# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # ####################################################################### data_6 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 904687' #TrackingRef 'CCDC 904687 .cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C12 H50 Co Mo8 N4 O40' _chemical_formula_weight 1717.01 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.7785(8) _cell_length_b 11.6587(9) _cell_length_c 12.0337(9) _cell_angle_alpha 117.4250(10) _cell_angle_beta 90.1110(10) _cell_angle_gamma 110.3570(10) _cell_volume 1119.77(15) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 5025 _cell_measurement_theta_min 2.07 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.28 _exptl_crystal_size_mid 0.24 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.546 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 833 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.640 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.482 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.590 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 5025 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0159 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0264 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 2.07 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 3529 _reflns_number_gt 3360 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0462P)^2^+6.2606P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 3529 _refine_ls_number_parameters 313 _refine_ls_number_restraints 18 _refine_ls_R_factor_all 0.0359 _refine_ls_R_factor_gt 0.0343 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0982 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0969 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.125 _refine_ls_restrained_S_all 1.136 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.65590(5) 0.46800(5) 0.00988(5) 0.01703(14) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.72862(6) 0.80838(5) 0.25361(5) 0.02226(15) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.45428(6) 0.54720(5) 0.25306(5) 0.02099(15) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.10735(6) 0.24321(5) -0.00635(5) 0.02147(15) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 0.5000 1.0000 0.0000 0.0271(3) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.5276(4) 0.6210(4) 0.1106(4) 0.0193(8) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8121(5) 0.6426(4) 0.1187(4) 0.0221(9) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7761(5) 0.8472(4) 0.1134(4) 0.0243(9) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.6539(5) 0.6827(4) 0.3233(4) 0.0256(9) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3088(5) 0.4235(4) 0.0966(4) 0.0224(9) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.7452(5) 0.3593(4) -0.0661(4) 0.0275(10) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.8968(6) 0.9021(5) 0.3538(5) 0.0396(12) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.6283(6) 0.9127(5) 0.3119(5) 0.0395(12) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5858(5) 0.4204(4) 0.1237(4) 0.0234(9) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4358(6) 0.4472(5) 0.3251(5) 0.0376(12) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3650(5) 0.6563(5) 0.3333(5) 0.0354(11) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0967(6) 0.1770(5) 0.0932(5) 0.0366(12) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0635(5) 0.1537(5) -0.1052(5) 0.0384(12) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0412(5) 0.4067(5) 0.1100(5) 0.0322(11) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.1242(6) 0.3143(5) 0.2046(6) 0.0502(15) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.0384(7) 0.4126(7) 0.1950(6) 0.0289(14) Uani 1 1 d . . . C2 C -0.0099(13) 0.5626(8) 0.2987(8) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.0240(17) 0.5985(14) 0.4264(12) 0.032(3) Uani 0.50 1 d P . . C3A C -0.0878(18) 0.5958(18) 0.3967(16) 0.043(4) Uani 0.50 1 d P . . C4 C 0.0086(11) 0.7388(9) 0.5272(8) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . C5 C -0.1293(15) 0.7272(14) 0.5827(13) 0.090(4) Uani 1 1 d U . . H5A H -0.2130 0.6555 0.5136 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H5B H -0.1237 0.6927 0.6414 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.1625(15) 0.8454(12) 0.6468(12) 0.086(4) Uani 1 1 d U . . H6A H -0.1913 0.8647 0.5821 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H6B H -0.0694 0.9226 0.6989 0.103 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.0590(6) 0.6631(5) 0.2529(5) 0.0273(12) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.0708 0.7491 0.3129 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.0005 0.6389 0.1824 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.1471 0.6619 0.2359 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.2703(8) 0.8562(8) 0.7269(7) 0.0524(18) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.2736 0.9406 0.7580 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H2B H -0.2451 0.8446 0.7910 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H2C H -0.3592 0.7901 0.6816 0.079 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.4240(6) 0.9199(5) 0.1274(5) 0.0422(13) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.7145(5) 1.0260(5) 0.0544(6) 0.0457(14) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.4597(6) 0.8034(5) -0.1526(5) 0.0408(12) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.3139(8) 0.9228(8) 0.4114(7) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.419(2) 0.692(2) -0.4162(13) 0.127(7) Uani 0.60 1 d P . . O6W O 0.443(2) 0.827(2) -0.395(2) 0.088(6) Uani 0.40 1 d PU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0180(3) 0.0156(2) 0.0182(3) 0.0087(2) 0.0031(2) 0.0069(2) Mo2 0.0261(3) 0.0174(3) 0.0177(3) 0.0057(2) 0.0031(2) 0.0067(2) Mo3 0.0229(3) 0.0230(3) 0.0159(3) 0.0095(2) 0.0047(2) 0.0078(2) Mo4 0.0219(3) 0.0181(3) 0.0219(3) 0.0097(2) 0.0043(2) 0.0052(2) Co1 0.0270(6) 0.0199(6) 0.0389(8) 0.0171(6) 0.0093(6) 0.0105(5) O1 0.020(2) 0.0178(19) 0.017(2) 0.0068(17) 0.0028(17) 0.0062(16) O2 0.024(2) 0.021(2) 0.020(2) 0.0103(18) 0.0001(18) 0.0071(17) O3 0.032(2) 0.020(2) 0.023(2) 0.0120(18) 0.0096(19) 0.0116(18) O4 0.030(2) 0.027(2) 0.017(2) 0.0107(18) 0.0033(18) 0.0081(19) O5 0.022(2) 0.021(2) 0.024(2) 0.0121(18) 0.0049(18) 0.0069(17) O6 0.032(2) 0.024(2) 0.033(3) 0.015(2) 0.012(2) 0.0160(19) O7 0.035(3) 0.034(3) 0.033(3) 0.014(2) -0.008(2) -0.001(2) O8 0.050(3) 0.030(3) 0.035(3) 0.011(2) 0.016(2) 0.021(2) O9 0.029(2) 0.023(2) 0.022(2) 0.0126(18) 0.0057(19) 0.0115(18) O10 0.045(3) 0.043(3) 0.034(3) 0.027(2) 0.010(2) 0.016(2) O11 0.035(3) 0.036(3) 0.028(3) 0.008(2) 0.011(2) 0.017(2) O12 0.048(3) 0.032(3) 0.034(3) 0.020(2) 0.013(2) 0.016(2) O13 0.023(2) 0.037(3) 0.041(3) 0.013(2) 0.000(2) 0.005(2) O14 0.028(2) 0.032(2) 0.040(3) 0.018(2) 0.014(2) 0.016(2) O15 0.050(3) 0.033(3) 0.062(4) 0.024(3) 0.027(3) 0.009(2) C1 0.029(3) 0.029(3) 0.022(3) 0.006(3) 0.004(3) 0.012(3) C2 0.130(9) 0.028(4) 0.025(4) 0.011(3) 0.035(5) 0.021(5) C3 0.049(9) 0.034(7) 0.015(6) 0.012(6) 0.004(6) 0.016(6) C3A 0.045(9) 0.060(10) 0.057(11) 0.043(9) 0.034(8) 0.037(8) C4 0.078(6) 0.045(5) 0.041(5) 0.014(4) 0.037(5) 0.025(4) C5 0.112(8) 0.099(7) 0.100(7) 0.063(6) 0.050(6) 0.066(6) C6 0.112(7) 0.077(6) 0.096(7) 0.050(5) 0.073(6) 0.057(5) N1 0.028(3) 0.029(3) 0.025(3) 0.011(2) 0.006(2) 0.013(2) N2 0.054(4) 0.050(4) 0.050(4) 0.022(3) 0.009(4) 0.020(3) O1W 0.053(3) 0.034(3) 0.044(3) 0.026(2) 0.016(3) 0.013(2) O2W 0.029(3) 0.040(3) 0.073(4) 0.033(3) 0.000(3) 0.010(2) O3W 0.056(3) 0.025(2) 0.043(3) 0.017(2) 0.014(3) 0.017(2) O4W 0.063(4) 0.070(5) 0.052(4) -0.006(3) 0.000(3) 0.017(4) O5W 0.137(15) 0.190(19) 0.045(8) 0.043(10) 0.019(9) 0.075(14) O6W 0.105(10) 0.088(9) 0.079(10) 0.030(7) -0.001(7) 0.060(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O6 1.706(4) . ? Mo1 O9 1.759(4) . ? Mo1 O2 1.888(4) . ? Mo1 O1 1.925(4) 2_665 ? Mo1 O5 2.134(4) 2_665 ? Mo1 O1 2.408(4) . ? Mo1 Mo3 3.2467(8) 2_665 ? Mo1 Mo4 3.3774(7) 2_665 ? Mo1 Mo1 3.4136(10) 2_665 ? Mo2 O7 1.697(5) . ? Mo2 O8 1.727(5) . ? Mo2 O4 1.942(4) . ? Mo2 O3 1.957(4) . ? Mo2 O1 2.266(4) . ? Mo2 O2 2.291(4) . ? Mo2 Mo3 3.2813(7) . ? Mo2 Mo4 3.2908(7) 2_665 ? Mo3 O10 1.711(5) . ? Mo3 O11 1.719(5) . ? Mo3 O4 1.907(4) . ? Mo3 O5 1.926(4) . ? Mo3 O1 2.264(4) . ? Mo3 O9 2.339(4) . ? Mo3 Mo1 3.2467(8) 2_665 ? Mo4 O12 1.684(5) . ? Mo4 O13 1.712(5) . ? Mo4 O3 1.913(4) 2_665 ? Mo4 O14 2.101(4) . ? Mo4 O5 2.132(4) . ? Mo4 O2 2.271(4) 2_665 ? Mo4 Mo2 3.2908(7) 2_665 ? Mo4 Mo1 3.3774(7) 2_665 ? Co1 O3W 2.067(5) 2_675 ? Co1 O3W 2.067(5) . ? Co1 O2W 2.071(5) . ? Co1 O2W 2.071(5) 2_675 ? Co1 O1W 2.148(5) . ? Co1 O1W 2.148(5) 2_675 ? O1 Mo1 1.925(4) 2_665 ? O2 Mo4 2.271(4) 2_665 ? O3 Mo4 1.913(4) 2_665 ? O5 Mo1 2.134(4) 2_665 ? O14 C1 1.278(8) . ? O15 C1 1.218(8) . ? C1 C2 1.530(9) . ? C2 C3A 1.382(16) . ? C2 C3 1.398(15) . ? C2 N1 1.476(9) . ? C3 C3A 1.13(2) . ? C3 C4 1.586(15) . ? C3A C4 1.62(2) . ? C4 C5 1.497(14) . ? C5 C6 1.389(15) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 N2 1.429(11) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? N1 H1A 0.8900 . ? N1 H1B 0.8900 . ? N1 H1C 0.8900 . ? N2 H2A 0.8900 . ? N2 H2B 0.8900 . ? N2 H2C 0.8900 . ? O5W O6W 1.41(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O6 Mo1 O9 103.9(2) . . ? O6 Mo1 O2 103.8(2) . . ? O9 Mo1 O2 99.61(19) . . ? O6 Mo1 O1 102.0(2) . 2_665 ? O9 Mo1 O1 98.28(18) . 2_665 ? O2 Mo1 O1 143.85(18) . 2_665 ? O6 Mo1 O5 99.10(19) . 2_665 ? O9 Mo1 O5 156.96(18) . 2_665 ? O2 Mo1 O5 76.40(17) . 2_665 ? O1 Mo1 O5 74.88(16) 2_665 2_665 ? O6 Mo1 O1 178.14(19) . . ? O9 Mo1 O1 77.67(16) . . ? O2 Mo1 O1 76.92(16) . . ? O1 Mo1 O1 76.60(16) 2_665 . ? O5 Mo1 O1 79.34(15) 2_665 . ? O6 Mo1 Mo3 91.68(16) . 2_665 ? O9 Mo1 Mo3 141.12(14) . 2_665 ? O2 Mo1 Mo3 111.12(12) . 2_665 ? O1 Mo1 Mo3 43.13(12) 2_665 2_665 ? O5 Mo1 Mo3 34.74(11) 2_665 2_665 ? O1 Mo1 Mo3 86.46(10) . 2_665 ? O6 Mo1 Mo4 98.11(14) . 2_665 ? O9 Mo1 Mo4 137.87(14) . 2_665 ? O2 Mo1 Mo4 39.68(12) . 2_665 ? O1 Mo1 Mo4 111.77(12) 2_665 2_665 ? O5 Mo1 Mo4 37.64(11) 2_665 2_665 ? O1 Mo1 Mo4 81.30(9) . 2_665 ? Mo3 Mo1 Mo4 72.126(16) 2_665 2_665 ? O6 Mo1 Mo1 145.35(16) . 2_665 ? O9 Mo1 Mo1 86.02(14) . 2_665 ? O2 Mo1 Mo1 107.21(13) . 2_665 ? O1 Mo1 Mo1 43.32(12) 2_665 2_665 ? O5 Mo1 Mo1 73.89(11) 2_665 2_665 ? O1 Mo1 Mo1 33.28(10) . 2_665 ? Mo3 Mo1 Mo1 62.919(17) 2_665 2_665 ? Mo4 Mo1 Mo1 95.88(2) 2_665 2_665 ? O7 Mo2 O8 105.6(3) . . ? O7 Mo2 O4 95.0(2) . . ? O8 Mo2 O4 101.4(2) . . ? O7 Mo2 O3 100.6(2) . . ? O8 Mo2 O3 95.7(2) . . ? O4 Mo2 O3 152.88(18) . . ? O7 Mo2 O1 159.8(2) . . ? O8 Mo2 O1 92.6(2) . . ? O4 Mo2 O1 72.52(16) . . ? O3 Mo2 O1 85.87(16) . . ? O7 Mo2 O2 90.6(2) . . ? O8 Mo2 O2 162.2(2) . . ? O4 Mo2 O2 84.24(16) . . ? O3 Mo2 O2 73.59(16) . . ? O1 Mo2 O2 72.73(14) . . ? O7 Mo2 Mo3 126.16(17) . . ? O8 Mo2 Mo3 89.89(17) . . ? O4 Mo2 Mo3 31.21(13) . . ? O3 Mo2 Mo3 129.37(13) . . ? O1 Mo2 Mo3 43.55(10) . . ? O2 Mo2 Mo3 86.36(10) . . ? O7 Mo2 Mo4 90.35(18) . 2_665 ? O8 Mo2 Mo4 127.04(18) . 2_665 ? O4 Mo2 Mo4 127.65(13) . 2_665 ? O3 Mo2 Mo4 31.35(12) . 2_665 ? O1 Mo2 Mo4 85.30(10) . 2_665 ? O2 Mo2 Mo4 43.59(10) . 2_665 ? Mo3 Mo2 Mo4 120.647(19) . 2_665 ? O10 Mo3 O11 104.8(2) . . ? O10 Mo3 O4 103.3(2) . . ? O11 Mo3 O4 98.1(2) . . ? O10 Mo3 O5 103.9(2) . . ? O11 Mo3 O5 98.3(2) . . ? O4 Mo3 O5 143.27(18) . . ? O10 Mo3 O1 156.0(2) . . ? O11 Mo3 O1 99.2(2) . . ? O4 Mo3 O1 73.18(16) . . ? O5 Mo3 O1 71.87(16) . . ? O10 Mo3 O9 85.4(2) . . ? O11 Mo3 O9 169.8(2) . . ? O4 Mo3 O9 78.80(17) . . ? O5 Mo3 O9 79.35(16) . . ? O1 Mo3 O9 70.61(14) . . ? O10 Mo3 Mo1 142.66(18) . 2_665 ? O11 Mo3 Mo1 89.88(17) . 2_665 ? O4 Mo3 Mo1 108.44(13) . 2_665 ? O5 Mo3 Mo1 39.16(12) . 2_665 ? O1 Mo3 Mo1 35.56(10) . 2_665 ? O9 Mo3 Mo1 82.04(10) . 2_665 ? O10 Mo3 Mo2 134.95(18) . . ? O11 Mo3 Mo2 90.88(16) . . ? O4 Mo3 Mo2 31.85(13) . . ? O5 Mo3 Mo2 115.43(12) . . ? O1 Mo3 Mo2 43.61(10) . . ? O9 Mo3 Mo2 81.38(10) . . ? Mo1 Mo3 Mo2 77.475(17) 2_665 . ? O12 Mo4 O13 105.6(2) . . ? O12 Mo4 O3 98.2(2) . 2_665 ? O13 Mo4 O3 101.8(2) . 2_665 ? O12 Mo4 O14 96.2(2) . . ? O13 Mo4 O14 89.7(2) . . ? O3 Mo4 O14 158.39(17) 2_665 . ? O12 Mo4 O5 97.4(2) . . ? O13 Mo4 O5 153.5(2) . . ? O3 Mo4 O5 87.56(17) 2_665 . ? O14 Mo4 O5 74.65(17) . . ? O12 Mo4 O2 164.6(2) . 2_665 ? O13 Mo4 O2 89.4(2) . 2_665 ? O3 Mo4 O2 74.87(16) 2_665 2_665 ? O14 Mo4 O2 87.14(16) . 2_665 ? O5 Mo4 O2 68.95(15) . 2_665 ? O12 Mo4 Mo2 130.34(17) . 2_665 ? O13 Mo4 Mo2 90.45(17) . 2_665 ? O3 Mo4 Mo2 32.16(13) 2_665 2_665 ? O14 Mo4 Mo2 131.22(13) . 2_665 ? O5 Mo4 Mo2 84.44(11) . 2_665 ? O2 Mo4 Mo2 44.09(10) 2_665 2_665 ? O12 Mo4 Mo1 135.02(17) . 2_665 ? O13 Mo4 Mo1 117.89(18) . 2_665 ? O3 Mo4 Mo1 84.32(12) 2_665 2_665 ? O14 Mo4 Mo1 74.10(12) . 2_665 ? O5 Mo4 Mo1 37.68(11) . 2_665 ? O2 Mo4 Mo1 32.07(10) 2_665 2_665 ? Mo2 Mo4 Mo1 63.055(15) 2_665 2_665 ? O3W Co1 O3W 180.0(2) 2_675 . ? O3W Co1 O2W 89.3(2) 2_675 . ? O3W Co1 O2W 90.7(2) . . ? O3W Co1 O2W 90.7(2) 2_675 2_675 ? O3W Co1 O2W 89.3(2) . 2_675 ? O2W Co1 O2W 180.0 . 2_675 ? O3W Co1 O1W 86.42(19) 2_675 . ? O3W Co1 O1W 93.58(19) . . ? O2W Co1 O1W 90.2(2) . . ? O2W Co1 O1W 89.8(2) 2_675 . ? O3W Co1 O1W 93.58(19) 2_675 2_675 ? O3W Co1 O1W 86.42(19) . 2_675 ? O2W Co1 O1W 89.8(2) . 2_675 ? O2W Co1 O1W 90.2(2) 2_675 2_675 ? O1W Co1 O1W 180.0(2) . 2_675 ? Mo1 O1 Mo3 101.31(16) 2_665 . ? Mo1 O1 Mo2 154.0(2) 2_665 . ? Mo3 O1 Mo2 92.84(15) . . ? Mo1 O1 Mo1 103.40(16) 2_665 . ? Mo3 O1 Mo1 96.23(15) . . ? Mo2 O1 Mo1 96.48(15) . . ? Mo1 O2 Mo4 108.26(19) . 2_665 ? Mo1 O2 Mo2 112.76(19) . . ? Mo4 O2 Mo2 92.33(15) 2_665 . ? Mo4 O3 Mo2 116.5(2) 2_665 . ? Mo3 O4 Mo2 116.9(2) . . ? Mo3 O5 Mo4 148.0(2) . . ? Mo3 O5 Mo1 106.10(18) . 2_665 ? Mo4 O5 Mo1 104.69(18) . 2_665 ? Mo1 O9 Mo3 115.5(2) . . ? C1 O14 Mo4 128.2(4) . . ? O15 C1 O14 127.2(6) . . ? O15 C1 C2 119.0(6) . . ? O14 C1 C2 113.7(6) . . ? C3A C2 C3 48.2(9) . . ? C3A C2 N1 120.3(9) . . ? C3 C2 N1 121.9(9) . . ? C3A C2 C1 124.3(10) . . ? C3 C2 C1 118.5(9) . . ? N1 C2 C1 110.6(6) . . ? C3A C3 C2 65.1(11) . . ? C3A C3 C4 70.9(12) . . ? C2 C3 C4 115.1(11) . . ? C3 C3A C2 66.7(11) . . ? C3 C3A C4 67.7(12) . . ? C2 C3A C4 114.0(12) . . ? C5 C4 C3 118.4(9) . . ? C5 C4 C3A 89.2(9) . . ? C3 C4 C3A 41.4(7) . . ? C6 C5 C4 119.5(11) . . ? C6 C5 H5A 107.4 . . ? C4 C5 H5A 107.4 . . ? C6 C5 H5B 107.4 . . ? C4 C5 H5B 107.4 . . ? H5A C5 H5B 107.0 . . ? C5 C6 N2 124.5(10) . . ? C5 C6 H6A 106.2 . . ? N2 C6 H6A 106.2 . . ? C5 C6 H6B 106.2 . . ? N2 C6 H6B 106.2 . . ? H6A C6 H6B 106.4 . . ? C2 N1 H1A 109.5 . . ? C2 N1 H1B 109.5 . . ? H1A N1 H1B 109.5 . . ? C2 N1 H1C 109.5 . . ? H1A N1 H1C 109.5 . . ? H1B N1 H1C 109.5 . . ? C6 N2 H2A 109.5 . . ? C6 N2 H2B 109.5 . . ? H2A N2 H2B 109.5 . . ? C6 N2 H2C 109.5 . . ? H2A N2 H2C 109.5 . . ? H2B N2 H2C 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.893 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.893 _refine_diff_density_max 1.325 _refine_diff_density_min -0.857 _refine_diff_density_rms 0.146 _vrf_PLAT029_6 ; PROBLEM: diffrn_measured_fraction_theta_full Low ... 0.893 RESPONSE: The limited quality of the crystals gives rise to the weak diffraction, leading to the relatively low data completeness. ; _vrf_PLAT241_6 ; PROBLEM: Check High Ueq as Compared to Neighbors for C2 RESPONSE: In the structure, there are disordered carbon atoms C3 and C3A with 50% occupancies for each. C2 atom linked to disordered C3 and C3A has a little high Ueq (0.065). This may be the result of disorder which in this case was not modelled as this did not improve the refinement. ; _vrf_PLAT306_6 ; PROBLEM: Isolated Oxygen Atom (H-atoms Missing ?) ...O4W RESPONSE: O4W is the oxygen atom of a lattice water molecule. Since no suitable electron densities corresponding to the two hydrogen atoms attached to O4W were found in the DIF-fourier maps, no hydrogen atoms were added for O4W. ; data_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 904688' #TrackingRef 'CCDC 904688.