# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm
# This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013


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#                 Cambridge Crystallographic Data Centre
#                                CCDC 
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#  This CIF contains data from an original supplementary publication 
#  deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal,   
#  experimental, refinement, atomic coordinates, 
#  anisotropic displacement parameters and molecular geometry data,
#  as required by the journal to which it was submitted. 
# 
#  This CIF is provided on the understanding that it is used for bona
#  fide research purposes only. It may contain copyright material 
#  of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further 
#  disseminated in any form, whether machine-readable or not,  
#  except for the purpose of generating routine backup copies 
#  on your local computer system.
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#  For further information on the CCDC, data deposition and 
#  data retrieval see:
#                         www.ccdc.cam.ac.uk 
#
#  Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer
#  from this site to visualise CIF-encoded structures and 
#  to carry out CIF format checking respectively. 
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data_1
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 899528'
#TrackingRef 'CCDC 899528.CIF'
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 899528'
#TrackingRef 'CCDC-899528.cif'
_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
;
?
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         ?
_chemical_formula_sum            'C12 H58 Cu3 N10 O52 P Tb W11'
_chemical_formula_weight         3577.54
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Tb Tb -0.1723 4.1537 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_symmetry_cell_setting           Triclinic
_symmetry_space_group_name_H-M   P-1
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
_cell_length_a                   12.2417(4)
_cell_length_b                   12.8209(5)
_cell_length_c                   20.5866(8)
_cell_angle_alpha                94.519(3)
_cell_angle_beta                 90.329(3)
_cell_angle_gamma                111.576(3)
_cell_volume                     2993.22(19)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_measurement_temperature    293(2)
_cell_measurement_reflns_used    13751
_cell_measurement_theta_min      2.8493
_cell_measurement_theta_max      29.4670
_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            blue
_exptl_crystal_size_max          0.17
_exptl_crystal_size_mid          0.12
_exptl_crystal_size_min          0.06
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    3.969
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             3194
_exptl_absorpt_coefficient_mu    23.387
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.1092
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.3343
_exptl_absorpt_process_details   'SADABS (Sheldrick, 1996)'
_exptl_special_details           
;
?
;
_diffrn_ambient_temperature      293(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'Xcalibur, Atlas, Gemini ultra'
_diffrn_measurement_method       'phi and omega scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean 10.4170
_diffrn_standards_number         none
_diffrn_standards_interval_count none
_diffrn_standards_interval_time  none
_diffrn_standards_decay_%        none
_diffrn_reflns_number            26562
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0388
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0490
_diffrn_reflns_limit_h_min       -14
_diffrn_reflns_limit_h_max       14
_diffrn_reflns_limit_k_min       -15
_diffrn_reflns_limit_k_max       15
_diffrn_reflns_limit_l_min       -24
_diffrn_reflns_limit_l_max       24
_diffrn_reflns_theta_min         2.86
_diffrn_reflns_theta_max         25.20
_reflns_number_total             10775
_reflns_number_gt                9026
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_computing_data_collection       'Bruker FRAMBO'
_computing_cell_refinement       'Bruker FRAMBO'
_computing_data_reduction        'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'
_refine_special_details          
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of
F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
;
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0542P)^2^+3.5475P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_number_reflns         10775
_refine_ls_number_parameters     811
_refine_ls_number_restraints     12
_refine_ls_R_factor_all          0.0519
_refine_ls_R_factor_gt           0.0399
_refine_ls_wR_factor_ref         0.1013
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0962
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.063
_refine_ls_restrained_S_all      1.063
_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
C1 C 0.5529(9) 0.4861(10) 0.4859(6) 0.018(3) Uani 1 1 d . . .
C2 C 0.5298(10) 0.4566(10) 0.0040(6) 0.021(3) Uani 1 1 d . . .
C3 C 0.7544(11) 0.8063(12) 0.1848(7) 0.038(4) Uani 1 1 d . . .
H3A H 0.7131 0.7617 0.2193 0.045 Uiso 1 1 calc R . .
H3B H 0.7881 0.8847 0.2018 0.045 Uiso 1 1 calc R . .
C4 C 0.8494(10) 0.7662(11) 0.1596(7) 0.035(3) Uani 1 1 d . . .
H4A H 0.8967 0.8169 0.1291 0.041 Uiso 1 1 calc R . .
H4B H 0.9004 0.7648 0.1954 0.041 Uiso 1 1 calc R . .
C5 C 0.8509(15) 0.6508(14) 0.3385(8) 0.052(4) Uani 1 1 d . . .
H5A H 0.7980 0.6915 0.3425 0.063 Uiso 1 1 calc R . .
H5B H 0.9039 0.6806 0.3038 0.063 Uiso 1 1 calc R . .
C6 C 0.9196(16) 0.6692(14) 0.4002(9) 0.062(5) Uani 1 1 d . . .
H6A H 0.9934 0.6599 0.3915 0.074 Uiso 1 1 calc R . .
H6B H 0.9374 0.7458 0.4188 0.074 Uiso 1 1 calc R . .
C7 C 0.7101(11) 0.2306(11) 0.4420(7) 0.031(3) Uani 1 1 d . . .
H7A H 0.7599 0.2060 0.4131 0.038 Uiso 1 1 calc R . .
H7B H 0.6909 0.1834 0.4781 0.038 Uiso 1 1 calc R . .
