# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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R(int) was 0.1098 before and 0.0392 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.4355. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 16830 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0269 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0631 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 1.46 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 11668 _reflns_number_gt 8874 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SMART' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit-2 50' was used to omit the weak reflections above 50 degree. The restraint command 'ISOR' was used to restrain some non-H atoms with NPD and ADP problems. These atoms are as follows: ISOR 0.01 AG1 > AG4 ISOR 0.01 AG5 > AG6 ISOR 0.01 AG7 AG7A ISOR 0.01 AG8 AG8A ISOR 0.005 O1 O3 O8 O27 ISOR 0.01 N1 > C22 Furthermore, a few of imidazole rings were restrained with commmands 'AFIX 59' and 'DELU'. All above restrained refinement led to a final high restrained value of 728. In the refinement, one Im ring (N23 > c34) is highly disordered and three N or C atoms show obvious ADP problems during the weak reflections. Thus, this group is just refined isotropically. In the final refinement, the highest residual peak (5.85 eA^-3) is very close to Ag4 center with the distance of 1.2 A but featureless, which is mainly due to the series termination errors. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0844P)^2^+45.0625P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 11668 _refine_ls_number_parameters 992 _refine_ls_number_restraints 728 _refine_ls_R_factor_all 0.0761 _refine_ls_R_factor_gt 0.0553 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1601 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1492 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.077 _refine_ls_restrained_S_all 1.078 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 1.20161(6) -0.26490(5) 1.35873(5) 0.0215(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.99804(6) -0.47183(5) 1.36101(5) 0.02054(19) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.89247(6) -0.09310(5) 1.32059(5) 0.0209(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.70741(6) -0.28697(6) 1.32136(5) 0.0213(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.99071(6) -0.56711(5) 1.16792(5) 0.02029(19) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.69585(6) -0.39013(6) 1.11536(5) 0.0220(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.88248(6) -0.19997(5) 1.11355(5) 0.02105(19) Uani 1 1 d . . . W8 W 1.14062(6) -0.13476(5) 1.24357(5) 0.0227(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 1.18979(6) -0.36314(5) 1.16551(5) 0.0213(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.75973(6) -0.52969(5) 1.24400(5) 0.0211(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.94914(6) -0.22529(6) 1.43618(5) 0.0227(2) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.9403(3) -0.3280(3) 1.2383(3) 0.0143(10) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.8796(9) -0.3280(8) 1.1628(7) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O2 O 1.0599(9) -0.2877(8) 1.2453(7) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.8954(9) -0.2623(8) 1.3036(7) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.9404(10) -0.5434(9) 1.0892(8) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.9108(11) -0.2771(10) 1.0292(8) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.0298(9) -0.1622(9) 1.1630(8) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.0386(10) -0.0883(9) 1.3033(8) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.2180(10) -0.0313(9) 1.2425(8) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . O9 O 1.2153(10) -0.1489(9) 1.3284(8) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.2113(10) -0.2244(9) 1.1850(8) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.2534(9) -0.3227(9) 1.2757(8) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.6840(9) -0.3143(9) 1.2218(8) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.7126(10) -0.4888(9) 1.1638(8) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6528(10) -0.6170(10) 1.2435(9) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7225(10) -0.4134(9) 1.3085(8) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.5805(10) -0.2884(10) 1.3458(9) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.7955(9) -0.2575(9) 1.4182(8) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.9492(10) -0.3574(9) 1.4114(8) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.9263(9) -0.4308(8) 1.2453(8) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.7365(9) -0.2683(9) 1.1003(8) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.1271(10) -0.3842(9) 1.3624(7) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.0329(11) -0.5233(11) 1.4267(8) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.8531(10) -0.5307(9) 1.3317(8) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.9397(10) -0.1061(10) 1.4175(8) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.9727(12) -0.1894(11) 1.5301(8) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.8784(12) 0.0255(10) 1.3438(9) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8603(11) -0.1020(10) 1.0850(9) 0.034(3) Uani 1 1 d U . . O28 O 1.0997(11) -0.3864(9) 1.0833(8) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.3107(11) -0.2368(10) 1.4265(9) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.5587(10) -0.4144(10) 1.0844(9) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.0280(12) -0.6750(10) 1.1332(9) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.3072(11) -0.3905(11) 1.1317(10) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.7527(10) -0.1529(9) 1.3339(8) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.0341(10) -0.5564(9) 1.2775(8) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.0911(10) -0.2144(9) 1.4111(8) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.8489(10) -0.1312(9) 1.2187(8) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.8448(10) -0.6069(9) 1.1873(8) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.7425(10) -0.4566(10) 1.0370(9) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.1242(10) -0.4782(9) 1.1857(8) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . Ag1 Ag 0.53022(14) 0.31042(15) 1.34566(14) 0.0525(6) Uani 1 1 d U . . Ag2 Ag 0.52013(15) 0.20066(13) 1.17488(15) 0.0579(6) Uani 1 1 d U . . Ag3 Ag 0.38146(17) 0.14662(16) 1.33369(18) 0.0787(8) Uani 1 1 d U . . Ag4 Ag 0.36830(17) 0.03565(19) 1.15990(19) 0.0842(9) Uani 1 1 d U . . Ag5 Ag 0.92321(14) -0.43796(12) 1.00946(11) 0.0372(4) Uani 1 1 d U . . Ag6 Ag 0.7567(3) -0.6190(3) 1.0254(2) 0.0520(11) Uani 0.50 1 d PU . . N1 N 0.4207(10) 0.3918(10) 1.3157(9) 0.037(3) Uani 1 1 d GU . . C3 C 0.3123(10) 0.3764(9) 1.2994(9) 0.036(3) Uani 1 1 d GU . . N4 N 0.2862(10) 0.4532(10) 1.2819(9) 0.038(3) Uani 1 1 d GU . . H4B H 0.2221 0.4608 1.2695 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3783(11) 0.5162(10) 1.2875(10) 0.039(3) Uani 1 1 d GU . . H4 H 0.3836 0.5752 1.2786 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4614(11) 0.4782(10) 1.3084(10) 0.039(3) Uani 1 1 d GU . . H5 H 0.5339 0.5065 1.3163 0.039 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.2538(13) 0.2177(12) 1.3180(11) 0.035(4) Uani 1 1 d U . . N3 N 0.1311(14) 0.3009(13) 1.3042(11) 0.037(5) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.1020 0.3477 1.2988 0.044 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.4097(15) 0.2751(14) 1.1399(12) 0.043(5) Uani 1 1 d U . . N6 N 0.2357(13) 0.0873(13) 1.1240(11) 0.061(4) Uani 1 1 d GU . . C8 C 0.2250(13) 0.1705(12) 