# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_cambridge 1350 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'Pierre Thuery ' _publ_contact_author_email thuery@drecam.cea.fr _publ_author_name 'Pierre Thuery' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 876800' #TrackingRef '- CIF.txt' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C39 H59 Ce N28 O31' _chemical_formula_weight 1556.26 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ce Ce -0.2486 2.6331 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 15.2093(5) _cell_length_b 11.5727(4) _cell_length_c 15.7952(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 93.599(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2774.67(15) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 94585 _cell_measurement_theta_min 2.52 _cell_measurement_theta_max 25.68 _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.13 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.863 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1590 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.947 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.715 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.910 _exptl_absorpt_process_details 'SCALEPACK (Otwinowski & Minor, 1997)' _exptl_special_details 'crystal-to-detector distance 30 mm' _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Nonius Kappa-CCD area-detector diffractometer' _diffrn_measurement_method 'two \f and six \w scans with 2\% steps (440 frames)' _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 94585 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0208 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0296 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 2.52 _diffrn_reflns_theta_max 25.68 _reflns_number_total 10499 _reflns_number_gt 10172 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'COLLECT (Nonius, 1998)' _computing_cell_refinement 'HKL2000 (Otwinowski & Minor, 1997)' _computing_data_reduction 'HKL2000 (Otwinowski & Minor, 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_publication_material 'SHELXTL (Sheldrick, 2008); PLATON (Spek, 2003)' _refine_special_details ; Structure solved by direct methods and subsequent Fourier-difference synthesis. The Ce atom is disordered over two sites, one at each CB6 portal, with occupancy parameters refined to values of 0.850(3) and 0.150(3). The alanine, nitrate and water ligands bound to the dominant component Ce1 only were found. All non-hydrogen atoms were refined with anisotropic displacement parameters. The H atoms bound to N1 could not be found due to the closeness of Ce2 and they were introduced at calculated positions. The H atoms of two coordinated and two free water molecules only were found. The C-bound H atoms were introduced at calculated positions. All H atoms were treated as riding atoms with an isotropic displacement parameter equal to 1.2 times that of the parent atom. Using the twin law [1 0 0] suggested by PLATON did not improve the results significantly. Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0931P)^2^+24.2319P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.43(2) _chemical_absolute_configuration unk _refine_ls_number_reflns 10499 _refine_ls_number_parameters 912 _refine_ls_number_restraints 7 _refine_ls_R_factor_all 0.0735 _refine_ls_R_factor_gt 0.0718 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1961 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1949 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.073 _refine_ls_restrained_S_all 1.075 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.68 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 3.390 _refine_diff_density_min -1.001 _refine_diff_density_rms 0.154 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ce1 Ce 0.32806(3) 0.16181(5) 0.17748(3) 0.02422(16) Uani 0.850(3) 1 d P . . Ce2 Ce 0.1733(2) 0.7590(3) 0.3283(2) 0.0312(13) Uani 0.150(3) 1 d P . . O1 O 0.3419(5) 0.3449(7) 0.2398(6) 0.0477(19) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3308(7) 0.5250(7) 0.1913(7) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3437(6) 0.3010(7) 0.0454(7) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3634(5) 0.7872(6) 0.1405(4) 0.0344(15) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4867(4) 0.2076(5) 0.1812(4) 0.0239(12) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4760(5) 0.6993(6) 0.3041(5) 0.0422(18) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3636(4) 0.1422(6) 0.3402(4) 0.0390(17) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.3760(5) 0.6225(6) 0.4768(5) 0.0420(18) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1269(4) 0.1473(8) 0.3481(4) 0.0380(16) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1400(5) 0.6302(5) 0.4887(5) 0.0389(17) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0149(5) 0.2251(6) 0.1870(4) 0.0356(15) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0111(5) 0.7179(6) 0.3288(4) 0.0335(15) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.0987(5) 0.2987(5) 0.0310(4) 0.0357(15) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1303(4) 0.7988(6) 0.1482(4) 0.0366(16) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2192(5) 0.0844(8) 0.0511(5) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3564(5) 0.0548(7) 0.0408(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2636(6) 0.0008(9) -0.0602(5) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1742(5) 0.2311(8) 0.1889(5) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.1567 0.2293 0.2434 0.062 Uiso 1 1 d R . . H18B H 0.1328 0.2020 0.1586 0.062 Uiso 1 1 d R . . O19 O 0.4274(5) -0.0123(6) 0.2057(6) 0.0476(19) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.4196 -0.0649 0.1630 0.057 Uiso 1 1 d R . . H19B H 0.4559 -0.0449 0.2464 0.057 Uiso 1 1 d R . . O20 O 0.2405(6) -0.0132(7) 0.2208(6) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.7476(6) 0.2342(10) 0.3287(5) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7513(9) 0.1221(8) 0.2222(7) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.7430(5) 0.3012(7) 0.2057(5) 0.0455(19) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.7441(6) 0.7144(9) 0.1816(7) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.7604(7) 0.6317(7) 0.3066(5) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.6709(6) 0.7746(7) 0.2891(5) 0.0468(19) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1525(6) 0.8724(9) 0.3517(7) 0.054(2) Uani 0.50 1 d P . . H27A H 0.1083 0.8333 0.3441 0.065 Uiso 0.50 1 d PR . . H27B H 0.1653 0.9370 0.3184 0.065 Uiso 0.50 1 d PR . . O28 O 0.0013(6) -0.0180(7) 0.1732(6) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H28A H -0.0009 0.0438 0.2135 0.068 Uiso 1 1 d R . . H28B H 0.0627 -0.0334 0.1775 0.068 Uiso 1 1 d R . . O29 O 0.3807(7) 0.8864(8) 0.3713(6) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.6044(7) -0.0318(9) 0.2099(8) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.8845(7) -0.0327(9) 0.3048(7) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.7525(10) 0.3694(10) 0.4938(9) 0.032(3) Uani 0.50 1 d P . . N1 N 0.2756(8) 0.6813(8) 0.3112(7) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.3216 0.6713 0.2729 0.075 Uiso 1 1 d R . . H1B H 0.2990 0.6690 0.3683 0.075 Uiso 1 1 d R . . H1C H 0.2524 0.7581 0.3058 0.075 Uiso 1 1 d R . . N2 N 0.3059(5) 0.4762(6) -0.0113(5) 0.0281(16) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.4427(5) 0.4501(6) 0.0371(5) 0.0251(15) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.4507(4) 0.6524(9) 0.0792(4) 0.0262(14) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.3138(5) 0.6782(8) 0.0270(5) 0.0317(19) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.5434(5) 0.3886(6) 0.1540(5) 0.0267(16) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.5487(5) 0.3237(6) 0.2859(4) 0.0249(15) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.5454(5) 0.5251(7) 0.3352(5) 0.0311(17) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.5395(5) 0.5853(7) 0.2031(5) 0.0286(16) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.4647(5) 0.2670(6) 0.4051(4) 0.0261(15) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.3347(5) 0.2478(7) 0.4626(5) 0.0270(16) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.3441(5) 0.4399(6) 0.5220(5) 0.0292(16) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.4681(6) 0.4667(7) 0.4571(5) 0.0327(17) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.1769(5) 0.2425(6) 0.4697(5) 0.0271(16) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.0412(5) 0.2770(6) 0.4168(5) 0.0254(15) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.0465(5) 0.4737(6) 0.4726(5) 0.0268(16) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.1864(6) 0.4415(7) 0.5192(5) 0.0284(16) Uani 1 1 d . . . N18 N -0.0546(5) 0.3412(7) 0.2959(5) 0.0295(16) Uani 1 1 d . . . N19 N -0.0659(5) 0.4073(6) 0.1636(5) 0.0268(16) Uani 1 1 d . . . N20 N -0.0475(5) 0.6027(6) 0.2191(5) 0.0252(15) Uani 1 1 d . . . N21 N -0.0472(5) 0.5397(7) 0.3501(5) 0.0295(17) Uani 1 1 d . . . N22 N 0.0159(5) 0.4639(7) 0.0439(5) 0.0289(16) Uani 1 1 d . . . N23 N 0.1456(5) 0.4796(6) -0.0088(5) 0.0257(16) Uani 1 1 d . . . N24 N 0.1551(4) 0.6843(5) 0.0342(5) 0.0232(16) Uani 1 1 d . . . N25 N 0.0304(4) 0.6622(9) 0.0970(4) 0.0260(13) Uani 1 1 d . . . N26 N 0.2783(6) 0.0453(8) 0.0046(6) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . N27 N 0.7493(6) 0.2185(9) 0.2513(6) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . N28 N 0.7316(5) 0.7111(7) 0.2614(5) 0.0301(16) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.3083(7) 0.4455(8) 0.2402(7) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.2409(9) 0.4704(10) 0.2999(8) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.2667 0.4620 0.3573 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.1940 0.4139 0.2920 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2012(9) 0.5923(11) 0.2897(9) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.1771 0.6041 0.2327 0.070 Uiso 1 1 d R . . H3B H 0.1547 0.6018 0.3275 0.070 Uiso 1 1 d R . . C4 C 0.3610(7) 0.3982(8) 0.0256(6) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.3455(6) 0.5870(8) -0.0265(5) 0.0282(19) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.3418 0.6080 -0.0867 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4413(5) 0.5689(7) 0.0092(6) 0.0248(17) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.4838 0.5831 -0.0337 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.3752(6) 0.7111(8) 0.0890(6) 0.0278(19) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.5217(6) 0.3844(7) 0.0646(5) 0.0241(17) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.5131 0.3044 0.0479 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.5711 0.4140 0.0353 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.5289(5) 0.6662(11) 0.1338(5) 0.0302(17) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.5292 0.7437 0.1571 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.5796 0.6595 0.0997 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.5216(5) 0.2992(7) 0.2052(5) 0.0228(17) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.5905(6) 0.4796(8) 0.2001(6) 0.0290(19) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.6493 0.4926 0.1798 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.5940(6) 0.4364(8) 0.2925(6) 0.0272(18) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.6546 0.4290 0.3166 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.5174(6) 0.6134(8) 0.2851(6) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.5398(6) 0.2442(8) 0.3561(6) 0.0300(19) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.5351 0.1661 0.3339 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.5929 0.2480 0.3935 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.5400(7) 0.5321(8) 0.4248(6) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.5334 0.6126 0.4403 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.5950 0.5046 0.4520 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.3855(6) 0.2123(8) 0.3965(5) 0.0231(16) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.4719(6) 0.3428(9) 0.4782(5) 0.0293(19) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.5225 0.3236 0.5172 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.3819(6) 0.3239(8) 0.5192(5) 0.0281(19) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.3904 0.2905 0.5761 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.3939(7) 0.5216(8) 0.4844(5) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.2589(6) 0.1802(9) 0.4834(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.2564 0.1107 0.4491 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.2661 0.1570 0.5424 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2666(7) 0.4698(9) 0.5652(7) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.2687 0.4302 0.6194 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.2674 0.5522 0.5764 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.1166(6) 0.2169(8) 0.4045(6) 0.0296(19) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.1438(6) 0.3288(8) 0.5263(6) 0.0272(18) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.1455 0.3016 0.5852 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.0467(6) 0.3500(7) 0.4889(5) 0.0259(17) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.0033 0.3288 0.5295 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.1263(6) 0.5256(8) 0.4923(6) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C26 C -0.0400(6) 0.2588(8) 0.3632(6) 0.0285(19) Uani 1 1 d . . . H26A H -0.0382 0.1821 0.3386 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H26B H -0.0896 0.2614 0.3988 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.0323(6) 0.5387(8) 0.4425(6) 0.0296(19) Uani 1 1 d . . . H27C H -0.0834 0.5051 0.4670 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H27D H -0.0267 0.6177 0.4626 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C28 C -0.0411(6) 0.3139(7) 0.2129(6) 0.0283(19) Uani 1 1 d . . . C29 C -0.0967(6) 0.4489(8) 0.3039(5) 0.0245(17) Uani 1 1 d . . . H29 H -0.1555 0.4395 0.3251 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C30 C -0.1022(6) 0.5004(8) 0.2116(5) 0.0247(17) Uani 1 1 d . . . H30 H -0.1629 0.5187 0.1916 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C31 C -0.0232(7) 0.6274(7) 0.3026(6) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C32 C -0.0625(6) 0.4077(8) 0.0717(6) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H32A H -0.0642 0.3287 0.0513 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H32B H -0.1141 0.4472 0.0469 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C33 C -0.0414(5) 0.6870(6) 0.1503(5) 0.0211(18) Uani 1 1 d . . . H33A H -0.0964 0.6871 0.1156 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H33B H -0.0332 0.7635 0.1745 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.0891(6) 0.4050(8) 0.0225(6) 0.0287(19) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.0192(6) 0.5833(7) 0.0239(6) 0.0249(17) Uani 1 1 d . . . H35 H -0.0304 0.6064 -0.0150 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.1090(5) 0.5956(7) -0.0179(5) 0.0224(17) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.1009 0.6189 -0.0775 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.1086(6) 0.7207(8) 0.0992(6) 0.0288(19) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.2205(6) 0.4407(9) -0.0521(6) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.2159 0.4705 -0.1096 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.2189 0.3570 -0.0554 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.2346(6) 0.7407(7) 0.0086(6) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.2283 0.7547 -0.0520 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.2397 0.8152 0.0366 0.036 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ce1 0.0265(2) 0.0189(2) 0.0269(3) -0.0034(3) -0.00062(17) -0.0001(3) Ce2 0.033(2) 0.024(2) 0.036(2) -0.0034(14) -0.0030(15) 0.0013(14) O1 0.045(4) 0.029(4) 0.069(5) -0.018(4) 0.002(4) -0.001(3) O2 0.099(8) 0.027(4) 0.080(7) 0.002(4) 0.038(6) 0.002(4) O3 0.038(4) 0.024(4) 0.089(7) 0.008(4) -0.017(4) 0.002(3) O4 0.043(4) 0.021(3) 0.040(4) -0.007(3) 0.011(3) -0.009(3) O5 0.022(3) 0.020(3) 0.030(3) 0.004(2) 0.004(2) -0.002(2) O6 0.052(4) 0.030(4) 0.046(4) -0.007(3) 0.020(4) 0.000(3) O7 0.042(2) 0.034(3) 0.044(3) -0.010(2) 0.019(2) -0.008(2) O8 0.060(5) 0.027(4) 0.038(4) -0.012(3) -0.001(3) 0.002(3) O9 0.040(3) 0.038(4) 0.036(3) -0.018(4) -0.002(3) -0.001(3) O10 0.048(4) 0.012(4) 0.056(4) -0.001(3) 0.000(3) 0.000(2) O11 0.049(4) 0.025(4) 0.033(4) -0.002(3) 0.003(3) -0.003(3) O12 0.043(4) 0.021(3) 0.035(4) -0.014(3) -0.012(3) -0.001(3) O13 0.055(4) 0.015(3) 0.035(4) 0.002(3) -0.006(3) 0.001(3) O14 0.034(3) 0.035(4) 0.041(4) -0.009(3) -0.001(3) -0.008(3) O15 0.032(4) 0.076(6) 0.052(5) -0.022(4) 0.001(3) -0.004(4) O16 0.038(4) 0.030(4) 0.059(5) -0.025(4) 0.000(3) 0.007(3) O17 0.066(6) 0.075(6) 0.033(4) -0.011(4) 0.003(4) -0.012(5) O18 0.048(4) 0.076(6) 0.032(4) -0.007(4) 0.011(3) 0.008(4) O19 0.051(5) 0.027(4) 0.064(5) 0.003(3) -0.011(4) 0.004(3) O20 0.074(6) 0.034(4) 0.056(5) -0.002(3) 0.002(4) -0.016(4) O21 0.045(4) 0.100(8) 0.040(5) 0.009(5) -0.006(4) 0.001(5) O22 0.120(9) 0.035(5) 0.072(7) -0.018(5) -0.017(6) 0.012(5) O23 0.046(4) 0.051(5) 0.040(4) 0.022(4) 0.002(3) 0.004(4) O24 0.051(5) 0.078(6) 0.083(7) 0.020(5) 0.028(5) 0.020(5) O25 0.090(6) 0.051(6) 0.038(4) 0.003(4) 0.006(4) 0.028(5) O26 0.061(5) 0.043(4) 0.037(4) -0.004(3) 0.007(3) 0.019(4) O27 0.046(5) 0.049(6) 0.067(6) 0.003(5) 0.000(5) -0.016(4) O28 0.061(5) 0.043(5) 0.066(6) -0.002(4) 0.013(4) 0.016(4) O29 0.073(6) 0.051(5) 0.069(6) 0.017(5) 0.018(5) 0.017(5) O30 0.057(6) 0.048(6) 0.125(10) 0.030(6) -0.001(6) -0.004(4) O31 0.073(7) 0.065(7) 0.081(7) 0.031(5) 0.006(5) 0.011(5) O32 0.048(8) 0.012(6) 0.035(7) -0.002(5) -0.003(6) -0.002(5) N1 0.099(8) 0.019(6) 0.072(7) 0.003(4) 0.019(6) 0.013(5) N2 0.028(4) 0.019(4) 0.036(4) -0.008(3) 0.000(3) 0.004(3) N3 0.027(4) 0.020(4) 0.028(4) -0.001(3) -0.003(3) 0.003(3) N4 0.032(3) 0.022(4) 0.024(3) -0.003(4) 0.000(2) 0.005(4) N5 0.030(3) 0.028(5) 0.037(4) -0.004(4) -0.003(3) -0.005(3) N6 0.029(4) 0.018(3) 0.033(4) -0.003(3) -0.001(3) 0.000(3) N7 0.031(4) 0.026(4) 0.017(3) -0.001(3) -0.001(3) 0.001(3) N8 0.035(4) 0.022(4) 0.037(4) -0.004(3) 0.006(3) -0.005(3) N9 0.038(4) 0.025(4) 0.024(4) -0.002(3) 0.003(3) -0.009(3) N10 0.036(4) 0.024(4) 0.018(3) -0.007(3) -0.001(3) -0.007(3) N11 0.030(4) 0.024(4) 0.027(4) -0.011(3) 0.008(3) 0.000(3) N12 0.040(4) 0.015(3) 0.032(4) -0.004(3) 0.001(3) -0.002(3) N13 0.047(5) 0.020(4) 0.032(4) 0.000(3) 0.008(3) -0.007(3) N14 0.031(4) 0.020(4) 0.030(4) -0.001(3) 0.001(3) 0.000(3) N15 0.029(4) 0.021(4) 0.027(4) -0.007(3) 0.006(3) -0.005(3) N16 0.037(4) 0.018(3) 0.025(4) 0.004(3) -0.006(3) 0.004(3) N17 0.041(4) 0.018(4) 0.025(4) -0.001(3) -0.008(3) 0.002(3) N18 0.033(4) 0.033(4) 0.024(4) -0.003(3) 0.007(3) 0.001(3) N19 0.042(4) 0.017(4) 0.021(4) 0.005(3) 0.002(3) -0.006(3) N20 0.028(4) 0.019(4) 0.029(4) 0.005(3) -0.001(3) -0.002(3) N21 0.033(4) 0.029(4) 0.025(4) -0.007(3) -0.007(3) -0.002(3) N22 0.036(4) 0.024(4) 0.027(4) 0.005(3) 0.004(3) -0.005(3) N23 0.033(4) 0.017(3) 0.027(4) 0.002(3) -0.001(3) 0.009(3) N24 0.024(3) 0.011(4) 0.035(4) -0.003(3) 0.006(3) -0.004(2) N25 0.028(3) 0.026(3) 0.024(3) 0.006(4) 0.003(2) 0.004(4) N26 0.039(5) 0.033(5) 0.049(5) 0.009(4) 0.017(4) -0.003(4) N27 0.033(4) 0.040(5) 0.045(6) -0.004(4) 0.000(4) -0.003(4) N28 0.046(4) 0.028(4) 0.016(3) -0.001(3) -0.001(3) 0.007(3) C1 0.050(6) 0.021(5) 0.048(6) -0.008(4) 0.006(5) 0.004(4) C2 0.060(7) 0.040(6) 0.049(7) 0.012(5) 0.013(5) 0.008(5) C3 0.079(9) 0.038(7) 0.063(8) 0.024(6) 0.037(7) 0.029(6) C4 0.044(5) 0.016(4) 0.033(5) 0.003(3) -0.005(4) -0.005(4) C5 0.033(5) 0.032(5) 0.021(4) 0.003(3) 0.004(3) 0.003(4) C6 0.022(4) 0.019(4) 0.033(5) 0.004(3) 0.000(3) 0.001(3) C7 0.030(4) 0.019(4) 0.036(5) -0.010(4) 0.012(4) -0.010(3) C8 0.028(4) 0.020(4) 0.024(4) -0.004(3) -0.001(3) 0.000(3) C9 0.033(4) 0.025(4) 0.032(4) -0.014(5) 0.000(3) -0.009(5) C10 0.020(4) 0.019(4) 0.029(4) 0.002(3) 0.000(3) 0.002(3) C11 0.028(4) 0.024(5) 0.034(5) 0.007(4) 0.000(4) -0.005(3) C12 0.024(4) 0.025(4) 0.032(5) 0.003(4) -0.003(3) 0.003(3) C13 0.031(5) 0.024(4) 0.040(5) -0.008(4) 0.012(4) -0.010(4) C14 0.033(5) 0.024(4) 0.033(5) 0.009(4) 0.002(4) 0.005(4) C15 0.048(6) 0.023(5) 0.031(5) -0.007(4) 0.005(4) -0.015(4) C16 0.033(4) 0.025(4) 0.011(4) -0.002(3) 0.005(3) 0.000(4) C17 0.038(5) 0.033(5) 0.017(4) 0.000(4) 0.002(3) -0.004(4) C18 0.039(5) 0.024(4) 0.021(4) 0.003(3) 0.003(4) 0.004(4) C19 0.046(5) 0.031(5) 0.019(4) -0.009(4) 0.005(4) -0.009(4) C20 0.032(4) 0.033(6) 0.028(4) 0.011(4) 0.006(3) -0.003(4) C21 0.038(5) 0.030(5) 0.036(5) -0.010(4) 0.000(4) 0.005(4) C22 0.041(5) 0.026(4) 0.023(4) 0.006(4) 0.006(4) -0.008(4) C23 0.030(4) 0.024(4) 0.028(4) 0.002(3) 0.005(3) 0.001(3) C24 0.038(5) 0.017(4) 0.022(4) 0.001(3) 0.005(3) 0.000(3) C25 0.037(5) 0.027(5) 0.034(5) 0.002(4) -0.006(4) 0.005(4) C26 0.023(4) 0.020(4) 0.042(5) -0.004(4) 0.000(4) -0.007(3) C27 0.036(5) 0.028(5) 0.025(4) 0.009(4) 0.005(4) 0.008(4) C28 0.037(5) 0.017(4) 0.032(5) 0.000(3) 0.008(4) -0.003(4) C29 0.024(4) 0.030(5) 0.019(4) -0.002(3) -0.001(3) -0.004(4) C30 0.027(4) 0.023(4) 0.024(4) -0.002(3) 0.001(3) -0.007(3) C31 0.045(5) 0.019(5) 0.026(4) 0.001(3) 0.000(4) 0.004(4) C32 0.042(5) 0.022(4) 0.027(4) -0.006(3) 0.005(4) -0.013(4) C33 0.031(4) 0.014(5) 0.018(4) 0.000(3) -0.001(3) -0.001(3) C34 0.037(5) 0.028(5) 0.021(4) -0.005(3) -0.006(4) 0.003(4) C35 0.025(4) 0.020(4) 0.030(4) -0.002(3) 0.003(3) 0.002(3) C36 0.028(4) 0.013(4) 0.026(4) 0.003(3) -0.001(3) 0.006(3) C37 0.021(4) 0.030(5) 0.035(5) 0.004(4) -0.003(3) -0.001(4) C38 0.034(5) 0.032(5) 0.032(5) -0.006(4) -0.004(4) 0.009(4) C39 0.037(5) 0.009(4) 0.046(5) -0.002(3) 0.018(4) -0.003(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ce1 O1 2.340(7) . ? Ce1 O5 2.468(6) . ? Ce1 O18 2.492(8) . ? Ce1 O20 2.541(8) . ? Ce1 O19 2.542(7) . ? Ce1 O16 2.549(7) . ? Ce1 O7 2.602(7) . ? Ce1 O3 2.659(10) . ? Ce1 O15 2.667(8) . ? Ce2 O12 2.512(8) . ? Ce2 O14 2.916(8) . ? O1 C1 1.272(13) . ? O2 C1 1.263(14) . ? O3 C4 1.200(12) . ? O4 C7 1.220(11) . ? O5 C10 1.234(10) . ? O6 C13 1.225(11) . ? O7 C16 1.234(10) . ? O8 C19 1.204(12) . ? O9 C22 1.218(12) . ? O10 C25 1.230(12) . ? O11 C28 1.184(11) . ? O12 C31 1.230(11) . ? O13 C34 1.245(11) . ? O14 C37 1.222(12) . ? O15 N26 1.279(12) . ? O16 N26 1.289(12) . ? O17 N26 1.156(12) . ? O18 H18A 0.9159 . ? O18 H18B 0.8376 . ? O19 H19A 0.9096 . ? O19 H19B 0.8420 . ? O21 N27 1.239(13) . ? O22 N27 1.207(12) . ? O23 N27 1.198(12) . ? O24 N28 1.286(13) . ? O25 N28 1.228(11) . ? O26 N28 1.279(11) . ? O27 H27A 0.8127 . ? O27 H27B 0.9424 . ? O28 H28A 0.9591 . ? O28 H28B 0.9488 . ? N1 C3 1.552(19) . ? N1 H1A 0.9604 . ? N1 H1B 0.9596 . ? N1 H1C 0.9580 . ? N2 C4 1.339(12) . ? N2 C5 1.443(12) . ? N2 C38 1.472(12) . ? N3 C4 1.383(12) . ? N3 C6 1.443(11) . ? N3 C8 1.464(11) . ? N4 C7 1.353(12) . ? N4 C9 1.434(10) . ? N4 C6 1.467(12) . ? N5 C7 1.364(12) . ? N5 C39 1.420(12) . ? N5 C5 1.453(12) . ? N6 C10 1.367(11) . ? N6 C8 1.431(11) . ? N6 C11 1.444(11) . ? N7 C10 1.346(11) . ? N7 C14 1.454(11) . ? N7 C12 1.475(12) . ? N8 C13 1.345(13) . ? N8 C15 1.425(12) . ? N8 C12 1.455(12) . ? N9 C13 1.397(12) . ? N9 C9 1.441(13) . ? N9 C11 1.451(12) . ? N10 C16 1.360(11) . ? N10 C14 1.444(12) . ? N10 C17 1.448(11) . ? N11 C16 1.399(10) . ? N11 C18 1.418(12) . ? N11 C20 1.448(11) . ? N12 C19 1.369(12) . ? N12 C21 1.441(13) . ? N12 C18 1.461(11) . ? N13 C19 1.387(13) . ? N13 C15 1.449(12) . ? N13 C17 1.472(12) . ? N14 C22 1.368(12) . ? N14 C20 1.446(12) . ? N14 C23 1.452(11) . ? N15 C22 1.365(12) . ? N15 C24 1.417(11) . ? N15 C26 1.468(11) . ? N16 C25 1.372(13) . ? N16 C24 1.454(11) . ? N16 C27 1.470(11) . ? N17 C25 1.384(12) . ? N17 C21 1.417(12) . ? N17 C23 1.464(12) . ? N18 C28 1.376(12) . ? N18 C29 1.411(12) . ? N18 C26 1.435(12) . ? N19 C28 1.371(11) . ? N19 C30 1.446(11) . ? N19 C32 1.456(11) . ? N20 C31 1.377(12) . ? N20 C30 1.447(11) . ? N20 C33 1.467(10) . ? N21 C31 1.326(12) . ? N21 C29 1.461(11) . ? N21 C27 1.463(12) . ? N22 C34 1.365(12) . ? N22 C35 1.419(11) . ? N22 C32 1.451(11) . ? N23 C34 1.335(12) . ? N23 C38 1.438(12) . ? N23 C36 1.456(10) . ? N24 C37 1.351(12) . ? N24 C39 1.453(11) . ? N24 C36 1.466(10) . ? N25 C37 1.368(12) . ? N25 C33 1.449(10) . ? N25 C35 1.473(12) . ? C1 C2 1.464(16) . ? C2 C3 1.539(15) . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 H3A 0.9598 . ? C3 H3B 0.9601 . ? C5 C6 1.543(12) . ? C5 H5 0.9800 . ? C6 H6 0.9800 . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C11 C12 1.540(13) . ? C11 H11 0.9800 . ? C12 H12 0.9800 . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C17 C18 1.567(12) . ? C17 H17 0.9800 . ? C18 H18 0.9800 . ? C20 H20A 0.9700 . ? C20 H20B 0.9700 . ? C21 H21A 0.9700 . ? C21 H21B 0.9700 . ? C23 C24 1.575(12) . ? C23 H23 0.9800 . ? C24 H24 0.9800 . ? C26 H26A 0.9700 . ? C26 H26B 0.9700 . ? C27 H27C 0.9700 . ? C27 H27D 0.9700 . ? C29 C30 1.573(12) . ? C29 H29 0.9800 . ? C30 H30 0.9800 . ? C32 H32A 0.9700 . ? C32 H32B 0.9700 . ? C33 H33A 0.9700 . ? C33 H33B 0.9700 . ? C35 C36 1.560(12) . ? C35 H35 0.9800 . ? C36 H36 0.9800 . ? C38 H38A 0.9700 . ? C38 H38B 0.9700 . ? C39 H39A 0.9700 . ? C39 H39B 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Ce1 O5 74.5(2) . . ? O1 Ce1 O18 74.8(3) . . ? O5 Ce1 O18 148.3(3) . . ? O1 Ce1 O20 130.0(3) . . ? O5 Ce1 O20 133.9(3) . . ? O18 Ce1 O20 74.1(3) . . ? O1 Ce1 O19 127.4(3) . . ? O5 Ce1 O19 66.2(2) . . ? O18 Ce1 O19 142.5(3) . . ? O20 Ce1 O19 68.7(3) . . ? O1 Ce1 O16 141.3(3) . . ? O5 Ce1 O16 84.7(2) . . ? O18 Ce1 O16 115.3(3) . . ? O20 Ce1 O16 87.7(3) . . ? O19 Ce1 O16 68.5(3) . . ? O1 Ce1 O7 69.9(3) . . ? O5 Ce1 O7 81.5(2) . . ? O18 Ce1 O7 95.4(2) . . ? O20 Ce1 O7 75.2(2) . . ? O19 Ce1 O7 70.9(3) . . ? O16 Ce1 O7 139.3(2) . . ? O1 Ce1 O3 76.8(3) . . ? O5 Ce1 O3 75.7(2) . . ? O18 Ce1 O3 89.6(3) . . ? O20 Ce1 O3 140.2(3) . . ? O19 Ce1 O3 122.4(3) . . ? O16 Ce1 O3 66.5(3) . . ? O7 Ce1 O3 143.6(3) . . ? O1 Ce1 O15 130.8(3) . . ? O5 Ce1 O15 130.6(2) . . ? O18 Ce1 O15 67.7(3) . . ? 