C8 C 0.6009(12) 0.2216(11) 0.4062(7) 0.036(3) Uani 1 1 d . . .
H8A H 0.5642 0.1470 0.3839 0.044 Uiso 1 1 calc R . .
H8B H 0.5457 0.2345 0.4364 0.044 Uiso 1 1 calc R . .
C11 C 0.6213(12) 0.1975(15) 0.1354(7) 0.046(4) Uani 1 1 d . . .
H11A H 0.5466 0.1960 0.1183 0.055 Uiso 1 1 calc R . .
H11B H 0.6292 0.2247 0.1811 0.055 Uiso 1 1 calc R . .
C12 C 0.6235(16) 0.0797(15) 0.1283(9) 0.062(5) Uani 1 1 d . . .
H12A H 0.6780 0.0739 0.1609 0.075 Uiso 1 1 calc R . .
H12B H 0.5460 0.0258 0.1361 0.075 Uiso 1 1 calc R . .
Cu1 Cu 0.64654(13) 0.64293(13) 0.08236(8) 0.0294(4) Uani 1 1 d . . .
Cu2 Cu 0.75446(13) 0.44793(14) 0.40002(8) 0.0325(4) Uani 1 1 d . . .
Cu3 Cu 0.74320(15) 0.18936(14) 0.01834(9) 0.0354(4) Uani 1 1 d . . .
N1 N 0.6735(9) 0.7920(8) 0.1283(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . .
H1A H 0.7056 0.8467 0.1015 0.037 Uiso 1 1 calc R . .
H1B H 0.6051 0.7956 0.1418 0.037 Uiso 1 1 calc R . .
N2 N 0.7926(8) 0.6532(9) 0.1270(5) 0.026(2) Uani 1 1 d . . .
H2A H 0.7766 0.6019 0.1565 0.032 Uiso 1 1 calc R . .
H2B H 0.8410 0.6389 0.0979 0.032 Uiso 1 1 calc R . .
N3 N 0.7841(9) 0.5340(11) 0.3214(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . .
H3C H 0.8235 0.5059 0.2927 0.048 Uiso 1 1 calc R . .
H3D H 0.7151 0.5264 0.3022 0.048 Uiso 1 1 calc R . .
N4 N 0.8583(10) 0.5935(9) 0.4456(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . .
H4C H 0.8148 0.6237 0.4700 0.045 Uiso 1 1 calc R . .
H4D H 0.9102 0.5816 0.4724 0.045 Uiso 1 1 calc R . .
N5 N 0.7724(9) 0.3508(9) 0.4669(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . .
H5C H 0.8491 0.3646 0.4747 0.040 Uiso 1 1 calc R . .
H5D H 0.7416 0.3657 0.5044 0.040 Uiso 1 1 calc R . .
N6 N 0.6336(9) 0.3078(9) 0.3583(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . .
H6C H 0.5698 0.3214 0.3459 0.039 Uiso 1 1 calc R . .
H6D H 0.6622 0.2829 0.3228 0.039 Uiso 1 1 calc R . .
N7 N 0.7844(14) 0.0968(11) -0.0517(8) 0.068(4) Uani 1 1 d U . .
H7C H 0.8270 0.0608 -0.0346 0.082 Uiso 1 1 calc R . .
H7D H 0.7184 0.0448 -0.0707 0.082 Uiso 1 1 calc R . .
N8 N 0.8358(11) 0.3211(11) -0.0332(9) 0.065(5) Uani 1 1 d . . .
H8C H 0.7903 0.3595 -0.0432 0.078 Uiso 1 1 calc R . .
H8D H 0.8986 0.3683 -0.0091 0.078 Uiso 1 1 calc R . .
N9 N 0.7200(13) 0.2756(11) 0.0990(7) 0.059(4) Uani 1 1 d . . .
H9A H 0.7864 0.3022 0.1242 0.070 Uiso 1 1 calc R . .
H9B H 0.7022 0.3344 0.0883 0.070 Uiso 1 1 calc R . .
N10 N 0.6577(10) 0.0525(10) 0.0653(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . .
H10A H 0.5933 0.0084 0.0412 0.051 Uiso 1 1 calc R . .
H10B H 0.7045 0.0130 0.0692 0.051 Uiso 1 1 calc R . .
O1 O 0.5396(6) 0.5079(6) 0.2854(4) 0.0183(17) Uani 1 1 d . . .
O2 O 0.4126(7) 0.6500(7) 0.2685(4) 0.0246(19) Uani 1 1 d . . .
O3 O 0.3613(7) 0.3826(7) 0.3725(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . .
O4 O 0.2410(6) 0.5219(7) 0.3608(4) 0.0249(19) Uani 1 1 d . . .
O5 O 0.6421(6) 0.4431(7) 0.1827(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . .
O6 O 0.4527(6) 0.2854(6) 0.2430(4) 0.0175(17) Uani 1 1 d . . .
O7 O 0.4806(6) 0.5478(6) 0.1652(4) 0.0172(17) Uani 1 1 d . . .
O8 O 0.4083(6) 0.3300(6) 0.1273(4) 0.0186(17) Uani 1 1 d . . .
O9 O 0.3569(7) 0.1482(7) 0.0315(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . .
O10 O 0.2340(7) 0.2957(6) 0.0373(4) 0.0185(17) Uani 1 1 d . . .
