# Electronic Supplementary Material (ESI) for CrystEngComm # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0496P)^2^+38.7116P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_number_reflns 29812 _refine_ls_number_parameters 2422 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0602 _refine_ls_R_factor_gt 0.0490 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1203 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1140 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.037 _refine_ls_restrained_S_all 1.037 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O9W O 0.29718(13) 1.0039(3) -0.0118(2) 0.0591(17) Uani 1 1 d . . . O10W O -0.04746(12) 1.5245(3) 1.0200(2) 0.0602(17) Uani 1 1 d . . . O11W O 0.20155(12) 0.5130(3) 0.2064(2) 0.0584(17) Uani 1 1 d . . . O12W O 0.0524(3) 0.9785(10) 0.8082(5) 0.100(5) Uani 0.50 1 d P . . O13W O 0.21424(19) 1.6568(5) 0.7137(4) 0.045(3) Uani 0.50 1 d P . . O14W O 0.03994(17) 0.8104(5) 0.2897(3) 0.130(3) Uani 1 1 d . . . O15W O 0.1754(3) 1.1204(11) 0.9027(5) 0.308(7) Uani 1 1 d . . . O16W O 0.2053(3) 1.2884(11) 0.7146(7) 0.132(6) Uani 0.50 1 d P . . O17W O 0.0676(2) 0.6319(9) 0.1045(6) 0.091(4) Uani 0.50 1 d P . . O18W O 0.1632(5) 1.454(2) 0.0704(11) 0.308(7) Uani 0.50 1 d P . . O19W O 0.0417(6) 1.1845(16) 0.2857(8) 0.365(12) Uani 0.50 1 d P . . O1W O 0.15887(11) 0.9827(3) 0.39699(19) 0.0540(16) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.21339(12) 0.8863(3) 0.3701(2) 0.0649(17) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.21836(11) 1.0583(4) 0.3734(2) 0.0661(18) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.14361(18) 0.9694(5) -0.1248(3) 0.112(3) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.08842(9) 1.4885(3) 0.61085(19) 0.0353(13) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.03088(10) 1.4115(3) 0.63823(19) 0.0562(16) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.03489(12) 1.5851(3) 0.6372(2) 0.0576(16) Uani 1 1 d . . . O8W O 0.11098(18) 1.4793(6) 1.1307(3) 0.127(4) Uani 1 1 d . . . La1 La 0.184138(8) 0.97910(2) 0.297448(14) 0.02491(9) Uani 1 1 d . . . La2 La 0.064479(8) 1.48867(2) 0.710532(14) 0.02622(9) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.09704(4) 1.48896(12) 1.01280(10) 0.0671(6) Uani 1 1 d . . . K2 K 0.15350(4) 0.98812(11) -0.00411(10) 0.0673(6) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.17328(4) 0.98462(11) 0.17446(7) 0.0447(5) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.07610(4) 1.49055(11) 0.83282(8) 0.0449(5) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.15973(9) 1.1335(3) 0.56539(19) 0.0415(13) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.14957(9) 1.4778(2) 0.60578(17) 0.0280(11) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.08889(8) 0.9816(2) 0.57980(17) 0.0273(11) Uani 1 1 d . . . O44 O -0.01274(9) 1.0096(2) 0.56027(19) 0.0334(12) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.10608(9) 1.5116(2) 0.44730(18) 0.0321(12) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.07184(8) 1.0600(3) 0.69140(17) 0.0323(11) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.14362(9) 0.9674(2) 0.55549(19) 0.0351(12) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.26261(9) 1.4667(2) 0.45040(17) 0.0303(11) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.04730(9) 0.9241(2) 0.38792(16) 0.0308(11) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.02336(11) 1.1343(3) 0.74391(18) 0.0494(15) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.19774(9) 1.3851(2) 0.61342(17) 0.0324(12) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.22983(9) 1.4930(2) 0.33026(17) 0.0287(11) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.24547(9) 1.5492(2) 0.54438(17) 0.0319(11) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.05036(9) 1.0922(2) 0.39557(17) 0.0343(12) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.02213(9) 0.9864(2) 0.68012(19) 0.0322(12) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.16203(9) 1.6817(2) 0.44011(17) 0.0333(11) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.02370(8) 1.2202(2) 0.54773(19) 0.0335(12) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.20036(8) 1.5515(2) 0.62080(16) 0.0278(11) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.20560(8) 1.4053(2) 0.43153(15) 0.0239(10) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.09833(11) 0.9995(2) 0.39876(18) 0.0389(13) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.12914(8) 1.5940(2) 0.35957(16) 0.0253(10) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.16111(8) 1.4970(2) 0.42627(17) 0.0234(10) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.25640(9) 1.6133(2) 0.38618(16) 0.0275(11) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.11120(9) 0.8804(2) 0.48364(18) 0.0355(12) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.04078(8) 0.9150(2) 0.56983(16) 0.0235(10) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.13775(8) 1.5966(2) 0.52378(16) 0.0279(11) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.12725(9) 1.0522(2) 0.65026(19) 0.0353(12) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.10009(9) 1.1612(2) 0.58402(17) 0.0322(11) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.11642(8) 1.0874(2) 0.48919(17) 0.0284(11) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.23933(8) 1.6883(2) 0.48366(16) 0.0269(11) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.13948(10) 1.5101(3) 0.25244(18) 0.0390(13) Uani 1 1 d . . . O72 O 0.25017(8) 1.3453(2) 0.37579(15) 0.0266(11) Uani 1 1 d . . . O73 O 0.13276(9) 1.3899(2) 0.51641(17) 0.0310(11) Uani 1 1 d . . . O74 O 0.00389(9) 0.9270(2) 0.46760(17) 0.0316(11) Uani 1 1 d . . . O75 O 0.05210(9) 1.2006(2) 0.64731(18) 0.0332(12) Uani 1 1 d . . . O76 O 0.00926(9) 1.0922(2) 0.47339(18) 0.0345(12) Uani 1 1 d . . . O77 O 0.23951(9) 1.3854(2) 0.53759(17) 0.0339(12) Uani 1 1 d . . . O78 O 0.19797(10) 1.8143(2) 0.48179(18) 0.0439(13) Uani 1 1 d . . . O79 O 0.08778(9) 0.7965(2) 0.56715(18) 0.0369(12) Uani 1 1 d . . . O80 O 0.22517(9) 1.2568(2) 0.46047(18) 0.0335(12) Uani 1 1 d . . . O81 O 0.00058(9) 1.1308(3) 0.63294(19) 0.0357(12) Uani 1 1 d . . . O82 O 0.18798(9) 1.6611(2) 0.53856(17) 0.0340(12) Uani 1 1 d . . . O83 O 0.21036(9) 1.7109(2) 0.38572(16) 0.0318(12) Uani 1 1 d . . . O84 O 0.22927(10) 1.3443(3) 0.26316(17) 0.0376(13) Uani 1 1 d . . . O85 O 0.07094(9) 1.1786(2) 0.48889(19) 0.0372(12) Uani 1 1 d . . . O86 O 0.12188(9) 0.8838(2) 0.64649(18) 0.0379(13) Uani 1 1 d . . . O87 O 0.01982(10) 0.8241(3) 0.73121(19) 0.0445(14) Uani 1 1 d . . . O88 O 0.12415(8) 1.4268(2) 0.35476(18) 0.0305(11) Uani 1 1 d . . . O89 O -0.00092(11) 1.0153(3) 0.3652(2) 0.0475(15) Uani 1 1 d . . . O90 O 0.01055(9) 0.7877(2) 0.52920(17) 0.0311(11) Uani 1 1 d . . . O91 O 0.18306(9) 1.5843(3) 0.32553(17) 0.0353(12) Uani 1 1 d . . . O92 O 0.10232(9) 1.6879(3) 0.4458(2) 0.0413(13) Uani 1 1 d . . . O93 O 0.17993(9) 1.4204(2) 0.31586(18) 0.0349(12) Uani 1 1 d . . . O94 O 0.14681(10) 0.7916(3) 0.5604(2) 0.0480(14) Uani 1 1 d . . . O95 O 0.06150(9) 0.9964(2) 0.48854(18) 0.0305(12) Uani 1 1 d . . . O96 O 0.15012(10) 1.6496(3) 0.63473(17) 0.0404(13) Uani 1 1 d . . . O97 O 0.04063(9) 0.7683(2) 0.62654(17) 0.0346(12) Uani 1 1 d . . . O98 O 0.09077(9) 1.3447(2) 0.43881(18) 0.0358(12) Uani 1 1 d . . . O99 O 0.14567(9) 1.2992(3) 0.61982(17) 0.0381(12) Uani 1 1 d . . . O100 O 0.05984(9) 0.8163(2) 0.46976(17) 0.0328(11) Uani 1 1 d . . . O101 O 0.19913(9) 1.2769(2) 0.36038(16) 0.0276(11) Uani 1 1 d . . . O102 O 0.11278(10) 0.9694(3) 0.75200(19) 0.0451(14) Uani 1 1 d . . . O103 O 0.06867(9) 0.8949(3) 0.68478(17) 0.0344(12) Uani 1 1 d . . . O104 O 0.15006(8) 1.3149(2) 0.42136(17) 0.0301(11) Uani 1 1 d . . . O105 O 0.17831(9) 1.2972(2) 0.51696(17) 0.0319(12) Uani 1 1 d . . . O106 O 0.29292(9) 1.6117(3) 0.48200(19) 0.0438(13) Uani 1 1 d . . . O107 O -0.04361(10) 0.8649(3) 0.5307(2) 0.0445(14) Uani 1 1 d . . . O108 O 0.17482(10) 1.1601(2) 0.4373(2) 0.0446(13) Uani 1 1 d . . . O109 O 0.24871(10) 1.4621(3) 0.64990(17) 0.0382(13) Uani 1 1 d . . . O110 O 0.07333(11) 1.3166(2) 0.5677(2) 0.0528(15) Uani 1 1 d . . . O111 O -0.00629(8) 0.8662(2) 0.62414(17) 0.0287(11) Uani 1 1 d . . . O112 O 0.09583(11) 0.8279(3) 0.36959(19) 0.0513(15) Uani 1 1 d . . . O113 O 0.20961(8) 1.5638(2) 0.43933(14) 0.0197(9) Uani 1 1 d . . . O114 O 0.04482(8) 1.0716(2) 0.57635(17) 0.0241(10) Uani 1 1 d . . . O115 O -0.03287(9) 1.1771(3) 0.5358(2) 0.0445(14) Uani 1 1 d . . . O116 O 0.18764(8) 1.4799(2) 0.52226(17) 0.0220(10) Uani 1 1 d . . . O117 O 0.23282(10) 1.6578(3) 0.27841(18) 0.0385(13) Uani 1 1 d . . . O118 O 0.28217(9) 1.3022(3) 0.47551(19) 0.0415(13) Uani 1 1 d . . . O119 O 0.05128(9) 0.6634(2) 0.52985(18) 0.0328(12) Uani 1 1 d . . . O120 O 0.10184(10) 1.1758(3) 0.38506(19) 0.0414(13) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.05888(3) 0.99149(8) 0.55343(6) 0.0202(4) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.19060(3) 1.48656(8) 0.45433(6) 0.0184(4) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.163125(12) 1.58425(3) 0.58282(2) 0.02941(14) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.030772(13) 0.86480(3) 0.66916(2) 0.03318(15) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.162770(12) 1.36615(3) 0.57350(2) 0.02829(14) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.100160(13) 0.97784(4) 0.68441(2) 0.03465(16) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.032048(13) 1.09957(3) 0.67811(2) 0.03386(15) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.129499(12) 1.07652(3) 0.56495(2) 0.03226(14) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.184406(12) 1.26417(3) 0.43487(2) 0.02959(14) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.128942(12) 1.61705(3) 0.43904(2) 0.02986(14) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.120166(11) 1.40181(3) 0.43984(2) 0.02868(14) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.226009(12) 1.47306(3) 0.59158(2) 0.02795(14) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo -0.009743(12) 0.89548(3) 0.54644(2) 0.03049(14) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.259617(11) 1.58187(3) 0.46461(2) 0.02876(14) Uani 1 1 d . . . Mo13 Mo 0.121135(12) 0.86147(3) 0.56586(3) 0.03375(15) Uani 1 1 d . . . Mo14 Mo 0.049505(12) 0.76873(3) 0.54102(2) 0.02988(14) Uani 1 1 d . . . Mo15 Mo 0.219594(12) 1.37938(3) 0.33053(2) 0.02786(14) Uani 1 1 d . . . Mo16 Mo 0.150985(12) 1.49960(3) 0.32171(2) 0.02816(14) Uani 1 1 d . . . Mo17 Mo 0.065360(12) 1.21406(3) 0.57078(3) 0.03476(15) Uani 1 1 d . . . Mo18 Mo 0.250465(12) 1.34752(3) 0.46402(2) 0.02936(13) Uani 1 1 d . . . Mo19 Mo -0.001160(12) 1.12993(3) 0.54682(2) 0.03267(15) Uani 1 1 d . . . Mo20 Mo 0.200410(12) 1.70842(3) 0.46966(2) 0.02774(14) Uani 1 1 d . . . Mo21 Mo 0.021775(13) 1.00504(3) 0.41753(2) 0.03372(15) Uani 1 1 d . . . Mo22 Mo 0.219957(12) 1.61437(3) 0.34083(2) 0.02667(14) Uani 1 1 d . . . Mo23 Mo 0.085812(13) 1.10988(3) 0.43237(2) 0.03346(15) Uani 1 1 d . . . Mo24 Mo 0.084444(13) 0.89219(3) 0.42442(2) 0.03586(15) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.12299(13) 1.0983(4) 0.2546(3) 0.0344(13) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.10418(14) 1.1840(4) 0.1817(3) 0.0376(18) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.08526(14) 1.1004(4) 0.1849(3) 0.0385(19) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.10634(13) 1.1088(4) 0.0930(3) 0.0361(18) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.09026(14) 0.9784(4) 0.2570(3) 0.0375(13) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.0692 0.9774 0.2555 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.0957 0.9767 0.2983 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.07490(15) 0.9818(4) 0.1106(3) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.0559 0.9786 0.1288 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.0723 0.9836 0.0682 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.12415(13) 0.8609(4) 0.2479(3) 0.0344(13) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.08746(14) 0.8602(4) 0.1797(3) 0.0391(18) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.10649(14) 0.7792(4) 0.1732(3) 0.0340(17) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.10691(14) 0.8593(4) 0.0860(2) 0.0328(17) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.14948(15) 0.7283(4) 0.2302(3) 0.0388(19) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.1413 0.6727 0.2208 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.1528 0.7300 0.2724 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.13621(13) 0.7291(4) 0.0831(2) 0.0320(17) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.1323 0.6708 0.0958 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.1330 0.7315 0.0409 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.19707(14) 0.7885(4) 0.2190(3) 0.0336(17) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.18225(14) 0.7068(3) 0.1407(3) 0.0309(17) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.21381(15) 0.7386(4) 0.1272(3) 0.0401(19) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.18323(13) 0.7888(3) 0.0548(2) 0.0289(16) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.24714(12) 0.8273(4) 0.1928(2) 0.0253(15) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.2623 0.7926 0.1752 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.2494 0.8249 0.2352 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.23302(15) 0.8327(4) 0.0465(3) 0.0424(19) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.2285 0.8377 0.0049 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.2511 0.8010 0.0498 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.24311(12) 0.9826(4) 0.2084(3) 0.0301(17) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.25968(13) 0.9387(4) 0.1162(2) 0.0313(17) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.25930(13) 1.0381(4) 0.1185(2) 0.0301(16) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.22764(14) 0.9900(4) 0.0450(2) 0.0279(16) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.24622(13) 1.1403(3) 0.1986(2) 0.0295(16) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.2607 1.1767 0.1803 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.2500 1.1393 0.2407 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.23168(13) 1.1466(3) 0.0533(3) 0.0316(17) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.2491 1.1805 0.0589 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.2271 1.1465 0.0115 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.19665(14) 1.1725(4) 0.2280(3) 0.0355(18) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.21119(12) 1.2321(4) 0.1381(3) 0.0270(16) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.18124(14) 1.2654(4) 0.1526(2) 0.0338(17) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.18056(14) 1.1866(3) 0.0645(3) 0.0313(17) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.14723(15) 1.2333(4) 0.2408(2) 0.0362(18) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.1509 1.2295 0.2828 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.1393 1.2899 0.2329 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.13339(15) 1.2454(3) 0.0945(3) 0.0369(18) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.1298 1.2461 0.0524 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.1281 1.3013 0.1100 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.12838(14) 1.5918(4) 0.7532(2) 0.0332(17) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.14946(13) 1.6747(4) 0.8269(2) 0.0318(17) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.16534(14) 1.5934(4) 0.8209(2) 0.0374(18) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.14556(14) 1.5972(4) 0.9137(2) 0.0340(17) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.16015(14) 