# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_cambridge 1350 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'Junwei Zhao' _publ_contact_author_email 1305316071@qq.com loop_ _publ_author_name 'Junwei Zhao' 'Dongying Shi' 'Lijuan Chen' 'Pengtao Ma' 'Jingping Wang' 'Jingyang Niu' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 787989' #TrackingRef '- 1-10.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H148 As4 Ce2 Cu7.50 N28 Na O172 W44' _chemical_formula_weight 12798.60 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ce Ce -0.2486 2.6331 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 18.2072(18) _cell_length_b 25.709(2) _cell_length_c 26.639(3) _cell_angle_alpha 94.661(2) _cell_angle_beta 106.296(2) _cell_angle_gamma 108.962(2) _cell_volume 11112.9(19) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 6623 _cell_measurement_theta_min 1.68 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour 'brownish black' _exptl_crystal_size_max 0.66 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.07 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.825 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 11241 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.458 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0220 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2793 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 57062 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0543 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1257 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_theta_min 1.68 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 38724 _reflns_number_gt 21187 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O5, O6, O8, O23, O30, O31, O46, O48, O58, O88, O89, O62, O25, N14, N9, O14W, O113, O107, O148, O149, N12, N20, N21, C11, C12, C14, C16, C26, C28, O26, N27, O147, O155, N10, O17W, O19W, O20W, O18, O27, O44, O150, O77, N15, O126, O128, O12, O106, O124, O143, C20, O109, C27, O9, C25, C9, N11, N13, O82, O105, O146, O4, O16, O60, O74, O86, O22 and O75. The DFIX instruction is used for N1 and C1, N2 and C2, N4 and C4, N5 and C5, N7 and C7, C1 and C2, C3 and C4, C7 and C8, C21 and C22, Cu1 and N4, Cu9 and O7W, O8W and O15W, O22W and O46, O19W and O22W, O22W and O38, O16W and O22W. O4W-O11W, O15W, O16W, O18W, O22W, O129, N1-N8, N16, N23, C1-C8, C13, C18, C21 and C23 are refined isotropically. Now, there are now 67 Uiso/Uij restrained atom sites, 24 distance or angle restraints and 418 least-squares restraints were used in the refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0572P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 38724 _refine_ls_number_parameters 2428 _refine_ls_number_restraints 418 _refine_ls_R_factor_all 0.1366 _refine_ls_R_factor_gt 0.0684 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1686 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1480 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.015 _refine_ls_restrained_S_all 1.014 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -0.03070(7) 0.68024(5) 1.04103(4) 0.0268(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.05478(7) 0.61364(4) 0.97280(4) 0.0279(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.16183(7) 0.68044(5) 1.10136(4) 0.0269(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.24198(7) 0.83629(5) 1.13557(4) 0.0269(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.33573(7) 0.76496(5) 1.05892(4) 0.0268(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.22795(7) 0.69656(5) 0.93117(4) 0.0257(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.01781(7) 0.69843(4) 0.86392(4) 0.0221(3) Uani 1 1 d . . . W8 W -0.06780(6) 0.76320(4) 0.93244(4) 0.0208(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.05079(7) 0.83584(4) 1.07482(4) 0.0241(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.21016(7) 0.91123(4) 1.03393(4) 0.0248(3) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.29928(7) 0.84038(5) 0.95717(4) 0.0261(3) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.22853(8) 0.90096(5) 0.77380(5) 0.0311(3) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.28359(7) 1.01043(5) 0.88869(5) 0.0295(3) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.18513(7) 1.10388(4) 0.88036(4) 0.0253(3) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.31529(7) 1.11173(5) 0.80908(5) 0.0328(3) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.25596(8) 0.99907(5) 0.69144(5) 0.0383(3) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.07422(8) 0.88954(5) 0.65882(4) 0.0339(3) Uani 1 1 d . . . W18 W -0.06709(7) 0.87947(4) 0.73992(4) 0.0241(3) Uani 1 1 d . . . W19 W -0.01376(7) 0.98087(4) 0.84645(4) 0.0216(3) Uani 1 1 d . . . W20 W 0.01493(7) 1.09007(4) 0.75938(4) 0.0263(3) Uani 1 1 d . . . W21 W 0.14472(8) 1.09842(5) 0.68631(4) 0.0317(3) Uani 1 1 d . . . W22 W -0.03783(8) 0.98776(5) 0.65203(4) 0.0300(3) Uani 1 1 d . . . W23 W -0.75253(7) 0.66035(4) 0.36606(4) 0.0238(3) Uani 1 1 d . . . W24 W -0.83945(7) 0.73663(5) 0.44397(4) 0.0257(3) Uani 1 1 d . . . W25 W -0.67138(7) 0.81623(5) 0.39412(4) 0.0268(3) Uani 1 1 d . . . W26 W -0.55454(8) 0.88874(4) 0.52038(4) 0.0292(3) Uani 1 1 d . . . W27 W -0.72222(7) 0.81071(5) 0.56895(4) 0.0261(3) Uani 1 1 d . . . W28 W -0.79377(7) 0.66695(4) 0.54904(4) 0.0221(3) Uani 1 1 d . . . W29 W -0.71237(6) 0.59066(4) 0.47106(4) 0.0198(2) Uani 1 1 d . . . W30 W -0.55954(6) 0.66117(4) 0.42307(4) 0.0202(2) Uani 1 1 d . . . W31 W -0.47699(7) 0.81705(4) 0.44969(4) 0.0242(3) Uani 1 1 d . . . W32 W -0.43093(6) 0.74079(4) 0.56247(4) 0.0201(3) Uani 1 1 d . . . W33 W -0.51074(7) 0.80951(4) 0.63282(4) 0.0223(3) Uani 1 1 d . . . W34 W -0.77022(6) 0.50082(4) 0.62267(4) 0.0221(3) Uani 1 1 d . . . W35 W -0.70731(7) 0.61397(4) 0.73572(4) 0.0261(3) Uani 1 1 d . . . W36 W -0.67378(7) 0.40607(4) 0.62824(4) 0.0216(3) Uani 1 1 d . . . W37 W -0.79450(7) 0.40347(4) 0.70594(4) 0.0265(3) Uani 1 1 d . . . W38 W -0.72661(8) 0.51971(5) 0.82208(4) 0.0322(3) Uani 1 1 d . . . W39 W -0.54533(8) 0.62787(5) 0.84680(4) 0.0299(3) Uani 1 1 d . . . W40 W -0.41422(7) 0.63318(4) 0.75964(4) 0.0224(3) Uani 1 1 d . . . W41 W -0.47631(7) 0.52806(4) 0.65442(4) 0.0204(3) Uani 1 1 d . . . W42 W -0.49605(7) 0.42342(4) 0.74623(4) 0.0232(3) Uani 1 1 d . . . W43 W -0.43504(7) 0.52923(5) 0.85207(4) 0.0279(3) Uani 1 1 d . . . W44 W -0.61661(8) 0.41954(5) 0.82521(4) 0.0294(3) Uani 1 1 d . . . As1 As 0.12924(15) 0.76274(10) 0.99768(9) 0.0160(6) Uani 1 1 d . . . As2 As 0.11941(15) 0.99411(10) 0.76998(9) 0.0185(6) Uani 1 1 d . . . As3 As -0.59924(15) 0.51976(9) 0.73730(9) 0.0141(5) Uani 1 1 d . . . As4 As -0.63053(15) 0.73986(10) 0.50101(9) 0.0149(6) Uani 1 1 d . . . Ce1 Ce 0.08692(9) 0.86408(6) 0.87212(5) 0.0211(3) Uani 1 1 d . . . Ce2 Ce -0.57702(9) 0.64489(6) 0.63076(5) 0.0194(3) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu -0.4709(4) 0.6989(2) 1.0033(2) 0.0902(18) Uani 1 1 d D . . Cu2 Cu 0.1946(3) 0.5029(2) 0.2384(2) 0.0823(17) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu -0.5000 0.5000 0.5000 0.0498(16) Uani 1 2 d S . . Cu4 Cu 0.0000 1.0000 1.0000 0.0405(14) Uani 1 2 d S . . Cu5 Cu -0.5241(2) 0.26185(15) 0.72072(12) 0.0341(9) Uani 1 1 d . . . Cu6 Cu 0.2593(2) 0.75687(15) 0.75315(13) 0.0353(8) Uani 1 1 d . . . Cu7 Cu -0.2436(2) 0.75646(14) 0.74839(13) 0.0317(8) Uani 1 1 d . . . Cu8 Cu 0.0423(2) 1.24887(15) 0.78691(13) 0.0353(9) Uani 1 1 d . . . Cu9 Cu -0.9708(5) 0.4355(3) 0.5177(3) 0.074(3) Uani 0.50 1 d PD . . Na1 Na -0.2407(9) 0.9048(6) 0.5573(6) 0.082(6) Uani 1 1 d . . . O1W O -0.439(3) 0.7158(18) 1.1035(16) 0.172(16) Uiso 1 1 d . . . O2W O 0.2466(17) 0.4302(11) 0.2255(11) 0.088(9) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.1054(15) 1.3618(10) 0.8210(9) 0.078(9) Uani 1 1 d . . . O4W O -0.926(3) 0.441(2) 0.4587(19) 0.080(16) Uiso 0.50 1 d P . . O5W O -0.953(3) 0.3716(18) 0.5352(16) 0.057(12) Uiso 0.50 1 d P . . O6W O -1.031(3) 0.436(2) 0.5852(18) 0.071(14) Uiso 0.50 1 d P . . O7W O -1.0000 0.5000 0.5000 0.087 Uiso 1 2 d SD . . O8W O -0.3066(15) 1.0053(11) 0.7363(9) 0.079(8) Uiso 1 1 d D . . O9W O 0.5808(19) 0.3628(13) 0.8704(11) 0.105(10) Uiso 1 1 d . . . O10W O 0.8037(17) 0.5980(12) 0.8850(10) 0.091(9) Uiso 1 1 d . . . O11W O 0.400(2) 0.9027(14) 0.7115(12) 0.120(11) Uiso 1 1 d . . . O12W O -0.5860(16) 0.1547(9) 0.6893(9) 0.078(9) Uani 1 1 d . . . O13W O 0.2838(19) 0.5951(12) 1.0359(11) 0.095(9) Uani 1 1 d . . . O14W O -0.0381(15) 0.7479(10) 0.4670(9) 0.075(8) Uani 1 1 d U . . O15W O -0.219(3) 1.006(2) 0.8407(12) 0.081 Uiso 0.50 1 d PD . . O16W O 0.490(3) 0.922(2) 1.1058(17) 0.095(18) Uiso 0.50 1 d PD . . O17W O -0.218(2) 1.0092(16) 0.5106(14) 0.041(10) Uani 0.50 1 d PU . . O18W O -0.945(3) 0.573(2) 0.6450(18) 0.070(14) Uiso 0.50 1 d P . . O19W O 0.531(3) 0.9657(17) 0.9466(14) 0.058(12) Uani 0.50 1 d PDU . . O20W O -0.066(3) 0.448(2) 0.163(2) 0.085(17) Uani 0.50 1 d PU . . O21W O -0.904(3) 0.602(2) 0.769(2) 0.089(19) Uani 0.50 1 d P . . O22W O 0.459(2) 0.9805(10) 1.0239(8) 0.088 Uiso 0.50 1 d PD . . O1 O -0.1174(12) 0.6533(8) 1.0599(7) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.0706(11) 0.7026(7) 0.9786(7) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0493(13) 0.6669(8) 1.0992(7) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0125(10) 0.7557(7) 1.0776(6) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.0935(10) 0.7034(6) 1.0210(6) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . O6 O -0.0307(10) 0.6133(7) 1.0028(7) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.0240(12) 0.5433(8) 0.9469(7) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0115(10) 0.6434(7) 0.9159(7) 0.030(5) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.1591(11) 0.6427(8) 0.9601(7) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.1213(11) 0.6180(8) 1.0463(7) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1968(11) 0.6559(8) 1.1570(6) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2576(11) 0.7075(7) 1.0793(6) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.1899(10) 0.7565(7) 1.1296(6) 0.027(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3005(11) 0.8574(8) 1.2014(7) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1410(10) 0.8409(7) 1.1381(6) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1533(9) 0.8203(6) 1.0436(5) 0.012(3) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.2641(11) 0.9039(7) 1.1092(6) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3121(11) 0.8165(7) 1.1023(7) 0.034(5) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.4276(11) 0.7644(7) 1.0987(6) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3724(10) 0.8215(7) 1.0215(6) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2160(10) 0.7644(7) 0.9897(6) 0.022(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3129(10) 0.7098(7) 0.9979(6) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.2536(12) 0.6545(8) 0.8933(7) 0.038(5) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.2913(11) 0.7675(7) 0.9217(7) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.1304(11) 0.7018(7) 0.8853(7) 0.034(5) Uani 1 1 d U . . O26 O -0.0293(12) 0.6473(8) 0.8073(7) 0.038(5) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.0622(10) 0.7629(6) 0.9416(6) 0.021(4) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.0419(10) 0.7606(6) 0.8376(5) 0.019(4) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.0789(10) 0.7049(6) 0.8783(5) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.1713(11) 0.7539(8) 0.9197(7) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . O31 O -0.0390(11) 0.8176(7) 0.8964(6) 0.028(4) Uani 1 1 d U . . O32 O -0.0138(10) 0.8132(6) 1.0012(6) 0.019(4) Uiso 1 1 d . . . O33 O -0.0119(11) 0.8577(7) 1.1019(7) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.1153(10) 0.9019(6) 1.0614(6) 0.022(4) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.2544(12) 0.9828(8) 1.0447(8) 0.043(6) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.1360(11) 0.8942(7) 0.9698(6) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.2848(10) 0.8876(7) 1.0132(7) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.3765(11) 0.8868(7) 0.9406(7) 0.043(6) Uani 1 1 d D . . O39 O 0.2088(11) 0.8410(8) 0.9109(6) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.1525(11) 0.8734(6) 0.8034(7) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.2898(12) 0.9500(8) 0.7294(8) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.2877(13) 0.8593(8) 0.7852(7) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.1486(13) 0.8619(8) 0.7026(7) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.1546(10) 0.9592(6) 0.7353(6) 0.021(4) Uani 1 1 d U . . O45 O 0.2848(11) 0.9658(7) 0.8286(7) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.3620(11) 1.0120(7) 0.9405(6) 0.036(5) Uani 1 1 d DU . . O47 O 0.3554(12) 1.0760(9) 0.8609(8) 0.053(7) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.1941(11) 0.9566(7) 0.8899(7) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . O49 O 0.1953(11) 1.0388(7) 0.8183(6) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.2543(11) 1.0708(7) 0.9179(7) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.0924(11) 1.0416(7) 0.8788(6) 0.028(5) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.1114(11) 1.1173(7) 0.8185(6) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.1936(11) 1.1537(6) 0.9281(6) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.2750(11) 1.1459(7) 0.8587(7) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.3996(13) 1.1643(8) 0.8122(8) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.2343(11) 1.1233(7) 0.7522(7) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.3091(11) 1.0569(7) 0.7566(7) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.3244(13) 1.0181(8) 0.6565(7) 0.047(6) Uani 1 1 d U . . O59 O 0.1890(12) 1.0438(8) 0.6711(7) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.1674(10) 0.9383(7) 0.6415(6) 0.026(4) Uani 1 1 d U . . O61 O 0.0212(12) 0.9434(8) 0.6380(6) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.0292(12) 0.8384(8) 0.6054(7) 0.046(6) Uani 1 1 d U . . O63 O 0.0010(11) 0.8683(7) 0.6972(6) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O64 O -0.0288(10) 0.8437(7) 0.7897(6) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.0519(9) 0.9528(6) 0.7918(6) 0.020(4) Uani 1 1 d . . . O66 O -0.1629(10) 0.8327(8) 0.7056(6) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O67 O -0.0949(12) 0.9257(8) 0.7886(7) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . O68 O -0.0773(10) 0.9387(7) 0.6931(6) 0.027(5) Uani 1 1 d . . . O69 O -0.0747(11) 0.9961(7) 0.8810(6) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.0188(11) 0.9331(7) 0.8822(6) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . O71 O -0.0265(11) 1.0348(7) 0.7935(6) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . O72 O -0.0328(11) 1.1370(7) 0.7676(7) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O73 O -0.0610(10) 1.0440(7) 0.6900(6) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . O74 O 0.0767(10) 1.0312(7) 0.7317(6) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O75 O 0.0821(11) 1.1303(7) 0.7180(7) 0.033(4) Uani 1 1 d U . . O76 O 0.1722(12) 1.1447(7) 0.6483(6) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O77 O 0.0457(11) 1.0508(7) 0.6362(6) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . O78 O -0.1193(12) 0.9677(8) 0.5954(8) 0.049(6) Uani 1 1 d . . . O79 O -0.8172(12) 0.6347(8) 0.2995(6) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O80 O -0.6547(10) 0.6519(7) 0.3621(7) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O81 O -0.7028(11) 0.7387(7) 0.3674(6) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O82 O -0.6565(10) 0.6831(6) 0.4562(6) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . O83 O -0.7746(11) 0.5956(7) 0.3957(6) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . O84 O -0.8220(12) 0.6844(8) 0.3997(6) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O85 O -0.9307(13) 0.7352(9) 0.4044(8) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . O86 O -0.8142(10) 0.7950(7) 0.5041(6) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . O87 O -0.8694(10) 0.6860(7) 0.4838(6) 0.022(4) Uani 1 1 d . . . O88 O -0.7153(10) 0.7385(6) 0.5128(5) 0.018(4) Uani 1 1 d U . . O89 O -0.7617(11) 0.7904(7) 0.4204(6) 0.028(4) Uani 1 1 d U . . O90 O -0.7119(11) 0.8397(8) 0.3380(7) 0.037(6) Uani 1 1 d . . . O91 O -0.5627(9) 0.8271(7) 0.3920(6) 0.022(4) Uani 1 1 d . . . O92 O -0.5982(10) 0.7949(7) 0.4731(6) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O93 O -0.6261(12) 0.8821(8) 0.4452(7) 0.042(5) Uiso 1 1 d . . . O94 O -0.5209(13) 0.9594(7) 0.5436(7) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . O95 O -0.4720(13) 0.8845(7) 0.4883(7) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . O96 O -0.5111(12) 0.8614(7) 0.5764(6) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . O97 O -0.6573(10) 0.8608(7) 0.5349(6) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O98 O -0.7444(12) 0.8571(8) 0.6086(8) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . O99 O -0.6213(10) 0.8077(7) 0.6135(6) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O100 O -0.7838(10) 0.7409(7) 0.5822(6) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . O101 O -0.8720(11) 0.6227(8) 0.5678(7) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O102 O -0.7005(12) 0.6681(8) 0.5946(6) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O103 O -0.7870(10) 0.6179(6) 0.4925(6) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . O104 O -0.7561(10) 0.5201(6) 0.4621(6) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . O105 O -0.6348(10) 0.6117(6) 0.5349(6) 0.023(4) Uani 1 1 d U . . O106 O -0.6238(10) 0.5937(6) 0.4379(6) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O107 O -0.4998(10) 0.6374(7) 0.3946(6) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O108 O -0.4895(10) 0.6879(7) 0.4955(6) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O109 O -0.5220(11) 0.7381(7) 0.4173(6) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . O110 O -0.4319(11) 0.7991(6) 0.5142(6) 0.028(5) Uani 1 1 d . . . O111 O -0.3960(11) 0.8405(7) 0.4279(7) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O112 O -0.3329(11) 0.7509(7) 0.5735(7) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . O113 O -0.4585(10) 0.6885(7) 0.6000(6) 0.023(4) Uani 1 1 d U . . O114 O -0.4166(9) 0.8025(6) 0.6169(6) 0.017(4) Uani 1 1 d . . . O115 O -0.5602(9) 0.7417(6) 0.5575(6) 0.018(4) Uani 1 1 d . . . O116 O -0.4621(12) 0.8616(7) 0.6864(7) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O117 O -0.5315(11) 0.7502(7) 0.6629(6) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . O118 O -0.8502(12) 0.5003(8) 0.5684(7) 0.043(6) Uani 1 1 d . . . O119 O -0.8388(11) 0.4380(8) 0.6516(6) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O120 O -0.7461(10) 0.4401(7) 0.5903(6) 0.022(4) Uani 1 1 d . . . O121 O -0.6841(10) 0.5512(7) 0.6169(6) 0.024(5) Uani 1 1 d . . . O122 O -0.6819(10) 0.4733(6) 0.6899(6) 0.021(4) Uiso 1 1 d . . . O123 O -0.7724(11) 0.5487(8) 0.6834(7) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O124 O -0.7656(12) 0.6551(8) 0.7258(7) 0.039(5) Uani 1 1 d U . . O125 O -0.6367(12) 0.6394(7) 0.7020(6) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . O126 O -0.7617(11) 0.5690(7) 0.7840(7) 0.034(5) Uani 1 1 d U . . O127 O -0.6319(10) 0.5572(7) 0.7731(6) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . O128 O -0.6224(12) 0.6560(7) 0.8056(7) 0.037(5) Uani 1 1 d U . . O129 O -0.6856(11) 0.3555(7) 0.5793(7) 0.034(5) Uiso 1 1 d . . . O130 O -0.5796(10) 0.4663(7) 0.6249(6) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . O131 O -0.5954(11) 0.3943(7) 0.6890(6) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O132 O -0.7579(11) 0.3664(6) 0.6552(7) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O133 O -0.8805(12) 0.3506(9) 0.7047(8) 0.049(6) Uani 1 1 d . . . O134 O -0.7065(12) 0.3922(7) 0.7624(6) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . O135 O -0.7851(12) 0.4610(7) 0.7601(7) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O136 O -0.7910(12) 0.5023(8) 0.8615(8) 0.046(6) Uani 1 1 d . . . O137 O -0.6318(11) 0.5804(7) 0.8700(6) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O138 O -0.6623(12) 0.4736(8) 0.8405(7) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . O139 O -0.4918(11) 0.5755(7) 0.8666(6) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O140 O -0.4978(14) 0.6802(8) 0.9007(7) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . O141 O -0.4772(11) 0.6462(6) 0.8048(6) 0.027(5) Uani 1 1 d . . . O142 O -0.4043(11) 0.5750(9) 0.8084(7) 0.048(7) Uani 1 1 d . . . O143 O -0.4518(11) 0.6679(7) 0.7109(6) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . O144 O -0.3163(12) 0.6832(8) 0.7923(7) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . O145 O -0.3893(10) 0.5853(6) 0.7100(6) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . O146 O -0.5375(9) 0.5603(6) 0.7100(6) 0.017(4) Uani 1 1 d U . . O147 O -0.4610(10) 0.4781(7) 0.7102(6) 0.026(4) Uani 1 1 d U . . O148 O -0.5141(10) 0.5748(6) 0.6165(6) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . O149 O -0.4213(11) 0.5105(7) 0.6170(7) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . O150 O -0.4523(12) 0.3752(8) 0.7358(7) 0.039(5) Uani 1 1 d U . . O151 O -0.4181(11) 0.4683(7) 0.8143(7) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O152 O -0.5605(10) 0.3859(7) 0.7897(7) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . O153 O -0.5542(10) 0.4836(6) 0.7761(6) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . O154 O -0.3467(12) 0.5485(7) 0.9081(7) 0.043(6) Uani 1 1 d . . . O155 O -0.5117(12) 0.4694(7) 0.8735(7) 0.037(5) Uani 1 1 d U . . O156 O -0.6429(13) 0.3743(9) 0.8666(7) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.416(2) 0.6414(13) 1.0195(14) 0.104(12) Uiso 1 1 d D . . H1A H -0.3766 0.6461 1.0043 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H1B H -0.3933 0.6450 1.0549 0.124 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.577(2) 0.6310(13) 0.9861(13) 0.090(11) Uiso 1 1 d D . . H2A H -0.6134 0.6401 0.9986 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H2B H -0.6000 0.6189 0.9506 0.108 Uiso 1 1 calc R . . N3 N -0.525(2) 0.7559(13) 0.9785(12) 0.082 Uiso 1 1 d . . . H3A H -0.5467 0.7483 0.9428 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H3B H -0.5657 0.7531 0.9922 0.098 Uiso 1 1 calc R . . N4 N -0.3674(12) 0.7624(9) 1.0121(12) 0.079 Uiso 1 1 d D . . H4A H -0.3387 0.7753 1.0470 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H4B H -0.3363 0.7508 0.9964 0.095 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.264(2) 0.5661(13) 0.2097(11) 0.087(10) Uiso 1 1 d D . . H5A H 0.2536 0.5976 0.2159 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.3178 0.5735 0.2254 0.105 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.1216(19) 0.4809(13) 0.1620(11) 0.079 Uiso 1 1 d . . . H6A H 0.1193 0.4472 0.1479 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.0704 0.4781 0.1603 0.095 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.111(2) 0.4544(14) 0.2673(10) 0.085(10) Uiso 1 1 d D . . H7A H 0.0646 0.4625 0.2573 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.0974 0.4181 0.2538 0.101 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.266(2) 0.5175(15) 0.3106(12) 0.097(12) Uiso 1 1 d . . . H8A H 0.3151 0.5173 0.3106 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.2731 0.5517 0.3269 0.116 Uiso 1 1 calc R . . N9 N -0.5301(16) 0.4199(10) 0.4783(9) 0.047(7) Uani 1 1 d U . . H9A H -0.5340 0.4119 0.4439 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H9B H -0.4915 0.4086 0.4981 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N10 N -0.6101(16) 0.4842(11) 0.5065(10) 0.054(7) Uani 1 1 d U . . H10A H -0.6072 0.4874 0.5409 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H10B H -0.6323 0.5082 0.4919 0.064 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.1118(15) 1.0168(10) 0.9934(10) 0.048(7) Uani 1 1 d U . . H11A H 0.1314 0.9901 1.0038 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.1096 1.0180 0.9593 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.0361(15) 1.0776(9) 1.0271(9) 0.041(6) Uani 1 1 d U . . H12A H -0.0022 1.0909 1.0102 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.0414 1.0827 1.0619 0.049 Uiso 1 1 calc R . . N13 N -0.4573(15) 0.2550(10) 0.7926(9) 0.044(7) Uani 1 1 d U . . H13A H -0.4415 0.2866 0.8164 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H13B H -0.4874 0.2263 0.8043 0.052 Uiso 1 1 calc R . . N14 N -0.4267(13) 0.2618(9) 0.6999(8) 0.030(6) Uani 1 1 d U . . H14A H -0.4411 0.2306 0.6758 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H14B H -0.4102 0.2915 0.6847 0.037 Uiso 1 1 calc R . . N15 N -0.5947(13) 0.2682(9) 0.6500(8) 0.034(6) Uani 1 1 d U . . H15A H -0.5801 0.3042 0.6461 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H15B H -0.5886 0.2481 0.6232 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N16 N -0.6204(15) 0.2583(10) 0.7451(9) 0.043(6) Uiso 1 1 d . . . H16A H -0.6399 0.2249 0.7546 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H16B H -0.6037 0.2853 0.7740 0.051 Uiso 1 1 calc R . . N17 N 0.3577(16) 0.7815(11) 0.7300(10) 0.052(8) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.3491 0.7573 0.7007 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.3643 0.8153 0.7211 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N18 N 0.3453(15) 0.7592(9) 0.8230(9) 0.040(6) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.3319 0.7692 0.8514 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.3509 0.7258 0.8242 0.048 Uiso 1 1 calc R . . N19 N 0.1606(15) 0.7332(12) 0.7773(9) 0.049(8) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.1517 0.6986 0.7849 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.1701 0.7568 0.8072 0.059 Uiso 1 1 calc R . . N20 N 0.1824(14) 0.7559(10) 0.6839(9) 0.042(7) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.1842 0.7908 0.6805 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.1952 0.7415 0.6570 0.051 Uiso 1 1 calc R . . N21 N -0.3378(15) 0.7830(10) 0.7303(10) 0.047(7) Uani 1 1 d U . . H21A H -0.3315 0.8072 0.7079 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H21B H -0.3852 0.7538 0.7144 0.056 Uiso 1 1 calc R . . N22 N -0.2038(15) 0.8058(8) 0.8202(8) 0.031(6) Uani 1 1 d . . . H22A H -0.2074 0.7846 0.8453 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H22B H -0.1509 0.8280 0.8278 0.037 Uiso 1 1 calc R . . N23 N -0.1515(14) 0.7275(9) 0.7652(8) 0.034(6) Uiso 1 1 d . . . H23A H -0.1033 0.7565 0.7782 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H23B H -0.1559 0.7065 0.7905 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N24 N -0.2827(14) 0.7061(10) 0.6769(9) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . H24A H -0.3366 0.6855 0.6684 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H24B H -0.2763 0.7270 0.6519 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N25 N -0.0535(14) 1.2476(10) 0.8053(8) 0.033(6) Uani 1 1 d . . . H25A H -0.0719 1.2159 0.8176 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H25B H -0.0382 1.2766 0.8321 0.040 Uiso 1 1 calc R . . N26 N -0.0256(16) 1.2508(9) 0.7132(8) 0.037(6) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.0042 1.2777 0.6997 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H26B H -0.0417 1.2177 0.6914 0.045 Uiso 1 1 calc R . . N27 N 0.1441(15) 1.2524(10) 0.7647(10) 0.047(7) Uani 1 1 d U . . H27A H 0.1293 1.2250 0.7365 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.1645 1.2855 0.7551 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N28 N 0.1118(14) 1.2421(9) 0.8583(9) 0.037(6) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.1062 1.2629 0.8848 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.0956 1.2062 0.8624 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C1 C -0.483(2) 0.5858(14) 0.9968(16) 0.090 Uiso 1 1 d D . . H1C H -0.4645 0.5567 1.0107 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H1D H -0.4969 0.5782 0.9583 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.555(2) 0.5867(15) 1.0121(15) 0.086 Uiso 1 1 d D . . H2C H -0.6003 0.5508 0.9990 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H2D H -0.5412 0.5961 1.0505 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.465(2) 0.8110(17) 0.9957(16) 0.088 Uiso 1 1 d D . . H3C H -0.4551 0.8244 1.0330 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H3D H -0.4836 0.8364 0.9749 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.389(2) 0.8074(14) 0.9875(15) 0.081 Uiso 1 1 d D . . H4C H -0.3967 0.8000 0.9496 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H4D H -0.3434 0.8430 1.0032 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.239(2) 0.5451(16) 0.1519(11) 0.075 Uiso 1 1 d D . . H5C H 0.2615 0.5754 0.1347 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.2604 0.5161 0.1458 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.153(2) 0.5234(16) 0.1302(14) 0.074(11) Uiso 1 1 d . . . H6C H 0.1364 0.5059 0.0931 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.1317 0.5531 0.1322 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.143(2) 0.4639(18) 0.3264(11) 0.085 Uiso 1 1 d D . . H7C H 0.1191 0.4304 0.3394 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H7D H 0.1316 0.4944 0.3424 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.234(2) 0.4783(17) 0.3383(16) 0.085 Uiso 1 1 d D . . H8C H 0.2616 0.4926 0.3762 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.2441 0.4446 0.3292 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.612(2) 0.3899(13) 0.4856(13) 0.053(9) Uani 1 1 d U . . H9C H -0.6423 0.3552 0.4599 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H9D H -0.6040 0.3812 0.5211 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.659(2) 0.4271(14) 0.4781(16) 0.076(13) Uani 1 1 d . . . H10C H -0.6799 0.4273 0.4404 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H10D H -0.7059 0.4127 0.4904 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.164(2) 1.0701(13) 1.0270(13) 0.054(9) Uani 1 1 d U . . H11C H 0.2133 1.0848 1.0177 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H11D H 0.1791 1.0657 1.0639 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.1184(19) 1.1109(12) 1.0203(12) 0.044(8) Uani 1 1 d U . . H12C H 0.1103 1.1208 0.9853 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H12D H 0.1480 1.1447 1.0473 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.3837(19) 0.2448(13) 0.7866(11) 0.044 Uiso 1 1 d . . . H13C H -0.3381 0.2625 0.8194 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H13D H -0.3951 0.2048 0.7820 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.360(2) 0.2639(14) 0.7454(11) 0.049(9) Uani 1 1 d U . . H14C H -0.3311 0.2419 0.7344 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H14D H -0.3222 0.3024 0.7578 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.6770(16) 0.2473(12) 0.6493(10) 0.039(8) Uani 1 1 d . . . H15C H -0.6989 0.2068 0.6394 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H15D H -0.7099 0.2618 0.6230 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.6822(18) 0.2651(12) 0.7054(10) 0.037(7) Uani 1 1 d U . . H16C H -0.6773 0.3040 0.7105 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H16D H -0.7352 0.2425 0.7075 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.437(2) 0.7851(14) 0.7730(14) 0.067(12) Uani 1 1 d . . . H17C H 0.4447 0.7495 0.7716 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H17D H 0.4850 0.8139 0.7703 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.418(3) 0.8003(17) 0.8212(15) 0.080(12) Uiso 1 1 d . . . H18C H 0.4631 0.8040 0.8527 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H18D H 0.4107 0.8361 0.8213 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.0875(17) 0.7329(14) 0.7362(11) 0.043(8) Uani 1 1 d . . . H19C H 0.0822 0.7692 0.7406 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H19D H 0.0385 0.7048 0.7386 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.0987(19) 0.7196(13) 0.6835(12) 0.049(9) Uani 1 1 d U . . H20C H 0.0570 0.7257 0.6554 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H20D H 0.0923 0.6805 0.6763 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.339(2) 0.8103(17) 0.7795(14) 0.083(13) Uiso 1 1 d D . . H21C H -0.3705 0.7820 0.7953 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H21D H -0.3688 0.8356 0.7710 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.258(2) 0.8425(17) 0.8200(13) 0.073(12) Uani 1 1 d D . . H22C H -0.2630 0.8494 0.8548 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H22D H -0.2327 0.8782 0.8106 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.153(2) 0.6947(13) 0.7192(12) 0.052 Uiso 1 1 d . . . H23C H -0.1325 0.6655 0.7301 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H23D H -0.1157 0.7183 0.7034 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.236(2) 0.6681(12) 0.6780(16) 0.064(11) Uani 1 1 d . . . H24C H -0.2651 0.6327 0.6859 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H24D H -0.2296 0.6607 0.6433 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.124(2) 1.2505(15) 0.7602(12) 0.060(10) Uani 1 1 d U . . H25C H -0.1706 1.2153 0.7500 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H25D H -0.1418 1.2802 0.7711 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C26 C -0.094(2) 1.2618(15) 0.7173(12) 0.054(9) Uani 1 1 d U . . H26C H -0.1386 1.2414 0.6849 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H26D H -0.0818 1.3013 0.7167 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.2070(15) 1.2459(10) 0.8093(9) 0.021(6) Uani 1 1 d U . . H27C H 0.2018 1.2069 0.8051 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H27D H 0.2608 1.2678 0.8080 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.2020(19) 1.2627(13) 0.8600(11) 0.047(8) Uani 1 1 d U . . H28C H 0.2258 1.3032 0.8700 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H28D H 0.2330 1.2473 0.8865 0.056 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0252(7) 0.0311(6) 0.0317(6) 0.0178(5) 0.0119(5) 0.0148(5) W2 0.0324(7) 0.0207(6) 0.0341(6) 0.0115(5) 0.0078(5) 0.0151(5) W3 0.0306(7) 0.0311(6) 0.0266(6) 0.0176(5) 0.0084(5) 0.0189(5) W4 0.0272(7) 0.0326(6) 0.0208(6) 0.0079(5) 0.0005(5) 0.0164(5) W5 0.0232(7) 0.0339(6) 0.0293(6) 0.0157(5) 0.0057(5) 0.0182(5) W6 0.0301(7) 0.0317(6) 0.0257(6) 0.0084(5) 0.0111(5) 0.0222(5) W7 0.0271(7) 0.0206(5) 0.0202(5) 0.0047(4) 0.0033(5) 0.0143(4) W8 0.0183(6) 0.0244(6) 0.0241(5) 0.0099(5) 0.0052(5) 0.0137(4) W9 0.0259(7) 0.0315(6) 0.0203(5) 0.0056(5) 0.0084(5) 0.0165(5) W10 0.0236(7) 0.0230(6) 0.0277(6) 0.0078(5) 0.0027(5) 0.0125(5) W11 0.0216(7) 0.0346(6) 0.0318(6) 0.0186(5) 0.0113(5) 0.0175(5) W12 0.0362(8) 0.0307(6) 0.0426(7) 0.0166(5) 0.0220(6) 0.0228(5) W13 0.0250(7) 0.0298(6) 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0.021(9) 0.001(7) -0.001(8) 0.012(8) O142 0.020(12) 0.075(15) 0.041(11) 0.039(11) 0.010(9) 0.002(10) O143 0.040(9) 0.031(8) 0.026(7) 0.012(6) 0.001(6) 0.018(6) O144 0.045(14) 0.039(12) 0.026(10) 0.001(9) -0.009(9) 0.007(10) O145 0.022(10) 0.020(9) 0.031(10) 0.013(8) 0.009(8) 0.004(7) O146 0.017(4) 0.017(4) 0.017(4) 0.0035(12) 0.0053(15) 0.0065(16) O147 0.020(8) 0.025(7) 0.024(7) 0.006(6) -0.005(6) 0.006(6) O148 0.030(8) 0.010(6) 0.023(7) 0.006(6) 0.010(6) 0.011(5) O149 0.034(8) 0.043(8) 0.039(8) -0.003(7) 0.017(7) 0.026(6) O150 0.038(9) 0.043(8) 0.047(8) 0.016(7) 0.010(7) 0.029(7) O151 0.033(12) 0.019(9) 0.037(11) 0.010(8) 0.007(9) 0.000(8) O152 0.022(11) 0.037(11) 0.043(11) 0.024(9) 0.010(9) 0.022(8) O153 0.020(10) 0.023(9) 0.031(10) 0.003(8) 0.009(8) 0.014(7) O154 0.047(14) 0.018(10) 0.042(12) -0.003(9) -0.010(10) 0.006(9) O155 0.042(9) 0.034(8) 0.035(8) 0.014(7) -0.003(7) 0.025(6) O156 0.072(17) 0.065(14) 0.024(10) 0.026(10) 0.019(10) 0.038(12) N9 0.059(11) 0.052(10) 0.043(10) 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0.012(8) 0.030(8) N28 0.047(17) 0.034(14) 0.046(15) 0.023(12) 0.019(12) 0.027(11) C9 0.055(12) 0.049(12) 0.058(12) 0.013(9) 0.013(9) 0.026(8) C10 0.05(2) 0.06(2) 0.10(3) -0.02(2) -0.03(2) 0.041(19) C11 0.053(12) 0.060(12) 0.057(12) -0.001(9) 0.023(9) 0.031(9) C12 0.055(12) 0.040(11) 0.043(11) 0.012(8) 0.015(9) 0.025(8) C14 0.049(12) 0.058(12) 0.046(11) 0.017(9) 0.017(9) 0.022(8) C15 0.020(17) 0.047(18) 0.037(17) -0.024(14) 0.016(14) -0.004(13) C16 0.036(11) 0.042(10) 0.032(10) 0.006(8) 0.005(8) 0.019(8) C17 0.09(3) 0.04(2) 0.08(3) 0.03(2) 0.04(2) 0.03(2) C19 0.022(18) 0.07(2) 0.046(19) 0.024(17) 0.016(15) 0.027(15) C20 0.049(12) 0.052(12) 0.052(11) 0.007(9) 0.016(9) 0.028(8) C22 0.09(3) 0.11(3) 0.04(2) -0.02(2) 0.01(2) 0.07(3) C24 0.04(2) 0.025(17) 0.13(3) 0.02(2) 0.02(2) 0.018(15) C25 0.061(13) 0.065(13) 0.058(12) 0.010(9) 0.023(9) 0.026(9) C26 0.050(12) 0.067(12) 0.051(12) 0.016(9) 0.022(9) 0.023(8) C27 0.020(9) 0.021(9) 0.024(9) 0.002(7) 0.011(8) 0.007(7) C28 0.043(12) 0.050(11) 0.045(11) 0.010(9) 0.020(9) 0.008(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.737(18) . ? W1 O2 1.835(16) . ? W1 O4 1.899(16) . ? W1 O6 1.93(2) . ? W1 O3 1.94(2) . ? W1 O5 2.367(17) . ? W2 O7 1.73(2) . ? W2 O8 1.848(17) . ? W2 O6 1.937(19) . ? W2 O9 1.940(18) . ? W2 O10 1.963(17) . ? W2 O5 2.329(17) . ? W3 O11 1.698(17) . ? W3 O10 1.875(19) . ? W3 O13 1.885(18) . ? W3 O12 1.929(18) . ? W3 O3 1.95(2) . ? W3 O5 2.381(15) . ? W4 O14 1.710(16) . ? W4 O17 1.892(16) . ? W4 O15 1.901(18) . ? W4 O18 1.91(2) . ? W4 O13 1.930(16) . ? W4 O16 2.442(14) . ? W5 O19 1.716(19) . ? W5 O20 1.880(15) . ? W5 O18 1.92(2) . ? W5 O22 1.921(17) . ? W5 O12 1.924(16) . ? W5 O21 2.423(17) . ? W6 O23 1.679(19) . ? W6 O24 1.895(17) . ? W6 O25 1.91(2) . ? W6 O9 1.915(16) . ? W6 O22 1.919(16) . ? W6 O21 2.348(17) . ? W7 O26 1.720(18) . ? W7 O28 1.771(14) . ? W7 O25 1.94(2) . ? W7 O29 1.957(19) . ? W7 O8 2.058(16) . ? W7 O27 2.305(16) . ? W8 O30 1.749(19) . ? W8 O31 1.783(15) . ? W8 O29 1.913(16) . ? W8 O32 1.938(15) . ? W8 O2 2.060(16) . ? W8 O27 2.313(18) . ? W9 O33 1.72(2) . ? W9 O34 1.852(15) . ? W9 O32 1.909(15) . ? W9 O15 1.955(17) . ? W9 O4 1.963(16) . ? W9 O16 2.375(16) . ? W10 O35 1.715(18) . ? W10 O36 1.770(16) . ? W10 O37 1.85(2) . ? W10 O34 2.010(17) . ? W10 O17 2.024(16) . ? W10 O16 2.298(13) . ? W11 O38 1.714(16) . ? W11 O39 1.765(19) . ? W11 O24 1.970(18) . ? W11 O37 1.98(2) . ? W11 O20 2.054(18) . ? W11 O21 2.441(15) . ? W12 O42 1.74(2) . ? W12 O40 1.764(17) . ? W12 O45 1.901(18) . ? W12 O43 1.979(19) . ? W12 O41 2.074(16) . ? W12 O44 2.426(17) . ? W13 O46 1.671(16) . ? W13 O48 1.772(17) . ? W13 O45 1.90(2) . ? W13 O50 1.97(2) . ? W13 O47 2.099(17) . ? W13 O49 2.433(19) . ? W14 O53 1.667(16) . ? W14 O50 1.854(19) . ? W14 O51 1.901(15) . ? W14 O54 1.913(15) . ? W14 O52 1.946(18) . ? W14 O49 2.34(2) . ? W15 O55 1.659(18) . ? W15 O47 1.83(2) . ? W15 O57 1.85(2) . ? W15 O56 1.914(19) . ? W15 O54 1.96(2) . ? W15 O49 2.463(15) . ? W16 O58 1.729(18) . ? W16 O41 1.833(18) . ? W16 O60 1.906(15) . ? W16 O59 1.93(2) . ? W16 O57 1.966(18) . ? W16 O44 2.448(16) . ? W17 O62 1.66(2) . ? W17 O63 1.873(18) . ? W17 O43 1.89(2) . ? W17 O60 1.953(15) . ? W17 O61 1.96(2) . ? W17 O44 2.352(15) . ? W18 O66 1.699(16) . ? W18 O64 1.784(16) . ? W18 O67 1.96(2) . ? W18 O63 1.970(18) . ? W18 O68 2.067(17) . ? W18 O65 2.324(15) . ? W19 O69 1.739(18) . ? W19 O70 1.764(17) . ? W19 O67 1.891(18) . ? W19 O51 1.949(16) . ? W19 O71 2.078(16) . ? W19 O65 2.332(17) . ? W20 O72 1.73(2) . ? W20 O71 1.819(14) . ? W20 O52 1.878(17) . ? W20 O73 1.969(17) . ? W20 O75 1.974(16) . ? W20 O74 2.343(19) . ? W21 O76 1.669(15) . ? W21 O77 1.867(17) . ? W21 O59 1.90(2) . ? W21 O56 1.920(18) . ? W21 O75 1.93(2) . ? W21 O74 2.402(14) . ? W22 O78 1.692(19) . ? W22 O68 1.839(15) . ? W22 O61 1.88(2) . ? W22 O73 1.92(2) . ? W22 O77 1.996(14) . ? W22 O74 2.392(16) . ? W22 Na1 3.651(13) . ? W23 O79 1.762(17) . ? W23 O83 1.875(15) . ? W23 O80 1.892(19) . ? W23 O81 1.913(16) . ? W23 O84 1.96(2) . ? W23 O82 2.432(15) . ? W24 O85 1.69(2) . ? W24 O87 1.789(15) . ? W24 O84 1.88(2) . ? W24 O89 1.917(15) . ? W24 O86 1.944(17) . ? W24 O88 2.463(16) . ? W25 O90 1.721(16) . ? W25 O93 1.868(19) . ? W25 O81 1.900(18) . ? W25 O89 1.910(16) . ? W25 O91 1.925(16) . ? W25 O92 2.365(16) . ? W26 O94 1.714(17) . ? W26 O96 1.792(17) . ? W26 O97 1.935(17) . ? W26 O95 1.95(2) . ? W26 O93 2.017(19) . ? W26 O92 2.394(17) . ? W27 O98 1.75(2) . ? W27 O100 1.902(15) . ? W27 O99 1.916(17) . ? W27 O97 1.918(16) . ? W27 O86 1.943(17) . ? W27 O88 2.345(17) . ? W28 O101 1.735(16) . ? W28 O102 1.778(19) . ? W28 O103 1.941(17) . ? W28 O100 1.960(19) . ? W28 O87 2.096(16) . ? W28 O88 2.390(13) . ? W29 O104 1.693(15) . ? W29 O105 1.784(15) . ? W29 O103 1.912(18) . ? W29 O106 2.028(17) . ? W29 O83 2.045(17) . ? W29 O82 2.376(14) . ? W30 O107 1.719(18) . ? W30 O106 1.893(15) . ? W30 O109 1.907(17) . ? W30 O108 1.911(16) . ? W30 O80 1.946(17) . ? W30 O82 2.378(18) . ? W31 O111 1.683(18) . ? W31 O110 1.851(16) . ? W31 O95 1.90(2) . ? W31 O109 1.942(18) . ? W31 O91 1.961(17) . ? W31 O92 2.366(17) . ? W32 O112 1.653(18) . ? W32 O113 1.766(15) . ? W32 O108 1.941(17) . ? W32 O114 1.957(15) . ? W32 O110 2.054(16) . ? W32 O115 2.329(17) . ? W33 O116 1.681(17) . ? W33 O117 1.763(17) . ? W33 O99 1.917(18) . ? W33 O114 1.936(17) . ? W33 O96 2.091(15) . ? W33 O115 2.295(15) . ? W34 O121 1.735(13) . ? W34 O118 1.74(2) . ? W34 O120 1.953(18) . ? W34 O123 1.97(2) . ? W34 O119 2.048(15) . ? W34 O122 2.371(17) . ? W35 O124 1.71(2) . ? W35 O125 1.757(17) . ? W35 O123 1.888(18) . ? W35 O128 2.000(17) . ? W35 O126 2.045(15) . ? W35 O127 2.404(18) . ? W36 O129 1.681(19) . ? W36 O132 1.904(16) . ? W36 O120 1.914(17) . ? W36 O130 1.932(16) . ? W36 O131 1.952(17) . ? W36 O122 2.356(17) . ? W37 O133 1.698(19) . ? W37 O119 1.885(17) . ? W37 O135 1.91(2) . ? W37 O132 1.972(19) . ? W37 O134 1.983(18) . ? W37 O122 2.416(14) . ? W38 O136 1.761(19) . ? W38 O126 1.85(2) . ? W38 O138 1.92(2) . ? W38 O135 1.924(19) . ? W38 O137 1.933(15) . ? W38 O127 2.448(15) . ? W39 O140 1.690(19) . ? W39 O141 1.869(17) . ? W39 O128 1.903(19) . ? W39 O139 1.930(19) . ? W39 O137 1.942(15) . ? W39 O127 2.337(16) . ? W40 O143 1.744(17) . ? W40 O144 1.746(17) . ? W40 O141 1.958(19) . ? W40 O145 1.978(19) . ? W40 O142 2.079(18) . ? W40 O146 2.345(14) . ? W41 O149 1.726(18) . ? W41 O148 1.811(16) . ? W41 O145 1.918(15) . ? W41 O130 1.924(16) . ? W41 O147 2.060(16) . ? W41 O146 2.333(17) . ? W42 O150 1.72(2) . ? W42 O147 1.813(15) . ? W42 O131 1.884(17) . ? W42 O151 1.946(16) . ? W42 O152 1.962(16) . ? W42 O153 2.342(18) . ? 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O125 Ce2 O148 117.1(6) . . ? O105 Ce2 O148 77.5(6) . . ? O102 Ce2 O148 142.7(6) . . ? O121 Ce2 O148 73.2(6) . . ? O113 Ce2 O148 70.9(5) . . ? O125 Ce2 O143 78.9(6) . . ? O105 Ce2 O143 144.8(6) . . ? O102 Ce2 O143 142.8(6) . . ? O121 Ce2 O143 115.4(5) . . ? O113 Ce2 O143 74.5(5) . . ? O148 Ce2 O143 73.8(6) . . ? O125 Ce2 O117 83.0(5) . . ? O105 Ce2 O117 116.3(5) . . ? O102 Ce2 O117 74.6(6) . . ? O121 Ce2 O117 146.7(6) . . ? O113 Ce2 O117 74.5(5) . . ? O148 Ce2 O117 138.5(6) . . ? O143 Ce2 O117 75.5(6) . . ? N4 Cu1 N2 173.7(14) . . ? N4 Cu1 N1 95.3(13) . . ? N2 Cu1 N1 83.8(13) . . ? N4 Cu1 N3 83.2(12) . . ? N2 Cu1 N3 97.0(13) . . ? N1 Cu1 N3 173.5(14) . . ? N8 Cu2 N6 174.8(16) . . ? N8 Cu2 N7 83.2(13) . . ? N6 Cu2 N7 95.8(11) . . ? N8 Cu2 N5 100.2(13) . . ? N6 Cu2 N5 82.2(11) . . ? N7 Cu2 N5 165.0(16) . . ? N8 Cu2 O2W 84.4(14) . . ? N6 Cu2 O2W 90.6(13) . . ? N7 Cu2 O2W 92.4(13) . . ? N5 Cu2 O2W 102.5(13) . . ? N9 Cu3 N9 180 . 2_466 ? N9 Cu3 N10 88.0(11) . . ? N9 Cu3 N10 92.0(11) 2_466 . ? N9 Cu3 N10 92.0(11) . 2_466 ? N9 Cu3 N10 88.0(11) 2_466 2_466 ? N10 Cu3 N10 180 . 2_466 ? N12 Cu4 N12 180 . 2_577 ? N12 Cu4 N11 94.3(10) . 2_577 ? N12 Cu4 N11 85.7(10) 2_577 2_577 ? N12 Cu4 N11 85.7(10) . . ? N12 Cu4 N11 94.3(10) 2_577 . ? N11 Cu4 N11 180 2_577 . ? N14 Cu5 N16 176.0(9) . . ? N14 Cu5 N15 98.3(9) . . ? N16 Cu5 N15 85.0(9) . . ? N14 Cu5 N13 83.9(10) . . ? N16 Cu5 N13 92.7(10) . . ? N15 Cu5 N13 177.7(10) . . ? N20 Cu6 N17 94.4(10) . . ? N20 Cu6 N19 85.9(10) . . ? N17 Cu6 N19 179.1(12) . . ? N20 Cu6 N18 176.2(10) . . ? N17 Cu6 N18 81.8(10) . . ? N19 Cu6 N18 97.9(10) . . ? N21 Cu7 N23 178.2(9) . . ? N21 Cu7 N22 86.9(10) . . ? N23 Cu7 N22 94.5(10) . . ? N21 Cu7 N24 93.8(10) . . ? N23 Cu7 N24 84.8(10) . . ? N22 Cu7 N24 179.1(11) . . ? N25 Cu8 N26 83.9(9) . . ? N25 Cu8 N28 98.6(9) . . ? N26 Cu8 N28 175.8(10) . . ? N25 Cu8 N27 177.5(10) . . ? N26 Cu8 N27 93.9(10) . . ? N28 Cu8 N27 83.6(10) . . ? O5W Cu9 O7W 174.3(15) . . ? O5W Cu9 O4W 97(2) . . ? O7W Cu9 O4W 86.9(17) . . ? O5W Cu9 O118 99.8(15) . . ? O7W Cu9 O118 84.3(6) . . ? O4W Cu9 O118 87.1(15) . . ? O5W Cu9 O6W 88.7(19) . . ? O7W Cu9 O6W 87.0(14) . . ? O4W Cu9 O6W 174(2) . . ? O118 Cu9 O6W 93.3(12) . . ? O78 Na1 O17W 68.0(10) . . ? O78 Na1 W22 16.5(6) . . ? O17W Na1 W22 83.5(8) . . ? Cu9 O7W Cu9 180 . 2_366 ? W1 O2 W8 150.9(10) . . ? W1 O3 W3 123.0(9) . . ? W1 O4 W9 148.6(9) . . ? As1 O5 W2 123.7(8) . . ? As1 O5 W1 120.8(9) . . ? W2 O5 W1 92.3(5) . . ? As1 O5 W3 126.2(8) . . ? W2 O5 W3 92.6(6) . . ? W1 O5 W3 92.2(5) . . ? W1 O6 W2 122.5(8) . . ? W2 O8 W7 154.3(9) . . ? W6 O9 W2 147.5(11) . . ? W3 O10 W2 125.1(10) . . ? W5 O12 W3 151.8(11) . . ? W3 O13 W4 155.0(10) . . ? W4 O15 W9 123.6(8) . . ? As1 O16 W10 125.2(7) . . ? As1 O16 W9 120.4(7) . . ? W10 O16 W9 94.8(6) . . ? As1 O16 W4 123.6(8) . . ? W10 O16 W4 94.2(5) . . ? W9 O16 W4 89.7(5) . . ? W4 O17 W10 125.0(8) . . ? W4 O18 W5 152.3(9) . . ? W5 O20 W11 125.4(8) . . ? As1 O21 W6 124.4(8) . . ? As1 O21 W5 125.8(7) . . ? 