# Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full CrystEngComm #TrackingRef '- cif.cif' _journal_coden_Cambridge 1350 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Dong-Bin Dang' _publ_contact_author_email dangdb@henu.edu.cn _publ_section_title ; Assembly of polyoxometalate-based inorganic-organic compounds from silver-Schiff base building blocks: synthesis, crystal structures and luminescent properties ; loop_ _publ_author_name 'Yan Bai' 'Guo-Qiang Zhang' 'Dong-Bin Dang' 'Peng-Tao Ma' 'Hui Gao' ; Jing-Yang Niu ; # Attachment '1.cif' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 814009' #TrackingRef '- cif.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C45.50 H50.50 Ag3 N15.50 O42.50 P W12' _chemical_formula_weight 4055.29 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 14.6443(14) _cell_length_b 21.746(2) _cell_length_c 27.654(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 95.693(5) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8763.1(14) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 8838 _cell_measurement_theta_min 2.15 _cell_measurement_theta_max 22.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.074 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7264 _exptl_absorpt_coefficient_mu 16.438 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1558 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1918 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 81077 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0793 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0720 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_theta_min 1.68 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 15438 _reflns_number_gt 9337 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; A DMF molecule and two acetonitrile molecules were refined disordered with the site occupancy factor (s.o.f.) of 0.5 for all the atoms. Four center oxygen atoms of [PW12O40]3? anion are rotationally disordered over two orientations in the refined ratio 0.5:0.5. All P?O bonds restrained to be similar. C(37), C(27), N(13), O(38?), O(39?), O(40?) and C(4) were refined isotropically. The thermal parameters of C(45), N(15), C(15), C(16), C(21), C(22), C(33) and C(34) were constrained as similar to the neighbouring atoms. All C?N bonds of three DMF molecules restrained to be similar. For CH3CN [N(17), C(48), C(49)] molecule, restraints were used to fit the regular geometry Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0520P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 15438 _refine_ls_number_parameters 1169 _refine_ls_number_restraints 106 _refine_ls_R_factor_all 0.1031 _refine_ls_R_factor_gt 0.0492 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1187 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1046 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P 0.4320(2) 0.76206(15) 0.36618(11) 0.0263(8) Uani 1 1 d D . . W1 W 0.60868(4) 0.87433(3) 0.37381(2) 0.05235(19) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.39124(5) 0.91549(3) 0.40391(2) 0.05188(19) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.52959(4) 0.81955(3) 0.48028(2) 0.05158(19) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.33524(5) 0.70891(3) 0.25060(2) 0.0541(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.28546(4) 0.85693(3) 0.28820(2) 0.04911(18) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.50438(4) 0.82165(3) 0.25656(2) 0.04192(17) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.47981(5) 0.60881(3) 0.33057(2) 0.0578(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.58060(4) 0.66423(3) 0.44097(2) 0.04643(18) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.65220(4) 0.71855(3) 0.33253(2) 0.04813(18) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.25133(4) 0.65152(3) 0.36150(2) 0.04692(18) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.21034(4) 0.80042(3) 0.40138(2) 0.04623(18) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.35225(4) 0.70162(3) 0.47375(2) 0.04058(16) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.6982(8) 0.9236(5) 0.3699(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . A . O2 O 0.3581(8) 0.9854(5) 0.4173(4) 0.075(4) Uani 1 1 d . A . O3 O 0.5768(8) 0.8380(5) 0.5358(4) 0.071(3) Uani 1 1 d . A . O4 O 0.2888(8) 0.6758(5) 0.1993(4) 0.072(3) Uani 1 1 d . A . O5 O 0.2130(7) 0.9057(5) 0.2562(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . A . O6 O 0.5506(9) 0.8519(5) 0.2093(4) 0.084(4) Uani 1 1 d . A . O7 O 0.4878(7) 0.5355(4) 0.3107(4) 0.060(3) Uani 1 1 d . A . O8 O 0.6452(7) 0.6212(5) 0.4821(4) 0.076(4) Uani 1 1 d . A . O9 O 0.7589(7) 0.7070(6) 0.3149(4) 0.079(4) Uani 1 1 d . A . O10 O 0.1752(8) 0.5962(5) 0.3541(5) 0.086(4) Uani 1 1 d . A . O11 O 0.1067(7) 0.8253(5) 0.4141(4) 0.068(3) Uani 1 1 d . A . O12 O 0.3285(8) 0.6722(5) 0.5270(3) 0.070(3) Uani 1 1 d . A . O13 O 0.5114(8) 0.9309(6) 0.3842(4) 0.078(4) Uani 1 1 d . A . O14 O 0.6158(8) 0.8578(6) 0.4413(4) 0.085(4) Uani 1 1 d . A . O15 O 0.6633(7) 0.7984(4) 0.3626(4) 0.058(3) Uani 1 1 d . A . O16 O 0.5581(6) 0.8705(4) 0.3082(3) 0.051(3) Uani 1 1 d . A . O17 O 0.3462(8) 0.9076(5) 0.3394(4) 0.069(3) Uani 1 1 d . A . O18 O 0.2885(8) 0.8658(5) 0.4187(4) 0.075(4) Uani 1 1 d . A . O19 O 0.4512(8) 0.8875(6) 0.4643(4) 0.080(4) Uani 1 1 d . A . O20 O 0.4296(7) 0.7707(4) 0.4923(4) 0.063(3) Uani 1 1 d . A . O21 O 0.5892(6) 0.7437(5) 0.4685(4) 0.065(3) Uani 1 1 d . A . O22 O 0.4303(7) 0.7579(5) 0.2266(4) 0.070(3) Uani 1 1 d . A . O23 O 0.2656(7) 0.7846(5) 0.2511(4) 0.073(3) Uani 1 1 d . A . O24 O 0.2604(7) 0.6804(5) 0.2987(4) 0.066(3) Uani 1 1 d . A . O25 O 0.4217(8) 0.6507(6) 0.2751(4) 0.078(4) Uani 1 1 d . A . O26 O 0.2167(8) 0.8243(5) 0.3358(4) 0.072(3) Uani 1 1 d . A . O27 O 0.3958(7) 0.8697(5) 0.2558(4) 0.069(3) Uani 1 1 d . A . O28 O 0.5905(7) 0.7595(5) 0.2789(4) 0.058(3) Uani 1 1 d . A . O29 O 0.5920(9) 0.6450(5) 0.3141(4) 0.081(4) Uani 1 1 d . A . O30 O 0.5377(8) 0.6032(5) 0.3951(4) 0.068(3) Uani 1 1 d . A . O31 O 0.3654(8) 0.6107(5) 0.3548(4) 0.077(4) Uani 1 1 d . A . O32 O 0.4613(7) 0.6607(5) 0.4634(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . A . O33 O 0.6685(8) 0.6858(5) 0.3984(4) 0.073(3) Uani 1 1 d . A . O34 O 0.1802(6) 0.7203(4) 0.3755(3) 0.056(3) Uani 1 1 d . A . O35 O 0.2861(7) 0.6459(4) 0.4302(3) 0.049(3) Uani 1 1 d . A . O36 O 0.2529(7) 0.7593(4) 0.4599(3) 0.053(3) Uani 1 1 d . A . O37 O 0.4050(7) 0.7812(5) 0.3140(3) 0.038(3) Uani 0.750(10) 1 d PD A 1 O38 O 0.4747(7) 0.8178(4) 0.3931(4) 0.039(3) Uani 0.750(10) 1 d PD A 1 O39 O 0.3514(6) 0.7389(5) 0.3907(4) 0.034(3) Uani 0.750(10) 1 d PD A 1 O40 O 0.5074(6) 0.7139(4) 0.3674(4) 0.030(3) Uani 0.750(10) 1 d PD A 1 O37' O 0.3553(18) 0.8087(14) 0.3669(12) 0.055(13) Uani 0.250(10) 1 d PD A 2 O38' O 0.381(2) 0.7073(10) 0.3423(11) 0.041(11) Uani 0.250(10) 1 d PDU A 2 O39' O 0.455(2) 0.7380(15) 0.4176(6) 0.043(11) Uani 0.250(10) 1 d PDU A 2 O40' O 0.5148(15) 0.7824(15) 0.3418(11) 0.040(10) Uani 0.250(10) 1 d PDU A 2 Ag1 Ag 0.09887(9) 0.68246(8) 0.57881(5) 0.0841(5) Uani 1 1 d . . . Ag2 Ag 0.43089(8) 0.80855(6) 0.61866(5) 0.0611(4) Uani 1 1 d . . . Ag3 Ag 0.74574(9) 0.66423(7) 0.65351(5) 0.0760(4) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.0155(9) 0.6673(8) 0.5049(5) 0.079(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.0467(12) 0.6738(11) 0.4619(7) 0.104(8) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.1083 0.6834 0.4605 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.0087(14) 0.6669(13) 0.4193(7) 0.124(10) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.0173 0.6675 0.3900 0.149 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.1021(11) 0.6590(11) 0.4189(7) 0.100(8) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.1404 0.6541 0.3902 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.1363(15) 0.6589(10) 0.4658(8) 0.100(7) Uani 1 1 d U . . H4A H -0.1991 0.6564 0.4679 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.0759(11) 0.6626(10) 0.5087(7) 0.087(7) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.0549(9) 0.6650(7) 0.5942(5) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.1000(9) 0.6599(7) 0.6375(5) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.1638(8) 0.6546(6) 0.7246(4) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.1748(10) 0.6065(7) 0.6318(6) 0.078(5) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.1442(15) 0.5513(12) 0.6384(8) 0.105(7) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.0811 0.5459 0.6326 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.1975(17) 0.4969(12) 0.6540(8) 0.117(8) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.1729 0.4580 0.6581 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.2966(15) 0.5122(11) 0.6624(7) 0.093(5) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.3391 0.4818 0.6723 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.3253(13) 0.5712(9) 0.6556(6) 0.076(5) Uani 1 1 d U . . H16A H 0.3875 0.5805 0.6612 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.2655(12) 0.6164(9) 0.6409(6) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.2423(8) 0.7169(8) 0.6093(5) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.2816(9) 0.7733(7) 0.5993(4) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.3509(10) 0.8828(7) 0.5709(5) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.2598(13) 0.8692(9) 0.5596(6) 0.068(5) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.1984(17) 0.9067(11) 0.5352(8) 0.114(7) Uani 1 1 d U . . H21A H 0.1379 0.8949 0.5267 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.2319(18) 0.9653(11) 0.5234(8) 0.116(7) Uani 1 1 d U . . H22A H 0.1924 0.9944 0.5081 0.139 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.3269(17) 0.9794(10) 0.5352(7) 0.091(7) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.3509 1.0169 0.5263 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.3799(15) 0.9377(9) 0.5590(7) 0.076(6) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.4410 0.9477 0.5678 0.091 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.5178(10) 0.8822(6) 0.6694(5) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.5768(8) 0.7700(6) 0.6357(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.6111(9) 0.7136(6) 0.6241(4) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.6590(9) 0.5949(6) 0.6036(5) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.5718(11) 0.6160(7) 0.5892(5) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.5049(13) 0.5799(8) 0.5680(6) 0.062(4) Uani 1 1 d U . . H33A H 0.4463 0.5958 0.5604 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.5227(14) 0.5189(9) 0.5574(6) 0.073(4) Uani 1 1 d U . . H34A H 0.4769 0.4941 0.5421 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.6088(17) 0.4963(8) 0.5699(7) 0.087(7) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.6240 0.4559 0.5631 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.6729(15) 0.5364(9) 0.5931(7) 0.086(6) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.7312 0.5207 0.6022 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.1093(13) 0.6595(10) 0.5567(7) 0.093(7) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.1714 0.6534 0.5594 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.0416(12) 0.6553(8) 0.6754(7) 0.071(5) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.0211 0.6549 0.6725 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.0754(10) 0.6510(8) 0.7219(6) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . C9 C -0.0090(13) 0.6477(10) 0.7624(8) 0.095(7) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.0537 0.6461 0.7594 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.0457(15) 0.6472(11) 0.8079(8) 0.110(8) Uani 1 1 d . . . H10A H -0.0050 0.6451 0.8358 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.1352(15) 0.6496(10) 0.8131(7) 0.092(6) Uani 1 1 d . . . H11A H -0.1574 0.6466 0.8433 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.1938(13) 0.6567(9) 0.7702(7) 0.081(6) Uani 1 1 d . . . H12A H -0.2559 0.6632 0.7727 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.2924(12) 0.6778(10) 0.6311(5) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.3521 0.6894 0.6418 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.2301(11) 0.8106(9) 0.5739(6) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.1700 0.7988 0.5643 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.4924(14) 0.9368(9) 0.6826(8) 0.083(6) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.4317 0.9493 0.6758 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.5572(15) 0.9771(8) 0.7074(6) 0.074(6) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.5388 1.0158 0.7171 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.6452(14) 0.9597(8) 0.7170(6) 0.072(5) Uani 1 1 d U . . H27A H 0.6876 0.9856 0.7339 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.6712(13) 0.9031(8) 0.7014(6) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.7324 0.8912 0.7056 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.6050(13) 0.8636(6) 0.6793(5) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.6319(10) 0.8032(7) 0.6626(6) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.6908 0.7887 0.6719 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.5545(10) 0.6793(7) 0.6004(5) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.4976 0.6958 0.5894 0.051 Uiso 1 1 calc R . . O41 O 0.056(4) 0.5225(17) 0.2446(18) 0.22(2) Uani 0.50 1 d P . . N13 N 0.188(2) 