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C10 H34 Co2 Mo8 N2 O38' _chemical_formula_weight 1675.77 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 11.8266(8) _cell_length_b 13.3267(9) _cell_length_c 15.1283(7) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 125.293(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 1946.1(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 11250 _cell_measurement_theta_min 2.11 _cell_measurement_theta_max 24.99 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.28 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.16 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.860 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1603 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.436 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.443 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.577 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 11250 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0246 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0254 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 2.11 _diffrn_reflns_theta_max 24.99 _reflns_number_total 3408 _reflns_number_gt 3277 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0400P)^2^+116.5375P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 3408 _refine_ls_number_parameters 317 _refine_ls_number_restraints 85 _refine_ls_R_factor_all 0.0765 _refine_ls_R_factor_gt 0.0745 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2070 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2061 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.374 _refine_ls_restrained_S_all 1.359 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.65597(14) 0.14618(11) 0.35399(12) 0.0182(4) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 1.03084(15) 0.19987(11) 0.58645(12) 0.0202(4) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.93973(14) 0.05770(11) 0.37911(11) 0.0175(4) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 1.32249(15) 0.09612(11) 0.66067(12) 0.0198(4) Uani 1 1 d . . . Co1 Co 0.4276(3) 0.19169(19) 0.0664(2) 0.0279(6) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.8669(12) 0.1445(9) 0.4585(9) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.7433(11) 0.0392(9) 0.2901(9) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.6451(12) 0.0197(9) 0.4029(10) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.6266(14) 0.2190(10) 0.4305(11) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5029(12) 0.1495(9) 0.2248(9) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.0053(12) 0.0488(9) 0.6558(10) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.3311(13) 0.1869(9) 0.5833(10) 0.029(3) Uani 1 1 d U . . O8 O 1.0594(13) 0.2971(10) 0.5270(11) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.4772(13) 0.1006(10) 0.7813(10) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.9632(13) 0.1560(9) 0.3200(10) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.2214(11) 0.1716(9) 0.7029(9) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.0972(11) 0.0716(8) 0.5294(10) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.9593(15) 0.2536(10) 0.6468(11) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.7286(13) 0.2681(10) 0.3058(10) 0.031(3) Uani 1 1 d . A . O15 O 0.5947(15) 0.2822(11) 0.1251(12) 0.038(3) Uani 1 1 d U A . C1 C 0.699(2) 0.3028(15) 0.2164(17) 0.033(4) Uani 1 1 d U . . C2 C 0.769(4) 0.380(3) 0.190(4) 0.019(9) Uani 0.49(4) 1 d PU A 1 H2A H 0.7778 0.3587 0.1318 0.023 Uiso 0.49(4) 1 calc PR A 1 C2A C 0.814(4) 0.383(3) 0.245(4) 0.022(9) Uani 0.51(4) 1 d PU A 2 H2AA H 0.9036 0.3495 0.2767 0.026 Uiso 0.51(4) 1 calc PR A 2 C3 C 0.900(5) 0.496(5) 0.337(5) 0.066(17) Uani 0.49(4) 1 d PDU A 1 H3A H 0.9320 0.4935 0.4119 0.079 Uiso 0.49(4) 1 calc PR A 1 H3B H 0.9586 0.5431 0.3309 0.079 Uiso 0.49(4) 1 calc PR A 1 C3A C 0.703(6) 0.527(5) 0.129(5) 0.066(16) Uani 0.51(4) 1 d PU A 2 H3AA H 0.6049 0.5204 0.0982 0.079 Uiso 0.51(4) 1 calc PR A 2 H3AB H 0.7147 0.5722 0.0846 0.079 Uiso 0.51(4) 1 calc PR A 2 C4 C 0.752(5) 0.530(5) 0.266(5) 0.065(17) Uani 0.49(4) 1 d PDU A 1 H4A H 0.7012 0.5067 0.2949 0.078 Uiso 0.49(4) 1 calc PR A 1 H4B H 0.7450 0.6022 0.2595 0.078 Uiso 0.49(4) 1 calc PR A 1 C4A C 0.787(7) 0.558(5) 0.247(5) 0.065(17) Uani 0.51(4) 1 d PU A 2 H4AA H 0.8675 0.5959 0.2637 0.078 Uiso 0.51(4) 1 calc PR A 2 H4AB H 0.7315 0.6015 0.2590 0.078 Uiso 0.51(4) 1 calc PR A 2 C5 C 0.704(5) 0.488(4) 0.173(4) 0.048(13) Uani 0.49(4) 1 d PU A 1 H5A H 0.7259 0.5294 0.1321 0.057 Uiso 0.49(4) 1 calc PR A 1 H5B H 0.6036 0.4824 0.1315 0.057 Uiso 0.49(4) 1 calc PR A 1 C5A C 0.831(7) 0.472(4) 0.316(5) 0.062(16) Uani 0.51(4) 1 d PU A 2 H5AA H 0.7737 0.4632 0.3422 0.074 Uiso 0.51(4) 1 calc PR A 2 H5AB H 0.9267 0.4791 0.3775 0.074 Uiso 0.51(4) 1 calc PR A 2 N1 N 0.906(4) 0.394(2) 0.298(3) 0.031(9) Uani 0.49(4) 1 d PU A 1 H1A H 0.9764 0.3909 0.2906 0.038 Uiso 0.49(4) 1 calc PR A 1 H1B H 0.9189 0.3469 0.3452 0.038 Uiso 0.49(4) 1 calc PR A 1 N1A N 0.767(3) 0.429(2) 0.141(3) 0.033(10) Uani 0.51(4) 1 d P A 2 H1AA H 0.8392 0.4371 0.1368 0.040 Uiso 0.51(4) 1 calc PR A 2 H1AB H 0.7050 0.3885 0.0864 0.040 Uiso 0.51(4) 1 calc PR A 2 O1W O 0.5536(17) 0.0727(12) 0.0738(11) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.2428(14) 0.1155(10) -0.0127(12) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.3810(14) 0.2325(12) -0.0846(11) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.752(3) 0.0877(15) 0.016(2) 0.096(8) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0161(7) 0.0171(7) 0.0193(7) 0.0021(6) 0.0090(6) 0.0023(5) Mo2 0.0188(7) 0.0162(7) 0.0216(8) -0.0043(6) 0.0095(6) 0.0007(6) Mo3 0.0166(7) 0.0174(7) 0.0162(7) 0.0010(6) 0.0081(6) 0.0016(5) Mo4 0.0174(7) 0.0160(7) 0.0216(8) -0.0008(6) 0.0087(6) -0.0020(6) Co1 0.0376(14) 0.0241(13) 0.0233(13) 0.0011(10) 0.0183(12) 0.0068(11) O1 0.020(6) 0.019(6) 0.023(6) 0.003(5) 0.010(5) 0.003(5) O2 0.017(6) 0.025(6) 0.018(6) 0.003(5) 0.010(5) -0.001(5) O3 0.024(6) 0.021(6) 0.027(6) 0.005(5) 0.019(5) 0.000(5) O4 0.043(8) 0.031(7) 0.030(7) 0.005(6) 0.026(7) 0.007(6) O5 0.024(6) 0.028(7) 0.022(6) 0.004(5) 0.017(5) -0.006(5) O6 0.023(6) 0.029(7) 0.025(6) -0.007(5) 0.015(5) 0.006(5) O7 0.032(6) 0.021(5) 0.030(6) -0.002(5) 0.016(5) -0.003(5) O8 0.027(7) 0.030(7) 0.041(8) -0.009(6) 0.024(6) -0.012(5) O9 0.023(7) 0.034(7) 0.026(7) -0.005(6) 0.006(6) -0.003(6) O10 0.038(7) 0.025(6) 0.028(7) 0.004(5) 0.024(6) -0.001(6) O11 0.020(6) 0.026(6) 0.020(6) -0.010(5) 0.015(5) -0.008(5) O12 0.014(5) 0.015(6) 0.032(7) -0.008(5) 0.015(5) -0.002(4) O13 0.042(8) 0.033(7) 0.034(8) -0.013(6) 0.023(7) 0.005(6) O14 0.027(7) 0.027(7) 0.030(7) 0.013(6) 0.011(6) -0.001(5) O15 0.044(5) 0.044(5) 0.037(5) 0.004(4) 0.029(4) -0.003(4) C1 0.029(7) 0.033(8) 0.046(9) 0.002(7) 0.026(7) 0.008(6) C2 0.016(11) 0.021(12) 0.019(12) 0.000(9) 0.010(9) 0.000(8) C2A 0.022(10) 0.023(10) 0.022(10) 0.001(4) 0.013(6) -0.001(4) C3 0.069(19) 0.066(19) 0.064(19) -0.007(10) 0.040(13) 0.008(10) C3A 0.069(18) 0.065(19) 0.064(18) 0.000(10) 0.039(12) 0.005(10) C4 0.068(19) 0.06(2) 0.067(19) -0.004(10) 0.042(13) -0.002(10) C4A 0.067(19) 0.063(19) 0.064(19) 0.000(10) 0.038(12) 0.000(10) C5 0.047(13) 0.048(14) 0.049(14) 0.001(5) 0.028(8) -0.002(5) C5A 0.059(18) 0.058(18) 0.063(18) 0.001(10) 0.032(12) -0.005(10) N1 0.031(10) 0.031(11) 0.032(10) 0.003(5) 0.018(7) -0.001(5) N1A 0.035(18) 0.019(17) 0.025(18) 0.002(14) 0.005(15) -0.004(13) O1W 0.070(11) 0.050(9) 0.026(7) 0.008(7) 0.031(8) 0.032(8) O2W 0.033(7) 0.029(7) 0.043(8) -0.009(6) 0.016(7) -0.004(6) O3W 0.034(8) 0.063(10) 0.027(7) 0.000(7) 0.021(6) -0.002(7) O4W 0.101(18) 0.041(11) 0.12(2) 0.010(12) 0.047(16) 0.003(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O4 1.694(13) . ? Mo1 O5 1.735(12) . ? Mo1 O3 1.874(11) . ? Mo1 O1 2.041(11) . ? Mo1 O14 2.153(12) . ? Mo1 O2 2.277(12) . ? Mo1 Mo4 3.257(2) 3_756 ? Mo1 Mo3 3.365(2) . ? Mo2 O13 1.719(13) . ? Mo2 O8 1.718(13) . ? Mo2 O1 1.928(12) . ? Mo2 O11 1.933(12) . ? Mo2 O12 2.251(11) . ? Mo2 O6 2.368(13) . ? Mo2 Mo4 3.255(2) . ? Mo2 Mo3 3.269(2) . ? Mo3 O10 1.697(12) . ? Mo3 O6 1.765(11) 3_756 ? Mo3 O2 1.912(11) . ? Mo3 O12 1.944(12) . ? Mo3 O1 2.171(12) . ? Mo3 O12 2.403(12) 3_756 ? Mo3 Mo3 3.428(3) 3_756 ? Mo4 O9 1.680(12) . ? Mo4 O7 1.727(13) . ? Mo4 O11 1.932(11) . ? Mo4 O3 1.970(12) 3_756 ? Mo4 O12 2.244(11) . ? Mo4 O2 2.255(11) 3_756 ? Mo4 Mo1 3.257(2) 3_756 ? Co1 O15 2.030(15) . ? Co1 O2W 2.054(14) . ? Co1 O7 2.079(13) 4_465 ? Co1 O3W 2.088(14) . ? Co1 O5 2.095(11) . ? Co1 O1W 2.134(14) . ? O2 Mo4 2.255(11) 3_756 ? O3 Mo4 1.970(12) 3_756 ? O6 Mo3 1.765(11) 3_756 ? O7 Co1 2.079(13) 4_666 ? O12 Mo3 2.403(12) 3_756 ? O14 C1 1.27(2) . ? O15 C1 1.24(2) . ? C1 C2 1.51(4) . ? C1 C2A 1.58(4) . ? C2 N1 1.51(5) . ? C2 C5 1.59(6) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C2A N1A 1.47(5) . ? C2A C5A 1.53(7) . ? C2A H2AA 0.9800 . ? C3 C4 1.503(10) . ? C3 N1 1.50(7) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C3A N1A 1.46(7) . ? C3A C4A 1.52(8) . ? C3A H3AA 0.9700 . ? C3A H3AB 0.9700 . ? C4 C5 1.30(8) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C4A C5A 1.44(8) . ? C4A H4AA 0.9700 . ? C4A H4AB 0.9700 . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C5A H5AA 0.9700 . ? C5A H5AB 0.9700 . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N1A H1AA 0.9000 . ? N1A H1AB 0.9000 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Mo1 O5 105.3(6) . . ? O4 Mo1 O3 99.1(6) . . ? O5 Mo1 O3 101.7(5) . . ? O4 Mo1 O1 96.8(6) . . ? O5 Mo1 O1 152.3(5) . . ? O3 Mo1 O1 90.9(5) . . ? O4 Mo1 O14 94.5(6) . . ? O5 Mo1 O14 87.7(5) . . ? O3 Mo1 O14 160.7(5) . . ? O1 Mo1 O14 73.9(5) . . ? O4 Mo1 O2 166.2(5) . . ? O5 Mo1 O2 88.4(5) . . ? O3 Mo1 O2 75.9(5) . . ? O1 Mo1 O2 70.7(4) . . ? O14 Mo1 O2 87.8(5) . . ? O4 Mo1 Mo4 132.1(4) . 3_756 ? O5 Mo1 Mo4 91.1(4) . 3_756 ? O3 Mo1 Mo4 33.0(4) . 3_756 ? O1 Mo1 Mo4 86.2(3) . 3_756 ? O14 Mo1 Mo4 131.5(4) . 3_756 ? O2 Mo1 Mo4 43.8(3) . 3_756 ? O4 Mo1 Mo3 135.1(5) . . ? O5 Mo1 Mo3 117.4(4) . . ? O3 Mo1 Mo3 86.1(4) . . ? O1 Mo1 Mo3 38.3(3) . . ? O14 Mo1 Mo3 74.7(4) . . ? O2 Mo1 Mo3 33.0(3) . . ? Mo4 Mo1 Mo3 63.13(4) 3_756 . ? O13 Mo2 O8 105.7(7) . . ? O13 Mo2 O1 100.1(6) . . ? O8 Mo2 O1 98.7(6) . . ? O13 Mo2 O11 105.6(6) . . ? O8 Mo2 O11 98.4(6) . . ? O1 Mo2 O11 143.8(5) . . ? O13 Mo2 O12 155.2(6) . . ? O8 Mo2 O12 98.9(5) . . ? O1 Mo2 O12 72.2(4) . . ? O11 Mo2 O12 73.8(4) . . ? O13 Mo2 O6 83.7(6) . . ? O8 Mo2 O6 170.6(5) . . ? O1 Mo2 O6 78.9(5) . . ? O11 Mo2 O6 79.1(4) . . ? O12 Mo2 O6 71.7(4) . . ? O13 Mo2 Mo4 137.9(5) . . ? O8 Mo2 Mo4 90.6(4) . . ? O1 Mo2 Mo4 115.7(4) . . ? O11 Mo2 Mo4 32.6(3) . . ? O12 Mo2 Mo4 43.5(3) . . ? O6 Mo2 Mo4 82.4(3) . . ? O13 Mo2 Mo3 139.5(5) . . ? O8 Mo2 Mo3 89.4(4) . . ? O1 Mo2 Mo3 39.8(4) . . ? O11 Mo2 Mo3 109.0(3) . . ? O12 Mo2 Mo3 35.5(3) . . ? O6 Mo2 Mo3 82.9(3) . . ? Mo4 Mo2 Mo3 77.35(5) . . ? O10 Mo3 O6 105.2(6) . 3_756 ? O10 Mo3 O2 103.3(6) . . ? O6 Mo3 O2 101.2(5) 3_756 . ? O10 Mo3 O12 101.8(6) . . ? O6 Mo3 O12 99.0(5) 3_756 . ? O2 Mo3 O12 142.1(5) . . ? O10 Mo3 O1 96.8(5) . . ? O6 Mo3 O1 157.9(5) 3_756 . ? O2 Mo3 O1 75.5(5) . . ? O12 Mo3 O1 73.8(4) . . ? O10 Mo3 O12 175.3(5) . 3_756 ? O6 Mo3 O12 79.4(5) 3_756 3_756 ? O2 Mo3 O12 76.2(4) . 3_756 ? O12 Mo3 O12 76.4(4) . 3_756 ? O1 Mo3 O12 78.5(4) . 3_756 ? O10 Mo3 Mo2 89.7(4) . . ? O6 Mo3 Mo2 141.2(4) 3_756 . ? O2 Mo3 Mo2 110.1(4) . . ? O12 Mo3 Mo2 42.3(3) . . ? O1 Mo3 Mo2 34.6(3) . . ? O12 Mo3 Mo2 86.1(3) 3_756 . ? O10 Mo3 Mo1 97.2(4) . . ? O6 Mo3 Mo1 139.8(4) 3_756 . ? O2 Mo3 Mo1 40.4(4) . . ? O12 Mo3 Mo1 108.5(3) . . ? O1 Mo3 Mo1 35.7(3) . . ? O12 Mo3 Mo1 79.3(3) 3_756 . ? Mo2 Mo3 Mo1 70.10(4) . . ? O10 Mo3 Mo3 144.6(4) . 3_756 ? O6 Mo3 Mo3 87.7(4) 3_756 3_756 ? O2 Mo3 Mo3 106.3(3) . 3_756 ? O12 Mo3 Mo3 42.9(3) . 3_756 ? O1 Mo3 Mo3 72.7(3) . 3_756 ? O12 Mo3 Mo3 33.4(3) 3_756 3_756 ? Mo2 Mo3 Mo3 62.15(5) . 3_756 ? Mo1 Mo3 Mo3 92.90(6) . 3_756 ? O9 Mo4 O7 104.9(6) . . ? O9 Mo4 O11 96.7(6) . . ? O7 Mo4 O11 98.6(6) . . ? O9 Mo4 O3 99.3(6) . 3_756 ? O7 Mo4 O3 96.5(5) . 3_756 ? O11 Mo4 O3 154.4(5) . 3_756 ? O9 Mo4 O12 163.2(6) . . ? O7 Mo4 O12 90.4(5) . . ? O11 Mo4 O12 73.9(4) . . ? O3 Mo4 O12 85.4(4) 3_756 . ? O9 Mo4 O2 92.1(6) . 3_756 ? O7 Mo4 O2 162.0(5) . 3_756 ? O11 Mo4 O2 84.8(5) . 3_756 ? O3 Mo4 O2 74.7(4) 3_756 3_756 ? O12 Mo4 O2 73.5(4) . 3_756 ? O9 Mo4 Mo2 129.2(5) . . ? O7 Mo4 Mo2 86.2(4) . . ? O11 Mo4 Mo2 32.6(3) . . ? O3 Mo4 Mo2 129.1(3) 3_756 . ? O12 Mo4 Mo2 43.7(3) . . ? O2 Mo4 Mo2 87.4(3) 3_756 . ? O9 Mo4 Mo1 91.7(5) . 3_756 ? O7 Mo4 Mo1 127.7(4) . 3_756 ? O11 Mo4 Mo1 128.8(4) . 3_756 ? O3 Mo4 Mo1 31.2(3) 3_756 3_756 ? O12 Mo4 Mo1 84.0(3) . 3_756 ? O2 Mo4 Mo1 44.3(3) 3_756 3_756 ? Mo2 Mo4 Mo1 120.45(6) . 3_756 ? O15 Co1 O2W 171.1(6) . . ? O15 Co1 O7 87.1(6) . 4_465 ? O2W Co1 O7 88.9(5) . 4_465 ? O15 Co1 O3W 84.2(6) . . ? O2W Co1 O3W 88.4(6) . . ? O7 Co1 O3W 96.6(6) 4_465 . ? O15 Co1 O5 89.8(5) . . ? O2W Co1 O5 98.0(5) . . ? O7 Co1 O5 88.2(5) 4_465 . ? O3W Co1 O5 172.1(5) . . ? O15 Co1 O1W 86.8(7) . . ? O2W Co1 O1W 98.0(6) . . ? O7 Co1 O1W 171.1(6) 4_465 . ? O3W Co1 O1W 89.2(6) . . ? O5 Co1 O1W 85.3(5) . . ? Mo2 O1 Mo1 147.5(7) . . ? Mo2 O1 Mo3 105.6(5) . . ? Mo1 O1 Mo3 106.0(5) . . ? Mo3 O2 Mo4 112.4(5) . 3_756 ? Mo3 O2 Mo1 106.6(5) . . ? Mo4 O2 Mo1 91.9(4) 3_756 . ? Mo1 O3 Mo4 115.8(6) . 3_756 ? Mo1 O5 Co1 140.6(6) . . ? Mo3 O6 Mo2 112.8(6) 3_756 . ? Mo4 O7 Co1 151.7(7) . 4_666 ? Mo4 O11 Mo2 114.8(5) . . ? Mo3 O12 Mo4 153.4(6) . . ? Mo3 O12 Mo2 102.1(5) . . ? Mo4 O12 Mo2 92.8(4) . . ? Mo3 O12 Mo3 103.6(4) . 3_756 ? Mo4 O12 Mo3 96.5(4) . 3_756 ? Mo2 O12 Mo3 96.0(4) . 3_756 ? C1 O14 Mo1 135.6(13) . . ? C1 O15 Co1 135.0(14) . . ? O15 C1 O14 126.5(19) . . ? O15 C1 C2 101(2) . . ? O14 C1 C2 132(2) . . ? O15 C1 C2A 127(2) . . ? O14 C1 C2A 107(2) . . ? C2 C1 C2A 25.5(15) . . ? N1 C2 C1 102(3) . . ? N1 C2 C5 100(3) . . ? C1 C2 C5 111(3) . . ? N1 C2 H2A 113.9 . . ? C1 C2 H2A 113.9 . . ? C5 C2 H2A 113.9 . . ? N1A C2A C5A 104(3) . . ? N1A C2A C1 105(3) . . ? C5A C2A C1 117(3) . . ? N1A C2A H2AA 110.2 . . ? C5A C2A H2AA 110.2 . . ? C1 C2A H2AA 110.2 . . ? C4 C3 N1 107(5) . . ? C4 C3 H3A 110.4 . . ? N1 C3 H3A 110.4 . . ? C4 C3 H3B 110.4 . . ? N1 C3 H3B 110.4 . . ? H3A C3 H3B 108.6 . . ? N1A C3A C4A 99(5) . . ? N1A C3A H3AA 112.0 . . ? C4A C3A H3AA 112.0 . . ? N1A C3A H3AB 112.0 . . ? C4A C3A H3AB 112.0 . . ? H3AA C3A H3AB 109.6 . . ? C5 C4 C3 104(5) . . ? C5 C4 H4A 110.9 . . ? C3 C4 H4A 110.9 . . ? C5 C4 H4B 110.9 . . ? C3 C4 H4B 110.9 . . ? H4A C4 H4B 108.9 . . ? C5A C4A C3A 111(5) . . ? C5A C4A H4AA 109.5 . . ? C3A C4A H4AA 109.5 . . ? C5A C4A H4AB 109.5 . . ? C3A C4A H4AB 109.5 . . ? H4AA C4A H4AB 108.1 . . ? C4 C5 C2 110(5) . . ? C4 C5 H5A 109.6 . . ? C2 C5 H5A 109.6 . . ? C4 C5 H5B 109.6 . . ? C2 C5 H5B 109.6 . . ? H5A C5 H5B 108.1 . . ? C4A C5A C2A 105(5) . . ? C4A C5A H5AA 110.7 . . ? C2A C5A H5AA 110.7 . . ? C4A C5A H5AB 110.7 . . ? C2A C5A H5AB 110.7 . . ? H5AA C5A H5AB 108.8 . . ? C2 N1 C3 106(3) . . ? C2 N1 H1A 110.5 . . ? C3 N1 H1A 110.5 . . ? C2 N1 H1B 110.5 . . ? C3 N1 H1B 110.5 . . ? H1A N1 H1B 108.7 . . ? C3A N1A C2A 111(4) . . ? C3A N1A H1AA 109.5 . . ? C2A N1A H1AA 109.5 . . ? C3A N1A H1AB 109.5 . . ? C2A N1A H1AB 109.5 . . ? H1AA N1A H1AB 108.0 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 24.99 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 1.446 _refine_diff_density_min -1.438 _refine_diff_density_rms 0.288 data_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 904689' #TrackingRef 'CCDC 904689.