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C17 C18 H18D 109.5 . . ? H18C C18 H18D 108.0 . . ? N19 C19 C20 107(3) . . ? N19 C19 H19C 110.4 . . ? C20 C19 H19C 110.4 . . ? N19 C19 H19D 110.4 . . ? C20 C19 H19D 110.4 . . ? H19C C19 H19D 108.6 . . ? C19 C20 N20 111(2) . . ? C19 C20 H20C 109.5 . . ? N20 C20 H20C 109.5 . . ? C19 C20 H20D 109.5 . . ? N20 C20 H20D 109.5 . . ? H20C C20 H20D 108.1 . . ? N21 C21 C22 115(3) . . ? N21 C21 H21C 108.4 . . ? C22 C21 H21C 108.4 . . ? N21 C21 H21D 108.4 . . ? C22 C21 H21D 108.4 . . ? H21C C21 H21D 107.5 . . ? C21 C22 N22 106(3) . . ? C21 C22 H22C 110.4 . . ? N22 C22 H22C 110.4 . . ? C21 C22 H22D 110.4 . . ? N22 C22 H22D 110.4 . . ? H22C C22 H22D 108.6 . . ? N23 C23 C24 114(3) . . ? N23 C23 H23C 108.6 . . ? C24 C23 H23C 108.6 . . ? N23 C23 H23D 108.6 . . ? C24 C23 H23D 108.6 . . ? H23C C23 H23D 107.6 . . ? C23 C24 N24 110(3) . . ? C23 C24 H24C 109.7 . . ? N24 C24 H24C 109.7 . . ? C23 C24 H24D 109.7 . . ? N24 C24 H24D 109.7 . . ? H24C C24 H24D 108.2 . . ? C26 C25 N25 106(3) . . ? C26 C25 H25C 110.5 . . ? N25 C25 H25C 110.5 . . ? C26 C25 H25D 110.5 . . ? N25 C25 H25D 110.5 . . ? H25C C25 H25D 108.7 . . ? N26 C26 C25 123(3) . . ? N26 C26 H26C 106.7 . . ? C25 C26 H26C 106.7 . . ? N26 C26 H26D 106.7 . . ? C25 C26 H26D 106.7 . . ? H26C C26 H26D 106.6 . . ? C28 C27 N27 114(3) . . ? C28 C27 H27C 108.8 . . ? N27 C27 H27C 108.8 . . ? C28 C27 H27D 108.8 . . ? N27 C27 H27D 108.8 . . ? H27C C27 H27D 107.7 . . ? C27 C28 N28 110(2) . . ? C27 C28 H28C 109.6 . . ? N28 C28 H28C 109.6 . . ? C27 C28 H28D 109.6 . . ? N28 C28 H28D 109.6 . . ? H28C C28 H28D 108.1 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N5 H5A O11 0.90 2.50 3.19(4) 133.9 1_554 N5 H5B O150 0.90 2.25 3.10(4) 158.4 2_566 N6 H6A O10W 0.90 2.38 3.14(5) 142.5 2_666 N6 H6B O20W 0.90 2.38 3.25(7) 164.7 . N7 H7B O26 0.90 2.02 2.82(4) 147.8 2_566 N8 H8A O149 0.90 2.65 3.28(4) 128.2 2_566 N8 H8B O80 0.90 2.44 3.28(4) 156.2 1_655 N8 H8B O83 0.90 2.57 3.30(4) 138.8 1_655 N17 H17B O11W 0.90 2.19 3.08(4) 170.1 . N18 H18A O24 0.90 2.20 3.07(3) 163.1 . N18 H18B O128 0.90 2.06 2.93(3) 160.5 1_655 N19 H19A O21W 0.90 2.32 3.16(6) 156.5 1_655 N20 H20A O43 0.90 2.22 3.02(3) 147.5 . N20 H20B O100 0.90 2.13 2.96(3) 153.5 1_655 N1 H1B O156 0.90 2.16 3.03(4) 162.2 2_467 N2 H2A O13W 0.90 2.38 3.10(4) 136.7 1_455 N2 H2A O22 0.90 2.56 3.33(4) 143.6 1_455 N2 H2B O137 0.90 2.12 3.00(4) 165.6 . N3 H3A O140 0.90 2.52 2.98(4) 111.8 . N3 H3B O22 0.90 2.18 3.01(4) 152.8 1_455 N3 H3B O20 0.90 2.56 3.25(4) 134.8 1_455 N4 H4A O53 0.90 2.54 3.06(2) 118.0 2_577 N9 H9A O148 0.90 2.04 2.86(3) 150.6 2_466 N9 H9B O106 0.90 2.32 3.20(3) 163.3 2_466 N9 H9B O108 0.90 2.42 3.02(3) 124.5 2_466 N10 H10A O130 0.90 2.30 3.14(3) 156.2 . N10 H10A O148 0.90 2.62 3.23(3) 126.2 . N10 H10B O104 0.90 2.30 3.05(3) 141.3 . N11 H11A O35 0.90 2.27 3.01(3) 138.5 . N11 H11A O36 0.90 2.59 3.35(3) 143.0 . N11 H11B O51 0.90 2.24 3.11(3) 163.5 . N11 H11B O70 0.90 2.60 3.17(3) 122.3 . N12 H12A O32 0.90 2.44 3.09(3) 128.9 2_577 N12 H12A O34 0.90 2.45 3.31(3) 158.6 2_577 N12 H12B O70 0.90 2.07 2.86(3) 145.7 2_577 N13 H13A O9W 0.90 2.18 3.08(4) 172.9 1_455 N13 H13B O55 0.90 2.23 3.08(3) 157.5 1_445 N13 H13B O19 0.90 2.46 2.91(3) 110.7 2_567 N14 H14A O91 0.90 2.27 3.13(3) 158.9 2_466 N14 H14B O80 0.90 2.25 3.11(3) 159.9 2_466 N15 H15A O107 0.90 2.30 3.03(2) 138.1 2_466 N15 H15A O131 0.90 2.63 3.33(3) 135.1 . N15 H15B O111 0.90 2.45 3.27(3) 152.2 2_466 N15 H15B O109 0.90 2.48 3.17(3) 133.9 2_466 N16 H16A O55 0.90 2.41 3.17(3) 142.8 1_445 N16 H16B O152 0.90 2.41 3.11(3) 135.0 . N21 H21A O114 0.90 2.45 3.12(3) 130.9 . N21 H21B O143 0.90 2.12 2.91(3) 145.7 . N21 H21B O117 0.90 2.60 3.26(3) 131.2 . N22 H22A O30 0.90 2.20 3.06(3) 159.7 . N22 H22B O31 0.90 2.43 3.02(3) 123.2 . N22 H22B O64 0.90 2.62 3.37(3) 140.2 . N23 H23A O64 0.90 2.15 2.98(3) 152.1 . N23 H23B O29 0.90 2.38 3.12(3) 139.3 . N24 H24A O113 0.90 2.47 3.14(3) 131.4 . N24 H24A O143 0.90 2.59 3.32(3) 138.8 . N24 H24B O112 0.90 2.28 3.09(3) 148.9 . N25 H25A O15 0.90 2.24 3.09(2) 156.5 2_577 N25 H25B O3 0.90 2.34 3.19(3) 158.1 2_577 N26 H26A O133 0.90 2.28 3.10(3) 153.0 1_665 N26 H26A O85 0.90 2.66 3.09(3) 110.4 2_476 N27 H27A O75 0.90 2.26 2.99(3) 138.0 . N27 H27B O133 0.90 2.43 3.18(3) 140.8 1_665 N28 H28A O1 0.90 2.43 3.28(3) 157.9 2_577 N28 H28A O4 0.90 2.55 3.21(3) 129.8 2_577 N28 H28B O33 0.90 2.31 3.08(3) 143.2 2_577 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _refine_diff_density_max 4.982 _refine_diff_density_min -4.172 _refine_diff_density_rms 0.503 #===END data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 787990' #TrackingRef '- 1-10.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C10 H55 As2 Cu2.50 N10 Na3 O84 Pr W22' _chemical_formula_weight 6222.91 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pr Pr -0.2180 2.8214 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 15.9375(15) _cell_length_b 18.2356(17) _cell_length_c 21.0560(19) _cell_angle_alpha 114.3120(10) _cell_angle_beta 90.885(2) _cell_angle_gamma 94.344(2) _cell_volume 5553.5(9) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 7324 _cell_measurement_theta_min 2.35 _cell_measurement_theta_max 28.33 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.39 _exptl_crystal_size_mid 0.27 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.721 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5431 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.270 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0379 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0801 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 28505 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0507 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1095 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 1.83 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 19327 _reflns_number_gt 13361 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O1, O6, O10, O11, O20, O65, O66, O74, O12, O59, O72, O78, O42, N10 and C10. The DFIX instruction is used for O71 and O8W. The ISOR instruction is used for W19 and O71, W22 and O72, As2 and O61, W20 and O74. The O4W, O5W, O7W, O8W, O14, O17, O31, O71 and O77 atoms are refined isotropically. Now, there are now 15 Uiso/Uij restrained atom sites, 2 distance or angle restraints and 94 least-squares restraints used in the refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1118P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 19327 _refine_ls_number_parameters 1189 _refine_ls_number_restraints 94 _refine_ls_R_factor_all 0.1110 _refine_ls_R_factor_gt 0.0813 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2123 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1978 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.065 _refine_ls_restrained_S_all 1.065 _refine_ls_shift/su_max 0.042 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pr1 Pr 0.72944(4) 0.27794(3) 0.48993(3) 0.02732(15) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.58850(3) 0.05702(2) 0.13592(2) 0.03620(13) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.72860(3) 0.20713(2) 0.13526(2) 0.03374(12) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.78599(3) 0.01410(2) 0.07871(2) 0.03557(13) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.82080(3) -0.07416(2) 0.20823(2) 0.03406(12) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.62268(3) -0.03231(2) 0.26258(2) 0.03274(12) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.55952(3) 0.18042(2) 0.32936(2) 0.02947(11) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.69676(3) 0.32903(2) 0.32653(2) 0.02598(10) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.91444(3) 0.28094(2) 0.26210(2) 0.02826(11) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.97297(3) 0.08940(2) 0.20465(2) 0.03368(12) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.94140(3) 0.19877(2) 0.38071(2) 0.02667(11) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.78925(3) 0.040894(19) 0.38462(2) 0.02930(11) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.82184(3) 0.49524(2) 0.63159(2) 0.02768(11) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.61263(3) 0.44986(2) 0.63423(2) 0.03747(13) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.53476(3) 0.32135(3) 0.72604(3) 0.05523(16) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.66055(3) 0.17612(2) 0.62530(2) 0.04321(14) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.88539(3) 0.22870(2) 0.62315(2) 0.03573(13) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.97399(3) 0.41993(2) 0.72472(2) 0.03180(12) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.83891(3) 0.57826(2) 0.82872(2) 0.03768(13) Uani 1 1 d . . . W19 W 0.62789(3) 0.53066(3) 0.83170(3) 0.05142(16) Uani 1 1 d U . . W20 W 0.67159(4) 0.24901(3) 0.80696(2) 0.06091(17) Uani 1 1 d U . . W21 W 0.90318(4) 0.29905(2) 0.80448(2) 0.04763(15) Uani 1 1 d . . . W22 W 0.76877(4) 0.45893(3) 0.91152(2) 0.05382(16) Uani 1 1 d U . . As1 As 0.76006(6) 0.13065(4) 0.26332(4) 0.0207(2) Uani 1 1 d . . . As2 As 0.75177(7) 0.37820(5) 0.72224(5) 0.0299(3) Uani 1 1 d U . . Cu1 Cu 0.5000 0.5000 0.5000 0.0416(6) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu 0.5000 0.0000 0.5000 0.0478(6) Uani 1 2 d S . . Cu3 Cu 1.0000 0.5000 0.5000 0.0472(6) Uani 1 2 d S . . Cu4 Cu 1.02373(10) 0.71094(7) 0.95958(7) 0.0473(4) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.2934(3) 0.3304(2) 0.7993(3) 0.0605(16) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.2592(3) 0.1913(2) 0.2335(3) 0.0530(16) Uani 1 1 d . . . Na3 Na 1.0428(3) 0.0837(2) 0.5817(2) 0.0486(14) Uani 1 1 d . . . O1W O 1.1705(8) 0.7595(6) 1.0387(5) 0.098(4) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.6215(12) 0.0007(8) 0.6881(10) 0.079(6) Uani 0.50 1 d P . . O3W O 0.9788(11) 0.0412(9) 0.6551(9) 0.155(7) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.152(2) 0.3449(18) 0.8760(16) 0.151(12) Uiso 0.50 1 d P . . O6W O 0.2336(12) 0.2935(12) 0.9889(11) 0.122(8) Uani 0.50 1 d P . . O7W O 0.6426(12) 0.8149(10) 0.0559(9) 0.175(7) Uiso 1 1 d . . . O8W O 0.4315(3) 0.6484(4) 0.8479(6) 0.155(6) Uiso 1 1 d D . . O1 O 0.4956(4) 0.0164(4) 0.0902(4) 0.042(2) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.6668(4) -0.0072(4) 0.0679(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5603(4) 0.1301(3) 0.2197(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.6038(4) -0.0163(4) 0.1794(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7278(4) 0.1093(3) 0.1807(3) 0.0268(18) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6195(4) 0.1406(3) 0.1055(3) 0.0306(17) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.7248(6) 0.2644(4) 0.0878(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.6867(4) 0.2686(3) 0.2190(3) 0.0331(19) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8390(5) 0.2407(3) 0.1785(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7776(4) 0.1111(3) 0.0665(3) 0.0265(16) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.8165(5) -0.0489(4) -0.0011(4) 0.044(2) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.8889(5) 0.0637(4) 0.1287(4) 0.0388(19) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.7857(5) -0.0537(3) 0.1297(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8594(5) -0.1672(4) 0.1694(4) 0.050(2) Uiso 1 1 d . . . O15 O 0.9188(4) -0.0020(3) 0.2164(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8329(5) -0.0551(3) 0.3020(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.7516(4) 0.0433(3) 0.2734(3) 0.0232(14) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.7015(5) -0.1084(4) 0.2109(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.5388(5) -0.0968(4) 0.2602(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.6825(4) -0.0230(3) 0.3464(3) 0.0331(18) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.5818(4) 0.0698(3) 0.3130(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4514(4) 0.1763(4) 0.3330(4) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.5905(4) 0.2230(3) 0.4208(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5821(4) 0.2802(3) 0.3190(3) 0.0276(18) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.7041(4) 0.2001(3) 0.3192(3) 0.0238(18) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.6766(4) 0.4211(3) 0.3269(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.7124(4) 0.3564(4) 0.4179(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.8163(4) 0.3240(3) 0.3103(3) 0.0289(19) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.8612(4) 0.1615(3) 0.2734(3) 0.0236(17) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.9677(4) 0.2831(3) 0.3436(3) 0.0293(19) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.9655(4) 0.3619(4) 0.2548(3) 0.0370(17) Uiso 1 1 d . . . O32 O 0.9844(4) 0.1979(3) 0.2073(3) 0.0292(18) Uani 1 1 d . . . O33 O 1.0623(5) 0.0505(6) 0.1606(5) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.0097(4) 0.1333(3) 0.2992(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.0202(4) 0.2243(4) 0.4422(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.8581(4) 0.2540(3) 0.4241(3) 0.0291(18) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.8909(4) 0.0973(3) 0.3759(3) 0.0283(19) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.7413(5) 0.1318(3) 0.4298(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.8149(6) 0.0101(4) 0.4486(4) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.8777(5) 0.5682(4) 0.6119(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.8182(4) 0.5598(4) 0.7362(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.9137(4) 0.4509(3) 0.6636(3) 0.0338(18) Uani 1 1 d U . . O43 O 0.7356(4) 0.4016(3) 0.6573(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.8115(4) 0.4131(4) 0.5474(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.7073(4) 0.5220(4) 0.6298(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.5316(5) 0.5002(4) 0.6220(5) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.6243(4) 0.3765(4) 0.5511(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.6246(4) 0.5175(4) 0.7408(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.5564(5) 0.3708(4) 0.6656(4) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.4285(6) 0.3171(5) 0.7294(4) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.5668(5) 0.4267(4) 0.7988(4) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.5633(6) 0.2906(6) 0.7995(5) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.6791(5) 0.3066(4) 0.7199(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.5484(5) 0.2179(4) 0.6543(4) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.6300(6) 0.0772(4) 0.5742(4) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.6667(7) 0.1677(4) 0.7186(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.6661(5) 0.2214(4) 0.5678(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.7811(5) 0.1777(4) 0.6347(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.9332(5) 0.1482(4) 0.5680(4) 0.051(2) Uani 1 1 d U . . O60 O 0.8374(5) 0.2611(3) 0.5661(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.8469(5) 0.3445(4) 0.7216(3) 0.0387(19) Uani 1 1 d U . . O62 O 0.9185(6) 0.2242(4) 0.7164(3) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.9771(5) 0.3122(4) 0.6524(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O64 O 1.0747(5) 0.4603(4) 0.7258(4) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.9905(5) 0.3727(4) 0.7915(4) 0.045(2) Uani 1 1 d U . . O66 O 0.9266(5) 0.5065(4) 0.7985(3) 0.039(2) Uani 1 1 d U . . O67 O 0.8952(5) 0.6730(4) 0.8682(4) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.8348(5) 0.5493(4) 0.9112(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.7491(5) 0.4578(4) 0.7995(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.7279(5) 0.6084(4) 0.8519(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.5682(4) 0.5851(5) 0.8718(6) 0.057(5) Uiso 1 1 d DU . . O72 O 0.6713(5) 0.5122(5) 0.9121(4) 0.055(2) Uani 1 1 d U . . O73 O 0.6508(8) 0.2032(5) 0.8615(5) 0.098(4) Uani 1 1 d . . . O74 O 0.7909(6) 0.2494(4) 0.8016(4) 0.056(2) Uani 1 1 d U . . O75 O 0.6958(6) 0.3565(4) 0.8702(4) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . O76 O 0.9614(7) 0.2679(4) 0.8580(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O77 O 0.8612(6) 0.3948(5) 0.8735(4) 0.060(2) Uiso 1 1 d . . . O78 O 0.7769(6) 0.4794(5) 0.9978(4) 0.070(2) Uani 1 1 d U . . N1 N 0.6240(6) 0.5138(4) 0.4807(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.6539 0.4835 0.4956 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.6296 0.4969 0.4345 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.5102(6) 0.6208(4) 0.5455(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.4674 0.6402 0.5307 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.5096 0.6386 0.5922 0.053 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.5737(7) -0.0796(5) 0.4325(5) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.5424 -0.1141 0.3945 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.6141 -0.0530 0.4187 0.067 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.4986(6) -0.0752(5) 0.5477(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.5218 -0.0486 0.5913 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.4448 -0.0919 0.5510 0.064 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.8923(7) 0.4592(5) 0.4468(5) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.8921 0.4059 0.4203 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.8502 0.4668 0.4763 0.073 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.9881(6) 0.5961(5) 0.4782(6) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . H6A H 1.0005 0.6419 0.5168 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 1.0241 0.5956 0.4456 0.069 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 1.0437(6) 0.8073(5) 0.9354(5) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H7A H 1.0993 0.8221 0.9380 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 1.0236 0.7945 0.8916 0.068 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.9559(7) 0.7835(5) 1.0367(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.9006 0.7709 1.0246 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.9662 0.7766 1.0759 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 1.0051(7) 0.6200(5) 0.9894(4) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H9A H 1.0284 0.6349 1.0326 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.9496 0.6075 0.9902 0.067 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 1.0892(6) 0.6352(4) 0.8835(4) 0.033(2) Uani 1 1 d U . . H10A H 1.0565 0.6103 0.8440 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.1338 0.6625 0.8749 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.6549(9) 0.5946(7) 0.5148(8) 0.080(5) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.6972 0.6070 0.4873 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.6816 0.6038 0.5595 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.5898(10) 0.6463(8) 0.5256(10) 0.104(7) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.5797 0.6532 0.4830 0.125 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.6097 0.6988 0.5616 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6146(9) -0.1271(8) 0.4704(7) 0.072(5) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.6341 -0.1770 0.4370 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.6616 -0.0948 0.5016 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5437(9) -0.1441(7) 0.5107(8) 0.075(5) Uani 1 1 d . . . H4C H 0.5046 -0.1872 0.4784 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.5668 -0.1627 0.5437 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.8798(11) 0.4991(7) 0.4050(7) 0.092(5) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.8216 0.4897 0.3875 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.9156 0.4806 0.3656 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.9036(8) 0.5935(9) 0.4531(8) 0.076(5) Uani 1 1 d . . . H6C H 0.9007 0.6254 0.4261 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.8663 0.6132 0.4914 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.0005(9) 0.8739(7) 0.9850(7) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . H7C H 1.0361 0.9237 0.9972 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H7D H 0.9491 0.8782 0.9619 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.9790(11) 0.8662(8) 1.0486(7) 0.083(5) Uani 1 1 d . . . H8C H 1.0268 0.8874 1.0821 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.9324 0.8982 1.0685 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.0458(8) 0.5458(6) 0.9375(5) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . H9C H 1.0677 0.5152 0.9614 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H9D H 1.0047 0.5107 0.9012 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.1164(8) 0.5783(6) 0.9065(6) 0.050(3) Uani 1 1 d U . . H10C H 1.1625 0.6034 0.9413 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 1.1373 0.5339 0.8675 0.060 Uiso 1 1 calc R . . O4W O 1.0790(16) 0.0601(13) 0.4708(13) 0.106(8) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pr1 0.0354(3) 0.02172(19) 0.0213(2) 0.00542(16) 0.0021(2) 0.0024(2) W1 0.0389(2) 0.03609(18) 0.0250(2) 0.00548(15) -0.00989(19) -0.00307(18) W2 0.0460(2) 0.03481(16) 0.02157(18) 0.01325(12) -0.00441(18) 0.00219(18) W3 0.0501(3) 0.03352(17) 0.01660(18) 0.00389(14) 0.00235(19) 0.00326(19) W4 0.0487(3) 0.02230(15) 0.0269(2) 0.00481(13) 0.00664(19) 0.00859(17) W5 0.0401(2) 0.02280(15) 0.0297(2) 0.00644(13) 0.00331(18) -0.00484(16) W6 0.0253(2) 0.02834(15) 0.0302(2) 0.00763(13) 0.00218(17) 0.00128(15) W7 0.0299(2) 0.02259(13) 0.02518(18) 0.00922(11) -0.00050(16) 0.00499(15) W8 0.0305(2) 0.02669(14) 0.02836(18) 0.01235(12) 0.00502(16) 0.00101(15) W9 0.0343(2) 0.03231(16) 0.0299(2) 0.00710(14) 0.00911(18) 0.00902(17) W10 0.0288(2) 0.02382(14) 0.02377(18) 0.00615(12) -0.00311(16) 0.00391(15) W11 0.0464(2) 0.01945(13) 0.02111(17) 0.00727(11) 0.00212(17) 0.00396(16) W12 0.0352(2) 0.02113(14) 0.02345(18) 0.00660(12) 0.00081(17) -0.00128(15) W13 0.0356(2) 0.02922(18) 0.0352(2) 0.00043(16) 0.00653(19) 0.00517(17) W14 0.0537(3) 0.0458(2) 0.0479(3) 0.00371(19) 0.0219(2) -0.0146(2) W15 0.0662(3) 0.02726(16) 0.0287(2) 0.00695(14) 0.0030(2) -0.01316(19) W16 0.0602(3) 0.02446(15) 0.01836(18) 0.00497(13) -0.00532(19) 0.00383(18) W17 0.0424(2) 0.02743(15) 0.02101(18) 0.00623(13) -0.00289(18) -0.00075(17) W18 0.0527(3) 0.02451(17) 0.0227(2) -0.00203(14) 0.0043(2) -0.00499(18) W19 0.0545(3) 0.0417(2) 0.0366(2) -0.00503(19) 0.0226(2) -0.0015(2) W20 0.1021(4) 0.04338(19) 0.0312(2) 0.01421(15) 0.0116(2) -0.0238(2) W21 0.0870(4) 0.03454(17) 0.01934(19) 0.01108(14) -0.0070(2) -0.0039(2) W22 0.0873(4) 0.0434(2) 0.0175(2) 0.00261(16) 0.0100(2) -0.0152(2) As1 0.0248(5) 0.0199(3) 0.0165(4) 0.0067(3) 0.0013(4) 0.0016(3) As2 0.0427(6) 0.0218(4) 0.0177(4) 0.0018(3) 0.0049(4) -0.0046(4) Cu1 0.0379(10) 0.0311(7) 0.0527(11) 0.0123(7) 0.0114(9) 0.0129(7) Cu2 0.0653(12) 0.0366(7) 0.0393(9) 0.0154(6) 0.0153(9) -0.0093(8) Cu3 0.0497(11) 0.0420(9) 0.0283(10) -0.0034(7) 0.0044(9) -0.0198(8) Cu4 0.0772(10) 0.0326(5) 0.0257(6) 0.0071(4) 0.0151(6) -0.0048(6) Na1 0.060(3) 0.0298(18) 0.087(3) 0.0165(18) 0.032(2) 0.0136(19) Na2 0.034(2) 0.0343(19) 0.078(3) 0.0084(19) -0.006(2) 0.0151(18) Na3 0.041(2) 0.0361(16) 0.072(3) 0.0232(15) 0.007(2) 0.0202(17) O1W 0.108(9) 0.125(7) 0.066(6) 0.045(5) 0.004(6) 0.001(7) O2W 0.087(11) 0.039(6) 0.116(11) 0.041(6) -0.060(9) -0.008(8) O3W 0.158(14) 0.143(10) 0.165(12) 0.060(8) 0.052(11) 0.039(10) O6W 0.113(12) 0.095(13) 0.062(12) -0.050(10) 0.047(11) -0.081(9) O1 0.037(3) 0.045(3) 0.029(3) 0.001(2) -0.009(3) 0.000(3) O2 0.032(4) 0.034(3) 0.038(4) -0.002(3) -0.006(3) -0.006(3) O3 0.034(4) 0.023(3) 0.039(4) 0.001(3) -0.021(3) -0.009(3) O4 0.044(4) 0.021(3) 0.053(4) 0.009(3) -0.014(4) -0.013(3) O5 0.048(4) 0.019(2) 0.005(3) -0.0012(19) -0.002(3) -0.008(3) O6 0.039(3) 0.028(2) 0.020(3) 0.0068(18) -0.013(2) -0.001(2) O7 0.084(6) 0.068(3) 0.055(4) 0.047(2) 0.000(4) 0.007(4) O8 0.032(4) 0.039(3) 0.038(3) 0.025(2) 0.002(3) 0.009(3) O9 0.060(4) 0.037(3) 0.019(3) 0.015(2) -0.005(3) -0.013(3) O10 0.041(3) 0.030(2) 0.010(2) 0.0096(17) -0.006(2) 0.006(2) O11 0.047(3) 0.047(3) 0.027(3) 0.004(2) 0.002(3) 0.002(3) O12 0.046(3) 0.030(3) 0.034(3) 0.005(2) 0.017(3) 0.010(2) O13 0.059(5) 0.020(2) 0.030(3) 0.008(2) 0.012(3) 0.013(3) O15 0.045(4) 0.012(2) 0.031(3) 0.003(2) 0.004(3) 0.016(3) O16 0.068(5) 0.019(2) 0.025(3) 0.006(2) -0.005(3) 0.001(3) O18 0.055(5) 0.026(3) 0.031(4) -0.005(3) 0.014(4) 0.002(3) O19 0.057(5) 0.038(3) 0.033(4) 0.008(3) 0.005(4) -0.010(3) O20 0.044(3) 0.016(2) 0.028(3) -0.0025(19) 0.005(3) 0.003(2) O21 0.050(4) 0.029(3) 0.033(3) 0.012(2) 0.011(3) -0.008(3) O22 0.017(3) 0.061(4) 0.058(5) 0.016(3) 0.011(3) 0.003(3) O23 0.047(4) 0.019(2) 0.024(3) 0.005(2) 0.006(3) 0.001(3) O24 0.022(3) 0.027(2) 0.037(3) 0.016(2) 0.009(3) 0.006(2) O25 0.038(4) 0.010(2) 0.013(3) -0.006(2) 0.002(3) 0.000(2) O26 0.045(4) 0.018(2) 0.025(3) 0.002(2) -0.009(3) 0.008(3) O27 0.033(4) 0.025(3) 0.026(4) -0.008(3) 0.005(3) -0.004(3) O28 0.040(4) 0.018(3) 0.014(3) -0.005(2) -0.005(3) -0.011(3) O29 0.022(3) 0.032(3) 0.014(3) 0.008(2) -0.007(3) 0.001(3) O30 0.027(3) 0.010(2) 0.043(4) 0.005(2) -0.010(3) -0.006(2) O32 0.034(4) 0.030(2) 0.027(3) 0.014(2) 0.018(3) 0.010(3) O33 0.038(5) 0.094(6) 0.072(6) 0.020(5) 0.013(5) 0.010(5) O34 0.043(4) 0.020(3) 0.020(3) -0.004(2) 0.003(3) 0.014(3) O35 0.028(3) 0.041(3) 0.018(3) 0.007(2) -0.007(3) -0.001(3) O36 0.032(4) 0.026(2) 0.033(3) 0.017(2) -0.003(3) 0.001(3) O37 0.041(4) 0.012(2) 0.027(3) 0.003(2) -0.005(3) -0.004(3) O38 0.068(5) 0.025(2) 0.045(4) 0.019(2) 0.004(4) -0.001(3) O39 0.089(6) 0.015(3) 0.050(4) 0.008(3) -0.022(4) -0.013(3) O40 0.082(5) 0.025(3) 0.038(4) 0.012(2) -0.005(4) -0.017(3) O41 0.037(4) 0.040(3) 0.026(3) 0.005(3) 0.006(3) -0.007(3) O42 0.047(3) 0.033(2) 0.022(3) 0.0124(18) -0.002(3) 0.002(2) O43 0.049(4) 0.010(2) 0.026(3) -0.003(2) 0.006(3) 0.003(3) O44 0.024(3) 0.036(3) 0.015(3) -0.004(2) 0.003(3) 0.011(3) O45 0.035(4) 0.026(3) 0.031(4) 0.002(2) 0.005(3) -0.005(3) O46 0.037(4) 0.046(4) 0.070(5) 0.000(4) 0.027(4) 0.024(3) O47 0.039(4) 0.025(3) 0.038(4) -0.006(3) 0.006(3) -0.002(3) O48 0.033(4) 0.049(4) 0.027(4) 0.006(3) 0.012(3) 0.003(3) O49 0.071(5) 0.036(4) 0.042(4) -0.003(3) 0.015(4) -0.020(4) O50 0.091(6) 0.082(5) 0.026(4) -0.001(4) 0.016(4) -0.041(5) O51 0.049(4) 0.048(4) 0.082(5) 0.022(3) 0.048(4) 0.012(3) O52 0.047(5) 0.154(7) 0.067(5) 0.059(4) 0.034(4) 0.021(5) O53 0.062(5) 0.038(3) 0.017(3) 0.006(2) 0.013(3) -0.001(3) O54 0.062(5) 0.034(3) 0.054(5) 0.003(3) 0.001(4) -0.026(3) O55 0.081(6) 0.023(3) 0.046(5) -0.003(3) 0.018(4) -0.004(4) O56 0.128(8) 0.053(3) 0.023(3) 0.024(2) 0.017(4) 0.032(4) O57 0.061(5) 0.041(3) 0.033(4) 0.015(2) 0.011(4) 0.006(3) O58 0.057(5) 0.048(3) 0.026(3) 0.018(2) 0.005(3) 0.015(3) O59 0.061(4) 0.035(3) 0.054(3) 0.013(2) 0.004(3) 0.015(3) O60 0.055(4) 0.033(3) 0.013(3) 0.009(2) 0.004(3) 0.007(3) O61 0.052(3) 0.041(3) 0.032(3) 0.020(2) 0.015(3) 0.024(3) O62 0.095(6) 0.040(3) 0.011(3) 0.013(2) -0.004(4) -0.013(4) O63 0.058(5) 0.040(3) 0.031(3) 0.018(2) 0.010(3) 0.008(3) O64 0.055(5) 0.055(4) 0.048(4) 0.022(3) -0.009(4) 0.005(4) O65 0.054(4) 0.040(3) 0.032(3) 0.007(2) -0.004(3) 0.002(3) O66 0.042(3) 0.045(3) 0.024(3) 0.008(2) -0.005(3) 0.003(3) O67 0.070(5) 0.042(3) 0.040(4) 0.012(3) 0.002(4) -0.010(4) O68 0.063(5) 0.050(4) 0.025(4) 0.005(3) 0.001(4) -0.009(4) O69 0.055(5) 0.029(3) 0.045(4) 0.002(3) 0.018(4) -0.006(3) O70 0.045(4) 0.048(4) 0.031(4) 0.005(3) 0.011(3) -0.006(3) O72 0.056(3) 0.056(3) 0.037(3) 0.004(2) 0.022(3) -0.006(2) O73 0.152(9) 0.095(5) 0.053(5) 0.043(3) 0.021(5) -0.028(6) O74 0.084(3) 0.052(3) 0.038(3) 0.024(2) 0.007(3) 0.002(3) O75 0.093(6) 0.050(4) 0.037(4) 0.017(3) 0.024(4) -0.006(4) O76 0.125(8) 0.038(3) 0.026(4) 0.015(2) 0.002(4) 0.010(4) O78 0.076(4) 0.079(4) 0.055(4) 0.029(3) 0.019(3) -0.008(3) N1 0.047(5) 0.031(3) 0.073(6) 0.024(3) 0.025(5) 0.019(4) N2 0.052(6) 0.029(3) 0.051(5) 0.013(3) -0.003(5) 0.020(4) N3 0.089(7) 0.039(4) 0.031(5) 0.011(3) 0.007(5) -0.021(5) N4 0.065(6) 0.060(4) 0.040(4) 0.029(3) 0.012(4) -0.019(4) N5 0.102(7) 0.036(4) 0.039(5) 0.017(3) -0.010(5) -0.037(4) N6 0.057(6) 0.023(4) 0.060(6) -0.014(4) 0.015(5) -0.002(4) N7 0.044(5) 0.048(4) 0.087(6) 0.034(4) 0.029(5) 0.013(4) N8 0.063(6) 0.067(5) 0.027(4) 0.020(3) 0.024(4) 0.014(5) N9 0.105(8) 0.028(4) 0.018(4) -0.004(3) 0.007(5) -0.020(5) N10 0.049(4) 0.032(3) 0.021(3) 0.014(2) -0.004(3) 0.006(3) C1 0.059(8) 0.059(5) 0.145(10) 0.060(5) 0.034(8) 0.026(6) C2 0.080(10) 0.043(6) 0.180(15) 0.042(7) -0.009(11) -0.021(7) C3 0.064(9) 0.076(8) 0.073(8) 0.026(6) 0.031(7) 0.009(7) C4 0.091(10) 0.041(5) 0.084(9) 0.022(5) -0.007(8) -0.024(6) C5 0.147(12) 0.064(5) 0.065(7) 0.041(5) -0.061(8) -0.065(7) C6 0.047(7) 0.076(8) 0.067(9) -0.004(7) 0.024(7) -0.021(6) C7 0.076(9) 0.061(5) 0.082(7) 0.044(4) 0.042(7) 0.042(6) C8 0.119(11) 0.071(7) 0.064(8) 0.022(6) 0.055(8) 0.057(7) C9 0.074(8) 0.046(5) 0.024(5) 0.013(4) 0.006(5) -0.017(5) C10 0.055(4) 0.046(4) 0.045(4) 0.017(3) 0.004(4) -0.006(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pr1 O60 2.455(7) . ? Pr1 O36 2.457(6) . ? Pr1 O38 2.459(6) . ? Pr1 O57 2.461(8) . ? Pr1 O27 2.500(8) . ? Pr1 O44 2.501(6) . ? Pr1 O47 2.514(7) . ? Pr1 O23 2.527(7) . ? W1 O1 1.695(7) . ? W1 O3 1.808(6) . ? W1 O6 1.917(7) . ? W1 O4 1.933(8) . ? W1 O2 1.969(7) . ? W1 O5 2.368(6) . ? W2 O7 1.719(9) . ? W2 O8 1.827(6) . ? W2 O9 1.905(7) . ? W2 O6 1.977(6) . ? W2 O10 1.982(5) . ? W2 O5 2.345(7) . ? W3 O11 1.703(7) . ? W3 O12 1.885(7) . ? W3 O2 1.901(7) . ? W3 O10 1.903(6) . ? W3 O13 1.941(7) . ? W3 O5 2.392(5) . ? W4 O14 1.719(7) . ? W4 O16 1.862(7) . ? W4 O15 1.922(6) . ? W4 O13 1.924(7) . ? W4 O18 1.966(8) . ? W4 O17 2.381(5) . ? W5 O19 1.699(7) . ? W5 O21 1.897(6) . ? W5 O4 1.914(8) . ? W5 O20 1.932(7) . ? W5 O18 1.936(7) . ? W5 O17 2.339(6) . ? W6 O22 1.724(7) . ? W6 O23 1.799(6) . ? W6 O24 1.928(6) . ? W6 O21 1.962(6) . ? W6 O3 2.106(7) . ? W6 O25 2.332(6) . ? W7 O26 1.729(6) . ? W7 O27 1.786(7) . ? W7 O28 1.944(7) . ? W7 O24 1.946(6) . ? W7 O8 2.067(6) . ? W7 O25 2.305(6) . ? W8 O31 1.696(7) . ? W8 O30 1.888(7) . ? W8 O28 1.916(6) . ? W8 O32 1.930(6) . ? W8 O9 1.954(7) . ? W8 O29 2.382(6) . ? W9 O33 1.744(9) . ? W9 O34 1.878(6) . ? W9 O15 1.927(6) . ? W9 O12 1.948(7) . ? W9 O32 1.950(6) . ? W9 O29 2.421(6) . ? W10 O35 1.684(6) . ? W10 O36 1.760(6) . ? W10 O37 1.923(6) . ? W10 O30 2.013(7) . ? W10 O34 2.030(6) . ? W10 O29 2.391(6) . ? W11 O39 1.714(9) . ? W11 O38 1.775(6) . ? W11 O37 1.906(6) . ? W11 O20 1.946(6) . ? W11 O16 2.071(6) . ? W11 O17 2.427(6) . ? W12 O40 1.738(8) . ? W12 O44 1.784(5) . ? W12 O45 1.929(7) . ? W12 O42 1.961(7) . ? W12 O41 2.030(6) . ? W12 O43 2.350(7) . ? W13 O46 1.715(9) . ? W13 O47 1.734(6) . ? W13 O45 1.954(7) . ? W13 O49 1.982(9) . ? W13 O48 2.065(6) . ? W13 O43 2.331(7) . ? W14 O50 1.693(9) . ? W14 O49 1.860(9) . ? W14 O54 1.901(7) . ? W14 O52 1.910(11) . ? W14 O51 1.924(7) . ? W14 O53 2.336(8) . ? W15 O55 1.704(6) . ? W15 O57 1.723(8) . ? W15 O58 1.926(8) . ? W15 O54 2.001(8) . ? W15 O56 2.033(8) . ? W15 O53 2.385(6) . ? W16 O59 1.696(7) . ? W16 O60 1.732(7) . ? W16 O58 1.911(8) . ? W16 O63 1.923(7) . ? W16 O62 2.061(7) . ? W16 O61 2.400(6) . ? W16 Na3 3.636(4) . ? W17 O64 1.711(8) . ? W17 O42 1.883(7) . ? W17 O66 1.917(6) . ? W17 O63 1.932(6) . ? W17 O65 1.952(9) . ? W17 O61 2.345(7) . ? W18 O67 1.743(7) . ? W18 O41 1.855(7) . ? W18 O70 1.903(8) . ? W18 O66 1.921(7) . ? W18 O68 2.013(9) . ? W18 O69 2.375(7) . ? W19 O71 1.442(8) . ? W19 O48 1.828(8) . ? W19 O51 1.908(7) . ? W19 O70 1.968(7) . ? W19 O72 1.982(9) . ? W19 O69 2.376(8) . ? W20 O73 1.698(11) . ? W20 O56 1.837(6) . ? W20 O75 1.867(7) . ? W20 O74 1.906(9) . ? W20 O52 1.966(10) . ? W20 O53 2.458(8) . ? W21 O76 1.739(9) . ? W21 O62 1.828(6) . ? W21 O77 1.930(8) . ? W21 O74 1.931(9) . ? W21 O65 1.962(8) . ? W21 O61 2.406(8) . ? W22 O78 1.699(9) . ? W22 O68 1.890(8) . ? W22 O72 1.891(9) . ? W22 O77 1.925(9) . ? W22 O75 1.975(7) . ? W22 O69 2.367(9) . ? As1 O29 1.648(6) . ? As1 O25 1.661(6) . ? As1 O5 1.680(6) . ? As1 O17 1.688(6) . ? As2 O43 1.614(7) . ? As2 O53 1.663(7) . ? As2 O61 1.677(8) . ? As2 O69 1.679(6) . ? Cu1 N2 2.000(7) 2_666 ? Cu1 N2 2.000(7) . ? Cu1 N1 2.041(9) . ? Cu1 N1 2.041(9) 2_666 ? Cu2 N4 2.006(10) 2_656 ? Cu2 N4 2.006(10) . ? Cu2 N3 2.029(9) 2_656 ? Cu2 N3 2.029(9) . ? Cu3 N5 1.953(10) . ? Cu3 N5 1.953(10) 2_766 ? Cu3 N6 2.007(11) . ? Cu3 N6 2.007(11) 2_766 ? Cu4 N10 2.003(8) . ? Cu4 N9 2.006(10) . ? Cu4 N8 2.014(9) . ? Cu4 N7 2.027(10) . ? Na1 O50 2.597(10) . ? Na1 O5W 2.75(3) . ? Na3 O3W 2.225(19) . ? Na3 O59 2.256(10) . ? Na3 O4W 2.28(3) . ? Na3 O39 2.865(9) 2_756 ? Na3 O4W 2.94(2) 2_756 ? Na3 Na3 3.687(8) 2_756 ? O39 Na3 2.865(9) 2_756 ? N1 C1 1.390(13) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C2 1.445(19) . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 C3 1.567(19) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C4 1.432(16) . ? N4 H4A 0.9000 . ? N4 H4B 0.9000 . ? N5 C5 1.375(18) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C6 1.428(17) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? N7 C7 1.464(15) . ? N7 H7A 0.9000 . ? N7 H7B 0.9000 . ? N8 C8 1.440(17) . ? N8 H8A 0.9000 . ? N8 H8B 0.9000 . ? N9 C9 1.543(14) . ? N9 H9A 0.9000 . ? N9 H9B 0.9000 . ? N10 C10 1.405(15) . ? N10 H10A 0.9000 . ? N10 H10B 0.9000 . ? C1 C2 1.41(2) . ? C1 H1C 0.9700 . ? C1 H1D 0.9700 . ? C2 H2C 0.9700 . ? C2 H2D 0.9700 . ? C3 C4 1.51(2) . ? C3 H3C 0.9700 . ? C3 H3D 0.9700 . ? C4 H4C 0.9700 . ? C4 H4D 0.9700 . ? C5 C6 1.608(17) . ? C5 H5C 0.9700 . ? C5 H5D 0.9700 . ? C6 H6C 0.9700 . ? C6 H6D 0.9700 . ? C7 C8 1.45(2) . ? C7 H7C 0.9700 . ? 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C8 N8 Cu4 109.0(8) . . ? C8 N8 H8A 109.9 . . ? Cu4 N8 H8A 109.9 . . ? C8 N8 H8B 109.9 . . ? Cu4 N8 H8B 109.9 . . ? H8A N8 H8B 108.3 . . ? C9 N9 Cu4 109.0(7) . . ? C9 N9 H9A 109.9 . . ? Cu4 N9 H9A 109.9 . . ? C9 N9 H9B 109.9 . . ? Cu4 N9 H9B 109.9 . . ? H9A N9 H9B 108.3 . . ? C10 N10 Cu4 107.2(7) . . ? C10 N10 H10A 110.3 . . ? Cu4 N10 H10A 110.3 . . ? C10 N10 H10B 110.3 . . ? Cu4 N10 H10B 110.3 . . ? H10A N10 H10B 108.5 . . ? N1 C1 C2 111.3(11) . . ? N1 C1 H1C 109.4 . . ? C2 C1 H1C 109.4 . . ? N1 C1 H1D 109.4 . . ? C2 C1 H1D 109.4 . . ? H1C C1 H1D 108.0 . . ? C1 C2 N2 116.7(13) . . ? C1 C2 H2C 108.1 . . ? N2 C2 H2C 108.1 . . ? C1 C2 H2D 108.1 . . ? N2 C2 H2D 108.1 . . ? H2C C2 H2D 107.3 . . ? C4 C3 N3 103.7(11) . . ? C4 C3 H3C 111.0 . . ? N3 C3 H3C 111.0 . . ? C4 C3 H3D 111.0 . . ? N3 C3 H3D 111.0 . . ? H3C C3 H3D 109.0 . . ? N4 C4 C3 113.5(11) . . ? N4 C4 H4C 108.9 . . ? C3 C4 H4C 108.9 . . ? N4 C4 H4D 108.9 . . ? C3 C4 H4D 108.9 . . ? H4C C4 H4D 107.7 . . ? N5 C5 C6 106.2(11) . . ? N5 C5 H5C 110.5 . . ? C6 C5 H5C 110.5 . . ? N5 C5 H5D 110.5 . . ? C6 C5 H5D 110.5 . . ? H5C C5 H5D 108.7 . . ? N6 C6 C5 103.4(11) . . ? N6 C6 H6C 111.1 . . ? C5 C6 H6C 111.1 . . ? N6 C6 H6D 111.1 . . ? C5 C6 H6D 111.1 . . ? H6C C6 H6D 109.1 . . ? C8 C7 N7 115.2(12) . . ? C8 C7 H7C 108.5 . . ? N7 C7 H7C 108.5 . . ? C8 C7 H7D 108.5 . . ? N7 C7 H7D 108.5 . . ? H7C C7 H7D 107.5 . . ? N8 C8 C7 112.0(9) . . ? N8 C8 H8C 109.2 . . ? C7 C8 H8C 109.2 . . ? N8 C8 H8D 109.2 . . ? C7 C8 H8D 109.2 . . ? H8C C8 H8D 107.9 . . ? C10 C9 N9 106.4(8) . . ? C10 C9 H9C 110.5 . . ? N9 C9 H9C 110.5 . . ? C10 C9 H9D 110.5 . . ? N9 C9 H9D 110.5 . . ? H9C C9 H9D 108.6 . . ? N10 C10 C9 111.4(10) . . ? N10 C10 H10C 109.3 . . ? C9 C10 H10C 109.3 . . ? N10 C10 H10D 109.3 . . ? C9 C10 H10D 109.3 . . ? H10C C10 H10D 108.0 . . ? Na3 O4W Na3 88.8(8) . 2_756 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O27 0.90 2.48 3.086(10) 124.7 . N1 H1B O26 0.90 2.29 3.137(11) 157.1 . N2 H2A O47 0.90 2.15 2.950(13) 147.9 2_666 N2 H2A O23 0.90 2.53 3.203(11) 132.0 2_666 N2 H2B O24 0.90 2.44 3.139(11) 134.7 2_666 N3 H3A O54 0.90 2.16 2.972(11) 149.7 2_656 N3 H3B O20 0.90 2.11 2.952(13) 155.9 . N4 H4A O2W 0.90 2.38 3.25(2) 161.5 . N5 H5A O28 0.90 2.42 3.069(9) 129.3 . N5 H5A O30 0.90 2.56 3.377(10) 150.8 . N5 H5B O44 0.90 2.17 2.870(13) 133.6 . N6 H6A O35 0.90 2.28 3.019(10) 138.8 2_766 N6 H6B O42 0.90 2.36 3.216(13) 158.3 2_766 N6 H6B O44 0.90 2.64 3.253(12) 126.0 2_766 N7 H7A O10 0.90 2.25 3.120(12) 161.2 2_766 N7 H7A O9 0.90 2.50 2.944(12) 111.3 2_766 N7 H7B O32 0.90 2.15 2.993(13) 156.4 2_766 N8 H8A O6W 0.90 2.31 3.17(2) 159.4 2_667 N8 H8B O76 0.90 2.23 3.057(14) 153.5 2_767 N8 H8B O14 0.90 2.56 3.044(12) 114.7 1_566 N9 H9A O76 0.90 2.25 3.027(10) 144.6 2_767 N9 H9B O68 0.90 2.32 3.053(13) 138.3 . N10 H10A O31 0.90 2.36 3.049(11) 133.1 2_766 N10 H10A O66 0.90 2.58 3.302(10) 138.2 . N10 H10B O9 0.90 2.47 3.197(11) 138.1 2_766 N10 H10B O7 0.90 2.47 3.273(12) 148.8 2_766 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _refine_diff_density_max 4.715 _refine_diff_density_min -5.478 _refine_diff_density_rms 0.619 #===END data_5 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 787991' #TrackingRef '- 1-10.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C10 H53 As2 Cu2.50 Eu N10 Na3 O83 W22' _chemical_formula_weight 6215.94 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Eu Eu -0.1578 3.6682 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 15.868(3) _cell_length_b 18.261(4) _cell_length_c 20.999(5) _cell_angle_alpha 114.590(4) _cell_angle_beta 91.094(4) _cell_angle_gamma 94.127(4) _cell_volume 5510(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 4634 _cell_measurement_theta_min 2.23 _cell_measurement_theta_max 26.68 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.34 _exptl_crystal_size_mid 0.27 _exptl_crystal_size_min 0.23 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.746 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5419 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.586 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0438 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0704 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 27812 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0799 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1759 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.86 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 19086 _reflns_number_gt 9958 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O2, O3, O10, O18, O20, O44, O45, O29, O47, O52, O55, C1, C2, O24, O72, O75, O30, O49, O70, O73, N2, N9, C5, C7, C8, C9, C6, O5, O8, O23, O32, O1, O53, O74, O9, O36, Na1, O77 and O38. The DFIX instruction is used for C2 and N2. The SIMU and DELU instructions are used for W16 and O62, N8 and C8, W21 and O62. The Na3, O1W-O7W, O14, O17, O19, O23, O31, O41, O46, O59 and O78 atoms are refined isotropically. Now, there are 42 Uiso/Uij restrained atom sites, 2 distance or angle restraints and 238 least-squares restraints used in the refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0433P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 19086 _refine_ls_number_parameters 1139 _refine_ls_number_restraints 238 _refine_ls_R_factor_all 0.1580 _refine_ls_R_factor_gt 0.0770 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1741 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1549 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.012 _refine_ls_restrained_S_all 1.009 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Eu1 Eu 0.73049(9) 0.27747(9) 0.48925(8) 0.0250(4) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.58686(8) 0.05623(9) 0.13597(7) 0.0350(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.72657(8) 0.20664(8) 0.13555(7) 0.0327(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.78560(9) 0.01345(8) 0.07847(7) 0.0342(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.82234(9) -0.07383(8) 0.20821(7) 0.0332(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.62291(8) -0.03304(8) 0.26236(7) 0.0328(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.55916(7) 0.17970(8) 0.33055(7) 0.0277(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.69528(7) 0.32796(7) 0.32722(7) 0.0235(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.91383(8) 0.28109(8) 0.26210(7) 0.0271(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.97411(8) 0.08996(8) 0.20452(7) 0.0328(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.94124(7) 0.19973(7) 0.38122(7) 0.0257(3) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.78999(8) 0.04221(7) 0.38523(7) 0.0294(3) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.82225(8) 0.49318(7) 0.63007(7) 0.0253(3) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.61264(8) 0.44797(8) 0.63242(8) 0.0343(3) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.53433(10) 0.32017(10) 0.72374(9) 0.0520(4) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.66257(9) 0.17606(8) 0.62234(8) 0.0411(4) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.88808(9) 0.22846(8) 0.62047(7) 0.0338(3) Uani 1 1 d U . . W17 W 0.97616(8) 0.41960(8) 0.72393(7) 0.0289(3) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.83938(9) 0.57745(8) 0.82802(7) 0.0342(3) Uani 1 1 d . . . W19 W 0.62720(9) 0.52962(9) 0.83041(8) 0.0469(4) Uani 1 1 d . . . W20 W 0.67279(12) 0.24774(10) 0.80435(8) 0.0589(5) Uani 1 1 d . . . W21 W 0.90544(10) 0.29823(9) 0.80260(8) 0.0453(4) Uani 1 1 d U . . W22 W 0.76900(11) 0.45798(9) 0.91024(8) 0.0491(4) Uani 1 1 d . . . As1 As 0.76010(16) 0.13008(16) 0.26333(14) 0.0143(6) Uani 1 1 d . . . As2 As 0.75306(19) 0.37708(18) 0.72126(16) 0.0245(7) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.5000 0.5000 0.5000 0.0372(15) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu 0.5000 0.0000 0.5000 0.0448(16) Uani 1 2 d S . . Cu3 Cu 1.0000 0.5000 0.5000 0.0452(16) Uani 1 2 d S . . Cu4 Cu 1.0254(3) 0.7104(3) 0.9595(2) 0.0478(12) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.2949(6) 0.3325(6) 0.8001(6) 0.023(2) Uani 1 1 d U . . Na2 Na 0.2591(8) 0.1928(9) 0.2338(9) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . Na3 Na 1.0379(12) 0.0811(12) 0.5797(10) 0.094(6) Uiso 1 1 d . . . O5W O 0.161(4) 0.334(4) 0.855(4) 0.10(2) Uiso 0.50 1 d P . . O2W O 0.623(3) 0.010(3) 0.693(3) 0.056(13) Uiso 0.50 1 d P . . O3W O 0.978(3) 0.048(3) 0.659(2) 0.146(15) Uiso 1 1 d . . . O6W O 0.238(4) 0.282(4) 0.984(4) 0.10(2) Uiso 0.50 1 d P . . O7W O 0.627(3) 0.809(3) 0.060(2) 0.159(16) Uiso 1 1 d . . . O1 O 0.4916(14) 0.0172(15) 0.0909(12) 0.053(6) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.6640(12) -0.0072(13) 0.0682(11) 0.036(5) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.5598(11) 0.1299(11) 0.2247(11) 0.029(5) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.6044(12) -0.0180(12) 0.1819(11) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7288(11) 0.1061(12) 0.1780(10) 0.029(5) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.6168(12) 0.1373(12) 0.1054(10) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7217(14) 0.2600(15) 0.0867(13) 0.057(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.6900(11) 0.2729(11) 0.2256(10) 0.027(5) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.8387(13) 0.2405(13) 0.1785(11) 0.037(5) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.7744(11) 0.1112(12) 0.0674(9) 0.026(5) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.8111(13) -0.0476(13) 0.0016(14) 0.051(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.8925(15) 0.0637(14) 0.1281(11) 0.050(7) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7890(12) -0.0535(12) 0.1273(10) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8676(13) -0.1666(13) 0.1664(11) 0.041(6) Uiso 1 1 d . . . O15 O 0.9201(12) -0.0043(12) 0.2168(12) 0.038(6) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8341(12) -0.0534(13) 0.2999(14) 0.050(7) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.7531(10) 0.0443(10) 0.2744(9) 0.013(4) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.7000(13) -0.1087(12) 0.2093(10) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.5371(15) -0.0982(16) 0.2580(14) 0.061(7) Uiso 1 1 d . . . O20 O 0.6815(13) -0.0234(12) 0.3458(11) 0.039(5) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.5823(12) 0.0716(12) 0.3164(10) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4514(12) 0.1770(13) 0.3357(13) 0.046(6) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.5925(11) 0.2198(11) 0.4174(10) 0.026 Uiso 1 1 d . . . O24 O 0.5789(11) 0.2802(11) 0.3200(10) 0.025(5) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.7007(11) 0.1983(12) 0.3183(10) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.6737(12) 0.4176(11) 0.3266(12) 0.040(6) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.7110(10) 0.3518(11) 0.4177(9) 0.020(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.8142(11) 0.3212(12) 0.3081(10) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.8639(11) 0.1622(11) 0.2723(10) 0.026(5) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.9686(12) 0.2837(12) 0.3425(11) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.9647(12) 0.3660(13) 0.2599(11) 0.035(5) Uiso 1 1 d . . . O32 O 0.9816(11) 0.1959(12) 0.2074(9) 0.024(5) Uani 1 1 d U . . O33 O 1.0593(16) 0.0507(15) 0.1616(12) 0.059(8) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.0071(12) 0.1338(11) 0.2975(11) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.0208(13) 0.2255(12) 0.4446(10) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.8561(11) 0.2551(11) 0.4253(10) 0.026(5) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.8951(12) 0.1000(13) 0.3780(12) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.7455(11) 0.1341(12) 0.4309(10) 0.028(5) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.8182(15) 0.0096(13) 0.4508(11) 0.049(7) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.8745(14) 0.5680(13) 0.6091(12) 0.046(7) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.8184(12) 0.5578(13) 0.7329(11) 0.036(5) Uiso 1 1 d . . . O42 O 0.9164(12) 0.4481(11) 0.6589(10) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.7374(12) 0.4031(12) 0.6585(11) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.8120(12) 0.4123(13) 0.5482(12) 0.038(5) Uani 1 1 d U . . O45 O 0.7078(12) 0.5229(12) 0.6314(11) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . O46 O 0.5285(13) 0.4970(13) 0.6163(12) 0.041(6) Uiso 1 1 d . . . O47 O 0.6294(11) 0.3798(12) 0.5544(11) 0.029(5) Uani 1 1 d U . . O48 O 0.6207(12) 0.5132(13) 0.7367(11) 0.038(6) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.5568(13) 0.3710(13) 0.6660(12) 0.043(6) Uani 1 1 d U . . O50 O 0.4277(15) 0.3188(16) 0.7259(13) 0.071(8) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.5661(15) 0.4244(14) 0.7966(12) 0.054(7) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.5573(13) 0.2812(14) 0.7930(11) 0.046(6) Uani 1 1 d U . . O53 O 0.6783(12) 0.3025(12) 0.7167(11) 0.034(5) Uani 1 1 d U . . O54 O 0.5526(13) 0.2186(16) 0.6543(13) 0.058(7) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.6396(15) 0.0755(14) 0.5689(12) 0.053(6) Uani 1 1 d U . . O56 O 0.6654(17) 0.1672(15) 0.7179(12) 0.065(8) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.6663(11) 0.2215(12) 0.5658(10) 0.027(5) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.7824(13) 0.1744(13) 0.6309(11) 0.040(6) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.9353(12) 0.1498(12) 0.5662(11) 0.032(5) Uiso 1 1 d . . . O60 O 0.8386(14) 0.2624(12) 0.5655(11) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.8487(12) 0.3404(12) 0.7174(11) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.9271(15) 0.2241(14) 0.7159(12) 0.052(6) Uani 1 1 d U . . O63 O 0.9838(11) 0.3164(13) 0.6531(11) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . O64 O 1.0759(13) 0.4591(13) 0.7241(12) 0.043(6) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.9913(12) 0.3734(11) 0.7904(10) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.9292(11) 0.5037(12) 0.7936(12) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.8963(13) 0.6697(13) 0.8662(11) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.8380(12) 0.5495(12) 0.9095(11) 0.040(6) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.7510(13) 0.4561(15) 0.7966(12) 0.047(6) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.7235(13) 0.6057(14) 0.8485(12) 0.048(6) Uani 1 1 d U . . O71 O 0.5555(16) 0.5945(16) 0.8687(14) 0.075(9) Uani 1 1 d . . . O72 O 0.6698(13) 0.5116(14) 0.9112(12) 0.047(6) Uani 1 1 d U . . O73 O 0.6586(16) 0.2003(17) 0.8608(14) 0.070(8) Uani 1 1 d U . . O74 O 0.7962(14) 0.2479(15) 0.7998(12) 0.053(6) Uani 1 1 d U . . O75 O 0.6958(14) 0.3551(14) 0.8667(12) 0.048(6) Uani 1 1 d U . . O76 O 0.9654(18) 0.2695(16) 0.8566(13) 0.069(8) Uani 1 1 d . . . O77 O 0.8599(12) 0.3935(13) 0.8671(11) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . O78 O 0.7762(16) 0.4785(17) 0.9959(15) 0.074(8) Uiso 1 1 d . . . N1 N 0.6246(16) 0.5112(17) 0.4823(16) 0.051(9) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.6551 0.4859 0.5024 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.6325 0.4899 