# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # ####################################################################### data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 878793' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '[Cu3(C13H20N16S4)2(P1W12O40)](H2O)3' _chemical_formula_sum 'C26 H46 Cu3 N32 O43 P S8 W12' _chemical_formula_weight 4179.22 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.1028(11) _cell_length_b 13.5056(11) _cell_length_c 23.797(2) _cell_angle_alpha 92.405(2) _cell_angle_beta 91.3950(10) _cell_angle_gamma 105.9020(10) _cell_volume 4043.6(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 31168 _cell_measurement_theta_min 2.369 _cell_measurement_theta_max 28.227 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.432 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3776 _exptl_absorpt_coefficient_mu 18.091 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1226 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2649 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 53676 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0412 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0403 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 1.62 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 14134 _reflns_number_gt 12873 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0292P)^2^+13.4956P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14134 _refine_ls_number_parameters 1126 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0305 _refine_ls_R_factor_gt 0.0264 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0681 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0662 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.045 _refine_ls_restrained_S_all 1.045 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P 0.17639(11) 0.00284(10) 0.25857(6) 0.0131(3) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.21807(2) 0.179825(19) 0.149902(11) 0.02093(6) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.040256(19) -0.015184(18) 0.162537(11) 0.01862(6) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.04566(2) 0.202472(18) 0.268017(11) 0.01950(6) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.344689(19) -0.010937(19) 0.144989(11) 0.02114(6) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.086354(19) -0.205740(19) 0.156144(11) 0.02074(6) Uani 1 1 d . . . W6 W -0.072630(18) -0.186873(18) 0.266342(11) 0.01937(6) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.013054(19) 0.030172(19) 0.372651(11) 0.01995(6) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.252223(19) 0.211910(18) 0.360385(11) 0.01922(6) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.424491(19) 0.189443(19) 0.242964(11) 0.02037(6) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.307840(19) -0.196408(19) 0.257633(11) 0.02115(6) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.149122(19) -0.175563(18) 0.367680(11) 0.01968(6) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.387815(19) 0.004775(19) 0.355598(11) 0.02005(6) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.60259(7) 0.45305(7) 0.23313(4) 0.0356(2) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.67340(7) 0.47598(7) 0.38133(4) 0.03076(19) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.99994(8) 0.13431(7) -0.01410(5) 0.0415(2) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.56724(14) 0.28151(13) 0.10271(8) 0.0328(4) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.85539(17) 0.47856(14) 0.16451(8) 0.0395(5) Uani 1 1 d . . . S3 S 0.99572(15) 0.31396(17) 0.09286(9) 0.0428(5) Uani 1 1 d . . . S4 S 0.72340(16) 0.14187(15) 0.01494(8) 0.0388(4) Uani 1 1 d . . . S5 S 0.45174(13) 0.58268(13) 0.44503(8) 0.0308(4) Uani 1 1 d . . . S6 S 0.68024(16) 0.89745(15) 0.36037(9) 0.0410(5) Uani 1 1 d . . . S7 S 0.84083(14) 0.72958(15) 0.42421(8) 0.0363(4) Uani 1 1 d . . . S8 S 0.45597(15) 0.83900(14) 0.47104(8) 0.0350(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2552(3) 0.0629(3) 0.21762(17) 0.0188(9) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0801(3) -0.0689(3) 0.22555(17) 0.0181(9) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1393(3) 0.0778(3) 0.29726(17) 0.0164(8) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2309(3) -0.0618(3) 0.29376(18) 0.0187(9) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2143(4) 0.2658(4) 0.1007(2) 0.0323(11) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.1353(4) 0.0049(4) 0.1186(2) 0.0304(11) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.0201(4) 0.2924(3) 0.2575(2) 0.0300(11) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4143(4) -0.0426(4) 0.0917(2) 0.0328(11) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0703(4) -0.3045(3) 0.1070(2) 0.0323(11) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.1850(3) -0.2744(3) 0.2836(2) 0.0291(11) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0709(4) 0.0201(4) 0.4265(2) 0.0304(11) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3107(4) 0.3107(3) 0.40741(19) 0.0281(10) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5454(4) 0.2777(3) 0.2492(2) 0.0296(11) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3626(4) -0.2936(4) 0.2433(2) 0.0341(11) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1114(4) -0.2586(3) 0.4195(2) 0.0314(11) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4961(3) 0.0336(3) 0.4000(2) 0.0286(10) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.0882(3) 0.0755(3) 0.13649(18) 0.0221(9) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.0314(3) 0.0904(3) 0.22023(18) 0.0215(9) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1492(3) 0.2271(3) 0.21120(19) 0.0236(9) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2896(3) 0.0925(3) 0.11149(18) 0.0240(10) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.0021(3) -0.1273(3) 0.12397(18) 0.0225(9) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.1243(3) -0.1127(3) 0.21057(18) 0.0212(9) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.0265(3) 0.1320(3) 0.32981(18) 0.0238(10) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.1568(3) 0.2726(3) 0.32106(19) 0.0242(10) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.3525(3) 0.2460(3) 0.18741(18) 0.0247(10) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.2069(3) -0.1056(3) 0.13152(19) 0.0248(10) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.0274(3) -0.2608(3) 0.20540(19) 0.0234(9) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.0626(3) -0.0716(3) 0.31822(19) 0.0231(9) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.1325(3) 0.1399(3) 0.40143(18) 0.0223(9) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.3428(3) 0.2353(3) 0.29817(19) 0.0242(10) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.4493(3) 0.0994(3) 0.18358(19) 0.0243(10) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.3619(3) -0.0999(3) 0.20172(18) 0.0228(9) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.1808(3) -0.2346(3) 0.21088(19) 0.0248(10) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.0324(3) -0.2160(3) 0.31435(19) 0.0222(9) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.0922(3) -0.0648(3) 0.3887(2) 0.0254(10) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.3181(3) 0.1069(3) 0.37761(19) 0.0246(10) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.4374(3) 0.0903(3) 0.29443(18) 0.0226(9) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.2232(3) -0.2487(3) 0.32045(19) 0.0241(10) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.2845(3) -0.0930(3) 0.39604(19) 0.0241(10) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.4076(3) -0.1102(3) 0.31136(18) 0.0232(9) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.4039(8) 0.7201(6) 0.0848(5) 0.128(4) Uani 1 1 d . . . H1WA H 0.4142 0.7771 0.0690 0.154 Uiso 1 1 d R . . H1WB H 0.3893 0.7305 0.1188 0.154 Uiso 1 1 d R . . O2W O 0.6589(10) 0.6828(10) 0.1092(5) 0.160(5) Uani 1 1 d . . . H2WA H 0.7217 0.6828 0.1009 0.192 Uiso 1 1 d R . . H2WB H 0.6204 0.6686 0.0791 0.192 Uiso 1 1 d R . . O3W O 0.2262(7) 0.4745(8) 0.2013(4) 0.106(3) Uani 1 1 d . . . H3WA H 0.2728 0.5316 0.2085 0.127 Uiso 1 1 d R . . H3WB H 0.1691 0.4781 0.2164 0.127 Uiso 1 1 d R . . N1 N 0.5278(4) 0.4478(4) 0.1596(3) 0.0311(13) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4694(6) 0.5149(5) 0.1498(3) 0.0491(18) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.4253(6) 0.4945(6) 0.0994(3) 0.0507(18) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.4548(5) 0.4158(5) 0.0762(3) 0.0375(15) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.7501(4) 0.4781(4) 0.2624(2) 0.0250(12) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.7770(4) 0.4955(4) 0.3173(2) 0.0298(13) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.8791(4) 0.5202(5) 0.3263(3) 0.0333(14) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.9203(4) 0.5185(4) 0.2752(2) 0.0286(13) Uani 1 1 d . . . N9 N 1.0753(5) 0.2811(4) -0.0084(3) 0.0327(14) Uani 1 1 d . . . N10 N 1.1486(5) 0.3336(5) -0.0432(3) 0.0380(15) Uani 1 1 d . . . N11 N 1.1929(5) 0.4253(5) -0.0203(3) 0.0394(15) Uani 1 1 d . . . N12 N 1.1482(5) 0.4316(4) 0.0286(3) 0.0348(14) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.8700(4) 0.0301(4) -0.0018(2) 0.0264(12) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.8692(4) -0.0693(4) 0.0013(2) 0.0277(13) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.7760(4) -0.1255(4) 0.0138(3) 0.0302(13) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.7157(4) -0.0605(4) 0.0202(2) 0.0298(13) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.5441(4) 0.5121(4) 0.3529(2) 0.0266(12) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.5102(4) 0.4821(4) 0.2983(2) 0.0309(13) Uani 1 1 d . . . N19 N 0.4134(5) 0.4850(5) 0.2893(3) 0.0331(14) Uani 1 1 d . . . N20 N 0.3823(4) 0.5182(4) 0.3387(2) 0.0272(12) Uani 1 1 d . . . N21 N 0.6088(6) 0.7929(8) 0.2586(3) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . N22 N 0.5998(10) 0.8212(15) 0.2053(5) 0.120(6) Uani 1 1 d . . . N23 N 0.6302(9) 0.9209(14) 0.2027(5) 0.114(6) Uani 1 1 d . . . N24 N 0.6599(7) 0.9591(10) 0.2550(4) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . N25 N 0.7755(4) 0.5268(4) 0.4494(3) 0.0308(13) Uani 1 1 d . . . N26 N 0.7999(5) 0.4640(5) 0.4874(3) 0.0395(15) Uani 1 1 d . . . N27 N 0.8731(5) 0.5165(5) 0.5220(3) 0.0422(16) Uani 1 1 d . . . N28 N 0.8978(5) 0.6145(5) 0.5069(3) 0.0329(14) Uani 1 1 d . . . N29 N 0.4345(5) 0.7034(4) 0.5557(3) 0.0314(13) Uani 1 1 d . . . N30 N 0.3655(5) 0.6763(4) 0.5980(3) 0.0327(14) Uani 1 1 d . . . N31 N 0.2954(5) 0.7275(5) 0.5976(3) 0.0386(15) Uani 1 1 d . . . N32 N 0.3176(4) 0.7896(4) 0.5544(3) 0.0286(13) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.7836(5) 0.3044(5) 0.0946(3) 0.0263(14) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.6927(5) 0.3432(5) 0.0697(3) 0.0277(15) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.6853 0.3274 0.0294 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.7092 0.4174 0.0760 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.8035(6) 0.3369(5) 0.1574(3) 0.0292(15) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.8545 0.3051 0.1738 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.7379 0.3148 0.1772 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.8839(5) 0.3512(6) 0.0618(3) 0.0309(15) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.8991 0.4257 0.0633 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.8725 0.3265 0.0227 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.7545(6) 0.1851(5) 0.0892(3) 0.0301(15) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.6936 0.1561 0.1116 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.8136 0.1615 0.1031 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5180(5) 0.3872(5) 0.1137(3) 0.0258(14) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.4188(7) 0.3732(8) 0.0200(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.3739 0.4110 0.0039 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.3796 0.3021 0.0217 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.4791 0.3784 -0.0030 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.8412(5) 0.4924(5) 0.2366(3) 0.0269(15) Uani 1 1 d . . . C9 C 1.0355(6) 0.5403(6) 0.2692(4) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . H9A H 1.0507 0.5359 0.2301 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 1.0613 0.4908 0.2889 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 1.0698 0.6084 0.2848 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.0757(5) 0.3421(5) 0.0357(3) 0.0316(16) Uani 1 1 d . . . C11 C 1.1817(8) 0.5240(7) 0.0672(4) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 1.2354 0.5761 0.0502 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 1.2098 0.5062 0.1018 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 1.1217 0.5497 0.0748 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.7725(5) 0.0348(5) 0.0112(3) 0.0267(15) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.6064(7) -0.0978(7) 0.0378(5) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.5748 -0.0416 0.0402 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.6061 -0.1266 0.0740 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.5665 -0.1498 0.0109 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.6361(5) 0.7624(5) 0.4461(3) 0.0231(13) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.5886(5) 0.6499(5) 0.4637(3) 0.0263(14) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.5969 0.6504 0.5044 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.6323 0.6088 0.4482 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.6172(5) 0.7683(5) 0.3828(3) 0.0321(16) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.5415 0.7508 0.3740 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.6459 0.7188 0.3626 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.7562(5) 0.7917(5) 0.4632(3) 0.0296(15) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.7625 0.7775 0.5025 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.7843 0.8655 0.4603 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.5943(6) 0.8396(5) 0.4821(3) 0.0306(16) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.6382 0.9084 0.4757 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.6050 0.8272 0.5213 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.4623(5) 0.5350(5) 0.3772(3) 0.0231(14) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.2759(5) 0.5306(6) 0.3447(3) 0.0365(17) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.2687 0.5549 0.3825 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.2242 0.4655 0.3367 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.2647 0.5796 0.3188 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.6464(6) 0.8788(8) 0.2882(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.6984(10) 1.0686(12) 0.2700(6) 0.113(6) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.6992 1.1068 0.2368 0.169 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.7690 1.0837 0.2863 0.169 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.6524 1.0876 0.2966 0.169 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.8380(5) 0.6210(5) 0.4629(3) 0.0292(15) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.9830(6) 0.6940(7) 0.5373(4) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.9898 0.7592 0.5210 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 1.0487 0.6760 0.5344 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.9662 0.6987 0.5761 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.4024(5) 0.7734(5) 0.5288(3) 0.0253(14) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.2573(7) 0.8626(6) 0.5422(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.2012 0.8557 0.5681 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.2275 0.8488 0.5044 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H26C H 0.3035 0.9315 0.5458 0.069 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0153(7) 0.0142(7) 0.0098(8) 0.0008(6) 0.0004(6) 0.0043(6) W1 0.02449(13) 0.02354(13) 0.01556(14) 0.00706(10) 0.00121(10) 0.00705(10) W2 0.02186(12) 0.02173(13) 0.01366(13) -0.00014(10) -0.00331(10) 0.00882(10) W3 0.02540(13) 0.01910(13) 0.01626(14) -0.00036(10) -0.00159(10) 0.01033(10) W4 0.02305(13) 0.02560(14) 0.01565(14) 0.00073(10) 0.00550(10) 0.00781(10) W5 0.02368(12) 0.02018(13) 0.01888(14) -0.00403(10) -0.00159(10) 0.00783(10) W6 0.01768(12) 0.01956(13) 0.01989(14) 0.00219(10) 0.00042(10) 0.00332(9) W7 0.02180(12) 0.02233(13) 0.01611(14) 0.00097(10) 0.00527(10) 0.00632(10) W8 0.02370(12) 0.01930(13) 0.01357(14) -0.00080(10) -0.00120(10) 0.00450(9) W9 0.02006(12) 0.02117(13) 0.01772(14) 0.00475(10) 0.00192(10) 0.00137(9) W10 0.02211(12) 0.02115(13) 0.02277(15) 0.00163(10) -0.00060(10) 0.01033(10) W11 0.02015(12) 0.02062(13) 0.01861(14) 0.00715(10) 0.00054(10) 0.00530(9) W12 0.01922(12) 0.02296(13) 0.01774(14) 0.00443(10) -0.00318(10) 0.00524(9) Cu1 0.0315(4) 0.0441(5) 0.0292(5) -0.0062(4) -0.0017(4) 0.0083(4) Cu2 0.0311(4) 0.0377(5) 0.0240(5) 0.0050(4) 0.0007(4) 0.0099(4) Cu3 0.0371(5) 0.0331(5) 0.0529(7) 0.0043(4) 0.0091(4) 0.0063(4) S1 0.0347(9) 0.0273(9) 0.0373(11) 0.0056(8) 0.0100(8) 0.0088(7) S2 0.0559(12) 0.0303(10) 