell_length_b 14.840(3) _cell_length_c 20.235(4) _cell_angle_alpha 88.91(3) _cell_angle_beta 89.18(3) _cell_angle_gamma 69.63(3) _cell_volume 3341.3(12) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 22096 _cell_measurement_theta_min 3.015 _cell_measurement_theta_max 27.51 _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.42 _exptl_crystal_size_mid 0.26 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.455 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2385 _exptl_absorpt_coefficient_mu 5.814 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1923 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3209 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS; Bruker, 2000' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 31735 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0471 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0700 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 3.02 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 14965 _reflns_number_gt 10426 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. restraints used during refinement: isor 0.01 c1 c4 n4 delu c6 n6 delu c4 c13 delu n3 c3 dfix 1.40 c5 c6 c3 n3 c4 c13 c6 c12 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1138P)^2^+7.7375P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14965 _refine_ls_number_parameters 839 _refine_ls_number_restraints 25 _refine_ls_R_factor_all 0.0954 _refine_ls_R_factor_gt 0.0637 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1970 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1728 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.030 _refine_ls_restrained_S_all 1.032 _refine_ls_shift/su_max 0.048 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group As1 As 0.35595(8) 0.03654(7) 0.43445(4) 0.0399(2) Uani 1 1 d . . . As2 As 0.27686(8) -0.06522(6) 0.31101(4) 0.0395(2) Uani 1 1 d . . . As3 As 0.59562(7) 0.32256(6) 0.28408(4) 0.0339(2) Uani 1 1 d . . . As4 As 0.36645(8) 0.51808(6) 0.25795(4) 0.0354(2) Uani 1 1 d . . . As5 As -0.12758(7) 0.29766(6) 0.15865(4) 0.0353(2) Uani 1 1 d . . . As6 As 0.03250(7) 0.37844(6) 0.05772(4) 0.0347(2) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.5000 -0.5000 0.0000 0.0424(4) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu -0.26185(11) 0.45438(13) 0.44781(7) 0.0741(5) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.77826(10) -0.02039(9) 0.07814(6) 0.0465(3) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.06864(13) 0.14506(11) 0.37255(7) 0.0355(3) Uani 1 1 d . . . V2 V -0.03138(11) 0.47830(10) 0.21493(6) 0.0316(3) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.44770(12) 0.34305(10) 0.13442(6) 0.0300(3) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.51903(12) 0.01009(10) 0.28678(6) 0.0329(3) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.51326(12) 0.17042(10) 0.37942(6) 0.0326(3) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.19032(12) 0.48375(10) 0.14180(6) 0.0322(3) Uani 1 1 d . . . V7 V 0.04697(12) 0.09308(10) 0.23056(7) 0.0334(3) Uani 1 1 d . . . V8 V 0.14407(11) 0.13615(10) 0.09978(6) 0.0302(3) Uani 1 1 d . . . V9 V 0.35125(11) 0.37798(10) 0.39363(6) 0.0292(3) Uani 1 1 d . . . V10 V 0.32279(11) 0.23613(10) 0.07201(6) 0.0292(3) Uani 1 1 d . . . V11 V 0.36014(12) 0.01308(10) 0.16785(6) 0.0309(3) Uani 1 1 d . . . V12 V -0.06040(11) 0.32973(10) 0.31486(6) 0.0302(3) Uani 1 1 d . . . V13 V 0.19340(12) 0.27402(10) 0.43082(6) 0.0305(3) Uani 1 1 d . . . V14 V 0.11815(11) 0.49010(10) 0.32197(6) 0.0298(3) Uani 1 1 d . . . V15 V 0.56577(11) 0.14475(10) 0.19722(6) 0.0287(3) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.0116(7) 0.1077(6) 0.4239(3) 0.0601(19) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1708(6) 0.5777(5) 0.0966(3) 0.0479(15) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.6305(6) -0.0883(5) 0.2952(3) 0.0522(17) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.1927(5) 0.3682(5) 0.3475(3) 0.0420(15) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1082(5) 0.0909(5) 0.0345(3) 0.0433(15) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.0576(6) 0.5921(5) 0.3565(3) 0.0454(15) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4158(6) -0.0870(5) 0.1297(3) 0.0460(15) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3625(6) 0.2237(5) -0.0042(3) 0.0449(15) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.0348(6) 0.0267(5) 0.2254(3) 0.0511(16) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3275(6) -0.0572(4) 0.3924(3) 0.0443(15) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6223(6) 0.1389(5) 0.4299(3) 0.0510(17) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0483(5) 0.4436(4) 0.1266(3) 0.0358(13) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0980(5) 0.3529(4) 0.0849(3) 0.0368(13) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1437(5) 0.2657(4) 0.0777(3) 0.0362(13) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3830(5) 0.4396(5) 0.4521(3) 0.0437(15) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1849(5) 0.0487(4) 0.1747(3) 0.0331(12) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.7004(5) 0.0985(5) 0.1700(3) 0.0450(15) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.5359(6) 0.3708(5) 0.0838(3) 0.0430(14) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.1501(6) 0.5709(5) 0.2075(3) 0.0498(16) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1569(6) 0.2906(5) 0.5078(3) 0.0442(15) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.0496(5) 0.2771(4) 0.3858(3) 0.0359(13) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3722(5) -0.0190(5) 0.2661(3) 0.0403(14) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4530(5) 0.0608(4) 0.3750(3) 0.0385(13) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.2983(5) 0.4617(4) 0.3147(3) 0.0341(12) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.1130(5) 0.5080(4) 0.2260(2) 0.0329(12) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.0063(5) 0.4377(4) 0.3063(2) 0.0325(12) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.0757(5) 0.3603(4) 0.2164(2) 0.0338(12) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.2246(5) 0.1346(4) 0.4124(3) 0.0387(13) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.5326(5) 0.2840(4) 0.2165(2) 0.0340(12) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.3502(5) 0.4607(4) 0.1847(3) 0.0358(13) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1485(5) 0.0401(4) 0.3096(3) 0.0393(13) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.4957(5) 0.0471(4) 0.1958(3) 0.0327(12) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.0178(5) 0.1936(4) 0.2925(3) 0.0371(13) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.5035(5) 0.3033(4) 0.3475(3) 0.0346(12) Uani 1 1 d . . . O35 O -0.0023(5) 0.1885(4) 0.1558(3) 0.0337(12) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.1843(5) 0.3963(4) 0.3924(3) 