0.4360 0.061 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.5110(15) 0.6199(16) 0.5451(15) 0.044(7) Uani 1 1 d DU . . H2A H 0.4658 0.6378 0.5314 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.5105 0.6365 0.5919 0.053 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.5740(17) -0.0838(16) 0.4305(16) 0.051(8) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.5414 -0.1213 0.3945 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.6123 -0.0591 0.4132 0.061 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.4986(19) -0.0714(19) 0.5518(16) 0.056(9) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.5230 -0.0433 0.5951 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.4447 -0.0868 0.5563 0.067 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.8937(18) 0.4499(19) 0.4407(14) 0.056(9) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.9020 0.4007 0.4075 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.8522 0.4442 0.4673 0.068 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.9887(19) 0.5956(18) 0.4818(19) 0.073(11) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.9995 0.6404 0.5219 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 1.0267 0.5971 0.4510 0.087 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 1.0432(19) 0.8081(17) 0.9388(14) 0.054(8) Uani 1 1 d . . . H7A H 1.0990 0.8232 0.9422 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 1.0242 0.7952 0.8944 0.065 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.9566(19) 0.7806(19) 1.0363(17) 0.063(7) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.9012 0.7645 1.0256 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.9708 0.7774 1.0767 0.076 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 1.0055(17) 0.6185(16) 0.9881(15) 0.043(7) Uani 1 1 d U . . H9A H 1.0287 0.6330 1.0316 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.9495 0.6067 0.9888 0.052 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 1.0902(18) 0.6344(16) 0.8826(14) 0.050(8) Uani 1 1 d . . . H10A H 1.0572 0.6122 0.8428 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.1354 0.6619 0.8752 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.648(3) 0.594(3) 0.513(3) 0.100(16) Uani 1 1 d U . . H1C H 0.6887 0.6036 0.4824 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.6788 0.6054 0.5565 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.5892(17) 0.657(2) 0.528(2) 0.065(11) Uani 1 1 d DU . . H2C H 0.5790 0.6691 0.4884 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.6107 0.7061 0.5682 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.618(3) -0.123(2) 0.472(2) 0.074(14) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.6628 -0.0860 0.5039 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.6429 -0.1716 0.4406 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.545(3) -0.145(2) 0.514(2) 0.079(15) Uani 1 1 d . . . H4C H 0.5058 -0.1883 0.4817 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.5690 -0.1625 0.5475 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.869(2) 0.505(2) 0.407(2) 0.052(10) Uani 1 1 d U . . H5C H 0.8081 0.5004 0.4002 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.8929 0.4873 0.3611 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.902(3) 0.594(3) 0.453(3) 0.093(15) Uani 1 1 d U . . H6C H 0.9028 0.6249 0.4252 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.8647 0.6175 0.4911 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.999(2) 0.876(2) 0.987(2) 0.056(10) Uani 1 1 d U . . H7C H 1.0368 0.9256 1.0030 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H7D H 0.9503 0.8833 0.9625 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.974(3) 0.864(3) 1.044(2) 0.069(8) Uani 1 1 d U . . H8C H 0.9226 0.8910 1.0591 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 1.0168 0.8906 1.0815 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.042(2) 0.549(2) 0.9401(19) 0.045(9) Uani 1 1 d U . . H9C H 0.9986 0.5140 0.9058 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H9D H 1.0635 0.5198 0.9653 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.118(3) 0.572(2) 0.900(2) 0.075(15) Uani 1 1 d . . . H10C H 1.1693 0.5904 0.9299 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 1.1287 0.5248 0.8577 0.090 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 1.174(2) 0.762(2) 1.0414(19) 0.117(12) Uiso 1 1 d . . . O4W O 1.085(3) 0.059(3) 0.471(3) 0.072(16) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Eu1 0.0309(9) 0.0171(9) 0.0275(10) 0.0096(8) 0.0072(7) 0.0011(7) W1 0.0381(8) 0.0324(9) 0.0296(8) 0.0094(8) -0.0024(7) -0.0038(6) W2 0.0432(8) 0.0328(8) 0.0284(8) 0.0191(8) 0.0024(7) 0.0028(7) W3 0.0486(9) 0.0284(8) 0.0219(8) 0.0068(7) 0.0082(7) 0.0028(7) W4 0.0504(9) 0.0175(7) 0.0299(8) 0.0069(7) 0.0098(7) 0.0085(6) W5 0.0428(8) 0.0197(7) 0.0347(9) 0.0114(7) 0.0081(7) -0.0067(6) W6 0.0255(7) 0.0235(7) 0.0336(8) 0.0117(7) 0.0076(6) -0.0005(6) W7 0.0271(7) 0.0173(7) 0.0300(8) 0.0134(7) 0.0035(6) 0.0040(5) W8 0.0275(7) 0.0241(7) 0.0343(8) 0.0169(7) 0.0083(6) -0.0007(6) W9 0.0352(8) 0.0288(8) 0.0330(9) 0.0099(8) 0.0143(7) 0.0107(6) W10 0.0286(7) 0.0186(7) 0.0302(8) 0.0100(7) 0.0027(6) 0.0049(6) W11 0.0495(8) 0.0158(7) 0.0266(8) 0.0119(7) 0.0082(7) 0.0057(6) W12 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0.037(4) 0.004(3) 0.008(3) -0.019(3) Cu4 0.070(3) 0.035(3) 0.038(3) 0.017(3) 0.015(2) -0.011(2) Na1 0.023(3) 0.022(3) 0.023(3) 0.0096(14) 0.0029(10) 0.0014(10) Na2 0.041(8) 0.045(10) 0.099(14) 0.014(10) -0.027(9) 0.012(7) O1 0.046(10) 0.056(10) 0.049(10) 0.017(8) -0.006(8) -0.006(8) O2 0.035(9) 0.040(9) 0.032(9) 0.015(8) -0.013(7) 0.000(7) O3 0.019(8) 0.013(8) 0.049(9) 0.009(7) -0.008(7) -0.011(6) O4 0.037(12) 0.023(13) 0.037(14) 0.010(12) 0.005(11) -0.004(10) O5 0.025(8) 0.037(9) 0.030(9) 0.021(7) 0.001(7) -0.011(7) O6 0.040(13) 0.034(14) 0.018(12) 0.001(12) -0.009(10) 0.004(10) O7 0.057(16) 0.069(19) 0.072(19) 0.058(18) 0.013(14) -0.009(13) O8 0.026(8) 0.015(8) 0.038(9) 0.011(7) 0.009(7) -0.005(6) O9 0.049(9) 0.038(9) 0.033(9) 0.025(8) 0.010(7) -0.004(7) O10 0.034(8) 0.037(9) 0.013(8) 0.017(7) 0.000(7) -0.001(7) O11 0.038(13) 0.019(13) 0.09(2) 0.019(15) -0.005(14) -0.002(10) O12 0.083(18) 0.045(16) 0.031(15) 0.024(14) 0.024(13) 0.007(13) O13 0.033(12) 0.041(14) 0.014(12) 0.010(12) 0.013(10) 0.003(10) O15 0.029(12) 0.031(14) 0.053(16) 0.016(13) 0.021(11) 0.006(10) O16 0.031(12) 0.027(14) 0.10(2) 0.035(16) -0.018(13) -0.006(10) O18 0.054(9) 0.032(9) 0.026(9) 0.018(8) -0.003(7) 0.007(7) O20 0.055(9) 0.025(9) 0.037(9) 0.014(8) 0.013(7) -0.002(7) O21 0.043(13) 0.034(14) 0.019(12) 0.011(12) 0.011(10) -0.004(10) O22 0.027(12) 0.034(14) 0.074(19) 0.024(15) 0.006(12) -0.015(10) O24 0.021(8) 0.016(8) 0.042(9) 0.015(7) 0.003(7) 0.000(6) O25 0.017(10) 0.045(14) 0.030(13) 0.019(12) 0.007(9) 0.022(10) O26 0.045(13) 0.011(11) 0.065(17) 0.017(13) 0.008(12) 0.011(10) O27 0.023(10) 0.024(12) 0.009(10) 0.004(10) 0.010(9) 0.001(9) O28 0.034(12) 0.028(13) 0.028(13) 0.014(12) 0.004(10) 0.007(10) O29 0.032(8) 0.021(8) 0.022(8) 0.006(7) 0.004(7) 0.001(7) O30 0.037(9) 0.026(9) 0.040(9) 0.014(7) 0.018(7) -0.003(7) O32 0.024(8) 0.032(9) 0.014(8) 0.007(7) 0.007(6) 0.003(7) O33 0.10(2) 0.056(17) 0.032(15) 0.022(15) 0.027(14) 0.054(15) O34 0.035(12) 0.016(11) 0.036(14) 0.004(11) 0.019(11) 0.005(9) O35 0.061(15) 0.032(14) 0.007(11) -0.001(11) -0.005(11) 0.005(11) O36 0.039(8) 0.025(8) 0.021(8) 0.017(7) -0.002(7) 0.005(7) O37 0.029(12) 0.031(14) 0.063(17) 0.021(14) -0.010(12) -0.008(10) O38 0.028(5) 0.028(5) 0.028(5) 0.012(2) 0.0017(10) 0.0023(11) O39 0.094(19) 0.033(15) 0.033(14) 0.024(13) -0.002(13) 0.019(13) O40 0.074(16) 0.036(15) 0.044(15) 0.035(14) -0.012(13) -0.012(12) O42 0.042(12) 0.011(11) 0.017(12) -0.003(10) 0.005(10) 0.003(9) O43 0.037(12) 0.025(13) 0.047(15) 0.021(13) 0.008(11) 0.010(10) O44 0.033(9) 0.034(9) 0.047(9) 0.014(8) 0.024(7) 0.010(7) O45 0.030(8) 0.021(8) 0.036(9) 0.003(7) 0.003(7) 0.001(7) O47 0.023(8) 0.032(9) 0.037(9) 0.022(7) -0.003(7) -0.013(7) O48 0.033(12) 0.037(14) 0.031(14) 0.001(12) 0.013(11) 0.001(11) O49 0.042(9) 0.041(9) 0.043(10) 0.016(8) 0.026(7) 0.001(7) O50 0.065(18) 0.07(2) 0.041(17) -0.006(16) 0.030(14) -0.031(15) O51 0.074(17) 0.043(16) 0.042(16) 0.015(14) 0.041(14) 0.004(13) O52 0.043(9) 0.052(10) 0.036(9) 0.014(8) 0.014(7) -0.008(7) O53 0.035(9) 0.023(8) 0.039(9) 0.007(7) 0.012(7) 0.005(7) O54 0.040(14) 0.08(2) 0.058(18) 0.030(17) 0.030(13) -0.009(13) O55 0.074(11) 0.045(10) 0.045(10) 0.026(8) -0.003(8) -0.004(8) O56 0.12(2) 0.053(18) 0.042(17) 0.038(16) 0.022(16) 0.011(16) O57 0.017(10) 0.032(13) 0.019(12) -0.003(11) 0.004(9) -0.005(9) O58 0.048(14) 0.043(15) 0.042(15) 0.031(14) 0.009(12) 0.000(11) O60 0.068(16) 0.017(12) 0.043(15) 0.015(13) -0.005(13) 0.010(11) O61 0.048(13) 0.020(12) 0.034(14) 0.017(12) 0.015(11) -0.002(10) O62 0.071(17) 0.040(14) 0.046(9) 0.020(10) 0.000(12) -0.005(13) O63 0.026(11) 0.051(15) 0.042(14) 0.035(14) 0.011(10) -0.003(10) O64 0.046(14) 0.046(16) 0.049(16) 0.031(14) 0.010(12) 0.013(12) O65 0.044(13) 0.016(12) 0.021(12) -0.002(11) 0.002(10) -0.010(10) O66 0.019(11) 0.034(14) 0.054(16) 0.024(13) -0.004(10) -0.013(10) O67 0.041(13) 0.026(13) 0.032(14) -0.011(12) 0.009(11) -0.006(11) O68 0.032(12) 0.024(13) 0.040(15) -0.011(12) 0.014(11) -0.006(10) O69 0.034(13) 0.059(17) 0.058(18) 0.034(16) 0.014(12) 0.002(12) O70 0.044(9) 0.041(9) 0.052(10) 0.016(8) 0.008(8) -0.018(7) O71 0.075(19) 0.056(19) 0.07(2) -0.003(17) 0.059(16) -0.009(15) O72 0.048(10) 0.041(10) 0.043(10) 0.010(8) 0.015(8) -0.002(7) O73 0.079(11) 0.075(11) 0.062(11) 0.035(9) 0.017(8) -0.007(8) O74 0.064(10) 0.057(10) 0.044(10) 0.030(8) 0.014(8) -0.010(8) O75 0.054(10) 0.053(10) 0.044(10) 0.027(8) 0.020(8) -0.004(7) O76 0.11(2) 0.054(18) 0.037(17) 0.024(16) -0.020(16) -0.026(16) O77 0.035(5) 0.035(5) 0.035(5) 0.015(2) 0.0021(11) 0.0026(11) N1 0.044(17) 0.05(2) 0.07(2) 0.04(2) 0.031(17) 0.000(15) N2 0.039(10) 0.039(11) 0.044(11) 0.007(8) 0.004(8) 0.010(8) N3 0.058(19) 0.025(17) 0.06(2) 0.013(18) -0.010(17) -0.027(15) N4 0.06(2) 0.05(2) 0.04(2) 0.013(19) -0.008(17) -0.030(18) N5 0.07(2) 0.07(2) 0.019(17) 0.019(19) -0.016(15) -0.035(18) N6 0.06(2) 0.04(2) 0.11(3) 0.01(2) 0.04(2) 0.020(17) N7 0.07(2) 0.05(2) 0.019(17) -0.010(17) -0.008(16) -0.020(17) N8 0.062(12) 0.063(12) 0.070(13) 0.034(11) 0.005(11) 0.005(11) N9 0.045(11) 0.041(11) 0.040(11) 0.014(9) 0.009(8) -0.006(8) N10 0.07(2) 0.028(18) 0.037(19) 0.005(17) -0.025(16) -0.027(15) C1 0.104(19) 0.095(18) 0.103(19) 0.043(12) 0.005(10) 0.006(10) C2 0.060(14) 0.062(14) 0.073(15) 0.027(10) 0.010(9) 0.011(9) C3 0.10(3) 0.05(3) 0.08(4) 0.03(3) 0.05(3) 0.04(2) C4 0.16(5) 0.03(3) 0.03(2) 0.00(2) 0.04(3) 0.00(3) C5 0.046(13) 0.052(13) 0.053(13) 0.017(10) 0.007(9) -0.003(9) C6 0.086(18) 0.089(17) 0.096(18) 0.033(11) 0.012(10) 0.002(10) C7 0.065(14) 0.047(13) 0.061(13) 0.030(10) 0.008(9) 0.001(9) C8 0.067(11) 0.066(11) 0.073(12) 0.030(9) 0.010(8) 0.006(8) C9 0.054(13) 0.044(12) 0.047(12) 0.029(10) 0.004(9) -0.004(9) C10 0.09(3) 0.04(3) 0.11(4) 0.05(3) -0.02(3) -0.03(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Eu1 O36 2.389(19) . ? Eu1 O38 2.42(2) . ? Eu1 O60 2.432(19) . ? Eu1 O27 2.437(16) . ? Eu1 O57 2.439(17) . ? Eu1 O44 2.49(2) . ? Eu1 O47 2.51(2) . ? Eu1 O23 2.530(18) . ? W1 O1 1.71(2) . ? W1 O3 1.87(2) . ? W1 O6 1.879(19) . ? W1 O2 1.94(2) . ? W1 O4 1.994(18) . ? W1 O5 2.375(18) . ? W2 O7 1.688(18) . ? W2 O8 1.90(2) . ? W2 O9 1.92(2) . ? W2 O10 1.95(2) . ? W2 O6 2.00(2) . ? W2 O5 2.353(17) . ? W3 O11 1.61(3) . ? W3 O13 1.897(17) . ? W3 O10 1.914(17) . ? W3 O12 1.93(2) . ? W3 O2 1.930(19) . ? W3 O5 2.32(2) . ? W4 O14 1.77(2) . ? W4 O16 1.81(2) . ? W4 O15 1.889(19) . ? W4 O13 1.956(17) . ? W4 O18 2.00(2) . ? W4 O17 2.386(17) . ? W5 O19 1.72(2) . ? W5 O4 1.842(19) . ? W5 O20 1.90(2) . ? W5 O18 1.91(2) . ? W5 O21 1.94(2) . ? W5 O17 2.365(16) . ? W6 O22 1.714(19) . ? W6 O23 1.715(19) . ? W6 O21 1.93(2) . ? W6 O24 1.943(16) . ? W6 O3 2.02(2) . ? W6 O25 2.283(17) . ? W7 O26 1.702(17) . ? W7 O27 1.771(17) . ? W7 O28 1.938(18) . ? W7 O8 1.94(2) . ? W7 O24 1.960(17) . ? W7 O25 2.303(19) . ? W8 O31 1.714(19) . ? W8 O30 1.87(2) . ? W8 O28 1.899(19) . ? W8 O32 1.922(19) . ? W8 O9 1.94(2) . ? W8 O29 2.352(17) . ? W9 O33 1.67(2) . ? W9 O34 1.82(2) . ? W9 O32 1.906(18) . ? W9 O12 1.92(2) . ? W9 O15 1.982(18) . ? W9 O29 2.384(19) . ? W10 O35 1.708(19) . ? W10 O36 1.780(19) . ? W10 O37 1.887(19) . ? W10 O34 2.029(19) . ? W10 O30 2.037(17) . ? W10 O29 2.383(18) . ? W11 O38 1.76(2) . ? W11 O39 1.773(17) . ? W11 O37 1.952(19) . ? W11 O20 1.98(2) . ? W11 O16 2.09(3) . ? W11 O17 2.406(15) . ? W12 O44 1.73(2) . ? W12 O40 1.761(18) . ? W12 O45 1.929(19) . ? W12 O42 1.958(18) . ? W12 O41 1.99(2) . ? W12 O43 2.324(18) . ? W13 O47 1.63(2) . ? W13 O46 1.76(2) . ? W13 O45 1.971(19) . ? W13 O49 1.981(19) . ? W13 O48 2.01(2) . ? W13 O43 2.336(18) . ? W14 O50 1.69(2) . ? W14 O49 1.835(19) . ? W14 O54 1.87(3) . ? W14 O51 1.90(2) . ? W14 O52 1.91(2) . ? W14 O53 2.328(19) . ? W15 O57 1.708(18) . ? W15 O55 1.71(2) . ? W15 O58 1.91(2) . ? W15 O54 1.98(2) . ? W15 O56 2.08(2) . ? W15 O53 2.33(2) . ? W16 O59 1.66(2) . ? W16 O60 1.721(18) . ? W16 O58 1.947(19) . ? W16 O63 2.013(19) . ? W16 O62 2.12(2) . ? W16 O61 2.34(2) . ? W16 Na3 3.565(19) . ? W17 O64 1.69(2) . ? W17 O66 1.84(2) . ? W17 O63 1.87(2) . ? W17 O42 1.910(17) . ? W17 O65 1.927(18) . ? W17 O61 2.367(18) . ? W18 O67 1.71(2) . ? W18 O41 1.89(2) . ? W18 O70 1.95(2) . ? W18 O66 1.97(2) . ? W18 O68 1.98(2) . ? W18 O69 2.37(2) . ? W19 O71 1.67(3) . ? W19 O48 1.86(2) . ? W19 O70 1.91(2) . ? W19 O51 1.93(2) . ? W19 O72 1.97(2) . ? W19 O69 2.41(2) . ? W20 O73 1.74(2) . ? W20 O56 1.79(3) . ? W20 O75 1.85(2) . ? W20 O74 1.96(2) . ? W20 O52 2.01(2) . ? W20 O53 2.433(19) . ? W21 O76 1.73(2) . ? W21 O62 1.82(2) . ? W21 O74 1.89(2) . ? W21 O77 1.91(2) . ? W21 O65 1.960(18) . ? W21 O61 2.407(18) . ? W22 O78 1.68(3) . ? W22 O72 1.91(2) . ? W22 O77 1.92(2) . ? W22 O68 1.94(2) . ? W22 O75 1.98(2) . ? W22 O69 2.38(2) . ? As1 O25 1.669(19) . ? As1 O17 1.673(15) . ? As1 O29 1.688(18) . ? As1 O5 1.712(19) . ? As2 O43 1.597(18) . ? As2 O69 1.64(3) . ? As2 O61 1.69(2) . ? As2 O53 1.711(19) . ? Cu1 N2 1.98(3) 2_666 ? Cu1 N2 1.98(3) . ? Cu1 N1 2.03(2) 2_666 ? Cu1 N1 2.03(2) . ? Cu2 N4 2.02(3) 2_656 ? Cu2 N4 2.02(3) . ? Cu2 N3 2.08(3) 2_656 ? Cu2 N3 2.08(3) . ? Cu3 N6 1.95(3) . ? Cu3 N6 1.95(3) 2_766 ? Cu3 N5 2.00(3) 2_766 ? Cu3 N5 2.00(3) . ? Cu4 N8 2.00(3) . ? Cu4 N10 2.00(3) . ? Cu4 N7 2.01(3) . ? Cu4 N9 2.01(2) . ? Na1 O5W 2.43(6) . ? Na1 O50 2.61(2) . ? Na3 O3W 2.20(4) . ? Na3 O59 2.21(3) . ? Na3 O4W 2.30(6) . ? Na3 O39 2.84(3) 2_756 ? Na3 O4W 2.90(6) 2_756 ? Na3 Na3 3.54(4) 2_756 ? O39 Na3 2.84(3) 2_756 ? N1 C1 1.39(5) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C2 1.488(10) . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 C3 1.53(4) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C4 1.50(5) . ? N4 H4A 0.9000 . ? N4 H4B 0.9000 . ? N5 C5 1.51(4) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C6 1.48(5) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? N7 C7 1.47(4) . ? N7 H7A 0.9000 . ? N7 H7B 0.9000 . ? N8 C8 1.46(4) . ? N8 H8A 0.9000 . ? N8 H8B 0.9000 . ? N9 C9 1.42(4) . ? N9 H9A 0.9000 . ? N9 H9B 0.9000 . ? N10 C10 1.43(4) . ? N10 H10A 0.9000 . ? N10 H10B 0.9000 . ? C1 C2 1.46(5) . ? C1 H1C 0.9700 . ? C1 H1D 0.9700 . ? C2 H2C 0.9700 . ? C2 H2D 0.9700 . ? C3 C4 1.60(5) . ? C3 H3C 0.9700 . ? C3 H3D 0.9700 . ? C4 H4C 0.9700 . ? C4 H4D 0.9700 . ? C5 C6 1.55(6) . ? C5 H5C 0.9700 . ? C5 H5D 0.9700 . ? C6 H6C 0.9700 . ? C6 H6D 0.9700 . ? C7 C8 1.37(4) . ? C7 H7C 0.9700 . ? C7 H7D 0.9700 . ? C8 H8C 0.9700 . ? C8 H8D 0.9700 . ? C9 C10 1.61(5) . ? 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O29 As1 O5 106.3(8) . . ? O43 As2 O69 109.6(10) . . ? O43 As2 O61 110.9(9) . . ? O69 As2 O61 108.1(10) . . ? O43 As2 O53 110.8(10) . . ? O69 As2 O53 110.1(10) . . ? O61 As2 O53 107.3(9) . . ? N2 Cu1 N2 180 2_666 . ? N2 Cu1 N1 85.0(11) 2_666 2_666 ? N2 Cu1 N1 95.0(11) . 2_666 ? N2 Cu1 N1 95.0(11) 2_666 . ? N2 Cu1 N1 85.0(11) . . ? N1 Cu1 N1 180 2_666 . ? N4 Cu2 N4 180 2_656 . ? N4 Cu2 N3 85.0(12) 2_656 2_656 ? N4 Cu2 N3 95.0(12) . 2_656 ? N4 Cu2 N3 95.0(12) 2_656 . ? N4 Cu2 N3 85.0(12) . . ? N3 Cu2 N3 180 2_656 . ? N6 Cu3 N6 180 . 2_766 ? N6 Cu3 N5 91.8(13) . 2_766 ? N6 Cu3 N5 88.2(13) 2_766 2_766 ? N6 Cu3 N5 88.2(13) . . ? N6 Cu3 N5 91.8(13) 2_766 . ? N5 Cu3 N5 180 2_766 . ? N8 Cu4 N10 176.5(11) . . ? N8 Cu4 N7 84.2(12) . . ? N10 Cu4 N7 98.9(11) . . ? N8 Cu4 N9 91.6(11) . . ? N10 Cu4 N9 85.3(11) . . ? N7 Cu4 N9 175.4(12) . . ? O5W Na1 O50 172.4(18) . . ? O3W Na3 O59 96.5(14) . . ? O3W Na3 O4W 156(2) . . ? O59 Na3 O4W 91.1(15) . . ? O3W Na3 O39 102.5(13) . 2_756 ? O59 Na3 O39 159.5(10) . 2_756 ? O4W Na3 O39 68.5(14) . 2_756 ? O3W Na3 O4W 62.8(17) . 2_756 ? O59 Na3 O4W 87.0(13) . 2_756 ? O4W Na3 O4W 95.1(17) . 2_756 ? O39 Na3 O4W 95.0(13) 2_756 2_756 ? O3W Na3 Na3 102.7(15) . 2_756 ? O59 Na3 Na3 88.2(9) . 2_756 ? O4W Na3 Na3 54.7(15) . 2_756 ? O39 Na3 Na3 80.4(9) 2_756 2_756 ? O4W Na3 Na3 40.4(11) 2_756 2_756 ? O3W Na3 W16 85.7(12) . . ? O59 Na3 W16 19.6(6) . . ? O4W Na3 W16 107.2(14) . . ? O39 Na3 W16 168.1(8) 2_756 . ? O4W Na3 W16 96.4(12) 2_756 . ? Na3 Na3 W16 106.5(7) 2_756 . ? W3 O2 W1 124.5(11) . . ? W1 O3 W6 156.6(10) . . ? W5 O4 W1 149.5(12) . . ? As1 O5 W3 126.7(10) . . ? As1 O5 W2 120.9(10) . . ? W3 O5 W2 94.3(6) . . ? As1 O5 W1 120.6(9) . . ? W3 O5 W1 93.6(7) . . ? W2 O5 W1 92.2(6) . . ? W1 O6 W2 122.7(9) . . ? W2 O8 W7 156.8(10) . . ? W2 O9 W8 149.4(11) . . ? W3 O10 W2 124.9(9) . . ? W9 O12 W3 152.1(11) . . ? W3 O13 W4 152.3(12) . . ? W4 O15 W9 149.0(11) . . ? W4 O16 W11 127.7(10) . . ? As1 O17 W5 122.4(8) . . ? As1 O17 W4 125.8(8) . . ? W5 O17 W4 91.8(6) . . ? As1 O17 W11 121.9(9) . . ? W5 O17 W11 92.3(5) . . ? W4 O17 W11 93.8(5) . . ? W5 O18 W4 121.1(11) . . ? W5 O20 W11 124.9(9) . . ? W6 O21 W5 152.8(10) . . ? W6 O23 Eu1 137.0(9) . . ? W6 O24 W7 119.1(8) . . ? As1 O25 W6 126.2(11) . . ? As1 O25 W7 124.7(9) . . ? W6 O25 W7 94.4(6) . . ? W7 O27 Eu1 136.6(10) . . ? W8 O28 W7 159.6(12) . . ? As1 O29 W8 122.5(9) . . ? As1 O29 W10 120.3(9) . . ? W8 O29 W10 93.0(7) . . ? As1 O29 W9 126.8(10) . . ? W8 O29 W9 91.8(6) . . ? W10 O29 W9 93.7(6) . . ? W8 O30 W10 123.2(10) . . ? W9 O32 W8 125.4(9) . . ? W9 O34 W10 128.8(10) . . ? W10 O36 Eu1 155.9(9) . . ? W10 O37 W11 143.0(11) . . ? W11 O38 Eu1 161.0(10) . . ? W11 O39 Na3 113.5(11) . 2_756 ? W18 O41 W12 153.7(11) . . ? W17 O42 W12 153.0(11) . . ? As2 O43 W12 127.7(11) . . ? As2 O43 W13 125.9(11) . . ? W12 O43 W13 92.8(6) . . ? W12 O44 Eu1 138.6(10) . . ? W12 O45 W13 119.8(9) . . ? W13 O47 Eu1 142.2(9) . . ? W19 O48 W13 155.8(12) . . ? 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H7A N7 H7B 107.9 . . ? C8 N8 Cu4 108(2) . . ? C8 N8 H8A 110.1 . . ? Cu4 N8 H8A 110.1 . . ? C8 N8 H8B 110.1 . . ? Cu4 N8 H8B 110.1 . . ? H8A N8 H8B 108.5 . . ? C9 N9 Cu4 109.9(19) . . ? C9 N9 H9A 109.7 . . ? Cu4 N9 H9A 109.7 . . ? C9 N9 H9B 109.7 . . ? Cu4 N9 H9B 109.7 . . ? H9A N9 H9B 108.2 . . ? C10 N10 Cu4 111(2) . . ? C10 N10 H10A 109.4 . . ? Cu4 N10 H10A 109.4 . . ? C10 N10 H10B 109.4 . . ? Cu4 N10 H10B 109.4 . . ? H10A N10 H10B 108.0 . . ? N1 C1 C2 125(4) . . ? N1 C1 H1C 106.1 . . ? C2 C1 H1C 106.1 . . ? N1 C1 H1D 106.1 . . ? C2 C1 H1D 106.1 . . ? H1C C1 H1D 106.3 . . ? C1 C2 N2 103(3) . . ? C1 C2 H2C 111.1 . . ? N2 C2 H2C 111.1 . . ? C1 C2 H2D 111.1 . . ? N2 C2 H2D 111.1 . . ? H2C C2 H2D 109.1 . . ? N3 C3 C4 104(3) . . ? N3 C3 H3C 110.9 . . ? C4 C3 H3C 110.9 . . ? N3 C3 H3D 110.9 . . ? C4 C3 H3D 110.9 . . ? H3C C3 H3D 108.9 . . ? N4 C4 C3 109(3) . . ? N4 C4 H4C 109.8 . . ? C3 C4 H4C 109.8 . . ? N4 C4 H4D 109.8 . . ? C3 C4 H4D 109.8 . . ? H4C C4 H4D 108.3 . . ? N5 C5 C6 111(3) . . ? N5 C5 H5C 109.5 . . ? C6 C5 H5C 109.5 . . ? N5 C5 H5D 109.5 . . ? C6 C5 H5D 109.5 . . ? H5C C5 H5D 108.1 . . ? N6 C6 C5 109(4) . . ? N6 C6 H6C 110.0 . . ? C5 C6 H6C 110.0 . . ? N6 C6 H6D 110.0 . . ? C5 C6 H6D 110.0 . . ? H6C C6 H6D 108.3 . . ? C8 C7 N7 111(3) . . ? C8 C7 H7C 109.3 . . ? N7 C7 H7C 109.3 . . ? C8 C7 H7D 109.3 . . ? N7 C7 H7D 109.3 . . ? H7C C7 H7D 108.0 . . ? C7 C8 N8 119(4) . . ? C7 C8 H8C 107.7 . . ? N8 C8 H8C 107.7 . . ? C7 C8 H8D 107.7 . . ? N8 C8 H8D 107.7 . . ? H8C C8 H8D 107.1 . . ? N9 C9 C10 113(3) . . ? N9 C9 H9C 109.0 . . ? C10 C9 H9C 109.0 . . ? N9 C9 H9D 109.0 . . ? C10 C9 H9D 109.0 . . ? H9C C9 H9D 107.8 . . ? N10 C10 C9 106(3) . . ? N10 C10 H10C 110.6 . . ? C9 C10 H10C 110.6 . . ? N10 C10 H10D 110.6 . . ? C9 C10 H10D 110.6 . . ? H10C C10 H10D 108.7 . . ? Na3 O4W Na3 84.9(17) . 2_756 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O27 0.90 2.59 3.09(3) 116.0 . N1 H1A O47 0.90 2.61 3.33(3) 138.4 . N1 H1B O26 0.90 2.26 3.14(4) 166.0 . N2 H2A O47 0.90 2.23 3.03(3) 147.4 2_666 N2 H2B O24 0.90 2.41 3.10(3) 133.6 2_666 N2 H2A O23 0.90 2.61 3.27(3) 130.8 2_666 N3 H3A O54 0.90 2.12 2.96(4) 156.1 2_656 N3 H3B O20 0.90 2.09 2.96(3) 163.3 . N4 H4A O2W 0.90 2.38 3.25(6) 162.5 . N4 H4B O21 0.90 2.62 3.07(3) 112.3 2_656 N5 H5A O28 0.90 2.34 2.98(3) 127.5 . N5 H5A O30 0.90 2.34 3.21(4) 160.3 . N5 H5B O44 0.90 2.11 2.92(3) 149.4 . N5 H5B O27 0.90 2.62 3.21(3) 124.4 . N6 H6A O35 0.90 2.30 2.99(4) 134.0 2_766 N6 H6B O42 0.90 2.33 3.16(4) 154.4 2_766 N6 H6B O44 0.90 2.58 3.24(3) 130.7 2_766 N6 H6A O30 0.90 2.61 3.44(4) 153.1 2_766 N7 H7A O10 0.90 2.32 3.18(3) 160.2 2_766 N7 H7A O9 0.90 2.56 2.99(4) 110.1 2_766 N7 H7B O32 0.90 2.21 3.06(3) 156.2 2_766 N8 H8A O6W 0.90 2.28 3.17(7) 169.1 2_667 N8 H8B O76 0.90 2.19 3.03(4) 156.0 2_767 N8 H8B O14 0.90 2.46 2.92(4) 112.6 1_566 N9 H9A O76 0.90 2.28 3.05(4) 143.5 2_767 N9 H9B O68 0.90 2.27 3.00(3) 137.4 . N10 H10A O31 0.90 2.37 3.10(3) 137.7 2_766 N10 H10A O66 0.90 2.60 3.31(3) 136.2 . N10 H10B O7 0.90 2.52 3.33(3) 151.3 2_766 N10 H10B O9 0.90 2.49 3.20(3) 136.6 2_766 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.984 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.984 _refine_diff_density_max 4.917 _refine_diff_density_min -2.924 _refine_diff_density_rms 0.566 #===END data_6 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 787992' #TrackingRef '- 1-10.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C10 H53 As2 Cu2.50 N10 Na3 O83 Tb W22' _chemical_formula_weight 6222.90 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Tb Tb -0.1723 4.1537 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 16.0145(19) _cell_length_b 18.212(2) _cell_length_c 20.934(2) _cell_angle_alpha 114.347(2) _cell_angle_beta 90.846(2) _cell_angle_gamma 94.085(2) _cell_volume 5541.7(11) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 19300 _cell_measurement_theta_min 1.70 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.44 _exptl_crystal_size_mid 0.32 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.729 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5423 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.519 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0328 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0637 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 28269 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0616 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1489 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.70 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 19300 _reflns_number_gt 13407 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for NA2, O2, O5, O10, O19, O27, O35, O39, O40, O44, O45, O48, O51, O60, O65, O70, O71, O72, O77, O78, N3, N9, C4, C5, O46, O49, O59, O63, O18, O12, O31, N2, O46, O49, O59, O63, O18, O25, C7, Na2, W22 and O38. The O1, O7, O17, O25, O47, O55, O69, O73, C2, C6, C8, C10 and O1W-O7W atoms are refined isotropically. Now, there are 35 Uiso/Uij restrained atom sites, and 246 least-squares restraints used in the refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1001P)^2^+72.7411P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00013(2) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 19300 _refine_ls_number_parameters 1130 _refine_ls_number_restraints 246 _refine_ls_R_factor_all 0.1174 _refine_ls_R_factor_gt 0.0850 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2347 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2143 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.053 _refine_ls_restrained_S_all 1.055 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Tb1 Tb 1.26884(8) -0.27920(8) 0.51074(7) 0.0233(3) Uani 1 1 d . . . W1 W 1.40981(7) -0.05951(7) 0.86284(6) 0.0286(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 1.27003(8) -0.20819(7) 0.86418(7) 0.0300(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 1.21376(7) -0.01471(7) 0.92071(6) 0.0285(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.17991(7) 0.07290(7) 0.79024(6) 0.0269(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.37681(7) 0.03021(7) 0.73623(6) 0.0261(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.43691(6) -0.18341(7) 0.66794(6) 0.0245(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 1.30114(7) -0.33008(6) 0.67194(6) 0.0229(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 1.08558(7) -0.28114(7) 0.73778(6) 0.0252(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 1.02824(7) -0.08934(7) 0.79449(7) 0.0280(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.06134(6) -0.20001(6) 0.61816(6) 0.0227(3) Uani 1 1 d . . . W11 W 1.21263(7) -0.04404(6) 0.61347(6) 0.0248(3) Uani 1 1 d . . . W12 W 1.17831(7) -0.49350(7) 0.37080(6) 0.0252(3) Uani 1 1 d . . . W13 W 1.38488(7) -0.44873(7) 0.36809(7) 0.0332(3) Uani 1 1 d . . . W14 W 1.46307(9) -0.32149(8) 0.27571(8) 0.0479(4) Uani 1 1 d . . . W15 W 1.33766(9) -0.17742(7) 0.37863(7) 0.0376(3) Uani 1 1 d . . . W16 W 1.11483(8) -0.22905(7) 0.38081(6) 0.0309(3) Uani 1 1 d . . . W17 W 1.02651(8) -0.41911(7) 0.27719(7) 0.0299(3) Uani 1 1 d . . . W18 W 1.16160(8) -0.57747(7) 0.17255(7) 0.0361(3) Uani 1 1 d . . . W19 W 1.37091(9) -0.53085(8) 0.16981(8) 0.0462(4) Uani 1 1 d . . . W20 W 1.32640(11) -0.24721(9) 0.19675(8) 0.0549(5) Uani 1 1 d . . . W21 W 1.09627(10) -0.29729(8) 0.19888(7) 0.0445(4) Uani 1 1 d . . . W22 W 1.23897(15) -0.46049(13) 0.09188(11) 0.0316(5) Uani 0.70 1 d PU . . W22' W 1.2114(3) -0.4507(3) 0.0879(2) 0.0170(11) Uiso 0.30 1 d P . . As1 As 1.23936(15) -0.13193(15) 0.73600(14) 0.0167(5) Uani 1 1 d . . . As2 As 1.24687(18) -0.37780(16) 0.27920(15) 0.0280(7) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 1.5000 -0.5000 0.5000 0.0393(14) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu 1.5000 0.0000 0.5000 0.0424(14) Uani 1 2 d S . . Cu3 Cu 1.0000 -0.5000 0.5000 0.0459(15) Uani 1 2 d S . . Cu4 Cu 0.9766(3) -0.7102(2) 0.0395(2) 0.0435(10) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 1.7002(12) -0.3287(11) 0.1978(12) 0.093(6) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 1.2596(5) -0.8087(5) 0.2356(5) 0.0137(19) Uani 1 1 d U . . O1 O 1.5026(14) -0.0212(14) 0.9078(13) 0.050(6) Uiso 1 1 d . . . O2 O 1.3333(10) 0.0063(11) 0.9324(10) 0.028(4) Uani 1 1 d U . . O3 O 1.4365(10) -0.1319(11) 0.7769(10) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.3966(11) 0.0121(11) 0.8173(11) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.2679(10) -0.1100(10) 0.8179(9) 0.019(4) Uani 1 1 d U . . O6 O 1.3788(13) -0.1419(11) 0.8947(10) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.2739(12) -0.2633(13) 0.9136(12) 0.039(5) Uiso 1 1 d . . . O8 O 1.3096(11) -0.2706(11) 0.7791(11) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.1595(11) -0.2386(12) 0.8212(12) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.2229(12) -0.1117(12) 0.9336(11) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . O11 O 1.1816(12) 0.0487(12) 1.0002(10) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.1082(12) -0.0631(12) 0.8704(11) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . O13 O 1.2120(11) 0.0510(10) 0.8676(10) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.1432(15) 0.1674(14) 0.8303(14) 0.052(6) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.0840(12) 0.0007(11) 0.7836(11) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.1673(13) 0.0515(12) 0.6970(12) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.2498(9) -0.0475(9) 0.7228(9) 0.012(3) Uiso 1 1 d . . . O18 O 1.2980(11) 0.1057(12) 0.7883(11) 0.030(4) Uani 1 1 d U . . O19 O 1.4601(12) 0.0942(12) 0.7404(12) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . O20 O 1.3183(13) 0.0194(11) 0.6503(11) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.4181(10) -0.0738(11) 0.6868(11) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.5427(12) -0.1805(13) 0.6616(13) 0.050(7) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.4006(12) -0.2229(11) 0.5786(10) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.4175(11) -0.2832(10) 0.6778(11) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.2955(9) -0.2016(10) 0.6796(9) 0.016(4) Uiso 1 1 d . . . O26 O 1.3201(12) -0.4228(11) 0.6694(10) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O27 O 1.2874(10) -0.3524(11) 0.5814(10) 0.023(4) Uani 1 1 d U . . O28 O 1.1824(10) -0.3233(10) 0.6892(9) 0.016(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.1368(10) -0.1642(10) 0.7268(10) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 1.0339(12) -0.2824(11) 0.6563(11) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.0334(12) -0.3627(12) 0.7442(11) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . O32 O 1.0165(11) -0.1959(12) 0.7925(10) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.9437(14) -0.0509(15) 0.8387(14) 0.061(7) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.9924(13) -0.1341(12) 0.7005(14) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.9835(10) -0.2266(10) 0.5539(9) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . O36 O 1.1452(11) -0.2554(11) 0.5739(10) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O37 O 1.1101(11) -0.0999(11) 0.6227(10) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.2581(11) -0.1370(11) 0.5682(11) 0.028(4) Uani 1 1 d U . . O39 O 1.1888(13) -0.0141(12) 0.5483(12) 0.038(5) Uani 1 1 d U . . O40 O 1.1268(13) -0.5658(12) 0.3910(12) 0.036(5) Uani 1 1 d U . . O41 O 1.1822(12) -0.5611(11) 0.2655(10) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . O42 O 1.0866(12) -0.4476(11) 0.3407(10) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . O43 O 1.2654(12) -0.4010(12) 0.3449(11) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O44 O 1.1897(10) -0.4105(11) 0.4542(10) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O45 O 1.2926(12) -0.5203(12) 0.3694(12) 0.037(5) Uani 1 1 d U . . O46 O 1.4662(12) -0.4974(13) 0.3823(12) 0.042(5) Uani 1 1 d U . . O47 O 1.3686(11) -0.3759(11) 0.4512(10) 0.028(4) Uiso 1 1 d . . . O48 O 1.3730(10) -0.5173(11) 0.2623(11) 0.030(4) Uani 1 1 d U . . O49 O 1.4433(12) -0.3723(12) 0.3358(12) 0.038(5) Uani 1 1 d U . . O50 O 1.5699(14) -0.3162(14) 0.2765(15) 0.060(7) Uani 1 1 d . . . O51 O 1.4287(14) -0.4273(14) 0.2016(13) 0.051(6) Uani 1 1 d U . . O52 O 1.4360(14) -0.2786(14) 0.2088(12) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . O53 O 1.3192(13) -0.3045(11) 0.2817(11) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O54 O 1.4515(14) -0.2185(12) 0.3493(13) 0.052(7) Uani 1 1 d . . . O55 O 1.3677(15) -0.0782(15) 0.4326(14) 0.054(6) Uiso 1 1 d . . . O56 O 1.3388(16) -0.1633(12) 0.2873(12) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . O57 O 1.3321(11) -0.2258(11) 0.4359(11) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . O58 O 1.2197(13) -0.1787(12) 0.3694(11) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O59 O 1.0636(13) -0.1489(13) 0.4353(12) 0.040(5) Uani 1 1 d U . . O60 O 1.1634(11) -0.2640(11) 0.4358(10) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O61 O 1.1525(13) -0.3417(12) 0.2831(12) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . O62 O 1.0777(17) -0.2206(14) 0.2904(14) 0.061(7) Uani 1 1 d . . . O63 O 1.0227(12) -0.3157(12) 0.3500(12) 0.037(5) Uani 1 1 d U . . O64 O 0.9270(14) -0.4574(14) 0.2753(13) 0.046(6) Uani 1 1 d . . . O65 O 1.0126(12) -0.3736(12) 0.2096(11) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . O66 O 1.0746(14) -0.5061(12) 0.2008(13) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . O67 O 1.1055(15) -0.6705(14) 0.1354(12) 0.049(6) Uani 1 1 d . . . O68 O 1.1665(13) -0.5491(13) 0.0908(13) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . O69 O 1.2496(12) -0.4595(12) 0.2012(12) 0.036(5) Uiso 1 1 d . . . O70 O 1.2771(12) -0.6071(13) 0.1500(11) 0.039(5) Uani 1 1 d U . . O71 O 1.4445(16) -0.5988(16) 0.1286(15) 0.066(7) Uani 1 1 d U . . O72 O 1.3281(14) -0.5126(14) 0.0915(13) 0.049(6) Uani 1 1 d U . . O73 O 1.3417(18) -0.1996(18) 0.1423(17) 0.076(8) Uiso 1 1 d . . . O74 O 1.2059(17) -0.2490(13) 0.2013(13) 0.056(7) Uani 1 1 d . . . O75 O 1.2984(14) -0.3553(15) 0.1312(13) 0.054(7) Uani 1 1 d . . . O76 O 1.0401(16) -0.2677(15) 0.1448(13) 0.053(7) Uani 1 1 d . . . O77 O 1.1410(14) -0.3932(14) 0.1289(13) 0.049(6) Uani 1 1 d U . . O78 O 1.2225(16) -0.4761(16) 0.0034(15) 0.064(7) Uani 1 1 d U . . N1 N 1.6226(17) -0.4925(16) 0.4778(15) 0.047(7) Uani 1 1 d . . . H1A H 1.6519 -0.5227 0.4935 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 1.6277 -0.5105 0.4312 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 1.5114(14) -0.3777(14) 0.5447(15) 0.033(6) Uani 1 1 d U . . H2A H 1.4671 -0.3589 0.5312 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 1.5124 -0.3597 0.5918 0.040 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 1.5714(17) -0.0811(16) 0.4316(16) 0.046(7) Uani 1 1 d U . . H3A H 1.5398 -0.1144 0.3932 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.6126 -0.0552 0.4180 0.055 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 1.500(2) -0.0723(19) 0.551(2) 0.074(11) Uani 1 1 d . . . H4A H 1.5243 -0.0453 0.5945 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 1.4466 -0.0888 0.5559 0.089 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.895(2) -0.545(2) 0.4409(18) 0.071(11) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.9021 -0.5951 0.4084 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.8534 -0.5493 0.4679 0.085 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.9895(19) -0.4042(16) 0.4803(19) 0.060(9) Uani 1 1 d . . . H6A H 1.0001 -0.3586 0.5198 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 1.0261 -0.4034 0.4483 0.072 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.9514(19) -0.8074(16) 0.0598(16) 0.051(8) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.9635 -0.7946 0.1054 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.8964 -0.8239 0.0508 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 1.046(2) -0.7828(17) -0.0374(17) 0.058(8) Uani 1 1 d . . . H8A H 1.0329 -0.7796 -0.0781 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 1.1008 -0.7672 -0.0264 0.069 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.9908(17) -0.6174(16) 0.0120(15) 0.043(7) Uani 1 1 d U . . H9A H 1.0457 -0.6071 0.0076 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.9645 -0.6318 -0.0302 0.051 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.9128(16) -0.6368(15) 0.1151(12) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.8670 -0.6641 0.1216 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.9444 -0.6152 0.1554 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 1.655(3) -0.402(2) 0.515(2) 0.069(13) Uani 1 1 d . . . H1C H 1.6797 -0.3921 0.5613 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 1.6994 -0.3909 0.4886 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 1.589(3) -0.347(3) 0.524(3) 0.074(12) Uiso 1 1 d . . . H2C H 1.6073 -0.2939 0.5591 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 1.5783 -0.3430 0.4798 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.607(3) -0.128(2) 0.466(2) 0.060(11) Uani 1 1 d . . . H3C H 1.6227 -0.1792 0.4309 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 1.6575 -0.0985 0.4939 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.546(2) -0.142(2) 0.510(2) 0.053(9) Uani 1 1 d U . . H4C H 1.5738 -0.1593 0.5426 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 1.5057 -0.1862 0.4811 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.873(3) -0.496(2) 0.407(2) 0.063(11) Uani 1 1 d U . . H5C H 0.8122 -0.5007 0.3996 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.8977 -0.5133 0.3620 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.903(2) -0.410(2) 0.453(2) 0.060(10) Uiso 1 1 d . . . H6C H 0.9010 -0.3774 0.4265 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.8671 -0.3884 0.4923 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.001(2) -0.872(2) 0.016(2) 0.057(10) Uani 1 1 d U . . H7C H 1.0490 -0.8736 0.0442 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H7D H 0.9672 -0.9233 0.0019 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.029(3) -0.863(3) -0.044(3) 0.082 Uiso 1 1 d . . . H8C H 1.0793 -0.8906 -0.0587 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.9865 -0.8896 -0.0822 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.959(2) -0.5441(19) 0.0611(17) 0.042(8) Uani 1 1 d . . . H9C H 0.9363 -0.5137 0.0371 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H9D H 1.0022 -0.5101 0.0955 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.889(3) -0.575(3) 0.096(2) 0.067 Uiso 1 1 d . . . H10C H 0.8732 -0.5301 0.1380 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 0.8398 -0.5954 0.0642 0.080 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.831(2) -0.757(2) -0.0393(19) 0.088(10) Uiso 1 1 d . . . O2W O 1.377(4) 0.004(4) 0.325(3) 0.076(17) Uiso 0.50 1 d P . . O5W O 1.839(4) -0.350(4) 0.106(4) 0.095 Uiso 0.50 1 d P . . O6W O 1.763(3) -0.281(3) 0.003(3) 0.066(15) Uiso 0.50 1 d P . . O7W O 1.632(3) -0.179(3) 0.061(3) 0.049(12) Uiso 0.50 1 d P . . Na3 Na 0.9546(9) -0.0834(8) 0.4235(9) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . O3W O 1.020(2) -0.039(2) 0.347(2) 0.097 Uiso 1 1 d . . . O4W O 0.922(2) -0.042(2) 0.525(2) 0.099 Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Tb1 0.0330(7) 0.0171(7) 0.0159(7) 0.0031(6) 0.0094(5) -0.0007(5) W1 0.0316(6) 0.0280(7) 0.0184(7) 0.0025(6) 0.0011(5) -0.0014(5) W2 0.0436(7) 0.0301(7) 0.0183(7) 0.0122(6) 0.0040(5) 0.0018(5) W3 0.0406(6) 0.0268(7) 0.0113(6) 0.0010(5) 0.0086(5) 0.0008(5) W4 0.0405(6) 0.0160(6) 0.0184(7) 0.0007(5) 0.0094(5) 0.0053(4) W5 0.0350(6) 0.0160(6) 0.0218(7) 0.0032(5) 0.0084(5) -0.0057(4) W6 0.0248(5) 0.0209(6) 0.0218(7) 0.0029(5) 0.0090(4) 0.0002(4) W7 0.0304(6) 0.0153(6) 0.0215(7) 0.0057(5) 0.0055(4) 0.0032(4) W8 0.0305(6) 0.0221(6) 0.0237(7) 0.0107(6) 0.0096(5) -0.0028(4) W9 0.0282(6) 0.0273(7) 0.0228(7) 0.0041(6) 0.0116(5) 0.0044(4) W10 0.0271(5) 0.0180(6) 0.0193(6) 0.0041(5) 0.0030(4) 0.0008(4) W11 0.0442(6) 0.0135(6) 0.0152(6) 0.0047(5) 0.0070(5) 0.0012(4) W12 0.0360(6) 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0.001(3) 0.009(3) -0.019(2) Cu4 0.076(3) 0.028(2) 0.020(2) 0.0046(19) 0.0185(19) -0.0088(19) Na1 0.088(12) 0.070(13) 0.116(18) 0.034(13) 0.040(12) -0.001(10) Na2 0.013(2) 0.013(2) 0.014(2) 0.0043(12) 0.0001(10) 0.0021(10) O2 0.024(7) 0.032(8) 0.020(8) 0.005(7) -0.002(6) -0.008(6) O3 0.026(9) 0.027(11) 0.026(12) 0.008(10) 0.000(8) 0.000(8) O4 0.034(10) 0.026(11) 0.031(13) 0.013(10) 0.012(9) -0.005(8) O5 0.025(7) 0.021(7) 0.010(7) 0.007(6) 0.000(6) -0.010(6) O6 0.057(13) 0.014(10) 0.015(11) -0.001(9) -0.003(9) 0.003(8) O8 0.032(10) 0.034(12) 0.029(12) 0.020(11) 0.012(8) 0.017(8) O9 0.028(10) 0.040(13) 0.041(14) 0.024(12) 0.007(9) -0.005(8) O10 0.044(8) 0.040(9) 0.021(8) 0.013(7) -0.005(7) 0.000(7) O11 0.049(12) 0.033(12) 0.016(12) 0.007(10) 0.019(9) -0.002(9) O12 0.038(8) 0.031(8) 0.031(9) 0.016(7) 0.017(7) -0.002(6) O13 0.036(10) 0.011(10) 0.018(11) -0.007(9) 0.009(8) -0.001(7) O14 0.060(15) 0.037(14) 0.050(17) 0.010(13) 0.011(12) 0.011(11) O15 0.046(12) 0.016(11) 0.025(12) -0.007(10) 0.017(9) 0.006(8) O16 0.049(12) 0.032(12) 0.043(15) 0.027(12) 0.006(10) 0.009(9) O18 0.033(7) 0.030(7) 0.026(7) 0.009(6) 0.007(5) -0.003(5) O19 0.037(8) 0.027(8) 0.036(9) 0.010(7) 0.004(7) -0.012(6) O20 0.057(13) 0.021(11) 0.024(12) 0.014(10) 0.006(9) 0.005(9) O21 0.022(9) 0.025(11) 0.041(14) 0.011(10) 0.014(8) 0.001(7) O22 0.030(11) 0.037(13) 0.064(18) 0.004(13) 0.030(11) -0.004(9) O23 0.041(11) 0.022(11) 0.014(11) -0.005(9) 0.003(8) 0.002(8) O24 0.038(10) 0.011(10) 0.030(13) 0.005(9) 0.004(9) -0.001(7) O26 0.049(12) 0.026(11) 0.018(11) 0.008(10) -0.007(9) 0.011(9) O27 0.027(7) 0.027(8) 0.016(8) 0.011(6) 0.011(6) -0.005(6) O28 0.021(8) 0.015(9) 0.013(10) 0.005(8) 0.004(7) 0.006(6) O29 0.027(9) 0.011(9) 0.022(11) 0.005(9) 0.007(8) 0.000(7) O30 0.043(11) 0.017(10) 0.031(13) 0.006(10) 0.027(9) -0.006(8) O31 0.038(8) 0.036(8) 0.026(9) 0.016(7) 0.006(7) -0.007(6) O32 0.037(10) 0.037(12) 0.011(11) 0.008(10) 0.013(8) -0.004(8) O33 0.054(14) 0.061(17) 0.059(18) 0.013(15) 0.048(13) 0.007(12) O34 0.049(13) 0.015(11) 0.063(18) -0.002(12) 0.011(12) 0.010(9) O35 0.020(7) 0.026(8) 0.011(7) 0.006(6) -0.007(6) -0.001(6) O36 0.037(10) 0.027(11) 0.024(12) 0.018(10) 0.018(8) 0.008(8) O37 0.031(10) 0.022(10) 0.027(12) 0.015(10) 0.002(8) -0.008(8) O38 0.028(4) 0.028(4) 0.027(4) 0.011(2) 0.0015(10) 0.0021(11) O39 0.052(9) 0.032(8) 0.029(9) 0.015(7) 0.001(7) -0.006(7) O40 0.053(9) 0.025(8) 0.031(9) 0.012(7) 0.008(7) -0.008(7) O41 0.042(11) 0.020(10) 0.020(12) -0.002(9) 0.020(9) 0.002(8) O42 0.042(11) 0.026(11) 0.023(12) 0.008(10) 0.016(9) 0.018(8) O43 0.038(11) 0.034(12) 0.034(13) 0.025(11) 0.014(9) 0.008(9) O44 0.027(7) 0.022(8) 0.017(8) 0.002(6) 0.002(6) -0.005(6) O45 0.036(8) 0.025(8) 0.036(9) -0.002(7) 0.005(7) 0.006(6) O46 0.038(7) 0.043(8) 0.038(8) 0.008(6) 0.014(6) 0.006(6) O48 0.023(7) 0.023(8) 0.027(8) -0.007(7) 0.006(6) -0.002(6) O49 0.041(7) 0.032(7) 0.037(8) 0.013(6) 0.006(6) -0.007(5) O50 0.051(14) 0.043(15) 0.07(2) 0.006(14) 0.034(13) -0.004(11) O51 0.048(9) 0.049(9) 0.042(10) 0.009(8) 0.010(7) -0.015(7) O52 0.055(14) 0.048(15) 0.026(14) -0.002(12) 0.020(10) -0.021(11) O53 0.060(13) 0.017(11) 0.017(12) -0.003(9) 0.016(9) -0.013(9) O54 0.057(13) 0.023(12) 0.057(17) 0.000(12) 0.042(12) -0.010(10) O56 0.097(18) 0.023(12) 0.016(13) 0.004(11) -0.002(11) -0.024(11) O57 0.031(10) 0.028(11) 0.039(14) 0.021(11) 0.015(9) 0.003(8) O58 0.059(13) 0.035(13) 0.013(11) 0.009(10) 0.001(9) 0.000(10) O59 0.041(7) 0.038(7) 0.036(8) 0.012(6) 0.002(6) 0.000(6) O60 0.037(8) 0.024(8) 0.013(8) 0.007(6) 0.000(6) 0.000(6) O61 0.053(13) 0.035(13) 0.039(15) 0.023(12) 0.019(10) -0.003(10) O62 0.10(2) 0.028(14) 0.040(17) 0.007(13) 0.014(14) -0.015(13) O63 0.040(7) 0.035(7) 0.032(8) 0.008(6) 0.005(6) 0.008(6) O64 0.055(14) 0.042(14) 0.037(15) 0.014(13) -0.003(11) 0.001(11) O65 0.043(8) 0.033(8) 0.021(8) 0.011(7) -0.003(7) -0.007(7) O66 0.062(14) 0.020(11) 0.058(17) 0.017(12) 0.046(12) 0.005(9) O67 0.074(16) 0.040(14) 0.027(14) 0.009(12) 0.007(11) -0.016(11) O68 0.056(14) 0.030(13) 0.044(16) 0.011(12) 0.015(11) -0.012(10) O70 0.043(8) 0.040(9) 0.029(9) 0.009(7) 0.015(7) -0.001(7) O71 0.060(10) 0.064(11) 0.064(11) 0.015(8) 0.029(8) 0.010(8) O72 0.059(9) 0.045(9) 0.036(9) 0.011(8) 0.016(7) -0.012(7) O74 0.11(2) 0.023(13) 0.025(15) 0.001(12) -0.006(13) -0.009(12) O75 0.058(14) 0.064(17) 0.038(16) 0.023(14) 0.014(11) -0.023(12) O76 0.082(17) 0.058(16) 0.038(16) 0.041(15) -0.001(12) -0.002(13) O77 0.054(9) 0.053(9) 0.038(10) 0.019(8) 0.015(7) -0.011(7) O78 0.072(10) 0.067(11) 0.053(11) 0.026(8) 0.018(8) -0.002(8) N1 0.069(19) 0.033(16) 0.021(16) -0.009(14) -0.003(13) 0.011(13) N2 0.035(9) 0.024(9) 0.038(10) 0.010(8) 0.007(7) 0.001(7) N3 0.050(10) 0.040(10) 0.041(11) 0.012(8) 0.004(8) -0.007(8) N4 0.10(3) 0.05(2) 0.09(3) 0.04(2) 0.04(2) -0.006(18) N5 0.10(3) 0.06(2) 0.05(2) 0.03(2) -0.016(19) -0.05(2) N6 0.07(2) 0.021(16) 0.07(3) 0.002(17) 0.000(17) -0.004(13) N7 0.08(2) 0.037(17) 0.04(2) 0.023(16) 0.036(16) 0.005(14) N8 0.08(2) 0.044(19) 0.04(2) 0.007(17) 0.004(16) -0.013(15) N9 0.052(10) 0.042(10) 0.035(10) 0.019(8) 0.005(8) -0.003(8) N10 0.061(16) 0.035(15) 0.005(13) 0.005(12) 0.005(11) 0.004(12) C1 0.10(3) 0.03(2) 0.07(3) 0.01(2) -0.03(2) 0.02(2) C3 0.10(3) 0.04(2) 0.04(2) 0.01(2) 0.04(2) 0.02(2) C4 0.057(12) 0.047(12) 0.051(13) 0.017(9) 0.004(9) -0.002(9) C5 0.071(14) 0.056(13) 0.060(14) 0.025(10) -0.001(9) -0.001(9) C7 0.061(13) 0.057(13) 0.056(13) 0.027(9) 0.009(9) 0.012(9) C9 0.07(2) 0.028(18) 0.019(18) -0.001(16) 0.009(15) 0.001(15) Na3 0.062(9) 0.037(8) 0.069(11) 0.021(8) 0.012(7) 0.015(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Tb1 O36 2.363(17) . ? Tb1 O57 2.365(18) . ? Tb1 O38 2.384(19) . ? Tb1 O27 2.392(17) . ? Tb1 O60 2.394(17) . ? Tb1 O47 2.421(19) . ? Tb1 O44 2.432(17) . ? Tb1 O23 2.434(18) . ? W1 O1 1.69(2) . ? W1 O3 1.82(2) . ? W1 O6 1.915(19) . ? W1 O4 1.926(19) . ? W1 O2 1.97(2) . ? W1 O5 2.413(15) . ? W2 O7 1.72(2) . ? W2 O8 1.83(2) . ? W2 O9 1.911(18) . ? W2 O10 1.97(2) . ? W2 O6 1.98(2) . ? W2 O5 2.361(16) . ? W3 O11 1.70(2) . ? W3 O10 1.91(2) . ? W3 O2 1.917(17) . ? W3 O12 1.93(2) . ? W3 O13 1.942(19) . ? W3 O5 2.363(18) . ? W4 O14 1.73(2) . ? W4 O16 1.83(2) . ? W4 O13 1.89(2) . ? W4 O15 1.915(19) . ? W4 O18 1.949(18) . ? W4 O17 2.429(16) . ? W5 O19 1.683(17) . ? W5 O4 1.88(2) . ? W5 O21 1.918(19) . ? W5 O18 1.93(2) . ? W5 O20 1.94(2) . ? W5 O17 2.337(14) . ? W6 O22 1.700(19) . ? W6 O23 1.775(19) . ? W6 O21 1.916(18) . ? W6 O24 1.917(17) . ? W6 O3 2.08(2) . ? W6 O25 2.297(15) . ? W7 O26 1.716(18) . ? W7 O27 1.774(18) . ? W7 O28 1.943(15) . ? W7 O24 1.973(18) . ? W7 O8 2.05(2) . ? W7 O25 2.287(16) . ? W8 O31 1.707(18) . ? W8 O30 1.88(2) . ? W8 O28 1.898(16) . ? W8 O9 1.94(2) . ? W8 O32 1.940(19) . ? W8 O29 2.328(16) . ? W9 O33 1.68(2) . ? W9 O34 1.86(3) . ? W9 O12 1.90(2) . ? W9 O15 1.908(19) . ? W9 O32 1.921(19) . ? W9 O29 2.389(17) . ? W10 O35 1.710(15) . ? W10 O36 1.772(18) . ? W10 O37 1.896(16) . ? W10 O30 1.996(17) . ? W10 O34 2.04(2) . ? W10 O29 2.376(18) . ? W11 O39 1.71(2) . ? W11 O38 1.780(19) . ? W11 O37 1.924(16) . ? W11 O20 1.93(2) . ? W11 O16 2.08(2) . ? W11 O17 2.384(16) . ? W12 O40 1.705(18) . ? W12 O44 1.772(18) . ? W12 O45 1.926(19) . ? W12 O42 1.959(18) . ? W12 O41 2.039(19) . ? W12 O43 2.349(18) . ? W13 O46 1.71(2) . ? W13 O47 1.74(2) . ? W13 O45 1.91(2) . ? W13 O49 1.969(19) . ? W13 O48 2.04(2) . ? W13 O43 2.282(18) . ? W14 O50 1.71(2) . ? W14 O49 1.86(2) . ? W14 O54 1.90(2) . ? W14 O52 1.92(3) . ? W14 O51 1.94(2) . ? W14 O53 2.35(2) . ? W15 O55 1.72(3) . ? W15 O57 1.756(18) . ? W15 O58 1.89(2) . ? W15 O54 2.03(2) . ? W15 O56 2.03(2) . ? W15 O53 2.362(19) . ? W16 O59 1.71(2) . ? W16 O60 1.728(17) . ? W16 O58 1.92(2) . ? W16 O63 1.97(2) . ? W16 O62 2.04(3) . ? W16 O61 2.35(2) . ? W16 Na3 3.674(13) . ? W17 O64 1.69(2) . ? W17 O63 1.88(2) . ? W17 O42 1.887(19) . ? W17 O65 1.931(19) . ? W17 O66 1.94(2) . ? W17 O61 2.349(19) . ? W18 O67 1.72(2) . ? W18 O41 1.86(2) . ? W18 O66 1.91(2) . ? W18 O70 1.97(2) . ? W18 O68 1.98(2) . ? W18 O69 2.333(19) . ? W19 O71 1.74(3) . ? W19 O48 1.85(2) . ? W19 O51 1.89(2) . ? W19 O70 1.89(2) . ? W19 O72 1.93(2) . ? W19 O69 2.36(2) . ? W20 O73 1.70(3) . ? W20 O56 1.88(2) . ? W20 O75 1.89(2) . ? W20 O52 1.93(2) . ? W20 O74 1.93(3) . ? W20 O53 2.40(2) . ? W21 O76 1.71(2) . ? W21 O62 1.89(3) . ? W21 O74 1.90(3) . ? W21 O65 1.943(19) . ? W21 O77 1.95(2) . ? W21 O61 2.41(2) . ? W22 W22' 0.505(4) . ? W22 O72 1.77(2) . ? W22 O78 1.77(3) . ? W22 O68 1.913(19) . ? W22 O75 1.91(2) . ? W22 O77 2.02(2) . ? W22 O69 2.29(2) . ? W22' O77 1.60(2) . ? W22' O78 1.65(3) . ? W22' O68 1.91(2) . ? W22' O75 2.02(2) . ? W22' O72 2.26(2) . ? W22' O69 2.51(2) . ? As1 O5 1.642(17) . ? As1 O25 1.664(17) . ? As1 O17 1.668(15) . ? As1 O29 1.685(16) . ? As2 O43 1.625(19) . ? As2 O61 1.68(2) . ? As2 O53 1.687(18) . ? As2 O69 1.70(2) . ? Cu1 N2 2.02(2) 2_846 ? Cu1 N2 2.02(2) . ? Cu1 N1 2.03(3) 2_846 ? Cu1 N1 2.03(3) . ? Cu2 N4 2.01(3) . ? Cu2 N4 2.01(3) 2_856 ? Cu2 N3 2.02(3) 2_856 ? Cu2 N3 2.02(3) . ? Cu3 N6 1.97(3) 2_746 ? Cu3 N6 1.97(3) . ? Cu3 N5 1.98(3) 2_746 ? Cu3 N5 1.98(3) . ? Cu4 N10 1.96(2) . ? Cu4 N7 2.00(2) . ? Cu4 N9 2.00(2) . ? Cu4 N8 2.02(3) . ? Na1 O50 2.64(3) . ? Na1 O5W 2.90(8) . ? O39 Na3 2.92(3) 2_756 ? O59 Na3 2.25(2) . ? N1 C1 1.55(4) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C2 1.47(5) . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 C3 1.46(4) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C4 1.47(5) . ? N4 H4A 0.9000 . ? N4 H4B 0.9000 . ? N5 C5 1.41(5) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C6 1.46(4) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? N7 C7 1.45(4) . ? N7 H7A 0.9000 . ? N7 H7B 0.9000 . ? N8 C8 1.41(5) . ? N8 H8A 0.9000 . ? N8 H8B 0.9000 . ? N9 C9 1.44(4) . ? N9 H9A 0.9000 . ? N9 H9B 0.9000 . ? N10 C10 1.41(4) . ? N10 H10A 0.9000 . ? N10 H10B 0.9000 . ? C1 C2 1.48(5) . ? C1 H1C 0.9700 . ? C1 H1D 0.9700 . ? C2 H2C 0.9700 . ? C2 H2D 0.9700 . ? C3 C4 1.45(5) . ? C3 H3C 0.9700 . ? C3 H3D 0.9700 . ? C4 H4C 0.9700 . ? C4 H4D 0.9700 . ? C5 C6 1.51(5) . ? C5 H5C 0.9700 . ? C5 H5D 0.9700 . ? C6 H6C 0.9700 . ? C6 H6D 0.9700 . ? C7 C8 1.43(6) . ? C7 H7C 0.9700 . ? C7 H7D 0.9700 . ? C8 H8C 0.9700 . ? C8 H8D 0.9700 . ? C9 C10 1.55(5) . ? C9 H9C 0.9700 . ? C9 H9D 0.9700 . ? C10 H10C 0.9700 . ? C10 H10D 0.9700 . ? Na3 O4W 2.04(4) . ? Na3 O3W 2.30(4) . ? Na3 O4W 2.75(4) 2_756 ? Na3 O39 2.92(3) 2_756 ? Na3 Na3 3.58(3) 2_756 ? O4W Na3 2.75(4) 2_756 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O36 Tb1 O57 133.8(6) . . ? O36 Tb1 O38 70.9(6) . . ? O57 Tb1 O38 75.1(7) . . ? O36 Tb1 O27 78.9(6) . . ? O57 Tb1 O27 146.3(6) . . ? O38 Tb1 O27 118.4(6) . . ? O36 Tb1 O60 73.6(6) . . ? O57 Tb1 O60 70.4(6) . . ? O38 Tb1 O60 79.9(6) . . ? O27 Tb1 O60 139.3(6) . . ? O36 Tb1 O47 146.3(6) . . ? O57 Tb1 O47 76.9(6) . . ? O38 Tb1 O47 140.9(6) . . ? O27 Tb1 O47 74.7(6) . . ? O60 Tb1 O47 115.2(6) . . ? O36 Tb1 O44 78.8(6) . . ? O57 Tb1 O44 116.6(7) . . ? O38 Tb1 O44 144.5(6) . . ? O27 Tb1 O44 71.7(6) . . ? O60 Tb1 O44 74.0(6) . . ? O47 Tb1 O44 73.3(6) . . ? O36 Tb1 O23 116.7(7) . . ? O57 Tb1 O23 81.9(7) . . ? O38 Tb1 O23 74.4(6) . . ? O27 Tb1 O23 73.6(6) . . ? O60 Tb1 O23 146.2(6) . . ? O47 Tb1 O23 75.2(6) . . ? O44 Tb1 O23 137.9(6) . . ? O1 W1 O3 105.0(10) . . ? O1 W1 O6 100.5(10) . . ? O3 W1 O6 93.3(8) . . ? O1 W1 O4 101.3(10) . . ? O3 W1 O4 85.2(8) . . ? O6 W1 O4 157.8(8) . . ? O1 W1 O2 100.0(10) . . ? O3 W1 O2 154.6(7) . . ? O6 W1 O2 85.7(8) . . ? O4 W1 O2 86.3(8) . . ? O1 W1 O5 170.2(10) . . ? O3 W1 O5 83.5(7) . . ? O6 W1 O5 73.8(7) . . ? O4 W1 O5 84.0(7) . . ? O2 W1 O5 71.9(6) . . ? O7 W2 O8 106.2(9) . . ? O7 W2 O9 102.6(9) . . ? O8 W2 O9 88.0(9) . . ? O7 W2 O10 98.6(10) . . ? O8 W2 O10 155.2(8) . . ? O9 W2 O10 86.0(9) . . ? O7 W2 O6 100.2(9) . . ? O8 W2 O6 91.5(8) . . ? O9 W2 O6 156.4(8) . . ? O10 W2 O6 84.6(8) . . ? O7 W2 O5 168.6(9) . . ? O8 W2 O5 83.9(7) . . ? O9 W2 O5 82.6(7) . . ? O10 W2 O5 71.4(7) . . ? O6 W2 O5 73.9(6) . . ? O11 W3 O10 101.8(9) . . ? O11 W3 O2 102.5(9) . . ? O10 W3 O2 89.5(8) . . ? O11 W3 O12 101.5(9) . . ? 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Cu4 N10 H10A 110.0 . . ? C10 N10 H10B 110.0 . . ? Cu4 N10 H10B 110.0 . . ? H10A N10 H10B 108.4 . . ? C2 C1 N1 113(3) . . ? C2 C1 H1C 109.1 . . ? N1 C1 H1C 109.1 . . ? C2 C1 H1D 109.1 . . ? N1 C1 H1D 109.1 . . ? H1C C1 H1D 107.8 . . ? N2 C2 C1 111(3) . . ? N2 C2 H2C 109.5 . . ? C1 C2 H2C 109.5 . . ? N2 C2 H2D 109.5 . . ? C1 C2 H2D 109.5 . . ? H2C C2 H2D 108.1 . . ? C4 C3 N3 109(3) . . ? C4 C3 H3C 110.0 . . ? N3 C3 H3C 110.0 . . ? C4 C3 H3D 110.0 . . ? N3 C3 H3D 110.0 . . ? H3C C3 H3D 108.4 . . ? C3 C4 N4 115(3) . . ? C3 C4 H4C 108.5 . . ? N4 C4 H4C 108.5 . . ? C3 C4 H4D 108.5 . . ? N4 C4 H4D 108.5 . . ? H4C C4 H4D 107.5 . . ? N5 C5 C6 108(3) . . ? N5 C5 H5C 110.0 . . ? C6 C5 H5C 110.0 . . ? N5 C5 H5D 110.0 . . ? C6 C5 H5D 110.0 . . ? H5C C5 H5D 108.4 . . ? N6 C6 C5 111(3) . . ? N6 C6 H6C 109.4 . . ? C5 C6 H6C 109.4 . . ? N6 C6 H6D 109.4 . . ? C5 C6 H6D 109.4 . . ? H6C C6 H6D 108.0 . . ? C8 C7 N7 113(3) . . ? C8 C7 H7C 109.0 . . ? N7 C7 H7C 109.0 . . ? C8 C7 H7D 109.0 . . ? N7 C7 H7D 109.0 . . ? H7C C7 H7D 107.8 . . ? N8 C8 C7 116(4) . . ? N8 C8 H8C 108.2 . . ? C7 C8 H8C 108.2 . . ? N8 C8 H8D 108.2 . . ? C7 C8 H8D 108.2 . . ? H8C C8 H8D 107.4 . . ? N9 C9 C10 103(3) . . ? N9 C9 H9C 111.1 . . ? C10 C9 H9C 111.1 . . ? N9 C9 H9D 111.1 . . ? C10 C9 H9D 111.1 . . ? H9C C9 H9D 109.0 . . ? N10 C10 C9 113(3) . . ? N10 C10 H10C 109.0 . . ? C9 C10 H10C 109.0 . . ? N10 C10 H10D 109.0 . . ? C9 C10 H10D 109.0 . . ? H10C C10 H10D 107.8 . . ? O4W Na3 O59 96.4(13) . . ? O4W Na3 O3W 140.6(15) . . ? O59 Na3 O3W 94.2(11) . . ? O4W Na3 O4W 84.3(14) . 2_756 ? O59 Na3 O4W 79.4(10) . 2_756 ? O3W Na3 O4W 60.6(12) . 2_756 ? O4W Na3 O39 67.0(11) . 2_756 ? O59 Na3 O39 163.4(10) . 2_756 ? O3W Na3 O39 98.5(10) . 2_756 ? O4W Na3 O39 97.6(9) 2_756 2_756 ? O4W Na3 Na3 49.8(11) . 2_756 ? O59 Na3 Na3 85.6(8) . 2_756 ? O3W Na3 Na3 93.6(11) . 2_756 ? O4W Na3 Na3 34.5(9) 2_756 2_756 ? O39 Na3 Na3 83.0(6) 2_756 2_756 ? O4W Na3 W16 113.4(11) . . ? O59 Na3 W16 19.0(6) . . ? O3W Na3 W16 85.7(10) . . ? O4W Na3 W16 89.9(8) 2_756 . ? O39 Na3 W16 172.5(6) 2_756 . ? Na3 Na3 W16 103.0(5) 2_756 . ? Na3 O4W Na3 95.7(14) . 2_756 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O27 0.90 2.45 3.06(3) 125.1 2_846 N1 H1A O47 0.90 2.56 3.31(3) 141.2 2_846 N1 H1B O26 0.90 2.17 3.02(4) 156.6 2_846 N2 H2A O47 0.90 2.19 3.00(3) 148.7 . N2 H2A O23 0.90 2.57 3.27(3) 134.6 . N2 H2B O24 0.90 2.41 3.09(3) 132.0 . N3 H3A O54 0.90 2.14 2.93(3) 145.6 . N3 H3B O20 0.90 2.10 2.95(3) 157.7 2_856 N4 H4A O2W 0.90 2.15 3.00(7) 158.1 2_856 N5 H5A O28 0.90 2.31 2.97(4) 129.5 2_746 N5 H5A O30 0.90 2.40 3.26(4) 160.3 2_746 N5 H5B O44 0.90 2.15 2.95(4) 148.1 2_746 N6 H6A O35 0.90 2.25 2.96(3) 136.4 . N6 H6A O30 0.90 2.64 3.46(4) 151.7 . N6 H6B O42 0.90 2.31 3.16(4) 157.2 . N6 H6B O44 0.90 2.64 3.26(4) 127.4 . N7 H7A O32 0.90 2.23 3.10(4) 162.2 2_746 N7 H7A O9 0.90 2.47 2.95(3) 113.5 2_746 N7 H7B O10 0.90 2.27 3.09(3) 152.1 2_746 N8 H8A O76 0.90 2.27 3.10(4) 153.0 2_745 N8 H8A O14 0.90 2.56 3.03(4) 113.3 1_544 N8 H8B O6W 0.90 2.26 3.16(6) 174.4 2_845 N9 H9A O68 0.90 2.45 3.14(4) 134.0 . N9 H9B O76 0.90 2.34 3.09(4) 141.0 2_745 N10 H10A O7 0.90 2.47 3.30(3) 153.0 2_746 N10 H10A O9 0.90 2.53 3.23(3) 134.8 2_746 N10 H10B O31 0.90 2.32 3.06(3) 139.0 2_746 N10 H10B O66 0.90 2.64 3.33(3) 133.4 . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990 _refine_diff_density_max 6.598 _refine_diff_density_min -5.294 _refine_diff_density_rms 0.651 #===END data_10 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 846012' #TrackingRef '- 1-10.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C33 H120 As2 Cu5.50 Dy N22 O83 W22' _chemical_formula_weight 6860.02 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Dy Dy -0.1892 4.4098 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.623(5) _cell_length_b 20.217(7) _cell_length_c 24.846(8) _cell_angle_alpha 102.355(5) _cell_angle_beta 104.331(5) _cell_angle_gamma 98.656(5) _cell_volume 6325(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 22023 _cell_measurement_theta_min 1.58 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.23 _exptl_crystal_size_mid 0.17 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.602 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6111 _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.012 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0808 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1369 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 32332 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0320 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0624 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 1.58 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 22023 _reflns_number_gt 16567 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for N22. The DFIX instruction is used for C28 and C29, C20 and C21, C1 and C2, C10 and C11, C32 and C33, C25 and C26, C26 and C27, N19 and C28, N20 and C29, N4 and C5, N15 and C22, N21 and C31. The O16, N14, N18-N22, C1-C6, C10-C33 and O1W-O6W atoms are refined isotropically. Now, there are 1 Uiso/Uij restrained atom site, 21 distance or angle restraints and 12 least-squares restraints were used in the refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0558P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000053(7) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 22023 _refine_ls_number_parameters 1293 _refine_ls_number_restraints 12 _refine_ls_R_factor_all 0.0642 _refine_ls_R_factor_gt 0.0441 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1159 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1084 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.043 _refine_ls_restrained_S_all 1.043 _refine_ls_shift/su_max 0.008 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 1.47485(5) 1.47722(3) 0.12604(3) 0.02985(15) Uani 1 1 d . . . W2 W 1.45772(5) 1.58270(3) 0.24958(3) 0.02832(15) Uani 1 1 d . . . W3 W 1.28356(5) 1.57189(3) 0.11851(3) 0.02539(14) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.08288(5) 1.40708(3) 0.03938(3) 0.02854(15) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.27523(5) 1.31497(3) 0.04828(3) 0.03132(16) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.45884(5) 1.32493(3) 0.19333(3) 0.02720(15) Uani 1 1 d . . . W7 W 1.43953(4) 1.42876(3) 0.31533(2) 0.02501(14) Uani 1 1 d . . . W8 W 1.23240(5) 1.53527(3) 0.30442(3) 0.02746(14) Uani 1 1 d . . . W9 W 1.05956(5) 1.52139(3) 0.17414(3) 0.02684(14) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.05451(4) 1.38047(3) 0.23581(3) 0.02512(14) Uani 1 1 d . . . W11 W 1.07679(5) 1.26870(3) 0.10444(2) 0.02740(14) Uani 1 1 d . . . W12 W 1.39446(4) 1.14202(3) 0.35702(2) 0.02246(13) Uani 1 1 d . . . W13 W 1.21320(5) 1.21399(3) 0.40397(2) 0.02456(14) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.93077(5) 1.12474(3) 0.34425(3) 0.02969(15) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.95468(5) 1.12630(3) 0.20974(3) 0.02607(14) Uani 1 1 d . . . W16 W 1.15333(5) 1.04733(3) 0.16018(2) 0.02505(14) Uani 1 1 d . . . W17 W 1.31190(5) 0.96868(3) 0.24551(3) 0.02812(15) Uani 1 1 d . . . W18 W 1.29420(5) 0.97442(3) 0.39362(3) 0.02933(15) Uani 1 1 d . . . W19 W 1.11150(5) 1.04852(3) 0.44023(3) 0.03029(15) Uani 1 1 d . . . W20 W 1.03504(5) 0.89427(3) 0.33488(3) 0.03488(16) Uani 1 1 d . . . W21 W 0.85299(5) 0.97160(4) 0.23818(3) 0.03357(16) Uani 1 1 d . . . W22 W 1.05364(5) 0.89095(3) 0.18655(3) 0.03278(16) Uani 1 1 d . . . Dy1 Dy 1.24673(5) 1.24776(3) 0.25815(3) 0.02254(15) Uani 1 1 d . . . As1 As 1.26683(10) 1.42469(7) 0.18041(6) 0.0198(3) Uani 1 1 d . . . As2 As 1.13065(11) 1.05258(7) 0.30062(6) 0.0215(3) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.4923(12) 0.3916(9) 0.9689(7) 0.086(5) Uiso 1 1 d . . . O2W O 0.2897(16) 0.5107(11) 0.7207(8) 0.123(7) Uiso 1 1 d . . . O3W O 0.2583(18) 0.3732(12) 0.6404(9) 0.142(8) Uiso 1 1 d . . . O4W O 0.437(2) 1.1459(16) 0.5235(12) 0.200(12) Uiso 1 1 d . . . O5W O 0.509(3) 0.7447(19) 1.0518(15) 0.101(11) Uiso 0.50 1 d P . . O6W O 1.454(4) 1.203(2) 0.8251(19) 0.142(16) Uiso 0.50 1 d P . . O1 O 1.5720(8) 1.4846(6) 0.0935(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.3709(8) 1.4039(5) 0.0684(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.5037(8) 1.4155(5) 0.1687(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.3992(8) 1.5430(5) 0.0938(4) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.3432(7) 1.4917(5) 0.1707(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.5343(7) 1.5544(5) 0.1956(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.5448(8) 1.6550(6) 0.2963(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.4844(8) 1.5117(5) 0.2829(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.3380(7) 1.5807(5) 0.2774(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.3828(7) 1.6255(5) 0.1905(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.2650(8) 1.6380(5) 0.0859(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.1794(7) 1.5699(5) 0.1577(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.1947(8) 1.4910(5) 0.0633(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.0007(9) 1.4174(6) -0.0213(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.1994(7) 1.3724(5) 0.1154(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.0393(8) 1.4586(5) 0.1015(4) 0.035(2) Uiso 1 1 d . . . O17 O 1.0151(7) 1.3239(5) 0.0473(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 1.1743(9) 1.3581(5) 0.0059(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.3127(10) 1.2683(6) -0.0066(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.1634(9) 1.2509(5) 0.0519(4) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.3654(8) 1.3010(5) 0.1161(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.5634(9) 1.2880(6) 0.1847(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.3858(8) 1.2611(5) 0.2158(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.3384(7) 1.3834(5) 0.2210(4) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.5234(7) 1.3842(5) 0.2716(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.5285(8) 1.4596(5) 0.3830(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 1.3722(8) 1.3497(5) 0.3208(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.3297(8) 1.4778(5) 0.3245(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.2461(9) 1.5909(6) 0.3698(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 1.1819(7) 1.4560(4) 0.2121(4) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.1199(8) 1.4640(5) 0.3012(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.1316(8) 1.5707(5) 0.2544(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.9674(8) 1.5711(6) 0.1575(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.9905(8) 1.4541(5) 0.1999(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.9482(8) 1.3485(6) 0.2548(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 1.1514(8) 1.3352(5) 0.2612(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 1.0252(7) 1.3302(5) 0.1572(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.1659(9) 1.2515(6) 0.1624(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.9804(8) 1.1941(6) 0.0750(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 1.3842(7) 1.2012(5) 0.3126(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O41 O 1.5269(8) 1.1585(5) 0.3874(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O42 O 1.3577(8) 1.0630(5) 0.3960(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O43 O 1.3721(7) 1.0607(5) 0.2933(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O44 O 1.2165(7) 1.1279(5) 0.3274(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O45 O 1.3548(7) 1.1992(5) 0.4181(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O46 O 1.2314(9) 1.2783(6) 0.4665(4) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O47 O 1.2246(7) 1.2622(5) 0.3525(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O48 O 1.1871(7) 1.1313(5) 0.4384(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O49 O 1.0620(7) 1.1871(5) 0.3732(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.8558(9) 1.1654(7) 0.3812(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.9876(7) 1.0709(6) 0.3962(4) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.8309(7) 1.0379(5) 0.3013(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O53 O 1.0086(7) 1.0644(5) 0.2810(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.9001(7) 1.1562(5) 0.2762(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O55 O 1.0717(7) 1.1884(6) 0.2419(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.8776(8) 1.1601(6) 0.1602(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.8433(7) 1.0359(5) 0.1948(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O58 O 1.0199(7) 1.0661(5) 0.1660(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O59 O 1.1518(8) 1.0536(6) 0.0911(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O60 O 1.2227(8) 1.1290(5) 0.2050(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O61 O 1.1535(7) 1.0053(5) 0.2433(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O62 O 1.2752(8) 1.0035(5) 0.1793(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O63 O 1.4184(9) 0.9367(6) 0.2356(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O64 O 1.2023(8) 0.8874(5) 0.2032(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O65 O 1.3031(7) 0.9461(5) 0.3159(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O66 O 1.3942(8) 0.9434(6) 0.4321(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O67 O 1.1790(8) 0.8935(6) 0.3711(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O68 O 1.1380(7) 1.0067(5) 0.3494(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O69 O 1.2356(8) 1.0098(6) 0.4553(4) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O70 O 1.0949(9) 1.0677(6) 0.5076(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O71 O 1.0373(8) 0.9513(5) 0.4087(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O72 O 0.9741(9) 0.8147(6) 0.3365(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O73 O 1.0625(8) 0.8761(5) 0.2625(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O74 O 0.9255(8) 0.9314(6) 0.2978(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O75 O 0.7327(8) 0.9166(6) 0.2106(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O76 O 0.9353(8) 0.9263(5) 0.1945(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O77 O 0.9979(9) 0.8092(5) 0.1408(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O78 O 1.0746(8) 0.9428(5) 0.1355(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 1.0000 1.0000 0.0000 0.0349(6) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu 1.76587(16) 1.52536(11) 0.12425(9) 0.0418(5) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 1.24140(19) 0.76412(12) 0.15682(11) 0.0587(6) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 1.61782(17) 1.19643(13) 0.23211(11) 0.0540(6) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 1.3232(2) 1.39335(12) 0.48676(10) 0.0665(7) Uani 1 1 d . . . Cu6 Cu 1.2597(2) 0.9433(2) 0.54714(14) 0.0929(11) Uani 1 1 d . . . N1 N 1.0668(12) 1.0857(7) -0.0186(5) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H1C H 1.0195 1.0993 -0.0437 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 1.0941 1.1207 0.0136 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 1.1077(13) 0.9593(9) -0.0294(7) 0.072(5) Uani 1 1 d . . . H2B H 1.1327 0.9330 -0.0066 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 1.0761 0.9308 -0.0648 0.086 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 1.7527(14) 1.6088(9) 0.0921(8) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . H3D H 1.7965 1.6133 0.0707 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 1.6876 1.6034 0.0696 0.083 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 1.7655(12) 1.5898(8) 0.1986(6) 0.057(4) Uani 1 1 d D . . H4C H 1.7164 1.5704 0.2123 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 1.8274 1.5975 0.2251 0.069 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 1.7769(13) 1.4652(8) 0.0506(7) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . H5B H 1.7227 1.4645 0.0210 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 1.8355 1.4829 0.0434 0.070 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 1.7630(10) 1.4373(7) 0.1518(6) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . H6D H 1.8266 1.4376 0.1737 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 1.7187 1.4350 0.1731 0.051 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 1.1459(17) 0.7185(9) 0.1922(10) 0.098(7) Uani 1 1 d . . . H7C H 1.0850 0.7317 0.1832 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H7D H 1.1339 0.6722 0.1779 0.117 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 1.3507(16) 0.7737(10) 0.2306(8) 0.086(6) Uani 1 1 d . . . H8B H 1.4032 0.7547 0.2234 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 1.3761 0.8188 0.2494 0.103 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 1.1391(13) 0.7500(8) 0.0809(8) 0.083(6) Uani 1 1 d . . . H9D H 1.1307 0.7066 0.0591 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H9E H 1.0773 0.7561 0.0855 0.100 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 1.3366(14) 0.8150(10) 0.1229(6) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . H10C H 1.3546 0.8601 0.1421 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 1.3948 0.7982 0.1267 0.084 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 1.7605(10) 1.2527(8) 0.2633(8) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . H11B H 1.8053 1.2247 0.2692 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 1.7752 1.2747 0.2374 0.080 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 1.5977(11) 1.2473(9) 0.3059(7) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . H12D H 1.5585 1.2785 0.2995 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H12E H 1.5660 1.2175 0.3216 0.077 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 1.4736(12) 1.1346(9) 0.2016(7) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . H13C H 1.4670 1.1053 0.2238 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H13D H 1.4261 1.1609 0.2035 0.076 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 1.6359(12) 1.1406(8) 0.1586(6) 0.051 Uiso 1 1 d . . . H14B H 1.6282 1.1643 0.1315 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 1.6992 1.1304 0.1650 0.061 Uiso 1 1 calc R . . N15 N 1.4134(17) 1.3830(9) 0.5611(7) 0.107(9) Uani 1 1 d D . . H15D H 1.4501 1.4251 0.5832 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H15E H 1.3728 1.3653 0.5804 0.129 Uiso 1 1 calc R . . N16 N 1.4382(13) 1.3640(10) 0.4559(7) 0.071(5) Uani 1 1 d . . . H16C H 1.4163 1.3202 0.4334 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H16D H 1.4556 1.3918 0.4344 0.085 Uiso 1 1 calc R . . N17 N 1.2385(14) 1.4067(9) 0.4148(7) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . H17B H 1.2751 1.4401 0.4043 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H17C H 1.2230 1.3672 0.3866 0.081 Uiso 1 1 calc R . . N18 N 1.2379(14) 1.4406(10) 0.5248(8) 0.080 Uiso 1 1 d . . . H18D H 1.2077 1.4129 0.5427 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H18E H 1.2776 1.4788 0.5516 0.096 Uiso 1 1 calc R . . N19 N 1.1169(12) 0.8882(8) 0.5082(7) 0.061(4) Uiso 1 1 d D . . H19C H 1.0829 0.8862 0.5347 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H19D H 1.0838 0.9101 0.4837 0.073 Uiso 1 1 calc R . . N20 N 1.3031(16) 0.8568(10) 0.5105(9) 0.107(7) Uiso 1 1 d D . . H20B H 1.3176 0.8607 0.4778 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 1.3599 0.8504 0.5347 0.128 Uiso 1 1 calc R . . N21 N 1.4049(14) 0.9885(10) 0.5813(8) 0.079 Uiso 1 1 d D . . H21D H 1.4403 0.9623 0.6005 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H21E H 1.4347 0.9977 0.5544 0.095 Uiso 1 1 calc R . . N22 N 1.2168(16) 1.0187(11) 0.5972(8) 0.089 Uiso 1 1 d . . . H22C H 1.1619 1.0311 0.5765 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H22D H 1.1992 1.0040 0.6260 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 1.151(2) 1.0658(12) -0.0444(11) 0.088 Uiso 1 1 d D . . H1A H 1.1259 1.0585 -0.0858 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 1.2102 1.1047 -0.0301 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 1.188(2) 1.0031(12) -0.0329(11) 0.082 Uiso 1 1 d D . . H2A H 1.2237 1.0216 0.0083 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.2733(18) 1.0109(13) -0.0540(10) 0.080 Uiso 1 1 d . . . H3A H 1.3066 0.9727 -0.0512 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.3214 1.0535 -0.0317 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 1.2509 1.0121 -0.0935 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.778(2) 1.6714(13) 0.1407(10) 0.083 Uiso 1 1 d . . . H4A H 1.8525 1.6894 0.1536 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 1.7450 1.7068 0.1279 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.744(2) 1.6562(10) 0.1873(11) 0.085 Uiso 1 1 d D . . H5A H 1.6687 1.6458 0.1717 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.763(2) 1.7103(13) 0.2370(10) 0.088 Uiso 1 1 d . . . H6A H 1.7464 1.7511 0.2262 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 1.8345 1.7200 0.2588 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 1.7200 1.6969 0.2599 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.7780(15) 1.3949(10) 0.0558(9) 0.061(6) Uani 1 1 d . . . H7A H 1.8492 1.3894 0.0654 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 1.7410 1.3625 0.0189 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.730(2) 1.3765(12) 0.1009(9) 0.078(7) Uani 1 1 d . . . H8A H 1.6547 1.3716 0.0849 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.7440(14) 1.3064(9) 0.1140(8) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . H9A H 1.7119 1.2992 0.1432 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 1.8167 1.3071 0.1273 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 1.7124 1.2695 0.0796 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.1878(18) 0.7357(15) 0.2534(12) 0.097 Uiso 1 1 d D . . H10A H 1.1552 0.7012 0.2689 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.1763 0.7806 0.2707 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.3010(19) 0.7376(17) 0.2654(13) 0.114(10) Uiso 1 1 d D . . H11A H 1.3075 0.6892 0.2544 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.352(3) 0.7628(18) 0.3263(14) 0.144(13) Uiso 1 1 d . . . H12A H 1.4252 0.7652 0.3333 0.216 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 1.3246 0.7318 0.3460 0.216 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 1.3403 0.8081 0.3402 0.216 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.179(2) 0.8018(16) 0.0521(12) 0.109(9) Uiso 1 1 d . . . H13A H 1.1455 0.7867 0.0110 0.131 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 1.1645 0.8464 0.0670 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.288(2) 0.8080(14) 0.0629(11) 0.091(8) Uiso 1 1 d . . . H14A H 1.2999 0.7651 0.0408 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.330(2) 0.8686(14) 0.0391(11) 0.102(9) Uiso 1 1 d . . . H15A H 1.2935 0.8597 -0.0010 0.153 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 1.4028 0.8718 0.0435 0.153 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 1.3196 0.9113 0.0600 0.153 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.774(2) 1.3030(16) 0.3165(12) 0.103(9) Uiso 1 1 d . . . H16A H 1.8438 1.3099 0.3410 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 1.7643 1.3469 0.3086 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 1.705(2) 1.2834(16) 0.3455(12) 0.107(9) Uiso 1 1 d . . . H17A H 1.7313 1.2469 0.3611 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.696(3) 1.3362(19) 0.3989(15) 0.160(14) Uiso 1 1 d . . . H18A H 1.7648 1.3584 0.4239 0.240 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 1.6581 1.3123 0.4193 0.240 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 1.6614 1.3705 0.3866 0.240 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.453(2) 1.0931(14) 0.1394(10) 0.088 Uiso 1 1 d . . . H19A H 1.3989 1.0519 0.1294 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 1.4346 1.1210 0.1127 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 1.5523(17) 1.0755(12) 0.1398(8) 0.072 Uiso 1 1 d D . . H20A H 1.5687 1.0419 0.1620 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.5349(18) 1.0472(12) 0.0768(8) 0.080 Uiso 1 1 d D . . H21A H 1.4808 1.0060 0.0627 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 1.5978 1.0361 0.0701 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 1.5150 1.0811 0.0570 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.486(2) 1.3369(15) 0.5503(12) 0.110(10) Uiso 1 1 d D . . H22A H 1.4501 1.2886 0.5346 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 1.5415 1.3416 0.5848 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 1.5280(17) 1.3679(13) 0.5031(9) 0.072(6) Uiso 1 1 d . . . H23A H 1.5584 1.4172 0.5212 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 1.6071(18) 1.3376(13) 0.4897(10) 0.081 Uiso 1 1 d . . . H24A H 1.6302 1.3570 0.4617 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 1.5816 1.2885 0.4741 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 1.6640 1.3464 0.5238 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 1.1370(17) 1.4275(12) 0.4226(7) 0.071 Uiso 1 1 d D . . H25A H 1.1181 1.4604 0.4007 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 1.0804 1.3871 0.4100 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 1.1613(15) 1.4597(12) 0.4860(7) 0.075 Uiso 1 1 d D . . H26A H 1.2019 1.5046 0.4871 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 1.0632(15) 1.4828(12) 0.4894(10) 0.080 Uiso 1 1 d D . . H27A H 1.0709 1.5074 0.5283 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 1.0070 1.4430 0.4775 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H27C H 1.0488 1.5126 0.4645 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 1.1126(16) 0.8160(9) 0.4756(9) 0.082 Uiso 1 1 d D . . H28A H 1.0570 0.7838 0.4805 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 1.0993 0.8131 0.4349 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 1.2145(14) 0.7979(11) 0.4983(10) 0.082 Uiso 1 1 d D . . H29A H 1.2155 0.7836 0.5337 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 1.268(2) 0.7515(13) 0.4627(10) 0.090 Uiso 1 1 d . . . H30A H 1.3311 0.7465 0.4875 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 1.2832 0.7723 0.4336 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 1.2226 0.7067 0.4448 0.135 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 1.400(3) 1.0525(13) 0.6206(13) 0.142(12) Uiso 1 1 d D . . H31A H 1.4275 1.0476 0.6591 0.170 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 1.4495 1.0891 0.6161 0.170 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 1.310(3) 1.0797(19) 0.6214(16) 0.159(14) Uiso 1 1 d D . . H32A H 1.3029 1.0985 0.5877 0.191 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 1.299(3) 1.1414(18) 0.6638(15) 0.158(14) Uiso 1 1 d D . . H33A H 1.3614 1.1767 0.6755 0.237 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 1.2875 1.1278 0.6968 0.237 Uiso 1 1 calc R . . H33C H 1.2413 1.1592 0.6461 0.237 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0261(3) 0.0320(4) 0.0426(4) 0.0195(3) 0.0189(3) 0.0109(3) W2 0.0247(3) 0.0200(3) 0.0373(4) 0.0089(3) 0.0058(3) -0.0008(3) W3 0.0253(3) 0.0212(3) 0.0341(3) 0.0124(3) 0.0114(3) 0.0059(3) W4 0.0311(4) 0.0242(3) 0.0270(3) 0.0084(3) 0.0025(3) 0.0035(3) W5 0.0431(4) 0.0282(4) 0.0272(3) 0.0070(3) 0.0158(3) 0.0124(3) W6 0.0263(3) 0.0275(3) 0.0369(4) 0.0151(3) 0.0155(3) 0.0128(3) W7 0.0230(3) 0.0214(3) 0.0272(3) 0.0069(3) 0.0030(3) 0.0007(3) W8 0.0303(3) 0.0219(3) 0.0287(3) 0.0014(3) 0.0105(3) 0.0055(3) W9 0.0213(3) 0.0237(3) 0.0392(4) 0.0108(3) 0.0114(3) 0.0077(3) W10 0.0214(3) 0.0238(3) 0.0331(3) 0.0096(3) 0.0116(3) 0.0042(3) W11 0.0315(3) 0.0200(3) 0.0247(3) 0.0047(3) 0.0018(3) -0.0002(3) W12 0.0180(3) 0.0217(3) 0.0258(3) 0.0057(2) 0.0048(2) 0.0014(2) W13 0.0282(3) 0.0228(3) 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-0.006(5) O74 0.040(7) 0.035(7) 0.044(7) 0.016(5) 0.000(5) -0.002(5) O75 0.022(6) 0.052(8) 0.065(8) 0.011(6) -0.003(6) -0.006(6) O76 0.027(6) 0.031(6) 0.044(6) 0.013(5) 0.002(5) 0.003(5) O77 0.046(7) 0.020(6) 0.062(8) -0.008(5) 0.009(6) -0.002(5) O78 0.048(7) 0.028(6) 0.026(6) -0.004(5) 0.008(5) -0.001(5) Cu1 0.0408(17) 0.0341(16) 0.0276(14) 0.0065(12) 0.0106(12) 0.0026(13) Cu2 0.0380(12) 0.0449(13) 0.0507(13) 0.0173(10) 0.0208(10) 0.0130(10) Cu3 0.0573(16) 0.0384(14) 0.0809(18) 0.0182(12) 0.0172(14) 0.0124(12) Cu4 0.0319(12) 0.0570(15) 0.0890(18) 0.0304(13) 0.0319(12) 0.0164(11) Cu5 0.108(2) 0.0383(14) 0.0461(14) 0.0031(11) 0.0248(15) 0.0034(14) Cu6 0.0583(18) 0.160(3) 0.107(2) 0.084(2) 0.0444(18) 0.057(2) N1 0.067(11) 0.042(9) 0.021(7) 0.006(6) 0.001(7) -0.011(8) N2 0.057(11) 0.064(12) 0.070(12) -0.025(9) 0.021(9) -0.003(10) N3 0.076(12) 0.076(13) 0.104(14) 0.066(12) 0.059(11) 0.046(11) N4 0.042(9) 0.071(12) 0.054(10) 0.014(9) 0.010(8) 0.008(9) N5 0.059(11) 0.061(11) 0.061(10) 0.011(9) 0.033(9) 0.011(9) N6 0.037(8) 0.058(10) 0.050(9) 0.035(8) 0.021(7) 0.019(7) N7 0.115(18) 0.039(11) 0.16(2) 0.054(13) 0.053(16) 0.021(12) N8 0.120(18) 0.055(12) 0.085(14) 0.033(11) 0.018(13) 0.028(12) N9 0.062(12) 0.042(11) 0.104(15) -0.050(10) 0.021(11) -0.005(9) N10 0.078(13) 0.080(14) 0.046(10) 0.016(9) 0.012(9) 0.015(11) N11 0.020(8) 0.054(11) 0.139(17) 0.049(11) 0.029(9) 0.006(8) N12 0.040(9) 0.095(14) 0.080(12) 0.065(11) 0.018(9) 0.019(10) N13 0.054(10) 0.061(11) 0.080(12) 0.021(10) 0.036(9) 0.000(9) N15 0.18(2) 0.056(13) 0.046(11) -0.020(9) 0.036(13) -0.050(14) N16 0.064(11) 0.090(14) 0.056(10) 0.045(10) 0.007(9) -0.014(10) N17 0.105(15) 0.052(11) 0.061(11) 0.015(9) 0.042(10) 0.036(11) C7 0.051(13) 0.040(12) 0.089(16) 0.002(11) 0.034(12) 0.002(10) C8 0.100(19) 0.068(16) 0.062(14) -0.003(12) 0.034(14) 0.018(14) C9 0.042(11) 0.038(11) 0.055(11) -0.003(9) 0.013(9) -0.011(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.718(9) . ? W1 O3 1.829(9) . ? W1 O2 1.926(11) . ? W1 O6 1.962(10) . ? W1 O4 1.983(9) . ? W1 O5 2.353(9) . ? W2 O7 1.721(10) . ? W2 O8 1.843(10) . ? W2 O9 1.921(9) . ? W2 O6 1.939(10) . ? W2 O10 2.004(10) . ? W2 O5 2.396(10) . ? W3 O11 1.723(10) . ? W3 O13 1.908(10) . ? W3 O12 1.908(9) . ? W3 O10 1.932(11) . ? W3 O4 1.950(10) . ? W3 O5 2.397(9) . ? W4 O14 1.714(10) . ? W4 O17 1.866(10) . ? W4 O18 1.938(10) . ? W4 O16 1.942(10) . ? W4 O13 1.974(10) . ? W4 O15 2.449(9) . ? W5 O19 1.717(10) . ? W5 O20 1.880(11) . ? W5 O21 1.927(9) . ? W5 O2 1.941(10) . ? W5 O18 1.948(10) . ? W5 O15 2.363(8) . ? W6 O22 1.742(10) . ? W6 O23 1.780(9) . ? W6 O21 1.935(9) . ? W6 O25 1.958(11) . ? W6 O3 2.103(10) . ? W6 O24 2.314(9) . ? W7 O26 1.732(10) . ? W7 O27 1.769(10) . ? W7 O28 1.947(9) . ? W7 O25 1.950(10) . ? W7 O8 2.084(10) . ? W7 O24 2.309(9) . ? W8 O29 1.717(10) . ? W8 O31 1.912(10) . ? W8 O9 1.925(9) . ? W8 O28 1.934(9) . ? W8 O32 1.943(10) . ? W8 O30 2.371(9) . ? W9 O33 1.749(10) . ? W9 O34 1.853(10) . ? W9 O16 1.901(10) . ? W9 O12 1.953(9) . ? W9 O32 1.954(10) . ? W9 O30 2.415(9) . ? W10 O35 1.709(9) . ? W10 O36 1.782(9) . ? W10 O37 1.911(9) . ? W10 O31 1.985(10) . ? W10 O34 2.085(9) . ? W10 O30 2.406(8) . ? W11 O39 1.730(11) . ? W11 O38 1.774(11) . ? W11 O37 1.944(9) . ? W11 O20 1.979(10) . ? W11 O17 2.083(10) . ? W11 O15 2.395(9) . ? W12 O41 1.724(10) . ? W12 O40 1.792(8) . ? W12 O45 1.943(9) . ? W12 O43 1.950(9) . ? W12 O42 2.098(10) . ? W12 O44 2.307(9) . ? W13 O46 1.736(10) . ? W13 O47 1.787(9) . ? W13 O45 1.953(10) . ? W13 O49 1.956(10) . ? W13 O48 2.059(9) . ? W13 O44 2.302(9) . ? W14 O50 1.720(10) . ? W14 O49 1.897(10) . ? W14 O54 1.904(10) . ? W14 O51 1.951(9) . ? W14 O52 1.958(10) . ? W14 O53 2.340(8) . ? W15 O56 1.738(10) . ? W15 O55 1.759(10) . ? W15 O58 1.921(9) . ? W15 O54 1.991(10) . ? W15 O57 2.093(11) . ? W15 O53 2.414(9) . ? W16 O59 1.744(9) . ? W16 O60 1.756(10) . ? W16 O58 1.945(9) . ? W16 O62 2.000(9) . ? W16 O78 2.105(10) . ? W16 O61 2.396(9) . ? W17 O63 1.724(10) . ? W17 O62 1.910(9) . ? W17 O43 1.912(10) . ? W17 O65 1.926(9) . ? W17 O64 1.945(11) . ? W17 O61 2.376(8) . ? W18 O66 1.741(10) . ? W18 O42 1.850(10) . ? W18 O65 1.932(10) . ? W18 O69 1.951(9) . ? W18 O67 1.963(11) . ? W18 O68 2.394(9) . ? W19 O70 1.715(10) . ? W19 O48 1.843(9) . ? W19 O51 1.944(10) . ? W19 O69 1.954(10) . ? W19 O71 1.963(11) . ? W19 O68 2.370(9) . ? W20 O72 1.710(11) . ? W20 O74 1.896(11) . ? W20 O73 1.898(10) . ? W20 O71 1.937(11) . ? W20 O67 1.949(11) . ? W20 O68 2.389(9) . ? W21 O75 1.721(11) . ? W21 O57 1.857(10) . ? W21 O76 1.939(10) . ? W21 O52 1.949(10) . ? W21 O74 1.964(10) . ? W21 O53 2.445(9) . ? W22 O77 1.729(11) . ? W22 O78 1.856(10) . ? W22 O76 1.895(10) . ? W22 O73 1.950(10) . ? W22 O64 1.979(10) . ? W22 O61 2.428(9) . ? Dy1 O36 2.346(9) . ? Dy1 O38 2.384(10) . ? Dy1 O23 2.391(9) . ? Dy1 O55 2.396(10) . ? Dy1 O47 2.399(9) . ? Dy1 O60 2.410(9) . ? Dy1 O27 2.417(10) . ? Dy1 O40 2.458(9) . ? As1 O24 1.669(9) . ? As1 O15 1.676(9) . ? As1 O30 1.678(8) . ? As1 O5 1.678(9) . ? As2 O61 1.662(8) . ? As2 O44 1.665(9) . ? As2 O68 1.669(9) . ? As2 O53 1.681(9) . ? O46 Cu5 2.355(12) . ? Cu1 N2 2.001(15) 2_775 ? Cu1 N2 2.001(15) . ? Cu1 N1 2.029(13) 2_775 ? Cu1 N1 2.029(13) . ? Cu2 N4 2.021(15) . ? Cu2 N5 2.023(14) . ? Cu2 N3 2.028(14) . ? Cu2 N6 2.037(13) . ? Cu3 N7 1.966(19) . ? Cu3 N9 1.983(19) . ? Cu3 N10 1.990(17) . ? Cu3 N8 2.006(18) . ? Cu4 N11 1.971(15) . ? Cu4 N12 2.005(17) . ? Cu4 N14 2.024(14) . ? Cu4 N13 2.029(16) . ? Cu5 N18 1.910(17) . ? Cu5 N17 1.970(16) . ? Cu5 N15 2.02(2) . ? Cu5 N16 2.019(18) . ? Cu6 N21 1.939(19) . ? Cu6 N19 1.978(16) . ? Cu6 N22 2.008(19) . ? Cu6 N20 2.03(2) . ? N1 C1 1.51(2) . ? N1 H1C 0.9000 . ? N1 H1D 0.9000 . ? N2 C2 1.33(3) . ? N2 H2B 0.9000 . ? N2 H2C 0.9000 . ? N3 C4 1.48(3) . ? N3 H3D 0.9000 . ? N3 H3E 0.9000 . ? N4 C5 1.485(10) . ? N4 H4C 0.9000 . ? N4 H4D 0.9000 . ? N5 C7 1.46(2) . ? N5 H5B 0.9000 . ? N5 H5C 0.9000 . ? N6 C8 1.48(2) . ? N6 H6D 0.9000 . ? N6 H6E 0.9000 . ? N7 C10 1.43(3) . ? N7 H7C 0.9000 . ? N7 H7D 0.9000 . ? N8 C11 1.47(3) . ? N8 H8B 0.9000 . ? N8 H8C 0.9000 . ? N9 C13 1.50(3) . ? N9 H9D 0.9000 . ? N9 H9E 0.9000 . ? N10 C14 1.44(3) . ? N10 H10C 0.9000 . ? N10 H10D 0.9000 . ? N11 C16 1.44(3) . ? N11 H11B 0.9000 . ? N11 H11C 0.9000 . ? N12 C17 1.51(3) . ? N12 H12D 0.9000 . ? N12 H12E 0.9000 . ? N13 C19 1.53(3) . ? N13 H13C 0.9000 . ? N13 H13D 0.9000 . ? N14 C20 1.51(3) . ? N14 H14B 0.9000 . ? N14 H14C 0.9000 . ? N15 C22 1.490(10) . ? N15 H15D 0.9000 . ? N15 H15E 0.9000 . ? N16 C23 1.45(3) . ? N16 H16C 0.9000 . ? N16 H16D 0.9000 . ? N17 C25 1.55(2) . ? N17 H17B 0.9000 . ? N17 H17C 0.9000 . ? N18 C26 1.40(2) . ? N18 H18D 0.9000 . ? N18 H18E 0.9000 . ? N19 C28 1.496(10) . ? N19 H19C 0.9000 . ? N19 H19D 0.9000 . ? N20 C29 1.483(10) . ? N20 H20B 0.9000 . ? N20 H20C 0.9000 . ? N21 C31 1.469(10) . ? N21 H21D 0.9000 . ? N21 H21E 0.9000 . ? N22 C32 1.52(4) . ? N22 H22C 0.9000 . ? N22 H22D 0.9000 . ? C1 C2 1.489(10) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 C3 1.39(3) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C3 H3A 0.9600 . ? C3 H3B 0.9600 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C4 C5 1.42(3) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 C6 1.40(3) . ? C5 H5A 0.9800 . ? C6 H6A 0.9600 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C7 C8 1.52(3) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 C9 1.55(3) . ? C8 H8A 0.9800 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 C11 1.490(10) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 C12 1.44(4) . ? C11 H11A 0.9800 . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C13 C14 1.42(3) . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 C15 1.56(3) . ? C14 H14A 0.9800 . ? C15 H15A 0.9600 . ? C15 H15B 0.9600 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C16 C17 1.38(3) . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? C17 C18 1.56(4) . ? C17 H17A 0.9800 . ? C18 H18A 0.9600 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9600 . ? C19 C20 1.44(3) . ? C19 H19A 0.9700 . ? C19 H19B 0.9700 . ? C20 C21 1.492(10) . ? C20 H20A 0.9800 . ? C21 H21A 0.9600 . ? C21 H21B 0.9600 . ? C21 H21C 0.9600 . ? C22 C23 1.62(3) . ? C22 H22A 0.9700 . ? C22 H22B 0.9700 . ? C23 C24 1.39(3) . ? C23 H23A 0.9800 . ? C24 H24A 0.9600 . ? C24 H24B 0.9600 . ? C24 H24C 0.9600 . ? C25 C26 1.501(10) . ? C25 H25A 0.9700 . ? C25 H25B 0.9700 . ? C26 C27 1.495(10) . ? C26 H26A 0.9800 . ? C27 H27A 0.9600 . ? C27 H27B 0.9600 . ? C27 H27C 0.9600 . ? C28 C29 1.494(10) . ? C28 H28A 0.9700 . ? C28 H28B 0.9700 . ? C29 C30 1.54(3) . ? C29 H29A 0.9800 . ? C30 H30A 0.9600 . ? 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O7 W2 O5 169.2(4) . . ? O8 W2 O5 84.3(4) . . ? O9 W2 O5 83.4(4) . . ? O6 W2 O5 72.1(4) . . ? O10 W2 O5 71.5(4) . . ? O11 W3 O13 104.2(5) . . ? O11 W3 O12 102.5(4) . . ? O13 W3 O12 86.4(4) . . ? O11 W3 O10 98.9(5) . . ? O13 W3 O10 157.0(4) . . ? O12 W3 O10 88.3(4) . . ? O11 W3 O4 101.5(4) . . ? O13 W3 O4 87.9(4) . . ? O12 W3 O4 156.1(4) . . ? O10 W3 O4 87.9(4) . . ? O11 W3 O5 169.1(4) . . ? O13 W3 O5 84.5(4) . . ? O12 W3 O5 84.4(3) . . ? O10 W3 O5 72.6(4) . . ? O4 W3 O5 71.9(3) . . ? O14 W4 O17 102.8(5) . . ? O14 W4 O18 100.4(5) . . ? O17 W4 O18 89.7(4) . . ? O14 W4 O16 103.5(5) . . ? O17 W4 O16 90.2(4) . . ? O18 W4 O16 155.5(4) . . ? O14 W4 O13 102.9(5) . . ? O17 W4 O13 154.3(4) . . ? O18 W4 O13 87.1(4) . . ? O16 W4 O13 82.4(4) . . ? O14 W4 O15 170.0(4) . . ? O17 W4 O15 71.5(4) . . ? O18 W4 O15 71.7(4) . . ? O16 W4 O15 85.0(4) . . ? O13 W4 O15 83.3(3) . . ? O19 W5 O20 102.1(5) . . ? O19 W5 O21 103.1(5) . . ? O20 W5 O21 91.6(4) . . ? O19 W5 O2 101.5(5) . . ? O20 W5 O2 156.3(4) . . ? 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C8 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C8 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? N7 C10 C11 106(2) . . ? N7 C10 H10A 110.4 . . ? C11 C10 H10A 110.4 . . ? N7 C10 H10B 110.4 . . ? C11 C10 H10B 110.4 . . ? H10A C10 H10B 108.6 . . ? C12 C11 N8 113(3) . . ? C12 C11 C10 110(3) . . ? N8 C11 C10 114(2) . . ? C12 C11 H11A 106.2 . . ? N8 C11 H11A 106.2 . . ? C10 C11 H11A 106.2 . . ? C11 C12 H12A 109.5 . . ? C11 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? C11 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? C14 C13 N9 109(2) . . ? C14 C13 H13A 109.9 . . ? N9 C13 H13A 109.9 . . ? C14 C13 H13B 109.9 . . ? N9 C13 H13B 109.9 . . ? H13A C13 H13B 108.3 . . ? C13 C14 N10 110(2) . . ? C13 C14 C15 108(2) . . ? N10 C14 C15 115(2) . . ? C13 C14 H14A 107.8 . . ? N10 C14 H14A 107.8 . . ? C15 C14 H14A 107.8 . . ? C14 C15 H15A 109.5 . . ? C14 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? C14 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? C17 C16 N11 113(3) . . ? C17 C16 H16A 109.0 . . ? N11 C16 H16A 109.0 . . ? C17 C16 H16B 109.0 . . ? N11 C16 H16B 109.0 . . ? H16A C16 H16B 107.8 . . ? C16 C17 N12 113(2) . . ? C16 C17 C18 120(3) . . ? N12 C17 C18 110(2) . . ? C16 C17 H17A 104.0 . . ? N12 C17 H17A 104.0 . . ? C18 C17 H17A 104.0 . . ? C17 C18 H18A 109.5 . . ? C17 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? C17 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? C20 C19 N13 102.3(18) . . ? C20 C19 H19A 111.3 . . ? N13 C19 H19A 111.3 . . ? C20 C19 H19B 111.3 . . ? N13 C19 H19B 111.3 . . ? H19A C19 H19B 109.2 . . ? C19 C20 C21 100.1(18) . . ? C19 C20 N14 109.8(19) . . ? C21 C20 N14 106.6(17) . . ? C19 C20 H20A 113.1 . . ? C21 C20 H20A 113.1 . . ? N14 C20 H20A 113.1 . . ? C20 C21 H21A 109.5 . . ? C20 C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? C20 C21 H21C 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? N15 C22 C23 99.8(19) . . ? N15 C22 H22A 111.8 . . ? C23 C22 H22A 111.8 . . ? N15 C22 H22B 111.8 . . ? C23 C22 H22B 111.8 . . ? H22A C22 H22B 109.5 . . ? C24 C23 N16 117(2) . . ? C24 C23 C22 111.5(19) . . ? N16 C23 C22 107.2(18) . . ? C24 C23 H23A 106.8 . . ? N16 C23 H23A 106.8 . . ? C22 C23 H23A 106.8 . . ? C23 C24 H24A 109.5 . . ? C23 C24 H24B 109.5 . . ? H24A C24 H24B 109.5 . . ? C23 C24 H24C 109.5 . . ? H24A C24 H24C 109.5 . . ? H24B C24 H24C 109.5 . . ? C26 C25 N17 104.7(15) . . ? C26 C25 H25A 110.8 . . ? N17 C25 H25A 110.8 . . ? C26 C25 H25B 110.8 . . ? N17 C25 H25B 110.8 . . ? H25A C25 H25B 108.9 . . ? N18 C26 C27 133.5(18) . . ? N18 C26 C25 119.7(17) . . ? C27 C26 C25 101.5(16) . . ? N18 C26 H26A 97.5 . . ? C27 C26 H26A 97.5 . . ? C25 C26 H26A 97.5 . . ? C26 C27 H27A 109.5 . . ? C26 C27 H27B 109.5 . . ? H27A C27 H27B 109.5 . . ? C26 C27 H27C 109.5 . . ? H27A C27 H27C 109.5 . . ? H27B C27 H27C 109.5 . . ? C29 C28 N19 108.1(16) . . ? C29 C28 H28A 110.1 . . ? N19 C28 H28A 110.1 . . ? C29 C28 H28B 110.1 . . ? N19 C28 H28B 110.1 . . ? H28A C28 H28B 108.4 . . ? N20 C29 C28 112.2(19) . . ? N20 C29 C30 89.2(17) . . ? C28 C29 C30 125.6(19) . . ? N20 C29 H29A 109.2 . . ? C28 C29 H29A 109.2 . . ? C30 C29 H29A 109.2 . . ? C29 C30 H30A 109.5 . . ? C29 C30 H30B 109.5 . . ? H30A C30 H30B 109.5 . . ? C29 C30 H30C 109.5 . . ? H30A C30 H30C 109.5 . . ? H30B C30 H30C 109.5 . . ? C32 C31 N21 126(3) . . ? C32 C31 H31A 105.7 . . ? N21 C31 H31A 105.7 . . ? C32 C31 H31B 105.7 . . ? N21 C31 H31B 105.7 . . ? H31A C31 H31B 106.2 . . ? C31 C32 C33 128(3) . . ? C31 C32 N22 107(3) . . ? C33 C32 N22 117(3) . . ? C31 C32 H32A 99.3 . . ? C33 C32 H32A 99.3 . . ? N22 C32 H32A 99.3 . . ? C32 C33 H33A 109.5 . . ? C32 C33 H33B 109.5 . . ? H33A C33 H33B 109.5 . . ? C32 C33 H33C 109.5 . . ? H33A C33 H33C 109.5 . . ? H33B C33 H33C 109.5 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N15 H15D O26 0.90 2.25 3.08(2) 153.0 2_886 N15 H15E O3W 0.90 2.41 3.24(3) 153.3 1_665 N16 H16C O45 0.90 2.38 3.20(2) 152.3 . N16 H16D O26 0.90 2.34 3.226(18) 170.3 . N17 H17B O28 0.90 2.50 3.296(18) 147.0 . N17 H17C O47 0.90 2.12 2.954(18) 154.3 . N1 H1C O78 0.90 2.23 2.944(17) 136.2 2_775 N1 H1D O20 0.90 2.54 3.314(17) 144.3 . N2 H2C O39 0.90 2.46 3.01(2) 119.1 2_775 N2 H2C O58 0.90 2.55 3.30(2) 140.7 2_775 N3 H3D O18 0.90 2.21 3.011(17) 147.7 2_885 N3 H3E O1W 0.90 2.43 3.30(2) 165.1 2_776 N4 H4C O6 0.90 2.37 3.102(18) 138.4 . N4 H4C O2W 0.90 2.58 3.28(3) 134.8 2_776 N6 H6D O34 0.90 2.12 2.970(17) 157.8 1_655 N7 H7C O77 0.90 2.37 3.15(2) 144.4 . N7 H7D O12 0.90 2.24 3.08(2) 154.8 1_545 N8 H8B O10 0.90 2.51 3.08(2) 121.5 1_545 N8 H8C O63 0.90 2.48 3.25(2) 143.6 . N9 H9D O11 0.90 2.50 3.04(2) 119.0 1_545 N9 H9E O77 0.90 2.16 2.950(19) 146.0 . N10 H10C O63 0.90 2.37 3.13(2) 143.0 . N10 H10D O6W 0.90 2.12 2.94(5) 151.0 2_876 N11 H11B O54 0.90 2.04 2.935(17) 175.4 1_655 N11 H11C O35 0.90 2.48 3.048(17) 121.8 1_655 N12 H12D O25 0.90 2.46 3.292(18) 153.8 . N12 H12D O23 0.90 2.64 3.275(17) 127.8 . N12 H12E O41 0.90 2.33 3.203(17) 162.2 . N12 H12E O40 0.90 2.40 2.974(17) 122.1 . N13 H13C O43 0.90 2.62 3.423(18) 148.4 . N13 H13D O23 0.90 2.16 2.971(19) 150.3 . N14 H14C O56 0.90 2.45 3.246(18) 147.0 1_655 N19 H19C O51 0.90 2.25 3.090(18) 155.8 2_776 N19 H19C O50 0.90 2.55 3.124(19) 122.5 2_776 N19 H19D O71 0.90 2.19 3.057(19) 161.4 . N19 H19D O70 0.90 2.59 3.104(19) 116.8 2_776 N20 H20B O66 0.90 2.46 3.23(2) 143.3 . N20 H20C O41 0.90 2.22 3.09(2) 163.0 2_876 N21 H21D O41 0.90 2.61 3.43(2) 151.0 2_876 N21 H21E O66 0.90 2.36 3.00(2) 128.2 2_876 N22 H22C O70 0.90 2.07 2.88(2) 149.8 . N22 H22D O52 0.90 2.25 3.15(2) 174.2 2_776 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _refine_diff_density_max 4.704 _refine_diff_density_min -3.362 _refine_diff_density_rms 0.323 #===END #===END data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 846013' #TrackingRef '- 1-10.