# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1394P)^2^+53.0477P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.41(3) _refine_ls_number_reflns 7688 _refine_ls_number_parameters 784 _refine_ls_number_restraints 493 _refine_ls_R_factor_all 0.0733 _refine_ls_R_factor_gt 0.0702 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1881 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1860 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.030 _refine_ls_restrained_S_all 0.996 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.313(5) 0.777(8) 0.196(7) 0.09(2) Uani 1 1 d DU . . H1A H 0.3621 0.7704 0.2515 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.3558 0.7202 0.1569 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.299(7) 0.897(7) 0.111(7) 0.08(2) Uani 1 1 d U . . H2C H 0.3464 0.8944 0.0350 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.3379 0.9449 0.1325 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.205(6) 0.842(5) 0.309(5) 0.064(9) Uani 1 1 d DU . . H3C H -0.2474 0.8595 0.3802 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H3D H -0.2492 0.7885 0.3023 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.212(4) 0.959(5) 0.205(5) 0.066(10) Uani 1 1 d DU . . H4C H -0.2563 1.0246 0.2312 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H4D H -0.2586 0.9533 0.1530 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.187(5) 0.323(5) 0.546(4) 0.048(8) Uani 1 1 d DU . . H5C H -0.1779 0.2858 0.4886 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H5D H -0.2627 0.3828 0.5397 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.196(5) 0.227(5) 0.671(4) 0.049(9) Uani 1 1 d DU . . H6C H -0.2418 0.2629 0.7282 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H6D H -0.2393 0.1637 0.6781 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.321(6) 0.184(6) 0.589(6) 0.065(17) Uani 1 1 d U . . H7C H 0.3533 0.1451 0.5315 0.079 Uiso 1 1 d R . . H7D H 0.3683 0.1465 0.6530 0.079 Uiso 1 1 d R . . C8 C 0.303(5) 0.314(4) 0.553(5) 0.037(11) Uani 1 1 d U . . H8C H 0.2939 0.3482 0.6124 0.044 Uiso 1 1 d R . . H8D H 0.3777 0.3355 0.4943 0.044 Uiso 1 1 d R . . Cu1 Cu 0.0490(5) 0.8661(4) 0.2082(5) 0.0259(12) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.0571(6) 0.2619(5) 0.5900(5) 0.0401(15) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.189(3) 0.744(3) 0.263(3) 0.029(8) Uani 1 1 d DU . . H1C H 0.1839 0.7293 0.3402 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.1822 0.6745 0.2582 0.035 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.180(4) 0.962(4) 0.091(4) 0.050(11) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.1733 0.9783 0.0164 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.1702 1.0345 0.0994 0.061 Uiso 1 1 calc R . . N3 N -0.083(5) 0.777(4) 0.329(5) 0.052(9) Uani 1 1 d U . . H3A H -0.0743 0.7029 0.3254 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H3B H -0.0747 0.7652 0.4022 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N4 N -0.087(3) 0.988(3) 0.135(3) 0.023(7) Uani 1 1 d DU . . H4A H -0.0804 1.0623 0.1290 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H4B H -0.0800 0.9914 0.0603 0.028 Uiso 1 1 calc R . . N5 N -0.084(4) 0.383(4) 0.518(5) 0.049(9) Uani 1 1 d U . . H5A H -0.1054 0.4429 0.5477 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H5B H -0.0599 0.4181 0.4385 0.059 Uiso 1 1 calc R . . N6 N -0.074(4) 0.174(4) 0.693(4) 0.045(11) Uani 1 1 d U . . H6A H -0.0567 0.0990 0.6899 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H6B H -0.0736 0.1631 0.7687 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.194(5) 0.158(5) 0.661(5) 0.075(18) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.1864 0.1641 0.7318 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.1889 0.0805 0.6761 0.090 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.186(4) 0.363(4) 0.500(4) 0.045(10) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.2045 0.3660 0.4240 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.1569 0.4393 0.4973 0.054 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 1.186(3) 0.404(3) 0.932(3) 0.030(7) Uani 1 1 d U . . O2 O 1.202(2) 0.208(2) 0.872(2) 0.019(6) Uani 1 1 d U . . O3 O 1.044(2) 0.236(2) 1.075(2) 0.017(5) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.946(2) 0.264(2) 0.899(2) 0.015(5) Uani 1 1 d U . . O5 O 1.081(3) 0.443(3) 0.747(3) 0.030(7) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.921(2) 0.443(2) 0.965(2) 0.014(5) Uani 1 1 d U . . O7 O 1.005(2) 0.409(2) 1.171(2) 0.014(5) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.904(2) 0.189(2) 1.307(2) 0.021(6) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.796(2) 0.260(2) 1.106(2) 0.018(5) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.697(3) 0.240(3) 0.937(3) 0.026(6) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.654(2) 0.451(2) 0.985(2) 0.020(6) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.794(3) 0.462(3) 0.782(3) 0.031(7) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.767(2) 0.421(2) 1.200(2) 0.021(6) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.435(2) 0.613(2) 0.959(2) 0.013(5) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.567(2) 0.581(2) 1.127(2) 0.021(6) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.654(2) 0.663(2) 0.799(2) 0.017(5) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.564(2) 0.787(2) 0.941(2) 0.021(6) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.692(3) 0.627(3) 0.581(3) 0.030(7) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.789(3) 0.793(3) 0.616(3) 0.027(7) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.937(2) 0.607(2) 0.585(2) 0.018(6) Uani 1 1 d U . . O21 O 1.194(3) 0.597(2) 0.528(2) 0.022(6) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.917(2) 0.647(2) 0.783(2) 0.007(5) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.757(3) 0.872(3) 0.790(3) 0.030(7) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.884(3) 1.006(3) 0.569(3) 0.031(7) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.991(2) 0.863(2) 0.763(2) 0.012(5) Uani 1 1 d U . . O26 O 1.062(3) 0.964(2) 0.893(2) 0.021(6) Uani 1 1 d U . . O27 O 1.198(3) 0.763(2) 0.871(2) 0.022(6) Uani 1 1 d U . . O28 O 1.042(3) 0.738(2) 1.086(2) 0.024(6) Uani 1 1 d U . . O29 O 1.003(2) 0.630(2) 0.969(2) 0.018(5) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.856(2) 0.6068(19) 1.1905(19) 0.006(4) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.852(3) 0.850(3) 0.967(3) 0.027(6) Uani 1 1 d U . . O32 O 1.058(2) 0.539(2) 1.291(2) 0.012(5) Uani 1 1 d U . . O33 O 1.201(2) 0.531(2) 1.079(2) 0.016(5) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.617(3) 0.563(3) 1.342(3) 0.025(6) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.619(2) 0.994(2) 0.948(2) 0.019(6) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.655(3) 0.755(2) 1.126(2) 0.022(6) Uani 1 1 d U . . O37 O 1.184(2) 0.624(2) 0.731(2) 0.015(5) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.763(2) 0.641(2) 0.985(2) 0.017(5) Uani 1 1 d U . . O39 O 1.028(2) 0.788(2) 0.580(2) 0.018(5) Uani 1 1 d U . . O1W O 1.433(4) 0.460(4) 0.760(4) 0.069(12) Uani 1 1 d U . . O2W O 1.421(5) 0.691(5) 0.709(5) 0.078(14) Uani 1 1 d U . . O3W O 1.421(4) 0.373(4) 0.998(4) 0.061(11) Uani 1 1 d U . . O4W O 0.098(4) 0.167(4) 0.443(4) 0.058(10) Uani 1 1 d U . . O5W O 0.367(5) 0.917(5) 0.819(5) 0.077(14) Uani 1 1 d U . . O6W O 0.235(5) 0.921(5) 0.584(5) 0.077(14) Uani 1 1 d U . . O7W O 0.451(4) 0.209(4) 0.873(4) 0.068(12) Uani 1 1 d U . . O8W O 0.359(4) 0.449(4) 0.256(4) 0.062(11) Uani 1 1 d U . . O9W O 0.069(4) 0.957(4) 0.343(4) 0.066(12) Uani 1 1 d U . . O10W O 0.433(5) 0.619(5) 0.513(5) 0.091(16) Uani 1 1 d U . . O11W O 0.478(9) 0.076(8) 0.179(9) 0.16(3) Uani 1 1 d U . . O12W O 0.219(16) 0.075(16) 0.225(17) 0.32(8) Uani 1 1 d U . . O13W O 0.440(9) 0.884(8) 0.426(9) 0.17(3) Uani 1 1 d U . . O14W O 0.645(6) 0.158(5) 0.452(6) 0.101(18) Uani 1 1 d U . . O15W O 0.551(6) 0.254(6) 1.255(6) 0.10(2) Uani 1 1 d U . . O16W O 0.260(9) 0.233(9) 0.208(10) 0.18(4) Uani 1 1 d U . . O17W O 0.543(6) 0.935(6) 0.598(6) 0.11(2) Uani 1 1 d U . . Si1 Si 0.9057(9) 0.5906(9) 0.9235(9) 0.0049(17) Uani 1 1 d U . . Tb1 Tb 1.28867(18) 0.56166(16) 0.88585(16) 0.0169(4) Uani 1 1 d . . . W1 W 1.04236(13) 0.56576(12) 1.15088(12) 0.0108(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.90421(14) 0.30990(12) 1.16974(13) 0.0134(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.69845(13) 0.58640(13) 1.19586(13) 0.0134(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.57962(12) 0.61923(12) 0.96465(13) 0.0121(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.69468(13) 0.85122(12) 0.95784(14) 0.0149(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.88949(14) 0.85956(13) 0.66877(13) 0.0159(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.78020(13) 0.62475(14) 0.67559(13) 0.0162(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 1.08924(13) 0.60959(14) 0.64915(13) 0.0149(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 1.09336(13) 0.32214(12) 0.90781(13) 0.0140(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.78367(13) 0.33515(13) 0.94294(13) 0.0145(3) Uani 1 1 d . . . W11 W 1.04080(13) 0.82171(12) 0.91401(12) 0.0111(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.09(2) 0.09(2) 0.09(2) -0.033(9) -0.017(4) -0.014(4) C2 0.08(2) 0.08(2) 0.08(2) -0.029(8) -0.014(4) -0.012(3) C3 0.064(9) 0.064(9) 0.064(9) -0.024(4) -0.012(2) -0.0101(17) C4 0.066(10) 0.066(10) 0.066(10) -0.025(4) -0.012(2) -0.0103(17) C5 0.048(8) 0.048(8) 0.048(8) -0.018(3) -0.0090(17) -0.0075(15) C6 0.049(9) 0.049(9) 0.049(9) -0.019(3) -0.0092(19) -0.0077(17) C7 0.065(17) 0.065(17) 0.065(17) -0.025(7) -0.012(3) -0.010(3) C8 0.037(11) 0.037(11) 0.037(11) -0.014(4) -0.007(2) -0.0058(18) Cu1 0.030(3) 0.016(2) 0.019(2) 0.002(2) -0.001(2) 0.000(2) Cu2 0.058(4) 0.026(3) 0.029(3) -0.003(3) -0.011(3) -0.007(3) N1 0.029(8) 0.029(8) 0.029(8) -0.011(4) -0.005(2) -0.005(2) N2 0.051(12) 0.050(12) 0.050(12) -0.019(5) -0.010(3) -0.008(3) N3 0.058(12) 0.053(12) 0.060(12) -0.032(10) -0.014(9) -0.011(9) N4 0.023(7) 0.023(7) 0.023(7) -0.009(3) -0.0044(17) -0.0035(15) N5 0.049(11) 0.042(11) 0.049(11) -0.015(10) -0.006(9) -0.002(9) N6 0.045(11) 0.045(11) 0.045(11) -0.017(4) -0.008(3) -0.007(3) N7 0.05(3) 0.05(3) 0.07(4) 0.00(3) 0.00(3) 0.02(3) N8 0.045(11) 0.045(11) 0.045(11) -0.017(4) -0.008(3) -0.007(3) O1 0.030(7) 0.030(7) 0.030(7) -0.011(3) -0.0058(16) -0.0047(15) O2 0.019(6) 0.019(6) 0.019(6) -0.007(2) -0.0034(14) -0.0028(13) O3 0.017(5) 0.017(5) 0.017(5) -0.006(2) -0.0031(14) -0.0026(13) O4 0.015(5) 0.015(5) 0.015(5) -0.006(2) -0.0027(14) -0.0022(13) O5 0.030(7) 0.030(7) 0.030(7) -0.011(3) -0.0058(16) -0.0048(15) O6 0.014(5) 0.014(5) 0.014(5) -0.005(2) -0.0027(14) -0.0021(13) O7 0.014(5) 0.014(5) 0.014(5) -0.005(2) -0.0027(14) -0.0022(13) O8 0.021(6) 0.021(6) 0.021(6) -0.008(2) -0.0041(15) -0.0034(14) O9 0.018(6) 0.018(6) 0.018(6) -0.007(2) -0.0034(14) -0.0027(13) O10 0.026(6) 0.025(6) 0.026(6) -0.010(3) -0.0048(15) -0.0041(14) O11 0.020(6) 0.020(6) 0.020(6) -0.008(2) -0.0036(14) -0.0030(13) O12 0.031(7) 0.031(7) 0.031(7) -0.012(3) -0.0059(16) -0.0049(15) O13 0.021(6) 0.021(6) 0.021(6) -0.008(2) -0.0040(15) -0.0032(14) O14 0.013(5) 0.013(5) 0.013(5) -0.005(2) -0.0026(14) -0.0021(13) O15 0.021(6) 0.021(6) 0.021(6) -0.008(2) -0.0041(15) -0.0033(14) O16 0.017(6) 0.017(5) 0.017(6) -0.006(2) -0.0034(14) -0.0028(13) O17 0.021(6) 0.021(6) 0.021(6) -0.008(2) -0.0039(15) -0.0033(14) O18 0.030(7) 0.030(7) 0.030(7) -0.011(3) -0.0057(16) -0.0049(15) O19 0.027(7) 0.027(7) 0.027(7) -0.010(3) -0.0052(16) -0.0043(14) O20 0.018(6) 0.018(6) 0.018(6) -0.007(2) -0.0033(14) -0.0030(13) O21 0.022(6) 0.022(6) 0.022(6) -0.008(2) -0.0041(15) -0.0034(14) O22 0.007(5) 0.007(5) 0.007(5) -0.0027(19) -0.0013(13) -0.0011(12) O23 0.030(7) 0.030(7) 0.030(7) -0.011(3) -0.0057(16) -0.0047(15) O24 0.031(7) 0.031(7) 0.031(7) -0.012(3) -0.0059(16) -0.0049(15) O25 0.012(5) 0.012(5) 0.012(5) -0.004(2) -0.0023(13) -0.0018(13) O26 0.021(6) 0.021(6) 0.021(6) -0.008(2) -0.0039(15) -0.0034(14) O27 0.022(6) 0.022(6) 0.022(6) -0.008(2) -0.0042(15) -0.0035(14) O28 0.024(6) 0.024(6) 0.023(6) -0.009(3) -0.0044(15) -0.0036(14) O29 0.018(6) 0.018(6) 0.018(6) -0.007(2) -0.0037(14) -0.0027(13) O30 0.006(5) 0.006(5) 0.006(5) -0.0023(19) -0.0011(13) -0.0008(12) O31 0.027(7) 0.027(7) 0.027(7) -0.010(3) -0.0051(16) -0.0043(14) O32 0.013(5) 0.013(5) 0.012(5) -0.005(2) -0.0024(14) -0.0021(13) O33 0.016(5) 0.016(5) 0.016(5) -0.006(2) -0.0029(14) -0.0025(13) O34 