# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_cambridge 1350 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'Patricio Hermosilla Ibanez' _publ_contact_author_email patricio.hermosilla@usach.cl loop_ _publ_author_name P.Hermosilla-Ibanez P.E.Car A.Vega J.Costamagna F.Caruso ; J.-Y.Pivan ; E.L.Fur EvgeniaSpodine D.Venegas-Yazigi data_Compound(1) _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 872655' #TrackingRef '- compound 1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'Na8(H3 O)[Ni(H2 O)5][V12 B18 O60 H6]12.5(H2 O) ' _chemical_formula_sum 'H181 B72 Na32 Ni4 O314 V48' _chemical_formula_weight 9400.32 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 19.3555(10) _cell_length_b 21.7874(11) _cell_length_c 16.0415(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 92.4520(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6758.6(6) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 125(2) _cell_measurement_reflns_used 1560 _cell_measurement_theta_min 2.30 _cell_measurement_theta_max 24.40 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.83 _exptl_crystal_size_mid 0.64 _exptl_crystal_size_min 0.23 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.265 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4440.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.046 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.226 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.625 _exptl_absorpt_process_details EvalCCD _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 125(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator 'horizonally mounted graphite crystal' _diffrn_measurement_device_type KappaCCD _diffrn_measurement_method 'CCD rotation images, thick slices' _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_detector_area_resol_mean 9 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 45481 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0198 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0136 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_h_max 26 _diffrn_reflns_limit_k_min -29 _diffrn_reflns_limit_k_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.41 _diffrn_reflns_theta_max 28.70 _reflns_number_total 8744 _reflns_number_gt 8188 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Collect (Nonius BV, 1997-2000)' _computing_cell_refinement 'Dirax/lsq (Duisenberg & Schreurs, 1989-2000)' _computing_data_reduction 'EvalCCD (Duisenberg & Schreurs 1990-2000)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0873P)^2^+105.5648P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8727 _refine_ls_number_parameters 576 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0612 _refine_ls_R_factor_gt 0.0587 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1708 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1687 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.073 _refine_ls_restrained_S_all 1.073 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group V1 V 0.91699(3) 0.28981(3) 0.61199(4) 0.00902(14) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.77688(3) 0.08078(3) 0.49546(4) 0.01020(14) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.80708(3) 0.28290(3) 0.28210(4) 0.01155(15) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.82113(3) 0.15466(3) 0.34878(4) 0.01015(14) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.91418(3) 0.29112(3) 0.42568(4) 0.01031(14) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.89373(3) 0.15729(3) 0.56543(4) 0.01108(15) Uani 1 1 d . . . B1 B 0.8809(2) 0.41129(19) 0.5207(3) 0.0107(7) Uani 1 1 d . . . B2 B 0.8333(2) 0.4073(2) 0.3712(3) 0.0119(7) Uani 1 1 d . . . B3 B 0.8253(2) 0.3988(2) 0.6550(3) 0.0112(7) Uani 1 1 d . . . B4 B 0.6865(2) 0.1921(2) 0.2484(3) 0.0120(7) Uani 1 1 d . . . B5 B 0.6493(2) 0.2996(2) 0.2613(3) 0.0123(8) Uani 1 1 d . . . B6 B 0.7877(2) 0.1052(2) 0.6859(3) 0.0135(8) Uani 1 1 d . . . B7 B 0.8899(3) 0.0959(2) 0.7835(3) 0.0191(9) Uani 1 1 d . . . B8 B 0.9420(3) 0.4627(2) 0.4063(3) 0.0171(9) Uani 1 1 d . . . B9 B 0.6990(2) 0.0866(2) 0.1949(3) 0.0162(8) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 0.93032(6) 0.11365(6) 0.18848(7) 0.0183(2) Uani 0.50 1 d P . . Na1 Na 0.61536(12) 0.20105(10) 0.08812(13) 0.0297(4) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.7927(2) 0.00627(16) 0.32471(19) 0.0637(10) Uani 1 1 d . . . Na3 Na 1.0000 0.21183(11) 0.7500 0.0164(5) Uani 1 2 d S . . Na4 Na 1.0000 0.4132(3) 0.7500 0.0394(17) Uani 0.50 2 d SP . . Na5 Na 0.6859(3) 0.0638(3) -0.0123(2) 0.0669(14) Uani 0.75 1 d P . . Na6 Na 0.8298(4) 0.5623(4) 0.6557(4) 0.0608(17) Uani 0.50 1 d P . . O1 O 0.99512(14) 0.29873(14) 0.65166(18) 0.0140(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.85479(14) 0.33845(12) 0.68419(17) 0.0106(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.88124(15) 0.21412(13) 0.65770(18) 0.0135(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.89997(15) 0.34587(13) 0.52040(17) 0.0119(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.84739(15) 0.34152(13) 0.36096(18) 0.0137(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.81397(15) 0.11026(13) 0.60174(18) 0.0136(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.85296(14) 0.13119(13) 0.45997(17) 0.0124(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.71777(14) 0.33128(13) 0.27739(17) 0.0124(5) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.68123(14) 0.08043(13) 0.53857(17) 0.0114(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.89931(15) 0.15792(14) 0.7857(2) 0.0161(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.87012(14) 0.23148(13) 0.35128(18) 0.0130(5) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.79500(17) 0.00877(14) 0.4790(2) 0.0208(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.75584(15) 0.20704(13) 0.28577(18) 0.0129(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.85649(16) 0.10654(15) 0.2848(2) 0.0193(6) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.74121(14) 0.11294(13) 0.39050(18) 0.0136(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.83944(18) 0.29140(16) 0.1910(2) 0.0210(6) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.96326(17) 0.11829(16) 0.5894(2) 0.0272(8) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.99156(16) 0.30420(16) 0.3935(2) 0.0197(6) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.87025(14) 0.43263(13) 0.60361(17) 0.0119(5) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.77722(15) 0.42713(13) 0.31581(18) 0.0127(5) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.93857(15) 0.44912(14) 0.48924(18) 0.0154(6) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.89442(15) 0.44319(14) 0.34838(18) 0.0150(6) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.9951(2) 0.4982(2) 0.3794(2) 0.0379(11) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.69333(16) 0.14762(14) 0.17938(18) 0.0157(6) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.65387(15) 0.24511(13) 0.21322(17) 0.0129(5) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.7155(2) 0.04868(16) 0.1297(2) 0.0249(7) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.81135(16) 0.43803(13) 0.72857(18) 0.0151(6) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.9335(2) 0.05697(16) 0.8285(3) 0.0328(9) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.83630(16) 0.06839(13) 0.73963(19) 0.0164(6) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.92435(15) 0.23407(13) 0.51805(18) 0.0142(5) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.9724(4) 0.1989(5) 0.2306(7) 0.119(4) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.8446(5) 0.1679(4) 0.1040(6) 0.109(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 1.0000 0.0639(4) 0.2500 0.090(4) Uani 1 2 d S . . O34 O 0.2500 0.7500 0.5000 0.045(3) Uani 0.50 2 d SP . . O35A O 0.7076(6) 0.1751(5) -0.0147(8) 0.046(2) Uani 0.50 1 d P . . O35B O 0.7019(8) 0.2111(8) -0.0165(8) 0.066(4) Uani 0.50 1 d P . . O36 O 0.5738(2) 0.2941(2) 0.0373(3) 0.0395(10) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.5759(3) 0.1156(2) 0.0050(3) 0.0425(10) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.9195(3) 0.4990(3) 0.7228(3) 0.0571(16) Uani 1 1 d . . . O39A O 0.9996(5) 0.0990(12) 0.0885(7) 0.174(12) Uani 0.55 1 d P . . O39B O 0.9393(5) 0.0418(6) 0.0759(11) 0.082(6) Uani 0.45 1 d P . . O40 O 0.9200(6) 0.6317(5) 0.6428(8) 0.017(2) Uani 0.25 1 d P . . O41 O 0.8814(4) 0.0369(4) 0.1259(4) 0.089(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.0000 0.3840(5) 0.2500 0.039(3) Uani 0.50 2 d SP . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 V1 0.0083(3) 0.0089(3) 0.0096(3) 0.0004(2) -0.0024(2) -0.0016(2) V2 0.0110(3) 0.0071(3) 0.0123(3) 0.0002(2) -0.0022(2) 0.0003(2) V3 0.0125(3) 0.0138(3) 0.0082(3) 0.0006(2) -0.0012(2) -0.0040(2) V4 0.0096(3) 0.0112(3) 0.0096(3) -0.0024(2) 0.0000(2) 0.0000(2) V5 0.0088(3) 0.0125(3) 0.0095(3) -0.0001(2) -0.0001(2) -0.0024(2) V6 0.0098(3) 0.0088(3) 0.0142(3) 0.0006(2) -0.0047(2) 0.0001(2) B1 0.0109(17) 0.0097(17) 0.0113(18) 0.0018(14) -0.0017(14) -0.0036(14) B2 0.0132(18) 0.0115(18) 0.0106(18) 0.0025(14) -0.0037(14) -0.0047(15) B3 0.0115(18) 0.0108(18) 0.0111(18) -0.0015(14) -0.0012(14) -0.0008(14) B4 0.0125(18) 0.0123(18) 0.0110(18) -0.0011(15) -0.0017(14) -0.0027(15) B5 0.0120(18) 0.0112(18) 0.0134(19) 0.0033(15) -0.0036(15) -0.0024(14) B6 0.0157(19) 0.0121(18) 0.0122(18) 0.0026(15) -0.0052(15) -0.0041(15) B7 0.020(2) 0.014(2) 0.022(2) 0.0067(17) -0.0099(18) -0.0053(17) B8 0.018(2) 0.019(2) 0.014(2) 0.0036(16) -0.0032(16) -0.0086(17) B9 0.017(2) 0.017(2) 0.014(2) -0.0046(16) 0.0000(16) -0.0026(16) Ni1 0.0139(5) 0.0272(6) 0.0138(5) 0.0035(4) 0.0018(4) -0.0016(4) Na1 0.0330(11) 0.0358(11) 0.0193(9) -0.0043(8) -0.0100(8) 0.0002(9) Na2 0.096(3) 0.0574(18) 0.0379(14) -0.0127(13) 0.0046(15) 0.0426(18) Na3 0.0110(10) 0.0187(11) 0.0193(11) 0.000 -0.0022(9) 0.000 Na4 0.077(5) 0.015(3) 0.024(3) 0.000 -0.019(3) 0.000 Na5 0.070(3) 0.099(4) 0.0311(18) 0.003(2) 0.0025(18) 0.049(3) Na6 0.061(4) 0.087(5) 0.034(3) 0.016(3) 0.000(3) -0.010(3) O1 0.0108(12) 0.0172(13) 0.0138(13) -0.0010(10) -0.0037(10) -0.0009(10) O2 0.0111(12) 0.0105(12) 0.0103(12) -0.0001(9) -0.0004(9) -0.0007(9) O3 0.0173(13) 0.0103(12) 0.0128(13) 0.0011(10) -0.0002(10) -0.0037(10) O4 0.0136(12) 0.0120(13) 0.0100(12) 0.0013(9) -0.0007(10) -0.0010(10) O5 0.0164(13) 0.0123(13) 0.0120(12) 0.0001(10) -0.0056(10) -0.0015(10) O6 0.0151(13) 0.0132(13) 0.0122(12) 0.0013(10) -0.0049(10) -0.0049(10) O7 0.0110(12) 0.0129(13) 0.0129(12) -0.0007(10) -0.0020(10) -0.0013(10) O8 0.0122(12) 0.0123(12) 0.0123(12) 0.0006(10) -0.0043(10) -0.0041(10) O9 0.0111(12) 0.0120(12) 0.0108(12) 0.0010(10) -0.0031(10) -0.0021(10) O10 0.0143(13) 0.0130(13) 0.0202(14) 0.0052(11) -0.0089(11) -0.0032(10) O11 0.0121(12) 0.0136(13) 0.0132(13) -0.0014(10) -0.0013(10) -0.0019(10) O12 0.0251(16) 0.0100(13) 0.0272(16) -0.0024(12) 0.0015(13) 0.0036(11) O13 0.0116(12) 0.0140(13) 0.0127(13) 0.0014(10) -0.0030(10) -0.0020(10) O14 0.0178(14) 0.0218(15) 0.0183(14) -0.0083(12) 0.0013(11) 0.0016(12) O15 0.0111(12) 0.0156(13) 0.0137(13) 0.0028(10) -0.0030(10) -0.0040(10) O16 0.0229(16) 0.0271(17) 0.0133(14) 0.0021(12) 0.0019(12) -0.0043(13) O17 0.0177(15) 0.0196(16) 0.043(2) -0.0022(14) -0.0156(14) 0.0048(12) O18 0.0134(14) 0.0284(16) 0.0176(14) -0.0008(12) 0.0023(11) -0.0054(12) O19 0.0123(12) 0.0115(12) 0.0117(12) -0.0007(10) -0.0026(10) -0.0035(10) O20 0.0139(13) 0.0116(12) 0.0122(12) 0.0035(10) -0.0059(10) -0.0040(10) O21 0.0146(13) 0.0194(14) 0.0118(13) 0.0036(11) -0.0032(10) -0.0088(11) O22 0.0143(13) 0.0198(14) 0.0105(12) 0.0026(11) -0.0039(10) -0.0081(11) O23 0.035(2) 0.062(3) 0.0154(15) 0.0098(16) -0.0075(14) -0.037(2) O24 0.0208(14) 0.0153(13) 0.0109(13) -0.0031(10) 0.0002(11) -0.0028(11) O25 0.0150(13) 0.0129(13) 0.0105(12) 0.0011(10) -0.0041(10) -0.0030(10) O26 0.0375(19) 0.0196(16) 0.0182(15) -0.0078(12) 0.0088(14) -0.0042(14) O27 0.0185(14) 0.0126(13) 0.0145(13) -0.0033(10) 0.0020(11) -0.0005(11) O28 0.036(2) 0.0146(15) 0.045(2) 0.0072(15) -0.0308(17) -0.0041(14) O29 0.0182(14) 0.0121(13) 0.0181(14) 0.0053(11) -0.0092(11) -0.0045(11) O30 0.0186(14) 0.0116(13) 0.0123(13) -0.0003(10) 0.0001(10) -0.0029(10) O31 0.072(5) 0.130(8) 0.152(9) 0.039(7) -0.019(6) -0.025(5) O32 0.120(7) 0.103(6) 0.111(7) -0.032(5) 0.070(6) -0.015(5) O33 0.024(3) 0.036(4) 0.209(13) 0.000 0.000(5) 0.000 O34 0.053(8) 0.036(7) 0.048(7) -0.005(6) 0.014(6) 0.007(6) O35A 0.040(5) 0.042(5) 0.055(6) -0.013(5) 0.004(4) -0.016(5) O35B 0.071(8) 0.084(10) 0.042(6) -0.009(7) 0.001(5) 0.024(8) O36 0.029(2) 0.041(2) 0.049(3) 0.0062(19) 0.0057(18) 0.0051(17) O37 0.052(3) 0.034(2) 0.042(2) -0.0058(18) 0.001(2) 0.0000(19) O38 0.041(3) 0.076(4) 0.056(3) -0.042(3) 0.029(2) -0.030(2) O39A 0.013(4) 0.45(3) 0.058(7) 0.140(13) -0.005(4) -0.034(9) O39B 0.034(5) 0.056(7) 0.160(14) 0.084(9) 0.061(7) 0.033(5) O40 0.012(5) 0.005(5) 0.036(7) -0.010(5) 0.020(5) -0.004(4) O41 0.098(5) 0.114(6) 0.058(4) -0.048(4) 