# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_cambridge 1350 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'JingQuan Sha' _publ_contact_author_email shajq2002@126.com _publ_author_name 'JingQuan Sha' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 840361' #TrackingRef '- 1-4.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C24 H16 Ag6 N20 O44 P W12, 6(O)' _chemical_formula_sum 'C24 H16 Ag6 N20 O50 P W12 ' _chemical_formula_weight 4268.84 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c _symmetry_space_group_name_hall '-P 2ybc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.668(5) _cell_length_b 22.274(5) _cell_length_c 14.366(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 123.07(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3397(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.43 _exptl_crystal_size_mid 0.35 _exptl_crystal_size_min 0.34 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.174 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3770 _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.047 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.000 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.001 _exptl_absorpt_process_details adabs(Sheldrick,1996) _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 16863 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0627 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0679 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 1.83 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 5985 _reflns_number_gt 5171 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0624P)^2^+305.0325P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00038(4) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 5985 _refine_ls_number_parameters 501 _refine_ls_number_restraints 234 _refine_ls_R_factor_all 0.0711 _refine_ls_R_factor_gt 0.0623 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1578 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1521 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.049 _refine_ls_restrained_S_all 1.046 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O2 O 0.534(2) 0.7718(8) 0.9387(16) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.980(2) 0.8336(11) 0.963(2) 0.069(7) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5089(16) 0.9107(8) 1.2188(17) 0.045(5) Uani 1 1 d U . . O4W O 0.556(2) 0.8567(10) 0.4373(16) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3148(14) 0.9529(7) 1.2376(12) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.379(3) 0.9914(14) 0.994(3) 0.026 Uiso 0.50 1 d P . . O3 O 0.535(3) 0.9828(14) 1.121(3) 0.026 Uiso 0.50 1 d P . . O4 O 0.582(3) 0.9469(14) 1.042(3) 0.026 Uiso 0.50 1 d P . . O1 O 0.431(3) 0.9428(14) 0.928(3) 0.026 Uiso 0.50 1 d P . . O7 O 0.4998(17) 1.0260(8) 1.2539(19) 0.049(5) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.7107(18) 0.9767(9) 1.3018(19) 0.051(5) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.7393(16) 0.8549(8) 1.3392(13) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1094(13) 0.8622(6) 0.8452(11) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . P1 P 0.5000 1.0000 1.0000 0.0015(11) Uiso 1 2 d S . . O12 O 0.3602(18) 0.8473(10) 0.9347(15) 0.047(5) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.9264(16) 0.9073(9) 1.1049(14) 0.039(4) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.2783(13) 0.9170(6) 0.5963(11) 0.017(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.8355(19) 1.0156(8) 1.1270(14) 0.041(4) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.7878(15) 0.9156(7) 1.1978(12) 0.026(4) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.2845(19) 0.9142(8) 1.0421(13) 0.041(4) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.4446(18) 0.8743(10) 0.8111(15) 0.048(5) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.2327(18) 0.9203(10) 0.7632(15) 0.045(5) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.6787(16) 0.8734(8) 0.9933(12) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7321(19) 0.9709(7) 0.9316(13) 0.040(4) Uani 1 1 d U . . W1 W 0.79245(8) 0.93765(4) 1.07313(7) 0.0166(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.52103(8) 0.84493(4) 0.95533(7) 0.0174(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.23225(8) 0.90632(4) 0.89318(7) 0.0204(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.66198(8) 0.90096(4) 1.23012(7) 0.0171(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.37504(9) 0.96818(4) 1.16245(7) 0.0191(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.34908(8) 0.94387(5) 0.72555(7) 0.0241(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.5837(13) 0.8478(6) 1.1107(11) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . Ag3 Ag 0.01544(18) 0.93001(7) 1.43772(15) 0.0235(4) Uani 1 1 d . . . Ag2 Ag 0.2282(2) 0.94609(8) 1.3572(2) 0.0439(6) Uani 1 1 d . . . Ag1 Ag 0.0419(2) 1.20539(9) 1.34026(18) 0.0393(5) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.0741(13) 1.1179(6) 1.3946(11) 0.003(3) Uani 1 1 d U . . N8 N 0.1840(13) 1.1845(6) 1.3208(11) 0.004(3) Uani 1 1 d U . . N5 N 0.1124(13) 0.7301(6) 1.1583(12) 0.006(3) Uani 1 1 d U . . N2 N 0.0153(14) 0.7757(7) 1.2585(12) 0.008(3) Uani 1 1 d U . . N1 N -0.0225(17) 0.8089(7) 1.3164(15) 0.017(4) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.1386(16) 1.0892(7) 1.3597(14) 0.004(3) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.1140(17) 0.8059(8) 1.2694(14) 0.007(3) Uani 1 1 d U . . C6 C 0.2051(17) 1.1262(8) 1.3200(14) 0.007(4) Uani 1 1 d U . . C9 C 0.156(2) 0.7029(9) 1.1011(16) 0.016(4) Uani 1 1 d U . . H9 H 0.1180 0.6677 1.0627 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.1701(18) 0.7815(8) 1.2127(15) 0.012(4) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.2481(19) 1.2225(9) 1.2989(17) 0.018(4) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.2372 1.2635 1.3030 0.021 Uiso 1 1 calc R . . N17 N 0.0717(15) 1.0233(7) 1.4175(12) 0.009(3) Uani 1 1 d U . . N18 N 0.1371(15) 1.0314(7) 1.3708(14) 0.013(3) Uani 1 1 d U . . N25 N 0.1360(14) 0.8542(6) 1.3292(12) 0.006(3) Uani 1 1 d U . . N26 N 0.0493(15) 0.8531(7) 1.3564(13) 0.010(3) Uani 1 1 d U . . C3 C 0.3423(19) 1.1428(9) 1.2622(17) 0.018(4) Uani 1 1 d U . . H3 H 0.3912 1.1285 1.2367 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.267(2) 0.8055(10) 1.2105(19) 0.023(5) Uani 1 1 d U . . H12 H 0.3032 0.8411 1.2485 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.282(2) 1.1030(9) 1.292(2) 0.022(5) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.2935 1.0618 1.2926 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.312(2) 0.7789(11) 1.155(2) 0.028(5) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.3791 0.7952 1.1536 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.253(2) 0.7254(10) 1.0982(18) 0.025(5) Uani 1 1 d U . . H10 H 0.2808 0.7054 1.0587 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.330(2) 1.2039(9) 1.2706(19) 0.021(5) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.3753 1.2314 1.2574 0.025 Uiso 1 1 calc R . . N30 N 0.0314(14) 1.0738(7) 1.4300(12) 0.007(3) Uani 1 1 d U . . O5W O 0.449(2) 0.9435(11) 1.4998(17) 0.062(6) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.1658(16) 1.2486(8) 1.5052(13) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O1W O 1.0536(17) 0.9244(9) 1.0225(16) 0.041(4) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O2 0.077(14) 0.019(9) 0.056(12) -0.021(8) 0.050(12) -0.024(9) O3W 0.078(17) 0.068(16) 0.073(16) 0.013(13) 0.050(15) 0.008(13) O5 0.025(7) 0.039(8) 0.071(9) -0.025(7) 0.027(7) -0.002(6) O4W 0.071(15) 0.051(13) 0.038(11) -0.005(9) 0.028(11) 0.008(11) O6 0.022(3) 0.022(3) 0.022(3) 0.0000(10) 0.013(2) 0.0004(10) O7 0.024(7) 0.035(8) 0.082(9) -0.023(7) 0.025(7) 0.002(6) O8 0.032(8) 0.046(8) 0.079(10) -0.031(7) 0.032(7) -0.007(6) O9 0.034(10) 0.047(11) 0.019(8) 0.018(8) 0.011(8) -0.005(8) O11 0.014(6) 0.024(7) 0.016(6) -0.006(5) 0.004(5) -0.013(5) O12 0.042(8) 0.082(10) 0.038(8) 0.027(7) 0.036(7) 0.016(7) O13 0.026(7) 0.057(9) 0.035(8) -0.006(6) 0.017(6) 0.014(6) O14 0.022(8) 0.016(7) 0.011(7) -0.007(6) 0.007(6) -0.002(6) O15 0.065(9) 0.026(7) 0.024(7) 0.004(6) 0.019(6) -0.007(6) O16 0.032(7) 0.041(7) 0.018(6) -0.002(6) 0.021(6) -0.011(6) O17 0.065(9) 0.025(7) 0.019(7) 0.002(6) 0.015(6) 0.000(6) O18 0.046(8) 0.076(9) 0.035(7) 0.030(7) 0.031(7) 0.014(7) O19 0.048(8) 0.072(9) 0.037(8) 0.016(7) 0.036(7) 0.015(7) O20 0.033(10) 0.060(12) 0.010(7) -0.010(8) 0.009(7) -0.033(9) O22 0.065(9) 0.022(7) 0.017(7) 0.006(6) 0.011(6) -0.007(6) W1 0.0139(4) 0.0197(5) 0.0190(5) 0.0051(3) 0.0107(4) 0.0078(3) W2 0.0263(5) 0.0149(4) 0.0173(4) 0.0063(3) 0.0160(4) 0.0105(3) W3 0.0119(4) 0.0371(5) 0.0113(4) 0.0009(4) 0.0058(4) -0.0126(4) W4 0.0186(5) 0.0145(4) 0.0170(4) 0.0034(3) 0.0089(4) 0.0067(3) W5 0.0289(5) 0.0207(5) 0.0228(5) -0.0080(3) 0.0238(4) -0.0101(4) W6 0.0135(5) 0.0485(6) 0.0114(4) -0.0135(4) 0.0074(4) -0.0024(4) O21 0.018(3) 0.018(3) 0.017(3) -0.0002(10) 0.0099(18) -0.0004(10) Ag3 0.0528(12) 0.0061(7) 0.0407(10) -0.0048(7) 0.0441(10) -0.0034(7) Ag2 0.0629(14) 0.0111(9) 0.1045(19) -0.0167(10) 0.0758(15) -0.0116(8) Ag1 0.0452(12) 0.0317(11) 0.0500(13) 0.0051(9) 0.0318(11) 0.0043(9) N9 0.003(3) 0.003(3) 0.003(3) 0.0004(10) 0.0016(17) 0.0000(10) N8 0.004(3) 0.005(3) 0.005(3) 0.0001(10) 0.0026(18) 0.0000(10) N5 0.005(6) 0.005(6) 0.011(6) -0.005(5) 0.006(5) -0.002(5) N2 0.008(3) 0.008(3) 0.008(3) -0.0006(10) 0.0044(19) 0.0003(10) N1 0.027(10) 0.006(8) 0.033(10) -0.001(7) 0.026(9) 0.001(7) C5 0.004(3) 0.004(3) 0.004(3) 0.0001(10) 0.002(2) 0.0000(10) C7 0.008(3) 0.007(3) 0.007(3) -0.0001(10) 0.0040(19) -0.0002(10) C6 0.012(7) 0.007(7) 0.007(7) 0.000(6) 0.008(6) 0.003(6) C9 0.026(8) 0.016(7) 0.017(7) -0.001(6) 0.018(6) 0.003(6) C8 0.017(10) 0.007(8) 0.013(9) -0.002(6) 0.009(8) -0.008(7) C1 0.013(10) 0.015(10) 0.025(11) 0.010(9) 0.011(9) 0.000(8) N17 0.018(7) 0.008(6) 0.007(6) 0.002(5) 0.010(5) 0.002(5) N18 0.013(7) 0.011(7) 0.021(7) 0.001(5) 0.013(6) 0.006(5) N25 0.006(6) 0.003(6) 0.008(6) -0.002(5) 0.002(5) 0.001(5) N26 0.018(8) 0.004(7) 0.011(8) -0.002(6) 0.011(7) -0.002(6) C3 0.018(4) 0.018(4) 0.018(4) 0.0001(10) 0.010(2) -0.0002(10) C12 0.020(8) 0.014(8) 0.032(9) -0.011(7) 0.013(7) -0.003(6) C4 0.035(13) 0.008(10) 0.046(14) 0.001(9) 0.036(12) 0.005(9) C11 0.032(13) 0.034(14) 0.036(13) 0.001(11) 0.030(12) -0.002(10) C10 0.031(9) 0.029(9) 0.026(8) -0.007(7) 0.023(7) 0.005(7) C2 0.019(11) 0.011(10) 0.039(13) 0.007(9) 0.021(11) 0.002(8) N30 0.007(3) 0.007(3) 0.007(3) 0.0000(10) 0.0039(18) -0.0001(10) O5W 0.054(14) 0.098(18) 0.037(11) 0.030(12) 0.027(11) 0.027(12) O2W 0.036(10) 0.031(10) 0.018(8) -0.007(7) 0.002(8) -0.003(8) O1W 0.039(7) 0.054(7) 0.054(7) -0.010(5) 0.041(6) -0.007(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O2 W2 1.668(17) . ? O5 W4 1.868(17) . ? O5 W5 1.916(18) . ? O6 W5 1.662(14) . ? O6 Ag2 2.498(14) . ? O10 P1 1.51(3) . ? O10 O4 1.64(4) 3_677 ? O10 O1 1.80(4) . ? O10 W1 2.42(3) 3_677 ? O10 W3 2.49(3) . ? O10 W5 2.50(3) . ? O3 P1 1.59(3) . ? O3 O4 1.74(4) . ? O3 W4 2.37(3) . ? O3 W5 2.43(3) . ? O3 W6 2.48(3) 3_677 ? O4 P1 1.47(3) . ? O4 O10 1.64(4) 3_677 ? O4 O1 1.71(4) . ? O4 W1 2.46(3) . ? O4 W2 2.50(3) . ? O4 W4 2.53(3) . ? O1 P1 1.57(3) . ? O1 W2 2.39(3) . ? O1 W3 2.43(3) . ? O1 W6 2.49(3) . ? O7 W6 1.894(19) 3_677 ? O7 W5 1.901(18) . ? O8 W6 1.88(2) 3_677 ? O8 W4 1.895(18) . ? O9 W4 1.671(15) . ? O11 W3 1.641(13) . ? P1 O4 1.47(3) 3_677 ? P1 O10 1.51(3) 3_677 ? P1 O1 1.57(3) 3_677 ? P1 O3 1.59(3) 3_677 ? O12 W2 1.892(17) . ? O12 W3 1.913(19) . ? O13 W1 1.644(16) . ? O14 W6 1.670(13) . ? O15 W1 1.857(17) . ? O15 W3 1.891(18) 3_677 ? O16 W1 1.889(14) . ? O16 W4 1.915(14) . ? O17 W3 1.871(16) . ? O17 W5 1.894(17) . ? O18 W2 1.863(16) . ? O18 W6 1.937(19) . ? O19 W3 1.896(16) . ? O19 W6 1.900(17) . ? O20 W2 1.870(15) . ? O20 W1 1.908(15) . ? O22 W5 1.874(17) 3_677 ? O22 W1 1.889(15) . ? W1 O10 2.42(3) 3_677 ? W2 O21 1.919(14) . ? W3 O15 1.891(18) 3_677 ? W4 O21 1.863(14) . ? W5 O22 1.874(17) 3_677 ? W6 O8 1.88(2) 3_677 ? W6 O7 1.894(19) 3_677 ? W6 O3 2.48(3) 3_677 ? Ag3 N26 2.242(15) . ? Ag3 N17 2.267(15) . ? Ag3 N30 2.280(14) 3_578 ? Ag2 N25 2.281(14) . ? Ag2 N18 2.287(15) . ? Ag2 O5W 2.41(2) . ? Ag1 N2 1.967(15) 2_557 ? Ag1 N8 2.021(14) . ? Ag1 N5 2.041(14) 2_557 ? Ag1 N9 2.055(14) . ? Ag1 O2W 2.223(16) . ? N9 C5 1.33(2) . ? N9 N30 1.35(2) . ? N8 C1 1.32(2) . ? N8 C6 1.33(2) . ? N5 C8 1.35(2) . ? N5 C9 1.36(2) . ? N5 Ag1 2.041(14) 2_547 ? N2 C7 1.35(2) . ? N2 N1 1.38(2) . ? N2 Ag1 1.967(15) 2_547 ? N1 N26 1.25(2) . ? C5 N18 1.30(2) . ? C5 C6 1.50(2) . ? C7 N25 1.31(2) . ? C7 C8 1.45(3) . ? C6 C4 1.34(3) . ? C9 C10 1.35(3) . ? C8 C12 1.35(3) . ? C1 C2 1.37(3) . ? N17 N30 1.29(2) . ? N17 N18 1.33(2) . ? N25 N26 1.35(2) . ? C3 C2 1.38(3) . ? C3 C4 1.39(3) . ? C12 C11 1.35(3) . ? C11 C10 1.41(3) . ? N30 Ag3 2.280(14) 3_578 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag W4 O5 W5 138.8(12) . . ? W5 O6 Ag2 171.5(8) . . ? P1 O10 O4 55.6(15) . 