O11 O 0.1295(6) 0.0948(6) 0.0782(4) 0.0207(18) Uani 1 1 d . . .
O12 O 0.3048(6) 0.1275(6) 0.1633(4) 0.0198(18) Uani 1 1 d . . .
O13 O 0.1669(6) 0.2716(6) 0.1582(4) 0.0191(17) Uani 1 1 d . . .
O14 O 0.3130(6) 0.4231(6) 0.2319(4) 0.0167(17) Uani 1 1 d . . .
O15 O 0.2816(7) 0.2418(8) 0.4691(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . .
O16 O 0.1325(7) 0.3106(7) 0.3918(4) 0.0243(19) Uani 1 1 d . . .
O17 O 0.1237(7) 0.1020(7) 0.3657(4) 0.0244(19) Uani 1 1 d . . .
O18 O 0.0539(7) 0.4845(8) 0.4403(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . .
O19 O -0.0675(6) 0.3124(7) 0.3422(4) 0.0253(19) Uani 1 1 d . . .
O20 O 0.0389(6) 0.5157(7) 0.3069(4) 0.0220(19) Uani 1 1 d . . .
O21 O 0.0981(6) 0.3542(6) 0.2570(4) 0.0165(17) Uani 1 1 d . . .
O22 O -0.2595(7) 0.1577(8) 0.2729(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . .
O23 O -0.1106(6) 0.3583(7) 0.2257(4) 0.0225(19) Uani 1 1 d . . .
O24 O -0.0349(7) 0.5822(7) 0.1962(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . .
O25 O 0.0402(6) 0.4193(7) 0.1308(4) 0.0235(19) Uani 1 1 d . . .
O26 O 0.1921(6) 0.5731(7) 0.2109(4) 0.0200(18) Uani 1 1 d . . .
O27 O -0.0869(6) 0.1719(7) 0.1771(4) 0.0215(18) Uani 1 1 d . . .
O28 O -0.0477(7) 0.1224(7) 0.2929(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . .
O29 O 0.0090(6) 0.2263(6) 0.0634(4) 0.0182(17) Uani 1 1 d . . .
O30 O 0.1088(7) 0.4269(7) 0.0006(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . .
O31 O 0.2641(6) 0.4902(7) 0.1093(4) 0.0207(18) Uani 1 1 d . . .
O32 O -0.0352(7) -0.0938(7) 0.2985(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . .
O33 O 0.3471(7) 0.1718(7) 0.3447(4) 0.0247(19) Uani 1 1 d . . .
O34 O 0.0285(6) 0.0417(7) 0.1910(4) 0.0223(18) Uani 1 1 d . . .
O35 O -0.1191(7) -0.0017(7) 0.0778(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . .
O36 O 0.1960(7) 0.0148(7) 0.2615(4) 0.0256(19) Uani 1 1 d . . .
O37 O 0.2104(6) 0.2279(6) 0.2687(4) 0.0169(17) Uani 1 1 d . . .
O38 O 0.3910(7) 0.7176(7) 0.1495(4) 0.0241(19) Uani 1 1 d . . .
O39 O 0.4387(7) 0.0600(8) 0.2508(5) 0.033(2) Uani 1 1 d . . .
O40 O 0.3989(9) 0.7420(8) 0.4025(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . .
O41 O 0.6316(9) 0.7315(9) 0.3969(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . . .
O42 O 0.5811(7) 0.5146(8) 0.4308(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . .
O43 O 0.4042(8) 0.5648(8) 0.4792(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . .
O44 O 0.5096(6) 0.6350(7) 0.0291(4) 0.0235(19) Uani 1 1 d . . .
O45 O 0.6217(7) 0.4928(7) 0.0404(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . .
O46 O 0.5626(7) 0.1674(8) -0.0394(5) 0.039(2) Uani 1 1 d . . .
O1W O 0.5555(11) 0.8986(10) 0.2594(7) 0.071(4) Uani 1 1 d . . .
O2W O 0.7107(14) 0.9460(13) 0.3641(9) 0.111(6) Uani 1 1 d . . .
O3W O 0.222(2) 0.9545(16) 0.4361(11) 0.148(8) Uani 1 1 d . . .
O4W O 0.241(2) 0.791(2) 0.3258(17) 0.214(14) Uani 1 1 d . . .
O5W O 0.4339(14) 0.0624(12) 0.5263(8) 0.101(5) Uani 1 1 d . . .
O6W O 0.926(3) 0.078(4) 0.4564(16) 0.34(3) Uani 1 1 d . . .
P1 P 0.1984(2) 0.3199(2) 0.22955(13) 0.0108(6) Uani 1 1 d . . .
Tb1 Tb 0.44463(5) 0.57701(5) 0.36652(3) 0.01993(14) Uani 1 1 d . . .
W1 W 0.50281(4) 0.42839(4) 0.20771(2) 0.01635(12) Uani 1 1 d . . .
W2 W 0.29048(4) 0.20544(4) 0.08932(2) 0.01749(12) Uani 1 1 d . . .
W3 W 0.34688(4) 0.13425(4) 0.25322(2) 0.01960(12) Uani 1 1 d . . .
W4 W 0.25639(4) 0.25257(4) 0.38827(2) 0.01997(12) Uani 1 1 d . . .
