# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_cambridge 1350 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'Ji-Qing Xu' _publ_contact_author_email xjq@mail.jlu.edu.cn loop_ _publ_author_name 'Ji-Qing Xu' 'Yan Wang' 'Lina Xiao' 'Fengqing Wu' 'Zhongmin Gao' 'Tiegang Wang' 'Cui Xiaobing' 'Lamei Wang' 'Yu Peng' 'Yangyang Hu' data_k_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 824098' #TrackingRef '- k-1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C100 H80 Cu6 N20 O39 P W11' _chemical_formula_weight 4620.35 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M pna2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z' _cell_length_a 27.840(6) _cell_length_b 21.605(4) _cell_length_c 20.145(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 12117(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_crystal_size_mid 0.33 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.533 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 8537 _exptl_absorpt_coefficient_mu 11.519 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1073 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1959 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 87908 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0854 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1160 _diffrn_reflns_limit_h_min -28 _diffrn_reflns_limit_h_max 37 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 28 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 1.19 _diffrn_reflns_theta_max 28.41 _reflns_number_total 29757 _reflns_number_gt 15734 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; restraints used in the refinements: SIMU 0.001 2.3 p1 o3 o6 o10 o21 SIMU 0.001 1.70 c13 c12 c14 ISOR 0.001 c89 c99 c92 c103 c17 c52 ISOR 0.005 C104 cu13 DELU 0.02 c71 c72 DELU 0.02 c17 c18 DELU 0.02 c21 c22 DELU 0.02 n20 c100 DELU 0.02 c92 c93 DELU 0.02 N3 C15 DELU 0.02 C28 C29 DELU 0.02 C29 C30 DELU 0.02 C33 C34 DELU 0.02 C41 C42 DELU 0.02 C45 C46 DELU 0.02 N21 C105 DELU 0.02 C93 C94 DELU 0.02 C109 C110 Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0941P)^2^+270.3575P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.505(16) _refine_ls_number_reflns 29757 _refine_ls_number_parameters 1426 _refine_ls_number_restraints 99 _refine_ls_R_factor_all 0.1737 _refine_ls_R_factor_gt 0.0694 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2347 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1665 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.057 _refine_ls_restrained_S_all 1.056 _refine_ls_shift/su_max 0.007 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -0.55524(4) -0.28954(5) 0.88682(5) 0.0368(2) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.43043(4) -0.28211(5) 0.88552(5) 0.0405(3) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.43222(4) -0.12792(5) 0.69817(5) 0.0391(3) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.56452(5) -0.13667(5) 0.69952(6) 0.0448(3) Uani 1 1 d . . . W5 W -0.55848(5) -0.25195(6) 0.58198(6) 0.0461(3) Uani 1 1 d . . . W6 W -0.54770(5) -0.41533(5) 0.76327(6) 0.0458(3) Uani 1 1 d . . . W7 W -0.49871(5) -0.15106(5) 0.85568(6) 0.0396(3) Uani 1 1 d . . . W8 W -0.42556(5) -0.24359(5) 0.58408(5) 0.0440(3) Uani 1 1 d . . . W9 W -0.42234(5) -0.40420(5) 0.76223(6) 0.0480(3) Uani 1 1 d . . . W10 W -0.62048(4) -0.27625(6) 0.72860(7) 0.0453(3) Uani 1 1 d . . . W11 W -0.48824(5) -0.39103(5) 0.61699(6) 0.0504(3) Uani 1 1 d . . . Cu13 Cu -0.37045(8) -0.25763(10) 0.73110(11) 0.0102(4) Uani 1 1 d U . . P1 P -0.49317(16) -0.2693(2) 0.7329(2) 0.0097(7) Uani 1 1 d U . . O1 O -0.4553(7) -0.1298(8) 0.7895(8) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.4986(8) -0.1184(9) 0.6806(9) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.4521(4) -0.2358(5) 0.6988(6) 0.0112(9) Uani 1 1 d U . . O4 O -0.4950(7) -0.2310(8) 0.5666(10) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.5950(7) -0.3581(9) 0.7328(9) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.5403(4) -0.2467(5) 0.7019(6) 0.0110(9) Uani 1 1 d U . . O7 O -0.5337(9) -0.4346(9) 0.6710(11) 0.065(6) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.3711(8) -0.2576(9) 0.6312(9) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.4309(7) -0.3600(8) 0.8440(10) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.4909(4) -0.3374(6) 0.7231(6) 0.0110(9) Uani 1 1 d U . . O11 O -0.6189(9) -0.1867(9) 0.7250(10) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.4429(8) -0.3287(8) 0.5910(9) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.3879(6) -0.2549(8) 0.8211(10) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.4036(9) -0.2383(10) 0.5085(12) 0.069(7) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.4520(7) -0.1967(9) 0.8994(9) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.5466(7) -0.1353(10) 0.7908(9) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.5030(7) -0.0870(9) 0.9062(10) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.5451(7) -0.2029(9) 0.9007(9) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.4243(7) -0.1573(9) 0.6080(9) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.4936(6) -0.3031(9) 0.9245(11) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.4952(4) -0.2533(6) 0.8074(6) 0.0110(9) Uani 1 1 d U . . O22 O -0.4124(9) -0.0517(9) 0.6887(11) 0.070(7) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.3753(8) -0.1653(9) 0.7225(9) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.5834(9) -0.2508(10) 0.5047(12) 0.068(7) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.5995(8) -0.2694(10) 0.8180(12) 0.064(6) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.5911(8) -0.3053(11) 0.9538(10) 0.061(6) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.5491(8) -0.3675(9) 0.8424(9) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.5387(7) -0.3336(9) 0.5910(11) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.4849(10) -0.4396(11) 0.5501(14) 0.086(9) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.5912(10) -0.0680(12) 0.6928(13) 0.082(8) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.4385(10) -0.4270(8) 0.6687(9) 0.066(7) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.6155(8) -0.2771(9) 0.6334(10) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.3847(10) -0.4629(11) 0.7841(13) 0.081(8) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.6804(8) -0.2932(10) 0.7376(15) 0.075(7) Uani 1 1 d . . . O35 O -0.3798(8) -0.3427(10) 0.7325(9) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . O36 O -0.5720(8) -0.1681(9) 0.6115(10) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . O37 O -0.4868(8) -0.4449(8) 0.7822(12) 0.062(6) Uani 1 1 d . . . O38 O -0.3959(9) -0.2946(11) 0.9532(11) 0.070(7) Uani 1 1 d . . . O39 O -0.5814(9) -0.4763(9) 0.7856(11) 0.064(7) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu -0.00179(18) -0.26696(19) 0.2376(3) 0.0749(13) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.0388(11) -0.1935(8) 0.1197(10) 0.12(2) Uani 1 1 d G . . H1A H -0.0433 -0.2307 0.0972 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.0444(12) -0.1376(11) 0.0863(8) 0.099(17) Uani 1 1 d G . . H2A H -0.0525 -0.1374 0.0415 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.0377(11) -0.0821(8) 0.1198(10) 0.098(17) Uani 1 1 d G . . H3A H -0.0414 -0.0447 0.0975 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.0256(10) -0.0824(6) 0.1868(10) 0.064(9) Uani 1 1 d G . . H4A H -0.0211 -0.0452 0.2092 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.0200(9) -0.1382(8) 0.2201(8) 0.071(11) Uani 1 1 d G . . N1 N -0.0267(9) -0.1938(6) 0.1866(10) 0.071(9) Uani 1 1 d G . . C6 C -0.0027(9) -0.1414(8) 0.2857(9) 0.062(10) Uani 1 1 d G . . C7 C -0.0024(10) -0.0920(7) 0.3299(12) 0.104(18) Uani 1 1 d G . . H7A H -0.0124 -0.0530 0.3159 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.0128(10) -0.1008(9) 0.3949(11) 0.086(13) Uani 1 1 d G . . H8A H 0.0130 -0.0678 0.4245 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.0276(9) -0.1591(11) 0.4158(8) 0.067(9) Uani 1 1 d G . . H9A H 0.0378 -0.1650 0.4593 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.0274(9) -0.2085(8) 0.3716(10) 0.079(12) Uani 1 1 d G . . H10A H 0.0373 -0.2474 0.3855 0.095 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.0122(8) -0.1996(7) 0.3065(9) 0.065(8) Uani 1 1 d G . . C11 C 0.0468(11) -0.3185(12) 0.1077(16) 0.13(2) Uani 1 1 d G . . H11A H 0.0575 -0.2789 0.0972 0.152 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.0524(12) -0.3664(17) 0.0623(13) 0.136(10) Uani 1 1 d GU . . H12A H 0.0668 -0.3589 0.0215 0.163 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.0364(13) -0.4256(14) 0.0780(16) 0.136(10) Uani 1 1 d GU . . H13A H 0.0401 -0.4576 0.0476 0.163 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.0149(12) -0.4368(9) 0.1391(18) 0.136(10) Uani 1 1 d GU . . H14A H 0.0042 -0.4764 0.1496 0.163 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.0093(10) -0.3889(11) 0.1845(13) 0.082(13) Uani 1 1 d GU . . N3 N 0.0253(10) -0.3297(9) 0.1688(14) 0.082(10) Uani 1 1 d GU . . C16 C -0.0098(10) -0.3968(11) 0.2480(12) 0.12(2) Uani 1 1 d G . . C17 C -0.0164(10) -0.4552(9) 0.2755(16) 0.085(11) Uani 1 1 d GU . . H17A H -0.0066 -0.4902 0.2524 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.0377(11) -0.4612(11) 0.3376(16) 0.091(12) Uani 1 1 d GU . . H18A H -0.0421 -0.5003 0.3560 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.0524(10) -0.4089(15) 0.3722(12) 0.12(2) Uani 1 1 d G . . H19A H -0.0667 -0.4130 0.4137 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.0459(10) -0.3505(12) 0.3447(14) 0.097(15) Uani 1 1 d G . . H20A H -0.0557 -0.3155 0.3678 0.117 Uiso 1 1 calc R . . N4 N -0.0246(10) -0.3444(8) 0.2826(14) 0.094(12) Uani 1 1 d G . . Cu2 Cu -0.30644(19) -0.2450(2) 0.1859(3) 0.0745(13) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.3187(11) -0.1548(11) 0.1793(15) 0.060(7) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.3180(12) -0.2832(14) 0.2774(17) 0.076(9) Uani 1 1 d . . . C21 C -0.2098(10) -0.2581(8) 0.1164(16) 0.116(17) Uani 1 1 d GU . . H21A H -0.2100 -0.2999 0.1275 0.139 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.1731(9) -0.2344(13) 0.0771(16) 0.114(18) Uani 1 1 d GU . . H22A H -0.1488 -0.2603 0.0618 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.1728(9) -0.1719(15) 0.0606(14) 0.13(2) Uani 1 1 d G . . H23A H -0.1482 -0.1560 0.0343 0.157 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.2091(10) -0.1332(10) 0.0834(13) 0.086(12) Uani 1 1 d G . . H24A H -0.2088 -0.0914 0.0723 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.2457(8) -0.1569(9) 0.1227(12) 0.050(7) Uani 1 1 d G . . N5 N -0.2461(8) -0.2194(9) 0.1392(12) 0.074(9) Uani 1 1 d G . . C26 C -0.2843(12) -0.1231(14) 0.1498(17) 0.056(8) Uani 1 1 d . . . C27 C -0.2868(16) -0.0544(18) 0.1446(18) 0.078(12) Uani 1 1 d . . . H27A H -0.2624 -0.0326 0.1234 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C28 C -0.3264(16) -0.0223(17) 0.172(2) 0.085(13) Uani 1 1 d U . . H28A H -0.3301 0.0203 0.1680 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -0.3601(13) -0.0599(18) 0.207(2) 0.089(13) Uani 1 1 d U . . H29A H -0.3845 -0.0416 0.2314 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -0.3566(15) -0.1233(16) 0.2034(17) 0.074(11) Uani 1 1 d U . . H30A H -0.3825 -0.1463 0.2191 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C31 C -0.3648(9) -0.3253(11) 0.0927(9) 0.086(12) Uani 1 1 d G . . H31A H -0.3551 -0.2997 0.0580 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C32 C -0.3951(10) -0.3751(13) 0.0802(10) 0.096(14) Uani 1 1 d G . . H32A H -0.4057 -0.3829 0.0372 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C33 C -0.4095(9) -0.4133(10) 0.1320(15) 0.093(13) Uani 1 1 d GU . . H33A H -0.4298 -0.4467 0.1236 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C34 C -0.3937(9) -0.4017(9) 0.1962(12) 0.092(13) Uani 1 1 d GU . . H34A H -0.4034 -0.4273 0.2309 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C35 C -0.3634(8) -0.3519(9) 0.2087(9) 0.058(9) Uani 1 1 d G . . N7 N -0.3490(8) -0.3137(8) 0.1569(10) 0.067(8) Uani 1 1 d G . . C36 C -0.3497(16) -0.3329(16) 0.2730(17) 0.075(12) Uani 1 1 d . . . C37 C -0.3610(15) -0.3615(19) 0.336(2) 0.079(12) Uani 1 1 d . . . H37A H -0.3796 -0.3973 0.3344 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C38 C -0.3479(18) -0.342(3) 0.393(3) 0.106(17) Uani 1 1 d . . . H38A H -0.3563 -0.3641 0.4310 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C39 C -0.3184(18) -0.283(3) 0.398(3) 0.113(18) Uani 1 1 d . . . H39A H -0.3118 -0.2645 0.4384 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C40 C -0.3011(18) -0.257(2) 0.3357(19) 0.099(16) Uani 1 1 d . . . H40A H -0.2793 -0.2248 0.3352 0.119 Uiso 1 1 calc R . . Cu3 Cu -0.2736(2) -0.0940(2) 0.3685(3) 0.0878(16) Uani 1 1 d . . . N11 N -0.2744(11) -0.0050(13) 0.3318(14) 0.062(8) Uani 1 1 d . . . N12 N -0.3449(12) -0.0823(15) 0.373(2) 0.094(12) Uani 1 1 d . . . C41 C -0.2845(9) -0.1243(15) 0.5130(17) 0.108(16) Uani 1 1 d GU . . H41A H -0.3130 -0.1018 0.5117 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C42 C -0.2706(12) -0.1540(18) 0.5711(14) 0.22(5) Uani 1 1 d GU . . H42A H -0.2898 -0.1514 0.6088 0.267 Uiso 1 1 calc R . . C43 C -0.2281(13) -0.1876(16) 0.5730(13) 0.117(19) Uani 1 1 d G . . H43A H -0.2188 -0.2075 0.6119 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C44 C -0.1994(10) -0.1915(13) 0.5167(15) 0.12(2) Uani 1 1 d G . . H44A H -0.1709 -0.2140 0.5179 0.144 Uiso 1 1 calc R . . C45 C -0.2132(10) -0.1618(12) 0.4585(12) 0.088(13) Uani 1 1 d GU . . N9 N -0.2558(10) -0.1282(11) 0.4567(13) 0.097(12) Uani 1 1 d G . . C46 C -0.1903(8) -0.1670(9) 0.3958(10) 0.060(8) Uani 1 1 d GU . . C47 C -0.1443(7) -0.1906(10) 0.3879(12) 0.068(10) Uani 1 1 d G . . H47A H -0.1287 -0.2092 0.4236 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C48 C -0.1215(7) -0.1865(12) 0.3267(15) 0.111(19) Uani 1 1 d G . . H48A H -0.0907 -0.2024 0.3213 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C49 C -0.1448(11) -0.1588(13) 0.2734(11) 0.115(17) Uani 1 1 d G . . H49A H -0.1295 -0.1561 0.2324 0.138 Uiso 1 1 calc R . . C50 C -0.1908(10) -0.1352(11) 0.2813(10) 0.081(12) Uani 1 1 d G . . H50A H -0.2064 -0.1166 0.2456 0.097 Uiso 1 1 calc R . . N10 N -0.2136(7) -0.1392(10) 0.3425(12) 0.074(9) Uani 1 1 d G . . C51 C -0.2396(16) 0.0273(16) 0.307(2) 0.079(12) Uani 1 1 d . . . H51A H -0.2092 0.0096 0.3056 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C52 C -0.245(2) 0.082(3) 0.286(3) 0.114(15) Uani 1 1 d U . . H52A H -0.2187 0.1034 0.2687 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C53 C -0.2915(18) 0.111(2) 0.288(2) 0.102(16) Uani 1 1 d . . . H53A H -0.2966 0.1504 0.2702 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C54 C -0.3290(17) 0.077(2) 0.3179(19) 0.085(13) Uani 1 1 d . . . H54A H -0.3594 0.0939 0.3245 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C55 C -0.3180(16) 0.0183(16) 0.3366(16) 0.075(12) Uani 1 1 d . . . C56 C -0.3597(14) -0.0194(14) 0.363(2) 0.074(11) Uani 1 1 d . . . C57 C -0.4060(18) 0.005(2) 0.392(2) 0.101(16) Uani 1 1 d . . . H57A H -0.4136 0.0469 0.3911 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C58 C -0.4356(15) -0.0368(17) 0.419(2) 0.074(11) Uani 1 1 d . . . H58A H -0.4653 -0.0246 0.4352 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C59 C -0.4235(13) -0.0913(19) 0.422(2) 0.079(12) Uani 1 1 d . . . H59A H -0.4462 -0.1188 0.4383 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C60 C -0.3775(18) -0.1179(17) 0.402(2) 0.087(13) Uani 1 1 d . . . H60A H -0.3711 -0.1596 0.4096 0.104 Uiso 1 1 calc R . . Cu4 Cu -0.26072(19) -0.4366(2) 0.0319(3) 0.0829(15) Uani 1 1 d . . . N17 N -0.1884(10) -0.4326(12) 0.0342(16) 0.070(9) Uani 1 1 d . . . N18 N -0.2501(10) -0.3596(15) -0.0197(14) 0.068(8) Uani 1 1 d . . . C71 C -0.2624(9) -0.4558(11) 0.1844(12) 0.103(16) Uani 1 1 d GU . . H71A H -0.2415 -0.4225 0.1889 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C72 C -0.2737(11) -0.4921(15) 0.2391(10) 0.15(3) Uani 1 1 d GU . . H72A H -0.2603 -0.4831 0.2803 0.174 Uiso 1 1 calc R . . C73 C -0.3050(10) -0.5419(13) 0.2324(11) 0.100(15) Uani 1 1 d G . . H73A H -0.3125 -0.5662 0.2690 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C74 C -0.3249(8) -0.5554(10) 0.1708(14) 0.078(11) Uani 1 1 d G . . H74A H -0.3459 -0.5887 0.1663 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C75 C -0.3137(8) -0.5191(11) 0.1160(10) 0.073(11) Uani 1 1 d G . . N15 N -0.2824(9) -0.4693(11) 0.1228(10) 0.089(11) Uani 1 1 d G . . C76 C -0.3358(8) -0.5257(10) 0.0542(10) 0.058(9) Uani 1 1 d G . . C77 C -0.3773(8) -0.5601(10) 0.0438(12) 0.077(12) Uani 1 1 d G . . H77A H -0.3912 -0.5817 0.0788 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C78 C -0.3980(8) -0.5622(12) -0.0189(14) 0.111(17) Uani 1 1 d G . . H78A H -0.4258 -0.5852 -0.0259 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C79 C -0.3773(10) -0.5299(13) -0.0713(10) 0.100(15) Uani 1 1 d G . . H79A H -0.3912 -0.5313 -0.1132 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C80 C -0.3357(10) -0.4955(11) -0.0609(10) 0.084(12) Uani 1 1 d G . . H80A H -0.3218 -0.4740 -0.0959 0.101 Uiso 1 1 calc R . . N16 N -0.3150(7) -0.4935(9) 0.0018(13) 0.074(9) Uani 1 1 d G . . C81 C -0.1540(18) -0.473(2) 0.066(2) 0.090(13) Uani 1 1 d . . . H81A H -0.1653 -0.5086 0.0865 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C82 C -0.106(2) -0.462(4) 0.067(2) 0.18(4) Uani 1 1 d . . . H82A H -0.0852 -0.4868 0.0914 0.216 Uiso 1 1 calc R . . C83 C -0.0894(14) -0.414(2) 0.032(2) 0.095(15) Uani 1 1 d . . . H83A H -0.0565 -0.4071 0.0309 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C84 C -0.1192(14) -0.3727(18) -0.0048(19) 0.075(11) Uani 1 1 d . . . H84A H -0.1068 -0.3394 -0.0285 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C85 C -0.1717(14) -0.3863(15) -0.0025(18) 0.065(10) Uani 1 1 d . . . C86 C -0.2051(11) -0.3471(15) -0.0381(18) 0.059(9) Uani 1 1 d . . . C87 C -0.1933(14) -0.2949(18) -0.074(2) 0.087(13) Uani 1 1 d . . . H87A H -0.1614 -0.2823 -0.0767 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C88 C -0.2279(16) -0.2615(15) -0.106(3) 0.104(18) Uani 1 1 d . . . H88A H -0.2209 -0.2284 -0.1334 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C89 C -0.2728(17) -0.280(2) -0.093(2) 0.083(11) Uani 1 1 d U . . H89A H -0.2978 -0.2595 -0.1145 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C90 C -0.2830(13) -0.324(2) -0.055(2) 0.092(14) Uani 1 1 d . . . H90A H -0.3153 -0.3336 -0.0497 0.111 Uiso 1 1 calc R . . Cu5 Cu -0.2231(3) -0.4465(3) 0.4520(4) 0.131(3) Uani 1 1 d . . . C91 C -0.2013(8) -0.3677(16) 0.5692(17) 0.19(4) Uani 1 1 d G . . H91A H -0.1691 -0.3678 0.5569 0.225 Uiso 1 1 calc R . . C92 C -0.2162(13) -0.3331(15) 0.6236(16) 0.18(2) Uani 1 1 d GU . . H92A H -0.1940 -0.3101 0.6477 0.211 Uiso 1 1 calc R . . C93 C -0.2643(15) -0.3328(13) 0.6420(11) 0.118(13) Uani 1 1 d GU . . H93A H -0.2743 -0.3097 0.6784 0.141 Uiso 1 1 calc R . . C94 C -0.2976(10) -0.3672(14) 0.6059(12) 0.094(14) Uani 1 1 d GU . . H94A H -0.3298 -0.3670 0.6182 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C95 C -0.2826(7) -0.4017(12) 0.5515(11) 0.066(10) Uani 1 1 d G . . N19 N -0.2345(8) -0.4020(12) 0.5331(11) 0.094(12) Uani 1 1 d G . . C96 C -0.3134(11) -0.4448(13) 0.5188(11) 0.100(15) Uani 1 1 d G . . C97 C -0.3617(10) -0.4571(13) 0.5310(13) 0.092(14) Uani 1 1 d G . . H97A H -0.3769 -0.4391 0.5673 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C98 C -0.3871(8) -0.4962(14) 0.4890(17) 0.107(17) Uani 1 1 d G . . H98A H -0.4193 -0.5044 0.4971 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C99 C -0.3643(12) -0.5230(15) 0.4347(16) 0.18(2) Uani 1 1 d GU . . H99A H -0.3813 -0.5492 0.4066 0.214 Uiso 1 1 calc R . . C100 C -0.3161(12) -0.5108(15) 0.4225(13) 0.14(2) Uani 1 1 d GU . . H10B H -0.3008 -0.5287 0.3863 0.167 Uiso 1 1 calc R . . N20 N -0.2907(9) -0.4717(14) 0.4646(13) 0.103(13) Uani 1 1 d GU . . C101 C -0.1779(11) -0.5725(13) 0.4655(11) 0.120(19) Uani 1 1 d G . . H10C H -0.1875 -0.5752 0.5096 0.144 Uiso 1 1 calc R . . C102 C -0.1583(11) -0.6239(10) 0.4340(13) 0.076(11) Uani 1 1 d G . . H10D H -0.1548 -0.6609 0.4571 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C103 C -0.1439(10) -0.6200(9) 0.3681(12) 0.103(13) Uani 1 1 d GU . . H10E H -0.1308 -0.6544 0.3471 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C104 C -0.1492(10) -0.5647(11) 0.3336(10) 0.077(11) Uani 1 1 d GU . . H10F H -0.1396 -0.5621 0.2894 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C105 C -0.1688(11) -0.5134(9) 0.3650(14) 0.087(13) Uani 1 1 d GU . . N21 N -0.1832(11) -0.5173(10) 0.4309(14) 0.120(16) Uani 1 1 d GU . . C106 C -0.1692(8) -0.4561(8) 0.3336(11) 0.060(9) Uani 1 1 d G . . C107 C -0.1464(8) -0.4416(11) 0.2741(11) 0.074(11) Uani 1 1 d G . . H10G H -0.1284 -0.4715 0.2522 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C108 C -0.1505(10) -0.3825(13) 0.2476(11) 0.109(17) Uani 1 1 d G . . H10H H -0.1353 -0.3728 0.2078 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C109 C -0.1775(11) -0.3378(9) 0.2804(15) 0.110(19) Uani 1 1 d GU . . H10I H -0.1802 -0.2982 0.2626 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C110 C -0.2003(9) -0.3522(9) 0.3398(15) 0.114(17) Uani 1 1 d GU . . H11B H -0.2183 -0.3223 0.3618 0.137 Uiso 1 1 calc R . . N22 N -0.1961(8) -0.4114(10) 0.3664(11) 0.086(11) Uani 1 1 d G . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0412(7) 0.0394(5) 0.0298(5) 0.0011(5) 0.0066(5) 0.0036(5) W2 0.0490(7) 0.0425(6) 0.0301(5) 0.0018(5) -0.0075(5) 0.0038(5) W3 0.0524(7) 0.0311(5) 0.0339(6) 0.0013(4) -0.0054(5) -0.0073(5) W4 0.0485(8) 0.0392(6) 0.0467(7) 0.0027(5) -0.0051(6) 0.0135(5) W5 0.0547(8) 0.0477(6) 0.0358(6) 0.0015(5) -0.0159(6) -0.0110(6) W6 0.0599(8) 0.0312(5) 0.0465(6) 0.0017(5) 0.0002(6) -0.0124(5) W7 0.0507(7) 0.0328(5) 0.0354(5) -0.0093(5) -0.0026(5) 0.0039(5) W8 0.0599(8) 0.0441(6) 0.0280(5) 0.0020(5) 0.0065(6) 0.0025(6) W9 0.0637(9) 0.0360(5) 0.0444(6) 0.0049(5) 0.0096(6) 0.0154(5) W10 0.0342(6) 0.0497(6) 0.0521(7) 0.0002(6) -0.0069(6) -0.0037(5) W11 0.0783(10) 0.0349(6) 0.0379(6) -0.0092(5) 0.0028(6) -0.0029(6) Cu13 0.0054(11) 0.0175(10) 0.0077(9) 0.0000(9) 0.0048(9) -0.0042(8) P1 0.0070(18) 0.0156(16) 0.0064(15) 0.0012(13) -0.0041(15) 0.0005(15) O1 0.043(12) 0.038(9) 0.037(10) -0.011(8) -0.013(8) 0.004(8) O2 0.084(17) 0.041(10) 0.032(10) -0.006(8) 0.003(10) -0.002(10) O3 0.009(2) 0.0167(19) 0.0081(18) 0.0014(16) -0.0045(17) 0.0011(17) O4 0.064(15) 0.027(9) 0.050(12) 0.003(8) -0.005(9) 0.001(9) O5 0.055(14) 0.060(12) 0.038(10) -0.026(9) 0.004(10) -0.013(10) O6 0.008(2) 0.0167(19) 0.0077(18) 0.0013(16) -0.0033(17) 0.0002(17) O7 0.094(19) 0.044(11) 0.056(13) -0.010(10) 0.012(12) -0.025(12) O8 0.049(14) 0.061(12) 0.043(11) 0.012(9) 0.005(9) -0.008(10) O9 0.054(13) 0.029(9) 0.056(12) 0.008(8) 0.001(10) -0.008(8) O10 0.008(2) 0.0170(19) 0.0077(18) 0.0014(16) -0.0040(17) 0.0005(17) O11 0.090(17) 0.048(11) 0.034(11) 0.012(9) 0.000(11) -0.009(11) O12 0.085(16) 0.036(9) 0.035(11) -0.009(8) -0.007(10) 0.009(10) O13 0.024(10) 0.039(10) 0.063(12) 0.003(9) -0.012(9) 0.016(8) O14 0.074(18) 0.053(13) 0.081(17) -0.011(12) 0.012(13) -0.007(12) O15 0.039(12) 0.059(12) 0.045(12) -0.014(9) 0.005(9) 0.026(9) O16 0.040(13) 0.070(13) 0.035(10) -0.017(9) -0.009(9) 0.000(10) O17 0.062(15) 0.046(11) 0.054(13) -0.032(9) -0.025(10) 0.015(9) O18 0.044(12) 0.056(11) 0.043(12) -0.011(9) -0.007(9) 0.006(9) O19 0.047(13) 0.064(12) 0.030(10) -0.011(9) 0.004(8) -0.003(10) O20 0.027(11) 0.045(11) 0.065(13) 0.000(10) -0.010(9) -0.005(8) O21 0.008(2) 0.0168(19) 0.0078(18) 0.0012(16) -0.0039(17) 0.0008(17) O22 0.11(2) 0.054(12) 0.050(13) 0.009(10) -0.018(13) -0.036(13) O23 0.065(15) 0.065(13) 0.032(10) -0.016(9) -0.002(9) -0.002(11) O24 0.074(18) 0.054(12) 0.076(16) -0.010(11) -0.035(13) -0.012(12) O25 0.056(16) 0.050(12) 0.085(16) -0.001(11) 0.025(12) 0.022(11) O26 0.040(13) 0.091(16) 0.051(13) 0.029(11) 0.017(10) 0.005(11) O27 0.055(14) 0.058(12) 0.042(11) 0.000(9) -0.006(9) -0.006(10) O28 0.049(13) 0.045(10) 0.071(14) -0.034(10) -0.014(11) -0.002(9) O29 0.10(2) 0.062(15) 0.09(2) -0.027(14) 0.044(17) 0.011(14) O30 0.081(19) 0.090(18) 0.074(17) -0.005(14) 0.001(14) 0.029(15) O31 0.13(2) 0.037(10) 0.033(11) -0.019(8) 0.037(12) -0.015(12) O32 0.053(14) 0.061(12) 0.047(12) 0.004(10) 0.017(10) 0.000(10) O33 0.080(19) 0.076(16) 0.086(18) 0.021(14) 0.034(14) 0.034(14) O34 0.040(14) 0.061(13) 0.12(2) -0.011(14) -0.002(14) 0.001(11) O35 0.053(13) 0.081(14) 0.034(10) -0.012(10) -0.003(9) 0.018(11) O36 0.052(14) 0.060(12) 0.043(11) 0.004(10) -0.009(10) -0.006(10) O37 0.072(16) 0.025(9) 0.089(18) -0.001(10) -0.008(12) 0.008(10) O38 0.074(18) 0.084(16) 0.052(14) 0.009(12) -0.013(12) 0.012(14) O39 0.092(19) 0.038(10) 0.063(14) 0.001(10) -0.003(12) -0.021(11) Cu1 0.103(4) 0.0330(17) 0.089(3) 0.0030(18) -0.009(3) 0.001(2) C1 0.18(6) 0.08(3) 0.11(4) -0.05(3) -0.06(4) 0.08(3) C2 0.17(5) 0.07(2) 0.05(2) -0.003(19) -0.07(3) -0.03(3) C3 0.17(5) 0.07(2) 0.05(2) 0.03(2) -0.05(3) -0.04(3) C4 0.08(3) 0.050(18) 0.06(2) 0.022(16) -0.012(19) 0.003(17) C5 0.07(2) 0.047(18) 0.10(3) -0.030(19) 0.02(2) -0.025(17) N1 0.11(3) 0.060(17) 0.047(17) -0.017(13) 0.001(16) 0.021(16) C6 0.07(3) 0.027(13) 0.09(3) 0.010(15) -0.013(19) -0.014(14) C7 0.19(6) 0.05(2) 0.07(3) 0.017(19) -0.01(3) 0.01(3) C8 0.13(4) 0.09(3) 0.04(2) -0.026(19) 0.01(2) 0.00(3) C9 0.05(2) 0.09(3) 0.06(2) 0.00(2) -0.009(17) 0.007(19) C10 0.12(4) 0.06(2) 0.06(2) 0.019(17) -0.02(2) -0.02(2) N2 0.09(2) 0.030(12) 0.072(19) -0.008(12) 0.010(16) 0.001(13) C11 0.13(5) 0.13(5) 0.12(5) -0.01(4) -0.03(4) 0.04(4) C12 0.15(2) 0.109(16) 0.15(2) -0.028(19) -0.049(18) -0.019(17) C13 0.15(2) 0.109(16) 0.15(2) -0.028(19) -0.049(18) -0.019(17) C14 0.15(2) 0.109(16) 0.15(2) -0.028(19) -0.049(18) -0.019(17) C15 0.10(3) 0.045(16) 0.10(3) -0.016(18) -0.05(3) 0.025(16) N3 0.08(2) 0.071(17) 0.09(2) -0.014(18) 0.03(2) -0.006(17) C16 0.16(5) 0.06(2) 0.16(5) -0.01(3) -0.08(5) -0.03(3) C17 0.085(11) 0.085(11) 0.085(11) 