# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_k #TrackingRef 'k-1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C70 H60 Ag4 N14 O42 Si W12' _chemical_formula_weight 4434.97 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ag Ag -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.797(3) _cell_length_b 13.532(3) _cell_length_c 14.117(3) _cell_angle_alpha 77.43(3) _cell_angle_beta 82.70(3) _cell_angle_gamma 75.15(3) _cell_volume 2299.7(9) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.43 _exptl_crystal_size_mid 0.33 _exptl_crystal_size_min 0.31 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.202 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2003 _exptl_absorpt_coefficient_mu 15.873 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0558 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0837 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 22678 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0478 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0641 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 3.04 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 10419 _reflns_number_gt 8613 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0391P)^2^+260.6057P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 10419 _refine_ls_number_parameters 640 _refine_ls_number_restraints 44 _refine_ls_R_factor_all 0.1192 _refine_ls_R_factor_gt 0.1020 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2414 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2290 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.196 _refine_ls_restrained_S_all 1.193 _refine_ls_shift/su_max 0.006 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 1.01412(11) -0.24727(8) 0.51463(13) 0.0556(4) Uani 1 1 d . . . W2 W 1.14488(11) -0.71773(8) 0.65686(9) 0.0473(4) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.71402(8) -0.42320(8) 0.53452(7) 0.0317(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.87564(9) -0.39095(8) 0.70501(8) 0.0364(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.85948(9) -0.64342(8) 0.68898(8) 0.0355(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 1.16106(12) -0.46514(9) 0.66901(9) 0.0490(4) Uani 1 1 d . . . Ag1 Ag 1.1122(3) -1.1980(3) 0.7477(3) 0.0896(11) Uani 1 1 d . . . Ag2 Ag 1.5854(3) -0.8203(3) 0.1348(3) 0.0841(10) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 1.0000 -0.5000 0.5000 0.036(2) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.994(2) -0.618(2) 0.571(2) 0.019(6) Uani 0.50 1 d PU . . O2 O 1.096(2) -0.509(2) 0.4283(19) 0.015(5) Uani 0.50 1 d P . . O3 O 0.882(2) -0.451(2) 0.4529(18) 0.013(5) Uani 0.50 1 d PU . . O4 O 1.002(2) -0.427(2) 0.581(2) 0.020(6) Uani 0.50 1 d PU . . O5 O 0.743(3) -0.3070(19) 0.4403(15) 0.094(11) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.2367(19) -0.449(2) 0.7500(15) 0.059(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.267(4) -0.5028(18) 0.5693(16) 0.116(15) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.792(2) -0.7123(17) 0.7786(17) 0.068(7) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.817(2) -0.3406(18) 0.8012(16) 0.074(9) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.002(2) -0.703(3) 0.723(3) 0.117(15) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.020(2) -0.438(2) 0.738(3) 0.115(15) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5788(18) -0.3851(17) 0.550(3) 0.085(10) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.0976(18) -0.782(3) 0.572(3) 0.109(14) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.9094(18) -0.271(2) 0.623(3) 0.118(15) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.888(2) -0.728(3) 0.594(3) 0.129(17) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.162(3) -0.6092(17) 0.7122(15) 0.084(10) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.1238(19) -0.330(2) 0.598(3) 0.107(14) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.8621(18) -0.5307(14) 0.7451(15) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7546(17) -0.3651(13) 0.6265(13) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.0197(17) -0.1270(14) 0.5190(14) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.7425(17) -0.5552(15) 0.6193(14) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.2162(15) -0.8211(15) 0.7317(14) 0.040(4) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.898(3) -1.012(3) 0.694(3) 0.067(10) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.9308 -0.9904 0.6330 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.801(4) -0.960(2) 0.720(3) 0.075(12) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.7688 -0.8978 0.6803 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.746(3) -0.996(4) 0.806(3) 0.11(2) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.6762 -0.9598 0.8216 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.793(3) -1.084(4) 0.869(3) 0.083(14) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.7556 -1.1091 0.9261 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.899(3) -1.134(2) 0.843(2) 0.047(7) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.957(3) -1.227(2) 0.9044(18) 0.042(7) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.917(3) -1.266(3) 0.995(3) 0.068(11) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.8466 -1.2354 1.0170 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.980(3) -1.356(3) 1.060(3) 0.067(11) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.9539 -1.3800 1.1228 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.079(3) -1.401(3) 1.020(2) 0.068(11) Uani 1 1 d . . . H9A H 1.1215 -1.4617 1.0535 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.115(3) -1.353(3) 0.930(3) 0.060(8) Uani 1 1 d U . . H10A H 1.1846 -1.3815 0.9068 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.190(2) -1.041(2) 0.618(2) 0.038(6) Uani 1 1 d U . . H11A H 1.1322 -1.0000 0.6488 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.251(3) -0.994(2) 0.543(3) 0.056(9) Uani 1 1 d . . . H12A H 1.2337 -0.9221 0.5228 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.3373(19) -1.055(2) 0.4984(17) 0.036(6) Uani 1 1 d . . . C14 C 1.406(2) -1.002(2) 0.4146(18) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . C15 C 1.371(3) -0.896(2) 0.376(3) 0.067(11) Uani 1 1 d . . . H15A H 1.3090 -0.8565 0.4038 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.430(3) -0.849(3) 0.296(3) 0.070(12) Uani 1 1 d . . . H16A H 1.4043 -0.7783 0.2705 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 1.546(2) -1.000(2) 0.2949(19) 0.048(8) Uani 1 1 d . . . H17A H 1.6089 -1.0378 0.2666 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 1.495(3) -1.053(2) 0.370(2) 0.048(8) Uani 1 1 d . . . H18A H 1.5223 -1.1242 0.3914 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.358(2) -1.161(2) 0.526(3) 0.051(8) Uani 1 1 d . . . H19A H 1.4121 -1.2043 0.4930 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 1.297(2) -1.202(2) 0.603(2) 0.042(7) Uani 1 1 d . . . H20A H 1.3170 -1.2733 0.6251 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.546(2) -0.609(2) 0.1965(17) 0.085(13) Uani 1 1 d G . . H21A H 1.6022 -0.6377 0.2376 0.102 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.484(3) -0.508(2) 0.199(2) 0.17(3) Uani 1 1 d GU . . H22A H 1.4982 -0.4704 0.2409 0.201 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 1.400(3) -0.4649(15) 0.137(3) 0.18(3) Uani 1 1 d GU . . H23A H 1.3586 -0.3978 0.1386 0.215 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 1.3789(18) -0.522(2) 0.074(3) 0.14(2) Uani 1 1 d GU . . H24A H 1.3230 -0.4925 0.0329 0.165 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 1.4412(19) -0.6218(18) 0.0719(16) 0.071(12) Uani 1 1 d G . . N5 N 1.5248(18) -0.6653(13) 0.1332(15) 0.059(8) Uani 1 1 d G . . C26 C 1.4291(18) -0.6840(17) 0.0083(19) 0.071(13) Uani 1 1 d G . . C27 C 1.360(2) -0.643(2) -0.067(2) 0.16(3) Uani 1 1 d G . . H27A H 1.3227 -0.5739 -0.0761 0.190 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 1.348(3) -0.707(4) -0.128(2) 0.15(3) Uani 1 1 d G . . H28A H 1.3015 -0.6798 -0.1777 0.182 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 1.404(3) -0.811(4) -0.114(2) 0.19(5) Uani 1 1 d G . . H29A H 1.3952 -0.8534 -0.1543 0.233 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 1.472(3) -0.851(2) -0.039(2) 0.100(17) Uani 1 1 d G . . H30A H 1.5100 -0.9210 -0.0292 0.121 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 1.4852(17) -0.7880(18) 0.0223(16) 0.064(8) Uani 1 1 d G . . C31 C 1.779(2) -0.844(3) 0.003(2) 0.054(9) Uani 1 1 d . . . H31A H 1.7382 -0.7833 -0.0328 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 1.882(2) -0.888(2) -0.038(2) 0.051(8) Uani 1 1 d . . . H32A H 1.9071 -0.8600 -0.1000 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 1.9434(18) -0.9743(19) 0.0195(17) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . C34 C 1.899(3) -1.016(3) 0.107(2) 0.061(10) Uani 1 1 d . . . H34A H 1.9362 -1.0778 0.1444 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 1.798(2) -0.963(2) 0.1398(19) 0.045(8) Uani 1 1 d . . . H35A H 1.7723 -0.9862 0.2031 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.953(2) -1.1025(19) 0.7606(19) 0.053(7) Uani 1 1 d . . . N2 N 1.054(2) -1.267(2) 0.8721(15) 0.049(6) Uani 1 1 d . . . N3 N 1.2148(18) -1.1512(19) 0.6486(14) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . N4 N 1.5186(18) -0.9001(18) 0.2563(17) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . N7 N 1.7365(17) -0.8820(16) 0.0870(16) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . OW1 O 1.445(5) 0.675(5) 0.356(5) 0.20(2) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0466(7) 0.0175(5) 0.1085(12) -0.0190(6) -0.0313(7) 0.0000(5) W2 0.0685(8) 0.0230(5) 0.0450(6) -0.0095(4) -0.0367(6) 0.0171(5) W3 0.0330(5) 0.0291(5) 0.0277(5) 0.0000(4) -0.0019(4) -0.0023(4) W4 0.0383(6) 0.0283(5) 0.0364(5) -0.0015(4) 0.0033(4) -0.0036(4) W5 0.0322(5) 0.0374(6) 0.0362(5) -0.0130(4) 0.0028(4) -0.0047(4) W6 0.0711(9) 0.0340(6) 0.0485(7) 0.0134(5) -0.0407(6) -0.0248(6) Ag1 0.105(3) 0.092(3) 0.069(2) -0.0065(18) 0.0080(19) -0.033(2) Ag2 0.074(2) 0.080(2) 0.080(2) -0.0009(17) -0.0059(17) 0.0030(17) Si1 0.053(6) 0.017(4) 0.038(5) 0.006(4) -0.014(5) -0.010(4) O1 0.020(6) 0.019(6) 0.020(6) -0.0038(15) -0.0015(11) -0.0045(16) O2 0.013(12) 0.015(13) 0.017(13) -0.006(10) 0.001(10) -0.002(10) O3 0.013(5) 0.013(5) 0.013(5) -0.0025(14) -0.0010(11) -0.0032(15) O4 0.020(6) 0.020(6) 0.020(6) -0.0037(15) -0.0016(11) -0.0048(17) O5 0.22(4) 0.045(13) 0.026(11) 0.002(10) -0.008(16) -0.050(19) O6 0.062(14) 0.092(18) 0.042(11) -0.031(12) -0.005(10) -0.037(13) O7 0.30(5) 0.039(13) 0.027(11) -0.007(10) 0.023(18) -0.08(2) O8 0.10(2) 0.045(12) 0.058(14) 0.027(11) -0.021(13) -0.043(13) O9 0.12(2) 0.055(14) 0.045(12) -0.037(11) -0.043(13) 0.030(14) O10 0.046(14) 0.17(3) 0.18(3) -0.16(3) -0.043(17) 0.036(17) O11 0.038(13) 0.066(18) 0.21(4) 0.06(2) -0.036(18) -0.018(12) O12 0.036(12) 0.035(12) 0.19(3) -0.029(16) -0.035(16) 0.007(10) O13 0.033(12) 0.16(3) 0.16(3) -0.14(3) -0.041(15) 0.037(15) O14 0.037(12) 0.067(17) 0.20(3) 0.11(2) -0.046(17) -0.019(12) O15 0.039(13) 0.20(4) 0.17(3) -0.16(3) -0.055(17) 0.049(18) O16 0.19(3) 0.041(12) 0.028(10) 0.002(9) 0.003(15) -0.059(17) O17 0.044(13) 0.083(19) 0.15(3) 0.09(2) -0.041(16) -0.020(13) O18 0.067(13) 0.023(9) 0.052(12) 0.003(8) -0.032(10) -0.008(9) O19 0.068(13) 0.017(8) 0.037(10) 0.009(7) -0.026(9) -0.005(8) O20 0.054(12) 0.031(9) 0.047(11) -0.008(8) -0.015(9) -0.017(9) O21 0.053(12) 0.037(10) 0.043(11) 0.003(8) -0.024(9) -0.014(9) O22 0.040(4) 0.040(4) 0.040(4) -0.0072(13) -0.0028(11) -0.0090(14) C1 0.06(2) 0.047(19) 0.08(3) -0.004(18) 0.01(2) -0.010(17) C2 0.10(3) 0.026(15) 0.09(3) 0.013(16) -0.05(2) 0.007(17) C3 0.06(2) 0.16(5) 0.05(2) 0.00(3) 0.023(19) 0.03(3) C4 0.06(2) 0.12(4) 0.05(2) 0.01(2) 0.011(17) 0.00(2) C5 0.056(18) 0.052(17) 0.044(16) -0.022(14) 0.011(14) -0.027(15) C6 0.062(18) 0.048(16) 0.019(11) 0.000(11) 0.006(12) -0.026(14) C7 0.06(2) 0.09(3) 0.06(2) 0.00(2) 0.012(17) -0.05(2) C8 0.06(2) 0.05(2) 0.07(2) 0.007(18) 0.022(19) -0.015(17) C9 0.10(3) 0.06(2) 0.020(13) 0.011(13) -0.015(16) 0.01(2) C10 0.060(8) 0.060(8) 0.060(8) -0.0116(19) -0.0045(12) -0.014(2) C11 0.038(6) 0.038(6) 0.038(6) -0.0072(15) -0.0028(11) -0.0091(17) C12 0.053(18) 0.029(14) 0.08(2) -0.012(15) 0.018(17) -0.011(13) C13 0.020(11) 0.060(17) 0.021(11) -0.011(11) 0.009(9) -0.002(11) C14 0.030(13) 0.037(14) 0.032(13) -0.004(11) 0.001(10) -0.002(11) C15 0.09(3) 0.024(14) 0.07(2) -0.014(14) 0.04(2) -0.003(15) C16 0.07(2) 0.036(17) 0.08(2) 0.020(16) 0.017(19) 0.002(16) C17 0.036(14) 0.054(17) 0.030(13) 0.007(12) 0.013(11) 0.011(13) C18 0.063(19) 0.024(13) 0.041(15) 0.001(11) 0.017(14) -0.003(12) C19 0.036(15) 0.030(14) 0.08(2) -0.003(14) 0.004(15) -0.004(12) C20 0.047(16) 0.024(12) 0.047(16) 0.004(11) 0.008(13) -0.007(11) C21 0.10(3) 0.08(3) 0.08(3) -0.04(2) 0.00(3) -0.03(3) C22 0.22(6) 0.13(5) 0.17(6) -0.10(5) 0.15(5) -0.09(5) C23 0.12(4) 0.04(2) 0.33(9) -0.06(4) 0.16(4) 0.00(3) C24 0.09(3) 0.05(2) 0.19(5) 0.04(3) 0.08(3) 0.03(2) C25 0.053(19) 0.06(2) 0.07(2) 0.047(18) -0.016(17) 0.009(16) N5 0.09(2) 0.023(11) 0.042(14) 0.004(10) -0.006(14) 0.008(13) C26 0.023(14) 0.09(3) 0.08(3) 0.04(2) -0.026(15) -0.018(16) C27 0.12(5) 0.21(7) 0.13(5) 0.11(5) -0.04(4) -0.11(5) C28 0.15(6) 0.23(8) 0.10(4) 0.06(5) -0.10(4) -0.12(6) C29 0.21(8) 0.30(11) 0.11(5) 0.08(6) -0.10(5) -0.19(9) C30 0.10(4) 0.13(4) 0.08(3) -0.06(3) -0.01(3) -0.01(3) N6 0.043(15) 0.063(19) 0.08(2) 0.000(16) -0.017(14) -0.003(13) C31 0.036(15) 0.06(2) 0.036(15) 0.027(14) 0.004(12) 0.000(14) C32 0.051(17) 0.052(18) 0.027(13) 0.015(12) 0.010(12) 0.002(14) C33 0.024(12) 0.032(12) 0.029(12) -0.001(10) 0.002(9) 0.000(10) C34 0.047(17) 0.07(2) 0.037(15) 0.034(15) 0.003(13) 0.008(15) C35 0.030(13) 0.047(16) 0.031(13) 0.025(12) 0.002(10) 0.013(11) N1 0.064(17) 0.035(13) 0.051(15) -0.008(11) 0.016(13) -0.004(12) N2 0.064(16) 0.055(15) 0.018(10) 0.003(10) 0.011(10) -0.015(13) N3 0.035(11) 0.055(14) 0.022(10) -0.005(9) -0.003(9) -0.015(10) N4 0.033(11) 0.036(12) 0.043(13) 0.006(10) 0.009(10) -0.005(9) N7 0.029(10) 0.026(10) 0.037(11) 0.006(9) 0.008(9) 0.016(8) OW1 0.20(2) 0.20(2) 0.20(2) -0.040(4) -0.0155(18) -0.048(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O20 1.661(18) . ? W1 O15 1.88(3) 2_746 ? W1 O13 1.90(2) 2_746 ? W1 O17 1.91(2) . ? W1 O14 1.93(3) . ? W1 O1 2.43(3) 2_746 ? W1 O4 2.45(3) . ? W2 O22 1.689(19) . ? W2 O13 1.87(2) . ? W2 O16 1.88(2) . ? W2 O5 1.90(3) 2_746 ? W2 O10 1.92(3) . ? W2 O1 2.36(3) . ? W2 O3 2.44(3) 2_746 ? W3 O12 1.67(2) . ? W3 O19 1.844(19) . ? W3 O21 1.898(18) . ? W3 O7 1.91(2) 2_746 ? W3 O5 1.91(2) . ? W3 O3 2.28(3) . ? W3 O2 2.45(3) 2_746 ? W4 O9 1.66(2) . ? W4 O11 1.88(2) . ? W4 O14 1.89(2) . ? W4 O18 1.898(18) . ? W4 O19 1.933(19) . ? W4 O4 2.27(3) . ? W4 O2 2.49(3) 2_746 ? W5 O8 1.69(2) . ? W5 O18 1.875(19) . ? W5 O10 1.88(2) . ? W5 O21 1.893(18) . ? W5 O15 1.89(2) . ? W5 O1 2.28(3) . ? W5 O2 2.49(3) 2_746 ? W6 O6 1.67(2) . ? W6 O17 1.86(2) . ? W6 O7 1.88(3) . ? W6 O16 1.91(2) . ? W6 O11 1.93(3) . ? W6 O4 2.41(3) . ? W6 O3 2.44(3) 2_746 ? Ag1 N3 1.91(2) . ? Ag1 N2 1.95(2) . ? Ag1 N1 2.12(3) . ? Ag2 N7 1.995(19) . ? Ag2 N4 2.03(2) . ? Ag2 N5 2.037(17) . ? Ag2 N6 2.070(19) . ? Si1 O2 1.49(3) 2_746 ? Si1 O2 1.49(3) . ? Si1 O3 1.65(3) 2_746 ? Si1 O3 1.65(3) . ? Si1 O4 1.67(3) . ? Si1 O4 1.67(3) 2_746 ? Si1 O1 1.70(3) 2_746 ? Si1 O1 1.70(3) . ? O1 O2 1.81(4) 2_746 ? O1 W1 2.43(3) 2_746 ? O2 O3 1.68(4) 2_746 ? O2 O4 1.73(4) 2_746 ? O2 O1 1.81(4) 2_746 ? O2 W3 2.45(3) 2_746 ? O2 W4 2.49(3) 2_746 ? O2 W5 2.49(3) 2_746 ? O3 O2 1.68(4) 2_746 ? O3 W2 2.44(3) 2_746 ? O3 W6 2.44(3) 2_746 ? O4 O2 1.73(4) 2_746 ? O5 W2 1.90(3) 2_746 ? O7 W3 1.91(2) 2_746 ? O13 W1 1.90(2) 2_746 ? O15 W1 1.88(3) 2_746 ? C1 C2 1.31(5) . ? C1 N1 1.46(4) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.38(6) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.37(6) . ? C3 H3A 0.9300 . ? C4 C5 1.40(5) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 N1 1.32(4) . ? C5 C6 1.44(4) . ? C6 N2 1.29(4) . ? C6 C7 1.37(4) . ? C7 C8 1.46(5) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 C9 1.37(5) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.37(5) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 N2 1.38(4) . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.36(4) . ? C11 N3 1.43(3) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 C13 1.38(4) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C19 1.37(4) . ? C13 C14 1.54(3) . ? C14 C18 1.34(4) . ? C14 C15 1.39(4) . ? C15 C16 1.40(4) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 N4 1.30(4) . ? C16 H16A 0.9300 . ? C17 N4 1.31(3) . ? C17 C18 1.35(4) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.35(4) . ? C19 H19A 0.9300 . ? C20 N3 1.28(3) . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.3900 . ? C21 N5 1.3900 . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 C23 1.3900 . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 C24 1.3900 . ? C23 H23A 0.9300 . ? C24 C25 1.3900 . ? C24 H24A 0.9300 . ? C25 N5 1.3900 . ? C25 C26 1.40(3) . ? C26 C27 1.3900 . ? 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O3 Si1 O1 106.7(13) . . ? O4 Si1 O1 103.2(14) . . ? O4 Si1 O1 76.8(14) 2_746 . ? O1 Si1 O1 180(2) 2_746 . ? Si1 O1 O2 50.1(11) . 2_746 ? Si1 O1 W5 124.1(14) . . ? O2 O1 W5 74.0(12) 2_746 . ? Si1 O1 W2 119.6(14) . . ? O2 O1 W2 134.8(17) 2_746 . ? W5 O1 W2 98.9(10) . . ? Si1 O1 W1 116.1(14) . 2_746 ? O2 O1 W1 130.0(17) 2_746 2_746 ? W5 O1 W1 97.3(10) . 2_746 ? W2 O1 W1 95.0(10) . 2_746 ? Si1 O2 O3 62.4(13) . 2_746 ? Si1 O2 O4 62.3(13) . 2_746 ? O3 O2 O4 101.5(19) 2_746 2_746 ? Si1 O2 O1 61.1(13) . 2_746 ? O3 O2 O1 100.6(18) 2_746 2_746 ? O4 O2 O1 96.8(18) 2_746 2_746 ? Si1 O2 W3 126.4(15) . 2_746 ? O3 O2 W3 64.0(12) 2_746 2_746 ? O4 O2 W3 130.8(16) 2_746 2_746 ? O1 O2 W3 131.1(16) 2_746 2_746 ? Si1 O2 W4 124.4(15) . 2_746 ? O3 O2 W4 130.9(16) 2_746 2_746 ? O4 O2 W4 62.1(12) 2_746 2_746 ? O1 O2 W4 125.9(16) 2_746 2_746 ? W3 O2 W4 91.3(8) 2_746 2_746 ? Si1 O2 W5 122.8(14) . 2_746 ? O3 O2 W5 129.1(16) 2_746 2_746 ? O4 O2 W5 126.5(16) 2_746 2_746 ? O1 O2 W5 61.7(12) 2_746 2_746 ? W3 O2 W5 91.3(9) 2_746 2_746 ? W4 O2 W5 90.4(8) 2_746 2_746 ? Si1 O3 O2 53.0(12) . 2_746 ? Si1 O3 W3 127.5(14) . . ? O2 O3 W3 74.5(13) 2_746 . ? Si1 O3 W2 117.9(13) . 2_746 ? O2 O3 W2 133.5(16) 2_746 2_746 ? W3 O3 W2 96.9(9) . 2_746 ? Si1 O3 W6 117.6(13) . 2_746 ? O2 O3 W6 133.6(16) 2_746 2_746 ? W3 O3 W6 97.3(9) . 2_746 ? W2 O3 W6 92.4(9) 2_746 2_746 ? Si1 O4 O2 51.9(12) . 2_746 ? Si1 O4 W4 127.6(15) . . ? O2 O4 W4 75.6(13) 2_746 . ? Si1 O4 W6 118.2(14) . . ? O2 O4 W6 136.4(17) 2_746 . ? W4 O4 W6 98.1(10) . . ? Si1 O4 W1 116.2(14) . . ? O2 O4 W1 130.5(17) 2_746 . ? W4 O4 W1 96.7(10) . . ? W6 O4 W1 92.9(10) . . ? W2 O5 W3 136.3(18) 2_746 . ? W6 O7 W3 139(2) . 2_746 ? W5 O10 W2 137(2) . . ? W4 O11 W6 136(2) . . ? W2 O13 W1 138.8(15) . 2_746 ? W4 O14 W1 134.8(19) . . ? W1 O15 W5 139(2) 2_746 . ? W2 O16 W6 136.7(12) . . ? W6 O17 W1 137.7(17) . . ? W5 O18 W4 138.8(12) . . ? W3 O19 W4 138.1(11) . . ? W5 O21 W3 137.3(11) . . ? C2 C1 N1 120(3) . . ? C2 C1 H1A 120.1 . . ? N1 C1 H1A 120.1 . . ? C1 C2 C3 121(3) . . ? C1 C2 H2A 119.6 . . ? C3 C2 H2A 119.6 . . ? C4 C3 C2 121(3) . . ? C4 C3 H3A 119.3 . . ? C2 C3 H3A 119.3 . . ? C3 C4 C5 117(3) . . ? C3 C4 H4A 121.4 . . ? C5 C4 H4A 121.4 . . ? N1 C5 C4 123(3) . . ? N1 C5 C6 115(3) . . ? C4 C5 C6 122(3) . . ? N2 C6 C7 121(3) . . ? N2 C6 C5 116(2) . . ? C7 C6 C5 123(3) . . ? C6 C7 C8 122(3) . . ? C6 C7 H7A 118.9 . . ? C8 C7 H7A 118.9 . . ? C9 C8 C7 115(3) . . ? C9 C8 H8A 122.4 . . ? C7 C8 H8A 122.4 . . ? C10 C9 C8 118(3) . . ? C10 C9 H9A 120.9 . . ? C8 C9 H9A 120.9 . . ? C9 C10 N2 125(3) . . ? C9 C10 H10A 117.4 . . ? N2 C10 H10A 117.4 . . ? C12 C11 N3 121(3) . . ? C12 C11 H11A 119.4 . . ? N3 C11 H11A 119.4 . . ? C11 C12 C13 119(3) . . ? C11 C12 H12A 120.6 . . ? C13 C12 H12A 120.6 . . ? C19 C13 C12 120(3) . . ? C19 C13 C14 122(2) . . ? C12 C13 C14 119(3) . . ? C18 C14 C15 116(3) . . ? C18 C14 C13 124(2) . . ? C15 C14 C13 120(2) . . ? C14 C15 C16 120(3) . . ? C14 C15 H15A 119.9 . . ? C16 C15 H15A 119.9 . . ? N4 C16 C15 122(3) . . ? N4 C16 H16A 118.9 . . ? C15 C16 H16A 118.9 . . ? N4 C17 C18 128(3) . . ? N4 C17 H17A 116.0 . . ? C18 C17 H17A 116.0 . . ? C14 C18 C17 119(3) . . ? C14 C18 H18A 120.6 . . ? C17 C18 H18A 120.6 . . ? C20 C19 C13 118(3) . . ? C20 C19 H19A 121.1 . . ? C13 C19 H19A 121.1 . . ? N3 C20 C19 127(3) . . ? N3 C20 H20A 116.7 . . ? C19 C20 H20A 116.7 . . ? C22 C21 N5 120.0 . . ? C22 C21 H21A 120.0 . . ? N5 C21 H21A 120.0 . . ? C23 C22 C21 120.0 . . ? C23 C22 H22A 120.0 . . ? C21 C22 H22A 120.0 . . ? C22 C23 C24 120.0 . . ? C22 C23 H23A 120.0 . . ? C24 C23 H23A 120.0 . . ? C23 C24 C25 120.0 . . ? C23 C24 H24A 120.0 . . ? C25 C24 H24A 120.0 . . ? N5 C25 C24 120.0 . . ? N5 C25 C26 115.5(19) . . ? C24 C25 C26 124.5(19) . . ? C25 N5 C21 120.0 . . ? C25 N5 Ag2 112.5(14) . . ? C21 N5 Ag2 126.6(13) . . ? C27 C26 N6 120.0 . . ? C27 C26 C25 120.9(19) . . ? N6 C26 C25 119.1(19) . . ? C28 C27 C26 120.0 . . ? C28 C27 H27A 120.0 . . ? C26 C27 H27A 120.0 . . ? C27 C28 C29 120.0 . . ? C27 C28 H28A 120.0 . . ? C29 C28 H28A 120.0 . . ? C28 C29 C30 120.0 . . ? C28 C29 H29A 120.0 . . ? C30 C29 H29A 120.0 . . ? N6 C30 C29 120.0 . . ? N6 C30 H30A 120.0 . . ? C29 C30 H30A 120.0 . . ? C30 N6 C26 120.0 . . ? C30 N6 Ag2 130.0(14) . . ? C26 N6 Ag2 109.9(14) . . ? N7 C31 C32 125(2) . . ? N7 C31 H31A 117.7 . . ? C32 C31 H31A 117.7 . . ? C33 C32 C31 117(2) . . ? C33 C32 H32A 121.7 . . ? C31 C32 H32A 121.7 . . ? C34 C33 C32 119(2) . . ? C34 C33 C33 121(3) . 2_935 ? C32 C33 C33 120(3) . 2_935 ? C33 C34 C35 118(2) . . ? C33 C34 H34A 121.2 . . ? C35 C34 H34A 121.2 . . ? N7 C35 C34 124(2) . . ? N7 C35 H35A 117.8 . . ? C34 C35 H35A 117.8 . . ? C5 N1 C1 118(3) . . ? C5 N1 Ag1 112(2) . . ? C1 N1 Ag1 130(2) . . ? C6 N2 C10 118(2) . . ? C6 N2 Ag1 118(2) . . ? C10 N2 Ag1 123(2) . . ? C20 N3 C11 116(2) . . ? C20 N3 Ag1 131(2) . . ? C11 N3 Ag1 113.1(17) . . ? C16 N4 C17 115(2) . . ? C16 N4 Ag2 116.1(19) . . ? C17 N4 Ag2 128.7(18) . . ? C31 N7 C35 117(2) . . ? C31 N7 Ag2 121.7(18) . . ? C35 N7 Ag2 121.4(17) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _refine_diff_density_max 3.193 _refine_diff_density_min -5.523 _refine_diff_density_rms 0.475 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 855041' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_k #TrackingRef 'k-3.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C40 H37 Cu Mo12 N8 O41 Si' _chemical_formula_weight 2528.69 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M p2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 12.208(2) _cell_length_b 22.960(5) _cell_length_c 12.372(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 113.85(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3171.8(11) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.29 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.17 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.648 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2416 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.741 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5037 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6530 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 31375 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0636 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0793 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -27 _diffrn_reflns_limit_k_max 27 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 1.77 _diffrn_reflns_theta_max 25.34 _reflns_number_total 11069 _reflns_number_gt 10310 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; restraints used in refinements: isor 0.002 ow1 Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0621P)^2^+24.6637P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.19(4) _refine_ls_number_reflns 11069 _refine_ls_number_parameters 928 _refine_ls_number_restraints 7 _refine_ls_R_factor_all 0.0567 _refine_ls_R_factor_gt 0.0525 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1321 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1274 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.015 _refine_ls_restrained_S_all 1.015 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 1.69209(9) 0.17170(4) 1.15203(9) 0.0181(2) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 1.55476(10) 0.42481(4) 1.39006(10) 0.0217(2) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 1.51821(9) 0.42411(4) 1.10387(10) 0.0201(2) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 1.73067(10) 0.17482(4) 1.46534(10) 0.0218(2) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 1.87007(9) 0.39182(4) 1.45205(10) 0.0206(2) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 1.45656(10) 0.22849(4) 1.41125(10) 0.0206(2) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 1.81924(9) 0.36669(4) 1.16518(10) 0.0200(2) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 1.70346(10) 0.30229(4) 1.58675(9) 0.0202(2) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 1.40270(9) 0.20354(4) 1.09839(10) 0.0194(2) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 1.93372(9) 0.26115(5) 1.37215(10) 0.0233(2) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 1.33297(9) 0.34722(4) 1.18793(10) 0.0185(2) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 1.55190(10) 0.28268(4) 0.97171(9) 0.0214(2) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 1.6307(3) 0.29774(15) 1.2793(3) 0.0177(6) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 1.0554(2) 0.56407(9) 0.8921(2) 0.0585(6) Uani 1 1 d . . . O19 O 1.1854(8) 0.3568(4) 1.1563(9) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 1.5365(9) 0.2887(5) 0.8310(8) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 1.7233(8) 0.4277(4) 1.4139(8) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 2.0645(9) 0.2291(4) 1.4017(9) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.3520(8) 0.1936(4) 1.4394(9) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 1.7383(9) 0.3205(4) 1.7297(8) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.5870(7) 0.2538(3) 1.1675(7) 0.0203(18) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.7470(9) 0.1076(4) 1.1311(9) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.6801(8) 0.4160(4) 1.1424(9) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 1.5951(9) 0.3694(4) 1.5060(9) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 1.5429(9) 0.4850(4) 1.4609(9) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 1.7669(9) 0.2280(4) 1.6057(8) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 1.9816(8) 0.3261(4) 1.4708(8) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 1.3349(7) 0.2814(4) 1.1032(8) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.3916(8) 0.4061(3) 1.3159(8) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.8826(9) 0.4066(5) 1.0915(10) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.5001(7) 0.3525(4) 1.0023(8) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.4270(9) 0.1938(4) 1.2510(9) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.5294(8) 0.4647(4) 1.2347(8) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 1.2793(9) 0.1637(4) 1.0249(9) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 1.6300(7) 0.2632(4) 1.3947(8) 0.0238(19) Uani 1 1 d . . . O36 O 1.5412(7) 0.3530(3) 1.2503(7) 0.0182(17) Uani 1 1 d . . . O35 O 1.3767(9) 0.2920(4) 1.3260(9) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 1.8280(8) 0.2140(4) 1.2320(8) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 1.3522(8) 0.4002(4) 1.0855(8) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.9649(9) 0.4365(5) 1.5575(9) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.6493(8) 0.2081(4) 1.0081(8) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 1.9436(8) 0.3151(4) 1.2446(9) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.6958(8) 0.1548(4) 1.3131(9) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.8028(10) 0.1150(4) 1.5410(9) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 1.7649(7) 0.3211(3) 1.3067(7) 0.0191(18) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.8690(8) 0.2194(4) 1.4556(8) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 1.8171(8) 0.3408(4) 1.5542(9) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.4237(9) 0.2383(4) 0.9575(8) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.4775(9) 0.4753(4) 0.9996(9) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.7180(8) 0.3178(4) 1.0571(9) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.9570(13) 0.5678(5) 0.7176(11) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.5428(9) 0.2649(4) 1.5522(9) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.5205(9) 0.1487(4) 1.0987(8) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O40 O 1.5791(9) 0.1643(4) 1.4643(9) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O39 O 1.8895(8) 0.4148(4) 1.3175(8) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C34 C 1.3527(12) 0.4317(7) 0.5724(13) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . C33 C 1.4577(15) 0.4574(6) 0.6685(15) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.6266(14) 0.6101(7) 0.3104(13) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.6008 0.6258 0.3653 0.049 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 1.1707(11) 0.5706(5) 1.0598(10) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . C26 C 1.1044(13) 0.6684(5) 1.0188(12) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . C25 C 1.1852(12) 0.6263(6) 1.1027(12) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.5949(11) 0.5925(5) 0.1115(11) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 1.0272(12) 0.6474(4) 0.9169(11) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 1.1359(15) 0.3079(6) 0.7702(14) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . C30 C 0.9421(14) 0.6803(6) 0.8396(15) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.8872 0.6635 0.7706 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 1.1070(14) 0.7288(6) 1.0424(14) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H27A H 1.1662 0.7448 1.1099 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.7338(12) 0.5785(5) 0.3481(11) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . C4 C 1.1186(13) 0.3680(6) 0.8037(12) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.7625(13) 0.5517(6) 0.2646(13) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.8306 0.5285 0.2886 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.8106(13) 0.5734(6) 0.4769(13) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . N7 N 1.6662(16) 0.5048(7) 0.8477(14) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 1.0922(13) 0.4805(5) 0.8699(12) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.5613(12) 0.6175(6) 0.1940(15) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.4921 0.6400 0.1690 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.2026(14) 0.4100(6) 0.8184(14) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . H5A H 1.2709 0.4010 0.8060 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.2286(15) 0.5276(8) 1.1320(13) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . H21A H 1.2160 0.4897 1.1030 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.6942(15) 0.5582(7) 0.1471(13) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.7152 0.5395 0.0916 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 1.5478(14) 0.4220(7) 0.7427(14) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H39A H 1.5440 0.3817 0.7330 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 1.2422(14) 0.3465(8) 0.4638(15) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . H37A H 1.2376 0.3061 0.4575 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.9364(15) 0.5812(7) 0.5149(13) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.9728 0.5883 0.4631 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.9330(16) 0.7400(7) 0.8598(16) 0.048(4) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.8722 0.7630 0.8071 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.0224(14) 0.3840(7) 0.8283(16) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.9654 0.3561 0.8237 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.8324(16) 