3_677 ? P1 O10 O1 56.1(14) . . ? O4 O10 O1 94(2) 3_677 . ? P1 O10 W1 127.2(17) . 3_677 ? O4 O10 W1 71.6(16) 3_677 3_677 ? O1 O10 W1 133.9(19) . 3_677 ? P1 O10 W3 122.8(17) . . ? O4 O10 W3 135(2) 3_677 . ? O1 O10 W3 66.7(14) . . ? W1 O10 W3 92.5(11) 3_677 . ? P1 O10 W5 122.0(17) . . ? O4 O10 W5 131(2) 3_677 . ? O1 O10 W5 126.7(18) . . ? W1 O10 W5 92.1(10) 3_677 . ? W3 O10 W5 90.3(10) . . ? P1 O3 O4 52.3(14) . . ? P1 O3 W4 126.5(17) . . ? O4 O3 W4 74.2(15) . . ? P1 O3 W5 121.9(17) . . ? O4 O3 W5 136.9(19) . . ? W4 O3 W5 95.2(11) . . ? P1 O3 W6 119.4(16) . 3_677 ? O4 O3 W6 129.4(19) . 3_677 ? W4 O3 W6 93.4(11) . 3_677 ? W5 O3 W6 92.2(10) . 3_677 ? P1 O4 O10 57.6(16) . 3_677 ? P1 O4 O1 58.6(15) . . ? O10 O4 O1 96(2) 3_677 . ? P1 O4 O3 58.6(15) . . ? O10 O4 O3 95(2) 3_677 . ? O1 O4 O3 93(2) . . ? P1 O4 W1 126.7(18) . . ? O10 O4 W1 69.1(15) 3_677 . ? O1 O4 W1 134.6(19) . . ? O3 O4 W1 130.2(19) . . ? P1 O4 W2 124.5(18) . . ? O10 O4 W2 131.9(19) 3_677 . ? O1 O4 W2 65.9(15) . . ? O3 O4 W2 128.2(19) . . ? W1 O4 W2 91.4(10) . . ? P1 O4 W4 123.0(17) . . ? O10 O4 W4 132(2) 3_677 . ? O1 O4 W4 126.0(19) . . ? O3 O4 W4 64.4(14) . . ? W1 O4 W4 90.7(10) . . ? W2 O4 W4 89.9(10) . . ? P1 O1 O4 52.9(15) . . ? P1 O1 O10 52.6(14) . . ? O4 O1 O10 90(2) . . ? P1 O1 W2 126.0(17) . . ? O4 O1 W2 73.1(15) . . ? O10 O1 W2 138.0(19) . . ? P1 O1 W3 123.0(16) . . ? O4 O1 W3 135(2) . . ? O10 O1 W3 70.4(14) . . ? W2 O1 W3 94.4(11) . . ? P1 O1 W6 119.3(16) . . ? O4 O1 W6 130.8(19) . . ? O10 O1 W6 124.9(18) . . ? W2 O1 W6 93.5(11) . . ? W3 O1 W6 92.2(11) . . ? W6 O7 W5 137.4(11) 3_677 . ? W6 O8 W4 138.5(12) 3_677 . ? O4 P1 O4 180.000(18) 3_677 . ? O4 P1 O10 66.7(17) 3_677 . ? O4 P1 O10 113.3(17) . . ? O4 P1 O10 113.3(17) 3_677 3_677 ? O4 P1 O10 66.7(17) . 3_677 ? O10 P1 O10 180.000(7) . 3_677 ? O4 P1 O1 68.5(17) 3_677 3_677 ? O4 P1 O1 111.5(17) . 3_677 ? O10 P1 O1 108.6(16) . 3_677 ? O10 P1 O1 71.4(16) 3_677 3_677 ? O4 P1 O1 111.5(17) 3_677 . ? O4 P1 O1 68.5(17) . . ? O10 P1 O1 71.4(16) . . ? O10 P1 O1 108.6(16) 3_677 . ? O1 P1 O1 180.000(11) 3_677 . ? O4 P1 O3 110.9(16) 3_677 . ? O4 P1 O3 69.1(16) . . ? O10 P1 O3 72.4(16) . . ? O10 P1 O3 107.6(16) 3_677 . ? O1 P1 O3 75.5(16) 3_677 . ? O1 P1 O3 104.5(16) . . ? O4 P1 O3 69.1(16) 3_677 3_677 ? O4 P1 O3 110.9(16) . 3_677 ? O10 P1 O3 107.6(16) . 3_677 ? O10 P1 O3 72.4(16) 3_677 3_677 ? O1 P1 O3 104.5(16) 3_677 3_677 ? O1 P1 O3 75.5(16) . 3_677 ? O3 P1 O3 180.000(10) . 3_677 ? W2 O12 W3 136.5(11) . . ? W1 O15 W3 142.2(11) . 3_677 ? W1 O16 W4 137.3(9) . . ? W3 O17 W5 139.8(10) . . ? W2 O18 W6 138.8(12) . . ? W3 O19 W6 138.2(11) . . ? W2 O20 W1 140.0(11) . . ? W5 O22 W1 140.2(11) 3_677 . ? O13 W1 O15 104.2(9) . . ? O13 W1 O22 102.1(9) . . ? O15 W1 O22 86.4(7) . . ? O13 W1 O16 101.1(8) . . ? O15 W1 O16 90.1(7) . . ? O22 W1 O16 156.7(8) . . ? O13 W1 O20 100.7(9) . . ? O15 W1 O20 154.9(9) . . ? O22 W1 O20 85.3(7) . . ? O16 W1 O20 88.3(7) . . ? O13 W1 O10 160.9(10) . 3_677 ? O15 W1 O10 63.4(10) . 3_677 ? O22 W1 O10 64.2(10) . 3_677 ? O16 W1 O10 93.7(9) . 3_677 ? O20 W1 O10 91.8(10) . 3_677 ? O13 W1 O4 159.7(10) . . ? O15 W1 O4 92.3(10) . . ? O22 W1 O4 90.6(10) . . ? O16 W1 O4 66.6(9) . . ? O20 W1 O4 64.2(9) . . ? O10 W1 O4 39.3(10) 3_677 . ? O2 W2 O18 102.5(9) . . ? O2 W2 O20 101.5(9) . . ? O18 W2 O20 91.7(8) . . ? O2 W2 O12 100.7(10) . . ? O18 W2 O12 87.4(8) . . ? O20 W2 O12 157.4(9) . . ? O2 W2 O21 100.9(8) . . ? O18 W2 O21 156.4(8) . . ? O20 W2 O21 87.2(6) . . ? O12 W2 O21 84.7(7) . . ? O2 W2 O1 160.5(11) . . ? O18 W2 O1 65.4(10) . . ? O20 W2 O1 94.3(10) . . ? O12 W2 O1 64.8(10) . . ? O21 W2 O1 91.1(9) . . ? O2 W2 O4 158.4(11) . . ? O18 W2 O4 93.9(10) . . ? O20 W2 O4 63.6(9) . . ? O12 W2 O4 93.9(10) . . ? O21 W2 O4 64.6(8) . . ? O1 W2 O4 41.0(10) . . ? O11 W3 O17 101.5(8) . . ? O11 W3 O15 103.9(8) . 3_677 ? O17 W3 O15 86.3(7) . 3_677 ? O11 W3 O19 101.3(8) . . ? O17 W3 O19 157.1(9) . . ? O15 W3 O19 86.7(8) 3_677 . ? O11 W3 O12 99.6(8) . . ? O17 W3 O12 89.9(8) . . ? O15 W3 O12 156.5(9) 3_677 . ? O19 W3 O12 87.8(7) . . ? O11 W3 O1 158.0(9) . . ? O17 W3 O1 93.1(10) . . ? O15 W3 O1 93.3(10) 3_677 . ? O19 W3 O1 65.5(10) . . ? O12 W3 O1 63.7(10) . . ? O11 W3 O10 159.2(9) . . ? O17 W3 O10 64.9(9) . . ? O15 W3 O10 61.3(9) 3_677 . ? O19 W3 O10 92.7(10) . . ? O12 W3 O10 96.1(10) . . ? O1 W3 O10 42.8(10) . . ? O9 W4 O21 102.6(8) . . ? O9 W4 O5 101.7(9) . . ? O21 W4 O5 89.3(7) . . ? O9 W4 O8 100.7(10) . . ? O21 W4 O8 156.6(8) . . ? O5 W4 O8 87.6(8) . . ? O9 W4 O16 101.1(8) . . ? O21 W4 O16 88.9(6) . . ? O5 W4 O16 157.0(8) . . ? O8 W4 O16 85.0(8) . . ? O9 W4 O3 158.7(10) . . ? O21 W4 O3 92.9(9) . . ? O5 W4 O3 63.6(10) . . ? O8 W4 O3 65.0(10) . . ? O16 W4 O3 93.6(9) . . ? O9 W4 O4 159.8(10) . . ? O21 W4 O4 64.7(8) . . ? O5 W4 O4 94.0(10) . . ? O8 W4 O4 92.4(10) . . ? O16 W4 O4 64.6(9) . . ? O3 W4 O4 41.4(10) . . ? O6 W5 O22 102.0(8) . 3_677 ? O6 W5 O17 101.5(8) . . ? O22 W5 O17 87.8(7) 3_677 . ? O6 W5 O7 101.1(9) . . ? O22 W5 O7 90.6(8) 3_677 . ? O17 W5 O7 157.2(9) . . ? O6 W5 O5 101.7(8) . . ? O22 W5 O5 156.2(9) 3_677 . ? O17 W5 O5 85.3(8) . . ? O7 W5 O5 87.1(8) . . ? O6 W5 O3 158.1(9) . . ? O22 W5 O3 95.7(10) 3_677 . ? O17 W5 O3 91.8(10) . . ? O7 W5 O3 65.7(10) . . ? O5 W5 O3 61.8(10) . . ? O6 W5 O10 158.3(9) . . ? O22 W5 O10 62.6(9) 3_677 . ? O17 W5 O10 64.5(9) . . ? O7 W5 O10 94.7(10) . . ? O5 W5 O10 93.9(10) . . ? O3 W5 O10 43.5(10) . . ? O14 W6 O8 101.2(8) . 3_677 ? O14 W6 O7 100.6(8) . 3_677 ? O8 W6 O7 87.5(8) 3_677 3_677 ? O14 W6 O19 100.9(8) . . ? O8 W6 O19 91.9(9) 3_677 . ? O7 W6 O19 158.3(9) 3_677 . ? O14 W6 O18 100.9(8) . . ? O8 W6 O18 157.9(9) 3_677 . ? O7 W6 O18 87.5(8) 3_677 . ? O19 W6 O18 84.9(8) . . ? O14 W6 O3 157.2(9) . 3_677 ? O8 W6 O3 62.7(10) 3_677 3_677 ? O7 W6 O3 64.6(9) 3_677 3_677 ? O19 W6 O3 95.9(10) . 3_677 ? O18 W6 O3 95.8(10) . 3_677 ? O14 W6 O1 157.0(9) . . ? O8 W6 O1 96.7(10) 3_677 . ? O7 W6 O1 94.5(10) 3_677 . ? O19 W6 O1 64.0(9) . . ? O18 W6 O1 62.2(9) . . ? O3 W6 O1 45.8(10) 3_677 . ? W4 O21 W2 140.0(8) . . ? N26 Ag3 N17 118.1(5) . . ? N26 Ag3 N30 128.1(5) . 3_578 ? N17 Ag3 N30 112.6(5) . 3_578 ? N25 Ag2 N18 121.9(6) . . ? N25 Ag2 O5W 112.1(7) . . ? N18 Ag2 O5W 110.8(8) . . ? N25 Ag2 O6 107.9(5) . . ? N18 Ag2 O6 116.1(5) . . ? O5W Ag2 O6 80.9(6) . . ? N2 Ag1 N8 95.1(6) 2_557 . ? N2 Ag1 N5 79.3(6) 2_557 2_557 ? N8 Ag1 N5 173.5(6) . 2_557 ? N2 Ag1 N9 161.3(6) 2_557 . ? N8 Ag1 N9 80.0(5) . . ? N5 Ag1 N9 104.1(6) 2_557 . ? N2 Ag1 O2W 101.1(6) 2_557 . ? N8 Ag1 O2W 94.8(6) . . ? N5 Ag1 O2W 89.7(6) 2_557 . ? N9 Ag1 O2W 97.3(6) . . ? C5 N9 N30 104.2(14) . . ? C5 N9 Ag1 110.4(11) . . ? N30 N9 Ag1 142.9(11) . . ? C1 N8 C6 118.1(16) . . ? C1 N8 Ag1 126.4(13) . . ? C6 N8 Ag1 115.2(11) . . ? C8 N5 C9 117.1(16) . . ? C8 N5 Ag1 116.2(11) . 2_547 ? C9 N5 Ag1 126.5(13) . 2_547 ? C7 N2 N1 105.5(14) . . ? C7 N2 Ag1 115.7(12) . 2_547 ? N1 N2 Ag1 138.5(12) . 2_547 ? N26 N1 N2 107.1(15) . . ? N18 C5 N9 112.2(15) . . ? N18 C5 C6 129.9(15) . . ? N9 C5 C6 117.8(15) . . ? N25 C7 N2 109.8(15) . . ? N25 C7 C8 133.1(17) . . ? N2 C7 C8 117.1(16) . . ? N8 C6 C4 124.3(17) . . ? N8 C6 C5 112.2(14) . . ? C4 C6 C5 123.5(17) . . ? C10 C9 N5 122.2(19) . . ? C12 C8 N5 122.1(18) . . ? C12 C8 C7 126.5(18) . . ? N5 C8 C7 111.4(15) . . ? N8 C1 C2 122.6(19) . . ? N30 N17 N18 110.8(14) . . ? N30 N17 Ag3 127.3(11) . . ? N18 N17 Ag3 120.9(11) . . ? C5 N18 N17 104.5(14) . . ? C5 N18 Ag2 140.5(12) . . ? N17 N18 Ag2 114.3(11) . . ? C7 N25 N26 105.0(14) . . ? C7 N25 Ag2 139.4(12) . . ? N26 N25 Ag2 112.5(10) . . ? N1 N26 N25 112.5(14) . . ? N1 N26 Ag3 123.0(12) . . ? N25 N26 Ag3 123.6(11) . . ? C2 C3 C4 119.4(19) . . ? C11 C12 C8 122(2) . . ? C6 C4 C3 117.5(19) . . ? C12 C11 C10 117(2) . . ? C9 C10 C11 120.4(19) . . ? C1 C2 C3 117.9(19) . . ? N17 N30 N9 108.2(13) . . ? N17 N30 Ag3 112.8(11) . 3_578 ? N9 N30 Ag3 133.0(11) . 3_578 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 3.350 _refine_diff_density_min -5.129 _refine_diff_density_rms 0.505 #===END data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 844748' #TrackingRef '- 1-4.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'Ag O40 P W12, 2(C12 H8 Ag3 N10) ' _chemical_formula_sum 'C24 H16 Ag7 N20 O40 P W12 ' _chemical_formula_weight 4216.71 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 _symmetry_space_group_name_hall '-P 1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.231(5) _cell_length_b 12.979(5) _cell_length_c 13.330(5) _cell_angle_alpha 96.035(5) _cell_angle_beta 112.394(5) _cell_angle_gamma 97.434(5) _cell_volume 1599.6(12) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.19 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.377 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1852 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.688 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.005 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.011 _exptl_absorpt_process_details sadabs(Sheldrick,1996) _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 8087 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0360 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0844 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 1.61 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 5638 _reflns_number_gt 3799 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1111P)^2^+25.9421P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5555 _refine_ls_number_parameters 470 _refine_ls_number_restraints 222 _refine_ls_R_factor_all 0.0967 _refine_ls_R_factor_gt 0.0623 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2002 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1712 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.040 _refine_ls_restrained_S_all 1.027 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.631(3) 0.841(2) 0.652(2) 0.020(5) Uani 1 1 d U . . H1 H 0.7136 0.8154 0.6903 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.469(3) 0.954(2) 0.645(2) 0.024(5) Uani 1 1 d U . . H2 H 0.4405 1.0035 0.6836 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.434(3) 0.856(2) 0.482(2) 0.026(5) Uani 1 1 d U . . H3 H 0.3895 0.8415 0.4051 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.586(3) 0.9148(18) 0.7010(19) 0.013(4) Uani 1 1 d U . . C5 C 0.658(2) 0.9546(18) 0.8242(19) 0.014(5) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.121(3) 0.821(2) 0.622(2) 0.018(5) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.187(3) 0.739(2) 0.597(2) 0.022(6) Uani 1 1 d U . . C8 C 0.298(3) 0.707(2) 0.677(2) 0.036(7) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.3378 0.7436 0.7485 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.143(4) 0.688(2) 0.489(3) 0.042(9) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.0707 0.7107 0.4339 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.298(4) 0.576(2) 0.539(3) 0.039(8) Uani 1 1 d U . . H10 H 0.3386 0.5215 0.5191 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.546(3) 0.803(2) 0.538(2) 0.028(5) Uani 1 1 d U . . H11 H 0.5629 0.7446 0.5015 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.351(4) 0.621(2) 0.652(3) 0.047(10) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.4180 0.5927 0.7056 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.812(2) 0.9922(18) 0.9883(16) 0.020(5) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.799(2) 0.9623(16) 0.8810(17) 0.018(5) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.056(2) 0.9397(17) 0.7096(18) 0.025(6) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.031(2) 0.9236(17) 0.6010(18) 0.024(5) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.002(2) 0.8523(19) 0.5446(17) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.391(2) 0.9253(17) 0.5348(17) 0.021(4) Uani 1 1 d U . . N7 N 0.690(2) 1.0002(16) 0.9878(16) 0.018(5) Uani 1 1 d U . . N8 N 0.155(2) 0.8775(15) 0.7207(15) 0.013(4) Uani 1 1 d U . . N9 N 0.198(3) 0.607(2) 0.461(2) 0.060(10) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.585(2) 0.9732(16) 0.8805(16) 0.014(4) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.111(2) 0.3126(16) 0.3380(16) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.244(2) 0.6764(15) 0.2491(16) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.355(2) 0.4474(15) 0.1435(17) 0.038(5) Uani 1 1 d U . . O4 O -0.269(2) 0.616(2) 0.0661(18) 0.051(7) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.281(2) 0.5749(18) -0.096(2) 0.064(9) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.191(2) 0.7723(17) 0.0749(19) 0.044(6) Uani 1 1 d U . . O7 O -0.362(2) 0.7574(15) -0.0802(17) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.166(2) 0.3001(18) 0.1557(18) 0.044(6) Uani 1 1 d U . . O9 O -0.019(2) 0.6694(18) 0.2272(18) 0.049(6) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.373(2) 0.6428(15) 0.1180(16) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.058(4) 0.548(3) -0.069(3) 0.024(8) Uiso 0.50 1 d P . . O12 O -0.243(2) 0.5767(15) 0.2690(15) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.034(2) 0.4701(16) 0.2584(17) 0.042(6) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.103(2) 0.7097(18) -0.135(2) 0.058(8) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.230(3) 0.4847(15) 0.281(2) 0.049(7) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.142(2) 0.8652(14) 0.2568(16) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.500(2) 0.6033(16) 0.3310(16) 0.036(5) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.393(2) 0.7894(14) -0.0146(18) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.074(2) 0.7587(19) 0.0560(18) 0.051(6) Uani 1 1 d U . . O20 O -0.054(3) 0.591(2) 0.054(2) 0.010(7) Uiso 0.50 1 d P . . O21 O 0.120(3) 0.586(2) 0.060(3) 0.015(7) Uiso 0.50 1 d P . . O22 O 0.113(3) 0.463(2) 0.084(2) 0.010(7) Uiso 0.50 1 d P . . P1 P 0.0000 0.5000 0.0000 0.0058(16) Uani 1 2 d SU . . Ag1 Ag -0.5000 0.5000 0.0000 0.0702(15) Uani 1 2 d S . . Ag2 Ag -0.0063(2) 0.97860(19) 0.84881(17) 0.0307(6) Uani 1 1 d . . . Ag3 Ag 0.3611(2) 0.94814(19) 0.86413(17) 0.0283(5) Uani 1 1 d . . . Ag4 Ag -0.2076(3) 1.0064(2) 0.54591(19) 0.0384(6) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.09642(12) 0.74896(8) 0.17069(9) 0.0207(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.34032(12) 0.57031(9) 0.22399(9) 0.0216(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.26796(12) 0.69613(8) -0.00901(10) 0.0244(3) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.24442(13) 0.67783(9) -0.05016(11) 0.0310(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.07285(14) 0.36974(9) 0.23001(10) 0.0301(3) Uani 1 1 d . . . W6 W -0.16533(14) 0.55183(11) 0.18534(10) 0.0326(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.017(10) 0.025(11) 0.016(9) 0.001(8) 0.002(8) 0.010(8) C2 0.020(11) 0.034(12) 0.017(8) 0.005(9) 0.002(8) 0.017(9) C3 0.028(11) 0.032(12) 0.014(9) 0.005(8) 0.004(8) 0.007(9) C4 0.018(7) 0.013(7) 0.009(7) 0.009(6) 0.003(6) 0.007(6) C5 0.007(12) 0.013(12) 0.014(13) -0.009(10) 0.000(10) -0.002(9) C6 0.016(9) 0.026(9) 0.013(9) -0.004(7) 0.010(7) 0.005(7) C7 0.027(10) 0.020(9) 0.024(9) 0.000(7) 0.013(8) 0.012(8) C8 0.035(18) 0.04(2) 0.023(17) 0.008(14) 0.006(14) 0.005(15) C9 0.06(2) 0.031(18) 0.031(18) 0.000(14) 0.006(16) 0.025(16) C10 0.045(11) 0.032(11) 0.043(11) 0.005(8) 0.022(9) 0.004(8) C11 0.031(8) 0.034(8) 0.021(7) -0.004(6) 0.012(6) 0.012(6) C12 0.05(2) 0.024(17) 0.09(3) 0.022(18) 0.03(2) 0.023(15) N1 0.018(12) 0.038(14) 0.011(11) 0.011(10) 0.007(9) 0.013(10) N2 0.012(11) 0.016(11) 0.026(13) 0.011(9) 0.006(10) 0.004(9) N3 0.019(12) 0.024(13) 0.024(13) -0.008(10) -0.002(10) 0.017(10) N4 0.032(14) 0.025(13) 0.022(13) 0.016(10) 0.011(11) 0.017(10) N5 0.018(12) 0.039(14) 0.007(11) -0.002(10) -0.006(9) -0.003(10) N6 0.022(7) 0.025(8) 0.014(6) 0.002(6) 0.003(5) 0.007(6) N7 0.011(8) 0.027(8) 0.011(8) 0.003(7) 0.003(6) -0.008(6) N8 0.014(8) 0.013(8) 0.009(8) 0.004(6) -0.001(6) 0.005(6) N9 0.06(2) 0.06(2) 0.046(18) -0.032(15) 0.004(16) 0.027(16) N10 0.014(8) 0.021(8) 0.010(8) 0.009(6) 0.005(6) 0.006(6) O1 0.031(12) 0.034(12) 0.029(12) 0.011(9) -0.010(10) -0.003(9) O2 0.042(9) 0.032(8) 0.035(8) 0.018(7) 0.019(7) 0.021(7) O3 0.049(9) 0.023(8) 0.044(9) -0.007(7) 0.030(7) -0.009(7) O4 0.021(12) 0.082(18) 0.030(13) 0.033(12) -0.011(10) -0.012(11) O5 0.035(14) 0.045(15) 0.068(17) -0.035(13) -0.025(12) 0.027(11) O6 0.048(9) 0.042(9) 0.052(9) 0.011(7) 0.022(7) 0.033(7) O7 0.024(11) 0.038(12) 0.044(13) 0.023(10) 0.014(10) 0.019(9) O8 0.050(9) 0.049(9) 0.042(9) -0.008(7) 0.036(8) -0.002(7) O9 0.044(9) 0.051(9) 0.041(9) 0.036(8) 0.002(7) -0.008(7) O10 0.045(9) 0.035(8) 0.032(8) 0.020(6) 0.024(7) 0.032(7) O12 0.024(11) 0.039(12) 0.027(11) 0.006(9) 0.017(9) 0.003(9) O13 0.037(9) 0.035(9) 0.039(9) -0.011(7) -0.002(7) 0.026(7) O14 0.035(13) 0.040(14) 0.070(17) -0.031(12) -0.007(12) 0.026(11) O15 0.090(19) 0.010(10) 0.080(18) -0.001(10) 0.072(16) 0.004(11) O16 0.048(9) 0.020(8) 0.028(8) 0.003(6) 0.012(7) 0.015(7) O17 0.021(8) 0.044(9) 0.031(8) -0.011(7) 0.004(7) 0.004(7) O18 0.023(11) 0.019(10) 0.061(14) 0.016(10) 0.023(10) 0.011(8) O19 0.048(10) 0.060(10) 0.036(9) 0.023(8) 0.010(7) -0.007(7) P1 0.0058(18) 0.0055(18) 0.0060(18) 0.0013(10) 0.0022(11) 0.0016(10) Ag1 0.0181(19) 0.066(3) 0.121(4) 0.041(3) 0.015(2) 0.0075(18) Ag2 0.0213(12) 0.0541(15) 0.0180(11) 0.0013(10) 0.0071(9) 0.0176(10) Ag3 0.0179(11) 0.0508(14) 0.0163(11) 0.0024(10) 0.0065(9) 0.0101(10) Ag4 0.0306(13) 0.0556(16) 0.0303(13) 0.0184(12) 0.0050(11) 0.0256(12) W1 0.0282(6) 0.0143(6) 0.0187(6) 0.0001(4) 0.0086(5) 0.0051(5) W2 0.0192(6) 0.0219(6) 0.0208(6) 0.0003(5) 0.0049(5) 0.0057(4) W3 0.0257(6) 0.0165(6) 0.0331(7) 0.0046(5) 0.0138(5) 0.0048(5) W4 0.0312(7) 0.0270(7) 0.0414(8) 0.0127(6) 0.0166(6) 0.0156(5) W5 0.0463(8) 0.0242(7) 0.0252(7) 0.0103(5) 0.0156(6) 0.0160(6) W6 0.0313(7) 0.0434(8) 0.0283(7) 0.0048(6) 0.0158(6) 0.0135(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C4 1.32(3) . ? C1 C11 1.43(4) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 C4 1.34(3) . ? C2 N6 1.36(3) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 N6 1.30(3) . ? C3 C11 1.42(4) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.52(3) . ? C5 N10 1.27(3) . ? C5 N2 1.33(3) . ? C6 N8 1.33(3) . ? C6 N5 1.41(3) . ? C6 C7 1.41(3) . ? C7 C8 1.38(4) . ? C7 C9 1.39(4) . ? C8 C12 1.36(4) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 N9 1.34(4) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 N9 1.29(4) . ? C10 C12 1.42(5) . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 H12 0.9300 . ? N1 N7 1.26(3) . ? N1 N2 1.39(3) . ? N1 Ag2 2.27(2) 2_677 ? N2 Ag2 2.18(2) 1_655 ? N3 N8 1.35(3) . ? N3 N4 1.36(3) . ? N3 Ag2 2.21(2) . ? N4 N5 1.29(3) . ? N4 Ag4 2.15(2) . ? N6 Ag4 2.14(2) 2_576 ? N7 N10 1.40(3) . ? N7 Ag3 2.28(2) 2_677 ? N8 Ag3 2.237(19) . ? N10 Ag3 2.19(2) . ? O1 W5 1.63(2) . ? O2 W2 1.866(18) . ? O2 W1 1.907(18) . ? O3 W4 1.869(19) 2_565 ? O3 W2 1.881(19) . ? O4 W6 1.89(2) . ? O4 W4 1.91(2) . ? O4 Ag1 2.41(2) . ? O5 W6 1.88(2) 2_565 ? O5 W3 1.90(2) . ? O5 Ag1 2.50(2) 1_655 ? O6 W3 1.87(2) . ? O6 W1 1.90(2) . ? O7 W4 1.650(17) . ? O8 W5 1.86(2) . ? O8 W4 1.90(2) 2_565 ? O9 W6 1.87(2) . ? O9 W1 1.88(2) . ? O10 W3 1.885(18) . ? O10 W2 1.886(19) . ? O11 P1 1.42(4) . ? O11 O21 1.58(5) . ? O11 O22 1.67(5) 2_565 ? O11 W5 2.49(4) 2_565 ? O11 W3 2.50(4) . ? O12 W6 1.626(18) . ? O13 W6 1.865(19) . ? O13 W5 1.898(18) . ? O14 W5 1.85(2) 2_565 ? O14 W3 1.92(2) . ? O15 W2 1.89(2) . ? O15 W5 1.90(2) . ? O16 W1 1.691(18) . ? O17 W2 1.676(19) . ? O18 W3 1.673(19) . ? O19 W1 1.86(2) . ? O19 W4 1.87(2) . ? O20 P1 1.59(3) . ? O20 O22 1.74(4) 2_565 ? O20 O21 1.76(4) . ? O20 W1 2.38(3) . ? O20 W4 2.41(3) . ? O20 W6 2.49(3) . ? O21 P1 1.45(3) . ? O21 O22 1.67(4) . ? O21 W3 2.44(3) . ? O21 W2 2.52(3) . ? O22 P1 1.45(3) . ? O22 O11 1.67(5) 2_565 ? O22 O20 1.74(4) 2_565 ? O22 W2 2.48(3) . ? O22 W4 2.50(3) 2_565 ? O22 W5 2.52(3) . ? P1 O11 1.42(4) 2_565 ? P1 O21 1.45(3) 2_565 ? P1 O22 1.45(3) 2_565 ? P1 O20 1.59(3) 2_565 ? Ag1 O4 2.41(2) 2_465 ? Ag1 O5 2.50(2) 2_565 ? Ag1 O5 2.50(2) 1_455 ? Ag1 W6 3.2999(18) 2_465 ? Ag1 W6 3.2999(18) . ? Ag2 N2 2.18(2) 1_455 ? Ag2 N1 2.27(2) 2_677 ? Ag3 N7 2.28(2) 2_677 ? Ag4 N6 2.14(2) 2_576 ? W4 O3 1.869(19) 2_565 ? W4 O8 1.90(2) 2_565 ? W4 O22 2.50(3) 2_565 ? W5 O14 1.85(2) 2_565 ? W5 O11 2.49(4) 2_565 ? W6 O5 1.88(2) 2_565 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C4 C1 C11 117(2) . . ? C4 C1 H1 121.7 . . ? C11 C1 H1 121.7 . . ? C4 C2 N6 124(2) . . ? C4 C2 H2 118.1 . . ? N6 C2 H2 118.1 . . ? N6 C3 C11 121(2) . . ? N6 C3 H3 119.4 . . ? C11 C3 H3 119.4 . . ? C1 C4 C2 122(2) . . ? C1 C4 C5 122(2) . . ? C2 C4 C5 116(2) . . ? N10 C5 N2 116(2) . . ? N10 C5 C4 121(2) . . ? N2 C5 C4 122(2) . . ? N8 C6 N5 109(2) . . ? N8 C6 C7 127(2) . . ? N5 C6 C7 124(2) . . ? C8 C7 C9 117(2) . . ? C8 C7 C6 122(3) . . ? C9 C7 C6 121(2) . . ? C12 C8 C7 121(3) . . ? C12 C8 H8 119.7 . . ? C7 C8 H8 119.7 . . ? N9 C9 C7 124(3) . . ? N9 C9 H9 118.2 . . ? C7 C9 H9 118.2 . . ? N9 C10 C12 124(3) . . ? N9 C10 H10 117.8 . . ? C12 C10 H10 117.8 . . ? C3 C11 C1 118(2) . . ? C3 C11 H11 120.8 . . ? C1 C11 H11 120.8 . . ? C8 C12 C10 117(3) . . ? C8 C12 H12 121.7 . . ? C10 C12 H12 121.7 . . ? N7 N1 N2 109.6(19) . . ? N7 N1 Ag2 119.4(16) . 2_677 ? N2 N1 Ag2 130.9(15) . 2_677 ? C5 N2 N1 101.6(19) . . ? C5 N2 Ag2 137.6(18) . 1_655 ? N1 N2 Ag2 118.5(15) . 1_655 ? N8 N3 N4 106.7(19) . . ? N8 N3 Ag2 118.8(16) . . ? N4 N3 Ag2 126.4(16) . . ? N5 N4 N3 112(2) . . ? N5 N4 Ag4 128.5(18) . . ? N3 N4 Ag4 119.4(16) . . ? N4 N5 C6 105(2) . . ? C3 N6 C2 117(2) . . ? C3 N6 Ag4 122.1(18) . 2_576 ? C2 N6 Ag4 120.4(17) . 2_576 ? N1 N7 N10 110.0(19) . . ? N1 N7 Ag3 127.1(16) . 2_677 ? N10 N7 Ag3 122.9(15) . 2_677 ? C6 N8 N3 107.2(19) . . ? C6 N8 Ag3 134.7(16) . . ? N3 N8 Ag3 110.7(14) . . ? C10 N9 C9 117(3) . . ? C5 N10 N7 102.7(19) . . ? C5 N10 Ag3 140.0(17) . . ? N7 N10 Ag3 116.0(14) . . ? W2 O2 W1 140.4(11) . . ? W4 O3 W2 142.2(12) 2_565 . ? W6 O4 W4 139.6(13) . . ? W6 O4 Ag1 99.6(9) . . ? W4 O4 Ag1 110.8(9) . . ? W6 O5 W3 140.0(14) 2_565 . ? W6 O5 Ag1 96.8(8) 2_565 1_655 ? W3 O5 Ag1 112.7(9) . 1_655 ? W3 O6 W1 139.2(13) . . ? W5 O8 W4 139.2(14) . 2_565 ? W6 O9 W1 141.0(14) . . ? W3 O10 W2 139.1(12) . . ? P1 O11 O21 57.5(18) . . ? P1 O11 O22 55.4(17) . 2_565 ? O21 O11 O22 94(2) . 2_565 ? P1 O11 W5 127(2) . 2_565 ? O21 O11 W5 133(2) . 2_565 ? O22 O11 W5 71.6(16) 2_565 2_565 ? P1 O11 W3 127(2) . . ? O21 O11 W3 69.2(17) . . ? O22 O11 W3 135(2) 2_565 . ? W5 O11 W3 89.8(12) 2_565 . ? W6 O13 W5 140.7(12) . . ? W5 O14 W3 139.0(15) 2_565 . ? W2 O15 W5 139.1(14) . . ? W1 O19 W4 142.6(14) . . ? P1 O20 O22 51.5(13) . 2_565 ? P1 O20 O21 50.9(14) . . ? O22 O20 O21 85(2) 2_565 . ? P1 O20 W1 124.9(16) . . ? O22 O20 W1 136.1(19) 2_565 . ? O21 O20 W1 74.1(15) . . ? P1 O20 W4 123.7(16) . . ? O22 O20 W4 72.2(14) 2_565 . ? O21 O20 W4 134.0(19) . . ? W1 O20 W4 94.8(10) . . ? P1 O20 W6 119.1(16) . . ? O22 O20 W6 128.5(18) 2_565 . ? O21 O20 W6 131.1(19) . . ? W1 O20 W6 93.0(10) . . ? W4 O20 W6 93.2(10) . . ? P1 O21 O11 55.8(17) . . ? P1 O21 O22 55.0(15) . . ? O11 O21 O22 92(2) . . ? P1 O21 O20 58.2(15) . . ? O11 O21 O20 91(2) . . ? O22 O21 O20 93(2) . . ? P1 O21 W3 129.3(19) . . ? O11 O21 W3 73.6(18) . . ? O22 O21 W3 133(2) . . ? O20 O21 W3 130.0(19) . . ? P1 O21 W2 124.0(18) . . ? O11 O21 W2 136(2) . . ? O22 O21 W2 69.1(15) . . ? O20 O21 W2 127.8(19) . . ? W3 O21 W2 90.8(11) . . ? P1 O22 O21 54.9(15) . . ? P1 O22 O11 53.7(16) . 2_565 ? O21 O22 O11 92(2) . 2_565 ? P1 O22 O20 58.9(15) . 2_565 ? O21 O22 O20 93(2) . 2_565 ? O11 O22 O20 89(2) 2_565 2_565 ? P1 O22 W2 126.8(17) . . ? O21 O22 W2 72.0(15) . . ? O11 O22 W2 133(2) 2_565 . ? O20 O22 W2 134.6(19) 2_565 . ? P1 O22 W4 125.4(17) . 2_565 ? O21 O22 W4 131(2) . 2_565 ? O11 O22 W4 129(2) 2_565 2_565 ? O20 O22 W4 66.5(13) 2_565 2_565 ? W2 O22 W4 90.8(10) . 2_565 ? P1 O22 W5 123.3(17) . . ? O21 O22 W5 135.1(19) . . ? O11 O22 W5 69.6(16) 2_565 . ? O20 O22 W5 125.6(18) 2_565 . ? W2 O22 W5 90.6(10) . . ? W4 O22 W5 88.9(9) 2_565 . ? O11 P1 O11 180(3) 2_565 . ? O11 P1 O21 66.7(19) 2_565 2_565 ? O11 P1 O21 113.3(19) . 2_565 ? O11 P1 O21 113.3(19) 2_565 . ? O11 P1 O21 66.7(19) . . ? O21 P1 O21 180(2) 2_565 . ? O11 P1 O22 70.9(18) 2_565 . ? O11 P1 O22 109.1(18) . . ? O21 P1 O22 109.9(17) 2_565 . ? O21 P1 O22 70.1(17) . . ? O11 P1 O22 109.1(18) 2_565 2_565 ? O11 P1 O22 70.9(18) . 2_565 ? O21 P1 O22 70.1(17) 2_565 2_565 ? O21 P1 O22 109.9(17) . 2_565 ? O22 P1 O22 180.000(5) . 2_565 ? O11 P1 O20 75.0(18) 2_565 . ? O11 P1 O20 105.0(18) . . ? O21 P1 O20 109.1(16) 2_565 . ? O21 P1 O20 70.9(16) . . ? O22 P1 O20 110.4(16) . . ? O22 P1 O20 69.6(16) 2_565 . ? O11 P1 O20 105.0(18) 2_565 2_565 ? O11 P1 O20 75.0(18) . 2_565 ? O21 P1 O20 70.9(16) 2_565 2_565 ? O21 P1 O20 109.1(16) . 2_565 ? O22 P1 O20 69.6(16) . 2_565 ? O22 P1 O20 110.4(16) 2_565 2_565 ? O20 P1 O20 180.000(4) . 2_565 ? O4 Ag1 O4 180.0(11) 2_465 . ? O4 Ag1 O5 117.8(8) 2_465 2_565 ? O4 Ag1 O5 62.2(8) . 