# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_cambridge 1350 _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry, Zhengzhou University, Zhengzhou 450001, P. R. China ; _publ_contact_author_email niuyy@zzu.edu.cn _publ_contact_author_fax '(+86)371 67767627' _publ_contact_author_phone '(+86)371 67767627' _publ_contact_author_name 'Prof. Yun-Yin Niu' loop_ _publ_author_name 'Yunyin Niu' 'Ling-Fang Wang' 'Xiao-Rui Lv' 'Hai-Juan Du' 'Ben-lai Wu' ; Hong-Wei Ho ; 'Ng Weng' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 814192' #TrackingRef '- CIFS1-10 with revision.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C26 H32 Mo8 N4 O26' _chemical_formula_weight 1584.08 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 10.2659(4) _cell_length_b 20.0891(8) _cell_length_c 10.3753(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 100.6330(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2102.99(14) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.502 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1520 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.401 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 13326 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0211 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0247 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 2.24 _diffrn_reflns_theta_max 27.50 _reflns_number_total 4802 _reflns_number_gt 4301 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0329P)^2^+1.8537P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 4802 _refine_ls_number_parameters 289 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0296 _refine_ls_R_factor_gt 0.0254 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0646 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0626 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.041 _refine_ls_restrained_S_all 1.041 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.32437(2) 0.522017(12) 0.49571(2) 0.02140(7) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.41655(3) 0.342656(13) 0.43979(3) 0.02722(7) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.40984(3) 0.446748(14) 0.18626(3) 0.02727(7) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.50850(3) 0.605712(14) 0.24275(3) 0.02889(8) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3473(3) 0.43839(11) 0.5513(2) 0.0379(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3241(2) 0.39164(11) 0.2943(2) 0.0290(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5099(3) 0.28844(13) 0.3712(3) 0.0456(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.5268(2) 0.34743(11) 0.6098(2) 0.0303(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2891(3) 0.29609(13) 0.4738(3) 0.0477(7) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3519(3) 0.52879(11) 0.3318(2) 0.0363(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1660(2) 0.54540(15) 0.4995(3) 0.0468(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4381(3) 0.57321(12) 0.6024(2) 0.0414(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5360(2) 0.51816(11) 0.1907(2) 0.0302(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2790(3) 0.47104(13) 0.0709(2) 0.0422(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.4899(3) 0.38894(13) 0.1120(3) 0.0450(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3801(3) 0.63362(14) 0.1296(2) 0.0436(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6453(3) 0.64552(13) 0.2100(2) 0.0411(6) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.0926(3) 0.45265(14) 0.2214(3) 0.0313(6) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.0232(3) 0.66874(13) 0.2692(3) 0.0317(6) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.2022(4) 0.42141(19) 0.1662(4) 0.0406(8) Uani 1 1 d . . . H1 H -0.2795 0.4456 0.1382 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.2029(4) 0.3540(2) 0.1500(4) 0.0498(10) Uani 1 1 d . . . H2 H -0.2802 0.3324 0.1107 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.0893(4) 0.31804(19) 0.1916(4) 0.0453(9) Uani 1 1 d . . . H3 H -0.0890 0.2720 0.1816 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.0230(4) 0.3508(2) 0.2476(5) 0.0554(11) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.1013 0.3274 0.2756 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.0198(4) 0.4183(2) 0.2625(4) 0.0505(10) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.0961 0.4407 0.3016 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.0919(4) 0.52572(17) 0.2401(4) 0.0380(8) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.0539 0.5362 0.3304 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H6B H -0.1823 0.5422 0.2223 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.0130(4) 0.55976(16) 0.1504(3) 0.0364(8) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.0382 0.5416 0.0627 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.0804 0.5505 0.1804 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.0343(4) 0.63485(18) 0.1452(3) 0.0430(9) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.0051 0.6532 0.0748 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H8B H -0.1287 0.6439 0.1250 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.0548(4) 0.68991(18) 0.3501(4) 0.0377(8) Uani 1 1 d . . . H9 H -0.1446 0.6794 0.3327 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.0044(4) 0.7269(2) 0.4584(4) 0.0465(9) Uani 1 1 d . . . H10 H -0.0596 0.7417 0.5140 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.1277(4) 0.7418(2) 0.4844(4) 0.0508(10) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.1628 0.7676 0.5570 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2087(4) 0.7182(2) 0.4014(4) 0.0504(10) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.2993 0.7269 0.4190 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1541(4) 0.68221(19) 0.2939(4) 0.0418(8) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.2075 0.6667 0.2370 0.050 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.01753(13) 0.02332(13) 0.02277(13) -0.00025(9) 0.00221(9) 0.00027(9) Mo2 0.02843(15) 0.02364(14) 0.02775(14) 0.00017(10) 0.00038(11) -0.00422(10) Mo3 0.02719(15) 0.02971(15) 0.02428(13) -0.00123(10) 0.00306(11) -0.00381(11) Mo4 0.02447(15) 0.03245(15) 0.02927(14) -0.00391(11) 0.00372(11) 0.00187(11) O1 0.0546(16) 0.0283(12) 0.0332(12) 0.0036(10) 0.0143(11) 0.0022(11) O2 0.0259(11) 0.0307(11) 0.0289(11) 0.0005(9) 0.0011(9) -0.0031(9) O3 0.0512(16) 0.0378(14) 0.0442(14) -0.0093(11) -0.0007(12) 0.0099(12) O4 0.0311(12) 0.0296(11) 0.0285(11) 0.0019(9) 0.0010(9) 0.0027(9) O5 0.0412(15) 0.0429(15) 0.0551(16) 0.0148(12) -0.0010(12) -0.0151(12) O6 0.0515(16) 0.0316(12) 0.0258(11) 0.0011(9) 0.0075(11) 0.0051(11) O7 0.0279(14) 0.0595(17) 0.0551(17) 0.0059(13) 0.0132(12) 0.0125(12) O8 0.0467(16) 0.0416(14) 0.0326(12) 0.0025(11) -0.0013(11) -0.0199(12) O9 0.0307(12) 0.0338(12) 0.0270(11) 0.0006(9) 0.0076(9) -0.0032(10) O10 0.0391(15) 0.0487(15) 0.0343(13) 0.0046(11) -0.0050(11) -0.0045(12) O11 0.0488(16) 0.0426(14) 0.0476(15) -0.0075(12) 0.0194(13) -0.0016(12) O12 0.0370(14) 0.0609(17) 0.0312(13) -0.0004(12) 0.0018(11) 0.0092(13) O13 0.0375(14) 0.0424(14) 0.0439(14) 0.0030(11) 0.0085(11) -0.0021(11) N1 0.0283(14) 0.0294(14) 0.0350(14) -0.0028(11) 0.0025(11) -0.0009(11) N2 0.0350(15) 0.0251(13) 0.0344(14) 0.0022(11) 0.0044(12) 0.0018(11) C1 0.0255(18) 0.042(2) 0.050(2) 0.0053(17) -0.0039(15) -0.0021(15) C2 0.045(2) 0.040(2) 0.054(2) 0.0030(18) -0.0174(18) -0.0115(17) C3 0.056(2) 0.0310(19) 0.046(2) -0.0004(16) 0.0005(18) -0.0011(17) C4 0.034(2) 0.039(2) 0.087(3) 0.003(2) -0.004(2) 0.0065(17) C5 0.031(2) 0.040(2) 0.072(3) -0.0040(19) -0.0126(18) -0.0021(16) C6 0.041(2) 0.0307(17) 0.0428(19) -0.0070(15) 0.0103(16) 0.0033(15) C7 0.041(2) 0.0305(17) 0.0387(18) -0.0076(14) 0.0101(15) 0.0000(15) C8 0.057(2) 0.0365(19) 0.0333(18) 0.0020(15) 0.0017(17) 0.0016(17) C9 0.0285(18) 0.042(2) 0.0439(19) 0.0010(16) 0.0095(15) 0.0015(15) C10 0.043(2) 0.052(2) 0.046(2) -0.0087(18) 0.0116(17) 0.0058(18) C11 0.046(2) 0.050(2) 0.052(2) -0.0146(19) -0.0024(18) -0.0041(19) C12 0.0246(19) 0.051(2) 0.073(3) -0.006(2) 0.0012(18) 0.0007(17) C13 0.0306(19) 0.041(2) 0.056(2) -0.0017(17) 0.0155(16) 0.0060(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O7 1.700(2) . ? Mo1 O8 1.780(2) . ? Mo1 O1 1.778(2) . ? Mo1 O6 1.780(2) . ? Mo2 O5 1.698(2) . ? Mo2 O3 1.692(3) . ? Mo2 O2 1.903(2) . ? Mo2 O4 1.914(2) . ? Mo2 O8 2.349(2) 3_666 ? Mo2 O1 2.418(2) . ? Mo3 O11 1.688(2) . ? Mo3 O10 1.697(2) . ? Mo3 O2 1.903(2) . ? Mo3 O9 1.928(2) . ? Mo3 O6 2.384(2) . ? Mo3 O8 2.479(2) 3_666 ? Mo4 O12 1.691(2) . ? Mo4 O13 1.704(2) . ? Mo4 O9 1.877(2) . ? Mo4 O4 1.887(2) 3_666 ? O4 Mo4 1.887(2) 3_666 ? O8 Mo2 2.349(2) 3_666 ? O8 Mo3 2.479(2) 3_666 ? N1 C1 1.323(4) . ? N1 C5 1.344(5) . ? N1 C6 1.480(4) . ? N2 C9 1.333(4) . ? N2 C13 1.347(5) . ? N2 C8 1.479(4) . ? C1 C2 1.365(5) . ? C2 C3 1.372(6) . ? C3 C4 1.361(6) . ? C4 C5 1.365(6) . ? C6 C7 1.506(5) . ? C7 C8 1.524(5) . ? C9 C10 1.366(5) . ? C10 C11 1.366(6) . ? C11 C12 1.387(6) . ? C12 C13 1.361(6) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O7 Mo1 O8 110.26(14) . . ? O7 Mo1 O1 108.87(13) . . ? O8 Mo1 O1 108.19(12) . . ? O7 Mo1 O6 108.78(12) . . ? O8 Mo1 O6 110.39(11) . . ? O1 Mo1 O6 110.33(10) . . ? O5 Mo2 O3 104.53(14) . . ? O5 Mo2 O2 99.15(11) . . ? O3 Mo2 O2 103.73(11) . . ? O5 Mo2 O4 100.56(11) . . ? O3 Mo2 O4 97.79(11) . . ? O2 Mo2 O4 145.98(9) . . ? O5 Mo2 O8 167.39(12) . 3_666 ? O3 Mo2 O8 87.48(12) . 3_666 ? O2 Mo2 O8 73.81(9) . 3_666 ? O4 Mo2 O8 81.24(9) . 3_666 ? O5 Mo2 O1 91.88(12) . . ? O3 Mo2 O1 162.30(11) . . ? O2 Mo2 O1 79.66(9) . . ? O4 Mo2 O1 72.26(9) . . ? O8 Mo2 O1 76.70(9) 3_666 . ? O11 Mo3 O10 105.33(14) . . ? O11 Mo3 O2 100.69(11) . . ? O10 Mo3 O2 100.99(11) . . ? O11 Mo3 O9 98.12(11) . . ? O10 Mo3 O9 104.10(11) . . ? O2 Mo3 O9 143.21(9) . . ? O11 Mo3 O6 164.57(12) . . ? O10 Mo3 O6 89.45(11) . . ? O2 Mo3 O6 80.36(9) . . ? O9 Mo3 O6 73.47(9) . . ? O11 Mo3 O8 90.70(12) . 3_666 ? O10 Mo3 O8 163.27(11) . 3_666 ? O2 Mo3 O8 70.69(8) . 3_666 ? O9 Mo3 O8 77.78(8) . 3_666 ? O6 Mo3 O8 75.02(8) . 3_666 ? O12 Mo4 O13 105.76(13) . . ? O12 Mo4 O9 104.51(12) . . ? O13 Mo4 O9 102.07(11) . . ? O12 Mo4 O4 98.97(11) . 3_666 ? O13 Mo4 O4 102.47(11) . 3_666 ? O9 Mo4 O4 139.67(9) . 3_666 ? Mo1 O1 Mo2 129.01(11) . . ? Mo3 O2 Mo2 123.42(12) . . ? Mo4 O4 Mo2 127.07(12) 3_666 . ? Mo1 O6 Mo3 130.88(12) . . ? Mo1 O8 Mo2 131.78(12) . 3_666 ? Mo1 O8 Mo3 133.66(12) . 3_666 ? Mo2 O8 Mo3 87.88(8) 3_666 3_666 ? Mo4 O9 Mo3 124.62(12) . . ? C1 N1 C5 120.3(3) . . ? C1 N1 C6 120.7(3) . . ? C5 N1 C6 119.0(3) . . ? C9 N2 C13 120.7(3) . . ? C9 N2 C8 120.3(3) . . ? C13 N2 C8 118.8(3) . . ? N1 C1 C2 120.6(4) . . ? C3 C2 C1 119.9(4) . . ? C4 C3 C2 118.9(4) . . ? C5 C4 C3 119.5(4) . . ? N1 C5 C4 120.8(4) . . ? N1 C6 C7 111.1(3) . . ? C6 C7 C8 112.4(3) . . ? N2 C8 C7 113.1(3) . . ? N2 C9 C10 120.7(3) . . ? C11 C10 C9 119.6(4) . . ? C10 C11 C12 119.3(4) . . ? C13 C12 C11 119.1(4) . . ? N2 C13 C12 120.6(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 27.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _refine_diff_density_max 1.556 _refine_diff_density_min -1.630 _refine_diff_density_rms 0.116 #===end data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 814193' #TrackingRef '- CIFS1-10 with revision.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C14 H18 Mo4 N2 O13' _chemical_formula_weight 806.06 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.6800(6) _cell_length_b 10.4525(6) _cell_length_c 12.2127(8) _cell_angle_alpha 65.7660(10) _cell_angle_beta 79.8680(10) _cell_angle_gamma 70.7540(10) _cell_volume 1062.63(11) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 291(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description rod _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.14 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.519 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 776 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.378 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6742 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7319 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 291(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 5654 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0143 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0232 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -8 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 2.23 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 3685 _reflns_number_gt 3507 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0327P)^2^+2.0542P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0084(3) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 3685 _refine_ls_number_parameters 299 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0235 _refine_ls_R_factor_gt 0.0222 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0656 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0646 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.056 _refine_ls_restrained_S_all 1.056 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.54257(3) 0.67891(3) 0.24535(2) 0.01729(10) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.83829(3) 0.47723(3) 0.39078(2) 0.01513(10) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 1.17428(3) 0.60134(3) 0.30809(2) 0.01604(10) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 1.46474(3) 0.37805(3) 0.45221(2) 0.01432(10) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4613(3) 0.8586(3) 0.1616(2) 0.0290(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4735(2) 0.7578(2) 0.4101(2) 0.0210(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5875(3) 0.5950(3) 0.1453(2) 0.0294(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7258(2) 0.6761(2) 0.2748(2) 0.0191(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.6130(2) 0.4838(2) 0.4159(2) 0.0163(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7372(2) 0.5916(2) 0.5283(2) 0.0174(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.8725(2) 0.3318(3) 0.5323(2) 0.0206(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8844(3) 0.3888(3) 0.2944(2) 0.0274(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.9911(2) 0.5522(3) 0.3694(2) 0.0228(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.1061(3) 0.7806(3) 0.2187(2) 0.0303(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.2178(3) 0.5126(3) 0.2123(2) 0.0305(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.3729(2) 0.6004(2) 0.3223(2) 0.0182(5) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.5158(3) 0.2916(3) 0.3546(2) 0.0252(5) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7742(3) 1.0441(4) -0.7349(3) 0.0328(8) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.7723(3) 0.8346(3) -0.1807(3) 0.0276(7) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.7717(5) 1.1829(5) -0.7745(4) 0.0451(12) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.8100 1.2136 -0.7279 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.7164(6) 1.2794(5) -0.8783(5) 0.0611(15) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.7190 1.3757 -0.9049 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6577(6) 1.2398(7) -0.9442(5) 0.0676(17) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.6172 1.3089 -1.0164 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.6557(6) 1.0992(9) -0.9079(5) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.6146 1.0707 -0.9544 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.7168(6) 0.9984(6) -0.7989(5) 0.0563(14) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.7176 0.9009 -0.7713 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.8322(6) 0.9367(8) -0.6170(4) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.9231 0.9503 -0.6074 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.8539 0.8386 -0.6156 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.7288(4) 0.9500(4) -0.5142(3) 0.0338(9) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.6495 0.9111 -0.5117 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.6867 1.0528 -0.5272 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.7994(5) 0.8711(6) -0.3954(4) 0.0551(14) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.8451 0.7691 -0.3840 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.8759 0.9127 -0.3969 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.6946(4) 0.8790(5) -0.2914(3) 0.0341(9) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.6310 0.9783 -0.3112 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.6340 0.8153 -0.2762 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.8250(4) 0.9311(4) -0.1694(4) 0.0342(9) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.8108 1.0244 -0.2291 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.8995(5) 0.8935(5) -0.0709(4) 0.0450(11) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.9373 0.9607 -0.0637 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.9188(5) 0.7565(6) 0.0178(4) 0.0445(11) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.9690 0.7303 0.0856 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.8628(5) 0.6584(5) 0.0054(4) 0.0394(10) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.8750 0.5649 0.0645 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7888(5) 0.7002(4) -0.0954(4) 0.0358(9) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.7500 0.6350 -0.1045 0.043 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.01412(16) 0.02080(17) 0.01653(17) -0.00375(12) -0.00376(11) -0.00723(12) Mo2 0.01041(15) 0.01928(16) 0.01853(17) -0.00854(12) -0.00277(11) -0.00496(11) Mo3 0.01279(15) 0.02023(16) 0.01672(17) -0.00594(12) -0.00400(11) -0.00644(12) Mo4 0.01152(15) 0.01479(16) 0.01878(17) -0.00704(12) -0.00241(11) -0.00469(11) O1 0.0260(13) 0.0248(13) 0.0277(14) -0.0001(11) -0.0078(11) -0.0063(11) O2 0.0205(12) 0.0175(12) 0.0237(13) -0.0052(10) -0.0054(10) -0.0050(10) O3 0.0259(14) 0.0420(16) 0.0277(14) -0.0182(12) 0.0002(11) -0.0133(12) O4 0.0152(11) 0.0201(12) 0.0215(12) -0.0040(10) -0.0035(9) -0.0081(9) O5 0.0126(11) 0.0174(11) 0.0192(12) -0.0054(9) -0.0027(9) -0.0055(9) O6 0.0148(11) 0.0179(11) 0.0213(12) -0.0059(10) -0.0026(9) -0.0079(9) O7 0.0156(11) 0.0211(12) 0.0248(13) -0.0078(10) -0.0054(10) -0.0039(9) O8 0.0248(13) 0.0326(14) 0.0285(14) -0.0175(12) -0.0028(11) -0.0043(11) O9 0.0144(11) 0.0319(13) 0.0241(12) -0.0083(11) -0.0030(10) -0.0111(10) O10 0.0314(14) 0.0248(13) 0.0315(15) -0.0024(11) -0.0120(12) -0.0095(11) O11 0.0291(14) 0.0424(16) 0.0295(15) -0.0214(13) -0.0008(11) -0.0124(12) O12 0.0137(11) 0.0207(12) 0.0222(12) -0.0070(10) -0.0030(9) -0.0076(9) O13 0.0228(13) 0.0288(13) 0.0293(14) -0.0177(12) 0.0002(11) -0.0063(11) N1 0.0265(17) 0.0400(19) 0.0230(17) -0.0090(15) -0.0014(13) -0.0022(14) N2 0.0268(16) 0.0287(17) 0.0266(17) -0.0108(14) -0.0018(13) -0.0065(13) C1 0.047(3) 0.060(3) 0.054(3) -0.042(3) 0.017(2) -0.031(2) C2 0.069(4) 0.030(2) 0.062(4) -0.010(2) 0.019(3) -0.009(2) C3 0.049(3) 0.073(4) 0.042(3) 0.005(3) -0.005(2) -0.001(3) C4 0.061(3) 0.150(7) 0.051(3) -0.063(4) 0.001(3) -0.054(4) C5 0.074(4) 0.045(3) 0.070(4) -0.035(3) 0.022(3) -0.039(3) C6 0.054(3) 0.101(5) 0.027(3) -0.008(3) -0.009(2) 0.024(3) C7 0.036(2) 0.028(2) 0.029(2) -0.0083(17) -0.0038(17) -0.0019(17) C8 0.041(3) 0.072(3) 0.029(2) -0.016(2) -0.010(2) 0.013(2) C9 0.037(2) 0.035(2) 0.028(2) -0.0103(17) -0.0073(17) -0.0070(18) C10 0.036(2) 0.029(2) 0.039(2) -0.0128(18) -0.0001(18) -0.0112(17) C11 0.046(3) 0.052(3) 0.050(3) -0.023(2) -0.007(2) -0.022(2) C12 0.037(2) 0.064(3) 0.034(2) -0.020(2) -0.0070(19) -0.012(2) C13 0.043(2) 0.037(2) 0.026(2) -0.0043(18) 0.0013(18) -0.0080(19) C14 0.045(2) 0.032(2) 0.033(2) -0.0132(18) 0.0022(18) -0.0153(18) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O3 1.701(3) . ? Mo1 O1 1.710(2) . ? Mo1 O4 1.860(2) . ? Mo1 O12 1.992(2) 1_455 ? Mo1 O5 2.249(2) . ? Mo1 O2 2.388(2) . ? Mo2 O8 1.695(3) . ? Mo2 O7 1.766(2) . ? Mo2 O9 1.825(2) . ? Mo2 O4 2.036(2) . ? Mo2 O5 2.130(2) . ? Mo2 O6 2.346(2) . ? Mo3 O11 1.693(3) . ? Mo3 O10 1.703(3) . ? Mo3 O9 1.946(2) . ? Mo3 O12 1.957(2) . ? Mo3 O6 2.225(2) 2_766 ? Mo3 O7 2.257(2) 2_766 ? Mo4 O13 1.692(2) . ? Mo4 O2 1.742(2) 2_766 ? Mo4 O6 1.862(2) 2_766 ? Mo4 O5 1.974(2) 1_655 ? Mo4 O12 2.194(2) . ? Mo4 O5 2.452(2) 2_766 ? O2 Mo4 1.742(2) 2_766 ? O5 Mo4 1.974(2) 1_455 ? O5 Mo4 2.452(2) 2_766 ? O6 Mo4 1.862(2) 2_766 ? O6 Mo3 2.225(2) 2_766 ? O7 Mo3 2.257(2) 2_766 ? O12 Mo1 1.992(2) 1_655 ? N1 C1 1.321(6) . ? N1 C5 1.336(6) . ? N1 C6 1.480(5) . ? N2 C10 1.332(5) . ? N2 C14 1.339(5) . ? N2 C9 1.491(5) . ? C1 C2 1.321(7) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.317(9) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.355(9) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.396(8) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 C7 1.485(6) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 C8 1.499(6) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 C9 1.492(6) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C10 C11 1.362(6) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.371(7) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 C13 1.376(6) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.371(6) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 H14A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 Mo1 O1 104.46(13) . . ? O3 Mo1 O4 101.45(11) . . ? O1 Mo1 O4 104.40(11) . . ? O3 Mo1 O12 94.88(11) . 1_455 ? O1 Mo1 O12 103.25(11) . 1_455 ? O4 Mo1 O12 143.01(10) . 1_455 ? O3 Mo1 O5 100.01(11) . . ? O1 Mo1 O5 155.31(11) . . ? O4 Mo1 O5 73.53(9) . . ? O12 Mo1 O5 71.06(9) 1_455 . ? O3 Mo1 O2 170.18(11) . . ? O1 Mo1 O2 83.86(11) . . ? O4 Mo1 O2 81.12(9) . . ? O12 Mo1 O2 77.92(9) 1_455 . ? O5 Mo1 O2 71.47(8) . . ? O8 Mo2 O7 102.71(12) . . ? O8 Mo2 O9 103.04(12) . . ? O7 Mo2 O9 101.72(11) . . ? O8 Mo2 O4 97.58(11) . . ? O7 Mo2 O4 154.70(11) . . ? O9 Mo2 O4 88.08(10) . . ? O8 Mo2 O5 96.32(11) . . ? O7 Mo2 O5 89.76(10) . . ? O9 Mo2 O5 154.56(11) . . ? O4 Mo2 O5 72.98(8) . . ? O8 Mo2 O6 170.53(10) . . ? O7 Mo2 O6 76.31(10) . . ? O9 Mo2 O6 86.33(10) . . ? O4 Mo2 O6 81.18(9) . . ? O5 Mo2 O6 74.31(8) . . ? O11 Mo3 O10 104.17(13) . . ? O11 Mo3 O9 95.11(12) . . ? O10 Mo3 O9 99.26(11) . . ? O11 Mo3 O12 97.24(11) . . ? O10 Mo3 O12 99.33(11) . . ? O9 Mo3 O12 154.39(10) . . ? O11 Mo3 O6 97.17(11) . 2_766 ? O10 Mo3 O6 158.11(11) . 2_766 ? O9 Mo3 O6 83.45(9) . 2_766 ? O12 Mo3 O6 72.83(9) . 2_766 ? O11 Mo3 O7 167.12(11) . 2_766 ? O10 Mo3 O7 88.57(11) . 2_766 ? O9 Mo3 O7 80.73(10) . 2_766 ? O12 Mo3 O7 82.29(9) . 2_766 ? O6 Mo3 O7 70.33(9) 2_766 2_766 ? O13 Mo4 O2 104.61(12) . 2_766 ? O13 Mo4 O6 103.13(11) . 2_766 ? O2 Mo4 O6 102.70(11) 2_766 2_766 ? O13 Mo4 O5 102.52(11) . 1_655 ? O2 Mo4 O5 98.57(10) 2_766 1_655 ? O6 Mo4 O5 141.06(10) 2_766 1_655 ? O13 Mo4 O12 97.82(11) . . ? O2 Mo4 O12 157.26(10) 2_766 . ? O6 Mo4 O12 75.31(9) 2_766 . ? O5 Mo4 O12 72.58(9) 1_655 . ? O13 Mo4 O5 176.83(10) . 2_766 ? O2 Mo4 O5 78.52(9) 2_766 2_766 ? O6 Mo4 O5 76.45(9) 2_766 2_766 ? O5 Mo4 O5 76.34(9) 1_655 2_766 ? O12 Mo4 O5 79.02(8) . 2_766 ? Mo4 O2 Mo1 114.12(11) 2_766 . ? Mo1 O4 Mo2 112.71(11) . . ? Mo4 O5 Mo2 148.29(12) 1_455 . ? Mo4 O5 Mo1 104.69(9) 1_455 . ? Mo2 O5 Mo1 95.60(8) . . ? Mo4 O5 Mo4 103.66(9) 1_455 2_766 ? Mo2 O5 Mo4 98.24(8) . 2_766 ? Mo1 O5 Mo4 95.53(8) . 2_766 ? Mo4 O6 Mo3 104.52(10) 2_766 2_766 ? Mo4 O6 Mo2 110.60(10) 2_766 . ? Mo3 O6 Mo2 96.53(9) 2_766 . ? Mo2 O7 Mo3 115.47(12) . 2_766 ? Mo2 O9 Mo3 160.99(16) . . ? Mo3 O12 Mo1 147.71(13) . 1_655 ? Mo3 O12 Mo4 102.44(10) . . ? Mo1 O12 Mo4 106.11(10) 1_655 . ? C1 N1 C5 120.1(4) . . ? C1 N1 C6 122.0(5) . . ? C5 N1 C6 117.9(5) . . ? C10 N2 C14 121.3(4) . . ? C10 N2 C9 118.5(3) . . ? C14 N2 C9 120.3(3) . . ? C2 C1 N1 121.9(5) . . ? C2 C1 H1A 119.1 . . ? N1 C1 H1A 119.1 . . ? C3 C2 C1 120.3(5) . . ? C3 C2 H2A 119.9 . . ? C1 C2 H2A 119.9 . . ? C2 C3 C4 120.6(5) . . ? C2 C3 H3A 119.7 . . ? C4 C3 H3A 119.7 . . ? C3 C4 C5 118.2(5) . . ? C3 C4 H4A 120.9 . . ? C5 C4 H4A 120.9 . . ? N1 C5 C4 118.9(5) . . ? N1 C5 H5A 120.5 . . ? C4 C5 H5A 120.5 . . ? N1 C6 C7 113.0(4) . . ? N1 C6 H6A 109.0 . . ? C7 C6 H6A 109.0 . . ? N1 C6 H6B 109.0 . . ? C7 C6 H6B 109.0 . . ? H6A C6 H6B 107.8 . . ? C6 C7 C8 113.3(4) . . ? C6 C7 H7A 108.9 . . ? C8 C7 H7A 108.9 . . ? C6 C7 H7B 108.9 . . ? C8 C7 H7B 108.9 . . ? H7A C7 H7B 107.7 . . ? C9 C8 C7 113.4(4) . . ? C9 C8 H8A 108.9 . . ? C7 C8 H8A 108.9 . . ? C9 C8 H8B 108.9 . . ? C7 C8 H8B 108.9 . . ? H8A C8 H8B 107.7 . . ? N2 C9 C8 111.8(3) . . ? N2 C9 H9A 109.3 . . ? C8 C9 H9A 109.3 . . ? N2 C9 H9B 109.3 . . ? C8 C9 H9B 109.3 . . ? H9A C9 H9B 107.9 . . ? N2 C10 C11 120.2(4) . . ? N2 C10 H10A 119.9 . . ? C11 C10 H10A 119.9 . . ? C10 C11 C12 119.9(4) . . ? C10 C11 H11A 120.1 . . ? C12 C11 H11A 120.1 . . ? C11 C12 C13 119.2(4) . . ? C11 C12 H12A 120.4 . . ? C13 C12 H12A 120.4 . . ? C14 C13 C12 119.1(4) . . ? C14 C13 H13A 120.4 . . ? C12 C13 H13A 120.4 . . ? N2 C14 C13 120.3(4) . . ? N2 C14 H14A 119.9 . . ? C13 C14 H14A 119.9 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O3 Mo1 O2 Mo4 35.9(6) . . . 2_766 ? O1 Mo1 O2 Mo4 -175.69(14) . . . 2_766 ? O4 Mo1 O2 Mo4 -70.02(13) . . . 2_766 ? O12 Mo1 O2 Mo4 79.32(13) 1_455 . . 2_766 ? O5 Mo1 O2 Mo4 5.48(10) . . . 2_766 ? O3 Mo1 O4 Mo2 -78.50(14) . . . . ? O1 Mo1 O4 Mo2 173.14(12) . . . . ? O12 Mo1 O4 Mo2 35.9(2) 1_455 . . . ? O5 Mo1 O4 Mo2 18.68(11) . . . . ? O2 Mo1 O4 Mo2 91.88(12) . . . . ? O8 Mo2 O4 Mo1 74.49(14) . . . . ? O7 Mo2 O4 Mo1 -68.7(3) . . . . ? O9 Mo2 O4 Mo1 177.40(14) . . . . ? O5 Mo2 O4 Mo1 -19.83(11) . . . . ? O6 Mo2 O4 Mo1 -96.02(12) . . . . ? O8 Mo2 O5 Mo4 49.1(2) . . . 1_455 ? O7 Mo2 O5 Mo4 -53.7(2) . . . 1_455 ? O9 Mo2 O5 Mo4 -171.3(2) . . . 1_455 ? O4 Mo2 O5 Mo4 145.1(2) . . . 1_455 ? O6 Mo2 O5 Mo4 -129.5(2) . . . 1_455 ? O8 Mo2 O5 Mo1 -80.95(11) . . . . ? O7 Mo2 O5 Mo1 176.28(10) . . . . ? O9 Mo2 O5 Mo1 58.6(3) . . . . ? O4 Mo2 O5 Mo1 15.07(9) . . . . ? O6 Mo2 O5 Mo1 100.45(9) . . . . ? O8 Mo2 O5 Mo4 -177.38(10) . . . 2_766 ? O7 Mo2 O5 Mo4 79.86(10) . . . 2_766 ? O9 Mo2 O5 Mo4 -37.8(3) . . . 2_766 ? O4 Mo2 O5 Mo4 -81.36(9) . . . 2_766 ? O6 Mo2 O5 Mo4 4.02(7) . . . 2_766 ? O3 Mo1 O5 Mo4 -72.82(12) . . . 1_455 ? O1 Mo1 O5 Mo4 99.4(2) . . . 1_455 ? O4 Mo1 O5 Mo4 -171.92(13) . . . 1_455 ? O12 Mo1 O5 Mo4 18.94(10) 1_455 . . 1_455 ? O2 Mo1 O5 Mo4 102.14(11) . . . 1_455 ? O3 Mo1 O5 Mo2 82.60(11) . . . . ? O1 Mo1 O5 Mo2 -105.2(2) . . . . ? O4 Mo1 O5 Mo2 -16.49(9) . . . . ? O12 Mo1 O5 Mo2 174.36(11) 1_455 . . . ? O2 Mo1 O5 Mo2 -102.43(9) . . . . ? O3 Mo1 O5 Mo4 -178.53(10) . . . 2_766 ? O1 Mo1 O5 Mo4 -6.3(3) . . . 2_766 ? O4 Mo1 O5 Mo4 82.38(10) . . . 2_766 ? O12 Mo1 O5 Mo4 -86.77(9) 1_455 . . 2_766 ? O2 Mo1 O5 Mo4 -3.57(7) . . . 2_766 ? O8 Mo2 O6 Mo4 -14.1(7) . . . 2_766 ? O7 Mo2 O6 Mo4 -99.28(13) . . . 2_766 ? O9 Mo2 O6 Mo4 157.71(12) . . . 2_766 ? O4 Mo2 O6 Mo4 69.09(11) . . . 2_766 ? O5 Mo2 O6 Mo4 -5.61(9) . . . 2_766 ? O8 Mo2 O6 Mo3 94.1(6) . . . 2_766 ? O7 Mo2 O6 Mo3 8.94(8) . . . 2_766 ? O9 Mo2 O6 Mo3 -94.08(10) . . . 2_766 ? O4 Mo2 O6 Mo3 177.30(9) . . . 2_766 ? O5 Mo2 O6 Mo3 102.61(9) . . . 2_766 ? O8 Mo2 O7 Mo3 179.98(12) . . . 2_766 ? O9 Mo2 O7 Mo3 73.53(13) . . . 2_766 ? O4 Mo2 O7 Mo3 -37.5(3) . . . 2_766 ? O5 Mo2 O7 Mo3 -83.60(12) . . . 2_766 ? O6 Mo2 O7 Mo3 -9.70(9) . . . 