1.4674(4) 0.7468(3) 0.0375(13) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.1811 1.4630 0.7489 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.1547 1.4672 0.7055 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.17279(15) 1.4713(5) 0.8944(3) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.1752 1.4719 0.9368 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.1920 1.4665 0.8773 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.12253(15) 1.3567(4) 0.7586(3) 0.0374(18) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.15917(13) 1.3490(4) 0.8252(3) 0.0338(17) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.13767(14) 1.2720(4) 0.8335(3) 0.0356(18) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.13918(14) 1.3524(4) 0.9187(2) 0.0338(17) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.09312(14) 1.2315(4) 0.7755(3) 0.0318(17) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.0994 1.1729 0.7822 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.0888 1.2378 0.7339 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.10765(14) 1.2260(4) 0.9214(3) 0.0386(19) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.1107 1.1681 0.9071 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.1118 1.2261 0.9633 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.04668(13) 1.3061(3) 0.7898(3) 0.0280(16) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.05948(16) 1.2171(4) 0.8664(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . C45 C 0.03027(14) 1.2560(4) 0.8789(3) 0.0311(17) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.06242(14) 1.2969(4) 0.9526(3) 0.0330(17) Uani 1 1 d . . . C47 C -0.00123(14) 1.3523(4) 0.8165(3) 0.0397(19) Uani 1 1 d . . . H47A H -0.0166 1.3203 0.8358 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H47B H -0.0047 1.3490 0.7744 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.01326(12) 1.3542(4) 0.9612(2) 0.0287(16) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.0174 1.3578 1.0030 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H48B H -0.0052 1.3251 0.9565 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.00428(13) 1.5059(4) 0.8040(2) 0.0254(16) Uani 1 1 d . . . C50 C -0.00989(13) 1.4643(4) 0.8952(2) 0.0293(16) Uani 1 1 d . . . C51 C -0.00787(14) 1.5626(4) 0.8938(3) 0.0371(19) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.02362(16) 1.5090(4) 0.9631(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . C53 C 0.00776(14) 1.6637(4) 0.8090(3) 0.0353(17) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.0053 1.6632 0.7665 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H53B H -0.0059 1.7051 0.8248 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.02089(13) 1.6653(4) 0.9577(2) 0.0321(17) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.0043 1.7029 0.9530 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 0.0253 1.6617 0.9994 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.05707(14) 1.6825(4) 0.7833(3) 0.0366(18) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.04404(16) 1.7457(4) 0.8706(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . C57 C 0.07577(17) 1.7727(4) 0.8576(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . C58 C 0.07317(14) 1.6969(4) 0.9460(3) 0.0354(18) Uani 1 1 d . . . C59 C 0.10615(15) 1.7348(4) 0.7693(3) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . H59A H 0.1151 1.7903 0.7753 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H59B H 0.1013 1.7302 0.7278 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.12209(14) 1.7413(4) 0.9126(3) 0.0387(18) Uani 1 1 d . . . H60A H 0.1285 1.7951 0.8955 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H60B H 0.1264 1.7431 0.9544 0.046 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.12643(10) 1.1720(3) 0.22562(18) 0.0266(13) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.09942(10) 1.0566(3) 0.2343(2) 0.0307(14) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.11469(11) 1.1807(3) 0.1216(2) 0.0333(14) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.09029(11) 1.0618(3) 0.1308(2) 0.0352(15) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.10035(10) 0.9033(3) 0.2307(2) 0.0337(15) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.12935(11) 0.7917(3) 0.2155(2) 0.0295(13) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.09167(12) 0.9074(3) 0.1264(2) 0.0406(16) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.11573(11) 0.7846(3) 0.1111(2) 0.0357(15) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.17697(11) 0.7365(3) 0.2006(2) 0.0287(13) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.21950(11) 0.7929(3) 0.1771(2) 0.0282(13) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.16561(11) 0.7473(3) 0.0940(2) 0.0314(14) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.21084(11) 0.7854(3) 0.0742(2) 0.0319(14) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.25032(11) 0.9145(3) 0.17344(19) 0.0260(13) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.24866(10) 1.0581(3) 0.17635(19) 0.0244(12) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.23732(11) 0.9184(3) 0.0705(2) 0.0325(14) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.23694(11) 1.0598(3) 0.0726(2) 0.0290(13) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.21852(11) 1.1753(3) 0.1885(2) 0.0272(13) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.17450(10) 1.2251(3) 0.20999(19) 0.0242(12) Uani 1 1 d . . . N19 N 0.20815(11) 1.1855(3) 0.0852(2) 0.0329(14) Uani 1 1 d . . . N20 N 0.16350(12) 1.2319(3) 0.1043(2) 0.0355(15) Uani 1 1 d . . . N21 N 0.12719(12) 1.6690(3) 0.7835(2) 0.0354(15) Uani 1 1 d . . . N22 N 0.15131(11) 1.5478(3) 0.7727(2) 0.0303(14) Uani 1 1 d . . . N23 N 0.13790(12) 1.6732(3) 0.8866(2) 0.0363(15) Uani 1 1 d . . . N24 N 0.16131(12) 1.5505(3) 0.8776(2) 0.0395(16) Uani 1 1 d . . . N25 N 0.14750(11) 1.3929(3) 0.7751(2) 0.0336(15) Uani 1 1 d . . . N26 N 0.11615(12) 1.2894(3) 0.7914(2) 0.0332(15) Uani 1 1 d . . . N27 N 0.15675(11) 1.3944(4) 0.8790(2) 0.0420(16) Uani 1 1 d . . . N28 N 0.12815(12) 1.2824(3) 0.8923(2) 0.0409(16) Uani 1 1 d . . . N29 N 0.06700(11) 1.2480(3) 0.8097(2) 0.0363(15) Uani 1 1 d . . . N30 N 0.02540(12) 1.3109(3) 0.8285(2) 0.0335(14) Uani 1 1 d . . . N31 N 0.07822(12) 1.2477(3) 0.9133(2) 0.0333(14) Uani 1 1 d . . . N32 N 0.03540(10) 1.3038(3) 0.9335(2) 0.0319(14) Uani 1 1 d . . . N33 N -0.00360(11) 1.4399(3) 0.8339(2) 0.0348(15) Uani 1 1 d . . . N34 N 0.00010(11) 1.5783(3) 0.8318(2) 0.0303(14) Uani 1 1 d . . . N35 N 0.01064(11) 1.4418(3) 0.9373(2) 0.0315(14) Uani 1 1 d . . . N36 N 0.01336(11) 1.5788(3) 0.9355(2) 0.0306(14) Uani 1 1 d . . . N37 N 0.03542(10) 1.6916(3) 0.82147(19) 0.0277(13) Uani 1 1 d . . . N38 N 0.08114(11) 1.7321(3) 0.8008(2) 0.0362(15) Uani 1 1 d . . . N39 N 0.04594(11) 1.7029(3) 0.9266(2) 0.0324(14) Uani 1 1 d . . . N40 N 0.09151(13) 1.7337(3) 0.9048(2) 0.0435(17) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.13886(9) 1.0712(3) 0.29457(17) 0.0363(12) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.13991(9) 0.8852(3) 0.28951(17) 0.0330(12) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.19709(9) 0.8265(2) 0.26592(17) 0.0313(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.23494(9) 0.9809(2) 0.25830(16) 0.0277(11) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.19596(9) 1.1294(2) 0.27332(16) 0.0291(11) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.11155(10) 1.0917(3) 0.04100(18) 0.0423(13) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.11109(10) 0.8806(3) 0.03569(17) 0.0443(14) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.17453(11) 0.8199(3) 0.00961(19) 0.0482(14) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.21185(11) 0.9880(3) 0.0027(2) 0.0441(14) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.17240(10) 1.1564(3) 0.01993(18) 0.0406(13) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.09058(10) 1.2596(3) 0.19386(18) 0.0424(13) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.0763 1.2646 0.1726 0.064 Uiso 1 1 calc R . . O12 O 0.05714(9) 1.1146(3) 0.1945(2) 0.0499(15) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.0551 1.1393 0.2262 0.075 Uiso 1 1 calc R . . O13 O 0.05824(10) 0.8454(3) 0.1862(2) 0.0518(15) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.0553 0.8194 0.2172 0.078 Uiso 1 1 calc R . . O14 O 0.09368(10) 0.7016(3) 0.18481(19) 0.0451(13) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.0797 0.6948 0.1628 0.068 Uiso 1 1 calc R . . O15 O 0.17806(11) 0.6205(2) 0.13364(19) 0.0462(14) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.1893 0.5941 0.1551 0.069 Uiso 1 1 calc R . . O16 O 0.23450(10) 0.6781(2) 0.12640(18) 0.0434(14) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.2308 0.6429 0.1005 0.065 Uiso 1 1 calc R . . O17 O 0.28472(9) 0.9018(3) 0.10021(18) 0.0406(13) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.2892 0.9180 0.0670 0.061 Uiso 1 1 calc R . . O18 O 0.28429(9) 1.0790(3) 0.10505(18) 0.0407(13) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.2900 1.0631 0.0725 0.061 Uiso 1 1 calc R . . O19 O 0.23183(11) 1.2943(3) 0.1323(2) 0.0503(15) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.2336 1.3202 0.1636 0.075 Uiso 1 1 calc R . . O20 O 0.17726(10) 1.3504(2) 0.15950(19) 0.0410(13) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.1811 1.3752 0.1285 0.061 Uiso 1 1 calc R . . O21 O 0.11186(9) 1.5690(2) 0.71536(16) 0.0279(11) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.10720(9) 1.3871(3) 0.71645(17) 0.0368(12) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.04845(9) 1.3432(3) 0.74322(15) 0.0306(11) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.01392(10) 1.5028(3) 0.75226(17) 0.0346(13) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.05615(9) 1.6445(3) 0.73842(17) 0.0355(12) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.13970(10) 1.5804(3) 0.96441(19) 0.0454(14) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.13625(9) 1.3745(3) 0.97019(18) 0.0391(13) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.07295(11) 1.3262(3) 0.99721(18) 0.0445(14) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.04042(10) 1.5069(3) 1.00342(18) 0.0389(13) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.08119(10) 1.6639(3) 0.99095(17) 0.0384(13) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.16462(11) 1.7473(3) 0.8157(2) 0.0554(15) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.1785 1.7503 0.8382 0.083 Uiso 1 1 calc R . . O32 O 0.19414(10) 1.5966(3) 0.8129(2) 0.0503(15) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.1977 1.6230 0.7824 0.076 Uiso 1 1 calc R . . O33 O 0.18770(10) 1.3295(3) 0.8182(2) 0.0518(15) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.1899 1.3025 0.7874 0.078 Uiso 1 1 calc R . . O34 O 0.14854(10) 1.1924(3) 0.8230(2) 0.0505(14) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.1613 1.1817 0.8471 0.076 Uiso 1 1 calc R . . O35 O 0.06058(12) 1.1281(3) 0.8673(2) 0.0569(16) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.0495 1.1088 0.8423 0.085 Uiso 1 1 calc R . . O36 O 0.00762(10) 1.2005(3) 0.88316(19) 0.0486(14) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.0109 1.1654 0.9094 0.073 Uiso 1 1 calc R . . O37 O -0.03702(9) 1.4322(3) 0.90883(19) 0.0422(13) Uani 1 1 d . . . H37 H -0.0424 1.4523 0.9404 0.063 Uiso 1 1 calc R . . O38 O -0.03249(10) 1.6083(3) 0.90565(19) 0.0460(14) Uani 1 1 d . . . H38 H -0.0391 1.5931 0.9376 0.069 Uiso 1 1 calc R . . O39 O 0.02412(12) 1.8134(3) 0.8752(2) 0.0576(17) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.0233 1.8391 0.8436 0.086 Uiso 1 1 calc R . . O40 O 0.08068(13) 1.8564(3) 0.8525(2) 0.0637(18) Uani 1 1 d . . . H40 H 0.0819 1.8692 0.8175 0.096 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O9W 0.074(4) 0.062(3) 0.041(3) 0.017(2) -0.002(3) -0.013(3) O10W 0.071(4) 0.065(3) 0.045(3) -0.002(2) 0.007(3) 0.016(3) O11W 0.073(4) 0.051(3) 0.051(3) 0.000(2) -0.010(3) 0.002(3) O12W 0.079(9) 0.181(14) 0.039(6) -0.011(7) 0.034(6) -0.029(9) O13W 0.036(5) 0.016(4) 0.083(6) -0.013(4) -0.004(5) 0.006(4) O14W 0.168(6) 0.159(6) 0.063(4) -0.016(4) 0.027(4) -0.107(5) O15W 0.228(10) 0.527(19) 0.169(9) -0.091(11) -0.037(8) 0.203(11) O16W 0.103(11) 0.164(13) 0.128(11) -0.076(10) 0.017(9) -0.037(10) O17W 0.040(6) 0.123(9) 0.111(9) 0.036(8) 0.018(6) -0.038(6) O18W 0.228(10) 0.527(19) 0.169(9) -0.091(11) -0.037(8) 0.203(11) O19W 0.65(3) 0.36(2) 0.084(12) 0.044(13) -0.010(18) 0.387(19) O1W 0.063(3) 0.078(3) 0.021(2) -0.006(2) 0.004(2) -0.013(3) O2W 0.104(4) 0.046(3) 0.045(3) 0.007(2) -0.017(3) 0.027(3) O3W 0.046(3) 0.109(4) 0.043(3) -0.020(3) 0.012(2) -0.016(3) O4W 0.138(7) 0.132(6) 0.067(4) 0.020(4) -0.003(4) -0.016(5) O5W 0.014(2) 0.055(3) 0.036(2) -0.004(2) 0.0065(19) -0.007(2) O6W 0.039(3) 0.092(4) 0.037(2) -0.022(2) 0.005(2) -0.018(3) O7W 0.081(4) 0.054(3) 0.038(3) 0.007(2) 0.002(3) 0.016(3) O8W 0.096(6) 0.210(9) 0.076(5) -0.023(5) -0.008(4) 0.019(6) La1 0.02473(19) 0.02970(16) 0.02030(15) 0.00113(13) 0.00025(14) 0.00262(15) La2 0.0238(2) 0.03260(17) 0.02224(16) 0.00087(14) -0.00002(15) -0.00153(15) K1 0.0592(12) 0.0563(10) 0.0858(13) -0.0012(10) 0.0079(11) -0.0032(9) K2 0.0535(12) 0.0554(10) 0.0929(14) -0.0089(10) 0.0053(11) 0.0022(9) Cl1 0.0566(12) 0.0478(9) 0.0296(8) 0.0004(7) -0.0051(8) -0.0014(9) Cl2 0.0471(11) 0.0493(9) 0.0383(9) -0.0023(7) 0.0027(8) -0.0009(8) O41 0.038(3) 0.033(2) 0.053(3) 0.012(2) -0.006(2) -0.011(2) O42 0.028(2) 0.0223(19) 0.034(2) 0.0000(16) 0.0123(18) -0.0011(18) O43 0.023(2) 0.0214(18) 0.037(2) -0.0037(17) 0.0056(18) 0.0005(17) O44 0.034(2) 0.0131(17) 0.053(2) -0.0064(17) 0.018(2) -0.0098(17) O45 0.016(2) 0.036(2) 0.045(2) -0.0003(19) -0.0018(19) 0.0087(17) O46 0.019(2) 0.036(2) 0.042(2) -0.0079(19) 0.0027(19) -0.0034(18) O47 0.022(2) 0.030(2) 0.054(3) 0.002(2) 0.007(2) 0.0022(18) O48 0.028(2) 0.029(2) 0.034(2) -0.0022(17) 0.0039(19) -0.0022(18) O49 0.038(3) 0.025(2) 0.029(2) -0.0048(16) 0.0042(18) -0.0014(19) O50 0.065(3) 0.044(3) 0.039(2) -0.017(2) 0.010(2) -0.002(2) O51 0.032(2) 0.028(2) 0.037(2) 0.0009(18) -0.0048(19) 0.0007(19) O52 0.035(2) 0.0214(18) 0.030(2) 0.0001(16) 0.0013(19) 0.0010(17) O53 0.037(2) 0.027(2) 0.032(2) -0.0010(18) 0.0034(19) -0.0038(19) O54 0.040(3) 0.024(2) 0.039(2) 0.0095(18) 0.006(2) 0.0001(19) O55 0.020(2) 0.030(2) 0.047(3) -0.0063(18) 0.003(2) 0.0040(18) O56 0.035(2) 0.032(2) 0.033(2) -0.0036(18) 0.0066(19) -0.0099(19) O57 0.021(2) 0.0179(19) 0.062(3) 0.0074(19) 0.007(2) 0.0064(17) O58 0.023(2) 0.033(2) 0.027(2) -0.0006(17) -0.0042(17) 0.0028(18) O59 0.034(2) 0.0159(17) 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C7 0.020(2) 0.051(3) 0.032(2) 0.004(2) 0.005(2) 0.005(2) C8 0.019(3) 0.050(4) 0.048(4) 0.019(3) -0.009(3) -0.012(3) C9 0.028(4) 0.036(3) 0.038(3) 0.008(3) 0.006(3) -0.013(3) C10 0.041(4) 0.036(3) 0.021(3) 0.004(2) -0.007(3) 0.003(3) C11 0.055(4) 0.025(3) 0.037(3) 0.017(3) -0.008(3) -0.013(3) C12 0.036(4) 0.029(3) 0.031(3) -0.001(2) -0.014(3) -0.001(3) C13 0.043(4) 0.022(3) 0.037(3) 0.003(2) -0.004(3) 0.015(3) C14 0.043(4) 0.018(3) 0.032(3) 0.002(2) -0.004(3) -0.010(3) C15 0.058(5) 0.033(3) 0.030(3) -0.001(3) -0.004(3) -0.004(3) C16 0.045(4) 0.020(3) 0.022(3) -0.006(2) -0.005(3) 0.001(3) C17 0.019(3) 0.044(3) 0.013(2) -0.004(2) -0.001(2) 0.009(3) C18 0.064(5) 0.024(3) 0.040(3) -0.011(3) 0.024(3) -0.001(3) C19 0.014(3) 0.034(3) 0.042(3) 0.013(3) -0.007(3) -0.007(2) C20 0.028(4) 0.040(3) 0.026(3) -0.005(3) -0.005(3) 0.005(3) C21 0.027(4) 0.035(3) 0.028(3) -0.003(3) 0.009(3) 0.004(3) C22 0.029(3) 0.043(3) 0.012(2) -0.004(2) -0.005(2) 0.005(3) C23 0.034(4) 0.031(3) 0.023(3) -0.004(2) 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0.024(3) 0.000(3) -0.010(3) 0.000(3) C41 0.035(4) 0.022(3) 