# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O2, O4, O5, O24, O27, O34 and O60. The DFIX instruction is used for C3 and C4. The SIMU instruction is used for C5. Now, 43 restraints are used in the refinement. Based on the charge-balance considerations, elemental analyses and TG analyses2 [H2en]2+ cations, 1 pronton, 2 en and 12 H2O have been included to the formula. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0651P)^2^+805.8016P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12847 _refine_ls_number_parameters 916 _refine_ls_number_restraints 43 _refine_ls_R_factor_all 0.0581 _refine_ls_R_factor_gt 0.0470 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1234 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1190 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.043 _refine_ls_restrained_S_all 1.041 _refine_ls_shift/su_max 0.010 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.9631(5) 0.8686(18) 0.0433(10) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.9462 0.8755 0.0123 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.9580 0.8384 0.0794 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.9843(5) 0.8044(15) 0.0191(9) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 1.0001 0.7895 0.0516 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.9756 0.7432 0.0031 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2018(15) 0.414(3) 0.6140(18) 0.22(4) Uani 1 1 d D . . H3A H 0.1869 0.4180 0.6379 0.259 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2159 0.4613 0.6320 0.259 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2151(10) 0.315(2) 0.6289(17) 0.122(18) Uani 1 1 d D . . H4A H 0.2004 0.2671 0.6153 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.2287 0.3074 0.6021 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.0946(8) 0.778(4) 0.0638(13) 0.12(2) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.0867 0.8385 0.0766 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.1034 0.7913 0.0288 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.1150(6) 0.732(2) 0.1157(11) 0.068(9) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.1332 0.7630 0.1180 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.1171 0.6630 0.1061 0.081 Uiso 1 1 calc R . . Cu1 Cu 1.0000 1.0000 0.0000 0.0245(7) Uani 1 2 d S . . N1 N 0.9754(3) 0.9634(11) 0.0589(7) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.9856 0.9620 0.0973 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.9617 1.0086 0.0578 0.032 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.9938(3) 0.8610(11) -0.0301(7) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.1914(4) 0.4478(14) 0.5625(8) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.1942 0.4056 0.5335 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.1996 0.5049 0.5570 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.1730 0.4571 0.5602 0.069 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.2287(4) 0.2834(14) 0.6865(9) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . H4C H 0.2362 0.3349 0.7084 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.2422 0.2409 0.6823 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H4E H 0.2163 0.2543 0.7058 0.070 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.0735(8) 0.703(4) 0.0502(14) 0.16(2) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.0585 0.7200 0.0656 0.240 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.0804 0.6465 0.0668 0.240 Uiso 1 1 calc R . . H5E H 0.0687 0.6961 0.0097 0.240 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.1066(4) 0.7386(13) 0.1792(8) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . H6C H 0.1220 0.7412 0.2081 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.0965 0.6859 0.1853 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 0.0963 0.7925 0.1810 0.065 Uiso 1 1 calc R . . Na1 Na 0.2089(3) 0.9953(10) 0.5923(7) 0.097(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0330(2) 0.8650(8) 0.8373(5) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0251(3) 0.7843(8) 0.7208(5) 0.019(2) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.0199(2) 0.9789(9) 0.6656(5) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0277(3) 1.0627(8) 0.7865(5) 0.020(2) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.0231(3) 0.5851(8) 0.7178(5) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.0376(3) 0.7289(9) 0.9278(5) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.0748(2) 0.8866(8) 0.9373(5) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0929(2) 0.8579(8) 0.8364(5) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.0567(3) 0.6908(8) 0.8162(5) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.0556(2) 0.6857(8) 0.6456(5) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.0809(2) 0.5792(8) 0.7450(5) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0932(2) 0.7030(8) 0.9226(5) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1050(3) 0.5329(9) 0.9862(5) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0913(3) 0.3900(9) 0.7794(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1062(2) 0.5446(8) 0.8610(5) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1239(2) 0.4840(7) 0.7070(5) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1371(2) 0.6385(8) 0.7754(5) 0.013(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1440(2) 0.6874(8) 0.9981(5) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.1461(2) 0.4500(8) 0.8249(5) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1537(3) 0.5246(8) 0.9356(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1794(3) 0.3449(9) 0.9220(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.2096(3) 0.5221(8) 0.9406(5) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.2020(3) 0.4448(8) 0.8296(5) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.1827(2) 0.6167(8) 0.8467(5) 0.016(2) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.2361(3) 0.4918(10) 0.7454(6) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.2129(2) 0.6823(8) 0.7531(5) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1786(2) 0.5335(8) 0.7249(5) 0.017(2) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.2373(2) 0.5965(8) 0.8567(5) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.2537(3) 0.6539(9) 0.9775(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.1952(3) 0.7025(7) 0.9691(5) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.2216(2) 0.7757(8) 0.8866(5) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.2127(3) 0.8132(10) 0.6607(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.2142(2) 0.8734(8) 0.7804(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.1657(3) 0.7062(8) 0.6781(5) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.1705(2) 0.7826(8) 0.8011(5) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.2276(3) 0.9777(9) 0.8907(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.1814(3) 0.8754(8) 0.9212(5) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.1667(2) 0.8975(8) 0.6958(5) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.1749(2) 0.9840(9) 0.8211(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.1440(3) 1.0193(9) 0.6015(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.1591(3) 1.1762(8) 0.8327(5) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.1472(3) 1.0745(8) 0.7223(5) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.1162(3) 0.8496(8) 0.6364(5) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.1212(2) 0.9253(7) 0.7604(5) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.1329(2) 1.0165(8) 0.8792(5) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.1053(2) 1.1178(8) 0.7863(5) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.0963(3) 1.0280(8) 0.6522(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.0439(3) 1.0698(9) 0.5785(5) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.0577(3) 1.1259(8) 0.7014(5) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.0599(3) 1.2258(9) 0.8147(6) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.0694(2) 0.9571(8) 0.7474(5) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.0782(2) 1.0448(8) 0.8655(5) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.0617(2) 0.8798(7) 0.6233(5) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.1109(3) 0.6617(8) 0.6502(5) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.0795(3) 0.7429(9) 0.5485(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.1479(3) 0.5367(9) 0.6077(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.1319(2) 0.8696(8) 0.9552(5) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.1077(3) 1.0449(9) 0.9823(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.1786(3) 0.8408(9) 1.0449(5) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.0859(2) 0.7862(8) 0.7305(5) 0.016(2) Uani 1 1 d U . . O61 O 0.1443(2) 0.7138(7) 0.8822(5) 0.013(2) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.0491(7) 0.650(3) 0.1520(16) 0.164(15) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.2062(11) 0.350(3) 0.070(2) 0.23(3) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.9703(7) 0.586(3) 0.205(3) 0.25(3) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.6658(4) 0.1937(11) 0.2340(7) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.0029(5) 0.756(2) 0.1799(13) 0.108(8) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.2076(4) 1.0912(13) 0.7113(9) 0.062(5) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.1387(9) 0.738(4) 0.521(2) 0.34(4) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.09290(9) 0.8800(3) 0.76913(17) 0.0103(8) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.15775(9) 0.6908(3) 0.82514(17) 0.0103(8) Uani 1 1 d . . . Tb1 Tb 0.0000 0.92186(8) 0.7500 0.0146(2) Uani 1 2 d S . . W1 W 0.046916(14) 0.68090(5) 0.72820(3) 0.01501(15) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.057477(14) 0.78452(5) 0.87939(3) 0.01400(15) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.119280(15) 0.60895(4) 0.93714(3) 0.01465(15) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.108535(15) 0.50137(5) 0.78067(3) 0.01586(15) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.176455(15) 0.46029(5) 0.88970(3) 0.01738(16) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.222742(15) 0.65137(5) 0.92497(3) 0.01654(15) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.212470(15) 0.55086(5) 0.78256(3) 0.01759(16) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.202015(14) 0.89792(5) 0.85685(3) 0.01608(15) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.192406(15) 0.79846(5) 0.71610(3) 0.01670(15) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.141033(14) 1.07135(5) 0.80605(3) 0.01493(15) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.131876(14) 0.97496(5) 0.66411(3) 0.01536(15) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.062437(14) 1.10618(4) 0.78983(3) 0.01419(15) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.053294(14) 1.01272(5) 0.64928(3) 0.01498(15) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.104541(14) 0.96737(5) 0.92145(3) 0.01457(15) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.165078(15) 0.79454(5) 0.97362(3) 0.01504(15) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.143929(15) 0.58796(5) 0.67647(3) 0.01663(15) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.084489(14) 0.76642(5) 0.62577(3) 0.01576(15) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.027(13) 0.071(16) 0.040(13) -0.026(11) 0.016(10) -0.007(11) C2 0.036(13) 0.038(11) 0.034(11) -0.002(9) 0.015(10) -0.006(9) C3 0.32(9) 0.23(6) 0.07(3) -0.07(3) -0.05(4) 0.15(6) C4 0.17(4) 0.06(2) 0.10(3) -0.011(18) -0.09(3) 0.00(2) C5 0.07(2) 0.25(5) 0.031(16) -0.06(2) -0.035(15) 0.09(3) C6 0.06(2) 0.10(2) 0.040(14) -0.005(13) -0.001(13) 0.043(17) Cu1 0.0201(18) 0.0310(17) 0.0234(16) -0.0084(12) 0.0062(13) -0.0028(13) N1 0.018(9) 0.038(9) 0.025(8) -0.011(7) 0.009(7) -0.005(7) N2 0.024(9) 0.025(8) 0.029(8) -0.006(6) 0.005(7) 0.000(7) N3 0.052(14) 0.056(12) 0.032(10) -0.016(9) 0.012(9) 0.007(10) N4 0.025(11) 0.050(12) 0.063(13) 0.000(9) -0.001(9) -0.004(9) N5 0.09(3) 0.33(6) 0.049(19) 0.02(3) 0.000(19) 0.01(4) N6 0.040(12) 0.036(10) 0.048(11) 0.001(8) -0.004(9) 0.004(8) Na1 0.085(11) 0.078(9) 0.123(12) 0.042(8) 0.006(9) -0.003(7) O1 0.004(6) 0.022(6) 0.022(6) -0.003(5) -0.003(5) 0.001(5) O2 0.019(3) 0.019(3) 0.019(3) -0.0003(10) 0.0035(11) 0.0004(10) O3 0.009(6) 0.033(7) 0.019(6) -0.002(5) -0.008(5) 0.003(5) O4 0.020(3) 0.020(3) 0.020(3) -0.0003(10) 0.0035(11) -0.0003(10) O5 0.022(3) 0.023(3) 0.023(3) -0.0002(10) 0.0040(11) -0.0001(10) O6 0.025(8) 0.037(7) 0.019(6) 0.005(5) 0.013(6) 0.004(6) O7 0.016(7) 0.017(6) 0.016(6) -0.005(4) -0.002(5) 0.002(5) O8 0.007(6) 0.017(6) 0.017(6) 0.002(4) -0.001(5) 0.003(4) O9 0.023(7) 0.015(6) 0.013(5) -0.004(4) 0.003(5) 0.001(5) O10 0.016(7) 0.017(6) 0.015(6) -0.004(4) -0.005(5) 0.001(5) O11 0.013(7) 0.021(6) 0.024(6) 0.002(5) 0.007(5) -0.003(5) O12 0.007(6) 0.021(6) 0.019(6) -0.002(4) 0.008(5) -0.001(4) O13 0.040(9) 0.024(7) 0.024(7) 0.011(5) 0.012(6) 0.000(6) O14 0.014(7) 0.027(7) 0.039(7) 0.004(5) 0.005(6) -0.010(5) O15 0.015(7) 0.013(6) 0.028(6) -0.006(5) 0.004(5) 0.001(5) O16 0.013(6) 0.012(5) 0.020(6) -0.003(4) 0.005(5) 0.003(4) O17 0.012(6) 0.018(6) 0.010(5) 0.000(4) 0.004(5) 0.002(4) O18 0.009(6) 0.029(6) 0.014(6) -0.001(5) -0.003(5) -0.004(5) O19 0.013(6) 0.023(6) 0.011(5) -0.003(4) -0.001(5) 0.001(5) O20 0.016(7) 0.022(6) 0.019(6) 0.004(5) -0.003(5) 0.005(5) O21 0.016(7) 0.030(7) 0.038(8) 0.005(6) -0.001(6) 0.009(5) O22 0.024(7) 0.016(6) 0.014(6) -0.001(4) 0.002(5) -0.005(5) O23 0.023(7) 0.010(5) 0.033(7) 0.001(5) 0.014(6) 0.006(5) O24 0.015(2) 0.015(2) 0.016(2) 0.0000(10) 0.0026(11) 0.0004(10) O25 0.017(8) 0.047(8) 