0.0284(11) -0.0010(8) 0.0150(9) 0.0045(8) S3 0.0359(10) 0.0656(13) 0.0348(12) 0.0100(10) 0.0022(8) 0.0259(9) S4 0.0536(11) 0.0426(11) 0.0291(11) -0.0083(8) -0.0114(9) 0.0308(9) S5 0.0276(8) 0.0346(9) 0.0248(10) -0.0066(7) 0.0062(7) 0.0001(7) S6 0.0463(11) 0.0434(11) 0.0327(11) 0.0150(9) 0.0055(9) 0.0090(9) S7 0.0326(9) 0.0459(11) 0.0313(11) 0.0133(8) 0.0108(8) 0.0097(8) S8 0.0441(10) 0.0409(10) 0.0261(10) 0.0120(8) 0.0034(8) 0.0201(8) O1 0.023(2) 0.020(2) 0.015(2) 0.0009(17) 0.0032(17) 0.0072(17) O2 0.020(2) 0.021(2) 0.015(2) 0.0054(17) 0.0036(17) 0.0075(16) O3 0.022(2) 0.016(2) 0.012(2) -0.0001(16) 0.0049(16) 0.0062(16) O4 0.020(2) 0.017(2) 0.020(2) 0.0035(17) -0.0002(17) 0.0048(16) O5 0.041(3) 0.036(3) 0.022(3) 0.011(2) 0.001(2) 0.013(2) O6 0.036(3) 0.036(3) 0.023(3) -0.002(2) -0.007(2) 0.018(2) O7 0.035(3) 0.024(2) 0.035(3) -0.003(2) -0.001(2) 0.016(2) O8 0.028(2) 0.044(3) 0.028(3) -0.003(2) 0.009(2) 0.012(2) O9 0.036(3) 0.026(2) 0.034(3) -0.009(2) -0.007(2) 0.010(2) O10 0.022(2) 0.027(2) 0.036(3) 0.004(2) -0.003(2) 0.0028(18) O11 0.037(3) 0.036(3) 0.021(3) 0.000(2) 0.008(2) 0.012(2) O12 0.034(2) 0.029(2) 0.018(2) -0.0023(19) -0.0026(19) 0.0024(19) O13 0.026(2) 0.030(2) 0.029(3) 0.007(2) -0.001(2) 0.0003(19) O14 0.034(3) 0.033(3) 0.040(3) 0.001(2) 0.001(2) 0.019(2) O15 0.035(3) 0.030(3) 0.030(3) 0.014(2) -0.001(2) 0.009(2) O16 0.025(2) 0.030(2) 0.029(3) 0.006(2) -0.004(2) 0.0045(19) O17 0.028(2) 0.023(2) 0.016(2) -0.0017(18) 0.0010(18) 0.0094(18) O18 0.023(2) 0.023(2) 0.018(2) -0.0029(18) 0.0011(18) 0.0073(17) O19 0.032(2) 0.019(2) 0.021(3) -0.0004(18) -0.0004(19) 0.0103(18) O20 0.026(2) 0.029(2) 0.016(2) 0.0051(19) 0.0018(18) 0.0067(18) O21 0.026(2) 0.026(2) 0.017(2) -0.0025(18) 0.0010(18) 0.0096(18) O22 0.025(2) 0.022(2) 0.019(2) -0.0037(18) 0.0016(18) 0.0112(17) O23 0.025(2) 0.030(2) 0.017(2) -0.0045(19) 0.0017(18) 0.0105(18) O24 0.030(2) 0.023(2) 0.020(2) 0.0014(18) 0.0005(19) 0.0092(18) O25 0.030(2) 0.024(2) 0.016(2) 0.0035(18) 0.0022(18) -0.0004(18) O26 0.027(2) 0.024(2) 0.022(3) 0.0010(18) -0.0015(19) 0.0055(18) O27 0.027(2) 0.022(2) 0.022(2) 0.0023(18) -0.0001(18) 0.0072(18) O28 0.026(2) 0.023(2) 0.022(3) -0.0014(18) 0.0004(18) 0.0095(17) O29 0.030(2) 0.025(2) 0.012(2) 0.0007(17) 0.0015(18) 0.0085(18) O30 0.031(2) 0.019(2) 0.023(3) 0.0049(18) 0.0002(19) 0.0064(18) O31 0.025(2) 0.027(2) 0.020(2) 0.0009(19) 0.0037(18) 0.0062(18) O32 0.022(2) 0.027(2) 0.020(2) -0.0013(18) -0.0019(18) 0.0089(18) O33 0.025(2) 0.027(2) 0.023(3) 0.0008(19) -0.0033(19) 0.0088(18) O34 0.023(2) 0.022(2) 0.023(3) 0.0033(18) -0.0027(18) 0.0090(17) O35 0.024(2) 0.024(2) 0.028(3) 0.0023(19) 0.0003(19) 0.0057(18) O36 0.026(2) 0.024(2) 0.022(3) 0.0054(19) 0.0009(19) 0.0037(18) O37 0.022(2) 0.028(2) 0.019(2) 0.0056(18) 0.0015(18) 0.0087(18) O38 0.020(2) 0.025(2) 0.027(3) 0.0069(19) -0.0012(18) 0.0064(17) O39 0.028(2) 0.024(2) 0.021(3) 0.0040(18) -0.0017(19) 0.0080(18) O40 0.024(2) 0.029(2) 0.019(2) 0.0060(19) -0.0009(18) 0.0105(18) O1W 0.113(8) 0.054(5) 0.219(13) 0.014(6) 0.042(8) 0.021(5) O2W 0.126(10) 0.215(13) 0.112(10) -0.028(9) 0.049(8) 0.007(9) O3W 0.072(5) 0.154(9) 0.084(7) -0.005(6) -0.002(5) 0.020(6) N1 0.031(3) 0.037(3) 0.027(3) 0.001(3) 0.002(2) 0.013(3) N2 0.051(4) 0.051(4) 0.054(5) 0.000(4) 0.001(4) 0.029(3) N3 0.053(4) 0.065(5) 0.046(5) 0.002(4) -0.005(4) 0.035(4) N4 0.037(3) 0.051(4) 0.028(4) 0.003(3) 0.000(3) 0.017(3) N5 0.028(3) 0.026(3) 0.018(3) 0.000(2) 0.004(2) 0.002(2) N6 0.030(3) 0.032(3) 0.025(3) 0.001(2) -0.001(2) 0.004(2) N7 0.028(3) 0.042(3) 0.028(4) 0.001(3) 0.000(3) 0.006(3) N8 0.027(3) 0.027(3) 0.029(3) -0.002(2) 0.000(2) 0.003(2) N9 0.031(3) 0.028(3) 0.040(4) 0.006(3) 0.003(3) 0.007(2) N10 0.035(3) 0.036(4) 0.041(4) 0.008(3) 0.006(3) 0.004(3) N11 0.043(4) 0.032(3) 0.041(4) 0.005(3) 0.011(3) 0.007(3) N12 0.035(3) 0.030(3) 0.040(4) 0.002(3) 0.002(3) 0.011(3) N13 0.036(3) 0.025(3) 0.021(3) 0.003(2) 0.001(2) 0.013(2) N14 0.030(3) 0.028(3) 0.027(3) 0.001(2) 0.007(2) 0.009(2) N15 0.031(3) 0.030(3) 0.029(3) 0.000(3) 0.007(3) 0.008(2) N16 0.031(3) 0.037(3) 0.022(3) -0.002(3) 0.002(2) 0.011(3) N17 0.025(3) 0.033(3) 0.023(3) -0.004(2) -0.001(2) 0.009(2) N18 0.031(3) 0.038(3) 0.025(3) -0.007(3) 0.001(2) 0.013(3) N19 0.033(3) 0.042(4) 0.025(3) -0.006(3) -0.003(3) 0.013(3) N20 0.028(3) 0.025(3) 0.029(3) 0.001(2) 0.000(2) 0.008(2) N21 0.049(5) 0.134(8) 0.033(5) -0.015(5) -0.005(4) 0.029(5) N22 0.073(7) 0.267(19) 0.032(6) 0.020(9) 0.002(5) 0.063(10) N23 0.067(7) 0.242(17) 0.046(7) 0.074(10) 0.009(5) 0.055(9) N24 0.049(5) 0.159(10) 0.062(7) 0.078(7) 0.024(4) 0.045(6) N25 0.030(3) 0.037(3) 0.026(3) 0.004(3) 0.002(2) 0.009(2) N26 0.039(3) 0.047(4) 0.033(4) 0.009(3) -0.006(3) 0.011(3) N27 0.042(4) 0.050(4) 0.035(4) 0.006(3) -0.006(3) 0.014(3) N28 0.031(3) 0.043(4) 0.026(3) -0.002(3) -0.003(3) 0.013(3) N29 0.036(3) 0.036(3) 0.025(3) 0.011(3) 0.007(3) 0.013(3) N30 0.040(3) 0.027(3) 0.033(4) 0.005(3) 0.008(3) 0.011(3) N31 0.039(3) 0.036(3) 0.044(4) 0.002(3) 0.010(3) 0.013(3) N32 0.028(3) 0.028(3) 0.030(3) -0.001(3) 0.001(2) 0.009(2) C1 0.038(4) 0.029(3) 0.018(4) 0.004(3) 0.001(3) 0.018(3) C2 0.034(4) 0.030(4) 0.023(4) 0.005(3) 0.011(3) 0.015(3) C3 0.050(4) 0.026(3) 0.016(4) -0.002(3) 0.005(3) 0.016(3) C4 0.028(3) 0.048(4) 0.023(4) -0.001(3) -0.003(3) 0.021(3) C5 0.043(4) 0.035(4) 0.017(4) -0.004(3) 0.000(3) 0.021(3) C6 0.018(3) 0.032(4) 0.026(4) 0.005(3) 0.006(3) 0.004(3) C7 0.051(5) 0.080(7) 0.032(5) 0.005(4) -0.008(4) 0.020(5) C8 0.026(3) 0.023(3) 0.028(4) -0.002(3) 0.006(3) 0.001(3) C9 0.024(4) 0.033(4) 0.074(6) 0.001(4) 0.008(4) 0.006(3) C10 0.031(4) 0.036(4) 0.034(4) 0.010(3) -0.005(3) 0.019(3) C11 0.073(6) 0.045(5) 0.063(7) -0.009(5) 0.005(5) 0.021(5) C12 0.034(3) 0.033(4) 0.016(3) -0.007(3) 0.000(3) 0.015(3) C13 0.038(5) 0.058(6) 0.085(8) 0.001(5) 0.019(5) 0.017(4) C14 0.025(3) 0.029(3) 0.012(3) 0.000(3) 0.003(2) 0.002(3) C15 0.028(3) 0.026(3) 0.022(4) -0.002(3) 0.003(3) 0.002(3) C16 0.029(3) 0.036(4) 0.028(4) 0.003(3) 0.004(3) 0.004(3) C17 0.033(4) 0.029(4) 0.023(4) 0.001(3) -0.006(3) 0.003(3) C18 0.039(4) 0.023(3) 0.027(4) 0.002(3) 0.005(3) 0.004(3) C19 0.022(3) 0.019(3) 0.026(4) 0.002(3) 0.002(3) 0.001(2) C20 0.028(4) 0.048(4) 0.037(5) 0.000(3) -0.001(3) 0.017(3) C21 0.027(4) 0.096(7) 0.040(5) 0.027(5) 0.010(4) 0.027(4) C22 0.077(8) 0.150(14) 0.130(13) 0.113(12) 0.036(8) 0.045(9) C23 0.024(3) 0.042(4) 0.020(4) -0.006(3) 0.004(3) 0.007(3) C24 0.035(4) 0.063(6) 0.045(5) -0.011(4) -0.011(4) 0.007(4) C25 0.023(3) 0.027(3) 0.027(4) -0.004(3) -0.002(3) 0.010(3) C26 0.044(4) 0.046(5) 0.056(6) 0.003(4) -0.009(4) 0.027(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 O3 1.524(4) . ? P1 O1 1.527(4) . ? P1 O4 1.532(4) . ? P1 O2 1.538(4) . ? W1 O5 1.693(5) . ? W1 O17 1.898(4) . ? W1 O19 1.911(4) . ? W1 O20 1.914(4) . ? W1 O25 1.921(4) . ? W1 O1 2.433(4) . ? W2 O6 1.693(5) . ? W2 O22 1.909(4) . ? W2 O18 1.915(4) . ? W2 O21 1.925(4) . ? W2 O17 1.925(4) . ? W2 O2 2.422(4) . ? W3 O7 1.694(4) . ? W3 O18 1.889(4) . ? W3 O23 1.911(4) . ? W3 O19 1.912(4) . ? W3 O24 1.914(4) . ? W3 O3 2.452(4) . ? W4 O8 1.687(4) . ? W4 O32 1.894(4) . ? W4 O31 1.910(4) . ? W4 O26 1.916(4) . ? W4 O20 1.930(4) . ? W4 O1 2.440(4) . ? W5 O9 1.701(4) . ? W5 O26 1.899(4) . ? W5 O33 1.900(4) . ? W5 O27 1.923(4) . ? W5 O21 1.936(4) . ? W5 O2 2.446(4) . ? W6 O10 1.688(4) . ? W6 O34 1.901(4) . ? W6 O22 1.914(4) . ? W6 O28 1.920(4) . ? W6 O27 1.923(4) . ? W6 O2 2.442(4) . ? W7 O11 1.695(4) . ? W7 O28 1.895(4) . ? W7 O35 1.902(4) . ? W7 O23 1.919(4) . ? W7 O29 1.925(4) . ? W7 O3 2.455(4) . ? W8 O12 1.701(4) . ? W8 O30 1.902(4) . ? W8 O36 1.904(4) . ? W8 O29 1.918(4) . ? W8 O24 1.919(4) . ? W8 O3 2.433(4) . ? W9 O13 1.701(4) . ? W9 O37 1.891(4) . ? W9 O30 1.902(4) . ? W9 O25 1.908(5) . ? W9 O31 1.917(4) . ? W9 O1 2.445(4) . ? W10 O14 1.686(5) . ? W10 O32 1.912(4) . ? W10 O40 1.913(4) . ? W10 O33 1.914(4) . ? W10 O38 1.924(4) . ? W10 O4 2.444(4) . ? W11 O15 1.693(4) . ? W11 O35 1.900(4) . ? W11 O34 1.907(4) . ? W11 O39 1.908(4) . ? W11 O38 1.915(4) . ? W11 O4 2.453(4) . ? W12 O16 1.694(4) . ? W12 O37 1.910(4) . ? W12 O36 1.914(4) . ? W12 O40 1.919(4) . ? W12 O39 1.922(4) . ? W12 O4 2.435(4) . ? Cu1 N5 1.972(6) . ? Cu1 N1 1.973(6) . ? Cu1 N18 2.079(6) . ? Cu1 O13 2.330(5) . ? Cu2 N17 1.997(6) . ? Cu2 N6 2.042(6) . ? Cu2 N25 2.046(6) . ? Cu2 N30 2.063(6) 2_666 ? Cu3 N13 1.926(5) . ? Cu3 N9 1.955(6) . ? Cu3 N14 2.151(6) 2_755 ? S1 C6 1.733(7) . ? S1 C2 1.839(7) . ? S2 C8 1.738(7) . ? S2 C3 1.845(7) . ? S3 C10 1.729(8) . ? S3 C4 1.824(7) . ? S4 C12 1.736(7) . ? S4 C5 1.838(7) . ? S5 C19 1.736(7) . ? S5 C15 1.809(6) . ? S6 C21 1.753(10) . ? S6 C16 1.822(7) . ? S7 C23 1.756(8) . ? S7 C17 1.813(7) . ? S8 C25 1.724(7) . ? S8 C18 1.823(8) . ? N1 C6 1.319(9) . ? N1 N2 1.360(9) . ? N2 N3 1.302(10) . ? N3 N4 1.331(9) . ? N4 C6 1.342(9) . ? N4 C7 1.450(10) . ? N5 C8 1.326(8) . ? N5 N6 1.341(8) . ? N6 N7 1.297(8) . ? N7 N8 1.344(8) . ? N8 C8 1.330(9) . ? N8 C9 1.468(9) . ? N9 C10 1.305(10) . ? N9 N10 1.352(8) . ? N10 N11 1.304(9) . ? N11 N12 1.326(9) . ? N12 C10 1.337(9) . ? N12 C11 1.476(11) . ? N13 C12 1.340(9) . ? N13 N14 1.345(7) . ? N14 N15 1.297(7) . ? N14 Cu3 2.151(6) 2_755 ? N15 N16 1.340(8) . ? N16 C12 1.327(9) . ? N16 C13 1.460(9) . ? N17 C19 1.332(8) . ? N17 N18 1.372(8) . ? N18 N19 1.291(8) . ? N19 N20 1.351(8) . ? N20 C19 1.340(9) . ? N20 C20 1.459(8) . ? N21 C21 1.299(13) . ? N21 N22 1.350(14) . ? N22 N23 1.30(2) . ? N23 N24 1.335(17) . ? N24 C21 1.344(12) . ? N24 C22 1.45(2) . ? N25 C23 1.333(9) . ? N25 N26 1.355(8) . ? N26 N27 1.282(9) . ? N27 N28 1.340(9) . ? N28 C23 1.313(9) . ? N28 C24 1.469(9) . ? N29 C25 1.318(9) . ? N29 N30 1.363(8) . ? N30 N31 1.292(9) . ? N30 Cu2 2.063(6) 2_666 ? N31 N32 1.341(9) . ? N32 C25 1.346(8) . ? N32 C26 1.456(9) . ? C1 C3 1.536(9) . ? C1 C4 1.540(9) . ? C1 C2 1.543(9) . ? C1 C5 1.550(9) . ? C14 C16 1.529(9) . ? C14 C18 1.544(9) . ? C14 C17 1.553(9) . ? C14 C15 1.556(9) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 P1 O1 109.6(2) . . ? O3 P1 O4 109.6(2) . . ? O1 P1 O4 109.2(2) . . ? O3 P1 O2 109.5(2) . . ? O1 P1 O2 109.7(2) . . ? O4 P1 O2 109.3(2) . . ? O5 W1 O17 103.7(2) . . ? O5 W1 O19 102.3(2) . . ? O17 W1 O19 85.76(18) . . ? O5 W1 O20 101.5(2) . . ? O17 W1 O20 88.88(18) . . ? O19 W1 O20 156.15(18) . . ? O5 W1 O25 100.5(2) . . ? O17 W1 O25 155.89(18) . . ? O19 W1 O25 88.84(18) . . ? O20 W1 O25 86.63(19) . . ? O5 W1 O1 170.37(19) . . ? O17 W1 O1 84.05(16) . . ? O19 W1 O1 83.83(16) . . ? O20 W1 O1 72.50(16) . . ? O25 W1 O1 72.00(16) . . ? O6 W2 O22 100.9(2) . . ? O6 W2 O18 101.1(2) . . ? O22 W2 O18 88.78(17) . . ? O6 W2 O21 102.4(2) . . ? O22 W2 O21 88.41(17) . . ? O18 W2 O21 156.45(18) . . ? O6 W2 O17 103.1(2) . . ? O22 W2 O17 155.92(18) . . ? O18 W2 O17 85.24(17) . . ? O21 W2 O17 87.85(17) . . ? O6 W2 O2 171.86(18) . . ? O22 W2 O2 72.43(16) . . ? O18 W2 O2 83.69(16) . . ? O21 W2 O2 73.18(16) . . ? O17 W2 O2 83.72(16) . . ? O7 W3 O18 102.5(2) . . ? O7 W3 O23 102.1(2) . . ? O18 W3 O23 88.00(18) . . ? O7 W3 O19 103.3(2) . . ? O18 W3 O19 85.98(18) . . ? O23 W3 O19 154.56(18) . . ? O7 W3 O24 102.5(2) . . ? O18 W3 O24 155.01(18) . . ? O23 W3 O24 87.30(18) . . ? O19 W3 O24 87.80(18) . . ? O7 W3 O3 172.00(19) . . ? O18 W3 O3 82.85(16) . . ? O23 W3 O3 71.93(15) . . ? O19 W3 O3 82.79(15) . . ? O24 W3 O3 72.36(16) . . ? O8 W4 O32 103.2(2) . . ? O8 W4 O31 101.6(2) . . ? O32 W4 O31 89.55(18) . . ? O8 W4 O26 102.6(2) . . ? O32 W4 O26 85.28(18) . . ? O31 W4 O26 155.78(18) . . ? O8 W4 O20 101.0(2) . . ? O32 W4 O20 155.72(18) . . ? O31 W4 O20 87.37(19) . . ? O26 W4 O20 87.73(18) . . ? O8 W4 O1 170.91(19) . . ? O32 W4 O1 84.00(16) . . ? O31 W4 O1 72.60(16) . . ? O26 W4 O1 83.32(16) . . ? O20 W4 O1 72.10(16) . . ? O9 W5 O26 102.9(2) . . ? O9 W5 O33 103.2(2) . . ? O26 W5 O33 85.88(19) . . ? O9 W5 O27 101.6(2) . . ? O26 W5 O27 155.47(18) . . ? O33 W5 O27 87.86(19) . . ? O9 W5 O21 101.6(2) . . ? O26 W5 O21 88.38(18) . . ? O33 W5 O21 155.17(18) . . ? O27 W5 O21 87.41(18) . . ? O9 W5 O2 171.30(19) . . ? O26 W5 O2 83.57(16) . . ? O33 W5 O2 82.91(16) . . ? O27 W5 O2 72.13(15) . . ? O21 W5 O2 72.44(16) . . ? O10 W6 O34 102.9(2) . . ? O10 W6 O22 102.0(2) . . ? O34 W6 O22 155.12(17) . . ? O10 W6 O28 103.9(2) . . ? O34 W6 O28 85.20(18) . . ? O22 W6 O28 87.74(18) . . ? O10 W6 O27 100.8(2) . . ? O34 W6 O27 89.23(19) . . ? O22 W6 O27 87.26(18) . . ? O28 W6 O27 155.23(18) . . ? O10 W6 O2 170.64(19) . . ? O34 W6 O2 83.59(16) . . ? O22 W6 O2 71.88(15) . . ? O28 W6 O2 83.17(16) . . ? O27 W6 O2 72.22(15) . . ? O11 W7 O28 103.9(2) . . ? O11 W7 O35 103.9(2) . . ? O28 W7 O35 85.58(19) . . ? O11 W7 O23 101.0(2) . . ? O28 W7 O23 88.45(18) . . ? O35 W7 O23 155.06(18) . . ? O11 W7 O29 101.4(2) . . ? O28 W7 O29 154.67(18) . . ? O35 W7 O29 88.52(18) . . ? O23 W7 O29 86.58(18) . . ? O11 W7 O3 169.84(18) . . ? O28 W7 O3 83.36(16) . . ? O35 W7 O3 83.51(16) . . ? O23 W7 O3 71.75(15) . . ? O29 W7 O3 71.49(15) . . ? O12 W8 O30 103.7(2) . . ? O12 W8 O36 103.9(2) . . ? O30 W8 O36 85.55(18) . . ? O12 W8 O29 100.8(2) . . ? O30 W8 O29 155.50(18) . . ? O36 W8 O29 88.15(18) . . ? O12 W8 O24 99.9(2) . . ? O30 W8 O24 89.26(18) . . ? O36 W8 O24 156.19(18) . . ? O29 W8 O24 87.02(18) . . ? O12 W8 O3 169.75(18) . . ? O30 W8 O3 83.66(16) . . ? O36 W8 O3 83.60(16) . . ? O29 W8 O3 72.11(15) . . ? O24 W8 O3 72.73(16) . . ? O13 W9 O37 103.0(2) . . ? O13 W9 O30 104.3(2) . . ? O37 W9 O30 86.08(18) . . ? O13 W9 O25 102.2(2) . . ? O37 W9 O25 154.77(17) . . ? O30 W9 O25 88.12(19) . . ? O13 W9 O31 100.4(2) . . ? O37 W9 O31 88.31(19) . . ? O30 W9 O31 155.26(18) . . ? O25 W9 O31 86.77(19) . . ? O13 W9 O1 170.71(19) . . ? O37 W9 O1 83.00(16) . . ? O30 W9 O1 83.01(16) . . ? O25 W9 O1 71.92(16) . . ? O31 W9 O1 72.39(15) . . ? O14 W10 O32 104.0(2) . . ? O14 W10 O40 102.7(2) . . ? O32 W10 O40 88.98(18) . . ? O14 W10 O33 102.5(2) . . ? O32 W10 O33 84.96(18) . . ? O40 W10 O33 154.81(18) . . ? O14 W10 O38 100.7(2) . . ? O32 W10 O38 155.34(18) . . ? O40 W10 O38 86.91(18) . . ? O33 W10 O38 88.49(18) . . ? O14 W10 O4 171.0(2) . . ? O32 W10 O4 83.54(16) . . ? O40 W10 O4 72.16(16) . . ? O33 W10 O4 82.86(16) . . ? O38 W10 O4 72.05(16) . . ? O15 W11 O35 103.4(2) . . ? O15 W11 O34 103.3(2) . . ? O35 W11 O34 85.39(18) . . ? O15 W11 O39 102.0(2) . . ? O35 W11 O39 88.32(18) . . ? O34 W11 O39 154.76(18) . . ? O15 W11 O38 101.4(2) . . ? O35 W11 O38 155.21(18) . . ? O34 W11 O38 88.07(18) . . ? O39 W11 O38 87.49(18) . . ? O15 W11 O4 170.88(19) . . ? O35 W11 O4 83.48(16) . . ? O34 W11 O4 83.03(16) . . ? O39 W11 O4 71.97(16) . . ? O38 W11 O4 71.99(16) . . ? O16 W12 O37 102.1(2) . . ? O16 W12 O36 102.7(2) . . ? O37 W12 O36 85.32(18) . . ? O16 W12 O40 101.6(2) . . ? O37 W12 O40 88.68(18) . . ? O36 W12 O40 155.69(18) . . ? O16 W12 O39 102.7(2) . . ? O37 W12 O39 155.17(18) . . ? O36 W12 O39 88.25(18) . . ? O40 W12 O39 87.38(18) . . ? O16 W12 O4 171.95(18) . . ? O37 W12 O4 83.27(16) . . ? O36 W12 O4 83.62(16) . . ? O40 W12 O4 72.28(16) . . ? O39 W12 O4 72.18(16) . . ? N5 Cu1 N1 137.8(2) . . ? N5 Cu1 N18 108.6(2) . . ? N1 Cu1 N18 110.7(2) . . ? N5 Cu1 O13 97.50(19) . . ? N1 Cu1 O13 97.7(2) . . ? N18 Cu1 O13 89.4(2) . . ? N17 Cu2 N6 107.2(2) . . ? N17 Cu2 N25 133.5(2) . . ? N6 Cu2 N25 101.1(2) . . ? N17 Cu2 N30 110.1(2) . 2_666 ? N6 Cu2 N30 108.7(2) . 2_666 ? N25 Cu2 N30 94.3(2) . 2_666 ? N13 Cu3 N9 146.6(2) . . ? N13 Cu3 N14 108.5(2) . 2_755 ? N9 Cu3 N14 100.1(2) . 2_755 ? C6 S1 C2 100.1(3) . . ? C8 S2 C3 97.5(3) . . ? C10 S3 C4 95.8(3) . . ? C12 S4 C5 100.8(3) . . ? C19 S5 C15 101.6(3) . . ? C21 S6 C16 99.5(4) . . ? C23 S7 C17 103.1(3) . . ? C25 S8 C18 99.6(3) . . ? P1 O1 W1 125.6(2) . . ? P1 O1 W4 126.1(2) . . ? W1 O1 W4 89.30(13) . . ? P1 O1 W9 126.1(2) . . ? W1 O1 W9 89.19(13) . . ? W4 O1 W9 88.68(13) . . ? P1 O2 W2 125.9(2) . . ? P1 O2 W6 125.9(2) . . ? W2 O2 W6 89.13(13) . . ? P1 O2 W5 125.6(2) . . ? W2 O2 W5 89.36(14) . . ? W6 O2 W5 89.21(13) . . ? P1 O3 W8 126.0(2) . . ? P1 O3 W3 126.2(2) . . ? W8 O3 W3 88.75(12) . . ? P1 O3 W7 125.7(2) . . ? W8 O3 W7 89.39(13) . . ? W3 O3 W7 88.83(13) . . ? P1 O4 W12 125.9(2) . . ? P1 O4 W10 126.2(2) . . ? W12 O4 W10 89.03(13) . . ? P1 O4 W11 125.9(2) . . ? W12 O4 W11 88.92(14) . . ? W10 O4 W11 89.01(13) . . ? W9 O13 Cu1 132.9(3) . . ? W1 O17 W2 151.3(2) . . ? W3 O18 W2 152.3(2) . . ? W1 O19 W3 151.1(2) . . ? W1 O20 W4 126.0(2) . . ? W2 O21 W5 124.9(2) . . ? W2 O22 W6 126.4(2) . . ? W3 O23 W7 127.4(2) . . ? W3 O24 W8 126.1(2) . . ? W9 O25 W1 126.8(2) . . ? W5 O26 W4 151.5(3) . . ? W6 O27 W5 126.4(2) . . ? W7 O28 W6 151.8(2) . . ? W8 O29 W7 126.9(2) . . ? W9 O30 W8 151.6(2) . . ? W4 O31 W9 126.3(2) . . ? W4 O32 W10 152.3(2) . . ? W5 O33 W10 152.1(2) . . ? W6 O34 W11 152.2(2) . . ? W11 O35 W7 152.1(3) . . ? W8 O36 W12 151.6(3) . . ? W9 O37 W12 152.0(2) . . ? W11 O38 W10 126.8(2) . . ? W11 O39 W12 126.8(2) . . ? W10 O40 W12 126.5(2) . . ? C6 N1 N2 106.7(6) . . ? C6 N1 Cu1 133.0(5) . . ? N2 N1 Cu1 120.2(5) . . ? N3 N2 N1 109.0(6) . . ? N2 N3 N4 108.0(6) . . ? N3 N4 C6 108.0(6) . . ? N3 N4 C7 122.1(7) . . ? C6 N4 C7 129.9(7) . . ? C8 N5 N6 105.3(5) . . ? C8 N5 Cu1 131.9(5) . . ? N6 N5 Cu1 122.5(4) . . ? N7 N6 N5 111.8(5) . . ? N7 N6 Cu2 122.5(5) . . ? N5 N6 Cu2 125.6(4) . . ? N6 N7 N8 105.6(6) . . ? C8 N8 N7 108.7(5) . . ? C8 N8 C9 130.5(7) . . ? N7 N8 C9 120.7(6) . . ? C10 N9 N10 107.2(6) . . ? C10 N9 Cu3 124.4(5) . . ? N10 N9 Cu3 127.5(5) . . ? N11 N10 N9 109.0(6) . . ? N10 N11 N12 107.2(6) . . ? N11 N12 C10 108.6(6) . . ? N11 N12 C11 122.3(6) . . ? C10 N12 C11 129.1(7) . . ? C12 N13 N14 106.0(5) . . ? C12 N13 Cu3 132.8(5) . . ? N14 N13 Cu3 120.7(4) . . ? N15 N14 N13 111.0(5) . . ? N15 N14 Cu3 116.8(4) . 