1.1115(12) 0.059(4) Uani 1 1 d GU . . N7 N 0.1201(13) 0.1663(12) 1.0907(11) 0.060(4) Uani 1 1 d GU . . H7A H 0.0925 0.2107 1.0795 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.0660(13) 0.0805(13) 1.0903(12) 0.060(4) Uani 1 1 d GU . . H10 H -0.0081 0.0587 1.0780 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.1374(14) 0.0317(13) 1.1109(12) 0.063(4) Uani 1 1 d GU . . H9A H 0.1215 -0.0298 1.1154 0.076 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.6602(14) 0.2532(14) 1.3792(11) 0.038(5) Uani 1 1 d U . . N9 N 0.4986(17) 0.0710(15) 1.3627(14) 0.055(6) Uani 1 1 d U . . N10 N 0.7842(15) 0.1818(14) 1.4150(12) 0.042(5) Uani 1 1 d U . . H10B H 0.8129 0.1384 1.4270 0.051 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.6516(13) 0.1310(12) 1.1903(11) 0.033(4) Uani 1 1 d U . . N12 N 0.4793(11) -0.0477(11) 1.1828(10) 0.049(4) Uani 1 1 d GU . . C18 C 0.5868(11) -0.0349(10) 1.1952(10) 0.041(4) Uani 1 1 d GU . . N15 N 0.6126(11) -0.1144(10) 1.2066(10) 0.044(3) Uani 1 1 d GU . . H15B H 0.6767 -0.1240 1.2158 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.5211(12) -0.1764(11) 1.2011(11) 0.051(4) Uani 1 1 d GU . . H23 H 0.5157 -0.2374 1.2066 0.051 Uiso 1 1 calc R A 2 C24 C 0.4387(12) -0.1352(12) 1.1864(11) 0.054(4) Uani 1 1 d GU . . H24 H 0.3661 -0.1625 1.1798 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.7709(14) 0.0415(14) 1.1957(11) 0.043(5) Uani 1 1 d U . . H13A H 0.7982 -0.0076 1.1975 0.052 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 0.2743(15) 0.3226(14) 1.0854(12) 0.044(5) Uani 1 1 d U . . H14B H 0.2106 0.3230 1.0660 0.053 Uiso 1 1 calc R . . N16 N 0.6289(19) 0.0171(16) 1.4096(14) 0.063(6) Uani 1 1 d U . . H16B H 0.6919 0.0138 1.4283 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.161(2) 0.1709(18) 1.3214(15) 0.050(7) Uani 1 1 d U . . H1 H 0.1501 0.1111 1.3293 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2374(16) 0.2986(14) 1.3059(12) 0.028(5) Uani 1 1 d U . . C6 C 0.444(2) 0.3616(18) 1.1273(15) 0.048(6) Uani 1 1 d U . . H6 H 0.5149 0.3950 1.1399 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.3035(18) 0.2571(17) 1.1107(14) 0.042(6) Uani 1 1 d U . . C11 C 0.7625(19) 0.318(2) 1.3932(15) 0.051(7) Uani 1 1 d U . . H11 H 0.7761 0.3802 1.3889 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.6776(16) 0.1763(15) 1.3931(12) 0.029(5) Uani 1 1 d U . . C13 C 0.6013(17) 0.0904(16) 1.3903(14) 0.038(6) Uani 1 1 d U . . C14 C 0.462(2) -0.0172(19) 1.3735(17) 0.058(7) Uani 1 1 d U . . H14 H 0.3894 -0.0462 1.3664 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.751(2) 0.1806(18) 1.1896(16) 0.052(7) Uani 1 1 d U . . H15 H 0.7655 0.2429 1.1866 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.8254(19) 0.1277(16) 1.1937(15) 0.044(6) Uani 1 1 d U . . H16 H 0.8991 0.1456 1.1950 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.6679(14) 0.0478(13) 1.1945(11) 0.023(4) Uani 1 1 d U . . C19 C 0.0778(18) 0.2188(16) 1.3120(13) 0.037(5) Uani 1 1 d U . . H19 H 0.0044 0.1995 1.3112 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.8358(19) 0.2676(17) 1.4145(14) 0.041(6) Uani 1 1 d U . . H20 H 0.9098 0.2899 1.4265 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.537(3) -0.052(3) 1.394(2) 0.088(11) Uani 1 1 d U . . H21 H 0.5326 -0.1142 1.3977 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.3654(19) 0.3919(17) 1.0954(14) 0.044(6) Uani 1 1 d U . . H22 H 0.3705 0.4483 1.0825 0.044 Uiso 1 1 calc R . . Ag7 Ag 0.4063(5) -0.3883(5) 1.0307(4) 0.0850(17) Uani 0.50 1 d PU . 1 Ag7A Ag 0.4436(5) -0.3103(5) 1.0754(4) 0.0953(19) Uani 0.50 1 d PU . 2 Ag8 Ag 0.4516(6) -0.3395(6) 1.4152(5) 0.0553(19) Uani 0.31 1 d PU . 1 Ag8A Ag 0.4889(11) -0.2998(11) 1.4618(9) 0.066(4) Uani 0.19 1 d PU . 2 N19 N 0.3794(17) -0.4489(14) 1.4786(13) 0.077(6) Uani 1 1 d GU . . C28 C 0.4440(15) -0.5079(16) 1.4943(14) 0.076(7) Uani 1 1 d GU . . N20 N 0.3802(19) -0.5849(15) 1.5044(14) 0.089(7) Uani 1 1 d GU . . C29 C 0.2762(18) -0.5735(17) 1.4949(15) 0.096(8) Uani 1 1 d GU . . H29 H 0.2160 -0.6157 1.4986 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.2757(17) -0.4894(17) 1.4789(15) 0.088(7) Uani 1 1 d GU . . H30 H 0.2151 -0.4641 1.4699 0.088 Uiso 1 1 calc R . . Cl1 Cl 0.3508(13) -0.7261(12) 1.4866(10) 0.075(5) Uani 0.50 1 d PU . 1 Cl1A Cl 0.4207(16) 0.2412(13) 1.4484(12) 0.091(6) Uani 0.50 1 d PU . 2 N21 N 0.498(3) -0.191(2) 1.029(2) 0.062(7) Uani 0.50 1 d PGDU . . C31 C 0.420(2) -0.144(3) 1.008(2) 0.062(7) Uani 0.50 1 d PGDU . . N22 N 0.473(3) -0.062(2) 0.993(2) 0.061(7) Uani 0.50 1 d PGDU . . H22B H 0.4423 -0.0207 0.9793 0.073 Uiso 0.50 1 calc PR . . C32 C 0.583(2) -0.059(2) 1.005(2) 0.062(7) Uani 0.50 1 d PGDU . . H32 H 0.6372 -0.0120 1.0000 0.062 Uiso 0.50 1 calc PR . . C33 C 0.599(2) -0.139(3) 1.027(2) 0.062(7) Uani 0.50 1 d PGDU . . H33 H 0.6654 -0.1544 1.0391 0.062 Uiso 0.50 1 calc PR . . C34 C 0.690(2) -0.859(2) 0.993(2) 0.046(9) Uiso 0.50 1 d PGU . 1 N24 N 0.773(2) -0.931(2) 0.9663(19) 0.046 Uiso 0.50 1 d PGU . 1 H24B H 0.7592 -0.9923 0.9558 0.055 Uiso 0.50 1 calc PR . 1 C35 C 0.888(2) -0.866(2) 0.963(2) 0.046 Uiso 0.50 1 d PGU . 1 H35A H 0.9492 -0.8885 0.9496 0.055 Uiso 0.50 1 calc PR . 1 C36 C 0.876(2) -0.7532(19) 0.9877(19) 0.031(8) Uiso 0.50 1 d PGU . 1 H36 H 0.9289 -0.7008 0.9908 0.031 Uiso 0.50 1 calc PR . 1 N23 N 0.754(2) -0.7489(19) 1.0061(19) 0.046 Uiso 0.50 1 d PGU . 1 O2W O 0.8148(15) 0.0142(13) 1.5026(11) 0.062(5) Uiso 1 1 d . B 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0176(4) 0.0238(4) 0.0233(5) 0.0072(3) -0.0001(3) 0.0062(3) W2 0.0226(4) 0.0239(4) 0.0218(5) 0.0138(3) 0.0050(3) 0.0101(3) W3 0.0225(4) 0.0174(4) 0.0242(5) 0.0059(3) 0.0024(3) 0.0095(3) W4 0.0184(4) 0.0263(4) 0.0239(5) 0.0112(3) 0.0067(3) 0.0093(3) W5 0.0241(4) 0.0183(4) 0.0219(5) 0.0084(3) 0.0057(3) 0.0085(3) W6 0.0198(4) 0.0245(4) 0.0231(5) 0.0096(3) -0.0010(3) 0.0065(3) W7 0.0234(4) 0.0234(4) 0.0231(5) 0.0139(3) 0.0052(3) 0.0106(3) W8 0.0178(4) 0.0185(4) 0.0348(5) 0.0129(4) 0.0044(3) 0.0033(3) W9 0.0201(4) 0.0242(4) 0.0233(5) 0.0101(3) 0.0059(3) 0.0077(3) W10 0.0176(4) 0.0201(4) 0.0295(5) 0.0139(3) 0.0039(3) 0.0032(3) W11 0.0256(4) 0.0276(4) 0.0176(5) 0.0067(3) 0.0037(3) 0.0129(3) P1 0.016(2) 0.015(2) 0.016(3) 0.0074(19) 0.0024(19) 0.0069(17) O1 0.022(4) 0.022(4) 0.021(5) 0.006(4) -0.003(4) 0.012(4) O2 0.020(6) 0.017(6) 0.022(8) 0.008(5) 0.008(5) 0.010(5) O3 0.020(4) 0.017(4) 0.020(5) 0.009(4) 0.002(4) 0.005(4) O4 0.021(7) 0.036(8) 0.027(9) 0.012(6) 0.004(6) 0.016(6) O5 0.034(8) 0.035(8) 0.030(9) 0.018(7) 0.006(6) 0.020(6) O6 0.017(6) 0.031(7) 0.029(9) 0.020(6) 0.010(6) 0.008(5) O7 0.029(7) 0.018(7) 0.036(9) 0.014(6) 0.010(6) 0.011(5) O8 0.029(5) 0.025(5) 0.032(5) 0.015(4) 0.004(4) 0.006(4) O9 0.023(7) 0.027(7) 0.026(9) 0.006(6) 0.006(6) 0.009(5) O10 0.033(7) 0.021(7) 0.036(9) 0.023(6) 0.008(6) 0.013(6) O11 0.019(6) 0.024(7) 0.038(9) 0.010(6) 0.001(6) 0.013(5) O12 0.020(6) 0.029(7) 0.029(9) 0.016(6) 0.007(6) 0.012(5) O13 0.023(7) 0.024(7) 0.037(10) 0.010(6) -0.001(6) 0.003(5) O14 0.020(7) 0.040(9) 0.044(10) 0.024(7) 0.000(6) 0.001(6) O15 0.030(7) 0.035(8) 0.023(9) 0.012(6) 0.014(6) 0.008(6) O16 0.019(7) 0.045(9) 0.044(10) 0.024(8) 0.007(6) 0.014(6) O17 0.018(6) 0.026(7) 0.029(9) 0.011(6) 0.010(6) 0.015(5) O18 0.028(7) 0.021(7) 0.029(9) 0.011(6) 0.013(6) 0.014(5) O19 0.016(6) 0.009(6) 0.033(9) 0.006(6) 0.011(6) -0.002(5) O20 0.016(6) 0.034(8) 0.024(8) 0.014(6) 0.003(6) 0.008(5) O21 0.025(7) 0.029(7) 0.020(8) 0.015(6) -0.001(6) 0.012(6) O22 0.034(8) 0.063(10) 0.019(9) 0.017(7) 0.011(7) 0.012(7) O23 0.023(7) 0.025(7) 0.035(9) 0.009(6) 0.014(6) 0.003(5) O24 0.024(7) 0.036(8) 0.023(9) 0.006(6) 0.007(6) 0.011(6) O25 0.054(9) 0.055(10) 0.013(8) 0.009(7) 0.006(7) 0.032(8) O26 0.057(10) 0.031(8) 0.028(10) 0.009(7) -0.004(7) 0.027(7) O27 0.038(5) 