0.025(6) 0.025(6) 0.025(6) -0.010(3) -0.0047(15) -0.0039(14) O35 0.019(6) 0.019(6) 0.019(6) -0.007(2) -0.0036(14) -0.0030(13) O36 0.021(6) 0.022(6) 0.022(6) -0.008(2) -0.0041(15) -0.0034(14) O37 0.015(5) 0.015(5) 0.015(5) -0.006(2) -0.0029(14) -0.0024(13) O38 0.017(5) 0.017(5) 0.016(5) -0.006(2) -0.0032(14) -0.0025(13) O39 0.018(5) 0.018(5) 0.018(5) -0.007(2) -0.0032(14) -0.0028(13) O1W 0.069(12) 0.069(12) 0.069(12) -0.026(5) -0.013(2) -0.011(2) O2W 0.078(14) 0.078(14) 0.078(14) -0.030(5) -0.015(3) -0.012(2) O3W 0.061(11) 0.061(11) 0.061(11) -0.023(4) -0.012(2) -0.010(2) O4W 0.058(11) 0.057(11) 0.057(11) -0.022(4) -0.011(2) -0.0090(19) O5W 0.077(14) 0.077(14) 0.077(14) -0.029(5) -0.015(3) -0.012(2) O6W 0.077(14) 0.077(14) 0.077(14) -0.029(5) -0.015(3) -0.012(2) O7W 0.068(12) 0.068(12) 0.068(12) -0.026(5) -0.013(2) -0.011(2) O8W 0.062(11) 0.062(11) 0.062(11) -0.024(4) -0.012(2) -0.010(2) O9W 0.066(12) 0.066(12) 0.066(12) -0.025(5) -0.012(2) -0.010(2) O10W 0.091(16) 0.091(16) 0.091(16) -0.034(6) -0.017(3) -0.014(3) O11W 0.16(3) 0.16(3) 0.16(3) -0.060(12) -0.030(6) -0.025(5) O12W 0.32(8) 0.32(8) 0.32(8) -0.12(3) -0.061(16) -0.051(13) O13W 0.17(3) 0.17(3) 0.17(3) -0.063(13) -0.031(6) -0.026(5) O14W 0.101(18) 0.101(18) 0.101(18) -0.038(7) -0.019(4) -0.016(3) O15W 0.10(2) 0.10(2) 0.10(2) -0.040(7) -0.020(4) -0.016(3) O16W 0.18(4) 0.18(4) 0.18(4) -0.067(14) -0.033(7) -0.028(6) O17W 0.11(2) 0.11(2) 0.11(2) -0.043(8) -0.021(4) -0.018(4) Si1 0.0046(19) 0.0050(18) 0.0048(19) -0.0016(11) -0.0008(10) -0.0007(10) Tb1 0.0188(9) 0.0151(9) 0.0169(9) -0.0042(7) -0.0078(7) -0.0011(7) W1 0.0111(7) 0.0078(6) 0.0094(7) 0.0014(6) -0.0052(5) 0.0006(5) W2 0.0180(8) 0.0057(6) 0.0120(7) 0.0009(6) -0.0047(6) -0.0002(6) W3 0.0086(7) 0.0154(7) 0.0129(7) -0.0053(6) -0.0010(5) 0.0025(6) W4 0.0050(7) 0.0122(7) 0.0158(7) -0.0033(6) -0.0039(5) 0.0029(5) W5 0.0099(7) 0.0078(6) 0.0232(8) -0.0047(6) -0.0058(6) 0.0057(6) W6 0.0190(8) 0.0123(7) 0.0115(7) 0.0029(6) -0.0085(6) -0.0012(6) W7 0.0138(7) 0.0208(8) 0.0129(7) -0.0038(6) -0.0057(6) -0.0018(6) W8 0.0118(7) 0.0191(7) 0.0099(7) -0.0030(6) -0.0021(6) -0.0001(6) W9 0.0123(8) 0.0094(7) 0.0173(8) -0.0042(6) -0.0035(6) 0.0028(6) W10 0.0138(7) 0.0115(7) 0.0190(8) -0.0056(6) -0.0059(6) -0.0006(6) W11 0.0107(7) 0.0066(6) 0.0123(7) 0.0002(6) -0.0052(6) 0.0012(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.40(10) . ? C1 N1 1.49(2) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 N2 1.42(8) . ? C2 H2C 0.9700 . ? C2 H2D 0.9700 . ? C3 N3 1.44(8) . ? C3 C4 1.48(2) . ? C3 H3C 0.9700 . ? C3 H3D 0.9700 . ? C4 N4 1.50(2) . ? C4 H4C 0.9700 . ? C4 H4D 0.9700 . ? C5 N5 1.43(7) . ? C5 C6 1.51(2) . ? C5 H5C 0.9700 . ? C5 H5D 0.9700 . ? C6 N6 1.43(7) . ? C6 H6C 0.9700 . ? C6 H6D 0.9700 . ? C7 C8 1.44(8) . ? C7 N7 1.51(8) . ? C7 H7C 0.9700 . ? C7 H7D 0.9700 . ? C8 N8 1.53(6) . ? C8 H8C 0.9699 . ? C8 H8D 0.9700 . ? Cu1 N1 1.94(4) . ? Cu1 N4 1.98(3) . ? Cu1 N3 1.98(5) . ? Cu1 N2 2.00(5) . ? Cu2 N7 1.91(5) . ? Cu2 N6 1.91(4) . ? Cu2 N8 1.94(4) . ? Cu2 N5 2.01(5) . ? N1 H1C 0.9000 . ? N1 H1D 0.9000 . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 H4A 0.9000 . ? N4 H4B 0.9000 . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 H6A 0.9000 . ? N6 H6B 0.9000 . ? N7 H7A 0.9000 . ? N7 H7B 0.9000 . ? N8 H8A 0.9000 . ? N8 H8B 0.9000 . ? O1 W9 1.78(3) . ? O1 Tb1 2.28(3) . ? O2 W9 1.74(3) . ? O3 W9 1.90(2) . ? O3 W2 1.98(3) . ? O4 W10 1.88(2) . ? O4 W9 2.02(2) . ? O5 W8 1.89(3) . ? O5 W9 1.96(3) . ? O6 Si1 1.62(3) . ? O6 W9 2.28(2) . ? O6 W2 2.38(2) . ? O6 W10 2.41(2) . ? O7 W2 1.87(2) . ? O7 W1 1.96(2) . ? O8 W2 1.73(3) . ? O9 W10 1.89(3) . ? O9 W2 1.96(3) . ? O10 W10 1.73(3) . ? O11 W10 1.90(3) . ? O11 W4 1.95(3) . ? O12 W7 1.86(3) . ? O12 W10 1.95(3) . ? O13 W2 1.87(3) . ? O13 W3 1.95(3) . ? O14 W4 1.69(2) . ? O14 Tb1 2.42(2) 1_455 ? O15 W4 1.86(3) . ? O15 W3 1.95(3) . ? O16 W4 1.92(3) . ? O16 W7 1.93(3) . ? O17 W4 1.91(3) . ? O17 W5 1.94(3) . ? O18 W7 1.73(3) . ? O19 W7 1.88(3) . ? O19 W6 1.94(3) . ? O20 W7 1.86(3) . ? O20 W8 2.11(3) . ? O21 W8 1.70(3) . ? O22 Si1 1.59(2) . ? O22 W8 2.30(2) . ? O22 W6 2.36(2) . ? O22 W7 2.44(2) . ? O23 W6 1.86(3) . ? O23 W5 1.96(3) . ? O24 W6 1.69(3) . ? O25 W6 1.88(2) . ? O25 W11 1.95(2) . ? O26 W11 1.71(3) . ? O27 W11 1.78(3) . ? O27 Tb1 2.36(3) . ? O28 W1 1.90(3) . ? O28 W11 1.97(3) . ? O29 Si1 1.62(3) . ? O29 W1 2.21(3) . ? O29 W11 2.26(2) . ? O30 W3 1.85(2) . ? O30 W1 2.03(2) . ? O31 W5 1.82(3) . ? O31 W11 2.06(3) . ? O32 W1 1.71(2) . ? O33 W1 1.82(2) . ? O33 Tb1 2.27(3) . ? O34 W3 1.75(3) . ? O35 W5 1.70(3) . ? O36 W3 1.86(3) . ? O36 W5 1.92(3) . ? O37 W8 1.76(3) . ? O37 Tb1 2.31(3) . ? O38 Si1 1.68(3) . ? O38 W4 2.27(3) . ? O38 W5 2.38(3) . ? O38 W3 2.39(3) . ? O39 W6 1.91(3) . ? O39 W8 1.99(3) . ? O1W Tb1 2.44(5) . ? O2W Tb1 2.48(5) . ? O3W Tb1 2.49(5) . ? Tb1 O14 2.42(2) 1_655 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 N1 109(6) . . ? C2 C1 H1A 109.9 . . ? N1 C1 H1A 109.9 . . ? C2 C1 H1B 109.9 . . ? N1 C1 H1B 109.9 . . ? H1A C1 H1B 108.3 . . ? C1 C2 N2 121(6) . . ? C1 C2 H2C 107.1 . . ? N2 C2 H2C 107.1 . . ? C1 C2 H2D 107.1 . . ? N2 C2 H2D 107.1 . . ? H2C C2 H2D 106.8 . . ? N3 C3 C4 117(5) . . ? N3 C3 H3C 108.0 . . ? C4 C3 H3C 108.0 . . ? N3 C3 H3D 108.0 . . ? C4 C3 H3D 108.0 . . ? H3C C3 H3D 107.3 . . ? C3 C4 N4 112(4) . . ? C3 C4 H4C 109.2 . . ? N4 C4 H4C 109.2 . . ? C3 C4 H4D 109.2 . . ? N4 C4 H4D 109.2 . . ? H4C C4 H4D 107.9 . . ? N5 C5 C6 109(4) . . ? N5 C5 H5C 109.8 . . ? C6 C5 H5C 109.8 . . ? N5 C5 H5D 109.8 . . ? C6 C5 H5D 109.8 . . ? H5C C5 H5D 108.2 . . ? N6 C6 C5 109(4) . . ? N6 C6 H6C 110.0 . . ? C5 C6 H6C 110.0 . . ? N6 C6 H6D 110.0 . . ? C5 C6 H6D 110.0 . . ? H6C C6 H6D 108.4 . . ? C8 C7 N7 100(5) . . ? C8 C7 H7C 121.0 . . ? N7 C7 H7C 114.7 . . ? C8 C7 H7D 108.8 . . ? N7 C7 H7D 100.2 . . ? H7C C7 H7D 109.7 . . ? C7 C8 N8 106(4) . . ? C7 C8 H8C 118.4 . . ? N8 C8 H8C 107.9 . . ? C7 C8 H8D 102.3 . . ? N8 C8 H8D 114.0 . . ? H8C C8 H8D 108.7 . . ? N1 Cu1 N4 173.4(16) . . ? N1 Cu1 N3 97.6(18) . . ? N4 Cu1 N3 85.7(18) . . ? N1 Cu1 N2 83.4(17) . . ? N4 Cu1 N2 93.7(17) . . ? N3 Cu1 N2 177(2) . . ? N7 Cu2 N6 101(2) . . ? N7 Cu2 N8 79(2) . . ? N6 Cu2 N8 172(2) . . ? N7 Cu2 N5 175(3) . . ? N6 Cu2 N5 82.0(19) . . ? N8 Cu2 N5 97.4(19) . . ? C1 N1 Cu1 116(4) . . ? C1 N1 H1C 108.3 . . ? Cu1 N1 H1C 108.3 . . ? C1 N1 H1D 108.3 . . ? Cu1 N1 H1D 108.3 . . ? H1C N1 H1D 107.4 . . ? C2 N2 Cu1 111(4) . . ? C2 N2 H2A 109.5 . . ? Cu1 N2 H2A 109.5 . . ? C2 N2 H2B 109.5 . . ? Cu1 N2 H2B 109.5 . . ? H2A N2 H2B 108.1 . . ? C3 N3 Cu1 112(4) . . ? C3 N3 H3A 109.2 . . ? Cu1 N3 H3A 109.2 . . ? C3 N3 H3B 109.2 . . ? Cu1 N3 H3B 109.2 . . ? H3A N3 H3B 107.9 . . ? C4 N4 Cu1 113(3) . . ? C4 N4 H4A 109.0 . . ? Cu1 N4 H4A 109.0 . . ? C4 N4 H4B 109.0 . . ? Cu1 N4 H4B 109.0 . . ? H4A N4 H4B 107.8 . . ? C5 N5 Cu2 110(3) . . ? C5 N5 H5A 109.6 . . ? Cu2 N5 H5A 109.6 . . ? C5 N5 H5B 109.6 . . ? Cu2 N5 H5B 109.6 . . ? H5A N5 H5B 108.2 . . ? C6 N6 Cu2 117(3) . . ? C6 N6 H6A 107.9 . . ? Cu2 N6 H6A 107.9 . . ? C6 N6 H6B 107.9 . . ? Cu2 N6 H6B 107.9 . . ? H6A N6 H6B 107.2 . . ? C7 N7 Cu2 117(4) . . ? C7 N7 H7A 108.1 . . ? Cu2 N7 H7A 108.1 . . ? C7 N7 H7B 108.1 . . ? Cu2 N7 H7B 108.1 . . ? H7A N7 H7B 107.3 . . ? C8 N8 Cu2 113(3) . . ? C8 N8 H8A 109.0 . . ? Cu2 N8 H8A 109.0 . . ? C8 N8 H8B 109.0 . . ? Cu2 N8 H8B 109.0 . . ? H8A N8 H8B 107.8 . . ? W9 O1 Tb1 156.1(18) . . ? W9 O3 W2 120.9(13) . . ? W10 O4 W9 121.4(13) . . ? W8 O5 W9 142.5(18) . . ? Si1 O6 W9 125.1(13) . . ? Si1 O6 W2 121.6(14) . . ? W9 O6 W2 92.7(9) . . ? Si1 O6 W10 125.7(14) . . ? W9 O6 W10 93.0(9) . . ? W2 O6 W10 88.8(8) . . ? W2 O7 W1 153.5(15) . . ? W10 O9 W2 121.3(13) . . ? W10 O11 W4 150.7(15) . . ? W7 O12 W10 152.7(18) . . ? W2 O13 W3 148.6(15) . . ? W4 O14 Tb1 152.7(14) . 1_455 ? W4 O15 W3 123.5(14) . . ? W4 O16 W7 149.1(15) . . ? W4 O17 W5 121.9(14) . . ? W7 O19 W6 123.3(16) . . ? W7 O20 W8 118.3(13) . . ? Si1 O22 W8 124.7(13) . . ? Si1 O22 W6 123.1(12) . . ? W8 O22 W6 92.6(8) . . ? Si1 O22 W7 125.4(12) . . ? W8 O22 W7 92.1(8) . . ? W6 O22 W7 88.8(8) . . ? W6 O23 W5 149.0(18) . . ? W6 O25 W11 153.3(13) . . ? W11 O27 Tb1 129.1(13) . . ? W1 O28 W11 115.9(14) . . ? Si1 O29 W1 129.7(14) . . ? Si1 O29 W11 126.8(15) . . ? W1 O29 W11 94.2(10) . . ? W3 O30 W1 151.8(12) . . ? W5 O31 W11 153.5(17) . . ? W1 O33 Tb1 131.9(13) . . ? W3 O36 W5 124.7(15) . . ? W8 O37 Tb1 156.0(13) . . ? Si1 O38 W4 127.8(14) . . ? Si1 O38 W5 122.4(13) . . ? W4 O38 W5 92.6(9) . . ? Si1 O38 W3 122.2(14) . . ? W4 O38 W3 92.4(9) . . ? W5 O38 W3 89.2(9) . . ? W6 O39 W8 119.7(13) . . ? O22 Si1 O29 114.0(13) . . ? O22 Si1 O6 106.4(13) . . ? O29 Si1 O6 112.3(14) . . ? O22 Si1 O38 108.3(13) . . ? O29 Si1 O38 107.0(14) . . ? O6 Si1 O38 108.7(13) . . ? O33 Tb1 O1 80.0(10) . . ? O33 Tb1 O37 125.9(9) . . ? O1 Tb1 O37 75.1(10) . . ? O33 Tb1 O27 78.7(9) . . ? O1 Tb1 O27 126.3(10) . . ? O37 Tb1 O27 78.9(9) . . ? O33 Tb1 O14 75.6(8) . 1_655 ? O1 Tb1 O14 140.0(10) . 1_655 ? O37 Tb1 O14 144.7(8) . 1_655 ? O27 Tb1 O14 79.2(9) . 1_655 ? O33 Tb1 O1W 142.3(13) . . ? O1 Tb1 O1W 81.3(13) . . ? O37 Tb1 O1W 79.5(13) . . ? O27 Tb1 O1W 138.0(13) . . ? O14 Tb1 O1W 99.3(12) 1_655 . ? O33 Tb1 O2W 142.8(14) . . ? O1 Tb1 O2W 137.2(15) . . ? O37 Tb1 O2W 75.3(14) . . ? O27 Tb1 O2W 76.4(14) . . ? O14 Tb1 O2W 72.9(14) 1_655 . ? O1W Tb1 O2W 63.4(16) . . ? O33 Tb1 O3W 77.4(12) . . ? O1 Tb1 O3W 74.7(13) . . ? O37 Tb1 O3W 137.0(12) . . ? O27 Tb1 O3W 144.2(12) . . ? O14 Tb1 O3W 69.3(11) 1_655 . ? O1W Tb1 O3W 66.1(16) . . ? O2W Tb1 O3W 108.8(16) . . ? O32 W1 O33 102.2(12) . . ? O32 W1 O28 96.8(12) . . ? O33 W1 O28 94.4(11) . . ? O32 W1 O7 102.4(11) . . ? O33 W1 O7 91.7(11) . . ? O28 W1 O7 158.2(11) . . ? O32 W1 O30 92.7(10) . . ? O33 W1 O30 165.0(11) . . ? O28 W1 O30 85.9(10) . . ? O7 W1 O30 82.9(9) . . ? O32 W1 O29 170.3(10) . . ? O33 W1 O29 84.2(11) . . ? O28 W1 O29 75.2(11) . . ? O7 W1 O29 84.6(10) . . ? O30 W1 O29 81.4(9) . . ? O8 W2 O13 103.6(12) . . ? O8 W2 O7 104.1(12) . . ? O13 W2 O7 88.8(11) . . ? O8 W2 O9 99.0(12) . . ? O13 W2 O9 85.7(11) . . ? O7 W2 O9 156.9(11) . . ? O8 W2 O3 98.2(12) . . ? O13 W2 O3 157.8(11) . . ? O7 W2 O3 90.4(10) . . ? O9 W2 O3 86.4(11) . . ? O8 W2 O6 167.8(11) . . ? O13 W2 O6 86.6(10) . . ? O7 W2 O6 82.6(10) . . ? O9 W2 O6 74.7(9) . . ? O3 W2 O6 71.3(9) . . ? O34 W3 O30 106.9(12) . . ? O34 W3 O36 99.1(13) . . ? O30 W3 O36 89.9(11) . . ? O34 W3 O15 98.6(13) . . ? O30 W3 O15 154.4(10) . . ? O36 W3 O15 84.5(11) . . ? O34 W3 O13 103.9(12) . . ? O30 W3 O13 88.4(10) . . ? O36 W3 O13 156.4(12) . . ? O15 W3 O13 87.0(11) . . ? O34 W3 O38 166.6(12) . . ? O30 W3 O38 84.6(9) . . ? O36 W3 O38 73.4(10) . . ? O15 W3 O38 69.9(10) . . ? O13 W3 O38 83.0(10) . . ? O14 W4 O15 101.4(12) . . ? O14 W4 O17 100.6(11) . . ? O15 W4 O17 87.9(11) . . ? O14 W4 O16 100.1(11) . . ? O15 W4 O16 158.6(11) . . ? O17 W4 O16 87.7(11) . . ? O14 W4 O11 98.8(11) . . ? O15 W4 O11 90.3(11) . . ? O17 W4 O11 160.4(11) . . ? O16 W4 O11 86.9(11) . . ? O14 W4 O38 173.2(11) . . ? O15 W4 O38 74.1(10) . . ? O17 W4 O38 74.3(10) . . ? O16 W4 O38 84.5(10) . . ? O11 W4 O38 86.5(10) . . ? O35 W5 O31 105.2(13) . . ? O35 W5 O36 102.7(12) . . ? O31 W5 O36 92.2(12) . . ? O35 W5 O17 99.4(12) . . ? O31 W5 O17 155.0(12) . . ? O36 W5 O17 86.2(11) . . ? O35 W5 O23 102.6(13) . . ? O31 W5 O23 87.5(13) . . ? O36 W5 O23 153.8(12) . . ? O17 W5 O23 83.2(12) . . ? O35 W5 O38 169.3(11) . . ? O31 W5 O38 84.8(11) . . ? O36 W5 O38 72.5(10) . . ? O17 W5 O38 71.0(10) . . ? O23 W5 O38 81.4(11) . . ? O24 W6 O23 102.3(14) . . ? O24 W6 O25 98.9(13) . . ? O23 W6 O25 87.2(12) . . ? O24 W6 O39 97.5(13) . . ? O23 W6 O39 160.1(11) . . ? O25 W6 O39 90.9(11) . . ? O24 W6 O19 102.8(14) . . ? O23 W6 O19 88.5(13) . . ? O25 W6 O19 158.3(11) . . ? O39 W6 O19 85.9(12) . . ? O24 W6 O22 170.8(12) . . ? O23 W6 O22 86.4(11) . . ? O25 W6 O22 84.2(9) . . ? O39 W6 O22 73.7(9) . . ? O19 W6 O22 74.3(10) . . ? O18 W7 O20 99.9(13) . . ? O18 W7 O12 102.5(14) . . ? O20 W7 O12 94.9(12) . . ? O18 W7 O19 99.4(13) . . ? O20 W7 O19 86.5(12) . . ? O12 W7 O19 157.4(13) . . ? O18 W7 O16 101.6(13) . . ? O20 W7 O16 157.4(11) . . ? O12 W7 O16 87.2(12) . . ? O19 W7 O16 83.2(12) . . ? O18 W7 O22 171.5(11) . . ? O20 W7 O22 75.3(10) . . ? O12 W7 O22 85.0(11) . . ? O19 W7 O22 73.6(10) . . ? O16 W7 O22 82.5(10) . . ? O21 W8 O37 100.9(12) . . ? O21 W8 O5 101.0(13) . . ? O37 W8 O5 93.6(12) . . ? O21 W8 O39 98.6(12) . . ? O37 W8 O39 94.6(11) . . ? O5 W8 O39 156.9(12) . . ? O21 W8 O20 94.2(12) . . ? O37 W8 O20 164.6(11) . . ? O5 W8 O20 86.7(12) . . ? O39 W8 O20 79.8(10) . . ? O21 W8 O22 166.9(11) . . ? O37 W8 O22 90.6(10) . . ? O5 W8 O22 84.4(11) . . ? O39 W8 O22 73.9(9) . . ? O20 W8 O22 74.1(9) . . ? O2 W9 O1 102.5(14) . . ? O2 W9 O3 99.8(12) . . ? O1 W9 O3 92.1(12) . . ? O2 W9 O5 99.8(13) . . ? O1 W9 O5 93.0(13) . . ? O3 W9 O5 158.2(12) . . ? O2 W9 O4 94.8(11) . . ? O1 W9 O4 162.5(12) . . ? O3 W9 O4 82.8(10) . . ? O5 W9 O4 86.0(11) . . ? O2 W9 O6 167.2(10) . . ? O1 W9 O6 89.4(12) . . ? O3 W9 O6 74.9(10) . . ? O5 W9 O6 84.0(11) . . ? O4 W9 O6 73.2(9) . . ? O10 W10 O4 102.2(12) . . ? O10 W10 O9 99.9(12) . . ? O4 W10 O9 90.9(11) . . ? O10 W10 O11 99.6(13) . . ? O4 W10 O11 158.1(11) . . ? O9 W10 O11 87.1(12) . . ? O10 W10 O12 102.0(13) . . ? O4 W10 O12 89.5(12) . . ? O9 W10 O12 157.5(12) . . ? O11 W10 O12 84.2(12) . . ? O10 W10 O6 172.4(11) . . ? O4 W10 O6 72.5(9) . . ? O9 W10 O6 75.1(10) . . ? O11 W10 O6 86.0(10) . . ? O12 W10 O6 83.6(11) . . ? O26 W11 O27 97.7(13) . . ? O26 W11 O25 98.5(11) . . ? O27 W11 O25 96.5(12) . . ? O26 W11 O28 99.6(12) . . ? O27 W11 O28 94.2(12) . . ? O25 W11 O28 157.4(10) . . ? O26 W11 O31 96.1(12) . . ? O27 W11 O31 166.2(12) . . ? O25 W11 O31 80.4(11) . . ? O28 W11 O31 84.5(12) . . ? O26 W11 O29 171.9(11) . . ? O27 W11 O29 86.2(11) . . ? O25 W11 O29 88.0(10) . . ? O28 W11 O29 73.0(10) . . ? O31 W11 O29 80.2(10) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.20 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 7.136 _refine_diff_density_min -5.185 _refine_diff_density_rms 0.614 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 932071' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_2 #TrackingRef '2.