# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_Cambridge 1350 _journal_volume ? _journal_page_first ? _journal_year ? _publ_contact_author_name 'Dr Haiyan An' _publ_contact_author_email anhy@dlut.edu.cn _publ_section_title ; Assembling Anderson-type polyoxometalate with manganese (II) in the presence of pyridylacrylic acid ligands: a 2D layer and two polymorphs ; loop_ _publ_author_name 'Haiyan An' 'Xuan Liu' 'Hao Chen' 'Zhengbo Han' 'Hua Zhang' 'Chaofei Chen' # Attachment '- compound 1.cif' data_mn1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 818098' #TrackingRef '- compound 1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C32 H46 Cr Mn Mo6 N4 Na O38' _chemical_formula_weight 1800.30 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cr Cr 0.3209 0.6236 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.6700(6) _cell_length_b 10.9118(7) _cell_length_c 11.7075(7) _cell_angle_alpha 106.238(3) _cell_angle_beta 94.151(3) _cell_angle_gamma 91.344(3) _cell_volume 1303.92(14) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 9492 _cell_measurement_theta_min 1.92 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.293 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 882 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.950 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.633 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.807 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 9492 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0163 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0219 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 1.92 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 4382 _reflns_number_gt 4116 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0466P)^2^+2.9666P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 4382 _refine_ls_number_parameters 379 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0292 _refine_ls_R_factor_gt 0.0271 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0798 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0779 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.029 _refine_ls_restrained_S_all 1.029 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo -0.01848(3) 1.82439(3) 0.71593(2) 0.01625(10) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.21475(3) 1.78876(3) 0.90799(3) 0.01746(10) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.23874(3) 1.97048(3) 1.18580(3) 0.01625(10) Uani 1 1 d . . . Cr1 Cr 0.0000 2.0000 1.0000 0.01183(17) Uani 1 2 d S . . Mn1 Mn 0.0000 1.5000 0.5000 0.01914(17) Uani 1 2 d S . . Na1 Na 0.5000 2.0000 1.0000 0.0603(9) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.1837(2) 1.9941(2) 1.0047(2) 0.0155(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0215(2) 1.9705(2) 1.1592(2) 0.0162(5) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.0022(2) 2.1833(2) 1.0874(2) 0.0157(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1548(2) 1.8398(2) 0.7686(2) 0.0207(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2089(2) 1.8019(2) 1.0752(2) 0.0212(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1882(2) 2.1430(2) 1.2428(2) 0.0184(5) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.0120(3) 1.8885(3) 0.5999(2) 0.0289(6) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.0434(3) 1.6614(3) 0.6526(2) 0.0271(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3710(2) 1.8199(3) 0.9023(2) 0.0278(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1929(3) 1.6257(2) 0.8572(3) 0.0297(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3942(2) 1.9987(3) 1.1711(2) 0.0253(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2353(3) 1.9246(3) 1.3147(2) 0.0270(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1513(2) 1.6186(3) 0.4666(2) 0.0285(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3150(3) 1.5511(4) 0.5579(4) 0.0540(10) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1430(3) 2.2621(3) 0.9334(3) 0.0456(8) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3175(3) 2.1555(3) 0.9463(3) 0.0377(7) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2678(4) 1.6208(4) 0.5001(4) 0.0269(8) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.3511(4) 1.7139(4) 0.4653(4) 0.0284(9) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.3145 1.7756 0.4343 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4753(4) 1.7118(4) 0.4772(4) 0.0287(9) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.5093 1.6517 0.5119 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5646(3) 1.7955(4) 0.4407(3) 0.0242(8) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.5301(4) 1.8892(4) 0.3852(3) 0.0274(8) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.4454 1.9036 0.3721 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.7434(4) 1.9392(4) 0.3679(4) 0.0346(10) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.8048 1.9874 0.3452 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.7758(3) 1.8478(4) 0.4188(3) 0.0245(8) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.8606 1.8314 0.4277 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.6924(4) 1.7792(4) 0.4573(4) 0.0335(9) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.7202 1.7198 0.4958 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2594(4) 2.2457(4) 0.9242(3) 0.0286(9) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.3316(4) 2.3425(4) 0.8836(4) 0.0282(9) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2886 2.4070 0.8623 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.4546(4) 2.3392(4) 0.8769(3) 0.0264(8) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.4947 2.2729 0.8978 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.5338(3) 2.4303(3) 0.8398(3) 0.0216(8) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.4891(4) 2.5333(4) 0.8021(4) 0.0273(8) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.4033 2.5461 0.7977 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.6971(4) 2.5953(4) 0.7774(4) 0.0354(10) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.7534 2.6499 0.7561 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.7388(3) 2.4977(3) 0.8135(3) 0.0201(7) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.8249 2.4860 0.8175 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.6628(4) 2.4155(4) 0.8444(4) 0.0283(9) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.6962 2.3482 0.8690 0.034 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.6198(4) 1.9606(4) 0.3499(4) 0.0467(10) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.5975 2.0185 0.3165 0.056 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.5710(4) 2.6157(4) 0.7715(4) 0.0494(10) Uani 1 1 d . . . H2B H 0.5434 2.6793 0.7490 0.059 Uiso 1 1 calc R . . OW1 O 0.1268(3) 1.4400(3) 0.6260(2) 0.0310(6) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.9845(4) 2.4480(4) 0.8563(5) 0.0770(14) Uani 1 1 d . . . OW3 O 1.0182(3) 1.7891(3) 0.3453(3) 0.0452(8) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.01405(17) 0.01719(17) 0.01568(16) 0.00170(12) 0.00129(12) -0.00051(12) Mo2 0.01236(17) 0.01521(17) 0.02268(17) 0.00201(12) 0.00014(12) 0.00257(12) Mo3 0.01182(16) 0.01931(18) 0.01846(17) 0.00693(12) -0.00006(12) 0.00190(12) Cr1 0.0091(4) 0.0117(4) 0.0143(4) 0.0032(3) 0.0003(3) 0.0009(3) Mn1 0.0166(4) 0.0171(4) 0.0219(4) 0.0025(3) 0.0015(3) -0.0006(3) Na1 0.0565(18) 0.075(2) 0.0346(14) -0.0075(13) 0.0176(13) -0.0454(16) O1 0.0120(12) 0.0161(12) 0.0178(11) 0.0044(9) -0.0005(9) 0.0001(9) O2 0.0148(12) 0.0178(12) 0.0160(11) 0.0051(9) 0.0002(9) -0.0010(10) O3 0.0137(12) 0.0134(12) 0.0199(12) 0.0041(9) 0.0025(9) 0.0006(9) O4 0.0165(12) 0.0239(13) 0.0216(12) 0.0053(10) 0.0047(10) 0.0006(10) O5 0.0222(13) 0.0176(13) 0.0245(13) 0.0072(10) 0.0005(10) 0.0040(10) O6 0.0132(12) 0.0172(12) 0.0237(12) 0.0042(10) 0.0002(10) -0.0017(10) O7 0.0247(14) 0.0411(17) 0.0219(13) 0.0108(12) 0.0016(11) -0.0012(12) O8 0.0217(14) 0.0212(14) 0.0318(14) -0.0040(11) 0.0054(11) 0.0006(11) O9 0.0139(13) 0.0302(15) 0.0346(15) 0.0017(12) 0.0014(11) 0.0016(11) O10 0.0278(15) 0.0171(13) 0.0392(16) 0.0003(11) 0.0004(12) 0.0028(11) O11 0.0138(13) 0.0355(16) 0.0269(14) 0.0096(12) 0.0005(10) 0.0011(11) O12 0.0223(14) 0.0345(16) 0.0278(14) 0.0151(12) 0.0001(11) 0.0023(12) O13 0.0181(14) 0.0326(16) 0.0364(15) 0.0133(12) -0.0001(11) -0.0042(11) O14 0.0253(17) 0.067(2) 0.088(3) 0.054(2) -0.0024(17) -0.0043(16) O15 0.0257(16) 0.053(2) 0.073(2) 0.0420(18) 0.0108(15) -0.0029(15) O16 0.0308(16) 0.0363(17) 0.0536(19) 0.0242(15) 0.0094(14) -0.0044(14) C1 0.023(2) 0.025(2) 0.034(2) 0.0093(16) 0.0039(16) 0.0004(16) C2 0.021(2) 0.030(2) 0.036(2) 0.0127(17) 0.0030(16) -0.0021(17) C3 0.024(2) 0.033(2) 0.032(2) 0.0134(17) 0.0002(16) -0.0007(17) C4 0.0174(18) 0.027(2) 0.0257(19) 0.0045(15) -0.0002(15) 0.0002(15) C5 0.0179(19) 0.033(2) 0.030(2) 0.0084(17) -0.0021(16) 0.0007(16) C6 0.022(2) 0.040(3) 0.039(2) 0.0083(19) 0.0021(18) -0.0106(18) C7 0.0063(16) 0.034(2) 0.034(2) 0.0127(17) -0.0021(14) -0.0035(15) C8 0.024(2) 0.042(3) 0.038(2) 0.0168(19) -0.0011(18) 0.0054(19) C9 0.027(2) 0.032(2) 0.028(2) 0.0107(17) 0.0044(16) -0.0076(18) C10 0.025(2) 0.026(2) 0.036(2) 0.0135(17) 0.0053(17) -0.0049(16) C11 0.032(2) 0.0212(19) 0.0279(19) 0.0100(15) 0.0036(16) -0.0020(17) C12 0.0205(18) 0.0200(18) 0.0237(18) 0.0053(14) 0.0027(15) -0.0037(15) C13 0.0210(19) 0.027(2) 0.037(2) 0.0124(17) 0.0063(16) 0.0025(16) C14 0.027(2) 0.031(2) 0.047(3) 0.0097(19) 0.0100(19) -0.0117(18) C15 0.0086(16) 0.0184(18) 0.033(2) 0.0074(15) 0.0040(14) -0.0036(14) C16 0.027(2) 0.023(2) 0.035(2) 0.0095(16) 0.0020(17) 0.0050(17) N1 0.049(3) 0.046(2) 0.046(2) 0.0170(19) -0.0015(19) 0.000(2) N2 0.053(3) 0.042(2) 0.060(3) 0.024(2) 0.011(2) 0.005(2) OW1 0.0315(16) 0.0319(16) 0.0321(15) 0.0128(12) 0.0012(12) 0.0065(12) OW2 0.034(2) 0.069(3) 0.144(4) 0.055(3) 0.008(2) 0.0092(19) OW3 0.0349(18) 0.053(2) 0.0477(19) 0.0125(16) 0.0104(15) -0.0076(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O7 1.698(3) . ? Mo1 O8 1.731(3) . ? Mo1 O4 1.894(3) . ? Mo1 O6 1.924(2) 2_597 ? Mo1 O2 2.309(2) 2_597 ? Mo1 O3 2.323(2) 2_597 ? Mo2 O9 1.703(3) . ? Mo2 O10 1.716(3) . ? Mo2 O5 1.928(2) . ? Mo2 O4 1.938(2) . ? Mo2 O1 2.254(2) . ? Mo2 O3 2.298(2) 2_597 ? Mo2 Na1 3.6803(4) . ? Mo3 O11 1.710(3) . ? Mo3 O12 1.720(3) . ? Mo3 O6 1.918(2) . ? Mo3 O5 1.934(2) . ? Mo3 O1 2.245(2) . ? Mo3 O2 2.317(2) . ? Mo3 Na1 3.7194(3) . ? Cr1 O1 1.959(2) . ? Cr1 O1 1.959(2) 2_597 ? Cr1 O3 1.977(2) 2_597 ? Cr1 O3 1.977(2) . ? Cr1 O2 1.977(2) 2_597 ? Cr1 O2 1.977(2) . ? Mn1 O13 2.170(3) . ? Mn1 O13 2.170(3) 2_586 ? Mn1 OW1 2.174(3) 2_586 ? Mn1 OW1 2.174(3) . ? Mn1 O8 2.215(3) 2_586 ? Mn1 O8 2.215(3) . ? Na1 O9 2.336(3) 2_697 ? Na1 O9 2.336(3) . ? Na1 O11 2.373(3) 2_697 ? Na1 O11 2.373(3) . ? Na1 O16 2.764(3) 2_697 ? Na1 O16 2.764(3) . ? Na1 Mo2 3.6803(4) 2_697 ? Na1 Mo3 3.7194(3) 2_697 ? O2 Mo1 2.309(2) 2_597 ? O3 Mo2 2.298(2) 2_597 ? O3 Mo1 2.323(2) 2_597 ? O6 Mo1 1.924(2) 2_597 ? O13 C1 1.274(5) . ? O14 C1 1.244(5) . ? O15 C9 1.267(5) . ? O16 C9 1.252(5) . ? C1 C2 1.493(6) . ? C2 C3 1.325(6) . ? C3 C4 1.469(6) . ? C4 C8 1.387(6) . ? C4 C5 1.399(6) . ? C5 N1 1.376(6) . ? C6 C7 1.337(6) . ? C6 N1 1.357(6) . ? C7 C8 1.330(6) . ? C9 C10 1.494(5) . ? C10 C11 1.321(6) . ? C11 C12 1.465(5) . ? C12 C16 1.388(6) . ? C12 C13 1.398(5) . ? C13 N2 1.375(6) . ? C14 C15 1.327(6) . ? C14 N2 1.368(6) . ? C15 C16 1.336(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O7 Mo1 O8 105.83(13) . . ? O7 Mo1 O4 98.97(12) . . ? O8 Mo1 O4 102.61(12) . . ? O7 Mo1 O6 101.35(12) . 2_597 ? O8 Mo1 O6 96.17(11) . 2_597 ? O4 Mo1 O6 147.30(10) . 2_597 ? O7 Mo1 O2 88.12(12) . 2_597 ? O8 Mo1 O2 163.28(11) . 2_597 ? O4 Mo1 O2 83.80(10) . 