# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_cambridge 1350 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_email liyg658@nenu.edu.cn _publ_contact_author_name 'Yang-Guang Li' _publ_author_name 'Yang-Guang Li' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 871528' #TrackingRef '- compound1.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C36 H36 Cu3 Mo12 N18 O40 P' _chemical_formula_weight 2733.70 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.1768(5) _cell_length_b 12.2798(7) _cell_length_c 13.8457(5) _cell_angle_alpha 92.345(4) _cell_angle_beta 101.299(4) _cell_angle_gamma 110.315(5) _cell_volume 1735.26(14) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 3420 _cell_measurement_theta_min 3.1586 _cell_measurement_theta_max 29.2021 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.31 _exptl_crystal_size_mid 0.27 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.616 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1304 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.114 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4452 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5098 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 11014 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0365 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1111 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 3.17 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 6084 _reflns_number_gt 3427 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection PROCESS-AUTO _computing_cell_refinement PROCESS-AUTO _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit-3 50' was used to omit the weak reflections above 50 degree. Three O atoms on the polyoxoanion are disordered in two positions with site occupancies of 50% for each. The restraint command 'ISOR' was used to restrain some non-H atoms with ADP or NPD problems. These atoms are as follows: O6 O8 O13 O14 O17 O19 O15 O15A O16 O16A O18 O18A C7 N6 These commands led to a high restraint value of 84. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0010P)^2^+0.0100P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6084 _refine_ls_number_parameters 544 _refine_ls_number_restraints 84 _refine_ls_R_factor_all 0.0765 _refine_ls_R_factor_gt 0.0350 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0417 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0391 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.806 _refine_ls_restrained_S_all 0.833 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.0000 0.0000 0.5000 0.0715(4) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu 0.33412(9) 0.66723(9) -0.11142(7) 0.0735(3) Uani 1 1 d . . . P1 P 1.0000 1.0000 0.0000 0.0302(6) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.87930(5) 0.74061(4) 0.11315(4) 0.03545(16) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 1.00724(5) 0.73176(4) -0.10295(4) 0.03881(17) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.70322(5) 0.77222(5) -0.12156(4) 0.04272(18) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.83043(5) 0.99972(5) 0.19124(4) 0.04867(19) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.85021(7) 1.01326(6) -0.24805(4) 0.0579(2) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.70469(6) 1.05560(6) -0.05081(5) 0.0608(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7314(3) 0.7218(3) -0.0008(3) 0.0492(13) Uani 1 1 d . A . O2 O 0.8378(3) 0.7156(3) -0.1537(3) 0.0503(13) Uani 1 1 d . A . O3 O 0.9548(3) 0.6915(3) 0.0239(3) 0.0516(13) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.0152(5) 0.6062(4) -0.1440(4) 0.0846(17) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7846(4) 1.0243(4) -0.3635(3) 0.0704(15) Uani 1 1 d . A . O6 O 0.7119(4) 1.0053(4) 0.0846(3) 0.0906(19) Uani 1 1 d U A . O7 O 0.5648(4) 1.0769(3) -0.0723(3) 0.0658(14) Uani 1 1 d . A . O8 O 0.8216(4) 1.1995(4) 0.0098(3) 0.0929(19) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.7995(4) 0.8452(4) 0.1668(3) 0.0806(17) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.9719(4) 1.1777(4) -0.2051(3) 0.0767(16) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5670(3) 0.6684(4) -0.1833(3) 0.0693(16) Uani 1 1 d . A . O12 O 0.8138(4) 0.6200(4) 0.1640(3) 0.0757(16) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7573(4) 1.0031(3) 0.2841(3) 0.0766(18) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.9923(4) 0.9820(4) -0.2656(4) 0.0881(18) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.7190(8) 0.8508(7) -0.2510(6) 0.039(3) Uani 0.50 1 d PU A 1 O15A O 0.7932(8) 0.8807(8) -0.2107(6) 0.040(3) Uani 0.50 1 d PU A 2 O16 O 0.7120(8) 1.0563(9) -0.1931(7) 0.051(3) Uani 0.50 1 d P A 1 O16A O 0.7809(8) 1.0805(8) -0.1514(7) 0.036(3) Uani 0.50 1 d PU A 2 O17 O 1.0760(4) 0.8308(4) -0.1891(3) 0.0831(18) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.6056(7) 0.8701(8) -0.1057(6) 0.036(3) Uani 0.50 1 d PU A 1 O18A O 0.6774(8) 0.8958(8) -0.0650(7) 0.035(2) Uani 0.50 1 d PU A 2 O19 O 0.9267(6) 1.0651(5) 0.0494(5) 0.0286(19) Uani 0.50 1 d PU . . O20 O 1.1409(6) 1.0378(6) 0.0813(5) 0.030(2) Uani 0.50 1 d P . . O21 O 1.0334(6) 1.0576(6) -0.0942(5) 0.033(2) Uani 0.50 1 d P . . O22 O 0.9353(6) 0.8741(5) -0.0145(5) 0.028(2) Uani 0.50 1 d P . . C1 C 0.1039(5) 0.2286(5) 0.4375(5) 0.0479(19) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.1053 0.2008 0.3728 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.0811(7) 0.2397(6) 0.5810(5) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.0595 0.2174 0.6422 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2224(6) 0.4458(5) 0.4325(5) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.1995 0.5127 0.4535 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.1977 0.4316 0.3591 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3658(6) 0.4752(5) 0.4665(5) 0.0458(19) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.4357(7) 0.4386(5) 0.4102(5) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.3919 0.3965 0.3465 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5674(7) 0.4608(6) 0.4427(5) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.6123 0.4320 0.4025 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.2981(9) 0.5554(7) 0.0627(7) 0.099(3) Uani 1 1 d U . . H7 H 0.2138 0.5030 0.0291 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.4774(7) 0.6966(6) 0.0923(6) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.5468 0.7660 0.0870 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.5520(8) 0.6896(7) 0.2729(6) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.6352 0.7516 0.2688 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.5734 0.6240 0.3009 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.4874(7) 0.7374(6) 0.3425(5) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.3570(8) 0.7238(7) 0.3220(5) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.3025 0.6851 0.2596 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.3048(7) 0.7654(7) 0.3905(6) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.2145 0.7547 0.3754 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.3807(7) 0.8213(6) 0.4788(5) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.5088(7) 0.8372(6) 0.4989(5) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.5627 0.8786 0.5606 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.5640(6) 0.7950(6) 0.4323(5) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.6544 0.8059 0.4487 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.1887(8) 0.6326(7) -0.3175(7) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.1276 0.5580 -0.3120 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.3474(7) 0.7918(6) -0.2814(6) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.4223 0.8560 -0.2472 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.3240(8) 0.8665(6) -0.4436(5) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.3894 0.9413 -0.4077 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.2455 0.8816 -0.4771 0.082 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.0576(5) 0.1610(4) 0.5036(4) 