0.5139(16) 0.2363(13) 0.083(10) Uani 0.50 1 d PDU . . C37 C 0.129(4) 0.499(2) 0.2692(18) 0.116(18) Uani 0.50 1 d PDU . . H37A H 0.1377 0.4796 0.2991 0.139 Uiso 0.50 1 calc PR . . C38 C 0.277(3) 0.5028(16) 0.2515(14) 0.104(16) Uani 0.50 1 d PD . . H38A H 0.2808 0.4718 0.2763 0.156 Uiso 0.50 1 calc PR . . H38B H 0.3054 0.5399 0.2643 0.156 Uiso 0.50 1 calc PR . . H38C H 0.3081 0.4887 0.2246 0.156 Uiso 0.50 1 calc PR . . C39 C 0.182(2) 0.5263(14) 0.1882(17) 0.108(18) Uani 0.50 1 d PD . . H39A H 0.1236 0.5449 0.1783 0.163 Uiso 0.50 1 calc PR . . H39B H 0.1877 0.4888 0.1704 0.163 Uiso 0.50 1 calc PR . . H39C H 0.2303 0.5540 0.1817 0.163 Uiso 0.50 1 calc PR . . O42 O 1.0040(12) 0.8065(11) 0.5590(6) 0.145(8) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.8842(16) 0.8268(15) 0.5044(10) 0.182(13) Uani 1 1 d D . . C40 C 0.977(2) 0.8161(17) 0.5187(13) 0.176(15) Uani 1 1 d D . . H40A H 1.0180 0.8166 0.4953 0.211 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.815(2) 0.8222(19) 0.5351(10) 0.218(18) Uani 1 1 d D . . H41A H 0.7631 0.8012 0.5185 0.327 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.7966 0.8626 0.5442 0.327 Uiso 1 1 calc R . . H41C H 0.8368 0.7994 0.5636 0.327 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.851(2) 0.8412(18) 0.4568(11) 0.24(2) Uani 1 1 d D . . H42A H 0.8129 0.8082 0.4433 0.367 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.9014 0.8471 0.4377 0.367 Uiso 1 1 calc R . . H42C H 0.8152 0.8783 0.4567 0.367 Uiso 1 1 calc R . . O43 O 0.8506(12) 0.8034(11) 0.6736(7) 0.155(9) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.9863(14) 0.8096(11) 0.7242(8) 0.164(10) Uani 1 1 d DU . . C43 C 0.8934(18) 0.8024(13) 0.7084(17) 0.20(2) Uani 1 1 d D . . H43A H 0.8587 0.7947 0.7341 0.240 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 1.056(2) 0.8049(18) 0.6931(15) 0.27(3) Uani 1 1 d D . . H44A H 1.0292 0.7992 0.6603 0.404 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 1.0947 0.7705 0.7026 0.404 Uiso 1 1 calc R . . H44C H 1.0920 0.8419 0.6951 0.404 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 1.010(2) 0.8201(15) 0.7741(10) 0.207(12) Uani 1 1 d DU . . H45A H 0.9559 0.8218 0.7907 0.311 Uiso 1 1 calc R . . H45B H 1.0429 0.8583 0.7784 0.311 Uiso 1 1 calc R . . H45C H 1.0490 0.7872 0.7873 0.311 Uiso 1 1 calc R . . N16 N 0.804(4) 0.467(2) 0.4904(17) 0.16(2) Uani 0.50 1 d P . . C46 C 0.856(6) 0.491(2) 0.5139(19) 0.13(3) Uani 0.50 1 d P . . C47 C 0.915(4) 0.499(2) 0.5528(19) 0.13(2) Uani 0.50 1 d P . . H47A H 0.9765 0.5018 0.5430 0.196 Uiso 0.50 1 calc PR . . H47B H 0.9115 0.4654 0.5746 0.196 Uiso 0.50 1 calc PR . . H47C H 0.9015 0.5369 0.5689 0.196 Uiso 0.50 1 calc PR . . N17 N 0.120(3) 1.006(3) 0.3547(19) 0.21(3) Uani 0.50 1 d PD . . C48 C 0.077(3) 1.008(2) 0.3929(15) 0.090(14) Uani 0.50 1 d PD . . C49 C 0.021(3) 0.984(2) 0.4281(17) 0.15(2) Uani 0.50 1 d PD . . H49A H 0.0160 1.0143 0.4532 0.227 Uiso 0.50 1 calc PR . . H49B H 0.0488 0.9476 0.4422 0.227 Uiso 0.50 1 calc PR . . H49C H -0.0389 0.9748 0.4127 0.227 Uiso 0.50 1 calc PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0271(18) 0.0288(18) 0.0231(18) -0.0016(16) 0.0024(14) 0.0041(15) W1 0.0425(4) 0.0677(5) 0.0474(4) 0.0094(4) 0.0076(3) -0.0103(3) W2 0.0659(5) 0.0486(4) 0.0419(4) -0.0028(3) 0.0095(3) 0.0086(3) W3 0.0470(4) 0.0779(5) 0.0291(3) -0.0045(3) -0.0002(3) -0.0011(3) W4 0.0608(5) 0.0701(5) 0.0295(4) -0.0060(3) -0.0042(3) 0.0082(4) W5 0.0472(4) 0.0535(4) 0.0445(4) 0.0075(3) -0.0059(3) 0.0057(3) W6 0.0414(4) 0.0564(4) 0.0288(3) 0.0037(3) 0.0080(3) -0.0008(3) W7 0.0827(5) 0.0510(4) 0.0420(4) 0.0009(3) 0.0185(4) 0.0171(4) W8 0.0424(4) 0.0582(4) 0.0379(4) 0.0073(3) 0.0000(3) 0.0091(3) W9 0.0403(4) 0.0629(4) 0.0440(4) 0.0068(3) 0.0181(3) 0.0066(3) W10 0.0407(4) 0.0607(4) 0.0402(4) 0.0049(3) 0.0076(3) -0.0049(3) W11 0.0353(4) 0.0627(4) 0.0422(4) 0.0049(3) 0.0112(3) 0.0058(3) W12 0.0357(3) 0.0569(4) 0.0303(3) 0.0028(3) 0.0093(3) 0.0000(3) O1 0.082(8) 0.057(7) 0.060(7) -0.001(6) -0.005(6) -0.040(6) O2 0.101(10) 0.059(7) 0.068(8) -0.018(6) 0.023(7) 0.004(7) O3 0.081(9) 0.087(8) 0.041(7) -0.004(6) -0.021(6) -0.009(7) O4 0.083(9) 0.092(9) 0.039(6) -0.021(6) -0.002(6) -0.026(7) O5 0.040(6) 0.084(8) 0.067(8) 0.028(6) -0.006(5) 0.017(6) O6 0.142(12) 0.073(8) 0.041(7) 0.009(6) 0.030(7) 0.011(8) O7 0.073(8) 0.047(6) 0.060(7) -0.010(6) 0.007(6) -0.002(6) O8 0.042(7) 0.098(9) 0.085(9) 0.042(7) -0.010(6) 0.021(6) O9 0.035(6) 0.139(11) 0.060(8) 0.007(7) 0.000(5) 0.028(7) O10 0.071(9) 0.078(8) 0.105(10) -0.010(8) -0.015(7) -0.032(7) O11 0.032(6) 0.108(9) 0.065(8) -0.001(7) 0.004(5) 0.028(6) O12 0.105(10) 0.083(8) 0.024(6) 0.007(6) 0.017(6) 0.021(7) O13 0.072(8) 0.116(10) 0.051(7) 0.021(7) 0.029(6) 0.017(7) O14 0.070(9) 0.122(11) 0.068(8) 0.035(8) 0.025(7) 0.028(7) O15 0.048(7) 0.062(7) 0.061(7) 0.020(6) -0.009(5) -0.010(5) O16 0.039(6) 0.055(6) 0.054(7) 0.010(5) -0.009(5) 0.001(5) O17 0.092(9) 0.065(7) 0.048(7) -0.004(6) 0.004(6) -0.028(6) O18 0.108(10) 0.070(8) 0.044(7) 0.002(6) -0.011(6) -0.017(7) O19 0.073(8) 0.126(10) 0.044(7) 0.021(7) 0.024(6) 0.036(7) O20 0.042(6) 0.058(7) 0.091(8) -0.033(6) 0.005(6) 0.009(5) O21 0.035(6) 0.083(8) 0.077(8) -0.007(7) 0.010(5) -0.007(6) O22 0.047(7) 0.076(8) 0.086(9) -0.016(7) 0.007(6) -0.003(6) O23 0.038(6) 0.076(8) 0.100(9) -0.019(7) -0.013(6) 0.000(6) O24 0.071(8) 0.083(8) 0.044(7) 0.017(6) 0.009(6) 0.027(6) O25 0.087(9) 0.102(9) 0.052(7) 0.019(7) 0.035(6) 0.046(7) O26 0.095(9) 0.085(8) 0.035(6) 0.012(6) 0.001(6) -0.022(7) O27 0.053(7) 0.072(8) 0.082(9) -0.013(7) 0.002(6) 0.008(6) O28 0.044(6) 0.070(7) 0.059(7) -0.002(6) 0.000(5) -0.003(5) O29 0.133(11) 0.065(8) 0.043(7) 0.015(6) -0.006(7) -0.045(7) O30 0.108(10) 0.051(7) 0.047(7) -0.004(6) 0.021(6) -0.012(6) O31 0.079(8) 0.099(9) 0.056(7) 0.046(7) 0.024(6) 0.045(7) O32 0.034(6) 0.082(8) 0.086(9) -0.032(7) 0.004(6) 0.002(6) O33 0.100(10) 0.080(8) 0.041(7) 0.013(6) 0.016(6) -0.013(7) O34 0.046(6) 0.067(7) 0.049(6) 0.012(6) -0.014(5) 0.002(5) O35 0.057(7) 0.035(5) 0.053(6) -0.007(5) -0.012(5) 0.003(5) O36 0.054(7) 0.061(7) 0.042(6) -0.009(5) -0.006(5) 0.010(5) O37 0.033(7) 0.055(8) 0.027(7) -0.003(6) 0.002(5) -0.008(6) O38 0.014(6) 0.062(9) 0.043(8) 0.001(7) 0.003(5) 0.002(6) O39 0.032(7) 0.043(8) 0.027(7) -0.002(6) 0.002(5) -0.012(6) O40 0.029(7) 0.042(7) 0.019(6) -0.004(5) 0.000(5) 0.006(5) O37' 0.03(2) 0.10(4) 0.03(2) -0.04(2) -0.003(18) 0.00(2) O38' 0.044(13) 0.042(13) 0.037(13) 0.008(9) -0.001(9) -0.001(9) O39' 0.040(13) 0.045(13) 0.046(14) -0.009(9) 0.013(9) -0.003(9) O40' 0.040(13) 0.045(13) 0.035(13) -0.001(9) 0.005(9) 0.005(9) Ag1 0.0360(8) 0.1395(14) 0.0734(10) 0.0016(10) -0.0124(7) -0.0134(8) Ag2 0.0381(7) 0.0755(9) 0.0680(9) -0.0063(7) -0.0023(6) 0.0025(6) Ag3 0.0393(8) 0.1107(12) 0.0749(10) 0.0021(9) -0.0097(7) 0.0110(8) N1 0.034(8) 0.134(14) 0.068(10) -0.010(10) -0.006(7) -0.029(8) C1 0.040(11) 0.22(3) 0.050(12) 0.016(15) 0.007(9) -0.047(14) C2 0.059(14) 0.26(3) 0.057(14) 0.012(17) 0.012(11) -0.017(17) C3 0.021(9) 0.22(3) 0.056(12) 0.029(14) 0.003(8) -0.005(12) C4 0.077(10) 0.125(10) 0.096(10) 0.011(8) -0.010(8) -0.010(8) C5 0.029(10) 0.155(19) 0.073(14) 0.024(13) -0.017(9) -0.010(11) N2 0.041(8) 0.131(13) 0.037(8) 0.022(9) -0.003(7) -0.015(8) N3 0.041(8) 0.122(13) 0.057(10) 0.020(9) -0.002(8) 0.013(8) N4 0.037(8) 0.090(10) 0.045(8) -0.007(8) 0.009(6) 0.017(7) N5 0.060(11) 0.081(11) 0.087(12) 0.031(10) -0.017(8) -0.022(9) C13 0.080(16) 0.13(2) 0.100(18) 0.010(16) -0.023(13) 0.017(16) C14 0.098(19) 0.12(2) 0.13(2) -0.037(17) 0.005(16) -0.017(16) C15 0.090(12) 0.112(13) 0.077(11) -0.008(12) 0.011(9) 0.036(12) C16 0.069(11) 0.092(12) 0.069(10) -0.014(11) 0.014(9) 0.032(11) C17 0.054(12) 0.089(14) 0.042(10) -0.015(10) 0.001(8) 0.020(11) N6 0.031(8) 0.106(12) 0.041(8) 0.001(8) 0.011(6) -0.003(8) N7 0.043(8) 0.087(11) 0.034(7) 0.000(8) 0.006(6) -0.006(8) N8 0.060(10) 0.070(11) 0.060(9) -0.026(8) 0.014(7) 0.006(8) C20 0.062(13) 0.080(14) 0.059(12) -0.017(11) -0.005(10) 0.019(11) C21 0.106(15) 0.105(14) 0.121(15) 0.011(14) -0.034(12) 0.015(13) C22 0.112(15) 0.108(15) 0.118(15) 0.010(14) -0.030(12) 0.030(13) C23 0.15(2) 0.068(14) 0.064(14) -0.018(12) 0.033(14) -0.008(15) C24 0.097(16) 0.055(12) 0.075(14) 0.005(11) 0.008(12) 0.007(12) N9 0.055(9) 0.061(10) 0.066(10) 0.012(8) 0.011(8) 0.006(8) N10 0.041(7) 0.050(8) 0.046(8) -0.010(7) -0.002(6) -0.016(7) N11 0.060(9) 0.056(9) 0.029(7) 0.007(7) 0.000(6) 0.003(7) N12 0.058(9) 0.060(9) 0.064(10) -0.012(8) -0.006(7) 0.020(7) C32 0.058(11) 0.056(11) 0.020(8) 0.002(7) 0.004(7) 0.001(9) C33 0.082(11) 0.059(9) 0.046(9) 0.001(8) 0.009(8) -0.004(9) C34 0.093(11) 0.076(10) 0.049(9) 0.005(9) 0.005(8) -0.011(10) C35 0.16(2) 0.028(10) 0.073(14) 0.000(10) 0.021(15) 0.005(12) C36 0.110(18) 0.077(15) 0.066(13) -0.018(12) -0.009(12) 0.029(13) C6 0.059(13) 0.16(2) 0.060(14) 0.026(14) 0.016(11) -0.017(13) C7 0.041(10) 0.109(15) 0.065(13) 0.009(11) 0.008(10) -0.010(10) C8 0.027(9) 0.090(13) 0.074(13) 0.000(11) 0.009(9) 0.015(9) C9 0.039(11) 0.16(2) 0.085(16) -0.007(15) 0.007(11) 0.009(12) C10 0.064(15) 0.19(3) 0.073(16) -0.029(16) -0.011(12) 0.021(16) C11 0.091(17) 0.125(18) 0.059(13) -0.006(13) 0.001(12) 0.013(14) C12 0.058(12) 0.104(15) 0.081(15) -0.006(12) 0.011(11) 0.038(11) C18 0.048(11) 0.104(16) 0.030(9) -0.005(10) 0.000(8) -0.013(11) C19 0.039(10) 0.077(14) 0.072(13) -0.012(11) 0.005(9) 0.002(10) C25 0.072(14) 0.062(13) 0.120(18) -0.013(13) 0.038(13) 0.018(11) C26 0.125(19) 0.035(10) 0.068(13) -0.005(9) 0.035(13) 0.008(11) C27 0.090(9) 0.058(8) 0.065(9) 0.011(7) 0.000(7) -0.010(8) C28 0.081(14) 0.055(12) 0.072(13) 0.007(10) -0.002(10) -0.002(10) C29 0.091(14) 0.022(8) 0.047(10) -0.011(8) 0.000(9) -0.014(9) C30 0.024(8) 0.065(11) 0.066(11) 0.009(9) 0.005(8) -0.003(8) C31 0.041(9) 0.052(10) 0.032(9) 0.000(8) -0.005(7) 0.002(8) O41 0.27(6) 0.11(3) 0.25(5) -0.13(3) 0.00(4) 0.01(3) N13 0.086(13) 0.072(13) 0.089(13) -0.021(9) 0.000(9) -0.002(9) C37 0.12(2) 0.11(2) 0.12(2) -0.011(10) 0.010(10) -0.003(10) C38 0.17(5) 0.05(2) 0.08(3) -0.02(2) -0.01(3) 0.00(3) C39 0.06(3) 0.03(2) 0.24(6) -0.01(3) 0.03(3) -0.008(17) O42 0.089(12) 0.24(2) 0.095(13) 0.007(15) -0.027(11) 0.007(12) N14 0.057(15) 0.28(3) 0.21(3) 0.04(3) 0.010(18) 0.030(19) C40 0.12(3) 0.24(4) 0.17(4) -0.05(3) 0.06(3) -0.04(3) C41 0.15(3) 0.35(5) 0.15(3) 0.04(3) -0.04(3) 0.06(4) C42 0.17(3) 0.37(6) 0.17(3) 0.09(4) -0.08(3) 0.08(3) O43 0.060(11) 0.28(3) 0.124(15) 0.032(15) -0.017(10) 0.006(13) N15 0.107(16) 0.179(19) 0.18(2) 0.031(19) -0.099(16) -0.033(15) C43 0.12(3) 0.10(2) 0.36(6) 0.02(3) -0.07(3) 0.007(19) C44 0.15(3) 0.26(5) 0.43(7) 0.06(4) 0.16(4) -0.04(3) C45 0.18(2) 0.21(2) 0.21(3) 0.02(2) -0.07(2) -0.045(19) N16 0.28(7) 0.10(3) 0.10(4) -0.06(3) 0.09(4) -0.05(4) C46 0.28(10) 0.06(4) 0.06(4) 0.00(3) 0.07(5) -0.03(4) C47 0.18(6) 0.07(3) 0.15(5) 0.06(4) 0.05(5) 0.04(3) N17 0.05(3) 0.24(6) 0.35(8) -0.04(6) 0.03(4) 0.00(3) C48 0.05(3) 0.12(4) 0.09(4) -0.01(3) 0.00(2) 0.03(3) C49 0.08(4) 0.13(5) 0.22(7) -0.06(5) -0.06(4) 0.01(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 O39 1.504(7) . ? P1 O40' 1.511(9) . ? P1 O37' 1.515(9) . ? P1 O37 1.517(8) . ? P1 O38' 1.520(9) . ? P1 O40 1.520(7) . ? P1 O39' 1.521(9) . ? P1 O38 1.524(8) . ? W1 O1 1.705(9) . ? W1 O15 1.874(10) . ? W1 O16 1.893(9) . ? W1 O14 1.893(11) . ? W1 O13 1.925(11) . ? W1 O38 2.419(10) . ? W1 O40' 2.53(3) . ? W2 O2 1.649(10) . ? W2 O17 1.848(10) . ? W2 O19 1.908(10) . ? W2 O13 1.923(11) . ? W2 O18 1.928(12) . ? W2 O38 2.484(10) . ? W2 O37' 2.57(3) . ? W3 O3 1.669(10) . ? W3 O20 1.866(10) . ? W3 O19 1.896(11) . ? W3 O21 1.910(10) . ? W3 O14 1.928(11) . ? W3 O38 2.464(10) . ? W3 O39' 2.64(3) . ? W4 O4 1.675(9) . ? W4 O25 1.869(11) . ? W4 O24 1.909(11) . ? W4 O22 1.922(11) . ? W4 O23 1.936(11) . ? W4 O37 2.496(10) . ? W4 O38' 2.56(3) . ? W5 O5 1.689(9) . ? W5 O26 1.874(10) . ? W5 O23 1.886(11) . ? W5 O17 1.939(10) . ? W5 O27 1.943(11) . ? W5 O37 2.457(11) . ? W5 O37' 2.54(3) . ? W6 O6 1.666(11) . ? W6 O16 1.888(9) . ? W6 O22 1.900(10) . ? W6 O27 1.901(10) . ? W6 O28 1.909(10) . ? W6 O37 2.423(10) . ? W6 O40' 2.50(3) . ? W7 O7 1.695(9) . ? W7 O31 1.866(11) . ? W7 O30 1.903(10) . ? W7 O25 1.911(11) . ? W7 O29 1.917(12) . ? W7 O40 2.518(10) . ? W7 O38' 2.62(3) . ? W8 O8 1.689(9) . ? W8 O33 1.887(11) . ? W8 O21 1.887(11) . ? W8 O30 1.900(10) . ? W8 O32 1.912(10) . ? W8 O40 2.454(9) . ? W8 O39' 2.47(3) . ? W9 O9 1.702(10) . ? W9 O29 1.872(10) . ? W9 O28 1.882(10) . ? W9 O15 1.926(10) . ? W9 O33 1.949(10) . ? W9 O40 2.416(10) . ? W9 O40' 2.48(3) . ? W10 O10 1.639(10) . ? W10 O24 1.864(10) . ? W10 O34 1.884(10) . ? W10 O31 1.917(10) . ? W10 O35 1.923(9) . ? W10 O38' 2.36(3) . ? W10 O39 2.485(10) . ? W11 O11 1.681(9) . ? W11 O18 1.859(11) . ? W11 O26 1.897(10) . ? W11 O36 1.900(9) . ? W11 O34 1.918(10) . ? W11 O37' 2.42(3) . ? W11 O39 2.503(11) . ? W12 O12 1.673(10) . ? W12 O32 1.875(10) . ? W12 O35 1.903(9) . ? W12 O20 1.921(10) . ? W12 O36 1.931(9) . ? W12 O39' 2.41(3) . ? W12 O39 2.435(10) . ? Ag1 N1 2.298(13) . ? Ag1 N6 2.309(13) . ? Ag1 N2 2.363(13) . ? Ag1 N5 2.407(15) . ? Ag2 N10 2.299(12) . ? Ag2 N8 2.326(15) . ? Ag2 N7 2.328(13) . ? Ag2 N9 2.407(14) . ? Ag3 N4 2.267(12) 1_655 ? Ag3 N11 2.321(12) . ? Ag3 N12 2.332(13) . ? Ag3 N3 2.347(13) 1_655 ? N1 C1 1.32(2) . ? N1 C5 1.36(2) . ? C1 C2 1.37(2) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.38(2) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.43(3) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.41(2) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 C6 1.46(2) . ? N2 C6 1.25(2) . ? N2 N3 1.428(18) . ? N3 C7 1.289(19) . ? N3 Ag3 2.347(13) 1_455 ? N4 C8 1.307(18) . ? N4 C12 1.38(2) . ? N4 Ag3 2.267(12) 1_455 ? N5 C13 1.30(2) . ? N5 C17 1.34(2) . ? C13 C14 1.46(3) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.48(3) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 C16 1.37(3) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 C17 1.35(2) . ? C16 H16A 0.9300 . ? C17 C18 1.43(2) . ? N6 C18 1.239(19) . ? N6 N7 1.396(18) . ? N7 C19 1.270(19) . ? N8 C24 1.32(2) . ? N8 C20 1.37(2) . ? C20 C21 1.35(2) . ? C20 C19 1.42(2) . ? C21 C22 1.42(3) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 C23 1.43(3) . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 C24 1.33(2) . ? C23 H23A 0.9300 . ? C24 H24A 0.9300 . ? N9 C25 1.31(2) . ? N9 C29 1.34(2) . ? N10 C30 1.268(17) . ? N10 N11 1.375(15) . ? N11 C31 1.251(16) . ? N12 C36 1.33(2) . ? N12 C32 1.379(18) . ? C32 C33 1.34(2) . ? C32 C31 1.439(19) . ? C33 C34 1.39(2) . ? C33 H33A 0.9300 . ? C34 C35 1.37(3) . ? C34 H34A 0.9300 . ? C35 C36 1.39(3) . ? C35 H35A 0.9300 . ? C36 H36A 0.9300 . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C8 1.43(2) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 C9 1.41(2) . ? C9 C10 1.42(3) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 C11 1.33(3) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.40(2) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 H12A 0.9300 . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 H19A 0.9300 . ? C25 C26 1.42(2) . ? C25 H25A 0.9300 . ? C26 C27 1.34(2) . ? C26 H26A 0.9300 . ? C27 C28 1.37(2) . ? C27 H27A 0.9300 . ? C28 C29 1.39(2) . ? C28 H28A 0.9300 . ? C29 C30 1.46(2) . ? C30 H30A 0.9300 . ? C31 H31A 0.9300 . ? O41 C37 1.31(6) . ? N13 C39 1.35(3) . ? N13 C37 1.35(3) . ? N13 C38 1.35(3) . ? C37 H37A 0.9300 . ? C38 H38A 0.9600 . ? C38 H38B 0.9600 . ? C38 H38C 0.9600 . ? C39 H39A 0.9600 . ? C39 H39B 0.9600 . ? C39 H39C 0.9600 . ? O42 C40 1.17(3) . ? N14 C41 1.391(18) . ? N14 C40 1.391(18) . ? N14 C42 1.393(18) . ? C40 H40A 0.9300 . ? C41 H41A 0.9600 . ? C41 H41B 0.9600 . ? C41 H41C 0.9600 . ? C42 H42A 0.9600 . ? C42 H42B 0.9600 . ? C42 H42C 0.9600 . ? O43 C43 1.09(4) . ? N15 C43 1.397(17) . ? N15 C44 1.403(17) . ? N15 C45 1.409(17) . ? C43 H43A 0.9300 . ? C44 H44A 0.9600 . ? C44 H44B 0.9600 . ? C44 H44C 0.9600 . ? C45 H45A 0.9600 . ? C45 H45B 0.9600 . ? C45 H45C 0.9600 . ? N16 C46 1.08(7) . ? C46 C47 1.33(7) . ? C47 H47A 0.9600 . ? C47 H47B 0.9600 . ? C47 H47C 0.9600 . ? N17 C48 1.29(2) . ? C48 C49 1.43(2) . ? C49 H49A 0.9600 . ? C49 H49B 0.9600 . ? C49 H49C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O39 P1 O40' 177.4(14) . . ? O39 P1 O37' 66.6(16) . . ? O40' P1 O37' 116(2) . . ? O39 P1 O37 112.3(6) . . ? O40' P1 O37 68.9(13) . . ? O37' P1 O37 72.9(14) . . ? O39 P1 O38' 63.9(14) . . ? O40' P1 O38' 114.7(19) . . ? O37' P1 O38' 101.4(19) . . ? O37 P1 O38' 74.4(13) . . ? O39 P1 O40 111.1(6) . . ? O40' P1 O40 66.3(13) . . ? O37' P1 O40 177.5(16) . . ? O37 P1 O40 109.2(6) . . ? O38' P1 O40 78.1(14) . . ? O39 P1 O39' 65.1(14) . . ? O40' P1 O39' 113.6(19) . . ? O37' P1 O39' 108.5(19) . . ? O37 P1 O39' 175.5(14) . . ? O38' P1 O39' 101.0(18) . . ? O40 P1 O39' 69.3(14) . . ? O39 P1 O38 110.4(6) . . ? O40' P1 O38 71.1(14) . . ? O37' P1 O38 74.4(14) . . ? O37 P1 O38 107.6(6) . . ? O38' P1 O38 174.1(14) . . ? O40 P1 O38 105.9(6) . . ? O39' P1 O38 76.9(14) . . ? O1 W1 O15 101.5(5) . . ? O1 W1 O16 101.4(4) . . ? O15 W1 O16 86.3(4) . . ? O1 W1 O14 102.4(5) . . ? O15 W1 O14 90.7(5) . . ? O16 W1 O14 156.2(5) . . ? O1 W1 O13 101.1(5) . . ? O15 W1 O13 157.2(5) . . ? O16 W1 O13 86.9(4) . . ? O14 W1 O13 86.8(5) . . ? O1 W1 O38 168.2(4) . . ? O15 W1 O38 87.6(4) . . ? O16 W1 O38 86.6(4) . . ? O14 W1 O38 69.6(5) . . ? O13 W1 O38 70.3(4) . . ? O1 W1 O40' 150.1(6) . . ? O15 W1 O40' 58.2(7) . . ? O16 W1 O40' 58.9(7) . . ? O14 W1 O40' 99.7(7) . . ? O13 W1 O40' 99.9(7) . . ? O38 W1 O40' 41.7(5) . . ? O2 W2 O17 102.6(5) . . ? O2 W2 O19 102.6(5) . . ? O17 W2 O19 154.8(5) . . ? O2 W2 O13 101.6(6) . . ? O17 W2 O13 89.5(5) . . ? O19 W2 O13 87.1(5) . . ? O2 W2 O18 102.4(5) . . ? O17 W2 O18 86.6(4) . . ? O19 W2 O18 86.3(5) . . ? O13 W2 O18 155.9(5) . . ? O2 W2 O38 167.1(5) . . ? O17 W2 O38 86.4(4) . . ? O19 W2 O38 69.1(4) . . ? O13 W2 O38 68.9(4) . . ? O18 W2 O38 87.1(4) . . ? O2 W2 O37' 150.3(6) . . ? O17 W2 O37' 59.5(8) . . ? O19 W2 O37' 96.8(8) . . ? O13 W2 O37' 101.6(8) . . ? O18 W2 O37' 56.3(8) . . ? O38 W2 O37' 42.6(5) . . ? O3 W3 O20 103.5(5) . . ? O3 W3 O19 102.3(5) . . ? O20 W3 O19 91.0(5) . . ? O3 W3 O21 102.1(5) . . ? O20 W3 O21 85.4(4) . . ? O19 W3 O21 155.5(5) . . ? O3 W3 O14 100.2(6) . . ? O20 W3 O14 156.1(5) . . ? O19 W3 O14 87.1(5) . . ? O21 W3 O14 86.6(5) . . ? O3 W3 O38 165.6(4) . . ? O20 W3 O38 88.9(4) . . ? O19 W3 O38 69.7(4) . . ? O21 W3 O38 86.0(4) . . ? O14 W3 O38 68.1(4) . . ? O3 W3 O39' 150.7(5) . . ? O20 W3 O39' 57.0(7) . . ? O19 W3 O39' 99.8(7) . . ? O21 W3 O39' 58.2(7) . . ? O14 W3 O39' 99.9(7) . . ? O38 W3 O39' 43.4(5) . . ? O4 W4 O25 102.7(6) . . ? O4 W4 O24 103.7(5) . . ? O25 W4 O24 86.7(4) . . ? O4 W4 O22 101.1(5) . . ? O25 W4 O22 90.7(5) . . ? O24 W4 O22 155.0(5) . . ? O4 W4 O23 101.6(5) . . ? O25 W4 O23 155.7(5) . . ? O24 W4 O23 86.1(5) . . ? O22 W4 O23 86.1(5) . . ? O4 W4 O37 165.8(4) . . ? O25 W4 O37 87.5(5) . . ? O24 W4 O37 86.5(4) . . ? O22 W4 O37 68.5(4) . . ? O23 W4 O37 68.9(4) . . ? O4 W4 O38' 151.5(6) . . ? O25 W4 O38' 62.0(8) . . ? O24 W4 O38' 54.4(7) . . ? O22 W4 O38' 102.8(6) . . ? O23 W4 O38' 95.2(8) . . ? O37 W4 O38' 42.6(5) . . ? O5 W5 O26 104.7(5) . . ? O5 W5 O23 100.6(5) . . ? O26 W5 O23 90.2(5) . . ? O5 W5 O17 104.2(5) . . ? O26 W5 O17 86.6(4) . . ? O23 W5 O17 155.0(5) . . ? O5 W5 O27 100.2(5) . . ? O26 W5 O27 155.1(5) . . ? O23 W5 O27 87.6(5) . . ? O17 W5 O27 85.0(5) . . ? O5 W5 O37 165.0(4) . . ? O26 W5 O37 87.7(4) . . ? O23 W5 O37 70.4(4) . . ? O17 W5 O37 84.7(4) . . ? O27 W5 O37 68.2(4) . . ? O5 W5 O37' 152.7(6) . . ? O26 W5 O37' 56.0(8) . . ? O23 W5 O37' 98.6(8) . . ? O17 W5 O37' 59.5(8) . . ? O27 W5 O37' 99.9(8) . . ? O37 W5 O37' 42.2(5) . . ? O6 W6 O16 101.5(5) . . ? O6 W6 O22 101.8(5) . . ? O16 W6 O22 156.6(5) . . ? O6 W6 O27 100.3(6) . . ? O16 W6 O27 89.1(4) . . ? O22 W6 O27 87.5(5) . . ? O6 W6 O28 103.1(5) . . ? O16 W6 O28 86.6(4) . . ? O22 W6 O28 87.4(4) . . ? O27 W6 O28 156.6(5) . . ? O6 W6 O37 167.1(5) . . ? O16 W6 O37 86.6(4) . . ? O22 W6 O37 70.5(4) . . ? O27 W6 O37 69.6(4) . . ? O28 W6 O37 87.2(4) . . ? O6 W6 O40' 152.1(7) . . ? O16 W6 O40' 59.8(8) . . ? O22 W6 O40' 98.1(8) . . ? O27 W6 O40' 99.8(7) . . ? O28 W6 O40' 58.4(7) . . ? O37 W6 O40' 40.7(5) . . ? O7 W7 O31 103.4(5) . . ? O7 W7 O30 101.8(5) . . ? O31 W7 O30 89.8(5) . . ? O7 W7 O25 103.2(5) . . ? O31 W7 O25 86.2(4) . . ? O30 W7 O25 154.9(5) . . ? O7 W7 O29 102.8(5) . . ? O31 W7 O29 153.8(5) . . ? O30 W7 O29 86.4(5) . . ? O25 W7 O29 86.4(5) . . ? O7 W7 O40 166.3(4) . . ? O31 W7 O40 87.1(4) . . ? O30 W7 O40 68.9(4) . . ? O25 W7 O40 86.1(4) . . ? O29 W7 O40 67.4(4) . . ? O7 W7 O38' 150.0(5) . . ? O31 W7 O38' 54.0(7) . . ? O30 W7 O38' 97.8(7) . . ? O25 W7 O38' 60.2(7) . . ? O29 W7 O38' 101.0(7) . . ? O40 W7 O38' 43.7(5) . . ? O8 W8 O33 100.8(5) . . ? O8 W8 O21 103.0(5) . . ? O33 W8 O21 90.1(5) . . ? O8 W8 O30 100.8(5) . . ? O33 W8 O30 87.6(5) . . ? O21 W8 O30 156.0(5) . . ? O8 W8 O32 103.2(5) . . ? O33 W8 O32 156.0(5) . . ? O21 W8 O32 86.1(4) . . ? O30 W8 O32 86.4(5) . . ? O8 W8 O40 166.4(5) . . ? O33 W8 O40 69.0(4) . . ? O21 W8 O40 86.4(4) . . ? O30 W8 O40 70.5(4) . . ? O32 W8 O40 87.1(4) . . ? O8 W8 O39' 152.5(6) . . ? O33 W8 O39' 102.1(7) . . ? O21 W8 O39' 62.0(8) . . ? O30 W8 O39' 95.2(8) . . ? O32 W8 O39' 55.5(7) . . ? O40 W8 O39' 41.1(5) . . ? O9 W9 O29 102.5(6) . . ? O9 W9 O28 103.1(5) . . ? O29 W9 O28 90.7(4) . . ? O9 W9 O15 102.5(5) . . ? O29 W9 O15 154.9(5) . . ? O28 W9 O15 85.8(4) . . ? O9 W9 O33 100.6(5) . . ? O29 W9 O33 87.3(5) . . ? O28 W9 O33 156.1(5) . . ? O15 W9 O33 85.9(4) . . ? O9 W9 O40 167.2(5) . . ? O29 W9 O40 70.4(5) . . ? O28 W9 O40 87.8(4) . . ? O15 W9 O40 84.6(4) . . ? O33 W9 O40 69.1(4) . . ? O9 W9 O40' 152.9(6) . . ? O29 W9 O40' 98.1(8) . . ? O28 W9 O40' 59.0(7) . . ? O15 W9 O40' 59.0(8) . . ? O33 W9 O40' 97.6(7) . . ? O40 W9 O40' 39.6(6) . . ? O10 W10 O24 104.0(6) . . ? O10 W10 O34 103.0(5) . . ? O24 W10 O34 91.0(4) . . ? O10 W10 O31 103.7(6) . . ? O24 W10 O31 85.6(4) . . ? O34 W10 O31 153.1(5) . . ? O10 W10 O35 100.8(5) . . ? O24 W10 O35 155.0(5) . . ? O34 W10 O35 86.8(4) . . ? O31 W10 O35 85.3(4) . . ? O10 W10 O38' 154.5(8) . . ? O24 W10 O38' 58.9(8) . . ? O34 W10 O38' 96.4(8) . . ? O31 W10 O38' 59.2(9) . . ? O35 W10 O38' 96.6(8) . . ? O10 W10 O39 166.8(5) . . ? O24 W10 O39 87.2(4) . . ? O34 W10 O39 69.3(4) . . ? O31 W10 O39 83.9(5) . . ? O35 W10 O39 68.7(4) . . ? O38' W10 O39 38.5(7) . . ? O11 W11 O18 104.3(6) . . ? O11 W11 O26 104.0(5) . . ? O18 W11 O26 87.1(5) . . ? O11 W11 O36 101.5(5) . . ? O18 W11 O36 90.0(4) . . ? O26 W11 O36 154.2(5) . . ? O11 W11 O34 101.0(5) . . ? O18 W11 O34 154.7(5) . . ? O26 W11 O34 85.6(4) . . ? O36 W11 O34 86.2(4) . . ? O11 W11 O37' 154.7(8) . . ? O18 W11 O37' 60.1(8) . . ? O26 W11 O37' 58.3(8) . . ? O36 W11 O37' 98.3(8) . . ? O34 W11 O37' 95.7(8) . . ? O11 W11 O39 165.8(4) . . ? O18 W11 O39 86.8(4) . . ? O26 W11 O39 85.1(4) . . ? O36 W11 O39 69.2(4) . . ? O34 W11 O39 68.4(4) . . ? O37' W11 O39 39.3(7) . . ? O12 W12 O32 102.0(5) . . ? O12 W12 O35 100.1(5) . . ? O32 W12 O35 89.4(4) . . ? O12 W12 O20 103.4(5) . . ? O32 W12 O20 85.6(4) . . ? O35 W12 O20 156.4(5) . . ? O12 W12 O36 101.8(5) . . ? O32 W12 O36 156.2(5) . . ? O35 W12 O36 87.8(4) . . ? O20 W12 O36 87.6(4) . . ? O12 W12 O39' 153.2(7) . . ? O32 W12 O39' 57.2(8) . . ? O35 W12 O39' 96.5(8) . . ? O20 W12 O39' 61.6(8) . . ? O36 W12 O39' 99.7(7) . . ? O12 W12 O39 167.3(5) . . ? O32 W12 O39 86.5(4) . . ? O35 W12 O39 70.2(4) . . ? O20 W12 O39 86.5(4) . . ? O36 W12 O39 70.4(4) . . ? O39' W12 O39 39.3(6) . . ? W2 O13 W1 130.0(7) . . ? W1 O14 W3 131.2(7) . . ? W1 O15 W9 147.9(5) . . ? W6 O16 W1 147.5(5) . . ? W2 O17 W5 148.4(6) . . ? W11 O18 W2 148.0(7) . . ? W3 O19 W2 131.9(6) . . ? W3 O20 W12 148.2(6) . . ? W8 O21 W3 147.8(6) . . ? W6 O22 W4 130.9(6) . . ? W5 O23 W4 131.3(6) . . ? W10 O24 W4 149.0(6) . . ? W4 O25 W7 147.7(6) . . ? W5 O26 W11 148.9(6) . . ? W6 O27 W5 130.5(6) . . ? W9 O28 W6 147.2(6) . . ? W9 O29 W7 132.7(7) . . ? W8 O30 W7 131.9(6) . . ? W7 O31 W10 150.1(6) . . ? W12 O32 W8 148.2(7) . . ? W8 O33 W9 130.3(7) . . ? W10 O34 W11 133.4(5) . . ? W12 O35 W10 130.8(5) . . ? W11 O36 W12 130.6(5) . . ? P1 O37 W6 127.4(6) . . ? P1 O37 W5 124.8(6) . . ? W6 O37 W5 91.3(3) . . ? P1 O37 W4 123.1(6) . . ? W6 O37 W4 90.0(3) . . ? W5 O37 W4 89.3(3) . . ? P1 O38 W1 126.8(6) . . ? P1 O38 W3 124.7(6) . . ? W1 O38 W3 90.9(3) . . ? P1 O38 W2 123.7(6) . . ? W1 O38 W2 90.6(3) . . ? W3 O38 W2 89.2(3) . . ? P1 O39 W12 127.3(6) . . ? P1 O39 W10 125.0(6) . . ? W12 O39 W10 90.0(3) . . ? P1 O39 W11 124.6(6) . . ? W12 O39 W11 89.6(3) . . ? W10 O39 W11 88.8(3) . . ? P1 O40 W9 128.8(6) . . ? P1 O40 W8 125.3(5) . . ? W9 O40 W8 91.2(3) . . ? P1 O40 W7 121.9(5) . . ? W9 O40 W7 89.4(3) . . ? W8 O40 W7 88.6(3) . . ? P1 O37' W11 129(2) . . ? P1 O37' W5 120.1(18) . . ? W11 O37' W5 94.2(7) . . ? P1 O37' W2 119.2(18) . . ? W11 O37' W2 93.6(7) . . ? W5 O37' W2 91.0(10) . . ? P1 O38' W10 133(2) . . ? P1 O38' W4 119.2(16) . . ? W10 O38' W4 95.3(7) . . ? P1 O38' W7 116.1(17) . . ? W10 O38' W7 94.3(7) . . ? W4 O38' W7 88.9(9) . . ? P1 O39' W12 128.2(18) . . ? P1 O39' W8 124.1(18) . . ? W12 O39' W8 96.6(6) . . ? P1 O39' W3 115.0(16) . . ? W12 O39' W3 92.3(8) . . ? W8 O39' W3 91.0(8) . . ? P1 O40' W9 125.3(18) . . ? P1 O40' W6 123.0(17) . . ? W9 O40' W6 93.9(7) . . ? P1 O40' W1 120.5(17) . . ? W9 O40' W1 93.5(7) . . ? W6 O40' W1 92.3(8) . . ? N1 Ag1 N6 139.1(5) . . ? N1 Ag1 N2 72.8(5) . . ? N6 Ag1 N2 146.6(5) . . ? N1 Ag1 N5 128.0(6) . . ? N6 Ag1 N5 69.6(5) . . ? N2 Ag1 N5 99.8(5) . . ? N10 Ag2 N8 140.7(5) . . ? N10 Ag2 N7 139.4(5) . . ? N8 Ag2 N7 71.9(5) . . ? N10 Ag2 N9 72.3(5) . . ? N8 Ag2 N9 94.4(5) . . ? N7 Ag2 N9 141.5(5) . . ? N4 Ag3 N11 138.5(4) 1_655 . ? N4 Ag3 N12 133.6(5) 1_655 . ? N11 Ag3 N12 72.4(5) . . ? N4 Ag3 N3 70.7(5) 1_655 1_655 ? N11 Ag3 N3 138.8(5) . 1_655 ? N12 Ag3 N3 109.9(5) . 1_655 ? C1 N1 C5 120.6(15) . . ? C1 N1 Ag1 125.7(11) . . ? C5 N1 Ag1 112.5(12) . . ? N1 C1 C2 122.1(17) . . ? N1 C1 H1A 118.9 . . ? C2 C1 H1A 118.9 . . ? C1 C2 C3 121.6(18) . . ? C1 C2 H2A 119.2 . . ? C3 C2 H2A 119.2 . . ? C2 C3 C4 115.3(17) . . ? C2 C3 H3A 122.4 . . ? C4 C3 H3A 122.4 . . ? C5 C4 C3 121.0(19) . . ? C5 C4 H4A 119.5 . . ? C3 C4 H4A 119.5 . . ? N1 C5 C4 118.7(18) . . ? N1 C5 C6 119.6(16) . . ? C4 C5 C6 121.7(18) . . ? C6 N2 N3 112.2(14) . . ? C6 N2 Ag1 114.1(12) . . ? N3 N2 Ag1 133.7(10) . . ? C7 N3 N2 111.3(14) . . ? C7 N3 Ag3 115.0(12) . 1_455 ? N2 N3 Ag3 133.6(10) . 1_455 ? C8 N4 C12 117.4(14) . . ? C8 N4 Ag3 117.0(11) . 1_455 ? C12 N4 Ag3 125.4(11) . 