2_597 ? O6 Mo1 O2 71.61(9) 2_597 2_597 ? O7 Mo1 O3 157.66(11) . 2_597 ? O8 Mo1 O3 96.06(11) . 2_597 ? O4 Mo1 O3 71.37(9) . 2_597 ? O6 Mo1 O3 80.29(9) 2_597 2_597 ? O2 Mo1 O3 71.11(8) 2_597 2_597 ? O9 Mo2 O10 105.66(13) . . ? O9 Mo2 O5 100.70(12) . . ? O10 Mo2 O5 96.58(12) . . ? O9 Mo2 O4 97.43(12) . . ? O10 Mo2 O4 101.61(12) . . ? O5 Mo2 O4 149.74(10) . . ? O9 Mo2 O1 92.34(11) . . ? O10 Mo2 O1 160.40(12) . . ? O5 Mo2 O1 71.99(9) . . ? O4 Mo2 O1 83.30(10) . . ? O9 Mo2 O3 160.60(11) . 2_597 ? O10 Mo2 O3 92.29(11) . 2_597 ? O5 Mo2 O3 84.14(10) . 2_597 ? O4 Mo2 O3 71.24(9) . 2_597 ? O1 Mo2 O3 71.13(8) . 2_597 ? O9 Mo2 Na1 28.75(9) . . ? O10 Mo2 Na1 132.24(9) . . ? O5 Mo2 Na1 85.86(8) . . ? O4 Mo2 Na1 99.15(7) . . ? O1 Mo2 Na1 64.26(6) . . ? O3 Mo2 Na1 135.21(6) 2_597 . ? O11 Mo3 O12 105.58(13) . . ? O11 Mo3 O6 99.71(12) . . ? O12 Mo3 O6 99.78(12) . . ? O11 Mo3 O5 100.86(12) . . ? O12 Mo3 O5 96.94(12) . . ? O6 Mo3 O5 148.84(10) . . ? O11 Mo3 O1 91.41(11) . . ? O12 Mo3 O1 161.45(11) . . ? O6 Mo3 O1 84.26(10) . . ? O5 Mo3 O1 72.10(9) . . ? O11 Mo3 O2 160.78(11) . . ? O12 Mo3 O2 92.93(11) . . ? O6 Mo3 O2 71.52(9) . . ? O5 Mo3 O2 81.57(10) . . ? O1 Mo3 O2 71.03(8) . . ? O11 Mo3 Na1 28.97(9) . . ? O12 Mo3 Na1 131.79(9) . . ? O6 Mo3 Na1 102.98(7) . . ? O5 Mo3 Na1 84.66(8) . . ? O1 Mo3 Na1 63.49(6) . . ? O2 Mo3 Na1 134.51(6) . . ? O1 Cr1 O1 180.000 . 2_597 ? O1 Cr1 O3 84.54(10) . 2_597 ? O1 Cr1 O3 95.46(10) 2_597 2_597 ? O1 Cr1 O3 95.46(10) . . ? O1 Cr1 O3 84.54(10) 2_597 . ? O3 Cr1 O3 180.000 2_597 . ? O1 Cr1 O2 95.34(10) . 2_597 ? O1 Cr1 O2 84.66(10) 2_597 2_597 ? O3 Cr1 O2 85.87(10) 2_597 2_597 ? O3 Cr1 O2 94.13(10) . 2_597 ? O1 Cr1 O2 84.66(10) . . ? O1 Cr1 O2 95.34(10) 2_597 . ? O3 Cr1 O2 94.13(10) 2_597 . ? O3 Cr1 O2 85.87(10) . . ? O2 Cr1 O2 180.000 2_597 . ? O13 Mn1 O13 180.0 . 2_586 ? O13 Mn1 OW1 90.04(11) . 2_586 ? O13 Mn1 OW1 89.96(11) 2_586 2_586 ? O13 Mn1 OW1 89.96(11) . . ? O13 Mn1 OW1 90.04(11) 2_586 . ? OW1 Mn1 OW1 180.000 2_586 . ? O13 Mn1 O8 91.25(10) . 2_586 ? O13 Mn1 O8 88.75(10) 2_586 2_586 ? OW1 Mn1 O8 86.79(10) 2_586 2_586 ? OW1 Mn1 O8 93.21(10) . 2_586 ? O13 Mn1 O8 88.75(10) . . ? O13 Mn1 O8 91.25(10) 2_586 . ? OW1 Mn1 O8 93.21(10) 2_586 . ? OW1 Mn1 O8 86.79(10) . . ? O8 Mn1 O8 180.000 2_586 . ? O9 Na1 O9 180.000 2_697 . ? O9 Na1 O11 85.43(10) 2_697 2_697 ? O9 Na1 O11 94.57(9) . 2_697 ? O9 Na1 O11 94.57(9) 2_697 . ? O9 Na1 O11 85.43(10) . . ? O11 Na1 O11 180.000 2_697 . ? O9 Na1 O16 89.97(9) 2_697 2_697 ? O9 Na1 O16 90.03(9) . 2_697 ? O11 Na1 O16 87.93(9) 2_697 2_697 ? O11 Na1 O16 92.07(9) . 2_697 ? O9 Na1 O16 90.03(9) 2_697 . ? O9 Na1 O16 89.97(9) . . ? O11 Na1 O16 92.07(9) 2_697 . ? O11 Na1 O16 87.93(9) . . ? O16 Na1 O16 180.000 2_697 . ? O9 Na1 Mo2 20.53(6) 2_697 2_697 ? O9 Na1 Mo2 159.47(6) . 2_697 ? O11 Na1 Mo2 70.68(6) 2_697 2_697 ? O11 Na1 Mo2 109.32(6) . 2_697 ? O16 Na1 Mo2 75.63(6) 2_697 2_697 ? O16 Na1 Mo2 104.37(6) . 2_697 ? O9 Na1 Mo2 159.47(6) 2_697 . ? O9 Na1 Mo2 20.53(6) . . ? O11 Na1 Mo2 109.32(6) 2_697 . ? O11 Na1 Mo2 70.68(6) . . ? O16 Na1 Mo2 104.37(6) 2_697 . ? O16 Na1 Mo2 75.63(6) . . ? Mo2 Na1 Mo2 180.0 2_697 . ? O9 Na1 Mo3 70.34(7) 2_697 2_697 ? O9 Na1 Mo3 109.66(7) . 2_697 ? O11 Na1 Mo3 20.42(6) 2_697 2_697 ? O11 Na1 Mo3 159.58(6) . 2_697 ? O16 Na1 Mo3 74.77(6) 2_697 2_697 ? O16 Na1 Mo3 105.23(6) . 2_697 ? Mo2 Na1 Mo3 52.797(7) 2_697 2_697 ? Mo2 Na1 Mo3 127.203(7) . 2_697 ? O9 Na1 Mo3 109.66(7) 2_697 . ? O9 Na1 Mo3 70.34(7) . . ? O11 Na1 Mo3 159.58(6) 2_697 . ? O11 Na1 Mo3 20.42(6) . . ? O16 Na1 Mo3 105.23(6) 2_697 . ? O16 Na1 Mo3 74.77(6) . . ? Mo2 Na1 Mo3 127.203(7) 2_697 . ? Mo2 Na1 Mo3 52.797(7) . . ? Mo3 Na1 Mo3 180.000 2_697 . ? Cr1 O1 Mo3 103.63(10) . . ? Cr1 O1 Mo2 103.21(10) . . ? Mo3 O1 Mo2 93.98(9) . . ? Cr1 O2 Mo1 101.75(10) . 2_597 ? Cr1 O2 Mo3 100.57(10) . . ? Mo1 O2 Mo3 91.92(8) 2_597 . ? Cr1 O3 Mo2 101.13(10) . 2_597 ? Cr1 O3 Mo1 101.25(10) . 2_597 ? Mo2 O3 Mo1 92.42(8) 2_597 2_597 ? Mo1 O4 Mo2 120.98(13) . . ? Mo3 O5 Mo2 116.84(12) . . ? Mo1 O6 Mo3 119.90(12) 2_597 . ? Mo1 O8 Mn1 143.44(15) . . ? Mo2 O9 Na1 130.73(14) . . ? Mo3 O11 Na1 130.61(13) . . ? C1 O13 Mn1 127.8(3) . . ? C9 O16 Na1 164.8(3) . . ? O14 C1 O13 124.6(4) . . ? O14 C1 C2 119.1(4) . . ? O13 C1 C2 116.3(4) . . ? C3 C2 C1 122.2(4) . . ? C2 C3 C4 126.1(4) . . ? C8 C4 C5 116.4(4) . . ? C8 C4 C3 119.0(4) . . ? C5 C4 C3 124.6(3) . . ? C4 C5 N1 121.0(4) . . ? C7 C6 N1 119.2(4) . . ? C8 C7 C6 123.0(4) . . ? C7 C8 C4 120.7(4) . . ? O16 C9 O15 125.2(4) . . ? O16 C9 C10 118.2(4) . . ? O15 C9 C10 116.7(4) . . ? C11 C10 C9 122.0(4) . . ? C10 C11 C12 126.1(4) . . ? C16 C12 C13 117.3(3) . . ? C16 C12 C11 118.0(4) . . ? C13 C12 C11 124.7(4) . . ? N2 C13 C12 120.6(4) . . ? C15 C14 N2 119.9(4) . . ? C14 C15 C16 122.9(4) . . ? C15 C16 C12 120.1(4) . . ? C6 N1 C5 119.7(4) . . ? C13 N2 C14 119.2(4) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.957 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.957 _refine_diff_density_max 0.707 _refine_diff_density_min -0.656 _refine_diff_density_rms 0.106 # Attachment '- compound 2-.cif' data_mn2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 818099' #TrackingRef '- compound 2-.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C48 H98 Cr2 Mn3 Mo12 N6 O82' _chemical_formula_weight 3491.42 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cr Cr 0.3209 0.6236 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 10.2656(7) _cell_length_b 15.8195(9) _cell_length_c 32.146(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 96.754(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5184.1(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 29788 _cell_measurement_theta_min 1.81 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.31 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.07 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.237 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3422 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.068 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.742 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.865 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 29788 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0275 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0294 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -35 _diffrn_reflns_limit_l_max 38 _diffrn_reflns_theta_min 1.81 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 9048 _reflns_number_gt 7725 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0427P)^2^+16.1882P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9048 _refine_ls_number_parameters 700 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_R_factor_all 0.0393 _refine_ls_R_factor_gt 0.0319 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0926 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0879 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.058 _refine_ls_restrained_S_all 1.074 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.10333(4) 0.16240(2) 0.082757(13) 0.02010(10) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.30092(4) 0.26089(3) 0.023605(13) 0.02532(11) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.56481(4) 0.35935(3) 0.068916(13) 0.02131(11) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.61786(4) 0.37682(3) 0.172498(12) 0.02025(10) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.40564(4) 0.29193(2) 0.231264(12) 0.01979(10) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.15645(4) 0.17410(3) 0.186699(13) 0.02169(11) Uani 1 1 d . . . Mn1 Mn 0.32435(8) 0.52552(5) 0.28429(2) 0.03139(19) Uani 1 1 d . . . Mn2 Mn 0.0000 0.0000 0.0000 0.0276(2) Uani 1 2 d S . . Cr1 Cr 0.35932(6) 0.26932(4) 0.12777(2) 0.01496(16) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3216(3) 0.18117(18) 0.08483(9) 0.0182(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3483(3) 0.34753(19) 0.07997(9) 0.0197(7) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5495(3) 0.27465(19) 0.12504(9) 0.0191(7) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3937(3) 0.36065(18) 0.17014(9) 0.0177(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3712(3) 0.19287(19) 0.17686(9) 0.0190(7) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1683(3) 0.26329(18) 0.13129(9) 0.0183(7) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1304(3) 0.2501(2) 0.04336(10) 0.0257(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4895(3) 0.2684(2) 0.03519(10) 0.0266(8) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5728(3) 0.43139(19) 0.11948(10) 0.0226(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.5803(3) 0.2934(2) 0.21341(10) 0.0230(7) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2214(3) 0.2739(2) 0.21864(10) 0.0241(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1504(3) 0.10590(19) 0.13629(10) 0.0230(7) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0548(3) 0.1868(2) 0.08657(12) 0.0343(9) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1000(3) 0.0734(2) 0.05156(10) 0.0301(8) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2654(4) 0.3451(3) -0.00846(12) 0.0430(10) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2980(4) 0.1756(3) -0.00876(12) 0.0459(11) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5369(4) 0.4439(2) 0.03602(11) 0.0352(9) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7265(3) 0.3349(2) 0.06900(12) 0.0349(9) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.6221(4) 0.4665(2) 0.20251(12) 0.0347(9) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.7783(3) 0.3512(2) 0.17047(12) 0.0339(9) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.4421(4) 0.2138(2) 0.26747(11) 0.0331(8) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4044(3) 0.3835(2) 0.25983(10) 0.0292(8) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.0056(3) 0.1945(2) 0.18873(12) 0.0369(9) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.1949(4) 0.0939(2) 0.22111(11) 0.0367(9) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4862(4) 0.5454(2) 0.33346(11) 0.0339(9) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5680(4) 0.5360(2) 0.40068(12) 0.0444(10) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2102(4) 0.4574(3) 0.32047(12) 0.0434(10) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.1917(5) 0.4950(2) 0.38601(14) 0.0550(12) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.2447(4) -0.5039(2) 0.08830(12) 0.0480(11) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.2445(4) -0.5062(2) 0.15715(12) 0.0407(10) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5192(5) 0.5046(3) 0.36725(16) 0.0270(11) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.4989(5) 0.4106(3) 0.36545(16) 0.0274(11) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.4720 0.3859 0.3396 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.5175(5) 0.3611(3) 0.39901(16) 0.0286(11) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.5423 0.3870 0.4247 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5021(5) 0.2692(3) 0.39873(15) 0.0241(10) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.4725(5) 0.2243(3) 0.36140(16) 0.0306(12) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.4626 0.2524 0.3358 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4583(5) 0.1380(3) 0.36300(18) 0.0350(13) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.4395 0.1075 0.3383 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.4990(6) 0.1376(3) 0.43571(18) 0.0366(13) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.5067 0.1074 0.4607 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.5163(5) 0.2241(3) 0.43604(17) 0.0333(12) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.5376 0.2523 0.4613 