0.0000(10) -0.0002(10) -0.0001(10) C18 0.07(3) 0.10(3) 0.11(3) 0.04(3) -0.02(2) -0.01(2) C19 0.13(5) 0.11(4) 0.11(4) 0.06(3) -0.05(3) -0.03(3) C20 0.09(4) 0.11(4) 0.08(3) 0.00(3) 0.01(3) -0.06(3) N4 0.11(3) 0.046(17) 0.13(3) -0.001(19) -0.04(3) 0.009(18) Cu2 0.085(4) 0.058(2) 0.081(3) 0.011(2) 0.013(3) -0.011(2) N6 0.059(19) 0.040(13) 0.08(2) -0.001(13) -0.004(15) 0.003(13) N8 0.07(2) 0.069(19) 0.09(2) -0.014(17) 0.021(18) 0.006(16) C21 0.07(3) 0.13(4) 0.14(5) 0.00(4) -0.01(3) 0.03(3) C22 0.07(3) 0.10(3) 0.18(5) -0.07(3) 0.00(3) 0.01(2) C23 0.17(6) 0.12(4) 0.11(4) 0.04(3) 0.02(4) 0.05(4) C24 0.08(3) 0.08(3) 0.09(3) 0.02(2) 0.02(3) 0.00(2) C25 0.05(2) 0.053(17) 0.051(18) 0.009(14) 0.009(14) -0.001(14) N5 0.07(2) 0.070(18) 0.09(2) -0.009(17) -0.011(17) 0.012(16) C26 0.05(2) 0.043(16) 0.07(2) -0.002(15) 0.002(17) 0.007(15) C27 0.09(3) 0.08(3) 0.06(2) 0.021(19) -0.02(2) 0.00(2) C28 0.09(3) 0.06(2) 0.11(3) 0.03(2) 0.00(2) 0.035(19) C29 0.04(2) 0.081(18) 0.15(4) -0.01(2) -0.03(2) 0.001(17) C30 0.10(3) 0.062(16) 0.06(2) -0.012(17) -0.04(2) 0.01(2) C31 0.09(3) 0.10(3) 0.06(2) 0.00(2) 0.00(2) -0.02(3) C32 0.09(3) 0.10(3) 0.10(3) -0.02(3) 0.03(3) 0.00(3) C33 0.08(3) 0.09(3) 0.11(3) 0.00(3) 0.03(3) 0.00(2) C34 0.10(4) 0.08(2) 0.10(2) 0.03(2) 0.05(2) -0.01(2) C35 0.06(2) 0.038(15) 0.08(2) 0.031(15) 0.009(17) -0.005(13) N7 0.09(2) 0.052(15) 0.060(18) 0.012(13) -0.005(15) 0.012(15) C36 0.12(3) 0.056(19) 0.05(2) 0.027(16) 0.02(2) 0.04(2) C37 0.09(3) 0.09(3) 0.06(2) 0.03(2) 0.04(2) -0.01(2) C38 0.09(4) 0.13(4) 0.09(4) 0.06(3) 0.01(3) 0.01(3) C39 0.08(4) 0.14(4) 0.12(4) 0.03(3) 0.01(3) 0.05(3) C40 0.10(4) 0.15(4) 0.05(2) 0.02(3) 0.00(2) 0.05(3) Cu3 0.083(4) 0.090(3) 0.090(4) 0.006(3) -0.024(3) 0.041(3) N11 0.047(18) 0.066(17) 0.072(19) 0.012(14) -0.023(14) 0.018(14) N12 0.05(2) 0.08(2) 0.16(4) 0.02(2) 0.01(2) 0.016(17) C41 0.06(3) 0.12(4) 0.15(5) -0.01(3) 0.00(3) 0.03(3) C42 0.12(6) 0.19(6) 0.36(11) 0.12(7) -0.15(7) -0.04(5) C43 0.12(5) 0.17(5) 0.06(3) 0.04(3) -0.02(3) 0.02(4) C44 0.15(5) 0.12(4) 0.09(3) 0.02(3) -0.06(3) 0.06(4) C45 0.12(4) 0.045(18) 0.10(3) 0.002(19) -0.02(2) 0.05(2) N9 0.11(3) 0.08(2) 0.10(3) -0.01(2) -0.03(2) 0.04(2) C46 0.05(2) 0.036(14) 0.09(2) 0.010(16) -0.018(17) -0.006(14) C47 0.04(2) 0.055(18) 0.11(3) 0.015(19) -0.02(2) 0.003(15) C48 0.07(3) 0.14(4) 0.12(4) 0.09(3) -0.01(3) 0.03(3) C49 0.13(5) 0.10(3) 0.12(4) -0.01(3) 0.00(4) -0.02(3) C50 0.09(3) 0.09(3) 0.06(3) 0.01(2) -0.01(2) -0.01(2) N10 0.07(2) 0.063(18) 0.09(2) 0.019(16) -0.035(18) 0.008(15) C51 0.08(3) 0.048(19) 0.11(3) 0.00(2) -0.02(2) 0.000(19) C52 0.114(15) 0.114(15) 0.114(15) 0.0000(10) -0.0001(10) 0.0000(10) C53 0.10(4) 0.09(3) 0.12(4) 0.01(3) 0.03(3) -0.04(3) C54 0.09(3) 0.11(3) 0.06(2) 0.03(2) -0.01(2) 0.03(3) C55 0.11(3) 0.07(2) 0.05(2) 0.009(16) -0.017(19) 0.05(2) C56 0.06(2) 0.041(17) 0.13(3) 0.015(19) -0.01(2) -0.006(16) C57 0.11(4) 0.07(3) 0.12(4) 0.03(3) -0.07(3) 0.01(3) C58 0.08(3) 0.05(2) 0.08(3) -0.006(19) -0.03(2) 0.03(2) C59 0.03(2) 0.10(3) 0.11(3) -0.03(2) 0.03(2) -0.027(19) C60 0.11(4) 0.05(2) 0.10(3) 0.01(2) -0.02(3) 0.02(2) Cu4 0.067(3) 0.089(3) 0.093(4) 0.020(3) 0.016(3) -0.032(3) N17 0.057(19) 0.051(15) 0.10(2) 0.028(16) -0.013(17) -0.004(14) N18 0.033(18) 0.11(2) 0.064(19) -0.012(17) -0.004(13) -0.005(15) C71 0.06(3) 0.15(4) 0.10(3) 0.04(3) -0.04(2) -0.04(3) C72 0.14(5) 0.23(7) 0.07(3) 0.02(3) 0.04(3) -0.08(5) C73 0.10(4) 0.12(3) 0.07(3) 0.03(3) 0.01(3) -0.06(3) C74 0.05(2) 0.09(3) 0.10(3) -0.01(2) -0.01(2) -0.02(2) C75 0.05(2) 0.09(3) 0.08(3) -0.02(2) 0.04(2) -0.009(18) N15 0.10(3) 0.10(2) 0.06(2) -0.007(18) 0.027(19) -0.05(2) C76 0.04(2) 0.042(15) 0.09(3) 0.013(16) -0.025(18) -0.011(14) C77 0.08(3) 0.057(19) 0.10(3) 0.04(2) -0.03(2) -0.040(19) C78 0.08(3) 0.14(4) 0.12(4) -0.02(3) -0.02(3) -0.04(3) C79 0.09(4) 0.09(3) 0.12(4) 0.05(3) 0.00(3) 0.00(3) C80 0.10(4) 0.07(2) 0.08(3) 0.02(2) 0.00(2) 0.00(2) N16 0.07(2) 0.061(17) 0.09(2) 0.001(16) -0.010(18) -0.015(16) C81 0.09(4) 0.08(3) 0.10(3) 0.02(2) 0.01(3) 0.01(2) C82 0.10(4) 0.34(9) 0.11(4) 0.17(5) 0.04(3) 0.09(5) C83 0.04(2) 0.15(4) 0.10(3) -0.01(3) -0.02(2) 0.04(3) C84 0.06(3) 0.09(3) 0.08(3) 0.00(2) -0.01(2) 0.00(2) C85 0.07(3) 0.055(19) 0.07(2) 0.020(17) 0.011(18) 0.012(17) C86 0.026(18) 0.07(2) 0.09(2) 0.007(18) -0.008(16) -0.007(14) C87 0.05(2) 0.09(3) 0.12(3) 0.06(3) -0.01(2) -0.03(2) C88 0.08(3) 0.041(18) 0.19(5) 0.05(3) -0.03(3) -0.018(18) C89 0.083(11) 0.083(11) 0.083(11) 0.0000(10) -0.0001(10) 0.0001(10) C90 0.02(2) 0.11(3) 0.15(4) 0.03(3) 0.01(2) -0.02(2) Cu5 0.122(6) 0.111(5) 0.161(6) -0.058(4) 0.079(5) 0.001(4) C91 0.20(7) 0.13(5) 0.23(8) -0.04(5) -0.16(7) 0.03(5) C92 0.18(2) 0.18(2) 0.18(2) 0.0000(10) -0.0001(10) 0.0000(10) C93 0.21(3) 0.10(3) 0.04(2) -0.02(2) 0.01(3) 0.04(3) C94 0.11(3) 0.12(4) 0.05(2) -0.02(2) 0.02(2) 0.06(3) C95 0.04(2) 0.11(3) 0.05(2) -0.027(19) 0.023(15) 0.014(19) N19 0.07(2) 0.09(2) 0.11(3) -0.07(2) -0.04(2) 0.028(19) C96 0.11(4) 0.12(4) 0.06(3) 0.03(3) 0.04(3) -0.01(3) C97 0.09(4) 0.10(3) 0.08(3) -0.03(2) 0.03(3) 0.02(3) C98 0.13(5) 0.09(3) 0.10(4) 0.03(3) -0.03(3) -0.04(3) C99 0.18(2) 0.18(2) 0.18(2) 0.0000(10) 0.0000(10) -0.0001(10) C100 0.12(5) 0.21(6) 0.09(4) -0.02(3) 0.00(3) -0.09(4) N20 0.13(4) 0.11(3) 0.06(2) -0.034(19) 0.03(2) -0.04(2) C101 0.10(4) 0.14(4) 0.12(4) 0.02(4) 0.00(3) 0.06(3) C102 0.10(3) 0.06(2) 0.07(2) -0.003(18) 0.01(2) 0.03(2) C103 0.103(14) 0.103(14) 0.103(14) 0.0001(10) 0.0000(10) -0.0001(10) C104 0.078(12) 0.074(11) 0.077(11) -0.001(5) 0.002(5) 0.002(5) C105 0.10(3) 0.044(18) 0.11(3) -0.01(2) 0.03(3) 0.00(2) N21 0.14(4) 0.08(2) 0.14(3) -0.01(2) 0.07(3) 0.03(2) C106 0.025(17) 0.07(2) 0.09(3) -0.034(18) 0.005(16) 0.012(14) C107 0.07(3) 0.09(3) 0.07(2) -0.01(2) 0.00(2) -0.01(2) C108 0.07(3) 0.10(4) 0.15(5) -0.03(3) -0.03(3) 0.02(3) C109 0.16(5) 0.029(16) 0.15(4) 0.00(2) -0.07(3) -0.02(2) C110 0.10(4) 0.07(3) 0.18(5) -0.04(3) -0.04(3) -0.01(2) N22 0.09(3) 0.047(16) 0.12(3) -0.022(17) 0.04(2) -0.008(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O26 1.714(19) . ? W1 O20 1.900(18) . ? W1 O25 1.91(3) . ? W1 O18 1.913(19) . ? W1 O27 1.92(2) . ? W1 O21 2.443(12) . ? W2 O38 1.69(2) . ? W2 O13 1.85(2) . ? W2 O9 1.879(18) . ? W2 O15 1.960(17) . ? W2 O20 1.978(19) . ? W2 O21 2.472(12) . ? W3 O22 1.748(19) . ? W3 O23 1.84(2) . ? W3 O2 1.89(2) . ? W3 O19 1.938(17) . ? W3 O1 1.948(18) . ? W3 O3 2.395(12) . ? W3 Cu13 3.354(2) . ? W4 O30 1.66(2) . ? W4 O16 1.905(18) . ? W4 O36 1.91(2) . ? W4 O2 1.92(2) . ? W4 O11 1.93(2) . ? W4 O6 2.471(12) . ? W5 O24 1.71(2) . ? W5 O4 1.85(2) . ? W5 O28 1.858(19) . ? W5 O36 1.94(2) . ? W5 O32 1.97(2) . ? W5 O6 2.472(12) . ? W6 O39 1.68(2) . ? W6 O37 1.85(2) . ? W6 O27 1.899(19) . ? W6 O5 1.91(2) . ? W6 O7 1.95(2) . ? W6 O10 2.447(12) . ? W7 O17 1.722(17) . ? W7 O15 1.854(18) . ? W7 O1 1.858(19) . ? W7 O16 1.899(19) . ? W7 O18 1.94(2) . ? W7 O21 2.416(12) . ? W8 O14 1.64(2) . ? W8 O8 1.82(2) . ? W8 O12 1.906(18) . ? W8 O19 1.925(19) . ? W8 O4 1.98(2) . ? W8 O3 2.432(12) . ? W8 Cu13 3.349(3) . ? W9 O33 1.70(2) . ? W9 O35 1.88(2) . ? W9 O9 1.92(2) . ? W9 O31 2.00(2) . ? W9 O37 2.04(2) . ? W9 O10 2.520(12) . ? W10 O34 1.72(2) . ? W10 O25 1.90(3) . ? W10 O5 1.91(2) . ? W10 O32 1.92(2) . ? W10 O11 1.937(19) . ? W10 O6 2.384(12) . ? W11 O29 1.71(2) . ? W11 O31 1.90(3) . ? W11 O7 1.92(2) . ? W11 O12 1.92(2) . ? W11 O28 1.95(2) . ? W11 O10 2.432(12) . ? Cu13 O35 1.86(2) . ? Cu13 O13 1.88(2) . ? Cu13 O23 2.01(2) . ? Cu13 O8 2.013(19) . ? Cu13 O3 2.410(12) . ? P1 O10 1.486(13) . ? P1 O3 1.519(13) . ? P1 O6 1.533(13) . ? P1 O21 1.541(13) . ? Cu1 N4 2.01(2) . ? Cu1 N1 2.008(16) . ? Cu1 N2 2.049(16) . ? Cu1 N3 2.08(2) . ? C1 C2 1.3900 . ? C1 N1 1.3900 . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.3900 . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.3900 . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.3900 . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 N1 1.3900 . ? C5 C6 1.41(2) . ? C6 C7 1.3900 . ? C6 N2 1.3900 . ? C7 C8 1.3900 . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 C9 1.3900 . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.3900 . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 N2 1.3900 . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.3900 . ? C11 N3 1.3900 . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 C13 1.3900 . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.3900 . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.3900 . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 N3 1.3900 . ? C15 C16 1.40(3) . ? C16 C17 1.3900 . ? C16 N4 1.3900 . ? C17 C18 1.3900 . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.3900 . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.3900 . ? C19 H19A 0.9300 . ? C20 N4 1.3900 . ? C20 H20A 0.9300 . ? Cu2 N6 1.98(2) . ? Cu2 N7 1.986(18) . ? Cu2 N5 2.00(2) . ? Cu2 N8 2.04(3) . ? N6 C26 1.32(4) . ? N6 C30 1.35(5) . ? N8 C40 1.38(5) . ? N8 C36 1.39(5) . ? C21 C22 1.3900 . ? C21 N5 1.3900 . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 C23 1.3900 . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 C24 1.3900 . ? C23 H23A 0.9300 . ? C24 C25 1.3900 . ? C24 H24A 0.9300 . ? C25 N5 1.3900 . ? C25 C26 1.41(4) . ? C26 C27 1.49(5) . ? C27 C28 1.42(5) . ? C27 H27A 0.9300 . ? C28 C29 1.42(5) . ? C28 H28A 0.9300 . ? C29 C30 1.38(5) . ? C29 H29A 0.9300 . ? C30 H30A 0.9300 . ? C31 C32 1.3900 . ? C31 N7 1.3900 . ? C31 H31A 0.9300 . ? C32 C33 1.3900 . ? C32 H32A 0.9300 . ? C33 C34 1.3900 . ? C33 H33A 0.9300 . ? C34 C35 1.3900 . ? C34 H34A 0.9300 . ? C35 N7 1.3900 . ? C35 C36 1.41(4) . ? C36 C37 1.44(4) . ? C37 C38 1.28(6) . ? C37 H37A 0.9300 . ? C38 C39 1.52(7) . ? C38 H38A 0.9300 . ? C39 C40 1.45(6) . ? C39 H39A 0.9300 . ? C40 H40A 0.9300 . ? Cu3 N9 1.99(2) . ? Cu3 N10 2.00(2) . ? Cu3 N12 2.00(3) . ? Cu3 N11 2.06(3) . ? N11 C51 1.29(5) . ? N11 C55 1.32(4) . ? N12 C60 1.32(5) . ? N12 C56 1.44(4) . ? C41 C42 1.3900 . ? C41 N9 1.3900 . ? C41 H41A 0.9300 . ? C42 C43 1.3900 . ? C42 H42A 0.9300 . ? C43 C44 1.3900 . ? C43 H43A 0.9300 . ? C44 C45 1.3900 . ? C44 H44A 0.9300 . ? C45 N9 1.3900 . ? C45 C46 1.42(3) . ? C46 C47 1.3900 . ? C46 N10 1.3900 . ? C47 C48 1.3900 . ? C47 H47A 0.9300 . ? C48 C49 1.3900 . ? C48 H48A 0.9300 . ? C49 C50 1.3900 . ? C49 H49A 0.9300 . ? C50 N10 1.3900 . ? C50 H50A 0.9300 . ? C51 C52 1.27(6) . ? C51 H51A 0.9300 . ? C52 C53 1.44(7) . ? C52 H52A 0.9300 . ? C53 C54 1.41(6) . ? C53 H53A 0.9300 . ? C54 C55 1.36(5) . ? C54 H54A 0.9300 . ? C55 C56 1.51(5) . ? C56 C57 1.51(6) . ? C57 C58 1.34(6) . ? C57 H57A 0.9300 . ? C58 C59 1.22(5) . ? C58 H58A 0.9300 . ? C59 C60 1.46(5) . ? C59 H59A 0.9300 . ? C60 H60A 0.9300 . ? Cu4 N18 1.98(3) . ? Cu4 N17 2.02(3) . ? Cu4 N16 2.039(18) . ? Cu4 N15 2.053(18) . ? N17 C85 1.33(4) . ? N17 C81 1.44(5) . ? N18 C86 1.33(4) . ? N18 C90 1.39(5) . ? C71 C72 1.3900 . ? C71 N15 1.3900 . ? C71 H71A 0.9300 . ? C72 C73 1.3900 . ? C72 H72A 0.9300 . ? C73 C74 1.3900 . ? C73 H73A 0.9300 . ? C74 C75 1.3900 . ? C74 H74A 0.9300 . ? C75 N15 1.3900 . ? C75 C76 1.40(2) . ? C76 C77 1.3900 . ? C76 N16 1.3900 . ? C77 C78 1.3900 . ? C77 H77A 0.9300 . ? C78 C79 1.3900 . ? C78 H78A 0.9300 . ? C79 C80 1.3900 . ? C79 H79A 0.9300 . ? C80 N16 1.3900 . ? C80 H80A 0.9300 . ? C81 C82 1.36(7) . ? C81 H81A 0.9300 . ? C82 C83 1.34(7) . ? C82 H82A 0.9300 . ? C83 C84 1.42(5) . ? C83 H83A 0.9300 . ? C84 C85 1.49(5) . ? C84 H84A 0.9300 . ? C85 C86 1.45(4) . ? C86 C87 1.38(4) . ? C87 C88 1.36(5) . ? C87 H87A 0.9300 . ? C88 C89 1.33(6) . ? C88 H88A 0.9300 . ? C89 C90 1.26(5) . ? C89 H89A 0.9300 . ? C90 H90A 0.9300 . ? Cu5 N19 1.923(19) . ? Cu5 N21 1.936(19) . ? Cu5 N20 1.97(2) . ? Cu5 N22 2.03(2) . ? C91 C92 1.3900 . ? C91 N19 1.3900 . ? C91 H91A 0.9300 . ? C92 C93 1.3900 . ? C92 H92A 0.9300 . ? C93 C94 1.3900 . ? C93 H93A 0.9300 . ? C94 C95 1.3900 . ? C94 H94A 0.9300 . ? C95 N19 1.3900 . ? C95 C96 1.43(3) . ? C96 C97 1.3900 . ? C96 N20 1.3900 . ? C97 C98 1.3900 . ? C97 H97A 0.9300 . ? C98 C99 1.3900 . ? C98 H98A 0.9300 . ? C99 C100 1.3900 . ? C99 H99A 0.9300 . ? C100 N20 1.3900 . ? C100 H10B 0.9300 . ? C101 C102 1.3900 . ? C101 N21 1.3900 . ? C101 H10C 0.9300 . ? C102 C103 1.3900 . ? C102 H10D 0.9300 . ? C103 C104 1.3900 . ? C103 H10E 0.9300 . ? C104 C105 1.3900 . ? C104 H10F 0.9300 . ? C105 N21 1.3900 . ? C105 C106 1.39(2) . ? C106 C107 1.3900 . ? C106 N22 1.3900 . ? C107 C108 1.3900 . ? C107 H10G 0.9300 . ? C108 C109 1.3900 . ? C108 H10H 0.9300 . ? C109 C110 1.3900 . ? C109 H10I 0.9300 . ? C110 N22 1.3900 . ? C110 H11B 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O26 W1 O20 100.5(10) . . ? O26 W1 O25 104.0(10) . . ? O20 W1 O25 155.5(9) . . ? O26 W1 O18 99.5(10) . . ? O20 W1 O18 87.6(8) . . ? O25 W1 O18 88.8(9) . . ? O26 W1 O27 104.2(10) . . ? O20 W1 O27 88.3(9) . . ? O25 W1 O27 85.3(9) . . ? O18 W1 O27 156.3(8) . . ? O26 W1 O21 168.1(9) . . ? O20 W1 O21 72.1(7) . . ? O25 W1 O21 83.8(7) . . ? O18 W1 O21 71.4(7) . . ? O27 W1 O21 85.1(7) . . ? O38 W2 O13 104.6(10) . . ? O38 W2 O9 102.7(10) . . ? O13 W2 O9 88.7(8) . . ? O38 W2 O15 102.1(10) . . ? O13 W2 O15 89.9(8) . . ? O9 W2 O15 154.7(8) . . ? O38 W2 O20 98.5(11) . . ? O13 W2 O20 156.8(8) . . ? O9 W2 O20 88.0(8) . . ? O15 W2 O20 83.5(8) . . ? O38 W2 O21 165.5(9) . . ? O13 W2 O21 86.6(6) . . ? O9 W2 O21 86.4(7) . . ? O15 W2 O21 68.3(6) . . ? O20 W2 O21 70.3(6) . . ? O22 W3 O23 99.8(11) . . ? O22 W3 O2 100.7(10) . . ? O23 W3 O2 159.4(9) . . ? O22 W3 O19 99.9(10) . . ? O23 W3 O19 90.5(8) . . ? O2 W3 O19 88.4(8) . . ? O22 W3 O1 103.1(9) . . ? O23 W3 O1 91.3(8) . . ? O2 W3 O1 81.8(8) . . ? O19 W3 O1 156.3(8) . . ? O22 W3 O3 172.2(9) . . ? O23 W3 O3 76.8(7) . . ? O2 W3 O3 83.2(7) . . ? O19 W3 O3 73.3(7) . . ? O1 W3 O3 84.2(6) . . ? O22 W3 Cu13 130.4(9) . . ? O23 W3 Cu13 30.9(6) . . ? O2 W3 Cu13 128.9(6) . . ? O19 W3 Cu13 81.5(6) . . ? O1 W3 Cu13 88.0(5) . . ? O3 W3 Cu13 45.9(3) . . ? O30 W4 O16 100.5(11) . . ? O30 W4 O36 101.1(11) . . ? O16 W4 O36 158.4(9) . . ? O30 W4 O2 103.2(11) . . ? O16 W4 O2 86.5(8) . . ? O36 W4 O2 89.6(8) . . ? O30 W4 O11 99.8(12) . . ? O16 W4 O11 87.6(9) . . ? O36 W4 O11 87.8(9) . . ? O2 W4 O11 156.9(9) . . ? O30 W4 O6 168.7(10) . . ? O16 W4 O6 85.7(7) . . ? O36 W4 O6 72.9(7) . . ? O2 W4 O6 86.6(6) . . ? O11 W4 O6 70.7(7) . . ? O24 W5 O4 103.4(11) . . ? O24 W5 O28 103.0(10) . . ? O4 W5 O28 88.1(8) . . ? O24 W5 O36 100.8(9) . . ? O4 W5 O36 90.5(8) . . ? O28 W5 O36 155.9(9) . . ? O24 W5 O32 99.0(11) . . ? O4 W5 O32 157.6(9) . . ? O28 W5 O32 85.7(9) . . ? O36 W5 O32 86.6(9) . . ? O24 W5 O6 167.3(10) . . ? O4 W5 O6 87.5(7) . . ? O28 W5 O6 83.5(7) . . ? O36 W5 O6 72.4(6) . . ? O32 W5 O6 70.4(7) . . ? O39 W6 O37 100.7(11) . . ? O39 W6 O27 101.0(10) . . ? O37 W6 O27 92.0(9) . . ? O39 W6 O5 102.1(10) . . ? O37 W6 O5 157.2(9) . . ? O27 W6 O5 84.4(8) . . ? O39 W6 O7 101.5(9) . . ? O37 W6 O7 86.5(11) . . ? O27 W6 O7 157.3(8) . . ? O5 W6 O7 88.3(9) . . ? O39 W6 O10 171.7(9) . . ? O37 W6 O10 73.4(7) . . ? O27 W6 O10 85.2(7) . . ? O5 W6 O10 83.9(7) . . ? O7 W6 O10 72.6(7) . . ? O17 W7 O15 101.3(9) . . ? O17 W7 O1 105.7(9) . . ? O15 W7 O1 90.9(8) . . ? O17 W7 O16 102.3(9) . . ? O15 W7 O16 156.2(8) . . ? O1 W7 O16 85.3(9) . . ? O17 W7 O18 98.1(10) . . ? O15 W7 O18 86.4(9) . . ? O1 W7 O18 156.0(7) . . ? O16 W7 O18 87.6(9) . . ? O17 W7 O21 167.4(8) . . ? O15 W7 O21 71.1(6) . . ? O1 W7 O21 84.8(6) . . ? O16 W7 O21 85.2(7) . . ? O18 W7 O21 71.8(6) . . ? O14 W8 O8 100.7(11) . . ? O14 W8 O12 103.2(9) . . ? O8 W8 O12 90.7(9) . . ? O14 W8 O19 99.0(9) . . ? O8 W8 O19 90.9(9) . . ? O12 W8 O19 157.0(8) . . ? O14 W8 O4 100.8(11) . . ? O8 W8 O4 158.5(8) . . ? O12 W8 O4 84.2(8) . . ? O19 W8 O4 86.0(8) . . ? O14 W8 O3 171.0(8) . . ? O8 W8 O3 76.6(7) . . ? O12 W8 O3 85.5(6) . . ? O19 W8 O3 72.6(6) . . ? O4 W8 O3 82.2(7) . . ? O14 W8 Cu13 130.9(9) . . ? O8 W8 Cu13 30.6(6) . . ? O12 W8 Cu13 87.9(6) . . ? O19 W8 Cu13 81.8(6) . . ? O4 W8 Cu13 128.0(6) . . ? O3 W8 Cu13 46.0(3) . . ? O33 W9 O35 102.8(11) . . ? O33 W9 O9 103.0(10) . . ? O35 W9 O9 90.0(8) . . ? O33 W9 O31 101.5(11) . . ? O35 W9 O31 90.9(8) . . ? O9 W9 O31 154.7(9) . . ? O33 W9 O37 99.8(11) . . ? O35 W9 O37 157.4(8) . . ? O9 W9 O37 86.3(9) . . ? O31 W9 O37 83.2(10) . . ? O33 W9 O10 166.8(10) . . ? O35 W9 O10 88.4(7) . . ? O9 W9 O10 83.7(6) . . ? O31 W9 O10 71.0(7) . . ? O37 W9 O10 69.0(6) . . ? O34 W10 O25 102.5(12) . . ? O34 W10 O5 99.1(9) . . ? O25 W10 O5 85.1(8) . . ? O34 W10 O32 100.0(12) . . ? O25 W10 O32 157.5(9) . . ? O5 W10 O32 90.5(8) . . ? O34 W10 O11 103.9(10) . . ? O25 W10 O11 87.2(9) . . ? O5 W10 O11 156.8(9) . . ? O32 W10 O11 88.3(8) . . ? O34 W10 O6 172.2(10) . . ? O25 W10 O6 84.5(7) . . ? O5 W10 O6 84.8(7) . . ? O32 W10 O6 73.2(7) . . ? O11 W10 O6 72.7(8) . . ? O29 W11 O31 98.1(11) . . ? O29 W11 O7 100.5(11) . . ? O31 W11 O7 88.2(10) . . ? O29 W11 O12 100.3(10) . . ? O31 W11 O12 87.5(9) . . ? O7 W11 O12 159.2(8) . . ? O29 W11 O28 102.6(12) . . ? O31 W11 O28 159.2(7) . . ? O7 W11 O28 89.4(10) . . ? O12 W11 O28 87.4(9) . . ? O29 W11 O10 170.4(10) . . ? O31 W11 O10 74.7(6) . . ? O7 W11 O10 73.4(7) . . ? O12 W11 O10 85.8(6) . . ? O28 W11 O10 84.9(6) . . ? O35 Cu13 O13 88.9(8) . . ? O35 Cu13 O23 167.4(9) . . ? O13 Cu13 O23 91.9(7) . . ? O35 Cu13 O8 90.8(8) . . ? O13 Cu13 O8 164.4(8) . . ? O23 Cu13 O8 85.0(8) . . ? O35 Cu13 O3 93.8(7) . . ? O13 Cu13 O3 90.6(6) . . ? O23 Cu13 O3 73.7(7) . . ? O8 Cu13 O3 73.9(7) . . ? O35 Cu13 W8 92.2(6) . . ? O13 Cu13 W8 137.1(5) . . ? O23 Cu13 W8 78.7(5) . . ? O8 Cu13 W8 27.4(6) . . ? O3 Cu13 W8 46.5(3) . . ? O35 Cu13 W3 139.3(6) . . ? O13 Cu13 W3 91.8(5) . . ? O23 Cu13 W3 28.1(6) . . ? O8 Cu13 W3 78.3(6) . . ? O3 Cu13 W3 45.6(3) . . ? W8 Cu13 W3 60.96(5) . . ? O10 P1 O3 112.3(7) . . ? O10 P1 O6 107.3(7) . . ? O3 P1 O6 108.0(7) . . ? O10 P1 O21 110.7(7) . . ? O3 P1 O21 111.1(7) . . ? O6 P1 O21 107.1(7) . . ? W7 O1 W3 153.8(10) . . ? W3 O2 W4 151.2(11) . . ? P1 O3 W3 129.8(7) . . ? P1 O3 Cu13 119.7(6) . . ? W3 O3 Cu13 88.5(4) . . ? P1 O3 W8 128.7(7) . . ? W3 O3 W8 89.6(4) . . ? Cu13 O3 W8 87.5(4) . . ? W5 O4 W8 150.1(10) . . ? W6 O5 W10 150.7(10) . . ? P1 O6 W10 128.6(7) . . ? P1 O6 W4 123.3(7) . . ? W10 O6 W4 90.4(4) . . ? P1 O6 W5 124.0(7) . . ? W10 O6 W5 90.9(4) . . ? W4 O6 W5 88.2(4) . . ? W11 O7 W6 124.8(10) . . ? W8 O8 Cu13 122.0(11) . . ? W2 O9 W9 145.8(10) . . ? P1 O10 W11 126.2(7) . . ? P1 O10 W6 127.6(7) . . ? W11 O10 W6 89.0(4) . . ? P1 O10 W9 123.8(7) . . ? W11 O10 W9 88.8(4) . . ? W6 O10 W9 89.5(4) . . ? W4 O11 W10 126.0(12) . . ? W8 O12 W11 149.7(12) . . ? W2 O13 Cu13 146.2(11) . . ? W7 O15 W2 130.4(11) . . ? W7 O16 W4 147.7(11) . . ? W1 O18 W7 126.6(10) . . ? W8 O19 W3 123.4(10) . . ? W1 O20 W2 127.5(11) . . ? P1 O21 W7 126.8(7) . . ? P1 O21 W1 126.2(7) . . ? W7 O21 W1 90.1(4) . . ? P1 O21 W2 122.5(7) . . ? W7 O21 W2 90.2(4) . . ? W1 O21 W2 90.1(4) . . ? W3 O23 Cu13 121.0(11) . . ? W10 O25 W1 150.7(11) . . ? W6 O27 W1 150.7(11) . . ? W5 O28 W11 147.7(11) . . ? W11 O31 W9 125.5(10) . . ? W10 O32 W5 125.4(12) . . ? Cu13 O35 W9 142.5(11) . . ? W4 O36 W5 126.5(10) . . ? W6 O37 W9 128.1(10) . . ? N4 Cu1 N1 141.1(11) . . ? N4 Cu1 N2 110.2(10) . . ? N1 Cu1 N2 81.6(8) . . ? N4 Cu1 N3 82.7(11) . . ? N1 Cu1 N3 107.3(10) . . ? N2 Cu1 N3 147.7(10) . . ? C2 C1 N1 120.0 . . ? C2 C1 H1A 120.0 . . ? N1 C1 H1A 120.0 . . ? C3 C2 C1 120.0 . . ? C3 C2 H2A 120.0 . . ? C1 C2 H2A 120.0 . . ? C2 C3 C4 120.0 . . ? C2 C3 H3A 120.0 . . ? C4 C3 H3A 120.0 . . ? C3 C4 C5 120.0 . . ? C3 C4 H4A 120.0 . . ? C5 C4 H4A 120.0 . . ? N1 C5 C4 120.0 . . ? N1 C5 C6 117.4(14) . . ? C4 C5 C6 122.2(14) . . ? C5 N1 C1 120.0 . . ? C5 N1 Cu1 112.7(11) . . ? C1 N1 Cu1 125.7(11) . . ? C7 C6 N2 120.0 . . ? C7 C6 C5 124.5(15) . . ? N2 C6 C5 115.4(15) . . ? C6 C7 C8 120.0 . . ? C6 C7 H7A 120.0 . . ? C8 C7 H7A 120.0 . . ? C9 C8 C7 120.0 . . ? C9 C8 H8A 120.0 . . ? C7 C8 H8A 120.0 . . ? C8 C9 C10 120.0 . . ? C8 C9 H9A 120.0 . . ? C10 C9 H9A 120.0 . . ? N2 C10 C9 120.0 . . ? N2 C10 H10A 120.0 . . ? C9 C10 H10A 120.0 . . ? C10 N2 C6 120.0 . . ? C10 N2 Cu1 126.8(11) . . ? C6 N2 Cu1 112.4(11) . . ? C12 C11 N3 120.0 . . ? C12 C11 H11A 120.0 . . ? N3 C11 H11A 120.0 . . ? C11 C12 C13 120.0 . . ? C11 C12 H12A 120.0 . . ? C13 C12 H12A 120.0 . . ? C14 C13 C12 120.0 . . ? C14 C13 H13A 120.0 . . ? C12 C13 H13A 120.0 . . ? C15 C14 C13 120.0 . . ? C15 C14 H14A 120.0 . . ? C13 C14 H14A 120.0 . . ? C14 C15 N3 120.0 . . ? C14 C15 C16 124(2) . . ? N3 C15 C16 116(2) . . ? C15 N3 C11 120.0 . . ? C15 N3 Cu1 109.4(15) . . ? C11 N3 Cu1 129.2(15) . . ? C17 C16 N4 120.0 . . ? C17 C16 C15 122(2) . . ? N4 C16 C15 118(2) . . ? C16 C17 C18 120.0 . . ? C16 C17 H17A 120.0 . . ? C18 C17 H17A 120.0 . . ? C17 C18 C19 120.0 . . ? C17 C18 H18A 120.0 . . ? C19 C18 H18A 120.0 . . ? C20 C19 C18 120.0 . . ? C20 C19 H19A 120.0 . . ? C18 C19 H19A 120.0 . . ? N4 C20 C19 120.0 . . ? N4 C20 H20A 120.0 . . ? C19 C20 H20A 120.0 . . ? C20 N4 C16 120.0 . . ? C20 N4 Cu1 128.3(16) . . ? C16 N4 Cu1 111.0(16) . . ? N6 Cu2 N7 127.7(11) . . ? N6 Cu2 N5 80.8(11) . . ? N7 Cu2 N5 124.6(10) . . ? N6 Cu2 N8 115.5(12) . . ? N7 Cu2 N8 82.5(11) . . ? N5 Cu2 N8 131.8(12) . . ? C26 N6 C30 118(3) . . ? C26 N6 Cu2 115(2) . . ? C30 N6 Cu2 127(3) . . ? C40 N8 C36 125(4) . . ? C40 N8 Cu2 123(3) . . ? C36 N8 Cu2 111(2) . . ? C22 C21 N5 120.0 . . ? C22 C21 H21A 120.0 . . ? N5 C21 H21A 120.0 . . ? C21 C22 C23 120.0 . . ? C21 C22 H22A 120.0 . . ? C23 C22 H22A 120.0 . . ? C22 C23 C24 120.0 . . ? C22 C23 H23A 120.0 . . ? C24 C23 H23A 120.0 . . ? C25 C24 C23 120.0 . . ? C25 C24 H24A 120.0 . . ? C23 C24 H24A 120.0 . . ? N5 C25 C24 120.0 . . ? N5 C25 C26 114(2) . . ? C24 C25 C26 126(2) . . ? C25 N5 C21 120.0 . . ? C25 N5 Cu2 112.8(13) . . ? C21 N5 Cu2 126.7(13) . . ? N6 C26 C25 117(3) . . ? N6 C26 C27 121(3) . . ? C25 C26 C27 122(3) . . ? C28 C27 C26 120(4) . . ? C28 C27 H27A 120.1 . . ? C26 C27 H27A 120.1 . . ? C27 C28 C29 115(3) . . ? C27 C28 H28A 122.4 . . ? C29 C28 H28A 122.4 . . ? C30 C29 C28 120(4) . . ? C30 C29 H29A 120.1 . . ? C28 C29 H29A 120.1 . . ? N6 C30 C29 125(4) . . ? N6 C30 H30A 117.4 . . ? C29 C30 H30A 117.4 . . ? C32 C31 N7 120.0 . . ? C32 C31 H31A 120.0 . . ? N7 C31 H31A 120.0 . . ? C31 C32 C33 120.0 . . ? C31 C32 H32A 120.0 . . ? C33 C32 H32A 120.0 . . ? C32 C33 C34 120.0 . . ? C32 C33 H33A 120.0 . . ? C34 C33 H33A 120.0 . . ? C35 C34 C33 120.0 . . ? C35 C34 H34A 120.0 . . ? C33 C34 H34A 120.0 . . ? C34 C35 N7 120.0 . . ? C34 C35 C36 124(2) . . ? N7 C35 C36 116(2) . . ? C35 N7 C31 120.0 . . ? C35 N7 Cu2 113.3(11) . . ? C31 N7 Cu2 126.7(11) . . ? N8 C36 C35 117(3) . . ? N8 C36 C37 114(4) . . ? C35 C36 C37 128(4) . . ? C38 C37 C36 126(4) . . ? C38 C37 H37A 117.0 . . ? C36 C37 H37A 117.0 . . ? C37 C38 C39 119(4) . . ? C37 C38 H38A 120.5 . . ? C39 C38 H38A 120.5 . . ? C40 C39 C38 116(5) . . ? C40 C39 H39A 121.8 . . ? C38 C39 H39A 121.8 . . ? N8 C40 C39 118(5) . . ? N8 C40 H40A 121.1 . . ? C39 C40 H40A 121.1 . . ? N9 Cu3 N10 81.0(11) . . ? N9 Cu3 N12 104.5(15) . . ? N10 Cu3 N12 154.1(13) . . ? N9 Cu3 N11 132.1(11) . . ? N10 Cu3 N11 111.7(11) . . ? N12 Cu3 N11 83.7(13) . . ? C51 N11 C55 121(3) . . ? C51 N11 Cu3 129(3) . . ? C55 N11 Cu3 110(3) . . ? C60 N12 C56 115(3) . . ? C60 N12 Cu3 129(3) . . ? C56 N12 Cu3 113(3) . . ? C42 C41 N9 120.0 . . ? C42 C41 H41A 120.0 . . ? N9 C41 H41A 120.0 . . ? C43 C42 C41 120.0 . . ? C43 C42 H42A 120.0 . . ? C41 C42 H42A 120.0 . . ? C42 C43 C44 120.0 . . ? C42 C43 H43A 120.0 . . ? C44 C43 H43A 120.0 . . ? C45 C44 C43 120.0 . . ? C45 C44 H44A 120.0 . . ? C43 C44 H44A 120.0 . . ? N9 C45 C44 120.0 . . ? N9 C45 C46 113.5(19) . . ? C44 C45 C46 126.1(19) . . ? C45 N9 C41 120.0 . . ? C45 N9 Cu3 115.6(16) . . ? C41 N9 Cu3 124.3(17) . . ? C47 C46 N10 120.0 . . ? C47 C46 C45 123.0(18) . . ? N10 C46 C45 116.4(17) . . ? C46 C47 C48 120.0 . . ? C46 C47 H47A 120.0 . . ? C48 C47 H47A 120.0 . . ? C49 C48 C47 120.0 . . ? C49 C48 H48A 120.0 . . ? C47 C48 H48A 120.0 . . ? C48 C49 C50 120.0 . . ? C48 C49 H49A 120.0 . . ? C50 C49 H49A 120.0 . . ? N10 C50 C49 120.0 . . ? N10 C50 H50A 120.0 . . ? C49 C50 H50A 120.0 . . ? C50 N10 C46 120.0 . . ? C50 N10 Cu3 125.5(13) . . ? C46 N10 Cu3 113.4(13) . . ? C52 C51 N11 123(5) . . ? C52 C51 H51A 118.4 . . ? N11 C51 H51A 118.4 . . ? C51 C52 C53 120(5) . . ? C51 C52 H52A 120.0 . . ? C53 C52 H52A 120.0 . . ? C54 C53 C52 117(5) . . ? C54 C53 H53A 121.7 . . ? C52 C53 H53A 121.7 . . ? C55 C54 C53 116(4) . . ? C55 C54 H54A 122.0 . . ? C53 C54 H54A 122.0 . . ? N11 C55 C54 123(4) . . ? N11 C55 C56 122(3) . . ? C54 C55 C56 115(4) . . ? N12 C56 C57 121(3) . . ? N12 C56 C55 110(3) . . ? C57 C56 C55 127(3) . . ? C58 C57 C56 117(4) . . ? C58 C57 H57A 121.8 . . ? C56 C57 H57A 121.7 . . ? C59 C58 C57 120(4) . . ? C59 C58 H58A 120.0 . . ? C57 C58 H58A 120.0 . . ? C58 C59 C60 127(4) . . ? C58 C59 H59A 116.3 . . ? C60 C59 H59A 116.3 . . ? N12 C60 C59 119(3) . . ? N12 C60 H60A 120.3 . . ? C59 C60 H60A 120.4 . . ? N18 Cu4 N17 80.0(11) . . ? N18 Cu4 N16 117.4(11) . . ? N17 Cu4 N16 140.6(11) . . ? N18 Cu4 N15 143.2(11) . . ? N17 Cu4 N15 106.8(11) . . ? N16 Cu4 N15 80.8(9) . . ? C85 N17 C81 118(3) . . ? C85 N17 Cu4 112(2) . . ? C81 N17 Cu4 130(3) . . ? C86 N18 C90 111(3) . . ? C86 N18 Cu4 117(2) . . ? C90 N18 Cu4 129(2) . . ? C72 C71 N15 120.0 . . ? C72 C71 H71A 120.0 . . ? N15 C71 H71A 120.0 . . ? C73 C72 C71 120.0 . . ? C73 C72 H72A 120.0 . . ? C71 C72 H72A 120.0 . . ? C74 C73 C72 120.0 . . ? C74 C73 H73A 120.0 . . ? C72 C73 H73A 120.0 . . ? C73 C74 C75 120.0 . . ? C73 C74 H74A 120.0 . . ? C75 C74 H74A 120.0 . . ? N15 C75 C74 120.0 . . ? N15 C75 C76 116.3(18) . . ? C74 C75 C76 123.4(18) . . ? C75 N15 C71 120.0 . . ? C75 N15 Cu4 111.3(13) . . ? C71 N15 Cu4 127.3(13) . . ? C77 C76 N16 120.0 . . ? C77 C76 C75 123.7(18) . . ? N16 C76 C75 116.2(18) . . ? C78 C77 C76 120.0 . . ? C78 C77 H77A 120.0 . . ? C76 C77 H77A 120.0 . . ? C77 C78 C79 120.0 . . ? C77 C78 H78A 120.0 . . ? C79 C78 H78A 120.0 . . ? C78 C79 C80 120.0 . . ? C78 C79 H79A 120.0 . . ? C80 C79 H79A 120.0 . . ? N16 C80 C79 120.0 . . ? N16 C80 H80A 120.0 . . ? C79 C80 H80A 120.0 . . ? C80 N16 C76 120.0 . . ? C80 N16 Cu4 126.7(14) . . ? C76 N16 Cu4 112.6(14) . . ? C82 C81 N17 124(4) . . ? C82 C81 H81A 118.2 . . ? N17 C81 H81A 118.2 . . ? C83 C82 C81 118(4) . . ? C83 C82 H82A 121.1 . . ? C81 C82 H82A 121.1 . . ? C82 C83 C84 124(4) . . ? C82 C83 H83A 117.9 . . ? C84 C83 H83A 118.0 . . ? C83 C84 C85 116(4) . . ? C83 C84 H84A 122.2 . . ? C85 C84 H84A 122.2 . . ? N17 C85 C86 119(3) . . ? N17 C85 C84 121(3) . . ? C86 C85 C84 120(3) . . ? N18 C86 C87 122(3) . . ? N18 C86 C85 110(3) . . ? C87 C86 C85 126(3) . . ? C88 C87 C86 121(4) . . ? C88 C87 H87A 119.7 . . ? C86 C87 H87A 119.7 . . ? C89 C88 C87 115(4) . . ? C89 C88 H88A 122.7 . . ? C87 C88 H88A 122.7 . . ? C90 C89 C88 123(4) . . ? C90 C89 H89A 118.3 . . ? C88 C89 H89A 118.3 . . ? C89 C90 N18 126(4) . . ? C89 C90 H90A 117.2 . . ? N18 C90 H90A 117.2 . . ? N19 Cu5 N21 132.5(13) . . ? N19 Cu5 N20 82.6(10) . . ? N21 Cu5 N20 110.9(13) . . ? N19 Cu5 N22 126.6(11) . . ? N21 Cu5 N22 84.1(10) . . ? N20 Cu5 N22 124.4(12) . . ? C92 C91 N19 120.0 . . ? C92 C91 H91A 120.0 . . ? N19 C91 H91A 120.0 . . ? C91 C92 C93 120.0 . . ? C91 C92 H92A 120.0 . . ? C93 C92 H92A 120.0 . . ? C92 C93 C94 120.0 . . ? C92 C93 H93A 120.0 . . ? C94 C93 H93A 120.0 . . ? C95 C94 C93 120.0 . . ? C95 C94 H94A 120.0 . . ? C93 C94 H94A 120.0 . . ? C94 C95 N19 120.0 . . ? C94 C95 C96 122.4(19) . . ? N19 C95 C96 117.0(19) . . ? C95 N19 C91 120.0 . . ? C95 N19 Cu5 112.8(14) . . ? C91 N19 Cu5 126.9(14) . . ? C97 C96 N20 120.0 . . ? C97 C96 C95 129(2) . . ? N20 C96 C95 111(2) . . ? C96 C97 C98 120.0 . . ? C96 C97 H97A 120.0 . . ? C98 C97 H97A 120.0 . . ? C99 C98 C97 120.0 . . ? C99 C98 H98A 120.0 . . ? C97 C98 H98A 120.0 . . ? C98 C99 C100 120.0 . . ? C98 C99 H99A 120.0 . . ? C100 C99 H99A 120.0 . . ? N20 C100 C99 120.0 . . ? N20 C100 H10B 120.0 . . ? C99 C100 H10B 120.0 . . ? C100 N20 C96 120.0 . . ? C100 N20 Cu5 125.0(15) . . ? C96 N20 Cu5 114.9(15) . . ? C102 C101 N21 120.0 . . ? C102 C101 H10C 120.0 . . ? N21 C101 H10C 120.0 . . ? C101 C102 C103 120.0 . . ? C101 C102 H10D 120.0 . . ? C103 C102 H10D 120.0 . . ? C102 C103 C104 120.0 . . ? C102 C103 H10E 120.0 . . ? C104 C103 H10E 120.0 . . ? C105 C104 C103 120.0 . . ? C105 C104 H10F 120.0 . . ? C103 C104 H10F 120.0 . . ? C104 C105 N21 120.0 . . ? C104 C105 C106 120(2) . . ? N21 C105 C106 119(2) . . ? C105 N21 C101 120.0 . . ? C105 N21 Cu5 109.1(16) . . ? C101 N21 Cu5 129.0(16) . . ? C107 C106 N22 120.0 . . ? C107 C106 C105 126.0(19) . . ? N22 C106 C105 113.9(19) . . ? C108 C107 C106 120.0 . . ? C108 C107 H10G 120.0 . . ? C106 C107 H10G 120.0 . . ? C109 C108 C107 120.0 . . ? C109 C108 H10H 120.0 . . ? C107 C108 H10H 120.0 . . ? C108 C109 C110 120.0 . . ? C108 C109 H10I 120.0 . . ? C110 C109 H10I 120.0 . . ? C109 C110 N22 120.0 . . ? C109 C110 H11B 120.0 . . ? N22 C110 H11B 120.0 . . ? C110 N22 C106 120.0 . . ? C110 N22 Cu5 129.9(13) . . ? C106 N22 Cu5 110.1(13) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 28.41 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 5.839 _refine_diff_density_min -2.992 _refine_diff_density_rms 0.367 # Attachment '- k-2.cif' data_k_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 824099' #TrackingRef '- k-2.