# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full CrystEngComm _journal_coden_cambridge 1350 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'Junwei Zhao' _publ_contact_author_email zjw2005@fjirsm.ac.cn loop_ _publ_author_name 'Junwei Zhao' 'Jie Luo' 'Lijuan Chen' 'Pengtao Ma' 'Jingping Wang' 'Jingyang Niu' data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 876154' #TrackingRef '- 1-9.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C18 H98 Ce2 Cu3 N12 O95 Si2 W22' _chemical_formula_weight 6574.82 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ce Ce -0.2486 2.6331 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.519(2) _cell_length_b 12.573(2) _cell_length_c 21.345(4) _cell_angle_alpha 85.877(3) _cell_angle_beta 76.069(4) _cell_angle_gamma 74.179(4) _cell_volume 2886.7(9) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 10038 _cell_measurement_theta_min 1.94 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description BLOCK _exptl_crystal_colour Brownish _exptl_crystal_size_max 0.39 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.14 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.782 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2909 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.250 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0398 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1392 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 14603 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0540 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1186 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 1.94 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 10038 _reflns_number_gt 7553 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O8 and O26. The DFIX instruction is used for C7 and C8, C1 and C2, N5 and C7. O1W-O3W, O5W, O6W, N5, N6, C1-C3 and C7-C9 are refined isotropically. Now, 16 restraints are used in the refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0473P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10038 _refine_ls_number_parameters 616 _refine_ls_number_restraints 16 _refine_ls_R_factor_all 0.0783 _refine_ls_R_factor_gt 0.0578 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1572 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1473 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.022 _refine_ls_restrained_S_all 1.022 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ce1 Ce 1.38576(11) 0.79200(9) -0.26926(5) 0.0295(3) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 1.7401(5) 0.8016(4) -0.2308(2) 0.0189(11) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.7350(15) 1.0559(10) -0.0472(5) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.9364(12) 0.9240(10) -0.1342(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.5978(12) 0.9477(10) -0.0957(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.8182(11) 0.8079(10) -0.1765(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.7451(14) 1.0460(9) -0.1785(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.7927(12) 0.8219(10) -0.0523(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.8673(13) 0.5985(10) -0.0267(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.8793(11) 0.5703(9) -0.1585(5) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O9 O 1.6729(13) 0.6895(9) -0.0860(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.9978(13) 0.7058(9) -0.1264(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 2.1741(13) 0.8100(10) -0.1988(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.9884(15) 0.9074(10) -0.2623(6) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 2.0494(12) 0.6945(10) -0.2536(6) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.6131(18) 1.2285(11) -0.2365(7) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.7452(12) 0.9053(9) -0.2804(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.8312(13) 1.0804(10) -0.3005(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.6190(13) 1.0760(9) -0.3276(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 1.5363(12) 1.0401(9) -0.2007(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.3455(13) 1.0458(12) -0.0839(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.3555(13) 0.9271(10) -0.1867(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.6005(12) 0.8042(9) -0.1944(5) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.4447(13) 0.8139(11) -0.0856(5) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.4814(13) 0.5926(11) -0.0653(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.4307(13) 0.6785(10) -0.1768(6) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.6682(12) 0.5698(10) -0.1824(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.8585(12) 0.3737(10) -0.2049(6) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . O27 O 1.7841(12) 0.5053(9) -0.3056(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.8097(11) 0.6863(9) -0.2715(5) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.9975(12) 0.5100(10) -0.2796(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 2.1730(13) 0.5884(11) -0.3726(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.9337(12) 0.6115(9) -0.3852(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.9930(13) 0.7902(10) -0.3584(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 2.0531(14) 0.9922(11) -0.3883(6) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.8305(13) 0.9615(10) -0.3993(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.6124(14) 0.9808(11) -0.4412(6) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O36 O 1.5199(14) 0.9039(10) -0.3226(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 1.7379(13) 0.7853(9) -0.3870(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.7377(14) 0.5787(10) -0.4290(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.5860(12) 0.6717(10) -0.3144(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O1W O 1.362(2) 0.7676(18) -0.3802(9) 0.087 Uiso 1 1 d . . . O2W O 1.2340(17) 0.9731(14) -0.3018(8) 0.057(4) Uiso 1 1 d . . . O3W O 1.3360(17) 0.6058(13) -0.2808(7) 0.052(4) Uiso 1 1 d . . . O4W O 2.0739(15) 1.4210(12) -0.4536(7) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.504(5) 0.425(4) 0.447(2) 0.092(13) Uiso 0.50 1 d P . . O6W O 0.395(3) 0.681(2) 0.0905(12) 0.121(9) Uiso 1 1 d . . . O7W O 0.4757(19) 0.5482(13) 0.2527(9) 0.072(6) Uani 1 1 d . . . O8W O 0.533(2) 0.8238(14) 0.0286(8) 0.078(7) Uani 1 1 d . . . O9W O 0.015(2) 0.8590(14) 0.2136(10) 0.079(6) Uani 1 1 d . . . W1 W 1.75557(8) 0.95640(6) -0.10255(3) 0.0244(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 1.83831(8) 0.67855(6) -0.09210(3) 0.0248(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 2.02178(8) 0.81078(6) -0.19532(3) 0.0239(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.66661(8) 1.08947(6) -0.24944(3) 0.0262(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.45222(8) 0.94674(6) -0.13870(3) 0.0264(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.53280(8) 0.67495(6) -0.12769(3) 0.0254(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 1.83520(8) 0.51170(6) -0.22645(3) 0.0240(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 2.02374(8) 0.63957(6) -0.32993(3) 0.0239(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 1.93270(8) 0.94560(6) -0.34383(3) 0.0265(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.65331(8) 0.93747(6) -0.36872(3) 0.0265(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 1.74401(8) 0.63684(6) -0.35832(3) 0.0237(2) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 2.0793(3) 1.2481(2) -0.41503(11) 0.0403(7) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 2.0000 1.0000 0.0000 0.100(2) Uani 1 2 d SG . . N5 N 2.1283(12) 0.8476(6) -0.0304(6) 0.080 Uiso 1 1 d GD . . H5A H 2.1167 0.8224 -0.0663 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 2.2073 0.8510 -0.0368 0.096 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 1.9193(13) 0.9201(8) 0.0774(5) 0.082 Uiso 1 1 d G . . H6A H 1.9482 0.9246 0.1124 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 1.8361 0.9458 0.0869 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 2.0908(14) 0.7798(7) 0.0287(7) 0.088 Uiso 1 1 d GD . . H7A H 2.1326 0.7929 0.0612 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.9546(13) 0.8221(8) 0.0553(6) 0.083 Uiso 1 1 d GD . . H8A H 1.9123 0.8195 0.0214 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 1.9288 0.7726 0.0896 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 2.072(2) 0.6619(10) 0.0403(9) 0.083 Uiso 1 1 d GD . . H9A H 2.0482 0.6487 0.0859 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 2.1488 0.6086 0.0223 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 2.0091 0.6552 0.0199 0.124 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 2.267(2) 1.209(2) -0.4532(11) 0.073(7) Uani 1 1 d . . . H1A H 2.2938 1.1370 -0.4637 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 2.2826 1.2488 -0.4895 0.088 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 2.1220(18) 1.2721(14) -0.3311(8) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . H2B H 2.0841 1.3418 -0.3176 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 2.0945 1.2258 -0.3006 0.051 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 1.8935(17) 1.2820(12) -0.3783(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 1.8759 1.2289 -0.3499 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.8665 1.3470 -0.3574 0.039 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 2.043(2) 1.2024(16) -0.4952(8) 0.059(7) Uani 1 1 d . . . H4B H 2.0622 1.2482 -0.5281 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 2.0890 1.1333 -0.5062 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 2.334(3) 1.232(3) -0.4068(12) 0.082 Uiso 1 1 d D . . H1C H 2.3650 1.2962 -0.4215 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 2.4054 1.1695 -0.4059 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 2.255(3) 1.252(3) -0.3402(13) 0.086 Uiso 1 1 d D . . H2A H 2.2683 1.1734 -0.3295 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 2.301(4) 1.276(3) -0.2871(17) 0.120(14) Uiso 1 1 d . . . H3C H 2.2327 1.3177 -0.2553 0.180 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 2.3604 1.3174 -0.3023 0.180 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 2.3388 1.2075 -0.2682 0.180 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.830(2) 1.287(3) -0.4319(12) 0.067(8) Uani 1 1 d . . . H4A H 1.8412 1.3572 -0.4528 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.909(3) 1.207(3) -0.4820(13) 0.073(9) Uani 1 1 d . . . H5C H 1.8807 1.2264 -0.5217 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 1.8983 1.1344 -0.4687 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.696(3) 1.310(2) -0.4155(12) 0.065(8) Uani 1 1 d . . . H6C H 1.6611 1.3706 -0.3857 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 1.6723 1.2456 -0.3959 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 1.6651 1.3290 -0.4539 0.098 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ce1 0.0231(7) 0.0283(6) 0.0272(6) -0.0002(4) 0.0001(5) 0.0045(5) Si1 0.022(3) 0.011(2) 0.017(2) 0.0018(19) 0.000(2) 0.003(2) O1 0.063(11) 0.013(6) 0.021(7) -0.008(5) 0.000(7) -0.001(7) O2 0.023(8) 0.027(7) 0.020(6) -0.007(5) 0.004(5) -0.004(6) O3 0.024(8) 0.028(7) 0.017(6) 0.000(5) 0.003(5) 0.003(6) O4 0.010(7) 0.034(7) 0.018(6) -0.001(5) 0.000(5) 0.001(6) O5 0.045(10) 0.014(6) 0.026(7) 0.000(5) -0.004(6) -0.001(6) O6 0.022(8) 0.029(7) 0.020(6) -0.003(5) -0.007(6) 0.008(6) O7 0.031(9) 0.024(7) 0.033(7) 0.002(6) -0.011(6) 0.001(6) O8 0.011(6) 0.024(6) 0.021(5) -0.005(4) -0.002(5) 0.011(5) O9 0.044(10) 0.014(6) 0.016(6) 0.003(5) 0.013(6) 0.002(6) O10 0.040(10) 0.014(6) 0.029(7) 0.000(5) -0.015(6) 0.010(6) O11 0.020(8) 0.026(7) 0.042(8) -0.013(6) 0.004(6) -0.002(6) O12 0.053(11) 0.021(7) 0.026(7) -0.005(5) 0.008(7) -0.002(7) O13 0.015(8) 0.021(6) 0.030(7) 0.002(5) -0.008(6) 0.008(6) O14 0.101(16) 0.020(8) 0.039(9) -0.003(6) -0.025(9) 0.012(9) O15 0.023(8) 0.019(6) 0.016(6) 0.004(5) 0.000(5) 0.007(6) O16 0.035(9) 0.019(6) 0.027(7) 0.004(5) -0.002(6) -0.014(6) O17 0.041(10) 0.014(6) 0.029(7) 0.004(5) -0.008(6) 0.005(6) O18 0.026(8) 0.017(6) 0.020(6) -0.002(5) -0.007(6) 0.013(6) O19 0.017(8) 0.048(9) 0.029(7) 0.002(6) 0.010(6) -0.003(7) O20 0.033(9) 0.029(7) 0.026(7) -0.008(6) 0.000(6) 0.018(6) O21 0.026(8) 0.012(6) 0.016(6) -0.002(5) 0.005(5) 0.004(5) O22 0.036(10) 0.035(8) 0.015(6) 0.005(5) 0.014(6) 0.000(7) O23 0.021(9) 0.040(8) 0.030(7) -0.002(6) 0.013(6) 0.004(7) O24 0.018(8) 0.032(7) 0.035(7) -0.007(6) 0.002(6) 0.001(6) O25 0.013(7) 0.023(7) 0.030(7) 0.006(5) -0.011(6) 0.007(6) O26 0.011(6) 0.030(6) 0.036(6) -0.001(5) 0.006(5) -0.008(5) O27 0.025(8) 0.016(6) 0.024(6) -0.006(5) 0.002(6) 0.004(6) O28 0.012(7) 0.018(6) 0.022(6) -0.008(5) 0.000(5) 0.004(5) O29 0.023(8) 0.026(7) 0.028(7) -0.001(5) -0.008(6) 0.003(6) O30 0.024(9) 0.035(8) 0.037(8) -0.012(6) -0.001(6) 0.007(7) O31 0.025(8) 0.018(6) 0.021(6) -0.003(5) 0.006(5) 0.001(6) O32 0.030(9) 0.028(7) 0.019(6) -0.011(5) -0.001(6) 0.006(6) O33 0.035(10) 0.033(8) 0.031(7) 0.000(6) 0.014(6) -0.013(7) O34 0.036(9) 0.022(7) 0.013(6) -0.003(5) 0.007(6) -0.001(6) O35 0.039(10) 0.043(9) 0.030(7) 0.006(6) -0.011(7) -0.011(7) O36 0.050(11) 0.016(6) 0.026(7) 0.000(5) -0.011(7) -0.001(6) O37 0.033(9) 0.014(6) 0.022(6) -0.002(5) 0.005(6) 0.005(6) O38 0.039(10) 0.026(7) 0.022(7) -0.007(5) -0.001(6) 0.003(7) O39 0.012(7) 0.032(7) 0.023(6) -0.002(5) 0.004(5) 0.002(6) O4W 0.041(11) 0.034(8) 0.053(9) -0.010(7) 0.010(8) -0.002(8) O7W 0.082(16) 0.026(9) 0.118(16) 0.015(9) -0.048(13) -0.012(10) O8W 0.12(2) 0.044(11) 0.042(10) -0.003(8) 0.007(10) 0.000(11) O9W 0.077(16) 0.039(10) 0.122(16) -0.001(10) -0.012(13) -0.024(11) W1 0.0302(5) 0.0161(4) 0.0182(4) -0.0032(3) 0.0002(3) 0.0042(3) W2 0.0276(5) 0.0171(4) 0.0208(4) 0.0020(3) -0.0011(3) 0.0046(3) W3 0.0230(5) 0.0199(4) 0.0229(4) -0.0031(3) -0.0006(3) 0.0007(3) W4 0.0364(5) 0.0129(4) 0.0190(4) 0.0007(3) 0.0004(3) 0.0043(3) W5 0.0222(5) 0.0231(4) 0.0203(4) -0.0006(3) 0.0038(3) 0.0092(3) W6 0.0212(5) 0.0227(4) 0.0214(4) 0.0028(3) 0.0037(3) 0.0042(3) W7 0.0226(5) 0.0145(4) 0.0256(4) -0.0019(3) 0.0022(3) 0.0041(3) W8 0.0195(5) 0.0190(4) 0.0244(4) -0.0063(3) 0.0045(3) 0.0025(3) W9 0.0324(5) 0.0197(4) 0.0203(4) 0.0003(3) 0.0034(3) -0.0037(4) W10 0.0318(5) 0.0215(4) 0.0180(4) 0.0011(3) -0.0006(3) 0.0016(4) W11 0.0221(5) 0.0199(4) 0.0217(4) -0.0057(3) 0.0029(3) 0.0010(3) Cu1 0.0451(19) 0.0313(14) 0.0321(13) -0.0087(11) 0.0046(12) 0.0010(13) Cu2 0.057(4) 0.094(4) 0.153(6) 0.067(4) -0.048(4) -0.024(3) N1 0.034(15) 0.078(17) 0.089(17) -0.026(13) -0.002(12) 0.011(12) N2 0.045(14) 0.030(10) 0.040(10) -0.013(8) -0.007(9) 0.010(9) N3 0.045(13) 0.018(8) 0.027(8) -0.006(6) 0.002(8) -0.003(8) N4 0.09(2) 0.038(11) 0.032(10) -0.011(8) 0.022(11) -0.019(12) C4 0.019(15) 0.11(3) 0.061(17) -0.009(16) -0.005(13) -0.010(16) C5 0.06(2) 0.09(2) 0.058(17) 0.001(15) 0.002(16) -0.017(18) C6 0.07(2) 0.063(18) 0.048(15) 0.001(13) 0.001(14) -0.007(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ce1 O36 2.403(13) . ? Ce1 O39 2.403(13) . ? Ce1 O24 2.425(13) . ? Ce1 O20 2.433(12) . ? Ce1 O11 2.498(13) 1_455 ? Ce1 O1W 2.50(2) . ? Ce1 O3W 2.598(15) . ? Ce1 O2W 2.628(17) . ? Si1 O21 1.602(13) . ? Si1 O15 1.624(11) . ? Si1 O28 1.647(11) . ? Si1 O4 1.647(12) . ? O1 W1 1.713(11) . ? O2 W3 1.893(12) . ? O2 W1 1.964(13) . ? O3 W1 1.820(13) . ? O3 W5 2.101(13) . ? O4 W3 2.292(12) . ? O4 W2 2.349(11) . ? O4 W1 2.375(12) . ? O5 W1 1.915(11) . ? O5 W4 1.919(12) . ? O6 W2 1.933(12) . ? O6 W1 1.939(12) . ? O7 W2 1.707(12) . ? O8 W7 1.902(11) . ? O8 W2 1.920(11) . ? O9 W2 1.846(15) . ? O9 W6 2.075(14) . ? O10 W2 1.921(15) . ? O10 W3 1.925(12) . ? O11 W3 1.736(14) . ? O11 Ce1 2.498(13) 1_655 ? O12 W3 1.851(13) . ? O12 W9 1.981(13) . ? O13 W3 1.898(12) . ? O13 W8 1.930(12) . ? O14 W4 1.707(14) . ? O15 W4 2.325(12) . ? O15 W10 2.337(11) . ? O15 W9 2.417(12) . ? O16 W4 1.924(13) . ? O16 W9 1.928(13) . ? O17 W10 1.908(12) . ? O17 W4 1.909(12) . ? O18 W4 1.839(13) . ? O18 W5 1.961(12) . ? O19 W5 1.765(13) . ? O20 W5 1.758(14) . ? O21 W6 2.259(11) . ? O21 W5 2.281(11) . ? O22 W6 1.925(13) . ? O22 W5 1.960(12) . ? O23 W6 1.718(12) . ? O24 W6 1.745(13) . ? O25 W7 1.892(13) . ? O25 W6 1.941(12) . ? O26 W7 1.727(12) . ? O27 W7 1.932(12) . ? O27 W11 1.945(11) . ? O28 W7 2.305(11) . ? O28 W11 2.343(11) . ? O28 W8 2.411(12) . ? O29 W7 1.935(13) . ? O29 W8 1.939(12) . ? O30 W8 1.711(14) . ? O31 W8 1.855(13) . ? O31 W11 2.061(13) . ? O32 W9 1.908(12) . ? O32 W8 1.911(12) . ? O33 W9 1.702(13) . ? O34 W9 1.826(13) . ? O34 W10 2.085(14) . ? O35 W10 1.733(12) . ? O36 W10 1.753(14) . ? O37 W11 1.910(11) . ? O37 W10 1.916(11) . ? O38 W11 1.748(12) . ? O39 W11 1.785(12) . ? O4W Cu1 2.258(15) . ? Cu1 N4 2.012(19) . ? Cu1 N3 2.030(18) . ? Cu1 N2 2.031(16) . ? Cu1 N1 2.05(2) . ? Cu2 N6 2.033(6) 2_975 ? Cu2 N6 2.033(6) . ? Cu2 N5 2.110(6) . ? Cu2 N5 2.110(6) 2_975 ? N5 C7 1.513(4) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C8 1.275(4) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? C7 C8 1.492(4) . ? C7 C9 1.549(4) . ? C7 H7A 0.9800 . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? N1 C1 1.49(3) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C2 1.45(4) . ? N2 H2B 0.9000 . ? N2 H2C 0.9000 . ? N3 C4 1.48(3) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C5 1.49(4) . ? N4 H4B 0.9000 . ? N4 H4C 0.9000 . ? C1 C2 1.489(10) . ? C1 H1C 0.9700 . ? C1 H1D 0.9700 . ? C2 C3 1.43(4) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C3 H3D 0.9600 . ? C3 H3E 0.9600 . ? C4 C6 1.46(4) . ? C4 C5 1.47(4) . ? C4 H4A 0.9800 . ? C5 H5C 0.9700 . ? C5 H5D 0.9700 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C6 H6D 0.9600 . ? C6 H6E 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O36 Ce1 O39 71.6(4) . . ? O36 Ce1 O24 120.4(4) . . ? O39 Ce1 O24 78.1(4) . . ? O36 Ce1 O20 78.0(4) . . ? O39 Ce1 O20 122.1(5) . . ? O24 Ce1 O20 76.7(4) . . ? O36 Ce1 O11 140.6(4) . 1_455 ? O39 Ce1 O11 147.2(4) . 1_455 ? O24 Ce1 O11 77.9(4) . 1_455 ? O20 Ce1 O11 72.9(5) . 1_455 ? O36 Ce1 O1W 84.4(6) . . ? O39 Ce1 O1W 79.9(6) . . ? O24 Ce1 O1W 138.5(6) . . ? O20 Ce1 O1W 144.4(6) . . ? O11 Ce1 O1W 104.4(6) 1_455 . ? O36 Ce1 O3W 141.3(5) . . ? O39 Ce1 O3W 77.0(5) . . ? O24 Ce1 O3W 73.0(4) . . ? O20 Ce1 O3W 139.4(5) . . ? O11 Ce1 O3W 74.8(5) 1_455 . ? O1W Ce1 O3W 68.0(6) . . ? O36 Ce1 O2W 75.8(5) . . ? O39 Ce1 O2W 138.3(5) . . ? O24 Ce1 O2W 142.3(5) . . ? O20 Ce1 O2W 74.1(5) . . ? O11 Ce1 O2W 71.2(5) 1_455 . ? 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Cu1 N3 H3A 109.9 . . ? C4 N3 H3B 109.9 . . ? Cu1 N3 H3B 109.9 . . ? H3A N3 H3B 108.3 . . ? C5 N4 Cu1 108.6(15) . . ? C5 N4 H4B 110.0 . . ? Cu1 N4 H4B 110.0 . . ? C5 N4 H4C 110.0 . . ? Cu1 N4 H4C 110.0 . . ? H4B N4 H4C 108.4 . . ? N1 C1 C2 113(3) . . ? N1 C1 H1C 109.1 . . ? C2 C1 H1C 109.1 . . ? N1 C1 H1D 109.1 . . ? C2 C1 H1D 109.1 . . ? H1C C1 H1D 107.8 . . ? C3 C2 N2 118(3) . . ? C3 C2 C1 123(3) . . ? N2 C2 C1 118(3) . . ? C3 C2 H2A 93.7 . . ? N2 C2 H2A 93.7 . . ? C1 C2 H2A 93.7 . . ? C2 C3 H3C 109.5 . . ? C2 C3 H3D 109.5 . . ? H3C C3 H3D 109.5 . . ? C2 C3 H3E 109.5 . . ? H3C C3 H3E 109.5 . . ? H3D C3 H3E 109.5 . . ? C6 C4 C5 122(3) . . ? C6 C4 N3 118(2) . . ? C5 C4 N3 109(2) . . ? C6 C4 H4A 101.0 . . ? C5 C4 H4A 101.0 . . ? N3 C4 H4A 101.0 . . ? C4 C5 N4 114(2) . . ? C4 C5 H5C 108.8 . . ? N4 C5 H5C 108.8 . . ? C4 C5 H5D 108.8 . . ? N4 C5 H5D 108.8 . . ? H5C C5 H5D 107.7 . . ? C4 C6 H6C 109.5 . . ? C4 C6 H6D 109.5 . . ? H6C C6 H6D 109.5 . . ? C4 C6 H6E 109.5 . . ? H6C C6 H6E 109.5 . . ? H6D C6 H6E 109.5 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O35 0.90 2.45 3.19(3) 140.0 2_974 N2 H2B O29 0.90 2.20 3.10(2) 176.4 1_565 N2 H2C O9W 0.90 2.34 3.23(3) 166.9 2_775 N3 H3A O16 0.90 2.20 3.084(19) 166.8 . N3 H3B O27 0.90 2.21 3.103(19) 175.1 1_565 N4 H4B O31 0.90 2.46 3.35(2) 167.8 2_974 N4 H4B O37 0.90 2.52 3.13(2) 126.1 2_974 N4 H4C O34 0.90 2.28 2.98(2) 134.8 2_974 N5 H5B O1 0.90 2.51 3.05(2) 118.4 2_975 N5 H5B O22 0.90 2.61 3.467(19) 160.5 1_655 N6 H6A O9W 0.90 2.48 3.32(3) 156.0 1_755 N6 H6B O19 0.90 2.08 2.93(2) 157.0 2_875 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.986 _refine_diff_density_max 3.381 _refine_diff_density_min -3.422 _refine_diff_density_rms 0.519 #===END data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 876155' #TrackingRef '- 1-9.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C18 H100 Cu3 N12 O96 Pr2 Si2 W22' _chemical_formula_weight 6594.42 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pr Pr -0.2180 2.8214 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.4614(19) _cell_length_b 12.537(2) _cell_length_c 21.337(3) _cell_angle_alpha 86.035(3) _cell_angle_beta 76.034(3) _cell_angle_gamma 74.011(3) _cell_volume 2860.2(8) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 9939 _cell_measurement_theta_min 1.90 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour Purple _exptl_crystal_size_max 0.38 _exptl_crystal_size_mid 0.28 _exptl_crystal_size_min 0.22 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.829 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2921 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.522 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0405 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0786 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 14382 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0529 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1105 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.90 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 9939 _reflns_number_gt 6831 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O4, O15, O23, O31, O3, O21, O9, O13, O26, O17, C5, O1W, O2W, O5W, O7W, O8W and O9W. The DFIX instruction is used for C7 and C9, C7 and C8. O10W, O11W, C1-C4, C7-C9, N5 and N6 are refined isotropically. Now, 104 restraints are used in the refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0547P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9939 _refine_ls_number_parameters 657 _refine_ls_number_restraints 104 _refine_ls_R_factor_all 0.0882 _refine_ls_R_factor_gt 0.0603 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1516 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1430 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.020 _refine_ls_restrained_S_all 1.018 _refine_ls_shift/su_max 0.005 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pr1 Pr 1.38570(12) 0.79358(10) -0.26891(5) 0.0323(3) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 1.7407(5) 0.8021(4) -0.2304(2) 0.0210(12) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.7359(16) 1.0549(11) -0.0463(6) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.9396(14) 0.9236(11) -0.1348(6) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.5976(13) 0.9492(10) -0.0957(6) 0.026(3) Uani 1 1 d U . . O4 O 1.8171(12) 0.8097(10) -0.1766(5) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O5 O 1.7437(14) 1.0475(10) -0.1765(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.7953(13) 0.8202(11) -0.0533(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.8702(15) 0.5972(11) -0.0273(6) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.8811(13) 0.5704(10) -0.1590(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.6759(13) 0.6875(10) -0.0866(6) 0.029(3) Uani 1 1 d U . . O10 O 1.9990(12) 0.7025(10) -0.1273(6) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 2.1752(13) 0.8088(10) -0.1988(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.9876(14) 0.9089(11) -0.2628(6) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 2.0509(13) 0.6945(10) -0.2535(6) 0.026(3) Uani 1 1 d U . . O14 O 1.6172(16) 1.2306(11) -0.2368(7) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.7451(12) 0.9055(10) -0.2800(5) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O16 O 1.8303(14) 1.0795(9) -0.2994(6) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.6176(13) 1.0780(10) -0.3266(6) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . O18 