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H33A C33 H33B 107.8 . . ? O13 C34 N23 127.3(9) . . ? O13 C34 N22 124.0(9) . . ? N23 C34 N22 108.8(8) . . ? N22 C35 N25 115.7(8) . . ? N22 C35 C36 103.1(7) . . ? N25 C35 C36 102.4(7) . . ? N22 C35 H35 111.6 . . ? N25 C35 H35 111.6 . . ? C36 C35 H35 111.6 . . ? N23 C36 N24 115.0(7) . . ? N23 C36 C35 102.4(7) . . ? N24 C36 C35 103.1(6) . . ? N23 C36 H36 111.9 . . ? N24 C36 H36 111.9 . . ? C35 C36 H36 111.9 . . ? O14 C37 N24 125.4(8) . . ? O14 C37 N25 125.6(9) . . ? N24 C37 N25 108.8(8) . . ? N23 C38 N2 114.1(8) . . ? N23 C38 H38A 108.7 . . ? N2 C38 H38A 108.7 . . ? N23 C38 H38B 108.7 . . ? N2 C38 H38B 108.7 . . ? H38A C38 H38B 107.6 . . ? N5 C39 N24 115.1(7) . . ? N5 C39 H39A 108.5 . . ? N24 C39 H39A 108.5 . . ? N5 C39 H39B 108.5 . . ? N24 C39 H39B 108.5 . . ? H39A C39 H39B 107.5 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O2 0.96 2.14 2.786(14) 123.5 . N1 H1B O8 0.96 2.08 3.023(14) 165.3 . N1 H1C O27 0.96 2.17 2.993(15) 142.8 . O18 H18A O9 0.92 1.98 2.830(11) 152.7 . O18 H18B O11 0.84 2.33 2.874(11) 122.8 . O18 H18B O13 0.84 2.33 2.791(10) 114.8 . O19 H19A O4 0.91 1.94 2.695(10) 139.6 1_545 O19 H19B O30 0.84 2.37 2.698(13) 103.7 . O27 H27A O12 0.81 2.00 2.803(12) 171.7 . O27 H27B O20 0.94 2.06 2.858(13) 141.7 1_565 O28 H28A O11 0.96 2.15 2.833(11) 127.4 . O28 H28B O14 0.95 2.26 2.932(11) 127.3 1_545 #===END data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 876801' #TrackingRef '- CIF.txt' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C84 H144 Ce2 N56 O69' _chemical_formula_weight 3322.79 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ce Ce -0.2486 2.6331 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 34.5703(11) _cell_length_b 21.2363(6) _cell_length_c 21.7315(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 127.1909(15) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 12709.4(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 173673 _cell_measurement_theta_min 2.68 _cell_measurement_theta_max 28.70 _exptl_crystal_description parallelepiped _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.17 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.737 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6832 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.837 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.687 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.882 _exptl_absorpt_process_details 'SCALEPACK (Otwinowski & Minor, 1997)' _exptl_special_details 'crystal-to-detector distance 35 mm' _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Nonius Kappa-CCD area-detector diffractometer' _diffrn_measurement_method 'two \f and four \w scans with 2\% steps (416 frames)' _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 173673 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0312 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0403 _diffrn_reflns_limit_h_min -46 _diffrn_reflns_limit_h_max 46 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 28 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_theta_min 2.68 _diffrn_reflns_theta_max 28.70 _reflns_number_total 16369 _reflns_number_gt 13649 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'COLLECT (Nonius, 1998)' _computing_cell_refinement 'HKL2000 (Otwinowski & Minor, 1997)' _computing_data_reduction 'HKL2000 (Otwinowski & Minor, 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_publication_material 'SHELXTL (Sheldrick, 2008); PLATON (Spek, 2003)' _refine_special_details ; Structure solved by direct methods and subsequent Fourier-difference synthesis. The three nitrate counterions are disordered over seven positions located close to one another or to their image by symmetry, which were refined with occupnacy parameters of 0.5 or 0.25. Several solvent water molecules were given 0.5 occupancy factors in order to retain acceptable displacement parameters and/or to account for their closeness to disordered nitrate ions or other water molecules. All non-hydrogen atoms were refined with anisotropic displacement parameters, with restraints on bond lengths and/or displacement parameters for the disordered nitrate ions and several water solvent molecules. The H atoms of the ammonium group and coordinated water molecules were found on a Fourier-difference map and all the others were introduced at calculated positions, except for those of the solvent water molecules; all were treated as riding atoms with an isotropic displacement parameter equal to 1.2 times that of the parent atom. Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1018P)^2^+59.4823P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 16369 _refine_ls_number_parameters 1100 _refine_ls_number_restraints 484 _refine_ls_R_factor_all 0.0667 _refine_ls_R_factor_gt 0.0552 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1713 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1641 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.058 _refine_ls_restrained_S_all 1.079 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 28.70 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 2.840 _refine_diff_density_min -1.537 _refine_diff_density_rms 0.157 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ce Ce 0.698214(7) 0.330521(9) 0.025001(11) 0.01926(8) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.73382(11) 0.23125(13) 0.05960(17) 0.0269(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.76669(10) 0.15112(13) 0.04126(16) 0.0258(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.63728(10) 0.25083(13) 0.01974(16) 0.0252(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.62231(11) 0.03287(13) 0.18849(17) 0.0299(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.72899(10) 0.31475(13) 0.16695(15) 0.0246(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.73030(11) 0.08124(13) 0.34080(17) 0.0292(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.84098(10) 0.23196(13) 0.20770(15) 0.0247(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.85870(12) 0.02958(14) 0.42291(18) 0.0324(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.86278(10) 0.11222(12) 0.10633(15) 0.0245(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.86707(14) -0.07670(15) 0.3267(2) 0.0387(7) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.76916(11) 0.05556(12) -0.04967(16) 0.0255(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.74946(14) -0.12553(14) 0.1538(2) 0.0373(7) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.65640(10) 0.13034(12) -0.08009(16) 0.0251(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.63045(12) -0.08185(14) 0.08330(19) 0.0327(6) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.79014(10) 0.34437(13) 0.13249(16) 0.0237(5) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.7998 0.3102 0.1501 0.028 Uiso 1 1 d R . . H15B H 0.8008 0.3534 0.1097 0.028 Uiso 1 1 d R . . O16 O 0.64756(11) 0.26123(12) -0.09404(15) 0.0253(6) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.6555 0.2686 -0.1210 0.030 Uiso 1 1 d R . . H16B H 0.6537 0.2213 -0.0812 0.030 Uiso 1 1 d R . . O17 O 0.64281(11) 0.39690(13) 0.04073(16) 0.0264(6) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.6501 0.4293 0.0721 0.032 Uiso 1 1 d R . . H17B H 0.6130 0.3926 0.0218 0.032 Uiso 1 1 d R . . O18 O 0.66955(18) 0.2360(2) 0.3960(3) 0.0205(9) Uani 0.50 1 d PDU . . O19 O 0.7485(3) 0.2290(3) 0.4554(4) 0.0346(12) Uani 0.50 1 d PDU . . O20 O 0.7238(3) 0.2647(3) 0.5182(4) 0.0397(13) Uani 0.50 1 d PDU . . O21 O 0.5385(2) -0.0871(3) 0.1276(4) 0.1011(15) Uani 1 1 d DU . . O22 O 0.6065(2) -0.1160(3) 0.2046(4) 0.1038(15) Uani 1 1 d DU . . O23 O 0.5829(4) -0.0591(6) 0.2519(6) 0.0956(18) Uani 0.50 1 d PDU . . O24 O 0.5610(4) -0.1891(6) 0.1037(7) 0.096(2) Uani 0.50 1 d PDU . . O25 O 0.5580(7) -0.0129(10) 0.2436(13) 0.0839(18) Uani 0.25 1 d PDU . . O26 O 0.5137(7) 0.0559(11) 0.1500(11) 0.0844(19) Uani 0.25 1 d PDU . . O27 O 0.5662(7) 0.0868(10) 0.2541(12) 0.0853(19) Uani 0.25 1 d PDU . . O28 O 0.4936(7) 0.1069(9) 0.0671(12) 0.0781(19) Uani 0.25 1 d PDU . . O29 O 0.4559(7) 0.1299(11) 0.1113(12) 0.081(2) Uani 0.25 1 d PDU . . O30 O 0.4590(7) 0.1898(11) 0.0323(12) 0.085(2) Uani 0.25 1 d PDU . . O31 O 0.4845(4) 0.4203(6) 0.0556(6) 0.081(3) Uani 0.50 1 d PD . . O32 O 0.5170(4) 0.3808(5) 0.1685(4) 0.072(3) Uani 0.50 1 d PD . . O33 O 0.5333(5) 0.3433(6) 0.0946(8) 0.091(3) Uani 0.50 1 d PD . . O34 O 0.4835(5) 0.4351(6) 0.0964(10) 0.102(4) Uani 0.50 1 d PDU . . O35 O 0.4726(5) 0.3366(4) 0.0764(6) 0.072(3) Uani 0.50 1 d PD . . O36 O 0.4412(6) 0.3891(9) 0.1221(10) 0.133(6) Uani 0.50 1 d PDU . . O37 O 0.5491(3) 0.3710(4) -0.0164(5) 0.0475(17) Uani 0.50 1 d P . . O38 O 0.4916(3) -0.2653(3) 0.0801(3) 0.0921(19) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.5372(3) 0.3582(6) 0.0357(6) 0.076(3) Uani 0.50 1 d P . . O40 O 0.4338(4) 0.3464(5) 0.1614(8) 0.080(3) Uani 0.50 1 d PU . . O41 O 0.5960(4) 0.2502(5) 0.4254(8) 0.194(5) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.5145(5) -0.2146(5) 0.2214(5) 0.084(3) Uani 0.50 1 d PU . . O43 O 0.5574(2) 0.2627(3) 0.2233(4) 0.0977(19) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.45219(19) -0.3010(3) 0.1582(3) 0.0884(17) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.5000 -0.0911(3) 0.2500 0.077(2) Uani 1 2 d S . . O46 O 0.4492(3) 0.5443(5) 0.0932(5) 0.147(3) Uani 1 1 d U . . O47 O 0.5000 0.5813(3) 0.2500 0.085(3) Uani 1 2 d S . . O48 O 0.5635(4) 0.1551(4) 0.2933(6) 0.061(2) Uani 0.50 1 d P . . N1 N 0.69760(15) -0.05460(18) 0.2494(2) 0.0360(8) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.6816 -0.0239 0.2517 0.043 Uiso 1 1 d R . . H1B H 0.6777 -0.0713 0.2028 0.043 Uiso 1 1 d R . . H1C H 0.7055 -0.0821 0.2852 0.043 Uiso 1 1 d R . . N2 N 0.59224(13) 0.16338(15) 0.00492(19) 0.0235(6) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.61771(12) 0.22913(15) 0.10193(19) 0.0241(6) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.61397(13) 0.14060(15) 0.17062(19) 0.0267(7) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.57959(13) 0.07901(15) 0.06777(19) 0.0268(7) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.69210(12) 0.27034(15) 0.21628(18) 0.0236(6) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.77193(12) 0.26126(15) 0.28318(18) 0.0225(6) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.77303(13) 0.17089(14) 0.3541(2) 0.0239(6) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.69246(13) 0.17546(14) 0.2808(2) 0.0237(6) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.84813(12) 0.21964(15) 0.31962(18) 0.0231(6) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.89411(12) 0.16028(15) 0.30249(18) 0.0227(6) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.90444(14) 0.08174(17) 0.3936(2) 0.0303(7) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.85355(13) 0.13648(16) 0.4024(2) 0.0272(7) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.90209(12) 0.07939(15) 0.23271(18) 0.0239(6) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.87607(13) 0.00745(15) 0.14108(19) 0.0254(7) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.87108(15) -0.06358(17) 0.2252(2) 0.0329(8) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.91387(13) 0.00044(17) 0.3259(2) 0.0293(7) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.80244(13) -0.03409(15) 0.02534(19) 0.0251(7) Uani 1 1 d . . . N19 N 0.72262(13) -0.01982(15) -0.0449(2) 0.0257(7) Uani 1 1 d . . . N20 N 0.71399(15) -0.10075(16) 0.0265(2) 0.0309(7) Uani 1 1 d . . . N21 N 0.79439(14) -0.09877(17) 0.1111(2) 0.0312(8) Uani 1 1 d . . . N22 N 0.64694(13) 0.02254(15) -0.0799(2) 0.0254(7) Uani 1 1 d . . . N23 N 0.60129(12) 0.08566(15) -0.06632(19) 0.0236(6) Uani 1 1 d . . . N24 N 0.59051(13) 0.00113(16) -0.00179(19) 0.0263(7) Uani 1 1 d . . . N25 N 0.63592(15) -0.06153(17) -0.0154(2) 0.0341(8) Uani 1 1 d . . . N26 N 0.7136(2) 0.2436(3) 0.4561(3) 0.0318(12) Uani 0.50 1 d PDU . . N27 N 0.5752(3) -0.0841(6) 0.1953(6) 0.0887(18) Uani 0.50 1 d PDU . . N28 N 0.5695(4) -0.1340(5) 0.1409(7) 0.099(2) Uani 0.50 1 d PDU . . N29 N 0.5420(7) 0.0400(9) 0.2172(11) 0.0810(19) Uani 0.25 1 d PDU . . N30 N 0.4732(7) 0.1477(10) 0.0793(13) 0.078(2) Uani 0.25 1 d PDU . . N31 N 0.5102(4) 0.3806(5) 0.1056(5) 0.058(3) Uani 0.50 1 d PD . . N32 N 0.4655(4) 0.3867(5) 0.0980(6) 0.071(3) Uani 0.50 1 d PD . . C1 C 0.74798(13) 0.17543(17) 0.0701(2) 0.0207(7) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.74209(15) 0.13508(18) 0.1219(2) 0.0244(7) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.7534 0.1588 0.1682 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.7078 0.1264 0.0951 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.76947(18) 0.0730(2) 0.1454(3) 0.0356(10) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.8012 0.0806 0.1579 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.7521 0.0446 0.1015 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.77635(17) 0.0405(2) 0.2144(3) 0.0379(10) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.7989 0.0058 0.2309 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.7911 0.0703 0.2568 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.72996(16) 0.01539(19) 0.1988(2) 0.0294(8) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.7106 -0.0060 0.1493 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.7110 0.0500 0.1969 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.74269(17) -0.0305(2) 0.2628(3) 0.0305(8) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.7611 -0.0656 0.2640 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.7627 -0.0094 0.3124 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.61770(13) 0.21735(18) 0.0402(2) 0.0224(7) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.56679(14) 0.14174(17) 0.0357(2) 0.0228(7) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.5316 0.1467 -0.0022 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.58773(14) 0.18507(18) 0.1068(2) 0.0240(7) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.5619 0.2066 0.1049 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.60728(14) 0.07930(18) 0.1465(2) 0.0251(7) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.64217(14) 0.28296(17) 0.1519(2) 0.0227(7) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.6413 0.3174 0.1217 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.6247 0.2963 0.1715 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.64352(15) 0.15748(19) 0.2513(2) 0.0257(8) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.6451 0.1220 0.2809 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.6283 0.1923 0.2583 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.73094(14) 0.28453(17) 0.2171(2) 0.0224(7) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.70696(14) 0.24021(17) 0.2878(2) 0.0224(7) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.6972 0.2653 0.3142 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.76264(14) 0.23666(18) 0.3360(2) 0.0236(7) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.7786 0.2623 0.3829 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.73192(15) 0.13668(18) 0.3266(2) 0.0243(7) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.82089(14) 0.27539(17) 0.3105(2) 0.0232(7) Uani 1 1 d . . . H17C H 0.8378 0.2969 0.3598 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H17D H 0.8196 0.3037 0.2742 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.82031(15) 0.1489(2) 0.4200(2) 0.0261(8) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.8345 0.1804 0.4605 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.8160 0.1107 0.4397 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.85944(14) 0.20635(17) 0.2709(2) 0.0217(7) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.87874(14) 0.18449(19) 0.3918(2) 0.0239(7) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.8973 0.2127 0.4366 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.91267(14) 0.14545(19) 0.3819(2) 0.0251(7) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.9468 0.1578 0.4194 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.87069(15) 0.07700(19) 0.4073(2) 0.0266(8) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.91782(14) 0.14010(18) 0.2692(2) 0.0231(7) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.9116 0.1710 0.2313 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.9526 0.1388 0.3096 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.93223(16) 0.0280(2) 0.3990(2) 0.0304(9) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.9655 0.0411 0.4241 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.9325 -0.0038 0.4313 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.87867(14) 0.07053(18) 0.1556(2) 0.0232(7) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.92566(15) 0.02104(18) 0.2760(2) 0.0258(8) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.9609 0.0227 0.3036 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.90181(16) -0.02943(19) 0.2115(2) 0.0278(8) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.9261 -0.0570 0.2159 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.88209(17) -0.04893(19) 0.2956(3) 0.0304(9) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.85322(15) -0.01828(18) 0.0651(2) 0.0264(8) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.8706 -0.0559 0.0694 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.8557 0.0121 0.0343 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.84123(18) -0.11648(19) 0.1805(3) 0.0336(9) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.8364 -0.1423 0.2122 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.8581 -0.1418 0.1665 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.76487(15) 0.00557(17) -0.0254(2) 0.0238(7) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.78532(16) -0.09212(18) 0.0368(2) 0.0270(8) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.7966 -0.1291 0.0248 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.72936(16) -0.08529(18) -0.0206(2) 0.0275(8) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.7153 -0.1141 -0.0645 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.75243(17) -0.10939(18) 0.1028(3) 0.0301(9) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.67533(15) 0.00457(18) -0.1062(2) 0.0260(8) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.6577 -0.0272 -0.1462 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.6793 0.0410 -0.1288 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.66437(18) -0.11577(19) -0.0051(3) 0.0351(10) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.6490 -0.1363 -0.0547 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.6645 -0.1453 0.0290 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.63671(14) 0.08384(18) -0.0758(2) 0.0232(7) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.61350(16) -0.02034(18) -0.0816(2) 0.0276(8) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.5939 -0.0440 -0.1302 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.58164(14) 0.02340(17) -0.0720(2) 0.0239(7) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.5472 0.0204 -0.1162 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.62005(15) -0.05022(19) 0.0280(2) 0.0272(8) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.57770(14) 0.14337(18) -0.0698(2) 0.0238(7) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.5854 0.1764 -0.0917 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.5428 0.1372 -0.1039 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.56183(15) 0.02151(18) 0.0232(2) 0.0254(7) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.5285 0.0278 -0.0219 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.5620 -0.0115 0.0541 0.030 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ce 0.02385(12) 0.01655(11) 0.01992(11) 0.00102(7) 0.01457(9) 0.00092(7) O1 0.0296(14) 0.0215(13) 0.0311(14) 0.0025(11) 0.0191(12) 0.0020(11) O2 0.0312(14) 0.0255(13) 0.0262(13) 0.0014(11) 0.0202(12) 0.0010(11) O3 0.0282(14) 0.0237(13) 0.0273(13) -0.0001(11) 0.0186(12) -0.0038(11) O4 0.0385(16) 0.0211(13) 0.0319(14) 0.0045(11) 0.0222(13) 0.0013(12) O5 0.0305(14) 0.0247(13) 0.0233(13) 0.0015(10) 0.0187(12) -0.0004(11) O6 0.0400(16) 0.0218(13) 0.0338(15) 0.0041(11) 0.0265(14) 0.0029(12) O7 0.0296(14) 0.0245(13) 0.0210(12) 0.0029(10) 0.0158(11) 0.0040(11) O8 0.0439(18) 0.0274(15) 0.0356(16) 0.0095(12) 0.0291(15) 0.0058(13) O9 0.0299(14) 0.0201(12) 0.0254(13) 0.0044(10) 0.0176(12) 0.0038(10) O10 0.062(2) 0.0260(15) 0.0471(19) 0.0074(13) 0.0430(18) 0.0025(14) O11 0.0362(15) 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0.0001(14) C9 0.0260(18) 0.0186(16) 0.0285(18) 0.0023(14) 0.0171(16) 0.0017(14) C10 0.0263(18) 0.0246(18) 0.0277(18) 0.0021(14) 0.0180(16) 0.0010(14) C11 0.0254(18) 0.0191(16) 0.0253(17) -0.0003(13) 0.0163(15) 0.0003(14) C12 0.032(2) 0.0253(18) 0.0262(18) -0.0027(14) 0.0206(17) -0.0050(15) C13 0.0288(19) 0.0198(16) 0.0225(16) -0.0036(13) 0.0176(15) -0.0001(14) C14 0.0264(18) 0.0199(17) 0.0251(17) -0.0004(13) 0.0177(15) 0.0005(14) C15 0.0305(19) 0.0221(18) 0.0242(17) 0.0003(13) 0.0197(16) 0.0003(14) C16 0.032(2) 0.0236(18) 0.0242(17) -0.0006(14) 0.0206(16) 0.0004(15) C17 0.0265(18) 0.0211(17) 0.0275(17) -0.0007(14) 0.0193(16) 0.0001(14) C18 0.0286(19) 0.0302(19) 0.0235(17) 0.0072(15) 0.0179(16) 0.0071(16) C19 0.0237(17) 0.0203(16) 0.0217(16) -0.0001(13) 0.0140(14) -0.0012(13) C20 0.0260(18) 0.0265(18) 0.0205(16) 0.0016(14) 0.0147(15) 0.0008(15) C21 0.0251(18) 0.0299(19) 0.0216(17) 0.0046(14) 0.0149(15) 0.0041(15) C22 0.031(2) 0.030(2) 0.0235(17) 0.0069(15) 0.0187(16) 0.0070(16) C23 0.0258(18) 0.0229(18) 0.0261(17) 0.0026(14) 0.0185(15) 0.0024(14) C24 0.035(2) 0.035(2) 0.0266(19) 0.0095(16) 0.0217(18) 0.0104(17) C25 0.0238(18) 0.0246(18) 0.0259(17) 0.0014(14) 0.0175(15) 0.0019(14) C26 0.0281(19) 0.0256(19) 0.0284(18) 0.0069(15) 0.0195(16) 0.0065(15) C27 0.036(2) 0.0235(18) 0.0283(19) 0.0077(15) 0.0221(18) 0.0093(16) C28 0.045(2) 0.0208(18) 0.035(2) 0.0092(15) 0.029(2) 0.0085(17) C29 0.037(2) 0.0205(17) 0.0321(19) 0.0008(15) 0.0265(18) 0.0024(15) C30 0.047(3) 0.0206(18) 0.037(2) 0.0075(16) 0.028(2) 0.0041(17) C31 0.036(2) 0.0191(17) 0.0232(17) -0.0029(13) 0.0213(16) -0.0009(15) C32 0.041(2) 0.0186(17) 0.034(2) 0.0019(15) 0.0292(19) 0.0013(15) C33 0.039(2) 0.0209(18) 0.032(2) 0.0002(15) 0.0270(19) -0.0005(16) C34 0.050(3) 0.0145(16) 0.041(2) 0.0036(15) 0.036(2) 0.0044(16) C35 0.034(2) 0.0211(17) 0.0286(18) -0.0009(14) 0.0218(17) -0.0007(15) C36 0.049(3) 0.0184(18) 0.056(3) 0.0062(18) 0.041(2) 0.0028(17) C37 0.0263(18) 0.0224(17) 0.0195(16) -0.0007(13) 0.0131(15) 0.0000(14) C38 0.036(2) 0.0201(17) 0.0311(19) -0.0037(14) 0.0222(18) -0.0047(15) C39 0.0270(18) 0.0208(17) 0.0238(17) -0.0022(13) 0.0152(15) -0.0043(14) C40 0.0277(19) 0.0246(18) 0.0323(19) 0.0007(15) 0.0197(17) -0.0031(15) C41 0.0255(18) 0.0212(17) 0.0225(17) -0.0001(13) 0.0133(15) 0.0008(14) C42 0.0298(19) 0.0216(18) 0.0285(18) -0.0036(14) 0.0196(16) -0.0050(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ce O1 2.325(3) . ? Ce O2 2.410(3) 7_655 ? Ce O16 2.539(3) . ? Ce O17 2.562(3) . ? Ce O15 2.582(3) . ? Ce O11 2.585(3) 7_655 ? Ce O5 2.606(3) . ? Ce O9 2.607(3) 7_655 ? Ce O3 2.650(3) . ? O1 C1 1.250(4) . ? O2 C1 1.253(5) . ? O2 Ce 2.410(3) 7_655 ? O3 C7 1.235(5) . ? O4 C10 1.225(5) . ? O5 C13 1.232(5) . ? O6 C16 1.227(5) . ? O7 C19 1.237(4) . ? O8 C22 1.212(5) . ? O9 C25 1.233(5) . ? O9 Ce 2.607(3) 7_655 ? O10 C28 1.225(5) . ? O11 C31 1.234(5) . ? O11 Ce 2.585(3) 7_655 ? O12 C34 1.222(5) . ? O13 C37 1.234(5) . ? O14 C40 1.226(5) . ? O15 H15A 0.7936 . ? O15 H15B 0.7995 . ? O16 H16A 0.7985 . ? O16 H16B 0.8782 . ? O17 H17A 0.8908 . ? O17 H17B 0.8530 . ? O18 N26 1.283(7) . ? O19 N26 1.257(7) . ? O20 N26 1.251(7) . ? O21 N27 1.233(9) . ? O21 N28 1.360(9) . ? O22 N27 1.186(9) . ? O22 N28 1.248(9) . ? O23 N27 1.213(9) . ? O23 O25 1.24(2) . ? O24 N28 1.350(9) . ? O25 N29 1.230(10) . ? O26 N29 1.215(10) . ? O27 N29 1.233(10) . ? O28 N30 1.242(10) . ? O29 N30 1.220(10) . ? O30 N30 1.214(10) . ? O31 N31 1.231(9) . ? O32 N31 1.239(8) . ? O33 N31 1.246(9) . ? O34 N32 1.212(9) . ? O35 N32 1.248(8) . ? O36 N32 1.230(9) . ? N1 C6 1.492(6) . ? N1 H1A 0.8762 . ? N1 H1B 0.8835 . ? N1 H1C 0.8744 . ? N2 C7 1.364(5) . ? N2 C41 1.444(5) . ? N2 C8 1.464(5) . ? N3 C7 1.365(5) . ? N3 C11 1.446(5) . ? N3 C9 1.447(5) . ? N4 C10 1.370(5) . ? N4 C12 1.442(5) . ? N4 C9 1.455(5) . ? N5 C10 1.366(5) . ? N5 C8 1.444(5) . ? N5 C42 1.445(5) . ? N6 C13 1.365(5) . ? N6 C11 1.445(5) . ? N6 C14 1.458(5) . ? N7 C13 1.361(5) . ? N7 C17 1.446(5) . ? N7 C15 1.462(5) . ? N8 C16 1.370(5) . ? N8 C15 1.437(5) . ? N8 C18 1.453(5) . ? N9 C16 1.374(5) . ? N9 C14 1.440(5) . ? N9 C12 1.452(5) . ? N10 C19 1.361(5) . ? N10 C17 1.450(5) . ? N10 C20 1.460(5) . ? N11 C19 1.367(5) . ? N11 C23 1.448(5) . ? N11 C21 1.466(5) . ? N12 C22 1.371(5) . ? N12 C21 1.437(5) . ? N12 C24 1.451(5) . ? N13 C22 1.371(5) . ? N13 C18 1.439(5) . ? N13 C20 1.446(5) . ? N14 C25 1.364(5) . ? N14 C23 1.437(5) . ? N14 C26 1.469(5) . ? N15 C25 1.367(5) . ? N15 C29 1.439(5) . ? N15 C27 1.449(5) . ? N16 C28 1.369(5) . ? N16 C30 1.435(6) . ? N16 C27 1.459(5) . ? N17 C28 1.366(6) . ? N17 C24 1.432(5) . ? N17 C26 1.437(5) . ? N18 C31 1.372(5) . ? N18 C29 1.452(5) . ? N18 C32 1.453(5) . ? N19 C31 1.362(5) . ? N19 C35 1.443(5) . ? N19 C33 1.455(5) . ? N20 C34 1.373(6) . ? N20 C36 1.446(6) . ? N20 C33 1.448(5) . ? N21 C34 1.368(6) . ? N21 C30 1.444(6) . ? N21 C32 1.454(5) . ? N22 C37 1.366(5) . ? N22 C35 1.454(5) . ? N22 C38 1.455(5) . ? N23 C37 1.360(5) . ? N23 C41 1.448(5) . ? N23 C39 1.457(5) . ? N24 C40 1.361(5) . ? N24 C39 1.442(5) . ? N24 C42 1.455(5) . ? N25 C40 1.369(5) . ? N25 C36 1.442(5) . ? N25 C38 1.444(5) . ? C1 C2 1.523(5) . ? C2 C3 1.520(6) . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 C4 1.533(6) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 C5 1.521(6) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 C6 1.530(5) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C8 C9 1.551(5) . ? C8 H8 0.9800 . ? C9 H9 0.9800 . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C14 C15 1.540(5) . ? C14 H14 0.9800 . ? C15 H15 0.9800 . ? C17 H17C 0.9700 . ? C17 H17D 0.9700 . ? C18 H18A 0.9700 . ? C18 H18B 0.9700 . ? C20 C21 1.555(5) . ? C20 H20 0.9800 . ? C21 H21 0.9800 . ? C23 H23A 0.9700 . ? C23 H23B 0.9700 . ? C24 H24A 0.9700 . ? C24 H24B 0.9700 . ? C26 C27 1.548(6) . ? C26 H26 0.9800 . ? C27 H27 0.9800 . ? C29 H29A 0.9700 . ? C29 H29B 0.9700 . ? C30 H30A 0.9700 . ? C30 H30B 0.9700 . ? C32 C33 1.550(6) . ? C32 H32 0.9800 . ? C33 H33 0.9800 . ? C35 H35A 0.9700 . ? C35 H35B 0.9700 . ? C36 H36A 0.9700 . ? C36 H36B 0.9700 . ? C38 C39 1.548(6) . ? C38 H38 0.9800 . ? C39 H39 0.9800 . ? C41 H41A 0.9700 . ? C41 H41B 0.9700 . ? C42 H42A 0.9700 . ? C42 H42B 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Ce O2 88.88(10) . 7_655 ? O1 Ce O16 73.04(9) . . ? O2 Ce O16 76.78(9) 7_655 . ? O1 Ce O17 138.43(9) . . ? O2 Ce O17 132.66(9) 7_655 . ? O16 Ce O17 110.12(9) . . ? O1 Ce O15 71.89(9) . . ? O2 Ce O15 74.53(9) 7_655 . ? O16 Ce O15 134.53(9) . . ? O17 Ce O15 115.29(9) . . ? O1 Ce O11 134.60(10) . 7_655 ? O2 Ce O11 70.02(9) 7_655 7_655 ? O16 Ce O11 134.38(8) . 7_655 ? O17 Ce O11 74.04(9) . 7_655 ? O15 Ce O11 64.00(9) . 7_655 ? O1 Ce O5 75.12(9) . . ? O2 Ce O5 137.31(9) 7_655 . ? O16 Ce O5 131.93(9) . . ? O17 Ce O5 73.50(9) . . ? O15 Ce O5 62.95(9) . . ? O11 Ce O5 93.44(9) 7_655 . ? O1 Ce O9 134.17(9) . 7_655 ? O2 Ce O9 68.69(9) 7_655 7_655 ? O16 Ce O9 63.36(9) . 7_655 ? O17 Ce O9 73.40(9) . 7_655 ? O15 Ce O9 132.53(9) . 7_655 ? O11 Ce O9 75.72(9) 7_655 7_655 ? O5 Ce O9 146.85(9) . 7_655 ? O1 Ce O3 71.74(9) . . ? O2 Ce O3 138.73(9) 7_655 . ? O16 Ce O3 62.96(8) . . ? O17 Ce O3 73.63(9) . . ? O15 Ce O3 128.55(8) . . ? O11 Ce O3 147.40(9) 7_655 . ? O5 Ce O3 73.39(9) . . ? O9 Ce O3 98.91(9) 7_655 . ? C1 O1 Ce 172.5(3) . . ? C1 O2 Ce 146.2(2) . 7_655 ? C7 O3 Ce 161.2(3) . . ? C13 O5 Ce 151.6(3) . . ? C25 O9 Ce 157.9(3) . 7_655 ? C31 O11 Ce 150.1(2) . 7_655 ? Ce O15 H15A 105.2 . . ? Ce O15 H15B 104.1 . . ? H15A O15 H15B 107.5 . . ? Ce O16 H16A 107.7 . . ? Ce O16 H16B 110.5 . . ? H16A O16 H16B 107.4 . . ? Ce O17 H17A 129.7 . . ? Ce O17 H17B 131.3 . . ? H17A O17 H17B 98.7 . . ? C6 N1 H1A 110.8 . . ? C6 N1 H1B 111.1 . . ? H1A N1 H1B 106.5 . . ? C6 N1 H1C 109.1 . . ? H1A N1 H1C 108.3 . . ? H1B N1 H1C 111.1 . . ? C7 N2 C41 123.2(3) . . ? C7 N2 C8 111.7(3) . . ? C41 N2 C8 121.6(3) . . ? C7 N3 C11 122.3(3) . . ? C7 N3 C9 112.3(3) . . ? C11 N3 C9 125.2(3) . . ? C10 N4 C12 122.2(3) . . ? C10 N4 C9 112.9(3) . . ? C12 N4 C9 124.9(3) . . ? C10 N5 C8 112.3(3) . . ? C10 N5 C42 122.4(3) . . ? C8 N5 C42 125.0(3) . . ? C13 N6 C11 124.1(3) . . ? C13 N6 C14 111.9(3) . . ? C11 N6 C14 124.0(3) . . ? C13 N7 C17 124.9(3) . . ? C13 N7 C15 112.0(3) . . ? C17 N7 C15 120.6(3) . . ? C16 N8 C15 112.0(3) . . ? C16 N8 C18 120.8(3) . . ? C15 N8 C18 121.9(3) . . ? C16 N9 C14 111.5(3) . . ? C16 N9 C12 122.9(3) . . ? C14 N9 C12 122.4(3) . . ? C19 N10 C17 122.1(3) . . ? C19 N10 C20 111.6(3) . . ? C17 N10 C20 123.6(3) . . ? C19 N11 C23 123.4(3) . . ? C19 N11 C21 111.8(3) . . ? C23 N11 C21 123.2(3) . . ? C22 N12 C21 113.2(3) . . ? C22 N12 C24 122.3(3) . . ? C21 N12 C24 124.2(3) . . ? C22 N13 C18 121.6(3) . . ? C22 N13 C20 112.9(3) . . ? C18 N13 C20 124.6(3) . . ? C25 N14 C23 123.2(3) . . ? C25 N14 C26 111.0(3) . . ? 