# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_cambridge 1350 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? loop_ _publ_author_name 'Jingyang Niu' 'Ke Wang' 'Junchuang Ma' 'Dongdi Zhang' 'Pengtao Ma' 'Jingping Wang' _publ_contact_author_name 'Ke Wang' _publ_contact_author_email kaixinkewang@sohu.com data_njy1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 850796' #TrackingRef '850796.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C35 H31 La6 N5 O126 P2 W22' _chemical_formula_weight 7477.75 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' La La -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.3807(11) _cell_length_b 14.6888(12) _cell_length_c 21.2276(18) _cell_angle_alpha 72.558(2) _cell_angle_beta 77.1550(10) _cell_angle_gamma 67.9110(10) _cell_volume 3386.3(5) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 5063 _cell_measurement_theta_min 0.00 _cell_measurement_theta_max 0.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.37 _exptl_crystal_size_mid 0.14 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.667 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3284 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.584 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0489 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1914 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 17256 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0353 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0726 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.89 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 11828 _reflns_number_gt 9141 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The N3 and C18 atoms were constrained by EADP and EXYZ command, and the O14 and O5W atoms were restrained by ISOR command. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0465P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11828 _refine_ls_number_parameters 905 _refine_ls_number_restraints 12 _refine_ls_R_factor_all 0.0618 _refine_ls_R_factor_gt 0.0429 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1062 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0972 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.012 _refine_ls_restrained_S_all 1.012 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 1.30940(5) 0.18754(5) 0.11170(3) 0.02381(15) Uani 1 1 d . . . W2 W 1.03350(5) 0.29283(5) 0.18866(3) 0.02280(15) Uani 1 1 d . . . W3 W 1.14684(5) 0.03802(5) 0.20424(3) 0.02062(15) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.54799(5) 0.02700(5) 0.21570(3) 0.02087(14) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.43548(5) 0.30430(5) 0.19691(3) 0.02230(15) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.15967(5) 0.40996(5) 0.27113(3) 0.02123(14) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.97719(5) 0.25323(4) 0.37457(2) 0.01555(13) Uani 1 1 d . . . W8 W 1.08170(5) 0.00163(4) 0.38981(2) 0.01461(13) Uani 1 1 d . . . W9 W 1.38285(5) -0.11868(5) 0.30748(3) 0.01797(14) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.49787(5) -0.00957(4) 0.38829(2) 0.01531(13) Uani 1 1 d . . . W11 W 1.37801(5) 0.26309(4) 0.36981(3) 0.01625(13) Uani 1 1 d . . . La1 La 1.19733(7) 0.09514(6) 0.51239(4) 0.01628(18) Uani 1 1 d . . . La3 La 0.98412(8) 0.19698(7) 0.93632(4) 0.0261(2) Uani 1 1 d . . . La2 La 1.61177(7) 0.36245(6) 0.42377(4) 0.01645(18) Uani 1 1 d . . . P1 P 1.2587(3) 0.1459(2) 0.29131(14) 0.0082(7) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.3630(10) 0.2057(9) 0.0292(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.9168(9) 0.3807(8) 0.1498(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.0991(8) -0.0363(8) 0.1761(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.6759(8) -0.0086(9) 0.1644(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.5284(9) 0.3623(8) 0.1421(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.0793(9) 0.5344(8) 0.2618(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.8339(8) 0.3308(7) 0.3871(4) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.0004(8) -0.0794(7) 0.4134(4) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.4157(9) -0.2451(9) 0.3153(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.6115(8) -0.0688(7) 0.4378(4) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.4468(8) 0.3053(7) 0.4116(4) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.2115(8) 0.1621(7) 0.2252(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.3705(8) 0.0504(7) 0.2984(4) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.2910(7) 0.2394(7) 0.2865(4) 0.0145(19) Uani 1 1 d U . . O15 O 1.1643(8) 0.1332(7) 0.3502(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.1563(8) 0.2843(8) 0.1094(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.0303(8) 0.1697(8) 0.1778(4) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 1.2407(8) 0.0845(8) 0.1229(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.4375(8) 0.0807(7) 0.1526(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.3596(8) 0.2756(8) 0.1387(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.1040(8) 0.3760(7) 0.2071(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.9767(8) 0.2670(7) 0.2755(4) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.0775(9) 0.0285(8) 0.2911(4) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.2887(8) -0.0579(8) 0.2364(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.5259(8) 0.1635(8) 0.2095(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.2944(8) 0.4169(8) 0.2059(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 1.0606(8) 0.3481(7) 0.3355(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.9576(8) 0.1269(7) 0.3855(4) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.2404(8) -0.0878(7) 0.3653(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 1.5083(8) -0.0935(8) 0.2402(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.5980(7) -0.0101(7) 0.2985(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.4659(8) 0.3048(8) 0.2785(4) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 1.2552(8) 0.3880(8) 0.3363(4) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.0259(8) 0.2227(7) 0.4525(4) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.1210(8) -0.0019(7) 0.4647(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O36 O 1.4748(8) -0.1261(7) 0.3703(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 1.4816(8) 0.1305(7) 0.3669(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.2758(8) 0.2196(8) 0.4300(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.3684(8) 0.0074(7) 0.4443(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O40 O 1.2498(8) -0.0639(8) 0.5954(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O41 O 1.3082(8) -0.2313(7) 0.6399(4) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O42 O 1.0890(12) -0.1241(11) 0.9497(6) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . O43 O 1.0765(9) 0.0344(9) 0.9019(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 1.1644(11) 0.0827(11) 1.0037(6) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.8237(10) 0.1226(10) 0.9342(6) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O46 O 1.1810(12) 0.1991(12) 0.8654(6) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.7783(13) 0.3224(12) 0.9631(8) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . O48 O 1.0261(14) 0.2913(11) 1.0079(6) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.9858(12) 0.3790(10) 0.8764(6) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . O50 O 1.1404(9) 0.2326(8) 0.5675(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O51 O 1.2388(13) 0.3165(13) 0.5896(8) 0.081(5) Uani 1 1 d . . . O52 O 1.5588(11) 0.4382(10) 0.3003(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O53 O 1.7018(10) 0.1901(9) 0.4986(5) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O55 O 1.4740(9) 0.3238(9) 0.5390(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O56 O 1.6497(10) 0.5344(9) 0.3727(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O57 O 1.4320(9) 0.5040(9) 0.4303(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O58 O 1.0920(11) 0.7451(9) 0.1741(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.9447(12) 0.8086(10) 0.2478(7) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 1.2658(11) -0.1412(10) 0.6429(6) 0.014(3) Uani 1 1 d . . . C2 C 1.2287(12) -0.1225(11) 0.7126(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 1.2444(12) -0.2036(13) 0.7687(7) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 1.2806 -0.2700 0.7646 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.2041(13) -0.1818(12) 0.8313(7) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . H4A H 1.2121 -0.2347 0.8692 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.1538(10) -0.0857(11) 0.8376(6) 0.013(3) Uani 1 1 d . . . C6 C 1.1784(12) -0.0257(11) 0.7215(7) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 1.1687 0.0288 0.6846 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.1006(14) -0.0535(15) 0.9019(8) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . C8 C 1.3442(13) 0.5757(12) 0.4391(6) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . C9 C 1.1625(13) 0.7034(13) 0.3897(7) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . H9A H 1.1395 0.7272 0.4282 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.0921(13) 0.7455(12) 0.3399(7) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 1.0190 0.7945 0.3456 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.2665(12) 0.6265(11) 0.3831(6) 0.017(3) Uani 1 1 d . . . C12 C 1.1302(14) 0.7149(14) 0.2822(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . C13 C 1.3017(13) 0.5977(11) 0.3262(6) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 1.3723 0.5454 0.3216 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.0497(18) 0.7586(14) 0.2281(8) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . C15 C 1.1596(15) 0.3112(14) 0.5648(8) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . C16 C 1.0777(18) 0.4115(14) 0.5306(9) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . C17 C 1.062(2) 0.5023(16) 0.5430(9) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . H17A H 1.1072 0.5041 0.5720 0.070 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 1.1439(9) -0.0089(9) 0.7814(5) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 1.2369(13) 0.6430(12) 0.2748(6) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . N3 N 1.0161(16) 0.4118(14) 0.4855(9) 0.054(5) Uani 0.50 1 d P . 1 C18 C 1.0161(16) 0.4118(14) 0.4855(9) 0.054(5) Uani 0.50 1 d P . 