# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_cambridge 1350 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'Wang, Xiuli' _publ_contact_author_email xuchuang.good@163.com loop_ _publ_author_name 'Xiuli Wang' 'Chuang Xu' 'Hongyan Lin' 'Guocheng Liu' 'Song Yang' ; Qiang Gao ; 'Aixiang Tian' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 850463' #TrackingRef '- compound 1-5.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C42 H58 Cu2 Mo12 N12 O54 Si' _chemical_formula_weight 2901.45 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.03(2) _cell_length_b 12.18(2) _cell_length_c 15.34(3) _cell_angle_alpha 97.25(3) _cell_angle_beta 102.28(3) _cell_angle_gamma 110.37(3) _cell_volume 2009(7) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.17 _exptl_crystal_size_mid 0.17 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.398 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1402 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.448 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6810 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6954 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 9796 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0332 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0737 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 1.39 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 6963 _reflns_number_gt 5136 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit 0 50' was used to omit the weak reflections above 50 degree. The command 'isor' was also used to restrain the non-H atoms with NPD and ADP problems. These atoms are as follows: o5, o25. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0729P)^2^+17.1499P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6963 _refine_ls_number_parameters 602 _refine_ls_number_restraints 14 _refine_ls_R_factor_all 0.0907 _refine_ls_R_factor_gt 0.0639 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1745 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1561 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.071 _refine_ls_restrained_S_all 1.082 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.22341(13) 0.47476(13) 1.30627(11) 0.0421(4) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.5000 1.0000 1.0000 0.0292(9) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.72877(9) 1.06360(9) 1.21081(7) 0.0348(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.40974(14) 0.89026(12) 1.18737(8) 0.0598(4) Uani 1 1 d U . . Mo3 Mo 0.34788(14) 0.68360(9) 0.97757(7) 0.0557(4) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.68055(9) 0.82178(9) 1.02805(7) 0.0332(3) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.48862(11) 0.79463(9) 0.80652(7) 0.0455(3) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.82037(10) 1.12565(10) 1.01010(7) 0.0424(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.5368(11) 1.0351(12) 1.1133(8) 0.023(3) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.6243(12) 0.9948(12) 1.0453(9) 0.026(3) Uani 0.50 1 d P . . O3 O 0.3785(12) 0.8906(11) 1.0276(8) 0.023(3) Uani 0.50 1 d P . . O4 O 0.4859(12) 1.1268(11) 1.0333(8) 0.021(3) Uani 0.50 1 d P . . O5 O 0.593(2) 0.9495(16) 1.2592(14) 0.050(3) Uani 0.509(17) 1 d PU A 1 O5' O 0.559(2) 0.9288(16) 1.2053(15) 0.050(3) Uani 0.491(17) 1 d PU A 2 O6 O 0.3432(14) 0.7181(13) 1.1165(9) 0.034(3) Uani 0.527(12) 1 d P A 1 O6' O 0.4203(16) 0.7803(15) 1.1109(11) 0.034(3) Uani 0.473(12) 1 d P A 2 O7 O 0.5431(16) 0.6901(14) 1.0227(11) 0.031(3) Uani 0.507(14) 1 d P A 1 O7' O 0.5163(17) 0.7352(15) 1.0294(12) 0.031(3) Uani 0.493(14) 1 d P A 2 O8 O 0.7268(8) 0.9053(8) 1.1476(6) 0.054(2) Uani 1 1 d . A . O9 O 0.3877(16) 0.6604(13) 0.8587(10) 0.033(3) Uani 0.521(14) 1 d P A 1 O9' O 0.3629(17) 0.7116(14) 0.8720(11) 0.033(3) Uani 0.479(14) 1 d P A 2 O10 O 0.2521(14) 0.7512(13) 0.9547(10) 0.032(3) Uani 0.506(12) 1 d P . 1 O10' O 0.1775(15) 0.6962(14) 0.9634(10) 0.032(3) Uani 0.494(12) 1 d P . 2 O11 O 0.7988(9) 0.9704(7) 1.0025(6) 0.059(3) Uani 1 1 d . A . O12 O 0.6363(15) 0.7679(15) 0.8855(10) 0.032(3) Uani 0.502(13) 1 d P A 1 O12' O 0.6035(15) 0.8139(15) 0.8958(10) 0.032(3) Uani 0.498(13) 1 d P A 2 O13 O 0.5724(11) 0.9374(10) 0.7798(11) 0.111(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.7185(13) 1.0889(12) 0.8966(9) 0.031(2) Uani 0.524(11) 1 d P . 1 O14' O 0.7916(15) 1.1467(14) 0.8849(10) 0.031(2) Uani 0.476(11) 1 d P . 2 O15 O 0.8263(9) 1.1377(7) 1.1441(6) 0.056(3) Uani 1 1 d . A . O16 O 0.8311(12) 1.0843(8) 1.3106(6) 0.088(4) Uani 1 1 d . A . O17 O 0.3531(8) 0.8438(8) 1.2751(5) 0.047(2) Uani 1 1 d . A . O18 O 0.2823(7) 0.5360(7) 0.9740(6) 0.047(2) Uani 1 1 d . A . O19 O 0.7677(12) 0.7389(10) 1.0349(7) 0.081(4) Uani 1 1 d . A . O20 O 0.4652(9) 0.6888(9) 0.7147(6) 0.061(3) Uani 1 1 d . A . O21 O 0.9716(9) 1.1967(9) 1.0225(7) 0.074(3) Uani 1 1 d . A . O22 O -0.1915(8) 0.2396(9) 1.5271(7) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.2491(9) 0.2906(10) 1.5645(6) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.4756(8) 0.2367(8) 1.4779(6) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6683(10) 1.1768(10) 1.2379(10) 0.089(3) Uani 1 1 d U . . N1 N 0.0609(9) 0.4333(9) 1.3426(7) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.6222(9) 0.4787(9) 1.7369(7) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.0069(9) 0.2258(10) 1.5396(7) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H3B H 0.0598 0.2459 1.5227 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.2011(9) 0.1988(10) 1.6805(8) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H4B H 0.2208 0.2035 1.7386 0.065 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.2114(9) 0.3050(9) 1.2952(7) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.3659(9) 0.0366(9) 1.4424(7) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.3013 -0.0219 1.4075 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.2980(9) 0.2788(11) 1.3565(8) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.3610 0.3411 1.4010 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.1225(11) 0.2092(12) 1.2281(9) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.0614 0.2234 1.1885 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.1199(11) 0.0946(12) 1.2169(9) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.0634 0.0352 1.1672 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2026(11) 0.0679(10) 1.2808(7) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.1990 -0.0102 1.2766 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2925(9) 0.1631(10) 1.3526(7) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.3869(10) 0.1479(10) 1.4266(7) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.4481(12) 0.0082(13) 1.5169(9) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.4009 -0.0646 1.5335 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.4816 0.0732 1.5707 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.0415(10) 0.3690(11) 1.4069(8) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.1016 0.3422 1.4332 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.0216(12) 0.4783(13) 1.3066(10) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . H9A H -0.0045 0.5281 1.2658 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.1364(12) 0.4499(13) 1.3308(12) 0.069(5) Uani 1 1 d . . . H10A H -0.1961 0.4755 1.3020 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.1565(11) 0.3840(11) 1.3975(10) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H11A H -0.2278 0.3688 1.4164 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.0677(10) 0.3405(10) 1.4360(8) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C13 C -0.0909(10) 0.2659(11) 1.5053(8) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C14 C -0.0219(14) 0.1486(16) 1.6054(11) 0.075(5) Uani 1 1 d . . . H14A H -0.0998 0.0800 1.5814 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H14B H -0.0236 0.1928 1.6620 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.0837(14) 0.1048(14) 1.6246(12) 0.071(5) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.0615 0.0391 1.6557 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.0945 0.0740 1.5669 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.2821(13) 0.2804(12) 1.6450(9) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.4020(11) 0.3650(11) 1.7128(8) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.4123(12) 0.4148(12) 1.8034(8) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.3429 0.3954 1.8252 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.5246(13) 0.4917(13) 1.8592(9) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.5327 0.5217 1.9201 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.6306(12) 0.5266(12) 1.8241(9) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.7058 0.5826 1.8616 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.5090(10) 0.4008(10) 1.6809(8) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.5023 0.3706 1.6204 0.040 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.2483(9) 0.6480(8) 1.3378(6) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.6528(8) 0.4758(8) 1.5133(6) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.8997(12) 0.5378(12) 1.8527(8) 0.101(4) Uani 1 1 d . . . O4W O 1.0073(19) 0.342(2) 1.8626(17) 0.230(13) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0337(8) 0.0379(8) 0.0586(10) 0.0234(7) 0.0121(7) 0.0146(7) Si1 0.040(2) 0.029(2) 0.022(2) 0.0069(17) 0.0107(18) 0.015(2) Mo1 0.0340(6) 0.0396(6) 0.0351(5) 0.0160(5) 0.0082(4) 0.0174(5) Mo2 0.1199(12) 0.0659(8) 0.0428(7) 0.0388(6) 0.0538(7) 0.0665(8) Mo3 0.1029(11) 0.0265(6) 0.0271(6) 0.0070(4) 0.0015(6) 0.0217(6) Mo4 0.0336(6) 0.0335(5) 0.0323(5) 0.0108(4) 0.0052(4) 0.0138(4) Mo5 0.0663(8) 0.0283(5) 0.0423(6) 0.0032(5) 0.0351(6) 0.0086(5) Mo6 0.0397(6) 0.0535(7) 0.0351(6) -0.0001(5) 0.0018(5) 0.0277(5) O1 0.019(7) 0.033(8) 0.020(7) 0.011(6) 0.010(6) 0.008(6) O2 0.019(7) 0.037(8) 0.027(7) 0.021(6) 0.003(6) 0.016(6) O3 0.036(8) 0.017(7) 0.018(7) 0.011(6) 0.013(6) 0.008(6) O4 0.025(7) 0.020(7) 0.015(6) 0.005(5) 0.007(6) 0.006(6) O5 0.096(4) 0.033(5) 0.041(7) 0.020(6) 0.051(5) 0.027(5) O5' 0.096(4) 0.033(5) 0.041(7) 0.020(6) 0.051(5) 0.027(5) O6 0.045(8) 0.037(7) 0.032(5) 0.020(5) 0.017(6) 0.022(6) O6' 0.045(8) 0.037(7) 0.032(5) 0.020(5) 0.017(6) 0.022(6) O7 0.044(8) 0.017(8) 0.032(5) 0.006(6) 0.004(5) 0.016(5) O7' 0.044(8) 0.017(8) 0.032(5) 0.006(6) 0.004(5) 0.016(5) O8 0.063(6) 0.040(5) 0.044(5) 0.001(4) 0.020(5) 0.002(4) O9 0.053(8) 0.008(7) 0.028(6) 0.003(6) 0.004(5) 0.003(6) O9' 0.053(8) 0.008(7) 0.028(6) 0.003(6) 0.004(5) 0.003(6) O10 0.037(8) 0.030(7) 0.027(5) 0.012(5) 0.006(6) 0.010(6) O10' 0.037(8) 0.030(7) 0.027(5) 0.012(5) 0.006(6) 0.010(6) O11 0.079(7) 0.038(5) 0.048(5) -0.005(4) 0.041(5) -0.001(5) O12 0.032(7) 0.044(9) 0.029(5) 0.013(6) 0.011(5) 0.023(5) O12' 0.032(7) 0.044(9) 0.029(5) 0.013(6) 0.011(5) 0.023(5) O13 0.094(9) 0.066(7) 0.249(17) 0.092(9) 0.130(11) 0.054(7) O14 0.040(7) 0.029(7) 0.025(5) 0.008(5) 0.018(5) 0.010(5) O14' 0.040(7) 0.029(7) 0.025(5) 0.008(5) 0.018(5) 0.010(5) O15 0.075(7) 0.024(4) 0.056(6) 0.001(4) 0.035(5) -0.004(4) O16 0.156(11) 0.043(6) 0.032(5) -0.009(4) -0.034(6) 0.039(7) O17 0.047(5) 0.057(5) 0.031(4) 0.022(4) 0.013(4) 0.009(4) O18 0.033(5) 0.034(5) 0.071(6) 0.025(4) 0.008(4) 0.008(4) O19 0.145(10) 0.093(8) 0.077(7) 0.053(6) 0.068(7) 0.097(8) O20 0.072(7) 0.074(7) 0.036(5) -0.010(5) 0.003(5) 0.041(6) O21 0.059(6) 0.059(6) 0.083(8) -0.007(6) 0.047(6) -0.012(5) O22 0.041(5) 0.080(7) 0.071(7) 0.020(6) 0.032(5) 0.018(5) O23 0.066(7) 0.093(8) 0.040(5) 0.026(5) 0.019(5) 0.034(6) O24 0.045(5) 0.046(5) 0.047(5) 0.006(4) -0.008(4) 0.014(4) O25 0.075(6) 0.068(6) 0.163(9) 0.051(6) 0.079(6) 0.039(5) N1 0.028(5) 0.042(6) 0.059(7) 0.018(5) 0.004(5) 0.014(5) N2 0.039(6) 0.049(6) 0.046(6) 0.016(5) 0.005(5) 0.020(5) N3 0.037(6) 0.076(8) 0.055(7) 0.038(6) 0.023(5) 0.021(6) N4 0.037(6) 0.063(7) 0.058(7) 0.034(6) 0.010(5) 0.009(6) N5 0.028(5) 0.056(6) 0.053(6) 0.023(5) 0.007(5) 0.024(5) N6 0.036(6) 0.046(6) 0.055(7) 0.013(5) -0.005(5) 0.023(5) C1 0.016(5) 0.057(8) 0.046(7) 0.018(6) 0.007(5) 0.020(5) C2 0.034(7) 0.056(8) 0.045(7) 0.009(6) -0.012(6) 0.016(6) C3 0.032(7) 0.046(7) 0.049(8) 0.011(6) -0.002(6) 0.005(6) C4 0.052(8) 0.031(6) 0.034(6) 0.013(5) 0.013(6) 0.016(6) C5 0.016(5) 0.036(6) 0.039(6) 0.008(5) 0.007(5) 0.015(5) C6 0.031(6) 0.041(7) 0.031(6) 0.004(5) 0.007(5) 0.017(5) C7 0.050(8) 0.051(8) 0.050(8) 0.009(6) 0.000(6) 0.018(7) C8 0.025(6) 0.042(7) 0.055(8) 0.014(6) 0.009(5) 0.010(5) C9 0.037(7) 0.060(9) 0.071(10) 0.026(7) 0.000(7) 0.025(7) C10 0.029(7) 0.054(9) 0.117(14) 0.023(9) -0.006(8) 0.020(7) C11 0.023(6) 0.039(7) 0.077(10) 0.000(7) 0.004(6) 0.004(6) C12 0.025(6) 0.039(6) 0.038(6) 0.000(5) 0.000(5) 0.010(5) C13 0.023(6) 0.044(7) 0.049(7) -0.001(6) 0.007(5) 0.008(5) C14 0.060(10) 0.095(13) 0.070(11) 0.046(10) 0.021(8) 0.018(9) C15 0.057(10) 0.067(10) 0.089(12) 0.040(9) 0.018(9) 0.017(8) C16 0.059(9) 0.056(8) 0.046(8) 0.018(7) 0.022(7) 0.029(7) C17 0.033(6) 0.043(7) 0.043(7) 0.015(6) 0.011(5) 0.014(6) C18 0.052(8) 0.056(8) 0.040(7) 0.021(6) 0.020(6) 0.027(7) C19 0.063(9) 0.063(9) 0.041(7) 0.013(7) 0.015(7) 0.029(8) C20 0.050(8) 0.046(7) 0.039(7) 0.001(6) 0.003(6) 0.015(6) C21 0.028(6) 0.048(7) 0.031(6) 0.012(5) 0.013(5) 0.017(5) O1W 0.067(6) 0.038(5) 0.069(6) 0.018(5) 0.036(5) 0.019(5) O2W 0.046(5) 0.056(6) 0.058(6) 0.009(5) 0.014(4) 0.016(5) O3W 0.102(10) 0.118(11) 0.067(8) 0.012(7) -0.001(7) 0.041(9) O4W 0.153(17) 0.30(3) 0.24(2) 0.22(2) 0.042(16) 0.045(18) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 N5 2.004(11) . ? Cu1 O1W 2.004(10) . ? Cu1 N2 2.024(11) 2_668 ? Cu1 N1 2.058(11) . ? Si1 O2 1.536(12) 2_677 ? Si1 O2 1.536(12) . ? Si1 O4 1.641(13) 2_677 ? Si1 O4 1.641(13) . ? Si1 O1 1.659(13) 2_677 ? Si1 O1 1.659(13) . ? Si1 O3 1.773(13) . ? Si1 O3 1.773(13) 2_677 ? Mo1 O16 1.675(9) . ? Mo1 O15 1.802(9) . ? Mo1 O25 1.812(10) . ? Mo1 O8 2.035(9) . ? Mo1 O5' 2.11(2) . ? Mo1 O5 2.089(17) . ? Mo1 O1 2.353(13) . ? Mo1 O2 2.469(14) . ? Mo2 O5' 1.64(2) . ? Mo2 O17 1.706(8) . ? Mo2 O6' 1.724(16) . ? Mo2 O14 1.901(15) 2_677 ? Mo2 O13 2.018(11) 2_677 ? Mo2 O6 2.025(15) . ? Mo2 O5 2.06(2) . ? Mo2 O14' 2.296(17) 2_677 ? Mo2 O3 2.399(13) . ? Mo2 O1 2.471(13) . ? Mo3 O10 1.640(15) . ? Mo3 O18 1.681(8) . ? Mo3 O9' 1.730(17) . ? Mo3 O7' 1.854(19) . ? Mo3 O9 1.993(16) . ? Mo3 O6' 2.060(17) . ? Mo3 O10' 2.077(16) . ? Mo3 O6 2.135(14) . ? Mo3 O7 2.273(18) . ? Mo3 O3 2.413(13) . ? Mo4 O19 1.687(9) . ? Mo4 O7 1.838(17) . ? Mo4 O8 1.846(9) . ? Mo4 O7' 1.895(19) . ? Mo4 O12' 2.018(16) . ? Mo4 O11 2.019(9) . ? Mo4 O12 2.097(16) . ? Mo4 O4 2.347(13) 2_677 ? Mo4 O2 2.428(14) . ? Mo5 O12' 1.652(16) . ? Mo5 O20 1.686(9) . ? Mo5 O13 1.828(10) . ? Mo5 O25 2.030(12) 2_677 ? Mo5 O9 2.037(15) . ? Mo5 O9' 2.038(18) . ? Mo5 O12 2.078(16) . ? Mo5 O1 2.421(14) 2_677 ? Mo5 O4 2.435(13) 2_677 ? Mo6 O21 1.677(10) . ? Mo6 O11 1.801(10) . ? Mo6 O14 1.802(14) . ? Mo6 O14' 1.944(15) . ? Mo6 O15 2.026(10) . ? Mo6 O10 2.051(15) 2_677 ? Mo6 O10' 2.146(16) 2_677 ? Mo6 O3 2.270(14) 2_677 ? O1 O2 1.770(18) . ? O1 Mo5 2.421(14) 2_677 ? O2 O4 1.705(19) 2_677 ? O3 Mo6 2.270(14) 2_677 ? O4 O2 1.705(19) 2_677 ? O4 Mo4 2.347(13) 2_677 ? O4 Mo5 2.435(13) 2_677 ? O10 Mo6 2.051(15) 2_677 ? O10' Mo6 2.146(15) 2_677 ? O13 Mo2 2.018(11) 2_677 ? O14 Mo2 1.901(14) 2_677 ? O14' Mo2 2.296(17) 2_677 ? O22 C13 1.269(14) . ? O23 C16 1.250(15) . ? O24 C6 1.246(13) . ? O25 Mo5 2.030(12) 2_677 ? N1 C8 1.345(15) . ? N1 C9 1.347(15) . ? N2 C20 1.358(15) . ? N2 C21 1.374(15) . ? N2 Cu1 2.024(11) 2_668 ? N3 C13 1.311(15) . ? N3 C14 1.462(17) . ? N4 C16 1.387(16) . ? N4 C15 1.467(18) . ? N5 C2 1.387(15) . ? N5 C1 1.401(14) . ? N6 C6 1.353(15) . ? N6 C7 1.503(15) . ? C1 C5 1.380(16) . ? C2 C3 1.373(18) . ? C3 C4 1.395(16) . ? C4 C5 1.423(15) . ? C5 C6 1.505(15) . ? C7 C7 1.52(3) 2_658 ? C8 C12 1.421(16) . ? C9 C10 1.44(2) . ? C10 C11 1.39(2) . ? C11 C12 1.405(17) . ? C12 C13 1.492(17) . ? C14 C15 1.53(2) . ? C16 C17 1.510(18) . ? C17 C18 1.406(17) . ? C17 C21 1.420(15) . ? C18 C19 1.364(18) . ? C19 C20 1.438(18) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N5 Cu1 O1W 171.2(4) . . ? N5 Cu1 N2 91.1(4) . 2_668 ? O1W Cu1 N2 90.0(4) . 2_668 ? N5 Cu1 N1 91.7(4) . . ? O1W Cu1 N1 87.8(4) . . ? N2 Cu1 N1 175.6(4) 2_668 . ? O2 Si1 O2 179.997(7) 2_677 . ? O2 Si1 O4 115.2(7) 2_677 2_677 ? O2 Si1 O4 64.8(7) . 2_677 ? O2 Si1 O4 64.8(7) 2_677 . ? O2 Si1 O4 115.2(7) . . ? O4 Si1 O4 179.998(8) 2_677 . ? O2 Si1 O1 67.2(7) 2_677 2_677 ? O2 Si1 O1 112.8(7) . 2_677 ? O4 Si1 O1 70.6(6) 2_677 2_677 ? O4 Si1 O1 109.4(6) . 2_677 ? O2 Si1 O1 112.8(7) 2_677 . ? O2 Si1 O1 67.2(7) . . ? O4 Si1 O1 109.4(6) 2_677 . ? O4 Si1 O1 70.6(6) . . ? O1 Si1 O1 180.0(9) 2_677 . ? O2 Si1 O3 69.7(7) 2_677 . ? O2 Si1 O3 110.3(7) . . ? O4 Si1 O3 75.9(6) 2_677 . ? O4 Si1 O3 104.1(6) . . ? O1 Si1 O3 104.0(6) 2_677 . ? O1 Si1 O3 76.0(6) . . ? O2 Si1 O3 110.3(7) 2_677 2_677 ? 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O2 O4 Mo5 132.6(8) 2_677 2_677 ? Mo4 O4 Mo5 97.0(4) 2_677 2_677 ? Mo2 O5 Mo1 120.0(10) . . ? Mo2 O5' Mo1 146.7(11) . . ? Mo2 O6 Mo3 119.1(7) . . ? Mo2 O6' Mo3 142.8(9) . . ? Mo4 O7 Mo3 123.2(8) . . ? Mo3 O7' Mo4 150.2(10) . . ? Mo4 O8 Mo1 135.4(5) . . ? Mo3 O9 Mo5 125.0(7) . . ? Mo3 O9' Mo5 142.8(10) . . ? Mo3 O10 Mo6 152.3(9) . 2_677 ? Mo3 O10' Mo6 116.2(7) . 2_677 ? Mo6 O11 Mo4 137.9(5) . . ? Mo5 O12 Mo4 118.2(7) . . ? Mo5 O12' Mo4 154.8(10) . . ? Mo5 O13 Mo2 137.1(6) . 2_677 ? Mo6 O14 Mo2 149.9(8) . 2_677 ? Mo6 O14' Mo2 114.8(7) . 2_677 ? Mo1 O15 Mo6 137.3(5) . . ? Mo1 O25 Mo5 137.8(7) . 2_677 ? C8 N1 C9 120.1(11) . . ? C8 N1 Cu1 120.0(7) . . ? C9 N1 Cu1 119.7(9) . . ? C20 N2 C21 118.8(11) . . ? C20 N2 Cu1 118.8(9) . 2_668 ? C21 N2 Cu1 122.4(8) . 2_668 ? C13 N3 C14 122.8(11) . . ? C16 N4 C15 123.6(12) . . ? C2 N5 C1 116.5(10) . . ? C2 N5 Cu1 123.9(8) . . ? C1 N5 Cu1 119.6(8) . . ? C6 N6 C7 124.4(11) . . ? C5 C1 N5 121.8(11) . . ? C3 C2 N5 123.6(11) . . ? C2 C3 C4 119.5(12) . . ? C3 C4 C5 118.4(11) . . ? C1 C5 C4 119.9(10) . . ? C1 C5 C6 115.7(10) . . ? C4 C5 C6 124.4(10) . . ? O24 C6 N6 120.5(10) . . ? O24 C6 C5 120.9(10) . . ? N6 C6 C5 118.2(10) . . ? N6 C7 C7 109.0(14) . 