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C8 H51 Cu2 Eu Ge N8 O48 W11' _chemical_formula_weight 3401.55 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Eu Eu -0.1578 3.6682 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' _cell_length_a 11.4202(5) _cell_length_b 12.2341(6) _cell_length_c 12.6593(7) _cell_angle_alpha 64.764(5) _cell_angle_beta 73.918(4) _cell_angle_gamma 75.541(4) _cell_volume 1519.57(13) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 5745 _cell_measurement_theta_min 2.8320 _cell_measurement_theta_max 29.4212 _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.717 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1506 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.005 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0911 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2069 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Atlas, Gemini ultra' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 11141 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0490 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0819 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 2.84 _diffrn_reflns_theta_max 25.20 _reflns_number_total 7765 _reflns_number_gt 7113 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker FRAMBO' _computing_cell_refinement 'Bruker FRAMBO' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0748P)^2^+60.5618P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.53(3) _refine_ls_number_reflns 7765 _refine_ls_number_parameters 712 _refine_ls_number_restraints 360 _refine_ls_R_factor_all 0.0670 _refine_ls_R_factor_gt 0.0607 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1634 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1580 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.089 _refine_ls_restrained_S_all 1.062 _refine_ls_shift/su_max 0.114 _refine_ls_shift/su_mean 0.011 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.307(4) 0.450(4) 0.813(4) 0.0669(10) Uani 1 1 d U . . H1A H 0.2658 0.3920 0.8091 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.2562 0.4838 0.8700 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.336(4) 0.544(4) 0.699(4) 0.0699(10) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.2624 0.6031 0.6849 0.084 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.3552 0.5073 0.6401 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.822(4) 0.550(3) 0.696(4) 0.0575(10) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.8047 0.5715 0.7650 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.8945 0.5826 0.6423 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.839(2) 0.415(4) 0.734(4) 0.0914(10) Uani 1 1 d DU . . H4A H 0.9048 0.3760 0.7781 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.8601 0.3937 0.6641 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.319(4) 0.184(4) 0.362(4) 0.0566(10) Uani 1 1 d U . . H5C H 0.2624 0.1873 0.3161 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.2861 0.2493 0.3913 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3121(19) 0.071(4) 0.465(4) 0.0808(10) Uani 1 1 d DU . . H6A H 0.2668 0.0199 0.4552 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.2691 0.0879 0.5356 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.820(5) -0.001(5) 0.317(5) 0.0957(10) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.8258 -0.0374 0.2609 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.8898 -0.0405 0.3559 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.838(2) 0.134(5) 0.243(6) 0.1238(10) Uani 1 1 d DU . . H8A H 0.8684 0.1673 0.2855 0.149 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.8941 0.1434 0.1669 0.149 Uiso 1 1 calc R . . Cu1 Cu 0.5802(5) 0.4889(4) 0.7351(5) 0.0601(14) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.5734(3) 0.0924(3) 0.3505(3) 0.0310(9) Uani 1 1 d . . . Eu1 Eu 0.81058(12) 0.78757(12) 0.02977(12) 0.0237(3) Uani 1 1 d . . . Ge1 Ge 0.4295(2) 0.8178(2) 0.0697(2) 0.0117(5) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.437(3) 0.390(3) 0.844(3) 0.0660(10) Uani 1 1 d U . . H1C H 0.4555 0.3154 0.8399 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.4340 0.3782 0.9199 0.079 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.446(3) 0.616(2) 0.672(3) 0.051(10) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.4238 0.6691 0.7094 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.4690 0.6583 0.5936 0.061 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.719(3) 0.595(2) 0.639(3) 0.045(8) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.7426 0.5936 0.5651 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.6902 0.6727 0.6314 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.713(2) 0.368(3) 0.815(3) 0.086(10) Uani 1 1 d D . . H4C H 0.7041 0.3655 0.8885 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.7105 0.2933 0.8194 0.103 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.431(2) 0.216(2) 0.280(2) 0.0296(10) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.4397 0.2916 0.2677 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.4294 0.2143 0.2102 0.035 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.4394(18) 0.007(3) 0.480(2) 0.048(8) Uani 1 1 d D . . H6C H 0.4465 -0.0686 0.4809 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.4509 -0.0014 0.5502 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.717(2) -0.034(2) 0.403(2) 0.032(6) Uani 1 1 d . . . H7C H 0.7267 -0.0384 0.4725 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H7D H 0.7042 -0.1072 0.4120 0.038 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.708(2) 0.189(3) 0.228(4) 0.0853(10) Uani 1 1 d DU . . H8C H 0.7013 0.1996 0.1547 0.102 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.6938 0.2641 0.2301 0.102 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.7019(16) 0.6294(16) 0.0758(16) 0.0250(10) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.7277(18) 0.7525(18) 0.2320(18) 0.0324(10) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.7045(14) 0.8468(14) -0.1263(14) 0.0120(10) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.7254(15) 0.9892(15) 0.0167(15) 0.0180(10) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.6007(16) 0.6703(17) -0.1059(17) 0.0265(10) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.7153(19) 0.8251(19) -0.3319(19) 0.0375(10) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.5501(17) 1.0153(17) -0.2737(17) 0.0261(10) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.4631(16) 0.8242(16) -0.2657(16) 0.0252(10) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.4395(13) 0.8830(13) -0.0885(13) 0.0086(10) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.2137(19) 0.8534(19) -0.265(2) 0.0385(10) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.3220(16) 1.0258(16) -0.2409(17) 0.0255(10) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.410(2) 1.239(2) -0.292(2) 0.0526(10) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.3143(15) 0.6926(15) -0.0697(16) 0.0209(10) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.5210(16) 1.0853(16) -0.0962(16) 0.0232(10) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.1774(16) 0.8863(16) -0.0539(17) 0.0257(10) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.2842(15) 1.1010(15) -0.0651(16) 0.0208(10) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.1487(17) 1.2144(17) 0.0906(17) 0.0277(10) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.0862(16) 1.0150(16) 0.0847(16) 0.0227(10) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.2811(16) 0.8694(16) 0.1350(16) 0.0248(10) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.3801(18) 1.0749(17) 0.1136(18) 0.0316(10) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.1816(17) 0.6820(17) 0.1323(17) 0.0273(10) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.0866(18) 0.8006(17) 0.2787(18) 0.0313(10) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.1710(18) 0.9886(18) 0.2631(19) 0.0352(10) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.1412(18) 0.7856(18) 0.4874(19) 0.0319(10) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.3794(16) 0.8323(16) 0.3302(16) 0.0223(10) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.2860(15) 0.6479(15) 0.3419(16) 0.0202(10) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.3123(15) 0.4826(15) 0.2550(15) 0.0179(10) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.4195(16) 0.4180(16) 0.4462(17) 0.0263(10) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.5217(19) 0.6329(19) 0.3205(19) 0.0378(10) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.5637(17) 0.4558(17) 0.2269(18) 0.0302(10) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.4375(16) 0.6575(16) 0.1213(16) 0.0240(10) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.2134(18) 0.4800(18) 0.0760(19) 0.0342(10) Uani 1 1 d U . . O33 O -0.0452(16) 0.8377(16) 0.1041(16) 0.0240(10) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.5448(15) 0.8536(15) 0.1058(16) 0.0208(10) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.5632(16) 0.9621(16) 0.2323(17) 0.0270(10) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.5821(18) 1.1954(18) 0.0390(19) 0.0335(10) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.5778(18) 0.7608(18) 0.4381(18) 0.0329(10) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.7222(18) 0.4314(18) 0.0137(18) 0.0308(10) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.4682(18) 0.4912(17) 0.0397(18) 0.0314(10) Uani 1 1 d U . . O1W O 0.931(2) 0.943(2) -0.152(2) 0.0589(10) Uani 1 1 d U . . O2W O 0.960(3) 0.679(3) -0.101(3) 0.0726(10) Uani 1 1 d U . . O3W O 0.936(2) 0.597(2) 0.140(2) 0.0557(10) Uani 1 1 d U . . O4W O 0.879(2) 0.680(2) 0.397(2) 0.0466(10) Uani 1 1 d U . . O5W O 0.629(3) 0.397(3) 0.581(3) 0.0939(10) Uani 1 1 d U . . O6W O 0.580(3) 0.192(3) 0.493(3) 0.0896(10) Uani 1 1 d U . . O7W O 0.084(3) 0.151(3) 0.766(3) 0.0810(10) Uani 1 1 d U . . O8W O 0.965(3) 0.821(3) 0.670(3) 0.0732(10) Uani 1 1 d U . . O9W O 0.770(3) 0.151(3) 0.732(3) 0.0919(10) Uani 1 1 d U . . W1 W 0.22202(9) 0.81136(9) 0.33828(9) 0.0207(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.22044(9) 1.07631(9) 0.10150(10) 0.0216(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.10290(9) 0.84643(9) 0.10867(9) 0.0199(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.30406(9) 0.85436(10) -0.18085(10) 0.0232(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.41689(10) 1.08688(10) -0.18855(10) 0.0240(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.61262(9) 0.83703(10) -0.20985(9) 0.0212(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.61456(9) 0.54703(9) 0.04904(10) 0.0219(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.42708(10) 0.53433(9) 0.31145(10) 0.0207(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.56705(9) 0.79000(9) 0.29521(9) 0.0182(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.56730(9) 1.04853(9) 0.05749(9) 