0.035(4) -0.055(5) O42 0.078(9) 0.021(5) 0.020(5) 0.000 0.042(5) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag V1 O1 1.627(3) . ? V1 O4 1.928(3) . ? V1 O3 1.944(3) . ? V1 O30 1.945(3) . ? V1 O2 2.008(3) . ? V2 O12 1.632(3) . ? V2 O15 1.924(3) . ? V2 O6 1.931(3) . ? V2 O7 1.942(3) . ? V2 O9 2.004(3) . ? V3 O16 1.625(3) . ? V3 O13 1.930(3) . ? V3 O5 1.938(3) . ? V3 O11 1.965(3) . ? V3 O8 2.023(3) . ? V4 O14 1.638(3) . ? V4 O11 1.923(3) . ? V4 O7 1.931(3) . ? V4 O15 1.938(3) . ? V4 O13 1.953(3) . ? V5 O18 1.630(3) . ? V5 O30 1.937(3) . ? V5 O11 1.937(3) . ? V5 O5 1.960(3) . ? V5 O4 1.960(3) . ? V6 O17 1.624(3) . ? V6 O7 1.922(3) . ? V6 O30 1.941(3) . ? V6 O3 1.953(3) . ? V6 O6 1.962(3) . ? B1 O19 1.432(5) . ? B1 O4 1.472(5) . ? B1 O21 1.493(5) . ? B1 O9 1.511(5) 7_656 ? B2 O20 1.440(5) . ? B2 O5 1.469(5) . ? B2 O22 1.477(5) . ? B2 O9 1.510(5) 7_656 ? B3 O19 1.428(5) . ? B3 O15 1.475(5) 7_656 ? B3 O27 1.491(5) . ? B3 O2 1.500(5) . ? B4 O25 1.422(5) . ? B4 O24 1.481(5) . ? B4 O13 1.482(5) . ? B4 O2 1.525(5) 7_656 ? B5 O25 1.420(5) . ? B5 O3 1.481(5) 7_656 ? B5 O10 1.501(5) 7_656 ? B5 O8 1.507(5) . ? B6 O20 1.440(5) 7_656 ? B6 O6 1.466(5) . ? B6 O29 1.485(5) . ? B6 O8 1.509(5) 7_656 ? B7 O10 1.364(5) . ? B7 O29 1.367(5) . ? B7 O28 1.379(6) . ? B8 O22 1.348(5) . ? B8 O21 1.368(5) . ? B8 O23 1.371(6) . ? B9 O24 1.357(6) . ? B9 O27 1.362(6) 7_656 ? B9 O26 1.381(5) . ? Ni1 O33 1.964(5) . ? Ni1 O31 2.126(10) . ? Ni1 O41 2.149(6) . ? Ni1 O39A 2.158(14) . ? Ni1 O14 2.154(3) . ? Ni1 O39B 2.402(18) . ? Na1 O36 2.316(5) . ? Na1 O25 2.319(3) . ? Na1 O24 2.364(4) . ? Na1 O37 2.397(5) . ? Na1 O35B 2.431(15) . ? Na1 O35A 2.545(12) . ? Na1 O1 2.580(4) 8_455 ? Na2 O29 2.306(4) 6 ? Na2 O12 2.474(5) . ? Na2 O27 2.472(4) 7_656 ? Na2 O14 2.603(5) . ? Na2 O15 2.756(4) . ? Na3 O10 2.367(3) . ? Na3 O10 2.367(3) 2_756 ? Na3 O1 2.464(4) 2_756 ? Na3 O1 2.464(4) . ? Na3 O3 2.681(3) . ? Na3 O3 2.681(3) 2_756 ? Na3 B5 2.899(4) 7_656 ? Na3 B5 2.899(4) 8_556 ? Na4 O38 2.460(8) 2_756 ? Na4 O38 2.460(8) . ? Na4 O23 2.839(6) 6_566 ? Na4 O23 2.839(6) 5_766 ? Na4 O1 2.950(6) . ? Na4 O1 2.950(6) 2_756 ? Na5 O26 2.348(5) . ? Na5 O37 2.435(6) . ? Na5 O35A 2.463(13) . ? Na5 O12 2.647(5) 6 ? Na6 O40 2.325(13) . ? Na6 O38 2.431(10) . ? Na6 O20 2.813(7) 6_566 ? Na6 O27 2.976(8) . ? O1 Na1 2.580(4) 8_556 ? O2 B4 1.525(5) 7_656 ? O3 B5 1.481(5) 7_656 ? O8 B6 1.509(5) 7_656 ? O9 B2 1.510(5) 7_656 ? O9 B1 1.511(5) 7_656 ? O10 B5 1.501(5) 7_656 ? O12 Na5 2.647(5) 6_556 ? O15 B3 1.475(5) 7_656 ? O20 B6 1.440(5) 7_656 ? O20 Na6 2.813(7) 6_565 ? O23 Na4 2.839(6) 5_766 ? O27 B9 1.362(6) 7_656 ? O27 Na2 2.472(4) 7_656 ? O29 Na2 2.306(4) 6_556 ? O31 O31 1.212(17) 2_755 ? O33 Ni1 1.964(5) 2_755 ? O35A O35B 0.792(15) . ? O39A O39B 1.71(2) . ? O39B O41 1.411(11) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 V1 O4 110.36(14) . . ? O1 V1 O3 107.08(14) . . ? O4 V1 O3 140.61(13) . . ? O1 V1 O30 106.26(14) . . ? O4 V1 O30 79.68(12) . . ? O3 V1 O30 78.57(12) . . ? O1 V1 O2 106.35(13) . . ? O4 V1 O2 91.03(12) . . ? O3 V1 O2 89.90(12) . . ? O30 V1 O2 147.32(12) . . ? O12 V2 O15 106.26(15) . . ? O12 V2 O6 112.85(15) . . ? O15 V2 O6 139.21(13) . . ? O12 V2 O7 108.99(15) . . ? O15 V2 O7 77.63(12) . . ? O6 V2 O7 79.21(12) . . ? O12 V2 O9 105.10(15) . . ? O15 V2 O9 90.07(12) . . ? O6 V2 O9 90.61(12) . . ? O7 V2 O9 145.76(12) . . ? O16 V3 O13 110.08(15) . . ? O16 V3 O5 110.62(15) . . ? O13 V3 O5 137.53(13) . . ? O16 V3 O11 108.61(15) . . ? O13 V3 O11 78.58(12) . . ? O5 V3 O11 77.54(12) . . ? O16 V3 O8 105.57(15) . . ? O13 V3 O8 90.45(12) . . ? O5 V3 O8 90.03(12) . . ? O11 V3 O8 145.81(12) . . ? O14 V4 O11 110.57(15) . . ? O14 V4 O7 106.51(15) . . ? O11 V4 O7 94.23(12) . . ? O14 V4 O15 106.10(15) . . ? O11 V4 O15 143.24(13) . . ? O7 V4 O15 77.56(12) . . ? O14 V4 O13 109.16(15) . . ? O11 V4 O13 79.03(12) . . ? O7 V4 O13 143.80(13) . . ? O15 V4 O13 86.81(12) . . ? O18 V5 O30 106.86(15) . . ? O18 V5 O11 107.94(15) . . ? O30 V5 O11 93.93(12) . . ? O18 V5 O5 109.16(15) . . ? O30 V5 O5 143.88(13) . . ? O11 V5 O5 77.67(12) . . ? O18 V5 O4 107.49(15) . . ? O30 V5 O4 79.09(12) . . ? O11 V5 O4 144.39(12) . . ? O5 V5 O4 87.62(12) . . ? O17 V6 O7 111.01(16) . . ? O17 V6 O30 106.25(16) . . ? O7 V6 O30 91.78(12) . . ? O17 V6 O3 106.29(16) . . ? O7 V6 O3 142.69(13) . . ? O30 V6 O3 78.47(12) . . ? O17 V6 O6 108.13(16) . . ? O7 V6 O6 78.94(12) . . ? O30 V6 O6 145.47(13) . . ? O3 V6 O6 88.95(12) . . ? O19 B1 O4 111.3(3) . . ? O19 B1 O21 105.9(3) . . ? O4 B1 O21 110.0(3) . . ? O19 B1 O9 113.8(3) . 7_656 ? O4 B1 O9 107.8(3) . 7_656 ? O21 B1 O9 107.9(3) . 7_656 ? O20 B2 O5 111.2(3) . . ? O20 B2 O22 106.1(3) . . ? O5 B2 O22 109.6(3) . . ? O20 B2 O9 111.8(3) . 7_656 ? O5 B2 O9 108.9(3) . 7_656 ? O22 B2 O9 109.1(3) . 7_656 ? O19 B3 O15 110.1(3) . 7_656 ? O19 B3 O27 107.3(3) . . ? O15 B3 O27 107.9(3) 7_656 . ? O19 B3 O2 113.6(3) . . ? O15 B3 O2 108.3(3) 7_656 . ? O27 B3 O2 109.6(3) . . ? O25 B4 O24 106.7(3) . . ? O25 B4 O13 111.2(3) . . ? O24 B4 O13 109.8(3) . . ? O25 B4 O2 113.4(3) . 7_656 ? O24 B4 O2 108.1(3) . 7_656 ? O13 B4 O2 107.6(3) . 7_656 ? O25 B5 O3 110.2(3) . 7_656 ? O25 B5 O10 107.1(3) . 7_656 ? O3 B5 O10 107.4(3) 7_656 7_656 ? O25 B5 O8 113.7(3) . . ? O3 B5 O8 108.9(3) 7_656 . ? O10 B5 O8 109.3(3) 7_656 . ? O20 B6 O6 110.9(3) 7_656 . ? O20 B6 O29 106.0(3) 7_656 . ? O6 B6 O29 109.8(3) . . ? O20 B6 O8 112.3(3) 7_656 7_656 ? O6 B6 O8 108.9(3) . 7_656 ? O29 B6 O8 108.8(3) . 7_656 ? O10 B7 O29 123.0(4) . . ? O10 B7 O28 121.2(4) . . ? O29 B7 O28 115.8(4) . . ? O22 B8 O21 122.8(4) . . ? O22 B8 O23 117.4(4) . . ? O21 B8 O23 119.8(4) . . ? O24 B9 O27 122.5(4) . 7_656 ? O24 B9 O26 117.8(4) . . ? O27 B9 O26 119.7(4) 7_656 . ? O33 Ni1 O31 94.4(3) . . ? O33 Ni1 O41 94.8(3) . . ? O31 Ni1 O41 169.4(4) . . ? O33 Ni1 O39A 81.8(4) . . ? O31 Ni1 O39A 97.1(7) . . ? O41 Ni1 O39A 79.2(6) . . ? O33 Ni1 O14 93.57(10) . . ? O31 Ni1 O14 95.3(3) . . ? O41 Ni1 O14 89.20(19) . . ? O39A Ni1 O14 167.1(7) . . ? O33 Ni1 O39B 87.0(3) . . ? O31 Ni1 O39B 140.3(4) . . ? O41 Ni1 O39B 35.6(3) . . ? O39A Ni1 O39B 43.7(6) . . ? O14 Ni1 O39B 124.3(2) . . ? O36 Na1 O25 92.08(16) . . ? O36 Na1 O24 148.43(17) . . ? O25 Na1 O24 59.65(11) . . ? O36 Na1 O37 112.73(19) . . ? O25 Na1 O37 152.43(17) . . ? O24 Na1 O37 98.16(16) . . ? O36 Na1 O35B 85.3(4) . . ? O25 Na1 O35B 110.8(4) . . ? O24 Na1 O35B 91.8(3) . . ? O37 Na1 O35B 84.2(4) . . ? O36 Na1 O35A 102.1(3) . . ? O25 Na1 O35A 116.4(3) . . ? O24 Na1 O35A 81.1(3) . . ? O37 Na1 O35A 71.5(3) . . ? O35B Na1 O35A 18.1(4) . . ? O36 Na1 O1 80.31(14) . 8_455 ? O25 Na1 O1 85.37(12) . 8_455 ? O24 Na1 O1 108.60(13) . 8_455 ? O37 Na1 O1 87.12(15) . 8_455 ? O35B Na1 O1 158.8(3) . 8_455 ? O35A Na1 O1 157.8(2) . 8_455 ? O29 Na2 O12 128.04(17) 6 . ? O29 Na2 O27 117.06(17) 6 7_656 ? O12 Na2 O27 108.33(15) . 7_656 ? O29 Na2 O14 104.88(17) 6 . ? O12 Na2 O14 103.84(16) . . ? O27 Na2 O14 83.73(14) 7_656 . ? O29 Na2 O15 165.61(18) 6 . ? O12 Na2 O15 65.78(11) . . ? O27 Na2 O15 54.26(10) 7_656 . ? O14 Na2 O15 64.51(12) . . ? O10 Na3 O10 120.49(18) . 2_756 ? O10 Na3 O1 103.65(11) . 2_756 ? O10 Na3 O1 121.79(10) 2_756 2_756 ? O10 Na3 O1 121.79(10) . . ? O10 Na3 O1 103.65(11) 2_756 . ? O1 Na3 O1 79.56(15) 2_756 . ? O10 Na3 O3 56.45(9) . . ? O10 Na3 O3 124.83(11) 2_756 . ? O1 Na3 O3 110.35(11) 2_756 . ? O1 Na3 O3 67.89(9) . . ? O10 Na3 O3 124.83(11) . 2_756 ? O10 Na3 O3 56.45(9) 2_756 2_756 ? O1 Na3 O3 67.89(9) 2_756 2_756 ? O1 Na3 O3 110.35(11) . 2_756 ? O3 Na3 O3 177.86(16) . 2_756 ? O38 Na4 O38 81.2(3) 2_756 . ? O38 Na4 O23 52.73(18) 2_756 6_566 ? O38 Na4 O23 64.69(17) . 6_566 ? O38 Na4 O23 64.69(17) 2_756 5_766 ? O38 Na4 O23 52.73(18) . 5_766 ? O23 Na4 O23 94.3(3) 6_566 5_766 ? O38 Na4 O1 137.95(13) 2_756 . ? O38 Na4 O1 122.79(13) . . ? O23 Na4 O1 164.66(18) 6_566 . ? O23 Na4 O1 100.68(11) 5_766 . ? O38 Na4 O1 122.79(12) 2_756 2_756 ? O38 Na4 O1 137.95(13) . 2_756 ? O23 Na4 O1 100.68(11) 6_566 2_756 ? O23 Na4 O1 164.66(18) 5_766 2_756 ? O1 Na4 O1 64.59(17) . 2_756 ? O26 Na5 O37 97.7(2) . . ? O26 Na5 O35A 96.8(4) . . ? O37 Na5 O35A 72.3(3) . . ? O26 Na5 O12 78.76(16) . 6 ? O37 Na5 O12 170.4(3) . 6 ? O35A Na5 O12 116.7(4) . 6 ? O40 Na6 O38 83.4(4) . . ? O40 Na6 O20 109.3(4) . 6_566 ? O38 Na6 O20 85.5(2) . 6_566 ? O40 Na6 Na2 171.2(5) . 7_656 ? O38 Na6 Na2 103.7(3) . 7_656 ? O20 Na6 Na2 66.68(16) 6_566 7_656 ? O40 Na6 O27 136.9(4) . . ? O38 Na6 O27 53.54(19) . . ? O20 Na6 O27 70.22(16) 6_566 . ? V1 O1 Na3 99.68(14) . . ? V1 O1 Na1 133.21(16) . 8_556 ? Na3 O1 Na1 104.11(11) . 8_556 ? V1 O1 Na4 108.55(14) . . ? Na3 O1 Na4 107.93(12) . . ? Na1 O1 Na4 101.59(11) 8_556 . ? B3 O2 B4 113.6(3) . 7_656 ? B3 O2 V1 120.8(2) . . ? B4 O2 V1 121.6(2) 7_656 . ? B5 O3 V1 131.6(2) 7_656 . ? B5 O3 V6 127.2(2) 7_656 . ? V1 O3 V6 101.21(14) . . ? B5 O3 Na3 82.9(2) 7_656 . ? V1 O3 Na3 85.04(11) . . ? V6 O3 Na3 106.01(13) . . ? B1 O4 V1 130.2(2) . . ? B1 O4 V5 129.4(2) . . ? V1 O4 V5 100.37(13) . . ? B2 O5 V3 130.1(2) . . ? B2 O5 V5 127.5(2) . . ? V3 O5 V5 102.39(13) . . ? B6 O6 V2 131.1(2) . . ? B6 O6 V6 128.3(2) . . ? V2 O6 V6 100.32(13) . . ? V6 O7 V4 146.88(16) . . ? V6 O7 V2 101.37(13) . . ? V4 O7 V2 101.81(13) . . ? B5 O8 B6 114.3(3) . 7_656 ? B5 O8 V3 120.7(2) . . ? B6 O8 V3 122.5(2) 7_656 . ? B2 O9 B1 114.0(3) 7_656 7_656 ? B2 O9 V2 122.9(2) 7_656 . ? B1 O9 V2 120.3(2) 7_656 . ? B7 O10 B5 121.2(3) . 7_656 ? B7 O10 Na3 126.6(3) . . ? B5 O10 Na3 94.4(2) 7_656 . ? V4 O11 V5 143.14(16) . . ? V4 O11 V3 101.00(13) . . ? V5 O11 V3 102.23(14) . . ? V2 O12 Na2 100.86(17) . . ? V2 O12 Na5 112.8(2) . 6_556 ? Na2 O12 Na5 93.41(17) . 6_556 ? B4 O13 V3 129.3(2) . . ? B4 O13 V4 129.5(2) . . ? V3 O13 V4 101.20(13) . . ? V4 O14 Ni1 135.3(2) . . ? V4 O14 Na2 99.65(16) . . ? Ni1 O14 Na2 124.96(15) . . ? B3 O15 V2 130.0(2) 7_656 . ? B3 O15 V4 127.1(2) 7_656 . ? V2 O15 V4 102.19(13) . . ? B3 O15 Na2 89.2(2) 7_656 . ? V2 O15 Na2 84.60(12) . . ? V4 O15 Na2 87.50(14) . . ? B3 O19 B1 118.9(3) . . ? B6 O20 B2 119.9(3) 7_656 . ? B6 O20 Na6 111.9(3) 7_656 6_565 ? B2 O20 Na6 107.2(3) . 6_565 ? B8 O21 B1 121.1(3) . . ? B8 O22 B2 121.8(3) . . ? B8 O23 Na4 131.5(3) . 5_766 ? B9 O24 B4 120.9(3) . . ? B9 O24 Na1 129.9(3) . . ? B4 O24 Na1 93.8(2) . . ? B5 O25 B4 120.0(3) . . ? B5 O25 Na1 142.3(2) . . ? B4 O25 Na1 97.3(2) . . ? B9 O26 Na5 126.6(3) . . ? B9 O27 B3 121.8(3) 7_656 . ? B9 O27 Na2 110.8(3) 7_656 7_656 ? B3 O27 Na2 100.4(2) . 7_656 ? B9 O27 Na6 137.5(3) 7_656 . ? B3 O27 Na6 100.4(3) . . ? Na2 O27 Na6 61.81(18) 7_656 . ? B7 O29 B6 120.7(3) . . ? B7 O29 Na2 107.1(3) . 6_556 ? B6 O29 Na2 119.1(3) . 6_556 ? V5 O30 V6 146.08(16) . . ? V5 O30 V1 100.58(14) . . ? V6 O30 V1 101.59(13) . . ? O31 O31 Ni1 118.7(3) 2_755 . ? Ni1 O33 Ni1 112.9(4) 2_755 . ? O35B O35A Na5 162.2(18) . . ? O35B O35A Na1 72.7(15) . . ? Na5 O35A Na1 94.8(4) . . ? O35A O35B Na1 89.1(16) . . ? Na1 O37 Na5 99.4(2) . . ? Na6 O38 Na4 160.7(3) . . ? O39B O39A Ni1 75.7(6) . . ? O41 O39B O39A 122.8(13) . . ? O41 O39B Ni1 62.4(7) . . ? O39A O39B Ni1 60.5(8) . . ? O39B O41 Ni1 82.0(8) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 28.70 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 4.927 _refine_diff_density_min -1.635 _refine_diff_density_rms 0.201 # Attachment '- compound 2.cif' data_compound_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 872656' #TrackingRef '- compound 2.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'Na5(H3 O)4[Ni(N2 C2 H8)(H2 O)3] [V12 B18 O60 H6] 9(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C4 H99 B36 N4 Na10 Ni2 O152 V24' _chemical_formula_weight 4594.86 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 19.442(5) _cell_length_b 21.810(5) _cell_length_c 16.070(5) _cell_angle_alpha 90.000(5) _cell_angle_beta 92.496(5) _cell_angle_gamma 90.000(5) _cell_volume 6808(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 5278 _cell_measurement_theta_min 2.81 _cell_measurement_theta_max 27.31 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.27 _exptl_crystal_size_min 0.24 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.193 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4332.