O 1.5305(14) 1.0427(10) -0.1986(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.3475(16) 1.0475(12) -0.0837(6) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.3517(15) 0.9303(12) -0.1872(6) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.6022(12) 0.8036(10) -0.1948(5) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O22 O 1.4434(14) 0.8166(11) -0.0861(6) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.4805(13) 0.5935(11) -0.0654(6) 0.031(3) Uani 1 1 d U . . O24 O 1.4297(13) 0.6820(10) -0.1771(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.6709(14) 0.5684(11) -0.1837(6) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.8644(13) 0.3735(10) -0.2088(6) 0.031(3) Uani 1 1 d U . . O27 O 1.7871(13) 0.5060(10) -0.3064(6) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.8073(13) 0.6885(10) -0.2719(6) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.9938(13) 0.5098(10) -0.2794(6) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 2.1726(14) 0.5890(12) -0.3708(7) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.9339(13) 0.6119(10) -0.3863(6) 0.026(3) Uani 1 1 d U . . O32 O 1.9915(14) 0.7914(11) -0.3579(6) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O33 O 2.0540(15) 0.9924(13) -0.3881(6) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.8282(15) 0.9622(11) -0.3980(6) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.6106(16) 0.9812(12) -0.4405(6) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . O36 O 1.5161(13) 0.9080(11) -0.3209(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 1.7394(15) 0.7863(10) -0.3882(6) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.7399(14) 0.5791(11) -0.4284(6) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.5888(13) 0.6724(11) -0.3145(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O1W O 1.360(2) 0.7708(17) -0.3807(9) 0.081(6) Uani 1 1 d U . . O2W O 1.2296(18) 0.9713(14) -0.2992(8) 0.061(5) Uani 1 1 d U . . O3W O 1.3366(17) 0.6084(13) -0.2830(8) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . O4W O 2.0729(16) 1.4226(12) -0.4544(7) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.507(4) 0.412(4) 0.449(2) 0.088(13) Uani 0.50 1 d PU . . O6W O 0.396(2) 0.680(2) 0.0872(11) 0.025(6) Uani 0.50 1 d P . . O7W O 0.4807(19) 0.5450(15) 0.2512(9) 0.069(5) Uani 1 1 d U . . O8W O 0.532(2) 0.8244(16) 0.0282(8) 0.073(6) Uani 1 1 d U . . O9W O 0.011(2) 0.8604(15) 0.2158(9) 0.068(5) Uani 1 1 d U . . O10W O 2.375(4) 0.953(3) -0.4393(17) 0.067(11) Uiso 0.50 1 d P . . O11W O 1.373(4) 0.431(3) -0.0419(17) 0.063(10) Uiso 0.50 1 d P . . W1 W 1.75587(9) 0.95622(7) -0.10230(4) 0.0275(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 1.83894(9) 0.67769(6) -0.09251(4) 0.0268(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 2.02264(9) 0.80995(7) -0.19546(4) 0.0262(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.66659(9) 1.09040(6) -0.24888(4) 0.0285(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.45100(9) 0.94793(7) -0.13861(4) 0.0290(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.53199(9) 0.67560(7) -0.12799(4) 0.0283(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 1.83544(9) 0.51116(6) -0.22710(4) 0.0259(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 2.02471(8) 0.63892(7) -0.33029(4) 0.0255(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 1.93338(9) 0.94550(7) -0.34358(4) 0.0288(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.65253(9) 0.93893(7) -0.36822(4) 0.0289(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 1.74335(8) 0.63764(7) -0.35848(4) 0.0253(2) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 2.0787(3) 1.2468(2) -0.41530(12) 0.0396(7) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 2.0000 1.0000 0.0000 0.094(2) Uani 1 2 d S . . N1 N 2.268(2) 1.2037(18) -0.4524(11) 0.063(7) Uani 1 1 d . . . H1A H 2.2987 1.1295 -0.4545 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 2.2869 1.2328 -0.4921 0.076 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 2.123(2) 1.2701(17) -0.3320(9) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . H2B H 2.0882 1.3410 -0.3191 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 2.0930 1.2257 -0.3009 0.065 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 1.896(2) 1.2795(16) -0.3787(8) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . H3A H 1.8781 1.2243 -0.3522 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.8688 1.3430 -0.3560 0.053 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 2.038(2) 1.2039(18) -0.4953(9) 0.064(7) Uani 1 1 d . . . H4B H 2.0571 1.2499 -0.5280 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 2.0828 1.1343 -0.5070 0.076 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 2.131(2) 0.8587(18) -0.0359(10) 0.063 Uiso 1 1 d . . . H5A H 2.1384 0.8592 -0.0789 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 2.2042 0.8632 -0.0295 0.076 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 1.927(2) 0.9046(17) 0.0744(10) 0.063 Uiso 1 1 d . . . H6A H 1.9234 0.9288 0.1137 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 1.8523 0.8973 0.0721 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 2.314(3) 1.249(3) -0.4083(14) 0.075 Uiso 1 1 d . . . H1C H 2.4023 1.2126 -0.4147 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 2.3063 1.3268 -0.4195 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 2.260(4) 1.244(3) -0.3432(16) 0.093(11) Uiso 1 1 d . . . H2A H 2.2796 1.1630 -0.3373 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 2.301(4) 1.277(4) -0.2839(19) 0.136(16) Uiso 1 1 d . . . H3C H 2.3908 1.2565 -0.2921 0.204 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 2.2682 1.2398 -0.2458 0.204 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 2.2703 1.3560 -0.2775 0.204 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.834(3) 1.290(3) -0.4330(16) 0.083(10) Uiso 1 1 d . . . H4A H 1.8444 1.3606 -0.4534 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.903(4) 1.211(3) -0.4818(17) 0.097(12) Uani 1 1 d U . . H5C H 1.8730 1.2312 -0.5210 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 1.8899 1.1386 -0.4680 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.687(3) 1.313(3) -0.4105(15) 0.071(9) Uani 1 1 d . . . H6C H 1.6519 1.3193 -0.4477 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 1.6523 1.3802 -0.3861 0.106 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 1.6666 1.2521 -0.3841 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 2.118(3) 0.768(3) -0.0157(11) 0.078 Uiso 1 1 d D . . H7A H 2.2006 0.7282 -0.0096 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 2.042(3) 0.791(2) 0.0519(11) 0.073 Uiso 1 1 d D . . H8A H 2.1014 0.7875 0.0783 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 2.0069 0.7288 0.0649 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 2.099(3) 0.697(2) -0.0650(13) 0.082 Uiso 1 1 d D . . H9A H 2.1532 0.7042 -0.1061 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 2.0135 0.7216 -0.0689 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 2.1168 0.6210 -0.0514 0.123 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pr1 0.0257(8) 0.0290(6) 0.0275(6) 0.0020(5) 0.0044(5) 0.0068(5) Si1 0.016(3) 0.012(3) 0.023(3) 0.002(2) 0.002(2) 0.009(2) O1 0.053(12) 0.029(8) 0.022(7) -0.011(6) 0.010(7) 0.010(8) O2 0.044(11) 0.027(8) 0.027(7) -0.004(6) -0.017(7) -0.009(7) O3 0.022(7) 0.017(6) 0.024(6) 0.001(5) 0.006(5) 0.012(5) O4 0.013(6) 0.019(6) 0.021(5) 0.004(5) 0.001(5) 0.003(5) O5 0.038(10) 0.016(7) 0.019(7) 0.001(6) 0.000(6) 0.005(6) O6 0.016(9) 0.040(8) 0.023(7) -0.006(6) -0.009(6) 0.016(7) O7 0.042(11) 0.018(7) 0.040(8) 0.002(6) -0.016(8) 0.006(7) O8 0.023(9) 0.022(7) 0.029(7) 0.002(6) -0.004(7) 0.008(6) O9 0.025(7) 0.015(6) 0.031(6) 0.008(5) 0.005(5) 0.009(5) O10 0.012(8) 0.025(7) 0.022(7) -0.001(6) -0.002(6) 0.012(6) O11 0.017(9) 0.020(7) 0.039(8) -0.003(6) 0.005(7) 0.011(6) O12 0.040(11) 0.019(7) 0.038(8) 0.007(6) -0.008(7) -0.003(7) O13 0.014(7) 0.027(6) 0.028(6) 0.001(5) 0.002(5) 0.005(5) O14 0.051(12) 0.017(7) 0.048(9) 0.000(7) -0.010(8) 0.011(7) O15 0.009(6) 0.018(6) 0.021(6) 0.000(5) 0.002(5) 0.008(5) O16 0.049(11) 0.008(6) 0.016(6) 0.002(5) 0.008(7) 0.006(6) O17 0.025(7) 0.015(6) 0.032(6) 0.013(5) -0.002(5) 0.003(5) O18 0.033(10) 0.020(7) 0.028(7) 0.001(6) -0.003(7) 0.004(7) O19 0.049(12) 0.045(9) 0.023(7) -0.004(7) 0.005(8) 0.013(8) O20 0.042(11) 0.035(8) 0.029(8) 0.000(7) -0.003(7) 0.008(8) O21 0.012(6) 0.023(6) 0.021(6) 0.008(5) 0.004(5) 0.006(5) O22 0.033(10) 0.026(8) 0.028(7) 0.001(6) 0.007(7) 0.010(7) O23 0.012(7) 0.034(6) 0.031(6) 0.000(5) 0.007(5) 0.009(5) O24 0.019(9) 0.022(7) 0.033(7) 0.004(6) 0.001(6) 0.003(6) O25 0.041(11) 0.025(7) 0.027(7) 0.010(6) -0.008(7) -0.008(7) O26 0.028(7) 0.018(6) 0.030(6) -0.003(5) 0.008(5) 0.007(5) O27 0.023(9) 0.014(7) 0.038(8) -0.001(6) -0.002(7) 0.005(6) O28 0.015(8) 0.021(7) 0.023(7) -0.005(6) 0.005(6) 0.008(6) O29 0.024(9) 0.016(7) 0.023(7) -0.007(5) 0.001(6) 0.009(6) O30 0.033(10) 0.033(8) 0.042(8) -0.004(7) -0.013(8) -0.003(7) O31 0.022(7) 0.022(6) 0.026(6) -0.008(5) 0.005(5) 0.002(5) O32 0.027(10) 0.039(8) 0.022(7) -0.002(6) 0.007(7) -0.003(7) O33 0.040(12) 0.058(10) 0.031(8) 0.005(8) 0.016(8) -0.026(9) O34 0.042(11) 0.029(8) 0.020(7) -0.007(6) 0.004(7) 0.001(7) O35 0.050(12) 0.044(9) 0.029(8) 0.006(7) -0.006(8) -0.009(9) O36 0.018(9) 0.034(8) 0.027(7) 0.005(6) 0.004(6) 0.005(7) O37 0.054(12) 0.014(7) 0.033(8) -0.003(6) 0.007(8) -0.007(7) O38 0.042(11) 0.032(8) 0.024(7) -0.009(6) 0.003(7) -0.010(8) O39 0.023(9) 0.030(8) 0.035(8) 0.005(6) -0.011(7) -0.008(7) O1W 0.087(10) 0.080(9) 0.078(9) 0.006(8) -0.028(8) -0.016(8) O2W 0.064(9) 0.050(8) 0.067(8) 0.017(7) -0.013(7) -0.020(7) O3W 0.040(12) 0.048(10) 0.066(11) -0.004(9) -0.002(9) -0.003(9) O4W 0.043(12) 0.031(9) 0.055(9) -0.006(8) 0.011(8) -0.008(8) O5W 0.089(16) 0.090(16) 0.088(15) -0.016(9) -0.028(10) -0.021(10) O6W 0.015(17) 0.044(17) 0.020(13) 0.005(12) -0.004(12) -0.013(14) O7W 0.069(10) 0.052(8) 0.086(9) 0.003(7) -0.020(8) -0.017(7) O8W 0.079(10) 0.069(9) 0.059(8) 0.001(7) -0.009(7) -0.006(8) O9W 0.076(10) 0.055(8) 0.073(9) -0.005(7) -0.007(7) -0.024(7) W1 0.0347(6) 0.0179(4) 0.0184(4) -0.0021(3) 0.0028(4) 0.0043(4) W2 0.0284(6) 0.0189(4) 0.0219(4) 0.0033(3) 0.0009(4) 0.0051(4) W3 0.0265(6) 0.0211(4) 0.0230(4) -0.0019(3) 0.0015(4) 0.0005(4) W4 0.0385(6) 0.0147(4) 0.0203(4) 0.0014(3) 0.0022(4) 0.0042(4) W5 0.0247(6) 0.0239(4) 0.0212(4) 0.0007(3) 0.0065(4) 0.0110(4) W6 0.0232(5) 0.0247(4) 0.0226(4) 0.0047(3) 0.0058(4) 0.0062(4) W7 0.0234(5) 0.0160(4) 0.0267(4) -0.0006(3) 0.0044(4) 0.0047(4) W8 0.0217(5) 0.0204(4) 0.0246(4) -0.0049(3) 0.0053(4) 0.0024(4) W9 0.0349(6) 0.0213(4) 0.0210(4) 0.0014(3) 0.0048(4) -0.0028(4) W10 0.0336(6) 0.0235(4) 0.0193(4) 0.0020(3) 0.0014(4) 0.0022(4) W11 0.0226(5) 0.0216(4) 0.0222(4) -0.0043(3) 0.0050(4) 0.0020(4) Cu1 0.041(2) 0.0325(15) 0.0318(14) -0.0071(12) 0.0061(13) 0.0015(14) Cu2 0.049(4) 0.085(4) 0.142(5) 0.055(4) -0.035(4) -0.011(3) N1 0.038(15) 0.050(13) 0.085(16) -0.035(12) -0.003(13) 0.016(11) N2 0.070(19) 0.046(12) 0.036(11) -0.013(10) 0.000(11) -0.008(12) N3 0.063(17) 0.038(11) 0.027(10) -0.007(9) 0.004(10) -0.019(11) N4 0.09(2) 0.058(14) 0.031(11) -0.003(10) -0.003(12) -0.011(14) C5 0.094(15) 0.101(14) 0.095(14) -0.009(9) -0.020(9) -0.022(10) C6 0.025(18) 0.08(2) 0.10(2) 0.013(19) -0.024(17) -0.001(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pr1 O36 2.384(13) . ? Pr1 O24 2.399(13) . ? Pr1 O39 2.416(15) . ? Pr1 O20 2.418(14) . ? Pr1 O11 2.478(13) 1_455 ? Pr1 O1W 2.519(19) . ? Pr1 O3W 2.587(16) . ? Pr1 O2W 2.597(19) . ? Si1 O21 1.582(13) . ? Si1 O15 1.620(12) . ? Si1 O4 1.624(13) . ? Si1 O28 1.626(12) . ? O1 W1 1.711(13) . ? O2 W3 1.877(13) . ? O2 W1 1.986(15) . ? O3 W1 1.812(14) . ? O3 W5 2.102(14) . ? O4 W3 2.293(13) . ? O4 W1 2.354(12) . ? O4 W2 2.367(11) . ? O5 W1 1.898(12) . ? O5 W4 1.934(13) . ? O6 W2 1.911(13) . ? O6 W1 1.939(13) . ? O7 W2 1.711(13) . ? O8 W2 1.906(13) . ? O8 W7 1.915(13) . ? O9 W2 1.813(14) . ? O9 W6 2.092(15) . ? O10 W2 1.908(13) . ? O10 W3 1.934(12) . ? O11 W3 1.729(14) . ? O11 Pr1 2.478(13) 1_655 ? O12 W3 1.878(13) . ? O12 W9 1.953(14) . ? O13 W3 1.878(13) . ? O13 W8 1.943(13) . ? O14 W4 1.709(13) . ? O15 W4 2.323(12) . ? O15 W10 2.335(12) . ? O15 W9 2.416(12) . ? O16 W4 1.898(14) . ? O16 W9 1.923(12) . ? O17 W4 1.903(13) . ? O17 W10 1.910(13) . ? O18 W4 1.887(14) . ? O18 W5 1.924(13) . ? O19 W5 1.747(14) . ? O20 W5 1.777(15) . ? O21 W6 2.257(11) . ? O21 W5 2.299(13) . ? O22 W6 1.935(13) . ? O22 W5 1.937(13) . ? O23 W6 1.720(13) . ? O24 W6 1.735(14) . ? O25 W7 1.853(15) . ? O25 W6 1.970(15) . ? O26 W7 1.701(12) . ? O27 W7 1.913(13) . ? O27 W11 1.942(12) . ? O28 W7 2.328(12) . ? O28 W11 2.331(12) . ? O28 W8 2.430(13) . ? O29 W7 1.883(13) . ? O29 W8 1.953(12) . ? O30 W8 1.672(15) . ? O31 W8 1.864(13) . ? O31 W11 2.058(14) . ? O32 W9 1.883(14) . ? O32 W8 1.923(14) . ? O33 W9 1.702(13) . ? O34 W9 1.829(15) . ? O34 W10 2.055(15) . ? O35 W10 1.731(14) . ? O36 W10 1.770(13) . ? O37 W11 1.919(12) . ? O37 W10 1.921(13) . ? O38 W11 1.722(12) . ? O39 W11 1.742(14) . ? O4W Cu1 2.292(15) . ? Cu1 N3 1.99(2) . ? Cu1 N4 2.019(19) . ? Cu1 N2 2.021(19) . ? Cu1 N1 2.05(2) . ? Cu2 N5 2.04(2) 2_975 ? Cu2 N5 2.04(2) . ? Cu2 N6 2.07(2) 2_975 ? Cu2 N6 2.07(2) . ? N1 C1 1.40(3) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C2 1.48(4) . ? N2 H2B 0.9000 . ? N2 H2C 0.9000 . ? N3 C4 1.48(3) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C5 1.48(4) . ? N4 H4B 0.9000 . ? N4 H4C 0.9000 . ? N5 C7 1.23(3) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C8 1.66(4) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? C1 C2 1.38(4) . ? C1 H1C 0.9700 . ? C1 H1D 0.9700 . ? C2 C3 1.58(4) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C3 H3D 0.9600 . ? C3 H3E 0.9600 . ? C4 C5 1.42(4) . ? C4 C6 1.59(4) . ? C4 H4A 0.9800 . ? C5 H5C 0.9700 . ? C5 H5D 0.9700 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C6 H6D 0.9600 . ? C6 H6E 0.9600 . ? C7 C8 1.493(10) . ? C7 C9 1.511(10) . ? C7 H7A 0.9800 . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O36 Pr1 O24 120.8(5) . . ? O36 Pr1 O39 72.6(4) . . ? O24 Pr1 O39 78.5(4) . . ? O36 Pr1 O20 77.3(5) . . ? O24 Pr1 O20 77.1(4) . . ? O39 Pr1 O20 122.9(5) . . ? O36 Pr1 O11 140.4(4) . 1_455 ? O24 Pr1 O11 77.1(5) . 1_455 ? O39 Pr1 O11 146.5(4) . 1_455 ? O20 Pr1 O11 72.9(5) . 1_455 ? O36 Pr1 O1W 84.6(6) . . ? O24 Pr1 O1W 139.4(6) . . ? O39 Pr1 O1W 80.5(6) . . ? O20 Pr1 O1W 142.9(6) . . ? O11 Pr1 O1W 104.0(6) 1_455 . ? O36 Pr1 O3W 141.5(5) . . ? O24 Pr1 O3W 74.3(5) . . ? O39 Pr1 O3W 77.0(5) . . ? O20 Pr1 O3W 140.4(5) . . ? O11 Pr1 O3W 74.6(5) 1_455 . ? O1W Pr1 O3W 67.3(6) . . ? O36 Pr1 O2W 76.4(5) . . ? O24 Pr1 O2W 141.1(5) . . ? O39 Pr1 O2W 139.5(5) . . ? O20 Pr1 O2W 73.3(5) . . ? O11 Pr1 O2W 70.5(5) 1_455 . ? O1W Pr1 O2W 71.1(6) . . ? O3W Pr1 O2W 115.6(6) . . ? O21 Si1 O15 111.7(7) . . ? O21 Si1 O4 108.7(7) . . ? O15 Si1 O4 108.8(7) . . ? O21 Si1 O28 110.0(7) . . ? O15 Si1 O28 107.7(6) . . ? O4 Si1 O28 109.9(7) . . ? W3 O2 W1 119.6(6) . . ? W1 O3 W5 150.6(7) . . ? Si1 O4 W3 126.8(6) . . ? Si1 O4 W1 123.4(7) . . ? W3 O4 W1 91.8(4) . . ? Si1 O4 W2 122.4(6) . . ? W3 O4 W2 91.8(5) . . ? W1 O4 W2 90.9(4) . . ? W1 O5 W4 147.4(8) . . ? W2 O6 W1 121.7(6) . . ? W2 O8 W7 148.8(8) . . ? W2 O9 W6 150.9(7) . . ? W2 O10 W3 121.1(7) . . ? W3 O11 Pr1 146.1(7) . 1_655 ? W3 O12 W9 151.5(7) . . ? W3 O13 W8 150.7(8) . . ? Si1 O15 W4 123.8(6) . . ? Si1 O15 W10 124.8(7) . . ? W4 O15 W10 91.6(4) . . ? Si1 O15 W9 125.0(7) . . ? W4 O15 W9 89.8(4) . . ? W10 O15 W9 91.7(4) . . ? W4 O16 W9 122.3(7) . . ? W4 O17 W10 122.3(6) . . ? W4 O18 W5 155.7(8) . . ? W5 O20 Pr1 130.4(8) . . ? Si1 O21 W6 129.1(7) . . ? Si1 O21 W5 127.5(7) . . ? W6 O21 W5 92.4(4) . . ? W6 O22 W5 116.3(6) . . ? 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C1 C2 C3 129(3) . . ? N2 C2 C3 112(3) . . ? C1 C2 H2A 99.9 . . ? N2 C2 H2A 99.9 . . ? C3 C2 H2A 99.9 . . ? C2 C3 H3C 109.5 . . ? C2 C3 H3D 109.5 . . ? H3C C3 H3D 109.5 . . ? C2 C3 H3E 109.5 . . ? H3C C3 H3E 109.5 . . ? H3D C3 H3E 109.5 . . ? C5 C4 N3 111(3) . . ? C5 C4 C6 120(3) . . ? N3 C4 C6 113(3) . . ? C5 C4 H4A 103.2 . . ? N3 C4 H4A 103.2 . . ? C6 C4 H4A 103.2 . . ? C4 C5 N4 111(3) . . ? C4 C5 H5C 109.5 . . ? N4 C5 H5C 109.5 . . ? C4 C5 H5D 109.5 . . ? N4 C5 H5D 109.5 . . ? H5C C5 H5D 108.1 . . ? C4 C6 H6C 109.5 . . ? C4 C6 H6D 109.5 . . ? H6C C6 H6D 109.5 . . ? C4 C6 H6E 109.5 . . ? H6C C6 H6E 109.5 . . ? H6D C6 H6E 109.5 . . ? N5 C7 C8 104(2) . . ? N5 C7 C9 114(2) . . ? C8 C7 C9 127(3) . . ? N5 C7 H7A 102.9 . . ? C8 C7 H7A 102.9 . . ? C9 C7 H7A 102.8 . . ? C7 C8 N6 124(3) . . ? C7 C8 H8A 106.3 . . ? N6 C8 H8A 106.3 . . ? C7 C8 H8B 106.3 . . ? N6 C8 H8B 106.3 . . ? H8A C8 H8B 106.4 . . ? C7 C9 H9A 109.5 . . ? C7 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C7 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O10W 0.90 2.17 3.06(4) 168.3 . N1 H1A O35 0.90 2.56 3.16(2) 124.6 2_974 N2 H2B O29 0.90 2.22 3.11(2) 174.9 1_565 N2 H2C O9W 0.90 2.29 3.19(3) 170.0 2_775 N3 H3A O16 0.90 2.20 3.09(2) 171.8 . N3 H3B O27 0.90 2.22 3.12(2) 173.8 1_565 N4 H4B O31 0.90 2.43 3.32(2) 168.9 2_974 N4 H4B O37 0.90 2.52 3.13(3) 125.3 2_974 N4 H4C O34 0.90 2.30 3.01(2) 136.5 2_974 N5 H5A O11 0.90 2.58 3.46(3) 166.0 . N5 H5B O1 0.90 2.30 3.01(3) 135.2 2_975 N5 H5B O22 0.90 2.63 3.38(3) 141.3 1_655 N6 H6A O9W 0.90 2.61 3.35(3) 140.0 1_755 N6 H6B O19 0.90 2.16 3.00(3) 154.5 2_875 O10 H9B N5 1.34 2.68 3.68(2) 129.3 . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.985 _refine_diff_density_max 3.206 _refine_diff_density_min -3.956 _refine_diff_density_rms 0.523 #===END data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 876156' #TrackingRef '- 1-9.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C18 H100 Cu3 N12 Nd2 O96 Si2 W22' _chemical_formula_weight 6601.08 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Nd Nd -0.1943 3.0179 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.440(6) _cell_length_b 12.590(7) _cell_length_c 21.230(12) _cell_angle_alpha 85.652(11) _cell_angle_beta 76.025(10) _cell_angle_gamma 73.800(11) _cell_volume 2849(3) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 9664 _cell_measurement_theta_min 1.90 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.45 _exptl_crystal_size_mid 0.37 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.847 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2923 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.668 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0333 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1159 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 13874 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0962 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.2433 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.90 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 9664 _reflns_number_gt 4261 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O9W, O1, O2, O3, O4, O6, O9, O10, O11, O17, O19, O22, O24, O27, O28, O30, O39, C4, O29, O34, N2, Si1, O32, O33, O3W, O12, O13, O14, O15, O18, O20, O23, O26, N3, C6, O16, O37, O4W, O8W, O5 and O21. The DFIX instruction is used for N5 and C9, C9 and C7, C7 and N6, C9 and C8, Cu2 and C8, Cu2 and C7, Cu2 and C9, N5 and C8. O1W, O5W, O6W, O7, O8, O25, O31, O36, N5, N6, C1, C2, C3, C7, C8 and C9 are refined isotropically. Now, 254 restraints are used in the refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0514P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00007(2) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 9664 _refine_ls_number_parameters 616 _refine_ls_number_restraints 254 _refine_ls_R_factor_all 0.1770 _refine_ls_R_factor_gt 0.1103 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2197 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2068 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.065 _refine_ls_restrained_S_all 1.055 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Nd1 Nd 1.3870(2) 0.7937(2) -0.26840(11) 0.0366(7) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 1.7390(10) 0.8006(10) -0.2313(5) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O1W O 1.363(4) 0.781(4) -0.3796(18) 0.087(13) Uiso 1 1 d . . . O2W O 1.232(3) 0.970(3) -0.2982(15) 0.064(12) Uani 1 1 d . . . O3W O 1.338(3) 0.604(3) -0.2794(13) 0.041(8) Uani 1 1 d U . . O4W O 2.072(3) 1.423(3) -0.4553(15) 0.057(10) Uani 1 1 d U . . O5W O 0.512(4) 0.405(4) 0.4494(19) 0.097 Uiso 1 1 d . . . O6W O 0.394(5) 0.689(5) 0.087(3) 0.15(2) Uiso 1 1 d . . . O7W O 0.472(3) 0.552(3) 0.2524(18) 0.080(13) Uani 1 1 d . . . O8W O 0.541(3) 0.817(4) 0.0330(17) 0.077(12) Uani 1 1 d U . . O9W O 0.011(3) 0.856(3) 0.2173(15) 0.059(10) Uani 1 1 d U . . O1 O 1.733(3) 1.058(3) -0.0473(13) 0.040(8) Uani 1 1 d U . . O2 O 1.938(3) 0.920(3) -0.1361(13) 0.040(8) Uani 1 1 d U . . O3 O 1.600(3) 0.944(3) -0.0978(12) 0.035(8) Uani 1 1 d U . . O4 O 1.818(2) 0.807(2) -0.1775(11) 0.019(6) Uani 1 1 d U . . O5 O 1.740(2) 1.045(2) -0.1794(12) 0.027(7) Uani 1 1 d U . . O6 O 1.792(3) 0.825(3) -0.0513(15) 0.061(10) Uani 1 1 d U . . O7 O 1.875(3) 0.605(3) -0.0259(13) 0.035(8) Uiso 1 1 d . . . O8 O 1.876(2) 0.575(2) -0.1598(12) 0.029(7) Uiso 1 1 d . . . O9 O 1.682(3) 0.687(3) -0.0855(13) 0.039(8) Uani 1 1 d U . . O10 O 2.001(3) 0.701(3) -0.1245(13) 0.044(9) Uani 1 1 d U . . O11 O 2.174(2) 0.810(2) -0.1997(12) 0.028(7) Uani 1 1 d U . . O12 O 1.984(2) 0.905(2) -0.2649(11) 0.022(7) Uani 1 1 d U . . O13 O 2.050(3) 0.702(3) -0.2550(13) 0.041(8) Uani 1 1 d U . . O14 O 1.603(3) 1.226(3) -0.2353(12) 0.037(8) Uani 1 1 d U . . O15 O 1.746(2) 0.899(2) -0.2796(10) 0.013(6) Uani 1 1 d U . . O16 O 1.832(2) 1.078(3) -0.3028(12) 0.035(8) Uani 1 1 d U . . O17 O 1.613(3) 1.070(3) -0.3276(14) 0.048(9) Uani 1 1 d U . . O18 O 1.533(2) 1.038(2) -0.2031(12) 0.027(7) Uani 1 1 d U . . O19 O 1.349(3) 1.042(3) -0.0874(15) 0.059(10) Uani 1 1 d U . . O20 O 1.358(3) 0.929(3) -0.1851(13) 0.040(8) Uani 1 1 d U . . O21 O 1.602(2) 0.805(2) -0.1937(10) 0.012(6) Uani 1 1 d U . . O22 O 1.439(2) 0.812(3) -0.0854(12) 0.033(7) Uani 1 1 d U . . O23 O 1.478(2) 0.593(3) -0.0641(12) 0.033(7) Uani 1 1 d U . . O24 O 1.434(3) 0.682(3) -0.1757(13) 0.039(8) Uani 1 1 d U . . O25 O 1.675(2) 0.576(2) -0.1809(12) 0.026(7) Uiso 1 1 d . . . O26 O 1.863(3) 0.372(2) -0.2084(12) 0.035(8) Uani 1 1 d U . . O27 O 1.796(3) 0.510(3) -0.3030(13) 0.046(9) Uani 1 1 d U . . O28 O 1.812(3) 0.685(3) -0.2728(14) 0.048(9) Uani 1 1 d U . . O29 O 1.991(3) 0.518(3) -0.2792(14) 0.047(9) Uani 1 1 d U . . O30 O 2.177(2) 0.582(2) -0.3689(12) 0.031(7) Uani 1 1 d U . . O31 O 1.935(2) 0.614(2) -0.3851(11) 0.022(7) Uiso 1 1 d . . . O32 O 1.995(3) 0.793(2) -0.3594(12) 0.031(7) Uani 1 1 d U . . O33 O 2.051(2) 0.996(2) -0.3907(12) 0.031(7) Uani 1 1 d U . . O34 O 1.832(3) 0.972(3) -0.3986(13) 0.043(8) Uani 1 1 d U . . O35 O 1.609(3) 0.983(3) -0.4408(14) 0.054(10) Uani 1 1 d . . . O36 O 1.520(2) 0.901(2) -0.3199(12) 0.027(7) Uiso 1 1 d . . . O37 O 1.746(2) 0.783(2) -0.3876(12) 0.030(7) Uani 1 1 d U . . O38 O 1.741(2) 0.580(2) -0.4264(11) 0.021(7) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.582(3) 0.681(3) -0.3153(12) 0.036(8) Uani 1 1 d U . . W1 W 1.75696(18) 0.95694(16) -0.10275(8) 0.0292(5) Uani 1 1 d . . . W2 W 1.84049(18) 0.67854(16) -0.09179(8) 0.0299(5) Uani 1 1 d . . . W3 W 2.02434(18) 0.81030(16) -0.19583(8) 0.0290(5) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.66661(18) 1.09073(16) -0.24998(8) 0.0308(5) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.45162(18) 0.94741(17) -0.13872(8) 0.0315(5) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.53331(18) 0.67553(17) -0.12753(8) 0.0309(5) Uani 1 1 d . . . W7 W 1.83710(18) 0.51202(16) -0.22613(8) 0.0296(5) Uani 1 1 d . . . W8 W 2.02539(17) 0.63975(16) -0.33047(8) 0.0294(5) Uani 1 1 d . . . W9 W 1.93357(18) 0.94626(17) -0.34442(8) 0.0322(5) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.65284(18) 0.93809(17) -0.36886(8) 0.0323(5) Uani 1 1 d . . . W11 W 1.74321(17) 0.63803(16) -0.35801(8) 0.0287(5) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 