0.038(8) -0.016(6) 0.006(6) 0.006(6) O26 0.005(6) 0.025(6) 0.024(6) 0.004(5) 0.000(5) 0.008(5) O27 0.017(3) 0.017(3) 0.017(3) -0.0002(10) 0.0030(11) 0.0003(10) O28 0.013(7) 0.023(6) 0.023(6) -0.007(5) 0.003(5) 0.001(5) O29 0.025(8) 0.032(7) 0.012(6) -0.003(5) -0.010(5) 0.000(6) O30 0.024(7) 0.010(5) 0.014(6) 0.001(4) 0.000(5) -0.004(5) O31 0.008(6) 0.019(6) 0.022(6) 0.007(4) 0.005(5) 0.003(5) O32 0.022(8) 0.042(8) 0.028(7) -0.008(6) 0.015(6) -0.003(6) O33 0.012(7) 0.022(6) 0.025(6) 0.006(5) 0.002(5) -0.005(5) O34 0.020(3) 0.020(3) 0.020(3) 0.0004(10) 0.0037(11) -0.0003(10) O35 0.015(6) 0.019(6) 0.012(5) -0.004(4) 0.002(5) -0.002(5) O36 0.006(6) 0.036(7) 0.034(7) 0.005(5) -0.005(5) -0.003(5) O37 0.021(7) 0.019(6) 0.017(6) 0.001(4) 0.010(5) -0.001(5) O38 0.006(6) 0.027(6) 0.026(6) 0.004(5) 0.005(5) 0.002(5) O39 0.013(7) 0.031(7) 0.018(6) 0.002(5) 0.005(5) -0.007(5) O40 0.025(8) 0.027(7) 0.022(6) 0.007(5) 0.003(5) -0.003(5) O41 0.026(8) 0.018(6) 0.022(6) 0.001(5) 0.005(5) -0.016(5) O42 0.022(7) 0.011(5) 0.021(6) 0.002(4) 0.004(5) 0.000(5) O43 0.021(7) 0.016(6) 0.016(6) 0.001(4) -0.003(5) 0.003(5) O44 0.020(7) 0.009(5) 0.015(5) 0.000(4) 0.004(5) -0.001(4) O45 0.015(7) 0.025(6) 0.011(5) 0.001(4) -0.001(5) -0.002(5) O46 0.012(6) 0.024(6) 0.020(6) 0.002(5) 0.006(5) 0.005(5) O47 0.017(7) 0.025(6) 0.017(6) -0.003(5) 0.000(5) 0.004(5) O48 0.025(8) 0.030(7) 0.014(6) 0.005(5) 0.002(5) -0.001(5) O49 0.019(7) 0.020(6) 0.018(6) 0.008(5) -0.005(5) 0.002(5) O50 0.017(7) 0.025(7) 0.034(7) -0.001(5) -0.003(6) -0.009(5) O51 0.012(6) 0.015(5) 0.015(5) 0.004(4) 0.001(5) 0.002(4) O52 0.017(7) 0.018(6) 0.017(6) -0.003(4) -0.001(5) 0.006(5) O53 0.006(6) 0.015(5) 0.018(6) 0.001(4) -0.003(5) 0.002(4) O54 0.023(7) 0.022(6) 0.022(6) 0.008(5) 0.011(5) 0.002(5) O55 0.020(7) 0.028(7) 0.026(7) -0.004(5) 0.000(5) 0.000(5) O56 0.026(8) 0.035(7) 0.024(7) -0.010(5) 0.004(6) 0.008(6) O57 0.011(6) 0.018(6) 0.022(6) -0.004(4) 0.004(5) -0.003(5) O58 0.026(8) 0.027(7) 0.017(6) -0.002(5) -0.003(5) 0.003(5) O59 0.011(7) 0.041(8) 0.017(6) -0.003(5) 0.000(5) 0.005(5) O60 0.015(3) 0.016(2) 0.016(2) 0.0001(10) 0.0030(11) -0.0002(10) O61 0.010(6) 0.016(6) 0.012(5) -0.005(4) 0.004(5) -0.003(4) O1W 0.08(2) 0.26(4) 0.15(3) -0.06(3) 0.02(2) -0.04(3) O2W 0.35(7) 0.14(3) 0.26(5) 0.13(3) 0.20(5) 0.14(4) O3W 0.07(2) 0.17(3) 0.50(8) 0.24(4) 0.06(3) 0.04(2) O4W 0.076(13) 0.044(9) 0.035(8) 0.002(7) 0.008(8) -0.001(8) O5W 0.068(18) 0.12(2) 0.13(2) -0.006(17) 0.023(16) -0.003(15) O6W 0.030(10) 0.065(12) 0.093(14) 0.014(10) 0.020(10) -0.005(8) O7W 0.22(4) 0.53(8) 0.33(5) 0.39(6) 0.24(4) 0.30(5) P1 0.007(2) 0.0124(19) 0.0111(19) -0.0011(14) 0.0004(16) -0.0020(15) P2 0.010(2) 0.0110(18) 0.0099(19) -0.0011(14) 0.0008(16) -0.0003(15) Tb1 0.0100(6) 0.0156(5) 0.0175(5) 0.000 0.0006(4) 0.000 W1 0.0098(4) 0.0165(3) 0.0180(3) -0.0025(2) 0.0007(3) -0.0006(3) W2 0.0100(3) 0.0167(3) 0.0153(3) 0.0000(2) 0.0022(3) 0.0009(2) W3 0.0135(4) 0.0149(3) 0.0154(3) 0.0014(2) 0.0026(3) 0.0014(3) W4 0.0133(4) 0.0140(3) 0.0196(3) -0.0029(2) 0.0013(3) -0.0004(3) W5 0.0154(4) 0.0150(3) 0.0209(3) 0.0013(2) 0.0012(3) 0.0035(3) W6 0.0117(4) 0.0195(3) 0.0171(3) 0.0004(2) -0.0007(3) 0.0026(3) W7 0.0130(4) 0.0210(3) 0.0186(3) -0.0016(3) 0.0024(3) 0.0058(3) W8 0.0092(4) 0.0183(3) 0.0199(3) 0.0012(2) 0.0004(3) -0.0009(3) W9 0.0110(4) 0.0221(3) 0.0177(3) 0.0022(3) 0.0042(3) 0.0014(3) W10 0.0099(4) 0.0155(3) 0.0187(3) 0.0000(2) 0.0007(3) -0.0020(3) W11 0.0110(4) 0.0197(3) 0.0155(3) 0.0032(2) 0.0026(3) -0.0002(3) W12 0.0099(4) 0.0131(3) 0.0187(3) 0.0000(2) 0.0005(3) 0.0002(2) W13 0.0101(4) 0.0190(3) 0.0148(3) 0.0033(2) -0.0004(3) 0.0011(3) W14 0.0133(4) 0.0158(3) 0.0141(3) -0.0018(2) 0.0014(3) 0.0008(3) W15 0.0140(4) 0.0173(3) 0.0132(3) -0.0009(2) 0.0007(3) 0.0009(3) W16 0.0146(4) 0.0201(3) 0.0146(3) -0.0038(2) 0.0013(3) 0.0028(3) W17 0.0127(4) 0.0200(3) 0.0135(3) -0.0015(2) -0.0004(3) 0.0007(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N1 1.43(3) . ? C1 C2 1.52(3) . ? C2 N2 1.47(2) . ? C3 N3 1.25(4) . ? C3 C4 1.502(19) . ? C4 N4 1.39(3) . ? C5 N5 1.43(6) . ? C5 C6 1.51(4) . ? C6 N6 1.54(3) . ? Cu1 N1 1.984(14) . ? Cu1 N1 1.984(14) 5_775 ? Cu1 N2 2.009(14) 5_775 ? Cu1 N2 2.009(14) . ? Na1 O59 2.763(18) 6_575 ? Na1 O32 2.893(18) . ? Na1 O6W 2.95(3) . ? Na1 O28 2.974(19) 4_556 ? O1 W2 1.747(11) . ? O1 Tb1 2.398(11) . ? O2 W1 1.746(11) . ? O2 Tb1 2.384(11) . ? O3 W13 1.778(12) . ? O3 Tb1 2.383(12) . ? O4 W12 1.765(12) . ? O4 Tb1 2.392(11) . ? O5 W1 1.726(12) . ? O6 W2 1.740(11) . ? O7 W14 1.891(11) . ? O7 W2 1.969(11) . ? O8 P1 1.520(11) . ? O8 W2 2.331(11) . ? O8 W14 2.386(11) . ? O9 W2 1.888(10) . ? O9 W1 1.924(10) . ? O10 W17 1.888(11) . ? O10 W1 1.954(11) . ? O11 W4 1.772(12) . ? O11 W1 2.124(12) . ? O12 W3 1.781(11) . ? O12 W2 2.126(11) . ? O13 W3 1.731(11) . ? O14 W4 1.726(11) . ? O15 W4 1.898(11) . ? O15 W3 1.902(11) . ? O16 W16 1.905(11) . ? O16 W4 1.930(10) . ? O17 P2 1.521(11) . ? O17 W4 2.335(11) . ? O17 W16 2.377(10) . ? O18 W15 1.913(11) . ? O18 W3 1.948(11) . ? O19 W5 1.857(11) . ? O19 W4 2.021(11) . ? O20 W5 1.849(11) . ? O20 W3 2.025(12) . ? O21 W5 1.719(12) . ? O22 W6 1.923(10) . ? O22 W5 1.968(11) . ? O23 W7 1.904(11) . ? O23 W5 1.984(11) . ? O24 P2 1.576(12) . ? O24 W5 2.373(10) . ? O24 W7 2.376(11) . ? O24 W6 2.392(11) . ? O25 W7 1.726(12) . ? O26 W7 1.905(11) . ? O26 W9 1.962(11) . ? O27 W7 1.894(12) . ? O27 W16 1.961(12) . ? O28 W6 1.932(11) . ? O28 W7 1.948(12) . ? O28 Na1 2.974(19) 4_546 ? O29 W6 1.717(12) . ? O30 W6 1.922(11) . ? O30 W15 1.934(11) . ? O31 W6 1.890(10) . ? O31 W8 1.965(11) . ? O32 W9 1.719(11) . ? O33 W9 1.903(12) . ? O33 W8 1.921(11) . ? O34 W9 1.884(12) . ? O34 W16 1.916(11) . ? O35 P2 1.531(11) . ? O35 W9 2.334(10) . ? O35 W8 2.369(11) . ? O36 W8 1.710(12) . ? O37 W15 1.876(10) . ? O37 W8 1.909(10) . ? O38 W9 1.830(11) . ? O38 W11 1.999(11) . ? O39 W8 1.825(12) . ? O39 W10 1.998(12) . ? O40 W11 1.712(11) . ? O41 W10 1.719(11) . ? O42 W11 1.920(11) . ? O42 W10 1.934(11) . ? O43 W17 1.882(12) . ? O43 W11 1.920(11) . ? O44 P1 1.543(12) . ? O44 W10 2.351(10) . ? O44 W11 2.384(10) . ? O45 W10 1.890(10) . ? O45 W14 1.917(11) . ? O46 W10 1.812(11) . ? O46 W12 2.094(11) . ? O47 W11 1.839(12) . ? O47 W13 2.075(12) . ? O48 W13 1.734(11) . ? O49 W13 1.913(11) . ? O49 W12 1.948(11) . ? O50 W12 1.729(12) . ? O51 P1 1.555(11) . ? O51 W12 2.286(10) . ? O51 W13 2.297(10) . ? O52 W12 1.901(11) . ? O52 W14 1.919(11) . ? O53 W17 1.889(10) . ? O53 W13 1.962(10) . ? O54 W16 1.883(12) . ? O54 W17 1.922(12) . ? O55 W17 1.715(12) . ? O56 W16 1.719(11) . ? O57 W15 1.881(11) . ? O57 W14 1.925(11) . ? O58 W14 1.696(11) . ? O59 W15 1.714(12) . ? O59 Na1 2.763(18) 6_576 ? O60 P1 1.540(11) . ? O60 W17 2.324(10) . ? O60 W1 2.357(11) . ? O61 P2 1.555(10) . ? O61 W3 2.350(10) . ? O61 W15 2.358(10) . ? Tb1 O3 2.383(12) 2_556 ? Tb1 O2 2.384(11) 2_556 ? Tb1 O4 2.392(11) 2_556 ? Tb1 O1 2.398(11) 2_556 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 C1 C2 109.1(17) . . ? N2 C2 C1 106.4(17) . . ? N3 C3 C4 128(3) . . ? N4 C4 C3 126(3) . . ? N5 C5 C6 102(4) . . ? C5 C6 N6 115(2) . . ? N1 Cu1 N1 180.0(11) . 5_775 ? N1 Cu1 N2 95.1(6) . 5_775 ? N1 Cu1 N2 84.9(6) 5_775 5_775 ? N1 Cu1 N2 84.9(6) . . ? N1 Cu1 N2 95.1(6) 5_775 . ? N2 Cu1 N2 180.000(2) 5_775 . ? C1 N1 Cu1 109.8(11) . . ? C2 N2 Cu1 107.0(11) . . ? O59 Na1 O32 150.3(7) 6_575 . ? O59 Na1 O6W 83.5(6) 6_575 . ? O32 Na1 O6W 85.4(6) . . ? O59 Na1 O28 97.7(5) 6_575 4_556 ? O32 Na1 O28 103.3(6) . 4_556 ? O6W Na1 O28 67.5(5) . 4_556 ? W2 O1 Tb1 156.3(6) . . ? W1 O2 Tb1 159.2(6) . . ? W13 O3 Tb1 139.1(6) . . ? W12 O4 Tb1 138.6(6) . . ? W14 O7 W2 122.4(5) . . ? P1 O8 W2 128.1(6) . . ? P1 O8 W14 127.5(6) . . ? W2 O8 W14 91.6(4) . . ? W2 O9 W1 140.0(6) . . ? W17 O10 W1 122.3(5) . . ? W4 O11 W1 163.9(6) . . ? W3 O12 W2 160.7(6) . . ? W4 O15 W3 155.0(7) . . ? W16 O16 W4 120.6(5) . . ? P2 O17 W4 130.7(6) . . ? P2 O17 W16 128.3(6) . . ? W4 O17 W16 90.0(4) . . ? W15 O18 W3 120.7(5) . . ? W5 O19 W4 149.1(6) . . ? W5 O20 W3 148.2(6) . . ? W6 O22 W5 123.2(6) . . ? W7 O23 W5 123.2(5) . . ? P2 O24 W5 123.2(6) . . ? P2 O24 W7 124.9(6) . . ? W5 O24 W7 92.2(4) . . ? P2 O24 W6 124.4(6) . . ? W5 O24 W6 91.8(4) . . ? W7 O24 W6 90.6(4) . . ? W7 O26 W9 149.6(6) . . ? W7 O27 W16 150.0(6) . . ? W6 O28 W7 121.8(6) . . ? W6 O28 Na1 107.5(5) . 4_546 ? W7 O28 Na1 122.1(5) . 4_546 ? W6 O30 W15 149.1(6) . . ? W6 O31 W8 151.6(6) . . ? W9 O32 Na1 118.9(7) . . ? W9 O33 W8 122.4(6) . . ? W9 O34 W16 153.5(7) . . ? P2 O35 W9 128.9(6) . . ? P2 O35 W8 128.3(6) . . ? W9 O35 W8 90.9(4) . . ? W15 O37 W8 153.3(6) . . ? W9 O38 W11 164.2(7) . . ? W8 O39 W10 162.5(6) . . ? W11 O42 W10 121.3(6) . . ? W17 O43 W11 146.9(7) . . ? P1 O44 W10 125.7(6) . . ? P1 O44 W11 124.6(6) . . ? W10 O44 W11 90.4(3) . . ? W10 O45 W14 146.7(7) . . ? W10 O46 W12 150.3(6) . . ? W11 O47 W13 150.3(6) . . ? W13 O49 W12 118.4(5) . . ? P1 O51 W12 128.7(6) . . ? P1 O51 W13 128.0(6) . . ? W12 O51 W13 92.7(4) . . ? W12 O52 W14 156.9(6) . . ? W17 O53 W13 153.5(6) . . ? W16 O54 W17 164.2(7) . . ? W15 O57 W14 162.8(6) . . ? W15 O59 Na1 137.0(7) . 6_576 ? P1 O60 W17 127.9(6) . . ? P1 O60 W1 127.5(6) . . ? W17 O60 W1 91.9(4) . . ? P2 O61 W3 129.1(6) . . ? P2 O61 W15 128.1(6) . . ? W3 O61 W15 90.9(3) . . ? O8 P1 O60 110.0(6) . . ? O8 P1 O44 111.2(6) . . ? O60 P1 O44 111.8(6) . . ? O8 P1 O51 107.8(6) . . ? 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O56 W16 O27 96.2(5) . . ? O54 W16 O27 163.7(5) . . ? O16 W16 O27 87.9(5) . . ? O34 W16 O27 84.1(5) . . ? O56 W16 O17 172.8(5) . . ? O54 W16 O17 82.9(4) . . ? O16 W16 O17 73.8(4) . . ? O34 W16 O17 84.8(4) . . ? O27 W16 O17 81.7(4) . . ? O55 W17 O43 101.4(5) . . ? O55 W17 O10 98.7(5) . . ? O43 W17 O10 159.7(4) . . ? O55 W17 O53 98.6(5) . . ? O43 W17 O53 88.2(5) . . ? O10 W17 O53 91.8(5) . . ? O55 W17 O54 96.1(5) . . ? O43 W17 O54 85.9(5) . . ? O10 W17 O54 89.0(5) . . ? O53 W17 O54 164.9(5) . . ? O55 W17 O60 172.4(5) . . ? O43 W17 O60 86.2(4) . . ? O10 W17 O60 73.8(4) . . ? O53 W17 O60 81.0(4) . . ? O54 W17 O60 84.8(4) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.20 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 3.806 _refine_diff_density_min -3.455 _refine_diff_density_rms 0.495 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 930582' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_2 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C20 H149 Cu Eu N20 Na2 O150 P4 W34' _chemical_formula_weight 9706.85 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Eu Eu -0.1578 3.6682 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 48.3988(17) _cell_length_b 13.6295(4) _cell_length_c 22.1644(6) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 100.660(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 14368.5(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 11665 _cell_measurement_theta_min 2.8702 _cell_measurement_theta_max 29.5205 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour deep-gray _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.487 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 17196 _exptl_absorpt_coefficient_mu 27.851 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0545 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2141 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Atlas, Gemini ultra' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 37770 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0488 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0621 _diffrn_reflns_limit_h_min -57 _diffrn_reflns_limit_h_max 52 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 2.88 _diffrn_reflns_theta_max 25.20 _reflns_number_total 12910 _reflns_number_gt 10170 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker FRAMBO' _computing_cell_refinement 'Bruker FRAMBO' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O38, O58 and O8W. The DFIX instruction is used for C5 and C6. Now, 19 restraints are used in the refinement. Based on the charge-balance considerations, elemental analyses and TG analyses, 2 [H2en]2+ cations, 1 proton, 2 en and 6 H2O have been included to the formula ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0293P)^2^+58.9748P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12910 _refine_ls_number_parameters 952 _refine_ls_number_restraints 19 _refine_ls_R_factor_all 0.0545 _refine_ls_R_factor_gt 0.0367 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0848 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0795 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.075 _refine_ls_restrained_S_all 1.077 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.4624(4) 0.6338(12) 0.0422(7) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.4457 0.6266 0.0106 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.4570 0.6648 0.0777 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.4843(4) 0.6946(12) 0.0189(8) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.4763 0.7568 0.0031 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.5000 0.7077 0.0519 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.0966(5) 0.215(2) 0.0633(9) 0.111(13) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.0890 0.1535 0.0754 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.1058 0.2039 0.0285 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.1157(5) 0.2653(15) 0.1165(8) 0.059(6) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.1171 0.3339 0.1059 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.1344 0.2370 0.1202 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2866(6) 0.8182(15) 0.3694(10) 0.089(9) Uani 1 1 d D . . H5A H 0.3043 0.7828 0.3770 0.107 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.2760 0.7955 0.3998 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2934(9) 