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.009 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.465 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.563 _exptl_absorpt_process_details EvalCCD _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator 'horizonally mounted graphite crystal' _diffrn_measurement_device_type KappaCCD _diffrn_measurement_method 'CCD rotation images, thick slices' _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_detector_area_resol_mean 9 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 28634 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0613 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0584 _diffrn_reflns_limit_h_min -25 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 28 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 1.40 _diffrn_reflns_theta_max 27.43 _reflns_number_total 7763 _reflns_number_gt 5797 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Collect (Nonius BV, 1997-2000)' _computing_cell_refinement 'Dirax/lsq (Duisenberg & Schreurs, 1989-2000)' _computing_data_reduction 'EvalCCD (Duisenberg & Schreurs 1990-2000)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1312P)^2^+108.4171P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7681 _refine_ls_number_parameters 594 _refine_ls_number_restraints 28 _refine_ls_R_factor_all 0.0975 _refine_ls_R_factor_gt 0.0717 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2406 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2114 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.090 _refine_ls_restrained_S_all 1.089 _refine_ls_shift/su_max 0.008 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Na35 Na 0.5803(3) -0.0014(4) 0.2770(4) 0.0398(19) Uani 0.50 1 d P . . V1 V 0.91305(6) 0.29265(5) 0.92487(7) 0.0137(3) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.91669(5) 0.28991(5) 1.11081(7) 0.0116(2) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.89400(6) 0.15760(5) 1.06340(7) 0.0159(3) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.77756(6) 0.08043(5) 0.99341(7) 0.0140(3) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.82105(6) 0.15551(5) 0.84766(7) 0.0128(3) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.80606(6) 0.28443(5) 0.78267(7) 0.0156(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.8998(2) 0.3466(2) 1.0200(3) 0.0136(9) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.9235(2) 0.2347(2) 1.0163(3) 0.0167(9) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.8813(2) 0.2138(2) 1.1565(3) 0.0161(9) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8539(2) 0.1313(2) 0.9580(3) 0.0178(10) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8155(2) 0.1094(2) 1.1000(3) 0.0177(10) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7416(2) 0.1132(2) 0.8896(3) 0.0164(9) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.8694(2) 0.2329(2) 0.8506(3) 0.0161(9) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.7554(2) 0.2085(2) 0.7860(3) 0.0173(10) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8463(3) 0.3433(2) 0.8617(3) 0.0183(10) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.9894(3) 0.3063(3) 0.8919(3) 0.0245(11) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.9946(2) 0.2988(2) 1.1505(3) 0.0162(9) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.9639(3) 0.1189(3) 1.0867(4) 0.0340(14) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7958(3) 0.0085(2) 0.9755(3) 0.0261(11) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8565(3) 0.1083(3) 0.7830(3) 0.0262(12) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.8383(3) 0.2936(3) 0.6919(3) 0.0286(12) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8547(2) 0.3376(2) 1.1837(3) 0.0138(9) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.6829(2) 0.0796(2) 1.0372(3) 0.0146(9) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7167(2) 0.3324(2) 0.7792(3) 0.0170(10) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.9369(2) 0.4501(2) 0.9898(3) 0.0194(10) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.8469(2) 0.2539(2) 1.2862(3) 0.0187(10) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.9002(3) 0.1576(2) 1.2831(3) 0.0224(11) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.9358(3) 0.0576(3) 1.3265(4) 0.0406(17) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6080(3) 0.0546(2) 1.1505(3) 0.0203(10) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5074(3) 0.0000(4) 1.1194(4) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6306(2) 0.0672(2) 0.8954(3) 0.0143(9) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.6888(3) 0.0628(2) 0.7702(3) 0.0211(10) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.6934(3) 0.1485(2) 0.6790(3) 0.0218(11) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.7160(3) 0.0500(3) 0.6290(3) 0.0349(14) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.6615(3) 0.4322(2) 0.7622(3) 0.0228(11) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.7750(2) 0.4282(2) 0.8173(3) 0.0175(10) Uani 1 1 d . . . B1 B 0.8797(4) 0.4120(3) 1.0219(4) 0.0131(14) Uani 1 1 d . . . B2 B 0.8140(4) 0.3071(4) 1.2509(5) 0.0168(15) Uani 1 1 d . . . B3 B 0.8516(4) 0.1999(4) 1.2366(5) 0.0177(15) Uani 1 1 d . . . B4 B 0.8909(4) 0.0955(4) 1.2813(5) 0.0228(17) Uani 1 1 d . . . B5 B 0.6684(4) 0.0915(3) 1.1275(5) 0.0163(15) Uani 1 1 d . . . B6 B 0.5605(4) 0.0358(4) 1.0935(5) 0.0224(17) Uani 1 1 d . . . B7 B 0.6745(4) 0.1016(3) 0.8445(4) 0.0134(13) Uani 1 1 d . . . B8 B 0.6991(4) 0.0872(4) 0.6941(5) 0.0210(16) Uani 1 1 d . . . B9 B 0.7112(4) 0.3953(4) 0.8151(5) 0.0178(15) Uani 1 1 d . . . Ni1 Ni 0.93039(13) 0.11689(12) 0.68794(16) 0.0416(6) Uani 0.50 1 d P . . Na2 Na 1.0000 0.21321(18) 1.2500 0.0195(8) Uani 1 2 d S . . Na1 Na 0.8852(2) 0.29774(19) 1.4115(2) 0.0433(9) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.8837(7) 0.0350(6) 0.6264(7) 0.028(3) Uani 0.50 1 d PDU . . N2 N 0.9968(8) 0.1133(11) 0.6017(16) 0.082(8) Uani 0.50 1 d PDU . . C1 C 1.0144(11) 0.0503(9) 0.573(2) 0.118(14) Uani 0.50 1 d PDU . . C2 C 0.9389(9) 0.0364(11) 0.5659(15) 0.076(9) Uani 0.50 1 d PDU . . O31 O 0.9246(4) 0.3835(4) 1.4947(5) 0.0545(19) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.9256(4) 0.2049(4) 1.4639(7) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 1.0000 0.0656(8) 0.7500 0.198(15) Uani 1 2 d S . . O34 O 0.7943(4) -0.0073(3) 0.3231(4) 0.0253(17) Uani 0.75 1 d PU . . O36 O 0.5000 -0.0874(4) 0.2500 0.053(3) Uani 1 2 d S . . O37 O 0.5000 0.1120(8) 0.2500 0.177(13) Uani 1 2 d S . . O38 O 0.9747(8) 0.2027(7) 0.7307(10) 0.054(4) Uani 0.50 1 d P . . O39 O 0.8411(9) 0.1691(7) 0.6026(10) 0.063(5) Uani 0.50 1 d P . . O40 O 0.7978(7) 0.3068(11) 1.5172(8) 0.079(7) Uani 0.50 1 d P . . Na3 Na 0.6848(5) 0.0610(5) 0.4853(5) 0.058(3) Uani 0.50 1 d P . . O42 O 0.6679(7) 0.0631(7) 0.3422(7) 0.040(3) Uani 0.50 1 d P . . O43 O 0.7558(9) 0.0238(8) 0.3222(9) 0.007(3) Uani 0.25 1 d PU . . O44 O 0.4192(12) 0.1316(10) 0.142(2) 0.134(13) Uani 0.50 1 d P . . O45 O 0.7500 0.2500 0.0000 0.133(7) Uani 1 2 d S . . O46 O 0.7876(12) 0.1213(11) 0.4071(19) 0.110(9) Uani 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Na35 0.028(3) 0.056(5) 0.037(4) 0.032(3) 0.020(3) 0.026(3) V1 0.0123(5) 0.0156(5) 0.0131(5) -0.0013(4) -0.0002(4) -0.0041(4) V2 0.0095(5) 0.0109(5) 0.0141(5) 0.0020(4) -0.0047(4) -0.0031(4) V3 0.0133(5) 0.0134(5) 0.0203(6) 0.0011(4) -0.0067(4) -0.0007(4) V4 0.0147(5) 0.0093(5) 0.0178(5) 0.0010(4) -0.0026(4) 0.0003(4) V5 0.0115(5) 0.0141(5) 0.0127(5) -0.0039(4) 0.0005(4) -0.0017(4) V6 0.0198(6) 0.0173(6) 0.0095(5) 0.0001(4) -0.0011(4) -0.0071(4) O1 0.014(2) 0.014(2) 0.013(2) 0.0010(17) -0.0019(17) -0.0008(17) O2 0.021(2) 0.014(2) 0.015(2) -0.0003(17) -0.0035(18) -0.0038(18) O3 0.018(2) 0.011(2) 0.019(2) 0.0016(17) -0.0021(18) -0.0075(18) O4 0.014(2) 0.017(2) 0.022(2) 0.0023(18) -0.0006(19) 0.0009(18) O5 0.018(2) 0.015(2) 0.019(2) 0.0038(18) -0.0043(19) -0.0061(18) O6 0.016(2) 0.017(2) 0.015(2) 0.0001(18) -0.0029(18) -0.0023(18) O7 0.014(2) 0.018(2) 0.017(2) -0.0042(18) -0.0004(18) -0.0045(18) O8 0.016(2) 0.019(2) 0.017(2) -0.0006(18) -0.0050(18) -0.0025(18) O9 0.022(2) 0.017(2) 0.014(2) -0.0006(18) -0.0073(19) -0.0033(19) O10 0.016(2) 0.035(3) 0.022(3) -0.003(2) 0.000(2) -0.006(2) O11 0.012(2) 0.017(2) 0.019(2) 0.0015(18) -0.0064(18) -0.0039(17) O12 0.020(3) 0.025(3) 0.056(4) -0.001(3) -0.018(3) 0.001(2) O13 0.028(3) 0.015(2) 0.035(3) -0.002(2) -0.001(2) 0.005(2) O14 0.025(3) 0.028(3) 0.026(3) -0.013(2) 0.003(2) 0.001(2) O15 0.037(3) 0.034(3) 0.014(2) 0.001(2) -0.002(2) -0.008(2) O16 0.013(2) 0.014(2) 0.014(2) 0.0010(17) -0.0013(17) -0.0020(17) O17 0.014(2) 0.016(2) 0.013(2) 0.0021(17) -0.0033(17) -0.0015(18) O18 0.019(2) 0.018(2) 0.013(2) 0.0027(18) -0.0074(18) -0.0090(19) O19 0.018(2) 0.024(3) 0.016(2) 0.0041(19) -0.0043(19) -0.011(2) O20 0.020(2) 0.016(2) 0.020(2) 0.0003(18) -0.0053(19) -0.0055(19) O21 0.020(2) 0.018(2) 0.027(3) 0.006(2) -0.015(2) -0.006(2) O22 0.047(4) 0.020(3) 0.052(4) 0.011(3) -0.035(3) -0.005(3) O23 0.021(3) 0.026(3) 0.013(2) 0.0060(19) -0.0071(19) -0.012(2) O24 0.047(4) 0.078(5) 0.019(3) 0.019(3) -0.012(3) -0.048(4) O25 0.014(2) 0.015(2) 0.014(2) -0.0011(17) -0.0023(17) -0.0024(17) O26 0.026(3) 0.018(2) 0.019(2) -0.0077(19) 0.004(2) -0.001(2) O27 0.029(3) 0.023(3) 0.014(2) -0.0065(19) -0.001(2) -0.004(2) O28 0.055(4) 0.027(3) 0.023(3) -0.011(2) 0.015(3) -0.009(3) O29 0.025(3) 0.016(2) 0.025(3) 0.008(2) -0.013(2) -0.009(2) O30 0.021(2) 0.015(2) 0.015(2) 0.0043(18) -0.0089(19) -0.0083(19) B1 0.010(3) 0.015(3) 0.014(3) 0.002(3) -0.003(3) -0.007(3) B2 0.017(4) 0.017(4) 0.015(3) 0.001(3) -0.004(3) -0.003(3) B3 0.020(4) 0.015(4) 0.018(3) 0.002(3) -0.007(3) -0.007(3) B4 0.023(4) 0.018(4) 0.027(4) 0.009(3) -0.008(3) -0.006(3) B5 0.019(4) 0.016(4) 0.013(3) 0.000(3) -0.006(3) -0.011(3) B6 0.026(4) 0.023(4) 0.018(4) 0.008(3) -0.007(3) -0.015(3) B7 0.011(3) 0.016(3) 0.013(3) -0.004(3) -0.002(3) -0.002(3) B8 0.019(4) 0.024(4) 0.020(4) -0.005(3) 0.000(3) -0.006(3) B9 0.019(4) 0.016(3) 0.017(3) 0.009(3) -0.010(3) -0.004(3) Ni1 0.0386(13) 0.0454(15) 0.0411(13) 0.0032(11) 0.0045(11) -0.0029(11) Na2 0.0130(18) 0.022(2) 0.024(2) 0.000 -0.0034(15) 0.000 Na1 0.043(2) 0.060(3) 0.0258(17) -0.0061(16) -0.0113(15) 0.0004(18) N1 0.048(8) 0.023(6) 0.013(5) -0.010(5) 0.010(5) -0.025(6) N2 0.008(7) 0.119(19) 0.118(18) -0.074(15) -0.018(9) 0.005(9) C1 0.11(3) 0.072(19) 0.17(3) 0.06(2) 0.05(2) -0.035(18) C2 0.022(9) 0.075(16) 0.13(2) 0.076(16) 0.040(12) 0.023(10) O31 0.064(5) 0.048(4) 0.051(4) -0.007(3) -0.005(4) 0.003(4) O32 0.047(5) 0.081(7) 0.093(7) 0.017(5) 0.014(5) 0.020(4) O33 0.040(8) 0.060(10) 0.49(5) 0.000 -0.014(16) 0.000 O34 0.055(5) 0.011(3) 0.010(3) 0.011(3) 0.005(3) -0.027(4) O36 0.095(9) 0.028(5) 0.033(5) 0.000 -0.020(5) 0.000 O37 0.37(4) 0.066(10) 0.112(15) 0.000 0.17(2) 0.000 O38 0.058(10) 0.043(8) 0.062(10) -0.002(7) 0.006(7) -0.003(6) O39 0.088(12) 0.043(8) 0.063(10) -0.016(7) 0.058(9) 0.005(8) O40 0.020(6) 0.20(2) 0.017(6) -0.005(9) 0.002(5) -0.026(10) Na3 0.062(5) 0.086(7) 0.024(4) -0.005(4) 0.000(4) 0.042(5) O42 0.045(7) 0.060(9) 0.016(5) -0.008(5) -0.002(5) 0.023(6) O43 0.020(9) 0.000(7) 0.000(7) 0.008(6) -0.012(6) -0.020(7) O44 0.104(16) 0.082(14) 0.23(3) -0.103(18) 0.129(19) -0.056(13) O45 0.17(2) 0.102(15) 0.126(16) -0.012(12) 0.009(14) 0.021(14) O46 0.077(15) 0.082(16) 0.17(3) 0.016(16) -0.014(16) -0.003(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag V1 O10 1.625(5) . ? V1 O7 1.937(5) . ? V1 O2 1.942(5) . ? V1 O1 1.954(5) . ? V1 O9 1.955(5) . ? V2 O11 1.630(4) . ? V2 O1 1.929(4) . ? V2 O2 1.947(5) . ? V2 O3 1.953(5) . ? V2 O16 2.008(5) . ? V3 O12 1.630(5) . ? V3 O4 1.921(5) . ? V3 O2 1.941(5) . ? V3 O3 1.958(5) . ? V3 O5 1.965(5) . ? V4 O13 1.636(5) . ? V4 O6 1.919(5) . ? V4 O5 1.941(5) . ? V4 O4 1.957(5) . ? V4 O17 1.998(5) . ? V5 O14 1.637(5) . ? V5 O7 1.932(5) . ? V5 O4 1.933(5) . ? V5 O6 1.946(5) . ? V5 O8 1.958(5) . ? V6 O15 1.625(5) . ? V6 O8 1.929(5) . ? V6 O9 1.946(5) . ? V6 O7 1.963(5) . ? V6 O18 2.027(5) . ? O1 B1 1.480(9) . ? O3 B3 1.465(9) . ? O3 Na2 2.699(5) . ? O5 B9 1.484(9) 7_657 ? O6 B7 1.486(8) . ? O8 B2 1.489(9) 7_657 ? O9 B5 1.461(9) 7_657 ? O11 Na2 2.457(5) . ? O11 Na1 2.581(6) 2_757 ? O13 Na3 2.649(10) 6_556 ? O14 Ni1 2.150(6) . ? O16 B7 1.504(9) 7_657 ? O16 B2 1.519(9) . ? O17 B5 1.513(9) . ? O17 B1 1.523(8) 7_657 ? O18 B9 1.495(9) . ? O18 B3 1.513(9) 7_657 ? O19 B6 1.377(9) 7_657 ? O19 B1 1.497(8) . ? O20 B3 1.429(9) . ? O20 B2 1.430(9) . ? O20 Na1 2.322(6) . ? O21 B4 1.367(10) . ? O21 B3 1.498(9) . ? O21 Na2 2.367(5) . ? O22 B4 1.385(10) . ? O23 B6 1.336(9) . ? O23 B5 1.484(9) . ? O23 Na35 2.452(7) 1_556 ? O24 B6 1.373(9) . ? O24 Na35 2.434(9) 2_656 ? O24 Na35 2.848(9) 1_556 ? O25 B7 1.422(9) . ? O25 B1 1.428(8) 7_657 ? O25 Na35 2.544(7) 6_556 ? O26 B8 1.356(10) . ? O26 B7 1.500(8) . ? O26 Na35 2.505(8) 6_556 ? O27 B8 1.363(10) . ? O27 B2 1.497(9) 7_657 ? O27 Na1 2.372(6) 7_657 ? O28 B8 1.375(10) . ? O28 Na3 2.373(9) . ? O29 B4 1.352(9) 7_657 ? O29 B9 1.493(9) . ? O30 B9 1.432(9) . ? O30 B5 1.448(9) 7_657 ? B1 O25 1.428(8) 7_657 ? B1 O17 1.523(8) 7_657 ? B2 O8 1.489(9) 7_657 ? B2 O27 1.497(9) 7_657 ? B3 O18 1.513(9) 7_657 ? B4 O29 1.352(9) 7_657 ? B5 O30 1.448(9) 7_657 ? B5 O9 1.461(9) 7_657 ? B6 O19 1.377(9) 7_657 ? B7 O16 1.504(9) 7_657 ? B9 O5 1.484(9) 7_657 ? Ni1 N2 1.94(2) . ? Ni1 O33 1.990(10) . ? Ni1 O38 2.160(15) . ? Ni1 N1 2.217(12) . ? Na2 O21 2.367(5) 2_757 ? Na2 O11 2.457(5) 2_757 ? Na2 O3 2.699(5) 2_757 ? Na1 O32 2.316(10) . ? Na1 O27 2.372(6) 7_657 ? Na1 O31 2.406(8) . ? Na1 O40 2.462(14) . ? Na1 O11 2.581(6) 2_757 ? N1 C2 1.479(10) . ? N2 C1 1.490(10) . ? C1 C2 1.497(10) . ? O31 Na3 2.480(11) 7_657 ? O33 Ni1 1.990(10) 2_756 ? O34 O43 1.01(2) . ? O36 Na35 2.466(11) 2_655 ? O37 Na35 2.946(16) 2_655 ? O38 O38 1.14(3) 2_756 ? O40 Na3 2.90(3) 7_657 ? Na3 O42 2.309(13) . ? Na3 O31 2.480(11) 7_657 ? Na3 O13 2.649(10) 6 ? Na3 O46 2.74(3) . ? Na3 O40 2.90(3) 7_657 ? Na35 O42 2.413(17) . ? Na35 O24 2.434(9) 2_656 ? Na35 O23 2.452(7) 1_554 ? Na35 O36 2.466(11) . ? Na35 O26 2.505(8) 6 ? Na35 O25 2.544(7) 6 ? Na35 O24 2.848(9) 1_554 ? Na35 O37 2.946(16) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O42 Na35 O24 101.4(4) . 