W5 W 0.05577(4) 0.03938(4) 0.28331(2) 0.02049(12) Uani 1 1 d . . .
W6 W 0.09327(4) 0.43434(4) 0.36758(2) 0.02007(12) Uani 1 1 d . . .
W7 W -0.11158(4) 0.22496(4) 0.26457(2) 0.02086(12) Uani 1 1 d . . .
W8 W 0.02790(4) 0.48776(4) 0.21459(2) 0.01976(12) Uani 1 1 d . . .
W9 W -0.00490(4) 0.10801(4) 0.11762(2) 0.01824(12) Uani 1 1 d . . .
W10 W 0.13674(4) 0.37453(4) 0.07013(2) 0.01825(12) Uani 1 1 d . . .
W11 W 0.35184(4) 0.59618(4) 0.18897(2) 0.01748(12) Uani 1 1 d . . .
C10 C 0.873(2) 0.2793(18) -0.0910(12) 0.094(6) Uani 1 1 d U . .
H10C H 0.8367 0.2985 -0.1278 0.113 Uiso 1 1 calc R . .
H10D H 0.9574 0.3181 -0.0931 0.113 Uiso 1 1 calc R . .
C9 C 0.849(2) 0.1650(18) -0.0980(13) 0.099(5) Uani 1 1 d U . .
H9C H 0.9232 0.1547 -0.1007 0.118 Uiso 1 1 calc R . .
H9D H 0.8072 0.1361 -0.1398 0.118 Uiso 1 1 calc R . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
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O35 0.022(4) 0.025(5) 0.033(5) -0.002(4) -0.001(4) 0.003(4)
O36 0.024(4) 0.027(5) 0.023(5) -0.002(4) 0.003(4) 0.007(4)
O37 0.019(4) 0.017(4) 0.021(4) -0.002(3) -0.002(3) 0.015(3)
O38 0.026(4) 0.018(4) 0.032(5) 0.005(4) 0.003(4) 0.011(4)
O39 0.026(4) 0.035(5) 0.046(6) 0.006(4) 0.005(4) 0.021(4)
O40 0.052(6) 0.039(6) 0.054(7) -0.009(5) 0.014(5) 0.021(5)
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O44 0.019(4) 0.025(5) 0.029(5) 0.001(4) -0.002(4) 0.012(4)
O45 0.016(4) 0.029(5) 0.033(5) 0.003(4) -0.003(4) 0.005(4)
O46 0.028(5) 0.044(6) 0.052(7) 0.014(5) 0.007(5) 0.020(4)
O1W 0.070(8) 0.052(8) 0.094(11) 0.007(7) -0.001(7) 0.026(6)
O2W 0.099(12) 0.077(11) 0.143(16) 0.056(11) 0.009(11) 0.007(9)
O3W 0.21(2) 0.098(15) 0.16(2) 0.040(13) 0.006(17) 0.085(15)
O4W 0.18(2) 0.14(2) 0.35(4) -0.04(2) -0.08(2) 0.091(18)
O5W 0.119(12) 0.062(10) 0.107(13) -0.004(8) 0.047(10) 0.017(8)
O6W 0.14(2) 0.53(7) 0.19(3) -0.05(3) 0.11(2) -0.06(3)
P1 0.0087(13) 0.0133(14) 0.0098(15) 0.0018(12) 0.0044(11) 0.0032(11)
Tb1 0.0175(3) 0.0217(3) 0.0203(3) -0.0002(2) 0.0030(2) 0.0072(2)
W1 0.0120(2) 0.0176(2) 0.0190(3) 0.0019(2) 0.00365(19) 0.00490(18)
W2 0.0159(2) 0.0175(3) 0.0187(3) -0.0015(2) 0.00407(19) 0.00611(19)
W3 0.0181(2) 0.0181(3) 0.0244(3) 0.0044(2) 0.0028(2) 0.00820(19)
W4 0.0171(2) 0.0221(3) 0.0182(3) 0.0025(2) 0.0004(2) 0.0043(2)
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W7 0.0123(2) 0.0280(3) 0.0204(3) 0.0011(2) 0.00382(19) 0.0054(2)
W8 0.0174(2) 0.0247(3) 0.0210(3) 0.0011(2) 0.0026(2) 0.0123(2)
W9 0.0141(2) 0.0192(3) 0.0187(3) -0.0006(2) 0.00091(19) 0.00332(19)
W10 0.0197(2) 0.0196(3) 0.0158(3) 0.0017(2) 0.00182(19) 0.0075(2)
W11 0.0169(2) 0.0162(2) 0.0197(3) 0.0026(2) 0.00298(19) 0.00624(19)
C10 0.120(12) 0.058(10) 0.098(12) 0.032(10) 0.054(11) 0.019(10)
C9 0.128(11) 0.060(8) 0.105(11) 0.022(8) 0.064(9) 0.028(8)
_geom_special_details            
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
C1 O42 1.233(14) . ?
C1 O43 1.240(14) 2_666 ?
C1 C1 1.57(2) 2_666 ?
C2 O44 1.236(14) 2_665 ?
C2 O45 1.263(14) . ?
C2 C2 1.56(2) 2_665 ?
C3 N1 1.480(16) . ?
C3 C4 1.513(18) . ?
C3 H3A 0.9700 . ?
C3 H3B 0.9700 . ?
C4 N2 1.460(16) . ?
C4 H4A 0.9700 . ?