0.038(3) -0.005(3) -0.010(3) -0.002(3) C42 0.046(4) 0.033(3) 0.037(3) 0.012(3) -0.007(3) -0.001(3) C43 0.022(3) 0.022(3) 0.041(3) -0.002(2) -0.015(3) -0.008(2) C44 0.060(5) 0.023(3) 0.041(3) 0.010(3) -0.007(3) -0.006(3) C45 0.033(4) 0.022(3) 0.038(3) 0.008(2) -0.002(3) -0.008(3) C46 0.036(4) 0.025(3) 0.038(3) 0.010(3) 0.006(3) -0.006(3) C47 0.037(4) 0.043(4) 0.040(3) 0.003(3) -0.011(3) -0.018(3) C48 0.019(3) 0.046(3) 0.021(3) 0.004(3) -0.010(2) -0.011(3) C49 0.016(3) 0.052(3) 0.009(2) 0.006(2) -0.001(2) -0.006(3) C50 0.029(3) 0.041(3) 0.018(3) 0.003(2) 0.018(3) 0.001(3) C51 0.021(3) 0.057(4) 0.033(3) 0.002(3) 0.015(3) 0.002(3) C52 0.045(4) 0.035(3) 0.049(4) -0.001(3) 0.027(3) -0.009(3) C53 0.039(4) 0.034(3) 0.033(3) 0.013(3) 0.018(3) 0.016(3) C54 0.029(3) 0.042(3) 0.026(3) 0.002(3) -0.005(3) 0.020(3) C55 0.025(4) 0.037(3) 0.047(4) 0.012(3) -0.021(3) -0.003(3) C56 0.062(5) 0.042(4) 0.021(3) -0.005(3) 0.006(3) 0.006(4) C57 0.066(5) 0.026(3) 0.032(3) -0.006(3) 0.010(3) -0.011(3) C58 0.037(4) 0.026(3) 0.043(3) -0.011(3) 0.012(3) -0.006(3) C59 0.051(4) 0.042(4) 0.034(3) 0.003(3) 0.016(3) -0.014(3) C60 0.044(4) 0.040(3) 0.032(3) -0.011(3) 0.006(3) -0.022(3) N1 0.019(3) 0.042(3) 0.019(2) 0.013(2) 0.002(2) 0.003(2) N2 0.019(3) 0.047(3) 0.026(2) -0.001(2) 0.005(2) 0.001(2) N3 0.040(3) 0.035(3) 0.025(2) 0.001(2) -0.005(2) 0.008(2) N4 0.035(3) 0.032(3) 0.038(3) 0.006(2) -0.001(3) 0.002(2) N5 0.013(3) 0.055(3) 0.033(3) 0.013(2) -0.005(2) -0.002(2) N6 0.034(3) 0.030(2) 0.024(2) 0.006(2) -0.001(2) -0.007(2) N7 0.046(4) 0.050(3) 0.027(3) 0.014(2) -0.001(3) -0.007(3) N8 0.033(3) 0.043(3) 0.031(3) 0.007(2) -0.012(2) -0.004(3) N9 0.032(3) 0.023(2) 0.031(2) 0.008(2) -0.003(2) -0.008(2) N10 0.037(3) 0.018(2) 0.029(2) -0.0081(19) 0.014(2) 0.005(2) N11 0.027(3) 0.037(3) 0.030(3) 0.000(2) 0.001(2) -0.003(2) N12 0.045(3) 0.023(2) 0.027(2) 0.000(2) -0.005(2) -0.003(2) N13 0.028(3) 0.028(2) 0.022(2) -0.007(2) 0.002(2) 0.002(2) N14 0.015(2) 0.033(2) 0.026(2) 0.003(2) 0.001(2) -0.001(2) N15 0.034(3) 0.032(3) 0.031(2) -0.009(2) -0.004(2) -0.001(2) N16 0.035(3) 0.022(2) 0.030(2) -0.003(2) 0.005(2) -0.002(2) N17 0.028(3) 0.017(2) 0.037(3) 0.003(2) -0.002(2) -0.001(2) N18 0.031(3) 0.022(2) 0.020(2) 0.0088(19) 0.003(2) 0.006(2) N19 0.034(3) 0.033(3) 0.032(3) 0.006(2) 0.000(2) 0.002(2) N20 0.039(3) 0.030(3) 0.037(3) -0.001(2) -0.006(3) 0.005(2) N21 0.035(3) 0.039(3) 0.032(3) 0.006(2) -0.007(2) -0.013(3) N22 0.026(3) 0.038(3) 0.026(2) -0.013(2) -0.005(2) -0.009(2) N23 0.050(4) 0.035(3) 0.024(2) 0.003(2) 0.000(2) -0.011(3) N24 0.049(4) 0.043(3) 0.027(3) 0.002(2) 0.002(3) -0.017(3) N25 0.028(3) 0.042(3) 0.031(3) -0.003(2) -0.005(2) 0.004(3) N26 0.047(3) 0.031(3) 0.021(2) 0.001(2) -0.002(2) -0.009(2) N27 0.015(3) 0.085(4) 0.026(3) 0.023(3) -0.006(2) -0.009(3) N28 0.048(4) 0.050(3) 0.024(3) 0.002(2) -0.008(3) 0.015(3) N29 0.026(3) 0.050(3) 0.032(3) -0.002(2) -0.001(2) -0.014(3) N30 0.039(3) 0.034(3) 0.027(3) -0.002(2) -0.006(2) -0.011(2) N31 0.045(3) 0.030(3) 0.026(2) -0.003(2) -0.008(2) -0.009(2) N32 0.020(3) 0.039(3) 0.037(3) 0.003(2) -0.007(2) -0.011(2) N33 0.031(3) 0.047(3) 0.027(3) -0.004(2) -0.004(2) 0.000(3) N34 0.033(3) 0.024(2) 0.034(3) 0.008(2) 0.010(2) 0.008(2) N35 0.026(3) 0.043(3) 0.025(2) 0.004(2) -0.002(2) -0.011(2) N36 0.034(3) 0.023(2) 0.035(3) 0.003(2) 0.006(2) 0.007(2) N37 0.021(3) 0.040(3) 0.021(2) 0.004(2) 0.012(2) -0.009(2) N38 0.030(3) 0.041(3) 0.038(3) 0.011(2) -0.008(2) -0.001(2) N39 0.036(3) 0.032(3) 0.029(3) 0.001(2) 0.007(2) -0.003(2) N40 0.075(4) 0.038(3) 0.018(2) 0.005(2) 0.018(3) -0.002(3) O1 0.027(2) 0.050(2) 0.031(2) 0.0155(19) 0.0015(19) 0.009(2) O2 0.032(2) 0.036(2) 0.031(2) -0.0038(18) 0.0051(19) -0.002(2) O3 0.036(3) 0.027(2) 0.031(2) 0.0066(17) 0.0010(19) 0.0032(19) O4 0.031(2) 0.029(2) 0.0230(19) 0.0041(16) 0.0108(18) 0.0049(19) O5 0.035(3) 0.029(2) 0.0228(19) 0.0013(17) -0.0013(18) 0.0010(19) O6 0.042(3) 0.052(3) 0.032(2) -0.006(2) 0.004(2) -0.003(2) O7 0.056(3) 0.047(3) 0.030(2) 0.008(2) -0.006(2) 0.007(2) O8 0.056(3) 0.048(3) 0.041(2) 0.011(2) -0.007(2) -0.010(2) O9 0.041(3) 0.044(3) 0.047(3) -0.002(2) 0.001(2) -0.005(2) O10 0.055(3) 0.039(2) 0.028(2) -0.0062(19) -0.003(2) 0.000(2) O11 0.048(3) 0.044(2) 0.035(2) -0.0068(19) -0.005(2) 0.028(2) O12 0.026(3) 0.080(3) 0.044(3) -0.009(2) -0.002(2) 0.025(2) O13 0.031(3) 0.068(3) 0.056(3) 0.004(3) -0.001(2) -0.017(2) O14 0.054(3) 0.037(2) 0.045(2) 0.0146(19) -0.016(2) -0.031(2) O15 0.078(4) 0.020(2) 0.041(2) -0.0045(18) -0.011(2) -0.002(2) O16 0.073(3) 0.021(2) 0.036(2) 0.0009(18) -0.006(2) 0.021(2) O17 0.029(2) 0.061(3) 0.032(2) 0.005(2) 0.0104(19) 0.018(2) O18 0.031(3) 0.054(3) 0.037(2) -0.004(2) 0.017(2) -0.012(2) O19 0.068(3) 0.039(2) 0.044(3) 0.002(2) -0.002(2) -0.024(2) O20 0.060(3) 0.0173(19) 0.045(2) 0.0043(18) 0.005(2) 0.000(2) O21 0.030(2) 0.033(2) 0.0204(19) 0.0028(17) -0.0045(18) -0.0003(19) O22 0.035(3) 0.044(2) 0.031(2) -0.0071(19) -0.004(2) 0.008(2) O23 0.031(2) 0.041(2) 0.0193(19) 0.0063(17) -0.0086(18) -0.010(2) O24 0.028(3) 0.056(3) 0.020(2) -0.0016(18) -0.0018(19) -0.005(2) O25 0.034(3) 0.040(2) 0.032(2) 0.0005(19) -0.003(2) 0.001(2) O26 0.044(3) 0.056(3) 0.036(2) 0.002(2) 0.004(2) -0.017(2) O27 0.035(3) 0.051(3) 0.032(2) -0.005(2) -0.001(2) 0.004(2) O28 0.063(3) 0.042(2) 0.029(2) -0.0100(19) -0.006(2) -0.015(2) O29 0.044(3) 0.047(3) 0.026(2) 0.0043(18) -0.025(2) -0.004(2) O30 0.043(3) 0.045(2) 0.027(2) 0.0066(19) 0.000(2) -0.009(2) O31 0.063(3) 0.065(3) 0.038(3) 0.008(2) 0.000(2) -0.035(3) O32 0.027(3) 0.079(3) 0.045(3) 0.021(2) 0.000(2) -0.005(2) O33 0.034(3) 0.078(3) 0.043(3) 0.001(2) -0.003(2) 0.014(3) O34 0.053(3) 0.050(3) 0.048(3) -0.012(2) -0.017(2) 0.025(2) O35 0.079(4) 0.018(2) 0.074(3) -0.004(2) -0.019(3) -0.002(2) O36 0.056(3) 0.049(3) 0.041(3) 0.001(2) -0.004(2) -0.028(2) O37 0.027(3) 0.065(3) 0.035(2) 0.001(2) 0.014(2) -0.010(2) O38 0.049(3) 0.055(3) 0.034(2) -0.002(2) 0.019(2) 0.011(2) O39 0.081(4) 0.034(2) 0.058(3) 0.002(2) 0.012(3) 0.019(3) O40 0.094(4) 0.020(2) 0.077(3) 0.013(2) 0.012(3) -0.015(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O15W K2 3.154(16) 1_556 ? O17W K1 3.372(13) 1_544 ? O18W K1 3.39(2) 1_554 ? O1W La1 2.568(5) . ? O2W La1 2.601(5) . ? O3W La1 2.669(5) . ? O4W K2 2.821(7) . ? O5W La2 2.543(4) . ? O6W La2 2.582(5) . ? O7W La2 2.652(5) . ? O8W K1 2.783(8) . ? La1 O5 2.492(4) . ? La1 O4 2.530(4) . ? La1 O2 2.541(4) . ? La1 O1 2.559(4) . ? La1 O3 2.582(4) . ? La1 Cl1 2.8658(18) . ? La2 O23 2.523(4) . ? La2 O21 2.545(4) . ? La2 O24 2.551(4) . ? La2 O22 2.556(4) . ? La2 O25 2.565(4) . ? La2 Cl2 2.8554(19) . ? K1 O29 2.660(5) . ? K1 O26 2.692(5) . ? K1 O27 2.745(5) . ? K1 O28 2.821(5) . ? K1 O30 2.896(5) . ? K1 O17W 3.372(13) 1_566 ? K1 O18W 3.39(3) 1_556 ? K2 O9 2.721(5) . ? K2 O6 2.747(5) . ? K2 O7 2.756(5) . ? K2 O8 2.842(5) . ? K2 O10 2.847(5) . ? K2 O15W 3.154(16) 1_554 ? O41 Mo6 1.669(4) . ? O42 Mo1 1.867(4) . ? O42 Mo3 2.004(4) . ? O43 P1 1.530(4) . ? O43 Mo6 2.434(4) . ? O43 Mo13 2.436(4) . ? O43 Mo4 2.456(4) . ? O44 Mo11 1.831(4) . ? O44 Mo19 1.994(4) . ? O45 Mo9 1.857(4) . ? O45 Mo8 1.982(4) . ? O46 Mo4 1.854(4) . ? O46 Mo5 1.978(4) . ? O47 Mo6 1.853(4) . ? O47 Mo13 1.983(4) . ? O48 Mo12 1.848(4) . ? O48 Mo18 1.985(4) . ? O49 Mo21 1.870(4) . ? O49 Mo24 1.985(4) . ? O50 Mo5 1.655(4) . ? O51 Mo3 1.891(4) . ? O51 Mo10 1.975(4) . ? O52 Mo15 1.852(4) . ? O52 Mo22 1.981(4) . ? O53 Mo10 1.853(4) . ? O53 Mo12 2.010(4) . ? O54 Mo23 1.874(4) . ? O54 Mo21 1.977(4) . ? O55 Mo5 1.841(4) . ? O55 Mo2 1.973(4) . ? O56 Mo8 1.847(4) . ? O56 Mo20 1.956(4) . ? O57 Mo19 1.833(4) . ? O57 Mo17 2.012(4) . ? O58 Mo10 1.844(4) . ? O58 Mo1 2.007(4) . ? O59 P2 1.549(4) . ? O59 Mo18 2.397(4) . ? O59 Mo7 2.433(3) . ? O59 Mo15 2.439(4) . ? O60 Mo24 1.903(4) . ? O60 Mo23 1.989(4) . ? O61 Mo8 1.858(4) . ? O61 Mo16 2.000(4) . ? O62 P2 1.525(4) . ? O62 Mo8 2.430(4) . ? O62 Mo16 2.443(4) . ? O62 Mo9 2.444(4) . ? O63 Mo12 1.871(4) . ? O63 Mo22 1.990(4) . ? O64 Mo24 1.852(4) . ? O64 Mo13 1.964(4) . ? O65 P1 1.517(4) . ? O65 Mo14 2.431(3) . ? O65 Mo11 2.432(4) . ? O65 Mo2 2.455(4) . ? O66 Mo1 1.807(4) . ? O66 Mo8 2.011(4) . ? O67 Mo4 1.890(4) . ? O67 Mo6 1.996(4) . ? O68 Mo17 1.844(4) . ? O68 Mo6 1.961(4) . ? O69 Mo6 1.848(4) . ? O69 Mo23 1.963(4) . ? O70 Mo20 1.867(4) . ? O70 Mo12 1.973(4) . ? O71 Mo16 1.684(4) . ? O72 Mo15 1.841(4) . ? O72 Mo18 2.023(4) . ? O73 Mo9 1.860(4) . ? O73 Mo3 1.950(4) . ? O74 Mo21 1.877(4) . ? O74 Mo11 1.979(4) . ? O75 Mo17 1.872(4) . ? O75 Mo5 1.975(4) . ? O76 Mo19 1.850(4) . ? O76 Mo21 1.965(4) . ? O77 Mo18 1.860(4) . ? O77 Mo10 1.958(4) . ? O78 Mo20 1.694(4) . ? O79 Mo13 1.860(4) . ? 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C25 N18 C29 123.9(5) . . ? C25 N18 C27 111.1(5) . . ? C29 N18 C27 124.8(5) . . ? C28 N19 C26 112.4(5) . . ? C28 N19 C24 122.6(5) . . ? C26 N19 C24 124.8(5) . . ? C28 N20 C30 121.7(5) . . ? C28 N20 C27 110.6(5) . . ? C30 N20 C27 127.6(5) . . ? C31 N21 C32 111.6(5) . . ? C31 N21 C59 122.1(5) . . ? C32 N21 C59 126.2(5) . . ? C31 N22 C35 122.3(5) . . ? C31 N22 C33 110.5(5) . . ? C35 N22 C33 127.2(5) . . ? C34 N23 C60 126.1(5) . . ? C34 N23 C32 109.6(5) . . ? C60 N23 C32 124.3(5) . . ? C34 N24 C36 121.9(5) . . ? C34 N24 C33 111.4(5) . . ? C36 N24 C33 126.7(5) . . ? C37 N25 C38 110.2(5) . . ? C37 N25 C35 124.1(5) . . ? C38 N25 C35 125.7(5) . . ? C37 N26 C39 112.4(5) . . ? C37 N26 C41 121.5(5) . . ? C39 N26 C41 124.7(5) . . ? C40 N27 C38 111.9(5) . . ? C40 N27 C36 122.3(5) . . ? C38 N27 C36 125.5(5) . . ? C40 N28 C39 113.4(5) . . ? C40 N28 C42 122.3(5) . . ? C39 N28 C42 124.3(5) . . ? C43 N29 C44 110.8(5) . . ? C43 N29 C41 120.2(5) . . ? C44 N29 C41 128.8(5) . . ? C43 N30 C47 122.9(5) . . ? C43 N30 C45 112.2(5) . . ? C47 N30 C45 123.9(5) . . ? C46 N31 C42 123.7(5) . . ? C46 N31 C44 110.0(5) . . ? C42 N31 C44 126.1(5) . . ? C46 N32 C48 124.9(5) . . ? C46 N32 C45 112.8(5) . . ? C48 N32 C45 122.3(5) . . ? C49 N33 C47 126.8(5) . . ? C49 N33 C50 110.4(5) . . ? C47 N33 C50 121.6(5) . . ? C49 N34 C53 125.1(5) . . ? C49 N34 C51 110.8(5) . . ? C53 N34 C51 123.1(5) . . ? C52 N35 C50 114.0(5) . . ? C52 N35 C48 121.8(5) . . ? C50 N35 C48 122.8(5) . . ? C52 N36 C51 114.9(5) . . ? C52 N36 C54 119.8(5) . . ? C51 N36 C54 124.3(5) . . ? C55 N37 C53 121.9(5) . . ? C55 N37 C56 110.9(5) . . ? C53 N37 C56 126.5(5) . . ? C59 N38 C55 122.5(5) . . ? C59 N38 C57 126.7(6) . . ? C55 N38 C57 110.7(5) . . ? C58 N39 C56 112.4(5) . . ? C58 N39 C54 123.5(5) . . ? C56 N39 C54 124.0(5) . . ? C58 N40 C60 123.6(5) . . ? C58 N40 C57 111.9(6) . . ? C60 N40 C57 124.0(5) . . ? C1 O1 La1 134.3(4) . . ? C7 O2 La1 134.5(4) . . ? C13 O3 La1 134.2(4) . . ? C19 O4 La1 129.2(4) . . ? C25 O5 La1 135.3(4) . . ? C4 O6 K2 128.8(4) . . ? C10 O7 K2 126.7(4) . . ? C16 O8 K2 125.8(4) . . ? C22 O9 K2 130.5(4) . . ? C28 O10 K2 129.6(4) . . ? C2 O11 H11 109.5 . . ? C3 O12 H12 109.5 . . ? C8 O13 H13 109.5 . . ? C9 O14 H14 109.5 . . ? C14 O15 H15 109.5 . . ? C15 O16 H16 109.5 . . ? C20 O17 H17 109.5 . . ? C21 O18 H18 109.5 . . ? C26 O19 H19 109.5 . . ? C27 O20 H20 109.5 . . ? C31 O21 La2 136.7(4) . . ? C37 O22 La2 134.5(4) . . ? C43 O23 La2 135.7(4) . . ? C49 O24 La2 132.9(4) . . ? C55 O25 La2 133.7(4) . . ? C34 O26 K1 132.3(4) . . ? C40 O27 K1 126.6(4) . . ? C46 O28 K1 127.4(4) . . ? C52 O29 K1 134.8(4) . . ? C58 O30 K1 129.3(4) . . ? C32 O31 H31 109.5 . . ? C33 O32 H32 109.5 . . ? C38 O33 H33 109.5 . . ? C39 O34 H34 109.5 . . ? C44 O35 H35 109.5 . . ? C45 O36 H36 109.5 . . ? C50 O37 H37 109.5 . . ? C51 O38 H38 109.5 . . ? C56 O39 H39 109.5 . . ? C57 O40 H40 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.10 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _refine_diff_density_max 1.218 _refine_diff_density_min -0.986 _refine_diff_density_rms 0.160 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.062 -0.029 0.952 21 14 ' ' 2 0.201 -0.013 0.791 197 89 ' ' 3 0.299 -0.013 0.291 197 89 ' ' 4 0.438 -0.029 0.452 21 14 ' ' 5 0.562 0.029 0.952 21 14 ' ' 6 0.701 0.013 0.791 197 89 ' ' 7 0.799 0.013 0.291 197 89 ' ' 8 0.938 0.029 0.452 21 14 ' ' 9 0.049 0.482 0.215 190 81 ' ' 10 0.451 0.482 0.715 190 81 ' ' 11 0.549 0.518 0.215 190 81 ' ' 12 0.951 0.518 0.715 190 81 ' ' 13 0.187 0.460 0.038 9 6 ' ' 14 0.313 0.460 0.538 9 6 ' ' 15 0.687 0.540 0.038 9 6 ' ' 16 0.813 0.540 0.538 9 6 ' ' _platon_squeeze_details ; ; _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 964173' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_p2 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C30 H38 Cl K Ce N20 O25, P Mo12 O40, 13(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C30 H66 Ce Cl K Mo12 N20 O78 P' _chemical_formula_weight 3351.95 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ce Ce -0.2486 2.6331 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P c a 21' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2c -2ac' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y, z' '-x+1/2, y, z+1/2' _cell_length_a 46.525(7) _cell_length_b 15.707(2) _cell_length_c 22.889(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 16726(4) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 223(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.29 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.662 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 12984 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.513 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5293 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6204 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker, 2008)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 223(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex2 CCD Detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 105636 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0659 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0662 _diffrn_reflns_limit_h_min -55 _diffrn_reflns_limit_h_max 55 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 0.88 _diffrn_reflns_theta_max 25.10 _reflns_number_total 28977 _reflns_number_gt 24789 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0435P)^2^+75.9989P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_number_reflns 28977 _refine_ls_number_parameters 2347 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0582 _refine_ls_R_factor_gt 0.0476 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1130 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1070 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.036 _refine_ls_restrained_S_all 1.036 _refine_ls_shift/su_max 0.005 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O9W O 0.5469(2) 1.0260(6) -0.1310(5) 0.136(2) Uani 1 1 d . . . O10W O 0.29773(10) 0.5028(3) 0.40310(19) 0.0329(13) Uani 1 1 d . . . O11W O 0.20183(11) 0.0103(3) 0.1863(2) 0.0433(15) Uani 1 1 d . . . O12W O 0.4488(2) 1.4766(6) 0.0898(5) 0.136(2) Uani 1 1 d . . . O13W O 0.2863(2) 1.1610(5) 0.1772(5) 0.164(5) Uani 1 1 d . . . O14W O 0.32361(19) 0.6215(6) -0.0106(4) 0.136(2) Uani 1 1 d . . . O15W O 0.2969(2) 0.7871(6) 0.1748(4) 0.148(4) Uani 1 1 d . . . O16W O 0.0682(4) 0.1355(13) 0.2908(14) 0.609(17) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.15938(11) 0.4823(3) -0.0049(2) 0.0423(15) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.21773(11) 0.5569(4) 0.0183(2) 0.0542(17) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.21262(12) 0.3888(3) 0.0208(2) 0.0551(17) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.35631(17) 0.4692(5) 0.0198(3) 0.100(3) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.41164(9) 0.9891(3) 0.2792(2) 0.0289(13) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.46481(11) 1.0856(3) 0.2534(2) 0.0483(16) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.46891(11) 0.9131(4) 0.2518(2) 0.0540(17) Uani 1 1 d . . . O8W O 