2_656 ? O42 Na35 O23 83.9(4) . 1_554 ? O24 Na35 O23 138.3(3) 2_656 1_554 ? O42 Na35 O36 161.6(4) . . ? O24 Na35 O36 70.9(3) 2_656 . ? O23 Na35 O36 113.1(3) 1_554 . ? O42 Na35 O26 75.6(4) . 6 ? O24 Na35 O26 130.7(3) 2_656 6 ? O23 Na35 O26 90.8(3) 1_554 6 ? O36 Na35 O26 96.5(3) . 6 ? O42 Na35 O25 76.3(4) . 6 ? O24 Na35 O25 75.7(2) 2_656 6 ? O23 Na35 O25 144.1(3) 1_554 6 ? O36 Na35 O25 85.6(3) . 6 ? O26 Na35 O25 55.5(2) 6 6 ? O42 Na35 O24 134.0(4) . 1_554 ? O24 Na35 O24 105.8(3) 2_656 1_554 ? O23 Na35 O24 51.4(2) 1_554 1_554 ? O36 Na35 O24 64.2(2) . 1_554 ? O26 Na35 O24 110.7(3) 6 1_554 ? O25 Na35 O24 146.2(4) 6 1_554 ? O42 Na35 O37 86.2(4) . . ? O24 Na35 O37 73.0(2) 2_656 . ? O23 Na35 O37 66.0(2) 1_554 . ? O36 Na35 O37 106.6(3) . . ? O26 Na35 O37 152.1(3) 6 . ? O25 Na35 O37 140.1(3) 6 . ? O24 Na35 O37 67.7(2) 1_554 . ? O42 Na35 B7 82.0(4) . 6 ? O24 Na35 B7 101.2(3) 2_656 6 ? O23 Na35 B7 120.4(3) 1_554 6 ? O36 Na35 B7 83.2(3) . 6 ? O26 Na35 B7 29.65(18) 6 6 ? O25 Na35 B7 27.94(18) 6 6 ? O24 Na35 B7 126.7(4) 1_554 6 ? O37 Na35 B7 165.6(4) . 6 ? O42 Na35 B6 108.7(4) . 1_554 ? O24 Na35 B6 126.3(3) 2_656 1_554 ? O23 Na35 B6 25.00(19) 1_554 1_554 ? O36 Na35 B6 88.8(3) . 1_554 ? O26 Na35 B6 99.8(3) 6 1_554 ? O25 Na35 B6 153.7(4) 6 1_554 ? O24 Na35 B6 26.53(19) 1_554 1_554 ? O37 Na35 B6 66.0(2) . 1_554 ? B7 Na35 B6 125.8(3) 6 1_554 ? O42 Na35 Na35 141.1(4) . 2_655 ? O24 Na35 Na35 58.8(2) 2_656 2_655 ? O23 Na35 Na35 91.3(3) 1_554 2_655 ? O36 Na35 Na35 49.5(2) . 2_655 ? O26 Na35 Na35 143.2(3) 6 2_655 ? O25 Na35 Na35 122.7(3) 6 2_655 ? O24 Na35 Na35 47.0(2) 1_554 2_655 ? O37 Na35 Na35 57.1(2) . 2_655 ? B7 Na35 Na35 131.7(2) 6 2_655 ? B6 Na35 Na35 70.1(3) 1_554 2_655 ? O42 Na35 Na3 29.7(3) . . ? O24 Na35 Na3 76.9(3) 2_656 . ? O23 Na35 Na3 113.3(3) 1_554 . ? O36 Na35 Na3 133.5(3) . . ? O26 Na35 Na3 79.9(2) 6 . ? O25 Na35 Na3 54.0(2) 6 . ? O24 Na35 Na3 159.8(3) 1_554 . ? O37 Na35 Na3 94.7(3) . . ? B7 Na35 Na3 71.0(2) 6 . ? B6 Na35 Na3 137.7(3) 1_554 . ? Na35 Na35 Na3 131.9(3) 2_655 . ? O10 V1 O7 107.7(2) . . ? O10 V1 O2 107.4(2) . . ? O7 V1 O2 93.3(2) . . ? O10 V1 O1 107.3(2) . . ? O7 V1 O1 144.8(2) . . ? O2 V1 O1 79.20(19) . . ? O10 V1 O9 108.8(3) . . ? O7 V1 O9 78.3(2) . . ? O2 V1 O9 143.7(2) . . ? O1 V1 O9 87.7(2) . . ? O10 V1 V2 110.34(18) . . ? O7 V1 V2 126.41(15) . . ? O2 V1 V2 39.90(14) . . ? O1 V1 V2 39.43(13) . . ? O9 V1 V2 121.14(15) . . ? O10 V1 V6 111.84(19) . . ? O7 V1 V6 39.37(15) . . ? O2 V1 V6 125.34(14) . . ? O1 V1 V6 121.09(14) . . ? O9 V1 V6 38.99(14) . . ? V2 V1 V6 137.69(5) . . ? O11 V2 O1 110.2(2) . . ? O11 V2 O2 106.6(2) . . ? O1 V2 O2 79.70(19) . . ? O11 V2 O3 106.9(2) . . ? O1 V2 O3 141.0(2) . . ? O2 V2 O3 78.7(2) . . ? O11 V2 O16 106.3(2) . . ? O1 V2 O16 91.32(19) . . ? O2 V2 O16 147.0(2) . . ? O3 V2 O16 89.4(2) . . ? O11 V2 V1 111.76(18) . . ? O1 V2 V1 40.05(14) . . ? O2 V2 V1 39.79(14) . . ? O3 V2 V1 113.57(14) . . ? O16 V2 V1 125.79(13) . . ? O11 V2 V3 109.66(18) . . ? O1 V2 V3 113.82(14) . . ? O2 V2 V3 39.14(14) . . ? O3 V2 V3 39.69(14) . . ? O16 V2 V3 123.98(14) . . ? V1 V2 V3 76.66(4) . . ? O12 V3 O4 110.5(3) . . ? O12 V3 O2 106.3(3) . . ? O4 V3 O2 91.8(2) . . ? O12 V3 O3 106.3(3) . . ? O4 V3 O3 143.2(2) . . ? O2 V3 O3 78.75(19) . . ? O12 V3 O5 107.7(3) . . ? O4 V3 O5 79.2(2) . . ? O2 V3 O5 145.8(2) . . ? O3 V3 O5 88.9(2) . . ? O12 V3 V4 113.8(2) . . ? O4 V3 V4 39.76(14) . . ? O2 V3 V4 124.82(14) . . ? O3 V3 V4 121.26(15) . . ? O5 V3 V4 39.52(14) . . ? O12 V3 V2 109.1(2) . . ? O4 V3 V2 123.98(15) . . ? O2 V3 V2 39.30(14) . . ? O3 V3 V2 39.56(13) . . ? O5 V3 V2 122.96(16) . . ? V4 V3 V2 137.06(5) . . ? O13 V4 O6 106.2(2) . . ? O13 V4 O5 112.9(2) . . ? O6 V4 O5 139.1(2) . . ? O13 V4 O4 108.6(3) . . ? O6 V4 O4 77.8(2) . . ? O5 V4 O4 79.0(2) . . ? O13 V4 O17 105.3(2) . . ? O6 V4 O17 90.2(2) . . ? O5 V4 O17 90.7(2) . . ? O4 V4 O17 146.0(2) . . ? O13 V4 V3 115.9(2) . . ? O6 V4 V3 110.94(15) . . ? O5 V4 V3 40.12(14) . . ? O4 V4 V3 38.87(14) . . ? O17 V4 V3 124.36(14) . . ? O13 V4 V5 108.3(2) . . ? O6 V4 V5 39.18(14) . . ? O5 V4 V5 113.66(14) . . ? O4 V4 V5 39.04(14) . . ? O17 V4 V5 124.98(14) . . ? V3 V4 V5 75.73(4) . . ? O13 V4 Na3 43.9(3) . 6_556 ? O6 V4 Na3 97.2(2) . 6_556 ? O5 V4 Na3 118.99(19) . 6_556 ? O4 V4 Na3 150.1(2) . 6_556 ? O17 V4 Na3 62.2(2) . 6_556 ? V3 V4 Na3 150.40(16) . 6_556 ? V5 V4 Na3 126.87(13) . 6_556 ? O14 V5 O7 110.4(2) . . ? O14 V5 O4 106.2(2) . . ? O7 V5 O4 94.3(2) . . ? O14 V5 O6 106.5(2) . . ? O7 V5 O6 143.0(2) . . ? O4 V5 O6 77.8(2) . . ? O14 V5 O8 109.4(2) . . ? O7 V5 O8 78.6(2) . . ? O4 V5 O8 143.9(2) . . ? O6 V5 O8 86.8(2) . . ? O14 V5 V4 107.0(2) . . ? O7 V5 V4 127.54(14) . . ? O4 V5 V4 39.62(14) . . ? O6 V5 V4 38.54(14) . . ? O8 V5 V4 121.05(15) . . ? O14 V5 V6 113.9(2) . . ? O7 V5 V6 39.78(14) . . ? O4 V5 V6 126.68(15) . . ? O6 V5 V6 119.79(15) . . ? O8 V5 V6 38.93(14) . . ? V4 V5 V6 138.80(5) . . ? O15 V6 O8 110.3(2) . . ? O15 V6 O9 110.2(2) . . ? O8 V6 O9 137.7(2) . . ? O15 V6 O7 108.2(3) . . ? O8 V6 O7 78.57(19) . . ? O9 V6 O7 77.9(2) . . ? O15 V6 O18 106.0(3) . . ? O8 V6 O18 90.3(2) . . ? O9 V6 O18 89.8(2) . . ? O7 V6 O18 145.76(19) . . ? O15 V6 V5 113.0(2) . . ? O8 V6 V5 39.62(14) . . ? O9 V6 V5 111.12(15) . . ? O7 V6 V5 39.05(14) . . ? O18 V6 V5 124.15(14) . . ? O15 V6 V1 113.1(2) . . ? O8 V6 V1 111.38(14) . . ? O9 V6 V1 39.21(14) . . ? O7 V6 V1 38.76(14) . . ? O18 V6 V1 123.38(14) . . ? V5 V6 V1 74.96(4) . . ? B1 O1 V2 129.7(4) . . ? B1 O1 V1 129.8(4) . . ? V2 O1 V1 100.5(2) . . ? V3 O2 V1 146.7(3) . . ? V3 O2 V2 101.6(2) . . ? V1 O2 V2 100.3(2) . . ? B3 O3 V2 131.7(4) . . ? B3 O3 V3 127.5(4) . . ? V2 O3 V3 100.7(2) . . ? B3 O3 Na2 82.5(4) . . ? V2 O3 Na2 84.61(17) . . ? V3 O3 Na2 106.8(2) . . ? V3 O4 V5 146.3(3) . . ? V3 O4 V4 101.4(2) . . ? V5 O4 V4 101.3(2) . . ? B9 O5 V4 130.9(4) 7_657 . ? B9 O5 V3 128.3(4) 7_657 . ? V4 O5 V3 100.4(2) . . ? B7 O6 V4 129.8(4) . . ? B7 O6 V5 127.2(4) . . ? V4 O6 V5 102.3(2) . . ? V5 O7 V1 143.4(3) . . ? V5 O7 V6 101.2(2) . . ? V1 O7 V6 101.9(2) . . ? B2 O8 V6 129.7(4) 7_657 . ? B2 O8 V5 128.8(4) 7_657 . ? V6 O8 V5 101.4(2) . . ? B5 O9 V6 130.1(4) 7_657 . ? B5 O9 V1 128.1(4) 7_657 . ? V6 O9 V1 101.8(2) . . ? V2 O11 Na2 100.2(2) . . ? V2 O11 Na1 133.6(3) . 2_757 ? Na2 O11 Na1 103.35(19) . 2_757 ? V4 O13 Na3 110.7(4) . 6_556 ? V5 O14 Ni1 135.1(3) . . ? B7 O16 B2 113.5(5) 7_657 . ? B7 O16 V2 120.6(4) 7_657 . ? B2 O16 V2 122.2(4) . . ? B5 O17 B1 113.5(5) . 7_657 ? B5 O17 V4 123.3(4) . . ? B1 O17 V4 120.2(4) 7_657 . ? B9 O18 B3 114.5(5) . 7_657 ? B9 O18 V6 122.6(4) . . ? B3 O18 V6 120.6(4) 7_657 . ? B6 O19 B1 121.2(5) 7_657 . ? B3 O20 B2 119.1(5) . . ? B3 O20 Na1 143.0(4) . . ? B2 O20 Na1 97.6(4) . . ? B4 O21 B3 121.2(5) . . ? B4 O21 Na2 127.8(5) . . ? B3 O21 Na2 94.5(4) . . ? B6 O23 B5 121.8(5) . . ? B6 O23 Na35 104.2(5) . 1_556 ? B5 O23 Na35 132.9(4) . 1_556 ? B6 O24 Na35 140.6(6) . 2_656 ? B6 O24 Na35 85.6(4) . 1_556 ? Na35 O24 Na35 74.2(3) 2_656 1_556 ? B7 O25 B1 118.7(5) . 7_657 ? B7 O25 Na35 95.1(4) . 6_556 ? B1 O25 Na35 144.2(4) 7_657 6_556 ? B8 O26 B7 122.4(6) . . ? B8 O26 Na35 114.0(5) . 6_556 ? B7 O26 Na35 94.7(4) . 6_556 ? B8 O27 B2 120.6(6) . 7_657 ? B8 O27 Na1 129.7(5) . 7_657 ? B2 O27 Na1 93.6(4) 7_657 7_657 ? B8 O28 Na3 128.4(6) . . ? B4 O29 B9 120.6(6) 7_657 . ? B9 O30 B5 120.1(5) . 7_657 ? O25 B1 O1 111.9(5) 7_657 . ? O25 B1 O19 106.3(5) 7_657 . ? O1 B1 O19 109.2(5) . . ? O25 B1 O17 113.6(5) 7_657 7_657 ? O1 B1 O17 108.0(5) . 7_657 ? O19 B1 O17 107.7(5) . 7_657 ? O20 B2 O8 110.8(6) . 7_657 ? O20 B2 O27 106.3(5) . 7_657 ? O8 B2 O27 109.4(6) 7_657 7_657 ? O20 B2 O16 113.5(6) . . ? O8 B2 O16 107.9(5) 7_657 . ? O27 B2 O16 108.8(5) 7_657 . ? O20 B3 O3 110.9(6) . . ? O20 B3 O21 106.5(5) . . ? O3 B3 O21 107.5(6) . . ? O20 B3 O18 113.6(6) . 7_657 ? O3 B3 O18 109.0(5) . 7_657 ? O21 B3 O18 109.2(5) . 7_657 ? O29 B4 O21 123.4(7) 7_657 . ? O29 B4 O22 116.6(7) 7_657 . ? O21 B4 O22 120.0(7) . . ? O30 B5 O9 111.3(5) 7_657 7_657 ? O30 B5 O23 106.0(5) 7_657 . ? O9 B5 O23 109.7(6) 7_657 . ? O30 B5 O17 111.5(6) 7_657 . ? O9 B5 O17 109.1(5) 7_657 . ? O23 B5 O17 109.2(5) . . ? O23 B6 O24 118.3(6) . . ? O23 B6 O19 122.9(6) . 7_657 ? O24 B6 O19 118.8(6) . 7_657 ? O23 B6 Na35 50.8(4) . 1_556 ? O24 B6 Na35 67.8(4) . 1_556 ? O19 B6 Na35 170.3(6) 7_657 1_556 ? O25 B7 O6 110.2(5) . . ? O25 B7 O26 107.2(5) . . ? O6 B7 O26 107.2(5) . . ? O25 B7 O16 114.3(5) . 7_657 ? O6 B7 O16 107.9(5) . 7_657 ? O26 B7 O16 109.7(5) . 7_657 ? O25 B7 Na35 57.0(3) . 6_556 ? O6 B7 Na35 143.5(5) . 6_556 ? O26 B7 Na35 55.7(3) . 6_556 ? O16 B7 Na35 108.3(4) 7_657 6_556 ? O26 B8 O27 122.1(7) . . ? O26 B8 O28 120.3(7) . . ? O27 B8 O28 117.6(7) . . ? O30 B9 O5 110.4(6) . 7_657 ? O30 B9 O29 106.5(5) . . ? O5 B9 O29 108.4(6) 7_657 . ? O30 B9 O18 113.2(6) . . ? O5 B9 O18 108.9(5) 7_657 . ? O29 B9 O18 109.3(5) . . ? N2 Ni1 O33 82.9(7) . . ? N2 Ni1 O14 172.7(8) . . ? O33 Ni1 O14 93.19(19) . . ? N2 Ni1 O38 89.6(8) . . ? O33 Ni1 O38 94.3(6) . . ? O14 Ni1 O38 96.9(5) . . ? N2 Ni1 N1 85.5(6) . . ? O33 Ni1 N1 91.5(6) . . ? O14 Ni1 N1 88.5(3) . . ? O38 Ni1 N1 171.9(6) . . ? O21 Na2 O21 118.4(3) 2_757 . ? O21 Na2 O11 121.55(16) 2_757 2_757 ? O21 Na2 O11 104.78(18) . 2_757 ? O21 Na2 O11 104.78(18) 2_757 . ? O21 Na2 O11 121.55(16) . . ? O11 Na2 O11 81.1(3) 2_757 . ? O21 Na2 O3 55.83(15) 2_757 2_757 ? O21 Na2 O3 124.51(18) . 2_757 ? O11 Na2 O3 67.85(14) 2_757 2_757 ? O11 Na2 O3 111.70(17) . 2_757 ? O21 Na2 O3 124.51(18) 2_757 . ? O21 Na2 O3 55.83(15) . . ? O11 Na2 O3 111.70(17) 2_757 . ? O11 Na2 O3 67.85(14) . . ? O3 Na2 O3 179.5(3) 2_757 . ? O21 Na2 B3 30.99(19) 2_757 2_757 ? O21 Na2 B3 139.0(2) . 2_757 ? O11 Na2 B3 90.79(19) 2_757 2_757 ? O11 Na2 B3 98.0(2) . 2_757 ? O3 Na2 B3 30.08(18) 2_757 2_757 ? O3 Na2 B3 150.03(18) . 2_757 ? O21 Na2 V2 91.74(12) 2_757 2_757 ? O21 Na2 V2 120.57(13) . 2_757 ? O11 Na2 V2 30.30(11) 2_757 2_757 ? O11 Na2 V2 93.66(15) . 2_757 ? O3 Na2 V2 37.69(10) 2_757 2_757 ? O3 Na2 V2 141.84(16) . 2_757 ? B3 Na2 V2 61.68(15) 2_757 2_757 ? O21 Na2 Na1 66.40(15) 2_757 2_757 ? O21 Na2 Na1 151.41(13) . 2_757 ? O11 Na2 Na1 93.64(16) 2_757 2_757 ? O11 Na2 Na1 39.44(12) . 2_757 ? O3 Na2 Na1 82.50(12) 2_757 2_757 ? O3 Na2 Na1 97.24(12) . 2_757 ? B3 Na2 Na1 60.45(17) 2_757 2_757 ? V2 Na2 Na1 86.08(8) 2_757 2_757 ? O32 Na1 O20 92.6(3) . . ? O32 Na1 O27 148.6(3) . 7_657 ? O20 Na1 O27 59.88(18) . 7_657 ? O32 Na1 O31 112.5(4) . . ? O20 Na1 O31 152.2(3) . . ? O27 Na1 O31 97.9(3) 7_657 . ? O32 Na1 O40 93.0(6) . . ? O20 Na1 O40 115.3(4) . . ? O27 Na1 O40 86.4(5) 7_657 . ? O31 Na1 O40 76.5(5) . . ? O32 Na1 O11 81.4(3) . 2_757 ? O20 Na1 O11 86.0(2) . 2_757 ? O27 Na1 O11 109.2(2) 7_657 2_757 ? O31 Na1 O11 86.3(3) . 2_757 ? O40 Na1 O11 158.4(4) . 2_757 ? O32 Na1 Na3 132.5(3) . 7_657 ? O20 Na1 Na3 127.5(2) . 7_657 ? O27 Na1 Na3 68.40(19) 7_657 7_657 ? O31 Na1 Na3 40.0(3) . 7_657 ? O40 Na1 Na3 50.2(6) . 7_657 ? O11 Na1 Na3 120.8(2) 2_757 7_657 ? C2 N1 Ni1 88.9(13) . . ? C1 N2 Ni1 115(2) . . ? N2 C1 C2 88.6(19) . . ? N1 C2 C1 133(2) . . ? Na1 O31 Na3 101.3(4) . 7_657 ? Ni1 O33 Ni1 111.6(8) 2_756 . ? Na35 O36 Na35 81.0(4) . 2_655 ? Na35 O37 Na35 65.9(5) 2_655 . ? O38 O38 Ni1 119.7(4) 2_756 . ? Na1 O40 Na3 89.2(6) . 7_657 ? O42 Na3 O28 171.8(5) . . ? O42 Na3 O31 91.9(4) . 7_657 ? O28 Na3 O31 96.2(4) . 7_657 ? O42 Na3 O13 91.9(4) . 6 ? O28 Na3 O13 79.9(3) . 6 ? O31 Na3 O13 173.2(5) 7_657 6 ? O42 Na3 O46 67.0(7) . . ? O28 Na3 O46 109.5(7) . . ? O31 Na3 O46 118.1(6) 7_657 . ? O13 Na3 O46 68.6(5) 6 . ? O42 Na3 O40 88.7(5) . 7_657 ? O28 Na3 O40 95.1(4) . 7_657 ? O31 Na3 O40 67.6(4) 7_657 7_657 ? O13 Na3 O40 118.1(5) 6 7_657 ? O46 Na3 O40 55.2(6) . 7_657 ? O42 Na3 V4 95.9(4) . 6 ? O28 Na3 V4 76.7(3) . 6 ? O31 Na3 V4 148.3(5) 7_657 6 ? O13 Na3 V4 25.36(15) 6 6 ? O46 Na3 V4 93.1(5) . 6 ? O40 Na3 V4 143.0(4) 7_657 6 ? O42 Na3 Na1 112.5(4) . 7_657 ? O28 Na3 Na1 74.8(3) . 7_657 ? O31 Na3 Na1 38.6(2) 7_657 7_657 ? O13 Na3 Na1 143.4(4) 6 7_657 ? O46 Na3 Na1 95.4(6) . 7_657 ? O40 Na3 Na1 40.7(3) 7_657 7_657 ? V4 Na3 Na1 151.5(2) 6 7_657 ? O42 Na3 Na35 31.1(4) . . ? O28 Na3 Na35 149.7(5) . . ? O31 Na3 Na35 82.5(3) 7_657 . ? O13 Na3 Na35 98.0(3) 6 . ? O46 Na3 Na35 97.5(6) . . ? O40 Na3 Na35 112.0(4) 7_657 . ? V4 Na3 Na35 88.5(2) 6 . ? Na1 Na3 Na35 117.2(2) 7_657 . ? Na3 O42 Na35 119.2(7) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_reflns_theta_full 27.43 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _refine_diff_density_max 2.466 _refine_diff_density_min -1.882 _refine_diff_density_rms 0.377 # Attachment '- compound 3.cif' data_compound_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 872657' #TrackingRef '- compound 3.