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C10 H54 As2 Cu2.50 N10 Na3 Nd O83.50 W22' _chemical_formula_weight 6217.23 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Nd Nd -0.1943 3.0179 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 16.026(3) _cell_length_b 18.284(3) _cell_length_c 21.007(3) _cell_angle_alpha 114.067(2) _cell_angle_beta 90.834(3) _cell_angle_gamma 94.387(3) _cell_volume 5596.7(16) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 19432 _cell_measurement_theta_min 1.85 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.28 _exptl_crystal_size_min 0.22 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.689 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5423 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.111 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0481 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0762 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 28047 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0735 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1432 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.85 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 19432 _reflns_number_gt 12997 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O1, O2, O4, O5, O7, O10, O12, O20, O24, O25, O41, O44, O45, C8, O21, O19 ,NA1, O48, O54, O56, O57, O58, O61, O63, O69, O77, O78, N8, N9, N10, C9, O62, O3W, O7W, O18, O67, O9, O37, O50, O70, O75, N2, C4, N6, O15, O46, O30, N5, O29, O36, O43, O17, O52, W22 and O35. The DFIX instruction is used for O1W and O71. The DELU instruction is used for C3 and N3. The Na2, Na2', O5W, O6W, C7 and C10 atoms are refined isotropically. Now, there are 56 Uiso/Uij restrained atom sites, 1 distance restraint and 338 least-squares restraints were used in the refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1202P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00012(2) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 19432 _refine_ls_number_parameters 1212 _refine_ls_number_restraints 338 _refine_ls_R_factor_all 0.1192 _refine_ls_R_factor_gt 0.0876 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2383 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2203 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.014 _refine_ls_restrained_S_all 1.037 _refine_ls_shift/su_max 0.006 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Nd1 Nd 0.73024(10) 0.27915(9) 0.49136(7) 0.0179(3) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.59112(8) 0.05958(8) 0.13821(6) 0.0294(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.73183(8) 0.20788(8) 0.13658(6) 0.0265(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.78717(9) 0.01506(8) 0.08145(6) 0.0314(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.82077(8) -0.07245(7) 0.21176(6) 0.0263(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.62369(8) -0.02968(7) 0.26544(6) 0.0241(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.56213(7) 0.18251(7) 0.33132(6) 0.0203(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.69915(7) 0.32991(7) 0.32759(6) 0.0178(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.91574(7) 0.28096(7) 0.26351(6) 0.0202(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.97291(8) 0.08963(7) 0.20730(6) 0.0269(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.94123(7) 0.19952(7) 0.38318(6) 0.0179(3) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.78869(7) 0.04322(7) 0.38793(6) 0.0188(3) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.82116(7) 0.49499(7) 0.63219(6) 0.0190(3) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.61340(8) 0.44967(7) 0.63475(6) 0.0258(3) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.53608(9) 0.32110(9) 0.72730(8) 0.0411(4) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.66121(9) 0.17663(8) 0.62605(7) 0.0303(3) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.88409(8) 0.22938(7) 0.62436(6) 0.0217(3) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.97225(8) 0.41972(7) 0.72554(6) 0.0231(3) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.83761(9) 0.57728(7) 0.82936(6) 0.0293(3) Uani 1 1 d . . . W19 W 0.62830(9) 0.53024(8) 0.83239(7) 0.0376(4) Uani 1 1 d . . . W20 W 0.67241(11) 0.24843(8) 0.80768(7) 0.0427(4) Uani 1 1 d . . . W21 W 0.90226(10) 0.29886(8) 0.80560(6) 0.0327(3) Uani 1 1 d . . . W22 W 0.76776(10) 0.45809(8) 0.91253(7) 0.0369(4) Uani 1 1 d U . . As1 As 0.76110(17) 0.13230(15) 0.26576(13) 0.0144(6) Uani 1 1 d . . . As2 As 0.75155(19) 0.37841(16) 0.72379(14) 0.0201(6) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.5000 0.5000 0.5000 0.0331(13) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu 0.5000 0.0000 0.5000 0.0345(14) Uani 1 2 d S . . Cu3 Cu 1.0000 0.5000 0.5000 0.0452(17) Uani 1 2 d S . . Cu4 Cu 1.0210(3) 0.7116(2) 0.95873(19) 0.0380(11) Uani 1 1 d . . . Na1' Na 0.2889(18) 0.3260(16) 0.7906(16) 0.050(7) Uani 0.50 1 d PU . . Na1 Na 0.2120(16) 0.2794(14) 0.7746(13) 0.033(6) Uani 0.50 1 d PU . . Na2 Na 0.2723(12) 0.1140(10) 0.1932(10) 0.009(4) Uiso 0.50 1 d P . . Na2' Na 0.2587(11) 0.1914(10) 0.2320(9) 0.006(4) Uiso 0.50 1 d P . . Na3 Na 1.0434(7) 0.0848(6) 0.5844(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.4119(15) 0.6521(15) 0.9131(15) 0.070(9) Uani 1 1 d D . . O2W O 1.168(2) 0.7609(19) 1.0353(15) 0.092(12) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.630(5) -0.014(4) 0.668(4) 0.09(2) Uani 0.50 1 d PU . . O6W O 0.585(2) 0.741(2) 1.0440(18) 0.095(11) Uiso 1 1 d . . . O7W O 0.474(4) 0.305(4) 0.222(3) 0.076(18) Uani 0.50 1 d PU . . O1 O 0.4979(16) 0.0216(14) 0.0906(11) 0.045(6) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.6691(13) -0.0028(11) 0.0712(9) 0.025(5) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.5626(13) 0.1318(13) 0.2220(10) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.6045(13) -0.0119(11) 0.1846(10) 0.028(5) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.7297(12) 0.1113(10) 0.1832(9) 0.018(4) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.6241(14) 0.1431(13) 0.1062(11) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7272(15) 0.2629(14) 0.0887(11) 0.042(6) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.6871(13) 0.2725(13) 0.2208(11) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8387(14) 0.2433(12) 0.1828(11) 0.034(5) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.7781(12) 0.1109(11) 0.0660(9) 0.021(4) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.8175(17) -0.0445(16) 0.0042(12) 0.053(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.8935(13) 0.0647(11) 0.1330(10) 0.030(5) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.7892(13) -0.0495(13) 0.1337(10) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8590(19) -0.1658(12) 0.1710(12) 0.053(8) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.9185(14) -0.0003(12) 0.2206(10) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.8341(11) -0.0534(10) 0.3050(10) 0.022(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.7524(11) 0.0461(10) 0.2787(9) 0.016(4) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.7036(12) -0.1028(11) 0.2150(10) 0.025(5) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.5427(15) -0.0946(13) 0.2652(12) 0.044(6) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.6842(11) -0.0195(9) 0.3477(9) 0.016(4) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.5819(12) 0.0756(11) 0.3132(10) 0.026(5) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.4553(12) 0.1816(13) 0.3337(10) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.5947(11) 0.2244(10) 0.4207(9) 0.014(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5842(11) 0.2836(10) 0.3223(9) 0.017(4) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.7053(11) 0.2010(10) 0.3200(9) 0.018(4) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.6819(13) 0.4225(10) 0.3297(10) 0.025(5) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.7122(11) 0.3537(10) 0.4172(9) 0.018(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.8189(12) 0.3235(11) 0.3112(9) 0.022(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.8637(11) 0.1631(9) 0.2768(9) 0.012(4) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.9662(13) 0.2824(11) 0.3432(10) 0.026(5) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.9689(12) 0.3631(13) 0.2582(11) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.9847(13) 0.1954(11) 0.2089(9) 0.024(5) Uani 1 1 d . . . O33 O 1.0571(17) 0.0526(15) 0.1637(13) 0.054(7) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.0094(11) 0.1342(11) 0.3028(10) 0.024(5) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.0189(12) 0.2257(11) 0.4455(10) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.8556(11) 0.2542(10) 0.4272(9) 0.015(4) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.8931(13) 0.1000(11) 0.3799(10) 0.028(5) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.7421(13) 0.1345(11) 0.4311(10) 0.028(5) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.8131(13) 0.0131(11) 0.4514(11) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.8743(15) 0.5668(12) 0.6128(11) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.8189(14) 0.5599(12) 0.7380(11) 0.034(5) Uani 1 1 d U . . O42 O 0.9128(12) 0.4528(11) 0.6644(10) 0.024(5) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.7364(11) 0.4012(10) 0.6570(9) 0.017(4) Uani 1 1 d U . . O44 O 0.8098(11) 0.4131(10) 0.5483(9) 0.013(4) Uani 1 1 d U . . O45 O 0.7072(13) 0.5205(11) 0.6302(9) 0.024(5) Uani 1 1 d U . . O46 O 0.5324(14) 0.4993(13) 0.6206(12) 0.041(6) Uani 1 1 d U . . O47 O 0.6281(14) 0.3752(13) 0.5512(11) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.6227(13) 0.5181(11) 0.7406(10) 0.027(5) Uani 1 1 d U . . O49 O 0.5584(12) 0.3714(11) 0.6687(10) 0.025(5) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.4289(18) 0.3179(17) 0.7293(15) 0.068(8) Uani 1 1 d U . . O51 O 0.5689(13) 0.4262(12) 0.8031(11) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.5631(17) 0.2891(15) 0.7981(14) 0.057(7) Uani 1 1 d U . . O53 O 0.6817(14) 0.3055(13) 0.7214(10) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.5502(15) 0.2218(14) 0.6578(12) 0.050(6) Uani 1 1 d U . . O55 O 0.6323(17) 0.0780(14) 0.5743(14) 0.059(8) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.6747(15) 0.1747(13) 0.7219(10) 0.036(5) Uani 1 1 d U . . O57 O 0.6678(12) 0.2241(10) 0.5702(9) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . O58 O 0.7800(14) 0.1785(12) 0.6372(10) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . O59 O 0.9348(15) 0.1476(15) 0.5688(13) 0.049(7) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.8386(13) 0.2663(11) 0.5686(9) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.8447(12) 0.3439(10) 0.7193(10) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . O62 O 0.9200(12) 0.2216(11) 0.7180(10) 0.025(5) Uani 1 1 d U . . O63 O 0.9768(12) 0.3131(11) 0.6530(10) 0.025(5) Uani 1 1 d U . . O64 O 1.0758(14) 0.4565(12) 0.7276(10) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.9840(15) 0.3729(12) 0.7930(11) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.9241(14) 0.5056(12) 0.7985(10) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.8944(15) 0.6714(13) 0.8691(11) 0.040(6) Uani 1 1 d U . . O68 O 0.8330(14) 0.5472(13) 0.9118(10) 0.038(6) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.7493(13) 0.4575(11) 0.7997(10) 0.027(5) Uani 1 1 d U . . O70 O 0.7272(14) 0.6083(12) 0.8551(11) 0.037(5) Uani 1 1 d U . . O71 O 0.5571(14) 0.5902(14) 0.8674(14) 0.057(7) Uani 1 1 d D . . O72 O 0.6704(17) 0.5111(14) 0.9126(12) 0.054(7) Uani 1 1 d . . . O73 O 0.6540(17) 0.2019(15) 0.8640(12) 0.051(7) Uani 1 1 d . . . O74 O 0.7910(14) 0.2510(11) 0.8028(10) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O75 O 0.6977(14) 0.3567(12) 0.8722(11) 0.034(5) Uani 1 1 d U . . O76 O 0.9581(18) 0.2675(17) 0.8603(12) 0.061(8) Uani 1 1 d . . . O77 O 0.8593(13) 0.3959(12) 0.8744(10) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . O78 O 0.7755(17) 0.4780(14) 0.9983(12) 0.050(6) Uani 1 1 d U . . N1 N 0.6197(17) 0.5101(14) 0.4786(14) 0.037(7) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.6502 0.4834 0.4970 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.6249 0.4889 0.4321 0.045 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.5134(19) 0.6213(16) 0.5464(16) 0.046(8) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.4678 0.6411 0.5364 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.5190 0.6379 0.5930 0.055 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.5716(18) -0.0828(17) 0.4313(15) 0.045(7) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.5397 -0.1165 0.3936 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.6128 -0.0576 0.4170 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.496(2) -0.0758(17) 0.5461(19) 0.069(12) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.5163 -0.0499 0.5905 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.4419 -0.0937 0.5472 0.082 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.8969(19) 0.4557(17) 0.4431(15) 0.046(8) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.9033 0.4062 0.4105 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.8551 0.4517 0.4700 0.055 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.990(2) 0.5935(19) 0.4737(19) 0.062(9) Uani 1 1 d U . . H6A H 1.0050 0.6400 0.5107 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 1.0241 0.5898 0.4392 0.074 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 1.0406(18) 0.8083(16) 0.9384(14) 0.041(7) Uani 1 1 d . . . H7A H 1.0959 0.8232 0.9421 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 1.0220 0.7966 0.8944 0.050 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.952(2) 0.7803(17) 1.0310(15) 0.047(8) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.8978 0.7667 1.0170 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.9603 0.7726 1.0703 0.056 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 1.001(2) 0.6166(16) 0.9873(14) 0.044(7) Uani 1 1 d U . . H9A H 1.0252 0.6298 1.0301 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.9462 0.6043 0.9884 0.052 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 1.0840(17) 0.6362(15) 0.8819(13) 0.033(6) Uani 1 1 d U . . H10A H 1.0507 0.6105 0.8429 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.1282 0.6626 0.8721 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.650(3) 0.597(2) 0.509(3) 0.076(16) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.6807 0.6094 0.5531 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.6891 0.6066 0.4781 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.587(3) 0.650(2) 0.521(3) 0.076(15) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.5719 0.6545 0.4784 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.6076 0.7027 0.5556 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.606(3) -0.126(2) 0.466(2) 0.052(10) Uani 1 1 d U . . H3C H 0.6537 -0.0942 0.4962 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.6262 -0.1751 0.4319 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.546(3) -0.148(2) 0.508(2) 0.061(11) Uani 1 1 d U . . H4C H 0.5748 -0.1625 0.5409 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.5086 -0.1936 0.4776 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.876(4) 0.509(2) 0.409(3) 0.10(2) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.9016 0.4914 0.3644 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.8156 0.5034 0.4003 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.904(2) 0.593(3) 0.451(2) 0.067(13) Uani 1 1 d . . . H6C H 0.9005 0.6240 0.4233 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.8692 0.6149 0.4907 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.997(2) 0.874(2) 0.9870(18) 0.042 Uiso 1 1 d . . . H7C H 1.0334 0.9238 0.9994 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H7D H 0.9475 0.8792 0.9627 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.974(3) 0.869(2) 1.0466(19) 0.049(10) Uani 1 1 d U . . H8C H 0.9260 0.8990 1.0639 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 1.0196 0.8913 1.0819 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.040(2) 0.5460(18) 0.9345(16) 0.032(8) Uani 1 1 d U . . H9C H 1.0568 0.5107 0.9556 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H9D H 1.0003 0.5156 0.8958 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.112(2) 0.5774(19) 0.9104(18) 0.038 Uiso 1 1 d . . . H10C H 1.1376 0.5339 0.8741 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 1.1537 0.6046 0.9486 0.045 Uiso 1 1 calc R . . O5W O 0.249(3) 0.025(2) 0.241(2) 0.113(13) Uiso 1 1 d . . . O4W O 0.977(4) 0.046(3) 0.660(3) 0.065(18) Uani 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Nd1 0.0189(8) 0.0217(8) 0.0080(7) 0.0024(6) 0.0011(6) -0.0057(6) W1 0.0304(8) 0.0372(7) 0.0112(6) 0.0039(6) -0.0108(5) -0.0160(6) W2 0.0360(8) 0.0338(7) 0.0077(6) 0.0089(5) -0.0040(5) -0.0089(6) W3 0.0477(9) 0.0312(7) 0.0056(6) -0.0006(5) 0.0054(6) -0.0074(6) W4 0.0370(8) 0.0196(6) 0.0154(6) 0.0010(5) 0.0084(5) -0.0036(5) W5 0.0247(7) 0.0230(6) 0.0181(6) 0.0045(5) 0.0002(5) -0.0141(5) W6 0.0130(6) 0.0282(6) 0.0157(6) 0.0067(5) -0.0007(5) -0.0080(5) W7 0.0183(6) 0.0214(6) 0.0115(6) 0.0058(5) -0.0018(5) -0.0048(5) W8 0.0192(6) 0.0243(6) 0.0162(6) 0.0088(5) 0.0046(5) -0.0079(5) W9 0.0264(7) 0.0290(7) 0.0198(7) 0.0047(5) 0.0121(5) -0.0016(5) W10 0.0141(6) 0.0204(6) 0.0138(6) 0.0030(5) -0.0019(5) -0.0067(5) W11 0.0249(7) 0.0185(6) 0.0097(6) 0.0038(5) 0.0018(5) -0.0055(5) W12 0.0246(7) 0.0188(6) 0.0082(6) 0.0018(5) 0.0006(5) -0.0088(5) W13 0.0226(7) 0.0281(7) 0.0184(7) 0.0011(5) 0.0061(5) 0.0006(5) W14 0.0312(8) 0.0438(8) 0.0375(9) 0.0075(7) 0.0181(7) -0.0101(7) W15 0.0365(8) 0.0287(7) 0.0180(7) 0.0048(6) 0.0033(6) -0.0144(6) W16 0.0299(7) 0.0235(6) 0.0050(6) 0.0000(5) -0.0028(5) -0.0032(5) W17 0.0259(7) 0.0270(7) 0.0086(6) 0.0012(5) -0.0029(5) -0.0086(5) W18 0.0418(8) 0.0237(7) 0.0083(6) -0.0058(5) 0.0028(5) -0.0086(6) W19 0.0414(9) 0.0373(8) 0.0207(7) -0.0019(6) 0.0197(6) 0.0013(7) W20 0.0664(11) 0.0386(8) 0.0194(7) 0.0109(6) 0.0136(7) -0.0132(7) W21 0.0532(9) 0.0342(7) 0.0069(6) 0.0064(5) -0.0039(6) -0.0053(7) W22 0.0507(7) 0.0411(7) 0.0120(6) 0.0052(5) 0.0086(5) -0.0056(6) As1 0.0173(15) 0.0172(14) 0.0040(13) 0.0014(11) -0.0023(11) -0.0082(11) As2 0.0263(17) 0.0220(15) 0.0068(14) 0.0025(12) 0.0028(12) -0.0084(13) Cu1 0.027(3) 0.033(3) 0.035(3) 0.009(3) 0.011(3) 0.006(2) Cu2 0.046(4) 0.032(3) 0.025(3) 0.013(3) 0.014(3) -0.010(3) Cu3 0.040(4) 0.047(4) 0.021(3) -0.009(3) 0.008(3) -0.032(3) Cu4 0.067(3) 0.028(2) 0.0090(19) 0.0014(16) 0.0099(19) -0.017(2) Na1' 0.042(11) 0.046(10) 0.056(11) 0.015(8) 0.029(8) -0.007(8) Na1 0.036(10) 0.032(9) 0.036(10) 0.021(8) 0.013(8) -0.005(7) Na3 0.011(6) 0.024(6) 0.037(7) 0.009(5) 0.000(5) 0.005(5) O1W 0.08(2) 0.054(17) 0.08(2) 0.028(16) 0.013(17) 0.054(17) O2W 0.13(3) 0.10(3) 0.045(19) 0.045(18) 0.01(2) -0.03(2) O3W 0.09(2) 0.09(2) 0.09(2) 0.043(13) 0.005(10) 0.002(10) O7W 0.07(2) 0.08(2) 0.08(2) 0.033(12) 0.002(10) 0.003(10) O1 0.049(10) 0.048(9) 0.030(9) 0.008(7) -0.012(8) 0.000(8) O2 0.030(9) 0.032(8) 0.012(8) 0.009(7) -0.009(7) -0.007(7) O3 0.018(11) 0.055(14) 0.023(12) 0.017(11) -0.010(9) -0.010(10) O4 0.032(9) 0.028(8) 0.015(8) 0.002(7) 0.002(7) -0.008(7) O5 0.020(8) 0.020(7) 0.010(7) 0.002(6) -0.010(6) -0.004(6) O6 0.033(13) 0.047(13) 0.030(13) 0.026(11) -0.004(10) -0.004(11) O7 0.042(10) 0.050(9) 0.029(9) 0.013(7) -0.012(7) -0.006(8) O8 0.015(11) 0.058(15) 0.037(14) 0.023(12) 0.006(10) -0.001(10) O9 0.037(9) 0.042(9) 0.022(8) 0.014(7) 0.003(7) -0.011(7) O10 0.028(8) 0.025(8) 0.012(8) 0.009(6) 0.008(6) 0.001(7) O11 0.059(18) 0.079(19) 0.022(13) 0.019(13) 0.008(12) 0.024(15) O12 0.036(9) 0.017(8) 0.029(9) 0.004(7) 0.007(7) -0.012(7) O13 0.026(12) 0.048(13) 0.023(12) 0.015(11) -0.002(10) -0.006(10) O14 0.10(2) 0.022(12) 0.031(14) 0.010(11) 0.011(14) -0.010(13) O15 0.036(9) 0.032(8) 0.022(8) 0.005(7) 0.005(7) -0.008(7) O16 0.009(10) 0.017(10) 0.039(13) 0.009(9) 0.005(9) 0.008(8) O17 0.016(4) 0.016(4) 0.016(4) 0.0065(19) 0.0010(11) 0.0010(11) O18 0.020(8) 0.030(8) 0.017(8) 0.001(6) 0.009(7) -0.003(7) O19 0.047(10) 0.040(9) 0.048(10) 0.024(8) 0.007(8) -0.016(7) O20 0.016(8) 0.009(7) 0.011(7) -0.006(6) 0.001(6) -0.004(6) O21 0.019(8) 0.021(8) 0.032(9) 0.007(7) 0.003(7) -0.007(6) O22 0.015(11) 0.052(14) 0.021(12) 0.002(10) 0.009(9) 0.004(10) O23 0.010(9) 0.020(10) 0.007(9) 0.002(8) -0.001(7) 0.002(8) O24 0.012(7) 0.011(7) 0.022(8) 0.001(6) -0.001(6) -0.005(6) O25 0.017(8) 0.021(7) 0.008(7) 0.001(6) 0.005(6) -0.010(6) O26 0.042(13) 0.011(9) 0.018(11) 0.001(8) 0.000(9) 0.010(9) O27 0.015(10) 0.018(10) 0.014(10) 0.001(8) 0.006(8) 0.000(8) O28 0.029(12) 0.028(11) 0.006(10) 0.007(8) -0.001(8) -0.014(9) O29 0.012(4) 0.012(4) 0.012(4) 0.0049(18) 0.0005(11) 0.0009(11) O30 0.028(9) 0.027(8) 0.027(8) 0.017(7) 0.007(7) -0.007(7) O31 0.009(10) 0.061(14) 0.037(13) 0.039(12) 0.002(9) -0.005(10) O32 0.033(12) 0.021(10) 0.006(10) -0.005(8) 0.007(9) -0.009(9) O33 0.060(19) 0.057(16) 0.046(16) 0.019(13) 0.034(14) 0.014(14) O34 0.012(10) 0.034(11) 0.031(12) 0.021(10) -0.007(9) -0.006(9) O35 0.023(5) 0.024(5) 0.023(5) 0.009(2) 0.0013(11) 0.0016(11) O36 0.015(4) 0.015(4) 0.015(4) 0.0060(19) 0.0008(11) 0.0009(11) O37 0.025(8) 0.029(8) 0.027(8) 0.011(7) -0.004(7) -0.012(7) O38 0.031(13) 0.025(11) 0.023(12) 0.007(9) 0.008(10) -0.006(9) O39 0.027(12) 0.023(11) 0.050(14) 0.017(11) 0.022(11) 0.017(10) O40 0.047(15) 0.020(11) 0.034(13) -0.001(10) -0.003(11) -0.018(10) O41 0.039(9) 0.033(8) 0.022(8) 0.006(7) 0.005(7) -0.006(7) O42 0.023(11) 0.025(11) 0.016(11) 0.003(9) 0.005(9) -0.006(9) O43 0.017(4) 0.017(4) 0.017(4) 0.0069(19) 0.0013(11) 0.0012(11) O44 0.013(7) 0.015(7) 0.008(7) 0.002(6) 0.003(6) -0.005(6) O45 0.030(9) 0.029(8) 0.008(7) 0.002(6) 0.007(7) -0.005(7) O46 0.034(9) 0.040(9) 0.034(9) 0.001(7) 0.008(7) -0.001(7) O47 0.028(13) 0.041(13) 0.031(13) 0.006(11) 0.006(10) 0.001(11) O48 0.032(9) 0.026(8) 0.018(8) 0.004(7) 0.008(7) 0.001(7) O49 0.013(10) 0.034(12) 0.028(12) 0.016(10) -0.002(9) -0.012(9) O50 0.055(11) 0.071(11) 0.070(11) 0.023(9) 0.012(9) -0.008(8) O51 0.029(13) 0.034(12) 0.031(13) 0.012(10) 0.021(10) -0.001(10) O52 0.057(7) 0.057(7) 0.056(7) 0.023(3) 0.0032(11) 0.0049(12) O53 0.033(14) 0.046(14) 0.019(12) 0.005(10) 0.012(10) -0.006(11) O54 0.033(9) 0.049(10) 0.039(9) -0.014(7) 0.022(8) 0.004(8) O55 0.050(17) 0.045(15) 0.07(2) 0.019(14) 0.025(15) -0.020(13) O56 0.051(10) 0.054(9) 0.016(8) 0.022(7) 0.010(7) 0.024(8) O57 0.017(8) 0.018(8) 0.017(8) -0.007(6) -0.003(6) 0.007(6) O58 0.039(9) 0.039(9) 0.020(8) 0.011(7) -0.001(7) -0.003(7) O59 0.033(14) 0.078(18) 0.053(16) 0.039(14) 0.023(12) 0.032(13) O60 0.046(14) 0.025(11) 0.007(10) 0.005(8) 0.007(9) 0.014(10) O61 0.021(8) 0.016(7) 0.020(8) 0.007(6) 0.007(6) -0.008(6) O62 0.027(8) 0.024(8) 0.017(8) 0.002(6) -0.007(7) 0.002(7) O63 0.020(8) 0.024(8) 0.016(8) -0.004(6) 0.005(7) -0.014(7) O64 0.039(14) 0.041(13) 0.012(11) 0.004(10) -0.005(10) -0.026(11) O65 0.056(16) 0.028(12) 0.028(13) 0.006(10) -0.010(11) 0.013(11) O66 0.037(13) 0.038(12) 0.017(11) 0.013(10) 0.002(10) 0.002(10) O67 0.045(10) 0.043(9) 0.025(9) 0.009(7) 0.012(7) -0.009(8) O68 0.043(15) 0.044(13) 0.015(11) 0.001(10) 0.015(10) -0.007(11) O69 0.030(9) 0.020(8) 0.031(9) 0.013(7) 0.002(7) -0.008(7) O70 0.036(9) 0.029(8) 0.038(9) 0.006(7) 0.014(7) -0.004(7) O71 0.057(18) 0.035(14) 0.063(18) 0.003(13) 0.024(15) 0.008(13) O72 0.07(2) 0.052(15) 0.027(14) 0.004(12) 0.017(13) -0.011(14) O73 0.059(18) 0.063(16) 0.034(15) 0.023(13) 0.012(13) -0.011(14) O74 0.052(15) 0.029(11) 0.007(10) 0.000(9) 0.007(10) -0.016(10) O75 0.035(9) 0.043(9) 0.023(8) 0.014(7) 0.005(7) -0.011(7) O76 0.07(2) 0.09(2) 0.022(14) 0.023(14) -0.003(13) -0.006(16) O77 0.032(9) 0.027(8) 0.020(8) -0.004(7) 0.001(7) -0.005(7) O78 0.060(11) 0.052(10) 0.040(10) 0.022(8) 0.007(8) -0.001(8) N1 0.047(18) 0.022(14) 0.039(17) 0.005(12) 0.028(14) 0.016(13) N2 0.042(11) 0.046(11) 0.052(11) 0.022(8) 0.016(9) 0.000(8) N3 0.036(18) 0.052(19) 0.036(18) 0.008(14) 0.002(14) -0.008(14) N4 0.08(3) 0.038(18) 0.10(3) 0.035(19) 0.05(2) 0.001(18) N5 0.049(11) 0.046(11) 0.041(11) 0.019(9) 0.005(8) -0.014(8) N6 0.056(13) 0.060(12) 0.067(13) 0.024(9) 0.003(9) -0.004(9) N7 0.037(17) 0.055(18) 0.027(16) 0.017(14) -0.004(13) -0.026(14) N8 0.055(12) 0.055(11) 0.036(11) 0.025(9) 0.012(8) -0.001(8) N9 0.049(11) 0.051(11) 0.028(10) 0.016(8) -0.003(8) -0.006(8) N10 0.038(10) 0.042(10) 0.025(10) 0.019(8) 0.000(8) 0.001(8) C1 0.09(4) 0.04(2) 0.09(4) 0.01(2) 0.05(3) 0.00(2) C2 0.04(3) 0.05(3) 0.11(4) 0.01(3) 0.01(3) -0.01(2) C3 0.08(3) 0.027(19) 0.04(2) 0.012(16) 0.02(2) -0.011(18) C4 0.065(15) 0.059(14) 0.063(14) 0.030(10) 0.000(9) -0.003(9) C5 0.13(5) 0.06(3) 0.11(4) 0.05(3) -0.09(4) -0.06(3) C6 0.03(2) 0.11(4) 0.04(3) 0.01(2) 0.02(2) 0.01(2) C8 0.050(13) 0.057(13) 0.042(13) 0.020(9) 0.006(9) 0.010(9) C9 0.034(11) 0.036(11) 0.025(11) 0.011(8) 0.004(8) -0.003(8) O4W 0.07(4) 0.04(3) 0.09(4) 0.03(3) -0.06(3) -0.02(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Nd1 O36 2.403(17) . ? Nd1 O38 2.448(19) . ? Nd1 O60 2.45(2) . ? Nd1 O57 2.45(2) . ? Nd1 O47 2.46(2) . ? Nd1 O44 2.478(16) . ? Nd1 O27 2.480(18) . ? Nd1 O23 2.507(17) . ? W1 O1 1.72(2) . ? W1 O3 1.81(2) . ? W1 O4 1.94(2) . ? W1 O6 1.95(2) . ? W1 O2 1.95(2) . ? W1 O5 2.368(18) . ? W2 O7 1.69(2) . ? W2 O8 1.87(2) . ? W2 O9 1.89(2) . ? W2 O6 1.96(2) . ? W2 O10 1.995(18) . ? W2 O5 2.341(17) . ? W3 O11 1.65(2) . ? W3 O2 1.89(2) . ? W3 O13 1.91(2) . ? W3 O10 1.924(17) . ? W3 O12 1.95(2) . ? W3 O5 2.398(18) . ? W4 O14 1.73(2) . ? W4 O16 1.85(2) . ? W4 O13 1.92(2) . ? W4 O15 1.92(2) . ? W4 O18 1.927(19) . ? W4 O17 2.408(17) . ? W5 O19 1.69(2) . ? W5 O4 1.88(2) . ? W5 O20 1.903(18) . ? W5 O18 1.923(18) . ? W5 O21 1.950(18) . ? W5 O17 2.342(18) . ? W6 O22 1.71(2) . ? W6 O23 1.768(17) . ? W6 O21 1.886(18) . ? W6 O24 1.939(17) . ? W6 O3 2.10(2) . ? W6 O25 2.323(18) . ? W7 O26 1.719(17) . ? W7 O27 1.756(18) . ? W7 O24 1.950(17) . ? W7 O28 1.96(2) . ? W7 O8 2.05(2) . ? W7 O25 2.307(17) . ? W8 O31 1.714(19) . ? W8 O30 1.84(2) . ? W8 O28 1.900(19) . ? W8 O9 1.93(2) . ? W8 O32 1.956(18) . ? W8 O29 2.375(16) . ? W9 O33 1.67(2) . ? W9 O12 1.88(2) . ? W9 O34 1.894(19) . ? W9 O32 1.915(18) . ? W9 O15 1.92(2) . ? W9 O29 2.414(16) . ? W10 O35 1.69(2) . ? W10 O36 1.798(17) . ? W10 O37 1.895(19) . ? W10 O34 2.02(2) . ? W10 O30 2.028(17) . ? W10 O29 2.358(17) . ? W11 O39 1.69(2) . ? W11 O38 1.772(19) . ? W11 O20 1.926(17) . ? W11 O37 1.948(19) . ? W11 O16 2.100(18) . ? W11 O17 2.382(17) . ? W12 O40 1.70(2) . ? W12 O44 1.783(16) . ? W12 O45 1.92(2) . ? W12 O42 1.94(2) . ? W12 O41 2.05(2) . ? W12 O43 2.333(17) . ? W13 O46 1.73(2) . ? W13 O47 1.76(2) . ? W13 O45 1.937(19) . ? W13 O49 1.998(18) . ? W13 O48 2.055(19) . ? W13 O43 2.338(18) . ? W14 O50 1.72(3) . ? W14 O49 1.838(18) . ? W14 O54 1.84(2) . ? W14 O52 1.86(3) . ? W14 O51 1.96(2) . ? W14 O53 2.37(2) . ? W15 O55 1.70(2) . ? W15 O57 1.72(2) . ? W15 O58 1.91(2) . ? W15 O54 2.03(2) . ? W15 O56 2.037(19) . ? W15 O53 2.38(2) . ? W16 O59 1.75(2) . ? W16 O60 1.748(18) . ? W16 O58 1.92(2) . ? W16 O63 1.946(18) . ? W16 O62 2.104(18) . ? W16 O61 2.365(18) . ? W16 Na3 3.674(10) . ? W17 O64 1.73(2) . ? W17 O42 1.90(2) . ? W17 O66 1.92(2) . ? W17 O63 1.932(18) . ? W17 O65 1.94(2) . ? W17 O61 2.351(17) . ? W18 O67 1.75(2) . ? W18 O41 1.83(2) . ? W18 O66 1.92(2) . ? W18 O70 1.92(2) . ? W18 O68 2.02(2) . ? W18 O69 2.360(18) . ? W19 O71 1.613(18) . ? W19 O48 1.850(19) . ? W19 O51 1.91(2) . ? W19 O70 1.96(2) . ? W19 O72 1.97(3) . ? W19 O69 2.39(2) . ? 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O47 W13 O43 79.6(8) . . ? O45 W13 O43 72.1(7) . . ? O49 W13 O43 83.5(7) . . ? O48 W13 O43 83.5(7) . . ? O50 W14 O49 102.3(12) . . ? O50 W14 O54 101.3(12) . . ? O49 W14 O54 91.9(10) . . ? O50 W14 O52 101.6(13) . . ? O49 W14 O52 154.1(11) . . ? O54 W14 O52 93.1(12) . . ? O50 W14 O51 101.1(11) . . ? O49 W14 O51 85.6(8) . . ? O54 W14 O51 157.4(10) . . ? O52 W14 O51 80.2(10) . . ? O50 W14 O53 171.7(11) . . ? O49 W14 O53 83.3(8) . . ? O54 W14 O53 72.1(9) . . ? O52 W14 O53 74.2(10) . . ? O51 W14 O53 85.3(8) . . ? O55 W15 O57 105.3(11) . . ? O55 W15 O58 102.7(11) . . ? O57 W15 O58 93.6(9) . . ? O55 W15 O54 102.9(11) . . ? O57 W15 O54 90.2(10) . . ? O58 W15 O54 152.1(9) . . ? O55 W15 O56 101.9(11) . . ? O57 W15 O56 152.7(9) . . ? O58 W15 O56 78.1(9) . . ? O54 W15 O56 86.0(10) . . ? O55 W15 O53 164.3(9) . . ? O57 W15 O53 88.5(8) . . ? O58 W15 O53 83.4(8) . . ? O54 W15 O53 69.0(9) . . ? O56 W15 O53 64.9(8) . . ? O59 W16 O60 104.2(10) . . ? O59 W16 O58 102.4(11) . . ? O60 W16 O58 94.0(9) . . ? O59 W16 O63 100.1(10) . . ? O60 W16 O63 92.5(9) . . ? O58 W16 O63 154.2(8) . . ? O59 W16 O62 96.6(9) . . ? O60 W16 O62 159.1(8) . . ? O58 W16 O62 82.4(8) . . ? O63 W16 O62 82.6(8) . . ? O59 W16 O61 165.4(10) . . ? O60 W16 O61 88.0(7) . . ? O58 W16 O61 84.4(7) . . ? O63 W16 O61 70.9(7) . . ? O62 W16 O61 71.3(7) . . ? O59 W16 Na3 26.4(8) . . ? O60 W16 Na3 127.8(6) . . ? O58 W16 Na3 108.5(6) . . ? O63 W16 Na3 86.7(6) . . ? O62 W16 Na3 72.3(5) . . ? O61 W16 Na3 139.1(5) . . ? O64 W17 O42 105.6(9) . . ? O64 W17 O66 104.0(9) . . ? O42 W17 O66 85.0(8) . . ? O64 W17 O63 99.0(9) . . ? O42 W17 O63 91.6(8) . . ? O66 W17 O63 156.9(8) . . ? O64 W17 O65 98.7(10) . . ? O42 W17 O65 155.5(9) . . ? O66 W17 O65 86.2(8) . . ? O63 W17 O65 87.7(8) . . ? O64 W17 O61 167.5(9) . . ? O42 W17 O61 83.1(7) . . ? O66 W17 O61 85.4(8) . . ? O63 W17 O61 71.4(7) . . ? O65 W17 O61 73.5(9) . . ? O67 W18 O41 106.0(10) . . ? O67 W18 O66 102.7(10) . . ? O41 W18 O66 87.1(9) . . ? O67 W18 O70 99.4(10) . . ? O41 W18 O70 94.1(10) . . ? O66 W18 O70 156.7(9) . . ? O67 W18 O68 99.2(9) . . ? O41 W18 O68 154.7(9) . . ? O66 W18 O68 85.7(8) . . ? O70 W18 O68 83.3(9) . . ? O67 W18 O69 167.6(8) . . ? O41 W18 O69 84.7(8) . . ? O66 W18 O69 83.8(8) . . ? O70 W18 O69 73.2(8) . . ? O68 W18 O69 70.4(8) . . ? O71 W19 O48 103.1(12) . . ? O71 W19 O51 102.9(11) . . ? O48 W19 O51 88.6(9) . . ? O71 W19 O70 100.0(11) . . ? O48 W19 O70 92.1(9) . . ? O51 W19 O70 156.3(9) . . ? O71 W19 O72 101.3(12) . . ? O48 W19 O72 155.6(9) . . ? O51 W19 O72 85.4(10) . . ? O70 W19 O72 84.3(10) . . ? O71 W19 O69 169.2(11) . . ? O48 W19 O69 84.6(8) . . ? O51 W19 O69 84.6(8) . . ? O70 W19 O69 71.8(8) . . ? O72 W19 O69 71.3(9) . . ? O73 W20 O56 109.3(10) . . ? O73 W20 O75 100.8(10) . . ? O56 W20 O75 148.8(9) . . ? O73 W20 O74 102.1(11) . . ? O56 W20 O74 82.9(9) . . ? O75 W20 O74 82.8(9) . . ? O73 W20 O52 104.3(12) . . ? O56 W20 O52 98.2(10) . . ? O75 W20 O52 82.1(10) . . ? O74 W20 O52 151.6(10) . . ? O73 W20 O53 172.9(10) . . ? 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O25 As1 O17 111.8(8) . . ? O5 As1 O17 109.1(9) . . ? O29 As1 O17 105.6(8) . . ? O43 As2 O61 108.7(9) . . ? O43 As2 O53 111.2(10) . . ? O61 As2 O53 106.7(10) . . ? O43 As2 O69 112.4(9) . . ? O61 As2 O69 108.0(10) . . ? O53 As2 O69 109.7(9) . . ? N1 Cu1 N1 180 2_666 . ? N1 Cu1 N2 84.8(11) 2_666 2_666 ? N1 Cu1 N2 95.2(11) . 2_666 ? N1 Cu1 N2 95.2(11) 2_666 . ? N1 Cu1 N2 84.8(11) . . ? N2 Cu1 N2 180 2_666 . ? N4 Cu2 N4 180 . 2_656 ? N4 Cu2 N3 97.0(12) . 2_656 ? N4 Cu2 N3 83.0(12) 2_656 2_656 ? N4 Cu2 N3 83.0(12) . . ? N4 Cu2 N3 97.0(12) 2_656 . ? N3 Cu2 N3 180 2_656 . ? N5 Cu3 N5 180 2_766 . ? N5 Cu3 N6 84.3(13) 2_766 2_766 ? N5 Cu3 N6 95.7(13) . 2_766 ? N5 Cu3 N6 95.7(13) 2_766 . ? N5 Cu3 N6 84.3(13) . . ? N6 Cu3 N6 180 2_766 . ? N8 Cu4 N7 83.2(11) . . ? N8 Cu4 N10 176.0(13) . . ? N7 Cu4 N10 98.7(11) . . ? N8 Cu4 N9 93.6(12) . . ? N7 Cu4 N9 175.9(11) . . ? N10 Cu4 N9 84.6(11) . . ? Na1 Na1' O50 135(2) . . ? Na1' Na1 O14 130(2) . 2_656 ? Na2' Na2 O5W 118.0(16) . . ? O4W Na3 O59 93.4(15) . . ? O4W Na3 O39 103.2(15) . 2_756 ? O59 Na3 O39 158.5(9) . 2_756 ? O4W Na3 W16 84.1(14) . . ? O59 Na3 W16 20.2(7) . . ? O39 Na3 W16 171.5(5) 2_756 . ? O4W Na3 Na3 99.1(13) . 2_756 ? O59 Na3 Na3 84.0(8) . 2_756 ? O39 Na3 Na3 80.0(6) 2_756 2_756 ? W16 Na3 Na3 103.2(4) . 2_756 ? W3 O2 W1 125.6(10) . . ? W1 O3 W6 154.3(12) . . ? W5 O4 W1 151.3(11) . . ? As1 O5 W2 123.4(9) . . ? As1 O5 W1 122.6(10) . . ? W2 O5 W1 92.6(6) . . ? As1 O5 W3 125.0(9) . . ? W2 O5 W3 92.6(6) . . ? W1 O5 W3 91.6(6) . . ? W1 O6 W2 121.4(10) . . ? W2 O8 W7 149.1(12) . . ? W2 O9 W8 154.0(12) . . ? W3 O10 W2 121.8(9) . . ? W9 O12 W3 153.6(11) . . ? W3 O13 W4 154.8(12) . . ? W4 O14 Na1 111.6(12) . 2_656 ? W9 O15 W4 150.6(13) . . ? W4 O16 W11 124.8(9) . . ? As1 O17 W5 122.1(9) . . ? As1 O17 W11 122.5(9) . . ? W5 O17 W11 93.6(6) . . ? As1 O17 W4 124.5(9) . . ? W5 O17 W4 91.7(6) . . ? W11 O17 W4 94.0(6) . . ? W5 O18 W4 124.7(10) . . ? W5 O20 W11 128.1(9) . . ? W6 O21 W5 158.2(11) . . ? W6 O23 Nd1 136.6(9) . . ? W6 O24 W7 120.1(9) . . ? As1 O25 W7 125.9(9) . . ? As1 O25 W6 124.6(9) . . ? W7 O25 W6 93.4(7) . . ? W7 O27 Nd1 136.7(9) . . ? W8 O28 W7 156.8(10) . . ? As1 O29 W10 123.2(8) . . ? As1 O29 W8 121.4(8) . . ? W10 O29 W8 93.2(6) . . ? As1 O29 W9 125.8(8) . . ? W10 O29 W9 93.6(6) . . ? W8 O29 W9 90.8(6) . . ? W8 O30 W10 125.4(10) . . ? W9 O32 W8 123.5(9) . . ? W9 O34 W10 125.4(9) . . ? W10 O36 Nd1 157.5(9) . . ? W10 O37 W11 143.6(12) . . ? W11 O38 Nd1 159.3(11) . . ? W11 O39 Na3 111.2(9) . 2_756 ? W18 O41 W12 154.3(12) . . ? W17 O42 W12 156.7(11) . . ? As2 O43 W12 125.1(10) . . ? As2 O43 W13 123.7(9) . . ? W12 O43 W13 92.5(6) . . ? W12 O44 Nd1 138.3(8) . . ? W12 O45 W13 122.0(10) . . ? W13 O47 Nd1 139.2(12) . . ? W19 O48 W13 152.6(11) . . ? W14 O49 W13 158.4(11) . . ? W14 O50 Na1' 153.4(18) . . ? W19 O51 W14 148.1(11) . . ? W14 O52 W20 123.6(14) . . ? As2 O53 W14 122.0(12) . . ? As2 O53 W15 123.9(10) . . ? W14 O53 W15 92.9(8) . . ? As2 O53 W20 125.7(12) . . ? W14 O53 W20 90.0(7) . . ? W15 O53 W20 92.8(7) . . ? W14 O54 W15 126.0(13) . . ? W20 O56 W15 133.4(11) . . ? W15 O57 Nd1 158.8(10) . . ? W15 O58 W16 142.7(12) . . ? W16 O59 Na3 133.4(14) . . ? W16 O60 Nd1 157.0(12) . . ? As2 O61 W17 124.3(9) . . ? As2 O61 W16 123.7(10) . . ? W17 O61 W16 93.2(6) . . ? As2 O61 W21 123.6(9) . . ? W17 O61 W21 90.2(7) . . ? W16 O61 W21 92.3(6) . . ? W21 O62 W16 123.6(9) . . ? W17 O63 W16 124.3(10) . . ? W21 O65 W17 124.8(12) . . ? W17 O66 W18 149.8(12) . . ? W22 O68 W18 124.2(11) . . ? As2 O69 W18 123.0(10) . . ? As2 O69 W22 126.3(9) . . ? W18 O69 W22 93.1(7) . . ? As2 O69 W19 121.6(11) . . ? W18 O69 W19 91.8(6) . . ? W22 O69 W19 91.9(7) . . ? W18 O70 W19 122.8(10) . . ? W22 O72 W19 124.2(12) . . ? W20 O74 W21 156.0(12) . . ? W20 O75 W22 153.8(12) . . ? W22 O77 W21 150.0(12) . . ? C1 N1 Cu1 108(2) . . ? C1 N1 H1A 110.0 . . ? Cu1 N1 H1A 110.0 . . ? C1 N1 H1B 110.0 . . ? Cu1 N1 H1B 110.0 . . ? H1A N1 H1B 108.4 . . ? C2 N2 Cu1 109(2) . . ? C2 N2 H2A 109.9 . . ? Cu1 N2 H2A 109.9 . . ? C2 N2 H2B 109.9 . . ? Cu1 N2 H2B 109.9 . . ? H2A N2 H2B 108.3 . . ? C3 N3 Cu2 108(2) . . ? C3 N3 H3A 110.1 . . ? Cu2 N3 H3A 110.1 . . ? C3 N3 H3B 110.1 . . ? Cu2 N3 H3B 110.1 . . ? H3A N3 H3B 108.4 . . ? C4 N4 Cu2 111(2) . . ? C4 N4 H4A 109.4 . . ? Cu2 N4 H4A 109.4 . . ? C4 N4 H4B 109.4 . . ? Cu2 N4 H4B 109.4 . . ? H4A N4 H4B 108.0 . . ? C5 N5 Cu3 109(2) . . ? C5 N5 H5A 109.8 . . ? Cu3 N5 H5A 109.8 . . ? C5 N5 H5B 109.8 . . ? Cu3 N5 H5B 109.8 . . ? H5A N5 H5B 108.3 . . ? C6 N6 Cu3 109(3) . . ? C6 N6 H6A 109.8 . . ? Cu3 N6 H6A 109.8 . . ? C6 N6 H6B 109.8 . . ? Cu3 N6 H6B 109.8 . . ? H6A N6 H6B 108.3 . . ? C7 N7 Cu4 110.5(19) . . ? C7 N7 H7A 109.5 . . ? Cu4 N7 H7A 109.5 . . ? C7 N7 H7B 109.5 . . ? Cu4 N7 H7B 109.5 . . ? H7A N7 H7B 108.1 . . ? C8 N8 Cu4 111(2) . . ? C8 N8 H8A 109.4 . . ? Cu4 N8 H8A 109.4 . . ? C8 N8 H8B 109.4 . . ? Cu4 N8 H8B 109.4 . . ? H8A N8 H8B 108.0 . . ? C9 N9 Cu4 107.9(19) . . ? C9 N9 H9A 110.1 . . ? Cu4 N9 H9A 110.1 . . ? C9 N9 H9B 110.1 . . ? Cu4 N9 H9B 110.1 . . ? H9A N9 H9B 108.4 . . ? C10 N10 Cu4 104.1(18) . . ? C10 N10 H10A 110.9 . . ? Cu4 N10 H10A 110.9 . . ? C10 N10 H10B 110.9 . . ? Cu4 N10 H10B 110.9 . . ? H10A N10 H10B 109.0 . . ? C2 C1 N1 115(4) . . ? C2 C1 H1C 108.6 . . ? N1 C1 H1C 108.6 . . ? C2 C1 H1D 108.6 . . ? N1 C1 H1D 108.6 . . ? H1C C1 H1D 107.5 . . ? C1 C2 N2 111(4) . . ? C1 C2 H2C 109.4 . . ? N2 C2 H2C 109.4 . . ? C1 C2 H2D 109.4 . . ? N2 C2 H2D 109.4 . . ? H2C C2 H2D 108.0 . . ? N3 C3 C4 112(4) . . ? N3 C3 H3C 109.2 . . ? C4 C3 H3C 109.2 . . ? N3 C3 H3D 109.2 . . ? C4 C3 H3D 109.2 . . ? H3C C3 H3D 107.9 . . ? C3 C4 N4 109(3) . . ? C3 C4 H4C 109.8 . . ? N4 C4 H4C 109.8 . . ? C3 C4 H4D 109.8 . . ? N4 C4 H4D 109.8 . . ? H4C C4 H4D 108.3 . . ? C6 C5 N5 113(4) . . ? C6 C5 H5C 109.1 . . ? N5 C5 H5C 109.1 . . ? C6 C5 H5D 109.1 . . ? N5 C5 H5D 109.1 . . ? H5C C5 H5D 107.8 . . ? N6 C6 C5 106(4) . . ? N6 C6 H6C 110.6 . . ? C5 C6 H6C 110.6 . . ? N6 C6 H6D 110.6 . . ? C5 C6 H6D 110.6 . . ? H6C C6 H6D 108.7 . . ? C8 C7 N7 117(3) . . ? C8 C7 H7C 108.1 . . ? N7 C7 H7C 108.1 . . ? C8 C7 H7D 108.1 . . ? N7 C7 H7D 108.1 . . ? H7C C7 H7D 107.3 . . ? C7 C8 N8 108(3) . . ? C7 C8 H8C 110.0 . . ? N8 C8 H8C 110.0 . . ? C7 C8 H8D 110.0 . . ? N8 C8 H8D 110.0 . . ? H8C C8 H8D 108.4 . . ? C10 C9 N9 107(3) . . ? C10 C9 H9C 110.3 . . ? N9 C9 H9C 110.3 . . ? C10 C9 H9D 110.3 . . ? N9 C9 H9D 110.3 . . ? H9C C9 H9D 108.5 . . ? C9 C10 N10 108(3) . . ? C9 C10 H10C 110.0 . . ? N10 C10 H10C 110.0 . . ? C9 C10 H10D 110.0 . . ? N10 C10 H10D 110.0 . . ? H10C C10 H10D 108.4 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O27 0.90 2.57 3.12(3) 120.4 . N1 H1B O26 0.90 2.24 3.10(3) 158.3 . N2 H2A O47 0.90 2.29 3.06(4) 143.3 2_666 N2 H2A O23 0.90 2.54 3.26(3) 137.5 2_666 N2 H2B O24 0.90 2.51 3.12(3) 124.7 2_666 N3 H3A O54 0.90 2.19 3.00(4) 150.6 2_656 N3 H3B O20 0.90 2.16 3.02(3) 158.9 . N4 H4A O3W 0.90 2.29 3.09(8) 148.1 . N5 H5A O28 0.90 2.35 3.01(3) 130.6 . N5 H5A O30 0.90 2.43 3.30(4) 160.7 . N5 H5B O44 0.90 2.15 2.96(3) 149.0 . N6 H6A O35 0.90 2.31 3.05(4) 139.9 2_766 N6 H6B O42 0.90 2.27 3.15(4) 163.7 2_766 N7 H7A O10 0.90 2.31 3.18(3) 160.3 2_766 N7 H7B O32 0.90 2.24 3.09(3) 157.8 2_766 N8 H8B O76 0.90 2.31 3.13(4) 150.3 2_767 N8 H8B O14 0.90 2.61 3.14(4) 118.1 1_566 N9 H9A O76 0.90 2.30 3.06(4) 142.1 2_767 N9 H9B O68 0.90 2.29 3.02(4) 138.7 . N10 H10A O31 0.90 2.38 3.06(3) 131.5 2_766 N10 H10A O66 0.90 2.56 3.30(4) 139.2 . N10 H10B O9 0.90 2.47 3.21(3) 140.6 2_766 N10 H10B O7 0.90 2.54 3.33(4) 147.3 2_766 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.987 _refine_diff_density_max 6.472 _refine_diff_density_min -6.091 _refine_diff_density_rms 0.750 #===END data_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 846014' #TrackingRef '- 1-10.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C10 H56 As2 Cu2.50 N10 Na3 O84.50 Sm W22' _chemical_formula_weight 6241.36 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sm Sm -0.1638 3.4418 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 16.039(4) _cell_length_b 18.277(5) _cell_length_c 20.982(5) _cell_angle_alpha 114.244(4) _cell_angle_beta 90.779(4) _cell_angle_gamma 94.123(4) _cell_volume 5587(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 19444 _cell_measurement_theta_min 1.82 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.26 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.13 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.710 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5447 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.213 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0616 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1449 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 28489 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0516 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1068 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.82 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 19444 _reflns_number_gt 13032 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for NA1, O29, O45, O48, O52, O54, O56, O67, O72, O11, N9, O36, C10, Na3, O6, O27, O76, C2, O5, O60 and Na2. The DFIX instruction is used for O1W and O71. The O14, O17, O31, O41, O46, O50, O59, C1, C8 and O1W-O10W atoms are refined isotropically. Now, there are 21 Uiso/Uij restrained atom sites, 1 distance restraint and 127 least-squares restraints were used in the refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0777P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000049(12) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 19444 _refine_ls_number_parameters 1160 _refine_ls_number_restraints 127 _refine_ls_R_factor_all 0.1003 _refine_ls_R_factor_gt 0.0651 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1721 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1565 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.028 _refine_ls_restrained_S_all 1.030 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Sm1 Sm 0.73074(7) 0.28024(6) 0.49052(6) 0.0207(3) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.59083(6) 0.05984(5) 0.13814(5) 0.0320(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.73100(7) 0.20743(5) 0.13612(5) 0.0305(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.78631(7) 0.01475(5) 0.08092(5) 0.0323(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.81962(6) -0.07209(5) 0.21163(5) 0.0269(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.62311(6) -0.02857(5) 0.26555(5) 0.0262(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.56275(5) 0.18388(5) 0.33211(5) 0.0237(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.69929(6) 0.32993(5) 0.32762(5) 0.0211(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.91463(6) 0.28033(5) 0.26254(5) 0.0230(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.97130(6) 0.08917(5) 0.20660(5) 0.0275(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.93932(5) 0.20000(5) 0.38260(4) 0.0199(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.78763(6) 0.04475(5) 0.38778(4) 0.0204(2) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.82204(6) 0.49492(5) 0.63065(4) 0.0218(2) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.61514(6) 0.45066(5) 0.63362(5) 0.0319(2) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.53717(8) 0.32359(6) 0.72627(7) 0.0519(4) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.66143(7) 0.17913(5) 0.62405(5) 0.0364(3) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.88379(6) 0.23009(5) 0.62205(4) 0.0260(2) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.97259(6) 0.41964(5) 0.72387(5) 0.0272(2) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.83871(7) 0.57805(5) 0.82834(5) 0.0353(3) Uani 1 1 d . . . W19 W 0.62961(8) 0.53219(6) 0.83138(6) 0.0471(3) Uani 1 1 d . . . W20 W 0.67311(9) 0.24996(6) 0.80565(6) 0.0563(4) Uani 1 1 d . . . W21 W 0.90251(8) 0.29951(6) 0.80336(5) 0.0414(3) Uani 1 1 d . . . W22 W 0.76837(9) 0.45922(6) 0.91089(5) 0.0514(4) Uani 1 1 d . . . As1 As 0.76051(12) 0.13227(10) 0.26524(10) 0.0145(4) Uani 1 1 d . . . As2 As 0.75221(15) 0.37939(12) 0.72221(11) 0.0257(5) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.5000 0.5000 0.5000 0.0397(11) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu 0.5000 0.0000 0.5000 0.0419(11) Uani 1 2 d S . . Cu3 Cu 1.0000 0.5000 0.5000 0.0475(13) Uani 1 2 d S . . Cu4 Cu 1.0234(2) 0.71168(16) 0.96017(15) 0.0446(9) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.2980(11) 0.3259(10) 0.8006(10) 0.041(5) Uani 0.50 1 d PU . . Na1' Na 0.2129(18) 0.2795(16) 0.7758(15) 0.080(8) Uiso 0.50 1 d P . . Na2 Na 0.2574(6) 0.1934(5) 0.2355(5) 0.042(2) Uani 1 1 d U . . Na3 Na 1.0422(5) 0.0823(4) 0.5786(4) 0.0254(19) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.4972(10) 0.0212(10) 0.0940(9) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.6683(10) -0.0042(9) 0.0693(8) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5642(10) 0.1315(9) 0.2209(8) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.6034(9) -0.0128(8) 0.1838(8) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7294(8) 0.1083(7) 0.1823(7) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.6231(10) 0.1418(9) 0.1070(8) 0.037(4) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.7266(11) 0.2651(9) 0.0886(9) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.6892(10) 0.2686(9) 0.2198(8) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8417(10) 0.2387(9) 0.1782(7) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7772(11) 0.1088(9) 0.0671(8) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8184(11) -0.0484(10) 0.0010(8) 0.046(5) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.8917(11) 0.0636(9) 0.1303(8) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7865(9) -0.0508(8) 0.1317(7) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8581(11) -0.1649(9) 0.1738(9) 0.044(4) Uiso 1 1 d . . . O15 O 0.9161(10) -0.0011(8) 0.2176(8) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8331(9) -0.0529(8) 0.3029(9) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.7502(8) 0.0463(7) 0.2775(7) 0.016(3) Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.7043(10) -0.1044(8) 0.2152(8) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.5409(10) -0.0932(9) 0.2640(9) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.6809(10) -0.0187(8) 0.3495(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.5825(10) 0.0726(9) 0.3120(9) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4547(9) 0.1825(9) 0.3369(10) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.5982(8) 0.2260(8) 0.4225(8) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5851(8) 0.2844(8) 0.3220(7) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.7037(9) 0.2009(7) 0.3194(8) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.6808(10) 0.4203(8) 0.3295(8) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.7132(8) 0.3523(8) 0.4166(7) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.8166(9) 0.3244(8) 0.3107(8) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.8617(8) 0.1648(7) 0.2755(6) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.9659(9) 0.2829(8) 0.3422(7) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.9674(10) 0.3598(9) 0.2544(8) 0.032(4) Uiso 1 1 d . . . O32 O 0.9840(9) 0.1965(9) 0.2084(7) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O33 O 1.0595(12) 0.0519(9) 0.1657(11) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.0098(9) 0.1335(8) 0.3010(8) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.0185(10) 0.2259(9) 0.4459(8) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.8547(8) 0.2563(7) 0.4256(7) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.8913(9) 0.1005(7) 0.3778(7) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.7410(10) 0.1347(7) 0.4316(7) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.8126(11) 0.0158(9) 0.4530(8) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.8725(11) 0.5658(8) 0.6100(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.8193(9) 0.5633(8) 0.7370(8) 0.030(4) Uiso 1 1 d . . . O42 O 0.9112(10) 0.4501(9) 0.6629(8) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.7357(10) 0.4038(8) 0.6543(9) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.8083(9) 0.4135(7) 0.5471(7) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.7094(9) 0.5237(8) 0.6312(7) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . O46 O 0.5366(11) 0.5017(10) 0.6226(10) 0.050(5) Uiso 1 1 d . . . O47 O 0.6286(9) 0.3758(8) 0.5472(8) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.6267(9) 0.5190(8) 0.7395(9) 0.035(4) Uani 1 1 d U . . O49 O 0.5615(11) 0.3763(8) 0.6681(9) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.4318(11) 0.3203(10) 0.7274(10) 