2 H18A H 1.0282 0.3520 0.4742 0.065 Uiso 0.50 1 calc PR . 2 O1W O 0.2682(10) 0.2273(9) 0.7172(6) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O2W O -0.198(2) 0.5177(18) 0.9407(12) 0.049(7) Uani 0.50 1 d P . . O3W O 0.174(2) 0.425(3) 0.7254(16) 0.091(11) Uani 0.50 1 d P . . O4W O 0.709(3) 0.515(2) 0.2004(15) 0.081(11) Uani 0.50 1 d P . . O5W O 0.141(3) 0.428(2) 0.9593(13) 0.070(8) Uani 0.50 1 d PU . . O6W O 1.323(3) 0.289(3) 0.8886(13) 0.088(11) Uani 0.50 1 d P . . O7W O 1.549(4) 0.115(3) 0.897(2) 0.124(14) Uiso 0.50 1 d P . . O54 O 1.3092(9) 0.6101(10) 0.4892(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0220(3) 0.0402(4) 0.0137(3) -0.0049(3) -0.0029(2) -0.0161(3) W2 0.0195(3) 0.0320(4) 0.0165(3) -0.0006(3) -0.0082(2) -0.0088(3) W3 0.0186(3) 0.0348(4) 0.0155(3) -0.0090(3) -0.0027(2) -0.0140(3) W4 0.0146(3) 0.0327(4) 0.0184(3) -0.0088(3) 0.0000(2) -0.0103(3) W5 0.0225(3) 0.0312(4) 0.0169(3) -0.0002(3) -0.0043(2) -0.0162(3) W6 0.0201(3) 0.0185(4) 0.0241(3) 0.0027(2) -0.0084(2) -0.0081(3) W7 0.0134(3) 0.0170(3) 0.0163(3) -0.0031(2) -0.0038(2) -0.0047(2) W8 0.0140(3) 0.0170(3) 0.0144(3) -0.0037(2) -0.0018(2) -0.0069(2) W9 0.0142(3) 0.0224(4) 0.0216(3) -0.0100(2) -0.0014(2) -0.0074(3) W10 0.0133(3) 0.0179(3) 0.0161(3) -0.0047(2) -0.0041(2) -0.0050(2) W11 0.0172(3) 0.0174(3) 0.0168(3) -0.0018(2) -0.0045(2) -0.0089(3) La1 0.0164(4) 0.0185(5) 0.0147(4) -0.0027(3) -0.0030(3) -0.0071(4) La3 0.0337(5) 0.0275(6) 0.0170(4) -0.0053(4) -0.0058(3) -0.0086(4) La2 0.0160(4) 0.0160(5) 0.0184(4) -0.0056(3) -0.0059(3) -0.0032(4) P1 0.0107(17) 0.0075(18) 0.0075(15) 0.0003(13) -0.0035(12) -0.0044(14) O1 0.041(7) 0.060(9) 0.021(6) -0.010(5) -0.003(5) -0.023(7) O2 0.032(7) 0.027(7) 0.034(6) -0.001(5) -0.018(5) 0.001(5) O3 0.020(6) 0.040(7) 0.035(6) -0.019(5) -0.005(4) -0.018(5) O4 0.013(6) 0.056(8) 0.031(6) -0.011(5) -0.004(4) -0.012(5) O5 0.035(7) 0.030(7) 0.026(6) 0.003(5) -0.002(4) -0.016(6) O6 0.024(6) 0.017(6) 0.042(6) 0.003(5) -0.008(4) -0.006(5) O7 0.017(5) 0.013(6) 0.027(5) -0.001(4) -0.009(4) 0.002(4) O8 0.018(5) 0.022(6) 0.019(5) -0.002(4) -0.003(4) -0.010(5) O9 0.022(6) 0.044(8) 0.045(7) -0.027(6) 0.001(5) -0.014(6) O10 0.025(6) 0.023(6) 0.022(5) -0.003(4) -0.018(4) -0.010(5) O11 0.027(6) 0.018(6) 0.023(5) -0.001(4) -0.007(4) -0.013(5) O12 0.018(5) 0.018(6) 0.017(5) -0.002(4) -0.008(4) -0.007(4) O13 0.022(6) 0.024(6) 0.014(5) -0.001(4) -0.012(4) -0.008(5) O14 0.014(2) 0.015(2) 0.015(2) -0.0036(11) -0.0025(10) -0.0057(11) O15 0.013(5) 0.029(6) 0.019(5) -0.006(4) -0.002(4) -0.013(5) O16 0.018(6) 0.032(7) 0.026(5) -0.006(5) -0.010(4) -0.005(5) O17 0.021(6) 0.043(7) 0.020(5) -0.007(5) -0.008(4) -0.021(5) O18 0.017(5) 0.031(7) 0.019(5) -0.004(4) -0.001(4) -0.009(5) O19 0.030(6) 0.019(6) 0.013(5) -0.002(4) 0.002(4) -0.008(5) O20 0.029(6) 0.045(7) 0.016(5) -0.003(5) -0.007(4) -0.024(6) O21 0.019(6) 0.019(6) 0.031(6) -0.001(4) -0.013(4) -0.008(5) O22 0.013(5) 0.020(6) 0.030(5) -0.011(4) -0.001(4) -0.005(4) O23 0.035(6) 0.024(6) 0.018(5) -0.010(4) 0.002(4) -0.015(5) O24 0.027(6) 0.028(6) 0.019(5) -0.008(4) -0.007(4) -0.015(5) O25 0.010(5) 0.030(7) 0.029(5) -0.003(5) -0.008(4) -0.006(5) O26 0.026(6) 0.020(6) 0.027(5) 0.008(4) -0.012(4) -0.008(5) O27 0.024(6) 0.021(6) 0.024(5) -0.004(4) -0.006(4) -0.008(5) O28 0.014(5) 0.026(6) 0.023(5) 0.002(4) -0.005(4) -0.011(5) O29 0.019(5) 0.020(6) 0.014(5) -0.005(4) -0.001(4) -0.008(4) O30 0.018(5) 0.031(7) 0.019(5) -0.008(4) 0.000(4) -0.010(5) O31 0.009(5) 0.018(6) 0.026(5) -0.012(4) 0.003(4) -0.002(4) O32 0.017(5) 0.032(6) 0.018(5) -0.003(4) 0.000(4) -0.016(5) O33 0.030(6) 0.026(7) 0.025(5) -0.005(4) -0.002(4) -0.020(5) O34 0.020(5) 0.013(6) 0.025(5) -0.005(4) -0.009(4) -0.003(4) O35 0.018(5) 0.018(6) 0.019(5) 0.002(4) -0.002(4) -0.010(5) O36 0.025(6) 0.023(6) 0.021(5) -0.010(4) -0.001(4) -0.009(5) O37 0.019(5) 0.013(5) 0.022(5) 0.000(4) -0.008(4) -0.009(4) O38 0.023(6) 0.030(7) 0.021(5) -0.006(4) 0.002(4) -0.016(5) O39 0.017(5) 0.021(6) 0.012(5) 0.002(4) -0.007(3) -0.007(4) O40 0.026(6) 0.032(7) 0.012(5) -0.006(5) -0.004(4) -0.011(5) O41 0.029(6) 0.022(6) 0.011(5) -0.001(4) -0.004(4) -0.009(5) O42 0.065(10) 0.060(10) 0.029(7) -0.014(7) 0.008(6) -0.020(8) O43 0.037(7) 0.034(8) 0.032(6) -0.014(5) 0.003(5) -0.021(6) O44 0.057(9) 0.065(10) 0.053(8) -0.017(7) -0.026(6) -0.008(8) O45 0.046(8) 0.058(9) 0.053(8) -0.019(7) -0.010(6) -0.026(7) O46 0.055(9) 0.087(12) 0.057(9) -0.030(8) 0.008(6) -0.039(9) O47 0.059(11) 0.049(11) 0.105(12) -0.021(9) 0.001(8) -0.006(8) O48 0.108(13) 0.055(10) 0.051(8) 0.000(7) -0.049(8) -0.018(9) O49 0.076(10) 0.044(9) 0.057(8) 0.002(7) -0.027(7) -0.029(8) O50 0.049(8) 0.012(6) 0.035(6) -0.012(5) -0.012(5) -0.003(5) O51 0.063(11) 0.079(13) 0.115(13) -0.017(10) -0.052(9) -0.022(10) O52 0.077(10) 0.044(8) 0.032(6) -0.013(6) -0.011(6) -0.026(7) O53 0.056(8) 0.031(8) 0.028(6) -0.005(5) -0.012(5) 0.010(6) O55 0.029(6) 0.037(7) 0.027(6) -0.002(5) -0.001(4) -0.013(6) O56 0.041(8) 0.029(8) 0.060(8) -0.010(6) -0.006(5) -0.013(6) O57 0.023(6) 0.032(7) 0.040(7) -0.014(5) -0.017(5) 0.016(6) O58 0.078(10) 0.040(8) 0.028(7) 0.003(6) -0.031(6) -0.022(7) O59 0.051(9) 0.033(8) 0.080(10) -0.007(7) -0.034(7) -0.010(7) C1 0.015(7) 0.009(8) 0.023(7) 0.001(6) -0.015(5) -0.005(6) C2 0.014(8) 0.020(9) 0.030(8) -0.006(7) 0.001(6) -0.004(7) C3 0.015(8) 0.042(11) 0.037(9) -0.024(8) 0.001(6) -0.007(8) C4 0.030(9) 0.031(10) 0.023(8) -0.002(7) -0.003(6) -0.020(8) C5 0.006(7) 0.023(9) 0.011(6) -0.007(6) 0.001(5) -0.006(6) C6 0.016(8) 0.009(8) 0.030(8) -0.003(6) -0.007(6) 0.004(6) C7 0.022(9) 0.043(13) 0.039(10) -0.002(9) -0.001(7) -0.020(9) C8 0.033(9) 0.028(10) 0.013(7) -0.006(6) -0.003(6) -0.020(8) C9 0.019(9) 0.046(12) 0.031(9) -0.016(8) -0.002(6) -0.005(8) C10 0.026(9) 0.022(9) 0.029(8) -0.001(7) -0.016(6) -0.007(7) C11 0.026(8) 0.016(8) 0.012(7) 0.005(6) -0.008(5) -0.014(7) C12 0.030(10) 0.042(11) 0.026(9) 0.004(7) -0.012(7) -0.017(9) C13 0.027(9) 0.019(9) 0.008(6) -0.001(6) -0.003(5) -0.003(7) C14 0.065(14) 0.036(12) 0.034(10) -0.001(8) -0.025(9) -0.024(11) C15 0.043(11) 0.037(12) 0.036(10) -0.012(8) -0.020(8) -0.004(9) C16 0.070(15) 0.030(12) 0.062(12) -0.020(9) -0.020(10) -0.022(11) C17 0.101(19) 0.054(15) 0.039(11) 0.013(10) -0.032(10) -0.054(14) N1 0.017(6) 0.024(8) 0.012(6) 0.000(5) 0.003(4) -0.012(6) N2 0.049(10) 0.053(11) 0.029(8) -0.009(7) 0.003(6) -0.030(9) N3 0.053(12) 0.034(11) 0.078(13) -0.009(10) -0.039(9) -0.003(9) C18 0.053(12) 0.034(11) 0.078(13) -0.009(10) -0.039(9) -0.003(9) O1W 0.026(7) 0.040(8) 0.057(8) 0.018(6) -0.011(5) 0.003(6) O2W 0.066(19) 0.028(15) 0.065(17) -0.024(13) -0.014(13) -0.015(14) O3W 0.033(18) 0.10(3) 0.09(2) 0.014(19) 0.009(15) -0.010(18) O4W 0.08(2) 0.07(2) 0.09(2) -0.013(18) 0.039(18) -0.06(2) O5W 0.079(12) 0.069(12) 0.063(11) -0.008(8) -0.031(8) -0.022(9) O6W 0.10(3) 0.13(3) 0.055(19) 0.011(18) -0.041(16) -0.08(3) O54 0.029(7) 0.076(10) 0.036(7) -0.033(6) -0.012(5) -0.011(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.707(9) . ? W1 O16 1.895(10) . ? W1 O20 1.896(9) . ? W1 O19 1.912(10) . ? W1 O18 1.933(9) . ? W1 O12 2.432(8) . ? W2 O2 1.710(10) . ? W2 O22 1.801(9) . ? W2 O17 1.906(9) . ? W2 O21 1.909(8) . ? W2 O16 2.001(9) . ? W2 O12 2.414(9) . ? W3 O3 1.713(8) . ? W3 O23 1.840(8) . ? W3 O24 1.906(10) . ? W3 O17 1.936(11) . ? W3 O18 1.948(9) . ? W3 O12 2.429(8) . ? W4 O4 1.709(9) . ? W4 O31 1.850(9) . ? W4 O25 1.886(10) . ? W4 O30 1.907(9) . ? W4 O19 1.912(9) . ? W4 O13 2.471(9) . ? W5 O5 1.718(9) . ? W5 O32 1.855(8) . ? W5 O25 1.914(10) . ? W5 O26 1.921(10) . ? W5 O20 1.927(8) . ? W6 O6 1.695(10) . ? W6 O27 1.884(9) . ? W6 O33 1.894(9) . ? W6 O21 1.912(8) . ? W6 O26 1.930(9) . ? W6 O14 2.389(9) . ? W7 O7 1.723(9) . ? W7 O34 1.759(8) . ? W7 O28 1.900(9) . ? W7 O27 1.925(9) . ? W7 O22 2.052(8) . ? W7 O15 2.384(9) . ? W8 O8 1.732(8) . ? W8 O35 1.745(8) . ? W8 O28 1.895(10) . ? W8 O29 1.967(9) . ? W8 O23 2.022(8) . ? W8 O15 2.370(9) . ? W9 O9 1.709(11) . ? W9 O36 1.893(9) . ? W9 O29 1.896(8) . ? W9 O24 1.904(9) . ? W9 O30 1.928(8) . ? W9 O13 2.381(9) . ? W10 O10 1.740(9) . ? W10 O39 1.754(8) . ? W10 O37 1.910(9) . ? W10 O36 1.991(9) . ? W10 O31 2.030(8) . ? W10 O13 2.488(8) . ? W11 O11 1.720(8) . ? W11 O38 1.744(8) . ? W11 O37 1.898(9) . ? W11 O33 1.945(11) . ? W11 O32 2.042(8) . ? W11 O14 2.430(8) . ? La1 O40 2.426(10) . ? La1 O50 2.434(9) . ? La1 O39 2.437(9) . ? La1 O38 2.451(9) . ? La1 O35 2.500(8) . ? La1 O34 2.533(9) . ? La1 O8 2.649(8) 2_756 ? La1 O10 2.656(8) 2_856 ? La3 O42 2.454(12) 2_757 ? La3 O43 2.483(11) . ? La3 O58 2.508(10) 2_766 ? La3 O46 2.570(12) . ? La3 O48 2.579(12) . ? La3 O47 2.582(15) . ? La3 O49 2.600(13) . ? La3 O45 2.616(10) . ? La3 O44 2.648(13) . ? La2 O57 2.418(10) . ? La2 O41 2.459(9) 2_856 ? La2 O54 2.465(9) 2_866 ? La2 O53 2.535(12) . ? La2 O11 2.569(8) . ? La2 O7 2.587(9) 1_655 ? La2 O56 2.608(11) . ? La2 O52 2.646(11) . ? La2 O55 2.693(9) . ? P1 O15 1.529(8) . ? P1 O14 1.540(9) . ? P1 O13 1.553(10) . ? P1 O12 1.559(8) . ? O7 La2 2.587(9) 1_455 ? O8 La1 2.649(8) 2_756 ? O10 La1 2.656(8) 2_856 ? O40 C1 1.256(16) . ? O41 C1 1.243(16) . ? O41 La2 2.459(9) 2_856 ? O42 C7 1.24(2) . ? O42 La3 2.454(12) 2_757 ? O43 C7 1.210(19) . ? O50 C15 1.245(18) . ? O51 C15 1.247(19) . ? O57 C8 1.223(17) . ? O58 C14 1.192(19) . ? O58 La3 2.508(10) 2_766 ? O59 C14 1.28(2) . ? C1 C2 1.525(17) . ? C2 C6 1.373(19) . ? C2 C3 1.40(2) . ? C3 C4 1.398(18) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.35(2) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 N1 1.367(17) . ? C5 C7 1.507(19) . ? C6 N1 1.313(15) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C8 O54 1.236(15) . ? C8 C11 1.527(19) . ? C9 C10 1.37(2) . ? C9 C11 1.37(2) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 C12 1.36(2) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C13 1.328(17) . ? C12 N2 1.36(2) . ? C12 C14 1.52(2) . ? C13 N2 1.35(2) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C15 C16 1.51(3) . ? C16 N3 1.35(2) . ? C16 C17 1.37(2) . ? C17 C18 1.33(3) 2_766 ? C17 N3 1.33(3) 2_766 ? C17 H17A 0.9300 . ? N3 C17 1.33(3) 2_766 ? O54 La2 2.465(9) 2_866 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O16 101.6(5) . . ? O1 W1 O20 101.6(4) . . ? O16 W1 O20 89.7(4) . . ? O1 W1 O19 102.7(5) . . ? O16 W1 O19 155.8(4) . . ? O20 W1 O19 86.1(4) . . ? O1 W1 O18 101.7(4) . . ? O16 W1 O18 88.4(4) . . ? O20 W1 O18 156.6(4) . . ? O19 W1 O18 86.2(4) . . ? O1 W1 O12 173.1(4) . . ? O16 W1 O12 73.7(4) . . ? O20 W1 O12 83.6(3) . . ? O19 W1 O12 82.2(3) . . ? O18 W1 O12 73.4(3) . . ? O2 W2 O22 104.8(5) . . ? O2 W2 