2_658 ? N1 C8 C12 122.2(11) . . ? N1 C9 C10 120.6(13) . . ? C11 C10 C9 119.2(12) . . ? C10 C11 C12 119.2(12) . . ? C11 C12 C8 118.5(12) . . ? C11 C12 C13 119.4(11) . . ? C8 C12 C13 122.1(10) . . ? O22 C13 N3 121.9(12) . . ? O22 C13 C12 119.9(11) . . ? N3 C13 C12 118.1(10) . . ? N3 C14 C15 110.8(12) . . ? N4 C15 C14 113.4(14) . . ? O23 C16 N4 120.4(13) . . ? O23 C16 C17 123.4(12) . . ? N4 C16 C17 115.7(11) . . ? C18 C17 C21 118.5(11) . . ? C18 C17 C16 123.9(11) . . ? C21 C17 C16 117.5(11) . . ? C19 C18 C17 119.5(12) . . ? C18 C19 C20 120.2(12) . . ? N2 C20 C19 120.8(12) . . ? N2 C21 C17 122.0(10) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.983 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.983 _refine_diff_density_max 1.422 _refine_diff_density_min -1.638 _refine_diff_density_rms 0.198 #===END data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 850464' #TrackingRef '- compound 1-5.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C48 H84 Cu2 Mo12 N12 O61 Si' _chemical_formula_weight 3111.72 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 27.702(3) _cell_length_b 21.936(3) _cell_length_c 14.7045(15) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 91.589(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8932.1(16) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.28 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.23 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.314 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6080 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.216 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5758 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6296 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 22236 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0504 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0599 _diffrn_reflns_limit_h_min -32 _diffrn_reflns_limit_h_max 32 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 1.47 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 7860 _reflns_number_gt 4799 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit 0 50' was used to omit the weak reflections above 50 degree. The command 'isor' was also used to restrain the non-H atoms with NPD and ADP problems. These atoms are as follows: O1, o4, o10, O12, O13, O14, O15, C12, C20, C24, C25. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0735P)^2^+86.4238P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7860 _refine_ls_number_parameters 646 _refine_ls_number_restraints 72 _refine_ls_R_factor_all 0.1128 _refine_ls_R_factor_gt 0.0672 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1841 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1668 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.080 _refine_ls_restrained_S_all 1.097 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.23135(5) 0.05410(6) 0.52473(9) 0.0523(4) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.0000 0.30419(16) 0.7500 0.0371(8) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.0000 0.46469(6) 0.7500 0.0586(4) Uani 1 2 d S . . Mo2 Mo 0.10865(4) 0.38479(5) 0.72118(8) 0.0598(3) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.01947(4) 0.38429(5) 0.54678(6) 0.0552(3) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo -0.08915(4) 0.30496(5) 0.57491(7) 0.0650(3) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.01960(5) 0.22384(6) 0.54652(7) 0.0761(4) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.10827(5) 0.22392(5) 0.72218(8) 0.0763(4) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.0000 0.14384(6) 0.7500 0.0699(5) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.0212(4) 0.3631(5) 0.7058(7) 0.028(3) Uani 0.50 1 d PU . . O2 O 0.0677(3) 0.4497(4) 0.7517(6) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0823(3) 0.3890(4) 0.6012(6) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.0002(3) 0.4479(4) 0.6238(6) 0.087(3) Uani 1 1 d U . . O5 O -0.0054(4) 0.3042(5) 0.6415(7) 0.025(2) Uani 0.50 1 d P . . O6 O -0.1153(6) 0.3647(4) 0.6541(6) 0.144(6) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.0467(3) 0.3631(3) 0.5317(7) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.0968(5) 0.2429(6) 0.6625(9) 0.039(2) Uani 0.493(10) 1 d P . 1 O8' O -0.1312(5) 0.2467(6) 0.6453(9) 0.039(2) Uani 0.507(10) 1 d P . 2 O9 O -0.0478(3) 0.2437(3) 0.5296(7) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.0342(3) 0.3038(4) 0.5106(8) 0.088(3) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.0190(4) 0.2441(5) 0.7048(8) 0.035(3) Uani 0.50 1 d P . . O12 O 0.0617(4) 0.3054(5) 0.7727(8) 0.033(3) Uani 0.50 1 d PU . . O13 O 0.1126(5) 0.3012(6) 0.6877(9) 0.044(2) Uani 0.517(11) 1 d PU . 1 O13' O 0.1452(6) 0.3062(7) 0.6984(10) 0.044(2) Uani 0.483(11) 1 d P . 2 O14 O 0.0815(3) 0.2192(5) 0.6015(6) 0.098(3) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.0662(3) 0.1584(5) 0.7548(6) 0.094(3) Uani 1 1 d U . . O16 O -0.0001(3) 0.1599(5) 0.6234(6) 0.099(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.0000 0.0683(5) 0.7500 0.152(8) Uani 1 2 d S . . O18 O 0.1585(3) 0.1853(4) 0.7078(6) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.0285(5) 0.1867(4) 0.4509(7) 0.111(4) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.1314(3) 0.3047(4) 0.4933(6) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.0268(3) 0.4215(5) 0.4523(6) 0.097(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.1600(3) 0.4219(4) 0.7063(6) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0000 0.5402(4) 0.7500 0.077(4) Uani 1 2 d S . . O25 O 0.3109(3) -0.0999(3) 0.2831(5) 0.0571(19) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.2589(5) 0.3108(4) 0.7298(7) 0.119(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1300(6) -0.1037(7) 0.7158(8) 0.186(8) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.3023(4) -0.0218(4) 0.4282(7) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.2763 -0.0288 0.3882 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.3466(4) -0.0457(4) 0.4074(7) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.3488(4) -0.0825(5) 0.3213(8) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.3993(6) -0.1341(7) 0.2112(13) 0.108(6) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.3678 -0.1463 0.1872 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.4144 -0.1099 0.1647 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3846(4) -0.0357(5) 0.4662(9) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.4151 -0.0505 0.4531 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.3776(5) -0.0039(6) 0.5441(9) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.4031 0.0019 0.5856 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3324(5) 0.0198(5) 0.5618(8) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.3279 0.0419 0.6149 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2573(3) 0.1660(4) 0.6246(6) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.2360 0.1495 0.6657 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2776(4) 0.2220(5) 0.6437(7) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.2650(5) 0.2542(5) 0.7325(8) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.2464(6) 0.2463(6) 0.8946(10) 0.086(4) Uani 1 1 d U . . C13 C 0.2485(9) 0.1946(11) 0.9636(15) 0.072(5) Uani 0.561(18) 1 d P . . C13' C 0.2731(11) 0.2820(14) 0.9410(19) 0.072(5) Uani 0.439(18) 1 d P . . C14 C 0.3087(4) 0.2470(5) 0.5826(7) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.3221 0.2854 0.5927 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3195(4) 0.2144(5) 0.5070(8) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.3413 0.2298 0.4658 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.2980(4) 0.1582(5) 0.4919(7) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.3057 0.1365 0.4399 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.1717(4) -0.0520(5) 0.5682(8) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.1817 -0.0409 0.6268 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.1390(4) -0.0987(5) 0.5590(9) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.1198(6) -0.1278(7) 0.6418(11) 0.093(5) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.0704(8) -0.2082(9) 0.7069(14) 0.134(7) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.0357 -0.2109 0.6971 0.161 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.0769 -0.1861 0.7631 0.161 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.1243(5) -0.1157(6) 0.4715(9) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.1019 -0.1468 0.4615 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.1442(6) -0.0845(7) 0.4000(10) 0.106(6) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.1358 -0.0950 0.3404 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.1763(5) -0.0381(6) 0.4165(10) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.1889 -0.0175 0.3672 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.4278(7) -0.1885(8) 0.2247(13) 0.115(6) Uani 1 1 d U . . H24A H 0.4309 -0.2089 0.1666 0.139 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.4599 -0.1770 0.2461 0.139 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.0917(8) -0.2703(10) 0.7131(15) 0.143(7) Uani 1 1 d U . . H25A H 0.0891 -0.2887 0.6531 0.172 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.1259 -0.2659 0.7280 0.172 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.2948(3) 0.0110(4) 0.5030(6) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3920(4) -0.0948(4) 0.2899(8) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.4169 -0.0790 0.3170 0.092 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.2670(3) 0.1342(4) 0.5486(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.2625(4) 0.2217(4) 0.8064(6) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H4C H 0.2706 0.1839 0.8040 0.074 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.1901(3) -0.0215(4) 0.4989(7) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.0918(5) -0.1764(5) 0.6316(8) 0.090(4) Uani 1 1 d . . . H6B H 0.0860 -0.1898 0.5775 0.109 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.2410(4) 0.0262(4) 0.6892(6) 0.091(3) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.2243(4) 0.0837(5) 0.3571(7) 0.116(4) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.1688(3) 0.0982(4) 0.5466(6) 0.074(2) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.1114(8) 0.1129(14) 0.4034(12) 0.304(15) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.1059(12) 0.0395(11) 0.657(3) 0.51(3) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.003(2) -0.013(3) 0.565(4) 0.59(6) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.0000 -0.050(3) 0.7500 0.51(4) Uani 1 2 d SU . . O8W O 0.2308(4) 0.4019(6) 0.8545(8) 0.130(4) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0520(8) 0.0507(8) 0.0549(8) -0.0233(6) 0.0145(6) -0.0185(6) Si1 0.046(2) 0.0324(19) 0.034(2) 0.000 0.0107(17) 0.000 Mo1 0.0588(9) 0.0309(7) 0.0867(11) 0.000 0.0123(8) 0.000 Mo2 0.0605(7) 0.0536(6) 0.0658(7) 0.0175(5) 0.0109(5) -0.0164(5) Mo3 0.0717(7) 0.0655(7) 0.0287(5) 0.0087(4) 0.0047(5) -0.0231(5) Mo4 0.0872(8) 0.0705(7) 0.0363(6) 0.0080(5) -0.0160(5) -0.0209(6) Mo5 0.0883(9) 0.0938(9) 0.0451(6) -0.0330(6) -0.0178(6) 0.0524(7) Mo6 0.0940(9) 0.0697(7) 0.0672(8) 0.0170(6) 0.0410(7) 0.0473(7) Mo7 0.0686(10) 0.0328(7) 0.1101(14) 0.000 0.0355(10) 0.000 O1 0.031(5) 0.031(5) 0.024(5) 0.000(4) 0.008(5) -0.003(5) O2 0.056(5) 0.127(8) 0.069(6) -0.056(6) -0.019(4) 0.014(5) O3 0.059(5) 0.105(7) 0.070(6) -0.039(5) -0.010(4) 0.017(5) O4 0.077(4) 0.101(5) 0.082(4) -0.033(4) -0.007(4) 0.010(4) O5 0.029(6) 0.024(6) 0.022(6) -0.003(5) 0.006(5) -0.004(5) O6 0.343(19) 0.049(5) 0.044(5) -0.017(4) 0.067(8) -0.054(8) O7 0.048(5) 0.037(4) 0.169(10) -0.001(5) -0.004(5) 0.004(4) O8 0.038(6) 0.040(5) 0.038(5) -0.006(4) -0.007(5) -0.008(6) O8' 0.038(6) 0.040(5) 0.038(5) -0.006(4) -0.007(5) -0.008(6) O9 0.063(5) 0.039(4) 0.149(9) 0.006(5) -0.032(6) 0.001(4) O10 0.059(5) 0.062(5) 0.143(7) -0.014(5) -0.028(5) 0.006(4) O11 0.028(6) 0.039(7) 0.040(8) 0.008(6) 0.009(6) -0.002(5) O12 0.033(3) 0.032(3) 0.032(3) 0.0002(10) 0.0013(10) -0.0002(10) O13 0.039(5) 0.054(5) 0.040(5) 0.006(4) 0.010(5) 0.001(6) O13' 0.039(5) 0.054(5) 0.040(5) 0.006(4) 0.010(5) 0.001(6) O14 0.061(5) 0.157(7) 0.077(6) 0.050(5) 0.011(4) 0.002(5) O15 0.064(5) 0.138(7) 0.080(6) 0.048(5) 0.001(4) 0.005(5) O16 0.060(5) 0.157(10) 0.081(7) 0.062(7) 0.015(5) 0.024(6) O17 0.28(2) 0.027(7) 0.141(15) 0.000 -0.066(15) 0.000 O18 0.051(5) 0.076(6) 0.071(6) 0.003(4) 0.010(4) 0.022(4) O19 0.184(12) 0.081(7) 0.071(7) -0.033(5) 0.032(7) 0.003(7) O20 0.047(4) 0.094(6) 0.067(5) -0.023(5) -0.009(4) 0.002(4) O21 0.099(7) 0.142(9) 0.051(5) 0.056(6) 0.017(5) 0.006(6) O22 0.039(4) 0.114(7) 0.077(6) 0.005(5) 0.009(4) -0.011(4) O23 0.123(11) 0.029(6) 0.078(9) 0.000 -0.018(8) 0.000 O25 0.054(5) 0.065(5) 0.052(5) -0.007(4) 0.002(4) 0.008(4) O26 0.236(15) 0.049(6) 0.072(7) -0.019(5) 0.018(8) -0.008(7) O27 0.290(19) 0.182(13) 0.086(9) -0.007(9) 0.001(10) -0.178(14) C1 0.049(6) 0.042(6) 0.041(6) -0.007(5) 0.003(5) -0.008(5) C2 0.051(6) 0.024(5) 0.063(7) 0.011(5) -0.002(6) -0.003(4) C3 0.048(7) 0.037(6) 0.069(8) 0.009(5) 0.009(6) 0.004(5) C4 0.087(11) 0.067(9) 0.171(18) -0.046(10) 0.035(11) -0.002(8) C6 0.049(7) 0.042(6) 0.080(9) 0.018(6) -0.014(6) 0.000(5) C7 0.071(9) 0.061(8) 0.066(9) 0.025(7) -0.030(7) -0.006(7) C8 0.090(10) 0.047(7) 0.050(7) 0.005(5) -0.024(7) -0.014(6) C9 0.045(6) 0.042(5) 0.038(6) -0.002(5) 0.013(5) -0.009(5) C10 0.055(7) 0.038(6) 0.053(7) 0.002(5) -0.008(6) -0.004(5) C11 0.093(9) 0.037(6) 0.052(7) -0.020(5) 0.001(7) -0.015(6) C12 0.117(8) 0.074(7) 0.068(7) -0.024(6) 0.020(7) -0.012(7) C13 0.076(13) 0.090(13) 0.049(10) 0.002(10) 0.006(9) -0.020(10) C13' 0.076(13) 0.090(13) 0.049(10) 0.002(10) 0.006(9) -0.020(10) C14 0.067(7) 0.041(6) 0.055(7) 0.005(5) 0.003(6) -0.012(5) C15 0.066(8) 0.058(7) 0.063(8) 0.012(6) 0.034(6) -0.008(6) C16 0.058(7) 0.059(7) 0.041(6) -0.006(5) 0.012(5) -0.016(6) C17 0.063(7) 0.046(6) 0.063(8) -0.005(6) -0.009(6) -0.012(6) C18 0.060(7) 0.038(6) 0.080(9) -0.017(6) -0.004(6) -0.018(5) C19 0.124(13) 0.073(9) 0.079(10) 0.007(8) -0.018(10) -0.055(9) C20 0.140(10) 0.128(10) 0.135(10) 0.007(8) -0.006(8) -0.034(8) C21 0.077(9) 0.075(9) 0.074(9) -0.017(7) 0.005(7) -0.054(7) C22 0.145(14) 0.098(11) 0.077(10) -0.046(9) 0.025(10) -0.083(11) C23 0.082(9) 0.088(10) 0.073(10) -0.023(8) 0.020(8) -0.041(8) C24 0.123(9) 0.110(9) 0.114(9) 0.001(8) 0.014(8) 0.016(8) C25 0.155(11) 0.140(10) 0.135(11) 0.028(9) 0.026(9) 0.024(9) N1 0.060(6) 0.041(5) 0.039(5) -0.001(4) -0.006(4) -0.013(4) N2 0.057(6) 0.049(6) 0.125(10) -0.020(6) 0.020(6) -0.006(5) N3 0.045(5) 0.046(5) 0.038(5) -0.002(4) 0.008(4) -0.015(4) N4 0.101(8) 0.047(5) 0.038(5) -0.011(4) 0.015(5) -0.019(5) N5 0.051(6) 0.057(6) 0.058(6) -0.020(5) 0.004(5) -0.008(4) N6 0.118(10) 0.072(7) 0.081(8) 0.016(6) -0.015(7) -0.047(7) O1W 0.109(7) 0.103(7) 0.059(6) 0.010(5) -0.014(5) -0.057(6) O2W 0.165(11) 0.073(7) 0.108(9) 0.016(6) -0.031(8) -0.030(7) O3W 0.066(5) 0.070(5) 0.087(6) -0.033(5) 0.015(5) -0.013(4) O4W 0.25(2) 0.52(4) 0.141(15) 0.033(19) -0.021(14) 0.22(3) O5W 0.43(4) 0.22(2) 0.93(8) -0.02(3) 0.51(5) 0.09(2) O6W 0.49(5) 0.52(7) 0.77(14) -0.51(10) -0.01(9) 0.12(5) O7W 0.51(4) 0.51(4) 0.51(4) 0.000 0.012(5) 0.000 O8W 0.138(10) 0.130(10) 0.122(10) -0.026(8) -0.023(8) 0.000(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 O3W 2.019(8) . ? Cu1 N1 2.028(9) . ? Cu1 N3 2.042(8) . ? Cu1 N5 2.043(9) . ? Si1 O1 1.567(11) . ? Si1 O1 1.567(11) 2_556 ? Si1 O11 1.572(12) 2_556 ? Si1 O11 1.572(12) . ? Si1 O5 1.598(10) . ? Si1 O5 1.598(10) 2_556 ? Si1 O12 1.734(11) . ? Si1 O12 1.734(11) 2_556 ? Mo1 O23 1.656(10) . ? Mo1 O4 1.892(9) . ? Mo1 O4 1.892(9) 2_556 ? Mo1 O2 1.905(8) . ? Mo1 O2 1.905(8) 2_556 ? Mo1 O1 2.399(11) . ? Mo1 O1 2.399(11) 2_556 ? Mo2 O22 1.658(8) . ? Mo2 O2 1.882(8) . ? Mo2 O6 1.890(9) 2_556 ? Mo2 O3 1.893(8) . ? Mo2 O13 1.902(14) . ? Mo2 O13' 2.031(15) . ? Mo2 O12 2.313(11) . ? Mo2 O1 2.474(11) . ? Mo3 O21 1.628(7) . ? Mo3 O4 1.887(9) . ? Mo3 O10 1.893(8) . ? Mo3 O7 1.899(8) . ? Mo3 O3 1.899(8) . ? Mo3 O5 2.356(10) . ? Mo3 O1 2.384(11) . ? Mo4 O20 1.653(8) . ? Mo4 O7 1.858(8) . ? Mo4 O8 1.891(13) . ? Mo4 O9 1.898(9) . ? Mo4 O6 1.909(10) . ? Mo4 O8' 2.032(13) . ? Mo4 O12 2.346(12) 2_556 ? Mo4 O5 2.493(11) . ? Mo5 O19 1.650(9) . ? Mo5 O14 1.878(9) . ? Mo5 O10 1.879(9) . ? Mo5 O16 1.892(9) . ? Mo5 O9 1.928(8) . ? Mo5 O5 2.365(10) . ? Mo5 O11 2.370(12) . ? Mo6 O18 1.647(7) . ? Mo6 O13 1.775(13) . ? Mo6 O8 1.783(13) 2_556 ? Mo6 O14 1.907(10) . ? Mo6 O15 1.918(10) . ? Mo6 O8' 2.094(13) 2_556 ? Mo6 O13' 2.110(15) . ? Mo6 O12 2.337(11) . ? Mo6 O11 2.519(11) . ? Mo7 O17 1.656(12) . ? Mo7 O15 1.862(9) . ? Mo7 O15 1.862(9) 2_556 ? Mo7 O16 1.895(9) 2_556 ? Mo7 O16 1.895(9) . ? Mo7 O11 2.362(11) . ? Mo7 O11 2.362(11) 2_556 ? O1 O5 1.750(15) . ? O1 O1 1.77(2) 2_556 ? O5 O11 1.739(15) . ? O6 Mo2 1.890(9) 2_556 ? O8 Mo6 1.783(13) 2_556 ? O8' Mo6 2.094(13) 2_556 ? O11 O11 1.72(2) 2_556 ? O12 Mo4 2.346(12) 2_556 ? O25 C3 1.238(12) . ? O26 C11 1.255(13) . ? O27 C19 1.236(17) . ? C1 N1 1.335(12) . ? C1 C2 1.376(14) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C6 1.362(14) . ? C2 C3 1.504(15) . ? C3 N2 1.320(14) . ? C4 C24 1.44(2) . ? C4 N2 1.462(17) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C6 C7 1.360(17) . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C8 1.387(17) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 N1 1.350(13) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 N3 1.352(12) . ? C9 C10 1.376(13) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 C14 1.377(14) . ? C10 C11 1.532(15) . ? C11 N4 1.303(14) . ? C12 C13' 1.26(3) . ? C12 N4 1.485(15) . ? C12 C13 1.52(3) . ? C13 C13' 1.62(4) 7_557 ? C13' C13 1.62(4) 7_557 ? C14 C15 1.363(15) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 C16 1.384(15) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 N3 1.322(12) . ? C16 H16A 0.9300 . ? C17 N5 1.332(14) . ? C17 C18 1.371(14) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C21 1.390(16) . ? C18 C19 1.487(18) . ? C19 N6 1.324(15) . ? C20 N6 1.45(2) . ? C20 C25 1.49(2) . ? C20 H20A 0.9700 . ? C20 H20B 0.9700 . ? C21 C22 1.384(18) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 C23 1.367(16) . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 N5 1.313(15) . ? C23 H23A 0.9300 . ? C24 C25 1.40(2) 7_546 ? C24 H24A 0.9700 . ? C24 H24B 0.9700 . ? C25 C24 1.40(2) 7_546 ? C25 H25A 0.9700 . ? C25 H25B 0.9700 . ? N2 H2A 0.8600 . ? N4 H4C 0.8600 . ? N6 H6B 0.8600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3W Cu1 N1 179.1(3) . . ? O3W Cu1 N3 88.5(3) . . ? N1 Cu1 N3 90.6(3) . . ? O3W Cu1 N5 86.6(3) . . ? N1 Cu1 N5 94.3(3) . . ? N3 Cu1 N5 174.8(4) . . ? O1 Si1 O1 69.0(8) . 2_556 ? O1 Si1 O11 177.5(6) . 2_556 ? O1 Si1 O11 112.4(6) 2_556 2_556 ? O1 Si1 O11 112.5(6) . . ? O1 Si1 O11 177.5(6) 2_556 . ? O11 Si1 O11 66.2(8) 2_556 . ? O1 Si1 O5 67.1(5) . . ? O1 Si1 O5 112.8(6) 2_556 . ? O11 Si1 O5 113.5(6) 2_556 . ? O11 Si1 O5 66.5(6) . . ? O1 Si1 O5 112.8(6) . 2_556 ? O1 Si1 O5 67.1(5) 2_556 2_556 ? O11 Si1 O5 66.5(6) 2_556 2_556 ? O11 Si1 O5 113.5(6) . 2_556 ? O5 Si1 O5 179.9(8) . 2_556 ? O1 Si1 O12 71.8(6) . . ? O1 Si1 O12 106.6(6) 2_556 . ? O11 Si1 O12 105.7(6) 2_556 . ? O11 Si1 O12 75.8(6) . . ? O5 Si1 O12 104.9(5) . . ? O5 Si1 O12 75.1(5) 2_556 . ? O1 Si1 O12 106.6(6) . 2_556 ? O1 Si1 O12 71.8(6) 2_556 2_556 ? O11 Si1 O12 75.8(6) 2_556 2_556 ? O11 Si1 O12 105.7(6) . 2_556 ? O5 Si1 O12 75.1(5) . 2_556 ? O5 Si1 O12 104.9(5) 2_556 2_556 ? O12 Si1 O12 178.2(8) . 2_556 ? O23 Mo1 O4 101.2(3) . . ? O23 Mo1 O4 101.2(3) . 2_556 ? O4 Mo1 O4 157.6(6) . 2_556 ? O23 Mo1 O2 100.0(3) . . ? O4 Mo1 O2 87.5(4) . . ? O4 Mo1 O2 88.7(4) 2_556 . ? O23 Mo1 O2 100.0(3) . 2_556 ? O4 Mo1 O2 88.7(4) . 2_556 ? O4 Mo1 O2 87.5(4) 2_556 2_556 ? O2 Mo1 O2 160.1(6) . 2_556 ? O23 Mo1 O1 158.3(2) . . ? O4 Mo1 O1 63.1(4) . . ? O4 Mo1 O1 95.2(4) 2_556 . ? O2 Mo1 O1 66.1(4) . . ? O2 Mo1 O1 94.8(4) 2_556 . ? O23 Mo1 O1 158.3(2) . 2_556 ? O4 Mo1 O1 95.2(4) . 2_556 ? O4 Mo1 O1 63.1(4) 2_556 2_556 ? O2 Mo1 O1 94.8(4) . 2_556 ? O2 Mo1 O1 66.1(4) 2_556 2_556 ? O1 Mo1 O1 43.4(5) . 2_556 ? O22 Mo2 O2 100.6(4) . . ? O22 Mo2 O6 100.4(6) . 2_556 ? O2 Mo2 O6 89.3(4) . 2_556 ? O22 Mo2 O3 99.4(4) . . ? O2 Mo2 O3 88.1(3) . . ? O6 Mo2 O3 160.2(5) 2_556 . ? O22 Mo2 O13 112.5(5) . . ? O2 Mo2 O13 146.2(5) . . ? O6 Mo2 O13 91.3(5) 2_556 . ? O3 Mo2 O13 80.2(5) . . ? O22 Mo2 O13' 87.8(5) . . ? O2 Mo2 O13' 170.9(5) . . ? O6 Mo2 O13' 85.8(5) 2_556 . ? O3 Mo2 O13' 94.0(5) . . ? O13 Mo2 O13' 26.8(5) . . ? O22 Mo2 O12 154.8(4) . . ? O2 Mo2 O12 98.3(4) . . ? O6 Mo2 O12 63.1(5) 2_556 . ? O3 Mo2 O12 97.9(4) . . ? O13 Mo2 O12 52.9(5) . . ? O13' Mo2 O12 72.7(5) . . ? O22 Mo2 O1 157.5(4) . . ? O2 Mo2 O1 64.7(4) . . ? O6 Mo2 O1 96.5(5) 2_556 . ? O3 Mo2 O1 64.7(4) . . ? O13 Mo2 O1 81.6(5) . . ? O13' Mo2 O1 108.3(5) . . ? O12 Mo2 O1 47.7(4) . . ? O21 Mo3 O4 100.7(5) . . ? O21 Mo3 O10 101.2(5) . . ? O4 Mo3 O10 158.0(5) . . ? O21 Mo3 O7 99.5(5) . . ? 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O13 Mo6 O8' 90.9(6) . 2_556 ? O8 Mo6 O8' 27.9(5) 2_556 2_556 ? O14 Mo6 O8' 168.3(5) . 2_556 ? O15 Mo6 O8' 96.7(5) . 2_556 ? O18 Mo6 O13' 90.2(5) . . ? O13 Mo6 O13' 25.5(5) . . ? O8 Mo6 O13' 93.3(6) 2_556 . ? O14 Mo6 O13' 94.0(5) . . ? O15 Mo6 O13' 169.4(5) . . ? O8' Mo6 O13' 79.2(5) 2_556 . ? O18 Mo6 O12 155.4(4) . . ? O13 Mo6 O12 53.3(5) . . ? O8 Mo6 O12 53.5(5) 2_556 . ? O14 Mo6 O12 97.7(4) . . ? O15 Mo6 O12 98.6(4) . . ? O8' Mo6 O12 71.2(4) 2_556 . ? O13' Mo6 O12 70.9(5) . . ? O18 Mo6 O11 155.2(4) . . ? O13 Mo6 O11 83.0(5) . . ? O8 Mo6 O11 81.7(5) 2_556 . ? O14 Mo6 O11 63.9(4) . . ? O15 Mo6 O11 63.7(4) . . ? O8' Mo6 O11 108.9(5) 2_556 . ? O13' Mo6 O11 108.2(5) . . ? O12 Mo6 O11 49.4(4) . . ? O17 Mo7 O15 99.9(3) . . ? O17 Mo7 O15 99.9(3) . 2_556 ? O15 Mo7 O15 160.2(7) . 2_556 ? O17 Mo7 O16 100.7(4) . 2_556 ? O15 Mo7 O16 87.5(4) . 2_556 ? O15 Mo7 O16 88.8(4) 2_556 2_556 ? O17 Mo7 O16 100.7(4) . . ? O15 Mo7 O16 88.8(4) . . ? O15 Mo7 O16 87.5(4) 2_556 . ? O16 Mo7 O16 158.6(7) 2_556 . ? O17 Mo7 O11 158.7(3) . . ? O15 Mo7 O11 67.9(4) . . ? O15 Mo7 O11 93.2(4) 2_556 . ? O16 Mo7 O11 96.3(5) 2_556 . ? O16 Mo7 O11 62.9(5) . . ? O17 Mo7 O11 158.7(3) . 2_556 ? O15 Mo7 O11 93.2(4) . 2_556 ? O15 Mo7 O11 67.9(4) 2_556 2_556 ? O16 Mo7 O11 62.9(5) 2_556 2_556 ? O16 Mo7 O11 96.3(5) . 2_556 ? O11 Mo7 O11 42.6(6) . 2_556 ? Si1 O1 O5 57.3(5) . . ? Si1 O1 O1 55.5(4) . 2_556 ? O5 O1 O1 96.8(7) . 2_556 ? Si1 O1 Mo3 124.8(6) . . ? O5 O1 Mo3 67.5(5) . . ? O1 O1 Mo3 136.3(9) 2_556 . ? Si1 O1 Mo1 123.8(6) . . ? O5 O1 Mo1 136.8(7) . . ? O1 O1 Mo1 68.3(2) 2_556 . ? Mo3 O1 Mo1 94.9(4) . . ? Si1 O1 Mo2 119.9(6) . . ? O5 O1 Mo2 126.0(6) . . ? O1 O1 Mo2 126.8(9) 2_556 . ? Mo3 O1 Mo2 92.6(4) . . ? Mo1 O1 Mo2 92.4(4) . . ? Mo2 O2 Mo1 136.7(5) . . ? Mo2 O3 Mo3 135.7(5) . . ? Mo3 O4 Mo1 137.7(6) . . ? Si1 O5 O11 56.0(5) . . ? Si1 O5 O1 55.6(5) . . ? O11 O5 O1 96.8(8) . . ? Si1 O5 Mo3 124.7(6) . . ? O11 O5 Mo3 140.0(7) . . ? O1 O5 Mo3 69.2(5) . . ? Si1 O5 Mo5 124.6(6) . . ? O11 O5 Mo5 68.6(5) . . ? 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C12 C13' C13 116(2) . 7_557 ? C15 C14 C10 118.6(10) . . ? C15 C14 H14A 120.7 . . ? C10 C14 H14A 120.7 . . ? C14 C15 C16 119.7(10) . . ? C14 C15 H15A 120.1 . . ? C16 C15 H15A 120.1 . . ? N3 C16 C15 122.5(10) . . ? N3 C16 H16A 118.8 . . ? C15 C16 H16A 118.8 . . ? N5 C17 C18 124.5(11) . . ? N5 C17 H17A 117.8 . . ? C18 C17 H17A 117.8 . . ? C17 C18 C21 117.9(12) . . ? C17 C18 C19 119.4(11) . . ? C21 C18 C19 122.6(10) . . ? O27 C19 N6 124.3(15) . . ? O27 C19 C18 117.3(11) . . ? N6 C19 C18 118.4(13) . . ? N6 C20 C25 108.5(18) . . ? N6 C20 H20A 110.0 . . ? C25 C20 H20A 110.0 . . ? N6 C20 H20B 110.0 . . ? C25 C20 H20B 110.0 . . ? H20A C20 H20B 108.4 . . ? C22 C21 C18 117.2(10) . . ? C22 C21 H21A 121.4 . . ? C18 C21 H21A 121.4 . . ? C23 C22 C21 120.3(13) . . ? C23 C22 H22A 119.8 . . ? C21 C22 H22A 119.8 . . ? N5 C23 C22 122.8(13) . . ? N5 C23 H23A 118.6 . . ? C22 C23 H23A 118.6 . . ? C25 C24 C4 113.8(17) 7_546 . ? C25 C24 H24A 108.8 7_546 . ? C4 C24 H24A 108.8 . . ? C25 C24 H24B 108.8 7_546 . ? C4 C24 H24B 108.8 . . ? H24A C24 H24B 107.7 . . ? C24 C25 C20 118.0(19) 7_546 . ? C24 C25 H25A 107.8 7_546 . ? C20 C25 H25A 107.8 . . ? C24 C25 H25B 107.8 7_546 . ? C20 C25 H25B 107.8 . . ? H25A C25 H25B 107.1 . . ? C1 N1 C8 118.0(10) . . ? C1 N1 Cu1 122.5(7) . . ? C8 N1 Cu1 119.3(8) . . ? C3 N2 C4 123.0(11) . . ? C3 N2 H2A 118.5 . . ? C4 N2 H2A 118.5 . . ? C16 N3 C9 117.7(8) . . ? C16 N3 Cu1 123.6(7) . . ? C9 N3 Cu1 118.7(6) . . ? C11 N4 C12 123.7(11) . . ? C11 N4 H4C 118.2 . . ? C12 N4 H4C 118.2 . . ? C23 N5 C17 117.2(10) . . ? C23 N5 Cu1 123.0(9) . . ? C17 N5 Cu1 119.3(7) . . ? C19 N6 C20 123.5(14) . . ? C19 N6 H6B 118.3 . . ? C20 N6 H6B 118.3 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 0.945 _refine_diff_density_min -1.169 _refine_diff_density_rms 0.145 #===END data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 850465' #TrackingRef '- compound 1-5.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C48 H78 Cu2 N12 O58 Si W12' _chemical_formula_weight 4112.59 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 27.885(3) _cell_length_b 21.858(3) _cell_length_c 14.8631(17) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.450(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 9059.2(18) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.16 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.14 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.015 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7496 _exptl_absorpt_coefficient_mu 15.745 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1873 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2166 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 22545 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0594 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0664 _diffrn_reflns_limit_h_min -32 _diffrn_reflns_limit_h_max 33 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 2.31 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 7973 _reflns_number_gt 5115 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit 0 50' was used to omit the weak reflections above 50 degree. The command 'isor' was also used to restrain the non-H atoms with NPD and ADP problems. These atoms are as follows: C23, C25, O13. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0497P)^2^+102.9033P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7973 _refine_ls_number_parameters 611 _refine_ls_number_restraints 18 _refine_ls_R_factor_all 0.0901 _refine_ls_R_factor_gt 0.0488 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1226 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1109 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.011 _refine_ls_restrained_S_all 1.012 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.26739(7) -0.05488(8) 0.47561(12) 0.0479(5) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.0000 0.1963(2) 0.2500 0.0256(10) Uani 1 2 d S . . W1 W 0.0000 0.35740(4) 0.2500 0.0527(3) Uani 1 2 d S . . W2 W -0.02028(2) 0.27726(3) 0.45208(4) 0.04456(19) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.02037(2) 0.11543(3) 0.45201(4) 0.03770(17) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.08812(3) 0.19573(3) 0.42139(4) 0.04806(19) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.10282(11) 0.28344(14) 0.21593(19) 0.0375(5) Uani 0.591(5) 1 d P . 1 W5' W 0.11592(15) 0.26701(19) 0.2275(3) 0.0375(5) Uani 0.409(5) 1 d P . 2 W6 W 0.10821(2) 0.11535(3) 0.21939(4) 0.0481(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.0000 0.03489(4) 0.2500 0.0408(2) Uani 1 2 d S . . O1 O -0.0196(6) 0.2574(8) 0.2972(11) 0.028(4) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.0608(5) 0.1966(7) 0.2720(10) 0.026(4) Uani 0.50 1 d P A . O3 O 0.0206(6) 0.1355(7) 0.2081(11) 0.030(4) Uani 0.50 1 d P . . O4 O 0.0048(6) 0.1959(7) 0.3554(10) 0.027(4) Uani 0.50 1 d P . . O7 O 0.0461(4) 0.2572(5) 0.4675(9) 0.074(4) Uani 1 1 d . A . O5 O -0.0366(7) 0.1981(9) 0.5059(13) 0.044(3) Uani 0.524(17) 1 d P A 1 O6 O 0.0464(7) 0.1368(9) 0.4451(13) 0.044(3) Uani 0.524(17) 1 d P A 1 O8 O -0.0029(8) 0.3294(10) 0.3630(13) 0.044(3) Uani 0.524(17) 1 d P A 1 O9 O 0.0647(8) 0.3536(10) 0.2423(12) 0.044(3) Uani 0.524(17) 1 d P A 1 O10 O 0.1278(8) 0.2561(8) 0.3489(11) 0.044(3) Uani 0.524(17) 1 d P A 1 O11 O 0.1124(8) 0.1971(9) 0.1874(11) 0.044(3) Uani 0.524(17) 1 d P A 1 O12 O 0.1282(8) 0.1333(9) 0.3520(11) 0.044(3) Uani 0.524(17) 1 d P A 1 O15 O 0.0014(8) 0.0642(9) 0.3643(13) 0.044(3) Uani 0.524(17) 1 d P A 1 O5' O -0.0337(7) 0.1970(10) 0.4615(14) 0.040(3) Uani 0.476(17) 1 d P A 2 O6' O 0.0445(7) 0.1372(10) 0.4886(14) 0.040(3) Uani 0.476(17) 1 d P A 2 O8' O 0.0012(8) 0.3544(10) 0.3862(13) 0.040(3) Uani 0.476(17) 1 d P A 2 O9' O 0.0659(8) 0.3250(10) 0.2652(13) 0.040(3) Uani 0.476(17) 1 d P A 2 O10' O 0.0944(8) 0.2584(9) 0.3364(12) 0.040(3) Uani 0.476(17) 1 d P A 2 O11' O 0.1430(8) 0.1950(10) 0.2012(12) 0.040(3) Uani 0.476(17) 1 d P A 2 O12' O 0.0975(8) 0.1376(9) 0.3357(12) 0.040(3) Uani 0.476(17) 1 d P A 2 O15' O -0.0047(8) 0.0408(10) 0.3857(14) 0.040(3) Uani 0.476(17) 1 d P A 2 O13 O 0.0668(4) 0.0508(6) 0.2534(7) 0.072(3) Uani 1 1 d U A . O14 O -0.0806(4) 0.2818(7) 0.3971(8) 0.097(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0000 -0.0423(7) 0.2500 0.065(5) Uani 1 2 d S A . O17 O 0.1602(3) 0.0782(6) 0.2051(7) 0.071(4) Uani 1 1 d . A . O18 O 0.1589(4) 0.3164(5) 0.2050(7) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1301(4) 0.1964(5) 0.5032(7) 0.062(3) Uani 1 1 d . A . O20 O -0.0824(4) 0.1103(6) 0.3996(7) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.0287(4) 0.0774(6) 0.5473(7) 0.081(4) Uani 1 1 d . A . O22 O -0.0303(5) 0.3156(6) 0.5469(7) 0.090(5) Uani 1 1 d . A . O23 O 0.0000 0.4350(8) 0.2500 0.130(10) Uani 1 2 d S A . O27 O 0.1898(4) 0.0999(5) 0.7180(7) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.1294(7) 0.3954(8) 0.7110(11) 0.159(9) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.2420(6) -0.3114(5) 0.2678(8) 0.090(5) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.2043(4) -0.0117(5) 0.4988(7) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1091(5) 0.0970(6) 0.7132(10) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . H2B H 0.0842 0.0826 0.6861 0.080 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.0924(6) 0.3243(6) 0.6250(11) 0.078(5) Uani 1 1 d . . . H3B H 0.0873 0.3129 0.5704 0.094 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.1918(5) 0.4791(6) 0.4956(9) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.2318(4) -0.1345(5) 0.4483(7) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.2386(5) -0.2214(6) 0.1928(8) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.2303 -0.1835 0.1945 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.1655(8) -0.0180(7) 0.4421(11) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.1691 -0.0408 0.3897 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.1226(8) 0.0074(9) 0.4589(14) 0.075(6) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.0976 0.0036 0.4176 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.1161(6) 0.0386(7) 0.5368(14) 0.065(5) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.0861 0.0543 0.5504 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.1535(5) 0.0472(6) 0.5955(11) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.1978(6) 0.0203(7) 0.5736(10) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.2236 0.0251 0.6131 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.1521(6) 0.0828(7) 0.6802(12) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.1017(7) 0.1343(9) 0.7904(15) 0.090(7) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.1329 0.1449 0.8153 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.0854 0.1098 0.8351 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.0737(8) 0.1928(11) 0.7783(13) 0.100(8) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.0417 0.1836 0.7561 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.0707 0.2135 0.8358 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.0977(9) 0.2317(11) 0.7160(13) 0.117(10) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.1035 0.2090 0.6610 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.1286 0.2432 0.7412 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.0691(9) 0.2903(10) 0.6929(16) 0.109(9) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.0371 0.2793 0.6725 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.0661 0.3154 0.7465 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.1201(7) 0.3700(9) 0.6364(13) 0.075(6) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.1403(6) 0.4009(9) 0.5547(13) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.1268(7) 0.3831(9) 0.4682(16) 0.086(7) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.1052 0.3514 0.4579 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.1476(8) 0.4159(11) 0.3978(16) 0.109(9) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.1402 0.4051 0.3387 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.1786(7) 0.4635(8) 0.4132(14) 0.082(6) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.1907 0.4852 0.3646 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.1731(6) 0.4482(7) 0.5677(12) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.1825 0.4589 0.6257 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.2010(5) -0.1588(7) 0.5037(9) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.1928 -0.1372 0.5553 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.1798(6) -0.2156(7) 0.4887(10) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.1580 -0.2313 0.5298 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.1911(6) -0.2480(7) 0.4138(10) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.1787 -0.2870 0.4045 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.2219(6) -0.2217(7) 0.3509(9) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.2423(5) -0.1662(6) 0.3735(9) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.2647 -0.1496 0.3344 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.2348(6) -0.2547(7) 0.2654(12) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.2570(8) -0.2474(9) 0.1070(13) 0.081(6) Uani 1 1 d U . . C24 C 0.2245(12) -0.274(2) 0.0625(19) 0.078(13) Uani 0.50 1 d P . . C25 C 0.2551(11) -0.1977(14) 0.0341(18) 0.047(7) Uani 0.50 1 d PU . . O1W O 0.2583(6) -0.0245(7) 0.3127(7) 0.105(5) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.2746(6) -0.0861(6) 0.6321(10) 0.111(5) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.3304(4) -0.0969(6) 0.4484(9) 0.090(5) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.3829(8) 0.1170(10) 0.1087(14) 0.176(8) Uiso 1 1 d . . . O5W O 0.2309(5) 0.0971(7) 0.3536(10) 0.110(5) Uiso 1 1 d . . . O6W O 0.1074(13) 0.4628(17) 0.164(2) 0.140(13) Uiso 0.50 1 d P . . O7W O 0.006(3) 0.555(3) 0.340(5) 0.32(4) Uiso 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0503(12) 0.0436(11) 0.0501(11) -0.0225(9) 0.0190(9) -0.0164(9) Si1 0.032(3) 0.020(2) 0.026(2) 0.000 0.007(2) 0.000 W1 0.0676(7) 0.0282(5) 0.0624(6) 0.000 0.0131(5) 0.000 W2 0.0470(4) 0.0552(4) 0.0315(3) -0.0137(3) 0.0027(3) 0.0170(3) W3 0.0375(4) 0.0494(4) 0.0262(3) 0.0108(3) 0.0016(3) -0.0062(3) W4 0.0712(5) 0.0420(4) 0.0307(3) -0.0034(3) -0.0133(3) -0.0076(4) W5 0.0399(14) 0.0338(13) 0.0389(8) 0.0027(8) 0.0101(8) -0.0103(8) W5' 0.0399(14) 0.0338(13) 0.0389(8) 0.0027(8) 0.0101(8) -0.0103(8) W6 0.0488(4) 0.0509(4) 0.0448(4) -0.0084(3) 0.0161(3) 0.0155(3) W7 0.0470(6) 0.0258(5) 0.0495(5) 0.000 -0.0096(4) 0.000 O1 0.014(9) 0.035(10) 0.036(9) 0.000(8) 0.008(8) 0.002(8) O2 0.013(8) 0.026(9) 0.038(9) -0.007(8) 0.004(7) -0.009(8) O3 0.026(10) 0.018(9) 0.045(10) -0.004(8) 0.009(8) 0.015(8) O4 0.026(9) 0.025(9) 0.029(8) -0.007(8) 0.005(7) 0.009(8) O7 0.060(8) 0.031(6) 0.131(11) 0.008(7) -0.019(7) -0.004(6) O5 0.052(6) 0.045(5) 0.036(4) -0.007(3) -0.004(4) -0.006(4) O6 0.052(6) 0.045(5) 0.036(4) -0.007(3) -0.004(4) -0.006(4) O8 0.052(6) 0.045(5) 0.036(4) -0.007(3) -0.004(4) -0.006(4) O9 0.052(6) 0.045(5) 0.036(4) -0.007(3) -0.004(4) -0.006(4) O10 0.052(6) 0.045(5) 0.036(4) -0.007(3) -0.004(4) -0.006(4) O11 0.052(6) 0.045(5) 0.036(4) -0.007(3) -0.004(4) -0.006(4) O12 0.052(6) 0.045(5) 0.036(4) -0.007(3) -0.004(4) -0.006(4) O15 0.052(6) 0.045(5) 0.036(4) -0.007(3) -0.004(4) -0.006(4) O5' 0.037(6) 0.048(5) 0.035(4) 0.000(4) -0.001(4) -0.005(4) O6' 0.037(6) 0.048(5) 0.035(4) 0.000(4) -0.001(4) -0.005(4) O8' 0.037(6) 0.048(5) 0.035(4) 0.000(4) -0.001(4) -0.005(4) O9' 0.037(6) 0.048(5) 0.035(4) 0.000(4) -0.001(4) -0.005(4) O10' 0.037(6) 0.048(5) 0.035(4) 0.000(4) -0.001(4) -0.005(4) O11' 0.037(6) 0.048(5) 0.035(4) 