0.0556(17) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1485(5) 0.3410(4) 0.4739(4) 0.0487(15) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.1358(5) 0.3503(5) 0.5679(4) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.3803(7) 0.6397(5) 0.0195(4) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.4697(7) 0.6487(6) 0.1729(5) 0.075(2) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.3507(8) 0.5562(6) 0.1568(6) 0.108(3) Uani 1 1 d U . . N7 N 0.2870(6) 0.6973(6) -0.2424(4) 0.0569(17) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.2888(6) 0.7836(5) -0.3735(5) 0.0608(17) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.1855(6) 0.6825(6) -0.3990(5) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0606(9) 0.0406(7) 0.0984(12) 0.0146(7) 0.0140(7) 0.0015(7) Cu2 0.0817(6) 0.1004(7) 0.0585(7) 0.0290(6) 0.0304(5) 0.0476(6) P1 0.0314(13) 0.0363(14) 0.0293(14) 0.0087(11) 0.0144(11) 0.0157(12) Mo1 0.0418(3) 0.0304(3) 0.0321(4) 0.0044(3) 0.0117(3) 0.0086(3) Mo2 0.0367(3) 0.0300(3) 0.0519(4) 0.0052(3) 0.0210(3) 0.0087(3) Mo3 0.0458(3) 0.0335(3) 0.0473(4) 0.0045(3) 0.0228(3) 0.0058(3) Mo4 0.0483(4) 0.0646(4) 0.0397(4) 0.0047(3) 0.0295(3) 0.0182(3) Mo5 0.0884(5) 0.0652(4) 0.0303(4) 0.0161(3) 0.0143(3) 0.0388(4) Mo6 0.0441(4) 0.0677(4) 0.0952(6) 0.0370(4) 0.0373(4) 0.0357(3) O1 0.031(2) 0.081(3) 0.036(3) 0.005(2) 0.0129(19) 0.018(2) O2 0.035(2) 0.080(3) 0.034(3) -0.007(2) 0.0120(19) 0.017(2) O3 0.031(2) 0.078(3) 0.042(3) -0.003(2) 0.0170(19) 0.012(2) O4 0.147(5) 0.069(3) 0.078(4) 0.011(3) 0.051(3) 0.075(3) O5 0.074(3) 0.065(3) 0.048(3) 0.017(2) -0.015(2) 0.011(3) O6 0.041(3) 0.107(4) 0.092(4) 0.056(3) 0.010(2) -0.014(3) O7 0.035(2) 0.051(3) 0.117(4) 0.017(3) 0.014(2) 0.023(2) O8 0.042(3) 0.111(4) 0.091(4) 0.051(3) -0.003(2) -0.011(3) O9 0.073(3) 0.089(4) 0.077(4) -0.050(3) -0.018(3) 0.051(3) O10 0.057(3) 0.077(3) 0.083(4) -0.044(3) -0.018(3) 0.032(3) O11 0.035(2) 0.108(4) 0.046(3) -0.012(3) 0.002(2) 0.009(3) O12 0.077(3) 0.078(3) 0.094(4) 0.061(3) 0.046(3) 0.035(3) O13 0.108(4) 0.052(3) 0.075(3) -0.001(2) 0.076(3) 0.007(3) O14 0.079(3) 0.085(3) 0.079(4) -0.053(3) -0.030(3) 0.037(3) O15 0.034(5) 0.034(5) 0.034(5) 0.011(4) 0.006(4) -0.003(4) O15A 0.038(5) 0.039(5) 0.030(5) -0.009(4) 0.005(4) 0.001(5) O16 0.027(6) 0.068(7) 0.045(7) 0.020(5) 0.006(5) 0.000(6) O16A 0.029(5) 0.034(5) 0.045(5) 0.004(4) 0.002(4) 0.015(4) O17 0.046(3) 0.094(3) 0.082(4) 0.052(3) 0.014(2) -0.012(3) O18 0.024(5) 0.042(5) 0.036(6) 0.006(4) 0.003(4) 0.008(4) O18A 0.037(5) 0.035(5) 0.038(6) -0.003(4) 0.004(4) 0.022(5) O19 0.027(3) 0.030(3) 0.035(4) -0.013(3) 0.013(3) 0.015(3) O20 0.012(4) 0.027(4) 0.043(5) 0.001(4) 0.010(3) -0.006(4) O21 0.035(5) 0.033(4) 0.030(5) 0.004(4) 0.016(4) 0.007(4) O22 0.015(4) 0.022(4) 0.040(5) -0.007(4) 0.009(3) -0.004(4) C1 0.044(4) 0.041(4) 0.047(5) -0.007(4) 0.005(3) 0.005(3) C2 0.085(6) 0.059(5) 0.046(5) 0.009(4) 0.020(4) 0.002(5) C3 0.074(5) 0.033(4) 0.053(5) 0.017(3) 0.006(4) 0.009(4) C4 0.053(4) 0.024(4) 0.053(5) 0.005(3) 0.014(4) 0.004(4) C5 0.075(5) 0.050(4) 0.044(5) -0.011(4) 0.012(4) 0.007(4) C6 0.054(4) 0.056(5) 0.061(5) -0.016(4) 0.019(4) 0.011(4) C7 0.133(7) 0.059(5) 0.078(6) -0.002(5) 0.013(5) 0.007(5) C8 0.068(5) 0.056(5) 0.063(6) 0.028(5) 0.033(5) 0.038(4) C9 0.127(7) 0.111(7) 0.065(7) 0.048(5) 0.035(6) 0.087(6) C10 0.078(5) 0.056(5) 0.042(5) 0.021(4) 0.024(4) 0.031(4) C11 0.082(6) 0.112(7) 0.038(5) -0.024(5) -0.007(4) 0.049(5) C12 0.072(5) 0.112(7) 0.055(6) 0.002(5) 0.003(5) 0.050(5) C13 0.075(5) 0.041(4) 0.046(5) 0.009(4) 0.017(4) 0.024(4) C14 0.070(5) 0.067(5) 0.044(5) -0.018(4) 0.002(4) 0.002(5) C15 0.044(4) 0.067(5) 0.058(5) -0.001(4) 0.003(4) 0.011(4) C16 0.075(6) 0.076(6) 0.064(6) 0.008(5) 0.027(5) 0.028(5) C17 0.062(5) 0.071(6) 0.050(6) 0.012(5) 0.016(4) 0.024(4) C18 0.143(8) 0.071(5) 0.059(6) 0.021(5) 0.045(5) 0.058(5) N1 0.056(4) 0.039(3) 0.058(4) 0.011(3) 0.015(3) 0.000(3) N2 0.061(3) 0.034(3) 0.041(4) 0.009(3) 0.011(3) 0.005(3) N3 0.082(4) 0.051(4) 0.056(5) 0.000(3) 0.020(3) 0.000(3) N4 0.105(5) 0.060(4) 0.048(4) 0.011(3) 0.042(4) 0.034(4) N5 0.117(6) 0.084(5) 0.049(5) 0.035(4) 0.043(4) 0.051(4) N6 0.149(5) 0.076(4) 0.092(4) 0.022(3) 0.036(4) 0.025(3) N7 0.056(4) 0.090(5) 0.043(4) 0.021(4) 0.020(3) 0.043(4) N8 0.087(5) 0.059(4) 0.060(5) 0.020(4) 0.034(4) 0.044(4) N9 0.076(5) 0.103(6) 0.053(5) 0.014(4) 0.016(4) 0.035(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 N1 1.849(5) . ? Cu1 N1 1.849(5) 2_556 ? Cu2 N4 1.863(6) . ? Cu2 N7 1.875(6) . ? P1 O22 1.447(6) . ? P1 O22 1.447(6) 2_775 ? P1 O19 1.552(6) 2_775 ? P1 O19 1.552(6) . ? P1 O21 1.557(7) 2_775 ? P1 O21 1.557(7) . ? P1 O20 1.649(7) 2_775 ? P1 O20 1.649(7) . ? Mo1 O12 1.660(4) . ? Mo1 O10 1.816(4) 2_775 ? Mo1 O3 1.818(3) . ? Mo1 O1 1.990(4) . ? Mo1 O9 1.993(4) . ? Mo1 O21 2.374(7) 2_775 ? Mo1 O22 2.483(7) . ? Mo2 O4 1.659(4) . ? Mo2 O17 1.822(4) . ? Mo2 O2 1.823(4) . ? Mo2 O8 1.964(4) 2_775 ? Mo2 O3 1.986(4) . ? Mo2 O19 2.381(6) 2_775 ? Mo3 O11 1.652(3) . ? Mo3 O1 1.814(4) . ? Mo3 O18A 1.815(9) . ? Mo3 O18 1.916(9) . ? Mo3 O2 1.977(4) . ? Mo3 O15A 2.000(9) . ? Mo3 O15 2.079(9) . ? Mo3 O20 2.341(5) 2_775 ? Mo4 O13 1.659(3) . ? Mo4 O6 1.801(5) . ? Mo4 O9 1.812(5) . ? Mo4 O14 1.977(5) 2_775 ? Mo4 O17 1.983(4) 2_775 ? Mo4 O19 2.453(6) . ? Mo4 O21 2.466(6) 2_775 ? Mo5 O5 1.655(4) . ? Mo5 O15A 1.673(9) . ? Mo5 O14 1.815(5) . ? Mo5 O16A 1.958(9) . ? Mo5 O10 1.990(4) . ? Mo5 O15 2.018(8) . ? Mo5 O16 2.059(10) . ? Mo5 O20 2.409(7) 2_775 ? Mo6 O7 1.646(4) . ? Mo6 O16A 1.754(9) . ? Mo6 O8 1.838(4) . ? Mo6 O18A 1.874(9) . ? Mo6 O16 1.987(9) . ? Mo6 O6 1.994(5) . ? Mo6 O18 2.184(9) . ? Mo6 O20 2.468(7) 2_775 ? O8 Mo2 1.964(4) 2_775 ? O10 Mo1 1.816(4) 2_775 ? O14 Mo4 1.977(5) 2_775 ? O17 Mo4 1.983(4) 2_775 ? O19 O22 1.641(8) 2_775 ? O19 O21 1.814(10) 2_775 ? O19 Mo2 2.381(6) 2_775 ? O20 O22 1.779(10) 2_775 ? O20 Mo3 2.341(5) 2_775 ? O20 Mo5 2.409(7) 2_775 ? O20 Mo6 2.468(7) 2_775 ? O21 O22 1.606(9) 2_775 ? O21 O19 1.814(10) 2_775 ? O21 Mo1 2.374(7) 2_775 ? O21 Mo4 2.466(6) 2_775 ? O22 O21 1.606(9) 2_775 ? O22 O19 1.641(8) 2_775 ? O22 O20 1.779(10) 2_775 ? C1 N1 1.322(7) . ? C1 N2 1.332(7) . ? C1 H1 0.9500 . ? C2 N3 1.318(7) . ? C2 N1 1.335(7) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 N2 1.475(6) . ? C3 C4 1.486(8) . ? C3 H3A 0.9900 . ? C3 H3B 0.9900 . ? C4 C5 1.369(8) . ? C4 C6 1.378(8) 2_666 ? C5 C6 1.377(9) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C4 1.378(8) 2_666 ? C6 H6 0.9500 . ? C7 N6 1.318(10) . ? C7 N4 1.371(8) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 N5 1.287(8) . ? C8 N4 1.292(8) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 N5 1.462(9) . ? C9 C10 1.522(9) . ? C9 H9A 0.9900 . ? C9 H9B 0.9900 . ? C10 C15 1.367(8) . ? C10 C11 1.377(9) . ? C11 C12 1.374(9) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.343(8) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.346(9) . ? C13 C18 1.525(8) 1_556 ? C14 C15 1.380(8) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 N9 1.306(9) . ? C16 N7 1.341(8) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 N8 1.297(8) . ? C17 N7 1.321(7) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 N8 1.444(8) . ? C18 C13 1.525(9) 1_554 ? C18 H18A 0.9900 . ? C18 H18B 0.9900 . ? N2 N3 1.341(6) . ? N5 N6 1.387(7) . ? N8 N9 1.344(6) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 Cu1 N1 180.0(4) . 2_556 ? N4 Cu2 N7 179.0(3) . . ? O22 P1 O22 180.000(2) . 2_775 ? O22 P1 O19 66.2(3) . 2_775 ? O22 P1 O19 113.8(3) 2_775 2_775 ? O22 P1 O19 113.8(3) . . ? O22 P1 O19 66.2(3) 2_775 . ? O19 P1 O19 180.0(4) 2_775 . ? O22 P1 O21 64.5(3) . 2_775 ? O22 P1 O21 115.5(3) 2_775 2_775 ? O19 P1 O21 108.6(4) 2_775 2_775 ? O19 P1 O21 71.4(4) . 2_775 ? O22 P1 O21 115.5(3) . . ? O22 P1 O21 64.5(3) 2_775 . ? O19 P1 O21 71.4(4) 2_775 . ? O19 P1 O21 108.6(4) . . ? O21 P1 O21 180.0(5) 2_775 . ? O22 P1 O20 69.8(4) . 2_775 ? O22 P1 O20 110.2(4) 2_775 2_775 ? O19 P1 O20 102.0(3) 2_775 2_775 ? O19 P1 O20 78.0(3) . 2_775 ? O21 P1 O20 105.5(3) 2_775 2_775 ? 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C12 C13 C18 121.2(7) . 1_556 ? C14 C13 C18 119.6(7) . 