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.1905(5) 0.4423(3) 0.35729(18) 0.0338(12) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.1681(5) 0.3517(3) 0.36813(18) 0.0345(13) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.1602 0.3386 0.3959 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.1589(5) 0.2899(3) 0.34073(18) 0.0350(13) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.1651 0.3042 0.3130 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.1397(5) 0.2008(3) 0.34986(18) 0.0336(12) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.1248(6) 0.1438(4) 0.3169(2) 0.0483(16) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.1278 0.1626 0.2896 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.1057(6) 0.0599(4) 0.3245(3) 0.0571(19) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.0954 0.0218 0.3023 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.1184(6) 0.0852(4) 0.3958(2) 0.0508(16) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.1153 0.0642 0.4227 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.1397(6) 0.1692(4) 0.3900(2) 0.0416(14) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.1543 0.2052 0.4130 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.2316(5) -0.4692(3) 0.12271(17) 0.0278(11) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.2031(5) -0.3763(3) 0.12094(17) 0.0297(12) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.1759 -0.3524 0.0949 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.2141(5) -0.3265(3) 0.15386(18) 0.0323(12) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.2340 -0.3518 0.1800 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.1977(5) -0.2342(3) 0.15280(17) 0.0295(11) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.2192(7) -0.1870(4) 0.18952(19) 0.0448(15) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.2409 -0.2147 0.2149 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.2091(7) -0.1011(4) 0.1890(2) 0.0507(17) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.2242 -0.0704 0.2138 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.1558(5) -0.1028(3) 0.11650(18) 0.0348(13) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.1351 -0.0730 0.0917 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.1643(5) -0.1899(3) 0.11566(18) 0.0334(12) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.1478 -0.2188 0.0904 0.040 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.4711(4) 0.0977(3) 0.39936(15) 0.0338(11) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.4609 0.0438 0.3995 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.1018(5) 0.0329(3) 0.3630(2) 0.0552(15) Uani 1 1 d . . . H2B H 0.0883 -0.0200 0.3671 0.066 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.1771(5) -0.0615(3) 0.15253(16) 0.0383(11) Uani 1 1 d . . . H3B H 0.1700 -0.0073 0.1524 0.046 Uiso 1 1 calc R . . OW1 O 0.1668(4) 0.5069(2) 0.23403(12) 0.0402(9) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.4470(4) 0.5621(2) 0.23838(13) 0.0424(10) Uani 1 1 d . . . OW3 O 0.2574(4) 0.6562(2) 0.28625(15) 0.0497(11) Uani 1 1 d . . . OW4 O 0.1517(4) -0.0991(3) 0.01270(13) 0.0517(11) Uani 1 1 d . . . OW5 O -0.1206(4) -0.0578(3) 0.04166(12) 0.0463(11) Uani 1 1 d . . . OW6 O -0.0220(4) 0.3803(2) 0.11073(17) 0.0582(13) Uani 1 1 d . . . OW7 O 0.2286(5) -0.4366(4) 0.01110(17) 0.0810(17) Uani 1 1 d . . . OW8 O 0.7013(5) 0.1517(3) 0.1084(2) 0.0762(15) Uani 1 1 d U . . OW9 O 0.0959(6) -0.2729(3) 0.01561(16) 0.0809(18) Uani 1 1 d . . . OW10 O -0.0016(4) 0.3694(3) 0.23380(14) 0.0516(11) Uani 1 1 d . . . OW11 O 0.3983(8) -0.0870(7) -0.0175(3) 0.065(3) Uani 0.50 1 d P . . OW12 O -0.0052(8) 0.4438(6) 0.0378(3) 0.050(2) Uani 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0213(2) 0.0180(2) 0.0205(2) -0.00232(17) 0.00049(16) -0.00286(16) Mo2 0.0307(2) 0.0272(2) 0.0178(2) -0.00184(18) 0.00177(17) -0.00732(18) Mo3 0.0246(2) 0.0197(2) 0.0202(2) 0.00006(17) 0.00526(16) -0.00326(16) Mo4 0.0207(2) 0.0190(2) 0.0207(2) -0.00229(17) 0.00091(16) -0.00103(16) Mo5 0.0260(2) 0.0176(2) 0.0158(2) -0.00136(16) 0.00276(16) 0.00157(16) Mo6 0.0267(2) 0.0181(2) 0.0215(2) -0.00102(17) 0.00770(17) -0.00261(16) Mn1 0.0328(4) 0.0318(4) 0.0291(4) 0.0072(4) 0.0017(3) -0.0087(3) Mn2 0.0379(6) 0.0223(6) 0.0219(6) -0.0041(4) 0.0011(5) -0.0047(5) Cr1 0.0174(4) 0.0126(3) 0.0148(4) -0.0006(3) 0.0017(3) 0.0002(3) O1 0.0229(16) 0.0142(15) 0.0176(16) -0.0019(13) 0.0033(13) -0.0011(13) O2 0.0256(17) 0.0169(16) 0.0163(16) 0.0018(13) 0.0013(13) 0.0025(13) O3 0.0209(16) 0.0196(16) 0.0170(16) -0.0015(13) 0.0027(12) 0.0016(13) O4 0.0228(16) 0.0135(15) 0.0166(16) -0.0011(13) 0.0019(13) 0.0015(12) O5 0.0244(17) 0.0145(15) 0.0179(16) 0.0006(13) 0.0017(13) 0.0021(13) O6 0.0187(16) 0.0156(15) 0.0209(16) -0.0005(13) 0.0039(12) 0.0006(12) O7 0.0251(18) 0.0255(18) 0.0252(18) 0.0045(15) -0.0029(14) -0.0002(14) O8 0.0322(19) 0.0269(18) 0.0224(18) -0.0045(15) 0.0100(14) 0.0000(15) O9 0.0271(18) 0.0173(16) 0.0231(17) -0.0006(14) 0.0018(14) -0.0020(13) O10 0.0254(17) 0.0210(17) 0.0220(17) -0.0002(14) -0.0001(13) 0.0029(14) O11 0.0274(18) 0.0206(17) 0.0254(18) -0.0056(14) 0.0075(14) 0.0018(14) O12 0.0324(19) 0.0154(16) 0.0209(17) -0.0003(14) 0.0019(14) -0.0029(14) O13 0.0234(18) 0.035(2) 0.043(2) 0.0038(18) 0.0004(16) -0.0004(16) O14 0.038(2) 0.0244(18) 0.0266(19) -0.0076(15) 0.0003(15) -0.0070(15) O15 0.050(2) 0.048(2) 0.029(2) 0.0147(19) -0.0029(18) -0.010(2) O16 0.055(3) 0.047(2) 0.038(2) -0.021(2) 0.0150(19) -0.018(2) O17 0.053(2) 0.0255(19) 0.028(2) 0.0078(16) 0.0061(17) -0.0037(17) O18 0.0260(19) 0.040(2) 0.040(2) -0.0045(18) 0.0089(16) -0.0008(16) O19 0.042(2) 0.0246(19) 0.038(2) -0.0087(17) 0.0058(17) -0.0052(16) O20 0.0227(18) 0.039(2) 0.039(2) -0.0029(18) 0.0021(15) 0.0000(16) O21 0.048(2) 0.027(2) 0.0240(19) 0.0045(16) 0.0051(16) 0.0060(16) O22 0.039(2) 0.0227(18) 0.0263(19) -0.0070(15) 0.0043(15) -0.0026(15) O23 0.032(2) 0.036(2) 0.046(2) -0.0086(18) 0.0163(17) -0.0051(16) O24 0.057(3) 0.026(2) 0.028(2) 0.0042(16) 0.0097(17) -0.0035(17) O25 0.042(2) 0.0238(19) 0.034(2) 0.0066(16) -0.0033(17) -0.0068(16) O26 0.066(3) 0.024(2) 0.039(2) 0.0018(17) -0.011(2) -0.0149(19) O27 0.049(2) 0.048(2) 0.035(2) 0.0106(19) 0.0133(18) -0.013(2) O28 0.097(4) 0.026(2) 0.046(3) -0.003(2) 0.029(2) -0.011(2) O29 0.080(3) 0.028(2) 0.036(2) 0.0006(19) 0.010(2) 0.017(2) O30 0.068(3) 0.024(2) 0.031(2) 0.0043(17) 0.0084(19) 0.0162(18) C1 0.027(3) 0.020(3) 0.033(3) 0.005(2) 0.001(2) -0.004(2) C2 0.033(3) 0.020(3) 0.028(3) -0.002(2) 0.000(2) -0.003(2) C3 0.036(3) 0.022(3) 0.027(3) -0.003(2) 0.003(2) -0.004(2) C4 0.026(3) 0.022(2) 0.025(3) 0.003(2) 0.007(2) 0.001(2) C5 0.040(3) 0.025(3) 0.028(3) -0.002(2) 0.007(2) -0.004(2) C6 0.042(3) 0.024(3) 0.040(3) -0.009(3) 0.008(3) -0.001(2) C7 0.044(3) 0.028(3) 0.039(3) 0.012(3) 0.012(3) 0.002(2) C8 0.043(3) 0.032(3) 0.026(3) 0.001(2) 0.006(2) 0.000(2) C9 0.035(3) 0.030(3) 0.038(3) 0.007(3) 0.010(2) -0.005(2) C10 0.045(3) 0.029(3) 0.032(3) 0.003(2) 0.015(2) -0.005(2) C11 0.041(3) 0.032(3) 0.034(3) 0.001(2) 0.011(2) -0.006(2) C12 0.031(3) 0.031(3) 0.040(3) -0.003(3) 0.005(2) -0.004(2) C13 0.054(4) 0.040(4) 0.050(4) -0.007(3) 0.005(3) -0.006(3) C14 0.050(4) 0.043(4) 0.076(5) -0.023(4) -0.001(4) -0.005(3) C15 0.051(4) 0.040(4) 0.062(4) 0.014(3) 0.009(3) -0.005(3) C16 0.046(4) 0.031(3) 0.049(4) 0.001(3) 0.010(3) -0.004(3) C17 0.028(3) 0.021(3) 0.034(3) 0.000(2) 0.002(2) 0.004(2) C18 0.035(3) 0.022(3) 0.032(3) 0.007(2) 0.006(2) 0.009(2) C19 0.036(3) 0.022(3) 0.039(3) 0.003(2) 0.003(2) 0.004(2) C20 0.030(3) 0.023(3) 0.036(3) 0.002(2) 0.006(2) 0.003(2) C21 0.076(5) 0.025(3) 0.033(3) -0.001(2) 0.003(3) 0.008(3) C22 0.087(5) 0.027(3) 0.039(4) -0.008(3) 0.011(3) 0.002(3) C23 0.040(3) 0.025(3) 0.039(3) 0.008(3) 0.004(2) 0.001(2) C24 0.041(3) 0.022(3) 0.037(3) 0.000(2) 0.001(2) 0.004(2) N1 0.034(2) 0.017(2) 0.052(3) 0.004(2) 0.011(2) 0.0011(18) N2 0.044(3) 0.027(3) 0.094(5) -0.002(3) 0.008(3) -0.006(2) N3 0.048(3) 0.016(2) 0.052(3) -0.004(2) 0.012(2) 0.002(2) OW1 0.040(2) 0.043(2) 0.036(2) 0.0009(18) -0.0027(17) -0.0020(18) OW2 0.055(3) 0.029(2) 0.048(2) -0.0044(18) 0.025(2) -0.0066(18) OW3 0.041(2) 0.031(2) 0.079(3) -0.012(2) 0.016(2) -0.0037(18) OW4 0.061(3) 0.043(2) 0.049(3) -0.005(2) -0.003(2) 0.012(2) OW5 0.059(3) 0.050(3) 0.032(2) -0.0057(19) 0.0113(19) -0.025(2) OW6 0.032(2) 0.027(2) 0.112(4) -0.012(2) -0.006(2) 0.0070(17) OW7 0.081(4) 0.102(4) 0.063(3) 0.024(3) 0.020(3) 0.002(3) OW8 0.061(3) 0.046(2) 0.133(4) 0.019(3) 0.054(3) 0.013(2) OW9 0.106(4) 0.056(3) 0.069(4) -0.008(3) -0.041(3) 0.009(3) OW10 0.043(2) 0.045(3) 0.067(3) -0.020(2) 0.004(2) 0.002(2) OW11 0.040(5) 0.107(8) 0.053(6) 0.016(6) 0.022(4) 0.039(5) OW12 0.043(5) 0.056(5) 0.048(5) 0.007(4) -0.014(4) -0.012(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O13 1.687(3) . ? Mo1 O14 1.727(3) . ? Mo1 O7 1.921(3) . ? Mo1 O12 1.949(3) . ? Mo1 O1 2.254(3) . ? Mo1 O6 2.276(3) . ? Mo2 O15 1.697(4) . ? Mo2 O16 1.702(4) . ? Mo2 O8 1.931(3) . ? Mo2 O7 1.939(3) . ? Mo2 O2 2.278(3) . ? Mo2 O1 2.326(3) . ? Mo3 O18 1.704(3) . ? Mo3 O17 1.708(3) . ? Mo3 O8 1.909(3) . ? Mo3 O9 1.979(3) . ? Mo3 O3 2.267(3) . ? Mo3 O2 2.299(3) . ? Mo4 O20 1.705(3) . ? Mo4 O19 1.713(3) . ? Mo4 O9 1.918(3) . ? Mo4 O10 1.934(3) . ? Mo4 O3 2.276(3) . ? Mo4 O4 2.308(3) . ? Mo5 O21 1.709(3) . ? Mo5 O22 1.715(3) . ? Mo5 O11 1.909(3) . ? Mo5 O10 1.946(3) . ? Mo5 O4 2.236(3) . ? Mo5 O5 2.344(3) . ? Mo6 O24 1.699(4) . ? Mo6 O23 1.703(4) . ? Mo6 O12 1.942(3) . ? Mo6 O11 1.956(3) . ? Mo6 O5 2.283(3) . ? Mo6 O6 2.287(3) . ? Mn1 O27 2.051(4) . ? Mn1 OW2 2.129(4) . ? Mn1 OW1 2.167(4) . ? Mn1 O25 2.177(4) . ? Mn1 OW3 2.182(4) . ? Mn2 OW5 2.133(4) 3 ? Mn2 OW5 2.133(4) . ? Mn2 O14 2.179(3) 3 ? Mn2 O14 2.179(3) . ? Mn2 OW4 2.213(4) . ? Mn2 OW4 2.213(4) 3 ? Cr1 O3 1.967(3) . ? Cr1 O1 1.968(3) . ? Cr1 O2 1.966(3) . ? Cr1 O5 1.981(3) . ? Cr1 O6 1.979(3) . ? Cr1 O4 1.988(3) . ? O25 C1 1.274(6) . ? O26 C1 1.235(6) . ? O27 C9 1.247(6) . ? O28 C9 1.243(7) . ? O29 C17 1.256(6) . ? O30 C17 1.245(6) . ? C1 C2 1.502(7) . ? C2 C3 1.328(7) . ? C3 C4 1.463(7) . ? C4 C8 1.388(7) . ? C4 C5 1.397(7) . ? C5 C6 1.374(7) . ? C6 N1 1.324(7) . ? C7 N1 1.329(7) . ? C7 C8 1.380(7) . ? C9 C10 1.498(7) . ? C10 C11 1.312(7) . ? C11 C12 1.458(7) . ? C12 C13 1.387(8) . ? C12 C16 1.384(8) . ? C13 C14 1.368(9) . ? C14 N2 1.315(9) . ? C15 N2 1.338(9) . ? C15 C16 1.364(8) . ? C17 C18 1.498(7) . ? C18 C19 1.313(7) . ? C19 C20 1.470(7) . ? C20 C21 1.392(8) . ? C20 C24 1.392(7) . ? C21 C22 1.363(8) . ? C22 N3 1.336(8) . ? C23 N3 1.326(7) . ? C23 C24 1.380(7) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O13 Mo1 O14 105.97(17) . . ? O13 Mo1 O7 95.61(16) . . ? O14 Mo1 O7 101.57(15) . . ? O13 Mo1 O12 100.45(16) . . ? O14 Mo1 O12 97.16(15) . . ? O7 Mo1 O12 150.87(13) . . ? O13 Mo1 O1 158.40(15) . . ? O14 Mo1 O1 94.37(14) . . ? O7 Mo1 O1 72.79(12) . . ? O12 Mo1 O1 83.79(12) . . ? O13 Mo1 O6 89.83(15) . . ? O14 Mo1 O6 162.54(14) . . ? O7 Mo1 O6 83.81(12) . . ? O12 Mo1 O6 72.19(12) . . ? O1 Mo1 O6 71.16(11) . . ? O15 Mo2 O16 105.3(2) . . ? O15 Mo2 O8 101.99(17) . . ? O16 Mo2 O8 96.45(17) . . ? O15 Mo2 O7 97.47(17) . . ? O16 Mo2 O7 100.28(17) . . ? O8 Mo2 O7 149.94(13) . . ? O15 Mo2 O2 91.24(16) . . ? O16 Mo2 O2 161.78(17) . . ? O8 Mo2 O2 72.18(12) . . ? O7 Mo2 O2 84.79(13) . . ? O15 Mo2 O1 158.59(16) . . ? O16 Mo2 O1 94.63(16) . . ? O8 Mo2 O1 83.15(12) . . ? O7 Mo2 O1 70.81(12) . . ? O2 Mo2 O1 70.34(10) . . ? O18 Mo3 O17 105.73(18) . . ? O18 Mo3 O8 99.16(16) . . ? O17 Mo3 O8 102.17(16) . . ? O18 Mo3 O9 100.58(16) . . ? O17 Mo3 O9 92.61(15) . . ? O8 Mo3 O9 151.05(13) . . ? O18 Mo3 O3 91.32(15) . . ? O17 Mo3 O3 158.93(15) . . ? O8 Mo3 O3 86.87(13) . . ? O9 Mo3 O3 71.75(12) . . ? O18 Mo3 O2 160.10(15) . . ? O17 Mo3 O2 93.72(15) . . ? O8 Mo3 O2 72.07(12) . . ? O9 Mo3 O2 82.36(12) . . ? O3 Mo3 O2 70.75(11) . . ? O20 Mo4 O19 104.93(17) . . ? O20 Mo4 O9 101.91(16) . . ? O19 Mo4 O9 96.63(16) . . ? O20 Mo4 O10 97.73(16) . . ? O19 Mo4 O10 100.13(15) . . ? O9 Mo4 O10 149.87(13) . . ? O20 Mo4 O3 91.64(14) . . ? O19 Mo4 O3 161.97(15) . . ? O9 Mo4 O3 72.59(12) . . ? O10 Mo4 O3 84.31(12) . . ? O20 Mo4 O4 159.48(14) . . ? O19 Mo4 O4 93.98(14) . . ? O9 Mo4 O4 83.40(12) . . ? O10 Mo4 O4 70.66(12) . . ? O3 Mo4 O4 70.84(11) . . ? O21 Mo5 O22 105.11(17) . . ? O21 Mo5 O11 99.71(16) . . ? O22 Mo5 O11 99.82(15) . . ? O21 Mo5 O10 94.24(16) . . ? O22 Mo5 O10 102.30(15) . . ? O11 Mo5 O10 149.71(13) . . ? O21 Mo5 O4 159.25(14) . . ? O22 Mo5 O4 93.26(14) . . ? O11 Mo5 O4 86.29(13) . . ? O10 Mo5 O4 72.09(12) . . ? O21 Mo5 O5 91.51(14) . . ? O22 Mo5 O5 162.52(14) . . ? O11 Mo5 O5 71.49(12) . . ? O10 Mo5 O5 81.44(12) . . ? O4 Mo5 O5 71.43(10) . . ? O24 Mo6 O23 105.63(19) . . ? O24 Mo6 O12 96.36(15) . . ? O23 Mo6 O12 101.65(16) . . ? O24 Mo6 O11 102.82(16) . . ? O23 Mo6 O11 95.78(15) . . ? O12 Mo6 O11 149.51(13) . . ? O24 Mo6 O5 91.91(15) . . ? O23 Mo6 O5 160.73(15) . . ? O12 Mo6 O5 83.87(12) . . ? O11 Mo6 O5 72.12(12) . . ? O24 Mo6 O6 159.79(15) . . ? O23 Mo6 O6 93.14(15) . . ? O12 Mo6 O6 72.08(12) . . ? O11 Mo6 O6 82.24(12) . . ? O5 Mo6 O6 70.80(10) . . ? O27 Mn1 OW2 163.58(16) . . ? O27 Mn1 OW1 85.72(16) . . ? OW2 Mn1 OW1 88.30(16) . . ? O27 Mn1 O25 95.86(15) . . ? OW2 Mn1 O25 90.07(15) . . ? OW1 Mn1 O25 178.36(15) . . ? O27 Mn1 OW3 106.20(17) . . ? OW2 Mn1 OW3 88.66(16) . . ? OW1 Mn1 OW3 86.57(16) . . ? O25 Mn1 OW3 93.35(15) . . ? OW5 Mn2 OW5 180.0 3 . ? OW5 Mn2 O14 90.41(14) 3 3 ? OW5 Mn2 O14 89.59(14) . 