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C100 H80 B Cu5 N20 O40 W12' _chemical_formula_weight 4736.55 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M pna2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, z+1/2' _cell_length_a 28.117(2) _cell_length_b 21.4312(16) _cell_length_c 19.6445(14) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 11837.4(15) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.36 _exptl_crystal_size_mid 0.24 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.658 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 8712 _exptl_absorpt_coefficient_mu 12.570 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0930 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7695 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 63827 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0661 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0815 _diffrn_reflns_limit_h_min -32 _diffrn_reflns_limit_h_max 34 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.19 _diffrn_reflns_theta_max 26.09 _reflns_number_total 21308 _reflns_number_gt 14964 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; restraints used in the refinements: DFIX 2.033 0.003 Cu3 N9 Cu5 N19 Cu4 N15 ISOR 0.001 c41 c42 c43 c44 n9 c46 c47 c49 c50 c51 DELU 0.02 c23 c24 DELU 0.02 c22 c23 Delu 0.02 c38 c39 delu 0.02 c52 c53 delu 0.02 c87 c88 delu 0.02 c88 c89 delu 0.02 c89 c90 delu 0.02 c57 c58 delu 0.02 n20 c100 delu 0.02 c92 c93 isor 0.001 b1 SIMU 0.01 0.01 1.8 b1 o3 o6 o10 o21 Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0681P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.284(12) _refine_ls_number_reflns 21308 _refine_ls_number_parameters 1364 _refine_ls_number_restraints 104 _refine_ls_R_factor_all 0.0857 _refine_ls_R_factor_gt 0.0453 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1340 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1025 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.999 _refine_ls_restrained_S_all 0.998 _refine_ls_shift/su_max 0.056 _refine_ls_shift/su_mean 0.004 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -0.55412(3) -0.28443(3) 0.88716(4) 0.03909(18) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.43690(3) -0.28038(4) 0.89087(4) 0.03970(18) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.43500(3) -0.12866(3) 0.69593(4) 0.04070(18) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.56349(3) -0.13950(3) 0.69799(5) 0.0478(2) Uani 1 1 d . . . W5 W -0.55461(3) -0.25064(4) 0.58170(4) 0.0495(2) Uani 1 1 d . . . W6 W -0.54335(3) -0.41241(3) 0.76665(5) 0.0503(2) Uani 1 1 d . . . W7 W -0.49769(3) -0.15162(3) 0.85649(5) 0.04280(19) Uani 1 1 d . . . W8 W -0.42550(3) -0.24471(4) 0.58645(4) 0.0470(2) Uani 1 1 d . . . W9 W -0.42548(3) -0.40244(3) 0.76378(5) 0.0486(2) Uani 1 1 d . . . W10 W -0.61481(3) -0.27626(4) 0.72454(5) 0.0526(2) Uani 1 1 d . . . W11 W -0.48726(4) -0.39055(4) 0.62058(5) 0.0547(2) Uani 1 1 d . . . W12 W -0.37001(3) -0.25204(4) 0.73464(5) 0.0503(2) Uani 1 1 d . . . B1 B -0.4923(5) -0.2674(7) 0.7334(8) 0.008(2) Uani 1 1 d U . . O3 O -0.4495(4) -0.2367(5) 0.7014(6) 0.034(2) Uani 1 1 d U . . O6 O -0.5374(4) -0.2443(4) 0.7010(6) 0.032(2) Uani 1 1 d U . . O10 O -0.4888(4) -0.3385(5) 0.7237(6) 0.032(2) Uani 1 1 d U . . O21 O -0.4946(4) -0.2526(5) 0.8084(6) 0.029(2) Uani 1 1 d U . . O1 O -0.4537(4) -0.1285(5) 0.7891(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.4996(4) -0.1200(6) 0.6767(7) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.4914(5) -0.2299(6) 0.5661(7) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.5898(5) -0.3572(6) 0.7305(8) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.5310(6) -0.4358(6) 0.6743(7) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.3694(5) -0.2569(6) 0.6365(7) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.4317(4) -0.3553(5) 0.8468(7) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.6174(5) -0.1861(6) 0.7174(7) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.4410(5) -0.3296(6) 0.5918(7) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.3930(4) -0.2501(6) 0.8246(7) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.4022(6) -0.2433(7) 0.5072(8) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.4514(4) -0.1925(6) 0.9071(6) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.5453(5) -0.1367(5) 0.7899(7) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.5006(5) -0.0848(7) 0.9040(7) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.5456(4) -0.1981(6) 0.9055(7) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.4220(5) -0.1561(6) 0.6069(7) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.4952(4) -0.3011(6) 0.9338(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.4162(5) -0.0530(6) 0.6887(8) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.3757(4) -0.1641(5) 0.7270(7) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.5750(6) -0.2506(7) 0.5004(8) 0.071(5) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.5970(4) -0.2669(6) 0.8183(8) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.5927(5) -0.3020(6) 0.9518(7) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.5471(4) -0.3632(5) 0.8457(7) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.5337(5) -0.3350(6) 0.5909(7) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.4815(7) -0.4384(7) 0.5534(8) 0.079(5) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.5890(6) -0.0677(6) 0.6892(10) 0.082(5) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.4364(5) -0.4291(5) 0.6717(7) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.6119(5) -0.2784(7) 0.6284(8) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.3858(6) -0.4568(7) 0.7858(8) 0.073(5) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.6742(5) -0.2902(7) 0.7355(9) 0.073(5) Uani 1 1 d . . . O35 O -0.3852(4) -0.3397(6) 0.7328(7) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O36 O -0.5707(5) -0.1673(6) 0.6059(7) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . O37 O -0.4839(5) -0.4459(6) 0.7879(7) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . O38 O -0.4012(5) -0.2910(7) 0.9575(7) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . O39 O -0.5785(5) -0.4744(6) 0.7899(8) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . O40 O -0.3114(5) -0.2546(7) 0.7491(9) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu -0.00275(11) -0.26809(13) 0.2402(2) 0.0768(9) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.0367(6) -0.1944(5) 0.1152(7) 0.079(8) Uani 1 1 d G . . H1A H -0.0413 -0.2317 0.0921 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.0420(8) -0.1379(7) 0.0812(6) 0.127(15) Uani 1 1 d G . . H2A H -0.0501 -0.1375 0.0353 0.152 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.0350(8) -0.0820(5) 0.1158(7) 0.117(14) Uani 1 1 d G . . H3A H -0.0385 -0.0443 0.0930 0.141 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.0228(7) -0.0827(4) 0.1843(7) 0.079(8) Uani 1 1 d G . . H4A H -0.0181 -0.0453 0.2075 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.0175(6) -0.1391(6) 0.2183(5) 0.056(5) Uani 1 1 d G . . N1 N -0.0245(5) -0.1950(4) 0.1838(7) 0.061(5) Uani 1 1 d G . . C6 C -0.0016(5) -0.1423(6) 0.2861(6) 0.056(6) Uani 1 1 d G . . C7 C -0.0007(6) -0.0922(5) 0.3309(7) 0.076(8) Uani 1 1 d G . . H7A H -0.0105 -0.0529 0.3164 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.0149(6) -0.1006(6) 0.3974(7) 0.075(8) Uani 1 1 d G . . H8A H 0.0155 -0.0671 0.4274 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.0297(6) -0.1593(8) 0.4190(6) 0.077(7) Uani 1 1 d G . . H9A H 0.0401 -0.1649 0.4635 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.0288(5) -0.2094(6) 0.3742(7) 0.073(7) Uani 1 1 d G . . H10A H 0.0386 -0.2487 0.3887 0.088 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.0132(5) -0.2010(5) 0.3077(7) 0.063(5) Uani 1 1 d G . . C11 C 0.0428(7) -0.3279(8) 0.1115(11) 0.110(11) Uani 1 1 d G . . H11A H 0.0532 -0.2887 0.0977 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.0481(7) -0.3789(12) 0.0685(8) 0.111(11) Uani 1 1 d G . . H12A H 0.0621 -0.3739 0.0260 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.0325(7) -0.4375(10) 0.0891(10) 0.111(12) Uani 1 1 d G . . H13A H 0.0361 -0.4717 0.0603 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.0115(6) -0.4450(5) 0.1526(11) 0.088(10) Uani 1 1 d G . . H14A H 0.0011 -0.4842 0.1664 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.0062(5) -0.3940(6) 0.1956(8) 0.067(7) Uani 1 1 d G . . N3 N 0.0218(6) -0.3354(5) 0.1750(10) 0.087(7) Uani 1 1 d G . . C16 C -0.0174(5) -0.3984(7) 0.2632(8) 0.073(8) Uani 1 1 d G . . C17 C -0.0253(6) -0.4543(5) 0.2972(11) 0.101(11) Uani 1 1 d G . . H17A H -0.0168 -0.4919 0.2769 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.0460(6) -0.4540(7) 0.3615(11) 0.112(12) Uani 1 1 d G . . H18A H -0.0513 -0.4914 0.3842 0.135 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.0587(6) -0.3978(9) 0.3918(8) 0.085(8) Uani 1 1 d G . . H19A H -0.0725 -0.3976 0.4348 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.0508(6) -0.3419(7) 0.3578(9) 0.095(9) Uani 1 1 d G . . H20A H -0.0593 -0.3043 0.3780 0.114 Uiso 1 1 calc R . . N4 N -0.0301(5) -0.3421(5) 0.2935(9) 0.080(7) Uani 1 1 d G . . Cu2 Cu -0.30579(11) -0.24235(12) 0.18966(17) 0.0684(8) Uani 1 1 d . . . C21 C -0.2087(6) -0.2523(5) 0.1213(9) 0.089(9) Uani 1 1 d G . . H21A H -0.2087 -0.2947 0.1316 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.1710(5) -0.2263(8) 0.0855(11) 0.117(12) Uani 1 1 d GU . . H22A H -0.1456 -0.2513 0.0720 0.141 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.1711(5) -0.1630(8) 0.0701(10) 0.103(9) Uani 1 1 d GU . . H23A H -0.1458 -0.1456 0.0462 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.2090(6) -0.1258(5) 0.0904(9) 0.094(9) Uani 1 1 d GU . . H24A H -0.2090 -0.0834 0.0801 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.2467(5) -0.1518(5) 0.1261(8) 0.061(6) Uani 1 1 d G . . N5 N -0.2466(4) -0.2151(5) 0.1416(7) 0.053(4) Uani 1 1 d G . . C26 C -0.2830(4) -0.1178(6) 0.1498(7) 0.055(6) Uani 1 1 d G . . C27 C -0.2862(5) -0.0535(6) 0.1418(8) 0.074(8) Uani 1 1 d G . . H27A H -0.2619 -0.0318 0.1199 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C28 C -0.3255(6) -0.0215(4) 0.1667(9) 0.086(9) Uani 1 1 d G . . H28A H -0.3276 0.0216 0.1613 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C29 C -0.3617(5) -0.0538(6) 0.1995(9) 0.081(8) Uani 1 1 d G . . H29A H -0.3881 -0.0324 0.2161 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -0.3586(4) -0.1181(7) 0.2074(8) 0.092(9) Uani 1 1 d G . . H30A H -0.3828 -0.1397 0.2294 0.111 Uiso 1 1 calc R . . N6 N -0.3193(5) -0.1501(4) 0.1826(7) 0.054(4) Uani 1 1 d G . . C31 C -0.3688(5) -0.3241(6) 0.1049(7) 0.064(7) Uani 1 1 d G . . H31A H -0.3622 -0.2984 0.0679 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C32 C -0.3971(6) -0.3767(8) 0.0964(8) 0.117(11) Uani 1 1 d G . . H32A H -0.4094 -0.3862 0.0537 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C33 C -0.4068(5) -0.4151(6) 0.1516(10) 0.094(10) Uani 1 1 d G . . H33A H -0.4257 -0.4504 0.1460 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C34 C -0.3883(6) -0.4009(6) 0.2154(9) 0.082(8) Uani 1 1 d G . . H34A H -0.3949 -0.4266 0.2524 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C35 C -0.3600(5) -0.3483(7) 0.2239(7) 0.070(7) Uani 1 1 d G . . N7 N -0.3503(4) -0.3099(5) 0.1686(8) 0.059(5) Uani 1 1 d G . . C36 C -0.3453(6) -0.3304(7) 0.2864(7) 0.064(7) Uani 1 1 d G . . C37 C -0.3583(6) -0.3571(7) 0.3481(10) 0.096(10) Uani 1 1 d G . . H37A H -0.3787 -0.3913 0.3488 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C38 C -0.3410(7) -0.3327(9) 0.4088(7) 0.102(10) Uani 1 1 d GU . . H38A H -0.3498 -0.3505 0.4500 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C39 C -0.3106(7) -0.2815(9) 0.4077(7) 0.100(10) Uani 1 1 d GU . . H39A H -0.2990 -0.2652 0.4483 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C40 C -0.2975(5) -0.2548(7) 0.3460(10) 0.091(9) Uani 1 1 d G . . H40A H -0.2772 -0.2206 0.3453 0.109 Uiso 1 1 calc R . . N8 N -0.3149(5) -0.2793(6) 0.2853(7) 0.079(7) Uani 1 1 d G . . Cu3 Cu -0.27370(14) -0.08862(17) 0.3785(2) 0.1058(13) Uani 1 1 d D . . C41 C -0.2892(6) -0.1212(9) 0.5297(8) 0.116(11) Uani 1 1 d GU . . H41A H -0.3182 -0.1003 0.5276 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C42 C -0.2741(9) -0.1475(11) 0.5907(5) 0.181(16) Uani 1 1 d GU . . H42A H -0.2930 -0.1442 0.6294 0.217 Uiso 1 1 calc R . . C43 C -0.2308(9) -0.1787(11) 0.5938(8) 0.143(13) Uani 1 1 d GU . . H43A H -0.2207 -0.1963 0.6346 0.171 Uiso 1 1 calc R . . C44 C -0.2027(6) -0.1836(9) 0.5359(11) 0.145(13) Uani 1 1 d GU . . H44A H -0.1737 -0.2045 0.5380 0.174 Uiso 1 1 calc R . . C45 C -0.2178(6) -0.1574(8) 0.4749(8) 0.132(17) Uani 1 1 d G . . N9 N -0.2610(6) -0.1262(8) 0.4718(5) 0.102(8) Uani 1 1 d GDU . . C46 C -0.1892(8) -0.1606(10) 0.4056(10) 0.139(14) Uani 1 1 d GU . . C47 C -0.1435(8) -0.1843(10) 0.3982(12) 0.114(10) Uani 1 1 d GU . . H47A H -0.1280 -0.2021 0.4353 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C48 C -0.1208(6) -0.1814(10) 0.3354(16) 0.148(15) Uani 1 1 d G . . H48A H -0.0902 -0.1973 0.3304 0.178 Uiso 1 1 calc R . . C49 C -0.1439(10) -0.1548(12) 0.2799(11) 0.164(16) Uani 1 1 d GU . . H49A H -0.1287 -0.1529 0.2379 0.197 Uiso 1 1 calc R . . C50 C -0.1896(10) -0.1311(10) 0.2873(11) 0.176(17) Uani 1 1 d GU . . H50A H -0.2051 -0.1133 0.2502 0.211 Uiso 1 1 calc R . . N10 N -0.2123(6) -0.1340(8) 0.3501(14) 0.118(10) Uani 1 1 d G . . C51 C -0.2389(5) 0.0352(9) 0.3096(10) 0.122(11) Uani 1 1 d GU . . H51A H -0.2079 0.0199 0.3077 0.147 Uiso 1 1 calc R . . C52 C -0.2492(7) 0.0940(9) 0.2836(11) 0.126(13) Uani 1 1 d GU . . H52A H -0.2251 0.1180 0.2643 0.152 Uiso 1 1 calc R . . C53 C -0.2954(8) 0.1169(6) 0.2865(10) 0.126(13) Uani 1 1 d GU . . H53A H -0.3022 0.1563 0.2690 0.151 Uiso 1 1 calc R . . C54 C -0.3313(6) 0.0811(7) 0.3153(10) 0.093(9) Uani 1 1 d G . . H54A H -0.3622 0.0964 0.3172 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C55 C -0.3210(5) 0.0223(7) 0.3414(8) 0.075(8) Uani 1 1 d G . . N11 N -0.2748(6) -0.0006(6) 0.3385(8) 0.094(8) Uani 1 1 d G . . C56 C -0.3584(6) -0.0171(7) 0.3695(8) 0.085(9) Uani 1 1 d G . . C57 C -0.4032(7) 0.0043(6) 0.3879(10) 0.105(10) Uani 1 1 d GU . . H57A H -0.4112 0.0460 0.3813 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C58 C -0.4361(6) -0.0366(9) 0.4162(11) 0.116(11) Uani 1 1 d GU . . H58A H -0.4661 -0.0222 0.4285 0.139 Uiso 1 1 calc R . . C59 C -0.4242(7) -0.0988(8) 0.4261(10) 0.116(13) Uani 1 1 d G . . H59A H -0.4462 -0.1262 0.4451 0.139 Uiso 1 1 calc R . . C60 C -0.3793(7) -0.1203(6) 0.4077(9) 0.097(10) Uani 1 1 d G . . H60A H -0.3713 -0.1619 0.4144 0.117 Uiso 1 1 calc R . . N12 N -0.3464(6) -0.0794(8) 0.3794(8) 0.092(7) Uani 1 1 d G . . Cu4 Cu -0.26410(11) -0.43177(15) 0.03842(18) 0.0809(10) Uani 1 1 d D . . C71 C -0.2616(6) -0.4538(8) 0.1922(6) 0.161(19) Uani 1 1 d G . . H71A H -0.2407 -0.4203 0.1956 0.193 Uiso 1 1 calc R . . C72 C -0.2704(8) -0.4911(11) 0.2487(5) 0.143(16) Uani 1 1 d G . . H72A H -0.2554 -0.4825 0.2899 0.172 Uiso 1 1 calc R . . C73 C -0.3016(8) -0.5411(10) 0.2437(8) 0.165(18) Uani 1 1 d G . . H73A H -0.3075 -0.5661 0.2815 0.198 Uiso 1 1 calc R . . C74 C -0.3240(7) -0.5539(7) 0.1821(11) 0.105(11) Uani 1 1 d G . . H74A H -0.3449 -0.5874 0.1788 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C75 C -0.3152(5) -0.5166(8) 0.1257(6) 0.078(8) Uani 1 1 d G . . N15 N -0.2840(5) -0.4666(7) 0.1307(4) 0.074(6) Uani 1 1 d GD . . C76 C -0.3389(6) -0.5218(8) 0.0609(7) 0.081(8) Uani 1 1 d G . . C77 C -0.3798(6) -0.5573(8) 0.0515(9) 0.086(9) Uani 1 1 d G . . H77A H -0.3918 -0.5810 0.0872 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C78 C -0.4027(5) -0.5572(9) -0.0112(10) 0.112(11) Uani 1 1 d G . . H78A H -0.4301 -0.5809 -0.0175 0.135 Uiso 1 1 calc R . . C79 C -0.3847(7) -0.5217(10) -0.0645(8) 0.125(14) Uani 1 1 d G . . H79A H -0.4001 -0.5216 -0.1065 0.150 Uiso 1 1 calc R . . C80 C -0.3438(7) -0.4862(8) -0.0551(8) 0.098(10) Uani 1 1 d G . . H80A H -0.3318 -0.4625 -0.0908 0.117 Uiso 1 1 calc R . . N16 N -0.3209(5) -0.4863(7) 0.0076(9) 0.083(6) Uani 1 1 d G . . C81 C -0.1574(6) -0.4655(6) 0.0713(7) 0.083(8) Uani 1 1 d G . . H81A H -0.1680 -0.4998 0.0963 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C82 C -0.1093(5) -0.4506(8) 0.0703(8) 0.086(8) Uani 1 1 d G . . H82A H -0.0877 -0.4748 0.0945 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C83 C -0.0935(3) -0.3995(8) 0.0330(9) 0.097(9) Uani 1 1 d G . . H83A H -0.0614 -0.3895 0.0323 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C84 C -0.1259(5) -0.3633(6) -0.0031(8) 0.068(7) Uani 1 1 d G . . H84A H -0.1153 -0.3291 -0.0280 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C85 C -0.1740(4) -0.3782(6) -0.0020(7) 0.056(6) Uani 1 1 d G . . N17 N -0.1897(4) -0.4294(6) 0.0352(7) 0.061(5) Uani 1 1 d G . . C86 C -0.2074(4) -0.3381(6) -0.0324(8) 0.057(6) Uani 1 1 d G . . C87 C -0.1967(4) -0.2891(7) -0.0761(8) 0.081(8) Uani 1 1 d GU . . H87A H -0.1651 -0.2789 -0.0849 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C88 C -0.2331(6) -0.2554(6) -0.1067(8) 0.104(10) Uani 1 1 d GU . . H88A H -0.2259 -0.2227 -0.1360 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C89 C -0.2803(5) -0.2707(7) -0.0936(8) 0.084(8) Uani 1 1 d GU . . H89A H -0.3046 -0.2482 -0.1141 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C90 C -0.2910(4) -0.3197(7) -0.0499(9) 0.084(8) Uani 1 1 d GU . . H90A H -0.3226 -0.3300 -0.0411 0.101 Uiso 1 1 calc R . . N18 N -0.2546(5) -0.3534(6) -0.0192(7) 0.071(6) Uani 1 1 d G . . Cu5 Cu -0.22655(19) -0.4430(2) 0.4456(3) 0.157(2) Uani 1 1 d D . . C91 C -0.1977(6) -0.3604(9) 0.5695(9) 0.152(17) Uani 1 1 d G . . H91A H -0.1662 -0.3593 0.5554 0.182 Uiso 1 1 calc R . . C92 C -0.2128(9) -0.3226(9) 0.6227(11) 0.19(2) Uani 1 1 d GU . . H92A H -0.1913 -0.2961 0.6443 0.226 Uiso 1 1 calc R . . C93 C -0.2600(10) -0.3242(11) 0.6438(9) 0.21(3) Uani 1 1 d GU . . H93A H -0.2701 -0.2989 0.6794 0.247 Uiso 1 1 calc R . . C94 C -0.2921(7) -0.3636(11) 0.6116(10) 0.139(17) Uani 1 1 d G . . H94A H -0.3237 -0.3647 0.6257 0.167 Uiso 1 1 calc R . . C95 C -0.2771(6) -0.4015(8) 0.5583(9) 0.079(8) Uani 1 1 d G . . N19 N -0.2299(6) -0.3999(8) 0.5373(5) 0.093(7) Uani 1 1 d GD . . C96 C -0.3097(6) -0.4429(8) 0.5224(8) 0.078(8) Uani 1 1 d G . . C97 C -0.3567(6) -0.4568(10) 0.5383(11) 0.113(11) Uani 1 1 d G . . H97A H -0.3710 -0.4385 0.5760 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C98 C -0.3823(5) -0.4980(12) 0.4979(16) 0.18(2) Uani 1 1 d G . . H98A H -0.4138 -0.5073 0.5085 0.215 Uiso 1 1 calc R . . C99 C -0.3609(10) -0.5254(11) 0.4415(13) 0.17(2) Uani 1 1 d G . . H99A H -0.3781 -0.5531 0.4144 0.207 Uiso 1 1 calc R . . C100 C -0.3139(10) -0.5116(11) 0.4256(9) 0.19(2) Uani 1 1 d GU . . H10B H -0.2996 -0.5299 0.3879 0.227 Uiso 1 1 calc R . . N20 N -0.2883(6) -0.4703(9) 0.4660(9) 0.106(9) Uani 1 1 d GU . . C101 C -0.1844(8) -0.5677(10) 0.4680(8) 0.17(2) Uani 1 1 d G . . H10C H -0.1977 -0.5684 0.5113 0.199 Uiso 1 1 calc R . . C102 C -0.1620(9) -0.6205(7) 0.4422(10) 0.113(11) Uani 1 1 d G . . H10D H -0.1603 -0.6566 0.4684 0.135 Uiso 1 1 calc R . . C103 C -0.1422(8) -0.6193(7) 0.3774(10) 0.109(11) Uani 1 1 d G . . H10E H -0.1273 -0.6547 0.3602 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C104 C -0.1448(7) -0.5654(8) 0.3383(8) 0.099(10) Uani 1 1 d G . . H10F H -0.1315 -0.5646 0.2950 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C105 C -0.1672(7) -0.5126(7) 0.3640(9) 0.075(7) Uani 1 1 d G . . N21 N -0.1870(7) -0.5137(7) 0.4288(9) 0.128(11) Uani 1 1 d G . . C106 C -0.1690(5) -0.4564(6) 0.3330(8) 0.068(7) Uani 1 1 d G . . C107 C -0.1452(5) -0.4413(7) 0.2733(8) 0.073(7) Uani 1 1 d G . . H10G H -0.1275 -0.4715 0.2505 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C108 C -0.1477(6) -0.3810(8) 0.2475(8) 0.084(8) Uani 1 1 d G . . H10H H -0.1317 -0.3709 0.2075 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C109 C -0.1741(7) -0.3358(6) 0.2814(11) 0.105(11) Uani 1 1 d G . . H10I H -0.1757 -0.2955 0.2642 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C110 C -0.1979(6) -0.3509(7) 0.3412(10) 0.129(15) Uani 1 1 d G . . H11B H -0.2155 -0.3207 0.3639 0.155 Uiso 1 1 calc R . . N22 N -0.1954(5) -0.4112(8) 0.3670(8) 0.097(8) Uani 1 1 d G . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0357(4) 0.0410(4) 0.0406(5) 0.0003(3) 0.0045(4) 0.0029(3) W2 0.0363(4) 0.0453(4) 0.0375(5) 0.0028(4) -0.0047(4) 0.0033(3) W3 0.0485(4) 0.0305(4) 0.0431(5) 0.0018(4) -0.0045(4) -0.0066(3) W4 0.0467(4) 0.0356(4) 0.0611(6) 0.0007(4) -0.0095(4) 0.0144(3) W5 0.0597(5) 0.0461(5) 0.0429(5) -0.0001(4) -0.0190(4) -0.0070(4) W6 0.0655(6) 0.0294(4) 0.0560(5) -0.0002(4) -0.0002(5) -0.0110(4) W7 0.0558(5) 0.0314(4) 0.0412(4) -0.0091(3) -0.0002(4) 0.0038(3) W8 0.0587(5) 0.0444(4) 0.0378(5) -0.0007(4) 0.0081(4) 0.0037(4) W9 0.0593(5) 0.0357(4) 0.0507(5) 0.0073(4) 0.0089(4) 0.0192(4) W10 0.0341(4) 0.0587(5) 0.0651(6) 0.0031(5) -0.0130(4) -0.0054(4) W11 0.0948(7) 0.0295(4) 0.0397(5) -0.0094(4) 0.0017(5) -0.0003(4) W12 0.0308(4) 0.0640(5) 0.0559(5) 0.0138(4) 0.0023(4) 0.0043(3) 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0.014(19) -0.036(14) C34 0.069(17) 0.10(2) 0.08(2) 0.003(16) -0.004(15) -0.006(14) C35 0.055(14) 0.045(12) 0.11(2) 0.023(14) 0.025(15) 0.014(10) N7 0.068(12) 0.043(10) 0.068(13) 0.010(9) -0.002(10) 0.014(9) C36 0.080(17) 0.057(14) 0.056(15) 0.020(12) 0.010(13) 0.025(12) C37 0.11(2) 0.10(2) 0.08(2) 0.037(17) 0.034(19) 0.023(17) C38 0.11(3) 0.13(3) 0.059(19) 0.025(19) 0.028(18) 0.033(17) C39 0.14(3) 0.12(2) 0.043(16) -0.011(16) -0.003(18) 0.047(17) C40 0.10(2) 0.083(19) 0.09(2) -0.040(17) -0.003(19) 0.017(15) N8 0.077(14) 0.052(12) 0.109(19) -0.002(12) 0.020(13) 0.024(10) Cu3 0.115(3) 0.090(2) 0.113(3) 0.002(2) -0.054(3) 0.050(2) C41 0.116(11) 0.116(11) 0.116(11) 0.0001(10) -0.0002(10) 0.0000(10) C42 0.181(16) 0.181(16) 0.181(16) 0.0001(10) 0.0000(10) -0.0001(10) C43 0.143(13) 0.143(13) 0.143(13) 0.0001(10) -0.0002(10) 0.0000(10) C44 0.145(13) 0.145(13) 0.145(13) 0.0001(10) -0.0001(10) 0.0000(10) C45 0.11(2) 0.032(12) 0.25(4) 0.011(17) -0.15(3) 0.010(13) N9 0.102(8) 0.102(8) 0.102(8) -0.0001(10) -0.0003(10) 0.0001(10) C46 0.139(14) 0.139(14) 0.139(14) 0.0000(10) 0.0000(10) 0.0000(10) C47 0.113(10) 0.114(10) 0.114(10) 0.0001(10) 0.0000(10) 0.0000(10) C48 0.14(3) 0.15(3) 0.16(4) -0.01(3) 0.01(3) -0.04(3) C49 0.164(16) 0.164(16) 0.164(16) 0.0000(10) 0.0000(10) 0.0000(10) C50 0.176(17) 0.176(17) 0.176(17) 0.0000(10) 0.0001(10) 0.0000(10) N10 0.13(2) 0.047(12) 0.18(3) 0.003(15) -0.06(2) 0.029(12) C51 0.122(11) 0.122(11) 0.122(11) 0.0000(10) -0.0001(10) 0.0000(10) C52 0.17(3) 0.053(17) 0.16(3) 0.027(19) -0.05(3) -0.017(18) C53 0.14(3) 0.12(3) 0.12(3) 0.03(2) -0.04(3) -0.01(2) C54 0.11(2) 0.060(16) 0.10(2) 0.014(15) -0.025(19) 0.034(15) C55 0.11(2) 0.040(12) 0.072(18) -0.021(12) -0.054(16) 0.034(13) N11 0.114(19) 0.087(15) 0.081(17) -0.004(12) -0.040(15) 0.035(14) C56 0.13(2) 0.066(16) 0.064(17) 0.001(13) -0.080(17) 0.017(16) C57 0.09(2) 0.09(2) 0.13(3) -0.002(17) -0.07(2) 0.015(14) C58 0.12(3) 0.10(2) 0.13(3) -0.01(2) -0.02(2) 0.017(17) C59 0.17(3) 0.050(16) 0.13(3) -0.023(16) -0.05(3) 0.051(18) C60 0.15(3) 0.071(18) 0.07(2) 0.003(15) -0.05(2) 0.024(19) N12 0.103(17) 0.063(13) 0.108(19) 0.001(13) -0.042(15) 0.031(12) Cu4 0.0604(18) 0.092(2) 0.090(2) 0.0218(19) 0.0094(18) -0.0368(16) C71 0.12(3) 0.24(4) 0.12(3) 0.05(3) -0.08(2) -0.13(3) C72 0.12(3) 0.23(4) 0.08(2) 0.05(3) -0.01(2) -0.08(3) C73 0.18(4) 0.20(4) 0.11(3) 0.08(3) -0.01(3) -0.12(3) C74 0.10(2) 0.11(2) 0.10(2) 0.03(2) 0.02(2) -0.078(18) C75 0.045(13) 0.11(2) 0.081(19) -0.041(16) 0.018(13) -0.039(13) N15 0.056(12) 0.108(16) 0.057(13) -0.001(11) 0.012(10) -0.038(11) C76 0.070(17) 0.11(2) 0.063(17) 0.006(15) 0.000(14) -0.030(15) C77 0.070(17) 0.090(19) 0.10(2) 0.028(16) -0.007(16) -0.033(14) C78 0.067(18) 0.18(3) 0.09(2) 0.02(2) -0.002(17) -0.05(2) C79 0.10(2) 0.17(3) 0.11(3) 0.06(2) -0.05(2) -0.05(2) C80 0.09(2) 0.14(3) 0.062(19) 0.033(18) 0.033(17) -0.009(19) N16 0.058(13) 0.108(17) 0.083(17) 0.005(13) 0.009(12) -0.011(12) C81 0.10(2) 0.09(2) 0.061(18) 0.010(14) 0.033(15) -0.020(16) C82 0.052(16) 0.10(2) 0.10(2) 0.010(17) -0.017(15) 0.026(14) C83 0.057(17) 0.13(3) 0.11(3) 0.03(2) 0.004(17) -0.011(16) C84 0.045(13) 0.101(19) 0.058(15) 0.040(14) -0.005(11) -0.018(12) C85 0.050(13) 0.058(13) 0.061(15) 0.013(11) 0.022(11) 0.010(10) N17 0.050(11) 0.066(12) 0.067(13) 0.023(10) 0.010(10) -0.008(9) C86 0.052(13) 0.050(12) 0.068(16) 0.015(11) -0.005(11) 0.007(10) C87 0.12(2) 0.062(16) 0.065(17) 0.030(12) 0.002(16) 0.002(14) C88 0.12(2) 0.11(2) 0.09(2) 0.043(17) 0.010(19) -0.004(17) C89 0.125(19) 0.087(18) 0.039(14) 0.004(12) -0.001(15) 0.005(16) C90 0.049(14) 0.085(18) 0.12(2) 0.000(14) -0.001(15) -0.010(13) N18 0.052(12) 0.088(14) 0.074(15) 0.014(11) 0.003(11) 0.000(10) Cu5 0.182(5) 0.098(3) 0.190(5) -0.048(3) 0.138(4) -0.003(3) C91 0.09(3) 0.14(4) 0.22(5) 0.04(3) -0.06(3) 0.02(2) C92 0.22(5) 0.15(4) 0.19(6) -0.08(4) -0.09(4) 0.04(4) C93 0.25(5) 0.26(6) 0.11(3) -0.13(4) -0.04(4) 0.13(5) C94 0.21(4) 0.14(3) 0.06(2) -0.035(19) -0.02(2) 0.13(3) C95 0.081(19) 0.10(2) 0.051(15) -0.007(14) 0.000(14) 0.059(16) N19 0.090(17) 0.081(15) 0.11(2) -0.010(14) 0.021(16) 0.032(13) C96 0.052(15) 0.092(19) 0.09(2) 0.042(16) 0.013(15) 0.007(13) C97 0.09(2) 0.13(3) 0.12(3) 0.01(2) 0.03(2) 0.03(2) C98 0.11(3) 0.28(6) 0.15(4) 0.03(4) -0.07(3) -0.11(4) C99 0.20(5) 0.21(5) 0.11(3) 0.02(3) -0.09(4) -0.08(4) C100 0.20(5) 0.26(6) 0.11(4) -0.05(3) 0.01(3) -0.10(4) N20 0.15(2) 0.12(2) 0.045(13) -0.014(12) 0.034(14) -0.064(17) C101 0.27(5) 0.07(2) 0.17(4) 0.02(2) 0.11(4) 0.02(3) C102 0.17(3) 0.09(2) 0.07(2) 0.000(17) 0.02(2) -0.01(2) C103 0.16(3) 0.071(19) 0.10(2) -0.005(17) 0.03(2) 0.037(19) C104 0.11(2) 0.081(19) 0.11(3) -0.003(18) 0.033(19) 0.031(17) C105 0.070(16) 0.057(15) 0.10(2) 0.006(14) 0.012(15) 0.007(12) N21 0.18(3) 0.11(2) 0.09(2) 0.010(15) 0.08(2) 0.051(19) C106 0.028(11) 0.097(19) 0.078(18) -0.012(15) 0.002(11) -0.018(11) C107 0.058(15) 0.075(16) 0.09(2) 0.009(14) -0.013(14) 0.000(12) C108 0.068(16) 0.09(2) 0.09(2) -0.011(17) -0.001(15) -0.004(14) C109 0.10(2) 0.053(16) 0.16(4) -0.001(18) 0.00(2) 0.020(15) C110 0.10(3) 0.058(19) 0.22(5) 0.00(2) 0.03(3) -0.010(17) N22 0.066(14) 0.090(16) 0.13(2) -0.042(15) 0.028(14) 0.032(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O26 1.712(12) . ? W1 O25 1.851(13) . ? W1 O27 1.885(13) . ? W1 O18 1.900(12) . ? W1 O20 1.926(12) . ? W1 O21 2.380(11) . ? W2 O38 1.665(13) . ? W2 O9 1.829(12) . ? W2 O20 1.896(12) . ? W2 O13 1.908(13) . ? W2 O15 1.953(12) . ? W2 O21 2.368(10) . ? W3 O22 1.712(11) . ? W3 O2 1.864(12) . ? W3 O19 1.881(14) . ? W3 O1 1.904(13) . ? W3 O23 1.930(12) . ? W3 O3 2.354(10) . ? W4 O30 1.706(13) . ? W4 O11 1.854(13) . ? W4 O16 1.878(13) . ? W4 O2 1.891(13) . ? W4 O36 1.915(14) . ? W4 O6 2.364(10) . ? W5 O24 1.697(15) . ? W5 O4 1.857(13) . ? W5 O36 1.903(13) . ? W5 O28 1.910(13) . ? W5 O32 1.947(15) . ? W5 O6 2.398(11) . ? W6 O39 1.718(12) . ? W6 O37 1.865(14) . ? W6 O27 1.880(14) . ? W6 O5 1.902(13) . ? W6 O7 1.915(14) . ? W6 O10 2.361(11) . ? W7 O17 1.711(14) . ? W7 O15 1.858(12) . ? W7 O1 1.879(13) . ? W7 O16 1.899(13) . ? W7 O18 1.932(12) . ? W7 O21 2.363(11) . ? W8 O14 1.689(14) . ? W8 O12 1.874(14) . ? W8 O8 1.876(14) . ? W8 O4 1.923(13) . ? W8 O19 1.943(12) . ? W8 O3 2.363(11) . ? W9 O33 1.670(13) . ? W9 O35 1.861(12) . ? W9 O31 1.921(14) . ? W9 O9 1.927(13) . ? W9 O37 1.948(14) . ? W9 O10 2.381(10) . ? W10 O34 1.709(14) . ? W10 O5 1.874(13) . ? W10 O32 1.892(17) . ? W10 O25 1.919(15) . ? W10 O11 1.939(12) . ? W10 O6 2.328(10) . ? W11 O29 1.680(15) . ? W11 O28 1.860(15) . ? W11 O7 1.888(14) . ? W11 O12 1.928(15) . ? W11 O31 1.934(15) . ? W11 O10 2.314(12) . ? W12 O40 1.674(13) . ? W12 O13 1.882(14) . ? W12 O23 1.898(12) . ? W12 O35 1.926(12) . ? W12 O8 1.931(14) . ? W12 O3 2.353(11) . ? B1 O6 1.502(17) . ? B1 O21 1.508(19) . ? B1 O3 1.508(18) . ? B1 O10 1.538(17) . ? Cu1 N2 2.007(11) . ? Cu1 N1 2.014(10) . ? Cu1 N3 2.049(15) . ? Cu1 N4 2.051(12) . ? C1 C2 1.3900 . ? C1 N1 1.3900 . ? C2 C3 1.3900 . ? C3 C4 1.3900 . ? C4 C5 1.3900 . ? C5 N1 1.3900 . ? C5 C6 1.406(14) . ? C6 C7 1.3900 . ? C6 N2 1.3900 . ? C7 C8 1.3900 . ? C8 C9 1.3900 . ? C9 C10 1.3900 . ? C10 N2 1.3900 . ? C11 C12 1.3900 . ? C11 N3 1.3900 . ? C12 C13 1.3900 . ? C13 C14 1.3900 . ? C14 C15 1.3900 . ? C15 N3 1.3900 . ? C15 C16 1.49(2) . ? C16 C17 1.3900 . ? C16 N4 1.3900 . ? C17 C18 1.3900 . ? C18 C19 1.3900 . ? C19 C20 1.3900 . ? C20 N4 1.3900 . ? Cu2 N7 1.957(11) . ? Cu2 N5 2.000(11) . ? Cu2 N6 2.018(9) . ? Cu2 N8 2.055(12) . ? C21 C22 1.3900 . ? C21 N5 1.3900 . ? C22 C23 1.3900 . ? C23 C24 1.3900 . ? C24 C25 1.3900 . ? C25 C26 1.337(14) . ? C25 N5 1.3900 . ? C26 C27 1.3900 . ? C26 N6 1.3900 . ? C27 C28 1.3900 . ? C28 C29 1.3900 . ? C29 C30 1.3900 . ? C30 N6 1.3900 . ? C31 C32 1.3900 . ? C31 N7 1.3900 . ? C32 C33 1.3900 . ? C33 C34 1.3900 . ? C34 C35 1.3900 . ? C35 C36 1.352(17) . ? C35 N7 1.3900 . ? C36 C37 1.3900 . ? C36 N8 1.3900 . ? C37 C38 1.3900 . ? C38 C39 1.3900 . ? C39 C40 1.3900 . ? C40 N8 1.3900 . ? Cu3 N9 2.034(3) . ? Cu3 N11 2.043(13) . ? Cu3 N12 2.054(15) . ? Cu3 N10 2.059(18) . ? C41 C42 1.3900 . ? C41 N9 1.3900 . ? C42 C43 1.3900 . ? C43 C44 1.3900 . ? C44 C45 1.3900 . ? C45 N9 1.3900 . ? C45 C46 1.58(2) . ? C46 C47 1.3900 . ? C46 N10 1.3900 . ? C47 C48 1.3900 . ? C48 C49 1.3900 . ? C49 C50 1.3900 . ? C50 N10 1.3900 . ? C51 C52 1.3900 . ? C51 N11 1.3900 . ? C52 C53 1.3900 . ? C53 C54 1.3900 . ? C54 C55 1.3900 . ? C55 N11 1.3900 . ? C55 C56 1.46(2) . ? C56 C57 1.3900 . ? C56 N12 1.3900 . ? C57 C58 1.3900 . ? C58 C59 1.3900 . ? C59 C60 1.3900 . ? C60 N12 1.3900 . ? Cu4 N15 2.038(3) . ? Cu4 N18 2.043(10) . ? Cu4 N16 2.071(12) . ? Cu4 N17 2.092(10) . ? C71 C72 1.3900 . ? C71 N15 1.3900 . ? C72 C73 1.3900 . ? C73 C74 1.3900 . ? C74 C75 1.3900 . ? C75 N15 1.3900 . ? 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W12 O3 W3 89.1(4) . . ? B1 O3 W8 126.5(9) . . ? W12 O3 W8 89.0(4) . . ? W3 O3 W8 88.8(4) . . ? B1 O6 W10 127.5(8) . . ? B1 O6 W4 125.9(8) . . ? W10 O6 W4 89.7(4) . . ? B1 O6 W5 124.4(8) . . ? W10 O6 W5 89.3(4) . . ? W4 O6 W5 88.1(4) . . ? B1 O10 W11 126.0(9) . . ? B1 O10 W6 125.4(8) . . ? W11 O10 W6 90.1(4) . . ? B1 O10 W9 125.2(8) . . ? W11 O10 W9 89.9(4) . . ? W6 O10 W9 88.9(4) . . ? B1 O21 W7 125.8(8) . . ? B1 O21 W2 125.9(8) . . ? W7 O21 W2 89.0(4) . . ? B1 O21 W1 127.2(8) . . ? W7 O21 W1 88.6(4) . . ? W2 O21 W1 88.0(4) . . ? W7 O1 W3 149.2(7) . . ? W3 O2 W4 149.2(8) . . ? W5 O4 W8 148.1(8) . . ? W10 O5 W6 148.9(7) . . ? W11 O7 W6 120.9(7) . . ? W8 O8 W12 120.6(7) . . ? W2 O9 W9 150.3(7) . . ? W4 O11 W10 121.4(7) . . ? W8 O12 W11 146.2(8) . . ? W12 O13 W2 148.9(8) . . ? W7 O15 W2 120.9(6) . . ? W4 O16 W7 148.1(7) . . ? W1 O18 W7 119.7(6) . . ? W3 O19 W8 119.2(7) . . ? W2 O20 W1 119.3(7) . . ? W12 O23 W3 119.2(6) . . ? W1 O25 W10 148.3(8) . . ? W6 O27 W1 149.9(7) . . ? W11 O28 W5 148.4(8) . . ? W9 O31 W11 118.7(6) . . ? W10 O32 W5 119.9(7) . . ? W9 O35 W12 146.5(7) . . ? W5 O36 W4 120.1(7) . . ? W6 O37 W9 121.2(6) . . ? N2 Cu1 N1 82.7(5) . . ? N2 Cu1 N3 147.4(6) . . ? N1 Cu1 N3 107.8(7) . . ? N2 Cu1 N4 107.5(6) . . ? N1 Cu1 N4 140.3(6) . . ? N3 Cu1 N4 84.3(7) . . ? C2 C1 N1 120.0 . . ? C1 C2 C3 120.0 . . ? C2 C3 C4 120.0 . . ? C3 C4 C5 120.0 . . ? N1 C5 C4 120.0 . . ? N1 C5 C6 117.7(10) . . ? C4 C5 C6 122.1(10) . . ? C5 N1 C1 120.0 . . ? C5 N1 Cu1 111.0(7) . . ? C1 N1 Cu1 128.0(7) . . ? C7 C6 N2 120.0 . . ? C7 C6 C5 124.6(10) . . ? N2 C6 C5 115.4(10) . . ? C8 C7 C6 120.0 . . ? C7 C8 C9 120.0 . . ? C10 C9 C8 120.0 . . ? C9 C10 N2 120.0 . . ? C10 N2 C6 120.0 . . ? C10 N2 Cu1 126.7(7) . . ? C6 N2 Cu1 112.3(7) . . ? C12 C11 N3 120.0 . . ? C11 C12 C13 120.0 . . ? C14 C13 C12 120.0 . . ? C13 C14 C15 120.0 . . ? N3 C15 C14 120.0 . . ? N3 C15 C16 117.2(12) . . ? C14 C15 C16 122.8(12) . . ? C15 N3 C11 120.0 . . ? C15 N3 Cu1 110.4(10) . . ? C11 N3 Cu1 128.5(11) . . ? C17 C16 N4 120.0 . . ? C17 C16 C15 123.7(12) . . ? N4 C16 C15 116.2(12) . . ? C18 C17 C16 120.0 . . ? C17 C18 C19 120.0 . . ? C20 C19 C18 120.0 . . ? C19 C20 N4 120.0 . . ? C20 N4 C16 120.0 . . ? C20 N4 Cu1 128.1(9) . . ? C16 N4 Cu1 110.9(9) . . ? N7 Cu2 N5 130.4(6) . . ? N7 Cu2 N6 126.2(5) . . ? N5 Cu2 N6 80.6(5) . . ? N7 Cu2 N8 80.2(6) . . ? N5 Cu2 N8 130.3(6) . . ? N6 Cu2 N8 114.6(6) . . ? C22 C21 N5 120.0 . . ? C21 C22 C23 120.0 . . ? C24 C23 C22 120.0 . . ? C23 C24 C25 120.0 . . ? C26 C25 N5 117.2(11) . . ? C26 C25 C24 122.7(11) . . ? N5 C25 C24 120.0 . . ? C25 N5 C21 120.0 . . ? C25 N5 Cu2 112.7(8) . . ? C21 N5 Cu2 127.2(8) . . ? C25 C26 C27 123.3(10) . . ? C25 C26 N6 116.7(10) . . ? C27 C26 N6 120.0 . . ? C26 C27 C28 120.0 . . ? C29 C28 C27 120.0 . . ? C30 C29 C28 120.0 . . ? C29 C30 N6 120.0 . . ? C30 N6 C26 120.0 . . ? C30 N6 Cu2 127.5(7) . . ? C26 N6 Cu2 112.5(7) . . ? C32 C31 N7 120.0 . . ? C33 C32 C31 120.0 . . ? C34 C33 C32 120.0 . . ? C33 C34 C35 120.0 . . ? C36 C35 C34 121.0(13) . . ? C36 C35 N7 118.7(12) . . ? C34 C35 N7 120.0 . . ? C35 N7 C31 120.0 . . ? C35 N7 Cu2 113.5(9) . . ? C31 N7 Cu2 126.3(9) . . ? C35 C36 C37 126.4(14) . . ? C35 C36 N8 113.6(14) . . ? C37 C36 N8 120.0 . . ? C36 C37 C38 120.0 . . ? C37 C38 C39 120.0 . . ? C40 C39 C38 120.0 . . ? C39 C40 N8 120.0 . . ? C40 N8 C36 120.0 . . ? C40 N8 Cu2 126.6(10) . . ? C36 N8 Cu2 113.1(10) . . ? N9 Cu3 N11 135.6(7) . . ? N9 Cu3 N12 101.8(7) . . ? N11 Cu3 N12 84.3(7) . . ? N9 Cu3 N10 84.8(9) . . ? N11 Cu3 N10 110.1(8) . . ? N12 Cu3 N10 152.0(7) . . ? C42 C41 N9 120.0 . . ? C41 C42 C43 120.0 . . ? C44 C43 C42 120.0 . . ? C43 C44 C45 120.0 . . ? N9 C45 C44 120.0 . . ? N9 C45 C46 115.3(15) . . ? C44 C45 C46 124.7(15) . . ? C45 N9 C41 120.0 . . ? C45 N9 Cu3 112.5(10) . . ? C41 N9 Cu3 127.4(10) . . ? C47 C46 N10 120.0 . . ? C47 C46 C45 125.1(19) . . ? N10 C46 C45 114.8(18) . . ? C46 C47 C48 120.0 . . ? C49 C48 C47 120.0 . . ? C50 C49 C48 120.0 . . ? N10 C50 C49 120.0 . . ? C50 N10 C46 120.0 . . ? C50 N10 Cu3 127.1(16) . . ? C46 N10 Cu3 111.9(16) . . ? C52 C51 N11 120.0 . . ? C53 C52 C51 120.0 . . ? C52 C53 C54 120.0 . . ? C55 C54 C53 120.0 . . ? N11 C55 C54 120.0 . . ? N11 C55 C56 119.0(12) . . ? C54 C55 C56 121.0(12) . . ? C55 N11 C51 120.0 . . ? C55 N11 Cu3 108.9(10) . . ? C51 N11 Cu3 131.0(10) . . ? C57 C56 N12 120.0 . . ? C57 C56 C55 124.2(13) . . ? N12 C56 C55 115.8(13) . . ? C56 C57 C58 120.0 . . ? C59 C58 C57 120.0 . . ? C60 C59 C58 120.0 . . ? N12 C60 C59 120.0 . . ? C60 N12 C56 120.0 . . ? C60 N12 Cu3 127.3(10) . . ? C56 N12 Cu3 109.4(10) . . ? N15 Cu4 N18 146.1(7) . . ? N15 Cu4 N16 80.9(6) . . ? N18 Cu4 N16 113.7(7) . . ? N15 Cu4 N17 108.0(6) . . ? N18 Cu4 N17 80.3(5) . . ? N16 Cu4 N17 140.9(6) . . ? C72 C71 N15 120.0 . . ? C71 C72 C73 120.0 . . ? C74 C73 C72 120.0 . . ? C73 C74 C75 120.0 . . ? N15 C75 C74 120.0 . . ? N15 C75 C76 114.5(13) . . ? C74 C75 C76 125.3(13) . . ? C75 N15 C71 120.0 . . ? C75 N15 Cu4 113.1(9) . . ? C71 N15 Cu4 125.3(9) . . ? C77 C76 N16 120.0 . . ? C77 C76 C75 122.8(13) . . ? N16 C76 C75 117.0(13) . . ? C78 C77 C76 120.0 . . ? C77 C78 C79 120.0 . . ? C80 C79 C78 120.0 . . ? C79 C80 N16 120.0 . . ? C80 N16 C76 120.0 . . ? C80 N16 Cu4 128.0(10) . . ? C76 N16 Cu4 111.7(10) . . ? C82 C81 N17 120.0 . . ? C81 C82 C83 120.0 . . ? C82 C83 C84 120.0 . . ? C85 C84 C83 120.0 . . ? N17 C85 C84 120.0 . . ? N17 C85 C86 119.4(10) . . ? C84 C85 C86 120.2(10) . . ? C85 N17 C81 120.0 . . ? C85 N17 Cu4 110.7(8) . . ? C81 N17 Cu4 128.6(8) . . ? C87 C86 N18 120.0 . . ? C87 C86 C85 125.3(11) . . ? N18 C86 C85 114.5(11) . . ? C86 C87 C88 120.0 . . ? C89 C88 C87 120.0 . . ? C90 C89 C88 120.0 . . ? C89 C90 N18 120.0 . . ? C90 N18 C86 120.0 . . ? C90 N18 Cu4 124.8(8) . . ? C86 N18 Cu4 114.9(8) . . ? N20 Cu5 N22 135.4(9) . . ? N20 Cu5 N21 109.2(9) . . ? N22 Cu5 N21 82.8(7) . . ? N20 Cu5 N19 84.8(8) . . ? N22 Cu5 N19 125.4(8) . . ? N21 Cu5 N19 122.8(8) . . ? C92 C91 N19 120.0 . . ? C91 C92 C93 120.0 . . ? C92 C93 C94 120.0 . . ? C95 C94 C93 120.0 . . ? C94 C95 N19 120.0 . . ? C94 C95 C96 121.9(14) . . ? N19 C95 C96 118.1(14) . . ? C95 N19 C91 120.0 . . ? C95 N19 Cu5 107.3(10) . . ? C91 N19 Cu5 130.7(11) . . ? C97 C96 N20 120.0 . . ? C97 C96 C95 128.2(15) . . ? N20 C96 C95 111.8(15) . . ? C96 C97 C98 120.0 . . ? C97 C98 C99 120.0 . . ? C98 C99 C100 120.0 . . ? C99 C100 N20 120.0 . . ? C100 N20 C96 120.0 . . ? C100 N20 Cu5 123.8(13) . . ? C96 N20 Cu5 116.0(13) . . ? C102 C101 N21 120.0 . . ? C103 C102 C101 120.0 . . ? C102 C103 C104 120.0 . . ? C103 C104 C105 120.0 . . ? C106 C105 N21 114.4(14) . . ? C106 C105 C104 125.4(14) . . ? N21 C105 C104 120.0 . . ? C105 N21 C101 120.0 . . ? C105 N21 Cu5 112.2(11) . . ? C101 N21 Cu5 126.5(11) . . ? C105 C106 C107 124.8(13) . . ? C105 C106 N22 115.1(13) . . ? C107 C106 N22 120.0 . . ? C106 C107 C108 120.0 . . ? C109 C108 C107 120.0 . . ? C110 C109 C108 120.0 . . ? C109 C110 N22 120.0 . . ? C110 N22 C106 120.0 . . ? C110 N22 Cu5 127.2(10) . . ? C106 N22 Cu5 112.7(10) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 26.09 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 1.543 _refine_diff_density_min -1.974 _refine_diff_density_rms 0.460 # Attachment '- k-3.cif' data_k_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 824100' #TrackingRef '- k-3.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C96 H72 B Cu5 N16 O44 W12' _chemical_formula_weight 4688.34 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.506(3) _cell_length_b 14.025(3) _cell_length_c 31.972(6) _cell_angle_alpha 78.45(3) _cell_angle_beta 82.58(3) _cell_angle_gamma 87.87(3) _cell_volume 5448(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.46 _exptl_crystal_size_mid 0.42 _exptl_crystal_size_min 0.33 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.858 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4298 _exptl_absorpt_coefficient_mu 13.657 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0618 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0935 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 49714 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0543 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0747 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -38 _diffrn_reflns_limit_l_max 41 _diffrn_reflns_theta_min 3.00 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 23595 _reflns_number_gt 16452 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; restraint used in the refinements: ISOR 0.001 b1 b2 o3 o5 o12 o17 o25 o27 o28 o39 o42 o43 o44 DELU 0.02 c2 c3 Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1060P)^2^+41.8057P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00060(5) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 23595 _refine_ls_number_parameters 1607 _refine_ls_number_restraints 79 _refine_ls_R_factor_all 0.0950 _refine_ls_R_factor_gt 0.0645 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1989 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1694 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.041 _refine_ls_restrained_S_all 1.039 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.20240(5) 1.15048(4) -0.059660(19) 0.04058(16) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.06501(6) 0.79101(4) 0.07062(2) 0.04983(18) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.03709(5) 0.77234(4) -0.02363(2) 0.04140(16) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.16103(5) 0.92650(5) -0.08596(2) 0.04571(17) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.26783(5) 0.93529(5) 0.00860(2) 0.05169(19) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.11022(6) 1.01895(6) 0.09220(2) 0.0551(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.73238(5) -0.06634(4) 0.549052(18) 0.03924(15) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.26376(5) 0.05643(4) 0.56114(2) 0.04269(16) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.71361(5) 0.15584(5) 0.47885(2) 0.04886(18) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.48752(6) 0.22038(5) 0.426757(19) 0.0545(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.49822(6) -0.00050(4) 0.608816(19) 0.04885(18) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.47542(6) 0.21884(5) 0.53642(3) 0.0594(2) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.4684(3) 0.2739(2) 0.04770(10) 0.0981(10) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.0472(3) 0.7185(2) 0.46550(10) 0.1076(12) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.0670(2) 0.03123(15) 0.27486(8) 0.0709(7) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.7604(2) 0.56221(14) 0.24151(7) 0.0598(6) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.4139(2) 0.50944(15) 0.24734(8) 0.0698(7) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.3992(16) 0.1591(12) 0.0410(7) 0.116(6) Uani 1 1 d . . . B1 B 0.0000 1.0000 0.0000 0.013(3) Uani 1 2 d SU . . B2 B 0.5000 0.0000 0.5000 0.019(3) Uani 1 2 d SU . . O1 O -0.1102(16) 0.9942(12) 0.0243(6) 0.038(4) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.0358(15) 1.0998(15) -0.0196(6) 0.044(5) Uani 0.50 1 d P . . O3 O 0.0834(14) 0.9485(13) 0.0310(5) 0.033(4) Uani 0.50 1 d PU . . O4 O 0.0037(14) 0.9399(12) -0.0367(5) 0.029(4) Uani 0.50 1 d P . . O5 O 0.0888(14) 0.8082(13) -0.0594(6) 0.101(5) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.1658(10) 1.0234(8) 0.1367(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2515(12) 0.8944(8) -0.0428(5) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2416(12) 0.8907(9) -0.1253(4) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0955(11) 0.6921(9) 0.1047(4) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2836(13) 1.0625(9) -0.0233(5) 0.085(5) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0857(10) 0.7937(10) 0.0872(4) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2438(16) 0.9914(14) 0.0592(6) 0.117(6) Uani 1 1 d U . . O13 O -0.1630(11) 0.7825(10) 0.0148(4) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.0527(9) 0.6625(9) -0.0344(5) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3943(9) 0.9093(9) 0.0117(5) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0386(10) 0.7359(11) 0.0224(4) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.0872(13) 0.8812(12) 0.1048(5) 0.096(5) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.2038(13) 0.8184(11) 0.0405(5) 0.098(6) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.0376(11) 1.0356(11) 0.1123(6) 0.106(6) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2016(13) 1.0547(9) -0.0952(4) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1137(9) 1.1455(11) 0.0657(5) 0.098(6) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.2998(12) 1.2223(11) -0.0884(4) 0.088(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6133(13) 0.0028(10) 0.4965(5) 0.023(3) Uani 0.50 1 d P . . O24 O 0.5513(14) -0.0453(11) 0.5380(5) 0.029(4) Uani 0.50 1 d P . . O25 O 0.4454(14) 0.0454(12) 0.5392(5) 0.030(4) Uani 0.50 1 d PU . . O26 O 0.4595(13) -0.1111(12) 0.5140(5) 0.030(4) Uani 0.50 1 d P . . O27 O 0.6259(15) 0.2153(14) 0.5186(6) 0.114(6) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.3372(13) 0.1765(12) 0.5492(5) 0.096(5) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.4955(9) -0.0034(10) 0.6622(3) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1510(11) 0.0842(9) 0.5909(3) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.7633(11) 0.0706(8) 0.4406(4) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.4641(8) 0.3236(7) 0.5535(4) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.4822(10) 0.3253(8) 0.3922(4) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.2226(11) 0.0963(7) 0.5048(3) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.3410(11) 0.1821(9) 0.4341(4) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.7612(12) 0.0673(8) 0.5240(4) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.6448(12) -0.0169(9) 0.5938(5) 0.084(5) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.8424(13) -0.0977(11) 0.5732(5) 0.095(5) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.3434(15) 0.0133(13) 0.6058(6) 0.111(6) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.8157(12) 0.2336(9) 0.4676(4) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.4837(12) -0.1374(8) 0.6118(4) 0.081(5) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.6295(16) 0.2147(14) 0.4360(6) 0.114(6) Uani 1 1 d U . . O43 O 0.4513(14) 0.2630(13) 0.4801(6) 0.104(5) Uani 1 1 d U . . O44 O 0.5107(15) 0.1334(13) 0.5878(6) 0.109(5) Uani 1 1 d U . . N1 N 0.3840(14) 0.3918(13) 0.0642(5) 0.073(5) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.5948(14) 0.3589(10) 0.0432(5) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.0600(12) 0.6172(10) 0.4556(4) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.1510(13) 0.6127(10) 0.4562(5) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.1451(11) 0.1462(9) 0.2339(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.0076(14) 0.1365(10) 0.3036(5) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.1283(13) -0.0786(10) 0.3160(4) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.0260(11) -0.0787(9) 0.2478(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.8052(12) 0.6335(10) 0.2883(4) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.6924(12) 0.6953(10) 0.2201(5) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.7294(12) 0.4157(10) 0.2611(5) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.8406(12) 0.5144(10) 0.1884(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.4504(11) 0.5939(9) 0.2883(4) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.3573(11) 0.6375(9) 0.2160(4) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.5024(13) 0.4324(10) 0.2066(5) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.3586(13) 0.3754(10) 0.2778(4) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.274(2) 0.417(2) 0.0739(7) 0.101(9) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.2248 0.3672 0.0777 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.233(2) 0.506(3) 0.0783(10) 0.116(10) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.1591 0.5158 0.0844 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.298(2) 0.577(2) 0.0740(8) 0.096(7) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.2719 0.6388 0.0761 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4146(16) 0.5601(15) 0.0656(6) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.493(2) 0.6371(15) 0.0579(6) 0.073(6) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.4689 0.6996 0.0601 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.596(2) 0.6225(12) 0.0479(7) 0.071(6) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.6430 0.6739 0.0443 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.6377(14) 0.5267(12) 0.0424(6) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.747(2) 0.5023(16) 0.0333(6) 0.082(7) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.8000 0.5486 0.0307 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7726(16) 0.4163(17) 0.0288(7) 0.077(6) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.8450 0.4021 0.0215 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.6997(18) 0.3434(16) 0.0340(6) 0.073(5) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.7242 0.2814 0.0310 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.5639(14) 0.4519(10) 0.0477(5) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.4513(14) 0.4721(13) 0.0600(5) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.2543(15) 0.6102(17) 0.4573(6) 0.075(6) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.2856 0.6600 0.4667 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.321(2) 0.536(2) 0.4450(8) 0.101(9) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.3952 0.5409 0.4432 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.2777(19) 0.4540(15) 0.4353(7) 0.077(6) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.3215 0.4032 0.4282 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.1674(15) 0.4516(12) 0.4366(6) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.105(2) 0.3716(13) 0.4272(8) 0.094(8) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.1423 0.3165 0.4210 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.003(2) 0.3755(15) 0.4274(6) 0.077(6) Uani 1 1 d . . . H18A H -0.0311 0.3231 0.4212 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.0639(14) 0.4585(12) 0.4370(5) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . C20 C -0.171(2) 0.4626(19) 0.4390(8) 0.107(10) Uani 1 1 d . . . H20A H -0.2107 0.4102 0.4357 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.2197(19) 0.546(2) 0.4461(8) 0.103(10) Uani 1 1 d . . . H21A H -0.2932 0.5533 0.4443 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.1655(14) 0.6223(19) 0.4562(8) 0.084(7) Uani 1 1 d . . . H22A H -0.2037 0.6762 0.4633 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.0101(16) 0.5357(12) 0.4454(5) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.1069(13) 0.5356(12) 