0.38955(15) 0.9714(5) -0.2503(3) 0.092(3) Uani 1 1 d . . . Ce1 Ce 0.183967(7) 0.47872(2) 0.094259(15) 0.01983(9) Uani 1 1 d . . . Ce2 Ce 0.435442(8) 0.98896(2) 0.180395(16) 0.02145(9) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.15313(8) 0.48659(19) 0.3986(2) 0.180(2) Uani 1 1 d . . . K2 K 0.40245(6) 0.98856(17) -0.12482(13) 0.0936(10) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.17335(4) 0.48446(10) 0.21548(8) 0.0338(5) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.42426(4) 0.99030(10) 0.05953(8) 0.0369(5) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.25193(10) -0.0367(2) 0.24026(18) 0.0275(12) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.20648(9) 0.1107(3) 0.4092(2) 0.0323(13) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.21816(10) -0.2000(3) 0.41452(19) 0.0327(13) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.26998(10) -0.1556(2) 0.6275(2) 0.0337(13) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.32530(10) -0.3402(2) 0.4549(2) 0.0370(13) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.40964(8) -0.1545(2) 0.4521(2) 0.0275(12) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.35407(10) -0.2026(3) 0.2706(2) 0.0333(13) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.34972(11) 0.1495(3) 0.2556(2) 0.0403(14) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.39745(9) 0.1887(3) 0.4465(2) 0.0384(14) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.30152(9) 0.3145(2) 0.40766(18) 0.0268(12) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.26714(9) 0.1578(2) 0.61201(19) 0.0279(12) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.36039(9) 0.0086(2) 0.6387(2) 0.0286(12) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.37622(8) -0.0738(2) 0.5372(2) 0.0276(12) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.30076(9) -0.2240(2) 0.53095(19) 0.0242(11) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.24974(8) -0.1554(2) 0.51395(18) 0.0226(11) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.26104(9) -0.1154(2) 0.35331(19) 0.0267(12) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.32180(8) -0.2036(2) 0.37399(18) 0.0213(11) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.34960(8) -0.1846(2) 0.4690(2) 0.0258(12) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.32010(9) -0.0804(2) 0.57399(19) 0.0263(12) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.27066(9) -0.0074(2) 0.56042(19) 0.0218(11) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.28949(8) 0.2120(2) 0.50668(16) 0.0181(10) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.39375(9) 0.0131(2) 0.4433(2) 0.0284(12) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.37062(8) 0.0946(2) 0.53249(17) 0.0189(10) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.35045(9) -0.0231(2) 0.28516(18) 0.0222(11) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.31189(9) 0.1620(2) 0.35201(18) 0.0241(11) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.25468(9) 0.0486(2) 0.34676(18) 0.0233(11) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.23724(8) -0.0333(2) 0.44032(18) 0.0240(11) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.27506(8) -0.2447(2) 0.43007(19) 0.0227(11) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.26068(9) 0.1878(2) 0.40714(18) 0.0249(12) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.29989(8) 0.0527(2) 0.26947(17) 0.0202(11) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.36159(9) 0.0972(2) 0.36732(19) 0.0293(12) Uani 1 1 d . . . O72 O 0.33793(8) 0.1824(2) 0.4500(2) 0.0283(12) Uani 1 1 d . . . O73 O 0.30261(8) -0.1151(2) 0.27657(19) 0.0242(11) Uani 1 1 d . . . O74 O 0.24297(8) 0.1130(2) 0.50424(17) 0.0206(11) Uani 1 1 d . . . O75 O 0.36762(8) -0.1093(2) 0.37493(19) 0.0246(11) Uani 1 1 d . . . O76 O 0.31670(9) 0.0837(2) 0.5648(2) 0.0289(12) Uani 1 1 d . . . O77 O 0.29501(8) -0.0950(2) 0.45997(17) 0.0182(10) Uani 1 1 d . . . O78 O 0.31282(8) -0.0197(2) 0.36940(17) 0.0162(10) Uani 1 1 d . . . O79 O 0.29067(8) 0.0635(2) 0.45146(18) 0.0210(11) Uani 1 1 d . . . O80 O 0.33868(8) -0.0029(2) 0.46570(17) 0.0144(10) Uani 1 1 d . . . O81 O 0.53276(9) 0.6789(3) 0.3561(2) 0.0349(13) Uani 1 1 d . . . O82 O 0.54374(9) 0.3653(3) 0.3593(2) 0.0354(13) Uani 1 1 d . . . O83 O 0.50101(11) 0.5142(3) 0.5279(2) 0.0387(14) Uani 1 1 d . . . O84 O 0.44860(9) 0.1629(2) 0.3619(2) 0.0305(13) Uani 1 1 d . . . O85 O 0.35288(10) 0.2902(2) 0.3296(2) 0.0415(15) Uani 1 1 d . . . O86 O 0.34002(9) 0.6341(2) 0.3261(2) 0.0340(13) Uani 1 1 d . . . O87 O 0.38728(10) 0.4711(3) 0.1387(2) 0.0366(14) Uani 1 1 d . . . O88 O 0.47730(10) 0.6351(3) 0.1471(2) 0.0363(14) Uani 1 1 d . . . O89 O 0.47978(9) 0.3233(3) 0.1594(2) 0.0336(13) Uani 1 1 d . . . O90 O 0.42621(10) 0.8183(2) 0.3223(2) 0.0446(15) Uani 1 1 d . . . O91 O 0.49967(9) 0.6328(2) 0.25816(19) 0.0238(11) Uani 1 1 d . . . O92 O 0.44814(9) 0.7011(2) 0.2427(2) 0.0264(12) Uani 1 1 d . . . O93 O 0.42830(8) 0.5607(2) 0.20009(19) 0.0237(11) Uani 1 1 d . . . O94 O 0.39968(8) 0.6622(2) 0.3072(2) 0.0263(12) Uani 1 1 d . . . O95 O 0.37788(9) 0.3836(2) 0.2435(2) 0.0316(13) Uani 1 1 d . . . O96 O 0.35604(8) 0.4671(2) 0.3347(2) 0.0255(12) Uani 1 1 d . . . O97 O 0.38876(9) 0.3809(2) 0.4071(2) 0.0310(13) Uani 1 1 d . . . O98 O 0.41227(8) 0.2956(2) 0.3230(2) 0.0253(11) Uani 1 1 d . . . O99 O 0.47604(8) 0.7224(2) 0.3437(2) 0.0291(12) Uani 1 1 d . . . O100 O 0.42887(9) 0.6788(2) 0.4030(2) 0.0297(12) Uani 1 1 d . . . O101 O 0.49065(9) 0.5934(2) 0.4192(2) 0.0269(12) Uani 1 1 d . . . O102 O 0.51242(9) 0.5109(2) 0.3314(2) 0.0255(12) Uani 1 1 d . . . O103 O 0.47831(9) 0.4863(2) 0.2120(2) 0.0236(12) Uani 1 1 d . . . O104 O 0.48944(9) 0.2879(2) 0.3620(2) 0.0297(12) Uani 1 1 d . . . O105 O 0.45217(10) 0.4237(2) 0.5031(2) 0.0308(13) Uani 1 1 d . . . O106 O 0.40148(10) 0.5005(2) 0.4923(2) 0.0292(13) Uani 1 1 d . . . O107 O 0.44940(9) 0.5930(2) 0.49553(19) 0.0236(11) Uani 1 1 d . . . O108 O 0.49591(9) 0.4275(2) 0.42346(19) 0.0243(11) Uani 1 1 d . . . O109 O 0.37297(9) 0.5531(2) 0.24008(19) 0.0266(12) Uani 1 1 d . . . O110 O 0.38321(8) 0.5877(2) 0.40186(19) 0.0254(12) Uani 1 1 d . . . O111 O 0.43968(9) 0.3165(2) 0.42161(19) 0.0252(11) Uani 1 1 d . . . O112 O 0.45916(10) 0.2669(2) 0.2659(2) 0.0323(13) Uani 1 1 d . . . O113 O 0.43140(9) 0.3951(2) 0.20712(18) 0.0250(11) Uani 1 1 d . . . O114 O 0.50597(9) 0.3641(2) 0.2675(2) 0.0260(12) Uani 1 1 d . . . O115 O 0.40332(11) 0.3286(3) 0.5211(2) 0.0428(14) Uani 1 1 d . . . O116 O 0.39812(10) 0.6776(2) 0.5055(2) 0.0372(14) Uani 1 1 d . . . O117 O 0.41069(9) 0.4821(2) 0.3129(2) 0.0265(12) Uani 1 1 d . . . O118 O 0.45502(8) 0.5716(2) 0.31397(18) 0.0181(10) Uani 1 1 d . . . O119 O 0.43841(9) 0.4971(2) 0.4038(2) 0.0264(12) Uani 1 1 d . . . O120 O 0.45946(8) 0.4145(2) 0.32209(18) 0.0193(10) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.30933(3) -0.01333(8) 0.43616(7) 0.0155(4) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.44079(3) 0.49150(8) 0.33773(7) 0.0166(4) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.399886(12) 0.48007(3) 0.20662(3) 0.02820(15) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.468771(12) 0.36367(3) 0.22217(3) 0.02610(15) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.274147(11) -0.02641(3) 0.29886(2) 0.02196(14) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.370128(11) 0.57647(3) 0.32689(3) 0.02606(15) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.337467(12) 0.08392(3) 0.30819(2) 0.02330(14) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.509794(11) 0.39607(3) 0.34456(3) 0.02379(14) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.337252(11) -0.13471(3) 0.31721(2) 0.02225(14) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.370881(11) 0.11823(3) 0.45277(3) 0.02336(14) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.468587(12) 0.59942(3) 0.21324(3) 0.02715(15) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.240257(11) 0.08101(3) 0.42668(3) 0.02224(14) Uani 1 1 d . . . Mo13 Mo 0.280059(12) -0.12072(3) 0.56010(2) 0.02212(14) Uani 1 1 d . . . Mo14 Mo 0.380158(11) -0.09752(3) 0.45061(3) 0.02287(14) Uani 1 1 d . . . Mo15 Mo 0.280251(11) 0.11502(3) 0.55016(2) 0.02053(14) Uani 1 1 d . . . Mo16 Mo 0.316007(11) -0.23637(3) 0.45660(3) 0.02337(14) Uani 1 1 d . . . Mo17 Mo 0.378848(11) 0.36075(3) 0.32410(3) 0.02816(15) Uani 1 1 d . . . Mo18 Mo 0.434258(12) 0.71468(3) 0.31931(3) 0.02752(15) Uani 1 1 d . . . Mo19 Mo 0.450590(12) 0.26865(3) 0.35130(3) 0.02396(14) Uani 1 1 d . . . Mo20 Mo 0.500878(11) 0.63131(3) 0.34591(3) 0.02544(15) Uani 1 1 d . . . Mo21 Mo 0.249885(12) -0.15398(3) 0.42613(3) 0.02315(14) Uani 1 1 d . . . Mo22 Mo 0.414611(13) 0.39294(3) 0.46654(3) 0.02907(15) Uani 1 1 d . . . Mo23 Mo 0.414313(12) 0.61165(3) 0.45890(3) 0.02719(15) Uani 1 1 d . . . Mo24 Mo 0.349061(12) -0.00171(3) 0.56920(3) 0.02200(14) Uani 1 1 d . . . Mo25 Mo 0.299306(11) 0.20872(3) 0.42062(3) 0.02198(14) Uani 1 1 d . . . Mo26 Mo 0.477835(13) 0.50381(3) 0.47423(3) 0.02704(15) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.12254(13) 0.5965(4) 0.1370(3) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.08567(13) 0.5997(4) 0.2065(3) 0.0300(18) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.10491(15) 0.6847(4) 0.2101(3) 0.0336(19) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.10608(13) 0.6111(4) 0.2980(3) 0.0301(18) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.14667(14) 0.7341(4) 0.1503(3) 0.0266(17) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.1386 0.7905 0.1584 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.1504 0.7306 0.1083 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.13287(14) 0.7453(3) 0.2954(3) 0.0317(18) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.1290 0.7470 0.3374 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.1276 0.8010 0.2792 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.19575(12) 0.6728(3) 0.1643(3) 0.0211(16) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.17984(13) 0.7642(3) 0.2369(3) 0.0237(16) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.21099(13) 0.7318(3) 0.2523(3) 0.0218(16) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.18036(12) 0.6880(3) 0.3266(3) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.24569(12) 0.6414(3) 0.1917(3) 0.0213(16) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.2493 0.6403 0.1495 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.2601 0.6789 0.2095 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.23113(12) 0.6461(3) 0.3366(3) 0.0207(16) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.2267 0.6461 0.3784 0.025 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.2485 0.6802 0.3310 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.24362(13) 0.4836(3) 0.1817(3) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.25860(13) 0.5389(4) 0.2727(3) 0.0246(17) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.25918(12) 0.4373(4) 0.2754(3) 0.0226(16) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.22835(14) 0.4896(4) 0.3458(3) 0.0269(17) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.24702(12) 0.3270(4) 0.1970(3) 0.0225(16) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.2489 0.3254 0.1543 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.2622 0.2911 0.2135 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.23273(15) 0.3322(4) 0.3430(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.2507 0.3003 0.3393 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.2285 0.3369 0.3848 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.19705(14) 0.2875(3) 0.1726(3) 0.0248(17) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.21357(14) 0.2395(4) 0.2629(3) 0.0278(17) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.18197(14) 0.2038(3) 0.2498(3) 0.0237(17) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.18311(13) 0.2857(3) 0.3362(3) 0.0235(16) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.14927(13) 0.2262(4) 0.1601(3) 0.0261(17) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.1526 0.2285 0.1178 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.1411 0.1703 0.1692 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.13553(14) 0.2259(4) 0.3071(3) 0.0307(18) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.1319 0.1682 0.2926 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.1320 0.2258 0.3493 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.12400(13) 0.3611(4) 0.1434(3) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.10655(14) 0.2775(4) 0.2191(3) 0.0277(17) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.08724(13) 0.3599(4) 0.2116(3) 0.0284(18) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.10648(13) 0.3575(4) 0.3051(3) 0.0275(17) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.08932(15) 0.4774(4) 0.1323(3) 0.0314(19) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.0946 0.4759 0.0909 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.0683 0.4769 0.1345 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.07568(13) 0.4823(4) 0.2806(3) 0.0305(19) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.0563 0.4793 0.2642 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.0739 0.4846 0.3232 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.44318(14) 1.1839(4) 0.1081(3) 0.0315(19) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.45677(15) 1.2460(4) 0.0211(3) 0.0305(19) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.42517(16) 1.2735(4) 0.0336(3) 0.0300(19) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.42664(14) 1.1990(3) -0.0553(3) 0.0279(18) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.39390(15) 1.2363(4) 0.1226(3) 0.0348(19) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.3847 1.2917 0.1164 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.3986 1.2314 0.1642 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.37896(13) 1.2436(4) -0.0217(3) 0.0318(18) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.3748 1.2455 -0.0637 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.3730 1.2981 -0.0049 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.37259(13) 1.0934(4) 0.1381(3) 0.0290(17) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.35070(13) 1.1762(4) 0.0647(3) 0.0221(16) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.33487(14) 1.0933(4) 0.0694(3) 0.0289(17) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.35479(13) 1.1005(4) -0.0237(3) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.33968(14) 0.9674(4) 0.1448(3) 0.0316(19) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.3452 0.9669 0.1861 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.3187 0.9627 0.1429 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.32650(15) 0.9702(4) -0.0035(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.3077 0.9658 0.0157 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.3231 0.9701 -0.0458 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.37776(13) 0.8590(4) 0.1344(3) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.34046(13) 0.8507(4) 0.0667(3) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . C45 C 0.36180(15) 0.7719(4) 0.0587(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.35975(13) 0.8531(4) -0.0272(3) 0.0252(17) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.40660(13) 0.7317(4) 0.1169(3) 0.0246(17) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.4112 0.7387 0.1584 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H47B H 0.4003 0.6728 0.1109 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.39102(13) 0.7247(3) -0.0300(3) 0.0265(17) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.3866 0.7257 -0.0719 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.3878 