3 ? OW5 Mn2 O14 89.59(14) 3 . ? OW5 Mn2 O14 90.41(14) . . ? O14 Mn2 O14 180.00 3 . ? OW5 Mn2 OW4 88.39(17) 3 . ? OW5 Mn2 OW4 91.61(17) . . ? O14 Mn2 OW4 91.23(14) 3 . ? O14 Mn2 OW4 88.77(14) . . ? OW5 Mn2 OW4 91.61(17) 3 3 ? OW5 Mn2 OW4 88.39(17) . 3 ? O14 Mn2 OW4 88.77(14) 3 3 ? O14 Mn2 OW4 91.23(14) . 3 ? OW4 Mn2 OW4 180.0 . 3 ? O3 Cr1 O1 96.51(13) . . ? O3 Cr1 O2 84.50(13) . . ? O1 Cr1 O2 84.79(12) . . ? O3 Cr1 O5 95.35(13) . . ? O1 Cr1 O5 96.59(13) . . ? O2 Cr1 O5 178.62(13) . . ? O3 Cr1 O6 179.22(13) . . ? O1 Cr1 O6 83.77(12) . . ? O2 Cr1 O6 96.25(13) . . ? O5 Cr1 O6 83.89(13) . . ? O3 Cr1 O4 84.41(12) . . ? O1 Cr1 O4 178.29(13) . . ? O2 Cr1 O4 93.86(13) . . ? O5 Cr1 O4 84.76(12) . . ? O6 Cr1 O4 95.33(13) . . ? Cr1 O1 Mo1 103.12(13) . . ? Cr1 O1 Mo2 101.54(12) . . ? Mo1 O1 Mo2 93.15(11) . . ? Cr1 O2 Mo2 103.31(13) . . ? Cr1 O2 Mo3 101.79(13) . . ? Mo2 O2 Mo3 92.64(11) . . ? Cr1 O3 Mo3 102.88(13) . . ? Cr1 O3 Mo4 103.29(13) . . ? Mo3 O3 Mo4 93.95(11) . . ? Cr1 O4 Mo5 103.63(12) . . ? Cr1 O4 Mo4 101.47(12) . . ? Mo5 O4 Mo4 94.21(11) . . ? Cr1 O5 Mo6 102.69(13) . . ? Cr1 O5 Mo5 100.13(12) . . ? Mo6 O5 Mo5 92.69(11) . . ? Cr1 O6 Mo1 101.95(12) . . ? Cr1 O6 Mo6 102.60(13) . . ? Mo1 O6 Mo6 93.61(11) . . ? Mo1 O7 Mo2 119.05(16) . . ? Mo3 O8 Mo2 119.08(17) . . ? Mo4 O9 Mo3 116.94(16) . . ? Mo4 O10 Mo5 118.23(16) . . ? Mo5 O11 Mo6 120.01(16) . . ? Mo6 O12 Mo1 117.54(15) . . ? Mo1 O14 Mn2 148.4(2) . . ? C1 O25 Mn1 130.5(3) . . ? C9 O27 Mn1 143.7(4) . . ? O26 C1 O25 125.3(5) . . ? O26 C1 C2 118.1(4) . . ? O25 C1 C2 116.5(4) . . ? C3 C2 C1 123.1(5) . . ? C2 C3 C4 125.1(5) . . ? C8 C4 C5 118.1(5) . . ? C8 C4 C3 120.3(5) . . ? C5 C4 C3 121.6(4) . . ? C6 C5 C4 119.1(5) . . ? N1 C6 C5 120.7(5) . . ? N1 C7 C8 119.5(5) . . ? C7 C8 C4 120.1(5) . . ? O28 C9 O27 126.0(5) . . ? O28 C9 C10 117.2(5) . . ? O27 C9 C10 116.8(5) . . ? C11 C10 C9 123.9(5) . . ? C10 C11 C12 125.9(5) . . ? C13 C12 C16 117.8(5) . . ? C13 C12 C11 118.7(5) . . ? C16 C12 C11 123.5(5) . . ? C14 C13 C12 120.1(6) . . ? N2 C14 C13 120.2(6) . . ? N2 C15 C16 120.2(6) . . ? C15 C16 C12 119.8(6) . . ? O30 C17 O29 124.5(5) . . ? O30 C17 C18 119.6(5) . . ? O29 C17 C18 115.9(5) . . ? C19 C18 C17 124.0(5) . . ? C18 C19 C20 125.3(5) . . ? C21 C20 C24 117.1(5) . . ? C21 C20 C19 120.4(5) . . ? C24 C20 C19 122.5(5) . . ? C22 C21 C20 121.4(6) . . ? N3 C22 C21 119.2(6) . . ? N3 C23 C24 120.3(5) . . ? C23 C24 C20 119.7(5) . . ? C6 N1 C7 122.5(5) . . ? C14 N2 C15 121.9(6) . . ? C23 N3 C22 122.3(5) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991 _refine_diff_density_max 1.510 _refine_diff_density_min -0.651 _refine_diff_density_rms 0.115 # Attachment '- compound 2-.cif' data_mn3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 818100' #TrackingRef '- compound 2-.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C48 H98 Cr2 Mn3 Mo12 N6 O82' _chemical_formula_weight 3491.42 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cr Cr 0.3209 0.6236 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 14.275(2) _cell_length_b 14.3852(19) _cell_length_c 15.755(2) _cell_angle_alpha 115.364(7) _cell_angle_beta 93.342(9) _cell_angle_gamma 112.530(7) _cell_volume 2602.6(6) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 19652 _cell_measurement_theta_min 2.86 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.27 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.228 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1710 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.060 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.522 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.719 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 19652 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0652 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0868 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 2.86 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 8915 _reflns_number_gt 6153 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0734P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8915 _refine_ls_number_parameters 712 _refine_ls_number_restraints 24 _refine_ls_R_factor_all 0.0887 _refine_ls_R_factor_gt 0.0447 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1324 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1147 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.012 _refine_ls_restrained_S_all 1.013 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mn1 Mn 0.20654(7) 0.57751(7) 0.22467(8) 0.0289(2) Uani 1 1 d . . . Mn2 Mn 0.0000 0.0000 0.5000 0.0280(3) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.46815(4) 0.70831(4) 0.17763(4) 0.02336(16) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.27125(4) 0.50448(4) -0.01447(4) 0.02248(15) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.30127(4) 0.29487(4) -0.19648(4) 0.02474(16) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.03352(4) 0.27998(4) 0.33810(4) 0.02627(16) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.22612(4) 0.49067(4) 0.53929(5) 0.02769(16) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.18825(4) 0.70506(4) 0.70467(4) 0.02814(16) Uani 1 1 d . . . Cr1 Cr 0.5000 0.5000 0.0000 0.0161(3) Uani 1 2 d S . . Cr2 Cr 0.0000 0.5000 0.5000 0.0179(3) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.5713(3) 0.6701(3) 0.0778(3) 0.0202(9) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4025(3) 0.5119(3) 0.0812(3) 0.0213(9) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3955(3) 0.4916(3) -0.0947(3) 0.0215(9) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.5731(3) 0.6917(3) 0.2429(3) 0.0288(10) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3737(3) 0.6620(3) 0.0592(3) 0.0251(10) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2378(3) 0.3426(3) -0.0887(3) 0.0266(10) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5290(3) 0.8511(3) 0.2166(4) 0.0362(12) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3770(3) 0.6879(3) 0.2445(3) 0.0302(10) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1965(3) 0.4906(3) 0.0667(3) 0.0315(11) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2027(3) 0.5169(3) -0.0976(4) 0.0393(12) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2409(3) 0.3183(4) -0.2768(4) 0.0402(12) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2355(3) 0.1506(3) -0.2358(4) 0.0377(12) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0746(3) 0.3302(3) 0.4256(3) 0.0224(9) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1077(3) 0.4839(3) 0.4297(3) 0.0229(9) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0924(3) 0.5091(3) 0.6044(3) 0.0224(9) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.0589(3) 0.3019(3) 0.2609(3) 0.0285(10) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1213(3) 0.3309(3) 0.4613(3) 0.0282(10) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2620(3) 0.6543(3) 0.6068(3) 0.0292(10) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1246(3) 0.2867(3) 0.2720(4) 0.0373(12) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.0355(3) 0.1386(3) 0.3041(4) 0.0392(12) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2790(4) 0.4788(4) 0.6315(4) 0.0461(13) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3156(3) 0.5018(4) 0.4732(4) 0.0426(13) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.2596(3) 0.8482(3) 0.7413(4) 0.0455(13) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.2361(4) 0.6835(4) 0.7919(4) 0.0473(13) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.1952(3) 0.6580(3) 0.3744(3) 0.0307(11) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1711(3) 0.7926(3) 0.4951(4) 0.0317(11) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.0319(4) -0.0591(4) 0.3628(4) 0.0440(12) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.0641(4) -0.2086(4) 0.2878(5) 0.0570(17) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.3467(4) 0.2069(3) 0.0034(4) 0.0444(13) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.3382(4) 0.3502(3) 0.1288(4) 0.0425(13) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2125(5) 0.7624(4) 0.4297(5) 0.0258(15) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.2955(5) 0.8515(4) 0.4132(5) 0.0292(15) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.3215 0.8253 0.3595 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.3337(4) 0.9631(4) 0.4691(5) 0.0300(15) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.3045 0.9902 0.5200 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4209(4) 1.0486(4) 0.4553(5) 0.0263(15) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.4681(5) 1.0176(5) 0.3816(5) 0.0331(16) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.4440 0.9402 0.3362 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5514(5) 1.1012(5) 0.3748(5) 0.0350(17) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.5843 1.0796 0.3256 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.5415(5) 1.2456(5) 0.5078(6) 0.0426(19) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.5667 1.3241 0.5502 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.4574(5) 1.1659(5) 0.5202(5) 0.0345(16) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.4266 1.1905 0.5704 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.0824(5) -0.1078(5) 0.3159(6) 0.0361(17) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.1752(5) -0.0366(5) 0.2916(6) 0.0419(19) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2029 -0.0749 0.2443 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2172(5) 0.0744(5) 0.3333(6) 0.0443(19) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.1891 0.1109 0.3812 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.3057(5) 0.1487(5) 0.3119(6) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.3562(6) 0.1085(7) 0.2426(7) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.3385 0.0304 0.2090 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.4337(6) 0.1862(8) 0.2238(8) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.4675 0.1596 0.1771 