0.0329(12) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.5708(5) 0.1206(4) 0.2928(2) 0.0314(12) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.5216(5) 0.4487(4) 0.2755(3) 0.0376(13) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.2923(5) 0.3702(4) 0.0961(2) 0.0332(12) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.4652(5) 0.2108(4) 0.1243(2) 0.0313(11) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.3650(5) 0.2494(4) 0.4192(2) 0.0327(12) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.3126(5) 0.1145(4) 0.1005(3) 0.0327(12) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.4457(7) -0.4085(6) 0.0748(4) 0.0489(19) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.3922 -0.3528 0.0598 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.4085 -0.4331 0.1055 0.059 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.6652(6) -0.4986(6) 0.0229(4) 0.0478(19) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.7154 -0.5589 0.0310 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.6951 -0.4741 -0.0113 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N3 N -0.1765(11) 0.5418(13) 0.4211(8) 0.127(7) Uani 1 1 d DU . . H3A H -0.1607 0.5699 0.4571 0.152 Uiso 1 1 calc R . . H3B H -0.1062 0.5081 0.4016 0.152 Uiso 1 1 calc R . . N4 N -0.4004(8) 0.5450(7) 0.3959(4) 0.063(2) Uani 1 1 d U . . H4A H -0.4086 0.5190 0.3572 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H4B H -0.4696 0.5592 0.4190 0.076 Uiso 1 1 calc R . . N5 N -0.3425(8) 0.3615(8) 0.4716(4) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.4200 0.3945 0.4812 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H5B H -0.3407 0.3253 0.4362 0.090 Uiso 1 1 calc R . . N6 N -0.1329(8) 0.3609(10) 0.5086(5) 0.093(4) Uani 1 1 d U . . H6A H -0.0651 0.3329 0.4851 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H6B H -0.1157 0.3940 0.5414 0.111 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.7001(8) -0.1138(6) 0.1110(4) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.6369 -0.0831 0.1372 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.6728 -0.1373 0.0764 0.067 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.9159(7) -0.1018(6) 0.1325(4) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.9752 -0.1380 0.1059 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.9448 -0.0642 0.1563 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.8512(7) 0.0799(6) 0.0532(4) 0.0467(19) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.8409 0.1217 0.0864 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.9306 0.0517 0.0456 0.056 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.6416(7) 0.0597(7) 0.0226(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.6352 0.0260 -0.0128 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.5728 0.0744 0.0461 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.5441(15) -0.3895(15) 0.1051(8) 0.108(5) Uani 1 1 d U . . H1C H 0.5359 -0.3352 0.0750 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.6554(10) -0.4414(10) 0.0799(7) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.7002 -0.4836 0.1149 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.6962 -0.3963 0.0698 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.247(2) 0.6127(16) 0.3769(10) 0.139(8) Uani 1 1 d DU . . H3C H -0.2330 0.6724 0.3840 0.167 Uiso 1 1 calc R . . H3D H -0.2231 0.5930 0.3319 0.167 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.370(2) 0.6284(16) 0.3851(12) 0.136(7) Uani 1 1 d DU . . H4C H -0.3938 0.6659 0.4255 0.163 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.2896(16) 0.2982(17) 0.5273(9) 0.132(8) Uani 1 1 d D . . H5C H -0.3351 0.3237 0.5671 0.158 Uiso 1 1 calc R . . H5D H -0.2947 0.2354 0.5198 0.158 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.1740(19) 0.289(2) 0.5361(13) 0.179(11) Uani 1 1 d DU . . H6C H -0.1472 0.2477 0.4974 0.215 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.7851(12) -0.1921(9) 0.1476(7) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . H7C H 0.7434 -0.2136 0.1826 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H7D H 0.8219 -0.2456 0.1184 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.8766(15) -0.1624(12) 0.1757(9) 0.104(6) Uani 1 1 d . . . H8C H 0.8343 -0.1193 0.2112 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7905(10) 0.1317(8) -0.0076(5) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H9C H 0.8204 0.0881 -0.0448 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.6590(9) 0.1477(8) 0.0006(5) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H10C H 0.6238 0.1977 0.0326 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 0.6186 0.1689 -0.0413 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.5253(13) -0.3292(10) 0.1629(6) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.6000 -0.3230 0.1752 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.4955 -0.3579 0.1989 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.4679 -0.2667 0.1528 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.100(2) 0.2140(18) 0.5812(12) 0.177(10) Uiso 1 1 d D . . H12A H -0.0193 0.2153 0.5812 0.265 Uiso 1 1 calc R . . H12B H -0.0980 0.1522 0.5669 0.265 Uiso 1 1 calc R . . H12C H -0.1328 0.2254 0.6251 0.265 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.438(2) 0.6837(17) 0.3365(8) 0.159(10) Uani 1 1 d DU . . H13A H -0.4219 0.7424 0.3320 0.238 Uiso 1 1 calc R . . H13B H -0.5217 0.6981 0.3475 0.238 Uiso 1 1 calc R . . H13C H -0.4204 0.6497 0.2956 0.238 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.9801(16) -0.2415(12) 0.2124(9) 0.110(6) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.9467 -0.2770 0.2421 0.165 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 1.0260 -0.2119 0.2371 0.165 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 1.0314 -0.2844 0.1807 0.165 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.8154(10) 0.2207(8) -0.0234(6) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.9005 0.2057 -0.0283 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.7857 0.2655 0.0118 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.7761 0.2485 -0.0638 0.092 Uiso 1 1 calc R . . OW1 O 0.2568(14) 0.2429(13) 0.2517(8) 0.180(7) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.8100(15) -0.1421(14) 0.3911(9) 0.208(9) Uani 1 1 d . . . OW3 O -0.1670(9) 0.0253(9) 0.3460(6) 0.116(4) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 As1 0.0415(5) 0.0423(5) 0.0336(4) -0.0016(3) -0.0025(4) -0.0112(4) As2 0.0419(5) 0.0324(5) 0.0443(5) -0.0062(3) 0.0005(4) -0.0129(4) As3 0.0235(4) 0.0457(5) 0.0348(4) -0.0132(3) 0.0002(3) -0.0142(4) As4 0.0371(5) 0.0353(5) 0.0368(4) -0.0114(3) 0.0018(3) -0.0158(4) As5 0.0201(4) 0.0416(5) 0.0404(4) -0.0189(3) -0.0017(3) -0.0050(3) As6 0.0311(4) 0.0358(5) 0.0311(4) -0.0092(3) -0.0059(3) -0.0032(3) Cu1 0.0331(8) 0.0543(10) 0.0387(8) 0.0022(6) -0.0028(6) -0.0137(7) Cu2 0.0300(6) 0.1179(14) 