0.6666 -0.0159 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.45266(12) 0.8044(3) 0.1025(3) 0.0251(17) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.43960(14) 0.7149(4) 0.0263(3) 0.0307(18) Uani 1 1 d . . . C51 C 0.46893(15) 0.7547(3) 0.0129(3) 0.0318(19) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.43732(13) 0.7929(3) -0.0619(3) 0.0236(17) Uani 1 1 d . . . C53 C 0.50182(13) 0.8514(4) 0.0760(3) 0.0326(19) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.5049 0.8489 0.1183 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 0.5174 0.8196 0.0572 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.48678(12) 0.8538(3) -0.0695(3) 0.0225(16) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.5054 0.8252 -0.0659 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 0.4823 0.8585 -0.1112 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.49575(13) 1.0064(3) 0.0871(3) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.50998(13) 0.9631(4) -0.0028(3) 0.0240(17) Uani 1 1 d . . . C57 C 0.50799(14) 1.0623(4) -0.0018(3) 0.0265(17) Uani 1 1 d . . . C58 C 0.47656(13) 1.0085(4) -0.0730(3) 0.0281(18) Uani 1 1 d . . . C59 C 0.49308(13) 1.1642(3) 0.0832(3) 0.0221(5) Uani 1 1 d . . . H59A H 0.4953 1.1633 0.1257 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H59B H 0.5070 1.2051 0.0674 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.47991(13) 1.1653(4) -0.0667(3) 0.0259(17) Uani 1 1 d . . . H60A H 0.4756 1.1619 -0.1086 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H60B H 0.4967 1.2024 -0.0619 0.031 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.09937(11) 0.5553(3) 0.1565(2) 0.0230(9) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.12605(10) 0.6720(3) 0.1653(2) 0.0228(14) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.08965(11) 0.5610(3) 0.2601(2) 0.0238(14) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.11473(11) 0.6818(3) 0.2694(3) 0.0301(16) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.17413(11) 0.7256(3) 0.1817(2) 0.0201(13) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.21771(10) 0.6762(3) 0.2019(2) 0.0193(13) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.16377(11) 0.7325(3) 0.2867(2) 0.0225(14) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.20781(11) 0.6868(3) 0.3060(2) 0.0241(14) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.24931(11) 0.5576(3) 0.2144(2) 0.0222(13) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.25100(10) 0.4151(3) 0.2173(2) 0.0166(12) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.23724(10) 0.5589(3) 0.3186(2) 0.0218(13) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.23762(10) 0.4178(3) 0.3204(2) 0.0216(13) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.21938(11) 0.2925(3) 0.2132(2) 0.0230(14) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.17712(10) 0.2351(3) 0.1906(2) 0.0229(14) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.21083(11) 0.2840(3) 0.3170(2) 0.0230(9) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.16542(10) 0.2471(3) 0.2966(2) 0.0216(13) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.12937(10) 0.2897(3) 0.1755(2) 0.0204(13) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.09998(11) 0.4011(3) 0.1597(2) 0.0258(14) Uani 1 1 d . . . N19 N 0.11598(11) 0.2826(3) 0.2802(2) 0.0251(14) Uani 1 1 d . . . N20 N 0.09155(11) 0.4042(3) 0.2643(2) 0.0253(14) Uani 1 1 d . . . N21 N 0.46473(11) 1.1918(3) 0.0690(2) 0.0233(14) Uani 1 1 d . . . N22 N 0.41926(11) 1.2329(3) 0.0901(2) 0.0265(14) Uani 1 1 d . . . N23 N 0.45455(10) 1.2043(3) -0.0355(2) 0.0239(14) Uani 1 1 d . . . N24 N 0.40913(12) 1.2342(3) -0.0139(2) 0.0272(15) Uani 1 1 d . . . N25 N 0.37350(11) 1.1686(3) 0.1067(2) 0.0285(15) Uani 1 1 d . . . N26 N 0.34834(11) 1.0494(3) 0.1191(2) 0.0247(14) Uani 1 1 d . . . N27 N 0.36187(11) 1.1754(3) 0.0048(2) 0.0266(15) Uani 1 1 d . . . N28 N 0.33924(12) 1.0510(3) 0.0123(2) 0.0289(15) Uani 1 1 d . . . N29 N 0.35234(11) 0.8931(3) 0.1161(2) 0.0294(15) Uani 1 1 d . . . N30 N 0.38322(11) 0.7893(3) 0.1012(2) 0.0249(14) Uani 1 1 d . . . N31 N 0.34307(12) 0.8956(3) 0.0112(2) 0.0320(16) Uani 1 1 d . . . N32 N 0.37158(12) 0.7817(3) 0.0000(2) 0.0266(15) Uani 1 1 d . . . N33 N 0.43236(11) 0.7473(3) 0.0823(3) 0.0304(16) Uani 1 1 d . . . N34 N 0.47425(12) 0.8095(3) 0.0622(2) 0.0276(15) Uani 1 1 d . . . N35 N 0.42128(12) 0.7462(3) -0.0220(2) 0.0310(16) Uani 1 1 d . . . N36 N 0.46474(11) 0.8010(3) -0.0414(3) 0.0297(15) Uani 1 1 d . . . N37 N 0.50335(11) 0.9387(3) 0.0575(2) 0.0268(15) Uani 1 1 d . . . N38 N 0.49972(11) 1.0771(3) 0.0593(2) 0.0274(15) Uani 1 1 d . . . N39 N 0.48911(11) 0.9377(3) -0.0453(2) 0.0272(14) Uani 1 1 d . . . N40 N 0.48700(10) 1.0798(3) -0.0451(2) 0.0238(14) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.13852(8) 0.5703(3) 0.09665(19) 0.0256(11) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.19561(9) 0.6296(2) 0.11778(18) 0.0227(11) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.23512(9) 0.4808(2) 0.13219(18) 0.0230(11) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.19667(9) 0.3272(2) 0.12523(18) 0.0216(11) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.14041(8) 0.3853(2) 0.10206(17) 0.0212(11) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.11113(10) 0.5922(3) 0.3510(2) 0.0312(13) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.17214(10) 0.6591(3) 0.37278(19) 0.0300(12) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.21158(10) 0.4889(3) 0.3903(2) 0.0317(13) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.17501(10) 0.3161(3) 0.3822(2) 0.0359(14) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.11061(10) 0.3779(3) 0.3571(2) 0.0365(14) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.05643(9) 0.6125(3) 0.1964(2) 0.0371(14) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.0542 0.6370 0.1646 0.056 Uiso 1 1 calc R . . O12 O 0.09007(9) 0.7598(2) 0.19737(19) 0.0316(13) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.0760 0.7642 0.2194 0.047 Uiso 1 1 calc R . . O13 O 0.17690(10) 0.8519(2) 0.2307(2) 0.0323(13) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.1804 0.8755 0.2623 0.048 Uiso 1 1 calc R . . O14 O 0.23144(10) 0.7948(3) 0.2580(2) 0.0341(13) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.2330 0.8210 0.2266 0.051 Uiso 1 1 calc R . . O15 O 0.28399(9) 0.5787(3) 0.2855(2) 0.0358(13) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.2885 0.5687 0.3199 0.054 Uiso 1 1 calc R . . O16 O 0.28515(9) 0.4018(3) 0.2904(2) 0.0350(13) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.2895 0.4164 0.3241 0.053 Uiso 1 1 calc R . . O17 O 0.23507(10) 0.1777(2) 0.2630(2) 0.0334(13) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.2317 0.1423 0.2891 0.050 Uiso 1 1 calc R . . O18 O 0.17793(10) 0.1184(2) 0.2569(2) 0.0321(13) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.1890 0.0921 0.2349 0.048 Uiso 1 1 calc R . . O19 O 0.09413(9) 0.1999(3) 0.2054(2) 0.0342(13) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.0799 0.1919 0.2266 0.051 Uiso 1 1 calc R . . O21 O 0.05801(9) 0.3444(3) 0.2038(2) 0.0329(13) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.0519 0.3154 0.2315 0.049 Uiso 1 1 calc R . . O21' O 0.44379(9) 1.1437(3) 0.15355(19) 0.0271(12) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.38860(8) 1.0704(2) 0.17570(19) 0.0239(11) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.39247(9) 0.8882(3) 0.17438(19) 0.0278(12) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.45135(9) 0.8433(2) 0.14855(18) 0.0260(12) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.48597(9) 1.0028(3) 0.1404(2) 0.0272(12) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.41918(10) 1.1651(3) -0.1005(2) 0.0310(13) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.35975(10) 1.0826(3) -0.0742(2) 0.0346(13) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.36269(9) 0.8712(3) -0.0797(2) 0.0290(12) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.42748(10) 0.8234(3) -0.1070(2) 0.0351(13) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.46039(11) 1.0060(3) -0.1118(2) 0.0342(14) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.47581(11) 1.3131(3) 0.0163(2) 0.0409(15) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.4769 1.3384 0.0480 0.061 Uiso 1 1 calc R . . O32 O 0.41950(11) 1.3572(3) 0.0378(2) 0.0479(16) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.4289 1.3778 0.0652 0.072 Uiso 1 1 calc R . . O33 O 0.33596(10) 1.2492(3) 0.0768(2) 0.0365(13) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.3218 1.2529 0.0548 0.055 Uiso 1 1 calc R . . O34 O 0.30617(9) 1.0973(3) 0.0778(2) 0.0372(14) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.3027 1.1229 0.1087 0.056 Uiso 1 1 calc R . . O35 O 0.31199(10) 0.8308(3) 0.0731(2) 0.0392(14) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.3096 0.8044 0.1041 0.059 Uiso 1 1 calc R . . O36 O 0.35048(11) 0.6926(3) 0.0691(2) 0.0443(15) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.3378 0.6822 0.0445 0.066 Uiso 1 1 calc R . . O37 O 0.43889(11) 0.6264(3) 0.0245(2) 0.0472(16) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.4494 0.6070 0.0506 0.071 Uiso 1 1 calc R . . O38 O 0.49179(10) 0.6998(3) 0.0087(2) 0.0405(14) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.4888 0.6652 -0.0180 0.061 Uiso 1 1 calc R . . O39 O 0.53636(8) 0.9305(3) -0.0184(2) 0.0281(12) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.5411 0.9496 -0.0508 0.042 Uiso 1 1 calc R . . O40 O 0.53258(9) 1.1069(3) -0.01520(19) 0.0309(13) Uani 1 1 d . . . H40 H 0.5370 1.0978 -0.0498 0.046 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O9W 0.108(4) 0.170(5) 0.130(5) 0.012(4) 0.032(4) -0.018(4) O10W 0.033(3) 0.056(3) 0.009(2) -0.012(2) 0.003(2) -0.007(2) O11W 0.054(3) 0.050(3) 0.025(3) -0.003(2) -0.002(3) 0.004(2) O12W 0.108(4) 0.170(5) 0.130(5) 0.012(4) 0.032(4) -0.018(4) O13W 0.245(11) 0.099(6) 0.147(9) -0.003(6) 0.049(8) 0.059(6) O14W 0.108(4) 0.170(5) 0.130(5) 0.012(4) 0.032(4) -0.018(4) O15W 0.170(9) 0.156(8) 0.119(8) 0.028(6) 0.042(7) -0.012(7) O16W 0.387(17) 0.29(2) 1.15(5) 0.14(3) -0.50(2) -0.121(16) O1W 0.056(3) 0.057(3) 0.014(3) 0.003(2) -0.007(2) -0.012(2) O2W 0.051(3) 0.083(4) 0.028(3) 0.013(3) -0.006(3) -0.014(3) O3W 0.084(4) 0.044(3) 0.037(3) 0.001(2) 0.019(3) 0.025(3) O4W 0.098(5) 0.136(6) 0.066(5) -0.018(4) -0.007(4) -0.015(5) O5W 0.008(2) 0.048(2) 0.031(3) 0.005(2) 0.001(2) 0.0047(18) O6W 0.052(3) 0.049(3) 0.043(3) -0.017(2) 0.005(3) -0.007(2) O7W 0.036(3) 0.087(4) 0.039(3) 0.020(3) 0.007(3) 0.017(3) O8W 0.068(4) 0.162(6) 0.045(4) 0.021(4) -0.009(4) -0.019(4) Ce1 0.02081(17) 0.02345(14) 0.01523(18) -0.00153(14) -0.00075(15) 0.00220(13) Ce2 0.02043(17) 0.02850(15) 0.01542(19) -0.00069(15) 0.00012(16) 0.00176(14) K1 0.114(2) 0.0831(18) 0.342(6) 0.024(3) -0.076(3) 0.0035(17) K2 0.0864(18) 0.1099(18) 0.0845(19) 0.0062(15) -0.0086(16) 0.0010(15) Cl1 0.0346(9) 0.0414(8) 0.0253(9) -0.0006(7) 0.0023(8) 0.0002(7) Cl2 0.0444(10) 0.0433(8) 0.0231(10) -0.0012(7) -0.0009(9) 0.0036(8) O41 0.040(3) 0.030(2) 0.012(2) -0.0046(18) -0.004(2) 0.000(2) O42 0.021(2) 0.041(2) 0.035(3) -0.002(2) 0.000(2) 0.0095(19) O43 0.046(3) 0.031(2) 0.021(3) 0.0061(19) -0.006(2) -0.016(2) O44 0.044(3) 0.021(2) 0.036(3) 0.0087(19) 0.010(2) -0.0036(19) O45 0.046(3) 0.024(2) 0.041(3) -0.005(2) 0.008(2) 0.006(2) O46 0.020(2) 0.0232(19) 0.039(3) -0.0098(19) -0.007(2) 0.0005(16) O47 0.036(3) 0.032(2) 0.032(3) -0.007(2) -0.001(2) 0.004(2) O48 0.052(3) 0.035(2) 0.034(3) -0.002(2) 0.012(2) -0.012(2) O49 0.027(2) 0.032(2) 0.056(3) -0.007(2) 0.011(2) -0.0096(19) O50 0.040(2) 0.0173(18) 0.023(2) 0.0043(17) 0.011(2) 0.0071(18) O51 0.028(2) 0.029(2) 0.026(3) -0.0009(19) 0.008(2) 0.0073(18) O52 0.024(2) 0.031(2) 0.031(3) 0.0001(19) -0.001(2) 0.0021(18) O53 0.015(2) 0.028(2) 0.040(3) 0.0072(19) 0.006(2) 0.0012(17) O54 0.024(2) 0.0196(18) 0.030(3) -0.0032(18) 0.006(2) -0.0023(17) O55 0.019(2) 0.0275(19) 0.021(2) -0.0046(18) -0.0053(19) -0.0050(17) O56 0.031(2) 0.0205(18) 0.028(3) -0.0020(18) 0.009(2) -0.0052(17) O57 0.017(2) 0.0233(19) 0.023(2) 0.0040(17) 0.0064(18) -0.0001(16) O58 0.018(2) 0.0202(18) 0.039(3) -0.0015(19) 0.005(2) -0.0011(16) O59 0.032(2) 0.0235(19) 0.023(2) 0.0006(18) -0.002(2) -0.0030(18) O60 0.025(2) 0.0134(16) 0.026(2) 0.0079(17) -0.006(2) -0.0010(16) O61 0.033(2) 0.0133(17) 0.008(2) -0.0024(15) 0.0007(18) -0.0001(16) O62 0.017(2) 0.0265(19) 0.042(3) -0.0024(19) 0.003(2) 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0.0268(19) 0.0298(17) 0.0124(19) -0.0020(15) -0.0045(16) -0.0006(15) N16 0.019(2) 0.028(2) 0.018(3) -0.005(2) 0.003(2) 0.004(2) N17 0.021(2) 0.027(2) 0.013(3) -0.003(2) 0.004(2) -0.002(2) N18 0.021(3) 0.039(3) 0.017(3) 0.003(2) 0.000(2) 0.004(2) N19 0.022(3) 0.030(2) 0.023(3) 0.003(2) 0.007(2) 0.004(2) N20 0.025(3) 0.032(2) 0.019(3) -0.013(2) -0.003(2) -0.003(2) N21 0.031(3) 0.026(2) 0.013(3) -0.005(2) 0.006(2) 0.003(2) N22 0.024(3) 0.029(2) 0.026(3) -0.006(2) -0.006(3) 0.006(2) N23 0.022(3) 0.028(2) 0.021(3) 0.003(2) 0.007(2) 0.010(2) N24 0.037(3) 0.025(2) 0.019(3) 0.000(2) 0.015(3) 0.004(2) N25 0.021(3) 0.029(3) 0.035(4) -0.005(2) -0.008(3) -0.002(2) N26 0.020(3) 0.028(2) 0.026(3) 0.010(2) -0.010(2) -0.003(2) N27 0.029(3) 0.038(3) 0.012(3) 0.000(2) 0.002(2) 0.006(2) N28 0.043(3) 0.025(2) 0.019(3) -0.007(2) -0.002(3) 0.010(2) N29 0.019(3) 0.043(3) 0.026(3) 0.008(3) -0.006(2) -0.002(2) N30 0.032(3) 0.025(2) 0.018(3) 0.000(2) 0.002(3) -0.003(2) N31 0.034(3) 0.041(3) 0.022(3) -0.008(3) 0.002(3) 0.004(3) N32 0.043(3) 0.031(3) 0.006(3) -0.003(2) 0.003(2) -0.012(2) N33 0.029(3) 0.025(2) 0.038(4) 0.004(2) -0.009(3) -0.001(2) N34 0.041(3) 0.023(2) 0.019(3) 0.002(2) -0.006(3) 0.019(2) N35 0.038(3) 0.031(3) 0.024(3) -0.002(2) -0.007(3) -0.001(2) N36 0.033(3) 0.024(2) 0.032(3) 0.004(2) -0.011(3) 0.005(2) N37 0.023(3) 0.034(3) 0.023(3) 0.008(2) -0.007(2) -0.003(2) N38 0.020(3) 0.032(3) 0.031(3) -0.009(2) 0.001(3) -0.002(2) N39 0.019(3) 0.034(3) 0.029(3) 0.008(2) -0.001(3) -0.002(2) N40 0.020(2) 0.026(2) 0.025(3) 0.004(2) 0.003(2) 0.005(2) O1 0.016(2) 0.039(2) 0.022(2) -0.0103(19) -0.0006(19) 0.0074(18) O2 0.027(2) 0.0268(19) 0.015(2) -0.0069(18) 0.0038(19) -0.0001(18) O3 0.030(2) 0.025(2) 0.013(2) -0.0011(17) -0.004(2) 0.0060(18) O4 0.024(2) 0.0198(18) 0.021(2) -0.0051(17) -0.0024(19) 0.0020(17) O5 0.024(2) 0.030(2) 0.009(2) 0.0065(17) 0.0033(18) 0.0018(17) O6 0.039(3) 0.029(2) 0.025(3) 0.002(2) -0.005(2) 0.002(2) O7 0.040(3) 0.029(2) 0.021(2) 0.0039(19) -0.003(2) -0.002(2) O8 0.033(3) 0.032(2) 0.030(3) -0.002(2) -0.006(2) -0.0034(19) O9 0.035(3) 0.033(2) 0.039(3) -0.004(2) 0.003(2) 0.002(2) O10 0.040(3) 0.040(2) 0.030(3) -0.017(2) -0.002(2) 0.001(2) O11 0.017(2) 0.051(3) 0.043(3) 0.008(2) 0.003(2) 0.015(2) O12 0.032(2) 0.033(2) 0.030(3) 0.008(2) 0.011(2) 0.0160(19) O13 0.056(3) 0.0142(18) 0.026(3) 0.0031(18) 0.001(2) 0.0029(19) O14 0.041(3) 0.033(2) 0.028(3) -0.005(2) -0.002(2) -0.015(2) O15 0.035(3) 0.041(2) 0.032(3) 0.010(2) -0.018(2) -0.010(2) O16 0.031(2) 0.045(2) 0.029(3) -0.009(2) -0.016(2) 0.014(2) O17 0.048(3) 0.026(2) 0.026(3) 0.0059(19) 0.003(2) 0.017(2) O18 0.045(3) 0.0207(19) 0.031(3) -0.0012(19) 0.012(2) 0.0040(19) O19 0.033(2) 0.035(2) 0.035(3) -0.006(2) 0.006(2) -0.017(2) O21 0.020(2) 0.048(2) 0.030(3) 0.003(2) -0.001(2) -0.0183(19) O21' 0.032(2) 0.032(2) 0.018(2) 0.0022(19) -0.004(2) 0.0018(19) O22 0.017(2) 0.036(2) 0.019(2) -0.0076(19) 0.0014(19) 0.0067(18) O23 0.025(2) 0.038(2) 0.020(3) 0.003(2) -0.006(2) -0.0020(19) O24 0.039(2) 0.029(2) 0.010(2) -0.0041(18) -0.009(2) 0.0070(19) O25 0.025(2) 0.038(2) 0.019(3) 0.0017(19) 0.002(2) 0.0063(19) O26 0.036(3) 0.036(2) 0.021(3) -0.007(2) 0.001(2) 0.003(2) O27 0.034(2) 0.045(2) 0.024(3) -0.002(2) -0.007(2) 0.006(2) O28 0.027(2) 