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.4142(8) 0.3390(7) 0.3367(9) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.4333 0.4176 0.3677 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.3366(7) 0.2665(6) 0.3606(8) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.3058 0.2971 0.4088 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.3088(5) 0.2456(5) 0.0716(5) 0.0297(16) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.2206(4) 0.1615(4) 0.0892(5) 0.0299(16) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.1969 0.1907 0.1439 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.1763(5) 0.0506(5) 0.0320(5) 0.0341(16) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.2012 0.0221 -0.0219 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.0887(5) -0.0337(4) 0.0468(5) 0.0297(15) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.0437(5) 0.0005(5) 0.1224(5) 0.0337(16) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.0686 0.0784 0.1667 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.0395(5) -0.0826(5) 0.1319(6) 0.0378(17) Uani 1 1 d . . . H22A H -0.0709 -0.0597 0.1820 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.0323(6) -0.2295(5) -0.0043(6) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . H23A H -0.0586 -0.3080 -0.0473 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.0500(6) -0.1500(5) -0.0174(6) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.0789 -0.1750 -0.0691 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.5850(4) 1.2110(4) 0.4372(4) 0.0343(14) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.6370 1.2616 0.4315 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.0737(4) -0.1927(4) 0.0707(4) 0.0349(14) Uani 1 1 d . . . H2B H -0.1239 -0.2427 0.0787 0.042 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.4596(6) 0.2972(7) 0.2718(8) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.5084 0.3436 0.2594 0.096 Uiso 1 1 calc R . . OW1 O 0.1644(4) 0.6854(4) 0.1868(4) 0.0480(13) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.2607(4) 0.4721(4) 0.2561(4) 0.0472(14) Uani 1 1 d . . . OW3 O 0.0383(3) 0.4572(3) 0.1931(4) 0.0395(12) Uani 1 1 d . . . OW4 O 0.1095(4) 0.1796(3) 0.5363(4) 0.0443(13) Uani 1 1 d . . . OW5 O -0.1281(3) 0.0171(3) 0.4341(4) 0.0378(11) Uani 1 1 d . . . OW6 O 0.6137(6) 0.9818(5) 0.0732(5) 0.088(2) Uani 1 1 d . . . OW7 O 0.5909(4) 0.3507(5) 0.1534(5) 0.0707(19) Uani 1 1 d . . . OW8 O 0.5509(5) 0.5698(5) 0.3497(5) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . OW9 O 0.0600(3) 0.4067(3) 0.7149(4) 0.0390(12) Uani 1 1 d . . . OW10 O 0.3832(14) 0.9114(14) 0.0554(15) 0.139(6) Uani 0.60 1 d PU . . OW11 O 0.4041(19) 0.854(2) -0.004(2) 0.126(8) Uani 0.40 1 d PU . . OW12 O 0.278(3) 0.826(3) 0.093(3) 0.095(11) Uani 0.20 1 d PU . . OW13 O 0.1933(9) 0.7384(9) 0.0357(8) 0.110(3) Uani 0.80 1 d PU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mn1 0.0332(5) 0.0214(4) 0.0292(7) 0.0101(4) 0.0146(5) 0.0114(3) Mn2 0.0300(7) 0.0226(6) 0.0304(9) 0.0117(6) 0.0098(6) 0.0121(5) Mo1 0.0241(3) 0.0157(2) 0.0225(4) 0.0045(2) 0.0095(2) 0.00680(18) Mo2 0.0214(3) 0.0197(2) 0.0236(4) 0.0089(2) 0.0072(2) 0.00838(19) Mo3 0.0212(3) 0.0206(2) 0.0203(4) 0.0047(2) 0.0041(2) 0.00444(19) Mo4 0.0327(3) 0.0170(2) 0.0289(4) 0.0104(2) 0.0156(3) 0.0110(2) Mo5 0.0249(3) 0.0240(3) 0.0377(4) 0.0175(3) 0.0116(3) 0.0112(2) Mo6 0.0266(3) 0.0216(3) 0.0253(4) 0.0080(2) 0.0061(3) 0.0048(2) Cr1 0.0171(6) 0.0114(5) 0.0153(8) 0.0044(5) 0.0055(6) 0.0045(4) Cr2 0.0203(7) 0.0127(5) 0.0190(9) 0.0074(6) 0.0088(6) 0.0058(4) O1 0.020(2) 0.0146(16) 0.021(3) 0.0062(17) 0.0068(18) 0.0053(13) O2 0.023(2) 0.0182(17) 0.020(3) 0.0081(17) 0.0095(18) 0.0078(14) O3 0.021(2) 0.0248(18) 0.016(3) 0.0086(18) 0.0061(18) 0.0092(15) O4 0.028(2) 0.032(2) 0.024(3) 0.013(2) 0.012(2) 0.0121(16) O5 0.028(2) 0.0202(18) 0.028(3) 0.0103(19) 0.0071(19) 0.0130(15) O6 0.022(2) 0.0238(19) 0.026(3) 0.0097(19) 0.0068(19) 0.0056(15) O7 0.039(3) 0.0175(18) 0.039(3) 0.005(2) 0.015(2) 0.0097(16) O8 0.030(2) 0.0263(19) 0.029(3) 0.009(2) 0.013(2) 0.0122(16) O9 0.030(2) 0.0239(19) 0.032(3) 0.008(2) 0.011(2) 0.0104(16) O10 0.037(3) 0.038(2) 0.040(3) 0.019(2) 0.002(2) 0.0146(18) O11 0.036(3) 0.048(3) 0.033(3) 0.019(2) 0.002(2) 0.0168(19) O12 0.032(2) 0.026(2) 0.033(3) 0.005(2) 0.006(2) 0.0040(17) O13 0.028(2) 0.0162(17) 0.023(3) 0.0087(18) 0.0133(19) 0.0099(14) O14 0.028(2) 0.0189(17) 0.022(3) 0.0113(18) 0.0129(19) 0.0087(15) O15 0.026(2) 0.0195(17) 0.021(3) 0.0103(18) 0.0079(19) 0.0090(14) O16 0.034(2) 0.0228(19) 0.022(3) 0.0099(19) 0.010(2) 0.0080(16) O17 0.034(2) 0.0201(18) 0.034(3) 0.015(2) 0.012(2) 0.0124(15) O18 0.026(2) 0.0221(19) 0.034(3) 0.014(2) 0.011(2) 0.0057(15) O19 0.047(3) 0.034(2) 0.037(3) 0.018(2) 0.025(2) 0.0207(19) O20 0.049(3) 0.023(2) 0.045(4) 0.015(2) 0.022(2) 0.0163(18) O21 0.042(3) 0.046(3) 0.055(4) 0.030(3) 0.005(3) 0.019(2) O22 0.036(3) 0.041(2) 0.064(4) 0.031(3) 0.029(3) 0.0220(19) O23 0.041(3) 0.021(2) 0.049(4) 0.008(2) 0.012(2) -0.0006(17) O24 0.048(3) 0.053(3) 0.037(4) 0.019(3) 0.006(3) 0.023(2) O25 0.041(3) 0.0173(19) 0.028(3) 0.0080(19) 0.015(2) 0.0098(16) O26 0.040(3) 0.0206(19) 0.038(3) 0.015(2) 0.027(2) 0.0142(17) O27 0.050(3) 0.046(3) 0.043(4) 0.017(2) 0.024(3) 0.032(2) O28 0.063(3) 0.027(2) 0.094(5) 0.032(3) 0.046(3) 0.027(2) O29 0.058(3) 0.021(2) 0.051(4) 0.019(2) 0.033(3) 0.0114(19) O30 0.060(3) 0.019(2) 0.046(4) 0.018(2) 0.025(3) 0.0112(18) C1 0.028(3) 0.019(3) 0.029(4) 0.013(3) 0.008(3) 0.009(2) C2 0.032(3) 0.021(3) 0.032(5) 0.013(3) 0.018(3) 0.009(2) C3 0.031(3) 0.028(3) 0.035(5) 0.017(3) 0.019(3) 0.013(2) C4 0.024(3) 0.021(3) 0.036(5) 0.017(3) 0.012(3) 0.008(2) C5 0.029(3) 0.027(3) 0.040(5) 0.015(3) 0.016(3) 0.011(2) C6 0.042(4) 0.032(3) 0.036(5) 0.019(3) 0.021(3) 0.017(3) C7 0.044(4) 0.017(3) 0.051(6) 0.012(3) 0.011(4) 0.004(3) C8 0.035(4) 0.024(3) 0.032(5) 0.010(3) 0.010(3) 0.006(2) C9 0.032(4) 0.038(3) 0.041(5) 0.022(3) 0.010(3) 0.014(3) C10 0.039(4) 0.039(4) 0.052(6) 0.027(4) 0.021(4) 0.015(3) C11 0.046(4) 0.042(4) 0.051(6) 0.025(4) 0.023(4) 0.021(3) C12 0.036(4) 0.045(4) 0.060(6) 0.037(4) 0.009(4) 0.013(3) C13 0.051(5) 0.062(5) 0.079(8) 0.049(5) 0.028(5) 0.025(4) C14 0.046(5) 0.098(7) 0.076(8) 0.058(6) 0.029(5) 0.035(4) C15 0.068(6) 0.049(5) 0.117(11) 0.053(6) 0.015(6) 0.010(4) C16 0.071(6) 0.056(5) 0.095(9) 0.043(6) 0.033(6) 0.025(4) C17 0.035(4) 0.025(3) 0.034(5) 0.018(3) 0.017(3) 0.013(3) C18 0.029(3) 0.025(3) 0.038(5) 0.019(3) 0.015(3) 0.010(2) C19 0.037(4) 0.032(3) 0.038(5) 0.020(3) 0.020(3) 0.016(3) C20 0.030(3) 0.019(3) 0.034(5) 0.011(3) 0.008(3) 0.007(2) C21 0.034(4) 0.019(3) 0.036(5) 0.009(3) 0.011(3) 0.006(2) C22 0.046(4) 0.038(3) 0.036(5) 0.023(3) 0.024(4) 0.017(3) C23 0.062(5) 0.023(3) 0.050(6) 0.010(3) 0.027(4) 0.002(3) C24 0.053(5) 0.029(3) 0.047(6) 0.012(3) 0.030(4) 0.011(3) N1 0.027(3) 0.029(3) 0.047(4) 0.023(3) 0.015(3) 0.007(2) N2 0.035(3) 0.019(2) 0.042(4) 0.016(3) 0.014(3) 0.002(2) N4 0.057(5) 0.080(5) 0.127(9) 0.083(6) 0.029(5) 0.015(4) OW1 0.066(3) 0.044(2) 0.051(4) 0.023(3) 0.022(3) 0.039(2) OW2 0.064(3) 0.048(3) 0.061(4) 0.039(3) 0.039(3) 0.037(2) OW3 0.041(3) 0.030(2) 0.036(3) 0.013(2) 0.014(2) 0.0071(18) OW4 0.055(3) 0.022(2) 0.038(3) 0.014(2) -0.004(2) 0.0041(18) OW5 0.037(3) 0.039(2) 0.035(3) 0.013(2) 0.005(2) 0.0224(19) OW6 0.099(5) 0.072(4) 0.070(6) 0.016(4) 0.011(4) 0.039(3) OW7 0.056(3) 0.093(4) 0.112(6) 0.087(4) 0.038(4) 0.036(3) OW8 0.068(4) 0.085(4) 0.110(6) 0.072(4) 0.036(4) 0.038(3) OW9 0.037(3) 0.036(2) 0.045(4) 0.027(2) 0.007(2) 0.0101(18) OW10 0.139(9) 0.140(9) 0.136(10) 0.055(7) 0.053(8) 0.075(7) OW11 0.130(11) 0.113(10) 0.129(12) 0.057(9) 0.035(9) 0.052(8) OW12 0.090(14) 0.095(13) 0.103(15) 0.035(9) 0.025(9) 0.058(10) OW13 0.144(7) 0.125(6) 0.109(7) 0.066(5) 0.049(6) 0.094(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mn1 OW1 2.144(4) . ? Mn1 OW2 2.154(4) . ? Mn1 O25 2.186(5) . ? Mn1 O9 2.222(5) . ? Mn1 OW3 2.225(4) . ? Mn1 O8 2.250(4) . ? Mn2 O27 2.107(5) . ? Mn2 O27 2.107(5) 2_556 ? Mn2 OW5 2.197(4) 2_556 ? Mn2 OW5 2.197(4) . ? Mn2 OW4 2.232(4) 2_556 ? Mn2 OW4 2.232(4) . ? Mo1 O7 1.685(3) . ? Mo1 O8 1.739(4) . ? Mo1 O4 1.915(4) . ? Mo1 O5 1.922(4) . ? Mo1 O1 2.256(4) . ? Mo1 O2 2.301(3) . ? Mo1 Mo2 3.2782(9) . ? Mo1 Mo3 3.3073(8) 2_665 ? Mo2 O10 1.700(5) . ? Mo2 O9 1.740(4) . ? Mo2 O5 1.905(3) . ? Mo2 O6 1.941(4) . ? Mo2 O3 2.257(4) . ? Mo2 O2 2.274(4) . ? Mo2 Cr1 3.2872(7) . ? Mo2 Mo3 3.3501(8) . ? Mo3 O12 1.706(4) . ? Mo3 O11 1.708(5) . ? Mo3 O4 1.949(4) 2_665 ? Mo3 O6 1.958(4) . ? Mo3 O1 2.270(4) 2_665 ? Mo3 O3 2.309(4) . ? Mo3 Mo1 3.3073(8) 2_665 ? Mo4 O20 1.692(4) . ? Mo4 O19 1.712(4) . ? Mo4 O17 1.916(5) . ? Mo4 O16 1.944(4) . ? Mo4 O13 2.248(4) . ? Mo4 O14 2.371(3) . ? Mo4 Mo6 3.3045(9) 2_566 ? Mo4 Mo5 3.3406(10) . ? Mo5 O22 1.698(4) . ? Mo5 O21 1.701(5) . ? Mo5 O17 1.939(4) . ? Mo5 O18 1.949(4) . ? Mo5 O15 2.269(4) . ? Mo5 O14 2.288(4) . ? Mo5 Cr2 3.3152(7) . ? Mo5 Mo6 3.3392(9) . ? Mo6 O24 1.695(5) . ? Mo6 O23 1.707(4) . ? Mo6 O16 1.933(4) 2_566 ? Mo6 O18 1.957(4) . ? Mo6 O13 2.278(4) 2_566 ? Mo6 O15 2.300(4) . ? Mo6 Mo4 3.3045(9) 2_566 ? Cr1 O2 1.951(4) 2_665 ? Cr1 O2 1.951(4) . ? Cr1 O1 1.975(3) 2_665 ? Cr1 O1 1.975(3) . ? Cr1 O3 1.979(4) 2_665 ? Cr1 O3 1.979(4) . ? Cr1 Mo2 3.2872(7) 2_665 ? Cr2 O13 1.971(3) . ? Cr2 O13 1.971(3) 2_566 ? Cr2 O14 1.973(4) . ? Cr2 O14 1.973(4) 2_566 ? Cr2 O15 1.973(4) . ? Cr2 O15 1.973(4) 2_566 ? Cr2 Mo5 3.3152(7) 2_566 ? O1 Mo3 2.270(4) 2_665 ? O4 Mo3 1.949(4) 2_665 ? O13 Mo6 2.278(4) 2_566 ? O16 Mo6 1.933(4) 2_566 ? O25 C1 1.282(7) . ? O26 C1 1.219(8) . ? O27 C9 1.250(8) . ? O28 C9 1.229(7) . ? O29 C17 1.243(8) . ? O30 C17 1.250(7) . ? C1 C2 1.507(7) . ? C2 C3 1.308(8) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.482(7) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.372(9) . ? C4 C8 1.396(8) . ? C5 C6 1.379(8) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 N1 1.313(8) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 N1 1.309(9) . ? C7 C8 1.399(8) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.519(8) . ? C10 C11 1.289(8) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.475(8) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 C13 1.384(11) . ? C12 C16 1.389(10) . ? C13 C14 1.390(10) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 N4 1.319(11) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 N4 1.295(13) . ? C15 C16 1.398(11) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 H16A 0.9300 . ? C17 C18 1.512(7) . ? C18 C19 1.298(8) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.485(7) . ? C19 H19A 0.9300 . ? C20 C21 1.380(9) . ? C20 C24 1.380(8) . ? C21 C22 1.395(7) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 N2 1.312(8) . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 N2 1.346(9) . ? C23 C24 1.389(8) . ? C23 H23A 0.9300 . ? C24 H24A 0.9300 . ? N1 H1A 0.8600 . ? N2 H2B 0.8600 . ? N4 H4A 0.8600 . ? OW10 OW11 1.10(3) . ? OW12 OW13 1.26(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag OW1 Mn1 OW2 174.60(19) . . ? OW1 Mn1 O25 94.21(18) . . ? OW2 Mn1 O25 89.56(18) . . ? OW1 Mn1 O9 81.93(18) . . ? OW2 Mn1 O9 94.74(18) . . ? O25 Mn1 O9 172.63(16) . . ? OW1 Mn1 OW3 91.51(18) . . ? OW2 Mn1 OW3 92.71(17) . . ? O25 Mn1 OW3 84.22(16) . . ? O9 Mn1 OW3 89.59(16) . . ? OW1 Mn1 O8 89.67(17) . . ? OW2 Mn1 O8 85.84(16) . . ? O25 Mn1 O8 100.41(16) . . ? O9 Mn1 O8 85.90(15) . . ? OW3 Mn1 O8 175.12(17) . . ? O27 Mn2 O27 180.000 . 2_556 ? O27 Mn2 OW5 92.64(18) . 2_556 ? O27 Mn2 OW5 87.36(18) 2_556 2_556 ? O27 Mn2 OW5 87.36(18) . . ? O27 Mn2 OW5 92.64(18) 2_556 . ? OW5 Mn2 OW5 180.000 2_556 . ? O27 Mn2 OW4 91.48(18) . 2_556 ? O27 Mn2 OW4 88.52(18) 2_556 2_556 ? OW5 Mn2 OW4 88.92(16) 2_556 2_556 ? OW5 Mn2 OW4 91.08(16) . 