0.5604(8) 0.6759(14) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.7979 0.5533 0.7293 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 1.2547(16) 0.4665(9) 0.4997(18) 0.060(5) Uani 1 1 d . . . H35A H 1.2534 0.5063 0.5138 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 1.2152(19) 0.2935(8) 0.7220(17) 0.065(6) Uani 1 1 d . . . H2A H 1.2639 0.3231 0.7145 0.078 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 1.1528(15) 0.3809(7) 0.3915(14) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . C23 C 1.3281(17) 0.5949(9) 1.2874(14) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . H23A H 1.3847 0.6031 1.3631 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 1.6464(16) 0.4488(8) 0.8343(17) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . H40A H 1.7018 0.4244 0.8896 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 1.2661(14) 0.6388(8) 1.2149(13) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . H24A H 1.2785 0.6772 1.2413 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 1.3400(14) 0.3738(8) 0.5469(14) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H38A H 1.4046 0.3501 0.5905 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 1.4720(18) 0.5167(8) 0.6821(18) 0.065(6) Uani 1 1 d . . . H32A H 1.4170 0.5427 0.6307 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.3058(15) 0.5363(8) 1.2467(16) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . H22A H 1.3424 0.5052 1.2963 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.1869(14) 0.4657(6) 0.8514(17) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H6A H 1.2453 0.4936 0.8609 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 1.0204(17) 0.7629(7) 0.9635(17) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . H28A H 1.0193 0.8024 0.9789 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.7626(15) 0.5635(6) 0.5597(14) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.6803 0.5590 0.5341 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.0086(18) 0.4395(7) 0.8593(16) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.9415 0.4494 0.8732 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 1.0004(14) 0.5771(6) 0.6373(14) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . H16A H 1.0831 0.5814 0.6653 0.052 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 1.1555(17) 0.1954(7) 0.6920(17) 0.080(6) Uani 1 1 d . . . C9 C 1.0601(19) 0.2630(8) 0.774(2) 0.071(6) Uani 1 1 d . . . H9A H 1.0006 0.2699 0.8010 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.077(2) 0.2047(9) 0.733(2) 0.091(8) Uani 1 1 d . . . H10A H 1.0290 0.1741 0.7383 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 1.1601(17) 0.4401(10) 0.406(2) 0.070(6) Uani 1 1 d . . . H36A H 1.1005 0.4634 0.3529 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 1.229(2) 0.2387(9) 0.684(2) 0.082(7) Uani 1 1 d . . . H1A H 1.2854 0.2313 0.6531 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 1.576(2) 0.5359(10) 0.779(3) 0.108(10) Uani 1 1 d . . . H31A H 1.5794 0.5755 0.7963 0.129 Uiso 1 1 calc R . . OW1 O 0.8906(15) 0.5466(8) 0.9755(15) 0.097(5) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0178(5) 0.0159(5) 0.0168(5) -0.0024(4) 0.0030(4) 0.0022(4) Mo2 0.0267(6) 0.0112(4) 0.0232(6) -0.0034(4) 0.0058(5) -0.0023(4) Mo3 0.0177(5) 0.0140(5) 0.0206(6) 0.0086(4) -0.0006(4) -0.0022(4) Mo4 0.0275(6) 0.0145(5) 0.0198(6) 0.0079(4) 0.0057(5) 0.0033(4) Mo5 0.0174(5) 0.0195(5) 0.0187(6) -0.0030(4) 0.0009(4) -0.0068(4) Mo6 0.0221(6) 0.0152(5) 0.0255(6) 0.0056(4) 0.0108(5) -0.0017(4) Mo7 0.0152(5) 0.0218(5) 0.0203(6) 0.0053(4) 0.0043(4) -0.0029(4) Mo8 0.0258(6) 0.0176(5) 0.0140(5) 0.0010(4) 0.0047(5) -0.0012(4) Mo9 0.0188(5) 0.0143(5) 0.0204(6) -0.0037(4) 0.0032(5) -0.0067(4) Mo10 0.0147(5) 0.0251(5) 0.0249(6) 0.0064(5) 0.0027(5) 0.0032(4) Mo11 0.0124(5) 0.0141(5) 0.0253(6) 0.0014(4) 0.0038(4) -0.0022(4) Mo12 0.0248(6) 0.0206(5) 0.0135(5) 0.0007(4) 0.0023(5) -0.0039(4) Si1 0.0178(15) 0.0159(14) 0.0143(16) 0.0012(12) 0.0012(12) -0.0017(12) Cu1 0.0730(16) 0.0369(11) 0.0426(13) -0.0056(10) -0.0005(12) 0.0103(11) O19 0.023(5) 0.031(5) 0.049(7) -0.001(5) 0.001(5) 0.002(4) O18 0.043(6) 0.044(6) 0.024(5) -0.007(5) 0.014(5) -0.009(5) O17 0.031(5) 0.028(5) 0.025(5) 0.004(4) 0.007(4) -0.014(4) O16 0.032(6) 0.037(5) 0.043(6) 0.008(5) 0.013(5) 0.016(4) O15 0.030(5) 0.024(5) 0.051(7) 0.009(4) 0.016(5) -0.013(4) O14 0.035(6) 0.049(6) 0.016(5) 0.006(4) 0.008(4) 0.006(5) O13 0.013(4) 0.013(4) 0.026(5) 0.000(3) -0.001(4) 0.002(3) O12 0.050(6) 0.024(5) 0.039(6) -0.006(4) 0.022(5) 0.001(4) O11 0.027(5) 0.024(5) 0.044(6) 0.008(4) 0.003(5) -0.007(4) O10 0.039(6) 0.019(5) 0.051(7) 0.006(4) 0.024(5) -0.005(4) O9 0.042(6) 0.013(4) 0.040(6) -0.008(4) 0.012(5) 0.002(4) O8 0.039(6) 0.024(5) 0.032(6) 0.000(4) 0.012(5) 0.003(4) O7 0.025(5) 0.036(5) 0.029(6) 0.000(4) 0.007(4) -0.002(4) O6 0.021(5) 0.023(4) 0.025(5) 0.008(4) -0.002(4) -0.003(4) O5 0.028(5) 0.011(4) 0.044(6) 0.000(4) 0.014(5) -0.001(3) O4 0.035(6) 0.052(7) 0.056(7) 0.011(6) 0.026(6) -0.009(5) O3 0.015(4) 0.020(4) 0.041(6) 0.002(4) 0.003(4) -0.006(4) O2 0.044(6) 0.023(5) 0.039(6) -0.005(4) 0.020(5) -0.010(4) O1 0.027(5) 0.024(5) 0.033(6) 0.005(4) 0.010(4) -0.001(4) O38 0.033(5) 0.022(5) 0.049(7) -0.012(4) 0.007(5) -0.014(4) O37 0.027(5) 0.020(4) 0.029(5) 0.006(4) 0.016(4) -0.002(4) O36 0.012(4) 0.016(4) 0.021(5) 0.000(3) 0.002(3) -0.002(3) O35 0.037(6) 0.020(4) 0.044(6) 0.006(4) 0.018(5) 0.005(4) O34 0.030(5) 0.019(4) 0.036(6) 0.000(4) 0.013(4) -0.002(4) O33 0.030(5) 0.019(4) 0.034(5) 0.006(4) 0.006(4) -0.004(4) O32 0.040(6) 0.040(6) 0.036(6) -0.005(5) 0.002(5) -0.012(5) O31 0.022(5) 0.029(5) 0.033(6) -0.001(4) 0.009(4) -0.001(4) O30 0.031(5) 0.035(5) 0.037(6) 0.006(4) 0.012(5) 0.003(4) O29 0.025(5) 0.032(5) 0.044(6) -0.002(4) 0.014(5) -0.006(4) O28 0.051(7) 0.025(5) 0.040(6) 0.003(5) 0.013(5) 0.009(5) O27 0.024(5) 0.021(4) 0.010(4) 0.006(3) 0.004(4) 0.009(3) O26 0.034(5) 0.021(5) 0.032(6) 0.009(4) 0.003(4) 0.003(4) O25 0.032(5) 0.022(5) 0.036(6) 0.005(4) 0.005(5) 0.001(4) O24 0.040(6) 0.026(5) 0.031(6) 0.003(4) 0.017(5) -0.001(4) O23 0.028(5) 0.023(5) 0.043(6) 0.016(4) 0.004(5) 0.006(4) O22 0.018(5) 0.033(5) 0.037(6) 0.003(4) 0.001(4) -0.004(4) N4 0.067(10) 0.028(7) 0.025(7) 0.000(6) 0.007(7) 0.001(6) O21 0.043(6) 0.027(5) 0.040(6) 0.011(5) 0.017(5) 0.009(4) O20 0.047(6) 0.022(5) 0.026(5) -0.006(4) 0.016(5) -0.014(4) O40 0.038(6) 0.023(5) 0.043(6) 0.010(4) 0.014(5) -0.010(4) O39 0.027(5) 0.033(5) 0.030(5) 0.004(4) 0.005(4) 0.000(4) C34 0.017(6) 0.047(9) 0.039(9) 0.005(7) 0.013(6) 0.008(6) C33 0.063(11) 0.016(6) 0.061(11) 0.007(7) 0.047(10) 0.000(7) C19 0.045(9) 0.045(9) 0.021(8) -0.006(7) 0.002(7) -0.004(7) N5 0.048(7) 0.024(6) 0.020(6) -0.013(5) 0.014(6) 0.003(5) C26 0.042(8) 0.017(6) 0.024(7) -0.008(5) 0.017(6) 0.007(6) C25 0.030(7) 0.040(8) 0.023(7) -0.002(6) 0.014(6) 0.007(6) N3 0.039(7) 0.036(6) 0.028(7) -0.003(6) 0.005(6) -0.016(6) N6 0.054(8) 0.011(5) 0.050(8) 0.006(5) 0.026(7) 0.006(5) C3 0.051(9) 0.022(7) 0.040(9) -0.012(7) 0.012(8) -0.008(6) C30 0.044(9) 0.021(7) 0.058(11) 0.000(7) 0.011(8) 0.016(7) C27 0.048(9) 0.025(7) 0.040(9) -0.012(7) 0.017(8) -0.002(6) C13 0.036(8) 0.018(6) 0.014(7) 0.010(5) -0.004(6) 0.002(5) C4 0.039(8) 0.032(7) 0.025(8) 0.001(6) 0.007(7) 0.001(6) C12 0.028(8) 0.036(8) 0.031(9) 0.004(7) 0.000(7) -0.004(6) C14 0.032(8) 0.032(8) 0.037(9) -0.012(7) 0.005(7) -0.010(6) N7 0.081(13) 0.048(9) 0.051(10) -0.017(8) 0.024(9) -0.007(9) N2 0.057(9) 0.018(6) 0.036(8) -0.009(5) -0.006(7) -0.002(6) C20 0.018(7) 0.037(8) 0.061(11) 0.017(8) 0.004(7) 0.011(6) C5 0.042(9) 0.035(9) 0.048(10) -0.009(7) 0.017(8) -0.004(7) C21 0.056(11) 0.060(11) 0.016(8) 0.007(7) -0.002(7) 0.018(9) C11 0.061(11) 0.035(8) 0.024(8) 0.000(7) 0.009(8) -0.011(8) C39 0.046(10) 0.034(8) 0.042(10) -0.009(7) 0.002(8) -0.013(7) C37 0.033(9) 0.056(10) 0.043(10) -0.010(9) 0.007(8) -0.007(8) C15 0.046(10) 0.054(10) 0.022(8) -0.003(7) -0.006(7) -0.004(8) C29 0.053(11) 0.027(8) 0.060(12) 0.008(8) 0.021(9) 0.020(7) C8 0.042(9) 0.037(8) 0.071(12) 0.002(8) 0.033(9) -0.009(7) C17 0.056(11) 0.050(10) 0.029(9) -0.004(8) -0.003(8) -0.002(8) C35 0.039(10) 0.070(13) 0.071(14) 0.002(11) 0.021(10) -0.019(9) C2 0.081(14) 0.047(11) 0.059(13) -0.014(10) 0.019(11) 0.017(10) N8 0.065(11) 0.064(10) 0.051(10) 0.005(8) 0.019(8) -0.005(8) C23 0.058(11) 0.091(15) 0.017(8) -0.010(9) 0.010(8) 0.014(11) C40 0.042(10) 0.054(11) 0.062(13) -0.014(10) -0.009(9) -0.014(9) C24 0.039(9) 0.056(10) 0.026(8) -0.028(8) 0.004(7) 0.000(7) C38 0.034(9) 0.063(11) 0.038(9) -0.018(8) 0.011(7) -0.008(8) C32 0.060(13) 0.041(10) 0.069(14) -0.009(9) 0.000(11) 0.004(9) C22 0.044(10) 0.056(10) 0.053(11) 0.014(9) 0.020(9) 0.016(8) C6 0.027(8) 0.024(7) 0.079(13) 0.003(8) 0.007(8) 0.001(6) C28 0.079(13) 0.018(7) 0.079(14) 0.022(8) 0.044(11) 0.023(8) C18 0.050(10) 0.029(7) 0.040(9) -0.009(7) 0.015(8) -0.020(7) C7 0.074(13) 0.046(10) 0.063(12) -0.016(9) 0.047(11) -0.013(9) C16 0.036(9) 0.034(8) 0.039(10) -0.009(7) -0.006(8) 0.007(7) N1 0.069(12) 0.050(10) 0.091(14) -0.021(10) 0.000(11) 0.025(9) C9 0.084(15) 0.039(10) 0.096(17) -0.005(11) 0.045(13) -0.009(10) C10 0.12(2) 0.040(11) 0.13(2) -0.044(14) 0.072(19) -0.037(13) C36 0.041(11) 0.074(14) 0.085(16) 0.009(12) 0.015(11) -0.009(10) C1 0.096(18) 0.041(11) 0.100(19) -0.012(12) 0.031(15) 0.012(11) C31 0.095(19) 0.051(13) 0.16(3) -0.070(17) 0.031(19) -0.027(13) OW1 0.096(5) 0.098(6) 0.096(5) -0.001(2) 0.040(3) -0.002(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O12 1.679(9) . ? Mo1 O34 1.829(9) . ? Mo1 O31 1.840(9) . ? Mo1 O20 1.997(10) . ? Mo1 O29 2.013(10) . ? Mo1 O13 2.331(8) . ? Mo2 O9 1.674(9) . ? Mo2 O10 1.830(9) . ? Mo2 O5 1.875(9) . ? Mo2 O17 1.958(9) . ? Mo2 O1 2.037(9) . ? Mo2 O36 2.345(8) . ? Mo3 O23 1.666(9) . ? Mo3 O1 1.825(9) . ? Mo3 O11 1.846(9) . ? Mo3 O33 2.022(9) . ? Mo3 O3 2.027(9) . ? Mo3 O36 2.370(8) . ? Mo4 O28 1.694(9) . ? Mo4 O29 1.814(10) . ? Mo4 O40 1.860(9) . ? Mo4 O26 2.020(9) . ? Mo4 O8 2.021(9) . ? Mo4 O37 2.350(8) . ? Mo5 O32 1.695(10) . ? Mo5 O39 1.851(9) . ? Mo5 O17 1.852(10) . ? Mo5 O7 1.983(10) . ? Mo5 O25 2.012(10) . ? Mo5 O27 2.377(8) . ? Mo6 O15 1.659(8) . ? Mo6 O35 1.833(9) . ? Mo6 O21 1.834(11) . ? Mo6 O40 2.011(10) . ? Mo6 O2 2.029(9) . ? Mo6 O37 2.347(8) . ? Mo7 O4 1.686(10) . ? Mo7 O22 1.800(10) . ? Mo7 O30 1.861(9) . ? Mo7 O11 1.964(10) . ? Mo7 O39 2.049(10) . ? Mo7 O27 2.354(8) . ? Mo8 O14 1.696(9) . ? Mo8 O25 1.823(10) . ? Mo8 O8 1.848(9) . ? Mo8 O10 2.013(9) . ? Mo8 O21 2.022(10) . ? Mo8 O37 2.352(9) . ? Mo9 O38 1.680(9) . ? Mo9 O2 1.803(10) . ? Mo9 O20 1.909(10) . ? Mo9 O6 1.980(9) . ? Mo9 O24 2.027(9) . ? Mo9 O13 2.360(8) . ? Mo10 O16 1.659(9) . ? Mo10 O26 1.807(9) . ? Mo10 O7 1.864(10) . ? Mo10 O34 2.009(9) . ? Mo10 O30 2.048(10) . ? Mo10 O27 2.334(8) . ? Mo11 O19 1.696(9) . ? Mo11 O33 1.839(9) . ? Mo11 O6 1.845(9) . ? Mo11 O5 1.983(9) . ? Mo11 O35 2.017(9) . ? Mo11 O36 2.343(7) . ? Mo12 O18 1.679(9) . ? Mo12 O24 1.814(9) . ? Mo12 O3 1.818(9) . ? Mo12 O31 2.029(9) . ? Mo12 O22 2.036(9) . ? Mo12 O13 2.377(9) . ? Si1 O36 1.618(8) . ? Si1 O13 1.618(9) . ? Si1 O27 1.624(9) . ? Si1 O37 1.636(9) . ? Cu1 N5 1.987(11) . ? Cu1 N6 1.990(11) . ? Cu1 N4 2.004(13) . ? Cu1 N2 2.016(12) . ? N4 C16 1.32(2) . ? N4 C17 1.40(2) . ? C34 C38 1.36(2) . ? C34 C35 1.42(2) . ? C34 C33 1.47(2) . ? C33 C32 1.37(2) . ? C33 C39 1.38(2) . ? C19 C20 1.35(2) . ? C19 C13 1.40(2) . ? N5 C21 1.326(19) . ? N5 C25 1.369(17) . ? C26 N6 1.323(18) . ? C26 C27 1.415(17) . ? C26 C25 1.470(19) . ? C25 C24 1.370(19) . ? N3 C11 1.36(2) . ? N3 C20 1.37(2) . ? N6 C30 1.327(18) . ? C3 C2 1.37(2) . ? C3 C9 1.40(2) . ? C3 C4 1.48(2) . ? C30 C29 1.405(19) . ? C27 C28 1.36(2) . ? C13 C12 1.36(2) . ? C13 C14 1.491(19) . ? C4 C5 1.36(2) . ? C4 C8 1.38(2) . ? C12 C11 1.36(2) . ? C14 C18 1.39(2) . ? C14 C15 1.42(2) . ? N7 C31 1.30(3) . ? N7 C40 1.31(2) . ? N2 C6 1.31(2) . ? N2 C7 1.35(2) . ? C5 C6 1.38(2) . ? C21 C22 1.36(2) . ? C39 C40 1.42(2) . ? C37 N8 1.35(2) . ? C37 C38 1.37(2) . ? C15 C16 1.40(2) . ? C29 C28 1.40(2) . ? C8 C7 1.36(2) . ? C17 C18 1.35(2) . ? C35 C36 1.40(3) . ? C2 C1 1.38(2) . ? N8 C36 1.37(2) . ? C23 C24 1.36(2) . ? C23 C22 1.42(3) . ? C32 C31 1.42(3) . ? N1 C10 1.28(3) . ? N1 C1 1.37(3) . ? C9 C10 1.47(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O12 Mo1 O34 102.5(5) . . ? O12 Mo1 O31 102.9(4) . . ? O34 Mo1 O31 97.1(4) . . ? O12 Mo1 O20 98.5(4) . . ? O34 Mo1 O20 156.9(4) . . ? O31 Mo1 O20 87.2(4) . . ? O12 Mo1 O29 97.6(4) . . ? O34 Mo1 O29 85.1(4) . . ? O31 Mo1 O29 158.3(4) . . ? O20 Mo1 O29 82.9(4) . . ? O12 Mo1 O13 171.2(4) . . ? O34 Mo1 O13 86.3(3) . . ? O31 Mo1 O13 76.2(3) . . ? O20 Mo1 O13 72.6(3) . . ? O29 Mo1 O13 82.4(4) . . ? O9 Mo2 O10 102.5(5) . . ? O9 Mo2 O5 98.3(4) . . ? O10 Mo2 O5 96.9(4) . . ? O9 Mo2 O17 101.6(4) . . ? O10 Mo2 O17 88.4(4) . . ? O5 Mo2 O17 157.7(4) . . ? O9 Mo2 O1 96.3(4) . . ? O10 Mo2 O1 160.5(4) . . ? O5 Mo2 O1 85.1(4) . . ? O17 Mo2 O1 82.9(4) . . ? O9 Mo2 O36 166.1(4) . . ? O10 Mo2 O36 90.3(4) . . ? O5 Mo2 O36 74.6(3) . . ? O17 Mo2 O36 83.8(3) . . ? O1 Mo2 O36 71.5(3) . . ? O23 Mo3 O1 102.6(5) . . ? O23 Mo3 O11 103.0(5) . . ? O1 Mo3 O11 97.7(4) . . ? O23 Mo3 O33 97.6(4) . . ? O1 Mo3 O33 87.2(4) . . ? O11 Mo3 O33 157.1(4) . . ? O23 Mo3 O3 99.7(5) . . ? O1 Mo3 O3 156.2(4) . . ? O11 Mo3 O3 85.1(4) . . ? O33 Mo3 O3 81.8(4) . . ? O23 Mo3 O36 169.9(4) . . ? O1 Mo3 O36 74.4(3) . . ? O11 Mo3 O36 87.1(3) . . ? O33 Mo3 O36 72.7(3) . . ? O3 Mo3 O36 82.2(3) . . ? O28 Mo4 O29 102.7(5) . . ? O28 Mo4 O40 101.1(5) . . ? O29 Mo4 O40 98.3(4) . . ? O28 Mo4 O26 100.6(5) . . ? O29 Mo4 O26 85.3(4) . . ? O40 Mo4 O26 156.7(4) . . ? O28 Mo4 O8 97.5(4) . . ? O29 Mo4 O8 157.4(4) . . ? O40 Mo4 O8 87.5(4) . . ? O26 Mo4 O8 81.2(4) . . ? O28 Mo4 O37 169.1(4) . . ? O29 Mo4 O37 88.0(4) . . ? O40 Mo4 O37 74.9(3) . . ? O26 Mo4 O37 82.2(3) . . ? O8 Mo4 O37 72.4(3) . . ? O32 Mo5 O39 102.9(5) . . ? O32 Mo5 O17 102.5(5) . . ? O39 Mo5 O17 96.1(4) . . ? O32 Mo5 O7 98.5(5) . . ? O39 Mo5 O7 89.5(4) . . ? O17 Mo5 O7 156.4(4) . . ? O32 Mo5 O25 99.3(5) . . ? O39 Mo5 O25 157.2(4) . . ? O17 Mo5 O25 84.0(4) . . ? O7 Mo5 O25 82.1(4) . . ? O32 Mo5 O27 170.9(4) . . ? O39 Mo5 O27 75.0(4) . . ? O17 Mo5 O27 86.6(3) . . ? O7 Mo5 O27 72.8(3) . . ? O25 Mo5 O27 82.2(3) . . ? O15 Mo6 O35 103.3(4) . . ? O15 Mo6 O21 102.5(5) . . ? O35 Mo6 O21 98.7(4) . . ? O15 Mo6 O40 96.4(4) . . ? O35 Mo6 O40 157.4(4) . . ? O21 Mo6 O40 87.6(4) . . ? O15 Mo6 O2 99.6(4) . . ? O35 Mo6 O2 84.7(4) . . ? O21 Mo6 O2 156.2(4) . . ? O40 Mo6 O2 81.1(4) . . ? O15 Mo6 O37 168.5(4) . . ? O35 Mo6 O37 88.2(4) . . ? O21 Mo6 O37 74.7(4) . . ? O40 Mo6 O37 72.5(3) . . ? O2 Mo6 O37 81.8(3) . . ? O4 Mo7 O22 105.4(5) . . ? O4 Mo7 O30 100.2(5) . . ? O22 Mo7 O30 99.5(4) . . ? O4 Mo7 O11 99.7(5) . . ? O22 Mo7 O11 87.6(4) . . ? O30 Mo7 O11 156.3(4) . . ? O4 Mo7 O39 95.2(5) . . ? O22 Mo7 O39 157.8(4) . . ? O30 Mo7 O39 84.7(4) . . ? O11 Mo7 O39 80.7(4) . . ? O4 Mo7 O27 166.7(5) . . ? O22 Mo7 O27 87.7(4) . . ? O30 Mo7 O27 74.9(3) . . ? O11 Mo7 O27 82.8(3) . . ? O39 Mo7 O27 72.3(3) . . ? O14 Mo8 O25 102.6(5) . . ? O14 Mo8 O8 100.4(4) . . ? O25 Mo8 O8 99.1(4) . . ? O14 Mo8 O10 99.6(4) . . ? O25 Mo8 O10 85.7(4) . . ? O8 Mo8 O10 157.9(4) . . ? O14 Mo8 O21 97.9(5) . . ? O25 Mo8 O21 156.8(4) . . ? O8 Mo8 O21 87.5(4) . . ? O10 Mo8 O21 80.4(4) . . ? O14 Mo8 O37 168.6(4) . . ? O25 Mo8 O37 88.6(4) . . ? O8 Mo8 O37 75.2(4) . . ? O10 Mo8 O37 83.4(4) . . ? O21 Mo8 O37 71.5(3) . . ? O38 Mo9 O2 103.3(5) . . ? O38 Mo9 O20 98.8(4) . . ? O2 Mo9 O20 96.4(4) . . ? O38 Mo9 O6 102.3(4) . . ? O2 Mo9 O6 88.5(4) . . ? O20 Mo9 O6 156.7(4) . . ? O38 Mo9 O24 98.5(5) . . ? O2 Mo9 O24 157.8(4) . . ? O20 Mo9 O24 84.5(4) . . ? O6 Mo9 O24 82.5(4) . . ? O38 Mo9 O13 167.6(4) . . ? O2 Mo9 O13 87.3(4) . . ? O20 Mo9 O13 73.4(3) . . ? O6 Mo9 O13 84.1(3) . . ? O24 Mo9 O13 71.6(3) . . ? O16 Mo10 O26 104.1(5) . . ? O16 Mo10 O7 101.0(5) . . ? O26 Mo10 O7 98.2(4) . . ? O16 Mo10 O34 100.2(5) . . ? O26 Mo10 O34 86.0(4) . . ? O7 Mo10 O34 156.6(4) . . ? O16 Mo10 O30 95.0(4) . . ? O26 Mo10 O30 159.4(4) . . ? O7 Mo10 O30 85.4(4) . . ? O34 Mo10 O30 83.0(4) . . ? O16 Mo10 O27 166.9(4) . . ? O26 Mo10 O27 89.0(4) . . ? O7 Mo10 O27 