1_556 ? C13 C14 C15 121.9(6) . . ? C13 C14 H14 119.1 . . ? C15 C14 H14 119.1 . . ? C10 C15 C14 119.3(7) . . ? C10 C15 H15 120.3 . . ? C14 C15 H15 120.3 . . ? N9 C16 N7 113.2(7) . . ? N9 C16 H16 123.4 . . ? N7 C16 H16 123.4 . . ? N8 C17 N7 109.6(6) . . ? N8 C17 H17 125.2 . . ? N7 C17 H17 125.2 . . ? N8 C18 C13 111.5(6) . 1_554 ? N8 C18 H18A 109.3 . . ? C13 C18 H18A 109.3 1_554 . ? N8 C18 H18B 109.3 . . ? C13 C18 H18B 109.3 1_554 . ? H18A C18 H18B 108.0 . . ? C1 N1 C2 101.6(5) . . ? C1 N1 Cu1 130.0(5) . . ? C2 N1 Cu1 127.8(5) . . ? C1 N2 N3 109.7(5) . . ? C1 N2 C3 129.9(6) . . ? N3 N2 C3 119.6(5) . . ? C2 N3 N2 101.7(5) . . ? C8 N4 C7 103.8(7) . . ? C8 N4 Cu2 132.6(5) . . ? C7 N4 Cu2 122.9(6) . . ? C8 N5 N6 108.4(7) . . ? C8 N5 C9 129.8(7) . . ? N6 N5 C9 120.8(6) . . ? C7 N6 N5 103.3(7) . . ? C17 N7 C16 103.7(6) . . ? C17 N7 Cu2 126.0(6) . . ? C16 N7 Cu2 130.3(6) . . ? C17 N8 N9 110.4(6) . . ? C17 N8 C18 127.7(7) . . ? N9 N8 C18 121.9(7) . . ? C16 N9 N8 103.1(6) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 0.617 _refine_diff_density_min -0.707 _refine_diff_density_rms 0.104 # Attachment '- compound2.CIF' data_h2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 871529' #TrackingRef '- compound2.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C36 H43 Cu2 Mo12 N18 O42.50 Si' _chemical_formula_weight 2714.33 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.790(2) _cell_length_b 12.562(3) _cell_length_c 13.051(3) _cell_angle_alpha 81.35(3) _cell_angle_beta 71.88(3) _cell_angle_gamma 72.32(3) _cell_volume 1747.0(6) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 15082 _cell_measurement_theta_min 3.08 _cell_measurement_theta_max 27.54 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.28 _exptl_crystal_size_mid 0.26 _exptl_crystal_size_min 0.24 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.580 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1301 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.796 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5082 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5534 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 13312 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0373 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0489 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 3.09 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 6118 _reflns_number_gt 5445 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection PROCESS-AUTO _computing_cell_refinement PROCESS-AUTO _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, all the O atoms on POMs are disordered in two positions with 50% occupancies. Furhtermore, the trizole groups on all two ligands are also disordered in two positions. All these disordered trizole groups are fixed with restraint commands 'AFIX' and 'DELU'. Most O atoms on POMs and C and N atoms on organic ligands are restrained with command 'isor' so as to avoid the NPD and ADP problems. These restrained refinement lead to a relatively high restraint value of 317. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0100P)^2^+90.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00060(18) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 6118 _refine_ls_number_parameters 753 _refine_ls_number_restraints 317 _refine_ls_R_factor_all 0.0860 _refine_ls_R_factor_gt 0.0772 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1780 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1722 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.080 _refine_ls_restrained_S_all 1.054 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si1 Si 0.5000 0.0000 0.5000 0.0257(12) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.66817(12) -0.28228(10) 0.51838(12) 0.0337(4) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.35191(11) 0.14742(10) 0.73692(9) 0.0237(3) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.80408(12) -0.07106(13) 0.52750(12) 0.0393(4) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.55586(12) -0.12513(11) 0.74657(10) 0.0293(3) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.61554(13) 0.20724(11) 0.54988(11) 0.0337(4) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.73676(11) 0.08826(11) 0.29606(9) 0.0279(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.5407(15) -0.1149(13) 0.4409(13) 0.016(3) Uani 0.50 1 d PU . . O2 O 0.6269(15) 0.0490(14) 0.4674(14) 0.019(4) Uani 0.50 1 d PU A . O3 O 0.4018(16) 0.0962(14) 0.4378(14) 0.022(4) Uani 0.50 1 d PU . . O4 O 0.4371(16) -0.0069(15) 0.6255(14) 0.021(4) Uani 0.50 1 d PU . . O5 O 0.819(2) -0.2350(19) 0.5172(18) 0.027(5) Uani 0.50 1 d P A 1 O5A O 0.774(2) -0.1839(19) 0.4855(18) 0.028(5) Uani 0.50 1 d P A 2 O6 O 0.7102(19) 0.0715(15) 0.5809(16) 0.021(4) Uani 0.50 1 d PU A 1 O6A O 0.768(2) 0.0932(18) 0.5644(17) 0.029(5) Uani 0.50 1 d PU A 2 O7 O 0.729(2) -0.1219(19) 0.6975(18) 0.031(5) Uani 0.50 1 d P A 1 O7A O 0.6819(19) -0.0760(18) 0.6642(17) 0.025(4) Uani 0.50 1 d P A 2 O8 O 0.806(2) -0.0315(19) 0.4006(17) 0.025(5) Uani 0.50 1 d P A 1 O8A O 0.861(2) -0.0067(18) 0.3761(18) 0.025(5) Uani 0.50 1 d P A 2 O9 O 0.518(3) -0.2775(19) 0.523(2) 0.028(6) Uani 0.50 1 d P . 1 O9A O 0.530(2) -0.319(2) 0.4913(19) 0.025(5) Uani 0.50 1 d P . 2 O10 O 0.2989(18) 0.2278(17) 0.6252(16) 0.023(5) Uani 0.50 1 d PU . 1 O10A O 0.2746(19) 0.2686(17) 0.6612(18) 0.024(5) Uani 0.50 1 d PU . 2 O11 O 0.6277(18) -0.2817(17) 0.6791(16) 0.024(4) Uani 0.50 1 d PU A 1 O11A O 0.590(2) -0.2356(18) 0.6430(17) 0.030(5) Uani 0.50 1 d PU A 2 O12 O 0.6709(19) 0.1765(16) 0.4038(16) 0.025(4) Uani 0.50 1 d PU A 1 O12A O 0.7245(18) 0.2087(17) 0.3805(16) 0.024(4) Uani 0.50 1 d PU A 2 O13 O 0.5135(18) 0.1751(18) 0.6660(17) 0.030(5) Uani 0.55 1 d PU A 1 O13A O 0.499(2) 0.216(2) 0.701(2) 0.029(6) Uani 0.45 1 d PU A 2 O14 O 0.482(2) 0.014(2) 0.7640(19) 0.023(5) Uani 0.50 1 d PU A 1 O14A O 0.461(2) 0.0172(19) 0.8102(18) 0.021(5) Uani 0.50 1 d PU A 2 O15 O 0.257(4) 0.056(4) 0.736(2) 0.029(8) Uani 0.50 1 d P . 1 O15A O 0.239(4) 0.059(4) 0.779(2) 0.027(8) Uani 0.50 1 d P . 2 O16 O 0.293(5) 0.231(3) 0.836(3) 0.037(9) Uani 0.50 1 d P . 1 O16A O 0.288(5) 0.194(3) 0.868(3) 0.034(8) Uani 0.50 1 d P . 2 O17 O 0.597(2) 0.152(2) 0.2604(19) 0.024(5) Uani 0.50 1 d PU . 1 O17A O 0.619(2) 0.152(2) 0.216(2) 0.027(6) Uani 0.50 1 d PU . 2 O18 O 0.741(2) -0.422(2) 0.514(2) 0.022(6) Uani 0.50 1 d PU A 1 O18A O 0.767(2) -0.406(2) 0.521(2) 0.030(7) Uani 0.50 1 d PU A 2 O19 O 0.865(3) 0.115(3) 0.216(3) 0.035(8) Uani 0.50 1 d PU A 1 O19A O 0.849(3) 0.123(3) 0.189(3) 0.035(8) Uani 0.50 1 d PU A 2 O20 O 0.594(3) -0.192(3) 0.849(2) 0.028(7) Uani 0.50 1 d PU A 1 O20A O 0.561(3) -0.188(3) 0.877(2) 0.032(8) Uani 0.50 1 d PU A 2 O21 O 0.688(3) 0.294(2) 0.561(3) 0.028(8) Uani 0.50 1 d PU A 1 O21A O 0.654(3) 0.321(2) 0.568(2) 0.022(6) Uani 0.50 1 d PU A 2 O22 O 0.935(4) -0.118(3) 0.558(4) 0.030(11) Uani 0.40 1 d PU A 1 O22A O 0.944(3) -0.096(2) 0.547(2) 0.025(7) Uani 0.60 1 d PU A 2 Cu1 Cu -0.5000 0.0000 1.0000 0.0325(6) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu 0.5000 0.5000 0.5000 0.0371(7) Uani 1 2 d S . . N1 N -0.3560(11) 0.0480(10) 0.9379(9) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.1794(12) 0.0898(13) 0.9229(12) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.2082(12) 0.1084(11) 0.8250(10) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C10 C -0.131(3) 0.6127(15) 0.7345(18) 0.052(6) Uani 0.75 1 d PDU B 1 H10A H -0.0733 0.6299 0.6650 0.052 Uiso 0.75 1 calc PR B 1 H10B H -0.2156 0.6591 0.7350 0.052 Uiso 0.75 1 calc PR B 1 N4 N -0.0972(12) 0.6422(11) 0.8223(10) 0.041(4) Uani 0.75 1 d PGDU B 1 N5 N -0.1192(13) 0.5901(11) 0.9190(11) 0.047(4) Uani 0.75 1 d PGU B 1 C11 C -0.0936(14) 0.6440(12) 0.9844(11) 0.048(5) Uani 0.75 1 d PGU B 1 H11 H -0.1011 0.6246 1.0590 0.048 Uiso 0.75 1 calc PR B 1 N6 N -0.0558(13) 0.7294(12) 0.9282(12) 0.047(4) Uani 0.75 1 d PGU B 1 H6 H -0.0331 0.7785 0.9532 0.047 Uiso 0.75 1 calc PR B 1 C12 C -0.0580(14) 0.7283(12) 0.8280(11) 0.050(5) Uani 0.75 1 d PGU B 1 H12 H -0.0354 0.7804 0.7701 0.050 Uiso 0.75 1 calc PR B 1 C10A C -0.149(9) 0.596(5) 0.796(6) 0.09(3) Uani 