O17 102.1(4) . . ? O22 W2 O17 93.0(4) . . ? O2 W2 O21 102.1(4) . . ? O22 W2 O21 87.9(4) . . ? O17 W2 O21 154.7(4) . . ? O2 W2 O16 98.8(4) . . ? O22 W2 O16 156.3(4) . . ? O17 W2 O16 84.3(4) . . ? O21 W2 O16 84.8(4) . . ? O2 W2 O12 170.2(4) . . ? O22 W2 O12 84.3(4) . . ? O17 W2 O12 73.2(3) . . ? O21 W2 O12 81.7(4) . . ? O16 W2 O12 72.4(3) . . ? O3 W3 O23 104.1(4) . . ? O3 W3 O24 100.8(4) . . ? O23 W3 O24 88.5(4) . . ? O3 W3 O17 101.5(4) . . ? O23 W3 O17 90.1(4) . . ? O24 W3 O17 157.4(3) . . ? O3 W3 O18 98.8(4) . . ? O23 W3 O18 157.1(4) . . ? O24 W3 O18 88.4(4) . . ? O17 W3 O18 84.2(4) . . ? O3 W3 O12 170.2(4) . . ? O23 W3 O12 83.8(3) . . ? O24 W3 O12 85.0(3) . . ? O17 W3 O12 72.4(3) . . ? O18 W3 O12 73.3(3) . . ? O4 W4 O31 103.3(4) . . ? O4 W4 O25 102.7(5) . . ? O31 W4 O25 90.3(4) . . ? O4 W4 O30 100.2(5) . . ? O31 W4 O30 88.0(4) . . ? O25 W4 O30 156.9(4) . . ? O4 W4 O19 100.0(4) . . ? O31 W4 O19 156.7(4) . . ? O25 W4 O19 85.2(4) . . ? O30 W4 O19 87.4(4) . . ? O4 W4 O13 171.1(5) . . ? O31 W4 O13 72.9(3) . . ? O25 W4 O13 85.5(3) . . ? O30 W4 O13 72.0(3) . . ? O19 W4 O13 84.0(3) . . ? O5 W5 O32 102.1(4) . . ? O5 W5 O25 103.2(5) . . ? O32 W5 O25 90.6(4) . . ? O5 W5 O26 102.1(5) . . ? O32 W5 O26 88.1(4) . . ? O25 W5 O26 154.3(4) . . ? O5 W5 O20 102.7(4) . . ? O32 W5 O20 155.2(4) . . ? O25 W5 O20 83.6(4) . . ? O26 W5 O20 86.9(4) . . ? O6 W6 O27 101.9(4) . . ? O6 W6 O33 102.4(4) . . ? O27 W6 O33 90.8(4) . . ? O6 W6 O21 101.2(4) . . ? O27 W6 O21 86.3(4) . . ? O33 W6 O21 156.4(4) . . ? O6 W6 O26 101.0(4) . . ? O27 W6 O26 156.9(4) . . ? O33 W6 O26 86.9(4) . . ? O21 W6 O26 86.7(4) . . ? O6 W6 O14 173.4(4) . . ? O27 W6 O14 82.1(4) . . ? O33 W6 O14 72.1(4) . . ? O21 W6 O14 84.2(4) . . ? O26 W6 O14 75.4(4) . . ? O7 W7 O34 102.8(4) . . ? O7 W7 O28 101.7(4) . . ? O34 W7 O28 95.5(4) . . ? O7 W7 O27 102.8(4) . . ? O34 W7 O27 92.7(4) . . ? O28 W7 O27 151.7(4) . . ? O7 W7 O22 95.3(4) . . ? O34 W7 O22 161.6(4) . . ? O28 W7 O22 83.8(4) . . ? O27 W7 O22 80.1(3) . . ? O7 W7 O15 171.6(3) . . ? O34 W7 O15 82.9(3) . . ? O28 W7 O15 71.4(3) . . ? O27 W7 O15 82.9(4) . . ? O22 W7 O15 79.4(3) . . ? O8 W8 O35 103.5(4) . . ? O8 W8 O28 99.5(4) . . ? O35 W8 O28 95.2(4) . . ? O8 W8 O29 102.4(4) . . ? O35 W8 O29 91.0(4) . . ? O28 W8 O29 155.2(4) . . ? O8 W8 O23 95.3(4) . . ? O35 W8 O23 160.7(4) . . ? O28 W8 O23 85.7(4) . . ? O29 W8 O23 80.7(4) . . ? O8 W8 O15 170.4(4) . . ? O35 W8 O15 81.7(3) . . ? O28 W8 O15 71.8(3) . . ? O29 W8 O15 85.4(3) . . ? O23 W8 O15 80.3(3) . . ? O9 W9 O36 99.1(4) . . ? O9 W9 O29 101.9(4) . . ? O36 W9 O29 93.6(4) . . ? O9 W9 O24 102.9(4) . . ? O36 W9 O24 157.5(4) . . ? O29 W9 O24 86.6(4) . . ? O9 W9 O30 100.1(4) . . ? O36 W9 O30 86.7(4) . . ? O29 W9 O30 157.7(4) . . ? O24 W9 O30 84.8(4) . . ? O9 W9 O13 170.5(4) . . ? O36 W9 O13 73.6(4) . . ? O29 W9 O13 84.8(3) . . ? O24 W9 O13 84.0(3) . . ? O30 W9 O13 73.8(4) . . ? O10 W10 O39 105.2(4) . . ? O10 W10 O37 104.3(4) . . ? O39 W10 O37 92.7(4) . . ? O10 W10 O36 102.5(4) . . ? O39 W10 O36 89.9(4) . . ? O37 W10 O36 151.4(4) . . ? O10 W10 O31 97.7(4) . . ? O39 W10 O31 156.8(4) . . ? O37 W10 O31 84.9(4) . . ? O36 W10 O31 81.7(3) . . ? O10 W10 O13 165.8(4) . . ? O39 W10 O13 86.9(3) . . ? O37 W10 O13 82.1(3) . . ? O36 W10 O13 69.6(3) . . ? O31 W10 O13 69.9(3) . . ? O11 W11 O38 105.0(4) . . ? O11 W11 O37 103.9(4) . . ? O38 W11 O37 93.3(4) . . ? O11 W11 O33 100.9(4) . . ? O38 W11 O33 91.0(4) . . ? O37 W11 O33 152.7(3) . . ? O11 W11 O32 95.1(4) . . ? O38 W11 O32 159.6(4) . . ? O37 W11 O32 84.4(4) . . ? O33 W11 O32 82.3(4) . . ? O11 W11 O14 164.7(4) . . ? O38 W11 O14 88.0(3) . . ? O37 W11 O14 82.8(3) . . ? O33 W11 O14 70.4(3) . . ? O32 W11 O14 71.6(3) . . ? O40 La1 O50 108.4(3) . . ? O40 La1 O39 84.0(3) . . ? O50 La1 O39 137.7(3) . . ? O40 La1 O38 144.0(3) . . ? O50 La1 O38 77.2(3) . . ? O39 La1 O38 70.8(3) . . ? O40 La1 O35 81.9(3) . . ? O50 La1 O35 144.2(3) . . ? O39 La1 O35 76.2(3) . . ? O38 La1 O35 115.0(3) . . ? O40 La1 O34 141.5(3) . . ? O50 La1 O34 78.6(3) . . ? O39 La1 O34 116.9(3) . . ? O38 La1 O34 74.3(3) . . ? O35 La1 O34 73.4(3) . . ? O40 La1 O8 73.1(3) . 2_756 ? O50 La1 O8 78.4(3) . 2_756 ? O39 La1 O8 142.8(3) . 2_756 ? O38 La1 O8 141.0(3) . 2_756 ? O35 La1 O8 71.9(3) . 2_756 ? O34 La1 O8 71.4(3) . 2_756 ? O40 La1 O10 69.4(3) . 2_856 ? O50 La1 O10 75.3(3) . 2_856 ? O39 La1 O10 71.8(3) . 2_856 ? O38 La1 O10 78.3(3) . 2_856 ? O35 La1 O10 138.5(3) . 2_856 ? O34 La1 O10 145.5(3) . 2_856 ? O8 La1 O10 123.6(3) 2_756 2_856 ? O42 La3 O43 95.9(4) 2_757 . ? O42 La3 O58 134.4(4) 2_757 2_766 ? O43 La3 O58 82.0(4) . 2_766 ? O42 La3 O46 138.9(5) 2_757 . ? O43 La3 O46 72.4(4) . . ? O58 La3 O46 84.1(4) 2_766 . ? O42 La3 O48 76.0(4) 2_757 . ? O43 La3 O48 138.3(4) . . ? O58 La3 O48 132.5(4) 2_766 . ? O46 La3 O48 87.1(4) . . ? O42 La3 O47 73.7(5) 2_757 . ? O43 La3 O47 139.9(4) . . ? O58 La3 O47 79.1(5) 2_766 . ? O46 La3 O47 139.1(5) . . ? O48 La3 O47 77.8(5) . . ? O42 La3 O49 131.9(4) 2_757 . ? O43 La3 O49 131.8(4) . . ? O58 La3 O49 68.9(4) 2_766 . ? O46 La3 O49 67.2(5) . . ? O48 La3 O49 64.7(4) . . ? O47 La3 O49 72.0(5) . . ? O42 La3 O45 70.0(4) 2_757 . ? O43 La3 O45 69.6(4) . . ? O58 La3 O45 66.7(4) 2_766 . ? O46 La3 O45 134.3(3) . . ? O48 La3 O45 138.5(4) . . ? O47 La3 O45 70.5(4) . . ? O49 La3 O45 125.7(4) . . ? O42 La3 O44 70.7(4) 2_757 . ? O43 La3 O44 71.0(4) . . ? O58 La3 O44 145.8(4) 2_766 . ? O46 La3 O44 68.2(4) . . ? O48 La3 O44 67.7(4) . . ? O47 La3 O44 135.0(4) . . ? O49 La3 O44 114.6(4) . . ? O45 La3 O44 119.6(4) . . ? O57 La2 O41 135.4(3) . 2_856 ? O57 La2 O54 93.6(4) . 2_866 ? O41 La2 O54 131.0(4) 2_856 2_866 ? O57 La2 O53 135.9(4) . . ? O41 La2 O53 69.3(3) 2_856 . ? O54 La2 O53 72.9(4) 2_866 . ? O57 La2 O11 73.7(3) . . ? O41 La2 O11 70.1(3) 2_856 . ? O54 La2 O11 139.6(3) 2_866 . ? O53 La2 O11 89.7(4) . . ? O57 La2 O7 138.6(3) . 1_655 ? O41 La2 O7 70.3(3) 2_856 1_655 ? O54 La2 O7 72.5(3) 2_866 1_655 ? O53 La2 O7 78.2(3) . 1_655 ? O11 La2 O7 140.3(3) . 1_655 ? O57 La2 O56 68.7(4) . . ? O41 La2 O56 119.0(3) 2_856 . ? O54 La2 O56 74.7(4) 2_866 . ? O53 La2 O56 139.9(4) . . ? O11 La2 O56 130.4(3) . . ? O7 La2 O56 70.0(3) 1_655 . ? O57 La2 O52 75.0(4) . . ? O41 La2 O52 69.1(3) 2_856 . ? O54 La2 O52 143.8(4) 2_866 . ? O53 La2 O52 137.9(3) . . ? O11 La2 O52 70.8(3) . . ? O7 La2 O52 93.3(3) 1_655 . ? O56 La2 O52 69.2(3) . . ? O57 La2 O55 69.0(4) . . ? O41 La2 O55 117.0(3) 2_856 . ? O54 La2 O55 72.8(3) 2_866 . ? O53 La2 O55 66.9(3) . . ? O11 La2 O55 66.9(3) . . ? O7 La2 O55 136.3(3) 1_655 . ? O56 La2 O55 123.8(3) . . ? O52 La2 O55 130.2(3) . . ? O15 P1 O14 110.5(5) . . ? O15 P1 O13 110.7(5) . . ? O14 P1 O13 109.5(5) . . ? O15 P1 O12 109.8(5) . . ? O14 P1 O12 107.7(5) . . ? O13 P1 O12 108.6(5) . . ? W7 O7 La2 152.7(5) . 1_455 ? W8 O8 La1 139.5(5) . 2_756 ? W10 O10 La1 158.0(5) . 2_856 ? W11 O11 La2 153.6(5) . . ? P1 O12 W2 124.6(5) . . ? P1 O12 W3 122.4(5) . . ? W2 O12 W3 89.4(3) . . ? P1 O12 W1 129.2(5) . . ? W2 O12 W1 90.2(3) . . ? W3 O12 W1 89.5(3) . . ? P1 O13 W9 127.0(5) . . ? P1 O13 W4 124.6(5) . . ? W9 O13 W4 89.0(3) . . ? P1 O13 W10 124.9(4) . . ? W9 O13 W10 90.6(3) . . ? W4 O13 W10 89.3(3) . . ? P1 O14 W6 125.9(5) . . ? P1 O14 W11 125.8(5) . . ? W6 O14 W11 90.8(3) . . ? P1 O15 W8 128.4(5) . . ? P1 O15 W7 128.5(6) . . ? W8 O15 W7 90.0(3) . . ? W1 O16 W2 123.6(5) . . ? W2 O17 W3 124.9(4) . . ? W1 O18 W3 123.7(4) . . ? W1 O19 W4 150.9(5) . . ? W1 O20 W5 152.3(6) . . ? W2 O21 W6 148.2(5) . . ? W2 O22 W7 154.1(5) . . ? W3 O23 W8 153.0(6) . . ? W9 O24 W3 147.9(5) . . ? W4 O25 W5 153.8(5) . . ? W5 O26 W6 124.7(5) . . ? W6 O27 W7 156.5(5) . . ? W8 O28 W7 124.8(4) . . ? W9 O29 W8 152.4(5) . . ? W4 O30 W9 125.0(5) . . ? W4 O31 W10 127.8(5) . . ? W5 O32 W11 127.1(4) . . ? W6 O33 W11 126.7(5) . . ? W7 O34 La1 137.6(4) . . ? W8 O35 La1 140.0(5) . . ? W9 O36 W10 126.2(5) . . ? W11 O37 W10 145.8(5) . . ? W11 O38 La1 156.9(6) . . ? W10 O39 La1 157.6(5) . . ? C1 O40 La1 172.9(9) . . ? C1 O41 La2 151.4(8) . 2_856 ? C7 O42 La3 154.3(12) . 2_757 ? C7 O43 La3 160.5(10) . . ? C15 O50 La1 142.7(10) . . ? C8 O57 La2 173.8(9) . . ? C14 O58 La3 134.0(13) . 2_766 ? O41 C1 O40 127.8(12) . . ? O41 C1 C2 116.0(12) . . ? O40 C1 C2 116.2(12) . . ? C6 C2 C3 118.7(12) . . ? C6 C2 C1 120.7(13) . . ? C3 C2 C1 120.5(13) . . ? C2 C3 C4 117.9(15) . . ? C2 C3 H3A 121.0 . . ? C4 C3 H3A 121.0 . . ? C5 C4 C3 121.3(14) . . ? C5 C4 H4A 119.4 . . ? C3 C4 H4A 119.4 . . ? C4 C5 N1 118.6(11) . . ? C4 C5 C7 125.9(13) . . ? N1 C5 C7 115.5(13) . . ? N1 C6 C2 121.2(13) . . ? N1 C6 H6A 119.4 . . ? C2 C6 H6A 119.4 . . ? O43 C7 O42 128.0(16) . . ? O43 C7 C5 118.5(14) . . ? O42 C7 C5 113.5(16) . . ? O57 C8 O54 127.2(14) . . ? O57 C8 C11 116.6(11) . . ? O54 C8 C11 116.1(14) . . ? C10 C9 C11 120.4(13) . . ? C10 C9 H9A 119.8 . . ? C11 C9 H9A 119.8 . . ? C12 C10 C9 119.2(16) . . ? C12 C10 H10A 120.4 . . ? C9 C10 H10A 120.4 . . ? C13 C11 C9 119.1(13) . . ? C13 C11 C8 119.6(14) . . ? C9 C11 C8 121.3(12) . . ? C10 C12 N2 119.7(14) . . ? C10 C12 C14 119.1(16) . . ? N2 C12 C14 121.2(15) . . ? C11 C13 N2 121.2(15) . . ? C11 C13 H13A 119.4 . . ? N2 C13 H13A 119.4 . . ? O58 C14 O59 129.2(17) . . ? O58 C14 C12 117.5(18) . . ? O59 C14 C12 113.2(14) . . ? O50 C15 O51 126.4(17) . . ? O50 C15 C16 118.2(14) . . ? O51 C15 C16 115.4(16) . . ? N3 C16 C17 118.0(18) . . ? N3 C16 C15 118.3(14) . . ? C17 C16 C15 123.8(16) . . ? C18 C17 N3 0.0(18) 2_766 2_766 ? C18 C17 C16 121.7(17) 2_766 . ? N3 C17 C16 121.7(17) 2_766 . ? C18 C17 H17A 119.2 2_766 . ? N3 C17 H17A 119.2 2_766 . ? C16 C17 H17A 119.2 . . ? C6 N1 C5 122.3(12) . . ? C13 N2 C12 120.1(13) . . ? C17 N3 C16 120.3(17) 2_766 . ? C8 O54 La2 139.8(9) . 2_866 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991 _refine_diff_density_max 2.227 _refine_diff_density_min -2.494 _refine_diff_density_rms 0.358 # Attachment '850797.cif' data_njy1_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 850797' #TrackingRef '850797.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C35 H39 Ce6 N5 O130 P2 W22' _chemical_formula_weight 7557.07 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ce Ce -0.2486 2.6331 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.4306(9) _cell_length_b 14.7656(11) _cell_length_c 21.2760(16) _cell_angle_alpha 72.5620(10) _cell_angle_beta 77.7990(10) _cell_angle_gamma 67.6590(10) _cell_volume 3424.9(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 9875 _cell_measurement_theta_min 0.00 _cell_measurement_theta_max 0.