0.920(2) 0.3837(12) 0.19(2) Uani 1 1 d D . . H6A H 0.3034 0.9439 0.3525 0.232 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.2757 0.9554 0.3781 0.232 Uiso 1 1 calc R . . Cu1 Cu 0.5000 0.5000 0.0000 0.0248(6) Uani 1 2 d S . . Eu1 Eu 0.5000 0.57729(7) 0.7500 0.0142(2) Uani 1 2 d S . . N1 N 0.4757(3) 0.5347(9) 0.0594(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.4622 0.4890 0.0587 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.4860 0.5370 0.0976 0.032 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.4937(3) 0.6390(9) -0.0300(5) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.5098 0.6646 -0.0382 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.4806 0.6408 -0.0646 0.032 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.0742(6) 0.297(2) 0.0509(9) 0.149(13) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.0645 0.2908 0.0128 0.223 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.0826 0.3549 0.0553 0.223 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.0625 0.2912 0.0775 0.223 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.1072(3) 0.2601(9) 0.1798(5) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . H4C H 0.0995 0.2018 0.1844 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.0947 0.3071 0.1827 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H4E H 0.1223 0.2684 0.2090 0.059 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.2719(3) 0.7851(11) 0.3125(6) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.2570 0.7503 0.3181 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.2832 0.7475 0.2947 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H5E H 0.2663 0.8363 0.2885 0.067 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.3084(3) 0.9480(11) 0.4387(6) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H6C H 0.3122 0.8957 0.4629 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.2985 0.9910 0.4562 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 0.3244 0.9756 0.4333 0.067 Uiso 1 1 calc R . . Na1 Na 0.29114(18) 0.5025(5) 0.9077(4) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.4250(2) 0.6128(6) 0.5624(4) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.3885(2) 0.8378(6) 0.8491(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3832(2) 0.6498(6) 0.8635(4) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4380(2) 0.6177(7) 0.8764(4) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.4034(2) 0.4713(6) 0.8476(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.37891(19) 0.5745(6) 0.7402(4) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2873(2) 0.8170(7) 0.7470(4) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4797(2) 0.5209(6) 0.8350(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4721(2) 0.4359(6) 0.7128(4) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4418(2) 0.3722(6) 0.7980(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.4749(2) 0.7138(6) 0.7801(4) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3244(2) 0.5145(6) 0.6783(4) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.44345(19) 0.8079(6) 0.6843(4) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3532(2) 1.0485(6) 0.6755(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.27858(19) 0.7242(6) 0.6144(4) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2465(2) 0.8471(7) 0.5236(4) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2903(2) 0.9775(7) 0.5600(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2978(2) 1.0524(6) 0.6709(4) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.35588(19) 0.8124(6) 0.5031(4) 0.015(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4071(2) 0.6420(6) 0.6626(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3460(2) 0.9725(6) 0.5647(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4622(2) 0.7710(6) 0.5723(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4216(2) 0.4537(7) 0.6343(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.43067(19) 0.5419(6) 0.7528(4) 0.013(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.35505(18) 0.7859(6) 0.6192(3) 0.012(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.40693(19) 0.7958(6) 0.5778(4) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.3525(2) 0.4260(6) 0.7769(4) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.3213(2) 0.9632(7) 0.7745(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.3947(2) 0.9651(7) 0.5137(4) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.3043(2) 0.7971(6) 0.5307(4) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.2721(2) 0.5244(7) 0.6099(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.32935(19) 0.7176(6) 0.6994(4) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.39450(19) 0.3830(6) 0.7153(4) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.4190(2) 0.9189(6) 0.7554(4) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.4764(2) 0.9147(7) 0.7826(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.3759(2) 1.0150(6) 0.7936(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.36296(19) 0.8591(6) 0.7258(4) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.4082(2) 1.1074(7) 0.7203(4) 0.025(2) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.4669(2) 0.6343(6) 0.6622(4) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.3182(2) 0.6243(6) 0.5787(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.3683(2) 0.6297(6) 0.5441(4) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.3934(2) 0.9530(6) 0.6390(4) 0.017(2) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.3207(2) 1.1529(7) 0.5796(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.4396(2) 0.2737(6) 0.6867(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.3408(2) 0.3235(7) 0.6671(4) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.3343(2) 0.7944(6) 0.8229(4) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.3521(2) 0.9605(8) 0.8933(4) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.41385(19) 0.7135(6) 0.7695(4) 0.016(2) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.3670(2) 0.4833(6) 0.6209(4) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.3213(2) 0.6589(7) 0.4556(4) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.3327(2) 0.6013(7) 0.8045(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.2875(2) 0.6852(7) 0.8402(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.3921(2) 0.4549(6) 0.5180(4) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.3561(2) 0.4813(7) 0.8985(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.4555(2) 0.4306(7) 0.9217(4) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.2628(2) 0.9022(7) 0.6449(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.2643(2) 1.0065(7) 0.7551(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.3168(2) 0.8825(6) 0.6532(4) 0.016(2) Uani 1 1 d U . . O59 O 0.2855(2) 0.6250(6) 0.7190(4) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.4203(2) 0.7558(7) 0.9515(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.44403(18) 0.8131(6) 0.8538(4) 0.014(2) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.2867(7) 0.6697(18) 0.0711(15) 0.212(15) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.3342(3) 0.1928(8) 0.7649(5) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.2942(7) 0.8506(17) 0.9324(13) 0.202(15) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.4508(5) 0.155(2) 0.8473(10) 0.184(12) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.2742(6) 0.7630(19) 0.1776(12) 0.176(11) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.2929(3) 0.4084(10) 0.7887(7) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.3186(7) 0.6017(19) 1.0129(11) 0.186(12) Uani 1 1 d . . . O8W O 0.5298(5) 0.0892(16) 0.7887(12) 0.159(9) Uani 1 1 d U . . O9W O 0.3542(5) 0.7314(18) 0.9646(10) 0.144(9) Uani 1 1 d . . . O10W O 0.3793(9) 0.782(2) 1.050(3) 0.41(4) Uani 1 1 d . . . O11W O 0.9973(4) 0.2442(13) 0.3218(8) 0.100(6) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.40695(8) 0.6187(2) 0.73101(14) 0.0116(8) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.34218(8) 0.8086(2) 0.67487(14) 0.0116(7) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.452797(12) 0.81849(4) 0.77179(2) 0.01495(13) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.334768(12) 0.70502(4) 0.52672(2) 0.01500(13) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.442207(12) 0.71505(4) 0.62040(2) 0.01393(13) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.297893(12) 0.60168(4) 0.64357(2) 0.01608(13) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.307550(13) 0.70058(4) 0.78441(2) 0.01671(13) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.367971(12) 0.52476(4) 0.83605(2) 0.01528(13) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.391266(13) 0.99715(4) 0.71966(2) 0.01600(13) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.323420(13) 1.03814(4) 0.61094(2) 0.01758(14) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.395244(12) 0.53262(4) 0.57866(2) 0.01456(13) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.358754(12) 0.42866(4) 0.69409(2) 0.01467(13) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.380479(13) 0.89010(4) 0.56310(2) 0.01474(13) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.415335(13) 0.73253(4) 0.87431(2) 0.01564(13) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.437215(12) 0.39348(4) 0.71009(2) 0.01414(13) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.287459(13) 0.94745(4) 0.71806(2) 0.01792(14) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.446428(12) 0.48674(4) 0.85102(2) 0.01485(13) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.277189(13) 0.84772(4) 0.57553(2) 0.01691(14) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.355900(13) 0.91068(4) 0.82389(2) 0.01643(14) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.043(13) 0.043(10) 0.039(9) 0.011(8) 0.022(9) 0.013(9) C2 0.029(11) 0.034(9) 0.054(10) 0.000(8) 0.023(9) 0.009(8) C3 0.040(16) 0.23(4) 0.048(13) 0.086(18) -0.023(11) -0.039(19) C4 0.050(15) 0.066(14) 0.057(12) 0.021(11) -0.002(10) -0.018(11) C5 0.12(2) 0.056(14) 0.068(15) 0.014(12) -0.050(15) 0.007(15) C6 0.29(6) 0.20(4) 0.060(17) 0.01(2) -0.06(2) -0.15(4) Cu1 0.0216(16) 0.0294(14) 0.0242(13) 0.0081(11) 0.0066(11) 0.0027(12) Eu1 0.0105(6) 0.0139(5) 0.0177(5) 0.000 0.0016(4) 0.000 N1 0.018(8) 0.039(8) 0.021(6) 0.008(6) 0.001(5) 0.001(6) N2 0.024(8) 0.036(7) 0.019(6) 0.000(6) 0.001(5) -0.002(6) N3 0.14(3) 0.24(3) 0.066(14) -0.083(19) 0.008(15) -0.07(2) N4 0.052(11) 0.031(8) 0.033(7) 0.008(6) 0.006(7) -0.001(7) N5 0.038(10) 0.051(10) 0.043(8) -0.005(7) 0.005(7) 0.005(8) N6 0.046(11) 0.052(9) 0.039(8) 0.013(7) 0.017(7) -0.004(8) Na1 0.054(6) 0.050(5) 0.075(5) 0.014(4) 0.004(4) -0.002(4) O1 0.018(6) 0.013(5) 0.014(4) -0.002(4) 0.004(4) -0.002(4) O2 0.017(6) 0.020(5) 0.016(5) -0.005(4) 0.000(4) 0.005(4) O3 0.022(6) 0.017(5) 0.020(5) 0.002(4) 0.007(4) 0.001(5) O4 0.010(6) 0.022(5) 0.024(5) -0.006(4) 0.001(4) 0.002(4) O5 0.014(6) 0.023(5) 0.015(4) 0.002(4) 0.004(4) 0.004(4) O6 0.010(6) 0.015(5) 0.017(4) 0.002(4) 0.002(4) -0.007(4) O7 0.009(6) 0.022(5) 0.027(5) -0.002(4) 0.009(4) 0.000(4) O8 0.012(6) 0.023(5) 0.019(5) 0.003(4) 0.004(4) -0.003(4) O9 0.015(6) 0.011(4) 0.021(5) -0.004(4) 0.003(4) 0.003(4) O10 0.015(6) 0.021(5) 0.021(5) 0.011(4) 0.008(4) 0.005(4) O11 0.015(6) 0.020(5) 0.021(5) -0.006(4) 0.001(4) 0.008(4) O12 0.009(6) 0.019(5) 0.027(5) 0.000(4) 0.000(4) -0.003(4) O13 0.009(5) 0.015(5) 0.024(5) -0.006(4) 0.004(4) 0.007(4) O14 0.019(6) 0.010(4) 0.024(5) 0.000(4) 0.000(4) 0.004(4) O15 0.010(5) 0.023(5) 0.014(4) -0.003(4) -0.003(4) -0.004(4) O16 0.027(7) 0.021(5) 0.022(5) 0.000(4) -0.002(4) 0.004(5) O17 0.022(6) 0.024(5) 0.018(5) 0.004(4) -0.004(4) -0.002(5) O18 0.033(7) 0.014(5) 0.016(5) -0.001(4) 0.007(4) 0.012(5) O19 0.009(5) 0.023(5) 0.012(4) -0.002(4) 0.000(4) -0.003(4) O20 0.022(6) 0.012(5) 0.018(5) 0.001(4) 0.007(4) 0.000(4) O21 0.015(6) 0.019(5) 0.018(5) 0.006(4) 0.001(4) 0.007(4) O22 0.031(7) 0.010(5) 0.026(5) 0.009(4) 0.014(5) 0.007(5) O23 0.011(6) 0.026(5) 0.015(4) 0.002(4) 0.003(4) 0.007(4) O24 0.006(5) 0.016(5) 0.018(4) 0.001(4) 0.003(4) 0.007(4) O25 0.007(5) 0.019(5) 0.007(4) -0.006(4) -0.002(4) -0.003(4) O26 0.012(6) 0.017(5) 0.019(5) -0.005(4) 0.001(4) 0.003(4) O27 0.018(6) 0.014(5) 0.015(4) 0.002(4) 0.000(4) -0.002(4) O28 0.017(6) 0.021(5) 0.028(5) -0.007(4) 0.004(4) 0.008(5) O29 0.039(8) 0.018(5) 0.026(5) 0.011(4) 0.012(5) 0.010(5) O30 0.016(6) 0.018(5) 0.019(5) 0.003(4) -0.004(4) 0.006(4) O31 0.011(6) 0.023(5) 0.040(6) 0.002(5) 0.000(5) -0.009(5) O32 0.007(5) 0.017(5) 0.019(5) -0.002(4) 0.003(4) -0.003(4) O33 0.008(5) 0.017(5) 0.022(5) 0.002(4) 0.004(4) -0.001(4) O34 0.013(6) 0.016(5) 0.021(5) -0.002(4) 0.005(4) -0.002(4) O35 0.006(6) 0.030(6) 0.042(6) -0.003(5) 0.006(4) 0.002(5) O36 0.021(6) 0.019(5) 0.013(4) -0.001(4) 0.006(4) 0.011(4) O37 0.016(6) 0.014(5) 0.014(4) 0.002(4) 0.004(4) 0.005(4) O38 0.025(3) 0.025(2) 0.026(2) 0.0000(10) 0.0043(11) -0.0006(10) O39 0.016(6) 0.017(5) 0.023(5) 0.000(4) -0.003(4) 0.003(4) O40 0.021(6) 0.017(5) 0.014(4) -0.001(4) -0.001(4) 0.009(4) O41 0.014(6) 0.017(5) 0.018(5) 0.004(4) 0.004(4) 0.006(4) O42 0.020(6) 0.018(5) 0.013(4) -0.003(4) -0.001(4) 0.008(4) O43 0.024(7) 0.017(5) 0.033(5) 0.002(4) -0.003(5) 0.002(5) O44 0.018(6) 0.012(5) 0.036(5) 0.001(4) 0.002(5) 0.000(4) O45 0.036(7) 0.025(6) 0.027(5) -0.008(4) 0.005(5) -0.008(5) O46 0.018(6) 0.021(5) 0.022(5) -0.004(4) 0.006(4) -0.005(5) O47 0.025(7) 0.046(7) 0.015(5) -0.001(5) 0.002(4) 0.010(5) O48 0.009(5) 0.024(5) 0.017(4) -0.005(4) 0.004(4) -0.003(4) O49 0.016(6) 0.018(5) 0.016(4) 0.002(4) -0.006(4) 0.001(4) O50 0.027(7) 0.021(5) 0.016(5) 0.001(4) 0.006(4) 0.005(5) O51 0.018(6) 0.029(6) 0.018(5) 0.003(4) 0.004(4) 0.004(5) O52 