1_455 ? C13 N5 C17 117.9(18) . . ? C13 N5 Ag1 125.1(13) . . ? C17 N5 Ag1 113.1(12) . . ? N5 C13 C14 127(2) . . ? N5 C13 H13A 116.3 . . ? C14 C13 H13A 116.3 . . ? C13 C14 C15 110(2) . . ? C13 C14 H14A 124.8 . . ? C15 C14 H14A 124.8 . . ? C16 C15 C14 120(2) . . ? C16 C15 H15A 120.1 . . ? C14 C15 H15A 120.1 . . ? C17 C16 C15 122(2) . . ? C17 C16 H16A 119.2 . . ? C15 C16 H16A 119.2 . . ? N5 C17 C16 122.7(19) . . ? N5 C17 C18 113.6(16) . . ? C16 C17 C18 123.6(19) . . ? C18 N6 N7 117.6(14) . . ? C18 N6 Ag1 115.4(13) . . ? N7 N6 Ag1 126.2(10) . . ? C19 N7 N6 115.8(14) . . ? C19 N7 Ag2 114.2(12) . . ? N6 N7 Ag2 129.8(10) . . ? C24 N8 C20 117.8(17) . . ? C24 N8 Ag2 127.8(13) . . ? C20 N8 Ag2 113.8(12) . . ? C21 C20 N8 125(2) . . ? C21 C20 C19 119(2) . . ? N8 C20 C19 116.7(16) . . ? C20 C21 C22 116(2) . . ? C20 C21 H21A 122.2 . . ? C22 C21 H21A 122.2 . . ? C21 C22 C23 119(2) . . ? C21 C22 H22A 120.3 . . ? C23 C22 H22A 120.3 . . ? C24 C23 C22 118(2) . . ? C24 C23 H23A 120.8 . . ? C22 C23 H23A 120.8 . . ? N8 C24 C23 124(2) . . ? N8 C24 H24A 118.1 . . ? C23 C24 H24A 118.1 . . ? C25 N9 C29 120.5(15) . . ? C25 N9 Ag2 128.2(13) . . ? C29 N9 Ag2 110.9(10) . . ? C30 N10 N11 114.7(13) . . ? C30 N10 Ag2 116.0(10) . . ? N11 N10 Ag2 129.1(9) . . ? C31 N11 N10 114.5(13) . . ? C31 N11 Ag3 113.8(10) . . ? N10 N11 Ag3 130.5(9) . . ? C36 N12 C32 114.5(15) . . ? C36 N12 Ag3 131.6(12) . . ? C32 N12 Ag3 113.0(10) . . ? C33 C32 N12 123.1(15) . . ? C33 C32 C31 121.2(15) . . ? N12 C32 C31 115.7(13) . . ? C32 C33 C34 120.5(18) . . ? C32 C33 H33A 119.7 . . ? C34 C33 H33A 119.7 . . ? C35 C34 C33 118.6(18) . . ? C35 C34 H34A 120.7 . . ? C33 C34 H34A 120.7 . . ? C34 C35 C36 117.0(17) . . ? C34 C35 H35A 121.5 . . ? C36 C35 H35A 121.5 . . ? N12 C36 C35 126.3(19) . . ? N12 C36 H36A 116.8 . . ? C35 C36 H36A 116.8 . . ? N2 C6 C5 120.4(17) . . ? N2 C6 H6A 119.8 . . ? C5 C6 H6A 119.8 . . ? N3 C7 C8 118.5(16) . . ? N3 C7 H7A 120.8 . . ? C8 C7 H7A 120.8 . . ? N4 C8 C9 124.7(17) . . ? N4 C8 C7 118.7(16) . . ? C9 C8 C7 116.4(16) . . ? C8 C9 C10 114.3(17) . . ? C8 C9 H9A 122.8 . . ? C10 C9 H9A 122.8 . . ? C11 C10 C9 124.0(19) . . ? C11 C10 H10A 118.0 . . ? C9 C10 H10A 118.0 . . ? C10 C11 C12 116.0(19) . . ? C10 C11 H11A 122.0 . . ? C12 C11 H11A 122.0 . . ? N4 C12 C11 123.2(17) . . ? N4 C12 H12A 118.4 . . ? C11 C12 H12A 118.4 . . ? N6 C18 C17 124.9(17) . . ? N6 C18 H18A 117.5 . . ? C17 C18 H18A 117.5 . . ? N7 C19 C20 123.1(17) . . ? N7 C19 H19A 118.5 . . ? C20 C19 H19A 118.5 . . ? N9 C25 C26 120.1(18) . . ? N9 C25 H25A 120.0 . . ? C26 C25 H25A 120.0 . . ? C27 C26 C25 120.2(17) . . ? C27 C26 H26A 119.9 . . ? C25 C26 H26A 119.9 . . ? C26 C27 C28 118.8(18) . . ? C26 C27 H27A 120.6 . . ? C28 C27 H27A 120.6 . . ? C27 C28 C29 119.4(18) . . ? C27 C28 H28A 120.3 . . ? C29 C28 H28A 120.3 . . ? N9 C29 C28 120.7(15) . . ? N9 C29 C30 119.2(14) . . ? C28 C29 C30 119.9(17) . . ? N10 C30 C29 121.5(14) . . ? N10 C30 H30A 119.3 . . ? C29 C30 H30A 119.3 . . ? N11 C31 C32 124.2(14) . . ? N11 C31 H31A 117.9 . . ? C32 C31 H31A 117.9 . . ? C39 N13 C37 137(4) . . ? C39 N13 C38 108(4) . . ? C37 N13 C38 114(4) . . ? O41 C37 N13 96(5) . . ? O41 C37 H37A 132.1 . . ? N13 C37 H37A 132.1 . . ? N13 C38 H38A 109.5 . . ? N13 C38 H38B 109.5 . . ? H38A C38 H38B 109.5 . . ? N13 C38 H38C 109.5 . . ? H38A C38 H38C 109.5 . . ? H38B C38 H38C 109.5 . . ? N13 C39 H39A 109.5 . . ? N13 C39 H39B 109.5 . . ? H39A C39 H39B 109.5 . . ? N13 C39 H39C 109.5 . . ? H39A C39 H39C 109.5 . . ? H39B C39 H39C 109.5 . . ? C41 N14 C40 124(3) . . ? C41 N14 C42 113(3) . . ? C40 N14 C42 123(3) . . ? O42 C40 N14 122(3) . . ? O42 C40 H40A 118.9 . . ? N14 C40 H40A 118.9 . . ? N14 C41 H41A 109.5 . . ? N14 C41 H41B 109.5 . . ? H41A C41 H41B 109.5 . . ? N14 C41 H41C 109.5 . . ? H41A C41 H41C 109.5 . . ? H41B C41 H41C 109.5 . . ? N14 C42 H42A 109.5 . . ? N14 C42 H42B 109.5 . . ? H42A C42 H42B 109.5 . . ? N14 C42 H42C 109.5 . . ? H42A C42 H42C 109.5 . . ? H42B C42 H42C 109.5 . . ? C43 N15 C44 123(3) . . ? C43 N15 C45 118(3) . . ? C44 N15 C45 119(3) . . ? O43 C43 N15 137(4) . . ? O43 C43 H43A 111.6 . . ? N15 C43 H43A 111.6 . . ? N15 C44 H44A 109.5 . . ? N15 C44 H44B 109.5 . . ? H44A C44 H44B 109.5 . . ? N15 C44 H44C 109.5 . . ? H44A C44 H44C 109.5 . . ? H44B C44 H44C 109.5 . . ? N15 C45 H45A 109.5 . . ? N15 C45 H45B 109.5 . . ? H45A C45 H45B 109.5 . . ? N15 C45 H45C 109.5 . . ? H45A C45 H45C 109.5 . . ? H45B C45 H45C 109.5 . . ? N16 C46 C47 156(7) . . ? C46 C47 H47A 109.5 . . ? C46 C47 H47B 109.5 . . ? H47A C47 H47B 109.5 . . ? C46 C47 H47C 109.5 . . ? H47A C47 H47C 109.5 . . ? H47B C47 H47C 109.5 . . ? N17 C48 C49 155(5) . . ? C48 C49 H49A 109.5 . . ? C48 C49 H49B 109.5 . . ? H49A C49 H49B 109.5 . . ? C48 C49 H49C 109.5 . . ? H49A C49 H49C 109.5 . . ? H49B C49 H49C 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _refine_diff_density_max 2.551 _refine_diff_density_min -2.576 _refine_diff_density_rms 0.247 # Attachment '2.cif' data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 814010' #TrackingRef '- cif.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C64 H64 Ag6 Mo24 N24 O80 P2' _chemical_formula_weight 5461.11 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.0111(6) _cell_length_b 13.5770(7) _cell_length_c 22.5735(12) _cell_angle_alpha 81.180(4) _cell_angle_beta 78.714(4) _cell_angle_gamma 73.423(4) _cell_volume 3441.3(3) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 1654 _cell_measurement_theta_min 2.43 _cell_measurement_theta_max 18.72 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.635 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2576 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.058 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5153 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6404 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 33286 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1001 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1273 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 2.55 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 12083 _reflns_number_gt 6520 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; The s.o.f. of C(29), C(30) and N(11) atoms from the coordination acetonitrile molecule is refined 0.5. The disordered solvent acetonitrile molecule was refined without hydrogen atoms and the s.o.f. of the two positions was refined as 0.25 and 0.25. The bond lengths and angles were constrained to fit the ideal position and the thermal parameters constrained as similar to the neighbouring atoms. Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0010P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12083 _refine_ls_number_parameters 959 _refine_ls_number_restraints 84 _refine_ls_R_factor_all 0.1287 _refine_ls_R_factor_gt 0.0579 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0983 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0830 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.008 _refine_ls_restrained_S_all 1.006 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P -2.7104(3) 2.2443(2) 0.23023(14) 0.0258(7) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo -2.41187(9) 2.17188(8) 0.15806(5) 0.0343(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo -2.46925(9) 2.18221(8) 0.31152(5) 0.0329(3) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo -2.52647(9) 1.98955(8) 0.25167(5) 0.0335(3) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo -2.74565(9) 2.05559(8) 0.14666(5) 0.0337(3) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo -2.65820(9) 2.26496(8) 0.06923(4) 0.0324(3) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo -2.94041(9) 2.29448(8) 0.14297(5) 0.0339(3) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo -3.00369(9) 2.30684(8) 0.31066(5) 0.0344(3) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo -2.77663(9) 2.21858(8) 0.39223(4) 0.0325(3) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo -2.84558(9) 2.05430(8) 0.31303(5) 0.0329(3) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo -2.88093(9) 2.50484(8) 0.20897(5) 0.0357(3) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo -2.67949(9) 2.44400(8) 0.30680(5) 0.0330(3) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo -2.58636(9) 2.44653(8) 0.15397(5) 0.0339(3) Uani 1 1 d . . . O1 O -2.2801(6) 2.1617(6) 0.1133(3) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O2 O -2.3759(6) 2.1648(6) 0.3613(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O3 O -2.4650(6) 1.8614(5) 0.2575(3) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O4 O -2.7613(7) 1.9510(6) 0.1229(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O5 O -2.6040(7) 2.2766(6) -0.0053(3) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O6 O -3.0609(6) 2.3388(6) 0.1114(3) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O7 O -3.1487(6) 2.3485(6) 0.3328(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O8 O -2.7893(7) 2.2207(6) 0.4671(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O9 O -2.8895(6) 1.9487(6) 0.3432(3) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O10 O -2.9850(7) 2.6168(6) 0.2024(3) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O11 O -2.6490(7) 2.5136(5) 0.3541(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O12 O -2.5167(6) 2.5248(6) 0.1061(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O13 O -2.5124(6) 2.1898(5) 0.1031(3) 0.0293(18) Uani 1 1 d . . . O14 O -2.4103(6) 2.0365(5) 0.1860(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O15 O -2.3708(6) 2.1813(6) 0.2386(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O16 O -2.4721(6) 2.3233(5) 0.1599(3) 0.0318(19) Uani 1 1 d . . . O17 O -2.5373(6) 2.3220(5) 0.3062(3) 0.0335(19) Uani 1 1 d . . . O18 O -2.4586(6) 2.0335(5) 0.3060(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O19 O -2.6193(6) 2.1716(5) 0.3676(3) 0.0310(19) Uani 1 1 d . . . O20 O -2.6709(6) 1.9998(5) 0.2996(3) 0.0338(19) Uani 1 1 d . . . O21 O -2.6137(6) 2.0058(5) 0.1826(3) 0.0321(19) Uani 1 1 d . . . O22 O -2.8304(6) 2.0476(5) 0.2308(3) 0.0329(19) Uani 1 1 d . . . O23 O -2.8985(6) 2.1551(6) 0.1328(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O24 O -2.6775(6) 2.1218(5) 0.0778(3) 0.0337(19) Uani 1 1 d . . . O25 O -2.6413(6) 2.3796(5) 0.0965(3) 0.0296(19) Uani 1 1 d . . . O26 O -2.8195(6) 2.3106(5) 0.0705(3) 0.0318(19) Uani 1 1 d . . . O27 O -2.9984(6) 2.2827(6) 0.2239(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O28 O -2.9128(6) 2.4261(6) 0.1593(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O29 O -2.9435(6) 2.2901(5) 0.3814(3) 0.0332(19) Uani 1 1 d . . . O30 O -2.9595(6) 2.4253(5) 0.2761(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O31 O -2.9866(6) 2.1552(6) 0.3220(3) 0.0327(19) Uani 1 1 d . . . O32 O -2.7537(6) 2.3574(5) 0.3592(3) 0.0321(19) Uani 1 1 d . . . O33 O -2.8153(6) 2.0988(5) 0.3874(3) 0.0308(19) Uani 1 1 d . . . O34 O -2.8114(6) 2.5302(5) 0.2771(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O35 O -2.7506(6) 2.5342(5) 0.1583(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O36 O -2.5859(6) 2.4856(5) 0.2291(3) 0.0339(19) Uani 1 1 d . . . O37 O -2.5854(5) 2.1765(5) 0.2364(3) 0.0231(17) Uani 1 1 d . . . O38 O -2.7471(6) 2.2239(5) 0.1727(3) 0.0267(18) Uani 1 1 d . . . O39 O -2.7949(5) 2.2170(5) 0.2860(3) 0.0270(18) Uani 1 1 d . . . O40 O -2.7132(5) 2.3590(5) 0.2268(3) 0.0204(16) Uani 1 1 d . . . Ag1 Ag -2.27798(10) 1.95028(9) 0.40507(5) 0.0581(3) Uani 1 1 d . . . Ag2 Ag -2.49722(9) 1.66574(9) 0.34593(4) 0.0548(3) Uani 1 1 d . . . Ag3 Ag -2.08435(10) 1.67078(11) 0.07293(6) 0.0876(4) Uani 1 1 d . . . N1 N -2.2219(8) 2.0376(8) 0.4656(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . N2 N -2.4442(8) 2.0080(7) 0.4899(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . N3 N -2.1829(8) 1.9466(8) 0.3039(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . N4 N -2.2981(9) 1.8076(8) 0.3645(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . N5 N -2.3731(8) 1.7410(7) 0.3901(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . N6 N -2.5367(9) 1.6399(7) 0.4498(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . N7 N -2.6620(10) 1.7428(8) 0.3029(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . N8 N -2.3739(11) 1.5550(11) 0.2831(5) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . N9 N -1.8908(9) 1.6750(9) 0.0497(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . N10 N -1.9837(8) 1.5381(7) 0.0112(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . N11 N -2.1580(19) 1.8664(16) 0.0423(10) 0.055(7) Uani 0.50 1 d P . . C29 C -2.243(2) 1.9111(19) 0.0434(9) 0.030(6) Uani 0.50 1 d PU . . C30 C -2.361(2) 1.9765(19) 0.0405(10) 0.053(7) Uani 0.50 1 d PU . . H30A H -2.3751 2.0344 0.0631 0.080 Uiso 0.50 1 calc PR . . H30B H -2.4173 1.9376 0.0575 0.080 Uiso 0.50 1 calc PR . . H30C H -2.3693 2.0008 -0.0011 0.080 Uiso 0.50 1 calc PR . . N12 N -2.2571(12) 1.6764(12) 0.1284(6) 0.099(5) Uani 1 1 d . . . C1 C -2.1240(11) 2.0687(11) 0.4512(6) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . H1A H -2.0713 2.0456 0.4169 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -2.0959(14) 2.1336(13) 0.4842(7) 0.072(5) Uani 1 1 d . . . H2A H -2.0275 2.1555 0.4717 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -2.1707(13) 2.1646(10) 0.5354(7) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . H3A H -2.1529 2.2070 0.5588 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -2.2717(11) 2.1339(10) 0.5524(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H4A H -2.3230 2.1539 0.5876 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -2.2964(11) 2.0705(10) 0.5151(6) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C6 C -2.4077(10) 2.0426(8) 0.5301(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H6A H -2.4520 2.0498 0.5686 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -2.1339(11) 2.0177(11) 0.2699(7) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . H7A H -2.1274 2.0716 0.2888 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -2.0917(11) 2.0160(12) 