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N20 C36 H36A 108.9 . . ? N25 C36 H36B 108.9 . . ? N20 C36 H36B 108.9 . . ? H36A C36 H36B 107.7 . . ? O13 C37 N23 125.2(4) . . ? O13 C37 N22 125.5(4) . . ? N23 C37 N22 109.2(3) . . ? N25 C38 N22 114.5(4) . . ? N25 C38 C39 103.1(3) . . ? N22 C38 C39 103.9(3) . . ? N25 C38 H38 111.6 . . ? N22 C38 H38 111.6 . . ? C39 C38 H38 111.6 . . ? N24 C39 N23 114.7(3) . . ? N24 C39 C38 103.4(3) . . ? N23 C39 C38 102.9(3) . . ? N24 C39 H39 111.7 . . ? N23 C39 H39 111.7 . . ? C38 C39 H39 111.7 . . ? O14 C40 N24 126.6(4) . . ? O14 C40 N25 125.3(4) . . ? N24 C40 N25 108.1(3) . . ? N2 C41 N23 112.8(3) . . ? N2 C41 H41A 109.0 . . ? N23 C41 H41A 109.0 . . ? N2 C41 H41B 109.0 . . ? N23 C41 H41B 109.0 . . ? H41A C41 H41B 107.8 . . ? N5 C42 N24 113.1(3) . . ? N5 C42 H42A 109.0 . . ? N24 C42 H42A 109.0 . . ? N5 C42 H42B 109.0 . . ? N24 C42 H42B 109.0 . . ? H42A C42 H42B 107.8 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O4 0.88 2.03 2.795(5) 144.6 . N1 H1B O14 0.88 2.08 2.936(5) 162.2 . N1 H1C O15 0.87 2.31 3.171(4) 168.5 4_645 O15 H15A O7 0.79 2.05 2.826(4) 166.1 . O15 H15B O13 0.80 1.97 2.747(4) 164.7 7_655 O16 H16A O7 0.80 1.96 2.732(4) 162.4 7_655 O16 H16B O13 0.88 1.93 2.793(4) 165.8 . O17 H17A O8 0.89 2.16 2.935(4) 144.7 4_655 O17 H17B O37 0.85 1.89 2.735(8) 171.9 . #===END data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 876802' #TrackingRef '- CIF.txt' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C41 H75 N28 O37 S Yb' _chemical_formula_weight 1757.39 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Yb Yb -0.3850 5.5486 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 14.78710(10) _cell_length_b 26.7248(3) _cell_length_c 16.7471(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.3591(5) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 6618.03(12) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 197611 _cell_measurement_theta_min 2.43 _cell_measurement_theta_max 25.68 _exptl_crystal_description parallelepiped _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.14 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.764 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3596 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.566 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.631 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.803 _exptl_absorpt_process_details 'SCALEPACK (Otwinowski & Minor, 1997)' _exptl_special_details 'crystal-to-detector distance 40 mm' _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Nonius Kappa-CCD area-detector diffractometer' _diffrn_measurement_method 'two \f and six \w scans with 1\% steps (1049 frames)' _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 197611 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0420 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0488 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -32 _diffrn_reflns_limit_k_max 32 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 2.43 _diffrn_reflns_theta_max 25.68 _reflns_number_total 25021 _reflns_number_gt 23801 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'COLLECT (Nonius, 1998)' _computing_cell_refinement 'HKL2000 (Otwinowski & Minor, 1997)' _computing_data_reduction 'HKL2000 (Otwinowski & Minor, 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_publication_material 'SHELXTL (Sheldrick, 2008); PLATON (Spek, 2003)' _refine_special_details ; Structure solved by direct methods and subsequent Fourier-difference synthesis. Some water solvent molecules were given occupancy factors of 0.5 in order to retain acceptable displacement parameters. All non-hydrogen atoms were refined with anisotropic displacement parameters, with restraints for some badly behaving atoms, particularly in the counter-ions and solvent water molecules. The H atoms bound to N1, N2 and four coordinated water molecules were found on a Fourier-difference map, but not those of the other water molecules. The C-bound H atoms were introduced at calculated positions. All H atoms were treated as riding atoms with an isotropic displacement parameter equal to 1.2 times that of the parent atom (1.5 for CH~3~). Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0965P)^2^+12.5367P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.015(6) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 25021 _refine_ls_number_parameters 1966 _refine_ls_number_restraints 121 _refine_ls_R_factor_all 0.0609 _refine_ls_R_factor_gt 0.0567 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1542 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1517 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.087 _refine_ls_restrained_S_all 1.098 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.68 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 3.808 _refine_diff_density_min -1.145 _refine_diff_density_rms 0.147 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Yb1 Yb 1.126290(19) 0.266179(10) 0.947864(16) 0.02910(8) Uani 1 1 d . . . Yb2 Yb 0.41224(3) 0.000711(12) 0.55285(2) 0.04486(11) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.93263(17) 0.01119(7) 0.94010(14) 0.0492(5) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.5792(2) 0.25164(8) 0.49191(18) 0.0720(9) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.0133(3) 0.20925(19) 0.9327(3) 0.0288(10) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8901(4) 0.2404(2) 0.8748(3) 0.0370(12) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.0936(6) 0.2265(3) 1.0683(4) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.1066(5) 0.3322(2) 1.0354(3) 0.0490(15) Uani 1 1 d . . . H4A H 1.0619 0.3362 1.0604 0.059 Uiso 1 1 d R . . H4B H 1.1442 0.3506 1.0633 0.059 Uiso 1 1 d R . . O5 O 1.0052(4) 0.3135(2) 0.9031(4) 0.0403(13) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.9540 0.2998 0.8835 0.048 Uiso 1 1 d R . . H5B H 0.9804 0.3418 0.9257 0.048 Uiso 1 1 d R . . O6 O 1.1278(4) 0.25450(18) 0.8109(3) 0.0370(12) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.2047(4) 0.1936(2) 0.9292(5) 0.0543(17) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.2661(4) 0.2731(3) 1.0211(4) 0.0548(15) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.2117(4) 0.3310(2) 0.8914(3) 0.0389(12) Uani 1 1 d . . . H9A H 1.2370 0.3547 0.9251 0.047 Uiso 1 1 d R . . H9B H 1.1937 0.3376 0.8362 0.047 Uiso 1 1 d R . . O10 O 0.5066(4) 0.06444(19) 0.5875(4) 0.0388(12) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6414(5) 0.0350(2) 0.6228(4) 0.0537(17) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5490(5) -0.0380(2) 0.5665(5) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.5984 -0.0133 0.5675 0.079 Uiso 1 1 d R . . H12B H 0.5757 -0.0651 0.5497 0.079 Uiso 1 1 d R . . O13 O 0.3959(6) -0.0815(3) 0.6115(5) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3869(7) 0.0137(3) 0.6869(6) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3330(8) 0.0706(5) 0.5383(8) 0.112(4) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.4836(9) 0.0383(3) 0.4300(7) 0.104(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4154(5) -0.0542(3) 0.4484(4) 0.0627(19) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2664(5) -0.0220(3) 0.5371(5) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.6374(3) 0.1059(2) 0.9439(4) 0.0389(13) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.6564(5) -0.1175(2) 1.0316(4) 0.0487(15) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.7587(3) 0.13713(18) 1.1060(3) 0.0343(11) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7854(4) -0.0830(2) 1.2019(3) 0.0382(12) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.0112(3) 0.13361(18) 1.0924(3) 0.0318(10) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.0126(4) -0.0868(2) 1.2081(3) 0.0401(12) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.1344(4) 0.1025(2) 0.9203(4) 0.0382(12) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.1088(4) -0.1151(2) 1.0200(4) 0.0443(14) Uani 1 1 d . . . O27 O 1.0092(4) 0.0731(2) 0.7574(3) 0.0387(12) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.0085(4) -0.1509(2) 0.8464(4) 0.0413(12) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.7717(4) 0.0720(2) 0.7769(3) 0.0337(11) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.7627(4) -0.1499(2) 0.8569(3) 0.0384(12) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.8478(4) 0.1713(2) 0.5544(3) 0.0391(12) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.8281(4) 0.3900(2) 0.4561(4) 0.0460(14) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.7485(4) 0.19470(19) 0.7426(3) 0.0341(11) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.7202(4) 0.4183(2) 0.6450(4) 0.0440(14) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.5050(4) 0.1922(2) 0.7467(3) 0.0376(12) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.4772(4) 0.4154(2) 0.6662(4) 0.0491(14) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.3725(4) 0.1643(2) 0.5804(4) 0.0420(13) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.3622(6) 0.3874(2) 0.5018(4) 0.0625(19) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.4789(4) 0.13937(19) 0.3976(3) 0.0360(11) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.4743(4) 0.3615(2) 0.3163(4) 0.0429(13) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.7162(4) 0.13839(19) 0.3819(3) 0.0354(11) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.7087(4) 0.3612(2) 0.2954(3) 0.0395(12) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.4619(7) 0.0216(4) 0.2698(6) 0.098(3) Uani 1 1 d U . . O44 O 0.3313(10) 0.0458(6) 0.2889(9) 0.135(5) Uani 1 1 d U . . O45 O 0.3777(9) 0.0147(5) 0.1740(6) 0.120(5) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.0258(6) 0.2228(4) 0.2442(5) 0.080(2) Uani 1 1 d U . . O47 O 0.1600(4) 0.2497(3) 0.2150(4) 0.0589(19) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.1119(6) 0.2569(4) 0.3325(4) 0.074(2) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.6042(7) 0.6105(5) -0.0329(6) 0.091(3) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.6313(7) 0.6422(4) 0.0834(7) 0.092(3) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.6058(5) 0.5629(3) 0.0681(6) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.6039(6) 0.4183(3) -0.0202(5) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.6680(6) 0.3467(3) -0.0326(4) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.6307(7) 0.3741(4) 0.0836(4) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.0786(12) 0.1856(7) 0.4796(11) 0.145(4) Uani 1 1 d U . . O56 O 0.1356(12) 0.1422(7) 0.5823(11) 0.150(4) Uani 1 1 d U . . O57 O 0.1051(9) 0.2111(6) 0.5820(9) 0.125(3) Uani 1 1 d U . . O58 O 0.0985(11) 0.4227(6) 0.4705(9) 0.129(3) Uani 1 1 d U . . O59 O 0.1136(9) 0.3885(4) 0.5818(5) 0.095(3) Uani 1 1 d U . . O60 O 0.1144(8) 0.3488(4) 0.4774(6) 0.093(2) Uani 1 1 d U . . O61 O 1.0927(8) 0.1658(4) 0.7504(5) 0.034(2) Uani 0.50 1 d PU . . O62 O 1.0827(4) 0.3354(2) 0.7221(3) 0.0409(12) Uani 1 1 d . . . O63 O 1.3224(5) 0.1944(3) 1.1112(4) 0.0630(18) Uani 1 1 d . . . O64 O 1.4374(7) 0.2421(4) 0.9456(7) 0.100(3) Uani 1 1 d U . . O65 O 0.8963(4) 0.2620(3) 1.1027(3) 0.0512(14) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.7849(5) 0.0695(2) 0.4907(4) 0.0526(16) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.3951(7) -0.0626(3) 0.7945(5) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.1376(7) 0.0324(4) 0.6014(6) 0.094(3) Uani 1 1 d U . . O69 O 0.1517(11) -0.0058(7) 0.3699(10) 0.073(4) Uani 0.50 1 d PU . . O70 O 0.4049(6) 0.1008(3) 0.7590(5) 0.0633(19) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.2997(8) 0.4876(4) 0.5768(6) 0.036(2) Uani 0.50 1 d PU . . O72 O 0.2606(7) 0.1421(4) 0.2401(5) 0.083(2) Uani 1 1 d U . . O73 O 0.1148(11) 0.1292(6) 0.3362(10) 0.064(4) Uani 0.50 1 d PU . . O74 O 0.7330(4) 0.2535(2) 1.0200(3) 0.0435(13) Uani 1 1 d . . . O75 O -0.0407(8) 0.0742(5) 0.4517(7) 0.107(3) Uani 1 1 d U . . O76 O 1.5653(6) 0.2094(3) 1.0594(7) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7805(4) 0.1689(2) 0.9178(4) 0.0335(13) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.7330 0.1528 0.9280 0.040 Uiso 1 1 d R . . H1B H 0.7788 0.1612 0.8613 0.040 Uiso 1 1 d R . . H1C H 0.7667 0.1988 0.9147 0.040 Uiso 1 1 d R . . N2 N 0.7207(4) 0.1197(2) 0.6318(4) 0.0300(13) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.7349 0.1077 0.6700 0.036 Uiso 1 1 d R . . H2B H 0.7307 0.1491 0.6232 0.036 Uiso 1 1 d R . . H2C H 0.7297 0.1016 0.5966 0.036 Uiso 1 1 d R . . N3 N 0.5899(4) 0.0271(2) 0.9069(4) 0.0334(13) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.5904(4) 0.0474(2) 1.0361(4) 0.0362(14) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.5990(5) -0.0416(2) 1.0695(4) 0.0359(15) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.5962(5) -0.0617(3) 0.9403(4) 0.0358(16) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.6707(5) 0.0728(2) 1.1560(4) 0.0370(14) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.8102(5) 0.0830(2) 1.2055(4) 0.0368(14) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.8148(4) -0.0044(2) 1.2506(4) 0.0340(13) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.6863(5) -0.0165(2) 1.1850(4) 0.0356(14) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.9724(4) 0.0792(2) 1.1949(4) 0.0312(13) Uani 1 1 d . . . N12 N 1.1060(4) 0.0694(2) 1.1355(4) 0.0362(14) Uani 1 1 d . . . N13 N 1.1005(4) -0.0185(2) 1.1771(4) 0.0323(13) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.9786(5) -0.0063(3) 1.2497(4) 0.0361(14) Uani 1 1 d . . . N15 N 1.1874(4) 0.0472(2) 1.0167(4) 0.0351(14) Uani 1 1 d . . . N16 N 1.1917(4) 0.0246(2) 0.8887(4) 0.0352(14) Uani 1 1 d . . . N17 N 1.1791(4) -0.0629(2) 0.9292(5) 0.0396(16) Uani 1 1 d . . . N18 N 1.1809(5) -0.0408(3) 1.0559(5) 0.0394(15) Uani 1 1 d . . . N19 N 1.0994(4) 0.0018(3) 0.7744(3) 0.0326(12) Uani 1 1 d . . . N20 N 0.9677(4) -0.0056(3) 0.7120(4) 0.0343(13) Uani 1 1 d . . . N21 N 0.9653(4) -0.0942(3) 0.7513(4) 0.0352(14) Uani 1 1 d . . . N22 N 1.1008(4) -0.0871(3) 0.8065(4) 0.0357(14) Uani 1 1 d . . . N23 N 0.8044(4) -0.0059(3) 0.7234(3) 0.0333(13) Uani 1 1 d . . . N24 N 0.6782(4) 0.0039(3) 0.7928(3) 0.0326(12) Uani 1 1 d . . . N25 N 0.6706(4) -0.0852(2) 0.8187(4) 0.0312(13) Uani 1 1 d . . . N26 N 0.8008(4) -0.0944(2) 0.7549(4) 0.0293(12) Uani 1 1 d . . . N27 N 0.8901(4) 0.2288(2) 0.4598(4) 0.0313(13) Uani 1 1 d . . . N28 N 0.9060(4) 0.2484(2) 0.5878(4) 0.0312(12) Uani 1 1 d . . . N29 N 0.8894(5) 0.3357(3) 0.5492(4) 0.0352(16) Uani 1 1 d . . . N30 N 0.8951(4) 0.3168(3) 0.4209(4) 0.0355(14) Uani 1 1 d . . . N31 N 0.8282(4) 0.2664(3) 0.7104(3) 0.0297(11) Uani 1 1 d . . . N32 N 0.7053(4) 0.2739(2) 0.7860(3) 0.0297(12) Uani 1 1 d . . . N33 N 0.6934(4) 0.3624(2) 0.7472(4) 0.0333(13) Uani 1 1 d . . . N34 N 0.8203(4) 0.3547(2) 0.6751(4) 0.0336(13) Uani 1 1 d . . . N35 N 0.5418(4) 0.2714(3) 0.7903(4) 0.0336(12) Uani 1 1 d . . . N36 N 0.4057(4) 0.2588(2) 0.7401(4) 0.0315(12) Uani 1 1 d . . . N37 N 0.3952(4) 0.3486(3) 0.7092(4) 0.0373(14) Uani 1 1 d . . . N38 N 0.5310(4) 0.3610(2) 0.7615(4) 0.0383(15) Uani 1 1 d . . . N39 N 0.3179(4) 0.2406(3) 0.6208(4) 0.0366(14) Uani 1 1 d . . . N40 N 0.3061(5) 0.2208(2) 0.4943(4) 0.0358(14) Uani 1 1 d . . . N41 N 0.3116(4) 0.3096(2) 0.4614(4) 0.0335(14) Uani 1 1 d . . . N42 N 0.3077(5) 0.3291(3) 0.5907(4) 0.0423(16) Uani 1 1 d . . . N43 N 0.3827(4) 0.2050(2) 0.3681(4) 0.0328(13) Uani 1 1 d . . . N44 N 0.5074(4) 0.1951(2) 0.2959(4) 0.0335(13) Uani 1 1 d . . . N45 N 0.5031(5) 0.2830(2) 0.2617(4) 0.0395(15) Uani 1 1 d . . . N46 N 0.3804(4) 0.2941(2) 0.3330(4) 0.0296(13) Uani 1 1 d . . . N47 N 0.6717(5) 0.1934(2) 0.2848(4) 0.0340(13) Uani 1 1 d . . . N48 N 0.8053(4) 0.2044(3) 0.3409(4) 0.0361(14) Uani 1 1 d . . . N49 N 0.8028(4) 0.2922(2) 0.3065(4) 0.0336(14) Uani 1 1 d . . . N50 N 0.6678(5) 0.2830(3) 0.2500(4) 0.0375(14) Uani 1 1 d . . . N51 N 0.3903(4) 0.0302(3) 0.2418(4) 0.0450(17) Uani 1 1 d . . . N52 N 0.1006(4) 0.2423(3) 0.2652(4) 0.0414(15) Uani 1 1 d . . . N53 N 0.6129(6) 0.6037(5) 0.0362(7) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . N54 N 0.6288(5) 0.3783(3) 0.0085(4) 0.0420(16) Uani 1 1 d . . . N55 N 0.0994(7) 0.1729(5) 0.5427(6) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . N56 N 0.1097(6) 0.3890(3) 0.5107(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.9313(5) 0.2084(3) 0.9138(4) 0.0300(15) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.8781(5) 0.1629(3) 0.9443(4) 0.0266(14) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.8795 0.1639 1.0028 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.9142(5) 0.1123(3) 0.9185(4) 0.0297(14) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.9039 0.1085 0.8616 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.9790 0.1117 0.9276 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.8729(5) 0.0685(3) 0.9605(5) 0.0321(15) Uani 1 1 d . . . H4C H 0.8103 0.0650 0.9435 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.8734 0.0747 1.0176 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.8788(9) -0.0297(4) 1.0080(9) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.8966 -0.0212 1.0615 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.8961 -0.0635 0.9967 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H5E H 0.8144 -0.0264 1.0026 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5869(5) 0.0686(2) 0.6101(4) 0.0302(15) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.6218(5) 0.1228(2) 0.6227(4) 0.0273(13) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.5964 0.1359 0.6724 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.5948(5) 0.1578(2) 0.5547(4) 0.0264(13) Uani 1 1 d . . . H8C H 0.5301 0.1552 0.5458 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.6247 0.1470 0.5062 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.6191(5) 0.2125(3) 0.5710(4) 0.0322(15) Uani 1 1 d . . . H9C H 0.6842 0.2158 0.5761 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H9D H 0.5921 0.2230 0.6209 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.6138(12) 0.3118(4) 0.5308(8) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.5706 0.3231 0.5693 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.6171 0.3355 0.4879 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.6721 0.3088 0.5558 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.6085(5) 0.0645(3) 0.9605(5) 0.0312(16) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.5450(5) -0.0158(3) 0.9430(5) 0.0314(15) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.4831 -0.0201 0.9228 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.5472(5) -0.0007(3) 1.0337(4) 0.0332(14) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.4860 0.0009 1.0557 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.6220(5) -0.0778(3) 1.0166(5) 0.0350(17) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.5930(5) 0.0795(3) 1.1055(6) 0.0412(18) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.5913 0.1140 1.0878 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.5391 0.0735 1.1369 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.6116(6) -0.0458(3) 1.1547(5) 0.0418(18) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.5566 -0.0351 1.1810 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.6216 -0.0806 1.1682 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.7484(5) 0.1011(3) 1.1501(4) 0.0295(14) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.6779(5) 0.0342(3) 1.2147(4) 0.0342(16) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.6290 0.0367 1.2538 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.7696(6) 0.0442(3) 1.2540(4) 0.0354(16) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.7625 0.0554 1.3093 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.7650(5) -0.0386(3) 1.2107(4) 0.0348(16) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.8949(5) 0.1064(3) 1.2225(4) 0.0314(15) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.9004 0.1110 1.2798 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.8951 0.1394 1.1981 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.8965(6) -0.0159(3) 1.2936(5) 0.0392(17) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.8953 -0.0510 1.3086 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.8979 0.0036 1.3424 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 1.0285(5) 0.0980(3) 1.1359(4) 0.0290(14) Uani 1 1 d . . . C24 C 1.0196(5) 0.0431(3) 1.2448(5) 0.0362(16) Uani 1 1 d . . . H24 H 1.0311 0.0568 1.2983 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 1.1084(5) 0.0333(3) 1.2012(5) 0.0367(16) Uani 1 1 d . . . H25 H 1.1609 0.0386 1.2362 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 1.0288(6) -0.0411(3) 1.2114(5) 0.0354(16) Uani 1 1 d . . . C27 C 1.1816(5) 0.0803(3) 1.0844(5) 0.0347(16) Uani 1 1 d . . . H27A H 1.1763 0.1144 1.0653 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 1.2370 0.0778 1.1153 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 1.1747(5) -0.0467(3) 1.1406(5) 0.0378(17) Uani 1 1 d . . . H28A H 1.2313 -0.0362 1.1648 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 1.1666 -0.0820 1.1525 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 1.1663(4) 0.0619(3) 0.9415(5) 0.0337(16) Uani 1 1 d . . . C30 C 1.2328(5) -0.0018(3) 1.0182(5) 0.0343(15) Uani 1 1 d . . . H30 H 1.2942 0.0004 1.0404 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 1.2331(4) -0.0177(3) 0.9309(5) 0.0334(15) Uani 1 1 d . . . H31 H 1.2947 -0.0239 0.9121 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 1.1500(5) -0.0759(3) 1.0023(5) 0.0347(16) Uani 1 1 d . . . C33 C 1.1793(5) 0.0291(3) 0.8036(5) 0.0401(17) Uani 1 1 d . . . H33A H 1.2327 0.0163 0.7770 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 1.1732 0.0641 0.7898 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 1.1749(5) -0.0967(3) 0.8608(5) 0.0383(17) Uani 1 1 d . . . H34A H 1.2311 -0.0942 0.8316 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 1.1698 -0.1308 0.8803 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 1.0241(6) 0.0271(3) 0.7504(4) 0.0380(18) Uani 1 1 d . . . C36 C 1.1004(5) -0.0483(3) 0.7448(5) 0.0348(17) Uani 1 1 d . . . H36 H 1.1498 -0.0533 0.7069 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 1.0073(5) -0.0550(3) 0.7038(4) 0.0339(16) Uani 1 1 d . . . H37 H 1.0132 -0.0648 0.6477 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 1.0217(5) -0.1138(3) 0.8067(4) 0.0301(15) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.8815(5) 0.0088(3) 0.6773(4) 0.0326(15) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.8806 0.0449 0.6710 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.8764 -0.0059 0.6245 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.8828(5) -0.1197(3) 0.7278(4) 0.0314(15) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.8838 -0.1534 0.7492 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.8809 -0.1222 0.6700 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.7538(5) 0.0282(3) 0.7665(4) 0.0308(14) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.7586(5) -0.0527(3) 0.7133(4) 0.0308(15) Uani 1 1 d . . . H42 H 0.7475 -0.0603 0.6569 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.6688(5) -0.0451(3) 0.7597(4) 0.0302(15) Uani 1 1 d . . . H43 H 0.6159 -0.0476 0.7244 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.7470(5) -0.1130(3) 0.8141(4) 0.0305(15) Uani 1 1 d . . . C45 C 0.6015(5) 0.0322(3) 0.8222(5) 0.0361(17) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.6098 0.0673 0.8094 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H45B H 0.5470 0.0208 0.7953 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.5975(5) -0.0949(3) 0.8720(5) 0.0355(17) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.6018 -0.1291 0.8907 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 0.5408 -0.0915 0.8430 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.8782(5) 0.2122(3) 0.5361(5) 0.0289(15) Uani 1 1 d . . . C48 C 0.9419(5) 0.2749(3) 0.4586(5) 0.0322(15) Uani 1 1 d . . . H48 H 1.0024 0.2699 0.4364 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.9460(5) 0.2901(3) 0.5463(4) 0.0298(14) Uani 1 1 d . . . H49 H 1.0081 0.2966 0.5643 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.8674(5) 0.3511(3) 0.4742(5) 0.0335(16) Uani 1 1 d . . . C51 C 0.9048(5) 0.2415(3) 0.6719(5) 0.0333(15) Uani 1 1 d . . . H51A H 0.9606 0.2545 0.6945 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 0.9022 0.2060 0.6835 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.8876(5) 0.3686(3) 0.6183(5) 0.0361(16) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.9465 0.3681 0.6441 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.8761 0.4026 0.6005 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.7600(5) 0.2409(3) 0.7456(4) 0.0294(14) Uani 1 1 d . . . C54 C 0.8331(5) 0.3190(3) 0.7380(4) 0.0325(15) Uani 1 1 d . . . H54 H 0.8877 0.3257 0.7698 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.7449(5) 0.3232(3) 0.7882(4) 0.0322(15) Uani 1 1 d . . . H55 H 0.7589 0.3331 0.8433 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.7408(5) 0.3821(3) 0.6854(5) 0.0360(16) Uani 1 1 d . . . C57 C 0.6266(5) 0.2580(3) 0.8296(4) 0.0329(16) Uani 1 1 d . . . H57A H 0.6282 0.2730 0.8823 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H57B H 0.6288 0.2220 0.8363 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.6138(5) 0.3863(3) 0.7801(6) 0.0403(18) Uani 1 1 d . . . H58A H 0.6205 0.3881 0.8377 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H58B H 0.6103 0.4203 0.7600 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.4855(5) 0.2363(3) 0.7576(4) 0.0318(15) Uani 1 1 d . . . C60 C 0.4969(5) 0.3176(3) 0.8066(5) 0.0362(16) Uani 1 1 d . . . H60 H 0.4942 0.3245 0.8640 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.4019(5) 0.3099(3) 0.7700(5) 0.0361(16) Uani 1 1 d . . . H61 H 0.3547 0.3137 0.8103 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.4696(5) 0.3777(3) 0.7080(5) 0.0375(17) Uani 1 1 d . . . C63 C 0.3292(5) 0.2322(3) 0.7062(5) 0.0381(17) Uani 1 1 d . . . H63A H 0.2746 0.2427 0.7334 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H63B H 0.3370 0.1966 0.7157 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.3151(6) 0.3595(3) 0.6622(5) 0.0412(18) Uani 1 1 d . . . H64A H 0.3159 0.3945 0.6470 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H64B H 0.2621 0.3540 0.6949 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.3374(5) 0.2048(3) 0.5667(5) 0.0327(16) Uani 1 1 d . . . C66 C 0.2653(5) 0.2810(3) 0.5883(5) 0.0362(17) Uani 1 1 d . . . H66 H 0.2046 0.2820 0.6114 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.2619(5) 0.2683(3) 0.4965(4) 0.0352(14) Uani 1 1 d . . . H67 H 0.1997 0.2664 0.4762 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.3322(6) 0.3470(3) 0.5164(5) 0.0446(19) Uani 1 1 d . . . C69 C 0.3103(5) 0.1915(3) 0.4203(5) 0.0374(17) Uani 1 1 d . . . H69A H 0.3165 0.1564 0.4341 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H69B H 0.2535 0.1954 0.3917 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.3094(5) 0.3201(3) 0.3753(5) 0.0368(17) Uani 1 1 d . . . H70A H 0.2512 0.3101 0.3536 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H70B H 0.3160 0.3558 0.3669 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.4583(5) 0.1767(3) 0.3586(4) 0.0297(15) Uani 1 1 d . . . C72 C 0.3736(5) 0.2426(3) 0.3060(4) 0.0321(16) Uani 1 1 d . . . H72 H 0.3189 0.2373 0.2739 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.4585(5) 0.2352(3) 0.2569(4) 0.0319(15) Uani 1 1 d . . . H73 H 0.4435 0.2266 0.2014 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.4557(6) 0.3174(3) 0.3050(4) 0.0376(17) Uani 1 1 d . . . C75 C 0.5855(6) 0.1710(3) 0.2631(5) 0.0369(17) Uani 1 1 d . . . H75A H 0.5799 0.1712 0.2054 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H75B H 0.5857 0.1364 0.2803 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C76 C 0.5815(6) 0.2971(3) 0.2134(5) 0.0430(19) Uani 1 1 d . . . H76A H 0.5764 0.2812 0.1615 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H76B H 0.5807 0.3330 0.2051 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 0.7298(5) 0.1760(3) 0.3404(5) 0.0332(16) Uani 1 1 d . . . C78 C 0.7095(5) 0.2349(3) 0.2385(4) 0.0339(16) Uani 1 1 d . . . H78 H 0.7145 0.2264 0.1817 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C79 C 0.8044(5) 0.2415(3) 0.2784(4) 0.0355(17) Uani 1 1 d . . . H79 H 0.8534 0.2361 0.2402 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.7227(5) 0.3161(3) 0.2848(5) 0.0352(17) Uani 1 1 d . . . C81 C 0.8837(5) 0.1957(3) 0.3917(5) 0.0329(15) Uani 1 1 d . . . H81A H 0.8819 0.1614 0.4107 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H81B H 0.9379 0.1994 0.3598 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.8798(6) 0.3202(3) 0.3348(5) 0.0377(17) Uani 1 1 d . . . H82A H 0.8716 0.3551 0.3205 