2_766 ? O8 Mo2 O9 Mo3 1.4(5) . . . . ? O7 Mo2 O9 Mo3 107.6(4) . . . . ? O4 Mo2 O9 Mo3 -95.9(4) . . . . ? O5 Mo2 O9 Mo3 -137.1(4) . . . . ? O6 Mo2 O9 Mo3 -177.2(4) . . . . ? O11 Mo3 O9 Mo2 -1.3(4) . . . . ? O10 Mo3 O9 Mo2 104.0(4) . . . . ? O12 Mo3 O9 Mo2 -119.9(4) . . . . ? O6 Mo3 O9 Mo2 -97.9(4) 2_766 . . . ? O7 Mo3 O9 Mo2 -169.0(4) 2_766 . . . ? O11 Mo3 O12 Mo1 71.8(3) . . . 1_655 ? O10 Mo3 O12 Mo1 -33.9(3) . . . 1_655 ? O9 Mo3 O12 Mo1 -170.0(2) . . . 1_655 ? O6 Mo3 O12 Mo1 167.1(3) 2_766 . . 1_655 ? O7 Mo3 O12 Mo1 -121.2(2) 2_766 . . 1_655 ? O11 Mo3 O12 Mo4 -79.98(13) . . . . ? O10 Mo3 O12 Mo4 174.30(12) . . . . ? O9 Mo3 O12 Mo4 38.3(3) . . . . ? O6 Mo3 O12 Mo4 15.32(9) 2_766 . . . ? O7 Mo3 O12 Mo4 87.04(10) 2_766 . . . ? O13 Mo4 O12 Mo3 83.42(12) . . . . ? O2 Mo4 O12 Mo3 -106.0(2) 2_766 . . . ? O6 Mo4 O12 Mo3 -18.18(10) 2_766 . . . ? O5 Mo4 O12 Mo3 -175.85(12) 1_655 . . . ? O5 Mo4 O12 Mo3 -96.88(10) 2_766 . . . ? O13 Mo4 O12 Mo1 -81.34(12) . . . 1_655 ? O2 Mo4 O12 Mo1 89.2(3) 2_766 . . 1_655 ? O6 Mo4 O12 Mo1 177.07(12) 2_766 . . 1_655 ? O5 Mo4 O12 Mo1 19.39(10) 1_655 . . 1_655 ? O5 Mo4 O12 Mo1 98.36(10) 2_766 . . 1_655 ? C5 N1 C1 C2 -1.6(7) . . . . ? C6 N1 C1 C2 -178.2(4) . . . . ? N1 C1 C2 C3 2.0(8) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -1.3(9) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.2(9) . . . . ? C1 N1 C5 C4 0.4(7) . . . . ? C6 N1 C5 C4 177.2(4) . . . . ? C3 C4 C5 N1 0.2(8) . . . . ? C1 N1 C6 C7 77.0(7) . . . . ? C5 N1 C6 C7 -99.7(6) . . . . ? N1 C6 C7 C8 -164.8(5) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -177.6(5) . . . . ? C10 N2 C9 C8 78.8(5) . . . . ? C14 N2 C9 C8 -100.7(5) . . . . ? C7 C8 C9 N2 -165.2(4) . . . . ? C14 N2 C10 C11 1.1(6) . . . . ? C9 N2 C10 C11 -178.5(4) . . . . ? N2 C10 C11 C12 -0.8(7) . . . . ? C10 C11 C12 C13 0.4(7) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -0.2(7) . . . . ? C10 N2 C14 C13 -0.9(6) . . . . ? C9 N2 C14 C13 178.7(4) . . . . ? C12 C13 C14 N2 0.4(6) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.983 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.983 _refine_diff_density_max 0.918 _refine_diff_density_min -0.650 _refine_diff_density_rms 0.098 #===end data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 814194' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C15 H20 Mo4 N2 O13' _chemical_formula_weight 820.09 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 10.434(2) _cell_length_b 20.632(4) _cell_length_c 11.583(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 107.98(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2371.8(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 295(2) _cell_measurement_reflns_used 398 _cell_measurement_theta_min 2 _cell_measurement_theta_max 25.1 _exptl_crystal_description prismatic _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.17 _exptl_crystal_size_min 0.17 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.297 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1584 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.133 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7001 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7131 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 295(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 7445 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0330 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0335 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 1.97 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 3914 _reflns_number_gt 3703 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0654P)^2^+15.4470P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0084(5) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 3914 _refine_ls_number_parameters 408 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0549 _refine_ls_R_factor_gt 0.0517 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1358 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1330 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.097 _refine_ls_restrained_S_all 1.097 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.09165(9) -0.12770(3) 0.22308(7) 0.0493(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.10672(6) 0.03462(3) 0.29670(5) 0.0333(2) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.17677(7) 0.00548(3) 0.00242(6) 0.0380(2) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.02708(9) 0.15437(3) 0.09138(6) 0.0474(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.6136(8) -0.0259(5) 0.3054(6) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.8920(8) 0.2438(4) 0.4396(6) 0.0548(19) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2531(7) 0.0339(6) 0.4035(7) 0.114(4) Uani 1 1 d . A . O10 O 0.3298(7) -0.0041(3) -0.0182(7) 0.070(2) Uani 1 1 d . A . C1 C 0.7341(14) -0.0517(8) 0.3241(11) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.7984 -0.0234 0.3123 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.7782(19) -0.1106(15) 0.3565(14) 0.147(10) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.8666 -0.1239 0.3688 0.176 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6868(18) -0.1466(11) 0.3686(13) 0.120(7) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.7131 -0.1893 0.3886 0.144 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5534(19) -0.1339(9) 0.3576(10) 0.125(8) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.4943 -0.1645 0.3712 0.150 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.5141(12) -0.0635(7) 0.3202(9) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.4275 -0.0478 0.3085 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5905(13) 0.0429(6) 0.2679(9) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.5106 0.0459 0.1977 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.6664 0.0584 0.2440 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.5726(11) 0.0863(6) 0.3685(9) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.4949 0.0717 0.3907 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.6513 0.0825 0.4396 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.5531(13) 0.1567(7) 0.3292(12) 0.093(4) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.4828 0.1586 0.2516 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.5206 0.1800 0.3874 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.6743(11) 0.1920(6) 0.3169(9) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.6486 0.2356 0.2873 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.7080 0.1699 0.2583 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.7853(12) 0.1952(6) 0.4394(10) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.7455 0.2065 0.5021 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.8264 0.1528 0.4586 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.9992(10) 0.2235(5) 0.4135(8) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 1.0078 0.1801 0.3953 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.0977(12) 0.2671(6) 0.4136(10) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . H12A H 1.1730 0.2531 0.3937 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.0881(10) 0.3316(5) 0.4426(9) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 1.1577 0.3604 0.4454 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.9747(12) 0.3525(5) 0.4670(9) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.9632 0.3958 0.4835 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.8796(12) 0.3075(6) 0.4663(9) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.8029 0.3206 0.4847 0.083 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.0132(10) -0.1888(5) 0.2724(10) 0.059(3) Uani 0.668(5) 1 d P A 1 O2 O 0.2627(9) -0.1352(4) 0.3307(8) 0.049(2) Uani 0.668(5) 1 d P A 1 O3 O 0.1170(11) -0.1465(4) 0.0800(8) 0.058(3) Uani 0.668(5) 1 d P . 1 O4 O 0.0299(8) -0.0524(4) 0.2694(6) 0.0365(17) Uani 0.668(5) 1 d P A 1 O6 O -0.0062(9) 0.0668(4) 0.3592(8) 0.045(2) Uani 0.668(5) 1 d P A 1 O7 O 0.1498(7) 0.1145(4) 0.2221(7) 0.0376(18) Uani 0.668(5) 1 d P A 1 O8 O 0.2096(8) -0.0111(4) 0.1616(7) 0.0421(19) Uani 0.668(5) 1 d P A 1 O9 O 0.0482(8) -0.0441(4) -0.0923(7) 0.0405(19) Uani 0.668(5) 1 d P . 1 O11 O 0.1345(12) 0.0935(4) -0.0196(8) 0.062(3) Uani 0.668(5) 1 d P A 1 O12 O 0.0982(13) 0.2230(5) 0.0679(9) 0.070(3) Uani 0.668(5) 1 d P A 1 O13 O -0.0832(19) 0.2011(12) 0.115(2) 0.203(15) Uani 0.668(5) 1 d P A 1 O1' O 0.1748(16) -0.0539(8) 0.2757(14) 0.040(4) Uani 0.332(5) 1 d P A 2 O2' O -0.0106(17) -0.1456(9) 0.3091(14) 0.044(4) Uani 0.332(5) 1 d P A 2 O3' O 0.1845(17) -0.1843(8) 0.2182(15) 0.047(4) Uani 0.332(5) 1 d P A 2 O4' O -0.0692(13) -0.0252(7) 0.1500(13) 0.032(3) Uani 0.332(5) 1 d P . 2 O6' O 0.0270(16) 0.0136(9) 0.4098(15) 0.046(4) Uani 0.332(5) 1 d P A 2 O7' O 0.0008(16) 0.1037(7) 0.2228(13) 0.038(4) Uani 0.332(5) 1 d P A 2 O8' O 0.1608(14) 0.0517(7) 0.1144(12) 0.033(3) Uani 0.332(5) 1 d P A 2 O9' O 0.1238(12) -0.0825(6) 0.0289(12) 0.028(3) Uani 0.332(5) 1 d P . 2 O13' O 0.0696(14) 0.1533(6) -0.0548(14) 0.032(3) Uani 0.332(5) 1 d P . 2 O12' O 0.191(2) 0.1921(8) 0.1849(16) 0.055(5) Uani 0.332(5) 1 d P A 2 O11' O -0.102(3) 0.1776(8) 0.1550(15) 0.033(5) Uani 0.332(5) 1 d P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0666(5) 0.0320(4) 0.0670(5) -0.0077(3) 0.0466(4) -0.0079(3) Mo2 0.0325(4) 0.0359(4) 0.0322(4) -0.0090(2) 0.0112(3) -0.0051(2) Mo3 0.0354(4) 0.0486(4) 0.0353(4) -0.0038(3) 0.0186(3) -0.0128(3) Mo4 0.0842(6) 0.0264(4) 0.0414(4) -0.0034(3) 0.0337(4) -0.0065(3) N1 0.047(5) 0.096(6) 0.043(4) -0.020(4) 0.026(3) -0.023(4) N2 0.056(5) 0.065(5) 0.036(4) -0.010(3) 0.003(3) 0.013(4) O5 0.045(4) 0.230(12) 0.058(4) -0.061(6) 0.002(4) 0.006(5) O10 0.066(5) 0.070(4) 0.097(5) -0.025(4) 0.058(4) -0.020(3) C1 0.075(9) 0.132(12) 0.052(6) -0.012(7) 0.027(6) -0.005(8) C2 0.082(12) 0.29(3) 0.062(9) -0.034(14) 0.017(8) -0.020(16) C3 0.082(11) 0.20(2) 0.070(9) -0.009(10) 0.012(8) 0.045(12) C4 0.180(17) 0.161(14) 0.041(6) -0.033(7) 0.044(8) -0.134(14) C5 0.071(7) 0.140(12) 0.054(6) -0.028(7) 0.032(5) -0.056(8) C6 0.089(8) 0.093(9) 0.050(6) -0.008(6) 0.024(5) -0.024(6) C7 0.062(6) 0.104(9) 0.057(6) -0.018(6) 0.013(5) -0.019(6) C8 0.080(8) 0.109(11) 0.073(8) -0.007(7) -0.002(6) 0.014(7) C9 0.069(7) 0.099(9) 0.049(6) -0.001(5) 0.002(5) -0.011(6) C10 0.087(8) 0.090(8) 0.059(6) -0.001(6) 0.003(6) -0.007(7) C11 0.056(6) 0.061(6) 0.055(5) -0.022(4) -0.003(4) 0.016(5) C12 0.062(7) 0.098(9) 0.063(6) -0.020(6) 0.009(5) 0.033(6) C13 0.059(6) 0.073(7) 0.054(5) -0.008(5) -0.001(5) 0.010(5) C14 0.089(8) 0.049(5) 0.060(6) -0.001(4) 0.021(5) 0.018(5) C15 0.078(7) 0.077(7) 0.057(6) -0.005(5) 0.029(5) 0.035(6) O1 0.050(6) 0.043(5) 0.089(7) -0.001(5) 0.028(5) -0.009(4) O2 0.053(5) 0.048(5) 0.047(5) 0.008(4) 0.018(4) -0.004(4) O3 0.103(8) 0.032(4) 0.037(5) 0.001(3) 0.018(5) 0.002(5) O4 0.041(4) 0.035(4) 0.036(4) 0.001(3) 0.015(3) -0.004(3) O6 0.053(5) 0.040(5) 0.053(5) -0.002(4) 0.032(4) 0.000(4) O7 0.038(4) 0.035(4) 0.043(4) -0.008(3) 0.017(3) -0.015(3) O8 0.036(4) 0.051(5) 0.039(4) -0.014(4) 0.011(3) 0.002(3) O9 0.049(5) 0.033(4) 0.035(4) 0.001(3) 0.006(3) -0.007(3) O11 0.119(9) 0.040(5) 0.043(5) -0.013(4) 0.050(5) -0.032(5) O12 0.115(9) 0.043(5) 0.057(6) -0.011(4) 0.032(6) -0.031(5) O13 0.084(12) 0.20(2) 0.26(3) -0.18(2) -0.039(15) 0.070(14) O1' 0.040(9) 0.039(8) 0.040(8) 0.007(7) 0.010(7) 0.013(7) O2' 0.048(10) 0.053(11) 0.030(8) 0.006(7) 0.010(7) -0.004(8) O3' 0.044(9) 0.044(9) 0.050(10) 0.009(8) 0.010(8) 0.002(7) O4' 0.018(7) 0.044(8) 0.038(8) -0.006(6) 0.013(6) 0.003(6) O6' 0.034(9) 0.069(12) 0.045(9) -0.008(8) 0.026(7) -0.015(8) O7' 0.048(9) 0.035(8) 0.031(7) -0.012(6) 0.014(7) -0.008(7) O8' 0.029(8) 0.037(8) 0.032(7) -0.001(6) 0.008(6) -0.005(6) O9' 0.020(6) 0.019(6) 0.042(8) -0.010(6) 0.007(6) -0.005(5) O13' 0.032(7) 0.019(7) 0.050(9) 0.007(6) 0.021(7) -0.003(5) O12' 0.073(12) 0.039(9) 0.050(10) -0.006(8) 0.015(9) -0.020(9) O11' 0.084(14) 0.008(6) 0.012(6) 0.011(5) 0.021(7) -0.009(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O3' 1.530(17) . ? Mo1 O1 1.695(9) . ? Mo1 O2' 1.710(16) . ? Mo1 O1' 1.766(17) . ? Mo1 O3 1.799(9) . ? Mo1 O4 1.825(8) . ? Mo1 O2 1.841(9) . ? Mo1 O13' 2.210(15) 3 ? Mo2 O5 1.642(7) . ? Mo2 O6 1.697(8) . ? Mo2 O6' 1.808(15) . ? Mo2 O7' 1.843(16) . ? Mo2 O4 1.951(7) . ? Mo2 O7 1.976(7) . ? Mo2 O1' 2.001(15) . ? Mo2 O8 2.352(8) . ? Mo2 O8' 2.374(14) . ? Mo2 O4' 2.419(14) . ? Mo2 O9 2.428(7) 3 ? Mo3 O8' 1.659(14) . ? Mo3 O10 1.697(7) . ? Mo3 O9 1.772(7) . ? Mo3 O8 1.801(8) . ? Mo3 O4' 1.821(14) 3 ? Mo3 O11 1.867(9) . ? Mo3 O9' 1.949(12) . ? Mo4 O13 1.587(16) . ? Mo4 O12 1.660(9) . ? Mo4 O11' 1.79(2) . ? Mo4 O7 1.847(8) . ? Mo4 O13' 1.879(15) . ? Mo4 O12' 1.888(18) . ? Mo4 O7' 1.936(15) . ? Mo4 O3 2.094(9) 3 ? Mo4 O9' 2.294(12) 3 ? Mo4 O11 2.319(9) . ? Mo4 O9 2.408(7) 3 ? Mo4 O8' 2.506(15) . ? N1 C1 1.320(16) . ? N1 C5 1.348(12) . ? N1 C6 1.482(15) . ? N2 C11 1.314(12) . ? N2 C15 1.365(13) . ? N2 C10 1.497(14) . ? C1 C2 1.31(3) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.25(3) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.38(2) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.53(2) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 C7 1.527(15) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 C8 1.517(18) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 C9 1.505(17) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 C10 1.531(14) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 C12 1.366(16) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 C13 1.385(15) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.369(15) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.356(16) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 H15A 0.9300 . ? O3 Mo4 2.094(9) 3 ? O9 Mo4 2.408(7) 3 ? O9 Mo2 2.428(7) 3 ? O4' Mo3 1.821(14) 3 ? O9' Mo4 2.294(12) 3 ? O13' Mo1 2.210(15) 3 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3' Mo1 O1 79.8(7) . . ? O3' Mo1 O2' 111.9(9) . . ? O1 Mo1 O2' 35.9(6) . . ? O3' Mo1 O1' 115.0(8) . . ? O1 Mo1 O1' 139.7(6) . . ? O2' Mo1 O1' 108.3(8) . . ? O3' Mo1 O3 61.7(7) . . ? O1 Mo1 O3 112.0(5) . . ? O2' Mo1 O3 141.8(7) . . ? O1' Mo1 O3 107.9(6) . . ? O3' Mo1 O4 161.1(7) . . ? O1 Mo1 O4 106.4(4) . . ? O2' Mo1 O4 70.9(7) . . ? O1' Mo1 O4 49.1(6) . . ? O3 Mo1 O4 128.3(4) . . ? O3' Mo1 O2 57.9(7) . . ? O1 Mo1 O2 100.2(4) . . ? O2' Mo1 O2 103.6(6) . . ? O1' Mo1 O2 64.5(5) . . ? O3 Mo1 O2 102.6(4) . . ? O4 Mo1 O2 103.3(4) . . ? O3' Mo1 O13' 95.9(7) . 3 ? O1 Mo1 O13' 78.7(5) . 3 ? O2' Mo1 O13' 91.1(6) . 3 ? O1' Mo1 O13' 132.1(6) . 3 ? O3 Mo1 O13' 54.9(5) . 3 ? O4 Mo1 O13' 102.8(4) . 3 ? O2 Mo1 O13' 153.1(5) . 3 ? O5 Mo2 O6 106.8(4) . . ? O5 Mo2 O6' 88.9(6) . . ? O6 Mo2 O6' 41.3(6) . . ? O5 Mo2 O7' 129.9(6) . . ? O6 Mo2 O7' 60.0(5) . . ? O6' Mo2 O7' 100.2(8) . . ? O5 Mo2 O4 110.7(5) . . ? O6 Mo2 O4 97.2(4) . . ? O6' Mo2 O4 68.9(6) . . ? O7' Mo2 O4 118.6(5) . . ? O5 Mo2 O7 93.0(5) . . ? O6 Mo2 O7 98.1(4) . . ? O6' Mo2 O7 137.2(6) . . ? O7' Mo2 O7 48.5(5) . . ? O4 Mo2 O7 146.5(3) . . ? O5 Mo2 O1' 78.5(6) . . ? O6 Mo2 O1' 136.8(5) . . ? O6' Mo2 O1' 97.5(8) . . ? O7' Mo2 O1' 146.4(6) . . ? O4 Mo2 O1' 44.3(5) . . ? O7 Mo2 O1' 124.8(5) . . ? O5 Mo2 O8 89.3(3) . . ? O6 Mo2 O8 163.9(4) . . ? O6' Mo2 O8 142.5(6) . . ? O7' Mo2 O8 109.4(5) . . ? O4 Mo2 O8 76.8(3) . . ? O7 Mo2 O8 80.3(3) . . ? O1' Mo2 O8 45.6(5) . . ? O5 Mo2 O8' 104.5(5) . . ? O6 Mo2 O8' 135.1(5) . . ? O6' Mo2 O8' 165.7(6) . . ? O7' Mo2 O8' 75.3(6) . . ? O4 Mo2 O8' 101.0(4) . . ? O7 Mo2 O8' 48.6(4) . . ? O1' Mo2 O8' 80.6(6) . . ? O8 Mo2 O8' 35.4(4) . . ? 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O11' Mo4 O7 Mo2 63.7(7) . . . . ? O13' Mo4 O7 Mo2 -113.2(6) . . . . ? O12' Mo4 O7 Mo2 168.4(9) . . . . ? O7' Mo4 O7 Mo2 30.4(6) . . . . ? O3 Mo4 O7 Mo2 -46.1(9) 3 . . . ? O9' Mo4 O7 Mo2 -28.6(6) 3 . . . ? O11 Mo4 O7 Mo2 -94.6(5) . . . . ? O9 Mo4 O7 Mo2 -20.6(4) 3 . . . ? O8' Mo4 O7 Mo2 -72.0(6) . . . . ? O5 Mo2 O7 Mo4 -176.6(5) . . . . ? O6 Mo2 O7 Mo4 -69.2(5) . . . . ? O6' Mo2 O7 Mo4 -85.0(9) . . . . ? O7' Mo2 O7 Mo4 -32.4(6) . . . . ? O4 Mo2 O7 Mo4 47.2(8) . . . . ? O1' Mo2 O7 Mo4 105.3(7) . . . . ? O8 Mo2 O7 Mo4 94.6(5) . . . . ? O8' Mo2 O7 Mo4 76.7(6) . . . . ? O4' Mo2 O7 Mo4 25.3(6) . . . . ? O9 Mo2 O7 Mo4 20.7(4) 3 . . . ? O8' Mo3 O8 Mo2 28.5(7) . . . . ? O10 Mo3 O8 Mo2 147.1(5) . . . . ? O9 Mo3 O8 Mo2 -88.8(6) . . . . ? O4' Mo3 O8 Mo2 -35.7(14) 3 . . . ? O11 Mo3 O8 Mo2 34.8(6) . . . . ? O9' Mo3 O8 Mo2 -113.2(6) . . . . ? O5 Mo2 O8 Mo3 -142.3(7) . . . . ? O6 Mo2 O8 Mo3 36.6(15) . . . . ? O6' Mo2 O8 Mo3 130.3(10) . . . . ? O7' Mo2 O8 Mo3 -9.8(7) . . . . ? O4 Mo2 O8 Mo3 106.2(6) . . . . ? O7 Mo2 O8 Mo3 -49.2(5) . . . . ? O1' Mo2 O8 Mo3 143.1(9) . . . . ? O8' Mo2 O8 Mo3 -25.7(6) . . . . ? O4' Mo2 O8 Mo3 65.0(6) . . . . ? O9 Mo2 O8 Mo3 24.2(5) 3 . . . ? O8' Mo3 O9 Mo4 -90.8(9) . . . 3 ? O10 Mo3 O9 Mo4 82.0(7) . . . 3 ? O8 Mo3 O9 Mo4 -35.9(7) . . . 3 ? O4' Mo3 O9 Mo4 169.8(10) 3 . . 3 ? O11 Mo3 O9 Mo4 -156.5(6) . . . 3 ? O9' Mo3 O9 Mo4 -6.0(6) . . . 3 ? O8' Mo3 O9 Mo2 101.2(8) . . . 3 ? O10 Mo3 O9 Mo2 -86.0(6) . . . 3 ? O8 Mo3 O9 Mo2 156.1(5) . . . 3 ? O4' Mo3 O9 Mo2 1.8(6) 3 . . 3 ? O11 Mo3 O9 Mo2 35.5(7) . . . 3 ? O9' Mo3 O9 Mo2 -174.0(9) . . . 3 ? O8' Mo3 O11 Mo4 -26.2(7) . . . . ? O10 Mo3 O11 Mo4 -141.8(6) . . . . ? O9 Mo3 O11 Mo4 92.5(6) . . . . ? O8 Mo3 O11 Mo4 -31.7(7) . . . . ? O4' Mo3 O11 Mo4 121.7(8) 3 . . . ? O9' Mo3 O11 Mo4 44.3(12) . . . . ? O13 Mo4 O11 Mo3 -125(3) . . . . ? O12 Mo4 O11 Mo3 153.0(7) . . . . ? O11' Mo4 O11 Mo3 -57.4(18) . . . . ? O7 Mo4 O11 Mo3 46.9(6) . . . . ? O13' Mo4 O11 Mo3 -161.3(12) . . . . ? O12' Mo4 O11 Mo3 102.0(8) . . . . ? O7' Mo4 O11 Mo3 5.5(8) . . . . ? O3 Mo4 O11 Mo3 -109.6(7) 3 . . . ? O9' Mo4 O11 Mo3 -69.8(7) 3 . . . ? O9 Mo4 O11 Mo3 -28.2(6) 3 . . . ? O8' Mo4 O11 Mo3 21.9(6) . . . . ? O3' Mo1 O1' Mo2 178.2(10) . . . . ? O1 Mo1 O1' Mo2 -77.6(13) . . . . ? O2' Mo1 O1' Mo2 -55.8(13) . . . . ? O3 Mo1 O1' Mo2 111.7(11) . . . . ? O4 Mo1 O1' Mo2 -13.8(7) . . . . ? O2 Mo1 O1' Mo2 -152.5(13) . . . . ? O13' Mo1 O1' Mo2 53.3(15) 3 . . . ? O5 Mo2 O1' Mo1 150.5(12) . . . . ? O6 Mo2 O1' Mo1 48.1(15) . . . . ? O6' Mo2 O1' Mo1 63.1(12) . . . . ? O7' Mo2 O1' Mo1 -58.2(18) . . . . ? O4 Mo2 O1' Mo1 14.0(7) . . . . ? O7 Mo2 O1' Mo1 -123.9(10) . . . . ? O8 Mo2 O1' Mo1 -109.0(13) . . . . ? O8' Mo2 O1' Mo1 -102.5(11) . . . . ? O4' Mo2 O1' Mo1 -22.3(10) . . . . ? O9 Mo2 O1' Mo1 -52.3(11) 3 . . . ? O5 Mo2 O4' Mo3 -143.1(8) . . . 3 ? O6 Mo2 O4' Mo3 90.7(9) . . . 3 ? O6' Mo2 O4' Mo3 131.9(11) . . . 3 ? O7' Mo2 O4' Mo3 31.3(10) . . . 3 ? O4 Mo2 O4' Mo3 -169.7(13) . . . 3 ? O7 Mo2 O4' Mo3 -8.4(10) . . . 3 ? O1' Mo2 O4' Mo3 -129.5(11) . . . 3 ? O8 Mo2 O4' Mo3 -81.7(9) . . . 3 ? O8' Mo2 O4' Mo3 -45.4(9) . . . 3 ? O9 Mo2 O4' Mo3 -1.6(6) 3 . . 3 ? O5 Mo2 O7' Mo4 81.4(10) . . . . ? O6 Mo2 O7' Mo4 168.6(11) . . . . ? O6' Mo2 O7' Mo4 178.6(9) . . . . ? O4 Mo2 O7' Mo4 -110.0(8) . . . . ? O7 Mo2 O7' Mo4 31.8(6) . . . . ? O1' Mo2 O7' Mo4 -60.8(16) . . . . ? O8 Mo2 O7' Mo4 -24.8(10) . . . . ? O8' Mo2 O7' Mo4 -15.4(8) . . . . ? O4' Mo2 O7' Mo4 -94.9(9) . . . . ? O9 Mo2 O7' Mo4 -68.4(8) 3 . . . ? O13 Mo4 O7' Mo2 -170.5(11) . . . . ? O12 Mo4 O7' Mo2 -96.6(11) . . . . ? O11' Mo4 O7' Mo2 -175.9(13) . . . . ? O7 Mo4 O7' Mo2 -33.9(7) . . . . ? O13' Mo4 O7' Mo2 41.0(16) . . . . ? O12' Mo4 O7' Mo2 -67.7(10) . . . . ? O3 Mo4 O7' Mo2 111.3(8) 3 . . . ? O9' Mo4 O7' Mo2 93.2(9) 3 . . . ? O11 Mo4 O7' Mo2 26.4(10) . . . . ? O9 Mo4 O7' Mo2 69.9(8) 3 . . . ? O8' Mo4 O7' Mo2 14.9(7) . . . . ? O10 Mo3 O8' Mo2 -113.4(9) . . . . ? O9 Mo3 O8' Mo2 59.1(12) . . . . ? O8 Mo3 O8' Mo2 -32.2(8) . . . . ? O4' Mo3 O8' Mo2 121.8(10) 3 . . . ? O11 Mo3 O8' Mo2 154.9(13) . . . . ? O9' Mo3 O8' Mo2 5.3(12) . . . . ? O10 Mo3 O8' Mo4 115.9(7) . . . . ? O9 Mo3 O8' Mo4 -71.7(10) . . . . ? O8 Mo3 O8' Mo4 -162.9(12) . . . . ? O4' Mo3 O8' Mo4 -9.0(11) 3 . . . ? O11 Mo3 O8' Mo4 24.2(6) . . . . ? O9' Mo3 O8' Mo4 -125.5(8) . . . . ? O5 Mo2 O8' Mo3 99.4(11) . . . . ? O6 Mo2 O8' Mo3 -127.6(10) . . . . ? O6' Mo2 O8' Mo3 -59(3) . . . . ? O7' Mo2 O8' Mo3 -132.5(12) . . . . ? O4 Mo2 O8' Mo3 -15.6(11) . . . . ? O7 Mo2 O8' Mo3 -179.5(14) . . . . ? O1' Mo2 O8' Mo3 24.0(11) . . . . ? O8 Mo2 O8' Mo3 32.0(8) . . . . ? O4' Mo2 O8' Mo3 -48.2(10) . . . . ? O9 Mo2 O8' Mo3 -81.6(10) 3 . . . ? O5 Mo2 O8' Mo4 -118.4(5) . . . . ? O6 Mo2 O8' Mo4 14.6(7) . . . . ? O6' Mo2 O8' Mo4 83(3) . . . . ? O7' Mo2 O8' Mo4 9.7(5) . . . . ? O4 Mo2 O8' Mo4 126.6(3) . . . . ? O7 Mo2 O8' Mo4 -37.3(4) . . . . ? O1' Mo2 O8' Mo4 166.1(6) . . . . ? O8 Mo2 O8' Mo4 174.2(8) . . . . ? O4' Mo2 O8' Mo4 94.0(5) . . . . ? O9 Mo2 O8' Mo4 60.6(4) 3 . . . ? O13 Mo4 O8' Mo3 125.9(17) . . . . ? O12 Mo4 O8' Mo3 -83.8(9) . . . . ? O11' Mo4 O8' Mo3 126.3(11) . . . . ? O7 Mo4 O8' Mo3 -169.8(12) . . . . ? O13' Mo4 O8' Mo3 -26.9(9) . . . . ? O12' Mo4 O8' Mo3 -123.6(10) . . . . ? O7' Mo4 O8' Mo3 138.7(10) . . . . ? O3 Mo4 O8' Mo3 23.7(9) 3 . . . ? O9' Mo4 O8' Mo3 50.9(8) 3 . . . ? O11 Mo4 O8' Mo3 -24.9(6) . . . . ? O9 Mo4 O8' Mo3 84.8(8) 3 . . . ? O13 Mo4 O8' Mo2 -22.3(18) . . . . ? O12 Mo4 O8' Mo2 128.0(5) . . . . ? O11' Mo4 O8' Mo2 -21.9(10) . . . . ? O7 Mo4 O8' Mo2 42.0(4) . . . . ? O13' Mo4 O8' Mo2 -175.1(6) . . . . ? O12' Mo4 O8' Mo2 88.2(6) . . . . ? O7' Mo4 O8' Mo2 -9.5(5) . . . . ? O3 Mo4 O8' Mo2 -124.5(4) 3 . . . ? O9' Mo4 O8' Mo2 -97.3(5) 3 . . . ? O11 Mo4 O8' Mo2 -173.1(8) . . . . ? O9 Mo4 O8' Mo2 -63.4(4) 3 . . . ? O8' Mo3 O9' Mo4 127.0(9) . . . 3 ? O10 Mo3 O9' Mo4 -104.3(8) . . . 3 ? O9 Mo3 O9' Mo4 5.9(6) . . . 3 ? O8 Mo3 O9' Mo4 156.4(10) . . . 3 ? O4' Mo3 O9' Mo4 2.4(10) 3 . . 3 ? O11 Mo3 O9' Mo4 69.7(14) . . . 3 ? O13 Mo4 O13' Mo1 -61.2(12) . . . 3 ? O12 Mo4 O13' Mo1 -127.4(9) . . . 3 ? O11' Mo4 O13' Mo1 -40.5(14) . . . 3 ? O7 Mo4 O13' Mo1 134.6(5) . . . 3 ? O12' Mo4 O13' Mo1 -171.0(8) . . . 3 ? O7' Mo4 O13' Mo1 80.4(13) . . . 3 ? O3 Mo4 O13' Mo1 -10.4(4) 3 . . 3 ? O9' Mo4 O13' Mo1 26.2(6) 3 . . 3 ? O11 Mo4 O13' Mo1 103.2(10) . . . 3 ? O9 Mo4 O13' Mo1 58.2(6) 3 . . 3 ? O8' Mo4 O13' Mo1 105.4(7) . . . 3 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.934 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.934 _refine_diff_density_max 1.144 _refine_diff_density_min -1.931 _refine_diff_density_rms 0.168 #===end data_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 814195' #TrackingRef '- CIFS1-10 with revision.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C16 H22 Mo4 N2 O13' _chemical_formula_weight 834.12 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.6722(6) _cell_length_b 9.8924(6) _cell_length_c 12.7236(8) _cell_angle_alpha 105.8290(10) _cell_angle_beta 94.8730(10) _cell_angle_gamma 95.7600(10) _cell_volume 1157.28(12) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.27 _exptl_crystal_size_mid 0.26 _exptl_crystal_size_min 0.23 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.394 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 808 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.188 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5896 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6331 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 6766 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0122 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0223 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 2.33 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 4463 _reflns_number_gt 4023 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0210P)^2^+4.0767P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00015(13) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 4463 _refine_ls_number_parameters 317 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0302 _refine_ls_R_factor_gt 0.0263 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0635 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0613 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.037 _refine_ls_restrained_S_all 1.037 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.1367(5) 0.3671(5) 0.0263(4) 0.0390(12) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.1013 0.3119 0.0689 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.0800(5) 0.3426(5) -0.0796(5) 0.0433(12) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.0059 0.2710 -0.1095 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.1323(5) 0.4238(5) -0.1422(4) 0.0432(12) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.0941 0.4075 -0.2148 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2421(5) 0.5300(6) -0.0970(4) 0.0451(12) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.2790 0.5859 -0.1386 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2951(5) 0.5513(5) 0.0090(4) 0.0421(12) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.3687 0.6232 0.0400 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3059(5) 0.4967(6) 0.1849(4) 0.0450(12) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.3973 0.5520 0.1960 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.3185 0.4065 0.1981 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.2157(5) 0.5737(5) 0.2666(4) 0.0407(11) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.1275 0.5146 0.2606 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.1958 0.6600 0.2494 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2872(6) 0.6104(5) 0.3832(4) 0.0435(12) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.3739 0.6719 0.3891 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.3109 0.5241 0.3985 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.1986(6) 0.6830(6) 0.4693(4) 0.0477(13) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.2479 0.6944 0.5415 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.1122 0.6208 0.4627 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.1617(5) 0.8279(5) 0.4636(4) 0.0402(11) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.0989 0.8164 0.3973 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.1141 0.8697 0.5263 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2931(5) 0.9255(5) 0.4634(4) 0.0348(10) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.3678 0.9102 0.5131 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.3220 0.9024 0.3901 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.1983(5) 1.1299(5) 0.4272(4) 0.0373(11) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.1607 1.0715 0.3581 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1795(6) 1.2700(6) 0.4567(4) 0.0441(12) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.1283 1.3067 0.4082 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.2368(6) 1.3564(5) 0.5588(4) 0.0462(13) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.2266 1.4523 0.5792 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3088(5) 1.2987(5) 0.6293(4) 0.0442(12) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.3475 1.3555 0.6987 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.3242(5) 1.1576(5) 0.5983(4) 0.0376(11) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.3715 1.1182 0.6470 0.045 Uiso 1 1 calc R . . Mo1 Mo 0.20533(3) -0.01838(3) 0.10168(2) 0.01257(8) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.58009(3) -0.12067(3) 0.05558(3) 0.01536(9) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.49373(3) 0.17269(3) 0.22924(3) 0.01787(9) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo -0.13713(3) 0.09518(4) 0.17790(3) 0.01962(9) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.2447(4) 0.4717(4) 0.0703(3) 0.0334(9) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.2710(4) 1.0765(4) 0.4975(3) 0.0300(8) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.0912(3) 