0.033(2) 0.027(3) 0.006(2) -0.001(2) 0.0019(19) O29 0.051(3) 0.034(2) 0.021(3) 0.006(2) -0.012(2) 0.009(2) O30 0.046(3) 0.032(2) 0.024(3) 0.001(2) -0.021(2) -0.001(2) O31 0.052(3) 0.026(2) 0.045(3) -0.002(2) 0.003(3) -0.016(2) O32 0.062(3) 0.023(2) 0.058(4) -0.015(2) 0.003(3) 0.006(2) O33 0.039(3) 0.040(2) 0.031(3) -0.004(2) 0.007(2) 0.020(2) O34 0.026(2) 0.058(3) 0.028(3) -0.012(2) -0.001(2) 0.005(2) O35 0.030(3) 0.056(3) 0.031(3) 0.005(2) -0.003(2) -0.004(2) O36 0.048(3) 0.041(2) 0.044(3) 0.012(2) -0.008(3) -0.013(2) O37 0.068(3) 0.017(2) 0.057(4) -0.006(2) -0.014(3) 0.015(2) O38 0.046(3) 0.039(2) 0.037(3) -0.013(2) -0.014(2) 0.024(2) O39 0.0089(19) 0.050(2) 0.026(3) -0.005(2) 0.0070(19) 0.0049(18) O40 0.025(2) 0.054(3) 0.014(2) 0.000(2) 0.003(2) -0.014(2) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O14W K1 3.159(11) 4_554 ? O16W K2 3.30(2) 4_545 ? O1W Ce1 2.542(5) . ? O2W Ce1 2.645(5) . ? O3W Ce1 2.569(5) . ? O4W K1 2.822(9) 4_554 ? O5W Ce2 2.519(5) . ? O6W Ce2 2.639(5) . ? O7W Ce2 2.553(5) . ? O8W K2 2.947(8) . ? Ce1 O2 2.490(4) . ? Ce1 O5 2.509(4) . ? Ce1 O3 2.534(4) . ? Ce1 O4 2.553(4) . ? Ce1 O1 2.558(4) . ? Ce1 Cl1 2.8197(19) . ? Ce2 O24 2.512(4) . ? Ce2 O22 2.529(4) . ? Ce2 O25 2.532(4) . ? Ce2 O21' 2.537(4) . ? Ce2 O23 2.553(4) . ? Ce2 Cl2 2.8151(19) . ? K1 O8 2.726(6) . ? K1 O10 2.780(6) . ? K1 O6 2.785(6) . ? K1 O4W 2.822(9) 4 ? K1 O9 2.889(5) . ? K1 O7 2.911(5) . ? K1 O14W 3.159(11) 4 ? K2 O30 2.726(6) . ? K2 O27 2.734(5) . ? K2 O28 2.808(5) . ? K2 O29 2.872(5) . ? K2 O26 2.934(5) . ? K2 O16W 3.30(2) 4_564 ? O41 Mo5 1.701(4) . ? O42 Mo12 1.688(4) . ? O43 Mo21 1.665(4) . ? O44 Mo13 1.703(5) . ? O45 Mo16 1.687(4) . ? O46 Mo14 1.638(4) . ? O47 Mo9 1.700(4) . ? O48 Mo7 1.684(5) . ? O49 Mo10 1.665(4) . ? O50 Mo25 1.691(4) . ? O51 Mo15 1.682(4) . ? O52 Mo24 1.683(5) . ? O53 Mo24 1.848(4) . ? O53 Mo14 2.025(5) . ? O54 Mo16 1.854(4) . ? O54 Mo13 2.001(4) . ? O55 Mo13 1.845(4) . ? O55 Mo21 2.010(4) . ? O56 Mo21 1.848(4) . ? O56 Mo5 1.970(4) . ? O57 Mo9 1.838(4) . ? O57 Mo16 1.978(4) . ? O58 Mo16 1.784(4) . ? O58 Mo14 2.018(4) . ? O59 Mo24 1.832(4) . ? O59 Mo13 1.993(4) . ? O60 Mo13 1.832(3) . ? O60 Mo15 1.988(3) . ? O61 Mo15 1.869(4) . ? O61 Mo25 2.023(4) . ? O62 Mo14 1.857(4) . ? O62 Mo10 1.976(4) . ? O63 Mo10 1.862(4) . ? O63 Mo24 2.001(4) . ? O64 Mo7 1.862(4) . ? O64 Mo9 1.998(4) . ? O65 Mo25 1.830(4) . ? O65 Mo7 1.981(4) . ? O66 Mo5 1.847(4) . ? O66 Mo12 2.014(4) . ? O67 Mo12 1.828(4) . ? O67 Mo21 2.011(4) . ? O68 Mo21 1.847(4) . ? O68 Mo16 2.004(4) . ? O69 Mo25 1.853(4) . ? O69 Mo12 1.979(4) . ? O70 Mo5 1.853(4) . ? O70 Mo7 2.020(4) . ? O71 Mo7 1.771(4) . ? O71 Mo10 2.030(4) . ? O72 Mo10 1.835(4) . ? O72 Mo25 1.963(4) . ? O73 Mo9 1.886(4) . ? O73 Mo5 1.989(4) . ? O74 Mo12 1.849(4) . ? O74 Mo15 2.028(4) . ? O75 Mo14 1.837(4) . ? O75 Mo9 1.975(4) . ? O76 Mo15 1.797(4) . ? O76 Mo24 2.019(4) . ? O77 P1 1.544(4) . ? O77 Mo21 2.422(4) . ? O77 Mo16 2.428(3) . ? O77 Mo13 2.429(4) . ? O78 P1 1.540(4) . ? O78 Mo5 2.420(4) . ? O78 Mo7 2.434(4) . ? O78 Mo9 2.446(4) . ? O79 P1 1.528(4) . ? O79 Mo25 2.421(3) . ? O79 Mo12 2.429(4) . ? O79 Mo15 2.448(4) . ? O80 P1 1.532(4) . ? O80 Mo24 2.418(4) . ? O80 Mo10 2.439(3) . ? O80 Mo14 2.461(4) . ? O81 Mo20 1.677(4) . ? O82 Mo8 1.686(4) . ? O83 Mo26 1.643(5) . ? O84 Mo19 1.681(4) . ? O85 Mo17 1.645(4) . ? O86 Mo6 1.669(4) . ? O87 Mo3 1.667(5) . ? O88 Mo11 1.664(5) . ? O89 Mo4 1.652(5) . ? O90 Mo18 1.672(4) . ? O91 Mo11 1.850(4) . ? O91 Mo20 2.009(4) . ? O92 Mo18 1.881(5) . ? O92 Mo11 1.977(4) . ? O93 Mo3 1.837(4) . ? O93 Mo11 1.993(4) . ? O94 Mo18 1.829(4) . ? O94 Mo6 1.977(4) . ? O95 Mo17 1.881(5) . ? O95 Mo3 2.014(4) . ? O96 Mo6 1.847(4) . ? O96 Mo17 1.994(4) . ? O97 Mo22 1.825(5) . ? O97 Mo17 1.981(5) . ? O98 Mo17 1.862(4) . ? O98 Mo19 1.944(4) . ? O99 Mo20 1.839(4) . ? O99 Mo18 2.026(4) . ? O100 Mo23 1.792(4) . ? O100 Mo18 2.012(5) . ? O101 Mo20 1.842(4) . ? O101 Mo26 1.980(4) . ? O102 Mo8 1.833(3) . ? O102 Mo20 1.994(4) . ? O103 Mo11 1.834(4) . ? O103 Mo4 1.990(4) . ? O104 Mo19 1.849(4) . ? O104 Mo8 1.985(4) . ? O105 Mo26 1.856(4) . ? O105 Mo22 1.997(5) . ? O106 Mo22 1.890(4) . ? O106 Mo23 1.997(4) . ? O107 Mo23 1.859(4) . ? O107 Mo26 1.988(4) . ? O108 Mo26 1.869(4) . ? O108 Mo8 1.980(4) . ? O109 Mo3 1.863(4) . ? O109 Mo6 2.025(4) . ? O110 Mo6 1.829(4) . ? O110 Mo23 1.985(4) . ? O111 Mo19 1.847(4) . ? O111 Mo22 1.965(4) . ? O112 Mo4 1.874(4) . ? O112 Mo19 1.995(5) . ? O113 Mo4 1.840(4) . ? O113 Mo3 1.983(4) . ? O114 Mo8 1.843(4) . ? O114 Mo4 2.018(4) . ? O115 Mo22 1.690(5) . ? O116 Mo23 1.667(4) . ? O117 P2 1.519(4) . ? O117 Mo6 2.422(4) . ? O117 Mo17 2.427(4) . ? O117 Mo3 2.484(5) . ? O118 P2 1.521(4) . ? O118 Mo11 2.430(4) . ? O118 Mo20 2.443(4) . ? O118 Mo18 2.450(3) . ? O119 P2 1.518(5) . ? O119 Mo22 2.443(4) . ? O119 Mo26 2.445(5) . ? O119 Mo23 2.467(4) . ? O120 P2 1.531(4) . ? O120 Mo8 2.415(4) . ? O120 Mo19 2.423(3) . ? O120 Mo4 2.461(4) . ? C1 O1 1.255(7) . ? C1 N1 1.334(8) . ? C1 N2 1.361(7) . ? C2 N3 1.380(9) . ? C2 O11 1.395(7) . ? C2 N1 1.484(8) . ? C2 C3 1.609(9) . ? C3 O12 1.398(7) . ? C3 N2 1.435(8) . ? C3 N4 1.433(9) . ? C4 O6 1.270(8) . ? C4 N4 1.351(8) . ? C4 N3 1.400(8) . ? C5 N2 1.410(8) . ? C5 N5 1.472(8) . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C6 N4 1.436(8) . ? C6 N7 1.465(8) . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C7 O2 1.263(7) . ? C7 N6 1.337(8) . ? 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C51 N34 C53 125.7(5) . . ? C52 N35 C48 123.9(5) . . ? C52 N35 C50 110.9(5) . . ? C48 N35 C50 125.0(5) . . ? C52 N36 C51 111.9(5) . . ? C52 N36 C54 123.7(5) . . ? C51 N36 C54 124.4(5) . . ? C55 N37 C53 127.6(6) . . ? C55 N37 C56 109.3(5) . . ? C53 N37 C56 122.5(5) . . ? C55 N38 C57 111.6(5) . . ? C55 N38 C59 125.0(5) . . ? C57 N38 C59 122.9(5) . . ? C58 N39 C56 111.6(5) . . ? C58 N39 C54 121.4(5) . . ? C56 N39 C54 124.8(5) . . ? C58 N40 C57 114.2(5) . . ? C58 N40 C60 120.5(5) . . ? C57 N40 C60 124.6(5) . . ? C1 O1 Ce1 133.6(4) . . ? C7 O2 Ce1 134.0(4) . . ? C13 O3 Ce1 129.3(4) . . ? C19 O4 Ce1 135.1(4) . . ? C25 O5 Ce1 135.3(4) . . ? C4 O6 K1 130.0(4) . . ? C10 O7 K1 128.4(4) . . ? C16 O8 K1 131.4(4) . . ? C22 O9 K1 125.9(4) . . ? C28 O10 K1 126.4(4) . . ? C2 O11 H11 109.5 . . ? C3 O12 H12 109.5 . . ? C8 O13 H13 109.5 . . ? C9 O14 H14 109.5 . . ? C14 O15 H15 109.5 . . ? C15 O16 H16 109.5 . . ? C20 O17 H17 109.5 . . ? C21 O18 H18 109.5 . . ? C26 O19 H19 109.5 . . ? C27 O21 H21 109.5 . . ? C31 O21' Ce2 134.5(4) . . ? C37 O22 Ce2 136.2(4) . . ? C43 O23 Ce2 134.9(4) . . ? C49 O24 Ce2 136.2(4) . . ? C55 O25 Ce2 131.8(4) . . ? C34 O26 K2 130.7(4) . . ? C40 O27 K2 132.0(4) . . ? C46 O28 K2 125.3(4) . . ? C52 O29 K2 128.6(4) . . ? C58 O30 K2 136.5(5) . . ? C32 O31 H31 109.5 . . ? C33 O32 H32 109.5 . . ? C38 O33 H33 109.5 . . ? C39 O34 H34 109.5 . . ? C44 O35 H35 109.5 . . ? C45 O36 H36 109.5 . . ? C50 O37 H37 109.5 . . ? C51 O38 H38 109.5 . . ? C56 O39 H39 109.5 . . ? C57 O40 H40 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.10 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _refine_diff_density_max 1.911 _refine_diff_density_min -1.502 _refine_diff_density_rms 0.170 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.048 -0.002 0.171 196 96 ' ' 2 0.452 -0.002 0.671 196 97 ' ' 3 0.548 0.002 0.171 196 96 ' ' 4 0.952 0.002 0.671 196 97 ' ' 5 0.686 0.036 0.350 8 6 ' ' 6 0.814 0.036 0.850 8 6 ' ' 7 0.201 0.485 0.600 190 92 ' ' 8 0.299 0.485 0.100 190 92 ' ' 9 0.701 0.514 0.600 190 92 ' ' 10 0.799 0.514 0.100 190 92 ' ' 11 0.062 0.471 0.440 21 17 ' ' 12 0.438 0.471 0.940 21 17 ' ' 13 0.562 0.529 0.440 21 17 ' ' 14 0.938 0.529 0.940 21 17 ' ' 15 0.186 0.964 0.350 8 6 ' ' 16 0.314 0.964 0.850 8 6 ' ' _platon_squeeze_details ; ; _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 964174' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_p3 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C30 H36 Cl N20 O23 Pr, P Mo12 O40, H3 O, 15(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C30 H69 Cl Mo12 N20 O79 P Pr' _chemical_formula_weight 3332.66 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pr Pr -0.2180 2.8214 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P c a 21' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2c -2ac' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y, z' '-x+1/2, y, z+1/2' _cell_length_a 46.551(5) _cell_length_b 15.6964(17) _cell_length_c 22.913(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 16742(3) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 223(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.31 _exptl_crystal_size_mid 0.26 _exptl_crystal_size_min 0.24 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.644 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 12928 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.501 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5111 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5852 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker, 2008)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 223(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex2 CCD Detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 113606 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0966 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1030 _diffrn_reflns_limit_h_min -55 _diffrn_reflns_limit_h_max 48 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 0.87 _diffrn_reflns_theta_max 25.10 _reflns_number_total 29635 _reflns_number_gt 20924 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0551P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_number_reflns 29635 _refine_ls_number_parameters 2167 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0835 _refine_ls_R_factor_gt 0.0564 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1357 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1245 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.015 _refine_ls_restrained_S_all 1.015 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O7W O 0.20125(14) 0.4959(3) -0.0015(3) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . O8W O 0.54722(14) -0.0209(3) 1.0359(2) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O9W O 0.29780(14) -0.0105(3) 0.2208(3) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . O10W O 0.4489(2) 0.5158(8) 0.8246(6) 0.196(6) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.41082(13) 0.0120(3) 0.6289(3) 0.0519(8) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.46987(13) 0.0829(5) 0.6539(3) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.46550(12) -0.0853(4) 0.6546(2) 0.0519(8) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.33938(13) 0.5190(3) 0.4082(3) 0.0519(8) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.28834(12) 0.6092(4) 0.3842(2) 0.0519(8) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.28286(13) 0.4440(5) 0.3885(3) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . Pr1 Pr 0.435207(9) 0.01024(2) 0.725649(18) 0.02711(11) Uani 1 1 d . . . Pr2 Pr 0.316089(9) 0.51971(2) 0.310671(18) 0.02520(11) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl 0.42419(5) 0.00881(12) 0.84475(10) 0.0459(7) Uani 1 1 d . . . Cl2 Cl 0.32655(4) 0.51444(12) 0.19040(9) 0.0355(6) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.34030(10) 0.3625(3) 0.5805(2) 0.0440(17) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.41094(9) 0.5166(2) 0.5932(2) 0.0255(14) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.35707(11) 0.5316(3) 0.5712(3) 0.0418(17) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.51249(11) 0.4904(2) 0.5728(2) 0.0300(14) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.35087(10) 0.0220(3) 0.6222(2) 0.0308(15) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.39458(10) -0.0123(3) 0.4620(2) 0.0322(15) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.40105(12) 0.5012(3) 0.4155(2) 0.0325(16) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.44849(11) 0.4071(3) 0.4079(2) 0.0351(15) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.25496(10) -0.0504(3) 0.5585(2) 0.0275(14) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.24988(10) 0.1547(2) 0.39161(19) 0.0232(13) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.45171(11) 0.5782(3) 0.4026(2) 0.0397(16) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.27012(10) 0.0060(2) 0.3440(2) 0.0214(13) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.38306(10) 0.4130(3) 0.5040(2) 0.0337(15) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.47791(12) 0.5117(3) 0.6933(2) 0.0385(17) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.47756(11) 0.3607(3) 0.7573(2) 0.0414(16) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.31694(10) -0.0840(3) 0.3385(2) 0.0326(15) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.37103(9) -0.0940(3) 0.3716(2) 0.0250(13) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.33807(9) -0.1821(3) 0.4528(2) 0.0285(14) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.30260(10) 0.1141(3) 0.6288(2) 0.0308(14) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.24297(9) -0.1133(3) 0.40239(19) 0.0249(13) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.54368(10) 0.6351(3) 0.5444(2) 0.0356(15) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.41207(10) 0.7040(3) 0.5819(2) 0.0310(14) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.37353(10) 0.4472(3) 0.6640(2) 0.0313(15) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.40003(10) 0.3363(3) 0.5969(2) 0.0326(15) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.26141(9) -0.1891(3) 0.4983(2) 0.0265(14) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.35979(12) -0.0094(3) 0.2658(3) 0.0444(18) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.37829(10) 0.6147(3) 0.6610(2) 0.0353(15) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.38896(12) 0.6182(3) 0.4987(2) 0.0445(17) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.34931(10) 0.1839(3) 0.4347(2) 0.0269(14) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.43169(10) 0.6035(3) 0.6978(2) 0.0343(15) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.29991(10) -0.0531(3) 0.6341(2) 0.0298(14) Uani 1 1 d . . . O72 O 0.36217(10) -0.0965(3) 0.5375(2) 0.0287(14) Uani 1 1 d . . . O73 O 0.49082(10) 0.4071(3) 0.4851(2) 0.0325(15) Uani 1 1 d . . . O74 O 0.43981(10) 0.6839(2) 0.4853(2) 0.0314(14) Uani 1 1 d . . . O75 O 0.35238(11) 0.7085(3) 0.5746(3) 0.0527(18) Uani 1 1 d . . . O76 O 0.37604(10) 0.0735(3) 0.3674(2) 0.0321(7) Uani 1 1 d . . . O77 O 0.31948(10) 0.0796(3) 0.3304(2) 0.0309(15) Uani 1 1 d . . . O78 O 0.30187(11) -0.3147(3) 0.4945(2) 0.0427(16) Uani 1 1 d . . . O79 O 0.49964(12) 0.4860(3) 0.3764(3) 0.0511(19) Uani 1 1 d . . . O80 O 0.32420(12) 0.3391(3) 0.4522(3) 0.0528(19) Uani 1 1 d . . . O81 O 0.45956(10) 0.7309(3) 0.6409(2) 0.0332(15) Uani 1 1 d . . . O82 O 0.36710(9) 0.1095(3) 0.5304(2) 0.0297(15) Uani 1 1 d . . . O83 O 0.21737(11) 0.1991(3) 0.4905(2) 0.0464(17) Uani 1 1 d . . . O84 O 0.35485(10) 0.1999(3) 0.6336(2) 0.0378(16) Uani 1 1 d . . . O85 O 0.42650(11) 0.1815(3) 0.5797(3) 0.0505(18) Uani 1 1 d . . . O86 O 0.35044(14) -0.1510(3) 0.6479(2) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . O87 O 0.39820(10) -0.1872(3) 0.4592(2) 0.0399(16) Uani 1 1 d . . . O88 O 0.26962(12) 0.1561(3) 0.2787(2) 0.0415(17) Uani 1 1 d . . . O89 O 0.20732(10) -0.1131(3) 0.4983(2) 0.0401(16) Uani 1 1 d . . . O90 O 0.48932(10) 0.7126(3) 0.5418(2) 0.0335(15) Uani 1 1 d . . . O91 O 0.31234(10) -0.1631(3) 0.5528(2) 0.0302(14) Uani 1 1 d . . . O92 O 0.50629(10) 0.6348(3) 0.6366(2) 0.0345(15) Uani 1 1 d . . . O93 O 0.48076(11) 0.6735(3) 0.7458(2) 0.0433(17) Uani 1 1 d . . . O94 O 0.25987(10) 0.1126(3) 0.5527(2) 0.0312(14) Uani 1 1 d . . . O95 O 