0.0722(9) -0.0575(9) 0.0043(6) -0.0204(7) Cu3 0.0340(6) 0.0490(7) 0.0566(7) -0.0152(5) -0.0045(5) -0.0134(5) V1 0.0333(7) 0.0441(9) 0.0334(7) -0.0123(6) 0.0055(5) -0.0184(6) V2 0.0221(6) 0.0311(7) 0.0351(7) -0.0125(5) -0.0035(5) -0.0003(5) V3 0.0277(7) 0.0338(7) 0.0287(6) -0.0063(5) 0.0022(5) -0.0106(6) V4 0.0259(7) 0.0318(7) 0.0341(7) -0.0081(5) -0.0041(5) -0.0007(5) V5 0.0245(7) 0.0397(8) 0.0302(7) -0.0087(5) -0.0038(5) -0.0062(6) V6 0.0324(7) 0.0303(7) 0.0313(7) -0.0066(5) -0.0002(5) -0.0075(6) V7 0.0275(7) 0.0352(8) 0.0393(7) -0.0151(6) 0.0015(5) -0.0127(6) V8 0.0218(6) 0.0341(7) 0.0327(6) -0.0158(5) -0.0017(5) -0.0062(5) V9 0.0223(6) 0.0372(8) 0.0273(6) -0.0139(5) -0.0014(5) -0.0084(5) V10 0.0241(6) 0.0324(7) 0.0280(6) -0.0099(5) -0.0001(5) -0.0054(5) V11 0.0258(7) 0.0285(7) 0.0352(7) -0.0127(5) 0.0002(5) -0.0048(5) V12 0.0192(6) 0.0395(8) 0.0306(6) -0.0176(5) 0.0026(5) -0.0077(5) V13 0.0256(7) 0.0391(8) 0.0257(6) -0.0110(5) 0.0018(5) -0.0095(6) V14 0.0248(6) 0.0322(7) 0.0302(6) -0.0133(5) -0.0006(5) -0.0063(5) V15 0.0189(6) 0.0340(7) 0.0300(6) -0.0124(5) 0.0004(5) -0.0048(5) O1 0.060(5) 0.080(6) 0.054(4) -0.013(3) 0.018(3) -0.042(4) O2 0.053(4) 0.038(4) 0.046(3) -0.005(3) -0.003(3) -0.007(3) O3 0.040(4) 0.042(4) 0.057(4) -0.006(3) -0.013(3) 0.009(3) O4 0.020(3) 0.054(4) 0.051(3) -0.027(3) 0.005(2) -0.011(3) O5 0.038(3) 0.047(4) 0.042(3) -0.023(3) -0.004(3) -0.011(3) O6 0.043(4) 0.039(4) 0.050(4) -0.023(3) 0.002(3) -0.008(3) O7 0.042(4) 0.039(4) 0.052(4) -0.021(3) -0.001(3) -0.005(3) O8 0.041(4) 0.061(4) 0.033(3) -0.010(3) 0.009(2) -0.019(3) O9 0.039(4) 0.048(4) 0.074(4) -0.018(3) 0.003(3) -0.024(3) O10 0.053(4) 0.036(3) 0.044(3) -0.001(3) -0.002(3) -0.014(3) O11 0.039(4) 0.058(4) 0.048(4) -0.011(3) -0.015(3) -0.006(3) O12 0.034(3) 0.033(3) 0.038(3) -0.010(2) -0.005(2) -0.008(2) O13 0.024(3) 0.048(4) 0.034(3) -0.008(2) -0.011(2) -0.007(2) O14 0.027(3) 0.029(3) 0.048(3) -0.009(2) -0.004(2) -0.003(2) O15 0.039(3) 0.057(4) 0.036(3) -0.022(3) 0.000(2) -0.017(3) O16 0.022(3) 0.035(3) 0.039(3) -0.008(2) 0.003(2) -0.006(2) O17 0.024(3) 0.058(4) 0.049(3) -0.020(3) 0.002(2) -0.007(3) O18 0.048(4) 0.043(4) 0.040(3) -0.004(3) 0.008(3) -0.019(3) O19 0.036(3) 0.039(4) 0.062(4) -0.011(3) -0.007(3) 0.005(3) O20 0.045(4) 0.055(4) 0.034(3) -0.013(3) 0.008(3) -0.019(3) O21 0.030(3) 0.046(4) 0.033(3) -0.015(2) -0.003(2) -0.013(3) O22 0.037(3) 0.050(4) 0.034(3) 0.001(2) -0.006(2) -0.016(3) O23 0.034(3) 0.040(3) 0.039(3) -0.008(2) 0.001(2) -0.009(3) O24 0.024(3) 0.044(3) 0.034(3) -0.001(2) -0.004(2) -0.011(2) O25 0.031(3) 0.034(3) 0.031(3) -0.012(2) -0.002(2) -0.007(2) O26 0.024(3) 0.039(3) 0.033(3) -0.012(2) -0.001(2) -0.008(2) O27 0.038(3) 0.034(3) 0.031(3) -0.013(2) -0.001(2) -0.014(2) O28 0.030(3) 0.038(3) 0.046(3) -0.010(2) -0.003(2) -0.009(3) O29 0.035(3) 0.040(3) 0.030(3) -0.012(2) -0.001(2) -0.015(3) O30 0.033(3) 0.041(3) 0.032(3) -0.015(2) 0.004(2) -0.010(3) O31 0.032(3) 0.047(4) 0.039(3) -0.014(2) 0.005(2) -0.013(3) O32 0.026(3) 0.035(3) 0.036(3) -0.010(2) -0.005(2) -0.008(2) O33 0.028(3) 0.043(3) 0.041(3) -0.018(2) 0.004(2) -0.011(3) O34 0.028(3) 0.040(3) 0.035(3) -0.012(2) 0.006(2) -0.010(2) O35 0.027(3) 0.034(3) 0.035(3) -0.016(2) 0.004(2) -0.004(2) O36 0.025(3) 0.038(3) 0.034(3) -0.009(2) 0.001(2) -0.009(2) O37 0.027(3) 0.038(3) 0.028(3) -0.009(2) 0.001(2) -0.009(2) O38 0.036(3) 0.043(4) 0.042(3) -0.008(2) -0.005(2) -0.024(3) O39 0.031(3) 0.033(3) 0.032(3) -0.007(2) -0.002(2) -0.008(2) O40 0.024(3) 0.036(3) 0.033(3) -0.008(2) -0.001(2) -0.010(2) O41 0.026(3) 0.037(3) 0.032(3) -0.011(2) -0.001(2) -0.006(2) O42 0.026(3) 0.032(3) 0.039(3) -0.009(2) -0.004(2) -0.008(2) N1 0.048(5) 0.043(5) 0.051(4) 0.010(3) -0.009(4) -0.010(4) N2 0.030(4) 0.070(6) 0.042(4) 0.013(4) -0.004(3) -0.017(4) N3 0.062(8) 0.173(16) 0.166(14) -0.132(12) 0.054(8) -0.062(9) N4 0.057(5) 0.080(6) 0.055(5) -0.028(4) 0.011(4) -0.025(4) N5 0.044(5) 0.117(9) 0.045(5) -0.028(5) -0.003(4) -0.002(5) N6 0.028(4) 0.164(12) 0.056(6) -0.061(6) -0.011(4) 0.007(6) N7 0.047(5) 0.055(5) 0.067(5) -0.023(4) 0.005(4) -0.020(4) N8 0.037(4) 0.051(5) 0.066(5) -0.023(4) -0.004(4) -0.008(4) N9 0.031(4) 0.065(6) 0.043(4) -0.022(4) 0.002(3) -0.015(4) N10 0.031(4) 0.077(6) 0.048(4) -0.021(4) 0.000(3) -0.019(4) C1 0.090(8) 0.140(10) 0.098(8) -0.047(7) -0.004(6) -0.043(7) C2 0.048(7) 0.085(9) 0.094(9) -0.015(7) -0.033(6) -0.013(6) C3 0.19(2) 0.16(2) 0.125(16) -0.060(11) 0.080(13) -0.140(18) C4 0.140(11) 0.121(10) 0.151(10) 0.010(8) 0.005(8) -0.052(8) C5 0.086(13) 0.18(2) 0.107(14) 0.020(13) -0.033(10) -0.014(13) C6 0.15(2) 0.18(3) 0.17(2) 0.062(18) -0.064(19) -0.011(16) C7 0.078(9) 0.052(7) 0.105(10) 0.017(7) -0.013(7) -0.023(7) C8 0.098(12) 0.082(11) 0.144(14) 0.058(10) -0.047(10) -0.049(9) C9 0.064(7) 0.060(7) 0.056(6) -0.014(5) -0.001(5) -0.023(6) C10 0.042(5) 0.054(6) 0.051(5) -0.012(4) -0.002(4) -0.010(5) C11 0.098(10) 0.070(9) 0.071(8) 0.002(6) -0.019(7) -0.037(8) C13 0.24(3) 0.22(3) 0.070(11) 0.019(12) -0.013(12) -0.16(2) C14 0.117(14) 0.078(11) 0.130(14) 0.009(9) -0.054(11) -0.028(10) C15 0.056(7) 0.049(7) 0.074(7) -0.007(5) -0.001(5) -0.011(5) OW1 0.142(15) 0.199(19) 0.188(17) -0.044(14) 0.008(13) -0.043(14) OW2 0.172(15) 0.23(2) 0.242(18) 0.127(16) -0.137(14) -0.103(15) OW3 0.065(6) 0.125(10) 0.166(11) -0.037(8) 0.038(7) -0.042(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag As1 O23 1.772(6) . ? As1 O10 1.776(6) . ? As1 O28 1.779(6) . ? As2 O22 1.752(6) . ? As2 O31 1.763(6) . ? As2 O10 1.782(6) . ? As3 O34 1.758(5) . ? As3 O29 1.766(5) . ? As3 O38 1.775(6) . ? As4 O24 1.755(6) . ? As4 O30 1.768(5) . ? As4 O38 1.807(6) . ? As5 O27 1.752(5) . ? As5 O13 1.778(6) . ? As5 O35 1.778(5) . ? As6 O12 1.761(5) . ? As6 O14 1.777(6) . ? As6 O13 1.795(6) . ? Cu1 N1 1.998(8) . ? Cu1 N1 1.998(8) 2_645 ? Cu1 N2 2.029(7) . ? Cu1 N2 2.029(7) 2_645 ? Cu2 N3 1.968(16) . ? Cu2 N5 1.981(12) . ? Cu2 N4 2.019(10) . ? Cu2 N6 2.071(11) . ? Cu2 O4 2.398(5) . ? Cu3 N8 1.991(8) . ? Cu3 N10 1.992(8) . ? Cu3 N7 2.018(9) . ? Cu3 N9 2.020(8) . ? V1 O1 1.616(7) . ? V1 O21 1.916(6) . ? V1 O33 1.920(6) . ? V1 O28 1.984(6) . ? V1 O31 1.989(6) . ? V1 V12 2.868(2) . ? V1 V7 3.0265(19) . ? V1 V13 3.059(2) . ? V2 O19 1.596(6) . ? V2 O26 1.929(5) . ? V2 O25 1.930(6) . ? V2 O27 1.996(6) . ? V2 O12 2.000(6) . ? V2 V14 2.8661(19) . ? V2 V6 3.026(2) . ? V2 V12 3.067(2) . ? V3 O18 1.603(6) . ? V3 O40 1.914(6) . ? V3 O39 1.918(5) . ? V3 O29 1.979(6) . ? V3 O30 2.013(5) . ? V3 V10 2.8425(19) . ? V3 V6 3.046(2) . ? V3 V15 3.046(2) . ? V4 O3 1.601(6) . ? V4 O32 1.908(5) . ? V4 O37 1.947(6) . ? V4 O22 1.987(6) . ? V4 O23 1.991(6) . ? V4 V15 2.862(2) . ? V4 V5 3.039(2) . ? V4 V11 3.069(2) . ? V5 O11 1.592(6) . ? V5 O41 1.918(5) . ? V5 O37 1.936(5) . ? V5 O23 1.996(6) . ? V5 O34 2.028(6) . ? V5 V9 3.027(2) . ? V6 O2 1.602(7) . ? V6 O25 1.904(5) . ? V6 O39 1.941(5) . ? V6 O12 2.003(6) . ? V6 O30 2.015(6) . ? V7 O9 1.612(6) . ? V7 O16 