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yelloe _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.664 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3330 _exptl_absorpt_coefficient_mu 20.478 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0526 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2911 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 25088 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0303 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0450 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 2.54 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 11963 _reflns_number_gt 10565 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. 2 Uiso/Uij and 12 least-squares restraints were used. The N3 and C18 atoms were constrained by EADP and EXYZ command, and the C1 and C13 atoms were restrained by SIMU command. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0209P)^2^+22.3021P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11963 _refine_ls_number_parameters 926 _refine_ls_number_restraints 12 _refine_ls_R_factor_all 0.0337 _refine_ls_R_factor_gt 0.0279 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0673 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0646 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.017 _refine_ls_restrained_S_all 1.017 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 1.30443(3) 0.18489(3) 0.113516(17) 0.01924(8) Uani 1 1 d . . . W2 W 1.03022(3) 0.29275(3) 0.189444(17) 0.01843(8) Uani 1 1 d . . . W3 W 1.14161(3) 0.03760(3) 0.206160(17) 0.01672(8) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.54483(3) 0.02215(3) 0.218556(17) 0.01747(8) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.43231(3) 0.30005(3) 0.198990(17) 0.01870(8) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.15774(3) 0.40838(3) 0.272296(17) 0.01662(8) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.97540(3) 0.25327(2) 0.375290(16) 0.01254(8) Uani 1 1 d . . . W8 W 1.07956(3) 0.00153(2) 0.391337(16) 0.01177(8) Uani 1 1 d . . . W9 W 1.37941(3) -0.12075(3) 0.309875(17) 0.01475(8) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.49609(3) -0.01261(2) 0.390686(16) 0.01267(8) Uani 1 1 d . . . W11 W 1.37741(3) 0.25990(2) 0.371502(16) 0.01353(8) Uani 1 1 d . . . Ce1 Ce 1.19769(4) 0.09426(3) 0.51221(2) 0.01319(10) Uani 1 1 d . . . Ce2 Ce 0.98520(4) 0.19564(4) 0.93695(2) 0.02006(11) Uani 1 1 d . . . Ce3 Ce 1.60996(4) 0.36115(3) 0.42379(2) 0.01380(10) Uani 1 1 d . . . P1 P 1.25571(17) 0.14398(15) 0.29284(10) 0.0106(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.3546(5) 0.2018(5) 0.0311(3) 0.0313(16) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.9126(5) 0.3798(5) 0.1498(3) 0.0301(15) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.0934(5) -0.0363(5) 0.1777(3) 0.0242(14) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.6728(5) -0.0150(5) 0.1681(3) 0.0244(14) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.5226(5) 0.3574(5) 0.1447(3) 0.0283(15) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.0781(5) 0.5346(4) 0.2619(3) 0.0246(14) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.8317(5) 0.3311(4) 0.3880(3) 0.0204(13) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.9971(5) -0.0784(4) 0.4155(3) 0.0153(12) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.4109(5) -0.2463(4) 0.3172(3) 0.0261(15) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.6099(5) -0.0719(4) 0.4395(3) 0.0195(13) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.4472(5) 0.3004(5) 0.4141(3) 0.0224(14) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.2087(4) 0.1594(4) 0.2272(3) 0.0147(12) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.3673(5) 0.0491(4) 0.3002(3) 0.0138(12) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.2891(5) 0.2366(4) 0.2876(3) 0.0150(12) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.1632(4) 0.1327(4) 0.3514(3) 0.0141(12) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.1507(5) 0.2820(5) 0.1122(3) 0.0243(14) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.0258(5) 0.1695(5) 0.1791(3) 0.0212(13) Uani 1 1 d . . . O18 O 1.2345(5) 0.0842(5) 0.1250(3) 0.0213(13) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.4322(5) 0.0793(5) 0.1558(3) 0.0225(14) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.3539(5) 0.2739(5) 0.1404(3) 0.0228(14) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.1010(5) 0.3759(5) 0.2081(3) 0.0218(13) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.9735(5) 0.2673(4) 0.2758(3) 0.0160(12) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.0751(5) 0.0279(4) 0.2925(3) 0.0180(13) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.2847(5) -0.0571(4) 0.2384(3) 0.0203(13) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.5236(5) 0.1604(5) 0.2112(3) 0.0225(14) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.2915(5) 0.4132(4) 0.2069(3) 0.0208(13) Uani 1 1 d . . . O27 O 1.0574(5) 0.3497(4) 0.3359(3) 0.0194(13) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.9542(4) 0.1284(4) 0.3863(3) 0.0149(12) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.2384(5) -0.0876(4) 0.3664(3) 0.0148(12) Uani 1 1 d . . . O30 O 1.5045(5) -0.0979(4) 0.2430(3) 0.0173(12) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.5954(5) -0.0143(4) 0.3014(3) 0.0184(13) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.4637(5) 0.3012(4) 0.2801(3) 0.0192(13) Uani 1 1 d . . . O33 O 1.2552(5) 0.3862(4) 0.3369(3) 0.0189(13) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.0270(5) 0.2218(4) 0.4531(3) 0.0194(13) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.1220(5) -0.0012(4) 0.4662(3) 0.0149(12) Uani 1 1 d . . . O36 O 1.4726(5) -0.1280(4) 0.3729(3) 0.0144(12) Uani 1 1 d . . . O37 O 1.4813(5) 0.1264(4) 0.3688(3) 0.0163(12) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.2762(5) 0.2166(4) 0.4315(3) 0.0182(13) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.3674(5) 0.0054(4) 0.4468(3) 0.0178(13) Uani 1 1 d . . . O40 O 1.2520(5) -0.0642(4) 0.5955(3) 0.0170(12) Uani 1 1 d . . . O41 O 1.3097(5) -0.2305(4) 0.6397(3) 0.0184(11) Uani 1 1 d U . . O42 O 1.0912(6) -0.1251(5) 0.9505(3) 0.0378(17) Uani 1 1 d . . . O43 O 1.0820(5) 0.0334(5) 0.9031(3) 0.0262(15) Uani 1 1 d . . . O44 O 1.1608(6) 0.0833(6) 1.0070(4) 0.0448(19) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.8273(6) 0.1242(6) 0.9336(4) 0.0407(18) Uani 1 1 d . . . O46 O 1.1775(6) 0.1968(6) 0.8674(4) 0.0447(19) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.7814(7) 0.3203(6) 0.9587(4) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . O48 O 1.0144(8) 0.2923(6) 1.0111(4) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.9841(8) 0.3784(6) 0.8769(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O50 O 1.1427(6) 0.2320(5) 0.5662(3) 0.0322(16) Uani 1 1 d . . . O51 O 1.2460(8) 0.3135(7) 0.5862(4) 0.060 Uiso 1 1 d . . . O52 O 1.5504(6) 0.4371(5) 0.3026(3) 0.0347(17) Uani 1 1 d . . . O53 O 1.7017(6) 0.1935(5) 0.4964(3) 0.0355(17) Uani 1 1 d . . . O55 O 1.4743(6) 0.3243(5) 0.5382(3) 0.0326(16) Uani 1 1 d . . . O56 O 1.6452(6) 0.5306(5) 0.3737(4) 0.0398(18) Uani 1 1 d . . . O57 O 1.4315(5) 0.5025(5) 0.4301(3) 0.0291(16) Uani 1 1 d . . . O58 O 1.0916(6) 0.7465(5) 0.1734(3) 0.0381(18) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.9409(6) 0.8102(5) 0.2443(4) 0.0336(16) Uani 1 1 d . . . C1 C 1.2679(7) -0.1422(6) 0.6438(4) 0.0175(12) Uani 1 1 d U . . C2 C 1.2317(7) -0.1229(6) 0.7130(4) 0.0174(18) Uani 1 1 d . . . C3 C 1.2454(7) -0.2024(7) 0.7680(4) 0.0203(19) Uani 1 1 d . . . H3A H 1.2798 -0.2682 0.7629 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.2073(7) -0.1848(6) 0.8327(4) 0.0197(19) Uani 1 1 d . . . H4A H 1.2150 -0.2382 0.8702 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.1589(7) -0.0863(6) 0.8379(4) 0.0168(18) Uani 1 1 d . . . C6 C 1.1831(7) -0.0261(6) 0.7222(4) 0.0169(18) Uani 1 1 d . . . H6A H 1.1741 0.0287 0.6856 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.1057(7) -0.0566(7) 0.9029(4) 0.0201(19) Uani 1 1 d . . . C8 C 1.3422(7) 0.5762(6) 0.4404(5) 0.0191(19) Uani 1 1 d . . . C9 C 1.1593(8) 0.7031(7) 0.3929(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . H9A H 1.1365 0.7257 0.4316 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.0891(8) 0.7461(7) 0.3422(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H10A H 1.0170 0.7960 0.3476 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.2640(7) 0.6261(6) 0.3856(4) 0.0159(18) Uani 1 1 d . . . C12 C 1.1242(8) 0.7161(7) 0.2836(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . C13 C 1.2979(8) 0.5977(7) 0.3267(4) 0.0224(13) Uani 1 1 d U . . H13A H 1.3684 0.5459 0.3216 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.0454(9) 0.7611(7) 0.2288(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . C15 C 1.1634(11) 0.3097(11) 0.5626(8) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . C16 C 1.0774(12) 0.4117(9) 0.5299(7) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . C17 C 1.0687(14) 0.5005(12) 0.5422(8) 0.078(4) Uiso 1 1 d . . . H17A H 1.1182 0.5012 0.5691 0.093 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 1.1489(6) -0.0099(5) 0.7833(3) 0.0147(15) Uani 1 1 d . . . N2 N 1.2311(6) 0.6432(6) 0.2762(4) 0.0242(13) Uani 1 1 d U . . N3 N 1.0133(13) 0.4128(9) 0.4858(7) 0.074(4) Uani 0.50 1 d P . 1 C18 C 1.0133(13) 0.4128(9) 0.4858(7) 0.074(4) Uani 0.50 1 d P . 2 H18A H 1.0255 0.3534 0.4743 0.088 Uiso 0.50 1 calc PR . 