# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0495P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00018(5) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 9149 _refine_ls_number_parameters 593 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0700 _refine_ls_R_factor_gt 0.0477 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1122 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1020 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_shift/su_max 0.024 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.41825(4) 0.49045(4) 0.21350(4) 0.02561(12) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.68841(4) 0.40162(5) 0.18241(4) 0.03620(14) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.23301(4) 0.59731(4) 0.03437(4) 0.02688(12) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.23777(4) 0.31104(4) -0.03649(4) 0.02643(12) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.67413(4) 0.68590(4) 0.24856(4) 0.03379(14) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.49148(5) 0.78551(4) 0.06278(4) 0.03221(13) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.85311(11) 0.41549(12) 0.45243(11) 0.0297(3) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.5000 0.5000 0.0000 0.0116(7) Uani 1 2 d S . . C1 C 1.1129(9) 0.2647(9) 0.3720(9) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 1.1430(9) 0.1824(9) 0.2925(9) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . C3 C 1.0873(10) 0.0713(9) 0.2555(9) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 1.0407 0.0453 0.2892 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.1008(10) -0.0006(9) 0.1688(10) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . H4 H 1.0607 -0.0742 0.1430 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.1739(10) 0.0361(9) 0.1197(8) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . C6 C 1.2376(10) 0.1431(9) 0.1599(9) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H6 H 1.2911 0.1668 0.1302 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.2212(10) 0.2150(9) 0.2447(8) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . H7 H 1.2638 0.2878 0.2712 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.1040(12) -0.1414(10) -0.0312(10) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H8 H 1.0492 -0.1806 -0.0121 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.2406(12) -0.0124(11) -0.0320(11) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H9 H 1.2945 0.0542 -0.0126 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.1288(13) -0.1744(11) -0.1204(10) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H10 H 1.0924 -0.2408 -0.1743 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.5322(9) 0.2432(9) 0.4334(8) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.4535(9) 0.1400(9) 0.4191(9) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.3839(11) 0.1336(11) 0.4793(10) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.3851 0.1979 0.5306 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.3125(12) 0.0370(10) 0.4677(10) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.2690 0.0344 0.5120 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3075(10) -0.0559(10) 0.3881(10) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.3769(12) -0.0531(10) 0.3244(10) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.3733 -0.1173 0.2719 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.4511(11) 0.0449(10) 0.3392(9) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.4980 0.0476 0.2975 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.1165(14) -0.1702(12) 0.3816(17) 0.082(7) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.0805 -0.1132 0.4114 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.2490(17) -0.2610(12) 0.3279(12) 0.065(5) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.3212 -0.2774 0.3155 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.0688(16) -0.2796(16) 0.3446(17) 0.081(6) Uani 1 1 d . . . H20 H -0.0073 -0.3115 0.3433 0.097 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.3602(11) 0.2173(11) -0.0346(8) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.0716(8) -0.5613(9) 0.1972(9) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3129(10) 0.3651(7) 0.1094(7) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.7687(11) 0.1063(9) 0.3062(10) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3730(9) 0.4864(7) 0.3132(6) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O3W O -0.0937(17) -0.0154(19) 0.394(2) 0.196(10) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7627(8) 0.7724(8) 0.3653(7) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4892(11) 0.9202(7) 0.0933(8) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1068(8) 0.6412(8) 0.0506(8) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5504(12) 0.5132(11) 0.1231(10) 0.019(3) Uani 0.50 1 d P . . O8 O 0.4209(12) 0.3773(11) -0.0615(11) 0.022(3) Uani 0.50 1 d P . . O9 O 0.3875(11) 0.4811(10) 0.0371(10) 0.017(3) Uani 0.50 1 d P . . O10 O 0.4115(12) 0.5875(10) -0.0140(11) 0.020(3) Uani 0.50 1 d P . . O11 O 0.7773(10) 0.7088(11) 0.1723(8) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1178(8) 0.2194(8) -0.0485(8) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1754(11) 0.4410(8) -0.0251(7) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3072(11) 0.5774(8) 0.1618(7) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7812(8) 0.3587(8) 0.2715(7) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3467(10) 0.7297(9) 0.0834(7) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5762(10) 0.7772(11) 0.1944(9) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.5378(8) 0.6243(7) 0.2747(12) 0.086(5) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2080(9) 0.5912(9) -0.1043(6) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.7393(8) 0.5555(8) 0.2466(12) 0.092(5) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.5491(8) 0.4112(8) 0.2251(12) 0.095(5) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.5941(10) 0.2677(10) 0.0783(7) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . N1 N 1.0042(7) 0.3555(7) 