0.4458(5) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.2164(17) 0.1500(14) 0.1992(5) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.2417 0.0920 0.1915 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.2552(18) 0.2375(16) 0.1738(6) 0.075(6) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.3031 0.2380 0.1490 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.2217(18) 0.3216(15) 0.1861(6) 0.073(5) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.2510 0.3800 0.1705 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.1452(14) 0.3232(12) 0.2211(5) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.0985(19) 0.4104(13) 0.2354(7) 0.079(7) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.1169 0.4712 0.2188 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.0309(18) 0.4052(13) 0.2712(7) 0.075(6) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.0059 0.4618 0.2804 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C31 C -0.0034(15) 0.3121(11) 0.2955(6) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . C32 C -0.0763(18) 0.3022(13) 0.3343(8) 0.080(6) Uani 1 1 d . . . H32A H -0.0989 0.3567 0.3457 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C33 C -0.1119(18) 0.2132(14) 0.3544(7) 0.083(7) Uani 1 1 d . . . H33A H -0.1613 0.2070 0.3791 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C34 C -0.077(2) 0.1328(14) 0.3391(6) 0.090(8) Uani 1 1 d . . . H34A H -0.1026 0.0724 0.3541 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.0266(14) 0.2258(11) 0.2829(5) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.1065(13) 0.2311(10) 0.2454(5) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.1733(16) -0.0819(13) 0.3502(6) 0.065(5) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.1742 -0.0247 0.3606 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.2225(16) -0.1676(16) 0.3737(7) 0.073(5) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.2592 -0.1647 0.3969 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.2128(17) -0.2507(15) 0.3606(7) 0.074(6) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.2393 -0.3085 0.3758 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.1623(16) -0.2510(12) 0.3236(7) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.154(2) -0.3395(16) 0.3052(9) 0.104(10) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.1848 -0.3980 0.3177 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.1025(19) -0.3353(15) 0.2706(9) 0.088(7) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.0940 -0.3919 0.2604 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.0611(16) -0.2467(12) 0.2495(6) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.0037(16) -0.2411(16) 0.2125(6) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . H44A H -0.0033 -0.2957 0.2008 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C45 C -0.0401(16) -0.1533(18) 0.1952(7) 0.077(6) Uani 1 1 d . . . H45A H -0.0790 -0.1477 0.1719 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C46 C -0.0257(16) -0.0726(15) 0.2130(6) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . H46A H -0.0526 -0.0125 0.2003 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.0636(14) -0.1616(11) 0.2665(5) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . C48 C 0.1205(14) -0.1677(12) 0.3028(6) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.8526(16) 0.6051(13) 0.3203(5) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.8734 0.5399 0.3261 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.878(2) 0.6646(19) 0.3490(7) 0.089(7) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.9156 0.6400 0.3722 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.8443(18) 0.7588(17) 0.3408(5) 0.076(6) Uani 1 1 d . . . H51A H 0.8625 0.8013 0.3576 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.7828(19) 0.7922(14) 0.3076(5) 0.072(6) Uani 1 1 d . . . C53 C 0.7452(16) 0.8927(14) 0.2970(7) 0.072(6) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.7590 0.9373 0.3135 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.6928(18) 0.9187(13) 0.2645(8) 0.077(6) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.6611 0.9804 0.2606 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.6796(17) 0.8590(13) 0.2335(6) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.6251(17) 0.8862(13) 0.1972(6) 0.071(6) Uani 1 1 d . . . H56A H 0.6008 0.9500 0.1895 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.607(2) 0.8196(16) 0.1731(8) 0.087(7) Uani 1 1 d . . . H57A H 0.5738 0.8381 0.1484 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.6400(16) 0.7245(13) 0.1859(6) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . H58A H 0.6249 0.6789 0.1701 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.7102(13) 0.7630(10) 0.2447(5) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . C60 C 0.7676(13) 0.7293(11) 0.2794(5) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . C61 C 0.6732(18) 0.3696(15) 0.2963(6) 0.072(6) Uani 1 1 d . . . H61A H 0.6414 0.4058 0.3161 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.659(2) 0.2719(16) 0.3054(7) 0.091(7) Uani 1 1 d . . . H62A H 0.6119 0.2433 0.3291 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.716(2) 0.2149(16) 0.2790(8) 0.093(8) Uani 1 1 d . . . H63A H 0.7132 0.1473 0.2861 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.7774(16) 0.2626(14) 0.2414(6) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . C65 C 0.8343(18) 0.2124(13) 0.2099(7) 0.073(6) Uani 1 1 d . . . H65A H 0.8345 0.1448 0.2152 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.8859(14) 0.2603(14) 0.1739(7) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . H66A H 0.9177 0.2250 0.1538 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.8955(15) 0.3607(13) 0.1643(6) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . C68 C 0.9379(15) 0.4172(18) 0.1245(6) 0.077(7) Uani 1 1 d . . . H68A H 0.9683 0.3867 0.1024 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.9347(17) 0.5170(16) 0.1181(6) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . H69A H 0.9639 0.5547 0.0921 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.8875(16) 0.5601(15) 0.1511(6) 0.068(5) Uani 1 1 d . . . H70A H 0.8890 0.6277 0.1465 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.8402(13) 0.4140(12) 0.1965(5) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . C72 C 0.7833(12) 0.3634(11) 0.2337(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . C73 C 0.4938(17) 0.5692(13) 0.3267(6) 0.068(5) Uani 1 1 d . . . H73A H 0.5090 0.5040 0.3372 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.5152(16) 0.6374(15) 0.3498(5) 0.068(5) Uani 1 1 d . . . H74A H 0.5433 0.6183 0.3758 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.4945(15) 0.7360(14) 0.3340(6) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . H75A H 0.5136 0.7840 0.3479 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C76 C 0.4441(13) 0.7595(12) 0.2967(5) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . C77 C 0.4146(16) 0.8570(12) 0.2810(5) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . H77A H 0.4280 0.9053 0.2957 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.3656(15) 0.8806(12) 0.2437(6) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . H78A H 0.3453 0.9447 0.2336 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.3464(13) 0.8069(11) 0.2208(6) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . C80 C 0.2992(16) 0.8299(15) 0.1809(7) 0.072(5) Uani 1 1 d . . . H80A H 0.2819 0.8937 0.1689 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.281(2) 0.7561(17) 0.1618(7) 0.086(7) Uani 1 1 d . . . H81A H 0.2448 0.7671 0.1376 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.3187(17) 0.6593(15) 0.1791(6) 0.072(6) Uani 1 1 d . . . H82A H 0.3153 0.6107 0.1634 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.3755(12) 0.7107(11) 0.2355(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C84 C 0.4265(13) 0.6857(10) 0.2757(5) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . C85 C 0.5692(16) 0.4602(14) 0.1715(6) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . H85A H 0.5807 0.5265 0.1617 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C86 C 0.6244(17) 0.3957(18) 0.1477(6) 0.076(6) Uani 1 1 d . . . H86A H 0.6728 0.4185 0.1234 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 0.6056(18) 0.3001(19) 0.1609(7) 0.085(7) Uani 1 1 d . . . H87A H 0.6404 0.2567 0.1451 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C88 C 0.533(2) 0.2629(13) 0.1988(7) 0.078(6) Uani 1 1 d . . . C89 C 0.512(3) 0.1642(16) 0.2154(8) 0.106(10) Uani 1 1 d . . . H89A H 0.5446 0.1168 0.2013 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C90 C 0.445(2) 0.1387(12) 0.2509(8) 0.083(7) Uani 1 1 d . . . H90A H 0.4314 0.0729 0.2614 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C91 C 0.3931(18) 0.2067(11) 0.2735(6) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . C92 C 0.3199(17) 0.1835(15) 0.3130(8) 0.075(6) Uani 1 1 d . . . H92A H 0.3062 0.1186 0.3254 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C93 C 0.274(2) 0.250(2) 0.3313(8) 0.098(8) Uani 1 1 d . . . H93A H 0.2270 0.2334 0.3567 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C94 C 0.2939(18) 0.3486(17) 0.3125(6) 0.079(6) Uani 1 1 d . . . H94A H 0.2589 0.3963 0.3258 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C95 C 0.4092(14) 0.3065(11) 0.2583(5) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . C96 C 0.4841(14) 0.3369(11) 0.2195(5) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.0184(14) 0.8472(12) 0.4726(7) 0.115(6) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.4921(15) 0.9347(18) 0.0851(6) 0.135(8) Uani 1 1 d . . . OW1 O 0.501(3) 0.925(3) -0.1260(14) 0.28(2) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0417(3) 0.0346(3) 0.0468(3) -0.0146(2) 0.0034(2) -0.0137(3) W2 0.0724(5) 0.0303(3) 0.0474(4) -0.0083(3) -0.0070(3) -0.0061(3) W3 0.0463(4) 0.0285(3) 0.0534(4) -0.0148(2) -0.0082(3) -0.0093(3) W4 0.0444(4) 0.0504(4) 0.0441(3) -0.0194(3) 0.0043(3) -0.0030(3) W5 0.0356(3) 0.0529(4) 0.0752(5) -0.0342(3) -0.0037(3) -0.0061(3) W6 0.0650(4) 0.0673(4) 0.0384(3) -0.0146(3) -0.0123(3) -0.0285(4) W7 0.0370(3) 0.0429(3) 0.0396(3) -0.0104(2) -0.0092(2) 0.0046(3) W8 0.0338(3) 0.0327(3) 0.0630(4) -0.0145(3) -0.0040(3) 0.0020(2) W9 0.0349(3) 0.0595(4) 0.0593(4) -0.0306(3) -0.0017(3) -0.0038(3) W10 0.0835(5) 0.0430(3) 0.0350(3) -0.0069(3) -0.0086(3) 0.0276(3) W11 0.0821(5) 0.0333(3) 0.0363(3) -0.0095(2) -0.0229(3) 0.0010(3) W12 0.0744(5) 0.0444(4) 0.0780(5) -0.0416(3) -0.0398(4) 0.0247(3) Cu1 0.159(3) 0.0578(15) 0.0853(19) -0.0138(13) -0.0330(19) -0.0472(18) Cu2 0.187(4) 0.0563(15) 0.0848(19) -0.0240(14) -0.032(2) 0.0346(19) Cu3 0.104(2) 0.0318(10) 0.0787(16) -0.0134(10) -0.0145(14) -0.0029(11) Cu4 0.0807(16) 0.0358(10) 0.0645(13) -0.0211(9) 0.0033(11) -0.0015(10) Cu5 0.104(2) 0.0388(11) 0.0725(15) -0.0262(10) -0.0105(13) 0.0068(12) O45 0.138(16) 0.077(11) 0.148(16) -0.034(11) -0.050(13) -0.011(11) B1 0.013(3) 0.013(3) 0.013(3) -0.0026(11) -0.0011(11) -0.0005(10) B2 0.019(3) 0.019(3) 0.020(3) -0.0040(12) -0.0025(11) 0.0001(10) O1 0.051(12) 0.023(9) 0.050(11) -0.018(8) -0.020(9) -0.017(8) O2 0.038(11) 0.060(13) 0.052(11) -0.038(10) -0.032(9) 0.016(9) O3 0.033(4) 0.033(4) 0.033(4) -0.0065(12) -0.0040(11) -0.0008(10) O4 0.034(9) 0.031(9) 0.029(9) -0.015(7) -0.010(7) 0.001(8) O5 0.100(5) 0.101(5) 0.101(5) -0.0189(14) -0.0128(12) -0.0014(10) O6 0.085(9) 0.058(7) 0.053(7) -0.019(6) -0.037(6) -0.006(6) O7 0.113(11) 0.038(6) 0.108(10) -0.042(7) -0.066(9) 0.031(7) O8 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0.069(11) 0.035(8) -0.010(7) -0.020(7) -0.008(9) C13 0.054(11) 0.095(16) 0.075(13) -0.008(11) -0.019(10) 0.030(11) C14 0.083(17) 0.12(2) 0.077(16) 0.028(15) -0.010(13) -0.001(16) C15 0.086(16) 0.061(12) 0.082(14) -0.018(10) 0.001(11) 0.030(12) C16 0.056(11) 0.046(9) 0.084(13) -0.005(9) 0.013(9) 0.034(9) C17 0.13(2) 0.020(8) 0.14(2) -0.026(10) 0.005(17) -0.014(11) C18 0.101(18) 0.059(12) 0.064(12) -0.004(9) 0.001(12) 0.004(13) C19 0.051(10) 0.047(9) 0.054(10) 0.020(7) 0.004(8) -0.015(8) C20 0.11(2) 0.087(18) 0.103(19) 0.046(15) -0.036(16) -0.062(17) C21 0.065(14) 0.12(2) 0.086(16) 0.063(16) -0.011(12) -0.006(15) C22 0.028(9) 0.102(17) 0.109(17) 0.000(14) -0.001(10) 0.025(11) C23 0.091(14) 0.050(9) 0.025(7) 0.009(6) 0.003(7) 0.006(10) C24 0.045(9) 0.051(9) 0.051(9) -0.003(7) 0.008(7) 0.003(8) C25 0.100(15) 0.068(12) 0.038(9) -0.025(8) -0.010(9) 0.003(11) C26 0.095(16) 0.078(14) 0.050(11) -0.015(10) 0.007(10) 0.003(12) C27 0.089(15) 0.069(13) 0.061(12) -0.015(10) -0.005(10) -0.015(11) C28 0.061(10) 0.046(9) 0.045(9) -0.013(7) -0.006(7) -0.005(8) C29 0.104(17) 0.034(9) 0.087(14) -0.011(9) 0.029(12) 0.003(10) C30 0.089(15) 0.035(9) 0.106(17) -0.026(10) -0.016(13) 0.009(10) C31 0.067(11) 0.034(8) 0.066(11) -0.022(7) 0.000(8) 0.000(8) C32 0.089(15) 0.034(9) 0.116(17) -0.028(10) 0.020(13) -0.017(10) C33 0.082(15) 0.051(11) 0.101(16) -0.006(11) 0.031(12) -0.001(11) C34 0.15(2) 0.049(11) 0.058(12) 0.004(9) 0.030(13) -0.015(13) C35 0.066(11) 0.040(8) 0.059(10) -0.022(7) -0.015(8) 0.001(8) C36 0.061(10) 0.033(7) 0.051(9) -0.014(6) -0.012(7) -0.013(7) C37 0.081(13) 0.053(10) 0.066(12) -0.010(9) -0.032(10) 0.011(10) C38 0.067(13) 0.083(14) 0.070(13) -0.010(11) -0.020(10) -0.012(11) C39 0.074(14) 0.058(12) 0.084(14) 0.003(10) -0.018(11) 0.009(10) C40 0.062(12) 0.039(9) 0.088(14) -0.008(9) 0.026(10) -0.009(8) C41 0.13(2) 0.052(12) 0.12(2) -0.013(13) 0.052(18) -0.029(14) C42 0.085(17) 0.047(11) 0.13(2) -0.043(13) 0.018(15) 0.012(11) C43 0.078(13) 0.044(9) 0.069(11) -0.028(8) 0.030(10) -0.028(9) C44 0.071(13) 0.078(14) 0.057(11) -0.035(10) 0.015(9) -0.026(11) C45 0.060(12) 0.105(18) 0.065(12) -0.021(12) 0.012(10) -0.034(12) C46 0.074(12) 0.071(12) 0.047(10) -0.004(8) -0.009(8) -0.030(10) C47 0.062(10) 0.041(8) 0.047(9) -0.015(7) 0.000(7) -0.015(8) C48 0.053(10) 0.043(9) 0.065(11) -0.008(8) 0.016(8) -0.003(8) C49 0.093(14) 0.046(9) 0.047(10) -0.014(8) 0.001(9) 0.000(9) C50 0.111(19) 0.101(18) 0.057(12) -0.034(12) 0.019(12) -0.037(15) C51 0.108(17) 0.088(15) 0.037(9) -0.028(10) -0.005(10) -0.003(13) C52 0.119(17) 0.060(11) 0.043(9) -0.032(8) 0.012(10) -0.024(11) C53 0.062(12) 0.059(11) 0.108(16) -0.058(12) 0.011(11) -0.001(10) C54 0.085(15) 0.037(9) 0.122(18) -0.044(11) -0.020(13) 0.009(10) C55 0.087(14) 0.046(9) 0.056(11) -0.018(8) 0.014(9) -0.002(9) C56 0.081(14) 0.045(10) 0.071(12) 0.000(9) 0.028(10) 0.016(10) C57 0.097(17) 0.074(14) 0.088(15) -0.028(12) 0.007(13) 0.021(13) C58 0.076(13) 0.058(11) 0.058(11) -0.021(9) -0.015(9) -0.002(10) C59 0.054(10) 0.031(7) 0.059(10) -0.014(7) 0.008(7) -0.011(7) C60 0.048(9) 0.035(8) 0.057(9) -0.013(7) 0.002(7) -0.007(7) C61 0.098(16) 0.071(13) 0.042(10) -0.012(9) 0.011(9) 0.006(12) C62 0.15(2) 0.064(13) 0.061(13) -0.011(10) 0.001(13) -0.024(14) C63 0.15(2) 0.053(12) 0.083(16) -0.007(11) -0.052(16) -0.008(14) C64 0.075(13) 0.058(11) 0.072(12) -0.030(10) -0.030(10) 0.005(10) C65 0.084(15) 0.034(9) 0.108(17) -0.028(10) -0.012(13) -0.002(9) C66 0.049(10) 0.069(12) 0.095(15) -0.057(12) -0.008(10) 0.009(9) C67 0.059(11) 0.061(11) 0.065(11) -0.032(9) -0.009(8) -0.017(9) C68 0.055(11) 0.119(18) 0.071(13) -0.059(13) 0.018(9) -0.038(12) C69 0.078(14) 0.080(14) 0.055(11) -0.018(10) -0.010(9) -0.020(11) C70 0.077(13) 0.071(12) 0.051(10) -0.011(9) 0.012(9) -0.011(11) C71 0.048(9) 0.053(9) 0.052(9) -0.024(7) -0.004(7) -0.010(8) C72 0.045(9) 0.039(8) 0.052(9) -0.024(7) 0.002(7) -0.005(7) C73 0.094(15) 0.042(9) 0.067(12) -0.011(8) -0.008(10) 0.022(10) C74 0.079(13) 0.095(15) 0.034(8) -0.020(9) -0.015(8) 0.020(11) C75 0.065(12) 0.067(12) 0.068(11) -0.038(10) -0.016(9) 0.011(10) C76 0.046(9) 0.052(9) 0.061(10) -0.029(8) -0.001(7) 0.005(8) C77 0.085(13) 0.043(9) 0.057(10) -0.024(8) -0.014(9) -0.013(9) C78 0.073(12) 0.031(8) 0.082(13) -0.015(8) -0.013(10) -0.003(8) C79 0.046(9) 0.041(8) 0.071(11) -0.012(8) -0.010(8) 0.016(7) C80 0.068(13) 0.066(12) 0.077(13) 0.000(10) -0.017(10) -0.006(10) C81 0.113(19) 0.086(16) 0.068(13) -0.023(12) -0.045(13) 0.021(14) C82 0.087(14) 0.071(13) 0.073(13) -0.031(10) -0.034(11) -0.001(11) C83 0.040(8) 0.041(8) 0.045(8) -0.007(6) -0.010(6) -0.007(6) C84 0.054(9) 0.034(7) 0.054(9) -0.019(7) -0.014(7) 0.011(7) C85 0.071(12) 0.052(10) 0.068(12) -0.011(9) -0.013(10) -0.021(9) C86 0.075(14) 0.110(18) 0.043(10) -0.011(11) -0.014(9) 0.007(13) C87 0.085(15) 0.109(18) 0.065(13) -0.030(13) -0.021(11) 0.061(14) C88 0.119(19) 0.038(9) 0.087(15) -0.030(9) -0.022(13) -0.001(11) C89 0.20(3) 0.054(13) 0.081(16) -0.029(12) -0.062(19) 0.043(16) C90 0.14(2) 0.023(8) 0.096(16) -0.008(9) -0.065(16) 0.016(10) C91 0.102(15) 0.031(8) 0.067(12) 0.010(8) -0.045(11) -0.016(9) C92 0.071(13) 0.051(11) 0.096(16) 0.016(11) -0.035(12) -0.012(10) C93 0.092(18) 0.11(2) 0.080(16) 0.003(15) 0.010(13) -0.025(16) C94 0.092(16) 0.090(16) 0.050(11) -0.014(10) 0.004(10) 0.009(13) C95 0.071(11) 0.038(8) 0.044(8) -0.008(6) -0.024(8) -0.001(8) C96 0.065(11) 0.033(8) 0.062(10) -0.025(7) -0.010(8) -0.005(7) O46 0.095(12) 0.081(11) 0.183(19) -0.035(12) -0.068(12) 0.016(9) OW2 0.095(13) 0.23(2) 0.082(12) -0.013(14) -0.027(10) -0.006(14) OW1 0.29(4) 0.30(4) 0.32(5) -0.18(4) -0.11(4) 0.12(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O22 1.665(12) . ? W1 O11 1.868(12) 2_575 ? W1 O13 1.873(11) 2_575 ? W1 O10 1.883(12) . ? W1 O20 1.925(11) . ? W1 O2 2.35(2) . ? W1 O1 2.375(18) 2_575 ? W2 O9 1.650(11) . ? W2 O17 1.878(17) . ? W2 O18 1.886(14) . ? W2 O11 1.891(12) . ? W2 O16 1.926(11) . ? W2 O3 2.319(18) . ? W2 O2 2.445(18) 2_575 ? W3 O14 1.668(11) . ? W3 O16 1.829(13) . ? W3 O5 1.845(18) . ? W3 O13 1.888(13) . ? W3 O21 1.920(12) 2_575 ? W3 O4 2.365(17) . ? W3 O2 2.475(17) 2_575 ? W4 O8 1.655(11) . ? W4 O20 1.843(13) . ? W4 O19 1.863(14) 2_575 ? W4 O7 1.872(12) . ? W4 O5 1.908(18) . ? W4 O4 2.382(17) . ? W4 O1 2.455(17) 2_575 ? W5 O15 1.622(11) . ? W5 O10 1.872(14) . ? W5 O7 1.883(12) . ? W5 O18 1.893(14) . ? W5 O12 1.921(19) . ? W5 O3 2.337(17) . ? W5 O1 2.439(18) 2_575 ? W6 O6 1.676(10) . ? W6 O21 1.807(14) . ? W6 O19 1.899(15) . ? W6 O17 1.918(17) . ? W6 O12 1.927(19) . ? W6 O4 2.386(15) 2_575 ? W6 O3 2.425(17) . ? W7 O38 1.667(13) . ? W7 O35 1.844(13) 2_656 ? W7 O34 1.864(10) 2_656 ? W7 O36 1.913(11) . ? W7 O37 1.914(12) . ? W7 O24 2.335(18) . ? W7 O23 2.422(14) . ? W8 O30 1.675(11) . ? W8 O39 1.837(18) . ? W8 O31 1.838(11) 2_656 ? W8 O28 1.896(17) . ? W8 O34 1.908(11) . ? W8 O25 2.298(17) . ? W8 O23 2.497(15) 2_656 ? W9 O40 1.666(13) . ? W9 O36 1.852(13) . ? W9 O27 1.873(19) . ? W9 O42 1.875(19) . ? W9 O31 1.910(11) . ? W9 O26 2.248(17) 2_656 ? W9 O23 2.456(15) . ? W10 O33 1.658(11) . ? W10 O42 1.834(19) . ? W10 O41 1.852(11) 2_656 ? W10 O35 1.901(14) . ? W10 O43 1.914(18) . ? W10 O26 2.336(16) 2_656 ? W10 O24 2.524(16) 2_656 ? W11 O29 1.696(10) . ? W11 O37 1.852(15) . ? W11 O44 1.869(18) . ? W11 O41 1.917(11) . ? W11 O39 1.952(18) . ? W11 O25 2.361(16) . ? W11 O24 2.473(15) . ? W12 O32 1.663(9) . ? W12 O28 1.818(17) . ? W12 O43 1.842(18) . ? W12 O27 1.896(19) . ? W12 O44 1.921(18) . ? W12 O25 2.457(17) . ? W12 O26 2.469(16) 2_656 ? Cu1 O45 1.918(17) . ? Cu1 N2 1.988(16) . ? Cu1 N1 2.050(19) . ? Cu2 O46 1.880(16) . ? Cu2 N4 1.977(15) . ? Cu2 N3 2.087(17) . ? Cu3 N7 2.012(15) . ? Cu3 N8 2.023(12) . ? Cu3 N6 2.029(14) . ? Cu3 N5 2.051(14) . ? Cu4 N10 2.048(14) . ? Cu4 N11 2.061(15) . ? Cu4 N12 2.075(13) . ? Cu4 N9 2.099(14) . ? Cu5 N14 2.024(13) . ? Cu5 N16 2.037(15) . ? Cu5 N13 2.037(12) . ? Cu5 N15 2.047(13) . ? B1 O2 1.48(2) 2_575 ? B1 O2 1.48(2) . ? B1 O1 1.49(2) . ? B1 O1 1.49(2) 2_575 ? B1 O4 1.572(15) 2_575 ? B1 O4 1.572(15) . ? B1 O3 1.587(17) . ? B1 O3 1.587(17) 2_575 ? B2 O23 1.409(16) 2_656 ? B2 O23 1.409(16) . ? B2 O24 1.467(17) . ? B2 O24 1.467(17) 2_656 ? B2 O25 1.585(16) . ? B2 O25 1.585(16) 2_656 ? B2 O26 1.614(17) . ? B2 O26 1.614(17) 2_656 ? O1 O2 1.61(2) 2_575 ? O1 O4 1.78(2) 2_575 ? O1 O3 1.79(3) 2_575 ? O1 W1 2.375(18) 2_575 ? O1 W5 2.439(18) 2_575 ? O1 W4 2.455(17) 2_575 ? O2 O1 1.61(2) 2_575 ? O2 O3 1.77(3) 2_575 ? O2 O4 1.79(3) 2_575 ? O2 W2 2.445(18) 2_575 ? O2 W3 2.475(17) 2_575 ? O3 O2 1.77(3) 2_575 ? O3 O1 1.79(3) 2_575 ? O4 O1 1.78(2) 2_575 ? O4 O2 1.79(3) 2_575 ? O4 W6 2.386(15) 2_575 ? O11 W1 1.868(12) 2_575 ? O13 W1 1.873(11) 2_575 ? O19 W4 1.863(14) 2_575 ? O21 W3 1.920(12) 2_575 ? O23 O24 1.49(2) . ? O23 O25 1.69(2) 2_656 ? O23 O26 1.74(2) 2_656 ? O23 W8 2.497(15) 2_656 ? O24 O25 1.81(2) . ? O24 O26 1.83(2) . ? O24 W10 2.524(16) 2_656 ? O25 O23 1.69(2) 2_656 ? O26 O23 1.74(2) 2_656 ? O26 W9 2.248(17) 2_656 ? O26 W10 2.336(16) 2_656 ? O26 W12 2.469(16) 2_656 ? O31 W8 1.838(11) 2_656 ? O34 W7 1.864(10) 2_656 ? O35 W7 1.844(13) 2_656 ? O41 W10 1.852(11) 2_656 ? N1 C12 1.41(2) . ? N1 C1 1.41(3) . ? N2 C10 1.33(3) . ? N2 C11 1.376(19) . ? 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O2 O4 W4 136.3(10) 2_575 . ? W3 O4 W4 94.7(5) . . ? B1 O4 W6 121.2(8) . 2_575 ? O1 O4 W6 130.4(11) 2_575 2_575 ? O2 O4 W6 127.7(10) 2_575 2_575 ? W3 O4 W6 93.4(6) . 2_575 ? W4 O4 W6 93.5(6) . 2_575 ? W3 O5 W4 136.9(10) . . ? W4 O7 W5 136.3(6) . . ? W5 O10 W1 136.7(9) . . ? W1 O11 W2 133.9(8) 2_575 . ? W5 O12 W6 129.7(11) . . ? W1 O13 W3 135.4(8) 2_575 . ? W3 O16 W2 135.9(7) . . ? W2 O17 W6 133.2(9) . . ? W2 O18 W5 132.2(10) . . ? W4 O19 W6 134.7(10) 2_575 . ? W4 O20 W1 135.2(9) . . ? W6 O21 W3 136.3(8) . 2_575 ? B2 O23 O24 60.7(9) . . ? B2 O23 O25 60.6(8) . 2_656 ? O24 O23 O25 101.1(13) . 2_656 ? B2 O23 O26 60.6(8) . 2_656 ? O24 O23 O26 100.2(11) . 2_656 ? O25 O23 O26 92.4(10) 2_656 2_656 ? B2 O23 W7 129.2(9) . . ? O24 O23 W7 68.6(8) . . ? O25 O23 W7 132.2(9) 2_656 . ? O26 O23 W7 134.8(9) 2_656 . ? B2 O23 W9 122.6(7) . . ? O24 O23 W9 129.8(10) . . ? O25 O23 W9 124.7(9) 2_656 . ? O26 O23 W9 62.1(7) 2_656 . ? W7 O23 W9 90.9(5) . . ? B2 O23 W8 123.8(8) . 2_656 ? O24 O23 W8 134.5(9) . 2_656 ? O25 O23 W8 63.1(7) 2_656 2_656 ? O26 O23 W8 121.7(9) 2_656 2_656 ? W7 O23 W8 90.4(5) . 2_656 ? W9 O23 W8 88.5(5) . 2_656 ? B2 O24 O23 56.8(8) . . ? B2 O24 O25 56.8(7) . . ? O23 O24 O25 96.8(11) . . ? B2 O24 O26 57.4(8) . . ? O23 O24 O26 96.1(12) . . ? O25 O24 O26 86.0(11) . . ? B2 O24 W7 131.7(10) . . ? O23 O24 W7 74.9(9) . . ? O25 O24 W7 139.4(10) . . ? O26 O24 W7 133.9(9) . . ? B2 O24 W11 121.6(8) . . ? O23 O24 W11 135.0(11) . . ? O25 O24 W11 64.8(7) . . ? O26 O24 W11 121.2(10) . . ? W7 O24 W11 92.8(6) . . ? B2 O24 W10 119.9(9) . 2_656 ? O23 O24 W10 133.8(10) . 2_656 ? O25 O24 W10 119.8(10) . 2_656 ? O26 O24 W10 62.5(7) . 2_656 ? W7 O24 W10 91.1(5) . 2_656 ? W11 O24 W10 88.4(5) . 2_656 ? B2 O25 O23 50.8(7) . 2_656 ? B2 O25 O24 50.8(7) . . ? O23 O25 O24 89.3(10) 2_656 . ? B2 O25 W8 126.5(9) . . ? O23 O25 W8 75.8(8) 2_656 . ? O24 O25 W8 139.8(11) . . ? B2 O25 W11 122.2(8) . . ? O23 O25 W11 139.8(10) 2_656 . ? O24 O25 W11 71.4(7) . . ? W8 O25 W11 96.3(6) . . ? B2 O25 W12 117.5(9) . . ? O23 O25 W12 126.7(9) 2_656 . ? O24 O25 W12 124.4(10) . . ? W8 O25 W12 93.5(6) . . ? W11 O25 W12 92.7(6) . . ? B2 O26 O23 49.5(7) . 2_656 ? B2 O26 O24 50.0(7) . . ? O23 O26 O24 87.1(10) 2_656 . ? B2 O26 W9 124.3(9) . 2_656 ? O23 O26 W9 74.8(8) 2_656 2_656 ? O24 O26 W9 141.7(10) . 2_656 ? B2 O26 W10 123.5(8) . 2_656 ? O23 O26 W10 138.8(10) 2_656 2_656 ? O24 O26 W10 73.5(7) . 2_656 ? W9 O26 W10 98.2(7) 2_656 2_656 ? B2 O26 W12 115.6(8) . 2_656 ? O23 O26 W12 127.8(9) 2_656 2_656 ? O24 O26 W12 122.4(9) . 