2 O1W O -0.2031(11) 0.5217(7) 0.9395(6) 0.098(4) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.1788(14) 0.4375(15) 0.7263(12) 0.094(8) Uani 0.50 1 d P . . O3W O 0.7000(17) 0.5074(14) 0.2047(12) 0.093(8) Uani 0.50 1 d P . . O4W O 0.1333(15) 0.4331(11) 0.9598(7) 0.052(5) Uani 0.50 1 d P . . O5W O 1.3127(18) 0.2871(15) 0.8950(9) 0.076(6) Uani 0.50 1 d P . . O6W O 1.5418(15) 0.1060(13) 0.8990(8) 0.065(5) Uani 0.50 1 d P . . O7W O 0.2648(9) 0.2405(9) 0.7164(7) 0.121(5) Uani 1 1 d . . . O8W O 1.3883(13) -0.0244(15) 0.9741(8) 0.072(6) Uani 0.50 1 d P . . O9W O 0.6127(14) 0.222(2) 1.0363(10) 0.095(8) Uani 0.50 1 d P . . O10W O 1.3480(16) 0.5949(12) 0.1558(9) 0.066(5) Uani 0.50 1 d P . . O54 O 1.3145(5) 0.6090(5) 0.4900(3) 0.0296(16) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.01810(18) 0.0335(2) 0.00984(18) -0.00448(15) -0.00237(14) -0.01291(16) W2 0.01613(18) 0.0266(2) 0.01196(18) -0.00108(15) -0.00651(14) -0.00668(15) W3 0.01504(17) 0.0287(2) 0.01185(18) -0.00790(15) -0.00204(14) -0.01075(15) W4 0.01175(17) 0.0291(2) 0.01372(19) -0.00765(15) 0.00070(13) -0.00846(15) W5 0.02005(19) 0.0278(2) 0.01193(18) -0.00105(15) -0.00248(14) -0.01464(16) W6 0.01694(18) 0.01550(17) 0.01622(19) 0.00231(14) -0.00631(14) -0.00655(14) W7 0.01079(16) 0.01410(17) 0.01173(17) -0.00265(13) -0.00239(13) -0.00291(13) W8 0.01100(16) 0.01417(17) 0.01107(17) -0.00381(13) -0.00086(13) -0.00489(13) W9 0.01151(16) 0.01895(18) 0.01671(19) -0.00877(14) -0.00035(13) -0.00559(14) W10 0.01102(16) 0.01570(17) 0.01181(18) -0.00367(13) -0.00380(13) -0.00351(13) W11 0.01484(17) 0.01598(17) 0.01174(18) -0.00160(13) -0.00379(13) -0.00749(14) Ce1 0.0127(2) 0.0146(2) 0.0118(2) -0.00172(18) -0.00258(18) -0.00463(19) Ce2 0.0252(3) 0.0227(3) 0.0124(3) -0.0039(2) -0.0043(2) -0.0073(2) Ce3 0.0135(2) 0.0133(2) 0.0141(3) -0.00447(19) -0.00563(18) -0.00099(18) P1 0.0100(10) 0.0145(11) 0.0080(11) -0.0022(8) -0.0022(8) -0.0045(8) O1 0.030(4) 0.049(4) 0.015(3) -0.004(3) 0.000(3) -0.017(3) O2 0.029(4) 0.036(4) 0.021(4) 0.003(3) -0.017(3) -0.008(3) O3 0.026(3) 0.041(4) 0.019(3) -0.017(3) -0.003(3) -0.019(3) O4 0.023(3) 0.041(4) 0.014(3) -0.012(3) 0.000(3) -0.012(3) O5 0.032(4) 0.036(4) 0.015(3) 0.004(3) -0.001(3) -0.018(3) O6 0.029(3) 0.013(3) 0.030(4) 0.006(3) -0.013(3) -0.009(3) O7 0.016(3) 0.016(3) 0.025(4) -0.003(3) -0.005(3) -0.001(2) O8 0.015(3) 0.018(3) 0.014(3) -0.005(2) 0.001(2) -0.008(2) O9 0.018(3) 0.025(3) 0.038(4) -0.015(3) 0.005(3) -0.008(3) O10 0.018(3) 0.023(3) 0.014(3) 0.000(3) -0.009(2) -0.003(3) O11 0.022(3) 0.033(4) 0.020(3) -0.009(3) -0.005(3) -0.015(3) O12 0.012(3) 0.023(3) 0.011(3) -0.005(2) -0.005(2) -0.006(2) O13 0.015(3) 0.020(3) 0.011(3) -0.002(2) -0.004(2) -0.010(2) O14 0.018(3) 0.018(3) 0.013(3) -0.003(2) -0.005(2) -0.010(2) O15 0.014(3) 0.019(3) 0.010(3) -0.003(2) -0.002(2) -0.005(2) O16 0.020(3) 0.034(4) 0.018(3) -0.005(3) -0.004(3) -0.008(3) O17 0.016(3) 0.036(4) 0.017(3) -0.009(3) 0.000(2) -0.012(3) O18 0.022(3) 0.034(4) 0.014(3) -0.005(3) -0.006(3) -0.014(3) O19 0.019(3) 0.035(4) 0.019(3) -0.008(3) 0.000(3) -0.015(3) O20 0.021(3) 0.030(4) 0.016(3) 0.002(3) -0.004(3) -0.011(3) O21 0.016(3) 0.031(4) 0.017(3) -0.004(3) -0.005(3) -0.007(3) O22 0.019(3) 0.021(3) 0.012(3) -0.005(2) -0.003(2) -0.009(3) O23 0.018(3) 0.023(3) 0.016(3) -0.008(3) 0.002(2) -0.009(3) O24 0.017(3) 0.033(4) 0.016(3) -0.010(3) -0.001(2) -0.011(3) O25 0.020(3) 0.039(4) 0.012(3) -0.003(3) -0.005(3) -0.015(3) O26 0.024(3) 0.025(3) 0.014(3) 0.004(3) -0.005(3) -0.014(3) O27 0.021(3) 0.023(3) 0.015(3) -0.004(3) -0.002(3) -0.009(3) O28 0.008(3) 0.016(3) 0.019(3) -0.004(2) -0.002(2) -0.003(2) O29 0.016(3) 0.019(3) 0.010(3) -0.003(2) -0.002(2) -0.007(2) O30 0.014(3) 0.029(3) 0.013(3) -0.010(3) 0.003(2) -0.010(3) O31 0.013(3) 0.027(3) 0.020(3) -0.009(3) -0.001(2) -0.010(3) O32 0.018(3) 0.021(3) 0.021(3) -0.003(3) -0.001(3) -0.012(3) O33 0.019(3) 0.021(3) 0.016(3) -0.002(3) -0.003(2) -0.007(3) O34 0.018(3) 0.026(3) 0.016(3) -0.008(3) -0.001(2) -0.008(3) O35 0.018(3) 0.013(3) 0.014(3) -0.002(2) -0.001(2) -0.007(2) O36 0.015(3) 0.017(3) 0.014(3) -0.008(2) -0.002(2) -0.004(2) O37 0.015(3) 0.017(3) 0.018(3) -0.004(2) -0.008(2) -0.003(2) O38 0.025(3) 0.019(3) 0.012(3) -0.001(2) -0.004(2) -0.010(3) O39 0.021(3) 0.020(3) 0.015(3) -0.003(2) -0.004(2) -0.009(3) O40 0.017(3) 0.021(3) 0.014(3) -0.002(2) -0.005(2) -0.007(3) O41 0.023(3) 0.018(2) 0.013(3) -0.002(2) -0.007(2) -0.006(2) O42 0.051(5) 0.042(4) 0.013(4) -0.006(3) 0.008(3) -0.015(4) O43 0.024(3) 0.033(4) 0.022(4) -0.017(3) 0.004(3) -0.006(3) O44 0.047(5) 0.056(5) 0.028(4) -0.007(4) -0.021(4) -0.008(4) O45 0.035(4) 0.059(5) 0.042(5) -0.020(4) -0.002(3) -0.026(4) O46 0.044(4) 0.055(5) 0.043(5) -0.017(4) 0.006(4) -0.026(4) O47 0.044(5) 0.057(6) 0.062(6) -0.023(5) -0.005(4) 0.007(4) O48 0.091(7) 0.041(5) 0.047(5) -0.012(4) -0.037(5) -0.015(5) O49 0.094(7) 0.033(4) 0.039(5) -0.001(4) -0.027(5) -0.024(4) O50 0.038(4) 0.030(4) 0.034(4) -0.020(3) -0.006(3) -0.007(3) O52 0.066(5) 0.027(4) 0.017(4) 0.006(3) -0.015(3) -0.026(4) O53 0.054(5) 0.022(4) 0.015(4) 0.001(3) -0.009(3) 0.003(3) O55 0.041(4) 0.032(4) 0.020(4) -0.004(3) -0.006(3) -0.009(3) O56 0.041(4) 0.025(4) 0.052(5) -0.008(3) -0.001(4) -0.013(3) O57 0.020(3) 0.021(3) 0.040(4) -0.012(3) -0.016(3) 0.010(3) O58 0.058(5) 0.037(4) 0.022(4) 0.001(3) -0.021(4) -0.017(4) O59 0.025(4) 0.030(4) 0.041(4) -0.004(3) -0.013(3) -0.003(3) C1 0.022(3) 0.018(2) 0.013(3) -0.002(2) -0.008(2) -0.007(2) C2 0.013(4) 0.027(5) 0.013(5) -0.009(4) -0.003(3) -0.004(4) C3 0.022(5) 0.024(5) 0.016(5) -0.008(4) 0.001(4) -0.009(4) C4 0.024(5) 0.021(5) 0.013(5) 0.000(4) -0.012(4) -0.004(4) C5 0.015(4) 0.027(5) 0.014(5) -0.012(4) -0.002(3) -0.008(4) C6 0.020(4) 0.018(4) 0.011(4) 0.000(3) -0.007(3) -0.005(4) C7 0.018(5) 0.028(5) 0.008(4) -0.007(4) 0.001(3) 0.000(4) C8 0.017(4) 0.014(4) 0.031(5) -0.006(4) -0.006(4) -0.007(4) C9 0.022(5) 0.040(6) 0.017(5) -0.016(4) -0.005(4) -0.004(4) C10 0.023(5) 0.030(5) 0.029(6) -0.018(4) -0.013(4) 0.010(4) C11 0.017(4) 0.016(4) 0.014(5) -0.005(3) 0.000(3) -0.005(4) C12 0.027(5) 0.022(5) 0.020(5) 0.008(4) -0.015(4) -0.010(4) C13 0.023(3) 0.029(3) 0.016(3) -0.006(3) -0.002(2) -0.010(3) C14 0.049(7) 0.020(5) 0.019(5) 0.001(4) -0.017(5) -0.019(5) C15 0.041(7) 0.076(10) 0.095(12) -0.026(9) -0.020(7) -0.027(7) C16 0.079(10) 0.043(7) 0.070(10) -0.015(7) -0.028(8) -0.020(7) N1 0.015(4) 0.024(4) 0.006(4) -0.004(3) -0.003(3) -0.006(3) N2 0.025(3) 0.031(3) 0.016(3) -0.006(3) -0.002(2) -0.009(3) N3 0.125(12) 0.039(7) 0.070(9) -0.010(6) -0.046(9) -0.027(8) C18 0.125(12) 0.039(7) 0.070(9) -0.010(6) -0.046(9) -0.027(8) O1W 0.151(11) 0.055(6) 0.090(9) -0.013(6) -0.046(8) -0.022(7) O2W 0.028(10) 0.083(15) 0.120(19) 0.017(13) 0.023(11) -0.011(9) O3W 0.077(14) 0.047(11) 0.117(19) -0.022(12) 0.060(13) -0.014(10) O4W 0.094(13) 0.036(9) 0.035(9) 0.026(7) -0.048(9) -0.036(9) O5W 0.103(15) 0.101(15) 0.059(13) 0.008(11) -0.037(11) -0.079(13) O6W 0.071(12) 0.066(12) 0.048(11) -0.047(9) -0.022(9) 0.020(9) O7W 0.065(7) 0.102(9) 0.126(11) 0.025(8) 0.011(7) -0.005(6) O8W 0.028(9) 0.112(16) 0.035(10) -0.034(10) 0.002(7) 0.032(9) O9W 0.035(10) 0.20(3) 0.076(15) -0.079(16) 0.040(10) -0.062(13) O10W 0.079(13) 0.045(10) 0.068(13) -0.015(9) -0.045(11) 0.005(9) O54 0.027(4) 0.040(4) 0.025(4) -0.020(3) -0.009(3) -0.001(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.709(6) . ? W1 O16 1.903(6) . ? W1 O19 1.909(6) . ? W1 O20 1.910(6) . ? W1 O18 1.924(6) . ? W1 O12 2.446(5) . ? W2 O2 1.716(6) . ? W2 O22 1.804(5) . ? W2 O17 1.920(6) . ? W2 O21 1.924(6) . ? W2 O16 1.977(6) . ? W2 O12 2.435(5) . ? W3 O3 1.721(5) . ? W3 O23 1.835(6) . ? W3 O24 1.907(6) . ? W3 O17 1.935(6) . ? W3 O18 1.958(6) . ? W3 O12 2.431(5) . ? W4 O4 1.718(6) . ? W4 O31 1.853(6) . ? W4 O19 1.916(6) . ? W4 O25 1.917(6) . ? W4 O30 1.918(6) . ? W4 O13 2.485(5) . ? W5 O5 1.703(6) . ? W5 O32 1.855(6) . ? W5 O25 1.906(6) . ? W5 O26 1.924(6) . ? W5 O20 1.934(6) . ? W5 O14 2.528(5) . ? W6 O6 1.716(6) . ? W6 O27 1.882(6) . ? W6 O33 1.897(6) . ? W6 O21 1.910(6) . ? W6 O26 1.939(6) . ? W6 O14 2.406(5) . ? W7 O7 1.733(5) . ? W7 O34 1.769(6) . ? W7 O28 1.900(5) . ? W7 O27 1.949(6) . ? W7 O22 2.069(5) . ? W7 O15 2.400(5) . ? W8 O8 1.744(5) . ? W8 O35 1.765(5) . ? W8 O28 1.918(5) . ? W8 O29 1.978(5) . ? W8 O23 2.030(6) . ? W8 O15 2.393(5) . ? W9 O9 1.708(6) . ? W9 O29 1.889(5) . ? W9 O36 1.905(5) . ? W9 O24 1.909(6) . ? W9 O30 1.932(5) . ? W9 O13 2.403(5) . ? W10 O10 1.726(5) . ? W10 O39 1.765(6) . ? W10 O37 1.908(5) . ? W10 O36 1.985(5) . ? W10 O31 2.037(6) . ? W10 O13 2.498(5) . ? W11 O11 1.727(5) . ? W11 O38 1.751(6) . ? W11 O37 1.912(5) . ? W11 O33 1.955(6) . ? W11 O32 2.051(6) . ? W11 O14 2.448(5) . ? Ce1 O39 2.420(6) . ? Ce1 O40 2.428(6) . ? Ce1 O50 2.435(6) . ? Ce1 O38 2.437(6) . ? Ce1 O35 2.461(5) . ? Ce1 O34 2.511(6) . ? Ce1 O8 2.631(5) 2_756 ? Ce1 O10 2.669(5) 2_856 ? Ce2 O42 2.453(6) 2_757 ? Ce2 O43 2.487(6) . ? Ce2 O58 2.506(6) 2_766 ? Ce2 O46 2.535(7) . ? Ce2 O47 2.548(7) . ? Ce2 O48 2.577(7) . ? Ce2 O45 2.579(6) . ? Ce2 O49 2.613(7) . ? Ce2 O44 2.623(7) . ? Ce3 O57 2.412(6) . ? Ce3 O54 2.443(6) 2_866 ? Ce3 O41 2.465(5) 2_856 ? Ce3 O53 2.475(6) . ? Ce3 O11 2.571(5) . ? Ce3 O56 2.574(7) . ? Ce3 O7 2.600(6) 1_655 ? Ce3 O52 2.626(6) . ? Ce3 O55 2.690(7) . ? P1 O15 1.522(6) . ? P1 O14 1.541(5) . ? P1 O13 1.547(6) . ? P1 O12 1.549(5) . ? O7 Ce3 2.600(6) 1_455 ? O8 Ce1 2.631(5) 2_756 ? O10 Ce1 2.669(5) 2_856 ? O40 C1 1.274(10) . ? O41 C1 1.228(10) . ? O41 Ce3 2.465(5) 2_856 ? O42 C7 1.236(11) . ? O42 Ce2 2.453(6) 2_757 ? O43 C7 1.247(10) . ? O50 C15 1.246(14) . ? O51 C15 1.260(13) . ? O57 C8 1.259(10) . ? O58 C14 1.239(11) . ? O58 Ce2 2.506(6) 2_766 ? O59 C14 1.253(12) . ? C1 C2 1.526(11) . ? C2 C3 1.372(12) . ? C2 C6 1.382(11) . ? C3 C4 1.427(12) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.376(11) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 N1 1.344(11) . ? C5 C7 1.517(11) . ? C6 N1 1.341(10) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C8 O54 1.222(10) . ? C8 C11 1.506(12) . ? C9 C10 1.376(12) . ? C9 C11 1.380(12) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 C12 1.376(13) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C13 1.371(11) . ? C12 N2 1.370(11) . ? C12 C14 1.511(12) . ? C13 N2 1.348(11) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C15 C16 1.535(18) . ? C16 N3 1.347(16) . ? C16 C17 1.373(18) . ? C17 C18 1.356(18) 2_766 ? C17 N3 1.356(18) 2_766 ? C17 H17A 0.9300 . ? N3 C17 1.356(18) 2_766 ? O54 Ce3 2.443(6) 2_866 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O16 102.0(3) . . ? O1 W1 O19 103.8(3) . . ? O16 W1 O19 154.2(3) . . ? O1 W1 O20 102.8(3) . . ? O16 W1 O20 88.8(2) . . ? O19 W1 O20 85.8(2) . . ? O1 W1 O18 101.0(3) . . ? O16 W1 O18 87.6(3) . . ? O19 W1 O18 87.2(2) . . ? O20 W1 O18 156.2(2) . . ? O1 W1 O12 172.1(2) . . ? O16 W1 O12 73.0(2) . . ? O19 W1 O12 81.3(2) . . ? O20 W1 O12 83.4(2) . . ? O18 W1 O12 73.0(2) . . ? O2 W2 O22 104.5(3) . . ? O2 W2 O17 101.1(3) . . ? O22 W2 O17 92.5(2) . . ? O2 W2 O21 102.8(3) . . ? O22 W2 O21 88.2(2) . . ? O17 W2 O21 155.1(2) . . ? O2 W2 O16 99.1(3) . . ? O22 W2 O16 156.3(2) . . ? O17 W2 O16 84.0(2) . . ? O21 W2 O16 85.3(2) . . ? O2 W2 O12 169.7(3) . . ? O22 W2 O12 84.4(2) . . ? O17 W2 O12 73.0(2) . . ? O21 W2 O12 82.3(2) . . ? O16 W2 O12 72.1(2) . . ? O3 W3 O23 104.4(3) . . ? O3 W3 O24 101.6(3) . . ? O23 W3 O24 88.3(2) . . ? O3 W3 O17 101.6(3) . . ? O23 W3 O17 90.7(2) . . ? O24 W3 O17 156.3(2) . . ? O3 W3 O18 98.9(3) . . ? O23 W3 O18 156.7(2) . . ? O24 W3 O18 87.8(2) . . ? O17 W3 O18 83.8(2) . . ? O3 W3 O12 170.3(2) . . ? O23 W3 O12 83.9(2) . . ? O24 W3 O12 83.6(2) . . ? O17 W3 O12 72.8(2) . . ? O18 W3 O12 72.9(2) . . ? O4 W4 O31 103.1(3) . . ? O4 W4 O19 101.2(3) . . ? O31 W4 O19 155.8(2) . . ? O4 