0.031(5) 0.036(5) 0.015(4) 0.003(4) 0.011(4) O28 0.043(8) 0.023(7) 0.018(8) 0.006(6) -0.003(6) 0.007(6) O29 0.029(8) 0.041(9) 0.035(10) 0.004(7) -0.011(7) 0.009(6) O30 0.022(7) 0.039(8) 0.042(10) 0.022(7) -0.007(6) 0.009(6) O31 0.054(10) 0.022(8) 0.048(11) 0.009(7) 0.010(8) 0.023(7) O32 0.021(7) 0.053(10) 0.056(12) 0.016(8) 0.015(7) 0.018(7) O33 0.031(7) 0.032(8) 0.026(9) 0.005(6) 0.000(6) 0.022(6) O34 0.027(7) 0.023(7) 0.031(9) 0.018(6) 0.007(6) 0.014(5) O35 0.027(7) 0.028(7) 0.028(9) 0.010(6) 0.002(6) 0.013(6) O36 0.021(7) 0.029(7) 0.027(9) 0.006(6) 0.008(6) 0.007(5) O37 0.027(7) 0.022(7) 0.029(9) 0.001(6) 0.008(6) 0.003(5) O38 0.027(7) 0.032(8) 0.048(11) 0.012(7) 0.001(7) 0.018(6) O39 0.025(7) 0.028(7) 0.029(9) 0.015(6) 0.007(6) 0.004(6) Ag1 0.0306(9) 0.0628(12) 0.0889(17) 0.0551(12) 0.0087(9) 0.0220(8) Ag2 0.0370(10) 0.0371(10) 0.1008(19) 0.0259(11) -0.0135(10) 0.0159(8) Ag3 0.0419(11) 0.0548(13) 0.147(3) 0.0432(14) -0.0106(13) 0.0212(10) Ag4 0.0386(11) 0.0928(17) 0.158(3) 0.0935(18) 0.0072(13) 0.0218(11) Ag5 0.0412(9) 0.0402(10) 0.0397(11) 0.0168(8) 0.0111(8) 0.0240(7) Ag6 0.065(2) 0.039(2) 0.033(2) 0.0039(17) 0.0043(18) -0.0282(18) N1 0.036(5) 0.038(5) 0.040(6) 0.017(4) 0.006(4) 0.010(4) C3 0.035(5) 0.039(5) 0.040(6) 0.016(5) 0.007(5) 0.013(4) N4 0.036(5) 0.041(5) 0.040(6) 0.015(4) 0.005(4) 0.013(4) C4 0.039(5) 0.040(5) 0.043(6) 0.016(5) 0.003(5) 0.011(4) C5 0.038(5) 0.040(5) 0.043(6) 0.018(5) 0.004(5) 0.010(4) N2 0.029(7) 0.034(8) 0.042(9) 0.016(7) -0.005(6) 0.008(6) N3 0.038(8) 0.042(8) 0.034(8) 0.017(7) -0.001(7) 0.011(6) N5 0.045(8) 0.040(8) 0.042(9) 0.011(7) -0.008(7) 0.009(7) N6 0.056(5) 0.064(6) 0.067(6) 0.024(5) 0.007(5) 0.020(5) C8 0.055(5) 0.062(6) 0.066(6) 0.020(5) 0.010(5) 0.020(5) N7 0.056(5) 0.061(6) 0.067(6) 0.019(5) 0.005(5) 0.020(5) C10 0.053(5) 0.064(6) 0.065(6) 0.021(5) 0.009(5) 0.019(5) C9 0.058(6) 0.066(6) 0.068(6) 0.023(5) 0.007(5) 0.017(5) N8 0.029(7) 0.051(8) 0.039(9) 0.020(7) 0.012(7) 0.005(6) N9 0.054(9) 0.046(9) 0.064(10) 0.018(7) -0.007(8) 0.018(7) N10 0.043(8) 0.042(8) 0.048(9) 0.019(7) 0.000(7) 0.021(7) N11 0.027(7) 0.024(7) 0.044(9) 0.007(6) -0.003(6) 0.005(6) N12 0.041(5) 0.051(5) 0.058(6) 0.022(5) 0.003(5) 0.012(4) C18 0.038(5) 0.042(5) 0.050(6) 0.020(5) 0.003(5) 0.012(4) N15 0.043(5) 0.043(5) 0.052(6) 0.020(5) 0.004(5) 0.013(4) C23 0.049(6) 0.049(5) 0.058(6) 0.025(5) 0.001(5) 0.009(4) C24 0.048(5) 0.053(6) 0.062(6) 0.025(5) 0.003(5) 0.008(4) N13 0.032(7) 0.046(8) 0.050(9) 0.007(7) 0.017(7) 0.006(6) N14 0.043(8) 0.047(8) 0.047(9) 0.021(7) -0.013(7) 0.024(7) N16 0.063(9) 0.050(9) 0.072(11) 0.016(8) 0.009(8) 0.011(8) C1 0.053(10) 0.042(9) 0.053(11) 0.014(8) -0.003(8) 0.013(8) C2 0.031(8) 0.025(8) 0.028(9) 0.010(7) -0.008(7) 0.012(6) C6 0.047(9) 0.045(9) 0.054(11) 0.017(8) -0.010(8) 0.017(8) C7 0.040(9) 0.045(9) 0.042(10) 0.010(7) 0.003(7) 0.023(7) C11 0.045(9) 0.064(10) 0.052(11) 0.027(8) 0.016(8) 0.012(8) C12 0.028(8) 0.033(8) 0.027(9) 0.007(7) 0.003(7) 0.012(7) C13 0.037(8) 0.036(9) 0.043(10) 0.011(7) -0.001(7) 0.020(7) C14 0.054(10) 0.052(10) 0.069(12) 0.021(8) -0.007(8) 0.018(8) C15 0.049(10) 0.043(10) 0.066(11) 0.023(8) 0.007(8) 0.009(8) C16 0.040(9) 0.037(9) 0.062(11) 0.020(8) 0.005(8) 0.015(7) C17 0.018(7) 0.026(8) 0.025(8) 0.009(6) -0.005(6) 0.009(6) C19 0.034(8) 0.041(9) 0.039(10) 0.018(7) -0.003(7) 0.012(7) C20 0.042(9) 0.044(9) 0.046(10) 0.022(8) 0.008(8) 0.015(7) C21 0.087(13) 0.083(13) 0.092(14) 0.025(9) 0.009(9) 0.020(9) C22 0.051(9) 0.039(9) 0.044(10) 0.012(8) -0.009(8) 0.021(8) Ag7 0.084(3) 0.090(4) 0.087(4) 0.035(3) 0.001(3) 0.027(3) Ag7A 0.094(4) 0.091(4) 0.116(5) 0.058(4) -0.004(4) 0.026(3) Ag8 0.045(4) 0.066(4) 0.080(5) 0.049(4) 0.028(4) 0.022(3) Ag8A 0.070(7) 0.069(7) 0.072(8) 0.041(6) 0.008(6) 0.021(5) N19 0.072(9) 0.085(9) 0.075(11) 0.027(8) -0.002(8) 0.016(7) C28 0.079(8) 0.074(10) 0.076(12) 0.028(9) 0.004(9) 0.017(7) N20 0.092(10) 0.092(9) 0.089(12) 0.038(9) 0.013(9) 0.012(7) C29 0.092(9) 0.103(11) 0.093(13) 0.033(9) 0.023(9) 0.010(7) C30 0.078(8) 0.091(11) 0.089(13) 0.021(9) 0.010(9) 0.015(8) Cl1 0.072(7) 0.076(8) 0.075(9) 0.024(7) 0.002(7) 0.012(6) Cl1A 0.094(9) 0.084(9) 0.098(10) 0.032(7) 0.022(8) 0.012(7) N21 0.064(8) 0.064(8) 0.059(8) 0.017(6) 0.010(6) 0.012(5) C31 0.063(8) 0.063(8) 0.058(8) 0.017(6) 0.011(6) 0.012(5) N22 0.063(8) 0.061(8) 0.057(8) 0.017(6) 0.010(6) 0.010(5) C32 0.064(8) 0.063(8) 0.057(8) 0.016(6) 0.012(6) 0.010(6) C33 0.062(8) 0.063(8) 0.058(8) 0.016(6) 0.010(6) 0.014(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O29 1.715(14) . ? W1 O11 1.813(13) . ? W1 O21 1.889(13) . ? W1 O35 1.928(12) . ? W1 O9 1.948(14) . ? W2 O22 1.701(16) . ? W2 O23 1.868(13) . ? W2 O34 1.872(13) . ? W2 O21 1.918(13) . ? W2 O18 1.923(11) . ? W3 O26 1.725(13) . ? W3 O36 1.867(14) . ? W3 O7 1.913(12) . ? W3 O33 1.931(14) . ? W3 O24 1.961(15) . ? W3 O3 2.437(12) . ? W4 O16 1.722(13) . ? W4 O12 1.812(14) . ? W4 O15 1.859(14) . ? W4 O33 1.914(14) . ? W4 O17 1.964(14) . ? W4 O3 2.432(11) . ? W5 O31 1.705(13) . ? W5 O4 1.726(14) . ? W5 O39 1.913(12) . ? W5 O37 1.960(12) . ? W5 O34 2.068(14) . ? W5 O19 2.445(11) . ? W6 O30 1.734(13) . ? W6 O38 1.754(15) . ? W6 O20 1.904(13) . ? W6 O13 1.964(14) . ? W6 O12 2.057(13) . ? W6 O1 2.361(12) . ? W7 O27 1.738(15) . ? W7 O5 1.796(14) . ? W7 O20 1.926(12) . ? W7 O6 1.936(12) . ? W7 O36 2.095(13) . ? W7 O1 2.339(13) . ? W8 O8 1.689(13) . ? W8 O9 1.881(14) . ? W8 O10 1.883(13) . ? W8 O6 1.889(13) . ? W8 O7 1.893(12) . ? W8 O2 2.342(12) . ? W9 O32 1.744(13) . ? W9 O28 1.766(14) . ? W9 O39 1.930(13) . ? W9 O10 1.948(12) . ? W9 O11 2.061(15) . ? W9 O2 2.529(11) . ? W10 O14 1.718(13) . ? W10 O13 1.881(15) . ? W10 O37 1.887(12) . ? W10 O23 1.964(15) . ? W10 O15 1.965(13) . ? W10 O19 2.370(11) . ? W11 O25 1.702(15) . ? W11 O18 1.876(12) . ? W11 O35 1.906(13) . ? W11 O17 1.911(12) . ? W11 O24 1.914(14) . ? W11 O3 2.438(13) . ? P1 O2 1.523(12) . ? P1 O19 1.548(12) . ? P1 O3 1.564(13) . ? P1 O1 1.570(14) . ? O4 Ag6 2.460(13) . ? O4 Ag5 2.488(14) . ? O5 Ag5 2.334(13) . ? O16 Ag8 2.369(16) . ? O28 Ag5 2.420(14) . ? O29 Ag8 2.513(15) 1_655 ? O30 Ag7 2.246(14) . ? O30 Ag7A 2.315(14) . ? O32 Ag7 2.408(17) 1_655 ? O32 Ag7A 2.450(17) 1_655 ? O38 Ag6 2.386(14) . ? O38 Ag5 2.399(13) . ? Ag1 N8 2.100(19) . ? Ag1 N1 2.119(13) . ? Ag1 Ag3 2.767(3) . ? Ag1 Cl1A 2.84(2) . ? Ag1 Ag2 3.184(4) . ? Ag2 N5 2.09(2) . ? Ag2 N11 2.138(17) . ? Ag2 Ag4 2.789(3) . ? Ag3 N2 2.111(17) . ? Ag3 N9 2.12(2) . ? Ag3 Cl1A 2.20(2) . ? Ag3 Ag4 3.233(5) . ? Ag4 N6 2.094(16) . ? Ag4 N12 2.108(14) . ? Ag5 Ag5 2.865(3) 2_747 ? Ag5 Ag6 3.247(4) . ? Ag6 N23 1.84(3) . ? Ag6 Ag7 2.274(7) 2_647 ? Ag6 C36 2.66(3) . ? Ag6 Ag7A 2.893(8) 2_647 ? N1 C5 1.352(11) . ? N1 C3 1.352(11) . ? C3 N4 1.351(11) . ? C3 C2 1.42(2) . ? N4 C4 1.352(11) . ? N4 H4B 0.8600 . ? C4 C5 1.351(11) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 H5 0.9300 . ? N2 C1 1.29(3) . ? N2 C2 1.32(3) . ? N3 C19 1.35(3) . ? N3 C2 1.36(3) . ? N3 H3A 0.8600 . ? N5 C7 1.37(3) . ? N5 C6 1.38(3) . ? N6 C9 1.342(13) . ? N6 C8 1.342(12) . ? C8 N7 1.342(13) . ? C8 C7 1.50(3) . ? N7 C10 1.342(13) . ? 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P1 O19 W5 126.8(7) . . ? W10 O19 W5 91.6(4) . . ? W6 O20 W7 124.7(7) . . ? W1 O21 W2 152.4(7) . . ? W2 O23 W10 126.5(7) . . ? W11 O24 W3 124.9(7) . . ? W9 O28 Ag5 153.4(8) . . ? W1 O29 Ag8 120.4(7) . 1_655 ? W6 O30 Ag7 154.9(8) . . ? W6 O30 Ag7A 129.9(7) . . ? Ag7 O30 Ag7A 30.8(3) . . ? W9 O32 Ag7 142.4(9) . 1_655 ? W9 O32 Ag7A 134.5(8) . 