0.051 Uiso 1 1 d . . . O51 O 0.5688(11) 0.4301(10) 0.8009(9) 0.053(5) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.5653(13) 0.2968(14) 0.8007(11) 0.075(6) Uani 1 1 d U . . O53 O 0.6808(10) 0.3084(8) 0.7195(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.5518(10) 0.2264(10) 0.6523(9) 0.051(5) Uani 1 1 d U . . O55 O 0.6311(11) 0.0782(9) 0.5721(9) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.6711(11) 0.1728(8) 0.7167(8) 0.035(4) Uani 1 1 d U . . O57 O 0.6653(11) 0.2284(8) 0.5675(9) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.7791(10) 0.1817(8) 0.6363(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.9342(11) 0.1480(9) 0.5676(9) 0.042(4) Uiso 1 1 d . . . O60 O 0.8355(9) 0.2661(8) 0.5671(7) 0.024(3) Uani 1 1 d U . . O61 O 0.8461(10) 0.3440(8) 0.7189(7) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.9192(11) 0.2221(9) 0.7133(9) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.9772(9) 0.3138(7) 0.6500(7) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O64 O 1.0712(10) 0.4586(9) 0.7254(8) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.9888(11) 0.3715(9) 0.7913(8) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.9228(10) 0.5063(8) 0.7981(7) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.8957(10) 0.6705(8) 0.8663(8) 0.037(4) Uani 1 1 d U . . O68 O 0.8346(12) 0.5496(9) 0.9110(8) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.7499(10) 0.4584(8) 0.7983(8) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.7287(11) 0.6118(9) 0.8532(9) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.5585(11) 0.5963(11) 0.8692(12) 0.069(7) Uani 1 1 d D . . O72 O 0.6712(11) 0.5129(10) 0.9104(9) 0.052(5) Uani 1 1 d U . . O73 O 0.6546(15) 0.2029(11) 0.8621(10) 0.076(7) Uani 1 1 d . . . O74 O 0.7908(13) 0.2490(9) 0.7991(8) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . O75 O 0.6969(12) 0.3627(10) 0.8714(9) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . O76 O 0.9569(12) 0.2718(10) 0.8577(9) 0.048(5) Uani 1 1 d U . . O77 O 0.8572(12) 0.3932(10) 0.8691(8) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . O78 O 0.7775(15) 0.4766(11) 0.9965(9) 0.069(6) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.6189(14) 0.5101(11) 0.4778(13) 0.052(7) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.6475 0.4768 0.4899 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.6220 0.4944 0.4313 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.5139(15) 0.6205(12) 0.5440(12) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.4700 0.6394 0.5302 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.5135 0.6377 0.5908 0.060 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.5702(14) -0.0803(12) 0.4316(12) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.5392 -0.1125 0.3928 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.6129 -0.0549 0.4192 0.060 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.5001(16) -0.0713(11) 0.5521(12) 0.052(7) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.5287 -0.0456 0.5935 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.4473 -0.0846 0.5601 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.8950(15) 0.4537(13) 0.4415(11) 0.057(7) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.9016 0.4038 0.4093 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.8530 0.4505 0.4685 0.069 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.9891(13) 0.5964(12) 0.4775(14) 0.053(7) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.9989 0.6422 0.5166 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 1.0267 0.5969 0.4462 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 1.0415(15) 0.8078(11) 0.9395(11) 0.050(7) Uani 1 1 d . . . H7A H 1.0967 0.8228 0.9438 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 1.0245 0.7944 0.8948 0.060 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.9552(16) 0.7802(12) 1.0352(13) 0.060(7) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.9007 0.7683 1.0217 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.9633 0.7710 1.0738 0.072 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 1.0088(14) 0.6205(12) 0.9868(11) 0.043(5) Uani 1 1 d U . . H9A H 1.0321 0.6363 1.0301 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.9537 0.6094 0.9891 0.052 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 1.0885(16) 0.6388(11) 0.8845(10) 0.052(7) Uani 1 1 d . . . H10A H 1.0575 0.6170 0.8439 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.1347 0.6658 0.8785 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.658(2) 0.5919(19) 0.513(2) 0.081 Uiso 1 1 d . . . H1C H 0.7001 0.6025 0.4846 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.6856 0.5989 0.5574 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.586(2) 0.652(2) 0.527(2) 0.085(11) Uani 1 1 d U . . H2C H 0.6043 0.7030 0.5653 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.5755 0.6611 0.4858 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6019(18) -0.1276(15) 0.4673(15) 0.050(8) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.6194 -0.1777 0.4328 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.6504 -0.0979 0.4973 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5404(18) -0.1444(16) 0.5078(15) 0.051(7) Uani 1 1 d . . . H4C H 0.5660 -0.1666 0.5373 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.4982 -0.1846 0.4770 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.876(2) 0.5030(15) 0.4088(15) 0.065(10) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.8159 0.4979 0.4002 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.9013 0.4837 0.3637 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.9046(19) 0.5914(15) 0.4489(16) 0.059(9) Uani 1 1 d . . . H6C H 0.9043 0.6188 0.4179 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.8674 0.6166 0.4863 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.9966(19) 0.8782(15) 0.9860(15) 0.052(8) Uani 1 1 d . . . H7C H 1.0309 0.9281 0.9967 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H7D H 0.9445 0.8801 0.9630 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.980(2) 0.868(2) 1.052(2) 0.087(11) Uiso 1 1 d . . . H8C H 0.9348 0.8999 1.0754 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 1.0293 0.8860 1.0829 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.042(2) 0.5497(15) 0.9434(13) 0.058(9) Uani 1 1 d . . . H9C H 0.9996 0.5128 0.9101 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H9D H 1.0654 0.5233 0.9705 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.1106(19) 0.5774(16) 0.9060(16) 0.056(8) Uani 1 1 d U . . H10C H 1.1603 0.5975 0.9371 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 1.1247 0.5311 0.8651 0.067 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.4159(13) 0.6625(15) 0.9167(15) 0.109(9) Uiso 1 1 d D . . O2W O 0.471(3) 0.304(3) 0.222(3) 0.084(14) Uiso 0.50 1 d P . . O3W O 0.981(2) 0.041(2) 0.654(2) 0.058(10) Uiso 0.50 1 d P . . O4W O 0.621(3) 0.000(3) 0.676(2) 0.075(13) Uiso 0.50 1 d P . . O5W O 0.768(3) 0.713(3) 1.008(3) 0.098(16) Uiso 0.50 1 d P . . O6W O 0.204(3) 0.189(3) 0.150(3) 0.083(14) Uiso 0.50 1 d P . . O7W O 0.635(3) -0.183(3) 0.054(3) 0.092(15) Uiso 0.50 1 d P . . O8W O 1.104(3) 0.172(3) 0.652(3) 0.097(16) Uiso 0.50 1 d P . . O9W O 0.2731(8) 0.1131(7) 0.1896(6) 0.012(3) Uiso 1 1 d . . . O10W O 1.1657(17) 0.7623(15) 1.0399(14) 0.101(8) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Sm1 0.0285(7) 0.0141(5) 0.0156(6) 0.0020(4) 0.0002(5) 0.0037(4) W1 0.0379(6) 0.0293(5) 0.0209(5) 0.0042(4) -0.0135(4) -0.0059(4) W2 0.0471(6) 0.0282(5) 0.0173(5) 0.0112(4) -0.0083(4) 0.0000(4) W3 0.0535(7) 0.0265(5) 0.0095(5) 0.0005(4) 0.0013(4) 0.0008(4) W4 0.0424(6) 0.0138(4) 0.0198(5) 0.0015(4) 0.0056(4) 0.0060(4) W5 0.0311(6) 0.0167(4) 0.0252(5) 0.0044(4) -0.0009(4) -0.0058(4) W6 0.0188(5) 0.0224(4) 0.0266(5) 0.0070(4) -0.0025(4) 0.0012(4) W7 0.0263(5) 0.0148(4) 0.0219(5) 0.0070(4) -0.0057(4) 0.0042(3) W8 0.0283(5) 0.0192(4) 0.0227(5) 0.0103(4) 0.0016(4) -0.0009(4) W9 0.0322(6) 0.0236(5) 0.0234(5) 0.0055(4) 0.0100(4) 0.0065(4) W10 0.0230(5) 0.0156(4) 0.0180(5) 0.0040(4) -0.0045(4) 0.0017(3) W11 0.0326(5) 0.0120(4) 0.0155(4) 0.0042(3) 0.0016(4) 0.0040(3) W12 0.0327(5) 0.0136(4) 0.0153(5) 0.0025(4) 0.0008(4) -0.0008(4) W13 0.0333(6) 0.0208(5) 0.0331(6) 0.0014(4) 0.0091(4) 0.0079(4) W14 0.0495(8) 0.0363(6) 0.0575(8) 0.0073(6) 0.0267(6) -0.0044(5) W15 0.0505(7) 0.0213(5) 0.0315(6) 0.0063(4) 0.0070(5) -0.0059(4) W16 0.0447(6) 0.0169(4) 0.0129(5) 0.0024(4) -0.0037(4) 0.0057(4) W17 0.0400(6) 0.0218(4) 0.0141(5) 0.0027(4) -0.0036(4) -0.0022(4) W18 0.0582(7) 0.0190(5) 0.0160(5) -0.0047(4) 0.0057(5) -0.0039(4) W19 0.0601(8) 0.0303(5) 0.0351(6) -0.0031(5) 0.0269(6) 0.0040(5) W20 0.0972(11) 0.0370(6) 0.0340(7) 0.0158(5) 0.0219(7) -0.0090(6) W21 0.0802(9) 0.0298(5) 0.0148(5) 0.0105(4) -0.0036(5) 0.0008(5) W22 0.0952(10) 0.0366(6) 0.0128(5) 0.0020(5) 0.0166(6) -0.0069(6) As1 0.0207(11) 0.0115(9) 0.0094(10) 0.0026(8) -0.0035(8) 0.0007(8) As2 0.0405(15) 0.0169(10) 0.0161(12) 0.0035(9) 0.0091(10) -0.0005(10) Cu1 0.040(3) 0.026(2) 0.053(3) 0.014(2) 0.012(2) 0.0175(19) Cu2 0.054(3) 0.031(2) 0.042(3) 0.016(2) 0.014(2) 0.000(2) Cu3 0.057(3) 0.039(2) 0.023(2) -0.006(2) 0.000(2) -0.031(2) Cu4 0.084(3) 0.0254(15) 0.0183(16) 0.0041(13) 0.0118(16) -0.0031(15) Na1 0.028(8) 0.038(8) 0.045(8) 0.007(6) 0.027(7) -0.007(6) Na2 0.041(3) 0.040(3) 0.043(3) 0.0162(13) 0.0006(10) 0.0052(10) Na3 0.020(4) 0.025(4) 0.037(5) 0.017(4) -0.004(3) 0.013(3) O1 0.034(11) 0.060(11) 0.041(11) 0.019(10) -0.021(8) -0.013(9) O2 0.038(10) 0.041(9) 0.018(9) -0.004(8) -0.014(7) -0.007(8) O3 0.037(10) 0.034(9) 0.023(9) 0.011(7) 0.003(7) 0.006(7) O4 0.031(9) 0.023(8) 0.033(9) -0.003(7) -0.017(7) -0.014(7) O5 0.021(3) 0.021(3) 0.021(3) 0.0090(16) 0.0007(10) 0.0021(10) O6 0.041(8) 0.047(7) 0.024(7) 0.014(6) -0.014(6) 0.004(6) O7 0.047(11) 0.040(10) 0.048(11) 0.023(9) -0.009(9) -0.005(8) O8 0.036(10) 0.040(9) 0.021(9) 0.007(8) 0.000(7) 0.019(7) O9 0.042(10) 0.037(9) 0.016(8) 0.011(7) 0.013(7) -0.005(7) O10 0.060(12) 0.029(8) 0.023(9) 0.002(7) -0.010(8) 0.001(8) O11 0.061(9) 0.054(8) 0.024(7) 0.018(6) 0.005(6) -0.001(7) O12 0.059(12) 0.038(9) 0.019(9) 0.018(8) 0.019(8) 0.006(8) O13 0.042(10) 0.015(7) 0.015(8) -0.006(6) -0.003(7) -0.013(7) O15 0.041(10) 0.014(7) 0.038(10) 0.011(7) 0.018(8) 0.001(7) O16 0.023(9) 0.024(8) 0.057(11) 0.027(8) -0.014(7) 0.003(6) O18 0.040(10) 0.010(7) 0.037(10) -0.001(7) -0.014(8) -0.005(7) O19 0.031(10) 0.037(9) 0.054(12) 0.015(9) 0.003(8) -0.012(8) O20 0.048(11) 0.029(8) 0.034(10) 0.021(8) 0.006(8) 0.002(7) O21 0.035(10) 0.037(9) 0.048(11) 0.027(9) -0.004(8) 0.002(7) O22 0.015(9) 0.040(10) 0.068(13) 0.016(9) 0.001(8) 0.008(7) O23 0.013(8) 0.023(7) 0.043(10) 0.012(7) -0.007(7) -0.004(6) O24 0.020(8) 0.024(7) 0.014(7) 0.008(6) -0.002(6) 0.004(6) O25 0.025(9) 0.012(7) 0.034(9) 0.008(7) -0.004(7) -0.002(6) O26 0.034(10) 0.023(8) 0.040(10) 0.013(8) -0.009(7) 0.006(7) O27 0.018(6) 0.023(6) 0.022(6) 0.010(5) -0.007(5) 0.007(5) O28 0.016(8) 0.032(8) 0.034(9) 0.015(7) -0.011(6) 0.003(6) O29 0.028(7) 0.021(6) 0.007(6) 0.006(5) -0.010(5) -0.005(5) O30 0.025(9) 0.020(7) 0.027(9) 0.011(7) -0.002(7) 0.004(6) O32 0.033(9) 0.041(9) 0.016(8) 0.014(7) 0.003(7) 0.005(7) O33 0.055(13) 0.031(9) 0.076(15) 0.017(10) 0.032(11) 0.019(8) O34 0.018(8) 0.022(7) 0.039(10) 0.015(7) 0.010(7) 0.005(6) O35 0.040(10) 0.049(10) 0.021(9) 0.017(8) -0.018(7) 0.005(8) O36 0.029(7) 0.011(5) 0.021(6) 0.012(5) -0.005(5) -0.002(5) O37 0.033(9) 0.011(7) 0.022(8) -0.009(6) -0.010(7) 0.005(6) O38 0.055(11) 0.014(7) 0.017(8) 0.007(6) 0.004(7) 0.017(7) O39 0.054(12) 0.045(10) 0.028(9) 0.024(8) -0.002(8) 0.005(8) O40 0.067(12) 0.023(8) 0.012(8) 0.007(7) -0.001(7) -0.015(8) O42 0.047(11) 0.047(10) 0.018(9) 0.015(8) -0.002(7) -0.014(8) O43 0.047(11) 0.014(7) 0.043(11) 0.008(7) -0.003(8) 0.000(7) O44 0.041(10) 0.010(7) 0.013(7) -0.003(6) -0.002(6) -0.001(6) O45 0.038(7) 0.017(6) 0.021(7) 0.002(5) 0.012(6) 0.011(5) O47 0.027(9) 0.024(8) 0.040(10) 0.016(7) 0.005(7) 0.016(7) O48 0.028(7) 0.021(6) 0.047(8) 0.002(6) 0.013(6) 0.010(5) O49 0.053(12) 0.011(7) 0.050(11) -0.003(7) 0.014(9) -0.001(7) O51 0.047(12) 0.054(11) 0.038(11) 0.000(9) 0.025(9) -0.001(9) O52 0.062(10) 0.119(10) 0.054(9) 0.045(8) 0.036(7) 0.010(8) O53 0.052(11) 0.012(7) 0.032(9) 0.005(7) -0.001(8) -0.010(7) O54 0.019(7) 0.052(8) 0.051(8) -0.011(6) 0.008(6) -0.002(6) O55 0.058(12) 0.018(8) 0.053(12) 0.004(8) 0.005(9) -0.013(8) O56 0.067(8) 0.030(7) 0.019(7) 0.018(6) 0.015(6) 0.029(6) O57 0.050(11) 0.018(8) 0.046(11) 0.010(8) 0.009(9) 0.005(7) O58 0.051(11) 0.028(8) 0.024(9) 0.011(7) 0.003(8) 0.016(7) O60 0.024(3) 0.024(3) 0.023(3) 0.0098(16) 0.0012(10) 0.0020(10) O61 0.051(11) 0.031(8) 0.017(8) 0.015(7) 0.007(7) 0.008(7) O62 0.062(13) 0.033(9) 0.041(11) 0.024(8) -0.008(9) -0.012(8) O63 0.042(10) 0.007(6) 0.023(8) -0.004(6) 0.007(7) -0.003(6) O64 0.038(10) 0.037(9) 0.031(10) 0.006(8) -0.014(8) -0.012(8) O65 0.048(11) 0.036(9) 0.023(9) 0.001(8) -0.008(8) 0.001(8) O66 0.038(10) 0.025(8) 0.017(8) 0.001(7) -0.009(7) -0.004(7) O67 0.049(8) 0.023(6) 0.027(7) -0.001(6) 0.004(6) -0.008(6) O68 0.079(14) 0.028(8) 0.018(9) 0.006(7) 0.001(9) -0.002(9) O69 0.051(11) 0.022(8) 0.032(10) 0.005(7) 0.024(8) 0.008(7) O70 0.055(13) 0.034(9) 0.049(12) 0.004(9) 0.023(10) -0.011(8) O71 0.062(14) 0.047(11) 0.084(17) 0.009(11) 0.041(12) 0.018(10) O72 0.052(8) 0.055(8) 0.029(8) -0.003(6) 0.018(7) 0.000(7) O73 0.13(2) 0.055(12) 0.040(12) 0.022(11) 0.013(13) -0.030(12) O74 0.101(16) 0.021(8) 0.023(9) 0.008(7) 0.000(9) 0.013(9) O75 0.081(15) 0.061(12) 0.033(11) 0.034(10) 0.018(10) 0.000(10) O76 0.063(9) 0.056(8) 0.029(7) 0.024(7) -0.001(6) 0.000(7) O77 0.078(14) 0.048(10) 0.015(9) 0.011(8) 0.002(9) -0.013(10) O78 0.112(19) 0.058(12) 0.022(10) 0.002(10) 0.015(11) -0.003(12) N1 0.060(16) 0.030(11) 0.074(18) 0.026(12) 0.019(13) 0.013(11) N2 0.058(16) 0.038(12) 0.051(15) 0.013(11) 0.007(12) 0.019(11) N3 0.059(16) 0.045(13) 0.054(15) 0.032(12) 0.008(12) -0.015(11) N4 0.087(19) 0.024(11) 0.046(14) 0.013(10) 0.030(13) 0.018(11) N5 0.086(19) 0.053(14) 0.031(13) 0.026(12) -0.015(12) -0.051(13) N6 0.028(13) 0.035(12) 0.10(2) 0.030(13) -0.005(12) -0.017(10) N7 0.083(18) 0.027(11) 0.042(14) 0.017(10) 0.020(13) -0.012(11) N8 0.075(19) 0.048(14) 0.053(16) 0.017(13) 0.025(14) -0.007(12) N9 0.059(10) 0.046(9) 0.032(9) 0.022(7) 0.005(7) 0.002(7) N10 0.11(2) 0.027(11) 0.020(11) 0.012(10) 0.010(12) 0.004(12) C2 0.081(14) 0.079(13) 0.092(14) 0.030(9) 0.007(9) 0.017(9) C3 0.06(2) 0.035(14) 0.055(19) 0.018(14) 0.031(15) 0.007(13) C4 0.055(19) 0.056(17) 0.058(19) 0.036(16) 0.004(15) 0.027(14) C5 0.10(3) 0.034(15) 0.039(17) 0.001(14) -0.019(16) -0.042(16) C6 0.05(2) 0.042(16) 0.06(2) 0.006(15) 0.017(16) 0.001(14) C7 0.055(19) 0.035(15) 0.06(2) 0.015(14) 0.020(16) 0.007(13) C9 0.12(3) 0.040(15) 0.014(13) 0.006(12) 0.019(15) 0.005(16) C10 0.066(12) 0.054(10) 0.055(11) 0.032(9) 0.012(8) -0.004(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Sm1 O36 2.389(14) . ? Sm1 O57 2.402(16) . ? Sm1 O60 2.409(15) . ? Sm1 O47 2.430(13) . ? Sm1 O27 2.437(13) . ? Sm1 O23 2.447(14) . ? Sm1 O38 2.449(12) . ? Sm1 O44 2.458(12) . ? W1 O1 1.698(15) . ? W1 O3 1.773(14) . ? W1 O6 1.908(16) . ? W1 O4 1.949(16) . ? W1 O2 1.967(16) . ? W1 O5 2.360(14) . ? W2 O7 1.726(16) . ? W2 O8 1.819(14) . ? W2 O9 1.912(16) . ? W2 O6 1.969(16) . ? W2 O10 1.993(15) . ? W2 O5 2.378(13) . ? W3 O11 1.711(16) . ? W3 O10 1.873(15) . ? W3 O2 1.894(16) . ? W3 O13 1.903(15) . ? W3 O12 1.925(17) . ? W3 O5 2.359(13) . ? W4 O14 1.717(16) . ? W4 O16 1.808(16) . ? W4 O18 1.912(15) . ? W4 O15 1.915(13) . ? W4 O13 1.946(15) . ? W4 O17 2.401(12) . ? W5 O19 1.697(14) . ? W5 O21 1.871(15) . ? W5 O4 1.879(16) . ? W5 O20 1.914(16) . ? W5 O18 1.957(15) . ? W5 O17 2.322(12) . ? W6 O22 1.736(15) . ? W6 O23 1.794(15) . ? W6 O24 1.942(13) . ? W6 O21 1.952(15) . ? W6 O3 2.129(15) . ? W6 O25 2.295(14) . ? W7 O26 1.683(14) . ? W7 O27 1.746(13) . ? W7 O28 1.922(14) . ? W7 O24 1.938(13) . ? W7 O8 2.070(15) . ? W7 O25 2.300(12) . ? W8 O31 1.698(14) . ? W8 O30 1.834(14) . ? W8 O28 1.922(14) . ? W8 O32 1.930(14) . ? W8 O9 1.947(16) . ? W8 O29 2.339(12) . ? W9 O33 1.701(16) . ? W9 O34 1.882(16) . ? W9 O12 1.912(17) . ? W9 O15 1.915(12) . ? W9 O32 1.943(14) . ? W9 O29 2.423(14) . ? W10 O35 1.718(15) . ? W10 O36 1.785(13) . ? W10 O37 1.886(13) . ? W10 O30 2.041(13) . ? W10 O34 2.056(13) . ? W10 O29 2.374(12) . ? W11 O39 1.709(15) . ? W11 O38 1.750(13) . ? W11 O37 1.946(15) . ? W11 O20 1.958(16) . ? W11 O16 2.121(15) . ? W11 O17 2.394(13) . ? W12 O40 1.686(13) . ? W12 O44 1.771(12) . ? W12 O45 1.916(15) . ? W12 O42 1.941(17) . ? W12 O41 2.065(15) . ? W12 O43 2.302(15) . ? W13 O46 1.687(18) . ? W13 O47 1.795(15) . ? W13 O49 1.940(15) . ? W13 O45 1.959(14) . ? W13 O48 2.050(16) . ? W13 O43 2.275(16) . ? W14 O50 1.687(18) . ? W14 O54 1.850(16) . ? W14 O49 1.870(17) . ? W14 O52 1.88(2) . ? W14 O51 1.958(17) . ? W14 O53 2.340(17) . ? W15 O55 1.742(14) . ? W15 O57 1.758(16) . ? W15 O58 1.896(17) . ? W15 O56 1.999(14) . ? W15 O54 2.004(16) . ? W15 O53 2.383(14) . ? W16 O59 1.732(16) . ? W16 O60 1.741(14) . ? W16 O58 1.925(16) . ? W16 O63 1.959(13) . ? W16 O62 2.055(17) . ? W16 O61 2.360(14) . ? W16 Na3 3.689(7) . ? W17 O64 1.682(16) . ? W17 O42 1.884(17) . ? W17 O63 1.926(12) . ? W17 O66 1.940(14) . ? W17 O65 1.971(17) . ? W17 O61 2.348(15) . ? W18 O67 1.725(14) . ? W18 O41 1.842(15) . ? W18 O66 1.880(15) . ? W18 O70 1.919(18) . ? W18 O68 2.006(16) . ? W18 O69 2.366(15) . ? W19 O71 1.660(15) . ? 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N9 Cu4 N7 176.2(10) . . ? N8 Cu4 N7 84.3(9) . . ? N10 Cu4 N7 97.8(8) . . ? Na1' Na1 O50 128.5(15) . . ? Na1 Na1' O14 123.9(18) . 2_656 ? Na1 Na1' O8W 145.2(19) . 1_455 ? O14 Na1' O8W 79.9(12) 2_656 1_455 ? O9W Na2 O6W 81.2(15) . . ? O8W Na3 O3W 93.1(19) . . ? O8W Na3 O59 97.2(17) . . ? O3W Na3 O59 94.5(11) . . ? O8W Na3 O39 92.6(16) . 2_756 ? O3W Na3 O39 99.5(11) . 2_756 ? O59 Na3 O39 162.4(6) . 2_756 ? O8W Na3 Na3 169.0(16) . 2_756 ? O3W Na3 Na3 96.9(11) . 2_756 ? O59 Na3 Na3 86.5(5) . 2_756 ? O39 Na3 Na3 81.3(4) 2_756 2_756 ? O8W Na3 W16 80.7(16) . . ? O3W Na3 W16 86.2(10) . . ? O59 Na3 W16 19.0(4) . . ? O39 Na3 W16 171.5(4) 2_756 . ? Na3 Na3 W16 104.4(3) 2_756 . ? W3 O2 W1 123.9(7) . . ? W1 O3 W6 155.1(9) . . ? W5 O4 W1 149.7(8) . . ? As1 O5 W3 126.9(7) . . ? As1 O5 W1 123.0(7) . . ? W3 O5 W1 92.4(5) . . ? As1 O5 W2 121.2(6) . . ? W3 O5 W2 92.2(5) . . ? W1 O5 W2 91.7(5) . . ? W1 O6 W2 122.5(8) . . ? W2 O8 W7 152.1(9) . . ? W2 O9 W8 148.7(8) . . ? W3 O10 W2 124.0(8) . . ? W9 O12 W3 152.2(8) . . ? W3 O13 W4 152.6(7) . . ? W4 O14 Na1' 113.8(9) . 2_656 ? W9 O15 W4 152.7(9) . . ? W4 O16 W11 125.4(7) . . ? As1 O17 W5 123.5(7) . . ? As1 O17 W11 121.4(6) . . ? W5 O17 W11 93.6(4) . . ? As1 O17 W4 124.3(6) . . ? W5 O17 W4 92.1(4) . . ? W11 O17 W4 93.6(4) . . ? W4 O18 W5 123.0(7) . . ? W5 O20 W11 125.2(7) . . ? W5 O21 W6 158.1(9) . . ? W6 O23 Sm1 137.4(7) . . ? W7 O24 W6 120.1(7) . . ? As1 O25 W6 125.6(7) . . ? As1 O25 W7 125.4(7) . . ? W6 O25 W7 94.1(5) . . ? W7 O27 Sm1 138.1(7) . . ? W8 O28 W7 156.7(8) . . ? As1 O29 W8 123.9(7) . . ? As1 O29 W10 122.0(7) . . ? W8 O29 W10 93.3(4) . . ? As1 O29 W9 124.8(6) . . ? W8 O29 W9 90.9(4) . . ? W10 O29 W9 92.8(5) . . ? W8 O30 W10 124.3(7) . . ? W8 O32 W9 122.5(7) . . ? W9 O34 W10 123.7(7) . . ? W10 O36 Sm1 155.5(6) . . ? W10 O37 W11 143.5(8) . . ? W11 O38 Sm1 157.9(9) . . ? W11 O39 Na3 112.5(7) . 2_756 ? W18 O41 W12 151.2(8) . . ? W17 O42 W12 158.2(9) . . ? As2 O43 W13 123.9(9) . . ? As2 O43 W12 123.9(8) . . ? W13 O43 W12 94.7(5) . . ? W12 O44 Sm1 139.2(7) . . ? W12 O45 W13 120.6(7) . . ? W13 O47 Sm1 136.5(8) . . ? W19 O48 W13 153.1(8) . . ? W14 O49 W13 160.3(11) . . ? W14 O50 Na1 147.0(11) . . ? W19 O51 W14 149.4(9) . . ? W14 O52 W20 121.8(9) . . ? As2 O53 W14 124.0(8) . . ? As2 O53 W15 123.3(8) . . ? W14 O53 W15 93.1(5) . . ? As2 O53 W20 124.6(8) . . ? W14 O53 W20 90.2(5) . . ? W15 O53 W20 92.2(4) . . ? W14 O54 W15 125.7(9) . . ? W20 O56 W15 131.6(7) . . ? W15 O57 Sm1 155.4(9) . . ? W15 O58 W16 143.2(8) . . ? W16 O59 Na3 136.2(10) . . ? W16 O60 Sm1 159.6(7) . . ? As2 O61 W17 123.4(7) . . ? As2 O61 W16 122.0(8) . . ? W17 O61 W16 93.3(5) . . ? As2 O61 W21 124.8(7) . . ? W17 O61 W21 91.0(6) . . ? W16 O61 W21 93.5(5) . . ? W21 O62 W16 124.7(9) . . ? W17 O63 W16 123.6(7) . . ? W21 O65 W17 121.3(8) . . ? W18 O66 W17 149.9(8) . . ? W22 O68 W18 123.1(8) . . ? As2 O69 W18 122.9(7) . . ? As2 O69 W22 126.4(8) . . ? W18 O69 W22 92.9(6) . . ? As2 O69 W19 121.7(9) . . ? W18 O69 W19 91.7(5) . . ? W22 O69 W19 91.9(5) . . ? W18 O70 W19 121.3(8) . . ? W22 O72 W19 124.9(8) . . ? W20 O74 W21 153.3(8) . . ? W22 O75 W20 151.8(11) . . ? W21 O77 W22 154.3(10) . . ? C1 N1 Cu1 113.1(19) . . ? C1 N1 H1A 109.0 . . ? Cu1 N1 H1A 109.0 . . ? C1 N1 H1B 109.0 . . ? Cu1 N1 H1B 109.0 . . ? H1A N1 H1B 107.8 . . ? C2 N2 Cu1 113.4(19) . . ? C2 N2 H2A 108.9 . . ? Cu1 N2 H2A 108.9 . . ? C2 N2 H2B 108.9 . . ? Cu1 N2 H2B 108.9 . . ? H2A N2 H2B 107.7 . . ? C3 N3 Cu2 106.4(15) . . ? C3 N3 H3A 110.5 . . ? Cu2 N3 H3A 110.5 . . ? C3 N3 H3B 110.5 . . ? Cu2 N3 H3B 110.5 . . ? H3A N3 H3B 108.6 . . ? C4 N4 Cu2 107.1(15) . . ? C4 N4 H4A 110.3 . . ? Cu2 N4 H4A 110.3 . . ? C4 N4 H4B 110.3 . . ? Cu2 N4 H4B 110.3 . . ? H4A N4 H4B 108.5 . . ? C5 N5 Cu3 108.6(15) . . ? C5 N5 H5A 110.0 . . ? Cu3 N5 H5A 110.0 . . ? C5 N5 H5B 110.0 . . ? Cu3 N5 H5B 110.0 . . ? H5A N5 H5B 108.3 . . ? C6 N6 Cu3 108.6(15) . . ? C6 N6 H6A 110.0 . . ? Cu3 N6 H6A 110.0 . . ? C6 N6 H6B 110.0 . . ? Cu3 N6 H6B 110.0 . . ? H6A N6 H6B 108.4 . . ? C7 N7 Cu4 114.0(15) . . ? C7 N7 H7A 108.7 . . ? Cu4 N7 H7A 108.7 . . ? C7 N7 H7B 108.7 . . ? Cu4 N7 H7B 108.7 . . ? H7A N7 H7B 107.6 . . ? C8 N8 Cu4 109.6(18) . . ? C8 N8 H8A 109.8 . . ? Cu4 N8 H8A 109.8 . . ? C8 N8 H8B 109.8 . . ? Cu4 N8 H8B 109.8 . . ? H8A N8 H8B 108.2 . . ? C9 N9 Cu4 116.9(16) . . ? C9 N9 H9A 108.1 . . ? Cu4 N9 H9A 108.1 . . ? C9 N9 H9B 108.1 . . ? Cu4 N9 H9B 108.1 . . ? H9A N9 H9B 107.3 . . ? C10 N10 Cu4 106.0(16) . . ? C10 N10 H10A 110.5 . . ? Cu4 N10 H10A 110.5 . . ? C10 N10 H10B 110.5 . . ? Cu4 N10 H10B 110.5 . . ? H10A N10 H10B 108.7 . . ? N1 C1 C2 107(3) . . ? N1 C1 H1C 110.3 . . ? C2 C1 H1C 110.3 . . ? N1 C1 H1D 110.3 . . ? C2 C1 H1D 110.3 . . ? H1C C1 H1D 108.5 . . ? N2 C2 C1 111(3) . . ? N2 C2 H2C 109.4 . . ? C1 C2 H2C 109.4 . . ? N2 C2 H2D 109.4 . . ? C1 C2 H2D 109.4 . . ? H2C C2 H2D 108.0 . . ? C4 C3 N3 111(2) . . ? C4 C3 H3C 109.4 . . ? N3 C3 H3C 109.4 . . ? C4 C3 H3D 109.4 . . ? N3 C3 H3D 109.4 . . ? H3C C3 H3D 108.0 . . ? C3 C4 N4 112(2) . . ? C3 C4 H4C 109.3 . . ? N4 C4 H4C 109.3 . . ? C3 C4 H4D 109.3 . . ? N4 C4 H4D 109.3 . . ? H4C C4 H4D 108.0 . . ? N5 C5 C6 115(2) . . ? N5 C5 H5C 108.5 . . ? C6 C5 H5C 108.5 . . ? N5 C5 H5D 108.5 . . ? C6 C5 H5D 108.5 . . ? H5C C5 H5D 107.5 . . ? N6 C6 C5 108(2) . . ? N6 C6 H6C 110.2 . . ? C5 C6 H6C 110.2 . . ? N6 C6 H6D 110.2 . . ? C5 C6 H6D 110.2 . . ? H6C C6 H6D 108.5 . . ? C8 C7 N7 108(2) . . ? C8 C7 H7C 110.2 . . ? N7 C7 H7C 110.2 . . ? C8 C7 H7D 110.2 . . ? N7 C7 H7D 110.2 . . ? H7C C7 H7D 108.5 . . ? C7 C8 N8 110(3) . . ? C7 C8 H8C 109.6 . . ? N8 C8 H8C 109.6 . . ? C7 C8 H8D 109.6 . . ? N8 C8 H8D 109.6 . . ? H8C C8 H8D 108.1 . . ? N9 C9 C10 104(2) . . ? N9 C9 H9C 110.9 . . ? C10 C9 H9C 110.9 . . ? N9 C9 H9D 110.9 . . ? C10 C9 H9D 110.9 . . ? H9C C9 H9D 109.0 . . ? N10 C10 C9 115(2) . . ? N10 C10 H10C 108.6 . . ? C9 C10 H10C 108.6 . . ? N10 C10 H10D 108.6 . . ? C9 C10 H10D 108.6 . . ? H10C C10 H10D 107.6 . . ? Na3 O8W Na1' 165(3) . 1_655 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O27 0.90 2.48 3.15(2) 130.7 . N1 H1A O47 0.90 2.59 3.34(2) 141.7 . N1 H1B O26 0.90 2.27 3.08(3) 149.7 . N2 H2A O47 0.90 2.17 2.98(3) 149.8 2_666 N2 H2A O23 0.90 2.58 3.28(2) 135.0 2_666 N2 H2B O24 0.90 2.48 3.16(2) 132.4 2_666 N3 H3A O54 0.90 2.30 3.06(3) 142.5 2_656 N3 H3B O20 0.90 2.12 2.96(2) 155.1 . N4 H4A O4W 0.90 2.11 2.99(5) 165.4 . N4 H4B O21 0.90 2.65 3.17(3) 117.1 2_656 N5 H5A O28 0.90 2.33 2.98(2) 128.8 . N5 H5A O30 0.90 2.40 3.26(3) 160.5 . N5 H5B O44 0.90 2.14 2.94(2) 148.5 . N6 H6A O35 0.90 2.25 2.99(3) 139.0 2_766 N6 H6B O42 0.90 2.35 3.20(3) 156.2 2_766 N7 H7A O10 0.90 2.36 3.21(3) 158.1 2_766 N7 H7B O32 0.90 2.24 3.09(3) 157.7 2_766 N8 H8A O5W 0.90 2.25 3.12(6) 161.0 . N8 H8B O76 0.90 2.31 3.13(3) 151.4 2_767 N8 H8B O14 0.90 2.64 3.14(3) 115.4 1_566 N9 H9A O76 0.90 2.26 3.06(3) 147.9 2_767 N9 H9B O68 0.90 2.38 3.11(3) 138.4 . N10 H10A O31 0.90 2.31 3.05(3) 139.5 2_766 N10 H10B O7 0.90 2.42 3.25(3) 154.3 2_766 N10 H10B O9 0.90 2.50 3.18(2) 132.8 2_766 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _refine_diff_density_max 5.413 _refine_diff_density_min -4.201 _refine_diff_density_rms 0.528 #===END data_7 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 846015' #TrackingRef '- 1-10.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C31.50 H117 As2 Cu5.50 N21 O84 Pr W22' _chemical_formula_weight 6819.38 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pr Pr -0.2180 2.8214 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.976(3) _cell_length_b 37.375(7) _cell_length_c 19.576(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 92.761(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 12406(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 454 _cell_measurement_theta_min 1.32 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.24 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.651 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 12150 _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.234 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0407 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0757 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 63047 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0908 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1110 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -44 _diffrn_reflns_limit_k_max 40 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.32 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 21792 _reflns_number_gt 14164 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O10, O13, O19, O30, O34, O37, O40, O46, O54, O57, O58, O66, O76, N22, O4W, N6, N14, O27, O75, O15, N6, N14, O49, O68, N18, O50, N16 and O4. The DFIX instruction is used for C14 and C15, C14 and N10, C13 and C14, C1 and N1, C10 and C11, C13 and N9, C19 and C20, C20 and C21, C32 and N22, C31 and N21, Cu3 and N9, Cu6 and N22, Cu6 and O4W, Cu3 and C15, Cu3 and C14, C1 and C3. The DELU instruction is used for N11 and C16. The C1-C5, C9-C15, C19-C23, C26, C31-C33, N2, N3, N9, N10, N21, O5W and O6W atoms are refined isotropically. Now, there are 28 Uiso/Uij restrained atom sites, 20 distance or angle restraints and 185 least-squares restraints used in the refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0228P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000035(3) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 21792 _refine_ls_number_parameters 1332 _refine_ls_number_restraints 185 _refine_ls_R_factor_all 0.0987 _refine_ls_R_factor_gt 0.0542 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1025 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0936 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.043 _refine_ls_restrained_S_all 1.041 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pr1 Pr 0.75867(6) 0.10427(3) 0.57748(5) 0.0191(2) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.91580(5) 0.02919(2) 0.87757(4) 0.0255(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.77232(5) 0.09807(2) 0.93415(4) 0.0262(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.71920(5) 0.00128(2) 0.93687(4) 0.0270(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.55303(5) 0.01848(2) 0.83543(4) 0.0259(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.60660(5) 0.11458(2) 0.83526(4) 0.0247(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.78449(5) 0.14080(2) 0.77698(4) 0.02148(19) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.92735(4) 0.07455(2) 0.72376(4) 0.02228(19) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.87829(5) -0.01506(2) 0.72825(4) 0.0241(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.68384(5) -0.04396(2) 0.78615(4) 0.0243(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.69610(5) 0.00496(2) 0.61703(4) 0.02162(19) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.56879(4) 0.06832(2) 0.66672(4) 0.02211(19) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.91627(4) 0.18791(2) 0.59857(4) 0.01869(18) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.70745(4) 0.21057(2) 0.58455(4) 0.01955(19) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.61171(4) 0.21895(2) 0.42788(4) 0.02289(19) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.67700(5) 0.12515(2) 0.38884(4) 0.02168(19) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.86919(5) 0.10384(2) 0.40335(4) 0.02163(19) Uani 1 1 d . . . W17 W 1.01817(4) 0.17508(2) 0.45455(4) 0.02239(19) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.95957(5) 0.25966(2) 0.49265(4) 0.0229(2) Uani 1 1 d . . . W19 W 0.74498(5) 0.28272(2) 0.48031(4) 0.0242(2) Uani 1 1 d . . . W20 W 0.85372(5) 0.26607(2) 0.32156(4) 0.02123(19) Uani 1 1 d . . . W21 W 0.72043(5) 0.20175(2) 0.27103(4) 0.02145(19) Uani 1 1 d . . . W22 W 0.91506(5) 0.18106(2) 0.28469(4) 0.02211(19) Uani 1 1 d . . . As1 As 0.73555(11) 0.04797(5) 0.77541(9) 0.0164(4) Uani 1 1 d . . . As2 As 0.81281(10) 0.19301(5) 0.43674(9) 0.0137(4) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 1.01237(17) -0.07251(7) 0.86913(13) 0.0568(9) Uani 1 1 d G . . C1 C 1.1491(5) -0.0274(2) 0.8723(5) 0.080 Uiso 1 1 d GD . . H1A H 1.1327 -0.0037 0.8571 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 1.1997 -0.0254 0.8971 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 1.1551(4) -0.0514(2) 0.8133(5) 0.088 Uiso 1 1 d G . . H2A H 1.1862 -0.0714 0.8324 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.2129(7) -0.0337(4) 0.7610(7) 0.085 Uiso 1 1 d GD . . H3C H 1.2609 -0.0265 0.7852 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 1.1880 -0.0132 0.7400 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 1.2248 -0.0508 0.7263 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.8763(5) -0.0974(2) 0.9314(4) 0.085 Uiso 1 1 d G . . H4A H 0.8769 -0.1159 0.9662 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.8279 -0.0839 0.9358 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.8708(4) -0.1141(2) 0.8695(5) 0.092 Uiso 1 1 d G . . H5A H 0.8359 -0.0952 0.8508 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.8095(7) -0.1429(4) 0.8494(7) 0.115(14) Uani 1 1 d G . . H6C H 0.7740 -0.1458 0.8857 0.173 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.8359 -0.1651 0.8416 0.173 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 0.7804 -0.1357 0.8085 0.173 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 1.0897(4) -0.0429(2) 0.9169(3) 0.082(7) Uani 1 1 d GD . . H1C H 1.0647 -0.0250 0.9376 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 1.1148 -0.0561 0.9497 0.098 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 1.0824(4) -0.0682(2) 0.7908(3) 0.071(6) Uiso 1 1 d G . . H2B H 1.0922 -0.0901 0.7739 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 1.0584 -0.0551 0.7573 0.085 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.9411(4) -0.0734(2) 0.9487(3) 0.073 Uiso 1 1 d G . . H3A H 0.9679 -0.0811 0.9867 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.9227 -0.0513 0.9567 0.087 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.9330(4) -0.1031(2) 0.8248(3) 0.060(6) Uani 1 1 d G . . H4C H 0.9109 -0.0915 0.7885 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.9567 -0.1228 0.8092 0.072 Uiso 1 1 calc R . . Cu2 Cu 0.50802(14) 0.06482(6) 0.40467(12) 0.0374(7) Uani 1 1 d G . . C7 C 0.5976(5) 0.0181(2) 0.3268(4) 0.052(7) Uani 1 1 d G . . H7A H 0.6357 0.0355 0.3122 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.5991 -0.0026 0.2969 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.6158(5) 0.0074(2) 0.3988(4) 0.058(7) Uani 1 1 d G . . H8A H 0.5860 -0.0142 0.4092 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7031(6) -0.0008(3) 0.4041(7) 0.107(11) Uiso 1 1 d G . . H9C H 0.7176 -0.0087 0.4497 0.160 Uiso 1 1 calc R . . H9D H 0.7323 0.0204 0.3940 0.160 Uiso 1 1 calc R . . H9E H 0.7147 -0.0193 0.3721 0.160 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.4395(5) 0.1256(2) 0.4753(5) 0.091(10) Uiso 1 1 d GD . . H10A H 0.4021 0.1259 0.5112 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.4676 0.1482 0.4766 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3964(5) 0.1214(2) 0.4077(4) 0.095 Uiso 1 1 d GD . . H11A H 0.4365 0.1359 0.3861 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.3355(7) 0.1489(3) 0.3894(6) 0.097(10) Uiso 1 1 d G . . H12C H 0.3069 0.1420 0.3480 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H12D H 0.3607 0.1716 0.3828 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H12E H 0.2997 0.1509 0.4257 0.146 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.5194(4) 0.0335(2) 0.3247(3) 0.047(5) Uani 1 1 d G . . H5B H 0.4832 0.0159 0.3249 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.5113 0.0462 0.2860 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.5970(4) 0.03469(19) 0.4446(3) 0.043(5) Uani 1 1 d GU . . H6A H 0.6396 0.0485 0.4534 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.5829 0.0250 0.4842 0.052 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.4968(5) 0.0956(2) 0.4877(3) 0.048(5) Uani 1 1 d G . . H7C H 0.4806 0.0820 0.5222 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H7D H 0.5442 0.1048 0.5006 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.4155(4) 0.09191(18) 0.3666(3) 0.052(6) Uani 1 1 d G . . H8B H 0.4257 0.0998 0.3244 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.3736 0.0771 0.3626 0.063 Uiso 1 1 calc R . . Cu3 Cu 1.0146(2) 0.22415(8) 0.76447(18) 0.0753(12) Uani 1 1 d D . . Cu4 Cu 0.43766(18) 0.09754(7) 0.97237(15) 0.0520(8) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.55039(16) 0.23178(7) 0.71649(14) 0.0430(7) Uani 1 1 d . . . Cu6 Cu 1.0235(4) 0.02499(15) 0.5120(3) 0.0501(16) Uani 0.50 1 d PD . . O1W O 1.0698(14) -0.1300(5) 0.9107(15) 0.161(13) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.3436(10) 0.1065(5) 1.0573(9) 0.084(6) Uani 1 1 d . . . O3W O 1.0744(16) 0.0048(7) 0.6236(15) 0.049(9) Uani 0.50 1 d P . . O4W O 0.9118(9) 0.0165(10) 0.5348(19) 0.100(13) Uani 0.50 1 d PDU . . O5W O 0.9654(16) -0.1966(7) 0.9603(14) 0.164(10) Uiso 1 1 d . . . O6W O 0.8164(19) 0.2028(8) 0.0862(16) 0.201(13) Uiso 1 1 d . . . O7W O 0.8793(13) 0.1933(5) 0.9578(11) 0.111(7) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.9873(7) 0.0217(4) 0.9429(6) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.9686(7) 0.0573(3) 0.8175(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.9300(7) -0.0121(3) 0.8198(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8304(6) 0.0376(3) 0.7778(5) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.8244(7) 0.0030(3) 0.9112(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.8618(7) 0.0706(3) 0.9134(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.7961(8) 0.1116(3) 1.0162(6) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.7284(7) 0.0870(3) 0.8171(5) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8071(8) 0.1360(3) 0.8819(6) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6660(7) 0.1152(3) 0.9216(6) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.7263(7) 0.0506(3) 0.9497(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7278(8) -0.0152(4) 1.0193(6) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7080(7) -0.0429(3) 0.8851(6) 0.026(3) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.6903(7) 0.0170(3) 0.8204(6) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6079(7) 0.0067(3) 0.9243(6) 0.028(3) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.4577(7) 0.0130(3) 0.8552(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5484(6) 0.0343(3) 0.7466(6) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.5703(7) 0.0673(3) 0.8618(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.5788(7) -0.0296(3) 0.8099(6) 0.029(3) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.5288(8) 0.1409(4) 0.8509(6) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.5825(7) 0.1007(3) 0.7424(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6763(7) 0.1503(3) 0.8054(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.8163(7) 0.1833(3) 0.7706(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.7521(7) 0.1278(3) 0.6934(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.8787(7) 0.1128(3) 0.7727(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.0135(7) 0.0923(4) 0.6983(7) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8625(6) 0.0772(3) 0.6512(5) 0.015(3) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.9437(7) 0.0226(3) 0.7019(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.9255(7) -0.0512(3) 0.6977(6) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.8016(6) -0.0058(3) 0.6571(5) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.7916(7) -0.0385(3) 0.7741(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.6681(7) -0.0884(3) 0.7740(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.6656(7) -0.0242(3) 0.7006(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.6976(7) 0.0511(3) 0.6964(6) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.6783(8) -0.0306(3) 0.5612(6) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.7301(7) 0.0392(3) 0.5629(6) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.5909(7) 0.0237(3) 0.6186(6) 0.028(3) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.4733(7) 0.0747(3) 0.6403(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.6179(7) 0.0963(3) 0.6094(6) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.9522(7) 0.1860(3) 0.6821(6) 0.029(3) Uani 1 1 d U . . O41 O 1.0097(6) 0.1729(3) 0.5515(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.8691(7) 0.1465(3) 0.5842(6) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.8982(6) 0.2018(3) 0.4793(5) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.9592(7) 0.2380(3) 0.5789(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.8180(7) 0.2134(3) 0.6033(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.6689(7) 0.2142(3) 0.6633(6) 0.029(3) Uani 1 1 d U . . O47 O 0.7178(7) 0.2644(3) 0.5638(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.7079(6) 0.1650(3) 0.5679(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.7432(6) 0.2186(3) 0.4700(5) 0.015(3) Uani 1 1 d U . . O50 O 0.6103(6) 0.2154(3) 0.5237(6) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O51 O 0.5135(8) 0.2230(3) 0.4096(6) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.6549(6) 0.2225(3) 0.3384(6) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.6419(7) 0.2684(3) 0.4415(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.6274(6) 0.1689(3) 0.4203(6) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O55 O 0.5970(7) 0.1040(3) 0.3477(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.6753(6) 0.1043(3) 0.4715(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.7060(7) 0.1585(3) 0.3111(6) 0.024(3) Uani 1 1 d U . . O58 O 0.7907(6) 0.1501(3) 0.4384(5) 0.013(3) Uani 1 1 d U . . O59 O 0.7652(7) 0.0973(3) 0.3625(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.9170(8) 0.0686(3) 0.3694(7) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.8465(7) 0.0867(3) 0.4843(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.8847(7) 0.1386(3) 0.3223(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.9567(7) 0.1335(3) 0.4397(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O64 O 1.1114(7) 0.1603(3) 0.4454(6) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O65 O 1.0374(6) 0.2258(3) 0.4663(6) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.9871(6) 0.1871(3) 0.3610(5) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O67 O 1.0150(7) 0.2967(3) 0.5075(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.9298(7) 0.2641(3) 0.3975(6) 0.026(3) Uani 1 1 d U . . O69 O 0.8541(7) 0.2768(3) 0.5042(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.7328(8) 0.3282(3) 0.4897(7) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.7809(7) 0.2800(3) 0.3884(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O72 O 0.8744(7) 0.3062(3) 0.2833(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O73 O 0.9193(6) 0.2334(3) 0.2745(6) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O74 O 0.7669(7) 0.2499(3) 0.2633(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O75 O 0.8235(6) 0.2071(3) 0.3562(5) 0.016(3) Uani 1 1 d U . . O76 O 0.6578(7) 0.2013(3) 0.1988(6) 0.026(3) Uani 1 1 d U . . O77 O 0.8160(7) 0.1853(3) 0.2315(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O78 O 0.9764(7) 0.1685(3) 0.2207(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . C13 C 1.1115(14) 0.1695(8) 0.7967(11) 0.092 Uiso 1 1 d D . . H13A H 1.1524 0.1832 0.8211 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 1.1198 0.1446 0.8092 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.1251(11) 0.1728(5) 0.7220(11) 0.087 Uiso 1 1 d D . . H14A H 1.0793 0.1618 0.6978 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.1978(11) 0.1585(6) 0.6879(13) 0.089 Uiso 1 1 d D . . H15C H 1.1955 0.1654 0.6406 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H15D H 1.1991 0.1329 0.6914 0.134 Uiso 1 1 calc R . . H15E H 1.2445 0.1684 0.7104 0.134 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.8837(16) 0.2703(8) 0.7609(17) 0.084(10) Uani 1 1 d U . . H16A H 0.8508 0.2854 0.7882 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.8506 0.2606 0.7236 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.9434(17) 0.2921(7) 0.7330(15) 0.072(8) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.9679 0.3050 0.7720 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.915(2) 0.3196(8) 0.6848(15) 0.128(16) Uani 1 1 d . . . H18C H 0.8759 0.3339 0.7054 0.192 Uiso 1 1 calc R . . H18D H 0.8930 0.3085 0.6441 0.192 Uiso 1 1 calc R . . H18E H 0.9587 0.3346 0.6733 0.192 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.3243(17) 0.1280(6) 0.8763(15) 0.085 Uiso 1 1 d D . . H19A H 0.3206 0.1439 0.8372 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.2744 0.1287 0.8984 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.3390(14) 0.0907(6) 0.8525(14) 0.083 Uiso 1 1 d D . . H20A H 0.3820 0.0912 0.8209 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2698(12) 0.0729(6) 0.8181(12) 0.066 Uiso 1 1 d D . . H21C H 0.2841 0.0491 0.8050 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H21D H 0.2531 0.0863 0.7781 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H21E H 0.2276 0.0718 0.8489 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.5596(16) 0.0663(7) 1.0587(14) 0.077(9) Uiso 1 1 d . . . H22A H 0.6064 0.0650 1.0323 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.5669 0.0504 1.0977 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.5479(16) 0.1035(7) 1.0827(15) 0.072(8) Uiso 1 1 d . . . H23A H 0.5034 0.1034 1.1126 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.6178(16) 0.1176(6) 1.1229(13) 0.077(9) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.6077 0.1418 1.1368 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.6630 0.1172 1.0952 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.6279 0.1030 1.1627 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.6522(15) 0.2813(7) 0.7871(16) 0.078(9) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.7028 0.2924 0.7800 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.6238 0.2969 0.8170 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.6661(18) 0.2477(8) 0.8218(16) 0.090(10) Uiso 1 1 d . . . H26A H 0.7062 0.2367 0.7943 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.7069(16) 0.2482(8) 0.8931(13) 0.092(10) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.7136 0.2241 0.9094 0.137 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.6752 0.2613 0.9238 0.137 Uiso 1 1 calc R . . H27C H 0.7576 0.2594 0.8910 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.4716(13) 0.1795(6) 0.6356(11) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.5090 0.1752 0.6006 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.4351 0.1595 0.6359 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.4299(14) 0.2120(7) 0.6219(12) 0.052(7) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.3889 0.2145 0.6552 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.3901(17) 0.2119(8) 0.5494(13) 0.098(12) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.3536 0.1923 0.5451 0.147 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.4296 0.2094 0.5162 0.147 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.3623 0.2340 0.5416 0.147 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 1.114(2) 0.0921(14) 0.553(3) 0.085(18) Uiso 0.50 1 d PD . . H31A H 1.1478 0.0841 0.5910 0.102 Uiso 0.50 1 calc PR . . H31B H 1.1118 0.1180 0.5501 0.102 Uiso 0.50 1 calc PR . . C32 C 1.130(3) 0.0725(9) 0.481(3) 0.080 Uiso 0.50 1 d PD . . H32A H 1.0834 0.0784 0.4518 0.096 Uiso 0.50 1 calc PR . . C33 C 1.186(3) 0.0829(13) 0.446(2) 0.063 Uiso 0.50 1 d P . . H33A H 1.1933 0.0663 0.4092 0.095 Uiso 0.50 1 calc PR . . H33B H 1.2336 0.0843 0.4743 0.095 Uiso 0.50 1 calc PR . . H33C H 1.1739 0.1061 0.4271 0.095 Uiso 0.50 1 calc PR . . N9 N 1.0334(12) 0.1808(4) 0.8239(9) 0.084 Uiso 1 1 d D . . H9A H 1.0377 0.1864 0.8687 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.9958 0.1641 0.8167 0.101 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 1.1156(12) 0.2120(4) 0.7142(11) 0.076 Uiso 1 1 d D . . H10C H 1.1101 0.2181 0.6698 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 1.1576 0.2237 0.7333 0.091 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.9132(13) 0.2415(6) 0.8023(11) 0.080(7) Uani 1 1 d U . . H11B H 0.8777 0.2236 0.8020 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.9219 0.2489 0.8458 0.096 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 1.0056(11) 0.2671(5) 0.7098(9) 0.056(6) Uani 1 1 d . . . H12A H 1.0524 0.2786 0.7117 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.9944 0.2610 0.6659 0.068 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.3869(11) 0.1405(4) 0.9242(10) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . H13C H 0.3667 0.1553 0.9551 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H13D H 0.4232 0.1526 0.9015 0.065 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 0.3644(10) 0.0695(5) 0.9129(9) 0.056(5) Uani 1 1 d U . . H14B H 0.3884 0.0494 0.8996 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.3221 0.0633 0.9362 0.067 Uiso 1 1 calc R . . N15 N 0.4908(12) 0.0552(5) 1.0166(10) 0.067(6) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.4567 0.0437 1.0428 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.5058 0.0399 0.9842 0.080 Uiso 1 1 calc R . . N16 N 0.5241(11) 0.1239(5) 1.0213(10) 0.065(6) Uani 1 1 d U . . H16C H 0.5652 0.1264 0.9942 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H16D H 0.5076 0.1459 1.0329 0.078 Uiso 1 1 calc R . . N17 N 0.6083(11) 0.2792(5) 0.7214(10) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . H17B