W4 O25 102.4(3) . . ? O31 W4 O25 90.2(2) . . ? O19 W4 O25 83.8(2) . . ? O4 W4 O30 100.1(3) . . ? O31 W4 O30 88.5(2) . . ? O19 W4 O30 88.1(2) . . ? O25 W4 O30 157.2(2) . . ? O4 W4 O13 171.5(2) . . ? O31 W4 O13 73.0(2) . . ? O19 W4 O13 83.1(2) . . ? O25 W4 O13 85.3(2) . . ? O30 W4 O13 72.6(2) . . ? O5 W5 O32 102.1(3) . . ? O5 W5 O25 102.9(3) . . ? O32 W5 O25 91.2(2) . . ? O5 W5 O26 101.6(3) . . ? O32 W5 O26 88.2(2) . . ? O25 W5 O26 155.0(2) . . ? O5 W5 O20 102.3(3) . . ? O32 W5 O20 155.6(2) . . ? O25 W5 O20 84.5(2) . . ? O26 W5 O20 85.8(2) . . ? O5 W5 O14 171.5(2) . . ? O32 W5 O14 72.3(2) . . ? O25 W5 O14 83.9(2) . . ? O26 W5 O14 72.1(2) . . ? O20 W5 O14 83.3(2) . . ? O6 W6 O27 101.6(3) . . ? O6 W6 O33 102.2(3) . . ? O27 W6 O33 91.8(2) . . ? O6 W6 O21 100.9(3) . . ? O27 W6 O21 86.4(2) . . ? O33 W6 O21 156.6(2) . . ? O6 W6 O26 100.8(3) . . ? O27 W6 O26 157.4(2) . . ? O33 W6 O26 86.9(2) . . ? O21 W6 O26 85.8(2) . . ? O6 W6 O14 173.2(2) . . ? O27 W6 O14 83.2(2) . . ? O33 W6 O14 72.6(2) . . ? O21 W6 O14 84.1(2) . . ? O26 W6 O14 74.8(2) . . ? O7 W7 O34 103.0(3) . . ? O7 W7 O28 100.9(2) . . ? O34 W7 O28 95.7(2) . . ? O7 W7 O27 102.5(2) . . ? O34 W7 O27 92.7(2) . . ? O28 W7 O27 152.7(2) . . ? O7 W7 O22 95.7(2) . . ? O34 W7 O22 161.0(2) . . ? O28 W7 O22 83.8(2) . . ? O27 W7 O22 79.9(2) . . ? O7 W7 O15 171.9(2) . . ? O34 W7 O15 82.3(2) . . ? O28 W7 O15 72.3(2) . . ? O27 W7 O15 83.2(2) . . ? O22 W7 O15 79.5(2) . . ? O8 W8 O35 104.1(2) . . ? O8 W8 O28 98.9(2) . . ? O35 W8 O28 95.3(2) . . ? O8 W8 O29 103.4(2) . . ? O35 W8 O29 91.0(2) . . ? O28 W8 O29 154.5(2) . . ? O8 W8 O23 95.8(2) . . ? O35 W8 O23 159.6(2) . . ? O28 W8 O23 86.0(2) . . ? O29 W8 O23 79.8(2) . . ? O8 W8 O15 170.4(2) . . ? O35 W8 O15 80.8(2) . . ? O28 W8 O15 72.1(2) . . ? O29 W8 O15 84.6(2) . . ? O23 W8 O15 80.2(2) . . ? O9 W9 O29 102.6(3) . . ? O9 W9 O36 100.2(3) . . ? O29 W9 O36 93.7(2) . . ? O9 W9 O24 103.2(3) . . ? O29 W9 O24 86.4(2) . . ? O36 W9 O24 156.1(2) . . ? O9 W9 O30 99.5(3) . . ? O29 W9 O30 157.5(2) . . ? O36 W9 O30 86.6(2) . . ? O24 W9 O30 84.5(2) . . ? O9 W9 O13 171.0(2) . . ? O29 W9 O13 84.2(2) . . ? O36 W9 O13 73.3(2) . . ? O24 W9 O13 82.9(2) . . ? O30 W9 O13 74.3(2) . . ? O10 W10 O39 105.3(3) . . ? O10 W10 O37 104.0(2) . . ? O39 W10 O37 93.0(2) . . ? O10 W10 O36 102.5(2) . . ? O39 W10 O36 90.3(2) . . ? O37 W10 O36 151.4(2) . . ? O10 W10 O31 97.1(2) . . ? O39 W10 O31 157.3(2) . . ? O37 W10 O31 84.7(2) . . ? O36 W10 O31 81.5(2) . . ? O10 W10 O13 165.6(2) . . ? O39 W10 O13 87.3(2) . . ? O37 W10 O13 81.9(2) . . ? O36 W10 O13 69.9(2) . . ? O31 W10 O13 70.03(19) . . ? O11 W11 O38 104.6(3) . . ? O11 W11 O37 103.6(3) . . ? O38 W11 O37 93.2(2) . . ? O11 W11 O33 101.1(3) . . ? O38 W11 O33 91.7(2) . . ? O37 W11 O33 152.7(2) . . ? O11 W11 O32 95.8(2) . . ? O38 W11 O32 159.5(2) . . ? O37 W11 O32 84.4(2) . . ? O33 W11 O32 81.6(2) . . ? O11 W11 O14 165.3(2) . . ? O38 W11 O14 88.1(2) . . ? O37 W11 O14 82.6(2) . . ? O33 W11 O14 70.7(2) . . ? O32 W11 O14 71.3(2) . . ? O39 Ce1 O40 83.30(19) . . ? O39 Ce1 O50 137.2(2) . . ? O40 Ce1 O50 108.5(2) . . ? O39 Ce1 O38 71.13(19) . . ? O40 Ce1 O38 143.14(18) . . ? O50 Ce1 O38 76.5(2) . . ? O39 Ce1 O35 76.60(18) . . ? O40 Ce1 O35 81.82(18) . . ? O50 Ce1 O35 144.5(2) . . ? O38 Ce1 O35 115.92(18) . . ? O39 Ce1 O34 118.05(18) . . ? O40 Ce1 O34 141.81(18) . . ? O50 Ce1 O34 78.2(2) . . ? O38 Ce1 O34 74.92(18) . . ? O35 Ce1 O34 73.99(18) . . ? O39 Ce1 O8 142.17(17) . 2_756 ? O40 Ce1 O8 73.23(17) . 2_756 ? O50 Ce1 O8 79.4(2) . 2_756 ? O38 Ce1 O8 141.63(18) . 2_756 ? O35 Ce1 O8 71.09(17) . 2_756 ? O34 Ce1 O8 71.18(18) . 2_756 ? O39 Ce1 O10 71.22(18) . 2_856 ? O40 Ce1 O10 70.69(17) . 2_856 ? O50 Ce1 O10 74.3(2) . 2_856 ? O38 Ce1 O10 76.06(18) . 2_856 ? O35 Ce1 O10 139.47(18) . 2_856 ? O34 Ce1 O10 143.76(17) . 2_856 ? O8 Ce1 O10 124.90(17) 2_756 2_856 ? O42 Ce2 O43 96.8(2) 2_757 . ? O42 Ce2 O58 133.1(2) 2_757 2_766 ? O43 Ce2 O58 82.6(2) . 2_766 ? O42 Ce2 O46 140.6(3) 2_757 . ? O43 Ce2 O46 71.0(2) . . ? O58 Ce2 O46 83.7(2) 2_766 . ? O42 Ce2 O47 73.9(3) 2_757 . ? O43 Ce2 O47 140.3(2) . . ? O58 Ce2 O47 77.4(3) 2_766 . ? O46 Ce2 O47 138.6(3) . . ? O42 Ce2 O48 74.5(3) 2_757 . ? O43 Ce2 O48 139.7(2) . . ? O58 Ce2 O48 132.1(2) 2_766 . ? O46 Ce2 O48 90.7(3) . . ? O47 Ce2 O48 76.1(3) . . ? O42 Ce2 O45 69.3(2) 2_757 . ? O43 Ce2 O45 71.1(2) . . ? O58 Ce2 O45 66.3(2) 2_766 . ? O46 Ce2 O45 133.9(2) . . ? O47 Ce2 O45 69.5(3) . . ? O48 Ce2 O45 135.4(3) . . ? O42 Ce2 O49 131.4(2) 2_757 . ? O43 Ce2 O49 131.5(2) . . ? O58 Ce2 O49 68.8(2) 2_766 . ? O46 Ce2 O49 67.7(3) . . ? O47 Ce2 O49 71.1(3) . . ? O48 Ce2 O49 65.2(2) . . ? O45 Ce2 O49 124.9(3) . . ? O42 Ce2 O44 70.9(2) 2_757 . ? O43 Ce2 O44 71.1(2) . . ? O58 Ce2 O44 147.2(2) 2_766 . ? O46 Ce2 O44 69.7(2) . . ? O47 Ce2 O44 135.4(3) . . ? O48 Ce2 O44 68.9(2) . . ? O45 Ce2 O44 119.9(2) . . ? O49 Ce2 O44 115.2(3) . . ? O57 Ce3 O54 92.1(2) . 2_866 ? O57 Ce3 O41 135.85(19) . 2_856 ? O54 Ce3 O41 132.07(19) 2_866 2_856 ? O57 Ce3 O53 136.4(2) . . ? O54 Ce3 O53 73.6(2) 2_866 . ? O41 Ce3 O53 69.2(2) 2_856 . ? O57 Ce3 O11 74.9(2) . . ? O54 Ce3 O11 138.1(2) 2_866 . ? O41 Ce3 O11 70.16(18) 2_856 . ? O53 Ce3 O11 88.7(2) . . ? O57 Ce3 O56 68.4(2) . . ? O54 Ce3 O56 74.2(2) 2_866 . ? O41 Ce3 O56 118.9(2) 2_856 . ? O53 Ce3 O56 139.4(2) . . ? O11 Ce3 O56 131.9(2) . . ? O57 Ce3 O7 137.8(2) . 1_655 ? O54 Ce3 O7 72.9(2) 2_866 1_655 ? O41 Ce3 O7 70.69(18) 2_856 1_655 ? O53 Ce3 O7 77.8(2) . 1_655 ? O11 Ce3 O7 140.85(18) . 1_655 ? O56 Ce3 O7 69.6(2) . 1_655 ? O57 Ce3 O52 74.2(2) . . ? O54 Ce3 O52 143.8(2) 2_866 . ? O41 Ce3 O52 69.6(2) 2_856 . ? O53 Ce3 O52 138.3(2) . . ? O11 Ce3 O52 71.3(2) . . ? O56 Ce3 O52 69.6(2) . . ? O7 Ce3 O52 94.8(2) 1_655 . ? O57 Ce3 O55 68.6(2) . . ? O54 Ce3 O55 72.1(2) 2_866 . ? O41 Ce3 O55 117.74(19) 2_856 . ? O53 Ce3 O55 67.8(2) . . ? O11 Ce3 O55 66.08(19) . . ? O56 Ce3 O55 123.2(2) . . ? O7 Ce3 O55 136.29(19) 1_655 . ? O52 Ce3 O55 128.8(2) . . ? O15 P1 O14 110.3(3) . . ? O15 P1 O13 111.0(3) . . ? O14 P1 O13 108.7(3) . . ? O15 P1 O12 110.6(3) . . ? O14 P1 O12 107.9(3) . . ? O13 P1 O12 108.2(3) . . ? W7 O7 Ce3 152.2(3) . 1_455 ? W8 O8 Ce1 140.7(3) . 2_756 ? W10 O10 Ce1 156.5(3) . 2_856 ? W11 O11 Ce3 152.5(3) . . ? P1 O12 W3 123.0(3) . . ? P1 O12 W2 124.1(3) . . ? W3 O12 W2 89.22(16) . . ? P1 O12 W1 129.6(3) . . ? W3 O12 W1 89.56(17) . . ? W2 O12 W1 89.72(18) . . ? P1 O13 W9 126.5(3) . . ? P1 O13 W4 125.6(3) . . ? W9 O13 W4 88.37(17) . . ? P1 O13 W10 125.3(3) . . ? W9 O13 W10 90.26(18) . . ? W4 O13 W10 89.08(17) . . ? P1 O14 W6 125.8(3) . . ? P1 O14 W11 125.7(3) . . ? W6 O14 W11 90.24(17) . . ? P1 O14 W5 126.0(3) . . ? W6 O14 W5 87.90(17) . . ? W11 O14 W5 89.30(16) . . ? P1 O15 W8 128.0(3) . . ? P1 O15 W7 128.9(3) . . ? W8 O15 W7 89.45(17) . . ? W1 O16 W2 125.1(3) . . ? W2 O17 W3 124.9(3) . . ? W1 O18 W3 124.5(3) . . ? W1 O19 W4 153.2(3) . . ? W1 O20 W5 151.1(3) . . ? W6 O21 W2 147.9(3) . . ? W2 O22 W7 153.6(3) . . ? W3 O23 W8 153.8(3) . . ? W3 O24 W9 148.4(3) . . ? W5 O25 W4 153.1(3) . . ? W5 O26 W6 124.9(3) . . ? W6 O27 W7 155.6(3) . . ? W7 O28 W8 124.1(3) . . ? W9 O29 W8 153.8(3) . . ? W4 O30 W9 124.5(3) . . ? W4 O31 W10 127.9(3) . . ? W5 O32 W11 127.1(3) . . ? W6 O33 W11 126.5(3) . . ? W7 O34 Ce1 137.8(3) . . ? W8 O35 Ce1 140.5(3) . . ? W9 O36 W10 126.5(3) . . ? W10 O37 W11 145.2(3) . . ? W11 O38 Ce1 157.3(3) . . ? W10 O39 Ce1 157.7(3) . . ? C1 O40 Ce1 172.4(5) . . ? C1 O41 Ce3 152.4(5) . 2_856 ? C7 O42 Ce2 155.1(6) . 2_757 ? C7 O43 Ce2 159.6(6) . . ? C15 O50 Ce1 142.1(8) . . ? C8 O57 Ce3 172.5(6) . . ? C14 O58 Ce2 132.6(7) . 2_766 ? O41 C1 O40 126.4(8) . . ? O41 C1 C2 117.5(7) . . ? O40 C1 C2 116.1(7) . . ? C3 C2 C6 118.4(8) . . ? C3 C2 C1 120.2(8) . . ? C6 C2 C1 121.4(8) . . ? C2 C3 C4 120.4(8) . . ? C2 C3 H3A 119.8 . . ? C4 C3 H3A 119.8 . . ? C5 C4 C3 117.8(8) . . ? C5 C4 H4A 121.1 . . ? C3 C4 H4A 121.1 . . ? N1 C5 C4 120.4(7) . . ? N1 C5 C7 116.0(7) . . ? C4 C5 C7 123.4(8) . . ? N1 C6 C2 121.0(8) . . ? N1 C6 H6A 119.5 . . ? C2 C6 H6A 119.5 . . ? O42 C7 O43 126.9(8) . . ? O42 C7 C5 115.9(8) . . ? O43 C7 C5 117.1(8) . . ? O54 C8 O57 126.0(8) . . ? O54 C8 C11 118.7(7) . . ? O57 C8 C11 115.3(7) . . ? C10 C9 C11 119.3(8) . . ? C10 C9 H9A 120.4 . . ? C11 C9 H9A 120.4 . . ? C12 C10 C9 120.9(8) . . ? C12 C10 H10A 119.6 . . ? C9 C10 H10A 119.6 . . ? C13 C11 C9 119.1(8) . . ? C13 C11 C8 120.1(8) . . ? C9 C11 C8 120.8(7) . . ? N2 C12 C10 118.8(8) . . ? N2 C12 C14 120.4(8) . . ? C10 C12 C14 120.8(8) . . ? N2 C13 C11 121.3(8) . . ? N2 C13 H13A 119.3 . . ? C11 C13 H13A 119.3 . . ? O58 C14 O59 127.2(9) . . ? O58 C14 C12 116.6(9) . . ? O59 C14 C12 116.2(9) . . ? O50 C15 O51 126.1(13) . . ? O50 C15 C16 117.9(10) . . ? O51 C15 C16 115.9(12) . . ? N3 C16 C17 120.0(13) . . ? N3 C16 C15 117.9(11) . . ? C17 C16 C15 122.0(13) . . ? C18 C17 N3 0.0(14) 2_766 2_766 ? C18 C17 C16 118.8(14) 2_766 . ? N3 C17 C16 118.8(14) 2_766 . ? C18 C17 H17A 120.6 2_766 . ? N3 C17 H17A 120.6 2_766 . ? C16 C17 H17A 120.6 . . ? C6 N1 C5 122.0(7) . . ? C13 N2 C12 120.5(8) . . ? C16 N3 C17 120.9(12) . 2_766 ? C8 O54 Ce3 144.3(6) . 2_866 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _refine_diff_density_max 1.475 _refine_diff_density_min -2.222 _refine_diff_density_rms 0.250 # Attachment '850798.cif' data_njy1_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 850798' #TrackingRef '850798.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C35 H25 N5 O122 P2 Pr6 W22' _chemical_formula_weight 7419.70 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pr Pr -0.2180 2.8214 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.2350(19) _cell_length_b 14.546(2) _cell_length_c 19.853(3) _cell_angle_alpha 109.711(2) _cell_angle_beta 91.443(2) _cell_angle_gamma 112.699(2) _cell_volume 3019.2(8) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 2584 _cell_measurement_theta_min 0.00 _cell_measurement_theta_max 0.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.11 _exptl_crystal_size_mid 0.08 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.081 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3258 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.381 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1830 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3877 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 28605 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1234 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1603 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 1.97 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 10564 _reflns_number_gt 5658 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. 