0.0187(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.30524(10) 0.56258(10) 0.08643(10) 0.0225(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0670(11) 0.0669(12) 0.0669(12) -0.0257(7) -0.0130(8) -0.0101(8) C2 0.0699(11) 0.0699(12) 0.0699(12) -0.0268(7) -0.0136(8) -0.0106(8) C3 0.0575(11) 0.0575(11) 0.0574(12) -0.0220(7) -0.0111(8) -0.0087(8) C4 0.0914(11) 0.0914(12) 0.0914(12) -0.0351(7) -0.0178(8) -0.0139(8) C5 0.0566(11) 0.0565(11) 0.0566(12) -0.0217(7) -0.0110(8) -0.0085(8) C6 0.0808(11) 0.0808(12) 0.0808(12) -0.0310(7) -0.0157(8) -0.0122(8) C7 0.0957(11) 0.0957(12) 0.0958(12) -0.0367(7) -0.0187(8) -0.0145(8) C8 0.1238(11) 0.1238(12) 0.1238(12) -0.0475(7) -0.0241(8) -0.0187(8) Cu1 0.078(3) 0.051(3) 0.048(3) -0.017(2) -0.011(2) -0.010(3) Cu2 0.0290(18) 0.0259(17) 0.0280(19) -0.0052(15) -0.0023(15) 0.0001(16) Eu1 0.0211(6) 0.0255(6) 0.0241(7) -0.0082(5) -0.0062(5) -0.0032(6) Ge1 0.0114(10) 0.0093(10) 0.0122(11) -0.0009(8) -0.0050(9) -0.0009(9) N1 0.0660(11) 0.0660(11) 0.0661(12) -0.0253(7) -0.0128(8) -0.0101(8) N2 0.058(18) 0.019(13) 0.034(17) 0.015(13) 0.004(14) 0.007(13) N3 0.060(17) 0.026(12) 0.046(16) -0.014(12) -0.004(14) -0.009(13) N4 0.16(2) 0.034(14) 0.11(2) -0.018(15) -0.09(2) -0.024(18) N5 0.0296(11) 0.0296(11) 0.0295(12) -0.0113(7) -0.0057(8) -0.0044(8) N6 0.025(13) 0.063(18) 0.035(15) -0.021(13) -0.002(11) 0.025(13) N7 0.034(13) 0.039(12) 0.031(12) -0.024(10) -0.003(10) -0.001(11) N8 0.0853(11) 0.0853(12) 0.0853(12) -0.0327(7) -0.0166(8) -0.0130(8) O1 0.0249(11) 0.0251(11) 0.0249(12) -0.0096(7) -0.0048(8) -0.0036(8) O2 0.0323(11) 0.0325(11) 0.0324(12) -0.0124(7) -0.0065(8) -0.0050(8) O3 0.0119(11) 0.0119(11) 0.0119(12) -0.0047(7) -0.0020(8) -0.0016(8) O4 0.0181(11) 0.0179(11) 0.0179(12) -0.0070(7) -0.0032(8) -0.0026(8) O5 0.0264(11) 0.0265(11) 0.0265(12) -0.0102(7) -0.0049(8) -0.0038(8) O6 0.0374(11) 0.0375(11) 0.0374(12) -0.0143(7) -0.0072(8) -0.0057(8) O7 0.0261(11) 0.0261(11) 0.0261(12) -0.0100(7) -0.0050(8) -0.0038(8) O8 0.0251(11) 0.0253(11) 0.0251(12) -0.0096(7) -0.0048(8) -0.0039(8) O9 0.0086(11) 0.0086(11) 0.0086(12) -0.0035(7) -0.0013(8) -0.0012(8) O10 0.0383(11) 0.0385(11) 0.0384(12) -0.0147(7) -0.0074(8) -0.0059(8) O11 0.0255(11) 0.0255(11) 0.0254(12) -0.0097(7) -0.0051(8) -0.0038(8) O12 0.0524(11) 0.0526(11) 0.0526(12) -0.0199(7) -0.0102(8) -0.0080(8) O13 0.0208(11) 0.0211(11) 0.0209(12) -0.0080(7) -0.0042(8) -0.0032(8) O14 0.0232(11) 0.0232(11) 0.0231(12) -0.0090(7) -0.0045(8) -0.0035(8) O15 0.0256(11) 0.0257(11) 0.0256(12) -0.0099(7) -0.0048(8) -0.0038(8) O16 0.0208(11) 0.0208(11) 0.0208(12) -0.0081(7) -0.0041(8) -0.0031(8) O17 0.0277(11) 0.0276(11) 0.0277(12) -0.0108(7) -0.0053(8) -0.0040(8) O18 0.0227(11) 0.0226(11) 0.0228(12) -0.0087(7) -0.0045(8) -0.0034(8) O19 0.0247(11) 0.0249(11) 0.0249(12) -0.0095(7) -0.0049(8) -0.0039(8) O20 0.0316(11) 0.0317(11) 0.0317(12) -0.0122(7) -0.0063(8) -0.0048(8) O21 0.0272(11) 0.0273(11) 0.0273(12) -0.0104(7) -0.0052(8) -0.0042(8) O22 0.0313(11) 0.0313(11) 0.0312(12) -0.0119(7) -0.0061(8) -0.0047(8) O23 0.0351(11) 0.0353(11) 0.0352(12) -0.0135(7) -0.0068(8) -0.0054(8) O24 0.0318(11) 0.0318(11) 0.0318(12) -0.0122(7) -0.0061(8) -0.0047(8) O25 0.0222(11) 0.0224(11) 0.0223(12) -0.0085(7) -0.0042(8) -0.0034(8) O26 0.0202(11) 0.0202(11) 0.0201(12) -0.0078(7) -0.0038(8) -0.0030(8) O27 0.0180(11) 0.0178(11) 0.0179(12) -0.0070(7) -0.0033(8) -0.0025(8) O28 0.0263(11) 0.0263(11) 0.0263(12) -0.0103(7) -0.0050(8) -0.0038(8) O29 0.0379(11) 0.0377(11) 0.0379(12) -0.0147(7) -0.0074(8) -0.0055(8) O30 0.0303(11) 0.0302(11) 0.0301(12) -0.0117(7) -0.0058(8) -0.0045(8) O31 0.0240(11) 0.0240(11) 0.0240(12) -0.0093(7) -0.0046(8) -0.0035(8) O32 0.0342(11) 0.0342(11) 0.0342(12) -0.0132(7) -0.0066(8) -0.0050(8) O33 0.0240(11) 0.0241(11) 0.0239(12) -0.0093(7) -0.0046(8) -0.0035(8) O34 0.0207(11) 0.0209(11) 0.0207(12) -0.0078(7) -0.0042(8) -0.0030(8) O35 0.0270(11) 0.0270(11) 0.0271(12) -0.0103(7) -0.0053(8) -0.0041(8) O36 0.0337(11) 0.0335(11) 0.0336(12) -0.0130(7) -0.0065(8) -0.0051(8) O37 0.0328(11) 0.0330(11) 0.0327(12) -0.0126(7) -0.0064(8) -0.0049(8) O38 0.0308(11) 0.0308(11) 0.0307(12) -0.0119(7) -0.0058(8) -0.0043(8) O39 0.0315(11) 0.0313(11) 0.0314(12) -0.0122(7) -0.0060(8) -0.0047(8) O1W 0.0588(11) 0.0590(11) 0.0589(12) -0.0225(7) -0.0115(8) -0.0091(8) O2W 0.0726(11) 0.0726(11) 0.0727(12) -0.0279(7) -0.0142(8) -0.0110(8) O3W 0.0557(11) 0.0556(11) 0.0558(12) -0.0214(7) -0.0108(8) -0.0084(8) O4W 0.0465(11) 0.0467(11) 0.0465(12) -0.0179(7) -0.0089(8) -0.0071(8) O5W 0.0939(11) 0.0940(12) 0.0939(12) -0.0361(7) -0.0183(8) -0.0142(8) O6W 0.0896(11) 0.0896(11) 0.0895(12) -0.0344(7) -0.0175(8) -0.0135(8) O7W 0.0809(11) 0.0809(11) 0.0810(12) -0.0310(7) -0.0157(8) -0.0122(8) O8W 0.0732(11) 0.0732(11) 0.0732(12) -0.0281(7) -0.0142(8) -0.0111(8) O9W 0.0918(11) 0.0918(12) 0.0918(12) -0.0352(7) -0.0178(8) -0.0139(8) W1 0.0134(5) 0.0264(5) 0.0197(5) -0.0100(4) 0.0002(4) -0.0004(4) W2 0.0151(5) 0.0193(5) 0.0291(6) -0.0108(4) -0.0049(4) 0.0030(4) W3 0.0110(4) 0.0233(5) 0.0244(5) -0.0100(4) -0.0033(4) 0.0007(4) W4 0.0202(5) 0.0298(5) 0.0211(5) -0.0101(4) -0.0070(4) -0.0024(5) W5 0.0263(5) 0.0216(5) 0.0191(5) -0.0022(4) -0.0075(4) -0.0021(5) W6 0.0180(5) 0.0281(5) 0.0162(5) -0.0091(4) -0.0026(4) -0.0009(5) W7 0.0197(5) 0.0201(5) 0.0248(5) -0.0105(4) -0.0036(4) 0.0016(4) W8 0.0239(5) 0.0152(5) 0.0189(5) -0.0032(4) -0.0047(4) -0.0018(4) W9 0.0152(5) 0.0201(5) 0.0164(5) -0.0049(4) -0.0049(4) 0.0006(4) W10 0.0172(5) 0.0174(5) 0.0204(5) -0.0064(4) -0.0034(4) -0.0025(4) W11 0.0211(5) 0.0219(5) 0.0267(6) -0.0112(4) -0.0051(4) -0.0030(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.42(6) . ? C1 N1 1.56(5) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 N2 1.60(5) . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 N3 1.42(5) . ? C3 C4 1.49(6) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 N4 1.592(19) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 N5 1.42(4) . ? C5 C6 1.44(5) . ? C5 H5C 0.9700 . ? C5 H5D 0.9700 . ? C6 N6 1.489(18) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 N7 1.37(5) . ? C7 C8 1.54(7) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 N8 1.502(19) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? Cu1 N2 1.96(3) . ? Cu1 N4 1.98(3) . ? Cu1 N3 2.07(3) . ? Cu1 N1 2.09(3) . ? Cu2 N7 1.99(2) . ? Cu2 N6 2.02(3) . ? Cu2 N5 2.04(2) . ? Cu2 N8 2.05(3) . ? Eu1 O1 2.337(18) . ? Eu1 O2 2.36(2) . ? Eu1 O3 2.358(16) . ? Eu1 O4 2.367(17) . ? Eu1 O33 2.413(19) 1_655 ? Eu1 O3W 2.47(3) . ? Eu1 O2W 2.56(3) . ? Eu1 O1W 2.57(3) . ? Eu1 O34 2.935(17) . ? Ge1 O34 1.711(18) . ? Ge1 O19 1.757(18) . ? Ge1 O31 1.770(18) . ? Ge1 O9 1.793(15) . ? N1 H1C 0.9000 . ? N1 H1D 0.9000 . ? N2 H2C 0.9000 . ? N2 H2D 0.9000 . ? N3 H3C 0.9000 . ? N3 H3D 0.9000 . ? N4 H4C 0.9000 . ? N4 H4D 0.9000 . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 H6C 0.9000 . ? N6 H6D 0.9000 . ? N7 H7C 0.9000 . ? N7 H7D 0.9000 . ? N8 H8C 0.9000 . ? N8 H8D 0.9000 . ? O1 W7 1.762(19) . ? O2 W9 1.816(19) . ? O3 W6 1.738(17) . ? O4 W10 1.789(16) . ? O5 W6 1.913(18) . ? O5 W7 1.918(18) . ? O6 W6 1.70(2) . ? O7 W5 1.863(19) . ? O7 W6 1.990(18) . ? O8 W4 1.874(18) . ? O8 W6 2.082(19) . ? O9 W5 2.249(14) . ? O9 W6 2.254(14) . ? O9 W4 2.346(16) . ? O10 W4 1.68(2) . ? O11 W5 1.84(2) . ? O11 W4 1.946(18) . ? O12 W5 1.75(2) . ? O13 W4 1.874(17) . ? O13 W11 1.933(17) . ? O14 W5 1.877(19) . ? O14 W10 1.993(19) . ? O15 W3 1.892(19) . ? O15 W4 1.947(19) . ? O16 W5 1.886(17) . ? O16 W2 1.946(18) . ? O17 W2 1.648(19) . ? O18 W3 1.920(18) . ? O18 W2 1.962(18) . ? O19 W3 2.253(19) . ? O19 W1 2.303(19) . ? O19 W2 2.332(18) . ? O20 W2 1.87(2) . ? O20 W10 2.047(19) . ? O21 W3 1.918(19) . ? O21 W11 1.924(19) . ? O22 W3 1.95(2) . ? O22 W1 1.95(2) . ? O23 W2 1.86(2) . ? O23 W1 1.97(2) . ? O24 W1 1.78(2) . ? O25 W1 1.848(18) . ? O25 W9 2.042(17) . ? O26 W8 1.916(17) . ? O26 W1 1.936(17) . ? O27 W11 1.948(17) . ? O27 W8 1.987(18) . ? O28 W8 1.689(18) . ? O29 W8 1.86(2) . ? O29 W9 1.99(2) . ? O30 W8 1.92(2) . ? O30 W7 2.027(19) . ? O31 W8 2.217(18) . ? O31 W7 2.327(18) . ? O31 W11 2.347(19) . ? O32 W11 1.69(2) . ? O33 W3 1.740(18) . ? O33 Eu1 2.413(19) 1_455 ? O34 W9 2.251(18) . ? O34 W10 2.258(17) . ? O35 W9 1.900(18) . ? O35 W10 1.998(19) . ? O36 W10 1.76(2) . ? O37 W9 1.72(2) . ? O38 W7 1.76(2) . ? O39 W11 1.896(19) . ? O39 W7 2.01(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 N1 102(3) . . ? C2 C1 H1A 111.3 . . ? N1 C1 H1A 111.3 . . ? C2 C1 H1B 111.3 . . ? N1 C1 H1B 111.3 . . ? H1A C1 H1B 109.2 . . ? C1 C2 N2 119(4) . . ? C1 C2 H2A 107.5 . . ? N2 C2 H2A 107.5 . . ? C1 C2 H2B 107.5 . . ? N2 C2 H2B 107.5 . . ? H2A C2 H2B 107.0 . . ? N3 C3 C4 105(3) . . ? N3 C3 H3A 110.8 . . ? C4 C3 H3A 110.8 . . ? N3 C3 H3B 110.8 . . ? C4 C3 H3B 110.8 . . ? H3A C3 H3B 108.9 . . ? C3 C4 N4 108(3) . . ? C3 C4 H4A 110.1 . . ? N4 C4 H4A 110.1 . . ? C3 C4 H4B 110.1 . . ? N4 C4 H4B 110.1 . . ? H4A C4 H4B 108.4 . . ? N5 C5 C6 123(3) . . ? N5 C5 H5C 106.5 . . ? C6 C5 H5C 106.5 . . ? N5 C5 H5D 106.5 . . ? C6 C5 H5D 106.5 . . ? H5C C5 H5D 106.5 . . ? C5 C6 N6 109(3) . . ? C5 C6 H6A 109.9 . . ? N6 C6 H6A 109.9 . . ? C5 C6 H6B 109.9 . . ? N6 C6 H6B 109.9 . . ? H6A C6 H6B 108.3 . . ? N7 C7 C8 123(4) . . ? N7 C7 H7A 106.6 . . ? C8 C7 H7A 106.6 . . ? N7 C7 H7B 106.6 . . ? C8 C7 H7B 106.6 . . ? H7A C7 H7B 106.6 . . ? N8 C8 C7 99(3) . . ? N8 C8 H8A 111.9 . . ? C7 C8 H8A 111.9 . . ? N8 C8 H8B 111.9 . . ? C7 C8 H8B 111.9 . . ? H8A C8 H8B 109.6 . . ? N2 Cu1 N4 172.7(15) . . ? N2 Cu1 N3 95.5(11) . . ? N4 Cu1 N3 84.2(11) . . ? N2 Cu1 N1 83.9(13) . . ? N4 Cu1 N1 95.7(12) . . ? N3 Cu1 N1 174.6(14) . . ? N7 Cu2 N6 98.1(9) . . ? N7 Cu2 N5 173.2(11) . . ? N6 Cu2 N5 84.5(9) . . ? N7 Cu2 N8 83.1(11) . . ? N6 Cu2 N8 174.8(16) . . ? N5 Cu2 N8 95.0(11) . . ? O1 Eu1 O2 81.3(7) . . ? O1 Eu1 O3 73.1(6) . . ? O2 Eu1 O3 128.4(6) . . ? O1 Eu1 O4 126.7(6) . . ? O2 Eu1 O4 79.3(6) . . ? O3 Eu1 O4 81.5(6) . . ? O1 Eu1 O33 140.4(6) . 1_655 ? O2 Eu1 O33 72.8(7) . 1_655 ? O3 Eu1 O33 146.4(5) . 1_655 ? O4 Eu1 O33 77.5(6) . 1_655 ? O1 Eu1 O3W 73.8(8) . . ? O2 Eu1 O3W 75.4(8) . . ? O3 Eu1 O3W 134.3(8) . . ? O4 Eu1 O3W 144.2(8) . . ? 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It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_3 #TrackingRef '3.CIF' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C14 H72 Cu3 Ge N12 O51.50 Tb W11' _chemical_formula_weight 3677.32 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Tb Tb -0.1723 4.1537 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 46.988(3) _cell_length_b 12.2367(3) _cell_length_c 23.1895(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 104.813(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 12890.3(9) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 13884 _cell_measurement_theta_min 2.7478 _cell_measurement_theta_max 29.3156 _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.13 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.790 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 13200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.158 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0898 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2154 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Atlas, Gemini ultra' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 30003 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0797 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0935 _diffrn_reflns_limit_h_min -56 _diffrn_reflns_limit_h_max 41 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 2.75 _diffrn_reflns_theta_max 25.20 _reflns_number_total 11594 _reflns_number_gt 8454 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker FRAMBO' _computing_cell_refinement 'Bruker FRAMBO' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1195P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11594 _refine_ls_number_parameters 846 _refine_ls_number_restraints 69 _refine_ls_R_factor_all 0.0986 _refine_ls_R_factor_gt 0.0717 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2014 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1811 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_restrained_S_all 1.033 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.2771(5) 0.1789(14) 0.3706(9) 0.072(5) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.2750 0.1236 0.3404 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.2965 0.1750 0.3970 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.2742 0.2496 0.3521 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2537(4) 