0.2659(3) 0.2544(3) 0.0353(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2328(3) 0.0947(3) -0.0355(2) 0.0193(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1612(3) -0.1569(3) -0.0226(2) 0.0232(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.5082(3) -0.2473(3) -0.0658(2) 0.0221(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5726(3) -0.2095(3) 0.1526(2) 0.0267(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6580(3) 0.0901(3) 0.1652(2) 0.0209(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2125(3) -0.1111(3) 0.1961(2) 0.0302(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4945(3) 0.0908(3) 0.3315(2) 0.0300(7) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5609(3) 0.3446(3) 0.2929(2) 0.0312(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3017(3) 0.1724(3) 0.1981(2) 0.0213(6) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.1204(3) -0.0006(4) 0.2699(2) 0.0343(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0394(3) 0.0539(3) 0.1196(2) 0.0290(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4189(2) -0.0134(3) 0.0798(2) 0.0181(5) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.036(3) 0.024(2) 0.058(3) 0.011(2) 0.018(2) 0.0034(19) C2 0.031(3) 0.031(3) 0.061(4) 0.005(2) 0.005(2) -0.007(2) C3 0.034(3) 0.048(3) 0.044(3) 0.009(2) 0.003(2) 0.003(2) C4 0.044(3) 0.045(3) 0.046(3) 0.017(2) 0.009(2) -0.006(2) C5 0.039(3) 0.032(3) 0.050(3) 0.008(2) 0.006(2) -0.011(2) C6 0.041(3) 0.050(3) 0.045(3) 0.013(2) 0.003(2) 0.016(2) C7 0.042(3) 0.042(3) 0.041(3) 0.013(2) 0.007(2) 0.013(2) C8 0.050(3) 0.037(3) 0.045(3) 0.014(2) 0.003(2) 0.010(2) C9 0.061(4) 0.045(3) 0.039(3) 0.016(2) 0.008(3) -0.001(3) C10 0.045(3) 0.039(3) 0.035(3) 0.007(2) 0.012(2) 0.003(2) C11 0.033(2) 0.037(3) 0.033(3) 0.009(2) 0.003(2) 0.006(2) C12 0.041(3) 0.046(3) 0.025(2) 0.012(2) -0.001(2) 0.005(2) C13 0.049(3) 0.049(3) 0.039(3) 0.021(2) 0.002(2) 0.009(2) C14 0.055(3) 0.033(3) 0.049(3) 0.013(2) 0.002(3) 0.001(2) C15 0.046(3) 0.042(3) 0.035(3) 0.001(2) -0.002(2) -0.003(2) C16 0.038(3) 0.049(3) 0.024(2) 0.010(2) -0.002(2) 0.004(2) Mo1 0.00617(14) 0.01923(16) 0.01235(16) 0.00528(12) 0.00117(11) -0.00049(11) Mo2 0.01167(16) 0.01730(16) 0.01736(17) 0.00540(12) 0.00171(12) 0.00172(11) Mo3 0.01340(16) 0.02183(17) 0.01680(17) 0.00312(13) 0.00114(12) 0.00200(12) Mo4 0.01136(16) 0.02860(19) 0.01663(17) 0.00336(14) 0.00070(12) 0.00126(13) N1 0.032(2) 0.0265(19) 0.041(2) 0.0076(17) 0.0075(17) 0.0058(15) N2 0.0298(19) 0.036(2) 0.0238(19) 0.0086(16) 0.0015(15) 0.0029(16) O1 0.0286(16) 0.0345(17) 0.0333(17) -0.0036(14) -0.0003(13) -0.0005(13) O2 0.0136(13) 0.0225(14) 0.0224(14) 0.0066(11) 0.0024(10) 0.0044(10) O3 0.0193(14) 0.0255(14) 0.0238(15) 0.0072(12) 0.0016(11) -0.0013(11) O4 0.0199(14) 0.0218(14) 0.0215(14) 0.0023(11) 0.0020(11) -0.0007(11) O5 0.0273(15) 0.0304(15) 0.0246(15) 0.0128(12) 0.0016(12) 0.0005(12) O6 0.0120(12) 0.0256(14) 0.0242(14) 0.0055(11) 0.0018(11) 0.0021(10) O7 0.0312(16) 0.0340(16) 0.0253(16) 0.0129(13) -0.0009(13) -0.0049(13) O8 0.0253(15) 0.0421(18) 0.0261(16) 0.0147(14) 0.0036(12) 0.0064(13) O9 0.0277(16) 0.0291(16) 0.0297(16) -0.0012(13) 0.0000(13) -0.0003(12) O10 0.0165(13) 0.0266(14) 0.0202(14) 0.0043(11) 0.0030(11) 0.0052(11) O11 0.0262(16) 0.052(2) 0.0275(16) 0.0163(15) 0.0006(13) 0.0053(14) O12 0.0153(14) 0.0441(18) 0.0251(15) 0.0052(13) 0.0034(11) 0.0034(12) O13 0.0117(12) 0.0208(13) 0.0206(14) 0.0047(11) 0.0006(10) 0.0012(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N1 1.358(6) . ? C1 C2 1.358(7) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.367(7) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.381(7) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.353(7) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 N1 1.338(6) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 N1 1.472(6) . ? C6 C7 1.509(7) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 C8 1.515(7) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 C9 1.518(7) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 C10 1.531(7) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C10 C11 1.517(6) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 N2 1.481(6) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C12 N2 1.341(6) . ? C12 C13 1.368(7) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C14 1.379(7) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.367(7) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C16 1.370(7) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 N2 1.341(6) . ? C16 H16 0.9300 . ? Mo1 O7 1.699(3) . ? Mo1 O3 1.774(3) . ? Mo1 O12 1.828(3) . ? Mo1 O10 2.031(3) . ? Mo1 O13 2.105(2) . ? Mo1 O2 2.336(3) . ? Mo2 O5 1.702(3) . ? Mo2 O4 1.739(3) . ? Mo2 O2 1.851(2) 2_655 ? Mo2 O13 1.971(2) . ? Mo2 O6 2.186(3) . ? Mo2 O13 2.444(3) 2_655 ? Mo3 O9 1.705(3) . ? Mo3 O8 1.710(3) . ? Mo3 O10 1.865(3) . ? Mo3 O6 1.994(3) . ? Mo3 O13 2.262(3) . ? Mo3 O4 2.389(3) 2_655 ? Mo4 O1 1.696(3) . ? Mo4 O11 1.703(3) . ? Mo4 O12 1.955(3) . ? Mo4 O6 1.968(2) 1_455 ? Mo4 O3 2.223(3) 2 ? Mo4 O2 2.275(3) 2 ? O2 Mo2 1.851(2) 2_655 ? O2 Mo4 2.275(3) 2 ? O3 Mo4 2.223(3) 2 ? O4 Mo3 2.388(3) 2_655 ? O6 Mo4 1.968(2) 1_655 ? O13 Mo2 2.444(3) 2_655 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 C1 C2 120.4(4) . . ? N1 C1 H1 119.8 . . ? C2 C1 H1 119.8 . . ? C1 C2 C3 119.7(5) . . ? C1 C2 H2 120.1 . . ? C3 C2 H2 120.1 . . ? C2 C3 C4 119.6(5) . . ? C2 C3 H3 120.2 . . ? C4 C3 H3 120.2 . . ? C5 C4 C3 118.8(5) . . ? C5 C4 H4 120.6 . . ? C3 C4 H4 120.6 . . ? N1 C5 C4 121.8(4) . . ? N1 C5 H5 119.1 . . ? C4 C5 H5 119.1 . . ? N1 C6 C7 112.4(4) . . ? N1 C6 H6A 109.1 . . ? C7 C6 H6A 109.1 . . ? N1 C6 H6B 109.1 . . ? C7 C6 H6B 109.1 . . ? H6A C6 H6B 107.9 . . ? C6 C7 C8 111.4(4) . . ? C6 C7 H7A 109.4 . . ? C8 C7 H7A 109.4 . . ? C6 C7 H7B 109.4 . . ? C8 C7 H7B 109.4 . . ? H7A C7 H7B 108.0 . . ? C7 C8 C9 113.6(4) . . ? C7 C8 H8A 108.8 . . ? C9 C8 H8A 108.8 . . ? C7 C8 H8B 108.8 . . ? C9 C8 H8B 108.8 . . ? H8A C8 H8B 107.7 . . ? C8 C9 C10 116.0(4) . . ? C8 C9 H9A 108.3 . . ? C10 C9 H9A 108.3 . . ? C8 C9 H9B 108.3 . . ? C10 C9 H9B 108.3 . . ? H9A C9 H9B 107.4 . . ? C11 C10 C9 110.4(4) . . ? C11 C10 H10A 109.6 . . ? C9 C10 H10A 109.6 . . ? C11 C10 H10B 109.6 . . ? C9 C10 H10B 109.6 . . ? H10A C10 H10B 108.1 . . ? N2 C11 C10 111.9(4) . . ? N2 C11 H11A 109.2 . . ? C10 C11 H11A 109.2 . . ? N2 C11 H11B 109.2 . . ? C10 C11 H11B 109.2 . . ? H11A C11 H11B 107.9 . . ? N2 C12 C13 120.2(4) . . ? N2 C12 H12 119.9 . . ? C13 C12 H12 119.9 . . ? C12 C13 C14 119.7(5) . . ? C12 C13 H13 120.2 . . ? C14 C13 H13 120.2 . . ? C15 C14 C13 118.8(5) . . ? C15 C14 H14 120.6 . . ? C13 C14 H14 120.6 . . ? C14 C15 C16 120.3(5) . . ? C14 C15 H15 119.9 . . ? C16 C15 H15 119.9 . . ? N2 C16 C15 119.8(4) . . ? N2 C16 H16 120.1 . . ? C15 C16 H16 120.1 . . ? O7 Mo1 O3 101.40(13) . . ? O7 Mo1 O12 102.31(14) . . ? O3 Mo1 O12 101.72(12) . . ? O7 Mo1 O10 98.88(12) . . ? O3 Mo1 O10 155.29(11) . . ? O12 Mo1 O10 87.49(12) . . ? O7 Mo1 O13 95.45(12) . . ? O3 Mo1 O13 90.59(11) . . ? O12 Mo1 O13 155.80(12) . . ? O10 Mo1 O13 73.50(10) . . ? O7 Mo1 O2 169.91(12) . . ? O3 Mo1 O2 76.02(11) . . ? O12 Mo1 O2 87.79(11) . . ? O10 Mo1 O2 81.55(10) . . ? O13 Mo1 O2 74.94(9) . . ? O5 Mo2 O4 103.88(13) . . ? O5 Mo2 O2 105.62(12) . 2_655 ? O4 Mo2 O2 102.53(12) . 2_655 ? O5 Mo2 O13 101.82(12) . . ? O4 Mo2 O13 97.99(11) . . ? O2 Mo2 O13 140.34(11) 2_655 . ? O5 Mo2 O6 98.07(12) . . ? O4 Mo2 O6 157.52(11) . . ? O2 Mo2 O6 75.76(10) 2_655 . ? O13 Mo2 O6 72.47(10) . . ? O5 Mo2 O13 177.07(11) . 2_655 ? O4 Mo2 O13 77.02(11) . 2_655 ? O2 Mo2 O13 76.79(10) 2_655 2_655 ? O13 Mo2 O13 75.26(10) . 2_655 ? O6 Mo2 O13 80.82(9) . 2_655 ? O9 Mo3 O8 105.21(15) . . ? O9 Mo3 O10 106.09(13) . . ? O8 Mo3 O10 100.11(13) . . ? O9 Mo3 O6 102.57(12) . . ? O8 Mo3 O6 95.40(12) . . ? O10 Mo3 O6 142.30(11) . . ? O9 Mo3 O13 153.56(12) . . ? O8 Mo3 O13 100.88(12) . . ? O10 Mo3 O13 73.00(10) . . ? O6 Mo3 O13 70.42(10) . . ? O9 Mo3 O4 83.91(12) . 2_655 ? O8 Mo3 O4 170.19(12) . 2_655 ? O10 Mo3 O4 80.40(10) . 2_655 ? O6 Mo3 O4 78.82(10) . 2_655 ? O13 Mo3 O4 69.80(9) . 2_655 ? O1 Mo4 O11 104.41(16) . . ? O1 Mo4 O12 100.20(14) . . ? O11 Mo4 O12 94.44(14) . . ? O1 Mo4 O6 99.07(13) . 1_455 ? O11 Mo4 O6 98.18(13) . 1_455 ? O12 Mo4 O6 153.51(12) . 1_455 ? O1 Mo4 O3 92.17(13) . 2 ? O11 Mo4 O3 162.91(13) . 2 ? O12 Mo4 O3 78.29(11) . 2 ? O6 Mo4 O3 82.99(10) 1_455 2 ? O1 Mo4 O2 160.12(13) . 2 ? O11 Mo4 O2 94.42(13) . 2 ? O12 Mo4 O2 84.37(10) . 2 ? O6 Mo4 O2 71.55(10) 1_455 2 ? O3 Mo4 O2 69.65(9) 2 2 ? C5 N1 C1 119.7(4) . . ? C5 N1 C6 120.3(4) . . ? C1 N1 C6 119.9(4) . . ? C16 N2 C12 121.1(4) . . ? C16 N2 C11 119.3(4) . . ? C12 N2 C11 119.6(4) . . ? Mo2 O2 Mo4 104.81(11) 2_655 2 ? Mo2 O2 Mo1 109.99(11) 2_655 . ? Mo4 O2 Mo1 95.72(9) 2 . ? Mo1 O3 Mo4 117.22(13) . 2 ? Mo2 O4 Mo3 116.04(13) . 2_655 ? Mo4 O6 Mo3 147.04(15) 1_655 . ? Mo4 O6 Mo2 104.11(11) 1_655 . ? Mo3 O6 Mo2 107.00(11) . . ? Mo3 O10 Mo1 112.35(13) . . ? Mo1 O12 Mo4 159.73(18) . . ? Mo2 O13 Mo1 147.02(13) . . ? Mo2 O13 Mo3 104.95(10) . . ? Mo1 O13 Mo3 95.65(10) . . ? Mo2 O13 Mo2 104.74(10) . 2_655 ? Mo1 O13 Mo2 97.99(9) . 2_655 ? Mo3 O13 Mo2 96.67(9) . 2_655 ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N1 C1 C2 C3 0.1(7) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -0.1(8) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -0.2(8) . . . . ? C3 C4 C5 N1 0.5(8) . . . . ? N1 C6 C7 C8 -174.6(4) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -177.7(4) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -63.5(6) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -53.1(6) . . . . ? C9 C10 C11 N2 -159.6(4) . . . . ? N2 C12 C13 C14 0.7(8) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -1.5(8) . . . . ? C13 C14 C15 C16 0.5(8) . . . . ? C14 C15 C16 N2 1.4(8) . . . . ? C4 C5 N1 C1 -0.5(7) . . . . ? C4 C5 N1 C6 179.3(5) . . . . ? C2 C1 N1 C5 0.2(7) . . . . ? C2 C1 N1 C6 -179.6(4) . . . . ? C7 C6 N1 C5 103.6(5) . . . . ? C7 C6 N1 C1 -76.6(6) . . . . ? C15 C16 N2 C12 -2.3(7) . . . . ? C15 C16 N2 C11 177.6(4) . . . . ? C13 C12 N2 C16 1.3(7) . . . . ? C13 C12 N2 C11 -178.7(4) . . . . ? C10 C11 N2 C16 105.0(5) . . . . ? C10 C11 N2 C12 -75.1(5) . . . . ? O7 Mo1 O2 Mo2 -23.0(7) . . . 2_655 ? O3 Mo1 O2 Mo2 -99.29(14) . . . 2_655 ? O12 Mo1 O2 Mo2 158.06(14) . . . 2_655 ? O10 Mo1 O2 Mo2 70.27(13) . . . 2_655 ? O13 Mo1 O2 Mo2 -4.82(11) . . . 2_655 ? O7 Mo1 O2 Mo4 85.1(7) . . . 2 ? O3 Mo1 O2 Mo4 8.75(10) . . . 2 ? O12 Mo1 O2 Mo4 -93.90(11) . . . 2 ? O10 Mo1 O2 Mo4 178.31(10) . . . 2 ? O13 Mo1 O2 Mo4 103.23(10) . . . 2 ? O7 Mo1 O3 Mo4 179.97(14) . . . 2 ? O12 Mo1 O3 Mo4 74.67(16) . . . 2 ? O10 Mo1 O3 Mo4 -35.4(3) . . . 2 ? O13 Mo1 O3 Mo4 -84.35(14) . . . 2 ? O2 Mo1 O3 Mo4 -10.04(11) . . . 2 ? O5 Mo2 O4 Mo3 -177.22(13) . . . 2_655 ? O2 Mo2 O4 Mo3 -67.40(15) 2_655 . . 2_655 ? O13 Mo2 O4 Mo3 78.44(14) . . . 2_655 ? O6 Mo2 O4 Mo3 15.6(4) . . . 2_655 ? O13 Mo2 O4 Mo3 5.65(11) 2_655 . . 2_655 ? O9 Mo3 O6 Mo4 29.9(3) . . . 1_655 ? O8 Mo3 O6 Mo4 -77.0(3) . . . 1_655 ? O10 Mo3 O6 Mo4 168.8(2) . . . 1_655 ? O13 Mo3 O6 Mo4 -176.6(3) . . . 1_655 ? O4 Mo3 O6 Mo4 111.0(3) 2_655 . . 1_655 ? O9 Mo3 O6 Mo2 -169.99(13) . . . . ? O8 Mo3 O6 Mo2 83.09(14) . . . . ? O10 Mo3 O6 Mo2 -31.2(2) . . . . ? O13 Mo3 O6 Mo2 -16.56(10) . . . . ? O4 Mo3 O6 Mo2 -88.90(11) 2_655 . . . ? O5 Mo2 O6 Mo4 87.91(14) . . . 1_655 ? O4 Mo2 O6 Mo4 -104.6(3) . . . 1_655 ? O2 Mo2 O6 Mo4 -16.25(11) 2_655 . . 1_655 ? O13 Mo2 O6 Mo4 -172.17(14) . . . 1_655 ? O13 Mo2 O6 Mo4 -94.84(11) 2_655 . . 1_655 ? O5 Mo2 O6 Mo3 -81.06(14) . . . . ? O4 Mo2 O6 Mo3 86.4(3) . . . . ? O2 Mo2 O6 Mo3 174.78(14) 2_655 . . . ? O13 Mo2 O6 Mo3 18.85(11) . . . . ? O13 Mo2 O6 Mo3 96.19(12) 2_655 . . . ? O9 Mo3 O10 Mo1 171.47(14) . . . . ? O8 Mo3 O10 Mo1 -79.33(16) . . . . ? O6 Mo3 O10 Mo1 33.4(3) . . . . ? O13 Mo3 O10 Mo1 19.06(11) . . . . ? O4 Mo3 O10 Mo1 90.73(13) 2_655 . . . ? O7 Mo1 O10 Mo3 72.61(16) . . . . ? O3 Mo1 O10 Mo3 -72.3(3) . . . . ? O12 Mo1 O10 Mo3 174.67(15) . . . . ? O13 Mo1 O10 Mo3 -20.49(12) . . . . ? O2 Mo1 O10 Mo3 -97.19(13) . . . . ? O7 Mo1 O12 Mo4 0.7(5) . . . . ? O3 Mo1 O12 Mo4 105.2(5) . . . . ? O10 Mo1 O12 Mo4 -97.9(5) . . . . ? O13 Mo1 O12 Mo4 -135.6(4) . . . . ? O2 Mo1 O12 Mo4 -179.5(5) . . . . ? O1 Mo4 O12 Mo1 104.8(5) . . . . ? O11 Mo4 O12 Mo1 -0.7(5) . . . . ? O6 Mo4 O12 Mo1 -119.1(5) 1_455 . . . ? O3 Mo4 O12 Mo1 -165.0(5) 2 . . . ? O2 Mo4 O12 Mo1 -94.7(5) 2 . . . ? O5 Mo2 O13 Mo1 -48.3(3) . . . . ? O4 Mo2 O13 Mo1 57.8(3) . . . . ? O2 Mo2 O13 Mo1 178.59(19) 2_655 . . . ? O6 Mo2 O13 Mo1 -143.1(3) . . . . ? O13 Mo2 O13 Mo1 132.0(3) 2_655 . . . ? O5 Mo2 O13 Mo3 78.46(13) . . . . ? O4 Mo2 O13 Mo3 -175.47(12) . . . . ? O2 Mo2 O13 Mo3 -54.6(2) 2_655 . . . ? O6 Mo2 O13 Mo3 -16.37(10) . . . . ? O13 Mo2 O13 Mo3 -101.22(13) 2_655 . . . ? O5 Mo2 O13 Mo2 179.68(12) . . . 2_655 ? O4 Mo2 O13 Mo2 -74.25(12) . . . 2_655 ? O2 Mo2 O13 Mo2 46.6(2) 2_655 . . 2_655 ? O6 Mo2 O13 Mo2 84.85(11) . . . 2_655 ? O13 Mo2 O13 Mo2 0.0 2_655 . . 2_655 ? O7 Mo1 O13 Mo2 46.8(3) . . . . ? O3 Mo1 O13 Mo2 -54.7(3) . . . . ? O12 Mo1 O13 Mo2 -175.9(2) . . . . ? O10 Mo1 O13 Mo2 144.5(3) . . . . ? O2 Mo1 O13 Mo2 -130.0(3) . . . . ? O7 Mo1 O13 Mo3 -82.11(12) . . . . ? O3 Mo1 O13 Mo3 176.38(11) . . . . ? O12 Mo1 O13 Mo3 55.2(3) . . . . ? O10 Mo1 O13 Mo3 15.56(9) . . . . ? O2 Mo1 O13 Mo3 101.03(10) . . . . ? O7 Mo1 O13 Mo2 -179.69(12) . . . 2_655 ? O3 Mo1 O13 Mo2 78.80(11) . . . 2_655 ? O12 Mo1 O13 Mo2 -42.4(3) . . . 2_655 ? O10 Mo1 O13 Mo2 -82.01(10) . . . 2_655 ? O2 Mo1 O13 Mo2 3.46(8) . . . 2_655 ? O9 Mo3 O13 Mo2 96.9(3) . . . . ? O8 Mo3 O13 Mo2 -73.68(14) . . . . ? O10 Mo3 O13 Mo2 -171.04(14) . . . . ? O6 Mo3 O13 Mo2 18.23(11) . . . . ? O4 Mo3 O13 Mo2 103.16(12) 2_655 . . . ? O9 Mo3 O13 Mo1 -109.1(3) . . . . ? O8 Mo3 O13 Mo1 80.33(13) . . . . ? O10 Mo3 O13 Mo1 -17.03(10) . . . . ? O6 Mo3 O13 Mo1 172.24(13) . . . . ? O4 Mo3 O13 Mo1 -102.83(11) 2_655 . . . ? O9 Mo3 O13 Mo2 -10.3(3) . . . 2_655 ? O8 Mo3 O13 Mo2 179.08(11) . . . 2_655 ? O10 Mo3 O13 Mo2 81.72(11) . . . 2_655 ? O6 Mo3 O13 Mo2 -89.01(11) . . . 2_655 ? O4 Mo3 O13 Mo2 -4.08(8) 2_655 . . 2_655 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.982 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.982 _refine_diff_density_max 1.014 _refine_diff_density_min -0.623 _refine_diff_density_rms 0.104 #===end data_5 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 814196' #TrackingRef '- CIFS1-10 with revision.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C34 H48 Mo8 N4 O26' _chemical_formula_weight 1696.28 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 11.2831(7) _cell_length_b 18.3289(11) _cell_length_c 11.9515(7) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.8730(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2471.4(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 5187 _cell_measurement_theta_min 2.50 _cell_measurement_theta_max 29.61 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.23 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.17 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.280 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1648 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.051 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6498 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7218 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 13501 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0148 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0163 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_theta_min 2.12 _diffrn_reflns_theta_max 25.50 _reflns_number_total 4594 _reflns_number_gt 4307 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0369P)^2^+1.3861P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 4594 _refine_ls_number_parameters 325 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0235 _refine_ls_R_factor_gt 0.0216 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0600 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0588 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.060 _refine_ls_restrained_S_all 1.060 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.861604(17) 0.044459(11) 0.477562(17) 0.02036(7) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.85861(2) -0.115493(12) 0.58651(2) 0.02841(7) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 1.00774(2) 0.017522(13) 0.737975(19) 0.02984(8) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 1.00347(2) 0.182592(13) 0.63046(2) 0.02903(7) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.84470(15) -0.00847(9) 0.61767(15) 0.0249(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.05374(14) 0.05569(9) 0.55945(14) 0.0229(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.95488(15) 0.07197(10) 0.34990(14) 0.0264(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.72618(16) 0.03003(11) 0.41879(17) 0.0346(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8401(2) -0.14908(12) 0.71727(19) 0.0467(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.94889(17) -0.19186(10) 0.52206(17) 0.0327(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.72426(18) -0.12597(12) 0.5216(2) 0.0442(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.1459(2) 0.03191(13) 0.7911(2) 0.0491(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.9291(2) -0.01720(13) 0.84563(18) 0.0506(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.94358(17) 0.11309(10) 0.73566(15) 0.0323(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.13600(19) 0.19929(13) 0.6932(2) 0.0488(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.92123(19) 0.25805(11) 0.6557(2) 0.0446(5) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.84915(15) 0.13141(10) 0.53613(15) 0.0263(4) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.4685(2) 0.30677(15) 0.4660(2) 0.0389(6) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.03401(19) 0.56650(13) 0.80370(19) 0.0310(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5524(3) 0.35426(18) 0.4915(3) 0.0475(8) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.5317 0.4021 0.5079 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.6679(3) 0.3348(2) 0.4944(3) 0.0592(10) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.7258 0.3689 0.5136 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6986(3) 0.2661(2) 0.4694(3) 0.0590(10) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.7781 0.2527 0.4700 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.6149(4) 0.21644(19) 0.4435(3) 0.0546(9) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.6362 0.1687 0.4269 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4967(3) 0.2368(2) 0.4416(3) 0.0514(9) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.4378 0.2031 0.4239 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.0752(3) 0.59312(18) 0.7887(3) 0.0409(7) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.1407 0.5627 0.7972 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.0908(3) 0.66522(19) 0.7608(3) 0.0491(8) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.1666 0.6833 0.7492 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.0052(3) 0.71012(18) 0.7501(3) 0.0461(8) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.0048 0.7590 0.7317 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.1171(3) 0.68242(18) 0.7668(3) 0.0421(7) Uani 1 1 d . . . H9 H -0.1832 0.7125 0.7608 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.1297(3) 0.60998(17) 0.7924(2) 0.0369(7) Uani 1 1 d . . . H10 H -0.2051 0.5906 0.8020 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3431(3) 0.3295(3) 0.4592(3) 0.0594(10) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.2969 0.2901 0.4264 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.3364 0.3712 0.4095 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2904(3) 0.3496(2) 0.5717(3) 0.0440(7) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.2812 0.3062 0.6170 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.3429 0.3830 0.6113 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1703(3) 0.3855(2) 0.5513(3) 0.0513(9) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.1818 0.4305 0.5101 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.1218 0.3534 0.5051 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.1042(3) 0.40256(17) 0.6578(2) 0.0379(7) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.1536 0.4329 0.7060 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.0883 0.3575 0.6974 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.0121(3) 0.44176(18) 0.6332(3) 0.0398(7) Uani 1 1 d . . . H15A H -0.0519 0.4174 0.5711 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.0053 0.4912 0.6096 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.0967(3) 0.44510(17) 0.7310(3) 0.0397(7) Uani 1 1 d . . . H16A H -0.1707 0.4666 0.7051 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H16B H -0.1136 0.3957 0.7550 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.0518(2) 0.48805(16) 0.8311(2) 0.0343(6) Uani 1 1 d . . . H17A H -0.1083 0.4840 0.8911 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.0227 0.4674 0.8572 0.041 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.01588(11) 0.01989(12) 0.02528(12) 0.00010(8) -0.00039(8) 0.00241(7) Mo2 0.02456(13) 0.02048(12) 0.04048(15) 0.00325(9) 0.01005(10) -0.00099(9) Mo3 0.03567(14) 0.03160(14) 0.02220(13) -0.00141(9) -0.00090(10) 0.00866(10) Mo4 0.02409(13) 0.02548(13) 0.03747(14) -0.00673(9) -0.00071(10) 0.00109(9) O1 0.0222(9) 0.0233(9) 0.0292(9) 0.0011(7) 0.0063(7) 0.0010(7) O2 0.0189(8) 0.0226(9) 0.0273(9) -0.0015(7) 0.0004(7) 0.0008(7) O3 0.0287(9) 0.0256(9) 0.0249(9) 0.0029(7) 0.0012(7) 0.0057(7) O4 0.0243(10) 0.0347(11) 0.0445(12) -0.0063(9) -0.0070(8) 0.0021(8) O5 0.0537(13) 0.0350(12) 0.0520(13) 0.0150(10) 0.0254(11) 0.0066(10) O6 0.0322(10) 0.0204(9) 0.0457(11) 0.0029(8) 0.0082(9) 0.0011(8) O7 0.0272(10) 0.0352(11) 0.0703(15) -0.0040(10) 0.0043(10) -0.0069(9) O8 0.0468(13) 0.0555(14) 0.0445(13) -0.0132(11) -0.0159(10) 0.0143(11) O9 0.0715(16) 0.0505(14) 0.0302(11) 0.0079(10) 0.0130(11) 0.0117(12) O10 0.0354(10) 0.0336(11) 0.0281(10) -0.0069(8) 0.0035(8) 0.0079(8) O11 0.0317(11) 0.0533(14) 0.0613(15) -0.0129(11) -0.0086(10) -0.0028(10) O12 0.0398(11) 0.0327(11) 0.0615(14) -0.0142(10) 0.0010(10) 0.0061(9) O13 0.0229(9) 0.0240(9) 0.0320(10) -0.0021(7) 0.0001(7) 0.0038(7) N1 0.0324(13) 0.0520(16) 0.0325(13) 0.0029(11) 0.0053(10) 0.0046(11) N2 0.0273(11) 0.0352(13) 0.0305(12) 0.0049(10) 0.0025(9) 0.0030(10) C1 0.060(2) 0.0356(17) 0.0475(19) -0.0071(14) 0.0045(16) 0.0008(15) C2 0.047(2) 0.070(3) 0.060(2) 0.0005(19) -0.0099(17) -0.0109(19) C3 0.0432(19) 0.072(3) 0.062(2) 0.023(2) -0.0025(17) 0.0130(19) C4 0.070(2) 0.0367(18) 0.058(2) 0.0060(16) 0.0111(19) 0.0177(17) C5 0.062(2) 0.048(2) 0.0442(19) -0.0016(15) 0.0037(16) -0.0185(17) C6 0.0250(14) 0.0452(18) 0.0522(18) 0.0073(14) -0.0071(13) 0.0022(12) C7 0.0327(16) 0.051(2) 0.064(2) 0.0142(17) -0.0059(15) -0.0085(14) C8 0.0508(19) 0.0372(17) 0.0500(19) 0.0083(14) -0.0109(16) -0.0038(14) C9 0.0389(16) 0.0441(18) 0.0432(18) 0.0008(14) -0.0042(14) 0.0107(14) C10 0.0260(14) 0.0471(18) 0.0376(16) -0.0004(13) 0.0024(12) 0.0078(12) C11 0.0398(18) 0.095(3) 0.044(2) 0.0018(19) 0.0057(15) 0.0150(19) C12 0.0376(16) 0.055(2) 0.0403(17) 0.0024(14) 0.0111(14) 0.0041(14) C13 0.0439(19) 0.066(2) 0.0441(19) 0.0083(16) 0.0107(15) 0.0138(17) C14 0.0331(15) 0.0422(17) 0.0384(16) -0.0038(13) 0.0068(12) -0.0007(13) C15 0.0365(16) 0.0446(18) 0.0384(17) -0.0010(13) 0.0036(13) 0.0012(13) C16 0.0268(14) 0.0404(17) 0.0519(19) 0.0001(14) 0.0045(13) 0.0005(12) C17 0.0294(14) 0.0349(16) 0.0389(16) 0.0057(12) 0.0055(12) 0.0019(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O4 1.6928(18) . ? Mo1 O13 1.7472(17) . ? Mo1 O3 1.9336(18) . ? Mo1 O1 1.9471(17) . ? Mo1 O2 2.1192(17) 3_756 ? Mo1 O2 2.3738(17) . ? Mo1 Mo3 3.1961(3) 3_756 ? Mo1 Mo2 3.2083(3) . ? Mo2 O5 1.696(2) . ? Mo2 O7 1.703(2) . ? Mo2 O6 1.9011(19) . ? Mo2 O1 2.0032(17) . ? Mo2 O2 2.2968(17) 3_756 ? Mo2 O3 2.3652(18) 3_756 ? Mo3 O8 1.695(2) . ? Mo3 O9 1.698(2) . ? Mo3 O10 1.8953(19) . ? Mo3 O3 1.9962(18) 3_756 ? Mo3 O2 2.3119(17) . ? Mo3 O1 2.3660(18) . ? Mo3 Mo1 3.1961(3) 3_756 ? Mo4 O11 1.690(2) . ? Mo4 O12 1.695(2) . ? Mo4 O6 1.916(2) 3_756 ? Mo4 O10 1.920(2) . ? Mo4 O13 2.2634(18) . ? O2 Mo1 2.1192(17) 3_756 ? O2 Mo2 2.2968(17) 3_756 ? O3 Mo3 1.9962(18) 3_756 ? O3 Mo2 2.3652(18) 3_756 ? O6 Mo4 1.916(2) 3_756 ? N1 C1 1.319(4) . ? N1 C5 1.354(4) . ? N1 C11 1.476(4) . ? N2 C6 1.340(4) . ? N2 C10 1.347(4) . ? N2 C17 1.489(4) . ? C1 C2 1.351(5) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.341(6) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.344(6) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.385(5) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.375(5) . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 C8 1.365(5) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.378(5) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.370(4) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 C12 1.523(5) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C12 C13 1.523(4) . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C13 C14 1.518(4) . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 C15 1.522(4) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C15 C16 1.522(4) . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C16 C17 1.512(4) . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? C17 H17A 0.9700 . ? C17 H17B 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Mo1 O13 103.37(9) . . ? O4 Mo1 O3 102.24(9) . . ? O13 Mo1 O3 97.26(8) . . ? O4 Mo1 O1 100.33(9) . . ? O13 Mo1 O1 95.76(8) . . ? O3 Mo1 O1 150.48(7) . . ? O4 Mo1 O2 100.66(8) . 3_756 ? O13 Mo1 O2 155.93(7) . 3_756 ? O3 Mo1 O2 78.97(7) . 3_756 ? O1 Mo1 O2 78.36(7) . 3_756 ? O4 Mo1 O2 175.97(8) . . ? O13 Mo1 O2 80.46(7) . . ? O3 Mo1 O2 78.35(7) . . ? O1 Mo1 O2 77.85(7) . . ? O2 Mo1 O2 75.49(7) 3_756 . ? O4 Mo1 Mo3 91.98(7) . 3_756 ? O13 Mo1 Mo3 133.47(6) . 3_756 ? O3 Mo1 Mo3 36.24(5) . 3_756 ? O1 Mo1 Mo3 124.64(5) . 3_756 ? O2 Mo1 Mo3 46.29(5) 3_756 3_756 ? O2 Mo1 Mo3 86.19(4) . 3_756 ? O4 Mo1 Mo2 90.61(7) . . ? O13 Mo1 Mo2 132.03(6) . . ? O3 Mo1 Mo2 124.59(5) . . ? O1 Mo1 Mo2 36.28(5) . . ? O2 Mo1 Mo2 45.63(5) 3_756 . ? O2 Mo1 Mo2 85.82(4) . . ? Mo3 Mo1 Mo2 90.581(8) 3_756 . ? O5 Mo2 O7 104.95(12) . . ? O5 Mo2 O6 100.39(10) . . ? O7 Mo2 O6 102.18(10) . . ? O5 Mo2 O1 99.96(9) . . ? O7 Mo2 O1 97.09(9) . . ? O6 Mo2 O1 147.17(7) . . ? O5 Mo2 O2 159.04(10) . 3_756 ? O7 Mo2 O2 95.63(9) . 3_756 ? O6 Mo2 O2 78.70(7) . 3_756 ? O1 Mo2 O2 73.13(6) . 3_756 ? O5 Mo2 O3 87.00(10) . 3_756 ? O7 Mo2 O3 164.96(9) . 3_756 ? O6 Mo2 O3 84.20(7) . 3_756 ? O1 Mo2 O3 71.45(6) . 3_756 ? O2 Mo2 O3 72.05(6) 3_756 3_756 ? O5 Mo2 Mo1 135.08(8) . . ? O7 Mo2 Mo1 86.15(7) . . ? O6 Mo2 Mo1 119.96(6) . . ? O1 Mo2 Mo1 35.11(5) . . ? O2 Mo2 Mo1 41.27(4) 3_756 . ? O3 Mo2 Mo1 78.89(4) 3_756 . ? O8 Mo3 O9 105.25(12) . . ? O8 Mo3 O10 102.16(10) . . ? O9 Mo3 O10 98.82(10) . . ? O8 Mo3 O3 97.15(9) . 3_756 ? O9 Mo3 O3 102.00(10) . 3_756 ? O10 Mo3 O3 146.66(7) . 3_756 ? O8 Mo3 O2 94.62(10) . . ? O9 Mo3 O2 160.05(10) . . ? O10 Mo3 O2 78.34(7) . . ? O3 Mo3 O2 73.20(7) 3_756 . ? O8 Mo3 O1 163.98(9) . . ? O9 Mo3 O1 88.53(10) . . ? O10 Mo3 O1 83.34(7) . . ? O3 Mo3 O1 71.54(6) 3_756 . ? O2 Mo3 O1 71.55(6) . . ? O8 Mo3 Mo1 85.66(8) . 