44 Uiso/Uij and 264 least-squares restraints were used. The O1, O3, O6, O8, O10, O14, O15, O16, O17, O18, O19, O20, O21, O24, O26, O25, O28, O35, O43, O49, O53, O55, C1, C4, C7, C8, C11, C13, C14, C15, C16, O3W, O4W, O2, O7, O12, O22, O30, N2, N3, C17, O36, O54, and C5 atoms were restrained by ISOR command. The N1 and C3 atoms were constrained by EADP and EXYZ command. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0458P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10564 _refine_ls_number_parameters 866 _refine_ls_number_restraints 264 _refine_ls_R_factor_all 0.1370 _refine_ls_R_factor_gt 0.0612 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1491 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1216 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.002 _refine_ls_restrained_S_all 0.992 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pr1 Pr 0.30418(14) 0.60743(13) 1.01185(9) 0.0200(4) Uani 1 1 d . . . Pr2 Pr -0.12306(14) 0.79256(13) 0.91757(9) 0.0221(4) Uani 1 1 d . . . Pr3 Pr -0.40337(15) -0.04379(14) 0.59729(10) 0.0287(4) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.42033(11) 0.47942(10) 0.65822(7) 0.0251(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.31037(10) 0.24014(10) 0.68043(7) 0.0225(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.13181(11) 0.29623(11) 0.58077(7) 0.0257(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.30401(11) 0.67876(10) 0.74663(7) 0.0245(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.10072(10) 0.63297(10) 0.85941(7) 0.0207(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.01472(11) 0.49680(10) 0.67201(7) 0.0252(3) Uani 1 1 d . . . W7 W -0.09443(10) 0.23753(10) 0.69841(7) 0.0224(3) Uani 1 1 d . . . W8 W -0.01357(10) 0.37884(9) 0.88463(7) 0.0182(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.08860(10) 0.18702(10) 0.79852(7) 0.0197(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.40397(10) 0.39251(9) 0.88137(7) 0.0182(3) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.50434(10) 0.62900(10) 0.86011(7) 0.0199(3) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.2082(7) 0.4345(6) 0.7735(4) 0.0163(16) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.5383(17) 0.5304(16) 0.6142(11) 0.034(5) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.3574(16) 0.1380(15) 0.6510(10) 0.022(5) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.0712(18) 0.2308(16) 0.4920(12) 0.036(6) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.3825(18) 0.7948(15) 0.7340(12) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0347(16) 0.7171(15) 0.9052(10) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.0852(18) 0.4982(17) 0.6104(12) 0.039(6) Uani 1 1 d U . . O7 O -0.2341(16) 0.1446(14) 0.6470(10) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . O8 O -0.1167(15) 0.3722(14) 0.9416(10) 0.018(4) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.0573(16) 0.0709(15) 0.8100(10) 0.025(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4941(15) 0.3398(15) 0.9096(10) 0.022(5) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.6503(16) 0.7225(15) 0.8716(11) 0.027(5) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3713(16) 0.4615(15) 0.9643(10) 0.027(5) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.2141(17) 0.6506(16) 0.9235(10) 0.028(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4646(15) 0.6703(14) 0.9456(9) 0.019(4) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.1256(15) 0.4495(14) 0.9410(10) 0.021(5) Uani 1 1 d U . . O16 O -0.0502(15) 0.1400(13) 0.7256(9) 0.014(4) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.2025(15) 0.2053(14) 0.5937(9) 0.018(4) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.0061(15) 0.2298(14) 0.6287(10) 0.019(4) Uani 1 1 d U . . O19 O -0.0016(15) 0.4961(14) 0.8599(10) 0.017(4) Uani 1 1 d U . . O20 O -0.0027(15) 0.5789(14) 0.7618(10) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.5281(16) 0.5126(14) 0.8730(10) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . O22 O -0.1270(15) 0.2878(14) 0.7903(9) 0.016(4) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.4163(16) 0.6869(15) 0.8180(11) 0.028(5) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.2883(16) 0.3962(15) 0.5778(10) 0.024(5) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.4864(17) 0.5393(15) 0.7500(11) 0.030(5) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.3902(16) 0.3172(14) 0.7719(11) 0.024(5) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.2370(17) 0.2745(15) 0.8578(10) 0.025(5) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.0767(17) 0.3643(16) 0.6854(11) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.0843(17) 0.4106(15) 0.6070(11) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.0056(15) 0.2461(14) 0.8690(10) 0.019(4) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.1564(15) 0.6180(16) 0.6750(10) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.1730(17) 0.1775(14) 0.7206(10) 0.025(5) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.3517(18) 0.5814(16) 0.6767(11) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.4214(15) 0.3431(14) 0.6488(11) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.2168(16) 0.7259(14) 0.8191(10) 0.024(5) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.2437(15) 0.3830(14) 0.7033(10) 0.019(4) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.1715(15) 0.5208(14) 0.7683(10) 0.021(5) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.0989(16) 0.3525(14) 0.7854(10) 0.020(5) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.3144(15) 0.4813(14) 0.8361(10) 0.019(5) Uani 1 1 d . . . O40 O -0.1647(18) 0.9143(17) 0.8614(12) 0.043(6) Uani 1 1 d . . . O41 O -0.210(2) 0.6976(17) 0.9969(12) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . O42 O -0.081(3) 0.7465(18) 0.7839(12) 0.063(8) Uani 1 1 d . . . O43 O -0.2078(16) 0.6035(15) 0.8512(10) 0.024(5) Uani 1 1 d U . . O44 O -0.2575(15) 0.4814(15) 0.9028(10) 0.020(5) Uani 1 1 d . . . O45 O -0.4660(16) 0.0816(14) 0.5749(10) 0.022(5) Uani 1 1 d . . . O46 O -0.4663(18) 0.1838(16) 0.5150(11) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.3593(19) 0.7926(17) 1.0758(12) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.317(3) 0.932(2) 1.130(2) 0.095(11) Uani 1 1 d . . . H48 H 0.2722 0.8913 1.1475 0.142 Uiso 1 1 calc R . . O49 O -0.2842(17) 0.0072(16) 0.5009(10) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . O50 O -0.495(2) -0.2179(17) 0.6140(12) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . O51 O -0.267(3) -0.138(3) 0.563(2) 0.131(15) Uani 1 1 d . . . O52 O -0.288(2) -0.017(2) 0.7175(14) 0.070(9) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.0618(19) 0.9386(17) 0.9210(12) 0.042(6) Uani 1 1 d U . . O54 O 0.200(2) 1.1011(18) 0.9870(12) 0.043(6) Uani 1 1 d U . . O55 O 0.5261(19) 1.0452(18) 0.7097(12) 0.038(6) Uani 1 1 d U . . O56 O 0.368(2) 0.9164(18) 0.6353(14) 0.045(7) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.0350(17) 0.8681(16) 1.0378(12) 0.036(6) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.463(3) 0.895(2) 0.980(2) 0.060(11) Uani 0.50 1 d P A 1 C3 C 0.463(3) 0.895(2) 0.980(2) 0.060(11) Uani 0.50 1 d P A 2 H3 H 0.4251 0.8206 0.9622 0.072 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 N2 N 0.236(2) 0.919(2) 0.7493(13) 0.029(6) Uani 1 1 d U . . N3 N -0.390(2) 0.240(2) 0.6990(14) 0.032(6) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.361(3) 0.879(3) 1.0788(18) 0.033(8) Uani 1 1 d U A . C2 C 0.440(4) 0.947(3) 1.043(2) 0.071(14) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.536(4) 0.941(4) 0.938(2) 0.077(13) Uani 1 1 d U . . H4 H 0.5669 0.9037 0.9020 0.092 Uiso 1 1 calc R A 1 C5 C 0.157(3) 1.016(2) 0.9311(16) 0.022(7) Uani 1 1 d U . . C6 C 0.225(3) 1.016(3) 0.8708(16) 0.027(7) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.333(2) 1.098(2) 0.8760(17) 0.026(7) Uani 1 1 d U . . H7 H 0.3659 1.1594 0.9181 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.392(3) 1.088(2) 0.8200(15) 0.024(7) Uani 1 1 d U . . H8 H 0.4655 1.1434 0.8243 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.348(3) 1.000(2) 0.7571(17) 0.028(8) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.415(3) 0.988(3) 0.6954(17) 0.027(8) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.186(2) 0.932(2) 0.8115(15) 0.016(6) Uani 1 1 d U . . H11 H 0.1164 0.8745 0.8103 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.252(2) 0.510(2) 0.8502(15) 0.017(7) Uani 1 1 d . . . C13 C -0.298(2) 0.427(2) 0.7749(16) 0.020(7) Uani 1 1 d U . . C14 C -0.290(2) 0.448(2) 0.7105(16) 0.027(7) Uani 1 1 d U . . H14 H -0.2532 0.5196 0.7146 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.335(2) 0.370(2) 0.6424(16) 0.025(7) Uani 1 1 d U . . H15 H -0.3308 0.3869 0.6012 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.387(2) 0.260(2) 0.6362(16) 0.020(7) Uani 1 1 d U . . C17 C -0.441(2) 0.170(2) 0.5675(15) 0.015(6) Uani 1 1 d U . . C18 C -0.350(3) 0.315(2) 0.7668(18) 0.027(8) Uani 1 1 d . . . H18 H -0.3557 0.2954 0.8071 0.033 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.802(2) 0.226(3) 0.5029(18) 0.099(12) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.987(3) 0.001(2) 0.573(2) 0.121(14) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.698(3) 0.672(3) 0.573(2) 0.123(13) Uani 1 1 d U . . O4W O 0.280(4) 0.601(4) 0.527(2) 0.161(17) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pr1 0.0120(8) 0.0186(9) 0.0291(11) 0.0069(8) 0.0081(8) 0.0074(7) Pr2 0.0153(9) 0.0160(9) 0.0339(11) 0.0077(8) 0.0129(8) 0.0064(8) Pr3 0.0207(9) 0.0314(11) 0.0342(11) 0.0069(9) 0.0085(8) 0.0157(9) W1 0.0182(7) 0.0289(8) 0.0320(8) 0.0117(7) 0.0129(6) 0.0131(6) W2 0.0145(6) 0.0241(7) 0.0288(8) 0.0044(6) 0.0080(6) 0.0125(6) W3 0.0180(7) 0.0332(8) 0.0272(8) 0.0068(7) 0.0087(6) 0.0155(6) W4 0.0195(7) 0.0255(8) 0.0363(8) 0.0163(7) 0.0143(6) 0.0129(6) W5 0.0137(6) 0.0203(7) 0.0305(8) 0.0080(6) 0.0087(6) 0.0106(6) W6 0.0199(7) 0.0289(8) 0.0311(8) 0.0099(7) 0.0082(6) 0.0154(6) W7 0.0109(6) 0.0246(7) 0.0283(8) 0.0043(6) 0.0043(6) 0.0087(6) W8 0.0096(6) 0.0169(7) 0.0262(8) 0.0048(6) 0.0067(5) 0.0063(5) W9 0.0096(6) 0.0174(7) 0.0317(8) 0.0067(6) 0.0068(6) 0.0073(5) W10 0.0103(6) 0.0170(7) 0.0265(8) 0.0057(6) 0.0054(5) 0.0068(5) W11 0.0106(6) 0.0185(7) 0.0319(8) 0.0096(6) 0.0088(6) 0.0070(5) P1 0.018(4) 0.020(4) 0.011(4) 0.004(4) 0.000(3) 0.009(3) O1 0.028(9) 0.033(9) 0.039(9) 0.019(7) 0.017(7) 0.005(7) O2 0.021(5) 0.022(5) 0.022(5) 0.008(2) 0.0043(13) 0.009(2) O3 0.036(9) 0.037(9) 