0.028(7) 0.036(6) 0.018(5) 0.004(4) 0.013(4) 0.001(5) O53 0.021(6) 0.017(5) 0.025(5) -0.010(4) 0.005(4) -0.002(5) O54 0.026(7) 0.035(6) 0.018(5) 0.006(4) 0.007(4) -0.002(5) O55 0.008(6) 0.033(6) 0.021(5) 0.006(4) 0.000(4) 0.002(5) O56 0.020(6) 0.026(5) 0.023(5) -0.007(4) 0.003(4) -0.001(5) O57 0.019(6) 0.037(6) 0.028(5) -0.002(5) 0.010(5) 0.006(5) O58 0.015(2) 0.016(2) 0.016(2) 0.0002(10) 0.0025(10) 0.0004(10) O59 0.014(6) 0.019(5) 0.021(5) -0.002(4) -0.004(4) -0.003(4) O60 0.026(7) 0.032(6) 0.022(5) -0.002(5) 0.003(4) 0.010(5) O61 0.004(5) 0.018(5) 0.020(5) -0.008(4) 0.004(4) -0.003(4) O1W 0.20(3) 0.11(2) 0.30(4) 0.05(2) -0.03(3) -0.06(2) O2W 0.107(13) 0.028(7) 0.052(8) -0.003(6) 0.012(8) 0.000(7) O3W 0.27(4) 0.13(2) 0.25(3) -0.10(2) 0.16(3) -0.10(2) O4W 0.09(2) 0.32(4) 0.137(19) 0.03(2) 0.013(15) 0.04(2) O5W 0.15(3) 0.17(2) 0.20(2) 0.07(2) 0.008(19) -0.015(19) O6W 0.041(10) 0.059(9) 0.102(11) 0.021(8) 0.022(8) -0.012(7) O7W 0.24(4) 0.17(2) 0.15(2) 0.080(19) 0.05(2) 0.02(2) O8W 0.119(16) 0.119(14) 0.233(17) -0.061(13) 0.012(13) -0.002(12) O9W 0.16(2) 0.16(2) 0.130(17) 0.068(16) 0.077(16) 0.023(17) O10W 0.23(4) 0.21(3) 0.87(11) -0.34(5) 0.30(6) -0.08(3) O11W 0.051(12) 0.110(14) 0.133(15) -0.017(12) 0.003(10) -0.016(10) P1 0.016(2) 0.0076(16) 0.0100(15) 0.0011(13) 0.0004(14) -0.0019(16) P2 0.010(2) 0.0117(16) 0.0138(16) -0.0022(14) 0.0034(14) -0.0022(15) W1 0.0115(3) 0.0151(3) 0.0179(3) -0.0022(2) 0.0018(2) -0.0007(3) W2 0.0140(3) 0.0174(3) 0.0131(3) -0.0009(2) 0.0011(2) 0.0007(3) W3 0.0114(3) 0.0155(3) 0.0152(3) -0.0001(2) 0.0033(2) 0.0014(2) W4 0.0100(3) 0.0182(3) 0.0195(3) 0.0013(2) 0.0015(2) -0.0013(3) W5 0.0123(3) 0.0206(3) 0.0182(3) 0.0025(2) 0.0054(2) 0.0014(3) W6 0.0120(3) 0.0185(3) 0.0156(3) 0.0027(2) 0.0030(2) -0.0006(3) W7 0.0148(3) 0.0131(3) 0.0198(3) -0.0028(2) 0.0024(2) 0.0000(3) W8 0.0162(3) 0.0146(3) 0.0215(3) 0.0015(2) 0.0024(2) 0.0041(3) W9 0.0140(3) 0.0156(3) 0.0139(3) -0.0018(2) 0.0019(2) 0.0007(3) W10 0.0106(3) 0.0149(3) 0.0181(3) -0.0002(2) 0.0016(2) -0.0018(2) W11 0.0145(3) 0.0145(3) 0.0155(3) 0.0012(2) 0.0033(2) 0.0012(3) W12 0.0139(3) 0.0186(3) 0.0136(3) -0.0014(2) 0.0005(2) 0.0000(3) W13 0.0115(3) 0.0120(3) 0.0185(3) 0.0000(2) 0.0017(2) -0.0002(2) W14 0.0142(3) 0.0203(3) 0.0196(3) -0.0014(2) 0.0040(2) 0.0061(3) W15 0.0112(3) 0.0176(3) 0.0150(3) 0.0029(2) 0.0004(2) 0.0011(3) W16 0.0124(3) 0.0196(3) 0.0177(3) 0.0004(2) 0.0003(2) 0.0031(3) W17 0.0154(3) 0.0191(3) 0.0147(3) -0.0039(2) 0.0026(2) 0.0032(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.51(2) . ? C1 N1 1.514(19) . ? C2 N2 1.464(18) . ? C3 C4 1.52(3) . ? C3 N3 1.54(4) . ? C4 N4 1.54(2) . ? C5 N5 1.40(2) . ? C5 C6 1.448(18) . ? C6 N6 1.36(3) . ? Cu1 N1 1.979(12) 5_665 ? Cu1 N1 1.979(12) . ? Cu1 N2 2.012(12) 5_665 ? Cu1 N2 2.012(12) . ? Eu1 O11 2.384(9) . ? Eu1 O11 2.384(9) 2_656 ? Eu1 O8 2.404(9) 2_656 ? Eu1 O8 2.404(9) . ? Eu1 O9 2.409(9) . ? Eu1 O9 2.409(9) 2_656 ? Eu1 O39 2.410(9) 2_656 ? Eu1 O39 2.410(9) . ? Na1 O50 2.743(12) 6_566 ? Na1 O7W 2.81(3) . ? Na1 O52 2.893(12) . ? Na1 O6W 2.947(17) . ? Na1 O56 2.984(13) 4_546 ? O1 W9 1.895(9) . ? O1 W3 1.973(8) . ? O2 W17 1.859(9) . ? O2 W12 1.948(9) . ? O3 W12 1.899(9) . ? O3 W6 1.911(9) . ? O4 W12 1.906(9) . ? O4 W15 1.938(9) . ? O5 W6 1.836(9) . ? O5 W15 2.082(9) . ? O6 P1 1.533(9) . ? O6 W10 2.362(8) . ? O6 W6 2.381(8) . ? O7 W14 1.890(9) . ? O7 W5 1.967(9) . ? O8 W15 1.777(9) . ? O9 W13 1.775(9) . ? O10 W13 1.941(8) . ? O10 W15 1.942(9) . ? O11 W1 1.772(9) . ? O12 W4 1.814(9) . ? O12 W10 2.008(9) . ? O13 W3 1.892(8) . ? O13 W1 1.913(8) . ? O14 W8 1.837(9) . ? O14 W7 2.045(9) . ? O15 W16 1.887(9) . ? O15 W4 1.964(9) . ? O16 W16 1.704(10) . ? O17 W16 1.931(9) . ? O17 W8 1.965(9) . ? O18 W14 1.893(9) . ? O18 W8 1.987(9) . ? O19 W2 1.912(9) . ? O19 W11 1.929(8) . ? O20 P1 1.550(9) . ? O20 W3 2.311(9) . ? O20 W9 2.370(8) . ? O21 W8 1.860(9) . ? O21 W11 2.017(9) . ? O22 W3 1.744(9) . ? O23 W13 1.896(8) . ? O23 W9 1.930(9) . ? O24 P1 1.562(9) . ? O24 W13 2.281(8) . ? O24 W15 2.296(8) . ? O25 P2 1.514(9) . ? O25 W2 2.374(7) . ? O25 W11 2.375(8) . ? O26 W11 1.801(9) . ? O26 W3 2.103(9) . ? O27 W10 1.916(8) . ? O27 W6 1.930(8) . ? O28 W14 1.880(9) . ? O28 W17 1.959(9) . ? O29 W11 1.729(9) . ? O30 W16 1.915(9) . ? O30 W2 1.950(9) . ? O31 W4 1.699(9) . ? O32 P2 1.531(9) . ? O32 W5 2.336(8) . ? O32 W4 2.376(8) . ? O33 W10 1.817(9) . ? O33 W13 2.097(9) . ? O34 W7 1.782(9) . ? O34 W1 2.112(9) . ? O35 W1 1.727(10) . ? O36 W17 1.911(9) . ? O36 W7 1.935(8) . ? O37 P2 1.529(9) . ? O37 W7 2.346(9) . ? O37 W17 2.370(8) . ? O38 W7 1.710(10) . ? O39 W3 1.756(9) . ? O40 W2 1.877(9) . ? O40 W4 1.911(9) . ? O41 W2 1.900(9) . ? O41 W9 1.914(9) . ? O42 W11 1.889(8) . ? O42 W7 1.906(8) . ? O43 W8 1.707(9) . ? O44 W13 1.723(9) . ? O45 W10 1.724(10) . ? O46 W17 1.895(9) . ? O46 W5 1.907(9) . ? O47 W17 1.721(9) . ? O48 P1 1.550(9) . ? O48 W12 2.326(8) . ? O48 W1 2.360(9) . ? O49 W10 1.893(9) . ? O49 W9 1.915(9) . ? O50 W2 1.709(8) . ? O50 Na1 2.743(12) 6_565 ? O51 W5 1.820(9) . ? O51 W6 2.012(9) . ? O52 W5 1.721(9) . ? O53 W9 1.696(8) . ? O54 W6 1.701(9) . ? O55 W15 1.725(8) . ? O56 W14 1.929(9) . ? O56 W16 1.948(9) . ? O56 Na1 2.984(13) 4_556 ? O57 W14 1.710(10) . ? O58 P2 1.592(10) . ? O58 W8 2.365(8) . ? O58 W14 2.372(9) . ? O58 W16 2.375(9) . ? O59 W4 1.904(9) . ? O59 W5 1.929(8) . ? O60 W12 1.712(9) . ? O61 W12 1.891(9) . ? O61 W1 1.942(8) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 N1 106.5(14) . . ? N2 C2 C1 107.7(13) . . ? C4 C3 N3 97(2) . . ? C3 C4 N4 117.3(17) . . ? N5 C5 C6 124.2(18) . . ? N6 C6 C5 122(2) . . ? N1 Cu1 N1 180.0(5) 5_665 . ? N1 Cu1 N2 85.6(5) 5_665 5_665 ? N1 Cu1 N2 94.4(5) . 5_665 ? N1 Cu1 N2 94.4(5) 5_665 . ? N1 Cu1 N2 85.6(5) . . ? N2 Cu1 N2 180.0(10) 5_665 . ? O11 Eu1 O11 77.4(5) . 2_656 ? O11 Eu1 O8 140.5(3) . 2_656 ? O11 Eu1 O8 74.2(3) 2_656 2_656 ? O11 Eu1 O8 74.2(3) . . ? O11 Eu1 O8 140.5(3) 2_656 . ? O8 Eu1 O8 142.7(4) 2_656 . ? O11 Eu1 O9 115.9(3) . . ? O11 Eu1 O9 144.2(3) 2_656 . ? O8 Eu1 O9 76.1(3) 2_656 . ? O8 Eu1 O9 74.2(3) . . ? O11 Eu1 O9 144.2(3) . 2_656 ? O11 Eu1 O9 115.9(3) 2_656 2_656 ? O8 Eu1 O9 74.2(3) 2_656 2_656 ? O8 Eu1 O9 76.1(3) . 2_656 ? O9 Eu1 O9 73.7(4) . 2_656 ? O11 Eu1 O39 79.7(3) . 2_656 ? O11 Eu1 O39 71.1(3) 2_656 2_656 ? O8 Eu1 O39 115.4(3) 2_656 2_656 ? O8 Eu1 O39 77.2(3) . 2_656 ? O9 Eu1 O39 141.4(3) . 2_656 ? O9 Eu1 O39 74.6(3) 2_656 2_656 ? O11 Eu1 O39 71.1(3) . . ? O11 Eu1 O39 79.7(3) 2_656 . ? O8 Eu1 O39 77.2(3) 2_656 . ? O8 Eu1 O39 115.4(3) . . ? O9 Eu1 O39 74.6(3) . . ? O9 Eu1 O39 141.4(3) 2_656 . ? O39 Eu1 O39 142.4(4) 2_656 . ? C1 N1 Cu1 108.9(8) . . ? C2 N2 Cu1 106.9(9) . . ? O50 Na1 O7W 85.9(6) 6_566 . ? O50 Na1 O52 150.2(4) 6_566 . ? O7W Na1 O52 89.4(5) . . ? O50 Na1 O6W 84.0(4) 6_566 . ? O7W Na1 O6W 149.8(8) . . ? O52 Na1 O6W 85.5(4) . . ? O50 Na1 O56 98.5(4) 6_566 4_546 ? O7W Na1 O56 142.2(7) . 4_546 ? O52 Na1 O56 103.1(4) . 4_546 ? 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O23 W13 O24 85.4(3) . . ? O10 W13 O24 73.4(3) . . ? O33 W13 O24 79.9(3) . . ? O57 W14 O28 101.3(4) . . ? O57 W14 O7 103.6(4) . . ? O28 W14 O7 86.6(4) . . ? O57 W14 O18 100.0(4) . . ? O28 W14 O18 89.7(4) . . ? O7 W14 O18 156.4(4) . . ? O57 W14 O56 101.2(4) . . ? O28 W14 O56 157.4(4) . . ? O7 W14 O56 86.8(4) . . ? O18 W14 O56 87.8(4) . . ? O57 W14 O58 170.8(4) . . ? O28 W14 O58 84.3(3) . . ? O7 W14 O58 84.0(3) . . ? O18 W14 O58 72.4(3) . . ? O56 W14 O58 73.6(4) . . ? O55 W15 O8 102.1(4) . . ? O55 W15 O4 100.2(4) . . ? O8 W15 O4 93.7(4) . . ? O55 W15 O10 100.0(4) . . ? O8 W15 O10 95.5(4) . . ? O4 W15 O10 155.4(4) . . ? O55 W15 O5 94.3(4) . . ? O8 W15 O5 163.5(4) . . ? O4 W15 O5 80.8(4) . . ? O10 W15 O5 83.9(4) . . ? O55 W15 O24 171.9(4) . . ? O8 W15 O24 83.0(4) . . ? O4 W15 O24 85.6(3) . . ? O10 W15 O24 73.1(3) . . ? O5 W15 O24 81.0(3) . . ? O16 W16 O15 104.9(4) . . ? O16 W16 O30 104.1(4) . . ? O15 W16 O30 86.9(4) . . ? O16 W16 O17 99.1(4) . . ? O15 W16 O17 156.0(4) . . ? O30 W16 O17 87.6(4) . . ? O16 W16 O56 98.0(4) . . ? O15 W16 O56 88.2(4) . . ? O30 W16 O56 157.8(4) . . ? O17 W16 O56 88.2(4) . . ? O16 W16 O58 167.7(4) . . ? O15 W16 O58 83.8(3) . . ? O30 W16 O58 84.7(3) . . ? O17 W16 O58 72.5(3) . . ? O56 W16 O58 73.2(4) . . ? O47 W17 O2 99.6(4) . . ? O47 W17 O46 101.0(5) . . ? O2 W17 O46 89.5(4) . . ? O47 W17 O36 99.5(4) . . ? O2 W17 O36 92.6(4) . . ? O46 W17 O36 158.7(4) . . ? O47 W17 O28 97.7(4) . . ? O2 W17 O28 162.3(4) . . ? O46 W17 O28 83.5(4) . . ? O36 W17 O28 88.2(4) . . ? O47 W17 O37 173.7(4) . . ? O2 W17 O37 81.9(3) . . ? O46 W17 O37 85.1(3) . . ? O36 W17 O37 74.3(3) . . ? O28 W17 O37 81.3(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.20 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 2.840 _refine_diff_density_min -1.796 _refine_diff_density_rms 0.385 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 930583' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_3 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C24 H157 Cu N24 Na2 O146 P4 Sm W34' _chemical_formula_weight 9753.39 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sm Sm -0.1638 3.4418 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 48.4356(12) _cell_length_b 13.5979(3) _cell_length_c 22.1157(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 100.540(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 14320.1(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 14882 _cell_measurement_theta_min 2.7532 _cell_measurement_theta_max 29.5062 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour deep-gray _exptl_crystal_size_max 0.29 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.07 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.524 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 17304 _exptl_absorpt_coefficient_mu 27.917 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0455 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2454 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Atlas, Gemini ultra' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number none _diffrn_standards_interval_count none _diffrn_standards_interval_time none _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 65286 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0690 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0510 _diffrn_reflns_limit_h_min -58 _diffrn_reflns_limit_h_max 58 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 2.76 _diffrn_reflns_theta_max 25.20 _reflns_number_total 12876 _reflns_number_gt 10241 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker FRAMBO' _computing_cell_refinement 'Bruker FRAMBO' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The ISOR instruction is used for O3, O17, O9, O41, O8, O12, O14, O11, O49, O10, O18, O7, N5 and O12W. The DFIX instruction is used for C5 and C6, C3 and C4, N5 and C5. The SIMU instruction is used for N5. Now, 89 restraints are used in the refinement. Based on the charge-balance considerations, elemental analyses and TG analyses, 2 [H2en]2+ cations, 1 proton, and 4 en have been included to the formula ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0562P)^2^+403.7650P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12876 _refine_ls_number_parameters 961 _refine_ls_number_restraints 89 _refine_ls_R_factor_all 0.0601 _refine_ls_R_factor_gt 0.0424 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1127 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1034 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.056 _refine_ls_restrained_S_all 1.054 _refine_ls_shift/su_max 0.087 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.0161(3) 0.6940(10) 0.9819(6) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.0245 0.7556 0.9982 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.0005 0.7088 0.9491 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.0374(3) 0.6337(10) 0.9575(6) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.0424 0.6651 0.9216 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.0543 0.6268 0.9885 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.9028(4) 0.7166(13) 0.9367(7) 0.135(10) Uani 1 1 d D . . H3A H 0.9103 0.6552 0.9241 0.163 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.8934 0.7055 0.9712 0.163 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.8849(4) 0.7690(15) 0.8849(5) 0.072(6) Uani 1 1 d D . . H4A H 0.8849 0.8382 0.8956 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.8658 0.7454 0.8821 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.8834(4) 0.2304(15) 0.0712(9) 0.111(10) Uani 1 1 d D . . H5A H 0.8708 0.2211 0.1003 0.133 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.8889 0.2990 0.0713 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.8700(6) 0.197(3) 0.0078(9) 0.185(15) Uani 1 1 d D . . H6A H 0.8564 0.1462 0.0121 0.222 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.8844 0.1672 -0.0113 0.222 Uiso 1 1 calc R . . Cu1 Cu 0.0000 0.5000 1.0000 0.0271(5) Uani 1 2 d S . . N1 N 0.0063(2) 0.6382(8) 1.0306(4) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . H1C H -0.0098 0.6641 1.0385 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.0193 0.6396 1.0655 0.030 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.0247(2) 0.5352(7) 0.9408(5) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.0383 0.4898 0.9420 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.0146 0.5369 0.9024 0.030 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.9254(5) 0.7999(16) 0.9493(9) 0.193(13) Uani 1 1 d D . . H3C H 0.9393 0.7867 0.9292 0.290 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.9322 0.8032 0.9895 0.290 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.9176 0.8571 0.9364 0.290 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.8926(3) 0.7610(9) 0.8196(4) 