3_756 ? O9 Mo3 Mo1 136.92(8) . 3_756 ? O10 Mo3 Mo1 119.83(6) . 3_756 ? O3 Mo3 Mo1 34.93(5) 3_756 3_756 ? O2 Mo3 Mo1 41.49(4) . 3_756 ? O1 Mo3 Mo1 78.61(4) . 3_756 ? O11 Mo4 O12 104.86(11) . . ? O11 Mo4 O6 98.44(10) . 3_756 ? O12 Mo4 O6 105.02(10) . 3_756 ? O11 Mo4 O10 98.48(11) . . ? O12 Mo4 O10 103.05(10) . . ? O6 Mo4 O10 142.05(8) 3_756 . ? O11 Mo4 O13 164.69(9) . . ? O12 Mo4 O13 90.44(9) . . ? O6 Mo4 O13 77.74(7) 3_756 . ? O10 Mo4 O13 77.02(7) . . ? Mo1 O1 Mo2 108.61(8) . . ? Mo1 O1 Mo3 109.68(7) . . ? Mo2 O1 Mo3 104.35(7) . . ? Mo1 O2 Mo2 93.10(6) 3_756 3_756 ? Mo1 O2 Mo3 92.22(6) 3_756 . ? Mo2 O2 Mo3 161.93(8) 3_756 . ? Mo1 O2 Mo1 104.51(7) 3_756 . ? Mo2 O2 Mo1 97.43(6) 3_756 . ? Mo3 O2 Mo1 97.92(6) . . ? Mo1 O3 Mo3 108.83(9) . 3_756 ? Mo1 O3 Mo2 109.07(8) . 3_756 ? Mo3 O3 Mo2 104.60(7) 3_756 3_756 ? Mo2 O6 Mo4 118.69(10) . 3_756 ? Mo3 O10 Mo4 118.99(9) . . ? Mo1 O13 Mo4 120.77(9) . . ? C1 N1 C5 120.3(3) . . ? C1 N1 C11 120.7(3) . . ? C5 N1 C11 118.9(3) . . ? C6 N2 C10 120.6(3) . . ? C6 N2 C17 120.6(2) . . ? C10 N2 C17 118.9(2) . . ? N1 C1 C2 121.4(3) . . ? N1 C1 H1 119.3 . . ? C2 C1 H1 119.3 . . ? C3 C2 C1 119.6(4) . . ? C3 C2 H2 120.2 . . ? C1 C2 H2 120.2 . . ? C2 C3 C4 120.3(4) . . ? C2 C3 H3 119.9 . . ? C4 C3 H3 119.9 . . ? C3 C4 C5 119.6(3) . . ? C3 C4 H4 120.2 . . ? C5 C4 H4 120.2 . . ? N1 C5 C4 118.8(3) . . ? N1 C5 H5 120.6 . . ? C4 C5 H5 120.6 . . ? N2 C6 C7 120.3(3) . . ? N2 C6 H6 119.9 . . ? C7 C6 H6 119.9 . . ? C8 C7 C6 119.8(3) . . ? C8 C7 H7 120.1 . . ? C6 C7 H7 120.1 . . ? C7 C8 C9 119.5(3) . . ? C7 C8 H8 120.3 . . ? C9 C8 H8 120.3 . . ? C10 C9 C8 119.2(3) . . ? C10 C9 H9 120.4 . . ? C8 C9 H9 120.4 . . ? N2 C10 C9 120.7(3) . . ? N2 C10 H10 119.7 . . ? C9 C10 H10 119.7 . . ? N1 C11 C12 114.0(3) . . ? N1 C11 H11A 108.8 . . ? C12 C11 H11A 108.8 . . ? N1 C11 H11B 108.8 . . ? C12 C11 H11B 108.8 . . ? H11A C11 H11B 107.7 . . ? C13 C12 C11 108.8(3) . . ? C13 C12 H12A 109.9 . . ? C11 C12 H12A 109.9 . . ? C13 C12 H12B 109.9 . . ? C11 C12 H12B 109.9 . . ? H12A C12 H12B 108.3 . . ? C14 C13 C12 113.7(3) . . ? C14 C13 H13A 108.8 . . ? C12 C13 H13A 108.8 . . ? C14 C13 H13B 108.8 . . ? C12 C13 H13B 108.8 . . ? H13A C13 H13B 107.7 . . ? C13 C14 C15 111.6(3) . . ? C13 C14 H14A 109.3 . . ? C15 C14 H14A 109.3 . . ? C13 C14 H14B 109.3 . . ? C15 C14 H14B 109.3 . . ? H14A C14 H14B 108.0 . . ? C14 C15 C16 114.8(3) . . ? C14 C15 H15A 108.6 . . ? C16 C15 H15A 108.6 . . ? C14 C15 H15B 108.6 . . ? C16 C15 H15B 108.6 . . ? H15A C15 H15B 107.5 . . ? C17 C16 C15 115.0(2) . . ? C17 C16 H16A 108.5 . . ? C15 C16 H16A 108.5 . . ? C17 C16 H16B 108.5 . . ? C15 C16 H16B 108.5 . . ? H16A C16 H16B 107.5 . . ? N2 C17 C16 112.0(2) . . ? N2 C17 H17A 109.2 . . ? C16 C17 H17A 109.2 . . ? N2 C17 H17B 109.2 . . ? C16 C17 H17B 109.2 . . ? H17A C17 H17B 107.9 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O4 Mo1 Mo2 O5 -106.05(14) . . . . ? O13 Mo1 Mo2 O5 2.66(14) . . . . ? O3 Mo1 Mo2 O5 148.59(13) . . . . ? O1 Mo1 Mo2 O5 0.73(14) . . . . ? O2 Mo1 Mo2 O5 149.57(13) 3_756 . . . ? O2 Mo1 Mo2 O5 75.83(12) . . . . ? Mo3 Mo1 Mo2 O5 161.97(12) 3_756 . . . ? O4 Mo1 Mo2 O7 1.33(10) . . . . ? O13 Mo1 Mo2 O7 110.04(11) . . . . ? O3 Mo1 Mo2 O7 -104.03(10) . . . . ? O1 Mo1 Mo2 O7 108.11(12) . . . . ? O2 Mo1 Mo2 O7 -103.05(10) 3_756 . . . ? O2 Mo1 Mo2 O7 -176.80(9) . . . . ? Mo3 Mo1 Mo2 O7 -90.66(8) 3_756 . . . ? O4 Mo1 Mo2 O6 103.17(10) . . . . ? O13 Mo1 Mo2 O6 -148.12(10) . . . . ? O3 Mo1 Mo2 O6 -2.19(9) . . . . ? O1 Mo1 Mo2 O6 -150.05(11) . . . . ? O2 Mo1 Mo2 O6 -1.21(9) 3_756 . . . ? O2 Mo1 Mo2 O6 -74.96(8) . . . . ? Mo3 Mo1 Mo2 O6 11.18(7) 3_756 . . . ? O4 Mo1 Mo2 O1 -106.78(11) . . . . ? O13 Mo1 Mo2 O1 1.93(11) . . . . ? O3 Mo1 Mo2 O1 147.86(11) . . . . ? O2 Mo1 Mo2 O1 148.84(11) 3_756 . . . ? O2 Mo1 Mo2 O1 75.10(9) . . . . ? Mo3 Mo1 Mo2 O1 161.24(9) 3_756 . . . ? O4 Mo1 Mo2 O2 104.38(9) . . . 3_756 ? O13 Mo1 Mo2 O2 -146.91(10) . . . 3_756 ? O3 Mo1 Mo2 O2 -0.98(9) . . . 3_756 ? O1 Mo1 Mo2 O2 -148.84(11) . . . 3_756 ? O2 Mo1 Mo2 O2 -73.75(9) . . . 3_756 ? Mo3 Mo1 Mo2 O2 12.39(6) 3_756 . . 3_756 ? O4 Mo1 Mo2 O3 179.75(8) . . . 3_756 ? O13 Mo1 Mo2 O3 -71.54(9) . . . 3_756 ? O3 Mo1 Mo2 O3 74.39(9) . . . 3_756 ? O1 Mo1 Mo2 O3 -73.47(10) . . . 3_756 ? O2 Mo1 Mo2 O3 75.37(8) 3_756 . . 3_756 ? O2 Mo1 Mo2 O3 1.63(6) . . . 3_756 ? Mo3 Mo1 Mo2 O3 87.77(4) 3_756 . . 3_756 ? O4 Mo1 O1 Mo2 76.69(10) . . . . ? O13 Mo1 O1 Mo2 -178.56(8) . . . . ? O3 Mo1 O1 Mo2 -62.71(18) . . . . ? O2 Mo1 O1 Mo2 -22.19(8) 3_756 . . . ? O2 Mo1 O1 Mo2 -99.64(8) . . . . ? Mo3 Mo1 O1 Mo2 -23.01(10) 3_756 . . . ? O4 Mo1 O1 Mo3 -169.85(9) . . . . ? O13 Mo1 O1 Mo3 -65.10(9) . . . . ? O3 Mo1 O1 Mo3 50.75(18) . . . . ? O2 Mo1 O1 Mo3 91.27(8) 3_756 . . . ? O2 Mo1 O1 Mo3 13.82(7) . . . . ? Mo3 Mo1 O1 Mo3 90.44(7) 3_756 . . . ? Mo2 Mo1 O1 Mo3 113.46(11) . . . . ? O5 Mo2 O1 Mo1 -179.48(10) . . . . ? O7 Mo2 O1 Mo1 -72.87(11) . . . . ? O6 Mo2 O1 Mo1 52.92(17) . . . . ? O2 Mo2 O1 Mo1 20.89(7) 3_756 . . . ? O3 Mo2 O1 Mo1 97.13(9) 3_756 . . . ? O5 Mo2 O1 Mo3 63.59(10) . . . . ? O7 Mo2 O1 Mo3 170.19(9) . . . . ? O6 Mo2 O1 Mo3 -64.01(16) . . . . ? O2 Mo2 O1 Mo3 -96.04(7) 3_756 . . . ? O3 Mo2 O1 Mo3 -19.81(6) 3_756 . . . ? Mo1 Mo2 O1 Mo3 -116.93(10) . . . . ? O8 Mo3 O1 Mo1 -45.9(4) . . . . ? O9 Mo3 O1 Mo1 164.31(10) . . . . ? O10 Mo3 O1 Mo1 65.25(9) . . . . ? O3 Mo3 O1 Mo1 -92.53(9) 3_756 . . . ? O2 Mo3 O1 Mo1 -14.64(7) . . . . ? Mo1 Mo3 O1 Mo1 -57.06(6) 3_756 . . . ? O8 Mo3 O1 Mo2 70.3(4) . . . . ? O9 Mo3 O1 Mo2 -79.51(10) . . . . ? O10 Mo3 O1 Mo2 -178.57(8) . . . . ? O3 Mo3 O1 Mo2 23.66(7) 3_756 . . . ? O2 Mo3 O1 Mo2 101.54(8) . . . . ? Mo1 Mo3 O1 Mo2 59.13(6) 3_756 . . . ? O8 Mo3 O2 Mo1 78.12(9) . . . 3_756 ? O9 Mo3 O2 Mo1 -96.7(3) . . . 3_756 ? O10 Mo3 O2 Mo1 179.60(8) . . . 3_756 ? O3 Mo3 O2 Mo1 -17.97(6) 3_756 . . 3_756 ? O1 Mo3 O2 Mo1 -93.61(7) . . . 3_756 ? O8 Mo3 O2 Mo2 -28.9(3) . . . 3_756 ? O9 Mo3 O2 Mo2 156.2(3) . . . 3_756 ? O10 Mo3 O2 Mo2 72.5(3) . . . 3_756 ? O3 Mo3 O2 Mo2 -125.0(3) 3_756 . . 3_756 ? O1 Mo3 O2 Mo2 159.3(3) . . . 3_756 ? Mo1 Mo3 O2 Mo2 -107.1(3) 3_756 . . 3_756 ? O8 Mo3 O2 Mo1 -176.90(9) . . . . ? O9 Mo3 O2 Mo1 8.3(3) . . . . ? O10 Mo3 O2 Mo1 -75.42(8) . . . . ? O3 Mo3 O2 Mo1 87.01(7) 3_756 . . . ? O1 Mo3 O2 Mo1 11.37(5) . . . . ? Mo1 Mo3 O2 Mo1 104.98(7) 3_756 . . . ? O4 Mo1 O2 Mo1 17.4(12) . . . 3_756 ? O13 Mo1 O2 Mo1 179.01(9) . . . 3_756 ? O3 Mo1 O2 Mo1 -81.46(8) . . . 3_756 ? O1 Mo1 O2 Mo1 80.94(8) . . . 3_756 ? O2 Mo1 O2 Mo1 0.0 3_756 . . 3_756 ? Mo3 Mo1 O2 Mo1 -45.72(6) 3_756 . . 3_756 ? Mo2 Mo1 O2 Mo1 45.14(6) . . . 3_756 ? O4 Mo1 O2 Mo2 112.6(12) . . . 3_756 ? O13 Mo1 O2 Mo2 -85.82(8) . . . 3_756 ? O3 Mo1 O2 Mo2 13.71(7) . . . 3_756 ? O1 Mo1 O2 Mo2 176.12(8) . . . 3_756 ? O2 Mo1 O2 Mo2 95.17(8) 3_756 . . 3_756 ? Mo3 Mo1 O2 Mo2 49.45(5) 3_756 . . 3_756 ? Mo2 Mo1 O2 Mo2 140.32(5) . . . 3_756 ? O4 Mo1 O2 Mo3 -76.9(12) . . . . ? O13 Mo1 O2 Mo3 84.63(8) . . . . ? O3 Mo1 O2 Mo3 -175.85(8) . . . . ? O1 Mo1 O2 Mo3 -13.44(6) . . . . ? O2 Mo1 O2 Mo3 -94.38(8) 3_756 . . . ? Mo3 Mo1 O2 Mo3 -140.10(5) 3_756 . . . ? Mo2 Mo1 O2 Mo3 -49.24(5) . . . . ? O4 Mo1 O3 Mo3 -76.33(10) . . . 3_756 ? O13 Mo1 O3 Mo3 178.23(8) . . . 3_756 ? O1 Mo1 O3 Mo3 62.74(18) . . . 3_756 ? O2 Mo1 O3 Mo3 22.32(8) 3_756 . . 3_756 ? O2 Mo1 O3 Mo3 99.59(8) . . . 3_756 ? Mo2 Mo1 O3 Mo3 23.04(10) . . . 3_756 ? O4 Mo1 O3 Mo2 170.10(9) . . . 3_756 ? O13 Mo1 O3 Mo2 64.67(9) . . . 3_756 ? O1 Mo1 O3 Mo2 -50.82(18) . . . 3_756 ? O2 Mo1 O3 Mo2 -91.24(8) 3_756 . . 3_756 ? O2 Mo1 O3 Mo2 -13.97(7) . . . 3_756 ? Mo3 Mo1 O3 Mo2 -113.56(11) 3_756 . . 3_756 ? Mo2 Mo1 O3 Mo2 -90.53(7) . . . 3_756 ? O5 Mo2 O6 Mo4 179.98(12) . . . 3_756 ? O7 Mo2 O6 Mo4 72.05(13) . . . 3_756 ? O1 Mo2 O6 Mo4 -52.5(2) . . . 3_756 ? O2 Mo2 O6 Mo4 -21.35(10) 3_756 . . 3_756 ? O3 Mo2 O6 Mo4 -94.15(11) 3_756 . . 3_756 ? Mo1 Mo2 O6 Mo4 -20.53(13) . . . 3_756 ? O8 Mo3 O10 Mo4 70.11(13) . . . . ? O9 Mo3 O10 Mo4 177.91(12) . . . . ? O3 Mo3 O10 Mo4 -53.9(2) 3_756 . . . ? O2 Mo3 O10 Mo4 -22.16(10) . . . . ? O1 Mo3 O10 Mo4 -94.63(11) . . . . ? Mo1 Mo3 O10 Mo4 -21.85(13) 3_756 . . . ? O11 Mo4 O10 Mo3 -73.49(13) . . . . ? O12 Mo4 O10 Mo3 179.01(11) . . . . ? O6 Mo4 O10 Mo3 42.13(19) 3_756 . . . ? O13 Mo4 O10 Mo3 91.61(11) . . . . ? O4 Mo1 O13 Mo4 179.34(10) . . . . ? O3 Mo1 O13 Mo4 -76.19(11) . . . . ? O1 Mo1 O13 Mo4 77.26(10) . . . . ? O2 Mo1 O13 Mo4 3.0(3) 3_756 . . . ? O2 Mo1 O13 Mo4 0.65(9) . . . . ? Mo3 Mo1 O13 Mo4 -74.75(12) 3_756 . . . ? Mo2 Mo1 O13 Mo4 76.11(11) . . . . ? O11 Mo4 O13 Mo1 -2.0(4) . . . . ? O12 Mo4 O13 Mo1 -179.71(13) . . . . ? O6 Mo4 O13 Mo1 75.01(11) 3_756 . . . ? O10 Mo4 O13 Mo1 -76.41(11) . . . . ? C5 N1 C1 C2 -0.2(5) . . . . ? C11 N1 C1 C2 -177.7(3) . . . . ? N1 C1 C2 C3 0.9(6) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -1.1(6) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.7(6) . . . . ? C1 N1 C5 C4 -0.3(5) . . . . ? C11 N1 C5 C4 177.3(3) . . . . ? C3 C4 C5 N1 0.0(5) . . . . ? C10 N2 C6 C7 -0.4(5) . . . . ? C17 N2 C6 C7 178.4(3) . . . . ? N2 C6 C7 C8 1.1(5) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -0.4(5) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -0.9(5) . . . . ? C6 N2 C10 C9 -0.9(4) . . . . ? C17 N2 C10 C9 -179.8(3) . . . . ? C8 C9 C10 N2 1.5(5) . . . . ? C1 N1 C11 C12 -68.9(4) . . . . ? C5 N1 C11 C12 113.5(4) . . . . ? N1 C11 C12 C13 169.3(3) . . . . ? C11 C12 C13 C14 175.3(3) . . . . ? C12 C13 C14 C15 177.1(3) . . . . ? C13 C14 C15 C16 166.4(3) . . . . ? C14 C15 C16 C17 63.9(4) . . . . ? C6 N2 C17 C16 -103.9(3) . . . . ? C10 N2 C17 C16 75.0(3) . . . . ? C15 C16 C17 N2 63.4(3) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 0.614 _refine_diff_density_min -0.945 _refine_diff_density_rms 0.141 #===end data_6 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 814197' #TrackingRef '- CIFS1-10 with revision.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C36 H52 Mo8 N4 O26' _chemical_formula_weight 1724.34 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.5447(8) _cell_length_b 10.1543(5) _cell_length_c 16.6922(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.0590(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2634.8(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.23 _exptl_crystal_size_mid 0.19 _exptl_crystal_size_min 0.17 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.173 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1680 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.926 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6657 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7355 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 14302 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0173 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0186 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 11 _diffrn_reflns_theta_min 2.35 _diffrn_reflns_theta_max 25.50 _reflns_number_total 4901 _reflns_number_gt 4473 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0289P)^2^+3.1704P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 4901 _refine_ls_number_parameters 334 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0287 _refine_ls_R_factor_gt 0.0254 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0641 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0622 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.069 _refine_ls_restrained_S_all 1.069 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.011641(16) 0.81954(3) -0.003170(15) 0.02966(8) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo -0.037116(18) 0.96630(3) 0.190366(17) 0.03751(9) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.162116(17) 0.99930(3) 0.125420(17) 0.03283(8) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.22422(2) 1.02231(3) -0.07141(2) 0.04499(9) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.11896(13) 0.8579(2) 0.02339(13) 0.0387(5) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.02682(14) 0.9275(2) -0.08204(14) 0.0408(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.00950(18) 0.6623(2) -0.03850(17) 0.0580(7) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.05518(15) 0.8275(3) 0.08198(14) 0.0468(6) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.08089(16) 0.8461(3) 0.24807(16) 0.0588(7) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.02155(17) 1.0944(3) 0.25333(16) 0.0607(8) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.07749(13) 0.9012(2) 0.18366(12) 0.0342(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.17327(16) 1.1293(3) 0.18813(15) 0.0513(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.24895(14) 0.9032(3) 0.14299(15) 0.0474(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.19767(14) 1.0915(2) 0.02777(13) 0.0421(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.13998(15) 0.9602(3) -0.13936(15) 0.0484(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2753(2) 1.1441(3) -0.12100(18) 0.0775(9) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.29606(16) 0.8985(3) -0.06000(17) 0.0595(7) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.18314(18) 0.1061(3) 0.39782(17) 0.0405(6) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1103(3) 0.5193(4) 0.8152(2) 0.0614(9) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1729(2) 0.0016(4) 0.3495(2) 0.0471(9) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.1231 -0.0061 0.3190 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2342(3) -0.0930(4) 0.3446(2) 0.0564(10) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.2265 -0.1649 0.3108 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.3080(3) -0.0819(4) 0.3897(3) 0.0579(10) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.3501 -0.1470 0.3877 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3184(3) 0.0270(4) 0.4377(3) 0.0595(11) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.3684 0.0374 0.4677 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2548(2) 0.1200(4) 0.4411(2) 0.0515(9) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.2616 0.1934 0.4738 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.1111(2) 0.2013(4) 0.4061(2) 0.0495(9) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.0938 0.2324 0.3536 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.1300 0.2766 0.4373 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.0355(3) 0.1363(4) 0.4471(3) 0.0579(10) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.0566 0.0865 0.4926 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.0094 0.0745 0.4101 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.0330(3) 0.2312(5) 0.4759(3) 0.0658(12) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.0885 0.1876 0.4750 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H8B H -0.0358 0.3058 0.4397 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.0149(3) 0.2803(5) 0.5602(3) 0.0684(12) Uani 1 1 d . . . H9A H -0.0121 0.2050 0.5959 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.0411 0.3222 0.5608 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.0793(3) 0.3750(5) 0.5925(3) 0.0722(13) Uani 1 1 d . . . H10A H -0.1364 0.3395 0.5832 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H10B H -0.0749 0.4566 0.5625 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.0702(3) 0.4062(6) 0.6812(3) 0.0771(14) Uani 1 1 d . . . H11A H -0.1137 0.4701 0.6960 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H11B H -0.0807 0.3266 0.7118 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.0162(3) 0.4593(5) 0.7031(3) 0.0705(13) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.0265 0.5401 0.6736 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.0601 0.3963 0.6878 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.0232(3) 0.4870(6) 0.7931(3) 0.0807(15) Uani 1 1 d . . . H13A H -0.0144 0.5597 0.8070 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.0046 0.4101 0.8228 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.1418(4) 0.6441(5) 0.8056(3) 0.0753(14) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.1065 0.7110 0.7865 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.2252(4) 0.6691(6) 0.8241(3) 0.0842(16) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.2469 0.7538 0.8177 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.2767(4) 0.5732(6) 0.8515(3) 0.0820(15) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.3335 0.5918 0.8651 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.2461(4) 0.4502(6) 0.8594(4) 0.0858(16) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.2819 0.3832 0.8776 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.1632(4) 0.4238(5) 0.8408(3) 0.0752(13) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.1426 0.3382 0.8458 0.090 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.02973(14) 0.02852(14) 0.03071(15) 0.00182(10) -0.00735(11) 0.00110(10) Mo2 0.02852(15) 0.05689(19) 0.02711(15) 0.00437(13) -0.00348(11) 0.00495(12) Mo3 0.02621(14) 0.04015(17) 0.03211(16) 0.00268(11) -0.00699(11) -0.00126(11) Mo4 0.04722(19) 0.04950(19) 0.03823(18) 0.00323(14) -0.00920(14) 0.00037(14) O1 0.0310(11) 0.0496(14) 0.0356(12) -0.0049(10) -0.0055(9) 0.0045(10) O2 0.0310(11) 0.0507(14) 0.0406(13) 0.0111(11) -0.0057(10) 0.0057(10) O3 0.0691(18) 0.0395(14) 0.0654(18) -0.0107(13) -0.0188(14) 0.0024(13) O4 0.0384(13) 0.0637(17) 0.0382(13) 0.0034(12) -0.0036(10) -0.0177(12) O5 0.0421(14) 0.085(2) 0.0497(16) 0.0229(15) 0.0062(12) 0.0041(14) O6 0.0537(16) 0.081(2) 0.0477(16) -0.0147(15) -0.0136(13) 0.0227(15) O7 0.0298(11) 0.0417(12) 0.0310(11) 0.0053(10) -0.0072(9) 0.0033(9) O8 0.0586(16) 0.0479(15) 0.0473(15) -0.0025(12) -0.0081(12) -0.0110(12) O9 0.0298(12) 0.0612(16) 0.0512(15) 0.0052(12) -0.0087(10) 0.0061(11) O10 0.0366(12) 0.0486(14) 0.0412(13) 0.0087(11) -0.0066(10) -0.0090(11) O11 0.0317(12) 0.0736(18) 0.0398(14) 0.0004(12) -0.0043(10) 0.0140(12) O12 0.098(2) 0.078(2) 0.0565(19) 0.0122(16) 0.0063(17) -0.0172(19) O13 0.0386(14) 0.078(2) 0.0616(17) 0.0036(15) -0.0119(12) 0.0101(13) N1 0.0402(15) 0.0395(16) 0.0420(16) 0.0048(13) -0.0036(12) -0.0088(12) N2 0.068(2) 0.069(2) 0.047(2) -0.0111(17) 0.0099(18) -0.0016(19) C1 0.044(2) 0.060(2) 0.036(2) -0.0039(17) -0.0100(16) -0.0061(17) C2 0.062(2) 0.056(2) 0.051(2) -0.0095(19) -0.0076(19) -0.002(2) C3 0.053(2) 0.049(2) 0.072(3) 0.008(2) -0.007(2) 0.0021(19) C4 0.046(2) 0.059(3) 0.073(3) 0.004(2) -0.023(2) -0.0088(19) C5 0.051(2) 0.048(2) 0.056(2) -0.0018(18) -0.0131(18) -0.0152(18) C6 0.045(2) 0.043(2) 0.060(2) 0.0040(18) 0.0003(18) -0.0008(16) C7 0.051(2) 0.063(3) 0.060(3) 0.002(2) 0.0064(19) -0.0063(19) C8 0.051(2) 0.082(3) 0.065(3) -0.003(2) 0.002(2) -0.001(2) C9 0.054(2) 0.077(3) 0.075(3) -0.004(3) -0.009(2) 0.003(2) C10 0.055(3) 0.094(4) 0.068(3) -0.004(3) -0.006(2) 0.011(2) C11 0.056(3) 0.096(4) 0.079(3) -0.005(3) -0.006(2) 0.020(3) C12 0.068(3) 0.068(3) 0.076(3) 0.003(2) 0.001(2) 0.008(2) C13 0.076(3) 0.106(4) 0.060(3) -0.011(3) 0.005(3) 0.009(3) C14 0.114(4) 0.048(3) 0.064(3) -0.010(2) 0.011(3) 0.014(3) C15 0.108(4) 0.075(4) 0.070(3) -0.006(3) 0.017(3) -0.034(3) C16 0.078(3) 0.102(4) 0.066(3) -0.006(3) 0.017(3) -0.020(3) C17 0.074(3) 0.087(4) 0.096(4) 0.000(3) -0.011(3) -0.005(3) C18 0.099(4) 0.051(3) 0.076(3) 0.007(2) 0.000(3) -0.006(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O3 1.703(2) . ? Mo1 O4 1.763(2) . ? Mo1 O1 1.769(2) . ? Mo1 O2 1.814(2) . ? Mo2 O6 1.689(3) . ? Mo2 O5 1.697(3) . ? Mo2 O7 1.904(2) . ? Mo2 O11 1.959(2) 3_575 ? Mo2 O4 2.310(2) . ? Mo2 O2 2.329(2) 3_575 ? Mo3 O9 1.691(2) . ? Mo3 O8 1.694(2) . ? Mo3 O7 1.916(2) . ? Mo3 O10 1.960(2) . ? Mo3 O1 2.326(2) . ? Mo3 O2 2.345(2) 3_575 ? Mo4 O12 1.688(3) . ? Mo4 O13 1.692(3) . ? Mo4 O11 1.843(2) . ? Mo4 O10 1.845(2) . ? O2 Mo2 2.329(2) 3_575 ? O2 Mo3 2.345(2) 3_575 ? O11 Mo2 1.959(2) 3_575 ? N1 C5 1.334(4) . ? N1 C1 1.342(4) . ? N1 C6 1.486(4) . ? N2 C18 1.341(6) . ? N2 C14 1.368(6) . ? N2 C13 1.441(6) . ? C1 C2 1.355(5) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.375(6) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.376(6) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.368(6) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.512(5) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 C8 1.516(6) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 C9 1.519(6) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 C10 1.489(6) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C10 C11 1.520(6) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 C12 1.492(7) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C12 C13 1.531(7) . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 C15 1.356(7) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C16 1.341(8) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 C17 1.344(8) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 C18 1.351(7) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 H18 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 Mo1 O4 108.11(13) . . ? O3 Mo1 O1 108.16(12) . . ? O4 Mo1 O1 110.13(10) . . ? O3 Mo1 O2 108.00(12) . . ? O4 Mo1 O2 111.31(11) . . ? O1 Mo1 O2 111.01(10) . . ? O6 Mo2 O5 104.93(15) . . ? O6 Mo2 O7 99.80(11) . . ? O5 Mo2 O7 99.18(11) . . ? O6 Mo2 O11 95.37(12) . 3_575 ? O5 Mo2 O11 101.13(12) . 3_575 ? O7 Mo2 O11 150.51(9) . 3_575 ? O6 Mo2 O4 166.92(12) . . ? O5 Mo2 O4 87.55(12) . . ? O7 Mo2 O4 81.67(9) . . ? O11 Mo2 O4 78.08(10) 3_575 . ? O6 Mo2 O2 93.76(12) . 3_575 ? O5 Mo2 O2 160.93(12) . 3_575 ? O7 Mo2 O2 73.44(8) . 3_575 ? O11 Mo2 O2 80.49(9) 3_575 3_575 ? O4 Mo2 O2 74.11(8) . 3_575 ? O9 Mo3 O8 105.15(13) . . ? O9 Mo3 O7 99.24(11) . . ? O8 Mo3 O7 99.29(11) . . ? O9 Mo3 O10 101.19(11) . . ? O8 Mo3 O10 96.49(11) . . ? O7 Mo3 O10 149.86(9) . . ? O9 Mo3 O1 90.03(10) . . ? O8 Mo3 O1 164.36(11) . . ? O7 Mo3 O1 81.56(9) . . ? O10 Mo3 O1 76.52(9) . . ? O9 Mo3 O2 162.21(11) . 3_575 ? O8 Mo3 O2 92.00(11) . 3_575 ? O7 Mo3 O2 72.86(8) . 3_575 ? O10 Mo3 O2 81.10(8) . 3_575 ? O1 Mo3 O2 73.23(8) . 3_575 ? O12 Mo4 O13 106.79(16) . . ? O12 Mo4 O11 106.47(14) . . ? O13 Mo4 O11 106.46(13) . . ? O12 Mo4 O10 105.48(14) . . ? O13 Mo4 O10 109.26(12) . . ? O11 Mo4 O10 121.53(10) . . ? Mo1 O1 Mo3 126.21(11) . . ? Mo1 O2 Mo2 134.65(11) . 3_575 ? Mo1 O2 Mo3 135.29(11) . 3_575 ? Mo2 O2 Mo3 89.81(8) 3_575 3_575 ? Mo1 O4 Mo2 126.01(11) . . ? Mo2 O7 Mo3 119.51(11) . . ? Mo4 O10 Mo3 128.91(14) . . ? Mo4 O11 Mo2 135.77(15) . 3_575 ? C5 N1 C1 120.5(3) . . ? C5 N1 C6 120.6(3) . . ? C1 N1 C6 118.8(3) . . ? C18 N2 C14 119.2(5) . . ? C18 N2 C13 119.5(4) . . ? C14 N2 C13 121.1(5) . . ? N1 C1 C2 120.9(3) . . ? N1 C1 H1 119.5 . . ? C2 C1 H1 119.5 . . ? C1 C2 C3 119.7(4) . . ? C1 C2 H2 120.2 . . ? C3 C2 H2 120.2 . . ? C2 C3 C4 118.8(4) . . ? C2 C3 H3 120.6 . . ? C4 C3 H3 120.6 . . ? C5 C4 C3 119.6(4) . . ? C5 C4 H4 120.2 . . ? C3 C4 H4 120.2 . . ? N1 C5 C4 120.5(4) . . ? N1 C5 H5 119.7 . . ? C4 C5 H5 119.7 . . ? N1 C6 C7 110.1(3) . . ? N1 C6 H6A 109.6 . . ? C7 C6 H6A 109.6 . . ? N1 C6 H6B 109.6 . . ? C7 C6 H6B 109.6 . . ? H6A C6 H6B 108.2 . . ? C6 C7 C8 114.4(4) . . ? C6 C7 H7A 108.7 . . ? C8 C7 H7A 108.7 . . ? C6 C7 H7B 108.7 . . ? C8 C7 H7B 108.7 . . ? H7A C7 H7B 107.6 . . ? C7 C8 C9 111.9(4) . . ? C7 C8 H8A 109.2 . . ? C9 C8 H8A 109.2 . . ? C7 C8 H8B 109.2 . . ? C9 C8 H8B 109.2 . . ? H8A C8 H8B 107.9 . . ? C10 C9 C8 115.0(4) . . ? C10 C9 H9A 108.5 . . ? C8 C9 H9A 108.5 . . ? C10 C9 H9B 108.5 . . ? C8 C9 H9B 108.5 . . ? H9A C9 H9B 107.5 . . ? C9 C10 C11 115.1(4) . . ? C9 C10 H10A 108.5 . . ? C11 C10 H10A 108.5 . . ? C9 C10 H10B 108.5 . . ? C11 C10 H10B 108.5 . . ? H10A C10 H10B 107.5 . . ? C12 C11 C10 113.4(4) . . ? C12 C11 H11A 108.9 . . ? C10 C11 H11A 108.9 . . ? C12 C11 H11B 108.9 . . ? C10 C11 H11B 108.9 . . ? H11A C11 H11B 107.7 . . ? C11 C12 C13 111.7(4) . . ? C11 C12 H12A 109.3 . . ? C13 C12 H12A 109.3 . . ? C11 C12 H12B 109.3 . . ? C13 C12 H12B 109.3 . . ? H12A C12 H12B 107.9 . . ? N2 C13 C12 111.1(4) . . ? N2 C13 H13A 109.4 . . ? C12 C13 H13A 109.4 . . ? N2 C13 H13B 109.4 . . ? C12 C13 H13B 109.4 . . ? H13A C13 H13B 108.0 . . ? C15 C14 N2 119.3(5) . . ? C15 C14 H14 120.4 . . ? N2 C14 H14 120.4 . . ? C16 C15 C14 120.8(5) . . ? C16 C15 H15 119.6 . . ? C14 C15 H15 119.6 . . ? C15 C16 C17 119.8(5) . . ? C15 C16 H16 120.1 . . ? C17 C16 H16 120.1 . . ? C16 C17 C18 120.0(6) . . ? C16 C17 H17 120.0 . . ? C18 C17 H17 120.0 . . ? N2 C18 C17 120.9(5) . . ? N2 C18 H18 119.6 . . ? C17 C18 H18 119.6 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O3 Mo1 O1 Mo3 -148.53(15) . . . . ? O4 Mo1 O1 Mo3 -30.60(18) . . . . ? O2 Mo1 O1 Mo3 93.14(15) . . . . ? O9 Mo3 O1 Mo1 145.92(16) . . . . ? O8 Mo3 O1 Mo1 -47.7(4) . . . . ? O7 Mo3 O1 Mo1 46.59(15) . . . . ? O10 Mo3 O1 Mo1 -112.58(16) . . . . ? O2 Mo3 O1 Mo1 -27.96(13) 3_575 . . . ? O3 Mo1 O2 Mo2 -86.3(2) . . . 3_575 ? O4 Mo1 O2 Mo2 155.17(16) . . . 3_575 ? O1 Mo1 O2 Mo2 32.1(2) . . . 3_575 ? O3 Mo1 O2 Mo3 86.0(2) . . . 3_575 ? O4 Mo1 O2 Mo3 -32.5(2) . . . 3_575 ? O1 Mo1 O2 Mo3 -155.56(16) . . . 3_575 ? O3 Mo1 O4 Mo2 149.59(15) . . . . ? O1 Mo1 O4 Mo2 31.62(19) . . . . ? O2 Mo1 O4 Mo2 -91.95(16) . . . . ? O6 Mo2 O4 Mo1 49.0(5) . . . . ? O5 Mo2 O4 Mo1 -148.16(18) . . . . ? O7 Mo2 O4 Mo1 -48.50(16) . . . . ? O11 Mo2 O4 Mo1 109.93(18) 3_575 . . . ? O2 Mo2 O4 Mo1 26.55(15) 3_575 . . . ? O6 Mo2 O7 Mo3 -71.91(15) . . . . ? O5 Mo2 O7 Mo3 -178.93(14) . . . . ? O11 Mo2 O7 Mo3 48.0(3) 3_575 . . . ? O4 Mo2 O7 Mo3 94.93(13) . . . . ? O2 Mo2 O7 Mo3 19.13(11) 3_575 . . . ? O9 Mo3 O7 Mo2 177.33(13) . . . . ? O8 Mo3 O7 Mo2 70.18(14) . . . . ? O10 Mo3 O7 Mo2 -50.5(3) . . . . ? O1 Mo3 O7 Mo2 -94.02(12) . . . . ? O2 Mo3 O7 Mo2 -19.06(11) 3_575 . . . ? O12 Mo4 O10 Mo3 -164.80(17) . . . . ? O13 Mo4 O10 Mo3 -50.33(18) . . . . ? O11 Mo4 O10 Mo3 74.19(19) . . . . ? O9 Mo3 O10 Mo4 61.44(17) . . . . ? O8 Mo3 O10 Mo4 168.34(16) . . . . ? O7 Mo3 O10 Mo4 -70.4(3) . . . . ? O1 Mo3 O10 Mo4 -25.88(13) . . . . ? O2 Mo3 O10 Mo4 -100.65(15) 3_575 . . . ? O12 Mo4 O11 Mo2 -62.3(2) . . . 3_575 ? O13 Mo4 O11 Mo2 -175.96(19) . . . 3_575 ? O10 Mo4 O11 Mo2 58.2(2) . . . 3_575 ? C5 N1 C1 C2 1.1(6) . . . . ? C6 N1 C1 C2 -175.1(3) . . . . ? N1 C1 C2 C3 0.1(6) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -1.4(6) . . . . ? C2 C3 C4 C5 1.5(7) . . . . ? C1 N1 C5 C4 -0.9(6) . . . . ? C6 N1 C5 C4 175.2(4) . . . . ? C3 C4 C5 N1 -0.4(6) . . . . ? C5 N1 C6 C7 -109.9(4) . . . . ? C1 N1 C6 C7 66.3(4) . . . . ? N1 C6 C7 C8 166.4(3) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -88.5(5) . . . . ? C7 C8 C9 C10 179.5(4) . . . . ? C8 C9 C10 C11 170.0(4) . . . . ? C9 C10 C11 C12 57.1(7) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -179.0(4) . . . . ? C18 N2 C13 C12 -93.2(6) . . . . ? C14 N2 C13 C12 82.4(5) . . . . ? C11 C12 C13 N2 171.4(4) . . . . ? C18 N2 C14 C15 -1.7(7) . . . . ? C13 N2 C14 C15 -177.3(4) . . . . ? N2 C14 C15 C16 0.1(8) . . . . ? C14 C15 C16 C17 1.3(8) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -1.0(8) . . . . ? C14 N2 C18 C17 2.1(7) . . . . ? C13 N2 C18 C17 177.7(5) . . . . ? C16 C17 C18 N2 -0.7(8) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 0.971 _refine_diff_density_min -0.814 _refine_diff_density_rms 0.075 #===end data_7 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 814198' #TrackingRef '- CIFS1-10 with revision.