2_656 ? W9 O26 W12 94.8(6) 2_656 2_656 ? W10 O26 W12 93.0(6) 2_656 2_656 ? W9 O27 W12 134.5(11) . . ? W12 O28 W8 137.9(9) . . ? W8 O31 W9 134.4(7) 2_656 . ? W7 O34 W8 135.5(7) 2_656 . ? W7 O35 W10 135.9(7) 2_656 . ? W9 O36 W7 134.8(7) . . ? W11 O37 W7 135.4(9) . . ? W8 O39 W11 132.8(10) . . ? W10 O41 W11 135.2(7) 2_656 . ? W10 O42 W9 138.3(11) . . ? W12 O43 W10 136.3(10) . . ? W11 O44 W12 133.8(10) . . ? C12 N1 C1 111(2) . . ? C12 N1 Cu1 111.6(13) . . ? C1 N1 Cu1 136.5(17) . . ? C10 N2 C11 116.4(16) . . ? C10 N2 Cu1 131.7(13) . . ? C11 N2 Cu1 111.8(13) . . ? C22 N3 C23 116.8(19) . . ? C22 N3 Cu2 130.1(15) . . ? C23 N3 Cu2 113.1(13) . . ? C13 N4 C24 117.3(16) . . ? C13 N4 Cu2 128.4(14) . . ? C24 N4 Cu2 114.3(11) . . ? C25 N5 C36 119.2(15) . . ? C25 N5 Cu3 131.6(12) . . ? C36 N5 Cu3 109.1(11) . . ? C34 N6 C35 116.5(15) . . ? C34 N6 Cu3 132.3(13) . . ? C35 N6 Cu3 111.1(12) . . ? C37 N7 C48 116.1(16) . . ? C37 N7 Cu3 132.9(13) . . ? C48 N7 Cu3 110.9(11) . . ? C47 N8 C46 120.6(15) . . ? C47 N8 Cu3 111.3(11) . . ? C46 N8 Cu3 127.9(12) . . ? C49 N9 C60 119.7(15) . . ? C49 N9 Cu4 132.4(12) . . ? C60 N9 Cu4 107.9(11) . . ? C58 N10 C59 118.3(14) . . ? C58 N10 Cu4 129.2(12) . . ? C59 N10 Cu4 112.4(12) . . ? C61 N11 C72 118.9(15) . . ? C61 N11 Cu4 129.2(12) . . ? C72 N11 Cu4 111.6(11) . . ? C70 N12 C71 118.2(15) . . ? C70 N12 Cu4 132.9(12) . . ? C71 N12 Cu4 108.9(10) . . ? C84 N13 C73 116.6(13) . . ? C84 N13 Cu5 112.9(10) . . ? C73 N13 Cu5 130.5(11) . . ? C82 N14 C83 118.0(14) . . ? C82 N14 Cu5 130.5(11) . . ? C83 N14 Cu5 111.1(9) . . ? C85 N15 C96 117.5(15) . . ? C85 N15 Cu5 131.8(12) . . ? C96 N15 Cu5 110.7(11) . . ? C94 N16 C95 118.7(17) . . ? C94 N16 Cu5 131.1(14) . . ? C95 N16 Cu5 109.9(12) . . ? C2 C1 N1 127(3) . . ? C2 C1 H1A 116.4 . . ? N1 C1 H1A 116.4 . . ? C3 C2 C1 119(3) . . ? C3 C2 H2A 120.7 . . ? C1 C2 H2A 120.7 . . ? C2 C3 C4 120(2) . . ? C2 C3 H3A 120.0 . . ? C4 C3 H3A 120.0 . . ? C12 C4 C5 117.0(18) . . ? C12 C4 C3 119(2) . . ? C5 C4 C3 123.2(19) . . ? C6 C5 C4 122.8(18) . . ? C6 C5 H5A 118.6 . . ? C4 C5 H5A 118.6 . . ? C5 C6 C7 121.1(19) . . ? C5 C6 H6A 119.5 . . ? C7 C6 H6A 119.5 . . ? C11 C7 C8 116.7(15) . . ? C11 C7 C6 117.6(16) . . ? C8 C7 C6 125.6(18) . . ? C9 C8 C7 119(2) . . ? C9 C8 H8A 120.4 . . ? C7 C8 H8A 120.4 . . ? C8 C9 C10 124(2) . . ? C8 C9 H9A 118.2 . . ? C10 C9 H9A 118.2 . . ? N2 C10 C9 121.6(19) . . ? N2 C10 H10A 119.2 . . ? C9 C10 H10A 119.2 . . ? N2 C11 C7 122.4(16) . . ? N2 C11 C12 119.0(15) . . ? C7 C11 C12 118.6(14) . . ? C4 C12 N1 123.3(18) . . ? C4 C12 C11 122.8(17) . . ? N1 C12 C11 113.8(16) . . ? N4 C13 C14 123(2) . . ? N4 C13 H13A 118.7 . . ? C14 C13 H13A 118.7 . . ? C15 C14 C13 121(2) . . ? C15 C14 H14A 119.4 . . ? C13 C14 H14A 119.4 . . ? C16 C15 C14 117.2(18) . . ? C16 C15 H15A 121.4 . . ? C14 C15 H15A 121.4 . . ? C15 C16 C24 117.4(18) . . ? C15 C16 C17 125.8(17) . . ? C24 C16 C17 116.7(18) . . ? C18 C17 C16 123(2) . . ? C18 C17 H17A 118.6 . . ? C16 C17 H17A 118.6 . . ? C17 C18 C19 123(2) . . ? C17 C18 H18A 118.3 . . ? C19 C18 H18A 118.3 . . ? C20 C19 C23 119(2) . . ? C20 C19 C18 124(2) . . ? C23 C19 C18 116.4(18) . . ? C19 C20 C21 117(2) . . ? C19 C20 H20A 121.6 . . ? C21 C20 H20A 121.6 . . ? C20 C21 C22 124(2) . . ? C20 C21 H21A 118.2 . . ? C22 C21 H21A 118.2 . . ? N3 C22 C21 119(2) . . ? N3 C22 H22A 120.3 . . ? C21 C22 H22A 120.3 . . ? N3 C23 C19 123.8(18) . . ? N3 C23 C24 113.2(17) . . ? C19 C23 C24 122.9(16) . . ? N4 C24 C16 123.8(16) . . ? N4 C24 C23 118.3(14) . . ? C16 C24 C23 117.9(17) . . ? N5 C25 C26 122.7(17) . . ? N5 C25 H25A 118.7 . . ? C26 C25 H25A 118.7 . . ? C27 C26 C25 118.6(18) . . ? C27 C26 H26A 120.7 . . ? C25 C26 H26A 120.7 . . ? C26 C27 C28 121.7(19) . . ? C26 C27 H27A 119.1 . . ? C28 C27 H27A 119.1 . . ? C27 C28 C36 117.0(15) . . ? C27 C28 C29 126.0(17) . . ? C36 C28 C29 117.0(15) . . ? C30 C29 C28 122.1(17) . . ? C30 C29 H29A 119.0 . . ? C28 C29 H29A 119.0 . . ? C29 C30 C31 119.5(16) . . ? C29 C30 H30A 120.3 . . ? C31 C30 H30A 120.3 . . ? C35 C31 C32 114.6(16) . . ? C35 C31 C30 123.4(17) . . ? C32 C31 C30 121.9(15) . . ? C33 C32 C31 119.4(17) . . ? C33 C32 H32A 120.3 . . ? C31 C32 H32A 120.3 . . ? C32 C33 C34 121(2) . . ? C32 C33 H33A 119.5 . . ? C34 C33 H33A 119.5 . . ? N6 C34 C33 122.6(18) . . ? N6 C34 H34A 118.7 . . ? C33 C34 H34A 118.7 . . ? N6 C35 C31 125.7(16) . . ? N6 C35 C36 117.4(13) . . ? C31 C35 C36 116.8(16) . . ? N5 C36 C28 120.7(14) . . ? N5 C36 C35 118.6(14) . . ? C28 C36 C35 120.7(13) . . ? N7 C37 C38 125.2(18) . . ? N7 C37 H37A 117.4 . . ? C38 C37 H37A 117.4 . . ? C39 C38 C37 116.9(18) . . ? C39 C38 H38A 121.6 . . ? C37 C38 H38A 121.6 . . ? C38 C39 C40 119.8(18) . . ? C38 C39 H39A 120.1 . . ? C40 C39 H39A 120.1 . . ? C48 C40 C39 119.7(18) . . ? C48 C40 C41 117(2) . . ? C39 C40 C41 123(2) . . ? C42 C41 C40 120(2) . . ? C42 C41 H41A 119.9 . . ? C40 C41 H41A 119.9 . . ? C41 C42 C43 121(2) . . ? C41 C42 H42A 119.6 . . ? C43 C42 H42A 119.6 . . ? C42 C43 C47 121(2) . . ? C42 C43 C44 121.6(18) . . ? C47 C43 C44 117.2(18) . . ? C45 C44 C43 118.3(18) . . ? C45 C44 H44A 120.8 . . ? C43 C44 H44A 120.8 . . ? C44 C45 C46 119(2) . . ? C44 C45 H45A 120.4 . . ? C46 C45 H45A 120.4 . . ? N8 C46 C45 122.1(19) . . ? N8 C46 H46A 119.0 . . ? C45 C46 H46A 119.0 . . ? N8 C47 C43 122.3(16) . . ? N8 C47 C48 120.6(14) . . ? C43 C47 C48 116.8(16) . . ? C40 C48 N7 122.1(18) . . ? C40 C48 C47 123.7(17) . . ? N7 C48 C47 114.1(15) . . ? N9 C49 C50 125.1(19) . . ? N9 C49 H49A 117.4 . . ? C50 C49 H49A 117.4 . . ? C51 C50 C49 117(2) . . ? C51 C50 H50A 121.6 . . ? C49 C50 H50A 121.6 . . ? C50 C51 C52 120.4(19) . . ? C50 C51 H51A 119.8 . . ? C52 C51 H51A 119.8 . . ? C51 C52 C60 118.4(18) . . ? C51 C52 C53 123.0(17) . . ? C60 C52 C53 118.2(18) . . ? C54 C53 C52 119.1(17) . . ? C54 C53 H53A 120.5 . . ? C52 C53 H53A 120.5 . . ? C53 C54 C55 124.7(17) . . ? C53 C54 H54A 117.6 . . ? C55 C54 H54A 117.6 . . ? C59 C55 C56 117.8(17) . . ? C59 C55 C54 115.5(18) . . ? C56 C55 C54 126.0(17) . . ? C57 C56 C55 120.4(18) . . ? C57 C56 H56A 119.8 . . ? C55 C56 H56A 119.8 . . ? C56 C57 C58 119(2) . . ? C56 C57 H57A 120.5 . . ? C58 C57 H57A 120.5 . . ? N10 C58 C57 122.6(18) . . ? N10 C58 H58A 118.7 . . ? C57 C58 H58A 118.7 . . ? C55 C59 N10 121.7(17) . . ? C55 C59 C60 122.2(15) . . ? N10 C59 C60 115.9(14) . . ? N9 C60 C59 121.5(14) . . ? N9 C60 C52 119.2(16) . . ? C59 C60 C52 119.2(15) . . ? N11 C61 C62 123.4(18) . . ? N11 C61 H61A 118.3 . . ? C62 C61 H61A 118.3 . . ? C61 C62 C63 119(2) . . ? C61 C62 H62A 120.3 . . ? C63 C62 H62A 120.3 . . ? C62 C63 C64 117.8(19) . . ? C62 C63 H63A 121.1 . . ? C64 C63 H63A 121.1 . . ? C72 C64 C63 118.5(17) . . ? C72 C64 C65 118.1(19) . . ? C63 C64 C65 123.3(19) . . ? C66 C65 C64 121.3(17) . . ? C66 C65 H65A 119.4 . . ? C64 C65 H65A 119.4 . . ? C65 C66 C67 123.6(16) . . ? C65 C66 H66A 118.2 . . ? C67 C66 H66A 118.2 . . ? C66 C67 C68 126.3(17) . . ? C66 C67 C71 116.3(17) . . ? C68 C67 C71 116.6(17) . . ? C69 C68 C67 120.4(17) . . ? C69 C68 H68A 119.8 . . ? C67 C68 H68A 119.8 . . ? C68 C69 C70 118.6(19) . . ? C68 C69 H69A 120.7 . . ? C70 C69 H69A 120.7 . . ? N12 C70 C69 125.8(19) . . ? N12 C70 H70A 117.1 . . ? C69 C70 H70A 117.1 . . ? N12 C71 C72 120.0(14) . . ? N12 C71 C67 120.1(15) . . ? C72 C71 C67 119.8(15) . . ? N11 C72 C71 117.6(14) . . ? N11 C72 C64 121.6(16) . . ? C71 C72 C64 120.8(15) . . ? C74 C73 N13 122.3(15) . . ? C74 C73 H73A 118.9 . . ? N13 C73 H73A 118.9 . . ? C73 C74 C75 119.6(16) . . ? C73 C74 H74A 120.2 . . ? C75 C74 H74A 120.2 . . ? C76 C75 C74 117.5(16) . . ? C76 C75 H75A 121.2 . . ? C74 C75 H75A 121.2 . . ? C84 C76 C75 118.2(15) . . ? C84 C76 C77 121.9(15) . . ? C75 C76 C77 119.9(15) . . ? C78 C77 C76 119.9(14) . . ? C78 C77 H77A 120.1 . . ? C76 C77 H77A 120.1 . . ? C77 C78 C79 120.2(15) . . ? C77 C78 H78A 119.9 . . ? C79 C78 H78A 119.9 . . ? C83 C79 C78 120.7(15) . . ? C83 C79 C80 117.8(16) . . ? C78 C79 C80 121.4(15) . . ? C81 C80 C79 117.8(18) . . ? C81 C80 H80A 121.1 . . ? C79 C80 H80A 121.1 . . ? C80 C81 C82 119.4(18) . . ? C80 C81 H81A 120.3 . . ? C82 C81 H81A 120.3 . . ? N14 C82 C81 122.6(17) . . ? N14 C82 H82A 118.7 . . ? C81 C82 H82A 118.7 . . ? N14 C83 C79 123.7(14) . . ? N14 C83 C84 117.4(13) . . ? C79 C83 C84 118.9(14) . . ? N13 C84 C76 125.5(15) . . ? N13 C84 C83 116.2(13) . . ? C76 C84 C83 118.4(13) . . ? N15 C85 C86 123.8(18) . . ? N15 C85 H85A 118.1 . . ? C86 C85 H85A 118.1 . . ? C87 C86 C85 118(2) . . ? C87 C86 H86A 120.9 . . ? C85 C86 H86A 120.9 . . ? C86 C87 C88 122.0(18) . . ? C86 C87 H87A 119.0 . . ? C88 C87 H87A 119.0 . . ? C89 C88 C96 121(2) . . ? C89 C88 C87 126(2) . . ? C96 C88 C87 113.2(18) . . ? C90 C89 C88 120(2) . . ? C90 C89 H89A 120.0 . . ? C88 C89 H89A 120.0 . . ? C89 C90 C91 122.6(19) . . ? C89 C90 H90A 118.7 . . ? C91 C90 H90A 118.7 . . ? C90 C91 C95 121(2) . . ? C90 C91 C92 125.4(18) . . ? C95 C91 C92 114.1(18) . . ? C93 C92 C91 122(2) . . ? C93 C92 H92A 119.1 . . ? C91 C92 H92A 119.1 . . ? C92 C93 C94 119(2) . . ? C92 C93 H93A 120.4 . . ? C94 C93 H93A 120.4 . . ? N16 C94 C93 123(2) . . ? N16 C94 H94A 118.5 . . ? C93 C94 H94A 118.5 . . ? N16 C95 C91 123.2(17) . . ? N16 C95 C96 118.7(14) . . ? C91 C95 C96 118.1(16) . . ? N15 C96 C88 125.2(17) . . ? N15 C96 C95 117.3(13) . . ? C88 C96 C95 117.5(16) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.944 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.944 _refine_diff_density_max 3.158 _refine_diff_density_min -3.537 _refine_diff_density_rms 0.369 # Attachment '- k-4.cif' data_k_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 824101' #TrackingRef '- k-4.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C80 H64 Cu4 N16 O40 Si W12' _chemical_formula_weight 4377.84 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.4495(19) _cell_length_b 13.716(2) _cell_length_c 28.536(4) _cell_angle_alpha 82.489(12) _cell_angle_beta 79.829(9) _cell_angle_gamma 79.841(12) _cell_volume 5073.2(13) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.866 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3986 _exptl_absorpt_coefficient_mu 14.461 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3257 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3257 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 37305 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0358 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0900 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 8 _diffrn_reflns_limit_l_min -38 _diffrn_reflns_limit_l_max 38 _diffrn_reflns_theta_min 1.52 _diffrn_reflns_theta_max 28.31 _reflns_number_total 25006 _reflns_number_gt 15030 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; restraints used in the refinements: DELU 0.02 n5 c21 DELU 0.02 C23 C24 ISOR 0.001 Si1 Si2 SIMU 0.001 2.3 si1 o1 o2 o3 o4 Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0651P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 25006 _refine_ls_number_parameters 1417 _refine_ls_number_restraints 38 _refine_ls_R_factor_all 0.1080 _refine_ls_R_factor_gt 0.0501 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1450 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1149 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.023 _refine_ls_restrained_S_all 1.023 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.58134(5) 0.41066(4) 0.110744(19) 0.03772(14) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.29349(4) 0.69769(4) -0.006067(19) 0.03794(14) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.37999(4) 0.61174(5) 0.10433(2) 0.03887(15) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.34160(4) 0.37085(4) 0.089385(19) 0.03160(13) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.26260(4) 0.45457(4) -0.022409(18) 0.02931(12) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.53232(4) 0.74430(4) 0.013262(17) 0.02980(12) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.5000 0.5000 0.0000 0.0053(6) Uani 1 2 d SU . . W7 W 0.27596(4) 1.59722(5) 0.44977(2) 0.04347(16) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.48064(5) 1.44850(4) 0.384577(18) 0.03993(15) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.29224(4) 1.64412(4) 0.56655(2) 0.03807(14) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.33141(4) 1.33971(4) 0.48531(2) 0.03383(13) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.64463(4) 1.61322(4) 0.398734(17) 0.02923(12) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.44130(4) 1.75771(4) 0.467474(19) 0.03320(13) Uani 1 1 d . . . Si2 Si 0.5000 1.5000 0.5000 0.0050(7) Uani 1 2 d SU . . Cu1 Cu 0.96806(16) 0.99402(16) 0.14698(7) 0.0575(5) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.5259(2) 0.98038(19) 0.26402(7) 0.0720(7) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.02857(15) 0.53411(17) 0.26475(7) 0.0552(5) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 1.0030(2) 0.00646(19) 0.36251(9) 0.0844(8) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4251(9) 0.4274(9) 0.0085(4) 0.0060(8) Uani 0.50 1 d PU . . O2 O 0.4477(9) 0.6101(9) 0.0197(4) 0.0061(8) Uani 0.50 1 d PU . . O3 O 0.6018(9) 0.4594(9) 0.0241(4) 0.0061(8) Uani 0.50 1 d PU . . O4 O 0.4604(9) 0.4767(9) 0.0582(4) 0.0062(8) Uani 0.50 1 d PU . . O5 O 0.3129(9) 0.4984(9) 0.1113(6) 0.095(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3453(9) 0.3328(8) -0.0325(3) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4647(9) 0.3486(9) 0.1164(6) 0.104(6) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2524(9) 0.4153(9) 0.0441(3) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2903(8) 0.6706(13) 0.0599(4) 0.096(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1501(8) 0.4324(11) -0.0322(4) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2674(8) 0.3090(9) 0.1319(3) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4059(8) 0.2667(8) 0.0500(3) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6546(11) 0.3117(7) 0.0720(4) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6196(9) 0.3647(9) 0.1628(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1966(8) 0.7922(8) -0.0079(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4688(8) 0.7054(12) 0.0763(4) 0.087(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4055(9) 0.7705(13) -0.0069(4) 0.097(6) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2302(12) 0.5874(8) -0.0057(4) 0.088(5) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4922(9) 0.5296(9) 0.1274(7) 0.102(6) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.6801(12) 0.4951(7) 0.0840(4) 0.084(5) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3206(7) 0.6683(8) 0.1527(3) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.5502(10) 0.8596(7) 0.0191(4) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4223(13) 1.4730(12) 0.4667(5) 0.026(4) Uani 0.50 1 d P . . O24 O 0.4085(11) 1.5990(13) 0.4972(5) 0.026(4) Uani 0.50 1 d P . . O25 O 0.5644(12) 1.4861(11) 0.4473(5) 0.023(3) Uani 0.50 1 d P . . O26 O 0.5447(11) 1.5956(10) 0.4773(5) 0.020(3) Uani 0.50 1 d P . . O27 O 0.7272(10) 1.4851(9) 0.4052(6) 0.089(5) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.3571(10) 1.7458(12) 0.5275(4) 0.089(5) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.7139(8) 1.6663(10) 0.3508(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.7051(8) 1.6475(9) 0.4492(4) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.6027(10) 1.3633(8) 0.3948(6) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.5374(8) 1.7191(11) 0.4144(4) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.3635(11) 1.5465(9) 0.3971(5) 0.100(6) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.2317(10) 1.6242(11) 0.5154(4) 0.084(5) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.1948(8) 1.7142(8) 0.5990(4) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.5567(10) 1.5555(8) 0.3696(5) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.3442(10) 1.7082(12) 0.4398(4) 0.095(5) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.2526(11) 1.4660(9) 0.4729(5) 0.095(5) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.4152(10) 1.8803(7) 0.4522(4) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.1699(8) 1.6428(8) 0.4269(4) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.4736(8) 1.4268(8) 0.3288(3) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.4474(9) 1.2453(10) 0.4998(4) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.2503(8) 1.2653(8) 0.4778(4) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.4045(11) 1.3551(9) 0.4221(5) 0.098(5) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.9682(10) 1.1424(10) 0.1346(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 1.1184(9) 0.9925(9) 0.1218(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.8848(10) 0.9549(10) 0.1000(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.9045(9) 0.8883(9) 0.1891(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.8870(15) 1.2137(16) 0.1361(8) 0.082(6) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.8246 1.1990 0.1528 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.8916(17) 1.3103(16) 0.1134(10) 0.102(9) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.8354 1.3604 0.1175 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.9813(17) 1.3291(15) 0.0851(9) 0.088(7) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.9837 1.3899 0.0666 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.0636(13) 1.2614(13) 0.0841(7) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . H4A H 1.1263 1.2767 0.0681 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.0562(12) 1.1663(12) 0.1072(6) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . C6 C 1.1434(11) 1.0836(10) 0.1050(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 1.2409(12) 1.0954(12) 0.0851(6) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H7A H 1.2556 1.1592 0.0747 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.3194(15) 1.0142(17) 0.0801(7) 0.080(6) Uani 1 1 d . . . H8A H 1.3856 1.0216 0.0656 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.2927(13) 0.9226(14) 0.0979(8) 0.075(6) Uani 1 1 d . . . H9A H 1.3424 0.8661 0.0964 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.1955(13) 0.9138(11) 0.1174(6) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H10A H 1.1803 0.8504 0.1285 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.8881(14) 0.9880(14) 0.0530(6) 0.065(5) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.9227 1.0410 0.0405 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.8430(16) 0.9466(18) 0.0240(8) 0.084(6) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.8385 0.9771 -0.0067 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.8018(16) 0.8564(18) 0.0394(7) 0.083(6) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.7769 0.8222 0.0190 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.8022(12) 0.8247(13) 0.0877(7) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.7738 0.7684 0.1009 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.8435(10) 0.8744(11) 0.1161(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.8451(10) 0.8428(11) 0.1691(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.7885(13) 0.7732(12) 0.1931(6) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.7475 0.7441 0.1776 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.7943(14) 0.7476(14) 0.2410(7) 0.070(6) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.7562 0.7013 0.2590 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.8558(15) 0.7904(14) 0.2613(6) 0.065(5) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.8604 0.7734 0.2935 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.9118(14) 0.8586(14) 0.2353(6) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.9560 0.8852 0.2499 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.3540(19) 1.0033(18) 0.3395(7) 0.093(7) Uani 1 1 d U . . H21A H 0.3249 0.9642 0.3232 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.301(2) 1.0387(18) 0.3857(8) 0.119(11) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.2372 1.0203 0.3981 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.339(3) 1.0951(18) 0.4101(9) 0.137(13) Uani 1 1 d U . . H23A H 0.3023 1.1205 0.4379 0.165 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.439(3) 1.1137(16) 0.3905(7) 0.117(11) Uani 1 1 d U . . H24A H 0.4729 1.1489 0.4068 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.4871(17) 1.0790(14) 0.3470(6) 0.067(6) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.5892(18) 1.0951(12) 0.3259(7) 0.070(6) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.648(2) 1.1504(17) 0.3421(9) 0.097(9) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.6205 1.1818 0.3695 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.741(3) 1.162(2) 0.3216(13) 0.135(15) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.7805 1.1976 0.3351 0.162 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.781(2) 1.119(2) 0.2773(11) 0.113(9) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.8446 1.1266 0.2601 0.135 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.7177(19) 1.0648(16) 0.2621(8) 0.083(6) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.7412 1.0354 0.2338 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.5158(17) 0.7599(16) 0.2804(7) 0.078(6) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.5186 0.7628 0.3125 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.5041(17) 0.6730(17) 0.2677(7) 0.084(7) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.4961 0.6192 0.2908 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.5040(17) 0.6636(15) 0.2215(8) 0.085(7) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.4977 0.6029 0.2120 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.5135(13) 0.7457(12) 0.1881(6) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.5127 0.7419 0.1558 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.5241(11) 0.8330(11) 0.2042(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.5365(11) 0.9246(11) 0.1714(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.5589(12) 0.9291(12) 0.1213(5) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.5631 0.8718 0.1064 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.5747(13) 1.0166(12) 0.0939(5) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.5923 1.0180 0.0608 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.5643(14) 1.1002(11) 0.1153(6) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.5720 1.1606 0.0971 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.5422(16) 1.0953(12) 0.1645(6) 0.069(6) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.5383 1.1532 0.1789 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.2383(15) 0.4220(16) 0.2326(7) 0.076(6) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.2293 0.4474 0.2015 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.3262(17) 0.3552(19) 0.2392(8) 0.096(8) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.3731 0.3345 0.2130 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.3428(15) 0.3214(17) 0.2829(8) 0.084(7) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.4036 0.2798 0.2873 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.2733(15) 0.3459(14) 0.3213(8) 0.074(6) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.2821 0.3193 0.3523 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.1852(12) 0.4156(13) 0.3114(6) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.1036(12) 0.4532(13) 0.3500(6) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.1001(15) 0.4160(16) 0.3989(6) 0.071(6) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.1515 0.3661 0.4082 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.0216(16) 0.4528(16) 0.4326(7) 0.072(6) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.0186 0.4279 0.4647 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C49 C -0.0523(15) 0.5270(18) 0.4183(6) 0.080(7) Uani 1 1 d . . . H49A H -0.1065 0.5538 0.4403 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C50 C -0.0439(14) 0.5618(15) 0.3690(7) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . H50A H -0.0937 0.6129 0.3594 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.0742(12) 0.6440(14) 0.1687(6) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . H51A H 0.1237 0.6684 0.1809 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.0713(12) 0.6619(15) 0.1194(6) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.1179 0.6980 0.0998 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.0020(14) 0.6274(15) 0.1004(6) 0.065(5) Uani 1 1 d . . . H53A H -0.0007 0.6385 0.0677 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C54 C -0.0655(14) 0.5744(13) 0.1313(5) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H54A H -0.1133 0.5471 0.1194 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C55 C -0.0619(11) 0.5618(11) 0.1800(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C56 C -0.1326(11) 0.5079(11) 0.2149(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C57 C -0.2270(13) 0.4902(15) 0.2068(6) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . H57A H -0.2468 0.5077 0.1768 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C58 C -0.2904(13) 0.4462(14) 0.2439(7) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . H58A H -0.3543 0.4365 0.2390 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C59 C -0.2619(14) 0.4178(13) 0.2862(6) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . H59A H -0.3034 0.3859 0.3108 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C60 C -0.1660(16) 0.4376(15) 0.2926(6) 0.074(6) Uani 1 1 d . . . H60A H -0.1463 0.4194 0.3225 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 1.0226(17) 0.1910(15) 0.2927(9) 0.091(7) Uani 1 1 d . . . H61A H 0.9746 0.2259 0.3147 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 1.066(2) 0.241(2) 0.2521(9) 0.113(9) Uani 1 1 d . . . H62A H 1.0468 0.3097 0.2468 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 1.134(2) 0.196(2) 0.2210(8) 0.114(10) Uani 1 1 d . . . H63A H 1.1621 0.2307 0.1931 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 1.163(2) 0.0939(19) 0.2301(7) 0.098(8) Uani 1 1 d . . . H64A H 1.2129 0.0597 0.2086 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 1.1172(14) 0.0424(15) 0.2720(6) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . C66 C 1.1446(12) -0.0666(16) 0.2835(6) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . C67 C 1.2042(15) -0.133(2) 0.2530(7) 0.079(6) Uani 1 1 d . . . H67A H 1.2320 -0.1089 0.2225 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 1.223(2) -0.232(2) 0.2661(8) 0.102(8) Uani 1 1 d . . . H68A H 1.2633 -0.2751 0.2454 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 1.178(2) -0.2666(18) 0.3133(9) 0.112(9) Uani 1 1 d . . . H69A H 1.1880 -0.3337 0.3247 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 1.1221(18) -0.1978(16) 0.3400(7) 0.088(7) Uani 1 1 d . . . H70A H 1.0929 -0.2203 0.3707 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 1.0435(15) 0.1353(16) 0.4386(10) 0.091(8) Uani 1 1 d . . . H71A H 1.1043 0.1458 0.4189 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 1.022(2) 0.1761(16) 0.4802(10) 0.092(7) Uani 1 1 d . . . H72A H 1.0666 0.2117 0.4895 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.9347(19) 0.1632(15) 0.5071(9) 0.084(7) Uani 1 1 d . . . H73A H 0.9160 0.1930 0.5355 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.8717(13) 0.1090(13) 0.4952(6) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . H74A H 0.8115 0.0995 0.5157 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.8960(12) 0.0668(11) 0.4522(6) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . C76 C 0.8274(12) 0.0096(10) 0.4344(5) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . C77 C 0.7315(14) -0.0022(14) 0.4583(6) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . H77A H 0.7061 0.0269 0.4865 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.6744(17) -0.0557(15) 0.4409(8) 0.078(6) Uani 1 1 d . . . H78A H 0.6101 -0.0641 0.4577 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.7072(18) -0.0962(13) 0.4010(9) 0.082(7) Uani 1 1 d . . . H79A H 0.6665 -0.1323 0.3891 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.800(2) -0.0851(15) 0.3776(8) 0.091(7) Uani 1 1 d . . . H80A H 0.8237 -0.1160 0.3498 0.109 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.5256(11) 1.0096(10) 0.1934(4) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.5237(11) 0.8429(11) 0.2512(4) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.6266(12) 1.0523(12) 0.2849(5) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.4421(13) 1.0287(13) 0.3230(5) 0.071(5) Uani 1 1 d U . . N9 N 0.1683(10) 0.4507(11) 0.2675(5) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.0316(9) 