0.2078(7) 0.055(4) Uani 1 1 d U . . H8A H -2.0561 2.0662 0.1863 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -2.1036(11) 1.9409(11) 0.1799(7) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . H9A H -2.0786 1.9400 0.1383 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -2.1531(10) 1.8634(10) 0.2125(6) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . H10A H -2.1600 1.8097 0.1935 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -2.1922(9) 1.8700(10) 0.2753(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C12 C -2.2569(10) 1.7985(9) 0.3095(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H12A H -2.2678 1.7463 0.2907 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -2.3933(11) 1.7296(9) 0.4484(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H13A H -2.3513 1.7564 0.4695 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -2.4775(11) 1.6773(9) 0.4824(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . C15 C -2.4978(11) 1.6711(9) 0.5447(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H15A H -2.4523 1.6956 0.5649 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -2.5862(12) 1.6285(10) 0.5774(6) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H16A H -2.6020 1.6241 0.6196 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -2.6486(11) 1.5933(10) 0.5451(6) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H17A H -2.7104 1.5663 0.5653 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -2.6213(11) 1.5971(9) 0.4825(6) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H18A H -2.6629 1.5690 0.4620 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -2.7384(13) 1.7585(10) 0.2785(7) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . C20 C -2.8393(13) 1.7808(11) 0.2462(7) 0.088(6) Uani 1 1 d . . . H20A H -2.8679 1.8542 0.2371 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H20B H -2.9007 1.7541 0.2712 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H20C H -2.8151 1.7487 0.2090 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -2.3342(12) 1.4954(14) 0.2515(6) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . C22 C -2.2790(12) 1.4131(12) 0.2122(7) 0.080(5) Uani 1 1 d . . . H22A H -2.2661 1.3475 0.2364 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H22B H -2.2049 1.4226 0.1906 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H22C H -2.3295 1.4150 0.1837 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -1.8413(16) 1.7430(12) 0.0650(7) 0.082(5) Uani 1 1 d . . . H23A H -1.8868 1.7931 0.0900 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -1.7243(17) 1.7399(13) 0.0442(7) 0.074(5) Uani 1 1 d . . . H24A H -1.6942 1.7904 0.0538 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -1.6521(14) 1.6652(14) 0.0101(6) 0.065(5) Uani 1 1 d . . . H25A H -1.5726 1.6614 -0.0024 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C26 C -1.7018(11) 1.5967(12) -0.0047(6) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . H26A H -1.6561 1.5452 -0.0287 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -1.8202(12) 1.6020(11) 0.0154(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . C28 C -1.8729(11) 1.5289(9) -0.0028(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H28A H -1.8255 1.4753 -0.0248 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C31 C -2.3573(13) 1.7023(13) 0.1397(6) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . C32 C -2.4823(10) 1.7279(11) 0.1533(5) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . H32A H -2.5101 1.6753 0.1415 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H32B H -2.5144 1.7931 0.1313 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H32C H -2.5068 1.7328 0.1961 0.090 Uiso 1 1 calc R . . N13 N -3.149(4) 1.533(4) 0.476(2) 0.078(11) Uani 0.25 1 d PDU A 1 C33 C -3.078(5) 1.561(4) 0.437(3) 0.075(11) Uani 0.25 1 d PDU A 1 C34 C -3.012(5) 1.622(5) 0.398(3) 0.077(12) Uani 0.25 1 d PDU A 1 N13' N -2.915(5) 1.592(4) 0.463(2) 0.098(13) Uani 0.25 1 d PDU B 2 C33' C -2.986(5) 1.593(5) 0.432(3) 0.092(13) Uani 0.25 1 d PDU B 2 C34' C -3.054(6) 1.565(5) 0.397(3) 0.087(14) Uani 0.25 1 d PDU B 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0255(17) 0.0242(17) 0.0260(16) 0.0014(13) -0.0057(13) -0.0048(14) Mo1 0.0268(6) 0.0401(7) 0.0342(6) -0.0058(5) -0.0029(5) -0.0064(5) Mo2 0.0330(6) 0.0323(7) 0.0352(6) -0.0041(5) -0.0128(5) -0.0063(5) Mo3 0.0336(7) 0.0252(6) 0.0406(7) -0.0051(5) -0.0105(5) -0.0021(5) Mo4 0.0386(7) 0.0339(7) 0.0322(6) -0.0065(5) -0.0077(5) -0.0123(6) Mo5 0.0318(6) 0.0417(7) 0.0239(6) -0.0042(5) -0.0014(5) -0.0114(6) Mo6 0.0274(6) 0.0437(7) 0.0291(6) 0.0035(5) -0.0078(5) -0.0085(6) Mo7 0.0280(6) 0.0383(7) 0.0303(6) -0.0008(5) 0.0006(5) -0.0032(5) Mo8 0.0377(7) 0.0344(7) 0.0247(6) -0.0007(5) -0.0071(5) -0.0081(6) Mo9 0.0365(7) 0.0309(7) 0.0318(6) 0.0014(5) -0.0043(5) -0.0127(5) Mo10 0.0349(7) 0.0276(7) 0.0385(7) 0.0011(5) -0.0075(5) 0.0003(5) Mo11 0.0434(7) 0.0266(6) 0.0303(6) -0.0048(5) -0.0079(5) -0.0089(6) Mo12 0.0371(7) 0.0313(7) 0.0338(6) 0.0007(5) -0.0054(5) -0.0121(6) O1 0.032(5) 0.045(6) 0.056(6) -0.002(5) -0.001(4) -0.012(4) O2 0.038(5) 0.047(6) 0.041(5) -0.001(4) -0.019(4) -0.011(4) O3 0.046(5) 0.025(5) 0.044(5) -0.003(4) -0.014(4) 0.003(4) O4 0.054(6) 0.030(5) 0.048(5) -0.010(4) -0.017(4) -0.012(4) O5 0.045(5) 0.063(6) 0.030(5) -0.006(4) 0.001(4) -0.022(5) O6 0.038(5) 0.063(6) 0.029(5) 0.004(4) -0.010(4) -0.008(5) O7 0.026(5) 0.053(6) 0.038(5) -0.007(4) 0.001(4) 0.006(4) O8 0.049(5) 0.053(6) 0.026(5) -0.004(4) -0.008(4) -0.013(5) O9 0.048(5) 0.032(5) 0.043(5) 0.008(4) -0.006(4) -0.024(4) O10 0.042(5) 0.035(5) 0.053(6) -0.005(4) -0.011(4) 0.003(4) O11 0.058(6) 0.025(5) 0.041(5) -0.011(4) -0.008(4) -0.006(4) O12 0.043(5) 0.045(6) 0.038(5) 0.004(4) -0.003(4) -0.021(4) O13 0.029(4) 0.033(5) 0.024(4) -0.012(4) -0.002(3) -0.002(4) O14 0.033(5) 0.033(5) 0.048(5) -0.009(4) -0.008(4) -0.006(4) O15 0.029(5) 0.039(5) 0.036(5) 0.002(4) -0.009(4) -0.007(4) O16 0.032(5) 0.029(5) 0.035(5) -0.007(4) -0.008(4) -0.005(4) O17 0.037(5) 0.025(5) 0.041(5) -0.001(4) -0.010(4) -0.009(4) O18 0.036(5) 0.021(4) 0.046(5) 0.008(4) -0.024(4) -0.001(4) O19 0.036(5) 0.038(5) 0.025(4) -0.006(4) -0.013(4) -0.012(4) O20 0.028(5) 0.030(5) 0.038(5) 0.002(4) -0.006(4) -0.002(4) O21 0.039(5) 0.024(5) 0.029(5) -0.002(4) -0.007(4) -0.001(4) O22 0.031(5) 0.040(5) 0.030(5) -0.002(4) -0.007(4) -0.012(4) O23 0.035(5) 0.042(5) 0.037(5) 0.000(4) -0.008(4) -0.023(4) O24 0.030(5) 0.039(5) 0.033(5) -0.018(4) -0.001(4) -0.005(4) O25 0.032(5) 0.024(4) 0.032(4) 0.005(4) -0.016(4) -0.003(4) O26 0.029(5) 0.038(5) 0.026(4) 0.004(4) -0.010(4) -0.007(4) O27 0.022(4) 0.047(5) 0.032(5) -0.002(4) -0.006(4) -0.005(4) O28 0.033(5) 0.039(5) 0.035(5) -0.001(4) -0.009(4) -0.003(4) O29 0.039(5) 0.026(5) 0.028(4) 0.000(4) 0.003(4) -0.004(4) O30 0.034(5) 0.037(5) 0.030(5) -0.010(4) -0.004(4) -0.004(4) O31 0.023(4) 0.039(5) 0.035(5) 0.004(4) -0.007(4) -0.009(4) O32 0.037(5) 0.031(5) 0.030(5) -0.010(4) -0.007(4) -0.007(4) O33 0.039(5) 0.028(5) 0.026(4) 0.008(4) -0.012(4) -0.011(4) O34 0.047(5) 0.025(5) 0.031(5) 0.000(4) -0.007(4) -0.007(4) O35 0.042(5) 0.030(5) 0.044(5) 0.007(4) -0.009(4) -0.012(4) O36 0.041(5) 0.029(5) 0.037(5) -0.009(4) -0.008(4) -0.014(4) O37 0.019(4) 0.027(4) 0.021(4) -0.003(3) -0.010(3) 0.003(3) O38 0.023(4) 0.037(5) 0.021(4) -0.011(4) -0.004(3) -0.007(4) O39 0.021(4) 0.029(5) 0.029(4) -0.002(4) 0.003(3) -0.007(4) O40 0.022(4) 0.017(4) 0.020(4) -0.004(3) 0.002(3) -0.004(3) Ag1 0.0684(8) 0.0596(8) 0.0486(7) -0.0186(6) -0.0100(6) -0.0136(6) Ag2 0.0624(7) 0.0670(8) 0.0398(6) -0.0166(6) -0.0102(5) -0.0175(6) Ag3 0.0454(8) 0.1049(11) 0.1096(11) -0.0459(9) 0.0042(7) -0.0083(8) N1 0.023(6) 0.053(7) 0.045(7) -0.001(6) -0.004(5) -0.014(5) N2 0.044(7) 0.038(6) 0.032(6) -0.009(5) -0.003(6) -0.010(6) N3 0.028(6) 0.042(7) 0.049(7) -0.011(6) -0.015(5) -0.002(5) N4 0.040(7) 0.048(7) 0.043(7) -0.005(6) -0.007(5) -0.019(6) N5 0.047(7) 0.046(7) 0.029(6) -0.011(5) -0.008(5) -0.017(6) N6 0.064(8) 0.034(7) 0.036(6) -0.009(5) -0.015(6) -0.021(6) N7 0.060(9) 0.032(7) 0.067(9) -0.006(6) -0.011(7) -0.003(6) N8 0.068(9) 0.095(11) 0.042(8) -0.023(8) 0.000(7) -0.006(8) N9 0.050(8) 0.044(8) 0.054(8) -0.005(6) -0.007(6) -0.007(6) N10 0.040(6) 0.033(6) 0.030(6) 0.007(5) -0.016(5) -0.016(5) N11 0.040(14) 0.044(15) 0.085(18) -0.015(13) -0.046(13) 0.010(12) C29 0.039(10) 0.036(10) 0.020(9) -0.013(7) -0.009(8) -0.012(8) C30 0.074(11) 0.046(11) 0.039(10) -0.030(8) -0.006(8) -0.003(8) N12 0.049(9) 0.145(14) 0.099(11) -0.047(10) -0.009(8) -0.003(10) C1 0.041(9) 0.079(12) 0.042(9) 0.000(8) 0.002(7) -0.020(9) C2 0.063(11) 0.089(14) 0.067(12) 0.011(10) -0.005(10) -0.039(10) C3 0.064(11) 0.038(9) 0.066(11) 0.005(8) -0.035(9) -0.019(8) C4 0.037(8) 0.046(9) 0.037(8) -0.004(7) -0.005(7) 0.010(7) C5 0.045(9) 0.044(9) 0.029(8) 0.007(7) -0.008(7) -0.004(7) C6 0.034(8) 0.027(7) 0.038(8) 0.007(6) 0.000(6) -0.002(6) C7 0.032(8) 0.056(10) 0.089(13) -0.004(9) -0.023(8) -0.007(8) C8 0.029(6) 0.065(8) 0.064(8) 0.010(7) 0.003(6) -0.019(6) C9 0.048(9) 0.047(10) 0.067(11) 0.009(9) 0.007(8) -0.003(8) C10 0.041(8) 0.047(9) 0.053(9) -0.013(8) -0.015(7) 0.008(7) C11 0.021(7) 0.049(9) 0.041(8) -0.018(7) -0.010(6) 0.005(6) C12 0.039(8) 0.042(8) 0.046(9) -0.003(7) -0.012(7) -0.019(7) C13 0.048(9) 0.029(8) 0.052(9) -0.016(7) -0.026(7) 0.011(7) C14 0.044(8) 0.022(7) 0.031(7) -0.004(6) 0.001(6) -0.002(6) C15 0.056(9) 0.037(8) 0.035(8) -0.013(7) -0.011(7) 0.006(7) C16 0.070(10) 0.043(9) 0.036(8) -0.011(7) 0.000(8) -0.006(8) C17 0.049(9) 0.052(10) 0.054(10) -0.004(8) 0.004(8) -0.022(8) C18 0.055(9) 0.027(8) 0.056(10) -0.016(7) -0.008(8) 0.000(7) C19 0.061(11) 0.024(8) 0.071(11) -0.015(7) -0.014(9) -0.009(8) C20 0.112(14) 0.053(11) 0.118(14) 0.016(10) -0.072(12) -0.030(10) C21 0.036(9) 0.103(14) 0.028(9) -0.013(9) 0.003(7) -0.008(9) C22 0.049(10) 0.108(14) 0.094(13) -0.059(11) -0.025(9) -0.003(10) C23 0.087(14) 0.064(12) 0.108(15) -0.039(10) -0.020(11) -0.021(11) C24 0.108(15) 0.088(14) 0.064(11) 0.016(10) -0.035(11) -0.081(13) C25 0.058(11) 0.104(15) 0.042(9) 0.001(9) 0.000(8) -0.046(11) C26 0.038(9) 0.081(12) 0.044(9) -0.006(8) -0.010(7) -0.014(8) C27 0.044(9) 0.049(9) 0.026(7) 0.013(7) -0.002(6) -0.004(8) C28 0.043(9) 0.036(8) 0.042(8) -0.003(6) -0.006(7) -0.007(7) C31 0.036(9) 0.108(14) 0.041(9) -0.009(9) -0.010(7) -0.018(10) C32 0.038(9) 0.103(13) 0.041(8) -0.024(8) -0.001(7) -0.018(9) N13 0.077(13) 0.077(13) 0.082(13) -0.011(8) -0.018(8) -0.018(8) C33 0.076(12) 0.074(13) 0.077(12) -0.009(7) -0.016(7) -0.020(7) C34 0.076(13) 0.077(13) 0.076(13) -0.006(8) -0.013(8) -0.017(8) N13' 0.097(15) 0.097(15) 0.099(15) -0.011(8) -0.009(8) -0.026(8) C33' 0.091(14) 0.093(14) 0.091(14) -0.013(7) -0.012(7) -0.023(8) C34' 0.088(15) 0.087(15) 0.087(15) -0.015(8) -0.014(8) -0.025(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 O39 1.525(7) . ? P1 O38 1.537(6) . ? P1 O40 1.539(7) . ? P1 O37 1.541(7) . ? Mo1 O1 1.685(7) . ? Mo1 O13 1.839(6) . ? Mo1 O14 1.846(7) . ? Mo1 O16 1.980(7) . ? Mo1 O15 2.007(7) . ? Mo1 O37 2.448(6) . ? Mo2 O2 1.683(7) . ? Mo2 O15 1.829(7) . ? Mo2 O17 1.836(7) . ? Mo2 O18 2.008(7) . ? Mo2 O19 2.018(7) . ? Mo2 O37 2.419(6) . ? Mo3 O3 1.681(7) . ? Mo3 O20 1.837(7) . ? Mo3 O18 1.849(7) . ? Mo3 O14 1.989(7) . ? Mo3 O21 1.994(7) . ? Mo3 O37 2.422(7) . ? Mo4 O4 1.662(7) . ? Mo4 O21 1.831(7) . ? Mo4 O24 1.841(7) . ? Mo4 O22 1.974(7) . ? Mo4 O23 1.993(7) . ? Mo4 O38 2.440(7) . ? Mo5 O5 1.681(7) . ? Mo5 O25 1.835(7) . ? Mo5 O26 1.853(7) . ? Mo5 O13 1.990(7) . ? Mo5 O24 1.998(7) . ? Mo5 O38 2.423(6) . ? Mo6 O6 1.655(7) . ? Mo6 O27 1.823(7) . ? Mo6 O23 1.852(7) . ? Mo6 O26 1.994(7) . ? Mo6 O28 2.007(7) . ? Mo6 O38 2.430(6) . ? Mo7 O7 1.669(7) . ? Mo7 O29 1.835(7) . ? Mo7 O30 1.849(7) . ? Mo7 O31 1.991(7) . ? Mo7 O27 2.021(7) . ? Mo7 O39 2.450(7) . ? Mo8 O8 1.670(7) . ? Mo8 O19 1.815(7) . ? Mo8 O33 1.838(7) . ? Mo8 O32 1.992(7) . ? Mo8 O29 2.008(7) . ? Mo8 O39 2.453(6) . ? Mo9 O9 1.670(7) . ? Mo9 O22 1.843(7) . ? Mo9 O31 1.847(7) . ? Mo9 O20 1.994(7) . ? Mo9 O33 1.998(7) . ? Mo9 O39 2.415(6) . ? Mo10 O10 1.677(7) . ? Mo10 O28 1.821(7) . ? Mo10 O35 1.853(7) . ? Mo10 O30 1.968(7) . ? Mo10 O34 2.003(7) . ? Mo10 O40 2.437(6) . ? Mo11 O11 1.681(7) . ? Mo11 O32 1.826(7) . ? Mo11 O34 1.856(7) . ? Mo11 O36 1.986(7) . ? Mo11 O17 2.011(7) . ? Mo11 O40 2.439(6) . ? Mo12 O12 1.673(7) . ? Mo12 O16 1.841(7) . ? Mo12 O36 1.855(7) . ? Mo12 O35 1.984(7) . ? Mo12 O25 1.996(6) . ? Mo12 O40 2.426(6) . ? O18 Ag1 3.273(6) . ? Ag1 N1 2.244(10) . ? Ag1 N3 2.346(10) . ? Ag1 N4 2.355(10) . ? Ag1 N2 2.518(9) . ? Ag2 N8 2.242(13) . ? Ag2 N7 2.284(12) . ? Ag2 N6 2.293(10) . ? Ag2 N5 2.454(9) . ? Ag3 N12 2.192(14) . ? Ag3 N9 2.296(11) . ? Ag3 N10 2.348(10) . ? Ag3 N11 2.58(2) . ? N1 C1 1.326(14) . ? N1 C5 1.335(14) . ? N2 C6 1.280(13) . ? N2 N2 1.395(17) 2_096 ? N3 C7 1.337(15) . ? N3 C11 1.347(13) . ? N4 C12 1.255(13) . ? N4 N5 1.437(12) . ? N5 C13 1.285(14) . ? N6 C18 1.350(14) . ? N6 C14 1.352(13) . ? N7 C19 1.113(14) . ? N8 C21 1.102(16) . ? N9 C27 1.341(15) . ? N9 C23 1.348(16) . ? N10 C28 1.280(13) . ? N10 N10 1.398(16) 2_185 ? N11 C29 1.03(3) . ? C29 C30 1.45(3) . ? C30 H30A 0.9600 . ? C30 H30B 0.9600 . ? C30 H30C 0.9600 . ? N12 C31 1.142(15) . ? C1 C2 1.385(17) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.359(18) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.360(16) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.415(16) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 C6 1.456(15) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C8 