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '(Zn0.5)(Na9)(H3 O)[V12 B18 O60 H6]11(H2 O)' _chemical_formula_sum 'H61 B36 Na18 O144 V24 Zn' _chemical_formula_weight 4456.42 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 19.348(4) _cell_length_b 21.786(4) _cell_length_c 16.051(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 91.82(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6762(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 4253 _cell_measurement_theta_min 2.11 _cell_measurement_theta_max 26.60 _exptl_crystal_description stick _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.42 _exptl_crystal_size_mid 0.28 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.158 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4224.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.942 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.526 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.615 _exptl_absorpt_process_details EvalCCD _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator 'horizonally mounted graphite crystal' _diffrn_measurement_device_type KappaCCD _diffrn_measurement_method 'CCD rotation images, thick slices' _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_detector_area_resol_mean 9 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 26505 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0782 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0880 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 28 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 1.41 _diffrn_reflns_theta_max 27.42 _reflns_number_total 7704 _reflns_number_gt 4614 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Collect (Nonius BV, 1997-2000)' _computing_cell_refinement 'Dirax/lsq (Duisenberg & Schreurs, 1989-2000)' _computing_data_reduction 'EvalCCD (Duisenberg & Schreurs 1990-2000)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1527P)^2^+70.9692P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7617 _refine_ls_number_parameters 589 _refine_ls_number_restraints 30 _refine_ls_R_factor_all 0.1333 _refine_ls_R_factor_gt 0.0725 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2695 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2139 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.066 _refine_ls_restrained_S_all 1.067 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group V1 V 0.22041(7) 0.08030(6) 0.00991(9) 0.0154(3) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.17758(7) 0.15680(6) 0.15545(9) 0.0149(3) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.19454(8) 0.28662(6) 0.21813(9) 0.0168(3) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.08702(7) 0.29426(6) 0.07744(9) 0.0155(3) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.08307(7) 0.28974(6) -0.10886(9) 0.0141(3) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.10362(7) 0.15754(6) -0.05940(9) 0.0172(3) Uani 1 1 d . . . B1 B 0.1698(5) 0.4107(4) 0.1272(6) 0.0145(18) Uani 1 1 d . . . B2 B 0.3140(5) 0.1942(4) 0.2502(6) 0.0157(18) Uani 1 1 d . . . B3 B 0.0612(6) 0.4666(5) 0.0925(7) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . B4 B 0.2916(5) 0.3972(4) 0.1815(7) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . B5 B 0.3238(5) 0.1024(4) 0.1575(6) 0.0164(18) Uani 1 1 d . . . B6 B 0.3783(5) 0.0867(4) 0.0218(6) 0.0156(18) Uani 1 1 d . . . B7 B 0.3937(5) 0.4069(4) 0.2775(7) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . B8 B 0.3530(5) 0.3015(4) 0.2348(6) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . B9 B 0.3014(5) 0.0891(4) 0.3081(6) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3164(3) 0.0791(2) -0.0358(4) 0.0167(12) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2018(3) 0.0090(3) 0.0279(4) 0.0272(15) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2569(3) 0.1136(3) 0.1135(4) 0.0180(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1418(3) 0.1102(3) 0.2215(4) 0.0284(15) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3683(3) 0.0671(2) 0.1053(3) 0.0144(11) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1298(3) 0.2348(2) 0.1528(4) 0.0173(12) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1631(4) 0.2972(3) 0.3096(4) 0.0280(15) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2845(3) 0.3343(3) 0.2188(4) 0.0192(13) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1551(3) 0.3450(3) 0.1384(4) 0.0190(12) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1010(3) 0.3472(2) -0.0189(4) 0.0153(11) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0764(3) 0.2359(3) -0.0134(4) 0.0189(12) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0048(3) 0.2994(3) -0.1484(4) 0.0189(12) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1172(3) 0.2133(2) -0.1533(4) 0.0178(12) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0325(3) 0.1187(3) -0.0780(4) 0.0290(15) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1825(3) 0.1084(2) -0.0964(4) 0.0181(12) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1443(3) 0.1312(3) 0.0462(4) 0.0184(12) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2445(3) 0.2101(2) 0.2156(4) 0.0191(12) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3484(3) 0.2478(3) 0.2849(4) 0.0208(13) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.3076(3) 0.1515(3) 0.3222(4) 0.0237(13) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3545(3) 0.1634(2) 0.1836(4) 0.0167(12) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2269(3) 0.4307(2) 0.1801(4) 0.0167(12) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.1097(3) 0.4475(3) 0.1504(4) 0.0226(13) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0103(3) 0.3089(3) 0.1111(4) 0.0264(14) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.0637(3) 0.4513(3) 0.0096(4) 0.0197(13) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.0082(4) 0.5025(4) 0.1189(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.3408(3) 0.4340(3) 0.2338(4) 0.0244(14) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.3114(3) 0.0640(2) 0.2318(4) 0.0206(13) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.4386(4) 0.4436(3) 0.3241(5) 0.0377(19) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.4030(3) 0.3442(3) 0.2794(4) 0.0266(15) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.2840(4) 0.0530(3) 0.3748(4) 0.0358(17) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.0808(3) 0.5010(3) 0.2775(4) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . Na2 Na 0.0558(2) 0.1079(2) 0.3047(2) 0.0388(10) Uani 1 1 d . . . Na3 Na 0.3838(3) 0.2074(3) 0.4099(3) 0.0584(15) Uani 1 1 d . . . Na4 Na 0.3171(7) 0.0577(6) 0.5153(6) 0.078(4) Uani 0.50 1 d P . . Na5A Na 0.2942(6) 0.5087(4) 0.3181(6) 0.045(3) Uani 0.50 1 d P . . Na5B Na 0.2572(8) 0.4784(7) 0.3197(7) 0.068(4) Uani 0.50 1 d P . . Zn1 Zn 0.5000 0.2850(2) 0.2500 0.0587(12) Uani 0.50 2 d SP . . O31 O 0.1239(9) 0.0412(9) 0.3848(10) 0.057(5) Uani 0.50 1 d P . . O32 O 0.025(2) 0.2011(11) 0.2859(19) 0.065(15) Uani 0.25 1 d P . . O33 O -0.011(2) 0.0678(19) 0.393(2) 0.08(2) Uani 0.25 1 d P . . O34 O 0.4223(6) 0.1171(5) 0.4947(7) 0.019(2) Uani 0.50 1 d P . . O35 O 0.4202(8) 0.2981(10) 0.4698(12) 0.068(7) Uani 0.50 1 d P . . O36 O 0.0000 0.5888(5) 0.2500 0.057(4) Uani 1 2 d S . . O37 O 0.0000 0.3930(10) 0.2500 0.18(3) Uani 0.50 2 d SP . . O38 O 0.1681(8) 0.4361(7) 0.3429(10) 0.044(4) Uani 0.50 1 d P . . O39 O 0.2958(10) 0.1849(16) 0.5144(12) 0.107(10) Uani 0.50 1 d P . . O40 O 0.2090(14) 0.1256(11) 0.5999(18) 0.099(8) Uani 0.50 1 d PU . . O41 O 0.0068(12) 0.0682(12) 0.317(4) 0.28(3) Uani 0.50 1 d PU . . O42 O 0.1694(12) 0.1703(10) 0.4067(14) 0.018(5) Uani 0.25 1 d PU . . O43 O 0.0596(14) 0.0424(11) 0.4243(17) 0.029(6) Uani 0.25 1 d PU . . O44 O 0.0815(13) 0.3695(11) 0.3570(16) 0.026(5) Uani 0.25 1 d PU . . O100 O 0.2500 0.2500 0.0000 0.131(8) Uani 1 2 d S . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 V1 0.0151(7) 0.0089(6) 0.0220(7) -0.0006(5) -0.0037(5) 0.0002(5) V2 0.0143(7) 0.0124(6) 0.0179(7) 0.0034(5) -0.0012(5) 0.0034(5) V3 0.0209(8) 0.0129(6) 0.0164(7) 0.0000(5) -0.0022(5) 0.0065(5) V4 0.0130(7) 0.0140(6) 0.0193(7) 0.0020(5) -0.0020(5) 0.0044(5) V5 0.0116(7) 0.0109(6) 0.0192(7) -0.0016(5) -0.0068(5) 0.0035(5) V6 0.0148(7) 0.0133(6) 0.0229(8) -0.0010(5) -0.0081(6) 0.0015(5) B1 0.013(4) 0.013(4) 0.018(5) 0.002(3) -0.006(3) 0.006(3) B2 0.015(4) 0.014(4) 0.018(5) 0.001(3) -0.006(4) 0.006(3) B3 0.029(6) 0.023(5) 0.023(5) -0.006(4) -0.004(4) 0.017(4) B4 0.015(5) 0.018(4) 0.028(5) -0.010(4) -0.008(4) 0.004(4) B5 0.012(4) 0.018(4) 0.019(5) -0.005(4) -0.001(3) 0.004(3) B6 0.010(4) 0.016(4) 0.020(5) -0.002(3) -0.004(3) 0.004(3) B7 0.018(5) 0.019(5) 0.032(6) -0.004(4) -0.014(4) 0.008(4) B8 0.024(5) 0.015(4) 0.020(5) -0.003(4) -0.011(4) 0.009(4) B9 0.023(5) 0.020(5) 0.017(5) 0.003(4) 0.001(4) 0.004(4) O1 0.018(3) 0.016(3) 0.016(3) 0.000(2) -0.006(2) 0.004(2) O2 0.033(4) 0.011(3) 0.037(4) -0.002(3) -0.002(3) -0.004(3) O3 0.017(3) 0.017(3) 0.020(3) -0.002(2) -0.007(2) 0.006(2) O4 0.028(4) 0.028(3) 0.030(4) 0.015(3) 0.002(3) -0.003(3) O5 0.016(3) 0.010(2) 0.017(3) 0.001(2) -0.004(2) 0.002(2) O6 0.017(3) 0.014(3) 0.021(3) 0.004(2) -0.003(2) 0.003(2) O7 0.041(4) 0.024(3) 0.019(3) -0.002(3) 0.003(3) 0.012(3) O8 0.020(3) 0.018(3) 0.018(3) -0.003(2) -0.009(2) 0.007(2) O9 0.022(3) 0.015(3) 0.019(3) 0.006(2) -0.009(2) 0.001(2) O10 0.013(3) 0.013(3) 0.019(3) 0.004(2) -0.005(2) 0.002(2) O11 0.018(3) 0.015(3) 0.023(3) 0.001(2) -0.006(2) 0.001(2) O12 0.014(3) 0.021(3) 0.021(3) 0.000(2) -0.005(2) 0.001(2) O13 0.014(3) 0.013(3) 0.025(3) -0.002(2) -0.003(2) 0.003(2) O14 0.017(3) 0.026(3) 0.044(4) 0.000(3) -0.014(3) 0.001(3) O15 0.014(3) 0.015(3) 0.025(3) -0.001(2) -0.007(2) 0.005(2) O16 0.013(3) 0.017(3) 0.025(3) 0.000(2) -0.005(2) 0.005(2) O17 0.019(3) 0.015(3) 0.022(3) -0.001(2) -0.010(2) 0.004(2) O18 0.024(3) 0.018(3) 0.020(3) 0.000(2) -0.008(2) 0.009(2) O19 0.034(4) 0.018(3) 0.019(3) 0.001(2) -0.002(3) 0.005(3) O20 0.019(3) 0.011(3) 0.020(3) 0.000(2) -0.001(2) 0.001(2) O21 0.018(3) 0.014(3) 0.017(3) -0.003(2) -0.006(2) 0.005(2) O22 0.026(3) 0.025(3) 0.017(3) -0.001(2) -0.004(2) 0.012(3) O23 0.021(3) 0.031(3) 0.027(4) 0.007(3) -0.001(3) 0.008(3) O24 0.018(3) 0.021(3) 0.020(3) -0.003(2) -0.004(2) 0.009(2) O25 0.042(5) 0.076(6) 0.027(4) -0.016(4) -0.012(3) 0.045(4) O26 0.027(4) 0.016(3) 0.029(4) -0.008(3) -0.016(3) 0.006(2) O27 0.028(3) 0.012(3) 0.022(3) 0.003(2) -0.002(3) 0.005(2) O28 0.044(4) 0.015(3) 0.052(5) -0.010(3) -0.028(4) 0.003(3) O29 0.025(3) 0.015(3) 0.039(4) -0.008(3) -0.017(3) 0.006(2) O30 0.058(5) 0.022(3) 0.029(4) 0.011(3) 0.013(3) 0.008(3) Na1 0.069(4) 0.104(5) 0.087(5) -0.034(4) 0.027(4) -0.035(4) Na2 0.030(2) 0.061(3) 0.026(2) -0.0090(19) -0.0003(17) -0.0099(19) Na3 0.059(3) 0.087(4) 0.028(2) -0.001(2) -0.010(2) -0.021(3) Na4 0.083(8) 0.122(11) 0.027(5) -0.008(6) 0.007(5) -0.072(8) Na5A 0.073(8) 0.022(5) 0.038(5) -0.008(4) 0.010(5) 0.012(4) Na5B 0.093(11) 0.071(9) 0.040(6) -0.004(6) -0.003(6) 0.041(8) Zn1 0.051(3) 0.056(3) 0.069(3) 0.000 -0.009(2) 0.000 O31 0.057(11) 0.080(13) 0.033(9) 0.015(8) 0.008(8) 0.052(10) O32 0.13(4) 0.006(11) 0.06(2) -0.010(11) 0.09(3) 0.011(14) O33 0.11(4) 0.08(3) 0.05(2) -0.08(2) -0.07(2) 0.09(3) O34 0.013(6) 0.025(6) 0.018(6) -0.004(5) -0.003(5) -0.013(5) O35 0.021(8) 0.107(16) 0.077(13) -0.061(12) 0.029(8) -0.045(9) O36 0.087(10) 0.027(6) 0.056(8) 0.000 -0.025(7) 0.000 O37 0.45(7) 0.014(10) 0.10(2) 0.000 0.24(4) 0.000 O38 0.048(10) 0.045(9) 0.038(9) 0.016(7) -0.009(7) -0.022(7) O39 0.028(11) 0.25(3) 0.045(12) 0.009(16) 0.011(9) 0.046(15) O40 0.096(19) 0.073(15) 0.13(2) -0.036(15) -0.012(16) 0.009(14) O41 0.008(11) 0.070(16) 0.77(10) 0.17(3) 0.04(4) 0.010(13) O42 0.018(5) 0.018(5) 0.017(5) 0.0001(10) 0.0008(10) 0.0002(10) O43 0.041(16) 0.013(11) 0.036(15) -0.002(10) 0.019(12) -0.014(11) O44 0.026(5) 0.026(5) 0.026(5) -0.0003(10) 0.0013(11) 0.0000(10) O100 0.128(19) 0.14(2) 0.126(19) 0.012(15) 0.021(15) -0.035(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag V1 O2 1.623(6) . ? V1 O3 1.927(6) . ? V1 O15 1.936(6) . ? V1 O16 1.947(6) . ? V1 O1 2.019(6) . ? V1 V6 3.003(2) . ? V1 V2 3.008(2) . ? V1 Na5A 3.191(9) 4_545 ? V1 Na4 3.540(11) 6 ? V1 Na5B 3.538(13) 4_545 ? V2 O4 1.637(6) . ? V2 O16 1.931(6) . ? V2 O6 1.934(6) . ? V2 O3 1.940(6) . ? V2 O17 1.970(6) . ? V2 V3 3.016(2) . ? V2 Na5A 3.297(10) 4_545 ? V2 Na2 3.575(4) . ? V3 O7 1.624(6) . ? V3 O17 1.928(6) . ? V3 O9 1.943(6) . ? V3 O6 1.964(6) . ? V3 O8 2.027(6) . ? V3 V4 3.026(2) . ? V4 O23 1.627(6) . ? V4 O11 1.940(6) . ? V4 O6 1.941(6) . ? V4 O10 1.954(6) . ? V4 O9 1.959(6) . ? V4 V5 2.991(2) . ? V5 O12 1.636(6) . ? V5 O10 1.934(6) . ? V5 O11 1.937(6) . ? V5 O13 1.936(6) . ? V5 O20 2.008(6) 7 ? V5 V6 3.0105(19) . ? V6 O14 1.635(6) . ? V6 O16 1.932(6) . ? V6 O11 1.940(6) . ? V6 O13 1.959(6) . ? V6 O15 1.971(6) . ? B1 O21 1.439(11) . ? B1 O9 1.471(10) . ? B1 O22 1.470(10) . ? B1 O1 1.516(11) 7 ? B2 O18 1.446(11) . ? B2 O17 1.479(10) . ? B2 O19 1.494(11) . ? B2 O20 1.503(11) . ? B2 Na3 2.874(10) . ? B3 O22 1.363(12) . ? B3 O25 1.368(12) . ? B3 O24 1.373(12) . ? B4 O21 1.449(11) . ? B4 O15 1.475(12) 7 ? B4 O26 1.483(11) . ? B4 