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C76 H112 Mo16 N8 O52' _chemical_formula_weight 3504.78 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 22.684(2) _cell_length_b 13.1384(12) _cell_length_c 19.4278(17) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 108.6190(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5487.0(8) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 5196 _cell_measurement_theta_min 2.28 _cell_measurement_theta_max 27.58 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_crystal_size_mid 0.27 _exptl_crystal_size_min 0.22 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.121 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3424 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.851 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5635 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6862 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 29522 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0246 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0281 _diffrn_reflns_limit_h_min -27 _diffrn_reflns_limit_h_max 27 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 2.21 _diffrn_reflns_theta_max 25.50 _reflns_number_total 10100 _reflns_number_gt 8459 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1668P)^2^+40.1126P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10100 _refine_ls_number_parameters 685 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1013 _refine_ls_R_factor_gt 0.0915 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2427 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2277 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.053 _refine_ls_restrained_S_all 1.053 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.36678(4) -0.11314(6) 0.48557(5) 0.0372(2) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.36746(4) 0.11618(6) 0.41462(4) 0.0314(2) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.49509(4) -0.05634(6) 0.41238(4) 0.0297(2) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.50170(4) 0.25313(7) 0.42855(5) 0.0422(3) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo -0.10530(4) 1.06507(7) 0.04009(5) 0.0430(3) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.10546(5) 1.11891(7) 0.08515(5) 0.0437(3) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.01562(4) 0.92542(6) 0.07992(4) 0.0370(2) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.01862(5) 0.73452(7) -0.04519(5) 0.0453(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3454(3) -0.0241(5) 0.4026(3) 0.0360(14) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4339(3) 0.0290(5) 0.5168(4) 0.0477(18) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4309(3) -0.1709(6) 0.5689(4) 0.0487(18) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3294(4) -0.2183(6) 0.4459(5) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3234(4) -0.0658(7) 0.5340(5) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4508(4) -0.1458(6) 0.4415(5) 0.0518(19) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5115(4) -0.1096(6) 0.3408(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4513(4) 0.0563(6) 0.3808(4) 0.0490(18) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3332(4) 0.1575(6) 0.3286(4) 0.0526(19) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4318(3) 0.2181(5) 0.4536(4) 0.0398(15) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3200(4) 0.1552(6) 0.4607(4) 0.0467(17) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5292(4) 0.3574(7) 0.4778(5) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4758(4) 0.2926(7) 0.3402(4) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.0728(3) 0.9251(5) 0.0386(4) 0.0431(16) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.0907(4) 1.0753(6) 0.1315(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.1007(4) 1.2022(6) 0.0143(5) 0.0511(18) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.1823(4) 1.0477(7) 0.0067(5) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.0013(3) 1.0801(5) 0.0474(4) 0.0401(15) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.0665(3) 1.2432(5) 0.0508(4) 0.0431(16) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.0978(3) 0.9668(5) 0.0761(4) 0.0414(15) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1135(4) 1.1262(6) 0.1752(4) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.1768(4) 1.1377(7) 0.0768(5) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0251(4) 0.9365(6) 0.1687(4) 0.0510(18) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.0271(4) 0.7946(6) 0.0696(4) 0.0458(17) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.0344(5) 0.6170(6) -0.0103(5) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.0091(5) 0.7200(7) -0.1345(4) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.0877(4) 0.2163(7) 0.3445(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3641(5) 0.7885(9) 0.2142(5) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.1439(4) 0.8446(7) 0.3074(5) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.3960(4) 0.1985(7) 0.1600(5) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.0507(7) 0.1687(11) 0.2865(7) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.0448 0.1952 0.2404 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.0208(7) 0.0794(13) 0.2946(8) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . H2 H -0.0032 0.0437 0.2540 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.0270(6) 0.0448(9) 0.3625(7) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.0075 -0.0150 0.3691 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.0623(6) 0.0996(9) 0.4209(6) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.0664 0.0778 0.4677 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.0912(5) 0.1845(8) 0.4109(6) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.1141 0.2220 0.4511 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.1203(6) 0.3087(10) 0.3346(7) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.0976 0.3675 0.3429 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.1201 0.3114 0.2846 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.1879(7) 0.3156(12) 0.3851(10) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.1880 0.3218 0.4349 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.2095 0.2532 0.3812 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2219(6) 0.4039(10) 0.3673(8) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.2279 0.3918 0.3207 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.1966 0.4646 0.3628 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2835(7) 0.4219(11) 0.4230(9) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.3091 0.3620 0.4258 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.2774 0.4301 0.4699 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3190(7) 0.5145(11) 0.4094(8) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2921 0.5736 0.4025 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.3545 0.5265 0.4523 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3410(8) 0.5054(14) 0.3468(9) 0.087(5) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.3078 0.4787 0.3058 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.3755 0.4578 0.3579 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.3638(8) 0.6168(11) 0.3249(10) 0.079(5) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.3295 0.6647 0.3150 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.3975 0.6426 0.3656 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.3845(7) 0.6094(12) 0.2613(8) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.3494 0.5908 0.2195 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.4153 0.5556 0.2692 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.4124(7) 0.7069(12) 0.2451(9) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.4343 0.6930 0.2106 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.4425 0.7320 0.2894 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3481(6) 0.8553(11) 0.2579(7) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.3658 0.8518 0.3081 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.3054(7) 0.9277(12) 0.2267(8) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.2942 0.9752 0.2558 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.2788(8) 0.9316(14) 0.1538(9) 0.091(5) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.2477 0.9788 0.1330 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.2980(10) 0.8659(15) 0.1111(8) 0.105(7) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.2825 0.8710 0.0607 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.3404(8) 0.7927(13) 0.1433(7) 0.080(5) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.3525 0.7454 0.1148 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.1588(6) 0.9339(8) 0.2814(7) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.1491 0.9435 0.2316 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.1874(5) 1.0082(9) 0.3276(7) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.1982 1.0685 0.3096 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.2008(5) 0.9955(11) 0.4009(8) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.2197 1.0475 0.4328 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.1864(6) 0.9065(12) 0.4264(8) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.1960 0.8961 0.4761 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.1575(6) 0.8319(11) 0.3785(8) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.1472 0.7709 0.3962 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.1152(6) 0.7613(9) 0.2570(8) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.0828 0.7882 0.2153 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.0965 0.7123 0.2812 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.1652(8) 0.7094(13) 0.2322(10) 0.086(5) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.1820 0.7576 0.2055 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.1989 0.6869 0.2743 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.1384(7) 0.6201(10) 0.1849(10) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.1051 0.6439 0.1428 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.1202 0.5741 0.2116 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.1845(9) 0.5620(14) 0.1592(11) 0.094(5) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.1987 0.6051 0.1271 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.2203 0.5453 0.2008 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.1586(8) 0.4670(13) 0.1204(11) 0.093(6) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.1241 0.4846 0.0777 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.1422 0.4262 0.1517 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.2038(10) 0.4031(13) 0.0970(10) 0.096(6) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.1814 0.3454 0.0699 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.2187 0.4432 0.0640 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.2569(8) 0.3651(15) 0.1537(9) 0.099(6) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.2421 0.3345 0.1906 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.2826 0.4229 0.1760 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.2976(7) 0.2890(18) 0.1332(11) 0.114(8) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.2801 0.2219 0.1347 0.137 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.2952 0.3019 0.0832 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.3614(6) 0.2860(11) 0.1757(8) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.3644 0.2840 0.2266 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.3812 0.3484 0.1676 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.4170(6) 0.1297(10) 0.2113(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.4105 0.1383 0.2559 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.4490(6) 0.0442(11) 0.1996(7) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.4645 -0.0041 0.2359 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.4566(6) 0.0337(10) 0.1335(8) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.4763 -0.0238 0.1234 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.4356(7) 0.1074(11) 0.0815(7) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.4422 0.1013 0.0369 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.4042(6) 0.1913(10) 0.0961(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.3892 0.2416 0.0612 0.065 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0382(5) 0.0336(5) 0.0406(5) 0.0046(3) 0.0135(4) -0.0042(3) Mo2 0.0365(4) 0.0305(4) 0.0273(4) 0.0007(3) 0.0103(3) 0.0002(3) Mo3 0.0380(4) 0.0310(4) 0.0202(4) -0.0023(3) 0.0094(3) 0.0006(3) Mo4 0.0428(5) 0.0516(6) 0.0357(5) -0.0017(4) 0.0175(4) -0.0028(4) Mo5 0.0474(5) 0.0383(5) 0.0438(5) 0.0006(4) 0.0154(4) 0.0056(4) Mo6 0.0631(6) 0.0305(5) 0.0337(5) -0.0012(3) 0.0100(4) -0.0047(4) Mo7 0.0467(5) 0.0312(4) 0.0267(4) 0.0045(3) 0.0028(3) -0.0045(3) Mo8 0.0625(6) 0.0312(5) 0.0487(6) -0.0067(4) 0.0266(5) -0.0012(4) O1 0.042(3) 0.034(3) 0.031(3) -0.003(3) 0.009(3) -0.001(3) O2 0.048(4) 0.032(4) 0.046(4) 0.010(3) -0.009(3) -0.008(3) O3 0.054(4) 0.047(4) 0.047(4) 0.020(3) 0.019(3) -0.002(3) O4 0.062(5) 0.041(4) 0.085(6) -0.007(4) 0.018(5) -0.017(4) O5 0.075(6) 0.063(5) 0.053(5) 0.013(4) 0.034(4) 0.011(4) O6 0.050(4) 0.035(4) 0.081(6) 0.004(4) 0.036(4) 0.001(3) O7 0.076(5) 0.055(5) 0.041(4) -0.007(3) 0.032(4) 0.017(4) O8 0.059(5) 0.049(4) 0.048(4) 0.012(3) 0.030(4) 0.010(3) O9 0.060(5) 0.053(5) 0.044(4) 0.010(4) 0.015(4) 0.011(4) O10 0.047(4) 0.030(3) 0.044(4) -0.005(3) 0.017(3) 0.000(3) O11 0.056(4) 0.039(4) 0.054(4) -0.008(3) 0.030(4) -0.001(3) O12 0.064(5) 0.058(5) 0.051(5) -0.009(4) 0.021(4) -0.021(4) O13 0.064(5) 0.068(5) 0.043(4) 0.003(4) 0.017(4) 0.011(4) O14 0.048(4) 0.042(4) 0.042(4) -0.011(3) 0.017(3) 0.001(3) O15 0.070(5) 0.051(5) 0.047(4) -0.006(4) 0.026(4) 0.002(4) O16 0.054(4) 0.037(4) 0.063(5) -0.001(3) 0.021(4) 0.006(3) O17 0.046(4) 0.062(5) 0.058(5) 0.010(4) 0.018(4) 0.008(4) O18 0.045(4) 0.040(4) 0.033(3) -0.002(3) 0.011(3) 0.004(3) O19 0.048(4) 0.042(4) 0.036(4) 0.006(3) 0.009(3) -0.004(3) O20 0.038(4) 0.037(4) 0.045(4) 0.004(3) 0.007(3) 0.004(3) O21 0.078(6) 0.049(5) 0.038(4) 0.000(3) 0.007(4) 0.004(4) O22 0.067(5) 0.048(5) 0.074(6) -0.014(4) 0.006(5) -0.001(4) O23 0.057(5) 0.051(5) 0.041(4) 0.002(3) 0.011(3) 0.004(4) O24 0.058(4) 0.042(4) 0.036(4) 0.005(3) 0.013(3) 0.006(3) O25 0.088(6) 0.051(5) 0.047(5) -0.004(4) 0.027(4) 0.005(4) O26 0.106(7) 0.051(5) 0.041(4) -0.006(4) 0.034(5) 0.002(5) N1 0.055(5) 0.046(5) 0.042(5) 0.005(4) 0.015(4) 0.004(4) N2 0.051(5) 0.067(7) 0.049(6) -0.004(5) 0.015(4) 0.006(5) N3 0.044(5) 0.039(5) 0.062(6) 0.011(4) 0.016(4) 0.000(4) N4 0.047(5) 0.049(5) 0.044(5) -0.005(4) 0.014(4) -0.001(4) C1 0.085(9) 0.077(9) 0.036(6) 0.005(6) 0.015(6) 0.000(8) C2 0.081(10) 0.087(11) 0.056(8) -0.017(7) 0.008(7) -0.005(8) C3 0.058(7) 0.043(6) 0.066(8) 0.004(6) 0.015(6) 0.003(5) C4 0.059(7) 0.046(6) 0.038(6) 0.008(5) 0.019(5) 0.012(5) C5 0.054(6) 0.045(6) 0.041(6) -0.003(5) 0.016(5) -0.003(5) C6 0.076(8) 0.057(8) 0.057(7) 0.011(6) 0.021(6) -0.011(6) C7 0.071(9) 0.068(9) 0.095(11) 0.031(8) 0.016(8) 0.001(7) C8 0.070(8) 0.055(7) 0.070(8) 0.004(6) 0.034(7) -0.008(6) C9 0.083(10) 0.052(7) 0.075(9) 0.009(7) 0.024(8) 0.001(7) C10 0.082(9) 0.053(8) 0.072(9) 0.003(7) 0.023(7) -0.013(7) C11 0.083(10) 0.095(12) 0.080(10) -0.023(9) 0.022(8) -0.021(9) C12 0.073(9) 0.066(9) 0.103(12) -0.031(8) 0.034(9) -0.030(7) C13 0.066(9) 0.085(11) 0.067(9) -0.002(7) 0.011(7) -0.006(7) C14 0.059(8) 0.084(10) 0.075(9) 0.009(8) 0.001(7) -0.001(7) C15 0.062(7) 0.080(9) 0.049(7) -0.009(6) 0.017(6) -0.011(7) C16 0.065(8) 0.076(10) 0.077(10) -0.033(8) 0.020(7) 0.005(7) C17 0.090(11) 0.100(13) 0.076(10) 0.001(9) 0.015(9) 0.051(10) C18 0.150(18) 0.101(13) 0.044(8) -0.007(8) 0.005(9) 0.046(12) C19 0.100(11) 0.101(12) 0.038(6) -0.011(7) 0.023(7) 0.036(9) C20 0.061(7) 0.040(6) 0.052(7) 0.005(5) 0.015(5) 0.002(5) C21 0.047(6) 0.047(7) 0.072(8) 0.012(6) 0.006(6) -0.005(5) C22 0.035(6) 0.076(9) 0.084(9) -0.018(8) 0.016(6) -0.005(6) C23 0.060(8) 0.089(10) 0.053(7) 0.010(7) 0.023(6) 0.000(7) C24 0.071(8) 0.057(8) 0.075(9) 0.016(7) 0.037(7) 0.009(6) C25 0.060(7) 0.043(7) 0.076(9) 0.004(6) 0.009(6) -0.002(5) C26 0.080(10) 0.073(10) 0.094(12) -0.024(9) 0.013(9) 0.002(8) C27 0.059(8) 0.048(8) 0.103(12) -0.006(7) 0.001(8) 0.008(6) C28 0.091(12) 0.090(12) 0.095(13) -0.027(10) 0.018(10) -0.003(9) C29 0.081(10) 0.078(11) 0.108(14) -0.033(10) 0.013(9) 0.020(8) C30 0.134(16) 0.059(9) 0.073(11) -0.004(8) 0.004(10) -0.004(10) C31 0.080(10) 0.122(15) 0.069(10) -0.041(10) -0.011(8) 0.043(10) C32 0.048(8) 0.163(19) 0.120(15) -0.093(15) 0.011(8) 0.000(10) C33 0.054(7) 0.057(8) 0.075(9) -0.012(6) 0.009(6) 0.005(6) C34 0.062(7) 0.077(8) 0.019(5) -0.005(5) 0.005(4) -0.001(6) C35 0.064(8) 0.071(9) 0.054(7) 0.010(6) 0.012(6) -0.007(7) C36 0.057(7) 0.048(7) 0.078(9) -0.001(6) 0.013(6) 0.015(6) C37 0.076(8) 0.072(9) 0.046(7) -0.003(6) 0.034(6) -0.001(7) C38 0.064(7) 0.067(8) 0.034(5) 0.012(5) 0.019(5) 0.000(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O4 1.675(8) . ? Mo1 O5 1.682(8) . ? Mo1 O1 1.925(6) . ? Mo1 O3 1.952(7) . ? Mo1 O2 2.362(7) . ? Mo1 O6 2.365(7) . ? Mo2 O11 1.685(7) . ? Mo2 O9 1.691(7) . ? Mo2 O1 1.905(7) . ? Mo2 O10 1.947(7) . ? Mo2 O8 2.338(7) . ? Mo2 O2 2.369(7) . ? Mo3 O7 1.701(7) . ? Mo3 O6 1.753(7) . ? Mo3 O8 1.778(7) . ? Mo3 O2 1.790(7) 3_656 ? Mo4 O12 1.673(8) . ? Mo4 O13 1.708(8) . ? Mo4 O10 1.859(7) . ? Mo4 O3 1.860(8) 3_656 ? Mo5 O17 1.674(8) . ? Mo5 O15 1.704(8) . ? Mo5 O16 1.882(8) . ? Mo5 O14 1.985(7) . ? Mo5 O18 2.326(7) . ? Mo5 O20 2.356(7) 3_575 ? Mo5 Mo7 3.1831(13) . ? Mo6 O22 1.696(10) . ? Mo6 O21 1.704(8) . ? Mo6 O19 1.875(7) . ? Mo6 O20 2.009(7) . ? Mo6 O14 2.351(7) 3_575 ? Mo6 O18 2.351(7) . ? Mo7 O23 1.676(8) . ? Mo7 O24 1.760(7) . ? Mo7 O14 1.908(7) . ? Mo7 O20 1.965(7) . ? Mo7 O18 2.127(7) . ? Mo7 O18 2.390(7) 3_575 ? Mo8 O25 1.678(9) . ? Mo8 O26 1.689(8) . ? Mo8 O19 1.920(7) 3_575 ? Mo8 O16 1.950(8) 3_575 ? Mo8 O24 2.314(7) . ? Mo8 O18 2.465(7) 3_575 ? O2 Mo3 1.790(6) 3_656 ? O3 Mo4 1.860(8) 3_656 ? O14 Mo6 2.351(7) 3_575 ? O16 Mo8 1.950(8) 3_575 ? O18 Mo7 2.390(7) 3_575 ? O18 Mo8 2.465(7) 3_575 ? O19 Mo8 1.920(7) 3_575 ? O20 Mo5 2.356(7) 3_575 ? N1 C1 1.327(16) . ? N1 C5 1.335(14) . ? N1 C6 1.464(15) . ? N2 C19 1.310(16) . ? N2 C15 1.350(17) . ? N2 C14 1.513(18) . ? N3 C24 1.328(16) . ? N3 C20 1.361(14) . ? N3 C25 1.474(16) . ? N4 C34 1.317(15) . ? N4 C38 1.317(14) . ? N4 C33 1.478(15) . ? C1 C2 1.39(2) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.36(2) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.366(18) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.337(16) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.536(19) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 C8 1.493(19) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 C9 1.49(2) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 C10 1.527(18) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C10 C11 1.46(2) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 C12 1.65(2) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C12 C13 1.46(2) . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C13 C14 1.51(2) . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C15 C16 1.35(2) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 C17 1.35(2) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 C18 1.36(2) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.36(2) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 C21 1.344(17) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C22 1.370(18) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C23 1.35(2) . ? C22 H22 0.9300 . ? C23 C24 1.37(2) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 H24 0.9300 . ? C25 C26 1.53(2) . ? C25 H25A 0.9700 . ? C25 H25B 0.9700 . ? C26 C27 1.49(2) . ? C26 H26A 0.9700 . ? C26 H26B 0.9700 . ? C27 C28 1.50(2) . ? C27 H27A 0.9700 . ? C27 H27B 0.9700 . ? C28 C29 1.48(2) . ? C28 H28A 0.9700 . ? C28 H28B 0.9700 . ? C29 C30 1.50(2) . ? C29 H29A 0.9700 . ? C29 H29B 0.9700 . ? C30 C31 1.44(2) . ? C30 H30A 0.9700 . ? C30 H30B 0.9700 . ? C31 C32 1.50(2) . ? C31 H31A 0.9700 . ? C31 H31B 0.9700 . ? C32 C33 1.421(19) . ? C32 H32A 0.9700 . ? C32 H32B 0.9700 . ? C33 H33A 0.9700 . ? C33 H33B 0.9700 . ? C34 C35 1.395(19) . ? C34 H34 0.9300 . ? C35 C36 1.36(2) . ? C35 H35 0.9300 . ? C36 C37 1.370(19) . ? C36 H36 0.9300 . ? C37 C38 1.389(18) . ? C37 H37 0.9300 . ? C38 H38 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Mo1 O5 105.2(5) . . ? O4 Mo1 O1 99.2(4) . . ? O5 Mo1 O1 101.9(3) . . ? O4 Mo1 O3 101.2(4) . . ? O5 Mo1 O3 95.4(4) . . ? O1 Mo1 O3 148.6(3) . . ? O4 Mo1 O2 163.7(4) . . ? O5 Mo1 O2 90.5(4) . . ? O1 Mo1 O2 72.8(2) . . ? O3 Mo1 O2 81.2(3) . . ? O4 Mo1 O6 91.8(4) . . ? O5 Mo1 O6 162.2(4) . . ? O1 Mo1 O6 79.8(3) . . ? O3 Mo1 O6 75.9(3) . . ? O2 Mo1 O6 73.1(3) . . ? O11 Mo2 O9 104.9(4) . . ? O11 Mo2 O1 99.9(3) . . ? O9 Mo2 O1 99.8(3) . . ? O11 Mo2 O10 96.4(3) . . ? O9 Mo2 O10 102.4(4) . . ? O1 Mo2 O10 148.0(3) . . ? O11 Mo2 O8 165.2(3) . . ? O9 Mo2 O8 89.4(3) . . ? O1 Mo2 O8 81.1(3) . . ? O10 Mo2 O8 76.4(3) . . ? O11 Mo2 O2 92.6(3) . . ? O9 Mo2 O2 162.1(3) . . ? O1 Mo2 O2 73.0(2) . . ? O10 Mo2 O2 79.0(3) . . ? O8 Mo2 O2 73.5(3) . . ? O7 Mo3 O6 106.6(4) . . ? O7 Mo3 O8 107.7(4) . . ? O6 Mo3 O8 110.8(3) . . ? O7 Mo3 O2 109.4(4) . 3_656 ? O6 Mo3 O2 110.8(4) . 3_656 ? O8 Mo3 O2 111.4(4) . 3_656 ? O12 Mo4 O13 105.8(4) . . ? O12 Mo4 O10 104.2(4) . . ? O13 Mo4 O10 106.9(4) . . ? O12 Mo4 O3 107.9(4) . 3_656 ? O13 Mo4 O3 102.6(4) . 3_656 ? O10 Mo4 O3 127.8(3) . 3_656 ? O17 Mo5 O15 104.3(4) . . ? O17 Mo5 O16 99.6(4) . . ? O15 Mo5 O16 101.1(4) . . ? O17 Mo5 O14 102.3(4) . . ? O15 Mo5 O14 98.0(4) . . ? O16 Mo5 O14 146.2(3) . . ? O17 Mo5 O18 161.4(3) . . ? O15 Mo5 O18 94.2(3) . . ? O16 Mo5 O18 78.0(3) . . ? O14 Mo5 O18 72.9(3) . . ? O17 Mo5 O20 89.4(3) . 3_575 ? O15 Mo5 O20 164.4(3) . 3_575 ? O16 Mo5 O20 83.5(3) . 3_575 ? O14 Mo5 O20 71.4(3) . 3_575 ? O18 Mo5 O20 72.0(2) . 3_575 ? O17 Mo5 Mo7 136.7(3) . . ? O15 Mo5 Mo7 85.8(3) . . ? O16 Mo5 Mo7 120.0(2) . . ? O14 Mo5 Mo7 34.4(2) . . ? O18 Mo5 Mo7 41.91(17) . . ? O20 Mo5 Mo7 79.07(16) 3_575 . ? O22 Mo6 O21 107.3(5) . . ? O22 Mo6 O19 101.3(4) . . ? O21 Mo6 O19 101.5(4) . . ? O22 Mo6 O20 101.3(4) . . ? O21 Mo6 O20 97.1(3) . . ? O19 Mo6 O20 144.8(3) . . ? O22 Mo6 O14 86.4(4) . 3_575 ? O21 Mo6 O14 163.8(4) . 3_575 ? O19 Mo6 O14 83.8(3) . 3_575 ? O20 Mo6 O14 71.1(3) . 3_575 ? O22 Mo6 O18 157.1(4) . . ? O21 Mo6 O18 95.4(4) . . ? O19 Mo6 O18 75.9(3) . . ? O20 Mo6 O18 72.9(3) . . ? O14 Mo6 O18 70.8(2) 3_575 . ? O23 Mo7 O24 103.1(4) . . ? O23 Mo7 O14 101.9(4) . . ? O24 Mo7 O14 97.1(3) . . ? O23 Mo7 O20 101.7(3) . . ? O24 Mo7 O20 95.1(3) . . ? O14 Mo7 O20 150.2(3) . . ? O23 Mo7 O18 100.1(3) . . ? O24 Mo7 O18 156.8(3) . . ? O14 Mo7 O18 79.1(3) . . ? O20 Mo7 O18 78.9(3) . . ? O23 Mo7 O18 176.8(3) . 3_575 ? O24 Mo7 O18 80.1(3) . 3_575 ? O14 Mo7 O18 77.7(3) . 3_575 ? O20 Mo7 O18 77.7(3) . 3_575 ? O18 Mo7 O18 76.7(3) . 3_575 ? O23 Mo7 Mo5 91.0(3) . . ? O24 Mo7 Mo5 133.1(3) . . ? O14 Mo7 Mo5 36.0(2) . . ? O20 Mo7 Mo5 125.8(2) . . ? O18 Mo7 Mo5 46.94(19) . . ? O18 Mo7 Mo5 86.80(16) 3_575 . ? O25 Mo8 O26 104.5(4) . . ? O25 Mo8 O19 104.2(4) . 3_575 ? O26 Mo8 O19 99.3(4) . 3_575 ? O25 Mo8 O16 102.0(4) . 3_575 ? O26 Mo8 O16 99.3(4) . 3_575 ? O19 Mo8 O16 142.7(3) 3_575 3_575 ? O25 Mo8 O24 89.1(3) . . ? O26 Mo8 O24 166.4(3) . . ? O19 Mo8 O24 77.1(3) 3_575 . ? O16 Mo8 O24 77.3(3) 3_575 . ? O25 Mo8 O18 158.2(3) . 3_575 ? O26 Mo8 O18 97.3(3) . 3_575 ? O19 Mo8 O18 72.3(3) 3_575 3_575 ? O16 Mo8 O18 73.4(3) 3_575 3_575 ? O24 Mo8 O18 69.1(2) . 3_575 ? Mo2 O1 Mo1 119.9(3) . . ? Mo3 O2 Mo1 134.8(3) 3_656 . ? Mo3 O2 Mo2 136.3(4) 3_656 . ? Mo1 O2 Mo2 89.0(2) . . ? Mo4 O3 Mo1 129.5(4) 3_656 . ? Mo3 O6 Mo1 127.3(4) . . ? Mo3 O8 Mo2 126.7(4) . . ? Mo4 O10 Mo2 131.6(4) . . ? Mo7 O14 Mo5 109.7(3) . . ? Mo7 O14 Mo6 112.1(3) . 3_575 ? Mo5 O14 Mo6 104.2(3) . 3_575 ? Mo5 O16 Mo8 117.1(4) . 3_575 ? Mo7 O18 Mo5 91.1(3) . . ? Mo7 O18 Mo6 92.5(2) . . ? Mo5 O18 Mo6 163.9(3) . . ? Mo7 O18 Mo7 103.3(3) . 3_575 ? Mo5 O18 Mo7 97.7(2) . 3_575 ? Mo6 O18 Mo7 96.6(3) . 3_575 ? Mo7 O18 Mo8 164.1(3) . 3_575 ? Mo5 O18 Mo8 86.0(2) . 3_575 ? Mo6 O18 Mo8 86.2(2) . 3_575 ? Mo7 O18 Mo8 92.5(2) 3_575 3_575 ? Mo6 O19 Mo8 120.3(4) . 3_575 ? Mo7 O20 Mo6 109.2(3) . . ? Mo7 O20 Mo5 110.3(3) . 3_575 ? Mo6 O20 Mo5 103.3(3) . 3_575 ? Mo7 O24 Mo8 118.2(3) . . ? C1 N1 C5 120.0(11) . . ? C1 N1 C6 119.2(10) . . ? C5 N1 C6 120.7(10) . . ? C19 N2 C15 122.0(12) . . ? C19 N2 C14 116.7(12) . . ? C15 N2 C14 121.2(12) . . ? C24 N3 C20 119.5(11) . . ? C24 N3 C25 120.3(11) . . ? C20 N3 C25 120.2(10) . . ? C34 N4 C38 122.5(11) . . ? C34 N4 C33 117.8(10) . . ? C38 N4 C33 119.7(11) . . ? N1 C1 C2 120.1(12) . . ? N1 C1 H1 120.0 . . ? C2 C1 H1 120.0 . . ? C3 C2 C1 119.3(13) . . ? C3 C2 H2 120.4 . . ? C1 C2 H2 120.4 . . ? C2 C3 C4 118.8(13) . . ? C2 C3 H3 120.6 . . ? C4 C3 H3 120.6 . . ? C5 C4 C3 120.3(11) . . ? C5 C4 H4 119.9 . . ? C3 C4 H4 119.9 . . ? N1 C5 C4 121.4(10) . . ? N1 C5 H5 119.3 . . ? C4 C5 H5 119.3 . . ? N1 C6 C7 114.1(11) . . ? N1 C6 H6A 108.7 . . ? C7 C6 H6A 108.7 . . ? N1 C6 H6B 108.7 . . ? C7 C6 H6B 108.7 . . ? H6A C6 H6B 107.6 . . ? C8 C7 C6 112.5(12) . . ? C8 C7 H7A 109.1 . . ? C6 C7 H7A 109.1 . . ? C8 C7 H7B 109.1 . . ? C6 C7 H7B 109.1 . . ? H7A C7 H7B 107.8 . . ? C9 C8 C7 113.0(12) . . ? C9 C8 H8A 109.0 . . ? C7 C8 H8A 109.0 . . ? C9 C8 H8B 109.0 . . ? C7 C8 H8B 109.0 . . ? H8A C8 H8B 107.8 . . ? C8 C9 C10 115.1(12) . . ? C8 C9 H9A 108.5 . . ? C10 C9 H9A 108.5 . . ? C8 C9 H9B 108.5 . . ? C10 C9 H9B 108.5 . . ? H9A C9 H9B 107.5 . . ? C11 C10 C9 114.8(13) . . ? C11 C10 H10A 108.6 . . ? C9 C10 H10A 108.6 . . ? C11 C10 H10B 108.6 . . ? C9 C10 H10B 108.6 . . ? H10A C10 H10B 107.6 . . ? C10 C11 C12 111.1(13) . . ? C10 C11 H11A 109.4 . . ? C12 C11 H11A 109.4 . . ? C10 C11 H11B 109.4 . . ? C12 C11 H11B 109.4 . . ? H11A C11 H11B 108.0 . . ? C13 C12 C11 111.8(12) . . ? C13 C12 H12A 109.3 . . ? C11 C12 H12A 109.3 . . ? C13 C12 H12B 109.3 . . ? C11 C12 H12B 109.3 . . ? H12A C12 H12B 107.9 . . ? C12 C13 C14 113.1(14) . . ? C12 C13 H13A 109.0 . . ? C14 C13 H13A 109.0 . . ? C12 C13 H13B 109.0 . . ? C14 C13 H13B 109.0 . . ? H13A C13 H13B 107.8 . . ? C13 C14 N2 112.8(12) . . ? C13 C14 H14A 109.0 . . ? N2 C14 H14A 109.0 . . ? C13 C14 H14B 109.0 . . ? N2 C14 H14B 109.0 . . ? H14A C14 H14B 107.8 . . ? N2 C15 C16 118.2(12) . . ? N2 C15 H15 120.9 . . ? C16 C15 H15 120.9 . . ? C17 C16 C15 120.8(13) . . ? C17 C16 H16 119.6 . . ? C15 C16 H16 119.6 . . ? C16 C17 C18 119.4(14) . . ? C16 C17 H17 120.3 . . ? C18 C17 H17 120.3 . . ? C19 C18 C17 118.9(14) . . ? C19 C18 H18 120.6 . . ? C17 C18 H18 120.6 . . ? N2 C19 C18 120.4(13) . . ? N2 C19 H19 119.8 . . ? C18 C19 H19 119.8 . . ? C21 C20 N3 120.2(12) . . ? C21 C20 H20 119.9 . . ? N3 C20 H20 119.9 . . ? C20 C21 C22 120.3(12) . . ? C20 C21 H21 119.8 . . ? C22 C21 H21 119.8 . . ? C23 C22 C21 119.2(13) . . ? C23 C22 H22 120.4 . . ? C21 C22 H22 120.4 . . ? C22 C23 C24 119.5(13) . . ? C22 C23 H23 120.3 . . ? C24 C23 H23 120.3 . . ? N3 C24 C23 121.3(13) . . ? N3 C24 H24 119.3 . . ? C23 C24 H24 119.3 . . ? N3 C25 C26 109.0(11) . . ? N3 C25 H25A 109.9 . . ? C26 C25 H25A 109.9 . . ? N3 C25 H25B 109.9 . . ? C26 C25 H25B 109.9 . . ? H25A C25 H25B 108.3 . . ? C27 C26 C25 110.3(13) . . ? C27 C26 H26A 109.6 . . ? C25 C26 H26A 109.6 . . ? C27 C26 H26B 109.6 . . ? C25 C26 H26B 109.6 . . ? H26A C26 H26B 108.1 . . ? C26 C27 C28 114.4(13) . . ? C26 C27 H27A 108.7 . . ? C28 C27 H27A 108.7 . . ? C26 C27 H27B 108.7 . . ? C28 C27 H27B 108.7 . . ? H27A C27 H27B 107.6 . . ? C29 C28 C27 113.2(15) . . ? C29 C28 H28A 108.9 . . ? C27 C28 H28A 108.9 . . ? C29 C28 H28B 108.9 . . ? C27 C28 H28B 108.9 . . ? H28A C28 H28B 107.8 . . ? C28 C29 C30 115.3(16) . . ? C28 C29 H29A 108.4 . . ? C30 C29 H29A 108.4 . . ? C28 C29 H29B 108.4 . . ? C30 C29 H29B 108.4 . . ? H29A C29 H29B 107.5 . . ? C31 C30 C29 116.6(16) . . ? C31 C30 H30A 108.1 . . ? C29 C30 H30A 108.1 . . ? C31 C30 H30B 108.1 . . ? C29 C30 H30B 108.1 . . ? H30A C30 H30B 107.3 . . ? C30 C31 C32 117.7(15) . . ? C30 C31 H31A 107.9 . . ? C32 C31 H31A 107.9 . . ? C30 C31 H31B 107.9 . . ? C32 C31 H31B 107.9 . . ? H31A C31 H31B 107.2 . . ? C33 C32 C31 117.6(13) . . ? C33 C32 H32A 107.9 . . ? C31 C32 H32A 107.9 . . ? C33 C32 H32B 107.9 . . ? C31 C32 H32B 107.9 . . ? H32A C32 H32B 107.2 . . ? C32 C33 N4 114.3(12) . . ? C32 C33 H33A 108.7 . . ? N4 C33 H33A 108.7 . . ? C32 C33 H33B 108.7 . . ? N4 C33 H33B 108.7 . . ? H33A C33 H33B 107.6 . . ? N4 C34 C35 120.8(10) . . ? N4 C34 H34 119.6 . . ? C35 C34 H34 119.6 . . ? C36 C35 C34 117.8(12) . . ? C36 C35 H35 121.1 . . ? C34 C35 H35 121.1 . . ? C35 C36 C37 120.4(12) . . ? C35 C36 H36 119.8 . . ? C37 C36 H36 119.8 . . ? C36 C37 C38 119.4(11) . . ? C36 C37 H37 120.3 . . ? C38 C37 H37 120.3 . . ? N4 C38 C37 119.0(11) . . ? N4 C38 H38 120.5 . . ? C37 C38 H38 120.