2_565 ? O4 Ag1 O5 62.2(8) 2_465 1_455 ? O4 Ag1 O5 117.8(8) . 1_455 ? O5 Ag1 O5 180.000(1) 2_565 1_455 ? O4 Ag1 W6 34.3(5) 2_465 2_465 ? O4 Ag1 W6 145.7(5) . 2_465 ? O5 Ag1 W6 145.6(5) 2_565 2_465 ? O5 Ag1 W6 34.4(5) 1_455 2_465 ? O4 Ag1 W6 145.7(5) 2_465 . ? O4 Ag1 W6 34.3(5) . . ? O5 Ag1 W6 34.4(5) 2_565 . ? O5 Ag1 W6 145.6(5) 1_455 . ? W6 Ag1 W6 180.00(5) 2_465 . ? N2 Ag2 N3 138.3(8) 1_455 . ? N2 Ag2 N1 108.9(7) 1_455 2_677 ? N3 Ag2 N1 110.8(8) . 2_677 ? N10 Ag3 N8 131.6(7) . . ? N10 Ag3 N7 119.7(7) . 2_677 ? N8 Ag3 N7 108.7(7) . 2_677 ? N6 Ag4 N4 170.7(8) 2_576 . ? O16 W1 O19 104.4(10) . . ? O16 W1 O9 100.1(10) . . ? O19 W1 O9 86.9(9) . . ? O16 W1 O6 104.4(10) . . ? O19 W1 O6 87.6(10) . . ? O9 W1 O6 155.4(10) . . ? O16 W1 O2 101.7(9) . . ? O19 W1 O2 153.7(10) . . ? O9 W1 O2 85.8(9) . . ? O6 W1 O2 88.6(9) . . ? O16 W1 O20 157.6(10) . . ? O19 W1 O20 61.3(10) . . ? O9 W1 O20 63.9(11) . . ? O6 W1 O20 92.5(10) . . ? O2 W1 O20 93.0(9) . . ? O17 W2 O2 102.5(9) . . ? O17 W2 O3 104.1(9) . . ? O2 W2 O3 153.4(9) . . ? O17 W2 O10 102.0(10) . . ? O2 W2 O10 87.6(8) . . ? O3 W2 O10 86.7(8) . . ? O17 W2 O15 102.2(11) . . ? O2 W2 O15 85.9(9) . . ? O3 W2 O15 88.8(8) . . ? O10 W2 O15 155.8(11) . . ? O17 W2 O22 160.6(10) . . ? O2 W2 O22 91.3(9) . . ? O3 W2 O22 63.0(10) . . ? O10 W2 O22 92.0(10) . . ? O15 W2 O22 64.9(11) . . ? O17 W2 O21 160.5(11) . . ? O2 W2 O21 65.3(9) . . ? O3 W2 O21 89.0(10) . . ? O10 W2 O21 63.7(10) . . ? O15 W2 O21 92.4(11) . . ? O22 W2 O21 38.9(10) . . ? O18 W3 O6 101.9(10) . . ? O18 W3 O10 101.9(10) . . ? O6 W3 O10 88.3(8) . . ? O18 W3 O5 102.8(11) . . ? O6 W3 O5 155.3(12) . . ? O10 W3 O5 88.6(9) . . ? O18 W3 O14 100.9(11) . . ? O6 W3 O14 86.3(9) . . ? O10 W3 O14 157.2(11) . . ? O5 W3 O14 87.1(9) . . ? O18 W3 O21 162.0(11) . . ? O6 W3 O21 66.1(10) . . ? O10 W3 O21 65.7(10) . . ? O5 W3 O21 90.3(12) . . ? O14 W3 O21 92.0(12) . . ? O18 W3 O11 160.7(11) . . ? O6 W3 O11 90.4(11) . . ? O10 W3 O11 93.1(10) . . ? O5 W3 O11 65.3(12) . . ? O14 W3 O11 64.8(12) . . ? O21 W3 O11 37.2(11) . . ? O7 W4 O19 106.0(11) . . ? O7 W4 O3 101.2(10) . 2_565 ? O19 W4 O3 152.7(10) . 2_565 ? O7 W4 O8 99.8(10) . 2_565 ? O19 W4 O8 87.5(10) . 2_565 ? O3 W4 O8 87.4(9) 2_565 2_565 ? O7 W4 O4 104.1(10) . . ? O19 W4 O4 87.3(9) . . ? O3 W4 O4 86.6(10) 2_565 . ? O8 W4 O4 156.0(10) 2_565 . ? O7 W4 O20 161.1(10) . . ? O19 W4 O20 60.5(10) . . ? O3 W4 O20 93.1(10) 2_565 . ? O8 W4 O20 93.1(10) 2_565 . ? O4 W4 O20 64.1(10) . . ? O7 W4 O22 157.6(10) . 2_565 ? O19 W4 O22 91.0(11) . 2_565 ? O3 W4 O22 62.6(10) 2_565 2_565 ? O8 W4 O22 65.8(10) 2_565 2_565 ? O4 W4 O22 90.9(11) . 2_565 ? O20 W4 O22 41.3(10) . 2_565 ? O1 W5 O14 102.4(11) . 2_565 ? O1 W5 O8 100.8(11) . . ? O14 W5 O8 90.9(10) 2_565 . ? O1 W5 O13 102.0(11) . . ? O14 W5 O13 86.0(9) 2_565 . ? O8 W5 O13 157.2(10) . . ? O1 W5 O15 100.8(10) . . ? O14 W5 O15 156.4(12) 2_565 . ? O8 W5 O15 88.5(9) . . ? O13 W5 O15 85.5(9) . . ? O1 W5 O11 162.4(11) . 2_565 ? O14 W5 O11 65.8(12) 2_565 2_565 ? O8 W5 O11 92.7(11) . 2_565 ? O13 W5 O11 65.5(11) . 2_565 ? O15 W5 O11 90.7(11) . 2_565 ? O1 W5 O22 158.7(10) . . ? O14 W5 O22 94.5(12) 2_565 . ? O8 W5 O22 65.8(10) . . ? O13 W5 O22 91.9(10) . . ? O15 W5 O22 63.8(10) . . ? O11 W5 O22 38.8(11) 2_565 . ? O12 W6 O13 103.0(10) . . ? O12 W6 O9 102.4(10) . . ? O13 W6 O9 90.8(10) . . ? O12 W6 O5 102.6(11) . 2_565 ? O13 W6 O5 86.7(9) . 2_565 ? O9 W6 O5 154.8(12) . 2_565 ? O12 W6 O4 101.3(10) . . ? O13 W6 O4 155.5(11) . . ? O9 W6 O4 87.3(9) . . ? O5 W6 O4 84.8(11) 2_565 . ? O12 W6 O20 156.3(10) . . ? O13 W6 O20 95.2(10) . . ? O9 W6 O20 61.7(10) . . ? O5 W6 O20 93.6(12) 2_565 . ? O4 W6 O20 62.6(10) . . ? O12 W6 Ag1 82.6(7) . . ? O13 W6 Ag1 134.7(7) . . ? O9 W6 Ag1 132.5(6) . . ? O5 W6 Ag1 48.8(6) 2_565 . ? O4 W6 Ag1 46.1(6) . . ? O20 W6 Ag1 95.5(7) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.985 _refine_diff_density_max 4.436 _refine_diff_density_min -2.897 _refine_diff_density_rms 0.567 #===END data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 849458' #TrackingRef '- 1-4.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C30 H20 Ag7 K N25 O40 Si W12' _chemical_formula_sum 'C30 H20 Ag7 K N25 O40 Si W12' _chemical_formula_weight 4399.06 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 _symmetry_space_group_name_hall '-P 1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.030(5) _cell_length_b 13.925(5) _cell_length_c 22.761(5) _cell_angle_alpha 95.882(5) _cell_angle_beta 104.850(5) _cell_angle_gamma 104.044(5) _cell_volume 3520(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.1 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.151 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3890 _exptl_absorpt_coefficient_mu 21.592 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.029 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.115 _exptl_absorpt_process_details sadabs(Sheldrick,1996) _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 17646 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0513 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1171 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 1.53 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 12402 _reflns_number_gt 7555 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0841P)^2^+181.6946P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12402 _refine_ls_number_parameters 1045 _refine_ls_number_restraints 254 _refine_ls_R_factor_all 0.1243 _refine_ls_R_factor_gt 0.0749 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2028 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1768 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.021 _refine_ls_restrained_S_all 1.013 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 1.285(3) 0.845(2) 0.7438(14) 0.023(7) Uani 1 1 d U . . C2 C 1.186(3) 0.785(2) 0.6828(13) 0.018(6) Uani 1 1 d U . . C3 C 0.640(3) 1.139(2) 1.0128(15) 0.028(7) Uani 1 1 d U . . C4 C 0.720(3) 1.084(2) 1.0122(13) 0.021(7) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.446(3) 1.160(2) 0.9705(14) 0.029(7) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.3724 1.1355 0.9403 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.519(2) 0.853(2) 0.5482(14) 0.022(6) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.598(3) 0.952(2) 0.5544(14) 0.028(7) Uani 1 1 d U . . C8 C 0.811(2) 0.8306(19) 0.7548(13) 0.017(6) Uani 1 1 d U . . C9 C 0.795(3) 0.740(2) 0.7077(14) 0.024(7) Uani 1 1 d U . . C10 C 0.720(2) 0.728(3) 0.6500(15) 0.034(8) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.6880 0.7796 0.6384 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.689(3) 0.638(2) 0.6070(15) 0.030(7) Uani 1 1 d U . . H11 H 0.6329 0.6288 0.5686 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.814(3) 0.580(2) 0.6782(17) 0.037(8) Uani 1 1 d U . . H12 H 0.8471 0.5279 0.6883 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.671(3) 0.964(3) 0.5164(17) 0.041(9) Uani 1 1 d U . . H13 H 0.6641 0.9093 0.4872 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.748(4) 1.048(3) 0.5192(19) 0.056(11) Uani 1 1 d U . . H14 H 0.7949 1.0517 0.4922 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.693(3) 1.124(3) 0.5982(18) 0.047(10) Uani 1 1 d U . . H15 H 0.6992 1.1822 0.6243 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.608(3) 1.032(3) 0.600(2) 0.071(15) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.5644 1.0265 0.6285 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 1.134(3) 0.667(2) 0.5875(16) 0.038(8) Uani 1 1 d U . . H17 H 1.1492 0.6198 0.5605 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.225(3) 0.718(2) 0.6466(15) 0.032(8) Uani 1 1 d U . . H18 H 1.3000 0.7079 0.6588 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.082(3) 0.804(2) 0.6684(15) 0.029(8) Uani 1 1 d . . . H19 H 1.0639 0.8475 0.6962 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.893(4) 1.473(2) 1.0495(17) 0.055(12) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.9481 1.4664 1.0847 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.665(3) 1.226(2) 1.0578(15) 0.029(7) Uani 1 1 d U . . H21 H 0.7377 1.2488 1.0889 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.578(3) 1.276(3) 1.0534(17) 0.050(11) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.5961 1.3346 1.0818 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.521(3) 1.110(2) 0.9720(14) 0.034(8) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.4970 1.0503 0.9442 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.850(3) 0.667(2) 0.7252(17) 0.040(9) Uani 1 1 d U . . H24 H 0.9042 0.6734 0.7637 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.999(3) 0.760(3) 0.6122(18) 0.047(10) Uani 1 1 d U . . H25 H 0.9268 0.7762 0.6000 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.733(4) 1.486(3) 0.949(2) 0.074(13) Uani 1 1 d U . . H26 H 0.6679 1.4842 0.9165 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.795(4) 1.418(3) 0.945(2) 0.072(13) Uani 1 1 d U . . H27 H 0.7901 1.3823 0.9070 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.845(4) 1.554(3) 1.054(2) 0.055(11) Uani 1 1 d U . . H28 H 0.8670 1.6002 1.0901 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.866(3) 1.405(2) 0.9999(17) 0.036(8) Uani 1 1 d U . . C30 C 0.914(4) 1.321(3) 0.996(2) 0.062(13) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.763(3) 1.130(2) 0.5605(14) 0.054(9) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.478(3) 0.8153(18) 0.5930(12) 0.033(7) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.402(2) 0.724(2) 0.5640(13) 0.035(7) Uani 1 1 d U . . N4 N 0.473(2) 0.7866(18) 0.4939(12) 0.028(6) Uani 1 1 d U . . N5 N 1.359(2) 0.9285(18) 0.8344(13) 0.036(7) Uani 1 1 d . . . N7 N 1.3990(19) 0.8637(16) 0.7532(10) 0.015(5) Uani 1 1 d U . . N8 N 1.027(2) 0.690(2) 0.5739(13) 0.036(7) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.465(3) 1.246(2) 1.0101(14) 0.043(7) Uani 1 1 d U . . N10 N 0.708(2) 1.0150(16) 0.9610(10) 0.018(5) Uani 1 1 d U . . N11 N 0.801(2) 0.9763(16) 0.9756(12) 0.021(5) Uani 1 1 d U . . N14 N 0.743(3) 0.5659(19) 0.6235(12) 0.038(7) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.721(2) 0.8686(17) 0.7544(11) 0.024(6) Uani 1 1 d U . . N16 N 0.967(2) 1.1931(19) 0.9679(13) 0.033(6) Uani 1 1 d U . . N17 N 1.039(3) 1.235(2) 1.0253(17) 0.056(10) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.905(2) 0.8715(17) 0.8011(12) 0.025(6) Uani 1 1 d U . . N19 N 0.876(2) 0.9424(17) 0.8348(10) 0.018(5) Uani 1 1 d U . . N20 N 1.260(2) 0.883(2) 0.7947(12) 0.033(6) Uani 1 1 d U . . N21 N 0.761(2) 0.9402(18) 0.8066(11) 0.027(6) Uani 1 1 d . . . N24 N 0.764(3) 1.561(2) 1.002(2) 0.074(13) Uani 1 1 d . . . N25 N 1.005(3) 1.315(2) 1.0425(17) 0.051(9) Uani 1 1 d . . . N26 N 0.898(3) 1.252(2) 0.9499(16) 0.050(9) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.9099(19) 1.1525(14) 0.7063(9) 0.028(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.1667(18) 1.0533(13) 0.6844(10) 0.027(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.0102(17) 1.1216(14) 0.6128(9) 0.025(5) Uani 1 1 d U . . O4 O 1.1369(17) 1.2432(13) 0.7352(11) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.9735(18) 1.2659(13) 0.5494(9) 0.026(5) Uani 1 1 d U . . O6 O 1.1756(18) 1.3169(14) 0.6355(9) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.912(2) 1.4439(15) 0.5729(11) 0.036(6) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.3401(17) 1.2484(13) 0.7082(9) 0.022(5) Uani 1 1 d U . . O9 O 1.2979(16) 1.4154(13) 0.7513(9) 0.024(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.1355(19) 1.4421(15) 0.5636(9) 0.028(5) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.1075(18) 1.4903(14) 0.6751(10) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.4629(19) 1.4897(15) 0.9294(9) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.4736(15) 1.3521(14) 0.8341(9) 0.021(4) Uani 1 1 d U . . O14 O 1.1784(19) 1.2781(13) 0.5240(9) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.4050(19) 1.0934(16) 0.7384(10) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.3987(18) 1.3368(14) 0.6068(9) 0.027(5) Uani 1 1 d U . . O17 O 1.2840(18) 1.5297(15) 0.8430(10) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . O18 O 1.5581(18) 1.1795(16) 0.8538(9) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.0326(17) 1.2520(13) 0.8189(9) 0.023(5) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.3533(18) 1.5055(15) 0.6474(9) 0.028(5) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.5671(19) 1.2682(15) 0.7522(10) 0.033(6) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.0702(19) 1.4175(15) 0.7719(10) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . O23 