2.0786(6) 1.2484(5) -0.4151(3) 0.0451(18) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 2.0000 1.0000 0.0000 0.096(4) Uani 1 2 d SD . . N1 N 2.278(4) 1.201(4) -0.451(2) 0.065(14) Uani 1 1 d . . . H1A H 2.3012 1.1303 -0.4647 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 2.2972 1.2433 -0.4861 0.078 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 2.125(3) 1.269(3) -0.3304(17) 0.045(11) Uani 1 1 d U . . H2B H 2.0829 1.3369 -0.3140 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 2.1066 1.2179 -0.3009 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 1.885(3) 1.286(3) -0.3809(16) 0.039(10) Uani 1 1 d U . . H3A H 1.8635 1.2334 -0.3533 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.8562 1.3513 -0.3599 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 2.039(3) 1.205(3) -0.4966(15) 0.047(12) Uani 1 1 d . . . H4B H 2.0630 1.2475 -0.5305 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 2.0788 1.1337 -0.5063 0.056 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 2.126(5) 0.844(4) -0.028(2) 0.13(2) Uiso 1 1 d D . . H5A H 2.1078 0.8161 -0.0613 0.155 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 2.2054 0.8480 -0.0393 0.155 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 1.926(4) 0.928(3) 0.076(2) 0.102(19) Uiso 1 1 d D . . H6A H 1.9525 0.9427 0.1107 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 1.8425 0.9538 0.0848 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 2.340(6) 1.208(6) -0.412(3) 0.091 Uiso 1 1 d . . . H1C H 2.3970 1.2519 -0.4316 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 2.3901 1.1345 -0.4040 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 2.268(6) 1.257(6) -0.349(3) 0.09(2) Uiso 1 1 d . . . H2A H 2.2613 1.3339 -0.3629 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 2.301(6) 1.270(7) -0.285(3) 0.12(3) Uiso 1 1 d . . . H3C H 2.3892 1.2627 -0.2922 0.184 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 2.2796 1.2140 -0.2545 0.184 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 2.2552 1.3417 -0.2671 0.184 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.834(4) 1.293(4) -0.434(2) 0.036(12) Uani 1 1 d U . . H4A H 1.8410 1.3643 -0.4537 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.885(5) 1.224(5) -0.480(3) 0.07(2) Uani 1 1 d . . . H5C H 1.8539 1.2526 -0.5184 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 1.8655 1.1542 -0.4680 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.697(4) 1.303(4) -0.418(2) 0.050(14) Uani 1 1 d U . . H6C H 1.6699 1.3084 -0.4581 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 1.6532 1.3680 -0.3930 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 1.6812 1.2389 -0.3944 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.964(4) 0.806(2) 0.065(2) 0.081 Uiso 1 1 d D . . H7A H 1.9504 0.7662 0.1063 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 1.9170 0.7870 0.0378 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 2.129(5) 0.662(3) 0.012(2) 0.080 Uiso 1 1 d D . . H8A H 2.1128 0.6156 0.0496 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 2.2160 0.6368 -0.0097 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 2.0781 0.6574 -0.0167 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 2.100(4) 0.7792(14) 0.033(2) 0.078 Uiso 1 1 d D . . H9A H 2.1508 0.7869 0.0630 0.094 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Nd1 0.0403(17) 0.0268(18) 0.0334(14) 0.0107(12) 0.0063(12) -0.0093(15) Si1 0.019(6) 0.009(6) 0.020(5) 0.002(4) 0.002(4) 0.006(5) O2W 0.019(19) 0.10(4) 0.08(3) 0.05(2) -0.020(17) -0.03(2) O3W 0.042(11) 0.032(12) 0.052(11) -0.005(9) -0.008(8) -0.017(9) O4W 0.058(13) 0.051(13) 0.059(12) 0.007(9) -0.005(9) -0.017(9) O7W 0.09(3) 0.07(3) 0.11(3) 0.01(2) -0.03(2) -0.07(3) O8W 0.075(14) 0.073(15) 0.075(14) -0.002(9) -0.010(9) -0.014(10) O9W 0.065(13) 0.050(13) 0.070(13) -0.001(9) -0.011(9) -0.031(9) O1 0.039(11) 0.042(12) 0.031(11) 0.000(8) 0.002(8) -0.007(9) O2 0.039(11) 0.039(12) 0.034(11) 0.010(8) 0.000(8) -0.008(9) O3 0.039(11) 0.032(11) 0.031(10) 0.009(8) -0.011(8) -0.008(9) O4 0.018(10) 0.018(10) 0.018(9) 0.007(8) -0.004(7) -0.005(8) O5 0.027(7) 0.027(7) 0.028(7) -0.0001(10) -0.0063(18) -0.007(2) O6 0.066(13) 0.054(13) 0.050(12) 0.008(9) -0.005(9) -0.004(9) O9 0.047(11) 0.033(12) 0.036(11) 0.006(8) -0.005(8) -0.016(9) O10 0.043(11) 0.049(12) 0.041(11) 0.007(9) -0.011(8) -0.014(9) O11 0.027(10) 0.033(11) 0.033(10) 0.013(8) -0.020(8) -0.015(8) O12 0.020(10) 0.022(11) 0.028(10) -0.008(8) -0.014(8) -0.002(8) O13 0.039(11) 0.040(12) 0.033(11) 0.004(9) -0.003(8) 0.001(9) O14 0.040(11) 0.040(12) 0.027(10) 0.000(8) -0.014(8) 0.004(9) O15 0.010(9) 0.013(10) 0.013(9) 0.005(8) 0.004(7) -0.004(8) O16 0.030(11) 0.036(11) 0.034(10) 0.013(8) -0.005(8) -0.007(9) O17 0.048(12) 0.041(12) 0.046(11) 0.011(9) 0.000(8) -0.010(9) O18 0.029(10) 0.022(11) 0.027(10) 0.006(8) 0.000(8) -0.010(8) O19 0.057(13) 0.056(13) 0.058(13) 0.008(9) -0.004(9) -0.017(9) O20 0.037(11) 0.035(12) 0.042(11) 0.003(9) -0.009(8) -0.001(9) O21 0.012(6) 0.012(6) 0.012(6) -0.0001(10) -0.0026(16) -0.0035(18) O22 0.033(11) 0.032(11) 0.028(10) 0.013(8) -0.004(8) -0.004(8) O23 0.034(11) 0.034(11) 0.029(10) 0.008(8) 0.000(8) -0.014(9) O24 0.031(11) 0.037(12) 0.039(11) 0.008(9) -0.002(8) 0.002(9) O26 0.044(11) 0.025(11) 0.032(10) -0.001(8) -0.004(8) -0.008(9) O27 0.057(12) 0.042(12) 0.039(11) 0.008(9) -0.003(8) -0.021(9) O28 0.050(12) 0.045(12) 0.043(11) 0.017(9) -0.005(8) -0.014(9) O29 0.048(12) 0.042(12) 0.050(12) 0.000(9) -0.002(8) -0.021(9) O30 0.033(11) 0.025(11) 0.028(10) 0.000(8) -0.010(8) 0.004(8) O32 0.041(11) 0.021(11) 0.023(10) 0.005(8) 0.001(8) -0.004(8) O33 0.031(10) 0.026(11) 0.031(10) 0.007(8) 0.006(8) -0.013(8) O34 0.041(11) 0.049(12) 0.035(11) 0.008(9) -0.001(8) -0.012(9) O35 0.07(3) 0.06(3) 0.05(2) 0.020(18) -0.032(18) -0.04(2) O37 0.033(10) 0.028(11) 0.029(10) 0.005(8) -0.003(8) -0.016(8) O38 0.022(16) 0.014(18) 0.023(15) 0.010(12) 0.002(12) -0.006(14) O39 0.042(11) 0.030(11) 0.031(10) 0.001(8) -0.007(8) -0.004(9) W1 0.0422(13) 0.0170(12) 0.0217(10) 0.0067(8) 0.0028(9) -0.0075(10) W2 0.0393(12) 0.0174(12) 0.0254(10) 0.0125(8) 0.0030(9) -0.0076(10) W3 0.0360(12) 0.0208(13) 0.0273(10) 0.0080(9) 0.0015(9) -0.0128(10) W4 0.0461(13) 0.0132(12) 0.0252(10) 0.0102(8) 0.0034(9) -0.0080(10) W5 0.0351(12) 0.0216(13) 0.0258(10) 0.0081(9) 0.0070(9) -0.0028(10) W6 0.0349(12) 0.0234(13) 0.0264(10) 0.0129(9) 0.0055(9) -0.0092(10) W7 0.0355(12) 0.0148(12) 0.0302(10) 0.0075(8) 0.0071(9) -0.0079(10) W8 0.0340(12) 0.0208(13) 0.0269(10) 0.0038(9) 0.0070(9) -0.0099(10) W9 0.0442(13) 0.0242(13) 0.0247(10) 0.0103(9) 0.0047(9) -0.0174(11) W10 0.0441(13) 0.0227(13) 0.0244(10) 0.0102(9) 0.0017(9) -0.0108(11) W11 0.0320(12) 0.0198(12) 0.0275(10) 0.0033(9) 0.0063(8) -0.0082(10) Cu1 0.057(4) 0.032(4) 0.035(3) 0.004(3) 0.009(3) -0.012(4) Cu2 0.076(8) 0.097(12) 0.124(10) 0.062(8) -0.035(7) -0.045(8) N1 0.06(3) 0.07(4) 0.06(3) 0.01(3) -0.02(2) 0.00(3) N2 0.047(13) 0.038(14) 0.050(13) -0.003(9) -0.006(9) -0.016(10) N3 0.043(13) 0.030(13) 0.041(13) 0.005(9) -0.004(9) -0.013(9) N4 0.04(3) 0.04(3) 0.03(2) 0.01(2) 0.014(18) 0.01(2) C4 0.039(15) 0.035(15) 0.035(14) 0.003(9) -0.011(9) -0.009(10) C5 0.09(5) 0.03(4) 0.08(4) -0.02(3) 0.03(4) -0.01(4) C6 0.052(16) 0.048(17) 0.052(16) -0.003(10) -0.010(10) -0.018(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Nd1 O39 2.32(3) . ? Nd1 O36 2.34(2) . ? Nd1 O24 2.41(3) . ? Nd1 O20 2.45(3) . ? Nd1 O1W 2.47(4) . ? Nd1 O11 2.48(2) 1_455 ? Nd1 O2W 2.57(4) . ? Nd1 O3W 2.64(3) . ? Si1 O15 1.55(3) . ? Si1 O21 1.57(2) . ? Si1 O4 1.64(3) . ? Si1 O28 1.66(3) . ? O4W Cu1 2.29(4) . ? O1 W1 1.72(3) . ? O2 W3 1.84(3) . ? O2 W1 1.95(3) . ? O3 W1 1.83(3) . ? O3 W5 2.07(3) . ? O4 W3 2.31(2) . ? O4 W2 2.35(3) . ? O4 W1 2.40(2) . ? O5 W4 1.87(3) . ? O5 W1 1.92(3) . ? O6 W1 1.92(4) . ? O6 W2 1.97(4) . ? O7 W2 1.68(3) . ? O8 W7 1.87(2) . ? O8 W2 1.91(3) . ? O9 W2 1.76(3) . ? O9 W6 2.15(3) . ? O10 W2 1.89(3) . ? O10 W3 1.99(3) . ? O11 W3 1.69(2) . ? O11 Nd1 2.48(2) 1_655 ? O12 W3 1.88(3) . ? O12 W9 1.91(3) . ? O13 W3 1.84(3) . ? O13 W8 1.95(3) . ? O14 W4 1.67(3) . ? O15 W10 2.35(2) . ? O15 W4 2.41(2) . ? O15 W9 2.45(2) . ? O16 W9 1.88(3) . ? O16 W4 1.92(2) . ? O17 W10 1.83(3) . ? O17 W4 1.95(3) . ? O18 W4 1.87(2) . ? O18 W5 1.94(2) . ? O19 W5 1.67(3) . ? O20 W5 1.69(3) . ? O21 W6 2.25(2) . ? O21 W5 2.27(2) . ? O22 W6 1.91(3) . ? O22 W5 1.99(3) . ? O23 W6 1.75(3) . ? O24 W6 1.68(3) . ? O25 W7 1.85(2) . ? O25 W6 1.92(3) . ? O26 W7 1.73(3) . ? O27 W7 1.81(3) . ? O27 W11 1.96(3) . ? O28 W7 2.30(3) . ? O28 W11 2.32(3) . ? O28 W8 2.38(3) . ? O29 W7 1.86(3) . ? O29 W8 1.89(3) . ? O30 W8 1.70(3) . ? O31 W8 1.83(2) . ? O31 W11 2.07(2) . ? O32 W9 1.89(3) . ? O32 W8 1.94(3) . ? O33 W9 1.71(2) . ? O34 W9 1.78(3) . ? O34 W10 2.14(3) . ? O35 W10 1.73(3) . ? O36 W10 1.78(2) . ? O37 W11 1.89(3) . ? O37 W10 1.96(3) . ? O38 W11 1.69(2) . ? O39 W11 1.79(3) . ? Cu1 N4 2.04(4) . ? Cu1 N2 2.05(3) . ? Cu1 N3 2.09(3) . ? Cu1 N1 2.15(4) . ? Cu2 N6 1.92(5) 2_975 ? Cu2 N6 1.92(5) . ? Cu2 N5 2.11(6) 2_975 ? Cu2 N5 2.11(6) . ? N1 C1 1.25(6) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C2 1.56(6) . ? N2 H2B 0.9000 . ? N2 H2C 0.9000 . ? N3 C4 1.37(5) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C5 1.66(6) . ? N4 H4B 0.9000 . ? N4 H4C 0.9000 . ? N5 C9 1.498(10) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C7 1.496(10) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? C1 C2 1.47(7) . ? C1 H1C 0.9700 . ? C1 H1D 0.9700 . ? C2 C3 1.53(7) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C3 H3D 0.9600 . ? C3 H3E 0.9600 . ? C4 C5 1.28(5) . ? C4 C6 1.49(5) . ? C4 H4A 0.9800 . ? C5 H5C 0.9700 . ? C5 H5D 0.9700 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C6 H6D 0.9600 . ? C6 H6E 0.9600 . ? C7 C9 1.495(10) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 C9 1.502(10) . ? C8 H8A 0.9600 . ? C8 H8B 0.9600 . ? C8 H8C 0.9600 . ? C9 H9A 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O39 Nd1 O36 69.9(10) . . ? O39 Nd1 O24 79.8(10) . . ? O36 Nd1 O24 119.0(9) . . ? O39 Nd1 O20 122.1(9) . . ? O36 Nd1 O20 77.4(9) . . ? O24 Nd1 O20 76.0(10) . . ? O39 Nd1 O1W 79.6(12) . . ? O36 Nd1 O1W 82.6(11) . . ? O24 Nd1 O1W 142.2(13) . . ? O20 Nd1 O1W 141.6(13) . . ? O39 Nd1 O11 148.2(10) . 1_455 ? O36 Nd1 O11 141.7(10) . 1_455 ? O24 Nd1 O11 78.8(9) . 1_455 ? O20 Nd1 O11 74.6(9) . 1_455 ? O1W Nd1 O11 103.9(10) . 1_455 ? O39 Nd1 O2W 137.8(10) . . ? O36 Nd1 O2W 77.8(9) . . ? O24 Nd1 O2W 141.1(10) . . ? O20 Nd1 O2W 74.2(11) . . ? O1W Nd1 O2W 69.7(13) . . ? O11 Nd1 O2W 69.7(9) 1_455 . ? O39 Nd1 O3W 77.5(9) . . ? O36 Nd1 O3W 141.4(8) . . ? O24 Nd1 O3W 73.3(10) . . ? O20 Nd1 O3W 139.4(9) . . ? O1W Nd1 O3W 71.4(12) . . ? O11 Nd1 O3W 73.9(9) 1_455 . ? O2W Nd1 O3W 116.9(10) . . ? O15 Si1 O21 112.9(15) . . ? O15 Si1 O4 107.9(14) . . ? O21 Si1 O4 107.5(13) . . ? O15 Si1 O28 107.2(14) . . ? O21 Si1 O28 113.7(15) . . ? O4 Si1 O28 107.3(16) . . ? W3 O2 W1 123.6(15) . . ? W1 O3 W5 152.3(15) . . ? Si1 O4 W3 127.9(12) . . ? Si1 O4 W2 123.4(13) . . ? W3 O4 W2 91.7(9) . . ? Si1 O4 W1 122.7(14) . . ? W3 O4 W1 90.3(8) . . ? W2 O4 W1 90.3(8) . . ? W4 O5 W1 151.7(15) . . ? W1 O6 W2 120.3(16) . . ? W7 O8 W2 153.6(16) . . ? W2 O9 W6 150.9(15) . . ? W2 O10 W3 119.4(16) . . ? W3 O11 Nd1 147.5(13) . 1_655 ? W3 O12 W9 156.5(15) . . ? W3 O13 W8 155.3(19) . . ? Si1 O15 W10 125.5(13) . . ? Si1 O15 W4 124.6(12) . . ? W10 O15 W4 89.4(9) . . ? Si1 O15 W9 128.1(14) . . ? W10 O15 W9 90.3(7) . . ? W4 O15 W9 86.8(7) . . ? W9 O16 W4 123.0(15) . . ? W10 O17 W4 124.6(19) . . ? W4 O18 W5 155.9(17) . . ? W5 O20 Nd1 132.8(16) . . ? Si1 O21 W6 128.2(15) . . ? Si1 O21 W5 129.3(13) . . ? W6 O21 W5 93.4(7) . . ? W6 O22 W5 115.1(12) . . ? W6 O24 Nd1 134.3(16) . . ? W7 O25 W6 161.1(15) . . ? W7 O27 W11 126.6(17) . . ? Si1 O28 W7 123.2(15) . . ? Si1 O28 W11 121.8(18) . . ? W7 O28 W11 93.7(12) . . ? Si1 O28 W8 124.6(16) . . ? W7 O28 W8 91.4(12) . . ? W11 O28 W8 93.6(10) . . ? W7 O29 W8 126.4(19) . . ? W8 O31 W11 122.7(12) . . ? W9 O32 W8 152.3(14) . . ? W9 O34 W10 120.3(14) . . ? W10 O36 Nd1 160.5(16) . . ? W11 O37 W10 140.8(13) . . ? W11 O39 Nd1 160.5(17) . . ? O1 W1 O3 103.6(13) . . ? O1 W1 O5 100.6(13) . . ? O3 W1 O5 87.0(11) . . ? O1 W1 O6 101.9(14) . . ? O3 W1 O6 90.2(14) . . ? O5 W1 O6 157.3(12) . . ? O1 W1 O2 102.0(13) . . ? O3 W1 O2 154.4(12) . . ? O5 W1 O2 88.2(11) . . ? O6 W1 O2 84.7(13) . . ? O1 W1 O4 172.3(12) . . ? O3 W1 O4 83.4(10) . . ? O5 W1 O4 82.8(10) . . ? O6 W1 O4 74.5(11) . . ? O2 W1 O4 71.1(10) . . ? O7 W2 O9 104.6(13) . . ? O7 W2 O10 95.9(13) . . ? O9 W2 O10 159.5(14) . . ? O7 W2 O8 106.9(13) . . ? O9 W2 O8 86.4(12) . . ? O10 W2 O8 88.8(11) . . ? O7 W2 O6 96.0(14) . . ? O9 W2 O6 89.8(14) . . ? O10 W2 O6 86.9(13) . . ? O8 W2 O6 157.1(13) . . ? O7 W2 O4 166.9(11) . . ? O9 W2 O4 84.9(11) . . ? O10 W2 O4 74.7(11) . . ? O8 W2 O4 82.3(10) . . ? O6 W2 O4 74.8(12) . . ? O11 W3 O13 100.1(13) . . ? O11 W3 O2 101.4(13) . . ? O13 W3 O2 158.5(12) . . ? O11 W3 O12 102.8(12) . . ? O13 W3 O12 82.8(12) . . ? O2 W3 O12 91.6(12) . . ? O11 W3 O10 100.2(12) . . ? O13 W3 O10 89.4(13) . . ? O2 W3 O10 87.6(12) . . ? O12 W3 O10 156.7(11) . . ? O11 W3 O4 173.2(10) . . ? O13 W3 O4 83.7(11) . . ? O2 W3 O4 75.0(10) . . ? O12 W3 O4 83.2(10) . . ? O10 W3 O4 74.1(11) . . ? O14 W4 O5 101.5(12) . . ? O14 W4 O18 98.9(13) . . ? O5 W4 O18 86.5(11) . . ? O14 W4 O16 105.9(13) . . ? O5 W4 O16 87.6(11) . . ? O18 W4 O16 155.2(13) . . ? O14 W4 O17 102.9(14) . . ? O5 W4 O17 155.4(13) . . ? O18 W4 O17 86.7(11) . . ? O16 W4 O17 88.8(12) . . ? O14 W4 O15 174.2(11) . . ? O5 W4 O15 84.1(10) . . ? O18 W4 O15 80.3(10) . . ? O16 W4 O15 75.1(10) . . ? O17 W4 O15 71.4(11) . . ? O19 W5 O20 99.9(15) . . ? O19 W5 O18 102.2(14) . . ? O20 W5 O18 94.3(12) . . ? O19 W5 O22 99.0(14) . . ? O20 W5 O22 93.4(13) . . ? O18 W5 O22 155.8(11) . . ? O19 W5 O3 93.9(14) . . ? O20 W5 O3 166.1(12) . . ? O18 W5 O3 81.6(11) . . ? O22 W5 O3 85.5(11) . . ? O19 W5 O21 170.5(14) . . ? O20 W5 O21 87.0(11) . . ? O18 W5 O21 83.6(10) . . ? O22 W5 O21 73.9(9) . . ? O3 W5 O21 79.4(10) . . ? O24 W6 O23 100.8(13) . . ? O24 W6 O22 94.1(13) . . ? O23 W6 O22 94.8(12) . . ? O24 W6 O25 96.1(12) . . ? O23 W6 O25 104.3(13) . . ? O22 W6 O25 156.2(11) . . ? O24 W6 O9 166.1(12) . . ? O23 W6 O9 92.9(12) . . ? O22 W6 O9 86.4(12) . . ? O25 W6 O9 78.7(11) . . ? O24 W6 O21 86.3(11) . . ? O23 W6 O21 168.7(10) . . ? O22 W6 O21 75.9(10) . . ? O25 W6 O21 83.3(10) . . ? O9 W6 O21 80.3(10) . . ? O26 W7 O27 97.7(14) . . ? O26 W7 O25 104.9(12) . . ? O27 W7 O25 94.8(12) . . ? O26 W7 O29 101.8(13) . . ? O27 W7 O29 82.9(13) . . ? O25 W7 O29 153.2(14) . . ? O26 W7 O8 106.3(13) . . ? O27 W7 O8 155.7(14) . . ? O25 W7 O8 82.4(11) . . ? O29 W7 O8 88.8(12) . . ? O26 W7 O28 167.4(11) . . ? O27 W7 O28 70.8(13) . . ? O25 W7 O28 81.7(11) . . ? O29 W7 O28 72.3(13) . . ? O8 W7 O28 84.9(12) . . ? O30 W8 O31 103.9(11) . . ? O30 W8 O29 99.8(14) . . ? O31 W8 O29 88.9(12) . . ? O30 W8 O32 103.6(12) . . ? O31 W8 O32 89.6(12) . . ? O29 W8 O32 156.3(12) . . ? O30 W8 O13 100.2(12) . . ? O31 W8 O13 155.7(11) . . ? O29 W8 O13 89.9(13) . . ? O32 W8 O13 81.9(12) . . ? O30 W8 O28 169.1(13) . . ? O31 W8 O28 73.1(10) . . ? O29 W8 O28 69.9(12) . . ? O32 W8 O28 87.0(11) . . ? O13 W8 O28 83.7(11) . . ? O33 W9 O34 99.5(13) . . ? O33 W9 O16 98.7(13) . . ? O34 W9 O16 87.0(13) . . ? O33 W9 O32 102.6(12) . . ? O34 W9 O32 95.6(13) . . ? O16 W9 O32 157.8(11) . . ? O33 W9 O12 103.6(12) . . ? O34 W9 O12 156.7(11) . . ? O16 W9 O12 86.4(12) . . ? O32 W9 O12 82.5(11) . . ? O33 W9 O15 172.4(12) . . ? O34 W9 O15 76.5(10) . . ? O16 W9 O15 74.8(10) . . ? O32 W9 O15 84.4(10) . . ? O12 W9 O15 80.3(9) . . ? O35 W10 O36 103.6(13) . . ? O35 W10 O17 100.6(16) . . ? O36 W10 O17 92.7(12) . . ? O35 W10 O37 102.2(14) . . ? O36 W10 O37 92.8(12) . . ? O17 W10 O37 154.5(13) . . ? O35 W10 O34 95.0(12) . . ? O36 W10 O34 161.2(12) . . ? O17 W10 O34 81.5(12) . . ? O37 W10 O34 85.3(11) . . ? O35 W10 O15 167.3(11) . . ? O36 W10 O15 88.4(10) . . ? O17 W10 O15 74.6(12) . . ? O37 W10 O15 80.7(10) . . ? O34 W10 O15 72.8(9) . . ? O38 W11 O39 104.7(12) . . ? O38 W11 O37 101.4(11) . . ? O39 W11 O37 93.4(12) . . ? O38 W11 O27 103.0(13) . . ? O39 W11 O27 97.3(13) . . ? O37 W11 O27 149.9(12) . . ? O38 W11 O31 92.4(10) . . ? O39 W11 O31 162.8(11) . . ? O37 W11 O31 81.1(11) . . ? O27 W11 O31 80.4(11) . . ? O38 W11 O28 161.6(12) . . ? O39 W11 O28 92.7(11) . . ? O37 W11 O28 83.3(11) . . ? O27 W11 O28 68.1(12) . . ? O31 W11 O28 70.6(9) . . ? N4 Cu1 N2 172.2(17) . . ? N4 Cu1 N3 83.0(13) . . ? N2 Cu1 N3 98.4(13) . . ? N4 Cu1 N1 95.4(15) . . ? N2 Cu1 N1 82.9(15) . . ? N3 Cu1 N1 177.0(17) . . ? N4 Cu1 O4W 91.1(14) . . ? N2 Cu1 O4W 96.5(14) . . ? N3 Cu1 O4W 92.9(13) . . ? N1 Cu1 O4W 89.6(15) . . ? N6 Cu2 N6 180.0(18) 2_975 . ? N6 Cu2 N5 87.5(12) 2_975 2_975 ? N6 Cu2 N5 92.5(12) . 2_975 ? N6 Cu2 N5 92.5(12) 2_975 . ? N6 Cu2 N5 87.5(12) . . ? N5 Cu2 N5 180.000(4) 2_975 . ? C1 N1 Cu1 115(4) . . ? C1 N1 H1A 108.4 . . ? Cu1 N1 H1A 108.4 . . ? C1 N1 H1B 108.4 . . ? Cu1 N1 H1B 108.4 . . ? H1A N1 H1B 107.5 . . ? C2 N2 Cu1 106(3) . . ? C2 N2 H2B 110.6 . . ? Cu1 N2 H2B 110.6 . . ? C2 N2 H2C 110.6 . . ? Cu1 N2 H2C 110.6 . . ? H2B N2 H2C 108.7 . . ? C4 N3 Cu1 107(3) . . ? C4 N3 H3A 110.3 . . ? Cu1 N3 H3A 110.3 . . ? C4 N3 H3B 110.3 . . ? Cu1 N3 H3B 110.3 . . ? H3A N3 H3B 108.5 . . ? C5 N4 Cu1 106(2) . . ? C5 N4 H4B 110.4 . . ? Cu1 N4 H4B 110.4 . . ? C5 N4 H4C 110.4 . . ? Cu1 N4 H4C 110.4 . . ? H4B N4 H4C 108.6 . . ? C9 N5 Cu2 101(3) . . ? C9 N5 H5A 111.7 . . ? Cu2 N5 H5A 111.7 . . ? C9 N5 H5B 111.7 . . ? Cu2 N5 H5B 111.7 . . ? H5A N5 H5B 109.4 . . ? C7 N6 Cu2 109(2) . . ? C7 N6 H6A 109.8 . . ? Cu2 N6 H6A 109.8 . . ? C7 N6 H6B 109.8 . . ? Cu2 N6 H6B 109.8 . . ? H6A N6 H6B 108.3 . . ? N1 C1 C2 116(6) . . ? N1 C1 H1C 108.2 . . ? C2 C1 H1C 108.2 . . ? N1 C1 H1D 108.2 . . ? C2 C1 H1D 108.2 . . ? H1C C1 H1D 107.4 . . ? C1 C2 C3 134(6) . . ? C1 C2 N2 118(5) . . ? C3 C2 N2 105(5) . . ? C1 C2 H2A 95.5 . . ? C3 C2 H2A 95.5 . . ? N2 C2 H2A 95.5 . . ? C2 C3 H3C 109.5 . . ? C2 C3 H3D 109.5 . . ? H3C C3 H3D 109.5 . . ? C2 C3 H3E 109.5 . . ? H3C C3 H3E 109.5 . . ? H3D C3 H3E 109.5 . . ? C5 C4 N3 121(5) . . ? C5 C4 C6 107(4) . . ? N3 C4 C6 115(4) . . ? C5 C4 H4A 103.9 . . ? N3 C4 H4A 103.9 . . ? C6 C4 H4A 103.9 . . ? C4 C5 N4 109(4) . . ? C4 C5 H5C 109.9 . . ? N4 C5 H5C 109.9 . . ? C4 C5 H5D 109.9 . . ? N4 C5 H5D 109.9 . . ? H5C C5 H5D 108.3 . . ? C4 C6 H6C 109.5 . . ? C4 C6 H6D 109.5 . . ? H6C C6 H6D 109.5 . . ? C4 C6 H6E 109.5 . . ? H6C C6 H6E 109.5 . . ? H6D C6 H6E 109.5 . . ? C9 C7 N6 105(3) . . ? C9 C7 H7A 110.8 . . ? N6 C7 H7A 110.8 . . ? C9 C7 H7B 110.8 . . ? N6 C7 H7B 110.8 . . ? H7A C7 H7B 108.9 . . ? C9 C8 H8A 109.5 . . ? C9 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? C9 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? C7 C9 N5 112(3) . . ? C7 C9 C8 103(4) . . ? N5 C9 C8 105(4) . . ? C7 C9 H9A 111.8 . . ? N5 C9 H9A 111.8 . . ? C8 C9 H9A 111.8 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O35 0.90 2.39 3.16(5) 142.8 2_974 N2 H2B O29 0.90 2.32 3.22(5) 173.9 1_565 N2 H2C O9W 0.90 2.26 3.11(5) 157.0 2_775 N3 H3A O16 0.90 2.24 3.12(5) 167.7 . N3 H3B O27 0.90 2.26 3.16(5) 175.9 1_565 N4 H4B O37 0.90 2.39 3.06(4) 130.5 2_974 N4 H4B O31 0.90 2.40 3.28(4) 163.7 2_974 N4 H4C O34 0.90 2.35 3.07(5) 136.4 2_974 N5 H5B O22 0.90 2.54 3.42(6) 165.2 1_655 N5 H5B O1 0.90 2.58 3.05(6) 113.4 2_975 N6 H6A O2 0.90 2.56 3.27(5) 136.0 2_975 N6 H6A O9W 0.90 2.59 3.35(6) 142.3 1_755 N6 H6B O19 0.90 2.17 3.02(6) 158.4 2_875 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.961 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.961 _refine_diff_density_max 5.044 _refine_diff_density_min -4.728 _refine_diff_density_rms 0.730 #===END data_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 876157' #TrackingRef '- 1-9.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C18 H100 Cu3 N12 O96 Si2 Sm2 W22' _chemical_formula_weight 6613.30 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sm Sm -0.1638 3.4418 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.439(3) _cell_length_b 12.594(4) _cell_length_c 21.357(6) _cell_angle_alpha 85.723(6) _cell_angle_beta 75.892(6) _cell_angle_gamma 73.965(7) _cell_volume 2867.6(15) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 9959 _cell_measurement_theta_min 1.94 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description Prism _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.44 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.830 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2927 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.636 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0342 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2248 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 14408 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0593 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1416 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.94 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 9959 _reflns_number_gt 5752 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O2, O10, O12, O21, O19, O23, O27, O29, O31, O33, O7, N1, O4W, O7W, O8W and O9W. The DFIX instruction is used for C7 and C9, C7 and C8, N2 and C2, N5 and C7, N6 and C8, C1 and C2, C9 and C8. O1W, O2W, O3W, O5W, O6W, O10W, N5, N6, C1, C2, C3, C7, C8 and C9 are refined isotropically. Now, 109 restraints are used in the refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0456P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method constr _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9959 _refine_ls_number_parameters 632 _refine_ls_number_restraints 109 _refine_ls_R_factor_all 0.1298 _refine_ls_R_factor_gt 0.0710 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1627 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1493 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.054 _refine_ls_restrained_S_all 1.051 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Sm1 Sm 1.38820(15) 0.79453(12) -0.26768(6) 0.0399(4) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 1.7421(7) 0.8029(5) -0.2310(3) 0.0191(15) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.734(2) 1.0548(13) -0.0476(7) 0.049(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.9419(16) 0.9224(12) -0.1340(7) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . O3 O 1.602(2) 0.9480(15) -0.0968(7) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.8218(18) 0.8086(15) -0.1773(7) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.7477(18) 1.0427(12) -0.1781(7) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.7935(18) 0.8205(13) -0.0535(7) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.8681(17) 0.6014(14) -0.0268(7) 0.039(4) Uani 1 1 d U . . O8 O 1.8831(17) 0.5703(13) -0.1591(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.6791(18) 0.6899(13) -0.0872(7) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 2.0002(15) 0.7070(12) -0.1271(7) 0.028(4) Uani 1 1 d U . . O11 O 2.174(2) 0.8076(13) -0.1985(7) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.9933(16) 0.9063(12) -0.2653(7) 0.029(4) Uani 1 1 d U . . O13 O 2.0529(17) 0.6944(13) -0.2543(6) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.617(2) 1.2314(14) -0.2388(8) 0.053(6) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.7484(17) 0.9042(13) -0.2807(7) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.8343(17) 1.0824(13) -0.3016(7) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.6180(16) 1.0751(12) -0.3271(6) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 1.5252(14) 1.0455(12) -0.2014(6) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.3453(17) 1.0463(14) -0.0836(7) 0.040(5) Uani 1 1 d U . . O20 O 1.3523(16) 0.9264(14) -0.1875(7) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.5968(16) 0.8078(13) -0.1943(7) 0.030(4) Uani 1 1 d U . . O22 O 1.4409(16) 0.8186(15) -0.0850(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.4879(17) 0.5894(14) -0.0653(8) 0.039(4) Uani 1 1 d U . . O24 O 1.4259(18) 