2_556 ? O27 Mn2 OW4 88.52(18) . . ? O27 Mn2 OW4 91.48(18) 2_556 . ? OW5 Mn2 OW4 91.08(16) 2_556 . ? OW5 Mn2 OW4 88.92(16) . . ? OW4 Mn2 OW4 180.0 2_556 . ? O7 Mo1 O8 106.3(2) . . ? O7 Mo1 O4 100.80(19) . . ? O8 Mo1 O4 99.06(19) . . ? O7 Mo1 O5 97.9(2) . . ? O8 Mo1 O5 98.45(19) . . ? O4 Mo1 O5 149.60(17) . . ? O7 Mo1 O1 93.57(17) . . ? O8 Mo1 O1 159.71(14) . . ? O4 Mo1 O1 72.47(16) . . ? O5 Mo1 O1 82.66(16) . . ? O7 Mo1 O2 161.67(19) . . ? O8 Mo1 O2 90.58(15) . . ? O4 Mo1 O2 83.19(15) . . ? O5 Mo1 O2 71.98(14) . . ? O1 Mo1 O2 70.38(12) . . ? O7 Mo1 Mo2 128.62(17) . . ? O8 Mo1 Mo2 85.60(14) . . ? O4 Mo1 Mo2 127.05(12) . . ? O5 Mo1 Mo2 30.93(9) . . ? O1 Mo1 Mo2 85.27(10) . . ? O2 Mo1 Mo2 43.90(10) . . ? O7 Mo1 Mo3 90.08(15) . 2_665 ? O8 Mo1 Mo3 130.48(14) . 2_665 ? O4 Mo1 Mo3 31.43(12) . 2_665 ? O5 Mo1 Mo3 125.77(12) . 2_665 ? O1 Mo1 Mo3 43.21(10) . 2_665 ? O2 Mo1 Mo3 84.14(9) . 2_665 ? Mo2 Mo1 Mo3 120.02(2) . 2_665 ? O10 Mo2 O9 107.4(2) . . ? O10 Mo2 O5 97.76(18) . . ? O9 Mo2 O5 101.64(18) . . ? O10 Mo2 O6 100.09(19) . . ? O9 Mo2 O6 96.28(17) . . ? O5 Mo2 O6 149.55(16) . . ? O10 Mo2 O3 93.73(19) . . ? O9 Mo2 O3 157.57(17) . . ? O5 Mo2 O3 82.29(15) . . ? O6 Mo2 O3 72.15(14) . . ? O10 Mo2 O2 163.31(18) . . ? O9 Mo2 O2 88.27(17) . . ? O5 Mo2 O2 72.91(14) . . ? O6 Mo2 O2 83.33(15) . . ? O3 Mo2 O2 71.63(14) . . ? O10 Mo2 Mo1 128.69(14) . . ? O9 Mo2 Mo1 86.68(14) . . ? O5 Mo2 Mo1 31.24(12) . . ? O6 Mo2 Mo1 127.81(12) . . ? O3 Mo2 Mo1 85.78(10) . . ? O2 Mo2 Mo1 44.57(9) . . ? O10 Mo2 Cr1 129.40(16) . . ? O9 Mo2 Cr1 123.17(14) . . ? O5 Mo2 Cr1 74.59(11) . . ? O6 Mo2 Cr1 75.01(11) . . ? O3 Mo2 Cr1 36.13(10) . . ? O2 Mo2 Cr1 35.50(10) . . ? Mo1 Mo2 Cr1 60.764(16) . . ? O10 Mo2 Mo3 89.67(16) . . ? O9 Mo2 Mo3 127.19(12) . . ? O5 Mo2 Mo3 125.65(12) . . ? O6 Mo2 Mo3 30.92(12) . . ? O3 Mo2 Mo3 43.42(9) . . ? O2 Mo2 Mo3 85.04(10) . . ? Mo1 Mo2 Mo3 120.93(2) . . ? Cr1 Mo2 Mo3 60.169(16) . . ? O12 Mo3 O11 106.1(2) . . ? O12 Mo3 O4 102.35(19) . 2_665 ? O11 Mo3 O4 97.2(2) . 2_665 ? O12 Mo3 O6 95.97(19) . . ? O11 Mo3 O6 101.2(2) . . ? O4 Mo3 O6 149.31(17) 2_665 . ? O12 Mo3 O1 94.74(18) . 2_665 ? O11 Mo3 O1 158.18(16) . 2_665 ? O4 Mo3 O1 71.59(16) 2_665 2_665 ? O6 Mo3 O1 82.63(16) . 2_665 ? O12 Mo3 O3 161.2(2) . . ? O11 Mo3 O3 89.86(18) . . ? O4 Mo3 O3 85.06(15) 2_665 . ? O6 Mo3 O3 70.68(13) . . ? O1 Mo3 O3 70.97(13) 2_665 . ? O12 Mo3 Mo1 91.94(15) . 2_665 ? O11 Mo3 Mo1 127.97(16) . 2_665 ? O4 Mo3 Mo1 30.83(13) 2_665 2_665 ? O6 Mo3 Mo1 125.44(12) . 2_665 ? O1 Mo3 Mo1 42.89(10) 2_665 2_665 ? O3 Mo3 Mo1 85.72(9) . 2_665 ? O12 Mo3 Mo2 126.47(16) . . ? O11 Mo3 Mo2 88.60(17) . . ? O4 Mo3 Mo2 127.05(12) 2_665 . ? O6 Mo3 Mo2 30.62(9) . . ? O1 Mo3 Mo2 84.04(10) 2_665 . ? O3 Mo3 Mo2 42.20(9) . . ? Mo1 Mo3 Mo2 119.03(2) 2_665 . ? O20 Mo4 O19 105.5(2) . . ? O20 Mo4 O17 98.9(2) . . ? O19 Mo4 O17 99.8(2) . . ? O20 Mo4 O16 102.2(2) . . ? O19 Mo4 O16 95.5(2) . . ? O17 Mo4 O16 149.43(17) . . ? O20 Mo4 O13 93.32(17) . . ? O19 Mo4 O13 159.60(15) . . ? O17 Mo4 O13 84.68(17) . . ? O16 Mo4 O13 72.37(16) . . ? O20 Mo4 O14 161.41(19) . . ? O19 Mo4 O14 91.97(16) . . ? O17 Mo4 O14 71.30(14) . . ? O16 Mo4 O14 81.96(15) . . ? O13 Mo4 O14 70.48(12) . . ? O20 Mo4 Mo6 90.20(16) . 2_566 ? O19 Mo4 Mo6 126.90(16) . 2_566 ? O17 Mo4 Mo6 127.92(13) . 2_566 ? O16 Mo4 Mo6 31.44(12) . 2_566 ? O13 Mo4 Mo6 43.47(11) . 2_566 ? O14 Mo4 Mo6 84.15(10) . 2_566 ? O20 Mo4 Mo5 129.03(18) . . ? O19 Mo4 Mo5 88.99(16) . . ? O17 Mo4 Mo5 30.14(9) . . ? O16 Mo4 Mo5 125.14(11) . . ? O13 Mo4 Mo5 85.11(10) . . ? O14 Mo4 Mo5 43.21(10) . . ? Mo6 Mo4 Mo5 119.66(2) 2_566 . ? O22 Mo5 O21 105.6(2) . . ? O22 Mo5 O17 102.7(2) . . ? O21 Mo5 O17 97.58(19) . . ? O22 Mo5 O18 95.78(18) . . ? O21 Mo5 O18 100.3(2) . . ? O17 Mo5 O18 149.74(17) . . ? O22 Mo5 O15 160.04(18) . . ? O21 Mo5 O15 92.5(2) . . ? O17 Mo5 O15 82.68(15) . . ? O18 Mo5 O15 72.36(14) . . ? O22 Mo5 O14 91.9(2) . . ? O21 Mo5 O14 161.73(18) . . ? O17 Mo5 O14 72.85(14) . . ? O18 Mo5 O14 82.89(16) . . ? O15 Mo5 O14 71.14(14) . . ? O22 Mo5 Cr2 126.81(17) . . ? O21 Mo5 Cr2 127.55(17) . . ? O17 Mo5 Cr2 74.72(12) . . ? O18 Mo5 Cr2 75.02(12) . . ? O15 Mo5 Cr2 35.52(10) . . ? O14 Mo5 Cr2 35.62(10) . . ? O22 Mo5 Mo6 127.07(14) . . ? O21 Mo5 Mo6 88.72(17) . . ? O17 Mo5 Mo6 126.03(12) . . ? O18 Mo5 Mo6 31.34(12) . . ? O15 Mo5 Mo6 43.41(9) . . ? O14 Mo5 Mo6 84.86(10) . . ? Cr2 Mo5 Mo6 60.047(17) . . ? O22 Mo5 Mo4 91.10(18) . . ? O21 Mo5 Mo4 127.27(15) . . ? O17 Mo5 Mo4 29.73(12) . . ? O18 Mo5 Mo4 127.87(13) . . ? O15 Mo5 Mo4 84.26(10) . . ? O14 Mo5 Mo4 45.20(9) . . ? Cr2 Mo5 Mo4 60.189(16) . . ? Mo6 Mo5 Mo4 120.20(2) . . ? O24 Mo6 O23 106.2(2) . . ? O24 Mo6 O16 97.4(2) . 2_566 ? O23 Mo6 O16 102.28(19) . 2_566 ? O24 Mo6 O18 101.4(2) . . ? O23 Mo6 O18 94.65(19) . . ? O16 Mo6 O18 150.08(18) 2_566 . ? O24 Mo6 O13 158.62(18) . 2_566 ? O23 Mo6 O13 94.3(2) . 2_566 ? O16 Mo6 O13 71.85(16) 2_566 2_566 ? O18 Mo6 O13 82.53(16) . 2_566 ? O24 Mo6 O15 90.48(19) . . ? O23 Mo6 O15 160.4(2) . . ? O16 Mo6 O15 85.30(15) 2_566 . ? O18 Mo6 O15 71.52(14) . . ? O13 Mo6 O15 70.65(13) 2_566 . ? O24 Mo6 Mo4 128.99(18) . 2_566 ? O23 Mo6 Mo4 90.73(17) . 2_566 ? O16 Mo6 Mo4 31.63(13) 2_566 2_566 ? O18 Mo6 Mo4 125.28(13) . 2_566 ? O13 Mo6 Mo4 42.75(10) 2_566 2_566 ? O15 Mo6 Mo4 86.47(10) . 2_566 ? O24 Mo6 Mo5 88.52(17) . . ? O23 Mo6 Mo5 125.71(17) . . ? O16 Mo6 Mo5 127.83(11) 2_566 . ? O18 Mo6 Mo5 31.20(9) . . ? O13 Mo6 Mo5 84.25(10) 2_566 . ? O15 Mo6 Mo5 42.68(10) . . ? Mo4 Mo6 Mo5 119.98(2) 2_566 . ? O2 Cr1 O2 180.00 2_665 . ? O2 Cr1 O1 83.99(15) 2_665 2_665 ? O2 Cr1 O1 96.01(15) . 2_665 ? O2 Cr1 O1 96.01(15) 2_665 . ? O2 Cr1 O1 83.99(15) . . ? O1 Cr1 O1 180.00 2_665 . ? O2 Cr1 O3 84.86(16) 2_665 2_665 ? O2 Cr1 O3 95.14(16) . 2_665 ? O1 Cr1 O3 95.50(15) 2_665 2_665 ? O1 Cr1 O3 84.50(15) . 2_665 ? O2 Cr1 O3 95.14(16) 2_665 . ? O2 Cr1 O3 84.86(16) . . ? O1 Cr1 O3 84.50(15) 2_665 . ? O1 Cr1 O3 95.50(15) . . ? O3 Cr1 O3 180.000 2_665 . ? O2 Cr1 Mo2 42.60(12) 2_665 2_665 ? O2 Cr1 Mo2 137.40(12) . 2_665 ? O1 Cr1 Mo2 89.61(11) 2_665 2_665 ? O1 Cr1 Mo2 90.39(11) . 2_665 ? O3 Cr1 Mo2 42.26(11) 2_665 2_665 ? O3 Cr1 Mo2 137.74(11) . 2_665 ? O2 Cr1 Mo2 137.40(12) 2_665 . ? O2 Cr1 Mo2 42.60(12) . . ? O1 Cr1 Mo2 90.39(11) 2_665 . ? O1 Cr1 Mo2 89.61(11) . . ? O3 Cr1 Mo2 137.74(11) 2_665 . ? O3 Cr1 Mo2 42.26(11) . . ? Mo2 Cr1 Mo2 180.0 2_665 . ? O13 Cr2 O13 180.00 . 2_566 ? O13 Cr2 O14 85.09(15) . . ? O13 Cr2 O14 94.91(15) 2_566 . ? O13 Cr2 O14 94.91(15) . 2_566 ? O13 Cr2 O14 85.09(15) 2_566 2_566 ? O14 Cr2 O14 180.000 . 2_566 ? O13 Cr2 O15 95.69(16) . . ? O13 Cr2 O15 84.31(15) 2_566 . ? O14 Cr2 O15 84.39(17) . . ? O14 Cr2 O15 95.61(17) 2_566 . ? O13 Cr2 O15 84.31(16) . 2_566 ? O13 Cr2 O15 95.69(15) 2_566 2_566 ? O14 Cr2 O15 95.61(17) . 2_566 ? O14 Cr2 O15 84.39(17) 2_566 2_566 ? O15 Cr2 O15 180.000 . 2_566 ? O13 Cr2 Mo5 90.26(11) . . ? O13 Cr2 Mo5 89.74(11) 2_566 . ? O14 Cr2 Mo5 42.48(12) . . ? O14 Cr2 Mo5 137.52(12) 2_566 . ? O15 Cr2 Mo5 41.92(11) . . ? O15 Cr2 Mo5 138.08(11) 2_566 . ? O13 Cr2 Mo5 89.74(11) . 2_566 ? O13 Cr2 Mo5 90.26(11) 2_566 2_566 ? O14 Cr2 Mo5 137.52(12) . 2_566 ? O14 Cr2 Mo5 42.48(12) 2_566 2_566 ? O15 Cr2 Mo5 138.08(11) . 2_566 ? O15 Cr2 Mo5 41.92(11) 2_566 2_566 ? Mo5 Cr2 Mo5 180.0 . 2_566 ? Cr1 O1 Mo1 103.20(14) . . ? Cr1 O1 Mo3 103.02(15) . 2_665 ? Mo1 O1 Mo3 93.90(16) . 2_665 ? Cr1 O2 Mo2 101.90(18) . . ? Cr1 O2 Mo1 102.38(13) . . ? Mo2 O2 Mo1 91.53(13) . . ? Cr1 O3 Mo2 101.61(17) . . ? Cr1 O3 Mo3 101.51(14) . . ? Mo2 O3 Mo3 94.38(12) . . ? Mo1 O4 Mo3 117.7(2) . 2_665 ? Mo2 O5 Mo1 117.84(18) . . ? Mo2 O6 Mo3 118.46(17) . . ? Mo1 O8 Mn1 141.0(2) . . ? Mo2 O9 Mn1 140.3(2) . . ? Cr2 O13 Mo4 104.38(15) . . ? Cr2 O13 Mo6 102.94(15) . 2_566 ? Mo4 O13 Mo6 93.78(16) . 2_566 ? Cr2 O14 Mo5 101.90(17) . . ? Cr2 O14 Mo4 99.99(13) . . ? Mo5 O14 Mo4 91.60(12) . . ? Cr2 O15 Mo5 102.56(17) . . ? Cr2 O15 Mo6 102.09(14) . . ? Mo5 O15 Mo6 93.91(13) . . ? Mo6 O16 Mo4 116.9(2) 2_566 . ? Mo4 O17 Mo5 120.13(18) . . ? Mo5 O18 Mo6 117.46(17) . . ? C1 O25 Mn1 129.0(4) . . ? C9 O27 Mn2 141.7(5) . . ? O26 C1 O25 124.9(5) . . ? O26 C1 C2 119.9(5) . . ? O25 C1 C2 115.1(6) . . ? C3 C2 C1 124.7(6) . . ? C3 C2 H2A 117.7 . . ? C1 C2 H2A 117.7 . . ? C2 C3 C4 123.4(6) . . ? C2 C3 H3A 118.3 . . ? C4 C3 H3A 118.3 . . ? C5 C4 C8 118.2(5) . . ? C5 C4 C3 122.7(5) . . ? C8 C4 C3 119.0(6) . . ? C4 C5 C6 119.9(6) . . ? C4 C5 H5A 120.0 . . ? C6 C5 H5A 120.0 . . ? N1 C6 C5 120.7(6) . . ? N1 C6 H6A 119.6 . . ? C5 C6 H6A 119.6 . . ? N1 C7 C8 120.8(6) . . ? N1 C7 H7A 119.6 . . ? C8 C7 H7A 119.6 . . ? C7 C8 C4 118.4(6) . . ? C7 C8 H8A 120.8 . . ? C4 C8 H8A 120.8 . . ? O28 C9 O27 125.9(6) . . ? O28 C9 C10 116.7(6) . . ? O27 C9 C10 117.4(5) . . ? C11 C10 C9 123.1(7) . . ? C11 C10 H10A 118.4 . . ? C9 C10 H10A 118.4 . . ? C10 C11 C12 126.0(7) . . ? C10 C11 H11A 117.0 . . ? C12 C11 H11A 117.0 . . ? C13 C12 C16 117.6(6) . . ? C13 C12 C11 124.5(6) . . ? C16 C12 C11 117.8(7) . . ? C12 C13 C14 119.4(8) . . ? C12 C13 H13A 120.3 . . ? C14 C13 H13A 120.3 . . ? N4 C14 C13 120.6(9) . . ? N4 C14 H14A 119.7 . . ? C13 C14 H14A 119.7 . . ? N4 C15 C16 120.3(8) . . ? N4 C15 H15A 119.9 . . ? C16 C15 H15A 119.9 . . ? C15 C16 C12 119.7(9) . . ? C15 C16 H16A 120.1 . . ? C12 C16 H16A 120.1 . . ? O29 C17 O30 125.2(5) . . ? O29 C17 C18 118.7(5) . . ? O30 C17 C18 116.1(6) . . ? C19 C18 C17 123.3(6) . . ? C19 C18 H18A 118.3 . . ? C17 C18 H18A 118.3 . . ? C18 C19 C20 124.5(6) . . ? C18 C19 H19A 117.8 . . ? C20 C19 H19A 117.8 . . ? C21 C20 C24 118.6(5) . . ? C21 C20 C19 122.1(5) . . ? C24 C20 C19 119.3(6) . . ? C20 C21 C22 119.5(6) . . ? C20 C21 H21A 120.2 . . ? C22 C21 H21A 120.2 . . ? N2 C22 C21 120.5(6) . . ? N2 C22 H22A 119.7 . . ? C21 C22 H22A 119.7 . . ? N2 C23 C24 119.9(6) . . ? N2 C23 H23A 120.0 . . ? C24 C23 H23A 120.0 . . ? C20 C24 C23 119.7(7) . . ? C20 C24 H24A 120.2 . . ? C23 C24 H24A 120.2 . . ? C7 N1 C6 121.9(5) . . ? C7 N1 H1A 119.0 . . ? C6 N1 H1A 119.0 . . ? C22 N2 C23 121.7(5) . . ? C22 N2 H2B 119.2 . . ? C23 N2 H2B 119.2 . . ? C15 N4 C14 122.4(7) . . ? C15 N4 H4A 118.8 . . ? C14 N4 H4A 118.8 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O7 Mo1 Mo2 O10 -2.1(3) . . . . ? O8 Mo1 Mo2 O10 105.2(2) . . . . ? O4 Mo1 Mo2 O10 -156.7(3) . . . . ? O5 Mo1 Mo2 O10 -9.3(3) . . . . ? O1 Mo1 Mo2 O10 -92.9(2) . . . . ? O2 Mo1 Mo2 O10 -159.4(3) . . . . ? Mo3 Mo1 Mo2 O10 -119.7(2) 2_665 . . . ? O7 Mo1 Mo2 O9 -111.9(2) . . . . ? O8 Mo1 Mo2 O9 -4.52(17) . . . . ? O4 Mo1 Mo2 O9 93.5(2) . . . . ? O5 Mo1 Mo2 O9 -119.1(3) . . . . ? O1 Mo1 Mo2 O9 157.34(15) . . . . ? O2 Mo1 Mo2 O9 90.91(18) . . . . ? Mo3 Mo1 Mo2 O9 130.52(13) 2_665 . . . ? O7 Mo1 Mo2 O5 7.2(3) . . . . ? O8 Mo1 Mo2 O5 114.5(3) . . . . ? O4 Mo1 Mo2 O5 -147.4(3) . . . . ? O1 Mo1 Mo2 O5 -83.6(2) . . . . ? O2 Mo1 Mo2 O5 -150.0(3) . . . . ? Mo3 Mo1 Mo2 O5 -110.4(2) 2_665 . . . ? O7 Mo1 Mo2 O6 152.8(2) . . . . ? O8 Mo1 Mo2 O6 -99.89(19) . . . . ? O4 Mo1 Mo2 O6 -1.9(2) . . . . ? O5 Mo1 Mo2 O6 145.6(3) . . . . ? O1 Mo1 Mo2 O6 61.97(17) . . . . ? O2 Mo1 Mo2 O6 -4.46(19) . . . . ? Mo3 Mo1 Mo2 O6 35.15(15) 2_665 . . . ? O7 Mo1 Mo2 O3 89.3(2) . . . . ? O8 Mo1 Mo2 O3 -163.38(15) . . . . ? O4 Mo1 Mo2 O3 -65.35(18) . . . . ? O5 Mo1 Mo2 O3 82.1(3) . . . . ? O1 Mo1 Mo2 O3 -1.52(12) . . . . ? O2 Mo1 Mo2 O3 -67.95(16) . . . . ? Mo3 Mo1 Mo2 O3 -28.35(9) 2_665 . . . ? O7 Mo1 Mo2 O2 157.2(2) . . . . ? O8 Mo1 Mo2 O2 -95.43(19) . . . . ? O4 Mo1 Mo2 O2 2.60(19) . . . . ? O5 Mo1 Mo2 O2 150.0(3) . . . . ? O1 Mo1 Mo2 O2 66.43(16) . . . . ? Mo3 Mo1 Mo2 O2 39.61(14) 2_665 . . . ? O7 Mo1 Mo2 Cr1 116.80(19) . . . . ? O8 Mo1 Mo2 Cr1 -135.85(13) . . . . ? O4 Mo1 Mo2 Cr1 -37.82(15) . . . . ? O5 Mo1 Mo2 Cr1 109.6(2) . . . . ? O1 Mo1 Mo2 Cr1 26.01(9) . . . . ? O2 Mo1 Mo2 Cr1 -40.42(13) . . . . ? Mo3 Mo1 Mo2 Cr1 -0.818(16) 2_665 . . . ? O7 Mo1 Mo2 Mo3 115.99(19) . . . . ? O8 Mo1 Mo2 Mo3 -136.67(13) . . . . ? O4 Mo1 Mo2 Mo3 -38.64(15) . . . . ? O5 Mo1 Mo2 Mo3 108.8(2) . . . . ? O1 Mo1 Mo2 Mo3 25.19(9) . . . . ? O2 Mo1 Mo2 Mo3 -41.24(14) . . . . ? Mo3 Mo1 Mo2 Mo3 -1.63(3) 2_665 . . . ? O10 Mo2 Mo3 O12 -104.6(2) . . . . ? O9 Mo2 Mo3 O12 7.2(3) . . . . ? O5 Mo2 Mo3 O12 156.1(3) . . . . ? O6 Mo2 Mo3 O12 5.9(3) . . . . ? O3 Mo2 Mo3 O12 159.6(2) . . . . ? O2 Mo2 Mo3 O12 91.2(2) . . . . ? Mo1 Mo2 Mo3 O12 118.9(2) . . . . ? Cr1 Mo2 Mo3 O12 118.1(2) . . . . ? O10 Mo2 Mo3 O11 4.45(19) . . . . ? O9 Mo2 Mo3 O11 116.3(2) . . . . ? O5 Mo2 Mo3 O11 -94.9(2) . . . . ? O6 Mo2 Mo3 O11 115.0(3) . . . . ? O3 Mo2 Mo3 O11 -91.3(2) . . . . ? O2 Mo2 Mo3 O11 -159.71(17) . . . . ? Mo1 Mo2 Mo3 O11 -132.04(14) . . . . ? Cr1 Mo2 Mo3 O11 -132.86(14) . . . . ? O10 Mo2 Mo3 O4 102.4(2) . . . 