0.25 1 d PDU B 2 H10C H -0.2344 0.6468 0.8059 0.085 Uiso 0.25 1 calc PR B 2 H10D H -0.1252 0.5834 0.8638 0.085 Uiso 0.25 1 calc PR B 2 N4A N -0.058(5) 0.629(5) 0.703(4) 0.070(11) Uani 0.25 1 d PGDU B 2 N5A N 0.008(5) 0.688(5) 0.725(4) 0.074(12) Uani 0.25 1 d PGU B 2 C11A C 0.098(4) 0.700(4) 0.634(4) 0.077(12) Uani 0.25 1 d PGU B 2 H11A H 0.1587 0.7382 0.6267 0.077 Uiso 0.25 1 calc PR B 2 N6A N 0.087(3) 0.648(2) 0.556(2) 0.067(7) Uani 0.25 1 d PGU B 2 H6A H 0.1353 0.6432 0.4893 0.067 Uiso 0.25 1 calc PR B 2 C12A C -0.009(4) 0.604(4) 0.599(4) 0.079(12) Uani 0.25 1 d PGU B 2 H12A H -0.0378 0.5623 0.5615 0.079 Uiso 0.25 1 calc PR B 2 O2W O 0.087(3) 0.648(2) 0.556(2) 0.067(7) Uani 0.25 1 d P C 3 C1 C -0.3102(13) 0.0799(12) 0.8343(11) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . H1 H -0.3451 0.0818 0.7773 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.2728(14) 0.0561(14) 0.9852(13) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . H2 H -0.2820 0.0380 1.0601 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.1234(16) 0.1499(15) 0.7287(13) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.1472 0.1450 0.6636 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H3B H -0.0377 0.1015 0.7205 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.1260(13) 0.2700(13) 0.7365(11) 0.031(3) Uani 1 1 d . B . C5 C -0.2379(15) 0.3522(15) 0.7599(13) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . H5 H -0.3138 0.3333 0.7752 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.2381(14) 0.4601(16) 0.7606(13) 0.046(5) Uani 1 1 d . B . H6C H -0.3147 0.5168 0.7737 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.1274(19) 0.4904(13) 0.7425(17) 0.056(5) Uani 1 1 d D . . C8 C -0.0174(18) 0.4053(17) 0.7200(19) 0.061(6) Uani 1 1 d . B . H8 H 0.0592 0.4231 0.7048 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.0167(16) 0.2968(14) 0.7191(15) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.0595 0.2396 0.7064 0.045 Uiso 1 1 calc R B . C13 C 0.2898(14) 0.6113(17) 0.9147(11) 0.056(5) Uani 1 1 d D . . H13A H 0.2142 0.5937 0.9642 0.056 Uiso 1 1 calc R D 1 H13B H 0.2763 0.6934 0.9100 0.056 Uiso 1 1 calc R D 1 C14 C 0.3994(12) 0.5538(13) 0.9581(11) 0.034(3) Uani 1 1 d D . . C15 C 0.4636(14) 0.6146(15) 0.9865(12) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.4386 0.6940 0.9782 0.039 Uiso 1 1 calc R E . C16 C 0.5658(16) 0.5607(17) 1.0277(13) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.6102 0.6036 1.0455 0.048 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.3978(18) 0.5321(18) 0.6368(17) 0.030(6) Uani 0.60 1 d PGU E 1 C17 C 0.420(2) 0.559(2) 0.7251(18) 0.042(7) Uani 0.60 1 d PGU E 1 H17 H 0.4966 0.5672 0.7282 0.042 Uiso 0.60 1 calc PR E 1 N8 N 0.313(2) 0.574(2) 0.8081(12) 0.039(14) Uani 0.60 1 d PGDU E 1 N9 N 0.2239(16) 0.5551(19) 0.7711(14) 0.052(7) Uani 0.60 1 d PGU E 1 C18 C 0.2765(18) 0.5294(19) 0.6653(16) 0.046(6) Uani 0.60 1 d PGU E 1 H18 H 0.2361 0.5126 0.6196 0.046 Uiso 0.60 1 calc PR E 1 N7A N 0.384(3) 0.519(2) 0.652(2) 0.028(8) Uani 0.40 1 d PGU E 2 C17A C 0.388(3) 0.586(3) 0.716(2) 0.027(7) Uani 0.40 1 d PGU E 2 H17A H 0.4414 0.6338 0.6991 0.027 Uiso 0.40 1 calc PR E 2 N8A N 0.307(3) 0.577(3) 0.8083(14) 0.032(19) Uani 0.40 1 d PGDU E 2 N9A N 0.253(2) 0.504(2) 0.8010(16) 0.032(7) Uani 0.40 1 d PGU E 2 C18A C 0.300(3) 0.468(2) 0.704(2) 0.032(7) Uani 0.40 1 d PGU E 2 H18A H 0.2777 0.4141 0.6769 0.032 Uiso 0.40 1 calc PR E 2 O1W O 0.0296(12) 0.1328(13) 0.9534(11) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1 0.020(3) 0.030(3) 0.027(3) -0.007(2) -0.004(2) -0.006(2) Mo1 0.0256(7) 0.0188(6) 0.0503(9) -0.0106(6) -0.0020(6) -0.0019(5) Mo2 0.0222(6) 0.0302(6) 0.0165(6) -0.0092(5) -0.0025(5) -0.0034(5) Mo3 0.0199(6) 0.0592(9) 0.0400(8) -0.0299(7) -0.0127(6) 0.0047(6) Mo4 0.0402(7) 0.0381(7) 0.0161(6) -0.0027(5) -0.0079(5) -0.0196(6) Mo5 0.0490(8) 0.0244(6) 0.0405(8) -0.0022(5) -0.0290(7) -0.0116(6) Mo6 0.0233(6) 0.0346(7) 0.0178(6) -0.0023(5) -0.0005(5) -0.0017(5) O1 0.022(7) 0.010(6) 0.020(7) 0.000(5) -0.004(6) -0.010(6) O2 0.016(7) 0.026(7) 0.018(7) -0.005(6) -0.006(6) -0.007(6) O3 0.021(7) 0.021(7) 0.024(7) 0.000(6) -0.005(6) -0.008(6) O4 0.020(7) 0.025(7) 0.022(7) -0.005(6) -0.007(6) -0.008(6) O5 0.022(12) 0.032(13) 0.029(12) -0.018(10) 0.002(9) -0.014(10) O5A 0.019(11) 0.032(13) 0.030(12) -0.007(10) 0.000(9) -0.009(10) O6 0.025(8) 0.022(8) 0.021(8) -0.006(6) -0.015(7) -0.005(7) O6A 0.029(8) 0.031(8) 0.028(8) -0.005(7) -0.010(7) -0.008(7) O7 0.032(12) 0.029(12) 0.037(13) -0.011(10) -0.022(10) 0.002(10) O7A 0.021(11) 0.028(11) 0.026(11) -0.009(9) -0.007(9) -0.004(9) O8 0.023(13) 0.032(13) 0.017(11) -0.006(9) -0.004(10) -0.001(10) O8A 0.025(13) 0.023(11) 0.027(12) 0.001(9) -0.010(10) -0.004(10) O9 0.045(14) 0.018(13) 0.027(15) -0.004(9) -0.011(11) -0.014(11) O9A 0.027(12) 0.038(16) 0.017(13) -0.002(10) -0.007(10) -0.018(12) O10 0.020(8) 0.024(8) 0.023(8) -0.008(7) 0.002(6) -0.010(7) O10A 0.020(8) 0.022(8) 0.032(9) -0.006(7) -0.010(7) -0.004(6) O11 0.025(8) 0.029(8) 0.025(8) -0.004(6) -0.014(6) -0.009(6) O11A 0.032(8) 0.031(8) 0.029(8) -0.008(7) -0.014(7) -0.003(7) O12 0.028(8) 0.022(8) 0.029(8) -0.002(6) -0.006(7) -0.013(7) O12A 0.021(7) 0.032(8) 0.023(8) -0.003(6) -0.013(6) -0.007(7) O13 0.025(8) 0.035(8) 0.032(8) -0.003(7) -0.012(7) -0.006(7) O13A 0.033(9) 0.026(9) 0.026(9) 0.001(7) -0.007(7) -0.008(7) O14 0.024(9) 0.030(8) 0.025(9) -0.007(8) -0.011(7) -0.017(7) O14A 0.018(8) 0.022(8) 0.020(9) -0.001(7) -0.006(7) -0.002(6) O15 0.025(17) 0.038(15) 0.03(2) -0.004(19) -0.020(18) -0.007(12) O15A 0.037(17) 0.015(11) 0.028(19) 0.003(16) -0.016(18) -0.003(11) O16 0.029(14) 0.04(2) 0.03(2) -0.013(15) -0.008(17) 0.001(17) O16A 0.040(16) 0.04(2) 0.021(19) -0.008(13) -0.014(15) -0.005(17) O17 0.019(9) 0.028(8) 0.023(9) -0.003(8) -0.003(7) -0.007(7) O17A 0.026(9) 0.026(8) 0.029(10) -0.001(8) -0.009(8) -0.008(7) O18 0.022(8) 0.020(7) 0.025(7) -0.003(4) -0.008(4) -0.006(4) O18A 0.024(10) 0.032(10) 0.033(10) -0.001(7) -0.004(8) -0.009(8) O19 0.036(11) 0.034(11) 0.033(11) -0.001(8) -0.012(8) -0.005(8) O19A 0.030(11) 0.037(11) 0.034(11) 0.003(8) -0.008(8) -0.006(8) O20 0.024(10) 0.033(10) 0.031(11) -0.002(8) -0.010(8) -0.009(8) O20A 0.035(11) 0.030(10) 0.029(11) 0.004(8) -0.013(8) -0.007(8) O21 0.026(11) 0.029(11) 0.025(10) -0.001(8) -0.009(8) -0.002(8) O21A 0.028(10) 0.024(10) 0.015(9) -0.002(7) -0.006(7) -0.010(8) O22 0.030(13) 0.026(14) 0.033(14) 0.002(9) -0.011(8) -0.006(9) O22A 0.022(8) 0.026(8) 0.027(8) 0.000(4) -0.006(4) -0.007(5) Cu1 0.0300(13) 0.0459(16) 0.0262(13) -0.0051(11) -0.0016(11) -0.0219(12) Cu2 0.0484(17) 0.0263(13) 0.0320(15) -0.0041(11) -0.0084(12) -0.0056(12) N1 0.027(6) 0.040(7) 0.021(6) -0.005(5) -0.006(5) -0.018(5) N2 0.031(7) 0.065(10) 0.047(9) -0.004(7) -0.010(6) -0.026(7) N3 0.034(7) 0.048(8) 0.029(7) -0.005(6) 0.000(6) -0.022(6) C10 0.063(10) 0.046(9) 0.054(10) -0.013(8) -0.017(8) -0.019(8) N4 0.024(8) 0.043(10) 0.055(8) -0.019(7) -0.005(8) -0.007(7) N5 0.049(11) 0.047(10) 0.045(9) -0.026(7) 0.002(9) -0.018(9) C11 0.039(9) 0.055(9) 0.057(7) -0.017(6) -0.015(7) -0.013(7) N6 0.031(9) 0.040(9) 0.070(10) -0.030(8) -0.009(9) -0.002(7) C12 0.048(9) 0.040(8) 0.062(8) -0.014(6) -0.006(7) -0.015(7) C10A 0.08(3) 0.08(3) 0.08(3) -0.003(10) -0.022(13) -0.021(13) N4A 0.070(14) 0.068(15) 0.069(13) 0.000(9) -0.015(8) -0.017(10) N5A 0.075(15) 0.074(15) 0.070(13) -0.001(9) -0.020(9) -0.021(10) C11A 0.072(15) 0.074(16) 0.078(16) 0.004(9) -0.017(9) -0.021(11) N6A 0.055(16) 0.048(17) 0.069(14) 0.004(13) -0.007(11) 0.013(12) C12A 0.080(16) 0.079(16) 0.075(14) -0.006(10) -0.022(10) -0.019(10) O2W 0.055(16) 0.048(17) 0.069(14) 0.004(13) -0.007(11) 0.013(12) C1 0.026(7) 0.031(8) 0.027(8) 0.000(6) -0.005(6) -0.012(6) C2 0.032(8) 0.051(10) 0.028(8) 0.006(7) -0.013(7) -0.008(7) C3 0.043(10) 0.066(12) 0.032(9) -0.020(8) 0.005(7) -0.028(9) C4 0.028(7) 0.038(8) 0.024(7) -0.013(6) 0.000(6) -0.010(7) C5 0.032(8) 0.059(11) 0.033(9) -0.012(8) -0.002(7) -0.015(8) C6 0.025(8) 0.068(12) 0.038(9) -0.025(9) -0.015(7) 0.014(8) C7 0.063(12) 0.041(10) 0.067(13) -0.022(9) -0.025(10) 0.000(9) C8 0.042(11) 