# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # ####################################################################### data_yuy9002_0m _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 729796' #TrackingRef 'Compound 6.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C120 H100 Mn4 N20 O137 P4 W36' _chemical_formula_sum 'C120 H100 Mn4 N20 O137 P4 W36' _chemical_formula_weight 10976.44 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.9963(10) _cell_length_b 28.938(2) _cell_length_c 27.5474(19) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 92.911(1) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 11142.8(13) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 8746 _cell_measurement_theta_min 2.57 _cell_measurement_theta_max 27.49 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.24 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas 3.271 _exptl_crystal_density_diffrn 3.271 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 9760 _exptl_absorpt_coefficient_mu 18.839 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.006 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.023 _exptl_absorpt_process_details 'Higashi, T. (1995). Program for Absorption Correction. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan.' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 68670 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0736 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0745 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -34 _diffrn_reflns_limit_k_max 34 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_theta_min 2.57 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 19540 _reflns_number_gt 14027 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0474P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment CONSTR _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 19540 _refine_ls_number_parameters 1450 _refine_ls_number_restraints 48 _refine_ls_R_factor_all 0.0683 _refine_ls_R_factor_gt 0.0443 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1074 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0947 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.045 _refine_ls_restrained_S_all 1.046 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1W O 0.887(2) 0.5482(9) 0.5284(11) 0.089(10) Uani 0.50 1 d PU . . H1WA H 0.8542 0.5263 0.5153 0.106 Uiso 0.50 1 d PR . . H1WB H 0.9475 0.5468 0.5300 0.106 Uiso 0.50 1 d PR . . O2W O 0.083(2) 0.5752(9) 0.4905(12) 0.084(9) Uani 0.50 1 d PU . . H2WA H 0.0307 0.5605 0.4906 0.101 Uiso 0.50 1 d PR . . H2WB H 0.0962 0.5957 0.5119 0.101 Uiso 0.50 1 d PR . . O7W O 0.6994(14) 0.1948(7) 0.0630(7) 0.031(5) Uani 0.50 1 d PU . . H7WA H 0.7537 0.2080 0.0625 0.037 Uiso 0.50 1 d PR . . H7WB H 0.6677 0.1893 0.0365 0.037 Uiso 0.50 1 d PR . . O74 O 0.6209(7) 0.3086(3) 0.1824(3) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . C64 C 0.201(2) 0.1602(9) 0.1862(10) 0.093(8) Uani 1 1 d U . . H64 H 0.1960 0.1624 0.2196 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 1.1728(15) 0.4082(7) 0.1553(10) 0.066(6) Uani 1 1 d . . . H61 H 1.2247 0.4015 0.1765 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 1.0675(19) 0.4243(8) 0.2250(7) 0.071(7) Uani 1 1 d . . . H62 H 1.1155 0.4176 0.2485 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 1.1842(13) 0.4048(7) 0.1086(10) 0.064(7) Uani 1 1 d . . . H63 H 1.2431 0.3954 0.0980 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.0656(12) 0.2922(6) 0.1490(7) 0.037(4) Uani 1 1 d U . . W1 W 0.49311(4) 0.12524(2) 0.31158(2) 0.02160(14) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.79743(4) 0.29372(2) 0.43125(2) 0.02314(15) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.41275(4) 0.24790(2) 0.32797(2) 0.02167(15) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.97239(4) 0.20139(2) 0.31017(2) 0.02419(15) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.54609(4) 0.255798(19) 0.43194(2) 0.02049(14) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.74803(4) 0.31498(2) 0.21113(2) 0.02281(15) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.52040(4) 0.27843(2) 0.21285(2) 0.02317(15) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.62631(4) 0.13313(2) 0.41557(2) 0.02095(14) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.60041(5) 0.15593(2) 0.19747(2) 0.02445(15) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.89267(4) 0.32433(2) 0.32645(2) 0.02310(15) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.82770(4) 0.19215(2) 0.19551(2) 0.02484(15) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.46406(5) 0.37056(2) 0.30047(2) 0.02730(16) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.69468(5) 0.40717(2) 0.29886(2) 0.02559(16) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.90696(5) 0.08553(2) 0.26007(2) 0.02779(16) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.87725(4) 0.17100(2) 0.41462(2) 0.02411(15) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.60109(5) 0.37840(2) 0.40533(2) 0.02680(16) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.67781(5) 0.04889(2) 0.26087(2) 0.02673(16) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.81008(5) 0.05610(2) 0.36590(2) 0.02704(16) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.6500(2) 0.28931(11) 0.32438(13) 0.0144(8) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.7344(2) 0.15993(12) 0.30697(13) 0.0145(8) Uani 1 1 d . . . Mn2 Mn 0.81346(17) 0.46534(8) 0.09717(9) 0.0279(6) Uani 1 1 d . . . Mn1 Mn 0.43948(18) 0.13703(9) 0.08314(9) 0.0378(7) Uani 1 1 d . . . C78 C 0.5299(11) 0.4183(6) 0.1429(6) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.6487(7) 0.0968(3) 0.2129(4) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7691(7) 0.1083(3) 0.3007(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.9434(7) 0.2633(3) 0.3267(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5184(7) 0.1107(3) 0.3779(3) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.5751(7) 0.0750(3) 0.2932(3) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5212(7) 0.1508(3) 0.2500(3) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6998(7) 0.0818(3) 0.3932(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.8074(7) 0.3756(3) 0.3244(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.8456(7) 0.3134(3) 0.2619(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4468(6) 0.1839(3) 0.3294(3) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4551(7) 0.2503(3) 0.2637(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6163(6) 0.3413(3) 0.3309(3) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5433(7) 0.3228(3) 0.4230(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5670(6) 0.1922(3) 0.4232(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.5721(7) 0.2201(3) 0.1973(3) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6809(6) 0.2631(3) 0.4418(3) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.9845(7) 0.1840(3) 0.3769(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4253(7) 0.2509(3) 0.3971(3) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.4882(7) 0.3351(3) 0.2440(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7743(6) 0.2524(3) 0.1961(3) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.8551(7) 0.2367(3) 0.4221(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.6485(6) 0.2800(3) 0.2702(3) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7497(6) 0.2861(3) 0.3485(3) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.7484(7) 0.1623(3) 0.4272(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.8389(7) 0.3040(3) 0.4896(4) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.5074(7) 0.2536(3) 0.4895(4) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.4857(7) 0.3926(3) 0.3658(4) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.0900(7) 0.2072(3) 0.2979(4) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.6424(7) 0.1595(3) 0.3355(3) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.7176(7) 0.3488(3) 0.4227(3) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.6029(7) 0.1104(3) 0.4705(4) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.7151(7) 0.1793(3) 0.2554(3) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.9081(7) 0.0518(3) 0.3188(4) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.8062(7) 0.3416(3) 0.1664(4) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.5776(6) 0.2587(3) 0.3491(3) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.8629(7) 0.1296(3) 0.2130(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.8146(7) 0.1858(3) 0.3346(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.8779(7) 0.1090(3) 0.3930(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.7064(7) 0.3701(3) 0.2432(3) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.4171(7) 0.3141(3) 0.3256(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.8046(7) 0.0459(3) 0.2361(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.9094(7) 0.2102(3) 0.2474(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.7123(7) 0.1695(3) 0.1630(4) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.8954(7) 0.1978(4) 0.1464(4) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.7301(7) 0.0221(3) 0.3202(4) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.5608(7) 0.4148(3) 0.2844(4) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.6666(7) 0.4206(3) 0.3661(4) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.3873(7) 0.0981(3) 0.2982(4) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.7377(7) 0.4587(3) 0.2821(4) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.9961(7) 0.3528(4) 0.3178(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.6241(8) 0.0028(3) 0.2325(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.4322(7) 0.2801(3) 0.1671(4) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.8944(7) 0.3245(3) 0.3960(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.9300(7) 0.1615(3) 0.4701(4) 0.031(3) Uani 1 1 d U . . O56 O 0.2928(7) 0.2426(4) 0.3190(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O57 O 1.0009(8) 0.0614(4) 0.2331(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.9625(7) 0.1371(3) 0.2940(4) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.5233(8) 0.1395(4) 0.1506(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.3598(8) 0.3990(4) 0.2830(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.8435(8) 0.0151(4) 0.4071(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.5824(8) 0.4129(3) 0.4553(4) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O8W O 0.4673(9) 0.2131(4) 0.0831(5) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . H8WA H 0.4274 0.2316 0.0951 0.071 Uiso 1 1 d R . . H8WB H 0.5174 0.2237 0.0708 0.071 Uiso 1 1 d R . . N4 N 0.7460(10) 0.3964(4) 0.0776(4) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.7322(10) 0.5012(4) 0.0362(5) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3034(10) 0.1481(5) 0.1197(6) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.9467(10) 0.4477(4) 0.0597(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.8570(11) 0.5621(5) 0.1539(6) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.9011 0.5448 0.1726 0.038 Uiso 1 1 calc R . . O9W O 0.5584(10) 0.1344(5) 0.0403(5) 0.082(5) Uani 1 1 d . . . H9WA H 0.5876 0.1590 0.0330 0.099 Uiso 1 1 d R . . H9WB H 0.5781 0.1084 0.0306 0.099 Uiso 1 1 d R . . N8 N 0.8158(10) 0.5415(5) 0.1141(5) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.6780(9) 0.4610(4) 0.1388(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.9223(11) 0.4484(4) 0.1566(5) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.7291(11) 0.6138(5) 0.0978(6) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.6582(10) 0.3902(5) 0.0930(5) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . C4 C 0.6048(11) 0.3521(5) 0.0808(5) 0.030(4) Uani 1 1 d U . . C5 C 0.8391(12) 0.6070(5) 0.1692(7) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.8674 0.6199 0.1973 0.051 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 0.3302(9) 0.1456(5) 0.0231(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.7757(12) 0.6303(5) 0.1386(7) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.7632 0.6608 0.1467 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.7901(13) 0.3625(5) 0.0524(5) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.8528 0.3661 0.0434 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.6630(11) 0.6381(6) 0.0680(7) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.6484 0.6686 0.0751 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.7055(11) 0.5461(5) 0.0455(6) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . C11 C 1.0088(13) 0.4340(5) 0.1414(7) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.6465(12) 0.4899(5) 0.1705(6) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.6871 0.5137 0.1811 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.7393(14) 0.3223(6) 0.0405(6) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.7680 0.2994 0.0225 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.6206(12) 0.6172(6) 0.0291(7) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.5771 0.6342 0.0096 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.7524(10) 0.5679(6) 0.0858(6) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.6218(12) 0.4237(5) 0.1244(5) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.6389(12) 0.5703(5) 0.0159(6) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.2259(12) 0.1549(6) 0.0889(6) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.2359(10) 0.2879(5) 0.1670(6) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.2722(10) 0.2807(5) 0.0706(6) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.1622(11) 0.2882(5) 0.1324(7) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.4980(13) 0.4526(6) 0.1760(7) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.4371 0.4507 0.1878 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.4737(11) 0.3802(5) 0.1256(6) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.4113 0.3776 0.1354 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.5069(13) 0.3474(6) 0.0955(6) 0.043(5) Uani 1 1 d U . . H25 H 0.4685 0.3229 0.0846 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 1.0204(12) 0.4322(6) 0.0913(7) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.5565(13) 0.4879(6) 0.1898(7) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.5373 0.5101 0.2116 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.6231(14) 0.5045(6) -0.0332(7) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.5950 0.4899 -0.0604 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.6890(12) 0.4804(5) -0.0049(6) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.7050 0.4503 -0.0131 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.9076(15) 0.4488(6) 0.2034(7) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.8479 0.4572 0.2137 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.1775(12) 0.2831(6) 0.0828(7) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.2412(12) 0.1529(6) 0.0368(6) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.9586(14) 0.4464(6) 0.0120(7) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.9115 0.4591 -0.0090 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 1.0408(18) 0.4265(7) -0.0079(8) 0.065(7) Uani 1 1 d . . . H34 H 1.0442 0.4232 -0.0413 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.1206(14) 0.2791(5) -0.0017(7) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.0712 0.2785 -0.0256 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.6462(14) 0.3157(6) 0.0550(6) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.6128 0.2886 0.0480 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.0981(12) 0.2832(5) 0.0487(7) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . C38 C -0.0079(12) 0.2914(6) 0.1136(7) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H38 H -0.0701 0.2942 0.1235 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.5975(13) 0.5471(6) -0.0240(7) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.5516 0.5617 -0.0441 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.1613(13) 0.1597(6) 0.0043(7) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.1331(13) 0.2945(7) 0.2310(8) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . H41 H 0.1239 0.2950 0.2642 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.0650(12) 0.1666(6) 0.0214(8) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . H42 H 0.0127 0.1696 -0.0005 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.1777(15) 0.1622(7) -0.0464(8) 0.065(6) Uani 1 1 d . . . H43 H 0.1291 0.1691 -0.0696 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.0585(13) 0.2953(6) 0.2005(7) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . H44 H -0.0018 0.2981 0.2128 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.0539(13) 0.1685(6) 0.0684(7) 0.044(5) Uani 1 1 d U . . H45 H -0.0071 0.1739 0.0790 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 1.1090(12) 0.4152(5) 0.0738(8) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.1323(13) 0.1624(6) 0.1050(7) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . C48 C 0.2873(13) 0.2764(6) 0.0227(8) 0.053(6) Uani 1 1 d . . . H48 H 0.3500 0.2735 0.0135 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.0048(12) 0.2869(6) 0.0655(7) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . H49 H -0.0479 0.2862 0.0435 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.1242(15) 0.1653(8) 0.1555(8) 0.070(7) Uani 1 1 d . . . H50 H 0.0647 0.1708 0.1679 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.3444(15) 0.1465(7) -0.0252(8) 0.061(6) Uani 1 1 d U . . H51 H 0.4059 0.1422 -0.0357 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.9804(19) 0.4368(7) 0.2380(8) 0.069(7) Uani 1 1 d . . . H52 H 0.9678 0.4375 0.2708 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 1.1133(16) 0.4128(6) 0.0221(9) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . H53 H 1.1683 0.4012 0.0090 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.2249(16) 0.2927(7) 0.2153(7) 0.065(6) Uani 1 1 d . . . H54 H 0.2775 0.2949 0.2372 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 1.0859(14) 0.4214(6) 0.1751(8) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.2124(16) 0.2760(6) -0.0146(7) 0.056(6) Uani 1 1 d . . . H56 H 0.2265 0.2738 -0.0471 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.2710(16) 0.1536(7) -0.0588(8) 0.061(6) Uani 1 1 d . . . H57 H 0.2839 0.1526 -0.0916 0.073 Uiso 1 1 calc R . . O10W O 0.4308(13) 0.0629(5) 0.0874(6) 0.104(6) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.4797 0.0474 0.0970 0.125 Uiso 1 1 d R . . H10B H 0.3786 0.0492 0.0794 0.125 Uiso 1 1 d R . . C59 C 0.2918(16) 0.1511(8) 0.1657(9) 0.074(7) Uani 1 1 d . . . H59 H 0.3450 0.1472 0.1869 0.089 Uiso 1 1 calc R . . O4W O 0.028(3) 0.5578(11) 0.4126(14) 0.112(12) Uani 0.50 1 d PU . . H4WA H 0.0105 0.5635 0.4411 0.135 Uiso 0.50 1 d PR . . H4WB H 0.0173 0.5775 0.3900 0.135 Uiso 0.50 1 d PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1W 0.115(13) 0.056(11) 0.093(13) -0.003(9) -0.014(9) 0.031(9) O2W 0.097(12) 0.051(11) 0.104(13) 0.004(9) -0.005(9) 0.021(9) O7W 0.032(9) 0.044(9) 0.016(8) -0.009(7) -0.004(7) -0.017(7) O74 0.019(6) 0.038(6) 0.014(6) 0.003(5) -0.004(4) 0.000(5) C64 0.086(11) 0.111(12) 0.084(11) 0.001(9) 0.013(9) 0.005(9) C61 0.039(14) 0.078(16) 0.082(19) 0.009(14) 0.003(13) 0.011(11) C62 0.10(2) 0.090(18) 0.026(12) 0.002(12) -0.023(12) 0.012(15) C63 0.014(11) 0.055(13) 0.12(2) 0.017(14) 0.007(12) 0.016(9) C19 0.028(7) 0.041(7) 0.043(8) 0.012(7) 0.002(6) 0.017(6) W1 0.0189(3) 0.0244(3) 0.0217(3) 0.0005(3) 0.0028(3) -0.0030(3) W2 0.0241(4) 0.0266(3) 0.0187(3) -0.0010(3) 0.0012(3) -0.0031(3) W3 0.0166(3) 0.0256(3) 0.0231(4) 0.0057(3) 0.0039(3) -0.0002(2) W4 0.0158(3) 0.0285(3) 0.0284(4) 0.0017(3) 0.0028(3) 0.0013(3) W5 0.0226(3) 0.0217(3) 0.0178(3) 0.0029(3) 0.0069(3) 0.0002(2) W6 0.0202(3) 0.0298(3) 0.0188(3) 0.0057(3) 0.0048(3) -0.0011(3) W7 0.0185(3) 0.0314(3) 0.0195(3) 0.0064(3) 0.0004(3) -0.0003(3) W8 0.0229(3) 0.0217(3) 0.0184(3) 0.0043(3) 0.0031(3) -0.0001(3) W9 0.0243(4) 0.0315(3) 0.0175(3) -0.0001(3) 0.0008(3) -0.0019(3) W10 0.0194(3) 0.0262(3) 0.0239(4) 0.0034(3) 0.0028(3) -0.0040(3) W11 0.0215(4) 0.0334(4) 0.0203(4) 0.0018(3) 0.0075(3) 0.0026(3) W12 0.0237(4) 0.0222(3) 0.0363(4) 0.0065(3) 0.0046(3) 0.0051(3) W13 0.0278(4) 0.0202(3) 0.0295(4) 0.0059(3) 0.0083(3) -0.0001(3) W14 0.0241(4) 0.0273(3) 0.0326(4) -0.0028(3) 0.0074(3) 0.0059(3) W15 0.0215(4) 0.0294(3) 0.0211(4) 0.0035(3) -0.0023(3) 0.0003(3) W16 0.0366(4) 0.0191(3) 0.0256(4) 0.0013(3) 0.0105(3) 0.0030(3) W17 0.0277(4) 0.0214(3) 0.0312(4) -0.0051(3) 0.0029(3) 0.0000(3) W18 0.0324(4) 0.0216(3) 0.0272(4) 0.0023(3) 0.0022(3) 0.0086(3) P2 0.0152(19) 0.0112(17) 0.017(2) 0.0038(15) 0.0039(15) 0.0030(14) P1 0.0128(19) 0.0156(18) 0.015(2) -0.0012(15) 0.0027(15) 0.0016(14) Mn2 0.0281(14) 0.0239(12) 0.0319(15) -0.0015(11) 0.0024(11) 0.0014(10) Mn1 0.0269(15) 0.0616(18) 0.0249(15) -0.0064(13) 0.0006(11) -0.0036(13) C78 0.031(10) 0.040(10) 0.032(10) 0.022(8) 0.009(8) 0.001(8) O68 0.033(7) 0.036(6) 0.020(6) -0.008(5) 0.003(5) -0.004(5) O1 0.030(6) 0.014(5) 0.025(6) 0.001(4) 0.011(5) 0.009(4) O2 0.020(6) 0.028(6) 0.027(6) -0.001(5) 0.003(5) 0.003(4) O3 0.024(6) 0.027(5) 0.017(6) 0.001(4) 0.007(4) -0.004(4) O4 0.028(6) 0.019(5) 0.019(6) 0.002(4) -0.003(5) -0.001(4) O5 0.026(6) 0.015(5) 0.021(6) -0.010(4) -0.008(5) 0.004(4) O6 0.023(6) 0.025(5) 0.029(6) 0.000(5) -0.001(5) 0.004(4) O7 0.026(6) 0.022(5) 0.021(6) 0.007(4) 0.002(5) 0.002(4) O8 0.026(6) 0.015(5) 0.029(6) 0.003(4) 0.006(5) 0.004(4) O9 0.017(6) 0.026(5) 0.020(6) 0.001(4) -0.003(4) 0.001(4) O10 0.018(6) 0.023(5) 0.035(7) 0.009(5) 0.003(5) 0.004(4) O11 0.019(6) 0.017(5) 0.021(6) -0.001(4) 0.002(4) 0.008(4) O12 0.029(6) 0.024(5) 0.017(6) 0.001(4) 0.004(5) 0.003(4) O13 0.014(5) 0.026(5) 0.029(6) 0.001(5) 0.001(4) -0.004(4) O14 0.028(6) 0.030(6) 0.016(6) 0.003(5) 0.002(5) 0.002(5) O15 0.018(6) 0.031(5) 0.014(5) 0.005(4) 0.000(4) 0.004(4) O16 0.017(6) 0.029(6) 0.033(7) -0.001(5) -0.008(5) 0.005(4) O17 0.023(6) 0.014(5) 0.025(6) -0.003(4) 0.004(5) -0.003(4) O18 0.021(6) 0.026(6) 0.034(7) 0.018(5) 0.003(5) 0.003(4) O19 0.017(6) 0.033(6) 0.015(5) -0.007(4) 0.007(4) -0.006(4) O20 0.028(6) 0.045(6) 0.011(5) -0.002(5) -0.002(5) -0.002(5) O21 0.014(5) 0.023(5) 0.018(6) 0.009(4) 0.001(4) 0.001(4) O22 0.017(5) 0.028(5) 0.020(6) 0.003(5) 0.005(4) 0.003(4) O23 0.029(6) 0.020(5) 0.027(6) -0.008(5) -0.008(5) -0.003(4) O24 0.028(6) 0.041(6) 0.019(6) 0.000(5) -0.009(5) -0.004(5) O25 0.032(7) 0.023(5) 0.036(7) 0.006(5) 0.009(5) 0.002(5) O26 0.034(7) 0.029(6) 0.033(7) 0.003(5) 0.013(5) 0.005(5) O28 0.025(6) 0.036(6) 0.031(7) 0.005(5) 0.000(5) -0.007(5) O29 0.026(6) 0.020(5) 0.017(5) -0.002(4) 0.010(4) 0.001(4) O30 0.036(6) 0.016(5) 0.025(6) -0.003(4) 0.010(5) 0.001(4) O31 0.036(7) 0.024(5) 0.027(6) 0.006(5) 0.003(5) 0.007(5) O32 0.021(6) 0.028(5) 0.019(6) -0.005(4) 0.002(4) -0.006(4) O33 0.021(6) 0.032(6) 0.036(7) -0.002(5) 0.004(5) 0.012(5) O34 0.024(6) 0.031(6) 0.034(7) 0.009(5) -0.003(5) -0.002(5) O35 0.022(6) 0.011(5) 0.024(6) 0.005(4) 0.006(4) -0.001(4) O36 0.025(6) 0.028(6) 0.032(7) -0.003(5) -0.001(5) 0.003(5) O38 0.018(6) 0.027(5) 0.023(6) -0.004(5) -0.002(4) 0.004(4) O39 0.019(6) 0.026(5) 0.034(7) -0.002(5) 0.001(5) 0.007(4) O40 0.023(6) 