O8 1.504(12) . ? B5 O5 1.442(10) . ? B5 O3 1.474(11) . ? B5 O27 1.483(11) . ? B5 O20 1.510(11) . ? B5 Na1 3.042(11) 4_545 ? B5 Na5A 3.096(14) 4_545 ? B5 Na5B 3.150(15) 4_545 ? B6 O5 1.425(11) . ? B6 O24 1.496(10) 7 ? B6 O10 1.498(10) 7 ? B6 O1 1.498(10) . ? B7 O26 1.356(11) . ? B7 O29 1.380(11) . ? B7 O28 1.382(12) . ? B8 O18 1.425(11) . ? B8 O13 1.482(12) 7 ? B8 O29 1.506(11) . ? B8 O8 1.521(11) . ? B9 O27 1.360(12) . ? B9 O30 1.377(11) . ? B9 O19 1.382(11) . ? O1 B1 1.516(11) 7 ? O2 Na5A 2.471(12) 4_545 ? O2 Na5B 2.632(14) 4_545 ? O2 Na4 2.674(12) 6 ? O3 Na5A 2.733(10) 4_545 ? O4 Na2 2.167(8) . ? O4 Na5A 2.623(13) 4_545 ? O5 Na1 2.542(8) 4_545 ? O10 B6 1.498(10) 7 ? O12 Zn1 2.457(7) 7 ? O12 Na3 2.555(8) 8_455 ? O13 B8 1.482(12) 7 ? O15 B4 1.475(12) 7 ? O18 Na3 2.277(8) . ? O19 Na3 2.347(8) . ? O20 V5 2.008(6) 7 ? O21 Na5B 2.523(14) . ? O22 Na1 2.430(9) . ? O24 B6 1.496(10) 7 ? O25 Na1 2.433(10) 2 ? O25 Na1 2.870(11) . ? O26 Na5A 2.318(11) . ? O26 Na5B 2.366(14) . ? O27 Na5B 2.421(13) 4_545 ? O27 Na5A 2.483(13) 4_545 ? O27 Na1 2.505(8) 4_545 ? O29 Zn1 2.337(7) . ? O30 Na4 2.326(12) . ? Na1 O38 2.416(18) . ? Na1 O25 2.433(10) 2 ? Na1 O36 2.502(12) . ? Na1 O27 2.505(8) 4 ? Na1 O5 2.542(8) 4 ? Na1 O37 2.851(19) . ? Na1 O44 3.14(3) . ? Na1 B5 3.042(11) 4 ? Na1 Na1 3.223(14) 2 ? Na1 Na5B 3.492(15) . ? Na2 O41 1.30(2) . ? Na2 O33 2.14(6) . ? Na2 O32 2.14(3) . ? Na2 O31 2.322(15) . ? Na2 O43 2.39(3) . ? Na2 O41 2.43(5) 2 ? Na2 Na2 2.740(8) 2 ? Na2 O32 2.92(4) 2 ? Na2 O42 3.02(2) . ? Na2 Na5A 4.164(13) 4_545 ? Na3 O35 2.299(17) . ? Na3 O39 2.48(2) . ? Na3 O34 2.493(13) . ? Na3 O12 2.555(8) 8_556 ? Na4 O38 2.289(18) 7_556 ? Na4 O34 2.443(14) . ? Na4 O2 2.674(12) 6_556 ? Na4 O39 2.80(4) . ? Na4 O40 2.93(3) . ? Na4 Na5B 3.153(17) 7_556 ? Na4 V1 3.540(11) 6_556 ? Na4 Na5A 3.775(15) 7_556 ? Na4 Na1 4.022(15) 7_556 ? Na5A O2 2.471(12) 4 ? Na5A O27 2.483(13) 4 ? Na5A O4 2.623(13) 4 ? Na5A O3 2.733(10) 4 ? Na5A O38 2.946(19) . ? Na5A B5 3.096(14) 4 ? Na5A V1 3.191(9) 4 ? Na5A V2 3.297(10) 4 ? Na5A Na4 3.775(15) 7_556 ? Na5A Na2 4.164(13) 4 ? Na5B O38 2.00(2) . ? Na5B O27 2.421(13) 4 ? Na5B O2 2.632(14) 4 ? Na5B O40 2.68(3) 7_556 ? Na5B Na4 3.153(17) 7_556 ? Na5B B5 3.150(15) 4 ? Na5B V1 3.538(13) 4 ? Zn1 O29 2.337(7) 2_655 ? Zn1 O12 2.457(7) 7 ? Zn1 O12 2.457(7) 8_556 ? O31 O43 1.42(3) . ? O32 O32 1.48(9) 2 ? O32 Na2 2.92(4) 2 ? O33 O43 1.55(4) . ? O36 Na1 2.502(12) 2 ? O37 Na1 2.851(19) 2 ? O38 Na4 2.289(18) 7_556 ? O40 Na5B 2.68(3) 7_556 ? O41 Na2 2.43(5) 2 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 V1 O3 106.5(3) . . ? O2 V1 O15 112.4(3) . . ? O3 V1 O15 139.4(2) . . ? O2 V1 O16 108.6(3) . . ? O3 V1 O16 77.8(2) . . ? O15 V1 O16 79.3(2) . . ? O2 V1 O1 105.3(3) . . ? O3 V1 O1 90.1(2) . . ? O15 V1 O1 90.6(2) . . ? O16 V1 O1 146.0(2) . . ? O2 V1 V6 115.7(2) . . ? O3 V1 V6 111.09(17) . . ? O15 V1 V6 40.21(17) . . ? O16 V1 V6 39.11(18) . . ? O1 V1 V6 124.25(17) . . ? O2 V1 V2 108.9(2) . . ? O3 V1 V2 39.11(17) . . ? O15 V1 V2 113.78(17) . . ? O16 V1 V2 38.96(17) . . ? O1 V1 V2 124.65(17) . . ? V6 V1 V2 75.79(5) . . ? O2 V1 Na5A 49.6(3) . 4_545 ? O3 V1 Na5A 58.5(3) . 4_545 ? O15 V1 Na5A 151.2(3) . 4_545 ? O16 V1 Na5A 86.1(3) . 4_545 ? O1 V1 Na5A 114.6(3) . 4_545 ? V6 V1 Na5A 120.5(2) . 4_545 ? V2 V1 Na5A 64.19(19) . 4_545 ? O2 V1 Na4 45.8(3) . 6 ? O3 V1 Na4 96.9(3) . 6 ? O15 V1 Na4 118.4(2) . 6 ? O16 V1 Na4 151.7(3) . 6 ? O1 V1 Na4 60.4(3) . 6 ? V6 V1 Na4 151.1(2) . 6 ? V2 V1 Na4 127.60(17) . 6 ? Na5A V1 Na4 68.0(3) 4_545 6 ? O2 V1 Na5B 44.3(3) . 4_545 ? O3 V1 Na5B 62.4(3) . 4_545 ? O15 V1 Na5B 156.0(3) . 4_545 ? O16 V1 Na5B 101.7(3) . 4_545 ? O1 V1 Na5B 100.4(3) . 4_545 ? V6 V1 Na5B 135.3(3) . 4_545 ? V2 V1 Na5B 77.1(2) . 4_545 ? Na5A V1 Na5B 15.6(3) 4_545 4_545 ? Na4 V1 Na5B 52.9(3) 6 4_545 ? O4 V2 O16 105.9(3) . . ? O4 V2 O6 110.3(3) . . ? O16 V2 O6 95.1(2) . . ? O4 V2 O3 106.2(3) . . ? O16 V2 O3 77.8(2) . . ? O6 V2 O3 143.3(3) . . ? O4 V2 O17 109.5(3) . . ? O16 V2 O17 144.1(3) . . ? O6 V2 O17 78.4(2) . . ? O3 V2 O17 86.6(2) . . ? O4 V2 V1 107.0(3) . . ? O16 V2 V1 39.35(17) . . ? O6 V2 V1 127.83(18) . . ? O3 V2 V1 38.79(17) . . ? O17 V2 V1 120.96(19) . . ? O4 V2 V3 114.1(3) . . ? O16 V2 V3 127.08(18) . . ? O6 V2 V3 39.67(17) . . ? O3 V2 V3 119.48(18) . . ? O17 V2 V3 38.81(16) . . ? V1 V2 V3 138.50(6) . . ? O4 V2 Na5A 51.8(3) . 4_545 ? O16 V2 Na5A 83.3(3) . 4_545 ? O6 V2 Na5A 160.0(3) . 4_545 ? O3 V2 Na5A 55.9(3) . 4_545 ? O17 V2 Na5A 114.2(3) . 4_545 ? V1 V2 Na5A 60.61(18) . 4_545 ? V3 V2 Na5A 149.2(2) . 4_545 ? O4 V2 Na2 23.1(2) . . ? O16 V2 Na2 108.37(19) . . ? O6 V2 Na2 87.23(19) . . ? O3 V2 Na2 129.32(19) . . ? O17 V2 Na2 106.5(2) . . ? V1 V2 Na2 123.99(9) . . ? V3 V2 Na2 97.06(9) . . ? Na5A V2 Na2 74.5(2) 4_545 . ? O7 V3 O17 110.1(3) . . ? O7 V3 O9 110.6(3) . . ? O17 V3 O9 137.6(3) . . ? O7 V3 O6 108.2(3) . . ? O17 V3 O6 78.7(2) . . ? O9 V3 O6 78.2(2) . . ? O7 V3 O8 105.6(3) . . ? O17 V3 O8 90.7(2) . . ? O9 V3 O8 89.2(2) . . ? O6 V3 O8 146.1(2) . . ? O7 V3 V2 113.2(2) . . ? O17 V3 V2 39.82(17) . . ? O9 V3 V2 110.99(18) . . ? O6 V3 V2 38.93(16) . . ? O8 V3 V2 124.50(17) . . ? O7 V3 V4 113.5(3) . . ? O17 V3 V4 111.44(18) . . ? O9 V3 V4 39.34(17) . . ? O6 V3 V4 38.92(16) . . ? O8 V3 V4 123.07(17) . . ? V2 V3 V4 74.80(5) . . ? O23 V4 O11 107.6(3) . . ? O23 V4 O6 107.4(3) . . ? O11 V4 O6 93.7(2) . . ? O23 V4 O10 107.3(3) . . ? O11 V4 O10 78.8(2) . . ? O6 V4 O10 145.1(2) . . ? O23 V4 O9 109.2(3) . . ? O11 V4 O9 143.0(3) . . ? O6 V4 O9 78.4(2) . . ? O10 V4 O9 87.4(2) . . ? O23 V4 V5 110.1(2) . . ? O11 V4 V5 39.50(17) . . ? O6 V4 V5 126.75(18) . . ? O10 V4 V5 39.46(17) . . ? O9 V4 V5 120.90(19) . . ? O23 V4 V3 112.1(2) . . ? O11 V4 V3 125.35(18) . . ? O6 V4 V3 39.49(17) . . ? O10 V4 V3 120.94(17) . . ? O9 V4 V3 38.97(16) . . ? V5 V4 V3 137.69(6) . . ? O12 V5 O10 110.4(3) . . ? O12 V5 O11 107.5(3) . . ? O10 V5 O11 79.4(2) . . ? O12 V5 O13 106.9(3) . . ? O10 V5 O13 141.0(2) . . ? O11 V5 O13 78.6(3) . . ? O12 V5 O20 105.6(3) . 7 ? O10 V5 O20 91.2(2) . 7 ? O11 V5 O20 146.8(2) . 7 ? O13 V5 O20 89.9(2) . 7 ? O12 V5 V4 112.2(2) . . ? O10 V5 V4 39.96(16) . . ? O11 V5 V4 39.56(17) . . ? O13 V5 V4 113.47(19) . . ? O20 V5 V4 125.70(17) 7 . ? O12 V5 V6 109.8(2) . . ? O10 V5 V6 113.76(17) . . ? O11 V5 V6 39.10(17) . . ? O13 V5 V6 39.67(18) . . ? O20 V5 V6 124.54(17) 7 . ? V4 V5 V6 76.64(5) . . ? O14 V6 O16 108.9(3) . . ? O14 V6 O11 106.7(3) . . ? O16 V6 O11 92.0(2) . . ? O14 V6 O13 108.2(3) . . ? O16 V6 O13 142.9(3) . . ? O11 V6 O13 78.0(2) . . ? O14 V6 O15 108.6(3) . . ? O16 V6 O15 78.8(2) . . ? O11 V6 O15 144.6(2) . . ? O13 V6 O15 88.9(2) . . ? O14 V6 V1 113.4(2) . . ? O16 V6 V1 39.47(17) . . ? O11 V6 V1 124.22(18) . . ? O13 V6 V1 120.98(18) . . ? O15 V6 V1 39.34(17) . . ? O14 V6 V5 110.1(2) . . ? O16 V6 V5 124.16(18) . . ? O11 V6 V5 39.03(18) . . ? O13 V6 V5 39.12(16) . . ? O15 V6 V5 122.46(18) . . ? V1 V6 V5 136.50(6) . . ? O21 B1 O9 111.7(6) . . ? O21 B1 O22 106.6(7) . . ? O9 B1 O22 110.0(7) . . ? O21 B1 O1 111.8(7) . 7 ? O9 B1 O1 107.5(6) . 7 ? O22 B1 O1 109.3(6) . 7 ? O18 B2 O17 110.9(6) . . ? O18 B2 O19 104.7(7) . . ? O17 B2 O19 109.8(7) . . ? O18 B2 O20 113.1(7) . . ? O17 B2 O20 109.0(7) . . ? O19 B2 O20 109.3(6) . . ? O18 B2 Na3 51.6(4) . . ? O17 B2 Na3 134.9(6) . . ? O19 B2 Na3 54.5(4) . . ? O20 B2 Na3 116.0(5) . . ? O22 B3 O25 118.0(9) . . ? O22 B3 O24 122.8(8) . . ? O25 B3 O24 119.2(8) . . ? O21 B4 O15 110.2(7) . 7 ? O21 B4 O26 106.0(7) . . ? O15 B4 O26 109.8(8) 7 . ? O21 B4 O8 112.1(7) . . ? O15 B4 O8 109.3(7) 7 . ? O26 B4 O8 109.4(7) . . ? O5 B5 O3 110.0(7) . . ? O5 B5 O27 106.3(7) . . ? O3 B5 O27 108.5(7) . . ? O5 B5 O20 113.2(7) . . ? O3 B5 O20 108.6(7) . . ? O27 B5 O20 110.2(7) . . ? O5 B5 Na1 56.3(4) . 4_545 ? O3 B5 Na1 142.9(6) . 4_545 ? O27 B5 Na1 55.0(4) . 4_545 ? O20 B5 Na1 108.4(5) . 4_545 ? O5 B5 Na5A 100.3(5) . 4_545 ? O3 B5 Na5A 62.0(5) . 4_545 ? O27 B5 Na5A 52.3(4) . 4_545 ? O20 B5 Na5A 146.1(6) . 4_545 ? Na1 B5 Na5A 85.4(4) 4_545 4_545 ? O5 B5 Na5B 85.3(5) . 4_545 ? O3 B5 Na5B 76.4(5) . 4_545 ? O27 B5 Na5B 47.9(4) . 4_545 ? O20 B5 Na5B 156.3(6) . 4_545 ? Na1 B5 Na5B 68.6(4) 4_545 4_545 ? Na5A B5 Na5B 17.9(3) 4_545 4_545 ? O5 B6 O24 106.1(6) . 7 ? O5 B6 O10 111.2(7) . 7 ? O24 B6 O10 108.5(7) 7 7 ? O5 B6 O1 114.7(7) . . ? O24 B6 O1 108.9(7) 7 . ? O10 B6 O1 107.2(6) 7 . ? O26 B7 O29 122.5(8) . . ? O26 B7 O28 118.7(8) . . ? O29 B7 O28 118.8(8) . . ? O18 B8 O13 110.7(7) . 7 ? O18 B8 O29 106.9(7) . . ? O13 B8 O29 107.0(8) 7 . ? O18 B8 O8 114.3(8) . . ? O13 B8 O8 108.3(7) 7 . ? O29 B8 O8 109.5(6) . . ? O27 B9 O30 121.0(8) . . ? O27 B9 O19 121.9(8) . . ? O30 B9 O19 117.1(8) . . ? B6 O1 B1 114.8(6) . 7 ? B6 O1 V1 120.1(5) . . ? B1 O1 V1 122.8(5) 7 . ? V1 O2 Na5A 100.4(4) . 4_545 ? V1 O2 Na5B 110.2(4) . 4_545 ? Na5A O2 Na5B 21.7(4) 4_545 4_545 ? V1 O2 Na4 108.4(5) . 6 ? Na5A O2 Na4 94.3(4) 4_545 6 ? Na5B O2 Na4 72.9(5) 4_545 6 ? B5 O3 V1 130.0(5) . . ? B5 O3 V2 127.3(5) . . ? V1 O3 V2 102.1(3) . . ? B5 O3 Na5A 89.6(5) . 4_545 ? V1 O3 Na5A 84.5(3) . 4_545 ? V2 O3 Na5A 88.0(3) . 4_545 ? V2 O4 Na2 139.7(4) . . ? V2 O4 Na5A 98.8(4) . 4_545 ? Na2 O4 Na5A 120.5(4) . 4_545 ? B6 O5 B5 119.2(6) . . ? B6 O5 Na1 143.6(5) . 4_545 ? B5 O5 Na1 95.6(5) . 4_545 ? V2 O6 V4 142.6(3) . . ? V2 O6 V3 101.4(3) . . ? V4 O6 V3 101.6(3) . . ? B4 O8 B8 113.9(7) . . ? B4 O8 V3 123.7(5) . . ? B8 O8 V3 120.3(5) . . ? B1 O9 V3 130.1(5) . . ? B1 O9 V4 128.2(5) . . ? V3 O9 V4 101.7(3) . . ? B6 O10 V5 129.9(5) 7 . ? B6 O10 V4 129.5(5) 7 . ? V5 O10 V4 100.6(2) . . ? V5 O11 V4 100.9(3) . . ? V5 O11 V6 101.9(3) . . ? V4 O11 V6 147.1(3) . . ? V5 O12 Zn1 100.2(3) . 7 ? V5 O12 Na3 134.2(3) . 8_455 ? Zn1 O12 Na3 100.6(2) 7 8_455 ? B8 O13 V5 131.2(5) 7 . ? B8 O13 V6 127.6(5) 7 . ? V5 O13 V6 101.2(3) . . ? B4 O15 V1 131.3(5) 7 . ? B4 O15 V6 127.8(5) 7 . ? V1 O15 V6 100.5(3) . . ? V2 O16 V6 145.7(3) . . ? V2 O16 V1 101.7(3) . . ? V6 O16 V1 101.4(3) . . ? B2 O17 V3 130.2(5) . . ? B2 O17 V2 128.4(5) . . ? V3 O17 V2 101.4(3) . . ? B8 O18 B2 118.8(7) . . ? B8 O18 Na3 142.4(6) . . ? B2 O18 Na3 98.6(5) . . ? B9 O19 B2 119.7(7) . . ? B9 O19 Na3 131.2(6) . . ? B2 O19 Na3 94.3(5) . . ? B2 O20 B5 112.4(6) . . ? B2 O20 V5 122.3(5) . 7 ? B5 O20 V5 121.4(5) . 7 ? B1 O21 B4 120.3(6) . . ? B1 O21 Na5B 143.2(6) . . ? B4 O21 Na5B 91.0(5) . . ? B3 O22 B1 121.8(7) . . ? B3 O22 Na1 104.8(6) . . ? B1 O22 Na1 132.7(5) . . ? B3 O24 B6 120.7(7) . 7 ? B3 O25 Na1 139.2(7) . 2 ? B3 O25 Na1 85.2(6) . . ? Na1 O25 Na1 74.4(3) 2 . ? B7 O26 B4 121.2(7) . . ? B7 O26 Na5A 107.7(6) . . ? B4 O26 Na5A 117.1(6) . . ? B7 O26 Na5B 113.2(7) . . ? B4 O26 Na5B 96.5(6) . . ? Na5A O26 Na5B 24.0(4) . . ? B9 O27 B5 122.0(7) . . ? B9 O27 Na5B 121.7(6) . 4_545 ? B5 O27 Na5B 105.0(6) . 4_545 ? B9 O27 Na5A 110.2(6) . 4_545 ? B5 O27 Na5A 99.5(5) . 4_545 ? Na5B O27 Na5A 22.9(4) 4_545 4_545 ? B9 O27 Na1 114.7(6) . 4_545 ? B5 O27 Na1 96.0(5) . 4_545 ? Na5B O27 Na1 90.3(5) 4_545 4_545 ? Na5A O27 Na1 113.1(4) 4_545 4_545 ? B7 O29 B8 121.3(7) . . ? B7 O29 Zn1 130.4(6) . . ? B8 O29 Zn1 94.1(5) . . ? B9 O30 Na4 131.5(7) . . ? O38 Na1 O25 102.2(5) . 2 ? O38 Na1 O22 84.8(5) . . ? O25 Na1 O22 140.1(4) 2 . ? O38 Na1 O36 161.5(5) . . ? O25 Na1 O36 70.0(3) 2 . ? O22 Na1 O36 112.1(3) . . ? O38 Na1 O27 77.1(4) . 4 ? O25 Na1 O27 130.0(3) 2 4 ? O22 Na1 O27 89.9(3) . 4 ? O36 Na1 O27 95.0(3) . 4 ? O38 Na1 O5 76.2(4) . 4 ? O25 Na1 O5 75.7(3) 2 4 ? O22 Na1 O5 143.1(3) . 4 ? O36 Na1 O5 85.5(3) . 4 ? O27 Na1 O5 55.3(2) 4 4 ? O38 Na1 O37 87.5(5) . . ? O25 Na1 O37 73.8(3) 2 . ? O22 Na1 O37 67.3(2) . . ? O36 Na1 O37 105.5(4) . . ? O27 Na1 O37 153.7(4) 4 . ? O5 Na1 O37 141.2(3) 4 . ? O38 Na1 O25 135.1(5) . . ? O25 Na1 O25 105.6(3) 2 . ? O22 Na1 O25 51.6(2) . . ? O36 Na1 O25 63.2(3) . . ? O27 Na1 O25 109.0(3) 4 . ? O5 Na1 O25 144.8(4) 4 . ? O37 Na1 O25 67.8(3) . . ? O38 Na1 O44 45.2(6) . . ? O25 Na1 O44 74.2(5) 2 . ? O22 Na1 O44 84.6(5) . . ? O36 Na1 O44 139.9(5) . . ? O27 Na1 O44 122.2(6) 4 . ? O5 Na1 O44 102.7(6) 4 . ? O37 Na1 O44 45.9(5) . . ? O25 Na1 O44 111.5(5) . . ? O38 Na1 B5 82.4(4) . 4 ? O25 Na1 B5 101.0(3) 2 4 ? O22 Na1 B5 118.9(3) . 4 ? O36 Na1 B5 82.8(3) . 4 ? O27 Na1 B5 29.0(2) 4 4 ? O5 Na1 B5 28.2(2) 4 4 ? O37 Na1 B5 167.5(4) . 4 ? O25 Na1 B5 124.8(4) . 4 ? O44 Na1 B5 122.0(6) . 4 ? O38 Na1 Na1 141.0(4) . 2 ? O25 Na1 Na1 59.0(3) 2 2 ? O22 Na1 Na1 90.9(3) . 2 ? O36 Na1 Na1 49.9(2) . 2 ? O27 Na1 Na1 141.8(3) 4 2 ? O5 Na1 Na1 123.5(3) 4 2 ? O37 Na1 Na1 55.6(3) . 2 ? O25 Na1 Na1 46.6(3) . 2 ? O44 Na1 Na1 95.9(5) . 2 ? B5 Na1 Na1 131.8(2) 4 2 ? O38 Na1 Na5B 33.8(4) . . ? O25 Na1 Na5B 125.3(4) 2 . ? O22 Na1 Na5B 81.2(3) . . ? O36 Na1 Na5B 138.0(4) . . ? O27 Na1 Na5B 43.9(3) 4 . ? O5 Na1 Na5B 65.4(3) 4 . ? O37 Na1 Na5B 116.2(4) . . ? O25 Na1 Na5B 128.4(3) . . ? O44 Na1 Na5B 78.5(6) . . ? B5 Na1 Na5B 57.1(3) 4 . ? Na1 Na1 Na5B 170.7(3) 2 . ? O41 Na2 O33 34(3) . . ? O41 Na2 O32 116.8(15) . . ? O33 Na2 O32 107.9(11) . . ? O41 Na2 O4 133(2) . . ? O33 Na2 O4 155.8(8) . . ? O32 Na2 O4 96.2(8) . . ? O41 Na2 O31 84.4(15) . . ? O33 Na2 O31 73.9(9) . . ? O32 Na2 O31 145.6(13) . . ? O4 Na2 O31 85.6(5) . . ? O41 Na2 O43 59(2) . . ? O33 Na2 O43 39.4(11) . . ? O32 Na2 O43 133.0(9) . . ? O4 Na2 O43 120.3(7) . . ? O31 Na2 O43 34.9(8) . . ? O41 Na2 O41 63(4) . 