2_755 ? N13 N14 Cu3 129.2(4) . 2_755 ? N14 N15 N16 105.9(5) . . ? C12 N16 N15 109.8(5) . . ? C12 N16 C13 129.8(6) . . ? N15 N16 C13 120.4(6) . . ? C19 N17 N18 105.2(5) . . ? C19 N17 Cu2 134.6(5) . . ? N18 N17 Cu2 117.4(4) . . ? N19 N18 N17 111.3(5) . . ? N19 N18 Cu1 121.7(5) . . ? N17 N18 Cu1 126.5(4) . . ? N18 N19 N20 106.0(5) . . ? C19 N20 N19 109.2(5) . . ? C19 N20 C20 129.2(6) . . ? N19 N20 C20 121.6(6) . . ? C21 N21 N22 105.1(12) . . ? N23 N22 N21 111.2(13) . . ? N22 N23 N24 106.4(11) . . ? N23 N24 C21 107.3(13) . . ? N23 N24 C22 123.5(11) . . ? C21 N24 C22 129.2(11) . . ? C23 N25 N26 106.3(6) . . ? C23 N25 Cu2 129.4(5) . . ? N26 N25 Cu2 124.0(5) . . ? N27 N26 N25 109.7(6) . . ? N26 N27 N28 107.3(6) . . ? C23 N28 N27 109.1(6) . . ? C23 N28 C24 130.2(7) . . ? N27 N28 C24 120.7(6) . . ? C25 N29 N30 105.2(6) . . ? N31 N30 N29 111.3(6) . . ? N31 N30 Cu2 121.3(5) . 2_666 ? N29 N30 Cu2 116.8(4) . 2_666 ? N30 N31 N32 106.2(6) . . ? N31 N32 C25 108.5(6) . . ? N31 N32 C26 122.1(6) . . ? C25 N32 C26 129.4(6) . . ? C3 C1 C4 110.2(6) . . ? C3 C1 C2 110.7(5) . . ? C4 C1 C2 107.7(5) . . ? C3 C1 C5 107.6(5) . . ? C4 C1 C5 110.2(5) . . ? C2 C1 C5 110.3(6) . . ? C1 C2 S1 110.2(5) . . ? C1 C3 S2 108.5(4) . . ? C1 C4 S3 109.2(5) . . ? C1 C5 S4 109.3(5) . . ? N1 C6 N4 108.3(6) . . ? N1 C6 S1 128.1(6) . . ? N4 C6 S1 123.5(6) . . ? N5 C8 N8 108.6(6) . . ? N5 C8 S2 125.9(5) . . ? N8 C8 S2 125.5(5) . . ? N9 C10 N12 108.0(6) . . ? N9 C10 S3 126.4(6) . . ? N12 C10 S3 125.6(6) . . ? N16 C12 N13 107.2(6) . . ? N16 C12 S4 124.3(5) . . ? N13 C12 S4 128.4(5) . . ? C16 C14 C18 113.5(6) . . ? C16 C14 C17 112.1(5) . . ? C18 C14 C17 103.3(5) . . ? C16 C14 C15 109.8(5) . . ? C18 C14 C15 111.5(5) . . ? C17 C14 C15 106.3(5) . . ? C14 C15 S5 120.0(5) . . ? C14 C16 S6 110.6(5) . . ? C14 C17 S7 118.2(5) . . ? C14 C18 S8 118.0(5) . . ? N17 C19 N20 108.2(6) . . ? N17 C19 S5 130.0(5) . . ? N20 C19 S5 121.8(5) . . ? N21 C21 N24 110.0(10) . . ? N21 C21 S6 128.9(8) . . ? N24 C21 S6 121.1(9) . . ? N28 C23 N25 107.6(6) . . ? N28 C23 S7 128.4(5) . . ? N25 C23 S7 123.9(5) . . ? N29 C25 N32 108.6(6) . . ? N29 C25 S8 128.6(5) . . ? N32 C25 S8 122.8(5) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _refine_diff_density_max 2.022 _refine_diff_density_min -1.907 _refine_diff_density_rms 0.229 data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 878794' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '[Cu4(C13H20N16S4)2(Si1W12O40)(H2O)2](H2O)' _chemical_formula_sum 'C26 H46 Cu4 N32 O43 S8 Si W12' _chemical_formula_weight 4239.88 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.095(3) _cell_length_b 13.375(3) _cell_length_c 23.823(5) _cell_angle_alpha 92.183(4) _cell_angle_beta 90.456(3) _cell_angle_gamma 105.986(3) _cell_volume 4007.8(14) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 21523 _cell_measurement_theta_min 2.270 _cell_measurement_theta_max 27.4445 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.513 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3832 _exptl_absorpt_coefficient_mu 18.506 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1192 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2591 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 54724 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0357 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0317 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 0.86 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 14018 _reflns_number_gt 11948 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0708P)^2^+23.3589P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14018 _refine_ls_number_parameters 1135 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0418 _refine_ls_R_factor_gt 0.0314 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1001 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0934 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.952 _refine_ls_restrained_S_all 0.952 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si1 Si 0.18073(17) 0.00494(16) 0.25605(9) 0.0129(5) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.22465(3) 0.18364(3) 0.148125(16) 0.02631(10) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.03321(3) -0.01408(3) 0.162203(15) 0.02307(9) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.05024(3) 0.20428(3) 0.267239(16) 0.02370(9) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.34936(3) -0.00464(3) 0.142443(16) 0.02646(10) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.09112(3) -0.20320(3) 0.155382(16) 0.02544(10) Uani 1 1 d . . . W6 W -0.06619(3) -0.18591(3) 0.264930(16) 0.02330(9) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.01772(3) 0.03253(3) 0.370120(16) 0.02396(9) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.25282(3) 0.21399(3) 0.356421(15) 0.02352(9) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.42655(3) 0.19308(3) 0.238471(17) 0.02623(10) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.31183(3) -0.19273(3) 0.255477(17) 0.02669(10) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.15433(3) -0.17427(3) 0.364460(16) 0.02386(9) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.38928(3) 0.00583(3) 0.351208(16) 0.02594(10) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.61609(11) 0.45576(12) 0.23433(6) 0.0445(3) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.68594(11) 0.48008(10) 0.38130(6) 0.0389(3) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 1.00149(13) 0.13648(12) -0.01538(10) 0.0709(6) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.5397(3) 0.6794(2) 0.17091(11) 0.1386(14) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.5806(3) 0.2835(2) 0.10653(15) 0.0557(9) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.8724(3) 0.4796(2) 0.16351(14) 0.0517(8) Uani 1 1 d . . . S3 S 1.0023(3) 0.3131(4) 0.09103(19) 0.0753(11) Uani 1 1 d . . . S4 S 0.7265(3) 0.1410(2) 0.01525(12) 0.0470(7) Uani 1 1 d . . . S5 S 0.4612(2) 0.5828(2) 0.44675(12) 0.0378(6) Uani 1 1 d . . . S6 S 0.6898(2) 0.9054(2) 0.36615(12) 0.0420(7) Uani 1 1 d . . . S7 S 0.8518(2) 0.7357(2) 0.42779(12) 0.0423(7) Uani 1 1 d . . . S8 S 0.4647(2) 0.8432(2) 0.47321(12) 0.0401(6) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2643(5) 0.0714(5) 0.2119(3) 0.0243(14) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0793(4) -0.0716(4) 0.2212(2) 0.0194(12) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1403(5) 0.0854(5) 0.2968(2) 0.0223(13) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2376(5) -0.0642(5) 0.2927(2) 0.0221(13) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2200(6) 0.2699(5) 0.0984(3) 0.0339(16) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.1276(5) 0.0064(6) 0.1185(3) 0.0352(16) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.0165(6) 0.2932(5) 0.2556(3) 0.0390(18) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4192(6) -0.0394(6) 0.0889(3) 0.0414(18) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0784(6) -0.3024(5) 0.1054(3) 0.0343(16) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.1807(5) -0.2739(5) 0.2834(3) 0.0322(16) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0670(6) 0.0191(5) 0.4239(3) 0.0339(16) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3124(6) 0.3133(5) 0.4029(3) 0.0348(16) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5469(5) 0.2847(5) 0.2449(3) 0.0348(16) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3658(6) -0.2912(5) 0.2387(3) 0.0415(18) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1141(6) -0.2587(5) 0.4164(3) 0.0361(17) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4985(5) 0.0372(5) 0.3947(3) 0.0343(16) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.0951(5) 0.0764(5) 0.1354(3) 0.0274(14) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.0270(5) 0.0905(5) 0.2189(3) 0.0253(14) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1555(5) 0.2302(5) 0.2091(3) 0.0314(15) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2976(5) 0.0989(5) 0.1067(3) 0.0288(15) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.0003(5) -0.1289(5) 0.1209(3) 0.0261(14) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.1243(5) -0.1154(5) 0.2083(3) 0.0268(14) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.0276(5) 0.1366(5) 0.3291(3) 0.0277(14) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.1590(5) 0.2804(5) 0.3188(3) 0.0283(15) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.3605(5) 0.2553(5) 0.1826(3) 0.0301(15) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.2118(5) -0.1010(5) 0.1301(3) 0.0289(15) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.0257(5) -0.2646(5) 0.2037(3) 0.0275(14) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.0581(5) -0.0710(5) 0.3161(3) 0.0259(14) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.1345(5) 0.1450(5) 0.4004(3) 0.0294(15) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.3438(5) 0.2394(5) 0.2932(3) 0.0302(15) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.4573(5) 0.1052(5) 0.1782(3) 0.0301(15) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.3669(5) -0.0954(5) 0.1993(3) 0.0287(15) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.1860(5) -0.2325(5) 0.2088(3) 0.0283(15) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.0376(5) -0.2164(5) 0.3121(3) 0.0248(14) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.0971(5) -0.0625(5) 0.3859(3) 0.0257(14) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.3202(5) 0.1093(5) 0.3731(3) 0.0277(14) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.4399(5) 0.0925(5) 0.2893(3) 0.0272(14) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.2290(5) -0.2508(5) 0.3185(3) 0.0276(14) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.2905(5) -0.0939(5) 0.3945(3) 0.0290(15) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.4154(5) -0.1093(5) 0.3083(3) 0.0329(16) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.4103(14) 0.7286(9) 0.1009(7) 0.131(6) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.7217(13) 0.7295(18) 0.1311(9) 0.189(10) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.2513(12) 0.4705(10) 0.1979(6) 0.113(5) Uani 1 1 d . . . H3WA H 0.1992 0.4535 0.1746 0.136 Uiso 1 1 d R . . H3WB H 0.2700 0.5363 0.2030 0.136 Uiso 1 1 d R . . C1 C 0.7959(10) 0.3045(9) 0.0939(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.7048(10) 0.3439(9) 0.0713(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.6957 0.3279 0.0312 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.7223 0.4189 0.0772 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.8198(13) 0.3384(9) 0.1555(5) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.8711 0.3056 0.1703 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.7553 0.3160 0.1768 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.8915(10) 0.3523(11) 0.0578(6) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.9063 0.4275 0.0583 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.8793 0.3252 0.0192 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.7635(12) 0.1836(9) 0.0880(5) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.7040 0.1552 0.1120 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.8224 0.1579 0.0997 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5345(9) 0.3925(9) 0.1151(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.4283(13) 0.3660(14) 0.0247(6) 0.077(5) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.3839 0.4033 0.0077 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.3871 0.2961 0.0310 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.4857 0.3644 0.0002 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.8574(9) 0.4917(8) 0.2356(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C9 C 1.0489(9) 0.5390(9) 0.2679(6) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . H9A H 1.0839 0.5543 0.3040 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 1.0731 0.5978 0.2447 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 1.0652 0.4795 0.2503 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.0482(18) 0.3184(14) 0.0424(5) 0.110(9) Uani 1 1 d . . . C11 C 1.1988(15) 0.5252(15) 0.0750(9) 0.104(7) Uani 1 1 d . . . H11A H 1.1526 0.5179 0.1066 0.156 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 1.2021 0.5895 0.0575 0.156 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 1.2687 0.5253 0.0875 0.156 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.7761(9) 0.0333(9) 0.0109(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.6070(10) -0.1009(11) 0.0383(8) 0.081(5) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.5884 -0.1751 0.0414 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.5612 -0.0834 0.0110 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.5991 -0.0687 0.0741 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.6458(8) 0.7641(7) 0.4516(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.5973(8) 0.6503(8) 0.4672(5) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.6028 0.6481 0.5078 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.6422 0.6099 0.4515 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.6284(9) 0.7718(9) 0.3881(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.5529 0.7524 0.3793 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.6594 0.7237 0.3675 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.7641(8) 0.7954(8) 0.4677(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.7703 0.7803 0.5069 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.7907 0.8702 0.4650 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.6013(8) 0.8404(8) 0.4873(5) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.6473 0.9100 0.4827 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.6067 0.8246 0.5264 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.4749(8) 0.5399(7) 0.3779(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.2899(9) 0.5390(10) 0.3461(6) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.2526 0.5249 0.3106 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.2943 0.6088 0.3592 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.2526 0.4909 0.3728 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.6507(9) 0.8779(10) 0.2956(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.6981(13) 1.0567(13) 0.2667(8) 0.086(6) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.7210 1.0741 0.3051 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.6412 1.0864 0.2582 0.130 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.7565 1.0838 0.2424 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.8470(8) 0.6238(9) 0.4641(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.9868(10) 0.6927(10) 0.5397(6) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.9933 0.7601 0.5250 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 1.0530 0.6756 0.5357 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.9692 0.6938 0.5787 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.4032(8) 0.7743(7) 0.5296(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.2549(11) 0.8614(10) 0.5387(6) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.1955 0.8529 0.5632 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.2296 0.8473 0.5005 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H26C H 0.2995 0.9315 0.5429 0.087 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.5541(7) 0.4613(8) 0.1575(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.5007(9) 0.5347(9) 0.1434(4) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.4548(10) 0.5081(10) 0.0949(5) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.4709(8) 0.4176(8) 0.0780(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.7641(7) 0.4791(6) 0.2616(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.7908(7) 0.4952(7) 0.3164(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.8946(8) 0.5188(7) 0.3248(4) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.9345(7) 0.5167(6) 0.2747(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . N9 N 1.0814(9) 0.2863(9) -0.0103(6) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . N10 N 1.1561(10) 0.3355(9) -0.0468(6) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . N11 N 1.2115(13) 0.4254(10) -0.0201(5) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . N12 N 1.1515(12) 0.4253(11) 0.0284(5) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.8714(6) 0.0275(6) -0.0019(3) 0.0280(18) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.8701(6) -0.0728(6) 0.0019(4) 0.0334(19) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.7761(7) -0.1295(7) 0.0155(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.7164(7) -0.0639(8) 0.0209(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.5586(7) 0.5194(6) 0.3528(4) 0.0319(19) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.5248(7) 0.4928(7) 0.2980(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . N19 N 0.4279(7) 0.4976(8) 0.2903(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . N20 