1.902(5) . ? V7 O33 1.905(5) . ? V7 O31 1.995(6) . ? V7 O35 2.001(6) . ? V7 V8 3.017(2) . ? V8 O5 1.620(5) . ? V8 O42 1.913(5) . ? V8 O16 1.930(6) . ? V8 O14 1.963(6) . ? V8 O35 1.987(5) . ? V8 V11 2.925(2) . ? V8 V10 3.024(2) . ? V9 O15 1.634(5) . ? V9 O36 1.905(5) . ? V9 O41 1.920(6) . ? V9 O24 1.975(6) . ? V9 O34 1.990(5) . ? V9 V13 2.896(2) . ? V9 V14 3.057(2) . ? V10 O8 1.602(6) . ? V10 O40 1.927(5) . ? V10 O42 1.927(6) . ? V10 O39 1.964(6) . ? V10 O14 2.018(6) . ? V11 O7 1.608(6) . ? V11 O32 1.941(5) . ? V11 O42 1.948(6) . ? V11 O16 1.964(5) . ? V11 O22 2.030(6) . ? V12 O4 1.609(6) . ? V12 O21 1.917(6) . ? V12 O26 1.927(6) . ? V12 O33 1.965(6) . ? V12 O27 2.031(5) . ? V13 O20 1.612(5) . ? V13 O36 1.930(6) . ? V13 O21 1.933(5) . ? V13 O41 1.952(5) . ? V13 O28 2.013(6) . ? V14 O6 1.601(6) . ? V14 O26 1.926(5) . ? V14 O36 1.944(6) . ? V14 O25 1.953(5) . ? V14 O24 2.035(5) . ? V15 O17 1.598(6) . ? V15 O32 1.906(6) . ? V15 O40 1.936(5) . ? V15 O37 1.958(5) . ? V15 O29 2.009(6) . ? N1 C1 1.441(16) . ? N2 C2 1.424(14) . ? N3 C3 1.408(16) . ? N4 C4 1.42(2) . ? N5 C5 1.45(2) . ? N6 C6 1.42(3) . ? N7 C7 1.445(15) . ? N8 C8 1.429(16) . ? N9 C9 1.493(13) . ? N10 C10 1.452(14) . ? C1 C2 1.374(19) . ? C1 C11 1.454(18) . ? C3 C4 1.40(3) . ? C4 C13 1.353(16) . ? C5 C6 1.345(17) . ? C6 C12 1.466(17) . ? C7 C8 1.435(19) . ? C8 C14 1.56(2) . ? C9 C15 1.479(16) . ? C9 C10 1.502(15) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O23 As1 O10 98.2(3) . . ? O23 As1 O28 96.6(3) . . ? O10 As1 O28 99.5(3) . . ? O22 As2 O31 97.1(3) . . ? O22 As2 O10 99.4(3) . . ? O31 As2 O10 99.1(3) . . ? O34 As3 O29 98.9(3) . . ? O34 As3 O38 97.1(3) . . ? O29 As3 O38 99.5(3) . . ? O24 As4 O30 99.6(3) . . ? O24 As4 O38 98.5(3) . . ? O30 As4 O38 99.0(3) . . ? O27 As5 O13 99.1(3) . . ? O27 As5 O35 99.9(3) . . ? O13 As5 O35 98.7(3) . . ? O12 As6 O14 98.9(3) . . ? O12 As6 O13 98.5(3) . . ? O14 As6 O13 98.6(3) . . ? N1 Cu1 N1 180.0(4) . 2_645 ? N1 Cu1 N2 83.8(3) . . ? N1 Cu1 N2 96.2(3) 2_645 . ? N1 Cu1 N2 96.2(3) . 2_645 ? N1 Cu1 N2 83.8(3) 2_645 2_645 ? N2 Cu1 N2 180.0(4) . 2_645 ? N3 Cu2 N5 177.1(4) . . ? N3 Cu2 N4 85.2(6) . . ? N5 Cu2 N4 95.8(4) . . ? N3 Cu2 N6 99.3(7) . . ? N5 Cu2 N6 80.0(5) . . ? N4 Cu2 N6 174.0(4) . . ? N3 Cu2 O4 88.6(4) . . ? N5 Cu2 O4 88.7(3) . . ? N4 Cu2 O4 87.8(3) . . ? N6 Cu2 O4 96.3(3) . . ? N8 Cu3 N10 179.1(3) . . ? N8 Cu3 N7 83.6(4) . . ? N10 Cu3 N7 96.4(4) . . ? N8 Cu3 N9 95.9(3) . . ? N10 Cu3 N9 84.3(3) . . ? N7 Cu3 N9 174.6(3) . . ? O1 V1 O21 112.2(3) . . ? O1 V1 O33 110.9(3) . . ? O21 V1 O33 83.8(2) . . ? O1 V1 O28 110.8(3) . . ? O21 V1 O28 77.9(2) . . ? O33 V1 O28 138.1(3) . . ? O1 V1 O31 108.4(3) . . ? O21 V1 O31 139.2(3) . . ? O33 V1 O31 78.1(2) . . ? O28 V1 O31 91.8(2) . . ? O1 V1 V12 113.2(3) . . ? O21 V1 V12 41.57(16) . . ? O33 V1 V12 43.02(17) . . ? O28 V1 V12 114.47(19) . . ? O31 V1 V12 116.19(19) . . ? O1 V1 V7 113.6(3) . . ? O21 V1 V7 114.87(17) . . ? O33 V1 V7 37.53(17) . . ? O28 V1 V7 122.62(18) . . ? O31 V1 V7 40.63(18) . . ? V12 V1 V7 78.47(6) . . ? O1 V1 V13 115.6(3) . . ? O21 V1 V13 37.57(16) . . ? O33 V1 V13 114.76(19) . . ? O28 V1 V13 40.42(17) . . ? O31 V1 V13 123.28(18) . . ? V12 V1 V13 77.09(5) . . ? V7 V1 V13 130.41(6) . . ? O19 V2 O26 110.5(3) . . ? O19 V2 O25 113.8(3) . . ? O26 V2 O25 83.7(2) . . ? O19 V2 O27 109.4(3) . . ? O26 V2 O27 77.9(2) . . ? O25 V2 O27 136.7(2) . . ? O19 V2 O12 109.7(3) . . ? O26 V2 O12 139.8(2) . . ? O25 V2 O12 78.5(2) . . ? O27 V2 O12 90.9(2) . . ? O19 V2 V14 113.4(2) . . ? O26 V2 V14 41.94(16) . . ? O25 V2 V14 42.74(16) . . ? O27 V2 V14 114.56(17) . . ? O12 V2 V14 116.81(16) . . ? O19 V2 V6 116.7(3) . . ? O26 V2 V6 114.95(17) . . ? O25 V2 V6 37.60(15) . . ? O27 V2 V6 121.21(17) . . ? O12 V2 V6 40.95(16) . . ? V14 V2 V6 78.47(5) . . ? O19 V2 V12 113.0(3) . . ? O26 V2 V12 37.27(17) . . ? O25 V2 V12 114.14(18) . . ? O27 V2 V12 40.81(15) . . ? O12 V2 V12 123.40(18) . . ? V14 V2 V12 77.15(5) . . ? V6 V2 V12 129.94(6) . . ? O18 V3 O40 109.7(3) . . ? O18 V3 O39 110.7(3) . . ? O40 V3 O39 85.2(2) . . ? O18 V3 O29 111.1(3) . . ? O40 V3 O29 78.1(2) . . ? O39 V3 O29 138.1(2) . . ? O18 V3 O30 109.2(3) . . ? O40 V3 O30 141.0(2) . . ? O39 V3 O30 79.1(2) . . ? O29 V3 O30 90.2(2) . . ? O18 V3 V10 111.6(2) . . ? O40 V3 V10 42.43(15) . . ? O39 V3 V10 43.55(17) . . ? O29 V3 V10 115.10(17) . . ? O30 V3 V10 117.88(17) . . ? O18 V3 V6 116.3(2) . . ? O40 V3 V6 115.69(17) . . ? O39 V3 V6 38.16(16) . . ? O29 V3 V6 119.89(17) . . ? O30 V3 V6 40.89(16) . . ? V10 V3 V6 79.10(5) . . ? O18 V3 V15 112.3(2) . . ? O40 V3 V15 37.95(15) . . ? O39 V3 V15 117.13(18) . . ? O29 V3 V15 40.56(16) . . ? O30 V3 V15 124.19(18) . . ? V10 V3 V15 78.60(5) . . ? V6 V3 V15 131.11(6) . . ? O3 V4 O32 110.6(3) . . ? O3 V4 O37 110.9(3) . . ? O32 V4 O37 83.9(2) . . ? O3 V4 O22 109.5(3) . . ? O32 V4 O22 78.1(2) . . ? O37 V4 O22 139.4(3) . . ? 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O26 V14 O36 91.1(2) . . ? O6 V14 O25 109.4(3) . . ? O26 V14 O25 83.2(2) . . ? O36 V14 O25 143.3(2) . . ? O6 V14 O24 108.5(3) . . ? O26 V14 O24 143.5(2) . . ? O36 V14 O24 76.3(2) . . ? O25 V14 O24 87.0(2) . . ? O6 V14 V2 108.5(2) . . ? O26 V14 V2 42.01(16) . . ? O36 V14 V2 128.03(17) . . ? O25 V14 V2 42.11(16) . . ? O24 V14 V2 124.67(16) . . ? O6 V14 V9 108.9(2) . . ? O26 V14 V9 122.93(18) . . ? O36 V14 V9 36.97(16) . . ? O25 V14 V9 121.77(17) . . ? O24 V14 V9 39.59(16) . . ? V2 V14 V9 142.60(6) . . ? O17 V15 O32 107.3(3) . . ? O17 V15 O40 107.9(3) . . ? O32 V15 O40 90.1(2) . . ? O17 V15 O37 107.0(3) . . ? O32 V15 O37 83.7(2) . . ? O40 V15 O37 144.8(2) . . ? O17 V15 O29 108.8(3) . . ? O32 V15 O29 143.9(2) . . ? O40 V15 O29 76.9(2) . . ? O37 V15 O29 87.9(2) . . ? O17 V15 V4 108.5(3) . . ? O32 V15 V4 41.39(16) . . ? O40 V15 V4 126.05(17) . . ? O37 V15 V4 42.73(16) . . ? O29 V15 V4 124.87(16) . . ? O17 V15 V3 109.4(3) . . ? O32 V15 V3 122.93(17) . . ? O40 V15 V3 37.47(16) . . ? O37 V15 V3 123.40(17) . . ? O29 V15 V3 39.85(15) . . ? V4 V15 V3 142.07(6) . . ? V12 O4 Cu2 130.0(3) . . ? As1 O10 As2 132.4(4) . . ? As6 O12 V2 136.6(3) . . ? As6 O12 V6 124.2(3) . . ? V2 O12 V6 98.2(2) . . ? As5 O13 As6 131.4(3) . . ? As6 O14 V8 135.7(3) . . ? As6 O14 V10 125.1(3) . . ? V8 O14 V10 98.8(2) . . ? V7 O16 V8 103.9(3) . . ? V7 O16 V11 146.4(3) . . ? V8 O16 V11 97.4(3) . . ? V1 O21 V12 96.9(2) . . ? V1 O21 V13 105.2(3) . . ? V12 O21 V13 147.5(4) . . ? As2 O22 V4 134.9(3) . . ? As2 O22 V11 125.4(3) . . ? V4 O22 V11 99.6(3) . . ? As1 O23 V4 136.0(3) . . ? As1 O23 V5 124.4(3) . . ? V4 O23 V5 99.3(3) . . ? As4 O24 V9 135.5(3) . . ? As4 O24 V14 124.5(3) . . ? V9 O24 V14 99.4(2) . . ? V6 O25 V2 104.2(2) . . ? V6 O25 V14 150.3(3) . . ? V2 O25 V14 95.1(3) . . ? V14 O26 V12 147.9(3) . . ? V14 O26 V2 96.0(3) . . ? V12 O26 V2 105.4(2) . . ? As5 O27 V2 135.8(3) . . ? As5 O27 V12 124.7(3) . . ? V2 O27 V12 99.2(2) . . ? As1 O28 V1 134.1(3) . . ? As1 O28 V13 125.9(3) . . ? V1 O28 V13 