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C10 H34 Cu2 Mo8 N2 O38' _chemical_formula_weight 1685.01 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 11.4202(3) _cell_length_b 12.6946(3) _cell_length_c 15.3512(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 117.669(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 1971.04(9) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 17662 _cell_measurement_theta_min 2.01 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.19 _exptl_crystal_size_min 0.14 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.839 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1611 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.630 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.441 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.602 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 17662 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0211 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0150 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 2.01 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 3473 _reflns_number_gt 3400 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0100P)^2^+32.9540P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 3473 _refine_ls_number_parameters 307 _refine_ls_number_restraints 60 _refine_ls_R_factor_all 0.0417 _refine_ls_R_factor_gt 0.0410 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1067 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1064 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.428 _refine_ls_restrained_S_all 1.420 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.16048(7) 0.12796(6) 0.35982(5) 0.01767(18) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.45948(7) 0.05725(6) 0.38837(5) 0.01566(18) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.21103(7) -0.12413(6) 0.35133(6) 0.01924(19) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.51051(8) -0.21265(6) 0.43173(5) 0.01940(19) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu -0.01354(12) 0.14666(9) 0.10582(8) 0.0249(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.1527(6) -0.0042(5) 0.4066(4) 0.0190(13) Uani 1 1 d . . . O1W O -0.0997(7) 0.0079(5) 0.0745(5) 0.0305(15) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4149(6) -0.0833(5) 0.4746(4) 0.0193(13) Uani 1 1 d . . . O2W O -0.0654(7) 0.1691(6) -0.0328(5) 0.0330(16) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2811(6) 0.0241(5) 0.3065(4) 0.0185(13) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.2053(8) 0.0763(6) 0.1078(5) 0.0381(18) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3534(6) 0.1429(5) 0.4522(4) 0.0198(13) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4890(7) 0.1609(5) 0.3314(5) 0.0273(15) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5372(6) -0.0502(5) 0.3643(4) 0.0212(13) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0290(6) 0.1210(5) 0.2403(4) 0.0205(13) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4786(7) -0.3137(5) 0.4900(5) 0.0333(16) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1024(7) 0.2011(5) 0.4238(5) 0.0314(16) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3387(6) -0.1934(5) 0.3214(4) 0.0225(13) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0765(6) -0.1287(5) 0.2388(5) 0.0300(15) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1880(6) -0.2225(5) 0.4182(5) 0.0291(15) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6027(7) -0.2659(6) 0.3808(5) 0.0340(17) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2236(6) 0.2590(5) 0.3029(5) 0.0279(15) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0919(7) 0.2739(5) 0.1392(5) 0.0295(15) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1858(9) 0.2996(7) 0.2202(7) 0.024(2) Uani 1 1 d U A . C2 C 0.2644(10) 0.3947(8) 0.2177(8) 0.033(2) Uani 1 1 d U . . N1 N 0.2251(16) 0.4360(12) 0.1239(12) 0.026(3) Uani 0.50 1 d PU A 1 H1A H 0.1655 0.3928 0.0784 0.031 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H1B H 0.2955 0.4406 0.1126 0.031 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C3 C 0.165(2) 0.543(2) 0.1159(19) 0.047(6) Uani 0.50 1 d PU A 1 H3A H 0.1777 0.5871 0.0691 0.057 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H3B H 0.0717 0.5386 0.0967 0.057 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C4 C 0.242(2) 0.5841(18) 0.2189(18) 0.037(5) Uani 0.50 1 d PU A 1 H4A H 0.3298 0.6073 0.2312 0.045 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H4B H 0.1969 0.6426 0.2306 0.045 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C5 C 0.251(3) 0.492(2) 0.282(2) 0.044(6) Uani 0.50 1 d PU A 1 H5A H 0.1727 0.4859 0.2908 0.053 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H5B H 0.3286 0.4972 0.3464 0.053 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 N1A N 0.3908(15) 0.3983(13) 0.2927(12) 0.028(4) Uani 0.50 1 d PU A 2 H1AA H 0.4499 0.3983 0.2694 0.034 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H1AB H 0.4072 0.3432 0.3337 0.034 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C3A C 0.395(3) 0.498(2) 0.343(2) 0.055(7) Uani 0.50 1 d PU A 2 H3AA H 0.3901 0.4841 0.4030 0.067 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H3AB H 0.4775 0.5343 0.3592 0.067 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C4A C 0.292(4) 0.557(3) 0.281(3) 0.092(12) Uani 0.50 1 d PU A 2 H4AA H 0.3223 0.6102 0.2510 0.110 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H4AB H 0.2555 0.5937 0.3191 0.110 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C5A C 0.189(3) 0.497(2) 0.206(2) 0.057(7) Uani 0.50 1 d PU A 2 H5AA H 0.1604 0.5281 0.1415 0.069 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H5AB H 0.1141 0.4878 0.2184 0.069 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 O4W O 0.6768(8) 0.3327(7) 0.3617(6) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0150(4) 0.0197(4) 0.0159(4) 0.0007(3) 0.0052(3) 0.0007(3) Mo2 0.0147(4) 0.0174(4) 0.0132(4) -0.0007(3) 0.0050(3) -0.0011(3) Mo3 0.0169(4) 0.0179(4) 0.0190(4) -0.0003(3) 0.0050(3) -0.0032(3) Mo4 0.0201(4) 0.0162(4) 0.0170(4) -0.0035(3) 0.0045(3) 0.0004(3) Cu1 0.0293(6) 0.0253(6) 0.0179(6) -0.0019(5) 0.0090(5) -0.0084(5) O1 0.018(3) 0.025(3) 0.019(3) -0.001(3) 0.013(3) -0.001(3) O1W 0.034(4) 0.027(4) 0.032(4) -0.005(3) 0.018(3) -0.007(3) O2 0.018(3) 0.020(3) 0.018(3) -0.005(2) 0.007(3) 0.001(2) O2W 0.041(4) 0.036(4) 0.021(3) 0.001(3) 0.013(3) -0.006(3) O3 0.018(3) 0.021(3) 0.012(3) 0.001(2) 0.003(2) 0.000(2) O3W 0.043(4) 0.036(4) 0.028(4) -0.002(3) 0.010(3) -0.007(3) O4 0.018(3) 0.021(3) 0.016(3) -0.002(2) 0.004(2) 0.002(2) O5 0.029(4) 0.025(3) 0.025(3) 0.005(3) 0.011(3) -0.006(3) O6 0.018(3) 0.026(3) 0.025(3) -0.002(3) 0.013(3) -0.002(3) O7 0.012(3) 0.025(3) 0.023(3) 0.006(3) 0.007(3) -0.003(3) O8 0.036(4) 0.020(3) 0.034(4) 0.004(3) 0.008(3) -0.005(3) O9 0.031(4) 0.032(4) 0.029(4) -0.002(3) 0.011(3) 0.004(3) O10 0.018(3) 0.021(3) 0.023(3) -0.005(3) 0.004(3) 0.000(3) O11 0.024(3) 0.033(4) 0.023(3) -0.003(3) 0.003(3) -0.008(3) O12 0.025(3) 0.026(4) 0.034(4) 0.007(3) 0.012(3) -0.004(3) O13 0.034(4) 0.039(4) 0.029(4) -0.011(3) 0.015(3) 0.009(3) O14 0.022(3) 0.025(3) 0.031(4) 0.006(3) 0.008(3) -0.006(3) O15 0.034(4) 0.030(4) 0.025(4) 0.000(3) 0.014(3) -0.005(3) C1 0.024(4) 0.019(4) 0.030(5) -0.001(4) 0.013(4) 0.005(4) C2 0.031(5) 0.029(5) 0.044(5) 0.004(4) 0.021(4) -0.008(4) N1 0.028(7) 0.026(7) 0.030(7) -0.003(6) 0.019(6) -0.003(6) C3 0.046(9) 0.043(9) 0.052(9) 0.004(8) 0.023(7) 0.006(7) C4 0.041(9) 0.033(8) 0.045(9) -0.008(7) 0.026(7) -0.007(7) C5 0.054(10) 0.044(9) 0.048(9) 0.000(7) 0.035(8) -0.010(8) N1A 0.022(6) 0.028(7) 0.037(7) 0.007(6) 0.016(6) -0.002(6) C3A 0.056(10) 0.049(10) 0.051(10) -0.006(8) 0.015(8) 0.000(8) C4A 0.090(14) 0.083(14) 0.095(14) -0.009(9) 0.036(10) 0.002(9) C5A 0.050(10) 0.048(10) 0.069(11) 0.004(8) 0.024(8) 0.004(8) O4W 0.048(5) 0.064(6) 0.038(5) 0.001(4) 0.020(4) -0.012(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O9 1.695(7) . ? Mo1 O7 1.752(6) . ? Mo1 O1 1.843(6) . ? Mo1 O4 2.000(6) . ? Mo1 O14 2.154(6) . ? Mo1 O3 2.313(6) . ? Mo1 Mo3 3.2651(11) . ? Mo1 Mo2 3.3567(10) . ? Mo1 Cu1 3.4660(13) . ? Mo2 O5 1.698(6) . ? Mo2 O6 1.757(6) . ? Mo2 O3 1.879(6) . ? Mo2 O2 1.947(6) 3_656 ? Mo2 O4 2.172(6) . ? Mo2 O2 2.413(6) . ? Mo2 Mo4 3.2798(10) 3_656 ? Mo2 Mo2 3.4308(14) 3_656 ? Mo3 O11 1.699(6) . ? Mo3 O12 1.712(6) . ? Mo3 O10 1.932(6) . ? Mo3 O1 2.002(6) . ? Mo3 O3 2.273(6) . ? Mo3 O2 2.276(6) . ? Mo3 Mo4 3.2501(11) . ? Mo4 O8 1.697(7) . ? Mo4 O13 1.715(7) . ? Mo4 O10 1.921(6) . ? Mo4 O4 1.949(6) 3_656 ? Mo4 O2 2.233(6) . ? Mo4 O6 2.390(6) . ? Mo4 Mo2 3.2798(10) 3_656 ? Cu1 O7 1.916(6) . ? Cu1 O15 1.936(7) . ? Cu1 O2W 1.947(7) . ? Cu1 O1W 1.965(7) . ? Cu1 O12 2.487(6) 2 ? Cu1 O3W 2.641(8) . ? O2 Mo2 1.947(6) 3_656 ? O4 Mo4 1.949(6) 3_656 ? O12 Cu1 2.487(6) 2_545 ? O14 C1 1.246(11) . ? O15 C1 1.250(11) . ? C1 C2 1.516(13) . ? C2 N1A 1.367(19) . ? C2 N1 1.396(19) . ? C2 C5A 1.52(3) . ? C2 C5 1.64(3) . ? N1 C3 1.50(3) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? C3 C4 1.50(3) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 C5 1.49(3) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? N1A C3A 1.47(3) . ? N1A H1AA 0.9000 . ? N1A H1AB 0.9000 . ? C3A C4A 1.35(5) . ? C3A H3AA 0.9700 . ? C3A H3AB 0.9700 . ? C4A C5A 1.42(5) . ? C4A H4AA 0.9700 . ? C4A H4AB 0.9700 . ? C5A H5AA 0.9700 . ? C5A H5AB 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O9 Mo1 O7 105.0(3) . . ? O9 Mo1 O1 99.8(3) . . ? O7 Mo1 O1 100.9(3) . . ? O9 Mo1 O4 97.8(3) . . ? O7 Mo1 O4 150.9(3) . . ? O1 Mo1 O4 92.7(3) . . ? O9 Mo1 O14 96.1(3) . . ? O7 Mo1 O14 84.2(3) . . ? O1 Mo1 O14 161.3(3) . . ? O4 Mo1 O14 75.4(2) . . ? O9 Mo1 O3 167.2(3) . . ? O7 Mo1 O3 87.8(2) . . ? O1 Mo1 O3 76.3(2) . . ? O4 Mo1 O3 70.4(2) . . ? O14 Mo1 O3 86.0(2) . . ? O9 Mo1 Mo3 133.2(2) . . ? O7 Mo1 Mo3 89.5(2) . . ? O1 Mo1 Mo3 33.37(18) . . ? O4 Mo1 Mo3 87.97(17) . . ? O14 Mo1 Mo3 129.97(19) . . ? O3 Mo1 Mo3 44.13(15) . . ? O9 Mo1 Mo2 136.0(2) . . ? O7 Mo1 Mo2 116.6(2) . . ? O1 Mo1 Mo2 86.33(18) . . ? O4 Mo1 Mo2 38.20(17) . . ? O14 Mo1 Mo2 75.39(18) . . ? O3 Mo1 Mo2 32.56(14) . . ? Mo3 Mo1 Mo2 63.59(2) . . ? O9 Mo1 Cu1 116.1(2) . . ? O7 Mo1 Cu1 20.01(18) . . ? O1 Mo1 Cu1 113.23(19) . . ? O4 Mo1 Cu1 131.21(17) . . ? O14 Mo1 Cu1 67.40(18) . . ? O3 Mo1 Cu1 76.43(14) . . ? Mo3 Mo1 Cu1 92.40(3) . . ? Mo2 Mo1 Cu1 100.50(3) . . ? O5 Mo2 O6 104.6(3) . . ? O5 Mo2 O3 104.0(3) . . ? O6 Mo2 O3 100.5(3) . . ? O5 Mo2 O2 101.7(3) . 3_656 ? O6 Mo2 O2 99.7(3) . 3_656 ? O3 Mo2 O2 141.9(3) . 3_656 ? O5 Mo2 O4 97.5(3) . . ? O6 Mo2 O4 157.8(3) . . ? O3 Mo2 O4 75.8(2) . . ? O2 Mo2 O4 73.3(2) 3_656 . ? O5 Mo2 O2 176.9(3) . . ? O6 Mo2 O2 78.3(2) . . ? O3 Mo2 O2 76.2(2) . . ? O2 Mo2 O2 76.7(3) 3_656 . ? O4 Mo2 O2 79.6(2) . . ? O5 Mo2 Mo4 90.0(2) . 3_656 ? O6 Mo2 Mo4 141.1(2) . 3_656 ? O3 Mo2 Mo4 110.78(18) . 3_656 ? O2 Mo2 Mo4 41.53(17) 3_656 3_656 ? O4 Mo2 Mo4 34.97(15) . 3_656 ? O2 Mo2 Mo4 87.08(14) . 3_656 ? O5 Mo2 Mo1 99.1(2) . . ? O6 Mo2 Mo1 139.7(2) . . ? O3 Mo2 Mo1 41.50(18) . . ? O2 Mo2 Mo1 106.85(17) 3_656 . ? O4 Mo2 Mo1 34.71(15) . . ? O2 Mo2 Mo1 78.96(14) . . ? Mo4 Mo2 Mo1 69.59(2) 3_656 . ? O5 Mo2 Mo2 144.8(2) . 3_656 ? O6 Mo2 Mo2 87.3(2) . 3_656 ? O3 Mo2 Mo2 106.22(18) . 3_656 ? O2 Mo2 Mo2 43.19(18) 3_656 3_656 ? O4 Mo2 Mo2 73.11(16) . 3_656 ? O2 Mo2 Mo2 33.52(14) . 3_656 ? Mo4 Mo2 Mo2 62.57(3) 3_656 3_656 ? Mo1 Mo2 Mo2 91.71(3) . 3_656 ? O11 Mo3 O12 105.5(3) . . ? O11 Mo3 O10 99.7(3) . . ? O12 Mo3 O10 98.8(3) . . ? O11 Mo3 O1 97.8(3) . . ? O12 Mo3 O1 97.3(3) . . ? O10 Mo3 O1 152.1(2) . . ? O11 Mo3 O3 90.0(3) . . ? O12 Mo3 O3 163.5(3) . . ? O10 Mo3 O3 83.9(2) . . ? O1 Mo3 O3 74.4(2) . . ? O11 Mo3 O2 161.2(3) . . ? O12 Mo3 O2 92.9(3) . . ? O10 Mo3 O2 73.0(2) . . ? O1 Mo3 O2 83.6(2) . . ? O3 Mo3 O2 72.3(2) . . ? O11 Mo3 Mo4 132.1(2) . . ? O12 Mo3 Mo4 87.0(2) . . ? O10 Mo3 Mo4 32.40(18) . . ? O1 Mo3 Mo4 126.92(17) . . ? O3 Mo3 Mo4 86.85(15) . . ? O2 Mo3 Mo4 43.36(15) . . ? O11 Mo3 Mo1 88.9(2) . . ? O12 Mo3 Mo1 127.7(2) . . ? O10 Mo3 Mo1 128.51(19) . . ? O1 Mo3 Mo1 30.43(17) . . ? O3 Mo3 Mo1 45.11(15) . . ? O2 Mo3 Mo1 82.84(15) . . ? Mo4 Mo3 Mo1 119.87(3) . . ? O8 Mo4 O13 105.7(4) . . ? O8 Mo4 O10 100.3(3) . . ? 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N1 C2 C5A 70.4(15) . . ? C1 C2 C5A 112.1(13) . . ? N1A C2 C5 79.7(13) . . ? N1 C2 C5 105.4(13) . . ? C1 C2 C5 111.5(11) . . ? C5A C2 C5 38.7(14) . . ? C2 N1 C3 109.9(15) . . ? C2 N1 H1A 109.7 . . ? C3 N1 H1A 109.7 . . ? C2 N1 H1B 109.7 . . ? C3 N1 H1B 109.7 . . ? H1A N1 H1B 108.2 . . ? C4 C3 N1 101.8(19) . . ? C4 C3 H3A 111.4 . . ? N1 C3 H3A 111.4 . . ? C4 C3 H3B 111.4 . . ? N1 C3 H3B 111.4 . . ? H3A C3 H3B 109.3 . . ? C5 C4 C3 104(2) . . ? C5 C4 H4A 110.9 . . ? C3 C4 H4A 110.9 . . ? C5 C4 H4B 110.9 . . ? C3 C4 H4B 110.9 . . ? H4A C4 H4B 108.9 . . ? C4 C5 C2 101.2(17) . . ? C4 C5 H5A 111.5 . . ? C2 C5 H5A 111.5 . . ? C4 C5 H5B 111.5 . . ? C2 C5 H5B 111.5 . . ? H5A C5 H5B 109.3 . . ? C2 N1A C3A 103.6(16) . . ? C2 N1A H1AA 111.0 . . ? C3A N1A H1AA 111.0 . . ? C2 N1A H1AB 111.0 . . ? C3A N1A H1AB 111.0 . . ? H1AA N1A H1AB 109.0 . . ? C4A C3A N1A 108(3) . . ? C4A C3A H3AA 110.1 . . ? N1A C3A H3AA 110.1 . . ? C4A C3A H3AB 110.1 . . ? N1A C3A H3AB 110.1 . . ? H3AA C3A H3AB 108.4 . . ? 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O14 Mo1 Mo2 O6 -130.9(4) . . . . ? O3 Mo1 Mo2 O6 -25.0(4) . . . . ? Mo3 Mo1 Mo2 O6 19.7(3) . . . . ? Cu1 Mo1 Mo2 O6 -67.8(3) . . . . ? O9 Mo1 Mo2 O3 170.5(4) . . . . ? O7 Mo1 Mo2 O3 -30.2(3) . . . . ? O1 Mo1 Mo2 O3 70.2(3) . . . . ? O4 Mo1 Mo2 O3 169.2(4) . . . . ? O14 Mo1 Mo2 O3 -105.9(3) . . . . ? Mo3 Mo1 Mo2 O3 44.7(3) . . . . ? Cu1 Mo1 Mo2 O3 -42.8(3) . . . . ? O9 Mo1 Mo2 O2 16.5(4) . . . 3_656 ? O7 Mo1 Mo2 O2 175.8(3) . . . 3_656 ? O1 Mo1 Mo2 O2 -83.8(3) . . . 3_656 ? O4 Mo1 Mo2 O2 15.2(3) . . . 3_656 ? O14 Mo1 Mo2 O2 100.1(3) . . . 3_656 ? O3 Mo1 Mo2 O2 -154.0(3) . . . 3_656 ? Mo3 Mo1 Mo2 O2 -109.32(19) . . . 3_656 ? Cu1 Mo1 Mo2 O2 163.23(19) . . . 3_656 ? O9 Mo1 Mo2 O4 1.3(4) . . . . ? O7 Mo1 Mo2 O4 160.6(4) . . . . ? O1 Mo1 Mo2 O4 -99.1(3) . . . . ? O14 Mo1 Mo2 O4 84.9(3) . . . . ? O3 Mo1 Mo2 O4 -169.2(4) . . . . ? Mo3 Mo1 Mo2 O4 -124.6(3) . . . . ? Cu1 Mo1 Mo2 O4 148.0(3) . . . . ? O9 Mo1 Mo2 O2 88.8(4) . . . . ? O7 Mo1 Mo2 O2 -111.9(3) . . . . ? O1 Mo1 Mo2 O2 -11.5(2) . . . . ? O4 Mo1 Mo2 O2 87.6(3) . . . . ? O14 Mo1 Mo2 O2 172.4(2) . . . . ? O3 Mo1 Mo2 O2 -81.7(3) . . . . ? Mo3 Mo1 Mo2 O2 -37.01(14) . . . . ? Cu1 Mo1 Mo2 O2 -124.46(14) . . . . ? O9 Mo1 Mo2 Mo4 -2.1(4) . . . 3_656 ? O7 Mo1 Mo2 Mo4 157.1(2) . . . 3_656 ? O1 Mo1 Mo2 Mo4 -102.48(18) . . . 3_656 ? O4 Mo1 Mo2 Mo4 -3.4(3) . . . 3_656 ? O14 Mo1 Mo2 Mo4 81.45(19) . . . 3_656 ? O3 Mo1 Mo2 Mo4 -172.6(3) . . . 3_656 ? Mo3 Mo1 Mo2 Mo4 -127.99(3) . . . 3_656 ? Cu1 Mo1 Mo2 Mo4 144.56(3) . . . 3_656 ? O9 Mo1 Mo2 Mo2 57.7(4) . . . 3_656 ? O7 Mo1 Mo2 Mo2 -143.1(2) . . . 3_656 ? O1 Mo1 Mo2 Mo2 -42.67(18) . . . 3_656 ? O4 Mo1 Mo2 Mo2 56.4(3) . . . 3_656 ? O14 Mo1 Mo2 Mo2 141.26(19) . . . 3_656 ? O3 Mo1 Mo2 Mo2 -112.8(3) . . . 3_656 ? Mo3 Mo1 Mo2 Mo2 -68.18(3) . . . 3_656 ? Cu1 Mo1 Mo2 Mo2 -155.63(3) . . . 3_656 ? O9 Mo1 Mo3 O11 106.6(4) . . . . ? O7 Mo1 Mo3 O11 -3.6(3) . . . . ? O1 Mo1 Mo3 O11 107.4(4) . . . . ? O4 Mo1 Mo3 O11 -154.6(3) . . . . ? O14 Mo1 Mo3 O11 -85.6(3) . . . . ? O3 Mo1 Mo3 O11 -91.0(3) . . . . ? Mo2 Mo1 Mo3 O11 -123.9(2) . . . . ? Cu1 Mo1 Mo3 O11 -23.4(2) . . . . ? O9 Mo1 Mo3 O12 -2.2(4) . . . . ? O7 Mo1 Mo3 O12 -112.4(3) . . . . ? O1 Mo1 Mo3 O12 -1.4(4) . . . . ? O4 Mo1 Mo3 O12 96.6(3) . . . . ? O14 Mo1 Mo3 O12 165.6(4) . . . . ? O3 Mo1 Mo3 O12 160.1(3) . . . . ? Mo2 Mo1 Mo3 O12 127.2(3) . . . . ? Cu1 Mo1 Mo3 O12 -132.2(3) . . . . ? O9 Mo1 Mo3 O10 -151.8(4) . . . . ? O7 Mo1 Mo3 O10 97.9(3) . . . . ? O1 Mo1 Mo3 O10 -151.0(4) . . . . ? O4 Mo1 Mo3 O10 -53.0(3) . . . . ? O14 Mo1 Mo3 O10 16.0(3) . . . . ? O3 Mo1 Mo3 O10 10.5(3) . . . . ? Mo2 Mo1 Mo3 O10 -22.4(2) . . . . ? Cu1 Mo1 Mo3 O10 78.1(2) . . . . ? O9 Mo1 Mo3 O1 -0.8(5) . . . . ? O7 Mo1 Mo3 O1 -111.0(4) . . . . ? O4 Mo1 Mo3 O1 98.0(4) . . . . ? O14 Mo1 Mo3 O1 167.0(4) . . . . ? O3 Mo1 Mo3 O1 161.5(4) . . . . ? Mo2 Mo1 Mo3 O1 128.6(3) . . . . ? Cu1 Mo1 Mo3 O1 -130.8(3) . . . . ? O9 Mo1 Mo3 O3 -162.3(4) . . . . ? O7 Mo1 Mo3 O3 87.4(3) . . . . ? O1 Mo1 Mo3 O3 -161.5(4) . . . . ? O4 Mo1 Mo3 O3 -63.5(3) . . . . ? O14 Mo1 Mo3 O3 5.5(3) . . . . ? Mo2 Mo1 Mo3 O3 -32.9(2) . . . . ? Cu1 Mo1 Mo3 O3 67.6(2) . . . . ? O9 Mo1 Mo3 O2 -90.3(4) . . . . ? O7 Mo1 Mo3 O2 159.5(2) . . . . ? O1 Mo1 Mo3 O2 -89.5(4) . . . . ? O4 Mo1 Mo3 O2 8.5(2) . . . . ? O14 Mo1 Mo3 O2 77.5(3) . . . . ? O3 Mo1 Mo3 O2 72.0(2) . . . . ? Mo2 Mo1 Mo3 O2 39.15(15) . . . . ? Cu1 Mo1 Mo3 O2 139.68(15) . . . . ? O9 Mo1 Mo3 Mo4 -113.8(3) . . . . ? O7 Mo1 Mo3 Mo4 136.01(19) . . . . ? O1 Mo1 Mo3 Mo4 -113.0(3) . . . . ? O4 Mo1 Mo3 Mo4 -14.97(18) . . . . ? O14 Mo1 Mo3 Mo4 54.0(2) . . . . ? O3 Mo1 Mo3 Mo4 48.6(2) . . . . ? Mo2 Mo1 Mo3 Mo4 15.67(3) . . . . ? Cu1 Mo1 Mo3 Mo4 116.21(4) . . . . ? O11 Mo3 Mo4 O8 -104.5(4) . . . . ? O12 Mo3 Mo4 O8 3.7(3) . . . . ? O10 Mo3 Mo4 O8 -107.9(4) . . . . ? O1 Mo3 Mo4 O8 100.6(3) . . . . ? O3 Mo3 Mo4 O8 168.4(3) . . . . ? O2 Mo3 Mo4 O8 101.1(3) . . . . ? Mo1 Mo3 Mo4 O8 136.3(2) . . . . ? O11 Mo3 Mo4 O13 9.6(5) . . . . ? O12 Mo3 Mo4 O13 117.8(4) . . . . ? O10 Mo3 Mo4 O13 6.1(5) . . . . ? O1 Mo3 Mo4 O13 -145.3(4) . . . . ? O3 Mo3 Mo4 O13 -77.5(4) . . . . ? O2 Mo3 Mo4 O13 -144.8(4) . . . . ? Mo1 Mo3 Mo4 O13 -109.6(4) . . . . ? O11 Mo3 Mo4 O10 3.5(5) . . . . ? O12 Mo3 Mo4 O10 111.7(4) . . . . ? O1 Mo3 Mo4 O10 -151.5(4) . . . . ? O3 Mo3 Mo4 O10 -83.7(4) . . . . ? O2 Mo3 Mo4 O10 -150.9(4) . . . . ? Mo1 Mo3 Mo4 O10 -115.8(4) . . . . ? O11 Mo3 Mo4 O4 156.3(4) . . . 3_656 ? O12 Mo3 Mo4 O4 -95.5(3) . . . 3_656 ? O10 Mo3 Mo4 O4 152.8(4) . . . 3_656 ? O1 Mo3 Mo4 O4 1.4(3) . . . 3_656 ? O3 Mo3 Mo4 O4 69.2(2) . . . 3_656 ? O2 Mo3 Mo4 O4 1.9(3) . . . 3_656 ? Mo1 Mo3 Mo4 O4 37.1(2) . . . 3_656 ? O11 Mo3 Mo4 O2 154.4(4) . . . . ? O12 Mo3 Mo4 O2 -97.4(3) . . . . ? O10 Mo3 Mo4 O2 150.9(4) . . . . ? O1 Mo3 Mo4 O2 -0.5(3) . . . . ? O3 Mo3 Mo4 O2 67.3(3) . . . . ? Mo1 Mo3 Mo4 O2 35.2(2) . . . . ? O11 Mo3 Mo4 O6 83.7(3) . . . . ? O12 Mo3 Mo4 O6 -168.1(3) . . . . ? O10 Mo3 Mo4 O6 80.2(4) . . . . ? O1 Mo3 Mo4 O6 -71.2(3) . . . . ? O3 Mo3 Mo4 O6 -3.4(2) . . . . ? O2 Mo3 Mo4 O6 -70.7(3) . . . . ? Mo1 Mo3 Mo4 O6 -35.55(15) . . . . ? O11 Mo3 Mo4 Mo2 167.2(3) . . . 3_656 ? O12 Mo3 Mo4 Mo2 -84.6(2) . . . 3_656 ? O10 Mo3 Mo4 Mo2 163.7(4) . . . 3_656 ? O1 Mo3 Mo4 Mo2 12.3(2) . . . 