0.6830(13) -0.1755(8) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.6683(19) 0.5671(13) -0.1819(7) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.8653(17) 0.3727(13) -0.2063(6) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O27 O 1.7835(17) 0.5077(13) -0.3047(7) 0.038(4) Uani 1 1 d U . . O28 O 1.8148(16) 0.6865(13) -0.2713(6) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.9974(15) 0.5114(12) -0.2794(7) 0.028(4) Uani 1 1 d U . . O30 O 2.1742(18) 0.5934(14) -0.3731(7) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.9320(16) 0.6129(13) -0.3843(7) 0.032(4) Uani 1 1 d U . . O32 O 1.9938(17) 0.7897(14) -0.3585(7) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O33 O 2.0606(18) 0.9888(15) -0.3901(8) 0.043(5) Uani 1 1 d U . . O34 O 1.8294(18) 0.9601(14) -0.3989(7) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.6128(18) 0.9813(14) -0.4399(8) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . O36 O 1.5173(17) 0.9064(14) -0.3216(7) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . O37 O 1.7434(17) 0.7856(13) -0.3867(7) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.7353(18) 0.5787(13) -0.4270(7) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.5927(18) 0.6735(14) -0.3131(8) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . O1W O 1.356(3) 0.776(2) -0.3743(11) 0.094(8) Uiso 1 1 d . . . O2W O 1.239(2) 0.9720(18) -0.2998(10) 0.068(6) Uiso 1 1 d . . . O3W O 1.339(2) 0.6136(17) -0.2794(9) 0.063(6) Uiso 1 1 d . . . O4W O 2.078(2) 1.4230(17) -0.4557(9) 0.059(6) Uani 1 1 d U . . O5W O 0.515(6) 0.404(5) 0.455(3) 0.12(2) Uiso 0.50 1 d P . . O6W O 0.404(4) 0.679(3) 0.0868(17) 0.158(14) Uiso 1 1 d . . . O7W O 0.479(2) 0.5481(17) 0.2495(10) 0.068(6) Uani 1 1 d U . . O8W O 0.527(2) 0.8259(18) 0.0252(10) 0.075(7) Uani 1 1 d U . . O9W O 0.010(2) 0.8557(18) 0.2173(10) 0.068(6) Uani 1 1 d U . . O10W O 0.635(6) 0.572(5) 0.042(3) 0.12(2) Uiso 0.50 1 d P . . W1 W 1.75801(12) 0.95674(8) -0.10311(4) 0.0327(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 1.84119(12) 0.67863(8) -0.09228(5) 0.0338(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 2.02576(12) 0.81022(9) -0.19649(5) 0.0333(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.66719(12) 1.09071(8) -0.24975(5) 0.0347(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.45181(12) 0.94751(9) -0.13863(5) 0.0350(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.53316(12) 0.67605(9) -0.12744(5) 0.0346(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 1.83763(12) 0.51185(8) -0.22606(5) 0.0330(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 2.02666(11) 0.63973(8) -0.33079(5) 0.0327(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 1.93458(12) 0.94596(9) -0.34476(5) 0.0349(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.65201(12) 0.93838(9) -0.36824(5) 0.0342(3) Uani 1 1 d . . . W11 W 1.74275(11) 0.63852(9) -0.35738(4) 0.0324(3) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 2.0806(4) 1.2475(3) -0.41504(15) 0.0478(10) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 2.0000 1.0000 0.0000 0.093(2) Uani 1 2 d S . . N1 N 2.268(3) 1.202(2) -0.4515(13) 0.072(8) Uani 1 1 d U . . H1A H 2.2911 1.1354 -0.4704 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 2.2904 1.2512 -0.4816 0.086 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 2.127(2) 1.2692(19) -0.3334(11) 0.055(7) Uani 1 1 d D . . H2B H 2.0769 1.3329 -0.3153 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 2.1141 1.2139 -0.3058 0.066 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 1.898(2) 1.2819(15) -0.3788(9) 0.037(6) Uani 1 1 d . . . H3A H 1.8802 1.2268 -0.3520 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.8728 1.3443 -0.3556 0.044 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 2.038(2) 1.2046(18) -0.4953(9) 0.047(7) Uani 1 1 d . . . H4B H 2.0534 1.2521 -0.5278 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 2.0846 1.1362 -0.5079 0.056 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 2.132(3) 0.856(2) -0.0326(12) 0.085 Uiso 1 1 d D . . H5A H 2.1239 0.8381 -0.0712 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 2.2090 0.8645 -0.0376 0.103 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 1.930(3) 0.9168(18) 0.0759(13) 0.082 Uiso 1 1 d D . . H6A H 1.9420 0.9399 0.1122 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 1.8473 0.9279 0.0801 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 2.336(4) 1.196(3) -0.3965(15) 0.082 Uiso 1 1 d D . . H1C H 2.3545 1.1211 -0.3799 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 2.4143 1.2148 -0.4136 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 2.259(2) 1.272(3) -0.3427(17) 0.086 Uiso 1 1 d D . . H2A H 2.2595 1.3458 -0.3614 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 2.309(5) 1.271(4) -0.285(2) 0.134(18) Uiso 1 1 d . . . H3C H 2.2456 1.3135 -0.2510 0.201 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 2.3798 1.3016 -0.2952 0.201 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 2.3353 1.1958 -0.2698 0.201 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.824(4) 1.297(2) -0.4325(17) 0.065(10) Uani 1 1 d . . . H4A H 1.8341 1.3658 -0.4546 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.904(4) 1.208(3) -0.4783(15) 0.062(10) Uani 1 1 d . . . H5C H 1.8948 1.1374 -0.4595 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 1.8736 1.2180 -0.5176 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.693(3) 1.311(3) -0.4133(15) 0.072(11) Uani 1 1 d . . . H6C H 1.6566 1.3719 -0.3837 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 1.6763 1.2452 -0.3926 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 1.6582 1.3273 -0.4505 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 2.115(3) 0.765(2) 0.0147(13) 0.078 Uiso 1 1 d D . . H7A H 2.1694 0.7767 0.0409 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.996(3) 0.7972(19) 0.0653(15) 0.073 Uiso 1 1 d D . . H8A H 1.9377 0.7616 0.0551 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 2.0134 0.7661 0.1060 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 2.135(3) 0.6438(17) 0.0284(15) 0.083 Uiso 1 1 d D . . H9A H 2.1026 0.6324 0.0735 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 2.2231 0.6077 0.0171 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 2.0930 0.6135 0.0034 0.124 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Sm1 0.0453(12) 0.0344(8) 0.0312(7) -0.0027(6) 0.0063(7) -0.0089(7) Si1 0.021(5) 0.017(3) 0.013(3) -0.008(2) 0.004(3) -0.001(3) O1 0.101(19) 0.023(10) 0.021(8) -0.010(7) -0.003(10) -0.019(11) O2 0.040(9) 0.018(7) 0.038(7) -0.011(6) -0.005(6) -0.013(6) O3 0.076(17) 0.038(11) 0.022(9) -0.006(8) 0.012(10) -0.010(11) O4 0.041(14) 0.047(12) 0.038(10) -0.016(9) 0.013(9) -0.021(10) O5 0.059(15) 0.016(9) 0.031(9) -0.011(7) 0.019(9) -0.018(9) O6 0.068(16) 0.024(10) 0.037(10) 0.015(8) -0.018(10) -0.022(10) O7 0.040(9) 0.031(8) 0.036(7) -0.007(6) -0.001(7) 0.001(7) O8 0.036(13) 0.036(10) 0.034(9) 0.007(8) -0.015(9) -0.004(9) O9 0.062(15) 0.021(9) 0.023(8) 0.012(7) 0.008(9) -0.007(9) O10 0.020(8) 0.018(7) 0.035(7) 0.005(6) -0.002(6) 0.006(6) O11 0.085(18) 0.023(10) 0.023(9) -0.011(7) -0.005(10) -0.011(10) O12 0.033(8) 0.016(7) 0.033(7) -0.008(6) 0.007(6) -0.008(6) O13 0.043(13) 0.034(10) 0.016(8) 0.003(7) 0.008(8) -0.008(9) O14 0.081(18) 0.029(11) 0.043(10) -0.008(9) 0.013(11) -0.026(11) O15 0.041(13) 0.025(10) 0.027(9) -0.004(7) 0.018(9) -0.008(9) O16 0.051(14) 0.030(10) 0.018(8) -0.009(7) 0.016(8) -0.012(9) O17 0.043(13) 0.016(8) 0.018(8) -0.005(6) 0.006(8) -0.002(8) O18 0.009(10) 0.021(8) 0.024(8) 0.006(7) -0.002(7) 0.008(7) O19 0.032(9) 0.046(8) 0.033(7) -0.002(6) -0.002(7) -0.002(7) O20 0.026(13) 0.040(11) 0.037(10) -0.005(8) 0.002(9) 0.007(9) O21 0.030(8) 0.031(7) 0.026(7) 0.002(6) 0.011(6) -0.017(6) O22 0.020(12) 0.066(13) 0.019(8) 0.001(8) -0.006(8) -0.013(9) O23 0.025(8) 0.040(8) 0.048(8) 0.012(7) -0.010(7) -0.008(6) O24 0.057(15) 0.023(10) 0.043(10) -0.002(8) 0.002(10) -0.019(10) O25 0.071(16) 0.026(10) 0.028(9) -0.004(7) 0.011(9) -0.028(10) O26 0.047(14) 0.032(10) 0.017(8) -0.009(7) 0.016(8) -0.010(9) O27 0.049(9) 0.027(7) 0.036(7) 0.010(6) 0.004(6) -0.022(7) O28 0.037(13) 0.032(10) 0.019(8) -0.005(7) 0.000(8) -0.017(9) O29 0.021(8) 0.024(7) 0.033(7) -0.013(6) 0.002(6) 0.000(6) O30 0.061(16) 0.034(11) 0.039(10) 0.002(8) 0.005(10) -0.034(11) O31 0.028(8) 0.034(7) 0.034(7) -0.005(6) -0.002(6) -0.013(6) O32 0.038(13) 0.041(11) 0.026(9) -0.005(8) 0.015(8) -0.024(10) O33 0.036(7) 0.048(7) 0.041(7) 0.003(5) 0.003(5) -0.014(6) O34 0.054(15) 0.040(11) 0.024(9) -0.004(8) -0.006(9) -0.011(10) O35 0.040(14) 0.028(10) 0.045(10) -0.012(8) 0.010(9) 0.002(9) O36 0.034(13) 0.040(11) 0.037(10) -0.003(8) 0.003(9) -0.006(9) O37 0.051(14) 0.026(10) 0.030(9) 0.000(8) -0.001(9) -0.016(9) O38 0.063(16) 0.028(10) 0.032(9) -0.005(8) 0.008(10) -0.021(10) O39 0.047(15) 0.029(11) 0.054(11) -0.004(9) -0.001(10) -0.009(10) O4W 0.063(10) 0.052(9) 0.059(9) -0.009(7) -0.003(7) -0.015(8) O7W 0.074(11) 0.057(9) 0.084(10) -0.007(8) -0.033(8) -0.020(8) O8W 0.073(11) 0.063(10) 0.076(10) 0.008(8) -0.016(8) -0.002(8) O9W 0.065(10) 0.061(9) 0.080(10) -0.003(8) -0.014(8) -0.021(8) W1 0.0470(9) 0.0219(6) 0.0219(5) -0.0055(4) 0.0049(5) -0.0072(5) W2 0.0441(9) 0.0236(6) 0.0264(5) 0.0014(4) 0.0032(5) -0.0077(5) W3 0.0397(9) 0.0264(6) 0.0292(5) -0.0048(4) 0.0040(5) -0.0108(5) W4 0.0526(9) 0.0191(6) 0.0238(5) -0.0010(4) 0.0047(5) -0.0069(5) W5 0.0386(8) 0.0296(6) 0.0249(5) -0.0029(4) 0.0079(5) -0.0023(5) W6 0.0404(8) 0.0285(6) 0.0251(5) 0.0008(4) 0.0078(5) -0.0073(5) W7 0.0406(8) 0.0201(6) 0.0305(5) -0.0038(4) 0.0069(5) -0.0079(5) W8 0.0370(8) 0.0252(6) 0.0289(5) -0.0087(4) 0.0090(5) -0.0094(5) W9 0.0506(9) 0.0259(6) 0.0240(5) -0.0015(4) 0.0059(5) -0.0157(6) W10 0.0467(9) 0.0274(6) 0.0228(5) -0.0010(4) 0.0034(5) -0.0102(6) W11 0.0383(8) 0.0271(6) 0.0261(5) -0.0093(4) 0.0083(5) -0.0108(5) Cu1 0.059(3) 0.037(2) 0.0355(18) -0.0091(15) 0.0097(18) -0.0092(19) Cu2 0.078(6) 0.073(5) 0.132(6) 0.038(5) -0.034(5) -0.028(4) N1 0.066(12) 0.069(11) 0.080(11) -0.001(8) -0.015(9) -0.017(9) N2 0.08(2) 0.039(15) 0.058(15) 0.002(12) -0.022(15) -0.028(14) N3 0.071(19) 0.014(11) 0.026(11) 0.002(9) -0.003(12) -0.018(11) N4 0.06(2) 0.027(13) 0.035(12) -0.016(10) 0.009(13) 0.007(12) C4 0.09(3) 0.024(17) 0.09(2) 0.013(17) -0.04(2) -0.012(18) C5 0.08(3) 0.05(2) 0.07(2) -0.025(17) -0.03(2) -0.01(2) C6 0.04(3) 0.07(2) 0.08(2) 0.020(19) 0.03(2) -0.02(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Sm1 O36 2.360(16) . ? Sm1 O20 2.359(16) . ? Sm1 O24 2.389(17) . ? Sm1 O39 2.425(19) . ? Sm1 O1W 2.43(2) . ? Sm1 O11 2.501(19) 1_455 ? Sm1 O3W 2.54(2) . ? Sm1 O2W 2.57(2) . ? Si1 O15 1.603(15) . ? Si1 O21 1.642(17) . ? Si1 O4 1.647(19) . ? Si1 O28 1.656(16) . ? O1 W1 1.698(14) . ? O2 W3 1.899(15) . ? O2 W1 1.978(17) . ? O3 W1 1.79(2) . ? O3 W5 2.12(2) . ? O4 W3 2.274(18) . ? O4 W2 2.362(18) . ? O4 W1 2.377(16) . ? O5 W1 1.874(16) . ? O5 W4 1.948(18) . ? O6 W2 1.907(16) . ? O6 W1 1.946(15) . ? O7 W2 1.685(16) . ? O8 W7 1.895(15) . ? O8 W2 1.929(16) . ? O9 W2 1.80(2) . ? O9 W6 2.106(19) . ? O10 W2 1.911(16) . ? O10 W3 1.919(14) . ? O11 W3 1.68(2) . ? O11 Sm1 2.501(19) 1_655 ? O12 W3 1.876(16) . ? O12 W9 1.955(16) . ? O13 W3 1.893(15) . ? O13 W8 1.937(15) . ? O14 W4 1.719(17) . ? O15 W10 2.350(17) . ? O15 W4 2.354(16) . ? O15 W9 2.403(15) . ? O16 W9 1.937(16) . ? O16 W4 1.940(17) . ? O17 W10 1.891(14) . ? O17 W4 1.910(15) . ? O18 W4 1.906(14) . ? O18 W5 1.950(13) . ? O19 W5 1.759(17) . ? O20 W5 1.801(18) . ? O21 W5 2.235(16) . ? O21 W6 2.265(13) . ? O22 W5 1.930(16) . ? O22 W6 1.972(18) . ? O23 W6 1.728(15) . ? O24 W6 1.762(19) . ? O25 W7 1.894(19) . ? O25 W6 1.953(18) . ? O26 W7 1.731(16) . ? O27 W7 1.935(17) . ? O27 W11 1.937(16) . ? O28 W7 2.308(15) . ? O28 W11 2.368(14) . ? O28 W8 2.378(17) . ? O29 W7 1.902(15) . ? O29 W8 1.945(15) . ? O30 W8 1.672(19) . ? O31 W8 1.859(16) . ? O31 W11 2.039(17) . ? O32 W8 1.900(17) . ? O32 W9 1.916(17) . ? O33 W9 1.726(16) . ? O34 W9 1.830(18) . ? O34 W10 2.062(18) . ? O35 W10 1.707(18) . ? O36 W10 1.751(16) . ? O37 W11 1.911(15) . ? O37 W10 1.937(17) . ? O38 W11 1.747(15) . ? O39 W11 1.699(19) . ? O4W Cu1 2.31(2) . ? Cu1 N3 1.98(2) . ? Cu1 N2 2.00(2) . ? Cu1 N1 2.03(3) . ? Cu1 N4 2.04(2) . ? Cu2 N6 1.99(3) 2_975 ? Cu2 N6 1.99(3) . ? Cu2 N5 2.06(3) . ? Cu2 N5 2.06(3) 2_975 ? N1 C1 1.54(4) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C2 1.486(10) . ? N2 H2B 0.9000 . ? N2 H2C 0.9000 . ? N3 C4 1.55(4) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C5 1.48(4) . ? N4 H4B 0.9000 . ? N4 H4C 0.9000 . ? N5 C7 1.490(10) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C8 1.494(10) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? C1 C2 1.489(10) . ? C1 H1C 0.9700 . ? C1 H1D 0.9700 . ? C2 C3 1.48(5) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C3 H3D 0.9600 . ? C3 H3E 0.9600 . ? C4 C6 1.41(4) . ? C4 C5 1.48(4) . ? C4 H4A 0.9800 . ? C5 H5C 0.9700 . ? C5 H5D 0.9700 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C6 H6D 0.9600 . ? C6 H6E 0.9600 . ? C7 C9 1.493(10) . ? C7 C8 1.494(10) . ? C7 H7A 0.9800 . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O36 Sm1 O20 79.1(6) . . ? O36 Sm1 O24 123.3(6) . . ? O20 Sm1 O24 77.0(5) . . ? O36 Sm1 O39 72.3(6) . . ? O20 Sm1 O39 123.4(6) . . ? O24 Sm1 O39 79.5(6) . . ? O36 Sm1 O1W 84.4(7) . . ? O20 Sm1 O1W 142.0(8) . . ? O24 Sm1 O1W 139.4(7) . . ? O39 Sm1 O1W 82.6(8) . . ? O36 Sm1 O11 141.4(6) . 1_455 ? O20 Sm1 O11 73.3(5) . 1_455 ? O24 Sm1 O11 76.0(6) . 1_455 ? O39 Sm1 O11 146.1(5) . 1_455 ? O1W Sm1 O11 101.1(7) . 1_455 ? O36 Sm1 O3W 141.2(6) . . ? O20 Sm1 O3W 139.0(6) . . ? O24 Sm1 O3W 72.7(6) . . ? O39 Sm1 O3W 77.4(6) . . ? O1W Sm1 O3W 68.0(7) . . ? O11 Sm1 O3W 73.1(6) 1_455 . ? O36 Sm1 O2W 74.4(7) . . ? O20 Sm1 O2W 73.1(6) . . ? O24 Sm1 O2W 141.2(6) . . ? O39 Sm1 O2W 138.1(6) . . ? O1W Sm1 O2W 69.5(8) . . ? 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N2 C2 C3 118(3) . . ? N2 C2 C1 107(3) . . ? C3 C2 C1 118(3) . . ? N2 C2 H2A 103.5 . . ? C3 C2 H2A 103.5 . . ? C1 C2 H2A 103.5 . . ? C2 C3 H3C 109.5 . . ? C2 C3 H3D 109.5 . . ? H3C C3 H3D 109.5 . . ? C2 C3 H3E 109.5 . . ? H3C C3 H3E 109.5 . . ? H3D C3 H3E 109.5 . . ? C6 C4 C5 121(3) . . ? C6 C4 N3 118(3) . . ? C5 C4 N3 102(3) . . ? C6 C4 H4A 105.0 . . ? C5 C4 H4A 105.0 . . ? N3 C4 H4A 105.0 . . ? N4 C5 C4 114(2) . . ? N4 C5 H5C 108.6 . . ? C4 C5 H5C 108.6 . . ? N4 C5 H5D 108.6 . . ? C4 C5 H5D 108.6 . . ? H5C C5 H5D 107.6 . . ? C4 C6 H6C 109.5 . . ? C4 C6 H6D 109.5 . . ? H6C C6 H6D 109.5 . . ? C4 C6 H6E 109.5 . . ? H6C C6 H6E 109.5 . . ? H6D C6 H6E 109.5 . . ? N5 C7 C9 149(3) . . ? N5 C7 C8 112(2) . . ? C9 C7 C8 94.4(8) . . ? N5 C7 H7A 96.2 . . ? C9 C7 H7A 96.2 . . ? C8 C7 H7A 96.2 . . ? N6 C8 C7 119(2) . . ? N6 C8 H8A 107.5 . . ? C7 C8 H8A 107.5 . . ? N6 C8 H8B 107.5 . . ? C7 C8 H8B 107.5 . . ? H8A C8 H8B 107.0 . . ? C7 C9 H9A 109.5 . . ? C7 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C7 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O35 0.90 2.35 3.17(3) 151.6 2_974 N2 H2B O29 0.90 2.29 3.17(3) 164.0 1_565 N2 H2C O9W 0.90 2.35 3.16(3) 150.8 2_775 N3 H3A O16 0.90 2.17 3.06(2) 170.4 . N3 H3B O27 0.90 2.26 3.15(2) 170.8 1_565 N4 H4B O31 0.90 2.44 3.34(3) 173.0 2_974 N4 H4B O37 0.90 2.53 3.11(3) 122.6 2_974 N4 H4C O34 0.90 2.27 3.00(2) 138.2 2_974 N5 H5A O2 0.90 2.68 3.34(3) 130.5 . N5 H5B O22 0.90 2.51 3.35(4) 154.1 1_655 N5 H5B O1 0.90 2.44 3.01(3) 121.2 2_975 N6 H6A O9W 0.90 2.61 3.34(4) 138.9 1_755 N6 H6A O2 0.90 2.58 3.27(3) 133.3 2_975 N6 H6B O19 0.90 2.12 3.02(4) 176.5 2_875 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.984 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.984 _refine_diff_density_max 2.742 _refine_diff_density_min -5.329 _refine_diff_density_rms 0.517 #===END data_5 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 876158' #TrackingRef '- 1-9.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C18 H100 Cu3 Eu2 N12 O96 Si2 W22' _chemical_formula_weight 6616.52 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Eu Eu -0.1578 3.6682 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.3868(11) _cell_length_b 12.5373(12) _cell_length_c 21.279(2) _cell_angle_alpha 85.419(2) _cell_angle_beta 75.718(2) _cell_angle_gamma 74.056(2) _cell_volume 2830.4(5) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 9647 _cell_measurement_theta_min 1.69 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.45 _exptl_crystal_size_mid 0.37 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.882 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2929 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.018 _exptl_absorpt_correction_type MULTI-SCAN _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0328 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1139 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 13757 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0464 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1199 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 1.69 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 9647 _reflns_number_gt 6122 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O17, O1, O16, O2W, O3W, O4W, O7W and O8W. The DFIX instruction is used for N5 and C7, Cu2 and O1, C7 and C8. O1W, O5W, O6W, O8, O29, O31, N5, N6, C1, C2, C3, C7, C8 and C9 are refined isotropically. Now, 51 restraints are used in the refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0520P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9647 _refine_ls_number_parameters 585 _refine_ls_number_restraints 51 _refine_ls_R_factor_all 0.1062 _refine_ls_R_factor_gt 0.0709 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1566 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1464 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.045 _refine_ls_restrained_S_all 1.057 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Eu1 Eu 1.38979(15) 0.79765(11) -0.26742(6) 0.0436(4) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 1.7406(7) 0.8047(5) -0.2313(2) 0.0279(17) Uani 1 1 d . . . O1W O 1.358(3) 0.782(2) -0.3763(12) 0.112(9) Uiso 1 1 d . . . O2W O 1.235(2) 0.973(2) -0.2990(10) 0.091(7) Uani 1 1 d U . . O3W O 1.336(2) 0.6192(17) -0.2834(9) 0.073(6) Uani 1 1 d U . . O4W O 2.0758(17) 1.4220(14) -0.4544(8) 0.049(5) Uani 1 1 d U . . O5W O 0.524(4) 0.396(3) 0.4495(17) 0.185(15) Uiso 1 1 d . . . O6W O 0.399(4) 0.687(3) 0.0868(17) 0.177(14) Uiso 1 1 d . . . O7W O 0.483(2) 0.5390(17) 0.2526(9) 0.071(6) Uani 1 1 d U . . O8W O 0.526(2) 0.8248(19) 0.0293(10) 0.085(7) Uani 1 1 d U . . O9W O 0.0093(19) 0.8601(15) 0.2126(9) 0.060(6) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.7490(10) 1.0537(13) -0.0463(7) 0.040(4) Uani 1 1 d DU . . O2 O 1.9449(18) 0.9215(12) -0.1348(6) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.5960(17) 0.9528(12) -0.0969(6) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.8183(16) 0.8117(11) -0.1774(6) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.7458(16) 1.0490(12) -0.1791(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.7953(18) 0.8231(12) -0.0536(6) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.8657(19) 0.5995(14) -0.0258(7) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.8875(15) 0.5684(13) -0.1590(6) 0.034(4) Uiso 1 1 d . . . O9 O 1.6728(18) 0.6902(12) -0.0866(6) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 2.0054(14) 0.7045(12) -0.1265(7) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 2.178(2) 0.8100(13) -0.2012(6) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.9883(17) 0.9110(12) -0.2637(6) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O13 O 2.0611(16) 0.6915(12) -0.2542(7) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.612(2) 1.2359(13) -0.2399(7) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.7459(17) 0.9100(12) -0.2806(6) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.8346(16) 1.0839(13) -0.3042(7) 0.037(4) Uani 1 1 d U . . O17 O 1.6118(15) 1.0846(11) -0.3286(6) 0.030(4) Uani 1 1 d U . . O18 O 1.5370(16) 1.0429(12) -0.2011(6) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.344(2) 1.0484(14) -0.0854(7) 0.064(6) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.3526(14) 0.9321(12) -0.1876(6) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.5981(19) 0.8096(12) -0.1957(6) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.4452(17) 0.8181(12) -0.0860(6) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.4805(16) 0.5936(14) -0.0639(7) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.4290(14) 0.6846(11) -0.1778(7) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.6718(17) 0.5708(13) -0.1809(7) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.8624(18) 0.3756(12) -0.2078(7) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O27 O 1.7820(14) 0.5075(11) -0.3044(6) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.8129(14) 0.6872(11) -0.2717(6) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.9984(14) 0.5118(12) -0.2797(6) 0.029(4) Uiso 1 1 d . . . O30 O 2.1742(18) 0.5874(13) -0.3736(7) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.9333(14) 0.6160(11) -0.3865(6) 0.024(3) Uiso 1 1 d . . . O32 O 1.9900(15) 0.7939(12) -0.3595(6) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O33 O 2.0618(19) 0.9947(14) -0.3919(7) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.8332(16) 0.9646(12) -0.4006(6) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.6141(18) 0.9846(13) -0.4417(7) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . O36 O 1.5161(17) 0.9100(14) -0.3214(7) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . O37 O 1.7398(17) 0.7887(12) -0.3879(6) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.7311(19) 0.5858(14) -0.4283(6) 0.051(6) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.5816(16) 0.6818(12) -0.3135(6) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . W1 W 1.75827(11) 0.95733(8) -0.10349(4) 0.0339(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 1.84020(11) 0.67842(8) -0.09232(4) 0.0343(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 2.02707(11) 0.81022(8) -0.19691(4) 0.0328(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.66872(12) 1.09311(8) -0.25084(4) 0.0353(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.45083(11) 0.94984(8) -0.13905(4) 0.0360(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.53067(11) 0.67727(8) -0.12736(4) 0.0356(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 1.83581(11) 0.51255(7) -0.22642(4) 0.0318(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 2.02678(11) 0.64069(8) -0.33143(4) 0.0312(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 1.93675(11) 0.94788(8) -0.34572(4) 0.0347(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.65311(11) 0.94197(8) -0.36979(4) 0.0354(3) Uani 1 1 d . . . W11 W 1.74242(11) 0.64107(8) -0.35820(4) 0.0315(3) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 2.0000 1.0000 0.0000 0.089(2) Uani 1 2 d SGD . . N5 N 2.1473(11) 0.8344(7) -0.0298(6) 0.062 Uiso 1 1 d GD . . H5A H 2.1398 0.8060 -0.0657 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 2.2266 0.8386 -0.0343 0.074 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 1.9239(13) 0.9070(7) 0.0773(5) 0.063 Uiso 1 1 d G . . H6A H 1.9379 0.9267 0.1140 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 1.8402 0.9238 0.0818 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 2.0982(13) 0.7720(8) 0.0338(6) 0.062 Uiso 1 1 d GD . . H7A H 2.1465 0.7791 0.0648 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.9815(15) 0.7721(10) 0.0687(7) 0.066 Uiso 1 1 d GD . . H8A H 1.9827 0.7336 0.1100 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 1.9366 0.7409 0.0448 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 2.1390(19) 0.6548(11) 0.0143(9) 0.070 Uiso 1 1 d G . . H9A H 2.1171 0.6089 0.0513 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 2.2284 0.6336 -0.0026 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 2.0981 0.6454 -0.0185 0.105 Uiso 1 1 calc R . . Cu1 Cu 2.0774(3) 1.2466(2) -0.41473(12) 0.0449(9) Uani 