C4 H4B 0.9700 . ?
C5 N3 1.431(19) . ?
C5 C6 1.47(2) . ?
C5 H5A 0.9700 . ?
C5 H5B 0.9700 . ?
C6 N4 1.413(19) . ?
C6 H6A 0.9700 . ?
C6 H6B 0.9700 . ?
C7 C8 1.485(18) . ?
C7 N5 1.492(16) . ?
C7 H7A 0.9700 . ?
C7 H7B 0.9700 . ?
C8 N6 1.484(18) . ?
C8 H8A 0.9700 . ?
C8 H8B 0.9700 . ?
C11 N9 1.50(2) . ?
C11 C12 1.52(2) . ?
C11 H11A 0.9700 . ?
C11 H11B 0.9700 . ?
C12 N10 1.42(2) . ?
C12 H12A 0.9700 . ?
C12 H12B 0.9700 . ?
Cu1 O45 1.962(9) . ?
Cu1 N2 1.962(9) . ?
Cu1 O44 1.965(7) . ?
Cu1 N1 1.976(10) . ?
Cu2 N6 1.985(10) . ?
Cu2 N4 1.987(11) . ?
Cu2 N3 1.990(12) . ?
Cu2 N5 1.990(11) . ?
Cu3 N7 1.980(14) . ?
Cu3 N9 2.002(13) . ?
Cu3 N10 2.009(12) . ?
Cu3 N8 2.038(15) . ?
Cu3 O46 2.416(8) . ?
N1 H1A 0.9000 . ?
N1 H1B 0.9000 . ?
N2 H2A 0.9000 . ?
N2 H2B 0.9000 . ?
N3 H3C 0.9000 . ?
N3 H3D 0.9000 . ?
N4 H4C 0.9000 . ?
N4 H4D 0.9000 . ?
N5 H5C 0.9000 . ?
N5 H5D 0.9000 . ?
N6 H6C 0.9000 . ?
N6 H6D 0.9000 . ?
N7 C9 1.39(2) . ?
N7 H7C 0.9000 . ?
N7 H7D 0.9000 . ?
N8 C10 1.41(3) . ?
N8 H8C 0.9000 . ?
N8 H8D 0.9000 . ?
N9 H9A 0.9000 . ?
N9 H9B 0.9000 . ?
N10 H10A 0.9000 . ?
N10 H10B 0.9000 . ?
O1 W1 1.787(8) . ?
O1 Tb1 2.340(8) . ?
O2 W11 1.773(8) . ?
O2 Tb1 2.378(8) . ?
O3 W4 1.746(8) . ?
O3 Tb1 2.334(8) . ?
O4 W6 1.757(8) . ?
O4 Tb1 2.327(7) . ?
O5 W1 1.731(7) . ?
O6 W1 1.911(7) . ?
O6 W3 1.924(7) . ?
O7 W1 1.923(7) . ?
O7 W11 1.946(7) . ?
O8 W2 1.827(7) . ?
O8 W1 2.061(7) . ?
O9 W2 1.712(8) . ?
O10 W10 1.918(7) . ?
O10 W2 1.934(7) . ?
O11 W9 1.896(8) . ?
O11 W2 1.959(7) . ?
O12 W3 1.905(8) . ?
O12 W2 1.928(8) . ?
O13 P1 1.538(8) . ?
O13 W2 2.407(7) . ?
O13 W10 2.427(8) . ?
O13 W9 2.445(7) . ?
O14 P1 1.532(7) . ?
O14 W11 2.339(7) . ?
O14 W1 2.357(7) . ?
O15 W4 1.716(9) . ?
O16 W6 1.917(8) . ?
O16 W4 1.919(8) . ?
O17 W5 1.869(8) . ?
O17 W4 2.031(8) . ?
O18 W6 1.725(8) . ?
O19 W7 1.835(8) . ?
O19 W6 2.046(8) . ?
O20 W8 1.901(8) . ?
O20 W6 1.949(8) . ?
O21 P1 1.544(7) . ?
O21 W8 2.397(7) . ?
O21 W6 2.433(8) . ?
O21 W7 2.506(7) . ?
O22 W7 1.712(8) . ?
O23 W8 1.917(8) . ?
O23 W7 1.941(8) . ?
O24 W8 1.719(8) . ?
O25 W8 1.906(8) . ?
O25 W10 1.920(8) . ?
O26 W8 1.908(7) . ?
O26 W11 1.929(7) . ?
O27 W9 1.908(8) . ?
O27 W7 1.939(8) . ?
O28 W7 1.885(8) . ?
O28 W5 1.933(8) . ?
O29 W9 1.911(8) . ?
O29 W10 1.962(7) . ?
O30 W10 1.712(8) . ?
O31 W10 1.837(7) . ?
O31 W11 2.061(7) . ?
O32 W5 1.716(8) . ?
O33 W3 1.906(9) . ?
O33 W4 1.956(8) . ?
O34 W9 1.904(8) . ?
O34 W5 1.932(8) . ?
O35 W9 1.721(8) . ?
O36 W5 1.906(8) . ?
O36 W3 1.936(8) . ?
O37 P1 1.529(8) . ?
O37 W3 2.399(7) . ?
O37 W4 2.492(7) . ?
O37 W5 2.505(8) . ?
O38 W11 1.722(8) . ?