3_656 ? O3 Mo3 Mo4 Mo2 80.08(14) . . . 3_656 ? O2 Mo3 Mo4 Mo2 12.8(2) . . . 3_656 ? Mo1 Mo3 Mo4 Mo2 47.94(3) . . . 3_656 ? O9 Mo1 Cu1 O7 -59.8(7) . . . . ? O1 Mo1 Cu1 O7 54.9(6) . . . . ? O4 Mo1 Cu1 O7 171.2(6) . . . . ? O14 Mo1 Cu1 O7 -145.4(6) . . . . ? O3 Mo1 Cu1 O7 123.3(6) . . . . ? Mo3 Mo1 Cu1 O7 81.8(6) . . . . ? Mo2 Mo1 Cu1 O7 145.4(6) . . . . ? O9 Mo1 Cu1 O15 79.6(3) . . . . ? O7 Mo1 Cu1 O15 139.4(6) . . . . ? O1 Mo1 Cu1 O15 -165.8(3) . . . . ? O4 Mo1 Cu1 O15 -49.4(3) . . . . ? O14 Mo1 Cu1 O15 -6.1(3) . . . . ? O3 Mo1 Cu1 O15 -97.4(3) . . . . ? Mo3 Mo1 Cu1 O15 -138.9(2) . . . . ? Mo2 Mo1 Cu1 O15 -75.3(2) . . . . ? O9 Mo1 Cu1 O2W 122.1(9) . . . . ? O7 Mo1 Cu1 O2W -178.1(10) . . . . ? O1 Mo1 Cu1 O2W -123.3(9) . . . . ? O4 Mo1 Cu1 O2W -6.9(9) . . . . ? O14 Mo1 Cu1 O2W 36.4(9) . . . . ? O3 Mo1 Cu1 O2W -54.9(9) . . . . ? Mo3 Mo1 Cu1 O2W -96.3(8) . . . . ? Mo2 Mo1 Cu1 O2W -32.8(8) . . . . ? O9 Mo1 Cu1 O1W -107.8(4) . . . . ? O7 Mo1 Cu1 O1W -48.0(6) . . . . ? O1 Mo1 Cu1 O1W 6.9(3) . . . . ? O4 Mo1 Cu1 O1W 123.2(3) . . . . ? O14 Mo1 Cu1 O1W 166.6(3) . . . . ? O3 Mo1 Cu1 O1W 75.3(3) . . . . ? Mo3 Mo1 Cu1 O1W 33.8(2) . . . . ? Mo2 Mo1 Cu1 O1W 97.4(2) . . . . ? O9 Mo1 Cu1 O12 1.9(3) . . . 2 ? O7 Mo1 Cu1 O12 61.7(6) . . . 2 ? O1 Mo1 Cu1 O12 116.5(3) . . . 2 ? O4 Mo1 Cu1 O12 -127.1(3) . . . 2 ? O14 Mo1 Cu1 O12 -83.8(3) . . . 2 ? O3 Mo1 Cu1 O12 -175.0(2) . . . 2 ? Mo3 Mo1 Cu1 O12 143.47(17) . . . 2 ? Mo2 Mo1 Cu1 O12 -152.95(17) . . . 2 ? O9 Mo1 Cu1 O3W 159.3(3) . . . . ? O7 Mo1 Cu1 O3W -140.9(6) . . . . ? O1 Mo1 Cu1 O3W -86.0(3) . . . . ? O4 Mo1 Cu1 O3W 30.3(3) . . . . ? O14 Mo1 Cu1 O3W 73.7(3) . . . . ? O3 Mo1 Cu1 O3W -17.6(2) . . . . ? Mo3 Mo1 Cu1 O3W -59.10(16) . . . . ? Mo2 Mo1 Cu1 O3W 4.47(16) . . . . ? O9 Mo1 O1 Mo3 179.4(3) . . . . ? O7 Mo1 O1 Mo3 71.9(4) . . . . ? O4 Mo1 O1 Mo3 -82.2(3) . . . . ? O14 Mo1 O1 Mo3 -32.6(10) . . . . ? O3 Mo1 O1 Mo3 -13.1(3) . . . . ? Mo2 Mo1 O1 Mo3 -44.5(3) . . . . ? Cu1 Mo1 O1 Mo3 55.3(3) . . . . ? O11 Mo3 O1 Mo1 -74.3(4) . . . . ? O12 Mo3 O1 Mo1 178.9(3) . . . . ? O10 Mo3 O1 Mo1 54.1(7) . . . . ? O3 Mo3 O1 Mo1 13.5(3) . . . . ? O2 Mo3 O1 Mo1 86.8(3) . . . . ? Mo4 Mo3 O1 Mo1 87.2(3) . . . . ? O8 Mo4 O2 Mo2 75.4(3) . . . 3_656 ? O13 Mo4 O2 Mo2 -97.4(7) . . . 3_656 ? O10 Mo4 O2 Mo2 173.8(3) . . . 3_656 ? O4 Mo4 O2 Mo2 -20.2(3) 3_656 . . 3_656 ? O6 Mo4 O2 Mo2 -103.7(3) . . . 3_656 ? Mo3 Mo4 O2 Mo2 158.0(4) . . . 3_656 ? O8 Mo4 O2 Mo3 -82.6(3) . . . . ? O13 Mo4 O2 Mo3 104.6(7) . . . . ? O10 Mo4 O2 Mo3 15.8(2) . . . . ? O4 Mo4 O2 Mo3 -178.2(3) 3_656 . . . ? O6 Mo4 O2 Mo3 98.3(2) . . . . ? Mo2 Mo4 O2 Mo3 -158.0(4) 3_656 . . . ? O8 Mo4 O2 Mo2 -179.1(3) . . . . ? O13 Mo4 O2 Mo2 8.1(7) . . . . ? O10 Mo4 O2 Mo2 -80.7(3) . . . . ? O4 Mo4 O2 Mo2 85.3(2) 3_656 . . . ? O6 Mo4 O2 Mo2 1.80(19) . . . . ? Mo3 Mo4 O2 Mo2 -96.5(2) . . . . ? Mo2 Mo4 O2 Mo2 105.5(3) 3_656 . . . ? O11 Mo3 O2 Mo2 149.0(9) . . . 3_656 ? O12 Mo3 O2 Mo2 -43.2(7) . . . 3_656 ? O10 Mo3 O2 Mo2 -141.6(7) . . . 3_656 ? O1 Mo3 O2 Mo2 53.8(7) . . . 3_656 ? O3 Mo3 O2 Mo2 129.5(7) . . . 3_656 ? Mo4 Mo3 O2 Mo2 -125.8(8) . . . 3_656 ? Mo1 Mo3 O2 Mo2 84.4(7) . . . 3_656 ? O11 Mo3 O2 Mo4 -85.2(9) . . . . ? O12 Mo3 O2 Mo4 82.6(3) . . . . ? O10 Mo3 O2 Mo4 -15.8(2) . . . . ? O1 Mo3 O2 Mo4 179.6(2) . . . . ? O3 Mo3 O2 Mo4 -104.8(2) . . . . ? Mo1 Mo3 O2 Mo4 -149.79(18) . . . . ? O11 Mo3 O2 Mo2 12.3(10) . . . . ? O12 Mo3 O2 Mo2 -179.9(3) . . . . ? O10 Mo3 O2 Mo2 81.7(3) . . . . ? O1 Mo3 O2 Mo2 -82.9(2) . . . . ? O3 Mo3 O2 Mo2 -7.25(19) . . . . ? Mo4 Mo3 O2 Mo2 97.5(2) . . . . ? Mo1 Mo3 O2 Mo2 -52.29(14) . . . . ? O5 Mo2 O2 Mo2 -58(5) . . . 3_656 ? O6 Mo2 O2 Mo2 103.1(3) . . . 3_656 ? O3 Mo2 O2 Mo2 -152.9(3) . . . 3_656 ? O2 Mo2 O2 Mo2 0.0 3_656 . . 3_656 ? O4 Mo2 O2 Mo2 -75.1(3) . . . 3_656 ? Mo4 Mo2 O2 Mo2 -40.7(2) 3_656 . . 3_656 ? Mo1 Mo2 O2 Mo2 -110.5(2) . . . 3_656 ? O5 Mo2 O2 Mo4 -164(5) . . . . ? O6 Mo2 O2 Mo4 -2.4(2) . . . . ? O3 Mo2 O2 Mo4 101.7(3) . . . . ? O2 Mo2 O2 Mo4 -105.4(3) 3_656 . . . ? O4 Mo2 O2 Mo4 179.5(2) . . . . ? Mo4 Mo2 O2 Mo4 -146.11(17) 3_656 . . . ? Mo1 Mo2 O2 Mo4 144.12(19) . . . . ? Mo2 Mo2 O2 Mo4 -105.4(3) 3_656 . . . ? O5 Mo2 O2 Mo3 103(5) . . . . ? O6 Mo2 O2 Mo3 -95.4(3) . . . . ? O3 Mo2 O2 Mo3 8.6(2) . . . . ? O2 Mo2 O2 Mo3 161.5(4) 3_656 . . . ? O4 Mo2 O2 Mo3 86.4(2) . . . . ? Mo4 Mo2 O2 Mo3 120.84(17) 3_656 . . . ? Mo1 Mo2 O2 Mo3 51.07(15) . . . . ? Mo2 Mo2 O2 Mo3 161.5(4) 3_656 . . . ? O5 Mo2 O3 Mo3 173.8(3) . . . . ? O6 Mo2 O3 Mo3 65.7(3) . . . . ? O2 Mo2 O3 Mo3 -55.3(5) 3_656 . . . ? O4 Mo2 O3 Mo3 -91.9(3) . . . . ? O2 Mo2 O3 Mo3 -9.4(2) . . . . ? Mo4 Mo2 O3 Mo3 -90.8(3) 3_656 . . . ? Mo1 Mo2 O3 Mo3 -98.2(3) . . . . ? Mo2 Mo2 O3 Mo3 -24.6(3) 3_656 . . . ? O5 Mo2 O3 Mo1 -88.0(3) . . . . ? O6 Mo2 O3 Mo1 163.9(3) . . . . ? O2 Mo2 O3 Mo1 42.9(5) 3_656 . . . ? O4 Mo2 O3 Mo1 6.3(2) . . . . ? O2 Mo2 O3 Mo1 88.8(2) . . . . ? Mo4 Mo2 O3 Mo1 7.4(3) 3_656 . . . ? Mo2 Mo2 O3 Mo1 73.6(2) 3_656 . . . ? O11 Mo3 O3 Mo2 -163.7(4) . . . . ? O12 Mo3 O3 Mo2 36.8(11) . . . . ? O10 Mo3 O3 Mo2 -63.9(3) . . . . ? O1 Mo3 O3 Mo2 98.3(3) . . . . ? O2 Mo3 O3 Mo2 10.2(3) . . . . ? Mo4 Mo3 O3 Mo2 -31.5(3) . . . . ? Mo1 Mo3 O3 Mo2 107.9(3) . . . . ? O11 Mo3 O3 Mo1 88.5(3) . . . . ? O12 Mo3 O3 Mo1 -71.1(10) . . . . ? O10 Mo3 O3 Mo1 -171.8(2) . . . . ? O1 Mo3 O3 Mo1 -9.6(2) . . . . ? O2 Mo3 O3 Mo1 -97.7(2) . . . . ? Mo4 Mo3 O3 Mo1 -139.37(15) . . . . ? O9 Mo1 O3 Mo2 -31.0(14) . . . . ? O7 Mo1 O3 Mo2 153.2(3) . . . . ? O1 Mo1 O3 Mo2 -105.0(3) . . . . ? O4 Mo1 O3 Mo2 -7.1(3) . . . . ? O14 Mo1 O3 Mo2 68.9(3) . . . . ? Mo3 Mo1 O3 Mo2 -115.3(3) . . . . ? Cu1 Mo1 O3 Mo2 136.6(3) . . . . ? O9 Mo1 O3 Mo3 84.3(13) . . . . ? O7 Mo1 O3 Mo3 -91.5(2) . . . . ? O1 Mo1 O3 Mo3 10.3(2) . . . . ? O4 Mo1 O3 Mo3 108.3(2) . . . . ? O14 Mo1 O3 Mo3 -175.8(2) . . . . ? Mo2 Mo1 O3 Mo3 115.3(3) . . . . ? Cu1 Mo1 O3 Mo3 -108.10(16) . . . . ? O9 Mo1 O4 Mo4 -9.1(7) . . . 3_656 ? O7 Mo1 O4 Mo4 132.3(6) . . . 3_656 ? O1 Mo1 O4 Mo4 -109.4(6) . . . 3_656 ? O14 Mo1 O4 Mo4 85.2(6) . . . 3_656 ? O3 Mo1 O4 Mo4 176.1(7) . . . 3_656 ? Mo3 Mo1 O4 Mo4 -142.4(6) . . . 3_656 ? Mo2 Mo1 O4 Mo4 170.0(8) . . . 3_656 ? Cu1 Mo1 O4 Mo4 126.1(5) . . . 3_656 ? O9 Mo1 O4 Mo2 -179.1(3) . . . . ? O7 Mo1 O4 Mo2 -37.7(7) . . . . ? O1 Mo1 O4 Mo2 80.6(3) . . . . ? O14 Mo1 O4 Mo2 -84.8(3) . . . . ? O3 Mo1 O4 Mo2 6.1(2) . . . . ? Mo3 Mo1 O4 Mo2 47.6(2) . . . . ? Cu1 Mo1 O4 Mo2 -43.9(3) . . . . ? O5 Mo2 O4 Mo4 -79.1(3) . . . 3_656 ? O6 Mo2 O4 Mo4 95.2(7) . . . 3_656 ? O3 Mo2 O4 Mo4 178.3(3) . . . 3_656 ? O2 Mo2 O4 Mo4 20.8(3) 3_656 . . 3_656 ? O2 Mo2 O4 Mo4 100.0(3) . . . 3_656 ? Mo1 Mo2 O4 Mo4 -174.4(5) . . . 3_656 ? Mo2 Mo2 O4 Mo4 66.1(2) 3_656 . . 3_656 ? O5 Mo2 O4 Mo1 95.2(3) . . . . ? O6 Mo2 O4 Mo1 -90.4(7) . . . . ? O3 Mo2 O4 Mo1 -7.3(3) . . . . ? O2 Mo2 O4 Mo1 -164.8(3) 3_656 . . . ? O2 Mo2 O4 Mo1 -85.7(3) . . . . ? Mo4 Mo2 O4 Mo1 174.4(5) 3_656 . . . ? Mo2 Mo2 O4 Mo1 -119.5(3) 3_656 . . . ? O5 Mo2 O6 Mo4 -178.6(3) . . . . ? O3 Mo2 O6 Mo4 -71.0(3) . . . . ? O2 Mo2 O6 Mo4 76.5(3) 3_656 . . . ? O4 Mo2 O6 Mo4 7.2(8) . . . . ? O2 Mo2 O6 Mo4 2.4(2) . . . . ? Mo4 Mo2 O6 Mo4 72.5(4) 3_656 . . . ? Mo1 Mo2 O6 Mo4 -54.5(4) . . . . ? Mo2 Mo2 O6 Mo4 35.0(2) 3_656 . . . ? O8 Mo4 O6 Mo2 -7.6(16) . . . . ? O13 Mo4 O6 Mo2 179.9(4) . . . . ? O10 Mo4 O6 Mo2 74.6(3) . . . . ? O4 Mo4 O6 Mo2 -77.3(3) 3_656 . . . ? O2 Mo4 O6 Mo2 -2.7(3) . . . . ? Mo3 Mo4 O6 Mo2 41.7(3) . . . . ? Mo2 Mo4 O6 Mo2 -37.2(3) 3_656 . . . ? O9 Mo1 O7 Cu1 126.5(6) . . . . ? O1 Mo1 O7 Cu1 -130.1(6) . . . . ? O4 Mo1 O7 Cu1 -13.7(10) . . . . ? O14 Mo1 O7 Cu1 31.8(6) . . . . ? O3 Mo1 O7 Cu1 -54.4(6) . . . . ? Mo3 Mo1 O7 Cu1 -98.5(6) . . . . ? Mo2 Mo1 O7 Cu1 -38.7(6) . . . . ? O15 Cu1 O7 Mo1 -39.7(6) . . . . ? O2W Cu1 O7 Mo1 170(6) . . . . ? O1W Cu1 O7 Mo1 132.9(6) . . . . ? O12 Cu1 O7 Mo1 -120.5(6) 2 . . . ? O3W Cu1 O7 Mo1 39.6(6) . . . . ? O8 Mo4 O10 Mo3 75.2(4) . . . . ? O13 Mo4 O10 Mo3 -175.6(4) . . . . ? O4 Mo4 O10 Mo3 -43.3(6) 3_656 . . . ? O2 Mo4 O10 Mo3 -20.7(3) . . . . ? O6 Mo4 O10 Mo3 -93.9(3) . . . . ? Mo2 Mo4 O10 Mo3 -16.9(4) 3_656 . . . ? O11 Mo3 O10 Mo4 -177.4(4) . . . . ? O12 Mo3 O10 Mo4 -69.9(4) . . . . ? O1 Mo3 O10 Mo4 54.6(7) . . . . ? O3 Mo3 O10 Mo4 93.7(3) . . . . ? O2 Mo3 O10 Mo4 20.4(3) . . . . ? Mo1 Mo3 O10 Mo4 86.2(3) . . . . ? O11 Mo3 O12 Cu1 -3.6(6) . . . 2_545 ? O10 Mo3 O12 Cu1 -106.3(5) . . . 2_545 ? O1 Mo3 O12 Cu1 96.5(5) . . . 2_545 ? O3 Mo3 O12 Cu1 155.1(7) . . . 2_545 ? O2 Mo3 O12 Cu1 -179.6(5) . . . 2_545 ? Mo4 Mo3 O12 Cu1 -136.6(5) . . . 2_545 ? Mo1 Mo3 O12 Cu1 97.3(5) . . . 2_545 ? O9 Mo1 O14 C1 -110.4(9) . . . . ? O7 Mo1 O14 C1 -5.9(9) . . . . ? O1 Mo1 O14 C1 101.2(11) . . . . ? O4 Mo1 O14 C1 153.1(9) . . . . ? O3 Mo1 O14 C1 82.3(9) . . . . ? Mo3 Mo1 O14 C1 78.5(9) . . . . ? Mo2 Mo1 O14 C1 113.6(9) . . . . ? Cu1 Mo1 O14 C1 5.4(8) . . . . ? O7 Cu1 O15 C1 22.4(8) . . . . ? O2W Cu1 O15 C1 -159.1(8) . . . . ? O1W Cu1 O15 C1 -67(2) . . . . ? O12 Cu1 O15 C1 115.4(8) 2 . . . ? O3W Cu1 O15 C1 -76.9(8) . . . . ? Mo1 Cu1 O15 C1 10.6(8) . . . . ? Cu1 O15 C1 O14 -11.6(15) . . . . ? Cu1 O15 C1 C2 169.0(6) . . . . ? Mo1 O14 C1 O15 0.1(16) . . . . ? Mo1 O14 C1 C2 179.5(7) . . . . ? O15 C1 C2 N1A -156.0(11) . . . . ? O14 C1 C2 N1A 24.6(14) . . . . ? O15 C1 C2 N1 -3.7(14) . . . . ? O14 C1 C2 N1 176.9(10) . . . . ? O15 C1 C2 C5A 74.0(17) . . . . ? O14 C1 C2 C5A -105.4(16) . . . . ? O15 C1 C2 C5 115.9(14) . . . . ? O14 C1 C2 C5 -63.6(15) . . . . ? N1A C2 N1 C3 -98.1(19) . . . . ? C1 C2 N1 C3 112.8(15) . . . . ? C5A C2 N1 C3 6.7(18) . . . . ? C5 C2 N1 C3 -10.2(19) . . . . ? C2 N1 C3 C4 32(2) . . . . ? N1 C3 C4 C5 -42(2) . . . . ? C3 C4 C5 C2 35(2) . . . . ? N1A C2 C5 C4 107.1(19) . . . . ? N1 C2 C5 C4 -16(2) . . . . ? C1 C2 C5 C4 -140.7(16) . . . . ? C5A C2 C5 C4 -42(2) . . . . ? N1 C2 N1A C3A 90(2) . . . . ? C1 C2 N1A C3A -120.8(16) . . . . ? C5A C2 N1A C3A 9(2) . . . . ? C5 C2 N1A C3A -11.7(17) . . . . ? C2 N1A C3A C4A -17(3) . . . . ? N1A C3A C4A C5A 20(5) . . . . ? C3A C4A C5A C2 -13(4) . . . . ? N1A C2 C5A C4A 2(3) . . . . ? N1 C2 C5A C4A -118(3) . . . . ? C1 C2 C5A C4A 133(3) . . . . ? C5 C2 C5A C4A 35(2) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 0.849 _refine_diff_density_min -0.914 _refine_diff_density_rms 0.181 data_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 904690' #TrackingRef 'CCDC 904690.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C12 H66 Cu3 Mo8 N4 O51' _chemical_formula_weight 2040.83 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.4918(9) _cell_length_b 9.9627(9) _cell_length_c 17.1173(16) _cell_angle_alpha 84.318(2) _cell_angle_beta 83.069(2) _cell_angle_gamma 72.651(2) _cell_volume 1530.4(2) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 7647 _cell_measurement_theta_min 2.26 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.19 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.214 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 997 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.709 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.545 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.666 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 7647 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0320 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0684 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 5 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 2.26 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 5301 _reflns_number_gt 4915 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+89.8307P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5301 _refine_ls_number_parameters 396 _refine_ls_number_restraints 1143 _refine_ls_R_factor_all 0.1105 _refine_ls_R_factor_gt 0.1041 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2106 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2077 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.301 _refine_ls_restrained_S_all 1.188 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.89707(13) 0.39036(13) 0.48130(7) 0.0077(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.85392(14) 0.66556(13) 0.33511(7) 0.0107(3) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.57713(13) 0.65395(13) 0.46855(7) 0.0090(3) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.81522(13) 0.54175(13) 0.64752(7) 0.0092(3) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.4811(2) 0.6406(2) 0.27928(11) 0.0136(4) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.5000 0.5000 0.0000 0.0407(9) Uani 1 2 d S . . O1 O 1.0558(11) 0.3090(11) 0.4197(6) 0.0136(14) Uani 1 1 d U . . O2 O 1.0045(11) 0.5817(11) 0.4314(6) 0.0142(14) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.8296(11) 0.2547(11) 0.5148(6) 0.0161(18) Uani 1 1 d U . . O4 O 1.0124(11) 0.5039(11) 0.2955(6) 0.0147(14) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.9338(12) 0.7952(12) 0.3048(7) 0.0204(19) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.7329(11) 0.6746(12) 0.2661(6) 0.0168(18) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.7178(11) 0.7605(11) 0.4207(6) 0.0144(14) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.7679(11) 0.4973(11) 0.4061(6) 0.0161(14) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.4782(11) 0.7000(11) 0.3848(6) 0.0162(14) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.4843(11) 0.7717(11) 0.5356(6) 0.0156(18) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.5000 0.5000 0.5000 0.0173(16) Uani 1 2 d SU . . O12 O 0.7413(11) 0.5542(11) 0.5454(6) 0.0141(14) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.7483(11) 0.4069(11) 0.6888(6) 0.0159(15) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.6998(12) 0.6906(12) 0.6888(6) 0.0190(19) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.4921(12) 0.5854(12) 0.1723(6) 0.0195(15) Uani 1 1 d U A . O16 O 0.5820(13) 0.4064(13) 0.0972(7) 0.0238(16) Uani 1 1 d U A . O1W O 0.3911(13) 0.8380(12) 0.2449(7) 0.026(2) Uani 1 1 d U . . O2W O 0.5603(16) 0.6815(15) 0.0065(8) 0.040(3) Uani 1 1 d U . . O3W O 0.2616(16) 0.5905(16) 0.0632(9) 0.045(3) Uani 1 1 d U . . O4W O 0.330(4) 0.190(4) 0.126(2) 0.064(9) Uani 0.50 1 d PU . . O5W O 0.553(5) 0.007(4) 0.196(2) 0.071(11) Uani 0.50 1 d P . . O6W O 0.147(3) 0.801(3) 0.1678(14) 0.105(8) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.110(3) 0.410(3) 0.1423(17) 0.037(7) Uiso 0.50 1 d P . . O7WA O 0.028(5) 0.472(4) 0.138(2) 0.066(10) Uiso 0.50 1 d P . . O8W O 0.772(4) 0.702(4) 0.095(2) 0.057(9) Uiso 0.50 1 d P . . O8WA O 0.814(6) 0.622(6) 0.092(3) 0.091(15) Uiso 0.50 1 d P . . O9W O 0.243(2) 0.011(2) 0.5329(14) 0.018(5) Uiso 0.50 1 d P . . O9WA O 0.261(3) 0.024(3) 0.4887(17) 0.031(6) Uiso 0.50 1 d P . . O10W O 0.532(3) 0.017(3) 0.3519(16) 0.035(6) Uiso 0.50 1 d P . . O11W O 0.448(4) 0.025(4) 0.348(2) 0.055(9) Uiso 0.50 1 d P . . O12W O 0.980(3) 0.315(3) 0.0317(15) 0.032(6) Uiso 0.50 1 d P . . O13W O 0.988(6) 0.027(6) 0.066(3) 0.113(17) Uiso 0.50 1 d P . . N1 N 0.5823(15) 0.4378(14) 0.3032(8) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.5658(18) 0.4643(19) 0.1607(10) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . C2 C 0.623(4) 0.348(4) 0.237(2) 0.021(3) Uani 0.50 1 d PU A 1 H2A H 0.5698 0.2758 0.2440 0.025 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C3 C 0.778(3) 0.285(4) 0.227(2) 0.027(3) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H3A H 0.8277 0.3546 0.2332 0.033 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H3B H 0.8057 0.2540 0.1738 0.033 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C5 C 0.967(4) 0.156(4) 0.278(2) 0.041(4) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H5A H 0.9745 0.2482 0.2873 0.050 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H5B H 1.0078 0.1364 0.2239 0.050 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C6 C 1.065(5) 0.036(4) 0.339(2) 0.043(4) Uani 0.50 1 d PDU A 1 H6A H 0.9981 0.0367 0.3869 0.051 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H6B H 1.0766 -0.0531 0.3169 0.051 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C2A C 0.654(4) 0.390(4) 0.223(2) 0.022(3) Uani 0.50 1 d PU A 2 H2AA H 0.7483 0.4136 0.2147 0.026 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C3A C 0.690(4) 0.233(3) 0.216(2) 0.022(4) Uani 0.50 1 d PU A 2 H3AA H 0.7295 0.2085 0.1627 0.027 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H3AB H 0.6024 0.2014 0.2304 0.027 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C5A C 1.012(3) 0.104(5) 0.291(3) 0.040(4) Uani 0.50 1 d PDU A 2 H5AA H 1.0524 0.1840 0.2811 0.048 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H5AB H 1.0593 0.0375 0.2512 0.048 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C6A C 1.044(5) 0.027(5) 0.383(3) 0.040(5) Uani 0.50 1 d PU A 2 H6AA H 0.9895 0.0864 0.4247 