0.033(6) 0.017(6) 0.007(5) 0.000(4) 0.007(4) O41 0.026(6) 0.021(5) 0.037(7) 0.008(5) 0.003(5) 0.005(4) O42 0.026(6) 0.021(5) 0.031(6) -0.012(5) 0.004(5) 0.001(4) O43 0.022(6) 0.038(6) 0.023(6) 0.008(5) -0.002(5) 0.001(5) O44 0.033(7) 0.031(6) 0.025(6) 0.001(5) 0.003(5) -0.006(5) O45 0.030(7) 0.049(7) 0.021(6) 0.004(5) 0.008(5) 0.009(5) O46 0.028(6) 0.027(6) 0.032(7) -0.003(5) 0.005(5) -0.001(5) O47 0.037(7) 0.020(5) 0.038(7) 0.009(5) 0.013(5) 0.005(5) O48 0.034(7) 0.022(5) 0.041(7) 0.003(5) 0.007(5) -0.001(5) O49 0.022(6) 0.036(6) 0.038(7) 0.005(5) 0.005(5) 0.000(5) O50 0.026(6) 0.025(6) 0.039(7) 0.010(5) 0.000(5) 0.006(5) O51 0.030(7) 0.039(6) 0.042(7) 0.005(6) 0.013(5) -0.009(5) O52 0.049(8) 0.023(6) 0.039(7) -0.012(5) 0.009(6) -0.003(5) O53 0.030(6) 0.035(6) 0.028(6) 0.007(5) 0.004(5) -0.003(5) O54 0.036(7) 0.021(5) 0.025(6) -0.005(5) 0.008(5) -0.004(5) O55 0.028(5) 0.038(5) 0.027(5) 0.000(5) -0.018(4) 0.001(4) O56 0.016(6) 0.046(7) 0.046(8) 0.014(6) 0.009(5) -0.001(5) O57 0.040(7) 0.049(7) 0.035(7) 0.003(6) 0.016(6) 0.023(6) O58 0.016(6) 0.033(6) 0.050(8) 0.002(5) -0.001(5) 0.009(5) O59 0.035(7) 0.044(7) 0.029(7) -0.009(5) 0.004(5) -0.013(5) O60 0.040(8) 0.033(6) 0.062(9) 0.020(6) 0.011(6) 0.006(5) O62 0.038(7) 0.040(7) 0.034(7) 0.007(5) -0.001(5) 0.018(5) O63 0.044(7) 0.029(6) 0.029(7) 0.003(5) 0.009(5) 0.000(5) O8W 0.067(10) 0.059(8) 0.053(9) 0.010(7) 0.019(7) 0.000(7) N4 0.057(10) 0.012(6) 0.021(7) 0.005(5) -0.001(7) -0.009(6) N3 0.040(9) 0.037(8) 0.036(9) -0.002(7) 0.017(7) -0.009(7) N2 0.031(9) 0.072(11) 0.032(9) 0.001(8) 0.002(7) 0.000(8) N6 0.039(9) 0.032(8) 0.032(9) 0.002(7) 0.007(7) -0.019(6) C1 0.029(10) 0.041(10) 0.025(9) -0.004(8) -0.006(7) -0.005(8) O9W 0.075(11) 0.114(13) 0.060(10) -0.032(9) 0.027(8) -0.016(9) N8 0.044(10) 0.038(8) 0.038(9) 0.004(7) 0.008(7) -0.017(7) N9 0.037(9) 0.035(8) 0.032(8) -0.005(7) 0.008(7) 0.002(6) N10 0.057(10) 0.024(7) 0.033(9) 0.006(6) 0.009(7) -0.001(7) C2 0.040(10) 0.018(8) 0.024(9) -0.013(7) 0.019(8) -0.008(7) C3 0.019(7) 0.018(6) 0.025(7) 0.014(5) 0.001(6) 0.000(5) C4 0.035(7) 0.037(7) 0.018(7) -0.002(6) -0.001(6) -0.004(6) C5 0.036(11) 0.030(9) 0.061(13) -0.014(9) -0.014(9) 0.007(8) N14 0.026(8) 0.051(9) 0.029(8) -0.003(7) 0.005(6) -0.011(7) C7 0.035(11) 0.021(9) 0.078(15) -0.012(9) 0.013(10) -0.008(8) C8 0.054(12) 0.022(8) 0.022(9) -0.007(7) -0.001(8) -0.010(8) C9 0.024(10) 0.033(9) 0.054(13) 0.000(9) 0.014(9) 0.001(7) C10 0.027(10) 0.022(8) 0.038(10) 0.000(7) 0.001(8) -0.013(7) C11 0.041(11) 0.026(9) 0.054(13) -0.001(9) 0.017(10) 0.000(8) C12 0.043(11) 0.024(8) 0.033(10) -0.009(7) 0.011(8) 0.006(7) C13 0.063(14) 0.039(10) 0.039(12) -0.014(9) 0.008(10) 0.013(9) C14 0.032(10) 0.038(10) 0.046(12) 0.012(9) 0.017(9) 0.013(8) C15 0.011(8) 0.042(10) 0.044(11) 0.007(8) 0.005(7) -0.008(7) C16 0.045(11) 0.017(8) 0.022(9) 0.010(7) -0.002(8) 0.004(7) C17 0.034(10) 0.023(8) 0.048(12) 0.005(8) 0.018(9) -0.005(7) C18 0.036(11) 0.043(10) 0.029(10) 0.005(8) 0.009(8) 0.000(8) N11 0.030(9) 0.057(10) 0.054(11) 0.018(8) -0.001(8) 0.005(7) N12 0.030(9) 0.067(11) 0.051(11) 0.000(9) 0.013(8) 0.010(8) C22 0.019(9) 0.038(10) 0.045(11) 0.012(8) -0.001(8) 0.000(7) C23 0.034(11) 0.046(11) 0.062(14) 0.015(10) 0.025(10) 0.018(9) C24 0.025(9) 0.037(10) 0.049(12) 0.022(9) 0.015(8) -0.007(8) C25 0.046(8) 0.047(8) 0.035(8) 0.016(7) -0.004(7) -0.001(7) C26 0.034(11) 0.033(10) 0.053(13) -0.001(9) 0.004(9) -0.015(8) C27 0.052(13) 0.033(10) 0.053(13) 0.005(9) 0.020(10) 0.019(9) C28 0.064(14) 0.042(11) 0.036(11) 0.011(9) -0.012(10) -0.003(10) C29 0.053(12) 0.021(8) 0.032(10) 0.007(8) -0.010(9) 0.004(8) C30 0.074(15) 0.051(12) 0.029(11) 0.013(9) 0.020(10) -0.008(10) C31 0.036(11) 0.042(10) 0.042(12) 0.016(9) 0.014(9) -0.007(8) C32 0.033(11) 0.040(10) 0.035(11) 0.011(8) -0.010(8) -0.016(8) C33 0.046(13) 0.057(12) 0.052(14) 0.004(10) 0.011(10) -0.023(10) C34 0.093(19) 0.061(14) 0.043(13) -0.021(11) 0.040(13) -0.044(13) C35 0.055(13) 0.031(10) 0.045(12) 0.007(9) -0.007(10) 0.000(9) C36 0.060(13) 0.031(10) 0.033(11) 0.010(8) -0.009(9) -0.015(9) C37 0.034(11) 0.026(9) 0.064(14) 0.018(9) -0.007(10) 0.010(8) C38 0.018(10) 0.067(13) 0.058(14) 0.027(11) -0.004(9) 0.015(9) C39 0.043(12) 0.038(10) 0.046(12) 0.003(9) -0.014(9) -0.001(8) C40 0.042(12) 0.036(10) 0.053(13) -0.010(9) -0.008(10) 0.000(8) C41 0.031(12) 0.077(14) 0.060(14) 0.030(11) 0.016(10) 0.019(10) C42 0.014(10) 0.045(11) 0.091(17) -0.012(11) 0.001(10) -0.004(8) C43 0.050(14) 0.081(16) 0.063(16) -0.008(13) 0.003(12) -0.005(12) C44 0.029(11) 0.053(12) 0.060(14) 0.019(10) 0.024(10) 0.004(9) C45 0.034(8) 0.039(8) 0.059(9) -0.002(7) 0.002(7) 0.015(6) C46 0.029(10) 0.017(8) 0.074(15) -0.005(9) 0.023(10) -0.013(7) C47 0.043(12) 0.054(12) 0.045(12) 0.015(10) 0.004(10) 0.001(9) C48 0.033(12) 0.051(12) 0.078(17) 0.019(11) 0.024(11) 0.009(9) C49 0.021(10) 0.055(12) 0.057(14) 0.022(10) -0.006(9) 0.010(8) C50 0.044(14) 0.098(18) 0.070(17) 0.003(14) 0.035(12) -0.004(12) C51 0.047(9) 0.075(9) 0.060(9) -0.007(8) -0.005(8) 0.001(8) C52 0.12(2) 0.054(13) 0.030(12) 0.015(10) -0.006(14) 0.016(14) C53 0.051(14) 0.037(11) 0.078(17) -0.017(11) 0.016(12) -0.015(10) C54 0.065(15) 0.096(17) 0.034(13) 0.019(12) -0.011(11) 0.026(13) C55 0.051(13) 0.041(11) 0.061(15) 0.011(10) -0.019(11) -0.004(9) C56 0.082(17) 0.058(13) 0.030(11) 0.016(10) 0.012(11) -0.004(12) C57 0.067(16) 0.071(14) 0.044(13) 0.008(11) 0.002(12) -0.020(12) O10W 0.113(9) 0.079(8) 0.118(10) -0.013(7) -0.015(8) -0.016(7) C59 0.054(15) 0.097(18) 0.070(18) 0.015(15) 0.002(13) 0.015(13) O4W 0.127(15) 0.090(14) 0.119(15) 0.010(9) -0.008(10) 0.024(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1W H1WA 0.8501 . ? O1W H1WB 0.8501 . ? O2W H2WA 0.8499 . ? O2W H2WB 0.8499 . ? O7W H7WA 0.8500 . ? O7W H7WB 0.8500 . ? O74 W7 1.887(9) . ? O74 W6 1.919(9) . ? C64 C50 1.34(3) . ? C64 C59 1.44(3) . ? C64 H64 0.9300 . ? C61 C63 1.31(3) . ? C61 C55 1.41(3) . ? C61 H61 0.9300 . ? C62 C52 1.34(3) . ? C62 C55 1.41(3) . ? C62 H62 0.9300 . ? C63 C46 1.42(3) . ? C63 H63 0.9300 . ? C19 C38 1.38(2) . ? C19 C44 1.43(2) . ? C19 C22 1.45(2) . ? W1 O49 1.700(10) . ? W1 O9 1.891(9) . ? W1 O3 1.891(9) . ? W1 O5 1.910(10) . ? W1 O4 1.936(9) . ? W1 O29 2.375(9) . ? W2 O24 1.707(10) . ? W2 O20 1.861(10) . ? W2 O15 1.891(9) . ? W2 O54 1.927(10) . ? W2 O30 1.954(9) . ? W2 O22 2.352(10) . ? W3 O56 1.692(10) . ? W3 O10 1.896(10) . ? W3 O17 1.905(10) . ? W3 O9 1.913(9) . ? W3 O41 1.918(9) . ? W3 O35 2.371(9) . ? W4 O28 1.706(10) . ? W4 O2 1.897(9) . ? W4 O16 1.906(10) . ? W4 O58 1.916(10) . ? W4 O43 1.918(10) . ? W4 O38 2.384(9) . ? W5 O25 1.703(10) . ? W5 O13 1.880(9) . ? W5 O15 1.905(9) . ? W5 O17 1.906(10) . ? W5 O12 1.956(9) . ? W5 O35 2.347(9) . ? W6 O34 1.695(10) . ? W6 O19 1.897(9) . ? W6 O8 1.904(10) . ? W6 O40 1.929(9) . ? W6 O21 2.417(9) . ? W7 O53 1.719(10) . ? W7 O14 1.895(9) . ? W7 O10 1.896(9) . ? W7 O18 1.914(10) . ? W7 O21 2.329(9) . ? W8 O31 1.696(10) . ? W8 O3 1.903(10) . ? W8 O13 1.917(9) . ? W8 O23 1.918(9) . ? W8 O6 1.925(9) . ? W8 O29 2.355(9) . ? W9 O59 1.708(10) . ? W9 O5 1.872(10) . ? W9 O68 1.881(10) . ? W9 O14 1.897(9) . ? W9 O44 1.914(10) . ? W9 O32 2.306(9) . ? W10 O51 1.694(10) . ? W10 O8 1.892(10) . ? W10 O7 1.903(9) . ? W10 O2 1.904(9) . ? W10 O54 1.914(10) . ? W10 O22 2.393(9) . ? W11 O45 1.699(10) . ? W11 O43 1.859(10) . ? W11 O19 1.898(9) . ? W11 O44 1.922(10) . ? W11 O36 1.931(9) . ? W11 O32 2.368(9) . ? W12 O60 1.723(11) . ? W12 O41 1.904(9) . ? W12 O18 1.909(10) . ? W12 O26 1.919(11) . ? W12 O47 1.931(10) . ? W12 O11 2.404(9) . ? W13 O50 1.680(9) . ? W13 O40 1.884(9) . ? W13 O47 1.909(11) . ? W13 O7 1.925(9) . ? W13 O48 1.952(11) . ? W13 O11 2.390(9) . ? W14 O57 1.693(10) . ? W14 O33 1.889(10) . ? W14 O36 1.899(10) . ? W14 O58 1.906(10) . ? W14 O42 1.925(9) . ? W14 O1 2.373(9) . ? W15 O55 1.686(10) . ? W15 O23 1.870(10) . ? W15 O39 1.890(9) . ? W15 O16 1.906(10) . ? W15 O20 1.938(10) . ? W15 O38 2.369(10) . ? W16 O63 1.731(10) . ? W16 O12 1.875(9) . ? W16 O30 1.882(10) . ? W16 O48 1.898(10) . ? W16 O26 1.946(11) . ? W16 O11 2.332(9) . ? W17 O52 1.702(10) . ? W17 O4 1.886(9) . ? W17 O46 1.921(10) . ? W17 O42 1.936(9) . ? W17 O68 1.944(10) . ? W17 O1 2.377(10) . ? W18 O62 1.692(10) . ? W18 O6 1.903(9) . ? W18 O46 1.913(10) . ? W18 O39 1.932(10) . ? W18 O33 1.941(10) . ? W18 O1 2.395(9) . ? P2 O21 1.516(10) . ? P2 O22 1.517(10) . ? P2 O35 1.533(9) . ? P2 O11 1.591(9) . ? P1 O38 1.522(10) . ? P1 O32 1.538(10) . ? P1 O29 1.542(9) . ? P1 O1 1.583(9) . ? Mn2 N10 2.235(15) . ? Mn2 N6 2.236(14) . ? Mn2 N3 2.236(15) . ? Mn2 N8 2.254(13) . ? Mn2 N4 2.260(11) . ? Mn2 N9 2.268(13) . ? Mn1 O9W 2.090(13) . ? Mn1 O59 2.148(11) . ? Mn1 O10W 2.151(15) . ? Mn1 N14 2.209(14) . ? Mn1 N2 2.222(14) . ? Mn1 O8W 2.237(12) . ? C78 C16 1.42(2) . ? C78 C24 1.42(2) . ? C78 C23 1.43(2) . ? O8W H8WA 0.8500 . ? O8W H8WB 0.8500 . ? N4 C3 1.334(18) . ? N4 C8 1.368(19) . ? N3 C10 1.379(19) . ? N3 C29 1.39(2) . ? N2 C59 1.29(2) . ? N2 C18 1.36(2) . ? N6 C33 1.33(2) . ? N6 C26 1.39(2) . ? C1 N8 1.348(19) . ? C1 C5 1.39(2) . ? C1 H1 0.9300 . ? O9W H9WA 0.8500 . ? O9W H9WB 0.8501 . ? N8 C15 1.38(2) . ? N9 C12 1.303(18) . ? N9 C16 1.383(19) . ? N10 C30 1.31(2) . ? 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N10 C11 C26 117.6(17) . . ? N10 C11 C55 121.8(18) . . ? C26 C11 C55 120.6(17) . . ? N9 C12 C27 125.0(16) . . ? N9 C12 H12 117.5 . . ? C27 C12 H12 117.5 . . ? C8 C13 C36 121.2(16) . . ? C8 C13 H13 119.4 . . ? C36 C13 H13 119.4 . . ? C9 C14 C17 123.4(17) . . ? C9 C14 H14 118.3 . . ? C17 C14 H14 118.3 . . ? N8 C15 C10 117.2(15) . . ? N8 C15 C2 122.4(16) . . ? C10 C15 C2 120.2(15) . . ? N9 C16 C3 119.6(14) . . ? N9 C16 C78 119.8(14) . . ? C3 C16 C78 120.5(14) . . ? C39 C17 C10 117.3(15) . . ? C39 C17 C14 125.9(17) . . ? C10 C17 C14 116.9(16) . . ? N2 C18 C47 123.1(16) . . ? N2 C18 C32 117.1(15) . . ? C47 C18 C32 119.7(17) . . ? C54 N11 C22 124.3(16) . . ? C48 N12 C31 116.1(16) . . ? N11 C22 C31 122.1(15) . . ? N11 C22 C19 117.6(16) . . ? C31 C22 C19 120.3(16) . . ? C27 C23 C78 119.9(16) . . ? C27 C23 H23 120.0 . . ? C78 C23 H23 120.0 . . ? C25 C24 C78 123.0(15) . . ? C25 C24 H24 118.5 . . ? C78 C24 H24 118.5 . . ? C24 C25 C4 117.5(16) . . ? C24 C25 H25 121.2 . . ? C4 C25 H25 121.2 . . ? N6 C26 C11 119.1(16) . . ? N6 C26 C46 121.6(17) . . ? C11 C26 C46 119.2(18) . . ? C23 C27 C12 118.1(16) . . ? C23 C27 H27 121.0 . . ? C12 C27 H27 121.0 . . ? C39 C28 C29 123.4(18) . . ? C39 C28 H28 118.3 . . ? C29 C28 H28 118.3 . . ? C28 C29 N3 119.7(15) . . ? C28 C29 H29 120.1 . . ? N3 C29 H29 120.1 . . ? N10 C30 C52 121(2) . . ? N10 C30 H30 119.4 . . ? C52 C30 H30 119.4 . . ? N12 C31 C22 115.9(17) . . ? N12 C31 C37 124.5(17) . . ? C22 C31 C37 119.5(16) . . ? N14 C32 C40 124.2(17) . . ? N14 C32 C18 118.0(15) . . ? C40 C32 C18 117.9(16) . . ? N6 C33 C34 122(2) . . ? N6 C33 H33 118.8 . . ? C34 C33 H33 118.8 . . ? C53 C34 C33 119(2) . . ? C53 C34 H34 120.5 . . ? C33 C34 H34 120.5 . . ? C56 C35 C37 120.9(18) . . ? C56 C35 H35 119.6 . . ? C37 C35 H35 119.6 . . ? C13 C36 C4 117.2(15) . . ? C13 C36 H36 121.4 . . ? C4 C36 H36 121.4 . . ? C49 C37 C31 119.4(18) . . ? C49 C37 C35 124.8(18) . . ? C31 C37 C35 115.8(16) . . ? C49 C38 C19 124.3(17) . . ? C49 C38 H38 117.9 . . ? C19 C38 H38 117.9 . . ? C28 C39 C17 120.0(17) . . ? C28 C39 H39 120.0 . . ? C17 C39 H39 120.0 . . ? C32 C40 C43 117.8(18) . . ? C32 C40 C42 121.8(18) . . ? C43 C40 C42 120.3(19) . . ? C44 C41 C54 122(2) . . ? C44 C41 H41 119.1 . . ? C54 C41 H41 119.1 . . ? C45 C42 C40 118.8(19) . . ? C45 C42 H42 120.6 . . ? C40 C42 H42 120.6 . . ? C57 C43 C40 116(2) . . ? C57 C43 H43 122.2 . . ? C40 C43 H43 122.2 . . ? C41 C44 C19 122.9(17) . . ? C41 C44 H44 118.5 . . ? C19 C44 H44 118.5 . . ? C42 C45 C47 123.5(17) . . ? C42 C45 H45 118.2 . . ? C47 C45 H45 118.2 . . ? C63 C46 C53 126.5(18) . . ? C63 C46 C26 117.9(19) . . ? C53 C46 C26 115.5(18) . . ? C50 C47 C18 116.1(18) . . ? C50 C47 C45 125.5(18) . . ? C18 C47 C45 118.3(17) . . ? N12 C48 C56 123.8(17) . . ? N12 C48 H48 118.1 . . ? C56 C48 H48 118.1 . . ? C38 C49 C37 119.8(18) . . ? C38 C49 H49 120.1 . . ? C37 C49 H49 120.1 . . ? C64 C50 C47 121(2) . . ? C64 C50 H50 119.5 . . ? C47 C50 H50 119.5 . . ? N14 C51 C57 122(2) . . ? N14 C51 H51 119.1 . . ? C57 C51 H51 119.1 . . ? C62 C52 C30 122(2) . . ? C62 C52 H52 119.2 . . ? C30 C52 H52 119.2 . . ? C34 C53 C46 122.2(19) . . ? C34 C53 H53 118.9 . . ? C46 C53 H53 118.9 . . ? N11 C54 C41 118(2) . . ? N11 C54 H54 121.1 . . ? C41 C54 H54 121.1 . . ? C61 C55 C62 127(2) . . ? C61 C55 C11 117(2) . . ? C62 C55 C11 117(2) . . ? C35 C56 C48 118.8(18) . . ? C35 C56 H56 120.6 . . ? C48 C56 H56 120.6 . . ? C51 C57 C43 123(2) . . ? C51 C57 H57 118.4 . . ? C43 C57 H57 118.4 . . ? Mn1 O10W H10A 119.9 . . ? Mn1 O10W H10B 120.1 . . ? H10A O10W H10B 120.0 . . ? N2 C59 C64 124(2) . . ? N2 C59 H59 118.1 . . ? C64 C59 H59 118.1 . . ? H4WA O4W H4WB 120.0 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O7W H7WA O24 0.85 2.41 2.88(2) 115.4 4_565 O7W H7WB O9W 0.85 2.21 2.69(2) 115.3 . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 2.447 _refine_diff_density_min -1.692 _refine_diff_density_rms 0.316 data_yuy9019_0m _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 741834' #TrackingRef 'Compound 2.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '2(C20 H16 Mn N4 O31 P W9), C3 H5 N2, C3 H3 N2' _chemical_formula_sum 'C46 H42 Mn2 N12 O63 P2 W18' _chemical_formula_weight 5251.86 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/m' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yb' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z' _cell_length_a 13.9401(9) _cell_length_b 23.1952(15) _cell_length_c 14.6689(10) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 108.094(1) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4508.5(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 7469 _cell_measurement_theta_min 2.33 _cell_measurement_theta_max 28.30 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_size_max 0.16 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas 3.869 _exptl_crystal_density_diffrn 3.869 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4636.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.267 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.034 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.061 _exptl_absorpt_process_details 'Higashi, T. (1995). Program for Absorption Correction. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan.' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 36836 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0475 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0517 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -30 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 2.33 _diffrn_reflns_theta_max 28.30 _reflns_number_total 11219 _reflns_number_gt 8237 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0263P)^2^+0.9640P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11219 _refine_ls_number_parameters 703 _refine_ls_number_restraints 51 _refine_ls_R_factor_all 0.0584 _refine_ls_R_factor_gt 0.0335 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0701 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0628 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.018 _refine_ls_restrained_S_all 1.018 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P 0.1608(2) 0.2500 0.3494(2) 0.0114(6) Uani 1 2 d S . . P2 P 0.2032(2) 0.2500 0.0948(2) 0.0101(6) Uani 1 2 d S . . W1 W 0.19448(3) 0.401805(14) 0.09960(3) 0.01878(8) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.15422(3) 0.402806(14) 0.34086(3) 0.01908(8) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.06224(3) 0.330022(15) 0.24968(3) 0.02009(8) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.02257(3) 0.329401(15) 0.00672(3) 0.01873(8) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.39216(3) 0.322970(15) 0.43927(3) 0.01777(8) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.08633(4) 0.2500 -0.15692(3) 0.01687(11) Uani 1 2 d S . . W7 W 0.43297(3) 0.322874(15) 0.19856(3) 0.01848(8) Uani 1 1 d . . . W8 W -0.01653(4) 0.2500 0.47769(4) 0.02032(11) Uani 1 2 d S . . W9 W 0.20191(3) 0.322429(14) 0.56830(2) 0.01787(8) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.30415(3) 0.323412(14) -0.06518(2) 0.01590(8) Uani 1 1 d . . . Mn1 Mn 0.29135(11) 0.43850(6) 0.75778(10) 0.0240(3) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.457(2) 0.2654(13) 0.717(2) 0.037(7) Uani 0.25 1 d PU . . O1W' O 0.444(2) 0.2322(13) 0.744(2) 0.037(7) Uani 0.25 1 d PU . . O1 O 0.2203(6) 0.2500 -0.0071(5) 0.0149(17) Uani 1 2 d S . . O2 O -0.0420(4) 0.3411(2) 0.1279(4) 0.0202(13) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1561(4) 0.4060(2) 0.2123(4) 0.0208(13) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3594(4) 0.3705(2) -0.1257(4) 0.0223(14) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2346(6) 0.2500 0.6320(6) 0.0221(19) Uani 1 2 d S . . O6 O 0.4307(4) 0.3145(2) 0.3280(4) 0.0221(14) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4000(4) 0.3185(2) 0.0587(4) 0.0193(13) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1840(4) 0.3070(2) -0.1662(4) 0.0186(13) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3071(6) 0.2500 0.1696(5) 0.0140(17) Uani 1 2 d S . . O10 O 0.3548(6) 0.2500 -0.0937(6) 0.0192(19) Uani 1 2 d S . . O11 O 0.1462(6) 0.2500 0.4525(5) 0.0144(17) Uani 1 2 d S . . O12 O 0.2331(4) 0.3733(2) -0.0089(4) 0.0189(13) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.3215(4) 0.3741(2) 0.1734(4) 0.0191(13) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0648(4) 0.3076(2) 0.5616(4) 0.0196(13) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.0483(4) 0.3058(2) 0.3775(4) 0.0222(14) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0293(4) 0.3052(2) -0.0947(4) 0.0184(13) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4544(6) 0.2500 0.4853(6) 0.0184(18) Uani 1 2 d S . . O18 O 0.2372(4) 0.3685(2) 0.6656(4) 0.0217(13) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.0499(6) 0.2500 0.0184(6) 0.0215(19) Uani 1 2 d S . . O20 O -0.0840(6) 0.2500 0.2152(6) 0.0194(19) Uani 1 2 d S . . O21 O 0.5006(6) 0.2500 0.2071(6) 0.0196(19) Uani 1 2 d S . . O22 O 0.2891(4) 0.3742(2) 0.3740(4) 0.0185(13) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0563(5) 0.3980(2) 0.0235(4) 0.0225(14) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3218(4) 0.3175(2) 0.5339(4) 0.0206(13) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.1105(4) 0.3046(2) 0.2985(4) 0.0169(12) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1553(4) 0.3733(2) 0.4644(4) 0.0206(13) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2746(6) 0.2500 0.3663(6) 0.0184(18) Uani 1 2 d S . . O28 O 0.1434(4) 0.3046(2) 0.0999(4) 0.0189(13) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.1209(7) 0.2500 0.5143(6) 0.032(2) Uani 1 2 d S . . O30 O 0.0109(4) 0.3993(2) 0.2978(4) 0.0205(13) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.4859(5) 0.3670(3) 0.5033(4) 0.0279(15) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.2176(5) 0.4730(2) 0.0889(4) 0.0270(15) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.1357(5) 0.3534(3) -0.0650(4) 0.0301(15) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.5341(4) 0.3677(3) 0.2204(4) 0.0298(15) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.1732(5) 0.4736(3) 0.3707(4) 0.0285(15) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.0033(6) 0.2500 -0.2704(6) 0.029(2) Uani 1 2 d S . . O37 O -0.1828(5) 0.3540(3) 0.2217(5) 0.0325(16) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.779(2) 0.2744(14) 0.733(3) 0.116(14) Uani 0.50 1 d PDU . . H1 H 0.8267 0.2995 0.7790 0.139 Uiso 1 1 d R . . C2 C 0.6648(19) 0.2827(12) 0.7130(19) 0.074(8) Uani 0.50 1 d PDU . . H2 H 0.6265 0.3105 0.7382 0.088 Uiso 1 1 d R . . C3 C 0.7229(18) 0.2500 0.6034(18) 0.081(6) Uani 1 2 d SU . . H3 H 0.7200 0.2500 0.5392 0.098 Uiso 1 2 d SR . . C4 C 0.0512(9) 0.4979(4) 0.8712(8) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.0486 0.5269 0.9142 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.1417(8) 0.4876(4) 0.8505(7) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.0624(7) 0.4154(4) 0.7448(7) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.0655 0.3871 0.7007 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2412(9) 0.5657(4) 0.9590(7) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.1852 0.5758 0.9773 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2358(8) 0.5209(4) 0.8941(7) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.4272(9) 0.4971(4) 0.6565(8) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C12 C -0.0327(8) 0.4658(5) 0.8288(9) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H12 H -0.0922 0.4722 0.8432 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.0278(8) 0.4234(5) 0.7641(8) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H15 H -0.0838 0.4008 0.7342 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.4122(10) 0.5792(5) 0.9675(8) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.4729 0.5990 0.9918 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.4027(9) 0.5342(5) 0.9032(8) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.4584 0.5233 0.8851 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.3286(10) 0.5937(5) 0.9942(7) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.3333 0.6237 1.0375 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.5159(8) 0.4265(5) 0.7565(9) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.5173 0.3969 0.7997 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.3267(9) 0.5262(5) 0.6127(8) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.1434(11) 0.5758(5) 0.5437(9) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.0797 0.5925 0.5220 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.1586(10) 0.5297(5) 0.6040(9) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.1044 0.5149 0.6207 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.5142(11) 0.5121(6) 0.6348(11) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.5119 0.5419 0.5919 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.6034(10) 0.4396(6) 0.7381(11) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.6628 0.4195 0.7668 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.2154(14) 0.5969(6) 0.5159(11) 0.081(5) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.2028 0.6276 0.4732 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.3105(13) 0.5737(6) 0.5497(10) 0.077(5) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.3634 0.5891 0.5314 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.5995(11) 0.4848(7) 0.6740(12) 0.080(5) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.6572 0.4955 0.6591 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.5782(11) 0.2500 0.0331(11) 0.036(4) Uani 1 2 d SU . . H35 H 0.5158 0.2500 0.0438 0.043 Uiso 1 2 calc SR . . C36 C 0.6645(14) 0.2500 0.0990(13) 0.064(5) Uani 1 2 d S . . H36 H 0.6731 0.2500 0.1645 0.077 Uiso 1 2 calc SR . . C37 C 0.6966(12) 0.2500 -0.0359(12) 0.045(4) Uani 1 2 d S . . H37 H 0.7313 0.2500 -0.0807 0.054 Uiso 1 2 calc SR . . N1 N 0.3142(7) 0.5058(3) 0.8659(6) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1456(6) 0.4465(3) 0.7867(6) 0.0290(19) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.2488(7) 0.5053(4) 0.6395(7) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.4280(7) 0.4535(4) 0.7162(6) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.742(3) 0.3325(17) 0.703(3) 0.050(7) Uani 0.25 1 d PU . . N5' N 0.797(2) 0.242(3) 0.661(2) 0.050(7) Uani 0.25 1 d PU . . N6 N 0.6364(11) 0.2500 0.6223(12) 0.087(6) Uani 1 2 d S . . N7 N 0.7395(9) 0.2500 0.0612(9) 0.040(3) Uani 1 2 d S . . N8 N 0.5927(12) 0.2500 -0.0565(14) 0.078(5) Uani 1 2 d S . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0133(15) 0.0136(14) 0.0076(14) 0.000 0.0036(13) 0.000 P2 0.0101(15) 0.0121(14) 0.0080(14) 0.000 0.0024(13) 0.000 W1 0.0255(2) 0.01460(17) 0.01729(18) 0.00186(14) 0.00820(17) 0.00157(14) W2 0.0266(2) 0.01459(17) 0.01668(18) 0.00052(14) 0.00772(17) 0.00240(14) W3 0.01922(19) 0.0249(2) 0.01589(18) 0.00117(15) 0.00502(16) 0.00563(15) W4 0.01869(19) 0.02208(19) 0.01508(18) 0.00148(15) 0.00476(16) 0.00501(14) W5 0.01917(19) 0.01838(17) 0.01420(17) -0.00106(14) 0.00294(16) -0.00322(14) W6 0.0156(3) 0.0242(3) 0.0104(2) 0.000 0.0034(2) 0.000 W7 0.01745(18) 0.02210(18) 0.01511(18) 0.00002(15) 0.00393(16) -0.00334(14) W8 0.0193(3) 0.0300(3) 0.0134(2) 0.000 0.0076(2) 0.000 W9 0.0261(2) 0.01685(17) 0.01166(17) -0.00262(14) 0.00726(16) -0.00184(14) W10 0.01897(18) 0.01791(17) 0.01182(17) 0.00119(14) 0.00625(15) -0.00225(14) Mn1 0.0301(8) 0.0222(7) 0.0227(8) -0.0052(6) 0.0127(7) -0.0039(6) O1W 0.033(7) 0.041(8) 0.037(8) 0.001(5) 0.010(5) -0.001(5) O1W' 0.033(7) 0.041(8) 0.037(8) 0.001(5) 0.010(5) -0.001(5) O1 0.020(4) 0.013(4) 0.016(4) 0.000 0.011(4) 0.000 O2 0.027(3) 0.022(3) 0.010(3) -0.003(3) 0.004(3) 0.001(3) O3 0.026(3) 0.021(3) 0.017(3) -0.002(3) 0.008(3) 0.001(3) O4 0.031(4) 0.021(3) 0.017(3) 0.000(3) 0.011(3) -0.002(3) O5 0.026(5) 0.026(5) 0.014(4) 0.000 0.006(4) 0.000 O6 0.019(3) 0.027(3) 0.019(3) 0.001(3) 0.004(3) -0.001(3) O7 0.018(3) 0.027(3) 0.015(3) 0.000(3) 0.007(3) 0.000(2) O8 0.021(3) 0.026(3) 0.011(3) 0.004(3) 0.008(3) 0.000(3) O9 0.013(4) 0.021(4) 0.009(4) 0.000 0.005(4) 0.000 O10 0.025(5) 0.015(4) 0.021(5) 0.000 0.011(4) 0.000 O11 0.022(5) 0.016(4) 0.007(4) 0.000 0.008(4) 0.000 O12 0.022(3) 0.021(3) 0.014(3) 0.004(3) 0.006(3) 0.002(2) O13 0.015(3) 0.023(3) 0.017(3) -0.001(3) 0.001(3) 0.004(2) O14 0.022(3) 0.022(3) 0.016(3) -0.002(3) 0.008(3) 0.003(3) O15 0.024(3) 0.025(3) 0.020(3) 0.001(3) 0.010(3) 0.003(3) O16 0.025(3) 0.020(3) 0.012(3) 0.003(3) 0.008(3) 0.002(2) O17 0.013(4) 0.028(5) 0.011(4) 0.000 -0.002(4) 0.000 O18 0.034(4) 0.020(3) 0.008(3) 0.000(3) 0.001(3) 0.000(3) O19 0.021(5) 0.023(5) 0.018(5) 0.000 0.002(4) 0.000 O20 0.022(5) 0.023(5) 0.016(4) 0.000 0.010(4) 0.000 O21 0.012(4) 0.026(5) 0.020(5) 0.000 0.004(4) 0.000 O22 0.020(3) 0.023(3) 0.013(3) 0.006(3) 0.006(3) 0.000(2) O23 0.031(4) 0.020(3) 0.019(3) 0.005(3) 0.011(3) 0.005(3) O24 0.026(3) 0.022(3) 0.012(3) -0.001(3) 0.003(3) -0.004(3) O25 0.021(3) 0.015(3) 0.015(3) 0.002(2) 0.006(3) -0.001(2) O26 0.026(3) 0.018(3) 0.016(3) -0.001(3) 0.004(3) 0.002(3) O27 0.018(5) 0.017(4) 0.017(4) 0.000 0.001(4) 0.000 O28 0.028(3) 0.016(3) 0.017(3) -0.003(3) 0.012(3) -0.001(2) O29 0.026(5) 0.055(6) 0.018(5) 0.000 0.013(4) 0.000 O30 0.029(4) 0.016(3) 0.017(3) 0.004(3) 0.008(3) 0.010(3) O31 0.029(4) 0.031(4) 0.024(4) -0.004(3) 0.007(3) -0.010(3) O32 0.045(4) 0.017(3) 0.019(3) 0.000(3) 0.010(3) 0.006(3) O33 0.025(4) 0.041(4) 0.022(4) 0.004(3) 0.005(3) 0.012(3) O34 0.022(4) 0.043(4) 0.022(4) -0.007(3) 0.004(3) -0.011(3) O35 0.038(4) 0.024(3) 0.024(4) 0.003(3) 0.009(3) 0.007(3) O36 0.021(5) 0.043(6) 0.016(5) 0.000 -0.004(4) 0.000 O37 0.032(4) 0.045(4) 0.025(4) 0.003(3) 0.015(3) 0.008(3) C1 0.105(15) 0.104(16) 0.126(16) -0.003(9) 0.018(10) -0.004(9) C2 0.077(12) 0.087(12) 0.067(11) -0.004(9) 0.036(9) 0.005(8) C3 0.092(10) 0.091(10) 0.086(10) 0.000 0.063(9) 0.000 C4 0.058(8) 0.030(6) 0.033(6) 0.003(5) 0.022(6) 0.019(5) C5 0.048(6) 0.014(4) 0.024(5) 0.006(4) 0.019(5) 0.013(4) C7 0.033(6) 0.029(5) 0.032(6) 0.001(5) 0.007(5) 0.001(4) C9 0.064(8) 0.021(5) 0.022(5) 0.007(4) 0.013(6) 0.007(5) C10 0.043(6) 0.019(5) 0.017(5) 0.005(4) 0.009(5) 0.004(4) C11 0.053(7) 0.033(6) 0.034(6) -0.011(5) 0.019(6) -0.021(5) C12 0.035(7) 0.050(7) 0.059(8) 0.023(6) 0.028(6) 0.017(5) C15 0.033(6) 0.047(7) 0.050(7) 0.019(6) 0.017(6) 0.013(5) C16 0.062(8) 0.043(7) 0.043(7) -0.017(6) 0.005(7) -0.031(6) C18 0.059(8) 0.041(7) 0.044(7) -0.010(6) 0.025(7) -0.012(6) C19 0.086(10) 0.037(6) 0.017(5) 0.000(5) 0.013(6) -0.012(6) C20 0.032(7) 0.069(8) 0.051(8) 0.009(7) 0.015(6) -0.002(6) C21 0.060(8) 0.036(6) 0.038(7) -0.007(5) 0.016(6) -0.005(6) C22 0.095(11) 0.034(7) 0.049(8) 0.017(6) 0.021(8) 0.025(7) C23 0.070(9) 0.048(7) 0.050(8) 0.006(6) 0.029(8) 0.012(7) C24 0.079(11) 0.057(8) 0.084(11) 0.003(8) 0.053(10) -0.030(8) C29 0.051(9) 0.084(11) 0.079(11) 0.008(9) 0.028(8) -0.005(8) C30 0.118(15) 0.043(8) 0.078(12) 0.038(8) 0.021(11) 0.005(9) C31 0.108(14) 0.060(9) 0.068(10) 0.030(8) 0.037(10) -0.017(9) C32 0.054(10) 0.102(13) 0.104(14) -0.013(11) 0.052(10) -0.027(9) C35 0.020(6) 0.061(8) 0.031(7) 0.000 0.013(6) 0.000 C36 0.053(12) 0.106(17) 0.027(9) 0.000 0.001(9) 0.000 C37 0.043(10) 0.051(10) 0.046(11) 0.000 0.023(9) 0.000 N1 0.048(6) 0.022(4) 0.028(5) -0.001(4) 0.019(4) -0.008(4) N2 0.035(5) 0.029(5) 0.025(4) -0.001(4) 0.012(4) 0.001(4) N3 0.060(7) 0.033(5) 0.041(6) 0.003(4) 0.028(5) 0.004(5) N4 0.043(6) 0.041(5) 0.038(5) -0.001(4) 0.022(5) -0.014(4) N5 0.045(8) 0.061(10) 0.044(9) 0.000(6) 0.015(6) 0.003(6) N5' 0.045(8) 0.061(10) 0.044(9) 0.000(6) 0.015(6) 0.003(6) N6 0.028(9) 0.17(2) 0.050(11) 0.000 -0.004(8) 0.000 N7 0.031(7) 0.048(8) 0.035(8) 0.000 -0.002(7) 0.000 N8 0.061(12) 0.055(10) 0.108(16) 0.000 0.009(11) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 O25 1.526(6) . ? P1 O25 1.526(6) 4_565 ? P1 O27 1.527(8) . ? P1 O11 1.587(7) . ? P2 O9 1.521(8) . ? P2 O28 1.530(6) 4_565 ? P2 O28 1.530(5) . ? P2 O1 1.585(7) . ? W1 O32 1.699(6) . ? W1 O13 1.879(5) . ? W1 O3 1.891(5) . ? W1 O23 1.905(6) . ? W1 O12 1.948(5) . ? W1 O28 2.365(5) . ? W2 O35 1.698(6) . ? W2 O3 1.896(5) . ? W2 O30 1.901(6) . ? W2 O22 1.908(5) . ? W2 O26 1.933(6) . ? W2 O25 2.390(5) . ? W3 O37 1.694(6) . ? W3 O15 1.908(6) . ? W3 O2 1.911(5) . ? W3 O30 1.917(6) . ? W3 O20 1.923(2) . ? W3 O25 2.364(6) . ? W4 O33 1.695(6) . ? W4 O2 1.899(5) . ? W4 O19 1.8990(19) . ? W4 O23 1.907(6) . ? W4 O16 1.928(5) . ? W4 O28 2.364(6) . ? W5 O31 1.694(6) . ? W5 O6 1.880(6) . ? W5 O22 1.882(6) . ? W5 O17 1.926(4) . ? W5 O24 1.937(5) . ? W5 O27 2.368(6) . ? W6 O36 1.708(9) . ? W6 O16 1.886(5) . ? W6 O16 1.886(5) 4_565 ? W6 O8 1.933(5) 4_565 ? W6 O8 1.933(5) . ? W6 O1 2.401(8) . ? W7 O34 1.700(6) . ? W7 O13 1.898(5) . ? W7 O6 1.919(6) . ? W7 O21 1.920(4) . ? W7 O7 1.961(6) . ? W7 O9 2.378(5) . ? W8 O29 1.700(8) . ? W8 O15 1.905(6) . ? W8 O15 1.905(6) 4_565 ? W8 O14 1.928(6) . ? W8 O14 1.928(6) 4_565 ? W8 O11 2.409(7) . ? W9 O18 1.728(6) . ? W9 O26 1.876(6) . ? W9 O24 1.892(6) . ? W9 O5 1.907(4) . ? W9 O14 1.915(6) . ? W9 O11 2.344(5) . ? W10 O4 1.732(5) . ? W10 O12 1.873(5) . ? W10 O7 1.896(6) . ? W10 O8 1.898(6) . ? W10 O10 1.938(3) . ? W10 O1 2.369(5) . ? Mn1 O18 2.098(6) . ? Mn1 N1 2.176(8) . ? Mn1 N4 2.201(8) . ? Mn1 N2 2.208(8) . ? Mn1 N3 2.263(9) . ? Mn1 O4 2.303(6) 1_556 ? O1W O1W' 0.49(5) 4_565 ? O1W O1W 0.72(6) 4_565 ? O1W O1W' 0.91(3) . ? O1W' O1W 0.49(5) 4_565 ? O1W' O1W' 0.83(6) 4_565 ? O1 W10 2.369(5) 4_565 ? O4 Mn1 2.303(6) 1_554 ? O5 W9 1.907(4) 4_565 ? O9 W7 2.378(5) 4_565 ? O10 W10 1.938(3) 4_565 ? O11 W9 2.344(5) 4_565 ? O17 W5 1.926(4) 4_565 ? O19 W4 1.8991(19) 4_565 ? O20 W3 1.923(2) 4_565 ? O21 W7 1.920(4) 4_565 ? O27 W5 2.368(6) 4_565 ? C1 C1 1.13(6) 4_565 ? C1 N5' 1.22(4) 4_565 ? C1 N5' 1.37(5) . ? C1 N5 1.46(4) . ? C1 C2 1.539(10) . ? C1 C3 1.90(4) . ? C1 C2 2.02(3) 4_565 ? C1 H1 0.9799 . ? C2 N6 1.48(3) . ? C2 C2 1.52(6) 4_565 ? C2 N5 1.61(4) . ? C2 C1 2.02(3) 4_565 ? C2 H2 0.9800 . ? C3 N5' 1.13(3) 4_565 ? C3 N5' 1.13(3) . ? C3 N6 1.32(2) . ? C3 C1 1.90(4) 4_565 ? C3 H3 0.9299 . ? C4 C12 1.363(15) . ? C4 C5 1.407(13) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 N2 1.348(11) . ? C5 C10 1.484(13) . ? C7 N2 1.342(12) . ? C7 C15 1.385(13) . ? C7 H7 0.9300 . ? C9 C19 1.336(15) . ? C9 C10 1.395(12) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 N1 1.331(11) . ? C11 N4 1.335(12) . ? C11 C24 1.390(15) . ? C11 C21 1.507(16) . ? C12 C15 1.382(15) . ? C12 H12 0.9300 . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 C19 1.382(16) . ? C16 C18 1.386(14) . ? C16 H16 0.9300 . ? C18 N1 1.355(13) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 N4 1.339(13) . ? C20 C29 1.364(15) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 N3 1.355(13) . ? C21 C31 1.412(16) . ? C22 C30 1.290(18) . ? C22 C23 1.362(15) . ? C22 H22 0.9300 . ? C23 N3 1.329(14) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 C32 1.312(19) . ? C24 H24 0.9300 . ? C29 C32 1.397(19) . ? C29 H29 0.9300 . ? C30 C31 1.373(19) . ? C30 H30 0.9300 . ? C31 H31 0.9300 . ? C32 H32 0.9300 . ? C35 C36 1.29(2) . ? C35 N8 1.39(2) . ? C35 H35 0.9300 . ? C36 N7 1.33(2) . ? C36 H36 0.9300 . ? C37 N7 1.362(19) . ? C37 N8 1.39(2) . ? C37 H37 0.9300 . ? N5' N5' 0.36(13) 4_565 ? N5' C1 1.22(4) 4_565 ? N6 C2 1.48(3) 4_565 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O25 P1 O25 112.2(5) . 4_565 ? O25 P1 O27 112.1(3) . . ? O25 P1 O27 112.1(3) 4_565 . ? O25 P1 O11 106.9(3) . . ? O25 P1 O11 106.9(3) 4_565 . ? O27 P1 O11 106.2(4) . . ? O9 P2 O28 112.1(3) . 4_565 ? O9 P2 O28 112.1(3) . . ? O28 P2 O28 111.7(4) 4_565 . ? O9 P2 O1 107.0(4) . . ? O28 P2 O1 106.8(3) 4_565 . ? O28 P2 O1 106.8(3) . . ? O32 W1 O13 102.4(3) . . ? O32 W1 O3 98.3(3) . . ? O13 W1 O3 89.2(2) . . ? O32 W1 O23 100.2(3) . . ? O13 W1 O23 157.3(2) . . ? O3 W1 O23 90.3(2) . . ? O32 W1 O12 98.4(2) . . ? O13 W1 O12 84.5(2) . . ? O3 W1 O12 163.0(2) . . ? O23 W1 O12 89.5(2) . . ? O32 W1 O28 173.1(3) . . ? O13 W1 O28 84.4(2) . . ? O3 W1 O28 83.1(2) . . ? O23 W1 O28 73.0(2) . . ? O12 W1 O28 80.6(2) . . ? O35 W2 O3 99.8(3) . . ? O35 W2 O30 100.9(3) . . ? O3 W2 O30 90.5(2) . . ? 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O19 W4 O28 84.2(3) . . ? O23 W4 O28 73.0(2) . . ? O16 W4 O28 80.9(2) . . ? O31 W5 O6 99.5(3) . . ? O31 W5 O22 103.7(3) . . ? O6 W5 O22 90.2(2) . . ? O31 W5 O17 98.6(3) . . ? O6 W5 O17 89.7(3) . . ? O22 W5 O17 157.4(3) . . ? O31 W5 O24 96.7(3) . . ? O6 W5 O24 163.8(2) . . ? O22 W5 O24 85.9(2) . . ? O17 W5 O24 88.0(3) . . ? O31 W5 O27 171.1(3) . . ? O6 W5 O27 83.0(3) . . ? O22 W5 O27 84.8(2) . . ? O17 W5 O27 72.8(2) . . ? O24 W5 O27 81.0(3) . . ? O36 W6 O16 102.2(3) . . ? O36 W6 O16 102.2(3) . 4_565 ? O16 W6 O16 85.6(3) . 4_565 ? O36 W6 O8 102.1(3) . 4_565 ? O16 W6 O8 155.6(2) . 4_565 ? O16 W6 O8 89.0(2) 4_565 4_565 ? O36 W6 O8 102.1(3) . . ? O16 W6 O8 89.0(2) . . ? O16 W6 O8 155.6(2) 4_565 . ? O8 W6 O8 86.3(3) 4_565 . ? O36 W6 O1 172.5(3) . . ? O16 W6 O1 83.2(2) . . ? O16 W6 O1 83.2(2) 4_565 . ? O8 W6 O1 72.5(2) 4_565 . ? O8 W6 O1 72.5(2) . . ? O34 W7 O13 103.6(3) . . ? O34 W7 O6 98.2(3) . . ? O13 W7 O6 89.5(2) . . ? O34 W7 O21 99.5(3) . . ? O13 W7 O21 156.7(3) . . ? 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P2 O1 W10 125.1(3) . 4_565 ? P2 O1 W10 125.1(3) . . ? W10 O1 W10 91.9(2) 4_565 . ? P2 O1 W6 124.1(4) . . ? W10 O1 W6 90.1(2) 4_565 . ? W10 O1 W6 90.1(2) . . ? W4 O2 W3 164.0(3) . . ? W1 O3 W2 164.3(3) . . ? W10 O4 Mn1 131.8(3) . 1_554 ? W9 O5 W9 123.5(4) . 4_565 ? W5 O6 W7 161.0(3) . . ? W10 O7 W7 150.0(3) . . ? W10 O8 W6 123.5(3) . . ? P2 O9 W7 127.8(2) . 4_565 ? P2 O9 W7 127.8(2) . . ? W7 O9 W7 90.6(3) 4_565 . ? W10 O10 W10 122.9(4) 4_565 . ? P1 O11 W9 125.4(2) . . ? P1 O11 W9 125.4(2) . 4_565 ? W9 O11 W9 91.6(3) . 4_565 ? P1 O11 W8 123.5(4) . . ? W9 O11 W8 90.3(2) . . ? W9 O11 W8 90.3(2) 4_565 . ? W10 O12 W1 152.6(3) . . ? W1 O13 W7 153.4(3) . . ? W9 O14 W8 122.5(3) . . ? W8 O15 W3 152.4(3) . . ? W6 O16 W4 152.4(3) . . ? W5 O17 W5 123.0(4) . 4_565 ? W9 O18 Mn1 164.7(3) . . ? W4 O19 W4 151.8(4) . 4_565 ? W3 O20 W3 149.7(5) . 4_565 ? W7 O21 W7 123.3(4) . 4_565 ? W5 O22 W2 152.3(3) . . ? W1 O23 W4 123.5(3) . . ? W9 O24 W5 150.8(3) . . ? P1 O25 W3 128.8(3) . . ? P1 O25 W2 128.5(3) . . ? W3 O25 W2 89.68(18) . . ? W9 O26 W2 152.2(3) . . ? P1 O27 W5 127.7(2) . . ? P1 O27 W5 127.7(2) . 4_565 ? W5 O27 W5 91.2(3) . 4_565 ? P2 O28 W4 128.6(3) . . ? P2 O28 W1 128.3(3) . . ? W4 O28 W1 90.45(19) . . ? W2 O30 W3 122.8(3) . . ? C1 C1 N5' 72(3) 4_565 4_565 ? C1 C1 N5' 57(3) 4_565 . ? N5' C1 N5' 14(5) 4_565 . ? C1 C1 N5 157(2) 4_565 . ? N5' C1 N5 101(4) 4_565 . ? N5' C1 N5 114(3) . . ? C1 C1 C2 97.2(16) 4_565 . ? N5' C1 C2 111(3) 4_565 . ? N5' C1 C2 110(3) . . ? N5 C1 C2 65(2) . . ? C1 C1 C3 72.7(10) 4_565 . ? N5' C1 C3 34.3(18) 4_565 . ? N5' C1 C3 36.0(17) . . ? N5 C1 C3 89(2) . . ? C2 C1 C3 76.5(18) . . ? C1 C1 C2 49.1(9) 4_565 4_565 ? N5' C1 C2 92(3) 4_565 4_565 ? N5' C1 C2 82(3) . 4_565 ? N5 C1 C2 112(2) . 4_565 ? C2 C1 C2 48.2(18) . 4_565 ? C3 C1 C2 66.4(14) . 4_565 ? C1 C1 H1 126.5 4_565 . ? N5' C1 H1 120.3 4_565 . ? N5' C1 H1 127.1 . . ? N5 C1 H1 76.2 . . ? C2 C1 H1 119.8 . . ? C3 C1 H1 147.7 . . ? C2 C1 H1 145.7 4_565 . ? N6 C2 C2 59.0(11) . 4_565 ? N6 C2 C1 95(2) . . ? C2 C2 C1 82.8(16) 4_565 . ? N6 C2 N5 107(2) . . ? C2 C2 N5 135.8(16) 4_565 . ? C1 C2 N5 55.3(18) . . ? N6 C2 C1 76.8(17) . 4_565 ? C2 C2 C1 49.1(9) 4_565 4_565 ? C1 C2 C1 33.7(19) . 4_565 ? N5 C2 C1 88.1(17) . 4_565 ? N6 C2 H2 130.9 . . ? C2 C2 H2 131.1 4_565 . ? C1 C2 H2 131.5 . . ? N5 C2 H2 91.0 . . ? C1 C2 H2 150.8 4_565 . ? N5' C3 N5' 18(6) 4_565 . ? N5' C3 N6 122(3) 4_565 . ? N5' C3 N6 122(3) . . ? N5' C3 C1 37.3(19) 4_565 . ? N5' C3 C1 45(3) . . ? N6 C3 C1 84.8(15) . . ? N5' C3 C1 45(3) 4_565 4_565 ? N5' C3 C1 37.3(19) . 4_565 ? N6 C3 C1 84.8(15) . 4_565 ? C1 C3 C1 34.6(19) . 4_565 ? N5' C3 H3 120.3 4_565 . ? N5' C3 H3 120.3 . . ? N6 C3 H3 117.2 . . ? C1 C3 H3 152.5 . . ? C1 C3 H3 152.5 4_565 . ? C12 C4 C5 120.6(9) . . ? C12 C4 H4 119.7 . . ? C5 C4 H4 119.7 . . ? N2 C5 C4 120.2(10) . . ? N2 C5 C10 116.5(8) . . ? C4 C5 C10 123.4(9) . . ? N2 C7 C15 122.9(10) . . ? N2 C7 H7 118.5 . . ? C15 C7 H7 118.5 . . ? C19 C9 C10 118.4(10) . . ? C19 C9 H9 120.8 . . ? C10 C9 H9 120.8 . . ? N1 C10 C9 122.2(10) . . ? N1 C10 C5 115.5(8) . . ? C9 C10 C5 122.3(9) . . ? N4 C11 C24 120.6(12) . . ? N4 C11 C21 115.9(9) . . ? C24 C11 C21 123.5(11) . . ? C4 C12 C15 118.9(9) . . ? C4 C12 H12 120.6 . . ? C15 C12 H12 120.6 . . ? C12 C15 C7 118.6(11) . . ? C12 C15 H15 120.7 . . ? C7 C15 H15 120.7 . . ? C19 C16 C18 117.7(11) . . ? C19 C16 H16 121.1 . . ? C18 C16 H16 121.1 . . ? N1 C18 C16 121.6(10) . . ? N1 C18 H18 119.2 . . ? C16 C18 H18 119.2 . . ? C9 C19 C16 121.4(10) . . ? C9 C19 H19 119.3 . . ? C16 C19 H19 119.3 . . ? N4 C20 C29 124.1(12) . . ? N4 C20 H20 118.0 . . ? C29 C20 H20 118.0 . . ? N3 C21 C31 119.3(12) . . ? N3 C21 C11 116.0(10) . . ? C31 C21 C11 124.6(12) . . ? C30 C22 C23 121.5(14) . . ? C30 C22 H22 119.2 . . ? C23 C22 H22 119.2 . . ? N3 C23 C22 121.8(12) . . ? N3 C23 H23 119.1 . . ? C22 C23 H23 119.1 . . ? C32 C24 C11 121.1(13) . . ? C32 C24 H24 119.5 . . ? C11 C24 H24 119.5 . . ? C20 C29 C32 116.8(13) . . ? C20 C29 H29 121.6 . . ? C32 C29 H29 121.6 . . ? C22 C30 C31 119.8(13) . . ? C22 C30 H30 120.1 . . ? C31 C30 H30 120.1 . . ? C30 C31 C21 118.8(13) . . ? C30 C31 H31 120.6 . . ? C21 C31 H31 120.6 . . ? C24 C32 C29 119.8(12) . . ? C24 C32 H32 120.1 . . ? C29 C32 H32 120.1 . . ? C36 C35 N8 109.5(14) . . ? C36 C35 H35 125.3 . . ? N8 C35 H35 125.3 . . ? C35 C36 N7 111.1(15) . . ? C35 C36 H36 124.5 . . ? N7 C36 H36 124.5 . . ? N7 C37 N8 108.5(14) . . ? N7 C37 H37 125.8 . . ? N8 C37 H37 125.8 . . ? C10 N1 C18 118.6(9) . . ? C10 N1 Mn1 117.8(7) . . ? C18 N1 Mn1 123.5(7) . . ? C7 N2 C5 118.9(8) . . ? C7 N2 Mn1 125.6(6) . . ? C5 N2 Mn1 115.5(6) . . ? C23 N3 C21 118.7(10) . . ? C23 N3 Mn1 125.7(7) . . ? C21 N3 Mn1 115.1(8) . . ? C11 N4 C20 117.6(9) . . ? C11 N4 Mn1 118.0(7) . . ? C20 N4 Mn1 123.8(7) . . ? C1 N5 C2 59.8(16) . . ? N5' N5' C3 81(3) 4_565 . ? N5' N5' C1 109(3) 4_565 4_565 ? C3 N5' C1 108(3) . 4_565 ? N5' N5' C1 57(3) 4_565 . ? C3 N5' C1 99(4) . . ? C1 N5' C1 51(3) 4_565 . ? C3 N6 C2 100.5(16) . . ? C3 N6 C2 100.5(16) . 4_565 ? C2 N6 C2 62(2) . 4_565 ? C36 N7 C37 106.9(13) . . ? C37 N8 C35 104.1(15) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.977 _diffrn_reflns_theta_full 28.30 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.977 _refine_diff_density_max 2.663 _refine_diff_density_min -1.670 _refine_diff_density_rms 0.300 data_yuy9025_0m _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 741835' #TrackingRef 'Compound 3.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '2(C20 H16 Cu N4 O31 P W9), C3 H6 N2, C3 H4 N2, H2 O' _chemical_formula_sum 'C46 H44 Cu2 N12 O63 P2 W18 ' _chemical_formula_weight 5271.09 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/m _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yb' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z' _cell_length_a 13.9922(8) _cell_length_b 22.7043(12) _cell_length_c 14.7236(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 108.5190(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4435.2(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 6053 _cell_measurement_theta_min 2.83 _cell_measurement_theta_max 28.27 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.22 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.947 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4656.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.846 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.009 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.025 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 34814 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0308 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0326 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -29 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 2.36 _diffrn_reflns_theta_max 28.28 _reflns_number_total 11287 _reflns_number_gt 9103 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0245P)^2^+14.6978P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10977 _refine_ls_number_parameters 691 _refine_ls_number_restraints 42 _refine_ls_R_factor_all 0.0375 _refine_ls_R_factor_gt 0.0266 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0599 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0564 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.030 _refine_ls_restrained_S_all 1.032 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W5 W 0.06119(2) 0.324437(11) 0.289698(19) 0.01663(6) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.09901(2) 0.324454(11) 0.048975(18) 0.01579(6) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.50637(3) 0.2500 0.01163(3) 0.01680(8) Uani 1 2 d S . . W3 W 0.51531(2) 0.331112(12) 0.481564(19) 0.01891(6) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.33690(2) 0.405908(11) 0.149058(19) 0.01816(6) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.55370(2) 0.331708(12) 0.239613(19) 0.01915(6) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.29860(2) 0.405487(11) 0.389848(19) 0.01845(6) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.28770(2) 0.324239(11) -0.079156(18) 0.01538(6) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.40752(3) 0.2500 0.64473(3) 0.01718(8) Uani 1 2 d S . . W2 W 0.19011(2) 0.324800(11) 0.552985(18) 0.01654(6) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.33015(17) 0.2500 0.13889(15) 0.0109(4) Uani 1 2 d S . . P1 P 0.29110(17) 0.2500 0.39425(15) 0.0111(4) Uani 1 2 d S . . Cu1 Cu 0.22563(7) 0.44922(4) -0.24411(6) 0.02449(19) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.3512(5) 0.4468(3) -0.2790(4) 0.0263(14) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.0938(3) 0.3200(2) 0.4278(3) 0.0194(10) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.0627(3) 0.3158(2) 0.1612(3) 0.0194(10) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.0067(5) 0.2500 0.2785(4) 0.0184(14) Uani 1 2 d S . . O37 O 0.2540(5) 0.2500 -0.1441(4) 0.0156(13) Uani 1 2 d S . . O4 O 0.5393(4) 0.3066(2) 0.1112(3) 0.0216(10) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4251(3) 0.30882(19) -0.0713(3) 0.0169(9) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.2745(4) 0.2500 0.4953(4) 0.0138(12) Uani 1 2 d S . . O29 O 0.4648(3) 0.3069(2) 0.5825(3) 0.0187(10) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.5336(3) 0.3433(2) 0.3604(3) 0.0210(10) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.2607(3) 0.37738(19) 0.4971(3) 0.0205(10) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3365(4) 0.4092(2) 0.2773(3) 0.0204(10) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1684(3) 0.31880(18) -0.0456(3) 0.0157(9) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3348(3) 0.37602(19) 0.0243(3) 0.0191(10) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3450(5) 0.2500 0.0363(4) 0.0136(12) Uani 1 2 d S . . O33 O 0.1394(5) 0.2500 0.5809(4) 0.0165(13) Uani 1 2 d S . . O12 O 0.5756(5) 0.2500 0.2729(4) 0.0198(14) Uani 1 2 d S . . O13 O 0.3812(3) 0.30548(18) 0.1904(3) 0.0151(9) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.1707(4) 0.37722(19) 0.3133(3) 0.0200(10) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1863(5) 0.2500 0.3189(4) 0.0149(13) Uani 1 2 d S . . O36 O 0.3503(3) 0.30566(18) 0.3881(3) 0.0151(9) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2019(3) 0.37735(19) 0.1138(3) 0.0195(10) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2156(4) 0.2500 0.1206(4) 0.0151(13) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.2539(3) 0.37177(19) -0.1752(3) 0.0201(10) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.3115(3) 0.3083(2) 0.6536(3) 0.0183(10) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.2758(4) 0.4781(2) 0.3989(4) 0.0283(12) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.1314(4) 0.3713(2) 0.6099(3) 0.0235(11) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.0398(4) 0.3702(2) 0.2680(3) 0.0276(11) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4372(4) 0.40175(19) 0.4648(3) 0.0202(10) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4801(4) 0.40223(19) 0.1909(3) 0.0202(10) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.6109(5) 0.2500 -0.0247(5) 0.0255(16) Uani 1 2 d S . . O8 O 0.0048(4) 0.3700(2) -0.0148(3) 0.0262(11) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3179(4) 0.4780(2) 0.1199(4) 0.0294(12) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.5439(5) 0.2500 0.4709(5) 0.0247(15) Uani 1 2 d S . . O11 O 0.6740(4) 0.3567(2) 0.2680(3) 0.0289(12) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.4902(5) 0.2500 0.7575(5) 0.0257(16) Uani 1 2 d S . . O20 O 0.6295(4) 0.3560(2) 0.5539(3) 0.0290(12) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.1004(5) 0.4590(3) -0.2096(4) 0.0286(14) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.2779(5) 0.5090(3) -0.1229(5) 0.0345(16) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.1858(5) 0.5068(3) -0.3526(5) 0.0307(15) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.3557(6) 0.4872(3) -0.3448(5) 0.0257(16) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.2611(7) 0.5201(3) -0.3877(5) 0.0306(18) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.4434(7) 0.4946(4) -0.3683(6) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.4459 0.5228 -0.4134 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.7570(8) 0.2500 0.4290(9) 0.057(3) Uani 