0.43897(10) 0.5026(2) 0.5018(2) 0.0257(14) Uani 1 1 d . . . O96 O 0.29086(9) -0.0646(2) 0.45406(18) 0.0187(12) Uani 1 1 d . . . O97 O 0.45529(9) 0.4258(2) 0.5908(2) 0.0205(12) Uani 1 1 d . . . O98 O 0.31270(10) 0.0195(2) 0.5376(2) 0.0263(15) Uani 1 1 d . . . O99 O 0.29497(9) 0.0939(2) 0.4467(2) 0.0211(12) Uani 1 1 d . . . O100 O 0.33839(11) 0.0030(3) 0.4396(2) 0.0321(7) Uani 1 1 d . . . O101 O 0.45955(9) 0.5848(2) 0.5855(2) 0.0205(12) Uani 1 1 d . . . O102 O 0.26674(11) -0.1584(3) 0.2923(2) 0.0381(16) Uani 1 1 d . . . O103 O 0.42885(10) 0.4386(3) 0.7048(2) 0.0266(14) Uani 1 1 d . . . O104 O 0.44896(10) 0.2956(3) 0.6603(2) 0.0359(15) Uani 1 1 d . . . O105 O 0.47623(10) 0.2785(3) 0.5590(2) 0.0335(15) Uani 1 1 d . . . O106 O 0.27481(10) 0.2433(3) 0.4763(2) 0.0362(15) Uani 1 1 d . . . O107 O 0.42898(10) 0.3201(3) 0.5018(2) 0.0340(15) Uani 1 1 d . . . O108 O 0.49978(10) 0.3657(2) 0.6456(2) 0.0240(13) Uani 1 1 d . . . O109 O 0.32147(10) 0.2018(3) 0.5308(2) 0.0311(15) Uani 1 1 d . . . O110 O 0.23761(9) 0.0312(3) 0.4671(2) 0.0240(13) Uani 1 1 d . . . O111 O 0.49570(11) 0.5714(3) 0.4809(2) 0.0359(15) Uani 1 1 d . . . O112 O 0.53275(10) 0.3229(3) 0.5486(2) 0.0389(16) Uani 1 1 d . . . O113 O 0.38834(11) 0.5278(3) 0.7680(2) 0.0382(16) Uani 1 1 d . . . O114 O 0.25143(12) 0.0361(3) 0.6649(2) 0.0411(17) Uani 1 1 d . . . O115 O 0.29983(11) 0.2227(3) 0.3746(2) 0.0316(15) Uani 1 1 d . . . O116 O 0.28966(11) -0.2113(3) 0.3982(2) 0.0322(15) Uani 1 1 d . . . O117 O 0.40988(10) 0.1558(3) 0.4519(2) 0.0372(15) Uani 1 1 d . . . O118 O 0.39869(12) 0.3219(3) 0.3995(3) 0.0496(18) Uani 1 1 d . . . O119 O 0.40362(12) 0.6734(3) 0.3854(2) 0.0498(18) Uani 1 1 d . . . O120 O 0.44836(11) 0.8360(3) 0.5442(2) 0.0434(17) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.44118(4) 0.50797(10) 0.56667(9) 0.0217(5) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.30944(4) 0.01262(10) 0.46906(9) 0.0194(5) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.400639(16) 0.51936(4) 0.69859(3) 0.0360(2) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.274255(15) 0.02583(4) 0.60647(3) 0.02939(19) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.337617(14) 0.13308(4) 0.58812(3) 0.02994(18) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.468852(16) 0.39857(4) 0.69110(3) 0.0358(2) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.509806(14) 0.60463(4) 0.55927(3) 0.02939(18) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.240475(14) -0.08362(4) 0.47978(3) 0.02935(18) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.337318(15) -0.08579(4) 0.59688(3) 0.03309(19) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.379767(14) 0.09845(4) 0.45359(3) 0.03066(19) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.249387(14) 0.15126(4) 0.47891(3) 0.03030(18) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.469639(16) 0.63439(4) 0.68292(3) 0.0349(2) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.370545(14) 0.42161(4) 0.57945(3) 0.0339(2) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.378874(14) 0.63751(4) 0.58123(3) 0.0363(2) Uani 1 1 d . . . Mo13 Mo 0.315303(14) 0.23595(4) 0.44998(3) 0.03221(19) Uani 1 1 d . . . Mo14 Mo 0.371172(14) -0.11753(4) 0.45288(3) 0.03118(19) Uani 1 1 d . . . Mo15 Mo 0.279777(14) -0.11554(4) 0.35522(3) 0.02757(18) Uani 1 1 d . . . Mo16 Mo 0.434901(14) 0.28404(4) 0.58417(3) 0.0362(2) Uani 1 1 d . . . Mo17 Mo 0.280017(15) 0.12023(4) 0.34561(3) 0.03037(19) Uani 1 1 d . . . Mo18 Mo 0.501403(14) 0.36915(4) 0.55897(3) 0.0325(2) Uani 1 1 d . . . Mo19 Mo 0.348747(15) 0.00018(4) 0.33606(3) 0.02849(19) Uani 1 1 d . . . Mo20 Mo 0.450387(15) 0.73134(4) 0.55528(3) 0.03262(19) Uani 1 1 d . . . Mo21 Mo 0.299793(15) -0.21043(4) 0.48350(3) 0.02982(18) Uani 1 1 d . . . Mo22 Mo 0.413817(15) 0.38932(4) 0.44616(3) 0.0349(2) Uani 1 1 d . . . Mo23 Mo 0.414915(17) 0.60809(4) 0.43893(3) 0.0403(2) Uani 1 1 d . . . Mo24 Mo 0.477669(17) 0.49560(4) 0.43054(3) 0.0369(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.37177(15) -0.0927(4) 0.7685(3) 0.0266(7) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.35137(16) -0.1789(4) 0.8420(3) 0.0312(8) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.33549(15) -0.0937(5) 0.8346(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.35367(16) -0.1018(4) 0.9291(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.33894(15) 0.0291(4) 0.7603(3) 0.0266(7) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3180 0.0323 0.7633 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.3439 0.0300 0.7187 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.32535(18) 0.0276(5) 0.9078(4) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.3222 0.0264 0.9501 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.3065 0.0321 0.8889 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.37771(15) 0.1399(4) 0.7729(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.34010(15) 0.1492(4) 0.8400(3) 0.0266(7) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.36137(17) 0.2272(5) 0.8478(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.35868(15) 0.1471(4) 0.9329(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.40566(16) 0.2681(4) 0.7881(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.3991 0.3263 0.7960 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.4095 0.2634 0.7461 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.39065(15) 0.2757(4) 0.9364(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.3872 0.3345 0.9240 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.3869 0.2720 0.9784 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.45214(15) 0.1970(4) 0.8010(3) 0.0266(7) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.43914(17) 0.2862(4) 0.8792(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.46847(18) 0.2445(4) 0.8941(4) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.43717(16) 0.2079(4) 0.9646(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.50169(17) 0.1501(5) 0.8289(3) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.5059 0.1545 0.7871 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.5166 0.1820 0.8498 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.48616(16) 0.1466(4) 0.9763(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.5045 0.1770 0.9741 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.4810 0.1416 1.0176 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.49600(15) -0.0063(4) 0.8178(3) 0.0266(7) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.51051(15) 0.0400(4) 0.9072(3) 0.0266(7) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.50889(15) -0.0613(4) 0.9063(3) 0.0266(7) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.47782(15) -0.0059(4) 0.9775(3) 0.0266(7) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.49296(16) -0.1636(4) 0.8215(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.4957 -0.1621 0.7791 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.5065 -0.2053 0.8374 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.47925(14) -0.1623(4) 0.9723(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.4740 -0.1575 1.0135 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 0.4959 -0.2005 0.9699 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.44381(15) -0.1850(4) 0.7967(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.45684(15) -0.2464(4) 0.8849(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.42515(16) -0.2733(4) 0.8710(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.42691(15) -0.1970(4) 0.9603(3) 0.0266(7) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.39382(15) -0.2363(4) 0.7805(3) 0.0312(8) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.3848 -0.2922 0.7859 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.3983 -0.2297 0.7390 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.37896(16) -0.2436(4) 0.9259(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.3729 -0.2988 0.9102 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.3749 -0.2435 0.9678 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.25680(16) 0.5154(4) 0.2251(4) 0.0312(8) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.24049(17) 0.5618(4) 0.1302(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.24140(16) 0.4595(4) 0.1329(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.27371(17) 0.5083(4) 0.0554(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.25419(15) 0.3556(4) 0.2150(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.2512 0.3583 0.2573 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.2395 0.3179 0.1984 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.26740(14) 0.3495(4) 0.0703(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.2500 0.3170 0.0797 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H36B H 0.2703 0.3469 0.0280 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.30383(15) 0.3252(4) 0.2409(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.28895(17) 0.2669(4) 0.1535(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.31917(16) 0.2353(4) 0.1693(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.31943(15) 0.3082(4) 0.0789(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.35267(14) 0.2655(4) 0.2557(3) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.3488 0.2723 0.2975 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.3604 0.2081 0.2497 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.36713(15) 0.2527(4) 0.1105(3) 0.0312(8) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.3723 0.1977 0.1278 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.3711 0.2493 0.0685 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.37684(16) 0.4010(4) 0.2660(3) 0.0312(8) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.39538(17) 0.3155(4) 0.1956(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . C45 C 0.41466(15) 0.3976(4) 0.1999(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.39411(16) 0.3901(4) 0.1080(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C47 C 0.40963(17) 0.5233(4) 0.2714(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.4037 0.5248 0.3125 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H47B H 0.4307 0.5255 0.2708 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.42380(17) 0.5159(4) 0.1253(4) 0.0312(8) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.4260 0.5150 0.0827 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.4431 0.5180 0.1425 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.37592(16) 0.6380(4) 0.2631(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . C50 C 0.41246(16) 0.6409(5) 0.1938(4) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . C51 C 0.39364(17) 0.7227(5) 0.1873(4) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.39310(15) 0.6402(4) 0.0985(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . C53 C 0.34919(18) 0.7710(4) 0.2450(3) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.3571 0.8276 0.2367 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 0.3453 0.7682 0.2870 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.36399(15) 0.7747(4) 0.1004(3) 0.0312(8) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.3681 0.7786 0.0586 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 0.3671 0.8313 0.1174 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.30277(18) 0.7114(4) 0.2313(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.31692(15) 0.7938(4) 0.1558(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . C57 C 0.28534(16) 0.7589(4) 0.1431(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . C58 C 0.31667(16) 0.7145(4) 0.0689(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . C59 C 0.25292(17) 0.6711(4) 0.2094(3) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H59A H 0.2376 0.7072 0.1936 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H59B H 0.2511 0.6711 0.2521 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.26559(15) 0.6674(4) 0.0635(3) 0.0312(8) Uani 1 1 d . . . H60A H 0.2476 0.6987 0.0692 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H60B H 0.2689 0.6630 0.0214 0.037 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.37424(12) -0.1715(3) 0.7977(3) 0.0280(6) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.34877(13) -0.0527(4) 0.7859(3) 0.0307(18) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.36258(13) -0.1775(4) 0.8985(3) 0.0324(18) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.33863(14) -0.0509(4) 0.8903(3) 0.0359(19) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.35159(14) 0.1057(3) 0.7888(3) 0.0354(19) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.38314(12) 0.2084(3) 0.8041(3) 0.0270(17) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.34248(12) 0.1036(3) 0.8930(3) 0.0280(6) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.37056(13) 0.2165(3) 0.9041(3) 0.0320(18) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.43237(13) 0.2522(4) 0.8204(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.47275(12) 0.1916(3) 0.8407(3) 0.0280(6) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.42108(14) 0.2528(4) 0.9248(3) 0.0358(19) Uani 1 1 d . . . N12 N 0.46374(13) 0.1990(3) 0.9462(3) 0.0316(18) Uani 1 1 d . . . N13 N 0.50358(13) 0.0613(4) 0.8458(2) 0.0333(18) Uani 1 1 d . . . N14 N 0.50021(13) -0.0765(3) 0.8461(2) 0.0312(18) Uani 1 1 d . . . N15 N 0.49009(12) 0.0608(3) 0.9523(3) 0.0280(6) Uani 1 1 d . . . N16 N 0.48807(12) -0.0779(4) 0.9515(3) 0.0314(17) Uani 1 1 d . . . N17 N 0.46480(12) -0.1915(4) 0.8334(3) 0.0298(18) Uani 1 1 d . . . N18 N 0.41932(11) -0.2326(3) 0.8130(3) 0.0287(17) Uani 1 1 d . . . N19 N 0.45451(12) -0.2031(3) 0.9399(3) 0.0288(17) Uani 1 1 d . . . N20 N 0.40959(13) -0.2338(3) 0.9171(2) 0.0291(17) Uani 1 1 d . . . N21 N 0.24920(13) 0.5844(3) 0.1879(3) 0.0280(6) Uani 1 1 d . . . N22 N 0.25091(13) 0.4405(3) 0.1903(3) 0.0280(6) Uani 1 1 d . . . N23 N 0.26228(12) 0.5825(3) 0.0872(3) 0.0280(6) Uani 1 1 d . . . N24 N 0.26327(12) 0.4390(3) 0.0880(3) 0.0283(17) Uani 1 1 d . . . N25 N 0.28201(12) 0.3210(3) 0.2034(2) 0.0228(16) Uani 1 1 d . . . N26 N 0.32493(13) 0.2734(3) 0.2230(3) 0.0264(17) Uani 1 1 d . . . N27 N 0.29161(13) 0.3114(3) 0.0990(3) 0.0278(18) Uani 1 1 d . . . N28 N 0.33663(13) 0.2665(3) 0.1186(3) 0.0287(18) Uani 1 1 d . . . N29 N 0.37385(13) 0.3264(3) 0.2385(2) 0.0281(17) Uani 1 1 d . . . N30 N 0.40088(13) 0.4418(4) 0.2474(3) 0.0300(18) Uani 1 1 d . . . N31 N 0.38502(13) 0.3169(3) 0.1352(3) 0.0329(19) Uani 1 1 d . . . N32 N 0.40998(13) 0.4390(3) 0.1434(2) 0.0256(17) Uani 1 1 d . . . N33 N 0.39952(12) 0.5960(3) 0.2451(2) 0.0268(17) Uani 1 1 d . . . N34 N 0.37015(13) 0.7095(3) 0.2312(3) 0.0312(18) Uani 1 1 d . . . N35 N 0.40817(14) 0.5924(3) 0.1418(3) 0.0335(19) Uani 1 1 d . . . N36 N 0.38401(13) 0.7159(3) 0.1265(2) 0.0274(17) Uani 1 1 d . . . N37 N 0.32220(12) 0.7625(3) 0.2140(3) 0.0239(16) Uani 1 1 d . . . N38 N 0.28023(13) 0.7061(3) 0.1935(3) 0.0286(17) Uani 1 1 d . . . N39 N 0.33417(12) 0.7519(3) 0.1080(3) 0.0297(18) Uani 1 1 d . . . N40 N 0.28882(13) 0.7163(3) 0.0893(3) 0.0286(17) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.38816(10) -0.0712(3) 0.7305(2) 0.0292(10) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.39236(10) 0.1108(3) 0.7307(2) 0.0293(14) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.45060(10) 0.1558(3) 0.75490(19) 0.0259(13) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.48543(11) -0.0026(3) 0.7653(2) 0.0358(16) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.44426(10) -0.1428(3) 0.7505(2) 0.0287(14) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.35937(10) -0.0848(3) 0.9807(2) 0.0349(15) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.36168(11) 0.1267(3) 0.9843(2) 