0.047 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H6AB H 1.0269 -0.0651 0.3909 0.047 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C4 C 0.830(2) 0.158(2) 0.2863(13) 0.043(4) Uani 1 1 d DU . . N2 N 1.221(2) 0.018(2) 0.3702(12) 0.056(4) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0049(6) 0.0082(6) 0.0109(6) 0.0002(5) -0.0033(5) -0.0027(5) Mo2 0.0079(6) 0.0111(6) 0.0143(7) 0.0024(5) -0.0038(5) -0.0047(5) Mo3 0.0065(6) 0.0084(6) 0.0115(6) 0.0003(5) -0.0035(5) -0.0005(5) Mo4 0.0041(6) 0.0129(6) 0.0104(6) -0.0013(5) -0.0011(5) -0.0020(5) Cu1 0.0127(9) 0.0163(10) 0.0103(9) 0.0011(7) -0.0044(7) -0.0012(7) Cu2 0.040(2) 0.050(2) 0.0280(18) -0.0189(16) -0.0163(16) 0.0042(17) O1 0.010(3) 0.017(3) 0.016(3) 0.001(2) -0.004(2) -0.007(2) O2 0.010(3) 0.019(3) 0.014(3) 0.001(2) -0.003(2) -0.005(2) O3 0.013(4) 0.017(4) 0.019(4) 0.004(3) -0.004(3) -0.006(3) O4 0.011(2) 0.020(3) 0.014(3) 0.001(2) -0.004(2) -0.005(2) O5 0.014(4) 0.025(4) 0.022(4) 0.000(3) -0.004(3) -0.006(3) O6 0.011(3) 0.023(3) 0.016(3) 0.000(3) -0.004(3) -0.004(3) O7 0.011(2) 0.017(2) 0.016(2) 0.000(2) -0.004(2) -0.004(2) O8 0.011(3) 0.020(3) 0.017(3) 0.003(2) -0.003(2) -0.006(2) O9 0.012(2) 0.020(3) 0.017(3) 0.001(2) -0.002(2) -0.006(2) O10 0.010(4) 0.021(4) 0.016(4) 0.004(3) -0.006(3) -0.005(3) O11 0.012(3) 0.022(3) 0.018(3) 0.002(3) -0.003(3) -0.005(3) O12 0.010(3) 0.019(3) 0.014(3) 0.002(2) -0.002(2) -0.005(2) O13 0.010(3) 0.021(3) 0.017(3) 0.004(3) -0.003(3) -0.006(3) O14 0.011(4) 0.024(4) 0.022(4) -0.001(4) -0.002(3) -0.003(3) O15 0.016(3) 0.024(3) 0.018(3) 0.000(3) -0.002(3) -0.005(3) O16 0.021(3) 0.027(3) 0.020(3) -0.003(3) -0.006(3) 0.001(3) O1W 0.021(4) 0.025(4) 0.025(4) 0.004(3) -0.004(3) 0.002(3) O2W 0.036(5) 0.046(5) 0.031(5) 0.003(4) -0.002(4) -0.001(4) O3W 0.038(5) 0.051(5) 0.040(5) 0.005(5) -0.005(5) -0.006(5) O4W 0.062(12) 0.069(12) 0.056(12) 0.014(8) 0.000(8) -0.020(9) O5W 0.11(3) 0.06(2) 0.05(2) 0.025(18) -0.02(2) -0.04(2) O6W 0.10(2) 0.12(2) 0.085(17) 0.007(15) -0.018(14) -0.027(17) N1 0.019(5) 0.019(5) 0.019(5) -0.006(4) -0.004(4) -0.003(4) C1 0.018(5) 0.029(5) 0.022(5) -0.005(5) -0.004(4) -0.004(4) C2 0.020(4) 0.022(4) 0.021(4) -0.002(3) -0.003(3) -0.005(3) C3 0.027(5) 0.027(5) 0.025(5) -0.003(5) -0.003(4) -0.004(4) C5 0.042(6) 0.040(6) 0.039(6) -0.002(5) 0.000(5) -0.010(5) C6 0.041(5) 0.042(5) 0.045(5) -0.004(3) -0.004(3) -0.012(3) C2A 0.021(5) 0.023(5) 0.022(5) -0.005(4) -0.004(4) -0.004(4) C3A 0.022(5) 0.023(5) 0.021(5) -0.003(5) -0.002(5) -0.006(5) C5A 0.041(5) 0.039(5) 0.039(5) -0.003(3) -0.002(3) -0.012(3) C6A 0.040(5) 0.040(5) 0.040(5) -0.0027(10) -0.0040(10) -0.0116(16) C4 0.043(5) 0.039(5) 0.037(5) 0.002(5) 0.002(5) 0.001(5) N2 0.054(6) 0.057(6) 0.052(6) -0.002(5) -0.004(5) -0.011(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O3 1.685(10) . ? Mo1 O1 1.760(10) . ? Mo1 O8 1.904(10) . ? Mo1 O2 1.938(10) 2_766 ? Mo1 O12 2.139(11) . ? Mo1 O2 2.456(10) . ? Mo2 O5 1.694(11) . ? Mo2 O6 1.723(10) . ? Mo2 O7 1.949(10) . ? Mo2 O4 1.960(11) . ? Mo2 O2 2.246(10) . ? Mo2 O8 2.264(10) . ? Mo3 O10 1.696(11) . ? Mo3 O9 1.757(11) . ? Mo3 O11 1.8946(12) . ? Mo3 O7 1.997(10) . ? Mo3 O12 2.112(10) . ? Mo3 O8 2.244(11) . ? Mo4 O13 1.709(10) . ? Mo4 O14 1.717(11) . ? Mo4 O4 1.921(10) 2_766 ? Mo4 O12 1.940(10) . ? Mo4 O2 2.187(10) 2_766 ? Mo4 O1 2.332(10) 2_766 ? Cu1 O15 1.945(11) . ? Cu1 O9 1.950(11) . ? Cu1 O1W 1.959(12) . ? Cu1 N1 1.986(14) . ? Cu1 O13 2.354(10) 2_666 ? Cu2 O16 1.953(11) . ? Cu2 O16 1.953(11) 2_665 ? Cu2 O2W 2.069(15) 2_665 ? Cu2 O2W 2.069(15) . ? Cu2 O3W 2.342(15) 2_665 ? Cu2 O3W 2.342(15) . ? O1 Mo4 2.332(10) 2_766 ? O2 Mo1 1.938(10) 2_766 ? O2 Mo4 2.187(10) 2_766 ? O4 Mo4 1.921(10) 2_766 ? O11 Mo3 1.8946(12) 2_666 ? O13 Cu1 2.354(10) 2_666 ? O15 C1 1.22(2) . ? O16 C1 1.25(2) . ? O7W O7WA 0.84(4) . ? N1 C2 1.46(4) . ? N1 C2A 1.51(4) . ? C1 C2A 1.45(4) . ? C1 C2 1.69(4) . ? C2 C3 1.41(5) . ? C2 H2A 0.9800 . ? C3 C4 1.54(4) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C5 C4 1.29(4) . ? C5 C6 1.654(9) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 N2 1.59(4) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C2A C3A 1.51(5) . ? C2A H2AA 0.9800 . ? C3A C4 1.84(4) . ? C3A H3AA 0.9700 . ? C3A H3AB 0.9700 . ? C5A C4 1.660(9) . ? C5A C6A 1.71(6) . ? C5A H5AA 0.9700 . ? C5A H5AB 0.9700 . ? C6A N2 1.65(5) . ? C6A H6AA 0.9700 . ? C6A H6AB 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 Mo1 O1 102.6(5) . . ? O3 Mo1 O8 105.5(5) . . ? O1 Mo1 O8 101.4(5) . . ? O3 Mo1 O2 103.8(5) . 2_766 ? O1 Mo1 O2 98.3(4) . 2_766 ? O8 Mo1 O2 139.8(5) . 2_766 ? O3 Mo1 O12 99.4(5) . . ? O1 Mo1 O12 157.9(4) . . ? O8 Mo1 O12 75.1(4) . . ? O2 Mo1 O12 73.6(4) 2_766 . ? O3 Mo1 O2 177.9(4) . . ? O1 Mo1 O2 75.4(4) . . ? O8 Mo1 O2 75.9(4) . . ? O2 Mo1 O2 75.8(4) 2_766 . ? O12 Mo1 O2 82.6(4) . . ? O5 Mo2 O6 105.0(5) . . ? O5 Mo2 O7 97.8(5) . . ? O6 Mo2 O7 100.9(5) . . ? O5 Mo2 O4 99.3(5) . . ? O6 Mo2 O4 97.1(5) . . ? O7 Mo2 O4 151.0(4) . . ? O5 Mo2 O2 92.6(5) . . ? O6 Mo2 O2 161.1(5) . . ? O7 Mo2 O2 83.0(4) . . ? O4 Mo2 O2 72.9(4) . . ? O5 Mo2 O8 165.0(5) . . ? O6 Mo2 O8 89.1(4) . . ? O7 Mo2 O8 74.2(4) . . ? O4 Mo2 O8 83.6(4) . . ? O2 Mo2 O8 74.0(4) . . ? O10 Mo3 O9 106.0(5) . . ? O10 Mo3 O11 101.9(4) . . ? O9 Mo3 O11 92.6(3) . . ? O10 Mo3 O7 96.5(5) . . ? O9 Mo3 O7 90.5(4) . . ? O11 Mo3 O7 159.7(3) . . ? O10 Mo3 O12 91.7(4) . . ? O9 Mo3 O12 162.2(5) . . ? O11 Mo3 O12 85.3(3) . . ? O7 Mo3 O12 85.6(4) . . ? O10 Mo3 O8 158.7(4) . . ? O9 Mo3 O8 93.2(4) . . ? O11 Mo3 O8 86.0(3) . . ? O7 Mo3 O8 73.8(4) . . ? O12 Mo3 O8 69.1(4) . . ? O13 Mo4 O14 105.3(5) . . ? O13 Mo4 O4 97.1(5) . 2_766 ? O14 Mo4 O4 103.7(5) . 2_766 ? O13 Mo4 O12 96.6(5) . . ? O14 Mo4 O12 102.3(5) . . ? O4 Mo4 O12 146.0(4) 2_766 . ? O13 Mo4 O2 97.7(4) . 2_766 ? O14 Mo4 O2 156.9(5) . 2_766 ? O4 Mo4 O2 75.0(4) 2_766 2_766 ? O12 Mo4 O2 72.4(4) . 2_766 ? O13 Mo4 O1 168.9(4) . 2_766 ? O14 Mo4 O1 85.7(4) . 2_766 ? O4 Mo4 O1 78.7(4) 2_766 2_766 ? O12 Mo4 O1 81.9(4) . 2_766 ? O2 Mo4 O1 71.3(4) 2_766 2_766 ? O15 Cu1 O9 177.1(5) . . ? O15 Cu1 O1W 90.5(5) . . ? O9 Cu1 O1W 88.6(5) . . ? O15 Cu1 N1 84.4(5) . . ? O9 Cu1 N1 96.3(5) . . ? O1W Cu1 N1 174.2(5) . . ? O15 Cu1 O13 91.0(4) . 2_666 ? O9 Cu1 O13 91.8(4) . 2_666 ? O1W Cu1 O13 93.9(4) . 2_666 ? N1 Cu1 O13 88.9(5) . 2_666 ? O16 Cu2 O16 180.0(8) . 2_665 ? O16 Cu2 O2W 84.6(5) . 2_665 ? O16 Cu2 O2W 95.4(5) 2_665 2_665 ? O16 Cu2 O2W 95.4(5) . . ? O16 Cu2 O2W 84.6(5) 2_665 . ? O2W Cu2 O2W 180.0(7) 2_665 . ? O16 Cu2 O3W 86.6(5) . 2_665 ? O16 Cu2 O3W 93.4(5) 2_665 2_665 ? O2W Cu2 O3W 94.3(5) 2_665 2_665 ? O2W Cu2 O3W 85.7(5) . 2_665 ? O16 Cu2 O3W 93.4(5) . . ? O16 Cu2 O3W 86.6(5) 2_665 . ? O2W Cu2 O3W 85.7(5) 2_665 . ? O2W Cu2 O3W 94.3(5) . . ? O3W Cu2 O3W 180.0(8) 2_665 . ? Mo1 O1 Mo4 116.0(5) . 2_766 ? Mo1 O2 Mo4 104.0(4) 2_766 2_766 ? Mo1 O2 Mo2 151.3(6) 2_766 . ? Mo4 O2 Mo2 93.7(4) 2_766 . ? Mo1 O2 Mo1 104.2(4) 2_766 . ? Mo4 O2 Mo1 97.1(4) 2_766 . ? Mo2 O2 Mo1 95.7(4) . . ? Mo4 O4 Mo2 112.8(5) 2_766 . ? Mo2 O7 Mo3 112.9(5) . . ? Mo1 O8 Mo3 109.1(5) . . ? Mo1 O8 Mo2 113.3(5) . . ? Mo3 O8 Mo2 93.7(4) . . ? Mo3 O9 Cu1 141.0(6) . . ? Mo3 O11 Mo3 180.0 . 2_666 ? Mo4 O12 Mo3 148.7(6) . . ? Mo4 O12 Mo1 105.7(5) . . ? Mo3 O12 Mo1 105.5(4) . . ? Mo4 O13 Cu1 138.9(6) . 2_666 ? C1 O15 Cu1 115.4(11) . . ? C1 O16 Cu2 124.7(11) . . ? C2 N1 C2A 23.4(16) . . ? C2 N1 Cu1 116.9(16) . . ? C2A N1 Cu1 102.3(16) . . ? O15 C1 O16 125.6(16) . . ? O15 C1 C2A 115.7(19) . . ? O16 C1 C2A 118(2) . . ? O15 C1 C2 120.5(18) . . ? O16 C1 C2 112.5(18) . . ? C2A C1 C2 20.3(17) . . ? N1 C2 C3 111(3) . . ? N1 C2 C1 102(2) . . ? C3 C2 C1 111(3) . . ? N1 C2 H2A 111.0 . . ? C3 C2 H2A 111.0 . . ? C1 C2 H2A 111.0 . . ? C2 C3 C4 112(3) . . ? C2 C3 H3A 109.2 . . ? C4 C3 H3A 109.2 . . ? C2 C3 H3B 109.2 . . ? C4 C3 H3B 109.2 . . ? H3A C3 H3B 107.9 . . ? C4 C5 C6 111(3) . . ? C4 C5 H5A 109.4 . . ? C6 C5 H5A 109.4 . . ? C4 C5 H5B 109.4 . . ? C6 C5 H5B 109.4 . . ? H5A C5 H5B 108.0 . . ? N2 C6 C5 131(3) . . ? N2 C6 H6A 104.5 . . ? C5 C6 H6A 104.5 . . ? N2 C6 H6B 104.5 . . ? C5 C6 H6B 104.5 . . ? H6A C6 H6B 105.6 . . ? C1 C2A C3A 109(3) . . ? C1 C2A N1 112(2) . . ? C3A C2A N1 114(3) . . ? C1 C2A H2AA 107.2 . . ? C3A C2A H2AA 107.2 . . ? N1 C2A H2AA 107.2 . . ? C2A C3A C4 103(2) . . ? C2A C3A H3AA 111.2 . . ? C4 C3A H3AA 111.2 . . ? C2A C3A H3AB 111.2 . . ? C4 C3A H3AB 111.2 . . ? H3AA C3A H3AB 109.1 . . ? C4 C5A C6A 107(3) . . ? C4 C5A H5AA 110.2 . . ? C6A C5A H5AA 110.2 . . ? C4 C5A H5AB 110.2 . . ? C6A C5A H5AB 110.2 . . ? H5AA C5A H5AB 108.5 . . ? N2 C6A C5A 93(2) . . ? N2 C6A H6AA 113.1 . . ? C5A C6A H6AA 113.1 . . ? N2 C6A H6AB 113.1 . . ? C5A C6A H6AB 113.1 . . ? H6AA C6A H6AB 110.5 . . ? C5 C4 C3 96(2) . . ? C5 C4 C5A 19(2) . . ? C3 C4 C5A 114(2) . . ? C5 C4 C3A 128(2) . . ? C3 C4 C3A 38.3(17) . . ? C5A C4 C3A 141(2) . . ? C6 N2 C6A 26.9(18) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O3 Mo1 O1 Mo4 176.9(5) . . . 2_766 ? O8 Mo1 O1 Mo4 68.0(6) . . . 2_766 ? O2 Mo1 O1 Mo4 -76.8(5) 2_766 . . 2_766 ? O12 Mo1 O1 Mo4 -10.5(14) . . . 2_766 ? O2 Mo1 O1 Mo4 -3.9(4) . . . 2_766 ? O5 Mo2 O2 Mo1 45.6(11) . . . 2_766 ? O6 Mo2 O2 Mo1 -155.3(12) . . . 2_766 ? O7 Mo2 O2 Mo1 -51.9(11) . . . 2_766 ? O4 Mo2 O2 Mo1 144.5(12) . . . 2_766 ? O8 Mo2 O2 Mo1 -127.4(12) . . . 2_766 ? O5 Mo2 O2 Mo4 -82.8(5) . . . 2_766 ? O6 Mo2 O2 Mo4 76.2(14) . . . 2_766 ? O7 Mo2 O2 Mo4 179.6(4) . . . 2_766 ? O4 Mo2 O2 Mo4 16.0(4) . . . 2_766 ? O8 Mo2 O2 Mo4 104.1(4) . . . 2_766 ? O5 Mo2 O2 Mo1 179.7(5) . . . . ? O6 Mo2 O2 Mo1 -21.3(15) . . . . ? O7 Mo2 O2 Mo1 82.1(4) . . . . ? O4 Mo2 O2 Mo1 -81.4(4) . . . . ? O8 Mo2 O2 Mo1 6.7(3) . . . . ? O3 Mo1 O2 Mo1 -80(12) . . . 2_766 ? O1 Mo1 O2 Mo1 -102.7(5) . . . 2_766 ? O8 Mo1 O2 Mo1 151.3(5) . . . 2_766 ? O2 Mo1 O2 Mo1 0.0 2_766 . . 2_766 ? O12 Mo1 O2 Mo1 74.8(5) . . . 2_766 ? O3 Mo1 O2 Mo4 26(12) . . . 2_766 ? O1 Mo1 O2 Mo4 3.8(4) . . . 2_766 ? O8 Mo1 O2 Mo4 -102.3(5) . . . 2_766 ? O2 Mo1 O2 Mo4 106.5(5) 2_766 . . 2_766 ? O12 Mo1 O2 Mo4 -178.7(4) . . . 2_766 ? O3 Mo1 O2 Mo2 121(12) . . . . ? O1 Mo1 O2 Mo2 98.2(5) . . . . ? O8 Mo1 O2 Mo2 -7.9(4) . . . . ? O2 Mo1 O2 Mo2 -159.1(7) 2_766 . . . ? O12 Mo1 O2 Mo2 -84.3(4) . . . . ? O5 Mo2 O4 Mo4 70.0(6) . . . 2_766 ? O6 Mo2 O4 Mo4 176.5(6) . . . 2_766 ? O7 Mo2 O4 Mo4 -55.3(11) . . . 2_766 ? O2 Mo2 O4 Mo4 -19.9(5) . . . 2_766 ? O8 Mo2 O4 Mo4 -95.1(5) . . . 2_766 ? O5 Mo2 O7 Mo3 173.2(6) . . . . ? O6 Mo2 O7 Mo3 66.2(6) . . . . ? O4 Mo2 O7 Mo3 -61.2(10) . . . . ? O2 Mo2 O7 Mo3 -95.1(5) . . . . ? O8 Mo2 O7 Mo3 -19.8(5) . . . . ? O10 Mo3 O7 Mo2 -179.3(5) . . . . ? O9 Mo3 O7 Mo2 -73.1(6) . . . . ? O11 Mo3 O7 Mo2 25.8(12) . . . . ? O12 Mo3 O7 Mo2 89.5(5) . . . . ? O8 Mo3 O7 Mo2 20.0(5) . . . . ? O3 Mo1 O8 Mo3 87.3(6) . . . . ? O1 Mo1 O8 Mo3 -166.1(5) . . . . ? O2 Mo1 O8 Mo3 -48.2(8) 2_766 . . . ? O12 Mo1 O8 Mo3 -8.5(4) . . . . ? O2 Mo1 O8 Mo3 -94.5(5) . . . . ? O3 Mo1 O8 Mo2 -169.8(5) . . . . ? O1 Mo1 O8 Mo2 -63.1(6) . . . . ? O2 Mo1 O8 Mo2 54.7(8) 2_766 . . . ? O12 Mo1 O8 Mo2 94.4(5) . . . . ? O2 Mo1 O8 Mo2 8.4(4) . . . . ? O10 Mo3 O8 Mo1 35.4(14) . . . . ? O9 Mo3 O8 Mo1 -169.9(5) . . . . ? O11 Mo3 O8 Mo1 -77.5(4) . . . . ? O7 Mo3 O8 Mo1 100.5(5) . . . . ? O12 Mo3 O8 Mo1 8.9(4) . . . . ? O10 Mo3 O8 Mo2 -80.9(13) . . . . ? O9 Mo3 O8 Mo2 73.8(4) . . . . ? O11 Mo3 O8 Mo2 166.2(3) . . . . ? O7 Mo3 O8 Mo2 -15.8(4) . . . . ? O12 Mo3 O8 Mo2 -107.3(4) . . . . ? O5 Mo2 O8 Mo1 -37(2) . . . . ? O6 Mo2 O8 Mo1 162.0(6) . . . . ? O7 Mo2 O8 Mo1 -96.5(6) . . . . ? O4 Mo2 O8 Mo1 64.7(5) . . . . ? O2 Mo2 O8 Mo1 -9.3(5) . . . . ? O5 Mo2 O8 Mo3 75.4(18) . . . . ? O6 Mo2 O8 Mo3 -85.4(5) . . . . ? O7 Mo2 O8 Mo3 16.2(4) . . . . ? O4 Mo2 O8 Mo3 177.3(4) . . . . ? O2 Mo2 O8 Mo3 103.3(4) . . . . ? O10 Mo3 O9 Cu1 -179.0(9) . . . . ? O11 Mo3 O9 Cu1 -75.9(9) . . . . ? O7 Mo3 O9 Cu1 84.0(9) . . . . ? O12 Mo3 O9 Cu1 7(2) . . . . ? O8 Mo3 O9 Cu1 10.2(10) . . . . ? O15 Cu1 O9 Mo3 -76(10) . . . . ? O1W Cu1 O9 Mo3 -148.9(10) . . . . ? N1 Cu1 O9 Mo3 28.1(10) . . . . ? O13 Cu1 O9 Mo3 117.2(9) 2_666 . . . ? O10 Mo3 O11 Mo3 94(100) . . . 2_666 ? O9 Mo3 O11 Mo3 -13(100) . . . 2_666 ? O7 Mo3 O11 Mo3 -112(100) . . . 2_666 ? O12 Mo3 O11 Mo3 -175(100) . . . 2_666 ? O8 Mo3 O11 Mo3 -106(100) . . . 2_666 ? O13 Mo4 O12 Mo3 98.4(11) . . . . ? O14 Mo4 O12 Mo3 -9.0(11) . . . . ? O4 Mo4 O12 Mo3 -148.3(9) 2_766 . . . ? O2 Mo4 O12 Mo3 -165.6(11) 2_766 . . . ? O1 Mo4 O12 Mo3 -92.8(11) 2_766 . . . ? O13 Mo4 O12 Mo1 -80.9(5) . . . . ? O14 Mo4 O12 Mo1 171.7(5) . . . . ? O4 Mo4 O12 Mo1 32.3(10) 2_766 . . . ? O2 Mo4 O12 Mo1 15.0(4) 2_766 . . . ? O1 Mo4 O12 Mo1 87.9(4) 2_766 . . . ? O10 Mo3 O12 Mo4 2.2(11) . . . . ? O9 Mo3 O12 Mo4 176.7(11) . . . . ? O11 Mo3 O12 Mo4 -99.6(10) . . . . ? O7 Mo3 O12 Mo4 98.6(11) . . . . ? O8 Mo3 O12 Mo4 172.9(12) . . . . ? O10 Mo3 O12 Mo1 -178.5(5) . . . . ? O9 Mo3 O12 Mo1 -4.0(17) . . . . ? O11 Mo3 O12 Mo1 79.7(4) . . . . ? O7 Mo3 O12 Mo1 -82.1(5) . . . . ? O8 Mo3 O12 Mo1 -7.8(4) . . . . ? O3 Mo1 O12 Mo4 84.9(5) . . . . ? O1 Mo1 O12 Mo4 -87.8(12) . . . . ? O8 Mo1 O12 Mo4 -171.5(6) . . . . ? O2 Mo1 O12 Mo4 -16.9(4) 2_766 . . . ? O2 Mo1 O12 Mo4 -94.2(5) . . . . ? O3 Mo1 O12 Mo3 -94.8(5) . . . . ? O1 Mo1 O12 Mo3 92.6(11) . . . . ? O8 Mo1 O12 Mo3 8.9(4) . . . . ? O2 Mo1 O12 Mo3 163.4(5) 2_766 . . . ? O2 Mo1 O12 Mo3 86.1(4) . . . . ? O14 Mo4 O13 Cu1 43.5(10) . . . 2_666 ? O4 Mo4 O13 Cu1 149.9(8) 2_766 . . 2_666 ? O12 Mo4 O13 Cu1 -61.2(9) . . . 2_666 ? O2 Mo4 O13 Cu1 -134.3(8) 2_766 . . 2_666 ? O1 Mo4 O13 Cu1 -143.0(18) 2_766 . . 2_666 ? O9 Cu1 O15 C1 97(10) . . . . ? O1W Cu1 O15 C1 169.2(12) . . . . ? N1 Cu1 O15 C1 -8.1(12) . . . . ? O13 Cu1 O15 C1 -96.9(12) 2_666 . . . ? O16 Cu2 O16 C1 -123(100) 2_665 . . . ? O2W Cu2 O16 C1 -135.2(14) 2_665 . . . ? O2W Cu2 O16 C1 44.8(14) . . . . ? O3W Cu2 O16 C1 130.2(14) 2_665 . . . ? O3W Cu2 O16 C1 -49.8(14) . . . . ? O15 Cu1 N1 C2 2.7(19) . . . . ? O9 Cu1 N1 C2 -174.5(18) . . . . ? O1W Cu1 N1 C2 -25(6) . . . . ? O13 Cu1 N1 C2 93.8(19) 2_666 . . . ? O15 Cu1 N1 C2A 22.1(16) . . . . ? O9 Cu1 N1 C2A -155.1(16) . . . . ? O1W Cu1 N1 C2A -6(6) . . . . ? O13 Cu1 N1 C2A 113.2(16) 2_666 . . . ? Cu1 O15 C1 O16 177.0(14) . . . . ? Cu1 O15 C1 C2A -11(2) . . . . ? Cu1 O15 C1 C2 12(2) . . . . ? Cu2 O16 C1 O15 3(3) . . . . ? Cu2 O16 C1 C2A -169(2) . . . . ? Cu2 O16 C1 C2 169.3(15) . . . . ? C2A N1 C2 C3 64(5) . . . . ? Cu1 N1 C2 C3 119(3) . . . . ? C2A N1 C2 C1 -53(5) . . . . ? Cu1 N1 C2 C1 2(3) . . . . ? O15 C1 C2 N1 -9(3) . . . . ? O16 C1 C2 N1 -175.8(17) . . . . ? C2A C1 C2 N1 73(6) . . . . ? O15 C1 C2 C3 -127(3) . . . . ? O16 C1 C2 C3 66(3) . . . . ? C2A C1 C2 C3 -45(5) . . . . ? N1 C2 C3 C4 79(4) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -169(2) . . . . ? C4 C5 C6 N2 -160(4) . . . . ? O15 C1 C2A C3A 158(2) . . . . ? O16 C1 C2A C3A -29(4) . . . . ? C2 C1 C2A C3A 50(5) . . . . ? O15 C1 C2A N1 31(3) . . . . ? O16 C1 C2A N1 -156(2) . . . . ? C2 C1 C2A N1 -77(6) . . . . ? C2 N1 C2A C1 98(6) . . . . ? Cu1 N1 C2A C1 -34(3) . . . . ? C2 N1 C2A C3A -26(4) . . . . ? Cu1 N1 C2A C3A -158(2) . . . . ? C1 C2A C3A C4 169(2) . . . . ? N1 C2A C3A C4 -65(3) . . . . ? C4 C5A C6A N2 -170(3) . . . . ? C6 C5 C4 C3 176(3) . . . . ? C6 C5 C4 C5A -18(8) . . . . ? C6 C5 C4 C3A -161(3) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -162(3) . . . . ? C2 C3 C4 C5A -167(3) . . . . ? C2 C3 C4 C3A 48(3) . . . . ? C6A C5A C4 C5 138(11) . . . . ? C6A C5A C4 C3 153(3) . . . . ? C6A C5A C4 C3A -172(3) . . . . ? C2A C3A C4 C5 -75(4) . . . . ? C2A C3A C4 C3 -36(3) . . . . ? C2A C3A C4 C5A -93(4) . . . . ? C5 C6 N2 C6A 129(8) . . . . ? C5A C6A N2 C6 -18(4) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.982 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.982 _refine_diff_density_max 2.321 _refine_diff_density_min -1.936 _refine_diff_density_rms 0.306 data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 904691' #TrackingRef 'CCDC 904691.