N 0.3971(6) 0.5274(6) 0.3394(4) 0.0304(18) Uani 1 1 d . . . N21 N 0.6056(9) 0.7841(11) 0.2728(4) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . N22 N 0.5954(10) 0.8014(10) 0.2192(5) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . N23 N 0.6270(9) 0.9004(9) 0.2078(4) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . N24 N 0.6627(9) 0.9482(10) 0.2585(5) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . N25 N 0.7842(7) 0.5288(7) 0.4502(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . N26 N 0.8037(9) 0.4613(8) 0.4873(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . N27 N 0.8768(9) 0.5134(9) 0.5223(5) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . N28 N 0.9030(7) 0.6148(8) 0.5086(4) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . N29 N 0.4330(8) 0.7029(7) 0.5572(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . N30 N 0.3575(7) 0.6744(7) 0.5977(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . N31 N 0.2893(8) 0.7265(7) 0.5954(4) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . N32 N 0.3156(6) 0.7892(6) 0.5532(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1 0.0164(11) 0.0102(11) 0.0115(11) 0.0009(9) 0.0000(9) 0.0026(9) W1 0.0316(2) 0.0246(2) 0.0229(2) 0.00949(16) 0.00167(16) 0.00691(16) W2 0.0277(2) 0.02258(19) 0.02025(19) 0.00112(15) -0.00442(15) 0.00931(15) W3 0.0311(2) 0.01882(19) 0.0234(2) 0.00079(15) -0.00287(15) 0.01075(15) W4 0.0291(2) 0.0264(2) 0.0241(2) 0.00248(16) 0.00744(16) 0.00778(16) W5 0.0308(2) 0.02039(19) 0.0259(2) -0.00274(15) -0.00074(16) 0.00898(15) W6 0.02259(19) 0.01943(19) 0.0266(2) 0.00303(15) 0.00129(15) 0.00334(14) W7 0.02585(19) 0.0235(2) 0.0222(2) 0.00194(15) 0.00521(15) 0.00596(15) W8 0.0285(2) 0.01953(19) 0.02078(19) 0.00051(15) -0.00154(15) 0.00369(15) W9 0.0242(2) 0.0239(2) 0.0275(2) 0.00725(16) 0.00258(15) 0.00036(15) W10 0.0278(2) 0.0224(2) 0.0331(2) 0.00343(16) 0.00015(16) 0.01196(16) W11 0.02489(19) 0.02191(19) 0.0253(2) 0.00942(15) 0.00068(15) 0.00617(15) W12 0.02390(19) 0.0267(2) 0.0272(2) 0.00606(16) -0.00485(16) 0.00643(15) Cu1 0.0409(8) 0.0530(9) 0.0382(8) -0.0017(7) -0.0046(6) 0.0111(6) Cu2 0.0408(7) 0.0384(7) 0.0372(7) 0.0072(6) -0.0049(6) 0.0101(6) Cu3 0.0403(9) 0.0359(8) 0.1362(18) 0.0155(10) 0.0114(10) 0.0083(7) Cu4 0.260(4) 0.0716(16) 0.0796(17) -0.0114(13) -0.036(2) 0.042(2) S1 0.072(2) 0.0385(17) 0.057(2) 0.0150(15) 0.0234(17) 0.0132(15) S2 0.073(2) 0.0333(16) 0.0443(18) -0.0007(13) 0.0079(16) 0.0074(14) S3 0.069(2) 0.098(3) 0.071(3) 0.013(2) 0.000(2) 0.041(2) S4 0.0632(19) 0.0521(18) 0.0360(16) -0.0090(13) -0.0139(14) 0.0346(16) S5 0.0324(13) 0.0356(14) 0.0382(15) -0.0034(12) 0.0063(11) -0.0020(11) S6 0.0459(16) 0.0409(16) 0.0347(15) 0.0096(12) -0.0040(12) 0.0034(13) S7 0.0399(15) 0.0450(16) 0.0399(16) 0.0133(13) 0.0075(12) 0.0066(12) S8 0.0501(16) 0.0400(15) 0.0340(15) 0.0116(12) 0.0000(12) 0.0172(13) O1 0.026(3) 0.022(3) 0.026(3) 0.008(3) 0.003(3) 0.008(3) O2 0.016(3) 0.021(3) 0.023(3) 0.002(3) 0.002(2) 0.008(2) O3 0.027(3) 0.021(3) 0.020(3) 0.001(3) 0.001(3) 0.008(3) O4 0.026(3) 0.021(3) 0.020(3) 0.004(3) -0.003(3) 0.009(3) O5 0.036(4) 0.035(4) 0.034(4) 0.011(3) 0.007(3) 0.013(3) O6 0.033(4) 0.043(4) 0.032(4) -0.004(3) -0.006(3) 0.016(3) O7 0.048(4) 0.027(4) 0.046(5) -0.001(3) -0.001(4) 0.019(3) O8 0.042(4) 0.050(5) 0.035(4) 0.000(4) 0.011(3) 0.017(4) O9 0.042(4) 0.026(4) 0.037(4) -0.007(3) -0.001(3) 0.014(3) O10 0.026(3) 0.031(4) 0.036(4) 0.009(3) -0.001(3) 0.001(3) O11 0.037(4) 0.032(4) 0.034(4) 0.004(3) 0.008(3) 0.011(3) O12 0.042(4) 0.027(4) 0.030(4) -0.006(3) -0.007(3) 0.002(3) O13 0.032(4) 0.031(4) 0.037(4) 0.004(3) -0.001(3) 0.001(3) O14 0.043(4) 0.030(4) 0.058(5) 0.002(4) 0.004(4) 0.020(3) O15 0.045(4) 0.033(4) 0.033(4) 0.014(3) 0.001(3) 0.014(3) O16 0.031(4) 0.030(4) 0.039(4) 0.009(3) -0.013(3) 0.001(3) O17 0.033(4) 0.026(3) 0.022(3) 0.000(3) -0.004(3) 0.006(3) O18 0.029(3) 0.024(3) 0.022(3) -0.005(3) -0.004(3) 0.008(3) O19 0.040(4) 0.022(3) 0.032(4) -0.004(3) -0.003(3) 0.010(3) O20 0.033(4) 0.032(4) 0.023(3) 0.006(3) 0.001(3) 0.011(3) O21 0.034(4) 0.025(3) 0.019(3) 0.000(3) -0.002(3) 0.007(3) O22 0.030(3) 0.023(3) 0.029(4) 0.000(3) 0.005(3) 0.008(3) O23 0.030(3) 0.028(4) 0.025(3) 0.000(3) 0.000(3) 0.010(3) O24 0.034(4) 0.023(3) 0.026(4) 0.004(3) -0.002(3) 0.004(3) O25 0.036(4) 0.021(3) 0.029(4) 0.005(3) 0.000(3) 0.001(3) O26 0.024(3) 0.024(3) 0.036(4) -0.001(3) 0.000(3) 0.003(3) O27 0.031(3) 0.023(3) 0.030(4) 0.002(3) 0.001(3) 0.009(3) O28 0.028(3) 0.025(3) 0.028(4) -0.001(3) 0.001(3) 0.012(3) O29 0.035(4) 0.028(4) 0.024(3) 0.000(3) 0.000(3) 0.006(3) O30 0.038(4) 0.020(3) 0.030(4) 0.006(3) -0.005(3) 0.004(3) O31 0.027(3) 0.030(4) 0.031(4) 0.009(3) 0.008(3) 0.004(3) O32 0.030(4) 0.028(4) 0.028(4) 0.007(3) -0.001(3) 0.006(3) O33 0.033(4) 0.021(3) 0.032(4) 0.005(3) 0.001(3) 0.011(3) O34 0.027(3) 0.023(3) 0.026(3) 0.005(3) 0.002(3) 0.009(3) O35 0.026(3) 0.024(3) 0.025(3) 0.002(3) -0.003(3) 0.003(3) O36 0.031(4) 0.024(3) 0.027(4) 0.003(3) 0.004(3) 0.006(3) O37 0.021(3) 0.030(4) 0.029(4) 0.005(3) 0.001(3) 0.003(3) O38 0.027(3) 0.019(3) 0.039(4) 0.006(3) -0.001(3) 0.009(3) O39 0.028(3) 0.025(3) 0.033(4) 0.007(3) -0.003(3) 0.005(3) O40 0.030(4) 0.034(4) 0.036(4) 0.005(3) 0.000(3) 0.012(3) O1W 0.171(15) 0.052(7) 0.175(15) 0.016(8) 0.054(12) 0.039(8) O2W 0.083(11) 0.26(2) 0.182(18) -0.071(17) 0.027(11) -0.011(13) O3W 0.141(13) 0.092(9) 0.102(10) -0.012(8) -0.026(9) 0.028(9) C1 0.064(8) 0.037(6) 0.033(6) 0.001(5) -0.014(5) 0.023(6) C2 0.061(7) 0.038(6) 0.031(6) 0.013(5) 0.005(5) 0.018(5) C3 0.093(10) 0.033(6) 0.045(7) -0.005(5) -0.019(7) 0.020(7) C4 0.040(7) 0.055(8) 0.088(11) 0.010(7) -0.019(7) 0.024(6) C5 0.083(9) 0.033(6) 0.039(7) -0.003(5) -0.015(6) 0.027(6) C6 0.038(6) 0.045(7) 0.043(7) 0.014(5) 0.015(5) 0.009(5) C7 0.073(10) 0.107(13) 0.042(8) -0.019(8) 0.000(7) 0.013(9) C8 0.041(6) 0.022(5) 0.043(6) 0.002(5) -0.001(5) 0.004(4) C9 0.033(6) 0.042(7) 0.068(8) 0.014(6) -0.004(6) 0.007(5) C10 0.25(2) 0.120(14) 0.030(7) -0.056(8) -0.087(11) 0.180(17) C11 0.084(13) 0.096(14) 0.149(19) 0.043(13) 0.025(13) 0.047(11) C12 0.045(6) 0.042(6) 0.025(5) -0.005(5) 0.005(5) 0.019(5) C13 0.033(7) 0.059(9) 0.147(16) 0.000(9) 0.035(9) 0.005(6) C14 0.043(6) 0.021(5) 0.030(6) 0.001(4) 0.005(5) 0.001(4) C15 0.036(6) 0.025(5) 0.035(6) -0.005(4) -0.006(5) -0.002(4) C16 0.036(6) 0.046(7) 0.030(6) -0.005(5) -0.002(5) 0.005(5) C17 0.040(6) 0.025(5) 0.029(5) 0.007(4) -0.001(4) 0.004(4) C18 0.038(6) 0.025(5) 0.039(6) 0.008(4) 0.008(5) 0.003(4) C19 0.034(5) 0.019(5) 0.030(5) 0.007(4) -0.007(4) -0.003(4) C20 0.040(6) 0.046(7) 0.071(9) 0.004(6) -0.012(6) 0.021(6) C21 0.034(6) 0.064(8) 0.031(6) 0.004(6) 0.006(5) 0.008(6) C22 0.063(10) 0.085(12) 0.118(15) 0.056(11) 0.022(10) 0.023(9) C23 0.031(5) 0.044(6) 0.033(6) -0.004(5) -0.006(4) 0.011(5) C24 0.039(7) 0.054(8) 0.073(9) -0.009(7) -0.023(6) 0.003(6) C25 0.040(6) 0.023(5) 0.030(5) 0.003(4) 0.006(4) 0.008(4) C26 0.061(8) 0.044(7) 0.077(10) 0.018(7) 0.003(7) 0.025(6) N1 0.042(5) 0.052(6) 0.031(5) 0.008(4) -0.006(4) 0.017(4) N2 0.063(7) 0.069(7) 0.041(6) 0.002(5) -0.007(5) 0.037(6) N3 0.071(8) 0.081(9) 0.046(7) 0.000(6) -0.015(6) 0.042(7) N4 0.053(6) 0.058(7) 0.039(6) 0.010(5) -0.001(5) 0.014(5) N5 0.035(5) 0.025(4) 0.040(5) 0.002(4) -0.002(4) -0.001(4) N6 0.040(5) 0.032(5) 0.038(5) 0.005(4) -0.005(4) 0.003(4) N7 0.039(5) 0.043(6) 0.048(6) 0.008(5) -0.009(5) 0.003(4) N8 0.034(5) 0.023(4) 0.045(6) 0.000(4) -0.004(4) 0.000(4) N9 0.047(6) 0.057(7) 0.091(9) 0.021(7) -0.002(6) 0.012(5) N10 0.061(7) 0.053(7) 0.086(9) 0.028(7) 0.016(7) 0.018(6) N11 0.128(12) 0.064(8) 0.056(8) 0.007(6) 0.000(8) 0.048(9) N12 0.125(12) 0.071(9) 0.055(8) 0.009(6) 0.009(8) 0.071(9) N13 0.031(4) 0.031(5) 0.022(4) -0.001(3) -0.007(3) 0.010(4) N14 0.029(5) 0.030(5) 0.039(5) 0.001(4) 0.002(4) 0.003(4) N15 0.037(5) 0.034(5) 0.042(5) 0.003(4) -0.003(4) 0.008(4) N16 0.041(5) 0.051(6) 0.034(5) 0.005(4) 0.001(4) 0.013(5) N17 0.033(5) 0.027(4) 0.034(5) 0.005(4) -0.001(4) 0.005(4) N18 0.035(5) 0.033(5) 0.037(5) -0.003(4) 0.002(4) 0.010(4) N19 0.042(5) 0.049(6) 0.039(5) 0.001(4) -0.008(4) 0.020(5) N20 0.031(4) 0.024(4) 0.037(5) 0.000(4) -0.009(4) 0.009(3) N21 0.058(7) 0.116(11) 0.030(6) -0.014(6) -0.007(5) 0.025(7) N22 0.066(8) 0.079(9) 0.061(8) 0.004(7) 0.011(6) 0.027(7) N23 0.060(7) 0.067(8) 0.035(6) 0.009(5) -0.009(5) 0.019(6) N24 0.045(6) 0.082(9) 0.070(8) 0.026(7) 0.015(6) 0.014(6) N25 0.045(5) 0.032(5) 0.040(5) 0.006(4) -0.013(4) 0.008(4) N26 0.064(7) 0.047(6) 0.054(7) 0.007(5) -0.020(6) 0.018(5) N27 0.057(7) 0.056(7) 0.050(6) 0.006(5) -0.012(5) 0.018(5) N28 0.038(5) 0.047(6) 0.040(5) -0.008(4) -0.006(4) 0.006(4) N29 0.050(6) 0.036(5) 0.037(5) 0.015(4) 0.013(4) 0.017(4) N30 0.042(5) 0.038(5) 0.044(6) 0.000(4) 0.002(4) 0.010(4) N31 0.045(6) 0.030(5) 0.062(7) 0.004(5) 0.014(5) 0.007(4) N32 0.024(4) 0.028(5) 0.052(6) 0.002(4) 0.001(4) 0.003(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1 O4 1.613(6) . ? Si1 O3 1.620(6) . ? Si1 O1 1.627(6) . ? Si1 O2 1.634(6) . ? W1 O5 1.696(7) . ? W1 O19 1.892(7) . ? W1 O17 1.910(6) . ? W1 O20 1.923(6) . ? W1 O25 1.933(7) . ? W1 O1 2.328(6) . ? W2 O6 1.696(7) . ? W2 O18 1.893(6) . ? W2 O17 1.911(6) . ? W2 O22 1.926(6) . ? W2 O21 1.945(6) . ? W2 O2 2.326(6) . ? W3 O7 1.688(7) . ? W3 O23 1.910(6) . ? W3 O24 1.910(6) . ? W3 O18 1.914(6) . ? W3 O19 1.934(7) . ? W3 O3 2.350(6) . ? W4 O8 1.699(7) . ? W4 O31 1.904(7) . ? W4 O32 1.906(6) . ? W4 O26 1.917(6) . ? W4 O20 1.924(6) . ? W4 O1 2.353(6) . ? W5 O9 1.720(6) . ? W5 O33 1.896(7) . ? W5 O26 1.902(6) . ? W5 O27 1.937(6) . ? W5 O21 1.942(6) . ? W5 O2 2.350(6) . ? W6 O10 1.704(6) . ? W6 O34 1.895(6) . ? W6 O28 1.903(6) . ? W6 O27 1.928(6) . ? W6 O22 1.941(7) . ? W6 O2 2.366(6) . ? W7 O11 1.683(7) . ? W7 O35 1.897(6) . ? W7 O28 1.910(6) . ? W7 O29 1.938(7) . ? W7 O23 1.949(6) . ? W7 O3 2.375(6) . ? W8 O12 1.704(6) . ? W8 O36 1.901(6) . ? W8 O30 1.910(7) . ? W8 O29 1.914(6) . ? W8 O24 1.936(7) . ? W8 O3 2.352(6) . ? W9 O13 1.711(7) . ? W9 O37 1.887(6) . ? W9 O30 1.894(7) . ? W9 O25 1.917(7) . ? W9 O31 1.936(7) . ? W9 O1 2.358(6) . ? W10 O14 1.695(7) . ? W10 O32 1.907(6) . ? W10 O33 1.918(7) . ? W10 O38 1.920(7) . ? W10 O40 1.924(7) . ? W10 O4 2.347(6) . ? W11 O15 1.694(7) . ? W11 O35 1.902(6) . ? W11 O34 1.912(6) . ? W11 O38 1.920(6) . ? W11 O39 1.927(6) . ? W11 O4 2.370(6) . ? W12 O16 1.704(7) . ? W12 O36 1.909(6) . ? W12 O37 1.918(6) . ? W12 O39 1.922(6) . ? W12 O40 1.926(7) . ? W12 O4 2.366(6) . ? Cu1 N5 1.977(9) . ? Cu1 N1 2.008(9) . ? Cu1 N18 2.068(9) . ? Cu1 O13 2.241(7) . ? Cu2 N17 2.003(9) . ? Cu2 N25 2.049(9) . ? Cu2 N6 2.055(9) . ? Cu2 N30 2.068(9) 2_666 ? Cu3 N13 1.951(8) . ? Cu3 N9 1.988(12) . ? Cu3 N14 2.111(9) 2_755 ? Cu4 N22 1.925(13) . ? Cu4 N2 1.947(11) . ? S1 C6 1.731(12) . ? S1 C2 1.831(12) . ? S2 C8 1.736(12) . ? S2 C3 1.825(12) . ? S3 C10 1.305(18) . ? S3 C4 1.855(12) . ? S4 C12 1.735(11) . ? S4 C5 1.822(12) . ? S5 C19 1.744(10) . ? S5 C15 1.815(10) . ? S6 C21 1.749(12) . ? S6 C16 1.844(11) . ? S7 C23 1.742(12) . ? S7 C17 1.824(11) . ? S8 C25 1.734(10) . ? S8 C18 1.828(11) . ? C1 C3 1.523(16) . ? C1 C4 1.528(18) . ? C1 C2 1.534(15) . ? C1 C5 1.555(15) . ? C6 N1 1.315(15) . ? C6 N4 1.324(15) . ? C7 N4 1.451(16) . ? C8 N8 1.332(14) . ? C8 N5 1.347(14) . ? C9 N8 1.457(14) . ? C10 N9 1.422(18) . ? C10 N12 1.72(3) . ? C11 N12 1.68(2) . ? C12 N13 1.309(13) . ? C12 N16 1.352(14) . ? C13 N16 1.450(15) . ? C14 C17 1.531(15) . ? C14 C18 1.540(14) . ? C14 C16 1.540(14) . ? C14 C15 1.541(13) . ? C19 N20 1.337(13) . ? C19 N17 1.341(13) . ? C20 N20 1.463(14) . ? C21 N24 1.292(16) . ? C21 N21 1.324(17) . ? C22 N24 1.40(2) . ? C23 N28 1.313(14) . ? C23 N25 1.338(14) . ? C24 N28 1.462(14) . ? C25 N29 1.321(13) . ? C25 N32 1.342(13) . ? C26 N32 1.460(14) . ? N1 N2 1.403(13) . ? N2 N3 1.290(14) . ? N3 N4 1.332(15) . ? N5 N6 1.341(12) . ? N6 N7 1.320(13) . ? N7 N8 1.309(13) . ? N9 N10 1.359(16) . ? N10 N11 1.352(18) . ? N11 N12 1.403(17) . ? N13 N14 1.344(11) . ? N14 N15 1.307(12) . ? N14 Cu3 2.111(9) 2_755 ? N15 N16 1.330(12) . ? N17 N18 1.375(12) . ? N18 N19 1.300(12) . ? N19 N20 1.324(12) . ? N21 N22 1.319(16) . ? N22 N23 1.313(16) . ? N23 N24 1.361(16) . ? N25 N26 1.358(13) . ? N26 N27 1.294(14) . ? N27 N28 1.357(14) . ? N29 N30 1.376(12) . ? N30 N31 1.278(13) . ? N30 Cu2 2.068(9) 2_666 ? N31 N32 1.320(13) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Si1 O3 110.1(3) . . ? O4 Si1 O1 110.0(3) . . ? O3 Si1 O1 108.6(3) . . ? O4 Si1 O2 109.4(3) . . ? O3 Si1 O2 109.5(3) . . ? O1 Si1 O2 109.2(3) . . ? O5 W1 O19 102.5(3) . . ? O5 W1 O17 103.3(3) . . ? O19 W1 O17 86.2(3) . . ? O5 W1 O20 99.1(3) . . ? O19 W1 O20 158.4(3) . . ? O17 W1 O20 88.8(3) . . ? O5 W1 O25 98.8(3) . . ? O19 W1 O25 89.6(3) . . ? O17 W1 O25 158.0(3) . . ? O20 W1 O25 87.1(3) . . ? O5 W1 O1 169.3(3) . . ? O19 W1 O1 84.9(3) . . ? O17 W1 O1 84.8(2) . . ? O20 W1 O1 73.7(2) . . ? O25 W1 O1 73.3(2) . . ? O6 W2 O18 100.8(3) . . ? O6 W2 O17 103.1(3) . . ? O18 W2 O17 86.1(3) . . ? O6 W2 O22 98.4(3) . . ? O18 W2 O22 89.9(3) . . ? O17 W2 O22 158.6(3) . . ? O6 W2 O21 99.7(3) . . ? O18 W2 O21 159.6(3) . . ? O17 W2 O21 88.5(3) . . ? O22 W2 O21 87.9(3) . . ? O6 W2 O2 170.3(3) . . ? O18 W2 O2 85.6(2) . . ? O17 W2 O2 84.6(2) . . ? O22 W2 O2 74.1(2) . . ? O21 W2 O2 74.3(2) . . ? O7 W3 O23 99.7(3) . . ? O7 W3 O24 101.2(3) . . ? O23 W3 O24 89.1(3) . . ? O7 W3 O18 101.0(3) . . ? O23 W3 O18 88.7(3) . . ? O24 W3 O18 157.7(3) . . ? O7 W3 O19 102.7(3) . . ? O23 W3 O19 157.5(3) . . ? O24 W3 O19 87.9(3) . . ? O18 W3 O19 85.6(3) . . ? O7 W3 O3 172.0(3) . . ? O23 W3 O3 74.1(2) . . ? O24 W3 O3 73.9(2) . . ? O18 W3 O3 84.2(2) . . ? O19 W3 O3 83.7(2) . . ? O8 W4 O31 100.2(3) . . ? O8 W4 O32 101.8(3) . . ? O31 W4 O32 89.6(3) . . ? O8 W4 O26 101.7(3) . . ? O31 W4 O26 158.0(3) . . ? O32 W4 O26 85.2(3) . . ? O8 W4 O20 99.9(3) . . ? O31 W4 O20 88.4(3) . . ? O32 W4 O20 158.3(3) . . ? O26 W4 O20 88.6(3) . . ? O8 W4 O1 170.7(3) . . ? O31 W4 O1 73.9(2) . . ? O32 W4 O1 85.6(2) . . ? O26 W4 O1 84.5(2) . . ? O20 W4 O1 73.1(2) . . ? O9 W5 O33 102.5(3) . . ? O9 W5 O26 101.9(3) . . ? O33 W5 O26 85.5(3) . . ? O9 W5 O27 100.6(3) . . ? O33 W5 O27 89.0(3) . . ? O26 W5 O27 157.4(3) . . ? O9 W5 O21 99.3(3) . . ? O33 W5 O21 158.1(3) . . ? O26 W5 O21 89.1(3) . . ? O27 W5 O21 87.9(3) . . ? O9 W5 O2 170.8(3) . . ? O33 W5 O2 84.6(2) . . ? O26 W5 O2 84.2(2) . . ? O27 W5 O2 73.4(2) . . ? O21 W5 O2 73.8(2) . . ? O10 W6 O34 103.0(3) . . ? O10 W6 O28 102.8(3) . . ? O34 W6 O28 85.9(3) . . ? O10 W6 O27 99.2(3) . . ? O34 W6 O27 90.0(3) . . ? O28 W6 O27 157.9(3) . . ? O10 W6 O22 98.9(3) . . ? O34 W6 O22 158.2(3) . . ? O28 W6 O22 89.0(3) . . ? O27 W6 O22 86.8(3) . . ? O10 W6 O2 168.8(3) . . ? O34 W6 O2 85.5(2) . . ? O28 W6 O2 84.9(2) . . ? O27 W6 O2 73.2(2) . . ? O22 W6 O2 72.9(2) . . ? O11 W7 O35 103.2(3) . . ? O11 W7 O28 102.8(3) . . ? O35 W7 O28 85.8(3) . . ? O11 W7 O29 100.3(3) . . ? O35 W7 O29 89.2(3) . . ? O28 W7 O29 156.9(3) . . ? O11 W7 O23 99.2(3) . . ? O35 W7 O23 157.7(3) . . ? O28 W7 O23 88.8(3) . . ? O29 W7 O23 87.3(3) . . ? O11 W7 O3 169.2(3) . . ? O35 W7 O3 85.0(2) . . ? O28 W7 O3 84.6(2) . . ? O29 W7 O3 72.4(2) . . ? O23 W7 O3 72.9(2) . . ? O12 W8 O36 103.0(3) . . ? O12 W8 O30 103.1(3) . . ? O36 W8 O30 85.6(3) . . ? O12 W8 O29 99.1(3) . . ? O36 W8 O29 89.5(3) . . ? O30 W8 O29 157.8(3) . . ? O12 W8 O24 98.5(3) . . ? O36 W8 O24 158.5(3) . . ? O30 W8 O24 88.9(3) . . ? O29 W8 O24 87.8(3) . . ? O12 W8 O3 168.9(3) . . ? O36 W8 O3 85.4(2) . . ? O30 W8 O3 84.7(2) . . ? O29 W8 O3 73.4(2) . . ? O24 W8 O3 73.4(2) . . ? O13 W9 O37 103.0(3) . . ? O13 W9 O30 103.0(3) . . ? O37 W9 O30 87.2(3) . . ? O13 W9 O25 99.5(3) . . ? O37 W9 O25 157.5(3) . . ? O30 W9 O25 88.4(3) . . ? O13 W9 O31 99.7(3) . . ? O37 W9 O31 88.4(3) . . ? O30 W9 O31 157.2(3) . . ? O25 W9 O31 87.1(3) . . ? O13 W9 O1 169.5(3) . . ? O37 W9 O1 84.8(2) . . ? O30 W9 O1 84.1(2) . . ? O25 W9 O1 72.8(2) . . ? O31 W9 O1 73.2(2) . . ? O14 W10 O32 102.5(3) . . ? O14 W10 O33 100.3(3) . . ? O32 W10 O33 84.9(3) . . ? O14 W10 O38 99.4(3) . . ? O32 W10 O38 158.0(3) . . ? O33 W10 O38 89.6(3) . . ? O14 W10 O40 101.7(3) . . ? O32 W10 O40 89.4(3) . . ? O33 W10 O40 158.0(3) . . ? 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N1 Cu1 N18 112.9(4) . . ? N5 Cu1 O13 102.4(3) . . ? N1 Cu1 O13 97.1(3) . . ? N18 Cu1 O13 91.9(3) . . ? N17 Cu2 N25 132.9(4) . . ? N17 Cu2 N6 107.2(4) . . ? N25 Cu2 N6 102.9(4) . . ? N17 Cu2 N30 109.8(4) . 2_666 ? N25 Cu2 N30 94.1(4) . 2_666 ? N6 Cu2 N30 107.8(4) . 2_666 ? N13 Cu3 N9 149.0(4) . . ? N13 Cu3 N14 107.2(3) . 2_755 ? N9 Cu3 N14 98.4(4) . 