1_655 ? Ag7 O32 Ag7A 28.9(3) 1_655 1_655 ? W4 O33 W3 125.3(6) . . ? W2 O34 W5 127.9(6) . . ? W11 O35 W1 152.4(7) . . ? W3 O36 W7 147.1(7) . . ? W10 O37 W5 127.8(6) . . ? W6 O38 Ag6 118.7(8) . . ? W6 O38 Ag5 127.1(7) . . ? Ag6 O38 Ag5 85.5(4) . . ? W5 O39 W9 142.0(8) . . ? N8 Ag1 N1 169.3(6) . . ? N8 Ag1 Ag3 93.1(5) . . ? N1 Ag1 Ag3 97.6(4) . . ? N8 Ag1 Cl1A 86.8(7) . . ? N1 Ag1 Cl1A 99.8(6) . . ? Ag3 Ag1 Cl1A 46.2(4) . . ? N8 Ag1 Ag2 94.1(5) . . ? N1 Ag1 Ag2 88.6(4) . . ? Ag3 Ag1 Ag2 80.58(10) . . ? Cl1A Ag1 Ag2 126.6(4) . . ? N5 Ag2 N11 166.6(8) . . ? N5 Ag2 Ag4 95.2(5) . . ? N11 Ag2 Ag4 92.4(5) . . ? N5 Ag2 Ag1 94.3(6) . . ? N11 Ag2 Ag1 95.2(5) . . ? Ag4 Ag2 Ag1 100.37(11) . . ? N2 Ag3 N9 171.4(9) . . ? N2 Ag3 Cl1A 88.8(8) . . ? N9 Ag3 Cl1A 86.4(8) . . ? N2 Ag3 Ag1 90.6(5) . . ? N9 Ag3 Ag1 94.3(6) . . ? Cl1A Ag3 Ag1 68.6(5) . . ? N2 Ag3 Ag4 94.4(5) . . ? N9 Ag3 Ag4 91.8(7) . . ? Cl1A Ag3 Ag4 167.9(5) . . ? Ag1 Ag3 Ag4 99.66(11) . . ? N6 Ag4 N12 166.7(7) . . ? N6 Ag4 Ag2 95.8(5) . . ? N12 Ag4 Ag2 96.3(4) . . ? N6 Ag4 Ag3 96.3(6) . . ? N12 Ag4 Ag3 91.4(5) . . ? Ag2 Ag4 Ag3 79.39(11) . . ? O5 Ag5 O38 84.6(5) . . ? O5 Ag5 O28 89.3(5) . . ? O38 Ag5 O28 134.4(5) . . ? O5 Ag5 O4 135.4(5) . . ? O38 Ag5 O4 81.8(5) . . ? O28 Ag5 O4 71.4(5) . . ? O5 Ag5 Ag5 141.4(3) . 2_747 ? O38 Ag5 Ag5 133.1(4) . 2_747 ? O28 Ag5 Ag5 59.5(3) . 2_747 ? O4 Ag5 Ag5 59.3(3) . 2_747 ? O5 Ag5 Ag6 131.6(3) . . ? O38 Ag5 Ag6 47.1(3) . . ? O28 Ag5 Ag6 120.1(4) . . ? O4 Ag5 Ag6 48.6(3) . . ? Ag5 Ag5 Ag6 86.12(11) 2_747 . ? N23 Ag6 Ag7 104.0(10) . 2_647 ? N23 Ag6 O38 172.5(11) . . ? Ag7 Ag6 O38 69.1(4) 2_647 . ? N23 Ag6 O4 104.1(10) . . ? Ag7 Ag6 O4 151.6(4) 2_647 . ? O38 Ag6 O4 82.7(5) . . ? N23 Ag6 C36 37.1(9) . . ? Ag7 Ag6 C36 129.2(7) 2_647 . ? O38 Ag6 C36 145.9(7) . . ? O4 Ag6 C36 74.0(7) . . ? N23 Ag6 Ag7A 81.6(10) . 2_647 ? Ag7 Ag6 Ag7A 23.51(18) 2_647 2_647 ? O38 Ag6 Ag7A 91.1(4) . 2_647 ? O4 Ag6 Ag7A 167.0(4) . 2_647 ? C36 Ag6 Ag7A 106.1(7) . 2_647 ? N23 Ag6 Ag5 135.4(9) . . ? Ag7 Ag6 Ag5 105.4(2) 2_647 . ? O38 Ag6 Ag5 47.4(3) . . ? O4 Ag6 Ag5 49.4(3) . . ? C36 Ag6 Ag5 98.7(6) . . ? Ag7A Ag6 Ag5 118.6(2) 2_647 . ? C5 N1 C3 108.0 . . ? C5 N1 Ag1 118.0(8) . . ? C3 N1 Ag1 134.0(8) . . ? N4 C3 N1 108.0 . . ? N4 C3 C2 125.0(12) . . ? N1 C3 C2 126.8(12) . . ? C3 N4 C4 108.0 . . ? C3 N4 H4B 126.0 . . ? C4 N4 H4B 126.0 . . ? C5 C4 N4 108.0 . . ? C5 C4 H4 126.0 . . ? N4 C4 H4 126.0 . . ? C4 C5 N1 108.0 . . ? C4 C5 H5 126.0 . . ? N1 C5 H5 126.0 . . ? C1 N2 C2 106.5(19) . . ? C1 N2 Ag3 113.7(16) . . ? C2 N2 Ag3 139.8(15) . . ? C19 N3 C2 109.8(18) . . ? C19 N3 H3A 125.1 . . ? C2 N3 H3A 125.1 . . ? C7 N5 C6 100(2) . . ? C7 N5 Ag2 137.9(17) . . ? C6 N5 Ag2 120.8(15) . . ? C9 N6 C8 108.0 . . ? C9 N6 Ag4 118.9(11) . . ? C8 N6 Ag4 133.1(11) . . ? N6 C8 N7 108.0 . . ? N6 C8 C7 133.8(15) . . ? N7 C8 C7 118.0(15) . . ? C10 N7 C8 108.0 . . ? C10 N7 H7A 126.0 . . ? C8 N7 H7A 126.0 . . ? C9 C10 N7 108.0 . . ? C9 C10 H10 126.0 . . ? N7 C10 H10 126.0 . . ? N6 C9 C10 108.0 . . ? N6 C9 H9A 126.0 . . ? C10 C9 H9A 126.0 . . ? C12 N8 C11 107.7(19) . . ? C12 N8 Ag1 139.1(15) . . ? C11 N8 Ag1 113.2(16) . . ? C13 N9 C14 103(2) . . ? C13 N9 Ag3 137.6(18) . . ? C14 N9 Ag3 117.5(17) . . ? C20 N10 C12 107.1(19) . . ? C20 N10 H10B 126.5 . . ? C12 N10 H10B 126.5 . . ? C17 N11 C15 104.6(18) . . ? C17 N11 Ag2 139.0(13) . . ? C15 N11 Ag2 116.0(15) . . ? C24 N12 C18 108.0 . . ? C24 N12 Ag4 117.0(9) . . ? C18 N12 Ag4 135.0(9) . . ? N12 C18 N15 108.0 . . ? N12 C18 C17 129.0(12) . . ? N15 C18 C17 123.0(12) . . ? C18 N15 C23 108.0 . . ? C18 N15 H15B 126.0 . . ? C23 N15 H15B 126.0 . . ? C24 C23 N15 108.0 . . ? C24 C23 Ag7A 85.8(8) . . ? N15 C23 Ag7A 119.8(10) . . ? C24 C23 H23 126.0 . . ? N15 C23 H23 126.0 . . ? Ag7A C23 H23 68.9 . . ? N12 C24 C23 108.0 . . ? N12 C24 H24 126.0 . . ? C23 C24 H24 126.0 . . ? C17 N13 C16 107.0(19) . . ? C17 N13 H13A 126.5 . . ? C16 N13 H13A 126.5 . . ? C7 N14 C22 106(2) . . ? C7 N14 H14B 126.8 . . ? C22 N14 H14B 126.8 . . ? C13 N16 C21 107(3) . . ? C13 N16 H16B 126.7 . . ? C21 N16 H16B 126.7 . . ? N2 C1 C19 113(2) . . ? N2 C1 H1 123.4 . . ? C19 C1 H1 123.4 . . ? N2 C2 N3 108.6(19) . . ? N2 C2 C3 129.8(17) . . ? N3 C2 C3 121.6(17) . . ? C22 C6 N5 113(2) . . ? C22 C6 H6 123.6 . . ? N5 C6 H6 123.6 . . ? N14 C7 N5 115(2) . . ? N14 C7 C8 122(2) . . ? N5 C7 C8 123(2) . . ? C20 C11 N8 104(2) . . ? C20 C11 H11 128.0 . . ? N8 C11 H11 128.0 . . ? N8 C12 N10 111.5(19) . . ? N8 C12 C13 129.5(19) . . ? N10 C12 C13 119(2) . . ? N9 C13 N16 111(2) . . ? N9 C13 C12 125(2) . . ? N16 C13 C12 124(2) . . ? C21 C14 N9 112(3) . . ? C21 C14 H14 124.2 . . ? N9 C14 H14 124.2 . . ? C16 C15 N11 111(2) . . ? C16 C15 H15 124.6 . . ? N11 C15 H15 124.6 . . ? C15 C16 N13 106(2) . . ? C15 C16 H16 127.1 . . ? N13 C16 H16 127.1 . . ? N11 C17 N13 111.9(18) . . ? N11 C17 C18 127.6(16) . . ? N13 C17 C18 120.4(17) . . ? N3 C19 C1 102(2) . . ? N3 C19 H19 129.0 . . ? C1 C19 H19 129.0 . . ? N10 C20 C11 110(2) . . ? N10 C20 H20 125.1 . . ? C11 C20 H20 125.1 . . ? C14 C21 N16 107(3) . . ? C14 C21 H21 126.5 . . ? N16 C21 H21 126.5 . . ? C6 C22 N14 106(2) . . ? C6 C22 H22 127.1 . . ? N14 C22 H22 127.1 . . ? O30 Ag7 Ag6 173.0(5) . 2_647 ? O30 Ag7 O32 95.7(6) . 1_455 ? Ag6 Ag7 O32 82.2(4) 2_647 1_455 ? N21 Ag7A O30 118.2(10) . . ? N21 Ag7A O32 149.0(10) . 1_455 ? O30 Ag7A O32 92.8(5) . 1_455 ? N21 Ag7A C23 82.5(11) . . ? O30 Ag7A C23 97.7(5) . . ? O32 Ag7A C23 92.2(6) 1_455 . ? N21 Ag7A Ag6 94.2(10) . 2_647 ? O30 Ag7A Ag6 119.6(5) . 2_647 ? O32 Ag7A Ag6 69.9(4) 1_455 2_647 ? C23 Ag7A Ag6 138.5(4) . 2_647 ? O16 Ag8 N19 150.9(7) . . ? O16 Ag8 O29 109.6(6) . 1_455 ? N19 Ag8 O29 99.3(7) . 1_455 ? O16 Ag8 Cl1 74.4(6) . 2_648 ? N19 Ag8 Cl1 93.5(7) . 2_648 ? O29 Ag8 Cl1 119.9(6) 1_455 2_648 ? Cl1A Ag8A N19 104.5(10) 2_658 . ? C28 N19 C30 108.0 . . ? C28 N19 Ag8 116.7(13) . . ? C30 N19 Ag8 130.5(13) . . ? C28 N19 Ag8A 111.3(13) . . ? C30 N19 Ag8A 140.7(13) . . ? Ag8 N19 Ag8A 21.9(4) . . ? N19 C28 N20 108.0 . . ? N19 C28 C28 128(3) . 2_648 ? N20 C28 C28 123(3) . 2_648 ? C29 N20 C28 108.0 . . ? C29 N20 Cl1 97.7(15) . . ? C28 N20 Cl1 146.9(15) . . ? N20 C29 C30 108.0 . . ? N20 C29 H29 126.0 . . ? C30 C29 H29 126.0 . . ? N19 C30 C29 108.0 . . ? N19 C30 H30 126.0 . . ? C29 C30 H30 126.0 . . ? N20 Cl1 Ag8 76.0(9) . 2_648 ? Ag8A Cl1A Ag3 153.7(12) 2_658 . ? Ag8A Cl1A Ag1 104.0(9) 2_658 . ? Ag3 Cl1A Ag1 65.2(5) . . ? C31 N21 C33 108.0 . . ? C31 N21 Ag7A 117(2) . . ? C33 N21 Ag7A 134(2) . . ? N22 C31 N21 108.0 . . ? N22 C31 C34 110(3) . 2_647 ? N21 C31 C34 141(3) . 2_647 ? C31 N22 C32 108.0 . . ? C31 N22 N22 159(5) . 2_657 ? C32 N22 N22 78(4) . 2_657 ? C31 N22 H22B 126.0 . . ? C32 N22 H22B 126.0 . . ? N22 N22 H22B 52.1 2_657 . ? N22 C32 C33 108.0 . . ? N22 C32 H32 126.0 . . ? C33 C32 H32 126.0 . . ? C32 C33 N21 108.0 . . ? C32 C33 H33 126.0 . . ? N21 C33 H33 126.0 . . ? C31 C34 N24 142(6) 2_647 . ? C31 C34 N23 107(4) 2_647 . ? N24 C34 N23 108.0 . . ? C34 N24 C35 108.0 . . ? C34 N24 H24B 126.0 . . ? C35 N24 H24B 126.0 . . ? C36 C35 N24 108.0 . . ? C36 C35 H35A 126.0 . . ? N24 C35 H35A 126.0 . . ? N23 C36 C35 108.0 . . ? N23 C36 Ag6 43.0(10) . . ? C35 C36 Ag6 150.8(10) . . ? N23 C36 H36 126.0 . . ? C35 C36 H36 126.0 . . ? Ag6 C36 H36 83.1 . . ? C36 N23 C34 108.0 . . ? C36 N23 Ag6 99.9(15) . . ? C34 N23 Ag6 151.8(15) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.985 _refine_diff_density_max 5.890 _refine_diff_density_min -3.254 _refine_diff_density_rms 0.435 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 912981' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_d2 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C24 H22 Ag3 N10 O42 P W12' _chemical_formula_weight 3683.30 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Tetragonal _symmetry_space_group_name_H-M P42/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, z' '-y, x+1/2, z+1/2' 'y+1/2, -x, z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z' 'y, -x-1/2, -z-1/2' '-y-1/2, x, -z-1/2' _cell_length_a 20.222(5) _cell_length_b 20.222(5) _cell_length_c 14.199(5) _cell_angle_alpha 90.000(5) _cell_angle_beta 90.000(5) _cell_angle_gamma 90.000(5) _cell_volume 5806(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 21347 _cell_measurement_theta_min 3.04 _cell_measurement_theta_max 25 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.42 _exptl_crystal_size_mid 0.37 _exptl_crystal_size_min 0.31 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.213 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6464 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.782 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.59505 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.35.21 (release 20-01-2012 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 23 2012,18:06:46) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. R(int) was 0.10460 before and 0.03815 after correction. Final absorption correction factors: Amin= 0.7334 and Amax= 1.2325. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 21347 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0669 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0588 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -23 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 3.04 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 5095 _reflns_number_gt 3657 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrysAlis (Oxford Diffraction,2006)' _computing_cell_refinement CrysAlis _computing_data_reduction CrysAlis _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the following commands were used. OMIT -3.00 50.00. simu 0.01 0.02 3.8 o1 o2 o3 o6 o8 o18 o1' o2' o3' o6' o8' o18' isor 0.01 o1 o2 o3 o6 o8 o18 o1' o2' o3' o6' o8' o18' simu 0.01 0.02 3.8 c10 c11 c12 n5 n6 o1w o1w' isor 0.01 c10 c11 c12 n5 n6 o1w o1w' c8 o22 DELU 0.02 N3 C8 SIMU 0.01 Ag3 N6 afix 59 C10 N5 C11 C12 N6. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0327P)^2^+66.5334P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5095 _refine_ls_number_parameters 492 _refine_ls_number_restraints 421 _refine_ls_R_factor_all 0.0845 _refine_ls_R_factor_gt 0.0531 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1125 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1004 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.178 _refine_ls_restrained_S_all 1.134 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.99651(5) 1.13492(4) 0.16176(5) 0.0553(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.84929(4) 0.93558(4) -0.09281(5) 0.0440(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.94269(5) 0.84092(4) 0.07078(5) 0.0490(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.93726(4) 0.97579(4) 0.23145(5) 0.0458(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.84619(4) 1.07238(4) 0.06569(5) 0.0424(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.90741(4) 1.09409(4) -0.16699(5) 0.0361(2) Uani 1 1 d . . . P1 P 1.0000 1.0000 0.0000 0.0274(13) Uani 1 2 d S . . Ag1 Ag 0.2500 0.7500 0.30548(16) 0.1124(13) Uani 1 2 d S . . Ag2 Ag 0.7500 0.7500 0.12197(16) 0.0881(9) Uani 1 2 d S . . C1 C 0.3052(11) 0.7652(9) 0.1039(12) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.3631(13) 0.7843(11) 0.1520(18) 0.071(7) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.3628 0.7871 0.2174 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4172(14) 0.7980(11) 0.106(2) 0.083(8) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.4557 0.8089 0.1378 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4164(16) 0.7962(12) 0.001(2) 0.088(8) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.4555 0.8048 -0.0312 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.3621(13) 0.7828(11) -0.0477(19) 0.069(7) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.3043(11) 0.7667(9) 0.0065(12) 0.051(5) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.7189(13) 0.9539(17) 0.1651(19) 0.084(8) Uani 1 1 d . B . H7 H 0.7249 0.9935 0.1971 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.6848(15) 0.8817(17) 0.063(2) 0.090(8) Uani 1 1 d U . . C9 C 0.7462(10) 0.8947(18) 0.1852(16) 0.085(9) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.7754 0.8856 0.2341 0.102 Uiso 1 1 calc R A 1 N1 N 0.2500 0.7500 0.1530(13) 0.060(8) Uani 1 2 d S . . N2 N 0.2500 0.7500 0.4588(14) 0.052(6) Uani 1 2 d S . . N3 N 0.6808(9) 0.9430(13) 0.0874(14) 0.081(6) Uani 1 1 d U B . H3A H 0.6575 0.9725 0.0590 0.097 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.7232(9) 0.8513(11) 0.1218(13) 0.076(6) Uani 1 1 d . B 1 O1 O 0.8507(12) 1.0221(12) 0.1835(17) 0.038(3) Uani 0.50 1 d PU C 1 O2 O 0.8920(13) 1.1360(12) 0.1320(16) 0.039(3) Uani 0.50 1 d PU C 1 O3 O 1.0994(12) 1.1229(12) 0.1741(16) 0.040(3) Uani 0.50 1 d PU . 1 O6 O 1.0067(12) 1.1660(12) 0.0406(16) 0.039(3) Uani 0.50 1 d PU . 1 O8 O 0.9617(12) 1.0665(12) 0.2549(17) 0.039(3) Uani 0.50 1 d PU C 1 O18 O 0.8551(12) 0.8587(12) -0.0021(16) 0.039(5) Uani 0.50 1 d PU D 1 O1' O 0.8800(12) 1.0122(12) 0.1560(16) 0.038(3) Uani 0.50 1 d PU C 2 O2' O 0.9233(12) 1.1271(12) 0.1041(17) 0.040(3) Uani 0.50 1 d PU C 2 O3' O 1.0733(12) 1.0931(12) 0.1593(16) 0.039(3) Uani 0.50 1 d PU . 2 O6' O 1.0313(12) 1.1928(12) 0.0546(17) 0.040(3) Uani 0.50 1 d PU . 2 O8' O 0.9886(12) 1.0571(12) 0.2222(17) 0.039(3) Uani 0.50 1 d PU C 2 O18' O 0.8821(12) 0.8864(12) 0.0067(16) 0.037(3) Uani 0.50 1 d PU D 2 O4 O 0.8651(10) 1.1383(8) -0.2457(10) 0.091(6) Uani 1 1 d . C . O5 O 1.0283(7) 0.8446(7) 0.1261(11) 0.073(5) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.8613(7) 1.1117(6) -0.0531(9) 0.057(4) Uani 1 1 d . C . O9 O 0.7727(7) 1.1060(7) 0.0975(11) 0.073(5) Uani 1 1 d . C . O10 O 0.9143(7) 0.8950(7) 0.1737(11) 0.075(5) Uani 1 1 d . C . O11 O 0.9078(7) 0.9654(8) 0.3405(9) 0.070(4) Uani 1 1 d . C . O12 O 0.8638(7) 1.0109(7) -0.1703(9) 0.058(4) Uani 1 1 d . C . O13 O 1.0256(7) 0.9431(7) 0.2430(12) 0.079(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.9163(7) 0.7665(6) 0.1034(9) 0.054(3) Uani 1 1 d . D . O15 O 0.7774(7) 0.9056(8) -0.1360(9) 0.068(4) Uani 1 1 d . D . O16 O 0.9927(7) 1.1984(6) 0.2362(9) 0.055(4) Uani 1 1 d . C . O17 O 0.8199(7) 0.9948(6) 0.0002(8) 0.057(4) Uani 1 1 d . C . O19 O 1.0631(11) 0.9807(12) 0.0326(14) 0.038(6) Uani 0.50 1 d P . . O20 O 0.9560(11) 1.0314(10) 0.0802(13) 0.032(5) Uani 0.50 1 d P . . O21 O 0.9584(10) 0.9341(10) -0.0322(14) 0.028(5) Uani 0.50 1 d P . . O22 O 0.9975(11) 1.0467(11) -0.0840(14) 0.033(5) Uani 0.50 1 d PU . . O1W O -0.035(2) 0.123(3) -0.538(3) 0.141(12) Uani 0.50 1 d PU E 1 O1W' O -0.057(2) 0.180(3) -0.575(3) 0.139(12) Uani 0.50 1 d PU F 2 Ag3 Ag 0.7500 0.7500 -0.07511(18) 0.154(2) Uani 1 2 d S . . C12 C 0.6107(13) 0.8008(11) -0.1345(16) 0.125(5) Uani 1 1 d GU B . H12A H 0.6085 0.7679 -0.1802 0.151 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.6569(11) 0.8067(12) -0.0699(17) 0.124(5) Uani 1 1 d GU . . C10 C 0.6431(12) 0.8590(12) -0.0187(14) 0.123(5) Uani 1 1 d GU B . N5 N 0.5884(12) 0.8854(10) -0.0516(16) 0.127(5) Uani 1 1 d GU . . H5A H 0.5691 0.9201 -0.0300 0.152 Uiso 1 1 calc R B . C11 C 0.5684(11) 0.8494(13) -0.1232(16) 0.126(5) Uani 1 1 d GU B . H11A H 0.5309 0.8571 -0.1594 0.151 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.1021(8) 0.0343(5) 0.0296(4) -0.0052(3) -0.0043(4) 0.0115(5) W2 0.0482(5) 0.0521(5) 0.0316(4) 0.0050(3) -0.0042(3) 0.0009(4) W3 0.0749(6) 0.0311(4) 0.0408(4) 0.0112(3) 0.0154(4) 0.0003(4) W4 0.0744(6) 0.0386(5) 0.0243(4) 0.0042(3) 0.0065(4) -0.0104(4) W5 0.0497(5) 0.0373(4) 0.0402(4) 0.0027(3) -0.0026(3) 0.0060(4) W6 0.0456(5) 0.0336(4) 0.0290(4) 0.0069(3) -0.0017(3) 0.0005(3) P1 0.046(4) 0.014(3) 0.022(3) 0.003(2) 0.003(3) 0.004(3) Ag1 0.178(4) 0.144(3) 0.0148(11) 0.000 0.000 -0.029(3) Ag2 0.086(2) 0.147(3) 0.0318(12) 0.000 0.000 -0.0179(19) C1 0.077(15) 0.041(11) 0.025(10) 