1 2 d S . . C22 C 0.1007(7) 0.5019(4) -0.1453(6) 0.0368(19) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.4325(6) 0.4134(4) -0.2374(6) 0.0324(18) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.4294 0.3855 -0.1922 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.5203(6) 0.4192(4) -0.2596(6) 0.0353(19) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.5751 0.3951 -0.2300 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2006(7) 0.5321(3) -0.1007(6) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.2495(8) 0.5630(4) -0.4581(6) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.3031 0.5732 -0.4795 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.0971(7) 0.5347(4) -0.3877(6) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.0457 0.5262 -0.3623 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.5271(7) 0.4602(4) -0.3249(7) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.5864 0.4649 -0.3399 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.3689(8) 0.5333(4) -0.0854(6) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.4230 0.5172 -0.1005 0.055 Uiso 1 1 calc R . . O17 O 0.0376(5) 0.2500 0.0028(4) 0.0180(13) Uani 1 2 d S . . N3 N 0.9174(8) 0.2500 0.4593(8) 0.058(3) Uani 1 2 d S . . H3A H 0.9751 0.2500 0.4502 0.069 Uiso 1 2 calc SR . . C12 C 0.1577(9) 0.5901(4) -0.4951(6) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.1480 0.6179 -0.5435 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.0799(8) 0.5759(4) -0.4606(7) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.0170 0.5936 -0.4857 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.8011(12) 0.2500 0.5267(11) 0.059(4) Uani 1 2 d S . . H5 H 0.7681 0.2500 0.5725 0.071 Uiso 1 2 calc SR . . C18 C 0.3855(9) 0.5812(4) -0.0255(7) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.4497 0.5973 -0.0007 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.0149(7) 0.4300(4) -0.2507(7) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.0151 0.4000 -0.2936 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.2122(9) 0.5807(4) -0.0402(8) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.1576 0.5964 -0.0253 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.0145(8) 0.5152(4) -0.1234(8) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.0165 0.5437 -0.0775 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.0757(9) 0.4862(5) -0.1696(8) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H24 H -0.1351 0.4964 -0.1578 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.3067(10) 0.6045(4) -0.0033(8) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.3168 0.6369 0.0372 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.9006(11) 0.2500 0.5433(10) 0.055(4) Uani 1 2 d S . . H4 H 0.9497 0.2500 0.6032 0.066 Uiso 1 2 calc SR . . C6 C 0.8280(13) 0.2500 0.3924(11) 0.066(4) Uani 1 2 d SU . . H6 H 0.8184 0.2500 0.3270 0.079 Uiso 1 2 calc SR . . C25 C -0.0741(8) 0.4425(5) -0.2329(8) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H25 H -0.1324 0.4213 -0.2635 0.071 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.6953(12) 0.2500 0.8251(11) 0.084(4) Uani 1 2 d SU . . N1 N 0.8546(15) 0.2500 0.8643(15) 0.123(7) Uani 1 2 d SU . . H1A H 0.9154 0.2337 0.8926 0.148 Uiso 0.50 1 d PR . . C3 C 0.7785(16) 0.2500 0.8970(15) 0.089(6) Uani 1 2 d SU . . H3 H 0.7828 0.2500 0.9614 0.107 Uiso 1 2 calc SR . . C2 C 0.711(2) 0.2827(14) 0.745(2) 0.113(11) Uani 0.50 1 d PU . . H2 H 0.6630 0.3086 0.7002 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.822(2) 0.2839(12) 0.770(2) 0.098(9) Uani 0.50 1 d PU . . H1 H 0.8628 0.3103 0.7447 0.117 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.0417(12) 0.2500 0.7548(11) 0.136(6) Uani 1 2 d SU . . H1WA H 0.0611 0.2722 0.8038 0.163 Uiso 0.50 1 d PR . . H1WB H 0.0127 0.2175 0.7578 0.163 Uiso 0.50 1 d PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W5 0.01893(14) 0.01858(13) 0.01201(13) 0.00057(10) 0.00440(11) 0.00342(10) W6 0.01956(14) 0.01578(13) 0.01149(12) 0.00164(10) 0.00418(10) 0.00326(10) W9 0.01895(19) 0.02221(19) 0.01062(17) 0.000 0.00663(15) 0.000 W3 0.02068(14) 0.02281(15) 0.01299(13) -0.00284(10) 0.00500(11) -0.00612(10) W7 0.02889(15) 0.01198(13) 0.01405(13) -0.00070(10) 0.00743(11) -0.00312(10) W8 0.02093(14) 0.02278(15) 0.01388(13) -0.00284(10) 0.00573(11) -0.00660(10) W4 0.02813(15) 0.01303(13) 0.01497(13) -0.00280(10) 0.00794(11) -0.00246(10) W10 0.02448(14) 0.01326(12) 0.00953(12) 0.00248(9) 0.00700(11) 0.00131(10) W1 0.01809(19) 0.0251(2) 0.00765(17) 0.000 0.00316(15) 0.000 W2 0.02256(14) 0.01833(13) 0.00985(12) -0.00157(10) 0.00671(11) 0.00267(10) P2 0.0146(11) 0.0119(11) 0.0064(10) 0.000 0.0037(9) 0.000 P1 0.0136(11) 0.0128(11) 0.0059(10) 0.000 0.0020(9) 0.000 Cu1 0.0312(5) 0.0220(4) 0.0241(5) 0.0076(4) 0.0142(4) 0.0049(4) N8 0.034(4) 0.021(3) 0.027(3) -0.001(3) 0.014(3) -0.003(3) O27 0.022(3) 0.024(2) 0.012(2) -0.0002(18) 0.006(2) 0.0013(19) O19 0.022(3) 0.023(2) 0.012(2) 0.0009(18) 0.005(2) -0.0014(19) O26 0.019(3) 0.021(3) 0.017(3) 0.000 0.008(3) 0.000 O37 0.024(3) 0.015(3) 0.008(3) 0.000 0.005(3) 0.000 O4 0.025(3) 0.027(3) 0.013(2) 0.0000(19) 0.005(2) -0.007(2) O2 0.023(2) 0.017(2) 0.012(2) 0.0011(17) 0.0074(19) 0.0008(18) O30 0.015(3) 0.019(3) 0.008(3) 0.000 0.005(3) 0.000 O29 0.021(2) 0.024(2) 0.012(2) -0.0060(18) 0.0051(19) -0.0035(19) O18 0.026(3) 0.024(2) 0.015(2) -0.0021(19) 0.010(2) -0.005(2) O28 0.026(3) 0.021(2) 0.015(2) -0.0042(19) 0.007(2) -0.0024(19) O16 0.030(3) 0.020(2) 0.011(2) -0.0036(18) 0.007(2) -0.0012(19) O7 0.022(2) 0.014(2) 0.011(2) 0.0002(17) 0.0047(19) 0.0007(17) O6 0.026(3) 0.018(2) 0.013(2) -0.0009(18) 0.005(2) -0.0017(19) O5 0.021(3) 0.014(3) 0.007(3) 0.000 0.007(3) 0.000 O33 0.017(3) 0.022(3) 0.014(3) 0.000 0.008(3) 0.000 O12 0.018(3) 0.025(4) 0.013(3) 0.000 0.001(3) 0.000 O13 0.019(2) 0.014(2) 0.015(2) -0.0007(17) 0.0080(19) -0.0028(17) O24 0.031(3) 0.015(2) 0.012(2) 0.0028(18) 0.005(2) 0.0004(19) O31 0.019(3) 0.015(3) 0.009(3) 0.000 0.004(3) 0.000 O36 0.020(2) 0.016(2) 0.009(2) -0.0002(17) 0.0053(18) -0.0003(17) O15 0.026(3) 0.019(2) 0.015(2) -0.0037(18) 0.009(2) -0.0002(19) O14 0.016(3) 0.017(3) 0.011(3) 0.000 0.003(3) 0.000 O1 0.030(3) 0.017(2) 0.015(2) 0.0047(18) 0.009(2) 0.0012(19) O34 0.018(2) 0.027(3) 0.009(2) -0.0026(18) 0.0024(19) -0.0022(19) O23 0.042(3) 0.019(3) 0.027(3) -0.003(2) 0.017(2) 0.002(2) O32 0.032(3) 0.026(3) 0.015(2) -0.003(2) 0.011(2) 0.006(2) O25 0.027(3) 0.035(3) 0.020(3) 0.003(2) 0.006(2) 0.013(2) O22 0.026(3) 0.019(2) 0.015(2) -0.0022(18) 0.005(2) -0.0075(19) O10 0.030(3) 0.015(2) 0.018(2) -0.0007(18) 0.011(2) -0.0051(19) O3 0.024(4) 0.037(4) 0.020(4) 0.000 0.013(3) 0.000 O8 0.029(3) 0.030(3) 0.018(3) 0.001(2) 0.005(2) 0.006(2) O9 0.049(3) 0.018(2) 0.024(3) -0.002(2) 0.014(2) -0.002(2) O21 0.021(4) 0.034(4) 0.023(4) 0.000 0.012(3) 0.000 O11 0.029(3) 0.040(3) 0.019(3) -0.008(2) 0.010(2) -0.010(2) O35 0.023(4) 0.040(4) 0.014(3) 0.000 0.005(3) 0.000 O20 0.030(3) 0.041(3) 0.014(2) -0.003(2) 0.005(2) -0.011(2) N6 0.034(4) 0.028(3) 0.027(3) 0.005(3) 0.013(3) 0.006(3) N5 0.048(4) 0.029(4) 0.028(4) -0.004(3) 0.013(3) -0.002(3) N7 0.047(4) 0.019(3) 0.026(3) -0.001(3) 0.011(3) 0.004(3) C16 0.044(5) 0.015(3) 0.020(4) -0.008(3) 0.012(3) -0.013(3) C15 0.057(5) 0.019(4) 0.015(4) -0.005(3) 0.011(4) -0.004(3) C10 0.059(6) 0.036(5) 0.027(4) -0.004(4) 0.021(4) -0.023(4) N4 0.030(6) 0.070(8) 0.060(8) 0.000 -0.001(6) 0.000 C22 0.049(5) 0.034(5) 0.031(5) 0.007(4) 0.018(4) 0.010(4) C7 0.029(4) 0.039(5) 0.032(4) 0.003(4) 0.012(4) -0.001(3) C8 0.030(4) 0.042(5) 0.033(5) -0.001(4) 0.009(4) -0.002(4) C21 0.068(6) 0.024(4) 0.029(4) 0.003(3) 0.021(4) 0.005(4) C11 0.075(7) 0.032(5) 0.027(4) 0.002(4) 0.025(5) -0.011(4) C14 0.048(5) 0.042(5) 0.036(5) 0.008(4) 0.015(4) 0.019(4) C9 0.043(5) 0.054(6) 0.051(6) -0.021(5) 0.028(5) -0.021(5) C17 0.062(6) 0.038(5) 0.035(5) 0.001(4) 0.014(5) -0.009(4) O17 0.014(3) 0.023(3) 0.012(3) 0.000 -0.003(3) 0.000 N3 0.025(6) 0.101(10) 0.048(7) 0.000 0.012(5) 0.000 C12 0.089(8) 0.033(5) 0.029(5) 0.014(4) 0.011(5) 0.016(5) C13 0.072(7) 0.037(5) 0.042(6) 0.011(4) 0.010(5) 0.025(5) C5 0.060(10) 0.078(11) 0.051(9) 0.000 0.032(8) 0.000 C18 0.079(8) 0.038(6) 0.044(6) 0.005(5) 0.007(6) -0.029(5) C26 0.045(6) 0.053(6) 0.051(6) -0.011(5) 0.029(5) 0.003(4) C20 0.085(8) 0.036(5) 0.056(7) -0.011(5) 0.027(6) 0.011(5) C23 0.071(7) 0.052(6) 0.062(7) -0.004(5) 0.041(6) 0.024(5) C24 0.062(7) 0.072(8) 0.070(8) -0.002(6) 0.038(6) 0.018(6) C19 0.109(10) 0.033(6) 0.050(7) -0.016(5) 0.016(7) -0.007(6) C4 0.055(9) 0.070(10) 0.033(8) 0.000 0.005(7) 0.000 C6 0.066(8) 0.090(9) 0.042(7) 0.000 0.019(6) 0.000 C25 0.039(6) 0.081(8) 0.063(7) -0.004(6) 0.025(5) -0.002(5) N2 0.073(8) 0.119(9) 0.065(7) 0.000 0.028(6) 0.000 N1 0.101(9) 0.148(10) 0.117(10) 0.000 0.031(8) 0.000 C3 0.086(9) 0.101(10) 0.080(9) 0.000 0.025(8) 0.000 C2 0.109(13) 0.124(14) 0.106(14) 0.012(9) 0.034(9) 0.000(9) C1 0.097(12) 0.112(13) 0.097(12) 0.014(9) 0.048(9) -0.017(9) O1W 0.117(9) 0.167(10) 0.113(9) 0.000 0.022(7) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W5 O25 1.700(5) . ? W5 O24 1.888(5) . ? W5 O19 1.909(4) . ? W5 O26 1.920(3) . ? W5 O27 1.939(4) . ? W5 O31 2.372(4) . ? W6 O8 1.704(5) . ? W6 O15 1.885(4) . ? W6 O19 1.887(4) . ? W6 O17 1.920(3) . ? W6 O7 1.938(4) . ? W6 O14 2.354(4) . ? W9 O3 1.709(6) . ? W9 O4 1.893(5) 4_565 ? W9 O4 1.893(5) . ? W9 O2 1.920(4) 4_565 ? W9 O2 1.920(4) . ? W9 O5 2.398(6) . ? W3 O20 1.710(5) . ? W3 O18 1.900(4) . ? W3 O21 1.9017(16) . ? W3 O22 1.912(5) . ? W3 O29 1.918(4) . ? W3 O36 2.353(4) . ? W7 O9 1.691(5) . ? W7 O16 1.891(4) . ? W7 O10 1.902(5) . ? W7 O15 1.906(5) . ? W7 O6 1.950(4) . ? W7 O13 2.390(4) . ? W8 O11 1.698(5) . ? W8 O18 1.906(4) . ? W8 O10 1.916(5) . ? W8 O12 1.9184(16) . ? W8 O4 1.923(4) . ? W8 O13 2.366(4) . ? W4 O23 1.691(5) . ? W4 O16 1.896(4) . ? W4 O24 1.898(5) . ? W4 O22 1.905(5) . ? W4 O28 1.926(4) . ? W10 O1 1.722(4) . ? W10 O6 1.870(4) . ? W10 O7 1.890(4) . ? W10 O2 1.921(4) . ? W10 O37 1.921(3) . ? W10 O5 2.347(4) . ? W1 O35 1.696(7) . ? W1 O29 1.902(4) . ? W1 O29 1.902(4) 4_565 ? W1 O34 1.919(5) 4_565 ? W1 O34 1.919(4) . ? W1 O30 2.388(6) . ? W2 O32 1.711(4) . ? W2 O28 1.896(5) . ? W2 O34 1.903(4) . ? W2 O27 1.910(4) . ? W2 O33 1.934(3) . ? W2 O30 2.374(4) . ? P2 O13 1.526(4) . ? P2 O13 1.526(4) 4_565 ? P2 O14 1.538(6) . ? P2 O5 1.588(6) . ? P1 O36 1.530(4) 4_565 ? P1 O36 1.530(4) . ? P1 O31 1.532(6) . ? P1 O30 1.577(6) . ? Cu1 N8 1.981(6) . ? Cu1 N6 1.986(6) . ? Cu1 N7 2.001(6) . ? Cu1 O1 2.006(4) . ? Cu1 N5 2.175(6) . ? N8 C7 1.342(9) . ? N8 C16 1.351(9) . ? O26 W5 1.920(3) 4_565 ? O37 W10 1.921(3) 4_565 ? O30 W2 2.374(4) 4_565 ? O5 W10 2.347(4) 4_565 ? O33 W2 1.934(3) 4_565 ? O12 W8 1.9185(16) 4_565 ? O31 W5 2.372(4) 4_565 ? O14 W6 2.354(4) 4_565 ? O21 W3 1.9018(16) 4_565 ? N6 C26 1.329(11) . ? N6 C22 1.358(10) . ? N5 C21 1.332(11) . ? N5 C17 1.337(11) . ? N7 C14 1.343(10) . ? N7 C15 1.347(10) . ? C16 C10 1.387(11) . ? C16 C15 1.476(11) . ? C15 C11 1.394(10) . ? C10 C9 1.384(13) . ? C10 H10 0.9300 . ? N4 C6 1.272(18) . ? N4 C5 1.373(18) . ? C22 C23 1.377(12) . ? C22 C21 1.508(12) . ? C7 C8 1.373(10) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.365(12) . ? C8 H8 0.9300 . ? C21 C20 1.394(12) . ? C11 C12 1.371(13) . ? C11 H11 0.9300 . ? C14 C13 1.386(12) . ? C14 H14 0.9300 . ? C9 H9 0.9300 . ? C17 C18 1.371(13) . ? C17 H17 0.9300 . ? O17 W6 1.920(3) 4_565 ? N3 C6 1.323(18) . ? N3 C4 1.329(17) . ? N3 H3A 0.8600 . ? C12 C13 1.379(14) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 H13 0.9300 . ? C5 C4 1.335(19) . ? C5 H5 0.9300 . ? C18 C19 1.353(16) . ? C18 H18 0.9300 . ? C26 C25 1.382(12) . ? C26 H26 0.9300 . ? C20 C19 1.371(15) . ? C20 H20 0.9300 . ? C23 C24 1.394(15) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 C25 1.366(14) . ? C24 H24 0.9300 . ? C19 H19 0.9300 . ? C4 H4 0.9300 . ? C6 H6 0.9300 . ? C25 H25 0.9300 . ? N2 C3 1.30(2) . ? N2 C2 1.46(3) . ? N2 C2 1.46(3) 4_565 ? N1 C3 1.30(2) . ? N1 C1 1.53(3) . ? N1 C1 1.53(3) 4_565 ? N1 H1A 0.9001 . ? C3 H3 0.9300 . ? C2 C1 1.47(4) . ? C2 C2 1.48(6) 4_565 ? C2 H2 0.9800 . ? C1 C1 1.54(6) 4_565 ? C1 H1 0.9800 . ? O1W H1WA 0.8500 . ? O1W H1WB 0.8499 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O25 W5 O24 103.0(2) . . ? O25 W5 O19 98.4(2) . . ? O24 W5 O19 89.08(19) . . ? O25 W5 O26 99.3(2) . . ? O24 W5 O26 157.7(2) . . ? O19 W5 O26 89.2(2) . . ? O25 W5 O27 97.7(2) . . ? O24 W5 O27 86.15(19) . . ? O19 W5 O27 163.84(19) . . ? O26 W5 O27 89.4(2) . . ? O25 W5 O31 172.1(2) . . ? O24 W5 O31 84.84(17) . . ? O19 W5 O31 82.4(2) . . ? O26 W5 O31 72.84(19) . . ? O27 W5 O31 81.83(19) . . ? O8 W6 O15 103.0(2) . . ? O8 W6 O19 99.7(2) . . ? O15 W6 O19 89.86(19) . . ? O8 W6 O17 99.1(2) . . ? O15 W6 O17 157.5(2) . . ? O19 W6 O17 90.2(2) . . ? O8 W6 O7 96.9(2) . . ? O15 W6 O7 85.97(18) . . ? O19 W6 O7 163.33(19) . . ? O17 W6 O7 87.5(2) . . ? O8 W6 O14 171.1(2) . . ? O15 W6 O14 85.48(17) . . ? O19 W6 O14 82.8(2) . . ? O17 W6 O14 72.23(19) . . ? O7 W6 O14 80.82(19) . . ? O3 W9 O4 102.7(2) . 4_565 ? O3 W9 O4 102.7(2) . . ? O4 W9 O4 85.5(3) 4_565 . ? O3 W9 O2 101.2(2) . 4_565 ? O4 W9 O2 88.26(19) 4_565 4_565 ? O4 W9 O2 156.06(19) . 4_565 ? O3 W9 O2 101.2(2) . . ? O4 W9 O2 156.06(19) 4_565 . ? O4 W9 O2 88.26(19) . . ? O2 W9 O2 88.2(3) 4_565 . ? O3 W9 O5 171.0(3) . . ? O4 W9 O5 83.80(17) 4_565 . ? O4 W9 O5 83.80(17) . . ? O2 W9 O5 72.55(16) 4_565 . ? O2 W9 O5 72.55(16) . . ? O20 W3 O18 99.2(2) . . ? O20 W3 O21 101.1(3) . . ? O18 W3 O21 88.2(2) . . ? O20 W3 O22 100.7(2) . . ? O18 W3 O22 89.9(2) . . ? O21 W3 O22 158.2(2) . . ? O20 W3 O29 96.5(2) . . ? O18 W3 O29 164.04(19) . . ? O21 W3 O29 85.7(2) . . ? O22 W3 O29 90.25(19) . . ? O20 W3 O36 173.7(2) . . ? O18 W3 O36 83.47(17) . . ? O21 W3 O36 84.7(2) . . ? O22 W3 O36 73.52(17) . . ? O29 W3 O36 81.28(17) . . ? O9 W7 O16 99.5(2) . . ? O9 W7 O10 100.9(2) . . ? O16 W7 O10 90.9(2) . . ? O9 W7 O15 101.4(2) . . ? O16 W7 O15 88.20(19) . . ? O10 W7 O15 157.52(19) . . ? O9 W7 O6 98.3(2) . . ? O16 W7 O6 161.88(18) . . ? O10 W7 O6 89.34(19) . . ? O15 W7 O6 84.73(18) . . ? O9 W7 O13 174.1(2) . . ? O16 W7 O13 82.31(17) . . ? O10 W7 O13 73.42(16) . . ? O15 W7 O13 84.20(17) . . ? O6 W7 O13 80.40(16) . . ? O11 W8 O18 98.8(2) . . ? O11 W8 O10 100.7(2) . . ? O18 W8 O10 90.77(19) . . ? O11 W8 O12 101.2(3) . . ? O18 W8 O12 87.3(2) . . ? O10 W8 O12 158.0(2) . . ? O11 W8 O4 97.3(2) . . ? O18 W8 O4 163.38(19) . . ? O10 W8 O4 90.21(19) . . ? O12 W8 O4 85.6(2) . . ? O11 W8 O13 174.3(2) . . ? O18 W8 O13 83.19(17) . . ? O10 W8 O13 73.79(17) . . ? 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(1995). Program for Absorption Correction. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan.' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 101745 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0390 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0383 _diffrn_reflns_limit_h_min -39 _diffrn_reflns_limit_h_max 39 _diffrn_reflns_limit_k_min -30 _diffrn_reflns_limit_k_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -23 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 2.36 _diffrn_reflns_theta_max 28.30 _reflns_number_total 29300 _reflns_number_gt 24140 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0226P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 29300 _refine_ls_number_parameters 1712 _refine_ls_number_restraints 56 _refine_ls_R_factor_all 0.0394 _refine_ls_R_factor_gt 0.0278 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0589 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0556 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.040 _refine_ls_restrained_S_all 1.040 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P 0.18118(4) 0.51769(6) 0.70842(7) 0.0122(3) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.31651(4) 0.52395(5) 0.77802(7) 0.0114(3) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.199211(7) 0.522556(9) 0.519547(12) 0.01726(5) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.302202(7) 0.654014(9) 0.871980(12) 0.01616(5) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.411780(7) 0.490609(10) 0.922625(12) 0.01830(5) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.185863(7) 0.647465(9) 0.607290(12) 0.01697(5) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.322238(7) 0.388273(9) 0.689083(12) 0.01514(4) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.170670(7) 0.521354(9) 0.901620(12) 0.01761(5) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.312675(7) 0.392044(9) 0.874202(12) 0.01589(5) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.089120(7) 0.471375(10) 0.564475(13) 0.01941(5) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.313212(7) 0.652110(9) 0.668456(12) 0.01539(5) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.174958(7) 0.647142(9) 0.809651(12) 0.01675(5) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.077223(7) 0.467718(10) 0.750802(13) 0.01964(5) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.327124(7) 0.525127(9) 0.585074(12) 0.01600(5) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.298517(7) 0.530101(9) 0.967721(12) 0.01725(5) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.412408(7) 0.613442(9) 0.821034(12) 0.01606(5) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.078049(7) 0.595718(9) 0.659158(13) 0.01847(5) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.194617(7) 0.384690(9) 0.620291(12) 0.01661(5) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.184931(7) 0.382863(9) 0.804905(12) 0.01594(5) Uani 1 1 d . . . W18 W 0.424364(7) 0.483494(10) 0.737567(12) 0.01789(5) Uani 1 1 d . . . Mn1 Mn 0.48911(3) 0.75200(4) 0.85942(5) 0.02037(18) Uani 1 1 d . . . Mn2 Mn 0.00091(3) 0.73217(4) 0.62599(5) 0.02251(18) Uani 1 1 d . . . Mn3 Mn 0.24156(3) 0.49580(4) 0.25439(6) 0.0369(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.29536(11) 0.55511(14) 0.83806(18) 0.0139(7) Uani 1 1 d U . . O1W O 0.53534(13) 0.58363(18) 0.8553(2) 0.0348(10) Uani 1 1 d . . . H1WA H 0.5613 0.5743 0.8815 0.042 Uiso 1 1 d R . . H1WB H 0.5189 0.5584 0.8282 0.042 Uiso 1 1 d R . . O2 O 0.24866(11) 0.37850(15) 0.82884(19) 0.0181(8) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.85535(16) 0.7123(3) 0.5830(3) 0.0782(19) Uani 1 1 d U . . H2WA H 0.8566 0.7222 0.5375 0.094 Uiso 1 1 d R . . H2WB H 0.8798 0.7096 0.6166 0.094 Uiso 1 1 d R . . O3 O 0.25173(11) 0.64751(15) 0.62295(19) 0.0163(8) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.6300(5) 0.7375(7) 0.9510(10) 0.047(2) Uani 0.387(13) 1 d PU A 1 O3W' O 0.6365(3) 0.7195(5) 0.9182(6) 0.047(2) Uani 0.613(13) 1 d PU A 2 O4 O 0.12146(11) 0.40939(15) 0.7692(2) 0.0190(8) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.2431(4) 0.7873(5) 0.7357(7) 0.078(4) Uani 0.50 1 d PU . . H4WA H 0.2315 0.7896 0.6883 0.094 Uiso 0.50 1 d PR . . H4WB H 0.2259 0.7888 0.7686 0.094 Uiso 0.50 1 d PR . . O5 O 0.38355(11) 0.42037(15) 0.72221(19) 0.0168(8) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.54462(13) 0.69497(19) 0.8979(3) 0.0482(13) Uani 1 1 d . . . H5WA H 0.5685 0.7071 0.9280 0.058 Uiso 1 1 d R . . H5WB H 0.5429 0.6599 0.8834 0.058 Uiso 1 1 d R . . O6 O 0.31437(11) 0.44913(15) 0.61622(19) 0.0175(8) Uani 1 1 d . . . O6W O -0.05633(13) 0.6774(2) 0.5774(3) 0.0470(13) Uani 1 1 d . . . H6WA H -0.0801 0.6920 0.5499 0.056 Uiso 1 1 d R . . H6WB H -0.0551 0.6412 0.5859 0.056 Uiso 1 1 d R . . O7 O 0.23753(11) 0.64924(15) 0.8562(2) 0.0185(8) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.25856(11) 0.37776(15) 0.66590(19) 0.0180(8) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.36283(11) 0.52101(15) 0.96257(19) 0.0186(8) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.36995(11) 0.52795(14) 0.80453(19) 0.0140(7) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.20954(12) 0.44641(15) 0.56137(19) 0.0195(8) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.18766(11) 0.44622(15) 0.8740(2) 0.0193(8) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.33213(11) 0.60724(15) 0.59041(19) 0.0182(8) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.13270(11) 0.41045(16) 0.5944(2) 0.0209(8) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.38545(11) 0.51753(15) 0.6511(2) 0.0193(8) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.26252(11) 0.53432(15) 0.54618(19) 0.0187(8) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.37190(11) 0.42414(15) 0.89777(19) 0.0186(8) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.29727(11) 0.66612(15) 0.76558(19) 0.0180(8) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.18150(11) 0.34601(15) 0.70913(19) 0.0163(8) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.30372(11) 0.46007(15) 0.77287(18) 0.0147(7) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.32702(11) 0.35309(15) 0.78650(19) 0.0166(8) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.29275(11) 0.45267(15) 0.93014(19) 0.0190(8) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.16032(11) 0.60273(15) 0.8916(2) 0.0194(8) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.45063(11) 0.67076(15) 0.8383(2) 0.0208(8) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.32471(12) 0.71937(16) 0.6398(2) 0.0244(9) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.12785(11) 0.51585(14) 0.68141(19) 0.0144(7) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.11313(11) 0.50743(15) 0.8354(2) 0.0189(8) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.19837(11) 0.45508(14) 0.71716(19) 0.0154(7) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.13535(12) 0.50646(16) 0.5228(2) 0.0210(8) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.19165(11) 0.66164(16) 0.71340(19) 0.0180(8) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.19130(11) 0.54989(15) 0.78499(19) 0.0154(7) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.33765(13) 0.33200(16) 0.6375(2) 0.0248(9) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.44526(11) 0.56203(15) 0.7673(2) 0.0178(8) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.06114(11) 0.54493(16) 0.5725(2) 0.0240(9) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.19129(12) 0.32756(17) 0.5586(2) 0.0260(9) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.17166(12) 0.32628(16) 0.8587(2) 0.0249(9) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.03703(11) 0.64964(16) 0.6381(2) 0.0241(9) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.34334(12) 0.51044(17) 0.5002(2) 0.0228(9) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.20008(11) 0.54970(15) 0.64659(19) 0.0155(7) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.43491(11) 0.56543(15) 0.9104(2) 0.0198(8) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.05056(11) 0.54383(16) 0.7175(2) 0.0217(8) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.30452(11) 0.55372(14) 0.69972(18) 0.0137(7) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.23438(11) 0.53618(16) 0.9405(2) 0.0201(8) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.36589(11) 0.63760(15) 0.87249(19) 0.0179(8) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.44271(11) 0.46480(16) 0.8432(2) 0.0201(8) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.46964(12) 0.45855(18) 0.7015(2) 0.0287(9) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.31952(12) 0.33595(16) 0.9381(2) 0.0262(9) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.37477(11) 0.63661(15) 0.7311(2) 