0.059(12) 0.089(16) -0.004(11) -0.016(11) -0.025(10) C9 0.037(9) 0.042(9) 0.059(11) -0.023(8) -0.009(8) -0.012(8) C13 0.051(11) 0.083(14) 0.032(9) -0.023(9) -0.016(8) -0.004(10) C14 0.032(8) 0.046(9) 0.019(7) 0.010(6) -0.002(6) -0.014(7) C15 0.032(8) 0.048(10) 0.029(8) 0.015(7) -0.006(7) -0.010(7) C16 0.040(9) 0.078(13) 0.029(9) 0.011(8) -0.011(7) -0.026(9) N7 0.038(8) 0.022(9) 0.030(8) 0.000(7) -0.005(6) -0.012(7) C17 0.036(9) 0.049(11) 0.040(10) 0.000(8) -0.014(7) -0.008(8) N8 0.03(2) 0.05(4) 0.025(15) 0.00(2) -0.014(11) 0.00(2) N9 0.033(10) 0.058(17) 0.068(14) -0.046(15) 0.000(10) -0.013(13) C18 0.044(8) 0.050(10) 0.050(9) -0.013(8) -0.017(7) -0.013(8) N7A 0.030(11) 0.028(11) 0.029(10) -0.001(7) -0.011(7) -0.008(8) C17A 0.021(11) 0.033(11) 0.028(11) -0.001(8) -0.010(8) -0.005(8) N8A 0.04(3) 0.02(4) 0.03(3) -0.01(3) 0.00(2) -0.01(3) N9A 0.040(11) 0.029(11) 0.029(9) -0.004(8) -0.009(7) -0.013(8) C18A 0.036(11) 0.035(10) 0.028(9) -0.004(8) -0.005(8) -0.015(8) O1W 0.049(8) 0.095(11) 0.056(9) -0.005(8) -0.015(7) -0.031(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1 O4 1.575(18) . ? Si1 O4 1.575(18) 2_656 ? Si1 O1 1.610(15) 2_656 ? Si1 O1 1.610(15) . ? Si1 O2 1.698(16) . ? Si1 O2 1.698(16) 2_656 ? Si1 O3 1.703(17) 2_656 ? Si1 O3 1.703(17) . ? Mo1 O18A 1.64(3) . ? Mo1 O11A 1.69(2) . ? Mo1 O18 1.71(3) . ? Mo1 O9 1.74(3) . ? Mo1 O10 1.86(2) 2_656 ? Mo1 O5A 1.92(2) . ? Mo1 O9A 1.97(2) . ? Mo1 O11 2.00(2) . ? Mo1 O5 2.03(2) . ? Mo1 O10A 2.22(2) 2_656 ? Mo1 O3 2.325(17) 2_656 ? Mo1 O1 2.467(16) . ? Mo2 O16 1.64(5) . ? Mo2 O16A 1.75(4) . ? Mo2 O10 1.81(2) . ? Mo2 O15 1.83(5) . ? Mo2 O10A 1.84(2) . ? Mo2 O15A 1.89(5) . ? Mo2 O13 1.95(2) . ? Mo2 O14 1.97(2) . ? Mo2 O13A 2.06(3) . ? Mo2 O14A 2.06(2) . ? Mo2 O1 2.302(17) 2_656 ? Mo2 O4 2.374(17) . ? Mo3 O22 1.63(5) . ? Mo3 O8 1.65(2) . ? Mo3 O22A 1.68(3) . ? Mo3 O5A 1.76(2) . ? Mo3 O6 1.900(18) . ? Mo3 O7A 1.919(19) . ? Mo3 O8A 2.01(2) . ? Mo3 O5 2.04(2) . ? Mo3 O6A 2.08(2) . ? Mo3 O7 2.19(2) . ? Mo3 O3 2.436(17) 2_656 ? Mo3 O2 2.450(17) . ? Mo4 O20 1.58(3) . ? Mo4 O14 1.71(2) . ? Mo4 O7A 1.76(2) . ? Mo4 O20A 1.77(3) . ? Mo4 O14A 1.95(2) . ? Mo4 O11A 1.948(19) . ? Mo4 O7 1.95(2) . ? Mo4 O17 1.96(3) 2_656 ? Mo4 O17A 2.09(3) 2_656 ? Mo4 O11 2.099(19) . ? Mo4 O3 2.296(18) 2_656 ? Mo4 O4 2.464(17) . ? Mo5 O21 1.62(3) . ? Mo5 O21A 1.69(3) . ? Mo5 O13 1.70(2) . ? Mo5 O6 1.799(18) . ? Mo5 O12 1.87(2) . ? Mo5 O6A 1.97(2) . ? Mo5 O9 1.99(3) 2_656 ? Mo5 O13A 2.02(3) . ? Mo5 O9A 2.02(3) 2_656 ? Mo5 O12A 2.18(2) . ? Mo5 O2 2.350(17) . ? Mo5 O1 2.424(16) 2_656 ? Mo6 O19 1.65(4) . ? Mo6 O19A 1.71(3) . ? Mo6 O12 1.754(19) . ? Mo6 O17 1.77(2) . ? Mo6 O15 1.90(5) 2_656 ? Mo6 O17A 1.90(2) . ? Mo6 O12A 1.948(19) . ? Mo6 O8 2.03(2) . ? Mo6 O8A 2.04(2) . ? Mo6 O15A 2.13(4) 2_656 ? Mo6 O2 2.275(17) . ? Mo6 O4 2.439(17) 2_656 ? O1 O4 1.69(2) 2_656 ? O1 Mo2 2.302(17) 2_656 ? O1 Mo5 2.424(16) 2_656 ? O3 Mo4 2.296(18) 2_656 ? O3 Mo1 2.325(17) 2_656 ? O3 Mo3 2.436(17) 2_656 ? O4 O1 1.69(2) 2_656 ? O4 Mo6 2.439(17) 2_656 ? O9 Mo5 1.99(3) 2_656 ? O9A Mo5 2.02(3) 2_656 ? O9A Cu2 2.38(3) 1_545 ? O10 Mo1 1.86(2) 2_656 ? O10A Mo1 2.22(2) 2_656 ? O15 Mo6 1.90(5) 2_656 ? O15A Mo6 2.13(4) 2_656 ? O17 Mo4 1.96(3) 2_656 ? O17A Mo4 2.09(3) 2_656 ? Cu1 N1 1.876(11) . ? Cu1 N1 1.876(11) 2_457 ? Cu2 N7 1.84(2) . ? Cu2 N7 1.84(2) 2_666 ? Cu2 N7A 2.03(3) . ? Cu2 N7A 2.03(3) 2_666 ? Cu2 O9A 2.38(3) 1_565 ? Cu2 O9A 2.38(3) 2_656 ? N1 C1 1.341(18) . ? N1 C2 1.346(19) . ? N2 C2 1.29(2) . ? N2 N3 1.391(19) . ? N3 C1 1.321(18) . ? N3 C3 1.48(2) . ? C10 N4 1.452(10) . ? C10 C7 1.513(10) . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? N4 C12 1.319(10) . ? N4 N5 1.319(10) . ? N5 C11 1.318(10) . ? C11 N6 1.319(10) . ? C11 H11 0.9500 . ? N6 C12 1.319(10) . ? N6 H6 0.8800 . ? C12 H12 0.9500 . ? C10A N4A 1.449(10) . ? C10A C7 1.511(10) . ? C10A H10C 0.9900 . ? C10A H10D 0.9900 . ? N4A C12A 1.35(3) . ? N4A N5A 1.35(3) . ? N5A C11A 1.35(3) . ? C11A N6A 1.35(3) . ? C11A H11A 0.9500 . ? N6A C12A 1.35(3) . ? N6A H6A 0.8800 . ? C12A H12A 0.9500 . ? C1 H1 0.9500 . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.52(2) . ? C3 H3A 0.9900 . ? C3 H3B 0.9900 . ? C4 C9 1.37(2) . ? C4 C5 1.38(2) . ? C5 C6 1.36(3) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.41(3) . ? C6 H6C 0.9500 . ? C7 C8 1.39(3) . ? C8 C9 1.36(2) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 H9 0.9500 . ? C13 N8A 1.451(10) . ? C13 N8 1.455(10) . ? C13 C14 1.509(9) . ? C13 H13A 0.9900 . ? C13 H13B 0.9900 . ? C14 C16 1.37(2) 2_667 ? C14 C15 1.38(2) . ? C15 C16 1.41(2) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C14 1.37(2) 2_667 ? C16 H16 0.9500 . ? N7 C17 1.370(13) . ? N7 C18 1.370(13) . ? C17 N8 1.370(13) . ? C17 H17 0.9500 . ? N8 N9 1.370(13) . ? N9 C18 1.370(13) . ? C18 H18 0.9500 . ? N7A C17A 1.297(18) . ? N7A C18A 1.297(18) . ? C17A N8A 1.297(18) . ? C17A H17A 0.9500 . ? N8A N9A 1.297(18) . ? N9A C18A 1.297(18) . ? C18A H18A 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Si1 O4 180.000(2) . 2_656 ? O4 Si1 O1 64.2(8) . 2_656 ? O4 Si1 O1 115.8(8) 2_656 2_656 ? O4 Si1 O1 115.8(8) . . ? O4 Si1 O1 64.2(8) 2_656 . ? O1 Si1 O1 180.000(2) 2_656 . ? O4 Si1 O2 112.4(8) . . ? O4 Si1 O2 67.6(8) 2_656 . ? O1 Si1 O2 72.8(8) 2_656 . ? O1 Si1 O2 107.2(8) . . ? O4 Si1 O2 67.6(8) . 2_656 ? O4 Si1 O2 112.4(8) 2_656 2_656 ? O1 Si1 O2 107.2(8) 2_656 2_656 ? O1 Si1 O2 72.8(8) . 2_656 ? O2 Si1 O2 180.0(10) . 2_656 ? O4 Si1 O3 70.2(9) . 2_656 ? O4 Si1 O3 109.8(9) 2_656 2_656 ? O1 Si1 O3 106.9(8) 2_656 2_656 ? O1 Si1 O3 73.1(8) . 2_656 ? O2 Si1 O3 76.2(8) . 2_656 ? O2 Si1 O3 103.8(8) 2_656 2_656 ? O4 Si1 O3 109.8(9) . . ? O4 Si1 O3 70.2(9) 2_656 . ? O1 Si1 O3 73.1(8) 2_656 . ? O1 Si1 O3 106.9(8) . . ? O2 Si1 O3 103.8(8) . . ? O2 Si1 O3 76.2(8) 2_656 . ? O3 Si1 O3 180.0(10) 2_656 . ? O18A Mo1 O11A 112.9(13) . . ? O18A Mo1 O18 15.3(12) . . ? O11A Mo1 O18 115.9(13) . . ? O18A Mo1 O9 117.3(13) . . ? O11A Mo1 O9 79.7(11) . . ? O18 Mo1 O9 102.5(12) . . ? O18A Mo1 O10 106.3(12) . 2_656 ? O11A Mo1 O10 139.5(10) . 2_656 ? O18 Mo1 O10 104.6(12) . 2_656 ? O9 Mo1 O10 91.5(11) . 2_656 ? O18A Mo1 O5A 102.3(12) . . ? O11A Mo1 O5A 93.9(9) . . ? O18 Mo1 O5A 116.2(11) . . ? O9 Mo1 O5A 139.2(11) . . ? O10 Mo1 O5A 67.5(9) 2_656 . ? O18A Mo1 O9A 101.6(13) . . ? O11A Mo1 O9A 96.6(10) . . ? O18 Mo1 O9A 86.3(12) . . ? O9 Mo1 O9A 19.6(8) . . ? O10 Mo1 O9A 85.0(9) 2_656 . ? O5A Mo1 O9A 147.6(11) . . ? O18A Mo1 O11 90.0(12) . . ? O11A Mo1 O11 23.2(8) . . ? O18 Mo1 O11 94.7(11) . . ? O9 Mo1 O11 93.2(10) . . ? O10 Mo1 O11 158.6(9) 2_656 . ? O5A Mo1 O11 95.9(9) . . ? O9A Mo1 O11 105.6(9) . . ? O18A Mo1 O5 80.8(12) . . ? O11A Mo1 O5 91.7(9) . . ? O18 Mo1 O5 95.7(11) . . ? O9 Mo1 O5 161.8(10) . . ? O10 Mo1 O5 84.6(9) 2_656 . ? O5A Mo1 O5 24.5(7) . . ? O9A Mo1 O5 169.5(10) . . ? O11 Mo1 O5 84.5(8) . . ? O18A Mo1 O10A 91.9(12) . 2_656 ? O11A Mo1 O10A 155.1(10) . 2_656 ? O18 Mo1 O10A 88.7(11) . 2_656 ? O9 Mo1 O10A 91.7(10) . 2_656 ? O10 Mo1 O10A 16.3(7) 2_656 2_656 ? O5A Mo1 O10A 77.4(8) . 2_656 ? O9A Mo1 O10A 80.3(9) . 2_656 ? O11 Mo1 O10A 173.3(8) . 2_656 ? O5 Mo1 O10A 89.4(8) . 2_656 ? O18A Mo1 O3 149.5(11) . 2_656 ? O11A Mo1 O3 54.2(9) . 2_656 ? O18 Mo1 O3 163.5(10) . 2_656 ? O9 Mo1 O3 89.2(9) . 2_656 ? O10 Mo1 O3 86.5(8) 2_656 2_656 ? O5A Mo1 O3 56.4(8) . 2_656 ? O9A Mo1 O3 107.1(9) . 2_656 ? O11 Mo1 O3 72.7(7) . 2_656 ? O5 Mo1 O3 72.8(8) . 2_656 ? O10A Mo1 O3 102.8(7) 2_656 2_656 ? O18A Mo1 O1 157.6(11) . . ? O11A Mo1 O1 89.1(9) . . ? O18 Mo1 O1 147.9(10) . . ? O9 Mo1 O1 60.5(9) . . ? O10 Mo1 O1 53.3(8) 2_656 . ? O5A Mo1 O1 79.3(8) . . ? O9A Mo1 O1 70.3(9) . . ? 