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C10 H34 Mo8 N2 O38 Zn2' _chemical_formula_weight 1688.69 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 11.8223(8) _cell_length_b 13.3101(9) _cell_length_c 15.1384(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 125.407(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 1941.6(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 8920 _cell_measurement_theta_min 2.11 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.23 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.14 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.889 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1615 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.825 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.442 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.585 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 8920 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0339 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0410 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 2.11 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 3405 _reflns_number_gt 3121 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+119.3632P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 3405 _refine_ls_number_parameters 316 _refine_ls_number_restraints 66 _refine_ls_R_factor_all 0.0847 _refine_ls_R_factor_gt 0.0801 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1935 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1920 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.429 _refine_ls_restrained_S_all 1.418 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.15558(15) 0.14644(12) 0.35320(12) 0.0171(4) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.53122(16) 0.20035(12) 0.58552(13) 0.0192(4) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.17723(15) -0.09594(12) 0.34030(12) 0.0186(4) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.43946(15) 0.05730(11) 0.37896(12) 0.0161(4) Uani 1 1 d . . . Zn1 Zn -0.0744(3) 0.19082(18) 0.06222(18) 0.0281(6) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3680(13) 0.1447(9) 0.4582(10) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2440(12) 0.0389(9) 0.2905(9) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1456(12) 0.0206(9) 0.4037(10) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0029(13) 0.1488(10) 0.2247(10) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1281(15) 0.2197(10) 0.4298(11) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5968(12) 0.0720(9) 0.5290(10) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5065(13) 0.0494(9) 0.6552(10) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4607(15) 0.2548(11) 0.6449(12) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.5609(13) 0.2971(10) 0.5263(11) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7221(12) 0.1716(9) 0.7024(9) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0218(13) -0.1003(11) 0.2195(11) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1709(14) -0.1859(10) 0.4187(11) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4634(14) 0.1549(10) 0.3198(11) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2275(13) 0.2673(10) 0.3043(11) 0.029(3) Uani 1 1 d . A . O15 O 0.0916(17) 0.2832(12) 0.1239(12) 0.040(4) Uani 1 1 d U A . C1 C 0.196(2) 0.3037(16) 0.2138(18) 0.030(5) Uani 1 1 d U . . C2 C 0.270(4) 0.381(3) 0.190(4) 0.025(9) Uani 0.50 1 d PU A 1 H2A H 0.2772 0.3603 0.1314 0.030 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 N1 N 0.406(3) 0.392(3) 0.294(3) 0.036(9) Uani 0.50 1 d P A 1 H1A H 0.4178 0.3437 0.3403 0.043 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H1B H 0.4741 0.3873 0.2848 0.043 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C3 C 0.410(6) 0.493(5) 0.339(5) 0.056(14) Uani 0.50 1 d PU A 1 H3A H 0.3995 0.4866 0.3980 0.067 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H3B H 0.4978 0.5262 0.3669 0.067 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C4 C 0.296(6) 0.551(5) 0.251(5) 0.057(15) Uani 0.50 1 d PU A 1 H4A H 0.2498 0.5887 0.2765 0.068 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H4B H 0.3307 0.5987 0.2234 0.068 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C5 C 0.203(5) 0.488(4) 0.170(4) 0.044(12) Uani 0.50 1 d PU A 1 H5A H 0.1779 0.5136 0.1005 0.053 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 H5B H 0.1199 0.4833 0.1676 0.053 Uiso 0.50 1 calc PR A 1 C2A C 0.316(6) 0.383(3) 0.247(4) 0.027(9) Uani 0.50 1 d PU A 2 N1A N 0.265(4) 0.428(3) 0.138(3) 0.036(9) Uani 0.50 1 d P A 2 H1AA H 0.3355 0.4333 0.1312 0.043 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H1AB H 0.1991 0.3886 0.0840 0.043 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C3A C 0.207(7) 0.528(5) 0.130(5) 0.060(15) Uani 0.50 1 d PU A 2 H3AA H 0.1087 0.5315 0.0722 0.072 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H3AB H 0.2557 0.5804 0.1201 0.072 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C4A C 0.236(7) 0.536(5) 0.253(5) 0.058(15) Uani 0.50 1 d PU A 2 H4AA H 0.2663 0.6037 0.2818 0.069 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H4AB H 0.1507 0.5226 0.2465 0.069 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 C5A C 0.330(6) 0.472(4) 0.317(5) 0.058(15) Uani 0.50 1 d PU A 2 H5AA H 0.3166 0.4500 0.3718 0.069 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 H5AB H 0.4216 0.5017 0.3538 0.069 Uiso 0.50 1 calc PR A 2 O1W O 0.0539(17) 0.0718(12) 0.0748(12) 0.042(4) Uani 1 1 d U . . O2W O -0.1181(15) 0.2320(13) -0.0871(11) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O3W O -0.2577(15) 0.1161(11) -0.0135(12) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.250(3) 0.4144(16) 0.513(2) 0.097(8) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0145(7) 0.0164(8) 0.0173(8) 0.0019(6) 0.0074(6) 0.0019(6) Mo2 0.0179(8) 0.0156(8) 0.0190(8) -0.0044(6) 0.0077(6) 0.0004(6) Mo3 0.0160(7) 0.0149(8) 0.0191(8) -0.0012(6) 0.0069(7) -0.0021(6) Mo4 0.0148(7) 0.0171(8) 0.0132(7) 0.0008(6) 0.0063(6) 0.0018(6) Zn1 0.0375(13) 0.0256(12) 0.0209(11) -0.0007(10) 0.0168(10) 0.0047(10) O1 0.023(6) 0.021(6) 0.017(6) 0.002(5) 0.011(5) 0.002(5) O2 0.016(6) 0.020(7) 0.017(6) 0.000(5) 0.009(5) -0.001(5) O3 0.020(6) 0.021(7) 0.021(6) 0.008(5) 0.014(6) 0.003(5) O4 0.024(6) 0.026(7) 0.022(7) 0.007(6) 0.018(6) -0.004(6) O5 0.048(9) 0.026(7) 0.028(8) 0.001(6) 0.027(7) 0.007(7) O6 0.012(6) 0.014(6) 0.029(7) -0.004(5) 0.011(5) -0.004(5) O7 0.024(7) 0.025(7) 0.024(7) -0.005(6) 0.019(6) 0.005(5) O8 0.041(8) 0.033(8) 0.036(8) -0.008(7) 0.025(7) 0.003(7) O9 0.026(7) 0.026(7) 0.038(8) -0.006(6) 0.023(6) -0.007(6) O10 0.021(6) 0.026(7) 0.015(6) -0.009(5) 0.009(5) -0.008(5) O11 0.021(7) 0.033(8) 0.024(7) -0.001(6) 0.004(6) -0.005(6) O12 0.038(8) 0.015(7) 0.032(8) -0.005(6) 0.020(7) -0.006(6) O13 0.035(8) 0.027(7) 0.026(7) 0.003(6) 0.019(6) 0.001(6) O14 0.023(7) 0.023(7) 0.033(8) 0.008(6) 0.011(6) -0.003(6) O15 0.051(7) 0.050(8) 0.035(7) 0.003(6) 0.035(6) -0.007(6) C1 0.027(8) 0.032(8) 0.043(9) 0.003(7) 0.027(7) 0.008(6) C2 0.025(12) 0.024(13) 0.024(12) -0.003(9) 0.012(9) -0.001(9) N1 0.010(17) 0.026(19) 0.05(2) 0.020(17) 0.007(17) -0.002(14) C3 0.058(17) 0.058(17) 0.055(16) -0.008(9) 0.034(11) 0.008(10) C4 0.055(17) 0.056(18) 0.058(17) -0.002(10) 0.032(12) 0.000(10) C5 0.039(14) 0.044(15) 0.050(15) 0.005(9) 0.025(10) -0.007(9) C2A 0.028(13) 0.026(13) 0.025(12) 0.004(9) 0.014(9) -0.004(9) N1A 0.031(19) 0.022(18) 0.03(2) 0.008(17) 0.006(17) 0.006(15) C3A 0.061(18) 0.061(18) 0.060(18) -0.001(10) 0.036(12) 0.004(10) C4A 0.059(18) 0.057(18) 0.061(18) -0.005(10) 0.036(12) 0.002(10) C5A 0.057(17) 0.055(17) 0.056(17) -0.001(10) 0.030(11) -0.003(10) O1W 0.055(8) 0.047(7) 0.027(6) -0.002(6) 0.025(6) 0.016(6) O2W 0.030(8) 0.068(11) 0.027(8) 0.001(8) 0.023(7) -0.002(8) O3W 0.033(8) 0.029(8) 0.033(8) -0.010(6) 0.015(7) -0.002(6) O4W 0.099(18) 0.040(12) 0.11(2) -0.013(13) 0.039(16) 0.004(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O5 1.685(13) . ? Mo1 O4 1.725(12) . ? Mo1 O3 1.873(12) . ? Mo1 O1 2.051(12) . ? Mo1 O14 2.143(13) . ? Mo1 O2 2.278(12) . ? Mo1 Mo3 3.251(2) . ? Mo1 Mo4 3.362(2) . ? Mo2 O8 1.702(14) . ? Mo2 O9 1.718(14) . ? Mo2 O1 1.918(12) . ? Mo2 O10 1.935(12) . ? Mo2 O6 2.241(12) . ? Mo2 O7 2.365(13) . ? Mo2 Mo3 3.254(2) 3_656 ? Mo2 Mo4 3.263(2) . ? Mo3 O11 1.682(13) . ? Mo3 O12 1.718(14) . ? Mo3 O10 1.934(12) 3_656 ? Mo3 O3 1.970(13) . ? Mo3 O6 2.242(12) 3_656 ? Mo3 O2 2.259(12) . ? Mo3 Mo2 3.254(2) 3_656 ? Mo4 O13 1.692(13) . ? Mo4 O7 1.753(12) 3_656 ? Mo4 O2 1.899(12) . ? Mo4 O6 1.939(12) . ? Mo4 O1 2.164(12) . ? Mo4 O6 2.405(12) 3_656 ? Mo4 Mo4 3.424(3) 3_656 ? Zn1 O15 2.029(16) . ? Zn1 O3W 2.030(14) . ? Zn1 O2W 2.080(14) . ? Zn1 O12 2.111(13) 2 ? Zn1 O1W 2.124(15) . ? Zn1 O4 2.143(12) . ? O6 Mo3 2.242(11) 3_656 ? O6 Mo4 2.405(12) 3_656 ? O7 Mo4 1.753(12) 3_656 ? O10 Mo3 1.934(12) 3_656 ? O12 Zn1 2.111(13) 2_545 ? O14 C1 1.29(2) . ? O15 C1 1.23(3) . ? C1 C2 1.52(5) . ? C1 C2A 1.59(5) . ? C2 N1 1.47(5) . ? C2 C5 1.56(7) . ? C2 H2A 0.9800 . ? N1 C3 1.49(7) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? C3 C4 1.46(8) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 C5 1.36(8) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C2A N1A 1.52(6) . ? C2A C5A 1.53(7) . ? N1A C3A 1.47(7) . ? N1A H1AA 0.9000 . ? N1A H1AB 0.9000 . ? C3A C4A 1.69(8) . ? C3A H3AA 0.9700 . ? C3A H3AB 0.9700 . ? C4A C5A 1.29(8) . ? C4A H4AA 0.9700 . ? C4A H4AB 0.9700 . ? C5A H5AA 0.9700 . ? C5A H5AB 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O5 Mo1 O4 105.8(6) . . ? O5 Mo1 O3 98.9(6) . . ? O4 Mo1 O3 101.8(6) . . ? O5 Mo1 O1 96.3(6) . . ? O4 Mo1 O1 152.3(5) . . ? O3 Mo1 O1 90.7(5) . . ? O5 Mo1 O14 94.4(6) . . ? O4 Mo1 O14 87.8(5) . . ? O3 Mo1 O14 160.7(5) . . ? O1 Mo1 O14 73.9(5) . . ? O5 Mo1 O2 165.5(6) . . ? O4 Mo1 O2 88.5(5) . . ? O3 Mo1 O2 76.1(5) . . ? O1 Mo1 O2 70.4(4) . . ? O14 Mo1 O2 87.6(5) . . ? O5 Mo1 Mo3 132.0(5) . . ? O4 Mo1 Mo3 91.0(4) . . ? O3 Mo1 Mo3 33.1(4) . . ? O1 Mo1 Mo3 86.1(4) . . ? O14 Mo1 Mo3 131.6(4) . . ? O2 Mo1 Mo3 44.0(3) . . ? O5 Mo1 Mo4 134.6(5) . . ? O4 Mo1 Mo4 117.3(4) . . ? O3 Mo1 Mo4 86.1(4) . . ? O1 Mo1 Mo4 38.3(3) . . ? O14 Mo1 Mo4 74.7(4) . . ? O2 Mo1 Mo4 32.7(3) . . ? Mo3 Mo1 Mo4 63.18(5) . . ? O8 Mo2 O9 105.5(7) . . ? O8 Mo2 O1 100.4(6) . . ? O9 Mo2 O1 99.0(6) . . ? O8 Mo2 O10 105.7(6) . . ? O9 Mo2 O10 98.2(6) . . ? O1 Mo2 O10 143.5(5) . . ? O8 Mo2 O6 155.6(6) . . ? O9 Mo2 O6 98.7(5) . . ? O1 Mo2 O6 72.0(5) . . ? O10 Mo2 O6 73.8(5) . . ? O8 Mo2 O7 84.4(6) . . ? O9 Mo2 O7 170.2(5) . . ? O1 Mo2 O7 78.9(5) . . ? O10 Mo2 O7 78.7(5) . . ? O6 Mo2 O7 71.5(4) . . ? O8 Mo2 Mo3 138.1(5) . 3_656 ? O9 Mo2 Mo3 90.3(4) . 3_656 ? O1 Mo2 Mo3 115.5(4) . 3_656 ? O10 Mo2 Mo3 32.7(4) . 3_656 ? O6 Mo2 Mo3 43.5(3) . 3_656 ? O7 Mo2 Mo3 82.1(3) . 3_656 ? O8 Mo2 Mo4 139.6(5) . . ? O9 Mo2 Mo4 89.6(5) . . ? O1 Mo2 Mo4 39.6(4) . . ? O10 Mo2 Mo4 109.0(4) . . ? O6 Mo2 Mo4 35.5(3) . . ? O7 Mo2 Mo4 82.7(3) . . ? Mo3 Mo2 Mo4 77.24(5) 3_656 . ? O11 Mo3 O12 105.6(7) . . ? O11 Mo3 O10 96.6(6) . 3_656 ? O12 Mo3 O10 98.6(6) . 3_656 ? O11 Mo3 O3 99.2(6) . . ? O12 Mo3 O3 96.6(6) . . ? O10 Mo3 O3 154.1(5) 3_656 . ? O11 Mo3 O6 163.1(6) . 3_656 ? O12 Mo3 O6 89.8(6) . 3_656 ? O10 Mo3 O6 73.7(5) 3_656 3_656 ? O3 Mo3 O6 85.6(5) . 3_656 ? O11 Mo3 O2 92.2(6) . . ? O12 Mo3 O2 161.4(5) . . ? O10 Mo3 O2 84.3(5) 3_656 . ? O3 Mo3 O2 74.8(5) . . ? O6 Mo3 O2 73.4(4) 3_656 . ? O11 Mo3 Mo1 91.4(5) . . ? O12 Mo3 Mo1 127.8(5) . . ? O10 Mo3 Mo1 128.5(4) 3_656 . ? O3 Mo3 Mo1 31.3(3) . . ? O6 Mo3 Mo1 84.3(3) 3_656 . ? O2 Mo3 Mo1 44.5(3) . . ? O11 Mo3 Mo2 129.2(5) . 3_656 ? O12 Mo3 Mo2 85.7(5) . 3_656 ? O10 Mo3 Mo2 32.8(3) 3_656 3_656 ? O3 Mo3 Mo2 129.0(4) . 3_656 ? O6 Mo3 Mo2 43.4(3) 3_656 3_656 ? O2 Mo3 Mo2 87.1(3) . 3_656 ? Mo1 Mo3 Mo2 120.50(6) . 3_656 ? O13 Mo4 O7 105.3(6) . 3_656 ? O13 Mo4 O2 103.5(6) . . ? O7 Mo4 O2 101.0(6) 3_656 . ? O13 Mo4 O6 101.6(6) . . ? O7 Mo4 O6 99.3(5) 3_656 . ? O2 Mo4 O6 142.0(5) . . ? O13 Mo4 O1 96.8(6) . . ? O7 Mo4 O1 157.7(5) 3_656 . ? O2 Mo4 O1 75.7(5) . . ? O6 Mo4 O1 73.4(5) . . ? O13 Mo4 O6 175.6(5) . 3_656 ? O7 Mo4 O6 79.0(5) 3_656 3_656 ? O2 Mo4 O6 76.3(5) . 3_656 ? O6 Mo4 O6 76.5(5) . 3_656 ? O1 Mo4 O6 78.8(4) . 3_656 ? O13 Mo4 Mo2 89.7(5) . . ? O7 Mo4 Mo2 141.2(4) 3_656 . ? O2 Mo4 Mo2 110.1(4) . . ? O6 Mo4 Mo2 42.1(3) . . ? O1 Mo4 Mo2 34.4(3) . . ? O6 Mo4 Mo2 86.2(3) 3_656 . ? O13 Mo4 Mo1 97.4(5) . . ? O7 Mo4 Mo1 139.6(4) 3_656 . ? O2 Mo4 Mo1 40.4(4) . . ? O6 Mo4 Mo1 108.4(3) . . ? O1 Mo4 Mo1 35.9(3) . . ? O6 Mo4 Mo1 79.6(3) 3_656 . ? Mo2 Mo4 Mo1 70.16(5) . . ? O13 Mo4 Mo4 144.5(5) . 3_656 ? O7 Mo4 Mo4 87.5(4) 3_656 3_656 ? O2 Mo4 Mo4 106.3(4) . 3_656 ? O6 Mo4 Mo4 43.1(4) . 3_656 ? O1 Mo4 Mo4 72.6(3) . 3_656 ? O6 Mo4 Mo4 33.4(3) 3_656 3_656 ? Mo2 Mo4 Mo4 62.20(5) . 3_656 ? Mo1 Mo4 Mo4 92.96(6) . 3_656 ? O15 Zn1 O3W 171.4(6) . . ? O15 Zn1 O2W 84.6(6) . . ? O3W Zn1 O2W 90.2(6) . . ? O15 Zn1 O12 85.5(6) . 2 ? O3W Zn1 O12 88.5(6) . 2 ? O2W Zn1 O12 97.5(6) . 2 ? O15 Zn1 O1W 87.7(7) . . ? O3W Zn1 O1W 99.1(6) . . ? O2W Zn1 O1W 90.5(6) . . ? O12 Zn1 O1W 169.0(6) 2 . ? O15 Zn1 O4 88.5(5) . . ? O3W Zn1 O4 97.2(5) . . ? O2W Zn1 O4 171.3(5) . . ? O12 Zn1 O4 87.2(5) 2 . ? O1W Zn1 O4 84.0(5) . . ? Mo2 O1 Mo1 147.3(7) . . ? Mo2 O1 Mo4 106.0(6) . . ? Mo1 O1 Mo4 105.8(5) . . ? Mo4 O2 Mo3 112.6(5) . . ? Mo4 O2 Mo1 106.9(5) . . ? Mo3 O2 Mo1 91.5(4) . . ? Mo1 O3 Mo3 115.5(6) . . ? Mo1 O4 Zn1 140.4(6) . . ? Mo4 O6 Mo2 102.4(5) . . ? Mo4 O6 Mo3 153.1(6) . 3_656 ? Mo2 O6 Mo3 93.1(4) . 3_656 ? Mo4 O6 Mo4 103.5(5) . 3_656 ? Mo2 O6 Mo4 96.1(4) . 3_656 ? Mo3 O6 Mo4 96.4(5) 3_656 3_656 ? Mo4 O7 Mo2 113.3(6) 3_656 . ? Mo3 O10 Mo2 114.5(6) 3_656 . ? Mo3 O12 Zn1 151.6(8) . 2_545 ? C1 O14 Mo1 136.2(13) . . ? C1 O15 Zn1 136.9(14) . . ? O15 C1 O14 125.5(19) . . ? O15 C1 C2 103(3) . . ? O14 C1 C2 131(3) . . ? O15 C1 C2A 130(3) . . ? O14 C1 C2A 105(2) . . ? C2 C1 C2A 26.3(18) . . ? N1 C2 C1 103(4) . . ? N1 C2 C5 103(3) . . ? C1 C2 C5 112(3) . . ? N1 C2 H2A 112.5 . . ? C1 C2 H2A 112.5 . . ? C5 C2 H2A 112.5 . . ? C3 N1 C2 108(4) . . ? C3 N1 H1A 110.1 . . ? C2 N1 H1A 110.1 . . ? C3 N1 H1B 110.1 . . ? C2 N1 H1B 110.1 . . ? H1A N1 H1B 108.5 . . ? C4 C3 N1 107(5) . . ? C4 C3 H3A 110.4 . . ? N1 C3 H3A 110.4 . . ? C4 C3 H3B 110.4 . . ? N1 C3 H3B 110.4 . . ? H3A C3 H3B 108.6 . . ? C5 C4 C3 109(5) . . ? C5 C4 H4A 109.8 . . ? C3 C4 H4A 109.8 . . ? C5 C4 H4B 109.8 . . ? C3 C4 H4B 109.8 . . ? H4A C4 H4B 108.2 . . ? C4 C5 C2 110(5) . . ? C4 C5 H5A 109.7 . . ? C2 C5 H5A 109.7 . . ? C4 C5 H5B 109.7 . . ? C2 C5 H5B 109.7 . . ? H5A C5 H5B 108.2 . . ? N1A C2A C5A 105(4) . . ? N1A C2A C1 101(4) . . ? C5A C2A C1 117(4) . . ? C3A N1A C2A 108(4) . . ? C3A N1A H1AA 110.0 . . ? C2A N1A H1AA 110.0 . . ? C3A N1A H1AB 110.0 . . ? C2A N1A H1AB 110.0 . . ? H1AA N1A H1AB 108.4 . . ? N1A C3A C4A 101(5) . . ? N1A C3A H3AA 111.6 . . ? C4A C3A H3AA 111.6 . . ? N1A C3A H3AB 111.6 . . ? C4A C3A H3AB 111.6 . . ? H3AA C3A H3AB 109.4 . . ? C5A C4A C3A 109(5) . . ? C5A C4A H4AA 109.9 . . ? C3A C4A H4AA 109.9 . . ? C5A C4A H4AB 109.9 . . ? C3A C4A H4AB 109.9 . . ? H4AA C4A H4AB 108.3 . . ? C4A C5A C2A 107(5) . . ? C4A C5A H5AA 110.3 . . ? C2A C5A H5AA 110.3 . . ? C4A C5A H5AB 110.3 . . ? C2A C5A H5AB 110.3 . . ? H5AA C5A H5AB 108.6 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O5 Mo1 Mo3 O11 107.8(8) . . . . ? O4 Mo1 Mo3 O11 -4.8(6) . . . . ? O3 Mo1 Mo3 O11 105.5(8) . . . . ? O1 Mo1 Mo3 O11 -157.2(6) . . . . ? O14 Mo1 Mo3 O11 -92.8(7) . . . . ? O2 Mo1 Mo3 O11 -91.6(7) . . . . ? Mo4 Mo1 Mo3 O11 -125.1(5) . . . . ? O5 Mo1 Mo3 O12 -3.4(9) . . . . ? O4 Mo1 Mo3 O12 -115.9(7) . . . . ? O3 Mo1 Mo3 O12 -5.6(9) . . . . ? O1 Mo1 Mo3 O12 91.6(7) . . . . ? O14 Mo1 Mo3 O12 156.1(8) . . . . ? O2 Mo1 Mo3 O12 157.2(7) . . . . ? Mo4 Mo1 Mo3 O12 123.7(6) . . . . ? O5 Mo1 Mo3 O10 -152.6(8) . . . 3_656 ? O4 Mo1 Mo3 O10 94.8(6) . . . 3_656 ? O3 Mo1 Mo3 O10 -154.9(8) . . . 3_656 ? O1 Mo1 Mo3 O10 -57.6(6) . . . 3_656 ? O14 Mo1 Mo3 O10 6.8(7) . . . 3_656 ? O2 Mo1 Mo3 O10 8.0(6) . . . 3_656 ? Mo4 Mo1 Mo3 O10 -25.6(4) . . . 3_656 ? O5 Mo1 Mo3 O3 2.2(10) . . . . ? O4 Mo1 Mo3 O3 -110.3(8) . . . . ? O1 Mo1 Mo3 O3 97.3(8) . . . . ? O14 Mo1 Mo3 O3 161.7(8) . . . . ? O2 Mo1 Mo3 O3 162.9(8) . . . . ? Mo4 Mo1 Mo3 O3 129.3(7) . . . . ? O5 Mo1 Mo3 O6 -88.6(8) . . . 3_656 ? O4 Mo1 Mo3 O6 158.8(5) . . . 3_656 ? O3 Mo1 Mo3 O6 -90.9(7) . . . 3_656 ? O1 Mo1 Mo3 O6 6.4(5) . . . 3_656 ? O14 Mo1 Mo3 O6 70.8(6) . . . 3_656 ? O2 Mo1 Mo3 O6 72.0(5) . . . 3_656 ? Mo4 Mo1 Mo3 O6 38.4(3) . . . 3_656 ? O5 Mo1 Mo3 O2 -160.6(8) . . . . ? O4 Mo1 Mo3 O2 86.9(6) . . . . ? O3 Mo1 Mo3 O2 -162.9(8) . . . . ? O1 Mo1 Mo3 O2 -65.6(5) . . . . ? O14 Mo1 Mo3 O2 -1.2(7) . . . . ? Mo4 Mo1 Mo3 O2 -33.5(4) . . . . ? O5 Mo1 Mo3 Mo2 -113.8(7) . . . 3_656 ? O4 Mo1 Mo3 Mo2 133.7(4) . . . 3_656 ? O3 Mo1 Mo3 Mo2 -116.0(7) . . . 3_656 ? O1 Mo1 Mo3 Mo2 -18.7(3) . . . 3_656 ? O14 Mo1 Mo3 Mo2 45.7(5) . . . 3_656 ? O2 Mo1 Mo3 Mo2 46.8(4) . . . 3_656 ? Mo4 Mo1 Mo3 Mo2 13.32(6) . . . 3_656 ? O8 Mo2 Mo4 O13 111.7(9) . . . . ? O9 Mo2 Mo4 O13 -2.0(6) . . . . ? O1 Mo2 Mo4 O13 102.7(7) . . . . ? O10 Mo2 Mo4 O13 -100.6(6) . . . . ? O6 Mo2 Mo4 O13 -107.8(7) . . . . ? O7 Mo2 Mo4 O13 -175.9(6) . . . . ? Mo3 Mo2 Mo4 O13 -92.4(5) 3_656 . . . ? O8 Mo2 Mo4 O7 -133.8(10) . . . 3_656 ? O9 Mo2 Mo4 O7 112.5(8) . . . 3_656 ? O1 Mo2 Mo4 O7 -142.8(9) . . . 3_656 ? O10 Mo2 Mo4 O7 13.9(8) . . . 3_656 ? O6 Mo2 Mo4 O7 6.7(8) . . . 3_656 ? O7 Mo2 Mo4 O7 -61.4(8) . . . 3_656 ? Mo3 Mo2 Mo4 O7 22.1(7) 3_656 . . 