0.046(10) 0.009(7) 0.019(7) 0.031(7) O4 0.042(13) 0.025(13) 0.056(16) 0.032(12) 0.030(12) 0.020(11) O5 0.028(12) 0.025(12) 0.034(13) 0.012(11) 0.014(10) 0.019(10) O6 0.032(9) 0.047(10) 0.046(10) 0.015(7) 0.006(7) 0.025(7) O7 0.020(5) 0.021(5) 0.021(5) 0.0073(19) 0.0038(13) 0.009(2) O8 0.015(7) 0.020(8) 0.020(8) 0.003(6) 0.014(6) 0.010(6) O9 0.014(10) 0.034(13) 0.027(12) 0.017(11) 0.004(9) 0.005(10) O10 0.014(8) 0.026(8) 0.032(9) 0.014(7) 0.013(6) 0.013(6) O11 0.015(11) 0.031(13) 0.031(13) 0.010(11) -0.002(10) 0.008(10) O12 0.026(5) 0.027(5) 0.027(5) 0.010(2) 0.0049(13) 0.011(2) O13 0.022(11) 0.036(13) 0.024(12) 0.011(11) 0.012(10) 0.009(10) O14 0.014(8) 0.024(8) 0.017(8) 0.004(7) -0.006(6) 0.010(6) O15 0.011(7) 0.015(8) 0.032(9) 0.004(7) 0.005(6) 0.004(6) O16 0.013(7) 0.010(7) 0.017(8) 0.008(6) 0.004(6) 0.000(6) O17 0.018(8) 0.025(8) 0.011(8) 0.004(6) 0.006(6) 0.010(6) O18 0.017(8) 0.013(8) 0.025(8) 0.010(7) 0.012(6) 0.002(6) O19 0.008(7) 0.021(8) 0.018(8) 0.000(6) 0.006(6) 0.006(6) O20 0.014(7) 0.023(8) 0.021(8) 0.003(7) 0.011(6) 0.010(6) O21 0.025(8) 0.009(8) 0.024(8) 0.008(6) 0.011(7) 0.004(6) O22 0.015(4) 0.016(4) 0.016(4) 0.0056(18) 0.0029(13) 0.007(2) O23 0.016(11) 0.022(12) 0.044(14) 0.009(11) 0.013(10) 0.008(10) O24 0.018(8) 0.029(9) 0.027(9) 0.007(7) 0.012(7) 0.014(7) O25 0.028(8) 0.028(8) 0.049(9) 0.017(7) 0.013(7) 0.024(7) O26 0.021(8) 0.019(8) 0.039(9) 0.014(7) 0.010(7) 0.011(7) O27 0.028(12) 0.028(12) 0.024(12) 0.009(10) 0.022(10) 0.017(10) O28 0.029(8) 0.037(9) 0.029(9) 0.003(7) 0.012(7) 0.022(7) O29 0.025(12) 0.022(12) 0.053(15) 0.013(12) 0.007(11) 0.017(10) O30 0.019(4) 0.019(4) 0.019(4) 0.0072(19) 0.0032(13) 0.008(2) O31 0.009(10) 0.033(13) 0.024(12) 0.011(11) -0.003(9) -0.003(10) O32 0.038(13) 0.009(11) 0.028(13) 0.000(10) 0.010(10) 0.016(10) O33 0.037(13) 0.031(13) 0.025(13) -0.005(11) -0.006(11) 0.023(11) O34 0.011(10) 0.017(11) 0.043(14) 0.006(11) 0.016(10) 0.002(9) O35 0.020(8) 0.019(8) 0.035(9) 0.004(7) 0.009(7) 0.017(7) O36 0.019(4) 0.019(4) 0.020(5) 0.0073(19) 0.0037(13) 0.008(2) O37 0.017(11) 0.022(12) 0.024(12) 0.009(10) 0.003(9) 0.009(9) O38 0.028(12) 0.019(11) 0.012(11) 0.004(9) 0.006(9) 0.011(10) O39 0.013(10) 0.018(11) 0.034(13) 0.018(10) 0.013(9) 0.007(9) O40 0.028(13) 0.042(15) 0.055(16) 0.034(13) -0.013(12) -0.001(12) O41 0.048(15) 0.030(14) 0.048(16) 0.015(12) 0.014(13) 0.016(12) O42 0.14(3) 0.035(15) 0.038(16) 0.019(13) 0.045(17) 0.049(17) O43 0.021(8) 0.016(8) 0.029(9) 0.008(7) 0.008(7) 0.004(7) O44 0.013(10) 0.029(12) 0.028(12) 0.017(11) 0.016(9) 0.014(10) O45 0.030(12) 0.019(12) 0.013(11) 0.004(10) -0.002(9) 0.008(10) O46 0.038(13) 0.030(13) 0.032(14) 0.012(11) 0.001(11) 0.014(11) O47 0.034(13) 0.028(14) 0.056(17) 0.014(13) -0.003(12) 0.011(12) O48 0.11(3) 0.031(17) 0.13(3) 0.015(19) 0.07(2) 0.023(19) O49 0.031(8) 0.038(9) 0.022(9) 0.000(7) 0.015(7) 0.018(7) O50 0.050(15) 0.035(14) 0.055(16) 0.023(13) 0.023(13) 0.025(13) O51 0.07(2) 0.17(4) 0.21(4) 0.12(4) 0.08(3) 0.07(3) O52 0.065(19) 0.10(2) 0.067(19) 0.019(18) -0.003(15) 0.066(18) O53 0.041(9) 0.033(9) 0.041(10) 0.018(8) 0.017(8) 0.001(7) O54 0.043(6) 0.043(6) 0.043(6) 0.016(2) 0.0080(15) 0.018(3) O55 0.034(9) 0.043(9) 0.036(9) 0.006(7) 0.019(7) 0.022(7) O56 0.038(14) 0.028(14) 0.08(2) 0.026(15) 0.035(14) 0.012(12) O57 0.019(12) 0.025(13) 0.055(16) -0.003(12) 0.012(11) 0.014(11) N1 0.07(3) 0.020(19) 0.09(3) 0.02(2) 0.06(2) 0.017(19) C3 0.07(3) 0.020(19) 0.09(3) 0.02(2) 0.06(2) 0.017(19) N2 0.029(6) 0.029(6) 0.029(6) 0.011(2) 0.0052(15) 0.012(3) N3 0.031(6) 0.032(6) 0.031(6) 0.012(3) 0.0058(15) 0.013(3) C1 0.027(11) 0.031(11) 0.043(12) 0.009(9) 0.005(8) 0.018(9) C2 0.12(4) 0.02(2) 0.07(3) 0.01(2) 0.04(3) 0.04(3) C4 0.080(16) 0.071(16) 0.078(16) 0.029(10) 0.023(10) 0.030(10) C5 0.022(7) 0.022(7) 0.022(7) 0.008(3) 0.0039(16) 0.009(3) C6 0.04(2) 0.03(2) 0.015(18) 0.015(16) 0.009(15) 0.016(17) C7 0.021(10) 0.023(11) 0.034(11) 0.003(8) 0.013(8) 0.017(8) C8 0.026(10) 0.022(11) 0.024(11) 0.004(8) 0.012(8) 0.012(8) C9 0.036(19) 0.021(18) 0.03(2) 0.007(16) 0.003(16) 0.014(16) C10 0.05(2) 0.019(19) 0.007(17) 0.004(15) 0.005(16) 0.005(17) C11 0.018(10) 0.013(10) 0.019(10) 0.005(8) 0.008(8) 0.010(8) C12 0.012(15) 0.027(19) 0.021(18) 0.018(16) 0.005(13) 0.010(14) C13 0.018(10) 0.018(10) 0.025(11) 0.001(8) 0.000(8) 0.015(8) C14 0.019(10) 0.023(11) 0.036(11) 0.005(8) 0.002(8) 0.013(8) C15 0.021(10) 0.030(11) 0.023(11) 0.008(8) 0.000(8) 0.012(8) C16 0.015(10) 0.023(10) 0.024(11) 0.008(8) 0.002(8) 0.010(8) C17 0.015(6) 0.015(6) 0.015(6) 0.006(2) 0.0029(15) 0.006(3) C18 0.026(18) 0.009(16) 0.04(2) 0.014(16) 0.002(16) 0.002(14) O1W 0.024(15) 0.13(3) 0.13(3) 0.06(3) 0.000(17) 0.004(18) O2W 0.11(3) 0.037(19) 0.19(4) 0.03(2) 0.06(3) 0.02(2) O3W 0.126(15) 0.126(15) 0.115(15) 0.050(10) 0.041(10) 0.045(10) O4W 0.165(19) 0.161(19) 0.155(19) 0.070(11) 0.027(10) 0.057(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pr1 O47 2.36(2) . ? Pr1 O15 2.413(18) . ? Pr1 O44 2.414(18) 2_567 ? Pr1 O13 2.421(19) . ? Pr1 O14 2.444(18) . ? Pr1 O12 2.470(19) . ? Pr1 O10 2.578(18) 2_667 ? Pr1 O8 2.578(16) 2_567 ? Pr2 O43 2.379(19) . ? Pr2 O53 2.41(2) . ? Pr2 O41 2.44(2) . ? Pr2 O54 2.47(2) 2_577 ? Pr2 O5 2.543(17) . ? Pr2 O11 2.574(18) 1_455 ? Pr2 O40 2.577(19) . ? Pr2 O42 2.63(2) . ? Pr2 O57 2.65(2) . ? Pr3 O45 2.392(18) . ? Pr3 O46 2.43(2) 2_456 ? Pr3 O50 2.48(2) . ? Pr3 O51 2.51(3) . ? Pr3 O55 2.53(2) 1_445 ? Pr3 O7 2.543(18) . ? Pr3 O49 2.569(19) . ? Pr3 O52 2.58(2) . ? Pr3 O56 2.80(2) 1_445 ? Pr3 C10 3.05(3) 1_445 ? W1 O25 1.74(2) . ? W1 O1 1.753(18) . ? W1 O33 1.910(19) . ? W1 O24 1.919(19) . ? W1 O34 1.932(18) . ? W1 O36 2.458(17) . ? W2 O2 1.724(18) . ? W2 O26 1.79(2) . ? W2 O34 1.895(18) . ? W2 O32 1.915(19) . ? W2 O17 1.935(17) . ? W2 O36 2.425(17) . ? W3 O3 1.68(2) . ? W3 O29 1.885(18) . ? W3 O17 1.914(17) . ? W3 O24 1.923(18) . ? W3 O18 1.937(16) . ? W3 O36 2.411(18) . ? W4 O4 1.697(18) . ? W4 O23 1.89(2) . ? W4 O33 1.904(19) . ? W4 O35 1.912(17) . ? W4 O31 1.964(17) . ? W4 O37 2.433(18) . ? W5 O13 1.740(19) . ? W5 O5 1.739(18) . ? W5 O19 1.903(18) . ? W5 O35 1.947(19) . ? W5 O20 2.015(18) . ? W5 O37 2.422(18) . ? W6 O6 1.72(2) . ? W6 O20 1.851(17) . ? W6 O31 1.919(18) . ? W6 O28 1.93(2) . ? W6 O29 1.936(19) . ? W6 O37 2.511(17) . ? W7 O7 1.728(18) . ? W7 O22 1.839(17) . ? W7 O18 1.879(17) . ? W7 O28 1.88(2) . ? W7 O16 1.921(16) . ? W7 O38 2.484(18) . ? W8 O8 1.713(16) . ? W8 O15 1.728(18) . ? W8 O19 1.883(18) . ? W8 O30 1.957(17) . ? W8 O22 1.991(17) . ? W8 O38 2.440(17) . ? W9 O9 1.678(18) . ? W9 O27 1.84(2) . ? W9 O32 1.878(18) . ? W9 O30 1.914(18) . ? W9 O16 1.939(17) . ? W9 O38 2.464(18) . ? W10 O10 1.742(17) . ? W10 O12 1.762(19) . ? W10 O21 1.884(17) . ? W10 O27 2.011(19) . ? W10 O26 2.046(19) . ? W10 O39 2.346(17) . ? W11 O11 1.728(19) . ? W11 O14 1.748(18) . ? W11 O21 1.919(17) . ? W11 O23 1.923(19) . ? W11 O25 2.09(2) . ? W11 O39 2.376(17) . ? P1 O38 1.497(19) . ? P1 O36 1.507(19) . ? P1 O37 1.518(18) . ? P1 O39 1.537(19) . ? O8 Pr1 2.578(16) 2_567 ? O10 Pr1 2.578(18) 2_667 ? O11 Pr2 2.574(18) 1_655 ? O43 C12 1.25(3) . ? O44 C12 1.24(3) . ? O44 Pr1 2.414(18) 2_567 ? O45 C17 1.26(3) . ? O46 C17 1.18(3) . ? O46 Pr3 2.43(2) 2_456 ? O47 C1 1.23(3) . ? O48 C1 1.32(4) . ? O48 H48 0.8200 . ? O53 C5 1.22(3) . ? O54 C5 1.26(3) . ? O54 Pr2 2.47(2) 2_577 ? O55 C10 1.25(4) . ? O55 Pr3 2.53(2) 1_665 ? O56 C10 1.23(3) . ? O56 Pr3 2.80(2) 1_665 ? N1 C2 1.32(5) . ? N1 C4 1.37(5) . ? 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O47 Pr1 O12 147.3(7) . . ? O15 Pr1 O12 74.6(6) . . ? O44 Pr1 O12 76.8(6) 2_567 . ? O13 Pr1 O12 117.1(6) . . ? O14 Pr1 O12 74.1(6) . . ? O47 Pr1 O10 79.6(6) . 2_667 ? O15 Pr1 O10 140.1(6) . 2_667 ? O44 Pr1 O10 73.2(6) 2_567 2_667 ? O13 Pr1 O10 142.7(6) . 2_667 ? O14 Pr1 O10 72.4(6) . 2_667 ? O12 Pr1 O10 70.9(6) . 2_667 ? O47 Pr1 O8 72.6(7) . 2_567 ? O15 Pr1 O8 70.5(6) . 2_567 ? O44 Pr1 O8 73.6(6) 2_567 2_567 ? O13 Pr1 O8 74.4(6) . 2_567 ? O14 Pr1 O8 144.6(6) . 2_567 ? O12 Pr1 O8 137.2(6) . 2_567 ? O10 Pr1 O8 126.5(6) 2_667 2_567 ? O43 Pr2 O53 133.4(7) . . ? O43 Pr2 O41 69.8(7) . . ? O53 Pr2 O41 137.5(7) . . ? O43 Pr2 O54 128.9(7) . 2_577 ? O53 Pr2 O54 97.7(7) . 2_577 ? O41 Pr2 O54 69.3(7) . 2_577 ? O43 Pr2 O5 67.7(6) . . ? O53 Pr2 O5 74.9(7) . . ? O41 Pr2 O5 89.5(7) . . ? O54 Pr2 O5 139.8(7) 2_577 . ? O43 Pr2 O11 69.8(6) . 1_455 ? O53 Pr2 O11 137.8(7) . 1_455 ? O41 Pr2 O11 78.8(7) . 1_455 ? O54 Pr2 O11 73.2(7) 2_577 1_455 ? O5 Pr2 O11 137.4(6) . 1_455 ? O43 Pr2 O40 119.3(7) . . ? 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O1 W1 O24 100.9(9) . . ? O33 W1 O24 83.1(8) . . ? O25 W1 O34 92.8(8) . . ? O1 W1 O34 102.2(9) . . ? O33 W1 O34 154.6(8) . . ? O24 W1 O34 85.4(8) . . ? O25 W1 O36 83.2(8) . . ? O1 W1 O36 171.3(8) . . ? O33 W1 O36 82.5(8) . . ? O24 W1 O36 72.3(7) . . ? O34 W1 O36 72.4(6) . . ? O2 W2 O26 103.8(8) . . ? O2 W2 O34 101.0(8) . . ? O26 W2 O34 90.2(9) . . ? O2 W2 O32 101.5(8) . . ? O26 W2 O32 87.2(8) . . ? O34 W2 O32 157.4(7) . . ? O2 W2 O17 100.4(8) . . ? O26 W2 O17 155.8(8) . . ? O34 W2 O17 84.4(8) . . ? O32 W2 O17 88.8(8) . . ? O2 W2 O36 171.4(7) . . ? O26 W2 O36 83.2(7) . . ? O34 W2 O36 73.8(7) . . ? O32 W2 O36 83.6(6) . . ? O17 W2 O36 72.6(7) . . ? O3 W3 O29 102.2(9) . . ? O3 W3 O17 100.0(8) . . ? O29 W3 O17 157.8(8) . . ? O3 W3 O24 101.6(9) . . ? O29 W3 O24 88.0(8) . . ? O17 W3 O24 89.3(8) . . ? O3 W3 O18 103.8(9) . . ? O29 W3 O18 86.5(8) . . ? O17 W3 O18 86.5(7) . . ? O24 W3 O18 154.5(8) . . ? O3 W3 O36 171.3(7) . . ? O29 W3 O36 84.9(8) . . ? O17 W3 O36 73.2(7) . . ? O24 W3 O36 73.3(7) . . ? O18 W3 O36 81.4(7) . . ? O4 W4 O23 100.7(9) . . ? O4 W4 O33 101.2(9) . . ? O23 W4 O33 87.6(8) . . ? O4 W4 O35 100.5(9) . . ? O23 W4 O35 90.9(8) . . ? O33 W4 O35 158.1(9) . . ? O4 W4 O31 100.5(9) . . ? O23 W4 O31 158.7(8) . . ? O33 W4 O31 86.2(8) . . ? O35 W4 O31 87.4(8) . . ? O4 W4 O37 172.6(8) . . ? O23 W4 O37 83.4(7) . . ? O33 W4 O37 84.9(8) . . ? O35 W4 O37 73.2(7) . . ? O31 W4 O37 75.7(7) . . ? O13 W5 O5 106.0(9) . . ? O13 W5 O19 92.6(8) . . ? O5 W5 O19 104.2(8) . . ? O13 W5 O35 91.6(8) . . ? O5 W5 O35 100.3(8) . . ? O19 W5 O35 153.0(7) . . ? O13 W5 O20 158.7(8) . . ? O5 W5 O20 95.2(8) . . ? O19 W5 O20 83.7(7) . . ? O35 W5 O20 82.7(7) . . ? O13 W5 O37 87.8(7) . . ? O5 W5 O37 165.0(7) . . ? O19 W5 O37 80.5(7) . . ? O35 W5 O37 73.0(7) . . ? O20 W5 O37 70.9(6) . . ? O6 W6 O20 104.6(9) . . ? O6 W6 O31 99.7(9) . . ? O20 W6 O31 89.6(8) . . ? O6 W6 O28 102.6(9) . . ? O20 W6 O28 92.1(8) . . ? O31 W6 O28 156.5(8) . . ? O6 W6 O29 100.5(9) . . ? 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