0.000(4) -0.001(4) -0.005(4) O12' 0.037(6) 0.048(5) 0.035(4) 0.000(4) -0.001(4) -0.005(4) O15' 0.037(6) 0.048(5) 0.035(4) 0.000(4) -0.001(4) -0.005(4) O13 0.063(6) 0.099(7) 0.053(6) 0.032(6) -0.017(5) -0.012(6) O14 0.031(7) 0.188(15) 0.071(8) 0.076(9) 0.007(6) -0.003(8) O16 0.101(14) 0.037(9) 0.057(9) 0.000 -0.028(9) 0.000 O17 0.026(6) 0.120(11) 0.067(7) -0.012(7) 0.003(5) 0.010(7) O18 0.045(7) 0.089(9) 0.061(7) 0.005(6) 0.001(5) -0.036(6) O19 0.045(6) 0.075(8) 0.064(7) -0.030(6) -0.008(5) 0.017(6) O20 0.062(8) 0.112(11) 0.051(7) -0.024(7) -0.013(6) 0.015(7) O21 0.082(9) 0.114(11) 0.047(7) 0.031(7) 0.026(6) 0.023(8) O22 0.140(13) 0.086(10) 0.045(7) -0.026(6) 0.037(7) -0.012(9) O23 0.27(3) 0.033(11) 0.083(14) 0.000 -0.040(16) 0.000 O27 0.045(7) 0.060(7) 0.051(6) -0.010(5) 0.003(5) 0.010(6) O28 0.24(2) 0.131(15) 0.110(13) -0.018(11) 0.045(13) -0.139(16) O29 0.164(14) 0.042(8) 0.065(8) -0.028(6) 0.031(8) -0.015(8) N1 0.044(8) 0.028(6) 0.039(6) 0.004(5) -0.009(6) -0.012(6) N2 0.040(8) 0.046(9) 0.114(12) -0.002(9) 0.028(9) 0.008(7) N3 0.091(12) 0.050(9) 0.093(12) 0.007(8) -0.004(10) -0.038(9) N4 0.048(8) 0.049(8) 0.065(9) -0.025(7) 0.022(7) -0.015(7) N5 0.044(8) 0.044(8) 0.046(7) -0.013(6) 0.020(6) -0.013(6) N6 0.088(11) 0.037(7) 0.045(7) -0.024(6) 0.036(7) -0.029(7) C1 0.107(17) 0.031(9) 0.055(10) 0.002(8) -0.011(11) -0.028(10) C2 0.076(15) 0.065(14) 0.084(14) 0.019(11) -0.050(12) -0.006(12) C3 0.045(11) 0.034(9) 0.116(16) 0.033(10) -0.030(11) 0.006(8) C4 0.030(9) 0.030(8) 0.077(11) 0.020(8) -0.010(8) -0.015(7) C5 0.046(10) 0.040(9) 0.052(9) -0.002(7) -0.011(8) -0.013(8) C6 0.047(11) 0.023(8) 0.082(12) 0.013(8) 0.021(10) 0.022(7) C7 0.063(14) 0.069(14) 0.140(19) -0.018(14) 0.057(13) -0.005(11) C8 0.105(18) 0.13(2) 0.065(12) 0.000(14) 0.015(12) 0.050(16) C9 0.16(2) 0.13(2) 0.060(13) 0.032(13) 0.052(15) 0.078(18) C10 0.11(2) 0.089(17) 0.125(19) 0.066(15) -0.039(15) -0.020(14) C11 0.080(15) 0.066(13) 0.079(13) -0.032(11) 0.009(11) -0.032(11) C12 0.051(11) 0.071(13) 0.078(12) -0.024(11) 0.020(10) -0.021(10) C13 0.071(14) 0.062(13) 0.127(18) -0.042(13) 0.015(14) -0.034(11) C14 0.11(2) 0.108(19) 0.107(18) -0.059(15) 0.013(15) -0.057(16) C15 0.080(15) 0.062(13) 0.103(16) -0.035(12) 0.022(12) -0.037(11) C16 0.053(11) 0.046(10) 0.075(12) -0.019(9) 0.003(9) -0.004(9) C17 0.049(10) 0.048(10) 0.031(7) -0.003(7) 0.020(7) 0.000(8) C18 0.056(11) 0.052(10) 0.052(9) 0.010(8) 0.022(8) -0.024(8) C19 0.073(12) 0.045(10) 0.048(9) -0.006(8) 0.012(9) -0.006(9) C20 0.049(10) 0.045(9) 0.034(8) 0.003(7) 0.000(7) -0.002(8) C21 0.041(9) 0.039(9) 0.036(8) 0.000(7) 0.009(7) -0.009(7) C22 0.057(11) 0.022(9) 0.082(12) -0.024(8) 0.012(9) -0.018(7) C23 0.098(10) 0.078(9) 0.067(8) -0.012(7) 0.025(8) -0.016(8) C24 0.04(2) 0.17(4) 0.025(16) 0.02(2) 0.004(15) -0.02(2) C25 0.047(11) 0.051(11) 0.042(10) -0.008(9) 0.003(8) 0.007(9) O1W 0.165(14) 0.110(11) 0.039(7) -0.012(7) 0.018(8) -0.077(10) O2W 0.145(14) 0.065(9) 0.124(12) -0.005(9) -0.042(10) -0.009(9) O3W 0.061(8) 0.074(9) 0.135(12) -0.055(9) 0.036(8) -0.016(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 O3W 2.025(12) . ? Cu1 N1 2.028(12) . ? Cu1 N5 2.043(11) . ? Cu1 N4 2.053(12) 7_556 ? Cu1 O2W 2.431(15) . ? Si1 O4 1.572(15) . ? Si1 O4 1.572(15) 2 ? Si1 O3 1.579(15) 2 ? Si1 O3 1.579(15) . ? Si1 O1 1.606(17) . ? Si1 O1 1.606(17) 2 ? Si1 O2 1.724(15) . ? Si1 O2 1.724(15) 2 ? W1 O23 1.695(17) . ? W1 O8 1.790(19) . ? W1 O8 1.790(19) 2 ? W1 O9 1.81(2) 2 ? W1 O9 1.81(2) . ? W1 O9' 1.98(2) 2 ? W1 O9' 1.98(2) . ? W1 O8' 2.03(2) . ? W1 O8' 2.03(2) 2 ? W1 O1 2.362(17) 2 ? W1 O1 2.362(17) . ? W2 O22 1.665(10) . ? W2 O5' 1.80(2) . ? W2 O8 1.82(2) . ? W2 O14 1.866(11) . ? W2 O7 1.915(11) . ? W2 O5 1.96(2) . ? W2 O8' 2.04(2) . ? W2 O1 2.343(16) . ? W2 O4 2.394(15) . ? W3 O21 1.660(10) . ? W3 O15 1.83(2) . ? W3 O5' 1.83(2) . ? W3 O20 1.895(11) . ? W3 O6 1.92(2) . ? W3 O6' 1.94(2) . ? W3 O15' 1.96(2) . ? W3 O5 2.03(2) . ? W3 O4 2.380(16) . ? W3 O3 2.420(16) 2 ? W4 O19 1.682(10) . ? W4 O6 1.77(2) . ? W4 O12' 1.820(19) . ? W4 O10' 1.873(19) . ? W4 O7 1.912(12) . ? W4 O6' 2.03(2) . ? W4 O10 2.036(19) . ? W4 O12 2.048(19) . ? W4 O2 2.342(15) . ? W4 O4 2.514(16) . ? W5 O18 1.731(10) . ? W5 O14 1.787(12) 2 ? W5 O9 1.91(2) . ? W5 O11 1.953(19) . ? W5 O10 2.173(19) . ? W5 O2 2.385(16) . ? W5 O1 2.395(16) 2 ? W5' O18 1.650(11) . ? W5' O10' 1.740(19) . ? W5' O11' 1.79(2) . ? W5' O9' 1.97(2) . ? W5' O14 2.116(13) 2 ? W5' O2 2.277(15) . ? W6 O17 1.676(10) . ? W6 O12' 1.822(18) . ? W6 O11 1.853(19) . ? W6 O13 1.893(11) . ? W6 O20 1.907(10) 2 ? W6 O11' 2.01(2) . ? W6 O12 2.082(18) . ? W6 O2 2.351(16) . ? W6 O3 2.486(16) . ? W7 O16 1.688(14) . ? W7 O15 1.815(19) . ? W7 O15 1.815(19) 2 ? W7 O13 1.896(11) 2 ? W7 O13 1.896(11) . ? W7 O15' 2.03(2) . ? W7 O15' 2.03(2) 2 ? W7 O3 2.358(16) 2 ? W7 O3 2.358(16) . ? O1 O4 1.74(2) . ? O1 O1 1.79(3) 2 ? O1 W5 2.395(16) 2 ? O3 O3 1.70(3) 2 ? O3 O4 1.77(2) 2 ? O3 W3 2.420(16) 2 ? O4 O3 1.77(2) 2 ? O14 W5 1.787(12) 2 ? O14 W5' 2.116(13) 2 ? O20 W6 1.907(10) 2 ? O27 C6 1.247(19) . ? O28 C11 1.26(2) . ? O29 C22 1.255(17) . ? N1 C5 1.327(17) . ? N1 C1 1.37(2) . ? N2 C6 1.334(18) . ? N2 C7 1.42(2) . ? N2 H2B 0.8600 . ? N3 C11 1.27(2) . ? N3 C10 1.41(2) . ? N3 H3B 0.8600 . ? N4 C15 1.32(2) . ? N4 C16 1.372(19) . ? N4 Cu1 2.053(12) 7_556 ? N5 C17 1.309(16) . ? N5 C21 1.343(16) . ? N6 C22 1.307(19) . ? N6 C23 1.49(2) . ? N6 H6A 0.8600 . ? C1 C2 1.34(2) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.36(2) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.37(2) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.41(2) . ? C4 C6 1.48(2) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C7 C8 1.51(3) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 C9 1.43(3) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 C10 1.55(3) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 C12 1.50(2) . ? C12 C13 1.39(2) . ? C12 C16 1.39(2) . ? C13 C14 1.40(3) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C15 1.37(2) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 H16A 0.9300 . ? C17 C18 1.39(2) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.359(19) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.398(19) . ? C19 H19A 0.9300 . ? C20 C21 1.380(19) . ? C20 C22 1.507(19) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C23 C24 1.26(4) . ? C23 C25 1.54(3) . ? C24 C25 1.67(4) 7_545 ? C24 C25 1.92(5) . ? C25 C24 1.67(4) 7_545 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3W Cu1 N1 178.2(5) . . ? O3W Cu1 N5 89.7(5) . . ? N1 Cu1 N5 90.5(5) . . ? O3W Cu1 N4 85.8(5) . 7_556 ? N1 Cu1 N4 94.0(5) . 7_556 ? N5 Cu1 N4 175.3(5) . 7_556 ? O3W Cu1 O2W 89.9(6) . . ? N1 Cu1 O2W 91.9(5) . . ? N5 Cu1 O2W 89.3(5) . . ? N4 Cu1 O2W 89.2(5) 7_556 . ? O4 Si1 O4 179.4(12) . 2 ? O4 Si1 O3 68.3(8) . 2 ? O4 Si1 O3 111.1(9) 2 2 ? O4 Si1 O3 111.1(9) . . ? O4 Si1 O3 68.3(8) 2 . ? O3 Si1 O3 65.3(12) 2 . ? O4 Si1 O1 66.2(8) . . ? O4 Si1 O1 114.4(9) 2 . ? O3 Si1 O1 113.6(8) 2 . ? O3 Si1 O1 177.2(9) . . ? O4 Si1 O1 114.4(9) . 2 ? O4 Si1 O1 66.2(8) 2 2 ? O3 Si1 O1 177.2(9) 2 2 ? O3 Si1 O1 113.6(8) . 2 ? O1 Si1 O1 67.6(11) . 2 ? O4 Si1 O2 74.6(8) . . ? O4 Si1 O2 105.4(8) 2 . ? O3 Si1 O2 106.8(9) 2 . ? O3 Si1 O2 73.5(8) . . ? O1 Si1 O2 104.6(8) . . ? O1 Si1 O2 75.0(8) 2 . ? O4 Si1 O2 105.4(8) . 2 ? O4 Si1 O2 74.6(8) 2 2 ? O3 Si1 O2 73.5(8) 2 2 ? O3 Si1 O2 106.8(9) . 2 ? O1 Si1 O2 75.0(8) . 2 ? O1 Si1 O2 104.6(8) 2 2 ? O2 Si1 O2 179.6(11) . 2 ? O23 W1 O8 110.0(7) . . ? O23 W1 O8 110.0(7) . 2 ? O8 W1 O8 140.1(13) . 2 ? O23 W1 O9 92.6(7) . 2 ? O8 W1 O9 82.6(9) . 2 ? O8 W1 O9 95.6(9) 2 2 ? O23 W1 O9 92.6(7) . . ? O8 W1 O9 95.6(9) . . ? O8 W1 O9 82.6(9) 2 . ? O9 W1 O9 174.8(13) 2 . ? O23 W1 O9' 111.0(6) . 2 ? O8 W1 O9' 86.3(9) . 2 ? O8 W1 O9' 79.6(9) 2 2 ? O9 W1 O9' 21.1(7) 2 2 ? O9 W1 O9' 154.2(10) . 2 ? O23 W1 O9' 111.0(6) . . ? O8 W1 O9' 79.6(9) . . ? O8 W1 O9' 86.3(9) 2 . ? O9 W1 O9' 154.2(10) 2 . ? O9 W1 O9' 21.1(7) . . ? O9' W1 O9' 138.1(13) 2 . ? O23 W1 O8' 91.8(6) . . ? O8 W1 O8' 18.5(8) . . ? O8 W1 O8' 157.9(10) 2 . ? O9 W1 O8' 86.8(9) 2 . ? O9 W1 O8' 93.0(9) . . ? O9' W1 O8' 96.4(8) 2 . ? O9' W1 O8' 82.3(8) . . ? O23 W1 O8' 91.8(6) . 2 ? O8 W1 O8' 157.9(10) . 2 ? O8 W1 O8' 18.5(8) 2 2 ? O9 W1 O8' 93.0(9) 2 2 ? O9 W1 O8' 86.8(9) . 2 ? O9' W1 O8' 82.3(8) 2 2 ? O9' W1 O8' 96.4(8) . 2 ? O8' W1 O8' 176.3(13) . 2 ? O23 W1 O1 157.8(4) . 2 ? O8 W1 O1 88.6(8) . 2 ? O8 W1 O1 52.6(8) 2 2 ? O9 W1 O1 102.1(8) 2 2 ? O9 W1 O1 72.9(8) . 2 ? O9' W1 O1 81.5(8) 2 2 ? O9' W1 O1 59.0(7) . 2 ? O8' W1 O1 105.4(8) . 2 ? O8' W1 O1 71.1(8) 2 2 ? O23 W1 O1 157.8(4) . . ? O8 W1 O1 52.6(8) . . ? O8 W1 O1 88.6(8) 2 . ? O9 W1 O1 72.9(8) 2 . ? O9 W1 O1 102.1(8) . . ? O9' W1 O1 59.0(7) 2 . ? O9' W1 O1 81.5(8) . . ? O8' W1 O1 71.1(8) . . ? O8' W1 O1 105.4(8) 2 . ? O1 W1 O1 44.5(7) 2 . ? O22 W2 O5' 112.9(8) . . ? O22 W2 O8 110.4(8) . . ? O5' W2 O8 136.5(8) . . ? O22 W2 O14 100.8(7) . . ? O5' W2 O14 84.2(8) . . ? O8 W2 O14 83.8(7) . . ? O22 W2 O7 100.5(7) . . ? O5' W2 O7 88.2(7) . . ? O8 W2 O7 88.2(8) . . ? O14 W2 O7 158.7(6) . . ? O22 W2 O5 93.3(7) . . ? O5' W2 O5 19.8(7) . . ? O8 W2 O5 156.3(8) . . ? O14 W2 O5 90.8(7) . . ? O7 W2 O5 88.6(7) . . ? O22 W2 O8' 92.4(7) . . ? O5' W2 O8' 154.7(8) . . ? O8 W2 O8' 18.4(7) . . ? O14 W2 O8' 90.8(7) . . ? O7 W2 O8' 87.6(7) . . ? O5 W2 O8' 173.7(8) . . ? O22 W2 O1 158.1(6) . . ? O5' W2 O1 84.2(8) . . ? O8 W2 O1 52.8(7) . . ? O14 W2 O1 66.0(5) . . ? O7 W2 O1 93.4(6) . . ? O5 W2 O1 103.9(7) . . ? O8' W2 O1 71.2(7) . . ? O22 W2 O4 159.0(6) . . ? O5' W2 O4 52.0(8) . . ? O8 W2 O4 87.0(7) . . ? O14 W2 O4 92.5(6) . . ? O7 W2 O4 67.3(5) . . ? O5 W2 O4 70.1(7) . . ? O8' W2 O4 103.7(7) . . ? O1 W2 O4 43.0(5) . . ? O21 W3 O15 110.6(8) . . ? O21 W3 O5' 113.1(8) . . ? O15 W3 O5' 136.3(8) . . ? O21 W3 O20 100.8(6) . . ? O15 W3 O20 88.7(8) . . ? O5' W3 O20 84.5(8) . . ? O21 W3 O6 108.0(7) . . ? O15 W3 O6 77.6(9) . . ? O5' W3 O6 87.9(9) . . ? O20 W3 O6 150.9(7) . . ? O21 W3 O6' 91.1(8) . . ? O15 W3 O6' 92.1(9) . . ? O5' W3 O6' 85.9(9) . . ? O20 W3 O6' 166.9(8) . . ? O6 W3 O6' 19.3(6) . . ? O21 W3 O15' 92.6(8) . . ? O15 W3 O15' 18.6(7) . . ? O5' W3 O15' 154.0(8) . . ? O20 W3 O15' 87.1(7) . . ? O6 W3 O15' 87.5(9) . . ? O6' W3 O15' 97.7(9) . . ? O21 W3 O5 94.3(7) . . ? O15 W3 O5 154.7(8) . . ? O5' W3 O5 19.0(7) . . ? O20 W3 O5 90.6(7) . . ? O6 W3 O5 91.3(8) . . ? O6' W3 O5 83.2(9) . . ? O15' W3 O5 173.0(8) . . ? O21 W3 O4 158.2(6) . . ? O15 W3 O4 85.5(7) . . ? O5' W3 O4 52.1(7) . . ? O20 W3 O4 93.9(5) . . ? O6 W3 O4 59.8(7) . . ? O6' W3 O4 73.1(7) . . ? O15' W3 O4 104.2(7) . . ? O5 W3 O4 69.4(7) . . ? O21 W3 O3 158.5(6) . 2 ? O15 W3 O3 53.7(7) . 2 ? O5' W3 O3 84.3(8) . 2 ? O20 W3 O3 67.1(5) . 2 ? O6 W3 O3 84.2(7) . 2 ? O6' W3 O3 103.1(7) . 2 ? O15' W3 O3 69.8(7) . 2 ? O5 W3 O3 103.2(7) . 2 ? O4 W3 O3 43.3(5) . 2 ? O19 W4 O6 108.5(8) . . ? O19 W4 O12' 114.1(8) . . ? O6 W4 O12' 74.4(9) . . ? O19 W4 O10' 114.4(8) . . ? O6 W4 O10' 136.9(9) . . ? O12' W4 O10' 91.4(8) . . ? O19 W4 O7 99.2(5) . . ? O6 W4 O7 92.0(7) . . ? O12' W4 O7 146.5(8) . . ? O10' W4 O7 77.8(7) . . ? O19 W4 O6' 93.8(7) . . ? O6 W4 O6' 18.0(7) . . ? O12' W4 O6' 89.7(8) . . ? O10' W4 O6' 148.3(9) . . ? O7 W4 O6' 84.0(7) . . ? O19 W4 O10 90.0(7) . . ? O6 W4 O10 159.4(7) . . ? O12' W4 O10 90.0(8) . . ? O10' W4 O10 27.7(7) . . ? O7 W4 O10 94.0(7) . . ? O6' W4 O10 176.0(8) . . ? O19 W4 O12 89.4(7) . . ? O6 W4 O12 88.8(8) . . ? O12' W4 O12 25.8(7) . . ? O10' W4 O12 95.4(8) . . ? O7 W4 O12 170.6(7) . . ? O6' W4 O12 99.2(8) . . ? O10 W4 O12 82.2(8) . . ? O19 W4 O2 154.8(5) . . ? O6 W4 O2 89.2(7) . . ? O12' W4 O2 52.4(8) . . ? O10' W4 O2 52.1(7) . . ? O7 W4 O2 98.0(5) . . ? O6' W4 O2 106.2(7) . . ? O10 W4 O2 70.5(6) . . ? O12 W4 O2 72.7(7) . . ? O19 W4 O4 156.6(5) . . ? O6 W4 O4 58.2(8) . . ? O12' W4 O4 82.3(8) . . ? O10' W4 O4 80.0(8) . . ? O7 W4 O4 64.7(5) . . ? O6' W4 O4 68.8(7) . . ? O10 W4 O4 107.2(7) . . ? O12 W4 O4 108.1(7) . . ? O2 W4 O4 48.5(5) . . ? O18 W5 O14 103.1(5) . 2 ? O18 W5 O9 100.9(8) . . ? O14 W5 O9 91.1(7) 2 . ? O18 W5 O11 104.9(8) . . ? O14 W5 O11 79.8(7) 2 . ? O9 W5 O11 154.0(9) . . ? O18 W5 O10 85.3(7) . . ? O14 W5 O10 162.8(7) 2 . ? O9 W5 O10 102.1(8) . . ? O11 W5 O10 83.6(7) . . ? O18 W5 O2 144.2(6) . . ? O14 W5 O2 98.3(6) 2 . ? O9 W5 O2 107.0(7) . . ? O11 W5 O2 51.3(7) . . ? O10 W5 O2 67.5(6) . . ? O18 W5 O1 165.1(6) . 2 ? O14 W5 O1 65.8(5) 2 2 ? O9 W5 O1 70.6(7) . 2 ? O11 W5 O1 83.5(8) . 2 ? O10 W5 O1 108.2(7) . 2 ? O2 W5 O1 50.3(6) . 2 ? O18 W5' O10' 121.1(8) . . ? O18 W5' O11' 102.8(8) . . ? O10' W5' O11' 104.9(9) . . ? O18 W5' O9' 98.8(8) . . ? O10' W5' O9' 63.6(10) . . ? O11' W5' O9' 158.3(9) . . ? O18 W5' O14 93.2(6) . 2 ? O10' W5' O14 132.0(8) . 2 ? O11' W5' O14 97.9(8) . 2 ? O9' W5' O14 79.9(7) . 2 ? O18 W5' O2 174.1(6) . . ? O10' W5' O2 54.4(8) . . ? O11' W5' O2 75.9(8) . . ? O9' W5' O2 82.6(8) . . ? O14 W5' O2 92.7(6) 2 . ? O17 W6 O12' 113.4(8) . . ? O17 W6 O11 112.2(8) . . ? O12' W6 O11 89.9(8) . . ? O17 W6 O13 101.7(6) . . ? O12' W6 O13 80.8(7) . . ? O11 W6 O13 145.7(8) . . ? O17 W6 O20 100.1(5) . 2 ? O12' W6 O20 146.3(8) . 2 ? O11 W6 O20 80.9(7) . 2 ? O13 W6 O20 88.7(5) . 2 ? O17 W6 O11' 89.1(8) . . ? O12' W6 O11' 88.8(8) . . ? O11 W6 O11' 25.8(7) . . ? O13 W6 O11' 167.4(7) . . ? O20 W6 O11' 96.0(7) 2 . ? O17 W6 O12 89.2(7) . . ? O12' W6 O12 25.3(7) . . ? O11 W6 O12 92.5(8) . . ? O13 W6 O12 92.7(6) . . ? O20 W6 O12 170.1(7) 2 . ? O11' W6 O12 80.7(7) . . ? O17 W6 O2 153.8(5) . . ? O12' W6 O2 52.2(8) . . ? O11 W6 O2 52.7(7) . . ? O13 W6 O2 97.4(5) . . ? O20 W6 O2 98.2(6) 2 . ? O11' W6 O2 70.4(7) . . ? O12 W6 O2 71.9(7) . . ? O17 W6 O3 158.0(6) . . ? O12' W6 O3 81.3(8) . . ? O11 W6 O3 82.9(8) . . ? O13 W6 O3 63.2(5) . . ? O20 W6 O3 65.4(5) 2 . ? O11' W6 O3 108.2(7) . . ? O12 W6 O3 106.6(7) . . ? O2 W6 O3 48.3(5) . . ? O16 W7 O15 110.6(6) . . ? O16 W7 O15 110.6(6) . 2 ? O15 W7 O15 138.7(13) . 2 ? O16 W7 O13 100.6(4) . 2 ? O15 W7 O13 88.5(8) . 2 ? O15 W7 O13 84.1(8) 2 2 ? O16 W7 O13 100.6(4) . . ? O15 W7 O13 84.1(8) . . ? O15 W7 O13 88.5(8) 2 . ? O13 W7 O13 158.8(8) 2 . ? O16 W7 O15' 93.7(6) . . ? O15 W7 O15' 17.7(8) . . ? O15 W7 O15' 155.2(10) 2 . ? O13 W7 O15' 86.7(7) 2 . ? O13 W7 O15' 91.9(7) . . ? O16 W7 O15' 93.7(6) . 2 ? O15 W7 O15' 155.2(10) . 2 ? O15 W7 O15' 17.7(8) 2 2 ? O13 W7 O15' 91.9(7) 2 2 ? O13 W7 O15' 86.7(7) . 2 ? O15' W7 O15' 172.6(13) . 2 ? O16 W7 O3 158.8(4) . 2 ? O15 W7 O3 55.1(8) . 2 ? O15 W7 O3 85.1(8) 2 2 ? O13 W7 O3 66.0(5) 2 2 ? O13 W7 O3 93.6(6) . 2 ? O15' W7 O3 70.1(8) . 2 ? O15' W7 O3 102.8(7) 2 2 ? O16 W7 O3 158.8(4) . . ? O15 W7 O3 85.1(8) . . ? O15 W7 O3 55.1(8) 2 . ? O13 W7 O3 93.6(6) 2 . ? O13 W7 O3 66.0(5) . . ? O15' W7 O3 102.8(7) . . ? O15' W7 O3 70.1(8) 2 . ? O3 W7 O3 42.3(7) 2 . ? Si1 O1 O4 56.0(7) . . ? Si1 O1 O1 56.2(6) . 2 ? O4 O1 O1 98.7(10) . 2 ? Si1 O1 W2 126.0(9) . . ? O4 O1 W2 70.1(7) . . ? O1 O1 W2 141.3(13) 2 . ? Si1 O1 W1 124.0(8) . . ? O4 O1 W1 140.7(10) . . ? O1 O1 W1 67.8(4) 2 . ? W2 O1 W1 97.1(6) . . ? Si1 O1 W5 119.7(9) . 2 ? O4 O1 W5 127.0(10) . 2 ? O1 O1 W5 122.4(12) 2 2 ? W2 O1 W5 91.2(5) . 2 ? W1 O1 W5 89.0(6) . 2 ? Si1 O2 W5' 127.7(9) . . ? Si1 O2 W4 119.4(7) . . ? W5' O2 W4 93.7(5) . . ? Si1 O2 W6 119.3(8) . . ? W5' O2 W6 91.8(5) . . ? W4 O2 W6 97.5(6) . . ? Si1 O2 W5 114.9(8) . . ? W5' O2 W5 13.03(12) . . ? W4 O2 W5 100.4(6) . . ? W6 O2 W5 101.9(5) . . ? Si1 O3 O3 57.4(6) . 2 ? Si1 O3 O4 55.7(7) . 2 ? O3 O3 O4 96.9(10) 2 2 ? Si1 O3 W7 126.2(9) . . ? O3 O3 W7 68.8(4) 2 . ? O4 O3 W7 137.7(10) 2 . ? Si1 O3 W3 122.8(9) . 2 ? O3 O3 W3 136.3(14) 2 2 ? O4 O3 W3 67.2(7) 2 2 ? W7 O3 W3 95.3(6) . 2 ? Si1 O3 W6 118.9(9) . . ? O3 O3 W6 128.3(14) 2 . ? O4 O3 W6 123.9(9) 2 . ? W7 O3 W6 93.4(5) . . ? W3 O3 W6 91.7(5) 2 . ? Si1 O4 O1 57.9(7) . . ? Si1 O4 O3 56.0(7) . 2 ? O1 O4 O3 99.0(11) . 2 ? Si1 O4 W3 125.6(9) . . ? O1 O4 W3 139.2(10) . . ? O3 O4 W3 69.6(7) 2 . ? Si1 O4 W2 124.8(9) . . ? O1 O4 W2 67.0(7) . . ? O3 O4 W2 139.2(10) 2 . ? W3 O4 W2 95.6(5) . . ? Si1 O4 W4 117.4(8) . . ? O1 O4 W4 123.6(10) . . ? O3 O4 W4 124.9(9) 2 . ? W3 O4 W4 92.3(5) . . ? W2 O4 W4 92.3(5) . . ? W4 O7 W2 135.4(6) . . ? W2 O5 W3 124.9(10) . . ? W4 O6 W3 145.5(12) . . ? W1 O8 W2 155.9(13) . . ? W1 O9 W5 127.3(11) . . ? W4 O10 W5 119.2(10) . . ? W6 O11 W5 150.1(10) . . ? W4 O12 W6 117.3(10) . . ? W7 O15 W3 151.6(13) . . ? W2 O5' W3 154.6(13) . . ? W3 O6' W4 125.1(11) . . ? W1 O8' W2 120.2(11) . . ? W5' O9' W1 148.9(12) . . ? W5' O10' W4 137.8(12) . . ? W5' O11' W6 121.7(11) . . ? W4 O12' W6 151.1(12) . . ? W3 O15' W7 124.8(11) . . ? W6 O13 W7 136.9(7) . . ? W5 O14 W2 135.8(6) 2 . ? W5 O14 W5' 12.62(18) 2 2 ? W2 O14 W5' 141.9(7) . 2 ? W5' O18 W5 18.16(15) . . ? W3 O20 W6 135.6(7) . 2 ? 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C8 C7 H7B 107.8 . . ? H7A C7 H7B 107.2 . . ? C9 C8 C7 109.6(17) . . ? C9 C8 H8A 109.7 . . ? C7 C8 H8A 109.7 . . ? C9 C8 H8B 109.7 . . ? C7 C8 H8B 109.7 . . ? H8A C8 H8B 108.2 . . ? C8 C9 C10 113.1(19) . . ? C8 C9 H9A 109.0 . . ? C10 C9 H9A 109.0 . . ? C8 C9 H9B 109.0 . . ? C10 C9 H9B 109.0 . . ? H9A C9 H9B 107.8 . . ? N3 C10 C9 111(2) . . ? N3 C10 H10A 109.5 . . ? C9 C10 H10A 109.5 . . ? N3 C10 H10B 109.5 . . ? C9 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 108.1 . . ? O28 C11 N3 125.6(19) . . ? O28 C11 C12 115.8(16) . . ? N3 C11 C12 118.4(17) . . ? C13 C12 C16 120.5(17) . . ? C13 C12 C11 121.3(17) . . ? C16 C12 C11 118.2(16) . . ? C12 C13 C14 115.9(17) . . ? C12 C13 H13A 122.1 . . ? C14 C13 H13A 122.1 . . ? C15 C14 C13 122(2) . . ? C15 C14 H14A 119.0 . . ? C13 C14 H14A 119.0 . . ? N4 C15 C14 121(2) . . ? N4 C15 H15A 119.3 . . ? C14 C15 H15A 119.3 . . ? N4 C16 C12 120.7(16) . . ? N4 C16 H16A 119.7 . . ? C12 C16 H16A 119.7 . . ? N5 C17 C18 122.8(13) . . ? N5 C17 H17A 118.6 . . ? 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O3 Si1 O1 O4 50.6(10) 2 . . . ? O3 Si1 O1 O4 -16(18) . . . . ? O1 Si1 O1 O4 -132.1(12) 2 . . . ? O2 Si1 O1 O4 -65.5(9) . . . . ? O2 Si1 O1 O4 114.7(9) 2 . . . ? O4 Si1 O1 O1 132.1(12) . . . 2 ? O4 Si1 O1 O1 -48.2(12) 2 . . 2 ? O3 Si1 O1 O1 -177.2(9) 2 . . 2 ? O3 Si1 O1 O1 116(18) . . . 2 ? O2 Si1 O1 O1 66.6(11) . . . 2 ? O2 Si1 O1 O1 -113.2(11) 2 . . 2 ? O4 Si1 O1 W2 -0.3(9) . . . . ? O4 Si1 O1 W2 179.4(9) 2 . . . ? O3 Si1 O1 W2 50.3(12) 2 . . . ? O3 Si1 O1 W2 -16(18) . . . . ? O1 Si1 O1 W2 -132.5(16) 2 . . . ? O2 Si1 O1 W2 -65.8(11) . . . . ? O2 Si1 O1 W2 114.4(11) 2 . . . ? O4 Si1 O1 W1 132.1(13) . . . . ? O4 Si1 O1 W1 -48.2(12) 2 . . . ? O3 Si1 O1 W1 -177.2(9) 2 . . . ? O3 Si1 O1 W1 116(18) . . . . ? O1 Si1 O1 W1 0.004(2) 2 . . . ? O2 Si1 O1 W1 66.6(11) . . . . ? O2 Si1 O1 W1 -113.2(11) 2 . . . ? O4 Si1 O1 W5 -116.8(11) . . . 