3_656 ? O8 Mo2 Mo4 O2 7.4(9) . . . . ? O9 Mo2 Mo4 O2 -106.3(6) . . . . ? O1 Mo2 Mo4 O2 -1.7(7) . . . . ? O10 Mo2 Mo4 O2 155.1(6) . . . . ? O6 Mo2 Mo4 O2 147.9(7) . . . . ? O7 Mo2 Mo4 O2 79.8(5) . . . . ? Mo3 Mo2 Mo4 O2 163.3(4) 3_656 . . . ? O8 Mo2 Mo4 O6 -140.5(10) . . . . ? O9 Mo2 Mo4 O6 105.8(7) . . . . ? O1 Mo2 Mo4 O6 -149.5(8) . . . . ? O10 Mo2 Mo4 O6 7.2(7) . . . . ? O7 Mo2 Mo4 O6 -68.1(6) . . . . ? Mo3 Mo2 Mo4 O6 15.4(5) 3_656 . . . ? O8 Mo2 Mo4 O1 9.1(10) . . . . ? O9 Mo2 Mo4 O1 -104.7(7) . . . . ? O10 Mo2 Mo4 O1 156.8(7) . . . . ? O6 Mo2 Mo4 O1 149.5(8) . . . . ? O7 Mo2 Mo4 O1 81.4(6) . . . . ? Mo3 Mo2 Mo4 O1 164.9(6) 3_656 . . . ? O8 Mo2 Mo4 O6 -66.6(8) . . . 3_656 ? O9 Mo2 Mo4 O6 179.7(5) . . . 3_656 ? O1 Mo2 Mo4 O6 -75.6(6) . . . 3_656 ? O10 Mo2 Mo4 O6 81.2(5) . . . 3_656 ? O6 Mo2 Mo4 O6 73.9(6) . . . 3_656 ? O7 Mo2 Mo4 O6 5.8(4) . . . 3_656 ? Mo3 Mo2 Mo4 O6 89.3(3) 3_656 . . 3_656 ? O8 Mo2 Mo4 Mo1 13.7(8) . . . . ? O9 Mo2 Mo4 Mo1 -100.1(4) . . . . ? O1 Mo2 Mo4 Mo1 4.6(6) . . . . ? O10 Mo2 Mo4 Mo1 161.4(4) . . . . ? O6 Mo2 Mo4 Mo1 154.2(5) . . . . ? O7 Mo2 Mo4 Mo1 86.0(3) . . . . ? Mo3 Mo2 Mo4 Mo1 169.58(6) 3_656 . . . ? O8 Mo2 Mo4 Mo4 -90.9(8) . . . 3_656 ? O9 Mo2 Mo4 Mo4 155.3(4) . . . 3_656 ? O1 Mo2 Mo4 Mo4 -100.0(6) . . . 3_656 ? O10 Mo2 Mo4 Mo4 56.8(4) . . . 3_656 ? O6 Mo2 Mo4 Mo4 49.6(5) . . . 3_656 ? O7 Mo2 Mo4 Mo4 -18.6(3) . . . 3_656 ? Mo3 Mo2 Mo4 Mo4 64.97(5) 3_656 . . 3_656 ? O5 Mo1 Mo4 O13 -88.9(8) . . . . ? O4 Mo1 Mo4 O13 71.2(7) . . . . ? O3 Mo1 Mo4 O13 172.5(6) . . . . ? O1 Mo1 Mo4 O13 -91.4(7) . . . . ? O14 Mo1 Mo4 O13 -8.1(6) . . . . ? O2 Mo1 Mo4 O13 102.2(7) . . . . ? Mo3 Mo1 Mo4 O13 147.4(5) . . . . ? O5 Mo1 Mo4 O7 146.7(9) . . . 3_656 ? O4 Mo1 Mo4 O7 -53.1(8) . . . 3_656 ? O3 Mo1 Mo4 O7 48.1(7) . . . 3_656 ? O1 Mo1 Mo4 O7 144.2(9) . . . 3_656 ? O14 Mo1 Mo4 O7 -132.4(7) . . . 3_656 ? O2 Mo1 Mo4 O7 -22.2(8) . . . 3_656 ? Mo3 Mo1 Mo4 O7 23.0(6) . . . 3_656 ? O5 Mo1 Mo4 O2 168.9(9) . . . . ? O4 Mo1 Mo4 O2 -30.9(7) . . . . ? O3 Mo1 Mo4 O2 70.3(7) . . . . ? O1 Mo1 Mo4 O2 166.4(8) . . . . ? O14 Mo1 Mo4 O2 -110.2(7) . . . . ? Mo3 Mo1 Mo4 O2 45.2(6) . . . . ? O5 Mo1 Mo4 O6 16.0(8) . . . . ? O4 Mo1 Mo4 O6 176.1(6) . . . . ? O3 Mo1 Mo4 O6 -82.6(5) . . . . ? O1 Mo1 Mo4 O6 13.5(7) . . . . ? O14 Mo1 Mo4 O6 96.8(5) . . . . ? O2 Mo1 Mo4 O6 -152.9(7) . . . . ? Mo3 Mo1 Mo4 O6 -107.7(4) . . . . ? O5 Mo1 Mo4 O1 2.5(9) . . . . ? O4 Mo1 Mo4 O1 162.6(7) . . . . ? O3 Mo1 Mo4 O1 -96.1(7) . . . . ? O14 Mo1 Mo4 O1 83.3(7) . . . . ? O2 Mo1 Mo4 O1 -166.4(8) . . . . ? Mo3 Mo1 Mo4 O1 -121.2(6) . . . . ? O5 Mo1 Mo4 O6 87.8(7) . . . 3_656 ? O4 Mo1 Mo4 O6 -112.1(5) . . . 3_656 ? O3 Mo1 Mo4 O6 -10.8(5) . . . 3_656 ? O1 Mo1 Mo4 O6 85.3(6) . . . 3_656 ? O14 Mo1 Mo4 O6 168.6(5) . . . 3_656 ? O2 Mo1 Mo4 O6 -81.1(6) . . . 3_656 ? Mo3 Mo1 Mo4 O6 -35.9(3) . . . 3_656 ? O5 Mo1 Mo4 Mo2 -2.0(7) . . . . ? O4 Mo1 Mo4 Mo2 158.2(5) . . . . ? O3 Mo1 Mo4 Mo2 -100.6(4) . . . . ? O1 Mo1 Mo4 Mo2 -4.5(6) . . . . ? O14 Mo1 Mo4 Mo2 78.9(4) . . . . ? O2 Mo1 Mo4 Mo2 -170.9(6) . . . . ? Mo3 Mo1 Mo4 Mo2 -125.66(6) . . . . ? O5 Mo1 Mo4 Mo4 57.0(7) . . . 3_656 ? O4 Mo1 Mo4 Mo4 -142.8(5) . . . 3_656 ? O3 Mo1 Mo4 Mo4 -41.6(4) . . . 3_656 ? O1 Mo1 Mo4 Mo4 54.5(6) . . . 3_656 ? O14 Mo1 Mo4 Mo4 137.9(4) . . . 3_656 ? O2 Mo1 Mo4 Mo4 -111.9(6) . . . 3_656 ? Mo3 Mo1 Mo4 Mo4 -66.66(6) . . . 3_656 ? O8 Mo2 O1 Mo1 19.3(14) . . . . ? O9 Mo2 O1 Mo1 -88.3(13) . . . . ? O10 Mo2 O1 Mo1 154.5(10) . . . . ? O6 Mo2 O1 Mo1 175.3(14) . . . . ? O7 Mo2 O1 Mo1 101.4(13) . . . . ? Mo3 Mo2 O1 Mo1 177.0(10) 3_656 . . . ? Mo4 Mo2 O1 Mo1 -166.7(16) . . . . ? O8 Mo2 O1 Mo4 -174.0(6) . . . . ? O9 Mo2 O1 Mo4 78.3(6) . . . . ? O10 Mo2 O1 Mo4 -38.9(11) . . . . ? O6 Mo2 O1 Mo4 -18.0(5) . . . . ? O7 Mo2 O1 Mo4 -92.0(5) . . . . ? Mo3 Mo2 O1 Mo4 -16.3(6) 3_656 . . . ? O5 Mo1 O1 Mo2 -11.5(13) . . . . ? O4 Mo1 O1 Mo2 131.9(13) . . . . ? O3 Mo1 O1 Mo2 -110.6(13) . . . . ? O14 Mo1 O1 Mo2 81.2(13) . . . . ? O2 Mo1 O1 Mo2 174.4(14) . . . . ? Mo3 Mo1 O1 Mo2 -143.4(12) . . . . ? Mo4 Mo1 O1 Mo2 166.7(16) . . . . ? O5 Mo1 O1 Mo4 -178.2(6) . . . . ? O4 Mo1 O1 Mo4 -34.8(14) . . . . ? O3 Mo1 O1 Mo4 82.8(6) . . . . ? O14 Mo1 O1 Mo4 -85.5(6) . . . . ? O2 Mo1 O1 Mo4 7.7(5) . . . . ? Mo3 Mo1 O1 Mo4 49.9(4) . . . . ? O13 Mo4 O1 Mo2 -79.3(7) . . . . ? O7 Mo4 O1 Mo2 94.3(14) 3_656 . . . ? O2 Mo4 O1 Mo2 178.4(7) . . . . ? O6 Mo4 O1 Mo2 20.8(5) . . . . ? O6 Mo4 O1 Mo2 99.8(6) 3_656 . . . ? Mo1 Mo4 O1 Mo2 -172.6(9) . . . . ? 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Mo1 Mo3 O2 Mo4 109.0(7) . . . . ? Mo2 Mo3 O2 Mo4 -32.0(5) 3_656 . . . ? O11 Mo3 O2 Mo1 89.9(6) . . . . ? O12 Mo3 O2 Mo1 -73.6(18) . . . . ? O10 Mo3 O2 Mo1 -173.7(5) 3_656 . . . ? O3 Mo3 O2 Mo1 -9.1(4) . . . . ? O6 Mo3 O2 Mo1 -99.0(5) 3_656 . . . ? Mo2 Mo3 O2 Mo1 -141.0(3) 3_656 . . . ? O5 Mo1 O2 Mo4 -33(3) . . . . ? O4 Mo1 O2 Mo4 152.8(6) . . . . ? O3 Mo1 O2 Mo4 -104.7(6) . . . . ? O1 Mo1 O2 Mo4 -8.9(5) . . . . ? O14 Mo1 O2 Mo4 64.9(6) . . . . ? Mo3 Mo1 O2 Mo4 -114.2(7) . . . . ? O5 Mo1 O2 Mo3 81(2) . . . . ? O4 Mo1 O2 Mo3 -93.0(5) . . . . ? O3 Mo1 O2 Mo3 9.6(4) . . . . ? O1 Mo1 O2 Mo3 105.3(5) . . . . ? O14 Mo1 O2 Mo3 179.1(5) . . . . ? Mo4 Mo1 O2 Mo3 114.2(7) . . . . ? O5 Mo1 O3 Mo3 -178.3(7) . . . . ? O4 Mo1 O3 Mo3 73.3(7) . . . . ? O1 Mo1 O3 Mo3 -81.8(7) . . . . ? O14 Mo1 O3 Mo3 -45.4(19) . . . . ? O2 Mo1 O3 Mo3 -12.2(6) . . . . ? Mo4 Mo1 O3 Mo3 -43.8(5) . . . . ? O11 Mo3 O3 Mo1 -77.4(8) . . . . ? O12 Mo3 O3 Mo1 175.5(7) . . . . ? O10 Mo3 O3 Mo1 49.7(14) 3_656 . . . ? O6 Mo3 O3 Mo1 86.3(7) 3_656 . . . ? O2 Mo3 O3 Mo1 12.4(6) . . . . ? Mo2 Mo3 O3 Mo1 85.7(7) 3_656 . . . ? O5 Mo1 O4 Zn1 119.8(11) . . . . ? O3 Mo1 O4 Zn1 -137.3(11) . . . . ? O1 Mo1 O4 Zn1 -22(2) . . . . ? O14 Mo1 O4 Zn1 25.8(11) . . . . ? O2 Mo1 O4 Zn1 -61.8(11) . . . . ? Mo3 Mo1 O4 Zn1 -105.7(11) . . . . ? Mo4 Mo1 O4 Zn1 -45.7(13) . . . . ? O15 Zn1 O4 Mo1 -22.1(12) . . . . ? O3W Zn1 O4 Mo1 164.2(11) . . . . ? O2W Zn1 O4 Mo1 15(5) . . . . ? O12 Zn1 O4 Mo1 -107.6(12) 2 . . . ? O1W Zn1 O4 Mo1 65.8(12) . . . . ? O13 Mo4 O6 Mo2 76.4(6) . . . . ? O7 Mo4 O6 Mo2 -175.8(5) 3_656 . . . ? O2 Mo4 O6 Mo2 -54.3(10) . . . . ? O1 Mo4 O6 Mo2 -17.4(5) . . . . ? O6 Mo4 O6 Mo2 -99.5(6) 3_656 . . . ? Mo1 Mo4 O6 Mo2 -25.6(5) . . . . ? Mo4 Mo4 O6 Mo2 -99.5(6) 3_656 . . . ? O13 Mo4 O6 Mo3 -47.4(15) . . . 3_656 ? O7 Mo4 O6 Mo3 60.5(15) 3_656 . . 3_656 ? O2 Mo4 O6 Mo3 -178.0(11) . . . 3_656 ? O1 Mo4 O6 Mo3 -141.1(15) . . . 3_656 ? O6 Mo4 O6 Mo3 136.7(16) 3_656 . . 3_656 ? Mo2 Mo4 O6 Mo3 -123.8(16) . . . 3_656 ? Mo1 Mo4 O6 Mo3 -149.4(13) . . . 3_656 ? Mo4 Mo4 O6 Mo3 136.7(16) 3_656 . . 3_656 ? O13 Mo4 O6 Mo4 175.9(6) . . . 3_656 ? O7 Mo4 O6 Mo4 -76.2(6) 3_656 . . 3_656 ? O2 Mo4 O6 Mo4 45.3(10) . . . 3_656 ? O1 Mo4 O6 Mo4 82.1(5) . . . 3_656 ? O6 Mo4 O6 Mo4 0.0 3_656 . . 3_656 ? Mo2 Mo4 O6 Mo4 99.5(6) . . . 3_656 ? Mo1 Mo4 O6 Mo4 73.9(4) . . . 3_656 ? O8 Mo2 O6 Mo4 94.9(15) . . . . ? O9 Mo2 O6 Mo4 -76.8(6) . . . . ? O1 Mo2 O6 Mo4 19.9(5) . . . . ? O10 Mo2 O6 Mo4 -172.9(6) . . . . ? O7 Mo2 O6 Mo4 103.9(6) . . . . ? Mo3 Mo2 O6 Mo4 -157.9(7) 3_656 . . . ? O8 Mo2 O6 Mo3 -107.2(14) . . . 3_656 ? O9 Mo2 O6 Mo3 81.1(6) . . . 3_656 ? O1 Mo2 O6 Mo3 177.7(6) . . . 3_656 ? O10 Mo2 O6 Mo3 -15.0(5) . . . 3_656 ? O7 Mo2 O6 Mo3 -98.2(5) . . . 3_656 ? Mo4 Mo2 O6 Mo3 157.9(7) . . . 3_656 ? O8 Mo2 O6 Mo4 -10.4(16) . . . 3_656 ? O9 Mo2 O6 Mo4 177.8(5) . . . 3_656 ? O1 Mo2 O6 Mo4 -85.5(5) . . . 3_656 ? O10 Mo2 O6 Mo4 81.8(5) . . . 3_656 ? O7 Mo2 O6 Mo4 -1.5(4) . . . 3_656 ? Mo3 Mo2 O6 Mo4 96.8(5) 3_656 . . 3_656 ? Mo4 Mo2 O6 Mo4 -105.4(6) . . . 3_656 ? O8 Mo2 O7 Mo4 178.5(8) . . . 3_656 ? O9 Mo2 O7 Mo4 -2(4) . . . 3_656 ? O1 Mo2 O7 Mo4 76.8(7) . . . 3_656 ? O10 Mo2 O7 Mo4 -74.3(7) . . . 3_656 ? O6 Mo2 O7 Mo4 2.2(6) . . . 3_656 ? Mo3 Mo2 O7 Mo4 -41.2(5) 3_656 . . 3_656 ? Mo4 Mo2 O7 Mo4 36.8(5) . . . 3_656 ? O8 Mo2 O10 Mo3 173.8(7) . . . 3_656 ? O9 Mo2 O10 Mo3 -77.5(7) . . . 3_656 ? O1 Mo2 O10 Mo3 39.9(12) . . . 3_656 ? O6 Mo2 O10 Mo3 19.2(6) . . . 3_656 ? O7 Mo2 O10 Mo3 93.0(6) . . . 3_656 ? Mo4 Mo2 O10 Mo3 14.8(7) . . . 3_656 ? O11 Mo3 O12 Zn1 10.1(19) . . . 2_545 ? O10 Mo3 O12 Zn1 -89.3(17) 3_656 . . 2_545 ? O3 Mo3 O12 Zn1 111.6(17) . . . 2_545 ? O6 Mo3 O12 Zn1 -162.8(17) 3_656 . . 2_545 ? O2 Mo3 O12 Zn1 172.9(10) . . . 2_545 ? Mo1 Mo3 O12 Zn1 114.6(15) . . . 2_545 ? Mo2 Mo3 O12 Zn1 -119.5(17) 3_656 . . 2_545 ? O5 Mo1 O14 C1 -126.2(18) . . . . ? O4 Mo1 O14 C1 -20.5(18) . . . . ? O3 Mo1 O14 C1 100(2) . . . . ? O1 Mo1 O14 C1 138.4(19) . . . . ? O2 Mo1 O14 C1 68.1(18) . . . . ? Mo3 Mo1 O14 C1 68.9(19) . . . . ? Mo4 Mo1 O14 C1 98.6(18) . . . . ? O3W Zn1 O15 C1 136(4) . . . . ? O2W Zn1 O15 C1 -171(2) . . . . ? O12 Zn1 O15 C1 91(2) 2 . . . ? O1W Zn1 O15 C1 -81(2) . . . . ? O4 Zn1 O15 C1 3(2) . . . . ? Zn1 O15 C1 O14 -2(3) . . . . ? Zn1 O15 C1 C2 180(2) . . . . ? Zn1 O15 C1 C2A -178(2) . . . . ? Mo1 O14 C1 O15 13(3) . . . . ? Mo1 O14 C1 C2 -170(2) . . . . ? Mo1 O14 C1 C2A -171(2) . . . . ? O15 C1 C2 N1 -170(3) . . . . ? O14 C1 C2 N1 12(4) . . . . ? C2A C1 C2 N1 14(5) . . . . ? O15 C1 C2 C5 79(4) . . . . ? O14 C1 C2 C5 -99(4) . . . . ? C2A C1 C2 C5 -97(7) . . . . ? C1 C2 N1 C3 -109(4) . . . . ? C5 C2 N1 C3 7(5) . . . . ? C2 N1 C3 C4 -15(6) . . . . ? N1 C3 C4 C5 18(7) . . . . ? C3 C4 C5 C2 -13(7) . . . . ? N1 C2 C5 C4 3(6) . . . . ? C1 C2 C5 C4 114(5) . . . . ? O15 C1 C2A N1A 1(4) . . . . ? O14 C1 C2A N1A -175(2) . . . . ? C2 C1 C2A N1A 6(4) . . . . ? O15 C1 C2A C5A 115(4) . . . . ? O14 C1 C2A C5A -62(4) . . . . ? C2 C1 C2A C5A 120(8) . . . . ? C5A C2A N1A C3A -18(6) . . . . ? C1 C2A N1A C3A 104(4) . . . . ? C2A N1A C3A C4A 2(5) . . . . ? N1A C3A C4A C5A 19(7) . . . . ? C3A C4A C5A C2A -31(7) . . . . ? N1A C2A C5A C4A 32(7) . . . . ? C1 C2A C5A C4A -80(6) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _refine_diff_density_max 1.159 _refine_diff_density_min -1.788 _refine_diff_density_rms 0.290 data_5 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 904692' #TrackingRef 'CCDC 904692.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C12 H50 Mo8 N4 O40 Zn' _chemical_formula_weight 1723.47 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Zn Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 9.7735(3) _cell_length_b 11.6942(4) _cell_length_c 12.0719(4) _cell_angle_alpha 117.5610(10) _cell_angle_beta 90.0820(10) _cell_angle_gamma 110.5770(10) _cell_volume 1122.53(6) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 8950 _cell_measurement_theta_min 1.94 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.19 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.549 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 836 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.798 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.516 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.588 _exptl_absorpt_process_details 'ABSCOR by T.Higashi 8 March, 1995' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD' _diffrn_measurement_method \w-2\q _diffrn_detector_area_resol_mean 0.01 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 8950 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0202 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0245 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 1.94 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 3947 _reflns_number_gt 3776 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0328P)^2^+6.5737P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 3947 _refine_ls_number_parameters 313 _refine_ls_number_restraints 30 _refine_ls_R_factor_all 0.0357 _refine_ls_R_factor_gt 0.0343 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0903 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0895 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.153 _refine_ls_restrained_S_all 1.168 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.65605(5) 0.46802(5) 0.00951(4) 0.01925(13) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.73011(6) 0.80897(5) 0.25323(5) 0.02486(14) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.45513(5) 0.54780(5) 0.25296(5) 0.02333(14) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.10633(5) 0.24306(5) -0.00612(5) 0.02371(13) Uani 1 1 d . . . Zn1 Zn 0.5000 0.0000 0.0000 0.0326(2) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.7452(5) 0.3593(4) -0.0670(4) 0.0300(9) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8132(4) 0.6429(4) 0.1184(4) 0.0243(8) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5288(4) 0.6212(4) 0.1108(3) 0.0206(8) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.5856(4) 0.4202(4) 0.1227(4) 0.0254(8) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7769(4) 0.8469(4) 0.1129(4) 0.0270(9) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.8996(5) 0.9031(5) 0.3530(4) 0.0422(11) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.6297(6) 0.9127(5) 0.3113(5) 0.0418(11) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.6564(4) 0.6840(4) 0.3227(4) 0.0284(9) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3663(5) 0.6567(5) 0.3335(4) 0.0385(11) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4369(5) 0.4481(5) 0.3241(4) 0.0398(11) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3084(4) 0.4240(4) 0.0970(4) 0.0247(8) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.0648(5) 0.1527(5) -0.1057(5) 0.0406(11) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.0955(5) 0.1774(5) 0.0933(4) 0.0380(11) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0399(5) 0.4065(5) 0.1105(4) 0.0345(10) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.1251(6) 0.3139(5) 0.2050(6) 0.0541(14) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.0390(7) 0.4127(7) 0.1959(6) 0.0318(14) Uani 1 1 d . . . C2 C -0.0111(11) 0.5620(8) 0.2980(8) 0.061(2) Uani 1 1 d U . . C3 C -0.0890(17) 0.5935(17) 0.3963(15) 0.044(3) Uani 0.50 1 d P . . C3A C 0.0226(16) 0.5984(14) 0.4263(11) 0.035(3) Uani 0.50 1 d P . . C4 C 0.0079(10) 0.7384(9) 0.5268(8) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . C5 C -0.1310(15) 0.7252(14) 0.5822(13) 0.098(4) Uani 1 1 d U . . H5A H -0.2144 0.6516 0.5131 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H5B H -0.1238 0.6921 0.6414 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.1682(15) 0.8408(13) 0.6451(12) 0.096(4) Uani 1 1 d U . . H6A H -0.2004 0.8568 0.5794 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H6B H -0.0754 0.9203 0.6956 0.115 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.0587(5) 0.6624(5) 0.2534(5) 0.0284(11) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.0739 0.7488 0.3145 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H1B H -0.0009 0.6402 0.1845 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.1456 0.6590 0.2341 0.043 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.2731(8) 0.8526(8) 0.7257(7) 0.0619(19) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.2805 0.9347 0.7526 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H2B H -0.2434 0.8476 0.7925 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H2C H -0.3615 0.7829 0.6829 0.093 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.7142(5) 0.0246(5) 0.0542(6) 0.0527(14) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.4211(6) -0.0784(5) 0.1287(5) 0.0498(13) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.5408(6) 0.1968(5) 0.1520(5) 0.0479(13) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.3140(8) 0.9205(7) 0.4120(6) 0.085(2) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.581(2) 0.309(2) 0.4135(16) 0.103(5) Uani 0.50 1 d PU . . O6W O 0.551(2) 0.172(2) 0.3940(17) 0.113(6) Uani 0.50 1 d PU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0210(2) 0.0169(2) 0.0211(3) 0.0097(2) 0.00472(18) 0.00835(18) Mo2 0.0290(3) 0.0185(2) 0.0204(3) 0.0058(2) 0.0040(2) 0.0077(2) Mo3 0.0260(3) 0.0241(3) 0.0183(3) 0.0099(2) 0.00592(19) 0.0091(2) Mo4 0.0248(3) 0.0193(2) 0.0240(3) 0.0101(2) 0.0056(2) 0.0063(2) Zn1 0.0337(5) 0.0240(5) 0.0454(6) 0.0196(5) 0.0129(5) 0.0137(4) O1 0.034(2) 0.028(2) 0.035(2) 0.0156(19) 0.0145(19) 0.0189(18) O2 0.0236(19) 0.021(2) 0.025(2) 0.0109(17) 0.0001(16) 0.0067(16) O3 0.0236(19) 0.0185(18) 0.0194(19) 0.0088(16) 0.0064(15) 0.0091(15) O4 0.030(2) 0.024(2) 0.024(2) 0.0126(17) 0.0070(17) 0.0116(17) O5 0.033(2) 0.023(2) 0.028(2) 0.0141(18) 0.0100(17) 0.0132(17) O6 0.040(3) 0.033(2) 0.034(3) 0.013(2) -0.006(2) 0.000(2) O7 0.053(3) 0.031(2) 0.041(3) 0.012(2) 0.019(2) 0.024(2) O8 0.031(2) 0.030(2) 0.020(2) 0.0112(18) 0.0038(17) 0.0092(18) O9 0.039(2) 0.039(3) 0.032(2) 0.010(2) 0.013(2) 0.021(2) O10 0.047(3) 0.044(3) 0.035(3) 0.028(2) 0.012(2) 0.014(2) O11 0.0245(19) 0.021(2) 0.027(2) 0.0122(17) 0.0041(16) 0.0065(16) O12 0.028(2) 0.039(3) 0.042(3) 0.013(2) 0.004(2) 0.008(2) O13 