0.4479(7) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 1.0015(7) 0.2600(8) 0.3788(8) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.9395 0.2061 0.3453 0.036 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.8833(7) 0.5809(8) 0.5168(7) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 1.1759(8) -0.0386(7) 0.0247(7) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . N6 N 1.2163(11) -0.0938(9) -0.1174(9) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.5057(7) 0.3468(7) 0.4620(7) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.6058(7) 0.4148(8) 0.4708(7) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.6888(7) 0.3552(7) 0.4493(7) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.6428(8) 0.2480(8) 0.4249(8) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.6785 0.1930 0.4070 0.038 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.2275(10) -0.1593(9) 0.3669(9) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.1499(14) -0.3347(11) 0.3099(11) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.63635(11) 0.58409(11) 0.52706(12) 0.0316(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 1.1856(7) 0.3617(7) 0.4356(7) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0307(2) 0.0287(2) 0.0255(3) 0.00959(19) 0.0199(2) 0.00779(18) W2 0.0266(3) 0.0498(3) 0.0380(3) 0.0280(3) 0.0046(2) 0.0135(2) W3 0.0183(2) 0.0427(3) 0.0234(3) 0.0106(2) 0.01126(19) 0.01190(19) W4 0.0189(2) 0.0316(2) 0.0267(3) 0.00825(19) 0.00884(19) -0.00514(17) W5 0.0224(2) 0.0394(3) 0.0215(3) -0.0090(2) 0.0028(2) -0.0001(2) W6 0.0460(3) 0.0195(2) 0.0361(3) 0.0077(2) 0.0218(2) 0.0088(2) Cu1 0.0142(6) 0.0415(8) 0.0320(8) 0.0057(6) 0.0117(6) 0.0084(6) Si1 0.0106(16) 0.0153(17) 0.0077(18) 0.0017(14) 0.0034(14) 0.0033(13) C1 0.016(5) 0.029(6) 0.029(6) 0.013(5) 0.007(5) 0.011(4) C2 0.016(5) 0.026(5) 0.037(7) 0.006(5) 0.015(5) 0.010(4) C3 0.024(6) 0.028(6) 0.042(8) 0.006(5) 0.017(6) -0.002(5) C4 0.030(6) 0.018(5) 0.042(8) 0.001(5) 0.013(6) -0.006(4) C5 0.027(6) 0.034(6) 0.013(5) 0.005(4) 0.010(5) 0.013(5) C6 0.031(6) 0.024(6) 0.028(6) 0.012(5) 0.009(5) 0.002(4) C7 0.030(6) 0.023(5) 0.025(6) 0.003(5) 0.015(5) -0.006(4) C8 0.058(8) 0.024(6) 0.032(7) 0.000(5) 0.013(7) 0.013(6) C9 0.038(7) 0.047(8) 0.050(9) 0.013(7) 0.023(7) 0.012(6) C10 0.052(8) 0.045(8) 0.023(7) -0.006(6) -0.004(6) 0.016(7) C11 0.021(5) 0.036(6) 0.022(6) 0.008(5) 0.013(5) 0.010(4) C12 0.018(5) 0.031(6) 0.031(7) 0.009(5) 0.010(5) 0.016(4) C13 0.033(7) 0.051(8) 0.031(7) 0.001(6) 0.018(6) 0.007(6) C14 0.052(8) 0.040(7) 0.041(8) 0.011(6) 0.029(7) 0.012(6) C15 0.026(6) 0.032(6) 0.053(9) 0.019(6) 0.013(6) 0.008(5) C16 0.046(7) 0.033(7) 0.042(8) 0.003(6) 0.024(7) 0.015(6) C17 0.036(7) 0.046(7) 0.027(7) -0.003(6) 0.019(6) 0.007(6) C18 0.061(10) 0.038(9) 0.18(2) 0.053(11) 0.064(13) 0.025(8) C19 0.097(13) 0.034(8) 0.049(10) -0.004(7) 0.025(10) 0.001(8) C20 0.055(10) 0.075(13) 0.117(18) 0.051(12) 0.021(11) -0.001(9) O1 0.086(8) 0.147(11) 0.054(7) 0.057(8) 0.049(7) 0.080(8) O1W 0.034(5) 0.063(7) 0.096(10) 0.014(7) -0.007(6) -0.004(5) O2 0.104(8) 0.032(5) 0.024(5) 0.003(4) -0.009(5) 0.025(5) O2W 0.096(9) 0.070(8) 0.111(11) 0.036(7) 0.079(8) 0.037(7) O3 0.080(7) 0.049(5) 0.029(5) 0.018(4) 0.041(5) 0.022(5) O3W 0.132(16) 0.21(2) 0.28(3) 0.08(2) 0.111(18) 0.045(15) O4 0.036(5) 0.067(6) 0.027(5) -0.017(4) 0.014(4) -0.009(4) O5 0.115(9) 0.029(5) 0.074(8) 0.024(5) 0.070(7) 0.027(5) O6 0.030(5) 0.069(7) 0.076(8) 0.015(6) 0.025(5) 0.022(5) O7 0.017(7) 0.029(8) 0.009(7) 0.005(6) 0.006(6) -0.011(6) O8 0.022(7) 0.023(7) 0.025(8) 0.015(6) 0.008(6) 0.010(6) O9 0.013(6) 0.020(7) 0.020(8) 0.002(6) 0.013(6) 0.009(5) O10 0.017(7) 0.014(7) 0.028(8) 0.004(6) 0.008(6) 0.010(5) O11 0.080(8) 0.162(12) 0.044(6) 0.059(7) 0.037(6) 0.090(8) O12 0.030(5) 0.059(6) 0.077(8) 0.032(6) 0.004(5) -0.018(4) O13 0.106(9) 0.040(6) 0.033(6) 0.003(5) -0.017(6) 0.024(6) O14 0.112(9) 0.038(5) 0.023(5) 0.004(4) -0.019(6) 0.015(6) O15 0.041(5) 0.077(7) 0.045(6) 0.038(5) 0.020(5) 0.027(5) O16 0.077(7) 0.097(8) 0.027(5) 0.004(5) 0.023(5) -0.054(6) O17 0.074(7) 0.147(11) 0.068(8) 0.070(8) 0.053(7) 0.078(8) O18 0.036(5) 0.027(5) 0.204(15) 0.036(7) 0.055(8) 0.012(4) O19 0.063(6) 0.110(9) 0.010(5) 0.006(5) 0.006(5) -0.039(6) O20 0.033(5) 0.050(6) 0.214(16) 0.048(8) 0.067(8) 0.015(5) O21 0.035(6) 0.031(5) 0.228(16) 0.037(7) 0.061(8) 0.022(4) O22 0.084(8) 0.097(8) 0.031(6) 0.006(6) 0.022(6) -0.048(7) N1 0.017(4) 0.037(5) 0.028(5) 0.002(4) 0.015(4) 0.008(4) N2 0.011(4) 0.041(6) 0.037(6) 0.006(5) 0.012(4) 0.006(4) N3 0.010(4) 0.042(6) 0.031(6) 0.011(4) 0.004(4) 0.011(4) N5 0.033(5) 0.026(5) 0.030(6) 0.008(4) 0.014(5) 0.014(4) N6 0.053(7) 0.048(7) 0.040(7) 0.007(6) 0.018(6) 0.025(6) N7 0.014(4) 0.032(5) 0.024(5) 0.002(4) 0.013(4) 0.012(4) N8 0.011(4) 0.040(5) 0.028(5) 0.006(4) 0.014(4) 0.006(4) N9 0.014(4) 0.033(5) 0.036(6) 0.008(4) 0.015(4) 0.011(4) N10 0.031(5) 0.037(6) 0.040(6) 0.015(5) 0.026(5) 0.022(4) N11 0.042(6) 0.039(6) 0.051(7) 0.020(5) 0.019(6) 0.008(5) N12 0.080(10) 0.048(8) 0.057(9) 0.009(7) 0.015(8) -0.016(7) Cu2 0.0124(6) 0.0368(8) 0.0383(9) -0.0003(6) 0.0110(6) 0.0063(5) N4 0.010(4) 0.032(5) 0.027(5) 0.001(4) 0.006(4) 0.008(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O3 1.690(8) . ? W1 O2 1.867(9) . ? W1 O21 1.883(9) . ? W1 O14 1.902(10) . ? W1 O18 1.903(9) . ? W1 O7 2.339(12) . ? W1 O9 2.439(14) . ? W2 O15 1.677(9) . ? W2 O20 1.876(10) . ? W2 O21 1.886(10) . ? W2 O19 1.888(9) 2_665 ? W2 O22 1.896(10) . ? W2 O7 2.372(14) . ? W2 O10 2.420(15) 2_665 ? W3 O6 1.658(8) . ? W3 O16 1.865(9) . ? W3 O14 1.893(9) . ? W3 O13 1.908(9) . ? W3 O19 1.920(9) . ? W3 O10 2.365(13) . ? W3 O9 2.418(12) . ? W4 O12 1.673(8) . ? W4 O13 1.857(10) . ? W4 O11 1.860(10) 2_665 ? W4 O2 1.907(9) . ? W4 O1 1.930(10) . ? W4 O8 2.379(13) . ? W4 O9 2.408(13) . ? W5 O4 1.675(8) . ? W5 O17 1.874(10) . ? W5 O18 1.890(10) . ? W5 O20 1.891(10) . ? W5 O11 1.910(11) . ? W5 O7 2.410(12) . ? W5 O8 2.446(14) 2_665 ? W6 O5 1.662(8) . ? W6 O22 1.864(10) 2_665 ? W6 O1 1.873(10) 2_665 ? W6 O16 1.903(9) . ? W6 O17 1.905(10) . ? W6 O8 2.399(13) 2_665 ? W6 O10 2.429(13) . ? Cu1 N9 1.969(8) . ? Cu1 N1 1.972(8) . ? Cu1 N3 2.007(10) . ? Cu1 O15 2.358(9) . ? Si1 O9 1.572(12) . ? Si1 O9 1.572(12) 2_665 ? Si1 O10 1.598(13) . ? Si1 O10 1.598(13) 2_665 ? Si1 O8 1.599(13) . ? Si1 O8 1.599(13) 2_665 ? Si1 O7 1.654(13) 2_665 ? Si1 O7 1.654(13) . ? C1 N2 1.315(12) . ? C1 N4 1.340(13) . ? C1 C2 1.463(14) . ? C2 C3 1.390(14) . ? C2 C7 1.398(14) . ? C3 C4 1.382(16) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.390(15) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.370(14) . ? C5 N5 1.434(13) . ? C6 C7 1.376(15) . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C10 1.359(18) . ? C8 N5 1.369(14) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 N6 1.296(16) . ? C9 N5 1.355(15) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 N6 1.368(18) . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 N10 1.314(12) . ? C11 N7 1.363(13) . ? C11 C12 1.469(15) . ? C12 C13 1.363(15) . ? C12 C17 1.405(15) . ? C13 C14 1.370(17) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.377(17) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C16 1.397(17) . ? C15 N11 1.449(15) . ? C16 C17 1.386(17) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C20 1.35(2) . ? C18 N11 1.362(17) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 N12 1.330(19) . ? C19 N11 1.339(17) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 N12 1.34(2) . ? C20 H20 0.9300 . ? O1 W6 1.873(10) 2_665 ? O8 O9 1.803(19) . ? O8 W6 2.399(13) 2_665 ? O8 W5 2.446(14) 2_665 ? O9 O10 1.780(19) . ? O10 W2 2.420(15) 2_665 ? O11 W4 1.860(10) 2_665 ? O19 W2 1.888(9) 2_665 ? O22 W6 1.864(10) 2_665 ? N1 N2 1.326(12) . ? N1 N3 1.339(11) 2_766 ? N2 H2 0.8600 . ? N3 N4 1.332(11) 2_766 ? N3 N1 1.339(11) 2_766 ? N7 N8 1.338(11) . ? N7 Cu2 1.952(7) 2_666 ? N8 N9 1.326(11) . ? N8 Cu2 2.046(9) . ? N9 N10 1.337(12) . ? N10 H11 0.8600 . ? Cu2 N7 1.952(7) 2_666 ? Cu2 N4 1.966(8) 2_766 ? N4 N3 1.332(11) 2_766 ? N4 Cu2 1.966(8) 2_766 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 W1 O2 100.5(5) . . ? O3 W1 O21 102.9(6) . . ? O2 W1 O21 89.6(5) . . ? O3 W1 O14 98.8(5) . . ? O2 W1 O14 88.2(4) . . ? O21 W1 O14 158.2(6) . . ? O3 W1 O18 101.3(5) . . ? O2 W1 O18 157.9(6) . . ? O21 W1 O18 88.6(4) . . ? O14 W1 O18 85.4(4) . . ? O3 W1 O7 159.2(5) . . ? O2 W1 O7 95.2(5) . . ? O21 W1 O7 63.4(5) . . ? O14 W1 O7 95.2(5) . . ? O18 W1 O7 64.4(5) . . ? O3 W1 O9 155.4(4) . . ? O2 W1 O9 63.2(4) . . ? O21 W1 O9 95.7(6) . . ? O14 W1 O9 64.1(4) . . ? O18 W1 O9 95.0(5) . . ? O7 W1 O9 45.4(4) . . ? O15 W2 O20 100.0(6) . . ? O15 W2 O21 100.8(5) . . ? O20 W2 O21 88.8(4) . . ? O15 W2 O19 99.3(5) . 2_665 ? O20 W2 O19 87.8(5) . 2_665 ? O21 W2 O19 159.9(6) . 2_665 ? O15 W2 O22 103.4(5) . . ? O20 W2 O22 156.6(6) . . ? O21 W2 O22 86.3(5) . . ? 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It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_2 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C60 H56.50 Cu6.50 N36 O44 Si W12' _chemical_formula_weight 4633.21 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' '-x+1/2, y+1/2, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z' _cell_length_a 23.867 _cell_length_b 18.177 _cell_length_c 22.425 _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 9728.6 _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.163 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 8444 _exptl_absorpt_coefficient_mu 15.626 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 47689 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0788 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0699 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_h_max 28 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 1.41 _diffrn_reflns_theta_max 25.04 _reflns_number_total 16141 _reflns_number_gt 14726 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0467P)^2^+29.0051P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.141(9) _refine_ls_number_reflns 16141 _refine_ls_number_parameters 1421 _refine_ls_number_restraints 103 _refine_ls_R_factor_all 0.0480 _refine_ls_R_factor_gt 0.0424 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0979 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0952 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.026 _refine_ls_restrained_S_all 1.022 _refine_ls_shift/su_max 2.296 _refine_ls_shift/su_mean 0.018 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N1 N 0.2235(5) 0.7469(7) 0.4600(6) 0.016(3) Uani 1 1 d U . . N2 N 0.2108(5) 0.9022(7) 0.5679(6) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . N3 N 0.1657(5) 0.9453(8) 0.5651(6) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.1400 0.9423 0.5383 0.026 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.1661(5) 0.9921(7) 0.6082(6) 0.017(3) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.2145(5) 0.9830(7) 0.6397(6) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.1704(4) 1.0703(6) 0.8034(5) 0.006(2) Uani 1 1 d U . . N7 N 0.1747(4) 1.0712(6) 0.7430(5) 0.012(2) Uani 1 1 d U . . N8 N 0.1245(5) 1.0712(7) 0.7206(5) 0.016(3) Uani 1 1 d U . . N9 N 0.2343(5) 0.6569(6) 0.3969(5) 0.010(2) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.1808(5) 0.6550(7) 0.4203(5) 0.015(3) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.1752(5) 0.7088(8) 0.4583(6) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.1456 0.7183 0.4789 0.026 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 0.3998(5) 1.0423(7) 0.7740(6) 0.016(3) Uani 1 1 d U . . N13 N 0.3123(5) 1.0626(7) 0.7914(5) 0.013(3) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.3173(4) 1.0623(6) 0.7319(5) 0.009(2) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.2184(5) 0.4014(8) 0.4679(7) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.2321(5) 0.4912(7) 0.4057(6) 0.017(3) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.1795(5) 0.4966(7) 0.4284(6) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . N18 N 0.1716(5) 0.4403(8) 0.4669(6) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.1417 0.4314 0.4869 0.026 Uiso 1 1 calc R . . N19 N 0.1378(5) 0.5522(8) 0.3151(5) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . N20 N 0.4952(5) 1.0240(7) 