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O17 Mo5 Mo7 O23 -104.6(5) . . . . ? O15 Mo5 Mo7 O23 1.8(4) . . . . ? O16 Mo5 Mo7 O23 102.2(4) . . . . ? O14 Mo5 Mo7 O23 -109.0(5) . . . . ? O18 Mo5 Mo7 O23 102.9(4) . . . . ? O20 Mo5 Mo7 O23 178.1(3) 3_575 . . . ? O17 Mo5 Mo7 O24 4.5(5) . . . . ? O15 Mo5 Mo7 O24 110.9(4) . . . . ? O16 Mo5 Mo7 O24 -148.7(4) . . . . ? O14 Mo5 Mo7 O24 0.1(5) . . . . ? O18 Mo5 Mo7 O24 -148.0(4) . . . . ? O20 Mo5 Mo7 O24 -72.8(4) 3_575 . . . ? 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O4 Mo1 O1 Mo2 173.3(4) . . . . ? O5 Mo1 O1 Mo2 65.5(5) . . . . ? O3 Mo1 O1 Mo2 -56.6(7) . . . . ? O2 Mo1 O1 Mo2 -21.3(4) . . . . ? O6 Mo1 O1 Mo2 -96.5(4) . . . . ? O4 Mo1 O2 Mo3 -102.4(14) . . . 3_656 ? O5 Mo1 O2 Mo3 92.7(7) . . . 3_656 ? O1 Mo1 O2 Mo3 -164.9(7) . . . 3_656 ? O3 Mo1 O2 Mo3 -2.7(6) . . . 3_656 ? O6 Mo1 O2 Mo3 -80.5(6) . . . 3_656 ? O4 Mo1 O2 Mo2 77.2(13) . . . . ? O5 Mo1 O2 Mo2 -87.7(4) . . . . ? O1 Mo1 O2 Mo2 14.6(2) . . . . ? O3 Mo1 O2 Mo2 176.9(3) . . . . ? O6 Mo1 O2 Mo2 99.0(3) . . . . ? O11 Mo2 O2 Mo3 -95.7(7) . . . 3_656 ? O9 Mo2 O2 Mo3 96.6(12) . . . 3_656 ? O1 Mo2 O2 Mo3 164.7(7) . . . 3_656 ? O10 Mo2 O2 Mo3 0.3(6) . . . 3_656 ? O8 Mo2 O2 Mo3 79.2(6) . . . 3_656 ? O11 Mo2 O2 Mo1 84.8(3) . . . . ? O9 Mo2 O2 Mo1 -83.0(11) . . . . ? O1 Mo2 O2 Mo1 -14.8(2) . . . . ? O10 Mo2 O2 Mo1 -179.2(3) . . . . ? O8 Mo2 O2 Mo1 -100.3(3) . . . . ? O4 Mo1 O3 Mo4 66.7(6) . . . 3_656 ? O5 Mo1 O3 Mo4 173.4(6) . . . 3_656 ? O1 Mo1 O3 Mo4 -63.0(9) . . . 3_656 ? 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O20 Mo5 O18 Mo7 -93.6(3) 3_575 . . . ? O17 Mo5 O18 Mo6 160.8(12) . . . . ? O15 Mo5 O18 Mo6 -24.4(13) . . . . ? O16 Mo5 O18 Mo6 76.1(12) . . . . ? O14 Mo5 O18 Mo6 -121.4(13) . . . . ? O20 Mo5 O18 Mo6 163.1(13) 3_575 . . . ? Mo7 Mo5 O18 Mo6 -103.3(13) . . . . ? O17 Mo5 O18 Mo7 7.7(12) . . . 3_575 ? O15 Mo5 O18 Mo7 -177.5(3) . . . 3_575 ? O16 Mo5 O18 Mo7 -77.0(3) . . . 3_575 ? O14 Mo5 O18 Mo7 85.4(3) . . . 3_575 ? O20 Mo5 O18 Mo7 10.0(2) 3_575 . . 3_575 ? Mo7 Mo5 O18 Mo7 103.6(3) . . . 3_575 ? O17 Mo5 O18 Mo8 99.7(11) . . . 3_575 ? O15 Mo5 O18 Mo8 -85.5(3) . . . 3_575 ? O16 Mo5 O18 Mo8 15.0(3) . . . 3_575 ? O14 Mo5 O18 Mo8 177.4(3) . . . 3_575 ? O20 Mo5 O18 Mo8 102.0(2) 3_575 . . 3_575 ? Mo7 Mo5 O18 Mo8 -164.4(3) . . . 3_575 ? O22 Mo6 O18 Mo7 95.9(9) . . . . ? O21 Mo6 O18 Mo7 -78.1(3) . . . . ? O19 Mo6 O18 Mo7 -178.6(3) . . . . ? O20 Mo6 O18 Mo7 17.7(3) . . . . ? O14 Mo6 O18 Mo7 93.1(3) 3_575 . . . ? O22 Mo6 O18 Mo5 -161.1(11) . . . . ? O21 Mo6 O18 Mo5 25.0(13) . . . . ? O19 Mo6 O18 Mo5 -75.5(12) . . . . ? O20 Mo6 O18 Mo5 120.8(13) . . . . ? O14 Mo6 O18 Mo5 -163.8(13) 3_575 . . . ? O22 Mo6 O18 Mo7 -7.9(10) . . . 3_575 ? O21 Mo6 O18 Mo7 178.2(3) . . . 3_575 ? O19 Mo6 O18 Mo7 77.7(3) . . . 3_575 ? O20 Mo6 O18 Mo7 -86.0(3) . . . 3_575 ? O14 Mo6 O18 Mo7 -10.6(2) 3_575 . . 3_575 ? O22 Mo6 O18 Mo8 -100.0(9) . . . 3_575 ? O21 Mo6 O18 Mo8 86.1(3) . . . 3_575 ? O19 Mo6 O18 Mo8 -14.4(3) . . . 3_575 ? O20 Mo6 O18 Mo8 -178.1(3) . . . 3_575 ? O14 Mo6 O18 Mo8 -102.7(3) 3_575 . . 3_575 ? O22 Mo6 O19 Mo8 178.4(5) . . . 3_575 ? O21 Mo6 O19 Mo8 -71.0(5) . . . 3_575 ? O20 Mo6 O19 Mo8 49.5(7) . . . 3_575 ? O14 Mo6 O19 Mo8 93.4(4) 3_575 . . 3_575 ? O18 Mo6 O19 Mo8 21.7(4) . . . 3_575 ? O23 Mo7 O20 Mo6 -76.1(4) . . . . ? O24 Mo7 O20 Mo6 179.3(3) . . . . ? O14 Mo7 O20 Mo6 65.4(7) . . . . ? O18 Mo7 O20 Mo6 22.0(3) . . . . ? O18 Mo7 O20 Mo6 100.6(3) 3_575 . . . ? Mo5 Mo7 O20 Mo6 23.8(4) . . . . ? O23 Mo7 O20 Mo5 171.1(3) . . . 3_575 ? O24 Mo7 O20 Mo5 66.5(3) . . . 3_575 ? O14 Mo7 O20 Mo5 -47.4(7) . . . 3_575 ? O18 Mo7 O20 Mo5 -90.8(3) . . . 3_575 ? O18 Mo7 O20 Mo5 -12.2(3) 3_575 . . 3_575 ? Mo5 Mo7 O20 Mo5 -89.0(3) . . . 3_575 ? O22 Mo6 O20 Mo7 -177.5(4) . . . . ? O21 Mo6 O20 Mo7 73.1(4) . . . . ? O19 Mo6 O20 Mo7 -48.6(7) . . . . ? O14 Mo6 O20 Mo7 -95.4(3) 3_575 . . . ? O18 Mo6 O20 Mo7 -20.4(3) . . . . ? O22 Mo6 O20 Mo5 -60.2(4) . . . 3_575 ? O21 Mo6 O20 Mo5 -169.6(4) . . . 3_575 ? O19 Mo6 O20 Mo5 68.7(6) . . . 3_575 ? O14 Mo6 O20 Mo5 21.9(2) 3_575 . . 3_575 ? O18 Mo6 O20 Mo5 96.9(3) . . . 3_575 ? O23 Mo7 O24 Mo8 179.6(4) . . . . ? O14 Mo7 O24 Mo8 75.6(4) . . . . ? O20 Mo7 O24 Mo8 -77.1(4) . . . . ? O18 Mo7 O24 Mo8 -3.4(11) . . . . ? O18 Mo7 O24 Mo8 -0.6(4) 3_575 . . . ? Mo5 Mo7 O24 Mo8 75.5(5) . . . . ? O25 Mo8 O24 Mo7 -180.0(5) . . . . ? O26 Mo8 O24 Mo7 0.7(19) . . . . ? O19 Mo8 O24 Mo7 -75.2(4) 3_575 . . . ? O16 Mo8 O24 Mo7 77.5(4) 3_575 . . . ? O18 Mo8 O24 Mo7 0.6(4) 3_575 . . . ? C5 N1 C1 C2 -7(2) . . . . ? C6 N1 C1 C2 178.2(14) . . . . ? N1 C1 C2 C3 4(2) . . . . ? C1 C2 C3 C4 0(2) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -1.4(19) . . . . ? C1 N1 C5 C4 6.0(17) . . . . ? C6 N1 C5 C4 -179.2(11) . . . . ? C3 C4 C5 N1 -1.8(18) . . . . ? C1 N1 C6 C7 -139.1(14) . . . . ? C5 N1 C6 C7 46.1(17) . . . . ? N1 C6 C7 C8 172.9(12) . . . . ? C6 C7 C8 C9 170.2(14) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -177.2(14) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -68.2(19) . . . . ? C9 C10 C11 C12 166.7(13) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -178.7(15) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -173.4(13) . . . . ? C12 C13 C14 N2 -72.7(17) . . . . ? C19 N2 C14 C13 -91.6(17) . . . . ? C15 N2 C14 C13 90.4(16) . . . . ? C19 N2 C15 C16 1(2) . . . . ? C14 N2 C15 C16 178.8(13) . . . . ? N2 C15 C16 C17 1(2) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -4(3) . . . . ? C16 C17 C18 C19 5(3) . . . . ? C15 N2 C19 C18 0(3) . . . . ? C14 N2 C19 C18 -178.0(18) . . . . ? C17 C18 C19 N2 -3(3) . . . . ? C24 N3 C20 C21 0.4(18) . . . . ? C25 N3 C20 C21 -177.1(11) . . . . ? N3 C20 C21 C22 -1.2(19) . . . . ? C20 C21 C22 C23 1.7(19) . . . . ? C21 C22 C23 C24 -1(2) . . . . ? C20 N3 C24 C23 -0.2(19) . . . . ? C25 N3 C24 C23 177.4(12) . . . . ? C22 C23 C24 N3 1(2) . . . . ? C24 N3 C25 C26 -101.2(15) . . . . ? C20 N3 C25 C26 76.3(15) . . . . ? N3 C25 C26 C27 176.3(13) . . . . ? C25 C26 C27 C28 -178.4(15) . . . . ? C26 C27 C28 C29 172.7(17) . . . . ? C27 C28 C29 C30 -176.9(16) . . . . ? C28 C29 C30 C31 61(3) . . . . ? C29 C30 C31 C32 171.2(19) . . . . ? C30 C31 C32 C33 151(2) . . . . ? C31 C32 C33 N4 170.4(18) . . . . ? C34 N4 C33 C32 -113.6(17) . . . . ? C38 N4 C33 C32 66(2) . . . . ? C38 N4 C34 C35 -0.6(19) . . . . ? C33 N4 C34 C35 178.7(11) . . . . ? N4 C34 C35 C36 -1.0(19) . . . . ? C34 C35 C36 C37 2(2) . . . . ? C35 C36 C37 C38 -2(2) . . . . ? C34 N4 C38 C37 0.8(18) . . . . ? C33 N4 C38 C37 -178.5(12) . . . . ? C36 C37 C38 N4 1(2) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_reflns_theta_full 25.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _refine_diff_density_max 12.800 _refine_diff_density_min -2.107 _refine_diff_density_rms 0.336 #===end data_8 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 814199' #TrackingRef '- CIFS1-10 with revision.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C40 H60 Mo8 N4 O26' _chemical_formula_weight 1780.44 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 11.1947(8) _cell_length_b 17.5265(13) _cell_length_c 14.1876(10) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 97.3510(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2760.8(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 295(2) _cell_measurement_reflns_used 5065 _cell_measurement_theta_min 2.48 _cell_measurement_theta_max 29.74 _exptl_crystal_description BLOCK _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.23 _exptl_crystal_size_mid 0.19 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.142 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1744 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.842 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6767 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7328 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 295(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 15100 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0380 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0415 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 2.17 _diffrn_reflns_theta_max 25.50 _reflns_number_total 5137 _reflns_number_gt 4651 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0495P)^2^+0.3403P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5137 _refine_ls_number_parameters 352 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0330 _refine_ls_R_factor_gt 0.0299 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0825 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0796 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.050 _refine_ls_restrained_S_all 1.050 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.52303(2) 0.156505(13) 0.555199(18) 0.02556(9) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.67702(2) 0.067004(14) 0.393442(19) 0.02898(9) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.52689(2) -0.059550(15) 0.258311(19) 0.02935(9) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.62919(2) -0.032091(13) 0.576989(17) 0.02308(9) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.56622(17) 0.13548(11) 0.68549(14) 0.0291(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.39100(19) 0.20387(12) 0.55541(17) 0.0377(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.62361(19) 0.22563(12) 0.53618(16) 0.0366(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.67339(17) 0.06835(10) 0.53342(14) 0.0254(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8039(2) 0.01502(14) 0.39344(18) 0.0440(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7178(2) 0.15833(13) 0.37299(17) 0.0442(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.55552(17) -0.03584(10) 0.42898(14) 0.0247(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5912(2) 0.04183(12) 0.27300(15) 0.0344(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4571(2) -0.05985(13) 0.14524(17) 0.0448(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6560(2) -0.10926(13) 0.25540(18) 0.0439(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.75741(19) -0.08055(12) 0.56868(16) 0.0364(5) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.51290(18) -0.11457(11) 0.57624(14) 0.0272(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.63549(18) -0.01028(12) 0.69755(14) 0.0311(5) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.4425(2) 1.19666(16) 1.0822(2) 0.0413(7) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.3612(2) 0.67107(17) 0.6776(2) 0.0425(7) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5561(3) 1.1892(2) 1.1276(3) 0.0528(10) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.5768 1.1465 1.1650 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.6399(3) 1.2439(2) 1.1186(3) 0.0596(11) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.7180 1.2380 1.1492 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6101(4) 1.3074(2) 1.0649(3) 0.0575(11) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.6670 1.3452 1.0588 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4946(4) 1.3145(2) 1.0202(3) 0.0571(10) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.4725 1.3572 0.9831 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4125(3) 1.2587(2) 1.0302(3) 0.0513(9) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.3340 1.2640 1.0002 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3526(3) 1.1360(2) 1.0881(3) 0.0463(9) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.2741 1.1591 1.0898 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.3731 1.1078 1.1467 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.3460(3) 1.0815(2) 1.0049(3) 0.0481(9) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.4183 1.0504 1.0104 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.3415 1.1101 0.9461 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2360(3) 1.0301(2) 1.0027(3) 0.0508(9) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.2414 1.0019 1.0619 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.1645 1.0618 0.9985 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2220(4) 0.9740(2) 0.9208(3) 0.0544(10) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.2835 0.9349 0.9326 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.2349 1.0005 0.8630 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.0991(3) 0.9359(2) 0.9060(3) 0.0528(10) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.0927 0.9025 0.9597 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.0381 0.9751 0.9065 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.0705(3) 0.8898(2) 0.8159(3) 0.0508(9) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.1249 0.8466 0.8179 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.0835 0.9212 0.7619 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.0586(3) 0.8611(2) 0.8030(3) 0.0473(9) Uani 1 1 d . . . H12A H -0.0736 0.8360 0.8613 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H12B H -0.1118 0.9049 0.7941 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.0920(3) 0.80652(19) 0.7215(3) 0.0450(8) Uani 1 1 d . . . H13A H -0.0338 0.7653 0.7250 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H13B H -0.0897 0.8331 0.6618 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.2176(3) 0.7739(2) 0.7247(3) 0.0434(8) Uani 1 1 d . . . H14A H -0.2207 0.7518 0.7870 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H14B H -0.2753 0.8154 0.7170 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.2557(3) 0.7138(2) 0.6503(3) 0.0496(9) Uani 1 1 d . . . H15A H -0.2771 0.7378 0.5889 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H15B H -0.1896 0.6788 0.6454 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.3433(3) 0.6102(2) 0.7339(3) 0.0519(10) Uani 1 1 d . . . H16 H -0.2654 0.5920 0.7504 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.4374(4) 0.5736(2) 0.7680(4) 0.0594(11) Uani 1 1 d . . . H17 H -0.4236 0.5309 0.8068 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.5526(4) 0.6012(2) 0.7440(3) 0.0577(10) Uani 1 1 d . . . H18 H -0.6177 0.5778 0.7669 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.5691(3) 0.6631(3) 0.6862(3) 0.0657(12) Uani 1 1 d . . . H19 H -0.6465 0.6818 0.6686 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.4735(4) 0.6981(3) 0.6539(3) 0.0632(12) Uani 1 1 d . . . H20 H -0.4860 0.7410 0.6153 0.076 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.02686(15) 0.02131(15) 0.02823(16) -0.00070(9) 0.00251(11) 0.00080(9) Mo2 0.02754(15) 0.03151(16) 0.02919(17) -0.00049(10) 0.00859(12) -0.00459(10) Mo3 0.02960(16) 0.03216(16) 0.02704(16) -0.00154(10) 0.00645(12) -0.00085(11) Mo4 0.02058(14) 0.02291(14) 0.02497(15) 0.00103(9) -0.00005(10) 0.00242(9) O1 0.0297(10) 0.0285(10) 0.0284(11) -0.0046(8) 0.0017(9) -0.0032(8) O2 0.0345(12) 0.0349(12) 0.0428(14) -0.0017(10) 0.0012(10) 0.0074(9) O3 0.0411(12) 0.0294(11) 0.0398(13) -0.0041(9) 0.0066(10) -0.0075(9) O4 0.0213(9) 0.0238(10) 0.0307(11) -0.0019(8) 0.0021(8) -0.0015(8) O5 0.0328(12) 0.0563(15) 0.0449(15) -0.0016(11) 0.0126(11) 0.0049(11) O6 0.0475(13) 0.0411(13) 0.0464(15) 0.0008(10) 0.0147(12) -0.0138(11) O7 0.0235(9) 0.0240(10) 0.0267(11) 0.0006(8) 0.0037(8) 0.0016(8) O8 0.0411(12) 0.0364(12) 0.0267(12) 0.0047(9) 0.0089(10) -0.0048(10) O9 0.0503(14) 0.0527(15) 0.0307(13) -0.0020(10) 0.0031(11) -0.0016(12) O10 0.0342(12) 0.0450(14) 0.0541(16) -0.0058(11) 0.0120(11) 0.0017(10) O11 0.0295(11) 0.0375(12) 0.0410(14) 0.0004(10) 0.0003(10) 0.0096(9) O12 0.0291(10) 0.0267(10) 0.0255(11) 0.0027(8) 0.0018(8) 0.0004(8) O13 0.0314(11) 0.0340(11) 0.0264(11) -0.0001(8) -0.0020(9) 0.0010(9) N1 0.0361(14) 0.0482(17) 0.0412(17) 0.0059(13) 0.0112(13) 0.0043(12) N2 0.0387(15) 0.0480(17) 0.0385(17) 0.0020(13) -0.0042(13) 0.0031(13) C1 0.046(2) 0.055(2) 0.059(3) 0.0162(18) 0.0091(18) 0.0163(18) C2 0.0299(17) 0.071(3) 0.077(3) 0.014(2) 0.0054(19) 0.0023(18) C3 0.049(2) 0.057(3) 0.071(3) 0.008(2) 0.025(2) -0.0033(19) C4 0.058(2) 0.056(2) 0.060(3) 0.0192(19) 0.017(2) 0.006(2) C5 0.0412(19) 0.059(2) 0.053(2) 0.0149(18) 0.0044(18) 0.0078(17) C6 0.0427(19) 0.048(2) 0.051(2) 0.0021(16) 0.0183(17) -0.0012(16) C7 0.0404(19) 0.055(2) 0.051(2) 0.0025(17) 0.0138(17) 0.0015(17) C8 0.0416(19) 0.057(2) 0.055(3) 0.0011(17) 0.0131(18) -0.0016(17) C9 0.045(2) 0.053(2) 0.068(3) 0.0008(19) 0.017(2) 0.0015(18) C10 0.049(2) 0.055(2) 0.055(3) 0.0085(18) 0.0129(19) -0.0072(18) C11 0.0446(19) 0.045(2) 0.064(3) 0.0084(17) 0.0121(18) 0.0046(17) C12 0.048(2) 0.0400(19) 0.056(2) 0.0085(16) 0.0148(18) -0.0036(16) C13 0.0456(19) 0.0394(19) 0.050(2) 0.0138(16) 0.0068(17) 0.0007(16) C14 0.0426(18) 0.0394(19) 0.048(2) 0.0108(15) 0.0065(16) 0.0052(15) C15 0.047(2) 0.061(2) 0.040(2) 0.0103(17) 0.0016(17) -0.0014(18) C16 0.0380(19) 0.045(2) 0.069(3) 0.0080(18) -0.0072(18) 0.0070(16) C17 0.050(2) 0.043(2) 0.083(3) 0.0055(19) 0.000(2) -0.0021(18) C18 0.044(2) 0.057(3) 0.071(3) -0.011(2) 0.005(2) -0.0062(19) C19 0.036(2) 0.084(3) 0.073(3) 0.008(2) -0.007(2) 0.011(2) C20 0.051(2) 0.073(3) 0.061(3) 0.023(2) -0.009(2) 0.015(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O2 1.696(2) . ? Mo1 O3 1.699(2) . ? Mo1 O1 1.886(2) . ? Mo1 O12 1.997(2) 3_656 ? Mo1 O7 2.3124(18) 3_656 ? Mo1 O4 2.3343(19) . ? Mo1 Mo4 3.2184(3) 3_656 ? Mo2 O5 1.688(2) . ? Mo2 O6 1.699(2) . ? Mo2 O8 1.902(2) . ? Mo2 O4 1.992(2) . ? Mo2 O7 2.3513(18) . ? Mo2 O12 2.374(2) 3_656 ? Mo3 O9 1.692(2) . ? Mo3 O10 1.693(2) . ? Mo3 O8 1.919(2) . ? Mo3 O1 1.925(2) 3_656 ? Mo3 O13 2.342(2) 3_656 ? Mo3 O7 2.437(2) . ? Mo4 O11 1.685(2) . ? Mo4 O13 1.745(2) . ? Mo4 O12 1.9446(19) . ? Mo4 O4 1.9504(19) . ? Mo4 O7 2.157(2) . ? Mo4 O7 2.3781(19) 3_656 ? Mo4 Mo1 3.2184(4) 3_656 ? O1 Mo3 1.925(2) 3_656 ? O7 Mo1 2.3124(18) 3_656 ? O7 Mo4 2.3781(19) 3_656 ? O12 Mo1 1.997(2) 3_656 ? O12 Mo2 2.374(2) 3_656 ? O13 Mo3 2.342(2) 3_656 ? N1 C5 1.334(4) . ? N1 C1 1.356(4) . ? N1 C6 1.473(4) . ? N2 C16 1.332(5) . ? N2 C20 1.346(4) . ? N2 C15 1.490(4) . ? C1 C2 1.358(5) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.367(6) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.370(5) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.362(5) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.514(5) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 C8 1.523(5) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 C9 1.515(5) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 C10 1.519(5) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C10 C11 1.510(6) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 C12 1.519(5) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C12 C13 1.510(5) . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C13 C14 1.524(5) . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 C15 1.514(5) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C16 C17 1.373(6) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 C18 1.378(5) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.359(6) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.363(6) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 H20 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 Mo1 O3 104.29(11) . . ? O2 Mo1 O1 102.01(10) . . ? O3 Mo1 O1 101.71(10) . . ? O2 Mo1 O12 96.33(10) . 3_656 ? O3 Mo1 O12 99.93(10) . 3_656 ? O1 Mo1 O12 147.04(8) . 3_656 ? O2 Mo1 O7 96.04(9) . 3_656 ? O3 Mo1 O7 159.34(9) . 3_656 ? O1 Mo1 O7 77.24(8) . 3_656 ? O12 Mo1 O7 73.76(7) 3_656 3_656 ? O2 Mo1 O4 165.42(9) . . ? O3 Mo1 O4 86.98(9) . . ? O1 Mo1 O4 84.36(8) . . ? O12 Mo1 O4 72.26(7) 3_656 . ? O7 Mo1 O4 72.37(7) 3_656 . ? O2 Mo1 Mo4 86.33(7) . 3_656 ? O3 Mo1 Mo4 134.66(8) . 3_656 ? O1 Mo1 Mo4 119.27(6) . 3_656 ? O12 Mo1 Mo4 34.72(6) 3_656 3_656 ? O7 Mo1 Mo4 42.04(5) 3_656 3_656 ? O4 Mo1 Mo4 79.13(5) . 3_656 ? O5 Mo2 O6 105.32(12) . . ? O5 Mo2 O8 101.72(11) . . ? O6 Mo2 O8 100.42(10) . . ? O5 Mo2 O4 97.52(10) . . ? O6 Mo2 O4 101.49(10) . . ? O8 Mo2 O4 145.71(8) . . ? O5 Mo2 O7 95.52(10) . . ? O6 Mo2 O7 159.04(10) . . ? O8 Mo2 O7 77.02(8) . . ? O4 Mo2 O7 73.09(7) . . ? O5 Mo2 O12 164.39(10) . 3_656 ? O6 Mo2 O12 88.07(9) . 3_656 ? O8 Mo2 O12 83.29(8) . 3_656 ? O4 Mo2 O12 71.47(7) . 3_656 ? O7 Mo2 O12 70.99(7) . 3_656 ? O9 Mo3 O10 105.51(12) . . ? O9 Mo3 O8 103.14(10) . . ? O10 Mo3 O8 99.76(11) . . ? O9 Mo3 O1 100.48(10) . 3_656 ? O10 Mo3 O1 99.41(10) . 3_656 ? O8 Mo3 O1 144.18(9) . 3_656 ? O9 Mo3 O13 88.58(9) . 3_656 ? O10 Mo3 O13 165.89(10) . 3_656 ? O8 Mo3 O13 77.31(8) . 3_656 ? O1 Mo3 O13 76.74(8) 3_656 3_656 ? O9 Mo3 O7 158.21(10) . . ? O10 Mo3 O7 96.19(10) . . ? O8 Mo3 O7 74.59(8) . . ? O1 Mo3 O7 73.48(7) 3_656 . ? O13 Mo3 O7 69.70(7) 3_656 . ? O11 Mo4 O13 104.54(10) . . ? O11 Mo4 O12 101.57(10) . . ? O13 Mo4 O12 96.38(9) . . ? O11 Mo4 O4 100.36(10) . . ? O13 Mo4 O4 97.64(9) . . ? O12 Mo4 O4 150.01(8) . . ? O11 Mo4 O7 98.03(9) . . ? O13 Mo4 O7 157.43(9) . . ? O12 Mo4 O7 78.45(8) . . ? O4 Mo4 O7 78.45(8) . . ? O11 Mo4 O7 173.99(9) . 3_656 ? O13 Mo4 O7 81.44(8) . 3_656 ? O12 Mo4 O7 78.08(7) . 3_656 ? O4 Mo4 O7 77.97(7) . 3_656 ? O7 Mo4 O7 76.00(8) . 3_656 ? O11 Mo4 Mo1 90.57(8) . 3_656 ? O13 Mo4 Mo1 132.18(7) . 3_656 ? O12 Mo4 Mo1 35.80(6) . 3_656 ? O4 Mo4 Mo1 124.31(6) . 3_656 ? O7 Mo4 Mo1 45.89(5) . 3_656 ? O7 Mo4 Mo1 85.71(5) 3_656 3_656 ? Mo1 O1 Mo3 117.17(10) . 3_656 ? Mo4 O4 Mo2 110.10(9) . . ? Mo4 O4 Mo1 109.81(8) . . ? Mo2 O4 Mo1 104.29(8) . . ? Mo4 O7 Mo1 92.07(7) . 3_656 ? Mo4 O7 Mo2 91.48(7) . . ? Mo1 O7 Mo2 163.64(9) 3_656 . ? Mo4 O7 Mo4 104.00(8) . 3_656 ? Mo1 O7 Mo4 96.99(7) 3_656 3_656 ? Mo2 O7 Mo4 97.63(7) . 3_656 ? Mo4 O7 Mo3 163.31(9) . . ? Mo1 O7 Mo3 86.40(6) 3_656 . ? Mo2 O7 Mo3 85.63(6) . . ? Mo4 O7 Mo3 92.68(7) 3_656 . ? Mo2 O8 Mo3 116.86(10) . . ? Mo4 O12 Mo1 109.47(10) . 3_656 ? Mo4 O12 Mo2 110.64(9) . 3_656 ? Mo1 O12 Mo2 102.73(8) 3_656 3_656 ? Mo4 O13 Mo3 116.17(10) . 3_656 ? C5 N1 C1 119.7(3) . . ? C5 N1 C6 119.6(3) . . ? C1 N1 C6 120.7(3) . . ? C16 N2 C20 119.7(3) . . ? C16 N2 C15 119.7(3) . . ? C20 N2 C15 120.3(3) . . ? N1 C1 C2 120.4(3) . . ? N1 C1 H1 119.8 . . ? C2 C1 H1 119.8 . . ? C1 C2 C3 120.3(4) . . ? C1 C2 H2 119.9 . . ? C3 C2 H2 119.9 . . ? C2 C3 C4 118.7(4) . . ? C2 C3 H3 120.6 . . ? C4 C3 H3 120.6 . . ? C5 C4 C3 119.8(4) . . ? C5 C4 H4 120.1 . . ? C3 C4 H4 120.1 . . ? N1 C5 C4 121.1(3) . . ? N1 C5 H5 119.4 . . ? C4 C5 H5 119.4 . . ? N1 C6 C7 112.2(3) . . ? N1 C6 H6A 109.2 . . ? C7 C6 H6A 109.2 . . ? N1 C6 H6B 109.2 . . ? C7 C6 H6B 109.2 . . ? H6A C6 H6B 107.9 . . ? C6 C7 C8 110.4(3) . . ? C6 C7 H7A 109.6 . . ? C8 C7 H7A 109.6 . . ? C6 C7 H7B 109.6 . . ? C8 C7 H7B 109.6 . . ? H7A C7 H7B 108.1 . . ? C9 C8 C7 113.8(3) . . ? C9 C8 H8A 108.8 . . ? C7 C8 H8A 108.8 . . ? C9 C8 H8B 108.8 . . ? C7 C8 H8B 108.8 . . ? H8A C8 H8B 107.7 . . ? C8 C9 C10 113.2(3) . . ? C8 C9 H9A 108.9 . . ? C10 C9 H9A 108.9 . . ? C8 C9 H9B 108.9 . . ? C10 C9 H9B 108.9 . . ? H9A C9 H9B 107.7 . . ? C11 C10 C9 116.2(3) . . ? C11 C10 H10A 108.2 . . ? C9 C10 H10A 108.2 . . ? C11 C10 H10B 108.2 . . ? C9 C10 H10B 108.2 . . ? H10A C10 H10B 107.4 . . ? C10 C11 C12 112.0(3) . . ? C10 C11 H11A 109.2 . . ? C12 C11 H11A 109.2 . . ? C10 C11 H11B 109.2 . . ? C12 C11 H11B 109.2 . . ? H11A C11 H11B 107.9 . . ? C13 C12 C11 116.2(3) . . ? C13 C12 H12A 108.2 . . ? C11 C12 H12A 108.2 . . ? C13 C12 H12B 108.2 . . ? C11 C12 H12B 108.2 . . ? H12A C12 H12B 107.4 . . ? C12 C13 C14 110.7(3) . . ? C12 C13 H13A 109.5 . . ? C14 C13 H13A 109.5 . . ? C12 C13 H13B 109.5 . . ? C14 C13 H13B 109.5 . . ? H13A C13 H13B 108.1 . . ? C15 C14 C13 114.8(3) . . ? C15 C14 H14A 108.6 . . ? C13 C14 H14A 108.6 . . ? C15 C14 H14B 108.6 . . ? C13 C14 H14B 108.6 . . ? H14A C14 H14B 107.5 . . ? N2 C15 C14 109.3(3) . . ? N2 C15 H15A 109.8 . . ? C14 C15 H15A 109.8 . . ? N2 C15 H15B 109.8 . . ? C14 C15 H15B 109.8 . . ? H15A C15 H15B 108.3 . . ? N2 C16 C17 121.5(3) . . ? N2 C16 H16 119.3 . . ? C17 C16 H16 119.3 . . ? C16 C17 C18 119.0(4) . . ? C16 C17 H17 120.5 . . ? C18 C17 H17 120.5 . . ? C19 C18 C17 118.7(4) . . ? C19 C18 H18 120.7 . . ? C17 C18 H18 120.7 . . ? C18 C19 C20 120.7(4) . . ? C18 C19 H19 119.6 . . ? C20 C19 H19 119.6 . . ? N2 C20 C19 120.4(4) . . ? N2 C20 H20 119.8 . . ? C19 C20 H20 119.8 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O2 Mo1 O1 Mo3 71.54(13) . . . 3_656 ? O3 Mo1 O1 Mo3 179.10(11) . . . 3_656 ? O12 Mo1 O1 Mo3 -50.8(2) 3_656 . . 3_656 ? O7 Mo1 O1 Mo3 -22.02(10) 3_656 . . 3_656 ? O4 Mo1 O1 Mo3 -95.18(11) . . . 3_656 ? Mo4 Mo1 O1 Mo3 -21.00(13) 3_656 . . 3_656 ? O11 Mo4 O4 Mo2 73.41(11) . . . . ? O13 Mo4 O4 Mo2 179.79(9) . . . . ? O12 Mo4 O4 Mo2 -63.0(2) . . . . ? O7 Mo4 O4 Mo2 -22.76(9) . . . . ? O7 Mo4 O4 Mo2 -100.71(9) 3_656 . . . ? Mo1 Mo4 O4 Mo2 -24.47(11) 3_656 . . . ? O11 Mo4 O4 Mo1 -172.31(10) . . . . ? O13 Mo4 O4 Mo1 -65.93(10) . . . . ? O12 Mo4 O4 Mo1 51.2(2) . . . . ? O7 Mo4 O4 Mo1 91.52(9) . . . . ? O7 Mo4 O4 Mo1 13.58(8) 3_656 . . . ? Mo1 Mo4 O4 Mo1 89.82(8) 3_656 . . . ? O5 Mo2 O4 Mo4 -72.20(12) . . . . ? O6 Mo2 O4 Mo4 -179.59(10) . . . . ? O8 Mo2 O4 Mo4 51.67(18) . . . . ? O7 Mo2 O4 Mo4 21.31(8) . . . . ? O12 Mo2 O4 Mo4 96.41(9) 3_656 . . . ? O5 Mo2 O4 Mo1 170.04(10) . . . . ? O6 Mo2 O4 Mo1 62.65(11) . . . . ? O8 Mo2 O4 Mo1 -66.08(16) . . . . ? O7 Mo2 O4 Mo1 -96.45(8) . . . . ? O12 Mo2 O4 Mo1 -21.35(7) 3_656 . . . ? O2 Mo1 O4 Mo4 -52.8(4) . . . . ? O3 Mo1 O4 Mo4 166.12(11) . . . . ? O1 Mo1 O4 Mo4 64.03(10) . . . . ? O12 Mo1 O4 Mo4 -92.44(10) 3_656 . . . ? O7 Mo1 O4 Mo4 -14.35(8) 3_656 . . . ? Mo4 Mo1 O4 Mo4 -57.25(7) 3_656 . . . ? O2 Mo1 O4 Mo2 65.2(4) . . . . ? O3 Mo1 O4 Mo2 -75.92(10) . . . . ? O1 Mo1 O4 Mo2 -178.02(9) . . . . ? O12 Mo1 O4 Mo2 25.52(8) 3_656 . . . ? O7 Mo1 O4 Mo2 103.61(9) 3_656 . . . ? Mo4 Mo1 O4 Mo2 60.70(6) 3_656 . . . ? O11 Mo4 O7 Mo1 82.96(10) . . . 3_656 ? O13 Mo4 O7 Mo1 -96.0(2) . . . 3_656 ? O12 Mo4 O7 Mo1 -17.30(7) . . . 3_656 ? O4 Mo4 O7 Mo1 -178.04(8) . . . 3_656 ? O7 Mo4 O7 Mo1 -97.73(8) 3_656 . . 3_656 ? O11 Mo4 O7 Mo2 -81.07(9) . . . . ? O13 Mo4 O7 Mo2 100.0(2) . . . . ? O12 Mo4 O7 Mo2 178.67(8) . . . . ? O4 Mo4 O7 Mo2 17.93(7) . . . . ? O7 Mo4 O7 Mo2 98.24(8) 3_656 . . . ? Mo1 Mo4 O7 Mo2 -164.03(10) 3_656 . . . ? O11 Mo4 O7 Mo4 -179.32(9) . . . 3_656 ? O13 Mo4 O7 Mo4 1.7(2) . . . 3_656 ? O12 Mo4 O7 Mo4 80.43(8) . . . 3_656 ? O4 Mo4 O7 Mo4 -80.31(8) . . . 3_656 ? O7 Mo4 O7 Mo4 0.0 3_656 . . 