75.8(4) . . ? O34 Mo10 O27 81.4(3) . . ? O30 Mo10 O27 72.2(3) . . ? O19 Mo11 O33 100.1(5) . . ? O19 Mo11 O6 103.3(4) . . ? O33 Mo11 O6 96.7(4) . . ? O19 Mo11 O5 95.9(4) . . ? O33 Mo11 O5 89.6(4) . . ? O6 Mo11 O5 158.3(4) . . ? O19 Mo11 O35 99.7(5) . . ? O33 Mo11 O35 159.3(4) . . ? O6 Mo11 O35 84.6(4) . . ? O5 Mo11 O35 82.3(4) . . ? O19 Mo11 O36 168.1(4) . . ? O33 Mo11 O36 76.5(3) . . ? O6 Mo11 O36 88.4(3) . . ? O5 Mo11 O36 72.8(3) . . ? O35 Mo11 O36 82.9(3) . . ? O18 Mo12 O24 102.4(5) . . ? O18 Mo12 O3 103.9(5) . . ? O24 Mo12 O3 99.0(4) . . ? O18 Mo12 O31 96.3(4) . . ? O24 Mo12 O31 87.3(4) . . ? O3 Mo12 O31 156.9(4) . . ? O18 Mo12 O22 100.1(4) . . ? O24 Mo12 O22 155.7(4) . . ? O3 Mo12 O22 84.3(4) . . ? O31 Mo12 O22 81.3(4) . . ? O18 Mo12 O13 167.9(4) . . ? O24 Mo12 O13 74.7(4) . . ? O3 Mo12 O13 88.2(4) . . ? O31 Mo12 O13 71.9(3) . . ? O22 Mo12 O13 81.4(3) . . ? O36 Si1 O13 109.9(4) . . ? O36 Si1 O27 108.7(4) . . ? O13 Si1 O27 109.9(5) . . ? O36 Si1 O37 109.4(5) . . ? O13 Si1 O37 109.1(5) . . ? O27 Si1 O37 109.8(4) . . ? N5 Cu1 N6 82.0(5) . . ? N5 Cu1 N4 170.1(6) . . ? N6 Cu1 N4 93.4(5) . . ? N5 Cu1 N2 96.4(5) . . ? N6 Cu1 N2 177.4(6) . . ? N4 Cu1 N2 87.9(5) . . ? Mo5 O17 Mo2 150.8(5) . . ? Si1 O13 Mo1 124.9(4) . . ? Si1 O13 Mo9 123.4(5) . . ? Mo1 O13 Mo9 92.9(3) . . ? Si1 O13 Mo12 123.9(4) . . ? Mo1 O13 Mo12 91.2(3) . . ? Mo9 O13 Mo12 90.8(3) . . ? Mo3 O11 Mo7 150.4(5) . . ? Mo2 O10 Mo8 146.7(5) . . ? Mo8 O8 Mo4 120.9(5) . . ? Mo10 O7 Mo5 120.9(5) . . ? Mo11 O6 Mo9 149.1(5) . . ? Mo2 O5 Mo11 121.0(4) . . ? Mo12 O3 Mo3 152.1(5) . . ? Mo9 O2 Mo6 149.7(5) . . ? Mo3 O1 Mo2 122.4(4) . . ? Si1 O37 Mo6 124.3(5) . . ? Si1 O37 Mo4 123.8(4) . . ? Mo6 O37 Mo4 91.7(3) . . ? Si1 O37 Mo8 124.2(5) . . ? Mo6 O37 Mo8 91.7(3) . . ? Mo4 O37 Mo8 91.5(3) . . ? Si1 O36 Mo11 125.0(4) . . ? Si1 O36 Mo2 123.2(4) . . ? Mo11 O36 Mo2 91.5(3) . . ? Si1 O36 Mo3 124.8(4) . . ? Mo11 O36 Mo3 90.6(3) . . ? Mo2 O36 Mo3 91.8(3) . . ? Mo6 O35 Mo11 152.1(5) . . ? Mo1 O34 Mo10 151.5(5) . . ? Mo11 O33 Mo3 120.2(5) . . ? Mo1 O31 Mo12 120.6(5) . . ? Mo7 O30 Mo10 120.2(5) . . ? Mo4 O29 Mo1 151.7(5) . . ? Si1 O27 Mo10 123.5(4) . . ? Si1 O27 Mo7 123.7(4) . . ? Mo10 O27 Mo7 92.6(3) . . ? Si1 O27 Mo5 125.0(4) . . ? Mo10 O27 Mo5 90.5(3) . . ? Mo7 O27 Mo5 91.7(3) . . ? Mo10 O26 Mo4 150.7(5) . . ? Mo8 O25 Mo5 152.6(5) . . ? Mo12 O24 Mo9 122.8(5) . . ? Mo7 O22 Mo12 150.9(6) . . ? C16 N4 C17 116.7(14) . . ? C16 N4 Cu1 124.7(12) . . ? C17 N4 Cu1 118.6(11) . . ? Mo6 O21 Mo8 122.0(5) . . ? Mo9 O20 Mo1 121.0(4) . . ? Mo4 O40 Mo6 120.9(4) . . ? Mo5 O39 Mo7 121.0(5) . . ? C38 C34 C35 114.6(15) . . ? C38 C34 C33 124.0(14) . . ? C35 C34 C33 121.4(15) . . ? C32 C33 C39 118.4(17) . . ? C32 C33 C34 121.4(16) . . ? C39 C33 C34 120.0(13) . . ? C20 C19 C13 119.5(14) . . ? C21 N5 C25 118.9(13) . . ? C21 N5 Cu1 127.4(10) . . ? C25 N5 Cu1 113.6(9) . . ? N6 C26 C27 120.2(13) . . ? N6 C26 C25 116.7(11) . . ? C27 C26 C25 123.1(13) . . ? N5 C25 C24 121.1(14) . . ? N5 C25 C26 113.4(12) . . ? C24 C25 C26 125.5(14) . . ? C11 N3 C20 119.8(13) . . ? C26 N6 C30 121.8(12) . . ? C26 N6 Cu1 113.4(9) . . ? C30 N6 Cu1 124.8(11) . . ? C2 C3 C9 115.6(16) . . ? C2 C3 C4 123.5(15) . . ? C9 C3 C4 120.5(16) . . ? N6 C30 C29 121.5(16) . . ? C28 C27 C26 117.9(15) . . ? C12 C13 C19 118.2(12) . . ? C12 C13 C14 122.1(13) . . ? C19 C13 C14 119.7(13) . . ? C5 C4 C8 116.4(14) . . ? C5 C4 C3 120.8(14) . . ? C8 C4 C3 122.7(14) . . ? C11 C12 C13 121.7(15) . . ? C18 C14 C15 119.8(14) . . ? C18 C14 C13 122.0(14) . . ? C15 C14 C13 118.2(14) . . ? C31 N7 C40 113.1(18) . . ? C6 N2 C7 119.1(13) . . ? C6 N2 Cu1 122.1(11) . . ? C7 N2 Cu1 118.2(12) . . ? C19 C20 N3 121.1(13) . . ? C4 C5 C6 120.5(15) . . ? N5 C21 C22 123.1(17) . . ? N3 C11 C12 119.3(15) . . ? C33 C39 C40 117.9(16) . . ? N8 C37 C38 117.0(17) . . ? C16 C15 C14 113.9(16) . . ? C28 C29 C30 116.3(15) . . ? C7 C8 C4 121.7(15) . . ? C18 C17 N4 120.6(17) . . ? C36 C35 C34 118.8(18) . . ? C3 C2 C1 125(2) . . ? C37 N8 C36 120.0(17) . . ? C24 C23 C22 119.4(16) . . ? N7 C40 C39 125.6(19) . . ? C23 C24 C25 119.6(16) . . ? C34 C38 C37 127.1(17) . . ? C33 C32 C31 115.9(19) . . ? C21 C22 C23 117.4(17) . . ? N2 C6 C5 122.0(14) . . ? C27 C28 C29 121.8(14) . . ? C17 C18 C14 121.6(16) . . ? N2 C7 C8 120.2(16) . . ? N4 C16 C15 127.4(16) . . ? C10 N1 C1 122.0(18) . . ? C3 C9 C10 118.5(19) . . ? N1 C10 C9 121.1(19) . . ? N8 C36 C35 122(2) . . ? N1 C1 C2 118(2) . . ? N7 C31 C32 127.9(19) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.990 _diffrn_reflns_theta_full 25.34 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990 _refine_diff_density_max 1.889 _refine_diff_density_min -1.663 _refine_diff_density_rms 0.195 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 855043' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_k #TrackingRef 'k-1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C46 H40 Cd2 Mo12 N8 O50 P V2' _chemical_formula_weight 3013.81 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cd Cd -0.8075 1.2024 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 30.526(6) _cell_length_b 14.052(3) _cell_length_c 19.953(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 118.88(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7494(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.33 _exptl_crystal_size_mid 0.26 _exptl_crystal_size_min 0.24 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.671 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5729 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.856 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4525 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5473 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 33376 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0649 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0589 _diffrn_reflns_limit_h_min -39 _diffrn_reflns_limit_h_max 39 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 3.05 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 8516 _reflns_number_gt 6251 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0689P)^2^+135.7685P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8516 _refine_ls_number_parameters 565 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_R_factor_all 0.0813 _refine_ls_R_factor_gt 0.0576 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1550 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1410 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.056 _refine_ls_restrained_S_all 1.056 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cd1 Cd 0.06078(2) 0.27458(6) 0.16678(4) 0.03478(19) Uani 1 1 d . . . OW2 O 0.0546(3) 0.4382(5) 0.1500(5) 0.0482(19) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.0645(2) 0.2828(7) 0.2871(4) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.0205(2) 0.3012(6) 0.1519(4) 0.0385(16) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.21631(3) 0.09909(6) 0.11262(4) 0.02614(18) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.30692(3) 0.01988(6) 0.04868(4) 0.02956(19) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.38240(3) 0.24133(6) 0.13124(4) 0.02572(18) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.29010(3) 0.32087(5) 0.19357(4) 0.02158(16) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.17732(3) 0.03465(7) -0.07931(5) 0.0391(2) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.33931(3) 0.17285(6) -0.06131(5) 0.0337(2) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.33210(5) 0.11688(10) 0.20297(7) 0.0218(3) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.2500 0.2500 0.0000 0.0159(5) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.2927(4) 0.2946(8) 0.0733(6) 0.018(2) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.2995(4) 0.1961(8) 0.0217(6) 0.020(2) Uani 0.50 1 d P . . O3 O 0.2422(4) 0.1436(7) 0.0168(6) 0.017(2) Uani 0.50 1 d P . . O4 O 0.2380(4) 0.2493(7) 0.0650(6) 0.017(2) Uani 0.50 1 d P . . O5 O 0.3830(4) 0.2154(6) 0.0426(4) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1717(3) 0.1952(5) 0.0925(5) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3301(4) 0.0601(6) -0.0157(4) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3740(3) 0.3689(5) 0.1154(6) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2449(3) -0.0151(9) -0.0248(4) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1812(3) 0.0426(9) 0.0189(4) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2727(2) 0.1805(4) 0.1924(4) 0.0316(14) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3590(3) 0.1062(5) 0.1330(4) 0.0415(17) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.3653(2) 0.0639(5) 0.2834(3) 0.0352(15) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3353(3) -0.0838(5) 0.0797(4) 0.0439(18) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.4420(3) 0.2317(7) 0.1957(4) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3122(3) 0.3418(5) 0.2859(4) 0.0405(17) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2047(3) 0.0286(5) 0.1687(4) 0.0412(17) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.3504(3) 0.2481(5) 0.2002(5) 0.0407(17) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2802(2) 0.0400(6) 0.1229(4) 0.0426(18) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3794(3) 0.1381(6) -0.0886(5) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1440(3) -0.0618(5) -0.1160(4) 0.0429(17) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.2245(3) 0.3523(5) 0.1507(5) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.3097(3) 0.4252(5) 0.1605(6) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.3927(3) 0.1904(6) 0.5217(4) 0.0329(17) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1437(3) 0.2519(5) 0.2376(4) 0.0263(15) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.0334(3) 0.1138(7) 0.1495(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.0131(3) 0.2456(6) 0.0373(4) 0.0303(17) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1642(3) 0.1636(7) 0.2540(5) 0.0302(19) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.1446 0.1110 0.2290 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2141(3) 0.1509(7) 0.3080(5) 0.0295(19) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.2277 0.0899 0.3183 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2437(3) 0.2271(6) 0.3463(5) 0.0244(17) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.2963(3) 0.2154(6) 0.4057(5) 0.0256(17) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.3265(3) 0.1429(7) 0.4022(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3142 0.1021 0.3603 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3742(3) 0.1323(7) 0.4607(5) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.3943 0.0841 0.4582 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.3650(4) 0.2612(7) 0.5281(5) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.3786 0.3003 0.5711 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3166(4) 0.2755(7) 0.4709(5) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.2973 0.3241 0.4751 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2222(4) 0.3167(7) 0.3277(6) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.2410 0.3705 0.3517 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.1728(3) 0.3249(7) 0.2734(6) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.1591 0.3857 0.2610 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.0456(4) 0.0462(8) 0.2034(6) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.0715 0.0581 0.2525 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.0211(4) -0.0396(8) 0.1886(7) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.0318 -0.0860 0.2266 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.0182(5) -0.0569(9) 0.1197(7) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H13A H -0.0359 -0.1136 0.1109 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.0327(4) 0.0107(8) 0.0606(6) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . C15 C -0.0739(4) -0.0001(8) -0.0153(7) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H15A H -0.0937 -0.0543 -0.0267 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.0850(3) 0.0646(8) -0.0705(6) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H16A H -0.1116 0.0543 -0.1192 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.0558(3) 0.1492(8) -0.0545(5) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . C18 C -0.0643(4) 0.2161(8) -0.1112(6) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H18A H -0.0901 0.2074 -0.1610 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.0338(4) 0.2959(8) -0.0920(6) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H19A H -0.0387 0.3405 -0.1294 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.0039(4) 0.3091(7) -0.0174(6) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.0233 0.3640 -0.0052 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.0156(3) 0.1653(7) 0.0186(5) 0.0281(19) Uani 1 1 d . . . C22 C -0.0044(3) 0.0972(7) 0.0786(5) 0.0295(19) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.0254(3) 0.2923(7) 0.2888(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . OW1 O -0.0410(12) 0.521(2) 0.1163(17) 0.260(12) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cd1 0.0198(3) 0.0450(4) 0.0282(3) -0.0090(3) 0.0026(3) 0.0020(3) OW2 0.033(4) 0.041(4) 0.070(5) -0.009(4) 0.025(4) -0.007(3) O25 0.015(3) 0.104(7) 0.025(3) -0.011(4) 0.006(3) 0.001(4) O24 0.021(3) 0.065(5) 0.026(3) -0.003(3) 0.010(3) -0.001(3) Mo1 0.0230(4) 0.0334(4) 0.0230(3) 0.0033(3) 0.0118(3) -0.0019(3) Mo2 0.0376(4) 0.0226(4) 0.0221(3) -0.0016(3) 0.0093(3) 0.0123(3) Mo3 0.0162(3) 0.0292(4) 0.0252(4) 0.0002(3) 0.0048(3) -0.0017(3) Mo4 0.0264(4) 0.0184(3) 0.0183(3) -0.0026(3) 0.0095(3) 0.0009(3) Mo5 0.0367(5) 0.0348(5) 0.0419(5) -0.0128(4) 0.0159(4) -0.0099(4) Mo6 0.0328(4) 0.0367(5) 0.0362(4) 0.0004(4) 0.0202(4) 0.0053(3) V1 0.0231(7) 0.0202(7) 0.0179(6) 0.0003(5) 0.0067(5) 0.0035(5) P1 0.0139(13) 0.0146(13) 0.0152(12) -0.0024(10) 0.0039(10) -0.0003(10) O1 0.015(5) 0.016(5) 0.020(5) -0.001(4) 0.007(4) 0.000(4) O2 0.021(6) 0.015(5) 0.024(5) 0.001(4) 0.011(5) 0.000(4) O3 0.013(5) 0.015(5) 0.024(5) 0.006(4) 0.010(4) 0.002(4) O4 0.010(5) 0.014(5) 0.025(5) 0.000(4) 0.007(4) 0.000(4) O5 0.122(8) 0.056(5) 0.033(4) -0.017(4) 0.039(5) -0.049(6) O6 0.025(4) 0.027(4) 0.080(6) 0.009(4) -0.003(4) -0.001(3) O7 0.138(9) 0.036(4) 0.031(4) -0.016(3) 0.043(5) -0.042(5) O8 0.084(6) 0.029(4) 0.121(8) 0.028(5) 0.087(6) 0.020(4) O9 0.041(5) 0.170(11) 0.031(4) -0.046(6) 0.006(4) 0.027(6) O10 0.029(4) 0.168(11) 0.034(4) -0.045(6) 0.006(3) 0.012(5) O11 0.022(3) 0.020(3) 0.052(4) -0.003(3) 0.017(3) 0.001(2) O12 0.066(5) 0.032(4) 0.039(4) -0.012(3) 0.035(4) -0.014(3) O13 0.036(4) 0.038(4) 0.023(3) 0.004(3) 0.008(3) 0.010(3) O14 0.068(5) 0.026(4) 0.037(4) 0.003(3) 0.026(4) 0.020(3) O15 0.026(4) 0.087(7) 0.036(4) 0.010(4) 0.007(3) 0.001(4) O16 0.048(4) 0.039(4) 0.026(3) -0.005(3) 0.011(3) 0.014(3) O17 0.040(4) 0.043(4) 0.034(4) 0.012(3) 0.013(3) -0.009(3) O18 0.042(4) 0.022(3) 0.072(5) -0.006(3) 0.038(4) -0.001(3) O19 0.027(3) 0.064(5) 0.034(3) -0.030(3) 0.012(3) -0.006(3) O20 0.034(4) 0.067(5) 0.061(5) -0.019(4) 0.029(4) -0.002(4) O21 0.052(5) 0.031(4) 0.049(4) -0.012(3) 0.027(4) -0.021(3) O22 0.024(4) 0.022(3) 0.074(5) 0.002(4) -0.010(3) 0.002(3) O23 0.084(6) 0.032(4) 0.116(7) 0.036(4) 0.088(6) 0.031(4) N1 0.025(4) 0.036(4) 0.032(4) 0.009(3) 0.009(3) 0.001(3) N2 0.018(3) 0.033(4) 0.027(4) -0.001(3) 0.011(3) 0.000(3) N3 0.034(5) 0.055(6) 0.027(4) 0.001(4) 0.015(3) 0.001(4) N4 0.024(4) 0.033(4) 0.031(4) 0.001(3) 0.011(3) 0.004(3) C1 0.027(5) 0.026(5) 0.031(4) -0.007(4) 0.009(4) -0.009(4) C2 0.029(5) 0.030(5) 0.028(4) -0.003(4) 0.012(4) 0.000(4) C3 0.028(4) 0.023(4) 0.021(4) 0.001(3) 0.010(3) 0.001(3) C4 0.028(4) 0.019(4) 0.028(4) 0.003(3) 0.012(4) -0.002(3) C5 0.027(5) 0.041(5) 0.019(4) 0.000(4) 0.008(3) 0.006(4) C6 0.021(4) 0.041(6) 0.031(5) 0.006(4) 0.009(4) 0.004(4) C7 0.029(5) 0.041(6) 0.025(4) -0.006(4) -0.002(4) -0.006(4) C8 0.029(5) 0.032(5) 0.036(5) -0.001(4) 0.007(4) 0.007(4) C9 0.024(5) 0.035(5) 0.043(5) -0.002(4) 0.005(4) -0.001(4) C10 0.024(5) 0.031(5) 0.043(5) 0.001(4) 0.011(4) 0.009(4) C11 0.053(7) 