O 1.4951(19) 1.5409(14) 0.8182(10) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.1773(18) 1.1683(15) 0.9015(9) 0.027(5) Uani 1 1 d U . . O25 O 1.311(2) 0.9685(16) 0.6248(11) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.554(2) 1.6477(14) 0.7328(10) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . O27 O 1.134(2) 1.6315(16) 0.7818(11) 0.046(7) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.835(2) 1.3084(18) 0.7567(13) 0.052(7) Uani 1 1 d U . . O29 O 1.3289(17) 1.6066(14) 0.7462(9) 0.025(5) Uani 1 1 d . . . O30 O 1.635(2) 1.3315(15) 0.6518(11) 0.038(6) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.307(2) 1.1703(15) 0.8182(10) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.2669(19) 1.3400(15) 0.8570(9) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . O33 O 1.0746(19) 1.0773(14) 0.7776(10) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.9199(18) 0.9564(14) 0.6658(11) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.002(2) 1.0997(14) 0.4859(10) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.953(2) 1.3219(14) 0.6628(11) 0.036(6) Uani 1 1 d . . . O37 O 1.2147(19) 1.1276(15) 0.5909(10) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.5174(18) 1.4365(15) 0.7176(11) 0.036(6) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.445(2) 1.1656(13) 0.6399(10) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . O40 O 1.338(2) 1.4624(17) 0.5213(10) 0.048(7) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 1.2365(6) 1.3058(5) 0.7058(3) 0.0089(14) Uani 1 1 d U . . Ag1 Ag 0.6851(3) 0.42522(17) 0.55940(12) 0.0373(7) Uani 1 1 d . . . Ag2 Ag 0.5247(2) 0.8456(2) 0.69736(12) 0.0442(8) Uani 1 1 d . . . Ag3 Ag 0.9858(2) 1.05696(18) 0.91618(13) 0.0354(6) Uani 1 1 d . . . Ag4 Ag 1.0989(2) 0.8810(2) 0.82476(13) 0.0434(7) Uani 1 1 d . . . Ag5 Ag 0.6396(2) 1.0057(3) 0.85557(13) 0.0542(9) Uani 1 1 d . . . Ag6 Ag 0.3499(3) 1.3392(2) 1.00162(15) 0.0526(8) Uani 1 1 d . . . W1 W 1.50808(12) 1.30613(9) 0.67359(6) 0.0277(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 1.17153(12) 1.20035(10) 0.83128(6) 0.0301(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 1.30380(12) 1.08340(9) 0.65690(6) 0.0253(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.02215(12) 1.39323(9) 0.60689(6) 0.0261(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.08245(13) 1.17978(9) 0.55458(6) 0.0296(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.44724(12) 1.54142(9) 0.73157(6) 0.0281(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 1.18781(13) 1.53571(9) 0.76374(6) 0.0295(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.96629(12) 1.29183(10) 0.74301(6) 0.0288(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 1.01664(12) 1.07563(9) 0.68864(6) 0.0268(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.28389(12) 1.40447(9) 0.57552(6) 0.0255(3) Uani 1 1 d . . . W11 W 1.39319(12) 1.44570(10) 0.85385(6) 0.0298(3) Uani 1 1 d . . . W12 W 1.45890(12) 1.21443(10) 0.79881(6) 0.0272(3) Uani 1 1 d . . . Ag7 Ag 0.8133(4) 0.8292(3) 0.93425(17) 0.0713(11) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.7885(6) 1.2019(5) 0.8458(3) 0.0311(17) Uani 1 1 d . . . N22 N 0.401(3) 0.7073(18) 0.5060(13) 0.046(9) Uani 1 1 d . . . N6 N 1.445(2) 0.918(2) 0.8113(12) 0.033(7) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.866(3) 1.0147(18) 1.0353(14) 0.040(8) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.814(2) 1.0783(18) 1.0591(13) 0.031(6) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.024(10) 0.027(10) 0.020(10) 0.001(8) 0.012(8) 0.005(8) C2 0.024(10) 0.019(9) 0.016(10) 0.001(7) 0.015(8) 0.003(7) C3 0.036(11) 0.023(10) 0.024(11) 0.007(8) 0.002(8) 0.012(8) C4 0.034(18) 0.015(14) 0.010(15) 0.005(12) 0.000(13) 0.000(13) C5 0.05(2) 0.029(17) 0.008(16) 0.009(14) 0.006(14) 0.011(16) C6 0.018(10) 0.023(10) 0.023(10) -0.002(8) 0.008(8) 0.006(8) C7 0.029(10) 0.025(10) 0.023(11) 0.003(8) -0.001(8) 0.002(8) C8 0.025(10) 0.011(9) 0.016(10) -0.003(7) 0.009(8) 0.004(8) C9 0.029(10) 0.024(10) 0.021(10) 0.001(8) 0.016(8) 0.002(8) C10 0.007(14) 0.05(2) 0.03(2) -0.008(17) 0.003(14) -0.004(14) C11 0.037(11) 0.026(10) 0.025(11) -0.004(8) 0.009(8) 0.012(8) C12 0.043(12) 0.027(11) 0.042(12) 0.007(9) 0.003(9) 0.021(9) C13 0.042(12) 0.039(12) 0.034(12) 0.006(9) 0.009(9) 0.000(9) C14 0.056(14) 0.058(14) 0.050(14) 0.012(9) 0.018(10) 0.004(9) C15 0.048(12) 0.045(12) 0.045(13) 0.011(9) 0.001(9) 0.020(9) C16 0.03(2) 0.05(2) 0.13(5) -0.01(3) 0.02(2) -0.009(18) C17 0.041(12) 0.036(11) 0.033(12) 0.004(9) 0.008(9) 0.009(9) C18 0.05(2) 0.020(15) 0.04(2) 0.008(14) 0.026(17) 0.012(15) C19 0.039(19) 0.025(16) 0.023(18) 0.006(14) 0.016(15) 0.000(15) C20 0.13(4) 0.020(17) 0.02(2) 0.009(16) 0.03(2) 0.01(2) C21 0.033(11) 0.021(10) 0.027(11) -0.001(8) -0.003(8) 0.014(8) C22 0.04(2) 0.05(2) 0.05(2) -0.035(19) -0.015(18) 0.028(18) C23 0.06(2) 0.039(19) 0.011(17) 0.003(15) 0.008(16) 0.023(18) C24 0.037(11) 0.037(11) 0.044(12) -0.003(9) 0.007(9) 0.017(9) C25 0.047(12) 0.053(13) 0.041(13) 0.012(9) 0.012(9) 0.013(9) C26 0.066(16) 0.081(16) 0.078(16) 0.003(10) 0.024(10) 0.030(10) C27 0.072(16) 0.071(16) 0.069(16) 0.003(10) 0.015(10) 0.023(10) C28 0.060(14) 0.051(13) 0.059(14) 0.011(9) 0.019(10) 0.019(9) C29 0.035(11) 0.032(11) 0.040(12) 0.004(9) 0.000(8) 0.017(9) C30 0.06(3) 0.019(18) 0.09(4) -0.02(2) 0.03(3) -0.014(19) N1 0.08(2) 0.035(17) 0.033(19) 0.008(15) 0.018(18) -0.010(17) N2 0.056(19) 0.022(13) 0.021(16) 0.010(12) 0.014(14) 0.006(13) N3 0.034(10) 0.039(10) 0.029(10) -0.006(8) 0.014(8) 0.006(8) N4 0.028(9) 0.023(9) 0.024(10) -0.003(8) 0.007(8) -0.001(7) N5 0.039(17) 0.020(14) 0.035(18) -0.007(12) 0.009(14) -0.012(12) N7 0.013(8) 0.019(8) 0.012(9) -0.007(7) 0.006(7) 0.003(7) N8 0.024(15) 0.057(18) 0.031(17) 0.013(15) 0.010(13) 0.014(14) N9 0.050(11) 0.034(10) 0.047(11) 0.010(8) 0.011(8) 0.021(8) N10 0.024(8) 0.021(8) 0.004(8) 0.001(7) -0.003(7) 0.003(7) N11 0.025(13) 0.016(12) 0.024(15) -0.003(11) 0.007(11) 0.009(10) N14 0.06(2) 0.028(15) 0.018(16) -0.002(12) 0.018(14) -0.006(14) N15 0.025(9) 0.025(9) 0.015(9) -0.004(7) 0.003(7) 0.001(7) N16 0.041(10) 0.022(9) 0.037(10) 0.004(8) 0.014(8) 0.007(8) N17 0.06(2) 0.018(14) 0.09(3) -0.008(16) 0.03(2) 0.019(15) N18 0.022(9) 0.026(9) 0.024(10) -0.009(7) 0.006(7) 0.010(7) N19 0.022(9) 0.024(9) 0.011(9) 0.001(7) 0.008(7) 0.008(7) N20 0.036(10) 0.039(10) 0.020(10) -0.007(8) 0.015(8) 0.003(8) N21 0.030(15) 0.026(13) 0.019(15) -0.008(11) 0.013(12) -0.001(12) N24 0.05(2) 0.038(19) 0.13(4) -0.03(2) 0.05(3) -0.006(17) N25 0.032(18) 0.039(18) 0.07(3) -0.005(17) 0.018(18) -0.014(15) N26 0.040(18) 0.030(16) 0.08(3) 0.005(17) 0.009(17) 0.016(14) O1 0.040(13) 0.029(11) 0.015(12) 0.014(9) 0.007(10) 0.008(10) O2 0.034(12) 0.016(10) 0.030(13) 0.002(9) 0.011(10) 0.005(9) O3 0.022(8) 0.022(8) 0.028(9) 0.005(7) 0.010(7) -0.003(6) O4 0.019(11) 0.014(10) 0.054(16) 0.000(10) 0.011(11) -0.004(9) O5 0.032(8) 0.018(8) 0.020(8) -0.002(7) 0.005(7) -0.004(7) O6 0.035(12) 0.025(11) 0.019(12) 0.006(9) 0.003(10) 0.017(10) O7 0.039(13) 0.021(11) 0.042(15) -0.007(10) 0.018(12) -0.005(10) O8 0.029(8) 0.013(7) 0.022(8) -0.010(6) 0.008(7) 0.005(6) O9 0.014(10) 0.019(10) 0.032(13) -0.006(9) 0.012(9) -0.010(8) O10 0.040(13) 0.034(12) 0.018(12) 0.017(10) 0.009(10) 0.020(10) O11 0.033(13) 0.016(10) 0.026(13) 0.004(9) -0.014(10) -0.006(9) O12 0.044(14) 0.031(12) 0.014(12) -0.008(9) 0.009(10) 0.006(10) O13 0.010(7) 0.035(8) 0.022(8) 0.002(7) 0.007(6) 0.013(6) O14 0.046(13) 0.013(10) 0.026(13) -0.007(9) 0.027(11) -0.008(9) O15 0.029(12) 0.051(14) 0.038(15) 0.025(12) 0.007(11) 0.029(11) O16 0.038(9) 0.025(8) 0.019(8) 0.001(7) 0.015(7) 0.006(7) O17 0.032(9) 0.031(8) 0.022(9) -0.008(7) 0.013(7) -0.005(7) O18 0.028(12) 0.055(14) 0.015(12) 0.014(10) 0.007(9) 0.024(11) O19 0.022(11) 0.015(10) 0.025(12) -0.007(9) -0.003(9) 0.005(8) O20 0.030(12) 0.031(11) 0.020(12) 0.003(10) 0.004(10) 0.009(10) O21 0.037(13) 0.030(11) 0.030(13) 0.006(10) 0.026(11) -0.009(10) O22 0.042(9) 0.029(8) 0.023(9) 0.007(7) 0.014(7) 0.001(7) O23 0.039(13) 0.025(11) 0.038(14) -0.008(10) 0.031(11) -0.009(10) O24 0.031(8) 0.033(8) 0.021(8) 0.012(7) 0.006(7) 0.013(7) O25 0.049(15) 0.033(12) 0.039(15) -0.013(11) 0.014(12) 0.010(11) O26 0.058(16) 0.014(10) 0.026(13) -0.006(9) 0.021(12) -0.010(10) O27 0.09(2) 0.034(13) 0.031(15) 0.016(11) 0.028(14) 0.040(14) O28 0.048(10) 0.051(10) 0.060(11) 0.011(8) 0.019(8) 0.014(8) O29 0.025(11) 0.032(11) 0.021(12) 0.002(9) 0.015(9) 0.006(9) O30 0.045(14) 0.023(11) 0.051(16) 0.010(11) 0.032(13) 0.000(10) O31 0.044(14) 0.033(12) 0.027(13) 0.015(10) 0.001(11) 0.022(11) O32 0.038(9) 0.029(8) 0.019(8) 0.008(7) 0.006(7) 0.001(7) O33 0.041(9) 0.022(8) 0.029(9) 0.006(7) 0.014(7) 0.000(7) O34 0.031(12) 0.022(11) 0.048(15) 0.011(10) 0.022(11) 0.006(10) O35 0.043(14) 0.017(10) 0.038(14) 0.007(10) 0.010(11) 0.009(10) O36 0.042(14) 0.019(11) 0.057(17) 0.024(11) 0.019(12) 0.013(10) O37 0.045(14) 0.029(11) 0.023(13) 0.008(10) 0.019(11) 0.015(10) O38 0.022(12) 0.029(12) 0.056(17) -0.005(11) 0.018(11) 0.003(10) O39 0.052(14) 0.011(9) 0.029(13) 0.002(9) 0.018(11) 0.004(10) O40 0.09(2) 0.036(13) 0.019(13) 0.006(11) 0.019(13) 0.011(13) Si1 0.012(3) 0.010(3) 0.005(3) 0.001(3) 0.004(3) 0.000(3) Ag1 0.0612(18) 0.0220(12) 0.0191(14) -0.0051(11) 0.0081(13) 0.0017(12) Ag2 0.0333(15) 0.0713(19) 0.0173(14) -0.0148(13) 0.0072(12) 0.0047(14) Ag3 0.0301(14) 0.0282(13) 0.0398(16) -0.0122(12) 0.0079(12) 0.0033(11) Ag4 0.0283(14) 0.0560(17) 0.0407(17) -0.0135(14) 0.0140(13) 0.0073(13) Ag5 0.0316(15) 0.094(2) 0.0254(16) -0.0243(16) -0.0020(12) 0.0214(16) Ag6 0.059(2) 0.0488(17) 0.057(2) 0.0042(15) 0.0130(16) 0.0332(16) W1 0.0307(7) 0.0292(7) 0.0256(8) 0.0062(6) 0.0144(6) 0.0058(6) W2 0.0368(8) 0.0331(7) 0.0232(8) 0.0106(6) 0.0130(6) 0.0079(6) W3 0.0349(7) 0.0174(6) 0.0254(8) 0.0036(5) 0.0124(6) 0.0070(5) W4 0.0343(7) 0.0212(6) 0.0191(7) 0.0019(5) 0.0028(6) 0.0067(6) W5 0.0423(8) 0.0218(6) 0.0190(7) -0.0011(5) 0.0045(6) 0.0053(6) W6 0.0360(8) 0.0184(6) 0.0233(8) -0.0006(5) 0.0102(6) -0.0046(6) W7 0.0465(8) 0.0228(6) 0.0195(7) -0.0003(6) 0.0115(6) 0.0098(6) W8 0.0278(7) 0.0298(7) 0.0313(8) 0.0074(6) 0.0125(6) 0.0079(6) W9 0.0297(7) 0.0182(6) 0.0290(8) 0.0063(5) 0.0083(6) -0.0003(5) W10 0.0405(8) 0.0214(6) 0.0137(7) 0.0045(5) 0.0088(6) 0.0053(6) W11 0.0373(8) 0.0314(7) 0.0135(7) -0.0015(6) 0.0047(6) 0.0014(6) W12 0.0296(7) 0.0331(7) 0.0205(7) 0.0091(6) 0.0083(6) 0.0089(6) Ag7 0.094(3) 0.065(2) 0.056(2) -0.0078(18) 0.009(2) 0.045(2) K1 0.042(4) 0.034(4) 0.009(3) -0.010(3) 0.006(3) 0.002(3) N22 0.10(3) 0.018(14) 0.019(16) 0.000(12) 0.017(17) 0.017(16) N6 0.017(13) 0.061(19) 0.029(17) 0.014(14) 0.011(12) 0.020(13) N12 0.07(2) 0.018(13) 0.04(2) 0.009(13) 0.039(17) 0.014(14) N13 0.023(14) 0.018(13) 0.036(17) 0.003(12) -0.003(12) -0.007(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N7 1.29(3) . ? C1 N20 1.36(4) . ? C1 C2 1.58(4) . ? C2 C19 1.31(4) . ? C2 C18 1.42(4) . ? C3 C4 1.37(4) . ? C3 C23 1.42(4) . ? C3 C21 1.42(4) . ? C4 N13 1.37(4) . ? C4 N10 1.39(3) . ? C5 C23 1.25(4) . ? C5 N9 1.36(4) . ? C6 N2 1.34(4) . ? C6 N4 1.36(4) . ? C6 C7 1.45(4) . ? C7 C13 1.37(4) . ? C7 C16 1.41(5) . ? C8 N18 1.29(4) . ? C8 N15 1.32(3) . ? C8 C9 1.51(4) . ? C9 C10 1.36(4) . ? C9 C24 1.38(4) . ? C10 C11 1.41(4) . ? C11 N14 1.36(4) . ? C12 N14 1.28(4) . ? C12 C24 1.43(4) . ? C13 C14 1.29(5) . ? C14 N1 1.35(5) . ? C15 N1 1.34(5) . ? C15 C16 1.44(5) . ? C17 N8 1.37(4) . ? C17 C18 1.48(5) . ? C19 C25 1.38(5) . ? C20 C29 1.31(4) . ? C20 C28 1.39(5) . ? C21 C22 1.38(4) . ? C22 N9 1.39(4) . ? C25 N8 1.40(4) . ? C26 C27 1.35(6) . ? C26 N24 1.41(5) . ? C27 C29 1.38(5) . ? C28 N24 1.34(6) . ? C29 C30 1.42(5) . ? C30 N26 1.29(5) . ? C30 N25 1.35(6) . ? C30 K1 3.41(5) . ? N2 N3 1.36(3) . ? N2 Ag2 2.27(3) . ? N3 N22 1.31(4) . ? N4 N22 1.33(4) . ? N5 N20 1.27(4) . ? N5 N6 1.30(3) . ? N7 N6 1.35(3) . ? N7 Ag2 2.25(2) 1_655 ? N9 Ag6 2.10(3) . ? N10 N11 1.33(3) . ? N10 Ag5 2.31(2) . ? N11 N12 1.36(4) . ? N11 Ag7 2.22(2) . ? N14 Ag1 2.16(2) . ? N15 N21 1.37(3) . ? N15 Ag2 2.31(2) . ? N16 N26 1.32(4) . ? N16 N17 1.35(4) . ? N16 Ag3 2.22(3) . ? N16 K1 3.08(3) . ? N17 N25 1.33(4) . ? N17 Ag7 2.22(3) 2_777 ? N18 N19 1.36(3) . ? N18 Ag4 2.22(2) . ? N19 N21 1.36(3) . ? N19 Ag3 2.20(2) . ? N20 Ag4 2.20(3) . ? N21 Ag5 2.35(2) . ? N24 Ag6 2.17(4) 2_687 ? N26 K1 2.33(3) . ? O1 W8 1.91(2) . ? O1 W9 1.95(2) . ? O2 W3 1.88(2) . ? O2 W9 1.93(2) . ? O3 W9 1.89(2) . ? O3 W5 1.907(19) . ? O4 Si1 1.63(2) . ? O4 W2 2.29(2) . ? O4 W8 2.35(2) . ? O4 W9 2.393(18) . ? O5 W4 1.956(18) . ? O5 W5 1.97(2) . ? O6 Si1 1.62(2) . ? O6 W4 2.332(19) . ? O6 W5 2.341(19) . ? O6 W10 2.35(2) . ? O7 