0.0187(8) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.03374(12) 0.43845(17) 0.7882(2) 0.0290(9) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.30602(11) 0.61163(15) 0.96502(19) 0.0194(8) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.19521(13) 0.51049(17) 0.4239(2) 0.0269(9) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.15948(12) 0.71359(16) 0.8356(2) 0.0255(9) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.05995(11) 0.44572(16) 0.6457(2) 0.0219(8) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.30980(12) 0.72236(16) 0.9066(2) 0.0267(9) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.18564(11) 0.60316(15) 0.51658(19) 0.0190(8) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.44868(12) 0.46696(18) 1.0021(2) 0.0308(10) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.11586(11) 0.62579(16) 0.7479(2) 0.0195(8) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.30396(13) 0.52058(17) 1.0642(2) 0.0291(10) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.15421(12) 0.50769(17) 0.9865(2) 0.0261(9) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.12450(11) 0.62547(15) 0.6074(2) 0.0195(8) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.17579(12) 0.71502(17) 0.5696(2) 0.0274(9) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.05504(12) 0.43965(17) 0.4867(2) 0.0292(10) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.48011(17) 0.8037(2) 1.0172(3) 0.0211(12) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.01182(17) 0.8016(2) 0.4809(3) 0.0223(12) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.08824(18) 0.7531(3) 0.4443(3) 0.0263(13) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.1147 0.7360 0.4342 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4898(2) 0.8150(2) 0.7064(3) 0.0258(13) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.42171(18) 0.7387(3) 0.9806(3) 0.0279(13) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.4065 0.7122 0.9454 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.06779(19) 0.7971(3) 0.3993(3) 0.0300(14) Uani 1 1 d U . . H6 H 0.0797 0.8100 0.3577 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.06908(18) 0.7339(3) 0.5057(3) 0.0260(13) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.0830 0.7031 0.5349 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.0018(2) 0.7929(3) 0.7799(3) 0.0290(14) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.51857(19) 0.8340(2) 0.9982(3) 0.0230(12) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.40426(18) 0.7494(3) 1.0472(3) 0.0256(13) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.3779 0.7309 1.0550 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.02678(19) 0.8292(3) 0.5038(3) 0.0254(13) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.42647(18) 0.7871(3) 1.0995(3) 0.0277(13) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.4158 0.7944 1.1443 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.0432(2) 0.8067(2) 0.7666(3) 0.0264(13) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.4442(2) 0.8247(3) 0.7180(3) 0.0279(13) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.0285(2) 0.8225(3) 0.4172(3) 0.0293(14) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.1612(2) 0.5605(3) 0.1553(3) 0.0319(15) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.4145(2) 0.8603(3) 0.6672(3) 0.0336(15) Uani 1 1 d U . . C18 C 0.0120(2) 0.8605(3) 0.8879(4) 0.0401(17) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.0018 0.8783 0.9283 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.0743(2) 0.8378(3) 0.5898(4) 0.0322(15) Uani 1 1 d . . . H19 H -0.0834 0.8258 0.6345 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.3408(2) 0.5386(3) 0.3119(4) 0.0367(16) Uani 1 1 d . A . C21 C 0.3873(2) 0.7977(3) 0.7815(4) 0.0342(15) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.3777 0.7772 0.8204 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.5037(2) 0.8413(3) 0.6423(4) 0.0389(17) Uani 1 1 d . . . C23 C -0.0176(2) 0.8191(3) 0.8410(4) 0.0349(15) Uani 1 1 d U . . C24 C 0.5650(2) 0.8528(3) 0.9126(4) 0.0329(15) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.5731 0.8456 0.8657 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.1006(2) 0.7855(3) 0.7018(4) 0.0334(15) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.1110 0.7657 0.6631 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.4657(2) 0.8149(3) 1.0855(3) 0.0276(13) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.0705(2) 0.8455(3) 0.8148(4) 0.0343(15) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.2451(2) 0.3690(3) 0.2058(4) 0.0305(14) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.1388(2) 0.5247(3) 0.2018(4) 0.0332(16) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.5582(2) 0.7657(3) 0.7390(4) 0.0379(16) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.5774 0.7410 0.7717 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.0902(2) 0.5288(3) 0.1964(4) 0.0453(19) Uani 1 1 d . . . C32 C -0.0978(2) 0.8835(3) 0.5497(4) 0.0437(18) Uani 1 1 d . . . H32 H -0.1222 0.9007 0.5668 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.5909(2) 0.8931(3) 0.9607(4) 0.0432(18) Uani 1 1 d U . . H33 H 0.6152 0.9124 0.9462 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C34 C -0.0605(2) 0.8031(3) 0.8543(4) 0.0409(17) Uani 1 1 d . . . H34 H -0.0721 0.8198 0.8941 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.3136(2) 0.5743(3) 0.3503(3) 0.0332(15) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.1311(2) 0.8213(3) 0.7493(4) 0.0373(16) Uani 1 1 d U . . H36 H 0.1614 0.8240 0.7434 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.5422(2) 0.8738(3) 1.0516(4) 0.0388(17) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.1163(2) 0.8522(3) 0.8042(4) 0.0423(17) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.1360 0.8776 0.8349 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C39 C -0.0673(2) 0.7384(3) 0.7480(4) 0.0360(15) Uani 1 1 d . . . H39 H -0.0845 0.7107 0.7172 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.1355(3) 0.5981(3) 0.1016(4) 0.0438(19) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.0539(2) 0.8740(3) 0.8746(4) 0.0419(17) Uani 1 1 d U . . H41 H 0.0717 0.9017 0.9044 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.2557(2) 0.3671(3) 0.2885(3) 0.0293(14) Uani 1 1 d . . . C43 C -0.0480(2) 0.8764(3) 0.4607(4) 0.0418(18) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.3682(2) 0.8618(3) 0.6758(4) 0.0401(17) Uani 1 1 d . . . H44 H 0.3471 0.8847 0.6436 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.2281(3) 0.5936(3) 0.1259(4) 0.0474(19) Uani 1 1 d . . . H45 H 0.2598 0.5923 0.1333 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.2447(2) 0.3187(3) 0.1631(4) 0.0439(18) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.1435(2) 0.4562(3) 0.2974(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H47 H 0.1608 0.4296 0.3301 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.5476(3) 0.8258(3) 0.6287(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H48 H 0.5584 0.8416 0.5875 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.3548(2) 0.8297(3) 0.7314(4) 0.0394(17) Uani 1 1 d . . . H49 H 0.3243 0.8291 0.7360 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.4906(3) 0.8558(3) 1.1386(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . H50 H 0.4814 0.8632 1.1846 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.2678(2) 0.4150(4) 0.4044(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H51 H 0.2691 0.4490 0.4325 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.4306(3) 0.8892(3) 0.6071(4) 0.0475(19) Uani 1 1 d U . . H52 H 0.4117 0.9153 0.5763 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.0052(3) 0.8696(3) 0.3740(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.0154 0.8832 0.3312 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.5791(2) 0.9033(3) 1.0301(4) 0.055(2) Uani 1 1 d U . . H54 H 0.5957 0.9300 1.0635 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.5732(2) 0.7885(4) 0.6756(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H55 H 0.6016 0.7775 0.6659 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.3066(4) 0.6526(3) 0.4365(4) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H56 H 0.3196 0.6800 0.4724 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.2282(2) 0.4246(3) 0.0959(4) 0.0485(19) Uani 1 1 d U . . H57 H 0.2224 0.4606 0.0727 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.4730(3) 0.8790(3) 0.5945(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H58 H 0.4824 0.8971 0.5536 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C59 C -0.0855(2) 0.7626(3) 0.8080(4) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H59 H -0.1141 0.7512 0.8161 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C60 C -0.0849(2) 0.9027(3) 0.4859(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H60 H -0.1004 0.9333 0.4584 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.1592(3) 0.6340(3) 0.0612(4) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . H61 H 0.1432 0.6597 0.0255 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.2601(4) 0.6487(3) 0.4149(5) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . H62 H 0.2409 0.6740 0.4344 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.3888(2) 0.5447(4) 0.3307(5) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . C64 C 0.2642(2) 0.3129(3) 0.3243(4) 0.0456(18) Uani 1 1 d . . . C65 C 0.3341(3) 0.6160(3) 0.4051(4) 0.052(2) Uani 1 1 d . A . C66 C 0.3831(3) 0.6160(4) 0.4250(6) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . H66 H 0.3974 0.6403 0.4640 0.097 Uiso 1 1 calc R A . C67 C 0.2275(3) 0.3763(4) 0.0492(4) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H67 H 0.2218 0.3802 -0.0038 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.0700(3) 0.4961(4) 0.2477(5) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H68 H 0.0388 0.4990 0.2474 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.0961(3) 0.4610(4) 0.2965(5) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H69 H 0.0831 0.4392 0.3307 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.2422(3) 0.6058(3) 0.3630(4) 0.0466(19) Uani 1 1 d . . . H70 H 0.2106 0.6027 0.3494 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.5276(3) 0.8834(4) 1.1216(4) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . H71 H 0.5437 0.9093 1.1568 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.2055(3) 0.6323(3) 0.0729(4) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . H72 H 0.2217 0.6566 0.0460 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.0655(3) 0.5666(4) 0.1384(5) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . H73 H 0.0338 0.5688 0.1324 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.0865(3) 0.5986(4) 0.0931(5) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . H74 H 0.0691 0.6216 0.0555 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C75 C -0.0316(3) 0.8944(4) 0.3951(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H75 H -0.0465 0.9243 0.3655 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C76 C 0.2632(3) 0.2626(3) 0.2794(6) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . H76 H 0.2688 0.2269 0.3036 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 0.3837(8) 0.4661(10) 0.2162(14) 0.041(3) Uani 0.387(13) 1 d PU A 1 H77A H 0.3961 0.4404 0.1831 0.049 Uiso 0.387(13) 1 d PR A 1 C77' C 0.4151(5) 0.5166(6) 0.2971(9) 0.041(3) Uani 0.613(13) 1 d PU A 2 H77B H 0.4478 0.5195 0.3123 0.049 Uiso 0.613(13) 1 d PR A 2 C78 C 0.3433(3) 0.4710(4) 0.2167(5) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . H78 H 0.3252 0.4472 0.1810 0.078 Uiso 1 1 calc R A 1 C79 C 0.4082(3) 0.5833(5) 0.3902(6) 0.083(4) Uani 1 1 d . A . H79 H 0.4398 0.5852 0.4049 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C80 C 0.2775(3) 0.3625(4) 0.4431(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H80 H 0.2860 0.3623 0.4962 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.2543(3) 0.2650(3) 0.2016(5) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . H81 H 0.2545 0.2313 0.1734 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.2352(3) 0.3241(4) 0.0818(5) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . H82 H 0.2344 0.2913 0.0512 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.2746(3) 0.3125(4) 0.4045(5) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H83 H 0.2794 0.2777 0.4309 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.4086(9) 0.5005(11) 0.2664(14) 0.040(3) Uani 0.387(13) 1 d PU A 1 H84A H 0.4410 0.5017 0.2680 0.048 Uiso 0.387(13) 1 d PR A 1 C84' C 0.3960(5) 0.4817(7) 0.2376(9) 0.040(3) Uani 0.613(13) 1 d PU A 2 H84B H 0.4150 0.4627 0.2074 0.048 Uiso 0.613(13) 1 d PR A 2 N1 N 0.45856(14) 0.76430(19) 0.9653(3) 0.0206(10) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.52952(15) 0.8240(2) 0.9289(3) 0.0224(10) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.51716(16) 0.7782(2) 0.7543(3) 0.0281(11) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.43096(16) 0.7950(2) 0.7767(3) 0.0278(11) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.16423(18) 0.4889(2) 0.2524(3) 0.0371(14) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.23648(18) 0.4222(2) 0.1717(3) 0.0381(14) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.26741(17) 0.5690(2) 0.3314(3) 0.0313(12) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.03960(14) 0.81014(19) 0.5685(3) 0.0222(10) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.03227(14) 0.7573(2) 0.5243(3) 0.0221(10) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.05797(16) 0.7781(2) 0.7086(3) 0.0265(11) Uani 1 1 d . . . N11 N -0.02687(16) 0.7528(2) 0.7330(3) 0.0294(11) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.31861(17) 0.5027(2) 0.2567(3) 0.0367(13) Uani 1 1 d . A . N13 N 0.20791(18) 0.5582(2) 0.1669(3) 0.0384(13) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.25664(17) 0.4175(2) 0.3276(3) 0.0334(12) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0108(6) 0.0101(6) 0.0155(6) -0.0001(5) 0.0024(5) -0.0007(5) P2 0.0114(6) 0.0085(6) 0.0146(6) -0.0003(5) 0.0032(5) -0.0002(5) W1 0.01941(11) 0.01628(11) 0.01575(10) 0.00033(8) 0.00256(8) -0.00142(8) W2 0.01637(10) 0.01093(10) 0.02157(11) -0.00385(8) 0.00463(8) -0.00135(8) W3 0.01424(10) 0.01830(11) 0.02066(11) 0.00292(9) -0.00080(8) 0.00038(8) W4 0.01511(10) 0.01276(11) 0.02300(11) 0.00331(8) 0.00358(8) 0.00201(8) W5 0.01765(10) 0.00969(10) 0.01833(10) -0.00097(8) 0.00412(8) 0.00207(8) W6 0.02018(11) 0.01463(11) 0.01986(11) -0.00188(8) 0.00841(8) -0.00227(8) W7 0.01899(10) 0.01068(10) 0.01779(10) 0.00192(8) 0.00302(8) 0.00038(8) W8 0.01338(10) 0.01816(11) 0.02501(12) -0.00315(9) -0.00043(8) -0.00243(8) W9 0.01455(10) 0.01061(10) 0.02124(11) 0.00196(8) 0.00400(8) -0.00083(8) W10 0.01574(10) 0.01159(10) 0.02368(11) -0.00209(8) 0.00569(8) 0.00143(8) W11 0.01254(10) 0.01881(12) 0.02820(12) 0.00166(9) 0.00553(8) -0.00265(8) W12 0.01890(10) 0.01341(11) 0.01690(10) 0.00162(8) 0.00646(8) 0.00134(8) W13 0.02087(11) 0.01588(11) 0.01518(10) -0.00142(8) 0.00391(8) -0.00043(9) W14 0.01115(10) 0.01240(10) 0.02397(11) -0.00084(8) 0.00177(8) -0.00210(8) W15 0.01113(10) 0.01388(11) 0.02971(12) 0.00045(9) 0.00228(8) 0.00201(8) W16 0.01914(11) 0.01116(10) 0.01906(11) -0.00230(8) 0.00253(8) -0.00070(8) W17 0.01740(10) 0.01086(10) 0.02026(11) 0.00087(8) 0.00533(8) -0.00232(8) W18 0.01194(10) 0.01783(11) 0.02409(11) -0.00307(9) 0.00397(8) 0.00188(8) Mn1 0.0200(4) 0.0188(4) 0.0223(4) -0.0019(3) 0.0042(3) -0.0044(3) Mn2 0.0208(4) 0.0206(5) 0.0269(5) 0.0030(4) 0.0065(3) 0.0046(3) Mn3 0.0294(5) 0.0167(5) 0.0557(7) -0.0036(4) -0.0144(4) 0.0046(4) O1 0.0156(17) 0.0103(17) 0.0158(17) -0.0041(14) 0.0032(13) -0.0034(14) O1W 0.024(2) 0.038(3) 0.040(2) -0.001(2) -0.0006(18) 0.0027(19) O2 0.0165(18) 0.0144(19) 0.0241(19) -0.0006(15) 0.0053(14) -0.0010(15) O2W 0.047(3) 0.102(5) 0.073(4) -0.044(3) -0.018(3) 0.019(3) O3 0.0112(17) 0.0171(19) 0.0205(18) 0.0001(15) 0.0031(14) 0.0020(14) O3W 0.034(3) 0.052(5) 0.052(5) 0.011(4) 0.000(3) -0.005(3) O3W' 0.034(3) 0.052(5) 0.052(5) 0.011(4) 0.000(3) -0.005(3) O4 0.0149(18) 0.0149(19) 0.026(2) 0.0008(16) 0.0018(14) -0.0028(15) O4W 0.080(7) 0.061(7) 0.097(7) 0.003(6) 0.024(6) 0.005(6) O5 0.0167(18) 0.0136(19) 0.0203(19) 0.0006(15) 0.0045(14) -0.0003(14) O5W 0.022(2) 0.026(3) 0.087(4) -0.002(2) -0.010(2) 0.0008(19) O6 0.0164(18) 0.019(2) 0.0174(18) 0.0000(15) 0.0038(14) 0.0011(15) O6W 0.023(2) 0.031(3) 0.082(4) -0.006(2) -0.003(2) 0.003(2) O7 0.0146(18) 0.017(2) 0.0236(19) -0.0024(16) 0.0043(14) 0.0009(15) O8 0.0182(18) 0.0139(19) 0.0213(19) 0.0010(15) 0.0022(14) -0.0006(15) O9 0.0200(19) 0.019(2) 0.0163(18) -0.0029(15) 0.0016(14) -0.0010(15) O10 0.0113(17) 0.0136(18) 0.0171(18) 0.0002(14) 0.0032(13) 0.0003(14) O11 0.0226(19) 0.016(2) 0.0212(19) -0.0039(15) 0.0075(15) -0.0028(15) O12 0.0204(19) 0.016(2) 0.0229(19) -0.0003(16) 0.0061(15) -0.0006(15) O13 0.0200(19) 0.016(2) 0.0203(19) 0.0021(15) 0.0074(15) -0.0022(15) O14 0.0185(18) 0.017(2) 0.027(2) 0.0016(16) 0.0050(15) -0.0040(15) O15 0.0181(18) 0.016(2) 0.024(2) 0.0043(15) 0.0024(15) -0.0024(15) O16 0.0169(18) 0.018(2) 0.0205(19) -0.0002(15) 0.0026(14) 0.0000(15) O17 0.0209(19) 0.0116(19) 0.0235(19) 0.0002(15) 0.0049(15) -0.0011(15) O18 0.0170(18) 0.018(2) 0.0194(19) -0.0002(15) 0.0057(14) 0.0020(15) O19 0.0188(18) 0.0106(18) 0.0192(18) 0.0005(14) 0.0029(14) -0.0003(14) O20 0.0176(18) 0.0104(18) 0.0168(18) 0.0019(14) 0.0053(14) 0.0021(14) O21 0.0199(18) 0.0112(18) 0.0193(18) 0.0010(14) 0.0047(14) 0.0016(14) O22 0.0180(18) 0.0154(19) 0.0225(19) -0.0009(15) 0.0010(15) 0.0000(15) O23 0.0187(18) 0.017(2) 0.024(2) -0.0019(16) 0.0076(15) 0.0005(15) O24 0.0139(18) 0.016(2) 0.031(2) -0.0056(16) 0.0016(15) -0.0039(15) O25 0.024(2) 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0.042(3) 0.017(3) 0.036(3) 0.001(2) 0.010(2) -0.001(2) N8 0.021(2) 0.017(2) 0.031(3) 0.002(2) 0.0101(19) 0.0064(19) N9 0.019(2) 0.022(3) 0.026(2) 0.000(2) 0.0051(18) 0.0029(19) N10 0.027(3) 0.021(3) 0.033(3) 0.004(2) 0.007(2) 0.007(2) N11 0.028(3) 0.030(3) 0.031(3) 0.007(2) 0.007(2) 0.005(2) N12 0.032(3) 0.040(3) 0.038(3) 0.010(3) 0.007(2) 0.017(3) N13 0.043(3) 0.026(3) 0.045(3) -0.002(3) 0.006(3) 0.008(3) N14 0.035(3) 0.029(3) 0.033(3) -0.009(2) -0.001(2) 0.009(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 O39 1.522(4) . ? P1 O31 1.531(3) . ? P1 O28 1.534(4) . ? P1 O26 1.568(3) . ? P2 O1 1.523(3) . ? P2 O20 1.525(4) . ? P2 O42 1.533(3) . ? P2 O10 1.573(3) . ? W1 O51 1.706(4) . ? W1 O16 1.873(3) . ? W1 O55 1.907(4) . ? W1 O11 1.914(4) . ? W1 O29 1.950(3) . ? W1 O39 2.342(3) . ? W2 O54 1.696(4) . ? W2 O18 1.892(3) . ? W2 O7 1.895(3) . ? W2 O50 1.909(4) . ? W2 O44 1.933(3) . ? W2 O1 2.366(3) . ? W3 O56 1.705(4) . ? W3 O9 1.878(3) . ? W3 O40 1.891(4) . ? W3 O45 1.926(4) . ? W3 O17 1.941(3) . ? W3 O10 2.388(3) . ? W4 O61 1.705(4) . ? W4 O30 1.892(3) . ? W4 O60 1.897(3) . ? W4 O55 1.912(3) . ? W4 O3 1.927(3) . ? W4 O39 2.381(3) . ? W5 O32 1.707(4) . ? W5 O8 1.877(3) . ? W5 O21 1.896(3) . ? W5 O6 1.898(3) . ? W5 O5 1.953(3) . ? W5 O20 2.368(3) . ? W6 O59 1.707(4) . ? W6 O12 1.902(4) . ? W6 O27 1.910(3) . ? W6 O23 1.911(4) . ? W6 O43 1.920(3) . ? W6 O31 2.370(3) . ? W7 O47 1.711(4) . ? W7 O22 1.882(4) . ? W7 O17 1.884(3) . ? W7 O21 1.921(3) . ? W7 O2 1.946(3) . ? W7 O20 2.370(3) . ? W8 O62 1.715(4) . ? W8 O29 1.871(4) . ? W8 O34 1.912(4) . ? W8 O53 1.920(4) . ? W8 O14 1.920(4) . ? W8 O26 2.406(3) . ? W9 O25 1.693(4) . ? W9 O3 1.856(3) . ? W9 O13 1.905(3) . ? W9 O18 1.907(3) . ? W9 O48 1.985(3) . ? W9 O42 2.370(3) . ? W10 O52 1.695(4) . ? W10 O7 1.887(3) . ? W10 O23 1.903(4) . ? W10 O30 1.904(3) . ? W10 O57 1.949(3) . ? W10 O31 2.361(3) . ? W11 O49 1.706(4) . ? W11 O4 1.870(3) . ? W11 O27 1.905(3) . ? W11 O53 1.911(4) . ? W11 O41 1.975(4) . ? W11 O26 2.401(3) . ? W12 O38 1.706(4) . ? W12 O6 1.904(4) . ? W12 O13 1.907(4) . ? W12 O15 1.907(3) . ? W12 O16 1.926(3) . ? W12 O42 2.364(3) . ? W13 O58 1.708(4) . ? W13 O43 1.882(3) . ? W13 O50 1.901(4) . ? W13 O22 1.909(4) . ? W13 O9 1.947(3) . ? W13 O1 2.364(3) . ? W14 O24 1.736(3) . ? W14 O48 1.847(3) . ? W14 O44 1.888(3) . ? W14 O33 1.911(3) . ? W14 O40 1.950(3) . ? W14 O10 2.335(3) . ? W15 O37 1.735(3) . ? W15 O41 1.876(4) . ? W15 O57 1.887(3) . ? W15 O34 1.927(4) . ? W15 O60 1.932(3) . ? W15 O26 2.355(3) . ? W16 O35 1.709(4) . ? W16 O11 1.876(4) . ? W16 O14 1.908(3) . ? W16 O19 1.922(3) . ? W16 O8 1.926(3) . ? W16 O28 2.359(3) . ? W17 O36 1.713(4) . ? W17 O2 1.865(3) . ? W17 O19 1.891(3) . ? W17 O12 1.905(4) . ? W17 O4 1.972(3) . ? W17 O28 2.374(3) . ? W18 O46 1.703(4) . ? W18 O5 1.886(3) . ? W18 O45 1.904(4) . ? W18 O15 1.908(3) . ? W18 O33 1.960(3) . ? W18 O10 2.420(3) . ? Mn1 O5W 2.122(4) . ? Mn1 O24 2.196(4) . ? Mn1 N1 2.264(4) . ? Mn1 N4 2.274(5) . ? Mn1 N3 2.274(5) . ? Mn1 N2 2.275(4) . ? Mn2 O6W 2.166(4) . ? Mn2 O37 2.182(4) . ? Mn2 N9 2.268(5) . ? Mn2 N11 2.270(5) . ? Mn2 N10 2.283(5) . ? Mn2 N8 2.297(4) . ? Mn3 N13 2.215(5) . ? Mn3 N7 2.221(5) . ? Mn3 N14 2.227(5) . ? Mn3 N6 2.238(5) . ? Mn3 N12 2.293(5) . ? Mn3 N5 2.302(5) . ? C1 N1 1.367(6) . ? C1 C26 1.389(8) . ? C1 C9 1.438(7) . ? C2 N9 1.356(7) . ? C2 C15 1.408(8) . ? C2 C11 1.442(7) . ? C3 C6 1.364(8) . ? C3 C7 1.401(8) . ? C4 N3 1.360(7) . ? C4 C22 1.424(8) . ? C4 C14 1.428(8) . ? C5 N1 1.321(6) . ? C5 C10 1.404(8) . ? C6 C15 1.400(8) . ? C7 N9 1.321(6) . ? C8 N11 1.368(7) . ? C8 C23 1.405(8) . ? C8 C13 1.440(8) . ? C9 N2 1.356(7) . ? C9 C37 1.409(8) . ? C10 C12 1.351(8) . ? C11 N8 1.356(7) . ? C11 C43 1.411(8) . ? C12 C26 1.399(8) . ? C13 N10 1.368(7) . ? C13 C27 1.392(8) . ? C14 N4 1.372(7) . ? C14 C17 1.403(8) . ? C15 C53 1.434(8) . ? C16 N13 1.366(7) . ? C16 C40 1.406(8) . ? C16 C29 1.425(9) . ? C17 C44 1.417(9) . ? C17 C52 1.421(9) . ? C18 C41 1.351(9) . ? C18 C23 1.450(9) . ? C19 N8 1.332(7) . ? C19 C32 1.388(8) . ? C20 N12 1.357(8) . ? C20 C63 1.411(9) . ? C20 C35 1.421(9) . ? C21 N4 1.322(7) . ? C21 C49 1.393(8) . ? C22 C58 1.422(10) . ? C22 C48 1.422(9) . ? C23 C34 1.395(9) . ? C24 N2 1.329(7) . ? C24 C33 1.393(8) . ? C25 N10 1.308(7) . ? C25 C36 1.390(8) . ? C26 C50 1.437(8) . ? C27 C41 1.421(9) . ? C27 C38 1.420(9) . ? C28 N6 1.373(7) . ? C28 C46 1.391(8) . ? C28 C42 1.445(9) . ? C29 N5 1.344(8) . ? C29 C31 1.435(9) . ? C30 N3 1.333(7) . ? C30 C55 1.396(9) . ? C31 C68 1.409(11) . ? C31 C73 1.441(11) . ? C32 C60 1.344(9) . ? C33 C54 1.368(9) . ? C34 C59 1.368(10) . ? C35 N7 1.357(7) . ? C35 C65 1.422(9) . ? C36 C38 1.351(9) . ? C37 C54 1.409(9) . ? C37 C71 1.415(9) . ? C39 N11 1.325(7) . ? C39 C59 1.404(9) . ? C40 C61 1.380(11) . ? C40 C74 1.438(10) . ? C42 N14 1.355(7) . ? C42 C64 1.407(8) . ? C43 C60 1.405(8) . ? C43 C75 1.413(9) . ? C44 C49 1.358(9) . ? C45 N13 1.317(9) . ? C45 C72 1.377(10) . ? C46 C81 1.420(10) . ? C46 C82 1.426(10) . ? C47 N5 1.338(9) . ? C47 C69 1.413(10) . ? C48 C55 1.333(10) . ? C50 C71 1.358(9) . ? C51 N14 1.345(8) . ? C51 C80 1.399(11) . ? C52 C58 1.344(10) . ? C53 C75 1.352(9) . ? C56 C62 1.367(12) . ? C56 C65 1.371(12) . ? C57 N6 1.325(8) . ? C57 C67 1.391(10) . ? C61 C72 1.356(11) . ? C62 C70 1.389(11) . ? C63 C77' 1.256(16) . ? C63 C79 1.420(13) . ? C63 C84 1.72(3) . ? C64 C83 1.403(10) . ? C64 C76 1.409(11) . ? C65 C66 1.432(12) . ? C66 C79 1.302(14) . ? C67 C82 1.341(12) . ? C68 C69 1.326(11) . ? C70 N7 1.330(8) . ? C73 C74 1.337(12) . ? C76 C81 1.360(12) . ? C77 C78 1.21(2) . ? C77 C84 1.31(3) . ? C77' C84' 1.365(17) . ? C78 N12 1.336(9) . ? C78 C84' 1.561(17) . ? C80 C83 1.338(12) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O39 P1 O31 111.7(2) . . ? O39 P1 O28 111.71(19) . . ? O31 P1 O28 111.41(19) . . ? O39 P1 O26 106.62(19) . . ? O31 P1 O26 107.38(19) . . ? O28 P1 O26 107.67(19) . . ? O1 P2 O20 111.62(19) . . ? O1 P2 O42 111.73(19) . . ? O20 P2 O42 111.67(19) . . ? O1 P2 O10 107.09(18) . . ? O20 P2 O10 107.55(19) . . ? O42 P2 O10 106.85(19) . . ? O51 W1 O16 98.54(17) . . ? O51 W1 O55 99.15(17) . . ? O16 W1 O55 93.58(15) . . ? O51 W1 O11 102.26(17) . . ? O16 W1 O11 87.57(15) . . ? O55 W1 O11 158.15(14) . . ? O51 W1 O29 96.83(16) . . ? O16 W1 O29 163.76(15) . . ? O55 W1 O29 89.13(15) . . ? O11 W1 O29 84.06(15) . . ? O51 W1 O39 173.05(16) . . ? O16 W1 O39 83.95(13) . . ? O55 W1 O39 74.16(13) . . ? O11 W1 O39 84.29(13) . . ? O29 W1 O39 81.39(13) . . ? O54 W2 O18 101.78(17) . . ? O54 W2 O7 99.69(16) . . ? O18 W2 O7 88.91(15) . . ? O54 W2 O50 100.54(17) . . ? O18 W2 O50 157.60(15) . . ? O7 W2 O50 89.22(15) . . ? O54 W2 O44 96.88(16) . . ? O18 W2 O44 85.37(14) . . ? O7 W2 O44 163.26(15) . . ? O50 W2 O44 90.11(14) . . ? O54 W2 O1 173.45(15) . . ? O18 W2 O1 84.35(13) . . ? O7 W2 O1 82.59(13) . . ? O50 W2 O1 73.27(13) . . ? O44 W2 O1 81.20(13) . . ? 