2_755 ? N22 Cu4 N2 160.4(5) . . ? C6 S1 C2 98.3(5) . . ? C8 S2 C3 97.9(5) . . ? C10 S3 C4 89.1(7) . . ? C12 S4 C5 99.2(5) . . ? C19 S5 C15 102.3(5) . . ? C21 S6 C16 94.6(6) . . ? C23 S7 C17 103.2(5) . . ? C25 S8 C18 99.3(5) . . ? Si1 O1 W1 124.8(3) . . ? Si1 O1 W4 123.8(3) . . ? W1 O1 W4 91.6(2) . . ? Si1 O1 W9 124.1(3) . . ? W1 O1 W9 91.9(2) . . ? W4 O1 W9 90.9(2) . . ? Si1 O2 W2 124.4(3) . . ? Si1 O2 W5 124.3(3) . . ? W2 O2 W5 92.0(2) . . ? Si1 O2 W6 123.3(3) . . ? W2 O2 W6 91.79(19) . . ? W5 O2 W6 91.5(2) . . ? Si1 O3 W3 125.5(3) . . ? Si1 O3 W8 124.1(3) . . ? W3 O3 W8 91.1(2) . . ? Si1 O3 W7 123.7(3) . . ? W3 O3 W7 91.1(2) . . ? W8 O3 W7 91.4(2) . . ? Si1 O4 W10 124.8(3) . . ? Si1 O4 W12 124.1(3) . . ? W10 O4 W12 91.0(2) . . ? Si1 O4 W11 124.6(3) . . ? W10 O4 W11 91.3(2) . . ? W12 O4 W11 90.8(2) . . ? W9 O13 Cu1 139.0(4) . . ? W1 O17 W2 150.9(4) . . ? W2 O18 W3 151.7(4) . . ? W1 O19 W3 151.1(4) . . ? W1 O20 W4 121.5(3) . . ? W5 O21 W2 119.9(3) . . ? W2 O22 W6 121.3(3) . . ? W3 O23 W7 121.9(3) . . ? W3 O24 W8 121.5(3) . . ? W9 O25 W1 122.0(3) . . ? W5 O26 W4 151.8(4) . . ? W6 O27 W5 121.9(3) . . ? W6 O28 W7 151.3(4) . . ? W8 O29 W7 122.8(3) . . ? W9 O30 W8 150.6(4) . . ? W4 O31 W9 122.0(3) . . ? W4 O32 W10 151.8(4) . . ? W5 O33 W10 152.1(4) . . ? W6 O34 W11 151.3(4) . . ? W7 O35 W11 151.7(4) . . ? W8 O36 W12 152.1(4) . . ? W9 O37 W12 151.3(4) . . ? W10 O38 W11 122.9(3) . . ? W12 O39 W11 122.3(3) . . ? W10 O40 W12 121.7(3) . . ? C3 C1 C4 110.8(11) . . ? C3 C1 C2 110.7(10) . . ? C4 C1 C2 105.7(9) . . ? C3 C1 C5 109.4(9) . . ? C4 C1 C5 111.3(10) . . ? C2 C1 C5 108.9(10) . . ? C1 C2 S1 110.8(8) . . ? C1 C3 S2 110.8(9) . . ? C1 C4 S3 104.1(9) . . ? C1 C5 S4 110.1(8) . . ? N1 C6 N4 109.7(11) . . ? N1 C6 S1 127.4(9) . . ? N4 C6 S1 122.9(10) . . ? N8 C8 N5 107.8(10) . . ? N8 C8 S2 127.0(9) . . ? N5 C8 S2 125.2(9) . . ? S3 C10 N9 160.0(18) . . ? S3 C10 N12 119.8(10) . . ? N9 C10 N12 79.2(13) . . ? N13 C12 N16 107.7(9) . . ? N13 C12 S4 129.6(9) . . ? N16 C12 S4 122.7(8) . . ? C17 C14 C18 103.6(8) . . ? C17 C14 C16 111.6(8) . . ? C18 C14 C16 112.7(9) . . ? C17 C14 C15 108.4(9) . . ? C18 C14 C15 112.1(8) . . ? C16 C14 C15 108.4(8) . . ? C14 C15 S5 120.2(8) . . ? C14 C16 S6 110.5(7) . . ? C14 C17 S7 118.3(7) . . ? C14 C18 S8 118.1(8) . . ? N20 C19 N17 108.2(9) . . ? N20 C19 S5 121.6(8) . . ? N17 C19 S5 130.1(8) . . ? N24 C21 N21 110.9(12) . . ? N24 C21 S6 123.7(11) . . ? N21 C21 S6 125.4(10) . . ? N28 C23 N25 106.9(10) . . ? N28 C23 S7 128.1(9) . . ? N25 C23 S7 125.0(8) . . ? N29 C25 N32 108.8(9) . . ? N29 C25 S8 127.9(8) . . ? N32 C25 S8 123.2(8) . . ? C6 N1 N2 104.8(9) . . ? C6 N1 Cu1 130.7(8) . . ? N2 N1 Cu1 123.3(7) . . ? N3 N2 N1 108.9(10) . . ? N3 N2 Cu4 120.7(9) . . ? N1 N2 Cu4 124.9(8) . . ? N2 N3 N4 108.0(10) . . ? C6 N4 N3 108.5(10) . . ? C6 N4 C7 129.7(12) . . ? N3 N4 C7 121.7(12) . . ? N6 N5 C8 104.4(9) . . ? N6 N5 Cu1 122.0(7) . . ? C8 N5 Cu1 133.4(8) . . ? N7 N6 N5 112.0(9) . . ? N7 N6 Cu2 122.4(7) . . ? N5 N6 Cu2 125.5(7) . . ? N8 N7 N6 105.2(9) . . ? N7 N8 C8 110.6(9) . . ? N7 N8 C9 120.5(10) . . ? C8 N8 C9 129.0(10) . . ? N10 N9 C10 132.3(15) . . ? N10 N9 Cu3 125.8(10) . . ? C10 N9 Cu3 101.5(11) . . ? N11 N10 N9 106.4(12) . . ? N10 N11 N12 101.2(13) . . ? N11 N12 C11 115.8(14) . . ? N11 N12 C10 120.3(11) . . ? C11 N12 C10 123.2(11) . . ? C12 N13 N14 106.5(8) . . ? C12 N13 Cu3 130.8(7) . . ? N14 N13 Cu3 122.3(6) . . ? N15 N14 N13 111.0(8) . . ? N15 N14 Cu3 116.7(7) . 2_755 ? N13 N14 Cu3 128.8(6) . 2_755 ? N14 N15 N16 105.6(8) . . ? N15 N16 C12 109.1(9) . . ? N15 N16 C13 120.3(10) . . ? C12 N16 C13 130.5(11) . . ? C19 N17 N18 104.2(8) . . ? C19 N17 Cu2 133.4(7) . . ? N18 N17 Cu2 119.0(6) . . ? N19 N18 N17 111.4(8) . . ? N19 N18 Cu1 123.3(7) . . ? N17 N18 Cu1 125.3(7) . . ? N18 N19 N20 106.1(8) . . ? N19 N20 C19 110.1(8) . . ? N19 N20 C20 120.7(9) . . ? C19 N20 C20 129.1(10) . . ? N22 N21 C21 103.6(13) . . ? N23 N22 N21 113.4(12) . . ? N23 N22 Cu4 130.9(10) . . ? N21 N22 Cu4 115.7(11) . . ? N22 N23 N24 103.3(10) . . ? C21 N24 N23 108.6(12) . . ? C21 N24 C22 128.5(15) . . ? N23 N24 C22 122.8(13) . . ? C23 N25 N26 108.2(9) . . ? C23 N25 Cu2 129.1(7) . . ? N26 N25 Cu2 122.3(7) . . ? N27 N26 N25 107.9(10) . . ? N26 N27 N28 108.0(9) . . ? C23 N28 N27 109.0(9) . . ? C23 N28 C24 130.2(11) . . ? N27 N28 C24 120.7(10) . . ? C25 N29 N30 104.0(8) . . ? N31 N30 N29 111.4(9) . . ? N31 N30 Cu2 121.3(7) . 2_666 ? N29 N30 Cu2 117.2(7) . 2_666 ? N30 N31 N32 107.0(9) . . ? N31 N32 C25 108.8(9) . . ? N31 N32 C26 121.9(9) . . ? C25 N32 C26 129.3(10) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _refine_diff_density_max 4.120 _refine_diff_density_min -3.856 _refine_diff_density_rms 0.225 data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 878795' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '[Cu3(C13H20N16S4)2(P1Mo12O40)](H2O)3' _chemical_formula_sum 'C26 H46 Cu3 Mo12 N32 O43 P S8' _chemical_formula_weight 3124.30 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.063(3) _cell_length_b 13.512(4) _cell_length_c 23.709(6) _cell_angle_alpha 92.366(6) _cell_angle_beta 91.564(5) _cell_angle_gamma 105.990(5) _cell_volume 4016.3(18) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 26154 _cell_measurement_theta_min 2.264 _cell_measurement_theta_max 27.456 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.38 _exptl_crystal_size_mid 0.35 _exptl_crystal_size_min 0.35 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.584 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3008 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.916 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4037 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.4284 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 55203 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0243 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0226 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 0.86 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 13998 _reflns_number_gt 12119 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0265P)^2^+7.0775P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13998 _refine_ls_number_parameters 1134 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0313 _refine_ls_R_factor_gt 0.0239 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0634 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0595 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.052 _refine_ls_restrained_S_all 1.052 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P 0.17634(6) 0.00328(6) 0.75819(3) 0.01592(17) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.21731(3) 0.17888(3) 0.649036(15) 0.03440(9) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo -0.04170(2) -0.01609(2) 0.662292(13) 0.02446(7) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.04585(3) 0.20308(3) 0.768012(14) 0.03020(8) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.34694(3) -0.00807(3) 0.645337(14) 0.03111(8) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.08732(3) -0.20378(2) 0.655007(14) 0.02893(8) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo -0.07199(2) -0.18839(3) 0.765194(14) 0.02822(8) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.01143(3) 0.02965(3) 0.871641(15) 0.03361(9) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.25055(2) 0.21113(2) 0.861157(13) 0.02540(7) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.42344(3) 0.19164(3) 0.743070(13) 0.02804(8) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.30753(3) -0.19596(3) 0.757835(14) 0.03027(8) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.15046(2) -0.17459(3) 0.867868(14) 0.02835(8) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.38836(2) 0.00495(2) 0.855288(14) 0.02821(8) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.60015(4) 0.45237(4) 0.73248(2) 0.03848(12) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.67276(4) 0.47575(4) 0.88114(2) 0.03259(11) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.99834(4) 0.13393(4) 0.48221(2) 0.03892(12) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.56315(8) 0.28105(7) 0.60176(4) 0.0322(2) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.85269(9) 0.47668(8) 0.66346(4) 0.0402(3) Uani 1 1 d . . . S3 S 0.99267(8) 0.30946(9) 0.59261(4) 0.0381(2) Uani 1 1 d . . . S4 S 0.71961(9) 0.13865(8) 0.51434(4) 0.0380(2) Uani 1 1 d . . . S5 S 0.45099(7) 0.58232(8) 0.94538(4) 0.0314(2) Uani 1 1 d . . . S6 S 0.67817(9) 0.89586(9) 0.85894(4) 0.0407(3) Uani 1 1 d . . . S7 S 0.84111(8) 0.72884(9) 0.92354(4) 0.0383(2) Uani 1 1 d . . . S8 S 0.45638(9) 0.83931(8) 0.97083(4) 0.0369(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.25575(17) 0.06462(17) 0.71706(9) 0.0193(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.08055(17) -0.06796(16) 0.72461(9) 0.0187(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.13841(17) 0.07841(17) 0.79713(9) 0.0186(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.23090(17) -0.06121(16) 0.79372(9) 0.0190(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2139(2) 0.2645(2) 0.60005(12) 0.0401(7) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.1348(2) 0.0056(2) 0.61851(10) 0.0308(6) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.0196(2) 0.2919(2) 0.75634(12) 0.0399(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4158(2) -0.0407(2) 0.59243(11) 0.0397(7) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0723(2) -0.3007(2) 0.60631(12) 0.0375(7) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.1831(2) -0.2748(2) 0.78272(11) 0.0364(6) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0725(2) 0.0177(2) 0.92465(12) 0.0424(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3095(2) 0.3092(2) 0.90767(11) 0.0331(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5438(2) 0.2786(2) 0.75042(11) 0.0333(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3613(2) -0.2921(2) 0.74348(12) 0.0412(7) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1126(2) -0.2569(2) 0.91922(12) 0.0399(7) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4950(2) 0.0334(2) 0.89953(11) 0.0350(6) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.08802(19) 0.07639(19) 0.63582(10) 0.0269(5) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.03128(19) 0.09056(18) 0.71898(10) 0.0251(5) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1495(2) 0.22773(18) 0.71062(10) 0.0272(5) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2926(2) 0.09432(19) 0.61051(10) 0.0279(6) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.00348(19) -0.12709(18) 0.62193(10) 0.0249(5) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.12636(18) -0.11397(18) 0.70875(10) 0.0249(5) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.02883(19) 0.13401(19) 0.83010(11) 0.0286(6) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.1560(2) 0.27428(18) 0.82125(10) 0.0261(5) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.35437(19) 0.24835(18) 0.68684(10) 0.0267(5) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.20783(19) -0.10396(18) 0.63081(10) 0.0267(5) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.02847(19) -0.26134(18) 0.70353(10) 0.0266(5) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.06369(19) -0.07217(18) 0.81721(10) 0.0255(5) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.13062(19) 0.14047(18) 0.90235(10) 0.0254(5) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.34288(19) 0.23659(18) 0.79920(10) 0.0260(5) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.45147(19) 0.10087(19) 0.68386(10) 0.0270(5) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.36231(19) -0.09943(18) 0.70192(10) 0.0266(5) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.18101(19) -0.23442(18) 0.71030(10) 0.0253(5) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.03258(18) -0.21656(18) 0.81382(10) 0.0253(5) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.09117(19) -0.06491(18) 0.88870(10) 0.0267(5) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.31821(19) 0.10785(18) 0.87835(10) 0.0251(5) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.43745(19) 0.09074(18) 0.79500(10) 0.0266(5) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.22365(19) -0.24886(18) 0.82088(10) 0.0265(5) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.28623(19) -0.09287(19) 0.89689(10) 0.0265(5) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.40907(19) -0.11055(18) 0.81234(10) 0.0264(5) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.4019(4) 0.7203(3) 0.5866(3) 0.1140(18) Uani 1 1 d . . . H1WA H 0.3759 0.7454 0.5592 0.137 Uiso 1 1 d R . . H1WB H 0.3978 0.7555 0.6166 0.137 Uiso 1 1 d R . . O2W O 0.6603(5) 0.6783(5) 0.6095(2) 0.133(2) Uani 1 1 d . . . H2WA H 0.6527 0.6228 0.5896 0.160 Uiso 1 1 d R . . H2WB H 0.7232 0.7158 0.6051 0.160 Uiso 1 1 d R . . O3W O 0.2238(4) 0.4688(4) 0.70116(19) 0.0992(15) Uani 1 1 d . . . H3WA H 0.2819 0.5082 0.7154 0.119 Uiso 1 1 d R . . H3WB H 0.1823 0.5062 0.6950 0.119 Uiso 1 1 d R . . N1 N 0.5252(3) 0.4479(2) 0.65898(14) 0.0333(7) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4658(3) 0.5143(3) 0.64916(17) 0.0469(9) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.4231(3) 0.4967(3) 0.59909(18) 0.0499(10) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.4531(3) 0.4171(3) 0.57536(14) 0.0361(8) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.7485(2) 0.4785(2) 0.76166(13) 0.0289(7) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.7759(2) 0.4958(2) 0.81765(13) 0.0320(7) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.8792(3) 0.5204(3) 0.82567(14) 0.0341(7) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.9193(2) 0.5180(2) 0.77437(14) 0.0302(7) Uani 1 1 d . . . N9 N 1.0741(2) 0.2808(2) 0.49039(13) 0.0296(7) Uani 1 1 d . . . N10 N 1.1467(3) 0.3360(3) 0.45599(14) 0.0358(8) Uani 1 1 d . . . N11 N 1.1890(3) 0.4268(3) 0.47934(15) 0.0385(8) Uani 1 1 d . . . N12 N 1.1444(3) 0.4312(2) 0.52932(14) 0.0337(7) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.8682(2) 0.0297(2) 0.49815(12) 0.0257(7) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.8690(2) -0.0700(2) 0.50192(13) 0.0276(7) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.7767(2) -0.1266(2) 0.51562(13) 0.0301(7) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.7149(2) -0.0635(2) 0.52148(13) 0.0289(7) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.5420(2) 0.5116(2) 0.85264(12) 0.0276(7) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.5081(3) 0.4828(2) 0.79789(13) 0.0315(7) Uani 1 1 d . . . N19 N 0.4114(3) 0.4862(3) 0.78929(13) 0.0332(7) Uani 1 1 d . . . N20 N 0.3816(2) 0.5191(2) 0.83844(13) 0.0272(7) Uani 1 1 d . . . N21 N 0.6085(4) 0.7875(4) 0.75781(17) 0.0668(13) Uani 1 1 d . . . N22 N 0.5984(5) 0.8137(7) 0.7037(2) 0.098(2) Uani 1 1 d . . . N23 N 0.6294(5) 0.9131(7) 0.6997(2) 0.097(2) Uani 1 1 d . . . N24 N 0.6584(3) 0.9549(5) 0.75271(19) 0.0709(15) Uani 1 1 d . . . N25 N 0.7748(3) 0.5261(3) 0.94940(13) 0.0332(7) Uani 1 1 d . . . N26 N 0.7995(3) 0.4630(3) 0.98757(15) 0.0414(8) Uani 1 1 d . . . N27 N 0.8744(3) 0.5165(3) 1.02267(15) 0.0442(9) Uani 1 1 d . . . N28 N 0.8987(3) 0.6148(3) 1.00735(14) 0.0361(8) Uani 1 1 d . . . N29 N 0.4356(3) 0.7032(2) 1.05593(13) 0.0333(7) Uani 1 1 d . . . N30 N 0.3672(3) 0.6771(2) 1.09862(14) 0.0354(8) Uani 1 1 d . . . N31 N 0.2967(3) 0.7284(3) 1.09826(15) 0.0393(8) Uani 1 1 d . . . N32 N 0.3183(2) 0.7901(2) 1.05491(14) 0.0312(7) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.7790(3) 0.3011(3) 0.59421(15) 0.0250(8) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.6891(3) 0.3404(3) 0.56843(16) 0.0267(8) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.6815 0.3234 0.5281 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.7067 0.4148 0.5741 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.7993(3) 0.3353(3) 0.65724(15) 0.0286(8) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.8499 0.3033 0.6741 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.7333 0.3141 0.6770 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.8799(3) 0.3467(3) 0.56130(15) 0.0282(8) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.8957 0.4213 0.5625 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.8681 0.3216 0.5221 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.7495(3) 0.1825(3) 0.58942(15) 0.0303(8) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.6878 0.1539 0.6115 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.8084 0.1589 0.6040 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5153(3) 0.3879(3) 0.61274(15) 0.0271(8) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.4157(4) 0.3744(4) 0.51828(19) 0.0514(12) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.4736 0.3600 0.4985 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.3894 0.4233 0.4983 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 0.3595 0.3118 0.5206 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.8393(3) 0.4919(3) 0.73570(16) 0.0274(8) Uani 1 1 d . . . C9 C 1.0341(3) 0.5412(3) 0.7680(2) 0.0429(11) Uani 1 1 d . . . H9A H 1.0479 0.5129 0.7321 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 1.0651 0.5113 0.7977 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 1.0648 0.6145 0.7699 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.0734(3) 0.3409(3) 0.53541(16) 0.0285(8) Uani 1 1 d . . . C11 C 1.1758(4) 0.5221(4) 0.5682(2) 0.0560(13) Uani 1 1 d . . . H11A H 1.1249 0.5612 0.5647 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 1.2450 0.5640 0.5592 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 1.1780 0.5008 0.6063 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.7705(3) 0.0321(3) 0.51132(14) 0.0246(8) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.6059(3) -0.1009(4) 0.5390(2) 0.0575(14) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.5881 -0.0480 0.5617 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.5992 -0.1607 0.5607 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.5585 -0.1189 0.5063 