0.003(8) -0.003(10) 0.013(10) C2 0.079(19) 0.058(15) 0.077(17) 0.011(12) -0.025(15) -0.001(14) C3 0.08(2) 0.041(14) 0.13(3) -0.004(15) -0.022(18) 0.002(13) C4 0.10(2) 0.057(17) 0.10(2) -0.003(15) 0.035(19) -0.009(16) C5 0.060(16) 0.052(14) 0.096(19) 0.001(13) 0.028(14) 0.005(12) C6 0.095(17) 0.038(11) 0.020(9) -0.013(8) 0.000(10) 0.016(11) C7 0.053(17) 0.13(3) 0.068(18) -0.016(17) 0.029(14) -0.008(17) C8 0.083(11) 0.106(11) 0.082(11) 0.012(9) 0.003(9) -0.012(9) C9 0.023(12) 0.18(3) 0.047(14) -0.024(18) 0.007(10) -0.015(16) N1 0.13(3) 0.039(14) 0.012(10) 0.000 0.000 0.017(15) N2 0.056(15) 0.082(19) 0.017(11) 0.000 0.000 0.000(13) N3 0.040(11) 0.135(17) 0.067(14) 0.045(12) 0.009(10) -0.001(12) N4 0.051(12) 0.121(18) 0.056(12) 0.015(12) -0.010(10) -0.009(12) O1 0.040(5) 0.037(4) 0.038(4) -0.002(4) 0.003(4) -0.001(4) O2 0.041(4) 0.038(4) 0.038(4) -0.001(4) 0.001(4) 0.000(4) O3 0.041(5) 0.039(5) 0.040(4) 0.000(4) 0.000(4) 0.000(4) O6 0.040(5) 0.039(4) 0.038(4) 0.001(4) 0.000(4) 0.002(4) O8 0.040(4) 0.040(4) 0.039(4) -0.001(4) 0.001(4) 0.001(4) O18 0.044(8) 0.040(8) 0.033(7) 0.005(6) 0.004(6) -0.006(6) O1' 0.039(5) 0.038(4) 0.038(4) -0.002(4) 0.002(4) -0.001(4) O2' 0.041(4) 0.039(4) 0.039(4) -0.001(4) 0.001(4) 0.000(4) O3' 0.040(5) 0.039(4) 0.038(4) -0.002(4) 0.000(4) 0.001(4) O6' 0.042(5) 0.039(5) 0.040(4) -0.002(4) 0.001(4) 0.001(4) O8' 0.040(4) 0.039(4) 0.038(4) -0.001(4) 0.000(4) 0.001(4) O18' 0.038(6) 0.038(6) 0.035(5) 0.000(5) 0.004(5) -0.004(5) O4 0.154(17) 0.066(11) 0.054(9) -0.011(8) -0.040(10) 0.040(11) O5 0.067(10) 0.055(9) 0.095(11) -0.043(8) 0.020(9) -0.019(8) O7 0.072(10) 0.046(8) 0.052(8) -0.003(6) 0.019(7) -0.015(7) O9 0.079(11) 0.048(9) 0.092(11) 0.023(8) 0.048(9) 0.023(8) O10 0.057(10) 0.070(11) 0.099(12) -0.044(9) 0.028(8) -0.017(8) O11 0.072(10) 0.102(13) 0.035(8) -0.003(7) 0.015(7) 0.008(9) O12 0.067(10) 0.061(9) 0.045(8) -0.010(7) 0.009(7) -0.023(7) O13 0.061(10) 0.058(10) 0.119(14) -0.037(9) 0.029(9) -0.027(8) O14 0.068(10) 0.036(7) 0.058(8) 0.005(6) -0.002(7) -0.001(7) O15 0.070(10) 0.088(11) 0.048(8) 0.000(7) -0.003(7) -0.043(9) O16 0.070(10) 0.040(8) 0.055(8) -0.013(6) 0.004(7) -0.010(7) O17 0.072(10) 0.060(9) 0.039(7) 0.004(6) 0.014(7) -0.014(7) O19 0.043(15) 0.051(15) 0.020(11) 0.000(10) 0.001(10) 0.012(12) O20 0.050(15) 0.026(12) 0.021(11) -0.010(9) -0.010(10) -0.006(11) O21 0.029(12) 0.027(12) 0.029(12) 0.011(9) 0.012(9) 0.009(10) O22 0.040(9) 0.037(9) 0.024(8) 0.009(7) 0.000(7) 0.000(7) O1W 0.138(14) 0.146(14) 0.141(14) -0.012(8) -0.004(8) -0.006(8) O1W' 0.138(14) 0.142(14) 0.137(14) -0.013(8) 0.002(8) -0.009(8) Ag3 0.258(5) 0.175(4) 0.0287(14) 0.000 0.000 -0.133(4) C12 0.123(7) 0.135(7) 0.118(7) 0.010(5) -0.004(5) -0.017(5) N6 0.119(7) 0.134(7) 0.118(7) 0.013(5) -0.005(5) -0.015(5) C10 0.120(7) 0.132(7) 0.117(7) 0.012(5) -0.002(5) -0.015(6) N5 0.123(7) 0.137(7) 0.120(7) 0.011(5) -0.002(5) -0.016(5) C11 0.123(7) 0.136(7) 0.119(7) 0.010(5) -0.002(5) -0.015(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O16 1.665(12) . ? W1 O2' 1.70(2) . ? W1 O3' 1.77(2) . ? W1 O8' 1.80(2) . ? W1 O6 1.84(2) . ? W1 O8 2.04(2) . ? W1 O6' 2.04(2) . ? W1 O3 2.10(2) . ? W1 O2 2.16(3) . ? W1 O21 2.48(2) 5_775 ? W1 O20 2.528(19) . ? W2 O15 1.690(13) . ? W2 O18' 1.85(2) . ? W2 O17 1.879(13) . ? W2 O12 1.903(13) . ? W2 O3' 1.92(2) 5_775 ? W2 O3 1.95(2) 5_775 ? W2 O18 2.02(2) . ? W2 O21 2.37(2) . ? W3 O14 1.662(12) . ? W3 O18' 1.78(2) . ? W3 O6 1.89(2) 5_775 ? W3 O5 1.902(16) . ? W3 O10 1.913(13) . ? W3 O6' 1.98(2) 5_775 ? W3 O18 2.08(2) . ? W3 O21 2.406(19) . ? W4 O11 1.673(12) . ? W4 O1' 1.74(2) . ? W4 O10 1.886(13) . ? W4 O13 1.911(16) . ? W4 O8 1.93(2) . ? W4 O8' 1.95(2) . ? W4 O1 2.10(2) . ? W4 O20 2.45(2) . ? W4 O22 2.52(2) 5_775 ? W5 O9 1.695(13) . ? W5 O2 1.84(2) . ? W5 O7 1.889(12) . ? W5 O1' 1.89(2) . ? W5 O17 1.899(13) . ? W5 O1 1.96(2) . ? W5 O2' 1.99(2) . ? W5 O20 2.38(2) . ? W6 O4 1.668(14) . ? W6 O5 1.888(13) 5_775 ? W6 O13 1.889(14) 5_775 ? W6 O12 1.899(13) . ? W6 O7 1.901(12) . ? W6 O22 2.37(2) . ? W6 O19 2.51(2) 5_775 ? P1 O19 1.41(2) . ? P1 O19 1.41(2) 5_775 ? P1 O22 1.52(2) 5_775 ? P1 O22 1.52(2) . ? P1 O20 1.58(2) 5_775 ? P1 O20 1.58(2) . ? P1 O21 1.64(2) 5_775 ? P1 O21 1.64(2) . ? Ag1 N1 2.165(19) . ? Ag1 N2 2.177(19) . ? Ag2 N4 2.12(2) 2_665 ? Ag2 N4 2.12(2) . ? Ag2 Ag3 2.798(4) . ? C1 N1 1.35(2) . ? C1 C6 1.38(2) . ? C1 C2 1.41(3) . ? C2 C3 1.31(3) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.48(4) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.33(3) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.44(3) . ? C6 N2 1.33(2) 3_654 ? C7 C9 1.35(4) . ? C7 N3 1.36(3) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 N3 1.29(3) . ? C8 N4 1.30(3) . ? C8 C10 1.51(3) . ? C9 N4 1.34(3) . ? C9 H9 0.9300 . ? N1 C1 1.35(2) 2_565 ? N2 C6 1.33(2) 4_465 ? N2 C6 1.33(2) 3_655 ? N3 H3A 0.8600 . ? O3 W2 1.95(2) 5_775 ? O6 W3 1.89(2) 5_775 ? O3' W2 1.92(2) 5_775 ? O6' W3 1.98(2) 5_775 ? O5 W6 1.888(13) 5_775 ? O13 W6 1.889(14) 5_775 ? O19 O22 1.53(3) 5_775 ? O19 O20 1.67(3) 5_775 ? O19 O21 1.78(3) 5_775 ? O19 W6 2.51(2) 5_775 ? O20 O19 1.67(3) 5_775 ? O21 O19 1.78(3) 5_775 ? O21 W1 2.48(2) 5_775 ? O22 O19 1.53(3) 5_775 ? O22 W4 2.52(2) 5_775 ? Ag3 N6 2.21(6) 2_665 ? Ag3 N6 2.21(2) . ? C12 N6 1.313(13) . ? C12 C11 1.314(13) . ? C12 H12A 0.9300 . ? N6 C10 1.313(13) . ? C10 N5 1.313(13) . ? N5 C11 1.313(13) . ? N5 H5A 0.8600 . ? C11 H11A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O16 W1 O2' 109.7(10) . . ? O16 W1 O3' 115.0(10) . . ? O2' W1 O3' 135.3(11) . . ? O16 W1 O8' 111.6(9) . . ? O2' W1 O8' 94.1(11) . . ? O3' W1 O8' 70.7(11) . . ? O16 W1 O6 109.5(9) . . ? O2' W1 O6 71.3(11) . . ? O3' W1 O6 92.7(11) . . ? O8' W1 O6 138.9(11) . . ? O16 W1 O8 95.5(8) . . ? O2' W1 O8 87.0(11) . . ? O3' W1 O8 89.5(11) . . ? O8' W1 O8 21.1(9) . . ? O6 W1 O8 151.1(10) . . ? O16 W1 O6' 92.7(8) . . ? O2' W1 O6' 89.7(11) . . ? O3' W1 O6' 87.5(10) . . ? O8' W1 O6' 152.4(10) . . ? O6 W1 O6' 21.8(8) . . ? O8 W1 O6' 171.8(10) . . ? O16 W1 O3 94.7(8) . . ? O2' W1 O3 153.1(10) . . ? O3' W1 O3 22.7(9) . . ? O8' W1 O3 87.0(10) . . ? O6 W1 O3 90.4(10) . . ? O8 W1 O3 102.1(10) . . ? O6' W1 O3 77.7(9) . . ? O16 W1 O2 94.1(8) . . ? O2' W1 O2 18.5(9) . . ? O3' W1 O2 149.5(10) . . ? O8' W1 O2 90.9(10) . . ? O6 W1 O2 85.6(10) . . ? O8 W1 O2 78.2(9) . . ? O6' W1 O2 100.7(9) . . ? O3 W1 O2 171.1(9) . . ? O16 W1 O21 157.1(7) . 5_775 ? O2' W1 O21 84.9(10) . 5_775 ? O3' W1 O21 52.7(9) . 5_775 ? O8' W1 O21 83.9(9) . 5_775 ? O6 W1 O21 57.3(9) . 5_775 ? 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N5 C11 H11A 126.0 . . ? C12 C11 H11A 126.0 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag N1 C1 C2 C3 178.9(19) . . . . ? C6 C1 C2 C3 -6(3) . . . . ? C1 C2 C3 C4 3(3) . . . . ? C2 C3 C4 C5 2(4) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -3(3) . . . . ? N1 C1 C6 N2 -3(2) . . . 3_654 ? C2 C1 C6 N2 -178.8(16) . . . 3_654 ? N1 C1 C6 C5 179.8(16) . . . . ? C2 C1 C6 C5 4(3) . . . . ? C4 C5 C6 N2 -176.9(18) . . . 3_654 ? C4 C5 C6 C1 0(3) . . . . ? N3 C7 C9 N4 -1(3) . . . . ? C6 C1 N1 C1 1.6(12) . . . 2_565 ? C2 C1 N1 C1 177(2) . . . 2_565 ? C6 C1 N1 Ag1 -178.4(12) . . . . ? C2 C1 N1 Ag1 -3(2) . . . . ? N2 Ag1 N1 C1 -106(100) . . . . ? N2 Ag1 N1 C1 74(100) . . . 2_565 ? N1 Ag1 N2 C6 17(100) . . . 4_465 ? N1 Ag1 N2 C6 -163(100) . . . 