2_665 ? O9 Mo2 Mo3 O4 -145.8(2) . . . 2_665 ? O5 Mo2 Mo3 O4 3.0(2) . . . 2_665 ? O6 Mo2 Mo3 O4 -147.1(3) . . . 2_665 ? O3 Mo2 Mo3 O4 6.6(2) . . . 2_665 ? O2 Mo2 Mo3 O4 -61.80(18) . . . 2_665 ? Mo1 Mo2 Mo3 O4 -34.13(16) . . . 2_665 ? Cr1 Mo2 Mo3 O4 -34.95(16) . . . 2_665 ? O10 Mo2 Mo3 O6 -110.5(3) . . . . ? O9 Mo2 Mo3 O6 1.3(3) . . . . ? O5 Mo2 Mo3 O6 150.1(3) . . . . ? O3 Mo2 Mo3 O6 153.7(3) . . . . ? O2 Mo2 Mo3 O6 85.3(3) . . . . ? Mo1 Mo2 Mo3 O6 113.0(2) . . . . ? Cr1 Mo2 Mo3 O6 112.2(2) . . . . ? O10 Mo2 Mo3 O1 163.88(16) . . . 2_665 ? O9 Mo2 Mo3 O1 -84.3(2) . . . 2_665 ? O5 Mo2 Mo3 O1 64.56(17) . . . 2_665 ? O6 Mo2 Mo3 O1 -85.6(2) . . . 2_665 ? O3 Mo2 Mo3 O1 68.10(17) . . . 2_665 ? O2 Mo2 Mo3 O1 -0.28(11) . . . 2_665 ? Mo1 Mo2 Mo3 O1 27.39(8) . . . 2_665 ? Cr1 Mo2 Mo3 O1 26.57(8) . . . 2_665 ? O10 Mo2 Mo3 O3 95.8(2) . . . . ? O9 Mo2 Mo3 O3 -152.4(2) . . . . ? O5 Mo2 Mo3 O3 -3.5(2) . . . . ? O6 Mo2 Mo3 O3 -153.7(3) . . . . ? O2 Mo2 Mo3 O3 -68.37(17) . . . . ? Mo1 Mo2 Mo3 O3 -40.71(14) . . . . ? Cr1 Mo2 Mo3 O3 -41.53(14) . . . . ? O10 Mo2 Mo3 Mo1 138.11(14) . . . 2_665 ? O9 Mo2 Mo3 Mo1 -110.09(18) . . . 2_665 ? O5 Mo2 Mo3 Mo1 38.78(15) . . . 2_665 ? O6 Mo2 Mo3 Mo1 -111.4(2) . . . 2_665 ? O3 Mo2 Mo3 Mo1 42.32(14) . . . 2_665 ? O2 Mo2 Mo3 Mo1 -26.05(8) . . . 2_665 ? Mo1 Mo2 Mo3 Mo1 1.62(3) . . . 2_665 ? Cr1 Mo2 Mo3 Mo1 0.797(16) . . . 2_665 ? O20 Mo4 Mo5 O22 111.7(2) . . . . ? O19 Mo4 Mo5 O22 2.43(18) . . . . ? O17 Mo4 Mo5 O22 114.2(3) . . . . ? O16 Mo4 Mo5 O22 -93.6(2) . . . . ? O13 Mo4 Mo5 O22 -158.02(17) . . . . ? O14 Mo4 Mo5 O22 -91.5(2) . . . . ? Mo6 Mo4 Mo5 O22 -130.50(14) 2_566 . . . ? O20 Mo4 Mo5 O21 1.0(3) . . . . ? O19 Mo4 Mo5 O21 -108.2(3) . . . . ? O17 Mo4 Mo5 O21 3.5(3) . . . . ? O16 Mo4 Mo5 O21 155.7(3) . . . . ? O13 Mo4 Mo5 O21 91.3(2) . . . . ? O14 Mo4 Mo5 O21 157.8(3) . . . . ? Mo6 Mo4 Mo5 O21 118.8(2) 2_566 . . . ? O20 Mo4 Mo5 O17 -2.5(3) . . . . ? O19 Mo4 Mo5 O17 -111.7(3) . . . . ? O16 Mo4 Mo5 O17 152.2(3) . . . . ? O13 Mo4 Mo5 O17 87.8(3) . . . . ? O14 Mo4 Mo5 O17 154.3(3) . . . . ? Mo6 Mo4 Mo5 O17 115.3(2) 2_566 . . . ? O20 Mo4 Mo5 O18 -150.1(2) . . . . ? O19 Mo4 Mo5 O18 100.6(2) . . . . ? O17 Mo4 Mo5 O18 -147.6(3) . . . . ? O16 Mo4 Mo5 O18 4.6(2) . . . . ? O13 Mo4 Mo5 O18 -59.83(18) . . . . ? O14 Mo4 Mo5 O18 6.7(2) . . . . ? Mo6 Mo4 Mo5 O18 -32.31(15) 2_566 . . . ? O20 Mo4 Mo5 O15 -87.8(2) . . . . ? O19 Mo4 Mo5 O15 162.98(16) . . . . ? O17 Mo4 Mo5 O15 -85.3(3) . . . . ? O16 Mo4 Mo5 O15 66.94(17) . . . . ? O13 Mo4 Mo5 O15 2.53(12) . . . . ? O14 Mo4 Mo5 O15 69.02(16) . . . . ? Mo6 Mo4 Mo5 O15 30.05(9) 2_566 . . . ? O20 Mo4 Mo5 O14 -156.8(2) . . . . ? O19 Mo4 Mo5 O14 93.96(19) . . . . ? O17 Mo4 Mo5 O14 -154.3(3) . . . . ? O16 Mo4 Mo5 O14 -2.08(19) . . . . ? O13 Mo4 Mo5 O14 -66.49(16) . . . . ? Mo6 Mo4 Mo5 O14 -38.97(13) 2_566 . . . ? O20 Mo4 Mo5 Cr2 -115.5(2) . . . . ? O19 Mo4 Mo5 Cr2 135.25(14) . . . . ? O17 Mo4 Mo5 Cr2 -113.0(2) . . . . ? O16 Mo4 Mo5 Cr2 39.21(15) . . . . ? O13 Mo4 Mo5 Cr2 -25.20(9) . . . . ? O14 Mo4 Mo5 Cr2 41.29(13) . . . . ? Mo6 Mo4 Mo5 Cr2 2.322(16) 2_566 . . . ? O20 Mo4 Mo5 Mo6 -113.2(2) . . . . ? O19 Mo4 Mo5 Mo6 137.56(14) . . . . ? O17 Mo4 Mo5 Mo6 -110.7(2) . . . . ? O16 Mo4 Mo5 Mo6 41.52(15) . . . . ? O13 Mo4 Mo5 Mo6 -22.89(9) . . . . ? O14 Mo4 Mo5 Mo6 43.60(13) . . . . ? Mo6 Mo4 Mo5 Mo6 4.63(3) 2_566 . . . ? O22 Mo5 Mo6 O24 -111.4(3) . . . . ? O21 Mo5 Mo6 O24 -2.7(2) . . . . ? O17 Mo5 Mo6 O24 95.7(2) . . . . ? O18 Mo5 Mo6 O24 -115.1(3) . . . . ? O15 Mo5 Mo6 O24 92.3(2) . . . . ? O14 Mo5 Mo6 O24 160.16(18) . . . . ? Cr2 Mo5 Mo6 O24 133.05(16) . . . . ? Mo4 Mo5 Mo6 O24 130.74(16) . . . . ? O22 Mo5 Mo6 O23 -2.4(3) . . . . ? O21 Mo5 Mo6 O23 106.3(3) . . . . ? O17 Mo5 Mo6 O23 -155.3(3) . . . . ? O18 Mo5 Mo6 O23 -6.1(3) . . . . ? O15 Mo5 Mo6 O23 -158.7(3) . . . . ? O14 Mo5 Mo6 O23 -90.9(2) . . . . ? Cr2 Mo5 Mo6 O23 -118.0(2) . . . . ? Mo4 Mo5 Mo6 O23 -120.3(2) . . . . ? O22 Mo5 Mo6 O16 150.4(3) . . . 2_566 ? O21 Mo5 Mo6 O16 -100.9(2) . . . 2_566 ? O17 Mo5 Mo6 O16 -2.5(2) . . . 2_566 ? O18 Mo5 Mo6 O16 146.7(3) . . . 2_566 ? O15 Mo5 Mo6 O16 -5.9(2) . . . 2_566 ? O14 Mo5 Mo6 O16 61.98(18) . . . 2_566 ? Cr2 Mo5 Mo6 O16 34.87(16) . . . 2_566 ? Mo4 Mo5 Mo6 O16 32.55(16) . . . 2_566 ? O22 Mo5 Mo6 O18 3.7(3) . . . . ? O21 Mo5 Mo6 O18 112.4(3) . . . . ? O17 Mo5 Mo6 O18 -149.2(3) . . . . ? O15 Mo5 Mo6 O18 -152.6(3) . . . . ? O14 Mo5 Mo6 O18 -84.8(3) . . . . ? Cr2 Mo5 Mo6 O18 -111.9(2) . . . . ? Mo4 Mo5 Mo6 O18 -114.2(2) . . . . ? O22 Mo5 Mo6 O13 88.8(2) . . . 2_566 ? O21 Mo5 Mo6 O13 -162.57(17) . . . 2_566 ? O17 Mo5 Mo6 O13 -64.12(18) . . . 2_566 ? O18 Mo5 Mo6 O13 85.1(3) . . . 2_566 ? O15 Mo5 Mo6 O13 -67.54(17) . . . 2_566 ? O14 Mo5 Mo6 O13 0.31(11) . . . 2_566 ? Cr2 Mo5 Mo6 O13 -26.80(8) . . . 2_566 ? Mo4 Mo5 Mo6 O13 -29.11(9) . . . 2_566 ? O22 Mo5 Mo6 O15 156.3(3) . . . . ? O21 Mo5 Mo6 O15 -95.0(2) . . . . ? O17 Mo5 Mo6 O15 3.4(2) . . . . ? O18 Mo5 Mo6 O15 152.6(3) . . . . ? O14 Mo5 Mo6 O15 67.85(17) . . . . ? Cr2 Mo5 Mo6 O15 40.73(14) . . . . ? Mo4 Mo5 Mo6 O15 38.42(15) . . . . ? O22 Mo5 Mo6 Mo4 113.2(2) . . . 2_566 ? O21 Mo5 Mo6 Mo4 -138.10(15) . . . 2_566 ? O17 Mo5 Mo6 Mo4 -39.66(16) . . . 2_566 ? O18 Mo5 Mo6 Mo4 109.5(2) . . . 2_566 ? O15 Mo5 Mo6 Mo4 -43.07(15) . . . 2_566 ? O14 Mo5 Mo6 Mo4 24.78(8) . . . 2_566 ? Cr2 Mo5 Mo6 Mo4 -2.334(16) . . . 2_566 ? Mo4 Mo5 Mo6 Mo4 -4.65(3) . . . 2_566 ? O10 Mo2 Cr1 O2 -10.5(2) . . . 2_665 ? O9 Mo2 Cr1 O2 168.0(2) . . . 2_665 ? O5 Mo2 Cr1 O2 -97.96(19) . . . 2_665 ? O6 Mo2 Cr1 O2 80.31(19) . . . 2_665 ? O3 Mo2 Cr1 O2 0.17(19) . . . 2_665 ? O2 Mo2 Cr1 O2 180.0 . . . 2_665 ? Mo1 Mo2 Cr1 O2 -128.40(14) . . . 2_665 ? Mo3 Mo2 Cr1 O2 50.79(14) . . . 2_665 ? O10 Mo2 Cr1 O2 169.5(2) . . . . ? O9 Mo2 Cr1 O2 -12.0(2) . . . . ? O5 Mo2 Cr1 O2 82.04(19) . . . . ? O6 Mo2 Cr1 O2 -99.69(19) . . . . ? O3 Mo2 Cr1 O2 -179.83(19) . . . . ? Mo1 Mo2 Cr1 O2 51.60(14) . . . . ? Mo3 Mo2 Cr1 O2 -129.21(14) . . . . ? O10 Mo2 Cr1 O1 -92.1(2) . . . 2_665 ? O9 Mo2 Cr1 O1 86.49(19) . . . 2_665 ? O5 Mo2 Cr1 O1 -179.50(17) . . . 2_665 ? O6 Mo2 Cr1 O1 -1.24(17) . . . 2_665 ? O3 Mo2 Cr1 O1 -81.37(19) . . . 2_665 ? O2 Mo2 Cr1 O1 98.46(18) . . . 2_665 ? Mo1 Mo2 Cr1 O1 150.06(12) . . . 2_665 ? Mo3 Mo2 Cr1 O1 -30.75(12) . . . 2_665 ? O10 Mo2 Cr1 O1 87.9(2) . . . . ? O9 Mo2 Cr1 O1 -93.51(19) . . . . ? O5 Mo2 Cr1 O1 0.50(17) . . . . ? O6 Mo2 Cr1 O1 178.76(17) . . . . ? O3 Mo2 Cr1 O1 98.63(19) . . . . ? O2 Mo2 Cr1 O1 -81.54(18) . . . . ? Mo1 Mo2 Cr1 O1 -29.94(12) . . . . ? Mo3 Mo2 Cr1 O1 149.25(12) . . . . ? O10 Mo2 Cr1 O3 169.3(2) . . . 2_665 ? O9 Mo2 Cr1 O3 -12.1(2) . . . 2_665 ? O5 Mo2 Cr1 O3 81.9(2) . . . 2_665 ? O6 Mo2 Cr1 O3 -99.87(19) . . . 2_665 ? O3 Mo2 Cr1 O3 180.0 . . . 2_665 ? O2 Mo2 Cr1 O3 -0.17(19) . . . 2_665 ? Mo1 Mo2 Cr1 O3 51.42(14) . . . 2_665 ? Mo3 Mo2 Cr1 O3 -129.38(14) . . . 2_665 ? O10 Mo2 Cr1 O3 -10.7(2) . . . . ? O9 Mo2 Cr1 O3 167.9(2) . . . . ? O5 Mo2 Cr1 O3 -98.1(2) . . . . ? O6 Mo2 Cr1 O3 80.13(19) . . . . ? O2 Mo2 Cr1 O3 179.83(19) . . . . ? Mo1 Mo2 Cr1 O3 -128.58(14) . . . . ? Mo3 Mo2 Cr1 O3 50.62(14) . . . . ? O10 Mo2 Cr1 Mo2 98(100) . . . 2_665 ? O9 Mo2 Cr1 Mo2 -84(100) . . . 2_665 ? O5 Mo2 Cr1 Mo2 10(100) . . . 2_665 ? O6 Mo2 Cr1 Mo2 -172(100) . . . 2_665 ? O3 Mo2 Cr1 Mo2 108(100) . . . 2_665 ? O2 Mo2 Cr1 Mo2 -72(100) . . . 2_665 ? Mo1 Mo2 Cr1 Mo2 -20(100) . . . 2_665 ? Mo3 Mo2 Cr1 Mo2 159(100) . . . 2_665 ? O22 Mo5 Cr2 O13 95.3(2) . . . . ? O21 Mo5 Cr2 O13 -87.2(2) . . . . ? O17 Mo5 Cr2 O13 0.69(17) . . . . ? O18 Mo5 Cr2 O13 -178.74(17) . . . . ? O15 Mo5 Cr2 O13 -98.24(18) . . . . ? O14 Mo5 Cr2 O13 82.44(18) . . . . ? Mo6 Mo5 Cr2 O13 -148.76(12) . . . . ? Mo4 Mo5 Cr2 O13 28.94(12) . . . . ? O22 Mo5 Cr2 O13 -84.7(2) . . . 2_566 ? O21 Mo5 Cr2 O13 92.8(2) . . . 2_566 ? O17 Mo5 Cr2 O13 -179.31(17) . . . 2_566 ? O18 Mo5 Cr2 O13 1.26(17) . . . 2_566 ? O15 Mo5 Cr2 O13 81.76(18) . . . 2_566 ? O14 Mo5 Cr2 O13 -97.56(18) . . . 2_566 ? Mo6 Mo5 Cr2 O13 31.24(12) . . . 2_566 ? Mo4 Mo5 Cr2 O13 -151.06(12) . . . 2_566 ? O22 Mo5 Cr2 O14 12.8(2) . . . . ? O21 Mo5 Cr2 O14 -169.6(2) . . . . ? O17 Mo5 Cr2 O14 -81.75(19) . . . . ? O18 Mo5 Cr2 O14 98.82(19) . . . . ? O15 Mo5 Cr2 O14 179.32(19) . . . . ? Mo6 Mo5 Cr2 O14 128.80(14) . . . . ? Mo4 Mo5 Cr2 O14 -53.50(14) . . . . ? O22 Mo5 Cr2 O14 -167.2(2) . . . 2_566 ? O21 Mo5 Cr2 O14 10.4(2) . . . 2_566 ? O17 Mo5 Cr2 O14 98.25(19) . . . 2_566 ? O18 Mo5 Cr2 O14 -81.18(19) . . . 2_566 ? O15 Mo5 Cr2 O14 -0.68(19) . . . 2_566 ? O14 Mo5 Cr2 O14 180.000 . . . 2_566 ? Mo6 Mo5 Cr2 O14 -51.20(14) . . . 2_566 ? Mo4 Mo5 Cr2 O14 126.50(14) . . . 2_566 ? O22 Mo5 Cr2 O15 -166.5(2) . . . . ? O21 Mo5 Cr2 O15 11.1(2) . . . . ? O17 Mo5 Cr2 O15 98.93(19) . . . . ? O18 Mo5 Cr2 O15 -80.50(19) . . . . ? O14 Mo5 Cr2 O15 -179.32(19) . . . . ? Mo6 Mo5 Cr2 O15 -50.52(14) . . . . ? Mo4 Mo5 Cr2 O15 127.18(14) . . . . ? O22 Mo5 Cr2 O15 13.5(2) . . . 2_566 ? O21 Mo5 Cr2 O15 -168.9(2) . . . 2_566 ? O17 Mo5 Cr2 O15 -81.07(19) . . . 2_566 ? O18 Mo5 Cr2 O15 99.50(19) . . . 2_566 ? O15 Mo5 Cr2 O15 180.000 . . . 2_566 ? O14 Mo5 Cr2 O15 0.68(19) . . . 2_566 ? Mo6 Mo5 Cr2 O15 129.48(14) . . . 2_566 ? Mo4 Mo5 Cr2 O15 -52.82(14) . . . 2_566 ? O22 Mo5 Cr2 Mo5 -57(44) . . . 2_566 ? O21 Mo5 Cr2 Mo5 120(44) . . . 2_566 ? O17 Mo5 Cr2 Mo5 -152(44) . . . 2_566 ? O18 Mo5 Cr2 Mo5 29(44) . . . 2_566 ? O15 Mo5 Cr2 Mo5 109(44) . . . 2_566 ? O14 Mo5 Cr2 Mo5 -70(44) . . . 2_566 ? Mo6 Mo5 Cr2 Mo5 59(44) . . . 2_566 ? Mo4 Mo5 Cr2 Mo5 -123(44) . . . 2_566 ? O2 Cr1 O1 Mo1 178.23(16) 2_665 . . . ? O2 Cr1 O1 Mo1 -1.77(16) . . . . ? O1 Cr1 O1 Mo1 26(100) 2_665 . . . ? O3 Cr1 O1 Mo1 -97.54(17) 2_665 . . . ? O3 Cr1 O1 Mo1 82.46(17) . . . . ? Mo2 Cr1 O1 Mo1 -139.45(13) 2_665 . . . ? Mo2 Cr1 O1 Mo1 40.55(13) . . . . ? O2 Cr1 O1 Mo3 -84.53(17) 2_665 . . 2_665 ? O2 Cr1 O1 Mo3 95.47(17) . . . 2_665 ? O1 Cr1 O1 Mo3 123(100) 2_665 . . 2_665 ? O3 Cr1 O1 Mo3 -0.31(15) 2_665 . . 2_665 ? O3 Cr1 O1 Mo3 179.69(15) . . . 2_665 ? Mo2 Cr1 O1 Mo3 -42.22(12) 2_665 . . 2_665 ? Mo2 Cr1 O1 Mo3 137.78(12) . . . 2_665 ? O7 Mo1 O1 Cr1 -169.3(2) . . . . ? O8 Mo1 O1 Cr1 22.7(6) . . . . ? O4 Mo1 O1 Cr1 90.46(18) . . . . ? O5 Mo1 O1 Cr1 -71.84(17) . . . . ? O2 Mo1 O1 Cr1 1.58(15) . . . . ? Mo2 Mo1 O1 Cr1 -40.85(14) . . . . ? Mo3 Mo1 O1 Cr1 104.35(18) 2_665 . . . ? O7 Mo1 O1 Mo3 86.31(19) . . . 2_665 ? O8 Mo1 O1 Mo3 -81.7(5) . . . 2_665 ? O4 Mo1 O1 Mo3 -13.89(13) . . . 2_665 ? O5 Mo1 O1 Mo3 -176.20(13) . . . 2_665 ? O2 Mo1 O1 Mo3 -102.77(14) . . . 2_665 ? Mo2 Mo1 O1 Mo3 -145.20(9) . . . 