0.5055(6) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . N21 N 0.0853(5) 1.0696(7) 0.7652(5) 0.014(3) Uani 1 1 d U . . N22 N 0.0626(5) 0.5119(8) 0.4449(6) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . N23 N 0.2206(5) 1.2242(7) 0.5534(5) 0.015(3) Uani 1 1 d U . . N24 N 0.0478(5) 1.0035(7) 0.6039(6) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . N25 N -0.0106(5) 0.9514(7) 0.5427(5) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . N26 N 0.1710(5) 1.1902(7) 0.5573(6) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . N27 N 0.1732(5) 1.1459(7) 0.6031(6) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . N28 N 0.4796(5) 1.2735(7) 0.6384(7) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . N29 N 0.2234(5) 1.1484(7) 0.6280(6) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . N30 N 0.4459(5) 0.8140(8) 0.6981(7) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . N31 N 0.5270(7) 0.7558(10) 0.7000(9) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . N32 N -0.0206(6) 1.1679(8) 0.4161(8) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . N33 N 0.0642(5) 0.6484(8) 0.3883(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . N34 N -0.0150(5) 0.7064(7) 0.3752(6) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . N35 N 0.0560(5) 1.1563(7) 0.6353(5) 0.013(3) Uani 1 1 d . . . N36 N 0.0615(12) 1.192(2) 0.4446(11) 0.15(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1152(6) 1.0707(8) 0.8154(7) 0.015(3) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.3725(6) 1.0506(8) 0.7213(6) 0.011(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.4022(6) 1.0447(8) 0.6647(7) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.4599(6) 1.0381(10) 0.6680(8) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.4919(6) 1.0317(9) 0.6136(7) 0.022(4) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.4637(6) 1.0307(9) 0.5600(7) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.4050(7) 1.0390(10) 0.5560(8) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.3752(7) 1.0466(9) 0.6081(8) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.0908(6) 1.0693(8) 0.8741(7) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . C10 C -0.0062(6) 0.9330(10) 0.4353(7) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.0326 0.9303 0.4386 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.1214(6) 1.0706(9) 0.9275(7) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . C12 C -0.0381(6) 0.9383(8) 0.4858(7) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . C13 C 0.0313(7) 1.0684(11) 0.8782(9) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.0976(6) 1.0656(8) 0.9823(7) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.3122(6) 0.4079(9) 0.4235(7) 0.020(4) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.3374(6) 0.3974(9) 0.3672(8) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . H16 H 0.3172 0.4060 0.3324 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.3927(7) 0.3741(9) 0.3647(8) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.4104 0.3684 0.3280 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.2542(6) 0.4329(8) 0.4304(7) 0.017(3) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.4824(7) 1.0537(11) 0.4498(8) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.5437(6) 0.9841(10) 0.5009(7) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.4217(6) 0.3591(10) 0.4174(9) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.3430(7) 0.3966(10) 0.4751(7) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.3270 0.4059 0.5121 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.3976(7) 0.3713(10) 0.4714(8) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . H23 H 0.4179 0.3626 0.5061 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.0302(6) 0.9380(10) 0.5982(7) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.2519(6) 1.1985(8) 0.5975(6) 0.011(3) Uani 1 1 d U . . C26 C 0.3297(7) 1.2317(9) 0.6664(8) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.3047 1.2279 0.6981 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.3109(6) 1.2173(10) 0.6074(7) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.3495(6) 1.2197(8) 0.5601(8) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.3376 1.2117 0.5211 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.4056(6) 1.2342(8) 0.5722(7) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.4315 1.2330 0.5412 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.4232(6) 1.2500(9) 0.6281(7) 0.020(4) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.0015(6) 1.1599(9) 0.6212(8) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.0074(6) 0.9707(9) 0.6369(7) 0.020(4) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.0218(6) 1.2669(8) 0.6623(9) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.2939(6) 0.8948(9) 0.6367(8) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.3334(7) 0.8724(10) 0.5994(9) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.3264 0.8754 0.5587 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.3366(5) 0.7401(8) 0.3492(7) 0.015(3) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.3126 0.7311 0.3174 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.3016(6) 0.8891(8) 0.6976(8) 0.022(4) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.2732 0.9033 0.7236 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.4277(6) 0.7747(8) 0.3860(8) 0.022(4) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.3911(6) 0.7583(9) 0.3390(8) 0.021(4) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.4043 0.7598 0.3000 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.0123(6) 0.6530(8) 0.4022(7) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . H40 H -0.0048 0.6212 0.4291 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.3925(6) 0.8402(9) 0.6780(8) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . C42 C 0.0691(6) 1.2248(10) 0.6613(8) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.2397(6) 0.9258(9) 0.6149(7) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . C44 C -0.0058(10) 1.2346(18) 0.421(3) 0.24(4) Uani 1 1 d . . . C45 C 0.0226(6) 