99.9(3) . . ? As3 O29 V3 136.4(3) . . ? As3 O29 V15 123.1(3) . . ? V3 O29 V15 99.6(2) . . ? As4 O30 V3 136.7(3) . . ? As4 O30 V6 123.2(3) . . ? V3 O30 V6 98.2(2) . . ? As2 O31 V1 135.7(3) . . ? As2 O31 V7 125.1(3) . . ? V1 O31 V7 98.9(3) . . ? V15 O32 V4 97.3(2) . . ? V15 O32 V11 146.0(3) . . ? V4 O32 V11 105.8(3) . . ? V7 O33 V1 104.6(3) . . ? V7 O33 V12 149.1(4) . . ? V1 O33 V12 95.2(2) . . ? As3 O34 V9 137.8(3) . . ? As3 O34 V5 123.1(3) . . ? V9 O34 V5 97.7(2) . . ? As5 O35 V8 135.9(3) . . ? As5 O35 V7 124.2(3) . . ? V8 O35 V7 98.3(2) . . ? V9 O36 V13 98.1(3) . . ? V9 O36 V14 105.2(3) . . ? V13 O36 V14 146.0(3) . . ? V5 O37 V4 103.0(3) . . ? V5 O37 V15 147.1(3) . . ? V4 O37 V15 94.2(2) . . ? As3 O38 As4 130.6(3) . . ? V3 O39 V6 104.2(2) . . ? V3 O39 V10 94.2(2) . . ? V6 O39 V10 147.9(3) . . ? V3 O40 V10 95.5(2) . . ? V3 O40 V15 104.6(2) . . ? V10 O40 V15 150.3(3) . . ? V5 O41 V9 104.1(3) . . ? V5 O41 V13 146.7(3) . . ? V9 O41 V13 96.8(2) . . ? V8 O42 V10 103.9(3) . . ? V8 O42 V11 98.5(3) . . ? V10 O42 V11 145.2(3) . . ? C1 N1 Cu1 112.2(8) . . ? C2 N2 Cu1 109.1(6) . . ? C3 N3 Cu2 110.1(11) . . ? C4 N4 Cu2 104.6(10) . . ? C5 N5 Cu2 114.6(10) . . ? C6 N6 Cu2 110.9(9) . . ? C7 N7 Cu3 110.4(7) . . ? C8 N8 Cu3 109.4(7) . . ? C9 N9 Cu3 108.2(6) . . ? C10 N10 Cu3 111.0(6) . . ? C2 C1 N1 114.6(12) . . ? C2 C1 C11 123.8(13) . . ? N1 C1 C11 121.2(13) . . ? C1 C2 N2 119.9(10) . . ? C4 C3 N3 111.8(15) . . ? C13 C4 C3 113(2) . . ? C13 C4 N4 109.9(19) . . ? C3 C4 N4 116.0(18) . . ? C6 C5 N5 111.9(18) . . ? C5 C6 N6 118.2(18) . . ? C5 C6 C12 119(2) . . ? N6 C6 C12 121.7(19) . . ? C8 C7 N7 110.8(11) . . ? N8 C8 C7 113.2(12) . . ? N8 C8 C14 114.3(13) . . ? C7 C8 C14 116.5(13) . . ? C15 C9 N9 114.1(9) . . ? C15 C9 C10 113.4(10) . . ? N9 C9 C10 106.9(9) . . ? N10 C10 C9 110.5(9) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.976 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.976 _refine_diff_density_max 3.273 _refine_diff_density_min -2.932 _refine_diff_density_rms 0.213 # Attachment 'k-2-new.cif' data_aa _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 740776' #TrackingRef 'k-2-new.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C6 H32 As8 N4 O46 V14' _chemical_formula_weight 2208.88 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M R3c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' '-y, -x, z+1/2' 'x, x-y, z+1/2' '-x+y, y, z+1/2' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' '-y+2/3, -x+1/3, z+5/6' 'x+2/3, x-y+1/3, z+5/6' '-x+y+2/3, y+1/3, z+5/6' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' '-y+1/3, -x+2/3, z+7/6' 'x+1/3, x-y+2/3, z+7/6' '-x+y+1/3, y+2/3, z+7/6' _cell_length_a 36.2860(17) _cell_length_b 36.2860(17) _cell_length_c 21.425(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 24430(4) _cell_formula_units_Z 18 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_reflns_used 5520 _cell_measurement_theta_min 2.5604 _cell_measurement_theta_max 20.7186 _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.37 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.702 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 18895 _exptl_absorpt_coefficient_mu 7.237 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1733 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3981 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS; Bruker, 2000' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 68654 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1094 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0795 _diffrn_reflns_limit_h_min -44 _diffrn_reflns_limit_h_max 44 _diffrn_reflns_limit_k_min -44 _diffrn_reflns_limit_k_max 44 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 2.25 _diffrn_reflns_theta_max 26.10 _reflns_number_total 10728 _reflns_number_gt 7925 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. restraints used during refinement: dfix 1.40 c1 c2 dfix 1.45 c5 c6 ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0824P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.003(14) _refine_ls_number_reflns 10728 _refine_ls_number_parameters 688 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_R_factor_all 0.0820 _refine_ls_R_factor_gt 0.0546 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1482 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1341 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.015 _refine_ls_restrained_S_all 1.015 _refine_ls_shift/su_max 0.008 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group As1 As 0.99431(4) 0.43324(4) 0.99838(6) 0.0342(3) Uani 1 1 d . . . As2 As 0.91134(4) 0.38365(4) 1.08846(6) 0.0326(3) Uani 1 1 d . . . As3 As 0.88291(4) 0.40642(5) 0.67095(6) 0.0365(3) Uani 1 1 d . . . As4 As 0.76455(5) 0.39485(5) 0.92531(7) 0.0462(4) Uani 1 1 d . . . As5 As 0.92942(5) 0.28091(4) 0.83311(6) 0.0381(3) Uani 1 1 d . . . As6 As 0.84615(5) 0.22985(4) 0.92094(6) 0.0424(4) Uani 1 1 d . . . As7 As 0.91838(5) 0.48934(4) 0.76146(6) 0.0389(3) Uani 1 1 d . . . As8 As 0.72912(4) 0.31166(6) 0.83516(7) 0.0506(4) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.92863(7) 0.32477(7) 0.97643(10) 0.0339(5) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.98101(7) 0.38284(7) 0.86580(10) 0.0313(5) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.83747(7) 0.29508(7) 1.02080(10) 0.0368(5) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.91818(7) 0.46514(7) 0.99543(10) 0.0313(5) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.83126(7) 0.39334(7) 1.03029(10) 0.0329(5) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.97207(7) 0.47880(7) 0.88125(10) 0.0331(5) Uani 1 1 d . . . V7 V 0.76725(7) 0.30612(7) 0.98216(11) 0.0396(5) Uani 1 1 d . . . V8 V 0.97052(7) 0.43072(7) 0.76620(10) 0.0329(5) Uani 1 1 d . . . V9 V 0.77296(7) 0.25341(7) 0.87800(11) 0.0412(6) Uani 1 1 d . . . V10 V 0.91237(7) 0.33905(7) 0.72759(10) 0.0325(5) Uani 1 1 d . . . V11 V 0.83215(7) 0.26235(7) 0.77343(10) 0.0398(6) Uani 1 1 d . . . V12 V 0.80394(7) 0.32059(8) 0.73790(11) 0.0415(6) Uani 1 1 d . . . V13 V 0.81539(7) 0.40604(8) 0.78490(11) 0.0423(6) Uani 1 1 d . . . V14 V 0.86558(7) 0.46420(7) 0.89492(10) 0.0376(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.9887(3) 0.4382(3) 0.8529(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.0121(3) 0.4553(3) 0.7236(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.9513(3) 0.4706(3) 0.7928(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.9651(3) 0.4567(3) 0.9670(4) 0.0331(19) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8162(3) 0.3343(3) 1.0356(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.9685(3) 0.3855(3) 0.9553(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.0267(3) 0.3868(3) 0.8622(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.9400(3) 0.3219(3) 0.8872(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8703(3) 0.2779(3) 