3_655 ? N4 C8 N3 C7 1(3) . . . . ? C10 C8 N3 C7 177(2) . . . . ? C9 C7 N3 C8 0(3) . . . . ? N3 C8 N4 C9 -2(3) . . . . ? C10 C8 N4 C9 -177(3) . . . . ? N3 C8 N4 Ag2 179.7(15) . . . . ? C10 C8 N4 Ag2 5(4) . . . . ? C7 C9 N4 C8 2(3) . . . . ? C7 C9 N4 Ag2 -179.6(15) . . . . ? N4 Ag2 N4 C8 35(100) 2_665 . . . ? Ag3 Ag2 N4 C8 35(2) . . . . ? N4 Ag2 N4 C9 -143(100) 2_665 . . . ? Ag3 Ag2 N4 C9 -143.2(17) . . . . ? O9 W5 O1 W4 -166.0(13) . . . . ? O2 W5 O1 W4 -74.7(15) . . . . ? O7 W5 O1 W4 12(4) . . . . ? O1' W5 O1 W4 17(2) . . . . ? O17 W5 O1 W4 91.5(13) . . . . ? O2' W5 O1 W4 -52.9(14) . . . . ? O20 W5 O1 W4 0.6(11) . . . . ? O11 W4 O1 W5 164.9(14) . . . . ? O1' W4 O1 W5 -21(3) . . . . ? O10 W4 O1 W5 -93.1(13) . . . . ? O13 W4 O1 W5 -2(4) . . . . ? O8 W4 O1 W5 72.4(14) . . . . ? O8' W4 O1 W5 53.6(15) . . . . ? O20 W4 O1 W5 -0.6(11) . . . . ? O22 W4 O1 W5 -26.2(15) 5_775 . . . ? O9 W5 O2 W1 169.5(14) . . . . ? O7 W5 O2 W1 -88.1(14) . . . . ? O1' W5 O2 W1 56.5(15) . . . . ? O17 W5 O2 W1 10(4) . . . . ? O1 W5 O2 W1 78.4(15) . . . . ? O2' W5 O2 W1 -28(2) . . . . ? O20 W5 O2 W1 5.0(12) . . . . ? O16 W1 O2 W5 -170.5(14) . . . . ? O2' W1 O2 W5 42(3) . . . . ? O3' W1 O2 W5 -8(3) . . . . ? O8' W1 O2 W5 -58.8(16) . . . . ? O6 W1 O2 W5 80.2(15) . . . . ? O8 W1 O2 W5 -75.7(15) . . . . ? O6' W1 O2 W5 96.0(15) . . . . ? O3 W1 O2 W5 17(7) . . . . ? O21 W1 O2 W5 25.2(16) 5_775 . . . ? O20 W1 O2 W5 -4.9(12) . . . . ? O16 W1 O3 W2 -170.5(13) . . . 5_775 ? O2' W1 O3 W2 -15(3) . . . 5_775 ? O3' W1 O3 W2 35(2) . . . 5_775 ? O8' W1 O3 W2 78.1(15) . . . 5_775 ? O6 W1 O3 W2 -60.8(15) . . . 5_775 ? O8 W1 O3 W2 92.9(14) . . . 5_775 ? O6' W1 O3 W2 -78.7(14) . . . 5_775 ? O2 W1 O3 W2 2(7) . . . 5_775 ? O21 W1 O3 W2 -6.5(11) 5_775 . . 5_775 ? O20 W1 O3 W2 22.8(15) . . . 5_775 ? O16 W1 O6 W3 129(2) . . . 5_775 ? O2' W1 O6 W3 -126(3) . . . 5_775 ? O3' W1 O6 W3 11(3) . . . 5_775 ? O8' W1 O6 W3 -52(3) . . . 5_775 ? O8 W1 O6 W3 -83(3) . . . 5_775 ? O6' W1 O6 W3 88(4) . . . 5_775 ? O3 W1 O6 W3 34(3) . . . 5_775 ? O2 W1 O6 W3 -138(3) . . . 5_775 ? O21 W1 O6 W3 -30(2) 5_775 . . 5_775 ? O20 W1 O6 W3 -72(3) . . . 5_775 ? O11 W4 O8 W1 -173.4(15) . . . . ? O1' W4 O8 W1 -60.9(16) . . . . ? O10 W4 O8 W1 -14(4) . . . . ? O13 W4 O8 W1 84.2(16) . . . . ? O8' W4 O8 W1 40(2) . . . . ? O1 W4 O8 W1 -80.4(16) . . . . ? O20 W4 O8 W1 -9.8(13) . . . . ? O22 W4 O8 W1 22.7(17) 5_775 . . . ? O16 W1 O8 W4 171.9(15) . . . . ? O2' W1 O8 W4 62.4(17) . . . . ? O3' W1 O8 W4 -73.1(17) . . . . ? O8' W1 O8 W4 -47(3) . . . . ? O6 W1 O8 W4 22(3) . . . . ? O6' W1 O8 W4 -4(8) . . . . ? O3 W1 O8 W4 -92.1(16) . . . . ? O2 W1 O8 W4 78.8(16) . . . . ? O21 W1 O8 W4 -21.7(17) 5_775 . . . ? O20 W1 O8 W4 9.7(13) . . . . ? O15 W2 O18 W3 167.8(13) . . . . ? O18' W2 O18 W3 -21(2) . . . . ? O17 W2 O18 W3 -90.0(12) . . . . ? O12 W2 O18 W3 1(4) . . . . ? O3' W2 O18 W3 53.2(14) 5_775 . . . ? O3 W2 O18 W3 76.3(13) 5_775 . . . ? O21 W2 O18 W3 1.8(11) . . . . ? O14 W3 O18 W2 -166.8(12) . . . . ? O18' W3 O18 W2 22(2) . . . . ? O6 W3 O18 W2 -56.8(14) 5_775 . . . ? O5 W3 O18 W2 11(4) . . . . ? O10 W3 O18 W2 91.1(12) . . . . ? O6' W3 O18 W2 -75.6(13) 5_775 . . . ? O21 W3 O18 W2 -1.7(11) . . . . ? O11 W4 O1' W5 130(4) . . . . ? O10 W4 O1' W5 -129(4) . . . . ? O13 W4 O1' W5 -47(5) . . . . ? O8 W4 O1' W5 40(4) . . . . ? O8' W4 O1' W5 18(4) . . . . ? O1 W4 O1' W5 123(6) . . . . ? O20 W4 O1' W5 -32(3) . . . . ? O22 W4 O1' W5 -61(4) 5_775 . . . ? O9 W5 O1' W4 -131(4) . . . . ? O2 W5 O1' W4 -41(4) . . . . ? O7 W5 O1' W4 51(5) . . . . ? O17 W5 O1' W4 128(4) . . . . ? O1 W5 O1' W4 -127(6) . . . . ? O2' W5 O1' W4 -18(4) . . . . ? O20 W5 O1' W4 32(4) . . . . ? O16 W1 O2' W5 -126(3) . . . . ? O3' W1 O2' W5 55(4) . . . . ? O8' W1 O2' W5 -11(3) . . . . ? O6 W1 O2' W5 129(3) . . . . ? O8 W1 O2' W5 -31(3) . . . . ? O6' W1 O2' W5 141(3) . . . . ? O3 W1 O2' W5 80(4) . . . . ? O2 W1 O2' W5 -92(5) . . . . ? O21 W1 O2' W5 72(3) 5_775 . . . ? O20 W1 O2' W5 34(2) . . . . ? O9 W5 O2' W1 124(3) . . . . ? O2 W5 O2' W1 106(4) . . . . ? O7 W5 O2' W1 -135(3) . . . . ? O1' W5 O2' W1 12(3) . . . . ? O17 W5 O2' W1 -59(4) . . . . ? O1 W5 O2' W1 33(3) . . . . ? O20 W5 O2' W1 -35(3) . . . . ? O16 W1 O3' W2 -119(3) . . . 5_775 ? O2' W1 O3' W2 60(4) . . . 5_775 ? O8' W1 O3' W2 136(3) . . . 5_775 ? O6 W1 O3' W2 -6(3) . . . 5_775 ? O8 W1 O3' W2 145(3) . . . 5_775 ? O6' W1 O3' W2 -27(3) . . . 5_775 ? O3 W1 O3' W2 -91(4) . . . 5_775 ? O2 W1 O3' W2 80(4) . . . 5_775 ? O21 W1 O3' W2 38(3) 5_775 . . 5_775 ? O20 W1 O3' W2 77(3) . . . 5_775 ? O16 W1 O6' W3 176.5(14) . . . 5_775 ? O2' W1 O6' W3 -73.8(16) . . . 5_775 ? O3' W1 O6' W3 61.6(16) . . . 5_775 ? O8' W1 O6' W3 24(3) . . . 5_775 ? O6 W1 O6' W3 -42(2) . . . 5_775 ? O8 W1 O6' W3 -7(8) . . . 5_775 ? O3 W1 O6' W3 82.3(15) . . . 5_775 ? O2 W1 O6' W3 -88.8(15) . . . 5_775 ? O21 W1 O6' W3 10.9(12) 5_775 . . 5_775 ? O20 W1 O6' W3 -20.6(16) . . . 5_775 ? O16 W1 O8' W4 122(2) . . . . ? O2' W1 O8' W4 9(3) . . . . ? O3' W1 O8' W4 -128(3) . . . . ? O6 W1 O8' W4 -57(3) . . . . ? O8 W1 O8' W4 80(4) . . . . ? O6' W1 O8' W4 -88(3) . . . . ? O3 W1 O8' W4 -144(3) . . . . ? O2 W1 O8' W4 27(2) . . . . ? O21 W1 O8' W4 -76(2) 5_775 . . . ? O20 W1 O8' W4 -34(2) . . . . ? O11 W4 O8' W1 -123(2) . . . . ? O1' W4 O8' W1 -9(3) . . . . ? O10 W4 O8' W1 70(3) . . . . ? O13 W4 O8' W1 139(3) . . . . ? O8 W4 O8' W1 -86(4) . . . . ? O1 W4 O8' W1 -28(3) . . . . ? O20 W4 O8' W1 35(2) . . . . ? O22 W4 O8' W1 76(2) 5_775 . . . ? O14 W3 O18' W2 -128(4) . . . . ? O6 W3 O18' W2 -16(4) 5_775 . . . ? O5 W3 O18' W2 58(4) . . . . ? O10 W3 O18' W2 132(4) . . . . ? O6' W3 O18' W2 -38(4) 5_775 . . . ? O18 W3 O18' W2 -118(5) . . . . ? O21 W3 O18' W2 33(3) . . . . ? O15 W2 O18' W3 128(4) . . . . ? O17 W2 O18' W3 -130(4) . . . . ? O12 W2 O18' W3 -52(4) . . . . ? O3' W2 O18' W3 14(4) 5_775 . . . ? O3 W2 O18' W3 38(4) 5_775 . . . ? O18 W2 O18' W3 119(5) . . . . ? O21 W2 O18' W3 -33(3) . . . . ? O14 W3 O5 W6 -157.1(13) . . . 5_775 ? O18' W3 O5 W6 18(2) . . . 5_775 ? O6 W3 O5 W6 94.3(15) 5_775 . . 5_775 ? O10 W3 O5 W6 -55.6(13) . . . 5_775 ? O6' W3 O5 W6 109.7(14) 5_775 . . 5_775 ? O18 W3 O5 W6 25(4) . . . 5_775 ? O21 W3 O5 W6 37.3(14) . . . 5_775 ? O9 W5 O7 W6 -154.2(12) . . . . ? O2 W5 O7 W6 113.3(14) . . . . ? O1' W5 O7 W6 25(2) . . . . ? O17 W5 O7 W6 -52.0(12) . . . . ? O1 W5 O7 W6 28(4) . . . . ? O2' W5 O7 W6 93.6(13) . . . . ? O20 W5 O7 W6 38.8(12) . . . . ? O4 W6 O7 W5 155.2(12) . . . . ? O5 W6 O7 W5 -103.2(12) 5_775 . . . ? O13 W6 O7 W5 -27(2) 5_775 . . . ? O12 W6 O7 W5 52.6(12) . . . . ? O22 W6 O7 W5 -37.9(12) . . . . ? O19 W6 O7 W5 -12.1(11) 5_775 . . . ? O11 W4 O10 W3 -155.8(14) . . . . ? O1' W4 O10 W3 91.8(16) . . . . ? O13 W4 O10 W3 -53.8(15) . . . . ? O8 W4 O10 W3 45(4) . . . . ? O8' W4 O10 W3 12(3) . . . . ? O1 W4 O10 W3 110.2(15) . . . . ? O20 W4 O10 W3 41.2(15) . . . . ? O22 W4 O10 W3 5.6(13) 5_775 . . . ? O14 W3 O10 W4 155.5(14) . . . . ? O18' W3 O10 W4 -92.4(16) . . . . ? O6 W3 O10 W4 -14(3) 5_775 . . . ? O5 W3 O10 W4 53.7(15) . . . . ? O6' W3 O10 W4 -54(4) 5_775 . . . ? O18 W3 O10 W4 -112.9(16) . . . . ? O21 W3 O10 W4 -41.9(15) . . . . ? O4 W6 O12 W2 -155.3(12) . . . . ? O5 W6 O12 W2 25(2) 5_775 . . . ? O13 W6 O12 W2 103.4(13) 5_775 . . . ? O7 W6 O12 W2 -52.9(12) . . . . ? O22 W6 O12 W2 38.7(13) . . . . ? O19 W6 O12 W2 11.0(11) 5_775 . . . ? O15 W2 O12 W6 154.0(12) . . . . ? O18' W2 O12 W6 -25(2) . . . . ? O17 W2 O12 W6 52.2(12) . . . . ? O3' W2 O12 W6 -92.7(14) 5_775 . . . ? O3 W2 O12 W6 -113.7(13) 5_775 . . . ? O18 W2 O12 W6 -40(4) . . . . ? O21 W2 O12 W6 -40.2(13) . . . . ? O11 W4 O13 W6 154.7(12) . . . 5_775 ? O1' W4 O13 W6 -28(2) . . . 5_775 ? O10 W4 O13 W6 53.0(13) . . . 5_775 ? O8 W4 O13 W6 -111.3(14) . . . 5_775 ? O8' W4 O13 W6 -96.0(14) . . . 5_775 ? O1 W4 O13 W6 -39(3) . . . 5_775 ? O20 W4 O13 W6 -40.0(13) . . . 5_775 ? O22 W4 O13 W6 -11.8(11) 5_775 . . 5_775 ? O15 W2 O17 W5 -154.3(12) . . . . ? O18' W2 O17 W5 93.0(14) . . . . ? O12 W2 O17 W5 -52.6(12) . . . . ? O3' W2 O17 W5 17(2) 5_775 . . . ? O3 W2 O17 W5 39(4) 5_775 . . . ? O18 W2 O17 W5 114.6(13) . . . . ? O21 W2 O17 W5 41.7(13) . . . . ? O9 W5 O17 W2 154.8(12) . . . . ? O2 W5 O17 W2 -46(4) . . . . ? O7 W5 O17 W2 52.9(12) . . . . ? O1' W5 O17 W2 -92.7(14) . . . . ? O1 W5 O17 W2 -113.9(14) . . . . ? O2' W5 O17 W2 -22(2) . . . . ? O20 W5 O17 W2 -41.2(13) . . . . ? O19 P1 O19 O22 -2.0(14) 5_775 . . 