0.042(3) Uani 1 1 d D . . H4C H 0.9033 0.8118 0.8134 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.8769 0.7613 0.7914 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H4E H 0.9019 0.7052 0.8168 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.9105(6) 0.159(3) 0.087(2) 0.2944(11) Uani 1 1 d DU . . H5C H 0.9225 0.1838 0.1188 0.442 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.9189 0.1558 0.0545 0.442 Uiso 1 1 calc R . . H5E H 0.9051 0.0996 0.0963 0.442 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.8549(5) 0.2761(15) -0.0365(8) 0.111(8) Uani 1 1 d . . . H6C H 0.8372 0.2821 -0.0311 0.166 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.8551 0.2582 -0.0751 0.166 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 0.8637 0.3334 -0.0288 0.166 Uiso 1 1 calc R . . Na1 Na 0.79103(15) 0.4971(5) -0.0935(3) 0.0568(19) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.93086(17) 0.5429(6) 0.2530(3) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.90384(15) 0.4727(6) 0.3479(3) 0.0157(18) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.93805(16) 0.6189(5) 0.3773(3) 0.0171(9) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.94178(18) 0.3728(6) 0.2979(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.97206(16) 0.4353(6) 0.2135(3) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.92124(16) 0.4548(5) 0.1335(3) 0.0164(18) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.83286(17) 0.6012(6) 0.3044(3) 0.0224(9) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.90628(15) 0.7973(5) 0.0775(3) 0.0131(9) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.86834(16) 0.6300(6) 0.0442(3) 0.0171(9) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.88884(16) 0.8388(5) 0.3497(3) 0.0175(9) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.78696(17) 0.8170(6) 0.2471(3) 0.0220(9) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.83411(17) 0.7948(6) 0.3226(3) 0.0228(9) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.84594(17) 0.9756(6) 0.0640(3) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.82937(15) 0.7176(5) 0.1989(3) 0.0124(9) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.78533(16) 0.6259(6) 0.2196(3) 0.0189(19) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.85557(16) 0.8136(6) 0.0016(3) 0.0188(19) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.87572(17) 1.0158(6) 0.2934(3) 0.0201(9) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.97473(17) 0.7171(6) 0.2799(3) 0.0197(9) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.85546(16) 0.7872(6) 0.1186(3) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.82096(18) 0.6579(6) -0.0454(3) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.89237(18) 0.4542(6) 0.0173(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.85587(19) 0.4815(7) 0.3982(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.84068(19) 0.3226(6) 0.1672(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.86719(17) 0.4844(5) 0.1202(3) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.91861(17) 0.9203(5) 0.2551(3) 0.0184(19) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.85213(18) 0.9618(6) 0.3931(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.94357(17) 0.8148(6) 0.3537(3) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.90819(19) 1.1094(6) 0.2198(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.97956(18) 0.5206(6) 0.3360(4) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.91389(18) 0.7134(6) 0.2695(3) 0.022(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.82103(18) 0.9659(6) 0.2746(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.93964(18) 0.2732(6) 0.1856(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.90677(16) 0.6427(5) 0.1627(3) 0.0166(19) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.96711(17) 0.6354(6) 0.1615(4) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.94349(16) 0.8087(6) 0.1839(3) 0.0177(19) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.88350(18) 0.6493(6) 0.3632(3) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.92028(19) 0.7574(6) 0.4522(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.77238(18) 0.5215(6) 0.1094(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.76360(17) 1.0068(7) 0.2547(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.82482(17) 0.5143(6) 0.1783(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.97641(18) 0.9176(6) 0.2821(4) 0.0251(9) Uani 1 1 d U . . O42 O 0.86286(16) 0.8604(5) 0.2247(3) 0.0158(18) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.85311(18) 1.0498(6) 0.1755(4) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.87864(16) 0.5755(5) 0.2396(3) 0.0175(19) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.78770(19) 0.6837(7) 0.3404(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.82024(19) 1.1560(6) 0.0785(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.80478(18) 0.7975(6) 0.0308(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.79024(18) 0.9777(6) 0.0596(3) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.81679(16) 0.8829(5) 0.1528(3) 0.0162(9) Uani 1 1 d U . . O50 O 0.77818(16) 0.7232(6) 0.1141(3) 0.0179(19) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.74677(19) 0.8449(7) 0.0229(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.89467(17) 0.3820(6) 0.2144(3) 0.021(2) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.92453(17) 0.6140(6) 0.0620(3) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.81801(18) 0.6239(6) 0.0793(4) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.95538(19) 0.4299(7) 0.4220(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.96210(18) 0.7720(6) 0.0712(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.76274(18) 0.9034(6) 0.1441(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.79763(19) 1.0555(6) 0.1703(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.89461(19) 0.9673(7) 0.0132(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.89297(17) 0.9554(6) 0.1384(3) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.85241(18) 0.4262(6) 0.2770(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.7928(3) 0.5905(9) -0.2103(6) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.2283(3) 0.7831(10) 0.6881(6) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.1919(3) 0.0524(9) 0.0615(6) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.1660(3) 0.1933(8) 0.2342(5) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.7714(5) 0.2413(16) 0.1776(12) 0.167(10) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.7849(5) 0.3255(16) 0.0726(12) 0.173(11) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.0493(4) 0.147(2) 0.1562(10) 0.167(10) Uani 1 1 d . . . O8W O 0.8188(6) 0.3978(17) 0.0138(12) 0.202(12) Uani 1 1 d . . . O9W O 0.2057(6) 0.8445(15) 0.0636(10) 0.176(10) Uani 1 1 d . . . O10W O 0.0025(3) 0.2563(12) 0.1775(8) 0.103(6) Uani 1 1 d . . . O11W O 0.9687(4) 0.0797(15) 0.1971(19) 0.364(19) Uani 1 1 d . . . O12W O 0.2095(6) 0.843(2) 0.6259(10) 0.184(9) Uani 1 1 d U . . P1 P 0.90689(6) 0.6199(2) 0.23060(12) 0.0129(6) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.84205(6) 0.8089(2) 0.17456(12) 0.0133(7) Uani 1 1 d . . . Sm1 Sm 1.0000 0.57824(6) 0.2500 0.0177(2) Uani 1 2 d S . . W1 W 0.952614(10) 0.82040(3) 0.27155(2) 0.01792(11) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.942102(10) 0.71648(3) 0.11976(2) 0.01682(11) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.797840(10) 0.60159(4) 0.14334(2) 0.01906(11) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.834703(10) 0.70519(3) 0.02618(2) 0.01748(11) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.807425(10) 0.70110(4) 0.28439(2) 0.01980(11) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.867882(10) 0.52518(3) 0.33616(2) 0.01760(11) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.880265(10) 0.89121(3) 0.06238(2) 0.01709(11) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.890966(11) 0.99864(3) 0.21912(2) 0.01871(11) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.823197(11) 1.03936(4) 0.11031(2) 0.02064(12) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.895293(10) 0.53290(3) 0.07823(2) 0.01711(11) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.858795(10) 0.42865(3) 0.19390(2) 0.01726(11) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.915247(11) 0.73354(3) 0.37451(2) 0.01866(11) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.937198(10) 0.39340(3) 0.20995(2) 0.01645(11) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.946272(10) 0.48685(3) 0.35123(2) 0.01769(11) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.787333(11) 0.94846(4) 0.21787(2) 0.02103(12) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.855779(11) 0.91159(4) 0.32382(2) 0.01988(12) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.777085(11) 0.84809(4) 0.07517(2) 0.02021(12) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.044(9) 0.032(8) 0.043(8) -0.002(6) 0.017(7) -0.012(7) C2 0.045(9) 0.038(8) 0.029(7) -0.020(6) 0.016(6) -0.004(7) C3 0.080(14) 0.26(3) 0.045(10) -0.081(13) -0.034(10) 0.097(16) C4 0.077(15) 0.089(15) 0.047(10) -0.008(10) 0.002(10) 0.002(12) C5 0.10(2) 0.066(15) 0.15(2) -0.010(15) -0.011(18) -0.016(14) C6 0.086(19) 0.33(4) 0.13(2) 0.11(2) -0.022(16) -0.10(2) Cu1 0.0248(12) 0.0313(12) 0.0259(10) -0.0093(9) 0.0065(9) -0.0028(10) N1 0.020(6) 0.036(6) 0.019(5) -0.005(4) 0.005(4) 0.000(5) N2 0.020(5) 0.026(6) 0.032(5) -0.011(4) 0.014(4) -0.009(4) N3 0.18(3) 0.32(3) 0.075(12) 0.111(16) 0.028(14) 0.13(2) N4 0.056(8) 0.039(7) 0.031(6) 0.002(5) 0.011(6) -0.009(6) N5 0.2945(12) 0.2944(13) 0.2944(14) 0.0000(8) 0.0538(8) -0.0001(8) N6 0.14(2) 0.124(18) 0.068(11) -0.009(11) 0.022(12) 0.014(15) Na1 0.054(4) 0.041(4) 0.071(4) -0.022(3) -0.003(3) -0.003(3) O1 0.017(4) 0.019(4) 0.025(4) -0.004(3) 0.002(3) -0.001(3) O2 0.007(4) 0.026(4) 0.013(3) -0.001(3) 0.000(3) 0.002(3) O3 0.0167(11) 0.0172(11) 0.0174(12) -0.0004(8) 0.0028(8) 0.0002(8) O4 0.027(5) 0.023(4) 0.019(4) -0.001(3) 0.005(4) 0.007(4) O5 0.010(4) 0.027(5) 0.028(4) -0.011(3) 0.004(3) -0.005(3) O6 0.016(4) 0.016(4) 0.019(4) 0.001(3) 0.008(3) 0.003(3) O7 0.0220(11) 0.0226(12) 0.0226(12) 0.0006(8) 0.0042(8) -0.0002(8) O8 0.0127(11) 0.0129(11) 0.0136(12) -0.0004(8) 0.0019(8) 0.0004(8) O9 0.0171(11) 0.0174(11) 0.0170(12) -0.0001(8) 0.0036(8) 0.0003(8) O10 0.0174(11) 0.0176(11) 0.0177(12) 0.0000(8) 0.0034(8) 0.0003(8) O11 0.0217(11) 0.0222(12) 0.0223(12) 0.0001(8) 0.0045(8) 0.0004(8) O12 0.0224(11) 0.0231(12) 0.0231(12) -0.0002(8) 0.0045(8) -0.0001(8) O13 0.017(4) 0.025(4) 0.014(4) 0.002(3) -0.007(3) 0.003(3) O14 0.0123(11) 0.0124(11) 0.0126(12) 0.0002(8) 0.0024(8) -0.0001(8) O15 0.014(4) 0.014(4) 0.028(4) 0.004(3) 0.002(3) 0.003(3) O16 0.017(4) 0.025(4) 0.016(4) -0.005(3) 0.007(3) 0.000(3) O17 0.0202(11) 0.0197(11) 0.0203(12) -0.0004(8) 0.0037(8) -0.0001(8) O18 0.0192(11) 0.0197(11) 0.0200(12) -0.0002(8) 0.0032(8) -0.0004(8) O19 0.014(4) 0.018(4) 0.025(4) -0.001(3) -0.002(3) -0.008(3) O20 0.023(5) 0.032(5) 0.020(4) -0.006(3) 0.008(4) -0.006(4) O21 0.024(5) 0.026(5) 0.018(4) 0.002(3) 0.004(3) 0.004(4) O22 0.030(5) 0.035(5) 0.029(4) 0.004(4) 0.012(4) -0.008(4) O23 0.038(5) 0.017(4) 0.031(4) -0.005(4) 0.005(4) -0.010(4) O24 0.027(5) 0.015(4) 0.014(4) -0.002(3) -0.003(3) 0.002(3) O25 0.018(4) 0.008(4) 0.031(4) -0.001(3) 0.008(3) 0.003(3) O26 0.024(5) 0.031(5) 0.028(4) -0.014(4) 0.001(4) 0.010(4) O27 0.013(4) 0.022(4) 0.023(4) -0.003(3) -0.007(3) -0.002(3) O28 0.030(5) 0.016(4) 0.042(5) -0.007(4) 0.012(4) -0.009(4) O29 0.025(5) 0.016(4) 0.029(4) 0.004(3) 0.004(4) -0.006(4) O30 0.027(5) 0.022(4) 0.018(4) -0.002(3) 0.005(3) -0.008(4) O31 0.032(5) 0.021(4) 0.024(4) 0.000(3) 0.011(4) 0.012(4) O32 0.022(5) 0.020(5) 0.038(5) 0.002(4) 0.001(4) -0.002(4) O33 0.014(4) 0.013(4) 0.022(4) 0.001(3) 0.003(3) 0.000(3) O34 0.016(4) 0.016(4) 0.030(4) 0.001(3) 0.007(3) 0.003(3) O35 0.018(4) 0.019(4) 0.016(4) -0.004(3) 0.002(3) 0.006(3) O36 0.026(5) 0.014(4) 0.021(4) -0.002(3) -0.004(4) -0.004(3) O37 0.034(5) 0.031(5) 0.018(4) -0.002(4) 0.005(4) -0.003(4) O38 0.014(5) 0.032(5) 0.043(5) -0.003(4) 0.005(4) -0.003(4) O39 0.011(4) 0.040(5) 0.037(5) -0.001(4) 0.005(4) 0.013(4) O40 0.022(5) 0.027(5) 0.022(4) 0.010(3) 0.009(3) -0.004(4) O41 0.0246(11) 0.0252(12) 0.0255(12) -0.0001(8) 0.0046(8) 0.0002(8) O42 0.015(4) 0.009(4) 0.025(4) 0.001(3) 0.008(3) 0.002(3) O43 0.024(5) 0.020(4) 0.025(4) -0.007(3) -0.003(4) 0.002(4) O44 0.020(4) 0.012(4) 0.022(4) 0.003(3) 0.010(3) -0.007(3) O45 0.029(5) 0.035(5) 0.032(5) -0.002(4) 0.011(4) 0.008(4) O46 0.030(5) 0.019(5) 0.047(5) 0.007(4) 0.005(4) 0.002(4) O47 0.027(5) 0.013(4) 0.025(4) 0.003(3) -0.003(4) 0.004(4) O48 0.032(5) 0.018(4) 0.010(4) 0.002(3) -0.006(3) -0.008(4) O49 0.0160(11) 0.0164(11) 0.0162(12) -0.0004(8) 0.0026(8) 0.0003(8) O50 0.006(4) 0.022(4) 0.025(4) 0.009(3) -0.001(3) 0.004(3) O51 0.022(5) 0.048(6) 0.025(4) 0.005(4) 0.001(4) 0.009(4) O52 0.020(5) 0.021(4) 0.021(4) 0.000(3) 0.002(3) 0.002(4) O53 0.021(5) 0.024(5) 0.022(4) -0.005(3) 0.004(3) 0.001(4) O54 0.024(5) 0.026(5) 0.034(5) 0.000(4) 0.013(4) -0.003(4) O55 0.026(5) 0.037(5) 0.020(4) 0.001(4) 0.004(4) -0.004(4) O56 0.023(5) 0.035(5) 0.034(5) 0.003(4) 0.016(4) 0.005(4) O57 0.028(5) 0.018(4) 0.032(4) 0.003(3) 0.012(4) -0.001(4) O58 0.045(6) 0.007(4) 0.034(4) -0.005(3) 0.016(4) 0.001(4) O59 0.034(5) 0.034(5) 0.031(4) 0.009(4) 0.019(4) -0.001(4) O60 0.021(5) 0.019(4) 0.019(4) -0.006(3) -0.001(3) 0.001(3) O61 0.023(5) 0.018(4) 0.028(4) 0.003(3) 0.003(4) -0.001(4) O1W 0.046(7) 0.051(7) 0.106(10) -0.017(7) 0.017(7) 0.006(6) O2W 0.058(8) 0.069(9) 0.091(9) 0.013(7) 0.008(7) -0.008(7) O3W 0.102(10) 0.065(8) 0.077(8) 0.025(6) 0.053(7) -0.011(7) O4W 0.096(10) 0.047(7) 0.047(6) -0.010(5) 