1 1 d G . . N1 N 2.2630(7) 1.1976(9) -0.4506(4) 0.074(8) Uani 1 1 d G . . H1A H 2.2844 1.1276 -0.4648 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 2.2850 1.2415 -0.4846 0.089 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 2.1204(7) 1.2708(8) -0.3307(3) 0.035(5) Uani 1 1 d G . . H2B H 2.0818 1.3407 -0.3173 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 2.0931 1.2242 -0.2998 0.042 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 1.8903(7) 1.2852(8) -0.3799(3) 0.041(6) Uani 1 1 d G . . H3A H 1.8687 1.2306 -0.3533 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.8648 1.3483 -0.3571 0.049 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 2.0340(7) 1.2033(8) -0.4933(4) 0.051(6) Uani 1 1 d G . . H4B H 2.0568 1.2472 -0.5271 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 2.0769 1.1328 -0.5036 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 2.3327(10) 1.2029(9) -0.4001(5) 0.072 Uiso 1 1 d G . . H1C H 2.3788 1.1281 -0.3912 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 2.3938 1.2447 -0.4179 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 2.2579(9) 1.2509(9) -0.3411(4) 0.080 Uiso 1 1 d G . . H2A H 2.2537 1.3256 -0.3596 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 2.2966(13) 1.2780(13) -0.2874(6) 0.075 Uiso 1 1 d G . . H3C H 2.2250 1.3202 -0.2569 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 2.3564 1.3211 -0.3020 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 2.3348 1.2110 -0.2667 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.8308(9) 1.2997(9) -0.4345(4) 0.048(8) Uani 1 1 d G . . H4A H 1.8437 1.3689 -0.4561 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.8980(9) 1.2141(9) -0.4811(5) 0.061(9) Uani 1 1 d G . . H5C H 1.8707 1.2324 -0.5213 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 1.8807 1.1442 -0.4647 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.6954(13) 1.3161(13) -0.4158(6) 0.060(9) Uani 1 1 d G . . H6C H 1.6584 1.3764 -0.3860 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 1.6767 1.2497 -0.3954 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 1.6617 1.3329 -0.4536 0.090 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Eu1 0.0597(11) 0.0297(8) 0.0309(6) -0.0023(6) 0.0051(7) -0.0080(7) Si1 0.045(5) 0.014(3) 0.016(3) -0.002(2) 0.006(3) -0.005(3) O2W 0.091(7) 0.090(7) 0.091(7) -0.0009(10) -0.0212(19) -0.024(2) O3W 0.073(6) 0.073(6) 0.073(6) -0.0011(10) -0.0171(17) -0.0191(19) O4W 0.050(5) 0.049(5) 0.049(5) -0.0007(10) -0.0114(15) -0.0131(16) O7W 0.071(6) 0.071(6) 0.072(6) -0.0010(10) -0.0167(17) -0.0190(18) O8W 0.085(7) 0.085(7) 0.085(7) -0.0010(10) -0.0198(19) -0.022(2) O9W 0.054(14) 0.041(12) 0.088(13) -0.008(11) -0.006(12) -0.026(10) O1 0.040(4) 0.040(4) 0.040(4) -0.0007(10) -0.0090(14) -0.0104(15) O2 0.089(16) 0.021(9) 0.022(7) -0.009(7) -0.010(9) -0.005(9) O3 0.082(15) 0.022(9) 0.009(6) 0.001(6) 0.000(8) -0.019(9) O4 0.052(12) 0.023(9) 0.014(6) -0.011(6) 0.002(7) -0.018(8) O5 0.038(11) 0.030(10) 0.036(8) -0.001(7) -0.003(8) -0.014(8) O6 0.076(14) 0.023(9) 0.022(7) 0.000(7) -0.005(9) -0.019(9) O7 0.083(16) 0.034(10) 0.026(8) -0.002(7) -0.004(9) -0.021(10) O9 0.079(14) 0.013(8) 0.020(7) 0.005(6) 0.001(9) -0.006(8) O10 0.037(11) 0.020(9) 0.037(8) -0.003(7) -0.026(8) 0.007(7) O11 0.13(2) 0.017(9) 0.020(7) 0.001(7) -0.014(10) -0.031(11) O12 0.081(14) 0.016(8) 0.017(7) -0.006(6) -0.005(8) -0.019(9) O13 0.042(12) 0.027(9) 0.038(8) -0.002(7) -0.011(9) -0.003(8) O14 0.105(17) 0.016(9) 0.033(8) 0.005(7) -0.017(10) -0.013(9) O15 0.061(13) 0.025(9) 0.029(8) -0.012(7) 0.013(8) -0.027(9) O16 0.037(4) 0.036(4) 0.037(4) -0.0006(10) -0.0081(13) -0.0101(14) O17 0.037(8) 0.017(6) 0.031(6) 0.011(6) -0.009(6) 0.000(6) O18 0.049(12) 0.028(9) 0.020(7) 0.005(7) -0.001(8) 0.003(8) O19 0.102(18) 0.031(11) 0.029(8) -0.014(8) 0.033(10) -0.008(10) O20 0.022(10) 0.029(9) 0.027(7) 0.000(7) -0.002(7) 0.009(7) O21 0.101(17) 0.017(9) 0.016(7) 0.001(6) 0.009(9) -0.028(9) O22 0.070(14) 0.021(9) 0.022(7) -0.003(7) 0.016(9) 0.001(8) O23 0.040(12) 0.050(11) 0.029(8) 0.011(8) 0.002(8) -0.013(9) O24 0.023(10) 0.013(8) 0.040(8) 0.002(7) 0.007(8) -0.001(6) O25 0.052(13) 0.031(10) 0.039(8) -0.015(8) 0.003(9) -0.020(9) O26 0.072(14) 0.013(9) 0.037(8) 0.005(7) 0.002(9) -0.010(8) O27 0.029(10) 0.010(8) 0.030(7) -0.004(6) -0.006(7) 0.004(6) O28 0.038(10) 0.018(8) 0.024(7) -0.008(6) -0.017(7) -0.001(7) O30 0.069(14) 0.031(10) 0.047(9) -0.020(8) -0.013(10) -0.015(9) O32 0.051(12) 0.026(9) 0.015(6) 0.001(6) -0.005(7) -0.015(8) O33 0.075(15) 0.046(12) 0.029(8) 0.000(8) 0.008(9) -0.024(10) O34 0.051(12) 0.022(9) 0.021(7) -0.008(7) 0.008(8) -0.010(8) O35 0.072(14) 0.026(10) 0.042(9) 0.004(8) -0.028(10) -0.003(9) O36 0.048(13) 0.042(11) 0.038(9) -0.013(8) 0.008(9) -0.007(9) O37 0.069(13) 0.014(8) 0.023(7) 0.006(6) -0.009(8) -0.006(8) O38 0.097(17) 0.047(12) 0.024(8) -0.007(8) -0.009(9) -0.047(11) O39 0.065(13) 0.018(9) 0.028(8) -0.006(7) -0.024(9) 0.004(8) W1 0.0612(8) 0.0172(5) 0.0185(4) -0.0046(4) -0.0008(5) -0.0089(5) W2 0.0574(8) 0.0185(5) 0.0218(4) 0.0008(4) -0.0011(5) -0.0087(5) W3 0.0533(8) 0.0214(5) 0.0233(4) -0.0041(4) -0.0026(5) -0.0136(5) W4 0.0664(8) 0.0136(5) 0.0206(4) -0.0017(4) -0.0015(5) -0.0093(5) W5 0.0510(8) 0.0233(5) 0.0224(4) -0.0028(4) 0.0038(5) -0.0014(5) W6 0.0511(8) 0.0231(5) 0.0233(4) 0.0012(4) 0.0048(5) -0.0073(5) W7 0.0489(7) 0.0147(5) 0.0267(4) -0.0030(4) 0.0018(5) -0.0086(4) W8 0.0467(7) 0.0192(5) 0.0244(4) -0.0073(4) 0.0028(5) -0.0113(5) W9 0.0615(8) 0.0204(5) 0.0206(4) -0.0003(4) 0.0001(5) -0.0169(5) W10 0.0614(8) 0.0213(5) 0.0203(4) -0.0018(4) -0.0032(5) -0.0111(5) W11 0.0472(7) 0.0213(5) 0.0232(4) -0.0082(4) 0.0025(5) -0.0120(5) Cu2 0.089(5) 0.069(4) 0.119(5) 0.036(4) -0.045(5) -0.028(4) Cu1 0.066(3) 0.0323(18) 0.0308(14) -0.0083(14) 0.0000(16) -0.0121(16) N1 0.08(2) 0.062(18) 0.059(14) -0.029(14) 0.006(15) -0.005(15) N2 0.033(13) 0.022(11) 0.048(11) 0.000(9) -0.020(11) 0.004(9) N3 0.048(16) 0.034(13) 0.034(10) -0.005(9) 0.011(11) -0.015(11) N4 0.059(18) 0.053(15) 0.045(12) -0.006(11) -0.016(13) -0.015(12) C4 0.07(2) 0.048(18) 0.032(13) -0.002(12) -0.010(15) -0.024(16) C5 0.06(2) 0.08(2) 0.046(15) -0.034(16) -0.005(16) -0.011(17) C6 0.07(2) 0.06(2) 0.066(18) 0.013(16) -0.030(19) -0.035(17) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Eu1 O39 2.296(16) . ? Eu1 O36 2.326(17) . ? Eu1 O24 2.342(14) . ? Eu1 O20 2.369(14) . ? Eu1 O11 2.44(2) 1_455 ? Eu1 O1W 2.46(2) . ? Eu1 O3W 2.55(2) . ? Eu1 O2W 2.57(3) . ? Eu1 W6 3.7475(18) . ? Eu1 W5 3.7527(16) . ? Si1 O21 1.599(19) . ? Si1 O15 1.624(15) . ? Si1 O4 1.633(15) . ? Si1 O28 1.664(13) . ? O4W Cu1 2.289(17) . ? O1 W1 1.747(14) . ? O2 W3 1.881(14) . ? O2 W1 1.997(19) . ? O3 W1 1.835(18) . ? O3 W5 2.076(18) . ? O4 W3 2.306(16) . ? O4 W1 2.349(12) . ? O4 W2 2.375(14) . ? O5 W1 1.913(15) . ? O5 W4 1.914(15) . ? O6 W1 1.919(15) . ? O6 W2 1.937(14) . ? O7 W2 1.700(16) . ? O8 W7 1.923(14) . ? O8 W2 1.932(14) . ? O9 W2 1.845(19) . ? O9 W6 2.063(18) . ? O10 W3 1.933(15) . ? O10 W2 1.950(16) . ? O11 W3 1.70(2) . ? O11 Eu1 2.44(2) 1_655 ? O12 W3 1.879(15) . ? O12 W9 1.956(14) . ? O13 W3 1.895(14) . ? O13 W8 1.970(14) . ? O14 W4 1.742(15) . ? O15 W4 2.301(14) . ? O15 W10 2.348(16) . ? O15 W9 2.417(15) . ? O16 W9 1.920(15) . ? O16 W4 1.926(16) . ? O17 W4 1.940(14) . ? O17 W10 1.943(14) . ? O18 W4 1.843(16) . ? O18 W5 1.952(14) . ? O19 W5 1.741(15) . ? O20 W5 1.764(15) . ? O21 W5 2.254(16) . ? O21 W6 2.285(13) . ? O22 W6 1.929(14) . ? O22 W5 1.931(14) . ? O23 W6 1.724(14) . ? O24 W6 1.744(16) . ? O25 W7 1.852(17) . ? O25 W6 1.955(16) . ? O26 W7 1.692(14) . ? O27 W7 1.915(13) . ? O27 W11 1.963(13) . ? O28 W7 2.295(13) . ? O28 W11 2.350(12) . ? O28 W8 2.387(15) . ? O29 W7 1.916(14) . ? O29 W8 1.937(14) . ? O30 W8 1.675(18) . ? O31 W8 1.858(13) . ? O31 W11 2.048(15) . ? O32 W9 1.881(14) . ? O32 W8 1.930(14) . ? O33 W9 1.736(17) . ? O34 W9 1.817(16) . ? O34 W10 2.084(16) . ? O35 W10 1.703(15) . ? O36 W10 1.772(16) . ? O37 W11 1.902(14) . ? O37 W10 1.925(15) . ? O38 W11 1.742(13) . ? O39 W11 1.795(17) . ? Cu2 N6 2.089(7) 2_975 ? Cu2 N6 2.089(7) . ? Cu2 N5 2.302(8) . ? Cu2 N5 2.302(8) 2_975 ? N5 C7 1.567(5) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C8 1.644(5) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? C7 C8 1.353(4) . ? C7 C9 1.475(5) . ? C7 H7A 0.9800 . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? Cu1 N1 1.999(6) . ? Cu1 N4 2.008(6) . ? Cu1 N3 2.008(6) . ? Cu1 N2 2.032(7) . ? N1 C1 1.499(5) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C2 1.479(5) . ? N2 H2B 0.9000 . ? N2 H2C 0.9000 . ? N3 C4 1.461(5) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C5 1.475(5) . ? N4 H4B 0.9000 . ? N4 H4C 0.9000 . ? C1 C2 1.406(5) . ? C1 H1C 0.9700 . ? C1 H1D 0.9700 . ? C2 C3 1.418(5) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C3 H3D 0.9600 . ? C3 H3E 0.9600 . ? C4 C5 1.437(5) . ? C4 C6 1.454(5) . ? C4 H4A 0.9800 . ? C5 H5C 0.9700 . ? C5 H5D 0.9700 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C6 H6D 0.9600 . ? C6 H6E 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O39 Eu1 O36 73.1(6) . . ? O39 Eu1 O24 79.9(5) . . ? O36 Eu1 O24 123.9(6) . . ? O39 Eu1 O20 125.6(5) . . ? O36 Eu1 O20 78.7(5) . . ? O24 Eu1 O20 78.7(5) . . ? O39 Eu1 O11 146.0(5) . 1_455 ? O36 Eu1 O11 140.9(5) . 1_455 ? O24 Eu1 O11 77.5(5) . 1_455 ? O20 Eu1 O11 74.0(5) . 1_455 ? O39 Eu1 O1W 80.7(8) . . ? O36 Eu1 O1W 83.1(7) . . ? O24 Eu1 O1W 139.5(7) . . ? O20 Eu1 O1W 140.5(7) . . ? O11 Eu1 O1W 100.7(8) 1_455 . ? O39 Eu1 O3W 76.9(6) . . ? O36 Eu1 O3W 140.2(6) . . ? O24 Eu1 O3W 74.6(6) . . ? O20 Eu1 O3W 140.9(6) . . ? O11 Eu1 O3W 72.8(6) 1_455 . ? O1W Eu1 O3W 66.5(8) . . ? O39 Eu1 O2W 138.0(6) . . ? O36 Eu1 O2W 75.3(7) . . ? O24 Eu1 O2W 141.6(6) . . ? O20 Eu1 O2W 72.9(6) . . ? O11 Eu1 O2W 70.2(6) 1_455 . ? O1W Eu1 O2W 68.6(8) . . ? O3W Eu1 O2W 113.4(7) . . ? O39 Eu1 W6 75.1(3) . . ? O36 Eu1 W6 104.2(4) . . ? O24 Eu1 W6 20.1(4) . . ? O20 Eu1 W6 68.1(3) . . ? O11 Eu1 W6 91.1(4) 1_455 . ? O1W Eu1 W6 151.2(7) . . ? O3W Eu1 W6 92.6(5) . . ? O2W Eu1 W6 140.2(5) . . ? O39 Eu1 W5 105.0(4) . . ? O36 Eu1 W5 73.5(4) . . ? O24 Eu1 W5 67.3(3) . . ? O20 Eu1 W5 21.2(4) . . ? O11 Eu1 W5 89.3(3) 1_455 . ? O1W Eu1 W5 152.7(6) . . ? O3W Eu1 W5 140.7(4) . . ? O2W Eu1 W5 91.7(5) . . ? W6 Eu1 W5 52.06(3) . . ? O21 Si1 O15 110.1(9) . . ? O21 Si1 O4 109.4(8) . . ? O15 Si1 O4 107.8(8) . . ? O21 Si1 O28 112.1(8) . . ? O15 Si1 O28 109.7(7) . . ? O4 Si1 O28 107.6(8) . . ? W3 O2 W1 119.3(9) . . ? W1 O3 W5 151.0(7) . . ? Si1 O4 W3 126.8(7) . . ? Si1 O4 W1 123.5(9) . . ? W3 O4 W1 92.0(5) . . ? Si1 O4 W2 122.4(7) . . ? W3 O4 W2 91.4(6) . . ? W1 O4 W2 90.9(4) . . ? W1 O5 W4 148.1(9) . . ? W1 O6 W2 121.7(7) . . ? W7 O8 W2 145.3(9) . . ? W2 O9 W6 150.8(7) . . ? 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C2 C1 N1 115.5 . . ? C2 C1 H1C 108.4 . . ? N1 C1 H1C 108.4 . . ? C2 C1 H1D 108.4 . . ? N1 C1 H1D 108.4 . . ? H1C C1 H1D 107.5 . . ? C1 C2 C3 128.6 . . ? C1 C2 N2 117.1 . . ? C3 C2 N2 114.2 . . ? C1 C2 H2A 91.1 . . ? C3 C2 H2A 91.1 . . ? N2 C2 H2A 91.1 . . ? C2 C3 H3C 109.5 . . ? C2 C3 H3D 109.5 . . ? H3C C3 H3D 109.5 . . ? C2 C3 H3E 109.5 . . ? H3C C3 H3E 109.5 . . ? H3D C3 H3E 109.5 . . ? C5 C4 C6 115.4 . . ? C5 C4 N3 109.7 . . ? C6 C4 N3 114.1 . . ? C5 C4 H4A 105.5 . . ? C6 C4 H4A 105.5 . . ? N3 C4 H4A 105.5 . . ? C4 C5 N4 109.5 . . ? C4 C5 H5C 109.8 . . ? N4 C5 H5C 109.8 . . ? C4 C5 H5D 109.8 . . ? N4 C5 H5D 109.8 . . ? H5C C5 H5D 108.2 . . ? C4 C6 H6C 109.5 . . ? C4 C6 H6D 109.5 . . ? H6C C6 H6D 109.5 . . ? C4 C6 H6E 109.5 . . ? H6C C6 H6E 109.5 . . ? H6D C6 H6E 109.5 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O35 0.90 2.38 3.150(17) 143.0 2_974 N2 H2B O29 0.90 2.22 3.116(17) 175.4 1_565 N2 H2C O9W 0.90 2.28 3.168(19) 167.5 2_775 N3 H3A O16 0.90 2.13 3.016(18) 170.3 . N3 H3B O27 0.90 2.22 3.117(15) 173.6 1_565 N4 H4B O31 0.90 2.42 3.298(16) 166.8 2_974 N4 H4B O37 0.90 2.52 3.150(17) 128.0 2_974 N4 H4C O34 0.90 2.32 3.024(15) 135.0 2_974 N5 H5B O1 0.90 2.38 2.86(2) 114.0 2_975 N5 H5B O22 0.90 2.41 3.26(2) 157.4 1_655 N6 H6A O9W 0.90 2.44 3.22(2) 145.5 1_755 N6 H6B O19 0.90 2.01 2.91(3) 174.8 2_875 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.967 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.967 _refine_diff_density_max 3.549 _refine_diff_density_min -3.475 _refine_diff_density_rms 0.500 #===END data_6 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 876159' #TrackingRef '- 1-9.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C18 H98 Cu3 Gd2 N12 O95 Si2 W22' _chemical_formula_weight 6609.08 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Gd Gd -0.1653 3.9035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.383(5) _cell_length_b 12.571(6) _cell_length_c 21.312(10) _cell_angle_alpha 85.704(8) _cell_angle_beta 75.841(9) _cell_angle_gamma 73.988(9) _cell_volume 2842(2) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 9687 _cell_measurement_theta_min 1.91 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description Prism _exptl_crystal_colour Purple _exptl_crystal_size_max 0.26 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.14 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.861 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2921 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.979 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0624 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1342 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 14024 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0686 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1563 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.91 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 9687 _reflns_number_gt 6290 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O4, O6, O11, O31, O32, O34, O39, N3, N4, O15, O17, O18, O25, O29 and O19. The DFIX instruction is used for C7 and C9, C4 and C5, C2 and C3, C7 and C8. O1W, O2W, O3W, O5W, O6W, N5, N6, C1, C2, C3, C7, C8 and C9 are refined isotropically. Now, 94 restraints are used in the refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0329P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9687 _refine_ls_number_parameters 627 _refine_ls_number_restraints 94 _refine_ls_R_factor_all 0.1150 _refine_ls_R_factor_gt 0.0784 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1795 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1686 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.021 _refine_ls_restrained_S_all 1.019 _refine_ls_shift/su_max 0.004 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Gd1 Gd 1.38884(13) 0.79519(11) -0.26713(6) 0.0340(4) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 1.7425(6) 0.8036(5) -0.2312(3) 0.0236(16) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.7387(15) 1.0504(15) -0.0459(7) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.9411(16) 0.9239(14) -0.1348(7) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.5970(16) 0.9461(12) -0.0971(7) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.8195(15) 0.8119(13) -0.1779(7) 0.028(4) Uani 1 1 d U . . O5 O 1.7441(15) 1.0490(13) -0.1786(7) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.7936(17) 0.8254(14) -0.0531(8) 0.040(5) Uani 1 1 d U . . O7 O 1.8714(17) 0.5992(15) -0.0271(8) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.8808(16) 0.5731(15) -0.1589(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.6720(16) 0.6888(13) -0.0862(7) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O10 O 2.0020(14) 0.7044(13) -0.1274(7) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 2.1779(16) 0.8116(14) -0.2007(8) 0.034(4) Uani 1 1 d U . . O12 O 1.9903(16) 0.9080(14) -0.2631(8) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O13 O 2.0502(15) 0.6928(15) -0.2554(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.6123(19) 1.2321(16) -0.2379(9) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.7477(14) 0.9068(13) -0.2812(7) 0.026(4) Uani 1 1 d U . . O16 O 1.8307(16) 1.0830(14) -0.3038(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.6125(15) 1.0822(13) -0.3262(8) 0.032(4) Uani 1 1 d U . . O18 O 1.5301(13) 1.0414(12) -0.1998(7) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O19 O 1.3454(14) 1.0437(13) -0.0861(7) 0.028(4) Uani 1 1 d U . . O20 O 1.3560(14) 0.9301(14) -0.1864(8) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.5992(14) 0.8073(12) -0.1934(7) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.4417(15) 0.8160(14) -0.0864(7) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.4792(17) 0.5913(13) -0.0657(7) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.4350(14) 0.6843(13) -0.1750(8) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.6704(13) 0.5730(12) -0.1813(7) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O26 O 1.8662(16) 0.3766(15) -0.2056(8) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O27 O 1.7825(15) 0.5082(12) -0.3052(7) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.8133(15) 0.6876(14) -0.2718(7) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.9990(14) 0.5158(12) -0.2802(7) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . O30 O 2.1765(15) 0.5879(15) -0.3733(9) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.9331(13) 0.6133(14) -0.3857(7) 0.029(4) Uani 1 1 d U . . O32 O 1.9934(15) 0.7912(13) -0.3585(7) 0.030(4) Uani 1 1 d U . . O33 O 2.0496(18) 0.9970(14) -0.3914(8) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.8307(14) 0.9644(12) -0.3984(7) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O35 O 1.6079(19) 0.9806(14) -0.4405(7) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . O36 O 1.5186(15) 0.9029(14) -0.3204(8) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . O37 O 1.7416(14) 0.7841(13) -0.3872(7) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.7388(15) 0.5784(14) -0.4267(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.5850(15) 0.6782(14) -0.3123(7) 0.032(4) Uani 1 1 d U . . O1W O 1.360(2) 0.777(2) -0.3719(13) 0.087 Uiso 1 1 d . . . O2W O 1.2335(18) 0.9704(17) -0.2993(10) 0.055(5) Uiso 1 1 d . . . O3W O 1.3427(19) 0.6132(17) -0.2787(10) 0.055(6) Uiso 1 1 d . . . O4W O 2.0793(19) 1.4237(15) -0.4566(9) 0.057(6) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.535(5) 0.414(5) 0.436(3) 0.102(18) Uiso 0.50 1 d P . . O6W O 0.389(3) 0.679(3) 0.0879(17) 0.129(12) Uiso 1 1 d . . . O7W O 0.472(2) 0.5442(16) 0.2522(12) 0.073(7) Uani 1 1 d . . . O8W O 0.537(2) 0.8325(19) 0.0302(10) 0.083(9) Uani 1 1 d . . . O9W O 0.006(2) 0.8594(17) 0.2142(13) 0.074(7) Uani 1 1 d . . . W1 W 1.75899(10) 0.95658(8) -0.10341(4) 0.0274(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 1.84238(10) 0.67869(8) -0.09258(4) 0.0282(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 2.02676(10) 0.81048(8) -0.19706(4) 0.0275(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.66730(11) 1.09097(8) -0.24997(4) 0.0292(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.45178(10) 0.94770(8) -0.13871(4) 0.0292(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.53311(10) 0.67667(9) -0.12746(5) 0.0291(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 1.83841(10) 0.51221(8) -0.22623(5) 0.0282(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 2.02710(10) 0.64031(8) -0.33138(4) 0.0274(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 1.93469(11) 0.94620(8) -0.34531(4) 0.0298(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.65130(10) 0.93867(8) -0.36809(4) 0.0297(3) Uani 1 1 d . . . W11 W 1.74221(10) 0.63932(8) -0.35727(4) 0.0271(3) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 2.0801(3) 1.2476(3) -0.41489(15) 0.0426(9) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 2.0000 1.0000 0.0000 0.083(2) Uani 1 2 d S . . N1 N 2.270(2) 1.210(2) -0.4533(13) 0.061(8) Uani 1 1 d . . . H1A H 2.2944 1.1451 -0.4744 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 2.2876 1.2625 -0.4821 0.073 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 2.121(2) 1.2700(18) -0.3334(10) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . H2B H 2.0773 1.3377 -0.3180 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 2.0992 1.2196 -0.3039 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 1.8960(18) 1.2809(16) -0.3786(9) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . H3A H 1.8773 1.2239 -0.3539 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.8701 1.3415 -0.3536 0.039 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 2.039(2) 1.203(2) -0.4949(12) 0.055(7) Uani 1 1 d U . . H4B H 2.0568 1.2497 -0.5279 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 2.0858 1.1342 -0.5067 0.066 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 2.131(3) 0.852(2) -0.0315(15) 0.080 Uiso 1 1 d . . . H5A H 2.1168 0.8280 -0.0670 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 2.2093 0.8602 -0.0406 0.096 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 1.932(3) 0.914(3) 0.0715(15) 0.082 Uiso 1 1 d . . . H6A H 1.9541 0.9278 0.1072 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 1.8478 0.9342 0.0793 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 2.345(4) 1.201(3) -0.4003(18) 0.082 Uiso 1 1 d . . . H1C H 2.3793 1.1238 -0.3897 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 2.4133 1.2353 -0.4148 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 2.252(4) 1.260(4) -0.3429(18) 0.086 Uiso 1 1 d D . . H2A H 2.2478 1.3340 -0.3616 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 2.316(4) 1.274(4) -0.2919(19) 0.099(14) Uiso 1 1 d D . . H3C H 2.2555 1.3168 -0.2569 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 2.3794 1.3122 -0.3101 0.148 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 2.3547 1.2030 -0.2759 0.148 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.830(3) 1.301(2) -0.4339(12) 0.047(8) Uani 1 1 d D . . H4A H 1.8418 1.3697 -0.4557 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.903(3) 1.208(2) -0.4793(14) 0.061(10) Uani 1 1 d D . . H5C H 1.8726 1.2188 -0.5187 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 1.8903 1.1385 -0.4597 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.694(3) 1.312(3) -0.4133(15) 0.059(10) Uani 1 1 d . . . H6C H 1.6549 1.3721 -0.3835 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 1.6794 1.2446 -0.3926 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 1.6578 1.3265 -0.4505 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 2.111(3) 0.770(2) 0.0270(18) 0.078 Uiso 1 1 d D . . H7A H 2.1569 0.7829 0.0576 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.975(3) 0.803(3) 0.0594(17) 0.073 Uiso 1 1 d D . . H8A H 1.9271 0.7836 0.0321 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 1.9609 0.7625 0.0999 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 2.131(4) 0.648(3) 0.0229(18) 0.083 Uiso 1 1 d D . . H9A H 2.1062 0.6180 0.0655 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 2.2179 0.6133 0.0048 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 2.0808 0.6329 -0.0041 0.124 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Gd1 0.0390(8) 0.0312(8) 0.0220(6) -0.0053(5) 0.0023(6) -0.0002(6) Si1 0.031(4) 0.025(4) 0.012(3) -0.004(3) 0.000(3) -0.005(3) O1 0.031(10) 0.049(12) 0.018(8) -0.011(8) -0.007(8) 0.009(9) O2 0.053(12) 0.036(10) 0.008(7) -0.009(7) 0.003(8) -0.008(9) O3 0.055(12) 0.015(9) 0.012(8) -0.003(6) 0.011(8) 0.005(8) O4 0.040(8) 0.031(7) 0.014(6) -0.001(6) -0.003(6) -0.017(6) O5 0.036(10) 0.023(10) 0.027(9) -0.013(7) -0.004(8) 0.006(8) O6 0.046(8) 0.037(8) 0.025(7) -0.009(6) 0.001(6) 0.005(7) O7 0.054(13) 0.032(11) 0.037(10) 0.009(8) -0.007(9) -0.004(10) O8 0.047(11) 0.049(12) 0.010(8) -0.002(7) -0.009(8) -0.013(9) O9 0.051(12) 0.026(10) 0.020(9) 0.005(7) 0.014(8) -0.003(9) O10 0.017(9) 0.035(10) 0.028(9) -0.009(7) -0.010(7) 0.002(7) O11 0.040(8) 0.030(8) 0.036(7) -0.009(6) -0.007(6) -0.014(6) O12 0.040(11) 0.036(11) 0.026(9) -0.004(8) -0.002(8) 0.005(9) O13 0.026(10) 0.052(12) 0.020(8) -0.016(8) 0.005(7) -0.007(8) O14 0.072(15) 0.044(13) 0.037(11) 0.000(9) -0.019(10) -0.016(11) O15 0.033(7) 0.029(7) 0.012(6) 0.004(6) 