0.052(3) 0.033(2) 0.037(3) 0.022(2) 0.017(2) 0.017(2) O14 0.034(2) 0.033(2) 0.041(3) 0.019(2) 0.018(2) 0.0178(19) O15 0.051(3) 0.038(3) 0.069(4) 0.026(3) 0.032(3) 0.012(2) C1 0.029(3) 0.029(3) 0.030(3) 0.009(3) 0.007(3) 0.012(3) C2 0.104(6) 0.033(4) 0.037(4) 0.017(3) 0.031(4) 0.020(4) C3 0.047(8) 0.061(9) 0.055(9) 0.041(8) 0.035(7) 0.038(7) C3A 0.049(8) 0.039(7) 0.018(6) 0.012(6) 0.006(5) 0.023(6) C4 0.073(6) 0.051(5) 0.043(4) 0.017(4) 0.033(4) 0.025(4) C5 0.123(8) 0.104(7) 0.112(7) 0.073(6) 0.053(6) 0.065(6) C6 0.116(7) 0.086(6) 0.103(7) 0.045(5) 0.075(6) 0.061(5) N1 0.029(3) 0.029(3) 0.025(3) 0.011(2) 0.007(2) 0.014(2) N2 0.064(4) 0.056(4) 0.064(5) 0.027(4) 0.017(4) 0.026(4) O1W 0.036(3) 0.044(3) 0.084(4) 0.038(3) 0.003(3) 0.013(2) O2W 0.065(3) 0.035(3) 0.052(3) 0.028(3) 0.020(3) 0.013(2) O3W 0.068(3) 0.030(3) 0.051(3) 0.021(2) 0.019(3) 0.022(2) O4W 0.066(4) 0.072(4) 0.061(4) -0.002(3) 0.000(3) 0.018(3) O5W 0.113(9) 0.117(9) 0.082(8) 0.050(7) 0.020(7) 0.047(7) O6W 0.127(9) 0.117(9) 0.097(9) 0.036(7) 0.002(7) 0.074(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O1 1.709(4) . ? Mo1 O4 1.758(4) . ? Mo1 O2 1.889(4) . ? Mo1 O3 1.931(4) 2_665 ? Mo1 O11 2.136(4) 2_665 ? Mo1 O3 2.407(4) . ? Mo1 Mo3 3.2497(7) 2_665 ? Mo1 Mo4 3.3799(6) 2_665 ? Mo1 Mo1 3.4172(9) 2_665 ? Mo2 O6 1.701(4) . ? Mo2 O7 1.725(4) . ? Mo2 O8 1.937(4) . ? Mo2 O5 1.957(4) . ? Mo2 O3 2.260(4) . ? Mo2 O2 2.295(4) . ? Mo2 Mo3 3.2821(7) . ? Mo2 Mo4 3.2928(7) 2_665 ? Mo3 O10 1.706(4) . ? Mo3 O9 1.719(4) . ? Mo3 O8 1.915(4) . ? Mo3 O11 1.926(4) . ? Mo3 O3 2.265(4) . ? Mo3 O4 2.344(4) . ? Mo3 Mo1 3.2497(7) 2_665 ? Mo4 O13 1.685(4) . ? Mo4 O12 1.713(4) . ? Mo4 O5 1.915(4) 2_665 ? Mo4 O14 2.108(4) . ? Mo4 O11 2.132(4) . ? Mo4 O2 2.275(4) 2_665 ? Mo4 Mo2 3.2928(7) 2_665 ? Mo4 Mo1 3.3799(6) 2_665 ? Zn1 O3W 2.066(5) . ? Zn1 O3W 2.066(5) 2_655 ? Zn1 O1W 2.072(5) 2_655 ? Zn1 O1W 2.072(5) . ? Zn1 O2W 2.162(5) 2_655 ? Zn1 O2W 2.162(5) . ? O2 Mo4 2.275(4) 2_665 ? O3 Mo1 1.931(4) 2_665 ? O5 Mo4 1.915(4) 2_665 ? O11 Mo1 2.136(4) 2_665 ? O14 C1 1.279(8) . ? O15 C1 1.220(8) . ? C1 C2 1.522(10) . ? C2 C3 1.385(15) . ? C2 C3A 1.407(14) . ? C2 N1 1.469(9) . ? C3 C3A 1.122(19) . ? C3 C4 1.627(19) . ? C3A C4 1.581(15) . ? C4 C5 1.506(14) . ? C5 C6 1.390(15) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 N2 1.412(11) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? N1 H1A 0.8900 . ? N1 H1B 0.8900 . ? N1 H1C 0.8900 . ? N2 H2A 0.8900 . ? N2 H2B 0.8900 . ? N2 H2C 0.8900 . ? O5W O6W 1.43(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Mo1 O4 103.99(19) . . ? O1 Mo1 O2 103.78(19) . . ? O4 Mo1 O2 99.75(18) . . ? O1 Mo1 O3 102.15(18) . 2_665 ? O4 Mo1 O3 98.10(17) . 2_665 ? O2 Mo1 O3 143.72(16) . 2_665 ? O1 Mo1 O11 98.83(18) . 2_665 ? O4 Mo1 O11 157.09(17) . 2_665 ? O2 Mo1 O11 76.44(15) . 2_665 ? O3 Mo1 O11 74.87(15) 2_665 2_665 ? O1 Mo1 O3 178.08(17) . . ? O4 Mo1 O3 77.67(15) . . ? O2 Mo1 O3 76.76(15) . . ? O3 Mo1 O3 76.58(15) 2_665 . ? O11 Mo1 O3 79.48(14) 2_665 . ? O1 Mo1 Mo3 91.58(15) . 2_665 ? O4 Mo1 Mo3 140.96(13) . 2_665 ? O2 Mo1 Mo3 111.12(12) . 2_665 ? O3 Mo1 Mo3 43.14(11) 2_665 2_665 ? O11 Mo1 Mo3 34.70(10) 2_665 2_665 ? O3 Mo1 Mo3 86.52(9) . 2_665 ? O1 Mo1 Mo4 98.03(14) . 2_665 ? O4 Mo1 Mo4 138.06(13) . 2_665 ? O2 Mo1 Mo4 39.74(12) . 2_665 ? O3 Mo1 Mo4 111.66(11) 2_665 2_665 ? O11 Mo1 Mo4 37.59(10) 2_665 2_665 ? O3 Mo1 Mo4 81.19(9) . 2_665 ? Mo3 Mo1 Mo4 72.063(15) 2_665 2_665 ? O1 Mo1 Mo1 145.37(15) . 2_665 ? O4 Mo1 Mo1 85.94(13) . 2_665 ? O2 Mo1 Mo1 107.11(12) . 2_665 ? O3 Mo1 Mo1 43.24(11) 2_665 2_665 ? O11 Mo1 Mo1 73.97(10) 2_665 2_665 ? O3 Mo1 Mo1 33.34(9) . 2_665 ? Mo3 Mo1 Mo1 62.931(16) 2_665 2_665 ? Mo4 Mo1 Mo1 95.775(19) 2_665 2_665 ? O6 Mo2 O7 105.9(2) . . ? O6 Mo2 O8 94.8(2) . . ? O7 Mo2 O8 101.5(2) . . ? O6 Mo2 O5 100.6(2) . . ? O7 Mo2 O5 95.7(2) . . ? O8 Mo2 O5 152.76(17) . . ? O6 Mo2 O3 159.5(2) . . ? O7 Mo2 O3 92.65(19) . . ? O8 Mo2 O3 72.61(15) . . ? O5 Mo2 O3 85.78(15) . . ? O6 Mo2 O2 90.3(2) . . ? O7 Mo2 O2 162.13(19) . . ? O8 Mo2 O2 84.01(16) . . ? O5 Mo2 O2 73.62(15) . . ? O3 Mo2 O2 72.62(13) . . ? O6 Mo2 Mo3 126.14(16) . . ? O7 Mo2 Mo3 89.81(16) . . ? O8 Mo2 Mo3 31.37(12) . . ? O5 Mo2 Mo3 129.30(12) . . ? O3 Mo2 Mo3 43.57(9) . . ? O2 Mo2 Mo3 86.32(10) . . ? O6 Mo2 Mo4 90.15(17) . 2_665 ? O7 Mo2 Mo4 127.07(17) . 2_665 ? O8 Mo2 Mo4 127.50(12) . 2_665 ? O5 Mo2 Mo4 31.34(12) . 2_665 ? O3 Mo2 Mo4 85.27(9) . 2_665 ? O2 Mo2 Mo4 43.65(10) . 2_665 ? Mo3 Mo2 Mo4 120.684(18) . 2_665 ? O10 Mo3 O9 104.9(2) . . ? O10 Mo3 O8 103.4(2) . . ? O9 Mo3 O8 98.2(2) . . ? O10 Mo3 O11 103.9(2) . . ? O9 Mo3 O11 98.1(2) . . ? O8 Mo3 O11 143.11(17) . . ? O10 Mo3 O3 155.70(19) . . ? O9 Mo3 O3 99.44(19) . . ? O8 Mo3 O3 72.87(15) . . ? O11 Mo3 O3 71.95(15) . . ? O10 Mo3 O4 85.23(19) . . ? O9 Mo3 O4 169.90(19) . . ? O8 Mo3 O4 78.85(16) . . ? O11 Mo3 O4 79.31(15) . . ? O3 Mo3 O4 70.47(13) . . ? O10 Mo3 Mo1 142.62(16) . 2_665 ? O9 Mo3 Mo1 89.93(16) . 2_665 ? O8 Mo3 Mo1 108.21(12) . 2_665 ? O11 Mo3 Mo1 39.16(11) . 2_665 ? O3 Mo3 Mo1 35.65(9) . 2_665 ? O4 Mo3 Mo1 81.93(10) . 2_665 ? O10 Mo3 Mo2 135.00(16) . . ? O9 Mo3 Mo2 90.92(16) . . ? O8 Mo3 Mo2 31.77(12) . . ? O11 Mo3 Mo2 115.34(12) . . ? O3 Mo3 Mo2 43.45(9) . . ? O4 Mo3 Mo2 81.51(9) . . ? Mo1 Mo3 Mo2 77.350(16) 2_665 . ? O13 Mo4 O12 105.7(2) . . ? O13 Mo4 O5 98.4(2) . 2_665 ? O12 Mo4 O5 101.6(2) . 2_665 ? O13 Mo4 O14 96.0(2) . . ? O12 Mo4 O14 89.8(2) . . ? O5 Mo4 O14 158.42(17) 2_665 . ? O13 Mo4 O11 97.44(19) . . ? O12 Mo4 O11 153.4(2) . . ? O5 Mo4 O11 87.55(16) 2_665 . ? O14 Mo4 O11 74.66(16) . . ? O13 Mo4 O2 164.74(19) . 2_665 ? O12 Mo4 O2 89.15(19) . 2_665 ? O5 Mo4 O2 74.85(15) 2_665 2_665 ? O14 Mo4 O2 87.20(16) . 2_665 ? O11 Mo4 O2 68.98(14) . 2_665 ? O13 Mo4 Mo2 130.47(16) . 2_665 ? O12 Mo4 Mo2 90.11(16) . 2_665 ? O5 Mo4 Mo2 32.12(12) 2_665 2_665 ? O14 Mo4 Mo2 131.34(12) . 2_665 ? O11 Mo4 Mo2 84.55(11) . 2_665 ? O2 Mo4 Mo2 44.14(10) 2_665 2_665 ? O13 Mo4 Mo1 135.09(16) . 2_665 ? O12 Mo4 Mo1 117.71(17) . 2_665 ? O5 Mo4 Mo1 84.22(12) 2_665 2_665 ? O14 Mo4 Mo1 74.24(12) . 2_665 ? O11 Mo4 Mo1 37.68(10) . 2_665 ? O2 Mo4 Mo1 32.07(9) 2_665 2_665 ? Mo2 Mo4 Mo1 63.077(14) 2_665 2_665 ? O3W Zn1 O3W 180.0(5) . 2_655 ? O3W Zn1 O1W 90.2(2) . 2_655 ? O3W Zn1 O1W 89.8(2) 2_655 2_655 ? O3W Zn1 O1W 89.8(2) . . ? O3W Zn1 O1W 90.2(2) 2_655 . ? O1W Zn1 O1W 180.0(3) 2_655 . ? O3W Zn1 O2W 94.01(19) . 2_655 ? O3W Zn1 O2W 85.99(19) 2_655 2_655 ? O1W Zn1 O2W 90.5(2) 2_655 2_655 ? O1W Zn1 O2W 89.5(2) . 2_655 ? O3W Zn1 O2W 85.99(19) . . ? O3W Zn1 O2W 94.01(19) 2_655 . ? O1W Zn1 O2W 89.5(2) 2_655 . ? O1W Zn1 O2W 90.5(2) . . ? O2W Zn1 O2W 180.0(2) 2_655 . ? Mo1 O2 Mo4 108.19(17) . 2_665 ? Mo1 O2 Mo2 112.76(18) . . ? Mo4 O2 Mo2 92.21(14) 2_665 . ? Mo1 O3 Mo2 153.70(19) 2_665 . ? Mo1 O3 Mo3 101.21(15) 2_665 . ? Mo2 O3 Mo3 92.98(14) . . ? Mo1 O3 Mo1 103.42(15) 2_665 . ? Mo2 O3 Mo1 96.79(13) . . ? Mo3 O3 Mo1 96.36(13) . . ? Mo1 O4 Mo3 115.46(19) . . ? Mo4 O5 Mo2 116.5(2) 2_665 . ? Mo3 O8 Mo2 116.9(2) . . ? Mo3 O11 Mo4 148.0(2) . . ? Mo3 O11 Mo1 106.14(17) . 2_665 ? Mo4 O11 Mo1 104.73(16) . 2_665 ? C1 O14 Mo4 128.2(4) . . ? O15 C1 O14 126.8(6) . . ? O15 C1 C2 119.5(6) . . ? O14 C1 C2 113.6(6) . . ? C3 C2 C3A 47.4(9) . . ? C3 C2 N1 121.3(9) . . ? C3A C2 N1 121.7(8) . . ? C3 C2 C1 123.4(9) . . ? C3A C2 C1 117.9(8) . . ? N1 C2 C1 111.1(6) . . ? C3A C3 C2 67.4(10) . . ? C3A C3 C4 67.3(11) . . ? C2 C3 C4 113.7(11) . . ? C3 C3A C2 65.2(10) . . ? C3 C3A C4 71.8(11) . . ? C2 C3A C4 115.2(10) . . ? C5 C4 C3A 117.8(9) . . ? C5 C4 C3 89.0(9) . . ? C3A C4 C3 40.9(7) . . ? C6 C5 C4 120.3(11) . . ? C6 C5 H5A 107.2 . . ? C4 C5 H5A 107.2 . . ? C6 C5 H5B 107.2 . . ? C4 C5 H5B 107.2 . . ? H5A C5 H5B 106.9 . . ? C5 C6 N2 125.7(11) . . ? C5 C6 H6A 105.9 . . ? N2 C6 H6A 105.9 . . ? C5 C6 H6B 105.9 . . ? N2 C6 H6B 105.9 . . ? H6A C6 H6B 106.2 . . ? C2 N1 H1A 109.5 . . ? C2 N1 H1B 109.5 . . ? H1A N1 H1B 109.5 . . ? C2 N1 H1C 109.5 . . ? H1A N1 H1C 109.5 . . ? H1B N1 H1C 109.5 . . ? C6 N2 H2A 109.5 . . ? C6 N2 H2B 109.5 . . ? H2A N2 H2B 109.5 . . ? C6 N2 H2C 109.5 . . ? H2A N2 H2C 109.5 . . ? H2B N2 H2C 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O6 Mo2 Mo3 O10 -11.3(3) . . . . ? O7 Mo2 Mo3 O10 -121.0(3) . . . . ? O8 Mo2 Mo3 O10 -8.1(3) . . . . ? O5 Mo2 Mo3 O10 141.7(3) . . . . ? O3 Mo2 Mo3 O10 144.9(3) . . . . ? O2 Mo2 Mo3 O10 76.4(3) . . . . ? Mo4 Mo2 Mo3 O10 104.7(2) 2_665 . . . ? O6 Mo2 Mo3 O9 101.0(3) . . . . ? O7 Mo2 Mo3 O9 -8.7(2) . . . . ? O8 Mo2 Mo3 O9 104.2(3) . . . . ? O5 Mo2 Mo3 O9 -106.0(2) . . . . ? O3 Mo2 Mo3 O9 -102.8(2) . . . . ? O2 Mo2 Mo3 O9 -171.29(19) . . . . ? Mo4 Mo2 Mo3 O9 -143.08(16) 2_665 . . . ? O6 Mo2 Mo3 O8 -3.2(3) . . . . ? O7 Mo2 Mo3 O8 -112.9(3) . . . . ? O5 Mo2 Mo3 O8 149.8(3) . . . . ? O3 Mo2 Mo3 O8 153.0(3) . . . . ? O2 Mo2 Mo3 O8 84.5(3) . . . . ? Mo4 Mo2 Mo3 O8 112.7(2) 2_665 . . . ? O6 Mo2 Mo3 O11 -159.6(3) . . . . ? O7 Mo2 Mo3 O11 90.7(2) . . . . ? O8 Mo2 Mo3 O11 -156.4(3) . . . . ? O5 Mo2 Mo3 O11 -6.5(2) . . . . ? O3 Mo2 Mo3 O11 -3.35(19) . . . . ? O2 Mo2 Mo3 O11 -71.85(16) . . . . ? Mo4 Mo2 Mo3 O11 -43.64(13) 2_665 . . . ? O6 Mo2 Mo3 O3 -156.2(3) . . . . ? O7 Mo2 Mo3 O3 94.1(2) . . . . ? O8 Mo2 Mo3 O3 -153.0(3) . . . . ? O5 Mo2 Mo3 O3 -3.2(2) . . . . ? O2 Mo2 Mo3 O3 -68.49(16) . . . . ? Mo4 Mo2 Mo3 O3 -40.28(13) 2_665 . . . ? O6 Mo2 Mo3 O4 -85.7(2) . . . . ? O7 Mo2 Mo3 O4 164.5(2) . . . . ? O8 Mo2 Mo3 O4 -82.5(3) . . . . ? O5 Mo2 Mo3 O4 67.30(18) . . . . ? O3 Mo2 Mo3 O4 70.50(16) . . . . ? O2 Mo2 Mo3 O4 2.00(13) . . . . ? Mo4 Mo2 Mo3 O4 30.21(10) 2_665 . . . ? O6 Mo2 Mo3 Mo1 -169.3(2) . . . 2_665 ? O7 Mo2 Mo3 Mo1 80.97(17) . . . 2_665 ? O8 Mo2 Mo3 Mo1 -166.1(2) . . . 2_665 ? O5 Mo2 Mo3 Mo1 -16.27(15) . . . 2_665 ? O3 Mo2 Mo3 Mo1 -13.08(13) . . . 2_665 ? O2 Mo2 Mo3 Mo1 -81.57(9) . . . 2_665 ? Mo4 Mo2 Mo3 Mo1 -53.36(2) 2_665 . . 2_665 ? O1 Mo1 O2 Mo4 86.0(2) . . . 2_665 ? O4 Mo1 O2 Mo4 -166.87(18) . . . 2_665 ? O3 Mo1 O2 Mo4 -48.5(3) 2_665 . . 2_665 ? O11 Mo1 O2 Mo4 -9.94(16) 2_665 . . 2_665 ? O3 Mo1 O2 Mo4 -92.11(17) . . . 2_665 ? Mo3 Mo1 O2 Mo4 -11.19(19) 2_665 . . 2_665 ? Mo1 Mo1 O2 Mo4 -78.14(16) 2_665 . . 2_665 ? O1 Mo1 O2 Mo2 -173.53(19) . . . . ? O4 Mo1 O2 Mo2 -66.4(2) . . . . ? O3 Mo1 O2 Mo2 52.0(3) 2_665 . . . ? O11 Mo1 O2 Mo2 90.53(19) 2_665 . . . ? O3 Mo1 O2 Mo2 8.36(15) . . . . ? Mo3 Mo1 O2 Mo2 89.29(16) 2_665 . . . ? Mo4 Mo1 O2 Mo2 100.5(2) 2_665 . . . ? Mo1 Mo1 O2 Mo2 22.33(19) 2_665 . . . ? O6 Mo2 O2 Mo1 159.3(2) . . . . ? O7 Mo2 O2 Mo1 -44.7(7) . . . . ? O8 Mo2 O2 Mo1 64.5(2) . . . . ? O5 Mo2 O2 Mo1 -99.8(2) . . . . ? O3 Mo2 O2 Mo1 -9.09(17) . . . . ? Mo3 Mo2 O2 Mo1 33.13(16) . . . . ? Mo4 Mo2 O2 Mo1 -110.8(2) 2_665 . . . ? O6 Mo2 O2 Mo4 -89.88(19) . . . 2_665 ? O7 Mo2 O2 Mo4 66.1(6) . . . 2_665 ? O8 Mo2 O2 Mo4 175.32(16) . . . 2_665 ? O5 Mo2 O2 Mo4 11.04(14) . . . 2_665 ? O3 Mo2 O2 Mo4 101.70(14) . . . 2_665 ? Mo3 Mo2 O2 Mo4 143.92(10) . . . 2_665 ? O6 Mo2 O3 Mo1 -168.6(5) . . . 2_665 ? O7 Mo2 O3 Mo1 36.1(5) . . . 2_665 ? O8 Mo2 O3 Mo1 137.3(5) . . . 2_665 ? O5 Mo2 O3 Mo1 -59.5(4) . . . 2_665 ? O2 Mo2 O3 Mo1 -133.6(5) . . . 2_665 ? Mo3 Mo2 O3 Mo1 123.0(5) . . . 2_665 ? Mo4 Mo2 O3 Mo1 -90.9(4) 2_665 . . 2_665 ? O6 Mo2 O3 Mo3 68.4(6) . . . . ? O7 Mo2 O3 Mo3 -86.93(19) . . . . ? O8 Mo2 O3 Mo3 14.33(15) . . . . ? O5 Mo2 O3 Mo3 177.52(15) . . . . ? O2 Mo2 O3 Mo3 103.38(15) . . . . ? Mo4 Mo2 O3 Mo3 146.09(10) 2_665 . . . ? O6 Mo2 O3 Mo1 -28.3(6) . . . . ? O7 Mo2 O3 Mo1 176.30(19) . . . . ? O8 Mo2 O3 Mo1 -82.44(16) . . . . ? O5 Mo2 O3 Mo1 80.76(15) . . . . ? O2 Mo2 O3 Mo1 6.61(12) . . . . ? Mo3 Mo2 O3 Mo1 -96.77(15) . . . . ? Mo4 Mo2 O3 Mo1 49.32(9) 2_665 . . . ? O10 Mo3 O3 Mo1 103.0(5) . . . 2_665 ? O9 Mo3 O3 Mo1 -76.5(2) . . . 2_665 ? O8 Mo3 O3 Mo1 -172.2(2) . . . 2_665 ? O11 Mo3 O3 Mo1 19.07(16) . . . 2_665 ? O4 Mo3 O3 Mo1 103.83(17) . . . 2_665 ? Mo2 Mo3 O3 Mo1 -157.7(2) . . . 2_665 ? O10 Mo3 O3 Mo2 -99.2(5) . . . . ? O9 Mo3 O3 Mo2 81.27(19) . . . . ? O8 Mo3 O3 Mo2 -14.48(15) . . . . ? O11 Mo3 O3 Mo2 176.81(18) . . . . ? O4 Mo3 O3 Mo2 -98.43(15) . . . . ? Mo1 Mo3 O3 Mo2 157.7(2) 2_665 . . . ? O10 Mo3 O3 Mo1 -2.1(5) . . . . ? O9 Mo3 O3 Mo1 178.45(17) . . . . ? O8 Mo3 O3 Mo1 82.70(16) . . . . ? O11 Mo3 O3 Mo1 -86.01(16) . . . . ? O4 Mo3 O3 Mo1 -1.25(12) . . . . ? Mo1 Mo3 O3 Mo1 -105.08(18) 2_665 . . . ? Mo2 Mo3 O3 Mo1 97.18(15) . . . . ? O1 Mo1 O3 Mo1 49(5) . . . 2_665 ? O4 Mo1 O3 Mo1 -101.56(19) . . . 2_665 ? O2 Mo1 O3 Mo1 155.2(2) . . . 2_665 ? O3 Mo1 O3 Mo1 0.0 2_665 . . 2_665 ? O11 Mo1 O3 Mo1 76.78(17) 2_665 . . 2_665 ? Mo3 Mo1 O3 Mo1 42.52(13) 2_665 . . 2_665 ? Mo4 Mo1 O3 Mo1 114.89(14) 2_665 . . 2_665 ? O1 Mo1 O3 Mo2 -114(5) . . . . ? O4 Mo1 O3 Mo2 95.39(17) . . . . ? O2 Mo1 O3 Mo2 -7.88(14) . . . . ? O3 Mo1 O3 Mo2 -163.1(2) 2_665 . . . ? O11 Mo1 O3 Mo2 -86.28(14) 2_665 . . . ? Mo3 Mo1 O3 Mo2 -120.54(11) 2_665 . . . ? Mo4 Mo1 O3 Mo2 -48.17(10) 2_665 . . . ? Mo1 Mo1 O3 Mo2 -163.1(2) 2_665 . . . ? O1 Mo1 O3 Mo3 152(5) . . . . ? O4 Mo1 O3 Mo3 1.61(15) . . . . ? O2 Mo1 O3 Mo3 -101.66(16) . . . . ? O3 Mo1 O3 Mo3 103.16(18) 2_665 . . . ? O11 Mo1 O3 Mo3 179.95(15) 2_665 . . . ? Mo3 Mo1 O3 Mo3 145.68(11) 2_665 . . . ? Mo4 Mo1 O3 Mo3 -141.94(11) 2_665 . . . ? Mo1 Mo1 O3 Mo3 103.16(18) 2_665 . . . ? O1 Mo1 O4 Mo3 179.3(2) . . . . ? O2 Mo1 O4 Mo3 72.3(2) . . . . ? O3 Mo1 O4 Mo3 -76.0(2) 2_665 . . . ? O11 Mo1 O4 Mo3 -5.9(5) 2_665 . . . ? O3 Mo1 O4 Mo3 -1.71(16) . . . . ? Mo3 Mo1 O4 Mo3 -70.1(3) 2_665 . . . ? Mo4 Mo1 O4 Mo3 59.7(3) 2_665 . . . ? Mo1 Mo1 O4 Mo3 -34.38(16) 2_665 . . . ? O10 Mo3 O4 Mo1 -178.5(2) . . . . ? O9 Mo3 O4 Mo1 0.2(11) . . . . ? O8 Mo3 O4 Mo1 -73.7(2) . . . . ? O11 Mo3 O4 Mo1 76.4(2) . . . . ? O3 Mo3 O4 Mo1 1.88(18) . . . . ? Mo1 Mo3 O4 Mo1 36.74(18) 2_665 . . . ? Mo2 Mo3 O4 Mo1 -41.58(18) . . . . ? O6 Mo2 O5 Mo4 72.5(3) . . . 2_665 ? O7 Mo2 O5 Mo4 179.9(2) . . . 2_665 ? O8 Mo2 O5 Mo4 -50.8(5) . . . 2_665 ? O3 Mo2 O5 Mo4 -87.8(2) . . . 2_665 ? O2 Mo2 O5 Mo4 -14.72(19) . . . 2_665 ? Mo3 Mo2 O5 Mo4 -85.6(2) . . . 2_665 ? O10 Mo3 O8 Mo2 174.1(2) . . . . ? O9 Mo3 O8 Mo2 -78.3(3) . . . . ? O11 Mo3 O8 Mo2 37.1(4) . . . . ? O3 Mo3 O8 Mo2 19.06(19) . . . . ? O4 Mo3 O8 Mo2 91.9(2) . . . . ? Mo1 Mo3 O8 Mo2 14.3(2) 2_665 . . . ? O6 Mo2 O8 Mo3 177.4(3) . . . . ? O7 Mo2 O8 Mo3 70.0(3) . . . . ? O5 Mo2 O8 Mo3 -58.2(5) . . . . ? O3 Mo2 O8 Mo3 -19.13(19) . . . . ? O2 Mo2 O8 Mo3 -92.8(2) . . . . ? Mo4 Mo2 O8 Mo3 -88.7(2) 2_665 . . . ? O10 Mo3 O11 Mo4 22.8(4) . . . . ? O9 Mo3 O11 Mo4 -84.8(4) . . . . ? O8 Mo3 O11 Mo4 159.7(3) . . . . ? O3 Mo3 O11 Mo4 177.9(4) . . . . ? O4 Mo3 O11 Mo4 105.1(4) . . . . ? Mo1 Mo3 O11 Mo4 -164.6(5) 2_665 . . . ? Mo2 Mo3 O11 Mo4 -179.7(3) . . . . ? O10 Mo3 O11 Mo1 -172.6(2) . . . 2_665 ? O9 Mo3 O11 Mo1 79.8(2) . . . 2_665 ? O8 Mo3 O11 Mo1 -35.7(4) . . . 2_665 ? O3 Mo3 O11 Mo1 -17.55(15) . . . 2_665 ? O4 Mo3 O11 Mo1 -90.32(17) . . . 2_665 ? Mo2 Mo3 O11 Mo1 -15.1(2) . . . 2_665 ? O13 Mo4 O11 Mo3 -13.5(4) . . . . ? O12 Mo4 O11 Mo3 137.0(4) . . . . ? O5 Mo4 O11 Mo3 -111.6(4) 2_665 . . . ? O14 Mo4 O11 Mo3 80.7(4) . . . . ? O2 Mo4 O11 Mo3 173.7(4) 2_665 . . . ? Mo2 Mo4 O11 Mo3 -143.7(4) 2_665 . . . ? Mo1 Mo4 O11 Mo3 164.7(5) 2_665 . . . ? O13 Mo4 O11 Mo1 -178.2(2) . . . 2_665 ? O12 Mo4 O11 Mo1 -27.6(5) . . . 2_665 ? O5 Mo4 O11 Mo1 83.71(18) 2_665 . . 2_665 ? O14 Mo4 O11 Mo1 -83.93(19) . . . 2_665 ? O2 Mo4 O11 Mo1 9.00(14) 2_665 . . 2_665 ? Mo2 Mo4 O11 Mo1 51.65(13) 2_665 . . 2_665 ? O13 Mo4 O14 C1 -24.9(5) . . . . ? O12 Mo4 O14 C1 80.9(5) . . . . ? O5 Mo4 O14 C1 -156.5(5) 2_665 . . . ? O11 Mo4 O14 C1 -120.9(5) . . . . ? O2 Mo4 O14 C1 170.1(5) 2_665 . . . ? Mo2 Mo4 O14 C1 170.9(4) 2_665 . . . ? Mo1 Mo4 O14 C1 -160.1(5) 2_665 . . . ? Mo4 O14 C1 O15 -21.6(10) . . . . ? Mo4 O14 C1 C2 154.9(5) . . . . ? O15 C1 C2 C3 -6.2(15) . . . . ? O14 C1 C2 C3 177.0(11) . . . . ? O15 C1 C2 C3A 49.1(13) . . . . ? O14 C1 C2 C3A -127.7(10) . . . . ? O15 C1 C2 N1 -163.6(7) . . . . ? O14 C1 C2 N1 19.7(10) . . . . ? N1 C2 C3 C3A -106.0(13) . . . . ? C1 C2 C3 C3A 98.9(13) . . . . ? C3A C2 C3 C4 50.3(11) . . . . ? N1 C2 C3 C4 -55.7(15) . . . . ? C1 C2 C3 C4 149.2(9) . . . . ? C4 C3 C3A C2 -130.2(9) . . . . ? C2 C3 C3A C4 130.2(9) . . . . ? N1 C2 C3A C3 105.2(13) . . . . ? C1 C2 C3A C3 -111.1(12) . . . . ? C3 C2 C3A C4 -53.3(12) . . . . ? N1 C2 C3A C4 51.9(15) . . . . ? C1 C2 C3A C4 -164.4(8) . . . . ? C3 C3A C4 C5 50.3(13) . . . . ? C2 C3A C4 C5 100.3(13) . . . . ? C2 C3A C4 C3 50.0(11) . . . . ? C3A C3 C4 C5 -137.1(11) . . . . ? C2 C3 C4 C5 172.6(11) . . . . ? C2 C3 C4 C3A -50.3(11) . . . . ? C3A C4 C5 C6 -164.0(12) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -133.7(14) . . . . ? C4 C5 C6 N2 -164.4(12) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 1.515 _refine_diff_density_min -0.864 _refine_diff_density_rms 0.150