0.047(6) 0.031(5) 0.011(5) 0.020(5) 0.013(5) C12 0.050(7) 0.044(6) 0.062(7) 0.020(5) 0.042(6) 0.011(5) C13 0.050(7) 0.058(8) 0.069(8) 0.005(6) 0.044(7) 0.000(6) C14 0.032(5) 0.040(6) 0.051(6) 0.000(5) 0.025(5) 0.000(4) C15 0.027(5) 0.035(6) 0.071(8) -0.012(5) 0.023(5) -0.008(4) C16 0.013(4) 0.056(7) 0.041(5) -0.017(5) -0.001(4) 0.000(4) C17 0.024(5) 0.045(6) 0.027(4) -0.007(4) 0.006(4) 0.007(4) C18 0.036(6) 0.047(6) 0.038(5) -0.005(5) 0.007(4) 0.008(5) C19 0.049(7) 0.045(6) 0.038(5) 0.019(5) 0.016(5) 0.011(5) C20 0.031(5) 0.032(5) 0.046(6) 0.004(5) 0.011(4) -0.002(4) C21 0.021(4) 0.041(5) 0.021(4) -0.004(4) 0.009(3) 0.000(4) C22 0.020(4) 0.030(5) 0.038(5) -0.006(4) 0.013(4) 0.002(3) C23 0.021(4) 0.033(5) 0.025(4) 0.005(4) 0.001(3) 0.003(4) OW1 0.260(12) 0.260(12) 0.260(12) 0.0002(10) 0.125(6) -0.0001(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cd1 N2 2.247(7) . ? Cd1 N4 2.307(8) . ? Cd1 OW2 2.319(8) . ? Cd1 O25 2.352(7) . ? Cd1 N3 2.376(9) . ? Cd1 O24 2.383(6) . ? O25 C23 1.218(11) . ? O24 C23 1.268(11) 2 ? Mo1 O17 1.655(6) . ? Mo1 O6 1.819(8) . ? Mo1 O10 1.828(8) . ? Mo1 O19 2.036(7) . ? Mo1 O11 2.039(6) . ? Mo1 O3 2.477(10) . ? Mo1 O4 2.531(10) . ? Mo1 V1 3.1066(19) . ? Mo2 O14 1.655(6) . ? Mo2 O9 1.816(9) . ? Mo2 O7 1.829(8) . ? Mo2 O19 2.027(7) . ? Mo2 O12 2.060(7) . ? Mo2 O3 2.473(10) . ? Mo2 O2 2.521(11) . ? Mo2 V1 3.1050(16) . ? Mo3 O15 1.650(7) . ? Mo3 O5 1.815(8) . ? Mo3 O8 1.817(7) . ? Mo3 O12 2.036(7) . ? Mo3 O18 2.039(7) . ? Mo3 O2 2.500(11) . ? Mo3 O1 2.518(10) . ? Mo3 V1 3.0965(17) . ? Mo4 O16 1.655(6) . ? Mo4 O22 1.811(7) . ? Mo4 O23 1.824(7) . ? Mo4 O11 2.040(6) . ? Mo4 O18 2.053(7) . ? Mo4 O1 2.467(10) . ? Mo4 O4 2.486(10) . ? Mo4 V1 3.1086(16) . ? Mo5 O21 1.639(6) . ? Mo5 O10 1.908(8) . ? Mo5 O23 1.928(7) 7 ? Mo5 O8 1.929(8) 7 ? Mo5 O9 1.939(8) . ? Mo5 O3 2.505(10) . ? Mo5 O1 2.550(11) 7 ? Mo6 O20 1.636(7) . ? Mo6 O7 1.914(7) . ? Mo6 O6 1.933(7) 7 ? Mo6 O22 1.936(7) 7 ? Mo6 O5 1.940(8) . ? Mo6 O2 2.504(11) . ? Mo6 O4 2.569(10) 7 ? V1 O13 1.609(6) . ? V1 O18 1.935(7) . ? V1 O12 1.938(7) . ? V1 O11 1.941(6) . ? V1 O19 1.946(7) . ? P1 O4 1.508(11) 7 ? P1 O4 1.508(11) . ? P1 O1 1.545(10) 7 ? P1 O1 1.545(10) . ? P1 O2 1.553(11) 7 ? P1 O2 1.553(11) . ? P1 O3 1.575(10) 7 ? P1 O3 1.575(10) . ? O1 O4 1.718(14) . ? O1 O2 1.796(15) . ? O1 O3 1.807(14) 7 ? O1 Mo5 2.550(11) 7 ? O2 O4 1.725(15) 7 ? O2 O3 1.856(15) . ? O3 O1 1.807(14) 7 ? O3 O4 1.808(15) . ? O4 O2 1.725(15) 7 ? O4 Mo6 2.569(10) 7 ? O6 Mo6 1.933(7) 7 ? O8 Mo5 1.929(8) 7 ? O22 Mo6 1.936(7) 7 ? O23 Mo5 1.928(7) 7 ? N1 C6 1.342(12) . ? N1 C7 1.353(13) . ? N2 C10 1.319(12) . ? N2 C1 1.357(12) . ? N3 C22 1.344(12) . ? N3 C11 1.346(13) . ? N4 C20 1.331(13) . ? N4 C21 1.365(12) . ? C1 C2 1.389(12) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.370(12) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C9 1.386(13) . ? C3 C4 1.473(12) . ? C4 C5 1.399(12) . ? C4 C8 1.418(13) . ? C5 C6 1.366(12) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C8 1.378(13) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.372(13) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.374(16) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 C13 1.340(17) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.408(16) . ? C13 H13A 0.9300 . ? C14 C22 1.434(14) . ? C14 C15 1.435(15) . ? C15 C16 1.339(16) . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 C17 1.425(15) . ? C16 H16A 0.9300 . ? C17 C18 1.395(15) . ? C17 C21 1.400(12) . ? C18 C19 1.388(16) . ? C18 H18A 0.9300 . ? C19 C20 1.386(15) . ? C19 H19A 0.9300 . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.439(13) . ? C23 O24 1.268(11) 2 ? C23 C23 1.574(16) 2 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N2 Cd1 N4 126.1(3) . . ? N2 Cd1 OW2 102.7(3) . . ? N4 Cd1 OW2 92.9(3) . . ? N2 Cd1 O25 83.2(2) . . ? N4 Cd1 O25 147.7(3) . . ? OW2 Cd1 O25 93.4(3) . . ? N2 Cd1 N3 99.6(3) . . ? N4 Cd1 N3 71.5(3) . . ? OW2 Cd1 N3 157.5(3) . . ? O25 Cd1 N3 92.0(3) . . ? N2 Cd1 O24 152.9(2) . . ? N4 Cd1 O24 80.3(2) . . ? OW2 Cd1 O24 79.5(3) . . ? O25 Cd1 O24 69.7(2) . . ? N3 Cd1 O24 81.9(3) . . ? C23 O25 Cd1 118.0(6) . . ? C23 O24 Cd1 116.9(5) 2 . ? O17 Mo1 O6 102.3(4) . . ? O17 Mo1 O10 102.7(5) . . ? O6 Mo1 O10 95.2(4) . . ? O17 Mo1 O19 101.2(4) . . ? O6 Mo1 O19 154.5(4) . . ? O10 Mo1 O19 89.2(3) . . ? O17 Mo1 O11 100.5(3) . . ? O6 Mo1 O11 90.8(3) . . ? O10 Mo1 O11 154.1(4) . . ? O19 Mo1 O11 75.2(2) . . ? O17 Mo1 O3 157.6(4) . . ? O6 Mo1 O3 97.2(4) . . ? O10 Mo1 O3 64.4(4) . . ? O19 Mo1 O3 62.2(3) . . ? O11 Mo1 O3 89.9(3) . . ? O17 Mo1 O4 158.9(4) . . ? O6 Mo1 O4 66.5(4) . . ? O10 Mo1 O4 96.2(5) . . ? O19 Mo1 O4 88.1(3) . . ? O11 Mo1 O4 63.3(3) . . ? O3 Mo1 O4 42.3(3) . . ? O17 Mo1 V1 102.1(2) . . ? O6 Mo1 V1 126.1(2) . . ? O10 Mo1 V1 124.7(3) . . ? O19 Mo1 V1 37.70(18) . . ? O11 Mo1 V1 37.57(17) . . ? O3 Mo1 V1 74.3(2) . . ? O4 Mo1 V1 73.8(2) . . ? O14 Mo2 O9 102.5(5) . . ? O14 Mo2 O7 103.0(4) . . ? O9 Mo2 O7 97.0(4) . . ? O14 Mo2 O19 99.9(3) . . ? O9 Mo2 O19 89.8(3) . . ? O7 Mo2 O19 154.0(4) . . ? O14 Mo2 O12 98.9(3) . . ? O9 Mo2 O12 155.7(4) . . ? O7 Mo2 O12 89.1(3) . . ? O19 Mo2 O12 75.3(3) . . ? O14 Mo2 O3 157.5(4) . . ? O9 Mo2 O3 65.8(4) . . ? O7 Mo2 O3 97.6(4) . . ? O19 Mo2 O3 62.4(3) . . ? O12 Mo2 O3 90.1(3) . . ? O14 Mo2 O2 157.2(4) . . ? O9 Mo2 O2 98.2(5) . . ? O7 Mo2 O2 64.6(4) . . ? O19 Mo2 O2 89.6(3) . . ? O12 Mo2 O2 63.3(3) . . ? O3 Mo2 O2 43.6(3) . . ? O14 Mo2 V1 100.4(2) . . ? O9 Mo2 V1 125.6(2) . . ? O7 Mo2 V1 124.5(2) . . ? O19 Mo2 V1 37.67(19) . . ? O12 Mo2 V1 37.63(19) . . ? O3 Mo2 V1 74.4(2) . . ? O2 Mo2 V1 74.6(2) . . ? O15 Mo3 O5 102.5(5) . . ? O15 Mo3 O8 103.1(5) . . ? O5 Mo3 O8 95.5(4) . . ? O15 Mo3 O12 100.0(4) . . ? O5 Mo3 O12 89.9(3) . . ? O8 Mo3 O12 154.5(4) . . ? O15 Mo3 O18 100.7(3) . . ? O5 Mo3 O18 154.3(4) . . ? O8 Mo3 O18 89.9(3) . . ? O12 Mo3 O18 75.2(3) . . ? O15 Mo3 O2 158.5(4) . . ? O5 Mo3 O2 65.1(4) . . ? O8 Mo3 O2 95.8(4) . . ? O12 Mo3 O2 64.0(3) . . ? O18 Mo3 O2 89.4(3) . . ? O15 Mo3 O1 158.1(4) . . ? O5 Mo3 O1 97.7(4) . . ? O8 Mo3 O1 66.2(4) . . ? O12 Mo3 O1 88.4(3) . . ? O18 Mo3 O1 61.7(3) . . ? O2 Mo3 O1 42.0(3) . . ? O15 Mo3 V1 101.5(3) . . ? O5 Mo3 V1 125.3(3) . . ? O8 Mo3 V1 125.3(2) . . ? O12 Mo3 V1 37.67(19) . . ? O18 Mo3 V1 37.61(18) . . ? O2 Mo3 V1 75.0(2) . . ? O1 Mo3 V1 73.0(2) . . ? O16 Mo4 O22 104.2(4) . . ? O16 Mo4 O23 103.5(4) . . ? O22 Mo4 O23 96.5(4) . . ? O16 Mo4 O11 98.5(3) . . ? O22 Mo4 O11 90.5(3) . . ? O23 Mo4 O11 154.5(3) . . ? O16 Mo4 O18 98.4(3) . . ? O22 Mo4 O18 154.7(3) . . ? O23 Mo4 O18 89.1(3) . . ? O11 Mo4 O18 74.9(2) . . ? O16 Mo4 O1 157.4(4) . . ? O22 Mo4 O1 97.1(4) . . ? O23 Mo4 O1 66.3(4) . . ? O11 Mo4 O1 88.6(3) . . ? O18 Mo4 O1 62.6(3) . . ? O16 Mo4 O4 159.2(4) . . ? O22 Mo4 O4 66.5(4) . . ? O23 Mo4 O4 96.3(4) . . ? O11 Mo4 O4 64.2(3) . . ? O18 Mo4 O4 88.4(3) . . ? O1 Mo4 O4 40.6(3) . . ? O16 Mo4 V1 99.3(2) . . ? O22 Mo4 V1 125.7(2) . . ? O23 Mo4 V1 124.4(2) . . ? O11 Mo4 V1 37.53(17) . . ? O18 Mo4 V1 37.43(19) . . ? O1 Mo4 V1 73.4(2) . . ? O4 Mo4 V1 74.3(2) . . ? O21 Mo5 O10 103.0(4) . . ? O21 Mo5 O23 101.6(4) . 7 ? O10 Mo5 O23 155.4(5) . 7 ? O21 Mo5 O8 101.4(4) . 7 ? O10 Mo5 O8 88.7(4) . 7 ? O23 Mo5 O8 86.6(3) 7 7 ? O21 Mo5 O9 102.4(5) . . ? O10 Mo5 O9 85.7(3) . . ? O23 Mo5 O9 88.9(4) 7 . ? O8 Mo5 O9 156.2(5) 7 . ? O21 Mo5 O3 159.7(4) . . ? O10 Mo5 O3 62.9(4) . . ? O23 Mo5 O3 93.2(4) 7 . ? O8 Mo5 O3 93.2(4) 7 . ? O9 Mo5 O3 63.7(4) . . ? O21 Mo5 O1 158.4(4) . 7 ? O10 Mo5 O1 93.1(5) . 7 ? O23 Mo5 O1 63.2(4) 7 7 ? O8 Mo5 O1 64.2(3) 7 7 ? O9 Mo5 O1 93.0(5) . 7 ? O3 Mo5 O1 41.9(3) . 7 ? O20 Mo6 O7 102.6(5) . . ? O20 Mo6 O6 102.8(4) . 7 ? O7 Mo6 O6 154.7(4) . 7 ? O20 Mo6 O22 102.8(4) . 7 ? O7 Mo6 O22 88.4(4) . 7 ? O6 Mo6 O22 86.4(3) 7 7 ? O20 Mo6 O5 102.0(4) . . ? O7 Mo6 O5 86.0(3) . . ? O6 Mo6 O5 88.3(4) 7 . ? O22 Mo6 O5 155.2(4) 7 . ? O20 Mo6 O2 159.9(4) . . ? O7 Mo6 O2 64.1(4) . . ? O6 Mo6 O2 91.3(4) 7 . ? O22 Mo6 O2 92.2(4) 7 . ? O5 Mo6 O2 63.7(4) . . ? O20 Mo6 O4 160.4(4) . 7 ? O7 Mo6 O4 91.2(4) . 7 ? O6 Mo6 O4 64.4(3) 7 7 ? O22 Mo6 O4 63.2(3) 7 7 ? O5 Mo6 O4 92.7(4) . 7 ? O2 Mo6 O4 39.7(3) . 7 ? O13 V1 O18 114.7(4) . . ? O13 V1 O12 113.7(3) . . ? O18 V1 O12 79.9(3) . . ? O13 V1 O11 115.3(3) . . ? O18 V1 O11 79.9(3) . . ? O12 V1 O11 131.1(3) . . ? O13 V1 O19 115.7(4) . . ? O18 V1 O19 129.6(4) . . ? O12 V1 O19 79.9(3) . . ? O11 V1 O19 79.5(3) . . ? O13 V1 Mo3 120.6(3) . . ? O18 V1 Mo3 40.0(2) . . ? O12 V1 Mo3 39.9(2) . . ? O11 V1 Mo3 109.6(2) . . ? O19 V1 Mo3 108.9(2) . . ? O13 V1 Mo2 121.4(2) . . ? O18 V1 Mo2 109.1(2) . . ? O12 V1 Mo2 40.5(2) . . ? O11 V1 Mo2 108.9(2) . . ? O19 V1 Mo2 39.5(2) . . ? Mo3 V1 Mo2 74.34(4) . . ? O13 V1 Mo1 122.3(3) . . ? O18 V1 Mo1 108.9(2) . . ? O12 V1 Mo1 109.5(2) . . ? O11 V1 Mo1 39.83(19) . . ? O19 V1 Mo1 39.8(2) . . ? Mo3 V1 Mo1 117.16(5) . . ? Mo2 V1 Mo1 73.85(5) . . ? O13 V1 Mo4 122.0(2) . . ? O18 V1 Mo4 40.2(2) . . ? O12 V1 Mo4 109.5(2) . . ? O11 V1 Mo4 39.82(18) . . ? O19 V1 Mo4 108.3(2) . . ? Mo3 V1 Mo4 74.54(4) . . ? Mo2 V1 Mo4 116.59(5) . . ? Mo1 V1 Mo4 73.66(4) . . ? O4 P1 O4 180.0(10) 7 . ? O4 P1 O1 68.5(5) 7 7 ? O4 P1 O1 111.5(5) . 7 ? O4 P1 O1 111.5(5) 7 . ? O4 P1 O1 68.5(5) . . ? O1 P1 O1 180.0(15) 7 . ? O4 P1 O2 111.4(5) 7 7 ? O4 P1 O2 68.6(5) . 7 ? O1 P1 O2 70.9(6) 7 7 ? O1 P1 O2 109.1(6) . 7 ? O4 P1 O2 68.6(5) 7 . ? O4 P1 O2 111.4(5) . . ? O1 P1 O2 109.1(6) 7 . ? O1 P1 O2 70.9(6) . . ? O2 P1 O2 180.0(11) 7 . ? O4 P1 O3 71.8(5) 7 7 ? O4 P1 O3 108.2(5) . 7 ? O1 P1 O3 109.2(5) 7 7 ? O1 P1 O3 70.8(5) . 7 ? O2 P1 O3 72.8(5) 7 7 ? O2 P1 O3 107.2(5) . 7 ? O4 P1 O3 108.2(5) 7 . ? O4 P1 O3 71.8(5) . . ? O1 P1 O3 70.8(5) 7 . ? O1 P1 O3 109.2(5) . . ? O2 P1 O3 107.2(5) 7 . ? O2 P1 O3 72.8(5) . . ? O3 P1 O3 180.0(8) 7 . ? P1 O1 O4 54.7(5) . . ? P1 O1 O2 54.8(5) . . ? O4 O1 O2 92.0(7) . . ? P1 O1 O3 55.4(5) . 7 ? O4 O1 O3 90.2(7) . 7 ? O2 O1 O3 88.6(7) . 7 ? P1 O1 Mo4 124.9(6) . . ? O4 O1 Mo4 70.3(5) . . ? O2 O1 Mo4 137.7(6) . . ? O3 O1 Mo4 127.9(6) 7 . ? P1 O1 Mo3 123.2(6) . . ? O4 O1 Mo3 136.5(7) . . ? O2 O1 Mo3 68.5(5) . . ? O3 O1 Mo3 126.0(6) 7 . ? Mo4 O1 Mo3 97.8(4) . . ? P1 O1 Mo5 123.1(6) . 7 ? O4 O1 Mo5 131.5(6) . 7 ? O2 O1 Mo5 127.9(6) . 7 ? O3 O1 Mo5 67.7(5) 7 7 ? Mo4 O1 Mo5 89.6(3) . 7 ? Mo3 O1 Mo5 88.4(3) . 7 ? P1 O2 O4 54.5(5) . 7 ? P1 O2 O1 54.4(5) . . ? O4 O2 O1 91.6(7) 7 . ? P1 O2 O3 54.2(5) . . ? O4 O2 O3 88.4(7) 7 . ? O1 O2 O3 88.3(7) . . ? P1 O2 Mo3 123.9(6) . . ? O4 O2 Mo3 131.6(6) 7 . ? O1 O2 Mo3 69.6(5) . . ? O3 O2 Mo3 132.7(6) . . ? P1 O2 Mo6 126.7(6) . . ? O4 O2 Mo6 72.2(5) 7 . ? O1 O2 Mo6 135.0(6) . . ? O3 O2 Mo6 131.2(6) . . ? Mo3 O2 Mo6 90.1(3) . . ? P1 O2 Mo2 120.9(6) . . ? O4 O2 Mo2 126.8(6) 7 . ? O1 O2 Mo2 131.1(6) . . ? O3 O2 Mo2 66.8(5) . . ? Mo3 O2 Mo2 96.5(4) . . ? Mo6 O2 Mo2 89.5(3) . . ? P1 O3 O1 53.8(5) . 7 ? P1 O3 O4 52.4(5) . . ? O1 O3 O4 88.6(7) 7 . ? P1 O3 O2 53.0(4) . . ? O1 O3 O2 87.1(6) 7 . ? O4 O3 O2 87.3(6) . . ? P1 O3 Mo2 122.6(5) . . ? O1 O3 Mo2 127.4(6) 7 . ? O4 O3 Mo2 133.9(6) . . ? O2 O3 Mo2 69.6(5) . . ? P1 O3 Mo1 122.7(6) . . ? O1 O3 Mo1 129.4(6) 7 . ? O4 O3 Mo1 70.4(5) . . ? O2 O3 Mo1 134.7(6) . . ? Mo2 O3 Mo1 97.9(3) . . ? P1 O3 Mo5 124.2(5) . . ? O1 O3 Mo5 70.4(5) 7 . ? O4 O3 Mo5 132.5(6) . . ? O2 O3 Mo5 131.3(6) . . ? Mo2 O3 Mo5 90.3(3) . . ? Mo1 O3 Mo5 90.4(3) . . ? P1 O4 O1 56.8(5) . . ? P1 O4 O2 56.9(5) . 7 ? O1 O4 O2 94.3(7) . 7 ? P1 O4 O3 55.8(5) . . ? O1 O4 O3 92.3(7) . . ? O2 O4 O3 90.9(7) 7 . ? P1 O4 Mo4 125.8(5) . . ? O1 O4 Mo4 69.1(5) . . ? O2 O4 Mo4 129.7(6) 7 . ? O3 O4 Mo4 135.0(6) . . ? P1 O4 Mo1 123.0(5) . . ? O1 O4 Mo1 133.7(6) . . ? O2 O4 Mo1 125.5(6) 7 . ? O3 O4 Mo1 67.2(4) . . ? Mo4 O4 Mo1 95.9(4) . . ? P1 O4 Mo6 125.0(5) . 7 ? O1 O4 Mo6 132.9(6) . 7 ? O2 O4 Mo6 68.1(5) 7 7 ? O3 O4 Mo6 129.4(6) . 7 ? Mo4 O4 Mo6 88.8(3) . 7 ? Mo1 O4 Mo6 87.9(3) . 7 ? Mo3 O5 Mo6 141.0(6) . . ? Mo1 O6 Mo6 141.1(5) . 7 ? Mo2 O7 Mo6 141.8(6) . . ? Mo3 O8 Mo5 141.1(5) . 7 ? Mo2 O9 Mo5 140.1(6) . . ? Mo1 O10 Mo5 142.2(7) . . ? V1 O11 Mo1 102.6(3) . . ? V1 O11 Mo4 102.6(3) . . ? Mo1 O11 Mo4 131.9(3) . . ? V1 O12 Mo3 102.4(3) . . ? V1 O12 Mo2 101.9(3) . . ? Mo3 O12 Mo2 132.4(4) . . ? V1 O18 Mo3 102.3(3) . . ? V1 O18 Mo4 102.4(3) . . ? Mo3 O18 Mo4 133.3(4) . . ? V1 O19 Mo2 102.8(3) . . ? V1 O19 Mo1 102.5(3) . . ? Mo2 O19 Mo1 133.4(4) . . ? Mo4 O22 Mo6 141.4(5) . 7 ? Mo4 O23 Mo5 140.9(5) . 7 ? C6 N1 C7 121.6(8) . . ? C10 N2 C1 118.0(7) . . ? C10 N2 Cd1 119.4(6) . . ? C1 N2 Cd1 121.9(6) . . ? C22 N3 C11 119.0(10) . . ? C22 N3 Cd1 112.4(6) . . ? C11 N3 Cd1 127.8(7) . . ? C20 N4 C21 118.5(8) . . ? C20 N4 Cd1 124.7(7) . . ? C21 N4 Cd1 115.2(6) . . ? N2 C1 C2 120.6(8) . . ? N2 C1 H1A 119.7 . . ? C2 C1 H1A 119.7 . . ? C3 C2 C1 120.9(9) . . ? C3 C2 H2A 119.6 . . ? C1 C2 H2A 119.6 . . ? C2 C3 C9 117.4(8) . . ? C2 C3 C4 122.0(8) . . ? C9 C3 C4 120.5(8) . . ? C5 C4 C8 118.3(8) . . ? C5 C4 C3 121.9(8) . . ? C8 C4 C3 119.7(8) . . ? C6 C5 C4 119.5(9) . . ? C6 C5 H5A 120.2 . . ? C4 C5 H5A 120.2 . . ? N1 C6 C5 121.2(9) . . ? N1 C6 H6A 119.4 . . ? C5 C6 H6A 119.4 . . ? N1 C7 C8 119.9(9) . . ? N1 C7 H7A 120.0 . . ? C8 C7 H7A 120.0 . . ? C7 C8 C4 119.5(9) . . ? C7 C8 H8A 120.3 . . ? C4 C8 H8A 120.3 . . ? C10 C9 C3 119.1(9) . . ? C10 C9 H9A 120.5 . . ? C3 C9 H9A 120.5 . . ? N2 C10 C9 123.9(9) . . ? N2 C10 H10A 118.0 . . ? C9 C10 H10A 118.0 . . ? N3 C11 C12 122.4(10) . . ? N3 C11 H11A 118.8 . . ? C12 C11 H11A 118.8 . . ? C13 C12 C11 120.3(11) . . ? C13 C12 H12A 119.8 . . ? C11 C12 H12A 119.8 . . ? C12 C13 C14 120.0(12) . . ? C12 C13 H13A 120.0 . . ? C14 C13 H13A 120.0 . . ? C13 C14 C22 117.0(10) . . ? C13 C14 C15 125.0(11) . . ? C22 C14 C15 118.0(10) . . ? C16 C15 C14 122.8(10) . . ? C16 C15 H15A 118.6 . . ? C14 C15 H15A 118.6 . . ? C15 C16 C17 120.0(9) . . ? C15 C16 H16A 120.0 . . ? C17 C16 H16A 120.0 . . ? C18 C17 C21 117.5(10) . . ? C18 C17 C16 122.0(9) . . ? C21 C17 C16 120.4(9) . . ? C19 C18 C17 118.9(9) . . ? C19 C18 H18A 120.5 . . ? C17 C18 H18A 120.5 . . ? C20 C19 C18 120.2(10) . . ? C20 C19 H19A 119.9 . . ? C18 C19 H19A 119.9 . . ? N4 C20 C19 121.9(10) . . ? N4 C20 H20A 119.1 . . ? C19 C20 H20A 119.1 . . ? N4 C21 C17 122.9(9) . . ? N4 C21 C22 117.3(8) . . ? C17 C21 C22 119.7(9) . . ? N3 C22 C14 121.2(9) . . ? N3 C22 C21 119.9(8) . . ? C14 C22 C21 118.9(8) . . ? O25 C23 O24 126.4(8) . 2 ? O25 C23 C23 119.0(11) . 2 ? O24 C23 C23 114.5(10) 2 2 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991 _refine_diff_density_max 1.708 _refine_diff_density_min -1.737 _refine_diff_density_rms 0.224 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 878856' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_k_2 #TrackingRef 'k-2.