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N2 C2 H2 121.8 . . ? N1 C2 H2 121.8 . . ? N3 C3 C4 112.2(13) . . ? N3 C3 H3A 109.2 . . ? C4 C3 H3A 109.2 . . ? N3 C3 H3B 109.2 . . ? C4 C3 H3B 109.2 . . ? H3A C3 H3B 107.9 . . ? C9 C4 C5 120.2(15) . . ? C9 C4 C3 119.6(14) . . ? C5 C4 C3 120.2(14) . . ? C6 C5 C4 119.4(15) . . ? C6 C5 H5 120.3 . . ? C4 C5 H5 120.3 . . ? C5 C6 C7 121.7(15) . . ? C5 C6 H6C 119.2 . . ? C7 C6 H6C 119.2 . . ? C8 C7 C6 117.0(15) . . ? C8 C7 C10A 126(5) . . ? C6 C7 C10A 112(3) . . ? C8 C7 C10 123(2) . . ? C6 C7 C10 119.7(18) . . ? C10A C7 C10 30(3) . . ? C9 C8 C7 121.5(17) . . ? C9 C8 H8 119.3 . . ? C7 C8 H8 119.3 . . ? C8 C9 C4 120.1(16) . . ? C8 C9 H9 119.9 . . ? C4 C9 H9 119.9 . . ? N8A C13 N8 3(2) . . ? N8A C13 C14 112.5(17) . . ? N8 C13 C14 109.8(14) . . ? N8A C13 H13A 108.2 . . ? N8 C13 H13A 109.7 . . ? C14 C13 H13A 109.7 . . ? N8A C13 H13B 108.4 . . ? N8 C13 H13B 109.7 . . ? C14 C13 H13B 109.7 . . ? H13A C13 H13B 108.2 . . ? C16 C14 C15 119.2(13) 2_667 . ? C16 C14 C13 119.6(16) 2_667 . ? C15 C14 C13 121.1(15) . . ? C14 C15 C16 121.1(16) . . ? C14 C15 H15 119.4 . . ? C16 C15 H15 119.4 . . ? C14 C16 C15 119.6(17) 2_667 . ? C14 C16 H16 120.2 2_667 . ? C15 C16 H16 120.2 . . ? C17 N7 C18 108.0 . . ? C17 N7 Cu2 131.2(13) . . ? C18 N7 Cu2 120.8(13) . . ? N7 C17 N8 108.0 . . ? N7 C17 H17 126.0 . . ? N8 C17 H17 126.0 . . ? C17 N8 N9 108.0 . . ? C17 N8 C13 127.4(17) . . ? N9 N8 C13 124.4(17) . . ? N8 N9 C18 108.0 . . ? N7 C18 N9 108.0 . . ? N7 C18 H18 126.0 . . ? N9 C18 H18 126.0 . . ? C17A N7A C18A 108.0 . . ? C17A N7A Cu2 122.3(17) . . ? C18A N7A Cu2 129.7(17) . . ? N7A C17A N8A 108.0 . . ? N7A C17A H17A 126.0 . . ? N8A C17A H17A 126.0 . . ? N9A N8A C17A 108.0 . . ? N9A N8A C13 118(2) . . ? C17A N8A C13 132(2) . . ? C18A N9A N8A 108.0 . . ? N9A C18A N7A 108.0 . . ? N9A C18A H18A 126.0 . . ? N7A C18A H18A 126.0 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _refine_diff_density_max 1.001 _refine_diff_density_min -1.217 _refine_diff_density_rms 0.212 # Attachment '- compound3.CIF' data_h6 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 871981' #TrackingRef '- compound3.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C72 H76 Cu6 N36 O42 Si W12' _chemical_formula_weight 4733.22 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 14.0334(9) _cell_length_b 14.4092(9) _cell_length_c 15.3559(9) _cell_angle_alpha 87.9560(10) _cell_angle_beta 62.9310(10) _cell_angle_gamma 72.4970(10) _cell_volume 2618.2(3) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 16192 _cell_measurement_theta_min 2.24 _cell_measurement_theta_max 28.28 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.28 _exptl_crystal_size_mid 0.26 _exptl_crystal_size_min 0.24 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.002 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2172 _exptl_absorpt_coefficient_mu 14.420 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1071 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1294 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku R-AXIS RAPID IP' _diffrn_measurement_method Oscillation _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 13243 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0224 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0475 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 1.49 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 9080 _reflns_number_gt 7634 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection PROCESS-AUTO _computing_cell_refinement PROCESS-AUTO _computing_data_reduction CrystalStructure _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit-3 50' was used to omit the weak reflections above 50 degree. Ten O atoms (from O5 to O15) on the polyoxoanion are disordered in two positions with site occupancies of 50% for each. The restraint command 'ISOR' was used to restrain some non-H atoms with ADP or NPD problems. These atoms are as follows: Si1, from O1 to O22, C34 and N11. Furthermore, the benzene ring and triazole rings of the organic ligands are restrained by the commands 'AFIX' and 'DELU'. All these commands led to a high restraint value of 306. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0265P)^2^+35.9110P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9080 _refine_ls_number_parameters 805 _refine_ls_number_restraints 306 _refine_ls_R_factor_all 0.0529 _refine_ls_R_factor_gt 0.0418 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0939 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0867 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.075 _refine_ls_restrained_S_all 1.066 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.29059(4) 0.45357(4) 0.83989(3) 0.03068(13) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.17141(4) 0.44877(3) 0.91213(4) 0.03068(13) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.10778(4) 0.69766(3) 0.92070(3) 0.02516(12) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.11590(4) 0.40532(4) 0.75104(3) 0.02849(13) Uani 1 1 d . . . W5 W -0.06815(4) 0.64769(3) 0.83371(3) 0.02265(11) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.18180(4) 0.25790(3) 0.91808(3) 0.02445(12) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.0000 0.5000 1.0000 0.0085(7) Uani 1 2 d SU . . O1 O 0.1102(10) 0.4258(8) 0.9104(8) 0.009(3) Uani 0.50 1 d PU A . O2 O -0.0264(11) 0.6065(9) 0.9682(9) 0.014(3) Uani 0.50 1 d PU . . O3 O 0.0253(10) 0.4962(8) 1.0943(8) 0.008(3) Uani 0.50 1 d PU . . O4 O -0.1075(10) 0.4608(8) 1.0297(8) 0.009(3) Uani 0.50 1 d PU . . O5 O 0.2615(13) 0.4213(10) 0.7317(11) 0.015(3) Uani 0.50 1 d PU A 1 O5A O 0.2175(14) 0.4521(12) 0.7688(12) 0.022(4) Uani 0.50 1 d PU A 2 O6 O 0.3082(12) 0.4930(10) 0.9551(10) 0.015(3) Uani 0.50 1 d PU . 1 O6A O 0.2602(12) 0.4730(10) 0.9677(10) 0.012(3) Uani 0.50 1 d PU . 2 O7 O 0.2560(12) 0.6025(10) 0.8303(10) 0.011(3) Uani 0.50 1 d PU A 1 O7A O 0.2095(13) 0.5812(10) 0.8452(10) 0.018(3) Uani 0.50 1 d PU A 2 O8 O -0.1629(13) 0.5707(12) 0.8857(12) 0.018(4) Uani 0.50 1 d PU A 1 O8A O -0.1700(13) 0.5756(11) 0.8454(12) 0.017(4) Uani 0.50 1 d PU A 2 O9 O -0.0275(14) 0.3900(12) 0.8259(12) 0.022(4) Uani 0.50 1 d PU A 1 O9A O -0.0294(13) 0.3912(12) 0.7840(12) 0.020(4) Uani 0.50 1 d PU A 2 O10 O 0.0530(12) 0.5365(10) 0.7668(11) 0.012(3) Uani 0.50 1 d PU A 1 O10A O 0.0457(12) 0.5434(10) 0.7251(11) 0.019(3) Uani 0.50 1 d PU A 2 O11 O -0.1674(13) 0.3242(11) 0.9815(11) 0.015(3) Uani 0.50 1 d PU . 1 O11A O -0.1271(13) 0.3464(11) 0.9712(11) 0.016(4) Uani 0.50 1 d PU . 2 O12 O 0.1812(13) 0.2703(11) 0.7892(11) 0.016(3) Uani 0.50 1 d PU A 1 O12A O 0.1359(13) 0.3079(11) 0.8228(11) 0.017(3) Uani 0.50 1 d PU A 2 O13 O 0.2671(13) 0.3435(10) 0.8884(10) 0.014(3) Uani 0.50 1 d PU A 1 O13A O 0.3130(13) 0.3075(11) 0.8550(11) 0.014(3) Uani 0.50 1 d PU A 2 O14 O 0.0365(14) 0.7149(11) 0.8293(11) 0.014(4) Uani 0.50 1 d PU A 1 O14A O 0.0495(13) 0.6750(12) 0.8412(12) 0.016(4) Uani 0.50 1 d PU A 2 O15 O -0.0357(14) 0.7444(12) 1.0269(12) 0.018(4) Uani 0.50 1 d PU . 1 O15A O -0.0479(14) 0.7862(12) 1.0172(11) 0.016(4) Uani 0.50 1 d PU . 2 O16 O 0.1577(8) 0.7920(6) 0.8846(6) 0.043(2) Uani 1 1 d U A . O17 O 0.1715(7) 0.2729(7) 1.0435(6) 0.046(2) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.1730(7) 0.3579(5) 0.6328(5) 0.034(2) Uani 1 1 d U A . O19 O -0.1028(7) 0.7184(6) 0.7577(6) 0.040(2) Uani 1 1 d U A . O20 O 0.4289(7) 0.4297(6) 0.7628(6) 0.034(2) Uani 1 1 d U A . O21 O 0.2666(7) 0.1414(6) 0.8800(6) 0.040(2) Uani 1 1 d U A . O22 O -0.2535(6) 0.4246(5) 0.8690(6) 0.0277(18) Uani 1 1 d U A . Cu1 Cu 0.38980(14) 0.39981(11) 0.54772(13) 0.0427(4) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.86823(17) -0.00223(18) 1.08311(13) 0.0667(6) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.54866(15) 0.45355(11) 0.87424(12) 0.0489(5) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.4503(6) 0.2620(5) 0.5462(5) 0.030(2) Uani 1 1 d GU . . C2 C 0.4217(6) 0.2168(5) 0.6279(5) 0.032(3) Uani 1 1 d GU . . H2A H 0.3709 0.2467 0.6918 0.038 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.4794(6) 0.1208(5) 0.6012(5) 0.0234(19) Uani 1 1 d GU . . N3 N 0.5435(7) 0.1067(5) 0.5031(5) 0.041(3) Uani 1 1 d GU . . C1 C 0.5255(7) 0.1940(5) 0.4691(5) 0.043(3) Uani 1 1 d GU . . H1A H 0.5593 0.2054 0.4035 0.052 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.8547(7) 0.0231(6) 0.9656(5) 0.039(2) Uani 1 1 d GU . . C5 C 0.8642(7) -0.0428(5) 0.9008(5) 0.034(3) Uani 1 1 d GU . . H5A H 0.8771 -0.1096 0.9055 0.040 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.8518(7) 0.0039(5) 0.8281(5) 0.027(2) Uani 1 1 d GU . . N6 N 0.8346(8) 0.0987(5) 0.8480(6) 