0.1602(13) 0.4069(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.0189(7) 0.598(2) 0.1145(10) 0.090(7) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.0135 0.6745 0.1110 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.0228 0.5782 0.1564 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.0425(6) 0.585(3) 0.0976(9) 0.090(9) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.0532 0.5243 0.1198 0.108 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.0545 0.6500 0.1092 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.0826(5) 0.8113(15) 0.5786(11) 0.074(7) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.0758 0.7517 0.5992 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.0682 0.8695 0.5726 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.0863(4) 0.7730(17) 0.5202(10) 0.083(7) Uani 1 1 d DU . . H6A H 0.0712 0.7193 0.5040 0.100 Uiso 1 1 calc RD . . H6B H 0.0835 0.8343 0.4929 0.100 Uiso 1 1 calc RD . . C7 C 0.2016(8) 0.675(3) 0.6324(13) 0.114(10) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.1968 0.6166 0.6567 0.137 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.2200 0.6568 0.6230 0.137 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2043(5) 0.778(2) 0.6643(11) 0.084(8) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.2133 0.8319 0.6441 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.2168 0.7683 0.7044 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.1008(8) 0.698(3) 0.2285(13) 0.115(10) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.0824 0.7301 0.2068 0.138 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.1013 0.6228 0.2151 0.138 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.1027(7) 0.699(2) 0.2913(12) 0.107(9) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.0864 0.6598 0.3001 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.1028 0.7734 0.3060 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2181(6) 0.763(2) 0.3554(11) 0.082(7) Uani 1 1 d U . . H11A H 0.2156 0.8345 0.3720 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.2368 0.7328 0.3772 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2166(8) 0.772(3) 0.2916(13) 0.119(11) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.2317 0.8228 0.2865 0.143 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.2210 0.7013 0.2773 0.143 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.9588(5) 0.9256(14) 0.3109(8) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.9551 0.8834 0.3436 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.9415 0.9215 0.2775 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.9648(4) 1.0407(15) 0.3294(7) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.9800 1.0443 0.3665 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.9471 1.0744 0.3356 0.056 Uiso 1 1 calc R . . Cu1 Cu 0.0000 0.5000 0.0000 0.0455(8) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu 0.14434(6) 0.76804(18) 0.59512(10) 0.0567(7) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.16046(7) 0.7130(2) 0.28465(11) 0.0603(8) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 1.0000 0.9955(3) 0.2500 0.0506(9) Uani 1 2 d S . . Ge1 Ge 0.12180(4) 0.21035(11) 0.42406(6) 0.0217(4) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.0398(4) 0.5646(12) 0.0312(7) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . H1D H 0.0538 0.5176 0.0268 0.071 Uiso 1 1 d R . . H1E H 0.0415 0.6266 0.0114 0.071 Uiso 1 1 d R . . N2 N -0.0067(4) 0.5322(13) 0.0804(6) 0.054(4) Uani 1 1 d . . . H2A H -0.0234 0.5706 0.0764 0.064 Uiso 1 1 d R . . H2B H -0.0081 0.4697 0.0999 0.064 Uiso 1 1 d R . . N3 N 0.1119(4) 0.8522(13) 0.6152(7) 0.053(5) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.1138 0.9236 0.6076 0.063 Uiso 1 1 d R . . H3D H 0.1129 0.8448 0.6543 0.063 Uiso 1 1 d R . . N4 N 0.1153(3) 0.7241(11) 0.5240(7) 0.058(5) Uani 1 1 d D . . H4C H 0.1130 0.6511 0.5237 0.069 Uiso 1 1 d R . . H4D H 0.1213 0.7428 0.4914 0.069 Uiso 1 1 d R . . N5 N 0.1770(4) 0.6876(15) 0.5749(8) 0.084(5) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.1833 0.7243 0.5469 0.101 Uiso 1 1 d R . . H5D H 0.1708 0.6212 0.5604 0.101 Uiso 1 1 d R . . N6 N 0.1749(4) 0.8150(13) 0.6671(7) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . H6C H 0.1706 0.7893 0.7002 0.076 Uiso 1 1 d R . . H6D H 0.1751 0.8885 0.6690 0.076 Uiso 1 1 d R . . N7 N 0.1268(4) 0.7624(13) 0.2156(8) 0.065(6) Uani 1 1 d . . . H7C H 0.1299 0.7425 0.1803 0.078 Uiso 1 1 d R . . H7D H 0.1242 0.8352 0.2159 0.078 Uiso 1 1 d R . . N8 N 0.1306(5) 0.6443(15) 0.3174(9) 0.077(6) Uani 1 1 d . . . H8C H 0.1347 0.6561 0.3569 0.092 Uiso 1 1 d R . . H8D H 0.1302 0.5718 0.3109 0.092 Uiso 1 1 d R . . N9 N 0.1923(6) 0.6862(15) 0.3579(7) 0.089(8) Uani 1 1 d . . . H9C H 0.1985 0.6164 0.3590 0.106 Uiso 1 1 d R . . H9D H 0.1859 0.6991 0.3907 0.106 Uiso 1 1 d R . . N10 N 0.1899(6) 0.8069(18) 0.2573(10) 0.102(9) Uani 1 1 d . . . H10C H 0.1871 0.8783 0.2634 0.122 Uiso 1 1 d R . . H10D H 0.1886 0.7960 0.2183 0.122 Uiso 1 1 d R . . N11 N 0.9836(4) 0.8818(12) 0.2940(7) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . H11C H 0.9973 0.8613 0.3269 0.063 Uiso 1 1 d R . . H11D H 0.9782 0.8225 0.2708 0.063 Uiso 1 1 d R . . N12 N 0.9747(4) 1.1008(12) 0.2802(6) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . H12C H 0.9592 1.1216 0.2507 0.064 Uiso 1 1 d R . . H12D H 0.9851 1.1607 0.2952 0.064 Uiso 1 1 d R . . O1 O 0.1952(3) 0.1114(8) 0.5600(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1909(3) -0.0124(8) 0.4475(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1600(3) 0.0432(8) 0.6321(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1525(3) -0.0524(8) 0.5190(4) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1110(3) 0.0732(8) 0.5394(4) 0.0315(10) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.1470(3) 0.2391(8) 0.5656(4) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1491(3) 0.1238(7) 0.4626(4) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1419(3) 0.0038(8) 0.3538(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1076(3) -0.0512(8) 0.4203(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1545(3) -0.1911(8) 0.4253(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0850(3) 0.0402(8) 0.3183(4) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0513(3) -0.1226(8) 0.3569(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.0609(3) 0.0041(8) 0.4603(4) 0.0342(10) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.0867(2) 0.1615(7) 0.4229(4) 0.0277(10) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.0563(3) 0.1012(10) 0.5662(5) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0383(2) 0.1003(8) 0.3556(4) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.0406(3) 0.2116(10) 0.4572(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.0900(3) 0.2714(8) 0.5338(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.0081(3) 0.2973(9) 0.3509(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.0634(3) 0.3786(8) 0.4128(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.0603(3) 0.2735(8) 0.3140(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.0678(4) 0.4031(10) 0.2194(5) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0728(3) 0.6047(9) 0.4049(5) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.0947(2) 0.4427(9) 0.3417(4) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.0920(3) 0.1936(8) 0.2438(4) 0.0319(10) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.1229(2) 0.2251(7) 0.3495(4) 0.0275(10) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.0980(3) 0.4788(9) 0.5047(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.1307(3) 0.5397(8) 0.4356(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.1274(3) 0.3679(8) 0.2729(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1256(2) 0.3405(8) 0.4551(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1940(3) 0.5445(8) 0.4756(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.1570(2) 0.4487(8) 0.5398(4) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.1627(3) 0.4100(9) 0.3806(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.1865(3) 0.2115(8) 0.3826(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.1898(3) 0.3228(8) 0.4854(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.1498(3) 0.1654(9) 0.2765(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.1873(3) 0.3479(10) 0.2863(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.1235(3) 0.4074(8) 0.6211(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.1154(3) -0.0150(10) 0.2311(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.2535(2) 0.2411(9) 0.4445(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.2394(3) 0.0817(8) 0.4064(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.2491(3) 0.0246(9) 0.5305(5) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.1316(5) 0.6252(11) 0.6551(6) 0.097(6) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.0194(4) 0.3121(12) 0.0404(7) 0.076(5) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.0102(4) 0.8725(15) 0.4587(10) 0.112(7) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.2319(4) 0.4871(14) 0.3492(7) 0.094(6) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.0000 0.4663(19) 0.2500 0.116(12) Uani 1 2 d S . . O7W O 0.2031(5) 0.0360(13) 0.2939(7) 0.092(6) Uani 1 1 d . . . O8W O 0.1749(5) 0.5642(12) 0.2316(7) 0.092(6) Uani 1 1 d . . . O9W O 0.2766(6) 0.470(2) 0.3038(10) 0.149(10) Uani 1 1 d . . . O10W O 0.2234(6) 0.2058(17) 0.0140(12) 0.139(9) Uani 1 1 d . . . O11W O 0.0284(6) 0.6787(18) 0.2899(10) 0.145(11) Uani 1 1 d . . . Tb1 Tb 0.21224(2) 0.15483(6) 0.47755(3) 0.0329(2) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.156610(16) 0.08662(5) 0.55994(3) 0.02967(16) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.152613(16) -0.05280(5) 0.43584(3) 0.03053(16) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.070451(16) -0.00534(5) 0.38379(3) 0.03009(16) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.073882(16) 0.12943(5) 0.51105(3) 0.03017(16) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.042959(16) 0.24970(5) 0.37930(3) 0.03227(17) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.089198(18) 0.33318(5) 0.27778(3) 0.03556(18) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.093691(17) 0.48743(5) 0.41835(3) 0.03347(17) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.168028(17) 0.44203(5) 0.46404(3) 0.03149(17) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.163844(17) 0.29429(5) 0.32615(3) 0.03433(17) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.123784(16) 0.36757(5) 0.55043(3) 0.03088(17) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.117844(17) 0.07940(5) 0.28777(3) 0.03308(17) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.115(14) 0.033(9) 0.108(12) -0.002(8) 0.099(10) 0.014(10) C2 0.012(9) 0.043(9) 0.044(9) -0.003(7) -0.004(7) 0.009(8) C3 0.099(15) 0.113(13) 0.064(10) -0.032(10) 0.034(10) -0.018(12) C4 0.034(15) 0.17(2) 0.048(12) -0.027(14) -0.024(10) -0.010(16) C5 0.070(17) 0.041(10) 0.121(17) -0.020(10) 0.044(14) -0.023(11) C6 0.099(14) 0.069(11) 0.081(11) -0.024(9) 0.024(10) 0.022(11) C7 0.105(16) 0.122(15) 0.120(14) -0.014(12) 0.036(12) 0.010(13) C8 0.029(14) 0.13(2) 0.080(16) -0.004(14) -0.002(11) 0.031(15) C9 0.113(16) 0.131(15) 0.105(14) -0.027(12) 0.032(12) 0.002(13) C10 0.095(16) 0.111(14) 0.106(14) 0.037(11) 0.011(12) 0.019(12) C11 0.057(13) 0.096(13) 0.090(12) -0.014(10) 0.015(10) -0.007(11) C12 0.12(3) 0.13(2) 0.12(2) 0.050(17) 0.05(2) 0.03(2) C13 0.038(12) 0.049(10) 0.054(10) 0.012(8) 0.010(9) 0.002(9) C14 0.040(11) 0.077(12) 0.035(8) 0.009(7) 0.031(7) 0.001(10) Cu1 0.036(2) 0.0576(18) 0.0440(16) -0.0034(13) 0.0128(14) -0.0107(16) Cu2 0.0651(18) 0.0538(12) 0.0565(13) -0.0210(10) 0.0253(12) -0.0103(13) Cu3 0.066(2) 0.0600(14) 0.0556(14) 0.0009(11) 0.0157(13) 0.0048(14) Cu4 0.033(2) 0.073(2) 0.0479(17) 0.000 0.0154(14) 0.000 Ge1 0.0189(9) 0.0267(7) 0.0193(6) -0.0024(5) 0.0046(6) 0.0002(7) N1 0.058(12) 0.054(9) 0.067(10) -0.026(7) 0.019(9) 0.002(9) N2 0.033(9) 0.079(10) 0.054(8) 0.008(7) 0.023(7) -0.020(9) N3 0.046(11) 0.067(10) 0.047(8) -0.009(7) 0.015(8) -0.008(9) N4 0.085(13) 0.034(7) 0.065(9) -0.016(6) 0.040(9) -0.017(8) N5 0.095(12) 0.080(11) 0.115(11) -0.029(9) 0.093(9) 0.000(10) N6 0.079(15) 0.052(9) 0.060(10) 0.000(7) 0.020(9) -0.012(10) N7 0.068(15) 0.058(10) 0.063(10) 0.005(8) 0.005(10) -0.008(10) N8 0.050(14) 0.080(12) 0.092(13) 0.003(10) 0.004(11) 0.021(11) N9 0.14(2) 0.079(12) 0.040(9) -0.005(8) 0.017(11) -0.005(14) N10 