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H82B H 0.9333 0.3082 0.3076 0.045 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Yb1 0.03501(15) 0.02402(14) 0.02825(13) -0.00016(12) -0.00054(10) -0.00663(12) Yb2 0.0595(2) 0.02337(16) 0.0515(2) -0.00009(14) -0.01092(16) -0.01291(15) S1 0.0635(13) 0.0266(10) 0.0576(13) 0.0006(8) 0.0180(10) 0.0087(9) S2 0.116(2) 0.0273(11) 0.0718(16) 0.0111(10) -0.0563(17) -0.0046(12) O1 0.024(2) 0.028(2) 0.034(3) -0.002(2) 0.0010(19) -0.0089(19) O2 0.039(3) 0.031(3) 0.041(3) 0.012(2) -0.009(2) -0.007(2) O3 0.095(5) 0.060(4) 0.035(3) 0.013(3) -0.012(3) -0.034(4) O4 0.065(4) 0.046(3) 0.036(3) -0.014(3) 0.011(3) -0.017(3) O5 0.049(3) 0.025(3) 0.047(3) -0.005(2) 0.002(3) -0.005(2) O6 0.051(3) 0.027(3) 0.034(2) -0.004(2) 0.008(2) -0.004(2) O7 0.042(3) 0.031(3) 0.090(5) -0.008(3) -0.015(3) -0.001(2) O8 0.051(3) 0.050(4) 0.063(4) -0.002(3) -0.019(3) -0.001(3) O9 0.050(3) 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0.023(3) 0.065(5) -0.016(3) -0.007(3) -0.004(3) N18 0.032(3) 0.028(3) 0.058(4) -0.007(3) 0.003(3) 0.000(3) N19 0.028(3) 0.037(3) 0.033(3) -0.004(3) 0.003(2) 0.001(3) N20 0.034(3) 0.034(3) 0.035(3) -0.004(3) 0.008(2) 0.003(3) N21 0.029(3) 0.038(4) 0.039(3) -0.005(3) 0.001(2) 0.001(3) N22 0.029(3) 0.036(4) 0.041(4) -0.009(3) 0.000(3) -0.003(3) N23 0.037(3) 0.035(4) 0.027(3) 0.000(3) -0.003(2) 0.000(3) N24 0.034(3) 0.032(3) 0.032(3) 0.005(3) 0.002(2) 0.001(3) N25 0.030(3) 0.023(3) 0.041(3) 0.003(2) 0.000(2) 0.002(2) N26 0.026(3) 0.029(3) 0.033(3) 0.002(2) 0.001(2) -0.001(2) N27 0.037(3) 0.023(3) 0.033(3) 0.000(2) 0.008(3) 0.003(2) N28 0.029(3) 0.026(3) 0.038(3) 0.001(2) 0.000(2) 0.000(2) N29 0.052(4) 0.014(3) 0.039(4) 0.000(2) 0.003(3) 0.008(3) N30 0.030(3) 0.038(4) 0.038(4) 0.012(3) -0.002(3) 0.009(3) N31 0.035(3) 0.023(3) 0.031(3) 0.000(3) 0.000(2) -0.003(3) N32 0.035(3) 0.026(3) 0.028(3) -0.001(2) -0.006(2) 0.000(2) N33 0.032(3) 0.027(3) 0.041(3) -0.002(3) 0.001(3) 0.003(2) N34 0.034(3) 0.026(3) 0.040(3) 0.005(3) -0.002(3) 0.004(2) N35 0.030(3) 0.030(3) 0.041(3) -0.003(3) -0.002(2) -0.001(3) N36 0.029(3) 0.025(3) 0.040(3) -0.005(3) 0.001(2) 0.002(2) N37 0.032(3) 0.035(4) 0.045(4) -0.002(3) -0.003(3) 0.008(3) N38 0.036(3) 0.030(3) 0.049(4) -0.003(3) 0.002(3) 0.008(3) N39 0.029(3) 0.042(4) 0.039(3) -0.013(3) -0.003(2) 0.006(3) N40 0.038(3) 0.032(3) 0.038(3) -0.011(3) -0.001(3) 0.005(3) N41 0.031(3) 0.025(3) 0.044(4) -0.008(3) -0.004(3) 0.004(2) N42 0.049(4) 0.036(4) 0.042(4) -0.015(3) -0.004(3) 0.004(3) N43 0.034(3) 0.026(3) 0.038(3) -0.008(3) 0.002(3) 0.001(3) N44 0.041(3) 0.029(3) 0.030(3) -0.002(2) -0.001(3) 0.006(3) N45 0.049(4) 0.029(3) 0.041(4) -0.001(3) 0.000(3) 0.001(3) N46 0.037(3) 0.020(3) 0.032(3) -0.006(2) -0.003(2) 0.000(2) N47 0.042(3) 0.033(3) 0.026(3) 0.005(2) -0.003(2) 0.000(3) N48 0.039(3) 0.038(4) 0.031(3) 0.006(3) 0.002(3) 0.003(3) N49 0.034(3) 0.033(3) 0.033(3) 0.006(3) 0.003(3) 0.000(3) N50 0.047(4) 0.036(4) 0.030(3) 0.007(2) -0.004(3) 0.001(3) N51 0.029(3) 0.061(5) 0.045(4) -0.005(3) 0.004(3) 0.008(3) N52 0.029(3) 0.055(4) 0.040(4) 0.001(3) 0.002(3) -0.001(3) N53 0.041(5) 0.087(8) 0.085(7) -0.008(6) 0.017(5) -0.005(5) N54 0.043(4) 0.047(4) 0.036(4) 0.001(3) 0.004(3) 0.001(3) N55 0.065(6) 0.087(8) 0.061(6) 0.027(6) -0.007(5) 0.001(5) N56 0.086(6) 0.035(4) 0.032(4) 0.016(3) 0.009(3) 0.020(4) C1 0.034(4) 0.033(4) 0.023(3) -0.005(3) 0.005(3) 0.002(3) C2 0.030(3) 0.023(3) 0.027(3) 0.001(3) -0.004(3) -0.001(3) C3 0.027(3) 0.029(4) 0.033(4) -0.001(3) 0.002(3) 0.005(3) C4 0.030(4) 0.025(4) 0.041(4) -0.002(3) 0.004(3) 0.002(3) C5 0.092(8) 0.036(6) 0.113(10) 0.027(6) 0.038(8) 0.014(5) C6 0.048(4) 0.018(3) 0.025(3) -0.004(3) 0.009(3) -0.004(3) C7 0.038(4) 0.021(3) 0.022(3) -0.001(2) 0.000(3) -0.004(3) C8 0.029(3) 0.017(3) 0.034(3) 0.000(3) 0.005(3) -0.001(2) C9 0.041(4) 0.022(3) 0.034(4) 0.002(3) 0.004(3) -0.005(3) C10 0.143(13) 0.025(5) 0.079(8) 0.008(5) -0.014(8) -0.005(6) C11 0.016(3) 0.021(4) 0.057(5) 0.004(3) 0.004(3) 0.004(3) C12 0.032(3) 0.019(3) 0.043(4) 0.000(3) 0.006(3) -0.002(3) C13 0.027(3) 0.028(3) 0.045(4) -0.003(3) 0.005(3) -0.001(3) C14 0.026(4) 0.027(4) 0.052(5) -0.002(3) 0.005(3) -0.003(3) C15 0.032(4) 0.025(4) 0.066(5) -0.002(4) 0.012(4) 0.005(3) C16 0.044(4) 0.033(4) 0.049(5) 0.006(3) 0.011(4) -0.008(3) C17 0.038(4) 0.024(3) 0.026(3) -0.004(3) 0.012(3) 0.006(3) C18 0.042(4) 0.022(3) 0.038(4) 0.003(3) 0.020(3) 0.002(3) C19 0.053(4) 0.027(4) 0.026(3) 0.002(3) 0.016(3) 0.005(3) C20 0.046(4) 0.031(4) 0.027(3) 0.005(3) 0.013(3) 0.003(3) C21 0.038(4) 0.026(4) 0.031(4) 0.000(3) -0.002(3) -0.002(3) C22 0.056(5) 0.030(4) 0.031(4) -0.001(3) 0.000(3) -0.002(3) C23 0.025(3) 0.028(4) 0.034(4) -0.010(3) -0.002(3) -0.005(3) C24 0.045(4) 0.028(4) 0.035(4) -0.002(3) -0.004(3) -0.001(3) C25 0.039(4) 0.024(4) 0.046(4) -0.007(3) -0.011(3) -0.002(3) C26 0.044(4) 0.025(4) 0.037(4) 0.001(3) -0.006(3) 0.005(3) C27 0.027(3) 0.027(4) 0.050(4) -0.010(3) 0.006(3) -0.009(3) C28 0.039(4) 0.022(4) 0.052(5) -0.003(3) -0.008(3) 0.002(3) C29 0.017(3) 0.032(4) 0.052(5) -0.013(3) 0.000(3) -0.004(3) C30 0.028(3) 0.027(3) 0.049(4) -0.007(3) -0.003(3) 0.006(3) C31 0.019(3) 0.029(4) 0.052(4) -0.004(3) -0.003(3) 0.005(3) C32 0.024(3) 0.029(4) 0.050(4) -0.008(3) -0.001(3) 0.008(3) C33 0.035(4) 0.036(4) 0.049(5) -0.005(4) 0.009(3) -0.005(3) C34 0.033(4) 0.027(4) 0.054(5) -0.015(3) 0.002(3) 0.007(3) C35 0.040(4) 0.046(5) 0.028(4) -0.012(3) 0.012(3) 0.009(4) C36 0.038(4) 0.034(4) 0.033(4) -0.011(3) 0.017(3) -0.007(3) C37 0.035(4) 0.035(4) 0.032(4) -0.012(3) 0.009(3) 0.000(3) C38 0.026(3) 0.034(4) 0.030(3) -0.009(3) 0.002(3) 0.007(3) C39 0.039(4) 0.037(4) 0.022(3) 0.008(3) -0.004(3) 0.002(3) C40 0.036(4) 0.028(4) 0.030(3) -0.008(3) -0.004(3) 0.001(3) C41 0.036(4) 0.025(4) 0.031(3) 0.007(3) -0.004(3) 0.004(3) C42 0.030(3) 0.038(4) 0.025(3) -0.003(3) -0.006(3) -0.005(3) C43 0.026(3) 0.026(4) 0.039(4) 0.003(3) -0.006(3) 0.001(3) C44 0.030(3) 0.033(4) 0.028(3) -0.005(3) -0.004(3) -0.002(3) C45 0.038(4) 0.029(4) 0.041(4) 0.010(3) -0.003(3) 0.004(3) C46 0.029(3) 0.014(3) 0.063(5) -0.002(3) -0.001(3) 0.001(3) C47 0.031(4) 0.019(3) 0.037(4) 0.003(3) 0.001(3) 0.002(3) C48 0.029(3) 0.021(4) 0.047(4) 0.005(3) 0.003(3) 0.000(3) C49 0.028(3) 0.020(3) 0.041(4) 0.006(3) -0.001(3) 0.005(3) C50 0.030(4) 0.036(4) 0.034(4) 0.008(3) 0.005(3) 0.003(3) C51 0.038(4) 0.022(3) 0.040(4) 0.004(3) -0.002(3) 0.004(3) C52 0.035(4) 0.028(4) 0.045(4) -0.001(3) 0.004(3) -0.005(3) C53 0.034(3) 0.031(4) 0.023(3) -0.002(3) -0.005(3) -0.002(3) C54 0.036(4) 0.027(4) 0.035(4) -0.003(3) -0.007(3) 0.006(3) C55 0.029(3) 0.033(4) 0.035(4) -0.008(3) -0.004(3) 0.001(3) C56 0.030(4) 0.030(4) 0.047(4) -0.004(3) -0.003(3) 0.000(3) C57 0.035(3) 0.040(4) 0.024(3) 0.002(3) -0.005(2) 0.001(3) C58 0.036(4) 0.024(4) 0.061(5) -0.010(3) -0.004(3) 0.001(3) C59 0.041(4) 0.031(4) 0.024(3) 0.001(3) 0.004(3) -0.002(3) C60 0.038(4) 0.032(4) 0.038(4) -0.008(3) 0.008(3) -0.001(3) C61 0.037(4) 0.038(4) 0.033(4) -0.004(3) 0.009(3) 0.003(3) C62 0.035(4) 0.031(4) 0.046(4) -0.008(3) 0.002(3) 0.014(3) C63 0.032(4) 0.040(4) 0.042(4) 0.001(3) 0.008(3) -0.002(3) C64 0.042(4) 0.037(4) 0.044(4) -0.011(3) -0.003(3) 0.013(3) C65 0.019(3) 0.028(4) 0.051(5) -0.003(3) 0.001(3) -0.004(3) C66 0.030(3) 0.034(4) 0.045(4) -0.003(3) 0.003(3) 0.011(3) C67 0.034(3) 0.031(4) 0.040(3) -0.005(4) -0.004(3) 0.008(4) C68 0.055(5) 0.041(5) 0.038(4) -0.009(4) -0.008(4) 0.007(4) C69 0.036(4) 0.025(4) 0.051(5) -0.010(3) 0.001(3) -0.008(3) C70 0.039(4) 0.021(4) 0.051(5) -0.001(3) -0.004(3) 0.008(3) C71 0.031(3) 0.031(4) 0.027(3) -0.009(3) -0.011(3) -0.002(3) C72 0.035(4) 0.029(4) 0.032(4) -0.004(3) -0.013(3) 0.004(3) C73 0.044(4) 0.030(4) 0.022(3) -0.006(3) -0.001(3) 0.006(3) C74 0.050(4) 0.034(4) 0.028(4) -0.001(3) -0.010(3) 0.002(3) C75 0.051(5) 0.026(4) 0.034(4) -0.010(3) 0.006(3) 0.004(3) C76 0.044(4) 0.046(5) 0.038(4) 0.015(4) -0.007(3) 0.004(4) C77 0.030(3) 0.035(4) 0.035(4) -0.004(3) 0.005(3) 0.008(3) C78 0.047(4) 0.036(4) 0.020(3) 0.001(3) 0.008(3) 0.002(3) C79 0.041(4) 0.040(4) 0.025(3) 0.002(3) 0.012(3) 0.006(3) C80 0.041(4) 0.027(4) 0.037(4) 0.016(3) 0.012(3) 0.005(3) C81 0.040(4) 0.026(4) 0.033(4) -0.001(3) 0.006(3) 0.004(3) C82 0.045(4) 0.036(4) 0.033(4) 0.010(3) 0.007(3) 0.003(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Yb1 O1 2.273(5) . ? Yb1 O7 2.282(6) . ? Yb1 O5 2.314(6) . ? Yb1 O4 2.314(6) . ? Yb1 O6 2.315(5) . ? Yb1 O3 2.332(6) . ? Yb1 O9 2.346(5) . ? Yb1 O8 2.405(6) . ? Yb2 O15 2.218(12) . ? Yb2 O18 2.254(8) . ? Yb2 O10 2.275(5) . ? Yb2 O12 2.282(7) . ? Yb2 O17 2.285(7) . ? Yb2 O14 2.305(9) . ? Yb2 O13 2.419(7) . ? Yb2 O16 2.526(12) . ? S1 C5 1.770(11) . ? S1 C4 1.802(7) . ? S2 C9 1.785(8) . ? S2 C10 1.807(11) . ? O1 C1 1.251(9) . ? O2 C1 1.234(9) . ? O4 H4A 0.7923 . ? O4 H4B 0.8746 . ? O5 H5A 0.9006 . ? O5 H5B 0.9230 . ? O9 H9A 0.9245 . ? O9 H9B 0.9772 . ? O10 C6 1.248(10) . ? O11 C6 1.226(10) . ? O12 H12A 0.9866 . ? O12 H12B 0.8721 . ? O19 C11 1.218(9) . ? O20 C14 1.202(10) . ? O21 C17 1.224(9) . ? O22 C20 1.233(10) . ? O23 C23 1.224(9) . ? O24 C26 1.244(10) . ? O25 C29 1.234(10) . ? O26 C32 1.248(10) . ? O27 C35 1.253(10) . ? O28 C38 1.210(10) . ? O29 C41 1.214(9) . ? O30 C44 1.240(9) . ? O31 C47 1.223(10) . ? O32 C50 1.228(10) . ? O33 C53 1.247(9) . ? O34 C56 1.217(10) . ? O35 C59 1.227(10) . ? O36 C62 1.234(11) . ? O37 C65 1.221(9) . ? O38 C68 1.194(11) . ? O39 C71 1.230(9) . ? O40 C74 1.226(10) . ? O41 C77 1.240(10) . ? O42 C80 1.238(10) . ? O43 N51 1.179(12) . ? O44 N51 1.252(15) . ? O45 N51 1.222(12) . ? O46 N52 1.271(11) . ? O47 N52 1.235(9) . ? O48 N52 1.204(10) . ? O49 N53 1.178(14) . ? O50 N53 1.325(14) . ? O51 N53 1.219(14) . ? O52 N54 1.228(10) . ? O53 N54 1.237(9) . ? O54 N54 1.262(10) . ? O55 N55 1.149(19) . ? O56 N55 1.182(19) . ? O57 N55 1.218(18) . ? O58 N56 1.136(16) . ? O59 N56 1.192(11) . ? O60 N56 1.214(12) . ? N1 C2 1.516(9) . ? N1 H1A 0.8423 . ? N1 H1B 0.9695 . ? N1 H1C 0.8247 . ? N2 C7 1.472(10) . ? N2 H2A 0.7456 . ? N2 H2B 0.8111 . ? N2 H2C 0.7754 . ? N3 C11 1.371(10) . ? N3 C45 1.436(10) . ? N3 C12 1.456(9) . ? N4 C11 1.375(11) . ? N4 C13 1.436(10) . ? N4 C15 1.446(11) . ? N5 C14 1.357(11) . ? N5 C16 1.443(11) . ? N5 C13 1.461(11) . ? N6 C14 1.401(11) . ? N6 C12 1.444(10) . ? N6 C46 1.447(11) . ? N7 C17 1.379(10) . ? N7 C18 1.429(10) . ? N7 C15 1.433(11) . ? N8 C17 1.385(10) . ? N8 C21 1.427(10) . ? N8 C19 1.450(10) . ? N9 C20 1.348(11) . ? N9 C22 1.436(11) . ? N9 C19 1.463(10) . ? N10 C20 1.372(11) . ? N10 C16 1.443(11) . ? N10 C18 1.450(10) . ? N11 C23 1.389(10) . ? N11 C21 1.436(10) . ? N11 C24 1.453(10) . ? N12 C23 1.379(10) . ? N12 C27 1.441(10) . ? N12 C25 1.463(11) . ? N13 C26 1.353(11) . ? N13 C25 1.445(10) . ? N13 C28 1.468(10) . ? N14 C26 1.354(10) . ? N14 C22 1.446(11) . ? N14 C24 1.456(10) . ? N15 C29 1.355(11) . ? N15 C27 1.440(10) . ? N15 C30 1.472(10) . ? N16 C29 1.386(10) . ? N16 C33 1.440(11) . ? N16 C31 1.465(10) . ? N17 C32 1.346(11) . ? N17 C31 1.450(10) . ? N17 C34 1.459(10) . ? N18 C32 1.375(10) . ? N18 C28 1.432(11) . ? N18 C30 1.440(11) . ? N19 C35 1.363(11) . ? N19 C36 1.426(10) . ? N19 C33 1.470(10) . ? N20 C35 1.367(11) . ? N20 C39 1.449(9) . ? N20 C37 1.451(10) . ? N21 C38 1.349(10) . ? N21 C40 1.449(10) . ? N21 C37 1.457(10) . ? N22 C38 1.372(10) . ? N22 C34 1.442(11) . ? N22 C36 1.464(11) . ? N23 C41 1.384(10) . ? N23 C42 1.433(10) . ? N23 C39 1.436(9) . ? N24 C41 1.368(10) . ? N24 C43 1.429(10) . ? N24 C45 1.451(10) . ? N25 C44 1.355(10) . ? N25 C46 1.430(10) . ? N25 C43 1.457(9) . ? N26 C44 1.369(9) . ? N26 C42 1.453(9) . ? N26 C40 1.462(9) . ? N27 C47 1.364(10) . ? N27 C81 1.447(10) . ? N27 C48 1.452(9) . ? N28 C47 1.360(10) . ? N28 C51 1.421(10) . ? N28 C49 1.442(9) . ? N29 C50 1.359(10) . ? N29 C52 1.454(10) . ? N29 C49 1.479(9) . ? N30 C50 1.344(11) . ? N30 C48 1.458(9) . ? N30 C82 1.462(10) . ? N31 C53 1.355(9) . ? N31 C51 1.466(9) . ? N31 C54 1.480(10) . ? N32 C53 1.377(9) . ? N32 C57 1.441(9) . ? N32 C55 1.443(9) . ? N33 C56 1.361(11) . ? N33 C58 1.452(10) . ? N33 C55 1.463(10) . ? N34 C56 1.397(10) . ? N34 C52 1.431(10) . ? N34 C54 1.433(10) . ? N35 C59 1.366(10) . ? N35 C60 1.428(10) . ? N35 C57 1.458(9) . ? N36 C59 1.354(10) . ? N36 C63 1.449(10) . ? N36 C61 1.456(10) . ? N37 C62 1.348(11) . ? N37 C64 1.447(10) . ? N37 C61 1.454(11) . ? N38 C62 1.347(11) . ? N38 C58 1.432(11) . ? N38 C60 1.475(10) . ? N39 C65 1.351(10) . ? N39 C66 1.435(10) . ? N39 C63 1.456(10) . ? N40 C65 1.365(11) . ? N40 C67 1.428(10) . ? N40 C69 1.467(10) . ? N41 C68 1.392(10) . ? N41 C67 1.452(11) . ? N41 C70 1.469(11) . ? N42 C68 1.384(12) . ? N42 C66 1.431(11) . ? N42 C64 1.451(10) . ? N43 C71 1.359(10) . ? N43 C69 1.433(10) . ? N43 C72 1.451(10) . ? N44 C71 1.372(10) . ? N44 C75 1.433(10) . ? N44 C73 1.449(10) . ? N45 C74 1.366(11) . ? N45 C73 1.440(10) . ? N45 C76 1.466(11) . ? N46 C74 1.361(11) . ? N46 C70 1.449(10) . ? N46 C72 1.450(9) . ? N47 C77 1.346(10) . ? N47 C75 1.452(11) . ? N47 C78 1.466(10) . ? N48 C77 1.349(11) . ? N48 C79 1.442(10) . ? N48 C81 1.452(10) . ? N49 C80 1.391(10) . ? N49 C79 1.434(10) . ? N49 C82 1.439(11) . ? N50 C80 1.331(11) . ? N50 C78 1.440(10) . ? N50 C76 1.463(10) . ? C1 C2 1.536(10) . ? C2 C3 1.519(10) . ? C2 H2 0.9800 . ? C3 C4 1.497(10) . ? C3 H3C 0.9700 . ? C3 H3D 0.9700 . ? C4 H4C 0.9700 . ? C4 H4D 0.9700 . ? C5 H5C 0.9600 . ? C5 H5D 0.9600 . ? C5 H5E 0.9600 . ? C6 C7 1.552(9) . ? C7 C8 1.524(9) . ? C7 H7 0.9800 . ? C8 C9 1.530(9) . ? C8 H8C 0.9700 . ? C8 H8D 0.9700 . ? C9 H9C 0.9700 . ? C9 H9D 0.9700 . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10B 0.9600 . ? C10 H10C 0.9600 . ? C12 C13 1.572(10) . ? C12 H12 0.9800 . ? C13 H13 0.9800 . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? C16 H16A 0.9700 . ? C16 H16B 0.9700 . ? C18 C19 1.527(12) . ? C18 H18 0.9800 . ? C19 H19 0.9800 . ? C21 H21A 0.9700 . ? C21 H21B 0.9700 . ? C22 H22A 0.9700 . ? C22 H22B 0.9700 . ? C24 C25 1.528(11) . ? C24 H24 0.9800 . ? C25 H25 0.9800 . ? C27 H27A 0.9700 . ? C27 H27B 0.9700 . ? C28 H28A 0.9700 . ? C28 H28B 0.9700 . ? C30 C31 1.523(11) . ? C30 H30 0.9800 . ? C31 H31 0.9800 . ? C33 H33A 0.9700 . ? C33 H33B 0.9700 . ? C34 H34A 0.9700 . ? C34 H34B 0.9700 . ? C36 C37 1.545(11) . ? C36 H36 0.9800 . ? C37 H37 0.9800 . ? C39 H39A 0.9700 . ? C39 H39B 0.9700 . ? C40 H40A 0.9700 . ? C40 H40B 0.9700 . ? C42 C43 1.556(10) . ? C42 H42 0.9800 . ? C43 H43 0.9800 . ? C45 H45A 0.9700 . ? C45 H45B 0.9700 . ? C46 H46A 0.9700 . ? C46 H46B 0.9700 . ? C48 C49 1.525(11) . ? C48 H48 0.9800 . ? C49 H49 0.9800 . ? C51 H51A 0.9700 . ? C51 H51B 0.9700 . ? C52 H52A 0.9700 . ? C52 H52B 0.9700 . ? C54 C55 1.560(10) . ? C54 H54 0.9800 . ? C55 H55 0.9800 . ? C57 H57A 0.9700 . ? C57 H57B 0.9700 . ? C58 H58A 0.9700 . ? C58 H58B 0.9700 . ? C60 C61 1.542(11) . ? C60 H60 0.9800 . ? C61 H61 0.9800 . ? C63 H63A 0.9700 . ? C63 H63B 0.9700 . ? C64 H64A 0.9700 . ? C64 H64B 0.9700 . ? C66 C67 1.575(10) . ? C66 H66 0.9800 . ? C67 H67 0.9800 . ? C69 H69A 0.9700 . ? C69 H69B 0.9700 . ? C70 H70A 0.9700 . ? C70 H70B 0.9700 . ? C72 C73 1.518(11) . ? C72 H72 0.9800 . ? C73 H73 0.9800 . ? C75 H75A 0.9700 . ? C75 H75B 0.9700 . ? C76 H76A 0.9700 . ? C76 H76B 0.9700 . ? C78 C79 1.561(11) . ? C78 H78 0.9800 . ? C79 H79 0.9800 . ? C81 H81A 0.9700 . ? C81 H81B 0.9700 . ? C82 H82A 0.9700 . ? C82 H82B 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Yb1 O7 77.8(2) . . ? O1 Yb1 O5 76.27(19) . . ? O7 Yb1 O5 144.4(2) . . ? O1 Yb1 O4 119.1(2) . . ? O7 Yb1 O4 143.3(3) . . ? O5 Yb1 O4 71.8(2) . . ? O1 Yb1 O6 79.08(18) . . ? O7 Yb1 O6 75.0(2) . . ? O5 Yb1 O6 76.4(2) . . ? O4 Yb1 O6 137.1(2) . . ? O1 Yb1 O3 68.7(2) . . ? O7 Yb1 O3 80.8(3) . . ? O5 Yb1 O3 111.4(3) . . ? O4 Yb1 O3 76.8(3) . . ? O6 Yb1 O3 143.0(2) . . ? O1 Yb1 O9 147.82(19) . . ? O7 Yb1 O9 107.3(2) . . ? O5 Yb1 O9 83.3(2) . . ? O4 Yb1 O9 76.3(2) . . ? O6 Yb1 O9 72.04(18) . . ? O3 Yb1 O9 143.0(2) . . ? O1 Yb1 O8 137.5(2) . . ? O7 Yb1 O8 72.5(2) . . ? O5 Yb1 O8 141.7(2) . . ? O4 Yb1 O8 74.3(2) . . ? O6 Yb1 O8 120.1(2) . . ? O3 Yb1 O8 77.0(3) . . ? O9 Yb1 O8 71.7(2) . . ? O15 Yb2 O18 73.1(4) . . ? O15 Yb2 O10 73.8(3) . . ? O18 Yb2 O10 144.8(2) . . ? O15 Yb2 O12 149.4(4) . . ? O18 Yb2 O12 137.4(2) . . ? O10 Yb2 O12 76.8(2) . . ? O15 Yb2 O17 118.1(4) . . ? O18 Yb2 O17 76.2(3) . . ? O10 Yb2 O17 131.4(2) . . ? O12 Yb2 O17 76.3(3) . . ? O15 Yb2 O14 83.8(4) . . ? O18 Yb2 O14 89.6(3) . . ? O10 Yb2 O14 75.1(3) . . ? O12 Yb2 O14 96.9(4) . . ? O17 Yb2 O14 147.9(3) . . ? O15 Yb2 O13 139.1(4) . . ? O18 Yb2 O13 72.8(3) . . ? O10 Yb2 O13 129.7(3) . . ? O12 Yb2 O13 68.8(3) . . ? O17 Yb2 O13 74.3(3) . . ? O14 Yb2 O13 74.0(3) . . ? O15 Yb2 O16 78.4(4) . . ? O18 Yb2 O16 114.6(3) . . ? O10 Yb2 O16 69.6(3) . . ? O12 Yb2 O16 83.5(4) . . ? O17 Yb2 O16 67.8(3) . . ? O14 Yb2 O16 143.6(3) . . ? O13 Yb2 O16 137.3(3) . . ? C5 S1 C4 100.3(4) . . ? C9 S2 C10 99.4(5) . . ? C1 O1 Yb1 138.7(5) . . ? Yb1 O4 H4A 123.2 . . ? Yb1 O4 H4B 133.1 . . ? H4A O4 H4B 99.9 . . ? Yb1 O5 H5A 122.9 . . ? Yb1 O5 H5B 128.6 . . ? H5A O5 H5B 98.5 . . ? Yb1 O9 H9A 118.4 . . ? Yb1 O9 H9B 111.7 . . ? H9A O9 H9B 124.1 . . ? C6 O10 Yb2 136.5(5) . . ? Yb2 O12 H12A 110.7 . . ? Yb2 O12 H12B 138.4 . . ? H12A O12 H12B 102.9 . . ? C2 N1 H1A 132.9 . . ? C2 N1 H1B 106.4 . . ? H1A N1 H1B 94.1 . . ? C2 N1 H1C 110.8 . . ? H1A N1 H1C 107.5 . . ? H1B N1 H1C 98.0 . . ? C7 N2 H2A 112.8 . . ? C7 N2 H2B 96.2 . . ? H2A N2 H2B 121.4 . . ? C7 N2 H2C 97.5 . . ? H2A N2 H2C 109.5 . . ? H2B N2 H2C 115.9 . . ? C11 N3 C45 123.5(6) . . ? C11 N3 C12 113.2(6) . . ? C45 N3 C12 122.8(6) . . ? C11 N4 C13 111.2(7) . . ? C11 N4 C15 122.6(7) . . ? C13 N4 C15 124.3(6) . . ? C14 N5 C16 124.0(7) . . ? C14 N5 C13 113.6(7) . . ? C16 N5 C13 121.8(7) . . ? C14 N6 C12 111.9(7) . . ? 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O41 C77 N48 126.2(7) . . ? N47 C77 N48 109.6(7) . . ? N50 C78 N47 116.1(6) . . ? N50 C78 C79 103.0(6) . . ? N47 C78 C79 101.8(6) . . ? N50 C78 H78 111.7 . . ? N47 C78 H78 111.7 . . ? C79 C78 H78 111.7 . . ? N49 C79 N48 114.3(6) . . ? N49 C79 C78 103.4(6) . . ? N48 C79 C78 103.7(6) . . ? N49 C79 H79 111.6 . . ? N48 C79 H79 111.6 . . ? C78 C79 H79 111.6 . . ? O42 C80 N50 127.5(8) . . ? O42 C80 N49 123.4(8) . . ? N50 C80 N49 109.0(7) . . ? N27 C81 N48 114.2(6) . . ? N27 C81 H81A 108.7 . . ? N48 C81 H81A 108.7 . . ? N27 C81 H81B 108.7 . . ? N48 C81 H81B 108.7 . . ? H81A C81 H81B 107.6 . . ? N49 C82 N30 114.2(6) . . ? N49 C82 H82A 108.7 . . ? N30 C82 H82A 108.7 . . ? N49 C82 H82B 108.7 . . ? N30 C82 H82B 108.7 . . ? H82A C82 H82B 107.6 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O4 H4A O28 0.79 1.91 2.657(8) 156.4 2_757 O4 H4B O30 0.87 1.91 2.679(9) 145.3 2_757 O5 H5A O2 0.90 1.85 2.633(8) 143.5 . O5 H5B O26 0.92 1.98 2.858(8) 159.1 2_757 O9 H9A O20 0.92 1.88 2.707(9) 147.0 2_757 O9 H9B O22 0.98 2.24 2.780(8) 113.8 2_757 O12 H12A O11 0.99 1.71 2.559(8) 142.1 . O12 H12B O38 0.87 1.79 2.650(10) 168.0 2_646 N1 H1A O19 0.84 1.91 2.742(8) 169.5 . N1 H1B O33 0.97 2.22 3.048(8) 142.3 . N1 H1C O74 0.82 2.35 2.924(9) 127.5 . N2 H2A O29 0.75 2.10 2.842(8) 178.2 . N2 H2B O31 0.81 2.17 2.672(8) 120.4 . N2 H2C O66 0.78 2.14 2.884(9) 161.8 . #===END data_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 876803' #TrackingRef '- CIF.txt' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C164 H312 Dy5 N115 O163 S4' _chemical_formula_weight 7444.03 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Dy Dy -0.1892 4.4098 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 2' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' _cell_length_a 25.4155(2) _cell_length_b 18.8099(2) _cell_length_c 29.8228(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 93.6325(6) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 14228.5(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 417600 _cell_measurement_theta_min 2.94 _cell_measurement_theta_max 25.68 _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.17 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.738 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7598 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.458 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.621 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.804 _exptl_absorpt_process_details 'SCALEPACK (Otwinowski & Minor, 1997)' _exptl_special_details 'crystal-to-detector distance 45 mm' _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Nonius Kappa-CCD area-detector diffractometer' _diffrn_measurement_method 'two \f and six \w scans with 1\% steps (1154 frames)' _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 417600 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0316 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0355 _diffrn_reflns_limit_h_min -30 _diffrn_reflns_limit_h_max 30 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -36 _diffrn_reflns_limit_l_max 36 _diffrn_reflns_theta_min 2.94 _diffrn_reflns_theta_max 25.68 _reflns_number_total 53848 _reflns_number_gt 50057 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'COLLECT (Nonius, 1998)' _computing_cell_refinement 'HKL2000 (Otwinowski & Minor, 1997)' _computing_data_reduction 'HKL2000 (Otwinowski & Minor, 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_publication_material 'SHELXTL (Sheldrick, 2008); PLATON (Spek, 2003)' _refine_special_details ; Structure solved by direct methods and subsequent Fourier-difference synthesis. Four nitrate ions and several solvent water molecules were given 0.5 occupancy factors in order to retain acceptable displacement parameters and to account for close contacts between them or with their image by symmetry. All non-hydrogen atoms were refined with anisotropic displacement parameters, but four six N and twelve O atoms in badly resolved nitrate ions, and one water O, which were refined with fixed isotropic displacement parameters. The H atoms bound to N1, N2 and N4 were found on a Fourier-difference map, but not those of N3 and the water molecules. The C-bound H atoms were introduced at calculated positions. All H atoms were treated as riding atoms with an isotropic displacement parameter equal to 1.2 times that of the parent atom (1.5 for CH~3~). Some voids in the lattice likely indicate the presence of other, unresolved water solvent molecules. Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type fullcycle _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1256P)^2^+64.3314P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.058(6) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 53848 _refine_ls_number_parameters 4077 _refine_ls_number_restraints 415 _refine_ls_R_factor_all 0.0707 _refine_ls_R_factor_gt 0.0666 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1901 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1868 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.046 _refine_ls_restrained_S_all 1.060 _refine_ls_shift/su_max 0.006 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.68 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 2.962 _refine_diff_density_min -2.938 _refine_diff_density_rms 0.175 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Dy1 Dy 0.744342(16) 0.70782(2) -0.129893(12) 0.02824(9) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.75775(16) 0.71677(16) 0.10503(9) 0.0641(9) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7408(2) 0.7973(3) -0.07704(19) 0.0313(13) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8235(2) 0.8403(4) -0.0617(2) 0.0348(14) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.8139(3) 0.7859(3) -0.14364(18) 0.0318(13) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7275(3) 0.7491(4) -0.20479(19) 0.0404(15) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.6560(2) 0.7490(3) -0.13181(19) 0.0337(13) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7011(3) 0.6443(3) -0.07203(19) 0.0363(15) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.8099(3) 0.6632(4) -0.0770(2) 0.0416(16) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8050(3) 0.6396(4) -0.1710(2) 0.0382(15) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6971(3) 0.6089(3) -0.1655(2) 0.0402(16) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.6294(3) 0.8553(4) 0.0495(2) 0.0376(15) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.6426(3) 0.7677(4) 0.2454(2) 0.0430(16) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.7276(3) 0.9738(3) 0.06429(18) 0.0316(13) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.7456(3) 0.8698(3) 0.2584(2) 0.0351(14) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.8618(3) 0.9087(3) 0.0475(2) 0.0322(14) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.8693(3) 0.8005(3) 0.24244(19) 0.0333(14) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.8758(2) 0.7147(4) 0.01698(19) 0.0354(13) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.9010(3) 0.6297(4) 0.2168(2) 0.0437(17) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.7722(3) 0.6034(3) 0.0004(2) 0.0372(15) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.7962(4) 0.5224(5) 0.1983(2) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.6503(3) 0.6721(4) 0.0139(2) 0.0427(16) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.6686(3) 0.5926(4) 0.2134(2) 0.0472(18) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.7059(3) 0.8793(4) -0.0124(2) 0.0280(15) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.6933 0.8898 0.0144 0.034 Uiso 1 1 d R . . H1B H 0.7030 0.9196 -0.0248 0.034 Uiso 1 1 d R . . H1C H 0.6779 0.8449 -0.0179 0.034 Uiso 1 1 d R . . N7 N 0.5857(3) 0.7881(4) 0.1006(2) 0.0358(18) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.6152(3) 0.8972(4) 0.1205(2) 0.0327(17) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.6149(4) 0.8617(4) 0.2001(3) 0.0394(19) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.5922(3) 0.7534(4) 0.1786(2) 0.0373(18) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.6860(3) 0.9833(4) 0.1306(2) 0.0309(16) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.7735(3) 0.9906(3) 0.1328(2) 0.0269(15) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.7801(3) 0.9517(4) 0.2107(2) 0.0298(16) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.6938(3) 0.9368(4) 0.2076(2) 0.0315(16) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.8598(3) 0.9428(4) 0.1206(2) 0.0307(16) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.9118(3) 0.8523(4) 0.1035(2) 0.0318(16) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.9200(3) 0.8163(4) 0.1824(2) 0.0342(17) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.8654(3) 0.9015(4) 0.1987(2) 0.0290(15) Uani 1 1 d . . . N19 N 0.9266(3) 0.7300(4) 0.0833(2) 0.0293(16) Uani 1 1 d . . . N20 N 0.9027(4) 0.6214(4) 0.0639(2) 0.0361(18) Uani 1 1 d . . . N21 N 0.9087(4) 0.5893(4) 0.1429(2) 0.0376(18) Uani 1 1 d . . . N22 N 0.9413(3) 0.6940(4) 0.1620(2) 0.0347(17) Uani 1 1 d . . . N23 N 0.8273(4) 0.5426(4) 0.0527(2) 0.0374(19) Uani 1 1 d . . . N24 N 0.7411(4) 0.5243(4) 0.0507(3) 0.0399(19) Uani 1 1 d . . . N25 N 0.7503(3) 0.4968(5) 0.1315(3) 0.043(2) Uani 1 1 d U . . N26 N 0.8358(4) 0.5065(4) 0.1320(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . N27 N 0.6543(4) 0.5758(4) 0.0623(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . N28 N 0.6039(4) 0.6657(5) 0.0775(3) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . N29 N 0.6080(4) 0.6333(4) 0.1571(2) 0.0387(19) Uani 1 1 d . . . N30 N 0.6637(4) 0.5472(4) 0.1412(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.7768(4) 0.8285(4) -0.0520(3) 0.0300(19) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.7585(4) 0.8499(5) -0.0062(3) 0.0296(18) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.7823 0.8862 0.0071 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.7604(4) 0.7839(5) 0.0241(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.7327 0.7515 0.0134 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.7939 0.7600 0.0213 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.7540(4) 0.7999(5) 0.0732(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H4D H 0.7203 0.8227 0.0766 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H4E H 0.7817 0.8320 0.0845 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.7429(6) 