0.007(6) 0.002(7) O5W 0.111(16) 0.151(18) 0.24(2) -0.071(17) 0.030(16) 0.025(14) O6W 0.16(2) 0.108(16) 0.23(2) -0.032(16) -0.033(18) 0.007(15) O7W 0.065(12) 0.29(3) 0.149(17) -0.015(18) 0.026(12) -0.037(16) O8W 0.28(3) 0.137(18) 0.21(2) -0.090(16) 0.10(2) -0.003(19) O9W 0.25(3) 0.120(15) 0.176(17) 0.079(13) 0.098(17) 0.073(16) O10W 0.084(11) 0.111(13) 0.116(12) -0.031(10) 0.022(9) -0.010(10) O11W 0.058(12) 0.176(14) 0.86(5) 0.34(2) 0.08(2) 0.044(11) O12W 0.194(15) 0.229(16) 0.112(12) -0.043(12) -0.014(11) -0.030(13) P1 0.0177(15) 0.0113(14) 0.0100(12) -0.0026(10) 0.0039(11) -0.0037(12) P2 0.0166(15) 0.0111(14) 0.0125(12) 0.0001(10) 0.0038(11) -0.0026(12) Sm1 0.0168(4) 0.0148(4) 0.0212(4) 0.000 0.0027(3) 0.000 W1 0.0165(2) 0.0156(2) 0.0214(2) -0.00259(18) 0.00294(19) -0.00033(19) W2 0.0157(2) 0.0163(2) 0.0191(2) -0.00077(18) 0.00503(19) 0.00083(19) W3 0.0148(2) 0.0198(2) 0.0225(2) 0.00230(18) 0.00317(19) -0.00145(19) W4 0.0186(3) 0.0187(2) 0.0150(2) -0.00043(18) 0.00278(19) 0.00016(19) W5 0.0180(3) 0.0218(3) 0.0211(2) 0.00369(19) 0.0077(2) 0.0023(2) W6 0.0173(2) 0.0188(2) 0.0173(2) 0.00263(18) 0.00481(19) -0.00001(19) W7 0.0187(3) 0.0155(2) 0.0177(2) 0.00117(17) 0.00497(19) 0.00139(19) W8 0.0203(3) 0.0138(2) 0.0220(2) -0.00261(18) 0.0038(2) 0.0010(2) W9 0.0217(3) 0.0165(2) 0.0240(2) 0.00198(19) 0.0047(2) 0.0045(2) W10 0.0191(3) 0.0164(2) 0.0160(2) -0.00245(17) 0.00380(19) -0.00003(19) W11 0.0153(2) 0.0159(2) 0.0206(2) -0.00057(18) 0.00353(19) -0.00179(19) W12 0.0206(3) 0.0189(2) 0.0157(2) -0.00163(18) 0.00130(19) 0.0011(2) W13 0.0154(2) 0.0124(2) 0.0217(2) -0.00048(17) 0.00393(19) -0.00016(18) W14 0.0173(3) 0.0176(2) 0.0177(2) 0.00285(18) 0.00210(19) 0.00101(19) W15 0.0195(3) 0.0219(3) 0.0227(2) -0.00023(19) 0.0063(2) 0.0070(2) W16 0.0228(3) 0.0202(3) 0.0172(2) -0.00308(18) 0.0049(2) 0.0039(2) W17 0.0180(3) 0.0211(3) 0.0212(2) 0.00214(19) 0.0027(2) 0.0031(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N1 1.467(17) . ? C1 C2 1.49(2) . ? C2 N2 1.493(16) . ? C3 C4 1.487(16) . ? C3 N3 1.564(18) . ? C4 N4 1.559(14) . ? C5 C6 1.503(17) . ? C5 N5 1.617(18) . ? C6 N6 1.54(3) . ? Cu1 N2 1.985(10) 5_567 ? Cu1 N2 1.985(10) . ? Cu1 N1 2.003(10) . ? Cu1 N1 2.003(10) 5_567 ? Na1 O20 2.730(10) . ? Na1 O8W 2.85(3) . ? Na1 O45 2.850(11) 6_565 ? Na1 O1W 2.893(16) . ? Na1 O57 2.966(11) 7_665 ? O1 P1 1.574(8) . ? O1 W13 2.290(8) . ? O1 W14 2.294(8) . ? O2 W6 1.856(7) . ? O2 W14 2.052(7) . ? O3 W12 1.905(8) . ? O3 W14 1.949(7) . ? O4 W14 1.936(8) . ? O4 W13 1.938(7) . ? O5 W13 1.770(8) . ? O5 Sm1 2.421(8) . ? O6 W10 1.908(7) . ? O6 W13 1.916(7) . ? O7 W5 1.833(8) . ? O7 W6 2.001(8) . ? O8 W7 1.782(7) . ? O8 W2 2.121(7) . ? O9 W4 1.903(8) . ? O9 W10 1.912(7) . ? O10 W16 1.881(8) . ? O10 W12 1.931(8) . ? O11 W15 1.902(8) . ? O11 W5 1.961(8) . ? O12 W5 1.899(8) . ? O12 W16 1.901(8) . ? O13 W9 1.852(8) . ? O13 W7 2.025(8) . ? O14 P2 1.526(8) . ? O14 W5 2.343(7) . ? O14 W3 2.375(7) . ? O15 W5 1.919(7) . ? O15 W3 1.922(8) . ? O16 W4 1.921(8) . ? O16 W7 1.940(7) . ? O17 W16 1.905(8) . ? O17 W8 1.935(8) . ? O18 W1 1.756(8) . ? O18 Sm1 2.408(8) . ? O19 P2 1.527(9) . ? O19 W7 2.354(8) . ? O19 W4 2.384(7) . ? O20 W4 1.725(7) . ? O21 W10 1.707(8) . ? O22 W6 1.694(9) . ? O23 W11 1.735(8) . ? O24 W10 1.900(8) . ? O24 W11 1.908(8) . ? O25 W8 1.780(7) . ? O25 W1 2.115(8) . ? O26 W16 1.715(8) . ? O27 W12 1.883(8) . ? O27 W1 1.947(8) . ? O28 W8 1.721(8) . ? O29 W14 1.767(9) . ? O29 Sm1 2.429(8) . ? O30 P1 1.538(8) . ? O30 W12 2.327(7) . ? O30 W1 2.368(8) . ? O31 W15 1.883(8) . ? O31 W16 1.972(8) . ? O32 W13 1.731(8) . ? O33 P1 1.532(8) . ? O33 W2 2.331(8) . ? O33 W10 2.377(7) . ? O34 W2 1.767(8) . ? O34 Sm1 2.416(8) . ? O35 W2 1.885(7) . ? O35 W1 1.915(7) . ? O36 W12 1.897(8) . ? O36 W6 1.901(7) . ? O37 W12 1.722(8) . ? O38 W3 1.712(8) . ? O39 W15 1.719(9) . ? O40 W3 1.829(8) . ? O40 W11 1.994(8) . ? O41 W1 1.741(8) . ? O42 P2 1.525(8) . ? O42 W8 2.337(7) . ? O42 W16 2.384(7) . ? O43 W9 1.853(8) . ? O43 W8 2.032(8) . ? O44 P1 1.542(8) . ? O44 W11 2.362(7) . ? O44 W6 2.389(7) . ? O45 W5 1.713(9) . ? O45 Na1 2.850(11) 6_566 ? O46 W9 1.730(8) . ? O47 W17 1.928(9) . ? O47 W4 1.934(8) . ? O48 W17 1.926(8) . ? O48 W9 1.964(8) . ? O49 P2 1.589(8) . ? O49 W9 2.368(7) . ? O49 W15 2.378(8) . ? O49 W17 2.379(7) . ? O50 W17 1.901(7) . ? O50 W3 1.958(7) . ? O51 W17 1.695(8) . ? O52 W11 1.827(8) . ? O52 W13 2.086(8) . ? O53 W10 1.881(8) . ? O53 W2 1.975(8) . ? O54 W3 1.887(9) . ? O54 W4 1.898(8) . ? O55 W14 1.729(8) . ? O56 W2 1.744(9) . ? O57 W15 1.935(8) . ? O57 W17 1.940(8) . ? O57 Na1 2.966(11) 7_665 ? O58 W15 1.915(8) . ? O58 W9 1.985(9) . ? O59 W7 1.736(9) . ? O60 W7 1.893(7) . ? O60 W8 1.900(7) . ? O61 W11 1.919(8) . ? O61 W6 1.930(8) . ? O2W O12W 1.71(3) . ? Sm1 O18 2.408(8) 2_755 ? Sm1 O34 2.416(8) 2_755 ? Sm1 O5 2.421(8) 2_755 ? Sm1 O29 2.429(8) 2_755 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 C1 C2 108.7(11) . . ? N2 C2 C1 107.4(12) . . ? C4 C3 N3 94.6(15) . . ? C3 C4 N4 118.4(14) . . ? C6 C5 N5 103(2) . . ? C5 C6 N6 117(2) . . ? N2 Cu1 N2 180.0(4) 5_567 . ? N2 Cu1 N1 94.4(4) 5_567 . ? N2 Cu1 N1 85.6(4) . . ? N2 Cu1 N1 85.6(4) 5_567 5_567 ? N2 Cu1 N1 94.4(4) . 5_567 ? N1 Cu1 N1 180.000(1) . 5_567 ? C1 N1 Cu1 106.6(8) . . ? C2 N2 Cu1 109.0(7) . . ? O20 Na1 O8W 85.3(5) . . ? O20 Na1 O45 150.1(4) . 6_565 ? O8W Na1 O45 89.6(5) . 6_565 ? 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P1 O30 W1 127.7(5) . . ? W12 O30 W1 91.8(3) . . ? W15 O31 W16 150.3(5) . . ? P1 O33 W2 128.0(4) . . ? P1 O33 W10 127.0(4) . . ? W2 O33 W10 91.9(3) . . ? W2 O34 Sm1 155.6(4) . . ? W2 O35 W1 141.9(4) . . ? W12 O36 W6 147.6(5) . . ? W3 O40 W11 162.9(5) . . ? P2 O42 W8 130.1(4) . . ? P2 O42 W16 128.0(4) . . ? W8 O42 W16 89.8(2) . . ? W9 O43 W8 148.5(5) . . ? P1 O44 W11 125.2(4) . . ? P1 O44 W6 124.9(4) . . ? W11 O44 W6 90.1(3) . . ? W5 O45 Na1 120.2(4) . 6_566 ? W17 O47 W4 148.9(4) . . ? W17 O48 W9 123.3(4) . . ? P2 O49 W9 122.7(4) . . ? P2 O49 W15 124.6(4) . . ? W9 O49 W15 92.3(3) . . ? P2 O49 W17 124.6(4) . . ? W9 O49 W17 92.3(2) . . ? W15 O49 W17 90.9(3) . . ? W17 O50 W3 151.2(4) . . ? W11 O52 W13 149.9(4) . . ? W10 O53 W2 122.7(4) . . ? W3 O54 W4 153.6(5) . . ? W15 O57 W17 122.1(5) . . ? W15 O57 Na1 122.4(4) . 7_665 ? W17 O57 Na1 107.2(3) . 7_665 ? W15 O58 W9 122.7(4) . . ? W7 O60 W8 155.9(5) . . ? W11 O61 W6 121.7(4) . . ? O33 P1 O30 109.9(4) . . ? O33 P1 O44 111.2(4) . . ? O30 P1 O44 111.2(5) . . ? O33 P1 O1 108.3(4) . . ? O30 P1 O1 107.4(4) . . ? O44 P1 O1 108.7(4) . . ? O42 P2 O14 111.9(4) . . ? O42 P2 O19 110.8(4) . . ? O14 P2 O19 112.7(4) . . ? O42 P2 O49 107.4(4) . . ? O14 P2 O49 106.6(4) . . ? O19 P2 O49 107.1(4) . . ? O18 Sm1 O18 76.7(4) 2_755 . ? O18 Sm1 O34 71.2(3) 2_755 2_755 ? O18 Sm1 O34 79.5(3) . 2_755 ? O18 Sm1 O34 79.5(3) 2_755 . ? O18 Sm1 O34 71.2(3) . . ? O34 Sm1 O34 142.5(4) 2_755 . ? O18 Sm1 O5 145.0(3) 2_755 . ? O18 Sm1 O5 116.1(3) . . ? O34 Sm1 O5 140.7(3) 2_755 . ? O34 Sm1 O5 75.1(3) . . ? O18 Sm1 O5 116.1(3) 2_755 2_755 ? O18 Sm1 O5 145.0(3) . 2_755 ? O34 Sm1 O5 75.1(3) 2_755 2_755 ? O34 Sm1 O5 140.7(3) . 2_755 ? O5 Sm1 O5 73.2(4) . 2_755 ? O18 Sm1 O29 74.8(3) 2_755 2_755 ? O18 Sm1 O29 140.2(3) . 2_755 ? O34 Sm1 O29 115.8(3) 2_755 2_755 ? O34 Sm1 O29 76.8(3) . 2_755 ? O5 Sm1 O29 76.3(3) . 2_755 ? O5 Sm1 O29 73.7(3) 2_755 2_755 ? O18 Sm1 O29 140.2(3) 2_755 . ? O18 Sm1 O29 74.8(3) . . ? O34 Sm1 O29 76.8(3) 2_755 . ? O34 Sm1 O29 115.8(3) . . ? O5 Sm1 O29 73.7(3) . . ? O5 Sm1 O29 76.3(3) 2_755 . ? O29 Sm1 O29 142.3(4) 2_755 . ? O41 W1 O18 102.5(4) . . ? O41 W1 O35 102.9(4) . . ? O18 W1 O35 93.7(3) . . ? O41 W1 O27 99.3(4) . . ? O18 W1 O27 96.2(3) . . ? O35 W1 O27 153.2(3) . . ? O41 W1 O25 90.6(3) . . ? O18 W1 O25 166.7(3) . . ? O35 W1 O25 81.4(3) . . ? O27 W1 O25 83.4(3) . . ? O41 W1 O30 166.3(3) . . ? O18 W1 O30 88.6(3) . . ? O35 W1 O30 83.9(3) . . ? O27 W1 O30 71.4(3) . . ? O25 W1 O30 78.6(3) . . ? O56 W2 O34 100.8(4) . . ? O56 W2 O35 103.1(4) . . ? O34 W2 O35 95.5(3) . . ? O56 W2 O53 97.4(4) . . ? O34 W2 O53 94.0(3) . . ? O35 W2 O53 155.2(3) . . ? O56 W2 O8 90.3(3) . . ? O34 W2 O8 168.6(3) . . ? O35 W2 O8 84.3(3) . . ? O53 W2 O8 81.9(3) . . ? O56 W2 O33 165.7(3) . . ? O34 W2 O33 90.2(3) . . ? O35 W2 O33 84.7(3) . . ? O53 W2 O33 72.4(3) . . ? O8 W2 O33 78.5(3) . . ? O38 W3 O40 100.0(4) . . ? O38 W3 O54 101.7(4) . . ? O40 W3 O54 89.6(4) . . ? O38 W3 O15 100.2(4) . . ? O40 W3 O15 93.3(3) . . ? O54 W3 O15 157.0(3) . . ? O38 W3 O50 97.1(4) . . ? O40 W3 O50 162.7(3) . . ? O54 W3 O50 84.5(3) . . ? O15 W3 O50 86.1(3) . . ? O38 W3 O14 172.9(4) . . ? O40 W3 O14 82.6(3) . . ? O54 W3 O14 84.8(3) . . ? O15 W3 O14 73.0(3) . . ? O50 W3 O14 80.7(3) . . ? O20 W4 O54 102.4(4) . . ? O20 W4 O9 99.4(4) . . ? O54 W4 O9 90.2(3) . . ? O20 W4 O16 99.3(3) . . ? O54 W4 O16 158.1(3) . . ? O9 W4 O16 89.8(3) . . ? O20 W4 O47 97.1(4) . . ? O54 W4 O47 86.4(4) . . ? O9 W4 O47 163.5(3) . . ? O16 W4 O47 87.4(3) . . ? O20 W4 O19 173.1(3) . . ? O54 W4 O19 84.4(3) . . ? O9 W4 O19 82.0(3) . . ? O16 W4 O19 73.9(3) . . ? O47 W4 O19 81.6(3) . . ? O45 W5 O7 99.3(4) . . ? O45 W5 O12 101.3(4) . . ? O7 W5 O12 91.0(3) . . ? O45 W5 O15 99.0(4) . . ? O7 W5 O15 92.5(3) . . ? O12 W5 O15 158.5(3) . . ? O45 W5 O11 96.3(4) . . ? O7 W5 O11 164.3(4) . . ? O12 W5 O11 84.2(3) . . ? O15 W5 O11 86.8(3) . . ? O45 W5 O14 172.6(3) . . ? O7 W5 O14 83.2(3) . . ? O12 W5 O14 85.6(3) . . ? O15 W5 O14 73.8(3) . . ? O11 W5 O14 81.5(3) . . ? O22 W6 O2 101.8(4) . . ? O22 W6 O36 103.5(4) . . ? O2 W6 O36 89.3(3) . . ? O22 W6 O61 99.0(4) . . ? O2 W6 O61 93.7(3) . . ? O36 W6 O61 156.2(3) . . ? O22 W6 O7 94.1(4) . . ? O2 W6 O7 164.0(3) . . ? O36 W6 O7 85.1(3) . . ? O61 W6 O7 85.6(3) . . ? O22 W6 O44 171.3(3) . . ? O2 W6 O44 83.3(3) . . ? O36 W6 O44 83.5(3) . . ? O61 W6 O44 73.4(3) . . ? O7 W6 O44 81.2(3) . . ? O59 W7 O8 101.2(4) . . ? O59 W7 O60 100.3(4) . . ? O8 W7 O60 93.4(3) . . ? O59 W7 O16 99.0(4) . . ? O8 W7 O16 93.8(3) . . ? O60 W7 O16 157.6(3) . . ? O59 W7 O13 95.6(4) . . ? O8 W7 O13 163.1(3) . . ? O60 W7 O13 81.9(3) . . ? O16 W7 O13 85.2(3) . . ? O59 W7 O19 172.3(3) . . ? O8 W7 O19 83.2(3) . . ? O60 W7 O19 85.5(3) . . ? O16 W7 O19 74.3(3) . . ? O13 W7 O19 80.3(3) . . ? O28 W8 O25 101.3(4) . . ? O28 W8 O60 99.8(4) . . ? O25 W8 O60 94.1(3) . . ? O28 W8 O17 98.5(4) . . ? O25 W8 O17 93.8(3) . . ? O60 W8 O17 158.3(3) . . ? O28 W8 O43 95.7(4) . . ? O25 W8 O43 163.0(3) . . ? O60 W8 O43 81.7(3) . . ? O17 W8 O43 84.9(3) . . ? O28 W8 O42 171.8(4) . . ? O25 W8 O42 83.9(3) . . ? O60 W8 O42 86.0(3) . . ? O17 W8 O42 74.7(3) . . ? O43 W8 O42 79.4(3) . . ? O46 W9 O13 102.6(4) . . ? O46 W9 O43 103.9(4) . . ? O13 W9 O43 90.4(3) . . ? O46 W9 O48 99.3(4) . . ? O13 W9 O48 89.3(3) . . ? O43 W9 O48 156.3(3) . . ? O46 W9 O58 98.9(4) . . ? O13 W9 O58 158.2(3) . . ? O43 W9 O58 88.1(4) . . ? O48 W9 O58 83.6(3) . . ? O46 W9 O49 167.8(4) . . ? O13 W9 O49 86.1(3) . . ? O43 W9 O49 84.3(3) . . ? O48 W9 O49 72.0(3) . . ? O58 W9 O49 72.1(3) . . ? O21 W10 O53 100.0(4) . . ? O21 W10 O24 101.8(4) . . ? O53 W10 O24 158.2(3) . . ? O21 W10 O6 96.2(3) . . ? O53 W10 O6 91.0(3) . . ? O24 W10 O6 86.6(3) . . ? O21 W10 O9 99.8(3) . . ? O53 W10 O9 90.2(3) . . ? O24 W10 O9 86.2(3) . . ? O6 W10 O9 163.6(3) . . ? O21 W10 O33 171.3(3) . . ? O53 W10 O33 72.9(3) . . ? O24 W10 O33 85.4(3) . . ? O6 W10 O33 79.3(3) . . ? O9 W10 O33 85.4(3) . . ? O23 W11 O52 101.2(4) . . ? O23 W11 O24 102.3(4) . . ? O52 W11 O24 90.5(3) . . ? O23 W11 O61 98.7(4) . . ? O52 W11 O61 94.0(3) . . ? O24 W11 O61 157.2(3) . . ? O23 W11 O40 94.4(4) . . ? O52 W11 O40 164.4(3) . . ? O24 W11 O40 85.3(3) . . ? O61 W11 O40 84.5(3) . . ? O23 W11 O44 171.7(4) . . ? O52 W11 O44 83.9(3) . . ? O24 W11 O44 84.0(3) . . ? O61 W11 O44 74.3(3) . . ? O40 W11 O44 80.7(3) . . ? O37 W12 O27 99.0(4) . . ? O37 W12 O36 102.1(4) . . ? O27 W12 O36 158.6(3) . . ? O37 W12 O3 98.5(4) . . ? O27 W12 O3 92.5(3) . . ? O36 W12 O3 87.8(3) . . ? O37 W12 O10 96.3(4) . . ? O27 W12 O10 88.3(3) . . ? O36 W12 O10 86.0(3) . . ? O3 W12 O10 164.9(3) . . ? O37 W12 O30 172.3(4) . . ? O27 W12 O30 73.4(3) . . ? O36 W12 O30 85.6(3) . . ? O3 W12 O30 81.1(3) . . ? O10 W12 O30 84.7(3) . . ? O32 W13 O5 101.5(4) . . ? O32 W13 O6 100.2(4) . . ? O5 W13 O6 97.2(3) . . ? O32 W13 O4 100.0(4) . . ? O5 W13 O4 94.0(4) . . ? O6 W13 O4 154.4(3) . . ? O32 W13 O52 93.9(4) . . ? O5 W13 O52 164.6(3) . . ? O6 W13 O52 80.3(3) . . ? O4 W13 O52 82.8(3) . . ? O32 W13 O1 171.7(4) . . ? O5 W13 O1 84.0(3) . . ? O6 W13 O1 85.2(3) . . ? O4 W13 O1 73.1(3) . . ? O52 W13 O1 80.7(3) . . ? O55 W14 O29 101.4(4) . . ? O55 W14 O4 100.0(4) . . ? O29 W14 O4 95.5(4) . . ? O55 W14 O3 100.2(4) . . ? O29 W14 O3 93.4(3) . . ? O4 W14 O3 155.7(3) . . ? O55 W14 O2 94.5(4) . . ? O29 W14 O2 163.8(3) . . ? O4 W14 O2 84.4(3) . . ? O3 W14 O2 80.8(3) . . ? O55 W14 O1 172.1(3) . . ? O29 W14 O1 83.3(3) . . ? O4 W14 O1 73.1(3) . . ? O3 W14 O1 85.7(3) . . ? O2 W14 O1 81.2(3) . . ? O39 W15 O31 101.5(4) . . ? O39 W15 O11 103.0(4) . . ? O31 W15 O11 87.3(3) . . ? O39 W15 O58 100.0(4) . . ? O31 W15 O58 89.4(4) . . ? O11 W15 O58 157.0(4) . . ? O39 W15 O57 100.6(4) . . ? O31 W15 O57 157.9(4) . . ? O11 W15 O57 86.9(3) . . ? O58 W15 O57 87.7(3) . . ? O39 W15 O49 170.7(3) . . ? O31 W15 O49 84.7(3) . . ? O11 W15 O49 84.1(3) . . ? O58 W15 O49 72.9(3) . . ? O57 W15 O49 73.5(3) . . ? O26 W16 O10 99.1(4) . . ? O26 W16 O12 101.5(4) . . ? O10 W16 O12 90.1(3) . . ? O26 W16 O17 99.3(4) . . ? O10 W16 O17 92.3(3) . . ? O12 W16 O17 158.5(3) . . ? O26 W16 O31 97.3(4) . . ? O10 W16 O31 163.3(3) . . ? O12 W16 O31 83.8(3) . . ? O17 W16 O31 87.9(3) . . ? O26 W16 O42 173.2(4) . . ? O10 W16 O42 82.4(3) . . ? O12 W16 O42 85.1(3) . . ? O17 W16 O42 74.0(3) . . ? O31 W16 O42 81.6(3) . . ? O51 W17 O50 103.6(4) . . ? O51 W17 O48 100.1(4) . . ? O50 W17 O48 156.3(3) . . ? O51 W17 O47 103.9(4) . . ? O50 W17 O47 87.0(3) . . ? O48 