1.396(17) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 C9 1.330(17) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.396(16) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 C11 1.411(15) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.452(15) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.433(15) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.373(15) . ? C15 C16 1.386(16) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 C17 1.360(15) . ? C16 H16A 0.9300 . ? C17 C18 1.382(16) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.470(17) . ? C20 H20A 0.9600 . ? C20 H20B 0.9600 . ? C20 H20C 0.9600 . ? C21 C22 1.459(19) . ? C22 H22A 0.9600 . ? C22 H22B 0.9600 . ? C22 H22C 0.9600 . ? C23 C24 1.381(19) . ? C23 H23A 0.9300 . ? C24 C25 1.361(19) . ? C24 H24A 0.9300 . ? C25 C26 1.349(17) . ? C25 H25A 0.9300 . ? C26 C27 1.391(16) . ? C26 H26A 0.9300 . ? C27 C28 1.463(16) . ? C28 H28A 0.9300 . ? C31 C32 1.422(17) . ? C32 H32A 0.9600 . ? C32 H32B 0.9600 . ? C32 H32C 0.9600 . ? N13 C33 1.203(10) . ? C33 C34 1.403(10) . ? N13' C33' 1.204(10) . ? C33' C34' 1.400(10) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O39 P1 O38 109.7(4) . . ? O39 P1 O40 109.3(4) . . ? O38 P1 O40 109.8(4) . . ? O39 P1 O37 108.4(4) . . ? O38 P1 O37 109.9(4) . . ? O40 P1 O37 109.6(4) . . ? O1 Mo1 O13 102.9(3) . . ? O1 Mo1 O14 103.4(4) . . ? O13 Mo1 O14 96.8(3) . . ? O1 Mo1 O16 101.7(3) . . ? O13 Mo1 O16 84.6(3) . . ? O14 Mo1 O16 153.8(3) . . ? O1 Mo1 O15 100.7(3) . . ? O13 Mo1 O15 154.7(3) . . ? O14 Mo1 O15 86.4(3) . . ? O16 Mo1 O15 81.8(3) . . ? O1 Mo1 O37 170.9(3) . . ? O13 Mo1 O37 86.0(2) . . ? O14 Mo1 O37 73.1(3) . . ? O16 Mo1 O37 80.9(3) . . ? O15 Mo1 O37 70.9(2) . . ? O2 Mo2 O15 102.1(3) . . ? O2 Mo2 O17 103.3(3) . . ? O15 Mo2 O17 96.7(3) . . ? O2 Mo2 O18 98.8(3) . . ? O15 Mo2 O18 87.8(3) . . ? O17 Mo2 O18 155.9(3) . . ? O2 Mo2 O19 101.5(3) . . ? O15 Mo2 O19 155.2(3) . . ? O17 Mo2 O19 85.1(3) . . ? O18 Mo2 O19 81.2(3) . . ? O2 Mo2 O37 170.0(3) . . ? O15 Mo2 O37 74.3(3) . . ? O17 Mo2 O37 86.5(3) . . ? O18 Mo2 O37 71.9(2) . . ? O19 Mo2 O37 81.2(2) . . ? O3 Mo3 O20 102.4(3) . . ? O3 Mo3 O18 102.4(3) . . ? O20 Mo3 O18 96.5(3) . . ? O3 Mo3 O14 100.4(3) . . ? O20 Mo3 O14 155.4(3) . . ? O18 Mo3 O14 87.3(3) . . ? O3 Mo3 O21 100.8(3) . . ? O20 Mo3 O21 85.0(3) . . ? O18 Mo3 O21 155.8(3) . . ? O14 Mo3 O21 81.9(3) . . ? O3 Mo3 O37 171.3(3) . . ? O20 Mo3 O37 86.1(3) . . ? O18 Mo3 O37 74.4(2) . . ? O14 Mo3 O37 71.6(3) . . ? O21 Mo3 O37 81.6(2) . . ? O4 Mo4 O21 103.2(3) . . ? O4 Mo4 O24 104.0(3) . . ? O21 Mo4 O24 96.8(3) . . ? O4 Mo4 O22 100.9(3) . . ? O21 Mo4 O22 84.2(3) . . ? O24 Mo4 O22 154.1(3) . . ? O4 Mo4 O23 100.0(3) . . ? O21 Mo4 O23 154.7(3) . . ? O24 Mo4 O23 87.1(3) . . ? O22 Mo4 O23 81.7(3) . . ? O4 Mo4 O38 171.1(3) . . ? O21 Mo4 O38 85.6(3) . . ? O24 Mo4 O38 73.3(3) . . ? O22 Mo4 O38 81.0(3) . . ? O23 Mo4 O38 71.6(2) . . ? O5 Mo5 O25 103.7(3) . . ? O5 Mo5 O26 103.0(3) . . ? O25 Mo5 O26 96.8(3) . . ? O5 Mo5 O13 100.6(3) . . ? O25 Mo5 O13 85.5(3) . . ? O26 Mo5 O13 154.9(3) . . ? O5 Mo5 O24 99.4(3) . . ? O25 Mo5 O24 155.2(3) . . ? O26 Mo5 O24 86.6(3) . . ? O13 Mo5 O24 81.4(3) . . ? O5 Mo5 O38 170.2(3) . . ? O25 Mo5 O38 86.0(3) . . ? O26 Mo5 O38 74.0(3) . . ? O13 Mo5 O38 81.3(2) . . ? O24 Mo5 O38 71.3(3) . . ? O6 Mo6 O27 103.0(3) . . ? O6 Mo6 O23 102.3(3) . . ? O27 Mo6 O23 97.3(3) . . ? O6 Mo6 O26 99.8(3) . . ? O27 Mo6 O26 155.3(3) . . ? O23 Mo6 O26 87.2(3) . . ? O6 Mo6 O28 101.5(3) . . ? O27 Mo6 O28 84.6(3) . . ? O23 Mo6 O28 155.0(3) . . ? O26 Mo6 O28 81.5(3) . . ? O6 Mo6 O38 170.6(3) . . ? O27 Mo6 O38 86.1(3) . . ? O23 Mo6 O38 74.0(3) . . ? O26 Mo6 O38 71.7(2) . . ? O28 Mo6 O38 81.3(3) . . ? O7 Mo7 O29 103.4(3) . . ? O7 Mo7 O30 103.9(3) . . ? O29 Mo7 O30 97.7(3) . . ? O7 Mo7 O31 99.4(3) . . ? O29 Mo7 O31 87.2(3) . . ? O30 Mo7 O31 154.3(3) . . ? O7 Mo7 O27 100.6(3) . . ? O29 Mo7 O27 154.5(3) . . ? O30 Mo7 O27 84.5(3) . . ? O31 Mo7 O27 80.6(3) . . ? O7 Mo7 O39 170.3(3) . . ? O29 Mo7 O39 74.3(3) . . ? O30 Mo7 O39 85.7(3) . . ? O31 Mo7 O39 71.2(2) . . ? O27 Mo7 O39 80.5(2) . . ? O8 Mo8 O19 103.9(3) . . ? O8 Mo8 O33 102.5(3) . . ? O19 Mo8 O33 97.1(3) . . ? O8 Mo8 O32 102.7(3) . . ? O19 Mo8 O32 85.1(3) . . ? O33 Mo8 O32 153.4(3) . . ? O8 Mo8 O29 99.3(3) . . ? O19 Mo8 O29 155.4(3) . . ? O33 Mo8 O29 85.5(3) . . ? O32 Mo8 O29 82.0(3) . . ? O8 Mo8 O39 170.0(3) . . ? O19 Mo8 O39 85.7(2) . . ? O33 Mo8 O39 73.0(3) . . ? O32 Mo8 O39 80.8(2) . . ? O29 Mo8 O39 71.6(2) . . ? O9 Mo9 O22 102.7(3) . . ? O9 Mo9 O31 101.1(3) . . ? O22 Mo9 O31 97.9(3) . . ? O9 Mo9 O20 102.1(3) . . ? O22 Mo9 O20 84.4(3) . . ? O31 Mo9 O20 155.6(3) . . ? O9 Mo9 O33 100.1(3) . . ? O22 Mo9 O33 155.5(3) . . ? O31 Mo9 O33 86.4(3) . . ? O20 Mo9 O33 82.2(3) . . ? O9 Mo9 O39 170.4(3) . . ? O22 Mo9 O39 86.5(3) . . ? O31 Mo9 O39 74.3(3) . . ? O20 Mo9 O39 81.6(3) . . ? O33 Mo9 O39 71.5(2) . . ? O10 Mo10 O28 103.6(3) . . ? O10 Mo10 O35 102.8(4) . . ? O28 Mo10 O35 96.8(3) . . ? O10 Mo10 O30 101.8(3) . . ? O28 Mo10 O30 86.0(3) . . ? O35 Mo10 O30 153.9(3) . . ? O10 Mo10 O34 99.6(3) . . ? O28 Mo10 O34 155.3(3) . . ? O35 Mo10 O34 86.1(3) . . ? O30 Mo10 O34 81.1(3) . . ? O10 Mo10 O40 170.0(3) . . ? O28 Mo10 O40 86.1(3) . . ? O35 Mo10 O40 73.3(3) . . ? O30 Mo10 O40 81.0(2) . . ? O34 Mo10 O40 71.2(2) . . ? O11 Mo11 O32 102.4(3) . . ? O11 Mo11 O34 104.4(3) . . ? O32 Mo11 O34 97.5(3) . . ? O11 Mo11 O36 100.7(3) . . ? O32 Mo11 O36 154.6(3) . . ? O34 Mo11 O36 86.9(3) . . ? O11 Mo11 O17 100.0(3) . . ? O32 Mo11 O17 84.4(3) . . ? O34 Mo11 O17 154.5(3) . . ? O36 Mo11 O17 81.2(3) . . ? O11 Mo11 O40 172.0(3) . . ? O32 Mo11 O40 85.5(2) . . ? O34 Mo11 O40 73.4(3) . . ? O36 Mo11 O40 71.7(2) . . ? O17 Mo11 O40 81.4(2) . . ? O12 Mo12 O16 103.6(3) . . ? O12 Mo12 O36 102.5(3) . . ? O16 Mo12 O36 97.0(3) . . ? O12 Mo12 O35 99.6(3) . . ? O16 Mo12 O35 154.7(3) . . ? O36 Mo12 O35 87.6(3) . . ? O12 Mo12 O25 101.5(3) . . ? O16 Mo12 O25 84.6(3) . . ? O36 Mo12 O25 154.8(3) . . ? O35 Mo12 O25 81.0(3) . . ? O12 Mo12 O40 170.4(3) . . ? O16 Mo12 O40 85.7(3) . . ? O36 Mo12 O40 74.0(3) . . ? O35 Mo12 O40 71.6(2) . . ? O25 Mo12 O40 81.1(2) . . ? Mo1 O13 Mo5 151.7(4) . . ? Mo1 O14 Mo3 126.1(4) . . ? Mo2 O15 Mo1 125.7(3) . . ? Mo12 O16 Mo1 153.2(4) . . ? Mo2 O17 Mo11 151.3(4) . . ? Mo3 O18 Mo2 124.1(3) . . ? Mo3 O18 Ag1 142.7(3) . . ? Mo2 O18 Ag1 92.8(2) . . ? Mo8 O19 Mo2 151.4(4) . . ? Mo3 O20 Mo9 151.0(4) . . ? Mo4 O21 Mo3 152.3(4) . . ? Mo9 O22 Mo4 152.8(4) . . ? Mo6 O23 Mo4 125.2(3) . . ? Mo4 O24 Mo5 125.9(4) . . ? Mo5 O25 Mo12 151.5(4) . . ? Mo5 O26 Mo6 124.9(3) . . ? Mo6 O27 Mo7 152.3(4) . . ? Mo10 O28 Mo6 151.7(4) . . ? Mo7 O29 Mo8 125.6(4) . . ? Mo7 O30 Mo10 152.0(4) . . ? Mo9 O31 Mo7 125.4(3) . . ? Mo11 O32 Mo8 153.2(4) . . ? Mo8 O33 Mo9 126.2(3) . . ? Mo11 O34 Mo10 125.8(4) . . ? Mo10 O35 Mo12 125.8(4) . . ? Mo12 O36 Mo11 125.2(3) . . ? P1 O37 Mo2 126.7(4) . . ? P1 O37 Mo3 125.9(4) . . ? Mo2 O37 Mo3 89.5(2) . . ? P1 O37 Mo1 124.8(4) . . ? Mo2 O37 Mo1 89.1(2) . . ? Mo3 O37 Mo1 89.2(2) . . ? P1 O38 Mo5 125.7(4) . . ? P1 O38 Mo6 125.7(4) . . ? Mo5 O38 Mo6 89.4(2) . . ? P1 O38 Mo4 125.9(4) . . ? Mo5 O38 Mo4 89.4(2) . . ? Mo6 O38 Mo4 89.1(2) . . ? P1 O39 Mo9 126.2(4) . . ? P1 O39 Mo7 125.7(4) . . ? Mo9 O39 Mo7 89.0(2) . . ? P1 O39 Mo8 126.1(4) . . ? Mo9 O39 Mo8 89.3(2) . . ? Mo7 O39 Mo8 88.4(2) . . ? P1 O40 Mo12 125.6(4) . . ? P1 O40 Mo10 125.6(3) . . ? Mo12 O40 Mo10 89.3(2) . . ? P1 O40 Mo11 126.1(4) . . ? Mo12 O40 Mo11 89.0(2) . . ? Mo10 O40 Mo11 89.6(2) . . ? N1 Ag1 N3 117.8(4) . . ? N1 Ag1 N4 158.6(3) . . ? N3 Ag1 N4 70.2(4) . . ? N1 Ag1 N2 70.3(3) . . ? N3 Ag1 N2 155.6(3) . . ? N4 Ag1 N2 111.3(3) . . ? N1 Ag1 O18 130.2(3) . . ? N3 Ag1 O18 66.5(3) . . ? N4 Ag1 O18 71.0(3) . . ? N2 Ag1 O18 90.5(3) . . ? N8 Ag2 N7 107.9(4) . . ? N8 Ag2 N6 127.1(4) . . ? N7 Ag2 N6 112.9(4) . . ? N8 Ag2 N5 106.1(4) . . ? N7 Ag2 N5 130.5(4) . . ? N6 Ag2 N5 70.4(3) . . ? N12 Ag3 N9 158.2(4) . . ? N12 Ag3 N10 123.0(4) . . ? N9 Ag3 N10 72.3(4) . . ? N12 Ag3 N11 88.5(7) . . ? N9 Ag3 N11 92.3(5) . . ? N10 Ag3 N11 129.1(5) . . ? C1 N1 C5 117.6(11) . . ? C1 N1 Ag1 123.2(9) . . ? C5 N1 Ag1 118.8(8) . . ? C6 N2 N2 112.4(12) . 2_096 ? C6 N2 Ag1 110.3(7) . . ? N2 N2 Ag1 135.6(10) 2_096 . ? C7 N3 C11 116.7(11) . . ? C7 N3 Ag1 127.7(9) . . ? C11 N3 Ag1 115.1(8) . . ? C12 N4 N5 113.2(10) . . ? C12 N4 Ag1 117.2(9) . . ? N5 N4 Ag1 128.2(7) . . ? C13 N5 N4 114.5(10) . . ? C13 N5 Ag2 111.9(8) . . ? N4 N5 Ag2 132.8(7) . . ? C18 N6 C14 115.7(11) . . ? C18 N6 Ag2 125.8(8) . . ? C14 N6 Ag2 118.3(8) . . ? C19 N7 Ag2 164.2(11) . . ? C21 N8 Ag2 165.3(13) . . ? C27 N9 C23 116.9(13) . . ? C27 N9 Ag3 115.2(9) . . ? C23 N9 Ag3 127.9(11) . . ? C28 N10 N10 111.6(13) . 2_185 ? C28 N10 Ag3 114.1(8) . . ? N10 N10 Ag3 134.2(10) 2_185 . ? C29 N11 Ag3 129(2) . . ? N11 C29 C30 176(3) . . ? C29 C30 H30A 109.5 . . ? C29 C30 H30B 109.5 . . ? H30A C30 H30B 109.5 . . ? C29 C30 H30C 109.5 . . ? H30A C30 H30C 109.5 . . ? H30B C30 H30C 109.5 . . ? C31 N12 Ag3 155.7(14) . . ? N1 C1 C2 123.7(13) . . ? N1 C1 H1A 118.2 . . ? C2 C1 H1A 118.2 . . ? C3 C2 C1 118.3(14) . . ? C3 C2 H2A 120.9 . . ? C1 C2 H2A 120.9 . . ? C2 C3 C4 120.2(13) . . ? C2 C3 H3A 119.9 . . ? C4 C3 H3A 119.9 . . ? C3 C4 C5 118.2(13) . . ? C3 C4 H4A 120.9 . . ? C5 C4 H4A 120.9 . . ? N1 C5 C4 122.0(12) . . ? N1 C5 C6 118.8(12) . . ? C4 C5 C6 119.2(12) . . ? N2 C6 C5 119.6(11) . . ? N2 C6 H6A 120.2 . . ? C5 C6 H6A 120.2 . . ? N3 C7 C8 124.0(14) . . ? N3 C7 H7A 118.0 . . ? C8 C7 H7A 118.0 . . ? C9 C8 C7 118.5(13) . . ? C9 C8 H8A 120.8 . . ? C7 C8 H8A 120.8 . . ? C8 C9 C10 120.8(14) . . ? C8 C9 H9A 119.6 . . ? C10 C9 H9A 119.6 . . ? C9 C10 C11 117.2(13) . . ? C9 C10 H10A 121.4 . . ? C11 C10 H10A 121.4 . . ? N3 C11 C10 122.7(12) . . ? N3 C11 C12 117.8(11) . . ? C10 C11 C12 119.1(12) . . ? N4 C12 C11 119.6(12) . . ? N4 C12 H12A 120.2 . . ? C11 C12 H12A 120.2 . . ? N5 C13 C14 122.8(11) . . ? N5 C13 H13A 118.6 . . ? C14 C13 H13A 118.6 . . ? N6 C14 C15 123.5(12) . . ? N6 C14 C13 116.6(11) . . ? C15 C14 C13 119.8(12) . . ? C14 C15 C16 120.0(12) . . ? C14 C15 H15A 120.0 . . ? C16 C15 H15A 120.0 . . ? C17 C16 C15 116.9(12) . . ? C17 C16 H16A 121.5 . . ? C15 C16 H16A 121.5 . . ? C16 C17 C18 120.8(13) . . ? C16 C17 H17A 119.6 . . ? C18 C17 H17A 119.6 . . ? N6 C18 C17 122.9(12) . . ? N6 C18 H18A 118.5 . . ? C17 C18 H18A 118.5 . . ? N7 C19 C20 179.1(16) . . ? C19 C20 H20A 109.5 . . ? C19 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? C19 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? N8 C21 C22 177.1(17) . . ? C21 C22 H22A 109.5 . . ? C21 C22 H22B 109.5 . . ? H22A C22 H22B 109.5 . . ? C21 C22 H22C 109.5 . . ? H22A C22 H22C 109.5 . . ? H22B C22 H22C 109.5 . . ? N9 C23 C24 121.4(15) . . ? N9 C23 H23A 119.3 . . ? C24 C23 H23A 119.3 . . ? C25 C24 C23 121.9(14) . . ? C25 C24 H24A 119.1 . . ? C23 C24 H24A 119.1 . . ? C26 C25 C24 116.5(14) . . ? C26 C25 H25A 121.7 . . ? C24 C25 H25A 121.7 . . ? C25 C26 C27 121.0(15) . . ? C25 C26 H26A 119.5 . . ? C27 C26 H26A 119.5 . . ? N9 C27 C26 122.3(13) . . ? N9 C27 C28 117.7(12) . . ? C26 C27 C28 120.0(13) . . ? N10 C28 C27 120.6(12) . . ? N10 C28 H28A 119.7 . . ? C27 C28 H28A 119.7 . . ? N12 C31 C32 176.2(19) . . ? C31 C32 H32A 109.5 . . ? C31 C32 H32B 109.5 . . ? H32A C32 H32B 109.5 . . ? C31 C32 H32C 109.5 . . ? H32A C32 H32C 109.5 . . ? H32B C32 H32C 109.5 . . ? N13 C33 C34 162(5) . . ? N13' C33' C34' 165(6) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 1.166 _refine_diff_density_min -1.380 _refine_diff_density_rms 0.210 # Attachment '3.cif' data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 814011' #TrackingRef '- cif.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C40 H44 Ag4 Mo12 N16 O40 Si' _chemical_formula_weight 2999.76 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.3099(14) _cell_length_b 13.3727(8) _cell_length_c 13.3738(8) _cell_angle_alpha 112.6180(10) _cell_angle_beta 97.8490(10) _cell_angle_gamma 106.1800(10) _cell_volume 1876.5(3) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 8703 _cell_measurement_theta_min 2.80 _cell_measurement_theta_max 28.33 _exptl_crystal_description BLOCK _exptl_crystal_colour YELLOW _exptl_crystal_size_max 0.22 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.654 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1422 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.062 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5523 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6566 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 9684 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0170 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0287 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 1.72 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 6565 _reflns_number_gt 6364 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; O(7), O(10), O(11), O(13), O(14), O(15), O(16), O(17) and O(18) are rotationally disordered over two orientations in the refined ratio 0.5:0.5. O(13?) was refined with isotropic constraints. Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0410P)^2^+99.6730P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6565 _refine_ls_number_parameters 615 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_R_factor_all 0.0740 _refine_ls_R_factor_gt 0.0727 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1924 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1919 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.088 _refine_ls_restrained_S_all 1.088 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si1 Si 0.5000 0.0000 0.0000 0.0238(11) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.73294(11) 0.23158(10) 0.01107(11) 0.0288(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.52853(11) 0.28975(10) 0.16705(11) 0.0266(3) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.43923(11) 0.17059(11) -0.12988(11) 0.0282(3) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.32251(13) 0.05694(13) 0.18441(11) 0.0362(4) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.62693(12) 0.13052(13) 0.29320(10) 0.0358(3) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.79487(12) 0.03551(13) 0.10679(12) 0.0402(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.8394(10) 0.3359(11) 0.0058(9) 0.051(3) Uani 1 1 d . A . O2 O 0.5530(12) 0.4296(11) 0.2499(12) 0.064(4) Uani 1 1 d . A . O3 O 0.4050(12) 0.2535(12) -0.1873(11) 0.054(3) Uani 1 1 d . A . O4 O 0.2361(11) 0.0875(10) 0.2681(10) 0.046(3) Uani 1 1 d . A . O5 O 0.6793(11) 0.1841(10) 0.4324(9) 0.043(3) Uani 1 1 d . A . O6 O 0.9356(9) 0.0602(10) 0.1615(10) 0.040(3) Uani 1 1 d . A . O7 O 0.846(2) 0.197(2) 0.091(2) 0.032(5) Uani 0.50 1 d P A 1 O7' O 0.786(2) 0.1678(19) 0.0935(18) 0.027(5) Uani 0.50 1 d P A 2 O8 O 0.5975(10) 0.2237(13) -0.0972(9) 0.056(4) Uani 1 1 d . A . O9 O 0.6783(10) 0.3138(14) 0.1249(9) 0.058(4) Uani 1 1 d . A . O10 O 0.399(2) 0.240(2) 0.218(2) 0.030(5) Uani 0.50 1 d P A 1 O11 O 0.626(2) 0.284(2) 0.304(2) 0.024(5) Uani 0.50 1 d P A 1 O10' O 0.393(2) 0.187(2) 0.169(2) 0.026(5) Uani 0.50 1 d P A 2 O11' O 0.619(2) 0.232(2) 0.255(2) 0.025(5) Uani 0.50 1 d P A 2 O12 O 0.4548(10) 0.2717(13) 0.0297(9) 0.054(4) Uani 1 1 d . A . O13 O 0.3031(17) -0.0859(15) 0.1244(15) 0.020(4) Uani 0.50 1 d P . 1 O14 O 0.4585(19) 0.110(2) 0.310(2) 0.025(5) Uani 0.50 1 d P A 1 O15 O 0.6038(18) -0.0447(17) 0.2758(16) 0.021(4) Uani 0.50 1 d P . 1 O16 O 0.7756(19) 0.1218(18) 0.2679(19) 0.019(5) Uani 0.50 1 d P A 1 O17 O 0.737(2) -0.1041(19) 0.140(2) 0.031(5) Uani 0.50 1 d P . 1 O18 O 0.812(2) -0.0245(17) -0.0503(17) 0.023(4) Uani 0.50 1 d P . 1 O13' O 0.2392(18) -0.1155(17) 0.1325(15) 0.020(4) Uani 0.50 1 d PU . 2 O14' O 0.457(2) 0.062(2) 0.257(2) 0.028(5) Uani 0.50 1 d P A 2 O15' O 0.5706(18) -0.0297(17) 0.2337(19) 0.023(4) Uani 0.50 1 d P . 2 O16' O 0.742(2) 0.1320(17) 0.2269(19) 0.019(4) Uani 0.50 1 d P A 2 O17' O 0.7030(19) -0.0835(18) 0.0989(19) 0.029(5) Uani 0.50 1 d P . 2 O18' O 0.748(2) -0.0477(19) -0.0403(18) 0.028(5) Uani 0.50 1 d P . 2 O19 O 0.4988(15) 0.0970(15) 0.1218(14) 0.018(4) Uani 0.50 1 d P A . O20 O 0.5342(14) 0.1231(14) 0.0111(14) 0.019(4) Uani 0.50 1 d P . . O21 O 0.5879(15) -0.0070(15) 0.1018(14) 0.020(4) Uani 0.50 1 d P . . O22 O 0.6384(15) 0.0472(15) -0.0124(15) 0.021(4) Uani 0.50 1 d P . . Ag2 Ag -0.23006(12) -0.10897(13) 0.40159(12) 0.0502(4) Uani 1 1 d . . . Ag1 Ag 0.18488(15) 0.25699(14) 0.42275(15) 0.0644(5) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.1482(11) -0.2182(11) 0.2920(11) 0.034(3) Uani 1 1 d . A . N1 N 0.0957(14) 0.3820(11) 0.5371(12) 0.042(3) Uani 1 1 d . A . N3 N -0.0506(11) 0.0211(10) 0.3877(10) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.0070(11) 0.1406(11) 0.4322(12) 0.038(3) Uani 1 1 d . A . C7 C -0.0001(14) -0.0361(14) 0.3268(14) 0.036(4) Uani 1 1 d . A . H7A H 0.0686 0.0028 0.3151 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.0053(13) 0.3245(12) 0.5420(13) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . C8 C -0.0485(13) -0.1662(13) 0.2724(12) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . N7 N -0.3074(15) -0.0169(16) 0.5212(14) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . C6 C -0.0511(14) 0.1978(13) 0.4863(12) 0.034(3) Uani 1 1 d . A . H6A H -0.1241 0.1576 0.4901 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.0100(16) -0.2271(14) 0.2037(16) 0.044(4) Uani 1 1 d . A . H9A H 0.0778 -0.1878 0.1910 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.1377(18) -0.4013(16) 0.1750(15) 0.051(5) Uani 1 1 d . A . H11A H -0.1712 -0.4820 0.1427 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.1437(19) 0.2661(15) 0.1749(19) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . C12 C -0.1909(16) -0.3351(14) 0.2437(14) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . H12A H -0.2591 -0.3731 0.2569 0.052 Uiso 1 1 calc R A . C1 C 0.1424(18) 0.4967(14) 0.5947(14) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.2174 0.5356 0.5936 0.058 Uiso 1 1 calc R A . C4 C -0.0728(15) 0.3817(13) 0.6045(13) 0.037(4) Uani 1 1 d . A . H4A H -0.1446 0.3404 0.6096 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.374(2) 0.1414(17) 0.6479(16) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . H18A H -0.4333 0.1505 0.6011 0.084 Uiso 1 1 calc R A . H18B H -0.3089 0.2139 0.6886 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H18C H -0.4066 0.1182 0.7003 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.3353(16) 0.0556(15) 0.5800(15) 0.044(4) Uani 1 1 d . A . N6 N 0.1721(19) 0.2947(17) 0.2664(19) 0.072(5) Uani 1 1 d . A . C3 C -0.0254(19) 0.5027(17) 0.6577(17) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.0686 0.5446 0.6945 0.069 Uiso 1 1 calc R A . C19 C -0.288(3) 0.4736(19) 0.861(3) 0.081(8) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.0837(17) 0.5593(14) 0.6557(14) 0.046(4) Uani 1 1 d . A . H2A H 0.1181 0.6398 0.6954 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.037(2) -0.3498(16) 0.1540(16) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.0000 -0.3938 0.1088 0.068 Uiso 1 1 calc R A . C13 C 0.468(3) 0.359(2) 0.5344(19) 0.075(7) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.373(2) 0.311(2) 0.518(2) 0.089(7) Uani 1 1 d . A . C16 C 0.099(2) 0.2257(19) 0.054(2) 0.069(6) Uani 1 1 d . A . H16A H 0.0403 0.1492 0.0217 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.1630 0.2234 0.0200 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.0659 0.2778 0.0411 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.370(2) 0.5037(19) 0.931(3) 0.088(9) Uani 1 1 d . . . H20A H -0.3749 0.5765 0.9382 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H20B H -0.3409 0.5101 1.0043 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H20C H -0.4467 0.4439 0.8951 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.591(3) 0.422(3) 0.563(3) 0.118(11) Uani 1 1 d . A . H14A H 0.6060 0.5037 0.5991 0.177 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.6166 0.4030 0.4957 0.177 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.6324 0.4010 0.6131 0.177 Uiso 1 1 calc R . . N8 N -0.232(3) 0.443(3) 0.814(3) 0.120(10) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1 0.020(3) 0.030(3) 0.023(3) 0.010(2) 0.012(2) 0.011(2) Mo1 0.0354(7) 0.0188(6) 0.0285(6) 0.0117(5) 0.0058(5) 0.0041(5) Mo2 0.0317(7) 0.0161(6) 0.0324(7) 0.0096(5) 0.0111(5) 0.0098(5) Mo3 0.0345(7) 0.0244(6) 0.0359(7) 0.0198(5) 0.0134(6) 0.0144(5) Mo4 0.0460(8) 0.0557(9) 0.0315(7) 0.0259(7) 0.0258(6) 0.0371(7) Mo5 0.0313(7) 0.0448(8) 0.0158(6) 0.0082(6) 0.0029(5) 0.0010(6) Mo6 0.0251(7) 0.0401(8) 0.0412(8) 0.0037(6) -0.0025(6) 0.0175(6) O1 0.035(6) 0.057(8) 0.031(6) 0.010(6) 0.013(5) -0.014(6) O2 0.054(8) 0.040(7) 0.063(9) -0.017(6) 0.001(7) 0.033(6) O3 0.071(9) 0.078(9) 0.065(8) 0.055(8) 0.038(7) 0.056(8) O4 0.060(8) 0.048(7) 0.057(8) 0.032(6) 0.041(6) 0.036(6) O5 0.057(7) 0.038(6) 0.025(5) 0.017(5) 0.001(5) 0.005(5) O6 0.024(5) 0.041(6) 0.048(7) 0.022(5) -0.001(5) 0.005(5) O7 0.024(12) 0.029(13) 0.035(13) 0.011(10) 0.010(11) 0.003(11) O7' 0.034(14) 0.022(12) 0.025(11) 0.010(9) 0.009(11) 0.011(11) O8 0.035(6) 0.101(11) 0.027(6) 0.017(7) 0.014(5) 0.033(7) O9 0.032(6) 0.124(12) 0.030(6) 0.031(7) 0.022(5) 0.042(7) O10 0.021(11) 0.030(14) 0.035(14) 0.014(11) 0.010(11) 0.004(11) O11 0.022(11) 0.023(13) 0.026(13) 0.009(10) 0.011(10) 0.006(10) O10' 0.025(11) 0.021(13) 0.041(15) 0.021(11) 0.004(11) 0.014(11) O11' 0.027(11) 0.027(13) 0.026(13) 0.015(11) 0.003(11) 0.013(11) O12 0.027(6) 0.095(10) 0.028(6) 0.015(6) 0.012(5) 0.022(6) O13 0.021(10) 0.015(9) 0.020(9) 0.006(8) 0.002(8) 0.004(8) O14 0.029(11) 0.030(13) 0.024(12) 0.015(10) 0.019(10) 0.015(10) O15 0.023(11) 0.022(10) 0.013(10) 0.007(8) 0.002(8) 0.007(8) O16 0.022(11) 0.013(10) 0.020(12) 0.005(9) 0.004(9) 0.006(8) O17 0.036(13) 0.028(12) 0.043(14) 0.028(11) 0.022(11) 0.010(10) O18 0.037(13) 0.024(11) 0.027(11) 0.021(9) 0.021(10) 0.021(10) O13' 0.020(6) 0.023(6) 0.018(5) 0.008(4) 0.012(4) 0.005(4) O14' 0.037(12) 0.021(12) 0.030(13) 0.013(10) 0.013(11) 0.015(10) O15' 0.028(11) 0.023(10) 0.027(12) 0.018(9) 0.003(9) 0.012(9) O16' 0.033(13) 0.011(9) 0.021(12) 0.009(9) 0.018(10) 0.011(9) O17' 0.025(11) 0.023(11) 0.035(13) 0.019(10) 0.009(9) -0.003(9) O18' 0.035(13) 0.029(12) 0.031(12) 0.017(9) 0.017(11) 0.017(11) O19 0.021(9) 0.021(9) 0.015(8) 0.008(7) 0.007(7) 0.013(7) O20 0.008(8) 0.013(8) 0.023(9) 0.005(7) -0.004(7) -0.006(6) O21 0.021(9) 0.021(9) 0.021(9) 0.008(7) 0.008(7) 0.011(7) O22 0.021(9) 0.021(9) 0.026(10) 0.013(8) 0.009(8) 0.011(8) Ag2 0.0421(7) 0.0543(8) 0.0483(8) 0.0138(7) 0.0202(6) 0.0184(6) Ag1 0.0561(9) 0.0515(9) 0.0732(11) 0.0144(8) 0.0364(8) 0.0124(7) N4 0.030(7) 0.028(7) 0.039(7) 0.016(6) -0.003(6) 0.008(5) N1 0.064(10) 0.022(7) 0.041(8) 0.014(6) 0.011(7) 0.018(7) N3 0.034(7) 0.026(6) 0.029(6) 0.016(5) 0.004(5) 0.010(5) N2 0.032(7) 0.031(7) 0.043(8) 0.015(6) 0.006(6) 0.006(6) C7 0.029(8) 0.036(9) 0.043(9) 0.021(7) 0.008(7) 0.004(7) C5 0.034(8) 0.025(7) 0.036(8) 0.014(6) 0.014(7) 0.013(6) C8 0.041(8) 0.034(8) 0.027(7) 0.019(6) 0.021(6) 0.025(7) N7 0.060(10) 0.073(12) 0.057(10) 0.037(9) 0.033(9) 0.031(9) C6 0.042(9) 0.032(8) 0.029(8) 0.013(7) 0.007(7) 0.013(7) C9 0.045(10) 0.031(8) 0.063(11) 0.022(8) 0.019(9) 0.019(8) C11 0.065(13) 0.039(10) 0.043(10) 0.010(8) 0.005(9) 0.028(9) C15 0.068(13) 0.030(9) 0.064(13) 0.022(9) 0.026(11) 0.028(9) C12 0.053(10) 0.030(8) 0.043(9) 0.024(8) 0.009(8) 0.000(7) C1 0.066(12) 0.021(8) 0.030(8) 0.003(7) 0.001(8) -0.004(8) C4 0.046(9) 0.030(8) 0.035(8) 0.013(7) 0.012(7) 0.014(7) C18 0.084(15) 0.046(11) 0.051(11) 0.024(9) 0.035(11) 0.031(11) C17 0.059(11) 0.042(9) 0.049(10) 0.032(9) 0.035(9) 0.019(9) N6 0.092(15) 0.066(12) 0.086(15) 0.045(12) 0.039(12) 0.046(11) C3 0.071(14) 0.048(11) 0.055(12) 0.019(9) 0.019(10) 0.030(10) C19 0.12(2) 0.033(11) 0.10(2) 0.029(13) 0.020(17) 0.046(14) C2 0.056(11) 0.026(8) 0.039(9) 0.004(7) 0.001(8) 0.008(8) C10 0.098(16) 0.041(10) 0.050(11) 0.017(9) 0.038(11) 0.048(11) C13 0.10(2) 0.065(15) 0.050(13) 0.015(11) 0.009(14) 0.042(16) N5 0.067(14) 0.069(14) 0.099(17) 0.010(12) 0.014(13) 0.023(12) C16 0.085(16) 0.052(12) 0.081(16) 0.025(12) 0.033(13) 0.039(12) C20 0.10(2) 0.034(11) 0.12(2) 0.031(13) 0.016(17) 0.024(12) C14 0.11(3) 0.11(3) 0.11(3) 0.04(2) 0.03(2) 0.02(2) N8 0.15(3) 0.10(2) 0.12(2) 0.06(2) 0.04(2) 0.06(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1 O20 1.522(16) 2_655 ? Si1 O20 1.522(16) . ? Si1 O19 1.652(16) 2_655 ? Si1 O19 1.652(16) . ? Si1 O21 1.669(17) . ? Si1 O21 1.669(17) 2_655 ? Si1 O22 1.699(17) . ? Si1 O22 1.699(17) 2_655 ? Mo1 O1 1.659(11) . ? Mo1 O7' 1.79(2) . ? Mo1 O9 1.839(11) . ? Mo1 O7 1.90(2) . ? Mo1 O13 1.965(17) 2_655 ? Mo1 O8 2.003(12) . ? Mo1 O13' 2.097(18) 2_655 ? Mo1 O22 2.289(17) . ? Mo1 O20 2.472(16) . ? Mo2 O2 1.678(11) . ? Mo2 O12 1.828(12) . ? Mo2 O10' 1.85(2) . ? Mo2 O10 1.88(2) . ? Mo2 O9 1.978(11) . ? Mo2 O11' 2.01(2) . ? Mo2 O11 2.09(2) . ? Mo2 O19 2.315(17) . ? Mo2 O20 2.424(17) . ? Mo3 O3 1.680(11) . ? Mo3 O8 1.803(12) . ? Mo3 O15' 1.82(2) 2_655 ? Mo3 O15 1.902(18) 2_655 ? Mo3 O12 1.986(11) . ? Mo3 O17' 2.01(2) 2_655 ? Mo3 O17 2.06(2) 2_655 ? Mo3 O21 2.301(17) 2_655 ? Mo3 O20 2.462(17) . ? Mo4 O4 1.663(10) . ? Mo4 O13 1.692(17) . ? Mo4 O14' 1.77(2) . ? Mo4 O10' 1.82(2) . ? Mo4 O14 1.95(2) . ? Mo4 O18' 1.95(2) 2_655 ? Mo4 O13' 2.03(2) . ? Mo4 O18 2.08(2) 2_655 ? Mo4 O10 2.20(3) . ? Mo4 O22 2.383(17) 2_655 ? Mo4 O19 2.427(17) . ? Mo5 O11' 1.65(2) . ? Mo5 O5 1.668(10) . ? Mo5 O16' 1.77(2) . ? Mo5 O15' 1.847(19) . ? Mo5 O16 1.93(2) . ? Mo5 O14' 1.94(2) . ? Mo5 O11 2.01(2) . ? Mo5 O14 2.07(2) . ? Mo5 O15 2.19(2) . ? Mo5 O21 2.391(17) . ? Mo5 O19 2.402(16) . ? Mo6 O17' 1.63(2) . ? Mo6 O6 1.671(10) . ? Mo6 O18' 1.76(2) . ? Mo6 O7' 1.87(2) . ? Mo6 O16' 1.96(2) . ? Mo6 O18 2.00(2) . ? Mo6 O17 2.04(2) . ? Mo6 O16 2.10(2) . ? Mo6 O7 2.18(2) . ? Mo6 O22 2.408(17) . ? Mo6 O21 2.437(17) . ? O4 Ag1 2.712(11) . ? O13 Mo1 1.965(17) 2_655 ? O15 Mo3 1.902(18) 2_655 ? O17 Mo3 2.06(2) 2_655 ? O18 Mo4 2.08(2) 2_655 ? O13' Mo1 2.097(18) 2_655 ? O15' Mo3 1.82(2) 2_655 ? O17' Mo3 2.01(2) 2_655 ? O18' Mo4 1.95(2) 2_655 ? O19 O20 1.73(2) . ? O20 O21 1.80(2) 2_655 ? O21 O20 1.80(2) 2_655 ? O21 Mo3 2.301(17) 2_655 ? O22 Mo4 2.383(17) 2_655 ? Ag2 N7 2.130(16) . ? Ag2 N4 2.208(14) . ? Ag2 N3 2.482(12) . ? Ag2 O3 2.885(15) 2 ? Ag2 O15 2.99(2) 1_455 ? Ag1 N5 2.26(2) . ? Ag1 N6 2.33(2) . ? Ag1 N2 2.358(13) . ? Ag1 N1 2.420(14) . ? N4 C8 1.345(19) . ? N4 C12 1.35(2) . ? N1 C5 1.29(2) . ? N1 C1 1.32(2) . ? N3 C7 1.25(2) . ? N3 N2 1.390(17) . ? N2 C6 1.28(2) . ? C7 C8 1.50(2) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C5 C4 1.42(2) . ? C5 C6 1.46(2) . ? C8 C9 1.40(2) . ? N7 C17 1.16(2) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C9 C10 1.41(2) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C11 C10 1.37(3) . ? C11 C12 1.39(3) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C15 N6 1.10(3) . ? C15 C16 1.46(3) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C1 C2 1.36(3) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C4 C3 1.39(2) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C18 C17 1.41(2) . ? C18 H18A 0.9600 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9600 . ? C3 C2 1.36(3) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C19 N8 1.06(4) . ? C19 C20 1.50(4) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C10 H10A 0.9300 . ? C13 N5 1.11(3) . ? C13 C14 1.42(4) . ? C16 H16A 0.9600 . ? C16 H16B 0.9600 . ? C16 H16C 0.9600 . ? C20 H20A 0.9600 . ? C20 H20B 0.9600 . ? C20 H20C 0.9600 . ? C14 H14A 0.9600 . ? C14 H14B 0.9600 . ? C14 H14C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O20 Si1 O20 180.0(12) 2_655 . ? O20 Si1 O19 65.9(9) 2_655 2_655 ? O20 Si1 O19 114.1(9) . 