0.9659(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.8967(3) 0.3412(3) 1.0348(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8920(3) 0.4122(3) 1.0464(4) 0.0329(19) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.8590(3) 0.4448(3) 0.9803(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.8617(4) 0.5070(3) 0.8973(5) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8722(3) 0.4565(3) 0.8038(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.9043(3) 0.4597(3) 0.6907(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8410(3) 0.3837(3) 0.7260(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.8514(3) 0.3124(3) 0.7221(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.9308(3) 0.3305(3) 0.6650(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7896(3) 0.2690(3) 0.9639(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.8912(3) 0.2373(3) 0.8801(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.8142(3) 0.2206(3) 0.7307(5) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7851(3) 0.2716(3) 0.7923(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.8225(3) 0.2464(3) 0.8623(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.8945(3) 0.2888(3) 0.7833(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.9589(3) 0.3738(3) 0.7835(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.9196(3) 0.3973(3) 0.7139(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.7741(3) 0.3033(4) 0.6770(5) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.7893(4) 0.4215(4) 0.7452(5) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.8080(3) 0.4171(3) 0.8730(4) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.7271(3) 0.3525(4) 0.8787(5) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.7822(3) 0.3664(3) 0.9725(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.7259(3) 0.2810(4) 1.0246(5) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.9659(3) 0.4142(3) 1.0703(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.9533(4) 0.3072(3) 1.0169(5) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.0149(3) 0.5243(3) 0.8845(5) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.9252(3) 0.4857(3) 0.9098(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.8124(3) 0.4028(3) 1.0913(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.9390(3) 0.5058(3) 1.0422(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.7340(4) 0.2058(3) 0.8785(6) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.8234(3) 0.2651(3) 1.0813(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.7503(3) 0.2924(3) 0.8936(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.7769(3) 0.3438(3) 0.7934(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.6890(10) 0.0661(11) 0.799(2) 0.34(4) Uani 1 1 d D . . H6A H 0.6795 0.0851 0.8122 0.508 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.6980 0.0564 0.8341 0.508 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.6661 0.0421 0.7780 0.508 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.7707(7) 0.1408(6) 0.6742(12) 0.133(9) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.7673 0.1537 0.6413 0.200 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.7828 0.1258 0.6620 0.200 Uiso 1 1 calc R . . H2E H 0.7874 0.1601 0.7021 0.200 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.7281(12) 0.1115(13) 0.703(2) 0.25(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.7152 0.1285 0.7132 0.296 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.7106 0.0914 0.6711 0.296 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.7254(9) 0.0887(9) 0.7544(16) 0.154(14) Uani 1 1 d D . . H5A H 0.7475 0.1103 0.7813 0.185 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.7422(4) 0.0587(4) 0.7424(7) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.7637 0.0706 0.7155 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.7216 0.0345 0.7266 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.7513 0.0535 0.7782 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.8054(12) 0.2572(8) 0.5993(14) 0.185(19) Uani 1 1 d . . . H3D H 0.8014 0.2762 0.6260 0.278 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.8191 0.2447 0.6224 0.278 Uiso 1 1 calc R . . H3F H 0.7782 0.2352 0.5846 0.278 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.8689(6) 0.2884(6) 0.4571(8) 0.085(5) Uani 1 1 d . . . H4C H 0.8760 0.2753 0.4284 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.8922 0.3076 0.4769 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H4E H 0.8564 0.3013 0.4387 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.8319(18) 0.2808(18) 0.546(3) 0.24(2) Uiso 1 1 d D . . H1D H 0.8594 0.2924 0.5676 0.286 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.8381(16) 0.2556(15) 0.504(2) 0.23(2) Uiso 1 1 d D . . H2A H 0.8116 0.2352 0.4843 0.280 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.8507 0.2405 0.5242 0.280 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.8324(15) 0.3213(8) 0.5386(14) 0.29(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.8487 0.3353 0.5061 0.437 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.8429 0.3369 0.5730 0.437 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.8061 0.3162 0.5321 0.437 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.8712(5) 0.3704(8) 0.8782(11) 0.182(11) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.6913(7) 0.1671(7) 0.7616(10) 0.155(8) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.9613(7) 0.5769(5) 0.9347(7) 0.138(8) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.6946(6) 0.2217(6) 0.6598(10) 0.149(7) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 As1 0.0313(7) 0.0365(7) 0.0339(7) -0.0055(6) -0.0089(6) 0.0163(6) As2 0.0421(8) 0.0323(7) 0.0249(6) -0.0007(5) -0.0019(5) 0.0199(6) As3 0.0372(7) 0.0470(8) 0.0267(7) 0.0074(6) 0.0015(5) 0.0221(6) As4 0.0387(8) 0.0668(10) 0.0463(9) 0.0036(7) 0.0077(7) 0.0363(8) As5 0.0496(8) 0.0372(7) 0.0358(7) -0.0076(6) -0.0012(6) 0.0280(7) As6 0.0592(10) 0.0264(7) 0.0379(8) 0.0011(6) 0.0032(7) 0.0184(7) As7 0.0469(8) 0.0382(8) 0.0367(7) 0.0101(6) 0.0039(6) 0.0252(7) As8 0.0262(7) 0.0706(11) 0.0467(9) -0.0020(8) -0.0003(6) 0.0179(7) V1 0.0439(13) 0.0348(12) 0.0305(11) -0.0004(9) -0.0019(10) 0.0254(11) V2 0.0310(11) 0.0379(12) 0.0296(11) -0.0006(9) 0.0020(9) 0.0207(10) V3 0.0468(14) 0.0292(12) 0.0318(12) 0.0007(9) 0.0051(10) 0.0170(11) V4 0.0337(12) 0.0272(11) 0.0307(11) -0.0002(9) -0.0004(9) 0.0135(10) V5 0.0356(12) 0.0319(12) 0.0322(12) -0.0013(9) 0.0039(9) 0.0177(10) V6 0.0265(11) 0.0284(11) 0.0356(11) 0.0050(9) 0.0014(9) 0.0071(9) V7 0.0276(11) 0.0394(13) 0.0388(12) -0.0002(10) 0.0079(10) 0.0069(10) V8 0.0275(11) 0.0359(12) 0.0355(12) 0.0038(9) 0.0048(9) 0.0160(10) V9 0.0331(12) 0.0328(12) 0.0384(13) -0.0001(10) 0.0048(10) 0.0021(10) V10 0.0325(12) 0.0337(12) 0.0291(11) -0.0016(9) 0.0011(9) 0.0149(10) V11 0.0376(13) 0.0384(13) 0.0347(12) -0.0066(10) 0.0027(10) 0.0125(11) V12 0.0295(12) 