2 ? O33 Na2 O41 95.3(13) . 2 ? O32 Na2 O41 95.4(13) . 2 ? O4 Na2 O41 83.4(10) . 2 ? O31 Na2 O41 118.9(9) . 2 ? O43 Na2 O41 115.9(13) . 2 ? O41 Na2 Na2 62(2) . 2 ? O33 Na2 Na2 86.7(9) . 2 ? O32 Na2 Na2 72.4(12) . 2 ? O4 Na2 Na2 102.1(3) . 2 ? O31 Na2 Na2 140.9(6) . 2 ? O43 Na2 Na2 121.2(7) . 2 ? O41 Na2 Na2 28.4(6) 2 2 ? O41 Na2 O32 99.1(15) . 2 ? O33 Na2 O32 106.7(10) . 2 ? O32 Na2 O32 29.0(17) . 2 ? O4 Na2 O32 94.9(6) . 2 ? O31 Na2 O32 174.6(9) . 2 ? O43 Na2 O32 144.8(8) . 2 ? O41 Na2 O32 66.5(10) 2 2 ? Na2 Na2 O32 44.2(7) 2 2 ? O41 Na2 O42 137(3) . . ? O33 Na2 O42 105.7(9) . . ? O32 Na2 O42 81.1(13) . . ? O4 Na2 O42 76.3(5) . . ? O31 Na2 O42 65.9(7) . . ? O43 Na2 O42 80.2(8) . . ? O41 Na2 O42 158.9(12) 2 . ? Na2 Na2 O42 153.2(4) 2 . ? O32 Na2 O42 108.9(8) 2 . ? O41 Na2 V2 143(3) . . ? O33 Na2 V2 173.0(8) . . ? O32 Na2 V2 79.0(7) . . ? O4 Na2 V2 17.23(18) . . ? O31 Na2 V2 100.6(5) . . ? O43 Na2 V2 135.4(7) . . ? O41 Na2 V2 83.6(11) 2 . ? Na2 Na2 V2 95.35(18) 2 . ? O32 Na2 V2 79.2(5) 2 . ? O42 Na2 V2 75.3(4) . . ? O41 Na2 Na5A 104.4(19) . 4_545 ? O33 Na2 Na5A 123.3(8) . 4_545 ? O32 Na2 Na5A 128.5(7) . 4_545 ? O4 Na2 Na5A 32.9(2) . 4_545 ? O31 Na2 Na5A 63.0(4) . 4_545 ? O43 Na2 Na5A 93.8(6) . 4_545 ? O41 Na2 Na5A 76.8(7) 2 4_545 ? Na2 Na2 Na5A 104.1(2) 2 4_545 ? O32 Na2 Na5A 119.6(5) 2 4_545 ? O42 Na2 Na5A 89.1(5) . 4_545 ? V2 Na2 Na5A 49.72(13) . 4_545 ? O18 Na3 O35 96.7(7) . . ? O18 Na3 O19 60.4(2) . . ? O35 Na3 O19 151.1(7) . . ? O18 Na3 O39 118.7(5) . . ? O35 Na3 O39 95.5(9) . . ? O19 Na3 O39 82.6(7) . . ? O18 Na3 O34 149.6(4) . . ? O35 Na3 O34 111.6(7) . . ? O19 Na3 O34 95.1(3) . . ? O39 Na3 O34 71.0(7) . . ? O18 Na3 O12 87.3(3) . 8_556 ? O35 Na3 O12 86.0(4) . 8_556 ? O19 Na3 O12 108.4(3) . 8_556 ? O39 Na3 O12 153.5(6) . 8_556 ? O34 Na3 O12 83.8(3) . 8_556 ? O18 Na3 B2 29.8(2) . . ? O35 Na3 B2 126.0(7) . . ? O19 Na3 B2 31.2(2) . . ? O39 Na3 B2 105.7(6) . . ? O34 Na3 B2 122.2(4) . . ? O12 Na3 B2 94.4(3) 8_556 . ? O38 Na4 O30 171.2(8) 7_556 . ? O38 Na4 O34 91.4(6) 7_556 . ? O30 Na4 O34 95.6(5) . . ? O38 Na4 O2 92.0(5) 7_556 6_556 ? O30 Na4 O2 81.1(4) . 6_556 ? O34 Na4 O2 176.6(5) . 6_556 ? O38 Na4 O39 87.7(7) 7_556 . ? O30 Na4 O39 90.1(6) . . ? O34 Na4 O39 66.3(6) . . ? O2 Na4 O39 114.4(7) 6_556 . ? O38 Na4 O40 65.0(8) 7_556 . ? O30 Na4 O40 107.0(8) . . ? O34 Na4 O40 113.9(7) . . ? O2 Na4 O40 68.2(6) 6_556 . ? O39 Na4 O40 52.8(7) . . ? O38 Na4 Na5B 39.3(5) 7_556 7_556 ? O30 Na4 Na5B 133.2(5) . 7_556 ? O34 Na4 Na5B 130.5(5) . 7_556 ? O2 Na4 Na5B 52.9(4) 6_556 7_556 ? O39 Na4 Na5B 100.3(6) . 7_556 ? O40 Na4 Na5B 52.0(6) . 7_556 ? O38 Na4 V1 97.1(5) 7_556 6_556 ? O30 Na4 V1 79.1(3) . 6_556 ? O34 Na4 V1 152.7(7) . 6_556 ? O2 Na4 V1 25.79(18) 6_556 6_556 ? O39 Na4 V1 139.6(6) . 6_556 ? O40 Na4 V1 93.2(6) . 6_556 ? Na5B Na4 V1 63.5(3) 7_556 6_556 ? O38 Na4 Na5A 51.3(4) 7_556 7_556 ? O30 Na4 Na5A 121.6(4) . 7_556 ? O34 Na4 Na5A 142.6(5) . 7_556 ? O2 Na4 Na5A 40.7(3) 6_556 7_556 ? O39 Na4 Na5A 107.2(6) . 7_556 ? O40 Na4 Na5A 55.5(6) . 7_556 ? Na5B Na4 Na5A 12.5(3) 7_556 7_556 ? V1 Na4 Na5A 51.6(2) 6_556 7_556 ? O38 Na4 Na1 32.2(5) 7_556 7_556 ? O30 Na4 Na1 154.2(6) . 7_556 ? O34 Na4 Na1 83.7(4) . 7_556 ? O2 Na4 Na1 98.8(4) 6_556 7_556 ? O39 Na4 Na1 112.7(5) . 7_556 ? O40 Na4 Na1 96.6(6) . 7_556 ? Na5B Na4 Na1 56.7(3) 7_556 7_556 ? V1 Na4 Na1 89.8(3) 6_556 7_556 ? Na5A Na4 Na1 64.4(3) 7_556 7_556 ? O26 Na5A O2 125.8(5) . 4 ? O26 Na5A O27 119.0(5) . 4 ? O2 Na5A O27 108.7(4) 4 4 ? O26 Na5A O4 104.8(5) . 4 ? O2 Na5A O4 103.9(4) 4 4 ? O27 Na5A O4 84.4(3) 4 4 ? O26 Na5A O3 166.9(5) . 4 ? O2 Na5A O3 66.2(3) 4 4 ? O27 Na5A O3 54.5(3) 4 4 ? O4 Na5A O3 64.7(3) 4 4 ? O26 Na5A O38 92.3(5) . . ? O2 Na5A O38 82.3(5) 4 . ? O27 Na5A O38 68.2(5) 4 . ? O4 Na5A O38 152.3(6) 4 . ? O3 Na5A O38 94.8(5) 4 . ? O26 Na5A B5 147.1(5) . 4 ? O2 Na5A B5 82.6(3) 4 4 ? O27 Na5A B5 28.2(2) 4 4 ? O4 Na5A B5 80.3(3) 4 4 ? O3 Na5A B5 28.4(2) 4 4 ? O38 Na5A B5 73.7(5) . 4 ? O26 Na5A V1 153.5(5) . 4 ? O2 Na5A V1 30.03(17) 4 4 ? O27 Na5A V1 87.0(3) 4 4 ? O4 Na5A V1 81.5(3) 4 4 ? O3 Na5A V1 36.95(17) 4 4 ? O38 Na5A V1 92.8(4) . 4 ? B5 Na5A V1 58.8(2) 4 4 ? O26 Na5A V2 134.1(5) . 4 ? O2 Na5A V2 82.5(3) 4 4 ? O27 Na5A V2 72.4(3) 4 4 ? O4 Na5A V2 29.38(17) 4 4 ? O3 Na5A V2 36.02(17) 4 4 ? O38 Na5A V2 130.0(5) . 4 ? B5 Na5A V2 57.2(2) 4 4 ? V1 Na5A V2 55.20(15) 4 4 ? O26 Na5A Na4 112.7(4) . 7_556 ? O2 Na5A Na4 44.9(3) 4 7_556 ? O27 Na5A Na4 86.1(4) 4 7_556 ? O4 Na5A Na4 141.2(4) 4 7_556 ? O3 Na5A Na4 79.3(4) 4 7_556 ? O38 Na5A Na4 37.3(4) . 7_556 ? B5 Na5A Na4 73.9(4) 4 7_556 ? V1 Na5A Na4 60.4(2) 4 7_556 ? V2 Na5A Na4 112.3(3) 4 7_556 ? O26 Na5A Na1 106.4(4) . . ? O2 Na5A Na1 99.0(4) 4 . ? O27 Na5A Na1 33.6(2) 4 . ? O4 Na5A Na1 118.1(4) 4 . ? O3 Na5A Na1 74.2(3) 4 . ? O38 Na5A Na1 34.7(4) . . ? B5 Na5A Na1 46.8(3) 4 . ? V1 Na5A Na1 92.3(3) 4 . ? V2 Na5A Na1 102.7(3) 4 . ? Na4 Na5A Na1 60.7(3) 7_556 . ? O26 Na5A Na2 78.4(3) . 4 ? O2 Na5A Na2 118.2(4) 4 4 ? O27 Na5A Na2 100.0(3) 4 4 ? O4 Na5A Na2 26.64(19) 4 4 ? O3 Na5A Na2 91.3(3) 4 4 ? O38 Na5A Na2 159.3(5) . 4 ? B5 Na5A Na2 104.2(3) 4 4 ? V1 Na5A Na2 103.8(3) 4 4 ? V2 Na5A Na2 55.82(19) 4 4 ? Na4 Na5A Na2 162.9(3) 7_556 4 ? Na1 Na5A Na2 130.5(3) . 4 ? O38 Na5B O26 121.9(8) . . ? O38 Na5B O27 87.3(7) . 4 ? O26 Na5B O27 119.6(6) . 4 ? O38 Na5B O21 78.4(7) . . ? O26 Na5B O21 57.1(3) . . ? O27 Na5B O21 84.5(4) 4 . ? O38 Na5B O2 100.3(7) . 4 ? O26 Na5B O2 117.0(6) . 4 ? O27 Na5B O2 105.6(5) 4 4 ? O21 Na5B O2 169.8(6) . 4 ? O38 Na5B O40 73.7(9) . 7_556 ? O26 Na5B O40 76.9(7) . 7_556 ? O27 Na5B O40 160.0(9) 4 7_556 ? O21 Na5B O40 97.2(7) . 7_556 ? O2 Na5B O40 72.8(6) 4 7_556 ? O38 Na5B Na4 46.4(5) . 7_556 ? O26 Na5B Na4 136.6(6) . 7_556 ? O27 Na5B Na4 102.7(5) 4 7_556 ? O21 Na5B Na4 123.0(7) . 7_556 ? O2 Na5B Na4 54.2(3) 4 7_556 ? O40 Na5B Na4 59.7(7) 7_556 7_556 ? O38 Na5B B5 86.5(7) . 4 ? O26 Na5B B5 140.4(6) . 4 ? O27 Na5B B5 27.0(3) 4 4 ? O21 Na5B B5 110.7(4) . 4 ? O2 Na5B B5 79.1(4) 4 4 ? O40 Na5B B5 141.7(8) 7_556 4 ? Na4 Na5B B5 82.8(4) 7_556 4 ? O38 Na5B Na1 42.1(5) . . ? O26 Na5B Na1 128.8(5) . . ? O27 Na5B Na1 45.8(3) 4 . ? O21 Na5B Na1 71.8(4) . . ? O2 Na5B Na1 114.1(4) 4 . ? O40 Na5B Na1 115.8(8) 7_556 . ? Na4 Na5B Na1 74.3(4) 7_556 . ? B5 Na5B Na1 54.2(3) 4 . ? O38 Na5B V1 103.3(6) . 4 ? O26 Na5B V1 129.6(6) . 4 ? O27 Na5B V1 80.4(4) 4 4 ? O21 Na5B V1 164.7(5) . 4 ? O2 Na5B V1 25.50(18) 4 4 ? O40 Na5B V1 97.9(6) 7_556 4 ? Na4 Na5B V1 63.6(3) 7_556 4 ? B5 Na5B V1 54.6(3) 4 4 ? Na1 Na5B V1 99.0(3) . 4 ? O29 Zn1 O29 113.0(4) 2_655 . ? O29 Zn1 O12 107.0(2) 2_655 7 ? O29 Zn1 O12 122.2(2) . 7 ? O29 Zn1 O12 122.2(2) 2_655 8_556 ? O29 Zn1 O12 107.0(2) . 8_556 ? O12 Zn1 O12 83.1(3) 7 8_556 ? O43 O31 Na2 75.2(13) . . ? O32 O32 Na2 106.5(11) 2 . ? O32 O32 Na2 44.6(8) 2 2 ? Na2 O32 Na2 63.4(8) . 2 ? O43 O33 Na2 79(2) . . ? Na4 O34 Na3 104.9(6) . . ? Na1 O36 Na1 80.2(4) 2 . ? Na1 O37 Na1 68.8(6) . 2 ? Na5B O38 Na4 94.4(7) . 7_556 ? Na5B O38 Na1 104.1(7) . . ? Na4 O38 Na1 117.4(9) 7_556 . ? Na5B O38 Na5A 5.6(4) . . ? Na4 O38 Na5A 91.4(6) 7_556 . ? Na1 O38 Na5A 101.3(5) . . ? Na3 O39 Na4 95.4(8) . . ? Na5B O40 Na4 68.2(7) 7_556 . ? Na2 O41 Na2 89(2) . 2 ? O31 O43 O33 130(3) . . ? O31 O43 Na2 69.9(12) . . ? O33 O43 Na2 62(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_reflns_theta_full 27.42 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _refine_diff_density_max 2.421 _refine_diff_density_min -1.586 _refine_diff_density_rms 0.407 # Attachment '- compound 4.cif' data_compound_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 872658' #TrackingRef '- compound 4.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '(C2N2H9)(C2N2H10)[Zn(C2N2H8)2]3[V12B18O60H6].3H2O ' _chemical_formula_sum 'C16 H79 B18 N16 O63 V12 Zn3' _chemical_formula_weight 2505.92 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 23.605(5) _cell_length_b 13.445(5) _cell_length_c 24.054(5) _cell_angle_alpha 90.000(5) _cell_angle_beta 99.623(5) _cell_angle_gamma 90.000(5) _cell_volume 7527(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.35 _exptl_crystal_size_mid 0.31 _exptl_crystal_size_min 0.17 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.198 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4928 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.481 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.436 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.656 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator 'horizonally mounted graphite crystal' _diffrn_measurement_device_type KappaCCD _diffrn_measurement_method 'CCD rotation images, thick slices' _diffrn_detector_area_resol_mean 9 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 49169 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0630 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1020 _diffrn_reflns_limit_h_min -35 _diffrn_reflns_limit_h_max 35 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -35 _diffrn_reflns_limit_l_max 35 _diffrn_reflns_theta_min 3.50 _diffrn_reflns_theta_max 32.00 _reflns_number_total 13060 _reflns_number_gt 7303 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0866P)^2^+0.9351P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12843 _refine_ls_number_parameters 584 _refine_ls_number_restraints 30 _refine_ls_R_factor_all 0.1337 _refine_ls_R_factor_gt 0.0593 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1696 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1490 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.065 _refine_ls_restrained_S_all 1.069 _refine_ls_shift/su_max 0.012 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zn1 Zn 0.82096(2) 0.18872(5) 0.23374(2) 0.03044(15) Uani 1 1 d . . . Zn2 Zn 0.53099(5) 0.20836(10) 0.27301(5) 0.0320(3) Uani 0.50 1 d P . . V1 V 0.82264(3) 0.02863(5) 0.55295(3) 0.01297(15) Uani 1 1 d . . . V2 V 0.70437(3) 0.02320(6) 0.43320(3) 0.01571(16) Uani 1 1 d . . . V3 V 0.82906(3) 0.05478(5) 0.42947(3) 0.01385(15) Uani 1 1 d . . . V4 V 0.78519(3) 0.14837(5) 0.64674(3) 0.01257(15) Uani 1 1 d . . . V5 V 0.67553(3) 0.08251(5) 0.57366(3) 0.01428(15) Uani 1 1 d . . . V6 V 0.60335(3) 0.13930(5) 0.46429(3) 0.01315(15) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.55511(12) 0.2202(2) 0.60862(12) 0.0205(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.58320(11) 0.2780(2) 0.43987(11) 0.0135(6) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.80680(11) 0.2902(2) 0.66351(11) 0.0126(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.94605(11) 0.1779(2) 0.46990(11) 0.0145(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.85082(13) -0.0767(2) 0.57544(13) 0.0227(7) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.78765(11) 0.1750(2) 0.31109(11) 0.0150(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.59219(11) 0.2404(2) 0.34238(11) 0.0139(6) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.71145(12) 0.0626(2) 0.28384(12) 0.0206(7) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.97182(12) 0.0727(2) 0.54760(12) 0.0202(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.86068(11) 0.1766(2) 0.39685(11) 0.0135(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.68345(13) -0.0821(2) 0.40682(14) 0.0276(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.95224(12) 0.1108(2) 0.63839(11) 0.0192(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.63342(11) 0.2207(2) 0.68502(12) 0.0190(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.61767(12) 0.0886(2) 0.30556(12) 0.0199(6) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.79607(13) 0.0925(2) 0.70663(12) 0.0228(7) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.86126(13) -0.0386(2) 0.40637(14) 0.0271(7) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.75361(11) 0.0796(2) 0.38330(12) 0.0179(6) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.64296(13) 0.0041(3) 0.60685(13) 0.0269(7) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.77630(12) 0.0076(2) 0.47962(11) 0.0179(6) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.64755(12) 0.1235(2) 0.40456(11) 0.0174(6) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.61834(12) 0.1818(2) 0.54181(11) 0.0155(6) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.54338(12) 0.0776(2) 0.45233(13) 0.0239(7) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.87200(11) 0.0856(2) 0.50404(11) 0.0164(6) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.75494(11) 0.0492(2) 0.58761(11) 0.0142(6) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.84984(11) 0.1321(2) 0.60749(11) 0.0147(6) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.54293(13) 0.1531(3) 0.69601(14) 0.0349(9) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.66521(12) 0.0451(2) 0.49693(12) 0.0172(6) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.70491(11) 0.1863(2) 0.62629(12) 0.0166(6) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.62846(15) -0.0126(3) 