2_655 ? O20 Si1 O19 114.1(9) 2_655 . ? O20 Si1 O19 65.9(9) . . ? O19 Si1 O19 180.0(17) 2_655 . ? O20 Si1 O21 68.3(8) 2_655 . ? O20 Si1 O21 111.7(8) . . ? O19 Si1 O21 107.5(8) 2_655 . ? O19 Si1 O21 72.5(8) . . ? O20 Si1 O21 111.7(8) 2_655 2_655 ? O20 Si1 O21 68.3(8) . 2_655 ? O19 Si1 O21 72.5(8) 2_655 2_655 ? O19 Si1 O21 107.5(8) . 2_655 ? O21 Si1 O21 180.0(14) . 2_655 ? O20 Si1 O22 110.9(8) 2_655 . ? O20 Si1 O22 69.1(8) . . ? O19 Si1 O22 73.8(8) 2_655 . ? O19 Si1 O22 106.2(8) . . ? O21 Si1 O22 74.0(8) . . ? O21 Si1 O22 106.0(8) 2_655 . ? O20 Si1 O22 69.1(8) 2_655 2_655 ? O20 Si1 O22 110.9(8) . 2_655 ? O19 Si1 O22 106.2(8) 2_655 2_655 ? O19 Si1 O22 73.8(8) . 2_655 ? O21 Si1 O22 106.0(8) . 2_655 ? O21 Si1 O22 74.0(8) 2_655 2_655 ? O22 Si1 O22 180.0(12) . 2_655 ? O1 Mo1 O7' 112.9(10) . . ? O1 Mo1 O9 102.5(6) . . ? O7' Mo1 O9 91.1(8) . . ? O1 Mo1 O7 90.3(9) . . ? O7' Mo1 O7 23.2(7) . . ? O9 Mo1 O7 101.7(8) . . ? O1 Mo1 O13 108.8(7) . 2_655 ? O7' Mo1 O13 88.6(9) . 2_655 ? O9 Mo1 O13 146.1(7) . 2_655 ? O7 Mo1 O13 91.0(9) . 2_655 ? O1 Mo1 O8 99.1(6) . . ? O7' Mo1 O8 147.5(9) . . ? O9 Mo1 O8 87.2(5) . . ? O7 Mo1 O8 165.4(8) . . ? O13 Mo1 O8 75.4(7) 2_655 . ? O1 Mo1 O13' 86.9(7) . 2_655 ? O7' Mo1 O13' 90.8(9) . 2_655 ? O9 Mo1 O13' 168.8(7) . 2_655 ? O7 Mo1 O13' 84.1(9) . 2_655 ? O13 Mo1 O13' 22.9(6) 2_655 2_655 ? O8 Mo1 O13' 85.2(6) . 2_655 ? O1 Mo1 O22 155.1(7) . . ? O7' Mo1 O22 55.6(9) . . ? O9 Mo1 O22 99.9(7) . . ? O7 Mo1 O22 74.5(8) . . ? O13 Mo1 O22 53.2(7) 2_655 . ? O8 Mo1 O22 92.7(6) . . ? O13' Mo1 O22 72.2(7) 2_655 . ? O1 Mo1 O20 158.4(7) . . ? O7' Mo1 O20 86.1(9) . . ? O9 Mo1 O20 65.5(6) . . ? O7 Mo1 O20 109.2(9) . . ? O13 Mo1 O20 80.7(7) 2_655 . ? O8 Mo1 O20 63.7(6) . . ? O13' Mo1 O20 103.6(7) 2_655 . ? O22 Mo1 O20 45.1(6) . . ? O2 Mo2 O12 101.8(7) . . ? O2 Mo2 O10' 113.6(9) . . ? O12 Mo2 O10' 90.7(8) . . ? O2 Mo2 O10 91.2(10) . . ? O12 Mo2 O10 100.9(8) . . ? O10' Mo2 O10 22.9(7) . . ? O2 Mo2 O9 97.7(7) . . ? O12 Mo2 O9 89.1(5) . . ? O10' Mo2 O9 148.0(9) . . ? O10 Mo2 O9 165.0(9) . . ? O2 Mo2 O11' 108.2(9) . . ? O12 Mo2 O11' 148.0(9) . . ? O10' Mo2 O11' 87.2(9) . . ? O10 Mo2 O11' 89.3(10) . . ? O9 Mo2 O11' 76.5(8) . . ? O2 Mo2 O11 88.5(8) . . ? O12 Mo2 O11 168.1(8) . . ? O10' Mo2 O11 90.5(9) . . ? O10 Mo2 O11 84.7(10) . . ? O9 Mo2 O11 83.6(7) . . ? O11' Mo2 O11 20.4(6) . . ? O2 Mo2 O19 157.1(7) . . ? O12 Mo2 O19 98.9(6) . . ? O10' Mo2 O19 56.4(8) . . ? O10 Mo2 O19 75.4(9) . . ? O9 Mo2 O19 92.1(6) . . ? O11' Mo2 O19 54.2(8) . . ? O11 Mo2 O19 72.1(8) . . ? O2 Mo2 O20 158.4(7) . . ? O12 Mo2 O20 66.9(6) . . ? O10' Mo2 O20 85.7(9) . . ? O10 Mo2 O20 108.6(9) . . ? O9 Mo2 O20 64.9(6) . . ? O11' Mo2 O20 81.1(8) . . ? O11 Mo2 O20 101.4(8) . . ? O19 Mo2 O20 42.8(6) . . ? O3 Mo3 O8 102.1(7) . . ? O3 Mo3 O15' 113.4(8) . 2_655 ? O8 Mo3 O15' 91.1(8) . 2_655 ? O3 Mo3 O15 90.3(8) . 2_655 ? O8 Mo3 O15 101.7(7) . 2_655 ? O15' Mo3 O15 23.8(6) 2_655 2_655 ? O3 Mo3 O12 98.4(6) . . ? O8 Mo3 O12 88.3(5) . . ? O15' Mo3 O12 147.6(8) 2_655 . ? O15 Mo3 O12 165.2(7) 2_655 . ? O3 Mo3 O17' 109.9(9) . 2_655 ? O8 Mo3 O17' 146.1(9) . 2_655 ? O15' Mo3 O17' 86.4(9) 2_655 2_655 ? O15 Mo3 O17' 89.3(8) 2_655 2_655 ? O12 Mo3 O17' 76.4(7) . 2_655 ? O3 Mo3 O17 87.4(8) . 2_655 ? O8 Mo3 O17 168.8(8) . 2_655 ? O15' Mo3 O17 90.4(9) 2_655 2_655 ? O15 Mo3 O17 83.9(9) 2_655 2_655 ? O12 Mo3 O17 84.4(7) . 2_655 ? O17' Mo3 O17 23.1(7) 2_655 2_655 ? O3 Mo3 O21 156.5(7) . 2_655 ? O8 Mo3 O21 98.3(7) . 2_655 ? O15' Mo3 O21 54.3(8) 2_655 2_655 ? O15 Mo3 O21 74.2(8) 2_655 2_655 ? O12 Mo3 O21 93.7(6) . 2_655 ? O17' Mo3 O21 53.7(8) 2_655 2_655 ? O17 Mo3 O21 73.7(8) 2_655 2_655 ? O3 Mo3 O20 158.2(6) . . ? O8 Mo3 O20 66.3(6) . . ? O15' Mo3 O20 86.0(8) 2_655 . ? O15 Mo3 O20 109.7(8) 2_655 . ? O12 Mo3 O20 64.2(6) . . ? O17' Mo3 O20 79.8(8) 2_655 . ? O17 Mo3 O20 102.8(8) 2_655 . ? O21 Mo3 O20 44.1(6) 2_655 . ? O4 Mo4 O13 112.9(8) . . ? O4 Mo4 O14' 112.3(9) . . ? O13 Mo4 O14' 79.8(10) . . ? O4 Mo4 O10' 107.5(9) . . ? O13 Mo4 O10' 138.7(11) . . ? O14' Mo4 O10' 93.1(10) . . ? O4 Mo4 O14 93.0(8) . . ? O13 Mo4 O14 98.4(9) . . ? O14' Mo4 O14 22.7(7) . . ? O10' Mo4 O14 87.7(10) . . ? O4 Mo4 O18' 108.1(8) . 2_655 ? O13 Mo4 O18' 91.6(9) . 2_655 ? O14' Mo4 O18' 138.9(11) . 2_655 ? O10' Mo4 O18' 67.3(10) . 2_655 ? O14 Mo4 O18' 150.9(10) . 2_655 ? O4 Mo4 O13' 90.7(7) . . ? O13 Mo4 O13' 23.3(7) . . ? O14' Mo4 O13' 94.4(9) . . ? O10' Mo4 O13' 156.0(10) . . ? O14 Mo4 O13' 107.3(9) . . ? O18' Mo4 O13' 92.5(8) 2_655 . ? O4 Mo4 O18 88.4(7) . 2_655 ? O13 Mo4 O18 89.0(8) . 2_655 ? O14' Mo4 O18 159.1(10) . 2_655 ? O10' Mo4 O18 83.6(9) . 2_655 ? O14 Mo4 O18 171.2(9) . 2_655 ? O18' Mo4 O18 22.9(7) 2_655 2_655 ? O13' Mo4 O18 81.3(8) . 2_655 ? O4 Mo4 O10 91.1(8) . . ? O13 Mo4 O10 156.0(10) . . ? O14' Mo4 O10 92.1(10) . . ? O10' Mo4 O10 18.3(9) . . ? O14 Mo4 O10 80.2(9) . . ? O18' Mo4 O10 79.6(9) 2_655 . ? O13' Mo4 O10 172.1(8) . . ? O18 Mo4 O10 91.1(8) 2_655 . ? O4 Mo4 O22 154.3(6) . 2_655 ? O13 Mo4 O22 53.2(8) . 2_655 ? O14' Mo4 O22 88.0(9) . 2_655 ? O10' Mo4 O22 86.1(9) . 2_655 ? O14 Mo4 O22 109.6(8) . 2_655 ? O18' Mo4 O22 56.2(8) 2_655 2_655 ? O13' Mo4 O22 71.4(7) . 2_655 ? O18 Mo4 O22 71.2(7) 2_655 2_655 ? O10 Mo4 O22 104.3(8) . 2_655 ? O4 Mo4 O19 155.3(6) . . ? O13 Mo4 O19 88.9(8) . . ? O14' Mo4 O19 58.3(9) . . ? O10' Mo4 O19 54.3(9) . . ? O14 Mo4 O19 71.4(7) . . ? O18' Mo4 O19 81.6(8) 2_655 . ? O13' Mo4 O19 112.0(7) . . ? O18 Mo4 O19 104.2(7) 2_655 . ? O10 Mo4 O19 67.9(7) . . ? O22 Mo4 O19 49.5(6) 2_655 . ? O11' Mo5 O5 112.0(10) . . ? O11' Mo5 O16' 82.6(11) . . ? O5 Mo5 O16' 111.1(9) . . ? O11' Mo5 O15' 139.0(11) . . ? O5 Mo5 O15' 107.8(8) . . ? O16' Mo5 O15' 92.2(9) . . ? O11' Mo5 O16 100.3(11) . . ? O5 Mo5 O16 92.5(8) . . ? O16' Mo5 O16 21.9(7) . . ? O15' Mo5 O16 87.2(9) . . ? O11' Mo5 O14' 92.1(10) . . ? O5 Mo5 O14' 107.3(8) . . ? O16' Mo5 O14' 140.3(11) . . ? O15' Mo5 O14' 66.6(9) . . ? O16 Mo5 O14' 150.8(10) . . ? O11' Mo5 O11 20.1(9) . . ? O5 Mo5 O11 92.5(8) . . ? O16' Mo5 O11 94.1(9) . . ? O15' Mo5 O11 154.9(10) . . ? O16 Mo5 O11 107.0(9) . . ? O14' Mo5 O11 93.7(9) . . ? O11' Mo5 O14 87.1(10) . . ? O5 Mo5 O14 90.1(8) . . ? O16' Mo5 O14 158.6(10) . . ? O15' Mo5 O14 83.3(9) . . ? O16 Mo5 O14 170.5(9) . . ? O14' Mo5 O14 21.3(7) . . ? O11 Mo5 O14 82.0(9) . . ? O11' Mo5 O15 158.1(10) . . ? O5 Mo5 O15 89.8(7) . . ? O16' Mo5 O15 91.6(8) . . ? O15' Mo5 O15 19.7(7) . . ? O16 Mo5 O15 79.9(8) . . ? O14' Mo5 O15 78.9(8) . . ? O11 Mo5 O15 172.6(8) . . ? O14 Mo5 O15 91.0(8) . . ? O11' Mo5 O21 91.4(10) . . ? O5 Mo5 O21 154.4(6) . . ? O16' Mo5 O21 60.1(9) . . ? O15' Mo5 O21 52.3(8) . . ? O16 Mo5 O21 72.5(7) . . ? O14' Mo5 O21 80.9(9) . . ? O11 Mo5 O21 111.4(8) . . ? O14 Mo5 O21 101.7(8) . . ? O15 Mo5 O21 67.6(7) . . ? O11' Mo5 O19 55.0(9) . . ? O5 Mo5 O19 155.7(6) . . ? O16' Mo5 O19 88.7(9) . . ? O15' Mo5 O19 84.3(8) . . ? O16 Mo5 O19 109.4(8) . . ? O14' Mo5 O19 57.4(8) . . ? O11 Mo5 O19 71.5(8) . . ? O14 Mo5 O19 70.1(7) . . ? O15 Mo5 O19 104.0(7) . . ? O21 Mo5 O19 48.4(6) . . ? O17' Mo6 O6 113.6(10) . . ? O17' Mo6 O18' 80.8(11) . . ? O6 Mo6 O18' 112.5(9) . . ? O17' Mo6 O7' 136.9(12) . . ? O6 Mo6 O7' 108.6(9) . . ? O18' Mo6 O7' 91.5(9) . . ? O17' Mo6 O16' 91.7(10) . . ? O6 Mo6 O16' 107.3(8) . . ? O18' Mo6 O16' 139.1(11) . . ? O7' Mo6 O16' 67.0(9) . . ? O17' Mo6 O18 99.5(10) . . ? O6 Mo6 O18 91.7(8) . . ? O18' Mo6 O18 23.7(8) . . ? O7' Mo6 O18 87.7(8) . . ? O16' Mo6 O18 152.0(9) . . ? O17' Mo6 O17 22.2(9) . . ? O6 Mo6 O17 92.2(8) . . ? O18' Mo6 O17 94.5(10) . . ? O7' Mo6 O17 154.2(10) . . ? O16' Mo6 O17 92.6(9) . . ? O18 Mo6 O17 107.4(8) . . ? O17' Mo6 O16 87.4(10) . . ? O6 Mo6 O16 91.2(7) . . ? O18' Mo6 O16 156.1(10) . . ? O7' Mo6 O16 83.0(9) . . ? O16' Mo6 O16 20.1(6) . . ? O18 Mo6 O16 170.8(8) . . ? O17 Mo6 O16 81.3(9) . . ? O17' Mo6 O7 155.7(11) . . ? O6 Mo6 O7 90.7(7) . . ? O18' Mo6 O7 91.6(10) . . ? O7' Mo6 O7 19.5(8) . . ? O16' Mo6 O7 79.1(9) . . ? O18 Mo6 O7 80.3(8) . . ? O17 Mo6 O7 171.7(9) . . ? O16 Mo6 O7 90.9(9) . . ? O17' Mo6 O22 89.3(10) . . ? O6 Mo6 O22 154.1(6) . . ? O18' Mo6 O22 57.3(8) . . ? O7' Mo6 O22 52.5(9) . . ? O16' Mo6 O22 82.7(8) . . ? O18 Mo6 O22 71.9(7) . . ? O17 Mo6 O22 111.5(8) . . ? O16 Mo6 O22 102.3(7) . . ? O7 Mo6 O22 67.4(8) . . ? O17' Mo6 O21 53.3(10) . . ? O6 Mo6 O21 155.4(6) . . ? O18' Mo6 O21 87.4(9) . . ? O7' Mo6 O21 84.2(9) . . ? O16' Mo6 O21 57.4(8) . . ? O18 Mo6 O21 110.2(8) . . ? O17 Mo6 O21 71.1(8) . . ? O16 Mo6 O21 69.0(7) . . ? O7 Mo6 O21 103.7(8) . . ? O22 Mo6 O21 49.4(6) . . ? Mo4 O4 Ag1 146.3(6) . . ? Mo1 O7 Mo6 119.9(12) . . ? Mo1 O7' Mo6 149.7(13) . . ? Mo3 O8 Mo1 137.7(8) . . ? Mo1 O9 Mo2 136.4(8) . . ? Mo2 O10 Mo4 120.0(13) . . ? Mo5 O11 Mo2 119.3(12) . . ? Mo4 O10' Mo2 148.8(13) . . ? Mo5 O11' Mo2 150.0(14) . . ? Mo2 O12 Mo3 135.7(8) . . ? Mo4 O13 Mo1 149.9(11) . 2_655 ? Mo4 O14 Mo5 123.2(11) . . ? Mo3 O15 Mo5 119.8(11) 2_655 . ? Mo5 O16 Mo6 122.8(11) . . ? Mo6 O17 Mo3 118.7(12) . 2_655 ? Mo6 O18 Mo4 120.1(11) . 2_655 ? Mo4 O13' Mo1 117.8(9) . 2_655 ? Mo4 O14' Mo5 144.4(13) . . ? Mo3 O15' Mo5 150.5(12) 2_655 . ? Mo5 O16' Mo6 143.6(12) . . ? Mo6 O17' Mo3 152.1(14) . 2_655 ? Mo6 O18' Mo4 146.0(12) . 2_655 ? Si1 O19 O20 53.4(7) . . ? Si1 O19 Mo2 125.2(9) . . ? O20 O19 Mo2 72.0(8) . . ? Si1 O19 Mo5 119.5(8) . . ? O20 O19 Mo5 129.2(10) . . ? Mo2 O19 Mo5 97.0(6) . . ? Si1 O19 Mo4 118.1(9) . . ? O20 O19 Mo4 135.7(10) . . ? Mo2 O19 Mo4 96.4(6) . . ? Mo5 O19 Mo4 94.1(6) . . ? Si1 O20 O19 60.7(8) . . ? Si1 O20 O21 59.7(8) . 2_655 ? O19 O20 O21 98.9(11) . 2_655 ? Si1 O20 Mo2 125.7(10) . . ? O19 O20 Mo2 65.3(8) . . ? O21 O20 Mo2 127.5(10) 2_655 . ? Si1 O20 Mo3 122.7(8) . . ? O19 O20 Mo3 135.4(10) . . ? O21 O20 Mo3 63.2(7) 2_655 . ? Mo2 O20 Mo3 92.6(6) . . ? Si1 O20 Mo1 122.0(9) . . ? O19 O20 Mo1 125.5(10) . . ? O21 O20 Mo1 131.0(10) 2_655 . ? Mo2 O20 Mo1 92.8(5) . . ? Mo3 O20 Mo1 92.0(6) . . ? Si1 O21 O20 51.9(7) . 2_655 ? Si1 O21 Mo3 124.4(9) . 2_655 ? O20 O21 Mo3 72.7(8) 2_655 2_655 ? Si1 O21 Mo5 119.3(8) . . ? O20 O21 Mo5 139.1(11) 2_655 . ? Mo3 O21 Mo5 98.2(6) 2_655 . ? Si1 O21 Mo6 118.0(9) . . ? O20 O21 Mo6 125.9(10) 2_655 . ? Mo3 O21 Mo6 96.3(6) 2_655 . ? Mo5 O21 Mo6 94.4(6) . . ? Si1 O22 Mo1 123.5(9) . . ? Si1 O22 Mo4 118.2(9) . 2_655 ? Mo1 O22 Mo4 98.2(6) . 2_655 ? Si1 O22 Mo6 118.2(9) . . ? Mo1 O22 Mo6 97.8(6) . . ? Mo4 O22 Mo6 95.4(6) 2_655 . ? N7 Ag2 N4 171.8(6) . . ? N7 Ag2 N3 112.8(6) . . ? N4 Ag2 N3 71.8(4) . . ? N7 Ag2 O3 109.5(5) . 2 ? N4 Ag2 O3 73.7(4) . 2 ? N3 Ag2 O3 112.7(4) . 2 ? N7 Ag2 O15 74.1(6) . 1_455 ? N4 Ag2 O15 112.9(5) . 1_455 ? N3 Ag2 O15 94.7(5) . 1_455 ? O3 Ag2 O15 51.3(4) 2 1_455 ? N5 Ag1 N6 111.7(9) . . ? N5 Ag1 N2 131.5(8) . . ? N6 Ag1 N2 115.5(6) . . ? N5 Ag1 N1 109.2(7) . . ? N6 Ag1 N1 102.2(6) . . ? N2 Ag1 N1 71.1(5) . . ? N5 Ag1 O4 82.8(6) . . ? N6 Ag1 O4 75.2(5) . . ? N2 Ag1 O4 98.8(4) . . ? N1 Ag1 O4 167.6(5) . . ? C8 N4 C12 117.0(14) . . ? C8 N4 Ag2 118.9(10) . . ? C12 N4 Ag2 124.1(12) . . ? C5 N1 C1 120.7(16) . . ? C5 N1 Ag1 112.6(10) . . ? C1 N1 Ag1 126.6(13) . . ? C7 N3 N2 113.4(13) . . ? C7 N3 Ag2 111.1(10) . . ? N2 N3 Ag2 135.5(10) . . ? C6 N2 N3 112.5(13) . . ? C6 N2 Ag1 114.4(11) . . ? N3 N2 Ag1 133.0(10) . . ? N3 C7 C8 121.1(14) . . ? N3 C7 H7A 119.5 . . ? C8 C7 H7A 119.5 . . ? N1 C5 C4 121.6(14) . . ? N1 C5 C6 120.2(14) . . ? C4 C5 C6 118.2(14) . . ? N4 C8 C9 123.6(14) . . ? N4 C8 C7 117.1(12) . . ? C9 C8 C7 119.3(14) . . ? C17 N7 Ag2 162.7(15) . . ? N2 C6 C5 121.6(15) . . ? N2 C6 H6A 119.2 . . ? C5 C6 H6A 119.2 . . ? C8 C9 C10 118.3(16) . . ? C8 C9 H9A 120.8 . . ? C10 C9 H9A 120.8 . . ? C10 C11 C12 120.9(17) . . ? C10 C11 H11A 119.5 . . ? C12 C11 H11A 119.5 . . ? N6 C15 C16 177(3) . . ? N4 C12 C11 122.7(17) . . ? N4 C12 H12A 118.6 . . ? C11 C12 H12A 118.6 . . ? N1 C1 C2 121.9(18) . . ? N1 C1 H1A 119.1 . . ? C2 C1 H1A 119.1 . . ? C3 C4 C5 116.4(16) . . ? C3 C4 H4A 121.8 . . ? C5 C4 H4A 121.8 . . ? C17 C18 H18A 109.5 . . ? C17 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? C17 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? N7 C17 C18 177(2) . . ? C15 N6 Ag1 151.6(18) . . ? C2 C3 C4 120.0(18) . . ? C2 C3 H3A 120.0 . . ? C4 C3 H3A 120.0 . . ? N8 C19 C20 173(3) . . ? C3 C2 C1 119.1(16) . . ? C3 C2 H2A 120.4 . . ? C1 C2 H2A 120.4 . . ? C11 C10 C9 117.4(16) . . ? C11 C10 H10A 121.3 . . ? C9 C10 H10A 121.3 . . ? N5 C13 C14 176(3) . . ? C13 N5 Ag1 149(3) . . ? C15 C16 H16A 109.5 . . ? C15 C16 H16B 109.5 . . ? H16A C16 H16B 109.5 . . ? C15 C16 H16C 109.5 . . ? H16A C16 H16C 109.5 . . ? H16B C16 H16C 109.5 . . ? C19 C20 H20A 109.5 . . ? C19 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? C19 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? C13 C14 H14A 109.5 . . ? C13 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C13 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _refine_diff_density_max 0.937 _refine_diff_density_min -1.526 _refine_diff_density_rms 0.225