0.0502(15) 0.0376(13) 0.0001(11) 0.0007(10) 0.0145(11) V13 0.0347(13) 0.0583(15) 0.0372(13) 0.0050(11) 0.0007(10) 0.0257(12) V14 0.0417(13) 0.0442(13) 0.0381(12) 0.0047(10) 0.0032(10) 0.0298(11) O1 0.027(5) 0.031(5) 0.046(5) -0.012(4) -0.009(4) 0.011(4) O2 0.037(6) 0.074(7) 0.047(6) 0.020(5) 0.016(5) 0.027(5) O3 0.035(5) 0.032(5) 0.031(4) 0.006(4) 0.004(4) 0.008(4) O4 0.035(5) 0.037(5) 0.031(5) 0.002(4) 0.002(4) 0.020(4) O5 0.046(6) 0.027(5) 0.045(5) -0.001(4) 0.006(4) 0.010(4) O6 0.026(4) 0.035(5) 0.035(5) -0.002(4) -0.003(4) 0.010(4) O7 0.041(5) 0.073(7) 0.051(6) 0.014(5) 0.018(5) 0.038(5) O8 0.061(6) 0.040(5) 0.038(5) -0.003(4) 0.001(4) 0.036(5) O9 0.042(5) 0.029(5) 0.041(5) -0.005(4) 0.003(4) 0.013(4) O10 0.030(5) 0.034(5) 0.035(5) 0.001(4) 0.005(4) 0.014(4) O11 0.038(5) 0.025(4) 0.032(5) -0.004(3) -0.002(4) 0.013(4) O12 0.047(6) 0.038(5) 0.042(5) -0.004(4) -0.001(4) 0.021(5) O13 0.075(7) 0.062(7) 0.072(8) 0.027(6) 0.017(6) 0.054(6) O14 0.043(5) 0.057(6) 0.028(5) -0.002(4) 0.002(4) 0.028(5) O15 0.045(6) 0.045(5) 0.037(5) 0.010(4) 0.005(4) 0.024(5) O16 0.036(5) 0.046(6) 0.051(6) 0.010(4) 0.005(4) 0.023(5) O17 0.045(5) 0.053(6) 0.025(5) 0.001(4) -0.003(4) 0.019(5) O18 0.055(6) 0.048(6) 0.029(5) -0.011(4) 0.011(4) 0.020(5) O19 0.047(6) 0.035(5) 0.044(5) 0.003(4) 0.008(4) 0.015(5) O20 0.068(7) 0.039(5) 0.047(6) -0.007(4) 0.002(5) 0.034(5) O21 0.054(6) 0.053(7) 0.050(6) -0.025(5) -0.002(5) 0.008(5) O22 0.028(5) 0.050(6) 0.043(5) 0.000(4) 0.010(4) 0.010(4) O23 0.052(6) 0.040(5) 0.033(5) 0.000(4) 0.000(4) 0.027(5) O24 0.045(5) 0.038(5) 0.033(5) -0.004(4) 0.009(4) 0.019(5) O25 0.038(5) 0.029(5) 0.042(5) -0.002(4) -0.014(4) 0.015(4) O26 0.041(5) 0.035(5) 0.039(5) 0.006(4) 0.002(4) 0.022(4) O27 0.036(6) 0.117(10) 0.047(7) -0.003(7) -0.014(5) 0.026(7) O28 0.074(8) 0.096(9) 0.049(6) 0.000(6) -0.018(6) 0.062(7) O29 0.031(5) 0.072(7) 0.037(5) -0.002(5) -0.007(4) 0.013(5) O30 0.022(5) 0.078(8) 0.064(7) 0.000(6) 0.003(5) 0.023(5) O31 0.027(5) 0.033(5) 0.057(6) -0.001(4) 0.002(4) 0.015(4) O32 0.033(6) 0.074(8) 0.070(7) -0.008(6) 0.026(5) 0.004(5) O33 0.034(5) 0.046(6) 0.033(5) 0.002(4) -0.007(4) 0.011(4) O34 0.081(8) 0.055(6) 0.053(6) 0.007(5) -0.001(6) 0.051(6) O35 0.046(6) 0.044(6) 0.050(6) -0.007(5) 0.012(5) -0.002(5) O36 0.036(5) 0.042(5) 0.031(5) 0.008(4) 0.005(4) 0.024(4) O37 0.067(7) 0.052(6) 0.043(6) -0.001(5) 0.018(5) 0.028(6) O38 0.065(7) 0.039(5) 0.042(5) 0.007(4) 0.007(5) 0.028(5) O39 0.052(7) 0.037(6) 0.099(10) 0.007(6) 0.005(6) -0.006(5) O40 0.069(7) 0.030(5) 0.046(6) 0.019(4) 0.022(5) 0.019(5) O41 0.034(5) 0.046(6) 0.046(6) -0.001(4) 0.009(4) 0.016(5) O42 0.050(6) 0.050(6) 0.037(5) 0.003(4) 0.009(4) 0.025(5) C6 0.10(3) 0.16(4) 0.67(11) -0.13(5) 0.19(5) 0.01(2) N2 0.109(16) 0.063(12) 0.21(3) -0.009(14) 0.025(17) 0.034(12) C4 0.23(4) 0.28(5) 0.34(6) 0.27(5) 0.16(4) 0.21(4) C5 0.12(2) 0.093(19) 0.27(4) 0.08(2) 0.02(2) 0.063(17) N1 0.055(9) 0.043(8) 0.098(12) 0.010(8) -0.001(8) 0.011(7) C3 0.28(5) 0.060(15) 0.11(2) -0.004(15) -0.08(3) 0.01(2) N4 0.109(13) 0.108(13) 0.085(11) -0.004(10) -0.001(10) 0.090(12) N3 0.57(7) 0.10(2) 0.18(3) 0.06(2) 0.21(4) 0.15(3) O1W 0.081(12) 0.30(3) 0.172(18) 0.14(2) 0.050(12) 0.098(16) O2W 0.169(19) 0.22(2) 0.135(16) -0.037(15) -0.034(14) 0.137(19) O3W 0.22(2) 0.066(9) 0.098(11) 0.014(9) 0.091(12) 0.051(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag As1 O6 1.762(8) . ? As1 O33 1.789(9) . ? As1 O4 1.789(8) . ? As2 O11 1.761(8) . ? As2 O33 1.762(9) . ? As2 O10 1.777(8) . ? As3 O15 1.737(9) . ? As3 O16 1.770(9) . ? As3 O26 1.780(9) . ? As4 O30 1.765(11) . ? As4 O29 1.768(9) . ? As4 O31 1.777(9) . ? As5 O8 1.770(9) . ? As5 O24 1.786(9) . ? As5 O20 1.802(10) . ? As6 O20 1.751(10) . ? As6 O23 1.786(9) . ? As6 O9 1.789(9) . ? As7 O14 1.748(9) . ? As7 O3 1.774(9) . ? As7 O15 1.780(9) . ? As8 O42 1.773(9) . ? As8 O30 1.783(11) . ? As8 O41 1.785(10) . ? V1 O34 1.590(10) . ? V1 O9 1.955(9) . ? V1 O8 1.970(9) . ? V1 O10 1.989(8) . ? V1 O6 1.991(9) . ? V1 V3 3.073(3) . ? V1 V2 3.109(3) . ? V2 O7 1.594(9) . ? V2 O25 1.896(9) . ? V2 O1 1.904(9) . ? V2 O6 1.985(8) . ? V2 O8 2.005(9) . ? V2 V8 2.895(3) . ? V3 O40 1.604(9) . ? V3 O19 1.938(10) . ? V3 O5 1.956(10) . ? V3 O10 1.977(9) . ? V3 O9 1.986(9) . ? V3 V7 2.891(3) . ? V4 O38 1.625(10) . ? V4 O12 1.917(9) . ? V4 O36 1.948(8) . ? V4 O4 1.972(8) . ? V4 O11 1.990(9) . ? V4 V14 2.867(3) . ? V4 V5 3.013(3) . ? V4 V6 3.014(3) . ? V5 O37 1.591(9) . ? V5 O5 1.930(9) . ? V5 O12 1.941(9) . ? V5 O31 1.980(9) . ? V5 O11 1.985(9) . ? V5 V7 3.020(3) . ? V6 O35 1.607(9) . ? V6 O36 1.937(8) . ? V6 O1 1.949(8) . ? V6 O4 1.969(8) . ? V6 O3 2.006(9) . ? V6 V8 3.004(3) . ? V7 O32 1.595(9) . ? V7 O5 1.921(10) . ? V7 O19 1.926(10) . ? V7 O41 1.980(10) . ? V7 O31 1.983(9) . ? V7 V9 3.013(3) . ? V8 O2 1.600(9) . ? V8 O25 1.927(8) . ? V8 O1 1.944(9) . ? V8 O26 1.975(9) . ? V8 O3 1.979(9) . ? V8 V10 3.030(3) . ? V9 O39 1.592(10) . ? V9 O22 1.926(9) . ? V9 O19 1.931(10) . ? V9 O23 1.967(9) . ? V9 O41 1.986(9) . ? V9 V11 3.007(3) . ? V10 O18 1.596(8) . ? V10 O17 1.924(9) . ? V10 O25 1.935(9) . ? V10 O24 1.997(9) . ? V10 O26 2.017(9) . ? V10 V11 3.014(3) . ? V11 O21 1.604(9) . ? V11 O17 1.930(9) . ? V11 O22 1.941(9) . ? V11 O23 1.969(9) . ? V11 O24 1.977(9) . ? V11 V12 2.873(4) . ? V12 O27 1.610(10) . ? V12 O17 1.920(10) . ? V12 O22 1.941(10) . ? V12 O42 1.978(10) . ? V12 O16 2.010(10) . ? V12 V13 3.084(4) . ? V13 O28 1.570(10) . ? V13 O16 1.965(9) . ? V13 O29 1.975(10) . ? V13 O42 1.983(10) . ? V13 O14 1.997(10) . ? V13 V14 3.080(3) . ? V14 O13 1.629(10) . ? V14 O36 1.926(9) . ? V14 O12 1.931(9) . ? V14 O29 1.983(10) . ? V14 O14 2.004(9) . ? C6 C5 1.495(19) . ? C6 H6A 0.9600 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C6 H6C 0.9600 . ? N2 C4 1.50(3) . ? N2 H2C 0.8900 . ? N2 H2D 0.8900 . ? N2 H2E 0.8900 . ? C4 C5 1.35(3) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 N1 1.51(3) . ? C5 H5A 0.9800 . ? N1 H1A 0.8900 . ? N1 H1B 0.8900 . ? N1 H1C 0.8900 . ? C3 C1 1.46(5) . ? C3 H3D 0.9600 . ? C3 H3E 0.9600 . ? C3 H3F 0.9600 . ? N4 C2 1.53(5) . ? N4 H4C 0.8900 . ? N4 H4D 0.8900 . ? N4 H4E 0.8900 . ? C1 C2 1.383(19) . ? C1 N3 1.47(5) . ? C1 H1D 0.9800 . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? N3 H3A 0.8900 . ? N3 H3B 0.8900 . ? N3 H3C 0.8900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O6 As1 O33 98.6(4) . . ? O6 As1 O4 96.9(4) . . ? O33 As1 O4 98.3(4) . . ? O11 As2 O33 99.8(4) . . ? O11 As2 O10 98.3(4) . . ? O33 As2 O10 99.0(4) . . ? O15 As3 O16 99.0(4) . . ? O15 As3 O26 97.0(4) . . ? O16 As3 O26 96.8(4) . . ? O30 As4 O29 99.3(4) . . ? O30 As4 O31 99.2(5) . . ? O29 As4 O31 97.4(4) . . ? O8 As5 O24 97.4(4) . . ? O8 As5 O20 96.9(4) . . ? O24 As5 O20 100.2(4) . . ? O20 As6 O23 99.4(4) . . ? O20 As6 O9 98.8(4) . . ? O23 As6 O9 97.8(4) . . ? O14 As7 O3 98.3(4) . . ? O14 As7 O15 98.2(4) . . ? O3 As7 O15 97.8(4) . . ? O42 As8 O30 98.6(5) . . ? O42 As8 O41 98.1(4) . . ? O30 As8 O41 99.4(5) . . ? O34 V1 O9 107.1(5) . . ? O34 V1 O8 109.4(5) . . ? O9 V1 O8 90.3(4) . . ? O34 V1 O10 107.9(5) . . ? O9 V1 O10 78.1(4) . . ? O8 V1 O10 142.7(4) . . ? O34 V1 O6 109.0(5) . . ? O9 V1 O6 143.9(4) . . ? O8 V1 O6 77.4(4) . . ? O10 V1 O6 91.2(4) . . ? O34 V1 V3 114.4(4) . . ? O9 V1 V3 39.1(3) . . ? O8 V1 V3 119.9(3) . . ? O10 V1 V3 39.1(2) . . ? O6 V1 V3 121.1(3) . . ? O34 V1 V2 114.3(4) . . ? O9 V1 V2 122.0(3) . . ? O8 V1 V2 39.0(3) . . ? O10 V1 V2 121.8(3) . . ? O6 V1 V2 38.5(2) . . ? V3 V1 V2 131.27(9) . . ? O7 V2 O25 107.6(5) . . ? O7 V2 O1 107.5(5) . . ? O25 V2 O1 82.8(4) . . ? O7 V2 O6 107.2(4) . . ? O25 V2 O6 145.0(4) . . ? O1 V2 O6 90.3(4) . . ? O7 V2 O8 106.0(5) . . ? O25 V2 O8 90.3(4) . . ? O1 V2 O8 146.4(4) . . ? O6 V2 O8 76.8(3) . . ? O7 V2 V8 110.7(4) . . ? O25 V2 V8 41.2(3) . . ? O1 V2 V8 41.8(3) . . ? O6 V2 V8 125.5(3) . . ? O8 V2 V8 125.6(3) . . ? O7 V2 V1 110.7(4) . . ? O25 V2 V1 121.9(3) . . ? O1 V2 V1 122.9(3) . . ? O6 V2 V1 38.6(2) . . ? O8 V2 V1 38.1(3) . . ? V8 V2 V1 138.54(9) . . ? O40 V3 O19 105.9(5) . . ? O40 V3 O5 104.8(5) . . ? O19 V3 O5 82.7(4) . . ? O40 V3 O10 107.1(5) . . ? O19 V3 O10 146.9(4) . . ? O5 V3 O10 91.0(4) . . ? O40 V3 O9 107.6(5) . . ? O19 V3 O9 90.4(4) . . ? O5 V3 O9 147.5(4) . . ? O10 V3 O9 77.7(4) . . ? O40 V3 V7 108.8(4) . . ? O19 V3 V7 41.4(3) . . ? O5 V3 V7 41.3(3) . . ? O10 V3 V7 125.9(3) . . ? O9 V3 V7 125.7(3) . . ? O40 V3 V1 114.2(4) . . ? O19 V3 V1 121.5(3) . . ? O5 V3 V1 122.9(3) . . ? O10 V3 V1 39.4(2) . . ? O9 V3 V1 38.4(3) . . ? V7 V3 V1 137.02(10) . . ? O38 V4 O12 112.1(5) . . ? O38 V4 O36 108.7(4) . . ? O12 V4 O36 84.0(4) . . ? O38 V4 O4 106.7(4) . . ? O12 V4 O4 140.8(4) . . ? O36 V4 O4 79.1(3) . . ? O38 V4 O11 108.6(4) . . ? O12 V4 O11 79.6(4) . . ? O36 V4 O11 142.6(4) . . ? O4 V4 O11 93.0(3) . . ? O38 V4 V14 118.5(4) . . ? O12 V4 V14 42.0(3) . . ? O36 V4 V14 42.0(3) . . ? O4 V4 V14 112.8(2) . . ? O11 V4 V14 114.0(3) . . ? O38 V4 V5 116.3(4) . . ? O12 V4 V5 38.9(3) . . ? O36 V4 V5 116.4(3) . . ? O4 V4 V5 123.7(3) . . ? O11 V4 V5 40.7(2) . . ? V14 V4 V5 76.88(8) . . ? O38 V4 V6 112.5(4) . . ? O12 V4 V6 115.8(3) . . ? O36 V4 V6 39.0(2) . . ? O4 V4 V6 40.1(2) . . ? O11 V4 V6 124.2(3) . . ? V14 V4 V6 76.45(8) . . ? V5 V4 V6 131.00(9) . . ? O37 V5 O5 106.1(5) . . ? O37 V5 O12 108.6(5) . . ? O5 V5 O12 145.3(4) . . ? O37 V5 O31 104.1(5) . . ? O5 V5 O31 78.6(4) . . ? O12 V5 O31 92.1(4) . . ? O37 V5 O11 107.8(5) . . ? O5 V5 O11 91.3(4) . . ? O12 V5 O11 79.1(4) . . ? O31 V5 O11 148.1(4) . . ? O37 V5 V4 113.2(4) . . ? O5 V5 V4 124.6(3) . . ? O12 V5 V4 38.4(3) . . ? O31 V5 V4 124.5(3) . . ? O11 V5 V4 40.8(2) . . ? O37 V5 V7 108.6(4) . . ? O5 V5 V7 38.3(3) . . ? O12 V5 V7 125.2(3) . . ? O31 V5 V7 40.4(3) . . ? O11 V5 V7 124.1(3) . . ? V4 V5 V7 138.21(9) . . ? O35 V6 O36 108.2(5) . . ? O35 V6 O1 106.6(5) . . ? O36 V6 O1 145.1(4) . . ? O35 V6 O4 103.8(5) . . ? O36 V6 O4 79.4(3) . . ? O1 V6 O4 90.4(4) . . ? O35 V6 O3 107.0(5) . . ? O36 V6 O3 91.7(4) . . ? O1 V6 O3 80.2(4) . . ? O4 V6 O3 149.2(3) . . ? O35 V6 V8 111.2(4) . . ? O36 V6 V8 124.9(3) . . ? O1 V6 V8 39.4(3) . . ? O4 V6 V8 124.6(3) . . ? O3 V6 V8 40.7(3) . . ? O35 V6 V4 110.3(4) . . ? O36 V6 V4 39.2(2) . . ? O1 V6 V4 123.4(3) . . ? O4 V6 V4 40.1(2) . . ? O3 V6 V4 125.3(3) . . ? V8 V6 V4 138.44(9) . . ? O32 V7 O5 108.7(5) . . ? O32 V7 O19 108.8(5) . . ? O5 V7 O19 83.9(4) . . ? O32 V7 O41 108.5(5) . . ? O5 V7 O41 142.4(4) . . ? O19 V7 O41 79.3(4) . . ? O32 V7 O31 110.4(5) . . ? O5 V7 O31 78.8(4) . . ? O19 V7 O31 140.4(4) . . ? O41 V7 O31 93.3(4) . . ? O32 V7 V3 113.6(5) . . ? O5 V7 V3 42.2(3) . . ? O19 V7 V3 41.7(3) . . ? O41 V7 V3 115.0(3) . . ? O31 V7 V3 114.2(3) . . ? O32 V7 V9 113.8(4) . . ? O5 V7 V9 116.1(3) . . ? O19 V7 V9 38.7(3) . . ? O41 V7 V9 40.6(3) . . ? O31 V7 V9 123.7(3) . . ? V3 V7 V9 77.23(8) . . ? O32 V7 V5 114.5(4) . . ? O5 V7 V5 38.5(3) . . ? O19 V7 V5 115.4(3) . . ? O41 V7 V5 124.8(3) . . ? O31 V7 V5 40.3(3) . . ? V3 V7 V5 77.18(8) . . ? V9 V7 V5 131.07(9) . . ? O2 V8 O25 110.4(5) . . ? O2 V8 O1 107.9(5) . . ? O25 V8 O1 80.9(4) . . ? O2 V8 O26 110.5(5) . . ? O25 V8 O26 79.3(4) . . ? O1 V8 O26 140.9(4) . . ? O2 V8 O3 109.5(5) . . ? O25 V8 O3 139.5(4) . . ? O1 V8 O3 81.0(4) . . ? O26 V8 O3 92.8(4) . . ? O2 V8 V2 112.7(4) . . ? O25 V8 V2 40.4(3) . . ? O1 V8 V2 40.7(3) . . ? O26 V8 V2 114.4(3) . . ? O3 V8 V2 115.3(3) . . ? O2 V8 V6 113.9(4) . . ? O25 V8 V6 113.3(3) . . ? O1 V8 V6 39.6(3) . . ? O26 V8 V6 124.2(3) . . ? O3 V8 V6 41.4(3) . . ? V2 V8 V6 76.93(8) . . ? O2 V8 V10 113.7(4) . . ? O25 V8 V10 38.4(2) . . ? O1 V8 V10 114.5(3) . . ? O26 V8 V10 41.1(2) . . ? O3 V8 V10 125.1(3) . . ? V2 V8 V10 76.74(8) . . ? V6 V8 V10 131.46(9) . . ? O39 V9 O22 107.8(6) . . ? O39 V9 O19 106.8(6) . . ? O22 V9 O19 145.4(4) . . ? O39 V9 O23 103.5(6) . . ? O22 V9 O23 79.3(4) . . ? O19 V9 O23 91.7(4) . . ? O39 V9 O41 108.2(6) . . ? O22 V9 O41 91.2(4) . . ? O19 V9 O41 79.1(4) . . ? O23 V9 O41 148.3(4) . . ? O39 V9 V11 108.7(5) . . ? O22 V9 V11 39.1(3) . . ? O19 V9 V11 125.2(3) . . ? O23 V9 V11 40.2(3) . . ? O41 V9 V11 125.2(3) . . ? O39 V9 V7 112.2(5) . . ? O22 V9 V7 124.4(3) . . ? O19 V9 V7 38.6(3) . . ? O23 V9 V7 124.5(3) . . ? O41 V9 V7 40.5(3) . . ? V11 V9 V7 139.08(9) . . ? O18 V10 O17 109.7(4) . . ? O18 V10 O25 109.5(4) . . ? O17 V10 O25 140.8(4) . . ? O18 V10 O24 107.5(4) . . ? O17 V10 O24 79.1(4) . . ? O25 V10 O24 90.2(4) . . ? O18 V10 O26 103.5(4) . . ? O17 V10 O26 91.9(4) . . ? O25 V10 O26 78.1(4) . . ? O24 V10 O26 148.9(4) . . ? O18 V10 V11 113.5(4) . . ? O17 V10 V11 38.6(3) . . ? O25 V10 V11 121.6(3) . . ? O24 V10 V11 40.4(3) . . ? O26 V10 V11 125.1(3) . . ? O18 V10 V8 108.3(4) . . ? O17 V10 V8 124.3(3) . . ? O25 V10 V8 38.2(2) . . ? O24 V10 V8 124.7(3) . . ? O26 V10 V8 40.1(3) . . ? V11 V10 V8 138.22(9) . . ? O21 V11 O17 110.4(5) . . ? O21 V11 O22 107.9(5) . . ? O17 V11 O22 83.8(4) . . ? O21 V11 O23 110.2(5) . . ? O17 V11 O23 139.0(4) . . ? O22 V11 O23 78.9(4) . . ? O21 V11 O24 110.2(5) . . ? O17 V11 O24 79.4(4) . . ? O22 V11 O24 141.8(4) . . ? O23 V11 O24 91.8(4) . . ? O21 V11 V12 114.7(4) . . ? O17 V11 V12 41.6(3) . . ? O22 V11 V12 42.3(3) . . ? O23 V11 V12 113.3(3) . . ? O24 V11 V12 114.4(3) . . ? O21 V11 V9 113.2(4) . . ? O17 V11 V9 115.4(3) . . ? O22 V11 V9 38.8(3) . . ? O23 V11 V9 40.2(3) . . ? O24 V11 V9 123.7(3) . . ? V12 V11 V9 77.22(9) . . ? O21 V11 V10 115.8(4) . . ? O17 V11 V10 38.5(3) . . ? O22 V11 V10 115.8(3) . . ? O23 V11 V10 122.3(3) . . ? O24 V11 V10 40.9(3) . . ? V12 V11 V10 76.66(8) . . ? V9 V11 V10 130.58(10) . . ? O27 V12 O17 106.1(5) . . ? O27 V12 O22 105.7(5) . . ? O17 V12 O22 84.1(4) . . ? O27 V12 O42 105.8(5) . . ? O17 V12 O42 147.9(4) . . ? O22 V12 O42 90.3(4) . . ? O27 V12 O16 106.1(5) . . ? O17 V12 O16 90.8(4) . . ? O22 V12 O16 148.0(4) . . ? O42 V12 O16 77.4(4) . . ? O27 V12 V11 110.3(5) . . ? O17 V12 V11 41.9(3) . . ? 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