0.5254(11) 0.3354(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . N12 N -0.1017(10) 0.4809(10) 0.2583(4) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.0103(9) 0.5944(9) 0.1984(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.9836(11) 0.0793(11) 0.4226(6) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.8648(12) -0.0284(10) 0.3930(5) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . N13 N 1.0480(12) 0.0912(12) 0.3016(5) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . N14 N 1.1029(11) -0.0984(11) 0.3271(5) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0591(4) 0.0265(3) 0.0320(3) -0.0043(2) -0.0244(3) -0.0006(3) W2 0.0357(3) 0.0352(3) 0.0334(3) 0.0018(2) -0.0007(2) 0.0114(3) W3 0.0330(3) 0.0531(4) 0.0340(3) -0.0285(3) 0.0017(2) -0.0056(3) W4 0.0338(3) 0.0235(3) 0.0385(3) -0.0031(2) 0.0025(2) -0.0153(2) W5 0.0308(3) 0.0312(3) 0.0296(3) -0.0011(2) -0.0056(2) -0.0154(2) W6 0.0449(3) 0.0227(3) 0.0253(2) -0.0046(2) -0.0005(2) -0.0182(2) Si1 0.0066(9) 0.0047(10) 0.0049(9) -0.0028(8) -0.0006(7) -0.0004(8) W7 0.0358(3) 0.0515(4) 0.0383(3) 0.0123(3) -0.0106(3) -0.0015(3) W8 0.0677(4) 0.0321(3) 0.0204(2) -0.0040(2) -0.0096(3) -0.0056(3) W9 0.0384(3) 0.0358(3) 0.0381(3) -0.0139(2) 0.0032(2) -0.0025(3) W10 0.0413(3) 0.0228(3) 0.0393(3) -0.0030(2) -0.0015(2) -0.0150(2) W11 0.0393(3) 0.0242(3) 0.0235(2) 0.0056(2) 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0.077(13) -0.013(8) -0.054(13) 0.012(10) C27 0.16(3) 0.054(14) 0.094(18) -0.029(12) -0.072(19) -0.002(17) C28 0.21(4) 0.061(17) 0.17(3) 0.001(19) -0.14(3) -0.03(2) C29 0.100(19) 0.11(2) 0.14(3) -0.002(19) -0.036(18) -0.044(17) C30 0.101(17) 0.068(14) 0.086(15) -0.028(12) -0.020(14) -0.005(13) C31 0.118(17) 0.067(14) 0.053(11) 0.018(10) -0.037(11) -0.021(13) C32 0.112(17) 0.077(16) 0.062(12) 0.037(12) -0.039(12) -0.021(14) C33 0.126(18) 0.047(12) 0.102(16) 0.020(11) -0.076(15) -0.034(12) C34 0.086(12) 0.040(10) 0.058(10) 0.003(8) -0.044(9) -0.015(9) C35 0.046(8) 0.036(8) 0.040(8) -0.002(6) -0.011(7) 0.000(7) C36 0.045(8) 0.040(9) 0.031(7) -0.007(6) -0.007(6) 0.001(7) C37 0.065(10) 0.038(9) 0.046(9) -0.007(7) -0.016(8) -0.009(8) C38 0.081(12) 0.049(10) 0.036(8) -0.006(7) -0.005(8) -0.022(9) C39 0.101(14) 0.012(7) 0.069(11) 0.020(7) -0.016(10) -0.020(9) C40 0.133(18) 0.034(9) 0.045(9) -0.010(8) -0.025(11) -0.013(11) C41 0.079(13) 0.090(16) 0.058(11) -0.038(11) -0.018(10) 0.015(12) C42 0.085(15) 0.12(2) 0.091(16) -0.068(15) -0.020(13) 0.014(15) C43 0.061(12) 0.109(18) 0.087(15) -0.051(14) -0.036(11) 0.027(12) C44 0.080(13) 0.059(12) 0.098(15) -0.031(11) -0.057(12) 0.013(11) C45 0.046(9) 0.062(11) 0.055(10) -0.010(8) -0.027(8) -0.016(8) C46 0.051(10) 0.063(12) 0.059(10) -0.018(9) -0.027(8) -0.011(9) C47 0.081(13) 0.098(16) 0.044(10) 0.007(10) -0.036(10) -0.023(12) C48 0.079(13) 0.092(16) 0.057(11) -0.011(11) -0.028(11) -0.031(12) C49 0.066(13) 0.13(2) 0.045(10) -0.012(12) -0.003(9) -0.020(13) C50 0.055(11) 0.081(14) 0.070(12) -0.001(10) -0.032(10) -0.013(10) C51 0.035(8) 0.079(13) 0.059(10) -0.015(9) 0.002(8) -0.009(9) C52 0.036(9) 0.090(15) 0.054(10) 0.011(10) 0.016(8) -0.013(9) C53 0.075(12) 0.085(14) 0.038(9) -0.002(9) -0.001(9) -0.026(11) C54 0.077(12) 0.061(12) 0.041(9) -0.008(8) -0.008(8) -0.021(10) C55 0.046(8) 0.036(8) 0.038(7) -0.008(6) -0.004(6) -0.009(7) C56 0.046(8) 0.039(8) 0.032(7) -0.008(6) -0.004(6) -0.010(7) C57 0.062(11) 0.099(15) 0.043(9) -0.022(9) -0.009(8) -0.033(11) C58 0.053(10) 0.069(13) 0.086(14) -0.007(11) -0.015(10) -0.029(10) C59 0.078(12) 0.059(12) 0.043(9) 0.005(8) -0.002(9) -0.036(10) C60 0.109(16) 0.080(14) 0.040(9) -0.001(9) 0.003(10) -0.048(13) C61 0.091(16) 0.052(13) 0.118(19) 0.025(13) -0.015(14) -0.003(12) C62 0.16(3) 0.091(19) 0.096(19) 0.027(16) -0.002(18) -0.077(19) C63 0.16(3) 0.12(2) 0.052(13) 0.034(14) 0.020(15) -0.08(2) C64 0.16(2) 0.11(2) 0.043(10) -0.005(12) -0.006(12) -0.077(18) C65 0.075(12) 0.075(13) 0.044(9) 0.016(9) -0.007(9) -0.054(11) C66 0.045(9) 0.097(15) 0.041(9) 0.002(9) 0.003(7) -0.027(10) C67 0.068(13) 0.13(2) 0.043(10) -0.026(12) 0.009(9) -0.018(14) C68 0.13(2) 0.10(2) 0.068(15) -0.031(14) -0.003(14) 0.014(17) C69 0.16(2) 0.070(16) 0.087(17) -0.020(13) -0.024(17) 0.042(16) C70 0.126(19) 0.068(15) 0.055(11) -0.007(10) 0.011(12) 0.000(14) C71 0.052(12) 0.046(12) 0.17(3) 0.005(14) -0.016(14) 0.006(10) C72 0.094(18) 0.055(14) 0.13(2) -0.027(14) -0.031(17) -0.011(13) C73 0.096(17) 0.057(13) 0.113(18) -0.041(12) -0.052(15) 0.012(13) C74 0.059(10) 0.052(11) 0.052(10) -0.007(8) -0.004(8) -0.002(9) C75 0.050(9) 0.023(8) 0.067(10) -0.006(7) -0.002(8) 0.002(7) C76 0.058(9) 0.017(7) 0.053(9) -0.006(6) 0.003(8) -0.008(7) C77 0.071(12) 0.071(13) 0.051(10) -0.008(9) 0.013(9) -0.037(10) C78 0.092(15) 0.059(13) 0.083(14) -0.001(11) 0.004(12) -0.037(12) C79 0.100(17) 0.036(11) 0.117(19) -0.007(11) -0.011(15) -0.039(11) C80 0.15(2) 0.052(13) 0.075(14) -0.029(11) -0.013(15) -0.005(14) N8 0.077(9) 0.042(8) 0.039(7) -0.009(6) -0.001(7) -0.015(7) N7 0.072(9) 0.064(10) 0.037(7) 0.009(7) -0.020(7) -0.019(8) N6 0.072(10) 0.070(11) 0.058(9) -0.032(8) -0.008(8) -0.003(9) N5 0.076(10) 0.097(13) 0.039(8) -0.022(8) -0.011(8) 0.006(10) N9 0.050(8) 0.067(10) 0.044(7) -0.010(7) -0.016(6) 0.001(7) N10 0.032(7) 0.065(10) 0.051(8) 0.003(7) -0.013(6) -0.005(7) N12 0.058(8) 0.053(9) 0.043(7) 0.006(6) -0.007(6) -0.016(7) N11 0.043(7) 0.045(8) 0.041(7) 0.001(6) -0.013(6) -0.008(6) N15 0.057(9) 0.047(9) 0.086(11) -0.016(8) 0.015(8) -0.015(8) N16 0.102(12) 0.033(8) 0.046(8) -0.001(6) 0.009(8) -0.005(8) N13 0.066(10) 0.058(10) 0.060(9) 0.020(8) 0.001(8) -0.008(8) N14 0.075(10) 0.057(10) 0.049(8) 0.007(7) 0.002(7) 0.005(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O14 1.667(9) . ? W1 O7 1.886(13) . ? W1 O13 1.890(11) . ? W1 O19 1.908(11) . ? W1 O20 1.908(12) . ? W1 O4 2.388(12) . ? W1 O3 2.456(11) . ? W2 O15 1.671(10) . ? W2 O18 1.860(12) . ? W2 O9 1.864(10) . ? W2 O13 1.901(10) 2_665 ? W2 O17 1.944(12) . ? W2 O2 2.390(12) . ? W2 O3 2.419(12) 2_665 ? W3 O21 1.680(9) . ? W3 O19 1.880(12) . ? W3 O5 1.903(13) . ? W3 O9 1.910(11) . ? W3 O16 1.912(12) . ? W3 O4 2.400(12) . ? W3 O2 2.427(11) . ? W4 O11 1.671(9) . ? W4 O5 1.888(12) . ? W4 O8 1.888(10) . ? W4 O7 1.907(11) . ? W4 O12 1.921(10) . ? W4 O4 2.330(12) . ? W4 O1 2.474(11) . ? W5 O10 1.671(10) . ? W5 O6 1.862(10) . ? W5 O20 1.884(10) 2_665 ? W5 O8 1.892(9) . ? W5 O18 1.900(11) . ? W5 O3 2.331(12) 2_665 ? W5 O1 2.450(12) . ? W6 O22 1.674(9) . ? W6 O17 1.857(11) . ? W6 O12 1.863(9) 2_665 ? W6 O16 1.901(10) . ? W6 O6 1.919(10) 2_665 ? W6 O2 2.301(12) . ? W6 O1 2.458(12) 2_665 ? Si1 O1 1.506(12) 2_665 ? Si1 O1 1.506(12) . ? Si1 O3 1.619(12) . ? Si1 O3 1.619(12) 2_665 ? Si1 O4 1.660(11) . ? Si1 O4 1.660(11) 2_665 ? Si1 O2 1.673(12) . ? Si1 O2 1.673(12) 2_665 ? W7 O40 1.661(10) . ? W7 O33 1.868(13) . ? W7 O37 1.878(12) . ? W7 O38 1.894(12) . ? W7 O34 1.927(11) . ? W7 O24 2.426(14) . ? W7 O23 2.439(16) . ? W8 O41 1.679(8) . ? W8 O31 1.884(12) . ? W8 O44 1.885(12) . ? W8 O36 1.896(12) . ? W8 O33 1.897(12) . ? W8 O23 2.383(14) . ? W8 O25 2.429(16) . ? W9 O35 1.691(9) . ? W9 O34 1.862(10) . ? W9 O27 1.891(12) 2_686 ? W9 O28 1.905(11) . ? W9 O31 1.922(12) 2_686 ? W9 O24 2.373(15) . ? W9 O25 2.401(16) 2_686 ? W10 O43 1.676(10) . ? W10 O30 1.871(10) 2_686 ? W10 O38 1.890(11) . ? W10 O44 1.899(11) . ? W10 O42 1.911(11) . ? W10 O23 2.329(16) . ? W10 O26 2.471(15) 2_686 ? W11 O29 1.672(9) . ? W11 O36 1.889(11) . ? W11 O32 1.894(12) . ? W11 O27 1.912(11) . ? W11 O30 1.918(10) . ? W11 O25 2.372(14) . ? W11 O26 2.408(15) . ? W12 O39 1.672(10) . ? W12 O32 1.878(11) . ? W12 O28 1.883(11) . ? W12 O42 1.892(12) 2_686 ? W12 O37 1.899(11) . ? W12 O24 2.318(17) . ? W12 O26 2.417(14) . ? Si2 O26 1.555(14) . ? Si2 O26 1.555(14) 2_686 ? Si2 O25 1.613(15) 2_686 ? Si2 O25 1.614(15) . ? Si2 O23 1.647(16) 2_686 ? Si2 O23 1.647(16) . ? Si2 O24 1.668(17) 2_686 ? Si2 O24 1.668(17) . ? Cu1 N4 1.974(12) . ? Cu1 N1 2.020(13) . ? Cu1 N2 2.021(12) . ? Cu1 N3 2.066(13) . ? Cu2 N7 1.973(15) . ? Cu2 N5 1.974(15) . ? Cu2 N8 2.003(12) . ? Cu2 N6 2.018(16) . ? Cu3 N11 2.003(11) . ? Cu3 N10 2.011(13) . ? Cu3 N9 2.029(13) . ? Cu3 N12 2.059(13) . ? Cu4 N16 2.018(16) . ? Cu4 N13 2.022(13) . ? Cu4 N14 2.028(15) . ? Cu4 N15 2.051(16) . ? O1 O3 1.717(17) 2_665 ? O1 O2 1.774(17) 2_665 ? O1 O4 1.816(17) . ? O1 W6 2.458(12) 2_665 ? O2 O1 1.774(17) 2_665 ? O3 O1 1.717(17) 2_665 ? O3 W5 2.331(12) 2_665 ? O3 W2 2.419(12) 2_665 ? O6 W6 1.919(10) 2_665 ? O12 W6 1.863(9) 2_665 ? O13 W2 1.901(10) 2_665 ? O20 W5 1.884(10) 2_665 ? O23 O26 1.83(2) 2_686 ? O24 O26 1.81(2) . ? O25 O26 1.78(2) . ? O25 W9 2.401(15) 2_686 ? O26 O23 1.83(2) 2_686 ? O26 W10 2.471(15) 2_686 ? O27 W9 1.891(12) 2_686 ? O30 W10 1.871(10) 2_686 ? O31 W9 1.922(12) 2_686 ? O42 W12 1.892(12) 2_686 ? N1 C1 1.33(2) . ? N1 C5 1.364(19) . ? N2 C6 1.356(16) . ? N2 C10 1.360(19) . ? N3 C15 1.316(18) . ? N3 C11 1.354(19) . ? N4 C16 1.334(18) . ? N4 C20 1.344(19) . ? C1 C2 1.40(3) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.37(3) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.31(2) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.39(2) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 C6 1.48(2) . ? C6 C7 1.363(19) . ? C7 C8 1.40(3) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 C9 1.38(3) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.35(2) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.34(2) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 C13 1.43(3) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.39(2) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.37(2) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 C16 1.52(2) . ? C16 C17 1.363(19) . ? C17 C18 1.38(2) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.34(2) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.37(2) . ? C19 H19A 0.9300 . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 N5 1.29(3) . ? C21 C22 1.48(3) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 C23 1.32(4) . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 C24 1.42(4) . ? C23 H23A 0.9300 . ? C24 C25 1.40(3) . ? C24 H24A 0.9300 . ? C25 N5 1.31(2) . ? C25 C26 1.44(3) . ? C26 N6 1.35(2) . ? C26 C27 1.36(3) . ? C27 C28 1.32(4) . ? C27 H27A 0.9300 . ? C28 C29 1.44(4) . ? C28 H28A 0.9300 . ? C29 C30 1.37(3) . ? C29 H29A 0.9300 . ? C30 N6 1.31(2) . ? C30 H30A 0.9300 . ? C31 N7 1.33(2) . ? C31 C32 1.33(3) . ? C31 H31A 0.9300 . ? C32 C33 1.34(3) . ? C32 H32A 0.9300 . ? C33 C34 1.39(2) . ? C33 H33A 0.9300 . ? C34 C35 1.38(2) . ? C34 H34A 0.9300 . ? C35 N7 1.366(18) . ? 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N10 Cu3 N12 106.0(5) . . ? N9 Cu3 N12 125.5(6) . . ? N16 Cu4 N13 131.8(6) . . ? N16 Cu4 N14 117.5(6) . . ? N13 Cu4 N14 80.6(6) . . ? N16 Cu4 N15 81.7(6) . . ? N13 Cu4 N15 113.2(6) . . ? N14 Cu4 N15 140.7(6) . . ? Si1 O1 O3 59.9(6) . 2_665 ? Si1 O1 O2 60.7(6) . 2_665 ? O3 O1 O2 99.5(8) 2_665 2_665 ? Si1 O1 O4 59.1(6) . . ? O3 O1 O4 95.8(8) 2_665 . ? O2 O1 O4 95.7(8) 2_665 . ? Si1 O1 W5 125.2(7) . . ? O3 O1 W5 65.3(5) 2_665 . ? O2 O1 W5 131.0(7) 2_665 . ? O4 O1 W5 130.6(7) . . ? Si1 O1 W6 124.2(6) . 2_665 ? O3 O1 W6 133.0(7) 2_665 2_665 ? O2 O1 W6 63.5(5) 2_665 2_665 ? O4 O1 W6 127.7(7) . 2_665 ? W5 O1 W6 92.3(4) . 2_665 ? Si1 O1 W4 122.7(6) . . ? O3 O1 W4 127.7(7) 2_665 . ? O2 O1 W4 128.4(7) 2_665 . ? O4 O1 W4 63.6(5) . . ? W5 O1 W4 91.5(4) . . ? W6 O1 W4 91.4(4) 2_665 . ? Si1 O2 O1 51.7(5) . 2_665 ? Si1 O2 W6 124.6(6) . . ? O1 O2 W6 72.9(6) 2_665 . ? Si1 O2 W2 119.8(6) . . ? O1 O2 W2 135.6(7) 2_665 . ? W6 O2 W2 97.7(5) . . ? Si1 O2 W3 117.5(6) . . ? O1 O2 W3 129.3(7) 2_665 . ? W6 O2 W3 96.5(4) . . ? W2 O2 W3 94.5(4) . . ? Si1 O3 O1 53.6(5) . 2_665 ? Si1 O3 W5 126.3(6) . 2_665 ? O1 O3 W5 72.7(6) 2_665 2_665 ? Si1 O3 W2 120.8(6) . 2_665 ? O1 O3 W2 134.2(7) 2_665 2_665 ? W5 O3 W2 96.0(4) 2_665 2_665 ? Si1 O3 W1 118.3(6) . . ? O1 O3 W1 131.5(7) 2_665 . ? W5 O3 W1 95.0(4) 2_665 . ? W2 O3 W1 92.8(4) 2_665 . ? Si1 O4 O1 51.1(5) . . ? Si1 O4 W4 123.1(6) . . ? O1 O4 W4 72.1(5) . . ? Si1 O4 W1 120.0(6) . . ? O1 O4 W1 132.0(7) . . ? W4 O4 W1 96.9(4) . . ? Si1 O4 W3 119.6(6) . . ? O1 O4 W3 132.3(7) . . ? W4 O4 W3 96.3(4) . . ? W1 O4 W3 94.6(4) . . ? W4 O5 W3 136.7(8) . . ? W5 O6 W6 138.8(7) . 2_665 ? W1 O7 W4 137.1(9) . . ? W4 O8 W5 137.8(6) . . ? W2 O9 W3 139.2(7) . . ? W6 O12 W4 137.8(6) 2_665 . ? W1 O13 W2 137.3(6) . 2_665 ? W6 O16 W3 135.5(8) . . ? W6 O17 W2 136.6(9) . . ? W2 O18 W5 139.9(8) . . ? W3 O19 W1 136.5(8) . . ? W5 O20 W1 137.1(8) 2_665 . ? Si2 O23 O26 52.8(6) . 2_686 ? Si2 O23 W10 124.5(8) . . ? O26 O23 W10 71.8(7) 2_686 . ? Si2 O23 W8 120.6(8) . . ? 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O25 O26 W12 134.1(9) . . ? O24 O26 W12 64.6(7) . . ? O23 O26 W12 127.1(9) 2_686 . ? W11 O26 W12 94.1(5) . . ? Si2 O26 W10 121.1(8) . 2_686 ? O25 O26 W10 128.1(9) . 2_686 ? O24 O26 W10 128.4(9) . 2_686 ? O23 O26 W10 63.5(7) 2_686 2_686 ? W11 O26 W10 92.8(5) . 2_686 ? W12 O26 W10 92.6(5) . 2_686 ? W9 O27 W11 136.6(8) 2_686 . ? W12 O28 W9 136.6(9) . . ? W10 O30 W11 137.6(7) 2_686 . ? W8 O31 W9 137.3(7) . 2_686 ? W12 O32 W11 138.7(8) . . ? W7 O33 W8 138.6(8) . . ? W9 O34 W7 137.1(7) . . ? W11 O36 W8 137.5(7) . . ? W7 O37 W12 138.3(7) . . ? W10 O38 W7 137.7(8) . . ? W12 O42 W10 136.6(7) 2_686 . ? W8 O44 W10 137.2(9) . . ? C1 N1 C5 116.2(16) . . ? C1 N1 Cu1 127.0(13) . . ? C5 N1 Cu1 112.9(10) . . ? C6 N2 C10 116.6(12) . . ? C6 N2 Cu1 113.9(9) . . ? C10 N2 Cu1 129.4(10) . . ? C15 N3 C11 118.0(14) . . ? C15 N3 Cu1 113.2(10) . . ? C11 N3 Cu1 126.9(11) . . ? C16 N4 C20 116.6(13) . . ? C16 N4 Cu1 115.4(9) . . ? C20 N4 Cu1 128.0(12) . . ? N1 C1 C2 123(2) . . ? N1 C1 H1A 118.7 . . ? C2 C1 H1A 118.7 . . ? C3 C2 C1 118.4(19) . . ? C3 C2 H2A 120.8 . . ? C1 C2 H2A 120.8 . . ? C4 C3 C2 120(2) . . ? C4 C3 H3A 119.9 . . ? C2 C3 H3A 119.9 . . ? C3 C4 C5 119.4(18) . . ? C3 C4 H4A 120.3 . . ? C5 C4 H4A 120.3 . . ? N1 C5 C4 122.7(15) . . ? N1 C5 C6 114.4(13) . . ? C4 C5 C6 122.9(14) . . ? N2 C6 C7 121.5(14) . . ? N2 C6 C5 114.9(12) . . ? C7 C6 C5 123.5(13) . . ? C6 C7 C8 121.7(15) . . ? C6 C7 H7A 119.2 . . ? C8 C7 H7A 119.2 . . ? C9 C8 C7 115.9(17) . . ? C9 C8 H8A 122.1 . . ? C7 C8 H8A 122.1 . . ? C10 C9 C8 120.8(18) . . ? C10 C9 H9A 119.6 . . ? C8 C9 H9A 119.6 . . ? C9 C10 N2 123.5(15) . . ? C9 C10 H10A 118.2 . . ? N2 C10 H10A 118.2 . . ? C12 C11 N3 121.9(18) . . ? C12 C11 H11A 119.1 . . ? N3 C11 H11A 119.1 . . ? C11 C12 C13 121.5(19) . . ? C11 C12 H12A 119.2 . . ? C13 C12 H12A 119.2 . . ? C14 C13 C12 113.6(18) . . ? C14 C13 H13A 123.2 . . ? C12 C13 H13A 123.2 . . ? C15 C14 C13 121.6(17) . . ? C15 C14 H14A 119.2 . . ? C13 C14 H14A 119.2 . . ? N3 C15 C14 122.8(15) . . ? N3 C15 C16 113.7(13) . . ? C14 C15 C16 123.4(14) . . ? N4 C16 C17 124.5(15) . . ? N4 C16 C15 115.0(12) . . ? C17 C16 C15 120.6(15) . . ? C16 C17 C18 117.4(17) . . ? C16 C17 H17A 121.3 . . ? C18 C17 H17A 121.3 . . ? C19 C18 C17 118.9(16) . . ? C19 C18 H18A 120.6 . . ? C17 C18 H18A 120.6 . . ? C18 C19 C20 121.0(17) . . ? C18 C19 H19A 119.5 . . ? C20 C19 H19A 119.5 . . ? N4 C20 C19 121.5(17) . . ? N4 C20 H20A 119.2 . . ? C19 C20 H20A 119.2 . . ? N5 C21 C22 118(3) . . ? N5 C21 H21A 121.2 . . ? C22 C21 H21A 121.2 . . ? C23 C22 C21 124(3) . . ? C23 C22 H22A 118.2 . . ? C21 C22 H22A 118.2 . . ? C22 C23 C24 115(2) . . ? C22 C23 H23A 122.6 . . ? C24 C23 H23A 122.6 . . ? C25 C24 C23 120(3) . . ? C25 C24 H24A 120.0 . . ? C23 C24 H24A 120.0 . . ? N5 C25 C24 122(2) . . ? N5 C25 C26 116.0(16) . . ? C24 C25 C26 122(2) . . ? N6 C26 C27 118(2) . . ? N6 C26 C25 114.8(17) . . ? C27 C26 C25 127(2) . . ? C28 C27 C26 124(3) . . ? C28 C27 H27A 117.8 . . ? C26 C27 H27A 117.8 . . ? C27 C28 C29 117(3) . . ? C27 C28 H28A 121.5 . . ? C29 C28 H28A 121.5 . . ? C30 C29 C28 116(3) . . ? C30 C29 H29A 121.9 . . ? C28 C29 H29A 121.9 . . ? N6 C30 C29 124(2) . . ? N6 C30 H30A 118.0 . . ? C29 C30 H30A 118.0 . . ? N7 C31 C32 125.9(18) . . ? N7 C31 H31A 117.1 . . ? C32 C31 H31A 117.1 . . ? C31 C32 C33 119.5(18) . . ? C31 C32 H32A 120.2 . . ? C33 C32 H32A 120.2 . . ? C32 C33 C34 119.0(19) . . ? C32 C33 H33A 120.5 . . ? C34 C33 H33A 120.5 . . ? C35 C34 C33 117.8(16) . . ? C35 C34 H34A 121.1 . . ? C33 C34 H34A 121.1 . . ? N7 C35 C34 123.4(14) . . ? N7 C35 C36 114.5(13) . . ? C34 C35 C36 122.1(13) . . ? N8 C36 C37 119.7(13) . . ? N8 C36 C35 115.1(12) . . ? C37 C36 C35 125.2(14) . . ? C38 C37 C36 121.1(15) . . ? C38 C37 H37A 119.4 . . ? C36 C37 H37A 119.4 . . ? C39 C38 C37 119.4(15) . . ? C39 C38 H38A 120.3 . . ? C37 C38 H38A 120.3 . . ? C38 C39 C40 119.2(14) . . ? C38 C39 H39A 120.4 . . ? C40 C39 H39A 120.4 . . ? N8 C40 C39 123.5(15) . . ? N8 C40 H40A 118.3 . . ? C39 C40 H40A 118.3 . . ? N9 C41 C42 123.3(19) . . ? N9 C41 H41A 118.4 . . ? C42 C41 H41A 118.4 . . ? C43 C42 C41 119(2) . . ? C43 C42 H42A 120.3 . . ? C41 C42 H42A 120.3 . . ? C42 C43 C44 121(2) . . ? C42 C43 H43A 119.4 . . ? C44 C43 H43A 119.4 . . ? C43 C44 C45 115.6(18) . . ? C43 C44 H44A 122.2 . . ? C45 C44 H44A 122.2 . . ? N9 C45 C44 123.4(17) . . ? N9 C45 C46 114.4(14) . . ? C44 C45 C46 122.2(15) . . ? N10 C46 C47 121.6(17) . . ? N10 C46 C45 115.0(14) . . ? C47 C46 C45 123.4(17) . . ? C48 C47 C46 120.4(19) . . ? C48 C47 H47A 119.8 . . ? C46 C47 H47A 119.8 . . ? C49 C48 C47 118.7(18) . . ? C49 C48 H48A 120.6 . . ? C47 C48 H48A 120.6 . . ? C48 C49 C50 118.1(19) . . ? C48 C49 H49A 120.9 . . ? C50 C49 H49A 120.9 . . ? N10 C50 C49 123.9(18) . . ? N10 C50 H50A 118.1 . . ? C49 C50 H50A 118.1 . . ? N11 C51 C52 122.8(16) . . ? N11 C51 H51A 118.6 . . ? C52 C51 H51A 118.6 . . ? C53 C52 C51 120.5(15) . . ? C53 C52 H52A 119.7 . . ? C51 C52 H52A 119.7 . . ? C52 C53 C54 117.2(15) . . ? C52 C53 H53A 121.4 . . ? C54 C53 H53A 121.4 . . ? C53 C54 C55 120.1(16) . . ? C53 C54 H54A 119.9 . . ? C55 C54 H54A 119.9 . . ? N11 C55 C54 121.9(14) . . ? N11 C55 C56 115.2(12) . . ? C54 C55 C56 122.8(14) . . ? N12 C56 C57 121.1(13) . . ? N12 C56 C55 114.1(12) . . ? C57 C56 C55 124.7(13) . . ? C58 C57 C56 119.0(15) . . ? C58 C57 H57A 120.5 . . ? C56 C57 H57A 120.5 . . ? C59 C58 C57 121.3(16) . . ? C59 C58 H58A 119.4 . . ? C57 C58 H58A 119.4 . . ? C58 C59 C60 117.5(15) . . ? C58 C59 H59A 121.3 . . ? C60 C59 H59A 121.3 . . ? N12 C60 C59 124.2(16) . . ? N12 C60 H60A 117.9 . . ? C59 C60 H60A 117.9 . . ? N13 C61 C62 121(2) . . ? N13 C61 H61A 119.5 . . ? C62 C61 H61A 119.5 . . ? C63 C62 C61 121(3) . . ? C63 C62 H62A 119.3 . . ? C61 C62 H62A 119.3 . . ? C62 C63 C64 118.4(19) . . ? C62 C63 H63A 120.8 . . ? C64 C63 H63A 120.8 . . ? C63 C64 C65 120(2) . . ? C63 C64 H64A 120.1 . . ? C65 C64 H64A 120.1 . . ? N13 C65 C64 119(2) . . ? N13 C65 C66 118.3(14) . . ? C64 C65 C66 122(2) . . ? N14 C66 C67 120.7(19) . . ? N14 C66 C65 112.8(17) . . ? C67 C66 C65 126.4(17) . . ? C68 C67 C66 122.4(19) . . ? C68 C67 H67A 118.8 . . ? C66 C67 H67A 118.8 . . ? C67 C68 C69 117(2) . . ? C67 C68 H68A 121.4 . . ? C69 C68 H68A 121.4 . . ? C70 C69 C68 116(2) . . ? C70 C69 H69A 121.8 . . ? C68 C69 H69A 121.8 . . ? C69 C70 N14 127(2) . . ? C69 C70 H70A 116.6 . . ? N14 C70 H70A 116.6 . . ? C72 C71 N15 126(2) . . ? C72 C71 H71A 117.2 . . ? N15 C71 H71A 117.2 . . ? C73 C72 C71 117(2) . . ? C73 C72 H72A 121.7 . . ? C71 C72 H72A 121.7 . . ? C72 C73 C74 122(2) . . ? C72 C73 H73A 118.8 . . ? C74 C73 H73A 118.8 . . ? C73 C74 C75 120.0(18) . . ? C73 C74 H74A 120.0 . . ? C75 C74 H74A 120.0 . . ? N15 C75 C74 120.3(16) . . ? N15 C75 C76 115.8(15) . . ? C74 C75 C76 123.8(15) . . ? N16 C76 C77 121.4(16) . . ? N16 C76 C75 115.5(14) . . ? C77 C76 C75 123.0(15) . . ? C78 C77 C76 120.2(18) . . ? C78 C77 H77A 119.9 . . ? C76 C77 H77A 119.9 . . ? C79 C78 C77 121(2) . . ? C79 C78 H78A 119.3 . . ? C77 C78 H78A 119.3 . . ? C78 C79 C80 119(2) . . ? C78 C79 H79A 120.6 . . ? C80 C79 H79A 120.6 . . ? C79 C80 N16 123.5(19) . . ? C79 C80 H80A 118.3 . . ? N16 C80 H80A 118.3 . . ? C36 N8 C40 117.0(13) . . ? C36 N8 Cu2 112.1(10) . . ? C40 N8 Cu2 128.5(11) . . ? C31 N7 C35 114.4(15) . . ? C31 N7 Cu2 131.6(13) . . ? C35 N7 Cu2 113.9(10) . . ? C30 N6 C26 119.7(18) . . ? C30 N6 Cu2 127.1(13) . . ? C26 N6 Cu2 113.1(14) . . ? C21 N5 C25 122.0(19) . . ? C21 N5 Cu2 122.1(16) . . ? C25 N5 Cu2 115.5(14) . . ? C41 N9 C45 116.8(15) . . ? C41 N9 Cu3 128.9(12) . . ? C45 N9 Cu3 114.0(11) . . ? C46 N10 C50 117.2(14) . . ? C46 N10 Cu3 113.1(11) . . ? C50 N10 Cu3 126.8(10) . . ? C60 N12 C56 116.9(14) . . ? C60 N12 Cu3 128.4(12) . . ? C56 N12 Cu3 113.8(9) . . ? C51 N11 C55 117.3(13) . . ? C51 N11 Cu3 125.9(11) . . ? C55 N11 Cu3 115.0(9) . . ? C75 N15 C71 115.0(17) . . ? C75 N15 Cu4 112.6(12) . . ? C71 N15 Cu4 132.4(14) . . ? C76 N16 C80 114.6(16) . . ? C76 N16 Cu4 114.2(12) . . ? C80 N16 Cu4 131.2(13) . . ? C65 N13 C61 120.0(17) . . ? C65 N13 Cu4 113.0(12) . . ? C61 N13 Cu4 126.5(15) . . ? C66 N14 C70 116.5(17) . . ? C66 N14 Cu4 114.8(13) . . ? C70 N14 Cu4 128.2(12) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 28.31 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990 _refine_diff_density_max 4.048 _refine_diff_density_min -3.263 _refine_diff_density_rms 0.405 # Attachment '- k-5.cif' data_k_5 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 824102' #TrackingRef '- k-5.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C80 H64 Cu4 N16 O40 P W12' _chemical_formula_weight 4380.72 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.297(3) _cell_length_b 13.673(3) _cell_length_c 28.400(6) _cell_angle_alpha 82.43(3) _cell_angle_beta 80.66(3) _cell_angle_gamma 79.91(3) _cell_volume 4987.7(19) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.23 _exptl_crystal_size_mid 0.14 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.917 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3988 _exptl_absorpt_coefficient_mu 14.712 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1329 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2945 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 42595 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0756 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1170 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 36 _diffrn_reflns_theta_min 3.04 _diffrn_reflns_theta_max 27.47 _reflns_number_total 20308 _reflns_number_gt 13257 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; restraints used in the refinements: ISOR 0.001 o2 o3 o4 o6 o10 o11 o19 o20 o23 o24 o25 o26 o29 o38 ISOR 0.001 c45 c57 c59 c72 c74 Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0724P)^2^+26.5779P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 20308 _refine_ls_number_parameters 1417 _refine_ls_number_restraints 114 _refine_ls_R_factor_all 0.1066 _refine_ls_R_factor_gt 0.0633 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1711 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1445 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.057 _refine_ls_restrained_S_all 1.055 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.72883(7) -0.09432(6) 0.55344(3) 0.0377(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.51806(7) 0.05539(5) 0.61701(3) 0.0369(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.28719(6) 0.14580(5) 0.56468(2) 0.03111(19) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.66803(6) 0.16559(5) 0.51517(2) 0.02778(18) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.56266(6) -0.26042(5) 0.53570(2) 0.03141(19) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.35338(6) -0.11399(5) 0.60224(2) 0.02515(17) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.5000 0.0000 0.5000 0.0199(13) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.5750(19) 0.0235(16) 0.5336(7) 0.032(6) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.4580(16) -0.0913(13) 0.5225(7) 0.019(4) Uani 0.50 1 d PU . . O3 O 0.4393(16) 0.0125(13) 0.5485(7) 0.017(4) Uani 0.50 1 d PU . . O4 O 0.5868(14) -0.0915(12) 0.5038(6) 0.011(4) Uani 0.50 1 d PU . . O5 O 0.5927(13) 0.1490(9) 0.5780(5) 0.073(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2707(13) 0.0170(11) 0.5917(6) 0.064(4) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.6400(13) -0.0427(9) 0.6059(6) 0.079(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5909(13) -0.3812(9) 0.5525(5) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4421(11) -0.0554(8) 0.6323(6) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3961(12) 0.1406(10) 0.6018(5) 0.055(4) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.7678(11) -0.1216(10) 0.4879(5) 0.052(4) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.5220(13) 0.0785(10) 0.6725(4) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7502(12) 0.0375(9) 0.5310(5) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1887(10) 0.2156(8) 0.5970(5) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6634(12) -0.2087(10) 0.5632(4) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8331(11) -0.1400(9) 0.5770(5) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4653(10) -0.2165(10) 0.5881(4) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3509(11) 0.2462(12) 0.5243(4) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7476(10) 0.2438(8) 0.5217(4) 0.036(3) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.7045(11) 0.1461(9) 0.4505(5) 0.051(3) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.2837(10) -0.1688(10) 0.6497(4) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.5516(10) 0.2527(10) 0.4988(4) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.53035(6) 0.24789(5) 0.01276(2) 0.02837(19) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.58539(6) -0.08821(5) 0.11263(3) 0.03444(19) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.34203(6) -0.13271(5) 0.09088(2) 0.02940(19) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.37693(6) 0.11270(6) 0.10455(3) 0.0376(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.74162(6) 0.04782(5) 0.02268(2) 0.02770(18) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.28651(8) 0.19913(7) -0.00769(3) 0.0502(3) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.5000 0.0000 0.0000 0.0201(13) Uani 1 2 d S . . O23 O 0.4268(15) -0.0699(13) 0.0075(6) 