0.000(6) -0.009(6) O16 0.042(11) 0.036(11) 0.019(8) -0.001(7) -0.004(8) -0.010(9) O17 0.034(8) 0.025(7) 0.034(7) 0.011(6) -0.016(6) -0.003(6) O18 0.022(4) 0.021(4) 0.021(4) -0.0006(10) -0.0048(12) -0.0057(13) O19 0.028(4) 0.027(4) 0.027(4) -0.0007(10) -0.0063(13) -0.0068(14) O20 0.012(9) 0.040(11) 0.039(10) -0.007(8) -0.003(8) 0.016(8) O21 0.024(9) 0.016(9) 0.015(8) 0.002(6) 0.002(7) 0.014(7) O22 0.032(10) 0.038(11) 0.013(8) 0.001(7) 0.000(7) 0.015(8) O23 0.057(12) 0.029(10) 0.015(8) -0.005(7) 0.003(8) -0.019(9) O24 0.021(9) 0.020(9) 0.046(10) -0.005(8) 0.007(8) -0.002(7) O25 0.021(4) 0.021(4) 0.021(4) 0.0003(10) -0.0051(12) -0.0053(13) O26 0.044(11) 0.046(12) 0.019(9) 0.005(8) 0.003(8) -0.002(9) O27 0.042(10) 0.017(9) 0.015(8) -0.010(6) -0.004(7) -0.004(8) O28 0.026(10) 0.055(12) 0.010(7) -0.004(7) 0.002(7) -0.017(9) O29 0.022(4) 0.022(4) 0.022(4) -0.0009(10) -0.0054(13) -0.0061(14) O30 0.023(10) 0.043(12) 0.048(11) -0.005(9) 0.003(9) 0.005(8) O31 0.014(7) 0.036(8) 0.029(7) 0.001(6) -0.007(6) 0.006(6) O32 0.040(8) 0.034(7) 0.014(6) -0.009(6) 0.003(6) -0.013(6) O33 0.067(13) 0.035(11) 0.025(9) -0.013(8) -0.013(9) -0.023(10) O34 0.028(7) 0.011(6) 0.031(7) -0.008(5) -0.003(6) 0.003(6) O35 0.080(15) 0.030(11) 0.017(8) 0.000(7) 0.004(9) -0.011(10) O36 0.034(10) 0.032(10) 0.030(9) 0.001(8) 0.008(8) 0.013(8) O37 0.026(9) 0.028(10) 0.020(8) -0.001(7) 0.003(7) 0.008(7) O38 0.035(10) 0.039(11) 0.023(9) -0.017(8) 0.004(8) -0.004(8) O39 0.028(7) 0.035(8) 0.029(7) 0.001(6) -0.004(6) -0.006(6) O4W 0.071(15) 0.028(11) 0.048(12) -0.023(9) 0.019(11) 0.002(10) O7W 0.075(16) 0.027(12) 0.101(19) -0.007(12) -0.006(14) 0.003(11) O8W 0.088(18) 0.069(17) 0.047(13) -0.002(12) 0.004(13) 0.037(14) O9W 0.070(16) 0.031(13) 0.12(2) -0.002(13) -0.022(14) -0.011(11) W1 0.0401(6) 0.0220(6) 0.0137(5) -0.0090(4) -0.0016(4) 0.0002(5) W2 0.0393(6) 0.0221(6) 0.0159(5) -0.0036(4) -0.0020(5) 0.0008(5) W3 0.0349(6) 0.0251(6) 0.0185(5) -0.0082(4) -0.0023(4) -0.0029(5) W4 0.0466(7) 0.0175(5) 0.0155(5) -0.0057(4) -0.0008(5) 0.0000(5) W5 0.0346(6) 0.0265(6) 0.0149(5) -0.0070(4) 0.0026(4) 0.0051(5) W6 0.0359(6) 0.0265(6) 0.0165(5) -0.0028(4) 0.0015(4) -0.0005(5) W7 0.0371(6) 0.0183(5) 0.0207(5) -0.0078(4) 0.0018(5) 0.0012(5) W8 0.0330(6) 0.0238(6) 0.0185(5) -0.0109(4) 0.0020(4) -0.0005(5) W9 0.0436(7) 0.0237(6) 0.0165(5) -0.0047(4) 0.0010(5) -0.0059(5) W10 0.0421(7) 0.0267(6) 0.0141(5) -0.0049(4) -0.0017(5) -0.0021(5) W11 0.0337(6) 0.0248(6) 0.0169(5) -0.0116(4) 0.0015(4) -0.0019(5) Cu1 0.052(2) 0.037(2) 0.0271(16) -0.0143(14) 0.0014(16) 0.0009(17) Cu2 0.067(5) 0.071(5) 0.116(6) 0.020(4) -0.040(4) -0.015(4) N1 0.056(17) 0.042(16) 0.074(18) -0.041(13) -0.023(15) 0.020(13) N2 0.052(15) 0.033(13) 0.031(12) -0.023(10) -0.006(11) -0.006(11) N3 0.039(9) 0.022(8) 0.028(8) -0.016(7) 0.007(7) -0.005(7) N4 0.069(11) 0.049(10) 0.049(10) -0.012(8) -0.015(8) -0.015(8) C4 0.05(2) 0.05(2) 0.028(14) -0.016(13) 0.007(14) -0.017(16) C5 0.04(2) 0.08(3) 0.046(18) -0.032(17) -0.001(16) -0.002(18) C6 0.05(2) 0.09(3) 0.048(19) -0.011(18) -0.004(16) -0.041(19) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Gd1 O36 2.315(17) . ? Gd1 O39 2.329(16) . ? Gd1 O1W 2.37(3) . ? Gd1 O20 2.398(18) . ? Gd1 O24 2.402(17) . ? Gd1 O11 2.433(16) 1_455 ? Gd1 O3W 2.53(2) . ? Gd1 O2W 2.58(2) . ? Si1 O15 1.621(15) . ? Si1 O4 1.620(18) . ? Si1 O21 1.622(15) . ? Si1 O28 1.650(17) . ? O1 W1 1.695(17) . ? O2 W3 1.905(15) . ? O2 W1 1.951(17) . ? O3 W1 1.856(19) . ? O3 W5 2.053(19) . ? O4 W3 2.289(16) . ? O4 W1 2.347(16) . ? O4 W2 2.391(15) . ? O5 W4 1.906(17) . ? O5 W1 1.921(16) . ? O6 W1 1.898(17) . ? O6 W2 1.964(17) . ? O7 W2 1.700(17) . ? O8 W7 1.893(17) . ? O8 W2 1.900(17) . ? O9 W2 1.879(18) . ? O9 W6 2.03(2) . ? O10 W2 1.893(15) . ? O10 W3 1.941(16) . ? O11 W3 1.707(17) . ? O11 Gd1 2.433(16) 1_655 ? O12 W3 1.845(16) . ? O12 W9 1.986(17) . ? O13 W8 1.895(17) . ? O13 W3 1.923(17) . ? O14 W4 1.73(2) . ? O15 W4 2.325(16) . ? O15 W10 2.330(16) . ? O15 W9 2.388(14) . ? O16 W4 1.912(16) . ? O16 W9 1.932(17) . ? O17 W4 1.898(17) . ? O17 W10 1.964(18) . ? O18 W4 1.896(13) . ? O18 W5 1.912(13) . ? O19 W5 1.707(15) . ? O20 W5 1.726(18) . ? O21 W5 2.237(13) . ? O21 W6 2.249(14) . ? O22 W6 1.923(16) . ? O22 W5 1.940(16) . ? O23 W6 1.736(14) . ? O24 W6 1.662(19) . ? O25 W7 1.888(14) . ? O25 W6 1.919(14) . ? O26 W7 1.690(17) . ? O27 W11 1.928(15) . ? O27 W7 1.948(16) . ? O28 W7 2.313(16) . ? O28 W11 2.345(16) . ? O28 W8 2.386(15) . ? O29 W8 1.895(14) . ? O29 W7 1.917(14) . ? O30 W8 1.689(15) . ? O31 W8 1.861(17) . ? O31 W11 2.047(14) . ? O32 W9 1.895(16) . ? O32 W8 1.904(16) . ? O33 W9 1.680(17) . ? O34 W9 1.789(17) . ? O34 W10 2.093(15) . ? O35 W10 1.736(18) . ? O36 W10 1.752(16) . ? O37 W11 1.882(16) . ? O37 W10 1.952(15) . ? O38 W11 1.729(17) . ? O39 W11 1.763(15) . ? O4W Cu1 2.322(19) . ? Cu1 N2 1.96(2) . ? Cu1 N3 1.984(19) . ? Cu1 N4 2.03(3) . ? Cu1 N1 2.05(2) . ? Cu2 N6 1.93(3) . ? Cu2 N6 1.93(3) 2_975 ? Cu2 N5 2.07(3) . ? Cu2 N5 2.07(3) 2_975 ? N1 C1 1.55(4) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C2 1.42(4) . ? N2 H2B 0.9000 . ? N2 H2C 0.9000 . ? N3 C4 1.52(4) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C5 1.49(4) . ? N4 H4B 0.9000 . ? N4 H4C 0.9000 . ? N5 C7 1.57(4) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C8 1.36(4) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? C1 C2 1.49(5) . ? C1 H1C 0.9700 . ? C1 H1D 0.9700 . ? C2 C3 1.496(10) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C3 H3D 0.9600 . ? C3 H3E 0.9600 . ? C4 C6 1.48(4) . ? C4 C5 1.492(10) . ? C4 H4A 0.9800 . ? C5 H5C 0.9700 . ? C5 H5D 0.9700 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C6 H6D 0.9600 . ? C6 H6E 0.9600 . ? C7 C8 1.486(10) . ? C7 C9 1.504(10) . ? C7 H7A 0.9800 . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O36 Gd1 O39 71.7(5) . . ? O36 Gd1 O1W 83.7(8) . . ? O39 Gd1 O1W 81.1(7) . . ? O36 Gd1 O20 78.6(6) . . ? O39 Gd1 O20 123.4(6) . . ? O1W Gd1 O20 141.9(7) . . ? O36 Gd1 O24 120.6(6) . . ? O39 Gd1 O24 78.7(5) . . ? O1W Gd1 O24 140.6(7) . . ? O20 Gd1 O24 76.8(6) . . ? O36 Gd1 O11 141.1(5) . 1_455 ? O39 Gd1 O11 147.1(6) . 1_455 ? O1W Gd1 O11 101.5(7) . 1_455 ? O20 Gd1 O11 74.0(6) . 1_455 ? O24 Gd1 O11 79.2(5) . 1_455 ? O36 Gd1 O3W 140.3(6) . . ? O39 Gd1 O3W 76.1(6) . . ? O1W Gd1 O3W 68.7(8) . . ? O20 Gd1 O3W 140.0(6) . . ? O24 Gd1 O3W 73.7(6) . . ? O11 Gd1 O3W 74.5(6) 1_455 . ? O36 Gd1 O2W 76.7(6) . . ? O39 Gd1 O2W 138.4(6) . . ? O1W Gd1 O2W 69.0(8) . . ? O20 Gd1 O2W 74.3(6) . . ? O24 Gd1 O2W 142.0(6) . . ? O11 Gd1 O2W 69.7(6) 1_455 . ? O3W Gd1 O2W 116.1(7) . . ? O15 Si1 O4 108.1(9) . . ? O15 Si1 O21 111.6(8) . . ? O4 Si1 O21 108.0(8) . . ? O15 Si1 O28 108.5(8) . . ? O4 Si1 O28 108.5(9) . . ? O21 Si1 O28 112.0(8) . . ? W3 O2 W1 119.8(9) . . ? W1 O3 W5 150.9(8) . . ? Si1 O4 W3 127.0(8) . . ? Si1 O4 W1 124.0(9) . . ? W3 O4 W1 92.0(6) . . ? Si1 O4 W2 122.1(8) . . ? W3 O4 W2 91.2(6) . . ? W1 O4 W2 90.4(5) . . ? W4 O5 W1 148.0(10) . . ? W1 O6 W2 121.1(9) . . ? W7 O8 W2 151.3(10) . . ? W2 O9 W6 150.0(8) . . ? W2 O10 W3 121.4(8) . . ? W3 O11 Gd1 147.6(9) . 1_655 ? W3 O12 W9 151.9(11) . . ? W8 O13 W3 151.2(10) . . ? Si1 O15 W4 123.5(8) . . ? Si1 O15 W10 123.6(9) . . ? W4 O15 W10 91.8(5) . . ? Si1 O15 W9 125.5(9) . . ? W4 O15 W9 90.4(5) . . ? W10 O15 W9 92.4(5) . . ? W4 O16 W9 120.9(9) . . ? W4 O17 W10 119.9(8) . . ? W4 O18 W5 155.3(9) . . ? W5 O20 Gd1 131.2(7) . . ? Si1 O21 W5 128.5(9) . . ? Si1 O21 W6 127.2(8) . . ? W5 O21 W6 94.0(5) . . ? W6 O22 W5 116.3(7) . . ? W6 O24 Gd1 134.8(8) . . ? 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N2 C2 C3 126(3) . . ? C1 C2 C3 111(4) . . ? N2 C2 H2A 95.0 . . ? C1 C2 H2A 95.0 . . ? C3 C2 H2A 95.0 . . ? C2 C3 H3C 109.5 . . ? C2 C3 H3D 109.5 . . ? H3C C3 H3D 109.5 . . ? C2 C3 H3E 109.5 . . ? H3C C3 H3E 109.5 . . ? H3D C3 H3E 109.5 . . ? C6 C4 C5 115(3) . . ? C6 C4 N3 114(2) . . ? C5 C4 N3 104(2) . . ? C6 C4 H4A 107.7 . . ? C5 C4 H4A 107.7 . . ? N3 C4 H4A 107.7 . . ? C4 C5 N4 110(3) . . ? C4 C5 H5C 109.7 . . ? N4 C5 H5C 109.7 . . ? C4 C5 H5D 109.7 . . ? N4 C5 H5D 109.7 . . ? H5C C5 H5D 108.2 . . ? C4 C6 H6C 109.5 . . ? C4 C6 H6D 109.5 . . ? H6C C6 H6D 109.5 . . ? C4 C6 H6E 109.5 . . ? H6C C6 H6E 109.5 . . ? H6D C6 H6E 109.5 . . ? C8 C7 C9 100(3) . . ? C8 C7 N5 107(3) . . ? C9 C7 N5 126(3) . . ? C8 C7 H7A 107.5 . . ? C9 C7 H7A 107.5 . . ? N5 C7 H7A 107.5 . . ? N6 C8 C7 112(3) . . ? N6 C8 H8A 109.3 . . ? C7 C8 H8A 109.3 . . ? N6 C8 H8B 109.3 . . ? C7 C8 H8B 109.3 . . ? H8A C8 H8B 107.9 . . ? C7 C9 H9A 109.5 . . ? C7 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C7 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O35 0.90 2.34 3.20(3) 158.2 2_974 N2 H2B O29 0.90 2.30 3.19(3) 169.9 1_565 N2 H2C O9W 0.90 2.31 3.17(3) 161.5 2_775 N3 H3A O16 0.90 2.13 3.02(3) 174.5 . N3 H3B O27 0.90 2.26 3.15(2) 168.8 1_565 N4 H4B O31 0.90 2.43 3.32(3) 170.6 2_974 N4 H4B O37 0.90 2.50 3.11(3) 124.9 2_974 N4 H4C O34 0.90 2.31 3.02(3) 136.8 2_974 N5 H5B O1 0.90 2.50 2.99(4) 114.9 2_975 N5 H5B O22 0.90 2.50 3.36(3) 158.8 1_655 N6 H6A O9W 0.90 2.52 3.32(4) 148.2 1_755 N6 H6B O19 0.90 2.11 3.00(4) 169.0 2_875 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.967 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.967 _refine_diff_density_max 3.928 _refine_diff_density_min -4.438 _refine_diff_density_rms 0.617 #===END data_7 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 876160' #TrackingRef '- 1-9.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C18 H96 Cu3 N12 O94 Si2 Tb2 W22' _chemical_formula_weight 6594.41 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Tb Tb -0.1723 4.1537 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.3793(10) _cell_length_b 12.5601(11) _cell_length_c 21.3419(18) _cell_angle_alpha 85.533(2) _cell_angle_beta 75.628(2) _cell_angle_gamma 74.182(2) _cell_volume 2842.8(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 9769 _cell_measurement_theta_min 1.91 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.48 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.852 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2913 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.051 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0305 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.4463 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 14057 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0389 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0852 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.91 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 9769 _reflns_number_gt 6790 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O4, O10 and O23. The DFIX instruction is used for C7 and C8, C8 and C9, Tb1 and O2W. O1W, O2W, O3W, O5W, O6W, N5, N6, C1, C2, C3, C8 and C7 are refined isotropically. Now, 20 restraints are used in the refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0796P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9769 _refine_ls_number_parameters 629 _refine_ls_number_restraints 20 _refine_ls_R_factor_all 0.0825 _refine_ls_R_factor_gt 0.0621 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1581 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1524 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.076 _refine_ls_restrained_S_all 1.076 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Tb1 Tb 1.39042(12) 0.79634(8) -0.26623(5) 0.0391(3) Uani 1 1 d D . . Si1 Si 1.7420(6) 0.8044(4) -0.2310(2) 0.0205(14) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.7401(17) 1.0550(10) -0.0479(6) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.9434(16) 0.9238(11) -0.1361(6) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.5987(14) 0.9487(10) -0.0962(5) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.8189(14) 0.8107(9) -0.1776(5) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O5 O 1.7454(16) 1.0483(10) -0.1787(6) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.7939(15) 0.8232(10) -0.0543(6) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.8704(18) 0.5992(12) -0.0266(6) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.8824(14) 0.5728(10) -0.1586(6) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.6726(15) 0.6889(10) -0.0869(6) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.9984(13) 0.7054(10) -0.1284(6) 0.024(3) Uani 1 1 d U . . O11 O 2.1841(15) 0.8087(10) -0.2020(6) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.9880(15) 0.9099(10) -0.2647(6) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 2.0542(15) 0.6958(10) -0.2559(6) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.6161(17) 1.2347(10) -0.2400(6) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.7461(13) 0.9070(9) -0.2811(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.8374(16) 1.0841(10) -0.3046(6) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.6164(15) 1.0814(10) -0.3279(6) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 1.5305(16) 1.0429(10) -0.2001(6) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.3478(15) 1.0476(11) -0.0848(6) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.3542(16) 0.9283(11) -0.1882(6) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.5969(13) 0.8064(10) -0.1945(6) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.4405(14) 0.8174(10) -0.0857(6) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.4760(13) 0.5925(11) -0.0647(6) 0.030(3) Uani 1 1 d U . . O24 O 1.4307(15) 0.6861(10) -0.1771(6) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.6667(14) 0.5717(10) -0.1809(6) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.8622(16) 0.3731(10) -0.2072(6) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . O27 O 1.7841(15) 0.5071(10) -0.3046(6) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.8123(14) 0.6906(9) -0.2720(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.9943(13) 0.5125(10) -0.2804(6) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 2.1771(14) 0.5889(11) -0.3748(6) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.9346(14) 0.6122(10) -0.3867(6) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.9958(15) 0.7946(10) -0.3595(6) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O33 O 2.0575(17) 0.9941(11) -0.3918(7) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.8323(15) 0.9649(9) -0.4004(5) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.6063(15) 0.9835(11) -0.4408(6) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O36 O 1.5135(16) 0.9062(11) -0.3194(7) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O37 O 1.7414(15) 0.7873(10) -0.3880(6) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.7334(15) 0.5823(11) -0.4268(6) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.5841(14) 0.6810(10) -0.3115(6) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O1W O 1.360(3) 0.781(2) -0.3724(12) 0.121(9) Uiso 1 1 d . . . O2W O 1.254(2) 0.9540(15) -0.2981(12) 0.112(8) Uiso 1 1 d D . . O3W O 1.3418(18) 0.6202(14) -0.2846(8) 0.060(5) Uiso 1 1 d . . . O4W O 2.0776(16) 1.4230(11) -0.4568(7) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.514(5) 0.407(4) 0.452(2) 0.106(16) Uiso 0.50 1 d P . . O6W O 0.398(3) 0.682(2) 0.0912(13) 0.034(7) Uiso 0.50 1 d P . . O7W O 0.4794(19) 0.5431(12) 0.2506(10) 0.066(6) Uani 1 1 d . . . O8W O 0.533(2) 0.8237(14) 0.0285(8) 0.085(8) Uani 1 1 d . . . O9W O 0.004(2) 0.8598(14) 0.2160(9) 0.075(7) Uani 1 1 d . . . W1 W 1.75899(10) 0.95726(6) -0.10375(4) 0.0303(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 1.84087(10) 0.67870(6) -0.09266(4) 0.0299(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 2.02778(10) 0.81069(6) -0.19758(4) 0.0284(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.66844(10) 1.09255(6) -0.25065(4) 0.0308(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.45098(10) 0.94891(6) -0.13871(4) 0.0316(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.53064(10) 0.67686(6) -0.12712(4) 0.0309(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 1.83622(9) 0.51235(6) -0.22631(4) 0.0272(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 2.02680(9) 0.64067(6) -0.33166(4) 0.0269(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 1.93633(10) 0.94759(6) -0.34596(4) 0.0302(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.65212(10) 0.94048(6) -0.36879(4) 0.0294(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 1.74125(9) 0.64029(6) -0.35744(4) 0.0268(2) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 2.0784(3) 1.2476(2) -0.41502(12) 0.0392(8) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 2.0000 1.0000 0.0000 0.0833(19) Uani 1 2 d S . . N1 N 2.267(2) 1.2006(19) -0.4510(10) 0.063(7) Uani 1 1 d . . . H1A H 2.2896 1.1330 -0.4685 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 2.2901 1.2485 -0.4823 0.076 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 2.122(2) 1.2708(15) -0.3310(8) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . H2B H 2.0813 1.3397 -0.3167 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 2.0963 1.2227 -0.3007 0.051 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 1.888(2) 1.2841(14) -0.3780(8) 0.051(7) Uani 1 1 d . . . H3A H 1.8679 1.2272 -0.3534 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.8631 1.3445 -0.3530 0.061 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 2.037(2) 1.2048(15) -0.4940(9) 0.056(7) Uani 1 1 d . . . H4B H 2.0576 1.2503 -0.5272 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 2.0819 1.1352 -0.5052 0.068 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 2.122(3) 0.848(2) -0.0308(14) 0.105(10) Uiso 1 1 d . . . H5A H 2.1025 0.8226 -0.0642 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 2.2022 0.8517 -0.0422 0.126 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 1.936(3) 0.912(2) 0.0755(12) 0.082 Uiso 1 1 d . . . H6A H 1.9662 0.9244 0.1086 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 1.8514 0.9388 0.0872 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 2.330(3) 1.198(3) -0.4011(15) 0.082 Uiso 1 1 d . . . H1C H 2.4001 1.2301 -0.4184 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 2.3644 1.1214 -0.3908 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 2.257(4) 1.255(3) -0.3397(16) 0.086 Uiso 1 1 d . . . H2A H 2.2554 1.3292 -0.3584 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 2.310(4) 1.274(3) -0.2865(18) 0.117(14) Uiso 1 1 d . . . H3C H 2.2437 1.3166 -0.2536 0.175 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 2.3728 1.3129 -0.3025 0.175 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 2.3463 1.2038 -0.2685 0.175 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.822(3) 1.305(2) -0.4341(12) 0.055(8) Uani 1 1 d . . . H4A H 1.8354 1.3748 -0.4552 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.901(3) 1.213(2) -0.4800(11) 0.069(10) Uani 1 1 d . . . H5C H 1.8863 1.1430 -0.4612 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 1.8736 1.2243 -0.5202 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.684(2) 1.318(2) -0.4151(13) 0.054(7) Uani 1 1 d . . . H6C H 1.6441 1.3778 -0.3853 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 1.6676 1.2506 -0.3949 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 1.6503 1.3331 -0.4529 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 2.097(3) 0.775(3) 0.0312(15) 0.078 Uiso 1 1 d D . . H7A H 2.1457 0.7888 0.0603 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.963(3) 0.798(2) 0.0675(14) 0.073 Uiso 1 1 d D . . H8A H 1.9115 0.7786 0.0427 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 1.9544 0.7585 0.1087 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 2.141(3) 0.653(2) 0.0142(15) 0.083 Uiso 1 1 d . . . H9A H 2.1228 0.6098 0.0526 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 2.2305 0.6338 -0.0039 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 2.0991 0.6393 -0.0168 0.124 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Tb1 0.0485(8) 0.0237(5) 0.0281(5) 0.0026(4) 0.0065(5) 0.0035(5) Si1 0.035(4) 0.008(2) 0.014(2) -0.0008(19) -0.004(3) 0.000(2) O1 0.080(14) 0.018(7) 0.029(7) -0.003(6) -0.006(9) -0.009(8) O2 0.052(11) 0.028(7) 0.023(7) -0.001(6) -0.005(7) 0.001(8) O3 0.038(10) 0.024(7) 0.016(6) -0.002(5) -0.002(7) 0.001(7) O4 0.041(7) 0.011(5) 0.014(5) 0.004(4) -0.002(5) -0.007(5) O5 0.067(13) 0.010(6) 0.031(7) 0.003(5) -0.008(8) 0.000(7) O6 0.059(12) 0.020(7) 0.017(6) 0.000(5) -0.012(7) -0.002(7) O7 0.075(14) 0.033(8) 0.026(7) 0.014(6) -0.006(8) 0.007(9) O8 0.040(10) 0.016(6) 0.024(7) 0.002(5) 0.007(7) -0.002(7) O9 0.050(11) 0.027(7) 0.019(6) -0.005(5) -0.002(7) -0.004(7) O10 0.025(7) 0.025(6) 0.028(6) 0.001(5) -0.022(6) -0.004(5) O11 0.053(11) 0.024(7) 0.029(7) -0.007(6) -0.016(8) -0.014(7) O12 0.046(11) 0.020(7) 0.033(7) 0.000(6) -0.016(8) 0.000(7) O13 0.045(11) 0.022(7) 0.023(7) -0.005(5) -0.014(7) 0.014(7) O14 0.070(13) 0.014(6) 0.031(7) -0.002(6) -0.016(8) 0.001(7) O15 0.032(9) 0.012(6) 0.019(6) -0.003(5) 0.000(6) 0.000(6) O16 0.060(12) 0.014(6) 0.026(7) 0.007(5) 0.001(8) -0.004(7) O17 0.046(11) 0.021(7) 0.024(7) 0.005(5) -0.003(7) 0.003(7) O18 0.056(12) 0.018(6) 0.021(7) 0.003(5) 0.001(7) 0.007(7) O19 0.043(11) 0.034(8) 0.024(7) -0.003(6) 0.004(7) 0.013(8) O20 0.050(12) 0.028(7) 0.024(7) 0.006(6) 0.001(8) 0.012(8) O21 0.021(9) 0.017(6) 0.032(7) 0.000(6) 0.001(7) 0.011(6) O22 0.040(10) 0.023(7) 0.023(7) -0.001(5) -0.004(7) -0.001(7) O23 0.016(7) 0.039(6) 0.033(6) 0.007(5) -0.015(6) 0.001(6) O24 0.048(11) 0.017(7) 0.031(7) 0.001(6) 0.009(8) 0.008(7) O25 0.044(11) 0.013(6) 0.030(7) 0.000(5) 0.000(7) -0.002(7) O26 0.071(13) 0.010(6) 0.039(8) 0.005(6) -0.005(9) -0.007(7) O27 0.045(11) 0.024(7) 0.026(7) -0.001(6) 0.010(7) 0.008(7) O28 0.044(10) 0.011(6) 0.016(6) -0.002(5) -0.003(6) -0.007(6) O29 0.024(9) 0.018(6) 0.028(7) 0.001(5) -0.004(7) 0.000(6) O30 0.034(10) 0.030(7) 0.037(8) -0.006(6) 0.007(8) -0.005(7) O31 0.034(10) 0.026(7) 0.026(7) 0.000(6) 0.007(7) -0.001(7) O32 0.053(11) 0.024(7) 0.018(6) 0.001(5) -0.001(7) -0.010(7) O33 0.067(13) 0.031(8) 0.035(8) 0.004(7) 0.007(9) -0.011(9) O34 0.057(11) 0.012(6) 0.014(6) -0.001(5) -0.002(7) -0.008(7) O35 0.050(11) 0.036(8) 0.036(8) 0.002(6) -0.027(8) -0.018(8) O36 0.054(12) 0.021(7) 0.039(8) 0.001(6) 0.001(8) 0.010(8) O37 0.053(11) 0.018(6) 0.020(6) 0.002(5) -0.005(7) -0.010(7) O38 0.037(10) 0.037(8) 0.027(7) -0.011(6) -0.002(7) -0.004(8) O39 0.039(10) 0.026(7) 0.026(7) 0.003(6) -0.003(7) 0.000(7) O4W 0.050(11) 0.023(7) 0.041(8) -0.007(6) -0.001(8) -0.005(7) O7W 0.078(15) 0.024(8) 0.113(15) 0.003(9) -0.052(13) -0.016(9) O8W 0.11(2) 0.047(11) 0.058(11) 0.002(9) 0.019(12) 0.004(12) O9W 0.096(17) 0.043(10) 0.084(13) 0.001(10) 0.007(13) -0.043(11) W1 0.0513(7) 0.0148(4) 0.0175(4) -0.0014(3) -0.0043(4) 0.0000(4) W2 0.0461(7) 0.0156(4) 0.0203(4) 0.0039(3) -0.0047(4) 0.0006(4) W3 0.0436(6) 0.0170(4) 0.0213(4) -0.0007(3) -0.0059(4) -0.0039(4) W4 0.0546(7) 0.0107(4) 0.0197(4) 0.0016(3) -0.0045(4) -0.0008(4) W5 0.0398(6) 0.0201(4) 0.0204(4) 0.0008(3) 0.0018(4) 0.0076(4) W6 0.0389(6) 0.0198(4) 0.0218(4) 0.0046(3) 0.0020(4) 0.0031(4) W7 0.0361(6) 0.0121(4) 0.0252(4) 0.0001(3) 0.0000(4) 0.0007(4) W8 0.0354(6) 0.0167(4) 0.0227(4) -0.0038(3) -0.0003(4) -0.0023(4) W9 0.0492(7) 0.0172(4) 0.0201(4) 0.0024(3) -0.0034(4) -0.0073(4) W10 0.0454(7) 0.0191(4) 0.0189(4) 0.0018(3) -0.0065(4) -0.0019(4) W11 0.0363(6) 0.0176(4) 0.0212(4) -0.0038(3) -0.0008(4) -0.0028(4) Cu1 0.049(2) 0.0293(13) 0.0305(13) -0.0046(11) -0.0034(14) 0.0004(14) Cu2 0.069(4) 0.067(3) 0.114(4) 0.039(3) -0.038(4) -0.015(3) N1 0.030(14) 0.084(16) 0.060(13) -0.026(12) -0.015(12) 0.021(13) N2 0.056(15) 0.043(11) 0.034(10) -0.007(8) -0.022(11) -0.009(11) N3 0.094(19) 0.020(9) 0.027(9) 0.004(7) 0.011(11) -0.022(11) N4 0.09(2) 0.032(10) 0.039(11) -0.003(9) 0.017(12) -0.023(12) C4 0.08(2) 0.040(14) 0.047(14) -0.002(11) -0.029(16) -0.008(15) C5 0.09(3) 0.08(2) 0.030(13) -0.027(13) 0.010(16) -0.024(19) C6 0.035(17) 0.061(16) 0.060(16) 0.007(13) 0.003(14) -0.019(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Tb1 O36 2.274(16) . ? Tb1 O39 2.305(14) . ? Tb1 O20 2.325(14) . ? Tb1 O24 2.328(14) . ? Tb1 O2W 2.329(10) . ? Tb1 O11 2.378(15) 1_455 ? Tb1 O1W 2.40(3) . ? Tb1 O3W 2.503(18) . ? Si1 O15 1.613(12) . ? Si1 O4 1.618(15) . ? Si1 O28 1.634(11) . ? Si1 O21 1.635(15) . ? O1 W1 1.712(13) . ? O2 W3 1.893(12) . ? O2 W1 1.975(16) . ? O3 W1 1.823(16) . ? O3 W5 2.098(16) . ? O4 W3 2.309(15) . ? O4 W1 2.361(11) . ? O4 W2 2.373(11) . ? O5 W1 1.906(13) . ? O5 W4 1.924(15) . ? O6 W1 1.917(12) . ? O6 W2 1.933(12) . ? O7 W2 1.712(13) . ? O8 W2 1.895(12) . ? O8 W7 1.926(15) . ? O9 W2 1.857(17) . ? O9 W6 2.053(17) . ? O10 W2 1.875(14) . ? O10 W3 1.932(12) . ? O11 W3 1.751(17) . ? O11 Tb1 2.378(15) 1_655 ? O12 W3 1.883(13) . ? O12 W9 1.950(14) . ? O13 W3 1.892(13) . ? O13 W8 1.931(14) . ? O14 W4 1.735(12) . ? O15 W10 2.334(14) . ? O15 W4 2.337(11) . ? O15 W9 2.422(13) . ? O16 W9 1.917(12) . ? O16 W4 1.960(15) . ? O17 W4 1.912(14) . ? O17 W10 1.931(13) . ? O18 W4 1.898(16) . ? O18 W5 1.919(14) . ? O19 W5 1.731(12) . ? O20 W5 1.780(18) . ? O21 W6 2.247(13) . ? O21 W5 2.261(11) . ? O22 W6 1.938(12) . ? O22 W5 1.942(12) . ? O23 W6 1.735(13) . ? O24 W6 1.719(17) . ? O25 W7 1.901(14) . ? O25 W6 1.923(12) . ? O26 W7 1.726(12) . ? O27 W7 1.917(16) . ? O27 W11 1.960(13) . ? O28 W7 2.345(11) . ? O28 W11 2.361(13) . ? O28 W8 2.392(14) . ? O29 W7 1.881(13) . ? O29 W8 1.943(12) . ? O30 W8 1.703(14) . ? O31 W8 1.868(16) . ? O31 W11 2.070(15) . ? O32 W9 1.875(12) . ? O32 W8 1.941(12) . ? O33 W9 1.697(16) . ? O34 W9 1.816(15) . ? O34 W10 2.093(16) . ? O35 W10 1.744(14) . ? O36 W10 1.805(17) . ? O37 W11 1.910(12) . ? O37 W10 1.937(12) . ? O38 W11 1.732(13) . ? O39 W11 1.769(14) . ? O4W Cu1 2.311(14) . ? Cu1 N4 2.00(2) . ? Cu1 N1 2.03(2) . ? Cu1 N2 2.039(18) . ? Cu1 N3 2.05(2) . ? Cu2 N6 1.98(2) 2_975 ? Cu2 N6 1.98(2) . ? Cu2 N5 2.07(3) . ? Cu2 N5 2.07(3) 2_975 ? N1 C1 1.41(4) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C2 1.46(4) . ? N2 H2B 0.9000 . ? N2 H2C 0.9000 . ? N3 C4 1.53(3) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C5 1.49(4) . ? N4 H4B 0.9000 . ? N4 H4C 0.9000 . ? N5 C7 1.56(4) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C8 1.40(3) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? C1 C2 1.48(4) . ? C1 H1C 0.9700 . ? C1 H1D 0.9700 . ? C2 C3 1.47(5) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C3 H3D 0.9600 . ? C3 H3E 0.9600 . ? C4 C6 1.50(4) . ? C4 C5 1.51(3) . ? C4 H4A 0.9800 . ? C5 H5C 0.9700 . ? C5 H5D 0.9700 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C6 H6D 0.9600 . ? C6 H6E 0.9600 . ? C7 C8 1.484(10) . ? C7 C9 1.52(4) . ? C7 H7A 0.9800 . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O36 Tb1 O39 73.1(5) . . ? O36 Tb1 O20 78.8(5) . . ? O39 Tb1 O20 124.9(6) . . ? O36 Tb1 O24 123.5(6) . . ? O39 Tb1 O24 79.4(4) . . ? O20 Tb1 O24 78.2(5) . . ? O36 Tb1 O2W 74.0(8) . . ? O39 Tb1 O2W 136.6(7) . . ? O20 Tb1 O2W 74.3(7) . . ? O24 Tb1 O2W 143.4(7) . . ? O36 Tb1 O11 140.6(5) . 1_455 ? O39 Tb1 O11 146.3(5) . 1_455 ? O20 Tb1 O11 74.1(5) . 1_455 ? O24 Tb1 O11 78.1(5) . 1_455 ? O2W Tb1 O11 71.5(7) . 1_455 ? O36 Tb1 O1W 82.5(8) . . ? O39 Tb1 O1W 81.3(8) . . ? O20 Tb1 O1W 140.4(7) . . ? O24 Tb1 O1W 140.3(7) . . ? O2W Tb1 O1W 67.0(9) . . ? O11 Tb1 O1W 100.8(8) 1_455 . ? O36 Tb1 O3W 138.5(5) . . ? O39 Tb1 O3W 76.1(6) . . ? O20 Tb1 O3W 142.6(5) . . ? O24 Tb1 O3W 76.1(5) . . ? O2W Tb1 O3W 113.5(8) . . ? O11 Tb1 O3W 74.3(5) 1_455 . ? O1W Tb1 O3W 65.8(8) . . ? O15 Si1 O4 109.7(7) . . ? O15 Si1 O28 107.6(6) . . ? O4 Si1 O28 108.2(7) . . ? O15 Si1 O21 110.8(7) . . ? O4 Si1 O21 109.3(7) . . ? O28 Si1 O21 111.2(7) . . ? W3 O2 W1 120.0(9) . . ? W1 O3 W5 150.2(6) . . ? Si1 O4 W3 126.6(6) . . ? Si1 O4 W1 123.2(7) . . ? W3 O4 W1 91.6(5) . . ? Si1 O4 W2 123.0(7) . . ? W3 O4 W2 91.6(5) . . ? W1 O4 W2 90.8(4) . . ? W1 O5 W4 148.6(10) . . ? W1 O6 W2 122.3(6) . . ? W2 O8 W7 149.2(9) . . ? W2 O9 W6 151.2(7) . . ? W2 O10 W3 123.7(7) . . ? W3 O11 Tb1 148.8(7) . 1_655 ? W3 O12 W9 152.8(8) . . ? W3 O13 W8 151.4(8) . . ? Si1 O15 W10 125.1(8) . . ? Si1 O15 W4 123.8(6) . . ? W10 O15 W4 91.6(4) . . ? Si1 O15 W9 124.9(8) . . ? W10 O15 W9 91.7(4) . . ? W4 O15 W9 89.4(4) . . ? W9 O16 W4 119.5(7) . . ? W4 O17 W10 121.3(7) . . ? W4 O18 W5 155.4(9) . . ? W5 O20 Tb1 131.1(7) . . ? Si1 O21 W6 127.2(7) . . ? Si1 O21 W5 126.5(8) . . ? W6 O21 W5 93.9(5) . . ? W6 O22 W5 116.2(6) . . ? W6 O24 Tb1 134.3(8) . . ? 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N2 C2 C3 121(3) . . ? N2 C2 C1 112(3) . . ? C3 C2 C1 126(4) . . ? N2 C2 H2A 93.7 . . ? C3 C2 H2A 93.7 . . ? C1 C2 H2A 93.7 . . ? C2 C3 H3C 109.5 . . ? C2 C3 H3D 109.5 . . ? H3C C3 H3D 109.5 . . ? C2 C3 H3E 109.5 . . ? H3C C3 H3E 109.5 . . ? H3D C3 H3E 109.5 . . ? C6 C4 C5 117(3) . . ? C6 C4 N3 115(2) . . ? C5 C4 N3 102(2) . . ? C6 C4 H4A 107.3 . . ? C5 C4 H4A 107.3 . . ? N3 C4 H4A 107.3 . . ? N4 C5 C4 113(2) . . ? N4 C5 H5C 109.1 . . ? C4 C5 H5C 109.1 . . ? N4 C5 H5D 109.1 . . ? C4 C5 H5D 109.1 . . ? H5C C5 H5D 107.8 . . ? C4 C6 H6C 109.5 . . ? C4 C6 H6D 109.5 . . ? H6C C6 H6D 109.5 . . ? C4 C6 H6E 109.5 . . ? H6C C6 H6E 109.5 . . ? H6D C6 H6E 109.5 . . ? C8 C7 C9 107(3) . . ? C8 C7 N5 115(3) . . ? C9 C7 N5 110(2) . . ? C8 C7 H7A 108.0 . . ? C9 C7 H7A 108.0 . . ? N5 C7 H7A 108.0 . . ? N6 C8 C7 100(2) . . ? N6 C8 H8A 111.8 . . ? C7 C8 H8A 111.8 . . ? N6 C8 H8B 111.8 . . ? C7 C8 H8B 111.8 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? C7 C9 H9A 109.5 . . ? C7 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C7 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O35 0.90 2.38 3.18(2) 148.8 2_974 N2 H2B O29 0.90 2.24 3.13(2) 175.4 1_565 N2 H2C O9W 0.90 2.23 3.11(3) 166.1 2_775 N3 H3A O16 0.90 2.08 2.97(2) 173.3 . N3 H3B O27 0.90 2.22 3.11(2) 170.1 1_565 N4 H4B O31 0.90 2.42 3.31(2) 168.0 2_974 N4 H4B O37 0.90 2.49 3.11(2) 125.6 2_974 N4 H4C O34 0.90 2.31 3.03(2) 136.9 2_974 N5 H5A O2 0.90 2.66 3.31(4) 129.9 . N5 H5B O22 0.90 2.56 3.45(4) 166.6 1_655 N5 H5B O1 0.90 2.63 3.07(4) 111.5 2_975 N6 H6A O9W 0.90 2.47 3.25(3) 145.9 1_755 N6 H6A O2 0.90 2.57 3.26(3) 134.8 2_975 N6 H6B O19 0.90 2.24 3.08(3) 155.8 2_875 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.975 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.975 _refine_diff_density_max 3.938 _refine_diff_density_min -4.378 _refine_diff_density_rms 0.572 #===END data_8 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 876161' #TrackingRef '- 1-9.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C18 H96 Cu3 Dy2 N12 O94 Si2 W22' _chemical_formula_weight 6601.57 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Dy Dy -0.1892 4.4098 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.363(6) _cell_length_b 12.518(5) _cell_length_c 21.355(4) _cell_angle_alpha 85.392(6) _cell_angle_beta 75.320(3) _cell_angle_gamma 74.299(3) _cell_volume 2829(2) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 9786 _cell_measurement_theta_min 1.95 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description Prism _exptl_crystal_colour Purple _exptl_crystal_size_max 0.41 _exptl_crystal_size_mid 0.27 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.876 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2915 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.243 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0359 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2472 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 14148 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0851 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1857 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 1.95 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 9786 _reflns_number_gt 5247 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O1, O4, O17, O20, O7, O13, O15, O16, O24, O30, O34, O2, C5, O25, O26, O6W, O7W, O5, O11, O35, O14, N3, O38, N4, C4, O8, O19, O29, O39, O9W, O37, O4W, O8W and O28. The DFIX instruction is used for N2 and C2, C1 and C2, C4 and C6, C7 and C8, N5 and C7. The SIMU instruction is used for N5 and C7. O1W, O2W, O5W, O31, N5, N6, C7, C8, C9, N1, C1, C2 and C3 are refined isotropically. The W11 site is split into two sites (W11 and W11') and the Dy1 site is split into two sites (Dy1 and Dy1'). Now, 210 restraints are used in the refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1032P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9786 _refine_ls_number_parameters 621 _refine_ls_number_restraints 210 _refine_ls_R_factor_all 0.1421 _refine_ls_R_factor_gt 0.1045 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2432 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2307 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.031 _refine_ls_restrained_S_all 1.041 _refine_ls_shift/su_max 0.005 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Dy1 Dy 1.3943(2) 0.79693(17) -0.26524(9) 0.0383(5) Uani 0.95 1 d P . . Dy1' Dy 1.474(4) 0.794(3) -0.2734(18) 0.033(9) Uiso 0.05 1 d P . . Si1 Si 1.7465(9) 0.8030(8) -0.2313(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O1W O 1.351(3) 0.790(3) -0.3694(15) 0.078 Uiso 1 1 d . . . O2W O 1.247(3) 0.965(3) -0.2976(15) 0.075 Uiso 1 1 d . . . O3W O 1.346(3) 0.618(3) -0.2819(15) 0.085(11) Uani 1 1 d . . . O4W O 2.074(2) 1.423(2) -0.4582(12) 0.051(7) Uani 1 1 d U . . O5W O 0.524(7) 0.402(7) 0.446(4) 0.11(3) Uiso 0.50 1 d P . . O6W O 0.384(4) 0.683(4) 0.087(2) 0.035(12) Uani 0.50 1 d PU . . O7W O 0.476(3) 0.542(3) 0.2509(16) 0.079(10) Uani 1 1 d U . . O8W O 0.532(3) 0.828(3) 0.0275(15) 0.069(9) Uani 1 1 d U . . O9W O 0.007(3) 0.860(3) 0.2138(15) 0.070(9) Uani 1 1 d U . . O1 O 1.744(2) 1.055(2) -0.0464(12) 0.049(7) Uani 1 1 d U . . O2 O 1.946(2) 0.924(2) -0.1344(11) 0.034(6) Uani 1 1 d U . . O3 O 1.606(2) 0.953(2) -0.0982(10) 0.037(7) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.816(2) 0.813(2) -0.1775(10) 0.032(6) Uani 1 1 d U . . O5 O 1.748(2) 1.0484(19) -0.1805(10) 0.031(6) Uani 1 1 d U . . O6 O 1.794(2) 0.823(2) -0.0555(11) 0.047(7) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.864(2) 0.599(2) -0.0276(11) 0.036(6) Uani 1 1 d U . . O8 O 1.887(2) 0.569(2) -0.1576(11) 0.039(6) Uani 1 1 d U . . O9 O 1.677(2) 0.687(2) -0.0873(11) 0.042(7) Uani 1 1 d . . . O10 O 2.003(2) 0.706(2) -0.1275(11) 0.037(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 2.177(2) 0.814(2) -0.2004(10) 0.034(6) Uani 1 1 d U . . O12 O 1.995(2) 0.910(2) -0.2661(10) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 2.058(2) 0.694(2) -0.2533(11) 0.033(6) Uani 1 1 d U . . O14 O 1.624(3) 1.234(2) -0.2406(13) 0.053(7) Uani 1 1 d U . . O15 O 1.7484(19) 0.9109(18) -0.2814(10) 0.025(5) Uani 1 1 d U . . O16 O 1.836(2) 1.086(2) -0.3030(12) 0.046(7) Uani 1 1 d U . . O17 O 1.619(2) 1.087(2) -0.3276(11) 0.037(6) Uani 1 1 d U . . O18 O 1.533(2) 1.0413(19) -0.1993(11) 0.031(6) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.349(2) 1.050(2) -0.0853(12) 0.055(8) Uani 1 1 d U . . O20 O 1.356(2) 0.930(2) -0.1870(11) 0.039(6) Uani 1 1 d U . . O21 O 1.601(2) 0.808(2) -0.1938(9) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.442(2) 0.8199(19) -0.0840(11) 0.039(7) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.472(2) 0.597(2) -0.0648(11) 0.047(7) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.427(2) 0.686(2) -0.1794(12) 0.040(6) Uani 1 1 d U . . O25 O 1.679(2) 0.572(2) -0.1803(11) 0.037(6) Uani 1 1 d U . . O26 O 1.864(2) 0.376(2) -0.2079(12) 0.046(7) Uani 1 1 d U . . O27 O 1.784(2) 0.5121(19) -0.3058(11) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.8155(18) 0.6958(17) -0.2713(9) 0.018(4) Uani 1 1 d U . . O29 O 1.998(2) 0.512(2) -0.2791(11) 0.036(6) Uani 1 1 d U . . O30 O 2.173(2) 0.590(2) -0.3732(11) 0.034(6) Uani 1 1 d U . . O31 O 1.932(2) 0.616(2) -0.3854(12) 0.043(7) Uiso 1 1 d . . . O32 O 1.996(2) 0.795(2) -0.3603(10) 0.036(6) Uani 1 1 d . . . O33 O 2.065(2) 0.994(2) -0.3910(12) 0.049(7) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.832(2) 0.965(2) -0.3985(11) 0.036(6) Uani 1 1 d U . . O35 O 1.617(2) 0.987(2) -0.4396(10) 0.038(6) Uani 1 1 d U . . O36 O 1.526(2) 0.907(2) -0.3203(11) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . O37 O 1.745(2) 0.788(2) -0.3874(12) 0.045(7) Uani 1 1 d U . . O38 O 1.732(2) 0.585(2) -0.4264(11) 0.039(6) Uani 1 1 d U . . O39 O 1.580(2) 0.6850(19) -0.3114(10) 0.032(6) Uani 1 1 d U . . W1 W 1.76068(15) 0.95736(13) -0.10412(6) 0.0303(4) Uani 1 1 d . . . W2 W 1.84088(15) 0.67817(13) -0.09347(7) 0.0321(4) Uani 1 1 d . . . W3 W 2.02977(15) 0.81063(13) -0.19815(7) 0.0322(4) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.67207(15) 1.09353(12) -0.25037(7) 0.0314(4) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.45269(14) 0.94970(13) -0.13867(7) 0.0330(4) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.53070(15) 0.67712(13) -0.12717(7) 0.0327(4) Uani 1 1 d . . . W7 W 1.83530(14) 0.51275(12) -0.22687(7) 0.0310(4) Uani 1 1 d . . . W8 W 2.02848(14) 0.64171(13) -0.33212(7) 0.0300(4) Uani 1 1 d . . . W9 W 1.94027(15) 0.94846(13) -0.34601(7) 0.0326(4) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.65610(15) 0.94207(13) -0.36868(7) 0.0329(4) Uani 1 1 d . . . W11 W 1.7422(2) 0.64179(15) -0.35752(9) 0.0271(5) Uani 0.95 1 d P . . W11' W 1.792(4) 0.635(5) -0.365(2) 0.042(16) Uiso 0.05 1 d P . . Cu1 Cu 2.0749(5) 1.2469(4) -0.4152(2) 0.0492(14) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 2.0000 1.0000 0.0000 0.090(3) Uani 1 2 d SG . . N5 N 2.1337(13) 0.8384(7) -0.0364(4) 0.093(8) Uiso 1 1 d GDU . . H5A H 2.1268 0.8285 -0.0764 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 2.2125 0.8439 -0.0400 0.111 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 1.9269(8) 0.9031(6) 0.0756(3) 0.116(17) Uiso 1 1 d G . . H6A H 1.9118 0.9337 0.1145 0.139 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 1.8568 0.8877 0.0707 0.139 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 2.1203(19) 0.7504(8) -0.0023(6) 0.074 Uiso 1 1 d GDU . . H7A H 2.1996 0.7431 0.0100 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 2.0449(14) 0.7984(7) 0.0637(5) 0.077 Uiso 1 1 d GD . . H8A H 2.1051 0.8149 0.0840 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 2.0164 0.7381 0.0887 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 2.129(3) 0.6272(11) 0.0127(9) 0.079 Uiso 1 1 d G . . H9A H 2.0987 0.6169 0.0584 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 2.2153 0.5851 -0.0008 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 2.0788 0.6024 -0.0102 0.118 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 2.254(3) 1.210(3) -0.4593(14) 0.072 Uiso 1 1 d G . . H1A H 2.2770 1.1446 -0.4795 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 2.2710 1.2630 -0.4887 0.086 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 2.121(3) 1.271(3) -0.3320(14) 0.062(11) Uani 1 1 d D . . H2B H 2.0819 1.3407 -0.3179 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 2.0960 1.2235 -0.3011 0.075 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 1.883(3) 1.287(3) -0.3793(14) 0.039(8) Uani 1 1 d U . . H3A H 1.8608 1.2332 -0.3525 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.8582 1.3507 -0.3569 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 2.032(3) 1.208(3) -0.4922(17) 0.066(11) Uani 1 1 d U . . H4B H 2.0480 1.2569 -0.5247 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 2.0772 1.1398 -0.5054 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 2.321(4) 1.204(4) -0.407(2) 0.070 Uiso 1 1 d D . . H1C H 2.3563 1.1260 -0.3997 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 2.3913 1.2360 -0.4253 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 2.258(3) 1.254(4) -0.344(2) 0.080 Uiso 1 1 d D . . H2A H 2.2552 1.3299 -0.3605 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 2.307(7) 1.271(7) -0.288(3) 0.14(3) Uiso 1 1 d . . . H3C H 2.2385 1.2908 -0.2507 0.215 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 2.3499 1.3286 -0.2984 0.215 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 2.3652 1.2029 -0.2792 0.215 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.826(3) 1.301(5) -0.431(2) 0.075(15) Uani 1 1 d DU . . H4A H 1.8400 1.3696 -0.4534 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.901(4) 1.213(4) -0.475(2) 0.068(14) Uani 1 1 d U . . H5C H 1.8903 1.1431 -0.4548 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 1.8703 1.2227 -0.5138 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.689(3) 1.317(4) -0.4122(19) 0.062(14) Uani 1 1 d D . . H6C H 1.6510 1.3823 -0.3864 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 1.6697 1.2537 -0.3876 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 1.6569 1.3256 -0.4503 0.093 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Dy1 0.0438(14) 0.0308(13) 0.0299(11) -0.0081(9) 0.0006(9) 0.0012(9) Si1 0.031(6) 0.025(6) 0.025(5) -0.011(5) 0.001(4) -0.009(5) O3W 0.08(2) 0.07(3) 0.06(2) -0.05(2) -0.010(18) 0.038(19) O4W 0.054(10) 0.047(11) 0.045(10) -0.005(8) -0.006(8) -0.006(8) O6W 0.030(14) 0.035(14) 0.040(14) 0.000(9) -0.011(9) -0.006(10) O7W 0.077(13) 0.073(13) 0.084(13) -0.006(9) -0.017(9) -0.018(9) O8W 0.074(12) 0.061(12) 0.066(12) 0.002(9) -0.010(8) -0.013(9) O9W 0.079(12) 0.062(12) 0.070(12) -0.007(9) -0.013(8) -0.020(9) O1 0.056(10) 0.041(11) 0.045(10) -0.007(8) -0.005(8) -0.010(8) O2 0.030(9) 0.039(10) 0.038(9) -0.004(8) -0.020(7) -0.004(8) O3 0.039(15) 0.050(18) 0.026(13) 0.000(12) 0.006(11) -0.029(13) O4 0.046(10) 0.030(10) 0.022(9) -0.011(7) -0.007(7) -0.010(8) O5 0.040(9) 0.025(9) 0.026(9) -0.002(7) -0.009(7) -0.004(8) O6 0.061(18) 0.041(19) 0.035(15) -0.012(14) -0.023(13) 0.006(14) O7 0.046(10) 0.024(9) 0.036(9) -0.003(8) -0.009(7) -0.008(8) O8 0.035(9) 0.035(10) 0.043(10) -0.001(8) -0.011(7) 0.000(8) O9 0.050(17) 0.036(17) 0.036(15) -0.018(13) 0.010(12) -0.017(13) O10 0.024(14) 0.046(18) 0.045(15) 0.003(13) -0.029(11) 0.002(12) O11 0.042(10) 0.033(10) 0.024(9) 0.004(8) -0.012(7) -0.005(8) O12 0.032(14) 0.049(18) 0.025(13) -0.011(12) -0.009(10) -0.013(12) O13 0.033(9) 0.031(10) 0.032(9) -0.002(8) -0.014(7) 0.005(8) O14 0.064(11) 0.042(11) 0.053(11) -0.002(8) -0.012(8) -0.016(9) O15 0.028(9) 0.019(9) 0.027(9) 0.000(7) -0.006(7) -0.001(7) O16 0.056(10) 0.038(10) 0.039(10) -0.007(8) -0.001(8) -0.012(8) O17 0.038(9) 0.034(10) 0.037(9) 0.007(8) -0.019(7) 0.001(8) O18 0.028(14) 0.019(14) 0.045(15) -0.003(12) -0.019(11) 0.005(10) O19 0.057(11) 0.051(11) 0.041(10) -0.006(9) 0.000(8) 0.002(8) O20 0.038(10) 0.040(10) 0.037(10) -0.016(8) -0.014(7) 0.001(8) O21 0.041(15) 0.047(18) 0.011(11) -0.011(11) 0.006(10) -0.015(13) O22 0.041(15) 0.019(15) 0.046(16) -0.015(13) 0.003(12) 0.002(11) O23 0.043(17) 0.06(2) 0.027(14) 0.003(14) 0.001(12) -0.003(14) O24 0.036(10) 0.039(10) 0.041(10) -0.002(8) -0.016(7) 0.003(8) O25 0.033(9) 0.042(10) 0.043(10) -0.002(8) -0.022(7) -0.009(8) O26 0.045(10) 0.040(10) 0.042(10) -0.003(8) 0.001(8) -0.003(8) O27 0.046(15) 0.023(15) 0.038(14) -0.012(12) -0.011(12) -0.015(12) O28 0.018(5) 0.018(5) 0.018(5) -0.0001(10) -0.0046(14) -0.0045(16) O29 0.041(10) 0.028(10) 0.035(9) -0.009(8) -0.006(7) -0.003(8) O30 0.034(9) 0.036(10) 0.041(9) -0.009(8) -0.027(7) -0.004(8) O32 0.035(15) 0.052(19) 0.024(13) 0.006(13) -0.014(11) -0.008(13) O33 0.061(19) 0.029(18) 0.039(16) -0.007(14) -0.005(13) 0.011(13) O34 0.047(10) 0.028(10) 0.032(9) -0.008(8) -0.017(7) 0.001(8) O35 0.043(10) 0.039(10) 0.026(9) -0.003(8) -0.017(7) 0.006(8) O36 0.035(15) 0.041(18) 0.039(15) -0.022(13) -0.019(12) 0.010(12) O37 0.049(10) 0.035(10) 0.047(10) -0.006(8) 0.001(8) -0.014(8) O38 0.040(10) 0.046(10) 0.029(9) -0.007(8) -0.012(7) -0.003(8) O39 0.043(9) 0.026(9) 0.030(9) -0.007(7) -0.013(7) -0.008(8) W1 0.0479(10) 0.0191(9) 0.0199(8) -0.0114(6) -0.0090(7) 0.0017(7) W2 0.0459(10) 0.0221(9) 0.0236(8) -0.0042(7) -0.0094(7) 0.0013(7) W3 0.0421(10) 0.0255(9) 0.0282(8) -0.0110(7) -0.0102(7) -0.0026(7) W4 0.0508(10) 0.0156(9) 0.0231(8) -0.0079(7) -0.0086(7) 0.0011(7) W5 0.0400(10) 0.0271(10) 0.0217(8) -0.0097(7) -0.0031(7) 0.0068(7) W6 0.0411(10) 0.0252(9) 0.0243(8) -0.0045(7) -0.0029(7) 0.0005(7) W7 0.0412(9) 0.0182(9) 0.0284(8) -0.0092(7) -0.0046(7) -0.0003(7) W8 0.0352(9) 0.0236(9) 0.0268(8) -0.0146(7) -0.0023(6) -0.0011(7) W9 0.0493(10) 0.0230(9) 0.0233(8) -0.0071(7) -0.0047(7) -0.0074(7) W10 0.0486(10) 0.0245(9) 0.0230(8) -0.0084(7) -0.0097(7) -0.0017(7) W11 0.0308(13) 0.0236(10) 0.0234(9) -0.0156(7) -0.0008(9) -0.0022(9) Cu1 0.074(4) 0.031(3) 0.031(3) -0.015(2) -0.004(2) 0.001(3) Cu2 0.067(6) 0.084(8) 0.130(9) 0.038(7) -0.053(6) -0.022(5) N2 0.09(3) 0.07(3) 0.028(19) -0.027(19) 0.001(18) -0.03(2) N3 0.035(11) 0.040(11) 0.041(11) 0.004(9) -0.009(8) -0.007(9) N4 0.070(14) 0.065(14) 0.061(13) -0.003(9) -0.013(9) -0.019(10) C4 0.076(17) 0.076(17) 0.074(17) -0.006(10) -0.018(10) -0.021(10) C5 0.071(16) 0.063(16) 0.067(16) -0.007(10) -0.016(10) -0.014(10) C6 0.05(3) 0.10(4) 0.04(2) -0.02(3) 0.00(2) -0.03(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Dy1 Dy1' 0.87(4) . ? Dy1 O39 2.23(2) . ? Dy1 O24 2.25(2) . ? Dy1 O20 2.33(2) . ? Dy1 O36 2.34(2) . ? Dy1 O1W 2.41(3) . ? Dy1 O11 2.47(2) 1_455 ? Dy1 O2W 2.48(3) . ? Dy1 O3W 2.51(4) . ? Dy1' O39 1.66(5) . ? Dy1' O36 1.82(4) . ? Dy1' O24 2.35(4) . ? Dy1' O20 2.47(5) . ? Dy1' O21 2.54(5) . ? Dy1' O1W 2.77(5) . ? Dy1' W11 3.28(4) . ? Dy1' W10 3.35(4) . ? Dy1' W6 3.48(4) . ? Dy1' W5 3.53(4) . ? Si1 O28 1.56(2) . ? Si1 O4 1.58(2) . ? Si1 O21 1.62(2) . ? Si1 O15 1.66(2) . ? O4W Cu1 2.32(3) . ? O1 W1 1.74(3) . ? O2 W3 1.92(2) . ? O2 W1 1.98(2) . ? O3 W1 1.74(2) . ? O3 W5 2.14(2) . ? O4 W1 2.34(2) . ? O4 W3 2.35(2) . ? O4 W2 2.38(2) . ? O5 W4 1.88(2) . ? O5 W1 1.93(2) . ? O6 W1 1.90(3) . ? O6 W2 1.93(3) . ? O7 W2 1.69(2) . ? O8 W2 1.89(3) . ? O8 W7 1.97(3) . ? O9 W2 1.80(2) . ? O9 W6 2.09(3) . ? O10 W2 1.92(2) . ? O10 W3 1.93(2) . ? O11 W3 1.67(2) . ? O11 Dy1 2.47(2) 1_655 ? O12 W3 1.88(2) . ? O12 W9 1.94(2) . ? O13 W3 1.86(2) . ? O13 W8 1.99(2) . ? O14 W4 1.71(3) . ? O15 W4 2.30(2) . ? O15 W10 2.32(2) . ? O15 W9 2.409(18) . ? O16 W4 1.89(2) . ? O16 W9 1.96(3) . ? O17 W4 1.91(2) . ? O17 W10 1.97(3) . ? O18 W5 1.88(2) . ? O18 W4 1.92(2) . ? O19 W5 1.73(3) . ? O20 W5 1.76(2) . ? O21 W6 2.27(2) . ? O21 W5 2.25(2) . ? O22 W5 1.94(2) . ? O22 W6 1.97(2) . ? O23 W6 1.71(2) . ? O24 W6 1.80(3) . ? O25 W7 1.79(2) . ? O25 W6 1.98(2) . ? O26 W7 1.69(3) . ? O27 W7 1.92(2) . ? O27 W11 1.91(2) . ? O27 W11' 1.92(6) . ? O28 W11' 2.30(6) . ? O28 W8 2.380(19) . ? O28 W7 2.383(19) . ? O28 W11 2.41(2) . ? O29 W7 1.90(2) . ? O29 W8 1.96(2) . ? O30 W8 1.64(2) . ? O31 W11' 1.50(5) . ? O31 W8 1.86(3) . ? O31 W11 2.03(2) . ? O32 W9 1.87(3) . ? O32 W8 1.93(2) . ? O33 W9 1.71(2) . ? O34 W9 1.83(2) . ? O34 W10 2.03(2) . ? O35 W10 1.70(2) . ? O36 W10 1.72(2) . ? O37 W11' 1.90(6) . ? O37 W11 1.90(2) . ? O37 W10 1.94(3) . ? O38 W11 1.72(2) . ? O38 W11' 1.83(6) . ? O39 W11 1.81(2) . ? O39 W11' 2.32(5) . ? W8 W11' 2.97(5) . ? Cu1 N1 1.96(3) . ? Cu1 N4 1.96(4) . ? Cu1 N3 2.05(3) . ? Cu1 N2 2.04(3) . ? Cu2 N6 2.078(6) 2_975 ? Cu2 N6 2.078(6) . ? Cu2 N5 2.235(6) . ? Cu2 N5 2.235(6) 2_975 ? N5 C7 1.293(4) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C8 1.585(4) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? C7 C8 1.526(4) . ? C7 C9 1.531(4) . ? C7 H7A 0.9800 . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? N1 C1 1.48(5) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C2 1.468(10) . ? N2 H2B 0.9000 . ? N2 H2C 0.9000 . ? N3 C4 1.40(5) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C5 1.42(5) . ? N4 H4B 0.9000 . ? N4 H4C 0.9000 . ? C1 C2 1.468(10) . ? C1 H1C 0.9700 . ? C1 H1D 0.9700 . ? C2 C3 1.48(8) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C3 H3D 0.9600 . ? C3 H3E 0.9600 . ? C4 C5 1.43(6) . ? C4 C6 1.468(10) . ? C4 H4A 0.9800 . ? C5 H5C 0.9700 . ? C5 H5D 0.9700 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C6 H6D 0.9600 . ? C6 H6E 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Dy1' Dy1 O39 40(3) . . ? Dy1' Dy1 O24 86(3) . . ? O39 Dy1 O24 81.1(8) . . ? Dy1' Dy1 O20 89(3) . . ? O39 Dy1 O20 126.7(8) . . ? O24 Dy1 O20 79.7(9) . . ? Dy1' Dy1 O36 44(3) . . ? O39 Dy1 O36 71.8(8) . . ? O24 Dy1 O36 124.9(8) . . ? O20 Dy1 O36 79.7(8) . . ? Dy1' Dy1 O1W 105(3) . . ? O39 Dy1 O1W 83.5(10) . . ? O24 Dy1 O1W 140.0(10) . . ? O20 Dy1 O1W 137.4(11) . . ? O36 Dy1 O1W 83.9(9) . . ? Dy1' Dy1 O11 158(3) . 