0.7499(7) 0.1594(3) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.7614 0.7937 0.1653 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.7536 0.7156 0.1820 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.7056 0.7580 0.1600 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.6124(4) 0.8481(5) 0.0861(3) 0.0308(19) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.5665(4) 0.7970(5) 0.1450(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.5281 0.7923 0.1446 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.5847(4) 0.8725(6) 0.1584(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.5545 0.9037 0.1624 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.6209(4) 0.7921(5) 0.2119(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.6332(4) 0.9684(5) 0.1130(3) 0.0331(19) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.6311 0.9774 0.0809 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.6094 1.0013 0.1265 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.6447(4) 0.9172(5) 0.2254(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.6228 0.9593 0.2265 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.6518 0.9009 0.2560 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.7280(4) 0.9811(4) 0.1052(3) 0.0303(19) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.7011(4) 0.9954(4) 0.1775(3) 0.0289(18) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.6843 1.0385 0.1883 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.7619(4) 1.0047(4) 0.1789(3) 0.0283(18) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.7727 1.0526 0.1884 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.7406(4) 0.9152(4) 0.2279(3) 0.0288(18) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.8240(4) 1.0018(4) 0.1152(3) 0.0321(19) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.8403 1.0430 0.1300 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.8188 1.0128 0.0835 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.8346(3) 0.9437(5) 0.2271(3) 0.0295(18) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.8504 0.9905 0.2303 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.8356 0.9221 0.2567 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.8763(3) 0.9021(4) 0.0865(3) 0.0267(18) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.8927(4) 0.9306(5) 0.1620(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.9126 0.9734 0.1712 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.9296(3) 0.8701(5) 0.1495(3) 0.0287(18) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.9666 0.8854 0.1515 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.8844(3) 0.8350(4) 0.2119(3) 0.0256(17) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.9399(4) 0.8032(5) 0.0758(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.9319 0.8147 0.0444 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.9775 0.8095 0.0822 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.9548(4) 0.7543(5) 0.1901(3) 0.0320(19) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.9907 0.7685 0.1851 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.9540 0.7400 0.2213 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.8982(4) 0.6907(5) 0.0515(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.9553(4) 0.6859(5) 0.1158(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H40 H 0.9934 0.6901 0.1133 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.9358(4) 0.6108(5) 0.1040(3) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H41 H 0.9652 0.5788 0.0987 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.9155(4) 0.6380(6) 0.1765(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.8768(5) 0.5644(5) 0.0377(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.8717 0.5799 0.0067 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.9002 0.5235 0.0383 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.8917(5) 0.5187(6) 0.1501(3) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.8944 0.5087 0.1821 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.9149 0.4860 0.1357 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.7795(4) 0.5617(4) 0.0321(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.8211(5) 0.4859(5) 0.0855(3) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H46 H 0.8385 0.4419 0.0771 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.7621(5) 0.4772(5) 0.0853(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H47 H 0.7518 0.4280 0.0786 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.7961(5) 0.5104(5) 0.1578(4) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . C49 C 0.6863(5) 0.5315(6) 0.0363(3) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.6843 0.5497 0.0058 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.6709 0.4844 0.0353 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.7013(5) 0.4890(6) 0.1519(4) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . H50A H 0.7081 0.4866 0.1843 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 0.6852 0.4444 0.1421 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.6386(5) 0.6418(6) 0.0478(3) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.6304(5) 0.5510(5) 0.1013(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H52 H 0.6115 0.5062 0.0955 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.5910(5) 0.6143(5) 0.1107(3) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.5539 0.5996 0.1075 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.6482(4) 0.5913(5) 0.1750(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C55 C 0.5710(4) 0.7297(5) 0.0698(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H55A H 0.5741 0.7458 0.0392 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H55B H 0.5345 0.7172 0.0731 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.5792(5) 0.6798(5) 0.1839(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H56A H 0.5859 0.6668 0.2153 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H56B H 0.5419 0.6733 0.1763 0.051 Uiso 1 1 calc R . . Dy2 Dy 0.764026(16) 1.23978(2) 0.124303(11) 0.02652(8) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.73648(12) 1.23585(15) -0.12015(8) 0.0490(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7590(3) 1.1553(3) 0.06743(19) 0.0325(14) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8381(3) 1.1315(3) 0.04306(19) 0.0350(14) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.8508(3) 1.1893(3) 0.1263(2) 0.0366(14) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7833(3) 1.1990(3) 0.19896(19) 0.0344(14) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6958(2) 1.1574(3) 0.13734(19) 0.0307(13) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6960(2) 1.2864(3) 0.07365(19) 0.0322(13) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8074(3) 1.3011(3) 0.06701(19) 0.0313(13) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.8128(3) 1.3358(3) 0.16019(19) 0.0311(13) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7041(3) 1.3066(3) 0.1652(2) 0.0398(15) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.6366(3) 1.0154(3) -0.0589(2) 0.0346(14) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.6114(3) 1.1386(4) -0.2493(2) 0.0434(16) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.6316(3) 1.2086(4) -0.0261(2) 0.0445(17) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.5813(3) 1.3127(4) -0.2147(2) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.7308(3) 1.3429(4) -0.0031(2) 0.0388(15) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.6820(3) 1.4244(5) -0.1993(2) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.8502(3) 1.2919(3) -0.0202(2) 0.0379(15) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.8027(3) 1.3538(4) -0.2194(2) 0.0393(15) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.8575(2) 1.1006(3) -0.0586(2) 0.0310(13) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.8363(3) 1.1793(4) -0.2592(2) 0.0405(16) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.7489(2) 0.9743(3) -0.07785(18) 0.0293(13) Uani 1 1 d . . . O72 O 0.7355(3) 1.0759(3) -0.2679(2) 0.0374(15) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.7069(3) 1.0864(4) 0.0022(2) 0.0284(15) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.7079 1.0605 0.0198 0.034 Uiso 1 1 d R . . H2B H 0.6936 1.0737 -0.0170 0.034 Uiso 1 1 d R . . H2C H 0.6934 1.1291 0.0146 0.034 Uiso 1 1 d R . . N31 N 0.6252(3) 0.9855(4) -0.1331(2) 0.0315(16) Uani 1 1 d . . . N32 N 0.5803(3) 1.0772(4) -0.1101(2) 0.0372(18) Uani 1 1 d . . . N33 N 0.5641(3) 1.1212(5) -0.1860(3) 0.0389(19) Uani 1 1 d . . . N34 N 0.6161(3) 1.0329(5) -0.2096(2) 0.0408(19) Uani 1 1 d . . . N35 N 0.5683(3) 1.1988(4) -0.0850(3) 0.0388(19) Uani 1 1 d . . . N36 N 0.5986(3) 1.3063(4) -0.0667(3) 0.0390(19) Uani 1 1 d . . . N37 N 0.5755(4) 1.3515(5) -0.1416(3) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . N38 N 0.5503(3) 1.2406(5) -0.1612(3) 0.0419(18) Uani 1 1 d . . . N39 N 0.6687(3) 1.3956(4) -0.0527(2) 0.0358(18) Uani 1 1 d . . . N40 N 0.7513(4) 1.4272(4) -0.0546(2) 0.0373(18) Uani 1 1 d . . . N41 N 0.7327(4) 1.4484(4) -0.1348(3) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . N42 N 0.6477(4) 1.4348(5) -0.1305(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . N43 N 0.8375(4) 1.3827(4) -0.0713(2) 0.0367(18) Uani 1 1 d . . . N44 N 0.8884(3) 1.2909(4) -0.0894(2) 0.0333(17) Uani 1 1 d . . . N45 N 0.8704(3) 1.3174(4) -0.1683(3) 0.0321(16) Uani 1 1 d . . . N46 N 0.8196(3) 1.4074(4) -0.1512(2) 0.0347(17) Uani 1 1 d . . . N47 N 0.8911(3) 1.1693(4) -0.1140(2) 0.0302(16) Uani 1 1 d . . . N48 N 0.8654(3) 1.0596(4) -0.1300(2) 0.0275(15) Uani 1 1 d . . . N49 N 0.8592(3) 1.0895(4) -0.2100(3) 0.0367(18) Uani 1 1 d . . . N50 N 0.8857(3) 1.1973(4) -0.1943(2) 0.0356(18) Uani 1 1 d . . . N51 N 0.7944(3) 0.9744(4) -0.1433(3) 0.0347(17) Uani 1 1 d . . . N52 N 0.7108(3) 0.9359(4) -0.1460(2) 0.0315(16) Uani 1 1 d . . . N53 N 0.7023(3) 0.9910(4) -0.2209(3) 0.0322(16) Uani 1 1 d . . . N54 N 0.7894(3) 1.0036(4) -0.2227(2) 0.0309(16) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.7882(4) 1.1348(4) 0.0389(2) 0.0264(17) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.7595(3) 1.1115(4) -0.0068(3) 0.0262(17) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.7793 1.0728 -0.0199 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.7579(4) 1.1757(4) -0.0387(3) 0.0279(17) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.7370 1.2131 -0.0261 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.7934 1.1937 -0.0407 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7348(4) 1.1580(5) -0.0856(3) 0.0303(18) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.6988 1.1417 -0.0842 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.7551 1.1203 -0.0984 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.7291(8) 1.1949(9) -0.1750(4) 0.101(6) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.7384 1.1456 -0.1726 0.151 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.7518 1.2182 -0.1949 0.151 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.6931 1.1993 -0.1866 0.151 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.6152(4) 1.0252(5) -0.0974(3) 0.0325(19) Uani 1 1 d . . . C58 C 0.5892(4) 1.0050(5) -0.1727(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H58 H 0.5667 0.9647 -0.1823 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.5567(4) 1.0653(6) -0.1560(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H59 H 0.5194 1.0522 -0.1557 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.5992(4) 1.1029(5) -0.2190(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C61 C 0.5564(4) 1.1246(6) -0.0785(3) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H61A H 0.5185 1.1183 -0.0813 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H61B H 0.5685 1.1110 -0.0482 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.5322(4) 1.1839(6) -0.1913(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H62A H 0.4961 1.1720 -0.1856 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H62B H 0.5327 1.2004 -0.2220 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.6031(4) 1.2341(5) -0.0558(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C64 C 0.5378(4) 1.2458(6) -0.1139(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H64 H 0.4999 1.2410 -0.1103 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.5594(4) 1.3227(6) -0.0992(3) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H65 H 0.5318 1.3517 -0.0869 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.5711(4) 1.3038(6) -0.1775(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . C67 C 0.6228(4) 1.3615(5) -0.0370(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H67A H 0.5965 1.3976 -0.0324 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H67B H 0.6324 1.3400 -0.0081 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.5924(4) 1.4208(5) -0.1461(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H68A H 0.5699 1.4516 -0.1297 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H68B H 0.5879 1.4338 -0.1776 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.7170(4) 1.3833(5) -0.0348(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . C70 C 0.6669(4) 1.4519(5) -0.0849(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H70 H 0.6476 1.4926 -0.0737 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.7253(4) 1.4717(5) -0.0893(3) 0.036(2) Uani 1 1 d U . . H71 H 0.7323 1.5225 -0.0847 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.6870(5) 1.4332(6) -0.1595(3) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . C73 C 0.8089(4) 1.4288(5) -0.0436(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H73A H 0.8216 1.4771 -0.0470 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H73B H 0.8159 1.4152 -0.0124 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.7810(4) 1.4643(5) -0.1564(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H74A H 0.7726 1.4727 -0.1881 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H74B H 0.7963 1.5076 -0.1435 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.8568(4) 1.3174(5) -0.0559(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C76 C 0.8591(4) 1.4034(5) -0.1132(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H76 H 0.8800 1.4471 -0.1100 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 0.8929(4) 1.3396(5) -0.1252(3) 0.0321(19) Uani 1 1 d . . . H77 H 0.9297 1.3540 -0.1273 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.8278(4) 1.3586(5) -0.1839(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C79 C 0.9144(3) 1.2237(5) -0.0845(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H79A H 0.9131 1.2080 -0.0536 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H79B H 0.9511 1.2296 -0.0907 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.8966(4) 1.2726(5) -0.1993(3) 0.0316(19) Uani 1 1 d . . . H80A H 0.9344 1.2801 -0.1950 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H80B H 0.8858 1.2868 -0.2298 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.8703(3) 1.1081(5) -0.0974(3) 0.0306(19) Uani 1 1 d . . . C82 C 0.9108(4) 1.1549(5) -0.1572(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H82 H 0.9493 1.1586 -0.1563 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.8922(4) 1.0804(5) -0.1705(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . H83 H 0.9219 1.0489 -0.1756 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.8587(4) 1.1571(5) -0.2250(3) 0.0315(19) Uani 1 1 d . . . C85 C 0.8462(4) 0.9877(5) -0.1231(3) 0.0300(18) Uani 1 1 d . . . H85A H 0.8706 0.9543 -0.1353 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H85B H 0.8460 0.9788 -0.0911 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C86 C 0.8394(4) 1.0273(5) -0.2359(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H86A H 0.8364 1.0395 -0.2676 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H86B H 0.8647 0.9889 -0.2319 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 0.7514(4) 0.9631(5) -0.1181(3) 0.0314(19) Uani 1 1 d . . . C88 C 0.7847(4) 0.9481(4) -0.1884(3) 0.0303(19) Uani 1 1 d . . . H88 H 0.8055 0.9057 -0.1943 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C89 C 0.7240(4) 0.9331(5) -0.1918(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H89 H 0.7160 0.8863 -0.2051 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C90 C 0.7419(4) 1.0275(5) -0.2391(3) 0.0322(19) Uani 1 1 d . . . C91 C 0.6576(4) 0.9246(5) -0.1322(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H91A H 0.6407 0.8889 -0.1516 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H91B H 0.6598 0.9057 -0.1019 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C92 C 0.6491(4) 0.9949(5) -0.2382(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H92A H 0.6355 0.9470 -0.2424 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H92B H 0.6479 1.0179 -0.2673 0.044 Uiso 1 1 calc R . . Dy3 Dy 0.748454(15) 0.74331(2) 0.369132(11) 0.02615(8) Uani 1 1 d . . . S3 S 0.75785(15) 0.73470(15) 0.61226(9) 0.0583(8) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7532(3) 0.6575(4) 0.4239(2) 0.0369(15) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.6734(2) 0.6298(3) 0.4456(2) 0.0305(13) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.8191(3) 0.6649(3) 0.3566(2) 0.0340(14) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7310(3) 0.7051(3) 0.29410(19) 0.0350(14) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6629(3) 0.6937(3) 0.3645(2) 0.0346(14) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.7009(3) 0.7994(3) 0.4266(2) 0.0343(14) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.8123(2) 0.7949(4) 0.42229(19) 0.0367(15) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.8063(3) 0.8161(3) 0.3280(2) 0.0357(14) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.6987(3) 0.8393(3) 0.3361(2) 0.0336(14) Uani 1 1 d . . . O73 O 0.8732(3) 0.7080(4) 0.5245(2) 0.0370(14) Uani 1 1 d . . . O74 O 0.9134(3) 0.8142(4) 0.7165(2) 0.0450(18) Uani 1 1 d . . . O75 O 0.8687(3) 0.5196(3) 0.5550(2) 0.0325(14) Uani 1 1 d . . . O76 O 0.8775(3) 0.6403(4) 0.7459(2) 0.0417(16) Uani 1 1 d . . . O77 O 0.7510(2) 0.4779(3) 0.56733(19) 0.0290(13) Uani 1 1 d . . . O78 O 0.7510(3) 0.5749(3) 0.75881(18) 0.0331(14) Uani 1 1 d . . . O79 O 0.6402(3) 0.6075(4) 0.5440(2) 0.0369(15) Uani 1 1 d . . . O80 O 0.6478(3) 0.6792(4) 0.7474(2) 0.0439(17) Uani 1 1 d . . . O81 O 0.6512(3) 0.7905(4) 0.5109(2) 0.0416(16) Uani 1 1 d . . . O82 O 0.6829(3) 0.8503(4) 0.7114(2) 0.0448(17) Uani 1 1 d . . . O83 O 0.7723(3) 0.8434(3) 0.4983(2) 0.0352(14) Uani 1 1 d . . . O84 O 0.8087(3) 0.9132(5) 0.6947(2) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.8007(3) 0.5851(4) 0.4910(2) 0.0273(15) Uani 1 1 d . . . N55 N 0.9002(3) 0.8055(4) 0.5674(3) 0.0314(16) Uani 1 1 d . . . N56 N 0.9336(3) 0.6994(4) 0.5853(2) 0.0290(15) Uani 1 1 d . . . N57 N 0.9461(3) 0.7406(4) 0.6626(2) 0.0339(16) Uani 1 1 d . . . N58 N 0.9210(3) 0.8500(4) 0.6432(3) 0.0342(17) Uani 1 1 d U . . N59 N 0.9207(3) 0.5791(4) 0.6094(2) 0.0289(16) Uani 1 1 d . . . N60 N 0.8732(3) 0.4875(4) 0.6297(2) 0.0293(15) Uani 1 1 d . . . N61 N 0.8767(3) 0.5354(4) 0.7060(2) 0.0338(17) Uani 1 1 d . . . N62 N 0.9302(3) 0.6200(4) 0.6873(2) 0.0309(16) Uani 1 1 d . . . N63 N 0.7852(3) 0.4400(4) 0.6376(2) 0.0277(15) Uani 1 1 d . . . N64 N 0.7014(3) 0.4788(4) 0.6304(2) 0.0326(17) Uani 1 1 d . . . N65 N 0.7001(3) 0.5061(4) 0.7108(2) 0.0324(17) Uani 1 1 d . . . N66 N 0.7868(3) 0.4926(4) 0.7126(2) 0.0311(16) Uani 1 1 d . . . N67 N 0.6322(3) 0.5636(4) 0.6164(2) 0.0305(16) Uani 1 1 d . . . N68 N 0.5974(3) 0.6680(5) 0.5987(3) 0.0372(18) Uani 1 1 d . . . N69 N 0.6021(3) 0.6975(4) 0.6789(3) 0.0384(19) Uani 1 1 d . . . N70 N 0.6289(3) 0.5889(4) 0.6963(2) 0.0361(18) Uani 1 1 d . . . N71 N 0.6078(3) 0.7896(5) 0.5772(3) 0.0383(19) Uani 1 1 d . . . N72 N 0.6598(4) 0.8823(4) 0.5617(3) 0.0369(18) Uani 1 1 d . . . N73 N 0.6725(4) 0.9064(5) 0.6425(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . N74 N 0.6187(3) 0.8201(4) 0.6571(3) 0.0380(18) Uani 1 1 d . . . N75 N 0.7474(3) 0.9274(4) 0.5486(3) 0.0349(17) Uani 1 1 d . . . N76 N 0.8324(3) 0.8945(4) 0.5515(3) 0.0349(18) Uani 1 1 d . . . N77 N 0.8486(4) 0.9316(4) 0.6291(3) 0.0384(19) Uani 1 1 d . . . N78 N 0.7616(4) 0.9448(5) 0.6290(3) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.7222(3) 0.6344(4) 0.4527(3) 0.0250(17) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.7470(3) 0.6104(4) 0.4977(3) 0.0250(17) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.7261 0.5718 0.5097 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.7477(4) 0.6741(4) 0.5296(3) 0.0311(19) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.7718 0.7095 0.5191 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.7128 0.6951 0.5283 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7636(4) 0.6567(5) 0.5768(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.7997 0.6398 0.5790 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.7412 0.6190 0.5872 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.7579(7) 0.6964(10) 0.6679(6) 0.097(5) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.7311 0.6606 0.6684 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.7510 0.7329 0.6892 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 0.7917 0.6754 0.6757 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C93 C 0.8985(4) 0.7362(5) 0.5552(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C94 C 0.9401(4) 0.8225(5) 0.6026(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H94 H 0.9679 0.8526 0.5915 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C95 C 0.9618(3) 0.7465(6) 0.6173(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H95 H 1.0001 0.7431 0.6157 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C96 C 0.9248(5) 0.8035(6) 0.6781(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . C97 C 0.9475(4) 0.6252(5) 0.5798(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H97A H 0.9388 0.6111 0.5489 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H97B H 0.9853 0.6197 0.5856 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C98 C 0.9625(4) 0.6834(5) 0.6927(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H98A H 0.9616 0.7001 0.7234 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H98B H 0.9988 0.6711 0.6877 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C99 C 0.8853(4) 0.5279(5) 0.5949(3) 0.0324(19) Uani 1 1 d . . . C100 C 0.9412(3) 0.5657(5) 0.6563(3) 0.0286(18) Uani 1 1 d . . . H100 H 0.9786 0.5523 0.6582 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C101 C 0.9055(3) 0.5042(5) 0.6700(3) 0.0293(18) Uani 1 1 d . . . H101 H 0.9263 0.4630 0.6806 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C102 C 0.8926(4) 0.6030(5) 0.7157(3) 0.0311(19) Uani 1 1 d . . . C103 C 0.8389(4) 0.4262(4) 0.6254(3) 0.0302(18) Uani 1 1 d . . . H10D H 0.8537 0.3884 0.6443 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H10E H 0.8377 0.4096 0.5945 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C104 C 0.8405(4) 0.4961(5) 0.7323(3) 0.0323(19) Uani 1 1 d . . . H10F H 0.8400 0.5179 0.7618 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H10G H 0.8538 0.4480 0.7366 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C105 C 0.7471(3) 0.4679(4) 0.6080(3) 0.0250(17) Uani 1 1 d U . . C106 C 0.7674(4) 0.4352(4) 0.6828(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H106 H 0.7746 0.3882 0.6961 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C107 C 0.7082(4) 0.4506(5) 0.6769(3) 0.0311(19) Uani 1 1 d . . . H107 H 0.6868 0.4082 0.6813 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C108 C 0.7471(4) 0.5306(5) 0.7299(3) 0.0314(19) Uani 1 1 d . . . C109 C 0.6515(4) 0.4934(6) 0.6079(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H10H H 0.6261 0.4589 0.6174 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H10I H 0.6543 0.4876 0.5758 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C110 C 0.6511(4) 0.5298(6) 0.7225(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.6540 0.5437 0.7539 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.6265 0.4903 0.7197 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C111 C 0.6248(4) 0.6127(5) 0.5818(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C112 C 0.6001(4) 0.5795(5) 0.6539(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H112 H 0.5718 0.5445 0.6561 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C113 C 0.5776(4) 0.6541(5) 0.6419(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H113 H 0.5390 0.6553 0.6410 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C114 C 0.6292(4) 0.6588(6) 0.7104(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C115 C 0.5783(3) 0.7264(5) 0.5691(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . H11C H 0.5807 0.7123 0.5380 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H11D H 0.5415 0.7356 0.5739 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C116 C 0.5894(5) 0.7716(6) 0.6839(3) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H11E H 0.5955 0.7845 0.7152 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H11F H 0.5521 0.7780 0.6759 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C117 C 0.6406(4) 0.8168(5) 0.5466(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C118 C 0.5988(4) 0.8434(7) 0.6123(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H118 H 0.5620 0.8589 0.6118 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C119 C 0.6360(4) 0.9037(6) 0.6027(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . H119 H 0.6169 0.9486 0.5985 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C120 C 0.6607(4) 0.8580(5) 0.6738(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . C121 C 0.6928(4) 0.9277(5) 0.5361(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.6881 0.9141 0.5048 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.6801 0.9761 0.5385 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C122 C 0.7112(5) 0.9599(5) 0.6499(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H12C H 0.7184 0.9658 0.6820 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H12D H 0.6971 1.0044 0.6380 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C123 C 0.7828(4) 0.8828(5) 0.5290(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C124 C 0.7719(4) 0.9685(5) 0.5864(3) 0.037(2) Uani 1 1 d U . . H124 H 0.7649 1.0196 0.5830 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C125 C 0.8319(4) 0.9510(5) 0.5837(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H125 H 0.8514 0.9925 0.5737 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C126 C 0.8053(5) 0.9263(6) 0.6559(3) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . C127 C 0.8782(4) 0.8606(5) 0.5368(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H12E H 0.9050 0.8964 0.5330 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H12F H 0.8696 0.8393 0.5076 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C128 C 0.8998(4) 0.9232(6) 0.6471(4) 0.045(2) Uani 1 1 d U . . H12G H 0.9011 0.9362 0.6786 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H12H H 0.9225 0.9558 0.6321 0.054 Uiso 1 1 calc R . . Dy4 Dy 0.742750(16) 0.21213(2) 0.622054(12) 0.02660(8) Uani 1 1 d . . . S4 S 0.73622(12) 0.21567(15) 0.38870(8) 0.0495(6) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.7464(2) 0.3031(3) 0.57081(18) 0.0270(12) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.6664(2) 0.3456(3) 0.5504(2) 0.0320(13) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.6718(3) 0.2892(4) 0.6339(2) 0.0378(15) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.7563(3) 0.2547(3) 0.69570(19) 0.0363(14) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.8319(2) 0.2508(3) 0.62756(19) 0.0328(13) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.7862(3) 0.1482(3) 0.56562(19) 0.0336(14) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.6767(3) 0.1699(4) 0.5667(2) 0.0434(17) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.6822(3) 0.1423(4) 0.6610(2) 0.0393(16) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.7889(3) 0.1138(3) 0.6560(2) 0.0375(15) Uani 1 1 d . . . O85 O 0.8678(3) 0.3629(4) 