2 ? O4 Si1 O1 W5 62.9(11) 2 . . 2 ? O3 Si1 O1 W5 -66.1(11) 2 . . 2 ? O3 Si1 O1 W5 -133(17) . . . 2 ? O1 Si1 O1 W5 111.1(14) 2 . . 2 ? O2 Si1 O1 W5 177.7(8) . . . 2 ? O2 Si1 O1 W5 -2.0(8) 2 . . 2 ? O22 W2 O1 Si1 -179.2(13) . . . . ? O5' W2 O1 Si1 -36.7(12) . . . . ? O8 W2 O1 Si1 136.2(15) . . . . ? O14 W2 O1 Si1 -122.9(12) . . . . ? O7 W2 O1 Si1 51.2(10) . . . . ? O5 W2 O1 Si1 -38.3(12) . . . . ? O8' W2 O1 Si1 137.5(13) . . . . ? O4 W2 O1 Si1 0.3(8) . . . . ? O22 W2 O1 O4 -180(35) . . . . ? O5' W2 O1 O4 -37.0(10) . . . . ? O8 W2 O1 O4 135.9(12) . . . . ? O14 W2 O1 O4 -123.2(9) . . . . ? O7 W2 O1 O4 50.9(8) . . . . ? O5 W2 O1 O4 -38.6(10) . . . . ? O8' W2 O1 O4 137.2(10) . . . . ? O22 W2 O1 O1 101.8(19) . . . 2 ? O5' W2 O1 O1 -115.6(11) . . . 2 ? O8 W2 O1 O1 57.3(10) . . . 2 ? O14 W2 O1 O1 158.2(11) . . . 2 ? O7 W2 O1 O1 -27.8(9) . . . 2 ? O5 W2 O1 O1 -117.3(9) . . . 2 ? O8' W2 O1 O1 58.5(10) . . . 2 ? O4 W2 O1 O1 -78.7(12) . . . 2 ? O22 W2 O1 W1 38.8(18) . . . . ? O5' W2 O1 W1 -178.6(8) . . . . ? O8 W2 O1 W1 -5.7(9) . . . . ? O14 W2 O1 W1 95.2(7) . . . . ? O7 W2 O1 W1 -90.8(5) . . . . ? O5 W2 O1 W1 179.8(7) . . . . ? O8' W2 O1 W1 -4.5(7) . . . . ? O4 W2 O1 W1 -141.7(10) . . . . ? O22 W2 O1 W5 -50.3(18) . . . 2 ? O5' W2 O1 W5 92.2(8) . . . 2 ? O8 W2 O1 W5 -94.8(10) . . . 2 ? O14 W2 O1 W5 6.0(6) . . . 2 ? O7 W2 O1 W5 -179.9(5) . . . 2 ? O5 W2 O1 W5 90.6(8) . . . 2 ? O8' W2 O1 W5 -93.6(8) . . . 2 ? O4 W2 O1 W5 129.2(9) . . . 2 ? O23 W1 O1 Si1 180.000(1) . . . . ? O8 W1 O1 Si1 -137.2(15) . . . . ? O8 W1 O1 Si1 32.7(12) 2 . . . ? O9 W1 O1 Si1 128.9(12) 2 . . . ? O9 W1 O1 Si1 -49.5(12) . . . . ? O9' W1 O1 Si1 111.4(13) 2 . . . ? O9' W1 O1 Si1 -53.8(11) . . . . ? O8' W1 O1 Si1 -138.5(13) . . . . ? O8' W1 O1 Si1 40.5(12) 2 . . . ? O1 W1 O1 Si1 -0.003(2) 2 . . . ? O23 W1 O1 O4 -104.0(15) . . . . ? O8 W1 O1 O4 -61.3(16) . . . . ? O8 W1 O1 O4 108.6(16) 2 . . . ? O9 W1 O1 O4 -155.1(17) 2 . . . ? O9 W1 O1 O4 26.5(16) . . . . ? O9' W1 O1 O4 -172.6(18) 2 . . . ? O9' W1 O1 O4 22.2(15) . . . . ? O8' W1 O1 O4 -62.6(16) . . . . ? O8' W1 O1 O4 116.5(16) 2 . . . ? O1 W1 O1 O4 76.0(15) 2 . . . ? O23 W1 O1 O1 180.003(3) . . . 2 ? O8 W1 O1 O1 -137.2(15) . . . 2 ? O8 W1 O1 O1 32.7(12) 2 . . 2 ? O9 W1 O1 O1 128.9(12) 2 . . 2 ? O9 W1 O1 O1 -49.5(12) . . . 2 ? O9' W1 O1 O1 111.4(13) 2 . . 2 ? O9' W1 O1 O1 -53.8(11) . . . 2 ? O8' W1 O1 O1 -138.5(13) . . . 2 ? O8' W1 O1 O1 40.5(12) 2 . . 2 ? O23 W1 O1 W2 -37.0(13) . . . . ? O8 W1 O1 W2 5.8(9) . . . . ? O8 W1 O1 W2 175.7(8) 2 . . . ? O9 W1 O1 W2 -88.0(8) 2 . . . ? O9 W1 O1 W2 93.5(7) . . . . ? O9' W1 O1 W2 -105.5(9) 2 . . . ? O9' W1 O1 W2 89.2(7) . . . . ? O8' W1 O1 W2 4.5(7) . . . . ? O8' W1 O1 W2 -176.5(7) 2 . . . ? O1 W1 O1 W2 143.0(13) 2 . . . ? O23 W1 O1 W5 54.1(12) . . . 2 ? O8 W1 O1 W5 96.9(10) . . . 2 ? O8 W1 O1 W5 -93.2(8) 2 . . 2 ? O9 W1 O1 W5 3.1(7) 2 . . 2 ? O9 W1 O1 W5 -175.4(7) . . . 2 ? O9' W1 O1 W5 -14.4(7) 2 . . 2 ? O9' W1 O1 W5 -179.7(7) . . . 2 ? O8' W1 O1 W5 95.6(8) . . . 2 ? O8' W1 O1 W5 -85.4(7) 2 . . 2 ? O1 W1 O1 W5 -125.9(12) 2 . . 2 ? O4 Si1 O2 W5' -121.9(11) . . . . ? O4 Si1 O2 W5' 58.8(12) 2 . . . ? O3 Si1 O2 W5' 177.0(9) 2 . . . ? O3 Si1 O2 W5' 120.0(12) . . . . ? O1 Si1 O2 W5' -62.2(11) . . . . ? O1 Si1 O2 W5' -0.8(10) 2 . . . ? O2 Si1 O2 W5' -31.5(9) 2 . . . ? O4 Si1 O2 W4 0.2(9) . . . . ? O4 Si1 O2 W4 -179.1(9) 2 . . . ? O3 Si1 O2 W4 -60.9(11) 2 . . . ? O3 Si1 O2 W4 -117.8(10) . . . . ? O1 Si1 O2 W4 59.9(10) . . . . ? O1 Si1 O2 W4 121.4(10) 2 . . . ? O2 Si1 O2 W4 90.6(9) 2 . . . ? O4 Si1 O2 W6 119.4(10) . . . . ? O4 Si1 O2 W6 -59.9(11) 2 . . . ? O3 Si1 O2 W6 58.3(10) 2 . . . ? O3 Si1 O2 W6 1.3(8) . . . . ? O1 Si1 O2 W6 179.1(8) . . . . ? O1 Si1 O2 W6 -119.4(10) 2 . . . ? O2 Si1 O2 W6 -150.2(7) 2 . . . ? O4 Si1 O2 W5 -119.2(9) . . . . ? O4 Si1 O2 W5 61.5(10) 2 . . . ? O3 Si1 O2 W5 179.7(8) 2 . . . ? O3 Si1 O2 W5 122.8(10) . . . . ? O1 Si1 O2 W5 -59.5(9) . . . . ? O1 Si1 O2 W5 2.0(8) 2 . . . ? O2 Si1 O2 W5 -28.8(7) 2 . . . ? O18 W5' O2 Si1 149(6) . . . . ? O10' W5' O2 Si1 106.8(14) . . . . ? O11' W5' O2 Si1 -132.8(12) . . . . ? O9' W5' O2 Si1 44.1(11) . . . . ? O14 W5' O2 Si1 -35.4(10) 2 . . . ? O18 W5' O2 W4 16(6) . . . . ? O10' W5' O2 W4 -25.6(9) . . . . ? O11' W5' O2 W4 94.8(8) . . . . ? O9' W5' O2 W4 -88.3(7) . . . . ? O14 W5' O2 W4 -167.7(5) 2 . . . ? O18 W5' O2 W6 -81(6) . . . . ? O10' W5' O2 W6 -123.2(11) . . . . ? O11' W5' O2 W6 -2.8(7) . . . . ? O9' W5' O2 W6 174.1(7) . . . . ? O14 W5' O2 W6 94.7(5) 2 . . . ? O18 W5' O2 W5 138(6) . . . . ? O10' W5' O2 W5 95.7(12) . . . . ? O11' W5' O2 W5 -143.8(11) . . . . ? O9' W5' O2 W5 33.1(9) . . . . ? O14 W5' O2 W5 -46.4(8) 2 . . . ? O19 W4 O2 Si1 -178.4(9) . . . . ? O6 W4 O2 Si1 46.1(11) . . . . ? O12' W4 O2 Si1 116.9(13) . . . . ? O10' W4 O2 Si1 -113.4(13) . . . . ? O7 W4 O2 Si1 -45.8(10) . . . . ? O6' W4 O2 Si1 40.3(12) . . . . ? O10 W4 O2 Si1 -137.3(11) . . . . ? O12 W4 O2 Si1 135.1(11) . . . . ? O4 W4 O2 Si1 -0.2(7) . . . . ? O19 W4 O2 W5' -40.5(15) . . . . ? O6 W4 O2 W5' -176.0(8) . . . . ? O12' W4 O2 W5' -105.2(10) . . . . ? O10' W4 O2 W5' 24.4(9) . . . . ? O7 W4 O2 W5' 92.1(5) . . . . ? O6' W4 O2 W5' 178.2(7) . . . . ? O10 W4 O2 W5' 0.6(7) . . . . ? O12 W4 O2 W5' -87.1(7) . . . . ? O4 W4 O2 W5' 137.7(9) . . . . ? O19 W4 O2 W6 51.8(15) . . . . ? O6 W4 O2 W6 -83.7(8) . . . . ? O12' W4 O2 W6 -12.9(8) . . . . ? O10' W4 O2 W6 116.8(10) . . . . ? O7 W4 O2 W6 -175.6(5) . . . . ? O6' W4 O2 W6 -89.5(8) . . . . ? O10 W4 O2 W6 92.9(7) . . . . ? O12 W4 O2 W6 5.3(6) . . . . ? O4 W4 O2 W6 -130.0(8) . . . . ? O19 W4 O2 W5 -51.8(15) . . . . ? O6 W4 O2 W5 172.7(8) . . . . ? O12' W4 O2 W5 -116.5(10) . . . . ? O10' W4 O2 W5 13.1(9) . . . . ? O7 W4 O2 W5 80.8(6) . . . . ? O6' W4 O2 W5 166.9(7) . . . . ? O10 W4 O2 W5 -10.7(7) . . . . ? O12 W4 O2 W5 -98.4(7) . . . . ? O4 W4 O2 W5 126.4(9) . . . . ? O17 W6 O2 Si1 178.9(9) . . . . ? O12' W6 O2 Si1 -117.0(13) . . . . ? O11 W6 O2 Si1 117.0(13) . . . . ? O13 W6 O2 Si1 -44.7(9) . . . . ? O20 W6 O2 Si1 45.1(9) 2 . . . ? O11' W6 O2 Si1 138.6(11) . . . . ? O12 W6 O2 Si1 -135.1(11) . . . . ? O3 W6 O2 Si1 -1.1(7) . . . . ? O17 W6 O2 W5' 42.9(14) . . . . ? O12' W6 O2 W5' 106.9(10) . . . . ? O11 W6 O2 W5' -19.1(8) . . . . ? O13 W6 O2 W5' 179.3(5) . . . . ? O20 W6 O2 W5' -90.9(6) 2 . . . ? O11' W6 O2 W5' 2.5(7) . . . . ? O12 W6 O2 W5' 88.8(7) . . . . ? O3 W6 O2 W5' -137.1(9) . . . . ? O17 W6 O2 W4 -51.1(14) . . . . ? O12' W6 O2 W4 12.9(9) . . . . ? O11 W6 O2 W4 -113.1(10) . . . . ? O13 W6 O2 W4 85.3(5) . . . . ? O20 W6 O2 W4 175.0(5) 2 . . . ? O11' W6 O2 W4 -91.5(7) . . . . ? O12 W6 O2 W4 -5.2(6) . . . . ? O3 W6 O2 W4 128.8(8) . . . . ? O17 W6 O2 W5 51.2(15) . . . . ? O12' W6 O2 W5 115.3(11) . . . . ? O11 W6 O2 W5 -10.7(8) . . . . ? O13 W6 O2 W5 -172.4(5) . . . . ? O20 W6 O2 W5 -82.6(6) 2 . . . ? O11' W6 O2 W5 10.9(7) . . . . ? O12 W6 O2 W5 97.2(7) . . . . ? O3 W6 O2 W5 -128.8(9) . . . . ? O18 W5 O2 Si1 -176.9(7) . . . . ? O14 W5 O2 Si1 -50.4(9) 2 . . . ? O9 W5 O2 Si1 43.4(10) . . . . ? O11 W5 O2 Si1 -120.1(12) . . . . ? O10 W5 O2 Si1 139.7(10) . . . . ? O1 W5 O2 Si1 -1.7(6) 2 . . . ? O18 W5 O2 W5' -6.5(10) . . . . ? O14 W5 O2 W5' 120.0(9) 2 . . . ? O9 W5 O2 W5' -146.2(10) . . . . ? O11 W5 O2 W5' 50.3(11) . . . . ? O10 W5 O2 W5' -49.9(9) . . . . ? O1 W5 O2 W5' 168.7(10) 2 . . . ? O18 W5 O2 W4 53.6(11) . . . . ? O14 W5 O2 W4 -179.9(6) 2 . . . ? O9 W5 O2 W4 -86.1(8) . . . . ? O11 W5 O2 W4 110.4(10) . . . . ? O10 W5 O2 W4 10.2(7) . . . . ? O1 W5 O2 W4 -131.2(9) 2 . . . ? O18 W5 O2 W6 -46.4(11) . . . . ? O14 W5 O2 W6 80.1(6) 2 . . . ? O9 W5 O2 W6 173.9(7) . . . . ? O11 W5 O2 W6 10.4(8) . . . . ? O10 W5 O2 W6 -89.8(8) . . . . ? O1 W5 O2 W6 128.8(9) 2 . . . ? O4 Si1 O3 O3 52.1(13) . . . 2 ? O4 Si1 O3 O3 -127.6(13) 2 . . 2 ? O1 Si1 O3 O3 68(18) . . . 2 ? O1 Si1 O3 O3 -177.1(10) 2 . . 2 ? O2 Si1 O3 O3 117.9(12) . . . 2 ? O2 Si1 O3 O3 -62.3(12) 2 . . 2 ? O4 Si1 O3 O4 179.7(6) . . . 2 ? O3 Si1 O3 O4 127.6(13) 2 . . 2 ? O1 Si1 O3 O4 -165(18) . . . 2 ? O1 Si1 O3 O4 -49.6(10) 2 . . 2 ? O2 Si1 O3 O4 -114.5(9) . . . 2 ? O2 Si1 O3 O4 65.3(9) 2 . . 2 ? O4 Si1 O3 W7 52.1(13) . . . . ? O4 Si1 O3 W7 -127.6(13) 2 . . . ? O3 Si1 O3 W7 0.000(2) 2 . . . ? O1 Si1 O3 W7 68(18) . . . . ? O1 Si1 O3 W7 -177.1(10) 2 . . . ? O2 Si1 O3 W7 117.9(12) . . . . ? O2 Si1 O3 W7 -62.3(12) 2 . . . ? O4 Si1 O3 W3 179.6(9) . . . 2 ? O4 Si1 O3 W3 -0.1(9) 2 . . 2 ? O3 Si1 O3 W3 127.4(17) 2 . . 2 ? O1 Si1 O3 W3 -165(17) . . . 2 ? O1 Si1 O3 W3 -49.7(12) 2 . . 2 ? O2 Si1 O3 W3 -114.7(11) . . . 2 ? O2 Si1 O3 W3 65.2(11) 2 . . 2 ? O4 Si1 O3 W6 -67.0(11) . . . . ? O4 Si1 O3 W6 113.3(10) 2 . . . ? O3 Si1 O3 W6 -119.2(15) 2 . . . ? O1 Si1 O3 W6 -51(18) . . . . ? O1 Si1 O3 W6 63.7(11) 2 . . . ? O2 Si1 O3 W6 -1.3(8) . . . . ? O2 Si1 O3 W6 178.5(8) 2 . . . ? O16 W7 O3 Si1 180.000(1) . . . . ? O15 W7 O3 Si1 -40.6(13) . . . . ? O15 W7 O3 Si1 127.8(15) 2 . . . ? O13 W7 O3 Si1 47.6(11) 2 . . . ? O13 W7 O3 Si1 -126.2(12) . . . . ? O15' W7 O3 Si1 -39.9(13) . . . . ? O15' W7 O3 Si1 138.3(14) 2 . . . ? O3 W7 O3 Si1 0.000(2) 2 . . . ? O16 W7 O3 O3 180.000(3) . . . 2 ? O15 W7 O3 O3 -40.6(13) . . . 2 ? O15 W7 O3 O3 127.8(15) 2 . . 2 ? O13 W7 O3 O3 47.6(11) 2 . . 2 ? O13 W7 O3 O3 -126.2(12) . . . 2 ? O15' W7 O3 O3 -39.9(13) . . . 2 ? O15' W7 O3 O3 138.3(14) 2 . . 2 ? O16 W7 O3 O4 103.6(15) . . . 2 ? O15 W7 O3 O4 -117.0(15) . . . 2 ? O15 W7 O3 O4 51.4(15) 2 . . 2 ? O13 W7 O3 O4 -28.8(14) 2 . . 2 ? O13 W7 O3 O4 157.3(15) . . . 2 ? O15' W7 O3 O4 -116.3(15) . . . 2 ? O15' W7 O3 O4 61.9(15) 2 . . 2 ? O3 W7 O3 O4 -76.4(15) 2 . . 2 ? O16 W7 O3 W3 42.1(14) . . . 2 ? O15 W7 O3 W3 -178.5(8) . . . 2 ? O15 W7 O3 W3 -10.1(8) 2 . . 2 ? O13 W7 O3 W3 -90.3(5) 2 . . 2 ? O13 W7 O3 W3 95.8(6) . . . 2 ? O15' W7 O3 W3 -177.8(7) . . . 2 ? O15' W7 O3 W3 0.4(7) 2 . . 2 ? O3 W7 O3 W3 -137.9(14) 2 . . 2 ? O16 W7 O3 W6 -50.0(14) . . . . ? O15 W7 O3 W6 89.5(8) . . . . ? O15 W7 O3 W6 -102.2(10) 2 . . . ? O13 W7 O3 W6 177.6(5) 2 . . . ? O13 W7 O3 W6 3.8(4) . . . . ? O15' W7 O3 W6 90.2(8) . . . . ? O15' W7 O3 W6 -91.6(8) 2 . . . ? O3 W7 O3 W6 130.0(14) 2 . . . ? O17 W6 O3 Si1 -178.9(11) . . . . ? O12' W6 O3 Si1 47.1(11) . . . . ? O11 W6 O3 Si1 -43.8(10) . . . . ? O13 W6 O3 Si1 131.2(11) . . . . ? O20 W6 O3 Si1 -127.0(11) 2 . . . ? O11' W6 O3 Si1 -38.7(11) . . . . ? O12 W6 O3 Si1 46.7(11) . . . . ? O2 W6 O3 Si1 1.2(7) . . . . ? O17 W6 O3 O3 111.6(15) . . . 2 ? O12' W6 O3 O3 -22.4(8) . . . 2 ? O11 W6 O3 O3 -113.4(7) . . . 2 ? O13 W6 O3 O3 61.6(5) . . . 2 ? O20 W6 O3 O3 163.4(8) 2 . . 2 ? O11' W6 O3 O3 -108.3(7) . . . 2 ? O12 W6 O3 O3 -22.9(8) . . . 2 ? O2 W6 O3 O3 -68.4(8) . . . 2 ? O17 W6 O3 O4 -112.8(16) . . . 2 ? O12' W6 O3 O4 113.2(12) . . . 2 ? O11 W6 O3 O4 22.3(12) . . . 2 ? O13 W6 O3 O4 -162.7(13) . . . 2 ? O20 W6 O3 O4 -60.9(11) 2 . . 2 ? O11' W6 O3 O4 27.4(13) . . . 2 ? O12 W6 O3 O4 112.8(12) . . . 2 ? O2 W6 O3 O4 67.3(11) . . . 2 ? O17 W6 O3 W7 46.0(16) . . . . ? O12' W6 O3 W7 -88.0(8) . . . . ? O11 W6 O3 W7 -178.9(7) . . . . ? O13 W6 O3 W7 -3.9(4) . . . . ? O20 W6 O3 W7 97.9(6) 2 . . . ? O11' W6 O3 W7 -173.8(6) . . . . ? O12 W6 O3 W7 -88.4(7) . . . . ? O2 W6 O3 W7 -133.9(9) . . . . ? O17 W6 O3 W3 -49.4(16) . . . 2 ? O12' W6 O3 W3 176.6(8) . . . 2 ? O11 W6 O3 W3 85.7(7) . . . 2 ? O13 W6 O3 W3 -99.3(6) . . . 2 ? O20 W6 O3 W3 2.5(5) 2 . . 2 ? O11' W6 O3 W3 90.8(7) . . . 2 ? O12 W6 O3 W3 176.2(6) . . . 2 ? O2 W6 O3 W3 130.7(8) . . . 2 ? O4 Si1 O4 O1 -155.7(7) 2 . . . ? O3 Si1 O4 O1 -130.3(10) 2 . . . ? O3 Si1 O4 O1 179.2(9) . . . . ? O1 Si1 O4 O1 48.8(13) 2 . . . ? O2 Si1 O4 O1 114.1(9) . . . . ? O2 Si1 O4 O1 -65.5(9) 2 . . . ? O4 Si1 O4 O3 -25.3(7) 2 . . 2 ? O3 Si1 O4 O3 -50.5(14) . . . 2 ? O1 Si1 O4 O3 130.3(10) . . . 2 ? O1 Si1 O4 O3 179.2(9) 2 . . 2 ? O2 Si1 O4 O3 -115.6(9) . . . 2 ? O2 Si1 O4 O3 64.8(9) 2 . . 2 ? O4 Si1 O4 W3 -25.2(9) 2 . . . ? O3 Si1 O4 W3 0.1(9) 2 . . . ? O3 Si1 O4 W3 -50.4(12) . . . . ? O1 Si1 O4 W3 130.5(12) . . . . ? O1 Si1 O4 W3 179.3(8) 2 . . . ? O2 Si1 O4 W3 -115.5(11) . . . . ? O2 Si1 O4 W3 64.9(11) 2 . . . ? O4 Si1 O4 W2 -155.3(9) 2 . . . ? O3 Si1 O4 W2 -130.0(12) 2 . . . ? O3 Si1 O4 W2 179.5(9) . . . . ? O1 Si1 O4 W2 0.3(9) . . . . ? O1 Si1 O4 W2 49.2(12) 2 . . . ? O2 Si1 O4 W2 114.4(11) . . . . ? O2 Si1 O4 W2 -65.2(12) 2 . . . ? O4 Si1 O4 W4 90.1(9) 2 . . . ? O3 Si1 O4 W4 115.4(11) 2 . . . ? O3 Si1 O4 W4 64.9(11) . . . . ? O1 Si1 O4 W4 -114.3(11) . . . . ? O1 Si1 O4 W4 -65.4(11) 2 . . . ? O2 Si1 O4 W4 -0.2(8) . . . . ? O2 Si1 O4 W4 -179.8(8) 2 . . . ? O1 O1 O4 Si1 -38.6(8) 2 . . . ? W2 O1 O4 Si1 179.7(8) . . . . ? W1 O1 O4 Si1 -103.9(14) . . . . ? W5 O1 O4 Si1 103.9(11) 2 . . . ? Si1 O1 O4 O3 -39.8(7) . . . 2 ? O1 O1 O4 O3 -78.4(12) 2 . . 2 ? W2 O1 O4 O3 139.9(9) . . . 2 ? W1 O1 O4 O3 -143.7(13) . . . 2 ? W5 O1 O4 O3 64.1(13) 2 . . 2 ? Si1 O1 O4 W3 -108.9(14) . . . . ? O1 O1 O4 W3 -147.5(12) 2 . . . ? W2 O1 O4 W3 70.8(13) . . . . ? W1 O1 O4 W3 147.2(11) . . . . ? W5 O1 O4 W3 -5(2) 2 . . . ? Si1 O1 O4 W2 -179.7(8) . . . . ? O1 O1 O4 W2 141.7(11) 2 . . . ? W1 O1 O4 W2 76.4(14) . . . . ? W5 O1 O4 W2 -75.8(10) 2 . . . ? Si1 O1 O4 W4 103.6(9) . . . . ? O1 O1 O4 W4 65.0(13) 2 . . . ? W2 O1 O4 W4 -76.7(8) . . . . ? W1 O1 O4 W4 0(2) . . . . ? W5 O1 O4 W4 -152.5(8) 2 . . . ? O21 W3 O4 Si1 177.1(11) . . . . ? O15 W3 O4 Si1 38.2(11) . . . . ? O5' W3 O4 Si1 -130.1(14) . . . . ? O20 W3 O4 Si1 -50.1(10) . . . . ? O6 W3 O4 Si1 116.4(12) . . . . ? O6' W3 O4 Si1 131.8(12) . . . . ? O15' W3 O4 Si1 37.9(12) . . . . ? O5 W3 O4 Si1 -139.2(12) . . . . ? O3 W3 O4 Si1 -0.1(8) 2 . . . ? O21 W3 O4 O1 -103(2) . . . . ? O15 W3 O4 O1 118.3(16) . . . . ? O5' W3 O4 O1 -50.0(15) . . . . ? O20 W3 O4 O1 30.0(15) . . . . ? O6 W3 O4 O1 -163.5(17) . . . . ? O6' W3 O4 O1 -148.1(17) . . . . ? O15' W3 O4 O1 118.0(16) . . . . ? O5 W3 O4 O1 -59.2(15) . . . . ? O3 W3 O4 O1 80.0(16) 2 . . . ? O21 W3 O4 O3 177.2(13) . . . 2 ? O15 W3 O4 O3 38.4(10) . . . 2 ? O5' W3 O4 O3 -129.9(12) . . . 2 ? O20 W3 O4 O3 -50.0(8) . . . 2 ? O6 W3 O4 O3 116.6(10) . . . 2 ? O6' W3 O4 O3 131.9(10) . . . 2 ? O15' W3 O4 O3 38.0(10) . . . 2 ? O5 W3 O4 O3 -139.1(10) . . . 2 ? O21 W3 O4 W2 -42.0(17) . . . . ? O15 W3 O4 W2 179.2(8) . . . . ? O5' W3 O4 W2 10.9(8) . . . . ? O20 W3 O4 W2 90.8(5) . . . . ? O6 W3 O4 W2 -102.6(8) . . . . ? O6' W3 O4 W2 -87.3(8) . . . . ? O15' W3 O4 W2 178.8(7) . . . . ? O5 W3 O4 W2 1.7(7) . . . . ? O3 W3 O4 W2 140.8(10) 2 . . . ? O21 W3 O4 W4 50.6(16) . . . . ? O15 W3 O4 W4 -88.3(8) . . . . ? O5' W3 O4 W4 103.4(10) . . . . ? O20 W3 O4 W4 -176.6(5) . . . . ? O6 W3 O4 W4 -10.1(7) . . . . ? O6' W3 O4 W4 5.3(7) . . . . ? O15' W3 O4 W4 -88.6(8) . . . . ? O5 W3 O4 W4 94.2(7) . . . . ? O3 W3 O4 W4 -126.6(9) 2 . . . ? O22 W2 O4 Si1 179.2(14) . . . . ? O5' W2 O4 Si1 130.3(15) . . . . ? O8 W2 O4 Si1 -34.0(12) . . . . ? O14 W2 O4 Si1 49.7(11) . . . . ? O7 W2 O4 Si1 -123.3(12) . . . . ? O5 W2 O4 Si1 139.6(13) . . . . ? O8' W2 O4 Si1 -41.8(13) . . . . ? O1 W2 O4 Si1 -0.3(8) . . . . ? O22 W2 O4 O1 179(35) . . . . ? O5' W2 O4 O1 130.6(12) . . . . ? O8 W2 O4 O1 -33.7(10) . . . . ? O14 W2 O4 O1 50.0(8) . . . . ? O7 W2 O4 O1 -123.0(9) . . . . ? O5 W2 O4 O1 139.9(10) . . . . ? O8' W2 O4 O1 -41.5(10) . . . . ? O22 W2 O4 O3 103(2) . . . 2 ? O5' W2 O4 O3 54.0(16) . . . 2 ? O8 W2 O4 O3 -110.3(16) . . . 2 ? O14 W2 O4 O3 -26.7(15) . . . 2 ? O7 W2 O4 O3 160.4(16) . . . 2 ? O5 W2 O4 O3 63.3(15) . . . 2 ? O8' W2 O4 O3 -118.1(15) . . . 2 ? O1 W2 O4 O3 -76.6(15) . . . 2 ? O22 W2 O4 W3 37.8(19) . . . . ? O5' W2 O4 W3 -11.1(8) . . . . ? O8 W2 O4 W3 -175.4(8) . . . . ? O14 W2 O4 W3 -91.7(5) . . . . ? O7 W2 O4 W3 95.4(6) . . . . ? O5 W2 O4 W3 -1.7(7) . . . . ? O8' W2 O4 W3 176.9(7) . . . . ? O1 W2 O4 W3 -141.6(10) . . . . ? O22 W2 O4 W4 -54.7(19) . . . . ? O5' W2 O4 W4 -103.6(10) . . . . ? O8 W2 O4 W4 92.1(8) . . . . ? O14 W2 O4 W4 175.8(5) . . . . ? O7 W2 O4 W4 2.9(4) . . . . ? O5 W2 O4 W4 -94.3(7) . . . . ? O8' W2 O4 W4 84.4(7) . . . . ? O1 W2 O4 W4 125.8(9) . . . . ? O19 W4 O4 Si1 178.3(10) . . . . ? O6 W4 O4 Si1 -121.5(12) . . . . ? O12' W4 O4 Si1 -45.1(10) . . . . ? O10' W4 O4 Si1 47.6(10) . . . . ? O7 W4 O4 Si1 128.7(11) . . . . ? O6' W4 O4 Si1 -137.8(12) . . . . ? O10 W4 O4 Si1 42.5(11) . . . . ? O12 W4 O4 Si1 -44.8(11) . . . . ? O2 W4 O4 Si1 0.2(8) . . . . ? O19 W4 O4 O1 110.3(15) . . . . ? O6 W4 O4 O1 170.5(14) . . . . ? O12' W4 O4 O1 -113.1(12) . . . . ? O10' W4 O4 O1 -20.4(11) . . . . ? O7 W4 O4 O1 60.7(10) . . . . ? O6' W4 O4 O1 154.2(13) . . . . ? O10 W4 O4 O1 -25.5(12) . . . . ? O12 W4 O4 O1 -112.8(11) . . . . ? O2 W4 O4 O1 -67.8(11) . . . . ? O19 W4 O4 O3 -115.7(14) . . . 2 ? O6 W4 O4 O3 -55.4(12) . . . 2 ? O12' W4 O4 O3 20.9(12) . . . 2 ? O10' W4 O4 O3 113.7(12) . . . 2 ? O7 W4 O4 O3 -165.2(12) . . . 2 ? O6' W4 O4 O3 -71.7(12) . . . 2 ? O10 W4 O4 O3 108.5(12) . . . 2 ? O12 W4 O4 O3 21.3(13) . . . 2 ? O2 W4 O4 O3 66.3(11) . . . 