O39 W3 1.719(8) . ?
O40 Tb1 2.442(9) . ?
O41 Tb1 2.451(10) . ?
O42 Tb1 2.511(8) . ?
O43 C1 1.240(14) 2_666 ?
O43 Tb1 2.380(9) . ?
O44 C2 1.236(14) 2_665 ?
C10 C9 1.38(3) . ?
C10 H10C 0.9700 . ?
C10 H10D 0.9700 . ?
C9 H9C 0.9700 . ?
C9 H9D 0.9700 . ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O42 C1 O43 127.8(10) . 2_666 ?
O42 C1 C1 115.8(13) . 2_666 ?
O43 C1 C1 116.4(13) 2_666 2_666 ?
O44 C2 O45 126.6(11) 2_665 . ?
O44 C2 C2 118.5(13) 2_665 2_665 ?
O45 C2 C2 114.6(13) . 2_665 ?
N1 C3 C4 105.9(11) . . ?
N1 C3 H3A 110.6 . . ?
C4 C3 H3A 110.6 . . ?
N1 C3 H3B 110.6 . . ?
C4 C3 H3B 110.6 . . ?
H3A C3 H3B 108.7 . . ?
N2 C4 C3 108.2(10) . . ?
N2 C4 H4A 110.1 . . ?
C3 C4 H4A 110.1 . . ?
N2 C4 H4B 110.1 . . ?
C3 C4 H4B 110.1 . . ?
H4A C4 H4B 108.4 . . ?
N3 C5 C6 111.9(14) . . ?
N3 C5 H5A 109.2 . . ?
C6 C5 H5A 109.2 . . ?
N3 C5 H5B 109.2 . . ?
C6 C5 H5B 109.2 . . ?
H5A C5 H5B 107.9 . . ?
N4 C6 C5 111.9(14) . . ?
N4 C6 H6A 109.2 . . ?
C5 C6 H6A 109.2 . . ?
N4 C6 H6B 109.2 . . ?
C5 C6 H6B 109.2 . . ?
H6A C6 H6B 107.9 . . ?
C8 C7 N5 108.0(10) . . ?
C8 C7 H7A 110.1 . . ?
N5 C7 H7A 110.1 . . ?
C8 C7 H7B 110.1 . . ?
N5 C7 H7B 110.1 . . ?
H7A C7 H7B 108.4 . . ?
N6 C8 C7 107.8(11) . . ?
N6 C8 H8A 110.1 . . ?
C7 C8 H8A 110.1 . . ?
N6 C8 H8B 110.1 . . ?
C7 C8 H8B 110.1 . . ?
H8A C8 H8B 108.5 . . ?
N9 C11 C12 110.1(12) . . ?
N9 C11 H11A 109.6 . . ?
C12 C11 H11A 109.6 . . ?
N9 C11 H11B 109.6 . . ?
C12 C11 H11B 109.6 . . ?
H11A C11 H11B 108.1 . . ?
N10 C12 C11 111.9(15) . . ?
N10 C12 H12A 109.2 . . ?
C11 C12 H12A 109.2 . . ?
N10 C12 H12B 109.2 . . ?
C11 C12 H12B 109.2 . . ?
H12A C12 H12B 107.9 . . ?
O45 Cu1 N2 92.3(4) . . ?
O45 Cu1 O44 86.0(3) . . ?
N2 Cu1 O44 173.9(4) . . ?
O45 Cu1 N1 177.4(4) . . ?
N2 Cu1 N1 85.9(4) . . ?
O44 Cu1 N1 96.1(4) . . ?
N6 Cu2 N4 172.6(5) . . ?
N6 Cu2 N3 96.7(5) . . ?
N4 Cu2 N3 84.1(5) . . ?
N6 Cu2 N5 85.3(5) . . ?
N4 Cu2 N5 96.4(5) . . ?
N3 Cu2 N5 160.1(5) . . ?
N7 Cu3 N9 170.1(7) . . ?
N7 Cu3 N10 91.3(5) . . ?
N9 Cu3 N10 84.9(6) . . ?
N7 Cu3 N8 84.5(6) . . ?
N9 Cu3 N8 99.1(6) . . ?
N10 Cu3 N8 175.6(6) . . ?
N7 Cu3 O46 91.6(6) . . ?
N9 Cu3 O46 97.5(5) . . ?
N10 Cu3 O46 90.2(4) . . ?
N8 Cu3 O46 91.2(4) . . ?
C3 N1 Cu1 107.1(8) . . ?
C3 N1 H1A 110.3 . . ?
Cu1 N1 H1A 110.3 . . ?
C3 N1 H1B 110.3 . . ?
Cu1 N1 H1B 110.3 . . ?
H1A N1 H1B 108.5 . . ?
C4 N2 Cu1 109.2(7) . . ?
C4 N2 H2A 109.8 . . ?
Cu1 N2 H2A 109.8 . . ?
C4 N2 H2B 109.8 . . ?
Cu1 N2 H2B 109.8 . . ?
H2A N2 H2B 108.3 . . ?
C5 N3 Cu2 111.0(10) . . ?
C5 N3 H3C 109.4 . . ?
Cu2 N3 H3C 109.4 . . ?
C5 N3 H3D 109.4 . . ?
Cu2 N3 H3D 109.4 . . ?
H3C N3 H3D 108.0 . . ?