W4 1.70(2) . ? O8 Si1 1.63(2) . ? O8 W1 2.347(19) . ? O8 W3 2.353(16) . ? O8 W12 2.35(2) . ? O9 Si1 1.640(19) . ? O9 W11 2.26(2) . ? O9 W6 2.357(17) . ? O9 W7 2.410(19) . ? O10 W4 1.92(2) . ? O10 W10 1.94(2) . ? O11 W4 1.836(19) . ? O11 W7 1.96(2) . ? O12 W11 1.68(2) . ? O13 W11 1.884(17) . ? O13 W12 1.949(19) . ? O14 W5 1.879(18) . ? O14 W10 1.953(18) . ? O15 W3 1.91(2) . ? O15 W12 1.92(2) . ? O16 W10 1.89(2) . ? O16 W1 1.90(2) . ? O17 W7 1.90(2) . ? O17 W11 1.95(2) . ? O18 W12 1.69(2) . ? O18 K1 2.77(2) 1_655 ? O19 W8 1.91(2) . ? O19 W2 1.942(18) . ? O19 K1 3.08(2) . ? O20 W10 1.90(2) . ? O20 W6 1.90(2) . ? O21 W1 1.93(2) . ? O21 W12 1.943(18) . ? O21 K1 3.34(2) 1_655 ? O22 W8 1.83(2) . ? O22 W7 1.953(19) . ? O23 W6 1.91(2) . ? O23 W11 1.964(19) . ? O24 W2 1.69(2) . ? O24 Ag3 2.57(2) . ? O25 W3 1.72(2) . ? O26 W6 1.700(19) . ? O27 W7 1.67(2) . ? O28 W8 1.75(2) . ? O28 K1 2.72(3) . ? O29 W7 1.905(18) . ? O29 W6 1.942(19) . ? O30 W1 1.69(2) . ? O31 W2 1.87(2) . ? O31 W12 1.95(2) . ? O32 W11 1.86(2) . ? O32 W2 1.944(19) . ? O33 W2 1.91(2) . ? O33 W9 1.96(2) . ? O34 W9 1.719(19) . ? O35 W5 1.72(2) . ? O36 W8 1.89(2) . ? O36 W4 1.92(2) . ? O37 W3 1.86(2) . ? O37 W5 1.94(2) . ? O38 W6 1.89(2) . ? O38 W1 1.94(2) . ? O39 W1 1.915(18) . ? O39 W3 1.95(2) . ? O40 W10 1.72(2) . ? O40 Ag1 2.54(2) 2_776 ? Ag1 N22 2.10(3) 2_666 ? Ag1 O40 2.54(2) 2_776 ? Ag2 N7 2.25(2) 1_455 ? Ag3 N12 2.34(3) 2_777 ? Ag3 K1 3.649(8) . ? Ag4 N13 2.53(3) 2_777 ? Ag5 N6 2.27(3) 1_455 ? Ag5 K1 2.945(8) . ? Ag6 N24 2.17(4) 2_687 ? Ag6 Ag7 3.379(6) 2_677 ? W8 K1 3.672(7) . ? W12 K1 3.885(8) 1_655 ? Ag7 N17 2.22(3) 2_777 ? Ag7 Ag6 3.379(5) 2_677 ? K1 O18 2.77(2) 1_455 ? K1 O21 3.34(2) 1_455 ? K1 W12 3.885(8) 1_455 ? N22 Ag1 2.10(3) 2_666 ? N6 Ag5 2.27(3) 1_655 ? N12 N13 1.34(3) . ? N12 Ag3 2.34(3) 2_777 ? N13 Ag4 2.53(3) 2_777 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N7 C1 N20 111(3) . . ? N7 C1 C2 126(2) . . ? N20 C1 C2 123(2) . . ? C19 C2 C18 127(3) . . ? C19 C2 C1 119(2) . . ? C18 C2 C1 114(3) . . ? C4 C3 C23 124(3) . . ? C4 C3 C21 122(3) . . ? C23 C3 C21 114(3) . . ? C3 C4 N13 130(3) . . ? C3 C4 N10 122(3) . . ? N13 C4 N10 108(3) . . ? C23 C5 N9 124(3) . . ? N2 C6 N4 112(2) . . ? N2 C6 C7 126(3) . . ? N4 C6 C7 123(3) . . ? C13 C7 C16 120(3) . . ? C13 C7 C6 118(3) . . ? C16 C7 C6 122(3) . . ? N18 C8 N15 114(2) . . ? N18 C8 C9 125(3) . . ? N15 C8 C9 120(3) . . ? C10 C9 C24 120(3) . . ? C10 C9 C8 120(3) . . ? C24 C9 C8 119(3) . . ? C9 C10 C11 122(3) . . ? N14 C11 C10 118(3) . . ? N14 C12 C24 128(3) . . ? C14 C13 C7 123(4) . . ? C13 C14 N1 121(4) . . ? N1 C15 C16 123(4) . . ? C7 C16 C15 113(4) . . ? N8 C17 C18 118(3) . . ? C2 C18 C17 114(3) . . ? C2 C19 C25 120(3) . . ? C29 C20 C28 126(4) . . ? C22 C21 C3 117(3) . . ? C21 C22 N9 126(3) . . ? C5 C23 C3 125(3) . . ? C9 C24 C12 113(3) . . ? C19 C25 N8 118(3) . . ? C27 C26 N24 123(5) . . ? C26 C27 C29 116(4) . . ? N24 C28 C20 116(4) . . ? C20 C29 C27 119(4) . . ? C20 C29 C30 126(4) . . ? C27 C29 C30 115(4) . . ? N26 C30 N25 108(4) . . ? N26 C30 C29 131(5) . . ? N25 C30 C29 120(4) . . ? N26 C30 K1 27(2) . . ? N25 C30 K1 134(3) . . ? C29 C30 K1 105(3) . . ? C15 N1 C14 119(3) . . ? C6 N2 N3 104(2) . . ? C6 N2 Ag2 139(2) . . ? N3 N2 Ag2 116.4(19) . . ? N22 N3 N2 110(3) . . ? N22 N4 C6 105(2) . . ? N20 N5 N6 108(3) . . ? C1 N7 N6 103(2) . . ? C1 N7 Ag2 137.2(19) . 1_655 ? N6 N7 Ag2 119.0(16) . 1_655 ? C17 N8 C25 124(3) . . ? C5 N9 C22 113(3) . . ? C5 N9 Ag6 125(2) . . ? C22 N9 Ag6 122(2) . . ? N11 N10 C4 107(2) . . ? N11 N10 Ag5 110.9(17) . . ? C4 N10 Ag5 134.5(18) . . ? N10 N11 N12 109(2) . . ? N10 N11 Ag7 127.5(18) . . ? N12 N11 Ag7 118.1(18) . . ? C12 N14 C11 119(3) . . ? C12 N14 Ag1 124(2) . . ? C11 N14 Ag1 117(2) . . ? C8 N15 N21 104(2) . . ? C8 N15 Ag2 139.9(19) . . ? N21 N15 Ag2 115.6(18) . . ? N26 N16 N17 108(3) . . ? N26 N16 Ag3 130(2) . . ? N17 N16 Ag3 122(2) . . ? N26 N16 K1 44.7(18) . . ? N17 N16 K1 152(2) . . ? Ag3 N16 K1 85.4(9) . . ? N25 N17 N16 106(3) . . ? N25 N17 Ag7 135(3) . 2_777 ? N16 N17 Ag7 118.5(19) . 2_777 ? C8 N18 N19 106(2) . . ? C8 N18 Ag4 137.0(19) . . ? N19 N18 Ag4 115.5(17) . . ? N18 N19 N21 108(2) . . ? N18 N19 Ag3 130.8(18) . . ? N21 N19 Ag3 120.9(16) . . ? N5 N20 C1 107(3) . . ? N5 N20 Ag4 116(2) . . ? C1 N20 Ag4 138(2) . . ? N19 N21 N15 108(2) . . ? N19 N21 Ag5 124.3(17) . . ? N15 N21 Ag5 125.0(18) . . ? C28 N24 C26 119(4) . . ? C28 N24 Ag6 125(3) . 2_687 ? C26 N24 Ag6 115(3) . 2_687 ? N17 N25 C30 108(3) . . ? C30 N26 N16 109(4) . . ? C30 N26 K1 139(3) . . ? N16 N26 K1 112(2) . . ? W8 O1 W9 122.5(11) . . ? 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O40 W10 O20 102.3(10) . . ? O16 W10 O20 89.4(9) . . ? O40 W10 O10 99.7(11) . . ? O16 W10 O10 157.2(8) . . ? O20 W10 O10 89.0(9) . . ? O40 W10 O14 100.3(10) . . ? O16 W10 O14 89.5(9) . . ? O20 W10 O14 157.0(8) . . ? O10 W10 O14 83.2(9) . . ? O40 W10 O6 169.3(10) . . ? O16 W10 O6 84.7(8) . . ? O20 W10 O6 85.0(8) . . ? O10 W10 O6 72.4(7) . . ? O14 W10 O6 72.0(7) . . ? O12 W11 O32 101.4(10) . . ? O12 W11 O13 103.0(9) . . ? O32 W11 O13 89.5(9) . . ? O12 W11 O17 97.2(9) . . ? O32 W11 O17 88.4(9) . . ? O13 W11 O17 159.7(8) . . ? O12 W11 O23 99.7(10) . . ? O32 W11 O23 158.9(9) . . ? O13 W11 O23 87.0(9) . . ? O17 W11 O23 87.7(9) . . ? O12 W11 O9 169.6(9) . . ? O32 W11 O9 84.6(8) . . ? O13 W11 O9 85.4(8) . . ? O17 W11 O9 74.3(8) . . ? O23 W11 O9 74.4(8) . . ? O18 W12 O15 98.6(9) . . ? O18 W12 O21 97.8(10) . . ? O15 W12 O21 86.8(9) . . ? O18 W12 O13 103.3(9) . . ? O15 W12 O13 158.0(8) . . ? O21 W12 O13 88.5(8) . . ? O18 W12 O31 104.2(9) . . ? O15 W12 O31 87.1(9) . . ? O21 W12 O31 157.9(9) . . ? O13 W12 O31 89.3(8) . . ? O18 W12 O8 167.9(8) . . ? O15 W12 O8 73.0(7) . . ? O21 W12 O8 73.5(8) . . ? O13 W12 O8 85.0(7) . . ? O31 W12 O8 84.4(8) . . ? O18 W12 K1 38.5(7) . 1_655 ? O15 W12 K1 93.2(6) . 1_655 ? O21 W12 K1 59.3(7) . 1_655 ? O13 W12 K1 102.8(5) . 1_655 ? O31 W12 K1 142.3(6) . 1_655 ? O8 W12 K1 131.6(5) . 1_655 ? N17 Ag7 N11 122.5(10) 2_777 . ? N17 Ag7 Ag6 84.7(9) 2_777 2_677 ? N11 Ag7 Ag6 103.9(6) . 2_677 ? N26 K1 O28 123.3(10) . . ? N26 K1 O18 100.4(9) . 1_455 ? O28 K1 O18 112.6(7) . 1_455 ? N26 K1 Ag5 97.4(8) . . ? O28 K1 Ag5 139.0(6) . . ? O18 K1 Ag5 59.1(5) 1_455 . ? N26 K1 N16 23.5(8) . . ? O28 K1 N16 127.5(8) . . ? O18 K1 N16 113.1(7) 1_455 . ? Ag5 K1 N16 87.4(5) . . ? N26 K1 O19 86.3(9) . . ? O28 K1 O19 56.7(7) . . ? O18 K1 O19 169.2(6) 1_455 . ? Ag5 K1 O19 128.8(4) . . ? N16 K1 O19 76.2(7) . . ? N26 K1 O21 134.7(8) . 1_455 ? O28 K1 O21 60.6(6) . 1_455 ? O18 K1 O21 52.4(5) 1_455 1_455 ? Ag5 K1 O21 96.0(4) . 1_455 ? N16 K1 O21 157.7(6) . 1_455 ? O19 K1 O21 117.1(5) . 1_455 ? N26 K1 C30 14.3(11) . . ? O28 K1 C30 117.2(9) . . ? O18 K1 C30 92.6(9) 1_455 . ? Ag5 K1 C30 103.7(7) . . ? N16 K1 C30 37.7(9) . . ? O19 K1 C30 92.1(8) . . ? O21 K1 C30 120.7(9) 1_455 . ? N26 K1 Ag3 60.8(7) . . ? O28 K1 Ag3 121.3(6) . . ? O18 K1 Ag3 124.5(5) 1_455 . ? Ag5 K1 Ag3 71.53(17) . . ? N16 K1 Ag3 37.3(5) . . ? O19 K1 Ag3 66.2(4) . . ? O21 K1 Ag3 162.6(4) 1_455 . ? C30 K1 Ag3 75.1(8) . . ? N26 K1 W8 112.5(8) . . ? O28 K1 W8 26.9(5) . . ? O18 K1 W8 138.4(5) 1_455 . ? Ag5 K1 W8 135.3(2) . . ? N16 K1 W8 106.9(5) . . ? O19 K1 W8 31.3(4) . . ? O21 K1 W8 86.1(4) 1_455 . ? C30 K1 W8 113.4(7) . . ? Ag3 K1 W8 94.35(17) . . ? N26 K1 W12 117.6(8) . 1_455 ? O28 K1 W12 90.5(6) . 1_455 ? O18 K1 W12 22.4(4) 1_455 1_455 ? Ag5 K1 W12 73.40(16) . 1_455 ? N16 K1 W12 134.3(5) . 1_455 ? O19 K1 W12 147.1(4) . 1_455 ? O21 K1 W12 30.0(3) 1_455 1_455 ? C30 K1 W12 106.7(8) . 1_455 ? Ag3 K1 W12 144.2(2) . 1_455 ? W8 K1 W12 116.02(19) . 1_455 ? N3 N22 N4 110(3) . . ? N3 N22 Ag1 128(2) . 2_666 ? N4 N22 Ag1 122(2) . 2_666 ? N5 N6 N7 111(2) . . ? N5 N6 Ag5 123(2) . 1_655 ? N7 N6 Ag5 125.2(17) . 1_655 ? N13 N12 N11 109(3) . . ? N13 N12 Ag3 131(2) . 2_777 ? N11 N12 Ag3 119.2(18) . 2_777 ? N12 N13 C4 107(3) . . ? N12 N13 Ag4 110(2) . 2_777 ? C4 N13 Ag4 142(2) . 2_777 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.974 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.974 _refine_diff_density_max 4.356 _refine_diff_density_min -3.691 _refine_diff_density_rms 0.498 #===END data_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 860079' #TrackingRef '- 1-4.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C60 H40 Ag14 Ge2 Mo24 N50 Na2 O81' _chemical_formula_sum 'C60 H40 Ag14 Ge2 Mo24 N50 Na2 O81' _chemical_formula_weight 6761.36 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 _symmetry_space_group_name_hall '-P 1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.004(5) _cell_length_b 13.943(5) _cell_length_c 22.746(5) _cell_angle_alpha 95.776(5) _cell_angle_beta 105.206(5) _cell_angle_gamma 104.265(5) _cell_volume 3504(2) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.1 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.204 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3150 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.508 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.449 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.637 _exptl_absorpt_process_details adabs(Sheldrick,1996) _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 17391 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0586 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1458 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 8 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 0.94 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 12352 _reflns_number_gt 6241 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1016P)^2^+6.1097P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12352 _refine_ls_number_parameters 1054 _refine_ls_number_restraints 156 _refine_ls_R_factor_all 0.1517 _refine_ls_R_factor_gt 0.0660 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2140 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1580 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.006 _refine_ls_restrained_S_all 1.001 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.7851(16) 0.3409(14) 0.7425(9) 0.023(4) Uani 1 1 d U . . C2 C 0.6952(17) 0.2870(13) 0.6848(9) 0.023(4) Uani 1 1 d U . . C3 C 0.7120(18) 0.2224(16) 0.6471(10) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.7850 0.2071 0.6572 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.628(2) 0.1750(19) 0.5928(11) 0.054(7) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.6472 0.1289 0.5674 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.501(2) 0.2582(17) 0.6138(10) 0.036(6) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.4273 0.2718 0.6031 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5841(16) 0.3073(15) 0.6690(10) 0.027(5) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.5667 0.3532 0.6953 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.0143(19) 0.3526(17) 0.5489(10) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . C8 C 1.100(2) 0.4525(17) 0.5547(12) 0.055(8) Uani 1 1 d . . . C9 C 1.1730(18) 0.4635(17) 0.5126(11) 0.040(6) Uani 1 1 d . . . H24 H 1.1629 0.4091 0.4825 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.252(2) 0.548(2) 0.5163(13) 0.062(8) Uani 1 1 d . . . H21 H 1.3014 0.5549 0.4905 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.1154(19) 0.5330(16) 0.5933(12) 0.043(6) Uani 1 1 d . . . H18 H 1.0659 0.5313 0.6187 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.201(2) 0.6192(16) 0.5977(13) 0.049(7) Uani 1 1 d . . . H19 H 1.2152 0.6721 0.6296 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.3125(19) 0.3253(15) 0.7545(9) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . C14 C 1.2937(16) 0.2398(14) 0.7085(9) 0.025(5) Uani 1 1 d . . . C15 C 1.2200(18) 0.2265(15) 0.6498(10) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . H8 H 1.1831 0.2753 0.6369 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.2011(19) 0.1387(15) 0.6096(10) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . H29 H 1.1532 0.1313 0.5690 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 1.359(2) 0.1653(15) 0.7232(11) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . H30 H 1.4238 0.1760 0.7586 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.317(2) 0.0807(17) 0.6816(11) 0.047(6) Uani 1 1 d . . . H27 H 1.3418 0.0255 0.6935 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.2211(18) 0.5762(14) 1.0099(9) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . C20 C 1.1352(17) 0.6405(14) 1.0147(9) 0.021(4) Uani 1 1 d U . . C21 C 1.165(2) 0.7237(16) 1.0537(10) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . H12 H 1.2412 0.7480 1.0822 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.078(2) 