0.014(4) Uani 0.50 1 d PU . . O24 O 0.4547(17) 0.1014(14) 0.0189(7) 0.023(4) Uani 0.50 1 d PU . . O25 O 0.4624(16) -0.0224(14) 0.0539(7) 0.020(4) Uani 0.50 1 d PU . . O26 O 0.5936(15) -0.0355(12) 0.0228(6) 0.012(4) Uani 0.50 1 d PU . . O27 O 0.1926(13) 0.2872(12) -0.0073(7) 0.081(6) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.3135(12) -0.0057(10) 0.1156(7) 0.078(6) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.2914(14) 0.1693(12) 0.0590(6) 0.072(5) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.4681(10) -0.1498(10) 0.1159(7) 0.080(6) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.7760(13) -0.0846(8) 0.0054(4) 0.065(6) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.6529(11) 0.1707(9) 0.0322(4) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.6836(14) -0.0028(8) 0.0849(5) 0.066(6) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.2680(11) -0.1985(9) 0.1333(4) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.4668(10) 0.2041(12) 0.0745(5) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.4928(11) 0.0305(10) 0.1268(7) 0.079(6) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.6591(13) -0.1840(8) 0.0733(4) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.4009(13) 0.2714(11) -0.0077(6) 0.067(4) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.2547(10) -0.0876(8) 0.0442(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.8539(10) 0.0742(11) 0.0313(5) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.3170(8) 0.1677(9) 0.1540(4) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.5475(13) 0.3632(9) 0.0182(5) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.6237(10) -0.1293(9) 0.1660(4) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.5949(10) 0.2355(9) -0.0510(4) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.0036(2) 0.48996(16) 0.63538(9) 0.0513(8) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.0211(13) 0.4176(10) 0.5745(5) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1401(13) 0.5283(10) 0.6038(5) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.0398(13) 0.3988(11) 0.6960(6) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.0975(14) 0.5933(11) 0.6729(6) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.0419(15) 0.3662(13) 0.5600(8) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . H1A H -0.1044 0.3603 0.5794 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.0218(15) 0.3216(14) 0.5187(7) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.0678 0.2847 0.5107 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.0715(17) 0.3332(14) 0.4886(8) 0.051(6) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.0894 0.3033 0.4602 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.1353(16) 0.3898(13) 0.5022(6) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.1962 0.3998 0.4823 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.1105(15) 0.4328(11) 0.5455(6) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.1808(12) 0.4895(11) 0.5631(6) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.2745(17) 0.5030(13) 0.5403(6) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.2984 0.4764 0.5113 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3366(16) 0.5549(11) 0.5585(6) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.4021 0.5625 0.5425 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.301(2) 0.5933(14) 0.5986(8) 0.071(8) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.3401 0.6305 0.6113 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2054(18) 0.5790(14) 0.6222(8) 0.051(6) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.1830 0.6040 0.6517 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.0136(17) 0.2965(14) 0.7034(7) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.0364 0.2640 0.6814 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.0563(18) 0.2448(14) 0.7399(7) 0.049(6) Uani 1 1 d . . . H12A H -0.0392 0.1756 0.7430 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.126(2) 0.2895(16) 0.7737(8) 0.077(9) Uani 1 1 d . . . H13A H -0.1542 0.2514 0.8005 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.1549(19) 0.3948(14) 0.7685(7) 0.059(7) Uani 1 1 d . . . H14A H -0.2022 0.4277 0.7914 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.1104(15) 0.4448(14) 0.7285(6) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . C16 C -0.1371(16) 0.5545(12) 0.7163(6) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . C17 C -0.1945(16) 0.6162(16) 0.7496(7) 0.052(6) Uani 1 1 d . . . H17A H -0.2185 0.5901 0.7804 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.2148(16) 0.7178(12) 0.7353(7) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . H18A H -0.2552 0.7594 0.7569 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.177(2) 0.7602(16) 0.6900(7) 0.067(8) Uani 1 1 d . . . H19A H -0.1893 0.8284 0.6804 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.1196(18) 0.6910(13) 0.6605(7) 0.054(7) Uani 1 1 d . . . H20A H -0.0943 0.7150 0.6294 0.065 Uiso 1 1 calc R . . Cu2 Cu 0.02901(18) 1.04568(16) 0.26737(7) 0.0344(5) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.0340(11) 1.0330(10) 0.3391(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.1687(11) 0.9533(11) 0.2701(5) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.0093(11) 1.1059(10) 0.1996(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.1032(13) 0.9907(11) 0.2611(5) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . C21 C -0.0414(15) 1.0698(15) 0.3720(6) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . H21A H -0.0884 1.1252 0.3629 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.0520(15) 1.0260(16) 0.4212(7) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . H22A H -0.1064 1.0507 0.4436 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.0214(17) 0.9462(15) 0.4341(6) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.0161 0.9180 0.4658 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.1016(16) 0.9072(13) 0.4016(7) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.1510 0.8541 0.4107 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.1059(15) 0.9531(13) 0.3519(6) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.1865(17) 0.9162(14) 0.3152(6) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.269(2) 0.8455(16) 0.3228(8) 0.057(6) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.2750 0.8154 0.3537 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.3422(19) 0.8180(16) 0.2856(8) 0.061(7) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.3994 0.7705 0.2913 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.3314(17) 0.8611(16) 0.2392(10) 0.061(7) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.3819 0.8439 0.2137 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.2415(15) 0.9322(12) 0.2314(6) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.2328 0.9631 0.2008 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.0760(12) 1.1558(11) 0.1691(6) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.1252 1.1825 0.1811 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.0725(14) 1.1679(14) 0.1213(6) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.1217 1.2005 0.1013 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.0002(14) 1.1343(14) 0.1009(6) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . H33A H -0.0033 1.1462 0.0681 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C34 C -0.0690(15) 1.0801(12) 0.1331(5) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . H34A H -0.1196 1.0543 0.1218 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C35 C -0.0602(14) 1.0662(12) 0.1815(6) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . C36 C -0.1341(14) 1.0142(11) 0.2173(5) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . C37 C -0.2278(13) 0.9945(13) 0.2088(6) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . H37A H -0.2467 1.0107 0.1782 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C38 C -0.2936(15) 0.9513(14) 0.2449(7) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . H38A H -0.3577 0.9402 0.2395 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C39 C -0.2600(16) 0.9239(15) 0.2907(7) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . H39A H -0.3014 0.8926 0.3157 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C40 C -0.1690(18) 0.9435(13) 0.2975(7) 0.047(6) Uani 1 1 d . . . H40A H -0.1480 0.9251 0.3275 0.057 Uiso 1 1 calc R . . Cu3 Cu 0.96791(18) 0.49630(15) 0.14860(8) 0.0359(6) Uani 1 1 d . . . N9 N 1.1173(12) 0.4958(9) 0.1219(4) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.9699(11) 0.6443(11) 0.1355(5) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.8892(12) 0.4574(11) 0.0989(5) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.9014(11) 0.3889(9) 0.1909(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . C41 C 1.1928(15) 0.4128(13) 0.1173(6) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . H41A H 1.1766 0.3496 0.1285 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 1.2957(16) 0.4233(14) 0.0955(7) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . H42A H 1.3459 0.3673 0.0915 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 1.3180(19) 0.5126(16) 0.0812(7) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . H43A H 1.3854 0.5205 0.0685 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 1.2443(13) 0.5930(11) 0.0848(5) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . H44A H 1.2598 0.6563 0.0732 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 1.1446(14) 0.5810(11) 0.1058(6) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . C46 C 1.0565(14) 0.6697(12) 0.1098(6) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . C47 C 1.0655(18) 0.7646(13) 0.0849(7) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . H47A H 1.1274 0.7766 0.0665 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.9821(17) 0.8386(15) 0.0882(9) 0.061(7) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.9855 0.9019 0.0719 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.8900(17) 0.8159(14) 0.1172(9) 0.059(7) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.8330 0.8654 0.1222 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.8864(17) 0.7185(16) 0.1380(7) 0.051(6) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.8239 0.7030 0.1545 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.8882(16) 0.4928(16) 0.0518(7) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . H51A H 0.9175 0.5498 0.0402 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.8458(17) 0.4481(16) 0.0207(7) 0.052(6) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.8452 0.4749 -0.0112 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.8026(17) 0.3590(14) 0.0388(7) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.7763 0.3248 0.0186 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.8009(15) 0.3258(12) 0.0861(6) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.7708 0.2698 0.0989 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.8435(16) 0.3746(14) 0.1149(6) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.8417(14) 0.3426(13) 0.1697(6) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . C57 C 0.7817(12) 0.2752(10) 0.1934(5) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . H57A H 0.7394 0.2477 0.1774 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.7854(16) 0.2491(12) 0.2413(7) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . H58A H 0.7456 0.2036 0.2588 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.8506(14) 0.2925(12) 0.2632(6) 0.034(4) Uani 1 1 d U . . H59A H 0.8570 0.2740 0.2954 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.9045(17) 0.3619(12) 0.2373(6) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . H60A H 0.9455 0.3919 0.2528 0.054 Uiso 1 1 calc R . . Cu4 Cu 0.5228(2) 0.47838(17) 0.26421(8) 0.0429(6) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.4318(15) 0.5217(13) 0.3236(5) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.6244(14) 0.5500(11) 0.2871(6) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.5244(13) 0.5085(11) 0.1942(5) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.5219(13) 0.3373(11) 0.2501(5) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . C61 C 0.3403(18) 0.5035(17) 0.3397(7) 0.056(6) Uani 1 1 d . . . H61A H 0.3129 0.4654 0.3216 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.2774(17) 0.5342(14) 0.3808(7) 0.049(6) Uani 1 1 d . . . H62A H 0.2105 0.5205 0.3902 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.326(2) 0.5879(15) 0.4062(7) 0.063(8) Uani 1 1 d . . . H63A H 0.2910 0.6083 0.4352 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.425(2) 0.6132(15) 0.3908(7) 0.062(7) Uani 1 1 d . . . H64A H 0.4542 0.6528 0.4075 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.4762(19) 0.5763(13) 0.3500(7) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . C66 C 0.5769(18) 0.5953(13) 0.3275(8) 0.051(6) Uani 1 1 d . . . C67 C 0.633(2) 0.6518(15) 0.3469(8) 0.060(7) Uani 1 1 d . . . H67A H 0.6045 0.6808 0.3749 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.732(2) 0.6664(15) 0.3255(9) 0.065(7) Uani 1 1 d . . . H68A H 0.7704 0.7019 0.3398 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.774(2) 0.6265(15) 0.2817(10) 0.074(8) Uani 1 1 d . . . H69A H 0.8373 0.6392 0.2651 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.715(2) 0.5672(15) 0.2647(8) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . H70A H 0.7412 0.5386 0.2364 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.5384(16) 0.5966(12) 0.1637(7) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . H71A H 0.5307 0.6553 0.1781 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.5614(14) 0.6028(12) 0.1168(6) 0.033(4) Uani 1 1 d U . . H72A H 0.5670 0.6642 0.0989 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.5773(15) 0.5153(13) 0.0942(6) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . H73A H 0.6006 0.5169 0.0615 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.5587(14) 0.4294(12) 0.1198(6) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . H74A H 0.5606 0.3731 0.1044 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.5360(13) 0.4243(12) 0.1708(6) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . C76 C 0.5189(14) 0.3327(12) 0.2033(6) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . C77 C 0.5155(14) 0.2434(12) 0.1865(6) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . H77A H 0.5231 0.2387 0.1537 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.501(2) 0.1619(15) 0.2187(8) 0.061(7) Uani 1 1 d . . . H78A H 0.4936 0.1020 0.2084 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.4968(18) 0.1704(15) 0.2659(8) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . H79A H 0.4878 0.1158 0.2885 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.5064(17) 0.2606(13) 0.2803(6) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . H80A H 0.5016 0.2662 0.3130 0.054 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0364(5) 0.0477(4) 0.0280(4) 0.0048(3) -0.0034(3) -0.0115(4) W2 0.0538(6) 0.0329(4) 0.0242(4) -0.0022(3) -0.0046(3) -0.0085(4) W3 0.0316(5) 0.0342(4) 0.0287(4) -0.0114(3) 0.0030(3) -0.0091(3) W4 0.0332(5) 0.0262(3) 0.0264(4) -0.0027(3) 0.0002(3) -0.0152(3) W5 0.0409(5) 0.0311(4) 0.0246(4) -0.0008(3) -0.0042(3) -0.0142(3) W6 0.0309(5) 0.0275(3) 0.0181(3) 0.0028(2) -0.0015(3) -0.0133(3) P1 0.024(4) 0.027(3) 0.011(3) -0.003(2) -0.002(2) -0.010(3) O1 0.048(17) 0.044(13) 0.015(11) 0.005(9) -0.004(10) -0.042(13) O2 0.019(4) 0.019(4) 0.019(4) -0.0020(11) -0.0027(12) -0.0034(12) O3 0.017(4) 0.017(4) 0.017(4) -0.0017(11) -0.0024(11) -0.0027(12) O4 0.011(4) 0.011(4) 0.010(4) -0.0010(11) -0.0016(11) -0.0016(12) O5 0.089(14) 0.034(7) 0.064(10) 0.022(6) 0.031(10) 0.020(8) O6 0.064(4) 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0.013(10) 0.012(15) -0.066(16) C14 0.10(2) 0.046(12) 0.029(11) -0.002(8) 0.014(12) -0.032(13) C15 0.051(14) 0.058(12) 0.017(9) -0.009(8) -0.002(8) -0.032(11) C16 0.056(14) 0.031(9) 0.019(9) 0.001(6) 0.007(8) -0.013(9) C17 0.045(15) 0.080(15) 0.032(11) -0.015(10) 0.015(10) -0.023(12) C18 0.056(15) 0.024(9) 0.056(13) -0.015(8) -0.012(11) -0.008(10) C19 0.11(2) 0.055(12) 0.026(11) -0.018(9) -0.001(12) 0.021(13) C20 0.072(18) 0.038(10) 0.042(12) -0.013(9) 0.019(12) 0.004(11) Cu2 0.0320(15) 0.0457(12) 0.0272(11) 0.0015(9) -0.0110(10) -0.0085(11) N5 0.028(9) 0.034(7) 0.020(7) 0.012(5) -0.012(6) -0.003(7) N6 0.010(8) 0.057(9) 0.040(9) -0.020(7) -0.011(6) -0.005(7) N7 0.024(9) 0.040(8) 0.024(7) -0.012(6) -0.013(6) -0.001(7) N8 0.043(11) 0.047(9) 0.018(7) -0.007(6) -0.007(7) 0.009(8) C21 0.036(13) 0.057(12) 0.032(10) -0.005(8) 0.001(9) -0.016(10) C22 0.017(12) 0.075(14) 0.043(12) -0.003(10) -0.013(9) 0.012(11) C23 0.061(16) 0.064(13) 0.020(9) 0.002(8) -0.022(9) -0.028(12) C24 0.034(13) 0.039(10) 0.044(12) 0.012(8) -0.021(9) -0.001(9) C25 0.049(13) 0.045(10) 0.016(8) 0.009(7) -0.023(8) -0.021(10) C26 0.046(14) 0.050(11) 0.026(10) -0.006(8) -0.013(9) -0.018(11) C27 0.073(19) 0.063(14) 0.048(13) -0.001(11) -0.041(13) -0.016(14) C28 0.071(19) 0.063(13) 0.050(14) -0.034(11) -0.052(13) 0.046(12) C29 0.020(14) 0.066(14) 0.10(2) -0.041(14) -0.015(12) 0.021(11) C30 0.043(13) 0.038(9) 0.027(9) -0.009(7) -0.018(8) -0.006(9) C31 0.004(9) 0.031(9) 0.044(10) 0.002(7) -0.001(7) -0.010(7) C32 0.027(12) 0.066(12) 0.020(9) 0.001(8) 0.010(8) -0.006(10) C33 0.028(11) 0.073(13) 0.029(9) -0.022(9) -0.007(8) -0.029(10) C34 0.048(13) 0.042(10) 0.013(8) 0.003(6) -0.021(8) -0.015(9) C35 0.034(12) 0.039(9) 0.024(9) -0.007(7) -0.014(8) 0.002(9) C36 0.034(11) 0.030(8) 0.021(8) -0.006(6) -0.008(7) -0.015(8) C37 0.031(11) 0.058(11) 0.016(8) -0.003(7) 0.002(7) -0.030(10) C38 0.024(12) 0.064(13) 0.058(13) -0.035(11) 0.005(10) -0.024(10) C39 0.041(14) 0.058(13) 0.052(13) 0.011(10) 0.006(10) -0.037(12) C40 0.069(17) 0.036(10) 0.034(11) 0.005(8) -0.005(10) -0.008(11) Cu3 0.0409(15) 0.0360(11) 0.0340(12) -0.0020(9) -0.0005(10) -0.0205(11) N9 0.044(10) 0.023(7) 0.021(7) 0.005(5) -0.017(6) -0.011(7) N10 0.019(9) 0.042(8) 0.054(10) -0.021(7) 0.002(7) -0.018(8) N11 0.043(11) 0.042(9) 0.031(9) 0.004(6) -0.011(7) -0.012(8) N12 0.018(9) 0.028(7) 0.029(8) 0.004(5) -0.001(6) 0.006(6) C41 0.056(14) 0.034(10) 0.026(9) 0.013(7) -0.003(9) -0.028(10) C42 0.045(14) 0.048(11) 0.047(12) 0.008(9) -0.019(10) -0.030(11) C43 0.063(17) 0.073(15) 0.030(11) -0.009(10) 0.003(11) -0.026(13) C44 0.031(11) 0.019(7) 0.027(9) 0.005(6) -0.010(7) -0.012(8) C45 0.027(4) 0.028(4) 0.027(4) -0.0032(11) -0.0043(11) -0.0045(12) C46 0.041(12) 0.034(9) 0.026(9) -0.005(7) -0.010(8) -0.018(9) C47 0.072(17) 0.028(10) 0.051(12) -0.001(8) 0.002(11) -0.038(11) C48 0.037(15) 0.036(11) 0.11(2) 0.006(11) -0.010(13) -0.014(11) C49 0.029(14) 0.031(11) 0.12(2) -0.019(12) -0.036(13) 0.002(10) C50 0.043(15) 0.074(15) 0.048(13) -0.013(11) -0.008(10) -0.035(13) C51 0.048(15) 0.071(14) 0.038(12) -0.001(10) -0.004(10) -0.031(12) C52 0.053(15) 0.078(15) 0.033(11) 0.014(10) -0.030(10) -0.026(12) C53 0.058(16) 0.043(11) 0.049(13) -0.008(9) -0.024(11) -0.009(11) C54 0.044(13) 0.030(9) 0.031(10) 0.008(7) -0.005(9) -0.007(9) C55 0.050(14) 0.057(12) 0.021(9) 0.001(8) -0.010(9) -0.016(11) C56 0.025(11) 0.044(10) 0.035(10) -0.018(8) -0.001(8) -0.005(9) C57 0.022(3) 0.022(3) 0.022(3) -0.0022(11) -0.0030(11) -0.0041(11) C58 0.061(15) 0.028(9) 0.047(12) -0.011(8) 0.011(10) -0.027(10) C59 0.034(4) 0.034(4) 0.034(4) -0.0036(11) -0.0047(11) -0.0050(12) C60 0.072(16) 0.034(9) 0.024(10) -0.011(7) 0.013(10) -0.007(10) Cu4 0.0544(18) 0.0522(13) 0.0248(12) -0.0163(10) -0.0069(11) -0.0057(13) N13 0.051(13) 0.072(12) 0.022(8) -0.012(8) -0.015(8) 0.005(10) N14 0.063(14) 0.036(8) 0.048(10) -0.024(7) -0.017(9) -0.004(9) N15 0.042(11) 0.047(9) 0.040(9) -0.029(7) -0.013(8) 0.005(8) N16 0.052(12) 0.048(9) 0.019(8) 0.000(6) -0.009(7) -0.009(8) C61 0.048(17) 0.087(16) 0.027(11) 0.002(10) -0.021(10) 0.017(13) C62 0.045(15) 0.046(11) 0.047(13) -0.015(9) 0.003(11) 0.015(10) C63 0.11(2) 0.048(12) 0.024(11) -0.022(9) -0.009(12) 0.016(13) C64 0.10(2) 0.042(11) 0.036(12) -0.013(9) -0.011(13) 0.016(13) C65 0.083(19) 0.027(9) 0.037(11) -0.014(8) -0.016(11) 0.012(11) C66 0.065(17) 0.022(9) 0.079(16) -0.017(9) -0.025(12) -0.019(10) C67 0.10(2) 0.047(12) 0.043(13) -0.013(10) -0.041(13) -0.003(14) C68 0.11(2) 0.035(11) 0.067(16) 0.003(10) -0.055(15) -0.023(14) C69 0.10(2) 0.042(12) 0.10(2) -0.003(12) -0.040(16) -0.046(14) C70 0.08(2) 0.052(13) 0.039(12) 0.001(9) -0.017(12) 0.015(13) C71 0.069(16) 0.017(8) 0.051(12) -0.019(8) -0.024(10) -0.010(9) C72 0.033(4) 0.033(4) 0.033(4) -0.0032(11) -0.0049(11) -0.0055(12) C73 0.032(12) 0.044(10) 0.025(9) -0.003(7) -0.007(8) 0.015(9) C74 0.030(4) 0.031(4) 0.031(4) -0.0037(11) -0.0046(11) -0.0050(12) C75 0.025(11) 0.049(10) 0.019(8) -0.016(7) -0.013(7) -0.007(8) C76 0.031(12) 0.035(9) 0.029(9) 0.007(7) -0.010(8) -0.006(9) C77 0.033(12) 0.030(9) 0.038(10) -0.001(7) -0.026(8) -0.011(8) C78 0.10(2) 0.041(11) 0.055(14) 0.002(10) -0.027(13) -0.040(13) C79 0.064(17) 0.047(12) 0.059(14) 0.024(10) -0.035(12) -0.017(12) C80 0.067(16) 0.046(11) 0.015(9) 0.002(7) -0.016(9) 0.011(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O16 1.627(15) . ? W1 O7 1.877(12) . ? W1 O13 1.885(12) . ? W1 O15 1.888(11) . ? W1 O11 1.918(13) . ? W1 O1 2.47(3) . ? W1 O4 2.53(2) . ? W2 O12 1.657(11) . ? W2 O5 1.888(12) . ? W2 O10 1.899(16) . ? W2 O7 1.926(15) . ? W2 O9 1.930(11) . ? W2 O1 2.438(19) . ? W2 O3 2.53(2) . ? W3 O14 1.694(11) . ? W3 O11 1.855(15) 2_656 ? W3 O6 1.861(14) . ? W3 O18 1.896(12) . ? W3 O10 1.912(17) . ? W3 O4 2.454(16) 2_656 ? W3 O3 2.50(2) . ? W4 O19 1.676(11) . ? W4 O22 1.863(14) . ? W4 O20 1.864(13) . ? W4 O5 1.906(13) . ? W4 O13 1.935(13) . ? W4 O1 2.438(17) . ? W4 O2 2.54(2) 2_656 ? W5 O8 1.652(12) . ? W5 O17 1.894(11) . ? W5 O18 1.901(11) 2_656 ? W5 O22 1.919(13) 2_656 ? W5 O15 1.928(13) . ? W5 O4 2.424(16) . ? W5 O2 2.50(2) . ? W6 O21 1.676(10) . ? W6 O17 1.888(13) . ? W6 O9 1.898(13) . ? W6 O20 1.922(15) 2_656 ? W6 O6 1.944(16) . ? W6 O3 2.461(17) . ? W6 O2 2.470(18) . ? P1 O2 1.482(17) 2_656 ? P1 O2 1.482(17) . ? P1 O3 1.493(17) 2_656 ? P1 O3 1.493(17) . ? P1 O4 1.552(19) . ? P1 O4 1.552(19) 2_656 ? P1 O1 1.58(2) . ? P1 O1 1.58(2) 2_656 ? O1 O3 1.81(3) . ? O1 O2 1.81(3) 2_656 ? O1 O4 1.85(3) . ? O2 O3 1.65(2) . ? O2 O4 1.71(3) . ? O2 O1 1.81(3) 2_656 ? O2 W4 2.54(2) 2_656 ? O3 O4 1.76(3) 2_656 ? O4 O3 1.76(3) 2_656 ? O4 W3 2.454(16) 2_656 ? O11 W3 1.855(15) 2_656 ? O18 W5 1.901(11) 2_656 ? O20 W6 1.922(15) 2_656 ? O22 W5 1.919(13) 2_656 ? W7 O42 1.663(11) . ? W7 O38 1.866(18) . ? W7 O35 1.888(12) . ? W7 O44 1.888(10) . ? W7 O32 1.900(15) . ? W7 O24 2.368(18) . ? W7 O23 2.520(16) 2_655 ? W8 O43 1.673(13) . ? W8 O37 1.873(11) . ? W8 O30 1.882(13) . ? W8 O36 1.904(13) . ? W8 O33 1.910(13) . ? W8 O25 2.50(2) . ? W8 O26 2.547(18) . ? W9 O34 1.694(10) . ? W9 O39 1.876(13) . ? W9 O30 1.891(14) . ? W9 O28 1.913(13) . ? W9 O44 1.914(11) 2_655 ? W9 O25 2.413(18) . ? W10 O41 1.697(10) . ? W10 O29 1.863(19) . ? W10 O36 1.886(17) . ? W10 O35 1.906(12) . ? W10 O28 1.920(14) . ? W10 O25 2.491(18) . ? W10 O24 2.498(19) . ? W11 O40 1.657(12) . ? W11 O31 1.898(11) . ? W11 O32 1.900(12) . ? W11 O39 1.900(11) 2_655 ? W11 O33 1.902(12) . ? W11 O26 2.440(18) . ? W11 O23 2.48(2) 2_655 ? W12 O27 1.576(17) . ? W12 O31 1.886(13) 2_655 ? W12 O29 1.894(18) . ? W12 O37 1.909(11) 2_655 ? W12 O38 1.954(16) . ? P2 O23 1.454(17) 2_655 ? P2 O23 1.454(17) . ? P2 O26 1.47(2) 2_655 ? P2 O26 1.47(2) . ? P2 O25 1.540(19) 2_655 ? P2 O25 1.540(19) . ? P2 O24 1.540(19) . ? P2 O24 1.540(19) 2_655 ? O23 O26 1.58(2) 2_655 ? O23 O24 1.64(3) 2_655 ? O23 O25 1.71(3) . ? O23 W11 2.48(2) 2_655 ? O23 W7 2.520(16) 2_655 ? O24 O23 1.64(3) 2_655 ? O24 O26 1.83(3) 2_655 ? O24 O25 1.84(3) . ? O25 O26 1.81(3) . ? O26 O23 1.58(2) 2_655 ? O26 O24 1.83(3) 2_655 ? O31 W12 1.886(13) 2_655 ? O37 W12 1.909(11) 2_655 ? O39 W11 1.900(11) 2_655 ? O44 W9 1.914(11) 2_655 ? Cu1 N2 2.013(15) . ? Cu1 N4 2.052(15) . ? Cu1 N3 2.053(15) . ? Cu1 N1 2.065(15) . ? N1 C1 1.33(2) . ? N1 C5 1.36(2) . ? N2 C6 1.330(19) . ? N2 C10 1.40(3) . ? N3 C15 1.34(2) . ? N3 C11 1.38(2) . ? N4 C20 1.33(2) . ? N4 C16 1.34(2) . ? C1 C2 1.36(3) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.41(3) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.37(3) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.40(2) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 C6 1.49(2) . ? C6 C7 1.34(2) . ? C7 C8 1.37(2) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 C9 1.30(3) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.37(3) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.29(2) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 C13 1.35(3) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.42(3) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.35(2) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 C16 1.49(2) . ? C16 C17 1.39(2) . ? 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C30 C29 H29A 120.5 . . ? N6 C30 C29 118.1(19) . . ? N6 C30 H30A 120.9 . . ? C29 C30 H30A 120.9 . . ? N7 C31 C32 121.0(16) . . ? N7 C31 H31A 119.5 . . ? C32 C31 H31A 119.5 . . ? C31 C32 C33 123.3(15) . . ? C31 C32 H32A 118.3 . . ? C33 C32 H32A 118.3 . . ? C32 C33 C34 115.4(16) . . ? C32 C33 H33A 122.3 . . ? C34 C33 H33A 122.3 . . ? C35 C34 C33 119.3(16) . . ? C35 C34 H34A 120.4 . . ? C33 C34 H34A 120.4 . . ? N7 C35 C34 122.2(15) . . ? N7 C35 C36 116.1(15) . . ? C34 C35 C36 121.4(16) . . ? N8 C36 C37 121.4(14) . . ? N8 C36 C35 113.3(15) . . ? C37 C36 C35 125.3(16) . . ? C38 C37 C36 121.0(17) . . ? C38 C37 H37A 119.5 . . ? C36 C37 H37A 119.5 . . ? C37 C38 C39 117.7(17) . . ? C37 C38 H38A 121.1 . . ? C39 C38 H38A 121.1 . . ? C40 C39 C38 119.6(16) . . ? C40 C39 H39A 120.2 . . ? C38 C39 H39A 120.2 . . ? C39 C40 N8 123(2) . . ? C39 C40 H40A 118.6 . . ? N8 C40 H40A 118.6 . . ? N12 Cu3 N9 128.8(5) . . ? N12 Cu3 N10 145.1(5) . . ? N9 Cu3 N10 80.0(5) . . ? N12 Cu3 N11 82.3(6) . . ? 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