0.10(2) 0.093(14) 0.094(16) 0.019(12) -0.009(14) 0.008(15) N11 0.027(10) 0.055(9) 0.076(10) 0.002(7) 0.012(8) -0.008(8) N12 0.061(11) 0.068(9) 0.037(7) -0.006(6) 0.026(7) -0.022(9) O1 0.018(7) 0.035(5) 0.052(7) 0.008(5) -0.006(5) 0.011(5) O2 0.018(7) 0.037(6) 0.054(7) 0.000(5) 0.002(5) 0.011(5) O3 0.030(7) 0.041(6) 0.040(6) 0.008(4) 0.014(5) -0.009(5) O4 0.029(7) 0.035(5) 0.038(5) 0.007(4) 0.012(5) 0.007(5) O5 0.0312(12) 0.0317(12) 0.0316(12) -0.0001(8) 0.0080(8) 0.0000(8) O6 0.027(7) 0.039(5) 0.030(5) 0.001(4) 0.002(5) -0.009(5) O7 0.032(7) 0.026(5) 0.024(5) 0.004(4) -0.001(5) 0.005(5) O8 0.040(7) 0.045(6) 0.039(5) 0.004(4) 0.024(5) 0.005(6) O9 0.025(7) 0.044(6) 0.039(6) -0.004(5) 0.001(5) 0.001(5) O10 0.042(8) 0.021(5) 0.055(7) -0.008(4) 0.004(6) 0.011(5) O11 0.042(7) 0.030(5) 0.029(5) 0.002(4) 0.012(5) 0.018(5) O12 0.039(8) 0.034(6) 0.046(6) 0.000(5) 0.004(6) -0.004(6) O13 0.0341(12) 0.0342(12) 0.0340(12) 0.0002(8) 0.0084(8) -0.0007(8) O14 0.0275(12) 0.0279(12) 0.0276(12) 0.0000(8) 0.0069(8) 0.0005(8) O15 0.062(9) 0.066(8) 0.048(6) 0.007(5) 0.032(6) 0.007(7) O16 0.013(6) 0.052(6) 0.020(5) -0.005(4) -0.008(4) -0.003(5) O17 0.023(7) 0.080(8) 0.023(5) -0.005(5) 0.012(4) 0.001(6) O18 0.032(7) 0.039(6) 0.045(6) -0.003(4) 0.023(5) -0.012(5) O19 0.017(7) 0.045(6) 0.036(6) -0.001(5) -0.012(5) 0.014(5) O20 0.022(7) 0.042(6) 0.039(6) -0.012(5) -0.006(5) 0.009(5) O21 0.062(9) 0.032(5) 0.043(6) 0.008(5) 0.008(6) 0.022(6) O22 0.089(12) 0.061(7) 0.034(6) 0.009(5) 0.015(7) 0.014(8) O23 0.052(9) 0.040(6) 0.046(6) -0.010(5) 0.009(6) 0.006(6) O24 0.011(6) 0.050(6) 0.040(6) -0.004(5) 0.002(5) 0.008(5) O25 0.0318(12) 0.0319(12) 0.0318(12) -0.0002(8) 0.0075(8) -0.0003(8) O26 0.0274(12) 0.0277(12) 0.0275(12) -0.0004(8) 0.0072(8) 0.0002(8) O27 0.065(9) 0.049(6) 0.023(5) 0.001(4) 0.013(5) -0.005(6) O28 0.048(8) 0.035(5) 0.028(5) 0.005(4) 0.007(5) -0.003(6) O29 0.049(9) 0.036(6) 0.044(6) 0.021(5) 0.008(6) -0.004(6) O30 0.012(6) 0.039(5) 0.025(5) 0.008(4) 0.002(4) 0.004(5) O31 0.046(8) 0.034(6) 0.052(6) -0.003(5) 0.022(6) -0.014(6) O32 0.021(6) 0.039(5) 0.022(5) -0.014(4) 0.001(4) 0.000(5) O33 0.030(7) 0.046(6) 0.040(5) -0.001(5) 0.022(5) -0.005(5) O34 0.032(7) 0.044(6) 0.036(5) -0.005(4) 0.010(5) -0.003(5) O35 0.042(8) 0.036(5) 0.029(5) -0.014(4) 0.011(5) -0.004(5) O36 0.051(8) 0.046(6) 0.041(5) -0.015(5) 0.032(5) -0.025(6) O37 0.013(6) 0.071(7) 0.034(6) 0.009(5) 0.007(5) -0.009(6) O38 0.034(7) 0.044(6) 0.032(5) -0.005(4) 0.010(5) 0.018(5) O39 0.031(8) 0.062(7) 0.049(7) -0.004(5) 0.016(6) -0.004(6) O40 0.007(6) 0.058(7) 0.047(6) -0.015(5) 0.009(5) -0.003(5) O41 0.057(9) 0.028(6) 0.066(7) -0.011(5) 0.031(6) -0.002(6) O1W 0.060(9) 0.050(6) 0.034(6) 0.011(5) 0.009(6) 0.017(7) O2W 0.180(18) 0.065(9) 0.066(8) -0.016(6) 0.069(10) -0.038(10) O3W 0.066(11) 0.079(9) 0.092(10) 0.021(8) 0.039(8) 0.020(9) O4W 0.049(12) 0.098(13) 0.20(2) 0.024(12) 0.043(13) -0.011(10) O5W 0.078(14) 0.114(12) 0.075(10) -0.003(9) -0.011(10) -0.049(11) O6W 0.19(4) 0.082(15) 0.065(15) 0.000 0.010(18) 0.000 O7W 0.102(16) 0.089(11) 0.084(11) -0.020(9) 0.024(10) -0.003(11) O8W 0.137(18) 0.063(9) 0.082(10) -0.007(8) 0.037(11) 0.003(10) O9W 0.11(2) 0.22(3) 0.115(16) 0.010(16) 0.017(15) -0.01(2) O10W 0.10(2) 0.110(15) 0.20(2) -0.045(14) 0.037(17) -0.013(15) O11W 0.17(3) 0.116(15) 0.112(16) 0.012(12) -0.042(16) -0.009(16) Tb1 0.0291(5) 0.0324(4) 0.0376(4) -0.0039(3) 0.0096(3) -0.0032(4) W1 0.0265(4) 0.0325(3) 0.0283(3) 0.0041(2) 0.0040(3) -0.0009(3) W2 0.0251(4) 0.0266(3) 0.0385(3) -0.0023(2) 0.0057(3) 0.0002(3) W3 0.0240(4) 0.0348(3) 0.0307(3) -0.0031(2) 0.0056(3) -0.0028(3) W4 0.0255(4) 0.0407(3) 0.0254(3) 0.0001(2) 0.0087(3) -0.0005(3) W5 0.0247(4) 0.0415(3) 0.0289(3) -0.0024(2) 0.0038(3) 0.0047(3) W6 0.0402(5) 0.0406(3) 0.0250(3) 0.0032(2) 0.0067(3) 0.0029(3) W7 0.0370(4) 0.0309(3) 0.0315(3) -0.0003(2) 0.0071(3) 0.0055(3) W8 0.0326(4) 0.0293(3) 0.0327(3) -0.0026(2) 0.0087(3) -0.0022(3) W9 0.0368(4) 0.0392(3) 0.0295(3) -0.0019(2) 0.0131(3) -0.0047(3) W10 0.0338(4) 0.0345(3) 0.0240(3) -0.0041(2) 0.0070(3) 0.0012(3) W11 0.0356(4) 0.0376(3) 0.0273(3) -0.0052(2) 0.0103(3) -0.0013(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.57(2) . ? C1 H1A 0.9600 . ? C1 H1B 0.9600 . ? C1 H1C 0.9600 . ? C2 O41 1.17(2) . ? C2 O40 1.321(19) . ? C2 Tb1 2.847(18) . ? C3 C4 1.28(4) . ? C3 N2 1.49(3) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 N1 1.53(3) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 C6 1.48(3) . ? C5 N3 1.51(3) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 N4 1.471(16) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C7 C8 1.45(4) . ? C7 N5 1.53(4) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 N6 1.47(3) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 C10 1.44(4) . ? C9 N7 1.55(4) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C10 N8 1.46(3) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 C12 1.47(4) . ? C11 N9 1.55(3) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C12 N10 1.37(4) . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C13 N11 1.42(3) . ? C13 C14 1.48(2) . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 N12 1.53(2) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? Cu1 N1 1.988(18) 5_565 ? Cu1 N1 1.988(18) . ? Cu1 N2 2.008(15) 5_565 ? Cu1 N2 2.008(15) . ? Cu2 N4 1.929(15) . ? Cu2 N5 1.978(17) . ? Cu2 N6 1.988(17) . ? Cu2 N3 1.990(17) . ? Cu2 O2W 2.403(14) . ? Cu3 N8 1.95(2) . ? Cu3 N9 1.98(2) . ? Cu3 N10 2.02(3) . ? Cu3 N7 2.032(18) . ? Cu3 O8W 2.390(16) . ? Cu4 N11 1.993(16) 2_755 ? Cu4 N11 1.993(16) . ? Cu4 N12 1.998(16) . ? Cu4 N12 1.998(16) 2_755 ? Ge1 O7 1.726(10) . ? Ge1 O30 1.738(10) . ? Ge1 O14 1.747(11) . ? Ge1 O26 1.753(9) . ? N1 H1D 0.9001 . ? N1 H1E 0.9002 . ? N2 H2A 0.8999 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 H3C 0.9000 . ? N3 H3D 0.9001 . ? N4 H4C 0.9000 . ? N4 H4D 0.8999 . ? N5 H5C 0.9000 . ? N5 H5D 0.9000 . ? N6 H6C 0.8999 . ? N6 H6D 0.9001 . ? N7 H7C 0.9001 . ? N7 H7D 0.9000 . ? N8 H8C 0.9001 . ? N8 H8D 0.9000 . ? N9 H9C 0.9001 . ? N9 H9D 0.9000 . ? N10 H10C 0.9000 . ? N10 H10D 0.9001 . ? N11 H11C 0.8999 . ? N11 H11D 0.9000 . ? N12 H12C 0.8999 . ? N12 H12D 0.9001 . ? O1 W1 1.837(12) . ? O1 Tb1 2.317(12) . ? O2 W2 1.818(12) . ? O2 Tb1 2.307(11) . ? O3 W1 1.723(10) . ? O4 W2 1.930(10) . ? O4 W1 1.934(10) . ? O5 W4 1.833(11) . ? O5 W1 2.080(12) . ? O6 W10 1.895(11) . ? O6 W1 1.931(10) . ? O7 W1 2.239(9) . ? O7 W2 2.266(9) . ? O8 W11 1.896(11) . ? O8 W2 1.965(10) . ? O9 W3 1.823(12) . ? O9 W2 2.053(12) . ? O10 W2 1.715(9) . ? O11 W3 1.902(10) . ? O11 W11 1.916(12) . ? O12 W3 1.724(11) . ? O13 W4 1.935(10) . ? O13 W3 1.940(10) . ? O14 W3 2.285(9) . ? O14 W4 2.309(10) . ? O14 W5 2.313(10) . ? O15 W4 1.725(12) . ? O16 W5 1.906(10) . ? O16 W3 1.970(11) . ? O17 W5 1.897(10) . ? O17 W4 2.005(11) . ? O18 W4 1.914(10) . ? O18 W10 1.935(11) . ? O19 W5 1.703(11) . ? O20 W5 1.906(10) . ? O20 W7 1.928(12) . ? O21 W5 1.915(13) . ? O21 W6 1.915(14) . ? O22 W6 1.697(12) . ? O23 W7 1.723(12) . ? O24 W7 1.872(10) . ? O24 W6 1.966(10) . ? O25 W6 1.899(10) . ? O25 W11 1.959(10) . ? O26 W11 2.260(9) . ? O26 W9 2.289(11) . ? O26 W6 2.382(10) . ? O27 W10 1.946(12) . ? O27 W7 1.964(10) . ? O28 W7 1.798(13) . ? O28 W8 2.086(12) . ? O29 W6 1.876(14) . ? O29 W9 2.047(12) . ? O30 W10 2.259(9) . ? O30 W8 2.312(10) . ? O30 W7 2.357(10) . ? O31 W8 1.723(11) . ? O32 W10 1.919(11) . ? O32 W8 1.956(10) . ? O33 W9 1.907(10) . ? O33 W8 1.928(10) . ? O34 W9 1.778(11) . ? O34 Tb1 2.330(10) . ? O35 W8 1.778(11) . ? O35 Tb1 2.338(10) . ? O36 W11 1.906(11) . ? O36 W9 1.965(10) . ? O37 W9 1.737(11) . ? O38 W10 1.713(10) . ? O39 W11 1.731(11) . ? O40 Tb1 2.447(10) 7_556 ? O40 Tb1 2.496(11) . ? O41 Tb1 2.497(12) . ? O1W Tb1 2.443(12) . ? Tb1 O40 2.447(11) 7_556 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 H1A 109.5 . . ? C2 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? C2 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? O41 C2 O40 121.7(16) . . ? O41 C2 C1 126.5(15) . . ? O40 C2 C1 111.5(14) . . ? O41 C2 Tb1 60.9(10) . . ? O40 C2 Tb1 61.2(8) . . ? C1 C2 Tb1 172.6(11) . . ? C4 C3 N2 115(2) . . ? C4 C3 H3A 108.6 . . ? N2 C3 H3A 108.6 . . ? C4 C3 H3B 108.6 . . ? N2 C3 H3B 108.6 . . ? H3A C3 H3B 107.6 . . ? C3 C4 N1 118(2) . . ? C3 C4 H4A 107.7 . . ? N1 C4 H4A 107.7 . . ? C3 C4 H4B 107.7 . . ? N1 C4 H4B 107.7 . . ? H4A C4 H4B 107.1 . . ? C6 C5 N3 108.5(18) . . ? C6 C5 H5A 110.0 . . ? N3 C5 H5A 110.0 . . ? C6 C5 H5B 110.0 . . ? N3 C5 H5B 110.0 . . ? H5A C5 H5B 108.4 . . ? N4 C6 C5 113.4(17) . . ? N4 C6 H6A 108.9 . . ? C5 C6 H6A 108.9 . . ? N4 C6 H6B 108.9 . . ? C5 C6 H6B 108.9 . . ? H6A C6 H6B 107.7 . . ? C8 C7 N5 108(2) . . ? C8 C7 H7A 110.2 . . ? N5 C7 H7A 110.2 . . ? C8 C7 H7B 110.2 . . ? N5 C7 H7B 110.2 . . ? H7A C7 H7B 108.5 . . ? C7 C8 N6 109(2) . . ? C7 C8 H8A 109.8 . . ? N6 C8 H8A 109.8 . . ? C7 C8 H8B 109.8 . . ? N6 C8 H8B 109.8 . . ? H8A C8 H8B 108.3 . . ? C10 C9 N7 110(2) . . ? C10 C9 H9A 109.6 . . ? N7 C9 H9A 109.6 . . ? C10 C9 H9B 109.6 . . ? N7 C9 H9B 109.6 . . ? H9A C9 H9B 108.1 . . ? C9 C10 N8 103(3) . . ? C9 C10 H10A 111.1 . . ? N8 C10 H10A 111.1 . . ? C9 C10 H10B 111.1 . . ? N8 C10 H10B 111.1 . . ? H10A C10 H10B 109.1 . . ? C12 C11 N9 104(2) . . ? C12 C11 H11A 110.9 . . ? N9 C11 H11A 110.9 . . ? C12 C11 H11B 110.9 . . ? N9 C11 H11B 110.9 . . ? H11A C11 H11B 108.9 . . ? N10 C12 C11 114(3) . . ? N10 C12 H12A 108.8 . . ? C11 C12 H12A 108.8 . . ? N10 C12 H12B 108.8 . . ? C11 C12 H12B 108.8 . . ? H12A C12 H12B 107.7 . . ? N11 C13 C14 109.3(16) . . ? N11 C13 H13A 109.8 . . ? C14 C13 H13A 109.8 . . ? N11 C13 H13B 109.8 . . ? C14 C13 H13B 109.8 . . ? H13A C13 H13B 108.3 . . ? C13 C14 N12 108.3(13) . . ? C13 C14 H14A 110.0 . . ? N12 C14 H14A 110.0 . . ? C13 C14 H14B 110.0 . . ? N12 C14 H14B 110.0 . . ? H14A C14 H14B 108.4 . . ? N1 Cu1 N1 180.0(10) 5_565 . ? N1 Cu1 N2 86.6(6) 5_565 5_565 ? N1 Cu1 N2 93.4(6) . 5_565 ? N1 Cu1 N2 93.4(6) 5_565 . ? N1 Cu1 N2 86.6(6) . . ? N2 Cu1 N2 180.0(9) 5_565 . ? N4 Cu2 N5 94.6(7) . . ? N4 Cu2 N6 178.5(7) . . ? N5 Cu2 N6 84.6(8) . . ? N4 Cu2 N3 85.9(6) . . ? N5 Cu2 N3 178.7(8) . . ? N6 Cu2 N3 94.9(7) . . ? N4 Cu2 O2W 93.8(6) . . ? N5 Cu2 O2W 95.6(7) . . ? N6 Cu2 O2W 87.6(6) . . ? N3 Cu2 O2W 85.5(6) . . ? N8 Cu3 N9 93.2(9) . . ? N8 Cu3 N10 170.6(9) . . ? N9 Cu3 N10 86.3(9) . . ? N8 Cu3 N7 86.8(8) . . ? N9 Cu3 N7 171.2(8) . . ? N10 Cu3 N7 92.2(8) . . ? N8 Cu3 O8W 101.5(7) . . ? N9 Cu3 O8W 93.7(7) . . ? N10 Cu3 O8W 88.0(8) . . ? N7 Cu3 O8W 94.9(7) . . ? N11 Cu4 N11 91.5(10) 2_755 . ? N11 Cu4 N12 166.6(7) 2_755 . ? N11 Cu4 N12 85.9(6) . . ? N11 Cu4 N12 85.9(6) 2_755 2_755 ? N11 Cu4 N12 166.6(7) . 2_755 ? N12 Cu4 N12 99.6(9) . 2_755 ? O7 Ge1 O30 111.3(4) . . ? O7 Ge1 O14 111.8(5) . . ? O30 Ge1 O14 108.5(5) . . ? O7 Ge1 O26 111.7(5) . . ? O30 Ge1 O26 106.7(4) . . ? O14 Ge1 O26 106.6(5) . . ? C4 N1 Cu1 105.0(14) . . ? C4 N1 H1D 110.1 . . ? Cu1 N1 H1D 110.7 . . ? C4 N1 H1E 112.2 . . ? Cu1 N1 H1E 110.2 . . ? H1D N1 H1E 108.6 . . ? C3 N2 Cu1 107.5(13) . . ? C3 N2 H2A 109.7 . . ? Cu1 N2 H2A 110.4 . . ? C3 N2 H2B 110.2 . . ? Cu1 N2 H2B 110.4 . . ? H2A N2 H2B 108.6 . . ? C5 N3 Cu2 109.8(12) . . ? C5 N3 H3C 109.4 . . ? Cu2 N3 H3C 109.8 . . ? C5 N3 H3D 109.7 . . ? Cu2 N3 H3D 109.8 . . ? H3C N3 H3D 108.3 . . ? C6 N4 Cu2 112.3(11) . . ? C6 N4 H4C 107.1 . . ? Cu2 N4 H4C 110.0 . . ? C6 N4 H4D 109.3 . . ? Cu2 N4 H4D 110.1 . . ? H4C N4 H4D 108.0 . . ? C7 N5 Cu2 107.7(15) . . ? C7 N5 H5C 111.4 . . ? Cu2 N5 H5C 109.9 . . ? C7 N5 H5D 109.5 . . ? Cu2 N5 H5D 109.9 . . ? H5C N5 H5D 108.5 . . ? C8 N6 Cu2 111.0(13) . . ? C8 N6 H6C 110.4 . . ? Cu2 N6 H6C 110.1 . . ? 