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C52 H46 Cu4 Mo12 N10 O45 P V2' _chemical_formula_weight 3069.28 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, -y, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x-1/2, y, z-1/2' _cell_length_a 24.293(5) _cell_length_b 10.896(2) _cell_length_c 29.975(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7934(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.34 _exptl_crystal_size_mid 0.31 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.570 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5876 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.217 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4076 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5001 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 45196 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0654 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0548 _diffrn_reflns_limit_h_min -32 _diffrn_reflns_limit_h_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 38 _diffrn_reflns_theta_min 1.36 _diffrn_reflns_theta_max 28.16 _reflns_number_total 9355 _reflns_number_gt 5968 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1288P)^2^+53.8344P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9355 _refine_ls_number_parameters 573 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.1097 _refine_ls_R_factor_gt 0.0672 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2277 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1975 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.014 _refine_ls_restrained_S_all 1.015 _refine_ls_shift/su_max 0.033 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.36466(5) 0.28125(11) 0.57343(3) 0.0483(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.25449(4) 0.25698(7) 0.65762(3) 0.0314(2) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.35916(3) 0.50993(8) 0.49653(3) 0.0293(2) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.26258(4) 0.25910(7) 0.49637(3) 0.0274(2) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.35827(4) 0.52806(8) 0.65712(3) 0.0325(2) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.15291(6) 0.24729(11) 0.58027(4) 0.0565(3) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.2500 0.5000 0.71133(7) 0.0333(6) Uani 1 2 d S . . V2 V 0.2500 0.5000 0.44270(7) 0.0259(5) Uani 1 2 d S . . P1 P 0.2500 0.5000 0.57699(10) 0.0218(6) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.4144(4) 0.1880(8) 0.5836(2) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1107(3) 0.1347(8) 0.5703(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2690(3) 0.1560(7) 0.6982(2) 0.0462(19) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3772(3) 0.4151(6) 0.6154(2) 0.0351(16) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3838(3) 0.6635(6) 0.6287(2) 0.0369(16) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4055(4) 0.5102(7) 0.6985(2) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1988(3) 0.1784(6) 0.6279(2) 0.0357(16) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4036(3) 0.5461(7) 0.4555(2) 0.0440(18) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3016(3) 0.4012(6) 0.6789(2) 0.0364(16) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2838(3) 0.5884(6) 0.60644(19) 0.0277(14) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2891(3) 0.4253(6) 0.54790(19) 0.0279(14) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3072(3) 0.2306(6) 0.6158(2) 0.0355(16) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2544(3) 0.1543(6) 0.4556(2) 0.0398(17) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2500 0.5000 0.7642(3) 0.043(3) Uani 1 2 d S . . O15 O 0.3939(3) 0.3841(6) 0.5251(2) 0.0354(16) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3698(3) 0.6274(7) 0.5381(2) 0.0350(15) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3236(3) 0.1988(6) 0.5256(2) 0.0332(15) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2127(3) 0.2145(6) 0.5385(2) 0.0318(15) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2500 0.5000 0.3882(3) 0.030(2) Uani 1 2 d S . . O20 O 0.3087(3) 0.3878(6) 0.46359(19) 0.0296(14) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2938(3) 0.6137(6) 0.47497(19) 0.0284(14) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3003(3) 0.6317(6) 0.6907(2) 0.0388(17) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.3206(4) 0.3096(7) 0.3283(3) 0.0313(18) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.0000 1.27580(17) 0.2500 0.0459(5) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu 0.31509(7) 0.48538(10) 0.32909(5) 0.0450(4) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.0000 2.0000 0.0000 0.171(3) Uani 1 2 d S . . N2 N 0.3320(4) 0.6581(7) 0.3297(3) 0.0344(19) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.0231(4) 1.3791(8) 0.1976(3) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.0447(4) 1.1323(7) 0.2232(2) 0.0330(18) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.0107(7) 1.852(2) 0.0335(6) 0.153(11) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.0238(4) 1.0215(9) 0.2350(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . C2 C -0.0049(5) 1.4433(14) 0.1222(4) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.0088 1.4233 0.0942 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.0218(5) 0.7960(10) 0.2353(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.0366 0.7223 0.2254 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.0062(5) 1.3559(13) 0.1549(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.0049 1.2767 0.1477 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.0455(5) 1.5799(12) 0.1723(4) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.0618 1.6549 0.1788 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3326(7) 0.7207(10) 0.3663(4) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.3314 0.6781 0.3931 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.0431(5) 1.4907(10) 0.2039(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.0566 1.5096 0.2321 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.0443(5) 0.9110(10) 0.2203(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.3223(6) 0.2466(9) 0.3653(4) 0.060(4) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.3187 0.2895 0.3920 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.0864(5) 1.1316(10) 0.1945(3) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.0998 1.2074 0.1852 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3245(6) 0.1177(9) 0.2905(3) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.3252 0.0761 0.2634 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.3351(6) 0.8499(9) 0.3679(3) 0.058(4) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.3390 0.8897 0.3952 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.3323(6) 0.7224(9) 0.2914(4) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.3325 0.6798 0.2646 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.3292(7) 0.1191(9) 0.3678(3) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.3344 0.0807 0.3952 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3322(5) 0.8486(9) 0.2903(3) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.3324 0.8890 0.2630 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.3199(6) 0.2435(9) 0.2908(4) 0.056(4) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.3161 0.2843 0.2637 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.1120(5) 1.0262(11) 0.1768(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.1416 1.0308 0.1572 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.0903(5) 0.9166(10) 0.1904(4) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.1057 0.8440 0.1800 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.3318(4) 0.9162(7) 0.3296(3) 0.0264(19) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.3281(4) 0.0526(8) 0.3295(3) 0.0267(19) Uani 1 1 d . . . C21 C -0.0248(14) 1.874(3) 0.0768(9) 0.26(2) Uani 1 1 d U . . H21A H -0.0285 1.9541 0.0870 0.310 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.0339(14) 1.774(2) 0.1063(9) 0.25(2) Uani 1 1 d . . . H22A H -0.0497 1.7900 0.1340 0.304 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.0013(6) 1.6379(18) 0.0528(5) 0.082(5) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.0106 1.5609 0.0435 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.0204(6) 1.6554(16) 0.0961(5) 0.073(5) Uani 1 1 d . . . C25 C -0.0235(5) 1.5590(13) 0.1301(4) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . C26 C -0.0004(8) 1.736(2) 0.0236(6) 0.114(9) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.0083 1.7193 -0.0060 0.137 Uiso 1 1 calc R . . OW2 O 0.2500 0.0000 0.5761(5) 0.088(5) Uani 1 2 d S . . OW1 O 0.3694(7) -0.0242(14) 0.4757(5) 0.132(6) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0579(7) 0.0495(6) 0.0376(5) 0.0025(4) -0.0042(5) 0.0019(5) Mo2 0.0534(6) 0.0225(4) 0.0184(4) 0.0001(3) 0.0020(3) -0.0071(3) Mo3 0.0317(4) 0.0319(4) 0.0243(4) 0.0039(3) 0.0027(3) -0.0022(3) Mo4 0.0406(5) 0.0231(4) 0.0184(4) 0.0007(3) -0.0008(3) -0.0005(3) Mo5 0.0437(5) 0.0297(4) 0.0241(4) 0.0004(3) -0.0110(3) -0.0072(4) Mo6 0.0712(8) 0.0580(7) 0.0404(6) -0.0027(5) 0.0058(5) -0.0257(6) V1 0.0612(16) 0.0234(11) 0.0153(10) 0.000 0.000 -0.0070(10) V2 0.0407(13) 0.0241(11) 0.0130(10) 0.000 0.000 -0.0004(9) P1 0.0317(17) 0.0211(15) 0.0127(14) 0.000 0.000 -0.0084(12) O1 0.067(6) 0.052(5) 0.038(4) 0.008(4) -0.017(4) 0.009(4) O2 0.054(5) 0.055(5) 0.049(5) -0.002(4) 0.000(4) -0.024(4) O3 0.074(6) 0.038(4) 0.027(4) 0.004(3) 0.003(4) 0.001(4) O4 0.041(4) 0.036(4) 0.028(3) 0.003(3) -0.010(3) -0.009(3) O5 0.050(4) 0.036(4) 0.025(3) -0.003(3) -0.010(3) -0.011(3) O6 0.071(6) 0.050(5) 0.033(4) -0.005(3) -0.020(4) -0.008(4) O7 0.053(4) 0.026(4) 0.029(3) -0.003(3) 0.002(3) -0.011(3) O8 0.049(5) 0.044(4) 0.039(4) 0.009(3) 0.015(3) -0.001(4) O9 0.055(5) 0.030(4) 0.024(3) 0.004(3) -0.006(3) -0.008(3) O10 0.034(4) 0.028(3) 0.021(3) 0.003(2) -0.004(3) -0.009(3) O11 0.036(4) 0.027(3) 0.020(3) 0.000(3) -0.001(3) -0.003(3) O12 0.053(4) 0.026(4) 0.027(3) 0.001(3) -0.003(3) -0.008(3) O13 0.062(5) 0.028(4) 0.029(4) -0.004(3) 0.000(3) 0.002(3) O14 0.077(8) 0.033(6) 0.018(5) 0.000 0.000 0.006(5) O15 0.038(4) 0.042(4) 0.027(3) 0.003(3) 0.002(3) 0.003(3) O16 0.035(4) 0.040(4) 0.030(3) 0.005(3) -0.002(3) -0.006(3) O17 0.048(4) 0.029(4) 0.022(3) 0.002(3) -0.005(3) 0.000(3) O18 0.042(4) 0.025(3) 0.029(3) -0.001(3) 0.004(3) -0.006(3) O19 0.049(6) 0.027(5) 0.013(4) 0.000 0.000 0.000(4) O20 0.041(4) 0.028(3) 0.019(3) 0.003(3) 0.005(3) 0.001(3) O21 0.039(4) 0.026(3) 0.020(3) -0.002(2) 0.006(3) 0.000(3) O22 0.063(5) 0.034(4) 0.019(3) 0.000(3) -0.010(3) -0.011(3) N1 0.047(5) 0.013(4) 0.034(4) 0.000(3) 0.000(4) 0.000(3) Cu3 0.0723(14) 0.0240(9) 0.0414(11) 0.000 0.0171(10) 0.000 Cu2 0.0748(10) 0.0107(6) 0.0494(8) 0.0000(5) 0.0086(7) -0.0007(5) Cu1 0.149(4) 0.201(5) 0.164(4) 0.133(4) 0.024(3) 0.028(4) N2 0.050(5) 0.011(3) 0.042(5) -0.001(3) 0.007(4) -0.003(3) N4 0.053(6) 0.038(5) 0.029(4) -0.002(4) 0.004(4) 0.001(4) N3 0.046(5) 0.024(4) 0.029(4) -0.001(3) 0.010(4) 0.000(3) N6 0.100(13) 0.24(3) 0.117(14) 0.124(17) 0.046(11) 0.095(16) C1 0.031(5) 0.032(5) 0.023(4) -0.003(4) 0.002(4) 0.002(4) C2 0.054(8) 0.084(10) 0.035(6) 0.001(6) 0.001(5) 0.023(7) C3 0.062(8) 0.024(6) 0.079(9) -0.003(5) 0.018(7) 0.001(5) C4 0.054(7) 0.063(8) 0.037(6) -0.008(6) 0.004(5) 0.023(6) C5 0.051(7) 0.049(7) 0.048(7) 0.008(5) 0.017(5) 0.010(6) C6 0.126(12) 0.024(6) 0.032(6) 0.009(4) -0.009(7) -0.005(7) C7 0.048(7) 0.039(6) 0.047(7) 0.010(5) 0.017(5) 0.008(5) C8 0.051(7) 0.028(5) 0.043(6) 0.000(4) 0.007(5) 0.001(5) C9 0.125(12) 0.019(5) 0.035(6) -0.009(4) -0.003(7) 0.008(6) C10 0.058(7) 0.039(6) 0.036(6) -0.002(5) 0.016(5) -0.002(5) C11 0.113(11) 0.017(5) 0.024(5) 0.003(4) -0.004(6) 0.003(6) C12 0.137(12) 0.013(5) 0.024(5) -0.002(4) -0.005(6) 0.002(6) C13 0.110(11) 0.018(5) 0.034(6) -0.005(4) 0.013(6) -0.003(6) C14 0.135(13) 0.020(5) 0.024(5) -0.001(4) 0.005(7) 0.007(6) C15 0.093(9) 0.026(5) 0.023(5) -0.003(4) 0.012(5) -0.004(6) C16 0.122(12) 0.017(5) 0.028(5) 0.008(4) 0.005(6) 0.010(6) C17 0.051(7) 0.049(7) 0.039(6) -0.006(5) 0.009(5) -0.004(5) C18 0.057(7) 0.033(6) 0.057(7) -0.008(5) 0.013(6) 0.003(5) C19 0.044(6) 0.007(4) 0.029(5) -0.003(3) 0.001(4) -0.002(3) C20 0.041(5) 0.011(4) 0.029(5) -0.004(3) 0.007(4) 0.003(3) C21 0.34(4) 0.21(3) 0.23(2) 0.19(2) 0.23(3) 0.20(3) C22 0.35(4) 0.19(3) 0.22(3) 0.18(2) 0.23(3) 0.22(3) C23 0.069(10) 0.126(15) 0.050(8) 0.016(9) 0.004(7) -0.041(10) C24 0.062(9) 0.094(12) 0.062(8) 0.037(8) 0.023(7) 0.028(8) C25 0.035(6) 0.082(10) 0.044(7) 0.025(6) 0.007(5) 0.012(6) C26 0.088(14) 0.19(3) 0.061(11) 0.059(14) -0.015(10) -0.056(15) OW2 0.115(15) 0.066(11) 0.084(12) 0.000 0.000 0.011(9) OW1 0.153(14) 0.140(14) 0.102(11) 0.036(9) 0.022(10) -0.010(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O1 1.608(8) . ? Mo1 O4 1.949(7) . ? Mo1 O17 1.964(6) . ? Mo1 O15 1.964(7) . ? Mo1 O12 1.966(7) . ? Mo2 O3 1.678(7) . ? Mo2 O12 1.815(7) . ? Mo2 O7 1.832(7) . ? Mo2 O9 2.046(7) . ? Mo2 O22 2.055(7) 2_565 ? Mo2 O10 2.461(6) 2_565 ? Mo2 V1 3.1008(15) . ? Mo3 O8 1.684(7) . ? Mo3 O16 1.806(7) . ? Mo3 O15 1.824(7) . ? Mo3 O21 2.054(7) . ? Mo3 O20 2.061(6) . ? Mo3 O11 2.473(6) . ? Mo3 V2 3.1061(14) . ? Mo4 O13 1.685(7) . ? Mo4 O18 1.817(6) . ? Mo4 O17 1.843(7) . ? Mo4 O20 2.046(6) . ? Mo4 O21 2.051(6) 2_565 ? Mo4 O11 2.466(6) . ? Mo4 V2 3.0937(14) . ? Mo5 O6 1.702(8) . ? Mo5 O5 1.814(7) . ? Mo5 O4 1.814(7) . ? Mo5 O9 2.057(7) . ? Mo5 O22 2.066(8) . ? Mo5 O10 2.453(6) . ? Mo5 V1 3.1067(16) . ? Mo6 O2 1.627(8) . ? Mo6 O16 1.940(7) 2_565 ? Mo6 O18 1.950(7) . ? Mo6 O7 1.961(7) . ? Mo6 O5 1.961(7) 2_565 ? Mo6 O10 2.488(6) 2_565 ? V1 O14 1.584(10) . ? V1 O9 1.917(7) 2_565 ? V1 O9 1.917(7) . ? V1 O22 1.983(7) 2_565 ? V1 O22 1.983(7) . ? V1 Mo2 3.1008(15) 2_565 ? V1 Mo5 3.1067(16) 2_565 ? V2 O19 1.635(9) . ? V2 O21 1.898(6) . ? V2 O21 1.898(6) 2_565 ? V2 O20 1.981(6) 2_565 ? V2 O20 1.981(6) . ? V2 Mo4 3.0937(14) 2_565 ? V2 Mo3 3.1060(14) 2_565 ? P1 O11 1.526(6) 2_565 ? P1 O11 1.526(6) . ? P1 O10 1.542(6) . ? P1 O10 1.542(6) 2_565 ? O5 Mo6 1.961(7) 2_565 ? O10 Mo2 2.461(6) 2_565 ? O10 Mo6 2.488(6) 2_565 ? O16 Mo6 1.940(7) 2_565 ? O19 Cu2 2.379(6) 2_565 ? O19 Cu2 2.379(6) . ? O21 Mo4 2.051(6) 2_565 ? O22 Mo2 2.055(7) 2_565 ? N1 C9 1.305(13) . ? N1 C16 1.336(13) . ? N1 Cu2 1.920(7) . ? Cu3 N4 2.011(9) 3 ? Cu3 N4 2.011(9) . ? Cu3 N3 2.067(8) . ? Cu3 N3 2.067(8) 3 ? Cu2 N2 1.926(7) . ? Cu1 N6 1.91(2) . ? Cu1 N6 1.91(2) 5_595 ? N2 C6 1.293(13) . ? N2 C13 1.343(13) . ? N4 C7 1.323(13) . ? N4 C4 1.368(13) . ? N3 C10 1.328(12) . ? N3 C1 1.357(12) . ? N6 C26 1.32(3) . ? N6 C21 1.36(3) . ? C1 C8 1.376(13) . ? C1 C1 1.465(18) 3 ? C2 C25 1.360(18) . ? C2 C4 1.366(17) . ? C3 C3 1.38(2) 3 ? C3 C8 1.439(15) . ? C5 C7 1.359(15) . ? C5 C25 1.391(15) . ? C6 C12 1.409(14) . ? C8 C18 1.433(15) . ? C9 C14 1.402(14) . ? C10 C17 1.410(15) . ? C11 C20 1.370(13) . ? C11 C16 1.375(13) . ? C12 C19 1.359(13) . ? C13 C15 1.375(14) . ? C14 C20 1.358(13) . ? C15 C19 1.388(12) . ? C17 C18 1.367(16) . ? C19 C20 1.489(11) 1_565 ? C20 C19 1.489(11) 1_545 ? C21 C22 1.42(2) . ? C22 C24 1.37(3) . ? C23 C26 1.39(2) . ? C23 C24 1.392(19) . ? C24 C25 1.466(17) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Mo1 O4 103.5(4) . . ? O1 Mo1 O17 103.4(4) . . ? O4 Mo1 O17 153.2(3) . . ? O1 Mo1 O15 103.2(4) . . ? O4 Mo1 O15 89.6(3) . . ? O17 Mo1 O15 84.6(3) . . ? O1 Mo1 O12 103.5(4) . . ? O4 Mo1 O12 84.5(3) . . ? O17 Mo1 O12 89.1(3) . . ? O15 Mo1 O12 153.3(3) . . ? O3 Mo2 O12 104.4(3) . . ? O3 Mo2 O7 101.6(4) . . ? O12 Mo2 O7 96.4(3) . . ? O3 Mo2 O9 99.2(3) . . ? O12 Mo2 O9 86.7(3) . . ? O7 Mo2 O9 157.5(3) . . ? O3 Mo2 O22 100.0(3) . 2_565 ? O12 Mo2 O22 152.0(3) . 2_565 ? O7 Mo2 O22 91.9(3) . 2_565 ? O9 Mo2 O22 76.0(3) . 2_565 ? O3 Mo2 O10 168.6(3) . 2_565 ? O12 Mo2 O10 86.8(3) . 2_565 ? O7 Mo2 O10 74.8(3) . 2_565 ? O9 Mo2 O10 83.1(2) . 2_565 ? O22 Mo2 O10 69.6(2) 2_565 2_565 ? O3 Mo2 V1 101.0(3) . . ? O12 Mo2 V1 121.2(2) . . ? O7 Mo2 V1 128.7(2) . . ? O9 Mo2 V1 37.1(2) . . ? 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C1 N3 Cu3 112.0(6) . . ? C26 N6 C21 115.3(19) . . ? C26 N6 Cu1 131.2(16) . . ? C21 N6 Cu1 113(2) . . ? N3 C1 C8 124.0(9) . . ? N3 C1 C1 117.1(5) . 3 ? C8 C1 C1 118.8(6) . 3 ? C25 C2 C4 120.9(11) . . ? C3 C3 C8 119.5(6) 3 . ? C2 C4 N4 123.3(11) . . ? C7 C5 C25 120.1(11) . . ? N2 C6 C12 123.8(10) . . ? N4 C7 C5 125.0(11) . . ? C1 C8 C18 116.4(9) . . ? C1 C8 C3 121.6(10) . . ? C18 C8 C3 122.0(10) . . ? N1 C9 C14 124.8(10) . . ? N3 C10 C17 125.7(10) . . ? C20 C11 C16 121.1(10) . . ? C19 C12 C6 120.0(9) . . ? N2 C13 C15 122.8(10) . . ? C20 C14 C9 118.8(10) . . ? C13 C15 C19 120.7(10) . . ? N1 C16 C11 122.8(10) . . ? C18 C17 C10 115.4(11) . . ? C17 C18 C8 121.6(10) . . ? C12 C19 C15 115.7(8) . . ? C12 C19 C20 122.4(8) . 1_565 ? C15 C19 C20 121.9(8) . 1_565 ? C14 C20 C11 116.5(9) . . ? C14 C20 C19 122.0(8) . 1_545 ? C11 C20 C19 121.4(8) . 