0.045(3) Uani 1 1 d GU . . C4 C 0.8365(8) 0.1105(5) 0.9330(6) 0.040(3) Uani 1 1 d GU . . H4A H 0.8267 0.1694 0.9640 0.048 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.3424(7) 0.5366(5) 0.5392(5) 0.031(2) Uani 1 1 d GU . . C13 C 0.3725(7) 0.5795(5) 0.4562(5) 0.033(3) Uani 1 1 d GU . . H13A H 0.4223 0.5477 0.3928 0.040 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.3183(7) 0.6759(5) 0.4805(5) 0.033(2) Uani 1 1 d GU . . N9 N 0.2547(7) 0.6927(5) 0.5785(5) 0.041(3) Uani 1 1 d GU . . C14 C 0.2696(7) 0.6066(5) 0.6147(5) 0.041(3) Uani 1 1 d GU . . H14A H 0.2353 0.5971 0.6808 0.049 Uiso 1 1 calc R . . N10 N -0.1227(8) 0.9809(7) 0.2028(6) 0.050(3) Uani 1 1 d GU . . C16 C -0.1089(8) 0.8957(6) 0.2392(6) 0.056(4) Uani 1 1 d GU . . H16A H -0.0972 0.8357 0.2088 0.067 Uiso 1 1 calc R . . N11 N -0.1148(7) 0.9111(6) 0.3265(6) 0.040(2) Uani 1 1 d GU . . N12 N -0.1322(7) 1.0059(6) 0.3442(5) 0.046(3) Uani 1 1 d GU . . C17 C -0.1371(8) 1.0491(6) 0.2677(6) 0.043(3) Uani 1 1 d GU . . H17A H -0.1485 1.1153 0.2608 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4769(10) 0.0438(8) 0.6655(8) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.4819 -0.0153 0.6331 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.4057 0.0638 0.7256 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.8624(10) -0.0354(8) 0.7379(8) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.8971 -0.1059 0.7295 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.9138 -0.0099 0.6836 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.5741(6) 0.0220(5) 0.6910(5) 0.026(2) Uani 1 1 d GU . . C8 C 0.5788(6) 0.0925(5) 0.7456(5) 0.029(2) Uani 1 1 d GU . . H8A H 0.5213 0.1524 0.7692 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.6687(6) 0.0744(5) 0.7651(5) 0.025(2) Uani 1 1 d GU . . H9A H 0.6719 0.1221 0.8020 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.7538(6) -0.0141(5) 0.7301(5) 0.024(2) Uani 1 1 d GU . . C11 C 0.7490(6) -0.0846(5) 0.6756(5) 0.027(2) Uani 1 1 d GU . . H11A H 0.8066 -0.1444 0.6519 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.6591(6) -0.0665(5) 0.6560(5) 0.031(3) Uani 1 1 d GU . . H12A H 0.6559 -0.1142 0.6191 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3154(11) 0.7510(9) 0.4173(9) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.3803 0.7284 0.3528 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.3198 0.8087 0.4440 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.1028(13) 0.8390(10) 0.3944(10) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H18A H -0.1069 0.7782 0.3735 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H18B H -0.1653 0.8633 0.4599 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.2062(6) 0.7779(6) 0.4075(6) 0.035(3) Uani 1 1 d GU . . C20 C 0.1133(6) 0.8526(6) 0.4703(5) 0.039(3) Uani 1 1 d GU . . H20A H 0.1178 0.8895 0.5160 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.0140(6) 0.8729(6) 0.4659(5) 0.032(3) Uani 1 1 d GU . . H21A H -0.0491 0.9237 0.5086 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.0075(7) 0.8186(6) 0.3987(5) 0.033(3) Uani 1 1 d GU . . C23 C 0.1003(7) 0.7439(6) 0.3358(6) 0.050(3) Uani 1 1 d GU . . H23A H 0.0959 0.7070 0.2902 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.1997(7) 0.7236(6) 0.3402(6) 0.043(3) Uani 1 1 d GU . . H24A H 0.2628 0.6728 0.2976 0.051 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.5860(6) 0.5447(6) 0.7798(6) 0.035(2) Uani 1 1 d GU . . C25 C 0.6906(6) 0.5513(6) 0.7298(6) 0.036(3) Uani 1 1 d GU . . H25A H 0.7524 0.5177 0.7393 0.043 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 0.6903(6) 0.6149(5) 0.6637(5) 0.033(2) Uani 1 1 d GU . . N15 N 0.5855(6) 0.6476(6) 0.6728(6) 0.041(3) Uani 1 1 d GU . . C26 C 0.5210(6) 0.6043(6) 0.7445(6) 0.042(3) Uani 1 1 d GU . . H26A H 0.4448 0.6138 0.7660 0.050 Uiso 1 1 calc R . . N16 N 0.5273(6) 0.3558(5) 0.9627(6) 0.037(2) Uani 1 1 d GU . . C31 C 0.4417(6) 0.3185(5) 1.0028(5) 0.030(2) Uani 1 1 d GU . . H31A H 0.3796 0.3343 0.9911 0.036 Uiso 1 1 calc R . . N17 N 0.4616(6) 0.2542(5) 1.0629(5) 0.027(2) Uani 1 1 d GU . . N18 N 0.5595(6) 0.2518(6) 1.0598(6) 0.046(3) Uani 1 1 d GU . . C32 C 0.6001(7) 0.3146(6) 0.9979(7) 0.049(4) Uani 1 1 d GU . . H32A H 0.6669 0.3274 0.9822 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.7813(11) 0.6498(9) 0.5941(9) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.7864 0.7021 0.6282 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.7632 0.6769 0.5427 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.9093(12) 0.4836(9) 0.4985(9) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.8488 0.4721 0.4959 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.8928(10) 0.5715(9) 0.5482(8) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.9852(11) 0.5854(9) 0.5463(9) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.9767 0.6442 0.5766 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.4015(11) 0.1890(9) 1.1175(9) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.3225 0.2164 1.1336 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.4062 0.1816 1.1786 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.4517(10) 0.0905(8) 1.0573(8) 0.028(3) Uani 1 1 d U . . C35 C 0.5494(10) 0.0220(9) 1.0530(9) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.5826 0.0358 1.0892 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.5951(11) -0.0657(9) 0.9946(11) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.6612 -0.1100 0.9904 0.049 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.3655(14) 0.8479(12) 0.7816(12) 0.118(5) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0191(3) 0.0466(3) 0.0214(2) 0.0092(2) -0.0078(2) -0.0073(2) W2 0.0307(3) 0.0294(3) 0.0416(3) -0.0041(2) -0.0266(2) -0.0058(2) W3 0.0375(3) 0.0198(2) 0.0223(2) 0.00684(18) -0.0140(2) -0.0150(2) W4 0.0341(3) 0.0347(3) 0.0178(2) -0.00008(19) -0.0088(2) -0.0176(2) W5 0.0234(2) 0.0235(2) 0.0232(2) 0.00974(18) -0.0132(2) -0.00726(19) W6 0.0279(3) 0.0188(2) 0.0293(2) 0.00340(18) -0.0170(2) -0.00508(19) Si1 0.0073(17) 0.0128(17) 0.0058(15) 0.0006(13) -0.0030(13) -0.0039(14) O1 0.009(3) 0.009(3) 0.009(3) 0.0011(11) -0.0043(15) -0.0027(13) O2 0.014(3) 0.014(3) 0.014(3) 0.0017(11) -0.0064(16) -0.0047(13) O3 0.008(3) 0.008(3) 0.008(3) 0.0011(11) -0.0040(15) -0.0023(13) O4 0.009(3) 0.009(3) 0.009(3) 0.0012(11) -0.0043(15) -0.0028(13) O5 0.017(6) 0.011(5) 0.014(5) 0.002(4) -0.002(4) -0.008(4) O5A 0.024(6) 0.022(6) 0.022(6) 0.003(5) -0.012(5) -0.007(5) O6 0.011(5) 0.020(5) 0.017(5) 0.000(4) -0.005(4) -0.010(4) O6A 0.012(5) 0.015(5) 0.011(5) 0.000(4) -0.007(4) -0.006(4) O7 0.011(5) 0.017(5) 0.012(5) 0.002(4) -0.009(4) -0.008(4) O7A 0.021(6) 0.018(5) 0.014(5) 0.005(4) -0.006(4) -0.011(5) O8 0.020(6) 0.019(6) 0.019(6) 0.002(5) -0.010(5) -0.009(4) O8A 0.018(6) 0.019(6) 0.017(6) 0.003(5) -0.007(4) -0.010(4) O9 0.023(6) 0.021(6) 0.021(6) 0.004(5) -0.009(5) -0.010(4) O9A 0.022(6) 0.018(6) 0.017(6) 0.000(5) -0.006(5) -0.008(4) O10 0.012(3) 0.012(3) 0.012(3) 0.0017(11) -0.0059(17) -0.0038(14) O10A 0.019(5) 0.016(5) 0.021(5) 0.000(4) -0.010(4) -0.004(4) O11 0.015(6) 0.018(6) 0.016(5) 0.005(4) -0.013(4) -0.003(4) O11A 0.020(6) 0.017(6) 0.011(5) 0.002(4) -0.005(4) -0.008(5) O12 0.017(6) 0.015(5) 0.015(5) 0.003(4) -0.011(4) -0.001(4) O12A 0.018(6) 0.016(5) 0.017(5) 0.004(4) -0.007(4) -0.006(4) O13 0.015(6) 0.014(5) 0.011(5) 0.003(4) -0.009(4) 0.003(4) O13A 0.011(5) 0.014(5) 0.018(5) 0.002(4) -0.008(4) -0.004(4) O14 0.019(6) 0.010(6) 0.012(5) 0.005(4) -0.004(4) -0.007(5) O14A 0.013(6) 0.014(6) 0.019(6) 0.000(5) -0.005(4) -0.007(5) O15 0.018(6) 0.023(6) 0.019(6) 0.002(5) -0.011(4) -0.009(5) O15A 0.019(6) 0.014(6) 0.018(6) 0.002(5) -0.013(4) -0.003(5) O16 0.049(4) 0.038(4) 0.040(4) -0.001(3) -0.008(3) -0.033(3) O17 0.033(4) 0.068(5) 0.041(4) -0.019(3) -0.011(3) -0.028(4) O18 0.049(4) 0.027(4) 0.020(3) 0.002(3) -0.010(3) -0.016(3) O19 0.037(4) 0.050(4) 0.028(4) 0.018(3) -0.019(3) -0.003(3) O20 0.025(4) 0.039(4) 0.036(4) 0.014(3) -0.011(3) -0.011(3) O21 0.040(4) 0.031(4) 0.048(4) -0.012(3) -0.027(3) 0.001(3) O22 0.027(4) 0.024(3) 0.036(4) 0.002(3) -0.018(3) -0.009(3) Cu1 