0.23102(17) 0.0513(12) Uani 1 1 d . . . O30 O 1.02447(15) -0.0029(3) 0.62934(14) 0.0472(12) Uani 1 1 d . . . B1 B 0.6543(2) 0.0463(4) 0.2747(2) 0.0249(11) Uani 1 1 d . . . B2 B 0.67337(18) 0.2644(4) 0.65065(18) 0.0139(9) Uani 1 1 d . . . B3 B 0.5781(2) 0.1973(4) 0.6632(2) 0.0188(10) Uani 1 1 d . . . B4 B 0.92663(18) 0.1404(4) 0.51951(18) 0.0154(9) Uani 1 1 d . . . B5 B 0.9816(2) 0.0618(4) 0.6047(2) 0.0206(10) Uani 1 1 d . . . B6 B 0.63756(19) 0.1683(4) 0.34730(18) 0.0162(9) Uani 1 1 d . . . B7 B 0.59145(18) 0.2638(4) 0.56994(18) 0.0146(9) Uani 1 1 d . . . B8 B 0.59359(18) 0.3173(4) 0.38298(18) 0.0131(9) Uani 1 1 d . . . B9 B 0.7377(2) 0.1310(4) 0.32884(19) 0.0157(9) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.7279(3) 0.2018(5) 0.1395(3) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.6901 0.1803 0.1212 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.7507 0.2166 0.1104 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.7227(3) 0.2923(5) 0.1738(3) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.7075 0.3466 0.1492 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.6960 0.2796 0.1995 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.9159(3) 0.0496(5) 0.2256(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.8988 0.0077 0.1944 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.9495 0.0158 0.2456 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.9336(3) 0.1492(6) 0.2029(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.9563 0.1867 0.2332 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.9570 0.1377 0.1740 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.5934(6) 0.2341(13) 0.1752(5) 0.066(2) Uani 0.475(7) 1 d PDU . . H5A H 0.6100 0.2767 0.1496 0.079 Uiso 0.475(7) 1 calc PR . . H5B H 0.6226 0.1868 0.1913 0.079 Uiso 0.475(7) 1 calc PR . . C51 C 0.5786(6) 0.2671(13) 0.1995(5) 0.066(2) Uani 0.525(7) 1 d PD . . H51A H 0.5676 0.3340 0.1869 0.079 Uiso 0.525(7) 1 calc PR . . H51B H 0.6200 0.2600 0.2075 0.079 Uiso 0.525(7) 1 calc PR . . C6 C 0.5481(9) 0.1834(18) 0.1453(7) 0.066(2) Uani 0.475(7) 1 d PDU . . H6A H 0.5210 0.2315 0.1261 0.079 Uiso 0.475(7) 1 calc PR . . H6B H 0.5622 0.1443 0.1166 0.079 Uiso 0.475(7) 1 calc PR . . C61 C 0.5466(9) 0.1813(15) 0.1597(5) 0.066(2) Uani 0.525(7) 1 d PD . . H61A H 0.5188 0.2094 0.1295 0.079 Uiso 0.525(7) 1 calc PR . . H61B H 0.5740 0.1414 0.1435 0.079 Uiso 0.525(7) 1 calc PR . . C7 C 0.5878(3) -0.1813(5) 0.4839(3) 0.0498(16) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.6128 -0.1355 0.5077 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.6055 -0.1949 0.4511 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.5856(3) -0.2754(5) 0.5153(3) 0.0492(16) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.6246 -0.2939 0.5317 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.5648 -0.2634 0.5462 0.059 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.87445(19) 0.0664(4) 0.26380(18) 0.0382(11) Uani 1 1 d . . . HN1A H 0.8932 0.0793 0.2988 0.046 Uiso 1 1 calc R . . HN1B H 0.8529 0.0115 0.2653 0.046 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.8837(2) 0.2047(4) 0.1799(2) 0.0476(13) Uani 1 1 d . . . HN2A H 0.8695 0.1821 0.1451 0.057 Uiso 1 1 calc R . . HN2B H 0.8928 0.2693 0.1771 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.7770(2) 0.3198(3) 0.20499(19) 0.0380(11) Uani 1 1 d . . . HN3A H 0.7722 0.3584 0.2344 0.046 Uiso 1 1 calc R . . HN3B H 0.7973 0.3543 0.1829 0.046 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.75576(19) 0.1221(3) 0.17673(18) 0.0347(10) Uani 1 1 d . . . HN4A H 0.7705 0.0755 0.1564 0.042 Uiso 1 1 calc R . . HN4B H 0.7301 0.0929 0.1952 0.042 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.5190(5) 0.1214(10) 0.1757(5) 0.0412(14) Uani 0.475(7) 1 d PDU . . HN5A H 0.5442 0.0826 0.1981 0.049 Uiso 0.475(7) 1 calc PR . . HN5B H 0.4954 0.0819 0.1521 0.049 Uiso 0.475(7) 1 calc PR . . N51 N 0.5170(5) 0.1197(9) 0.1993(4) 0.0412(14) Uani 0.525(7) 1 d PD . . HN5C H 0.5428 0.0941 0.2275 0.049 Uiso 0.525(7) 1 calc PR . . HN5D H 0.4967 0.0697 0.1807 0.049 Uiso 0.525(7) 1 calc PR . . N6 N 0.5772(5) 0.2956(9) 0.2210(4) 0.0412(14) Uani 0.475(7) 1 d PDU . . N61 N 0.5350(4) 0.3107(7) 0.2293(4) 0.0412(14) Uani 0.525(7) 1 d PD . . N7 N 0.53340(19) -0.1318(3) 0.4651(2) 0.0409(12) Uani 1 1 d . . . HN7A H 0.5393 -0.0771 0.4459 0.061 Uiso 1 1 calc R . . HN7B H 0.5175 -0.1153 0.4948 0.061 Uiso 1 1 calc R . . HN7C H 0.5100 -0.1725 0.4429 0.061 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.55917(18) -0.3588(3) 0.4826(2) 0.0363(11) Uani 1 1 d . . . HN8A H 0.5589 -0.4115 0.5049 0.054 Uiso 1 1 calc R . . HN8B H 0.5791 -0.3729 0.4553 0.054 Uiso 1 1 calc R . . HN8C H 0.5233 -0.3431 0.4674 0.054 Uiso 1 1 calc R . . OW1 O 0.5656(2) -0.0953(4) 0.3416(3) 0.110(3) Uani 1 1 d . . . OW3 O 0.7500 0.2500 0.5000 0.126(4) Uani 1 2 d S . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zn1 0.0337(3) 0.0350(4) 0.0229(3) -0.0013(2) 0.0054(2) 0.0054(3) Zn2 0.0229(5) 0.0458(8) 0.0235(6) 0.0009(5) -0.0068(5) -0.0058(5) V1 0.0117(3) 0.0144(4) 0.0130(3) 0.0007(3) 0.0026(2) 0.0007(3) V2 0.0145(3) 0.0170(4) 0.0157(3) 0.0009(3) 0.0030(3) -0.0002(3) V3 0.0129(3) 0.0158(4) 0.0128(3) -0.0012(3) 0.0019(3) 0.0019(3) V4 0.0114(3) 0.0163(4) 0.0103(3) 0.0018(3) 0.0025(2) 0.0015(3) V5 0.0134(3) 0.0152(4) 0.0140(3) 0.0015(3) 0.0014(3) 0.0004(3) V6 0.0103(3) 0.0156(4) 0.0135(3) 0.0000(3) 0.0019(2) -0.0029(3) O1 0.0154(14) 0.0297(18) 0.0163(14) 0.0040(13) 0.0026(12) -0.0032(13) O2 0.0144(13) 0.0136(14) 0.0126(12) -0.0006(11) 0.0028(11) -0.0011(11) O3 0.0098(12) 0.0146(14) 0.0133(12) -0.0002(11) 0.0019(10) -0.0005(10) O4 0.0098(12) 0.0197(16) 0.0140(13) 0.0033(11) 0.0022(10) 0.0017(11) O5 0.0231(15) 0.0203(17) 0.0251(16) 0.0051(13) 0.0053(13) 0.0052(13) O6 0.0115(13) 0.0191(16) 0.0148(13) -0.0014(11) 0.0031(11) -0.0027(11) O7 0.0110(12) 0.0175(15) 0.0124(13) -0.0024(11) -0.0001(10) 0.0006(11) O8 0.0181(14) 0.0236(17) 0.0198(14) -0.0094(13) 0.0025(12) -0.0027(12) O9 0.0202(14) 0.0229(17) 0.0179(14) 0.0032(12) 0.0048(12) 0.0096(12) O10 0.0118(12) 0.0176(15) 0.0109(12) 0.0020(11) 0.0015(10) -0.0008(11) O11 0.0261(16) 0.0258(19) 0.0305(17) -0.0091(14) 0.0038(14) -0.0027(14) O12 0.0185(14) 0.0259(17) 0.0128(13) 0.0013(12) 0.0019(11) 0.0057(12) O13 0.0133(13) 0.0282(17) 0.0156(14) 0.0041(12) 0.0026(11) -0.0039(12) O14 0.0164(14) 0.0227(17) 0.0209(14) -0.0081(13) 0.0041(12) -0.0049(12) O15 0.0268(16) 0.0251(17) 0.0165(14) 0.0055(13) 0.0039(13) 0.0022(13) O16 0.0281(16) 0.0225(18) 0.0310(17) -0.0039(14) 0.0062(14) 0.0079(14) O17 0.0124(13) 0.0259(17) 0.0156(13) 0.0051(12) 0.0030(11) 0.0010(12) O18 0.0241(15) 0.032(2) 0.0257(16) 0.0104(14) 0.0075(13) -0.0024(14) O19 0.0191(14) 0.0212(16) 0.0127(13) -0.0005(12) 0.0009(11) -0.0029(12) O20 0.0185(14) 0.0217(17) 0.0127(13) 0.0027(12) 0.0047(11) 0.0049(12) O21 0.0174(13) 0.0166(15) 0.0124(13) 0.0002(11) 0.0019(11) 0.0049(11) O22 0.0188(15) 0.0214(17) 0.0316(17) 0.0010(14) 0.0045(13) -0.0086(13) O23 0.0159(13) 0.0220(16) 0.0112(13) -0.0013(12) 0.0020(11) -0.0062(12) O24 0.0119(12) 0.0139(15) 0.0175(13) -0.0024(11) 0.0043(11) -0.0004(11) O25 0.0114(12) 0.0208(16) 0.0121(12) -0.0024(11) 0.0027(11) -0.0005(11) O26 0.0196(16) 0.056(2) 0.0295(18) 0.0206(17) 0.0069(14) -0.0087(16) O27 0.0212(14) 0.0157(15) 0.0149(13) 0.0001(11) 0.0035(11) 0.0008(12) O28 0.0113(12) 0.0216(16) 0.0160(13) -0.0055(12) -0.0002(11) 0.0043(11) O29 0.0283(19) 0.071(3) 0.056(3) -0.048(2) 0.0089(18) -0.0111(19) O30 0.0354(19) 0.081(3) 0.0272(18) 0.023(2) 0.0096(16) 0.037(2) B1 0.019(2) 0.025(3) 0.029(3) -0.009(2) 0.000(2) -0.005(2) B2 0.0135(19) 0.018(2) 0.0105(19) -0.0008(17) 0.0028(16) -0.0020(18) B3 0.018(2) 0.020(3) 0.019(2) 0.003(2) 0.0054(19) 0.0024(19) B4 0.0092(19) 0.025(3) 0.0109(19) 0.0039(18) -0.0013(16) 0.0022(18) B5 0.016(2) 0.030(3) 0.016(2) 0.008(2) 0.0038(18) 0.003(2) B6 0.015(2) 0.023(3) 0.0100(19) -0.0025(18) 0.0016(17) -0.0006(18) B7 0.0134(19) 0.019(2) 0.0121(19) 0.0027(18) 0.0057(17) 0.0000(18) B8 0.0108(19) 0.017(2) 0.0117(19) 0.0012(17) 0.0023(16) 0.0031(17) B9 0.017(2) 0.017(2) 0.0126(19) -0.0024(18) 0.0033(17) -0.0015(18) C1 0.083(5) 0.060(5) 0.059(4) -0.012(4) -0.035(4) 0.019(4) C2 0.079(5) 0.044(4) 0.082(5) -0.010(4) -0.029(5) 0.023(4) C3 0.034(3) 0.065(5) 0.084(5) -0.035(4) 0.015(3) 0.011(3) C4 0.033(3) 0.086(6) 0.065(4) -0.025(4) 0.023(3) -0.016(3) C5 0.063(4) 0.109(6) 0.029(5) 0.015(4) 0.017(4) 0.032(4) C51 0.063(4) 0.109(6) 0.029(5) 0.015(4) 0.017(4) 0.032(4) C6 0.063(4) 0.109(6) 0.029(5) 0.015(4) 0.017(4) 0.032(4) C61 0.063(4) 0.109(6) 0.029(5) 0.015(4) 0.017(4) 0.032(4) C7 0.041(3) 0.039(4) 0.067(4) 0.001(3) 0.003(3) -0.009(3) C8 0.050(3) 0.045(4) 0.047(3) 0.004(3) -0.010(3) 0.002(3) N1 0.036(2) 0.040(3) 0.037(2) -0.015(2) 0.001(2) 0.006(2) N2 0.051(3) 0.054(3) 0.042(3) -0.010(2) 0.021(2) -0.008(3) N3 0.057(3) 0.024(2) 0.034(2) -0.0003(19) 0.008(2) 0.002(2) N4 0.041(2) 0.027(2) 0.034(2) -0.0076(19) -0.001(2) -0.0004(19) N5 0.037(2) 0.050(3) 0.032(3) -0.010(3) -0.008(3) 0.000(2) N51 0.037(2) 0.050(3) 0.032(3) -0.010(3) -0.008(3) 0.000(2) N6 0.037(2) 0.050(3) 0.032(3) -0.010(3) -0.008(3) 0.000(2) N61 0.037(2) 0.050(3) 0.032(3) -0.010(3) -0.008(3) 0.000(2) N7 0.040(3) 0.026(3) 0.052(3) 0.000(2) -0.003(2) -0.006(2) N8 0.029(2) 0.027(2) 0.058(3) 0.006(2) 0.022(2) 0.0063(18) OW1 0.037(3) 0.070(4) 0.212(8) 0.036(4) -0.013(4) -0.013(3) OW3 0.140(9) 0.110(9) 0.130(9) 0.007(7) 0.032(7) -0.030(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zn1 N4 2.085(4) . ? Zn1 N3 2.103(4) . ? Zn1 N1 2.125(4) . ? Zn1 N2 2.136(5) . ? Zn1 O6 2.145(3) . ? Zn1 O13 2.399(3) 7_656 ? Zn2 Zn2 1.681(2) 2_655 ? Zn2 N51 1.842(12) 2_655 ? Zn2 O7 2.062(3) . ? Zn2 N61 2.071(9) 2_655 ? Zn2 N5 2.184(13) 2_655 ? Zn2 C51 2.382(14) . ? V1 O5 1.619(3) . ? V1 O19 1.935(3) . ? V1 O24 1.942(3) . ? V1 O23 1.946(3) . ? V1 O25 1.946(3) . ? V1 V3 3.0199(11) . ? V1 V4 3.0214(11) . ? V2 O11 1.596(3) . ? V2 O19 1.881(3) . ? V2 O27 1.940(3) . ? V2 O20 1.945(3) . ? V2 O17 1.958(3) . ? V2 V3 2.9900(11) . ? V2 V6 3.0460(11) . ? V3 O16 1.613(3) . ? V3 O23 1.952(3) . ? V3 O17 1.963(3) . ? V3 O19 1.977(3) . ? V3 O10 2.013(3) . ? V4 O15 1.607(3) . ? V4 O25 1.936(3) . ? V4 O28 1.945(3) . ? V4 O24 1.993(3) . ? V4 O3 1.997(3) . ? V4 V5 3.0089(10) . ? V5 O18 1.596(3) . ? V5 O27 1.889(3) . ? V5 O24 1.902(3) . ? V5 O28 1.933(3) . ? V5 O21 1.961(3) . ? V5 V6 2.9846(10) . ? V6 O22 1.625(3) . ? V6 O20 1.923(3) . ? V6 O21 1.926(3) . ? V6 O2 1.989(3) . ? V6 O27 1.992(3) . ? O1 B3 1.368(5) . ? O1 B7 1.487(5) . ? O2 B4 1.513(6) 7_656 ? O2 B8 1.525(5) . ? O3 B6 1.490(5) 7_656 ? O3 B9 1.524(5) 7_656 ? O4 B7 1.426(5) 7_656 ? O4 B4 1.439(5) . ? O6 B2 1.441(5) 7_656 ? O6 B9 1.447(5) . ? O7 B8 1.419(5) . ? O7 B6 1.435(5) . ? O8 B1 1.347(6) . ? O8 B9 1.476(5) . ? O9 B5 1.362(5) . ? O9 B4 1.477(5) . ? O10 B7 1.502(5) 7_656 ? O10 B2 1.508(5) 7_656 ? O12 B5 1.327(6) . ? O12 B8 1.477(5) 7_656 ? O13 B3 1.361(5) . ? O13 B2 1.476(5) . ? O13 Zn1 2.399(3) 7_656 ? O14 B1 1.356(6) . ? O14 B6 1.489(5) . ? O17 B9 1.474(5) . ? O20 B6 1.486(5) . ? O21 B7 1.490(5) . ? O23 B4 1.478(5) . ? O25 B8 1.482(5) 7_656 ? O26 B3 1.372(6) . ? O28 B2 1.464(5) . ? O29 B1 1.375(6) . ? O30 B5 1.389(6) . ? B2 O6 1.441(5) 7_656 ? B2 O10 1.508(5) 7_656 ? B4 O2 1.513(6) 7_656 ? B6 O3 1.490(5) 7_656 ? B7 O4 1.426(5) 7_656 ? B7 O10 1.502(5) 7_656 ? B8 O12 1.477(5) 7_656 ? B8 O25 1.482(5) 7_656 ? B9 O3 1.524(5) 7_656 ? C1 N4 1.479(8) . ? C1 C2 1.487(10) . ? C2 N3 1.423(8) . ? C3 N1 1.468(8) . ? C3 C4 1.530(10) . ? C4 N2 1.426(8) . ? C5 C6 1.368(16) . ? C5 N6 1.479(13) . ? C51 C61 1.605(16) . ? C6 N5 1.365(15) . ? C61 N51 1.518(14) . ? C7 N7 1.451(7) . ? C7 C8 1.478(8) . ? C8 N8 1.450(7) . ? N5 Zn2 2.184(13) 2_655 ? N51 Zn2 1.842(12) 2_655 ? N61 Zn2 2.071(9) 2_655 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N4 Zn1 N3 82.78(17) . . ? N4 Zn1 N1 102.85(17) . . ? 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O28 V4 V1 110.20(9) . . ? O24 V4 V1 39.22(8) . . ? O3 V4 V1 124.25(8) . . ? V5 V4 V1 74.78(3) . . ? O18 V5 O27 108.57(16) . . ? O18 V5 O24 107.40(14) . . ? O27 V5 O24 94.12(12) . . ? O18 V5 O28 107.43(16) . . ? O27 V5 O28 143.67(13) . . ? O24 V5 O28 79.61(12) . . ? O18 V5 O21 106.70(15) . . ? O27 V5 O21 80.32(12) . . ? O24 V5 O21 145.42(13) . . ? O28 V5 O21 84.99(12) . . ? O18 V5 V6 111.00(11) . . ? O27 V5 V6 41.03(9) . . ? O24 V5 V6 128.05(9) . . ? O28 V5 V6 118.81(9) . . ? O21 V5 V6 39.40(8) . . ? O18 V5 V4 109.97(11) . . ? O27 V5 V4 127.38(9) . . ? O24 V5 V4 40.54(8) . . ? O28 V5 V4 39.25(8) . . ? O21 V5 V4 119.79(9) . . ? V6 V5 V4 138.44(3) . . ? O22 V6 O20 112.12(15) . . ? O22 V6 O21 109.67(15) . . ? O20 V6 O21 136.17(12) . . ? O22 V6 O2 105.57(14) . . ? O20 V6 O2 90.91(12) . . ? O21 V6 O2 90.23(12) . . ? O22 V6 O27 107.72(14) . . ? O20 V6 O27 76.74(12) . . ? O21 V6 O27 78.65(12) . . ? O2 V6 O27 146.71(12) . . ? O22 V6 V5 112.18(12) . . ? O20 V6 V5 109.22(8) . . ? 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