5_775 ? O22 P1 O19 O22 180.0 . . . 5_775 ? O20 P1 O19 O22 -125.2(14) 5_775 . . 5_775 ? O20 P1 O19 O22 54.8(14) . . . 5_775 ? O21 P1 O19 O22 120.0(13) 5_775 . . 5_775 ? O21 P1 O19 O22 -60.0(13) . . . 5_775 ? O19 P1 O19 O20 123.2(10) 5_775 . . 5_775 ? O22 P1 O19 O20 125.2(14) 5_775 . . 5_775 ? O22 P1 O19 O20 -54.8(14) . . . 5_775 ? O20 P1 O19 O20 180.000(2) . . . 5_775 ? O21 P1 O19 O20 -114.7(12) 5_775 . . 5_775 ? O21 P1 O19 O20 65.3(12) . . . 5_775 ? O19 P1 O19 O21 -122.1(8) 5_775 . . 5_775 ? O22 P1 O19 O21 -120.0(13) 5_775 . . 5_775 ? O22 P1 O19 O21 60.0(13) . . . 5_775 ? O20 P1 O19 O21 114.7(12) 5_775 . . 5_775 ? O20 P1 O19 O21 -65.3(12) . . . 5_775 ? O21 P1 O19 O21 180.000(3) . . . 5_775 ? O19 P1 O19 W6 -2.3(19) 5_775 . . 5_775 ? O22 P1 O19 W6 -0.2(13) 5_775 . . 5_775 ? O22 P1 O19 W6 179.8(13) . . . 5_775 ? O20 P1 O19 W6 -125.4(19) 5_775 . . 5_775 ? O20 P1 O19 W6 54.6(19) . . . 5_775 ? O21 P1 O19 W6 119.8(16) 5_775 . . 5_775 ? O21 P1 O19 W6 -60.2(16) . . . 5_775 ? O19 P1 O20 O19 180.000(3) . . . 5_775 ? O22 P1 O20 O19 -130.5(14) 5_775 . . 5_775 ? O22 P1 O20 O19 49.5(14) . . . 5_775 ? O20 P1 O20 O19 -26(100) 5_775 . . 5_775 ? O21 P1 O20 O19 118.0(13) 5_775 . . 5_775 ? O21 P1 O20 O19 -62.0(13) . . . 5_775 ? O19 P1 O20 W5 -180.0(14) . . . . ? O19 P1 O20 W5 0.0(14) 5_775 . . . ? O22 P1 O20 W5 -130.5(16) 5_775 . . . ? O22 P1 O20 W5 49.5(16) . . . . ? O20 P1 O20 W5 -26(8) 5_775 . . . ? O21 P1 O20 W5 118.1(15) 5_775 . . . ? O21 P1 O20 W5 -61.9(15) . . . . ? O19 P1 O20 W4 -52.1(16) . . . . ? O19 P1 O20 W4 127.9(16) 5_775 . . . ? O22 P1 O20 W4 -2.6(11) 5_775 . . . ? O22 P1 O20 W4 177.4(11) . . . . ? O20 P1 O20 W4 102(32) 5_775 . . . ? O21 P1 O20 W4 -114.1(13) 5_775 . . . ? O21 P1 O20 W4 65.9(13) . . . . ? O19 P1 O20 W1 60.5(15) . . . . ? O19 P1 O20 W1 -119.5(15) 5_775 . . . ? O22 P1 O20 W1 110.0(14) 5_775 . . . ? O22 P1 O20 W1 -70.0(14) . . . . ? O20 P1 O20 W1 -145(49) 5_775 . . . ? O21 P1 O20 W1 -1.4(10) 5_775 . . . ? O21 P1 O20 W1 178.6(10) . . . . ? O9 W5 O20 P1 178.1(13) . . . . ? O2 W5 O20 P1 -133.6(16) . . . . ? O7 W5 O20 P1 -39.9(14) . . . . ? O1' W5 O20 P1 129.7(18) . . . . ? O17 W5 O20 P1 47.6(14) . . . . ? O1 W5 O20 P1 137.4(16) . . . . ? O2' W5 O20 P1 -119.0(17) . . . . ? O9 W5 O20 O19 178.1(17) . . . 5_775 ? O2 W5 O20 O19 -133.5(13) . . . 5_775 ? O7 W5 O20 O19 -39.9(11) . . . 5_775 ? O1' W5 O20 O19 129.7(15) . . . 5_775 ? O17 W5 O20 O19 47.6(11) . . . 5_775 ? O1 W5 O20 O19 137.5(13) . . . 5_775 ? O2' W5 O20 O19 -118.9(14) . . . 5_775 ? O9 W5 O20 W4 40(2) . . . . ? O2 W5 O20 W4 88.5(9) . . . . ? O7 W5 O20 W4 -177.8(6) . . . . ? O1' W5 O20 W4 -8.2(9) . . . . ? O17 W5 O20 W4 -90.3(6) . . . . ? O1 W5 O20 W4 -0.4(8) . . . . ? O2' W5 O20 W4 103.1(10) . . . . ? O9 W5 O20 W1 -52(2) . . . . ? O2 W5 O20 W1 -3.4(8) . . . . ? O7 W5 O20 W1 90.3(6) . . . . ? O1' W5 O20 W1 -100.2(11) . . . . ? O17 W5 O20 W1 177.7(6) . . . . ? O1 W5 O20 W1 -92.4(9) . . . . ? O2' W5 O20 W1 11.2(8) . . . . ? O11 W4 O20 P1 179.0(14) . . . . ? O1' W4 O20 P1 -131.8(17) . . . . ? O10 W4 O20 P1 -49.1(13) . . . . ? O13 W4 O20 P1 39.3(12) . . . . ? O8 W4 O20 P1 132.1(15) . . . . ? O8' W4 O20 P1 112.3(16) . . . . ? O1 W4 O20 P1 -140.4(15) . . . . ? O22 W4 O20 P1 2.2(10) 5_775 . . . ? O11 W4 O20 O19 -115(2) . . . 5_775 ? O1' W4 O20 O19 -65(2) . . . 5_775 ? O10 W4 O20 O19 17(2) . . . 5_775 ? O13 W4 O20 O19 106(2) . . . 5_775 ? O8 W4 O20 O19 -161(2) . . . 5_775 ? O8' W4 O20 O19 179(2) . . . 5_775 ? O1 W4 O20 O19 -74(2) . . . 5_775 ? O22 W4 O20 O19 69(2) 5_775 . . 5_775 ? O11 W4 O20 W5 -40(2) . . . . ? O1' W4 O20 W5 9.0(10) . . . . ? O10 W4 O20 W5 91.7(7) . . . . ? O13 W4 O20 W5 -179.9(6) . . . . ? O8 W4 O20 W5 -87.1(9) . . . . ? O8' W4 O20 W5 -106.9(11) . . . . ? O1 W4 O20 W5 0.4(8) . . . . ? O22 W4 O20 W5 143.0(12) 5_775 . . . ? O11 W4 O20 W1 53(2) . . . . ? O1' W4 O20 W1 102.3(12) . . . . ? O10 W4 O20 W1 -175.0(7) . . . . ? O13 W4 O20 W1 -86.6(7) . . . . ? O8 W4 O20 W1 6.1(9) . . . . ? O8' W4 O20 W1 -13.7(9) . . . . ? O1 W4 O20 W1 93.7(9) . . . . ? O22 W4 O20 W1 -123.7(12) 5_775 . . . ? O16 W1 O20 P1 176.8(12) . . . . ? O2' W1 O20 P1 122.6(16) . . . . ? O3' W1 O20 P1 -42.3(13) . . . . ? O8' W1 O20 P1 -113.8(16) . . . . ? O6 W1 O20 P1 51.2(13) . . . . ? O8 W1 O20 P1 -134.6(15) . . . . ? O6' W1 O20 P1 43.4(14) . . . . ? O3 W1 O20 P1 -37.5(14) . . . . ? O2 W1 O20 P1 139.1(14) . . . . ? O21 W1 O20 P1 1.3(9) 5_775 . . . ? O16 W1 O20 O19 115(2) . . . 5_775 ? O2' W1 O20 O19 60.5(19) . . . 5_775 ? O3' W1 O20 O19 -104.4(19) . . . 5_775 ? O8' W1 O20 O19 -176(2) . . . 5_775 ? O6 W1 O20 O19 -10.9(19) . . . 5_775 ? O8 W1 O20 O19 163(2) . . . 5_775 ? O6' W1 O20 O19 -19(2) . . . 5_775 ? O3 W1 O20 O19 -99.6(19) . . . 5_775 ? O2 W1 O20 O19 76.9(19) . . . 5_775 ? O21 W1 O20 O19 -60.9(17) 5_775 . . 5_775 ? O16 W1 O20 W5 40.8(19) . . . . ? O2' W1 O20 W5 -13.3(10) . . . . ? O3' W1 O20 W5 -178.3(9) . . . . ? O8' W1 O20 W5 110.3(12) . . . . ? O6 W1 O20 W5 -84.8(9) . . . . ? O8 W1 O20 W5 89.4(9) . . . . ? O6' W1 O20 W5 -92.6(9) . . . . ? O3 W1 O20 W5 -173.5(8) . . . . ? O2 W1 O20 W5 3.1(7) . . . . ? O21 W1 O20 W5 -134.7(11) 5_775 . . . ? O16 W1 O20 W4 -54.5(18) . . . . ? O2' W1 O20 W4 -108.7(12) . . . . ? O3' W1 O20 W4 86.4(9) . . . . ? O8' W1 O20 W4 14.9(10) . . . . ? O6 W1 O20 W4 179.8(10) . . . . ? O8 W1 O20 W4 -5.9(8) . . . . ? O6' W1 O20 W4 172.0(8) . . . . ? O3 W1 O20 W4 91.2(8) . . . . ? O2 W1 O20 W4 -92.3(9) . . . . ? O21 W1 O20 W4 129.9(11) 5_775 . . . ? O19 P1 O21 O19 180.000(3) . . . 5_775 ? O22 P1 O21 O19 127.0(12) 5_775 . . 5_775 ? O22 P1 O21 O19 -53.0(12) . . . 5_775 ? O20 P1 O21 O19 -120.3(12) 5_775 . . 5_775 ? O20 P1 O21 O19 59.7(12) . . . 5_775 ? O21 P1 O21 O19 0(100) 5_775 . . 5_775 ? O19 P1 O21 W2 180.0(12) . . . . ? O19 P1 O21 W2 0.0(12) 5_775 . . . ? O22 P1 O21 W2 127.0(14) 5_775 . . . ? O22 P1 O21 W2 -53.0(14) . . . . ? O20 P1 O21 W2 -120.3(13) 5_775 . . . ? O20 P1 O21 W2 59.7(13) . . . . ? O21 P1 O21 W2 0(48) 5_775 . . . ? O19 P1 O21 W3 53.6(14) . . . . ? O19 P1 O21 W3 -126.4(14) 5_775 . . . ? O22 P1 O21 W3 0.6(11) 5_775 . . . ? O22 P1 O21 W3 -179.4(11) . . . . ? O20 P1 O21 W3 113.3(13) 5_775 . . . ? O20 P1 O21 W3 -66.7(13) . . . . ? O21 P1 O21 W3 0(25) 5_775 . . . ? O19 P1 O21 W1 -61.2(13) . . . 5_775 ? O19 P1 O21 W1 118.8(13) 5_775 . . 5_775 ? O22 P1 O21 W1 -114.1(13) 5_775 . . 5_775 ? O22 P1 O21 W1 65.9(13) . . . 5_775 ? O20 P1 O21 W1 -1.5(10) 5_775 . . 5_775 ? O20 P1 O21 W1 178.5(10) . . . 5_775 ? O21 P1 O21 W1 0(12) 5_775 . . 5_775 ? O15 W2 O21 P1 -178.9(12) . . . . ? 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O14 W3 O21 P1 -179.1(12) . . . . ? O18' W3 O21 P1 128.3(17) . . . . ? O6 W3 O21 P1 -114.1(15) 5_775 . . . ? O5 W3 O21 P1 -37.5(12) . . . . ? O10 W3 O21 P1 49.1(12) . . . . ? O6' W3 O21 P1 -134.3(14) 5_775 . . . ? O18 W3 O21 P1 139.6(14) . . . . ? O14 W3 O21 O19 119(2) . . . 5_775 ? O18' W3 O21 O19 66(2) . . . 5_775 ? O6 W3 O21 O19 -176(2) 5_775 . . 5_775 ? O5 W3 O21 O19 -99.5(19) . . . 5_775 ? O10 W3 O21 O19 -12.9(19) . . . 5_775 ? O6' W3 O21 O19 164(2) 5_775 . . 5_775 ? O18 W3 O21 O19 77.5(19) . . . 5_775 ? O14 W3 O21 W2 42.6(19) . . . . ? O18' W3 O21 W2 -10.0(10) . . . . ? O6 W3 O21 W2 107.7(11) 5_775 . . . ? O5 W3 O21 W2 -175.8(6) . . . . ? O10 W3 O21 W2 -89.2(7) . . . . ? O6' W3 O21 W2 87.5(9) 5_775 . . . ? O18 W3 O21 W2 1.3(8) . . . . ? O14 W3 O21 W1 -52.4(19) . . . 5_775 ? O18' W3 O21 W1 -104.9(12) . . . 5_775 ? O6 W3 O21 W1 12.7(9) 5_775 . . 5_775 ? O5 W3 O21 W1 89.3(7) . . . 5_775 ? O10 W3 O21 W1 175.9(7) . . . 5_775 ? O6' W3 O21 W1 -7.5(8) 5_775 . . 5_775 ? 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