2 ? O19 W4 O4 W3 -49.1(15) . . . . ? O6 W4 O4 W3 11.1(8) . . . . ? O12' W4 O4 W3 87.5(7) . . . . ? O10' W4 O4 W3 -179.8(7) . . . . ? O7 W4 O4 W3 -98.7(6) . . . . ? O6' W4 O4 W3 -5.2(7) . . . . ? O10 W4 O4 W3 175.1(6) . . . . ? O12 W4 O4 W3 87.8(7) . . . . ? O2 W4 O4 W3 132.8(8) . . . . ? O19 W4 O4 W2 46.6(15) . . . . ? O6 W4 O4 W2 106.9(9) . . . . ? O12' W4 O4 W2 -176.8(8) . . . . ? O10' W4 O4 W2 -84.0(7) . . . . ? O7 W4 O4 W2 -2.9(5) . . . . ? O6' W4 O4 W2 90.5(8) . . . . ? O10 W4 O4 W2 -89.2(7) . . . . ? O12 W4 O4 W2 -176.5(6) . . . . ? O2 W4 O4 W2 -131.5(8) . . . . ? O19 W4 O7 W2 -157.0(9) . . . . ? O6 W4 O7 W2 -47.9(11) . . . . ? O12' W4 O7 W2 16.3(18) . . . . ? O10' W4 O7 W2 89.8(11) . . . . ? O6' W4 O7 W2 -64.1(10) . . . . ? O10 W4 O7 W2 112.4(10) . . . . ? O12 W4 O7 W2 46(4) . . . . ? O2 W4 O7 W2 41.5(10) . . . . ? O4 W4 O7 W2 5.2(8) . . . . ? O22 W2 O7 W4 156.7(9) . . . . ? O5' W2 O7 W4 43.8(11) . . . . ? O8 W2 O7 W4 -92.9(11) . . . . ? O14 W2 O7 W4 -25(2) . . . . ? O5 W2 O7 W4 63.6(10) . . . . ? O8' W2 O7 W4 -111.3(11) . . . . ? O1 W2 O7 W4 -40.3(10) . . . . ? O4 W2 O7 W4 -5.4(8) . . . . ? O22 W2 O5 W3 -164.3(12) . . . . ? O5' W2 O5 W3 25(2) . . . . ? O8 W2 O5 W3 18(3) . . . . ? O14 W2 O5 W3 94.8(12) . . . . ? O7 W2 O5 W3 -63.9(11) . . . . ? O8' W2 O5 W3 -10(8) . . . . ? O1 W2 O5 W3 29.3(13) . . . . ? O4 W2 O5 W3 2.5(10) . . . . ? O21 W3 O5 W2 162.6(11) . . . . ? O15 W3 O5 W2 -8(3) . . . . ? O5' W3 O5 W2 -25(2) . . . . ? O20 W3 O5 W2 -96.5(12) . . . . ? O6 W3 O5 W2 54.5(12) . . . . ? O6' W3 O5 W2 72.0(12) . . . . ? O15' W3 O5 W2 -26(8) . . . . ? O4 W3 O5 W2 -2.5(10) . . . . ? O3 W3 O5 W2 -29.9(13) 2 . . . ? O19 W4 O6 W3 133.8(18) . . . . ? O12' W4 O6 W3 -116(2) . . . . ? O10' W4 O6 W3 -41(3) . . . . ? O7 W4 O6 W3 33.4(19) . . . . ? O6' W4 O6 W3 97(4) . . . . ? O10 W4 O6 W3 -74(4) . . . . ? O12 W4 O6 W3 -137(2) . . . . ? O2 W4 O6 W3 -64.5(19) . . . . ? O4 W4 O6 W3 -24.9(16) . . . . ? O21 W3 O6 W4 -134.1(18) . . . . ? O15 W3 O6 W4 118(2) . . . . ? O5' W3 O6 W4 -20.5(19) . . . . ? O20 W3 O6 W4 54(3) . . . . ? O6' W3 O6 W4 -104(4) . . . . ? O15' W3 O6 W4 133.9(19) . . . . ? O5 W3 O6 W4 -39.1(19) . . . . ? O4 W3 O6 W4 25.9(17) . . . . ? O3 W3 O6 W4 64.0(19) 2 . . . ? O23 W1 O8 W2 146(3) . . . . ? O8 W1 O8 W2 -34(3) 2 . . . ? O9 W1 O8 W2 56(3) 2 . . . ? O9 W1 O8 W2 -120(3) . . . . ? O9' W1 O8 W2 35(3) 2 . . . ? O9' W1 O8 W2 -106(3) . . . . ? O8' W1 O8 W2 158(6) . . . . ? O8' W1 O8 W2 -24(6) 2 . . . ? O1 W1 O8 W2 -47(3) 2 . . . ? O1 W1 O8 W2 -19(3) . . . . ? O22 W2 O8 W1 -145(3) . . . . ? O5' W2 O8 W1 29(4) . . . . ? O14 W2 O8 W1 -46(3) . . . . ? O7 W2 O8 W1 114(3) . . . . ? O5 W2 O8 W1 32(5) . . . . ? O8' W2 O8 W1 -158(6) . . . . ? O1 W2 O8 W1 19(3) . . . . ? O4 W2 O8 W1 47(3) . . . . ? O23 W1 O9 W5 -167.7(12) . . . . ? O8 W1 O9 W5 81.9(14) . . . . ? O8 W1 O9 W5 -57.9(12) 2 . . . ? O9 W1 O9 W5 12.3(12) 2 . . . ? O9' W1 O9 W5 -11(3) 2 . . . ? O9' W1 O9 W5 41(2) . . . . ? O8' W1 O9 W5 100.3(14) . . . . ? O8' W1 O9 W5 -76.0(13) 2 . . . ? O1 W1 O9 W5 -4.8(11) 2 . . . ? O1 W1 O9 W5 29.0(13) . . . . ? O18 W5 O9 W1 172.2(11) . . . . ? O14 W5 O9 W1 68.6(13) 2 . . . ? O11 W5 O9 W1 0(3) . . . . ? O10 W5 O9 W1 -100.4(13) . . . . ? O2 W5 O9 W1 -30.4(14) . . . . ? O1 W5 O9 W1 4.8(11) 2 . . . ? O19 W4 O10 W5 177.0(10) . . . . ? O6 W4 O10 W5 23(3) . . . . ? O12' W4 O10 W5 62.9(12) . . . . ? O10' W4 O10 W5 -30.0(14) . . . . ? O7 W4 O10 W5 -83.8(10) . . . . ? O6' W4 O10 W5 -23(12) . . . . ? O12 W4 O10 W5 87.6(11) . . . . ? O2 W4 O10 W5 13.3(8) . . . . ? O4 W4 O10 W5 -19.1(11) . . . . ? O18 W5 O10 W4 -169.5(10) . . . . ? O14 W5 O10 W4 -49(3) 2 . . . ? O9 W5 O10 W4 90.3(11) . . . . ? O11 W5 O10 W4 -63.9(10) . . . . ? O2 W5 O10 W4 -13.3(8) . . . . ? O1 W5 O10 W4 17.1(12) 2 . . . ? O17 W6 O11 W5 -129(2) . . . . ? O12' W6 O11 W5 -13(3) . . . . ? O13 W6 O11 W5 60(3) . . . . ? O20 W6 O11 W5 134(3) 2 . . . ? O11' W6 O11 W5 -101(3) . . . . ? O12 W6 O11 W5 -38(3) . . . . ? O2 W6 O11 W5 27(2) . . . . ? O3 W6 O11 W5 68(3) . . . . ? O18 W5 O11 W6 123(3) . . . . ? O14 W5 O11 W6 -136(3) 2 . . . ? O9 W5 O11 W6 -65(4) . . . . ? O10 W5 O11 W6 40(2) . . . . ? O2 W5 O11 W6 -27(2) . . . . ? O1 W5 O11 W6 -70(3) 2 . . . ? O19 W4 O12 W6 -168.6(10) . . . . ? O6 W4 O12 W6 82.9(11) . . . . ? O12' W4 O12 W6 27.9(16) . . . . ? O10' W4 O12 W6 -54.1(12) . . . . ? O7 W4 O12 W6 -12(5) . . . . ? O6' W4 O12 W6 97.6(11) . . . . ? O10 W4 O12 W6 -78.6(11) . . . . ? O2 W4 O12 W6 -6.6(8) . . . . ? O4 W4 O12 W6 27.1(11) . . . . ? O17 W6 O12 W4 168.1(10) . . . . ? O12' W6 O12 W4 -28.4(17) . . . . ? O11 W6 O12 W4 55.9(11) . . . . ? O13 W6 O12 W4 -90.2(10) . . . . ? O20 W6 O12 W4 8(4) 2 . . . ? O11' W6 O12 W4 78.9(10) . . . . ? O2 W6 O12 W4 6.6(8) . . . . ? O3 W6 O12 W4 -27.4(11) . . . . ? O16 W7 O15 W3 -133(2) . . . . ? O15 W7 O15 W3 47(2) 2 . . . ? O13 W7 O15 W3 -32(3) 2 . . . ? O13 W7 O15 W3 128(3) . . . . ? O15' W7 O15 W3 -116(5) . . . . ? O15' W7 O15 W3 59(4) 2 . . . ? O3 W7 O15 W3 29(2) 2 . . . ? O3 W7 O15 W3 62(3) . . . . ? O21 W3 O15 W7 134(2) . . . . ? O5' W3 O15 W7 -47(3) . . . . ? O20 W3 O15 W7 33(3) . . . . ? O6 W3 O15 W7 -121(3) . . . . ? O6' W3 O15 W7 -134(3) . . . . ? O15' W3 O15 W7 118(5) . . . . ? O5 W3 O15 W7 -55(4) . . . . ? O4 W3 O15 W7 -61(3) . . . . ? O3 W3 O15 W7 -29(2) 2 . . . ? O22 W2 O5' W3 -128(3) . . . . ? O8 W2 O5' W3 59(3) . . . . ? O14 W2 O5' W3 133(3) . . . . ? O7 W2 O5' W3 -27(3) . . . . ? O5 W2 O5' W3 -118(5) . . . . ? O8' W2 O5' W3 54(4) . . . . ? O1 W2 O5' W3 67(3) . . . . ? O4 W2 O5' W3 35(3) . . . . ? O21 W3 O5' W2 126(3) . . . . ? O15 W3 O5' W2 -53(4) . . . . ? O20 W3 O5' W2 -135(3) . . . . ? O6 W3 O5' W2 17(3) . . . . ? O6' W3 O5' W2 36(3) . . . . ? O15' W3 O5' W2 -63(4) . . . . ? O5 W3 O5' W2 117(5) . . . . ? O4 W3 O5' W2 -36(3) . . . . ? O3 W3 O5' W2 -67(3) 2 . . . ? O21 W3 O6' W4 -172.7(13) . . . . ? O15 W3 O6' W4 76.6(13) . . . . ? O5' W3 O6' W4 -59.6(13) . . . . ? O20 W3 O6' W4 -17(4) . . . . ? O6 W3 O6' W4 36(2) . . . . ? O15' W3 O6' W4 94.5(13) . . . . ? O5 W3 O6' W4 -78.5(13) . . . . ? O4 W3 O6' W4 -8.0(11) . . . . ? O3 W3 O6' W4 23.5(14) 2 . . . ? O19 W4 O6' W3 171.8(12) . . . . ? O6 W4 O6' W3 -43(3) . . . . ? O12' W4 O6' W3 -74.1(15) . . . . ? O10' W4 O6' W3 18(2) . . . . ? O7 W4 O6' W3 72.9(13) . . . . ? O10 W4 O6' W3 12(13) . . . . ? O12 W4 O6' W3 -98.2(14) . . . . ? O2 W4 O6' W3 -23.7(15) . . . . ? O4 W4 O6' W3 7.8(11) . . . . ? O23 W1 O8' W2 159.6(10) . . . . ? O8 W1 O8' W2 -9(3) . . . . ? O8 W1 O8' W2 -30(4) 2 . . . ? O9 W1 O8' W2 67.1(12) 2 . . . ? O9 W1 O8' W2 -107.7(13) . . . . ? O9' W1 O8' W2 48.2(13) 2 . . . ? O9' W1 O8' W2 -89.5(13) . . . . ? O8' W1 O8' W2 -20.4(11) 2 . . . ? O1 W1 O8' W2 -34.7(13) 2 . . . ? O1 W1 O8' W2 -5.9(9) . . . . ? O22 W2 O8' W1 -159.2(12) . . . . ? O5' W2 O8' W1 20(3) . . . . ? O8 W2 O8' W1 9(3) . . . . ? O14 W2 O8' W1 -58.3(12) . . . . ? O7 W2 O8' W1 100.4(11) . . . . ? O5 W2 O8' W1 46(8) . . . . ? O1 W2 O8' W1 6.0(9) . . . . ? O4 W2 O8' W1 34.4(13) . . . . ? O18 W5' O9' W1 124(2) . . . . ? O10' W5' O9' W1 -116(2) . . . . ? O11' W5' O9' W1 -54(4) . . . . ? O14 W5' O9' W1 32(2) 2 . . . ? O2 W5' O9' W1 -62(2) . . . . ? O23 W1 O9' W5' -134(2) . . . . ? O8 W1 O9' W5' 118(2) . . . . ? O8 W1 O9' W5' -24(2) 2 . . . ? O9 W1 O9' W5' 71(3) 2 . . . ? O9 W1 O9' W5' -104(4) . . . . ? O9' W1 O9' W5' 46(2) 2 . . . ? O8' W1 O9' W5' 137(2) . . . . ? O8' W1 O9' W5' -40(2) 2 . . . ? O1 W1 O9' W5' 23(2) 2 . . . ? O1 W1 O9' W5' 65(2) . . . . ? O18 W5' O10' W4 -122.0(17) . . . . ? O11' W5' O10' W4 -7(2) . . . . ? O9' W5' O10' W4 154(2) . . . . ? O14 W5' O10' W4 108.9(19) 2 . . . ? O2 W5' O10' W4 53.4(16) . . . . ? O19 W4 O10' W5' 101.4(18) . . . . ? O6 W4 O10' W5' -84(2) . . . . ? O12' W4 O10' W5' -16(2) . . . . ? O7 W4 O10' W5' -164(2) . . . . ? O6' W4 O10' W5' -108(2) . . . . ? O10 W4 O10' W5' 71(2) . . . . ? O12 W4 O10' W5' 10(2) . . . . ? O2 W4 O10' W5' -53.5(16) . . . . ? O4 W4 O10' W5' -97.9(19) . . . . ? O18 W5' O11' W6 177.9(10) . . . . ? O10' W5' O11' W6 50.3(13) . . . . ? O9' W5' O11' W6 -5(3) . . . . ? O14 W5' O11' W6 -87.0(11) 2 . . . ? O2 W5' O11' W6 3.8(10) . . . . ? O17 W6 O11' W5' -167.1(12) . . . . ? O12' W6 O11' W5' -53.7(12) . . . . ? O11 W6 O11' W5' 38.4(15) . . . . ? O13 W6 O11' W5' -19(4) . . . . ? O20 W6 O11' W5' 92.8(11) 2 . . . ? O12 W6 O11' W5' -77.8(12) . . . . ? O2 W6 O11' W5' -3.8(10) . . . . ? O3 W6 O11' W5' 26.8(13) . . . . ? O19 W4 O12' W6 -119(3) . . . . ? O6 W4 O12' W6 138(3) . . . . ? O10' W4 O12' W6 -1(3) . . . . ? O7 W4 O12' W6 69(3) . . . . ? O6' W4 O12' W6 147(3) . . . . ? O10 W4 O12' W6 -29(3) . . . . ? O12 W4 O12' W6 -101(4) . . . . ? O2 W4 O12' W6 36(2) . . . . ? O4 W4 O12' W6 79(3) . . . . ? O17 W6 O12' W4 118(3) . . . . ? O11 W6 O12' W4 4(3) . . . . ? O13 W6 O12' W4 -143(3) . . . . ? O20 W6 O12' W4 -69(3) 2 . . . ? O11' W6 O12' W4 30(3) . . . . ? O12 W6 O12' W4 100(4) . . . . ? O2 W6 O12' W4 -36(2) . . . . ? O3 W6 O12' W4 -79(3) . . . . ? O21 W3 O15' W7 167.9(13) . . . . ? O15 W3 O15' W7 -27(3) . . . . ? O5' W3 O15' W7 -4(3) . . . . ? O20 W3 O15' W7 67.2(13) . . . . ? O6 W3 O15' W7 -84.2(13) . . . . ? O6' W3 O15' W7 -100.6(13) . . . . ? O5 W3 O15' W7 -4(8) . . . . ? O4 W3 O15' W7 -26.1(14) . . . . ? O3 W3 O15' W7 0.6(10) 2 . . . ? O16 W7 O15' W3 -166.7(12) . . . . ? O15 W7 O15' W3 29(3) . . . . ? O15 W7 O15' W3 2(4) 2 . . . ? O13 W7 O15' W3 -66.3(13) 2 . . . ? O13 W7 O15' W3 92.6(13) . . . . ? O15' W7 O15' W3 13.3(12) 2 . . . ? O3 W7 O15' W3 -0.6(11) 2 . . . ? O3 W7 O15' W3 26.7(14) . . . . ? O17 W6 O13 W7 -155.9(9) . . . . ? O12' W6 O13 W7 91.9(12) . . . . ? O11 W6 O13 W7 15.9(17) . . . . ? O20 W6 O13 W7 -55.9(10) 2 . . . ? O11' W6 O13 W7 56(3) . . . . ? O12 W6 O13 W7 114.4(11) . . . . ? O2 W6 O13 W7 42.3(10) . . . . ? O3 W6 O13 W7 7.1(8) . . . . ? O16 W7 O13 W6 155.5(8) . . . . ? O15 W7 O13 W6 -94.6(11) . . . . ? O15 W7 O13 W6 44.8(11) 2 . . . ? O13 W7 O13 W6 -24.5(8) 2 . . . ? O15' W7 O13 W6 -110.4(11) . . . . ? O15' W7 O13 W6 62.3(11) 2 . . . ? O3 W7 O13 W6 -40.3(10) 2 . . . ? O3 W7 O13 W6 -7.3(9) . . . . ? O22 W2 O14 W5 149.9(13) . . . 2 ? O5' W2 O14 W5 -97.9(14) . . . 2 ? O8 W2 O14 W5 40.2(14) . . . 2 ? O7 W2 O14 W5 -28(2) . . . 2 ? O5 W2 O14 W5 -116.6(14) . . . 2 ? O8' W2 O14 W5 57.3(14) . . . 2 ? O1 W2 O14 W5 -11.7(11) . . . 2 ? O4 W2 O14 W5 -46.5(13) . . . 2 ? O22 W2 O14 W5' 166.8(12) . . . 2 ? O5' W2 O14 W5' -81.0(14) . . . 2 ? O8 W2 O14 W5' 57.1(13) . . . 2 ? O7 W2 O14 W5' -11(2) . . . 2 ? O5 W2 O14 W5' -99.7(13) . . . 2 ? O8' W2 O14 W5' 74.2(13) . . . 2 ? O1 W2 O14 W5' 5.2(11) . . . 2 ? O4 W2 O14 W5' -29.6(13) . . . 2 ? O10' W5' O18 W5 -98.5(12) . . . . ? O11' W5' O18 W5 145.0(11) . . . . ? O9' W5' O18 W5 -34.1(9) . . . . ? O14 W5' O18 W5 46.2(7) 2 . . . ? O2 W5' O18 W5 -138(6) . . . . ? O14 W5 O18 W5' -118.8(9) 2 . . . ? O9 W5 O18 W5' 147.4(10) . . . . ? O11 W5 O18 W5' -36.1(9) . . . . ? O10 W5 O18 W5' 46.0(9) . . . . ? O2 W5 O18 W5' 6.4(10) . . . . ? O1 W5 O18 W5' -159(2) 2 . . . ? O21 W3 O20 W6 -156.8(10) . . . 2 ? O15 W3 O20 W6 -46.1(11) . . . 2 ? O5' W3 O20 W6 90.7(12) . . . 2 ? O6 W3 O20 W6 15(2) . . . 2 ? O6' W3 O20 W6 48(3) . . . 2 ? O15' W3 O20 W6 -64.7(11) . . . 2 ? O5 W3 O20 W6 108.7(11) . . . 2 ? O4 W3 O20 W6 39.3(10) . . . 2 ? O3 W3 O20 W6 4.6(9) 2 . . 2 ? O3W Cu1 N1 C5 -134(14) . . . . ? N5 Cu1 N1 C5 129.1(10) . . . . ? N4 Cu1 N1 C5 -49.5(11) 7_556 . . . ? O2W Cu1 N1 C5 39.8(11) . . . . ? O3W Cu1 N1 C1 51(15) . . . . ? N5 Cu1 N1 C1 -45.8(11) . . . . ? N4 Cu1 N1 C1 135.6(11) 7_556 . . . ? O2W Cu1 N1 C1 -135.1(11) . . . . ? O3W Cu1 N5 C17 128.2(13) . . . . ? N1 Cu1 N5 C17 -53.6(12) . . . . ? N4 Cu1 N5 C17 109(6) 7_556 . . . ? O2W Cu1 N5 C17 38.3(13) . . . . ? O3W Cu1 N5 C21 -47.2(12) . . . . ? N1 Cu1 N5 C21 131.0(11) . . . . ? N4 Cu1 N5 C21 -66(6) 7_556 . . . ? O2W Cu1 N5 C21 -137.1(12) . . . . ? C5 N1 C1 C2 1(2) . . . . ? Cu1 N1 C1 C2 176.1(13) . . . . ? N1 C1 C2 C3 -3(3) . . . . ? C1 C2 C3 C4 4(3) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -3(2) . . . . ? C2 C3 C4 C6 176.7(15) . . . . ? C1 N1 C5 C4 0(2) . . . . ? Cu1 N1 C5 C4 -175.2(10) . . . . ? C3 C4 C5 N1 1(2) . . . . ? C6 C4 C5 N1 -178.6(13) . . . . ? C7 N2 C6 O27 3(3) . . . . ? C7 N2 C6 C4 -175.6(15) . . . . ? C3 C4 C6 O27 -163.1(15) . . . . ? C5 C4 C6 O27 16(2) . . . . ? C3 C4 C6 N2 16(2) . . . . ? C5 C4 C6 N2 -165.2(13) . . . . ? C6 N2 C7 C8 119(2) . . . . ? N2 C7 C8 C9 -60(3) . . . . ? C7 C8 C9 C10 175(2) . . . . ? C11 N3 C10 C9 -97(3) . . . . ? C8 C9 C10 N3 -175(2) . . . . ? C10 N3 C11 O28 -4(4) . . . . ? C10 N3 C11 C12 -178.5(19) . . . . ? O28 C11 C12 C13 -170(2) . . . . ? N3 C11 C12 C13 4(3) . . . . ? O28 C11 C12 C16 10(3) . . . . ? N3 C11 C12 C16 -175.8(19) . . . . ? C16 C12 C13 C14 -1(3) . . . . ? C11 C12 C13 C14 179(2) . . . . ? C12 C13 C14 C15 -1(4) . . . . ? C16 N4 C15 C14 -2(3) . . . . ? Cu1 N4 C15 C14 -173.6(17) 7_556 . . . ? C13 C14 C15 N4 3(4) . . . . ? C15 N4 C16 C12 0(2) . . . . ? Cu1 N4 C16 C12 172.1(13) 7_556 . . . ? C13 C12 C16 N4 2(3) . . . . ? C11 C12 C16 N4 -178.2(16) . . . . ? C21 N5 C17 C18 1(2) . . . . ? Cu1 N5 C17 C18 -174.4(12) . . . . ? N5 C17 C18 C19 0(3) . . . . ? C17 C18 C19 C20 -4(2) . . . . ? C18 C19 C20 C21 6(2) . . . . ? C18 C19 C20 C22 -178.4(15) . . . . ? C17 N5 C21 C20 1(2) . . . . ? Cu1 N5 C21 C20 177.0(11) . . . . ? C19 C20 C21 N5 -5(2) . . . . ? C22 C20 C21 N5 179.4(14) . . . . ? C23 N6 C22 O29 -7(3) . . . . ? C23 N6 C22 C20 172.3(15) . . . . ? C21 C20 C22 O29 136.6(16) . . . . ? C19 C20 C22 O29 -39(2) . . . . ? C21 C20 C22 N6 -42(2) . . . . ? C19 C20 C22 N6 142.1(16) . . . . ? C22 N6 C23 C24 84(3) . . . . ? C22 N6 C23 C25 177.7(18) . . . . ? N6 C23 C24 C25 179(2) . . . 7_545 ? C25 C23 C24 C25 70(3) . . . 7_545 ? N6 C23 C24 C25 109(2) . . . . ? C24 C23 C25 C24 -68(3) . . . 7_545 ? N6 C23 C25 C24 -180(2) . . . 7_545 ? N6 C23 C25 C24 -112(3) . . . . ? C25 C24 C25 C23 -119(3) 7_545 . . . ? C23 C24 C25 C24 119(3) . . . 7_545 ? C25 C24 C25 C24 -0.004(2) 7_545 . . 7_545 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 1.624 _refine_diff_density_min -1.688 _refine_diff_density_rms 0.219 #===END data_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 850466' #TrackingRef '- compound 1-5.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C54 H86 Cu2 Mo12 N12 O56 Si' _chemical_formula_weight 3105.80 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.3637(9) _cell_length_b 12.9558(11) _cell_length_c 16.8671(14) _cell_angle_alpha 100.6390(10) _cell_angle_beta 108.6950(10) _cell_angle_gamma 91.2210(10) _cell_volume 2303.2(3) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.19 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.239 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1518 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.145 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6860 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7253 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 36562 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0199 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0185 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.30 _diffrn_reflns_theta_max 27.00 _reflns_number_total 10012 _reflns_number_gt 9307 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit 0 54' was used to omit the weak reflections above 54 degree. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0408P)^2^+10.6913P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10012 _refine_ls_number_parameters 681 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_R_factor_all 0.0431 _refine_ls_R_factor_gt 0.0396 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1047 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1024 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.097 _refine_ls_restrained_S_all 1.101 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.0000 0.0000 0.5000 0.0400(2) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu -1.4882(3) 0.52247(14) 0.0046(2) 0.0504(5) Uani 0.50 1 d P . . Si1 Si 0.0000 0.0000 0.0000 0.0220(3) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.02367(4) 0.08306(3) 0.21559(2) 0.02958(9) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.00109(4) -0.18980(3) 0.12528(2) 0.03328(10) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo -0.03117(4) 0.26724(3) 0.07888(3) 0.03781(11) Uani 1 1 d U . . Mo4 Mo 0.27971(4) -0.11457(4) 0.09114(3) 0.04123(12) Uani 1 1 d U . . Mo5 Mo 0.26021(4) 0.04001(3) -0.06457(3) 0.03024(9) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.26200(4) 0.16144(3) 0.14131(3) 0.03687(11) Uani 1 1 d U . . O1 O -0.0439(5) -0.0242(4) 0.0746(3) 0.0216(11) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.0486(5) 0.0922(4) 0.0855(3) 0.0209(11) Uani 0.50 1 d P A . O3 O 0.1524(5) 0.0214(4) 0.0298(3) 0.0213(11) Uani 0.50 1 d P . . O4 O 0.0579(5) -0.1119(4) 0.0283(3) 0.0195(10) Uani 0.50 1 d P . . O5 O 0.0357(10) -0.0570(8) 0.2286(6) 0.0308(13) Uani 0.525(11) 1 d P A 1 O5' O 0.0509(11) -0.0518(9) 0.2014(7) 0.0308(13) Uani 0.475(11) 1 d P A 2 O6 O 0.1903(6) 0.1409(5) 0.2434(4) 0.0316(10) Uani 0.509(7) 1 d P A 1 O6' O 0.1662(7) 0.1072(6) 0.2010(5) 0.0316(10) Uani 0.491(7) 1 d P A 2 O7 O 0.3519(7) 0.0245(6) 0.1599(4) 0.0320(10) Uani 0.496(7) 1 d P A 1 O7' O 0.2858(7) 0.0094(5) 0.1494(4) 0.0320(10) Uani 0.504(7) 1 d P A 2 O8 O 0.1937(6) -0.1883(6) 0.1541(4) 0.0356(9) Uani 0.503(6) 1 d PU A 1 O8' O 0.1702(6) -0.1369(6) 0.1357(4) 0.0356(9) Uani 0.497(6) 1 d P A 2 O9 O -0.0249(6) 0.2283(5) 0.1901(5) 0.0296(10) Uani 0.506(7) 1 d PU A 1 O9' O -0.0436(6) 0.1940(5) 0.1481(5) 0.0296(10) Uani 0.494(7) 1 d P A 2 O10 O 0.1655(6) 0.2799(5) 0.1398(5) 0.0287(10) Uani 0.503(7) 1 d P A 1 O10' O 0.1462(6) 0.2422(6) 0.1009(5) 0.0287(10) Uani 0.497(7) 1 d P A 2 O11 O 0.2695(6) 0.1353(5) 0.0428(4) 0.0320(10) Uani 0.509(6) 1 d P A 1 O11' O 0.3371(6) 0.1534(5) 0.0496(4) 0.0320(10) Uani 0.491(6) 1 d PU A 2 O12 O 0.2817(19) -0.0653(6) -0.0063(5) 0.033(3) Uani 0.54(3) 1 d P A 1 O12' O 0.3476(18) -0.0536(6) 0.0000(5) 0.026(3) Uani 0.46(3) 1 d P A 2 O13 O -0.1604(4) -0.1610(3) 0.1003(3) 0.0685(15) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.1598(4) 0.0435(3) 0.1604(4) 0.0752(17) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.0125(4) -0.2778(6) 0.0259(3) 0.112(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1879(5) -0.2270(6) -0.0118(3) 0.119(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4085(3) -0.1732(3) 0.1259(3) 0.0468(9) Uani 1 1 d . A . O18 O 0.3816(4) 0.0711(3) -0.0912(4) 0.0708(15) Uani 1 1 d . A . O19 O 0.3896(4) 0.2285(3) 0.2132(3) 0.0542(11) Uani 1 1 d . A . O20 O -0.0365(4) 0.3940(3) 0.1144(3) 0.0460(9) Uani 1 1 d . A . O21 O 0.0220(5) 0.1290(4) 0.3150(2) 0.0648(13) Uani 1 1 d . A . O22 O 0.0112(4) -0.2728(3) 0.1904(3) 0.0578(11) Uani 1 1 d . A . O23 O -1.5167(6) 0.2976(7) -0.3074(5) 0.122(3) Uani 1 1 d . . . O24 O -1.1334(5) 0.5349(4) 0.3157(5) 0.0911(19) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.2291(4) 0.3473(3) 0.4699(3) 0.0660(14) Uani 1 1 d . . . N1 N -1.3273(6) 0.2691(5) -0.3173(4) 0.0756(17) Uani 1 1 d . . . H1C H -1.2482 0.2843 -0.2936 0.091 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -1.3828(5) 0.4715(5) -0.0667(4) 0.0595(14) Uani 1 1 d . . . N3 N -1.4050(5) 0.4107(6) 0.0837(4) 0.0661(16) Uani 1 1 d . . . N4 N -1.0547(5) 0.3778(4) 0.3248(4) 0.0560(13) Uani 1 1 d . . . H4A H -1.0579 0.3142 0.2976 0.067 Uiso 1 1 calc R . . N5 N -0.3998(4) 0.3298(4) 0.3540(3) 0.0452(11) Uani 1 1 d . . . H5B H -0.4481 0.2882 0.3088 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N6 N -0.1521(4) 0.0410(3) 0.4163(3) 0.0397(9) Uani 1 1 d . . . C1 C -1.4340(11) 0.0007(15) -0.4739(8) 0.166(7) Uani 1 1 d . . . H1A H -1.3828 0.0126 -0.5082 0.199 Uiso 1 1 calc R . . H1B H -1.4195 -0.0684 -0.4601 0.199 