0.44646(18) 0.0328(14) Uani 1 1 d . . . O86 O 0.8647(3) 0.2673(3) 0.25110(19) 0.0356(14) Uani 1 1 d . . . O87 O 0.7705(2) 0.4761(3) 0.42862(18) 0.0280(13) Uani 1 1 d . . . O88 O 0.7601(3) 0.3642(3) 0.23562(19) 0.0338(14) Uani 1 1 d . . . O89 O 0.6376(2) 0.4043(3) 0.44316(18) 0.0276(13) Uani 1 1 d . . . O90 O 0.6369(3) 0.2901(3) 0.2494(2) 0.0334(14) Uani 1 1 d . . . O91 O 0.6209(2) 0.2070(4) 0.47471(18) 0.0351(13) Uani 1 1 d . . . O92 O 0.5997(3) 0.1207(4) 0.2755(2) 0.0407(16) Uani 1 1 d . . . O93 O 0.7221(3) 0.0998(3) 0.49413(18) 0.0302(13) Uani 1 1 d . . . O94 O 0.7042(3) 0.0265(4) 0.2958(2) 0.0436(17) Uani 1 1 d . . . O95 O 0.8433(2) 0.1766(3) 0.48062(18) 0.0295(13) Uani 1 1 d . . . O96 O 0.8404(3) 0.0966(3) 0.28136(18) 0.0325(14) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.7884(3) 0.3787(4) 0.5062(2) 0.0264(15) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.7956 0.4128 0.5222 0.032 Uiso 1 1 d R . . H4B H 0.7963 0.3929 0.4823 0.032 Uiso 1 1 d R . . H4C H 0.8115 0.3397 0.5152 0.032 Uiso 1 1 d R . . N79 N 0.9141(3) 0.2945(4) 0.3978(2) 0.0286(16) Uani 1 1 d . . . N80 N 0.8849(3) 0.4013(4) 0.3751(2) 0.0306(16) Uani 1 1 d . . . N81 N 0.8873(3) 0.3649(4) 0.2965(2) 0.0303(16) Uani 1 1 d . . . N82 N 0.9118(3) 0.2572(3) 0.3198(2) 0.0246(15) Uani 1 1 d . . . N83 N 0.8134(3) 0.4850(4) 0.3622(2) 0.0283(15) Uani 1 1 d . . . N84 N 0.7250(3) 0.4872(4) 0.3588(2) 0.0296(16) Uani 1 1 d . . . N85 N 0.7212(3) 0.4480(4) 0.2804(2) 0.0300(16) Uani 1 1 d . . . N86 N 0.8085(3) 0.4347(4) 0.2869(2) 0.0325(17) Uani 1 1 d . . . N87 N 0.6378(3) 0.4384(4) 0.3685(2) 0.0348(17) Uani 1 1 d . . . N88 N 0.5908(3) 0.3451(4) 0.3853(2) 0.0362(18) Uani 1 1 d . . . N89 N 0.5812(3) 0.3086(4) 0.3074(2) 0.0286(15) Uani 1 1 d . . . N90 N 0.6398(3) 0.3921(4) 0.2927(2) 0.0271(15) Uani 1 1 d . . . N91 N 0.5726(3) 0.2229(4) 0.4075(2) 0.0331(17) Uani 1 1 d . . . N92 N 0.5964(3) 0.1133(4) 0.4273(2) 0.0329(17) Uani 1 1 d . . . N93 N 0.5897(4) 0.0785(4) 0.3481(3) 0.0385(19) Uani 1 1 d . . . N94 N 0.5600(3) 0.1867(4) 0.3288(2) 0.0329(17) Uani 1 1 d . . . N95 N 0.6721(3) 0.0357(5) 0.4405(3) 0.0354(17) Uani 1 1 d . . . N96 N 0.7587(3) 0.0223(4) 0.4430(2) 0.0278(15) Uani 1 1 d . . . N97 N 0.7517(3) 0.0014(4) 0.3616(2) 0.0353(18) Uani 1 1 d . . . N98 N 0.6653(3) 0.0045(4) 0.3609(2) 0.0320(16) Uani 1 1 d . . . N99 N 0.8449(3) 0.0798(4) 0.4336(2) 0.0272(15) Uani 1 1 d . . . N100 N 0.8925(3) 0.1728(4) 0.4172(2) 0.0291(15) Uani 1 1 d . . . N101 N 0.8992(3) 0.1336(4) 0.3395(2) 0.0295(16) Uani 1 1 d . . . N102 N 0.8374(3) 0.0536(4) 0.3535(2) 0.0288(15) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.7125(4) 0.3333(5) 0.5438(3) 0.0315(19) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.7330(3) 0.3504(5) 0.4976(3) 0.0278(18) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.7107 0.3872 0.4828 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.7319(3) 0.2848(5) 0.4688(3) 0.0272(17) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.6970 0.2639 0.4685 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.7567 0.2505 0.4823 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.7457(4) 0.2983(4) 0.4206(3) 0.0309(19) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.7820 0.3139 0.4201 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.7232 0.3353 0.4073 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.7627(4) 0.2462(7) 0.3375(4) 0.055(3) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.7445 0.2885 0.3273 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.7583 0.2099 0.3150 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.7996 0.2566 0.3430 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C129 C 0.8863(3) 0.3531(5) 0.4103(3) 0.0304(19) Uani 1 1 d . . . C130 C 0.9353(3) 0.3017(5) 0.3537(3) 0.0296(18) Uani 1 1 d . . . H130 H 0.9738 0.2976 0.3555 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C131 C 0.9169(4) 0.3783(5) 0.3390(3) 0.0268(17) Uani 1 1 d . . . H131 H 0.9468 0.4102 0.3354 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C132 C 0.8848(3) 0.2924(5) 0.2862(3) 0.0275(18) Uani 1 1 d . . . C133 C 0.8652(4) 0.4740(5) 0.3801(3) 0.0307(19) Uani 1 1 d . . . H13C H 0.8669 0.4858 0.4119 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H13D H 0.8884 0.5064 0.3656 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C134 C 0.8602(3) 0.4173(5) 0.2711(3) 0.0273(18) Uani 1 1 d . . . H13E H 0.8557 0.4014 0.2401 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H13F H 0.8816 0.4601 0.2716 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C135 C 0.7698(4) 0.4826(4) 0.3877(3) 0.0277(18) Uani 1 1 d . . . C136 C 0.7988(4) 0.4955(5) 0.3159(3) 0.0302(18) Uani 1 1 d . . . H136 H 0.8152 0.5386 0.3047 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C137 C 0.7382(4) 0.5022(4) 0.3129(3) 0.0303(19) Uani 1 1 d . . . H137 H 0.7266 0.5498 0.3031 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C138 C 0.7645(4) 0.4118(4) 0.2653(3) 0.0263(17) Uani 1 1 d . . . C139 C 0.6740(4) 0.4991(5) 0.3750(3) 0.0298(18) Uani 1 1 d . . . H13G H 0.6583 0.5402 0.3598 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H13H H 0.6781 0.5102 0.4068 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C140 C 0.6686(4) 0.4353(4) 0.2639(3) 0.0286(18) Uani 1 1 d . . . H14C H 0.6689 0.4125 0.2347 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H14D H 0.6506 0.4806 0.2597 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C141 C 0.6231(3) 0.3967(5) 0.4039(3) 0.0300(18) Uani 1 1 d . . . C142 C 0.6076(4) 0.4227(5) 0.3272(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H142 H 0.5870 0.4637 0.3159 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C143 C 0.5722(3) 0.3607(5) 0.3404(3) 0.0311(19) Uani 1 1 d . . . H143 H 0.5351 0.3750 0.3390 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C144 C 0.6205(3) 0.3241(5) 0.2799(3) 0.0276(18) Uani 1 1 d . . . C145 C 0.5611(4) 0.2969(6) 0.4138(3) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H14E H 0.5692 0.3091 0.4451 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H14F H 0.5237 0.3045 0.4073 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C146 C 0.5482(3) 0.2450(6) 0.2992(3) 0.0352(19) Uani 1 1 d . . . H14G H 0.5116 0.2583 0.3016 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H14H H 0.5520 0.2292 0.2686 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C147 C 0.6000(4) 0.1860(5) 0.4396(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C148 C 0.5450(3) 0.1803(6) 0.3743(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H148 H 0.5068 0.1852 0.3758 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C149 C 0.5632(4) 0.1043(5) 0.3867(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H149 H 0.5328 0.0742 0.3922 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C150 C 0.5866(4) 0.1290(5) 0.3141(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C151 C 0.6204(4) 0.0581(5) 0.4546(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H15D H 0.5971 0.0172 0.4537 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H15E H 0.6243 0.0745 0.4855 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C152 C 0.6105(4) 0.0104(4) 0.3430(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H15F H 0.6086 -0.0018 0.3114 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H15G H 0.5892 -0.0236 0.3583 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C153 C 0.7175(4) 0.0581(4) 0.4625(3) 0.0273(18) Uani 1 1 d . . . C154 C 0.6799(4) -0.0165(5) 0.4067(3) 0.0290(18) Uani 1 1 d . . . H154 H 0.6636 -0.0618 0.4141 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C155 C 0.7418(4) -0.0235(5) 0.4074(3) 0.0327(19) Uani 1 1 d . . . H155 H 0.7537 -0.0725 0.4127 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C156 C 0.7072(4) 0.0122(5) 0.3352(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C157 C 0.8130(4) 0.0333(5) 0.4599(3) 0.0323(19) Uani 1 1 d . . . H15H H 0.8302 -0.0128 0.4622 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H15I H 0.8128 0.0525 0.4901 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C158 C 0.8025(4) -0.0042(5) 0.3425(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H15J H 0.8192 -0.0480 0.3529 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H15K H 0.7970 -0.0071 0.3101 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C159 C 0.8578(3) 0.1461(5) 0.4463(3) 0.0290(18) Uani 1 1 d . . . C160 C 0.8698(3) 0.0566(5) 0.3949(3) 0.0279(18) Uani 1 1 d . . . H160 H 0.8887 0.0117 0.4006 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C161 C 0.9084(4) 0.1179(5) 0.3866(3) 0.0308(19) Uani 1 1 d . . . H161 H 0.9450 0.1034 0.3936 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C162 C 0.8569(3) 0.0954(5) 0.3206(3) 0.0270(17) Uani 1 1 d . . . C163 C 0.9244(3) 0.2359(5) 0.4280(3) 0.0322(18) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.9180 0.2512 0.4583 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.9614 0.2232 0.4277 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C164 C 0.9286(4) 0.1843(5) 0.3151(3) 0.0318(19) Uani 1 1 d . . . H16C H 0.9256 0.1718 0.2835 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H16D H 0.9655 0.1808 0.3253 0.038 Uiso 1 1 calc R . . Dy5 Dy 0.5000 0.48161(5) 0.5000 0.04954(19) Uani 1 2 d S . . O37 O 0.4739(5) 0.4413(7) 0.5730(4) 0.094(4) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.5250(4) 0.5329(7) 0.5739(3) 0.090(4) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.4839(6) 0.5094(7) 0.6357(5) 0.112(4) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.5000 0.6109(7) 0.5000 0.069(4) Uani 1 2 d S . . O41 O 0.5873(3) 0.5145(4) 0.4879(3) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.4440(4) 0.3834(7) 0.4764(4) 0.098(4) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.4941(5) 0.4981(7) 0.5957(5) 0.077(3) Uani 1 1 d U . . Dy6 Dy 1.0000 0.03082(4) 0.0000 0.02956(13) Uani 1 2 d S . . O43 O 1.0254(2) 0.0698(4) 0.0768(2) 0.0362(15) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.9634(3) -0.0046(5) 0.0736(3) 0.060(2) Uani 1 1 d U . . O45 O 0.9860(3) 0.0410(5) 0.1362(2) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . O46 O 1.0000 -0.0901(6) 0.0000 0.050(3) Uani 1 2 d S . . O47 O 0.9116(2) -0.0075(4) -0.0154(2) 0.0350(14) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.9447(3) 0.1301(3) 0.0150(2) 0.0367(14) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.9917(3) 0.0357(4) 0.0969(2) 0.0335(17) Uani 1 1 d . . . O97 O 0.9858(4) 0.3026(7) 0.7214(3) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . O98 O 0.9331(5) 0.2446(6) 0.6772(4) 0.103(4) Uani 1 1 d . . . O99 O 0.9090(4) 0.3428(5) 0.7036(3) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . O100 O 0.9011(5) 0.5724(7) 0.8531(3) 0.089(4) Uani 1 1 d . . . O101 O 0.9737(5) 0.5753(7) 0.8213(4) 0.099(4) Uani 1 1 d . . . O102 O 0.9252(4) 0.4838(5) 0.8176(3) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . O103 O 0.9712(5) 0.8677(7) 0.2984(4) 0.091(4) Uani 1 1 d . . . O104 O 0.9161(4) 0.8344(5) 0.3458(3) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . O105 O 0.9131(4) 0.9414(5) 0.3156(3) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . O106 O 0.4210(7) 0.8398(10) 0.2101(6) 0.131(5) Uani 1 1 d U . . O107 O 0.4967(8) 0.7967(10) 0.2357(6) 0.147(6) Uani 1 1 d U . . O108 O 0.4393(6) 0.7366(7) 0.1834(5) 0.117(5) Uani 1 1 d . . . O109 O 0.5149(5) 0.2364(7) 0.5133(4) 0.057(3) Uani 0.50 1 d PDU . . O110 O 0.5326(6) 0.1321(6) 0.5426(5) 0.058(3) Uani 0.50 1 d PDU . . O111 O 0.5755(4) 0.2261(6) 0.5677(4) 0.039(2) Uani 0.50 1 d PDU . . O112 O 0.9562(5) 0.6558(8) 0.4650(5) 0.135(6) Uani 1 1 d D . . O113 O 0.9115(5) 0.7380(5) 0.4267(5) 0.120(5) Uani 1 1 d DU . . O114 O 0.8811(3) 0.6305(4) 0.4323(3) 0.0513(19) Uani 1 1 d D . . O115 O 0.0547(6) 0.9911(10) 0.5237(5) 0.076(5) Uani 0.50 1 d PDU . . O116 O 0.0432(6) 0.9273(9) 0.5818(5) 0.065(3) Uani 0.50 1 d PDU . . O117 O -0.0225(5) 0.9775(10) 0.5473(5) 0.063(3) Uani 0.50 1 d PDU . . O118 O 0.9679(5) 0.1072(6) 0.6217(4) 0.085(3) Uani 1 1 d U . . O119 O 0.8939(4) 0.0974(6) 0.6531(4) 0.083(3) Uani 1 1 d U . . O120 O 0.8933(4) 0.1146(5) 0.5813(4) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . O121 O 0.5508(4) 0.1459(6) 0.0366(4) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . O122 O 0.5946(5) 0.2263(7) 0.0723(4) 0.098(4) Uani 1 1 d . . . O123 O 0.6296(3) 0.1235(5) 0.0638(2) 0.0498(19) Uani 1 1 d . . . O124 O 0.4465(4) 0.4989(4) 0.8200(3) 0.070 Uani 1 1 d D . . O125 O 0.4821(4) 0.4862(5) 0.7555(3) 0.070 Uani 1 1 d D . . O126 O 0.4554(4) 0.3933(4) 0.7914(3) 0.070 Uani 1 1 d D . . O127 O 0.5747(4) -0.0148(4) 0.6696(4) 0.0860(17) Uani 1 1 d DU . . O128 O 0.5220(4) 0.0651(5) 0.6886(3) 0.0838(17) Uani 1 1 d DU . . O129 O 0.5804(4) 0.0928(5) 0.6394(3) 0.0783(16) Uani 1 1 d DU . . O130 O 0.4764(3) 0.6118(6) 0.1255(3) 0.070 Uani 1 1 d D . . O131 O 0.4071(3) 0.5961(6) 0.1623(2) 0.070 Uani 1 1 d D . . O132 O 0.4022(3) 0.6077(6) 0.0862(2) 0.070 Uani 1 1 d D . . O133 O 0.5350(3) 0.7618(5) 0.3669(3) 0.070 Uani 1 1 d D . . O134 O 0.5943(4) 0.8187(5) 0.4093(2) 0.070 Uani 1 1 d D . . O135 O 0.5890(4) 0.8305(5) 0.3325(3) 0.070 Uani 1 1 d D . . O136 O 1.0000 0.3649(7) 0.0000 0.0673(18) Uani 1 2 d SU . . O137 O 1.0323(8) 0.2683(13) -0.0256(8) 0.0613(19) Uani 0.50 1 d PU . . O138 O 0.9821(8) 0.2684(13) 0.0339(8) 0.0605(19) Uani 0.50 1 d PU . . O139 O 0.9641(7) 0.3157(6) 0.5333(5) 0.070 Uani 0.50 1 d PD . . O140 O 0.9799(7) 0.4127(8) 0.5703(3) 0.070 Uani 0.50 1 d PD . . O141 O 1.0000 0.4040(7) 0.5000 0.070 Uani 1 2 d SD . . N103 N 0.9444(3) 0.2997(5) 0.7007(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . N104 N 0.9345(4) 0.5441(6) 0.8315(3) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . N105 N 0.9349(4) 0.8808(5) 0.3191(3) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . N106 N 0.4528(6) 0.7868(8) 0.2079(5) 0.090(4) Uani 1 1 d . . . N107 N 0.5406(6) 0.1987(6) 0.5416(5) 0.055(3) Uani 0.50 1 d PDU . . N108 N 0.9152(5) 0.6743(6) 0.4412(4) 0.098(5) Uani 1 1 d D . . N109 N 0.0241(5) 0.9657(10) 0.5481(5) 0.058(4) Uani 0.50 1 d PDU . . N110 N 0.9184(5) 0.1057(7) 0.6212(4) 0.069(3) Uani 1 1 d U . . N111 N 0.5930(5) 0.1616(7) 0.0577(4) 0.073(3) Uani 1 1 d U . . N112 N 0.4590(4) 0.4588(4) 0.7882(3) 0.050 Uani 1 1 d D . . N113 N 0.5583(3) 0.0476(4) 0.6637(3) 0.050 Uani 1 1 d DU . . N114 N 0.4262(3) 0.6096(5) 0.1245(3) 0.050 Uani 1 1 d D . . N115 N 0.5739(3) 0.8048(5) 0.3696(2) 0.050 Uani 1 1 d D . . N116 N 1.0000 0.3023(8) 0.0000 0.050 Uani 1 2 d SU . . N117 N 0.9727(6) 0.3813(7) 0.5328(4) 0.050 Uani 0.50 1 d PD . . O142 O 0.6256(3) 0.7838(4) -0.0486(2) 0.0405(16) Uani 1 1 d . . . O143 O 0.9272(3) 0.8341(6) -0.0483(4) 0.076(3) Uani 1 1 d . . . O144 O 0.8105(4) 0.7984(7) -0.2466(3) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . O145 O 0.9111(3) 0.7265(5) -0.1792(3) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . O146 O 0.9120(3) 0.6893(6) -0.0828(3) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . O147 O 0.8942(3) 1.1151(4) 0.2006(2) 0.0458(18) Uani 1 1 d . . . O148 O 0.7035(3) 1.1514(6) 0.2437(3) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . O149 O 0.6031(4) 1.1895(6) 0.1777(4) 0.080(3) Uani 1 1 d U . . O150 O 0.9077(4) 1.3501(7) 0.0804(5) 0.095(4) Uani 1 1 d . . . O151 O 0.9219(3) 1.3425(5) 0.1681(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . O152 O 0.5695(4) 0.6799(6) 0.4528(3) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . O153 O 0.9044(3) 0.6992(4) 0.3107(2) 0.0467(17) Uani 1 1 d . . . O154 O 0.6240(3) 0.6110(4) 0.2963(2) 0.0475(18) Uani 1 1 d . . . O155 O 0.7991(4) 0.6439(7) 0.2456(3) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . O156 O 0.8668(2) 0.2845(3) 0.54472(19) 0.0308(13) Uani 1 1 d . . . O157 O 0.6812(4) 0.3135(7) 0.7420(3) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . O158 O 0.5825(3) 0.2354(7) 0.6773(3) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . O159 O 0.9515(3) 0.9234(4) 0.7805(3) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . O160 O 1.0247(4) 0.2226(6) 0.8028(5) 0.101(4) Uani 1 1 d . . . O161 O 0.9668(4) 1.0102(5) 0.2461(3) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . O162 O 0.9366(3) 0.8554(5) -0.1411(3) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . O163 O 0.5323(10) 0.8718(13) -0.0383(8) 0.091(6) Uani 0.50 1 d PU . . O164 O 0.5583(7) 0.3607(9) 0.6239(6) 0.056(4) Uani 0.50 1 d PU . . O165 O 0.9518(4) 0.5392(6) 0.2847(4) 0.024(2) Uani 0.50 1 d PU . . O166 O 0.5534(5) 1.4032(7) -0.2882(4) 0.032(3) Uani 0.50 1 d PU . . O167 O 1.0124(5) 0.4296(7) 0.7714(4) 0.033(3) Uani 0.50 1 d PU . . O168 O 0.9589(8) 0.1170(11) 0.7356(7) 0.074(5) Uani 0.50 1 d PU . . O169 O 0.4628(8) 0.8755(11) 0.1066(6) 0.066(5) Uani 0.50 1 d PU . . O170 O 0.5138(8) 0.6404(12) 0.2833(7) 0.078(5) Uani 0.50 1 d PU . . O171 O 1.0000 0.7993(8) 0.5000 0.066(3) Uani 1 2 d S . . O172 O 0.9653(6) 0.1767(8) 0.5255(5) 0.045(3) Uani 0.50 1 d PU . . O173 O 0.5000 0.2829(12) 0.0000 0.114(6) Uani 1 2 d SU . . O174 O 0.5690(5) 0.3804(7) 0.0595(4) 0.037(3) Uani 0.50 1 d PU . . O175 O 1.0000 0.6886(9) 0.0000 0.088(4) Uani 1 2 d SU . . O176 O 0.9738(4) 0.5915(6) -0.0287(4) 0.027(2) Uani 0.50 1 d P . . O177 O 0.9563(8) 0.3682(11) 0.6028(7) 0.070(5) Uani 0.50 1 d PU . . O178 O 0.5013(6) 0.9541(8) 0.0769(5) 0.050 Uani 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Dy1 0.0449(2) 0.02263(19) 0.01802(17) -0.00002(15) 0.00878(14) -0.00169(18) S1 0.125(3) 0.0358(14) 0.0321(13) 0.0080(11) 0.0132(15) 0.0083(17) O1 0.038(3) 0.031(3) 0.025(3) -0.012(2) 0.005(3) 0.004(3) O2 0.036(3) 0.043(4) 0.026(3) -0.010(3) 0.005(3) 0.009(3) O3 0.053(4) 0.022(3) 0.020(3) 0.000(2) 0.008(3) -0.004(3) O4 0.060(4) 0.041(4) 0.022(3) 0.014(3) 0.014(3) -0.002(3) O5 0.048(3) 0.025(3) 0.029(3) 0.004(3) 0.007(3) -0.004(3) O6 0.063(4) 0.030(3) 0.017(3) -0.001(2) 0.009(3) -0.001(3) O7 0.046(4) 0.045(4) 0.035(3) 0.003(3) 0.008(3) 0.009(3) O8 0.052(4) 0.039(4) 0.025(3) -0.010(3) 0.016(3) 0.000(3) O9 0.060(4) 0.028(3) 0.033(3) 0.003(3) 0.009(3) -0.005(3) O49 0.047(4) 0.047(4) 0.020(3) 0.005(3) 0.007(3) -0.008(3) O50 0.067(5) 0.038(4) 0.024(3) 0.008(3) 0.000(3) 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0.092(8) 0.093(8) -0.003(6) 0.010(5) -0.004(5) O122 0.097(8) 0.096(9) 0.105(9) -0.045(7) 0.031(7) -0.015(7) O123 0.039(4) 0.076(6) 0.035(4) 0.007(4) 0.004(3) -0.003(4) O124 0.070 0.070 0.070 0.000 0.004 0.000 O125 0.070 0.070 0.070 0.000 0.004 0.000 O126 0.070 0.070 0.070 0.000 0.004 0.000 O127 0.0864(19) 0.0857(19) 0.0859(19) 0.0004(10) 0.0050(10) 0.0002(10) O128 0.0831(18) 0.0841(19) 0.0841(18) -0.0006(10) 0.0048(10) -0.0002(10) O129 0.076(3) 0.080(3) 0.078(3) 0.005(3) 0.002(3) -0.006(3) O130 0.070 0.070 0.070 0.000 0.004 0.000 O131 0.070 0.070 0.070 0.000 0.004 0.000 O132 0.070 0.070 0.070 0.000 0.004 0.000 O133 0.070 0.070 0.070 0.000 0.004 0.000 O134 0.070 0.070 0.070 0.000 0.004 0.000 O135 0.070 0.070 0.070 0.000 0.004 0.000 O136 0.075(3) 0.060(3) 0.066(3) 0.000 0.003(3) 0.000 O137 0.065(4) 0.058(3) 0.060(3) 0.000(3) 0.001(3) 0.000(3) O138 0.063(4) 0.058(3) 0.060(3) 0.000(3) 0.002(3) 0.000(3) O139 0.070 0.070 0.070 0.000 0.004 0.000 O140 0.070 0.070 0.070 0.000 0.004 0.000 O141 0.070 0.070 0.070 0.000 0.004 0.000 N103 0.034(5) 0.041(5) 0.052(5) 0.003(4) 0.007(4) -0.001(4) N104 0.051(5) 0.053(6) 0.047(5) -0.002(5) -0.003(4) -0.007(5) N105 0.046(5) 0.046(5) 0.056(6) 0.000(5) -0.010(4) -0.003(4) N106 0.068(8) 0.085(10) 0.117(12) -0.026(9) 0.013(8) -0.024(7) N107 0.055(3) 0.055(3) 0.055(3) 0.0000(10) 0.0041(10) 0.0001(10) N108 0.106(12) 0.127(14) 0.059(8) 0.039(9) -0.005(8) 0.021(11) N109 0.058(4) 0.058(4) 0.058(4) 0.0000(10) 0.0032(11) 0.0000(10) N110 0.069(3) 0.069(3) 0.070(3) -0.0009(10) 0.0042(11) 0.0003(10) N111 0.073(3) 0.073(3) 0.073(3) -0.0006(10) 0.0050(11) -0.0006(10) N112 0.050 0.050 0.050 0.000 0.003 0.000 N113 0.050 0.050 0.050 0.000 0.003 0.000 N114 0.050 0.050 0.050 0.000 0.003 0.000 N115 0.050 0.050 0.050 0.000 0.003 0.000 N116 0.050 0.050 0.050 0.000 0.003 0.000 N117 0.050 0.050 0.050 0.000 0.003 0.000 O142 0.052(4) 0.039(4) 0.032(3) -0.004(3) 0.018(3) -0.002(3) O143 0.048(5) 0.089(7) 0.089(7) -0.045(6) -0.016(5) -0.007(5) O144 0.077(6) 0.113(9) 0.048(5) 0.001(5) 0.030(5) -0.013(6) O145 0.057(5) 0.075(7) 0.060(5) -0.031(5) 0.007(4) 0.001(4) O146 0.048(4) 0.100(8) 0.057(5) -0.016(5) 0.011(4) 0.004(5) O147 0.063(5) 0.047(4) 0.029(4) 0.000(3) 0.013(3) 0.001(4) O148 0.050(5) 0.094(7) 0.038(4) 0.002(4) 0.013(3) -0.028(4) O149 0.080(3) 0.081(3) 0.080(3) -0.0006(10) 0.0054(10) -0.0001(10) O150 0.049(5) 0.098(9) 0.139(10) -0.042(8) 0.005(6) 0.023(6) O151 0.055(5) 0.067(6) 0.062(5) 0.022(4) 0.001(4) -0.003(4) O152 0.057(5) 0.121(9) 0.061(6) 0.002(6) 0.013(4) -0.004(6) O153 0.047(4) 0.049(5) 0.045(4) 0.003(3) 0.014(3) 0.003(3) O154 0.068(5) 0.049(4) 0.024(3) 0.002(3) -0.007(3) -0.004(4) O155 0.063(6) 0.141(10) 0.037(4) 0.012(5) 0.022(4) 0.038(6) O156 0.036(3) 0.034(3) 0.023(3) 0.001(3) 0.008(2) -0.001(3) O157 0.071(6) 0.110(9) 0.058(6) 0.019(5) 0.027(5) 0.038(6) O158 0.043(4) 0.161(11) 0.040(4) 0.035(6) 0.014(3) -0.004(6) O159 0.069(5) 0.041(4) 0.064(5) -0.017(4) 0.015(4) 0.000(4) O160 0.086(7) 0.067(7) 0.155(11) 0.012(7) 0.051(7) 0.006(6) O161 0.067(5) 0.080(7) 0.044(4) -0.007(4) 0.000(4) -0.026(5) O162 0.044(5) 0.072(6) 0.082(6) 0.002(5) 0.015(4) 0.007(4) O163 0.091(7) 0.092(7) 0.091(7) 0.0001(11) 0.0059(11) 0.0003(11) O164 0.056(4) 0.056(4) 0.056(4) 0.0009(10) 0.0034(11) 0.0000(10) O165 0.024(2) 0.024(2) 0.024(2) 0.0009(10) 0.0000(10) -0.0013(10) O166 0.032(3) 0.032(3) 0.032(3) 0.0009(10) 0.0013(10) -0.0007(10) O167 0.033(3) 0.033(3) 0.032(3) 0.0000(10) 0.0022(10) 0.0007(10) O168 0.074(5) 0.074(5) 0.074(5) 0.0007(10) 0.0053(11) 0.0004(10) O169 0.066(5) 0.066(5) 0.066(5) -0.0001(10) 0.0033(11) 0.0006(10) O170 0.078(6) 0.078(6) 0.078(6) -0.0001(10) 0.0050(11) 0.0003(10) O171 0.065(8) 0.079(9) 0.052(7) 0.000 -0.003(6) 0.000 O172 0.045(3) 0.045(3) 0.045(3) 0.0004(10) 0.0026(11) 0.0000(10) O173 0.114(6) 0.114(6) 0.114(6) 0.000 0.0079(11) 0.000 O174 0.037(3) 0.037(3) 0.036(3) 0.0002(10) 0.0026(10) -0.0007(10) O175 0.088(5) 0.089(5) 0.088(5) 0.000 0.0057(11) 0.000 O176 0.025(6) 0.030(6) 0.027(6) -0.002(5) 0.011(4) -0.002(5) O177 0.070(5) 0.070(5) 0.070(5) 0.0000(10) 0.0044(11) 0.0000(10) O178 0.050 0.050 0.050 0.000 0.003 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Dy1 O1 2.311(5) . ? Dy1 O3 2.355(6) . ? Dy1 O7 2.373(7) . ? Dy1 O5 2.373(6) . ? Dy1 O4 2.378(6) . ? Dy1 O8 2.401(6) . ? Dy1 O6 2.420(6) . ? Dy1 O9 2.423(7) . ? S1 C5 1.801(11) . ? S1 C4 1.829(10) . ? O1 C1 1.286(11) . ? O2 C1 1.257(11) . ? O49 C21 1.208(10) . ? O50 C24 1.200(11) . ? O51 C27 1.226(10) . ? O52 C30 1.247(10) . ? O53 C33 1.204(10) . ? O54 C36 1.201(10) . ? O55 C39 1.230(11) . ? O56 C42 1.289(12) . ? O57 C45 1.233(11) . ? O58 C48 1.231(13) . ? O59 C51 1.214(12) . ? O60 C54 1.229(12) . ? N1 C2 1.448(11) . ? N1 H1A 0.9012 . ? N1 H1B 0.8454 . ? N1 H1C 0.9671 . ? N7 C21 1.400(12) . ? N7 C22 1.449(11) . ? N7 C55 1.464(12) . ? N8 C21 1.378(11) . ? N8 C25 1.438(12) . ? N8 C23 1.484(11) . ? N9 C24 1.362(13) . ? N9 C23 1.434(12) . ? N9 C26 1.470(13) . ? N10 C24 1.400(12) . ? N10 C22 1.421(12) . ? N10 C56 1.434(13) . ? N11 C27 1.350(12) . ? N11 C25 1.438(12) . ? N11 C28 1.445(11) . ? N12 C27 1.388(12) . ? N12 C31 1.432(12) . ? N12 C29 1.449(10) . ? N13 C30 1.343(11) . ? N13 C29 1.433(10) . ? N13 C32 1.446(12) . ? N14 C30 1.363(12) . ? N14 C26 1.434(12) . ? N14 C28 1.440(11) . ? N15 C33 1.359(11) . ? N15 C31 1.438(11) . ? N15 C34 1.466(11) . ? N16 C33 1.375(12) . ? N16 C37 1.456(12) . ? N16 C35 1.456(11) . ? N17 C36 1.347(11) . ? N17 C35 1.442(11) . ? N17 C38 1.473(11) . ? N18 C36 1.390(11) . ? N18 C32 1.430(10) . ? N18 C34 1.439(11) . ? N19 C39 1.370(12) . ? N19 C37 1.439(11) . ? N19 C40 1.439(11) . ? N20 C39 1.359(12) . ? N20 C41 1.430(13) . ? N20 C43 1.458(12) . ? N21 C42 1.361(13) . ? N21 C44 1.416(14) . ? N21 C41 1.444(12) . ? N22 C42 1.327(13) . ? N22 C38 1.440(12) . ? N22 C40 1.453(10) . ? N23 C45 1.376(13) . ? N23 C43 1.422(14) . ? N23 C46 1.462(11) . ? N24 C45 1.351(12) . ? N24 C47 1.435(13) . ? N24 C49 1.437(14) . ? N25 C48 1.385(15) . ? N25 C50 1.429(14) . ? N25 C47 1.478(12) . ? N26 C48 1.308(14) . ? N26 C46 1.464(13) . ? N26 C44 1.507(15) . ? N27 C51 1.367(14) . ? N27 C52 1.426(11) . ? N27 C49 1.426(13) . ? N28 C51 1.365(14) . ? N28 C53 1.436(12) . ? N28 C55 1.475(13) . ? N29 C54 1.369(13) . ? N29 C56 1.419(13) . ? N29 C53 1.469(12) . ? N30 C54 1.382(12) . ? N30 C52 1.418(14) . ? N30 C50 1.474(13) . ? C1 C2 1.526(11) . ? C2 C3 1.533(12) . ? C2 H2 0.9800 . ? C3 C4 1.514(12) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 H4D 0.9700 . ? C4 H4E 0.9700 . ? C5 H5A 0.9600 . ? C5 H5B 0.9600 . ? C5 H5C 0.9600 . ? C22 C23 1.539(15) . ? C22 H22 0.9800 . ? C23 H23 0.9800 . ? C25 H25A 0.9700 . ? C25 H25B 0.9700 . ? C26 H26A 0.9700 . ? C26 H26B 0.9700 . ? C28 C29 1.551(13) . ? C28 H28 0.9800 . ? C29 H29 0.9800 . ? C31 H31A 0.9700 . ? C31 H31B 0.9700 . ? C32 H32A 0.9700 . ? C32 H32B 0.9700 . ? C34 C35 1.535(13) . ? C34 H34 0.9800 . ? C35 H35 0.9800 . ? C37 H37A 0.9700 . ? C37 H37B 0.9700 . ? C38 H38A 0.9700 . ? C38 H38B 0.9700 . ? C40 C41 1.531(14) . ? C40 H40 0.9800 . ? C41 H41 0.9800 . ? C43 H43A 0.9700 . ? C43 H43B 0.9700 . ? C44 H44A 0.9700 . ? C44 H44B 0.9700 . ? C46 C47 1.508(16) . ? C46 H46 0.9800 . ? C47 H47 0.9800 . ? C49 H49A 0.9700 . ? C49 H49B 0.9700 . ? C50 H50A 0.9700 . ? C50 H50B 0.9700 . ? C52 C53 1.591(15) . ? C52 H52 0.9800 . ? C53 H53 0.9800 . ? C55 H55A 0.9700 . ? C55 H55B 0.9700 . ? C56 H56A 0.9700 . ? C56 H56B 0.9700 . ? Dy2 O10 2.322(5) . ? Dy2 O18 2.371(7) . ? Dy2 O14 2.376(6) . ? Dy2 O13 2.376(6) . ? Dy2 O16 2.389(5) . ? Dy2 O15 2.390(6) . ? Dy2 O12 2.399(7) . ? Dy2 O17 2.403(6) . ? S2 C9 1.792(9) . ? S2 C10 1.806(13) . ? O10 C6 1.226(10) . ? O11 C6 1.268(11) . ? O61 C57 1.251(11) . ? O62 C60 1.183(11) . ? O63 C63 1.207(11) . ? O64 C66 1.167(13) . ? O65 C69 1.248(11) . ? O66 C72 1.198(13) . ? O67 C75 1.187(11) . ? O68 C78 1.205(11) . ? O69 C81 1.231(11) . ? O70 C84 1.213(11) . ? O71 C87 1.223(10) . ? O72 C90 1.255(11) . ? N2 C7 1.458(11) . ? N2 H2A 0.7141 . ? N2 H2B 0.6899 . ? N2 H2C 0.9569 . ? N31 C57 1.339(11) . ? N31 C91 1.408(13) . ? N31 C58 1.495(11) . ? N32 C57 1.358(13) . ? N32 C61 1.457(12) . ? N32 C59 1.478(11) . ? N33 C59 1.401(12) . ? N33 C60 1.413(12) . ? N33 C62 1.433(13) . ? N34 C60 1.407(14) . ? N34 C92 1.425(12) . ? N34 C58 1.431(11) . ? N35 C63 1.371(14) . ? N35 C64 1.429(11) . ? N35 C61 1.445(13) . ? N36 C65 1.380(13) . ? N36 C63 1.401(12) . ? N36 C67 1.473(14) . ? N37 C68 1.383(14) . ? N37 C66 1.396(15) . ? N37 C65 1.455(12) . ? N38 C66 1.402(14) . ? N38 C62 1.450(14) . ? N38 C64 1.466(11) . ? N39 C69 1.327(13) . ? N39 C70 1.428(11) . ? N39 C67 1.434(13) . ? N40 C69 1.362(12) . ? N40 C71 1.456(12) . ? N40 C73 1.481(14) . ? N41 C72 1.366(15) . ? N41 C71 1.449(12) . ? N41 C74 1.453(13) . ? N42 C72 1.363(13) . ? 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O38 N5 O39 125.8(15) . . ? O38 N5 O37 112.9(13) . . ? O39 N5 O37 121.1(14) . . ? O38 N5 Dy5 57.5(7) . . ? O39 N5 Dy5 170.4(11) . . ? O37 N5 Dy5 57.4(7) . . ? O46 Dy6 O47 72.34(16) . . ? O46 Dy6 O47 72.34(16) . 2_755 ? O47 Dy6 O47 144.7(3) . 2_755 ? O46 Dy6 O48 141.17(15) . 2_755 ? O47 Dy6 O48 139.4(2) . 2_755 ? O47 Dy6 O48 73.4(2) 2_755 2_755 ? O46 Dy6 O48 141.17(15) . . ? O47 Dy6 O48 73.4(2) . . ? O47 Dy6 O48 139.4(2) 2_755 . ? O48 Dy6 O48 77.7(3) 2_755 . ? O46 Dy6 O43 107.39(17) . . ? O47 Dy6 O43 117.4(2) . . ? O47 Dy6 O43 73.8(2) 2_755 . ? O48 Dy6 O43 79.6(2) 2_755 . ? O48 Dy6 O43 73.5(2) . . ? O46 Dy6 O43 107.39(17) . 2_755 ? O47 Dy6 O43 73.8(2) . 2_755 ? O47 Dy6 O43 117.4(2) 2_755 2_755 ? O48 Dy6 O43 73.5(2) 2_755 2_755 ? O48 Dy6 O43 79.6(2) . 2_755 ? O43 Dy6 O43 145.2(3) . 2_755 ? O46 Dy6 O44 74.7(2) . 2_755 ? O47 Dy6 O44 98.5(3) . 2_755 ? O47 Dy6 O44 72.1(3) 2_755 2_755 ? O48 Dy6 O44 77.9(3) 2_755 2_755 ? O48 Dy6 O44 128.3(3) . 2_755 ? O43 Dy6 O44 143.2(3) . 2_755 ? O43 Dy6 O44 50.0(2) 2_755 2_755 ? O46 Dy6 O44 74.7(2) . . ? O47 Dy6 O44 72.1(3) . . ? O47 Dy6 O44 98.5(3) 2_755 . ? O48 Dy6 O44 128.3(3) 2_755 . ? O48 Dy6 O44 77.9(3) . . ? O43 Dy6 O44 50.0(2) . . ? O43 Dy6 O44 143.2(3) 2_755 . ? O44 Dy6 O44 149.4(4) 2_755 . ? O46 Dy6 N6 91.82(16) . 