1_545 ? N6 C21 C22 120(3) . . ? C24 C22 C21 123(2) . . ? C26 C23 C24 119(2) . . ? C22 C24 C23 114.7(15) . . ? C22 C24 C25 120.6(14) . . ? C23 C24 C25 124.6(15) . . ? C2 C25 C5 115.9(11) . . ? C2 C25 C24 121.8(12) . . ? C5 C25 C24 122.3(13) . . ? N6 C26 C23 126(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.960 _diffrn_reflns_theta_full 28.16 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.960 _refine_diff_density_max 1.358 _refine_diff_density_min -4.144 _refine_diff_density_rms 0.248 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 878857' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_k _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C68 H48 Cu4 Mo12 N12 O42 Si V2' _chemical_formula_weight 3240.59 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Ibam loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x+1, y+1, -z+1/2' 'x+1, -y+1, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z' '-x-1/2, y-1/2, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 'x, -y, z+1/2' '-x, y, z+1/2' _cell_length_a 13.2145(11) _cell_length_b 24.934(2) _cell_length_c 27.184(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8956.8(13) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.33 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.18 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.403 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6224 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.851 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4530 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6279 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 23450 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0413 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0323 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -30 _diffrn_reflns_limit_k_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -33 _diffrn_reflns_limit_l_max 33 _diffrn_reflns_theta_min 1.74 _diffrn_reflns_theta_max 25.77 _reflns_number_total 4396 _reflns_number_gt 3341 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0668P)^2^+121.7090P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 4396 _refine_ls_number_parameters 343 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0716 _refine_ls_R_factor_gt 0.0518 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1477 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1347 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.046 _refine_ls_restrained_S_all 1.046 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.43032(6) 0.09599(2) 0.41116(3) 0.0446(2) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.31892(5) -0.03657(3) 0.41070(3) 0.0457(2) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.25117(8) 0.05799(4) 0.5000 0.0459(3) Uani 1 2 d S . . Mo4 Mo 0.61093(9) 0.13134(4) 0.50805(12) 0.0338(8) Uani 0.50 1 d P . . V1 V 0.5000 0.0000 0.33716(7) 0.0482(5) Uani 1 2 d S . . Cu1 Cu 0.38448(10) 0.30888(7) 0.30031(4) 0.0831(5) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.5000 0.0000 0.5000 0.0253(7) Uani 1 4 d S . . O1 O 0.4068(7) 0.0222(3) 0.4695(3) 0.0290(19) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.4588(7) -0.0498(3) 0.5369(3) 0.0290(19) Uani 0.50 1 d P . . O3 O 0.1380(7) 0.0851(4) 0.5000 0.081(3) Uani 1 2 d S . . O4 O 0.5077(6) 0.1400(3) 0.4500(4) 0.119(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.6905(5) 0.0965(3) 0.4506(4) 0.116(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3789(6) 0.0283(2) 0.3839(3) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3176(6) 0.1013(2) 0.4510(2) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.6609(6) 0.1923(3) 0.5000 0.0475(19) Uani 1 2 d S . . O9 O 0.2410(5) -0.0521(3) 0.3645(2) 0.0678(18) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2367(6) 0.0034(3) 0.4512(2) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.4122(16) 0.0248(7) 0.2926(6) 0.116(6) Uani 0.50 1 d P . . O12 O 0.4469(5) -0.0635(3) 0.3828(5) 0.135(5) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4006(6) 0.1368(2) 0.3659(2) 0.0675(18) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.3747(5) 0.2498(3) 0.2482(3) 0.0508(16) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3690(6) 0.3564(3) 0.2418(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.4000(5) 0.3097(3) 0.3697(3) 0.0525(17) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.3774(7) 0.1959(4) 0.2515(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.3840 0.1803 0.2824 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.3707(8) 0.1636(4) 0.2117(5) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.3724 0.1266 0.2157 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.3614(7) 0.1848(4) 0.1655(5) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.3571 0.1624 0.1383 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.3584(6) 0.2403(4) 0.1598(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.3493(7) 0.2660(4) 0.1135(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3460 0.2453 0.0851 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.3451(7) 0.3204(4) 0.1100(3) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.3382 0.3364 0.0792 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.3514(7) 0.3532(4) 0.1531(3) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.3455(9) 0.4092(4) 0.1519(5) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.3379 0.4272 0.1222 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.3510(11) 0.4368(4) 0.1952(5) 0.097(4) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.3477 0.4741 0.1950 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3615(10) 0.4099(4) 0.2390(4) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.3635 0.4297 0.2680 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.3628(6) 0.3280(3) 0.1990(3) 0.0423(17) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.3666(5) 0.2710(3) 0.2024(3) 0.0436(18) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.3973(7) 0.2643(4) 0.3958(4) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.3921 0.2319 0.3791 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.4017(7) 0.2634(3) 0.4465(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.3995 0.2307 0.4630 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.4094(5) 0.3100(3) 0.4730(3) 0.0380(16) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.4163(7) 0.3569(3) 0.4458(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.4250 0.3895 0.4618 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.4106(7) 0.3556(4) 0.3952(3) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.4141 0.3877 0.3780 0.067 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0542(4) 0.0287(3) 0.0509(4) 0.0069(3) -0.0151(3) 0.0017(3) Mo2 0.0448(4) 0.0394(4) 0.0528(4) 0.0067(3) -0.0151(3) -0.0048(3) Mo3 0.0377(5) 0.0514(6) 0.0485(6) 0.000 0.000 0.0137(4) Mo4 0.0422(6) 0.0231(4) 0.036(2) 0.0005(5) -0.0005(6) -0.0042(4) V1 0.0631(13) 0.0358(9) 0.0457(11) 0.000 0.000 -0.0057(9) Cu1 0.0549(7) 0.1555(14) 0.0390(6) -0.0037(7) -0.0062(5) 0.0069(8) Si1 0.0216(16) 0.0181(15) 0.0361(19) 0.000 0.000 0.0009(13) O1 0.035(5) 0.015(4) 0.037(5) 0.005(4) -0.002(4) 0.006(4) O2 0.037(5) 0.016(4) 0.034(5) -0.003(4) -0.003(4) 0.002(4) O3 0.038(5) 0.068(6) 0.139(10) 0.000 0.000 0.014(4) O4 0.057(4) 0.119(6) 0.181(9) -0.112(6) -0.055(5) 0.040(4) O5 0.057(4) 0.116(6) 0.177(9) -0.112(7) -0.047(5) 0.036(4) O6 0.115(6) 0.038(3) 0.106(6) -0.025(3) 0.059(5) -0.032(4) O7 0.120(6) 0.043(3) 0.067(4) -0.016(3) 0.034(4) -0.028(4) O8 0.060(5) 0.029(4) 0.054(5) 0.000 0.000 -0.005(3) O9 0.063(4) 0.079(4) 0.061(4) -0.015(3) -0.009(3) -0.025(3) O10 0.121(6) 0.052(3) 0.069(4) -0.016(3) 0.041(4) -0.043(4) O11 0.154(18) 0.115(14) 0.078(11) -0.009(10) 0.010(12) 0.033(13) O12 0.052(4) 0.077(5) 0.275(13) 0.093(7) 0.050(6) 0.020(4) O13 0.100(5) 0.045(3) 0.058(4) 0.018(3) 0.003(4) 0.015(3) N1 0.037(4) 0.061(4) 0.055(4) 0.012(4) 0.001(3) 0.007(3) N2 0.069(5) 0.065(5) 0.048(4) -0.010(4) -0.014(4) 0.009(4) N3 0.042(4) 0.074(5) 0.042(4) -0.003(4) -0.004(3) 0.008(4) C1 0.045(5) 0.080(7) 0.076(7) 0.018(6) 0.006(5) -0.001(5) C2 0.071(7) 0.050(6) 0.127(11) 0.009(7) 0.007(7) 0.005(5) C3 0.053(6) 0.065(6) 0.096(8) -0.026(6) 0.009(6) -0.006(5) C4 0.035(4) 0.063(5) 0.061(5) -0.018(4) 0.003(4) 0.002(4) C5 0.050(5) 0.088(7) 0.045(5) -0.018(5) -0.006(4) 0.006(5) C6 0.048(5) 0.084(7) 0.040(5) 0.003(4) -0.005(4) 0.007(5) C7 0.046(5) 0.063(5) 0.059(6) 0.006(4) -0.011(4) 0.003(4) C8 0.091(8) 0.069(7) 0.090(8) 0.022(6) -0.029(7) 0.012(6) C9 0.145(12) 0.044(6) 0.103(10) -0.014(6) -0.040(9) 0.012(6) C10 0.118(10) 0.060(6) 0.070(7) -0.021(5) -0.027(7) 0.017(6) C11 0.037(4) 0.043(4) 0.047(5) -0.001(3) -0.009(3) 0.004(3) C12 0.031(4) 0.054(5) 0.046(5) 0.000(4) 0.002(3) 0.005(3) C13 0.066(6) 0.065(6) 0.057(6) -0.017(5) 0.003(5) -0.006(5) C14 0.068(6) 0.043(4) 0.049(5) -0.001(4) 0.007(4) 0.000(4) C15 0.037(4) 0.037(4) 0.041(4) -0.003(3) -0.005(3) 0.008(3) C16 0.074(6) 0.033(4) 0.051(5) 0.000(3) -0.002(4) 0.009(4) C17 0.070(6) 0.055(5) 0.043(5) 0.011(4) 0.001(4) 0.023(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O13 1.645(6) . ? Mo1 O4 1.835(6) . ? Mo1 O7 1.847(7) . ? Mo1 O6 1.965(6) . ? Mo1 O12 1.971(8) 2_655 ? Mo1 O2 2.338(9) 9_656 ? Mo1 O1 2.449(8) . ? Mo2 O9 1.670(6) . ? Mo2 O10 1.839(7) . ? Mo2 O5 1.849(6) 2_655 ? Mo2 O6 1.942(6) . ? Mo2 O12 1.971(8) . ? Mo2 O2 2.357(9) 10_556 ? Mo2 O1 2.461(9) . ? Mo3 O3 1.641(9) . ? Mo3 O10 1.911(6) . ? Mo3 O10 1.911(6) 10_556 ? Mo3 O7 1.925(6) 10_556 ? Mo3 O7 1.925(6) . ? Mo3 O1 2.390(9) 10_556 ? Mo3 O1 2.390(9) . ? Mo4 Mo4 0.438(7) 10_556 ? Mo4 O8 1.672(7) . ? Mo4 O5 1.768(8) 10_556 ? Mo4 O4 1.791(8) 10_556 ? Mo4 O5 2.074(8) . ? Mo4 O4 2.096(8) . ? Mo4 O2 2.366(8) 2_655 ? V1 O11 1.787(19) 2_655 ? V1 O11 1.787(19) . ? V1 O12 2.130(8) 2_655 ? V1 O12 2.130(8) . ? V1 O6 2.162(7) 2_655 ? V1 O6 2.162(7) . ? Cu1 N3 1.898(7) . ? Cu1 N2 1.993(8) . ? Cu1 N1 2.047(8) . ? Si1 O1 1.584(8) 2_655 ? Si1 O1 1.584(8) 9_656 ? Si1 O1 1.584(8) . ? Si1 O1 1.584(8) 10_556 ? Si1 O2 1.686(8) 10_556 ? Si1 O2 1.686(8) 2_655 ? Si1 O2 1.686(8) 9_656 ? Si1 O2 1.686(8) . ? O1 O1 1.656(18) 10_556 ? O2 Mo1 2.338(9) 9_656 ? O2 Mo2 2.357(9) 10_556 ? O2 Mo4 2.366(8) 2_655 ? O4 Mo4 1.791(8) 10_556 ? O5 Mo4 1.768(8) 10_556 ? O5 Mo2 1.849(6) 2_655 ? O8 Mo4 1.672(7) 10_556 ? O12 Mo1 1.971(8) 2_655 ? N1 C1 1.348(12) . ? N1 C12 1.357(10) . ? N2 C10 1.341(12) . ? N2 C11 1.364(10) . ? N3 C13 1.338(12) . ? N3 C17 1.345(11) . ? C1 C2 1.352(16) . ? C2 C3 1.367(16) . ? C3 C4 1.393(13) . ? C4 C12 1.394(11) . ? C4 C5 1.416(13) . ? C5 C6 1.361(13) . ? C6 C7 1.431(13) . ? C7 C8 1.399(13) . ? C7 C11 1.405(12) . ? C8 C9 1.365(16) . ? C9 C10 1.375(16) . ? C11 C12 1.425(11) . ? C13 C14 1.378(13) . ? C14 C15 1.372(10) . ? C15 C16 1.385(10) . ? C15 C15 1.469(15) 10_556 ? C16 C17 1.376(12) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O13 Mo1 O4 101.2(4) . . ? O13 Mo1 O7 101.7(3) . . ? O4 Mo1 O7 94.0(4) . . ? O13 Mo1 O6 99.6(3) . . ? O4 Mo1 O6 157.5(4) . . ? O7 Mo1 O6 90.2(3) . . ? O13 Mo1 O12 99.1(5) . 2_655 ? O4 Mo1 O12 90.7(3) . 2_655 ? O7 Mo1 O12 157.3(4) . 2_655 ? O6 Mo1 O12 77.5(3) . 2_655 ? O13 Mo1 O2 155.1(3) . 9_656 ? O4 Mo1 O2 66.3(3) . 9_656 ? O7 Mo1 O2 100.7(3) . 9_656 ? O6 Mo1 O2 91.2(3) . 9_656 ? O12 Mo1 O2 61.2(4) 2_655 9_656 ? O13 Mo1 O1 156.8(3) . . ? O4 Mo1 O1 98.4(4) . . ? O7 Mo1 O1 64.6(3) . . ? O6 Mo1 O1 63.6(3) . . ? O12 Mo1 O1 92.8(4) 2_655 . ? O2 Mo1 O1 47.0(3) 9_656 . ? O9 Mo2 O10 102.2(3) . . ? O9 Mo2 O5 102.3(4) . 2_655 ? O10 Mo2 O5 92.7(4) . 2_655 ? O9 Mo2 O6 99.3(3) . . ? O10 Mo2 O6 90.8(3) . . ? O5 Mo2 O6 156.8(4) 2_655 . ? O9 Mo2 O12 99.3(5) . . ? O10 Mo2 O12 157.1(4) . . ? O5 Mo2 O12 90.5(3) 2_655 . ? O6 Mo2 O12 77.8(3) . . ? O9 Mo2 O2 155.0(3) . 10_556 ? O10 Mo2 O2 100.2(3) . 10_556 ? O5 Mo2 O2 65.5(3) 2_655 10_556 ? O6 Mo2 O2 91.3(3) . 10_556 ? O12 Mo2 O2 60.8(4) . 10_556 ? O9 Mo2 O1 156.6(3) . . ? O10 Mo2 O1 64.4(3) . . ? O5 Mo2 O1 97.6(4) 2_655 . ? O6 Mo2 O1 63.6(3) . . ? O12 Mo2 O1 92.7(4) . . ? O2 Mo2 O1 47.2(3) 10_556 . ? O3 Mo3 O10 101.7(4) . . ? O3 Mo3 O10 101.7(4) . 10_556 ? O10 Mo3 O10 87.9(4) . 10_556 ? O3 Mo3 O7 100.6(4) . 10_556 ? O10 Mo3 O7 157.7(4) . 10_556 ? O10 Mo3 O7 88.0(2) 10_556 10_556 ? O3 Mo3 O7 100.6(4) . . ? O10 Mo3 O7 88.0(2) . . ? O10 Mo3 O7 157.7(4) 10_556 . ? O7 Mo3 O7 87.5(4) 10_556 . ? O3 Mo3 O1 159.7(2) . 10_556 ? O10 Mo3 O1 93.5(3) . 10_556 ? O10 Mo3 O1 65.1(3) 10_556 10_556 ? O7 Mo3 O1 65.0(3) 10_556 10_556 ? O7 Mo3 O1 93.2(3) . 10_556 ? O3 Mo3 O1 159.7(2) . . ? O10 Mo3 O1 65.1(3) . . ? O10 Mo3 O1 93.5(3) 10_556 . ? O7 Mo3 O1 93.2(3) 10_556 . ? O7 Mo3 O1 65.0(3) . . ? O1 Mo3 O1 40.5(4) 10_556 . ? Mo4 Mo4 O8 82.48(12) 10_556 . ? Mo4 Mo4 O5 129.5(3) 10_556 10_556 ? O8 Mo4 O5 107.2(4) . 10_556 ? Mo4 Mo4 O4 129.5(3) 10_556 10_556 ? O8 Mo4 O4 105.9(4) . 10_556 ? O5 Mo4 O4 96.2(4) 10_556 10_556 ? Mo4 Mo4 O5 41.1(3) 10_556 . ? O8 Mo4 O5 94.7(3) . . ? O5 Mo4 O5 88.4(6) 10_556 . ? O4 Mo4 O5 156.4(4) 10_556 . ? Mo4 Mo4 O4 41.2(3) 10_556 . ? O8 Mo4 O4 93.7(3) . . ? O5 Mo4 O4 156.4(4) 10_556 . ? O4 Mo4 O4 88.3(6) 10_556 . ? O5 Mo4 O4 78.9(3) . . ? Mo4 Mo4 O2 109.3(2) 10_556 2_655 ? O8 Mo4 O2 168.1(3) . 2_655 ? O5 Mo4 O2 66.3(4) 10_556 2_655 ? O4 Mo4 O2 66.2(3) 10_556 2_655 ? O5 Mo4 O2 95.0(4) . 2_655 ? O4 Mo4 O2 94.8(4) . 2_655 ? O11 V1 O11 94.7(11) 2_655 . ? O11 V1 O12 116.0(7) 2_655 2_655 ? O11 V1 O12 110.6(6) . 2_655 ? O11 V1 O12 110.6(6) 2_655 . ? O11 V1 O12 116.0(7) . . ? O12 V1 O12 108.7(7) 2_655 . ? O11 V1 O6 78.8(6) 2_655 2_655 ? O11 V1 O6 172.6(7) . 2_655 ? O12 V1 O6 69.9(3) 2_655 2_655 ? O12 V1 O6 70.1(3) . 2_655 ? O11 V1 O6 172.6(7) 2_655 . ? O11 V1 O6 78.8(6) . . ? O12 V1 O6 70.1(3) 2_655 . ? O12 V1 O6 69.9(3) . . ? O6 V1 O6 108.0(5) 2_655 . ? N3 Cu1 N2 142.9(3) . . ? N3 Cu1 N1 134.6(3) . . ? N2 Cu1 N1 82.5(3) . . ? O1 Si1 O1 63.0(6) 2_655 9_656 ? O1 Si1 O1 117.0(6) 2_655 . ? O1 Si1 O1 180.0(5) 9_656 . ? O1 Si1 O1 180.0(5) 2_655 10_556 ? O1 Si1 O1 117.0(6) 9_656 10_556 ? O1 Si1 O1 63.0(6) . 10_556 ? O1 Si1 O2 71.5(4) 2_655 10_556 ? O1 Si1 O2 107.7(4) 9_656 10_556 ? O1 Si1 O2 72.3(4) . 10_556 ? O1 Si1 O2 108.5(4) 10_556 10_556 ? O1 Si1 O2 108.5(4) 2_655 2_655 ? O1 Si1 O2 72.3(4) 9_656 2_655 ? O1 Si1 O2 107.7(4) . 2_655 ? O1 Si1 O2 71.5(4) 10_556 2_655 ? O2 Si1 O2 180.0(6) 10_556 2_655 ? O1 Si1 O2 72.3(4) 2_655 9_656 ? O1 Si1 O2 108.5(4) 9_656 9_656 ? O1 Si1 O2 71.5(4) . 9_656 ? O1 Si1 O2 107.7(4) 10_556 9_656 ? O2 Si1 O2 107.0(6) 10_556 9_656 ? O2 Si1 O2 73.0(6) 2_655 9_656 ? O1 Si1 O2 107.7(4) 2_655 . ? O1 Si1 O2 71.5(4) 9_656 . ? O1 Si1 O2 108.5(4) . . ? O1 Si1 O2 72.3(4) 10_556 . ? O2 Si1 O2 73.0(6) 10_556 . ? O2 Si1 O2 107.0(6) 2_655 . ? O2 Si1 O2 180.0(4) 9_656 . ? Si1 O1 O1 58.5(3) . 10_556 ? Si1 O1 Mo3 128.2(5) . . ? O1 O1 Mo3 69.7(2) 10_556 . ? Si1 O1 Mo1 120.2(5) . . ? O1 O1 Mo1 130.4(2) 10_556 . ? Mo3 O1 Mo1 93.1(3) . . ? Si1 O1 Mo2 119.9(4) . . ? O1 O1 Mo2 130.5(2) 10_556 . ? Mo3 O1 Mo2 92.4(3) . . ? Mo1 O1 Mo2 94.9(3) . . ? Si1 O2 Mo1 121.3(5) . 9_656 ? Si1 O2 Mo2 120.6(4) . 10_556 ? Mo1 O2 Mo2 101.2(3) 9_656 10_556 ? Si1 O2 Mo4 124.2(5) . 2_655 ? Mo1 O2 Mo4 91.2(3) 9_656 2_655 ? Mo2 O2 Mo4 90.8(3) 10_556 2_655 ? Mo4 O4 Mo1 135.9(5) 10_556 . ? Mo4 O4 Mo4 9.27(16) 10_556 . ? Mo1 O4 Mo4 137.2(5) . . ? Mo4 O5 Mo2 136.9(5) 10_556 2_655 ? Mo4 O5 Mo4 9.37(16) 10_556 . ? Mo2 O5 Mo4 138.2(5) 2_655 . ? Mo2 O6 Mo1 135.7(4) . . ? Mo2 O6 V1 104.6(3) . . ? Mo1 O6 V1 104.2(3) . . ? Mo1 O7 Mo3 137.2(4) . . ? Mo4 O8 Mo4 15.0(2) 10_556 . ? Mo2 O10 Mo3 137.9(4) . . ? Mo2 O12 Mo1 134.1(7) . 2_655 ? Mo2 O12 V1 104.7(3) . . ? Mo1 O12 V1 105.2(3) 2_655 . ? C1 N1 C12 116.9(8) . . ? C1 N1 Cu1 132.1(7) . . ? C12 N1 Cu1 111.0(5) . . ? C10 N2 C11 117.6(8) . . ? C10 N2 Cu1 130.1(7) . . ? C11 N2 Cu1 112.3(6) . . ? C13 N3 C17 116.6(7) . . ? C13 N3 Cu1 121.0(6) . . ? C17 N3 Cu1 122.3(6) . . ? N1 C1 C2 122.6(10) . . ? C1 C2 C3 120.7(10) . . ? C2 C3 C4 119.4(10) . . ? C3 C4 C12 116.7(9) . . ? C3 C4 C5 123.4(9) . . ? C12 C4 C5 119.8(8) . . ? C6 C5 C4 121.1(8) . . ? C5 C6 C7 120.6(8) . . ? C8 C7 C11 118.1(9) . . ? C8 C7 C6 123.3(9) . . ? C11 C7 C6 118.6(8) . . ? C9 C8 C7 118.8(10) . . ? C8 C9 C10 120.4(10) . . ? N2 C10 C9 122.8(10) . . ? N2 C11 C7 122.2(7) . . ? N2 C11 C12 117.3(7) . . ? C7 C11 C12 120.4(7) . . ? N1 C12 C4 123.7(8) . . ? N1 C12 C11 116.9(7) . . ? C4 C12 C11 119.4(8) . . ? N3 C13 C14 122.9(8) . . ? C15 C14 C13 120.9(8) . . ? C14 C15 C16 116.1(7) . . ? C14 C15 C15 121.6(5) . 10_556 ? C16 C15 C15 122.3(5) . 