0.7405(9) 0.3399(7) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . H45 H 0.0157 0.7804 0.3150 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 0.3514(7) 0.8621(10) 0.7195(9) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . H46 H 0.3578 0.8585 0.7603 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.3525(7) 0.7548(10) 0.4548(7) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . H47 H 0.3392 0.7555 0.4938 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.3858(7) 1.2518(11) 0.6770(8) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . H48 H 0.3978 1.2658 0.7148 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.2589(6) 0.7139(9) 0.4217(7) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . C50 C 0.3166(6) 0.7350(9) 0.4095(7) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . C51 C 0.4760(8) 0.7643(10) 0.6734(8) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . H51 H 0.4643 0.7368 0.6407 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.3840(7) 0.8451(10) 0.6175(8) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . H52 H 0.4112 0.8306 0.5902 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.4072(6) 0.7735(9) 0.4442(7) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . H53 H 0.4307 0.7855 0.4758 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.0241(7) 0.4699(12) 0.4125(8) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . C55 C 0.5273(8) 0.8089(12) 0.7445(12) 0.053(6) Uani 1 1 d . . . H55 H 0.5567 0.8188 0.7705 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.0241(12) 1.137(2) 0.4303(18) 0.131(18) Uani 1 1 d . . . C57 C 0.0494(17) 1.236(2) 0.430(4) 0.28(5) Uani 1 1 d . . . C58 C 0.0720(7) 0.7060(9) 0.3476(8) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . H44 H 0.1055 0.7184 0.3290 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.0354(6) 0.9946(9) 0.5473(7) 0.017(3) Uani 1 1 d . . . C60 C 0.4771(8) 0.8439(12) 0.7434(12) 0.061(7) Uani 1 1 d . . . H60 H 0.4659 0.8815 0.7689 0.073 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.3173(4) 0.0621(6) 0.4055(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . OW1 O 0.0956(6) 0.3419(8) 0.5288(7) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3544(4) -0.0436(6) 0.3393(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.5946(7) 0.6708(12) 0.6362(9) 0.097(7) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3879(4) 0.0890(7) 0.3186(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3519(4) 0.2282(6) 0.3122(5) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . OW4 O 0.0344(5) 0.8865(7) 0.2488(6) 0.042(3) Uiso 1 1 d . . . O5 O 0.2456(4) 0.2721(6) 0.3033(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1363(5) 0.1626(7) 0.1823(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1150(5) 0.0142(9) 0.4427(6) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2734(4) -0.1262(6) 0.2498(5) 0.021(2) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.1589(5) -0.0848(7) 0.3596(5) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1738(4) 0.0552(6) 0.1137(5) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2778(5) 0.1069(6) 0.1293(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2392(4) -0.0564(6) 0.1542(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.3452(4) 0.1720(6) 0.2039(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1248(5) 0.0469(7) 0.3206(5) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1052(4) 0.0236(6) 0.2042(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1694(4) -0.0850(6) 0.2391(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3261(5) -0.1638(7) 0.1390(7) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1958(5) 0.1988(8) 0.0794(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2415(4) 0.2128(6) 0.1941(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2040(4) 0.0679(6) 0.2252(4) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2401(4) -0.0016(6) 0.3216(5) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.2720(4) 0.1347(6) 0.2998(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.3103(4) 0.0239(6) 0.2335(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.2807(4) 0.2029(6) 0.4006(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.3922(4) 0.1798(6) 0.4219(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.3920(5) 0.1169(8) 0.0952(6) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.3449(5) -0.0152(7) 0.1292(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.3792(5) -0.0833(6) 0.2266(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.4648(5) -0.0226(7) 0.2949(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.2646(4) -0.1253(7) 0.3675(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.0486(5) 0.1372(8) 0.2607(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.1269(5) -0.0845(7) 0.1215(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.1922(5) -0.2140(7) 0.3031(6) 0.037(3) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.4123(5) 0.0534(6) 0.2054(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.3324(6) -0.0752(7) 0.4613(6) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.2287(5) -0.0162(7) 0.4347(6) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.3225(5) 0.3212(7) 0.2202(6) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.1566(4) 0.1817(7) 0.2980(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.1737(5) 0.2645(7) 0.4013(5) 0.029(3) Uiso 1 1 d . . . O40 O 0.1922(5) 0.1119(6) 0.3931(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.25640(15) 0.0560(2) 0.26972(19) 0.0104(8) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.25764(7) 0.57035(10) 0.34500(8) 0.0134(4) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.24565(7) 1.07046(10) 0.68954(8) 0.0146(4) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.10965(7) 1.07282(10) 0.62544(8) 0.0119(4) Uani 1 1 d . . . Cu6 Cu 0.12191(7) 0.57316(10) 0.40749(8) 0.0151(4) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.22247(8) 1.30974(11) 0.50638(10) 0.0270(5) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.22357(8) 0.82769(11) 0.51171(10) 0.0269(5) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.34369(2) 