C6 N4 Cu2 110.6(10) . . ?
C6 N4 H4C 109.5 . . ?
Cu2 N4 H4C 109.5 . . ?
C6 N4 H4D 109.5 . . ?
Cu2 N4 H4D 109.5 . . ?
H4C N4 H4D 108.1 . . ?
C7 N5 Cu2 108.5(8) . . ?
C7 N5 H5C 110.0 . . ?
Cu2 N5 H5C 110.0 . . ?
C7 N5 H5D 110.0 . . ?
Cu2 N5 H5D 110.0 . . ?
H5C N5 H5D 108.4 . . ?
C8 N6 Cu2 108.5(8) . . ?
C8 N6 H6C 110.0 . . ?
Cu2 N6 H6C 110.0 . . ?
C8 N6 H6D 110.0 . . ?
Cu2 N6 H6D 110.0 . . ?
H6C N6 H6D 108.4 . . ?
C9 N7 Cu3 109.9(12) . . ?
C9 N7 H7C 109.7 . . ?
Cu3 N7 H7C 109.7 . . ?
C9 N7 H7D 109.7 . . ?
Cu3 N7 H7D 109.7 . . ?
H7C N7 H7D 108.2 . . ?
C10 N8 Cu3 109.0(11) . . ?
C10 N8 H8C 109.9 . . ?
Cu3 N8 H8C 109.9 . . ?
C10 N8 H8D 109.9 . . ?
Cu3 N8 H8D 109.9 . . ?
H8C N8 H8D 108.3 . . ?
C11 N9 Cu3 108.3(9) . . ?
C11 N9 H9A 110.0 . . ?
Cu3 N9 H9A 110.0 . . ?
C11 N9 H9B 110.0 . . ?
Cu3 N9 H9B 110.0 . . ?
H9A N9 H9B 108.4 . . ?
C12 N10 Cu3 112.8(10) . . ?
C12 N10 H10A 109.0 . . ?
Cu3 N10 H10A 109.0 . . ?
C12 N10 H10B 109.0 . . ?
Cu3 N10 H10B 109.0 . . ?
H10A N10 H10B 107.8 . . ?
W1 O1 Tb1 137.9(4) . . ?
W11 O2 Tb1 137.4(4) . . ?
W4 O3 Tb1 158.3(4) . . ?
W6 O4 Tb1 157.8(5) . . ?
W1 O6 W3 155.2(4) . . ?
W1 O7 W11 120.1(4) . . ?
W2 O8 W1 152.0(5) . . ?
W10 O10 W2 123.6(4) . . ?
W9 O11 W2 126.0(4) . . ?
W3 O12 W2 148.7(4) . . ?
P1 O13 W2 124.4(4) . . ?
P1 O13 W10 125.1(4) . . ?
W2 O13 W10 89.2(3) . . ?
P1 O13 W9 126.9(4) . . ?
W2 O13 W9 90.1(2) . . ?
W10 O13 W9 89.8(2) . . ?
P1 O14 W11 129.4(4) . . ?
P1 O14 W1 127.9(4) . . ?
W11 O14 W1 91.1(3) . . ?
W6 O16 W4 142.1(5) . . ?
W5 O17 W4 127.5(4) . . ?
W7 O19 W6 127.1(4) . . ?
W8 O20 W6 125.8(4) . . ?
P1 O21 W8 126.0(4) . . ?
P1 O21 W6 125.4(4) . . ?
W8 O21 W6 90.4(2) . . ?
P1 O21 W7 125.7(4) . . ?
W8 O21 W7 88.3(2) . . ?
W6 O21 W7 89.5(2) . . ?
W8 O23 W7 124.5(4) . . ?
W8 O25 W10 147.8(4) . . ?
W8 O26 W11 154.8(4) . . ?
W9 O27 W7 151.1(4) . . ?
W7 O28 W5 152.1(5) . . ?
W9 O29 W10 125.2(4) . . ?
W10 O31 W11 152.2(5) . . ?
W3 O33 W4 126.3(4) . . ?
W9 O34 W5 152.6(5) . . ?
W5 O36 W3 124.1(4) . . ?
P1 O37 W3 127.6(4) . . ?
P1 O37 W4 123.9(4) . . ?
W3 O37 W4 89.5(2) . . ?
P1 O37 W5 127.2(4) . . ?
W3 O37 W5 87.6(2) . . ?
W4 O37 W5 88.9(3) . . ?
C1 O42 Tb1 117.8(7) . . ?
C1 O43 Tb1 121.5(7) 2_666 . ?
C2 O44 Cu1 109.7(7) 2_665 . ?
C2 O45 Cu1 110.9(7) . . ?
O37 P1 O14 111.6(4) . . ?
O37 P1 O13 108.3(4) . . ?
O14 P1 O13 108.7(4) . . ?
O37 P1 O21 109.1(4) . . ?
O14 P1 O21 110.0(4) . . ?
O13 P1 O21 109.1(4) . . ?
O4 Tb1 O3 71.5(3) . . ?
O4 Tb1 O1 119.8(3) . . ?
O3 Tb1 O1 77.1(3) . . ?
O4 Tb1 O2 77.7(3) . . ?
O3 Tb1 O2 118.0(3) . . ?
O1 Tb1 O2 73.8(3) . . ?
O4 Tb1 O43 80.0(3) . . ?