0.7762(19) 1.0516(12) 0.057(7) Uani 1 1 d U . . H13 H 1.0977 0.8348 1.0803 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.9455(18) 0.6625(15) 0.9713(11) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . H9 H 0.8703 0.6398 0.9417 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 1.0229(17) 0.6056(14) 0.9700(9) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . H23 H 1.0020 0.5471 0.9411 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 1.424(2) 0.8242(16) 0.9970(14) 0.051(7) Uani 1 1 d . . . C26 C 1.363(2) 0.9088(17) 1.0018(12) 0.043(6) Uani 1 1 d U . . C27 C 1.398(2) 0.9785(17) 1.0530(12) 0.048(7) Uani 1 1 d . . . H15 H 1.4561 0.9755 1.0882 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 1.342(2) 1.0572(19) 1.0516(15) 0.057(8) Uani 1 1 d . . . H26 H 1.3645 1.1077 1.0860 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 1.279(3) 0.9168(19) 0.9503(15) 0.076(10) Uani 1 1 d . . . H25 H 1.2540 0.8669 0.9154 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 1.232(2) 0.990(2) 0.9482(15) 0.067(9) Uani 1 1 d . . . H28 H 1.1815 0.9967 0.9108 0.081 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.7576(14) 0.3804(12) 0.7933(8) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . N2 N 0.8663(14) 0.4280(12) 0.8360(7) 0.026(3) Uani 1 1 d U . . N3 N 0.9519(13) 0.4170(12) 0.8104(8) 0.029(4) Uani 1 1 d U . . N5 N 0.5228(15) 0.1896(13) 0.5737(7) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.9741(15) 0.3144(13) 0.5938(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.8995(15) 0.2235(13) 0.5661(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.9029(16) 0.2071(12) 0.5089(8) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.9778(16) 0.2865(12) 0.4957(8) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . N10 N 1.2611(18) 0.6308(16) 0.5615(12) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . N11 N 1.2226(13) 0.3685(11) 0.7572(7) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . N12 N 1.2660(15) 0.4386(12) 0.8073(9) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . N13 N 1.3790(15) 0.4405(12) 0.8339(8) 0.028(4) Uani 1 1 d U . . N14 N 1.4101(14) 0.3691(12) 0.8024(8) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . N15 N 1.2447(16) 0.0681(13) 0.6246(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . N16 N 1.2174(14) 0.5186(11) 0.9609(7) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . N17 N 1.3020(15) 0.4785(12) 0.9785(8) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . N18 N 1.3614(15) 0.5099(12) 1.0343(8) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . N19 N 1.3118(14) 0.5773(12) 1.0594(7) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . N20 N 0.9661(15) 0.7457(12) 1.0100(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . N21 N 1.3992(16) 0.7518(15) 0.9484(10) 0.051(6) Uani 1 1 d . . . N22 N 1.4706(19) 0.6973(14) 0.9694(11) 0.046(5) Uani 1 1 d U . . N23 N 1.5397(19) 0.7339(15) 1.0258(11) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . N24 N 1.508(2) 0.8141(14) 1.0472(12) 0.060(6) Uani 1 1 d . . . N25 N 1.2540(18) 1.0582(16) 0.9990(11) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.6775(11) 0.8156(9) 0.6297(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.8470(11) 0.7457(9) 0.7092(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O1W O 1.878(3) 0.745(2) 1.1373(13) 0.043(8) Uani 0.50 1 d PU . . O3 O 1.6262(10) 0.7369(9) 0.7339(6) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.8344(12) 1.1085(9) 0.7448(6) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.7838(11) 1.0341(9) 0.8423(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.9967(11) 1.0450(9) 0.8229(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.9616(13) 0.9897(11) 0.9312(6) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.8013(10) 0.9255(9) 0.7518(5) 0.017(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.3423(13) 0.8064(11) 0.7542(8) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.7647(11) 0.8356(10) 0.8545(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.8571(12) 1.0018(9) 0.6487(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.5735(12) 0.9194(10) 0.7706(6) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.6299(12) 1.1305(10) 0.7748(6) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.6127(12) 0.9894(10) 0.6742(6) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.4123(12) 0.9371(10) 0.5695(7) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.7140(12) 0.6280(10) 0.5909(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.6664(12) 0.5566(10) 0.6866(6) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 1.4188(13) 0.4579(10) 0.6632(7) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.8477(14) 0.9653(10) 0.5260(7) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.6778(12) 0.6659(11) 0.9004(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.4507(12) 0.8149(9) 0.6590(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.6367(12) 0.9423(10) 0.5590(6) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 2.0622(13) 1.1428(10) 0.7313(7) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 2.0622(12) 0.6881(11) 0.8577(7) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 2.1391(12) 0.8310(9) 0.6531(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.5303(11) 0.7468(10) 0.8185(6) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 1.8183(12) 0.6747(10) 0.8166(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.6889(12) 0.7777(9) 0.5201(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.4765(12) 0.7631(10) 0.5465(6) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 1.9754(12) 0.8505(10) 0.8334(7) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.9120(12) 0.5948(9) 0.7404(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.5737(11) 0.5750(9) 0.7761(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 1.4056(11) 0.6462(9) 0.7059(7) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 2.0740(12) 0.7717(10) 0.7547(6) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O35 O 2.0205(12) 0.9371(10) 0.7201(7) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O36 O 1.5118(11) 0.6186(9) 0.6105(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 1.9003(12) 0.8378(10) 0.6092(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.9535(12) 0.6650(9) 0.6406(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.8062(13) 0.4661(10) 0.6277(7) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O40 O 1.5153(13) 0.5982(10) 0.4872(7) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 1.2905(9) 0.6981(8) 0.8432(4) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . Ge1 Ge 1.73910(18) 0.80577(14) 0.70606(9) 0.0193(5) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 1.95998(16) 1.03834(13) 0.73604(9) 0.0289(5) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 1.69521(16) 1.04089(13) 0.75912(9) 0.0284(4) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 1.88488(17) 0.94606(14) 0.85493(8) 0.0310(5) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 1.96677(17) 0.72222(14) 0.80043(9) 0.0328(5) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 2.00915(17) 0.79870(14) 0.67065(9) 0.0319(5) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 1.66818(17) 0.69145(14) 0.82828(9) 0.0343(5) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 1.47047(16) 0.79405(14) 0.74420(10) 0.0323(5) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 1.51979(17) 0.88614(14) 0.60316(9) 0.0322(5) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 1.78655(17) 0.91091(13) 0.57724(8) 0.0297(5) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 1.59390(17) 0.68184(13) 0.55161(9) 0.0308(5) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 1.50740(16) 0.57752(13) 0.68452(9) 0.0292(5) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 1.80508(17) 0.58029(13) 0.66271(9) 0.0295(5) Uani 1 1 d . . . Ag1 Ag 1.48423(15) 0.56029(12) 0.91739(8) 0.0379(5) Uani 1 1 d . . . Ag2 Ag 1.14518(16) 0.51469(16) 0.85412(9) 0.0520(6) Uani 1 1 d . . . Ag3 Ag 1.02614(16) 0.34971(17) 0.69648(8) 0.0518(6) Uani 1 1 d . . . Ag4 Ag 0.60206(15) 0.38128(14) 0.82580(9) 0.0441(5) Uani 1 1 d . . . Ag5 Ag 0.81364(16) 0.07431(12) 0.44105(8) 0.0383(5) Uani 1 1 d . . . Ag6 Ag 1.6834(2) 0.67059(17) 1.06598(11) 0.0707(7) Uani 1 1 d . . . Ag7 Ag 0.84866(18) 0.83646(14) 1.00157(10) 0.0501(5) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.9015(13) 0.3661(11) 0.7541(7) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.014(6) 0.024(7) 0.029(7) 0.006(6) 0.006(5) 0.003(6) C2 0.028(8) 0.008(7) 0.031(8) 0.008(7) 0.005(7) 0.002(6) C3 0.015(12) 0.036(13) 0.048(15) 0.016(12) 0.003(11) 0.002(10) C4 0.043(16) 0.054(16) 0.029(14) 0.002(12) -0.018(12) -0.016(13) C5 0.032(13) 0.061(16) 0.030(13) 0.025(12) 0.010(11) 0.032(12) C6 0.016(11) 0.030(11) 0.039(13) 0.019(10) 0.016(10) 0.003(9) C7 0.031(13) 0.047(14) 0.021(12) -0.011(11) -0.002(10) -0.006(11) C8 0.042(16) 0.029(13) 0.062(18) 0.009(13) -0.015(13) -0.017(11) C9 0.022(12) 0.048(15) 0.046(15) 0.002(12) 0.017(11) -0.001(11) C10 0.026(15) 0.10(2) 0.055(18) 0.027(18) 0.019(13) -0.005(15) C11 0.030(13) 0.035(14) 0.064(18) -0.013(13) 0.016(12) 0.015(11) C12 0.035(15) 0.019(12) 0.08(2) -0.022(13) 0.000(14) 0.012(11) C13 0.040(14) 0.031(12) 0.020(12) 0.015(10) 0.004(10) -0.002(10) C14 0.012(11) 0.022(11) 0.033(13) -0.004(9) 0.000(9) -0.001(8) C15 0.031(13) 0.026(11) 0.038(14) 0.006(10) 0.006(11) 0.011(10) C16 0.038(13) 0.033(12) 0.030(13) -0.008(10) 0.020(11) 0.017(11) C17 0.059(16) 0.021(11) 0.042(15) -0.018(11) 0.007(13) 0.007(11) C18 0.046(15) 0.036(14) 0.049(17) -0.003(12) -0.003(13) 0.017(12) C19 0.034(12) 0.029(11) 0.026(11) 0.015(9) 0.021(10) 0.019(9) C20 0.020(8) 0.026(8) 0.027(8) 0.001(6) 0.020(7) 0.009(6) C21 0.035(14) 0.041(14) 0.035(14) -0.020(11) -0.017(11) 0.013(11) C22 0.061(11) 0.053(10) 0.057(11) -0.008(8) 0.014(8) 0.027(8) C23 0.015(11) 0.027(11) 0.054(14) 0.016(11) 0.002(10) 0.005(8) C24 0.024(8) 0.030(8) 0.020(8) -0.007(6) 0.013(7) 0.013(6) C25 0.056(17) 0.024(13) 0.09(2) 0.021(14) 0.036(17) 0.025(12) C26 0.043(9) 0.036(9) 0.056(10) 0.007(8) 0.015(8) 0.021(8) C27 0.072(18) 0.048(15) 0.054(17) 0.015(13) 0.048(15) 0.037(14) C28 0.050(17) 0.052(17) 0.10(2) 0.038(17) 0.053(18) 0.028(14) C29 0.07(2) 0.039(16) 0.10(3) -0.026(16) 0.001(19) 0.022(16) C30 0.041(17) 0.059(19) 0.10(3) -0.015(18) 0.022(16) 0.016(14) N1 0.018(6) 0.035(9) 0.036(9) -0.001(7) 0.007(6) 0.002(7) N2 0.028(8) 0.031(9) 0.022(7) 0.004(6) 0.016(6) 0.005(7) N3 0.014(6) 0.036(9) 0.031(8) 0.002(7) 0.008(6) -0.001(7) N5 0.028(11) 0.052(12) 0.015(9) 0.003(9) 0.003(8) 0.019(9) N6 0.031(11) 0.031(10) 0.041(12) -0.010(9) 0.020(9) 0.006(8) N7 0.036(11) 0.038(11) 0.028(11) -0.004(9) 0.014(9) 0.009(9) N8 0.053(12) 0.026(10) 0.021(10) 0.004(8) 0.008(9) -0.004(9) N9 0.054(12) 0.023(9) 0.020(10) -0.011(8) 0.011(9) 0.004(9) N10 0.029(13) 0.054(15) 0.076(18) 0.013(14) -0.004(12) 0.004(11) N11 0.018(9) 0.024(9) 0.029(10) -0.012(8) 0.009(8) 0.010(7) N12 0.025(10) 0.020(9) 0.056(13) -0.004(9) 0.013(9) 0.006(8) N13 0.032(8) 0.027(7) 0.029(8) -0.009(6) 0.010(6) 0.018(6) N14 0.020(10) 0.024(9) 0.039(11) 0.008(8) -0.007(8) -0.014(8) N15 0.039(12) 0.032(10) 0.032(11) 0.003(9) 0.008(9) 0.015(9) N16 0.025(7) 0.022(7) 0.021(7) 0.004(6) -0.008(6) 0.008(6) N17 0.034(8) 0.035(7) 0.023(8) 0.001(6) 0.016(6) 0.024(6) N18 0.038(11) 0.027(9) 0.029(10) 0.007(8) 0.028(9) 0.014(8) N19 0.030(10) 0.033(10) 0.024(10) 0.005(8) 0.016(8) 0.017(8) N20 0.033(11) 0.020(9) 0.045(12) -0.002(9) 0.008(9) 0.009(8) N21 0.032(12) 0.044(13) 0.076(17) -0.002(12) 0.018(11) 0.012(10) N22 0.047(9) 0.037(8) 0.064(10) 0.001(7) 0.020(7) 0.028(7) N23 0.053(14) 0.044(13) 0.088(19) 0.009(12) 0.042(14) 0.029(11) N24 0.070(16) 0.028(11) 0.10(2) 0.021(12) 0.030(15) 0.028(11) N25 0.043(14) 0.054(14) 0.071(17) -0.009(13) 0.009(12) 0.023(11) O1 0.030(8) 0.012(6) 0.031(8) 0.012(6) 0.003(7) 0.003(6) O2 0.019(7) 0.026(7) 0.020(7) 0.007(6) 0.008(6) -0.003(6) O1W 0.051(11) 0.042(11) 0.027(10) 0.013(8) 0.008(8) -0.001(8) O3 0.017(7) 0.022(7) 0.024(8) 0.007(6) 0.000(6) 0.006(6) O4 0.037(9) 0.017(7) 0.037(9) 0.006(7) -0.003(7) -0.012(6) O5 0.024(8) 0.028(7) 0.022(8) -0.008(6) 0.010(6) 0.009(6) O6 0.023(8) 0.018(7) 0.033(8) -0.004(6) 0.007(6) 0.000(6) O7 0.045(9) 0.049(9) 0.014(8) 0.001(7) 0.014(7) -0.005(8) O8 0.016(7) 0.023(7) 0.018(7) 0.008(6) 0.006(6) 0.013(6) O9 0.037(9) 0.045(10) 0.066(12) 0.023(9) 0.023(9) 0.012(8) O10 0.025(8) 0.040(8) 0.022(8) 0.003(7) 0.005(6) 0.016(7) O11 0.042(9) 0.018(7) 0.022(8) 0.001(6) 0.008(7) 0.007(6) O12 0.042(9) 0.027(8) 0.032(9) 