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.6357(3) 0.7615(3) 0.94565(15) 0.0268(8) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.5902(3) 0.6497(3) 0.96369(15) 0.0281(8) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.5998 0.6504 1.0044 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.6337 0.6088 0.9476 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.6158(3) 0.7677(3) 0.88189(15) 0.0307(8) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.5397 0.7501 0.8733 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.6442 0.7181 0.8614 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.7563(3) 0.7916(3) 0.96277(16) 0.0306(8) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.7631 0.7778 1.0023 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.7844 0.8654 0.9596 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.5949(3) 0.8398(3) 0.98131(16) 0.0298(8) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.6389 0.9083 0.9742 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.6066 0.8284 1.0208 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.4615(3) 0.5353(3) 0.87713(15) 0.0243(8) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.2744(3) 0.5308(3) 0.84454(18) 0.0372(9) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.2323 0.4740 0.8643 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.2419 0.5317 0.8078 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.2786 0.5942 0.8655 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.6451(3) 0.8756(4) 0.78667(19) 0.0487(12) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.6949(5) 1.0630(6) 0.7656(3) 0.099(3) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.6542 1.0813 0.7954 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.6862 1.0992 0.7326 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.7689 1.0813 0.7775 0.149 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.8368(3) 0.6201(3) 0.96217(16) 0.0320(9) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.9833(4) 0.6937(4) 1.0376(2) 0.0500(12) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.9924 0.7582 1.0200 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 1.0485 0.6742 1.0366 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.9646 0.7009 1.0761 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.4022(3) 0.7740(3) 1.02927(16) 0.0283(8) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.2573(4) 0.8625(3) 1.0429(2) 0.0480(11) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.3044 0.9310 1.0434 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.2052 0.8592 1.0711 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H26C H 0.2219 0.8450 1.0064 0.072 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0164(4) 0.0159(4) 0.0157(4) 0.0011(3) 0.0002(3) 0.0048(3) Mo1 0.02762(17) 0.0413(2) 0.0381(2) 0.02375(16) 0.00481(14) 0.01245(15) Mo2 0.02849(16) 0.02434(16) 0.02211(16) -0.00155(12) -0.00812(12) 0.01120(13) Mo3 0.04109(19) 0.02724(17) 0.02782(18) -0.00693(13) -0.01071(14) 0.02113(15) Mo4 0.03710(19) 0.02923(18) 0.02671(18) -0.00194(14) 0.01393(14) 0.00801(14) Mo5 0.02596(16) 0.02654(17) 0.03484(19) -0.01275(14) -0.00491(13) 0.01086(13) Mo6 0.02042(15) 0.03108(18) 0.02791(17) 0.00547(14) -0.00093(12) -0.00202(13) Mo7 0.03605(19) 0.02425(17) 0.0395(2) 0.00008(14) 0.02129(15) 0.00503(14) Mo8 0.02553(16) 0.02699(17) 0.02181(16) -0.00636(13) -0.00367(12) 0.00566(13) Mo9 0.02453(16) 0.02905(17) 0.02343(16) 0.00264(13) 0.00175(12) -0.00472(13) Mo10 0.03704(18) 0.03222(18) 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0.048(2) 0.052(2) -0.0006(18) 0.0044(19) 0.0242(19) N3 0.048(2) 0.056(2) 0.057(3) 0.007(2) 0.0033(19) 0.032(2) N4 0.0287(17) 0.044(2) 0.039(2) 0.0047(16) 0.0013(15) 0.0158(16) N5 0.0270(16) 0.0297(17) 0.0255(16) -0.0023(13) 0.0023(13) 0.0009(13) N6 0.0287(17) 0.0370(18) 0.0261(17) -0.0009(14) 0.0026(13) 0.0025(14) N7 0.0283(17) 0.0398(19) 0.0338(19) -0.0008(15) 0.0018(14) 0.0092(15) N8 0.0219(16) 0.0271(17) 0.0385(19) -0.0015(14) 0.0029(14) 0.0020(13) N9 0.0257(16) 0.0324(17) 0.0319(18) 0.0064(14) 0.0036(13) 0.0090(14) N10 0.0341(18) 0.0346(19) 0.0382(19) 0.0064(15) 0.0077(15) 0.0073(15) N11 0.041(2) 0.0319(19) 0.043(2) 0.0088(16) 0.0070(16) 0.0092(16) N12 0.0371(18) 0.0273(17) 0.040(2) 0.0022(14) 0.0023(15) 0.0137(15) N13 0.0320(17) 0.0245(16) 0.0225(16) 0.0008(12) 0.0023(13) 0.0106(13) N14 0.0285(17) 0.0258(16) 0.0294(17) -0.0003(13) 0.0023(13) 0.0092(13) N15 0.0280(17) 0.0268(17) 0.0352(18) -0.0017(14) 0.0031(14) 0.0071(14) N16 0.0236(16) 0.0325(18) 0.0317(17) -0.0017(14) 0.0046(13) 0.0098(14) N17 0.0276(16) 0.0307(17) 0.0239(16) -0.0034(13) 0.0002(13) 0.0079(13) N18 0.0333(18) 0.0367(18) 0.0262(17) -0.0044(14) -0.0003(13) 0.0135(15) N19 0.0317(18) 0.0384(19) 0.0293(18) -0.0042(14) -0.0034(14) 0.0106(15) N20 0.0269(16) 0.0275(16) 0.0281(17) -0.0016(13) 0.0012(13) 0.0092(13) N21 0.052(3) 0.115(4) 0.035(2) -0.005(2) -0.0019(19) 0.028(3) N22 0.066(4) 0.196(7) 0.032(3) 0.004(4) 0.000(2) 0.038(4) N23 0.061(3) 0.206(8) 0.036(3) 0.045(4) 0.007(2) 0.050(4) N24 0.041(2) 0.125(5) 0.055(3) 0.051(3) 0.014(2) 0.029(3) N25 0.0309(17) 0.0392(19) 0.0303(18) 0.0012(15) -0.0005(14) 0.0113(15) N26 0.041(2) 0.045(2) 0.039(2) 0.0038(17) -0.0027(16) 0.0131(17) N27 0.046(2) 0.050(2) 0.040(2) 0.0045(17) -0.0074(17) 0.0172(18) N28 0.0331(18) 0.044(2) 0.0309(18) -0.0030(15) -0.0047(14) 0.0117(16) N29 0.0376(18) 0.0324(18) 0.0315(18) 0.0069(14) 0.0069(14) 0.0108(15) N30 0.0373(19) 0.0309(18) 0.0379(19) 0.0052(15) 0.0098(15) 0.0082(15) N31 0.0371(19) 0.0347(19) 0.047(2) 0.0007(16) 0.0107(16) 0.0109(16) N32 0.0273(16) 0.0271(17) 0.0400(19) -0.0024(14) 0.0032(14) 0.0093(14) C1 0.0265(18) 0.031(2) 0.0231(18) 0.0029(15) 0.0059(14) 0.0157(16) C2 0.0286(19) 0.0259(19) 0.030(2) 0.0071(15) 0.0089(15) 0.0131(16) C3 0.030(2) 0.028(2) 0.027(2) -0.0002(16) 0.0022(15) 0.0077(16) C4 0.0259(19) 0.037(2) 0.0254(19) 0.0024(16) 0.0031(15) 0.0141(16) C5 0.040(2) 0.030(2) 0.0252(19) -0.0016(16) -0.0002(16) 0.0178(17) C6 0.0213(18) 0.031(2) 0.029(2) 0.0039(16) 0.0049(15) 0.0069(15) C7 0.046(3) 0.066(3) 0.042(3) 0.001(2) -0.009(2) 0.016(2) C8 0.0253(19) 0.0206(18) 0.033(2) -0.0021(15) 0.0067(16) 0.0006(15) C9 0.021(2) 0.039(2) 0.065(3) 0.003(2) 0.0033(19) 0.0032(18) C10 0.0230(18) 0.030(2) 0.035(2) 0.0061(17) 0.0016(15) 0.0118(16) C11 0.066(3) 0.040(3) 0.062(3) -0.009(2) -0.001(3) 0.016(2) C12 0.0274(19) 0.029(2) 0.0190(18) -0.0037(15) -0.0028(14) 0.0112(16) C13 0.028(2) 0.054(3) 0.089(4) 0.000(3) 0.020(2) 0.006(2) C14 0.0274(19) 0.0258(19) 0.0236(19) 0.0022(15) -0.0005(15) 0.0015(15) C15 0.0288(19) 0.027(2) 0.0247(19) -0.0018(15) -0.0023(15) 0.0023(16) C16 0.031(2) 0.034(2) 0.025(2) 0.0043(16) 0.0042(16) 0.0053(17) C17 0.032(2) 0.028(2) 0.029(2) 0.0021(16) -0.0028(16) 0.0029(16) C18 0.034(2) 0.0255(19) 0.027(2) 0.0024(15) 0.0051(16) 0.0024(16) C19 0.0234(18) 0.0205(18) 0.0277(19) -0.0005(15) 0.0019(15) 0.0042(14) C20 0.030(2) 0.043(2) 0.043(2) -0.0001(19) -0.0005(18) 0.0179(19) C21 0.028(2) 0.087(4) 0.038(3) 0.023(3) 0.0065(19) 0.024(2) C22 0.074(4) 0.115(6) 0.124(6) 0.084(5) 0.034(4) 0.038(4) C23 0.0257(19) 0.042(2) 0.030(2) 0.0002(17) 0.0044(16) 0.0125(18) C24 0.038(2) 0.060(3) 0.049(3) -0.015(2) -0.012(2) 0.013(2) C25 0.0288(19) 0.0252(19) 0.029(2) -0.0027(16) -0.0007(15) 0.0055(16) C26 0.044(3) 0.041(3) 0.065(3) 0.002(2) -0.001(2) 0.022(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 O2 1.531(2) . ? P1 O4 1.532(2) . ? P1 O3 1.534(2) . ? P1 O1 1.537(2) . ? Mo1 O5 1.681(3) . ? Mo1 O17 1.875(2) . ? Mo1 O19 1.914(3) . ? Mo1 O20 1.921(3) . ? Mo1 O25 1.951(2) . ? Mo1 O1 2.414(2) . ? Mo2 O6 1.672(2) . ? Mo2 O22 1.889(2) . ? Mo2 O18 1.904(2) . ? Mo2 O21 1.933(2) . ? Mo2 O17 1.945(2) . ? Mo2 O2 2.408(2) . ? Mo3 O7 1.681(3) . ? Mo3 O18 1.904(2) . ? Mo3 O24 1.904(2) . ? Mo3 O23 1.918(3) . ? Mo3 O19 1.920(3) . ? Mo3 O3 2.439(2) . ? Mo4 O8 1.677(3) . ? Mo4 O31 1.892(2) . ? Mo4 O32 1.903(2) . ? Mo4 O20 1.924(3) . ? Mo4 O26 1.932(2) . ? Mo4 O1 2.428(2) . ? Mo5 O9 1.676(3) . ? Mo5 O26 1.889(2) . ? Mo5 O33 1.904(2) . ? Mo5 O27 1.933(3) . ? Mo5 O21 1.947(2) . ? Mo5 O2 2.439(2) . ? Mo6 O10 1.668(2) . ? Mo6 O34 1.891(2) . ? Mo6 O27 1.915(2) . ? Mo6 O28 1.933(2) . ? Mo6 O22 1.939(2) . ? Mo6 O2 2.448(2) . ? Mo7 O11 1.674(3) . ? Mo7 O28 1.887(2) . ? Mo7 O35 1.906(3) . ? Mo7 O23 1.931(3) . ? Mo7 O29 1.939(2) . ? Mo7 O3 2.441(2) . ? Mo8 O12 1.684(2) . ? Mo8 O36 1.898(2) . ? Mo8 O30 1.908(2) . ? Mo8 O29 1.912(2) . ? Mo8 O24 1.932(2) . ? Mo8 O3 2.423(2) . ? Mo9 O13 1.683(2) . ? Mo9 O25 1.892(2) . ? Mo9 O30 1.900(2) . ? Mo9 O37 1.916(2) . ? Mo9 O31 1.935(3) . ? Mo9 O1 2.427(2) . ? Mo10 O14 1.667(3) . ? Mo10 O33 1.910(2) . ? Mo10 O32 1.911(2) . ? Mo10 O38 1.921(2) . ? Mo10 O40 1.924(2) . ? Mo10 O4 2.442(2) . ? Mo11 O15 1.675(3) . ? Mo11 O39 1.905(2) . ? Mo11 O35 1.906(3) . ? Mo11 O38 1.912(3) . ? Mo11 O34 1.920(2) . ? Mo11 O4 2.445(2) . ? Mo12 O16 1.667(2) . ? Mo12 O37 1.891(2) . ? Mo12 O40 1.914(2) . ? Mo12 O39 1.926(2) . ? Mo12 O36 1.934(2) . ? Mo12 O4 2.424(2) . ? Cu1 N1 1.966(3) . ? Cu1 N5 1.971(3) . ? Cu1 N18 2.083(3) . ? Cu1 O13 2.321(3) . ? Cu2 N17 2.007(3) . ? Cu2 N6 2.024(3) . ? Cu2 N25 2.037(3) . ? Cu2 N30 2.067(3) 2_667 ? Cu3 N13 1.944(3) . ? Cu3 N9 1.958(3) . ? Cu3 N14 2.170(3) 2_756 ? S1 C6 1.737(4) . ? S1 C2 1.836(4) . ? S2 C8 1.736(4) . ? S2 C3 1.843(4) . ? S3 C10 1.735(4) . ? S3 C4 1.831(4) . ? S4 C12 1.744(4) . ? S4 C5 1.849(4) . ? S5 C19 1.737(4) . ? S5 C15 1.826(4) . ? S6 C21 1.747(5) . ? S6 C16 1.812(4) . ? S7 C23 1.753(4) . ? S7 C17 1.822(4) . ? S8 C25 1.735(4) . ? S8 C18 1.818(4) . ? N1 C6 1.318(5) . ? N1 N2 1.360(5) . ? N2 N3 1.283(5) . ? N3 N4 1.350(5) . ? N4 C6 1.330(5) . ? N4 C7 1.466(5) . ? N5 C8 1.323(5) . ? N5 N6 1.359(4) . ? N6 N7 1.305(4) . ? N7 N8 1.340(4) . ? N8 C8 1.332(5) . ? N8 C9 1.458(5) . ? N9 C10 1.316(5) . ? N9 N10 1.350(4) . ? N10 N11 1.293(5) . ? N11 N12 1.341(5) . ? N12 C10 1.330(5) . ? N12 C11 1.461(6) . ? N13 C12 1.330(5) . ? N13 N14 1.356(4) . ? N14 N15 1.295(4) . ? N14 Cu3 2.170(3) 2_756 ? N15 N16 1.333(4) . ? N16 C12 1.331(5) . ? N16 C13 1.451(5) . ? N17 C19 1.323(5) . ? N17 N18 1.366(4) . ? N18 N19 1.288(4) . ? N19 N20 1.336(4) . ? N20 C19 1.335(5) . ? N20 C20 1.462(5) . ? N21 C21 1.309(7) . ? N21 N22 1.357(7) . ? N22 N23 1.300(9) . ? N23 N24 1.355(8) . ? N24 C21 1.343(6) . ? N24 C22 1.424(9) . ? N25 C23 1.323(5) . ? N25 N26 1.360(5) . ? N26 N27 1.299(5) . ? N27 N28 1.346(5) . ? N28 C23 1.340(5) . ? N28 C24 1.455(5) . ? N29 C25 1.331(5) . ? N29 N30 1.361(4) . ? N30 N31 1.295(5) . ? N30 Cu2 2.067(3) 2_667 ? N31 N32 1.337(5) . ? N32 C25 1.332(5) . ? N32 C26 1.454(5) . ? C1 C2 1.539(5) . ? C1 C3 1.540(5) . ? C1 C5 1.540(5) . ? C1 C4 1.541(5) . ? C14 C16 1.537(5) . ? C14 C18 1.542(5) . ? C14 C15 1.547(5) . ? C14 C17 1.553(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 P1 O4 109.57(13) . . ? O2 P1 O3 109.47(13) . . ? O4 P1 O3 109.56(13) . . ? O2 P1 O1 109.39(13) . . ? O4 P1 O1 109.53(13) . . ? O3 P1 O1 109.31(13) . . ? O5 Mo1 O17 103.70(12) . . ? O5 Mo1 O19 101.97(13) . . ? O17 Mo1 O19 86.08(11) . . ? O5 Mo1 O20 100.94(13) . . ? O17 Mo1 O20 90.80(11) . . ? O19 Mo1 O20 156.97(10) . . ? O5 Mo1 O25 99.38(12) . . ? O17 Mo1 O25 156.90(10) . . ? O19 Mo1 O25 88.23(11) . . ? O20 Mo1 O25 85.75(11) . . ? O5 Mo1 O1 169.86(11) . . ? O17 Mo1 O1 84.81(9) . . ? O19 Mo1 O1 83.90(9) . . ? O20 Mo1 O1 73.09(9) . . ? O25 Mo1 O1 72.32(9) . . ? O6 Mo2 O22 101.04(12) . . ? O6 Mo2 O18 100.35(11) . . ? O22 Mo2 O18 90.68(10) . . ? O6 Mo2 O21 101.92(11) . . ? O22 Mo2 O21 88.83(10) . . ? O18 Mo2 O21 157.40(10) . . ? O6 Mo2 O17 101.95(12) . . ? O22 Mo2 O17 156.99(10) . . ? O18 Mo2 O17 84.16(10) . . ? O21 Mo2 O17 87.50(10) . . ? O6 Mo2 O2 173.37(10) . . ? O22 Mo2 O2 73.83(9) . . ? O18 Mo2 O2 84.09(9) . . ? O21 Mo2 O2 74.08(9) . . ? O17 Mo2 O2 83.32(9) . . ? O7 Mo3 O18 101.93(12) . . ? O7 Mo3 O24 102.33(12) . . ? O18 Mo3 O24 155.71(10) . . ? O7 Mo3 O23 101.59(13) . . ? O18 Mo3 O23 88.74(11) . . ? O24 Mo3 O23 87.62(11) . . ? O7 Mo3 O19 102.53(13) . . ? O18 Mo3 O19 85.18(10) . . ? O24 Mo3 O19 88.39(11) . . ? O23 Mo3 O19 155.85(10) . . ? O7 Mo3 O3 173.04(11) . . ? O18 Mo3 O3 82.59(9) . . ? O24 Mo3 O3 73.38(9) . . ? O23 Mo3 O3 73.02(9) . . ? O19 Mo3 O3 83.02(9) . . ? O8 Mo4 O31 101.78(13) . . ? O8 Mo4 O32 102.55(13) . . ? O31 Mo4 O32 90.40(11) . . ? O8 Mo4 O20 100.50(13) . . ? O31 Mo4 O20 87.99(11) . . ? O32 Mo4 O20 156.72(10) . . ? O8 Mo4 O26 101.73(12) . . ? O31 Mo4 O26 156.49(10) . . ? O32 Mo4 O26 84.55(10) . . ? O20 Mo4 O26 87.72(11) . . ? O8 Mo4 O1 171.57(11) . . ? O31 Mo4 O1 73.40(9) . . ? O32 Mo4 O1 84.58(9) . . ? O20 Mo4 O1 72.71(9) . . ? O26 Mo4 O1 83.26(9) . . ? O9 Mo5 O26 102.63(13) . . ? O9 Mo5 O33 102.58(12) . . ? O26 Mo5 O33 86.48(10) . . ? O9 Mo5 O27 100.98(13) . . ? O26 Mo5 O27 156.38(10) . . ? O33 Mo5 O27 87.72(10) . . ? O9 Mo5 O21 101.08(12) . . ? O26 Mo5 O21 89.14(10) . . ? O33 Mo5 O21 156.33(10) . . ? O27 Mo5 O21 87.05(10) . . ? O9 Mo5 O2 171.52(11) . . ? O26 Mo5 O2 83.70(9) . . ? O33 Mo5 O2 83.28(9) . . ? O27 Mo5 O2 72.88(9) . . ? O21 Mo5 O2 73.13(9) . . ? O10 Mo6 O34 102.45(12) . . ? O10 Mo6 O27 101.03(12) . . ? O34 Mo6 O27 90.67(11) . . ? O10 Mo6 O28 103.18(12) . . ? O34 Mo6 O28 85.49(10) . . ? O27 Mo6 O28 155.75(10) . . ? O10 Mo6 O22 101.63(12) . . ? O34 Mo6 O22 155.83(10) . . ? O27 Mo6 O22 86.76(10) . . ? O28 Mo6 O22 87.05(10) . . ? O10 Mo6 O2 171.27(11) . . ? O34 Mo6 O2 84.17(9) . . ? O27 Mo6 O2 72.94(9) . . ? O28 Mo6 O2 82.84(9) . . ? O22 Mo6 O2 72.09(9) . . ? O11 Mo7 O28 103.28(13) . . ? O11 Mo7 O35 103.05(13) . . ? O28 Mo7 O35 85.76(10) . . ? O11 Mo7 O23 100.30(13) . . ? O28 Mo7 O23 89.95(11) . . ? O35 Mo7 O23 156.62(10) . . ? O11 Mo7 O29 100.94(13) . . ? O28 Mo7 O29 155.78(10) . . ? O35 Mo7 O29 88.50(11) . . ? O23 Mo7 O29 86.04(11) . . ? O11 Mo7 O3 170.29(11) . . ? O28 Mo7 O3 83.79(9) . . ? O35 Mo7 O3 83.91(9) . . ? O23 Mo7 O3 72.77(9) . . ? O29 Mo7 O3 72.20(9) . . ? O12 Mo8 O36 103.37(12) . . ? O12 Mo8 O30 102.38(12) . . ? O36 Mo8 O30 85.27(10) . . ? O12 Mo8 O29 100.81(12) . . ? O36 Mo8 O29 89.33(10) . . ? O30 Mo8 O29 156.81(10) . . ? O12 Mo8 O24 99.28(12) . . ? O36 Mo8 O24 157.33(10) . . ? O30 Mo8 O24 88.86(10) . . ? O29 Mo8 O24 87.50(11) . . ? O12 Mo8 O3 170.32(11) . . ? O36 Mo8 O3 84.28(9) . . ? O30 Mo8 O3 83.98(9) . . ? O29 Mo8 O3 73.04(9) . . ? O24 Mo8 O3 73.32(9) . . ? O13 Mo9 O25 102.15(12) . . ? O13 Mo9 O30 103.62(12) . . ? O25 Mo9 O30 90.01(11) . . ? O13 Mo9 O37 102.01(12) . . ? O25 Mo9 O37 155.78(10) . . ? O30 Mo9 O37 85.83(10) . . ? O13 Mo9 O31 99.92(12) . . ? O25 Mo9 O31 87.26(11) . . ? O30 Mo9 O31 156.34(10) . . ? O37 Mo9 O31 87.09(11) . . ? O13 Mo9 O1 171.10(10) . . ? O25 Mo9 O1 72.91(9) . . ? O30 Mo9 O1 83.99(9) . . ? O37 Mo9 O1 82.92(9) . . ? O31 Mo9 O1 72.74(9) . . ? O14 Mo10 O33 101.87(13) . . ? O14 Mo10 O32 103.77(13) . . ? O33 Mo10 O32 84.90(10) . . ? O14 Mo10 O38 100.29(13) . . ? O33 Mo10 O38 89.25(10) . . ? O32 Mo10 O38 155.91(10) . . ? O14 Mo10 O40 102.31(13) . . ? O33 Mo10 O40 155.83(10) . . ? O32 Mo10 O40 89.17(10) . . ? O38 Mo10 O40 86.68(11) . . ? O14 Mo10 O4 171.38(11) . . ? O33 Mo10 O4 83.28(9) . . ? O32 Mo10 O4 83.45(9) . . ? O38 Mo10 O4 72.66(9) . . ? O40 Mo10 O4 72.75(9) . . ? O15 Mo11 O39 101.70(12) . . ? O15 Mo11 O35 103.01(13) . . ? O39 Mo11 O35 89.37(11) . . ? O15 Mo11 O38 100.88(13) . . ? O39 Mo11 O38 87.87(11) . . ? O35 Mo11 O38 156.02(10) . . ? O15 Mo11 O34 102.82(12) . . ? O39 Mo11 O34 155.48(10) . . ? O35 Mo11 O34 85.14(10) . . ? O38 Mo11 O34 87.57(10) . . ? O15 Mo11 O4 171.44(11) . . ? O39 Mo11 O4 72.78(9) . . ? O35 Mo11 O4 83.70(9) . . ? O38 Mo11 O4 72.73(9) . . ? O34 Mo11 O4 82.87(9) . . ? O16 Mo12 O37 102.16(12) . . ? O16 Mo12 O40 100.97(12) . . ? O37 Mo12 O40 90.09(11) . . ? O16 Mo12 O39 101.52(12) . . ? O37 Mo12 O39 156.25(10) . . ? O40 Mo12 O39 87.11(11) . . ? O16 Mo12 O36 101.95(12) . . ? O37 Mo12 O36 85.29(10) . . ? O40 Mo12 O36 157.09(10) . . ? O39 Mo12 O36 88.17(10) . . ? O16 Mo12 O4 172.04(10) . . ? O37 Mo12 O4 83.63(9) . . ? O40 Mo12 O4 73.35(9) . . ? O39 Mo12 O4 72.97(9) . . ? O36 Mo12 O4 83.83(9) . . ? N1 Cu1 N5 137.52(13) . . ? N1 Cu1 N18 110.61(13) . . ? N5 Cu1 N18 108.56(13) . . ? N1 Cu1 O13 99.04(12) . . ? N5 Cu1 O13 97.34(11) . . ? N18 Cu1 O13 89.14(11) . . ? N17 Cu2 N6 107.34(13) . . ? N17 Cu2 N25 133.46(13) . . ? N6 Cu2 N25 101.04(13) . . ? N17 Cu2 N30 109.57(13) . 2_667 ? N6 Cu2 N30 108.88(13) . 2_667 ? N25 Cu2 N30 94.60(14) . 2_667 ? N13 Cu3 N9 144.89(13) . . ? N13 Cu3 N14 107.72(12) . 2_756 ? N9 Cu3 N14 99.27(12) . 2_756 ? C6 S1 C2 100.46(17) . . ? C8 S2 C3 97.34(17) . . ? C10 S3 C4 95.36(17) . . ? 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N27 N26 N25 109.5(3) . . ? N26 N27 N28 107.1(3) . . ? C23 N28 N27 108.7(3) . . ? C23 N28 C24 130.9(4) . . ? N27 N28 C24 120.4(3) . . ? C25 N29 N30 104.3(3) . . ? N31 N30 N29 111.5(3) . . ? N31 N30 Cu2 121.0(3) . 2_667 ? N29 N30 Cu2 116.1(2) . 