W17 O47 87.2(3) . . ? O51 W17 O57 99.0(4) . . ? O50 W17 O57 88.6(3) . . ? O48 W17 O57 87.9(3) . . ? O47 W17 O57 157.1(3) . . ? O51 W17 O49 169.1(4) . . ? O50 W17 O49 84.2(3) . . ? O48 W17 O49 72.3(3) . . ? O47 W17 O49 83.8(3) . . ? O57 W17 O49 73.4(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.20 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 2.832 _refine_diff_density_min -2.385 _refine_diff_density_rms 0.447 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 930584' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_4 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C18 H127 Ce Cu N18 Na2 O143 P4 W34' _chemical_formula_weight 9508.80 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ce Ce -0.2486 2.6331 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 48.5506(11) _cell_length_b 13.6364(5) _cell_length_c 22.1072(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 100.436(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 14394.1(7) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 17663 _cell_measurement_theta_min 2.8749 _cell_measurement_theta_max 29.5138 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour deep-gray _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.11 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.388 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 16760 _exptl_absorpt_coefficient_mu 27.674 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0441 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2875 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'multiwire proportional' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 34965 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1082 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1059 _diffrn_reflns_limit_h_min -57 _diffrn_reflns_limit_h_max 56 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 2.97 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 12489 _reflns_number_gt 9352 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker FRAMBO' _computing_cell_refinement 'Bruker FRAMBO' _computing_data_reduction 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1123P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 12489 _refine_ls_number_parameters 903 _refine_ls_number_restraints 90 _refine_ls_R_factor_all 0.0934 _refine_ls_R_factor_gt 0.0746 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1974 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1820 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.012 _refine_ls_restrained_S_all 1.009 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.9600(6) 0.628(2) 0.0388(13) 0.045(7) Uani 1 1 d U . . H1A H 0.9522 0.6583 0.0716 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.9451 0.6165 0.0039 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.9852(6) 0.699(2) 0.0186(12) 0.040(7) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.9779 0.7628 0.0040 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 1.0007 0.7080 0.0525 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.1164(9) 0.231(3) 0.6173(14) 0.083(13) Uani 1 1 d . . . H3D H 0.1349 0.2592 0.6201 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H3E H 0.1176 0.1622 0.6074 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.0967(8) 0.281(3) 0.5652(17) 0.082(11) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.1056 0.2945 0.5302 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.0889 0.3414 0.5784 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2131(8) 0.177(3) 0.6312(18) 0.081(11) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.1946 0.2068 0.6255 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.2220 0.2038 0.5988 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2086(12) 0.076(5) 0.617(2) 0.133(19) Uani 1 1 d U . . H6A H 0.2266 0.0458 0.6171 0.159 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.2008 0.0462 0.6502 0.159 Uiso 1 1 calc R . . Ce1 Ce 0.5000 0.92186(14) 0.2500 0.0192(4) Uani 1 2 d S . . Cu1 Cu 1.0000 0.5000 0.0000 0.0298(10) Uani 1 2 d S . . N1 N 0.9746(4) 0.5360(16) 0.0597(10) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.9621 0.4879 0.0611 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.9848 0.5440 0.0977 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.9937(4) 0.6388(16) -0.0330(8) 0.027(5) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.1074(5) 0.2401(17) 0.6816(11) 0.046(6) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.1072 0.3031 0.6922 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.1195 0.2077 0.7095 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H3C H 0.0903 0.2148 0.6796 0.069 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.0730(9) 0.193(3) 0.5510(18) 0.121(14) Uani 1 1 d U . . H4C H 0.0616 0.1965 0.5781 0.182 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.0816 0.1353 0.5540 0.182 Uiso 1 1 calc R . . H4E H 0.0632 0.2005 0.5131 0.182 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.2281(5) 0.2175(19) 0.6871(10) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.2316 0.1704 0.7153 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.2180 0.2645 0.7003 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H5E H 0.2442 0.2427 0.6804 0.072 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.1910(4) 0.0535(17) 0.5613(10) 0.040(6) Uani 1 1 d . . . H6C H 0.1740 0.0781 0.5613 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.1898 -0.0113 0.5568 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H6E H 0.1980 0.0794 0.5304 0.061 Uiso 1 1 calc R . . Na1 Na 0.2095(3) 0.4982(10) 0.0930(7) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3321(3) 0.8970(11) 0.3033(6) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.3883(3) 0.6654(12) 0.3490(7) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3829(3) 0.8525(12) 0.3628(6) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3338(3) 0.7074(11) 0.3226(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2870(3) 0.6840(11) 0.2468(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3682(3) 0.8710(10) 0.0442(6) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.3245(3) 0.9845(11) 0.1781(6) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.4205(3) 1.0441(11) 0.1335(6) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3947(3) 1.1178(12) 0.2155(6) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.4381(3) 1.2238(12) 0.1856(7) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.4714(3) 1.0658(12) 0.2118(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4409(3) 1.1260(12) 0.2981(7) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4786(3) 0.9798(12) 0.3370(7) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4747(3) 0.7798(11) 0.2810(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.4434(3) 0.6925(11) 0.1844(6) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.4658(3) 0.8651(11) 0.1599(6) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4069(3) 0.8576(11) 0.1629(6) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.3782(3) 0.9241(11) 0.2405(6) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.4305(3) 0.9569(11) 0.2524(6) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4055(3) 0.7035(11) 0.0785(7) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3549(3) 0.7142(10) 0.1181(6) 0.014(3) Uiso 1 1 d . . . O22 O 0.3291(3) 0.7840(11) 0.2001(6) 0.017(3) Uiso 1 1 d . . . O23 O 0.3555(3) 0.6829(12) 0.0021(6) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.2776(3) 0.7777(12) 0.1138(6) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.3040(3) 0.7029(10) 0.0308(7) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.4173(3) 0.5817(10) 0.2544(6) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.3929(3) 0.5453(11) 0.1375(7) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.3751(3) 0.4874(12) 0.2937(6) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.3616(3) 0.6386(11) 0.2252(6) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.2467(4) 0.6553(13) 0.0228(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.2636(3) 0.5980(12) 0.1443(7) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.2902(4) 0.5251(14) 0.0594(7) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.3171(3) 0.6197(12) 0.1531(7) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.3551(3) 1.0183(12) 0.4006(7) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.4035(3) 1.0283(12) 0.3485(7) 0.027(4) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.4375(3) 0.8816(12) 0.3762(7) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.4198(3) 0.7453(12) 0.4518(6) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.4427(3) 0.6847(13) 0.3539(7) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.2981(3) 0.4451(13) 0.1711(7) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.2634(3) 0.4950(13) 0.2544(7) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.3211(3) 0.5355(11) 0.2761(6) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.3456(3) 0.5254(11) 0.0638(7) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.3202(4) 0.3465(13) 0.0786(8) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.3521(3) 0.4557(14) 0.1753(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.4538(3) 1.0708(11) 0.4215(6) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.3409(3) 1.1748(12) 0.1672(8) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.3923(3) 1.0447(12) 0.0176(7) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.2730(3) 0.9800(12) 0.1096(7) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.3522(3) 1.0739(12) 0.2788(6) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.2854(3) 0.8739(11) 0.2212(6) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.4755(4) 0.5804(13) 0.2817(7) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.3667(3) 1.0146(10) 0.1198(6) 0.015(3) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.4132(3) 0.7846(11) 0.2695(6) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.4235(3) 0.8853(12) 0.0622(6) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.3181(3) 0.8772(12) 0.0782(7) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.4614(3) 0.7282(12) 0.0711(7) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.3522(4) 0.5404(13) 0.3924(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.2873(3) 0.8185(13) 0.3411(7) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.4072(4) 0.3909(14) 0.2199(8) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.3214(3) 0.8445(13) -0.0441(7) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.3938(4) 0.5357(14) 0.0130(8) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.2071(4) 0.5926(17) 0.2128(11) 0.068(7) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.1669(6) 0.188(2) 0.7358(11) 0.086(8) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.9969(6) 0.252(3) 0.8232(15) 0.114(11) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.1813(10) 0.395(3) -0.016(2) 0.162(16) Uiso 1 1 d . . . O5W O 0.2961(11) 0.348(4) 0.939(2) 0.20(2) Uiso 1 1 d . . . O6W O 0.4650(11) 0.419(4) 0.203(2) 0.189(19) Uiso 1 1 d . . . O7W O 0.1443(8) 0.268(3) 0.0307(17) 0.138(13) Uiso 1 1 d . . . O8W O 0.0508(9) 0.158(3) 0.6557(18) 0.143(14) Uiso 1 1 d . . . O9W O 0.2188(11) 0.325(4) 0.927(2) 0.20(2) Uiso 1 1 d . . . O10W O 0.2274(8) 0.234(3) 0.822(2) 0.156(16) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.34194(11) 0.6924(4) 0.1750(2) 0.0141(11) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.40680(11) 0.8796(4) 0.2309(2) 0.0152(12) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.441438(18) 0.78327(7) 0.11882(4) 0.0187(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.297817(18) 0.89848(7) 0.14364(4) 0.0212(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.334611(18) 0.79524(7) 0.02644(4) 0.0196(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.451849(18) 0.67877(7) 0.27104(4) 0.0201(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.390358(19) 0.50226(7) 0.21909(4) 0.0211(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.394995(18) 0.96695(7) 0.07830(4) 0.0192(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.367613(18) 0.97411(7) 0.33634(4) 0.0197(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.379894(19) 0.60927(7) 0.06242(4) 0.0204(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.436562(18) 1.10663(7) 0.20987(4) 0.0191(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.307313(19) 0.79958(7) 0.28483(4) 0.0219(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.358564(18) 1.07066(7) 0.19415(4) 0.0193(2) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.287297(19) 0.55308(7) 0.21854(4) 0.0232(2) Uani 1 1 d . . . W13 W 0.32290(2) 0.46204(7) 0.11059(4) 0.0236(2) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.445584(18) 1.01357(7) 0.35181(4) 0.0202(2) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.277150(19) 0.65294(7) 0.07557(4) 0.0225(2) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.414914(19) 0.76699(7) 0.37443(4) 0.0206(2) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.355459(19) 0.58981(7) 0.32421(4) 0.0220(2) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.045(7) 0.045(7) 0.045(7) 0.0001(10) 0.0083(16) 0.0000(10) C2 0.037(16) 0.040(18) 0.041(16) -0.010(13) 0.002(12) -0.004(13) C3 0.12(3) 0.10(3) 0.04(2) 0.005(19) 0.013(19) 0.04(3) C4 0.074(18) 0.11(2) 0.065(17) -0.026(15) 0.018(14) 0.026(16) C5 0.075(17) 0.070(18) 0.082(18) 0.024(15) -0.027(14) 0.007(15) C6 0.14(3) 0.13(3) 0.12(2) -0.008(18) -0.012(18) -0.010(18) Ce1 0.0183(9) 0.0208(10) 0.0180(9) 0.000 0.0022(7) 0.000 Cu1 0.029(2) 0.039(3) 0.023(2) 0.0116(19) 0.0086(17) 0.003(2) N1 0.031(12) 0.034(14) 0.039(13) -0.003(10) 0.010(9) 0.010(10) N2 0.018(10) 0.044(14) 0.019(10) 