0.15089(4) 0.37080(3) 0.01748(14) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.20544(3) 0.14604(4) 0.14168(3) 0.01977(15) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.39756(2) -0.00116(4) 0.27698(3) 0.02122(15) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.35255(3) 0.08586(4) 0.15295(3) 0.02247(15) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.16450(3) -0.02865(4) 0.16665(3) 0.02024(15) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.30062(3) 0.23859(3) 0.24673(3) 0.02019(15) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.20998(3) 0.20544(4) 0.35782(3) 0.02293(16) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.29954(3) -0.04047(4) 0.39892(3) 0.02168(15) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.31178(3) -0.08788(4) 0.18114(3) 0.02311(16) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.21137(3) -0.12478(4) 0.30294(3) 0.02623(17) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.16577(3) 0.01417(4) 0.38847(3) 0.02740(17) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.11532(2) 0.10944(4) 0.25342(3) 0.02291(15) Uani 1 1 d . . . Cu7 Cu 0.1166(2) 1.2107(3) 0.5001(3) 0.0550(15) Uiso 0.50 1 d P . . OW3 O 0.0917(12) 0.8156(17) 0.4997(13) 0.149(11) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N1 0.016(3) 0.016(3) 0.016(3) -0.0007(10) 0.0000(10) -0.0001(10) N2 0.020(3) 0.020(3) 0.020(3) -0.0005(10) -0.0001(10) 0.0002(10) N3 0.014(7) 0.030(8) 0.022(8) 0.006(6) -0.010(5) -0.005(6) N4 0.011(6) 0.014(7) 0.027(8) -0.001(6) -0.006(5) -0.003(5) N5 0.016(6) 0.014(7) 0.017(7) -0.004(6) 0.001(5) -0.003(5) N6 0.006(2) 0.006(2) 0.006(2) 0.0001(10) -0.0003(10) -0.0001(10) N7 0.012(3) 0.012(3) 0.012(3) 0.0004(10) -0.0002(10) 0.0003(10) N8 0.015(3) 0.016(3) 0.015(3) -0.0003(10) 0.0002(10) 0.0001(10) N9 0.018(6) 0.000(6) 0.013(6) -0.002(5) 0.004(5) 0.000(5) N10 0.010(6) 0.016(7) 0.018(7) 0.004(6) 0.007(5) 0.001(5) N11 0.010(6) 0.029(8) 0.025(8) -0.009(6) 0.007(5) 0.002(5) N12 0.016(3) 0.017(3) 0.016(3) -0.0003(10) 0.0000(10) -0.0002(10) N13 0.014(6) 0.010(6) 0.014(7) -0.008(5) 0.005(5) -0.003(5) N14 0.010(6) 0.008(6) 0.010(6) 0.004(5) -0.004(4) 0.003(5) N15 0.014(7) 0.029(9) 0.041(10) 0.013(7) 0.001(6) 0.003(6) N16 0.017(6) 0.014(7) 0.021(7) 0.000(6) 0.006(5) 0.002(5) N17 0.017(3) 0.017(3) 0.017(3) 0.0003(10) 0.0001(10) -0.0007(10) N18 0.015(7) 0.026(8) 0.023(8) 0.003(6) 0.001(5) -0.009(6) N19 0.012(6) 0.034(8) 0.007(6) 0.001(6) -0.003(5) -0.006(6) N20 0.021(7) 0.015(7) 0.029(8) 0.002(6) -0.003(6) 0.007(5) N21 0.014(3) 0.014(3) 0.014(3) -0.0001(10) 0.0000(10) 0.0006(10) N22 0.018(7) 0.031(9) 0.024(8) 0.000(6) -0.002(6) -0.004(6) N23 0.014(3) 0.014(3) 0.015(3) 0.0002(10) -0.0001(10) -0.0004(10) N24 0.014(7) 0.013(7) 0.026(8) -0.010(6) 0.002(5) 0.000(5) N25 0.018(7) 0.024(8) 0.012(7) 0.004(6) 0.001(5) -0.004(6) N26 0.023(7) 0.020(8) 0.020(8) 0.010(6) 0.003(5) 0.002(6) N27 0.022(7) 0.019(8) 0.019(8) 0.005(6) 0.003(5) -0.010(6) N28 0.015(7) 0.020(8) 0.042(9) 0.013(7) -0.007(6) -0.004(5) N29 0.005(6) 0.023(8) 0.027(8) -0.004(6) -0.002(5) 0.003(5) N30 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-0.005(6) C60 0.045(13) 0.047(14) 0.089(19) -0.041(14) -0.022(13) 0.018(10) O1 0.030(6) 0.021(6) 0.021(6) -0.006(5) 0.004(5) -0.002(5) OW1 0.069(10) 0.034(8) 0.055(10) -0.012(7) 0.015(8) -0.022(7) O2 0.029(6) 0.020(6) 0.028(7) -0.008(5) -0.010(5) 0.000(5) OW2 0.058(11) 0.119(17) 0.112(16) -0.081(14) -0.012(11) 0.016(11) O3 0.019(6) 0.030(7) 0.040(8) 0.002(6) -0.002(5) -0.004(5) O4 0.023(6) 0.020(6) 0.025(6) 0.002(5) 0.001(5) 0.003(5) O5 0.012(5) 0.023(6) 0.038(7) -0.012(5) 0.003(5) 0.011(4) O6 0.027(6) 0.035(7) 0.031(7) -0.012(6) 0.010(5) 0.013(5) O7 0.030(7) 0.091(13) 0.029(8) 0.005(8) 0.017(6) -0.006(7) O8 0.022(2) 0.021(3) 0.021(3) 0.0004(10) -0.0003(10) 0.0001(10) O9 0.028(6) 0.035(7) 0.031(7) 0.019(6) -0.009(5) -0.016(5) O10 0.024(6) 0.024(7) 0.018(6) 0.009(5) 0.001(4) 0.004(5) O11 0.041(7) 0.013(6) 0.031(7) 0.002(5) 0.005(5) 0.003(5) O12 0.017(5) 0.033(7) 0.022(6) -0.001(5) -0.003(5) -0.006(5) O13 0.015(5) 0.015(6) 0.031(7) 0.009(5) -0.003(4) -0.011(4) O14 0.025(6) 0.023(7) 0.041(8) -0.001(6) 0.000(5) -0.001(5) O15 0.025(6) 0.023(6) 0.023(7) -0.009(5) 0.000(5) -0.012(5) O16 0.025(6) 0.024(6) 0.023(6) 0.007(5) 0.005(5) -0.004(5) O17 0.036(7) 0.027(8) 0.081(11) -0.012(8) -0.007(7) 0.020(6) O18 0.050(8) 0.048(9) 0.017(7) 0.010(6) -0.010(6) 0.000(6) O19 0.021(6) 0.029(7) 0.036(7) -0.015(6) -0.003(5) 0.001(5) O20 0.015(5) 0.012(5) 0.017(6) -0.002(4) -0.003(4) 0.001(4) O21 0.025(6) 0.014(6) 0.021(6) 0.009(5) 0.002(4) -0.002(4) O22 0.021(5) 0.024(6) 0.011(6) 0.008(5) 0.002(4) 0.002(4) O23 0.017(6) 0.026(7) 0.030(7) -0.004(5) 0.007(5) 0.002(5) O24 0.027(6) 0.027(7) 0.036(7) -0.005(6) -0.014(5) 0.006(5) O25 0.021(6) 0.024(7) 0.028(7) -0.025(5) 0.003(5) -0.005(5) O26 0.022(7) 0.049(9) 0.040(8) 0.007(7) 0.011(5) 0.003(6) O27 0.030(7) 0.021(7) 0.048(8) -0.004(6) 0.012(6) 0.001(5) O28 0.029(6) 0.028(7) 0.026(7) -0.022(5) -0.015(5) 0.009(5) O29 0.029(7) 0.035(8) 0.039(8) -0.009(6) -0.004(5) 0.007(5) O30 0.023(6) 0.037(7) 0.024(7) 0.008(6) -0.012(5) -0.009(5) O31 0.029(7) 0.059(9) 0.035(8) 0.003(7) -0.011(6) 0.004(6) O32 0.023(6) 0.033(8) 0.043(8) 0.000(6) 0.005(5) 0.004(5) O33 0.038(3) 0.037(3) 0.037(3) 0.0005(10) -0.0004(10) -0.0004(10) O34 0.035(7) 0.027(7) 0.026(7) -0.005(5) 0.005(5) 0.003(5) O35 0.076(10) 0.023(8) 0.033(8) 0.017(6) -0.016(7) 0.000(6) O36 0.029(6) 0.028(7) 0.033(7) 0.006(5) 0.007(5) -0.010(5) O37 0.032(7) 0.027(8) 0.063(10) 0.008(7) -0.009(6) -0.001(6) O38 0.021(6) 0.034(7) 0.032(7) -0.006(6) -0.009(5) 0.014(5) O40 0.036(7) 0.027(7) 0.021(7) -0.002(5) 0.000(5) 0.002(5) Si1 0.0095(18) 0.0096(18) 0.012(2) 0.0041(15) 0.0025(15) -0.0004(15) Cu1 0.0104(9) 0.0154(10) 0.0145(10) -0.0014(7) 0.0016(7) -0.0004(7) Cu4 0.0134(9) 0.0152(10) 0.0153(10) -0.0001(8) -0.0011(7) 0.0010(7) Cu5 0.0081(8) 0.0124(9) 0.0152(10) -0.0023(7) -0.0010(7) -0.0006(7) Cu6 0.0114(9) 0.0153(10) 0.0186(10) 0.0046(8) 0.0038(7) 0.0006(7) Cu3 0.0262(11) 0.0185(11) 0.0365(14) 0.0163(10) 0.0002(9) -0.0006(9) Cu2 0.0263(11) 0.0236(12) 