2_667 ? N30 N31 N32 106.4(3) . . ? C25 N32 N31 108.5(3) . . ? C25 N32 C26 129.8(4) . . ? N31 N32 C26 121.7(3) . . ? C2 C1 C3 110.7(3) . . ? C2 C1 C5 110.8(3) . . ? C3 C1 C5 107.9(3) . . ? C2 C1 C4 107.4(3) . . ? C3 C1 C4 110.1(3) . . ? C5 C1 C4 110.0(3) . . ? C1 C2 S1 110.0(2) . . ? C1 C3 S2 108.7(2) . . ? C1 C4 S3 109.8(2) . . ? C1 C5 S4 109.0(2) . . ? N1 C6 N4 108.3(3) . . ? N1 C6 S1 127.9(3) . . ? N4 C6 S1 123.6(3) . . ? N5 C8 N8 108.6(3) . . ? N5 C8 S2 125.9(3) . . ? N8 C8 S2 125.4(3) . . ? N9 C10 N12 108.2(3) . . ? N9 C10 S3 126.3(3) . . ? N12 C10 S3 125.5(3) . . ? N13 C12 N16 107.9(3) . . ? N13 C12 S4 127.7(3) . . ? N16 C12 S4 124.4(3) . . ? C16 C14 C18 112.7(3) . . ? C16 C14 C15 110.4(3) . . ? C18 C14 C15 112.5(3) . . ? C16 C14 C17 112.3(3) . . ? C18 C14 C17 102.8(3) . . ? C15 C14 C17 105.7(3) . . ? C14 C15 S5 119.0(3) . . ? C14 C16 S6 111.0(3) . . ? C14 C17 S7 117.9(3) . . ? C14 C18 S8 118.2(3) . . ? N17 C19 N20 107.5(3) . . ? N17 C19 S5 130.6(3) . . ? N20 C19 S5 121.9(3) . . ? N21 C21 N24 110.8(5) . . ? N21 C21 S6 127.9(4) . . ? N24 C21 S6 121.2(5) . . ? N25 C23 N28 107.6(3) . . ? N25 C23 S7 125.2(3) . . ? N28 C23 S7 127.1(3) . . ? N29 C25 N32 109.3(3) . . ? N29 C25 S8 127.5(3) . . ? N32 C25 S8 123.2(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990 _refine_diff_density_max 0.802 _refine_diff_density_min -1.129 _refine_diff_density_rms 0.089 data_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 878796' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '[Cu4(C13H20N16S4)2(Si1Mo12O40)(H2O)2](H2O)' _chemical_formula_sum 'C26 H46 Cu4 Mo12 N32 O43 S8 Si' _chemical_formula_weight 3184.96 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.0057(7) _cell_length_b 13.3497(8) _cell_length_c 23.6446(13) _cell_angle_alpha 91.9170(10) _cell_angle_beta 91.0170(10) _cell_angle_gamma 106.7020(10) _cell_volume 3928.2(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 36853 _cell_measurement_theta_min 2.345 _cell_measurement_theta_max 28.2905 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.693 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3064 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.240 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4980 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6972 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 52951 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0176 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0157 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_theta_min 1.59 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 13747 _reflns_number_gt 12994 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0321P)^2^+94.2283P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 13747 _refine_ls_number_parameters 1143 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0599 _refine_ls_R_factor_gt 0.0569 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1267 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1252 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.060 _refine_ls_restrained_S_all 1.060 _refine_ls_shift/su_max 0.074 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si1 Si 1.32237(16) 0.99339(16) 0.74369(8) 0.0130(4) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 1.27436(6) 0.81187(8) 0.85057(4) 0.0414(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 1.53473(6) 1.01469(5) 0.83978(3) 0.02171(17) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 1.45491(8) 0.79679(7) 0.73262(3) 0.0346(2) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 1.15547(7) 1.00179(6) 0.85760(4) 0.0332(2) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 1.41525(6) 1.20550(6) 0.84323(4) 0.02778(19) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 1.57248(6) 1.18420(7) 0.73560(3) 0.02842(19) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 1.48187(8) 0.96461(6) 0.62877(4) 0.0391(2) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 1.24863(6) 0.78168(6) 0.64445(3) 0.02167(16) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 1.07220(6) 0.80664(7) 0.76074(3) 0.0292(2) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 1.18977(7) 1.18912(7) 0.74214(3) 0.02901(19) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 1.34970(6) 1.17521(7) 0.63542(3) 0.0309(2) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 1.11534(7) 0.99292(6) 0.64538(4) 0.0307(2) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.88860(8) 0.54299(9) 0.76694(4) 0.0232(2) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.81518(8) 0.51625(8) 0.61886(4) 0.0180(2) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.50017(8) 0.86511(8) 1.02186(5) 0.0246(2) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.94415(14) 0.31751(12) 0.83370(6) 0.0520(4) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.92988(17) 0.72057(16) 0.89555(9) 0.0227(4) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.63478(18) 0.52053(16) 0.83770(9) 0.0239(4) Uani 1 1 d . . . S3 S 0.49948(18) 0.68723(19) 0.90835(9) 0.0266(5) Uani 1 1 d . . . S4 S 0.77849(17) 0.86166(17) 0.98561(9) 0.0231(4) Uani 1 1 d . . . S5 S 1.04148(16) 0.41801(16) 0.55356(9) 0.0201(4) Uani 1 1 d . . . S6 S 0.81580(18) 0.09085(18) 0.63285(9) 0.0252(5) Uani 1 1 d . . . S7 S 0.64649(16) 0.26035(17) 0.57143(9) 0.0217(4) Uani 1 1 d . . . S8 S 1.03720(17) 0.15763(16) 0.52747(8) 0.0207(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.2365(4) 0.9269(4) 0.7879(2) 0.0136(11) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.4249(4) 1.0711(4) 0.7791(2) 0.0125(10) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.3621(4) 0.9123(4) 0.7027(2) 0.0128(10) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.2647(4) 1.0625(4) 0.7056(2) 0.0122(10) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.2797(5) 0.7262(5) 0.9006(3) 0.0318(15) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.6289(4) 0.9931(4) 0.8831(2) 0.0185(12) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.5195(6) 0.7077(5) 0.7470(3) 0.0343(16) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.0855(5) 1.0389(5) 0.9099(3) 0.0301(15) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.4267(5) 1.3025(5) 0.8923(3) 0.0240(13) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.6857(5) 1.2722(5) 0.7164(2) 0.0241(13) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.5676(5) 0.9791(5) 0.5755(3) 0.0368(17) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.1867(5) 0.6823(4) 0.5985(2) 0.0219(12) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.9516(5) 0.7141(5) 0.7536(2) 0.0253(13) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.1363(5) 1.2869(5) 0.7594(3) 0.0306(15) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.3914(5) 1.2578(6) 0.5828(3) 0.0349(17) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.0059(5) 0.9594(5) 0.6023(3) 0.0278(14) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.4064(4) 0.9221(4) 0.8664(2) 0.0175(11) Uani 1 1 d . . . O18 O 1.5293(4) 0.9097(4) 0.7817(2) 0.0154(11) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.3469(4) 0.7675(4) 0.7914(2) 0.0193(12) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.2019(4) 0.8975(5) 0.8940(2) 0.0208(12) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.5052(4) 1.1297(4) 0.8813(2) 0.0141(11) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.6316(4) 1.1167(4) 0.7937(2) 0.0149(11) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.5312(4) 0.8613(4) 0.6704(2) 0.0214(12) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.3435(4) 0.7153(4) 0.6814(2) 0.0165(11) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.1363(4) 0.7407(4) 0.8178(2) 0.0180(11) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.2922(4) 1.0997(4) 0.8702(2) 0.0165(11) Uani 1 1 d . . . O27 O 1.5337(4) 1.2674(4) 0.7972(2) 0.0166(11) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.5627(4) 1.0688(4) 0.6844(2) 0.0165(11) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.3681(4) 0.8506(4) 0.5984(2) 0.0162(11) Uani 1 1 d . . . O30 O 1.1562(4) 0.7568(4) 0.7060(2) 0.0156(11) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.0407(4) 0.8919(4) 0.8205(2) 0.0160(11) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.1352(4) 1.0921(4) 0.7989(2) 0.0174(11) Uani 1 1 d . . . O33 O 1.3191(4) 1.2321(4) 0.7894(2) 0.0157(11) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.4673(4) 1.2163(4) 0.6880(2) 0.0147(11) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.4056(4) 1.0611(4) 0.6133(2) 0.0169(11) Uani 1 1 d . . . O36 O 1.1830(4) 0.8875(4) 0.6250(2) 0.0167(11) Uani 1 1 d . . . O37 O 1.0614(4) 0.9050(4) 0.7082(2) 0.0174(11) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.2740(4) 1.2514(4) 0.6792(2) 0.0159(11) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.2128(4) 1.0922(4) 0.6025(2) 0.0173(11) Uani 1 1 d . . . O40 O 1.0853(4) 1.1071(4) 0.6885(2) 0.0172(11) Uani 1 1 d . . . O1W O 1.0952(7) 0.2679(6) 0.8932(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.7829(6) 0.2619(7) 0.8700(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.2548(8) 0.5324(7) 0.8015(4) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H3WA H 0.2850 0.5979 0.8012 0.080 Uiso 1 1 d R . . H3WB H 0.2029 0.5171 0.7774 0.080 Uiso 1 1 d R . . N1 N 0.9493(6) 0.5382(6) 0.8441(3) 0.0228(15) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.9967(7) 0.4642(6) 0.8596(3) 0.0338(19) Uani 1 1 d . . . N3 N 1.0481(7) 0.4894(7) 0.9082(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 1.0330(6) 0.5795(6) 0.9249(3) 0.0254(16) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.7390(5) 0.5170(5) 0.7389(3) 0.0174(14) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.7113(5) 0.4998(5) 0.6832(3) 0.0197(14) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.6075(5) 0.4773(5) 0.6752(3) 0.0212(15) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.5675(5) 0.4812(5) 0.7267(3) 0.0188(14) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.4191(5) 0.7149(6) 1.0123(3) 0.0204(14) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.3416(6) 0.6621(5) 1.0458(3) 0.0225(15) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.2933(6) 0.5714(6) 1.0211(3) 0.0278(16) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.3416(6) 0.5665(6) 0.9711(3) 0.0243(16) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.6310(5) 0.9719(5) 1.0028(3) 0.0155(13) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.6302(5) 1.0726(5) 0.9984(3) 0.0184(14) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.7246(5) 1.1307(5) 0.9844(3) 0.0198(14) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.7858(5) 1.0670(5) 0.9790(3) 0.0184(14) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.9445(5) 0.4806(5) 0.6478(3) 0.0176(14) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.9766(5) 0.5045(5) 0.7032(3) 0.0199(14) Uani 1 1 d . . . N19 N 1.0738(5) 0.5001(5) 0.7118(3) 0.0207(15) Uani 1 1 d . . . N20 N 1.1055(5) 0.4707(5) 0.6620(3) 0.0185(14) Uani 1 1 d . . . N21 N 0.8964(7) 0.2140(7) 0.7275(3) 0.0359(19) Uani 1 1 d . . . N22 N 0.9100(7) 0.1973(7) 0.7823(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . N23 N 0.8780(6) 0.0970(6) 0.7928(3) 0.0268(16) Uani 1 1 d . . . N24 N 0.8440(7) 0.0484(7) 0.7426(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . N25 N 0.7154(5) 0.4690(5) 0.5501(3) 0.0195(14) Uani 1 1 d . . . N26 N 0.6943(6) 0.5360(6) 0.5128(3) 0.0233(15) Uani 1 1 d . . . N27 N 0.6211(6) 0.4839(6) 0.4756(3) 0.0262(16) Uani 1 1 d . . . N28 N 0.5946(5) 0.3832(6) 0.4894(3) 0.0212(15) Uani 1 1 d . . . N29 N 1.0691(5) 0.3005(5) 0.4434(3) 0.0187(14) Uani 1 1 d . . . N30 N 1.1407(5) 0.3287(5) 0.4022(3) 0.0195(14) Uani 1 1 d . . . N31 N 1.2123(5) 0.2772(5) 0.4031(3) 0.0219(15) Uani 1 1 d . . . N32 N 1.1862(5) 0.2140(5) 0.4471(3) 0.0187(14) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.7128(7) 0.6975(6) 0.9066(3) 0.0197(17) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.8034(7) 0.6594(6) 0.9309(3) 0.0207(17) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.7853 0.5839 0.9256 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.8123 0.6767 0.9712 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6905(7) 0.6637(6) 0.8432(3) 0.0213(17) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.7566 0.6851 0.8226 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.6399 0.6965 0.8269 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.6126(6) 0.6504(7) 0.9404(3) 0.0220(17) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.6244 0.6764 0.9795 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.5968 0.5748 0.9398 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.7435(7) 0.8193(6) 0.9107(3) 0.0212(17) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.6836 0.8430 0.8977 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.8042 0.8488 0.8871 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.9720(6) 0.6094(7) 0.8863(3) 0.0203(17) Uani 1 1 d . . . C7 C 1.0792(8) 0.6323(8) 0.9787(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . H7A H 1.1120 0.5881 0.9992 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 1.0235 0.6467 1.0008 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H7C H 1.1324 0.6969 0.9715 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.6479(6) 0.5054(6) 0.7651(3) 0.0165(16) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.4519(6) 0.4605(7) 0.7334(4) 0.0258(19) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.4164 0.3884 0.7235 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.4254 0.5043 0.7090 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.4379 0.4755 0.7720 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.4180(7) 0.6558(7) 0.9656(4) 0.0224(18) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.3037(8) 0.4767(8) 0.9304(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.2911 0.5013 0.8940 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.2381 0.4302 0.9432 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 0.3572 0.4401 0.9275 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.7290(6) 0.9691(6) 0.9894(3) 0.0180(16) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.8979(7) 1.1067(8) 0.9631(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.9062 1.1665 0.9403 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.9182 1.0531 0.9420 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.9429 1.1268 0.9967 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.8556(6) 0.2342(6) 0.5480(3) 0.0182(16) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.9032(6) 0.3494(6) 0.5326(3) 0.0182(16) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.8580 0.3888 0.5488 0.022 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.8968 0.3523 0.4918 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.8725(7) 0.2245(7) 0.6116(3) 0.0223(18) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.8390 0.2701 0.6323 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.9487 0.2471 0.6210 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.7349(6) 0.2025(6) 0.5305(3) 0.0192(17) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.7073 0.1271 0.5322 0.023 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.7292 0.2198 0.4913 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.9008(6) 0.1594(6) 0.5120(3) 0.0184(16) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.8965 0.1767 0.4726 0.022 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.8540 0.0889 0.5156 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.0267(6) 0.4580(6) 0.6230(3) 0.0154(15) Uani 1 1 d . . . C20 C 1.2130(7) 0.4594(7) 0.6555(4) 0.0236(18) Uani 1 1 d . . . H20A H 1.2096 0.4014 0.6297 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 1.2409 0.4471 0.6916 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 1.2591 0.5223 0.6409 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.8540(7) 0.1184(9) 0.7043(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.8059(9) -0.0607(9) 0.7357(5) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.7288 -0.0820 0.7353 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.8326 -0.0922 0.7664 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.8303 -0.0826 0.7005 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.6535(6) 0.3739(7) 0.5351(3) 0.0204(17) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.5098(7) 0.3055(7) 0.4573(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.4453 0.3268 0.4573 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.4968 0.2390 0.4744 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.5316 0.2998 0.4190 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 1.0988(6) 0.2278(6) 0.4707(3) 0.0182(16) Uani 1 1 d . . . C26 C 1.2454(7) 0.1405(7) 0.4604(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H26A H 1.2867 0.1636 0.4949 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 1.2926 0.1368 0.4302 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H26C H 1.1959 0.0726 0.4650 0.044 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1 0.0142(10) 0.0126(10) 0.0127(10) 0.0010(8) 0.0002(8) 0.0046(8) Mo1 0.0175(4) 0.0597(6) 0.0541(6) 0.0493(5) 0.0131(4) 0.0165(4) Mo2 0.0300(4) 0.0124(3) 0.0224(4) -0.0014(3) -0.0161(3) 0.0069(3) Mo3 0.0616(6) 0.0373(5) 0.0199(4) -0.0165(3) -0.0219(4) 0.0412(4) Mo4 0.0513(5) 0.0144(4) 0.0302(4) -0.0015(3) 0.0300(4) 0.0019(3) Mo5 0.0166(4) 0.0280(4) 0.0396(5) -0.0236(3) -0.0084(3) 0.0112(3) Mo6 0.0218(4) 0.0361(4) 0.0136(3) 0.0068(3) -0.0023(3) -0.0141(3) Mo7 0.0461(5) 0.0123(4) 0.0546(6) -0.0039(3) 0.0413(5) 0.0000(3) Mo8 0.0156(3) 0.0245(4) 0.0233(4) -0.0137(3) -0.0036(3) 0.0050(3) Mo9 0.0211(4) 0.0395(5) 0.0124(3) -0.0002(3) 0.0022(3) -0.0146(3) Mo10 0.0497(5) 0.0359(4) 0.0154(4) -0.0032(3) -0.0045(3) 