1_455 ? O39 Dy1 O11 147.6(8) . 1_455 ? O24 Dy1 O11 78.2(8) . 1_455 ? O20 Dy1 O11 73.6(8) . 1_455 ? O36 Dy1 O11 140.6(8) . 1_455 ? O1W Dy1 O11 96.6(9) . 1_455 ? Dy1' Dy1 O2W 120(3) . . ? O39 Dy1 O2W 136.5(9) . . ? O24 Dy1 O2W 142.2(9) . . ? O20 Dy1 O2W 73.6(10) . . ? O36 Dy1 O2W 76.1(9) . . ? O1W Dy1 O2W 64.3(11) . . ? O11 Dy1 O2W 68.9(8) 1_455 . ? Dy1' Dy1 O3W 115(3) . . ? O39 Dy1 O3W 75.3(9) . . ? O24 Dy1 O3W 73.1(10) . . ? O20 Dy1 O3W 141.7(9) . . ? O36 Dy1 O3W 138.3(9) . . ? O1W Dy1 O3W 67.4(11) . . ? O11 Dy1 O3W 74.9(8) 1_455 . ? O2W Dy1 O3W 113.9(11) . . ? Dy1 Dy1' O39 120(3) . . ? Dy1 Dy1' O36 117(4) . . ? O39 Dy1' O36 101(2) . . ? Dy1 Dy1' O24 73(2) . . ? O39 Dy1' O24 91.4(19) . . ? O36 Dy1' O24 155(2) . . ? Dy1 Dy1' O20 70(3) . . ? O39 Dy1' O20 160(3) . . ? O36 Dy1' O20 87.1(17) . . ? O24 Dy1' O20 74.9(14) . . ? Dy1 Dy1' O21 128(3) . . ? O39 Dy1' O21 94(2) . . ? O36 Dy1' O21 89.1(18) . . ? O24 Dy1' O21 68.6(13) . . ? O20 Dy1' O21 67.0(12) . . ? Dy1 Dy1' O1W 57(2) . . ? O39 Dy1' O1W 84.6(18) . . ? O36 Dy1' O1W 85.1(17) . . ? 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O12 W9 O15 82.7(8) . . ? O16 W9 O15 72.5(8) . . ? O35 W10 O36 105.4(11) . . ? O35 W10 O37 101.9(12) . . ? O36 W10 O37 92.5(10) . . ? O35 W10 O17 98.8(11) . . ? O36 W10 O17 94.2(10) . . ? O37 W10 O17 155.7(11) . . ? O35 W10 O34 94.2(10) . . ? O36 W10 O34 160.4(10) . . ? O37 W10 O34 82.8(10) . . ? O17 W10 O34 83.1(9) . . ? O35 W10 O15 164.0(9) . . ? O36 W10 O15 89.3(9) . . ? O37 W10 O15 83.5(10) . . ? O17 W10 O15 73.3(9) . . ? O34 W10 O15 71.3(8) . . ? O35 W10 Dy1' 115.2(11) . . ? O36 W10 Dy1' 19.1(11) . . ? O37 W10 Dy1' 74.7(9) . . ? O17 W10 Dy1' 107.7(9) . . ? O34 W10 Dy1' 145.8(10) . . ? O15 W10 Dy1' 80.7(8) . . ? O38 W11 O39 103.9(11) . . ? O38 W11 O37 100.6(12) . . ? O39 W11 O37 93.0(10) . . ? O38 W11 O27 101.3(11) . . ? O39 W11 O27 94.3(10) . . ? O37 W11 O27 154.5(11) . . ? O38 W11 O31 94.3(11) . . ? O39 W11 O31 161.9(10) . . ? O37 W11 O31 82.6(10) . . ? O27 W11 O31 82.9(10) . . ? O38 W11 O28 164.5(10) . . ? O39 W11 O28 91.1(8) . . ? O37 W11 O28 82.1(10) . . ? O27 W11 O28 73.3(8) . . ? O31 W11 O28 70.9(9) . . ? O38 W11 Dy1' 114.6(11) . . ? O39 W11 Dy1' 18.2(9) . . ? O37 W11 Dy1' 76.8(10) . . ? O27 W11 Dy1' 105.4(9) . . ? O31 W11 Dy1' 147.0(10) . . ? O28 W11 Dy1' 80.9(8) . . ? O31 W11' O38 111(3) . . ? O31 W11' O37 99(3) . . ? O38 W11' O37 97(3) . . ? O31 W11' O27 98(3) . . ? O38 W11' O27 97(3) . . ? O37 W11' O27 152(3) . . ? O31 W11' O39 165(4) . . ? O38 W11' O39 83(2) . . ? O37 W11' O39 78(2) . . ? O27 W11' O39 79.3(18) . . ? O31 W11' O28 83(3) . . ? O38 W11' O28 165(3) . . ? O37 W11' O28 85(2) . . ? O27 W11' O28 76(2) . . ? O39 W11' O28 82.3(18) . . ? O31 W11' W8 31.4(16) . . ? O38 W11' W8 143(2) . . ? O37 W11' W8 95(2) . . ? O27 W11' W8 88(2) . . ? O39 W11' W8 134(2) . . ? O28 W11' W8 51.7(11) . . ? N1 Cu1 N4 91.0(15) . . ? N1 Cu1 N3 173.4(13) . . ? N4 Cu1 N3 82.9(14) . . ? N1 Cu1 N2 89.0(14) . . ? N4 Cu1 N2 174.5(16) . . ? N3 Cu1 N2 97.3(13) . . ? N1 Cu1 O4W 84.4(12) . . ? N4 Cu1 O4W 89.6(13) . . ? N3 Cu1 O4W 93.1(11) . . ? N2 Cu1 O4W 95.9(13) . . ? N6 Cu2 N6 180.0(7) 2_975 . ? N6 Cu2 N5 96.1(5) 2_975 . ? N6 Cu2 N5 83.9 . . ? N6 Cu2 N5 83.9 2_975 2_975 ? N6 Cu2 N5 96.1(5) . 2_975 ? N5 Cu2 N5 180.0(11) . 2_975 ? C7 N5 Cu2 117.3 . . ? C7 N5 H5A 108.0 . . ? Cu2 N5 H5A 108.0 . . ? C7 N5 H5B 108.0 . . ? Cu2 N5 H5B 108.0 . . ? H5A N5 H5B 107.2 . . ? C8 N6 Cu2 96.6 . . ? C8 N6 H6A 112.4 . . ? Cu2 N6 H6A 112.4 . . ? C8 N6 H6B 112.4 . . ? Cu2 N6 H6B 112.4 . . ? H6A N6 H6B 110.0 . . ? N5 C7 C8 102.3 . . ? N5 C7 C9 158.2 . . ? C8 C7 C9 99.4 . . ? N5 C7 H7A 90.8 . . ? C8 C7 H7A 90.8 . . ? C9 C7 H7A 90.8 . . ? C7 C8 N6 125.4 . . ? C7 C8 H8A 106.0 . . ? N6 C8 H8A 106.0 . . ? C7 C8 H8B 106.0 . . ? N6 C8 H8B 106.0 . . ? H8A C8 H8B 106.3 . . ? C7 C9 H9A 109.5 . . ? C7 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C7 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? C1 N1 Cu1 105(2) . . ? C1 N1 H1A 110.7 . . ? Cu1 N1 H1A 110.7 . . ? C1 N1 H1B 110.7 . . ? Cu1 N1 H1B 110.7 . . ? H1A N1 H1B 108.8 . . ? C2 N2 Cu1 110(2) . . ? C2 N2 H2B 109.6 . . ? Cu1 N2 H2B 109.6 . . ? C2 N2 H2C 109.6 . . ? Cu1 N2 H2C 109.6 . . ? H2B N2 H2C 108.1 . . ? C4 N3 Cu1 109(2) . . ? C4 N3 H3A 110.0 . . ? Cu1 N3 H3A 110.0 . . ? C4 N3 H3B 110.0 . . ? Cu1 N3 H3B 110.0 . . ? H3A N3 H3B 108.4 . . ? C5 N4 Cu1 107(3) . . ? C5 N4 H4B 110.3 . . ? Cu1 N4 H4B 110.3 . . ? C5 N4 H4C 110.3 . . ? Cu1 N4 H4C 110.3 . . ? H4B N4 H4C 108.5 . . ? C2 C1 N1 123(4) . . ? C2 C1 H1C 106.6 . . ? N1 C1 H1C 106.7 . . ? C2 C1 H1D 106.7 . . ? N1 C1 H1D 106.7 . . ? H1C C1 H1D 106.6 . . ? C1 C2 N2 110(3) . . ? C1 C2 C3 132(4) . . ? N2 C2 C3 117(4) . . ? C1 C2 H2A 93.3 . . ? N2 C2 H2A 93.3 . . ? C3 C2 H2A 93.3 . . ? C2 C3 H3C 109.5 . . ? C2 C3 H3D 109.5 . . ? H3C C3 H3D 109.5 . . ? C2 C3 H3E 109.5 . . ? H3C C3 H3E 109.5 . . ? H3D C3 H3E 109.5 . . ? N3 C4 C5 105(4) . . ? N3 C4 C6 114(4) . . ? C5 C4 C6 119(4) . . ? N3 C4 H4A 105.8 . . ? C5 C4 H4A 105.8 . . ? C6 C4 H4A 105.8 . . ? N4 C5 C4 114(4) . . ? N4 C5 H5C 108.7 . . ? C4 C5 H5C 108.7 . . ? N4 C5 H5D 108.7 . . ? C4 C5 H5D 108.7 . . ? H5C C5 H5D 107.6 . . ? C4 C6 H6C 109.5 . . ? C4 C6 H6D 109.5 . . ? H6C C6 H6D 109.5 . . ? C4 C6 H6E 109.5 . . ? H6C C6 H6E 109.5 . . ? H6D C6 H6E 109.5 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1A O35 0.90 2.34 3.20(4) 158.0 2_974 N2 H2B O29 0.90 2.24 3.13(4) 175.0 1_565 N2 H2C O9W 0.90 2.27 3.15(4) 166.0 2_775 N3 H3A O16 0.90 2.10 2.99(4) 168.9 . N3 H3B O27 0.90 2.22 3.12(4) 175.2 1_565 N4 H4B O31 0.90 2.40 3.29(4) 172.8 2_974 N4 H4B O37 0.90 2.57 3.13(4) 121.0 2_974 N4 H4C O34 0.90 2.37 3.11(4) 140.3 2_974 N5 H5B O1 0.90 2.54 3.08(3) 119.3 2_975 N5 H5B O22 0.90 2.48 3.34(3) 159.8 1_655 N6 H6B O19 0.90 2.21 2.99(3) 144.6 2_875 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.982 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.982 _refine_diff_density_max 4.267 _refine_diff_density_min -4.982 _refine_diff_density_rms 0.786 #===END data_9 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 876162' #TrackingRef '- 1-9.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C18 H98 Cu3 Er2 N12 O95 Si2 W22' _chemical_formula_weight 6629.10 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Er Er -0.2586 4.9576 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.330(2) _cell_length_b 12.531(2) _cell_length_c 21.364(4) _cell_angle_alpha 85.211(3) _cell_angle_beta 75.145(3) _cell_angle_gamma 74.548(3) _cell_volume 2825.4(9) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 9726 _cell_measurement_theta_min 1.69 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.46 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.896 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2929 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.434 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0314 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2171 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker P4' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 14018 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0965 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1668 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 1.69 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 9726 _reflns_number_gt 5606 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker XSCANS' _computing_cell_refinement 'Bruker XSCANS' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O1, O3, O6, O7, O8, O9, O10, O11, O17, O18, O19, O9W, O22, O25, O27, O28, O29, O33, O37, O39, C6, O12, N3, O30. The DFIX instruction is used for C8 and C9, C7 and C8. The DELU instruction is used for W8 and O30. The SIMU instruction is used for C4 and C6. O1W, O2W, O3W, O5W, O6W, N5, N6, C1, C2, C3, C4, C7, C8 and C9 are refined isotropically. Now, 156 restraints are used in the refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0609P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00028(3) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 9726 _refine_ls_number_parameters 617 _refine_ls_number_restraints 156 _refine_ls_R_factor_all 0.1197 _refine_ls_R_factor_gt 0.0876 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1810 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1728 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.041 _refine_ls_restrained_S_all 1.040 _refine_ls_shift/su_max 0.005 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Er1 Er 1.39625(16) 0.79825(11) -0.26390(6) 0.0424(5) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 1.7423(8) 0.8043(6) -0.2314(3) 0.0195(18) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.746(2) 1.0550(14) -0.0493(8) 0.039(5) Uani 1 1 d U . . O2 O 1.946(2) 0.9244(13) -0.1379(7) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.605(2) 0.9520(15) -0.0979(8) 0.042(5) Uani 1 1 d U . . O4 O 1.824(2) 0.8110(14) -0.1787(7) 0.036(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.751(2) 1.0487(14) -0.1803(8) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.798(2) 0.8215(14) -0.0551(7) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . O7 O 1.866(2) 0.5987(16) -0.0273(8) 0.043(5) Uani 1 1 d U . . O8 O 1.876(2) 0.5708(15) -0.1590(8) 0.034(5) Uani 1 1 d U . . O9 O 1.678(2) 0.6918(14) -0.0868(8) 0.035(5) Uani 1 1 d U . . O10 O 2.002(2) 0.7047(15) -0.1286(8) 0.034(5) Uani 1 1 d U . . O11 O 2.177(2) 0.8097(15) -0.2029(8) 0.038(5) Uani 1 1 d U . . O12 O 2.002(2) 0.9142(15) -0.2668(7) 0.034(5) Uani 1 1 d U . . O13 O 2.052(2) 0.6959(16) -0.2566(7) 0.038(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.621(2) 1.2334(17) -0.2421(9) 0.049(7) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.7513(19) 0.9101(13) -0.2820(7) 0.027(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.8386(18) 1.0813(14) -0.3040(7) 0.024(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.623(2) 1.0804(13) -0.3276(7) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . O18 O 1.5348(18) 1.0468(14) -0.2010(7) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O19 O 1.3466(19) 1.0456(14) -0.0857(7) 0.028(5) Uani 1 1 d U . . O20 O 1.359(2) 0.9291(16) -0.1886(8) 0.040(6) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.602(2) 0.8090(15) -0.1952(8) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.437(2) 0.8154(16) -0.0855(8) 0.040(5) Uani 1 1 d U . . O23 O 1.471(2) 0.5919(16) -0.0646(8) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.4248(19) 0.6862(14) -0.1757(8) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.661(2) 0.5661(14) -0.1827(8) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . O26 O 1.865(2) 0.3745(13) -0.2064(8) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . O27 O 1.7837(19) 0.5085(13) -0.3044(7) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O28 O 1.8117(19) 0.6902(14) -0.2730(7) 0.026(4) Uani 1 1 d U . . O29 O 1.9956(18) 0.5128(13) -0.2807(8) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O30 O 2.185(2) 0.5937(15) -0.3758(8) 0.033(4) Uani 1 1 d U . . O31 O 1.936(2) 0.6180(15) -0.3871(8) 0.040(6) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.995(2) 0.7931(13) -0.3601(7) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . O33 O 2.066(2) 0.9921(16) -0.3943(9) 0.043(6) Uani 1 1 d U . . O34 O 1.837(2) 0.9623(15) -0.3995(8) 0.044(6) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.608(2) 0.9884(18) -0.4391(8) 0.055(7) Uani 1 1 d . . . O36 O 1.5157(18) 0.9086(13) -0.3207(7) 0.024(4) Uiso 1 1 d . . . O37 O 1.746(2) 0.7904(15) -0.3882(8) 0.037(5) Uani 1 1 d U . . O38 O 1.729(2) 0.5855(16) -0.4263(8) 0.046(6) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.5841(19) 0.6811(14) -0.3109(8) 0.030(5) Uani 1 1 d U . . O1W O 1.350(3) 0.784(2) -0.3688(12) 0.084 Uiso 1 1 d . . . O2W O 1.270(3) 0.921(2) -0.3199(12) 0.085 Uiso 1 1 d . . . O3W O 1.346(3) 0.627(2) -0.2886(11) 0.071(7) Uiso 1 1 d . . . O4W O 2.079(3) 1.4258(17) -0.4562(9) 0.057(8) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.526(6) 0.400(5) 0.444(3) 0.092(18) Uiso 0.50 1 d P . . O6W O 0.415(4) 0.681(3) 0.0882(14) 0.104(10) Uiso 1 1 d . . . O7W O 0.484(3) 0.5400(18) 0.2487(11) 0.073(9) Uani 1 1 d . . . O8W O 0.525(3) 0.8214(17) 0.0281(10) 0.063(8) Uani 1 1 d . . . O9W O 0.006(3) 0.856(2) 0.2165(11) 0.072(8) Uani 1 1 d U . . W1 W 1.76114(14) 0.95767(9) -0.10470(5) 0.0310(4) Uani 1 1 d . . . W2 W 1.84096(14) 0.67891(9) -0.09353(5) 0.0327(4) Uani 1 1 d . . . W3 W 2.03101(14) 0.81148(9) -0.19893(5) 0.0314(4) Uani 1 1 d . . . W4 W 1.67199(14) 1.09398(9) -0.25141(5) 0.0317(4) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.45195(13) 0.94988(10) -0.13862(5) 0.0330(4) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.52985(14) 0.67743(10) -0.12654(5) 0.0330(4) Uani 1 1 d . . . W7 W 1.83528(13) 0.51352(9) -0.22649(5) 0.0291(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 2.02869(13) 0.64256(9) -0.33238(5) 0.0293(3) Uani 1 1 d U . . W9 W 1.94080(14) 0.94938(9) -0.34708(5) 0.0315(4) Uani 1 1 d . . . W10 W 1.65510(14) 0.94269(9) -0.36946(5) 0.0311(4) Uani 1 1 d . . . W11 W 1.74217(13) 0.64288(9) -0.35758(5) 0.0286(3) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 2.0733(4) 1.2468(3) -0.41477(15) 0.0447(12) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 2.0000 1.0000 0.0000 0.080(2) Uani 1 2 d S . . N1 N 2.260(3) 1.193(3) -0.4489(14) 0.086(13) Uani 1 1 d . . . H1A H 2.2788 1.1202 -0.4582 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 2.2838 1.2294 -0.4859 0.103 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 2.109(3) 1.272(2) -0.3292(12) 0.056(8) Uani 1 1 d D . . H2B H 2.0720 1.3420 -0.3163 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 2.0797 1.2257 -0.2983 0.067 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 1.891(2) 1.2940(17) -0.3800(9) 0.023(5) Uani 1 1 d U . . H3A H 1.8652 1.2427 -0.3518 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.8709 1.3581 -0.3589 0.028 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 2.033(3) 1.206(2) -0.4936(10) 0.056(10) Uani 1 1 d . . . H4B H 2.0509 1.2534 -0.5264 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 2.0792 1.1372 -0.5060 0.067 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 2.128(4) 0.857(3) -0.0370(15) 0.085(11) Uiso 1 1 d . . . H5A H 2.1207 0.8467 -0.0769 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 2.2069 0.8641 -0.0410 0.102 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 1.940(4) 0.919(3) 0.0768(15) 0.082 Uiso 1 1 d . . . H6A H 1.9639 0.9354 0.1109 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 1.8549 0.9317 0.0867 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 2.329(5) 1.207(4) -0.4034(19) 0.082 Uiso 1 1 d . . . H1C H 2.3809 1.2573 -0.4224 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 2.3855 1.1360 -0.3965 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 2.250(3) 1.250(4) -0.3404(18) 0.086 Uiso 1 1 d D . . H2A H 2.2492 1.3265 -0.3536 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 2.294(6) 1.258(4) -0.281(2) 0.13(2) Uiso 1 1 d D . . H3C H 2.2263 1.3017 -0.2494 0.191 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 2.3635 1.2919 -0.2923 0.191 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 2.3213 1.1849 -0.2634 0.191 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.827(4) 1.309(3) -0.4343(18) 0.072 Uiso 1 1 d U . . H4A H 1.8429 1.3760 -0.4588 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.898(4) 1.209(3) -0.4783(15) 0.061(12) Uani 1 1 d . . . H5C H 1.8833 1.1416 -0.4563 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 1.8686 1.2176 -0.5177 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.683(4) 1.324(3) -0.4140(15) 0.056(8) Uani 1 1 d U . . H6C H 1.6450 1.3843 -0.3844 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 1.6650 1.2573 -0.3935 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 1.6495 1.3403 -0.4517 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 2.115(4) 0.769(3) -0.0015(18) 0.098 Uiso 1 1 d D . . H7A H 2.1714 0.7806 0.0237 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 2.005(4) 0.797(3) 0.0557(18) 0.093 Uiso 1 1 d D . . H8A H 2.0315 0.7568 0.0927 0.112 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 1.9400 0.7654 0.0481 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 2.147(4) 0.648(2) 0.0134(17) 0.083 Uiso 1 1 d D . . H9A H 2.1115 0.6350 0.0584 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 2.2373 0.6195 0.0040 0.124 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 2.1135 0.6103 -0.0127 0.124 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Er1 0.0476(13) 0.0326(8) 0.0238(6) 0.0013(6) 0.0133(6) 0.0074(8) Si1 0.013(5) 0.023(4) 0.018(3) -0.001(3) 0.003(3) -0.004(4) O1 0.051(10) 0.026(8) 0.036(8) -0.006(7) -0.006(7) -0.007(7) O2 0.057(18) 0.015(9) 0.021(9) 0.005(7) -0.008(9) -0.009(10) O3 0.057(10) 0.034(8) 0.020(7) 0.008(6) -0.001(7) 0.004(7) O4 0.061(19) 0.022(10) 0.016(9) -0.002(8) -0.011(10) 0.007(10) O5 0.048(18) 0.029(11) 0.026(9) 0.005(8) -0.003(10) -0.014(10) O6 0.046(10) 0.024(7) 0.018(7) 0.006(6) -0.002(6) -0.003(7) O7 0.050(10) 0.040(8) 0.027(7) 0.006(7) -0.006(7) 0.004(7) O8 0.027(9) 0.033(8) 0.024(7) 0.006(6) 0.006(6) 0.005(7) O9 0.045(10) 0.023(8) 0.021(7) 0.005(6) 0.003(7) 0.007(7) O10 0.025(9) 0.037(8) 0.032(7) 0.006(7) -0.008(7) 0.006(7) O11 0.051(10) 0.026(8) 0.025(7) 0.006(6) -0.002(7) 0.002(7) O12 0.038(10) 0.037(8) 0.020(7) -0.004(6) -0.002(7) 0.000(7) O13 0.048(17) 0.043(12) 0.007(8) -0.001(8) -0.008(9) 0.016(11) O14 0.051(19) 0.055(14) 0.030(10) -0.016(10) -0.004(11) 0.005(13) O15 0.034(15) 0.012(9) 0.022(9) -0.007(7) 0.011(9) 0.003(9) O16 0.018(14) 0.029(10) 0.022(8) -0.013(8) 0.005(8) -0.004(9) O17 0.034(9) 0.019(7) 0.027(7) 0.003(6) 0.001(6) -0.011(7) O18 0.014(9) 0.034(8) 0.020(7) 0.004(6) 0.001(6) -0.001(7) O19 0.025(9) 0.024(7) 0.027(7) -0.008(6) 0.003(6) -0.002(7) O20 0.034(17) 0.042(12) 0.031(10) -0.006(9) -0.006(10) 0.013(11) O21 0.049(18) 0.032(11) 0.019(9) -0.001(8) -0.002(9) 0.011(11) O22 0.043(10) 0.039(8) 0.024(7) 0.000(7) 0.003(7) 0.004(7) O23 0.035(17) 0.043(12) 0.025(10) 0.014(9) 0.008(9) 0.018(11) O24 0.022(15) 0.025(10) 0.045(11) 0.003(9) -0.010(10) -0.009(9) O25 0.031(9) 0.030(8) 0.033(7) 0.006(6) 0.003(7) -0.020(7) O26 0.047(18) 0.014(10) 0.041(10) -0.011(8) 0.001(10) -0.010(10) O27 0.025(9) 0.018(7) 0.024(7) 0.008(6) 0.007(6) -0.008(7) O28 0.025(9) 0.028(8) 0.015(6) 0.001(6) 0.005(6) 0.001(7) O29 0.017(9) 0.022(7) 0.032(7) -0.009(6) -0.003(6) 0.001(6) O30 0.033(4) 0.033(4) 0.033(4) -0.0005(10) -0.0077(14) -0.0087(14) O31 0.044(18) 0.029(11) 0.024(9) 0.004(9) 0.003(10) 0.015(11) O32 0.053(17) 0.024(10) 0.011(8) 0.000(7) 0.007(9) -0.019(10) O33 0.036(10) 0.046(9) 0.041(8) -0.004(7) 0.007(7) -0.012(7) O34 0.048(19) 0.030(12) 0.032(10) -0.008(9) 0.005(10) 0.013(11) O35 0.07(2) 0.061(15) 0.020(10) 0.014(10) -0.010(11) 0.006(14) O37 0.042(10) 0.037(8) 0.022(7) 0.004(6) -0.005(7) 0.001(7) O38 0.051(19) 0.041(12) 0.030(10) -0.009(9) 0.017(10) -0.008(12) O39 0.021(9) 0.034(8) 0.030(7) 0.000(6) 0.000(6) -0.005(7) O4W 0.08(2) 0.032(12) 0.035(11) -0.012(10) 0.001(12) 0.013(13) O7W 0.09(3) 0.038(14) 0.077(16) -0.010(13) -0.039(17) 0.022(15) O8W 0.08(2) 0.035(13) 0.053(13) -0.001(11) 0.001(13) 0.012(13) O9W 0.063(12) 0.074(11) 0.074(10) 0.008(8) -0.013(8) -0.015(8) W1 0.0437(10) 0.0225(6) 0.0132(5) -0.0026(4) 0.0023(5) 0.0066(6) W2 0.0443(11) 0.0234(6) 0.0153(5) 0.0032(5) 0.0021(5) 0.0068(6) W3 0.0391(10) 0.0271(7) 0.0173(5) -0.0011(5) 0.0003(5) 0.0029(6) W4 0.0468(11) 0.0182(6) 0.0152(5) 0.0010(4) 0.0027(5) 0.0065(6) W5 0.0351(10) 0.0284(7) 0.0151(5) -0.0006(5) 0.0080(5) 0.0128(6) W6 0.0364(10) 0.0272(7) 0.0165(5) 0.0035(5) 0.0086(5) 0.0084(6) W7 0.0310(9) 0.0201(6) 0.0212(5) -0.0006(5) 0.0070(5) 0.0058(6) W8 0.0308(10) 0.0246(6) 0.0192(5) -0.0045(5) 0.0068(5) 0.0045(6) W9 0.0442(10) 0.0244(6) 0.0153(5) 0.0025(5) 0.0033(5) -0.0018(6) W10 0.0406(10) 0.0257(6) 0.0150(5) 0.0011(5) 0.0010(5) 0.0040(6) W11 0.0301(10) 0.0261(6) 0.0183(5) -0.0053(5) 0.0062(5) 0.0020(6) Cu1 0.053(4) 0.036(2) 0.0252(18) -0.0048(16) 0.0067(18) 0.008(2) Cu2 0.056(6) 0.075(5) 0.107(6) 0.034(4) -0.029(5) -0.015(4) N1 0.04(3) 0.13(3) 0.07(2) -0.02(2) -0.019(18) 0.03(2) N2 0.05(3) 0.050(18) 0.068(18) -0.006(15) -0.006(17) -0.018(16) N3 0.023(5) 0.023(5) 0.023(5) -0.0005(10) -0.0054(16) -0.0062(16) N4 0.10(3) 0.042(16) 0.022(12) -0.012(11) 0.017(14) -0.034(17) C5 0.09(4) 0.06(2) 0.047(19) -0.018(17) 0.00(2) -0.05(2) C6 0.050(11) 0.055(10) 0.048(10) 0.018(8) -0.003(8) -0.002(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Er1 O36 2.256(18) . ? Er1 O20 2.276(19) . ? Er1 O39 2.276(19) . ? Er1 O2W 2.29(3) . ? Er1 O24 2.293(16) . ? Er1 O1W 2.46(3) . ? Er1 O11 2.46(2) 1_455 ? Er1 O3W 2.49(3) . ? Si1 O21 1.57(2) . ? Si1 O28 1.645(18) . ? Si1 O15 1.646(16) . ? Si1 O4 1.65(2) . ? O1 W1 1.713(18) . ? O2 W3 1.889(17) . ? O2 W1 1.97(2) . ? O3 W1 1.76(2) . ? O3 W5 2.14(2) . ? O4 W3 2.28(2) . ? O4 W2 2.365(15) . ? O4 W1 2.366(16) . ? O5 W1 1.908(16) . ? O5 W4 1.928(18) . ? O6 W2 1.919(17) . ? O6 W1 1.938(15) . ? O7 W2 1.706(16) . ? O8 W7 1.87(2) . ? O8 W2 1.922(18) . ? O9 W2 1.78(2) . ? O9 W6 2.12(2) . ? O10 W2 1.89(2) . ? O10 W3 1.949(17) . ? O11 W3 1.63(2) . ? O11 Er1 2.46(2) 1_655 ? O12 W3 1.892(16) . ? O12 W9 1.981(17) . ? O13 W3 1.905(18) . ? O13 W8 1.908(17) . ? O14 W4 1.70(2) . ? O15 W4 2.322(16) . ? O15 W10 2.351(18) . ? O15 W9 2.389(19) . ? O16 W9 1.900(16) . ? O16 W4 1.906(19) . ? O17 W4 1.881(17) . ? O17 W10 1.915(17) . ? O18 W4 1.858(18) . ? O18 W5 1.956(17) . ? O19 W5 1.707(17) . ? O20 W5 1.76(2) . ? O21 W5 2.273(18) . ? O21 W6 2.287(19) . ? O22 W6 1.917(19) . ? O22 W5 1.972(18) . ? O23 W6 1.742(18) . ? O24 W6 1.756(19) . ? O25 W7 1.92(2) . ? O25 W6 1.962(19) . ? O26 W7 1.723(16) . ? O27 W7 1.912(17) . ? O27 W11 1.969(15) . ? O28 W11 2.323(18) . ? O28 W7 2.326(16) . ? O28 W8 2.400(19) . ? O29 W7 1.885(19) . ? O29 W8 1.954(17) . ? O30 W8 1.75(2) . ? O31 W8 1.85(2) . ? O31 W11 2.07(2) . ? O32 W8 1.898(16) . ? O32 W9 1.911(16) . ? O33 W9 1.70(2) . ? O34 W9 1.79(2) . ? O34 W10 2.07(2) . ? O35 W10 1.710(17) . ? O36 W10 1.790(19) . ? O37 W11 1.917(18) . ? O37 W10 1.932(18) . ? O38 W11 1.74(2) . ? O39 W11 1.77(2) . ? O4W Cu1 2.35(2) . ? Cu1 N3 1.95(2) . ? Cu1 N1 2.00(3) . ? Cu1 N4 2.00(3) . ? Cu1 N2 2.04(3) . ? Cu2 N6 1.93(3) 2_975 ? Cu2 N6 1.93(3) . ? Cu2 N5 2.06(3) 2_975 ? Cu2 N5 2.06(3) . ? N1 C1 1.45(5) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 C2 1.497(10) . ? N2 H2B 0.9000 . ? N2 H2C 0.9000 . ? N3 C4 1.49(4) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C5 1.47(5) . ? N4 H4B 0.9000 . ? N4 H4C 0.9000 . ? N5 C7 1.30(4) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C8 1.56(4) . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? C1 C2 1.47(5) . ? C1 H1C 0.9700 . ? C1 H1D 0.9700 . ? C2 C3 1.501(10) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C3 H3C 0.9600 . ? C3 H3D 0.9600 . ? C3 H3E 0.9600 . ? C4 C5 1.54(5) . ? C4 C6 1.54(5) . ? C4 H4A 0.9800 . ? C5 H5C 0.9700 . ? C5 H5D 0.9700 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C6 H6D 0.9600 . ? C6 H6E 0.9600 . ? C7 C8 1.493(10) . ? C7 C9 1.494(10) . ? C7 H7A 0.9800 . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O36 Er1 O20 80.0(7) . . ? O36 Er1 O39 74.8(6) . . ? O20 Er1 O39 127.8(7) . . ? O36 Er1 O2W 74.2(9) . . ? O20 Er1 O2W 90.2(8) . . ? O39 Er1 O2W 124.3(8) . . ? O36 Er1 O24 129.1(7) . . ? O20 Er1 O24 80.2(6) . . ? O39 Er1 O24 81.5(6) . . ? O2W Er1 O24 151.6(9) . . ? O36 Er1 O1W 83.3(8) . . ? O20 Er1 O1W 138.5(8) . . ? O39 Er1 O1W 82.7(8) . . ? O2W Er1 O1W 48.6(9) . . ? O24 Er1 O1W 137.6(8) . . ? O36 Er1 O11 139.8(6) . 1_455 ? O20 Er1 O11 76.5(8) . 1_455 ? O39 Er1 O11 144.7(6) . 1_455 ? O2W Er1 O11 73.7(9) . 1_455 ? O24 Er1 O11 78.1(6) . 1_455 ? O1W Er1 O11 93.3(9) . 1_455 ? O36 Er1 O3W 134.4(7) . . ? O20 Er1 O3W 145.6(8) . . ? O39 Er1 O3W 73.9(8) . . ? O2W Er1 O3W 97.6(10) . . ? O24 Er1 O3W 77.2(7) . . ? O1W Er1 O3W 60.7(8) . . ? O11 Er1 O3W 73.7(8) 1_455 . ? 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