10_556 ? C17 C16 C15 120.6(8) . . ? N3 C17 C16 122.8(8) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.77 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 1.867 _refine_diff_density_min -1.219 _refine_diff_density_rms 0.146 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 955684' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_k _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C68 H48 Cu4 Ge Mo12 N12 O42 V2' _chemical_formula_weight 3285.09 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' V V 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Ibam loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x+1, y+1, -z+1/2' 'x+1, -y+1, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z' '-x-1/2, y-1/2, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 'x, -y, z+1/2' '-x, y, z+1/2' _cell_length_a 13.2295(8) _cell_length_b 24.9102(17) _cell_length_c 27.2377(19) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8976.2(10) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.431 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6296 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.160 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5176 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6486 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 22443 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0432 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0302 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -29 _diffrn_reflns_limit_k_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 32 _diffrn_reflns_theta_min 1.74 _diffrn_reflns_theta_max 25.03 _reflns_number_total 4064 _reflns_number_gt 3050 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0976P)^2^+237.4634P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 4064 _refine_ls_number_parameters 346 _refine_ls_number_restraints 14 _refine_ls_R_factor_all 0.0844 _refine_ls_R_factor_gt 0.0602 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1923 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1708 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.038 _refine_ls_restrained_S_all 1.036 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ge1 Ge 0.0000 0.0000 0.5000 0.0249(4) Uani 1 4 d S . . Mo1 Mo -0.11193(10) 0.13287(5) 0.5000 0.0478(4) Uani 1 2 d S . . Mo2 Mo 0.25095(10) 0.05883(5) 0.5000 0.0385(3) Uani 1 2 d S . . Mo3 Mo -0.18469(7) 0.03767(4) 0.41186(3) 0.0429(3) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.07080(8) 0.09790(4) 0.41215(3) 0.0431(3) Uani 1 1 d . . . V1 V 0.0000 0.0000 0.34627(11) 0.0408(6) Uani 1 2 d SD . . O1 O -0.0456(9) 0.0533(4) 0.4618(4) 0.026(3) Uani 0.50 1 d P . . O2 O 0.1001(9) 0.0229(4) 0.4673(4) 0.026(3) Uani 0.50 1 d P . . O3 O -0.2622(7) 0.0518(4) 0.3659(3) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.0532(8) 0.0615(4) 0.3823(7) 0.133(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3625(9) 0.0858(5) 0.5000 0.084(5) Uani 1 2 d S . . O6 O -0.1918(8) 0.0970(5) 0.4505(5) 0.124(6) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.0088(8) 0.1418(5) 0.4500(5) 0.127(6) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1175(8) 0.0275(3) 0.3825(5) 0.087(4) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.1829(9) 0.1018(4) 0.4508(4) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1010(8) 0.1385(3) 0.3669(3) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.1617(9) 0.1941(4) 0.5000 0.050(3) Uani 1 2 d S . . O12 O -0.2652(9) -0.0035(4) 0.4505(3) 0.091(4) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.11559(13) 0.30957(10) 0.30086(6) 0.0822(7) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.1256(7) 0.2495(4) 0.2491(4) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1228(9) 0.1969(6) 0.2531(6) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.1160 0.1817 0.2841 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.1297(11) 0.1631(6) 0.2123(7) 0.082(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.1282 0.1261 0.2164 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.1389(10) 0.1848(5) 0.1662(6) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.1436 0.1629 0.1387 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.1408(8) 0.2396(5) 0.1617(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.1497(9) 0.2658(6) 0.1146(4) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.1504 0.2452 0.0862 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.1569(9) 0.3182(6) 0.1113(4) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.1672 0.3339 0.0808 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.1553(12) 0.4082(6) 0.1517(6) 0.081(5) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.1606 0.4256 0.1216 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.1535(16) 0.4375(6) 0.1947(7) 0.099(6) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.1596 0.4747 0.1940 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.1426(13) 0.4109(6) 0.2389(6) 0.086(5) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.1421 0.4308 0.2678 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.1374(8) 0.3282(5) 0.1998(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.1324(7) 0.2710(4) 0.2036(4) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1326(9) 0.3570(4) 0.2417(4) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.1003(7) 0.3103(4) 0.3696(3) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.0889(10) 0.3562(5) 0.3951(5) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.0840 0.3883 0.3778 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.0840(10) 0.3579(5) 0.4463(4) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.0767 0.3907 0.4623 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.0900(8) 0.3112(4) 0.4732(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.0997(10) 0.2644(5) 0.4456(5) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.1033 0.2316 0.4617 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.1039(10) 0.2653(5) 0.3964(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.1096 0.2327 0.3800 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.1490(9) 0.3514(6) 0.1538(5) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.0000 0.0000 0.2860(4) 0.152(15) Uani 0.50 2 d SPDU . . O14 O 0.074(3) 0.0195(16) 0.3006(11) 0.086(12) Uani 0.25 1 d PDU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ge1 0.0288(10) 0.0181(9) 0.0280(9) 0.000 0.000 -0.0004(7) Mo1 0.0404(8) 0.0229(6) 0.0802(11) 0.000 0.000 0.0038(5) Mo2 0.0353(7) 0.0344(7) 0.0459(7) 0.000 0.000 -0.0066(5) Mo3 0.0434(6) 0.0463(6) 0.0391(5) -0.0077(4) -0.0117(4) 0.0087(4) Mo4 0.0591(7) 0.0298(5) 0.0404(5) 0.0053(4) 0.0145(4) -0.0054(4) V1 0.0302(12) 0.0109(10) 0.0814(19) 0.000 0.000 0.0056(9) O1 0.040(7) 0.008(5) 0.030(6) -0.003(4) -0.004(5) 0.004(5) O2 0.028(6) 0.024(6) 0.027(6) -0.004(5) -0.002(5) 0.004(5) O3 0.075(6) 0.092(7) 0.042(5) 0.015(5) -0.014(4) 0.031(5) O4 0.057(6) 0.071(7) 0.269(18) -0.089(10) 0.041(9) -0.011(5) O5 0.042(7) 0.059(8) 0.153(15) 0.000 0.000 -0.014(6) O6 0.055(6) 0.134(10) 0.182(13) -0.117(10) 0.050(7) -0.046(6) O7 0.062(6) 0.142(10) 0.178(12) -0.123(10) 0.062(7) -0.048(7) O8 0.095(8) 0.043(5) 0.124(9) -0.019(5) -0.055(7) 0.020(5) O9 0.131(9) 0.053(5) 0.074(7) -0.021(5) -0.050(6) 0.041(6) O10 0.101(7) 0.052(5) 0.052(5) 0.024(4) 0.002(5) -0.014(5) O11 0.055(7) 0.035(6) 0.059(7) 0.000 0.000 0.006(5) O12 0.150(10) 0.048(5) 0.076(6) 0.024(5) 0.051(7) 0.052(6) Cu1 0.0570(10) 0.152(2) 0.0378(9) -0.0048(10) 0.0064(7) -0.0053(11) N1 0.032(5) 0.057(6) 0.056(6) 0.008(5) -0.005(4) -0.001(4) C1 0.048(7) 0.073(9) 0.069(9) 0.024(8) -0.002(6) -0.003(6) C2 0.064(9) 0.054(8) 0.128(15) 0.001(9) -0.017(10) 0.002(7) C3 0.067(9) 0.055(8) 0.076(10) -0.021(7) -0.002(7) -0.008(7) C4 0.035(6) 0.064(8) 0.058(7) -0.014(6) 0.000(5) -0.004(5) C5 0.048(7) 0.094(11) 0.034(6) -0.016(6) 0.004(5) -0.008(7) C6 0.055(8) 0.081(10) 0.033(6) 0.003(6) 0.000(5) -0.006(7) C8 0.092(11) 0.061(9) 0.089(11) 0.016(8) 0.030(9) -0.013(8) C9 0.146(17) 0.052(9) 0.097(13) 0.007(9) 0.048(12) -0.002(10) C10 0.121(14) 0.058(9) 0.079(11) -0.020(8) 0.031(10) -0.021(9) C11 0.042(6) 0.050(6) 0.039(6) -0.002(5) 0.010(5) -0.004(5) C12 0.029(5) 0.052(6) 0.045(6) -0.004(5) -0.002(4) -0.005(5) N2 0.071(7) 0.067(7) 0.048(6) -0.013(5) 0.015(5) -0.006(6) N3 0.048(6) 0.078(7) 0.034(5) -0.001(5) 0.006(4) -0.012(5) C13 0.073(9) 0.059(8) 0.052(7) 0.017(6) -0.005(7) -0.026(7) C14 0.079(9) 0.044(6) 0.047(7) -0.005(5) 0.007(6) -0.011(6) C15 0.035(5) 0.042(6) 0.036(5) -0.005(4) 0.004(4) -0.010(4) C16 0.074(9) 0.044(7) 0.052(7) -0.002(5) -0.010(6) 0.005(6) C17 0.069(8) 0.057(7) 0.039(6) -0.017(6) -0.004(6) 0.011(6) C7 0.044(7) 0.072(9) 0.059(8) 0.003(6) 0.014(6) -0.005(6) O13 0.152(15) 0.152(15) 0.152(15) 0.000 0.000 0.0000(10) O14 0.086(12) 0.086(12) 0.086(12) 0.0000(10) 0.0000(10) 0.0001(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ge1 O2 1.694(12) 10_556 ? Ge1 O2 1.694(12) 2 ? Ge1 O2 1.694(12) . ? Ge1 O2 1.694(12) 9_556 ? Ge1 O1 1.792(11) 9_556 ? Ge1 O1 1.792(11) 10_556 ? Ge1 O1 1.792(11) 2 ? Ge1 O1 1.792(11) . ? Mo1 O11 1.662(10) . ? Mo1 O6 1.932(11) . ? Mo1 O6 1.932(11) 10_556 ? Mo1 O7 1.941(11) 10_556 ? Mo1 O7 1.941(11) . ? Mo1 O1 2.404(11) 10_556 ? Mo1 O1 2.404(11) . ? Mo2 O5 1.621(12) . ? Mo2 O9 1.936(9) 10_556 ? Mo2 O9 1.936(9) . ? Mo2 O12 1.938(9) 9_556 ? Mo2 O12 1.938(9) 2 ? Mo2 O2 2.362(12) . ? Mo2 O2 2.362(12) 10_556 ? Mo3 O3 1.657(8) . ? Mo3 O12 1.814(10) . ? Mo3 O6 1.817(10) . ? Mo3 O4 2.007(12) . ? Mo3 O8 2.016(9) 2 ? Mo3 O1 2.321(12) . ? Mo3 O2 2.410(11) 2 ? Mo3 V1 3.169(2) . ? Mo4 O10 1.645(8) . ? Mo4 O9 1.821(10) . ? Mo4 O7 1.834(9) . ? Mo4 O8 2.027(9) . ? Mo4 O4 2.043(12) . ? Mo4 O1 2.331(12) . ? Mo4 O2 2.429(11) . ? Mo4 V1 3.169(2) . ? V1 O13 1.642(10) . ? V1 O14 1.659(10) 2 ? V1 O14 1.659(10) . ? V1 O4 1.950(10) 2 ? V1 O4 1.950(10) . ? V1 O8 1.965(10) . ? V1 O8 1.965(10) 2 ? V1 Mo3 3.169(2) 2 ? V1 Mo4 3.169(2) 2 ? O2 O2 1.78(2) 10_556 ? O2 Mo3 2.410(11) 2 ? O8 Mo3 2.016(9) 2 ? O12 Mo2 1.938(9) 9_556 ? Cu1 N3 1.883(9) . ? Cu1 N2 2.011(11) . ? Cu1 N1 2.060(11) . ? N1 C1 1.315(16) . ? N1 C12 1.355(14) . ? C1 C2 1.40(2) . ? C2 C3 1.37(2) . ? C3 C4 1.369(18) . ? C4 C12 1.388(15) . ? C4 C5 1.442(17) . ? C5 C6 1.312(19) . ? C6 C7 1.428(18) . ? C8 C9 1.38(2) . ? C8 C7 1.418(19) . ? C9 C10 1.38(2) . ? C10 N2 1.350(16) . ? C11 N2 1.349(14) . ? C11 C7 1.389(16) . ? C11 C12 1.429(15) . ? N3 C17 1.340(16) . ? N3 C13 1.346(17) . ? C13 C14 1.397(17) . ? C14 C15 1.378(15) . ? C15 C16 1.393(15) . ? C15 C15 1.46(2) 10_556 ? C16 C17 1.340(17) . ? O13 O14 1.17(4) . ? O13 O14 1.17(4) 2 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2 Ge1 O2 180.0(5) 10_556 2 ? O2 Ge1 O2 63.4(8) 10_556 . ? O2 Ge1 O2 116.6(8) 2 . ? O2 Ge1 O2 116.6(8) 10_556 9_556 ? O2 Ge1 O2 63.4(8) 2 9_556 ? O2 Ge1 O2 180.0(5) . 9_556 ? O2 Ge1 O1 71.4(5) 10_556 9_556 ? O2 Ge1 O1 108.6(5) 2 9_556 ? O2 Ge1 O1 106.9(6) . 9_556 ? O2 Ge1 O1 73.1(6) 9_556 9_556 ? O2 Ge1 O1 73.1(6) 10_556 10_556 ? O2 Ge1 O1 106.9(6) 2 10_556 ? O2 Ge1 O1 108.6(5) . 10_556 ? O2 Ge1 O1 71.4(5) 9_556 10_556 ? O1 Ge1 O1 109.0(7) 9_556 10_556 ? O2 Ge1 O1 106.9(6) 10_556 2 ? O2 Ge1 O1 73.1(6) 2 2 ? O2 Ge1 O1 71.4(5) . 2 ? O2 Ge1 O1 108.6(5) 9_556 2 ? O1 Ge1 O1 71.0(7) 9_556 2 ? O1 Ge1 O1 180.0(6) 10_556 2 ? O2 Ge1 O1 108.6(5) 10_556 . ? O2 Ge1 O1 71.4(5) 2 . ? O2 Ge1 O1 73.1(6) . . ? O2 Ge1 O1 106.9(6) 9_556 . ? O1 Ge1 O1 180.0(6) 9_556 . ? O1 Ge1 O1 71.0(7) 10_556 . ? O1 Ge1 O1 109.0(7) 2 . ? O11 Mo1 O6 102.0(5) . . ? O11 Mo1 O6 102.0(5) . 10_556 ? O6 Mo1 O6 88.6(8) . 10_556 ? O11 Mo1 O7 100.0(5) . 10_556 ? O6 Mo1 O7 158.0(6) . 10_556 ? O6 Mo1 O7 87.0(5) 10_556 10_556 ? O11 Mo1 O7 100.0(5) . . ? O6 Mo1 O7 87.0(5) . . ? O6 Mo1 O7 158.0(6) 10_556 . ? O7 Mo1 O7 89.2(8) 10_556 . ? O11 Mo1 O1 154.3(3) . 10_556 ? O6 Mo1 O1 97.0(6) . 10_556 ? O6 Mo1 O1 61.1(5) 10_556 10_556 ? O7 Mo1 O1 62.2(5) 10_556 10_556 ? O7 Mo1 O1 98.2(5) . 10_556 ? O11 Mo1 O1 154.3(3) . . ? O6 Mo1 O1 61.1(5) . . ? O6 Mo1 O1 97.0(6) 10_556 . ? O7 Mo1 O1 98.2(5) 10_556 . ? O7 Mo1 O1 62.2(5) . . ? O1 Mo1 O1 51.3(5) 10_556 . ? O5 Mo2 O9 101.2(5) . 10_556 ? O5 Mo2 O9 101.2(5) . . ? O9 Mo2 O9 87.5(6) 10_556 . ? O5 Mo2 O12 101.9(5) . 9_556 ? O9 Mo2 O12 87.5(4) 10_556 9_556 ? O9 Mo2 O12 156.9(6) . 9_556 ? O5 Mo2 O12 101.9(5) . 2 ? O9 Mo2 O12 156.9(6) 10_556 2 ? O9 Mo2 O12 87.5(4) . 2 ? O12 Mo2 O12 88.2(6) 9_556 2 ? O5 Mo2 O2 157.9(3) . . ? O9 Mo2 O2 94.4(5) 10_556 . ? O9 Mo2 O2 63.6(4) . . ? O12 Mo2 O2 94.3(5) 9_556 . ? O12 Mo2 O2 63.2(4) 2 . ? O5 Mo2 O2 157.9(3) . 10_556 ? O9 Mo2 O2 63.6(4) 10_556 10_556 ? O9 Mo2 O2 94.4(5) . 10_556 ? O12 Mo2 O2 63.2(4) 9_556 10_556 ? O12 Mo2 O2 94.3(5) 2 10_556 ? O2 Mo2 O2 44.3(6) . 10_556 ? O3 Mo3 O12 101.2(5) . . ? O3 Mo3 O6 103.4(6) . . ? O12 Mo3 O6 95.4(5) . . ? O3 Mo3 O4 99.9(6) . . ? O12 Mo3 O4 155.3(6) . . ? O6 Mo3 O4 92.1(4) . . ? O3 Mo3 O8 98.3(5) . 2 ? O12 Mo3 O8 91.9(4) . 2 ? O6 Mo3 O8 155.2(6) . 2 ? O4 Mo3 O8 72.3(4) . 2 ? O3 Mo3 O1 153.9(5) . . ? O12 Mo3 O1 102.7(5) . . ? O6 Mo3 O1 64.2(5) . . ? O4 Mo3 O1 59.9(6) . . ? O8 Mo3 O1 91.1(5) 2 . ? O3 Mo3 O2 153.4(5) . 2 ? O12 Mo3 O2 63.6(4) . 2 ? O6 Mo3 O2 99.8(6) . 2 ? O4 Mo3 O2 91.9(6) . 2 ? O8 Mo3 O2 62.6(4) 2 2 ? O1 Mo3 O2 50.9(4) . 2 ? O3 Mo3 V1 96.6(3) . . ? O12 Mo3 V1 127.7(3) . . ? O6 Mo3 V1 127.4(3) . . ? O4 Mo3 V1 36.2(3) . . ? O8 Mo3 V1 36.7(3) 2 . ? O1 Mo3 V1 76.6(3) . . ? O2 Mo3 V1 79.0(3) 2 . ? O10 Mo4 O9 101.7(5) . . ? O10 Mo4 O7 101.2(6) . . ? O9 Mo4 O7 96.4(5) . . ? O10 Mo4 O8 99.2(5) . . ? O9 Mo4 O8 91.6(4) . . ? O7 Mo4 O8 156.1(5) . . ? O10 Mo4 O4 99.8(6) . . ? O9 Mo4 O4 155.1(6) . . ? O7 Mo4 O4 91.6(4) . . ? O8 Mo4 O4 72.7(4) . . ? O10 Mo4 O1 152.7(5) . . ? O9 Mo4 O1 103.1(5) . . ? O7 Mo4 O1 65.1(5) . . ? O8 Mo4 O1 91.2(5) . . ? O4 Mo4 O1 59.3(6) . . ? O10 Mo4 O2 154.0(5) . . ? O9 Mo4 O2 63.5(4) . . ? O7 Mo4 O2 101.7(6) . . ? O8 Mo4 O2 62.1(4) . . ? O4 Mo4 O2 91.8(6) . . ? O1 Mo4 O2 51.7(4) . . ? O10 Mo4 V1 96.9(3) . . ? O9 Mo4 V1 127.5(3) . . ? O7 Mo4 V1 127.4(3) . . ? O8 Mo4 V1 36.8(3) . . ? O4 Mo4 V1 36.5(3) . . ? O1 Mo4 V1 76.5(3) . . ? O2 Mo4 V1 78.8(3) . . ? O13 V1 O14 41.5(15) . 2 ? O13 V1 O14 41.5(15) . . ? O14 V1 O14 83(3) 2 . ? O13 V1 O4 120.2(6) . 2 ? O14 V1 O4 111.2(15) 2 2 ? O14 V1 O4 113.2(15) . 2 ? O13 V1 O4 120.2(6) . . ? O14 V1 O4 113.2(15) 2 . ? O14 V1 O4 111.2(15) . . ? O4 V1 O4 119.5(11) 2 . ? O13 V1 O8 120.1(4) . . ? O14 V1 O8 161.5(16) 2 . ? O14 V1 O8 78.7(16) . . ? O4 V1 O8 74.7(5) 2 . ? O4 V1 O8 76.0(5) . . ? O13 V1 O8 120.1(4) . 2 ? O14 V1 O8 78.7(16) 2 2 ? O14 V1 O8 161.5(16) . 2 ? O4 V1 O8 76.0(5) 2 2 ? O4 V1 O8 74.7(5) . 2 ? O8 V1 O8 119.7(8) . 2 ? O13 V1 Mo3 124.31(5) . 2 ? O14 V1 Mo3 142.5(15) 2 2 ? O14 V1 Mo3 93.0(15) . 2 ? O4 V1 Mo3 37.4(3) 2 2 ? O4 V1 Mo3 103.1(5) . 2 ? O8 V1 Mo3 37.8(3) . 2 ? O8 V1 Mo3 102.9(4) 2 2 ? O13 V1 Mo3 124.31(5) . . ? O14 V1 Mo3 93.0(15) 2 . ? O14 V1 Mo3 142.5(15) . . ? O4 V1 Mo3 103.1(5) 2 . ? O4 V1 Mo3 37.4(3) . . ? O8 V1 Mo3 102.9(4) . . ? O8 V1 Mo3 37.8(3) 2 . ? Mo3 V1 Mo3 111.37(10) 2 . ? O13 V1 Mo4 124.48(5) . . ? O14 V1 Mo4 145.6(15) 2 . ? O14 V1 Mo4 91.3(15) . . ? O4 V1 Mo4 102.3(5) 2 . ? O4 V1 Mo4 38.5(3) . . ? O8 V1 Mo4 38.1(3) . . ? O8 V1 Mo4 102.6(4) 2 . ? Mo3 V1 Mo4 71.39(5) 2 . ? Mo3 V1 Mo4 71.39(5) . . ? O13 V1 Mo4 124.48(5) . 2 ? O14 V1 Mo4 91.3(15) 2 2 ? O14 V1 Mo4 145.6(15) . 2 ? O4 V1 Mo4 38.5(3) 2 2 ? O4 V1 Mo4 102.3(5) . 2 ? O8 V1 Mo4 102.6(4) . 2 ? O8 V1 Mo4 38.1(3) 2 2 ? Mo3 V1 Mo4 71.39(5) 2 2 ? Mo3 V1 Mo4 71.39(5) . 2 ? Mo4 V1 Mo4 111.03(10) . 2 ? Ge1 O1 Mo3 118.8(5) . . ? Ge1 O1 Mo4 117.9(6) . . ? Mo3 O1 Mo4 105.3(5) . . ? Ge1 O1 Mo1 118.9(6) . . ? Mo3 O1 Mo1 95.9(4) . . ? Mo4 O1 Mo1 95.7(4) . . ? Ge1 O2 O2 58.3(4) . 10_556 ? Ge1 O2 Mo2 126.1(6) . . ? O2 O2 Mo2 67.9(3) 10_556 . ? Ge1 O2 Mo3 118.8(6) . 2 ? O2 O2 Mo3 128.8(3) 10_556 2 ? Mo2 O2 Mo3 94.7(4) . 2 ? Ge1 O2 Mo4 117.3(6) . . ? O2 O2 Mo4 128.2(3) 10_556 . ? Mo2 O2 Mo4 94.4(4) . . ? Mo3 O2 Mo4 99.7(4) 2 . ? V1 O4 Mo3 106.4(5) . . ? V1 O4 Mo4 105.0(5) . . ? Mo3 O4 Mo4 131.9(9) . . ? Mo3 O6 Mo1 138.8(8) . . ? Mo4 O7 Mo1 136.8(8) . . ? V1 O8 Mo3 105.5(4) . 2 ? V1 O8 Mo4 105.1(4) . . ? Mo3 O8 Mo4 132.3(6) 2 . ? Mo4 O9 Mo2 138.5(7) . . ? Mo3 O12 Mo2 138.5(7) . 9_556 ? N3 Cu1 N2 143.4(5) . . ? N3 Cu1 N1 134.0(4) . . ? N2 Cu1 N1 82.6(4) . . ? 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O14 O13 V1 70.1(10) . . ? O14 O13 V1 70.1(10) 2 . ? O13 O14 V1 68.5(10) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.03 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _refine_diff_density_max 3.569 _refine_diff_density_min -0.957 _refine_diff_density_rms 0.206 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 955685'