0.0354(4) Mo11 0.0152(4) 0.0527(5) 0.0306(4) 0.0310(4) 0.0089(3) 0.0155(3) Mo12 0.0308(4) 0.0135(4) 0.0445(5) 0.0024(3) -0.0273(4) 0.0026(3) Cu1 0.0176(5) 0.0328(6) 0.0174(5) -0.0047(4) -0.0019(4) 0.0049(4) Cu2 0.0175(5) 0.0203(5) 0.0158(5) 0.0012(4) -0.0015(4) 0.0048(4) Cu3 0.0216(5) 0.0201(5) 0.0312(6) 0.0015(4) 0.0049(4) 0.0042(4) Cu4 0.0728(10) 0.0411(8) 0.0392(8) -0.0014(6) -0.0001(7) 0.0125(7) S1 0.0251(11) 0.0187(10) 0.0239(11) 0.0028(8) 0.0062(8) 0.0049(8) S2 0.0319(11) 0.0170(10) 0.0211(10) -0.0005(8) 0.0074(9) 0.0039(9) S3 0.0255(11) 0.0373(13) 0.0212(11) 0.0053(9) 0.0031(9) 0.0151(10) S4 0.0279(11) 0.0270(11) 0.0189(10) -0.0058(8) -0.0049(8) 0.0162(9) S5 0.0159(9) 0.0213(10) 0.0201(10) -0.0046(8) 0.0027(8) 0.0011(8) S6 0.0266(11) 0.0292(11) 0.0194(10) 0.0064(9) 0.0006(8) 0.0068(9) S7 0.0182(10) 0.0259(11) 0.0197(10) 0.0044(8) 0.0054(8) 0.0034(8) S8 0.0244(10) 0.0203(10) 0.0182(10) 0.0037(8) -0.0003(8) 0.0076(8) O1 0.015(3) 0.013(3) 0.013(3) 0.003(2) 0.002(2) 0.004(2) O2 0.012(2) 0.011(2) 0.015(3) 0.001(2) 0.003(2) 0.004(2) O3 0.016(3) 0.010(2) 0.012(3) 0.001(2) 0.000(2) 0.003(2) O4 0.012(2) 0.012(2) 0.013(3) 0.001(2) 0.001(2) 0.003(2) O5 0.019(3) 0.039(4) 0.040(4) 0.030(3) 0.003(3) 0.009(3) O6 0.024(3) 0.018(3) 0.015(3) -0.004(2) -0.008(2) 0.010(2) O7 0.047(4) 0.032(4) 0.034(4) -0.015(3) -0.019(3) 0.029(3) O8 0.036(4) 0.024(3) 0.027(3) -0.005(3) 0.017(3) 0.003(3) O9 0.021(3) 0.022(3) 0.031(3) -0.012(3) -0.005(2) 0.012(2) O10 0.021(3) 0.025(3) 0.019(3) 0.005(2) 0.000(2) -0.005(2) O11 0.036(4) 0.023(3) 0.047(4) -0.005(3) 0.031(3) 0.001(3) O12 0.023(3) 0.020(3) 0.021(3) -0.007(2) -0.004(2) 0.005(2) O13 0.019(3) 0.033(3) 0.016(3) -0.001(2) 0.002(2) -0.005(3) O14 0.042(4) 0.036(4) 0.024(3) 0.000(3) -0.002(3) 0.029(3) O15 0.020(3) 0.056(4) 0.034(4) 0.033(3) 0.008(3) 0.014(3) O16 0.028(3) 0.019(3) 0.035(4) -0.001(3) -0.018(3) 0.005(3) O17 0.019(3) 0.017(3) 0.016(3) 0.000(2) 0.002(2) 0.006(2) O18 0.015(3) 0.015(3) 0.017(3) -0.003(2) 0.000(2) 0.005(2) O19 0.020(3) 0.012(3) 0.023(3) 0.003(2) -0.006(2) 0.001(2) O20 0.020(3) 0.027(3) 0.012(3) 0.002(2) 0.000(2) 0.000(2) O21 0.014(3) 0.016(3) 0.012(3) -0.001(2) 0.000(2) 0.003(2) O22 0.017(3) 0.016(3) 0.013(3) 0.002(2) 0.000(2) 0.006(2) O23 0.016(3) 0.021(3) 0.029(3) -0.010(2) -0.005(2) 0.009(2) O24 0.021(3) 0.013(3) 0.014(3) 0.000(2) -0.002(2) 0.003(2) O25 0.017(3) 0.012(3) 0.025(3) 0.004(2) 0.003(2) 0.003(2) O26 0.017(3) 0.017(3) 0.015(3) -0.001(2) 0.000(2) 0.005(2) O27 0.019(3) 0.012(3) 0.018(3) 0.000(2) -0.002(2) 0.004(2) O28 0.015(3) 0.016(3) 0.019(3) 0.001(2) 0.001(2) 0.005(2) O29 0.020(3) 0.015(3) 0.013(3) 0.001(2) 0.004(2) 0.006(2) O30 0.014(3) 0.015(3) 0.017(3) 0.002(2) 0.001(2) 0.002(2) O31 0.013(3) 0.015(3) 0.019(3) 0.002(2) 0.002(2) 0.003(2) O32 0.017(3) 0.019(3) 0.018(3) -0.001(2) 0.000(2) 0.007(2) O33 0.018(3) 0.015(3) 0.015(3) 0.002(2) 0.001(2) 0.006(2) O34 0.015(3) 0.014(3) 0.015(3) 0.001(2) 0.003(2) 0.005(2) O35 0.015(3) 0.022(3) 0.011(3) -0.003(2) 0.002(2) 0.002(2) O36 0.018(3) 0.017(3) 0.015(3) 0.004(2) 0.000(2) 0.005(2) O37 0.015(3) 0.018(3) 0.018(3) 0.000(2) 0.004(2) 0.004(2) O38 0.013(3) 0.012(3) 0.021(3) 0.003(2) -0.003(2) 0.000(2) O39 0.018(3) 0.025(3) 0.011(3) -0.001(2) -0.001(2) 0.009(2) O40 0.014(3) 0.020(3) 0.018(3) 0.004(2) 0.000(2) 0.006(2) O1W 0.053(5) 0.034(4) 0.070(6) -0.002(4) 0.007(4) 0.013(4) O2W 0.035(4) 0.063(5) 0.053(5) -0.017(4) 0.017(4) 0.000(4) O3W 0.068(6) 0.058(6) 0.066(6) -0.001(5) -0.018(5) 0.010(5) N1 0.020(4) 0.030(4) 0.020(4) 0.000(3) -0.001(3) 0.010(3) N2 0.041(5) 0.033(4) 0.033(4) -0.012(4) -0.011(4) 0.020(4) N3 0.036(5) 0.039(5) 0.036(5) -0.016(4) -0.016(4) 0.021(4) N4 0.022(4) 0.028(4) 0.025(4) -0.002(3) -0.005(3) 0.006(3) N5 0.019(3) 0.015(3) 0.016(3) 0.000(3) -0.001(3) 0.001(3) N6 0.015(3) 0.019(3) 0.024(4) 0.004(3) -0.003(3) 0.003(3) N7 0.017(3) 0.022(4) 0.024(4) 0.001(3) 0.001(3) 0.004(3) N8 0.013(3) 0.017(3) 0.026(4) -0.001(3) 0.000(3) 0.003(3) N9 0.018(3) 0.026(4) 0.019(3) -0.003(3) -0.001(3) 0.010(3) N10 0.025(4) 0.019(4) 0.023(4) 0.002(3) 0.003(3) 0.004(3) N11 0.033(4) 0.026(4) 0.026(4) 0.002(3) -0.001(3) 0.012(3) N12 0.033(4) 0.019(4) 0.023(4) 0.002(3) 0.002(3) 0.011(3) N13 0.019(3) 0.018(3) 0.010(3) -0.002(2) -0.001(2) 0.005(3) N14 0.018(3) 0.015(3) 0.022(4) 0.001(3) -0.002(3) 0.005(3) N15 0.018(3) 0.020(4) 0.020(4) -0.001(3) -0.001(3) 0.004(3) N16 0.018(3) 0.021(3) 0.016(3) -0.001(3) 0.003(3) 0.004(3) N17 0.019(3) 0.018(3) 0.016(3) 0.001(3) 0.000(3) 0.005(3) N18 0.022(4) 0.022(4) 0.017(3) -0.002(3) -0.005(3) 0.008(3) N19 0.020(3) 0.024(4) 0.020(4) -0.001(3) -0.003(3) 0.011(3) N20 0.020(3) 0.014(3) 0.024(4) 0.002(3) 0.001(3) 0.008(3) N21 0.038(5) 0.044(5) 0.028(4) -0.007(4) -0.002(4) 0.017(4) N22 0.049(5) 0.038(5) 0.032(5) 0.000(4) 0.000(4) 0.012(4) N23 0.026(4) 0.036(4) 0.021(4) 0.002(3) 0.003(3) 0.013(3) N24 0.032(4) 0.053(6) 0.029(4) 0.007(4) 0.002(4) 0.015(4) N25 0.019(3) 0.022(4) 0.016(3) 0.001(3) 0.000(3) 0.004(3) N26 0.024(4) 0.026(4) 0.020(4) 0.002(3) -0.002(3) 0.009(3) N27 0.025(4) 0.029(4) 0.024(4) 0.001(3) -0.003(3) 0.007(3) N28 0.019(3) 0.026(4) 0.018(3) -0.004(3) -0.004(3) 0.006(3) N29 0.020(3) 0.018(3) 0.018(3) 0.004(3) 0.002(3) 0.004(3) N30 0.015(3) 0.020(4) 0.023(4) 0.003(3) 0.002(3) 0.005(3) N31 0.020(3) 0.020(4) 0.026(4) -0.001(3) 0.003(3) 0.006(3) N32 0.017(3) 0.019(3) 0.022(4) 0.003(3) 0.001(3) 0.007(3) C1 0.025(4) 0.020(4) 0.017(4) 0.000(3) -0.003(3) 0.012(3) C2 0.024(4) 0.020(4) 0.019(4) 0.005(3) 0.006(3) 0.007(3) C3 0.029(4) 0.018(4) 0.017(4) 0.002(3) 0.000(3) 0.006(3) C4 0.021(4) 0.028(5) 0.020(4) 0.001(3) -0.001(3) 0.012(4) C5 0.029(4) 0.020(4) 0.015(4) -0.006(3) -0.001(3) 0.009(4) C6 0.016(4) 0.024(4) 0.019(4) 0.005(3) 0.003(3) 0.002(3) C7 0.028(5) 0.041(6) 0.024(5) -0.009(4) -0.005(4) 0.004(4) C8 0.016(4) 0.011(4) 0.021(4) -0.001(3) 0.001(3) 0.003(3) C9 0.014(4) 0.017(4) 0.042(5) 0.000(4) 0.000(4) -0.002(3) C10 0.024(4) 0.027(5) 0.020(4) 0.005(3) -0.003(3) 0.013(4) C11 0.042(6) 0.030(5) 0.039(6) 0.000(4) 0.003(5) 0.013(4) C12 0.018(4) 0.024(4) 0.013(4) 0.000(3) -0.003(3) 0.006(3) C13 0.018(5) 0.039(6) 0.059(7) -0.006(5) 0.012(4) 0.006(4) C14 0.017(4) 0.017(4) 0.019(4) 0.001(3) 0.000(3) 0.003(3) C15 0.014(4) 0.020(4) 0.018(4) -0.003(3) -0.002(3) 0.002(3) C16 0.020(4) 0.028(5) 0.017(4) -0.002(3) -0.002(3) 0.003(3) C17 0.020(4) 0.016(4) 0.017(4) -0.001(3) 0.001(3) -0.001(3) C18 0.014(4) 0.019(4) 0.019(4) 0.004(3) 0.000(3) 0.000(3) C19 0.014(4) 0.013(4) 0.018(4) 0.004(3) 0.004(3) 0.001(3) C20 0.019(4) 0.023(4) 0.031(5) 0.004(4) -0.001(3) 0.010(3) C21 0.018(4) 0.057(7) 0.032(5) 0.007(5) 0.002(4) 0.017(4) C22 0.040(6) 0.055(7) 0.043(6) -0.013(5) -0.012(5) 0.020(5) C23 0.018(4) 0.026(4) 0.019(4) 0.003(3) 0.003(3) 0.007(3) C24 0.022(4) 0.034(5) 0.027(5) -0.010(4) -0.009(4) 0.008(4) C25 0.019(4) 0.017(4) 0.016(4) -0.001(3) -0.002(3) 0.002(3) C26 0.027(5) 0.025(5) 0.043(6) 0.008(4) 0.007(4) 0.017(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1 O3 1.627(5) . ? Si1 O4 1.629(5) . ? Si1 O1 1.631(5) . ? Si1 O2 1.631(5) . ? Mo1 O5 1.687(6) . ? Mo1 O19 1.874(6) . ? Mo1 O25 1.910(6) . ? Mo1 O17 1.934(6) . ? Mo1 O20 1.956(6) . ? Mo1 O1 2.315(5) . ? Mo2 O6 1.677(5) . ? Mo2 O17 1.901(5) . ? Mo2 O18 1.915(5) . ? Mo2 O21 1.929(5) . ? Mo2 O22 1.947(5) . ? Mo2 O2 2.300(5) . ? Mo3 O7 1.682(6) . ? Mo3 O23 1.880(6) . ? Mo3 O18 1.887(5) . ? Mo3 O24 1.922(5) . ? Mo3 O19 1.961(6) . ? Mo3 O3 2.335(5) . ? Mo4 O8 1.691(6) . ? Mo4 O26 1.892(5) . ? Mo4 O20 1.895(6) . ? Mo4 O32 1.932(6) . ? Mo4 O31 1.939(5) . ? Mo4 O1 2.321(5) . ? Mo5 O9 1.682(5) . ? Mo5 O33 1.882(5) . ? Mo5 O27 1.905(5) . ? Mo5 O26 1.939(5) . ? Mo5 O21 1.976(5) . ? Mo5 O2 2.343(5) . ? Mo6 O10 1.679(6) . ? Mo6 O28 1.900(5) . ? Mo6 O34 1.906(5) . ? Mo6 O22 1.932(5) . ? Mo6 O27 1.961(5) . ? Mo6 O2 2.351(5) . ? Mo7 O11 1.676(6) . ? Mo7 O35 1.878(6) . ? Mo7 O29 1.901(5) . ? Mo7 O28 1.939(5) . ? Mo7 O23 1.964(6) . ? Mo7 O3 2.349(5) . ? Mo8 O12 1.688(5) . ? Mo8 O30 1.882(5) . ? Mo8 O36 1.913(5) . ? Mo8 O24 1.927(5) . ? Mo8 O29 1.937(5) . ? Mo8 O3 2.324(5) . ? Mo9 O13 1.696(6) . ? Mo9 O37 1.869(6) . ? Mo9 O31 1.907(5) . ? Mo9 O30 1.928(5) . ? Mo9 O25 1.937(6) . ? Mo9 O1 2.338(5) . ? Mo10 O14 1.688(6) . ? Mo10 O32 1.898(6) . ? Mo10 O40 1.908(5) . ? Mo10 O38 1.930(5) . ? Mo10 O33 1.934(5) . ? Mo10 O4 2.331(5) . ? Mo11 O15 1.681(6) . ? Mo11 O34 1.895(5) . ? Mo11 O38 1.902(5) . ? Mo11 O35 1.929(6) . ? Mo11 O39 1.940(5) . ? Mo11 O4 2.349(5) . ? Mo12 O16 1.678(6) . ? Mo12 O39 1.887(6) . ? Mo12 O36 1.915(5) . ? Mo12 O37 1.939(5) . ? Mo12 O40 1.942(6) . ? Mo12 O4 2.333(5) . ? Cu1 N5 1.973(7) . ? Cu1 N1 1.986(7) . ? Cu1 N18 2.049(7) . ? Cu1 O13 2.230(6) . ? Cu2 N17 1.991(7) . ? Cu2 N25 2.028(7) . ? Cu2 N6 2.028(7) . ? Cu2 N30 2.064(7) 2_766 ? Cu3 N13 1.951(7) . ? Cu3 N9 1.982(7) . ? Cu3 N14 2.145(7) 2_677 ? Cu3 O21 2.291(5) 2_777 ? Cu4 N22 1.921(9) . ? Cu4 N2 1.953(8) . ? Cu4 O2W 2.212(7) . ? Cu4 O1W 2.644(9) . ? S1 C6 1.732(9) . ? S1 C2 1.842(8) . ? S2 C8 1.739(8) . ? S2 C3 1.838(8) . ? S3 C10 1.722(9) . ? S3 C4 1.840(8) . ? S4 C12 1.733(8) . ? S4 C5 1.850(8) . ? S5 C19 1.740(8) . ? S5 C15 1.820(8) . ? S6 C21 1.748(10) . ? S6 C16 1.816(9) . ? S7 C23 1.748(9) . ? S7 C17 1.831(8) . ? S8 C25 1.734(8) . ? S8 C18 1.812(8) . ? O21 Cu3 2.291(5) 2_777 ? N1 C6 1.323(11) . ? N1 N2 1.361(11) . ? N2 N3 1.304(11) . ? N3 N4 1.322(11) . ? N4 C6 1.343(11) . ? N4 C7 1.465(11) . ? N5 C8 1.319(10) . ? N5 N6 1.354(9) . ? N6 N7 1.305(9) . ? N7 N8 1.336(10) . ? N8 C8 1.333(10) . ? N8 C9 1.462(10) . ? N9 C10 1.332(11) . ? N9 N10 1.341(10) . ? N10 N11 1.305(10) . ? N11 N12 1.356(10) . ? N12 C10 1.327(11) . ? N12 C11 1.474(12) . ? N13 C12 1.329(10) . ? N13 N14 1.354(9) . ? N14 N15 1.305(9) . ? N14 Cu3 2.145(7) 2_677 ? N15 N16 1.326(10) . ? N16 C12 1.338(11) . ? N16 C13 1.461(11) . ? N17 C19 1.332(10) . ? N17 N18 1.367(9) . ? N18 N19 1.295(9) . ? N19 N20 1.338(10) . ? N20 C19 1.337(10) . ? N20 C20 1.458(10) . ? N21 C21 1.332(14) . ? N21 N22 1.341(12) . ? N22 N23 1.316(12) . ? N23 N24 1.338(11) . ? N24 C21 1.305(13) . ? N24 C22 1.400(15) . ? N25 C23 1.325(11) . ? N25 N26 1.356(10) . ? N26 N27 1.308(10) . ? N27 N28 1.341(10) . ? N28 C23 1.343(11) . ? N28 C24 1.458(10) . ? N29 C25 1.326(11) . ? N29 N30 1.344(9) . ? N30 N31 1.307(10) . ? N30 Cu2 2.064(7) 2_766 ? N31 N32 1.347(10) . ? N32 C25 1.333(10) . ? N32 C26 1.449(10) . ? C1 C2 1.522(11) . ? C1 C4 1.527(12) . ? C1 C3 1.551(11) . ? C1 C5 1.558(11) . ? C14 C16 1.531(11) . ? C14 C18 1.538(11) . ? C14 C15 1.543(11) . ? C14 C17 1.549(11) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 Si1 O4 109.6(3) . . ? O3 Si1 O1 109.0(3) . . ? O4 Si1 O1 109.4(3) . . ? O3 Si1 O2 109.9(3) . . ? O4 Si1 O2 109.5(3) . . ? O1 Si1 O2 109.4(3) . . ? O5 Mo1 O19 101.7(3) . . ? O5 Mo1 O25 98.6(3) . . ? O19 Mo1 O25 93.0(2) . . ? O5 Mo1 O17 101.8(3) . . ? O19 Mo1 O17 86.3(2) . . ? O25 Mo1 O17 159.4(2) . . ? O5 Mo1 O20 98.3(3) . . ? O19 Mo1 O20 159.8(2) . . ? O25 Mo1 O20 86.6(2) . . ? O17 Mo1 O20 87.1(2) . . ? O5 Mo1 O1 169.7(2) . . ? O19 Mo1 O1 86.6(2) . . ? O25 Mo1 O1 74.7(2) . . ? O17 Mo1 O1 84.7(2) . . ? O20 Mo1 O1 73.8(2) . . ? O6 Mo2 O17 102.4(3) . . ? O6 Mo2 O18 99.6(2) . . ? O17 Mo2 O18 86.5(2) . . ? O6 Mo2 O21 99.6(2) . . ? O17 Mo2 O21 90.0(2) . . ? O18 Mo2 O21 160.8(2) . . ? O6 Mo2 O22 97.0(3) . . ? O17 Mo2 O22 160.6(2) . . ? O18 Mo2 O22 88.8(2) . . ? O21 Mo2 O22 88.3(2) . . ? O6 Mo2 O2 170.6(2) . . ? O17 Mo2 O2 86.0(2) . . ? O18 Mo2 O2 85.0(2) . . ? O21 Mo2 O2 76.0(2) . . ? O22 Mo2 O2 74.8(2) . . ? O7 Mo3 O23 101.2(3) . . ? O7 Mo3 O18 101.1(3) . . ? O23 Mo3 O18 91.2(2) . . ? O7 Mo3 O24 100.3(3) . . ? O23 Mo3 O24 89.4(2) . . ? O18 Mo3 O24 158.1(2) . . ? O7 Mo3 O19 100.1(3) . . ? O23 Mo3 O19 158.7(2) . . ? O18 Mo3 O19 84.9(2) . . ? O24 Mo3 O19 86.7(2) . . ? O7 Mo3 O3 173.8(2) . . ? O23 Mo3 O3 75.3(2) . . ? O18 Mo3 O3 84.3(2) . . ? O24 Mo3 O3 74.7(2) . . ? O19 Mo3 O3 83.4(2) . . ? O8 Mo4 O26 101.0(3) . . ? O8 Mo4 O20 100.5(3) . . ? O26 Mo4 O20 90.9(2) . . ? O8 Mo4 O32 100.0(3) . . ? O26 Mo4 O32 85.8(2) . . ? O20 Mo4 O32 159.5(2) . . ? O8 Mo4 O31 99.3(3) . . ? O26 Mo4 O31 159.4(2) . . ? O20 Mo4 O31 88.8(2) . . ? O32 Mo4 O31 87.3(2) . . ? O8 Mo4 O1 171.9(2) . . ? O26 Mo4 O1 85.8(2) . . ? O20 Mo4 O1 74.7(2) . . ? O32 Mo4 O1 84.9(2) . . ? O31 Mo4 O1 74.3(2) . . ? O9 Mo5 O33 102.5(3) . . ? O9 Mo5 O27 100.6(3) . . ? O33 Mo5 O27 90.8(2) . . ? O9 Mo5 O26 100.8(3) . . ? O33 Mo5 O26 86.0(2) . . ? O27 Mo5 O26 158.5(2) . . ? O9 Mo5 O21 98.8(3) . . ? O33 Mo5 O21 158.5(2) . . ? O27 Mo5 O21 88.6(2) . . ? O26 Mo5 O21 86.8(2) . . ? O9 Mo5 O2 171.6(2) . . ? O33 Mo5 O2 84.9(2) . . ? O27 Mo5 O2 75.1(2) . . ? O26 Mo5 O2 83.5(2) . . ? O21 Mo5 O2 74.13(19) . . ? O10 Mo6 O28 102.6(3) . . ? O10 Mo6 O34 101.7(3) . . ? O28 Mo6 O34 86.6(2) . . ? O10 Mo6 O22 99.3(3) . . ? O28 Mo6 O22 90.2(2) . . ? O34 Mo6 O22 158.9(2) . . ? O10 Mo6 O27 98.4(3) . . ? O28 Mo6 O27 159.0(2) . . ? O34 Mo6 O27 88.9(2) . . ? O22 Mo6 O27 86.7(2) . . ? O10 Mo6 O2 169.8(2) . . ? O28 Mo6 O2 85.2(2) . . ? O34 Mo6 O2 85.1(2) . . ? O22 Mo6 O2 73.8(2) . . ? O27 Mo6 O2 73.9(2) . . ? O11 Mo7 O35 103.1(3) . . ? O11 Mo7 O29 99.9(3) . . ? O35 Mo7 O29 92.0(2) . . ? O11 Mo7 O28 102.0(3) . . ? O35 Mo7 O28 85.8(2) . . ? O29 Mo7 O28 158.0(2) . . ? O11 Mo7 O23 98.0(3) . . ? O35 Mo7 O23 158.8(2) . . ? O29 Mo7 O23 87.1(2) . . ? O28 Mo7 O23 87.1(2) . . ? O11 Mo7 O3 169.6(3) . . ? O35 Mo7 O3 85.8(2) . . ? O29 Mo7 O3 74.0(2) . . ? O28 Mo7 O3 84.0(2) . . ? O23 Mo7 O3 73.6(2) . . ? O12 Mo8 O30 102.0(3) . . ? O12 Mo8 O36 102.1(3) . . ? O30 Mo8 O36 86.3(2) . . ? O12 Mo8 O24 98.1(3) . . ? O30 Mo8 O24 91.0(2) . . ? O36 Mo8 O24 159.7(2) . . ? O12 Mo8 O29 98.5(3) . . ? O30 Mo8 O29 159.4(2) . . ? O36 Mo8 O29 87.9(2) . . ? O24 Mo8 O29 87.5(2) . . ? O12 Mo8 O3 169.7(2) . . ? O30 Mo8 O3 85.9(2) . . ? O36 Mo8 O3 84.9(2) . . ? O24 Mo8 O3 74.8(2) . . ? O29 Mo8 O3 74.0(2) . . ? O13 Mo9 O37 103.3(3) . . ? O13 Mo9 O31 99.5(3) . . ? O37 Mo9 O31 90.3(2) . . ? O13 Mo9 O30 101.9(3) . . ? O37 Mo9 O30 87.0(2) . . ? O31 Mo9 O30 158.5(2) . . ? O13 Mo9 O25 98.0(3) . . ? O37 Mo9 O25 158.6(2) . . ? O31 Mo9 O25 87.5(2) . . ? O30 Mo9 O25 87.4(2) . . ? O13 Mo9 O1 169.6(2) . . ? O37 Mo9 O1 85.3(2) . . ? O31 Mo9 O1 74.4(2) . . ? O30 Mo9 O1 84.1(2) . . ? O25 Mo9 O1 73.7(2) . . ? O14 Mo10 O32 101.9(3) . . ? O14 Mo10 O40 101.6(3) . . ? O32 Mo10 O40 90.6(2) . . ? O14 Mo10 O38 98.8(3) . . ? O32 Mo10 O38 159.1(2) . . ? O40 Mo10 O38 88.0(2) . . ? O14 Mo10 O33 99.5(3) . . ? O32 Mo10 O33 85.3(2) . . ? O40 Mo10 O33 159.0(2) . . ? O38 Mo10 O33 88.5(2) . . ? O14 Mo10 O4 172.0(2) . . ? O32 Mo10 O4 85.3(2) . . ? O40 Mo10 O4 74.8(2) . . ? O38 Mo10 O4 74.1(2) . . ? O33 Mo10 O4 84.3(2) . . ? O15 Mo11 O34 102.4(3) . . ? O15 Mo11 O38 100.3(3) . . ? O34 Mo11 O38 90.3(2) . . ? O15 Mo11 O35 101.6(3) . . ? O34 Mo11 O35 86.0(2) . . ? O38 Mo11 O35 158.1(2) . . ? O15 Mo11 O39 99.4(3) . . ? O34 Mo11 O39 158.1(2) . . ? O38 Mo11 O39 88.3(2) . . ? O35 Mo11 O39 87.2(2) . . ? O15 Mo11 O4 171.1(2) . . ? O34 Mo11 O4 84.9(2) . . ? O38 Mo11 O4 74.2(2) . . ? O35 Mo11 O4 83.9(2) . . ? O39 Mo11 O4 73.7(2) . . ? O16 Mo12 O39 101.5(3) . . ? O16 Mo12 O36 101.6(3) . . ? O39 Mo12 O36 91.3(2) . . ? O16 Mo12 O37 99.8(3) . . ? O39 Mo12 O37 158.7(2) . . ? O36 Mo12 O37 84.6(2) . . ? O16 Mo12 O40 99.0(3) . . ? O39 Mo12 O40 89.0(2) . . ? O36 Mo12 O40 159.0(2) . . ? O37 Mo12 O40 87.5(2) . . ? O16 Mo12 O4 172.2(2) . . ? O39 Mo12 O4 75.0(2) . . ? O36 Mo12 O4 85.6(2) . . ? O37 Mo12 O4 83.9(2) . . ? O40 Mo12 O4 74.2(2) . . ? N5 Cu1 N1 131.3(3) . . ? N5 Cu1 N18 108.6(3) . . ? N1 Cu1 N18 114.1(3) . . ? N5 Cu1 O13 100.1(2) . . ? N1 Cu1 O13 99.6(3) . . ? N18 Cu1 O13 93.2(3) . . ? N17 Cu2 N25 134.2(3) . . ? N17 Cu2 N6 107.4(3) . . ? N25 Cu2 N6 102.5(3) . . ? N17 Cu2 N30 108.9(3) . 2_766 ? N25 Cu2 N30 93.5(3) . 2_766 ? N6 Cu2 N30 107.9(3) . 2_766 ? N13 Cu3 N9 144.8(3) . . ? N13 Cu3 N14 106.1(3) . 2_677 ? N9 Cu3 N14 97.3(3) . 2_677 ? N13 Cu3 O21 106.0(2) . 2_777 ? N9 Cu3 O21 95.1(2) . 2_777 ? N14 Cu3 O21 100.1(2) 2_677 2_777 ? N22 Cu4 N2 158.7(4) . . ? N22 Cu4 O2W 90.0(4) . . ? N2 Cu4 O2W 104.2(3) . . ? N22 Cu4 O1W 96.7(3) . . ? N2 Cu4 O1W 92.1(3) . . ? O2W Cu4 O1W 113.4(3) . . ? C6 S1 C2 97.6(4) . . ? C8 S2 C3 97.2(4) . . ? C10 S3 C4 95.2(4) . . ? C12 S4 C5 99.5(4) . . ? C19 S5 C15 101.3(4) . . ? C21 S6 C16 94.9(5) . . ? C23 S7 C17 102.1(4) . . ? C25 S8 C18 98.4(4) . . ? Si1 O1 Mo1 124.0(3) . . ? Si1 O1 Mo4 124.3(3) . . ? Mo1 O1 Mo4 91.79(18) . . ? Si1 O1 Mo9 124.2(3) . . ? Mo1 O1 Mo9 91.53(18) . . ? Mo4 O1 Mo9 91.28(18) . . ? Si1 O2 Mo2 124.1(3) . . ? Si1 O2 Mo5 124.7(3) . . ? Mo2 O2 Mo5 92.10(18) . . ? Si1 O2 Mo6 123.3(3) . . ? Mo2 O2 Mo6 92.07(18) . . ? Mo5 O2 Mo6 90.99(17) . . ? Si1 O3 Mo8 124.5(3) . . ? Si1 O3 Mo3 125.4(3) . . ? Mo8 O3 Mo3 91.02(18) . . ? Si1 O3 Mo7 123.8(3) . . ? Mo8 O3 Mo7 91.18(18) . . ? Mo3 O3 Mo7 90.78(18) . . ? Si1 O4 Mo10 124.6(3) . . ? Si1 O4 Mo12 124.7(3) . . ? Mo10 O4 Mo12 91.15(18) . . ? Si1 O4 Mo11 124.7(3) . . ? Mo10 O4 Mo11 90.82(18) . . ? Mo12 O4 Mo11 90.56(17) . . ? Mo9 O13 Cu1 136.4(4) . . ? Mo2 O17 Mo1 149.2(3) . . ? Mo3 O18 Mo2 152.5(3) . . ? Mo1 O19 Mo3 151.2(3) . . ? Mo4 O20 Mo1 119.6(3) . . ? Mo2 O21 Mo5 117.7(3) . . ? Mo2 O21 Cu3 121.6(3) . 2_777 ? Mo5 O21 Cu3 114.8(2) . 2_777 ? Mo6 O22 Mo2 119.3(3) . . ? Mo3 O23 Mo7 120.3(3) . . ? Mo3 O24 Mo8 119.4(3) . . ? 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