0.0308(12) -0.0157(10) -0.0016(9) 0.0020(9) W1 0.0141(3) 0.0195(3) 0.0189(4) -0.0018(3) -0.0029(2) -0.0001(2) W2 0.0232(3) 0.0184(4) 0.0177(4) 0.0042(3) -0.0049(3) 0.0011(3) W3 0.0150(3) 0.0226(4) 0.0260(4) -0.0062(3) -0.0031(3) 0.0057(3) W4 0.0214(3) 0.0256(4) 0.0203(4) 0.0003(3) 0.0078(3) -0.0006(3) W5 0.0187(3) 0.0228(4) 0.0192(4) -0.0025(3) -0.0033(3) -0.0014(3) W6 0.0222(3) 0.0120(3) 0.0263(4) 0.0042(3) 0.0000(3) 0.0011(2) W7 0.0184(3) 0.0256(4) 0.0247(4) -0.0087(3) -0.0004(3) 0.0061(3) W8 0.0273(4) 0.0184(4) 0.0193(4) 0.0072(3) -0.0061(3) -0.0035(3) W9 0.0245(4) 0.0166(3) 0.0283(4) -0.0068(3) -0.0014(3) 0.0047(3) W10 0.0305(4) 0.0183(4) 0.0299(4) 0.0092(3) -0.0062(3) -0.0091(3) W11 0.0241(4) 0.0373(4) 0.0208(4) 0.0067(3) 0.0068(3) -0.0053(3) W12 0.0144(3) 0.0306(4) 0.0238(4) -0.0065(3) -0.0040(3) 0.0052(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N1 N11 1.346(17) . ? N1 C49 1.347(19) . ? N1 Cu2 1.870(13) . ? N2 C43 1.33(2) . ? N2 N3 1.333(18) . ? N2 Cu2 1.875(13) . ? N3 N4 1.288(18) . ? N4 N5 1.363(16) . ? N4 Cu5 2.030(13) . ? N5 C43 1.323(19) . ? N5 Cu4 2.081(12) . ? N6 C1 1.345(17) . ? N6 N7 1.360(16) . ? N6 Cu1 1.953(10) 3 ? N7 N8 1.300(16) . ? N7 Cu4 2.074(11) . ? N8 N21 1.369(16) . ? N8 Cu5 2.164(12) . ? N9 C49 1.313(19) . ? N9 N10 1.380(16) . ? N9 Cu1 2.035(11) . ? N10 N11 1.305(17) . ? N10 Cu6 2.067(13) . ? N12 N19 1.299(16) 3 ? N12 C2 1.356(18) . ? N13 N19 1.317(16) 3 ? N13 N14 1.340(16) . ? N13 Cu1 2.062(11) 3 ? N14 C2 1.355(17) . ? N14 Cu4 1.962(11) . ? N15 N18 1.322(18) . ? N15 C18 1.33(2) . ? N15 Cu3 1.878(14) 1_545 ? N16 C18 1.31(2) . ? N16 N17 1.358(16) . ? N16 Cu1 2.071(13) . ? N17 N18 1.352(18) . ? N17 Cu6 2.012(13) . ? N19 N12 1.299(16) 3_544 ? N19 N13 1.317(16) 3_544 ? N19 Cu6 2.141(12) . ? N20 C20 1.37(2) . ? N20 C19 1.39(2) . ? N20 C6 1.439(19) . ? N21 C1 1.332(18) . ? N22 C20 1.34(2) 4_465 ? N22 C54 1.40(2) . ? N22 Cu6 1.986(13) . ? N23 C25 1.323(18) . ? N23 N26 1.339(17) . ? N23 Cu3 1.879(12) . ? N24 C59 1.312(19) . ? N24 C32 1.354(19) . ? N24 Cu5 2.001(12) . ? N25 C24 1.351(19) . ? N25 C59 1.354(18) . ? N25 C12 1.455(19) . ? N26 N27 1.305(18) . ? N26 Cu7 1.863(14) . ? N27 N29 1.323(17) . ? N27 Cu5 2.078(12) . ? N28 C33 1.36(2) 4_575 ? N28 C31 1.37(2) 4_575 ? N28 C30 1.432(19) . ? N29 C25 1.328(19) . ? N29 Cu4 2.048(13) . ? N30 C51 1.28(2) . ? N30 C60 1.37(3) . ? N30 C41 1.433(19) . ? N31 C51 1.37(2) . ? N31 C55 1.39(3) . ? N32 C56 1.25(3) . ? N32 C44 1.27(4) . ? N32 C21 1.46(2) 4_465 ? N33 C40 1.280(19) . ? N33 C58 1.40(2) . ? N33 Cu6 1.988(14) . ? N34 C40 1.315(19) . ? N34 C45 1.347(19) . ? N34 C38 1.430(19) 4_465 ? N35 C31 1.341(18) . ? N35 C42 1.41(2) . ? N35 Cu5 1.997(12) . ? N36 C57 0.93(6) . ? N36 C56 1.38(4) . ? N36 Cu7 1.84(2) . ? N36 C44 1.86(5) . ? C1 C9 1.44(2) . ? C2 C3 1.46(2) . ? C3 C4 1.38(2) . ? C3 C8 1.42(2) . ? C4 C5 1.45(2) . ? C5 C6 1.38(2) . ? C6 C7 1.41(2) . ? C7 C8 1.37(2) . ? C9 C11 1.40(2) . ? C9 C13 1.42(2) . ? C10 C12 1.37(2) . ? C10 C13 1.41(2) 2_574 ? C11 C14 1.36(2) . ? C12 C14 1.42(2) 2_574 ? C13 C10 1.41(2) 2_575 ? C14 C12 1.42(2) 2_575 ? C15 C22 1.39(2) . ? C15 C16 1.41(2) . ? C15 C18 1.46(2) . ? C16 C17 1.39(2) . ? C17 C21 1.40(2) . ? C19 C54 1.37(2) 4_565 ? C20 N22 1.34(2) 4_565 ? C21 C23 1.36(2) . ? C21 N32 1.46(2) 4_565 ? C22 C23 1.38(2) . ? C24 C32 1.38(2) . ? C25 C27 1.47(2) . ? C26 C48 1.41(2) . ? C26 C27 1.42(2) . ? C27 C28 1.40(2) . ? C28 C29 1.39(2) . ? C29 C30 1.35(2) . ? C30 C48 1.41(2) . ? C31 N28 1.37(2) 4_475 ? C33 N28 1.36(2) 4_475 ? C33 C42 1.36(2) . ? C34 C35 1.32(2) . ? C34 C37 1.38(2) . ? C34 C43 1.49(2) . ? C35 C52 1.36(2) . ? C36 C39 1.36(2) . ? C36 C50 1.44(2) . ? C37 C46 1.38(2) . ? C38 C53 1.39(2) . ? C38 C39 1.40(2) . ? C38 N34 1.430(19) 4_565 ? C41 C52 1.38(2) . ? C41 C46 1.41(2) . ? C44 C57 1.33(5) . ? C44 C56 1.93(5) . ? C45 C58 1.35(2) . ? C47 C53 1.37(2) . ? C47 C50 1.38(2) . ? C49 C50 1.46(2) . ? C54 C19 1.37(2) 4_465 ? C55 C60 1.36(3) . ? C56 C57 1.91(5) . ? C57 Cu7 2.30(8) . ? O1 W1 1.898(11) . ? O1 W8 1.918(11) . ? O2 W8 1.871(12) . ? O2 W3 1.901(12) . ? O3 W3 1.900(12) . ? O3 W1 1.936(12) . ? O4 W6 1.921(11) . ? O4 W1 1.933(11) . ? O5 W7 1.920(12) . ? O5 W6 1.925(10) . ? O6 W2 1.909(11) . ? O6 W12 1.931(13) . ? O7 W11 1.716(11) . ? O8 W10 1.901(10) . ? O8 W9 1.922(11) . ? O9 W11 1.919(12) . ? O9 W10 1.926(13) . ? O10 W2 1.921(12) . ? O10 W5 1.944(11) . ? O11 W2 1.887(11) . ? O11 W4 1.901(12) . ? O12 W5 1.875(10) . ? O12 W9 1.921(10) . ? O13 W6 1.876(11) . ? O13 W4 1.946(11) . ? O14 W12 1.901(12) . ? O14 W11 1.904(12) . ? O15 W5 1.902(11) . ? O15 W12 1.927(11) . ? O16 W10 1.892(11) . ? O16 W5 1.924(11) . ? O17 W9 1.707(13) . ? O18 W2 1.709(12) . ? O19 W2 1.896(11) . ? O19 W6 1.899(11) . ? O20 Si1 1.614(10) . ? O20 W12 2.335(9) . ? O20 W2 2.350(10) . ? O20 W5 2.387(10) . ? O21 Si1 1.613(11) . ? O21 W11 2.340(10) . ? O21 W8 2.348(10) . ? O21 W10 2.379(11) . ? O22 Si1 1.625(12) . ? O22 W6 2.335(10) . ? O22 W7 2.353(10) . ? O22 W1 2.355(10) . ? O23 Si1 1.629(11) . ? O23 W3 2.346(11) . ? O23 W9 2.347(11) . ? O23 W4 2.355(11) . ? O24 W1 1.898(11) . ? O24 W7 1.942(10) . ? O25 W1 1.713(10) . ? O26 W4 1.697(12) . ? O27 W4 1.922(12) . ? O27 W9 1.930(12) . ? O28 W9 1.907(10) . ? O28 W3 1.923(10) . ? O29 W3 1.701(11) . ? O30 W8 1.889(11) . ? O30 W10 1.926(10) . ? O31 W12 1.678(12) . ? O32 W5 1.692(13) . ? O33 W10 1.685(13) . ? O34 W3 1.920(12) . ? O34 W4 1.940(12) . ? O35 W8 1.723(12) . ? O36 W11 1.907(12) . ? O36 W8 1.922(11) . ? O37 W6 1.697(13) . ? O38 W7 1.900(11) . ? O38 W12 1.922(12) . ? O39 W7 1.690(12) . ? O40 W11 1.888(12) . ? O40 W7 1.922(12) . ? Cu1 N6 1.953(10) 3_544 ? Cu1 N13 2.062(11) 3_544 ? Cu3 N15 1.878(14) 1_565 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N11 N1 C49 106.8(12) . . ? N11 N1 Cu2 115.0(9) . . ? C49 N1 Cu2 138.2(11) . . ? C43 N2 N3 105.5(13) . . ? C43 N2 Cu2 133.0(11) . . ? N3 N2 Cu2 121.5(10) . . ? N4 N3 N2 110.2(12) . . ? N3 N4 N5 108.4(12) . . ? N3 N4 Cu5 128.0(10) . . ? N5 N4 Cu5 123.5(10) . . ? C43 N5 N4 105.2(12) . . ? C43 N5 Cu4 131.6(10) . . ? N4 N5 Cu4 119.2(9) . . ? C1 N6 N7 105.8(11) . . ? C1 N6 Cu1 140.0(10) . 3 ? N7 N6 Cu1 114.2(8) . 