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O24 Mn1 N2 157.44(15) . . ? N1 Mn1 N2 73.19(16) . . ? N4 Mn1 N2 106.73(17) . . ? N3 Mn1 N2 90.71(16) . . ? O6W Mn2 O37 82.04(15) . . ? O6W Mn2 N9 104.19(17) . . ? O37 Mn2 N9 91.80(15) . . ? O6W Mn2 N11 94.11(18) . . ? O37 Mn2 N11 110.76(16) . . ? N9 Mn2 N11 152.83(18) . . ? O6W Mn2 N10 163.74(18) . . ? O37 Mn2 N10 93.05(15) . . ? N9 Mn2 N10 91.40(17) . . ? N11 Mn2 N10 73.05(18) . . ? O6W Mn2 N8 88.71(17) . . ? O37 Mn2 N8 159.65(16) . . ? N9 Mn2 N8 72.88(16) . . ? N11 Mn2 N8 87.87(17) . . ? N10 Mn2 N8 100.47(16) . . ? N13 Mn3 N7 89.6(2) . . ? N13 Mn3 N14 162.6(2) . . ? N7 Mn3 N14 104.67(18) . . ? N13 Mn3 N6 94.01(19) . . ? N7 Mn3 N6 163.3(2) . . ? N14 Mn3 N6 75.25(19) . . ? N13 Mn3 N12 106.4(2) . . ? N7 Mn3 N12 73.2(2) . . ? N14 Mn3 N12 87.61(19) . . ? N6 Mn3 N12 90.2(2) . . ? N13 Mn3 N5 73.7(2) . . ? N7 Mn3 N5 106.76(19) . . ? N14 Mn3 N5 92.31(19) . . ? N6 Mn3 N5 89.85(19) . . ? N12 Mn3 N5 179.9(2) . . ? P2 O1 W13 128.75(19) . . ? P2 O1 W2 127.59(19) . . ? W13 O1 W2 90.14(11) . . ? W17 O2 W7 163.2(2) . . ? W9 O3 W4 162.5(2) . . ? W11 O4 W17 151.6(2) . . ? W18 O5 W5 151.24(19) . . ? W5 O6 W12 151.52(19) . . ? W10 O7 W2 162.8(2) . . ? W5 O8 W16 162.9(2) . . ? W3 O9 W13 154.34(19) . . ? P2 O10 W14 125.40(18) . . ? P2 O10 W3 124.58(18) . . ? W14 O10 W3 91.06(11) . . ? P2 O10 W18 124.25(18) . . ? W14 O10 W18 91.38(11) . . ? W3 O10 W18 89.72(11) . . ? W16 O11 W1 151.7(2) . . ? W6 O12 W17 152.9(2) . . ? W9 O13 W12 123.23(18) . . ? W16 O14 W8 150.0(2) . . ? W12 O15 W18 150.8(2) . . ? W1 O16 W12 164.0(2) . . ? W7 O17 W3 150.2(2) . . ? W2 O18 W9 153.9(2) . . ? W17 O19 W16 123.21(18) . . ? P2 O20 W5 129.20(19) . . ? P2 O20 W7 127.46(19) . . ? W5 O20 W7 90.45(12) . . ? W5 O21 W7 123.56(18) . . ? W7 O22 W13 150.4(2) . . ? W10 O23 W6 123.13(18) . . ? W14 O24 Mn1 170.7(2) . . ? P1 O26 W15 126.71(18) . . ? P1 O26 W11 123.69(18) . . ? W15 O26 W11 90.73(11) . . ? P1 O26 W8 124.31(19) . . ? W15 O26 W8 90.55(11) . . ? W11 O26 W8 90.19(11) . . ? W11 O27 W6 150.3(2) . . ? P1 O28 W16 127.62(19) . . ? P1 O28 W17 129.49(19) . . ? W16 O28 W17 90.28(12) . . ? W8 O29 W1 153.1(2) . . ? W4 O30 W10 151.5(2) . . ? P1 O31 W10 128.11(19) . . ? P1 O31 W6 127.20(19) . . ? W10 O31 W6 90.28(12) . . ? W14 O33 W18 123.09(17) . . ? W8 O34 W15 123.52(18) . . ? W15 O37 Mn2 164.5(2) . . ? P1 O39 W1 129.1(2) . . ? P1 O39 W4 127.22(19) . . ? W1 O39 W4 90.18(11) . . ? W3 O40 W14 122.69(17) . . ? W15 O41 W11 122.93(18) . . ? P2 O42 W12 127.15(19) . . ? P2 O42 W9 128.91(18) . . ? W12 O42 W9 90.21(11) . . ? W13 O43 W6 164.1(2) . . ? W14 O44 W2 150.21(19) . . ? W18 O45 W3 124.63(18) . . ? W14 O48 W9 151.4(2) . . ? W13 O50 W2 122.96(18) . . ? W11 O53 W8 125.45(18) . . ? W1 O55 W4 122.35(17) . . ? W15 O57 W10 153.2(2) . . ? W4 O60 W15 151.04(19) . . ? N1 C1 C26 122.1(5) . . ? N1 C1 C9 117.2(5) . . ? C26 C1 C9 120.6(5) . . ? N9 C2 C15 121.9(5) . . ? N9 C2 C11 117.9(5) . . ? C15 C2 C11 120.1(5) . . ? C6 C3 C7 119.5(5) . . ? N3 C4 C22 122.5(6) . . ? N3 C4 C14 118.6(5) . . ? C22 C4 C14 118.7(6) . . ? N1 C5 C10 123.7(5) . . ? C3 C6 C15 118.5(6) . . ? N9 C7 C3 123.3(5) . . ? N11 C8 C23 122.7(6) . . ? N11 C8 C13 117.7(5) . . ? C23 C8 C13 119.6(6) . . ? N2 C9 C37 123.3(5) . . ? N2 C9 C1 118.2(5) . . ? C37 C9 C1 118.5(5) . . ? C12 C10 C5 118.9(5) . . ? N8 C11 C43 122.9(5) . . ? N8 C11 C2 117.9(5) . . ? C43 C11 C2 119.1(5) . . ? C10 C12 C26 119.2(5) . . ? N10 C13 C27 122.8(6) . . ? N10 C13 C8 117.6(5) . . ? C27 C13 C8 119.6(6) . . ? N4 C14 C17 123.1(6) . . ? N4 C14 C4 117.0(5) . . ? C17 C14 C4 119.8(6) . . ? C6 C15 C2 118.8(5) . . ? C6 C15 C53 122.4(6) . . ? C2 C15 C53 118.8(5) . . ? N13 C16 C40 122.1(7) . . ? N13 C16 C29 117.9(5) . . ? C40 C16 C29 120.0(6) . . ? C14 C17 C44 116.8(6) . . ? C14 C17 C52 119.9(6) . . ? C44 C17 C52 123.2(6) . . ? C41 C18 C23 122.0(6) . . ? N8 C19 C32 124.2(6) . . ? N12 C20 C63 124.1(7) . . ? N12 C20 C35 117.6(5) . . ? C63 C20 C35 118.3(7) . . ? N4 C21 C49 123.5(6) . . ? C58 C22 C48 123.9(7) . . ? C58 C22 C4 119.3(7) . . ? C48 C22 C4 116.7(7) . . ? C34 C23 C8 118.2(6) . . ? C34 C23 C18 123.5(6) . . ? C8 C23 C18 118.3(6) . . ? N2 C24 C33 124.8(6) . . ? N10 C25 C36 123.6(6) . . ? C1 C26 C12 118.7(5) . . ? C1 C26 C50 119.4(6) . . ? C12 C26 C50 121.9(6) . . ? C13 C27 C41 120.9(6) . . ? C13 C27 C38 116.8(6) . . ? C41 C27 C38 122.2(6) . . ? N6 C28 C46 121.8(6) . . ? N6 C28 C42 117.6(5) . . ? C46 C28 C42 120.5(6) . . ? N5 C29 C16 118.7(6) . . ? N5 C29 C31 121.1(7) . . ? C16 C29 C31 120.2(6) . . ? N3 C30 C55 122.3(7) . . ? C68 C31 C29 118.3(7) . . ? C68 C31 C73 124.6(8) . . ? C29 C31 C73 117.1(8) . . ? C60 C32 C19 119.2(6) . . ? C54 C33 C24 117.5(6) . . ? C59 C34 C23 119.2(6) . . ? N7 C35 C20 118.2(6) . . ? N7 C35 C65 120.8(7) . . ? C20 C35 C65 121.0(7) . . ? C38 C36 C25 119.2(6) . . ? C9 C37 C54 116.6(6) . . ? C9 C37 C71 119.9(6) . . ? C54 C37 C71 123.5(6) . . ? C36 C38 C27 119.7(6) . . ? N11 C39 C59 123.5(7) . . ? C61 C40 C16 117.4(7) . . ? C61 C40 C74 123.5(7) . . ? C16 C40 C74 119.0(8) . . ? C18 C41 C27 119.5(6) . . ? N14 C42 C64 123.4(6) . . ? N14 C42 C28 118.4(5) . . ? C64 C42 C28 118.2(6) . . ? C60 C43 C11 117.2(6) . . ? C60 C43 C75 123.6(6) . . ? C11 C43 C75 119.2(6) . . ? C49 C44 C17 119.6(6) . . ? N13 C45 C72 124.8(7) . . ? C28 C46 C81 119.3(7) . . ? C28 C46 C82 117.4(7) . . ? C81 C46 C82 123.3(7) . . ? N5 C47 C69 121.6(8) . . ? C55 C48 C22 119.3(7) . . ? C44 C49 C21 119.5(6) . . ? C71 C50 C26 120.1(6) . . ? N14 C51 C80 121.7(7) . . ? C58 C52 C17 120.5(6) . . ? C75 C53 C15 120.5(6) . . ? C33 C54 C37 120.8(6) . . ? C48 C55 C30 121.2(7) . . ? C62 C56 C65 119.9(8) . . ? N6 C57 C67 123.5(7) . . ? C52 C58 C22 121.5(7) . . ? C34 C59 C39 119.2(6) . . ? C32 C60 C43 119.8(6) . . ? C72 C61 C40 120.7(7) . . ? C56 C62 C70 118.0(9) . . ? C77' C63 C20 122.2(11) . . ? C77' C63 C79 118.7(10) . . ? C20 C63 C79 119.0(9) . . ? C77' C63 C84 18.1(10) . . ? C20 C63 C84 104.3(11) . . ? C79 C63 C84 136.7(12) . . ? C83 C64 C42 116.8(7) . . ? C83 C64 C76 123.3(7) . . ? C42 C64 C76 119.9(7) . . ? C56 C65 C35 119.2(8) . . ? C56 C65 C66 124.0(8) . . ? C35 C65 C66 116.9(9) . . ? C79 C66 C65 122.1(9) . . ? C82 C67 C57 119.0(7) . . ? C69 C68 C31 118.9(8) . . ? C68 C69 C47 121.0(8) . . ? N7 C70 C62 124.4(8) . . ? C50 C71 C37 121.5(6) . . ? C61 C72 C45 118.0(8) . . ? C74 C73 C31 122.4(8) . . ? C73 C74 C40 121.1(7) . . ? C53 C75 C43 122.2(7) . . ? C81 C76 C64 121.4(7) . . ? C78 C77 C84 112(2) . . ? C63 C77' C84' 118.1(12) . . ? C77 C78 N12 134.9(16) . . ? C77 C78 C84' 20.2(13) . . ? N12 C78 C84' 114.7(9) . . ? C66 C79 C63 122.3(9) . . ? C83 C80 C51 120.7(7) . . ? C76 C81 C46 120.7(7) . . ? C67 C82 C46 120.1(7) . . ? C80 C83 C64 119.8(7) . . ? C77 C84 C63 126(2) . . ? C77' C84' C78 121.8(12) . . ? C5 N1 C1 117.3(5) . . ? C5 N1 Mn1 126.9(4) . . ? C1 N1 Mn1 115.8(3) . . ? C24 N2 C9 117.0(5) . . ? C24 N2 Mn1 127.5(4) . . ? C9 N2 Mn1 115.2(3) . . ? C30 N3 C4 118.0(5) . . ? C30 N3 Mn1 127.4(4) . . ? C4 N3 Mn1 114.3(4) . . ? C21 N4 C14 117.3(5) . . ? C21 N4 Mn1 127.9(4) . . ? C14 N4 Mn1 114.6(4) . . ? C47 N5 C29 119.0(6) . . ? C47 N5 Mn3 127.3(5) . . ? C29 N5 Mn3 113.6(5) . . ? C57 N6 C28 118.1(6) . . ? C57 N6 Mn3 127.8(5) . . ? C28 N6 Mn3 114.0(4) . . ? C70 N7 C35 117.7(6) . . ? C70 N7 Mn3 126.4(5) . . ? C35 N7 Mn3 115.8(4) . . ? C19 N8 C11 116.6(5) . . ? C19 N8 Mn2 128.4(4) . . ? C11 N8 Mn2 115.1(3) . . ? C7 N9 C2 118.1(5) . . ? C7 N9 Mn2 125.8(4) . . ? C2 N9 Mn2 116.1(3) . . ? C25 N10 C13 117.8(5) . . ? C25 N10 Mn2 128.0(4) . . ? C13 N10 Mn2 113.7(4) . . ? C39 N11 C8 117.2(5) . . ? C39 N11 Mn2 127.6(4) . . ? C8 N11 Mn2 114.2(4) . . ? C78 N12 C20 118.8(6) . . ? C78 N12 Mn3 127.2(6) . . ? C20 N12 Mn3 113.6(4) . . ? C45 N13 C16 116.8(6) . . ? C45 N13 Mn3 127.0(5) . . ? C16 N13 Mn3 116.1(4) . . ? C51 N14 C42 117.5(6) . . ? C51 N14 Mn3 127.7(5) . . ? C42 N14 Mn3 114.7(4) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.979 _diffrn_reflns_theta_full 28.30 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.979 _refine_diff_density_max 1.480 _refine_diff_density_min -2.559 _refine_diff_density_rms 0.278 data_gaos9002_0m _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 741979' #TrackingRef 'Compound 4.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C26 H20 Cu2 N5 O65 P2 W18, 2(C24 H16 Cl Cu N4), 3(H O0.50), H O' _chemical_formula_sum 'C74 H58 Cl2 Cu4 N13 O68 P2 W18' _chemical_formula_weight 5913.48 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/c _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 17.4716(6) _cell_length_b 19.9622(7) _cell_length_c 32.5448(12) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 97.9270(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 11242.2(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 7788 _cell_measurement_theta_min 2.60 _cell_measurement_theta_max 28.26 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.36 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.494 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 10596.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.251 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.014 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.031 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 94091 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0439 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0451 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -39 _diffrn_reflns_limit_l_max 43 _diffrn_reflns_theta_min 2.40 _diffrn_reflns_theta_max 28.30 _reflns_number_total 27966 _reflns_number_gt 21382 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0217P)^2^+201.2912P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 27473 _refine_ls_number_parameters 1639 _refine_ls_number_restraints 32 _refine_ls_R_factor_all 0.0579 _refine_ls_R_factor_gt 0.0405 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0903 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0840 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.062 _refine_ls_restrained_S_all 1.066 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1W O 0.7150(7) 0.9234(6) 0.1695(4) 0.085(4) Uani 1 1 d U . . H1WA H 0.7058 0.8981 0.1484 0.101 Uiso 1 1 d R . . H1WB H 0.7441 0.9574 0.1688 0.101 Uiso 1 1 d R . . O2W O 0.7791(5) 0.9236(4) 0.2506(3) 0.048(2) Uani 1 1 d U . . H2WA H 0.7658 0.9253 0.2245 0.057 Uiso 1 1 d R . . H2WB H 0.8254 0.9324 0.2609 0.057 Uiso 1 1 d R . . O3 O 0.1241(4) 0.9685(4) 0.4262(2) 0.0297(17) Uani 1 1 d U . . W1 W 0.14155(2) 0.587191(19) 0.391285(12) 0.01813(8) Uani 1 1 d U . . W2 W 0.35822(2) 0.587195(18) 0.403698(12) 0.01749(8) Uani 1 1 d U . . W3 W 0.36143(2) 0.892221(19) 0.419352(12) 0.01885(8) Uani 1 1 d U . . W4 W 0.35950(2) 0.74197(2) 0.466150(12) 0.01883(8) Uani 1 1 d U . . W5 W 0.14353(2) 0.892261(19) 0.406334(13) 0.01976(8) Uani 1 1 d U . . W6 W 0.34993(2) 0.762985(19) 0.248985(12) 0.01899(8) Uani 1 1 d U . . W7 W 0.35051(2) 0.597741(18) 0.299776(12) 0.01715(8) Uani 1 1 d U . . W8 W 0.52790(2) 0.70112(2) 0.313484(12) 0.01911(8) Uani 1 1 d U . . W9 W 0.53126(2) 0.844350(19) 0.369254(12) 0.01794(8) Uani 1 1 d U . . W10 W 0.13264(2) 0.762090(19) 0.236160(12) 0.01932(8) Uani 1 1 d U . . W11 W 0.53210(2) 0.694144(19) 0.417916(12) 0.01893(8) Uani 1 1 d U . . W12 W 0.14272(2) 0.74179(2) 0.453243(12) 0.02020(8) Uani 1 1 d U . . W13 W -0.04067(2) 0.70363(2) 0.280518(13) 0.02053(8) Uani 1 1 d U . . W14 W -0.03511(2) 0.69172(2) 0.384496(13) 0.01989(8) Uani 1 1 d U . . W15 W 0.13397(2) 0.597302(19) 0.287577(12) 0.01764(8) Uani 1 1 d U . . W16 W -0.03710(2) 0.844970(19) 0.339072(13) 0.01993(8) Uani 1 1 d U . . W17 W 0.35063(2) 0.903375(19) 0.305879(12) 0.01890(8) Uani 1 1 d U . . W18 W 0.13292(2) 0.903135(19) 0.292769(13) 0.01979(8) Uani 1 1 d U . . P1 P 0.36108(13) 0.74735(11) 0.35775(7) 0.0123(4) Uani 1 1 d U . . P2 P 0.13161(13) 0.74716(11) 0.34439(7) 0.0127(4) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.2422(4) 0.9033(3) 0.2910(2) 0.0202(14) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.2518(4) 0.8905(3) 0.4215(2) 0.0210(14) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.2433(4) 0.5866(3) 0.2988(2) 0.0195(14) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.4640(4) 0.7300(3) 0.4516(2) 0.0210(14) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.2527(4) 0.7545(3) 0.4627(2) 0.0216(14) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.2501(4) 0.5764(3) 0.3925(2) 0.0206(14) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.5758(4) 0.7813(3) 0.4111(2) 0.0207(14) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.2406(4) 0.7756(3) 0.2403(2) 0.0211(14) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.3355(4) 0.6744(3) 0.3536(2) 0.0186(13) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.0411(4) 0.7470(3) 0.3394(2) 0.0175(13) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.0374(4) 0.6226(3) 0.3834(2) 0.0191(14) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.0368(4) 0.8718(3) 0.3830(2) 0.0220(14) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.4621(4) 0.6219(3) 0.4076(2) 0.0210(14) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.1583(4) 0.6742(3) 0.34293(19) 0.0158(13) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.3308(4) 0.6731(3) 0.2650(2) 0.0197(14) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.4641(4) 0.8728(3) 0.4073(2) 0.0221(14) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.0309(4) 0.6307(3) 0.2853(2) 0.0188(14) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.1303(4) 0.8364(3) 0.4523(2) 0.0189(14) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.1517(4) 0.6722(3) 0.2544(2) 0.0204(14) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.0294(4) 0.7464(3) 0.2496(2) 0.0197(14) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.1623(4) 0.6562(3) 0.4320(2) 0.0198(14) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.4525(4) 0.7469(3) 0.36288(19) 0.0157(13) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.0383(4) 0.7291(3) 0.4276(2) 0.0214(14) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.4540(4) 0.7469(3) 0.2735(2) 0.0208(14) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.5708(4) 0.7882(3) 0.3296(2) 0.0185(13) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.1607(4) 0.7802(3) 0.3858(2) 0.0183(13) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.3378(4) 0.9133(3) 0.3619(2) 0.0221(14) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.3690(4) 0.5484(3) 0.35058(19) 0.0176(13) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.3338(4) 0.7877(3) 0.3184(2) 0.0184(13) Uani 1 1 d U . . O33 O -0.0781(4) 0.7797(3) 0.3742(2) 0.0217(14) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.3416(4) 0.6553(3) 0.4424(2) 0.0200(14) Uani 1 1 d U . . O35 O -0.0792(4) 0.6692(3) 0.3295(2) 0.0214(14) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.1547(4) 0.7869(3) 0.30783(19) 0.0157(13) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.3383(4) 0.7812(3) 0.39649(19) 0.0157(13) Uani 1 1 d U . . O38 O -0.0813(4) 0.7892(3) 0.2933(2) 0.0218(14) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.4574(4) 0.8789(3) 0.3277(2) 0.0211(14) Uani 1 1 d U . . Cu1 Cu -0.23656(7) 0.64051(6) 0.39690(4) 0.0252(3) Uani 1 1 d U . . Cu2 Cu 0.74043(8) 0.90135(6) 0.36768(4) 0.0268(3) Uani 1 1 d U . . Cu3 Cu 0.56242(9) 0.77711(7) 0.12361(4) 0.0326(3) Uani 1 1 d U . . Cu4 Cu 0.91674(9) 0.76188(8) 0.08325(5) 0.0393(3) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.3664(4) 0.5372(4) 0.2651(2) 0.0258(15) Uani 1 1 d U . . O41 O 0.6043(4) 0.6614(4) 0.4540(2) 0.0284(16) Uani 1 1 d U . . O42 O 0.3807(4) 0.9681(4) 0.4421(2) 0.0286(16) Uani 1 1 d U . . O43 O 0.1154(4) 0.5345(3) 0.2514(2) 0.0244(15) Uani 1 1 d U . . O44 O 0.3699(4) 0.9835(4) 0.2921(2) 0.0282(16) Uani 1 1 d U . . O45 O 0.1240(4) 0.5199(4) 0.4206(2) 0.0278(16) Uani 1 1 d U . . O46 O 0.6029(4) 0.9049(4) 0.3736(2) 0.0282(16) Uani 1 1 d U . . Cl1 Cl 0.7853(4) 0.7787(3) 0.05775(19) 0.1031(17) Uani 1 1 d U . . O48 O 0.4554(4) 0.6313(3) 0.3103(2) 0.0204(14) Uani 1 1 d U . . O49 O 0.1567(4) 0.9133(3) 0.3515(2) 0.0219(14) Uani 1 1 d U . . O50 O 0.0301(4) 0.8806(3) 0.3034(2) 0.0216(14) Uani 1 1 d U . . O51 O 0.3643(4) 0.8569(3) 0.2559(2) 0.0204(14) Uani 1 1 d U . . O52 O 0.1167(4) 0.8563(3) 0.2414(2) 0.0222(14) Uani 1 1 d U . . O2 O -0.2482(4) 0.7048(4) 0.3510(2) 0.0295(17) Uani 1 1 d U . . O54 O 0.1234(4) 0.5487(3) 0.3368(2) 0.0203(14) Uani 1 1 d U . . O55 O 0.1305(4) 0.7246(4) 0.5032(2) 0.0305(17) Uani 1 1 d U . . O56 O 0.5731(4) 0.6707(3) 0.3673(2) 0.0211(14) Uani 1 1 d U . . O57 O 0.3771(4) 0.8369(3) 0.4671(2) 0.0228(15) Uani 1 1 d U . . O58 O 0.5936(4) 0.6734(4) 0.2833(2) 0.0286(16) Uani 1 1 d U . . O59 O 0.3805(4) 0.7246(4) 0.5178(2) 0.0288(16) Uani 1 1 d U . . O5W O -0.2545(4) 0.7096(4) 0.4371(2) 0.0308(17) Uani 1 1 d U . . H5WA H -0.2164 0.7300 0.4507 0.037 Uiso 1 1 d R . . H5WB H -0.3003 0.7193 0.4410 0.037 Uiso 1 1 d R . . O61 O 0.1115(4) 0.7535(4) 0.1840(2) 0.0303(17) Uani 1 1 d U . . O62 O -0.1033(4) 0.6563(4) 0.4117(2) 0.0261(16) Uani 1 1 d U . . O63 O -0.1071(4) 0.9048(4) 0.3389(2) 0.0297(17) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.7468(4) 0.8050(4) 0.3802(2) 0.0288(16) Uani 1 1 d U . . O64 O 0.3784(4) 0.5199(3) 0.4351(2) 0.0247(15) Uani 1 1 d U . . O65 O 0.1136(4) 0.9827(4) 0.2769(2) 0.0292(16) Uani 1 1 d U . . O66 O 0.3632(4) 0.7555(4) 0.1978(2) 0.0292(17) Uani 1 1 d U . . O67 O -0.1127(4) 0.6769(4) 0.2427(2) 0.0312(17) Uani 1 1 d U . . N1 N 0.7239(4) 0.8694(4) 0.3099(2) 0.0142(15) Uani 1 1 d U . . N2 N 0.5182(5) 0.6906(5) 0.1464(3) 0.031(2) Uani 1 1 d U . . C150 C 0.7465(6) 0.7679(5) 0.3491(3) 0.024(2) Uani 1 1 d U . . N3 N -0.2422(5) 0.5660(5) 0.4373(3) 0.029(2) Uani 1 1 d U . . N4 N 0.5671(5) 0.7190(5) 0.0749(3) 0.030(2) Uani 1 1 d U . . N5 N 0.5160(5) 0.8590(5) 0.0904(3) 0.032(2) Uani 1 1 d U . . N6 N 0.7456(5) 0.9999(5) 0.3576(3) 0.029(2) Uani 1 1 d U . . N7 N 0.7512(5) 0.9290(5) 0.4270(3) 0.030(2) Uani 1 1 d U . . N8 N -0.2395(5) 0.5658(4) 0.3573(3) 0.0269(19) Uani 1 1 d U . . N9 N 0.5503(6) 0.8356(5) 0.1710(3) 0.034(2) Uani 1 1 d U . . N10 N 0.9761(6) 0.8441(5) 0.0597(3) 0.040(2) Uani 1 1 d U . . C151 C 0.7373(6) 0.7991(5) 0.3071(3) 0.025(2) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.7836 0.7916 0.2944 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.6942 0.7785 0.2897 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.5024(6) 0.6443(5) 0.1151(3) 0.025(2) Uani 1 1 d U . . C72 C 0.7483(6) 0.9959(5) 0.4309(3) 0.025(2) Uani 1 1 d U . . C39 C 0.4901(7) 0.9387(6) 0.1888(4) 0.032(2) Uani 1 1 d U . . C71 C 0.7471(6) 1.0348(5) 0.3939(3) 0.027(2) Uani 1 1 d U . . N11 N 0.9618(6) 0.6782(5) 0.1178(3) 0.040(2) Uani 1 1 d U . . N12 N 0.9338(6) 0.7009(5) 0.0382(3) 0.043(3) Uani 1 1 d U . . C64 C 0.7468(7) 1.0278(6) 0.4691(4) 0.032(2) Uani 1 1 d U . . C45 C 0.4933(7) 0.9066(6) 0.1169(4) 0.033(3) Uani 1 1 d U . . N13 N 0.9225(6) 0.8221(5) 0.1321(3) 0.040(2) Uani 1 1 d U . . C63 C 0.7484(7) 0.9864(6) 0.5042(4) 0.034(3) Uani 1 1 d U . . H63A H 0.7486 1.0054 0.5303 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.5277(7) 0.6602(6) 0.0766(4) 0.032(2) Uani 1 1 d U . . C16 C 0.9913(7) 0.6331(6) 0.0936(4) 0.033(3) Uani 1 1 d U . . C53 C -0.2448(6) 0.5055(5) 0.3746(3) 0.028(2) Uani 1 1 d U . . C54 C -0.2465(7) 0.5052(6) 0.4187(4) 0.031(2) Uani 1 1 d U . . C40 C 0.5104(7) 0.8931(6) 0.1604(3) 0.031(2) Uani 1 1 d U . . C49 C -0.2351(7) 0.5672(6) 0.3163(4) 0.035(3) Uani 1 1 d U . . H49 H -0.2304 0.6082 0.3032 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.5154(7) 0.6157(6) 0.0431(4) 0.031(2) Uani 1 1 d U . . C68 C 0.7519(8) 1.1390(7) 0.3582(4) 0.044(3) Uani 1 1 d U . . H68 H 0.7542 1.1856 0.3580 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.4541(7) 0.9659(6) 0.1034(4) 0.034(3) Uani 1 1 d U . . C62 C 0.7499(7) 0.9187(6) 0.4998(4) 0.040(3) Uani 1 1 d U . . H62 H 0.7485 0.8908 0.5226 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.4991(7) 0.6723(6) 0.1821(4) 0.037(3) Uani 1 1 d U . . H35 H 0.5091 0.7025 0.2039 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C67 C 0.7481(7) 1.1045(6) 0.3954(4) 0.039(3) Uani 1 1 d U . . C25 C 0.5930(7) 0.6882(6) 0.0074(4) 0.040(3) Uani 1 1 d U . . H25 H 0.6180 0.6974 -0.0154 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C55 C -0.2429(7) 0.5693(6) 0.4779(4) 0.035(3) Uani 1 1 d U . . H55 H -0.2402 0.6110 0.4907 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.5736(7) 0.8254(6) 0.2114(4) 0.036(3) Uani 1 1 d U . . H36 H 0.6021 0.7869 0.2191 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.5004(7) 0.8724(6) 0.0497(4) 0.037(3) Uani 1 1 d U . . H47 H 0.5144 0.8411 0.0309 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.5495(7) 0.6329(7) 0.0079(4) 0.042(3) Uani 1 1 d U . . H26 H 0.5419 0.6054 -0.0154 0.051 Uiso 1 1 calc R . . Cl2 Cl 0.6861(8) 0.7893(7) 0.1366(4) 0.236(5) Uani 1 1 d U . . C31 C 0.4502(7) 0.5403(6) 0.0837(4) 0.040(3) Uani 1 1 d U . . H31 H 0.4237 0.5004 0.0860 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.7464(8) 1.1004(7) 0.4701(4) 0.044(3) Uani 1 1 d U . . H65 H 0.7451 1.1225 0.4952 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.5579(7) 0.8684(6) 0.2423(4) 0.037(3) Uani 1 1 d U . . H37 H 0.5760 0.8596 0.2700 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.9962(7) 0.8884(6) 0.0906(4) 0.041(3) Uani 1 1 d U . . C32 C 0.4727(7) 0.5566(6) 0.0474(4) 0.040(3) Uani 1 1 d U . . H32 H 0.4601 0.5286 0.0246 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C52 C -0.2474(7) 0.4448(6) 0.3529(4) 0.040(3) Uani 1 1 d U . . C56 C -0.2475(8) 0.5107(7) 0.5024(4) 0.046(3) Uani 1 1 d U . . H56 H -0.2466 0.5143 0.5310 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.7535(7) 0.8918(6) 0.4608(4) 0.040(3) Uani 1 1 d U . . H61 H 0.7578 0.8456 0.4583 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.9685(8) 0.8768(6) 0.1289(4) 0.041(3) Uani 1 1 d U . . C70 C 0.7471(7) 1.0332(6) 0.3222(4) 0.035(3) Uani 1 1 d U . . H70 H 0.7449 1.0099 0.2973 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.4479(8) 0.9984(7) 0.1751(4) 0.043(3) Uani 1 1 d U . . H41 H 0.4309 