0.008(9) 0.002(8) -0.007(9) N3 0.034(13) 0.035(15) 0.066(17) -0.014(12) 0.003(11) 0.006(11) N4 0.12(2) 0.13(2) 0.11(2) 0.002(16) 0.017(16) 0.009(17) N5 0.042(14) 0.061(18) 0.042(14) 0.001(12) 0.011(11) 0.012(13) N6 0.028(12) 0.040(15) 0.056(15) 0.000(12) 0.017(10) 0.011(11) Na1 0.061(9) 0.050(8) 0.094(11) 0.023(7) 0.012(7) 0.002(7) O1 0.016(6) 0.019(7) 0.024(7) -0.006(5) -0.001(5) -0.007(5) O2 0.042(10) 0.019(10) 0.024(9) -0.003(7) -0.003(7) 0.005(8) O3 0.021(8) 0.030(10) 0.013(8) -0.003(6) -0.002(6) 0.007(7) O4 0.017(8) 0.018(9) 0.034(9) -0.002(7) 0.014(6) -0.007(7) O5 0.017(8) 0.024(9) 0.027(9) 0.001(7) 0.009(6) 0.004(7) O6 0.021(6) 0.011(6) 0.023(6) -0.002(5) 0.001(5) -0.009(5) O7 0.025(7) 0.014(7) 0.022(7) -0.009(5) 0.001(5) -0.011(6) O8 0.016(8) 0.017(9) 0.022(8) 0.001(6) -0.002(6) 0.005(6) O9 0.021(8) 0.032(10) 0.021(8) -0.003(7) 0.004(6) -0.008(7) O10 0.014(6) 0.028(7) 0.034(7) 0.007(6) 0.006(5) 0.002(6) O11 0.008(7) 0.031(10) 0.028(9) -0.003(7) 0.008(6) -0.008(7) O12 0.031(9) 0.024(10) 0.034(10) -0.008(7) 0.010(7) -0.006(8) O13 0.016(8) 0.040(11) 0.025(9) 0.003(7) 0.008(6) -0.013(7) O14 0.011(7) 0.022(9) 0.034(9) 0.002(7) 0.012(6) 0.001(7) O15 0.013(7) 0.023(9) 0.017(8) 0.007(6) -0.002(6) 0.006(6) O16 0.010(7) 0.034(10) 0.013(7) -0.010(6) 0.006(5) -0.011(7) O17 0.009(6) 0.020(7) 0.022(6) -0.002(5) 0.007(5) 0.005(5) O18 0.018(3) 0.018(3) 0.018(3) -0.0003(10) 0.0036(12) 0.0003(10) O19 0.004(7) 0.022(9) 0.028(8) -0.001(7) 0.003(6) 0.002(6) O20 0.023(8) 0.010(9) 0.034(9) 0.004(7) -0.006(6) -0.006(7) O23 0.015(8) 0.042(10) 0.012(8) -0.009(7) 0.007(6) -0.015(7) O24 0.013(7) 0.041(11) 0.015(8) 0.001(7) 0.002(6) 0.002(7) O25 0.028(9) 0.009(8) 0.028(9) -0.003(6) 0.008(6) -0.010(7) O26 0.022(6) 0.014(7) 0.019(6) -0.011(5) -0.001(5) -0.007(5) O27 0.030(9) 0.015(9) 0.027(9) 0.001(7) 0.003(7) -0.008(7) O28 0.009(7) 0.038(10) 0.009(7) 0.001(6) -0.002(5) -0.002(7) O29 0.018(3) 0.018(3) 0.018(3) -0.0001(10) 0.0033(12) -0.0006(10) O30 0.050(11) 0.028(10) 0.020(9) -0.001(7) -0.014(7) -0.009(8) O31 0.032(9) 0.033(10) 0.023(9) 0.010(7) 0.012(7) 0.006(8) O32 0.040(11) 0.047(12) 0.023(9) -0.008(8) 0.005(7) 0.013(9) O33 0.018(8) 0.028(10) 0.027(9) -0.005(7) 0.016(6) -0.003(7) O34 0.033(9) 0.035(11) 0.019(8) -0.003(7) 0.007(7) 0.021(8) O35 0.024(7) 0.034(8) 0.025(7) -0.004(6) 0.012(6) 0.010(6) O36 0.020(8) 0.032(10) 0.033(9) -0.004(8) 0.008(7) 0.011(7) O37 0.026(9) 0.030(10) 0.019(8) -0.002(7) 0.005(6) 0.008(7) O38 0.025(9) 0.053(12) 0.016(8) 0.001(8) 0.008(6) -0.011(8) O39 0.037(10) 0.039(11) 0.026(9) 0.019(8) 0.008(7) 0.000(8) O40 0.008(8) 0.051(12) 0.035(10) -0.020(8) 0.002(6) -0.009(7) O41 0.045(10) 0.017(9) 0.014(8) 0.003(6) 0.003(7) -0.011(7) O42 0.023(8) 0.012(8) 0.032(9) -0.007(6) 0.005(7) -0.010(6) O43 0.048(12) 0.034(11) 0.034(10) -0.008(8) 0.008(8) -0.001(9) O44 0.030(10) 0.047(12) 0.031(10) 0.018(8) 0.009(7) -0.003(8) O45 0.036(10) 0.019(9) 0.015(8) -0.003(6) -0.014(6) 0.000(7) O46 0.035(10) 0.024(10) 0.042(10) 0.000(8) 0.022(8) 0.006(8) O47 0.022(8) 0.029(10) 0.023(9) -0.005(7) -0.004(6) -0.001(7) O48 0.025(9) 0.032(10) 0.032(10) 0.021(8) 0.005(7) 0.010(8) O49 0.017(8) 0.029(10) 0.017(8) -0.006(7) 0.002(6) 0.007(7) O50 0.006(7) 0.026(9) 0.027(8) -0.004(7) 0.010(6) -0.004(6) O51 0.038(10) 0.037(11) 0.030(10) 0.004(8) 0.003(7) -0.014(9) O52 0.016(8) 0.008(8) 0.019(8) 0.002(6) -0.005(6) 0.007(6) O53 0.013(7) 0.033(10) 0.012(7) 0.003(6) 0.010(6) 0.008(7) O54 0.020(8) 0.033(10) 0.010(7) -0.007(6) 0.000(6) 0.000(7) O55 0.018(8) 0.034(10) 0.030(9) -0.001(7) 0.013(7) -0.002(7) O56 0.029(9) 0.037(11) 0.019(8) -0.011(7) 0.013(7) -0.003(8) O57 0.038(10) 0.038(11) 0.030(10) 0.012(8) 0.005(8) -0.009(8) O58 0.018(8) 0.042(11) 0.041(10) -0.019(8) 0.021(7) -0.014(8) O59 0.056(13) 0.046(13) 0.032(10) 0.016(9) 0.009(9) 0.006(10) O60 0.034(10) 0.045(12) 0.022(9) 0.009(8) -0.007(7) -0.005(8) O61 0.060(13) 0.041(12) 0.035(10) -0.018(9) 0.025(9) 0.006(10) O1W 0.043(13) 0.061(16) 0.105(19) 0.022(13) 0.023(12) 0.000(11) O2W 0.12(2) 0.09(2) 0.054(15) 0.011(14) 0.029(15) 0.012(17) O3W 0.09(2) 0.13(3) 0.13(3) 0.02(2) 0.045(19) -0.01(2) O10W 0.11(3) 0.14(4) 0.23(4) 0.07(3) 0.05(3) -0.03(3) P1 0.018(3) 0.010(3) 0.011(3) 0.000(2) -0.003(2) 0.000(2) P2 0.020(3) 0.013(3) 0.012(3) 0.002(2) -0.001(2) 0.003(2) W1 0.0176(5) 0.0223(5) 0.0169(5) 0.0001(4) 0.0048(3) -0.0011(4) W2 0.0173(5) 0.0246(6) 0.0216(5) -0.0011(4) 0.0028(4) 0.0015(4) W3 0.0220(5) 0.0220(5) 0.0144(5) 0.0011(4) 0.0023(3) -0.0015(4) W4 0.0185(5) 0.0212(5) 0.0208(5) 0.0019(4) 0.0038(3) 0.0009(4) W5 0.0230(5) 0.0176(5) 0.0228(5) 0.0031(4) 0.0044(4) 0.0006(4) W6 0.0202(5) 0.0223(5) 0.0154(5) 0.0024(4) 0.0040(3) 0.0000(4) W7 0.0186(5) 0.0245(6) 0.0167(5) -0.0032(4) 0.0048(3) 0.0006(4) W8 0.0222(5) 0.0209(5) 0.0181(5) -0.0022(4) 0.0042(4) -0.0013(4) W9 0.0180(5) 0.0183(5) 0.0209(5) 0.0002(4) 0.0033(3) 0.0001(4) W10 0.0205(5) 0.0269(6) 0.0196(5) -0.0021(4) 0.0072(4) -0.0013(4) W11 0.0175(5) 0.0197(5) 0.0206(5) 0.0004(4) 0.0037(3) 0.0015(4) W12 0.0201(5) 0.0282(6) 0.0217(5) 0.0023(4) 0.0046(4) -0.0059(4) W13 0.0251(5) 0.0208(6) 0.0249(5) -0.0016(4) 0.0042(4) -0.0051(4) W14 0.0191(5) 0.0245(6) 0.0166(5) -0.0038(4) 0.0024(3) -0.0005(4) W15 0.0211(5) 0.0257(6) 0.0198(5) -0.0004(4) 0.0018(4) -0.0037(4) W16 0.0226(5) 0.0236(5) 0.0151(5) 0.0013(4) 0.0024(3) 0.0004(4) W17 0.0239(5) 0.0251(6) 0.0174(5) 0.0042(4) 0.0045(4) -0.0026(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N1 1.48(3) . ? C1 C2 1.68(4) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 N2 1.52(3) . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 C4 1.52(5) . ? C3 N3 1.57(4) . ? C3 H3D 0.9700 . ? C3 H3E 0.9700 . ? C4 N4 1.65(6) . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 C6 1.42(6) . ? C5 N5 1.43(4) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 N6 1.40(5) . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? Ce1 O14 2.458(14) 2_655 ? Ce1 O14 2.458(14) . ? Ce1 O11 2.464(16) 2_655 ? Ce1 O11 2.464(16) . ? Ce1 O13 2.474(15) 2_655 ? Ce1 O13 2.474(15) . ? Ce1 O16 2.475(13) 2_655 ? Ce1 O16 2.475(13) . ? Cu1 N1 2.022(19) 5_765 ? Cu1 N1 2.022(19) . ? Cu1 N2 2.03(2) . ? Cu1 N2 2.03(2) 5_765 ? N1 H1C 0.9000 . ? N1 H1D 0.9000 . ? N3 H3A 0.8900 . ? N3 H3B 0.8900 . ? N3 H3C 0.8900 . ? N4 H4C 0.8900 . ? N4 H4D 0.8900 . ? N4 H4E 0.8900 . ? N5 H5C 0.8900 . ? N5 H5D 0.8900 . ? N5 H5E 0.8900 . ? N6 H6C 0.8900 . ? N6 H6D 0.8900 . ? N6 H6E 0.8900 . ? Na1 O60 2.72(2) 7_565 ? Na1 O58 2.84(2) 4_545 ? Na1 O4W 2.91(5) . ? Na1 O1W 2.96(3) . ? Na1 O31 2.99(2) . ? O1 W10 1.790(14) . ? O1 W7 2.038(14) . ? O2 W17 1.894(17) . ? O2 W16 1.909(16) . ? O3 W7 1.867(15) . ? O3 W16 1.923(14) . ? O4 W10 1.880(15) . ? O4 W17 1.916(15) . ? O5 W12 1.892(15) . ? O5 W10 1.965(15) . ? O6 W6 1.902(14) . ? O6 W3 1.910(14) . ? O7 W2 1.810(14) . ? O7 W11 2.007(14) . ? O8 W6 1.892(14) . ? O8 W9 1.926(14) . ? O9 W11 1.848(14) . ? O9 W9 2.064(15) . ? O10 W9 1.692(15) . ? O11 W9 1.772(14) . ? O12 W14 1.927(17) . ? O12 W9 1.942(15) . ? O13 W14 1.757(15) . ? O14 W4 1.756(15) . ? O15 W4 1.893(13) . ? O15 W1 1.896(13) . ? O16 W1 1.755(13) . ? O17 P2 1.534(14) . ? O17 W1 2.320(13) . ? O17 W6 2.380(14) . ? O18 P2 1.564(15) . ? O18 W11 2.366(15) . ? O18 W7 2.369(13) . ? O19 P2 1.570(15) . ? O19 W9 2.288(15) . ? O19 W14 2.320(14) . ? O20 W8 1.779(14) . ? O20 W1 2.111(14) . ? O21 P1 1.533(14) . ? O21 W3 2.361(13) . ? O21 W8 2.363(13) . ? O22 P1 1.542(15) . ? O22 W10 2.323(13) . ? O22 W2 2.370(14) . ? O23 W8 1.902(16) . ? O23 W3 1.966(16) . ? O24 W15 1.898(16) . ? O24 W2 1.968(16) . ? O25 W15 1.900(14) . ? O25 W3 1.964(14) . ? O26 W5 1.769(13) . ? O26 W4 2.114(14) . ? O27 W8 1.880(15) . ? O27 W5 1.922(15) . ? O28 W17 1.885(15) . ? O28 W5 1.937(13) . ? O29 P1 1.516(15) . ? O29 W5 2.343(14) . ? O29 W17 2.358(13) . ? O30 W15 1.711(16) . ? O31 W15 1.915(14) . ? O31 W12 1.926(15) . ? O32 W15 1.910(17) . ? O32 W13 1.972(17) . ? O33 P1 1.568(16) . ? O33 W13 2.384(15) . ? O33 W15 2.389(15) . ? O33 W12 2.402(13) . ? O34 W7 1.749(14) . ? O35 W7 1.866(16) . ? O35 W14 2.043(15) . ? O36 W16 1.905(17) . ? O36 W14 1.939(17) . ? O37 W16 1.710(14) . ? O38 W16 1.873(17) . ? O38 W4 1.963(14) . ? O39 W12 1.935(18) . ? O39 W13 1.967(15) . ? O40 W12 1.714(16) . ? O41 W12 1.900(16) . ? O41 W17 1.956(16) . ? O42 W13 1.857(14) . ? O42 W8 2.023(14) . ? O43 W13 1.722(17) . ? O44 W13 1.824(16) . ? O44 W5 2.036(17) . ? O45 W14 1.709(14) . ? O46 W11 1.710(16) . ? O47 W6 1.696(16) . ? O48 W2 1.712(15) . ? O49 W7 1.921(15) . ? O49 W11 1.952(13) . ? O50 W10 1.896(15) . ? O50 W2 1.946(13) . ? O51 W4 1.754(19) . ? O52 W6 1.900(13) . ? O52 W11 1.918(13) . ? O53 P2 1.551(15) . ? O53 W16 2.319(13) . ? O53 W4 2.365(13) . ? O54 W6 1.858(14) . ? O54 W1 1.968(15) . ? O55 W3 1.879(15) . ? O55 W2 1.915(14) . ? O56 W1 1.730(14) . ? O57 W17 1.685(15) . ? O58 W10 1.731(14) . ? O58 Na1 2.84(2) 4 ? O59 W5 1.723(19) . ? O60 W3 1.713(15) . ? O60 Na1 2.72(2) 7_565 ? O61 W8 1.711(15) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 C1 C2 104(2) . . ? N1 C1 H1A 111.0 . . ? C2 C1 H1A 111.0 . . ? N1 C1 H1B 111.0 . . ? C2 C1 H1B 111.0 . . ? H1A C1 H1B 109.0 . . ? N2 C2 C1 101(2) . . ? N2 C2 H2A 111.5 . . ? C1 C2 H2A 111.5 . . ? N2 C2 H2B 111.5 . . ? C1 C2 H2B 111.5 . . ? H2A C2 H2B 109.3 . . ? C4 C3 N3 114(3) . . ? C4 C3 H3D 108.7 . . ? N3 C3 H3D 108.7 . . ? C4 C3 H3E 108.7 . . ? N3 C3 H3E 108.7 . . ? H3D C3 H3E 107.6 . . ? C3 C4 N4 98(4) . . ? C3 C4 H4A 112.2 . . ? N4 C4 H4A 112.2 . . ? C3 C4 H4B 112.2 . . ? N4 C4 H4B 112.2 . . ? H4A C4 H4B 109.8 . . ? C6 C5 N5 126(4) . . ? C6 C5 H5A 105.7 . . ? N5 C5 H5A 105.7 . . ? C6 C5 H5B 105.7 . . ? N5 C5 H5B 105.7 . . ? H5A C5 H5B 106.1 . . ? N6 C6 C5 117(5) . . ? N6 C6 H6A 108.1 . . ? C5 C6 H6A 108.1 . . ? N6 C6 H6B 108.1 . . ? C5 C6 H6B 108.1 . . ? H6A C6 H6B 107.3 . . ? O14 Ce1 O14 76.0(7) 2_655 . ? O14 Ce1 O11 116.3(4) 2_655 2_655 ? O14 Ce1 O11 144.3(5) . 2_655 ? O14 Ce1 O11 144.3(5) 2_655 . ? O14 Ce1 O11 116.3(4) . . ? O11 Ce1 O11 74.4(7) 2_655 . ? O14 Ce1 O13 74.5(5) 2_655 2_655 ? O14 Ce1 O13 140.3(5) . 2_655 ? O11 Ce1 O13 73.9(5) 2_655 2_655 ? O11 Ce1 O13 76.7(5) . 2_655 ? O14 Ce1 O13 140.3(5) 2_655 . ? O14 Ce1 O13 74.5(5) . . ? O11 Ce1 O13 76.7(5) 2_655 . ? O11 Ce1 O13 73.9(5) . . ? O13 Ce1 O13 142.8(7) 2_655 . ? O14 Ce1 O16 71.4(5) 2_655 2_655 ? O14 Ce1 O16 80.0(5) . 2_655 ? O11 Ce1 O16 73.7(5) 2_655 2_655 ? O11 Ce1 O16 141.2(5) . 2_655 ? O13 Ce1 O16 114.2(5) 2_655 2_655 ? O13 Ce1 O16 77.8(5) . 2_655 ? O14 Ce1 O16 80.0(5) 2_655 . ? O14 Ce1 O16 71.4(5) . . ? O11 Ce1 O16 141.2(5) 2_655 . ? O11 Ce1 O16 73.7(5) . . ? O13 Ce1 O16 77.8(5) 2_655 . ? O13 Ce1 O16 114.2(5) . . ? O16 Ce1 O16 143.6(7) 2_655 . ? N1 Cu1 N1 180.0(16) 5_765 . ? N1 Cu1 N2 93.5(8) 5_765 . ? N1 Cu1 N2 86.5(8) . . ? N1 Cu1 N2 86.5(8) 5_765 5_765 ? N1 Cu1 N2 93.5(8) . 5_765 ? N2 Cu1 N2 180.0(16) . 5_765 ? C1 N1 Cu1 108.5(16) . . ? C1 N1 H1C 110.0 . . ? Cu1 N1 H1C 110.0 . . ? C1 N1 H1D 110.0 . . ? Cu1 N1 H1D 110.0 . . ? H1C N1 H1D 108.4 . . ? C2 N2 Cu1 106.1(14) . . ? C3 N3 H3A 109.5 . . ? C3 N3 H3B 109.5 . . ? H3A N3 H3B 109.5 . . ? C3 N3 H3C 109.5 . . ? H3A N3 H3C 109.5 . . ? H3B N3 H3C 109.5 . . ? C4 N4 H4C 109.5 . . ? C4 N4 H4D 109.5 . . ? H4C N4 H4D 109.5 . . ? C4 N4 H4E 109.5 . . ? H4C N4 H4E 109.5 . . ? H4D N4 H4E 109.5 . . ? C5 N5 H5C 109.5 . . ? C5 N5 H5D 109.5 . . ? H5C N5 H5D 109.5 . . ? C5 N5 H5E 109.5 . . ? H5C N5 H5E 109.5 . . ? H5D N5 H5E 109.5 . . ? C6 N6 H6C 109.5 . . ? C6 N6 H6D 109.5 . . ? H6C N6 H6D 109.5 . . ? C6 N6 H6E 109.5 . . ? H6C N6 H6E 109.5 . . ? H6D N6 H6E 109.5 . . ? O60 Na1 O58 149.1(7) 7_565 4_545 ? O60 Na1 O4W 84.9(11) 7_565 . ? O58 Na1 O4W 89.0(11) 4_545 . ? O60 Na1 O1W 84.6(7) 7_565 . ? O58 Na1 O1W 85.6(7) 4_545 . ? O4W Na1 O1W 149.6(11) . . ? O60 Na1 O31 100.1(6) 7_565 . ? O58 Na1 O31 103.5(6) 4_545 . ? O4W Na1 O31 141.4(11) . . ? O1W Na1 O31 68.7(6) . . ? W10 O1 W7 162.7(9) . . ? W17 O2 W16 165.9(9) . . ? W7 O3 W16 147.8(9) . . ? W10 O4 W17 153.7(9) . . ? W12 O5 W10 149.9(8) . . ? W6 O6 W3 161.9(9) . . ? W2 O7 W11 163.3(8) . . ? W6 O8 W9 157.8(8) . . ? W11 O9 W9 149.1(9) . . ? W9 O11 Ce1 137.3(7) . . ? W14 O12 W9 119.4(8) . . ? W14 O13 Ce1 139.0(8) . . ? W4 O14 Ce1 156.8(8) . . ? W4 O15 W1 144.1(9) . . ? W1 O16 Ce1 155.0(8) . . ? P2 O17 W1 128.9(8) . . ? P2 O17 W6 127.2(8) . . ? W1 O17 W6 92.0(5) . . ? P2 O18 W11 124.5(8) . . ? P2 O18 W7 125.1(8) . . ? W11 O18 W7 90.5(5) . . ? P2 O19 W9 128.0(8) . . ? P2 O19 W14 126.7(8) . . ? W9 O19 W14 92.9(5) . . ? W8 O20 W1 161.9(9) . . ? P1 O21 W3 128.8(8) . . ? P1 O21 W8 129.5(8) . . ? W3 O21 W8 90.6(4) . . ? P1 O22 W10 129.5(8) . . ? P1 O22 W2 127.3(8) . . ? W10 O22 W2 91.2(5) . . ? W8 O23 W3 120.4(7) . . ? W15 O24 W2 149.8(8) . . ? W15 O25 W3 148.5(8) . . ? W5 O26 W4 163.8(8) . . ? W8 O27 W5 154.4(9) . . ? W17 O28 W5 121.6(8) . . ? P1 O29 W5 130.2(8) . . ? P1 O29 W17 130.3(8) . . ? W5 O29 W17 90.4(5) . . ? W15 O31 W12 124.2(8) . . ? W15 O31 Na1 106.3(7) . . ? W12 O31 Na1 121.8(7) . . ? W15 O32 W13 123.4(9) . . ? P1 O33 W13 123.6(8) . . ? P1 O33 W15 125.5(9) . . ? W13 O33 W15 91.5(5) . . ? P1 O33 W12 124.5(8) . . ? W13 O33 W12 91.3(5) . . ? W15 O33 W12 90.2(5) . . ? W7 O35 W14 150.2(9) . . ? W16 O36 W14 154.2(9) . . ? W16 O38 W4 123.1(9) . . ? W12 O39 W13 122.6(9) . . ? W12 O41 W17 149.8(9) . . ? W13 O42 W8 147.6(8) . . ? W13 O44 W5 150.6(9) . . ? W7 O49 W11 120.5(7) . . ? W10 O50 W2 121.6(7) . . ? W6 O52 W11 146.0(8) . . ? P2 O53 W16 127.2(8) . . ? P2 O53 W4 126.6(7) . . ? W16 O53 W4 92.1(5) . . ? W6 O54 W1 124.1(7) . . ? W3 O55 W2 152.2(9) . . ? W10 O58 Na1 120.7(8) . 4 ? W3 O60 Na1 139.3(10) . 7_565 ? O29 P1 O21 113.4(8) . . ? O29 P1 O22 111.8(8) . . ? O21 P1 O22 112.9(8) . . ? O29 P1 O33 105.5(9) . . ? O21 P1 O33 106.0(8) . . ? O22 P1 O33 106.6(8) . . ? O17 P2 O53 109.8(8) . . ? 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