3_656 ? Mo1 Mo4 O7 Mo4 97.73(8) 3_656 . . 3_656 ? O11 Mo4 O7 Mo3 -1.4(3) . . . . ? O13 Mo4 O7 Mo3 179.7(3) . . . . ? O12 Mo4 O7 Mo3 -101.7(3) . . . . ? 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O13 Mo3 O7 Mo4 -177.9(3) 3_656 . . . ? O9 Mo3 O7 Mo1 91.9(2) . . . 3_656 ? O10 Mo3 O7 Mo1 -82.75(9) . . . 3_656 ? O8 Mo3 O7 Mo1 178.79(9) . . . 3_656 ? O1 Mo3 O7 Mo1 15.26(7) 3_656 . . 3_656 ? O13 Mo3 O7 Mo1 96.90(7) 3_656 . . 3_656 ? O9 Mo3 O7 Mo2 -102.4(2) . . . . ? O10 Mo3 O7 Mo2 82.95(9) . . . . ? O8 Mo3 O7 Mo2 -15.50(8) . . . . ? O1 Mo3 O7 Mo2 -179.03(8) 3_656 . . . ? O13 Mo3 O7 Mo2 -97.40(7) 3_656 . . . ? O9 Mo3 O7 Mo4 -4.9(3) . . . 3_656 ? O10 Mo3 O7 Mo4 -179.59(9) . . . 3_656 ? O8 Mo3 O7 Mo4 81.96(8) . . . 3_656 ? O1 Mo3 O7 Mo4 -81.58(8) 3_656 . . 3_656 ? O13 Mo3 O7 Mo4 0.06(6) 3_656 . . 3_656 ? O5 Mo2 O8 Mo3 70.79(14) . . . . ? O6 Mo2 O8 Mo3 178.99(12) . . . . ? O4 Mo2 O8 Mo3 -52.0(2) . . . . ? O7 Mo2 O8 Mo3 -22.25(11) . . . . ? O12 Mo2 O8 Mo3 -94.23(12) 3_656 . . . ? O9 Mo3 O8 Mo2 179.30(12) . . . . ? O10 Mo3 O8 Mo2 -72.12(14) . . . . ? O1 Mo3 O8 Mo2 49.3(2) 3_656 . . . ? O13 Mo3 O8 Mo2 93.81(12) 3_656 . . . ? O7 Mo3 O8 Mo2 21.67(10) . . . . ? O11 Mo4 O12 Mo1 -74.54(11) . . . 3_656 ? O13 Mo4 O12 Mo1 179.15(9) . . . 3_656 ? O4 Mo4 O12 Mo1 61.7(2) . . . 3_656 ? O7 Mo4 O12 Mo1 21.40(9) . . . 3_656 ? O7 Mo4 O12 Mo1 99.33(9) 3_656 . . 3_656 ? O11 Mo4 O12 Mo2 172.94(10) . . . 3_656 ? O13 Mo4 O12 Mo2 66.63(10) . . . 3_656 ? O4 Mo4 O12 Mo2 -50.8(2) . . . 3_656 ? O7 Mo4 O12 Mo2 -91.12(9) . . . 3_656 ? O7 Mo4 O12 Mo2 -13.19(8) 3_656 . . 3_656 ? Mo1 Mo4 O12 Mo2 -112.52(12) 3_656 . . 3_656 ? O11 Mo4 O13 Mo3 179.29(11) . . . 3_656 ? O12 Mo4 O13 Mo3 -76.97(11) . . . 3_656 ? O4 Mo4 O13 Mo3 76.45(11) . . . 3_656 ? O7 Mo4 O13 Mo3 -1.8(3) . . . 3_656 ? O7 Mo4 O13 Mo3 -0.09(9) 3_656 . . 3_656 ? Mo1 Mo4 O13 Mo3 -76.30(12) 3_656 . . 3_656 ? C5 N1 C1 C2 -1.3(6) . . . . ? C6 N1 C1 C2 177.2(4) . . . . ? N1 C1 C2 C3 0.9(7) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -0.3(7) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.2(7) . . . . ? C1 N1 C5 C4 1.2(6) . . . . ? C6 N1 C5 C4 -177.4(4) . . . . ? C3 C4 C5 N1 -0.6(6) . . . . ? C5 N1 C6 C7 83.8(4) . . . . ? C1 N1 C6 C7 -94.7(4) . . . . ? N1 C6 C7 C8 -168.4(3) . . . . ? C6 C7 C8 C9 179.5(4) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -167.0(3) . . . . ? C8 C9 C10 C11 169.8(3) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -174.1(3) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -172.9(3) . . . . ? C11 C12 C13 C14 172.2(3) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -175.5(3) . . . . ? C16 N2 C15 C14 -87.8(4) . . . . ? C20 N2 C15 C14 85.3(4) . . . . ? C13 C14 C15 N2 163.7(3) . . . . ? C20 N2 C16 C17 0.6(6) . . . . ? C15 N2 C16 C17 173.7(4) . . . . ? N2 C16 C17 C18 -0.6(7) . . . . ? C16 C17 C18 C19 0.8(7) . . . . ? C17 C18 C19 C20 -1.1(7) . . . . ? C16 N2 C20 C19 -0.8(7) . . . . ? C15 N2 C20 C19 -173.9(4) . . . . ? C18 C19 C20 N2 1.1(7) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 0.591 _refine_diff_density_min -0.965 _refine_diff_density_rms 0.146 #===end data_9 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 814200' #TrackingRef '- CIFS1-10 with revision.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C42 H64 Mo8 N4 O26' _chemical_formula_weight 1808.49 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.5763(8) _cell_length_b 13.0193(9) _cell_length_c 17.6460(12) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 99.0140(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2853.6(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 295(2) _cell_measurement_reflns_used 5903 _cell_measurement_theta_min 2.27 _cell_measurement_theta_max 29.47 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.19 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.105 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1776 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.783 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7058 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7396 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 295(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 15439 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0175 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0183 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 2.16 _diffrn_reflns_theta_max 25.50 _reflns_number_total 5273 _reflns_number_gt 4914 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0270P)^2^+1.4736P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5273 _refine_ls_number_parameters 361 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0233 _refine_ls_R_factor_gt 0.0211 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0542 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0532 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.107 _refine_ls_restrained_S_all 1.107 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.606588(15) 0.459508(15) 0.070866(11) 0.02293(6) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.410258(16) 0.301916(15) 0.024309(13) 0.02713(6) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.246119(16) 0.475996(16) 0.072539(12) 0.02778(6) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.447571(17) 0.633016(16) 0.118954(12) 0.02819(7) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.56221(12) 0.33553(12) 0.01309(9) 0.0261(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.26789(13) 0.35044(13) 0.01903(10) 0.0319(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.29697(13) 0.61354(13) 0.09320(10) 0.0315(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.59211(12) 0.60658(13) 0.08905(9) 0.0270(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.73647(13) 0.46751(13) 0.04783(10) 0.0300(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.39104(16) 0.18982(14) -0.02530(12) 0.0456(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.11104(14) 0.49259(17) 0.05414(12) 0.0445(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.45509(16) 0.76166(15) 0.13479(12) 0.0450(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.62733(14) 0.41333(14) 0.16165(10) 0.0352(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.43852(15) 0.26646(15) 0.11784(11) 0.0391(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.27021(16) 0.42992(15) 0.16365(11) 0.0398(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.47359(16) 0.57895(16) 0.20698(11) 0.0421(5) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.43637(12) 0.47664(12) 0.05443(9) 0.0228(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.62384(17) 0.97303(16) 0.22888(13) 0.0335(5) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.92870(17) 0.24132(17) 0.81079(12) 0.0349(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5889(2) 0.9749(2) 0.15353(17) 0.0435(7) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.5585 0.9162 0.1289 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.5976(3) 1.0624(3) 0.11231(19) 0.0540(8) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.5730 1.0633 0.0598 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6426(2) 1.1491(2) 0.1482(2) 0.0530(8) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.6495 1.2088 0.1206 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.6769(3) 1.1457(2) 0.2256(2) 0.0564(9) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.7069 1.2038 0.2512 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.6672(2) 1.0569(2) 0.26563(19) 0.0460(7) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.6906 1.0548 0.3183 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.6137(2) 0.8776(2) 0.27299(17) 0.0379(6) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.6781 0.8688 0.3106 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.6085 0.8194 0.2383 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.5165(2) 0.8787(2) 0.31366(18) 0.0423(7) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.4521 0.8906 0.2766 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.5233 0.9345 0.3506 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.5058(2) 0.7776(2) 0.35478(18) 0.0452(7) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.5024 0.7221 0.3178 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.4386 0.7779 0.3753 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.5981(2) 0.7568(2) 0.42010(18) 0.0466(7) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.6658 0.7623 0.4005 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.5977 0.8091 0.4592 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.5918(3) 0.6521(2) 0.45643(18) 0.0485(7) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.5926 0.5998 0.4174 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.5241 0.6464 0.4758 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.6836(3) 0.6316(2) 0.52160(18) 0.0497(8) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.7508 0.6304 0.5012 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.6874 0.6876 0.5582 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.6713(3) 0.5311(2) 0.56303(18) 0.0496(8) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.6043 0.5330 0.5838 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.6660 0.4756 0.5260 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.7618(3) 0.5074(2) 0.62735(19) 0.0507(8) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.7688 0.5638 0.6637 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.8286 0.5029 0.6065 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7460(2) 0.4084(2) 0.66959(18) 0.0434(7) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.6830 0.4152 0.6946 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.7327 0.3529 0.6327 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.8417(2) 0.3812(2) 0.72887(16) 0.0376(6) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.8530 0.4348 0.7675 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.9056 0.3774 0.7045 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.8256(2) 0.2793(2) 0.76724(16) 0.0363(6) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.7735 0.2877 0.8018 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.7975 0.2292 0.7286 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.9749(2) 0.1565(2) 0.78772(16) 0.0403(6) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.9411 0.1199 0.7454 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.0726(3) 0.1236(3) 0.82678(18) 0.0554(9) Uani 1 1 d . . . H18 H 1.1043 0.0642 0.8114 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.1224(3) 0.1788(4) 0.8882(2) 0.0665(11) Uani 1 1 d . . . H19 H 1.1893 0.1584 0.9140 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 1.0728(3) 0.2647(3) 0.9114(2) 0.0673(11) Uani 1 1 d . . . H20 H 1.1053 0.3019 0.9538 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.9756(3) 0.2952(3) 0.87206(18) 0.0513(8) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.9418 0.3533 0.8877 0.062 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.02253(11) 0.02385(11) 0.02143(11) 0.00185(8) 0.00046(8) 0.00178(8) Mo2 0.02978(12) 0.02037(11) 0.03231(13) 0.00050(8) 0.00817(9) -0.00190(8) Mo3 0.02489(11) 0.02899(12) 0.03016(13) 0.00147(8) 0.00646(9) 0.00045(8) Mo4 0.03185(12) 0.02616(12) 0.02778(12) -0.00723(8) 0.00845(9) -0.00194(8) O1 0.0277(8) 0.0211(8) 0.0300(9) 0.0010(7) 0.0062(7) 0.0033(7) O2 0.0266(8) 0.0305(9) 0.0386(10) -0.0040(7) 0.0050(7) -0.0055(7) O3 0.0310(9) 0.0294(9) 0.0359(10) -0.0031(7) 0.0113(7) 0.0039(7) O4 0.0287(8) 0.0265(9) 0.0253(9) -0.0059(7) 0.0027(7) -0.0055(7) O5 0.0250(8) 0.0344(10) 0.0297(9) 0.0035(7) 0.0016(7) 0.0038(7) O6 0.0540(12) 0.0286(10) 0.0572(13) -0.0114(9) 0.0180(10) -0.0088(9) O7 0.0264(9) 0.0544(13) 0.0537(13) 0.0052(10) 0.0090(9) 0.0012(9) O8 0.0532(12) 0.0307(10) 0.0537(13) -0.0146(9) 0.0165(10) -0.0052(9) O9 0.0347(9) 0.0424(11) 0.0273(9) 0.0080(8) 0.0010(7) 0.0012(8) O10 0.0424(11) 0.0362(11) 0.0408(11) 0.0124(8) 0.0128(8) 0.0027(8) O11 0.0475(11) 0.0378(11) 0.0348(11) 0.0061(8) 0.0093(8) 0.0011(9) O12 0.0480(11) 0.0498(12) 0.0295(10) -0.0046(9) 0.0090(8) 0.0002(9) O13 0.0237(8) 0.0222(8) 0.0224(8) 0.0003(6) 0.0032(6) 0.0010(6) N1 0.0314(11) 0.0296(12) 0.0389(13) 0.0011(9) 0.0038(9) 0.0023(9) N2 0.0386(12) 0.0370(12) 0.0294(12) -0.0016(9) 0.0066(9) -0.0042(10) C1 0.0528(18) 0.0390(16) 0.0385(17) -0.0030(12) 0.0060(13) -0.0041(13) C2 0.065(2) 0.055(2) 0.0426(18) 0.0100(15) 0.0123(15) -0.0003(16) C3 0.0453(17) 0.0401(17) 0.076(2) 0.0205(16) 0.0183(16) 0.0046(14) C4 0.0488(18) 0.0314(16) 0.088(3) -0.0051(16) 0.0076(17) -0.0063(13) C5 0.0422(16) 0.0405(17) 0.0522(19) -0.0043(14) -0.0027(13) -0.0012(13) C6 0.0398(15) 0.0291(14) 0.0441(16) 0.0061(12) 0.0049(12) 0.0042(11) C7 0.0377(15) 0.0384(16) 0.0509(18) 0.0064(13) 0.0073(13) 0.0050(12) C8 0.0443(16) 0.0395(16) 0.0521(18) 0.0023(14) 0.0088(14) -0.0063(13) C9 0.0533(17) 0.0403(17) 0.0463(18) 0.0069(13) 0.0081(14) -0.0071(14) C10 0.063(2) 0.0372(16) 0.0449(18) 0.0024(13) 0.0083(15) -0.0043(14) C11 0.0554(19) 0.0469(18) 0.0476(19) 0.0087(14) 0.0109(15) -0.0015(14) C12 0.062(2) 0.0411(17) 0.0453(18) 0.0011(13) 0.0070(15) -0.0026(14) C13 0.0543(19) 0.0430(17) 0.054(2) 0.0071(15) 0.0078(15) -0.0008(14) C14 0.0449(16) 0.0382(16) 0.0473(17) 0.0031(13) 0.0077(13) 0.0004(13) C15 0.0465(16) 0.0301(14) 0.0379(15) -0.0048(11) 0.0121(12) -0.0010(12) C16 0.0370(14) 0.0350(14) 0.0375(15) -0.0020(11) 0.0076(11) -0.0002(11) C17 0.0474(16) 0.0439(16) 0.0293(14) 0.0000(12) 0.0054(12) 0.0025(13) C18 0.0518(18) 0.074(2) 0.0413(18) 0.0143(16) 0.0098(15) 0.0171(17) C19 0.0415(18) 0.105(3) 0.050(2) 0.026(2) -0.0020(15) -0.0025(19) C20 0.066(2) 0.085(3) 0.045(2) -0.0025(19) -0.0083(17) -0.028(2) C21 0.064(2) 0.0509(19) 0.0376(17) -0.0127(14) 0.0052(15) -0.0120(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O9 1.6925(17) . ? Mo1 O5 1.7471(16) . ? Mo1 O1 1.9437(16) . ? Mo1 O4 1.9547(17) . ? Mo1 O13 2.1265(15) . ? Mo1 O13 2.3446(16) 3_665 ? Mo1 Mo2 3.2164(3) . ? Mo1 Mo4 3.2178(3) . ? Mo2 O10 1.6970(18) . ? Mo2 O6 1.6995(18) . ? Mo2 O2 1.8871(17) . ? Mo2 O1 2.0003(16) . ? Mo2 O4 2.3243(17) 3_665 ? Mo2 O13 2.3473(15) . ? Mo3 O7 1.6927(18) . ? Mo3 O11 1.6981(19) . ? Mo3 O3 1.9172(17) . ? Mo3 O2 1.9286(17) . ? Mo3 O5 2.2904(17) 3_665 ? Mo3 O13 2.4631(15) . ? Mo4 O12 1.6900(19) . ? Mo4 O8 1.6981(19) . ? Mo4 O3 1.8943(17) . ? Mo4 O4 2.0005(16) . ? Mo4 O13 2.3262(15) . ? Mo4 O1 2.3499(16) 3_665 ? O1 Mo4 2.3499(16) 3_665 ? O4 Mo2 2.3243(17) 3_665 ? O5 Mo3 2.2904(17) 3_665 ? O13 Mo1 2.3446(16) 3_665 ? N1 C1 1.334(4) . ? N1 C5 1.341(4) . ? N1 C6 1.482(3) . ? N2 C17 1.340(4) . ? N2 C21 1.345(4) . ? N2 C16 1.484(3) . ? C1 C2 1.366(4) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.372(5) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.367(5) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.370(4) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.511(4) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 C8 1.519(4) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 C9 1.526(4) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 C10 1.514(4) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C10 C11 1.519(4) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 C12 1.519(4) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C12 C13 1.508(4) . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C13 C14 1.517(4) . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 C15 1.508(4) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C15 C16 1.517(4) . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? C17 C18 1.379(4) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.368(5) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.373(6) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 C21 1.367(5) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 H21 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O9 Mo1 O5 103.32(8) . . ? O9 Mo1 O1 100.98(8) . . ? O5 Mo1 O1 97.44(7) . . ? O9 Mo1 O4 101.37(8) . . ? O5 Mo1 O4 95.41(7) . . ? O1 Mo1 O4 150.82(7) . . ? O9 Mo1 O13 99.73(7) . . ? O5 Mo1 O13 156.91(7) . . ? O1 Mo1 O13 79.36(6) . . ? O4 Mo1 O13 78.58(6) . . ? O9 Mo1 O13 175.59(7) . 3_665 ? O5 Mo1 O13 81.09(7) . 3_665 ? O1 Mo1 O13 78.17(6) . 3_665 ? O4 Mo1 O13 78.10(6) . 3_665 ? O13 Mo1 O13 75.87(6) . 3_665 ? O9 Mo1 Mo2 90.77(6) . . ? O5 Mo1 Mo2 133.38(6) . . ? O1 Mo1 Mo2 35.95(5) . . ? O4 Mo1 Mo2 125.40(5) . . ? O13 Mo1 Mo2 46.84(4) . . ? O13 Mo1 Mo2 86.05(4) 3_665 . ? O9 Mo1 Mo4 90.56(6) . . ? O5 Mo1 Mo4 131.44(6) . . ? O1 Mo1 Mo4 125.60(5) . . ? O4 Mo1 Mo4 36.03(5) . . ? O13 Mo1 Mo4 46.24(4) . . ? O13 Mo1 Mo4 86.49(4) 3_665 . ? Mo2 Mo1 Mo4 91.790(9) . . ? O10 Mo2 O6 104.99(10) . . ? O10 Mo2 O2 101.05(8) . . ? O6 Mo2 O2 101.82(9) . . ? O10 Mo2 O1 95.62(8) . . ? O6 Mo2 O1 101.41(8) . . ? O2 Mo2 O1 146.68(7) . . ? O10 Mo2 O4 161.61(8) . 3_665 ? O6 Mo2 O4 90.88(8) . 3_665 ? O2 Mo2 O4 84.36(7) . 3_665 ? O1 Mo2 O4 71.72(6) . 3_665 ? O10 Mo2 O13 92.46(8) . . ? O6 Mo2 O13 162.24(8) . . ? O2 Mo2 O13 77.57(6) . . ? O1 Mo2 O13 73.05(6) . . ? O4 Mo2 O13 71.38(6) 3_665 . ? O10 Mo2 Mo1 83.67(7) . . ? O6 Mo2 Mo1 136.13(7) . . ? O2 Mo2 Mo1 118.91(5) . . ? O1 Mo2 Mo1 34.78(5) . . ? O4 Mo2 Mo1 78.39(4) 3_665 . ? O13 Mo2 Mo1 41.36(4) . . ? O7 Mo3 O11 104.57(10) . . ? O7 Mo3 O3 102.25(9) . . ? O11 Mo3 O3 98.35(9) . . ? O7 Mo3 O2 103.26(9) . . ? O11 Mo3 O2 98.41(9) . . ? O3 Mo3 O2 144.69(7) . . ? O7 Mo3 O5 91.15(8) . 3_665 ? O11 Mo3 O5 164.28(8) . 3_665 ? O3 Mo3 O5 78.40(7) . 3_665 ? O2 Mo3 O5 77.09(7) . 3_665 ? O7 Mo3 O13 160.19(8) . . ? O11 Mo3 O13 95.23(8) . . ? O3 Mo3 O13 73.72(6) . . ? O2 Mo3 O13 73.98(6) . . ? O5 Mo3 O13 69.06(5) 3_665 . ? O12 Mo4 O8 105.18(10) . . ? O12 Mo4 O3 101.95(9) . . ? O8 Mo4 O3 101.50(9) . . ? O12 Mo4 O4 96.76(8) . . ? O8 Mo4 O4 100.58(8) . . ? O3 Mo4 O4 146.03(7) . . ? O12 Mo4 O13 94.22(8) . . ? O8 Mo4 O13 160.27(8) . . ? O3 Mo4 O13 77.51(6) . . ? O4 Mo4 O13 73.03(6) . . ? O12 Mo4 O1 163.03(8) . 3_665 ? O8 Mo4 O1 89.09(8) . 3_665 ? O3 Mo4 O1 83.71(7) . 3_665 ? O4 Mo4 O1 71.15(6) . 3_665 ? O13 Mo4 O1 71.18(6) . 3_665 ? O12 Mo4 Mo1 84.90(7) . . ? O8 Mo4 Mo1 135.63(7) . . ? O3 Mo4 Mo1 118.82(5) . . ? O4 Mo4 Mo1 35.08(5) . . ? O13 Mo4 Mo1 41.32(4) . . ? O1 Mo4 Mo1 78.41(4) 3_665 . ? Mo1 O1 Mo2 109.27(7) . . ? Mo1 O1 Mo4 109.97(7) . 3_665 ? Mo2 O1 Mo4 103.52(7) . 3_665 ? Mo2 O2 Mo3 117.77(8) . . ? Mo4 O3 Mo3 117.51(9) . . ? Mo1 O4 Mo4 108.89(7) . . ? Mo1 O4 Mo2 110.47(7) . 3_665 ? Mo4 O4 Mo2 104.43(7) . 3_665 ? Mo1 O5 Mo3 117.62(8) . 3_665 ? Mo1 O13 Mo4 92.44(6) . . ? Mo1 O13 Mo1 104.13(6) . 3_665 ? Mo4 O13 Mo1 97.97(6) . 3_665 ? Mo1 O13 Mo2 91.80(6) . . ? Mo4 O13 Mo2 162.66(8) . . ? Mo1 O13 Mo2 97.28(6) 3_665 . ? Mo1 O13 Mo3 163.65(8) . . ? Mo4 O13 Mo3 85.70(5) . . ? Mo1 O13 Mo3 92.21(5) 3_665 . ? Mo2 O13 Mo3 85.52(5) . . ? C1 N1 C5 120.8(3) . . ? C1 N1 C6 119.8(2) . . ? C5 N1 C6 119.4(2) . . ? C17 N2 C21 121.2(3) . . ? C17 N2 C16 120.1(2) . . ? C21 N2 C16 118.7(2) . . ? N1 C1 C2 120.3(3) . . ? N1 C1 H1 119.8 . . ? C2 C1 H1 119.8 . . ? C1 C2 C3 120.1(3) . . ? C1 C2 H2 119.9 . . ? C3 C2 H2 119.9 . . ? C4 C3 C2 118.6(3) . . ? C4 C3 H3 120.7 . . ? C2 C3 H3 120.7 . . ? C3 C4 C5 120.1(3) . . ? C3 C4 H4 119.9 . . ? C5 C4 H4 119.9 . . ? N1 C5 C4 120.0(3) . . ? N1 C5 H5 120.0 . . ? C4 C5 H5 120.0 . . ? N1 C6 C7 112.6(2) . . ? N1 C6 H6A 109.1 . . ? C7 C6 H6A 109.1 . . ? N1 C6 H6B 109.1 . . ? C7 C6 H6B 109.1 . . ? H6A C6 H6B 107.8 . . ? C6 C7 C8 110.9(2) . . ? C6 C7 H7A 109.5 . . ? C8 C7 H7A 109.5 . . ? C6 C7 H7B 109.5 . . ? C8 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 108.0 . . ? C7 C8 C9 113.6(2) . . ? C7 C8 H8A 108.8 . . ? C9 C8 H8A 108.8 . . ? C7 C8 H8B 108.8 . . ? C9 C8 H8B 108.8 . . ? H8A C8 H8B 107.7 . . ? C10 C9 C8 113.3(2) . . ? C10 C9 H9A 108.9 . . ? C8 C9 H9A 108.9 . . ? C10 C9 H9B 108.9 . . ? C8 C9 H9B 108.9 . . ? H9A C9 H9B 107.7 . . ? C9 C10 C11 113.2(3) . . ? C9 C10 H10A 108.9 . . ? C11 C10 H10A 108.9 . . ? C9 C10 H10B 108.9 . . ? C11 C10 H10B 108.9 . . ? H10A C10 H10B 107.7 . . ? C12 C11 C10 113.1(3) . . ? C12 C11 H11A 109.0 . . ? C10 C11 H11A 109.0 . . ? C12 C11 H11B 109.0 . . ? C10 C11 H11B 109.0 . . ? H11A C11 H11B 107.8 . . ? C13 C12 C11 114.6(3) . . ? C13 C12 H12A 108.6 . . ? C11 C12 H12A 108.6 . . ? C13 C12 H12B 108.6 . . ? C11 C12 H12B 108.6 . . ? H12A C12 H12B 107.6 . . ? C12 C13 C14 113.7(3) . . ? C12 C13 H13A 108.8 . . ? C14 C13 H13A 108.8 . . ? C12 C13 H13B 108.8 . . ? C14 C13 H13B 108.8 . . ? H13A C13 H13B 107.7 . . ? C15 C14 C13 112.9(2) . . ? C15 C14 H14A 109.0 . . ? C13 C14 H14A 109.0 . . ? C15 C14 H14B 109.0 . . ? C13 C14 H14B 109.0 . . ? H14A C14 H14B 107.8 . . ? C14 C15 C16 111.6(2) . . ? C14 C15 H15A 109.3 . . ? C16 C15 H15A 109.3 . . ? C14 C15 H15B 109.3 . . ? C16 C15 H15B 109.3 . . ? H15A C15 H15B 108.0 . . ? N2 C16 C15 110.8(2) . . ? N2 C16 H16A 109.5 . . ? C15 C16 H16A 109.5 . . ? N2 C16 H16B 109.5 . . ? C15 C16 H16B 109.5 . . ? H16A C16 H16B 108.1 . . ? N2 C17 C18 119.9(3) . . ? N2 C17 H17 120.0 . . ? C18 C17 H17 120.0 . . ? C19 C18 C17 119.7(3) . . ? C19 C18 H18 120.2 . . ? C17 C18 H18 120.2 . . ? C18 C19 C20 119.4(3) . . ? C18 C19 H19 120.3 . . ? C20 C19 H19 120.3 . . ? C21 C20 C19 119.8(3) . . ? C21 C20 H20 120.1 . . ? C19 C20 H20 120.1 . . ? N2 C21 C20 120.1(3) . . ? N2 C21 H21 120.0 . . ? C20 C21 H21 120.0 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O9 Mo1 Mo2 O10 1.62(9) . . . . ? O5 Mo1 Mo2 O10 110.87(10) . . . . ? O1 Mo1 Mo2 O10 109.43(10) . . . . ? O4 Mo1 Mo2 O10 -102.94(9) . . . . ? O13 Mo1 Mo2 O10 -101.03(9) . . . . ? O13 Mo1 Mo2 O10 -175.32(7) 3_665 . . . ? Mo4 Mo1 Mo2 O10 -88.96(6) . . . . ? O9 Mo1 Mo2 O6 -103.44(13) . . . . ? O5 Mo1 Mo2 O6 5.81(13) . . . . ? O1 Mo1 Mo2 O6 4.37(13) . . . . ? O4 Mo1 Mo2 O6 151.99(12) . . . . ? O13 Mo1 Mo2 O6 153.91(12) . . . . ? O13 Mo1 Mo2 O6 79.61(11) 3_665 . . . ? Mo4 Mo1 Mo2 O6 165.97(11) . . . . ? O9 Mo1 Mo2 O2 100.77(9) . . . . ? O5 Mo1 Mo2 O2 -149.98(10) . . . . ? O1 Mo1 Mo2 O2 -151.42(10) . . . . ? O4 Mo1 Mo2 O2 -3.80(9) . . . . ? O13 Mo1 Mo2 O2 -1.88(8) . . . . ? O13 Mo1 Mo2 O2 -76.18(7) 3_665 . . . ? Mo4 Mo1 Mo2 O2 10.18(6) . . . . ? O9 Mo1 Mo2 O1 -107.81(10) . . . . ? O5 Mo1 Mo2 O1 1.44(11) . . . . ? O4 Mo1 Mo2 O1 147.63(10) . . . . ? O13 Mo1 Mo2 O1 149.54(10) . . . . ? O13 Mo1 Mo2 O1 75.24(9) 3_665 . . . ? Mo4 Mo1 Mo2 O1 161.60(8) . . . . ? O9 Mo1 Mo2 O4 177.58(8) . . . 3_665 ? O5 Mo1 Mo2 O4 -73.17(9) . . . 3_665 ? O1 Mo1 Mo2 O4 -74.61(9) . . . 3_665 ? O4 Mo1 Mo2 O4 73.02(8) . . . 3_665 ? O13 Mo1 Mo2 O4 74.93(7) . . . 3_665 ? O13 Mo1 Mo2 O4 0.64(6) 3_665 . . 3_665 ? Mo4 Mo1 Mo2 O4 87.00(4) . . . 3_665 ? O9 Mo1 Mo2 O13 102.65(9) . . . . ? O5 Mo1 Mo2 O13 -148.10(10) . . . . ? O1 Mo1 Mo2 O13 -149.54(10) . . . . ? O4 Mo1 Mo2 O13 -1.91(8) . . . . ? O13 Mo1 Mo2 O13 -74.29(8) 3_665 . . . ? Mo4 Mo1 Mo2 O13 12.07(6) . . . . ? O9 Mo1 Mo4 O12 -0.67(9) . . . . ? O5 Mo1 Mo4 O12 -109.08(10) . . . . ? O1 Mo1 Mo4 O12 103.30(9) . . . . ? O4 Mo1 Mo4 O12 -109.43(11) . . . . ? O13 Mo1 Mo4 O12 102.31(9) . . . . ? O13 Mo1 Mo4 O12 176.05(8) 3_665 . . . ? Mo2 Mo1 Mo4 O12 90.13(7) . . . . ? O9 Mo1 Mo4 O8 105.87(12) . . . . ? O5 Mo1 Mo4 O8 -2.54(13) . . . . ? O1 Mo1 Mo4 O8 -150.16(12) . . . . ? O4 Mo1 Mo4 O8 -2.89(13) . . . . ? O13 Mo1 Mo4 O8 -151.15(12) . . . . ? O13 Mo1 Mo4 O8 -77.41(11) 3_665 . . . ? Mo2 Mo1 Mo4 O8 -163.33(10) . . . . ? O9 Mo1 Mo4 O3 -101.52(9) . . . . ? O5 Mo1 Mo4 O3 150.07(10) . . . . ? O1 Mo1 Mo4 O3 2.45(9) . . . . ? O4 Mo1 Mo4 O3 149.72(10) . . . . ? O13 Mo1 Mo4 O3 1.46(8) . . . . ? O13 Mo1 Mo4 O3 75.20(7) 3_665 . . . ? Mo2 Mo1 Mo4 O3 -10.72(6) . . . . ? O9 Mo1 Mo4 O4 108.77(10) . . . . ? O5 Mo1 Mo4 O4 0.35(11) . . . . ? O1 Mo1 Mo4 O4 -147.27(10) . . . . ? O13 Mo1 Mo4 O4 -148.26(10) . . . . ? O13 Mo1 Mo4 O4 -74.51(9) 3_665 . . . ? Mo2 Mo1 Mo4 O4 -160.44(8) . . . . ? O9 Mo1 Mo4 O13 -102.98(9) . . . . ? O5 Mo1 Mo4 O13 148.61(10) . . . . ? O1 Mo1 Mo4 O13 0.98(8) . . . . ? O4 Mo1 Mo4 O13 148.26(10) . . . . ? O13 Mo1 Mo4 O13 73.74(8) 3_665 . . . ? Mo2 Mo1 Mo4 O13 -12.19(6) . . . . ? O9 Mo1 Mo4 O1 -177.59(7) . . . 3_665 ? O5 Mo1 Mo4 O1 73.99(8) . . . 3_665 ? O1 Mo1 Mo4 O1 -73.63(8) . . . 3_665 ? O4 Mo1 Mo4 O1 73.64(9) . . . 3_665 ? O13 Mo1 Mo4 O1 -74.61(7) . . . 3_665 ? O13 Mo1 Mo4 O1 -0.87(5) 3_665 . . 3_665 ? Mo2 Mo1 Mo4 O1 -86.80(4) . . . 3_665 ? O9 Mo1 O1 Mo2 75.87(9) . . . . ? O5 Mo1 O1 Mo2 -178.94(8) . . . . ? O4 Mo1 O1 Mo2 -63.54(16) . . . . ? O13 Mo1 O1 Mo2 -22.10(7) . . . . ? O13 Mo1 O1 Mo2 -99.72(8) 3_665 . . . ? Mo4 Mo1 O1 Mo2 -22.83(10) . . . . ? O9 Mo1 O1 Mo4 -171.14(8) . . . 3_665 ? O5 Mo1 O1 Mo4 -65.95(8) . . . 3_665 ? O4 Mo1 O1 Mo4 49.45(16) . . . 3_665 ? O13 Mo1 O1 Mo4 90.89(7) . . . 3_665 ? O13 Mo1 O1 Mo4 13.27(6) 3_665 . . 3_665 ? Mo2 Mo1 O1 Mo4 112.99(10) . . . 3_665 ? Mo4 Mo1 O1 Mo4 90.17(7) . . . 3_665 ? O10 Mo2 O1 Mo1 -70.36(10) . . . . ? O6 Mo2 O1 Mo1 -176.91(9) . . . . ? O2 Mo2 O1 Mo1 49.66(16) . . . . ? O4 Mo2 O1 Mo1 95.97(8) 3_665 . . . ? O13 Mo2 O1 Mo1 20.50(7) . . . . ? O10 Mo2 O1 Mo4 172.50(8) . . . 3_665 ? O6 Mo2 O1 Mo4 65.95(9) . . . 3_665 ? O2 Mo2 O1 Mo4 -67.48(14) . . . 3_665 ? O4 Mo2 O1 Mo4 -21.17(6) 3_665 . . 3_665 ? O13 Mo2 O1 Mo4 -96.64(7) . . . 3_665 ? Mo1 Mo2 O1 Mo4 -117.14(10) . . . 3_665 ? O10 Mo2 O2 Mo3 69.03(12) . . . . ? O6 Mo2 O2 Mo3 177.09(10) . . . . ? O1 Mo2 O2 Mo3 -49.58(18) . . . . ? O4 Mo2 O2 Mo3 -93.19(10) 3_665 . . . ? O13 Mo2 O2 Mo3 -21.06(9) . . . . ? Mo1 Mo2 O2 Mo3 -19.79(12) . . . . ? O7 Mo3 O2 Mo2 -179.92(10) . . . . ? O11 Mo3 O2 Mo2 -72.70(11) . . . . ? O3 Mo3 O2 Mo2 44.86(18) . . . . ? O5 Mo3 O2 Mo2 91.97(10) 3_665 . . . ? O13 Mo3 O2 Mo2 20.37(9) . . . . ? O12 Mo4 O3 Mo3 -69.83(11) . . . . ? O8 Mo4 O3 Mo3 -178.26(10) . . . . ? O4 Mo4 O3 Mo3 52.15(18) . . . . ? O13 Mo4 O3 Mo3 21.89(9) . . . . ? O1 Mo4 O3 Mo3 93.95(9) 3_665 . . . ? Mo1 Mo4 O3 Mo3 20.90(12) . . . . ? O7 Mo3 O3 Mo4 179.04(10) . . . . ? O11 Mo3 O3 Mo4 72.06(11) . . . . ? O2 Mo3 O3 Mo4 -45.51(18) . . . . ? O5 Mo3 O3 Mo4 -92.32(10) 3_665 . . . ? O13 Mo3 O3 Mo4 -20.99(8) . . . . ? O9 Mo1 O4 Mo4 -74.96(9) . . . . ? O5 Mo1 O4 Mo4 -179.74(8) . . . . ? O1 Mo1 O4 Mo4 64.38(16) . . . . ? O13 Mo1 O4 Mo4 22.81(7) . . . . ? O13 Mo1 O4 Mo4 100.57(8) 3_665 . . . ? Mo2 Mo1 O4 Mo4 24.23(10) . . . . ? O9 Mo1 O4 Mo2 170.90(8) . . . 3_665 ? O5 Mo1 O4 Mo2 66.13(8) . . . 3_665 ? O1 Mo1 O4 Mo2 -49.75(17) . . . 3_665 ? O13 Mo1 O4 Mo2 -91.32(7) . . . 3_665 ? O13 Mo1 O4 Mo2 -13.56(6) 3_665 . . 3_665 ? Mo2 Mo1 O4 Mo2 -89.90(7) . . . 3_665 ? Mo4 Mo1 O4 Mo2 -114.13(10) . . . 3_665 ? O12 Mo4 O4 Mo1 71.07(10) . . . . ? O8 Mo4 O4 Mo1 177.94(9) . . . . ? O3 Mo4 O4 Mo1 -52.25(16) . . . . ? O13 Mo4 O4 Mo1 -21.30(7) . . . . ? O1 Mo4 O4 Mo1 -96.69(8) 3_665 . . . ? O12 Mo4 O4 Mo2 -170.91(8) . . . 3_665 ? O8 Mo4 O4 Mo2 -64.04(9) . . . 3_665 ? O3 Mo4 O4 Mo2 65.77(14) . . . 3_665 ? O13 Mo4 O4 Mo2 96.72(7) . . . 3_665 ? O1 Mo4 O4 Mo2 21.33(6) 3_665 . . 3_665 ? Mo1 Mo4 O4 Mo2 118.02(10) . . . 3_665 ? O9 Mo1 O5 Mo3 178.80(9) . . . 3_665 ? O1 Mo1 O5 Mo3 75.60(9) . . . 3_665 ? O4 Mo1 O5 Mo3 -78.15(9) . . . 3_665 ? O13 Mo1 O5 Mo3 -4.7(2) . . . 3_665 ? O13 Mo1 O5 Mo3 -1.12(8) 3_665 . . 3_665 ? Mo2 Mo1 O5 Mo3 74.75(10) . . . 3_665 ? Mo4 Mo1 O5 Mo3 -78.35(10) . . . 3_665 ? O9 Mo1 O13 Mo4 81.35(8) . . . . ? O5 Mo1 O13 Mo4 -95.19(18) . . . . ? O1 Mo1 O13 Mo4 -179.19(7) . . . . ? O4 Mo1 O13 Mo4 -18.40(6) . . . . ? O13 Mo1 O13 Mo4 -98.84(7) 3_665 . . . ? Mo2 Mo1 O13 Mo4 163.19(8) . . . . ? O9 Mo1 O13 Mo1 -179.81(8) . . . 3_665 ? O5 Mo1 O13 Mo1 3.6(2) . . . 