H 0.6415 0.2808 0.6871 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H17C H 0.5736 0.2974 0.7174 0.065 Uiso 1 1 calc R . . N18 N 0.6000(9) 0.2239(4) 0.8100(8) 0.039(5) Uani 1 1 d U . . H18A H 0.5641 0.2278 0.8416 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.6164 0.2011 0.8141 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N19 N 0.5130(9) 0.1830(4) 0.7024(8) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . H19C H 0.5543 0.1678 0.7050 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H19D H 0.4803 0.1771 0.7354 0.045 Uiso 1 1 calc R . . N20 N 0.4847(11) 0.2425(5) 0.6301(8) 0.053(5) Uani 1 1 d . . . H20B H 0.4580 0.2631 0.6343 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.5153 0.2442 0.5940 0.064 Uiso 1 1 calc R . . N21 N 1.0352(17) 0.0743(8) 0.5474(17) 0.040(9) Uiso 0.50 1 d PD . . H21A H 1.0033 0.0883 0.5209 0.048 Uiso 0.50 1 calc PR . . H21B H 1.0161 0.0744 0.5894 0.048 Uiso 0.50 1 calc PR . . N22 N 1.1318(10) 0.0324(9) 0.4801(18) 0.061(12) Uani 0.50 1 d PDU . . H22C H 1.1691 0.0234 0.5095 0.073 Uiso 0.50 1 calc PR . . H22D H 1.1376 0.0235 0.4380 0.073 Uiso 0.50 1 calc PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pr1 0.0227(6) 0.0236(6) 0.0111(6) 0.0026(5) 0.0005(5) -0.0023(5) W1 0.0294(5) 0.0345(5) 0.0123(4) 0.0058(4) -0.0029(4) 0.0000(4) W2 0.0381(5) 0.0328(5) 0.0078(4) -0.0015(4) 0.0032(4) -0.0042(4) W3 0.0382(5) 0.0332(5) 0.0096(4) 0.0070(4) 0.0023(4) -0.0067(4) W4 0.0283(5) 0.0317(5) 0.0182(5) 0.0066(4) 0.0062(4) -0.0057(4) W5 0.0293(5) 0.0284(5) 0.0170(5) 0.0009(4) 0.0090(4) 0.0005(4) W6 0.0288(5) 0.0245(5) 0.0116(4) 0.0001(3) 0.0050(4) -0.0035(4) W7 0.0231(5) 0.0311(5) 0.0128(4) 0.0033(4) 0.0025(3) -0.0018(4) W8 0.0286(5) 0.0273(5) 0.0164(5) 0.0019(4) 0.0023(4) 0.0037(4) W9 0.0331(5) 0.0243(4) 0.0154(5) 0.0061(4) -0.0003(4) -0.0048(4) W10 0.0325(5) 0.0218(4) 0.0105(4) 0.0014(3) 0.0000(4) -0.0034(4) W11 0.0218(5) 0.0281(5) 0.0164(4) 0.0062(4) 0.0005(3) -0.0029(4) W12 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0.107(16) 0.098(16) 0.095(16) 0.004(10) 0.003(10) 0.013(10) O7W 0.129(19) 0.101(17) 0.105(18) -0.006(14) 0.020(14) -0.043(14) O1 0.033(9) 0.058(10) 0.020(8) 0.017(7) -0.012(7) -0.001(7) O2 0.039(9) 0.038(8) 0.015(7) 0.002(6) -0.006(6) 0.005(7) O3 0.034(8) 0.037(8) 0.011(7) 0.011(6) -0.006(6) 0.006(6) O4 0.025(6) 0.020(6) 0.006(6) -0.001(5) -0.003(5) -0.007(5) O5 0.037(8) 0.025(8) 0.023(8) 0.004(6) -0.003(6) -0.001(6) O6 0.027(8) 0.043(9) 0.018(8) 0.006(7) -0.014(6) -0.003(6) O7 0.064(10) 0.037(9) 0.024(8) -0.006(7) 0.029(7) -0.007(7) O8 0.031(8) 0.027(7) 0.005(7) -0.003(6) 0.003(6) -0.010(6) O9 0.070(10) 0.024(8) 0.008(7) -0.003(6) 0.005(7) -0.007(7) O10 0.038(7) 0.030(6) 0.007(6) -0.006(5) 0.008(5) -0.007(5) O11 0.028(8) 0.048(9) 0.015(7) 0.004(6) 0.008(6) -0.012(7) O12 0.043(9) 0.055(10) 0.021(8) 0.006(7) 0.003(7) -0.018(7) O13 0.039(7) 0.014(6) 0.023(6) 0.005(5) -0.002(5) -0.001(5) O14 0.031(8) 0.021(7) 0.013(7) -0.003(6) 0.011(6) 0.001(6) O15 0.029(3) 0.028(3) 0.028(3) 0.0000(10) 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0.036(8) 0.026(8) 0.007(7) 0.002(7) -0.002(7) O33 0.039(8) 0.024(7) 0.015(7) 0.004(6) 0.005(6) -0.012(6) O34 0.030(6) 0.022(6) 0.012(6) -0.005(5) 0.008(5) -0.002(5) O35 0.058(10) 0.024(8) 0.030(9) -0.010(7) 0.006(7) -0.008(7) O36 0.026(7) 0.030(8) 0.011(7) -0.006(6) 0.003(6) -0.005(6) O37 0.039(7) 0.029(6) 0.016(6) -0.005(5) -0.010(5) -0.016(5) O38 0.023(8) 0.042(9) 0.039(9) -0.002(7) 0.015(7) 0.001(6) O39 0.025(7) 0.027(7) 0.014(7) 0.004(6) -0.002(6) -0.004(6) O40 0.051(7) 0.028(6) 0.007(6) 0.003(5) 0.008(5) -0.009(6) O41 0.009(7) 0.051(9) 0.020(8) 0.011(7) -0.001(6) 0.000(6) O42 0.029(8) 0.018(7) 0.015(7) 0.001(6) 0.001(6) 0.006(6) O43 0.020(7) 0.018(7) 0.012(7) 0.004(5) 0.012(5) -0.002(5) O44 0.035(8) 0.029(8) 0.025(8) -0.009(6) 0.000(6) -0.002(6) O45 0.033(8) 0.025(7) 0.014(7) 0.002(6) 0.011(6) -0.009(6) O46 0.031(6) 0.044(7) 0.013(6) 0.007(5) 0.013(5) 0.011(5) O47 0.032(8) 0.035(8) 0.021(8) 0.004(6) 0.014(6) 0.006(6) O48 0.016(7) 0.035(8) 0.018(7) 0.008(6) 0.007(6) 0.001(6) O49 0.016(6) 0.012(5) 0.018(6) 0.000(5) 0.010(5) 0.005(4) O50 0.018(6) 0.038(6) 0.015(6) 0.012(5) 0.004(5) 0.001(5) O51 0.050(10) 0.046(9) 0.022(8) 0.001(7) 0.020(7) 0.010(7) O52 0.019(7) 0.028(7) 0.016(7) 0.009(6) 0.005(6) 0.002(6) O53 0.020(7) 0.031(8) 0.028(8) 0.011(6) 0.012(6) 0.012(6) O54 0.021(6) 0.027(6) 0.019(6) 0.004(5) 0.009(5) -0.007(5) O55 0.045(9) 0.033(8) 0.020(8) 0.008(6) -0.005(7) -0.015(7) O56 0.011(7) 0.027(7) 0.031(8) 0.013(6) 0.000(6) -0.003(5) O57 0.031(6) 0.028(6) 0.013(6) 0.003(5) -0.002(5) 0.001(5) O58 0.014(6) 0.012(5) 0.013(6) -0.002(5) 0.002(5) 0.006(4) O59 0.039(8) 0.026(8) 0.009(7) 0.002(6) 0.009(6) 0.002(6) O60 0.046(9) 0.027(8) 0.047(10) -0.019(7) 0.002(7) 0.008(7) O61 0.023(8) 0.034(8) 0.023(8) -0.004(6) 0.002(6) -0.003(6) O62 0.039(8) 0.030(8) 0.016(7) 0.008(6) -0.001(6) 0.009(6) O63 0.030(8) 0.028(8) 0.010(7) 0.001(6) 0.003(6) 0.000(6) O64 0.030(8) 0.044(9) 0.033(9) 0.014(7) -0.007(7) -0.001(7) O65 0.018(7) 0.030(8) 0.024(8) -0.006(6) 0.013(6) 0.000(6) O66 0.024(6) 0.030(6) 0.004(6) 0.003(5) 0.002(5) -0.001(5) O67 0.043(9) 0.030(8) 0.026(8) -0.001(7) -0.003(7) -0.009(7) O68 0.030(6) 0.034(6) 0.016(6) -0.003(5) 0.012(5) -0.005(5) O69 0.045(9) 0.027(8) 0.006(7) 0.000(6) 0.009(6) -0.003(6) O70 0.053(10) 0.030(9) 0.064(11) 0.015(8) 0.023(8) 0.003(7) O71 0.046(9) 0.018(7) 0.014(7) 0.002(6) 0.010(6) -0.002(6) O72 0.054(9) 0.017(7) 0.019(8) 0.009(6) 0.008(7) 0.007(6) O73 0.024(7) 0.027(7) 0.012(7) 0.001(6) 0.011(6) -0.002(6) O74 0.035(8) 0.025(8) 0.026(8) -0.003(6) -0.003(7) 0.004(6) O75 0.016(3) 0.016(3) 0.015(3) 0.0003(10) 0.0010(10) 0.0002(10) O76 0.034(6) 0.040(7) 0.005(6) -0.005(5) -0.002(5) -0.004(5) O77 0.022(7) 0.036(8) 0.019(8) 0.009(6) -0.003(6) -0.002(6) O78 0.040(9) 0.033(8) 0.029(8) -0.010(7) 0.020(7) -0.004(7) C16 0.06(2) 0.07(2) 0.13(3) -0.061(16) 0.028(19) -0.009(16) C17 0.08(2) 0.040(17) 0.09(2) -0.020(16) 0.011(19) 0.002(16) C18 0.23(4) 0.08(2) 0.07(2) -0.036(19) -0.04(3) 0.09(3) C24 0.12(3) 0.050(18) 0.07(2) 0.006(15) 0.006(18) 0.020(17) C25 0.053(18) 0.059(19) 0.12(3) 0.007(19) 0.010(19) -0.005(14) C27 0.09(2) 0.14(3) 0.05(2) -0.036(19) 0.012(17) 0.00(2) C28 0.070(18) 0.049(16) 0.025(14) 0.007(12) 0.007(12) -0.008(13) C29 0.054(17) 0.066(18) 0.038(16) 0.024(14) 0.013(13) 0.014(14) C30 0.11(3) 0.13(3) 0.06(2) -0.040(19) -0.027(18) 0.08(2) N11 0.094(19) 0.073(16) 0.076(18) -0.051(13) 0.032(14) -0.043(14) N12 0.048(13) 0.084(16) 0.036(12) -0.019(11) -0.009(10) -0.018(12) N13 0.067(14) 0.016(10) 0.083(16) 0.018(10) 0.037(12) 0.009(9) N14 0.052(8) 0.052(8) 0.064(8) 0.011(6) 0.014(6) 0.001(6) N15 0.098(18) 0.028(12) 0.078(17) 0.003(11) 0.040(14) 0.003(11) N16 0.079(10) 0.052(9) 0.067(9) 0.011(8) 0.025(8) -0.001(8) N17 0.040(12) 0.056(13) 0.070(16) 0.027(12) 0.032(11) 0.010(10) N18 0.033(8) 0.043(8) 0.043(8) 0.000(7) 0.019(7) 0.004(7) N19 0.021(10) 0.063(13) 0.030(11) -0.001(9) 0.014(8) 0.016(9) N20 0.077(15) 0.065(14) 0.020(11) -0.005(10) 0.020(10) 0.008(12) N22 0.065(14) 0.063(14) 0.055(14) -0.004(9) 0.000(9) 0.012(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pr1 O48 2.432(12) . ? Pr1 O24 2.442(12) . ? Pr1 O27 2.443(10) . ? Pr1 O42 2.449(11) . ? Pr1 O56 2.455(11) . ? Pr1 O36 2.493(11) . ? Pr1 O61 2.498(12) . ? Pr1 O39 2.517(12) . ? W1 O1 1.742(11) . ? W1 O2 1.842(13) . ? W1 O3 1.933(12) . ? W1 O6 1.947(13) . ? W1 O5 1.974(12) . ? W1 O4 2.395(10) . ? W2 O7 1.714(13) . ? W2 O9 1.860(12) . ? W2 O6 1.893(12) . ? W2 O10 1.919(12) . ? W2 O11 1.969(12) . ? W2 O8 2.411(10) . ? W3 O12 1.728(12) . ? W3 O11 1.862(12) . ? W3 O5 1.880(12) . ? W3 O15 1.905(12) . ? W3 O13 1.943(11) . ? W3 O14 2.383(11) . ? W4 O16 1.694(13) . ? W4 O17 1.834(11) . ? W4 O18 1.913(11) . ? W4 O19 1.923(12) . ? W4 O15 1.983(12) . ? W4 O14 2.364(11) . ? W5 O20 1.686(13) . ? W5 O22 1.894(12) . ? W5 O21 1.915(11) . ? W5 O10 1.926(11) . ? W5 O18 1.952(11) . ? W5 O8 2.352(12) . ? W6 O23 1.685(12) . ? W6 O24 1.768(11) . ? W6 O25 1.916(12) . ? W6 O22 1.976(12) . ? W6 O9 2.080(11) . ? W6 O8 2.375(11) . ? W7 O26 1.702(13) . ? W7 O27 1.757(10) . ? W7 O25 1.929(12) . ? W7 O28 2.011(11) . ? W7 O2 2.037(11) . ? W7 O4 2.430(11) . ? W8 O29 1.694(12) . ? W8 O28 1.879(11) . ? W8 O30 1.892(11) . ? W8 O3 1.961(11) . ? W8 O31 1.965(12) . ? W8 O4 2.355(11) . ? W9 O32 1.697(12) . ? W9 O33 1.844(11) . ? W9 O31 1.867(12) . ? W9 O19 1.939(13) . ? W9 O13 1.960(12) . ? W9 O14 2.375(11) . ? W10 O35 1.738(12) . ? W10 O36 1.776(12) . ? W10 O37 1.920(12) . ? W10 O30 1.962(11) . ? W10 O33 2.053(11) . ? W10 O34 2.321(11) . ? W11 O38 1.694(12) . ? W11 O39 1.771(11) . ? W11 O21 1.919(12) . ? W11 O37 1.960(12) . ? W11 O17 2.058(11) . ? W11 O34 2.326(11) . ? W12 O40 1.719(11) . ? W12 O42 1.759(11) . ? W12 O45 1.927(12) . ? W12 O41 1.955(12) . ? W12 O44 2.050(12) . ? W12 O43 2.398(11) . ? W13 O46 1.709(12) . ? W13 O48 1.734(12) . ? W13 O45 1.897(12) . ? W13 O50 1.996(11) . ? W13 O47 2.060(12) . ? W13 O49 2.371(11) . ? W14 O51 1.695(13) . ? W14 O50 1.881(11) . ? W14 O54 1.898(12) . ? W14 O53 1.934(12) . ? W14 O52 1.935(11) . ? W14 O49 2.342(10) . ? W15 O55 1.735(11) . ? W15 O56 1.797(11) . ? W15 O59 1.916(12) . ? W15 O54 1.951(12) . ? W15 O57 2.045(11) . ? W15 O58 2.315(10) . ? W16 O60 1.700(12) . ? W16 O61 1.769(12) . ? W16 O59 1.918(12) . ? W16 O63 1.958(11) . ? W16 O62 2.078(12) . ? W16 O58 2.309(10) . ? W17 O64 1.693(12) . ? W17 O63 1.888(11) . ? W17 O41 1.912(12) . ? W17 O66 1.935(10) . ? W17 O65 1.936(11) . ? W17 O43 2.340(11) . ? W18 O67 1.692(12) . ? W18 O44 1.874(12) . ? W18 O68 1.913(11) . ? W18 O65 1.918(11) . ? W18 O69 1.925(12) . ? W18 O43 2.411(11) . ? W19 O70 1.722(13) . ? W19 O47 1.852(12) . ? W19 O69 1.902(12) . ? W19 O71 1.930(11) . ? W19 O53 1.949(12) . ? W19 O49 2.405(10) . ? W20 O72 1.720(11) . ? W20 O71 1.915(12) . ? W20 O74 1.917(11) . ? W20 O73 1.919(11) . ? W20 O68 1.923(12) . ? W20 O75 2.369(10) . ? W21 O76 1.729(11) . ? W21 O57 1.819(11) . ? W21 O52 1.929(12) . ? W21 O77 1.932(12) . ? W21 O74 1.973(12) . ? W21 O75 2.367(10) . ? W22 O78 1.733(12) . ? W22 O62 1.833(12) . ? W22 O66 1.897(10) . ? W22 O77 1.940(11) . ? W22 O73 1.966(11) . ? W22 O75 2.354(11) . ? As1 O34 1.650(11) . ? As1 O4 1.656(11) . ? As1 O14 1.665(11) . ? As1 O8 1.679(11) . ? As2 O58 1.646(10) . ? As2 O43 1.668(11) . ? As2 O49 1.676(10) . ? As2 O75 1.680(11) . ? Cu1 N1 1.924(4) . ? Cu1 N4 1.940(4) . ? Cu1 N2 1.991(4) . ? Cu1 N3 2.018(4) . ? C1 C2 1.470(3) . ? C1 N1 1.484(3) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 N2 1.435(3) . ? C2 C3 1.596(4) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C3 H3D 0.9600 . ? C3 H3E 0.9600 . ? C4 C5 1.363(3) . ? C4 N3 1.446(3) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 N4 1.461(3) . ? C5 C6 1.535(3) . ? C5 H5A 0.9800 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C6 H6D 0.9600 . ? C6 H6E 0.9600 . ? N1 H1C 0.9000 . ? N1 H1D 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N2 H2C 0.9000 . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 H4C 0.9000 . ? N4 H4D 0.9000 . ? Cu2 N5 1.972(5) . ? Cu2 N8 1.984(5) . ? Cu2 N7 2.008(5) . ? Cu2 N6 2.011(5) . ? Cu2 O55 2.415(12) . ? C7 N5 1.446(4) . ? C7 C8 1.483(4) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 N6 1.404(3) . ? C8 C9 1.511(4) . ? C8 H8A 0.9800 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C9 H9D 0.9600 . ? C9 H9E 0.9600 . ? C10 C11 1.490(4) . ? C10 N7 1.497(4) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 N8 1.412(3) . ? C11 C12 1.490(4) . ? C11 H11A 0.9800 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C12 H12D 0.9600 . ? C12 H12E 0.9600 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N5 H5C 0.9000 . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? N7 H7C 0.9000 . ? N7 H7D 0.9000 . ? N8 H8B 0.9000 . ? N8 H8C 0.9000 . ? Cu3 N12 1.932(19) . ? Cu3 N9 2.012(9) . ? Cu3 N11 2.01(2) . ? Cu3 N10 2.07(2) . ? Cu3 O40 2.365(12) . ? 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C19 N13 H13D 109.9 . . ? Cu4 N13 H13D 109.9 . . ? H13C N13 H13D 108.3 . . ? C20 N14 Cu4 110.0(13) . . ? C20 N14 H14B 109.7 . . ? Cu4 N14 H14B 109.7 . . ? C20 N14 H14C 109.7 . . ? Cu4 N14 H14C 109.7 . . ? H14B N14 H14C 108.2 . . ? C22 N15 Cu4 110.6(15) . . ? C22 N15 H15A 109.5 . . ? Cu4 N15 H15A 109.5 . . ? C22 N15 H15B 109.5 . . ? Cu4 N15 H15B 109.5 . . ? H15A N15 H15B 108.1 . . ? C23 N16 Cu4 107.9(15) . . ? C23 N16 H16C 110.1 . . ? Cu4 N16 H16C 110.1 . . ? C23 N16 H16D 110.1 . . ? Cu4 N16 H16D 110.1 . . ? H16C N16 H16D 108.4 . . ? C25 N17 Cu5 108.4(14) . . ? C25 N17 H17B 110.0 . . ? Cu5 N17 H17B 110.0 . . ? C25 N17 H17C 110.0 . . ? Cu5 N17 H17C 110.0 . . ? H17B N17 H17C 108.4 . . ? C26 N18 Cu5 110.2(16) . . ? C26 N18 H18A 109.6 . . ? Cu5 N18 H18A 109.6 . . ? C26 N18 H18B 109.6 . . ? Cu5 N18 H18B 109.6 . . ? H18A N18 H18B 108.1 . . ? C28 N19 Cu5 110.5(12) . . ? C28 N19 H19C 109.5 . . ? Cu5 N19 H19C 109.5 . . ? C28 N19 H19D 109.5 . . ? Cu5 N19 H19D 109.5 . . ? H19C N19 H19D 108.1 . . ? C29 N20 Cu5 104.9(13) . . ? C29 N20 H20B 110.8 . . ? Cu5 N20 H20B 110.8 . . ? C29 N20 H20C 110.8 . . ? Cu5 N20 H20C 110.8 . . ? H20B N20 H20C 108.8 . . ? C31 N21 Cu6 121(3) . . ? C31 N21 H21A 107.1 . . ? Cu6 N21 H21A 107.1 . . ? C31 N21 H21B 107.1 . . ? Cu6 N21 H21B 107.1 . . ? H21A N21 H21B 106.8 . . ? C32 N22 Cu6 97(3) . . ? C32 N22 H22C 112.3 . . ? Cu6 N22 H22C 112.3 . . ? C32 N22 H22D 112.3 . . ? Cu6 N22 H22D 112.3 . . ? H22C N22 H22D 109.9 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1C O1 0.90 2.19 3.033(16) 155.7 . N1 H1C O1 0.90 2.54 3.197(15) 130.0 3_757 N1 H1D O7 0.90 2.63 3.438(17) 149.1 3_757 N2 H2B O62 0.90 2.66 3.502(14) 156.4 3_756 N2 H2C O29 0.90 2.49 3.217(15) 137.8 . N4 H4C O29 0.90 2.35 3.153(15) 148.4 . N4 H4D O78 0.90 2.15 3.042(15) 173.9 3_756 N5 H5B O37 0.90 2.27 3.083(15) 151.0 3_656 N5 H5B O17 0.90 2.39 3.089(14) 134.9 3_656 N5 H5B O33 0.90 2.57 3.174(14) 125.3 3_656 N5 H5C O19 0.90 2.44 3.053(13) 125.3 3_656 N6 H6A O56 0.90 2.19 2.958(13) 142.2 . N6 H6A O36 0.90 2.60 3.162(12) 121.3 . N6 H6B O37 0.90 2.63 3.438(13) 150.2 . N7 H7C O38 0.90 2.34 3.133(15) 147.2 . N7 H7D O56 0.90 2.32 3.079(14) 141.5 . N7 H7D O39 0.90 2.44 3.071(12) 127.7 . N8 H8B O32 0.90 2.48 3.038(13) 120.8 3_656 N8 H8C O33 0.90 2.41 3.138(13) 138.2 3_656 N8 H8C O35 0.90 2.48 3.162(15) 132.8 3_656 N10 H10D O74 0.90 2.16 3.05(2) 170.7 4_666 N11 H11B O23 0.90 1.91 2.78(2) 160.1 . N11 H11C O51 0.90 2.21 2.95(2) 139.3 4_666 N12 H12A O76 0.90 1.97 2.86(2) 168.7 4_666 N12 H12B O44 0.90 1.98 2.86(2) 167.0 . N13 H13C O70 0.90 2.48 3.19(2) 136.0 4_566 N13 H13D O20 0.90 2.13 2.86(2) 137.5 . N14 H14B O16 0.90 2.02 2.90(2) 165.3 . N14 H14C O12 0.90 2.18 2.92(2) 138.6 3_657 N15 H15A O15 0.90 2.29 3.11(2) 152.0 3_657 N15 H15B O15 0.90 2.47 3.29(2) 151.8 . N16 H16C O10 0.90 2.32 3.19(2) 163.6 . N16 H16D O67 0.90 2.21 2.98(2) 143.8 4_566 N17 H17C O78 0.90 2.09 2.97(2) 166.6 4_566 N18 H18A O68 0.90 2.59 3.46(2) 161.1 4_566 N18 H18B O22 0.90 2.16 3.05(2) 165.8 . N19 H19C O21 0.90 2.65 3.373(19) 137.8 . N19 H19D O72 0.90 2.16 2.93(2) 142.9 4_566 N20 H20C O50 0.90 2.42 3.22(2) 147.3 . N20 H20C O5W 0.90 2.48 3.03(3) 119.5 2_656 N21 H21A O63 0.90 2.42 3.29(3) 162.0 . N21 H21B O26 0.90 2.23 3.07(4) 154.1 . N22 H22D O30 0.90 2.27 3.13(3) 159.2 3_756 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 3.475 _refine_diff_density_min -3.112 _refine_diff_density_rms 0.407 #===END data_8 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 846016' #TrackingRef '- 1-10.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C31 H117 As2 Cu5.50 Eu N21 O84 W22' _chemical_formula_weight 6824.43 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Eu Eu -0.1578 3.6682 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.955(4) _cell_length_b 37.229(8) _cell_length_c 19.506(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 92.767(5) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 12299(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 21637 _cell_measurement_theta_min 1.09 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.41 _exptl_crystal_size_mid 0.32 _exptl_crystal_size_min 0.26 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.686 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 12154 _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.542 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0390 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0673 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 62380 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0977 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1191 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -44 _diffrn_reflns_limit_k_max 35 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 1.09 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 21637 _reflns_number_gt 13112 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O9, O15, O16, O61, O72, O74, N11, N13, N21, N22, C32, C19 and O3W. The N3, N9, N10, C1-C6, C7-C15, C18, C20, C23, C26, C31, C33 and O1W-O7W atoms are refined isotropically. The DFIX instruction is used for C13 and C14, C7 and C8, C8 and C9, C8 and N6, C14 and N10, C19 and N13, C31 and C32, C20 and C21, C32 and N21, C32 and C33, C14 and C15, Cu6 and C31, Cu6 and c32, Cu6 and C33, Cu6 and N22. The DELU instruction is used for N13 and C19, N17 and C25, C16 and C17, Cu1 and N1. Now, there are 18 Uiso/Uij restrained atom sites, 18 distance or angle restraints and 91 least-squares restraints used in the refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0343P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000082(4) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 21637 _refine_ls_number_parameters 1069 _refine_ls_number_restraints 91 _refine_ls_R_factor_all 0.1094 _refine_ls_R_factor_gt 0.0534 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1212 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1082 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.006 _refine_ls_restrained_S_all 1.006 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Eu1 Eu 0.75834(6) 0.10492(3) 0.57943(5) 0.0266(2) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.91687(5) 0.02954(2) 0.87722(4) 0.0325(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.77336(6) 0.09808(2) 0.93514(4) 0.0341(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.72064(6) 0.00116(2) 0.93691(4) 0.0348(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.55375(5) 0.01854(2) 0.83598(4) 0.0338(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.60679(5) 0.11472(2) 0.83694(4) 0.0329(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.78404(5) 0.14102(2) 0.77761(4) 0.0289(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.92645(5) 0.07510(2) 0.72324(4) 0.0290(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.87886(5) -0.01467(2) 0.72771(4) 0.0307(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.68440(5) -0.04379(2) 0.78555(4) 0.0307(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.69685(5) 0.00613(2) 0.61682(4) 0.0289(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.56981(5) 0.06901(2) 0.66750(4) 0.0299(2) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.91516(5) 0.18749(2) 0.60105(4) 0.0255(2) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.70693(5) 0.21007(2) 0.58671(4) 0.0272(2) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.61125(5) 0.21884(2) 0.42980(4) 0.0315(2) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.67694(5) 0.12497(2) 0.39183(4) 0.0296(2) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.86849(5) 0.10366(2) 0.40665(4) 0.0292(2) Uani 1 1 d . . . W17 W 1.01792(5) 0.17486(2) 0.45708(4) 0.0306(2) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.95907(5) 0.25941(2) 0.49528(4) 0.0303(2) Uani 1 1 d . . . W19 W 0.74464(5) 0.28256(2) 0.48279(4) 0.0323(2) Uani 1 1 d . . . W20 W 0.85333(5) 0.26569(2) 0.32366(4) 0.0282(2) Uani 1 1 d . . . W21 W 0.72013(5) 0.20140(2) 0.27313(4) 0.0291(2) Uani 1 1 d . . . W22 W 0.91461(5) 0.18056(2) 0.28705(4) 0.0294(2) Uani 1 1 d . . . As1 As 0.73622(12) 0.04826(5) 0.77631(9) 0.0231(5) Uani 1 1 d . . . As2 As 0.81238(11) 0.19293(5) 0.43895(9) 0.0206(4) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 1.0129(2) -0.07225(8) 0.86756(14) 0.0658(10) Uani 1 1 d GU . . N1 N 1.0860(5) -0.0425(2) 0.9152(4) 0.090(7) Uani 1 1 d GU . . H1A H 1.0610 -0.0229 0.9305 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 1.1072 -0.0543 0.9518 0.108 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 1.0805(5) -0.0692(3) 0.7860(4) 0.088(8) Uani 1 1 d G . . H2B H 1.0869 -0.0912 0.7678 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 1.0575 -0.0549 0.7536 0.105 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.9476(5) -0.0715(3) 0.9472(4) 0.080 Uiso 1 1 d G . . H3A H 0.9760 -0.0782 0.9852 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.9284 -0.0493 0.9537 0.097 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.9359(4) -0.1027(2) 0.8265(4) 0.064(6) Uani 1 1 d G . . H4A H 0.9129 -0.0914 0.7900 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.9599 -0.1224 0.8109 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 1.1489(6) -0.0312(3) 0.8712(5) 0.079 Uiso 1 1 d G . . H1C H 1.1984 -0.0310 0.8983 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 1.1383 -0.0068 0.8560 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 1.1582(6) -0.0542(3) 0.8099(5) 0.082 Uiso 1 1 d G . . H2A H 1.1930 -0.0742 0.8233 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.1954(8) -0.0339(4) 0.7541(7) 0.083 Uiso 1 1 d G . . H3C H 1.2454 -0.0245 0.7708 0.125 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 1.1615 -0.0144 0.7393 0.125 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 1.2032 -0.0497 0.7161 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.8833(6) -0.0968(3) 0.9323(5) 0.101(11) Uiso 1 1 d G . . H4C H 0.8872 -0.1153 0.9674 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.8343 -0.0840 0.9387 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.8752(5) -0.1138(3) 0.8711(5) 0.088 Uiso 1 1 d G . . H5A H 0.8411 -0.0943 0.8533 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.8155(8) -0.1409(4) 0.8446(7) 0.081 Uiso 1 1 d G . . H6C H 0.7788 -0.1458 0.8794 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.8421 -0.1627 0.8331 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 0.7876 -0.1316 0.8045 0.122 Uiso 1 1 calc R . . Cu2 Cu 0.50883(17) 0.06432(8) 0.40569(13) 0.0442(7) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 1.01275(10) 0.22440(5) 0.76767(8) 0.0865(13) Uani 1 1 d G . . C13 C 1.12785(10) 0.17545(6) 0.78534(9) 0.096 Uiso 1 1 d GD . . H13A H 1.1465 0.1548 0.7604 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 1.1733 0.1839 0.8129 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.07602(10) 0.15947(5) 0.83650(9) 0.096 Uiso 1 1 d GD . . H14A H 1.1017 0.1740 0.8730 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.06612(10) 0.12880(6) 0.88604(9) 0.083 Uiso 1 1 d GD . . H15C H 1.1129 0.1143 0.8879 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H15D H 1.0216 0.1144 0.8708 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H15E H 1.0575 0.1382 0.9309 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.87630(10) 0.27030(4) 0.75952(8) 0.096(11) Uani 1 1 d GU . . H16A H 0.8395 0.2850 0.7839 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.8484 0.2596 0.7200 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.94528(11) 0.29305(5) 0.73682(9) 0.081(9) Uani 1 1 d GU . . H17A H 0.9691 0.3057 0.7767 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.91871(12) 0.32042(5) 0.68226(10) 0.125(14) Uiso 1 1 d G . . H18C H 0.9634 0.3342 0.6692 0.188 Uiso 1 1 calc R . . H18D H 0.8800 0.3361 0.7005 0.188 Uiso 1 1 calc R . . H18E H 0.8960 0.3081 0.6428 0.188 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 1.11544(10) 0.20585(5) 0.72708(9) 0.085 Uiso 1 1 d G . . H9A H 1.1078 0.1967 0.6846 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 1.1543 0.2223 0.7281 0.102 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 1.00207(10) 0.18097(5) 0.84037(8) 0.084 Uiso 1 1 d GD . . H10C H 0.9973 0.1897 0.8830 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 0.9595 0.1674 0.8291 0.100 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.90934(10) 0.24323(4) 0.80334(8) 0.075(7) Uani 1 1 d GU . . H11B H 0.8748 0.2250 0.8061 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.9183 0.2523 0.8458 0.091 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 1.00300(11) 0.26854(5) 0.71007(9) 0.049(5) Uani 1 1 d G . . H12A H 1.0502 0.2795 0.7094 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.9882 0.2624 0.6667 0.058 Uiso 1 1 calc R . . Cu4 Cu 0.43719(11) 0.09771(5) 0.97332(10) 0.0579(9) Uani 1 1 d G . . Cu5 Cu 0.54925(9) 0.23145(4) 0.71763(8) 0.0514(8) Uani 1 1 d G . . Cu6 Cu 1.02457(12) 0.02521(5) 0.51229(10) 0.0610(19) Uani 0.50 1 d PGD . . O1 O 0.98696(11) 0.02192(6) 0.93931(10) 0.042(4) Uani 1 1 d G . . O2 O 0.96932(9) 0.05722(5) 0.81675(8) 0.024(3) Uani 1 1 d G . . O3 O 0.93050(11) -0.01145(5) 0.81887(9) 0.031(3) Uani 1 1 d G . . O4 O 0.83176(9) 0.03807(4) 0.77821(7) 0.027(3) Uani 1 1 d G . . O5 O 0.82627(11) 0.00356(5) 0.91013(9) 0.041(4) Uani 1 1 d G . . O6 O 0.86645(10) 0.07072(5) 0.91145(7) 0.040(4) Uani 1 1 d G . . O7 O 0.79804(11) 0.11091(5) 1.01718(8) 0.047(4) Uani 1 1 d G . . O8 O 0.72840(8) 0.08691(3) 0.81924(6) 0.027(3) Uani 1 1 d G . . O9 O 0.80800(9) 0.13575(4) 0.88338(6) 0.030(3) Uani 1 1 d GU . . O10 O 0.66684(9) 0.11536(4) 0.92400(7) 0.030(3) Uani 1 1 d G . . O11 O 0.72691(10) 0.05136(4) 0.95298(8) 0.040(4) Uani 1 1 d G . . O12 O 0.72845(13) -0.01581(5) 1.01793(10) 0.057(5) Uani 1 1 d G . . O13 O 0.70832(12) -0.04228(5) 0.88483(10) 0.037(4) Uani 1 1 d G . . O14 O 0.69019(10) 0.01681(4) 0.82049(8) 0.032(3) Uani 1 1 d G . . O15 O 0.60783(11) 0.00665(5) 0.92516(9) 0.039(4) Uani 1 1 d GU . . O16 O 0.45801(11) 0.01266(5) 0.85632(10) 0.031(3) Uani 1 1 d GU . . O17 O 0.54763(9) 0.03389(4) 0.74674(8) 0.041(4) Uani 1 1 d G . . O18 O 0.57269(9) 0.06837(4) 0.86176(8) 0.035(4) Uani 1 1 d G . . O19 O 0.58062(12) -0.02941(5) 0.81179(9) 0.031(3) Uani 1 1 d G . . O20 O 0.52961(9) 0.14075(4) 0.85641(7) 0.042(4) Uani 1 1 d G . . O21 O 0.58327(7) 0.10142(3) 0.74591(6) 0.028(3) Uani 1 1 d G . . O22 O 0.67746(8) 0.15075(3) 0.80717(6) 0.034(4) Uani 1 1 d G . . O23 O 0.81516(8) 0.18483(3) 0.76990(6) 0.036(4) Uani 1 1 d G . . O24 O 0.75196(7) 0.12825(3) 0.69595(5) 0.025(3) Uani 1 1 d G . . O25 O 0.87966(8) 0.11300(4) 0.77362(6) 0.034(3) Uani 1 1 d G . . O26 O 1.01132(8) 0.09437(4) 0.69629(8) 0.046(4) Uani 1 1 d G . . O27 O 0.85911(8) 0.07768(3) 0.65258(6) 0.029(3) Uani 1 1 d G . . O28 O 0.94497(10) 0.02338(4) 0.70160(8) 0.037(4) Uani 1 1 d G . . O29 O 0.92623(13) -0.05097(5) 0.69652(10) 0.050(4) Uani 1 1 d G . . O30 O 0.80256(11) -0.00549(4) 0.65691(8) 0.034(4) Uani 1 1 d G . . O31 O 0.79539(12) -0.03792(4) 0.77402(9) 0.034(3) Uani 1 1 d G . . O32 O 0.66628(14) -0.08898(5) 0.77361(11) 0.051(4) Uani 1 1 d G . . O33 O 0.66435(11) -0.02443(4) 0.70057(9) 0.027(3) Uani 1 1 d G . . O34 O 0.69813(8) 0.05101(3) 0.69734(7) 0.022(3) Uani 1 1 d G . . O35 O 0.67947(12) -0.02872(4) 0.56084(9) 0.043(4) Uani 1 1 d G . . O36 O 0.73000(9) 0.04080(4) 0.56444(7) 0.030(3) Uani 1 1 d G . . O37 O 0.59079(10) 0.02505(4) 0.61863(8) 0.032(3) Uani 1 1 d G . . O38 O 0.47270(9) 0.07647(4) 0.63981(8) 0.045(4) Uani 1 1 d G . . O39 O 0.62107(7) 0.09649(3) 0.61105(6) 0.035(4) Uani 1 1 d G . . O40 O 0.95334(8) 0.18624(4) 0.68397(7) 0.032(3) Uani 1 1 d G . . O41 O 1.00778(9) 0.17198(4) 0.55250(8) 0.036(4) Uani 1 1 d G . . O42 O 0.86605(7) 0.14661(3) 0.58541(6) 0.027(3) Uani 1 1 d G . . O43 O 0.89780(9) 0.20084(4) 0.48225(8) 0.022(3) Uani 1 1 d G . . O44 O 0.95889(9) 0.23762(4) 0.57997(8) 0.033(3) Uani 1 1 d G . . O45 O 0.81926(8) 0.21336(3) 0.60784(6) 0.027(3) Uani 1 1 d G . . O46 O 0.66731(8) 0.21413(3) 0.66628(6) 0.043(4) Uani 1 1 d G . . O47 O 0.71553(9) 0.26408(4) 0.56507(8) 0.038(4) Uani 1 1 d G . . O48 O 0.71015(7) 0.16413(3) 0.57034(6) 0.027(3) Uani 1 1 d G . . O49 O 0.74363(9) 0.21809(4) 0.47142(7) 0.024(3) Uani 1 1 d G . . O50 O 0.61288(8) 0.21501(4) 0.52524(7) 0.023(3) Uani 1 1 d G . . O51 O 0.51256(10) 0.22378(5) 0.41085(9) 0.052(5) Uani 1 1 d G . . O52 O 0.65464(11) 0.22180(5) 0.33975(9) 0.034(3) Uani 1 1 d G . . O53 O 0.64266(10) 0.26823(5) 0.44084(9) 0.036(4) Uani 1 1 d G . . O54 O 0.62979(9) 0.16859(5) 0.42175(7) 0.034(4) Uani 1 1 d G . . O55 O 0.59741(11) 0.10316(5) 0.34986(8) 0.040(4) Uani 1 1 d G . . O56 O 0.67485(9) 0.10475(4) 0.47382(7) 0.026(3) Uani 1 1 d G . . O57 O 0.70381(11) 0.15796(5) 0.31371(8) 0.032(3) Uani 1 1 d G . . O58 O 0.78989(9) 0.15016(4) 0.43999(7) 0.027(3) Uani 1 1 d G . . O59 O 0.76454(11) 0.09728(5) 0.36238(8) 0.037(4) Uani 1 1 d G . . O60 O 0.91796(12) 0.06813(5) 0.37336(9) 0.044(4) Uani 1 1 d G . . O61 O 0.84443(9) 0.08692(4) 0.48863(7) 0.028(3) Uani 1 1 d GU . . O62 O 0.88312(11) 0.13895(5) 0.32505(9) 0.029(3) Uani 1 1 d G . . O63 O 0.95611(10) 0.13401(4) 0.44382(8) 0.037(4) Uani 1 1 d G . . O64 O 1.11174(11) 0.16031(5) 0.44772(10) 0.051(4) Uani 1 1 d G . . O65 O 1.03816(10) 0.22663(5) 0.46859(9) 0.038(4) Uani 1 1 d G . . O66 O 0.98511(11) 0.18625(5) 0.36465(9) 0.027(3) Uani 1 1 d G . . O67 O 1.01437(12) 0.29646(5) 0.50948(10) 0.043(4) Uani 1 1 d G . . O68 O 0.92719(11) 0.26446(5) 0.39787(10) 0.030(3) Uani 1 1 d G . . O69 O 0.85482(10) 0.27731(4) 0.50883(9) 0.028(3) Uani 1 1 d G . . O70 O 0.73288(12) 0.32833(5) 0.49100(10) 0.060(5) Uani 1 1 d G . . O71 O 0.77993(11) 0.27944(5) 0.39091(9) 0.027(3) Uani 1 1 d G . . O72 O 0.87504(14) 0.30525(6) 0.28642(11) 0.031(3) Uani 1 1 d GU . . O73 O 0.91957(13) 0.23368(6) 0.27622(10) 0.031(3) Uani 1 1 d G . . O74 O 0.76713(12) 0.24913(6) 0.26707(10) 0.027(3) Uani 1 1 d GU . . O75 O 0.82225(10) 0.20674(5) 0.35782(8) 0.027(3) Uani 1 1 d G . . O76 O 0.65997(13) 0.20164(6) 0.20157(10) 0.033(3) Uani 1 1 d G . . O77 O 0.81454(13) 0.18490(6) 0.23402(10) 0.035(4) Uani 1 1 d G . . O78 O 0.97526(14) 0.16808(6) 0.22157(11) 0.040(4) Uani 1 1 d G . . C7 C 0.59876(14) 0.01860(6) 0.32466(10) 0.069 Uiso 1 1 d GD . . H7A H 0.6364 0.0369 0.3128 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.6014 -0.0011 0.2924 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.6145(12) 0.0059(6) 0.3965(6) 0.069 Uiso 1 1 d D . . H8A H 0.5852 -0.0163 0.4049 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7017(11) -0.0005(7) 0.4049(12) 0.060 Uiso 1 1 d D . . H9C H 0.7146 -0.0090 0.4505 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H9D H 0.7293 0.0216 0.3975 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H9E H 0.7171 -0.0180 0.3721 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.441(2) 0.1232(9) 0.4710(16) 0.099(11) Uiso 1 1 d . . . H10A H 0.4057 0.1243 0.5084 0.119 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.4687 0.1460 0.4702 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3944(18) 0.1206(9) 0.4095(15) 0.085 Uiso 1 1 d . . . H11A H 0.3544 0.1059 0.4310 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.335(2) 0.1495(10) 0.3878(17) 0.123(13) Uiso 1 1 d . . . H12C H 0.3260 0.1650 0.4261 0.184 Uiso 1 1 calc R . . H12D H 0.2858 0.1385 0.3726 0.184 Uiso 1 1 calc R . . H12E H 0.3548 0.1634 0.3510 0.184 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.3202(15) 0.1290(8) 0.8793(13) 0.083(8) Uani 1 1 d DU . . H19A H 0.2706 0.1313 0.9017 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.3177 0.1438 0.8383 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.3341(18) 0.0930(9) 0.8622(16) 0.088 Uiso 1 1 d D . . H20A H 0.3770 0.0951 0.8306 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.269(2) 0.0768(9) 0.817(2) 0.18(2) Uani 1 1 d D . . H21C H 0.2821 0.0523 0.8078 0.265 Uiso 1 1 calc R . . H21D H 0.2639 0.0901 0.7753 0.265 Uiso 1 1 calc R . . H21E H 0.2208 0.0778 0.8406 0.265 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.5592(18) 0.0651(7) 1.0580(13) 0.070(9) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.6056 0.0640 1.0309 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.5669 0.0488 1.0966 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.547(2) 0.1030(9) 1.0836(17) 0.094(10) Uiso 1 1 d . . . H23A H 0.5049 0.1025 1.1160 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.619(2) 0.1166(9) 1.1201(16) 0.110(12) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.6101 0.1406 1.1359 0.166 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.6619 0.1166 1.0896 0.166 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.6323 0.1013 1.1587 0.166 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.6542(16) 0.2819(7) 0.7845(16) 0.078(9) Uani 1 1 d U . . H25A H 0.7066 0.2898 0.7735 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.6314 0.3004 0.8126 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.660(2) 0.2498(10) 0.8225(17) 0.097(11) Uiso 1 1 d . . . H26A H 0.7000 0.2377 0.7958 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.7032(17) 0.2495(8) 0.8896(13) 0.088(10) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.7441 0.2673 0.8904 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.7263 0.2262 0.8977 0.132 Uiso 1 1 calc R . . H27C H 0.6672 0.2547 0.9249 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.4691(17) 0.1779(7) 0.6361(11) 0.062(8) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.5060 0.1731 0.6008 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.4319 0.1581 0.6370 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.4266(15) 0.2118(7) 0.6208(12) 0.059(8) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.3870 0.2144 0.6554 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.3821(16) 0.2135(9) 0.5500(12) 0.091(11) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.3449 0.1941 0.5459 0.137 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.4192 0.2116 0.5145 0.137 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.3545 0.2360 0.5456 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 1.146(3) 0.1163(9) 0.588(2) 0.080 Uiso 0.50 1 d PD . . H31A H 1.1264 0.1182 0.6329 0.120 Uiso 0.50 1 calc PR . . H31B H 1.1306 0.1372 0.5615 0.120 Uiso 0.50 1 calc PR . . H31C H 1.2023 0.1144 0.5907 0.120 Uiso 0.50 1 calc PR . . C32 C 1.1113(19) 0.0833(8) 0.553(2) 0.064(15) Uani 0.50 1 d PDU . . H32A H 1.1317 0.0640 0.5830 0.077 Uiso 0.50 1 calc PR . . C33 C 1.140(2) 0.0721(11) 0.485(2) 0.085 Uiso 0.50 1 d PD . . H33A H 1.1079 0.0825 0.4476 0.102 Uiso 0.50 1 calc PR . . H33B H 1.1946 0.0796 0.4803 0.102 Uiso 0.50 1 calc PR . . N5 N 0.5194(12) 0.0332(5) 0.3248(9) 0.065(6) Uani 1 1 d . . . H5B H 0.4841 0.0152 0.3257 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.5092 0.0460 0.2863 0.079 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.5959(11) 0.0340(5) 0.4476(9) 0.054(6) Uani 1 1 d D . . H6A H 0.6389 0.0476 0.4577 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.5806 0.0237 0.4866 0.065 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.4993(11) 0.0961(6) 0.4883(8) 0.060(6) Uani 1 1 d . . . H7C H 0.4843 0.0831 0.5243 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H7D H 0.5461 0.1065 0.4996 0.071 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.4171(12) 0.0921(5) 0.3669(9) 0.061(6) Uani 1 1 d . . . H8B H 0.4292 0.1011 0.3259 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 0.3758 0.0771 0.3599 0.074 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.3871(11) 0.1404(5) 0.9264(9) 0.058(5) Uani 1 1 d DU . . H13C H 0.3694 0.1557 0.9580 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H13D H 0.4232 0.1520 0.9024 0.069 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 0.3658(12) 0.0697(5) 0.9113(10) 0.060(6) Uani 1 1 d . . . H14B H 0.3926 0.0520 0.8913 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.3271 0.0597 0.9350 0.072 Uiso 1 1 calc R . . N15 N 0.4918(14) 0.0548(5) 1.0174(11) 0.071(7) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.4580 0.0432 1.0438 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.5063 0.0395 0.9845 0.086 Uiso 1 1 calc R . . N16 N 0.5210(14) 0.1254(5) 1.0247(11) 0.075(7) Uani 1 1 d . . . H16C H 0.5615 0.1299 0.9978 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H16D H 0.5018 0.1465 1.0392 0.090 Uiso 1 1 calc R . . N17 N 0.6063(12) 0.2781(6) 0.7218(11) 0.070(7) Uani 1 1 d U . . H17B H 0.6373 0.2798 0.6858 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H17C H 0.5710 0.2962 0.7186 0.084 Uiso 1 1 calc R . . N18 N 0.5972(11) 0.2243(6) 0.8120(10) 0.066(6) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.5607 0.2278 0.8433 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.6160 0.2018 0.8167 0.079 Uiso 1 1 calc R . . N19 N 0.5119(11) 0.1814(5) 0.7035(10) 0.053(6) Uani 1 1 d . . . H19C H 0.5535 0.1663 0.7056 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H19D H 0.4797 0.1753 0.7371 0.064 Uiso 1 1 calc R . . N20 N 0.4857(11) 0.2413(6) 0.6334(9) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . H20B H 0.4605 0.2624 0.6373 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.5173 0.2428 0.5977 0.070 Uiso 1 1 calc R . . N21 N 1.0257(16) 0.0746(10) 0.5464(17) 0.049(10) Uani 0.50 1 d PDU . . H21A H 1.0000 0.0894 0.5166 0.058 Uiso 0.50 1 calc PR . . H21B H 1.0036 0.0760 0.5873 0.058 Uiso 0.50 1 calc PR . . N22 N 1.1341(10) 0.0337(10) 0.4846(19) 0.060(12) Uani 0.50 1 d PDU . . H22C H 1.1695 0.0237 0.5147 0.072 Uiso 0.50 1 calc PR . . H22D H 1.1413 0.0247 0.4425 0.072 Uiso 0.50 1 calc PR . . O1W O 1.0680(16) -0.1290(8) 0.9099(13) 0.149(10) Uiso 1 1 d . . . O2W O 0.3433(11) 0.1049(5) 1.0578(9) 0.080(6) Uiso 1 1 d . . . O3W O 1.0750(18) 0.0058(9) 0.6188(15) 0.058(9) Uiso 0.50 1 d P . . O4W O 0.929(2) 0.0189(11) 0.5332(19) 0.092(13) Uiso 0.50 1 d P . . O5W O 0.8226(11) 0.2031(5) 0.0898(9) 0.085 Uiso 1 1 d . . . O6W O 0.9672(16) -0.1948(8) 0.9607(14) 0.153(10) Uiso 1 1 d . . . O7W O 0.8787(16) 0.1929(7) 0.9614(13) 0.144(10) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Eu1 0.0308(6) 0.0209(6) 0.0282(5) 0.0023(4) 0.0018(5) -0.0038(5) W1 0.0376(5) 0.0299(5) 0.0297(5) 0.0058(4) -0.0030(4) -0.0024(4) W2 0.0475(6) 0.0295(5) 0.0254(5) -0.0013(4) 0.0043(4) -0.0063(5) W3 0.0469(6) 0.0303(5) 0.0273(5) 0.0070(4) 0.0028(4) -0.0075(5) W4 0.0362(5) 0.0291(5) 0.0369(5) 0.0076(4) 0.0090(4) -0.0069(4) W5 0.0368(5) 0.0253(5) 0.0375(5) 0.0005(4) 0.0120(4) 0.0005(4) W6 0.0373(5) 0.0215(5) 0.0283(5) 0.0001(4) 0.0059(4) -0.0045(4) W7 0.0306(5) 0.0266(5) 0.0299(5) 0.0045(4) 0.0028(4) -0.0024(4) W8 0.0353(5) 0.0237(5) 0.0333(5) 0.0021(4) 0.0036(4) 0.0036(4) W9 0.0395(5) 0.0203(5) 0.0321(5) 0.0064(4) 0.0006(4) -0.0054(4) W10 0.0398(5) 0.0188(5) 0.0278(4) 0.0017(4) 0.0001(4) -0.0046(4) W11 0.0291(5) 0.0265(5) 0.0340(5) 0.0077(4) 0.0006(4) -0.0036(4) W12 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0.002(6) -0.004(7) O57 0.038(8) 0.024(8) 0.035(8) 0.004(6) 0.014(7) -0.004(7) O58 0.016(7) 0.028(8) 0.036(8) -0.002(6) -0.006(6) 0.003(6) O59 0.051(9) 0.025(8) 0.036(8) -0.008(6) 0.005(7) -0.009(8) O60 0.049(10) 0.034(9) 0.051(9) -0.002(7) 0.020(8) 0.013(8) O61 0.031(6) 0.016(6) 0.037(6) 0.007(5) 0.005(5) -0.012(5) O62 0.023(7) 0.036(9) 0.029(7) -0.010(6) 0.005(6) 0.003(7) O63 0.032(8) 0.046(10) 0.034(8) 0.000(7) 0.012(7) 0.017(8) O64 0.035(9) 0.057(11) 0.062(10) -0.021(9) 0.006(8) 0.013(8) O65 0.043(9) 0.031(9) 0.041(8) -0.003(7) 0.007(7) -0.005(7) O66 0.020(7) 0.030(8) 0.034(7) -0.002(6) 0.021(6) 0.005(6) O67 0.051(10) 0.033(9) 0.045(9) -0.010(7) -0.004(8) -0.003(8) O68 0.032(8) 0.020(8) 0.040(8) 0.003(6) 0.025(7) -0.002(7) O69 0.038(8) 0.014(7) 0.031(7) -0.003(6) -0.003(6) 0.010(7) O70 0.093(14) 0.024(9) 0.066(11) 0.002(8) 0.038(10) 0.020(9) O71 0.017(7) 0.016(7) 0.048(8) 0.010(6) 0.009(6) 0.003(6) O72 0.041(7) 0.025(6) 0.027(6) 0.012(5) 0.013(5) -0.010(6) O73 0.040(9) 0.023(8) 0.029(7) 0.001(6) 0.002(6) 0.000(7) O74 0.026(6) 0.019(6) 0.037(6) 0.005(5) 0.006(5) -0.009(5) O75 0.036(8) 0.035(9) 0.012(6) 0.008(6) 0.009(6) -0.008(7) O76 0.033(8) 0.036(9) 0.031(8) 0.010(7) 0.006(6) -0.002(7) O77 0.047(9) 0.042(9) 0.016(7) -0.002(6) -0.002(6) 0.000(8) O78 0.059(10) 0.021(8) 0.042(9) -0.009(7) 0.019(8) 0.012(8) C19 0.086(11) 0.075(12) 0.088(11) 0.006(9) 0.004(8) 0.004(9) C21 0.26(6) 0.07(3) 0.19(4) 0.03(3) -0.10(4) 0.03(3) C22 0.11(3) 0.039(17) 0.061(18) -0.004(14) 0.019(18) -0.024(18) C24 0.13(3) 0.08(3) 0.12(3) 0.02(2) 0.00(3) 0.03(2) C25 0.055(18) 0.048(18) 0.13(2) 0.012(18) -0.011(15) 0.000(16) C27 0.09(2) 0.10(3) 0.07(2) -0.023(18) -0.012(18) -0.01(2) C28 0.10(2) 0.050(18) 0.033(14) 0.005(12) 0.016(15) 0.001(17) C29 0.060(18) 0.06(2) 0.056(17) 0.007(14) 0.034(14) 0.028(16) C30 0.08(2) 0.15(3) 0.043(16) -0.010(18) 0.016(16) 0.02(2) C32 0.072(17) 0.060(17) 0.060(17) 0.003(10) 0.004(10) 0.002(10) N5 0.092(17) 0.050(14) 0.053(13) 0.012(11) -0.005(12) 0.005(13) N6 0.064(14) 0.049(13) 0.048(12) 0.024(10) -0.015(10) -0.030(11) N7 0.054(13) 0.086(17) 0.035(11) -0.005(11) -0.024(10) 0.004(13) N8 0.072(15) 0.056(14) 0.054(13) -0.027(11) -0.019(11) -0.010(13) N13 0.053(8) 0.056(9) 0.066(9) 0.010(7) 0.028(7) 0.007(7) N14 0.058(14) 0.034(12) 0.088(15) 0.023(11) 0.007(12) -0.013(11) N15 0.11(2) 0.012(11) 0.094(18) -0.002(11) 0.047(16) -0.010(13) N16 0.11(2) 0.032(13) 0.081(16) -0.018(12) 0.015(15) 0.001(14) N17 0.047(13) 0.089(18) 0.076(14) 0.006(13) 0.025(10) 0.026(13) N18 0.033(12) 0.072(17) 0.094(17) 0.008(13) 0.018(12) -0.006(12) N19 0.052(13) 0.038(13) 0.071(14) 0.022(11) 0.026(11) 0.001(11) N20 0.039(12) 0.070(16) 0.067(14) -0.006(12) 0.020(11) 0.019(12) N21 0.063(13) 0.047(13) 0.036(12) 0.002(9) -0.001(9) 0.006(9) N22 0.061(14) 0.064(14) 0.055(14) -0.004(9) 0.002(9) 0.007(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Eu1 O48 2.3547(16) . ? Eu1 O42 2.3955(17) . ? Eu1 O27 2.3978(17) . ? Eu1 O24 2.4406(15) . ? Eu1 O56 2.4425(17) . ? Eu1 O61 2.4425(17) . ? Eu1 O36 2.4496(17) . ? Eu1 O39 2.4565(17) . ? W1 O1 1.679(2) . ? W1 O2 1.8289(18) . ? W1 O6 1.8926(19) . ? W1 O3 1.925(2) . ? W1 O5 1.950(2) . ? W1 O4 2.3756(17) . ? W2 O7 1.7028(18) . ? W2 O9 1.8408(16) . ? W2 O10 1.9197(19) . ? W2 O11 1.9474(19) . ? W2 O6 1.9526(19) . ? W2 O8 2.3871(16) . ? W3 O12 1.701(2) . ? W3 O5 1.892(2) . ? W3 O11 1.897(2) . ? W3 O13 1.916(2) . ? W3 O15 1.926(2) . ? W3 O14 2.3770(18) . ? W4 O16 1.704(2) . ? W4 O17 1.8302(18) . ? W4 O19 1.907(2) . ? W4 O18 1.9445(18) . ? W4 O15 1.977(2) . ? W4 O14 2.3484(19) . ? W5 O20 1.6862(17) . ? W5 O21 1.8680(16) . ? W5 O18 1.8904(17) . ? W5 O22 1.9078(15) . ? W5 O10 1.9375(18) . ? W5 O8 2.3478(16) . ? W6 O23 1.7233(15) . ? W6 O24 1.7249(14) . ? W6 O25 1.9328(16) . ? W6 O22 1.9569(15) . ? W6 O9 2.0927(15) . ? W6 O8 2.3834(16) . ? W7 O26 1.7132(17) . ? W7 O27 1.7494(16) . ? W7 O25 1.9134(16) . ? W7 O28 1.9991(19) . ? W7 O2 2.0421(17) . ? W7 O4 2.4070(17) . ? W8 O29 1.700(2) . ? W8 O30 1.877(2) . ? W8 O28 1.8914(19) . ? W8 O31 1.921(2) . ? W8 O3 1.947(2) . ? W8 O4 2.3534(17) . ? W9 O32 1.724(2) . ? W9 O33 1.8244(19) . ? W9 O31 1.918(2) . ? W9 O19 1.932(2) . ? W9 O13 1.960(2) . ? W9 O14 2.3575(18) . ? W10 O35 1.7122(18) . ? W10 O36 1.7556(16) . ? W10 O37 1.933(2) . ? W10 O30 1.969(2) . ? W10 O33 2.0865(18) . ? W10 O34 2.2925(15) . ? W11 O38 1.7304(18) . ? W11 O39 1.7626(15) . ? W11 O37 1.9358(18) . ? W11 O21 1.9526(16) . ? W11 O17 2.0728(17) . ? W11 O34 2.3238(17) . ? W12 O40 1.7137(16) . ? W12 O42 1.7544(15) . ? W12 O45 1.9001(16) . ? W12 O41 1.9596(17) . ? W12 O44 2.0570(17) . ? W12 O43 2.3743(17) . ? W13 O46 1.7274(14) . ? W13 O48 1.7412(15) . ? W13 O45 1.9331(16) . ? W13 O50 1.9569(17) . ? W13 O47 2.0610(17) . ? W13 O49 2.3808(16) . ? W14 O51 1.7061(19) . ? W14 O50 1.8660(17) . ? W14 O54 1.905(2) . ? W14 O53 1.924(2) . ? W14 O52 1.9400(19) . ? W14 O49 2.3498(18) . ? W15 O55 1.7439(19) . ? W15 O56 1.7694(16) . ? W15 O54 1.9135(19) . ? W15 O59 1.919(2) . ? W15 O57 2.0261(19) . ? W15 O58 2.2926(17) . ? W16 O60 1.7110(19) . ? W16 O61 1.7818(16) . ? W16 O59 1.940(2) . ? W16 O63 1.976(2) . ? W16 O62 2.0880(19) . ? W16 O58 2.2976(17) . ? W17 O64 1.698(2) . ? W17 O63 1.8579(19) . ? W17 O41 1.8804(18) . ? W17 O66 1.909(2) . ? W17 O65 1.968(2) . ? W17 O43 2.3285(17) . ? W18 O67 1.683(2) . ? W18 O44 1.8406(18) . ? W18 O65 1.904(2) . ? W18 O69 1.9192(19) . ? W18 O68 1.959(2) . ? W18 O43 2.4234(18) . ? W19 O70 1.724(2) . ? W19 O47 1.8356(17) . ? W19 O71 1.920(2) . ? W19 O69 1.922(2) . ? W19 O53 1.951(2) . ? W19 O49 2.4104(18) . ? W20 O72 1.691(2) . ? W20 O68 1.868(2) . ? W20 O74 1.892(2) . ? W20 O73 1.908(2) . ? W20 O71 1.921(2) . ? W20 O75 2.361(2) . ? W21 O76 1.689(2) . ? W21 O57 1.828(2) . ? W21 O52 1.907(2) . ? W21 O77 1.908(2) . ? W21 O74 1.953(2) . ? W21 O75 2.343(2) . ? W22 O78 1.741(2) . ? W22 O62 1.809(2) . ? W22 O66 1.895(2) . ? W22 O77 1.951(2) . ? W22 O73 1.991(2) . ? W22 O75 2.3488(19) . ? As1 O34 1.644(2) . ? As1 O4 1.663(2) . ? As1 O14 1.669(2) . ? As1 O8 1.674(2) . ? As2 O58 1.638(2) . ? As2 O49 1.646(2) . ? As2 O43 1.667(2) . ? As2 O75 1.680(2) . ? Cu1 N1 1.875(6) . ? Cu1 N4 1.880(6) . ? Cu1 N3 1.950(6) . ? Cu1 N2 2.008(6) . ? Cu1 O1W 2.44(3) . ? N1 C1 1.462(4) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C2 1.486(4) . ? N2 H2B 0.9000 . ? N2 H2C 0.9000 . ? N3 C4 1.460(4) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C5 1.440(4) . ? N4 H4A 0.9000 . ? N4 H4B 0.9000 . ? C1 C2 1.485(4) . ? C1 H1C 0.9700 . ? C1 H1D 0.9700 . ? C2 C3 1.490(5) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C3 H3D 0.9600 . ? C3 H3E 0.9600 . ? C4 C5 1.352(4) . ? C4 H4C 0.9700 . ? C4 H4D 0.9700 . ? C5 C6 1.504(5) . ? C5 H5A 0.9800 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C6 H6D 0.9600 . ? C6 H6E 0.9600 . ? Cu2 N5 1.972(19) . ? Cu2 N8 1.99(2) . ? Cu2 N6 2.002(18) . ? Cu2 N7 2.012(18) . ? Cu2 O55 2.386(3) . ? Cu3 N12 1.9928 . ? Cu3 N11 2.0415 . ? Cu3 N9 2.0662 . ? Cu3 N10 2.1640 . ? Cu3 O40 2.3536 . ? C13 C14 1.4855 . ? C13 N9 1.6105 . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 N10 1.4926 . ? C14 C15 1.5103 . ? C14 H14A 0.9800 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C15 H15D 0.9600 . ? C15 H15E 0.9600 . ? C16 N11 1.4192 . ? C16 C17 1.5268 . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? C17 N12 1.4534 . ? C17 C18 1.5257 . ? C17 H17A 0.9800 . ? C18 H18C 0.9600 . ? C18 H18D 0.9600 . ? C18 H18E 0.9600 . ? N9 H9A 0.9000 . ? N9 H9B 0.9000 . ? N10 H10C 0.9000 . ? N10 H10D 0.9000 . ? N11 H11B 0.9000 . ? N11 H11C 0.9000 . ? N12 H12A 0.9000 . ? N12 H12B 0.9000 . ? Cu4 N14 1.968(19) . ? Cu4 N16 1.99(2) . ? Cu4 N13 2.004(19) . ? Cu4 N15 2.02(2) . ? Cu4 O2W 2.361(18) . ? Cu5 N20 1.956(19) . ? Cu5 N19 1.984(18) . ? Cu5 N17 1.99(2) . ? Cu5 N18 1.99(2) . ? Cu5 O46 2.3705 . ? Cu6 O4W 1.71(4) . ? Cu6 N21 1.95(4) . ? Cu6 N22 1.984(10) . ? Cu6 O4W 2.05(4) 3_756 ? Cu6 Cu6 2.100(4) 3_756 ? Cu6 O3W 2.32(3) . ? C7 N5 1.45(2) . ? C7 C8 1.491(9) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 N6 1.489(10) . ? C8 C9 1.499(10) . ? C8 H8A 0.9800 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C9 H9D 0.9600 . ? C9 H9E 0.9600 . ? C10 C11 1.41(4) . ? C10 N7 1.44(3) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 N8 1.41(3) . ? C11 C12 1.53(4) . ? C11 H11A 0.9800 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C12 H12D 0.9600 . ? C12 H12E 0.9600 . ? C19 C20 1.41(4) . ? C19 N13 1.486(10) . ? C19 H19A 0.9700 . ? C19 H19B 0.9700 . ? C20 N14 1.38(3) . ? C20 C21 1.495(10) . ? C20 H20A 0.9800 . ? C21 H21C 0.9600 . ? C21 H21D 0.9600 . ? C21 H21E 0.9600 . ? C22 N15 1.41(3) . ? C22 C23 1.51(4) . ? C22 H22A 0.9700 . ? C22 H22B 0.9700 . ? C23 C24 1.47(4) . ? C23 N16 1.47(4) . ? C23 H23A 0.9800 . ? C24 H24A 0.9600 . ? C24 H24B 0.9600 . ? C24 H24C 0.9600 . ? C25 C26 1.41(4) . ? C25 N17 1.44(3) . ? C25 H25A 0.9700 . ? C25 H25B 0.9700 . ? C26 N18 1.44(4) . ? C26 C27 1.47(4) . ? C26 H26A 0.9800 . ? C27 H27A 0.9600 . ? C27 H27B 0.9600 . ? C27 H27C 0.9600 . ? C28 C29 1.47(3) . ? C28 N19 1.48(3) . ? C28 H28A 0.9700 . ? C28 H28B 0.9700 . ? C29 N20 1.50(3) . ? C29 C30 1.54(3) . ? C29 H29A 0.9800 . ? C30 H30A 0.9600 . ? C30 H30B 0.9600 . ? C30 H30C 0.9600 . ? C31 C32 1.509(9) . ? C31 H31A 0.9600 . ? C31 H31B 0.9600 . ? C31 H31C 0.9600 . ? C32 N21 1.485(10) . ? C32 C33 1.495(10) . ? C32 H32A 0.9800 . ? C33 N22 1.44(5) . ? C33 H33A 0.9700 . ? C33 H33B 0.9700 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N5 H5C 0.9000 . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? N7 H7C 0.9000 . ? N7 H7D 0.9000 . ? N8 H8B 0.9000 . ? N8 H8C 0.9000 . ? N13 H13C 0.9000 . ? 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C7 N5 H5C 109.7 . . ? Cu2 N5 H5C 109.7 . . ? H5B N5 H5C 108.2 . . ? C8 N6 Cu2 107.4(11) . . ? C8 N6 H6A 110.2 . . ? Cu2 N6 H6A 110.2 . . ? C8 N6 H6B 110.2 . . ? Cu2 N6 H6B 110.2 . . ? H6A N6 H6B 108.5 . . ? C10 N7 Cu2 107.8(16) . . ? C10 N7 H7C 110.2 . . ? Cu2 N7 H7C 110.2 . . ? C10 N7 H7D 110.2 . . ? Cu2 N7 H7D 110.2 . . ? H7C N7 H7D 108.5 . . ? C11 N8 Cu2 113.4(16) . . ? C11 N8 H8B 108.9 . . ? Cu2 N8 H8B 108.9 . . ? C11 N8 H8C 108.9 . . ? Cu2 N8 H8C 108.9 . . ? H8B N8 H8C 107.7 . . ? C19 N13 Cu4 110.5(16) . . ? C19 N13 H13C 109.5 . . ? Cu4 N13 H13C 109.5 . . ? C19 N13 H13D 109.5 . . ? Cu4 N13 H13D 109.5 . . ? H13C N13 H13D 108.1 . . ? C20 N14 Cu4 107.5(17) . . ? C20 N14 H14B 110.2 . . ? Cu4 N14 H14B 110.2 . . ? C20 N14 H14C 110.2 . . ? Cu4 N14 H14C 110.2 . . ? H14B N14 H14C 108.5 . . ? C22 N15 Cu4 111.5(16) . . ? C22 N15 H15A 109.3 . . ? Cu4 N15 H15A 109.3 . . ? C22 N15 H15B 109.3 . . ? Cu4 N15 H15B 109.3 . . ? H15A N15 H15B 108.0 . . ? C23 N16 Cu4 106.3(19) . . ? C23 N16 H16C 110.5 . . ? Cu4 N16 H16C 110.5 . . ? C23 N16 H16D 110.5 . . ? Cu4 N16 H16D 110.5 . . ? H16C N16 H16D 108.7 . . ? C25 N17 Cu5 112.0(17) . . ? C25 N17 H17B 109.2 . . ? Cu5 N17 H17B 109.2 . . ? C25 N17 H17C 109.2 . . ? Cu5 N17 H17C 109.2 . . ? H17B N17 H17C 107.9 . . ? C26 N18 Cu5 108.2(18) . . ? C26 N18 H18A 110.1 . . ? Cu5 N18 H18A 110.1 . . ? C26 N18 H18B 110.1 . . ? Cu5 N18 H18B 110.1 . . ? H18A N18 H18B 108.4 . . ? C28 N19 Cu5 110.2(14) . . ? C28 N19 H19C 109.6 . . ? Cu5 N19 H19C 109.6 . . ? C28 N19 H19D 109.6 . . ? Cu5 N19 H19D 109.6 . . ? H19C N19 H19D 108.1 . . ? C29 N20 Cu5 109.6(15) . . ? C29 N20 H20B 109.7 . . ? Cu5 N20 H20B 109.7 . . ? C29 N20 H20C 109.7 . . ? Cu5 N20 H20C 109.7 . . ? H20B N20 H20C 108.2 . . ? C32 N21 Cu6 103.1(17) . . ? C32 N21 H21A 111.1 . . ? Cu6 N21 H21A 111.1 . . ? C32 N21 H21B 111.1 . . ? Cu6 N21 H21B 111.1 . . ? H21A N21 H21B 109.1 . . ? C33 N22 Cu6 103(2) . . ? C33 N22 H22C 111.1 . . ? Cu6 N22 H22C 111.1 . . ? C33 N22 H22D 111.1 . . ? Cu6 N22 H22D 111.1 . . ? H22C N22 H22D 109.1 . . ? Cu6 O4W Cu6 67.2(14) . 3_756 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O1 0.90 2.10 2.977(10) 164.1 . N2 H2B O62 0.90 2.61 3.456(8) 157.8 3_756 N2 H2C O29 0.90 2.45 3.147(10) 135.1 . N2 H2C O60 0.90 2.58 3.110(8) 118.4 3_756 N3 H3A O1 0.90 2.62 3.050(7) 110.2 3_757 N4 H4A O29 0.90 2.38 3.182(8) 148.1 . N4 H4B O78 0.90 2.14 3.035(9) 175.7 3_756 N5 H5B O37 0.90 2.27 3.10(2) 152.7 3_656 N5 H5B O17 0.90 2.36 3.05(2) 134.4 3_656 N5 H5B O33 0.90 2.57 3.15(2) 122.8 3_656 N5 H5C O19 0.90 2.47 3.092(19) 127.0 3_656 N6 H6A O56 0.90 2.23 2.988(17) 141.1 . N6 H6A O36 0.90 2.54 3.150(17) 125.2 . N6 H6B O37 0.90 2.57 3.358(17) 145.9 . N7 H7C O38 0.90 2.28 3.099(18) 150.4 . N7 H7D O56 0.90 2.26 3.02(2) 141.4 . N7 H7D O39 0.90 2.49 3.085(16) 123.9 . N8 H8B O32 0.90 2.51 3.025(17) 117.0 3_656 N8 H8C O33 0.90 2.37 3.131(18) 142.3 3_656 N8 H8C O35 0.90 2.58 3.23(2) 130.1 3_656 N10 H10C O7W 0.90 2.59 3.26(3) 132.0 . N10 H10D O25 0.90 2.64 3.485 157.1 . N9 H9B O74 0.90 2.29 3.137(3) 157.6 4_666 N11 H11B O23 0.90 1.92 2.757 154.0 . N11 H11C O51 0.90 2.18 2.9353(17) 140.7 4_666 N12 H12A O76 0.90 2.00 2.8962(17) 172.5 4_666 N12 H12B O44 0.90 1.97 2.853 166.7 . N13 H13C O70 0.90 2.50 3.177(18) 131.9 4_566 N13 H13D O20 0.90 2.10 2.833(18) 138.5 . N14 H14B O16 0.90 1.98 2.88(2) 174.1 . N14 H14C O12 0.90 2.12 2.949(18) 153.0 3_657 N15 H15A O15 0.90 2.26 3.087(19) 152.0 3_657 N15 H15B O15 0.90 2.45 3.27(2) 151.0 . N16 H16C O10 0.90 2.41 3.25(2) 156.2 . N16 H16D O67 0.90 2.21 2.92(2) 135.4 4_566 N17 H17C O78 0.90 2.10 2.99(2) 169.4 4_566 N18 H18A O68 0.90 2.56 3.429(18) 161.6 4_566 N18 H18B O22 0.90 2.18 3.06(2) 166.4 . N19 H19C O21 0.90 2.58 3.303(18) 137.6 . N19 H19D O72 0.90 2.18 2.934(18) 140.5 4_566 N20 H20C O50 0.90 2.43 3.240(17) 149.3 . N20 H20C O6W 0.90 2.60 3.13(3) 118.1 2_656 N21 H21A O63 0.90 2.28 3.17(3) 168.8 . N21 H21B O26 0.90 2.23 3.04(3) 148.8 . N22 H22D O30 0.90 2.31 3.19(3) 163.5 3_756 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 2.766 _refine_diff_density_min -3.070 _refine_diff_density_rms 0.409 #===END data_9 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 846017' #TrackingRef '- 1-10.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C33 H122 As2 Cu5.50 N22 O84 Tb W22' _chemical_formula_weight 6874.46 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Tb Tb -0.1723 4.1537 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.4927(8) _cell_length_b 20.0061(12) _cell_length_c 24.5797(14) _cell_angle_alpha 102.3180(10) _cell_angle_beta 104.7300(10) _cell_angle_gamma 98.6770(10) _cell_volume 6119.7(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 21241 _cell_measurement_theta_min 1.56 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_crystal_size_mid 0.14 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.731 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6129 _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.718 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0464 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1713 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 31134 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0618 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1096 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.56 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 21241 _reflns_number_gt 15909 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O13, O20, O34, O40, O66, O1, O2, O29, N21, O19, O60, O18, N5, O5, O21 and O27. The DFIX instruction is used for N7 and C11, N12 and C17, N21 and C31, C26 and C27, C2 and C3, C4 and C6, C8 and C9, C25 and C26, C31 and C32. The O29, O78, N4, N8, N10, N11, N16, C1-C7, C9-C13, C15-C27, C31-C33 and O1W-O7W atoms are refined isotropically. Now, there are 15 Uiso/Uij restrained atom sites, 16 distance or angle restraints and 99 least-squares restraints were used in the refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0783P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000082(13) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 21241 _refine_ls_number_parameters 1311 _refine_ls_number_restraints 99 _refine_ls_R_factor_all 0.0874 _refine_ls_R_factor_gt 0.0670 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1735 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1629 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.042 _refine_ls_restrained_S_all 1.041 _refine_ls_shift/su_max 0.005 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.46013(6) 0.58353(4) 0.25145(4) 0.0252(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.47710(6) 0.47821(4) 0.12751(4) 0.0263(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.28571(6) 0.57277(4) 0.11964(4) 0.02177(19) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.06102(6) 0.52198(4) 0.17487(4) 0.02323(19) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.23389(6) 0.53534(4) 0.30579(4) 0.02373(19) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.44200(6) 0.42911(4) 0.31726(3) 0.02182(19) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.46128(6) 0.32549(4) 0.19475(4) 0.0243(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.27676(7) 0.31556(5) 0.04904(4) 0.0284(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.08401(6) 0.40764(4) 0.03973(4) 0.0250(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.07758(6) 0.26876(4) 0.10465(4) 0.0244(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.05493(6) 0.38047(4) 0.23629(4) 0.02194(19) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.39569(5) 0.14168(4) 0.35911(3) 0.01803(18) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.21302(6) 0.21335(4) 0.40520(3) 0.02073(19) Uani 1 1 d . . . W14 W -0.07005(6) 0.12302(5) 0.34364(4) 0.0256(2) Uani 1 1 d . . . W15 W -0.04509(6) 0.12493(4) 0.20910(3) 0.02185(19) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.15485(6) 0.04648(4) 0.16042(3) 0.02038(18) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.31365(6) -0.03188(4) 0.24681(3) 0.02241(19) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.29464(6) -0.02675(4) 0.39498(4) 0.02322(19) Uani 1 1 d . . . W19 W 0.11117(6) 0.04706(5) 0.44072(4) 0.0252(2) Uani 1 1 d . . . W20 W 0.03493(6) -0.10736(4) 0.33500(4) 0.0294(2) Uani 1 1 d . . . W21 W -0.14730(6) -0.03027(5) 0.23730(4) 0.0281(2) Uani 1 1 d . . . W22 W 0.05480(6) -0.11029(4) 0.18657(4) 0.0269(2) Uani 1 1 d . . . Tb1 Tb 0.24810(7) 0.24753(5) 0.25933(4) 0.0193(2) Uani 1 1 d . . . As1 As 0.26871(13) 0.42529(9) 0.18158(8) 0.0161(4) Uani 1 1 d . . . As2 As 0.13171(13) 0.05180(9) 0.30127(8) 0.0161(4) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.6193(2) 0.19667(17) 0.23371(16) 0.0498(8) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.3257(3) 0.39188(17) 0.48897(14) 0.0573(9) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.2444(2) 0.76481(16) 0.15765(15) 0.0483(8) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.2556(2) -0.0631(2) 0.54436(16) 0.0580(9) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.7676(2) 0.52614(15) 0.12516(13) 0.0372(7) Uani 1 1 d . . . Cu6 Cu 0.0000 0.0000 0.0000 0.0297(8) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.5456(11) 0.6554(8) 0.2988(7) 0.038(4) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.3878(10) 0.6259(7) 0.1926(6) 0.031(3) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.3400(11) 0.5826(8) 0.2795(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4866(10) 0.5133(7) 0.2858(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3454(9) 0.4931(6) 0.1718(5) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.5364(10) 0.5548(7) 0.1959(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5752(11) 0.4863(7) 0.0953(7) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5066(9) 0.4151(7) 0.1705(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3724(11) 0.4054(7) 0.0709(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4017(9) 0.5437(7) 0.0939(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2654(11) 0.6390(8) 0.0867(6) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1969(10) 0.4922(7) 0.0641(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1799(10) 0.5696(7) 0.1582(6) 0.024(3) Uani 1 1 d U . . O14 O -0.0316(11) 0.5724(8) 0.1589(7) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.0105(10) 0.4545(7) 0.2004(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0413(10) 0.4579(7) 0.1017(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1837(9) 0.4570(6) 0.2132(5) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1356(10) 0.5715(7) 0.2564(6) 0.026(3) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.2488(12) 0.5902(8) 0.3711(6) 0.038(4) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.1212(10) 0.4636(6) 0.3030(6) 0.024(3) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.3296(10) 0.4786(7) 0.3263(6) 0.024(3) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.5343(11) 0.4605(8) 0.3854(6) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.3765(9) 0.3498(7) 0.3247(5) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3421(10) 0.3840(7) 0.2215(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.5248(9) 0.3842(7) 0.2731(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5674(11) 0.2877(8) 0.1863(7) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.3901(9) 0.2607(7) 0.2175(5) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.3666(11) 0.3010(7) 0.1171(6) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.3165(12) 0.2711(9) -0.0055(7) 0.046 Uiso 1 1 d . . . O30 O 0.1643(11) 0.2494(7) 0.0509(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1996(9) 0.3716(7) 0.1157(5) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.1781(11) 0.3601(7) 0.0075(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.0023(13) 0.4177(8) -0.0209(7) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.0175(10) 0.3245(7) 0.0469(6) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . O35 O -0.0159(11) 0.1959(8) 0.0751(6) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.1689(11) 0.2516(7) 0.1626(6) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.0266(9) 0.3293(6) 0.1571(6) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O38 O -0.0512(11) 0.3486(9) 0.2563(7) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.1504(11) 0.3358(7) 0.2623(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.3852(9) 0.1989(7) 0.3157(6) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . O41 O 0.3552(9) 0.0609(7) 0.3967(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.3729(10) 0.0606(7) 0.2938(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.5297(10) 0.1572(7) 0.3907(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.2177(9) 0.1266(6) 0.3287(5) 0.017(3) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.3557(9) 0.1983(6) 0.4191(5) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.2256(10) 0.2621(7) 0.3561(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.2291(11) 0.2772(8) 0.4673(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.1850(9) 0.1284(7) 0.4386(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.0620(9) 0.1853(7) 0.3741(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O50 O -0.1480(11) 0.1629(9) 0.3788(7) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O51 O -0.0134(10) 0.0696(7) 0.3949(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O52 O -0.1700(10) 0.0377(8) 0.3009(6) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.0086(9) 0.0637(6) 0.2807(5) 0.017(3) Uani 1 1 d . . . O54 O -0.1019(9) 0.1549(7) 0.2755(6) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O55 O -0.1210(12) 0.1584(9) 0.1588(6) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.0703(10) 0.1873(7) 0.2419(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O57 O -0.1578(9) 0.0329(7) 0.1941(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.0190(9) 0.0652(7) 0.1646(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.2257(10) 0.1279(7) 0.2062(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.0757(11) -0.0577(7) 0.1358(6) 0.031(3) Uani 1 1 d U . . O61 O 0.1508(11) 0.0520(8) 0.0904(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.1550(8) 0.0057(6) 0.2444(5) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.2759(9) 0.0035(7) 0.1805(5) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.4206(11) -0.0644(8) 0.2380(7) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.2021(10) -0.1147(7) 0.2042(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.3028(10) -0.0559(6) 0.3173(6) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O67 O 0.3928(12) -0.0572(9) 0.4343(7) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.1818(10) -0.1068(7) 0.3720(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.2364(9) 0.0085(7) 0.4567(5) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.1399(9) 0.0041(7) 0.3501(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.0911(12) 0.0661(9) 0.5081(7) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O72 O 0.0353(10) -0.0507(8) 0.4076(7) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O73 O -0.0237(11) -0.1863(8) 0.3373(7) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O74 O 0.0635(10) -0.1269(7) 0.2613(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O75 O -0.0771(10) -0.0705(7) 0.2980(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O76 O -0.2649(11) -0.0843(7) 0.2102(7) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O77 O -0.0648(10) -0.0748(7) 0.1936(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O78 O -0.0008(13) -0.1925(9) 0.1392(7) 0.049 Uiso 1 1 d . . . N1 N 0.7610(15) 0.2519(11) 0.2652(10) 0.053(6) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.8054 0.2236 0.2736 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.7777 0.2715 0.2381 0.064 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.5994(14) 0.2482(13) 0.3104(9) 0.058(7) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.5574 0.2784 0.3039 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.5701 0.2174 0.3267 0.070 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.4746(15) 0.1361(10) 0.1999(10) 0.051(6) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.4673 0.1037 0.2199 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.4272 0.1626 0.2036 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.6407(19) 0.1377(13) 0.1650(10) 0.067 Uiso 1 1 d . . . H4A H 0.6522 0.1639 0.1407 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.6977 0.1199 0.1760 0.081 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.4120(19) 0.3809(13) 0.5641(10) 0.069(7) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.4458 0.4234 0.5880 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.3698 0.3601 0.5816 0.083 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.4400(16) 0.3625(13) 0.4566(9) 0.060(6) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.4159 0.3193 0.4321 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.4586 0.3922 0.4363 0.073 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.2384(19) 0.4071(11) 0.4158(9) 0.059(6) Uani 1 1 d D . . H7A H 0.2776 0.4363 0.4023 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.2122 0.3661 0.3882 0.070 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.241(2) 0.4412(15) 0.5277(12) 0.084 Uiso 1 1 d . . . H8A H 0.2087 0.4123 0.5443 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.2843 0.4775 0.5566 0.101 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.336(2) 0.8164(14) 0.1245(10) 0.069(7) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.3562 0.8615 0.1454 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.3944 0.7988 0.1270 0.082 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.1396(18) 0.7489(13) 0.0795(10) 0.065(7) Uiso 1 1 d . . . H10A H 0.1347 0.7060 0.0569 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.0759 0.7521 0.0835 0.078 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.148(2) 0.7215(16) 0.1960(11) 0.084(8) Uiso 1 1 d . . . H11A H 0.0861 0.7340 0.1861 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.1368 0.6745 0.1839 0.101 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.359(2) 0.7737(12) 0.2320(9) 0.071(8) Uani 1 1 d D . . H12A H 0.4081 0.7503 0.2243 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.3903 0.8190 0.2496 0.086 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.296(2) -0.1493(15) 0.5061(15) 0.101(11) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.3096 -0.1440 0.4731 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.3548 -0.1552 0.5300 0.121 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 0.1137(18) -0.1165(12) 0.5040(10) 0.064(7) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.0756 -0.1142 0.5293 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.0841 -0.0973 0.4757 0.077 Uiso 1 1 calc R . . N15 N 0.2225(17) 0.0150(10) 0.5983(9) 0.058(7) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.1646 0.0275 0.5795 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.2106 0.0011 0.6289 0.070 Uiso 1 1 calc R . . N16 N 0.404(2) -0.0116(15) 0.5818(12) 0.087 Uiso 1 1 d . . . H16A H 0.4407 -0.0384 0.6001 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.4326 -0.0017 0.5545 0.104 Uiso 1 1 calc R . . N17 N 0.749(2) 0.6092(15) 0.0910(12) 0.080(9) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.7876 0.6121 0.0663 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.6812 0.6051 0.0716 0.097 Uiso 1 1 calc R . . N18 N 0.7675(16) 0.5905(12) 0.1999(11) 0.067(7) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.7208 0.5698 0.2149 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.8315 0.6011 0.2261 0.080 Uiso 1 1 calc R . . N19 N 0.7663(14) 0.4393(10) 0.1524(8) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.8309 0.4404 0.1748 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.7220 0.4371 0.1742 0.045 Uiso 1 1 calc R . . N20 N 0.7765(16) 0.4645(12) 0.0512(10) 0.056(6) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.7208 0.4629 0.0212 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.8352 0.4818 0.0433 0.067 Uiso 1 1 calc R . . N21 N -0.0650(15) -0.0860(11) 0.0196(8) 0.048(5) Uani 1 1 d DU . . H21A H -0.0889 -0.1222 -0.0126 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H21B H -0.0166 -0.0976 0.0465 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N22 N -0.1083(16) 0.0444(13) 0.0288(10) 0.062(7) Uani 1 1 d . . . H22A H -0.0757 0.0778 0.0623 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H22B H -0.1404 0.0653 0.0024 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.774(3) 0.306(2) 0.3164(17) 0.097(12) Uiso 1 1 d . . . H1C H 0.7630 0.3485 0.3060 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.8455 0.3144 0.3419 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.700(3) 0.2846(19) 0.3472(13) 0.093(11) Uiso 1 1 d D . . H2C H 0.7278 0.2481 0.3632 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.689(2) 0.3334(16) 0.3997(12) 0.071 Uiso 1 1 d D . . H3C H 0.6370 0.3102 0.4135 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.6693 0.3742 0.3895 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.7555 0.3472 0.4298 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.551(3) 0.082(2) 0.1351(13) 0.098(12) Uiso 1 1 d D . . H4C H 0.5587 0.0490 0.1596 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.454(3) 0.100(2) 0.1368(15) 0.085 Uiso 1 1 d . . . H5C H 0.3975 0.0584 0.1244 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.4354 0.1310 0.1123 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.547(3) 0.0382(18) 0.0768(12) 0.080 Uiso 1 1 d D . . H6C H 0.4859 0.0007 0.0630 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.6088 0.0191 0.0801 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 0.5436 0.0668 0.0499 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.493(3) 0.336(2) 0.5535(16) 0.090(11) Uiso 1 1 d . . . H7C H 0.4601 0.2866 0.5401 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H7D H 0.5504 0.3443 0.5889 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.533(2) 0.3625(15) 0.5043(14) 0.073(9) Uani 1 1 d D . . H8C H 0.5703 0.3284 0.4883 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.601(2) 0.4344(15) 0.5182(15) 0.083 Uiso 1 1 d D . . H9C H 0.6165 0.4420 0.4836 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H9D H 0.6656 0.4382 0.5476 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H9E H 0.5651 0.4691 0.5322 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.153(2) 0.438(2) 0.4297(17) 0.098(12) Uiso 1 1 d D . . H11C H 0.1287 0.4674 0.4042 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.159(3) 0.469(2) 0.4898(14) 0.084 Uiso 1 1 d . . . H10C H 0.0921 0.4568 0.4965 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 0.1797 0.5199 0.4987 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.068(3) 0.3735(19) 0.4205(16) 0.090 Uiso 1 1 d . . . H12C H 0.0082 0.3880 0.4296 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H12D H 0.0950 0.3454 0.4455 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H12E H 0.0477 0.3466 0.3806 0.135 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.175(3) 0.800(2) 0.0545(18) 0.100(12) Uiso 1 1 d . . . H13C H 0.1577 0.8439 0.0715 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H13D H 0.1383 0.7867 0.0131 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.284(3) 0.8127(17) 0.0620(16) 0.085(11) Uani 1 1 d . . . H14C H 0.2959 0.7697 0.0392 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.338(3) 0.872(2) 0.0430(16) 0.092(11) Uiso 1 1 d . . . H15C H 0.4118 0.8730 0.0516 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H15D H 0.3281 0.9161 0.0635 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H15E H 0.3084 0.8654 0.0018 0.138 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.196(3) 0.745(2) 0.2607(16) 0.097 Uiso 1 1 d . . . H16C H 0.1881 0.7923 0.2761 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H16D H 0.1629 0.7139 0.2795 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.305(3) 0.742(2) 0.2692(16) 0.103(13) Uiso 1 1 d D . . H17C H 0.3044 0.6924 0.2573 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.358(3) 0.763(2) 0.3319(16) 0.097(12) Uiso 1 1 d . . . H18C H 0.3157 0.7394 0.3511 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H18D H 0.3663 0.8130 0.3465 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H18E H 0.4251 0.7513 0.3393 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.213(3) -0.211(2) 0.4924(16) 0.086 Uiso 1 1 d . . . H19C H 0.2211 -0.2309 0.5254 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H19D H 0.2165 -0.2455 0.4592 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.112(2) -0.1884(15) 0.4789(14) 0.068(9) Uani 1 1 d . . . H20C H 0.1003 -0.1889 0.4378 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.013(3) -0.2466(19) 0.4742(15) 0.081 Uiso 1 1 d . . . H21C H -0.0499 -0.2295 0.4634 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H21D H 0.0208 -0.2570 0.5112 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H21E H 0.0090 -0.2883 0.4452 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.408(3) 0.052(2) 0.6227(15) 0.086 Uiso 1 1 d . . . H22C H 0.4315 0.0448 0.6614 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H22D H 0.4611 0.0878 0.6197 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.318(3) 0.078(2) 0.6194(19) 0.107(13) Uiso 1 1 d . . . H23A H 0.3111 0.0980 0.5859 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.314(3) 0.131(2) 0.6623(15) 0.089(11) Uiso 1 1 d . . . H24A H 0.3732 0.1687 0.6712 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.3142 0.1148 0.6964 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.2503 0.1471 0.6498 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.783(3) 0.6675(16) 0.1380(15) 0.089 Uiso 1 1 d D . . H26A H 0.8575 0.6680 0.1542 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.738(3) 0.656(2) 0.1858(16) 0.097(12) Uiso 1 1 d D . . H25A H 0.6621 0.6505 0.1731 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.7667 0.6962 0.2199 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.779(3) 0.7433(16) 0.1534(15) 0.089 Uiso 1 1 d D . . H27A H 0.8079 0.7663 0.1285 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.8197 0.7647 0.1933 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H27C H 0.7078 0.7477 0.1482 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.778(2) 0.3974(13) 0.0586(13) 0.059(8) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.8507 0.3934 0.0692 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.7431 0.3643 0.0210 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.732(2) 0.3745(16) 0.1006(11) 0.062(8) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.6558 0.3691 0.0842 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.745(2) 0.3092(15) 0.1129(13) 0.061(8) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.7198 0.2725 0.0773 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.7064 0.2996 0.1391 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.8182 0.3118 0.1305 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C31 C -0.153(2) -0.0704(16) 0.0426(15) 0.083 Uiso 1 1 d D . . H31A H -0.1345 -0.0709 0.0833 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H31B H -0.2143 -0.1076 0.0217 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C32 C -0.181(3) -0.0019(16) 0.0381(16) 0.079 Uiso 1 1 d D . . H32A H -0.2161 -0.0205 -0.0039 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C33 C -0.280(3) -0.0068(19) 0.0503(15) 0.085 Uiso 1 1 d . . . H33A H -0.3070 0.0341 0.0456 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H33B H -0.2709 -0.0101 0.0896 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H33C H -0.3292 -0.0478 0.0238 0.128 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.6294(17) 0.0799(12) 0.2881(10) 0.081 Uiso 1 1 d . . . O2W O 0.4989(18) 0.7482(14) 0.0478(10) 0.094 Uiso 1 1 d . . . O3W O 0.736(3) 0.6265(18) 0.3580(14) 0.140(11) Uiso 1 1 d . . . O4W O 0.712(2) 0.4888(16) 0.2843(12) 0.116(9) Uiso 1 1 d . . . O5W O 0.543(3) -0.149(3) 0.471(2) 0.085(13) Uiso 0.50 1 d P . . O6W O 0.516(2) 0.6090(15) 0.0340(11) 0.105(8) Uiso 1 1 d . . . O7W O -0.092(4) 0.473(3) 0.338(2) 0.100(16) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0252(4) 0.0119(4) 0.0356(5) 0.0096(4) 0.0061(4) -0.0039(3) W2 0.0268(4) 0.0234(5) 0.0398(5) 0.0190(4) 0.0190(4) 0.0078(3) W3 0.0259(4) 0.0119(4) 0.0321(5) 0.0120(3) 0.0123(3) 0.0027(3) W4 0.0226(4) 0.0139(4) 0.0377(5) 0.0110(4) 0.0128(4) 0.0046(3) W5 0.0307(4) 0.0130(4) 0.0265(5) 0.0017(3) 0.0111(4) 0.0022(3) W6 0.0245(4) 0.0116(4) 0.0258(4) 0.0065(3) 0.0039(3) -0.0028(3) W7 0.0282(4) 0.0190(5) 0.0350(5) 0.0149(4) 0.0166(4) 0.0095(3) W8 0.0443(5) 0.0196(5) 0.0260(5) 0.0065(4) 0.0163(4) 0.0097(4) W9 0.0320(4) 0.0147(4) 0.0247(4) 0.0078(3) 0.0032(3) 0.0000(3) W10 0.0333(4) 0.0107(4) 0.0236(4) 0.0054(3) 0.0023(3) -0.0030(3) W11 0.0228(4) 0.0146(4) 0.0311(5) 0.0098(3) 0.0113(3) 0.0008(3) W12 0.0184(4) 0.0109(4) 0.0228(4) 0.0050(3) 0.0053(3) -0.0019(3) W13 0.0287(4) 0.0124(4) 0.0206(4) 0.0029(3) 0.0097(3) 0.0008(3) W14 0.0238(4) 0.0285(5) 0.0297(5) 0.0117(4) 0.0126(4) 0.0075(3) W15 0.0206(4) 0.0197(5) 0.0249(4) 0.0085(3) 0.0052(3) 0.0023(3) W16 0.0263(4) 0.0148(4) 0.0171(4) 0.0019(3) 0.0057(3) 0.0005(3) W17 0.0255(4) 0.0132(4) 0.0273(4) 0.0027(3) 0.0077(3) 0.0043(3) W18 0.0259(4) 0.0156(4) 0.0301(5) 0.0127(3) 0.0072(3) 0.0026(3) W19 0.0277(4) 0.0262(5) 0.0271(5) 0.0152(4) 0.0128(4) 0.0022(3) W20 0.0314(4) 0.0172(5) 0.0394(5) 0.0166(4) 0.0084(4) -0.0047(3) W21 0.0207(4) 0.0241(5) 0.0355(5) 0.0103(4) 0.0049(4) -0.0045(3) W22 0.0316(4) 0.0105(4) 0.0305(5) 0.0003(3) 0.0034(4) -0.0021(3) Tb1 0.0251(5) 0.0099(5) 0.0223(5) 0.0049(4) 0.0074(4) 0.0001(4) As1 0.0189(9) 0.0091(10) 0.0210(10) 0.0050(8) 0.0075(8) 0.0007(7) As2 0.0187(9) 0.0089(10) 0.0195(10) 0.0040(8) 0.0057(8) -0.0012(7) Cu1 0.0350(15) 0.047(2) 0.084(2) 0.0293(17) 0.0332(16) 0.0149(14) Cu2 0.091(3) 0.0289(19) 0.0432(19) 0.0014(15) 0.0184(18) 0.0004(17) Cu3 0.0537(18) 0.0252(17) 0.064(2) 0.0152(15) 0.0129(16) 0.0063(14) Cu4 0.0468(18) 0.070(3) 0.074(2) 0.037(2) 0.0245(17) 0.0245(17) Cu5 0.0388(15) 0.0348(17) 0.0448(17) 0.0158(13) 0.0195(13) 0.0084(12) Cu6 0.039(2) 0.024(2) 0.0243(19) 0.0062(15) 0.0092(16) 0.0002(16) O1 0.038(7) 0.022(7) 0.049(7) 0.017(6) 0.006(6) -0.008(5) O2 0.033(6) 0.015(6) 0.041(7) 0.008(5) 0.004(5) 0.004(5) O3 0.043(8) 0.035(9) 0.037(9) 0.025(7) 0.025(7) 0.012(7) O4 0.030(7) 0.016(8) 0.033(8) 0.007(6) 0.011(6) -0.009(6) O5 0.017(3) 0.016(3) 0.017(3) 0.0051(12) 0.0048(12) 0.0033(12) O6 0.030(7) 0.012(7) 0.042(9) 0.006(6) 0.023(7) 0.000(6) O7 0.037(8) 0.023(9) 0.063(11) 0.028(8) 0.023(8) 0.017(7) O8 0.020(7) 0.015(8) 0.040(8) 0.009(6) 0.003(6) -0.006(5) O9 0.037(8) 0.026(9) 0.031(8) 0.008(7) 0.018(7) 0.006(6) O10 0.023(7) 0.031(9) 0.040(9) 0.023(7) 0.020(6) 0.001(6) O11 0.041(8) 0.040(10) 0.041(9) 0.030(8) 0.018(7) 0.005(7) O12 0.039(8) 0.029(9) 0.020(7) 0.021(6) 0.013(6) 0.014(6) O13 0.028(6) 0.017(6) 0.034(6) 0.017(5) 0.009(5) 0.015(5) O14 0.039(8) 0.027(9) 0.055(10) 0.017(8) 0.023(8) 0.015(7) O15 0.034(7) 0.007(7) 0.041(8) 0.012(6) 0.017(7) 0.002(6) O16 0.020(7) 0.023(8) 0.036(8) 0.005(6) 0.006(6) 0.001(6) O17 0.023(6) 0.004(6) 0.029(7) -0.003(5) 0.010(6) 0.003(5) O18 0.029(6) 0.014(6) 0.032(6) -0.001(5) 0.008(5) 0.011(5) O19 0.048(7) 0.025(7) 0.040(7) -0.004(5) 0.020(6) 0.010(6) O20 0.030(6) 0.005(6) 0.033(6) 0.003(5) 0.007(5) 0.002(5) O21 0.025(3) 0.024(3) 0.024(3) 0.0066(12) 0.0073(13) 0.0051(12) O22 0.035(8) 0.024(9) 0.039(9) 0.012(7) -0.012(7) -0.016(6) O23 0.024(7) 0.021(8) 0.023(7) 0.014(6) 0.010(6) -0.006(5) O24 0.035(7) 0.016(8) 0.019(7) 0.009(6) 0.008(6) 0.006(6) O25 0.017(7) 0.024(8) 0.043(9) 0.003(7) 0.012(6) 0.002(6) O26 0.035(8) 0.028(9) 0.059(10) 0.019(8) 0.022(8) 0.015(7) O27 0.021(3) 0.020(3) 0.021(3) 0.0057(12) 0.0065(13) 0.0045(12) O28 0.049(9) 0.020(8) 0.032(8) 0.009(6) 0.007(7) 0.012(7) O30 0.046(8) 0.013(8) 0.031(8) 0.006(6) 0.011(7) 0.007(6) O31 0.017(6) 0.019(8) 0.021(7) 0.005(6) 0.007(5) 0.002(5) O32 0.052(9) 0.016(8) 0.024(8) 0.000(6) 0.009(7) 0.017(7) O33 0.060(11) 0.033(10) 0.038(9) 0.005(8) 0.006(8) 0.012(8) O34 0.028(6) 0.018(6) 0.029(6) 0.009(5) 0.005(5) -0.010(5) O35 0.037(8) 0.025(9) 0.032(8) -0.004(7) 0.007(7) 0.000(6) O36 0.039(8) 0.025(9) 0.046(9) 0.021(7) 0.015(7) 0.017(7) O37 0.018(6) 0.013(7) 0.033(8) 0.007(6) 0.001(6) 0.003(5) O38 0.037(8) 0.045(11) 0.049(10) 0.016(8) 0.021(8) 0.002(7) O39 0.048(9) 0.020(8) 0.025(8) 0.013(6) 0.008(7) 0.018(7) O40 0.020(6) 0.018(6) 0.027(6) 0.000(5) 0.002(5) -0.008(5) O41 0.019(7) 0.031(9) 0.034(8) 0.014(7) 0.007(6) -0.003(6) O42 0.028(7) 0.025(9) 0.034(8) 0.005(6) 0.010(6) -0.008(6) O43 0.037(8) 0.023(8) 0.032(8) 0.019(6) 0.014(7) 0.006(6) O44 0.019(6) 0.007(7) 0.021(7) -0.003(5) 0.004(5) -0.001(5) O45 0.021(6) 0.015(7) 0.014(6) 0.000(5) 0.005(5) -0.002(5) O46 0.021(7) 0.019(8) 0.038(8) 0.006(6) 0.000(6) -0.004(6) O47 0.040(8) 0.040(10) 0.018(7) 0.007(6) 0.016(6) 0.010(7) O48 0.024(7) 0.012(7) 0.034(8) -0.001(6) 0.008(6) -0.008(5) O49 0.025(7) 0.021(8) 0.024(7) 0.011(6) 0.010(6) -0.001(6) O50 0.034(8) 0.052(11) 0.043(9) 0.015(8) 0.022(7) 0.024(8) O51 0.022(7) 0.026(8) 0.034(8) 0.012(6) 0.015(6) 0.001(6) O52 0.018(7) 0.048(10) 0.044(9) 0.023(8) 0.012(6) 0.003(6) O53 0.021(6) 0.008(7) 0.023(7) 0.006(5) 0.007(5) 0.001(5) O54 0.024(7) 0.019(8) 0.034(8) 0.014(6) 0.017(6) -0.001(5) O55 0.047(9) 0.054(11) 0.038(9) 0.037(8) 0.016(8) 0.023(8) O56 0.027(7) 0.015(8) 0.027(8) -0.004(6) 0.010(6) 0.000(6) O57 0.016(6) 0.027(8) 0.031(8) 0.006(6) -0.004(6) 0.001(6) O58 0.022(7) 0.017(8) 0.029(8) 0.001(6) 0.001(6) -0.001(5) O59 0.028(7) 0.020(8) 0.024(8) 0.003(6) 0.006(6) -0.007(6) O60 0.041(7) 0.019(7) 0.024(6) -0.004(5) 0.004(5) 0.005(5) O61 0.044(9) 0.036(10) 0.021(8) 0.002(7) 0.020(7) 0.001(7) O62 0.014(6) 0.017(7) 0.023(7) 0.013(5) 0.010(5) 0.000(5) O63 0.024(7) 0.020(8) 0.016(7) 0.005(5) 0.008(5) 0.006(5) O64 0.040(8) 0.022(9) 0.048(10) 0.006(7) 0.011(7) 0.012(7) O65 0.029(7) 0.031(9) 0.023(7) 0.010(6) 0.012(6) 0.008(6) O66 0.033(6) 0.006(6) 0.031(6) 0.007(5) 0.009(5) 0.002(5) O67 0.043(9) 0.069(13) 0.053(10) 0.044(9) 0.020(8) 0.037(9) O68 0.024(7) 0.026(8) 0.025(7) 0.012(6) 0.006(6) 0.006(6) O69 0.017(6) 0.031(8) 0.018(7) 0.009(6) 0.009(5) 0.006(6) O70 0.025(7) 0.028(8) 0.021(7) 0.010(6) 0.009(6) -0.004(6) O71 0.053(10) 0.050(11) 0.030(9) 0.011(8) 0.016(8) 0.002(8) O72 0.017(7) 0.038(10) 0.051(10) 0.017(8) 0.007(7) -0.003(6) O73 0.043(9) 0.029(9) 0.046(10) 0.024(8) 0.012(7) -0.005(7) O74 0.037(8) 0.008(7) 0.032(8) 0.002(6) 0.009(6) -0.002(6) O75 0.030(7) 0.017(8) 0.039(9) 0.010(6) 0.009(6) -0.001(6) O76 0.029(8) 0.015(8) 0.067(11) 0.007(7) 0.007(7) -0.008(6) O77 0.035(8) 0.026(9) 0.027(8) 0.004(6) 0.009(6) 0.004(6) N1 0.040(11) 0.048(15) 0.087(17) 0.038(13) 0.031(12) 0.004(10) N2 0.020(10) 0.086(19) 0.075(16) 0.044(14) 0.013(10) 0.002(10) N3 0.045(12) 0.023(12) 0.095(18) 0.008(11) 0.044(12) 0.007(9) N5 0.079(10) 0.061(10) 0.057(10) 0.014(8) 0.016(8) -0.005(8) N6 0.053(13) 0.073(18) 0.049(14) 0.028(12) 0.014(11) -0.021(11) N7 0.110(19) 0.027(13) 0.048(13) 0.010(10) 0.031(13) 0.025(12) N9 0.082(17) 0.066(19) 0.051(15) -0.001(13) 0.023(14) 0.016(14) N12 0.13(2) 0.026(13) 0.049(14) 0.013(11) 0.011(14) 0.001(13) N13 0.067(18) 0.08(2) 0.18(3) 0.07(2) 0.03(2) 0.042(17) N14 0.082(17) 0.061(17) 0.059(15) 0.030(13) 0.013(13) 0.039(14) N15 0.082(16) 0.027(12) 0.039(12) 0.017(10) -0.018(11) -0.016(11) N17 0.10(2) 0.11(3) 0.084(19) 0.073(18) 0.056(17) 0.057(19) N18 0.032(11) 0.044(15) 0.10(2) 0.003(13) 0.006(12) -0.001(10) N19 0.038(10) 0.043(13) 0.039(11) 0.016(9) 0.014(9) 0.019(9) N20 0.048(13) 0.054(16) 0.063(15) 0.006(12) 0.019(11) 0.009(11) N21 0.058(9) 0.047(9) 0.038(8) 0.020(7) 0.016(7) -0.009(7) N22 0.053(14) 0.062(17) 0.071(17) -0.001(13) 0.039(13) 0.000(12) C8 0.07(2) 0.07(2) 0.08(2) 0.040(19) 0.014(18) 0.007(17) C14 0.10(3) 0.032(18) 0.10(3) 0.013(18) 0.03(2) -0.024(16) C20 0.08(2) 0.034(17) 0.08(2) -0.027(15) 0.027(17) 0.010(14) C28 0.09(2) 0.013(14) 0.069(19) -0.006(12) 0.041(17) -0.010(12) C29 0.069(18) 0.05(2) 0.033(15) -0.018(13) -0.005(13) 0.002(14) C30 0.08(2) 0.06(2) 0.07(2) 0.048(17) 0.049(17) 0.033(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.689(15) . ? W1 O4 1.821(13) . ? W1 O3 1.914(14) . ? W1 O6 1.952(13) . ? W1 O2 1.954(13) . ? W1 O5 2.368(12) . ? W2 O7 1.711(14) . ? W2 O8 1.838(13) . ? W2 O9 1.889(14) . ? W2 O6 1.914(13) . ? W2 O10 1.968(13) . ? W2 O5 2.331(12) . ? W3 O11 1.715(14) . ? W3 O12 1.883(14) . ? W3 O13 1.904(13) . ? W3 O2 1.931(14) . ? W3 O10 1.951(12) . ? W3 O5 2.360(11) . ? W4 O14 1.742(13) . ? W4 O15 1.850(13) . ? W4 O16 1.903(13) . ? W4 O13 1.920(14) . ? W4 O18 1.959(13) . ? W4 O17 2.387(11) . ? W5 O19 1.686(14) . ? W5 O21 1.888(12) . ? W5 O18 1.898(12) . ? W5 O20 1.904(13) . ? W5 O3 1.921(14) . ? W5 O17 2.339(12) . ? W6 O22 1.735(13) . ? W6 O23 1.765(12) . ? W6 O25 1.933(13) . ? W6 O21 1.964(12) . ? W6 O4 2.070(13) . ? W6 O24 2.300(12) . ? W7 O26 1.753(13) . ? W7 O27 1.767(13) . ? W7 O28 1.920(13) . ? W7 O25 1.928(14) . ? W7 O8 2.062(13) . ? W7 O24 2.272(12) . ? W8 O29 1.696(16) . ? W8 O30 1.874(15) . ? W8 O28 1.907(13) . ? W8 O32 1.913(12) . ? W8 O9 1.929(14) . ? W8 O31 2.336(12) . ? W9 O33 1.685(15) . ? W9 O34 1.832(13) . ? W9 O16 1.905(13) . ? W9 O32 1.923(13) . ? W9 O12 1.966(14) . ? W9 O31 2.423(11) . ? W10 O35 1.665(14) . ? W10 O36 1.765(13) . ? W10 O37 1.907(13) . ? W10 O30 1.993(14) . ? W10 O34 2.069(13) . ? W10 O31 2.351(13) . ? W11 O38 1.708(15) . ? W11 O39 1.743(12) . ? W11 O37 1.908(13) . ? W11 O20 1.974(12) . ? W11 O15 2.075(12) . ? W11 O17 2.399(13) . ? W12 O40 1.721(13) . ? W12 O43 1.727(13) . ? W12 O45 1.904(12) . ? W12 O42 1.948(14) . ? W12 O41 2.095(14) . ? W12 O44 2.278(11) . ? W13 O47 1.711(13) . ? W13 O46 1.731(14) . ? W13 O49 1.932(12) . ? W13 O45 1.949(11) . ? W13 O48 2.066(14) . ? W13 O44 2.291(11) . ? W14 O50 1.706(13) . ? W14 O49 1.882(13) . ? W14 O54 1.888(13) . ? W14 O51 1.909(13) . ? W14 O52 1.912(15) . ? W14 O53 2.315(12) . ? W15 O55 1.716(13) . ? W15 O56 1.725(13) . ? W15 O58 1.899(13) . ? W15 O54 1.992(13) . ? W15 O57 2.102(14) . ? W15 O53 2.381(12) . ? W16 O61 1.736(14) . ? W16 O59 1.743(13) . ? W16 O58 1.949(12) . ? W16 O63 1.961(11) . ? W16 O60 2.077(14) . ? W16 O62 2.376(12) . ? W17 O64 1.714(13) . ? W17 O42 1.888(14) . ? W17 O63 1.896(12) . ? W17 O66 1.929(13) . ? W17 O65 1.953(14) . ? W17 O62 2.364(11) . ? W18 O67 1.704(12) . ? W18 O41 1.807(14) . ? W18 O68 1.909(14) . ? W18 O66 1.909(13) . ? W18 O69 1.933(12) . ? W18 O70 2.338(12) . ? W19 O71 1.718(15) . ? W19 O48 1.793(13) . ? W19 O51 1.944(12) . ? W19 O69 1.946(11) . ? W19 O72 1.956(15) . ? W19 O70 2.361(13) . ? W20 O73 1.675(15) . ? W20 O75 1.893(13) . ? W20 O72 1.897(16) . ? W20 O74 1.918(14) . ? W20 O68 1.957(12) . ? W20 O70 2.355(13) . ? W21 O76 1.664(14) . ? W21 O57 1.816(14) . ? W21 O77 1.919(13) . ? W21 O75 1.948(13) . ? W21 O52 1.963(15) . ? W21 O53 2.431(12) . ? W22 O78 1.729(17) . ? W22 O60 1.841(15) . ? W22 O77 1.891(13) . ? W22 O74 1.914(14) . ? W22 O65 1.943(12) . ? W22 O62 2.430(12) . ? Tb1 O39 2.358(12) . ? Tb1 O36 2.369(14) . ? Tb1 O27 2.401(12) . ? Tb1 O59 2.402(13) . ? Tb1 O56 2.404(13) . ? Tb1 O23 2.424(13) . ? Tb1 O46 2.435(14) . ? Tb1 O40 2.470(12) . ? As1 O24 1.650(12) . ? As1 O17 1.668(11) . ? As1 O5 1.676(13) . ? As1 O31 1.684(12) . ? As2 O62 1.632(12) . ? As2 O44 1.641(12) . ? As2 O53 1.677(11) . ? As2 O70 1.677(13) . ? Cu1 N1 1.93(2) . ? Cu1 N4 1.96(2) . ? Cu1 N3 2.00(2) . ? Cu1 N2 2.05(2) . ? Cu2 N8 1.91(3) . ? Cu2 N5 1.99(2) . ? Cu2 N7 2.00(2) . ? Cu2 N6 2.01(2) . ? Cu2 O47 2.340(16) . ? Cu3 N9 1.94(3) . ? Cu3 N11 1.99(3) . ? Cu3 N10 2.00(2) . ? Cu3 N12 2.03(2) . ? Cu4 N14 1.94(2) . ? Cu4 N16 1.99(3) . ? Cu4 N13 2.00(3) . ? Cu4 N15 2.01(2) . ? Cu5 N19 1.990(19) . ? Cu5 N18 2.01(2) . ? Cu5 N20 2.01(2) . ? Cu5 N17 2.04(2) . ? Cu6 N21 2.017(19) 2 ? Cu6 N21 2.017(19) . ? Cu6 N22 2.019(19) . ? Cu6 N22 2.019(19) 2 ? N1 C1 1.42(4) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C2 1.41(4) . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 C5 1.50(4) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C4 1.42(4) . ? N4 H4A 0.9000 . ? N4 H4B 0.9000 . ? N5 C7 1.55(4) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C8 1.48(3) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? N7 C11 1.470(10) . ? N7 H7A 0.9000 . ? N7 H7B 0.9000 . ? N8 C10 1.51(4) . ? N8 H8A 0.9000 . ? N8 H8B 0.9000 . ? N9 C14 1.50(4) . ? N9 H9A 0.9000 . ? N9 H9B 0.9000 . ? N10 C13 1.39(4) . ? N10 H10A 0.9000 . ? N10 H10B 0.9000 . ? N11 C16 1.49(4) . ? N11 H11A 0.9000 . ? N11 H11B 0.9000 . ? N12 C17 1.485(10) . ? N12 H12A 0.9000 . ? N12 H12B 0.9000 . ? N13 C19 1.44(4) . ? N13 H13A 0.9000 . ? N13 H13B 0.9000 . ? N14 C20 1.43(3) . ? N14 H14A 0.9000 . ? N14 H14B 0.9000 . ? N15 C23 1.55(5) . ? N15 H15A 0.9000 . ? N15 H15B 0.9000 . ? N16 C22 1.42(4) . ? N16 H16A 0.9000 . ? N16 H16B 0.9000 . ? N17 C26 1.38(4) . ? N17 H17A 0.9000 . ? N17 H17B 0.9000 . ? N18 C25 1.52(4) . ? N18 H18A 0.9000 . ? N18 H18B 0.9000 . ? N19 C29 1.53(3) . ? N19 H19A 0.9000 . ? N19 H19B 0.9000 . ? N20 C28 1.40(3) . ? N20 H20A 0.9000 . ? N20 H20B 0.9000 . ? N21 C31 1.483(10) . ? N21 H21A 0.9000 . ? N21 H21B 0.9000 . ? N22 C32 1.34(4) . ? N22 H22A 0.9000 . ? N22 H22B 0.9000 . ? C1 C2 1.47(5) . ? C1 H1C 0.9700 . ? C1 H1D 0.9700 . ? C2 C3 1.493(10) . ? C2 H2C 0.9800 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C3 H3D 0.9600 . ? C3 H3E 0.9600 . ? C4 C5 1.43(4) . ? C4 C6 1.491(10) . ? C4 H4C 0.9800 . ? C5 H5C 0.9700 . ? C5 H5D 0.9700 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C6 H6D 0.9600 . ? C6 H6E 0.9600 . ? C7 C8 1.60(4) . ? C7 H7C 0.9700 . ? C7 H7D 0.9700 . ? C8 C9 1.505(10) . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C9 H9D 0.9600 . ? C9 H9E 0.9600 . ? C11 C10 1.45(4) . ? C11 C12 1.52(5) . ? C11 H11C 0.9800 . ? C10 H10C 0.9700 . ? C10 H10D 0.9700 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C12 H12D 0.9600 . ? C12 H12E 0.9600 . ? C13 C14 1.41(4) . ? C13 H13C 0.9700 . ? C13 H13D 0.9700 . ? C14 C15 1.53(5) . ? C14 H14C 0.9800 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C15 H15D 0.9600 . ? C15 H15E 0.9600 . ? C16 C17 1.45(5) . ? C16 H16C 0.9700 . ? C16 H16D 0.9700 . ? C17 C18 1.46(5) . ? C17 H17C 0.9800 . ? C18 H18C 0.9600 . ? C18 H18D 0.9600 . ? C18 H18E 0.9600 . ? C19 C20 1.49(4) . ? C19 H19C 0.9700 . ? C19 H19D 0.9700 . ? C20 C21 1.59(4) . ? C20 H20C 0.9800 . ? C21 H21C 0.9600 . ? C21 H21D 0.9600 . ? C21 H21E 0.9600 . ? C22 C23 1.38(4) . ? C22 H22C 0.9700 . ? C22 H22D 0.9700 . ? C23 C24 1.35(5) . ? C23 H23A 0.9800 . ? C24 H24A 0.9600 . ? C24 H24B 0.9600 . ? C24 H24C 0.9600 . ? C26 C25 1.495(10) . ? C26 C27 1.495(10) . ? C26 H26A 0.9800 . ? C25 H25A 0.9700 . ? C25 H25B 0.9700 . ? C27 H27A 0.9600 . ? C27 H27B 0.9600 . ? C27 H27C 0.9600 . ? C28 C29 1.45(4) . ? C28 H28A 0.9700 . ? C28 H28B 0.9700 . ? C29 C30 1.43(4) . ? C29 H29A 0.9800 . ? 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O7 W2 O5 167.4(5) . . ? O8 W2 O5 85.9(5) . . ? O9 W2 O5 84.5(5) . . ? O6 W2 O5 72.9(5) . . ? O10 W2 O5 72.9(5) . . ? O11 W3 O12 103.7(6) . . ? O11 W3 O13 102.1(6) . . ? O12 W3 O13 85.8(6) . . ? O11 W3 O2 99.8(7) . . ? O12 W3 O2 156.4(5) . . ? O13 W3 O2 89.5(6) . . ? O11 W3 O10 101.5(6) . . ? O12 W3 O10 87.5(6) . . ? O13 W3 O10 156.4(5) . . ? O2 W3 O10 87.7(6) . . ? O11 W3 O5 169.6(6) . . ? O12 W3 O5 84.7(5) . . ? O13 W3 O5 84.3(4) . . ? O2 W3 O5 71.9(5) . . ? O10 W3 O5 72.5(5) . . ? O14 W4 O15 101.7(6) . . ? O14 W4 O16 103.5(6) . . ? O15 W4 O16 92.1(6) . . ? O14 W4 O13 103.0(6) . . ? O15 W4 O13 155.3(5) . . ? O16 W4 O13 83.7(6) . . ? O14 W4 O18 100.5(6) . . ? O15 W4 O18 88.9(6) . . ? O16 W4 O18 155.2(5) . . ? O13 W4 O18 85.1(6) . . ? O14 W4 O17 170.0(6) . . ? O15 W4 O17 72.7(5) . . ? O16 W4 O17 85.2(5) . . ? O13 W4 O17 82.6(4) . . ? O18 W4 O17 71.5(4) . . ? O19 W5 O21 101.6(6) . . ? O19 W5 O18 100.5(6) . . ? O21 W5 O18 157.7(5) . . ? O19 W5 O20 100.1(7) . . ? O21 W5 O20 89.9(5) . . ? 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O44 As2 O53 111.7(6) . . ? O62 As2 O70 107.1(6) . . ? O44 As2 O70 110.6(6) . . ? O53 As2 O70 108.7(6) . . ? N1 Cu1 N4 96.2(10) . . ? N1 Cu1 N3 177.7(9) . . ? N4 Cu1 N3 81.9(9) . . ? N1 Cu1 N2 84.8(9) . . ? N4 Cu1 N2 172.8(10) . . ? N3 Cu1 N2 96.8(8) . . ? N8 Cu2 N5 91.2(11) . . ? N8 Cu2 N7 86.5(10) . . ? N5 Cu2 N7 177.3(9) . . ? N8 Cu2 N6 165.9(11) . . ? N5 Cu2 N6 85.5(10) . . ? N7 Cu2 N6 96.4(8) . . ? N8 Cu2 O47 99.6(10) . . ? N5 Cu2 O47 89.8(8) . . ? N7 Cu2 O47 91.9(8) . . ? N6 Cu2 O47 94.0(7) . . ? N9 Cu3 N11 174.0(11) . . ? N9 Cu3 N10 83.5(10) . . ? N11 Cu3 N10 97.7(11) . . ? N9 Cu3 N12 94.2(10) . . ? N11 Cu3 N12 85.3(11) . . ? N10 Cu3 N12 173.5(10) . . ? N14 Cu4 N16 176.6(11) . . ? N14 Cu4 N13 83.8(10) . . ? N16 Cu4 N13 93.3(11) . . ? N14 Cu4 N15 98.6(9) . . ? N16 Cu4 N15 84.7(10) . . ? N13 Cu4 N15 167.3(11) . . ? N19 Cu5 N18 97.2(9) . . ? N19 Cu5 N20 83.9(9) . . ? N18 Cu5 N20 176.6(9) . . ? N19 Cu5 N17 172.5(10) . . ? N18 Cu5 N17 85.2(11) . . ? N20 Cu5 N17 94.2(10) . . ? 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Cu3 N11 H11A 109.7 . . ? C16 N11 H11B 109.7 . . ? Cu3 N11 H11B 109.7 . . ? H11A N11 H11B 108.2 . . ? C17 N12 Cu3 105(2) . . ? C17 N12 H12A 110.7 . . ? Cu3 N12 H12A 110.7 . . ? C17 N12 H12B 110.7 . . ? Cu3 N12 H12B 110.7 . . ? H12A N12 H12B 108.8 . . ? C19 N13 Cu4 111(2) . . ? C19 N13 H13A 109.4 . . ? Cu4 N13 H13A 109.4 . . ? C19 N13 H13B 109.4 . . ? Cu4 N13 H13B 109.4 . . ? H13A N13 H13B 108.0 . . ? C20 N14 Cu4 111.8(17) . . ? C20 N14 H14A 109.3 . . ? Cu4 N14 H14A 109.3 . . ? C20 N14 H14B 109.3 . . ? Cu4 N14 H14B 109.3 . . ? H14A N14 H14B 107.9 . . ? C23 N15 Cu4 108(2) . . ? C23 N15 H15A 110.1 . . ? Cu4 N15 H15A 110.1 . . ? C23 N15 H15B 110.1 . . ? Cu4 N15 H15B 110.1 . . ? H15A N15 H15B 108.4 . . ? C22 N16 Cu4 110(2) . . ? C22 N16 H16A 109.7 . . ? Cu4 N16 H16A 109.7 . . ? C22 N16 H16B 109.7 . . ? Cu4 N16 H16B 109.7 . . ? H16A N16 H16B 108.2 . . ? C26 N17 Cu5 105.6(19) . . ? C26 N17 H17A 110.6 . . ? Cu5 N17 H17A 110.6 . . ? C26 N17 H17B 110.6 . . ? Cu5 N17 H17B 110.6 . . ? 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