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O2 Tb1 C2 98.9(4) . . ? O1 Tb1 C2 155.8(4) . . ? O34 Tb1 C2 73.5(4) . . ? O35 Tb1 C2 114.4(4) . . ? O1W Tb1 C2 78.6(4) . . ? O40 Tb1 C2 89.8(4) 7_556 . ? O40 Tb1 C2 27.6(4) . . ? O41 Tb1 C2 24.1(4) . . ? O3 W1 O1 101.7(5) . . ? O3 W1 O6 101.4(5) . . ? O1 W1 O6 95.1(5) . . ? O3 W1 O4 100.3(4) . . ? O1 W1 O4 96.9(5) . . ? O6 W1 O4 152.5(4) . . ? O3 W1 O5 91.9(5) . . ? O1 W1 O5 166.4(4) . . ? O6 W1 O5 81.2(4) . . ? O4 W1 O5 81.4(4) . . ? O3 W1 O7 172.9(4) . . ? O1 W1 O7 82.5(4) . . ? O6 W1 O7 83.8(4) . . ? O4 W1 O7 73.4(4) . . ? O5 W1 O7 84.1(4) . . ? O10 W2 O2 101.7(5) . . ? O10 W2 O4 99.1(5) . . ? O2 W2 O4 96.1(5) . . ? O10 W2 O8 102.7(5) . . ? O2 W2 O8 92.7(5) . . ? O4 W2 O8 154.3(4) . . ? O10 W2 O9 94.2(5) . . ? O2 W2 O9 163.6(4) . . ? O4 W2 O9 84.8(5) . . ? O8 W2 O9 80.2(5) . . ? O10 W2 O7 171.8(5) . . ? O2 W2 O7 80.8(4) . . ? O4 W2 O7 72.8(4) . . ? O8 W2 O7 84.9(4) . . ? O9 W2 O7 83.9(4) . . ? O12 W3 O9 105.1(5) . . ? O12 W3 O11 102.4(5) . . ? O9 W3 O11 88.0(5) . . ? O12 W3 O13 99.2(5) . . ? O9 W3 O13 90.6(5) . . ? O11 W3 O13 158.0(4) . . ? O12 W3 O16 98.1(5) . . ? O9 W3 O16 156.8(4) . . ? O11 W3 O16 86.9(4) . . ? O13 W3 O16 85.8(4) . . ? O12 W3 O14 168.1(5) . . ? O9 W3 O14 84.7(4) . . ? O11 W3 O14 84.4(4) . . ? O13 W3 O14 73.5(4) . . ? O16 W3 O14 72.3(4) . . ? O15 W4 O5 104.5(6) . . ? O15 W4 O18 102.0(5) . . ? O5 W4 O18 88.2(5) . . ? O15 W4 O13 99.0(5) . . ? O5 W4 O13 92.5(5) . . ? O18 W4 O13 158.1(4) . . ? O15 W4 O17 96.7(5) . . ? O5 W4 O17 158.6(4) . . ? O18 W4 O17 84.7(5) . . ? O13 W4 O17 86.8(5) . . ? O15 W4 O14 166.8(5) . . ? O5 W4 O14 86.6(4) . . ? O18 W4 O14 85.1(4) . . ? O13 W4 O14 73.1(4) . . ? O17 W4 O14 72.7(4) . . ? O19 W5 O17 99.6(5) . . ? O19 W5 O16 100.8(5) . . ? O17 W5 O16 90.4(5) . . ? O19 W5 O20 102.1(5) . . ? O17 W5 O20 87.8(5) . . ? O16 W5 O20 157.0(5) . . ? O19 W5 O21 101.8(5) . . ? O17 W5 O21 158.5(5) . . ? O16 W5 O21 87.7(4) . . ? O20 W5 O21 85.6(5) . . ? O19 W5 O14 170.9(5) . . ? O17 W5 O14 74.4(4) . . ? O16 W5 O14 72.7(4) . . ? O20 W5 O14 84.7(4) . . ? O21 W5 O14 84.6(4) . . ? O22 W6 O29 102.6(6) . . ? O22 W6 O25 102.2(5) . . ? O29 W6 O25 90.6(5) . . ? O22 W6 O21 101.6(6) . . ? O29 W6 O21 155.5(5) . . ? O25 W6 O21 88.3(5) . . ? O22 W6 O24 101.2(5) . . ? O29 W6 O24 87.0(5) . . ? O25 W6 O24 156.4(4) . . ? O21 W6 O24 84.2(5) . . ? O22 W6 O26 171.6(5) . . ? O29 W6 O26 72.1(4) . . ? O25 W6 O26 71.7(4) . . ? O21 W6 O26 84.4(4) . . ? O24 W6 O26 85.2(4) . . ? O23 W7 O28 102.7(6) . . ? O23 W7 O24 102.9(5) . . ? O28 W7 O24 93.3(5) . . ? O23 W7 O20 100.7(6) . . ? O28 W7 O20 156.1(5) . . ? O24 W7 O20 86.1(5) . . ? O23 W7 O27 97.8(5) . . ? O28 W7 O27 87.1(5) . . ? O24 W7 O27 158.7(5) . . ? O20 W7 O27 85.0(5) . . ? O23 W7 O30 169.2(4) . . ? O28 W7 O30 72.6(4) . . ? O24 W7 O30 87.3(4) . . ? O20 W7 O30 83.6(4) . . ? O27 W7 O30 72.5(4) . . ? O31 W8 O35 102.7(5) . . ? O31 W8 O33 102.1(5) . . ? O35 W8 O33 91.8(4) . . ? O31 W8 O32 99.8(5) . . ? O35 W8 O32 92.8(4) . . ? O33 W8 O32 156.1(5) . . ? O31 W8 O28 97.9(5) . . ? O35 W8 O28 159.4(5) . . ? O33 W8 O28 85.1(4) . . ? O32 W8 O28 82.3(4) . . ? O31 W8 O30 164.9(5) . . ? O35 W8 O30 90.3(4) . . ? O33 W8 O30 85.0(4) . . ? O32 W8 O30 71.6(4) . . ? O28 W8 O30 69.1(4) . . ? O37 W9 O34 105.4(5) . . ? O37 W9 O33 101.6(5) . . ? O34 W9 O33 92.8(5) . . ? O37 W9 O36 98.9(5) . . ? O34 W9 O36 91.3(5) . . ? O33 W9 O36 157.2(5) . . ? O37 W9 O29 93.4(5) . . ? O34 W9 O29 161.2(5) . . ? O33 W9 O29 84.9(5) . . ? O36 W9 O29 84.0(5) . . ? O37 W9 O26 161.9(4) . . ? O34 W9 O26 89.8(5) . . ? O33 W9 O26 87.1(4) . . ? O36 W9 O26 70.5(4) . . ? O29 W9 O26 71.4(4) . . ? O38 W10 O6 101.7(5) . . ? O38 W10 O32 100.4(5) . . ? O6 W10 O32 90.2(5) . . ? O38 W10 O18 99.1(5) . . ? O6 W10 O18 86.4(5) . . ? O32 W10 O18 160.5(4) . . ? O38 W10 O27 99.6(5) . . ? O6 W10 O27 158.5(4) . . ? O32 W10 O27 89.0(5) . . ? O18 W10 O27 87.2(5) . . ? O38 W10 O30 171.7(4) . . ? O6 W10 O30 84.0(4) . . ? O32 W10 O30 73.4(4) . . ? O18 W10 O30 87.2(4) . . ? O27 W10 O30 75.1(4) . . ? O39 W11 O8 101.4(5) . . ? O39 W11 O36 99.6(5) . . ? O8 W11 O36 93.0(5) . . ? O39 W11 O11 102.1(5) . . ? O8 W11 O11 87.1(5) . . ? O36 W11 O11 157.9(4) . . ? O39 W11 O25 99.7(5) . . ? O8 W11 O25 158.6(4) . . ? O36 W11 O25 86.6(5) . . ? O11 W11 O25 85.4(4) . . ? O39 W11 O26 169.3(5) . . ? O8 W11 O26 85.9(4) . . ? O36 W11 O26 72.1(4) . . ? O11 W11 O26 85.9(4) . . ? O25 W11 O26 73.6(4) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.20 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 4.364 _refine_diff_density_min -3.601 _refine_diff_density_rms 0.559 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 932073' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_3 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C20 H102 Cu4 N16 Na2 O98 P2 Sm2 W22' _chemical_formula_weight 6842.66 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sm Sm -0.1638 3.4418 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 41.5173(15) _cell_length_b 12.1282(4) _cell_length_c 23.1543(10) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.930(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 11657.4(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 12380 _cell_measurement_theta_min 2.9383 _cell_measurement_theta_max 29.4408 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.12 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.899 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 12152 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.455 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0708 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1652 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'multiwire proportional' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean none _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 30886 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1157 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1032 _diffrn_reflns_limit_h_min -45 _diffrn_reflns_limit_h_max 49 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 2.94 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 10092 _reflns_number_gt 7974 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker FRAMBO' _computing_cell_refinement 'Bruker FRAMBO' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1256P)^2^+164.2062P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment CONSTR _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10092 _refine_ls_number_parameters 752 _refine_ls_number_restraints 360 _refine_ls_R_factor_all 0.0928 _refine_ls_R_factor_gt 0.0763 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2077 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1945 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.023 _refine_ls_restrained_S_all 1.005 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.2924(7) 0.967(2) 0.4220(12) 0.041(6) Uani 1 1 d U . . H1E H 0.3143 0.9458 0.4302 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.2857 1.0205 0.4499 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.2910 0.9985 0.3840 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2714(6) 0.8693(19) 0.4249(10) 0.030(5) Uani 1 1 d U . . C3 C 0.0304(7) 0.677(2) 0.0297(13) 0.051(7) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.0392 0.6236 0.0033 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.0101 0.6494 0.0438 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.0253(7) 0.785(2) -0.0002(12) 0.045(7) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.0164 0.8390 0.0257 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.0111 0.7763 -0.0335 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.1575(7) 0.835(2) 0.0461(12) 0.043(6) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.1771 0.8395 0.0240 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.1571 0.8965 0.0726 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.1576(6) 0.7320(19) 0.0788(11) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.1294(9) 0.261(3) 0.2594(16) 0.069(9) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.1228 0.3346 0.2699 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.1109 0.2125 0.2621 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.1410(12) 0.261(4) 0.200(2) 0.101(13) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.1440 0.1853 0.1871 0.121 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.1250 0.2949 0.1748 0.121 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2630(11) 0.359(4) 0.2954(18) 0.091(7) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.2849 0.3500 0.2823 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.2610 0.4297 0.3144 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2542(11) 0.273(4) 0.331(2) 0.093(8) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.2648 0.2850 0.3685 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.2627 0.2056 0.3156 0.111 Uiso 1 1 calc R . . Cu1 Cu 0.09096(7) 0.7807(2) 0.04637(12) 0.0292(6) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.19618(11) 0.2814(3) 0.26895(16) 0.0560(11) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.0534(6) 0.6970(18) 0.0792(9) 0.051(7) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.0601 0.6325 0.0944 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.0439 0.7367 0.1070 0.061 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.0593(4) 0.8170(19) -0.0186(8) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.0600 0.8896 -0.0264 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.0646 0.7799 -0.0507 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.1294(6) 0.8411(19) 0.0065(9) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.1332 0.8019 -0.0257 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.1258 0.9117 -0.0038 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.1246(4) 0.7231(14) 0.1045(8) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . H4C H 0.1239 0.7628 0.1373 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.1204 0.6522 0.1132 0.027 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.1537(6) 0.2246(18) 0.2982(9) 0.050(7) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.1539 0.1505 0.2998 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.1500 0.2510 0.3338 0.060 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.1715(8) 0.321(3) 0.1961(11) 0.081(11) Uani 1 1 d . . . H6C H 0.1680 0.3939 0.1941 0.098 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.1824 0.2996 0.1647 0.098 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.2381(8) 0.348(3) 0.2441(14) 0.083(7) Uani 1 1 d U . . H7C H 0.2467 0.3049 0.2165 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H7D H 0.2344 0.4146 0.2287 0.100 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.2196(7) 0.256(2) 0.3422(12) 0.069(8) Uani 1 1 d . . . H8C H 0.2127 0.3025 0.3694 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.2163 0.1862 0.3545 0.083 Uiso 1 1 calc R . . Na1 Na 0.0090(2) 0.3490(8) 0.2613(3) 0.0136(19) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.1339(3) 0.6844(11) 0.5569(6) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.0714(4) 0.7004(13) 0.5268(7) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.0470(4) 0.7750(12) 0.4278(6) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.1078(4) 0.8785(15) 0.5339(8) 0.003(4) Uiso 0.75 1 d P . . O4' O 0.1061(12) 0.906(5) 0.518(3) 0.007(13) Uiso 0.25 1 d P . . O5 O 0.0413(4) 0.9094(14) 0.5265(7) 0.036(4) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.0815(3) 0.9523(11) 0.4344(6) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.1704(4) 0.8766(13) 0.5842(7) 0.034(4) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.1846(4) 0.7406(12) 0.4930(6) 0.026(3) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.1171(3) 0.7374(10) 0.4498(6) 0.016(3) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.1573(3) 0.9300(11) 0.4663(6) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.0697(4) 1.1117(14) 0.3480(7) 0.039(4) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.1311(4) 1.0465(12) 0.3807(6) 0.025(3) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.0615(4) 0.8783(12) 0.3359(6) 0.024(3) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.1985(4) 1.0712(13) 0.4071(7) 0.034(4) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.1716(4) 0.9627(12) 0.3070(6) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.1985(4) 0.8442(12) 0.3907(6) 0.026(3) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.1312(3) 0.8348(11) 0.3607(6) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.1086(4) 0.9752(13) 0.2805(7) 0.009(3) Uani 0.75 1 d PU . . O18' O 0.0936(13) 0.889(4) 0.253(2) 0.015(11) Uiso 0.25 1 d P . . O19 O 0.1689(3) 0.7507(11) 0.2709(6) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.1093(4) 0.7716(13) 0.2432(7) 0.030(4) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.1530(4) 0.9222(14) 0.1934(7) 0.037(4) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.2148(3) 0.6426(11) 0.3303(6) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.1974(4) 0.5519(14) 0.2279(7) 0.037(4) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.1336(4) 0.5775(13) 0.2653(6) 0.004(3) Uiso 0.77 1 d P . . O24' O 0.1402(12) 0.636(4) 0.260(2) 0.005(11) Uiso 0.23 1 d P . . O25 O 0.1741(3) 0.4679(11) 0.3320(6) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.1529(3) 0.6467(11) 0.3779(6) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.0749(3) 0.4982(11) 