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -1.3895(12) 0.0849(10) -0.3890(7) 0.117(4) Uani 1 1 d . . . H2A H -1.4496 0.0815 -0.3595 0.140 Uiso 1 1 calc R . . H2B H -1.3107 0.0667 -0.3529 0.140 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -1.3731(12) 0.1950(9) -0.3993(6) 0.107(3) Uani 1 1 d . . . H3A H -1.3146 0.1989 -0.4300 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H3B H -1.4523 0.2151 -0.4332 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -1.4028(7) 0.3140(6) -0.2779(5) 0.0661(18) Uani 1 1 d . . . C5 C -1.4217(5) 0.4126(5) -0.1444(5) 0.0563(15) Uani 1 1 d . . . H5A H -1.5054 0.3877 -0.1679 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -1.3457(5) 0.3860(4) -0.1927(4) 0.0474(13) Uani 1 1 d . . . C7 C -1.2226(5) 0.4275(5) -0.1592(4) 0.0508(14) Uani 1 1 d . . . H7A H -1.1688 0.4139 -0.1907 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -1.1813(5) 0.4890(5) -0.0786(4) 0.0545(15) Uani 1 1 d . . . H8A H -1.0987 0.5170 -0.0547 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -1.2623(6) 0.5092(6) -0.0329(5) 0.0597(16) Uani 1 1 d . . . H9A H -1.2331 0.5496 0.0222 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -1.4432(7) 0.3091(8) 0.0697(5) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . H10A H -1.5122 0.2816 0.0221 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -1.3854(6) 0.2437(6) 0.1221(5) 0.0665(19) Uani 1 1 d . . . H11A H -1.4152 0.1732 0.1101 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -1.2840(6) 0.2820(5) 0.1920(5) 0.0550(15) Uani 1 1 d . . . H12A H -1.2429 0.2379 0.2277 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -1.3066(6) 0.4502(6) 0.1532(5) 0.0626(17) Uani 1 1 d . . . H13A H -1.2802 0.5214 0.1642 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -1.2430(5) 0.3882(5) 0.2090(4) 0.0508(14) Uani 1 1 d . . . C15 C -1.1387(6) 0.4400(5) 0.2874(5) 0.0553(15) Uani 1 1 d . . . C16 C -0.9565(7) 0.4103(6) 0.4096(5) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . H16A H -0.9849 0.3850 0.4516 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H16B H -0.9475 0.4867 0.4247 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.8313(8) 0.3730(7) 0.4166(6) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . H17A H -0.7788 0.3888 0.4761 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H17B H -0.8400 0.2970 0.3971 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.7709(9) 0.4214(8) 0.3667(6) 0.089(3) Uani 1 1 d . . . H18A H -0.7703 0.4975 0.3807 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H18B H -0.8158 0.3976 0.3061 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.6311(8) 0.3878(7) 0.3890(6) 0.084(2) Uani 1 1 d . . . H19A H -0.5902 0.4021 0.4504 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H19B H -0.6316 0.3130 0.3672 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.5628(7) 0.4503(6) 0.3483(6) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . H20A H -0.5999 0.4289 0.2867 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H20B H -0.5756 0.5241 0.3636 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.4273(6) 0.4404(5) 0.3713(5) 0.0621(17) Uani 1 1 d . . . H21A H -0.3933 0.4800 0.3389 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H21B H -0.3872 0.4705 0.4315 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.3041(5) 0.2913(4) 0.4048(3) 0.0404(11) Uani 1 1 d . . . C23 C -0.1795(5) 0.1410(4) 0.4293(3) 0.0368(10) Uani 1 1 d . . . H23A H -0.1230 0.1894 0.4735 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.2878(4) 0.1766(4) 0.3805(3) 0.0352(10) Uani 1 1 d . . . C25 C -0.3708(5) 0.1033(4) 0.3145(3) 0.0424(11) Uani 1 1 d . . . H25A H -0.4451 0.1236 0.2805 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C26 C -0.3424(5) 0.0004(4) 0.2998(3) 0.0448(12) Uani 1 1 d . . . H26A H -0.3968 -0.0492 0.2554 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.2320(5) -0.0285(4) 0.3517(3) 0.0417(11) Uani 1 1 d . . . H27A H -0.2129 -0.0981 0.3414 0.050 Uiso 1 1 calc R . . O1W O -1.6544(7) 0.3096(5) -0.1157(6) 0.109(2) Uani 1 1 d . . . O2W O -0.1022(4) -0.1257(3) 0.5097(3) 0.0552(11) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.0419(5) -0.1052(4) 0.3848(3) 0.0588(11) Uani 1 1 d . . . O4W O -1.0828(6) 0.3147(4) -0.3714(3) 0.0890(19) Uani 1 1 d . . . O5W O -0.2323(6) -0.2816(5) 0.3836(5) 0.096(2) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0353(4) 0.0362(4) 0.0389(4) 0.0176(4) -0.0063(3) -0.0002(3) Cu2 0.0381(12) 0.0538(16) 0.0683(11) 0.0216(15) 0.0246(9) 0.0083(12) Si1 0.0181(7) 0.0237(7) 0.0211(7) 0.0013(6) 0.0042(5) -0.0012(5) Mo1 0.0390(2) 0.03016(19) 0.02170(17) 0.00618(14) 0.01229(15) 0.00391(15) Mo2 0.0343(2) 0.0409(2) 0.02428(18) 0.01102(16) 0.00748(15) -0.00781(16) Mo3 0.0319(2) 0.02393(19) 0.0573(3) -0.00828(17) 0.02404(19) -0.00513(15) Mo4 0.0278(2) 0.0549(3) 0.0312(2) 0.00090(18) -0.00018(16) 0.01768(18) Mo5 0.03106(19) 0.02737(19) 0.0393(2) 0.00865(15) 0.02017(16) 0.00197(14) Mo6 0.0283(2) 0.02693(19) 0.0391(2) 0.00548(16) -0.00982(16) -0.00682(15) O1 0.020(3) 0.023(3) 0.023(3) 0.006(2) 0.008(2) 0.001(2) O2 0.020(3) 0.025(3) 0.016(2) 0.003(2) 0.005(2) -0.004(2) O3 0.019(2) 0.022(3) 0.023(3) 0.006(2) 0.006(2) 0.000(2) O4 0.020(2) 0.015(2) 0.024(3) 0.005(2) 0.008(2) -0.0017(19) O5 0.038(3) 0.033(2) 0.023(5) 0.009(3) 0.011(3) 0.002(2) O5' 0.038(3) 0.033(2) 0.023(5) 0.009(3) 0.011(3) 0.002(2) O6 0.034(3) 0.029(3) 0.026(3) 0.004(2) 0.004(3) -0.002(2) O6' 0.034(3) 0.029(3) 0.026(3) 0.004(2) 0.004(3) -0.002(2) O7 0.024(3) 0.034(2) 0.033(2) 0.0077(19) 0.002(3) -0.002(3) O7' 0.024(3) 0.034(2) 0.033(2) 0.0077(19) 0.002(3) -0.002(3) O8 0.030(2) 0.032(3) 0.034(3) 0.0020(19) -0.0024(18) 0.0102(19) O8' 0.030(2) 0.032(3) 0.034(3) 0.0020(19) -0.0024(18) 0.0102(19) O9 0.029(2) 0.026(3) 0.033(3) 0.001(2) 0.011(3) -0.001(2) O9' 0.029(2) 0.026(3) 0.033(3) 0.001(2) 0.011(3) -0.001(2) O10 0.028(2) 0.026(3) 0.029(3) 0.002(2) 0.007(3) -0.004(2) O10' 0.028(2) 0.026(3) 0.029(3) 0.002(2) 0.007(3) -0.004(2) O11 0.022(2) 0.027(2) 0.038(2) 0.0004(18) 0.001(2) -0.005(2) O11' 0.022(2) 0.027(2) 0.038(2) 0.0004(18) 0.001(2) -0.005(2) O12 0.032(9) 0.028(3) 0.040(4) 0.004(3) 0.013(3) 0.000(3) O12' 0.013(7) 0.031(4) 0.032(4) 0.005(3) 0.006(3) -0.001(3) O13 0.050(2) 0.0278(19) 0.089(3) -0.005(2) -0.021(2) 0.0066(17) O14 0.049(2) 0.029(2) 0.106(4) 0.001(2) -0.024(2) 0.0033(17) O15 0.041(2) 0.223(8) 0.043(2) -0.055(4) 0.025(2) -0.056(4) O16 0.060(3) 0.221(8) 0.050(3) -0.062(4) 0.038(2) -0.082(4) O17 0.0354(19) 0.051(2) 0.056(2) 0.0218(18) 0.0107(17) 0.0163(16) O18 0.055(3) 0.045(2) 0.127(4) -0.006(3) 0.064(3) -0.0115(19) O19 0.040(2) 0.060(3) 0.043(2) 0.0066(18) -0.0096(16) -0.0223(18) O20 0.061(2) 0.0259(17) 0.063(2) 0.0078(16) 0.038(2) 0.0059(16) O21 0.071(3) 0.088(3) 0.0257(18) -0.007(2) 0.0121(19) 0.022(3) O22 0.074(3) 0.040(2) 0.054(2) 0.0248(19) 0.005(2) 0.0042(19) O23 0.053(3) 0.147(7) 0.123(6) -0.029(5) 0.002(3) 0.011(4) O24 0.067(3) 0.046(3) 0.138(5) 0.011(3) 0.008(3) 0.011(2) O25 0.068(3) 0.044(2) 0.050(2) 0.0003(19) -0.024(2) 0.004(2) N1 0.070(4) 0.078(4) 0.076(4) 0.003(3) 0.027(3) 0.010(3) N2 0.041(3) 0.079(4) 0.067(3) 0.024(3) 0.024(3) 0.017(3) N3 0.051(3) 0.092(5) 0.066(4) 0.021(3) 0.031(3) 0.027(3) N4 0.049(3) 0.050(3) 0.071(3) 0.010(2) 0.023(3) 0.014(2) N5 0.037(2) 0.039(2) 0.042(2) 0.0013(19) -0.0069(18) 0.0073(18) N6 0.036(2) 0.038(2) 0.036(2) 0.0124(17) -0.0027(17) 0.0015(17) C1 0.109(9) 0.243(17) 0.119(10) -0.064(11) 0.060(8) -0.027(12) C2 0.119(9) 0.123(9) 0.094(7) -0.020(7) 0.044(7) -0.027(7) C3 0.134(10) 0.118(9) 0.070(6) 0.004(6) 0.044(6) 0.007(7) C4 0.051(4) 0.065(4) 0.076(5) 0.011(4) 0.014(3) 0.013(3) C5 0.033(3) 0.064(4) 0.078(4) 0.024(3) 0.022(3) 0.009(3) C6 0.043(3) 0.040(3) 0.067(4) 0.022(3) 0.022(3) 0.011(2) C7 0.039(3) 0.056(3) 0.071(4) 0.034(3) 0.025(3) 0.015(2) C8 0.037(3) 0.060(4) 0.072(4) 0.030(3) 0.017(3) 0.001(3) C9 0.052(4) 0.066(4) 0.061(4) 0.019(3) 0.015(3) 0.011(3) C10 0.044(4) 0.107(7) 0.070(5) -0.008(4) 0.025(3) 0.007(4) C11 0.051(4) 0.062(4) 0.090(5) -0.005(4) 0.039(4) 0.006(3) C12 0.047(3) 0.052(3) 0.079(4) 0.014(3) 0.037(3) 0.010(3) C13 0.048(3) 0.074(4) 0.077(5) 0.027(4) 0.030(3) 0.019(3) C14 0.043(3) 0.055(3) 0.070(4) 0.022(3) 0.034(3) 0.012(3) C15 0.043(3) 0.045(3) 0.083(5) 0.018(3) 0.025(3) 0.010(2) C16 0.055(4) 0.068(5) 0.081(5) 0.003(4) 0.012(4) 0.007(3) C17 0.073(5) 0.083(6) 0.075(5) 0.005(4) 0.013(4) -0.003(4) C18 0.093(6) 0.087(6) 0.092(6) 0.015(5) 0.040(5) 0.016(5) C19 0.081(5) 0.086(6) 0.085(6) -0.002(5) 0.035(5) 0.026(5) C20 0.056(4) 0.050(4) 0.113(7) 0.017(4) 0.013(4) 0.015(3) C21 0.060(4) 0.041(3) 0.072(4) 0.006(3) 0.005(3) 0.011(3) C22 0.038(3) 0.039(3) 0.034(2) 0.005(2) -0.002(2) 0.001(2) C23 0.036(2) 0.037(2) 0.029(2) 0.0097(19) -0.0014(18) 0.0001(19) C24 0.032(2) 0.038(2) 0.029(2) 0.0103(19) 0.0007(18) 0.0027(19) C25 0.035(3) 0.046(3) 0.037(3) 0.010(2) -0.001(2) 0.004(2) C26 0.043(3) 0.039(3) 0.037(3) 0.004(2) -0.005(2) -0.004(2) C27 0.046(3) 0.037(3) 0.036(2) 0.009(2) 0.004(2) 0.000(2) O1W 0.102(5) 0.060(3) 0.185(7) 0.041(4) 0.067(5) -0.015(3) O2W 0.058(2) 0.054(2) 0.044(2) 0.0206(18) -0.0020(18) -0.0113(19) O3W 0.076(3) 0.060(3) 0.044(2) 0.020(2) 0.019(2) 0.018(2) O4W 0.109(5) 0.059(3) 0.065(3) 0.018(3) -0.020(3) 0.001(3) O5W 0.073(4) 0.064(3) 0.123(5) -0.004(3) 0.007(3) -0.002(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 N6 2.003(4) 2_556 ? Cu1 N6 2.003(4) . ? Cu1 O2W 2.041(4) . ? Cu1 O2W 2.041(4) 2_556 ? Cu1 O3W 2.346(4) 2_556 ? Cu1 O3W 2.346(4) . ? Cu2 Cu2 0.607(3) 2_265 ? Cu2 N3 1.950(7) 2_265 ? Cu2 N2 1.995(6) . ? Cu2 N2 2.053(6) 2_265 ? Cu2 N3 2.176(7) . ? Si1 O1 1.573(5) . ? Si1 O1 1.573(5) 2 ? Si1 O2 1.624(5) . ? Si1 O2 1.624(5) 2 ? Si1 O3 1.642(5) 2 ? Si1 O3 1.642(5) . ? Si1 O4 1.690(5) . ? Si1 O4 1.690(5) 2 ? Mo1 O21 1.680(4) . ? Mo1 O6' 1.744(7) . ? Mo1 O5' 1.767(12) . ? Mo1 O5 1.870(10) . ? Mo1 O6 1.900(7) . ? Mo1 O14 2.002(4) . ? Mo1 O9' 2.009(7) . ? Mo1 O9 2.055(7) . ? Mo1 O2 2.325(5) . ? Mo1 O1 2.395(5) . ? Mo2 O22 1.654(4) . ? Mo2 O15 1.805(5) . ? Mo2 O13 1.810(4) . ? Mo2 O5' 1.952(11) . ? Mo2 O8' 1.969(7) . ? Mo2 O8 2.083(7) . ? Mo2 O5 2.140(10) . ? Mo2 O4 2.318(5) . ? Mo2 O1 2.457(5) . ? Mo3 O20 1.650(3) . ? Mo3 O9' 1.672(7) . ? Mo3 O16 1.782(5) 2 ? Mo3 O10' 1.975(7) . ? Mo3 O15 2.008(5) 2 ? Mo3 O9 2.011(7) . ? Mo3 O10 2.128(7) . ? Mo3 O4 2.385(5) 2 ? Mo3 O2 2.468(6) . ? Mo4 O17 1.651(3) . ? Mo4 O8' 1.691(8) . ? Mo4 O7' 1.708(7) . ? Mo4 O12 1.877(8) . ? Mo4 O7 1.954(7) . ? Mo4 O8 1.999(8) . ? Mo4 O16 2.016(5) . ? Mo4 O12' 2.183(13) . ? Mo4 O4 2.404(5) . ? Mo4 O3 2.467(5) . ? Mo5 O18 1.645(4) . ? Mo5 O14 1.790(4) 2 ? Mo5 O12 1.800(7) . ? Mo5 O12' 1.868(8) . ? Mo5 O11 1.965(7) . ? Mo5 O13 2.023(4) 2 ? Mo5 O11' 2.110(7) . ? Mo5 O3 2.339(5) . ? Mo5 O1 2.411(5) 2 ? Mo6 O19 1.660(3) . ? Mo6 O11 1.664(7) . ? Mo6 O10' 1.743(7) . ? Mo6 O6' 1.904(7) . ? Mo6 O10 1.904(7) . ? Mo6 O11' 1.981(7) . ? Mo6 O7' 2.018(7) . ? Mo6 O7 2.090(7) . ? Mo6 O6 2.181(7) . ? Mo6 O3 2.350(5) . ? Mo6 O2 2.388(5) . ? O1 O2 1.767(7) . ? O1 O3 1.805(8) 2 ? O1 Mo5 2.411(5) 2 ? O3 O1 1.805(8) 2 ? O4 Mo3 2.385(5) 2 ? O13 Mo5 2.023(4) 2 ? O14 Mo5 1.790(4) 2 ? O15 Mo3 2.008(5) 2 ? O16 Mo3 1.782(5) 2 ? O23 C4 1.227(9) . ? O24 C15 1.227(8) . ? O25 C22 1.240(6) . ? N1 C4 1.327(9) . ? N1 C3 1.461(11) . ? N2 C5 1.319(9) . ? N2 C9 1.344(8) . ? N2 Cu2 2.053(6) 2_265 ? N3 C10 1.331(11) . ? N3 C13 1.341(10) . ? N3 Cu2 1.950(7) 2_265 ? N4 C15 1.339(8) . ? N4 C16 1.485(9) . ? N5 C22 1.322(6) . ? N5 C21 1.470(7) . ? N6 C23 1.333(7) . ? N6 C27 1.339(6) . ? C1 C1 1.47(3) 2_254 ? C1 C2 1.560(15) . ? C2 C3 1.483(15) . ? C4 C6 1.495(10) . ? C5 C6 1.375(8) . ? C6 C7 1.383(8) . ? C7 C8 1.371(10) . ? C8 C9 1.378(9) . ? C10 C11 1.364(12) . ? C11 C12 1.361(10) . ? C12 C14 1.391(9) . ? C13 C14 1.387(9) . ? C14 C15 1.496(10) . ? C16 C17 1.488(11) . ? C17 C18 1.457(12) . ? C18 C19 1.600(12) . ? C19 C20 1.500(12) . ? C20 C21 1.476(10) . ? C22 C24 1.499(7) . ? C23 C24 1.386(6) . ? C24 C25 1.389(7) . ? C25 C26 1.374(8) . ? C26 C27 1.385(7) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N6 Cu1 N6 179.998(1) 2_556 . ? N6 Cu1 O2W 89.84(17) 2_556 . ? N6 Cu1 O2W 90.16(17) . . ? N6 Cu1 O2W 90.16(17) 2_556 2_556 ? N6 Cu1 O2W 89.84(17) . 2_556 ? O2W Cu1 O2W 180.0 . 2_556 ? N6 Cu1 O3W 88.62(17) 2_556 2_556 ? N6 Cu1 O3W 91.38(17) . 2_556 ? O2W Cu1 O3W 90.48(18) . 2_556 ? O2W Cu1 O3W 89.52(18) 2_556 2_556 ? N6 Cu1 O3W 91.39(17) 2_556 . ? N6 Cu1 O3W 88.61(17) . . ? O2W Cu1 O3W 89.52(18) . . ? O2W Cu1 O3W 90.48(18) 2_556 . ? O3W Cu1 O3W 179.997(1) 2_556 . ? Cu2 Cu2 N3 103.8(7) 2_265 2_265 ? Cu2 Cu2 N2 86.8(6) 2_265 . ? N3 Cu2 N2 92.3(3) 2_265 . ? Cu2 Cu2 N2 76.0(6) 2_265 2_265 ? N3 Cu2 N2 91.8(3) 2_265 2_265 ? N2 Cu2 N2 162.82(10) . 2_265 ? Cu2 Cu2 N3 60.5(6) 2_265 . ? N3 Cu2 N3 164.28(12) 2_265 . ? N2 Cu2 N3 87.0(2) . . ? N2 Cu2 N3 84.6(2) 2_265 . ? O1 Si1 O1 180.0(3) . 2 ? O1 Si1 O2 67.1(3) . . ? O1 Si1 O2 112.9(3) 2 . ? O1 Si1 O2 112.9(3) . 2 ? O1 Si1 O2 67.1(3) 2 2 ? O2 Si1 O2 179.998(1) . 2 ? O1 Si1 O3 68.3(3) . 2 ? O1 Si1 O3 111.7(3) 2 2 ? O2 Si1 O3 109.5(3) . 2 ? O2 Si1 O3 70.5(3) 2 2 ? O1 Si1 O3 111.7(3) . . ? O1 Si1 O3 68.3(3) 2 . ? O2 Si1 O3 70.5(3) . . ? O2 Si1 O3 109.5(3) 2 . ? O3 Si1 O3 180.0 2 . ? O1 Si1 O4 70.4(3) . . ? O1 Si1 O4 109.6(3) 2 . ? O2 Si1 O4 106.7(3) . . ? O2 Si1 O4 73.3(3) 2 . ? O3 Si1 O4 106.0(3) 2 . ? O3 Si1 O4 74.0(3) . . ? O1 Si1 O4 109.6(3) . 2 ? O1 Si1 O4 70.4(3) 2 2 ? O2 Si1 O4 73.3(3) . 2 ? O2 Si1 O4 106.7(3) 2 2 ? O3 Si1 O4 73.9(3) 2 2 ? O3 Si1 O4 106.1(3) . 2 ? O4 Si1 O4 180.0(4) . 2 ? O21 Mo1 O6' 114.6(3) . . ? O21 Mo1 O5' 110.8(4) . . ? O6' Mo1 O5' 87.1(4) . . ? O21 Mo1 O5 94.6(3) . . ? O6' Mo1 O5 99.5(4) . . ? O5' Mo1 O5 17.2(3) . . ? O21 Mo1 O6 92.3(3) . . ? O6' Mo1 O6 22.5(2) . . ? O5' Mo1 O6 98.3(4) . . ? 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Mo1 O2 Mo3 95.39(19) . . ? Mo6 O2 Mo3 93.75(18) . . ? Si1 O3 O1 54.0(2) . 2 ? Si1 O3 Mo5 123.4(3) . . ? O1 O3 Mo5 69.8(2) 2 . ? Si1 O3 Mo6 121.6(3) . . ? O1 O3 Mo6 129.7(3) 2 . ? Mo5 O3 Mo6 97.70(19) . . ? Si1 O3 Mo4 117.9(3) . . ? O1 O3 Mo4 133.6(3) 2 . ? Mo5 O3 Mo4 94.89(19) . . ? Mo6 O3 Mo4 94.72(19) . . ? Si1 O4 Mo2 122.3(3) . . ? Si1 O4 Mo3 119.7(3) . 2 ? Mo2 O4 Mo3 97.34(18) . 2 ? Si1 O4 Mo4 119.0(2) . . ? Mo2 O4 Mo4 97.19(19) . . ? Mo3 O4 Mo4 95.60(19) 2 . ? Mo1 O5 Mo2 124.5(5) . . ? Mo1 O5' Mo2 145.4(7) . . ? Mo1 O6 Mo6 119.6(3) . . ? Mo1 O6' Mo6 150.8(4) . . ? Mo4 O7 Mo6 122.4(3) . . ? Mo4 O7' Mo6 143.9(4) . . ? Mo4 O8 Mo2 120.4(3) . . ? Mo4 O8' Mo2 150.7(4) . . ? Mo3 O9 Mo1 121.4(3) . . ? Mo3 O9' Mo1 148.7(4) . . ? Mo6 O10 Mo3 123.0(3) . . ? Mo6 O10' Mo3 144.9(4) . . ? Mo6 O11 Mo5 153.4(4) . . ? Mo6 O11' Mo5 119.3(3) . . ? Mo5 O12 Mo4 148.8(5) . . ? Mo5 O12' Mo4 121.7(9) . . ? Mo2 O13 Mo5 136.3(3) . 2 ? Mo5 O14 Mo1 136.9(3) 2 . ? Mo2 O15 Mo3 135.7(4) . 2 ? Mo3 O16 Mo4 138.1(4) 2 . ? C4 N1 C3 122.7(8) . . ? C5 N2 C9 118.4(6) . . ? C5 N2 Cu2 126.6(4) . . ? C9 N2 Cu2 114.8(5) . . ? C5 N2 Cu2 114.2(4) . 2_265 ? C9 N2 Cu2 126.8(5) . 2_265 ? Cu2 N2 Cu2 17.17(10) . 2_265 ? C10 N3 C13 118.2(7) . . ? C10 N3 Cu2 110.5(6) . 2_265 ? C13 N3 Cu2 131.2(6) . 2_265 ? C10 N3 Cu2 126.2(6) . . ? C13 N3 Cu2 115.5(5) . . ? Cu2 N3 Cu2 15.72(12) 2_265 . ? C15 N4 C16 124.9(6) . . ? C22 N5 C21 122.9(5) . . ? C23 N6 C27 118.5(4) . . ? C23 N6 Cu1 118.3(3) . . ? C27 N6 Cu1 123.1(4) . . ? C1 C1 C2 115.5(15) 2_254 . ? C3 C2 C1 115.2(12) . . ? N1 C3 C2 112.3(9) . . ? O23 C4 N1 123.0(8) . . ? O23 C4 C6 118.8(7) . . ? N1 C4 C6 118.2(6) . . ? N2 C5 C6 123.8(6) . . ? C5 C6 C7 117.8(6) . . ? C5 C6 C4 117.2(6) . . ? C7 C6 C4 125.0(6) . . ? C8 C7 C6 118.7(6) . . ? C7 C8 C9 119.9(6) . . ? N2 C9 C8 121.2(7) . . ? N3 C10 C11 122.8(7) . . ? C12 C11 C10 119.8(7) . . ? C11 C12 C14 118.8(7) . . ? N3 C13 C14 122.1(7) . . ? C13 C14 C12 118.3(7) . . ? C13 C14 C15 118.5(6) . . ? C12 C14 C15 123.1(6) . . ? O24 C15 N4 122.7(7) . . ? O24 C15 C14 120.4(6) . . ? N4 C15 C14 116.9(6) . . ? N4 C16 C17 116.2(7) . . ? C18 C17 C16 112.6(8) . . ? C17 C18 C19 108.0(8) . . ? C20 C19 C18 108.1(7) . . ? C21 C20 C19 115.9(7) . . ? N5 C21 C20 111.6(6) . . ? O25 C22 N5 122.0(5) . . ? O25 C22 C24 120.5(5) . . ? N5 C22 C24 117.6(4) . . ? N6 C23 C24 123.5(4) . . ? C23 C24 C25 117.4(5) . . ? C23 C24 C22 116.3(4) . . ? C25 C24 C22 126.3(4) . . ? C26 C25 C24 119.5(5) . . ? C25 C26 C27 119.3(5) . . ? N6 C27 C26 121.8(5) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 27.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 1.546 _refine_diff_density_min -1.647 _refine_diff_density_rms 0.174 #===END data_5 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 850467' #TrackingRef '- compound 1-5.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C54 H86 Cu2 N12 O56 Si W12' _chemical_formula_weight 4160.72 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.380(2) _cell_length_b 13.015(2) _cell_length_c 16.866(3) _cell_angle_alpha 101.322(2) _cell_angle_beta 108.603(2) _cell_angle_gamma 90.544(2) _cell_volume 2314.4(7) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.13 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.985 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1902 _exptl_absorpt_coefficient_mu 15.408 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.2393 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2820 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 11738 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0259 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0536 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 1.84 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 8057 _reflns_number_gt 6455 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit 0 50' was used to omit the weak reflections above 50 degree. The command 'isor' was also used to restrain the non-H atoms with NPD and ADP problems. These atoms are as follows: O8, O14, O15. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0549P)^2^+11.7613P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8057 _refine_ls_number_parameters 668 _refine_ls_number_restraints 48 _refine_ls_R_factor_all 0.0552 _refine_ls_R_factor_gt 0.0405 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1078 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0987 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.011 _refine_ls_restrained_S_all 1.012 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu -0.5000 0.5000 0.0000 0.0334(5) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu 1.0000 0.0000 0.5000 0.0797(12) Uani 1 2 d S . . Si1 Si 0.5000 0.5000 0.5000 0.0203(9) Uani 1 2 d S . . W1 W 0.48058(5) 0.76941(4) 0.58035(3) 0.02954(14) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.49235(5) 0.68527(4) 0.37178(3) 0.02875(14) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.22214(5) 0.62244(4) 0.41839(3) 0.03408(15) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.23756(5) 0.34985(4) 0.35045(3) 0.03009(14) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.23777(5) 0.45129(4) 0.55938(3) 0.02703(13) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.48955(5) 0.41425(4) 0.28654(3) 0.02522(13) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4426(14) 0.6112(12) 0.4752(9) 0.022(3) Uani 0.50 1 d PU A . O2 O 0.3485(13) 0.4831(11) 0.4665(9) 0.018(3) Uani 0.50 1 d P A . O3 O 0.4537(13) 0.4092(12) 0.4156(9) 0.022(3) Uani 0.50 1 d P . . O4 O 0.4566(14) 0.4747(11) 0.5754(9) 0.023(3) Uani 0.50 1 d P . . O5 O 0.5253(16) 0.7479(14) 0.4826(10) 0.020(3) Uani 0.496(16) 1 d PU A 1 O5' O 0.5054(16) 0.8018(14) 0.4722(10) 0.020(3) Uani 0.504(16) 1 d P A 2 O6 O 0.3032(15) 0.7527(14) 0.5112(10) 0.027(3) Uani 0.555(18) 1 d PU A 1 O6' O 0.3303(19) 0.6995(17) 0.5210(13) 0.027(3) Uani 0.445(18) 1 d P A 2 O7 O 0.3075(16) 0.6881(14) 0.3504(10) 0.025(3) Uani 0.534(16) 1 d P A 1 O7' O 0.3323(19) 0.6395(16) 0.3675(12) 0.025(3) Uani 0.466(16) 1 d P A 2 O8 O 0.1513(18) 0.4833(13) 0.3388(11) 0.017(3) Uani 0.474(16) 1 d PU A 1 O8' O 0.2185(16) 0.4963(11) 0.3520(10) 0.017(3) Uani 0.526(16) 1 d P A 2 O9 O 0.4661(9) 0.7128(9) 0.6707(8) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2329(19) 0.3650(13) 0.4552(11) 0.026(3) Uani 0.511(18) 1 d PU A 1 O10' O 0.165(2) 0.3502(14) 0.4438(12) 0.026(3) Uani 0.489(18) 1 d P A 2 O11 O 0.6566(9) 0.7541(10) 0.6240(9) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3357(9) 0.5437(7) 0.6579(7) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6607(10) 0.6598(8) 0.4037(7) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1876(12) 0.5618(7) 0.5050(6) 0.061(3) Uani 1 1 d U A . O15 O 0.447(3) 0.553(2) 0.3008(18) 0.028(4) Uani 0.45(3) 1 d PU A 1 O15' O 0.467(2) 0.5577(17) 0.2739(15) 0.028(4) Uani 0.55(3) 1 d P A 2 O16 O 0.315(2) 0.3642(16) 0.2586(14) 0.029(4) Uani 0.52(2) 1 d P A 1 O16' O 0.342(2) 0.3980(18) 0.2956(15) 0.029(4) Uani 0.48(2) 1 d P A 2 O17 O 0.4729(9) 0.8956(6) 0.6188(6) 0.040(2) Uani 1 1 d . A . O18 O 0.4869(10) 0.7718(7) 0.3074(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . A . O19 O 0.0940(9) 0.6819(7) 0.3821(6) 0.046(3) Uani 1 1 d . A . O20 O 0.1082(9) 0.2815(8) 0.2784(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . A . O21 O 0.1137(9) 0.4247(7) 0.5852(7) 0.056(3) Uani 1 1 d . A . O22 O 0.4894(10) 0.3722(9) 0.1856(6) 0.057(3) Uani 1 1 d . A . O23 O -0.2753(10) 0.1536(8) 0.0316(7) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.6327(11) -0.0417(8) 0.1854(8) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.9847(11) -0.2009(11) 0.1920(8) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.3179(11) 0.3597(9) 0.0705(7) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . H1 H -0.3728 0.3108 0.0259 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.2700(12) 0.5296(9) 0.1474(7) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . H2 H -0.2908 0.5986 0.1583 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.1574(14) 0.5014(10) 0.2002(8) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.1020 0.5512 0.2437 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.1323(13) 0.3984(11) 0.1853(9) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H4A H -0.0597 0.3767 0.2199 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.2139(12) 0.3263(10) 0.1193(7) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . C6 C -0.1975(12) 0.2090(10) 0.0949(8) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . C7 C -0.0709(14) 0.0585(11) 0.1278(10) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.1034 0.0200 0.1610 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H7B H -0.1093 0.0264 0.0677 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.0639(15) 0.0543(13) 0.1522(11) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.0985 0.0831 0.2131 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.0810 -0.0192 0.1432 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.1320(18) 0.1074(14) 0.1097(12) 0.074(6) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.1315 0.1829 0.1275 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.0914 0.0882 0.0482 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.273(2) 0.0751(16) 0.1331(13) 0.084(6) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.3161 0.0976 0.1941 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.2746 -0.0006 0.1174 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3323(19) 0.1262(16) 0.0860(12) 0.084(6) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.3406 0.2015 0.1082 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.2800 0.1130 0.0264 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.4601(14) 0.0882(12) 0.0915(10) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.4513 0.0122 0.0741 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.4881 0.1153 0.0504 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.6360(13) 0.0571(11) 0.2134(11) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.7397(12) 0.1098(11) 0.2894(9) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.7838(12) 0.2136(10) 0.3069(9) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.7427 0.2578 0.2716 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.8881(15) 0.2527(14) 0.3761(11) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.9170 0.3230 0.3883 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.9484(15) 0.1859(15) 0.4267(11) 0.061(5) Uani 1 1 d . . . H17 H 1.0223 0.2102 0.4709 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.8031(13) 0.0475(12) 0.3447(10) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.7764 -0.0231 0.3344 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.0799(14) -0.0901(11) 0.3547(9) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.9972 -0.1169 0.3319 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 1.2395(14) 0.0091(12) 0.4689(10) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H20 H 1.2678 0.0503 0.5240 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.3191(13) -0.0107(12) 0.4224(10) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H21 H 1.4016 0.0167 0.4460 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.2774(14) -0.0702(11) 0.3420(9) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . H22 H 1.3317 -0.0834 0.3107 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 1.1538(13) -0.1122(9) 0.3055(9) 0.036(3) Uani 1 1 d U . . C24 C 1.0942(16) -0.1831(13) 0.2208(11) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . C25 C 1.129(2) -0.3075(16) 0.0970(11) 0.079(6) Uani 1 1 d . . . H25A H 1.0543 -0.2840 0.0603 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 1.1920 -0.3096 0.0695 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 1.103(3) -0.4105(19) 0.1080(15) 0.130(11) Uani 1 1 d . . . H26A H 1.0379 -0.4069 0.1343 0.157 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 1.1766 -0.4304 0.1479 0.157 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 1.061(2) -0.499(3) 0.0262(17) 0.157(15) Uani 1 1 d . . . H27A H 1.1150 -0.4922 -0.0071 0.189 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 1.0732 -0.5660 0.0434 0.189 Uiso 1 1 calc R . . N1 N -0.3475(10) 0.4607(8) 0.0826(6) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.9040(12) 0.0886(15) 0.4140(8) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.1000(10) 0.1704(8) 0.1439(7) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H3 H -0.0507 0.2127 0.1881 0.043 Uiso 1 1 d R . . N4 N 0.5558(11) 0.1166(9) 0.1737(7) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.5604 0.1809 0.2002 0.050 Uiso 1 1 d R . . N5 N 1.1198(11) -0.0313(11) 0.4348(8) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 1.1738(14) -0.2313(11) 0.1820(9) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . H6 H 1.2525 -0.2180 0.2075 0.083 Uiso 1 1 d R . . O1W O -0.6010(9) 0.3750(8) 0.0109(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O2W O -0.5432(11) 0.6078(8) 0.1148(6) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . O3W O 1.1462(12) 0.1908(8) 0.6139(9) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.4151(11) 0.8146(7) 0.1291(7) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.7307(11) 0.7813(8) 0.1154(8) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0353(13) 0.0295(11) 0.0282(11) 0.0152(9) -0.0049(10) 0.0044(10) Cu2 0.0390(17) 0.171(4) 0.0457(17) 0.047(2) 0.0210(14) 0.042(2) Si1 0.017(2) 0.024(2) 0.021(2) 0.0065(18) 0.0073(19) 0.0028(18) W1 0.0290(3) 0.0199(2) 0.0396(3) -0.0037(2) 0.0171(2) -0.0031(2) W2 0.0326(3) 0.0342(3) 0.0214(3) 0.0138(2) 0.0071(2) -0.0039(2) W3 0.0243(3) 0.0467(3) 0.0259(3) 0.0054(2) 0.0018(2) 0.0158(2) W4 0.0245(3) 0.0247(3) 0.0285(3) 0.0031(2) -0.0069(2) -0.0054(2) W5 0.0273(3) 0.0252(2) 0.0359(3) 0.0099(2) 0.0183(2) 0.0022(2) W6 0.0354(3) 0.0260(3) 0.0159(2) 0.00568(19) 0.0099(2) 0.0050(2) O1 0.019(5) 0.027(5) 0.019(5) 0.003(4) 0.008(4) -0.009(4) O2 0.009(8) 0.026(8) 0.014(7) 0.000(6) 0.001(6) 0.000(6) O3 0.011(8) 0.035(9) 0.017(8) 0.010(7) -0.001(6) -0.002(7) O4 0.022(9) 0.020(8) 0.024(8) 0.012(7) 0.002(7) 0.001(7) O5 0.026(6) 0.022(7) 0.011(5) 0.001(5) 0.005(4) -0.003(6) O5' 0.026(6) 0.022(7) 0.011(5) 0.001(5) 0.005(4) -0.003(6) O6 0.026(6) 0.024(7) 0.026(5) -0.005(6) 0.010(5) -0.003(6) O6' 0.026(6) 0.024(7) 0.026(5) -0.005(6) 0.010(5) -0.003(6) O7 0.025(7) 0.032(10) 0.020(7) 0.016(6) 0.003(6) 0.002(7) O7' 0.025(7) 0.032(10) 0.020(7) 0.016(6) 0.003(6) 0.002(7) O8 0.012(7) 0.011(4) 0.019(5) 0.005(4) -0.008(6) 0.003(6) O8' 0.012(7) 0.011(4) 0.019(5) 0.005(4) -0.008(6) 0.003(6) O9 0.030(6) 0.094(9) 0.119(10) 0.086(8) 0.036(6) 0.020(6) O10 0.023(7) 0.023(5) 0.028(5) 0.003(4) 0.006(7) -0.006(6) O10' 0.023(7) 0.023(5) 0.028(5) 0.003(4) 0.006(7) -0.006(6) O11 0.025(6) 0.117(10) 0.136(11) 0.096(9) 0.043(7) 0.030(6) O12 0.037(6) 0.033(5) 0.081(8) -0.008(5) -0.020(6) 0.016(5) O13 0.044(7) 0.047(6) 0.076(8) -0.019(6) -0.018(6) 0.003(5) O14 0.113(8) 0.028(4) 0.037(5) 0.014(4) 0.014(5) 0.025(5) O15 0.034(7) 0.029(5) 0.023(8) -0.002(6) 0.017(6) 0.002(5) O15' 0.034(7) 0.029(5) 0.023(8) -0.002(6) 0.017(6) 0.002(5) O16 0.029(10) 0.024(10) 0.023(12) 0.006(7) -0.010(9) -0.006(8) O16' 0.029(10) 0.024(10) 0.023(12) 0.006(7) -0.010(9) -0.006(8) O17 0.058(6) 0.015(4) 0.061(6) 0.008(4) 0.040(5) 0.012(4) O18 0.073(7) 0.026(5) 0.037(5) 0.019(4) 0.010(5) 0.007(5) O19 0.042(6) 0.039(5) 0.064(7) 0.029(5) 0.017(5) 0.032(5) O20 0.040(6) 0.055(6) 0.038(5) 0.010(5) -0.007(5) -0.017(5) O21 0.037(6) 0.038(5) 0.097(9) -0.012(5) 0.042(6) -0.008(5) O22 0.066(8) 0.077(8) 0.024(5) -0.004(5) 0.016(5) 0.017(6) O23 0.057(7) 0.037(6) 0.056(7) 0.005(5) -0.013(6) 0.006(5) O24 0.066(8) 0.036(6) 0.092(9) 0.005(6) -0.004(7) -0.003(6) O25 0.039(7) 0.110(11) 0.082(9) 0.003(8) 0.006(7) 0.012(7) C1 0.029(7) 0.031(6) 0.021(6) 0.006(5) 0.001(5) -0.005(5) C2 0.037(8) 0.021(6) 0.025(6) 0.008(5) -0.001(6) 0.003(5) C3 0.062(10) 0.029(7) 0.026(7) -0.001(5) 0.008(7) -0.011(7) C4 0.026(7) 0.047(8) 0.040(8) -0.001(6) 0.000(6) 0.000(6) C5 0.029(7) 0.048(8) 0.014(6) -0.002(5) 0.006(5) -0.003(6) C6 0.034(8) 0.030(7) 0.032(7) -0.003(6) 0.011(6) -0.008(6) C7 0.051(10) 0.038(8) 0.060(10) -0.002(7) 0.014(8) -0.003(7) C8 0.045(10) 0.059(10) 0.068(11) 0.018(9) 0.012(9) 0.005(8) C9 0.089(14) 0.062(11) 0.084(13) 0.027(10) 0.039(12) 0.062(11) C10 0.114(18) 0.066(12) 0.088(15) 0.028(11) 0.048(14) 0.031(12) C11 0.082(15) 0.092(15) 0.064(12) -0.010(11) 0.021(11) -0.030(12) C12 0.038(9) 0.052(9) 0.055(10) 0.013(8) -0.002(8) 0.000(7) C13 0.026(8) 0.039(8) 0.081(11) 0.022(8) 0.018(8) 0.005(6) C14 0.029(7) 0.058(9) 0.039(8) 0.016(7) 0.021(7) 0.001(7) C15 0.021(7) 0.043(8) 0.046(8) 0.008(6) 0.015(6) 0.011(6) C16 0.044(10) 0.056(10) 0.076(12) -0.005(9) 0.028(10) 0.005(8) C17 0.032(9) 0.079(13) 0.053(10) -0.020(9) 0.009(8) -0.005(9) C18 0.036(8) 0.050(9) 0.059(10) 0.024(8) 0.017(8) 0.019(7) C19 0.038(8) 0.052(9) 0.046(9) 0.027(7) 0.007(7) 0.012(7) C20 0.043(9) 0.056(9) 0.049(9) 0.020(7) 0.015(8) 0.019(8) C21 0.023(7) 0.054(9) 0.065(10) 0.033(8) 0.011(7) 0.011(7) C22 0.044(9) 0.051(9) 0.041(8) 0.020(7) 0.014(7) -0.005(7) C23 0.039(7) 0.023(5) 0.046(7) 0.018(5) 0.008(5) 0.014(5) C24 0.043(10) 0.058(10) 0.059(10) 0.012(8) 0.012(9) 0.027(8) C25 0.085(15) 0.088(15) 0.056(11) 0.015(10) 0.013(11) 0.019(12) C26 0.16(3) 0.11(2) 0.094(18) -0.043(15) 0.048(18) -0.082(19) C27 0.10(2) 0.23(3) 0.12(2) -0.06(2) 0.06(2) -0.07(2) N1 0.034(6) 0.031(6) 0.024(5) 0.010(5) -0.002(5) 0.012(5) N2 0.025(7) 0.132(14) 0.044(8) 0.027(9) 0.015(6) 0.016(8) N3 0.022(6) 0.031(6) 0.042(6) 0.005(5) -0.005(5) 0.010(5) N4 0.043(7) 0.034(6) 0.041(7) 0.000(5) 0.011(6) 0.008(5) N5 0.034(7) 0.072(9) 0.043(7) 0.017(7) 0.015(6) 0.018(6) N6 0.051(9) 0.078(10) 0.067(10) -0.011(8) 0.021(8) 0.000(8) O1W 0.049(6) 0.056(6) 0.039(5) 0.018(5) 0.006(5) -0.010(5) O2W 0.073(8) 0.069(7) 0.028(5) 0.017(5) 0.019(5) 0.011(6) O3W 0.086(9) 0.032(6) 0.121(11) 0.039(6) 0.042(8) 0.011(6) O4W 0.085(9) 0.033(5) 0.056(7) 0.016(5) -0.013(6) 0.016(6) O5W 0.064(8) 0.042(6) 0.080(8) 0.001(6) 0.000(7) 0.007(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 N1 1.992(10) . ? Cu1 N1 1.992(10) 2_465 ? Cu1 O1W 2.054(9) . ? Cu1 O1W 2.054(9) 2_465 ? Cu1 O2W 2.348(10) 2_465 ? Cu1 O2W 2.348(10) . ? Cu2 N5 2.007(12) 2_756 ? Cu2 N5 2.007(12) . ? Cu2 N2 2.073(14) 2_756 ? Cu2 N2 2.073(14) . ? Si1 O4 1.592(15) . ? Si1 O4 1.592(15) 2_666 ? Si1 O3 1.597(15) . ? Si1 O3 1.597(15) 2_666 ? Si1 O2 1.632(14) 2_666 ? Si1 O2 1.632(14) . ? Si1 O1 1.667(15) . ? Si1 O1 1.667(15) 2_666 ? W1 O17 1.656(8) . ? W1 O6' 1.810(19) . ? W1 O5 1.848(16) . ? W1 O9 1.868(10) . ? W1 O11 1.928(10) . ? W1 O6 1.968(16) . ? W1 O5' 2.053(16) . ? W1 O1 2.373(15) . ? W1 O3 2.455(15) 2_666 ? W2 O18 1.700(8) . ? W2 O5 1.802(15) . ? W2 O15 1.85(3) . ? W2 O13 1.870(11) . ? W2 O7' 1.89(2) . ? W2 O5' 2.004(16) . ? W2 O7 2.019(18) . ? W2 O15' 2.04(2) . ? W2 O1 2.360(14) . ? W2 O4 2.426(14) 2_666 ? W3 O19 1.655(8) . ? W3 O7' 1.76(2) . ? W3 O8' 1.789(15) . ? W3 O6' 1.858(19) . ? W3 O14 1.929(10) . ? W3 O8 2.015(17) . ? W3 O7 2.017(17) . ? W3 O6 2.045(15) . ? W3 O1 2.400(15) . ? W3 O2 2.429(14) . ? W4 O20 1.687(9) . ? W4 O10 1.756(18) . ? W4 O11 1.842(11) 2_666 ? W4 O16' 1.89(3) . ? W4 O8' 1.916(14) . ? W4 O10' 1.993(19) . ? W4 O8 2.016(17) . ? W4 O16 2.05(2) . ? W4 O2 2.341(13) . ? W4 O3 2.399(14) . ? W5 O21 1.657(9) . ? W5 O14 1.854(9) . ? W5 O12 1.860(10) . ? W5 O10 1.875(17) . ? W5 O13 1.933(11) 2_666 ? W5 O10' 2.039(18) . ? W5 O2 2.391(14) . ? W5 O4 2.427(15) . ? W6 O22 1.682(9) . ? W6 O16' 1.75(3) . ? W6 O15 1.87(3) . ? W6 O12 1.929(10) 2_666 ? W6 O15' 1.93(2) . ? W6 O9 1.940(10) 2_666 ? W6 O16 1.96(2) . ? W6 O3 2.353(14) . ? W6 O4 2.374(15) 2_666 ? O3 O4 1.77(2) 2_666 ? O3 W1 2.455(15) 2_666 ? O4 O3 1.77(2) 2_666 ? O4 W6 2.374(15) 2_666 ? O4 W2 2.426(14) 2_666 ? O9 W6 1.940(10) 2_666 ? O11 W4 1.842(11) 2_666 ? O12 W6 1.929(10) 2_666 ? O13 W5 1.933(11) 2_666 ? O23 C6 1.235(15) . ? O24 C13 1.275(17) . ? O25 C24 1.185(19) . ? C1 C5 1.340(17) . ? C1 N1 1.353(15) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 N1 1.328(15) . ? C2 C3 1.406(18) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.365(18) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.376(17) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 C6 1.530(17) . ? C6 N3 1.325(16) . ? C7 C8 1.46(2) . ? C7 N3 1.489(17) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 C9 1.46(2) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 C10 1.61(3) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C10 C11 1.44(2) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 C12 1.52(2) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C12 N4 1.440(17) . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C13 N4 1.306(17) . ? C13 C14 1.48(2) . ? C14 C15 1.378(18) . ? C14 C18 1.388(19) . ? C15 C16 1.38(2) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 C17 1.37(2) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 N2 1.31(2) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 N2 1.362(19) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 N5 1.347(18) . ? C19 C23 1.353(19) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 N5 1.353(19) . ? C20 C21 1.37(2) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C22 1.35(2) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C23 1.400(19) . ? C22 H22 0.9300 . ? C23 C24 1.49(2) . ? C24 N6 1.37(2) . ? C25 C26 1.43(3) . ? C25 N6 1.51(2) . ? C25 H25A 0.9700 . ? C25 H25B 0.9700 . ? C26 C27 1.55(3) . ? C26 H26A 0.9700 . ? C26 H26B 0.9700 . ? C27 C27 1.38(5) 2_745 ? C27 H27A 0.9700 . ? C27 H27B 0.9700 . ? N3 H3 0.8600 . ? N4 H4 0.8600 . ? N6 H6 0.8598 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Cu1 N1 179.997(1) . 2_465 ? N1 Cu1 O1W 90.2(4) . . ? N1 Cu1 O1W 89.8(4) 2_465 . ? N1 Cu1 O1W 89.8(4) . 2_465 ? 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C2 C3 H3A 121.2 . . ? C3 C4 C5 120.4(13) . . ? C3 C4 H4A 119.8 . . ? C5 C4 H4A 119.8 . . ? C1 C5 C4 118.5(13) . . ? C1 C5 C6 115.4(11) . . ? C4 C5 C6 126.1(12) . . ? O23 C6 N3 122.4(12) . . ? O23 C6 C5 119.6(12) . . ? N3 C6 C5 118.1(11) . . ? C8 C7 N3 108.8(12) . . ? C8 C7 H7A 109.9 . . ? N3 C7 H7A 109.9 . . ? C8 C7 H7B 109.9 . . ? N3 C7 H7B 109.9 . . ? H7A C7 H7B 108.3 . . ? C9 C8 C7 118.9(14) . . ? C9 C8 H8A 107.6 . . ? C7 C8 H8A 107.6 . . ? C9 C8 H8B 107.6 . . ? C7 C8 H8B 107.6 . . ? H8A C8 H8B 107.0 . . ? C8 C9 C10 110.4(14) . . ? C8 C9 H9A 109.6 . . ? C10 C9 H9A 109.6 . . ? C8 C9 H9B 109.6 . . ? C10 C9 H9B 109.6 . . ? H9A C9 H9B 108.1 . . ? C11 C10 C9 107.2(16) . . ? C11 C10 H10A 110.3 . . ? C9 C10 H10A 110.3 . . ? C11 C10 H10B 110.3 . . ? C9 C10 H10B 110.3 . . ? H10A C10 H10B 108.5 . . ? C10 C11 C12 112.3(18) . . ? C10 C11 H11A 109.2 . . ? C12 C11 H11A 109.2 . . ? C10 C11 H11B 109.2 . . ? C12 C11 H11B 109.2 . . ? H11A C11 H11B 107.9 . . ? N4 C12 C11 116.7(14) . . ? 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