2_755 ? O47 Dy6 N6 86.8(2) . 2_755 ? O47 Dy6 N6 94.3(2) 2_755 2_755 ? O48 Dy6 N6 73.1(2) 2_755 2_755 ? O48 Dy6 N6 104.0(2) . 2_755 ? O43 Dy6 N6 152.4(2) . 2_755 ? O43 Dy6 N6 25.2(2) 2_755 2_755 ? O44 Dy6 N6 24.8(3) 2_755 2_755 ? O44 Dy6 N6 157.5(3) . 2_755 ? O46 Dy6 N6 91.82(16) . . ? O47 Dy6 N6 94.3(2) . . ? O47 Dy6 N6 86.9(2) 2_755 . ? O48 Dy6 N6 104.0(2) 2_755 . ? O48 Dy6 N6 73.1(2) . . ? O43 Dy6 N6 25.2(2) . . ? O43 Dy6 N6 152.4(2) 2_755 . ? O44 Dy6 N6 157.5(3) 2_755 . ? O44 Dy6 N6 24.8(3) . . ? N6 Dy6 N6 176.4(3) 2_755 . ? N6 O43 Dy6 98.4(5) . . ? N6 O44 Dy6 95.4(6) . . ? O45 N6 O44 120.3(9) . . ? O45 N6 O43 123.8(8) . . ? O44 N6 O43 116.0(7) . . ? O45 N6 Dy6 176.0(8) . . ? O44 N6 Dy6 59.7(5) . . ? O43 N6 Dy6 56.4(4) . . ? O109 O109 N107 145.1(7) 2_656 . ? O138 O137 N116 78(6) 2_755 . ? O137 O138 N116 83(6) 2_755 . ? N117 O140 O177 106.2(13) . . ? N117 O141 N117 141.9(14) . 2_756 ? O97 N103 O99 124.5(12) . . ? O97 N103 O98 119.0(11) . . ? O99 N103 O98 116.1(11) . . ? O101 N104 O100 122.2(13) . . ? O101 N104 O102 120.5(11) . . ? O100 N104 O102 117.2(12) . . ? O103 N105 O105 120.1(11) . . ? O103 N105 O104 121.2(11) . . ? O105 N105 O104 118.7(10) . . ? O108 N106 O106 118.2(16) . . ? O108 N106 O107 130.9(18) . . ? O106 N106 O107 110.8(16) . . ? O109 N107 O111 120.3(9) . . ? O109 N107 O110 119.8(9) . . ? O111 N107 O110 119.9(9) . . ? O114 N108 O112 119.0(9) . . ? O114 N108 O113 122.0(9) . . ? O112 N108 O113 119.1(9) . . ? O115 N109 O117 126.2(10) . . ? O115 N109 O116 117.7(9) . . ? O117 N109 O116 115.7(9) . . ? O119 N110 O118 124.9(14) . . ? O119 N110 O120 119.5(13) . . ? O118 N110 O120 115.7(12) . . ? O123 N111 O121 125.5(14) . . ? O123 N111 O122 120.8(14) . . ? O121 N111 O122 113.7(14) . . ? O126 N112 O124 120.6(7) . . ? O126 N112 O125 119.9(7) . . ? O124 N112 O125 118.7(7) . . ? O127 N113 O128 114.2(7) . . ? O127 N113 O129 123.4(8) . . ? O128 N113 O129 121.8(8) . . ? O132 N114 O130 116.7(7) . . ? O132 N114 O131 127.1(8) . . ? O130 N114 O131 114.8(7) . . ? O133 N115 O135 117.2(7) . . ? O133 N115 O134 116.8(7) . . ? O135 N115 O134 126.0(7) . . ? O136 N116 O138 119.3(12) . . ? O136 N116 O137 118.9(12) . . ? O138 N116 O137 118.1(14) . . ? O139 N117 O140 117.6(10) . . ? O139 N117 O141 115.6(10) . . ? O140 N117 O141 117.0(10) . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O49 0.90 2.09 2.800(9) 134.9 . N1 H1B O71 0.85 2.27 2.911(9) 132.7 . N1 H1C O142 0.97 1.94 2.877(7) 161.7 . N2 H2A O51 0.71 2.14 2.840(9) 165.8 . N2 H2B O61 0.69 2.15 2.809(9) 159.3 . N2 H2C O123 0.96 2.26 2.861(7) 120.1 1_565 N4 H4A O77 0.81 2.19 2.817(9) 134.3 . N4 H4B O85 0.80 2.24 2.789(9) 126.7 . N4 H4B O87 0.80 2.30 2.964(9) 140.5 . N4 H4C O156 0.97 1.92 2.854(10) 162.5 . #===END data_5 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 876804' #TrackingRef '- CIF.txt' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C102 H228 N64 Nd4 O112 S6' _chemical_formula_weight 4912.80 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Nd Nd -0.1943 3.0179 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' _cell_length_a 14.2583(7) _cell_length_b 15.0998(4) _cell_length_c 25.1467(12) _cell_angle_alpha 90.052(3) _cell_angle_beta 90.186(2) _cell_angle_gamma 116.190(3) _cell_volume 4858.2(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 182415 _cell_measurement_theta_min 2.91 _cell_measurement_theta_max 25.68 _exptl_crystal_description platelet _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.17 _exptl_crystal_size_mid 0.17 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.679 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2520 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.239 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.660 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.883 _exptl_absorpt_process_details 'SCALEPACK (Otwinowski & Minor, 1997)' _exptl_special_details 'crystal-to-detector distance 30 mm' _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Nonius Kappa-CCD area-detector diffractometer' _diffrn_measurement_method 'one \f and ten \w scans with 2\% steps (741 frames)' _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_reflns_number 182415 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0411 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0607 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 2.91 _diffrn_reflns_theta_max 25.68 _reflns_number_total 36063 _reflns_number_gt 32731 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'COLLECT (Nonius, 1998)' _computing_cell_refinement 'HKL2000 (Otwinowski & Minor, 1997)' _computing_data_reduction 'HKL2000 (Otwinowski & Minor, 1997)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Sheldrick, 2008)' _computing_publication_material 'SHELXTL (Sheldrick, 2008); PLATON (Spek, 2003)' _refine_special_details ; The monoclinic system is ruled out on the basis of the Rint value of 0.42. Although Checkcif suggests a missing symmetry center with 86% fit, the correct space group is P1, due to the presence of the pure L-methionine enantiomorph. Structure solved by direct methods and subsequent Fourier-difference synthesis. Pseudo-merohedral twinning with a binary axis parallel to c as a twin operator was taken into account (BASF = 0.11). All non-hydrogen atoms were refined with anisotropic displacement parameters, with restraints on bond lengths and/or displacement parameters for some badly behaving atoms. Several solvent water molecules were given occupancy factors of 0.5 in order to retain acceptable displacement parameters or to account for too close contacts. The H atoms bound to N5 and N6 and those of nine coordinated water molecules were found on a Fourier-difference map, but those bound to the other N and O atoms were not found, nor introduced. The C-bound H atoms were introduced at calculated positions. All H atoms were treated as riding atoms with an isotropic displacement parameter equal to 1.2 (OH, NH, CH, CH~2~) or 1.5 (CH~3~) times that of the parent atom. Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1150P)^2^+4.1152P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.005(11) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 36063 _refine_ls_number_parameters 2653 _refine_ls_number_restraints 116 _refine_ls_R_factor_all 0.0684 _refine_ls_R_factor_gt 0.0607 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1607 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1545 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.027 _refine_ls_restrained_S_all 1.030 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.68 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 2.875 _refine_diff_density_min -1.330 _refine_diff_density_rms 0.124 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Nd1 Nd 0.16724(3) 0.80885(3) 0.25710(2) 0.02422(13) Uani 1 1 d . . . Nd2 Nd -0.01345(3) 1.05787(3) 0.30014(2) 0.02459(13) Uani 1 1 d . . . Nd3 Nd -0.09188(4) 0.30097(4) -0.21341(2) 0.02721(13) Uani 1 1 d . . . Nd4 Nd 0.27452(4) 0.58912(3) -0.22555(2) 0.02646(13) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.5069(2) 1.1326(2) 0.15999(11) 0.0453(7) Uani 1 1 d . . . S2 S -0.4412(3) 0.7123(3) 0.34505(17) 0.0663(9) Uani 1 1 d DU . . S3 S 0.0494(5) 0.5362(4) 0.04351(18) 0.0734(14) Uani 1 1 d U . . S4 S 0.0995(4) 0.3271(3) -0.48307(16) 0.0605(11) Uani 1 1 d . . . S5 S 0.0314(3) 0.0836(2) -0.02999(14) 0.0434(8) Uani 1 1 d . . . S6 S 0.1507(2) 0.7970(2) -0.40961(12) 0.0355(6) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2290(5) 0.9824(6) 0.2464(3) 0.0299(16) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1610(6) 1.0821(7) 0.2761(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0099(6) 0.8152(6) 0.2882(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.0981(5) 0.8783(5) 0.3094(3) 0.0278(16) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1929(7) 0.8851(6) 0.3521(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1152(7) 0.7268(6) 0.3483(3) 0.0362(19) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1282(8) 0.8031(7) 0.4238(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.0261(6) 0.9784(6) 0.2086(3) 0.0332(18) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0346(6) 1.1376(5) 0.2086(4) 0.0348(18) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.0225(9) 1.0582(7) 0.1347(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3489(6) 0.8798(6) 0.2875(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.3874 0.9162 0.3182 0.047 Uiso 1 1 d R . . H11B H 0.3678 0.8422 0.2893 0.047 Uiso 1 1 d R . . O12 O 0.0211(6) 0.6494(6) 0.2334(4) 0.0393(19) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2194(6) 0.6702(5) 0.2698(3) 0.0324(18) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.1932(6) 0.9983(6) 0.2646(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H14A H -0.2062 1.0461 0.2670 0.051 Uiso 1 1 d R . . H14B H -0.2231 0.9573 0.2384 0.051 Uiso 1 1 d R . . O15 O 0.1147(6) 1.2175(6) 0.3368(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.1619 1.2148 0.3599 0.051 Uiso 1 1 d R . . H15B H 0.1580 1.2807 0.3249 0.051 Uiso 1 1 d R . . O16 O -0.0653(5) 1.1963(6) 0.2885(3) 0.0293(17) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.0616(7) 0.4602(6) -0.1717(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1121(7) 0.5308(6) -0.1800(3) 0.0390(19) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.0709(6) 0.3404(6) -0.2556(3) 0.0341(18) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2383(6) 0.4289(5) -0.2709(3) 0.0272(17) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.1259(11) 0.1366(7) -0.1936(4) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.0855(11) 0.0427(10) -0.2429(6) 0.093(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.3795(6) 0.7677(5) -0.2480(3) 0.0354(16) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.2179(6) 0.7384(5) -0.2271(3) 0.0384(17) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.0713(6) 0.4214(6) -0.2882(3) 0.0337(18) Uani 1 1 d . . . H25A H -0.0974 0.3986 -0.3221 0.040 Uiso 1 1 d R . . H25B H -0.1167 0.4377 -0.2822 0.040 Uiso 1 1 d R . . O26 O 0.0447(6) 0.3192(6) -0.1475(3) 0.0354(18) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.1137 0.3785 -0.1472 0.043 Uiso 1 1 d R . . H26B H 0.0190 0.3181 -0.1147 0.043 Uiso 1 1 d R . . O27 O -0.1823(7) 0.2583(6) -0.1271(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H27A H -0.2031 0.3011 -0.1076 0.054 Uiso 1 1 d R . . H27B H -0.2411 0.1923 -0.1180 0.054 Uiso 1 1 d R . . O28 O -0.2685(8) 0.2868(10) -0.2282(5) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . H28A H -0.3209 0.2808 -0.2061 0.086 Uiso 1 1 d R . . H28B H -0.2933 0.2882 -0.2642 0.086 Uiso 1 1 d R . . O29 O -0.1461(7) 0.2078(5) -0.2981(3) 0.0336(19) Uani 1 1 d . . . H29A H -0.1468 0.2248 -0.3345 0.040 Uiso 1 1 d R . . H29B H -0.2080 0.1602 -0.2911 0.040 Uiso 1 1 d R . . O30 O 0.4557(6) 0.6109(7) -0.2072(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.3352(7) 0.6815(7) -0.1418(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.1382(6) 0.5626(6) -0.2929(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.0785 0.5073 -0.2928 0.046 Uiso 1 1 d R . . H32B H 0.1658 0.5417 -0.3200 0.046 Uiso 1 1 d R . . O33 O 0.3653(6) 0.6193(6) -0.3122(4) 0.0362(19) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.2610(6) 0.4630(6) -0.1549(3) 0.0367(19) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.2752(5) 0.8123(6) 0.1807(3) 0.0279(16) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.2664(6) 0.7681(7) -0.0600(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.0731(6) 0.8254(5) 0.1764(3) 0.0317(18) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.0372(7) 0.8046(6) -0.0652(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O39 O -0.1674(6) 0.6110(6) 0.1876(3) 0.0339(18) Uani 1 1 d . . . O40 O -0.2122(7) 0.5859(7) -0.0552(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O41 O -0.1979(6) 0.3688(6) 0.1967(3) 0.0350(18) Uani 1 1 d . . . O42 O -0.2084(6) 0.3631(6) -0.0470(3) 0.0347(19) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.0211(6) 0.3370(6) 0.2016(3) 0.0351(18) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.0260(6) 0.3350(6) -0.0437(3) 0.0346(18) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.2490(7) 0.5664(6) 0.1876(3) 0.0369(19) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.2700(6) 0.5361(6) -0.0533(3) 0.0329(18) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.0776(5) 1.0333(6) 0.3790(3) 0.0290(16) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.1134(6) 1.0592(6) 0.6191(3) 0.0324(18) Uani 1 1 d . . . O49 O -0.1263(6) 1.0472(5) 0.3778(3) 0.0297(17) Uani 1 1 d . . . O50 O -0.1106(6) 1.0864(7) 0.6169(3) 0.0352(19) Uani 1 1 d . . . O51 O -0.0908(6) 1.2938(6) 0.3743(3) 0.0336(18) Uani 1 1 d . . . O52 O -0.1177(6) 1.3234(5) 0.6143(3) 0.0304(17) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.1286(6) 1.5297(6) 0.3581(3) 0.0364(19) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.1239(6) 1.5271(5) 0.6026(3) 0.0340(18) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.3378(7) 1.4939(6) 0.3637(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.3655(6) 1.5034(6) 0.6041(3) 0.0328(18) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.3188(6) 1.2564(6) 0.3696(4) 0.0354(19) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.3685(6) 1.2806(6) 0.6119(3) 0.0337(19) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.5352(11) 0.5853(12) 0.8946(5) 0.089(4) Uani 1 1 d U . . O60 O 0.4844(7) 0.4905(7) 0.9654(5) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.5835(7) 0.6419(6) 0.9731(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.4258(10) 0.3050(10) 0.0750(7) 0.088(4) Uani 1 1 d U . . O63 O 0.3236(13) 0.1707(9) 0.0410(5) 0.099(5) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.2808(9) 0.1937(9) 0.1132(8) 0.085(5) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.4513(15) 0.8905(12) 0.4628(7) 0.107(5) Uani 1 1 d U . . O66 O 0.3829(12) 0.8939(10) 0.5345(6) 0.088(5) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.5040(7) 1.0263(6) 0.5017(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.7081(13) 0.9841(8) 0.0956(6) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.7720(12) 0.9701(8) 0.0187(6) 0.087(5) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.6542(7) 0.8423(7) 0.0573(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.5067(6) 0.8089(5) -0.3469(3) 0.0392(17) Uani 1 1 d . . . O72 O 0.5603(8) 0.7666(8) -0.4185(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O73 O 0.6167(9) 0.9187(8) -0.3970(4) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . O74 O 0.6598(8) 0.2437(8) 0.3335(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O75 O 0.6601(7) 0.3504(7) 0.3943(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O76 O 0.5539(7) 0.1934(7) 0.4011(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O77 O 0.7591(10) 0.6842(9) 0.5005(6) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . O78 O 0.8818(9) 0.6771(8) 0.4459(6) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O79 O 0.7349(8) 0.5499(7) 0.4626(6) 0.067(3) Uani 1 1 d U . . O80 O 0.4858(12) 0.6225(13) 0.2200(6) 0.096(5) Uani 1 1 d . . . O81 O 0.5982(7) 0.6729(6) 0.1554(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O82 O 0.4992(8) 0.5195(7) 0.1693(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O83 O 0.3288(14) 1.4367(13) 0.2637(6) 0.050(4) Uani 0.50 1 d P . . O84 O 0.6750(9) 0.6900(9) 0.6413(6) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . O85 O -0.2545(7) 0.4499(6) 0.2902(4) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O86 O 0.0143(7) 0.7104(7) -0.2253(4) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O87 O 0.1410(8) 0.1947(7) -0.2019(4) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O88 O -0.3948(9) -0.1294(8) -0.2312(5) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . O89 O -0.2402(14) -0.2874(10) -0.1417(5) 0.040(4) Uani 0.50 1 d P . . O90 O -0.0332(11) -0.1340(10) -0.2500(6) 0.092(4) Uani 1 1 d . . . O91 O -0.1984(12) -0.1295(10) -0.3134(5) 0.036(3) Uani 0.50 1 d P . . O92 O 0.4795(8) 1.0579(9) -0.3764(5) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . O93 O 0.532(2) 1.077(2) -0.2047(11) 0.095(7) Uani 0.50 1 d PU . . O94 O 0.4744(8) 0.9986(7) 0.3670(4) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . O95 O 0.5028(9) 0.8325(11) 0.2579(5) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . O96 O -0.0187(7) 0.4696(6) 0.2679(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O97 O -0.3355(7) 1.0677(8) 0.2963(4) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O98 O -0.3286(6) 0.8671(7) 0.1895(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O99 O 0.1826(12) 1.3849(11) 0.2857(7) 0.036(3) Uani 0.50 1 d PU . . O100 O -0.1360(6) 0.5623(6) -0.2855(4) 0.0442(19) Uani 1 1 d . . . O101 O -0.3264(8) 0.3803(9) -0.1457(5) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . O102 O -0.3595(12) 0.3149(11) -0.3621(8) 0.037(4) Uani 0.50 1 d PU . . O103 O -0.356(3) 0.367(3) -0.3418(14) 0.108(9) Uani 0.50 1 d PU . . O104 O -0.3706(10) 0.3128(12) -0.4096(6) 0.031(3) Uani 0.50 1 d P . . O105 O 0.5834(8) 0.5715(8) -0.2712(5) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . O106 O 0.5132(9) 0.8526(8) -0.1323(5) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . O107 O 0.3445(8) 0.3358(7) -0.1867(4) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . O108 O 0.5283(8) 1.4130(8) 0.2713(5) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . O109 O -0.3136(9) 0.0283(8) -0.3039(4) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . O110 O 0.1464(14) 0.0241(11) 0.7726(8) 0.050(4) Uani 0.50 1 d PU . . O111 O 0.1916(17) 0.9236(15) 0.8488(7) 0.064(5) Uani 0.50 1 d P . . O112 O 0.7283(8) 0.5518(7) 0.7947(6) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . O113 O 0.5984(14) 0.0679(13) 0.9462(9) 0.049(4) Uani 0.50 1 d PU . . O114 O 0.4165(7) 0.3974(7) 0.7053(3) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O115 O 0.6642(8) 0.8364(9) 0.9277(5) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . O116 O 0.7757(7) 0.5694(7) 0.6189(4) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O117 O 0.4759(9) 0.3379(9) 0.8927(5) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . O118 O 0.4412(14) 0.1829(12) 0.9583(6) 0.041(4) Uani 0.50 1 d P . . N1 N 0.3289(11) 1.2485(8) 0.2569(5) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.1208(9) 0.6372(8) 0.3275(6) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.1427(7) 0.8052(7) 0.3763(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.0100(7) 1.0583(7) 0.1826(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . N5 N -0.0451(8) 0.6275(8) -0.1217(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.0222 0.6873 -0.0986 0.052 Uiso 1 1 d R . . H5B H -0.1012 0.5842 -0.1092 0.052 Uiso 1 1 d R . . H5C H -0.0285 0.6444 -0.1517 0.052 Uiso 1 1 d R . . N6 N 0.0618(7) 0.1838(6) -0.3119(3) 0.0306(18) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.0064 0.1771 -0.3072 0.037 Uiso 1 1 d R . . H6B H 0.0603 0.1429 -0.3386 0.037 Uiso 1 1 d R . . H6C H 0.0763 0.1538 -0.2858 0.037 Uiso 1 1 d R . . N7 N -0.2013(9) -0.1174(8) -0.1893(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.4331(8) 0.9435(8) -0.2881(5) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.3730(7) 0.7979(6) 0.1089(4) 0.0251(18) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.3094(7) 0.9104(6) 0.1053(4) 0.0236(18) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.2889(7) 0.8772(7) 0.0102(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.3765(7) 0.7876(7) 0.0123(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.1452(7) 0.9185(6) 0.1028(4) 0.0268(19) Uani 1 1 d . . . N14 N -0.0258(6) 0.8365(6) 0.1072(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . N15 N -0.0420(7) 0.8298(6) 0.0099(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.1310(7) 0.9029(7) 0.0053(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . N17 N -0.1911(7) 0.6920(7) 0.1155(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . N18 N -0.2862(7) 0.5290(6) 0.1199(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . N19 N -0.3001(6) 0.5206(6) 0.0241(4) 0.0251(19) Uani 1 1 d . . . N20 N -0.2022(7) 0.6817(7) 0.0183(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . N21 N -0.2967(7) 0.3668(7) 0.1236(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . N22 N -0.2232(7) 0.2640(7) 0.1255(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . N23 N -0.2196(7) 0.2706(7) 0.0289(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . N24 N -0.3091(7) 0.3588(6) 0.0265(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . N25 N -0.0639(7) 0.2426(7) 0.1269(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . N26 N 0.1083(7) 0.3201(6) 0.1267(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . N27 N 0.1115(7) 0.3156(7) 0.0308(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . N28 N -0.0613(7) 0.2492(6) 0.0305(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . N29 N 0.2692(7) 0.4704(7) 0.1208(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . N30 N 0.3588(6) 0.6338(6) 0.1169(4) 0.0240(18) Uani 1 1 d . . . N31 N 0.3660(6) 0.6232(6) 0.0196(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . N32 N 0.2786(8) 0.4595(7) 0.0245(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . N33 N 0.1798(7) 1.0261(7) 0.4483(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . N34 N 0.0102(7) 0.9382(7) 0.4534(4) 0.0283(19) Uani 1 1 d . . . N35 N 0.0221(7) 0.9551(7) 0.5496(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . N36 N 0.1944(7) 1.0361(7) 0.5451(4) 0.0261(19) Uani 1 1 d . . . N37 N -0.1526(7) 0.9526(7) 0.4537(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . N38 N -0.2215(7) 1.0569(7) 0.4474(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . N39 N -0.2140(7) 1.0758(6) 0.5441(4) 0.0246(19) Uani 1 1 d . . . N40 N -0.1404(7) 0.9715(7) 0.5494(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . N41 N -0.2057(7) 1.2244(6) 0.4444(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . N42 N -0.1153(6) 1.3876(6) 0.4404(4) 0.0251(19) Uani 1 1 d . . . N43 N -0.1279(7) 1.4002(7) 0.5365(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . N44 N -0.2101(7) 1.2365(7) 0.5401(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . N45 N 0.0391(7) 1.5415(6) 0.4318(4) 0.0269(19) Uani 1 1 d . . . N46 N 0.2118(7) 1.6218(7) 0.4302(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . N47 N 0.2108(7) 1.6115(7) 0.5285(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . N48 N 0.0379(8) 1.5475(7) 0.5302(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . N49 N 0.3717(7) 1.6017(7) 0.4344(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . N50 N 0.4450(6) 1.4997(6) 0.4348(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . N51 N 0.4653(7) 1.5141(7) 0.5319(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . N52 N 0.3724(7) 1.5982(7) 0.5312(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . N53 N 0.4369(7) 1.3346(6) 0.4370(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . N54 N 0.3420(7) 1.1743(7) 0.4424(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . N55 N 0.3578(7) 1.1828(7) 0.5397(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . N56 N 0.4515(7) 1.3460(7) 0.5339(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . N57 N 0.5333(8) 0.5708(8) 0.9441(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . N58 N 0.3466(9) 0.2274(8) 0.0843(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . N59 N 0.4434(7) 0.9389(8) 0.4990(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . N60 N 0.7107(9) 0.9329(7) 0.0570(5) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . N61 N 0.5598(8) 0.8319(8) -0.3884(5) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . N62 N 0.6234(7) 0.2618(8) 0.3742(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . N63 N 0.7908(9) 0.6342(9) 0.4742(9) 0.084(6) Uani 1 1 d . . . N64 N 0.5460(13) 0.6015(10) 0.1800(5) 0.075(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2287(8) 1.0618(8) 0.2555(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.3293(9) 1.1517(7) 0.2382(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.3324 1.1523 0.1992 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4305(8) 1.1532(9) 0.2600(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.4485 1.1893 0.2934 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.4193 1.0861 0.2671 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.5192(9) 1.2005(10) 0.2218(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.5832 1.2092 0.2395 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.5259 1.2655 0.2130 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.5342(10) 1.0320(10) 0.1811(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H5D H 0.5961 1.0573 0.2029 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H5E H 0.5449 0.9996 0.1505 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H5F H 0.4763 0.9857 0.2012 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.0787(8) 0.8069(7) 0.3005(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . C7 C -0.1674(8) 0.7038(7) 0.3055(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H7 H -0.1950 0.6802 0.2698 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.2577(8) 0.6908(8) 0.3409(4) 0.040(2) Uani 1 1 d DU . . H8A H -0.2324 0.7306 0.3728 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H8B H -0.2961 0.6222 0.3512 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.3276(7) 0.7236(10) 0.3092(4) 0.068(3) Uani 1 1 d DU . . H9A H -0.3500 0.6843 0.2770 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H9B H -0.2873 0.7919 0.2989 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.3885(9) 0.8192(9) 0.3902(6) 0.084(4) Uani 1 1 d DU . . H10A H -0.3390 0.8743 0.3712 0.126 Uiso 1 1 d R . . H10B H -0.3572 0.8006 0.4187 0.126 Uiso 1 1 d R . . H10C H -0.4466 0.8292 0.4015 0.126 Uiso 1 1 d R . . C11 C 0.0285(9) 0.5241(8) -0.1608(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.0381(8) 0.5972(8) -0.1159(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.1058 0.6554 -0.1188 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.0349(10) 0.5447(9) -0.0641(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . H13C H 0.0937 0.5287 -0.0633 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H13D H -0.0284 0.4829 -0.0637 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.0378(10) 0.6020(9) -0.0136(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H14C H -0.0256 0.6104 -0.0111 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H14D H 0.0968 0.6669 -0.0149 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.0556(17) 0.6192(16) 0.0955(8) 0.079(6) Uani 1 1 d . . . H15C H 0.0949 0.6120 0.1249 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H15D H -0.0138 0.6044 0.1070 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H15E H 0.0892 0.6857 0.0826 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.1550(8) 0.3568(8) -0.2788(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.1475(8) 0.2855(8) -0.3240(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.2141 0.2816 -0.3265 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.1274(9) 0.3264(8) -0.3767(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.0613 0.3300 -0.3740 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.1817 0.3931 -0.3812 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.1243(9) 0.2675(9) -0.4257(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.0694 0.2007 -0.4224 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.1904 0.2645 -0.4298 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.0826(16) 0.2364(16) -0.5308(6) 0.071(5) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.1483 0.2351 -0.5372 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.0571 0.2513 -0.5633 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.0331 0.1731 -0.5180 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.1273(11) 0.0618(9) -0.2009(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . C22 