0.2929(6) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.0513(4) 0.6991(12) 0.2729(6) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.0944(3) 0.6693(11) 0.3551(6) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.0543(4) 0.3645(13) 0.3843(7) 0.034(4) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.0386(3) 0.5905(11) 0.3682(6) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.0771(3) 0.5383(11) 0.4539(6) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.0950(4) 0.4996(13) 0.5702(7) 0.034(4) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.1379(3) 0.5163(11) 0.4789(6) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.1997(4) 0.5175(12) 0.4377(7) 0.028(3) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.1161(4) 0.4482(12) 0.3792(6) 0.024(3) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.1652(4) 0.3255(13) 0.4269(7) 0.033(4) Uani 1 1 d U . . O38 O -0.0009(4) 0.7782(13) 0.3402(7) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.0837(4) 0.5843(13) 0.1845(7) 0.033(4) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.2698(4) 0.7971(13) 0.3883(7) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . O41 O 0.2550(4) 0.8574(13) 0.4727(7) 0.034(4) Uani 1 1 d U . . O1W O 0.2688(5) 0.5519(17) 0.4133(8) 0.052(5) Uani 1 1 d U . . O2W O 0.0511(5) 0.9150(17) 0.2040(9) 0.058(5) Uani 1 1 d U . . O3W O 0.2430(7) 0.871(2) 0.0095(12) 0.088(8) Uani 1 1 d U . . O4W O 0.0859(5) 0.9327(16) 0.1026(8) 0.050(5) Uani 1 1 d U . . O5W O 0.2150(9) 0.105(3) 0.2329(15) 0.126(11) Uani 1 1 d U . . O6W O -0.0173(7) 0.455(2) 0.3041(12) 0.091(8) Uani 1 1 d U . . O7W O 0.0000 0.048(4) 0.2500 0.102(12) Uani 1 2 d SU . . O8W O 0.0000 0.323(7) 0.2500 0.15(4) Uiso 1 2 d S . . O9W O -0.0302(11) 0.386(4) 0.3568(18) 0.153(15) Uiso 1 1 d . . . P1 P 0.12467(12) 0.7211(4) 0.3859(2) 0.0130(10) Uani 1 1 d . . . Sm1 Sm 0.22476(3) 0.68911(9) 0.42904(5) 0.0214(3) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.07094(2) 0.84208(7) 0.49032(4) 0.0212(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.15274(2) 0.81750(7) 0.52407(4) 0.0189(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.09191(2) 0.99384(7) 0.35660(4) 0.0226(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.17342(2) 0.96125(7) 0.39190(4) 0.0188(2) Uani 0.98 1 d P . . W4' W 0.1675(18) 1.036(6) 0.407(3) 0.058(17) Uiso 0.02 1 d P . . W5 W 0.14287(2) 0.87495(7) 0.26040(4) 0.0216(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.18093(2) 0.60196(7) 0.29052(4) 0.0182(2) Uani 0.98 1 d P . . W6' W 0.1675(16) 0.541(6) 0.390(3) 0.050(15) Uiso 0.02 1 d P . . W7 W 0.09233(2) 0.62461(7) 0.25358(4) 0.0218(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.04016(2) 0.74310(7) 0.34838(4) 0.0225(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.07350(2) 0.48859(7) 0.37683(4) 0.0228(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.10432(2) 0.59041(7) 0.51642(4) 0.0219(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.16159(2) 0.46396(7) 0.41250(4) 0.0215(2) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.041(6) 0.041(6) 0.042(6) 0.0000(10) 0.0007(10) -0.0003(10) C2 0.030(5) 0.030(5) 0.030(5) 0.0000(10) 0.0005(10) 0.0000(10) C3 0.051(7) 0.051(7) 0.051(7) 0.0000(10) 0.0008(10) 0.0000(10) C4 0.045(7) 0.045(7) 0.045(7) 0.0001(10) 0.0008(10) 0.0002(10) C5 0.043(7) 0.044(7) 0.043(7) 0.0000(10) 0.0007(10) -0.0002(10) C6 0.032(5) 0.032(5) 0.032(5) 0.0000(10) 0.0005(10) 0.0001(10) C7 0.070(9) 0.069(9) 0.069(9) 0.0001(10) 0.0011(10) -0.0001(10) C8 0.101(13) 0.101(13) 0.101(13) 0.0000(10) 0.0017(10) 0.0000(10) C9 0.091(7) 0.091(7) 0.091(7) 0.0000(9) 0.0016(9) 0.0000(9) C10 0.093(8) 0.093(8) 0.093(8) 0.0001(10) 0.0015(10) 0.0000(10) Cu1 0.0406(18) 0.0267(14) 0.0204(15) 0.0036(11) 0.0020(12) 0.0006(13) Cu2 0.093(3) 0.0340(18) 0.042(2) 0.0067(15) 0.0261(19) -0.0096(19) N1 0.09(2) 0.037(12) 0.027(12) 0.006(10) -0.002(12) 0.031(13) N2 0.023(11) 0.055(13) 0.027(11) 0.009(10) 0.010(8) 0.007(10) N3 0.080(18) 0.044(13) 0.020(12) 0.008(10) 0.008(11) -0.033(13) N4 0.022(4) 0.022(4) 0.022(4) 0.0000(10) 0.0003(10) 0.0000(10) N5 0.09(2) 0.036(12) 0.024(12) 0.006(10) 0.009(12) -0.010(13) N6 0.12(3) 0.08(2) 0.043(16) -0.018(14) 0.031(16) -0.07(2) N7 0.093(11) 0.079(10) 0.078(10) 0.000(9) 0.012(9) -0.008(9) N8 0.07(2) 0.068(18) 0.07(2) 0.032(15) 0.024(15) 0.021(15) Na1 0.020(5) 0.016(4) 0.005(5) 0.004(3) 0.000(3) 0.003(3) O1 0.020(3) 0.020(3) 0.020(3) -0.0001(10) 0.0004(10) -0.0001(10) O2 0.031(4) 0.031(4) 0.032(4) 0.0004(10) 0.0004(10) -0.0001(10) O3 0.027(4) 0.027(4) 0.027(4) 0.0001(10) 0.0009(10) 0.0002(10) O5 0.036(4) 0.036(4) 0.036(4) -0.0001(10) 0.0011(10) 0.0001(10) O6 0.021(3) 0.021(3) 0.021(3) 0.0000(10) 0.0003(10) 0.0003(10) O7 0.034(4) 0.034(4) 0.034(4) -0.0002(10) 0.0002(10) 0.0000(10) O8 0.027(4) 0.026(4) 0.026(4) -0.0001(10) 0.0006(10) -0.0001(10) O9 0.015(3) 0.016(3) 0.016(3) 0.0001(10) 0.0003(10) 0.0001(10) O10 0.021(3) 0.021(3) 0.021(3) 0.0003(10) 0.0004(10) 0.0003(10) O11 0.039(4) 0.039(4) 0.039(4) -0.0001(10) 0.0008(10) 0.0002(10) O12 0.025(3) 0.024(3) 0.025(3) 0.0002(10) 0.0004(10) 0.0001(10) O13 0.025(3) 0.025(3) 0.024(3) 0.0002(10) 0.0004(10) 0.0000(10) O14 0.034(4) 0.034(4) 0.034(4) -0.0001(10) 0.0005(10) -0.0002(10) O15 0.027(4) 0.027(4) 0.027(4) 0.0002(10) 0.0003(10) -0.0002(10) O16 0.026(4) 0.026(3) 0.026(4) 0.0000(10) 0.0004(10) 0.0002(10) O17 0.021(3) 0.021(3) 0.021(3) 0.0001(10) 0.0002(10) -0.0001(10) O18 0.009(3) 0.009(3) 0.009(3) -0.0001(10) 0.0003(10) -0.0001(10) O19 0.020(3) 0.020(3) 0.020(3) 0.0002(10) 0.0003(10) 0.0000(10) O20 0.030(4) 0.030(4) 0.030(4) 0.0000(10) 0.0005(10) -0.0002(10) O21 0.038(4) 0.037(4) 0.037(4) 0.0003(10) 0.0007(10) -0.0001(10) O22 0.021(3) 0.021(3) 0.021(3) 0.0000(10) 0.0006(10) 0.0001(10) O23 0.037(4) 0.037(4) 0.036(4) -0.0002(10) 0.0007(10) 0.0000(10) O25 0.021(3) 0.021(3) 0.021(3) 0.0001(10) 0.0004(10) 0.0000(10) O26 0.019(3) 0.019(3) 0.019(3) -0.0001(10) 0.0004(10) 0.0000(10) O27 0.020(3) 0.020(3) 0.019(3) -0.0002(10) 0.0005(10) -0.0001(10) O28 0.023(3) 0.023(3) 0.023(3) -0.0002(10) 0.0004(10) -0.0001(10) O29 0.019(3) 0.020(3) 0.019(3) 0.0001(10) 0.0004(10) -0.0003(10) O30 0.034(4) 0.034(4) 0.034(4) 0.0000(10) 0.0005(10) -0.0001(10) O31 0.023(3) 0.023(3) 0.023(3) -0.0004(10) 0.0003(10) 0.0001(10) O32 0.019(3) 0.019(3) 0.019(3) 0.0000(10) 0.0008(10) 0.0003(10) O33 0.035(4) 0.034(4) 0.035(4) 0.0001(10) 0.0005(10) 0.0000(10) O34 0.021(3) 0.021(3) 0.021(3) 0.0000(10) 0.0002(10) 0.0002(10) O35 0.028(4) 0.028(4) 0.028(4) 0.0002(10) 0.0001(10) -0.0001(10) O36 0.023(3) 0.024(3) 0.024(3) 0.0001(10) 0.0005(10) -0.0001(10) O37 0.033(4) 0.033(4) 0.033(4) -0.0001(10) 0.0006(10) -0.0001(10) O38 0.031(4) 0.031(4) 0.031(4) 0.0001(10) 0.0004(10) 0.0001(10) O39 0.033(4) 0.033(4) 0.033(4) -0.0003(10) 0.0006(10) -0.0001(10) O40 0.031(4) 0.031(4) 0.031(4) -0.0001(10) 0.0005(10) -0.0001(10) O41 0.034(4) 0.034(4) 0.034(4) 0.0000(10) 0.0006(10) 0.0000(10) O1W 0.052(5) 0.052(5) 0.052(5) -0.0003(10) 0.0008(10) 0.0001(10) O2W 0.058(6) 0.058(6) 0.058(6) 0.0000(10) 0.0011(10) -0.0001(10) O3W 0.088(8) 0.088(8) 0.088(8) -0.0001(10) 0.0014(10) 0.0000(10) O4W 0.050(5) 0.050(5) 0.050(5) 0.0000(10) 0.0009(10) 0.0002(10) O5W 0.126(11) 0.126(11) 0.126(11) 0.0000(10) 0.0022(10) 0.0000(10) O6W 0.091(8) 0.091(8) 0.091(8) 0.0000(10) 0.0015(10) 0.0001(10) O7W 0.102(12) 0.101(12) 0.102(12) 0.000 0.0016(10) 0.000 P1 0.010(3) 0.014(2) 0.014(3) -0.001(2) -0.0077(19) -0.004(2) Sm1 0.0239(6) 0.0227(5) 0.0177(6) -0.0030(4) -0.0003(4) 0.0007(5) W1 0.0233(5) 0.0222(4) 0.0182(5) -0.0033(3) 0.0026(3) -0.0003(4) W2 0.0227(5) 0.0200(4) 0.0141(5) -0.0024(3) 0.0002(3) 0.0002(3) W3 0.0289(5) 0.0179(4) 0.0210(5) 0.0010(3) -0.0008(4) 0.0022(4) W4 0.0251(5) 0.0145(4) 0.0168(5) 0.0003(3) -0.0010(3) -0.0028(4) W5 0.0301(6) 0.0204(4) 0.0144(5) 0.0020(3) 0.0012(4) -0.0029(4) W6 0.0246(5) 0.0181(4) 0.0121(5) -0.0033(3) 0.0024(3) -0.0010(4) W7 0.0271(5) 0.0257(5) 0.0126(5) -0.0021(3) -0.0011(3) -0.0061(4) W8 0.0200(5) 0.0285(5) 0.0190(5) -0.0010(4) -0.0015(3) -0.0034(4) W9 0.0294(5) 0.0212(4) 0.0180(5) -0.0010(3) 0.0012(4) -0.0076(4) W10 0.0315(6) 0.0192(4) 0.0149(5) 0.0010(3) 0.0042(4) -0.0030(4) W11 0.0295(5) 0.0150(4) 0.0199(5) -0.0002(3) 0.0013(4) -0.0002(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.47(3) . ? C1 H1E 0.9600 . ? C1 H1D 0.9600 . ? C1 H1C 0.9600 . ? C2 O40 1.22(3) . ? C2 O41 1.32(3) . ? C3 C4 1.49(4) . ? C3 N1 1.50(4) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 N2 1.53(3) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 C6 1.46(4) . ? C5 N3 1.47(3) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 N4 1.50(3) . ? C7 N5 1.41(4) . ? C7 C8 1.47(5) . ? C7 H7A 0.9700 . ? C7 H7B 0.9700 . ? C8 N6 1.46(5) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 C10 1.38(5) . ? C9 N7 1.57(5) . ? C9 H9A 0.9700 . ? C9 H9B 0.9700 . ? C10 N8 1.48(5) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? Cu1 N3 2.00(2) . ? Cu1 N1 2.02(3) . ? Cu1 N2 2.029(19) . ? Cu1 N4 2.048(17) . ? Cu1 O4W 2.27(2) . ? Cu2 N8 1.97(3) . ? Cu2 N7 2.01(3) . ? Cu2 N6 2.02(3) . ? Cu2 N5 2.02(2) . ? Cu2 O5W 2.43(4) . ? N1 H1A 0.9000 . ? N1 H1B 0.9000 . ? N2 H2A 0.9000 . ? N2 H2B 0.9000 . ? N3 H3C 0.9000 . ? N3 H3D 0.9000 . ? N4 H4C 0.9000 . ? N4 H4D 0.9000 . ? N5 H5C 0.9000 . ? N5 H5D 0.9000 . ? N6 H6C 0.9000 . ? N6 H6D 0.9000 . ? N7 H7C 0.9000 . ? N7 H7D 0.9000 . ? N8 H8C 0.9000 . ? N8 H8D 0.9000 . ? Na1 Na1 0.901(18) 2 ? Na1 O6W 2.02(3) 2 ? Na1 O9W 2.92(4) 2 ? O1 W10 1.909(14) . ? O1 W2 1.954(14) . ? O2 W1 1.915(16) . ? O2 W10 1.928(16) . ? O3 W8 1.895(15) . ? O3 W1 1.924(15) . ? O4 O4' 0.51(6) . ? O4 W1 1.874(17) . ? O4 W2 2.022(17) . ? O4' W1 1.76(5) . ? O4' W2 2.22(5) . ? O5 W1 1.707(17) . ? O6 W1 1.916(14) . ? O6 W3 1.927(14) . ? O7 W2 1.720(16) . ? O8 W2 1.781(15) . ? O8 Sm1 2.333(16) . ? O9 P1 1.531(14) . ? O9 W10 2.422(13) . ? O9 W2 2.449(13) . ? O9 W1 2.496(13) . ? O10 W4 1.896(14) . ? O10 W2 1.923(14) . ? O10 W4' 1.93(7) . ? O11 W3 1.711(17) . ? O12 W4' 1.62(7) . ? O12 W3 1.829(15) . ? O12 W4 2.050(15) . ? O13 W8 1.888(15) . ? O13 W3 1.942(15) . ? O14 W4' 1.36(7) . ? O14 W4 1.725(16) . ? O15 W5 1.918(15) . ? O15 W4 1.966(15) . ? O15 W4' 2.49(8) . ? O16 W4 1.761(15) . ? O16 Sm1 2.342(15) . ? O17 P1 1.523(14) . ? O17 W5 2.429(14) . ? O17 W4 2.430(14) . ? O17 W3 2.527(14) . ? O18 O18' 1.37(5) . ? O18 W3 1.918(16) . ? O18 W5 1.934(16) . ? O18' O20 1.59(5) . ? O18' W5 2.06(5) . ? O19 W5 1.867(14) . ? O19 W6 1.925(13) . ? O20 W5 1.912(16) . ? O20 W7 1.933(15) . ? O21 W5 1.712(17) . ? O22 W6 1.739(14) . ? O22 Sm1 2.385(14) . ? O23 W6 1.723(17) . ? O24 O24' 0.77(5) . ? O24 W7 1.824(15) . ? O24 W6 2.061(15) . ? O24' W6 1.87(5) . ? O24' W7 1.99(5) . ? O25 W6' 1.65(7) . ? O25 W6 1.912(14) . ? O25 W11 1.944(14) . ? O26 W6' 1.44(7) . ? O26 P1 1.494(15) . ? O26 W11 2.382(13) . ? O26 W6 2.412(14) . ? O27 W7 1.929(14) . ? O27 W9 1.950(14) . ? O28 W8 1.893(14) . ? O28 W7 1.985(15) . ? O29 P1 1.568(14) . ? O29 W7 2.412(14) . ? O29 W9 2.413(13) . ? O29 W8 2.425(14) . ? O30 W9 1.713(16) . ? O31 W8 1.908(14) . ? O31 W9 1.911(14) . ? O32 W9 1.887(13) . ? O32 W10 1.927(13) . ? O33 W10 1.710(16) . ? O34 W10 1.883(14) . ? O34 W11 1.945(14) . ? O34 W6' 2.42(7) . ? O35 W6' 1.74(7) . ? O35 W11 1.798(15) . ? O35 Sm1 2.338(15) . ? O36 W9 1.836(15) . ? O36 W11 2.037(14) . ? O36 W6' 2.42(7) . ? O37 W11 1.719(16) . ? O38 W8 1.766(16) . ? O39 W7 1.706(16) . ? O40 Sm1 2.483(16) . ? O41 Sm1 2.479(16) 7_566 ? O41 Sm1 2.592(16) . ? O1W Sm1 2.50(2) . ? O6W Na1 2.02(3) 2 ? O8W Na1 0.55(5) 2 ? O9W Na1 2.92(4) 2 ? P1 W6' 2.81(7) . ? Sm1 O41 2.479(16) 7_566 ? Sm1 W6' 3.10(7) . ? W4 W4' 1.01(8) . ? W6 W6' 2.50(7) . ? W6' W11 1.10(7) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 H1E 109.5 . . ? C2 C1 H1D 109.5 . . ? H1E C1 H1D 109.5 . . ? C2 C1 H1C 109.5 . . ? H1E C1 H1C 109.5 . . ? H1D C1 H1C 109.5 . . ? O40 C2 O41 119(2) . . ? O40 C2 C1 125(2) . . ? O41 C2 C1 116(2) . . ? C4 C3 N1 107(2) . . ? C4 C3 H3A 110.2 . . ? N1 C3 H3A 110.2 . . ? C4 C3 H3B 110.2 . . ? N1 C3 H3B 110.2 . . ? H3A C3 H3B 108.5 . . ? C3 C4 N2 103(2) . . ? C3 C4 H4A 111.1 . . ? N2 C4 H4A 111.1 . . ? C3 C4 H4B 111.1 . . ? N2 C4 H4B 111.1 . . ? H4A C4 H4B 109.1 . . ? C6 C5 N3 111(2) . . ? C6 C5 H5A 109.4 . . ? N3 C5 H5A 109.4 . . ? C6 C5 H5B 109.4 . . ? N3 C5 H5B 109.4 . . ? H5A C5 H5B 108.0 . . ? C5 C6 N4 106(2) . . ? N5 C7 C8 111(3) . . ? N5 C7 H7A 109.5 . . ? C8 C7 H7A 109.5 . . ? N5 C7 H7B 109.5 . . ? C8 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 108.0 . . ? N6 C8 C7 111(4) . . ? 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