0.004(7) 0.013(7) 0.004(7) O13 0.039(9) 0.035(8) 0.036(9) 0.006(7) 0.014(7) 0.022(7) O14 0.040(9) 0.031(8) 0.025(8) 0.010(7) 0.009(7) 0.003(7) O15 0.029(8) 0.042(9) 0.041(10) 0.020(8) 0.001(7) 0.021(7) O16 0.040(9) 0.032(8) 0.028(8) 0.013(7) 0.026(7) 0.015(7) O17 0.036(9) 0.030(8) 0.035(9) 0.003(7) 0.004(7) 0.008(7) O18 0.046(10) 0.032(9) 0.049(10) 0.018(8) 0.010(8) -0.005(7) O19 0.060(11) 0.035(9) 0.031(9) 0.016(7) 0.022(8) 0.008(8) O20 0.039(9) 0.054(10) 0.039(9) 0.020(8) 0.030(8) 0.035(8) O21 0.032(8) 0.031(8) 0.033(9) 0.005(7) 0.015(7) 0.019(7) O22 0.037(9) 0.028(8) 0.033(9) 0.018(7) -0.003(7) -0.013(7) O23 0.046(10) 0.027(8) 0.057(11) 0.010(8) 0.028(8) -0.001(7) O24 0.030(9) 0.057(10) 0.044(10) 0.024(8) 0.006(8) 0.012(8) O25 0.043(9) 0.023(7) 0.045(9) 0.003(7) 0.034(8) 0.010(7) O26 0.019(8) 0.037(8) 0.038(9) 0.024(7) 0.003(7) -0.001(6) O27 0.029(8) 0.031(8) 0.034(9) 0.014(7) 0.009(7) 0.009(7) O28 0.035(8) 0.027(8) 0.019(8) 0.005(6) 0.003(6) 0.001(6) O29 0.037(9) 0.038(9) 0.026(9) 0.016(7) -0.013(7) -0.012(7) O30 0.032(9) 0.037(9) 0.041(10) 0.013(7) 0.012(7) 0.012(7) O31 0.038(9) 0.024(7) 0.041(9) 0.009(7) 0.021(7) 0.021(7) O32 0.019(8) 0.026(7) 0.041(9) 0.009(7) 0.010(7) 0.002(6) O33 0.027(8) 0.020(7) 0.060(10) 0.008(7) 0.027(7) 0.016(6) O34 0.039(9) 0.046(9) 0.030(9) 0.015(7) 0.025(7) 0.020(7) O35 0.025(8) 0.031(8) 0.051(10) 0.003(8) 0.012(7) -0.002(7) O36 0.014(7) 0.018(7) 0.050(10) 0.004(7) 0.010(7) 0.000(6) O37 0.040(9) 0.028(8) 0.031(8) 0.016(7) 0.019(7) 0.006(7) O38 0.032(8) 0.025(7) 0.035(9) 0.001(7) 0.018(7) 0.009(6) O39 0.048(10) 0.035(8) 0.050(10) 0.008(8) 0.037(8) 0.023(7) O40 0.058(10) 0.019(7) 0.039(9) 0.008(7) 0.015(8) 0.000(7) Na1 0.062(7) 0.093(8) 0.043(6) 0.022(6) 0.033(5) 0.033(6) Ge1 0.0210(11) 0.0172(10) 0.0187(11) 0.0057(9) 0.0058(9) 0.0029(8) Mo1 0.0286(11) 0.0237(10) 0.0320(11) 0.0036(8) 0.0137(9) -0.0016(8) Mo2 0.0313(11) 0.0222(9) 0.0319(11) 0.0027(8) 0.0098(9) 0.0082(8) Mo3 0.0352(11) 0.0319(10) 0.0216(10) 0.0032(8) 0.0056(9) 0.0057(9) Mo4 0.0303(11) 0.0398(11) 0.0302(11) 0.0134(9) 0.0068(9) 0.0126(9) Mo5 0.0328(11) 0.0287(10) 0.0433(12) 0.0117(9) 0.0243(10) 0.0092(9) Mo6 0.0320(11) 0.0397(11) 0.0328(12) 0.0200(10) 0.0107(9) 0.0064(9) Mo7 0.0218(10) 0.0306(10) 0.0472(13) 0.0103(9) 0.0145(9) 0.0062(8) Mo8 0.0348(12) 0.0314(10) 0.0293(11) 0.0047(9) 0.0033(9) 0.0142(9) Mo9 0.0371(12) 0.0276(10) 0.0229(10) 0.0088(8) 0.0110(9) 0.0027(8) Mo10 0.0395(12) 0.0205(9) 0.0282(11) 0.0024(8) 0.0056(9) 0.0066(8) Mo11 0.0264(10) 0.0207(9) 0.0393(12) 0.0082(8) 0.0109(9) 0.0022(8) Mo12 0.0352(11) 0.0211(9) 0.0372(12) 0.0054(8) 0.0169(9) 0.0100(8) Ag1 0.0282(10) 0.0340(10) 0.0467(11) -0.0054(8) 0.0089(8) 0.0073(8) Ag2 0.0306(11) 0.0832(15) 0.0372(11) -0.0137(11) 0.0078(9) 0.0194(10) Ag3 0.0289(10) 0.0893(16) 0.0284(10) -0.0123(10) 0.0084(8) 0.0102(10) Ag4 0.0249(10) 0.0564(12) 0.0489(12) -0.0062(10) 0.0146(9) 0.0104(9) Ag5 0.0548(12) 0.0246(9) 0.0281(10) -0.0025(7) 0.0075(9) 0.0060(8) Ag6 0.0936(18) 0.0671(15) 0.0642(16) 0.0067(12) 0.0204(14) 0.0510(14) Ag7 0.0514(12) 0.0487(12) 0.0625(14) 0.0113(10) 0.0198(11) 0.0326(10) N4 0.017(6) 0.028(7) 0.025(6) 0.003(5) 0.011(5) 0.014(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N4 1.30(2) . ? C1 N1 1.38(2) . ? C1 C2 1.45(3) . ? C2 C3 1.27(3) . ? C2 C6 1.39(3) . ? C3 C4 1.35(3) . ? C4 N5 1.30(3) . ? C5 C6 1.37(3) . ? C5 N5 1.37(3) . ? C7 N9 1.34(2) . ? C7 N6 1.34(3) . ? C7 C8 1.49(3) . ? C8 C11 1.30(3) . ? C8 C9 1.45(3) . ? C9 C10 1.30(3) . ? C10 N10 1.43(3) . ? C11 C12 1.35(3) . ? C12 N10 1.23(3) . ? C13 N14 1.33(2) . ? C13 N11 1.37(3) . ? C13 C14 1.43(3) . ? C14 C15 1.36(3) . ? C14 C17 1.46(3) . ? C15 C16 1.38(3) . ? C16 N15 1.26(2) . ? C17 C18 1.33(3) . ? C18 N15 1.33(3) . ? C19 N16 1.29(2) . ? C19 N19 1.34(2) . ? C19 C20 1.54(2) . ? C20 C21 1.30(3) . ? C20 C24 1.40(3) . ? C21 C22 1.41(3) . ? C22 N20 1.36(3) . ? C23 N20 1.31(3) . ? C23 C24 1.37(3) . ? C25 N21 1.34(3) . ? C25 N24 1.36(3) . ? C25 C26 1.54(3) . ? C26 C27 1.34(3) . ? C26 C29 1.37(4) . ? C27 C28 1.42(3) . ? C28 N25 1.38(3) . ? C29 C30 1.29(3) . ? C30 N25 1.34(3) . ? N1 N2 1.37(2) . ? N1 Ag4 2.184(16) . ? N2 N3 1.34(2) . ? N3 N4 1.31(2) . ? N3 Ag2 2.277(15) . ? N6 N7 1.34(2) . ? N6 Ag3 2.223(18) . ? N7 N8 1.31(2) . ? N8 N9 1.36(2) . ? N8 Ag5 2.130(17) . ? N11 N12 1.32(2) . ? N11 Ag3 2.335(16) . ? N12 N13 1.33(2) . ? N12 Ag2 2.388(16) . ? N13 N14 1.35(2) . ? N13 Ag1 2.248(16) . ? N14 Ag4 2.183(17) 1_655 ? N15 Ag5 2.198(17) 2_756 ? N16 N17 1.27(2) . ? N16 Ag2 2.346(16) . ? N17 N18 1.25(2) . ? N17 Ag6 2.285(16) 2_867 ? N18 N19 1.38(2) . ? N18 Ag1 2.375(17) 2_867 ? N19 Ag4 2.492(16) 2_767 ? N20 Ag7 2.100(16) . ? N21 N22 1.31(2) . ? N21 Na1 2.35(2) . ? N22 N23 1.30(3) . ? N22 Ag1 2.209(19) . ? N23 N24 1.36(2) . ? N23 Ag6 2.16(2) . ? N25 Ag7 2.14(2) 2_777 ? O1 Ge1 1.735(13) . ? O1 Mo10 2.262(13) . ? O1 Mo9 2.277(12) . ? O1 Mo8 2.313(13) . ? O2 Ge1 1.698(13) . ? O2 Mo4 2.298(12) . ? O2 Mo12 2.312(12) . ? O2 Mo5 2.329(11) . ? O1W Ag6 2.38(3) . ? O3 Ge1 1.757(12) . ? O3 Mo7 2.261(12) . ? O3 Mo6 2.266(12) . ? O3 Mo11 2.309(12) . ? O4 Mo2 1.833(13) . ? O4 Mo1 2.028(15) . ? O5 Mo3 1.919(12) . ? O5 Mo2 1.936(13) . ? O6 Mo1 1.895(13) . ? O6 Mo3 2.009(12) . ? O7 Mo3 1.704(13) . ? O8 Ge1 1.748(12) . ? O8 Mo3 2.253(12) . ? O8 Mo1 2.287(11) . ? O8 Mo2 2.304(11) . ? O9 Mo7 1.660(14) . ? O9 Na1 2.754(17) . ? O10 Mo3 1.830(13) . ? O10 Mo6 1.997(13) . ? O11 Mo9 1.816(13) . ? O11 Mo1 1.982(13) . ? O12 Mo7 1.811(13) . ? O12 Mo2 2.035(13) . ? O13 Mo2 1.686(13) . ? O14 Mo2 1.897(14) . ? O14 Mo8 1.928(14) . ? O15 Mo8 1.673(13) . ? O16 Mo10 1.853(13) . ? O16 Mo12 1.987(13) . ? O17 Mo12 1.849(14) . ? O17 Mo11 1.989(14) . ? O18 Mo11 1.686(13) . ? O19 Mo9 1.681(13) . ? O19 Ag5 2.588(13) 1_665 ? O20 Mo6 1.694(13) . ? O20 Ag1 2.573(13) . ? O21 Mo8 1.920(13) . ? O21 Mo7 1.951(13) . ? O22 Mo9 1.906(15) . ? O22 Mo8 1.987(14) . ? O23 Mo1 1.691(13) . ? O24 Mo4 1.687(14) . ? O24 Na1 2.817(17) 1_655 ? O25 Mo5 1.677(12) . ? O26 Mo7 1.905(13) . ? O26 Mo6 1.963(14) . ? O26 Na1 3.005(16) . ? O27 Mo4 1.887(13) . ? O27 Mo6 1.954(13) . ? O28 Mo10 1.863(12) . ? O28 Mo9 2.038(13) . ? O29 Mo8 1.907(15) . ? O29 Mo10 2.003(16) . ? O30 Mo4 1.836(14) . ? O30 Mo3 2.014(14) . ? O31 Mo12 1.849(14) . ? O31 Mo4 1.980(13) . ? O32 Mo6 1.824(13) . ? O32 Mo11 2.034(14) . ? O33 Mo11 1.855(12) . ? O33 Mo7 2.027(13) . ? O34 Mo4 1.904(12) . ? O34 Mo5 1.977(14) . ? O35 Mo1 1.787(14) . ? O35 Mo5 2.088(14) . ? O36 Mo11 1.840(14) . ? O36 Mo10 2.012(13) . ? O37 Mo5 1.872(14) . ? O37 Mo9 1.935(14) . ? O38 Mo5 1.811(13) . ? O38 Mo12 2.092(12) . ? O39 Mo12 1.712(13) . ? O40 Mo10 1.669(14) . ? Na1 Ag2 2.792(11) . ? Na1 O24 2.817(17) 1_455 ? Na1 Ag1 3.569(10) . ? Na1 Mo7 3.643(9) . ? Ag1 N18 2.375(17) 2_867 ? Ag3 N4 2.268(14) . ? Ag4 N14 2.183(17) 1_455 ? Ag4 N19 2.492(17) 2_767 ? Ag5 N15 2.198(17) 2_756 ? Ag5 O19 2.588(13) 1_445 ? Ag6 N17 2.285(16) 2_867 ? Ag6 Ag7 3.373(3) 1_655 ? Ag7 N25 2.14(2) 2_777 ? Ag7 Ag6 3.373(3) 1_455 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N4 C1 N1 108.9(17) . . ? N4 C1 C2 127.2(18) . . ? N1 C1 C2 123.8(17) . . ? C3 C2 C6 117(2) . . ? C3 C2 C1 124(2) . . ? C6 C2 C1 118.8(18) . . ? C2 C3 C4 123(2) . . ? N5 C4 C3 124(3) . . ? C6 C5 N5 123(2) . . ? C5 C6 C2 118(2) . . ? N9 C7 N6 113.1(19) . . ? N9 C7 C8 120(2) . . ? N6 C7 C8 127(2) . . ? C11 C8 C9 116(2) . . ? C11 C8 C7 126(3) . . ? C9 C8 C7 118(2) . . ? C10 C9 C8 121(2) . . ? C9 C10 N10 117(2) . . ? C8 C11 C12 122(2) . . ? N10 C12 C11 123(2) . . ? N14 C13 N11 109.9(19) . . ? N14 C13 C14 128(2) . . ? N11 C13 C14 122.1(18) . . ? C15 C14 C13 122.4(19) . . ? C15 C14 C17 117.6(19) . . ? C13 C14 C17 119.9(19) . . ? C14 C15 C16 118(2) . . ? N15 C16 C15 124(2) . . ? C18 C17 C14 114(2) . . ? N15 C18 C17 126(2) . . ? N16 C19 N19 112.9(17) . . ? N16 C19 C20 126.5(19) . . ? N19 C19 C20 120.6(18) . . ? C21 C20 C24 121.6(19) . . ? C21 C20 C19 124.2(19) . . ? C24 C20 C19 114.1(17) . . ? C20 C21 C22 118(2) . . ? N20 C22 C21 124(2) . . ? N20 C23 C24 127(2) . . ? C23 C24 C20 115.9(18) . . ? N21 C25 N24 112(2) . . ? N21 C25 C26 128(3) . . ? N24 C25 C26 120(2) . . ? C27 C26 C29 120(2) . . ? C27 C26 C25 122(2) . . ? C29 C26 C25 118(3) . . ? C26 C27 C28 118(3) . . ? N25 C28 C27 119(3) . . ? C30 C29 C26 123(3) . . ? C29 C30 N25 121(3) . . ? N2 N1 C1 105.1(15) . . ? N2 N1 Ag4 114.5(12) . . ? C1 N1 Ag4 140.3(13) . . ? N3 N2 N1 107.5(15) . . ? N4 N3 N2 109.3(14) . . ? N4 N3 Ag2 128.4(12) . . ? N2 N3 Ag2 120.0(12) . . ? C4 N5 C5 114(2) . . ? N7 N6 C7 104.5(17) . . ? N7 N6 Ag3 117.5(13) . . ? C7 N6 Ag3 136.5(14) . . ? N8 N7 N6 108.5(16) . . ? N7 N8 N9 111.8(16) . . ? N7 N8 Ag5 127.9(13) . . ? N9 N8 Ag5 120.2(12) . . ? C7 N9 N8 101.7(16) . . ? C12 N10 C10 120(2) . . ? N12 N11 C13 106.7(16) . . ? N12 N11 Ag3 116.9(11) . . ? C13 N11 Ag3 136.3(13) . . ? N11 N12 N13 108.0(15) . . ? N11 N12 Ag2 124.2(12) . . ? N13 N12 Ag2 125.9(13) . . ? N12 N13 N14 110.7(16) . . ? N12 N13 Ag1 117.1(11) . . ? N14 N13 Ag1 132.1(13) . . ? C13 N14 N13 104.6(18) . . ? C13 N14 Ag4 136.6(16) . 1_655 ? N13 N14 Ag4 116.2(12) . 1_655 ? C16 N15 C18 118(2) . . ? C16 N15 Ag5 119.2(15) . 2_756 ? C18 N15 Ag5 122.7(15) . 2_756 ? N17 N16 C19 105.0(16) . . ? N17 N16 Ag2 116.3(13) . . ? C19 N16 Ag2 134.8(13) . . ? N18 N17 N16 112.7(16) . . ? N18 N17 Ag6 116.6(13) . 2_867 ? N16 N17 Ag6 127.3(13) . 2_867 ? N17 N18 N19 108.8(16) . . ? N17 N18 Ag1 120.6(12) . 2_867 ? N19 N18 Ag1 130.3(13) . 2_867 ? C19 N19 N18 100.5(16) . . ? C19 N19 Ag4 146.7(13) . 2_767 ? N18 N19 Ag4 111.0(12) . 2_767 ? C23 N20 C22 114.2(19) . . ? C23 N20 Ag7 123.6(14) . . ? C22 N20 Ag7 121.6(15) . . ? N22 N21 C25 103(2) . . ? N22 N21 Na1 113.5(16) . . ? C25 N21 Na1 143.3(18) . . ? N23 N22 N21 113(2) . . ? N23 N22 Ag1 120.9(15) . . ? N21 N22 Ag1 126.1(17) . . ? N22 N23 N24 108(2) . . ? N22 N23 Ag6 119.9(15) . . ? N24 N23 Ag6 132(2) . . ? N23 N24 C25 103(2) . . ? C30 N25 C28 119(2) . . ? C30 N25 Ag7 120.2(19) . 2_777 ? C28 N25 Ag7 120.8(18) . 2_777 ? Ge1 O1 Mo10 123.4(6) . . ? Ge1 O1 Mo9 122.1(6) . . ? Mo10 O1 Mo9 94.8(5) . . ? Ge1 O1 Mo8 120.4(7) . . ? Mo10 O1 Mo8 95.2(5) . . ? Mo9 O1 Mo8 93.7(4) . . ? Ge1 O2 Mo4 123.1(6) . . ? Ge1 O2 Mo12 122.9(6) . . ? Mo4 O2 Mo12 92.9(5) . . ? Ge1 O2 Mo5 123.6(6) . . ? Mo4 O2 Mo5 93.0(4) . . ? Mo12 O2 Mo5 92.8(5) . . ? Ge1 O3 Mo7 122.0(6) . . ? Ge1 O3 Mo6 122.2(6) . . ? Mo7 O3 Mo6 95.2(5) . . ? Ge1 O3 Mo11 122.0(6) . . ? Mo7 O3 Mo11 94.7(4) . . ? Mo6 O3 Mo11 93.3(4) . . ? Mo2 O4 Mo1 121.0(6) . . ? Mo3 O5 Mo2 119.9(6) . . ? Mo1 O6 Mo3 117.9(6) . . ? Ge1 O8 Mo3 121.3(6) . . ? Ge1 O8 Mo1 120.8(6) . . ? Mo3 O8 Mo1 94.9(4) . . ? Ge1 O8 Mo2 124.0(6) . . ? Mo3 O8 Mo2 94.2(4) . . ? Mo1 O8 Mo2 94.2(4) . . ? Mo7 O9 Na1 108.7(7) . . ? Mo3 O10 Mo6 154.4(7) . . ? Mo9 O11 Mo1 150.2(7) . . ? Mo7 O12 Mo2 152.4(8) . . ? Mo2 O14 Mo8 155.5(7) . . ? Mo10 O16 Mo12 153.2(7) . . ? Mo12 O17 Mo11 152.2(8) . . ? Mo9 O19 Ag5 143.1(8) . 1_665 ? Mo6 O20 Ag1 116.9(7) . . ? Mo8 O21 Mo7 146.6(8) . . ? Mo9 O22 Mo8 118.6(6) . . ? Mo4 O24 Na1 115.6(7) . 1_655 ? Mo7 O26 Mo6 119.6(7) . . ? Mo7 O26 Na1 93.1(5) . . ? Mo6 O26 Na1 138.3(6) . . ? Mo4 O27 Mo6 152.5(7) . . ? Mo10 O28 Mo9 117.8(7) . . ? Mo8 O29 Mo10 119.4(7) . . ? Mo4 O30 Mo3 146.8(8) . . ? Mo12 O31 Mo4 121.6(6) . . ? Mo6 O32 Mo11 119.1(6) . . ? Mo11 O33 Mo7 120.0(6) . . ? Mo4 O34 Mo5 119.7(7) . . ? Mo1 O35 Mo5 152.2(8) . . ? Mo11 O36 Mo10 154.5(7) . . ? Mo5 O37 Mo9 155.7(8) . . ? Mo5 O38 Mo12 118.6(6) . . ? N21 Na1 O9 121.9(7) . . ? N21 Na1 Ag2 97.4(6) . . ? O9 Na1 Ag2 140.5(5) . . ? N21 Na1 O24 96.3(6) . 1_455 ? O9 Na1 O24 113.8(5) . 1_455 ? Ag2 Na1 O24 60.7(4) . 1_455 ? N21 Na1 O26 86.4(6) . . ? O9 Na1 O26 56.0(4) . . ? Ag2 Na1 O26 130.0(5) . . ? O24 Na1 O26 168.6(6) 1_455 . ? N21 Na1 Ag1 60.5(5) . . ? O9 Na1 Ag1 121.5(4) . . ? Ag2 Na1 Ag1 72.4(2) . . ? O24 Na1 Ag1 124.3(4) 1_455 . ? O26 Na1 Ag1 66.6(3) . . ? N21 Na1 Mo7 111.5(6) . . ? O9 Na1 Mo7 25.6(3) . . ? Ag2 Na1 Mo7 138.3(4) . . ? O24 Na1 Mo7 139.1(4) 1_455 . ? O26 Na1 Mo7 31.5(3) . . ? Ag1 Na1 Mo7 95.9(2) . . ? O2 Ge1 O1 108.6(6) . . ? O2 Ge1 O8 110.3(6) . . ? O1 Ge1 O8 109.9(5) . . ? O2 Ge1 O3 109.7(6) . . ? O1 Ge1 O3 109.7(6) . . ? O8 Ge1 O3 108.6(6) . . ? O23 Mo1 O35 105.1(6) . . ? O23 Mo1 O6 101.4(7) . . ? O35 Mo1 O6 97.5(6) . . ? O23 Mo1 O11 99.6(6) . . ? O35 Mo1 O11 87.3(6) . . ? O6 Mo1 O11 156.4(5) . . ? O23 Mo1 O4 95.4(6) . . ? O35 Mo1 O4 158.2(5) . . ? O6 Mo1 O4 85.4(6) . . ? O11 Mo1 O4 82.0(5) . . ? O23 Mo1 O8 165.8(6) . . ? O35 Mo1 O8 89.0(5) . . ? O6 Mo1 O8 74.0(5) . . ? O11 Mo1 O8 83.0(5) . . ? O4 Mo1 O8 70.9(4) . . ? O13 Mo2 O4 104.9(7) . . ? O13 Mo2 O14 102.3(6) . . ? 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