C -0.1704(10) -0.0211(9) -0.1597(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H22 H -0.2314 -0.0208 -0.1420 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.0868(9) -0.0102(9) -0.1189(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H23A H -0.1099 -0.0710 -0.0989 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H23B H -0.0233 -0.0001 -0.1375 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.0626(10) 0.0736(9) -0.0810(6) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H24A H -0.1269 0.0653 -0.0640 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H24B H -0.0359 0.1347 -0.1009 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.1477(13) 0.1279(14) -0.0673(7) 0.065(4) Uani 1 1 d . . . H25C H 0.1419 0.0801 -0.0939 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H25D H 0.2055 0.1389 -0.0442 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H25E H 0.1591 0.1887 -0.0842 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.3083(11) 0.7913(8) -0.2453(6) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.3242(10) 0.8938(8) -0.2697(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.3153 0.9337 -0.2411 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.2454(11) 0.8813(9) -0.3132(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H28C H 0.2624 0.9451 -0.3291 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H28D H 0.1764 0.8574 -0.2976 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.2433(11) 0.8091(9) -0.3568(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H29C H 0.2245 0.7449 -0.3411 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H29D H 0.3126 0.8322 -0.3719 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.0282(10) 0.7358(11) -0.3738(6) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H30C H 0.0269 0.6798 -0.3551 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H30D H -0.0291 0.7142 -0.3985 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H30E H 0.0222 0.7811 -0.3487 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.3152(8) 0.8384(7) 0.1351(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.4121(8) 0.8477(8) 0.0602(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.4885 0.8837 0.0611 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.3608(8) 0.9211(8) 0.0532(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.4121 0.9890 0.0458 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.3060(8) 0.8041(8) -0.0168(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.2525(8) 0.9650(8) 0.1205(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.2868 1.0308 0.1056 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.2542 0.9713 0.1589 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.2348(9) 0.9295(10) -0.0159(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.2768 1.0001 -0.0117 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.2289 0.9149 -0.0537 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.0650(8) 0.8574(7) 0.1326(4) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.1110(7) 0.9447(8) 0.0533(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.1367 1.0163 0.0501 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C39 C -0.0087(7) 0.8922(8) 0.0571(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . H39 H -0.0389 0.9392 0.0583 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.0418(10) 0.8415(8) -0.0198(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C41 C -0.1259(7) 0.7899(7) 0.1336(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . H41A H -0.1140 0.7879 0.1715 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H41B H -0.1625 0.8302 0.1284 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C42 C -0.1468(9) 0.7783(8) -0.0072(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . H42A H -0.1481 0.7691 -0.0454 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H42B H -0.1832 0.8179 0.0005 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C43 C -0.2107(7) 0.6102(8) 0.1453(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . C44 C -0.2567(9) 0.6703(8) 0.0678(4) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . H44 H -0.2995 0.7063 0.0677 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C45 C -0.3253(7) 0.5564(7) 0.0735(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . H45 H -0.4000 0.5390 0.0763 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C46 C -0.2370(8) 0.5969(8) -0.0087(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . C47 C -0.3346(8) 0.4345(8) 0.1440(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H47A H -0.4095 0.4067 0.1382 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H47B H -0.3221 0.4418 0.1821 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C48 C -0.3539(8) 0.4199(8) 0.0059(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H48A H -0.4265 0.3930 0.0167 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H48B H -0.3521 0.4187 -0.0326 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C49 C -0.2332(8) 0.3383(7) 0.1531(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . C50 C -0.3391(8) 0.3064(8) 0.0770(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H50 H -0.4150 0.2675 0.0795 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C51 C -0.2815(8) 0.2385(8) 0.0763(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . H51 H -0.3308 0.1683 0.0747 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C52 C -0.2404(8) 0.3343(7) -0.0018(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . C53 C -0.1701(8) 0.2098(8) 0.1463(5) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H53A H -0.2103 0.1406 0.1373 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H53B H -0.1678 0.2152 0.1848 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C54 C -0.1650(8) 0.2136(8) 0.0082(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . H54A H -0.2051 0.1445 0.0170 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H54B H -0.1605 0.2192 -0.0302 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.0225(9) 0.3044(8) 0.1559(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . C56 C -0.0368(8) 0.2098(8) 0.0789(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . H56 H -0.0646 0.1378 0.0777 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.0847(8) 0.2616(7) 0.0798(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . H57 H 0.1134 0.2135 0.0814 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.0274(8) 0.3039(7) 0.0020(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . C59 C 0.2128(8) 0.3781(7) 0.1478(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H59A H 0.2078 0.3911 0.1852 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H59B H 0.2521 0.3396 0.1451 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.2168(9) 0.3607(9) 0.0069(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . H60A H 0.2526 0.3210 0.0158 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H60B H 0.2099 0.3604 -0.0315 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.2879(8) 0.5592(7) 0.1458(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . C62 C 0.3341(8) 0.4853(8) 0.0738(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . H62 H 0.3806 0.4535 0.0777 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.3963(8) 0.5984(8) 0.0711(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H63 H 0.4718 0.6194 0.0731 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.3001(8) 0.5381(8) -0.0067(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C65 C 0.4116(8) 0.7347(8) 0.1343(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H65A H 0.4856 0.7597 0.1269 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H65B H 0.4035 0.7372 0.1724 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.4163(8) 0.7166(8) -0.0036(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H66A H 0.4101 0.7088 -0.0420 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H66B H 0.4900 0.7444 0.0052 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.0872(8) 1.0010(7) 0.4226(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . C68 C 0.1669(8) 0.9742(7) 0.4985(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H68 H 0.2009 0.9303 0.4982 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.0443(9) 0.9151(8) 0.5025(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H69 H 0.0222 0.8440 0.5058 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.1111(9) 1.0221(8) 0.5761(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . C71 C -0.0981(7) 0.8958(7) 0.4373(4) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . H71A H -0.1337 0.8300 0.4520 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H71B H -0.1018 0.8897 0.3988 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C72 C -0.0831(9) 0.9238(9) 0.5721(5) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . H72A H -0.1228 0.8531 0.5671 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H72B H -0.0765 0.9366 0.6101 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C73 C -0.1616(8) 1.0234(8) 0.4219(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . C74 C -0.2071(7) 0.9397(7) 0.5028(5) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . H74 H -0.2599 0.8711 0.5068 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C75 C -0.2587(7) 1.0091(7) 0.5005(4) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . H75 H -0.3351 0.9739 0.5025 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C76 C -0.1496(9) 1.0479(8) 0.5754(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C77 C -0.2568(8) 1.1246(7) 0.4234(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . H77A H -0.2447 1.1268 0.3853 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H77B H -0.3316 1.0991 0.4287 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C78 C -0.2572(8) 1.1394(7) 0.5641(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . H78A H -0.2470 1.1462 0.6023 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H78B H -0.3319 1.1091 0.5571 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C79 C -0.1334(8) 1.3017(8) 0.4151(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . C80 C -0.2428(7) 1.2580(7) 0.4903(4) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . H80 H -0.3186 1.2352 0.4890 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C81 C -0.1835(8) 1.3709(8) 0.4851(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . H81 H -0.2314 1.4009 0.4799 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C82 C -0.1473(7) 1.3204(7) 0.5687(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . C83 C -0.0652(8) 1.4805(8) 0.4146(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H83A H -0.1068 1.5161 0.4202 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H83B H -0.0644 1.4691 0.3767 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C84 C -0.0657(8) 1.5032(8) 0.5511(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H84A H -0.1019 1.5409 0.5390 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H84B H -0.0614 1.5080 0.5896 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C85 C 0.1273(9) 1.5617(8) 0.4030(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . C86 C 0.0634(8) 1.6015(8) 0.4799(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H86 H 0.0343 1.6493 0.4783 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 0.1859(8) 1.6544(8) 0.4811(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H87 H 0.2138 1.7264 0.4834 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C88 C 0.1232(9) 1.5566(8) 0.5583(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . C89 C 0.3171(8) 1.6577(9) 0.4128(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . H89A H 0.3553 1.7264 0.4233 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H89B H 0.3177 1.6549 0.3742 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C90 C 0.3144(8) 1.6482(7) 0.5507(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . H90A H 0.3524 1.7179 0.5426 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H90B H 0.3092 1.6416 0.5890 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C91 C 0.3807(9) 1.5282(9) 0.4068(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C92 C 0.4325(8) 1.6266(8) 0.4823(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H92 H 0.4817 1.6969 0.4829 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C93 C 0.4902(8) 1.5625(8) 0.4810(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H93 H 0.5657 1.6025 0.4769 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C94 C 0.3963(9) 1.5354(8) 0.5595(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . C95 C 0.4838(9) 1.4340(8) 0.4131(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . H95A H 0.5589 1.4630 0.4183 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H95B H 0.4704 1.4277 0.3751 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C96 C 0.5065(9) 1.4483(8) 0.5518(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . H96A H 0.5049 1.4493 0.5904 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H96B H 0.5791 1.4739 0.5412 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C97 C 0.3622(9) 1.2549(9) 0.4115(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . C98 C 0.4758(8) 1.3110(9) 0.4857(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . H98 H 0.5509 1.3302 0.4833 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C99 C 0.4123(7) 1.1978(8) 0.4873(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . H99 H 0.4571 1.1639 0.4855 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C100 C 0.3896(8) 1.2730(8) 0.5680(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . C101 C 0.2815(9) 1.0757(8) 0.4225(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . H10D H 0.3203 1.0374 0.4281 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H10E H 0.2711 1.0784 0.3845 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C102 C 0.3022(9) 1.0884(8) 0.5628(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . H10F H 0.3030 1.0958 0.6011 0.037 Uiso 1 1 calc R . . 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0.044(7) 0.032(6) 0.045(8) -0.003(5) -0.006(6) 0.021(5) C25 0.066(9) 0.080(11) 0.055(10) -0.008(8) -0.015(8) 0.037(8) C26 0.063(8) 0.018(5) 0.066(9) -0.005(5) -0.024(7) 0.020(5) C27 0.047(6) 0.025(5) 0.043(7) 0.002(5) -0.009(5) 0.014(5) C28 0.058(7) 0.029(6) 0.046(7) 0.004(5) -0.011(6) 0.024(5) C29 0.054(7) 0.038(6) 0.034(7) 0.006(5) -0.001(6) 0.030(6) C30 0.035(6) 0.057(8) 0.046(8) -0.009(6) 0.002(5) 0.013(6) C31 0.028(5) 0.025(5) 0.024(6) 0.003(4) 0.002(4) 0.013(4) C32 0.023(5) 0.025(5) 0.031(6) 0.004(4) 0.001(4) 0.009(4) C33 0.031(5) 0.038(6) 0.016(5) 0.008(4) 0.003(4) 0.018(4) C34 0.029(5) 0.033(5) 0.026(6) 0.007(4) 0.002(4) 0.014(4) C35 0.032(5) 0.022(5) 0.036(6) -0.009(4) -0.003(5) 0.009(4) C36 0.035(5) 0.057(7) 0.025(6) 0.011(5) 0.013(4) 0.029(5) C37 0.029(5) 0.024(5) 0.028(6) -0.008(4) -0.006(4) 0.019(4) C38 0.021(5) 0.033(5) 0.018(5) 0.005(4) 0.003(4) 0.008(4) C39 0.017(4) 0.026(5) 0.030(6) -0.002(4) -0.003(4) 0.007(4) C40 0.048(7) 0.027(5) 0.030(7) 0.002(5) -0.006(5) 0.013(5) C41 0.016(4) 0.021(5) 0.022(5) -0.007(4) 0.006(4) 0.001(4) C42 0.043(6) 0.031(6) 0.024(6) 0.001(5) -0.009(5) 0.017(5) C43 0.017(4) 0.028(5) 0.037(6) 0.000(4) 0.003(4) 0.012(4) C44 0.032(5) 0.029(5) 0.021(6) -0.006(4) -0.004(4) 0.004(4) C45 0.019(4) 0.022(5) 0.031(6) -0.001(4) 0.005(4) 0.010(4) C46 0.026(5) 0.032(5) 0.024(6) 0.005(4) 0.009(4) 0.017(4) C47 0.025(5) 0.028(5) 0.039(7) -0.002(5) 0.001(4) 0.015(4) C48 0.025(5) 0.030(6) 0.031(6) 0.000(5) -0.004(4) 0.013(4) C49 0.024(5) 0.018(5) 0.047(7) 0.010(4) 0.003(4) 0.007(4) C50 0.022(4) 0.021(5) 0.037(6) 0.002(4) 0.001(4) 0.006(4) C51 0.025(5) 0.027(5) 0.045(7) -0.004(5) -0.002(5) 0.009(4) C52 0.028(5) 0.020(5) 0.031(6) -0.002(4) -0.006(4) 0.011(4) C53 0.035(5) 0.031(5) 0.032(6) 0.013(4) 0.007(4) 0.016(4) C54 0.031(5) 0.027(5) 0.049(7) -0.009(5) -0.005(5) 0.018(4) C55 0.040(6) 0.028(5) 0.025(6) 0.007(4) 0.010(4) 0.021(5) C56 0.035(5) 0.021(5) 0.025(6) 0.001(4) 0.011(4) 0.014(4) C57 0.028(5) 0.017(4) 0.030(6) 0.004(4) -0.008(4) 0.010(4) C58 0.032(5) 0.020(5) 0.039(7) -0.006(4) -0.004(5) 0.017(4) C59 0.039(5) 0.022(5) 0.022(5) 0.005(4) -0.007(4) 0.012(4) C60 0.046(6) 0.030(6) 0.028(6) -0.009(5) -0.012(5) 0.017(5) C61 0.027(5) 0.017(5) 0.037(7) -0.001(4) -0.010(5) 0.012(4) C62 0.029(5) 0.027(5) 0.024(5) -0.004(4) 0.000(4) 0.014(4) C63 0.027(5) 0.031(5) 0.022(5) -0.001(4) 0.004(4) 0.013(4) C64 0.026(5) 0.033(6) 0.030(6) -0.004(4) 0.011(4) 0.012(4) C65 0.025(5) 0.032(5) 0.029(6) -0.003(4) -0.003(4) 0.013(4) C66 0.034(5) 0.027(5) 0.028(6) 0.001(4) 0.013(4) 0.017(4) C67 0.028(5) 0.027(5) 0.025(6) -0.001(4) -0.001(4) 0.014(4) C68 0.034(5) 0.021(5) 0.034(6) 0.002(4) 0.002(4) 0.016(4) C69 0.047(6) 0.023(5) 0.025(6) 0.001(4) -0.005(5) 0.021(5) C70 0.036(6) 0.029(5) 0.031(7) 0.007(5) -0.001(5) 0.022(5) C71 0.024(4) 0.024(5) 0.021(5) 0.001(4) -0.004(4) 0.017(4) C72 0.039(6) 0.041(6) 0.025(6) 0.006(4) -0.002(4) 0.024(5) C73 0.027(5) 0.027(5) 0.027(6) -0.006(4) -0.003(4) 0.011(4) C74 0.023(5) 0.019(5) 0.033(6) -0.003(4) 0.000(4) 0.009(4) C75 0.025(4) 0.022(5) 0.020(5) 0.004(4) 0.009(4) 0.012(4) C76 0.031(5) 0.031(5) 0.023(6) 0.001(4) 0.003(4) 0.010(4) C77 0.035(5) 0.022(5) 0.024(5) -0.003(4) 0.000(4) 0.017(4) C78 0.031(5) 0.014(4) 0.025(5) 0.001(4) 0.001(4) 0.012(4) C79 0.029(5) 0.033(5) 0.014(5) -0.001(4) 0.003(4) 0.008(4) C80 0.020(4) 0.025(5) 0.024(5) 0.003(4) 0.002(4) 0.007(4) C81 0.026(5) 0.026(5) 0.020(5) -0.003(4) -0.007(4) 0.010(4) C82 0.024(5) 0.010(4) 0.036(6) 0.004(4) 0.008(4) 0.007(4) C83 0.032(5) 0.046(6) 0.020(5) 0.005(4) -0.002(4) 0.026(5) C84 0.032(5) 0.027(5) 0.023(6) 0.001(4) 0.011(4) 0.013(4) C85 0.039(6) 0.028(5) 0.027(6) 0.011(4) -0.002(5) 0.014(5) C86 0.026(5) 0.034(5) 0.021(6) 0.002(4) 0.001(4) 0.012(4) C87 0.028(5) 0.031(6) 0.027(6) 0.013(4) -0.003(4) 0.016(4) C88 0.043(6) 0.026(5) 0.018(5) 0.005(4) -0.002(4) 0.017(4) C89 0.028(5) 0.040(6) 0.032(6) 0.012(5) -0.002(4) 0.015(5) C90 0.033(5) 0.022(5) 0.019(5) 0.002(4) -0.003(4) 0.011(4) C91 0.034(6) 0.048(7) 0.024(6) 0.004(5) 0.002(4) 0.015(5) C92 0.035(5) 0.022(5) 0.023(6) 0.002(4) -0.001(4) 0.012(4) C93 0.026(5) 0.034(6) 0.033(6) 0.002(5) 0.002(4) 0.014(4) C94 0.034(5) 0.031(6) 0.032(7) -0.011(5) -0.003(5) 0.013(5) C95 0.037(6) 0.035(6) 0.023(6) 0.011(4) 0.011(4) 0.012(5) C96 0.033(5) 0.029(6) 0.029(6) -0.005(5) -0.001(4) 0.014(4) C97 0.032(5) 0.044(6) 0.022(6) 0.000(5) 0.007(4) 0.011(5) C98 0.023(5) 0.037(6) 0.029(6) 0.003(5) 0.005(4) 0.008(4) C99 0.022(5) 0.035(6) 0.026(6) 0.000(4) 0.000(4) 0.017(4) C100 0.020(5) 0.030(6) 0.037(8) -0.002(5) -0.009(4) 0.005(4) C101 0.036(6) 0.026(5) 0.034(7) 0.002(4) -0.003(5) 0.014(4) C102 0.037(6) 0.030(5) 0.025(6) -0.005(5) -0.002(5) 0.015(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Nd1 O1 2.384(8) . ? Nd1 O3 2.421(7) . ? Nd1 O11 2.445(7) . ? Nd1 O35 2.451(7) . ? Nd1 O12 2.461(7) . ? Nd1 O37 2.502(8) . ? Nd1 O13 2.533(8) . ? Nd1 O6 2.558(8) . ? Nd1 O5 2.605(9) . ? Nd2 O2 2.428(8) . ? Nd2 O4 2.444(7) . ? Nd2 O15 2.468(8) . ? Nd2 O14 2.475(7) . ? Nd2 O47 2.483(7) . ? Nd2 O49 2.494(8) . ? Nd2 O16 2.523(8) . ? Nd2 O9 2.551(9) . ? Nd2 O8 2.563(7) . ? Nd3 O21 2.363(10) . ? Nd3 O19 2.379(8) . ? Nd3 O28 2.458(10) . ? Nd3 O27 2.465(8) . ? Nd3 O26 2.474(8) . ? Nd3 O29 2.478(8) . ? Nd3 O17 2.479(8) . ? Nd3 O25 2.544(8) . ? Nd4 O18 2.381(8) . ? Nd4 O31 2.459(8) . ? Nd4 O32 2.469(8) . ? Nd4 O33 2.477(9) . ? Nd4 O30 2.497(8) . ? Nd4 O23 2.504(7) . ? Nd4 O20 2.512(7) . ? Nd4 O34 2.551(9) . ? Nd4 O24 2.709(8) . ? S1 C5 1.807(16) . ? S1 C4 1.825(12) . ? S2 C9 1.797(5) . ? S2 C10 1.838(5) . ? S3 C15 1.785(19) . ? S3 C14 1.795(15) . ? S4 C20 1.755(18) . ? S4 C19 1.816(13) . ? S5 C25 1.764(19) . ? S5 C24 1.810(13) . ? S6 C30 1.817(14) . ? S6 C29 1.821(13) . ? O1 C1 1.222(14) . ? O2 C1 1.247(14) . ? O3 C6 1.253(13) . ? O4 C6 1.246(13) . ? O5 N3 1.256(13) . ? O6 N3 1.281(13) . ? O7 N3 1.213(14) . ? O8 N4 1.268(13) . ? O9 N4 1.270(12) . ? O10 N4 1.218(14) . ? O11 H11A 0.9637 . ? O11 H11B 0.7298 . ? O14 H14A 0.8221 . ? O14 H14B 0.8749 . ? O15 H15A 0.9022 . ? O15 H15B 0.9292 . ? O17 C11 1.248(14) . ? O18 C11 1.248(15) . ? O19 C16 1.259(14) . ? O20 C16 1.222(12) . ? O21 C21 1.136(16) . ? O22 C21 1.31(2) . ? O23 C26 1.218(16) . ? O24 C26 1.266(17) . ? O25 H25A 0.9308 . ? O25 H25B 0.8020 . ? O26 H26A 0.9956 . ? O26 H26B 0.8995 . ? O27 H27A 0.9566 . ? O27 H27B 1.0061 . ? O28 H28A 0.9049 . ? O28 H28B 0.9765 . ? O29 H29A 0.9519 . ? O29 H29B 0.8765 . ? O32 H32A 0.8912 . ? O32 H32B 0.9125 . ? O35 C31 1.265(13) . ? O36 C34 1.232(15) . ? O37 C37 1.229(14) . ? O38 C40 1.259(15) . ? O39 C43 1.226(14) . ? O40 C46 1.256(15) . ? O41 C49 1.207(15) . ? O42 C52 1.231(14) . ? O43 C55 1.253(14) . ? O44 C58 1.245(15) . ? O45 C61 1.218(15) . ? O46 C64 1.242(15) . ? O47 C67 1.231(14) . ? O48 C70 1.211(15) . ? O49 C73 1.208(14) . ? O50 C76 1.203(14) . ? O51 C79 1.227(14) . ? O52 C82 1.215(14) . ? O53 C85 1.230(15) . ? O54 C88 1.202(14) . ? O55 C91 1.238(15) . ? O56 C94 1.223(15) . ? O57 C97 1.224(15) . ? O58 C100 1.166(15) . ? O59 N57 1.262(17) . ? O60 N57 1.224(15) . ? O61 N57 1.232(14) . ? O62 N58 1.240(17) . ? O63 N58 1.332(18) . ? O64 N58 1.118(17) . ? O65 N59 1.205(18) . ? O66 N59 1.222(17) . ? O67 N59 1.219(13) . ? O68 N60 1.251(17) . ? O69 N60 1.258(17) . ? O70 N60 1.245(14) . ? O71 N61 1.248(14) . ? O72 N61 1.244(14) . ? O73 N61 1.219(14) . ? O74 N62 1.233(14) . ? O75 N62 1.304(15) . ? O76 N62 1.268(15) . ? O77 N63 1.23(2) . ? O78 N63 1.37(2) . ? O79 N63 1.201(16) . ? O80 N64 1.45(2) . ? O81 N64 1.181(16) . ? O82 N64 1.149(16) . ? N1 C2 1.538(14) . ? N2 C7 1.532(15) . ? N5 C12 1.456(14) . ? N5 H5A 0.9986 . ? N5 H5B 0.8402 . ? N5 H5C 0.7990 . ? N6 C17 1.513(13) . ? N6 H6A 0.9395 . ? N6 H6B 0.9048 . ? N6 H6C 0.8732 . ? N7 C22 1.514(17) . ? N8 C27 1.472(17) . ? N9 C31 1.391(14) . ? N9 C32 1.419(15) . ? N9 C65 1.443(15) . ? N10 C31 1.354(14) . ? N10 C35 1.440(15) . ? N10 C33 1.476(14) . ? N11 C34 1.404(15) . ? N11 C33 1.432(14) . ? N11 C36 1.480(16) . ? N12 C34 1.350(16) . ? N12 C32 1.456(15) . ? N12 C66 1.472(15) . ? N13 C37 1.340(15) . ? N13 C35 1.443(14) . ? N13 C38 1.453(14) . ? N14 C37 1.349(14) . ? N14 C41 1.448(12) . ? N14 C39 1.475(15) . ? N15 C40 1.355(17) . ? N15 C42 1.410(15) . ? N15 C39 1.456(14) . ? N16 C40 1.351(15) . ? N16 C38 1.447(15) . ? N16 C36 1.455(14) . ? N17 C43 1.365(15) . ? N17 C41 1.430(13) . ? N17 C44 1.463(14) . ? N18 C43 1.378(13) . ? N18 C47 1.420(14) . ? N18 C45 1.428(15) . ? N19 C46 1.381(14) . ? N19 C48 1.441(14) . ? N19 C45 1.464(14) . ? N20 C46 1.334(15) . ? N20 C44 1.438(15) . ? N20 C42 1.467(15) . ? N21 C49 1.377(15) . ? N21 C50 1.442(14) . ? N21 C47 1.445(15) . ? N22 C49 1.378(15) . ? N22 C53 1.437(16) . ? N22 C51 1.443(16) . ? N23 C52 1.365(15) . ? N23 C51 1.436(17) . ? N23 C54 1.486(15) . ? N24 C52 1.388(15) . ? N24 C48 1.429(16) . ? N24 C50 1.459(15) . ? N25 C55 1.378(15) . ? N25 C56 1.421(15) . ? N25 C53 1.456(15) . ? N26 C55 1.356(15) . ? N26 C57 1.421(14) . ? N26 C59 1.452(13) . ? N27 C58 1.342(15) . ? N27 C57 1.434(15) . ? N27 C60 1.478(16) . ? N28 C58 1.370(15) . ? N28 C54 1.443(14) . ? N28 C56 1.464(16) . ? N29 C61 1.395(14) . ? N29 C59 1.436(14) . ? N29 C62 1.458(14) . ? N30 C61 1.349(14) . ? N30 C65 1.436(14) . ? N30 C63 1.468(14) . ? N31 C64 1.378(13) . ? N31 C66 1.400(14) . ? N31 C63 1.463(15) . ? N32 C64 1.342(16) . ? N32 C60 1.426(14) . ? N32 C62 1.427(15) . ? N33 C67 1.364(14) . ? N33 C68 1.455(15) . ? N33 C101 1.461(15) . ? N34 C67 1.340(14) . ? N34 C69 1.423(15) . ? N34 C71 1.443(13) . ? N35 C70 1.391(15) . ? N35 C69 1.429(16) . ? N35 C72 1.475(16) . ? N36 C70 1.361(15) . ? N36 C68 1.437(14) . ? N36 C102 1.452(14) . ? N37 C73 1.386(15) . ? N37 C74 1.430(15) . ? N37 C71 1.448(14) . ? N38 C73 1.335(15) . ? N38 C77 1.456(15) . ? N38 C75 1.501(14) . ? N39 C76 1.406(16) . ? N39 C75 1.432(13) . ? N39 C78 1.442(14) . ? N40 C76 1.381(15) . ? N40 C72 1.425(15) . ? N40 C74 1.447(14) . ? N41 C79 1.382(14) . ? N41 C77 1.452(13) . ? N41 C80 1.453(14) . ? N42 C79 1.362(14) . ? N42 C83 1.421(15) . ? N42 C81 1.437(14) . ? N43 C82 1.377(14) . ? N43 C84 1.457(14) . ? N43 C81 1.474(13) . ? N44 C82 1.384(13) . ? N44 C80 1.422(15) . ? N44 C78 1.449(13) . ? N45 C85 1.366(15) . ? N45 C83 1.426(14) . ? N45 C86 1.456(14) . ? N46 C85 1.332(15) . ? N46 C89 1.423(15) . ? N46 C87 1.476(16) . ? N47 C88 1.378(15) . ? N47 C90 1.440(13) . ? N47 C87 1.473(14) . ? N48 C88 1.357(15) . ? N48 C84 1.429(15) . ? N48 C86 1.463(15) . ? N49 C91 1.360(17) . ? N49 C92 1.432(14) . ? N49 C89 1.483(16) . ? N50 C91 1.367(16) . ? N50 C95 1.441(16) . ? N50 C93 1.454(14) . ? N51 C94 1.356(16) . ? N51 C93 1.441(17) . ? N51 C96 1.448(16) . ? N52 C94 1.344(16) . ? N52 C90 1.432(15) . ? N52 C92 1.452(15) . ? N53 C97 1.363(14) . ? N53 C98 1.450(16) . ? N53 C95 1.476(14) . ? N54 C97 1.363(16) . ? N54 C101 1.441(14) . ? N54 C99 1.444(14) . ? N55 C102 1.417(15) . ? N55 C100 1.420(15) . ? N55 C99 1.497(15) . ? N56 C100 1.370(16) . ? N56 C98 1.426(16) . ? N56 C96 1.460(14) . ? C1 C2 1.542(15) . ? C2 C3 1.533(17) . ? C2 H2 0.9800 . ? C3 C4 1.499(16) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 H5D 0.9600 . ? C5 H5E 0.9600 . ? C5 H5F 0.9600 . ? C6 C7 1.518(13) . ? C7 C8 1.508(14) . ? C7 H7 0.9800 . ? C8 C9 1.517(5) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C10 H10A 0.9502 . ? C10 H10B 0.9499 . ? C10 H10C 0.9497 . ? C11 C12 1.542(17) . ? C12 C13 1.516(17) . ? C12 H12 0.9800 . ? C13 C14 1.526(18) . ? C13 H13C 0.9700 . ? C13 H13D 0.9700 . ? C14 H14C 0.9700 . ? C14 H14D 0.9700 . ? C15 H15C 0.9600 . ? C15 H15D 0.9600 . ? C15 H15E 0.9600 . ? C16 C17 1.534(14) . ? C17 C18 1.541(17) . ? C17 H17 0.9800 . ? C18 C19 1.507(15) . ? C18 H18A 0.9700 . ? C18 H18B 0.9700 . ? C19 H19A 0.9700 . ? C19 H19B 0.9700 . ? C20 H20A 0.9600 . ? C20 H20B 0.9600 . ? C20 H20C 0.9600 . ? C21 C22 1.530(18) . ? C22 C23 1.524(18) . ? C22 H22 0.9800 . ? C23 C24 1.496(17) . ? C23 H23A 0.9700 . ? C23 H23B 0.9700 . ? C24 H24A 0.9700 . ? C24 H24B 0.9700 . ? C25 H25C 0.9600 . ? C25 H25D 0.9600 . ? C25 H25E 0.9600 . ? C26 C27 1.587(17) . ? C27 C28 1.517(17) . ? C27 H27 0.9800 . ? C28 C29 1.536(18) . ? C28 H28C 0.9700 . ? C28 H28D 0.9700 . ? C29 H29C 0.9700 . ? C29 H29D 0.9700 . ? C30 H30C 0.9600 . ? C30 H30D 0.9600 . ? C30 H30E 0.9600 . ? C32 C33 1.584(16) . ? 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O55 C91 N49 125.4(12) . . ? O55 C91 N50 126.3(12) . . ? N49 C91 N50 108.3(10) . . ? N49 C92 N52 115.1(9) . . ? N49 C92 C93 104.3(9) . . ? N52 C92 C93 104.2(9) . . ? N49 C92 H92 110.9 . . ? N52 C92 H92 110.9 . . ? C93 C92 H92 110.9 . . ? N51 C93 N50 116.0(9) . . ? N51 C93 C92 102.7(9) . . ? N50 C93 C92 103.0(9) . . ? N51 C93 H93 111.4 . . ? N50 C93 H93 111.4 . . ? C92 C93 H93 111.4 . . ? O56 C94 N52 127.4(11) . . ? O56 C94 N51 123.3(12) . . ? N52 C94 N51 109.3(11) . . ? N50 C95 N53 113.9(9) . . ? N50 C95 H95A 108.8 . . ? N53 C95 H95A 108.8 . . ? N50 C95 H95B 108.8 . . ? N53 C95 H95B 108.8 . . ? H95A C95 H95B 107.7 . . ? N51 C96 N56 115.4(10) . . ? N51 C96 H96A 108.4 . . ? N56 C96 H96A 108.4 . . ? N51 C96 H96B 108.4 . . ? N56 C96 H96B 108.4 . . ? H96A C96 H96B 107.5 . . ? O57 C97 N53 126.0(12) . . ? O57 C97 N54 126.7(10) . . ? N53 C97 N54 107.2(10) . . ? N56 C98 N53 116.4(11) . . ? N56 C98 C99 105.4(9) . . ? N53 C98 C99 101.3(8) . . ? N56 C98 H98 111.1 . . ? N53 C98 H98 111.1 . . ? 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N6 H6B O48 0.90 2.04 2.883(12) 155.2 1_544 N6 H6C O87 0.87 2.27 2.961(13) 135.9 . O11 H11A O94 0.96 1.79 2.748(11) 170.0 . O11 H11B O95 0.73 2.15 2.697(13) 133.0 . O14 H14A O97 0.82 2.14 2.782(13) 134.5 . O14 H14B O98 0.87 1.95 2.795(11) 161.8 . O15 H15A O57 0.90 2.05 2.824(11) 142.6 . O15 H15B O99 0.93 1.76 2.613(19) 151.9 . O25 H25A O52 0.93 1.91 2.785(11) 156.3 1_544 O25 H25B O100 0.80 2.02 2.668(12) 137.6 . O26 H26A O34 1.00 1.93 2.890(12) 161.8 . O26 H26B O44 0.90 1.80 2.645(12) 155.5 . O27 H27A O42 0.96 1.81 2.686(12) 151.4 . O28 H28A O101 0.90 2.16 2.830(18) 130.2 . O29 H29A O52 0.95 1.87 2.729(11) 148.3 1_544 O29 H29B O109 0.88 1.92 2.712(11) 149.6 . O32 H32A O25 0.89 1.95 2.804(11) 159.1 . O32 H32B O54 0.91 2.02 2.672(12) 127.4 1_544