3_665 ? O1 Mo1 O13 Mo1 -80.34(7) . . . 3_665 ? O4 Mo1 O13 Mo1 80.44(7) . . . 3_665 ? O13 Mo1 O13 Mo1 0.0 3_665 . . 3_665 ? Mo2 Mo1 O13 Mo1 -97.97(7) . . . 3_665 ? Mo4 Mo1 O13 Mo1 98.84(7) . . . 3_665 ? O9 Mo1 O13 Mo2 -81.84(8) . . . . ? O5 Mo1 O13 Mo2 101.62(18) . . . . ? O1 Mo1 O13 Mo2 17.63(6) . . . . ? O4 Mo1 O13 Mo2 178.41(7) . . . . ? O13 Mo1 O13 Mo2 97.97(7) 3_665 . . . ? Mo4 Mo1 O13 Mo2 -163.19(8) . . . . ? O9 Mo1 O13 Mo3 -1.7(3) . . . . ? O5 Mo1 O13 Mo3 -178.2(2) . . . . ? O1 Mo1 O13 Mo3 97.8(3) . . . . ? O4 Mo1 O13 Mo3 -101.4(3) . . . . ? O13 Mo1 O13 Mo3 178.1(3) 3_665 . . . ? Mo2 Mo1 O13 Mo3 80.2(3) . . . . ? Mo4 Mo1 O13 Mo3 -83.0(3) . . . . ? O12 Mo4 O13 Mo1 -77.36(8) . . . . ? O8 Mo4 O13 Mo1 92.0(2) . . . . ? O3 Mo4 O13 Mo1 -178.69(7) . . . . ? O4 Mo4 O13 Mo1 18.43(6) . . . . ? O1 Mo4 O13 Mo1 93.79(6) 3_665 . . . ? O12 Mo4 O13 Mo1 178.00(8) . . . 3_665 ? O8 Mo4 O13 Mo1 -12.6(2) . . . 3_665 ? O3 Mo4 O13 Mo1 76.67(7) . . . 3_665 ? O4 Mo4 O13 Mo1 -86.21(7) . . . 3_665 ? O1 Mo4 O13 Mo1 -10.85(5) 3_665 . . 3_665 ? Mo1 Mo4 O13 Mo1 -104.64(7) . . . 3_665 ? O12 Mo4 O13 Mo2 26.6(3) . . . . ? O8 Mo4 O13 Mo2 -164.0(2) . . . . ? O3 Mo4 O13 Mo2 -74.7(2) . . . . ? O4 Mo4 O13 Mo2 122.4(2) . . . . ? O1 Mo4 O13 Mo2 -162.2(3) 3_665 . . . ? Mo1 Mo4 O13 Mo2 104.0(3) . . . . ? O12 Mo4 O13 Mo3 86.36(7) . . . . ? O8 Mo4 O13 Mo3 -104.2(2) . . . . ? O3 Mo4 O13 Mo3 -14.96(6) . . . . ? O4 Mo4 O13 Mo3 -177.84(7) . . . . ? O1 Mo4 O13 Mo3 -102.48(5) 3_665 . . . ? Mo1 Mo4 O13 Mo3 163.73(8) . . . . ? O10 Mo2 O13 Mo1 77.54(8) . . . . ? O6 Mo2 O13 Mo1 -91.7(3) . . . . ? O2 Mo2 O13 Mo1 178.31(8) . . . . ? O1 Mo2 O13 Mo1 -17.60(6) . . . . ? O4 Mo2 O13 Mo1 -93.51(6) 3_665 . . . ? O10 Mo2 O13 Mo4 -26.6(2) . . . . ? O6 Mo2 O13 Mo4 164.2(3) . . . . ? O2 Mo2 O13 Mo4 74.2(2) . . . . ? O1 Mo2 O13 Mo4 -121.7(2) . . . . ? O4 Mo2 O13 Mo4 162.4(3) 3_665 . . . ? Mo1 Mo2 O13 Mo4 -104.1(3) . . . . ? O10 Mo2 O13 Mo1 -177.97(7) . . . 3_665 ? O6 Mo2 O13 Mo1 12.8(3) . . . 3_665 ? O2 Mo2 O13 Mo1 -77.20(7) . . . 3_665 ? O1 Mo2 O13 Mo1 86.90(6) . . . 3_665 ? O4 Mo2 O13 Mo1 10.98(5) 3_665 . . 3_665 ? Mo1 Mo2 O13 Mo1 104.49(7) . . . 3_665 ? O10 Mo2 O13 Mo3 -86.31(7) . . . . ? O6 Mo2 O13 Mo3 104.4(3) . . . . ? O2 Mo2 O13 Mo3 14.46(6) . . . . ? O1 Mo2 O13 Mo3 178.56(7) . . . . ? O4 Mo2 O13 Mo3 102.64(6) 3_665 . . . ? Mo1 Mo2 O13 Mo3 -163.85(8) . . . . ? O7 Mo3 O13 Mo1 179.9(3) . . . . ? O11 Mo3 O13 Mo1 1.8(3) . . . . ? O3 Mo3 O13 Mo1 99.0(3) . . . . ? O2 Mo3 O13 Mo1 -95.4(3) . . . . ? O5 Mo3 O13 Mo1 -177.4(3) 3_665 . . . ? O7 Mo3 O13 Mo4 95.9(2) . . . . ? O11 Mo3 O13 Mo4 -82.16(8) . . . . ? O3 Mo3 O13 Mo4 15.04(6) . . . . ? O2 Mo3 O13 Mo4 -179.42(7) . . . . ? O5 Mo3 O13 Mo4 98.57(6) 3_665 . . . ? O7 Mo3 O13 Mo1 -1.9(3) . . . 3_665 ? O11 Mo3 O13 Mo1 -179.98(7) . . . 3_665 ? O3 Mo3 O13 Mo1 -82.79(7) . . . 3_665 ? O2 Mo3 O13 Mo1 82.76(7) . . . 3_665 ? O5 Mo3 O13 Mo1 0.75(5) 3_665 . . 3_665 ? O7 Mo3 O13 Mo2 -99.1(2) . . . . ? O11 Mo3 O13 Mo2 82.88(8) . . . . ? O3 Mo3 O13 Mo2 -179.92(7) . . . . ? O2 Mo3 O13 Mo2 -14.38(6) . . . . ? O5 Mo3 O13 Mo2 -96.39(6) 3_665 . . . ? C5 N1 C1 C2 0.5(4) . . . . ? C6 N1 C1 C2 179.8(3) . . . . ? N1 C1 C2 C3 0.1(5) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -0.7(5) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.7(5) . . . . ? C1 N1 C5 C4 -0.6(4) . . . . ? C6 N1 C5 C4 -179.9(3) . . . . ? C3 C4 C5 N1 0.0(5) . . . . ? C1 N1 C6 C7 -98.5(3) . . . . ? C5 N1 C6 C7 80.8(3) . . . . ? N1 C6 C7 C8 177.1(2) . . . . ? C6 C7 C8 C9 65.0(3) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -175.1(3) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -179.8(3) . . . . ? C9 C10 C11 C12 174.3(3) . . . . ? C10 C11 C12 C13 179.1(3) . . . . ? C11 C12 C13 C14 178.1(3) . . . . ? C12 C13 C14 C15 174.8(3) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -177.2(2) . . . . ? C17 N2 C16 C15 -112.7(3) . . . . ? C21 N2 C16 C15 65.5(3) . . . . ? C14 C15 C16 N2 166.2(2) . . . . ? C21 N2 C17 C18 -0.4(4) . . . . ? C16 N2 C17 C18 177.7(3) . . . . ? N2 C17 C18 C19 -1.0(5) . . . . ? C17 C18 C19 C20 1.9(5) . . . . ? C18 C19 C20 C21 -1.4(6) . . . . ? C17 N2 C21 C20 1.0(5) . . . . ? C16 N2 C21 C20 -177.2(3) . . . . ? C19 C20 C21 N2 0.0(5) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 25.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _refine_diff_density_max 0.327 _refine_diff_density_min -0.666 _refine_diff_density_rms 0.114 #===end data_10 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 814201' #TrackingRef '- CIFS1-10 with revision.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C44 H68 Mo8 N4 O26' _chemical_formula_weight 1836.54 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.5475(7) _cell_length_b 16.7311(10) _cell_length_c 14.5205(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 97.3650(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3023.2(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 295(2) _cell_measurement_reflns_used 8146 _cell_measurement_theta_min 2.30 _cell_measurement_theta_max 29.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.33 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.018 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1808 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.685 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6063 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7513 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 295(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 16634 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0173 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0198 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 2.04 _diffrn_reflns_theta_max 25.50 _reflns_number_total 5618 _reflns_number_gt 4931 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0240P)^2^+3.1228P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5618 _refine_ls_number_parameters 370 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0282 _refine_ls_R_factor_gt 0.0231 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0567 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0540 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.034 _refine_ls_restrained_S_all 1.034 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.02414(2) 0.400890(14) 0.019133(16) 0.02790(7) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo -0.04261(2) 0.443535(16) 0.236835(17) 0.03371(7) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.18511(2) 0.536157(16) 0.143209(17) 0.03200(7) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.24317(2) 0.576589(16) -0.064966(18) 0.03368(7) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.03051(16) 0.38478(12) -0.09519(14) 0.0363(5) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.08490(16) 0.37251(11) 0.08884(13) 0.0326(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.07071(17) 0.45802(12) 0.16535(14) 0.0368(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.11086(15) 0.49360(11) 0.00592(13) 0.0303(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.11565(17) 0.32679(12) 0.04304(15) 0.0430(5) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.18012(18) 0.47036(13) 0.18652(14) 0.0433(5) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.0355(2) 0.35373(14) 0.29065(16) 0.0538(6) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.0161(2) 0.51232(15) 0.32266(16) 0.0569(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.19143(19) 0.58819(13) 0.24405(14) 0.0443(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.24223(17) 0.60863(12) 0.06214(14) 0.0372(5) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.28920(17) 0.47076(13) 0.16101(15) 0.0420(5) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.33498(19) 0.50178(15) -0.04691(15) 0.0516(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.30905(19) 0.65543(15) -0.10275(16) 0.0549(6) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.8868(2) 1.23772(17) 0.60678(19) 0.0496(7) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.6689(2) 0.64597(15) 1.28179(17) 0.0369(6) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.9023(3) 1.1723(2) 0.5571(2) 0.0548(10) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.8688 1.1246 0.5693 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.9662(3) 1.1754(3) 0.4894(3) 0.0644(11) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.9788 1.1295 0.4562 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.0128(4) 1.2466(3) 0.4697(3) 0.0783(14) Uani 1 1 d . . . H3 H 1.0550 1.2499 0.4217 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.9960(4) 1.3127(3) 0.5219(4) 0.0820(15) Uani 1 1 d . . . H4 H 1.0275 1.3612 0.5097 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.9337(3) 1.3074(2) 0.5909(3) 0.0645(11) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.9235 1.3519 0.6271 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.8135(3) 1.2329(3) 0.6787(3) 0.0650(11) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.7824 1.2852 0.6860 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.7552 1.1965 0.6576 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.8666(4) 1.2055(2) 0.7701(3) 0.0642(11) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.9248 1.2414 0.7929 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.8959 1.1523 0.7650 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.7801(5) 1.2052(3) 0.8363(3) 0.0895(16) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.7627 1.2601 0.8496 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.7156 1.1808 0.8043 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.8083(5) 1.1640(3) 0.9234(4) 0.0998(18) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.7545 1.1761 0.9636 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.8763 1.1850 0.9528 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.8181(5) 1.0740(3) 0.9167(3) 0.0959(18) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.7617 1.0546 0.8702 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.8864 1.0614 0.8954 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.8115(6) 1.0311(3) 1.0029(4) 0.109(2) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.7427 1.0436 1.0232 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.8669 1.0519 1.0494 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.8227(4) 0.9422(2) 1.0012(3) 0.0749(13) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.7717 0.9209 0.9513 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.8943 0.9289 0.9877 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.8043(5) 0.9024(3) 1.0902(3) 0.0846(16) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.8516 0.9267 1.1405 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.7310 0.9130 1.1013 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.8219(4) 0.8141(2) 1.0939(3) 0.0626(10) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.8971 0.8033 1.0902 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.7803 0.7898 1.0403 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.7906(4) 0.7754(2) 1.1818(3) 0.0681(12) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.8269 0.8038 1.2351 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.7140 0.7825 1.1822 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.8159(3) 0.6886(2) 1.1934(3) 0.0583(10) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.8921 0.6806 1.1912 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.7769 0.6593 1.1421 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.7870(3) 0.6558(2) 1.2830(3) 0.0534(9) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.8217 0.6043 1.2950 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.8140 0.6915 1.3333 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.6119(3) 0.69907(19) 1.3233(2) 0.0453(8) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.6460 0.7433 1.3526 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.5045(3) 0.6892(2) 1.3232(3) 0.0540(9) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.4648 0.7268 1.3514 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.4552(3) 0.6233(2) 1.2810(3) 0.0577(10) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.3821 0.6149 1.2819 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.5151(3) 0.5697(2) 1.2374(3) 0.0557(10) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.4822 0.5256 1.2069 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.6218(3) 0.5814(2) 1.2391(2) 0.0464(8) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.6628 0.5448 1.2106 0.056 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.02976(14) 0.02235(12) 0.03206(13) -0.00052(9) 0.00577(10) 0.00229(10) Mo2 0.03437(15) 0.03648(14) 0.03124(14) 0.00361(11) 0.00784(11) 0.00046(12) Mo3 0.02861(14) 0.03641(14) 0.03008(13) -0.00327(10) 0.00036(11) -0.00236(11) Mo4 0.02945(14) 0.03712(15) 0.03463(14) 0.00168(11) 0.00468(11) 0.00180(11) O1 0.0364(12) 0.0357(11) 0.0366(11) -0.0082(9) 0.0037(9) 0.0023(9) O2 0.0321(11) 0.0273(10) 0.0386(11) 0.0061(8) 0.0052(9) 0.0001(9) O3 0.0387(12) 0.0365(11) 0.0363(11) -0.0033(9) 0.0088(9) -0.0076(10) O4 0.0304(11) 0.0298(10) 0.0309(10) -0.0021(8) 0.0046(8) 0.0000(9) O5 0.0406(13) 0.0365(12) 0.0517(13) 0.0024(10) 0.0049(11) 0.0107(10) O6 0.0416(13) 0.0521(13) 0.0366(11) -0.0073(10) 0.0060(10) 0.0117(11) O7 0.0602(16) 0.0545(15) 0.0467(13) 0.0214(11) 0.0063(12) -0.0049(13) O8 0.0550(16) 0.0650(16) 0.0516(14) -0.0169(12) 0.0109(12) -0.0041(13) O9 0.0466(14) 0.0484(13) 0.0368(12) -0.0086(10) 0.0011(10) -0.0070(11) O10 0.0371(12) 0.0347(11) 0.0394(11) -0.0026(9) 0.0029(9) -0.0066(9) O11 0.0351(12) 0.0436(12) 0.0461(12) 0.0053(10) 0.0008(10) 0.0021(10) O12 0.0470(14) 0.0619(15) 0.0466(13) 0.0036(11) 0.0086(11) 0.0203(12) O13 0.0476(14) 0.0642(16) 0.0524(14) 0.0169(12) 0.0045(12) -0.0121(12) N1 0.0508(18) 0.0462(17) 0.0476(16) -0.0051(13) -0.0094(14) -0.0028(14) N2 0.0345(14) 0.0354(14) 0.0415(14) -0.0016(11) 0.0080(12) -0.0002(12) C1 0.060(2) 0.047(2) 0.054(2) -0.0061(17) -0.0080(19) -0.0060(18) C2 0.069(3) 0.075(3) 0.047(2) -0.005(2) -0.001(2) 0.001(2) C3 0.073(3) 0.111(4) 0.050(2) 0.020(3) 0.001(2) -0.005(3) C4 0.081(3) 0.074(3) 0.084(3) 0.027(3) -0.016(3) -0.020(3) C5 0.067(3) 0.043(2) 0.076(3) 0.001(2) -0.021(2) -0.006(2) C6 0.056(2) 0.065(3) 0.073(3) -0.021(2) 0.003(2) -0.004(2) C7 0.081(3) 0.051(2) 0.064(2) -0.0044(19) 0.020(2) -0.013(2) C8 0.127(5) 0.059(3) 0.090(3) -0.002(2) 0.045(3) 0.001(3) C9 0.149(5) 0.071(3) 0.089(4) 0.012(3) 0.052(4) 0.018(3) C10 0.152(6) 0.065(3) 0.075(3) 0.005(2) 0.031(3) 0.004(3) C11 0.184(7) 0.071(3) 0.083(3) 0.005(3) 0.059(4) 0.004(4) C12 0.105(4) 0.060(3) 0.064(3) -0.002(2) 0.026(3) -0.006(3) C13 0.137(5) 0.057(3) 0.070(3) -0.005(2) 0.050(3) -0.006(3) C14 0.074(3) 0.061(2) 0.055(2) -0.0094(19) 0.018(2) -0.001(2) C15 0.088(3) 0.058(2) 0.063(2) -0.003(2) 0.030(2) 0.013(2) C16 0.045(2) 0.059(2) 0.074(3) -0.009(2) 0.0230(19) -0.0009(19) C17 0.0365(19) 0.060(2) 0.065(2) -0.0049(18) 0.0132(17) -0.0028(17) C18 0.052(2) 0.0325(17) 0.0523(19) -0.0086(14) 0.0099(17) 0.0027(15) C19 0.044(2) 0.053(2) 0.067(2) -0.0108(18) 0.0167(18) 0.0101(18) C20 0.036(2) 0.075(3) 0.062(2) -0.002(2) 0.0066(17) -0.0037(19) C21 0.050(2) 0.053(2) 0.063(2) -0.0151(18) 0.0025(19) -0.0134(18) C22 0.054(2) 0.0380(18) 0.0483(19) -0.0099(15) 0.0124(17) 0.0002(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O5 1.695(2) . ? Mo1 O1 1.7340(19) . ? Mo1 O2 1.8647(19) . ? Mo1 O4 1.9185(19) . ? Mo1 O3 2.333(2) . ? Mo1 O4 2.4413(19) 3_565 ? Mo2 O7 1.691(2) . ? Mo2 O8 1.698(2) . ? Mo2 O6 1.841(2) . ? Mo2 O3 1.881(2) . ? Mo2 O2 2.453(2) . ? Mo3 O9 1.697(2) . ? Mo3 O11 1.698(2) . ? Mo3 O10 1.894(2) . ? Mo3 O3 1.998(2) . ? Mo3 O4 2.2075(18) . ? Mo3 O1 2.377(2) 3_565 ? Mo4 O13 1.685(2) . ? Mo4 O12 1.698(2) . ? Mo4 O10 1.923(2) . ? Mo4 O6 2.000(2) 3_565 ? Mo4 O2 2.148(2) 3_565 ? Mo4 O4 2.4863(19) . ? O1 Mo3 2.377(2) 3_565 ? O2 Mo4 2.148(2) 3_565 ? O4 Mo1 2.4413(19) 3_565 ? O6 Mo4 2.000(2) 3_565 ? N1 C1 1.338(4) . ? N1 C5 1.340(5) . ? N1 C6 1.480(5) . ? N2 C18 1.332(4) . ? N2 C22 1.343(4) . ? N2 C17 1.489(4) . ? C1 C2 1.347(5) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C3 1.372(6) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.372(7) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.350(6) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.479(6) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 C8 1.540(6) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 C9 1.444(7) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 C10 1.515(6) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C10 C11 1.453(6) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 C12 1.495(6) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C12 C13 1.497(6) . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C13 C14 1.493(5) . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 C15 1.526(5) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C15 C16 1.491(5) . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C16 C17 1.499(5) . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? C17 H17A 0.9700 . ? C17 H17B 0.9700 . ? C18 C19 1.357(5) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.369(5) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 C21 1.375(5) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C22 1.351(5) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 H22 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O5 Mo1 O1 104.87(10) . . ? O5 Mo1 O2 103.15(10) . . ? O1 Mo1 O2 104.62(9) . . ? O5 Mo1 O4 103.52(9) . . ? O1 Mo1 O4 100.94(9) . . ? O2 Mo1 O4 136.49(8) . . ? O5 Mo1 O3 91.67(9) . . ? O1 Mo1 O3 163.12(8) . . ? O2 Mo1 O3 74.10(8) . . ? O4 Mo1 O3 71.38(7) . . ? O5 Mo1 O4 176.52(9) . 3_565 ? O1 Mo1 O4 77.77(8) . 3_565 ? O2 Mo1 O4 73.84(7) . 3_565 ? O4 Mo1 O4 78.00(8) . 3_565 ? O3 Mo1 O4 85.84(7) . 3_565 ? O7 Mo2 O8 105.63(12) . . ? O7 Mo2 O6 113.05(11) . . ? O8 Mo2 O6 102.22(11) . . ? O7 Mo2 O3 111.76(11) . . ? O8 Mo2 O3 103.11(11) . . ? O6 Mo2 O3 119.08(9) . . ? O7 Mo2 O2 88.11(9) . . ? O8 Mo2 O2 166.26(10) . . ? O6 Mo2 O2 71.58(8) . . ? O3 Mo2 O2 70.91(8) . . ? O9 Mo3 O11 104.44(11) . . ? O9 Mo3 O10 103.20(10) . . ? O11 Mo3 O10 99.34(10) . . ? O9 Mo3 O3 98.74(10) . . ? O11 Mo3 O3 96.22(10) . . ? O10 Mo3 O3 148.87(9) . . ? O9 Mo3 O4 155.86(9) . . ? O11 Mo3 O4 99.03(9) . . ? O10 Mo3 O4 78.15(8) . . ? O3 Mo3 O4 72.87(8) . . ? O9 Mo3 O1 85.05(9) . 3_565 ? O11 Mo3 O1 170.38(9) . 3_565 ? O10 Mo3 O1 79.69(8) . 3_565 ? O3 Mo3 O1 80.51(8) . 3_565 ? O4 Mo3 O1 71.37(7) . 3_565 ? O13 Mo4 O12 106.01(12) . . ? O13 Mo4 O10 99.08(11) . . ? O12 Mo4 O10 98.32(10) . . ? O13 Mo4 O6 100.08(11) . 3_565 ? O12 Mo4 O6 91.75(10) . 3_565 ? O10 Mo4 O6 154.94(9) . 3_565 ? O13 Mo4 O2 96.84(10) . 3_565 ? O12 Mo4 O2 155.77(10) . 3_565 ? O10 Mo4 O2 85.70(8) . 3_565 ? O6 Mo4 O2 76.13(8) 3_565 3_565 ? O13 Mo4 O4 162.41(10) . . ? O12 Mo4 O4 90.01(9) . . ? O10 Mo4 O4 70.84(7) . . ? O6 Mo4 O4 86.36(8) 3_565 . ? O2 Mo4 O4 68.63(7) 3_565 . ? Mo1 O1 Mo3 113.70(9) . 3_565 ? Mo1 O2 Mo4 122.62(9) . 3_565 ? Mo1 O2 Mo2 105.12(8) . . ? Mo4 O2 Mo2 92.35(7) 3_565 . ? Mo2 O3 Mo3 141.52(11) . . ? Mo2 O3 Mo1 109.30(9) . . ? Mo3 O3 Mo1 102.88(8) . . ? Mo1 O4 Mo3 110.46(8) . . ? Mo1 O4 Mo1 102.00(8) . 3_565 ? Mo3 O4 Mo1 96.07(7) . 3_565 ? Mo1 O4 Mo4 155.55(9) . . ? Mo3 O4 Mo4 88.10(6) . . ? Mo1 O4 Mo4 91.25(6) 3_565 . ? Mo2 O6 Mo4 119.94(11) . 3_565 ? Mo3 O10 Mo4 117.87(10) . . ? C1 N1 C5 121.4(4) . . ? C1 N1 C6 118.9(3) . . ? C5 N1 C6 119.7(3) . . ? C18 N2 C22 121.0(3) . . ? C18 N2 C17 120.8(3) . . ? C22 N2 C17 118.2(3) . . ? N1 C1 C2 120.3(4) . . ? N1 C1 H1 119.9 . . ? C2 C1 H1 119.9 . . ? C1 C2 C3 119.6(4) . . ? C1 C2 H2 120.2 . . ? C3 C2 H2 120.2 . . ? C2 C3 C4 119.0(4) . . ? C2 C3 H3 120.5 . . ? C4 C3 H3 120.5 . . ? C5 C4 C3 120.1(4) . . ? C5 C4 H4 120.0 . . ? C3 C4 H4 120.0 . . ? N1 C5 C4 119.6(4) . . ? N1 C5 H5 120.2 . . ? C4 C5 H5 120.2 . . ? C7 C6 N1 113.6(3) . . ? C7 C6 H6A 108.8 . . ? N1 C6 H6A 108.8 . . ? C7 C6 H6B 108.8 . . ? N1 C6 H6B 108.8 . . ? H6A C6 H6B 107.7 . . ? C6 C7 C8 106.8(4) . . ? C6 C7 H7A 110.4 . . ? C8 C7 H7A 110.4 . . ? C6 C7 H7B 110.4 . . ? C8 C7 H7B 110.4 . . ? H7A C7 H7B 108.6 . . ? C9 C8 C7 115.8(5) . . ? C9 C8 H8A 108.3 . . ? C7 C8 H8A 108.3 . . ? C9 C8 H8B 108.3 . . ? C7 C8 H8B 108.3 . . ? H8A C8 H8B 107.4 . . ? C8 C9 C10 115.5(5) . . ? C8 C9 H9A 108.4 . . ? C10 C9 H9A 108.4 . . ? C8 C9 H9B 108.4 . . ? C10 C9 H9B 108.4 . . ? H9A C9 H9B 107.5 . . ? C11 C10 C9 114.9(4) . . ? C11 C10 H10A 108.5 . . ? C9 C10 H10A 108.5 . . ? C11 C10 H10B 108.5 . . ? C9 C10 H10B 108.5 . . ? H10A C10 H10B 107.5 . . ? C10 C11 C12 117.5(4) . . ? C10 C11 H11A 107.9 . . ? C12 C11 H11A 107.9 . . ? C10 C11 H11B 107.9 . . ? C12 C11 H11B 107.9 . . ? H11A C11 H11B 107.2 . . ? C13 C12 C11 113.8(4) . . ? C13 C12 H12A 108.8 . . ? C11 C12 H12A 108.8 . . ? C13 C12 H12B 108.8 . . ? C11 C12 H12B 108.8 . . ? H12A C12 H12B 107.7 . . ? C14 C13 C12 115.6(4) . . ? C14 C13 H13A 108.4 . . ? C12 C13 H13A 108.4 . . ? C14 C13 H13B 108.4 . . ? C12 C13 H13B 108.4 . . ? H13A C13 H13B 107.4 . . ? C13 C14 C15 113.4(3) . . ? C13 C14 H14A 108.9 . . ? C15 C14 H14A 108.9 . . ? C13 C14 H14B 108.9 . . ? C15 C14 H14B 108.9 . . ? H14A C14 H14B 107.7 . . ? C16 C15 C14 115.7(3) . . ? C16 C15 H15A 108.3 . . ? C14 C15 H15A 108.3 . . ? C16 C15 H15B 108.3 . . ? C14 C15 H15B 108.3 . . ? H15A C15 H15B 107.4 . . ? C15 C16 C17 112.6(3) . . ? C15 C16 H16A 109.1 . . ? C17 C16 H16A 109.1 . . ? C15 C16 H16B 109.1 . . ? C17 C16 H16B 109.1 . . ? H16A C16 H16B 107.8 . . ? N2 C17 C16 112.4(3) . . ? N2 C17 H17A 109.1 . . ? C16 C17 H17A 109.1 . . ? N2 C17 H17B 109.1 . . ? C16 C17 H17B 109.1 . . ? H17A C17 H17B 107.9 . . ? N2 C18 C19 120.6(3) . . ? N2 C18 H18 119.7 . . ? C19 C18 H18 119.7 . . ? C18 C19 C20 119.3(3) . . ? C18 C19 H19 120.3 . . ? C20 C19 H19 120.3 . . ? C19 C20 C21 119.3(3) . . ? C19 C20 H20 120.4 . . ? C21 C20 H20 120.4 . . ? C22 C21 C20 119.7(3) . . ? C22 C21 H21 120.1 . . ? C20 C21 H21 120.1 . . ? N2 C22 C21 120.1(3) . . ? N2 C22 H22 120.0 . . ? C21 C22 H22 120.0 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O5 Mo1 O1 Mo3 169.29(10) . . . 3_565 ? O2 Mo1 O1 Mo3 61.08(11) . . . 3_565 ? O4 Mo1 O1 Mo3 -83.39(11) . . . 3_565 ? O3 Mo1 O1 Mo3 -22.3(4) . . . 3_565 ? O4 Mo1 O1 Mo3 -8.38(8) 3_565 . . 3_565 ? O5 Mo1 O2 Mo4 -164.00(12) . . . 3_565 ? O1 Mo1 O2 Mo4 -54.53(13) . . . 3_565 ? O4 Mo1 O2 Mo4 69.50(16) . . . 3_565 ? O3 Mo1 O2 Mo4 108.03(12) . . . 3_565 ? O4 Mo1 O2 Mo4 17.80(10) 3_565 . . 3_565 ? O5 Mo1 O2 Mo2 93.10(10) . . . . ? O1 Mo1 O2 Mo2 -157.43(8) . . . . ? O4 Mo1 O2 Mo2 -33.40(14) . . . . ? O3 Mo1 O2 Mo2 5.12(7) . . . . ? O4 Mo1 O2 Mo2 -85.11(8) 3_565 . . . ? O7 Mo2 O2 Mo1 -120.29(11) . . . . ? O8 Mo2 O2 Mo1 59.7(4) . . . . ? O6 Mo2 O2 Mo1 124.63(11) . . . . ? O3 Mo2 O2 Mo1 -6.47(9) . . . . ? O7 Mo2 O2 Mo4 114.96(10) . . . 3_565 ? O8 Mo2 O2 Mo4 -65.1(4) . . . 3_565 ? O6 Mo2 O2 Mo4 -0.11(8) . . . 3_565 ? O3 Mo2 O2 Mo4 -131.22(9) . . . 3_565 ? O7 Mo2 O3 Mo3 -129.71(19) . . . . ? O8 Mo2 O3 Mo3 -16.7(2) . . . . ? O6 Mo2 O3 Mo3 95.52(19) . . . . ? O2 Mo2 O3 Mo3 150.4(2) . . . . ? O7 Mo2 O3 Mo1 85.17(12) . . . . ? O8 Mo2 O3 Mo1 -161.82(11) . . . . ? O6 Mo2 O3 Mo1 -49.60(13) . . . . ? O2 Mo2 O3 Mo1 5.29(7) . . . . ? O9 Mo3 O3 Mo2 21.0(2) . . . . ? O11 Mo3 O3 Mo2 126.66(19) . . . . ? O10 Mo3 O3 Mo2 -113.6(2) . . . . ? O4 Mo3 O3 Mo2 -135.8(2) . . . . ? O1 Mo3 O3 Mo2 -62.47(18) 3_565 . . . ? O9 Mo3 O3 Mo1 167.36(10) . . . . ? O11 Mo3 O3 Mo1 -86.95(10) . . . . ? O10 Mo3 O3 Mo1 32.8(2) . . . . ? O4 Mo3 O3 Mo1 10.62(7) . . . . ? O1 Mo3 O3 Mo1 83.91(8) 3_565 . . . ? O5 Mo1 O3 Mo2 -110.04(11) . . . . ? O1 Mo1 O3 Mo2 81.2(3) . . . . ? O2 Mo1 O3 Mo2 -6.84(9) . . . . ? O4 Mo1 O3 Mo2 146.25(12) . . . . ? O4 Mo1 O3 Mo2 67.53(10) 3_565 . . . ? O5 Mo1 O3 Mo3 91.36(11) . . . . ? O1 Mo1 O3 Mo3 -77.4(3) . . . . ? O2 Mo1 O3 Mo3 -165.44(11) . . . . ? O4 Mo1 O3 Mo3 -12.34(8) . . . . ? O4 Mo1 O3 Mo3 -91.07(9) 3_565 . . . ? O5 Mo1 O4 Mo3 -75.56(11) . . . . ? O1 Mo1 O4 Mo3 176.06(9) . . . . ? O2 Mo1 O4 Mo3 50.82(15) . . . . ? O3 Mo1 O4 Mo3 11.61(8) . . . . ? O4 Mo1 O4 Mo3 101.23(10) 3_565 . . . ? O5 Mo1 O4 Mo1 -176.79(9) . . . 3_565 ? O1 Mo1 O4 Mo1 74.83(9) . . . 3_565 ? O2 Mo1 O4 Mo1 -50.41(13) . . . 3_565 ? O3 Mo1 O4 Mo1 -89.62(8) . . . 3_565 ? O4 Mo1 O4 Mo1 0.0 3_565 . . 3_565 ? O5 Mo1 O4 Mo4 61.8(2) . . . . ? O1 Mo1 O4 Mo4 -46.6(2) . . . . ? O2 Mo1 O4 Mo4 -171.85(19) . . . . ? O3 Mo1 O4 Mo4 148.9(3) . . . . ? O4 Mo1 O4 Mo4 -121.4(3) 3_565 . . . ? O9 Mo3 O4 Mo1 -86.1(2) . . . . ? O11 Mo3 O4 Mo1 80.29(11) . . . . ? O10 Mo3 O4 Mo1 178.02(11) . . . . ? O3 Mo3 O4 Mo1 -13.48(9) . . . . ? O1 Mo3 O4 Mo1 -99.00(10) 3_565 . . . ? O9 Mo3 O4 Mo1 19.2(2) . . . 3_565 ? O11 Mo3 O4 Mo1 -174.47(8) . . . 3_565 ? O10 Mo3 O4 Mo1 -76.74(8) . . . 3_565 ? O3 Mo3 O4 Mo1 91.76(8) . . . 3_565 ? O1 Mo3 O4 Mo1 6.24(6) 3_565 . . 3_565 ? O9 Mo3 O4 Mo4 110.2(2) . . . . ? O11 Mo3 O4 Mo4 -83.41(9) . . . . ? O10 Mo3 O4 Mo4 14.32(7) . . . . ? O3 Mo3 O4 Mo4 -177.18(9) . . . . ? O1 Mo3 O4 Mo4 97.30(7) 3_565 . . . ? O13 Mo4 O4 Mo1 147.7(3) . . . . ? O12 Mo4 O4 Mo1 -56.4(2) . . . . ? O10 Mo4 O4 Mo1 -155.2(3) . . . . ? O6 Mo4 O4 Mo1 35.4(2) 3_565 . . . ? O2 Mo4 O4 Mo1 111.9(2) 3_565 . . . ? O13 Mo4 O4 Mo3 -71.7(3) . . . . ? O12 Mo4 O4 Mo3 84.19(9) . . . . ? O10 Mo4 O4 Mo3 -14.61(7) . . . . ? O6 Mo4 O4 Mo3 175.95(8) 3_565 . . . ? O2 Mo4 O4 Mo3 -107.52(8) 3_565 . . . ? O13 Mo4 O4 Mo1 24.3(3) . . . 3_565 ? O12 Mo4 O4 Mo1 -179.77(9) . . . 3_565 ? O10 Mo4 O4 Mo1 81.42(8) . . . 3_565 ? O6 Mo4 O4 Mo1 -88.01(8) 3_565 . . 3_565 ? O2 Mo4 O4 Mo1 -11.49(6) 3_565 . . 3_565 ? O7 Mo2 O6 Mo4 -79.52(16) . . . 3_565 ? O8 Mo2 O6 Mo4 167.42(14) . . . 3_565 ? O3 Mo2 O6 Mo4 54.71(16) . . . 3_565 ? O2 Mo2 O6 Mo4 0.14(11) . . . 3_565 ? O9 Mo3 O10 Mo4 -176.49(12) . . . . ? O11 Mo3 O10 Mo4 76.17(13) . . . . ? O3 Mo3 O10 Mo4 -42.8(2) . . . . ? O4 Mo3 O10 Mo4 -21.19(11) . . . . ? O1 Mo3 O10 Mo4 -94.12(12) 3_565 . . . ? O13 Mo4 O10 Mo3 -175.48(13) . . . . ? O12 Mo4 O10 Mo3 -67.68(14) . . . . ? O6 Mo4 O10 Mo3 45.0(3) 3_565 . . . ? O2 Mo4 O10 Mo3 88.27(12) 3_565 . . . ? O4 Mo4 O10 Mo3 19.42(10) . . . . ? C5 N1 C1 C2 0.1(5) . . . . ? C6 N1 C1 C2 178.2(3) . . . . ? N1 C1 C2 C3 -2.0(6) . . . . ? C1 C2 C3 C4 2.3(6) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -0.6(7) . . . . ? C1 N1 C5 C4 1.6(6) . . . . ? C6 N1 C5 C4 -176.4(4) . . . . ? C3 C4 C5 N1 -1.4(6) . . . . ? C1 N1 C6 C7 87.0(4) . . . . ? C5 N1 C6 C7 -94.9(4) . . . . ? N1 C6 C7 C8 179.2(3) . . . . ? C6 C7 C8 C9 166.9(4) . . . . ? C7 C8 C9 C10 -68.8(7) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -160.8(6) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -178.9(6) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -174.4(6) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -176.0(5) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -173.9(4) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -174.6(4) . . . . ? C14 C15 C16 C17 177.7(4) . . . . ? C18 N2 C17 C16 -101.4(4) . . . . ? C22 N2 C17 C16 79.7(4) . . . . ? C15 C16 C17 N2 73.9(4) . . . . ? C22 N2 C18 C19 -0.1(5) . . . . ? C17 N2 C18 C19 -179.0(3) . . . . ? N2 C18 C19 C20 0.9(6) . . . . ? C18 C19 C20 C21 -1.8(6) . . . . ? C19 C20 C21 C22 1.9(6) . . . . ? C18 N2 C22 C21 0.2(5) . . . . ? C17 N2 C22 C21 179.1(3) . . . . ? C20 C21 C22 N2 -1.2(6) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 1.183 _refine_diff_density_min -0.673 _refine_diff_density_rms 0.067 #===end