3 ? N8 N7 N6 108.3(11) . . ? N8 N7 Cu4 122.1(9) . . ? N6 N7 Cu4 129.6(8) . . ? N7 N8 N21 110.4(11) . . ? N7 N8 Cu5 122.1(9) . . ? N21 N8 Cu5 127.5(9) . . ? C49 N9 N10 105.8(11) . . ? C49 N9 Cu1 136.8(10) . . ? N10 N9 Cu1 116.8(8) . . ? N11 N10 N9 108.9(11) . . ? N11 N10 Cu6 124.1(9) . . ? N9 N10 Cu6 126.5(9) . . ? N10 N11 N1 108.4(11) . . ? N19 N12 C2 105.7(11) 3 . ? N19 N13 N14 108.7(11) 3 . ? N19 N13 Cu1 120.5(9) 3 3 ? N14 N13 Cu1 130.7(9) . 3 ? N13 N14 C2 105.1(11) . . ? N13 N14 Cu4 113.9(9) . . ? C2 N14 Cu4 140.7(10) . . ? N18 N15 C18 107.6(13) . . ? N18 N15 Cu3 121.7(10) . 1_545 ? C18 N15 Cu3 129.8(11) . 1_545 ? C18 N16 N17 105.8(12) . . ? C18 N16 Cu1 136.2(10) . . ? N17 N16 Cu1 118.0(9) . . ? N18 N17 N16 108.3(12) . . ? N18 N17 Cu6 125.2(9) . . ? N16 N17 Cu6 126.4(10) . . ? N15 N18 N17 107.3(12) . . ? N12 N19 N13 111.0(12) 3_544 3_544 ? N12 N19 Cu6 126.1(9) 3_544 . ? N13 N19 Cu6 121.6(9) 3_544 . ? C20 N20 C19 108.9(13) . . ? C20 N20 C6 123.3(13) . . ? C19 N20 C6 127.8(13) . . ? C1 N21 N8 104.5(11) . . ? C20 N22 C54 107.2(13) 4_465 . ? C20 N22 Cu6 127.4(11) 4_465 . ? C54 N22 Cu6 123.7(11) . . ? C25 N23 N26 106.6(12) . . ? C25 N23 Cu3 134.3(10) . . ? N26 N23 Cu3 116.1(9) . . ? C59 N24 C32 108.4(13) . . ? C59 N24 Cu5 118.5(10) . . ? C32 N24 Cu5 132.1(11) . . ? C24 N25 C59 108.4(13) . . ? C24 N25 C12 128.5(12) . . ? C59 N25 C12 121.8(12) . . ? N27 N26 N23 107.5(12) . . ? N27 N26 Cu7 133.8(11) . . ? N23 N26 Cu7 118.6(10) . . ? N26 N27 N29 110.4(12) . . ? N26 N27 Cu5 123.7(10) . . ? N29 N27 Cu5 125.5(10) . . ? C33 N28 C31 107.9(12) 4_575 4_575 ? C33 N28 C30 126.9(14) 4_575 . ? C31 N28 C30 125.1(13) 4_575 . ? N27 N29 C25 105.6(12) . . ? N27 N29 Cu4 119.8(10) . . ? C25 N29 Cu4 133.6(10) . . ? C51 N30 C60 107.1(15) . . ? C51 N30 C41 126.7(16) . . ? C60 N30 C41 125.8(16) . . ? C51 N31 C55 104.0(16) . . ? C56 N32 C44 100(2) . . ? C56 N32 C21 130.2(18) . 4_465 ? C44 N32 C21 125.6(18) . 4_465 ? C40 N33 C58 103.7(13) . . ? C40 N33 Cu6 131.6(11) . . ? C58 N33 Cu6 124.3(10) . . ? C40 N34 C45 106.2(13) . . ? C40 N34 C38 124.9(14) . 4_465 ? C45 N34 C38 128.7(14) . 4_465 ? C31 N35 C42 105.5(12) . . ? C31 N35 Cu5 129.3(10) . . ? C42 N35 Cu5 125.1(9) . . ? C57 N36 C56 110(5) . . ? C57 N36 Cu7 108(6) . . ? C56 N36 Cu7 139(2) . . ? C57 N36 C44 42(3) . . ? C56 N36 C44 71(2) . . ? Cu7 N36 C44 137(3) . . ? N21 C1 N6 110.9(13) . . ? N21 C1 C9 123.6(13) . . ? N6 C1 C9 125.4(13) . . ? N14 C2 N12 109.4(12) . . ? N14 C2 C3 129.5(13) . . ? N12 C2 C3 121.1(12) . . ? C4 C3 C8 120.1(15) . . ? C4 C3 C2 116.2(14) . . ? C8 C3 C2 123.7(13) . . ? C3 C4 C5 119.2(16) . . ? C6 C5 C4 118.6(13) . . ? C5 C6 C7 122.5(14) . . ? C5 C6 N20 119.1(13) . . ? C7 C6 N20 118.3(14) . . ? C8 C7 C6 118.2(15) . . ? C7 C8 C3 121.3(14) . . ? C11 C9 C13 117.7(15) . . ? C11 C9 C1 124.6(13) . . ? C13 C9 C1 117.7(14) . . ? C12 C10 C13 121.0(14) . 2_574 ? C14 C11 C9 123.5(13) . . ? C10 C12 C14 120.4(14) . 2_574 ? C10 C12 N25 119.1(13) . . ? C14 C12 N25 120.4(13) 2_574 . ? C10 C13 C9 118.8(15) 2_575 . ? C11 C14 C12 118.1(14) . 2_575 ? C22 C15 C16 120.1(14) . . ? C22 C15 C18 117.3(14) . . ? C16 C15 C18 122.6(14) . . ? C17 C16 C15 118.9(15) . . ? C16 C17 C21 119.8(16) . . ? N16 C18 N15 110.9(13) . . ? N16 C18 C15 126.1(13) . . ? N15 C18 C15 122.8(14) . . ? C54 C19 N20 105.4(15) 4_565 . ? N22 C20 N20 109.1(14) 4_565 . ? C23 C21 C17 120.9(16) . . ? C23 C21 N32 118.1(18) . 4_565 ? C17 C21 N32 121.0(17) . 4_565 ? C15 C22 C23 119.9(15) . . ? C21 C23 C22 120.4(17) . . ? N25 C24 C32 106.1(13) . . ? N23 C25 N29 109.8(12) . . ? N23 C25 C27 124.9(13) . . ? N29 C25 C27 125.0(13) . . ? C48 C26 C27 120.3(15) . . ? C28 C27 C26 119.4(14) . . ? C28 C27 C25 121.5(14) . . ? C26 C27 C25 119.1(14) . . ? C29 C28 C27 119.3(16) . . ? C30 C29 C28 121.2(16) . . ? C29 C30 C48 121.9(14) . . ? C29 C30 N28 120.2(14) . . ? C48 C30 N28 117.5(14) . . ? N35 C31 N28 110.3(13) . 4_475 ? N24 C32 C24 107.9(14) . . ? N28 C33 C42 107.7(14) 4_475 . ? C35 C34 C37 120.4(15) . . ? C35 C34 C43 121.8(16) . . ? C37 C34 C43 117.8(15) . . ? C34 C35 C52 123.7(18) . . ? C39 C36 C50 119.4(14) . . ? C46 C37 C34 119.5(17) . . ? C53 C38 C39 118.8(14) . . ? C53 C38 N34 119.8(14) . 4_565 ? C39 C38 N34 121.4(15) . 4_565 ? C36 C39 C38 121.4(15) . . ? N33 C40 N34 114.6(14) . . ? C52 C41 C46 122.1(15) . . ? C52 C41 N30 117.6(15) . . ? C46 C41 N30 120.3(16) . . ? C33 C42 N35 108.6(14) . . ? N5 C43 N2 110.6(13) . . ? N5 C43 C34 123.5(14) . . ? N2 C43 C34 125.9(14) . . ? N32 C44 C57 108(3) . . ? N32 C44 N36 82(2) . . ? C57 C44 N36 28(2) . . ? N32 C44 C56 39.7(13) . . ? C57 C44 C56 69(2) . . ? N36 C44 C56 42.6(14) . . ? C58 C45 N34 107.1(14) . . ? C37 C46 C41 117.8(17) . . ? C53 C47 C50 122.0(16) . . ? C26 C48 C30 117.5(16) . . ? N9 C49 N1 110.0(13) . . ? N9 C49 C50 123.5(14) . . ? N1 C49 C50 126.5(14) . . ? C47 C50 C36 118.0(14) . . ? C47 C50 C49 121.3(15) . . ? C36 C50 C49 120.5(13) . . ? N30 C51 N31 112.9(17) . . ? C35 C52 C41 116.5(16) . . ? C47 C53 C38 120.0(15) . . ? C19 C54 N22 109.4(15) 4_465 . ? C60 C55 N31 108.0(18) . . ? N32 C56 N36 106(3) . . ? N32 C56 C57 81(2) . . ? N36 C56 C57 27(3) . . ? N32 C56 C44 40.3(16) . . ? N36 C56 C44 66(3) . . ? C57 C56 C44 40.5(18) . . ? N36 C57 C44 110(4) . . ? N36 C57 C56 42(3) . . ? C44 C57 C56 70(3) . . ? N36 C57 Cu7 50(5) . . ? C44 C57 Cu7 141(6) . . ? C56 C57 Cu7 91(3) . . ? C45 C58 N33 108.4(14) . . ? N24 C59 N25 109.1(13) . . ? C55 C60 N30 107.9(19) . . ? W1 O1 W8 150.2(6) . . ? W8 O2 W3 153.1(7) . . ? W3 O3 W1 149.7(6) . . ? W6 O4 W1 121.7(6) . . ? W7 O5 W6 121.5(6) . . ? W2 O6 W12 122.6(6) . . ? W10 O8 W9 150.3(6) . . ? W11 O9 W10 121.4(5) . . ? W2 O10 W5 121.3(6) . . ? W2 O11 W4 153.3(7) . . ? W5 O12 W9 153.0(7) . . ? W6 O13 W4 150.6(5) . . ? W12 O14 W11 151.9(7) . . ? W5 O15 W12 124.4(5) . . ? W10 O16 W5 151.0(6) . . ? W2 O19 W6 151.7(7) . . ? Si1 O20 W12 125.3(6) . . ? Si1 O20 W2 124.3(5) . . ? W12 O20 W2 91.9(3) . . ? Si1 O20 W5 123.2(5) . . ? W12 O20 W5 91.6(3) . . ? W2 O20 W5 90.7(3) . . ? Si1 O21 W11 124.4(6) . . ? Si1 O21 W8 125.6(6) . . ? W11 O21 W8 91.3(4) . . ? Si1 O21 W10 123.6(6) . . ? 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