2_665 ? O2 Cr1 O2 Mo2 59(100) 2_665 . . . ? O1 Cr1 O2 Mo2 -84.02(15) 2_665 . . . ? O1 Cr1 O2 Mo2 95.98(15) . . . . ? O3 Cr1 O2 Mo2 179.88(13) 2_665 . . . ? O3 Cr1 O2 Mo2 -0.12(13) . . . . ? Mo2 Cr1 O2 Mo2 180.0 2_665 . . . ? O2 Cr1 O2 Mo1 -35(100) 2_665 . . . ? O1 Cr1 O2 Mo1 -178.27(16) 2_665 . . . ? O1 Cr1 O2 Mo1 1.73(16) . . . . ? O3 Cr1 O2 Mo1 85.63(16) 2_665 . . . ? O3 Cr1 O2 Mo1 -94.37(16) . . . . ? Mo2 Cr1 O2 Mo1 85.75(16) 2_665 . . . ? Mo2 Cr1 O2 Mo1 -94.25(16) . . . . ? O10 Mo2 O2 Cr1 -29.5(7) . . . . ? O9 Mo2 O2 Cr1 170.00(16) . . . . ? O5 Mo2 O2 Cr1 -87.26(17) . . . . ? O6 Mo2 O2 Cr1 73.47(16) . . . . ? O3 Mo2 O2 Cr1 0.11(12) . . . . ? Mo1 Mo2 O2 Cr1 -102.99(15) . . . . ? Mo3 Mo2 O2 Cr1 42.43(11) . . . . ? O10 Mo2 O2 Mo1 73.5(6) . . . . ? O9 Mo2 O2 Mo1 -87.02(15) . . . . ? O5 Mo2 O2 Mo1 15.72(15) . . . . ? O6 Mo2 O2 Mo1 176.46(15) . . . . ? O3 Mo2 O2 Mo1 103.09(14) . . . . ? Cr1 Mo2 O2 Mo1 102.99(15) . . . . ? Mo3 Mo2 O2 Mo1 145.42(10) . . . . ? O7 Mo1 O2 Cr1 28.5(7) . . . . ? O8 Mo1 O2 Cr1 -174.4(2) . . . . ? O4 Mo1 O2 Cr1 -75.37(18) . . . . ? O5 Mo1 O2 Cr1 86.87(19) . . . . ? O1 Mo1 O2 Cr1 -1.60(15) . . . . ? Mo2 Mo1 O2 Cr1 102.53(19) . . . . ? Mo3 Mo1 O2 Cr1 -43.76(13) 2_665 . . . ? O7 Mo1 O2 Mo2 -74.1(6) . . . . ? O8 Mo1 O2 Mo2 83.04(18) . . . . ? O4 Mo1 O2 Mo2 -177.91(16) . . . . ? O5 Mo1 O2 Mo2 -15.66(14) . . . . ? O1 Mo1 O2 Mo2 -104.13(16) . . . . ? Mo3 Mo1 O2 Mo2 -146.30(11) 2_665 . . . ? O2 Cr1 O3 Mo2 -179.88(13) 2_665 . . . ? O2 Cr1 O3 Mo2 0.12(13) . . . . ? O1 Cr1 O3 Mo2 96.68(15) 2_665 . . . ? O1 Cr1 O3 Mo2 -83.32(15) . . . . ? O3 Cr1 O3 Mo2 -55(100) 2_665 . . . ? Mo2 Cr1 O3 Mo2 180.0 2_665 . . . ? O2 Cr1 O3 Mo3 83.14(15) 2_665 . . . ? O2 Cr1 O3 Mo3 -96.86(15) . . . . ? O1 Cr1 O3 Mo3 -0.30(15) 2_665 . . . ? O1 Cr1 O3 Mo3 179.70(15) . . . . ? O3 Cr1 O3 Mo3 -152(100) 2_665 . . . ? Mo2 Cr1 O3 Mo3 83.02(16) 2_665 . . . ? Mo2 Cr1 O3 Mo3 -96.98(16) . . . . ? O10 Mo2 O3 Cr1 171.72(17) . . . . ? O9 Mo2 O3 Cr1 -27.5(5) . . . . ? O5 Mo2 O3 Cr1 74.38(16) . . . . ? O6 Mo2 O3 Cr1 -88.87(18) . . . . ? O2 Mo2 O3 Cr1 -0.11(12) . . . . ? Mo1 Mo2 O3 Cr1 43.16(11) . . . . ? Mo3 Mo2 O3 Cr1 -102.72(16) . . . . ? O10 Mo2 O3 Mo3 -85.57(17) . . . . ? O9 Mo2 O3 Mo3 75.2(4) . . . . ? O5 Mo2 O3 Mo3 177.10(17) . . . . ? O6 Mo2 O3 Mo3 13.84(15) . . . . ? O2 Mo2 O3 Mo3 102.61(14) . . . . ? Mo1 Mo2 O3 Mo3 145.88(11) . . . . ? Cr1 Mo2 O3 Mo3 102.72(16) . . . . ? O12 Mo3 O3 Cr1 42.4(6) . . . . ? O11 Mo3 O3 Cr1 -169.1(2) . . . . ? O4 Mo3 O3 Cr1 -71.93(18) 2_665 . . . ? O6 Mo3 O3 Cr1 88.96(19) . . . . ? O1 Mo3 O3 Cr1 0.28(14) 2_665 . . . ? Mo1 Mo3 O3 Cr1 -41.01(13) 2_665 . . . ? Mo2 Mo3 O3 Cr1 102.81(19) . . . . ? O12 Mo3 O3 Mo2 -60.4(6) . . . . ? O11 Mo3 O3 Mo2 88.1(2) . . . . ? O4 Mo3 O3 Mo2 -174.74(17) 2_665 . . . ? O6 Mo3 O3 Mo2 -13.84(15) . . . . ? O1 Mo3 O3 Mo2 -102.53(16) 2_665 . . . ? Mo1 Mo3 O3 Mo2 -143.82(11) 2_665 . . . ? O7 Mo1 O4 Mo3 -72.0(3) . . . 2_665 ? O8 Mo1 O4 Mo3 179.4(2) . . . 2_665 ? O5 Mo1 O4 Mo3 54.9(4) . . . 2_665 ? O1 Mo1 O4 Mo3 18.37(18) . . . 2_665 ? O2 Mo1 O4 Mo3 89.9(2) . . . 2_665 ? Mo2 Mo1 O4 Mo3 88.09(19) . . . 2_665 ? O10 Mo2 O5 Mo1 172.7(2) . . . . ? O9 Mo2 O5 Mo1 63.0(3) . . . . ? O6 Mo2 O5 Mo1 -61.8(4) . . . . ? O3 Mo2 O5 Mo1 -94.6(2) . . . . ? O2 Mo2 O5 Mo1 -21.51(19) . . . . ? Cr1 Mo2 O5 Mo1 -58.50(18) . . . . ? Mo3 Mo2 O5 Mo1 -92.1(2) . . . . ? O7 Mo1 O5 Mo2 -174.3(2) . . . . ? O8 Mo1 O5 Mo2 -66.5(2) . . . . ? O4 Mo1 O5 Mo2 58.1(4) . . . . ? O1 Mo1 O5 Mo2 93.1(2) . . . . ? O2 Mo1 O5 Mo2 21.36(19) . . . . ? Mo3 Mo1 O5 Mo2 89.8(2) 2_665 . . . ? O10 Mo2 O6 Mo3 72.0(3) . . . . ? O9 Mo2 O6 Mo3 -179.0(2) . . . . ? O5 Mo2 O6 Mo3 -53.0(5) . . . . ? O3 Mo2 O6 Mo3 -18.7(2) . . . . ? O2 Mo2 O6 Mo3 -91.5(2) . . . . ? Mo1 Mo2 O6 Mo3 -88.3(2) . . . . ? Cr1 Mo2 O6 Mo3 -56.27(18) . . . . ? O12 Mo3 O6 Mo2 -175.2(2) . . . . ? O11 Mo3 O6 Mo2 -67.5(3) . . . . ? O4 Mo3 O6 Mo2 58.1(4) 2_665 . . . ? O1 Mo3 O6 Mo2 90.7(2) 2_665 . . . ? O3 Mo3 O6 Mo2 18.39(19) . . . . ? Mo1 Mo3 O6 Mo2 88.1(2) 2_665 . . . ? O7 Mo1 O8 Mn1 131.0(3) . . . . ? O4 Mo1 O8 Mn1 -124.8(3) . . . . ? O5 Mo1 O8 Mn1 30.2(3) . . . . ? O1 Mo1 O8 Mn1 -61.5(7) . . . . ? O2 Mo1 O8 Mn1 -41.6(3) . . . . ? Mo2 Mo1 O8 Mn1 2.0(3) . . . . ? Mo3 Mo1 O8 Mn1 -124.4(3) 2_665 . . . ? OW1 Mn1 O8 Mo1 -81.2(4) . . . . ? OW2 Mn1 O8 Mo1 95.8(4) . . . . ? O25 Mn1 O8 Mo1 -175.4(3) . . . . ? O9 Mn1 O8 Mo1 0.8(3) . . . . ? OW3 Mn1 O8 Mo1 23(2) . . . . ? O10 Mo2 O9 Mn1 -120.9(3) . . . . ? O5 Mo2 O9 Mn1 -18.8(4) . . . . ? O6 Mo2 O9 Mn1 136.4(3) . . . . ? O3 Mo2 O9 Mn1 79.2(5) . . . . ? O2 Mo2 O9 Mn1 53.3(3) . . . . ? Mo1 Mo2 O9 Mn1 8.7(3) . . . . ? Cr1 Mo2 O9 Mn1 60.3(4) . . . . ? Mo3 Mo2 O9 Mn1 135.8(2) . . . . ? OW1 Mn1 O9 Mo2 81.9(4) . . . . ? OW2 Mn1 O9 Mo2 -93.9(3) . . . . ? O25 Mn1 O9 Mo2 140.7(9) . . . . ? OW3 Mn1 O9 Mo2 173.5(3) . . . . ? O8 Mn1 O9 Mo2 -8.4(3) . . . . ? O13 Cr2 O13 Mo4 128(67) 2_566 . . . ? O14 Cr2 O13 Mo4 2.12(17) . . . . ? O14 Cr2 O13 Mo4 -177.88(17) 2_566 . . . ? O15 Cr2 O13 Mo4 -81.73(18) . . . . ? O15 Cr2 O13 Mo4 98.27(18) 2_566 . . . ? Mo5 Cr2 O13 Mo4 -40.09(14) . . . . ? Mo5 Cr2 O13 Mo4 139.91(14) 2_566 . . . ? O13 Cr2 O13 Mo6 30(67) 2_566 . . 2_566 ? O14 Cr2 O13 Mo6 -95.27(17) . . . 2_566 ? O14 Cr2 O13 Mo6 84.73(17) 2_566 . . 2_566 ? O15 Cr2 O13 Mo6 -179.13(15) . . . 2_566 ? O15 Cr2 O13 Mo6 0.87(15) 2_566 . . 2_566 ? Mo5 Cr2 O13 Mo6 -137.49(12) . . . 2_566 ? Mo5 Cr2 O13 Mo6 42.51(12) 2_566 . . 2_566 ? O20 Mo4 O13 Cr2 168.8(2) . . . . ? O19 Mo4 O13 Cr2 -33.8(6) . . . . ? O17 Mo4 O13 Cr2 70.16(18) . . . . ? O16 Mo4 O13 Cr2 -89.40(18) . . . . ? O14 Mo4 O13 Cr2 -1.87(15) . . . . ? Mo6 Mo4 O13 Cr2 -104.39(18) 2_566 . . . ? Mo5 Mo4 O13 Cr2 39.90(15) . . . . ? O20 Mo4 O13 Mo6 -86.79(19) . . . 2_566 ? O19 Mo4 O13 Mo6 70.6(6) . . . 2_566 ? O17 Mo4 O13 Mo6 174.55(13) . . . 2_566 ? O16 Mo4 O13 Mo6 15.00(12) . . . 2_566 ? O14 Mo4 O13 Mo6 102.53(14) . . . 2_566 ? Mo5 Mo4 O13 Mo6 144.30(9) . . . 2_566 ? O13 Cr2 O14 Mo5 -95.76(16) . . . . ? O13 Cr2 O14 Mo5 84.24(16) 2_566 . . . ? O14 Cr2 O14 Mo5 130(92) 2_566 . . . ? O15 Cr2 O14 Mo5 0.46(13) . . . . ? O15 Cr2 O14 Mo5 -179.54(13) 2_566 . . . ? Mo5 Cr2 O14 Mo5 180.000 2_566 . . . ? O13 Cr2 O14 Mo4 -1.98(16) . . . . ? O13 Cr2 O14 Mo4 178.02(16) 2_566 . . . ? O14 Cr2 O14 Mo4 -136(92) 2_566 . . . ? O15 Cr2 O14 Mo4 94.24(15) . . . . ? O15 Cr2 O14 Mo4 -85.76(15) 2_566 . . . ? Mo5 Cr2 O14 Mo4 93.78(15) . . . . ? Mo5 Cr2 O14 Mo4 -86.22(15) 2_566 . . . ? O22 Mo5 O14 Cr2 -169.74(17) . . . . ? O21 Mo5 O14 Cr2 27.2(6) . . . . ? O17 Mo5 O14 Cr2 87.55(17) . . . . ? O18 Mo5 O14 Cr2 -74.15(16) . . . . ? O15 Mo5 O14 Cr2 -0.42(12) . . . . ? Mo6 Mo5 O14 Cr2 -42.68(11) . . . . ? Mo4 Mo5 O14 Cr2 100.55(15) . . . . ? O22 Mo5 O14 Mo4 89.70(17) . . . . ? O21 Mo5 O14 Mo4 -73.4(6) . . . . ? O17 Mo5 O14 Mo4 -13.01(15) . . . . ? O18 Mo5 O14 Mo4 -174.70(16) . . . . ? O15 Mo5 O14 Mo4 -100.97(13) . . . . ? Cr2 Mo5 O14 Mo4 -100.55(15) . . . . ? Mo6 Mo5 O14 Mo4 -143.24(10) . . . . ? O20 Mo4 O14 Cr2 -28.6(7) . . . . ? O19 Mo4 O14 Cr2 171.2(2) . . . . ? O17 Mo4 O14 Cr2 -89.09(19) . . . . ? O16 Mo4 O14 Cr2 75.90(18) . . . . ? O13 Mo4 O14 Cr2 1.83(15) . . . . ? Mo6 Mo4 O14 Cr2 44.30(13) 2_566 . . . ? Mo5 Mo4 O14 Cr2 -102.38(19) . . . . ? O20 Mo4 O14 Mo5 73.7(6) . . . . ? O19 Mo4 O14 Mo5 -86.42(19) . . . . ? O17 Mo4 O14 Mo5 13.29(15) . . . . ? O16 Mo4 O14 Mo5 178.28(16) . . . . ? O13 Mo4 O14 Mo5 104.21(16) . . . . ? Mo6 Mo4 O14 Mo5 146.67(11) 2_566 . . . ? O13 Cr2 O15 Mo5 84.02(15) . . . . ? O13 Cr2 O15 Mo5 -95.98(15) 2_566 . . . ? O14 Cr2 O15 Mo5 -0.46(13) . . . . ? O14 Cr2 O15 Mo5 179.54(13) 2_566 . . . ? O15 Cr2 O15 Mo5 -102(100) 2_566 . . . ? Mo5 Cr2 O15 Mo5 180.000 2_566 . . . ? O13 Cr2 O15 Mo6 -179.14(15) . . . . ? O13 Cr2 O15 Mo6 0.86(15) 2_566 . . . ? O14 Cr2 O15 Mo6 96.38(16) . . . . ? O14 Cr2 O15 Mo6 -83.62(16) 2_566 . . . ? O15 Cr2 O15 Mo6 -5(100) 2_566 . . . ? Mo5 Cr2 O15 Mo6 96.84(16) . . . . ? Mo5 Cr2 O15 Mo6 -83.16(16) 2_566 . . . ? O22 Mo5 O15 Cr2 33.3(6) . . . . ? O21 Mo5 O15 Cr2 -171.22(18) . . . . ? O17 Mo5 O15 Cr2 -73.90(17) . . . . ? O18 Mo5 O15 Cr2 88.78(18) . . . . ? O14 Mo5 O15 Cr2 0.42(12) . . . . ? Mo6 Mo5 O15 Cr2 103.32(16) . . . . ? Mo4 Mo5 O15 Cr2 -44.01(11) . . . . ? O22 Mo5 O15 Mo6 -70.0(6) . . . . ? O21 Mo5 O15 Mo6 85.46(18) . . . . ? O17 Mo5 O15 Mo6 -177.22(17) . . . . ? O18 Mo5 O15 Mo6 -14.54(16) . . . . ? O14 Mo5 O15 Mo6 -102.90(14) . . . . ? Cr2 Mo5 O15 Mo6 -103.32(16) . . . . ? Mo4 Mo5 O15 Mo6 -147.33(11) . . . . ? O24 Mo6 O15 Cr2 169.0(2) . . . . ? O23 Mo6 O15 Cr2 -42.3(6) . . . . ? O16 Mo6 O15 Cr2 71.61(18) 2_566 . . . ? O18 Mo6 O15 Cr2 -89.19(19) . . . . ? O13 Mo6 O15 Cr2 -0.79(14) 2_566 . . . ? Mo4 Mo6 O15 Cr2 39.91(13) 2_566 . . . ? Mo5 Mo6 O15 Cr2 -103.74(19) . . . . ? O24 Mo6 O15 Mo5 -87.3(2) . . . . ? O23 Mo6 O15 Mo5 61.4(6) . . . . ? O16 Mo6 O15 Mo5 175.35(17) 2_566 . . . ? O18 Mo6 O15 Mo5 14.55(15) . . . . ? O13 Mo6 O15 Mo5 102.96(16) 2_566 . . . ? Mo4 Mo6 O15 Mo5 143.66(11) 2_566 . . . ? O20 Mo4 O16 Mo6 69.7(3) . . . 2_566 ? O19 Mo4 O16 Mo6 176.8(2) . . . 2_566 ? O17 Mo4 O16 Mo6 -63.1(4) . . . 2_566 ? O13 Mo4 O16 Mo6 -19.95(17) . . . 2_566 ? O14 Mo4 O16 Mo6 -91.9(2) . . . 2_566 ? Mo5 Mo4 O16 Mo6 -90.50(18) . . . 2_566 ? O20 Mo4 O17 Mo5 178.0(2) . . . . ? O19 Mo4 O17 Mo5 70.5(3) . . . . ? O16 Mo4 O17 Mo5 -48.5(4) . . . . ? O13 Mo4 O17 Mo5 -89.4(2) . . . . ? O14 Mo4 O17 Mo5 -18.3(2) . . . . ? Mo6 Mo4 O17 Mo5 -84.7(2) 2_566 . . . ? O22 Mo5 O17 Mo4 -69.2(3) . . . . ? O21 Mo5 O17 Mo4 -177.2(3) . . . . ? O18 Mo5 O17 Mo4 57.0(5) . . . . ? O15 Mo5 O17 Mo4 91.2(2) . . . . ? O14 Mo5 O17 Mo4 18.8(2) . . . . ? Cr2 Mo5 O17 Mo4 55.88(19) . . . . ? Mo6 Mo5 O17 Mo4 88.9(2) . . . . ? O22 Mo5 O18 Mo6 -177.1(3) . . . . ? O21 Mo5 O18 Mo6 -70.0(3) . . . . ? O17 Mo5 O18 Mo6 55.2(5) . . . . ? O15 Mo5 O18 Mo6 19.4(2) . . . . ? O14 Mo5 O18 Mo6 91.8(2) . . . . ? Cr2 Mo5 O18 Mo6 56.34(19) . . . . ? Mo4 Mo5 O18 Mo6 87.0(2) . . . . ? O24 Mo6 O18 Mo5 67.5(3) . . . . ? O23 Mo6 O18 Mo5 175.0(3) . . . . ? O16 Mo6 O18 Mo5 -60.3(4) 2_566 . . . ? O13 Mo6 O18 Mo5 -91.2(2) 2_566 . . . ? O15 Mo6 O18 Mo5 -19.2(2) . . . . ? Mo4 Mo6 O18 Mo5 -90.8(2) 2_566 . . . ? OW1 Mn1 O25 C1 -30.7(5) . . . . ? OW2 Mn1 O25 C1 145.4(5) . . . . ? O9 Mn1 O25 C1 -88.8(11) . . . . ? OW3 Mn1 O25 C1 -121.8(5) . . . . ? O8 Mn1 O25 C1 59.7(5) . . . . ? O27 Mn2 O27 C9 152(100) 2_556 . . . ? OW5 Mn2 O27 C9 13.3(7) 2_556 . . . ? OW5 Mn2 O27 C9 -166.7(7) . . . . ? OW4 Mn2 O27 C9 -75.7(7) 2_556 . . . ? OW4 Mn2 O27 C9 104.3(7) . . . . ? Mn1 O25 C1 O26 152.1(5) . . . . ? Mn1 O25 C1 C2 -31.6(7) . . . . ? O26 C1 C2 C3 5.0(10) . . . . ? O25 C1 C2 C3 -171.5(6) . . . . ? C1 C2 C3 C4 175.3(6) . . . . ? C2 C3 C4 C5 0.9(10) . . . . ? C2 C3 C4 C8 -178.7(7) . . . . ? C8 C4 C5 C6 1.9(10) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -177.7(6) . . . . ? C4 C5 C6 N1 -1.5(10) . . . . ? N1 C7 C8 C4 -0.2(11) . . . . ? C5 C4 C8 C7 -1.2(10) . . . . ? C3 C4 C8 C7 178.5(6) . . . . ? Mn2 O27 C9 O28 68.3(11) . . . . ? Mn2 O27 C9 C10 -111.5(7) . . . . ? O28 C9 C10 C11 -164.6(7) . . . . ? O27 C9 C10 C11 15.2(11) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -178.7(7) . . . . ? C10 C11 C12 C13 0.3(13) . . . . ? C10 C11 C12 C16 176.4(8) . . . . ? C16 C12 C13 C14 -0.8(13) . . . . ? C11 C12 C13 C14 175.3(8) . . . . ? C12 C13 C14 N4 0.4(14) . . . . ? N4 C15 C16 C12 -2.2(16) . . . . ? C13 C12 C16 C15 1.6(13) . . . . ? C11 C12 C16 C15 -174.7(9) . . . . ? O29 C17 C18 C19 -5.8(10) . . . . ? O30 C17 C18 C19 174.8(6) . . . . ? C17 C18 C19 C20 -179.1(6) . . . . ? C18 C19 C20 C21 2.6(11) . . . . ? C18 C19 C20 C24 -178.0(7) . . . . ? C24 C20 C21 C22 -0.3(10) . . . . ? C19 C20 C21 C22 179.2(6) . . . . ? C20 C21 C22 N2 1.3(11) . . . . ? C21 C20 C24 C23 -0.3(12) . . . . ? C19 C20 C24 C23 -179.8(7) . . . . ? N2 C23 C24 C20 0.0(13) . . . . ? C8 C7 N1 C6 0.7(11) . . . . ? C5 C6 N1 C7 0.1(11) . . . . ? C21 C22 N2 C23 -1.7(11) . . . . ? C24 C23 N2 C22 1.0(12) . . . . ? C16 C15 N4 C14 1.8(16) . . . . ? C13 C14 N4 C15 -0.9(15) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.974 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.974 _refine_diff_density_max 1.490 _refine_diff_density_min -1.189 _refine_diff_density_rms 0.186