1.0279 0.1940 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.4659(7) 0.5832(6) 0.1194(4) 0.036(3) Uani 1 1 d U . . C44 C 0.4426(8) 0.9764(7) 0.0605(4) 0.043(3) Uani 1 1 d U . . H44 H 0.4193 1.0160 0.0502 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.4637(8) 0.9322(7) 0.0342(4) 0.044(3) Uani 1 1 d U . . H46 H 0.4545 0.9402 0.0058 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.6003(7) 0.7316(6) 0.0411(4) 0.040(3) Uani 1 1 d U . . H24 H 0.6291 0.7706 0.0400 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C57 C -0.2534(8) 0.4501(7) 0.4841(4) 0.047(3) Uani 1 1 d U . . H57 H -0.2579 0.4117 0.4998 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C50 C -0.2375(8) 0.5089(7) 0.2933(4) 0.043(3) Uani 1 1 d U . . H50A H -0.2345 0.5116 0.2650 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.9769(7) 0.6463(6) 0.0497(4) 0.039(3) Uani 1 1 d U . . C69 C 0.7521(8) 1.1041(7) 0.3225(4) 0.045(3) Uani 1 1 d U . . H69 H 0.7556 1.1269 0.2979 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.0068(8) 0.6028(7) 0.0219(4) 0.043(3) Uani 1 1 d U . . C66 C 0.7481(8) 1.1360(7) 0.4353(4) 0.047(3) Uani 1 1 d U . . H66 H 0.7493 1.1825 0.4369 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.4482(8) 0.5674(7) 0.1590(4) 0.042(3) Uani 1 1 d U . . H34 H 0.4249 0.5268 0.1638 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 1.0294(8) 0.5752(7) 0.1080(4) 0.042(3) Uani 1 1 d U . . C4 C 0.9856(8) 0.9200(7) 0.1625(4) 0.045(3) Uani 1 1 d U . . C22 C 1.0511(8) 0.5473(7) 0.0386(4) 0.050(3) Uani 1 1 d U . . H22 H 1.0738 0.5198 0.0206 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C58 C -0.2525(8) 0.4451(7) 0.4413(4) 0.044(3) Uani 1 1 d U . . C8 C 1.0396(8) 0.9478(7) 0.0852(4) 0.046(3) Uani 1 1 d U . . C12 C 0.9690(8) 0.6653(7) 0.1586(4) 0.045(3) Uani 1 1 d U . . H12 H 0.9515 0.6967 0.1763 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.9373(8) 0.6651(7) -0.0321(5) 0.049(3) Uani 1 1 d U . . H19 H 0.9213 0.6710 -0.0604 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C51 C -0.2441(8) 0.4480(7) 0.3108(4) 0.046(3) Uani 1 1 d U . . H51 H -0.2464 0.4092 0.2948 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.0020(8) 0.6061(7) 0.1752(5) 0.048(3) Uani 1 1 d U . . H13 H 1.0022 0.5968 0.2032 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.9111(9) 0.7098(7) -0.0035(4) 0.051(3) Uani 1 1 d U . . H18 H 0.8785 0.7451 -0.0128 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.9990(8) 0.8567(7) 0.0237(5) 0.050(3) Uani 1 1 d U . . H11 H 0.9881 0.8252 0.0027 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 1.0618(8) 0.5326(7) 0.0798(4) 0.050(3) Uani 1 1 d U . . H23 H 1.0901 0.4950 0.0894 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C60 C -0.2545(8) 0.3825(8) 0.3758(5) 0.054(4) Uani 1 1 d U . . H60 H -0.2577 0.3417 0.3620 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.5145(7) 0.9248(6) 0.2311(4) 0.038(3) Uani 1 1 d U . . H38 H 0.5012 0.9537 0.2514 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.0341(9) 0.5615(8) 0.1507(4) 0.052(4) Uani 1 1 d U . . H14 H 1.0585 0.5229 0.1620 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.4657(8) 0.6124(7) 0.1903(5) 0.048(3) Uani 1 1 d U . . H33 H 0.4551 0.6027 0.2169 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.4340(8) 1.0102(7) 0.1345(4) 0.048(3) Uani 1 1 d U . . H42 H 0.4094 1.0501 0.1258 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.9844(9) 0.6151(8) -0.0195(5) 0.055(4) Uani 1 1 d U . . H20 H 1.0027 0.5877 -0.0391 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.0344(10) 0.9790(8) 0.1552(5) 0.064(4) Uani 1 1 d U . . H3 H 1.0492 1.0085 0.1769 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.9565(10) 0.9076(8) 0.1981(5) 0.065(4) Uani 1 1 d U . . H48 H 0.9701 0.9347 0.2212 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.0575(9) 0.9575(8) 0.0452(5) 0.056(4) Uani 1 1 d U . . H9 H 1.0840 0.9961 0.0396 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.8906(9) 0.8129(7) 0.1653(4) 0.051(3) Uani 1 1 d U . . H1 H 0.8559 0.7778 0.1663 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.9081(8) 0.8562(7) 0.2002(5) 0.053(4) Uani 1 1 d U . . H2 H 0.8860 0.8487 0.2242 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.0565(9) 0.9903(8) 0.1203(5) 0.062(4) Uani 1 1 d U . . H7 H 1.0854 1.0287 0.1175 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C59 C -0.2564(9) 0.3845(8) 0.4167(5) 0.062(4) Uani 1 1 d U . . H59 H -0.2605 0.3440 0.4304 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.0385(9) 0.9142(8) 0.0151(5) 0.059(4) Uani 1 1 d U . . H10 H 1.0511 0.9219 -0.0113 0.071 Uiso 1 1 calc R . . O3W O 0.1318(18) 0.7484(14) 0.0943(9) 0.105(9) Uani 0.50 1 d PU . . H3WA H 0.1782 0.7624 0.0987 0.126 Uiso 0.50 1 d PR . . H3WB H 0.1102 0.7418 0.0696 0.126 Uiso 0.50 1 d PR . . O4W O 0.7307(17) 0.7093(15) 0.2028(9) 0.100(9) Uani 0.50 1 d PU . . H4WA H 0.7296 0.7422 0.1861 0.120 Uiso 0.50 1 d PR . . H4WB H 0.7705 0.6845 0.2070 0.120 Uiso 0.50 1 d PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1W 0.085(4) 0.084(4) 0.084(4) -0.0005(10) 0.0108(11) 0.0003(10) O2W 0.048(2) 0.048(2) 0.048(2) 0.0000(10) 0.0072(10) -0.0005(10) O3 0.0294(19) 0.0296(19) 0.0303(19) -0.0009(10) 0.0043(10) 0.0001(10) W1 0.01411(18) 0.01788(18) 0.02258(19) 0.00209(14) 0.00322(14) -0.00089(14) W2 0.01425(18) 0.01626(17) 0.02183(19) 0.00268(14) 0.00204(14) 0.00059(14) W3 0.01585(18) 0.01830(18) 0.0226(2) -0.00490(14) 0.00324(15) -0.00186(14) W4 0.01595(18) 0.02282(19) 0.01755(19) -0.00056(14) 0.00167(14) 0.00102(14) W5 0.01543(18) 0.01987(19) 0.0240(2) -0.00630(15) 0.00278(15) 0.00044(14) W6 0.02016(19) 0.01830(18) 0.01904(19) 0.00098(14) 0.00457(15) 0.00054(14) W7 0.01571(18) 0.01455(17) 0.02162(19) -0.00160(14) 0.00406(14) 0.00062(14) W8 0.01280(18) 0.02134(19) 0.0241(2) -0.00285(15) 0.00574(15) -0.00023(14) W9 0.01120(17) 0.01785(18) 0.0249(2) -0.00104(14) 0.00295(14) -0.00203(14) W10 0.01960(19) 0.01892(18) 0.01899(19) 0.00045(14) 0.00111(15) 0.00064(15) W11 0.01070(17) 0.02177(19) 0.0240(2) 0.00239(15) 0.00142(14) 0.00060(14) W12 0.01687(19) 0.0254(2) 0.01892(19) -0.00245(15) 0.00450(15) -0.00164(15) W13 0.01254(18) 0.0243(2) 0.0240(2) -0.00557(15) -0.00026(15) 0.00007(15) W14 0.01067(17) 0.0236(2) 0.0260(2) 0.00000(15) 0.00446(15) -0.00069(14) W15 0.01626(18) 0.01511(17) 0.02138(19) -0.00233(14) 0.00197(14) -0.00035(14) W16 0.01116(17) 0.01938(18) 0.0287(2) -0.00290(15) 0.00073(15) 0.00212(14) W17 0.01795(19) 0.01523(17) 0.0234(2) 0.00189(14) 0.00231(15) -0.00120(14) W18 0.01852(19) 0.01601(18) 0.0245(2) 0.00133(14) 0.00179(15) 0.00131(14) P1 0.0112(8) 0.0127(8) 0.0130(8) -0.0003(6) 0.0020(7) 0.0002(6) P2 0.0113(8) 0.0125(8) 0.0145(8) -0.0006(6) 0.0021(7) -0.0006(6) O4 0.0201(16) 0.0203(16) 0.0204(16) 0.0001(10) 0.0031(10) -0.0006(10) O5 0.0207(16) 0.0211(16) 0.0211(16) -0.0001(10) 0.0030(10) 0.0000(10) O6 0.0192(16) 0.0192(16) 0.0200(16) -0.0004(10) 0.0028(10) -0.0001(10) O7 0.0204(16) 0.0209(16) 0.0214(16) -0.0001(10) 0.0025(10) 0.0001(10) O8 0.0213(17) 0.0220(17) 0.0217(17) -0.0003(10) 0.0033(10) 0.0002(10) O9 0.0202(16) 0.0207(16) 0.0209(16) -0.0001(10) 0.0034(10) -0.0001(10) O10 0.0202(16) 0.0210(16) 0.0209(16) -0.0001(10) 0.0032(10) 0.0001(10) O11 0.0209(16) 0.0209(16) 0.0214(16) 0.0000(10) 0.0029(10) 0.0001(10) O12 0.0183(16) 0.0183(16) 0.0192(16) -0.0003(10) 0.0028(10) -0.0003(10) O13 0.0170(16) 0.0176(16) 0.0179(16) -0.0005(10) 0.0024(10) -0.0001(10) O14 0.0187(16) 0.0190(16) 0.0195(16) 0.0001(10) 0.0025(10) -0.0007(10) O15 0.0214(17) 0.0222(17) 0.0225(17) -0.0001(10) 0.0035(10) -0.0005(10) O16 0.0205(16) 0.0210(16) 0.0214(16) 0.0002(10) 0.0028(10) 0.0007(10) O17 0.0158(15) 0.0153(15) 0.0161(15) 0.0004(9) 0.0017(10) 0.0003(10) O18 0.0192(16) 0.0197(16) 0.0200(16) -0.0005(10) 0.0022(10) 0.0005(10) O19 0.0218(17) 0.0221(17) 0.0224(17) -0.0002(10) 0.0032(10) 0.0000(10) O20 0.0188(16) 0.0189(16) 0.0189(16) -0.0004(10) 0.0028(10) -0.0010(10) O21 0.0187(16) 0.0192(16) 0.0188(16) -0.0006(10) 0.0027(10) 0.0003(10) O22 0.0202(16) 0.0202(16) 0.0208(16) -0.0001(10) 0.0032(10) -0.0001(10) O23 0.0195(16) 0.0196(16) 0.0200(16) -0.0001(10) 0.0026(10) -0.0001(10) O24 0.0195(16) 0.0201(16) 0.0198(16) 0.0002(10) 0.0029(10) -0.0005(10) O25 0.0154(15) 0.0156(15) 0.0161(15) 0.0002(9) 0.0024(10) 0.0000(10) O26 0.0207(16) 0.0218(16) 0.0218(16) -0.0007(10) 0.0028(10) 0.0000(10) O27 0.0208(16) 0.0209(16) 0.0209(16) 0.0000(10) 0.0034(10) -0.0007(10) O28 0.0182(16) 0.0185(16) 0.0190(16) 0.0004(10) 0.0032(10) -0.0005(10) O29 0.0182(16) 0.0184(16) 0.0182(16) 0.0004(10) 0.0027(10) 0.0002(10) O30 0.0221(17) 0.0222(17) 0.0220(17) -0.0001(10) 0.0030(10) 0.0001(10) O31 0.0173(16) 0.0179(16) 0.0178(16) -0.0004(10) 0.0031(10) 0.0003(10) O32 0.0181(16) 0.0183(16) 0.0186(16) -0.0002(10) 0.0025(10) -0.0003(10) O33 0.0209(17) 0.0222(17) 0.0221(17) -0.0010(10) 0.0031(10) 0.0005(10) O34 0.0199(16) 0.0201(16) 0.0201(16) -0.0002(10) 0.0034(10) -0.0001(10) O35 0.0211(17) 0.0214(16) 0.0215(16) -0.0002(10) 0.0023(10) -0.0008(10) O36 0.0155(15) 0.0161(15) 0.0157(15) -0.0002(9) 0.0025(10) -0.0006(10) O37 0.0155(15) 0.0157(15) 0.0160(15) -0.0002(10) 0.0023(10) -0.0003(10) O38 0.0213(17) 0.0219(16) 0.0221(17) 0.0001(10) 0.0025(10) 0.0006(10) O39 0.0209(16) 0.0214(16) 0.0212(16) 0.0001(10) 0.0032(10) 0.0000(10) Cu1 0.0260(6) 0.0235(5) 0.0265(6) -0.0017(5) 0.0049(5) -0.0013(5) Cu2 0.0296(6) 0.0234(5) 0.0263(6) -0.0026(5) 0.0003(5) -0.0005(5) Cu3 0.0367(6) 0.0296(6) 0.0312(6) 0.0001(5) 0.0035(5) -0.0001(5) Cu4 0.0424(7) 0.0363(6) 0.0388(7) 0.0017(5) 0.0045(6) -0.0012(6) O40 0.0257(18) 0.0256(18) 0.0262(18) 0.0000(10) 0.0037(10) 0.0003(10) O41 0.0275(18) 0.0287(18) 0.0288(18) -0.0002(10) 0.0036(10) 0.0003(10) O42 0.0282(18) 0.0286(18) 0.0290(18) -0.0010(10) 0.0038(10) -0.0003(10) O43 0.0245(17) 0.0240(17) 0.0244(17) -0.0001(10) 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-0.0006(10) O58 0.0283(18) 0.0292(18) 0.0286(18) -0.0007(10) 0.0047(10) 0.0002(10) O59 0.0288(18) 0.0291(18) 0.0284(18) 0.0002(10) 0.0038(10) 0.0003(10) O5W 0.0306(19) 0.0310(19) 0.0309(19) -0.0006(10) 0.0044(10) -0.0003(10) O61 0.0302(19) 0.0304(19) 0.0303(19) 0.0001(10) 0.0042(10) -0.0001(10) O62 0.0253(18) 0.0267(18) 0.0265(18) 0.0007(10) 0.0039(10) -0.0004(10) O63 0.0293(19) 0.0295(19) 0.0301(19) -0.0009(10) 0.0037(10) 0.0007(10) O1 0.0291(18) 0.0289(18) 0.0286(18) 0.0000(10) 0.0042(10) 0.0001(10) O64 0.0244(17) 0.0247(17) 0.0250(17) 0.0010(10) 0.0031(10) -0.0003(10) O65 0.0293(18) 0.0288(18) 0.0296(18) 0.0003(10) 0.0039(10) 0.0003(10) O66 0.0291(19) 0.0293(19) 0.0291(19) 0.0004(10) 0.0041(10) 0.0001(10) O67 0.0306(19) 0.0314(19) 0.0313(19) -0.0004(10) 0.0036(10) -0.0002(10) N1 0.0143(17) 0.0144(17) 0.0140(17) 0.0004(10) 0.0019(10) -0.0001(10) N2 0.031(2) 0.031(2) 0.032(2) -0.0001(10) 0.0044(10) 0.0003(10) C150 0.023(2) 0.024(2) 0.024(2) 0.0001(10) 0.0035(10) 0.0002(10) N3 0.029(2) 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0.0000(10) C25 0.040(3) 0.040(3) 0.040(3) 0.0004(10) 0.0055(11) 0.0006(10) C55 0.035(3) 0.035(3) 0.035(3) 0.0003(10) 0.0049(11) 0.0002(10) C36 0.036(3) 0.036(3) 0.036(3) 0.0002(10) 0.0048(11) 0.0000(10) C47 0.037(3) 0.037(3) 0.037(3) 0.0000(10) 0.0049(11) -0.0005(10) C26 0.042(3) 0.042(3) 0.042(3) -0.0002(10) 0.0053(11) 0.0003(10) Cl2 0.236(5) 0.236(5) 0.236(5) -0.0002(7) 0.0326(10) 0.0000(7) C31 0.040(3) 0.040(3) 0.040(3) -0.0002(10) 0.0054(11) 0.0000(10) C65 0.044(3) 0.044(3) 0.044(3) -0.0007(10) 0.0062(11) 0.0003(10) C37 0.037(3) 0.037(3) 0.037(3) 0.0003(10) 0.0056(11) -0.0005(10) C6 0.040(3) 0.040(3) 0.041(3) 0.0002(10) 0.0053(11) 0.0001(10) C32 0.040(3) 0.040(3) 0.040(3) -0.0002(10) 0.0053(11) 0.0001(10) C52 0.040(3) 0.040(3) 0.040(3) -0.0005(10) 0.0054(11) -0.0001(10) C56 0.046(3) 0.046(3) 0.046(3) 0.0004(10) 0.0064(11) 0.0000(10) C61 0.040(3) 0.039(3) 0.039(3) 0.0001(10) 0.0050(11) -0.0002(10) C5 0.041(3) 0.041(3) 0.041(3) -0.0002(10) 0.0051(11) 0.0006(10) C70 0.035(3) 0.035(3) 0.035(3) -0.0001(10) 0.0047(11) -0.0001(10) C41 0.043(3) 0.043(3) 0.044(3) -0.0004(10) 0.0064(11) -0.0003(10) C30 0.036(3) 0.036(3) 0.036(3) 0.0002(10) 0.0052(11) 0.0003(10) C44 0.043(3) 0.043(3) 0.043(3) 0.0004(10) 0.0054(11) -0.0003(10) C46 0.044(3) 0.044(3) 0.044(3) 0.0006(10) 0.0053(11) -0.0005(10) C24 0.040(3) 0.040(3) 0.040(3) 0.0003(10) 0.0055(11) 0.0001(10) C57 0.047(3) 0.047(3) 0.048(3) 0.0008(10) 0.0064(11) -0.0002(10) C50 0.043(3) 0.043(3) 0.043(3) -0.0004(10) 0.0058(11) 0.0001(10) C17 0.039(3) 0.039(3) 0.039(3) -0.0002(10) 0.0056(11) -0.0001(10) C69 0.046(3) 0.045(3) 0.045(3) 0.0002(10) 0.0062(11) 0.0002(10) C21 0.043(3) 0.043(3) 0.043(3) 0.0000(10) 0.0062(11) -0.0006(10) C66 0.048(3) 0.047(3) 0.047(3) -0.0003(10) 0.0066(11) 0.0000(10) C34 0.042(3) 0.042(3) 0.042(3) 0.0003(10) 0.0060(11) -0.0002(10) C15 0.042(3) 0.042(3) 0.042(3) -0.0005(10) 0.0057(11) 0.0003(10) C4 0.045(3) 0.045(3) 0.045(3) -0.0007(10) 0.0057(11) 0.0007(10) C22 0.049(3) 0.050(3) 0.050(3) -0.0004(10) 0.0072(11) 0.0000(10) C58 0.043(3) 0.043(3) 0.044(3) 0.0004(10) 0.0060(11) 0.0000(10) C8 0.045(3) 0.045(3) 0.046(3) -0.0002(10) 0.0060(11) 0.0003(10) C12 0.045(3) 0.045(3) 0.044(3) 0.0000(10) 0.0061(11) 0.0004(10) C19 0.049(3) 0.049(3) 0.049(3) 0.0002(10) 0.0070(11) -0.0009(10) C51 0.046(3) 0.046(3) 0.047(3) -0.0007(10) 0.0062(11) 0.0001(10) C13 0.048(3) 0.048(3) 0.048(3) 0.0000(10) 0.0061(11) 0.0003(10) C18 0.051(4) 0.051(4) 0.051(4) 0.0001(10) 0.0068(11) -0.0007(10) C11 0.050(4) 0.051(4) 0.051(4) 0.0003(10) 0.0073(11) 0.0000(10) C23 0.050(4) 0.050(4) 0.050(4) -0.0004(10) 0.0069(11) 0.0000(10) C60 0.054(4) 0.053(4) 0.054(4) -0.0002(10) 0.0071(11) -0.0001(10) C38 0.038(3) 0.038(3) 0.038(3) -0.0003(10) 0.0058(11) -0.0005(10) C14 0.052(4) 0.052(4) 0.052(4) 0.0000(10) 0.0067(11) 0.0003(10) C33 0.048(3) 0.048(3) 0.048(3) 0.0001(10) 0.0071(11) -0.0001(10) C42 0.048(3) 0.048(3) 0.049(3) 0.0000(10) 0.0065(11) -0.0001(10) C20 0.055(4) 0.055(4) 0.055(4) -0.0004(10) 0.0081(11) -0.0006(10) C3 0.064(4) 0.064(4) 0.064(4) -0.0007(10) 0.0081(12) 0.0006(10) C48 0.065(4) 0.065(4) 0.065(4) -0.0004(10) 0.0084(12) 0.0010(10) C9 0.056(4) 0.056(4) 0.057(4) 0.0005(10) 0.0078(11) 0.0001(10) C1 0.051(4) 0.051(4) 0.051(4) 0.0000(10) 0.0069(11) 0.0005(10) C2 0.053(4) 0.053(4) 0.052(4) 0.0002(10) 0.0072(11) 0.0009(10) C7 0.062(4) 0.062(4) 0.063(4) -0.0003(10) 0.0085(12) 0.0003(10) C59 0.062(4) 0.062(4) 0.063(4) 0.0002(10) 0.0085(12) -0.0003(10) C10 0.059(4) 0.059(4) 0.059(4) 0.0005(10) 0.0085(12) 0.0001(10) O3W 0.105(9) 0.105(9) 0.105(9) 0.0000(10) 0.0145(16) 0.0001(10) O4W 0.100(9) 0.100(9) 0.100(9) 0.0002(10) 0.0135(16) 0.0001(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1W H1WA 0.8498 . ? O1W H1WB 0.8501 . ? O2W H2WA 0.8503 . ? O2W H2WB 0.8500 . ? O3 W5 1.706(7) . ? W1 O45 1.699(7) . ? W1 O9 1.903(7) . ? W1 O24 1.911(6) . ? W1 O54 1.917(6) . ? W1 O14 1.936(6) . ? W1 O17 2.389(6) . ? W2 O64 1.694(7) . ? W2 O9 1.887(7) . ? W2 O34 1.904(6) . ? W2 O31 1.927(6) . ? W2 O16 1.930(7) . ? W2 O12 2.380(6) . ? W3 O42 1.699(7) . ? W3 O57 1.896(7) . ? W3 O30 1.906(7) . ? W3 O5 1.925(7) . ? W3 O19 1.928(7) . ? W3 O37 2.355(6) . ? W4 O59 1.705(7) . ? W4 O8 1.870(7) . ? W4 O34 1.902(6) . ? W4 O57 1.920(7) . ? W4 O7 1.963(7) . ? W4 O37 2.379(6) . ? W5 O49 1.878(7) . ? W5 O5 1.889(7) . ? W5 O21 1.906(6) . ? W5 O15 1.958(7) . ? W5 O29 2.365(6) . ? W6 O66 1.719(7) . ? W6 O51 1.900(7) . ? W6 O11 1.908(7) . ? W6 O27 1.910(7) . ? W6 O18 1.911(6) . ? W6 O32 2.367(6) . ? W7 O40 1.703(7) . ? W7 O6 1.883(7) . ? W7 O18 1.886(6) . ? W7 O31 1.913(6) . ? W7 O48 1.937(7) . ? W7 O12 2.367(6) . ? W8 O58 1.704(7) . ? W8 O48 1.876(7) . ? W8 O56 1.919(7) . ? W8 O27 1.930(7) . ? W8 O28 1.938(6) . ? W8 O25 2.395(6) . ? W9 O46 1.732(7) . ? W9 O39 1.867(7) . ? W9 O19 1.906(7) . ? W9 O28 1.908(6) . ? W9 O10 1.936(7) . ? W9 O25 2.376(6) . ? W10 O61 1.694(8) . ? W10 O11 1.892(7) . ? W10 O22 1.905(7) . ? W10 O52 1.913(7) . ? W10 O23 1.939(7) . ? W10 O36 2.363(6) . ? W11 O41 1.728(7) . ? W11 O7 1.868(7) . ? W11 O16 1.891(7) . ? W11 O10 1.925(7) . ? W11 O56 1.941(7) . ? W11 O25 2.358(6) . ? W12 O55 1.705(7) . ? W12 O24 1.891(6) . ? W12 O21 1.901(6) . ? W12 O26 1.917(7) . ? W12 O8 1.921(7) . ? W12 O29 2.385(6) . ? W13 O67 1.720(8) . ? W13 O23 1.892(7) . ? W13 O20 1.912(6) . ? W13 O38 1.916(7) . ? W13 O35 1.939(7) . ? W13 O13 2.389(6) . ? W14 O62 1.729(7) . ? W14 O14 1.877(6) . ? W14 O35 1.903(7) . ? W14 O26 1.915(7) . ? W14 O33 1.921(7) . ? W14 O13 2.385(6) . ? W15 O43 1.719(7) . ? W15 O22 1.895(7) . ? W15 O54 1.905(6) . ? W15 O6 1.906(7) . ? W15 O20 1.911(6) . ? W15 O17 2.361(6) . ? W16 O63 1.710(7) . ? W16 O15 1.867(7) . ? W16 O50 1.900(7) . ? W16 O38 1.934(7) . ? W16 O33 1.936(7) . ? W16 O13 2.385(6) . ? W17 O44 1.708(7) . ? W17 O30 1.878(7) . ? W17 O4 1.890(7) . ? W17 O51 1.916(7) . ? W17 O39 1.964(7) . ? W17 O32 2.369(6) . ? W18 O65 1.690(7) . ? W18 O52 1.901(7) . ? W18 O49 1.911(7) . ? W18 O4 1.918(7) . ? W18 O50 1.929(7) . ? W18 O36 2.391(6) . ? P1 O12 1.524(7) . ? P1 O37 1.531(6) . ? P1 O32 1.532(7) . ? P1 O25 1.584(7) . ? P2 O29 1.524(7) . ? P2 O36 1.530(6) . ? P2 O17 1.531(6) . ? P2 O13 1.567(7) . ? Cu1 O5W 1.957(8) . ? Cu1 O2 1.960(8) . ? Cu1 N8 1.968(9) . ? Cu1 N3 1.998(9) . ? Cu1 O62 2.333(7) . ? Cu2 O1 1.965(7) . ? Cu2 N1 1.968(7) . ? Cu2 N7 1.992(9) . ? Cu2 N6 1.998(9) . ? Cu2 O46 2.438(7) . ? Cu3 N9 1.968(10) . ? Cu3 N4 1.974(9) . ? Cu3 N5 2.064(10) . ? Cu3 N2 2.071(9) . ? Cu3 Cl2 2.157(14) . ? Cu4 N12 1.961(11) . ? Cu4 N13 1.985(11) . ? Cu4 N11 2.105(11) . ? Cu4 N10 2.138(11) . ? Cu4 Cl1 2.355(7) . ? O2 C150 1.263(12) 1_455 ? O5W H5WA 0.8499 . ? O5W H5WB 0.8500 . ? O1 C150 1.254(12) . ? N1 C151 1.427(12) . ? N2 C35 1.304(15) . ? N2 C29 1.375(13) . ? C150 O2 1.263(12) 1_655 ? C150 C151 1.489(14) . ? N3 C55 1.322(14) . ? N3 C54 1.355(14) . ? N4 C24 1.339(15) . ? N4 C28 1.366(14) . ? N5 C47 1.341(15) . ? N5 C45 1.380(14) . ? N6 C70 1.334(14) . ? N6 C71 1.370(13) . ? N7 C61 1.322(15) . ? N7 C72 1.343(13) . ? N8 C53 1.337(13) . ? N8 C49 1.348(14) . ? N9 C36 1.337(15) . ? N9 C40 1.362(14) . ? N10 C11 1.316(17) . ? N10 C6 1.349(16) . ? C151 H15A 0.9700 . ? C151 H15B 0.9700 . ? C29 C30 1.393(15) . ? C29 C28 1.421(15) . ? C72 C64 1.399(15) . ? C72 C71 1.432(14) . ? C39 C40 1.379(16) . ? C39 C38 1.409(16) . ? C39 C41 1.440(17) . ? C71 C67 1.393(16) . ? N11 C12 1.342(16) . ? N11 C16 1.346(15) . ? N12 C17 1.347(16) . ? N12 C18 1.371(17) . ? C64 C63 1.408(16) . ? C64 C65 1.449(17) . ? C45 C43 1.407(16) . ? C45 C40 1.431(16) . ? N13 C1 1.294(17) . ? N13 C5 1.368(16) . ? C63 C62 1.360(16) . ? C63 H63A 0.9300 . ? C28 C27 1.399(15) . ? C16 C15 1.383(17) . ? C16 C17 1.439(16) . ? C53 C52 1.401(16) . ? C53 C54 1.438(15) . ? C54 C58 1.418(17) . ? C49 C50 1.381(17) . ? C49 H49 0.9300 . ? C27 C26 1.406(17) . ? C27 C32 1.414(16) . ? C68 C69 1.356(18) . ? C68 C67 1.404(17) . ? C68 H68 0.9300 . ? C43 C44 1.397(17) . ? C43 C42 1.425(17) . ? C62 C61 1.388(17) . ? C62 H62 0.9300 . ? C35 C33 1.374(18) . ? C35 H35 0.9300 . ? C67 C66 1.441(18) . ? C25 C26 1.341(17) . ? C25 C24 1.390(17) . ? C25 H25 0.9300 . ? C55 C56 1.425(17) . ? C55 H55 0.9300 . ? C36 C37 1.381(16) . ? C36 H36 0.9300 . ? C47 C46 1.415(17) . ? C47 H47 0.9300 . ? C26 H26 0.9300 . ? C31 C32 1.338(17) . ? C31 C30 1.437(17) . ? C31 H31 0.9300 . ? C65 C66 1.341(18) . ? C65 H65 0.9300 . ? C37 C38 1.378(17) . ? C37 H37 0.9300 . ? C6 C5 1.416(18) . ? C6 C8 1.432(18) . ? C32 H32 0.9300 . ? C52 C51 1.381(18) . ? C52 C60 1.464(19) . ? C56 C57 1.346(18) . ? C56 H56 0.9300 . ? C61 H61 0.9300 . ? C5 C4 1.393(18) . ? C70 C69 1.418(17) . ? C70 H70 0.9300 . ? C41 C42 1.330(18) . ? C41 H41 0.9300 . ? C30 C34 1.400(17) . ? C44 C46 1.317(18) . ? C44 H44 0.9300 . ? C46 H46 0.9300 . ? C24 H24 0.9300 . ? C57 C58 1.399(18) . ? C57 H57 0.9300 . ? C50 C51 1.355(18) . ? C50 H50A 0.9300 . ? C17 C21 1.406(17) . ? C69 H69 0.9300 . ? C21 C20 1.373(19) . ? C21 C22 1.415(19) . ? C66 H66 0.9300 . ? C34 C33 1.362(18) . ? C34 H34 0.9300 . ? C15 C14 1.408(19) . ? C15 C23 1.425(18) . ? C4 C48 1.35(2) . ? C4 C3 1.49(2) . ? C22 C23 1.360(19) . ? C22 H22 0.9300 . ? C58 C59 1.45(2) . ? C8 C9 1.394(19) . ? C8 C7 1.42(2) . ? C12 C13 1.391(18) . ? C12 H12 0.9300 . ? 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O29 P2 O36 111.9(4) . . ? O29 P2 O17 111.9(4) . . ? O36 P2 O17 110.8(4) . . ? O29 P2 O13 107.5(4) . . ? O36 P2 O13 106.9(4) . . ? O17 P2 O13 107.6(4) . . ? W17 O4 W18 163.6(4) . . ? W5 O5 W3 162.9(4) . . ? W7 O6 W15 163.4(4) . . ? W11 O7 W4 151.3(4) . . ? W4 O8 W12 163.6(4) . . ? W2 O9 W1 163.6(4) . . ? W11 O10 W9 122.8(3) . . ? W10 O11 W6 163.6(4) . . ? P1 O12 W7 128.5(4) . . ? P1 O12 W2 128.3(4) . . ? W7 O12 W2 90.5(2) . . ? P2 O13 W14 125.3(4) . . ? P2 O13 W16 124.6(3) . . ? W14 O13 W16 90.8(2) . . ? P2 O13 W13 124.6(3) . . ? W14 O13 W13 90.2(2) . . ? W16 O13 W13 90.9(2) . . ? W14 O14 W1 153.0(4) . . ? W16 O15 W5 151.4(4) . . ? W11 O16 W2 149.9(4) . . ? P2 O17 W15 128.2(4) . . ? P2 O17 W1 127.3(3) . . ? W15 O17 W1 90.2(2) . . ? W7 O18 W6 152.6(4) . . ? W9 O19 W3 150.0(4) . . ? W15 O20 W13 150.5(4) . . ? W12 O21 W5 124.6(3) . . ? W15 O22 W10 152.3(4) . . ? W13 O23 W10 151.9(4) . . ? W12 O24 W1 151.4(4) . . ? P1 O25 W11 124.3(3) . . ? P1 O25 W9 124.6(3) . . ? W11 O25 W9 91.5(2) . . ? P1 O25 W8 124.9(3) . . ? W11 O25 W8 91.1(2) . . ? W9 O25 W8 90.3(2) . . ? W14 O26 W12 150.6(4) . . ? W6 O27 W8 150.6(4) . . ? W9 O28 W8 123.2(3) . . ? P2 O29 W5 128.3(4) . . ? P2 O29 W12 127.2(4) . . ? W5 O29 W12 90.4(2) . . ? W17 O30 W3 152.9(4) . . ? W7 O31 W2 122.9(3) . . ? P1 O32 W6 128.6(4) . . ? P1 O32 W17 128.7(4) . . ? W6 O32 W17 90.3(2) . . ? W14 O33 W16 123.4(3) . . ? W4 O34 W2 152.5(4) . . ? W14 O35 W13 123.2(3) . . ? P2 O36 W10 129.4(4) . . ? P2 O36 W18 127.7(3) . . ? W10 O36 W18 90.1(2) . . ? P1 O37 W3 128.5(3) . . ? P1 O37 W4 128.0(3) . . ? W3 O37 W4 90.7(2) . . ? W13 O38 W16 124.1(4) . . ? W9 O39 W17 151.8(4) . . ? O5W Cu1 O2 92.2(3) . . ? O5W Cu1 N8 168.8(4) . . ? O2 Cu1 N8 90.4(3) . . ? O5W Cu1 N3 93.3(3) . . ? O2 Cu1 N3 168.8(4) . . ? N8 Cu1 N3 82.4(4) . . ? O5W Cu1 O62 90.8(3) . . ? O2 Cu1 O62 93.7(3) . . ? N8 Cu1 O62 99.9(3) . . ? N3 Cu1 O62 96.0(3) . . ? O1 Cu2 N1 83.0(3) . . ? O1 Cu2 N7 94.3(3) . . ? N1 Cu2 N7 175.8(3) . . ? O1 Cu2 N6 174.0(4) . . ? N1 Cu2 N6 99.6(3) . . ? N7 Cu2 N6 83.5(4) . . ? O1 Cu2 O46 92.3(3) . . ? N1 Cu2 O46 93.9(3) . . ? N7 Cu2 O46 83.0(3) . . ? N6 Cu2 O46 92.9(3) . . ? N9 Cu3 N4 176.2(4) . . ? N9 Cu3 N5 82.1(4) . . ? N4 Cu3 N5 95.8(4) . . ? N9 Cu3 N2 97.4(4) . . ? N4 Cu3 N2 81.7(4) . . ? N5 Cu3 N2 135.2(4) . . ? N9 Cu3 Cl2 89.6(5) . . ? N4 Cu3 Cl2 94.1(5) . . ? N5 Cu3 Cl2 108.9(5) . . ? N2 Cu3 Cl2 116.0(4) . . ? N12 Cu4 N13 168.3(5) . . ? N12 Cu4 N11 79.8(4) . . ? N13 Cu4 N11 94.5(4) . . ? N12 Cu4 N10 94.4(4) . . ? N13 Cu4 N10 81.3(4) . . ? N11 Cu4 N10 129.5(4) . . ? N12 Cu4 Cl1 93.8(4) . . ? N13 Cu4 Cl1 97.8(3) . . ? N11 Cu4 Cl1 125.2(3) . . ? N10 Cu4 Cl1 105.2(3) . . ? W9 O46 Cu2 133.0(4) . . ? W8 O48 W7 151.8(4) . . ? W5 O49 W18 152.7(4) . . ? W16 O50 W18 150.0(4) . . ? W6 O51 W17 123.3(3) . . ? W18 O52 W10 123.8(4) . . ? C150 O2 Cu1 133.6(7) 1_455 . ? W15 O54 W1 123.4(3) . . ? W8 O56 W11 123.0(3) . . ? W3 O57 W4 123.8(4) . . ? Cu1 O5W H5WA 119.9 . . ? Cu1 O5W H5WB 120.1 . . ? H5WA O5W H5WB 120.0 . . ? W14 O62 Cu1 133.5(4) . . ? C150 O1 Cu2 114.7(7) . . ? C151 N1 Cu2 112.1(6) . . ? C35 N2 C29 115.0(10) . . ? C35 N2 Cu3 134.9(8) . . ? C29 N2 Cu3 110.0(7) . . ? O1 C150 O2 123.9(10) . 