0.0420(10) 0.0293(8) 0.0545(10) 0.0169(7) -0.0232(8) -0.0087(7) Cu2 0.0637(13) 0.1164(18) 0.0367(10) 0.0191(11) -0.0388(10) -0.0271(12) Cu3 0.0578(12) 0.0281(8) 0.0477(10) 0.0168(7) -0.0134(9) -0.0158(8) N1 0.028(5) 0.035(5) 0.031(5) 0.011(4) -0.020(4) -0.006(4) C2 0.021(6) 0.028(5) 0.035(5) 0.007(4) -0.009(5) -0.001(5) N2 0.023(5) 0.031(5) 0.021(4) 0.006(4) -0.018(4) -0.005(4) N3 0.055(7) 0.040(5) 0.024(5) -0.005(4) -0.015(5) -0.014(5) C1 0.053(9) 0.047(7) 0.031(6) 0.005(5) -0.017(6) -0.021(6) N4 0.038(6) 0.052(6) 0.029(5) 0.004(4) -0.017(5) -0.015(5) C5 0.043(7) 0.028(5) 0.041(7) 0.017(5) -0.027(6) -0.014(6) N5 0.039(6) 0.023(4) 0.023(5) 0.004(4) -0.019(4) -0.010(4) N6 0.076(8) 0.028(5) 0.052(7) 0.009(5) -0.046(7) -0.015(6) C4 0.055(9) 0.036(6) 0.047(7) 0.002(5) -0.039(7) -0.013(6) N7 0.038(6) 0.032(5) 0.022(5) 0.016(4) -0.013(4) -0.011(4) C13 0.044(8) 0.031(6) 0.027(5) 0.015(4) -0.020(5) -0.012(5) N8 0.035(6) 0.034(5) 0.033(5) 0.020(4) -0.017(5) -0.014(4) N9 0.056(7) 0.031(5) 0.030(5) 0.006(4) -0.018(5) -0.007(5) C14 0.050(8) 0.037(6) 0.026(5) 0.013(4) -0.011(6) -0.014(6) N10 0.056(8) 0.071(7) 0.040(6) 0.009(5) -0.041(6) -0.013(6) C16 0.069(11) 0.071(8) 0.047(8) 0.008(6) -0.034(8) -0.037(9) N11 0.042(6) 0.061(5) 0.039(5) 0.013(4) -0.029(4) -0.033(5) N12 0.045(7) 0.061(6) 0.031(5) -0.001(5) -0.014(5) -0.020(6) C17 0.034(7) 0.057(7) 0.047(7) 0.007(5) -0.028(7) -0.011(7) C3 0.036(7) 0.029(6) 0.025(6) 0.004(5) -0.014(5) -0.008(5) C6 0.047(8) 0.030(6) 0.024(6) 0.006(5) -0.018(6) -0.022(6) C7 0.032(6) 0.026(5) 0.020(5) -0.002(4) -0.010(5) -0.011(4) C8 0.036(6) 0.020(5) 0.033(6) 0.007(4) -0.018(5) -0.010(5) C9 0.038(6) 0.027(5) 0.012(5) 0.000(4) -0.012(5) -0.012(5) C10 0.034(6) 0.027(5) 0.021(5) 0.012(4) -0.018(5) -0.016(4) C11 0.042(7) 0.023(5) 0.022(6) 0.008(4) -0.020(5) -0.012(5) C12 0.038(7) 0.028(6) 0.035(7) -0.005(5) -0.019(6) -0.015(5) C15 0.046(8) 0.034(7) 0.029(7) 0.021(5) -0.010(6) -0.017(6) C18 0.078(11) 0.053(9) 0.044(8) 0.022(7) -0.043(8) -0.039(8) C19 0.048(7) 0.027(6) 0.027(6) 0.009(4) -0.018(5) -0.009(5) C20 0.046(7) 0.044(7) 0.028(6) -0.006(5) -0.017(6) -0.014(6) C21 0.047(6) 0.031(6) 0.022(6) 0.002(4) -0.017(5) -0.015(5) C22 0.052(7) 0.037(6) 0.020(6) 0.012(4) -0.019(5) -0.025(5) C23 0.070(9) 0.031(7) 0.057(9) -0.011(6) -0.030(7) -0.024(6) C24 0.057(7) 0.033(7) 0.026(6) -0.009(5) -0.016(6) -0.001(6) N13 0.040(6) 0.029(5) 0.041(6) 0.009(4) -0.020(5) -0.014(5) C25 0.039(6) 0.036(7) 0.036(7) 0.015(5) -0.018(6) -0.015(6) N14 0.039(5) 0.030(5) 0.020(5) 0.003(4) -0.010(4) -0.003(4) N15 0.042(6) 0.032(6) 0.050(6) 0.012(5) -0.023(5) -0.012(5) C26 0.054(7) 0.049(8) 0.037(7) 0.023(6) -0.031(6) -0.022(6) N16 0.036(6) 0.026(5) 0.044(6) 0.016(4) -0.014(5) -0.011(4) C31 0.024(6) 0.029(6) 0.028(6) 0.006(5) -0.009(5) -0.002(5) N17 0.021(5) 0.037(5) 0.027(5) 0.013(4) -0.012(4) -0.013(4) N18 0.048(7) 0.043(6) 0.072(8) 0.031(6) -0.042(6) -0.028(6) C32 0.032(7) 0.038(8) 0.081(10) 0.030(7) -0.026(7) -0.020(6) C27 0.044(8) 0.031(7) 0.038(7) 0.011(6) -0.016(6) -0.014(6) C28 0.049(8) 0.041(7) 0.036(7) -0.003(6) -0.022(6) -0.020(7) C29 0.039(7) 0.035(7) 0.027(6) 0.011(5) -0.021(6) -0.011(6) C30 0.041(8) 0.026(6) 0.034(7) -0.006(5) -0.006(6) -0.020(6) C33 0.032(7) 0.042(7) 0.033(7) 0.009(6) -0.006(6) -0.020(6) C34 0.026(5) 0.029(5) 0.030(5) 0.022(4) -0.012(4) -0.015(4) C35 0.031(7) 0.045(8) 0.037(7) 0.015(6) -0.021(6) -0.020(6) C36 0.028(7) 0.034(7) 0.076(10) 0.025(7) -0.038(7) -0.009(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O20 1.680(8) . ? W1 O13 1.784(14) . ? W1 O5A 1.811(16) . ? W1 O6A 1.821(13) . ? W1 O7A 1.831(14) . ? W1 O5 1.982(15) . ? W1 O6 2.017(14) . ? W1 O13A 2.053(14) . ? W1 O7 2.068(14) . ? W1 O4 2.392(12) 2_567 ? W1 O1 2.414(12) . ? W2 O22 1.685(8) . ? W2 O9 1.780(16) . ? W2 O11A 1.803(15) . ? W2 O8 1.815(16) . ? W2 O6A 1.855(13) 2_567 ? W2 O9A 2.021(15) . ? W2 O6 2.034(14) 2_567 ? W2 O11 2.053(15) . ? W2 O8A 2.064(16) . ? W2 O3 2.372(12) 2_567 ? W2 O4 2.383(12) . ? W3 O16 1.677(8) . ? W3 O14A 1.834(18) . ? W3 O7A 1.841(14) . ? W3 O15 1.855(16) . ? W3 O11A 1.861(15) 2_567 ? W3 O7 1.982(13) . ? W3 O11 2.001(15) 2_567 ? W3 O15A 2.027(16) . ? W3 O14 2.034(18) . ? W3 O4 2.381(12) 2_567 ? W3 O2 2.443(13) . ? W4 O18 1.684(7) . ? W4 O12A 1.788(14) . ? W4 O10 1.801(14) . ? W4 O5A 1.873(17) . ? W4 O9 1.888(17) . ? W4 O9A 1.939(17) . ? W4 O5 2.010(15) . ? W4 O10A 2.051(14) . ? W4 O12 2.074(14) . ? W4 O3 2.418(11) 2_567 ? W4 O1 2.438(12) . ? W5 O19 1.665(7) . ? W5 O10 1.845(13) . ? W5 O14A 1.861(18) . ? W5 O8 1.870(16) . ? W5 O17 1.907(8) 2_567 ? W5 O8A 1.949(16) . ? W5 O14 1.964(18) . ? W5 O10A 1.975(14) . ? W5 O3 2.362(11) 2_567 ? W5 O2 2.402(13) . ? W6 O21 1.677(8) . ? W6 O15 1.839(17) 2_567 ? W6 O13 1.874(15) . ? W6 O17 1.880(9) . ? W6 O12A 1.891(15) . ? W6 O15A 1.974(17) 2_567 ? W6 O12 1.984(14) . ? W6 O13A 1.989(14) . ? W6 O1 2.346(12) . ? W6 O2 2.416(12) 2_567 ? Si1 O2 1.581(12) . ? Si1 O2 1.581(12) 2_567 ? Si1 O1 1.612(11) . ? Si1 O1 1.612(11) 2_567 ? Si1 O4 1.635(12) . ? Si1 O4 1.635(12) 2_567 ? Si1 O3 1.636(12) 2_567 ? Si1 O3 1.636(12) . ? O2 O3 1.786(17) 2_567 ? O2 W6 2.416(12) 2_567 ? O3 O2 1.786(17) 2_567 ? O3 W5 2.362(11) 2_567 ? O3 W2 2.372(12) 2_567 ? O3 W4 2.418(11) 2_567 ? O4 W3 2.381(12) 2_567 ? O4 W1 2.392(11) 2_567 ? O6 W2 2.034(14) 2_567 ? O6A W2 1.855(13) 2_567 ? O11 W3 2.001(15) 2_567 ? O11A W3 1.861(15) 2_567 ? O15 W6 1.839(17) 2_567 ? O15A W6 1.974(17) 2_567 ? O17 W5 1.907(8) 2_567 ? Cu1 N7 1.902(7) . ? Cu1 N1 1.906(7) . ? Cu2 N10 1.902(8) 1_646 ? Cu2 N4 1.909(7) . ? Cu3 N16 1.914(7) . ? Cu3 N13 1.921(7) . ? N1 C2 1.342(5) . ? N1 C1 1.342(5) . ? C2 N2 1.342(5) . ? C2 H2A 0.9300 . ? N2 N3 1.342(5) . ? N2 C3 1.455(12) . ? N3 C1 1.342(5) . ? C1 H1A 0.9300 . ? N4 C5 1.335(5) . ? N4 C4 1.335(5) . ? C5 N5 1.335(5) . ? C5 H5A 0.9300 . ? N5 N6 1.335(5) . ? N5 C6 1.441(12) . ? N6 C4 1.335(5) . ? C4 H4A 0.9300 . ? N7 C14 1.339(5) . ? N7 C13 1.339(5) . ? C13 N8 1.339(5) . ? C13 H13A 0.9300 . ? N8 N9 1.339(5) . ? N8 C15 1.431(12) . ? N9 C14 1.339(5) . ? C14 H14A 0.9300 . ? N10 C16 1.328(6) . ? N10 C17 1.329(6) . ? N10 Cu2 1.902(8) 1_464 ? C16 N11 1.328(6) . ? C16 H16A 0.9300 . ? N11 N12 1.328(6) . ? N11 C18 1.473(14) . ? N12 C17 1.328(6) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C3 C7 1.527(14) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C6 C10 1.522(14) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 C8 1.375(4) . ? C7 C12 1.375(4) . ? C8 C9 1.375(4) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.375(4) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 C11 1.375(4) . ? C11 C12 1.375(4) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 H12A 0.9300 . ? C15 C19 1.540(15) . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C18 C22 1.518(16) . ? C18 H18A 0.9700 . ? C18 H18B 0.9700 . ? C19 C20 1.369(5) . ? C19 C24 1.369(5) . ? C20 C21 1.369(5) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.369(5) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 C23 1.369(5) . ? C23 C24 1.369(5) . ? C23 H23A 0.9300 . ? C24 H24A 0.9300 . ? N13 C25 1.344(6) . ? N13 C26 1.344(6) . ? C25 N14 1.344(6) . ? C25 H25A 0.9300 . ? N14 N15 1.344(6) . ? N14 C27 1.461(13) . ? N15 C26 1.344(6) . ? C26 H26A 0.9300 . ? N16 C32 1.343(5) . ? N16 C31 1.343(5) . ? C31 N17 1.343(5) . ? C31 H31A 0.9300 . ? N17 N18 1.343(5) . ? N17 C33 1.440(13) . ? N18 C32 1.343(5) . ? C32 H32A 0.9300 . ? C27 C29 1.486(17) . ? C27 H27A 0.9700 . ? C27 H27B 0.9700 . ? C28 C30 1.375(17) 2_766 ? C28 C29 1.405(16) . ? C28 H28 0.9300 . ? C29 C30 1.357(17) . ? C30 C28 1.375(17) 2_766 ? C30 H30 0.9300 . ? C33 C34 1.505(17) . ? C33 H33A 0.9700 . ? C33 H33B 0.9700 . ? C34 C36 1.353(17) 2_657 ? C34 C35 1.402(16) . ? C35 C36 1.373(18) . ? C35 H35A 0.9300 . ? C36 C34 1.353(17) 2_657 ? C36 H36 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O20 W1 O13 109.0(6) . . ? O20 W1 O5A 109.1(6) . . ? O13 W1 O5A 91.3(7) . . ? O20 W1 O6A 111.3(5) . . ? O13 W1 O6A 75.9(6) . . ? O5A W1 O6A 139.6(7) . . ? O20 W1 O7A 111.7(6) . . ? O13 W1 O7A 139.2(7) . . ? O5A W1 O7A 73.6(7) . . ? 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