O3 Tb1 O43 78.1(3) . . ?
O1 Tb1 O43 140.3(3) . . ?
O2 Tb1 O43 145.8(3) . . ?
O4 Tb1 O40 72.8(3) . . ?
O3 Tb1 O40 137.4(3) . . ?
O1 Tb1 O40 142.4(3) . . ?
O2 Tb1 O40 75.3(3) . . ?
O43 Tb1 O40 73.5(3) . . ?
O4 Tb1 O41 145.6(3) . . ?
O3 Tb1 O41 138.0(3) . . ?
O1 Tb1 O41 89.2(3) . . ?
O2 Tb1 O41 95.0(3) . . ?
O43 Tb1 O41 88.9(4) . . ?
O40 Tb1 O41 72.8(3) . . ?
O4 Tb1 O42 132.8(3) . . ?
O3 Tb1 O42 70.5(3) . . ?
O1 Tb1 O42 77.0(3) . . ?
O2 Tb1 O42 146.2(3) . . ?
O43 Tb1 O42 65.7(3) . . ?
O40 Tb1 O42 122.4(3) . . ?
O41 Tb1 O42 67.7(3) . . ?
O5 W1 O1 99.9(3) . . ?
O5 W1 O6 101.7(4) . . ?
O1 W1 O6 94.6(3) . . ?
O5 W1 O7 100.1(4) . . ?
O1 W1 O7 93.8(3) . . ?
O6 W1 O7 154.9(3) . . ?
O5 W1 O8 98.1(3) . . ?
O1 W1 O8 162.0(3) . . ?
O6 W1 O8 81.4(3) . . ?
O7 W1 O8 83.3(3) . . ?
O5 W1 O14 173.0(3) . . ?
O1 W1 O14 82.5(3) . . ?
O6 W1 O14 84.7(3) . . ?
O7 W1 O14 73.1(3) . . ?
O8 W1 O14 79.8(3) . . ?
O9 W2 O8 105.1(4) . . ?
O9 W2 O12 100.5(4) . . ?
O8 W2 O12 87.8(3) . . ?
O9 W2 O10 100.9(4) . . ?
O8 W2 O10 91.9(3) . . ?
O12 W2 O10 157.9(3) . . ?
O9 W2 O11 99.5(4) . . ?
O8 W2 O11 155.3(3) . . ?
O12 W2 O11 86.1(3) . . ?
O10 W2 O11 85.0(3) . . ?
O9 W2 O13 170.0(3) . . ?
O8 W2 O13 83.7(3) . . ?
O12 W2 O13 84.3(3) . . ?
O10 W2 O13 73.7(3) . . ?
O11 W2 O13 71.9(3) . . ?
O39 W3 O12 101.9(4) . . ?
O39 W3 O33 100.8(4) . . ?
O12 W3 O33 157.2(3) . . ?
O39 W3 O6 102.8(4) . . ?
O12 W3 O6 85.9(3) . . ?
O33 W3 O6 89.8(3) . . ?
O39 W3 O36 101.0(4) . . ?
O12 W3 O36 87.3(3) . . ?
O33 W3 O36 87.7(3) . . ?
O6 W3 O36 156.1(3) . . ?
O39 W3 O37 173.1(4) . . ?
O12 W3 O37 83.7(3) . . ?
O33 W3 O37 73.6(3) . . ?
O6 W3 O37 81.5(3) . . ?
O36 W3 O37 75.0(3) . . ?
O15 W4 O3 104.1(4) . . ?
O15 W4 O16 102.2(4) . . ?
O3 W4 O16 92.5(4) . . ?
O15 W4 O33 102.3(4) . . ?
O3 W4 O33 91.7(4) . . ?
O16 W4 O33 153.3(3) . . ?
O15 W4 O17 100.0(4) . . ?
O3 W4 O17 155.8(4) . . ?
O16 W4 O17 84.2(3) . . ?
O33 W4 O17 81.3(3) . . ?
O15 W4 O37 168.8(4) . . ?
O3 W4 O37 85.1(3) . . ?
O16 W4 O37 83.5(3) . . ?
O33 W4 O37 70.6(3) . . ?
O17 W4 O37 70.7(3) . . ?
O32 W5 O17 102.5(4) . . ?
O32 W5 O36 101.0(4) . . ?
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O32 W5 O34 102.9(4) . . ?
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O32 W5 O28 102.2(4) . . ?
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O36 W5 O37 72.9(3) . . ?
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O26 W11 O31 80.4(3) . . ?
O7 W11 O31 84.7(3) . . ?
O38 W11 O14 172.2(3) . . ?
O2 W11 O14 82.6(3) . . ?
O26 W11 O14 84.3(3) . . ?
O7 W11 O14 73.1(3) . . ?
O31 W11 O14 80.8(3) . . ?
C9 C10 N8 116.3(18) . . ?
C9 C10 H10C 108.2 . . ?
N8 C10 H10C 108.2 . . ?
C9 C10 H10D 108.2 . . ?
N8 C10 H10D 108.2 . . ?
H10C C10 H10D 107.4 . . ?
C10 C9 N7 120(2) . . ?
C10 C9 H9C 107.3 . . ?
N7 C9 H9C 107.3 . . ?
C10 C9 H9D 107.3 . . ?
N7 C9 H9D 107.3 . . ?
H9C C9 H9D 106.9 . . ?
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
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