1_655 ? O1 C150 C151 118.7(9) . . ? O2 C150 C151 117.4(9) 1_655 . ? C55 N3 C54 119.0(10) . . ? C55 N3 Cu1 128.9(8) . . ? C54 N3 Cu1 112.1(7) . . ? C24 N4 C28 118.2(10) . . ? C24 N4 Cu3 128.4(8) . . ? C28 N4 Cu3 113.3(7) . . ? C47 N5 C45 116.4(10) . . ? C47 N5 Cu3 133.4(8) . . ? C45 N5 Cu3 110.1(7) . . ? C70 N6 C71 119.5(10) . . ? C70 N6 Cu2 129.7(8) . . ? C71 N6 Cu2 110.8(7) . . ? C61 N7 C72 118.4(10) . . ? C61 N7 Cu2 129.7(8) . . ? C72 N7 Cu2 111.6(7) . . ? C53 N8 C49 117.1(10) . . ? C53 N8 Cu1 113.7(7) . . ? C49 N8 Cu1 129.3(8) . . ? C36 N9 C40 116.9(10) . . ? C36 N9 Cu3 128.9(8) . . ? C40 N9 Cu3 114.2(8) . . ? C11 N10 C6 117.3(12) . . ? C11 N10 Cu4 133.6(10) . . ? C6 N10 Cu4 109.0(8) . . ? N1 C151 C150 110.6(8) . . ? N1 C151 H15A 109.5 . . ? C150 C151 H15A 109.5 . . ? 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N11 C16 C15 124.5(11) . . ? N11 C16 C17 115.5(11) . . ? C15 C16 C17 120.0(11) . . ? N8 C53 C52 124.3(10) . . ? N8 C53 C54 116.0(10) . . ? C52 C53 C54 119.7(10) . . ? N3 C54 C58 121.9(11) . . ? N3 C54 C53 115.7(10) . . ? C58 C54 C53 122.3(11) . . ? N9 C40 C39 123.9(11) . . ? N9 C40 C45 116.0(10) . . ? C39 C40 C45 120.0(11) . . ? N8 C49 C50 121.1(11) . . ? N8 C49 H49 119.5 . . ? C50 C49 H49 119.5 . . ? C28 C27 C26 116.4(11) . . ? C28 C27 C32 118.8(11) . . ? C26 C27 C32 124.8(11) . . ? C69 C68 C67 119.6(13) . . ? C69 C68 H68 120.2 . . ? C67 C68 H68 120.2 . . ? C44 C43 C45 115.8(11) . . ? C44 C43 C42 126.9(12) . . ? C45 C43 C42 117.1(11) . . ? C63 C62 C61 118.9(12) . . ? C63 C62 H62 120.6 . . ? C61 C62 H62 120.6 . . ? N2 C35 C33 125.7(12) . . ? N2 C35 H35 117.1 . . ? C33 C35 H35 117.1 . . ? C71 C67 C68 117.4(12) . . ? C71 C67 C66 117.8(11) . . ? C68 C67 C66 124.8(12) . . ? C26 C25 C24 119.6(12) . . ? C26 C25 H25 120.2 . . ? C24 C25 H25 120.2 . . ? N3 C55 C56 121.8(12) . . ? N3 C55 H55 119.1 . . ? C56 C55 H55 119.1 . . ? N9 C36 C37 123.9(12) . . ? N9 C36 H36 118.0 . . ? C37 C36 H36 118.0 . . ? N5 C47 C46 122.8(12) . . ? N5 C47 H47 118.6 . . ? C46 C47 H47 118.6 . . ? C25 C26 C27 121.0(12) . . ? C25 C26 H26 119.5 . . ? C27 C26 H26 119.5 . . ? C32 C31 C30 121.6(12) . . ? C32 C31 H31 119.2 . . ? C30 C31 H31 119.2 . . ? C66 C65 C64 120.5(13) . . ? C66 C65 H65 119.7 . . ? C64 C65 H65 119.7 . . ? C38 C37 C36 118.1(12) . . ? C38 C37 H37 120.9 . . ? C36 C37 H37 120.9 . . ? N10 C6 C5 117.5(12) . . ? N10 C6 C8 122.6(12) . . ? C5 C6 C8 119.7(12) . . ? C31 C32 C27 120.8(12) . . ? C31 C32 H32 119.6 . . ? C27 C32 H32 119.6 . . ? C51 C52 C53 117.3(12) . . ? C51 C52 C60 124.2(13) . . ? C53 C52 C60 118.4(12) . . ? C57 C56 C55 119.8(13) . . ? C57 C56 H56 120.1 . . ? C55 C56 H56 120.1 . . ? N7 C61 C62 123.0(12) . . ? N7 C61 H61 118.5 . . ? C62 C61 H61 118.5 . . ? N13 C5 C4 119.9(12) . . ? N13 C5 C6 118.3(12) . . ? C4 C5 C6 121.8(12) . . ? N6 C70 C69 120.0(11) . . ? N6 C70 H70 120.0 . . ? C69 C70 H70 120.0 . . ? C42 C41 C39 118.1(13) . . ? C42 C41 H41 120.9 . . ? C39 C41 H41 120.9 . . ? C29 C30 C34 116.9(11) . . ? C29 C30 C31 118.6(11) . . ? C34 C30 C31 124.5(12) . . ? C46 C44 C43 122.3(13) . . ? C46 C44 H44 118.8 . . ? C43 C44 H44 118.8 . . ? C44 C46 C47 119.1(13) . . ? C44 C46 H46 120.5 . . ? C47 C46 H46 120.5 . . ? N4 C24 C25 122.0(12) . . ? N4 C24 H24 119.0 . . ? C25 C24 H24 119.0 . . ? C56 C57 C58 119.6(14) . . ? C56 C57 H57 120.2 . . ? C58 C57 H57 120.2 . . ? C51 C50 C49 121.9(13) . . ? C51 C50 H50A 119.1 . . ? C49 C50 H50A 119.1 . . ? N12 C17 C21 124.3(12) . . ? N12 C17 C16 116.1(11) . . ? C21 C17 C16 119.7(12) . . ? C68 C69 C70 120.8(13) . . ? C68 C69 H69 119.6 . . ? C70 C69 H69 119.6 . . ? C20 C21 C17 116.1(13) . . ? C20 C21 C22 125.6(13) . . ? C17 C21 C22 118.0(12) . . ? C65 C66 C67 122.2(13) . . ? C65 C66 H66 118.9 . . ? C67 C66 H66 118.9 . . ? C33 C34 C30 119.0(13) . . ? C33 C34 H34 120.5 . . ? C30 C34 H34 120.5 . . ? C16 C15 C14 117.2(12) . . ? C16 C15 C23 119.7(12) . . ? C14 C15 C23 123.1(13) . . ? C48 C4 C5 119.6(14) . . ? C48 C4 C3 125.0(14) . . ? C5 C4 C3 115.4(13) . . ? C23 C22 C21 122.6(14) . . ? C23 C22 H22 118.7 . . ? C21 C22 H22 118.7 . . ? C57 C58 C54 117.9(12) . . ? C57 C58 C59 127.1(13) . . ? C54 C58 C59 115.0(12) . . ? C9 C8 C7 128.3(14) . . ? C9 C8 C6 114.9(13) . . ? C7 C8 C6 116.8(13) . . ? N11 C12 C13 121.6(13) . . ? N11 C12 H12 119.2 . . ? C13 C12 H12 119.2 . . ? C20 C19 C18 121.1(15) . . ? C20 C19 H19 119.5 . . ? C18 C19 H19 119.5 . . ? C50 C51 C52 118.4(13) . . ? C50 C51 H51 120.8 . . ? C52 C51 H51 120.8 . . ? C14 C13 C12 120.6(14) . . ? C14 C13 H13 119.7 . . ? C12 C13 H13 119.7 . . ? N12 C18 C19 119.7(14) . . ? N12 C18 H18 120.2 . . ? C19 C18 H18 120.2 . . ? N10 C11 C10 124.0(14) . . ? N10 C11 H11 118.0 . . ? C10 C11 H11 118.0 . . ? C22 C23 C15 119.6(14) . . ? C22 C23 H23 120.2 . . ? C15 C23 H23 120.2 . . ? C59 C60 C52 119.9(15) . . ? C59 C60 H60 120.0 . . ? C52 C60 H60 120.0 . . ? C37 C38 C39 120.2(12) . . ? C37 C38 H38 119.9 . . ? C39 C38 H38 119.9 . . ? C13 C14 C15 118.4(14) . . ? C13 C14 H14 120.8 . . ? C15 C14 H14 120.8 . . ? C34 C33 C35 119.1(13) . . ? C34 C33 H33 120.4 . . ? C35 C33 H33 120.4 . . ? C41 C42 C43 124.5(13) . . ? C41 C42 H42 117.7 . . ? C43 C42 H42 117.7 . . ? C19 C20 C21 121.4(15) . . ? C19 C20 H20 119.3 . . ? C21 C20 H20 119.3 . . ? C7 C3 C4 122.3(16) . . ? C7 C3 H3 118.9 . . ? C4 C3 H3 118.9 . . ? C2 C48 C4 120.0(16) . . ? C2 C48 H48 120.0 . . ? C4 C48 H48 120.0 . . ? C10 C9 C8 122.5(15) . . ? C10 C9 H9 118.7 . . ? C8 C9 H9 118.7 . . ? N13 C1 C2 120.6(14) . . ? N13 C1 H1 119.7 . . ? C2 C1 H1 119.7 . . ? C48 C2 C1 119.5(15) . . ? C48 C2 H2 120.2 . . ? C1 C2 H2 120.2 . . ? C3 C7 C8 123.9(17) . . ? C3 C7 H7 118.0 . . ? C8 C7 H7 118.0 . . ? C60 C59 C58 124.7(16) . . ? C60 C59 H59 117.7 . . ? C58 C59 H59 117.7 . . ? C9 C10 C11 118.4(16) . . ? C9 C10 H10 120.8 . . ? C11 C10 H10 120.8 . . ? H3WA O3W H3WB 120.0 . . ? H4WA O4W H4WB 120.0 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O1W H1WB O31 0.85 2.69 2.922(14) 97.0 2_655 O2W H2WB O43 0.85 2.34 2.887(11) 122.1 2_655 O5W H5WA O62 0.85 2.89 3.066(10) 93.6 . O5W H5WB O41 0.85 2.12 2.772(11) 133.5 1_455 O5W H5WB O10 0.85 2.57 3.296(10) 144.6 1_455 O3W H3WB O55 0.85 2.33 3.01(3) 136.5 4_575 O4W H4WB O67 0.85 2.21 2.94(3) 143.4 1_655 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.982 _diffrn_reflns_theta_full 28.30 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.982 _refine_diff_density_max 2.670 _refine_diff_density_min -1.693 _refine_diff_density_rms 0.286 data_gp090825_0m _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 745213' #TrackingRef 'Compound 1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C24 H42 Cu3 N16 O68 P2 W18' _chemical_formula_sum 'C24 H42 Cu3 N16 O68 P2 W18' _chemical_formula_weight 5204.45 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2/n _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yac' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y, z-1/2' _cell_length_a 14.8896(16) _cell_length_b 13.1433(15) _cell_length_c 22.255(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 92.160(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4352.2(8) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 9953 _cell_measurement_theta_min 2.74 _cell_measurement_theta_max 26.11 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.971 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4582.0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.539 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.002 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.012 _exptl_absorpt_process_details 'Higashi, T. (1995). Program for Absorption Correction. Rigaku Corporation, Tokyo, Japan.' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 26639 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0457 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0539 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 1.55 _diffrn_reflns_theta_max 26.19 _reflns_number_total 8749 _reflns_number_gt 6016 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0783P)^2^+94.5127P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8749 _refine_ls_number_parameters 635 _refine_ls_number_restraints 44 _refine_ls_R_factor_all 0.0817 _refine_ls_R_factor_gt 0.0506 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0930 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0870 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.052 _refine_ls_restrained_S_all 1.056 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group P1 P 0.3816(2) 0.7831(3) 0.23998(17) 0.0184(8) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.55817(4) 0.70722(7) 0.15078(3) 0.0355(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.34037(4) 0.79126(7) 0.08391(3) 0.0371(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.59532(4) 0.71454(7) 0.30067(3) 0.0310(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.39625(5) 0.55011(7) 0.31518(4) 0.0365(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.40833(4) 0.79063(7) 0.39695(3) 0.0335(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.57587(4) 0.93240(7) 0.22311(3) 0.0329(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.39418(4) 1.01110(7) 0.32170(4) 0.0348(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.35406(4) 1.01202(7) 0.15839(4) 0.0373(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.35314(5) 0.54964(7) 0.16622(4) 0.0382(2) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.5000 0.5000 0.5000 0.0788(15) Uani 1 2 d SD . . Cu2 Cu 0.5000 1.0000 0.5000 0.0823(15) Uani 1 2 d SD . . Cu3 Cu 0.5117(9) 0.7539(11) 0.5772(7) 0.163(5) Uani 0.50 1 d PDU . . O1W O 0.509(3) 0.239(4) 0.229(2) 0.107(15) Uani 0.50 1 d PU . . H1WA H 0.5114 0.2712 0.1965 0.128 Uiso 0.50 1 d PR . . H1WB H 0.5082 0.1740 0.2293 0.128 Uiso 0.50 1 d PR . . O1 O 0.4857(7) 0.7843(9) 0.2319(5) 0.024(2) Uani 1 1 d U . . O2W O 0.485(4) 0.304(4) 0.035(3) 0.14(2) Uani 0.50 1 d PU . . H2WA H 0.4822 0.3501 0.0085 0.167 Uiso 0.50 1 d PR . . H2WB H 0.4870 0.2416 0.0249 0.167 Uiso 0.50 1 d PR . . O2 O 0.6371(7) 0.8446(10) 0.2799(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.882(3) 0.714(3) 0.611(2) 0.091(13) Uani 0.50 1 d PU . . H3WA H 0.8795 0.7634 0.6353 0.109 Uiso 0.50 1 d PR . . H3WB H 0.9327 0.6919 0.6002 0.109 Uiso 0.50 1 d PR . . O3 O 0.3806(7) 0.6577(11) 0.3700(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.9439(17) 0.957(2) 0.4619(14) 0.055(8) Uani 0.50 1 d PU . . H4WA H 0.9782 0.9538 0.4323 0.066 Uiso 0.50 1 d PR . . H4WB H 0.9515 1.0043 0.4880 0.066 Uiso 0.50 1 d PR . . O4 O 0.5068(7) 0.9780(10) 0.2880(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.9237(19) 0.163(3) 0.3939(13) 0.053(8) Uani 0.50 1 d PU . . H5WA H 0.9737 0.1918 0.3875 0.064 Uiso 0.50 1 d PR . . H5WB H 0.9179 0.0995 0.3892 0.064 Uiso 0.50 1 d PR . . O5 O 0.5215(7) 0.7693(10) 0.3594(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3649(7) 0.8401(10) 0.2994(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4796(7) 0.9791(10) 0.1721(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3392(7) 0.8389(10) 0.1848(5) 0.031(3) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.4763(7) 0.6011(11) 0.1612(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2726(7) 1.0087(10) 0.3440(6) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.4474(8) 0.7698(12) 0.4681(6) 0.043(3) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.4655(8) 0.7717(10) 0.1033(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2861(7) 0.8091(11) 0.4110(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6106(7) 0.8411(10) 0.1626(5) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.5121(7) 0.6024(10) 0.3021(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4286(7) 0.9372(11) 0.3966(4) 0.044(3) Uani 1 1 d DU . . O17 O 0.2324(7) 0.5317(11) 0.1831(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3919(8) 0.4850(11) 0.2404(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.3566(8) 0.9339(12) 0.0853(5) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3454(8) 0.7699(12) 0.0087(6) 0.042(3) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.3245(8) 0.6593(12) 0.1139(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3519(7) 1.0358(10) 0.2411(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.6835(8) 0.6716(12) 0.3438(6) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.6246(7) 0.6705(11) 0.2216(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6245(8) 0.6568(13) 0.0964(6) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.6522(7) 1.0267(11) 0.2157(6) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.3669(9) 0.4518(12) 0.1172(7) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.4270(8) 0.4518(13) 0.3605(7) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.4215(8) 1.1295(12) 0.3468(7) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.3511(7) 0.6708(11) 0.2424(6) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.3701(8) 1.1298(12) 0.1300(7) 0.057(4) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.496(3) 0.6120(17) 0.5566(14) 0.123(17) Uani 0.50 1 d PDU A . C1 C 0.3085(15) 0.539(2) 0.4955(12) 0.061(7) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.3034 0.5437 0.4538 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2413(15) 0.545(2) 0.5311(11) 0.064(7) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.1816 0.5564 0.5193 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.3625(17) 0.519(2) 0.5836(14) 0.072(8) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.4027 0.5059 0.6158 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.6481(17) 0.7260(18) 0.4885(11) 0.055(6) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.6047 0.7295 0.4574 0.066 Uiso 1 1 calc R A . C5 C 0.7774(17) 0.709(2) 0.5320(15) 0.086(10) Uani 1 1 d U . . H5 H 0.8388 0.6991 0.5384 0.104 Uiso 1 1 calc R A . C6 C 0.713(3) 0.728(2) 0.5764(13) 0.084(9) Uani 1 1 d U A . H6 H 0.7229 0.7335 0.6178 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.376(2) 0.805(3) 0.6677(15) 0.046(7) Uani 0.72(3) 1 d PU A 1 H7B H 0.4195 0.8073 0.7007 0.055 Uiso 0.72(3) 1 d PR A 1 C8 C 0.293(2) 0.824(3) 0.6710(17) 0.062(9) Uani 0.72(3) 1 d PU A 1 H8A H 0.2604 0.8482 0.7047 0.074 Uiso 0.72(3) 1 d PR A 1 N3 N 0.394(3) 0.779(3) 0.607(2) 0.084(10) Uani 0.72(3) 1 d PU A 1 C7' C 0.386(6) 0.746(7) 0.672(4) 0.046(7) Uani 0.28(3) 1 d PU A 2 H7'A H 0.4337 0.7574 0.7021 0.055 Uiso 0.28(3) 1 d PR A 2 C8' C 0.326(7) 0.747(8) 0.682(4) 0.062(9) Uani 0.28(3) 1 d PU A 2 H8'A H 0.2999 0.7205 0.7177 0.074 Uiso 0.28(3) 1 d PR A 2 N3' N 0.398(8) 0.740(9) 0.618(6) 0.084(10) Uani 0.28(3) 1 d PU A 2 C9 C 0.3207(18) 0.771(3) 0.5812(13) 0.080(9) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.3123 0.7510 0.5413 0.096 Uiso 1 1 d R A . C10 C 0.6379(11) 0.9537(14) 0.4101(8) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.5964 0.9455 0.3782 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.7236(13) 0.9427(16) 0.4072(9) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.7551 0.9242 0.3736 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.6955(13) 0.9843(17) 0.4968(10) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.7035 1.0011 0.5372 0.056 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.3864(13) 0.5265(17) 0.5273(10) 0.063(6) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.6174(9) 0.9795(15) 0.4676(9) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.6317(19) 0.737(2) 0.5440(16) 0.104(9) Uani 1 1 d U A . N5 N 0.2736(15) 0.5314(18) 0.5893(9) 0.072(6) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.2439 0.5311 0.6217 0.086 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.7331(14) 0.7097(18) 0.4807(11) 0.072(7) Uani 1 1 d . A . H6A H 0.7565 0.7005 0.4464 0.087 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.7582(10) 0.9631(14) 0.4622(9) 0.049(5) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.8145 0.9619 0.4725 0.059 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.2607(14) 0.803(2) 0.6149(12) 0.085(8) Uani 1 1 d . A . H16 H 0.2062 0.8149 0.6027 0.102 Uiso 1 1 d R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 P1 0.0114(18) 0.029(2) 0.015(2) 0.0008(17) -0.0004(15) 0.0014(16) W1 0.0144(3) 0.0695(6) 0.0226(4) -0.0037(4) 0.0002(3) 0.0074(3) W2 0.0153(3) 0.0801(6) 0.0158(4) 0.0021(4) -0.0007(3) 0.0069(3) W3 0.0131(3) 0.0573(5) 0.0224(4) 0.0041(3) -0.0029(3) 0.0021(3) W4 0.0205(4) 0.0501(5) 0.0383(5) 0.0100(4) -0.0068(3) -0.0005(3) W5 0.0148(3) 0.0685(6) 0.0171(4) -0.0003(3) -0.0020(3) -0.0046(3) W6 0.0125(3) 0.0584(5) 0.0279(4) 0.0068(4) 0.0013(3) -0.0017(3) W7 0.0165(3) 0.0518(5) 0.0363(4) -0.0082(4) 0.0020(3) -0.0036(3) W8 0.0161(3) 0.0590(6) 0.0367(4) 0.0156(4) 0.0009(3) 0.0008(3) W9 0.0204(4) 0.0553(6) 0.0384(5) -0.0135(4) -0.0056(3) 0.0056(3) Cu1 0.047(2) 0.079(4) 0.111(4) 0.013(3) 0.008(3) -0.003(2) Cu2 0.052(3) 0.120(5) 0.075(3) -0.012(3) 0.007(2) -0.001(3) Cu3 0.141(7) 0.189(9) 0.159(8) -0.005(7) 0.025(7) 0.003(7) O1W 0.109(17) 0.109(17) 0.102(17) 0.002(10) -0.009(10) 0.002(10) O1 0.015(5) 0.042(6) 0.014(5) 0.004(5) -0.004(4) 0.005(4) O2W 0.14(2) 0.14(2) 0.14(2) 0.003(10) 0.006(10) 0.011(10) O2 0.015(5) 0.047(8) 0.031(7) -0.003(6) -0.004(5) 0.003(5) O3W 0.087(15) 0.094(15) 0.092(15) 0.001(10) 0.000(10) 0.002(10) O3 0.018(6) 0.076(10) 0.016(6) 0.004(6) 0.002(5) -0.002(6) O4W 0.034(10) 0.075(11) 0.056(11) -0.035(9) 0.007(8) -0.002(8) O4 0.013(5) 0.052(9) 0.036(7) 0.005(6) 0.002(5) 0.000(5) O5W 0.049(10) 0.064(11) 0.046(11) -0.015(9) 0.004(8) 0.007(9) O5 0.013(5) 0.062(9) 0.023(6) -0.003(6) -0.002(5) -0.003(5) O6 0.015(5) 0.051(8) 0.019(6) 0.000(5) 0.002(4) -0.001(5) O7 0.013(5) 0.061(9) 0.033(7) 0.013(6) 0.005(5) -0.007(5) O8 0.014(5) 0.049(7) 0.028(6) 0.002(5) -0.007(4) 0.007(5) O9 0.014(5) 0.067(10) 0.032(7) -0.016(6) -0.006(5) 0.005(6) O10 0.019(6) 0.042(8) 0.044(8) -0.008(6) -0.001(5) -0.004(5) O11 0.027(6) 0.072(8) 0.028(6) 0.002(6) -0.007(5) -0.008(5) O12 0.025(6) 0.056(9) 0.015(6) 0.002(5) 0.004(5) 0.000(6) O13 0.015(6) 0.074(10) 0.016(6) 0.004(6) 0.002(5) -0.001(6) O14 0.019(6) 0.055(9) 0.022(6) 0.002(6) 0.002(5) 0.003(5) O15 0.019(6) 0.053(9) 0.026(6) 0.009(6) -0.008(5) -0.002(5) O16 0.018(5) 0.064(7) 0.048(7) 0.000(6) 0.000(5) -0.002(5) O17 0.018(6) 0.060(9) 0.035(7) -0.018(6) -0.008(5) 0.003(5) O18 0.022(6) 0.049(9) 0.057(9) 0.007(7) -0.006(6) 0.007(6) O19 0.021(6) 0.085(11) 0.019(6) 0.016(7) 0.000(5) 0.007(6) O20 0.025(5) 0.077(8) 0.024(6) 0.000(6) -0.006(5) 0.008(5) O21 0.019(6) 0.084(11) 0.023(7) -0.009(7) -0.001(5) 0.005(6) O22 0.018(6) 0.036(8) 0.058(9) -0.003(6) 0.000(6) -0.005(5) O23 0.023(6) 0.076(11) 0.046(9) 0.020(8) 0.001(6) 0.009(7) O24 0.020(6) 0.069(10) 0.024(7) 0.002(6) 0.001(5) 0.019(6) O25 0.015(6) 0.100(12) 0.030(7) -0.014(7) -0.004(5) 0.011(7) O26 0.013(6) 0.073(11) 0.044(8) 0.004(7) -0.004(5) -0.002(6) O27 0.031(7) 0.072(11) 0.057(10) -0.034(8) -0.006(7) 0.006(7) O28 0.025(7) 0.076(12) 0.064(10) 0.022(8) -0.018(7) -0.004(7) O29 0.025(7) 0.072(11) 0.064(10) -0.029(8) 0.010(7) -0.011(7) O30 0.010(5) 0.066(10) 0.036(7) 0.001(6) -0.002(5) -0.005(6) O31 0.024(7) 0.071(11) 0.075(11) 0.036(9) -0.003(7) 0.001(7) O32 0.122(19) 0.125(19) 0.121(19) 0.005(10) 0.002(10) 0.001(10) C1 0.037(12) 0.082(19) 0.063(16) 0.007(13) -0.007(11) 0.007(12) C2 0.034(12) 0.09(2) 0.064(16) 0.037(14) -0.008(11) 0.010(12) C3 0.049(15) 0.08(2) 0.08(2) 0.020(16) -0.018(14) 0.017(13) C4 0.062(15) 0.060(17) 0.042(14) 0.010(12) -0.001(12) 0.010(12) C5 0.031(13) 0.12(3) 0.11(2) 0.06(2) -0.020(12) -0.009(14) C6 0.15(3) 0.044(17) 0.053(17) 0.001(12) -0.022(15) -0.022(18) C7 0.045(9) 0.046(10) 0.045(9) -0.003(7) -0.005(6) -0.001(7) C8 0.062(11) 0.064(11) 0.059(11) -0.003(7) 0.003(7) 0.005(7) N3 0.081(11) 0.085(12) 0.085(12) -0.004(7) 0.000(7) -0.002(7) C7' 0.045(9) 0.046(10) 0.045(9) -0.003(7) -0.005(6) -0.001(7) C8' 0.062(11) 0.064(11) 0.059(11) -0.003(7) 0.003(7) 0.005(7) N3' 0.081(11) 0.085(12) 0.085(12) -0.004(7) 0.000(7) -0.002(7) C9 0.047(15) 0.14(3) 0.051(16) -0.018(17) -0.008(13) -0.005(16) C10 0.021(8) 0.039(11) 0.030(10) -0.001(8) -0.004(7) 0.008(7) C11 0.038(11) 0.048(13) 0.036(11) -0.007(9) 0.018(9) -0.001(9) C12 0.036(11) 0.051(14) 0.052(13) -0.004(11) -0.007(10) -0.005(9) N1 0.051(12) 0.078(16) 0.060(13) 0.020(11) 0.004(10) -0.007(10) N2 0.013(7) 0.072(13) 0.061(12) -0.021(10) -0.007(7) -0.001(7) N4 0.078(17) 0.13(3) 0.11(3) 0.001(19) 0.004(16) -0.005(17) N5 0.071(15) 0.096(18) 0.049(13) 0.014(12) 0.015(11) 0.007(13) N6 0.043(12) 0.096(18) 0.080(16) 0.006(13) 0.024(12) 0.004(11) N7 0.018(8) 0.056(12) 0.074(14) 0.011(10) 0.001(8) -0.005(7) N8 0.030(11) 0.12(2) 0.10(2) -0.003(16) -0.005(12) 0.000(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P1 O8 1.544(12) . ? P1 O30 1.545(15) . ? P1 O6 1.548(12) . ? P1 O1 1.568(11) . ? W1 O25 1.723(12) . ? W1 O9 1.872(13) . ? W1 O24 1.891(12) . ? W1 O12 1.905(12) . ? W1 O14 1.939(13) . ? W1 O1 2.365(11) . ? W2 O20 1.702(13) . ? W2 O21 1.876(16) . ? W2 O19 1.890(16) . ? W2 O13 1.905(11) 2 ? W2 O12 1.914(11) . ? W2 O8 2.332(12) . ? W3 O23 1.694(13) . ? W3 O5 1.882(12) . ? W3 O2 1.883(13) . ? W3 O24 1.919(12) . ? W3 O15 1.927(12) . ? W3 O1 2.379(10) . ? W4 O28 1.691(15) . ? W4 O18 1.871(14) . ? W4 O3 1.888(14) . ? W4 O15 1.889(11) . ? W4 O17 1.933(11) 2 ? W4 O30 2.348(13) . ? W5 O11 1.689(13) . ? W5 O13 1.874(11) . ? W5 O3 1.888(14) . ? W5 O5 1.929(11) . ? W5 O16 1.950(14) . ? W5 O6 2.334(11) . ? W6 O26 1.694(13) . ? W6 O14 1.890(12) . ? W6 O7 1.896(12) . ? W6 O4 1.902(12) . ? W6 O2 1.917(12) . ? W6 O1 2.377(12) . ? W7 O29 1.698(15) . ? W7 O10 1.896(11) . ? W7 O22 1.906(14) . ? W7 O4 1.912(11) . ? W7 O16 1.980(12) . ? W7 O6 2.338(13) . ? W8 O31 1.692(15) . ? W8 O22 1.869(14) . ? W8 O10 1.885(11) 2 ? W8 O19 1.926(14) . ? W8 O7 1.932(11) . ? W8 O8 2.363(13) . ? W9 O27 1.704(13) . ? W9 O17 1.865(11) . ? W9 O21 1.891(15) . ? W9 O18 1.925(13) . ? W9 O9 1.962(11) . ? W9 O30 2.327(14) . ? Cu1 N1 1.85(2) . ? Cu1 N1 1.85(2) 3_666 ? Cu1 O32 1.940(10) . ? Cu1 O32 1.940(10) 3_666 ? Cu2 N2 1.935(15) 3_676 ? Cu2 N2 1.935(15) . ? Cu2 O16 2.632(8) . ? Cu3 N3 1.92(5) . ? Cu3 O32 1.932(10) . ? Cu3 N3' 1.96(12) . ? Cu3 N4 1.97(3) . ? O1W H1WA 0.8499 . ? O1W H1WB 0.8500 . ? O2W H2WA 0.8501 . ? O2W H2WB 0.8497 . ? O3W H3WA 0.8500 . ? O3W H3WB 0.8500 . ? O4W H4WA 0.8500 . ? O4W H4WB 0.8500 . ? O5W H5WA 0.8500 . ? O5W H5WB 0.8500 . ? O10 W8 1.885(11) 2 ? O13 W2 1.905(11) 2 ? O17 W4 1.933(11) 2 ? C1 C2 1.30(3) . ? C1 N1 1.35(3) . ? C1 H1 0.9300 . ? C2 N5 1.38(3) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 N1 1.32(3) . ? C3 N5 1.34(3) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 N4 1.28(4) . ? C4 N6 1.30(3) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 N6 1.30(4) . ? C5 C6 1.43(4) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 N4 1.39(4) . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 C8 1.27(5) . ? C7 N3 1.42(5) . ? C7 H7B 0.9600 . ? C7 H7'A 1.2914 . ? C8 N8 1.35(4) . ? C8 H8A 0.9600 . ? N3 C9 1.23(5) . ? C7' C8' 0.94(11) . ? C7' N3' 1.23(13) . ? C7' H7B 1.1235 . ? C7' H7'A 0.9598 . ? C8' N3' 1.82(15) . ? C8' N8 1.90(10) . ? C8' H8'A 0.9601 . ? N3' C9 1.45(12) . ? C9 N8 1.26(3) . ? C9 H9 0.9299 . ? C10 C11 1.29(2) . ? C10 N2 1.37(2) . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 N7 1.34(3) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 N7 1.26(3) . ? C12 N2 1.31(2) . ? C12 H12 0.9300 . ? N5 H15 0.8600 . ? N6 H6A 0.8600 . ? N7 H7A 0.8600 . ? 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