0.0392(15) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.42736(11) 0.1755(3) 1.0119(2) 0.0413(17) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.46128(10) -0.0046(3) 1.0157(2) 0.0292(10) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.42013(10) -0.1655(3) 1.0063(2) 0.0319(15) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.33515(12) -0.2512(3) 0.8306(2) 0.0464(17) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.3282 -0.2478 0.7973 0.070 Uiso 1 1 calc R . . O12 O 0.30606(10) -0.0995(3) 0.8247(2) 0.0389(16) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.2983 -0.1236 0.8528 0.058 Uiso 1 1 calc R . . O13 O 0.31187(11) 0.1680(3) 0.8298(2) 0.0424(17) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.3056 0.1980 0.8568 0.064 Uiso 1 1 calc R . . O14 O 0.34956(12) 0.3069(3) 0.8380(2) 0.0467(18) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.3445 0.3108 0.8034 0.070 Uiso 1 1 calc R . . O15 O 0.43783(12) 0.3724(3) 0.8782(3) 0.0521(19) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.4480 0.3907 0.8513 0.078 Uiso 1 1 calc R . . O16 O 0.49158(12) 0.3017(3) 0.8960(2) 0.0501(18) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.4929 0.3270 0.8643 0.075 Uiso 1 1 calc R . . O17 O 0.53705(10) 0.0715(3) 0.9231(2) 0.0380(16) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.5416 0.0521 0.9555 0.057 Uiso 1 1 calc R . . O18 O 0.53371(11) -0.1060(3) 0.9194(2) 0.0358(15) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.5404 -0.0886 0.9508 0.054 Uiso 1 1 calc R . . O19 O 0.47769(12) -0.3130(3) 0.8868(3) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.4730 -0.3483 0.9121 0.089 Uiso 1 1 calc R . . O20 O 0.42172(12) -0.3582(3) 0.8657(3) 0.0484(18) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.4047 -0.3689 0.8579 0.073 Uiso 1 1 calc R . . O21 O 0.26442(10) 0.5164(3) 0.2748(2) 0.0251(14) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.30420(11) 0.3678(3) 0.2880(2) 0.0304(15) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.36094(10) 0.4289(3) 0.3087(2) 0.0321(15) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.35995(10) 0.6116(3) 0.3038(2) 0.0302(15) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.30281(11) 0.6696(3) 0.2797(2) 0.0335(15) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.28809(13) 0.5094(3) 0.0135(2) 0.0381(17) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.32762(10) 0.3385(3) 0.0339(2) 0.0295(14) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.38906(11) 0.4046(3) 0.0549(2) 0.0381(16) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.38905(11) 0.6207(3) 0.0496(2) 0.0380(16) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.32489(10) 0.6826(3) 0.0229(2) 0.0321(7) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.21528(10) 0.5964(3) 0.1137(2) 0.0371(16) Uani 1 1 d . . . H31 H 0.2113 0.5802 0.0802 0.056 Uiso 1 1 calc R . . O32 O 0.21592(11) 0.4175(3) 0.1178(2) 0.0449(17) Uani 1 1 d . . . H32 H 0.2118 0.4288 0.0834 0.067 Uiso 1 1 calc R . . O33 O 0.26862(14) 0.2037(3) 0.1464(2) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.2670 0.1763 0.1772 0.086 Uiso 1 1 calc R . . O34 O 0.32324(12) 0.1463(3) 0.1713(2) 0.0428(17) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.3124 0.1254 0.1963 0.064 Uiso 1 1 calc R . . O35 O 0.40969(10) 0.2385(3) 0.2061(2) 0.0285(14) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.4152 0.2371 0.2405 0.043 Uiso 1 1 calc R . . O36 O 0.44289(10) 0.3857(3) 0.2112(2) 0.0457(18) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.4500 0.3544 0.1858 0.069 Uiso 1 1 calc R . . O37 O 0.44194(10) 0.6559(3) 0.2022(2) 0.0321(7) Uani 1 1 d . . . H37 H 0.4485 0.6821 0.1737 0.048 Uiso 1 1 calc R . . O38 O 0.40648(11) 0.7968(3) 0.2005(2) 0.0333(15) Uani 1 1 d . . . H38 H 0.3950 0.8365 0.1955 0.050 Uiso 1 1 calc R . . O39 O 0.32126(10) 0.8823(3) 0.1493(2) 0.0321(7) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.3178 0.8964 0.1151 0.048 Uiso 1 1 calc R . . O40 O 0.26560(12) 0.8222(3) 0.1432(2) 0.0461(18) Uani 1 1 d . . . H40 H 0.2494 0.8019 0.1371 0.069 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O7W 0.047(4) 0.052(3) 0.116(6) -0.021(4) -0.016(4) -0.011(3) O8W 0.077(5) 0.070(4) 0.016(3) 0.003(3) -0.018(3) -0.007(3) O9W 0.077(4) 0.062(3) 0.045(4) 0.007(3) 0.033(4) 0.003(3) O10W 0.069(7) 0.327(15) 0.193(12) -0.052(10) -0.038(8) -0.011(8) O1W 0.0516(16) 0.0702(17) 0.0340(14) -0.0085(15) 0.0003(13) 0.0050(15) O2W 0.056(4) 0.132(6) 0.041(4) 0.017(4) -0.025(3) -0.025(4) O3W 0.0516(16) 0.0702(17) 0.0340(14) -0.0085(15) 0.0003(13) 0.0050(15) O4W 0.0516(16) 0.0702(17) 0.0340(14) -0.0085(15) 0.0003(13) 0.0050(15) O5W 0.0516(16) 0.0702(17) 0.0340(14) -0.0085(15) 0.0003(13) 0.0050(15) O6W 0.047(4) 0.170(6) 0.053(4) 0.025(5) 0.000(4) -0.055(4) Pr1 0.0251(2) 0.0369(2) 0.0193(2) -0.00028(19) -0.0003(2) -0.00243(18) Pr2 0.0256(2) 0.03078(18) 0.0192(2) -0.00188(18) -0.0004(2) 0.00348(18) Cl1 0.0557(14) 0.0453(10) 0.0366(13) -0.0023(10) 0.0034(12) -0.0034(10) Cl2 0.0332(12) 0.0484(10) 0.0248(11) 0.0020(9) -0.0014(10) -0.0023(9) O41 0.040(3) 0.011(2) 0.082(4) -0.013(2) 0.001(3) -0.008(2) O42 0.014(2) 0.0146(19) 0.047(3) -0.002(2) -0.010(2) -0.0010(18) O43 0.030(3) 0.029(2) 0.066(4) -0.016(3) -0.013(3) -0.003(2) O44 0.040(3) 0.019(2) 0.031(3) 0.010(2) -0.020(3) -0.007(2) O45 0.027(3) 0.027(2) 0.038(3) -0.010(2) -0.022(3) 0.001(2) O46 0.022(3) 0.029(2) 0.046(4) -0.005(2) -0.006(3) 0.012(2) O47 0.045(3) 0.024(2) 0.029(3) 0.000(2) -0.002(3) 0.010(2) O48 0.038(3) 0.025(2) 0.043(3) -0.008(2) 0.001(3) -0.006(2) O49 0.022(3) 0.030(2) 0.031(3) -0.009(2) -0.003(2) 0.001(2) O50 0.028(3) 0.023(2) 0.019(3) -0.007(2) 0.006(2) 0.007(2) O51 0.054(3) 0.027(2) 0.038(3) 0.006(2) -0.017(3) -0.009(2) O52 0.018(3) 0.0133(19) 0.032(3) -0.001(2) -0.006(2) -0.0006(18) O53 0.026(3) 0.031(2) 0.045(3) -0.005(2) 0.004(3) 0.003(2) O54 0.045(4) 0.030(2) 0.041(4) 0.005(2) -0.010(3) 0.002(2) O55 0.056(4) 0.032(3) 0.037(3) 0.014(2) -0.018(3) 0.001(3) O56 0.024(3) 0.028(2) 0.046(3) -0.011(2) -0.016(3) -0.001(2) O57 0.015(2) 0.027(2) 0.033(3) -0.010(2) -0.006(2) 0.005(2) O58 0.025(3) 0.029(2) 0.032(3) 0.004(2) -0.009(2) -0.002(2) O59 0.025(3) 0.042(3) 0.026(3) -0.002(2) -0.003(2) 0.001(2) O60 0.014(2) 0.040(3) 0.021(3) -0.003(2) -0.005(2) -0.005(2) O61 0.029(3) 0.042(3) 0.035(3) 0.002(2) -0.007(3) -0.007(2) O62 0.038(3) 0.026(2) 0.029(3) 0.000(2) -0.012(3) -0.010(2) O63 0.025(3) 0.031(2) 0.039(3) -0.007(2) -0.001(3) -0.008(2) O64 0.030(3) 0.028(2) 0.040(3) 0.004(2) -0.006(3) 0.004(2) O65 0.024(3) 0.032(2) 0.023(3) 0.004(2) 0.003(2) -0.008(2) O66 0.040(3) 0.045(3) 0.048(4) -0.007(3) -0.011(3) -0.001(3) O67 0.037(3) 0.022(2) 0.047(3) -0.017(2) 0.000(3) 0.008(2) O68 0.076(4) 0.013(2) 0.044(3) -0.006(2) -0.029(3) -0.001(2) O69 0.027(3) 0.022(2) 0.032(3) 0.001(2) -0.001(2) 0.000(2) O70 0.028(3) 0.031(2) 0.044(3) 0.006(2) -0.007(3) -0.001(2) O71 0.025(3) 0.035(2) 0.029(3) 0.002(2) -0.005(2) 0.001(2) O72 0.025(3) 0.031(2) 0.029(3) 0.000(2) -0.005(2) 0.005(2) O73 0.033(3) 0.022(2) 0.043(3) 0.002(2) -0.003(3) 0.006(2) O74 0.049(3) 0.016(2) 0.028(3) -0.011(2) -0.018(3) 0.007(2) O75 0.051(3) 0.026(2) 0.081(4) -0.014(3) -0.023(3) 0.012(2) O76 0.0292(13) 0.0354(11) 0.0316(14) 0.0027(10) 0.0031(12) -0.0039(10) O77 0.027(3) 0.026(2) 0.040(3) 0.008(2) -0.005(3) 0.006(2) O78 0.054(3) 0.030(3) 0.045(3) 0.014(2) -0.024(3) -0.009(2) O79 0.044(4) 0.072(4) 0.038(4) 0.005(3) -0.002(3) -0.020(3) O80 0.060(4) 0.021(2) 0.077(4) -0.014(3) -0.001(4) 0.002(3) O81 0.038(3) 0.030(2) 0.032(3) -0.005(2) -0.008(3) 0.001(2) O82 0.008(2) 0.040(3) 0.041(3) 0.004(2) -0.008(2) 0.005(2) O83 0.040(3) 0.043(3) 0.056(4) 0.000(3) 0.006(3) 0.026(2) O84 0.027(3) 0.046(3) 0.040(3) -0.003(3) -0.003(3) -0.015(2) O85 0.045(3) 0.026(2) 0.081(4) -0.002(3) -0.010(3) -0.004(2) O86 0.114(5) 0.029(3) 0.044(3) 0.021(3) -0.033(4) -0.005(3) O87 0.027(3) 0.025(2) 0.067(4) 0.000(3) -0.006(3) 0.014(2) O88 0.065(4) 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0.052(3) 0.017(2) -0.013(3) -0.021(2) O105 0.029(3) 0.022(2) 0.049(3) -0.005(2) -0.011(3) 0.009(2) O106 0.035(3) 0.031(2) 0.043(3) 0.005(2) 0.013(3) 0.010(2) O107 0.022(3) 0.036(3) 0.044(3) -0.003(2) 0.006(3) -0.004(2) O108 0.033(3) 0.017(2) 0.021(3) 0.010(2) -0.002(2) -0.004(2) O109 0.041(3) 0.021(2) 0.031(3) -0.003(2) 0.001(3) 0.005(2) O110 0.014(2) 0.036(2) 0.023(3) -0.011(2) 0.001(2) 0.004(2) O111 0.056(3) 0.016(2) 0.036(3) -0.001(2) 0.005(3) 0.001(2) O112 0.019(3) 0.042(3) 0.055(4) -0.004(3) -0.005(3) 0.003(2) O113 0.039(3) 0.064(3) 0.011(3) -0.011(2) 0.007(3) -0.007(3) O114 0.047(3) 0.049(3) 0.027(3) -0.010(3) 0.010(3) 0.010(3) O115 0.044(3) 0.025(2) 0.026(3) 0.000(2) -0.004(3) 0.001(2) O116 0.053(3) 0.014(2) 0.030(3) 0.005(2) -0.001(3) -0.003(2) O117 0.029(3) 0.035(2) 0.047(3) -0.012(3) -0.006(3) -0.012(2) O118 0.044(3) 0.031(3) 0.074(4) -0.014(3) -0.024(3) -0.005(3) O119 0.072(4) 0.036(3) 0.041(3) -0.001(2) -0.031(3) 0.030(3) O120 0.052(3) 0.017(2) 0.061(4) 0.012(2) -0.018(3) 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0.027(3) 0.032(4) -0.002(3) 0.007(3) -0.006(3) N25 0.026(3) 0.018(3) 0.025(3) 0.002(2) -0.002(3) 0.003(2) N26 0.046(4) 0.012(2) 0.021(3) 0.007(2) 0.000(3) -0.002(3) N27 0.037(4) 0.013(2) 0.033(4) 0.003(3) -0.008(3) -0.001(3) N28 0.040(4) 0.022(3) 0.024(4) 0.010(3) 0.013(3) 0.014(3) N29 0.042(4) 0.029(3) 0.013(3) -0.009(3) 0.004(3) 0.011(3) N30 0.020(3) 0.050(3) 0.019(3) -0.001(3) 0.003(3) -0.001(3) N31 0.038(4) 0.023(3) 0.037(4) 0.002(3) -0.003(3) -0.004(3) N32 0.032(4) 0.028(3) 0.017(3) -0.010(3) -0.006(3) 0.004(3) N33 0.022(3) 0.042(3) 0.017(3) -0.007(3) -0.001(3) -0.004(3) N34 0.033(4) 0.029(3) 0.032(4) 0.014(3) 0.005(3) -0.003(3) N35 0.056(4) 0.027(3) 0.017(3) -0.010(3) 0.008(3) -0.006(3) N36 0.032(4) 0.037(3) 0.014(3) -0.005(3) 0.008(3) 0.004(3) N37 0.023(3) 0.024(3) 0.025(3) -0.011(3) 0.004(3) -0.005(2) N38 0.028(4) 0.030(3) 0.028(4) 0.015(3) -0.004(3) 0.008(3) N39 0.020(3) 0.033(3) 0.037(4) 0.009(3) -0.002(3) 0.015(3) N40 0.035(4) 0.026(3) 0.025(4) 0.009(3) -0.004(3) -0.007(3) O1 0.0184(19) 0.0474(19) 0.022(2) -0.0059(17) 0.0083(17) -0.0007(16) O2 0.027(3) 0.040(3) 0.020(3) 0.001(2) 0.011(2) -0.001(2) O3 0.029(3) 0.035(2) 0.014(3) -0.001(2) 0.005(2) -0.007(2) O4 0.032(3) 0.043(3) 0.032(3) 0.011(2) 0.025(3) 0.000(2) O5 0.025(3) 0.039(3) 0.022(3) 0.000(2) 0.002(2) 0.006(2) O6 0.028(3) 0.054(3) 0.023(3) -0.005(3) -0.002(3) -0.008(2) O7 0.043(3) 0.056(3) 0.018(3) 0.016(3) 0.012(3) 0.026(3) O8 0.045(3) 0.042(3) 0.037(3) 0.002(3) -0.004(3) -0.004(3) O9 0.0184(19) 0.0474(19) 0.022(2) -0.0059(17) 0.0083(17) -0.0007(16) O10 0.023(3) 0.032(2) 0.042(3) -0.003(2) 0.007(3) -0.003(2) O11 0.064(4) 0.047(3) 0.028(3) -0.001(3) -0.027(3) -0.015(3) O12 0.026(3) 0.056(3) 0.035(3) -0.003(3) 0.009(3) -0.003(3) O13 0.035(3) 0.052(3) 0.040(3) -0.006(3) 0.015(3) 0.003(3) O14 0.066(4) 0.029(3) 0.046(4) 0.000(3) -0.016(3) 0.006(3) O15 0.058(4) 0.020(2) 0.078(4) -0.002(3) 0.031(3) -0.011(3) O16 0.069(4) 0.039(3) 0.042(4) 0.005(3) 0.002(3) -0.037(3) O17 0.017(3) 0.070(3) 0.027(3) -0.009(3) 0.004(2) -0.007(3) O18 0.040(3) 0.047(3) 0.021(3) 0.003(2) -0.009(3) 0.014(3) O19 0.060(4) 0.030(3) 0.087(5) -0.001(3) -0.011(4) 0.020(3) O20 0.041(3) 0.030(3) 0.074(4) -0.009(3) -0.022(3) -0.005(2) O21 0.016(3) 0.041(3) 0.019(3) -0.001(2) -0.008(2) 0.012(2) O22 0.047(3) 0.022(2) 0.022(3) 0.001(2) 0.003(3) 0.000(2) O23 0.026(3) 0.036(3) 0.034(3) 0.003(2) -0.016(3) 0.005(2) O24 0.013(3) 0.037(3) 0.040(3) 0.002(2) 0.003(2) 0.013(2) O25 0.034(3) 0.030(2) 0.036(3) -0.001(2) -0.016(3) 0.006(2) O26 0.065(4) 0.038(3) 0.012(3) -0.008(2) 0.015(3) -0.009(3) O27 0.031(3) 0.033(2) 0.025(3) 0.012(2) 0.002(3) 0.000(2) O28 0.030(3) 0.032(3) 0.053(4) 0.003(3) -0.004(3) 0.001(2) O29 0.050(4) 0.038(3) 0.026(3) -0.020(2) -0.003(3) 0.005(3) O30 0.0292(13) 0.0354(11) 0.0316(14) 0.0027(10) 0.0031(12) -0.0039(10) O31 0.030(3) 0.055(3) 0.026(3) 0.002(3) -0.015(3) 0.013(3) O32 0.031(3) 0.053(3) 0.051(4) 0.001(3) -0.024(3) -0.011(3) O33 0.097(5) 0.040(3) 0.035(4) 0.008(3) 0.006(4) -0.014(3) O34 0.067(4) 0.010(2) 0.051(4) 0.008(2) -0.009(3) -0.004(2) O35 0.031(3) 0.045(3) 0.009(3) 0.003(2) 0.001(2) 0.017(2) O36 0.016(3) 0.070(4) 0.050(4) -0.004(3) 0.000(3) 0.011(3) O37 0.0292(13) 0.0354(11) 0.0316(14) 0.0027(10) 0.0031(12) -0.0039(10) O38 0.036(3) 0.033(2) 0.032(3) -0.005(2) 0.003(3) -0.012(2) O39 0.0292(13) 0.0354(11) 0.0316(14) 0.0027(10) 0.0031(12) -0.0039(10) O40 0.052(4) 0.035(3) 0.051(4) 0.019(3) 0.003(3) 0.007(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1W Pr1 2.490(6) . ? O2W Pr1 2.570(6) . ? O3W Pr1 2.624(5) . ? O4W Pr2 2.484(6) . ? O5W Pr2 2.546(6) . ? O6W Pr2 2.642(6) . ? Pr1 O3 2.486(4) . ? Pr1 O5 2.504(5) . ? Pr1 O4 2.516(5) . ? Pr1 O1 2.539(4) . ? Pr1 O2 2.547(5) . ? Pr1 Cl1 2.777(2) . ? Pr2 O22 2.503(4) . ? Pr2 O24 2.505(5) . ? Pr2 O23 2.528(5) . ? Pr2 O25 2.534(5) . ? Pr2 O21 2.542(5) . ? Pr2 Cl2 2.800(2) . ? O41 Mo11 1.686(5) . ? O42 P1 1.540(5) . ? O42 Mo11 2.421(4) . ? O42 Mo12 2.430(4) . ? O42 Mo1 2.462(5) . ? O43 Mo11 1.846(4) . ? O43 Mo12 1.962(5) . ? O44 Mo5 1.823(4) . ? O44 Mo18 1.997(4) . ? O45 Mo7 1.896(4) . ? O45 Mo3 2.008(4) . ? O46 Mo8 1.880(4) . ? O46 Mo14 1.989(4) . ? O47 Mo23 1.877(4) . ? O47 Mo22 1.983(4) . ? O48 Mo22 1.858(5) . ? O48 Mo24 2.011(5) . ? O49 Mo2 1.856(4) . ? O49 Mo6 1.996(5) . ? O50 Mo17 1.836(4) . ? O50 Mo9 2.001(4) . ? O51 Mo24 1.884(5) . ? O51 Mo23 1.961(5) . ? O52 Mo17 1.852(4) . ? O52 Mo15 1.977(4) . ? O53 Mo11 1.829(5) . ? O53 Mo22 1.986(5) . ? O54 Mo4 1.826(4) . ? O54 Mo10 1.979(4) . ? O55 Mo4 1.678(5) . ? O56 Mo15 1.839(5) . ? O56 Mo19 1.986(4) . ? O57 Mo14 1.899(5) . ? O57 Mo19 1.981(4) . ? O58 Mo14 1.844(4) . ? O58 Mo21 1.967(4) . ? O59 Mo3 1.902(5) . ? O59 Mo2 1.981(5) . ? O60 Mo6 1.837(4) . ? O60 Mo15 2.026(4) . ? O61 Mo5 1.683(5) . ? O62 Mo12 1.865(5) . ? O62 Mo20 1.933(5) . ? O63 Mo1 1.872(5) . ? O63 Mo11 1.983(5) . ? O64 Mo16 1.842(5) . ? O64 Mo11 1.959(4) . ? O65 Mo21 1.849(4) . ? O65 Mo6 1.967(4) . ? O66 Mo19 1.697(6) . ? O67 Mo12 1.864(5) . ? O67 Mo1 2.016(5) . ? O68 Mo23 1.834(5) . ? O68 Mo12 1.971(5) . ? O69 Mo13 1.816(4) . ? O69 Mo8 1.999(4) . ? O70 Mo10 1.864(5) . ? O70 Mo1 1.958(5) . ? O71 Mo2 1.834(5) . ? O71 Mo7 2.006(5) . ? O72 Mo7 1.794(5) . ? O72 Mo14 2.011(5) . ? O73 Mo18 1.861(5) . ? O73 Mo24 1.966(5) . ? O74 Mo20 1.835(5) . ? O74 Mo23 1.972(4) . ? O75 Mo12 1.669(5) . ? O76 Mo19 1.859(5) . ? O76 Mo8 2.021(5) . ? O77 Mo19 1.851(4) . ? O77 Mo17 1.976(5) . ? O78 Mo21 1.659(4) . ? O79 Mo24 1.615(6) . ? O80 Mo13 1.672(5) . ? O81 Mo10 1.855(5) . ? O81 Mo20 2.008(5) . ? O82 Mo8 1.865(5) . ? O82 Mo3 1.941(5) . ? O83 Mo9 1.690(5) . ? O84 Mo3 1.683(5) . ? O85 Mo16 1.659(5) . ? O86 Mo7 1.670(5) . ? O87 Mo14 1.674(4) . ? O88 Mo17 1.704(5) . ? O89 Mo6 1.666(5) . ? O90 Mo20 1.862(5) . ? O90 Mo5 1.985(5) . ? O91 Mo21 1.847(5) . ? O91 Mo7 1.961(5) . ? O92 Mo5 1.841(5) . ? O92 Mo10 2.010(5) . ? O93 Mo10 1.649(5) . ? O94 Mo9 1.862(5) . ? O94 Mo2 1.954(4) . ? O95 P1 1.493(5) . ? O95 Mo24 2.434(5) . ? O95 Mo23 2.464(4) . ? O95 Mo22 2.481(4) . ? O96 P2 1.529(4) . ? O96 Mo21 2.422(4) . ? O96 Mo6 2.437(4) . ? O96 Mo15 2.456(4) . ? O97 P1 1.549(4) . ? O97 Mo4 2.421(4) . ? O97 Mo16 2.425(4) . ? O97 Mo18 2.436(4) . ? O98 P2 1.581(6) . ? O98 Mo2 2.388(5) . ? O98 Mo3 2.422(4) . ? O98 Mo7 2.427(5) . ? O99 P2 1.530(4) . ? O99 Mo9 2.421(4) . ? O99 Mo13 2.424(4) . ? O99 Mo17 2.453(4) . ? O100 P2 1.515(5) . ? O100 Mo19 2.421(6) . ? O100 Mo14 2.450(5) . ? O100 Mo8 2.461(5) . ? O101 P1 1.540(4) . ? O101 Mo10 2.410(4) . ? O101 Mo5 2.435(4) . ? O101 Mo20 2.440(4) . ? O102 Mo15 1.703(5) . ? O103 Mo1 1.831(4) . ? O103 Mo4 1.990(5) . ? O104 Mo16 1.873(5) . ? O104 Mo4 1.991(4) . ? O105 Mo18 1.843(4) . ? O105 Mo16 2.011(5) . ? O106 Mo9 1.868(5) . ? O106 Mo13 1.982(5) . ? O107 Mo22 1.818(5) . ? O107 Mo16 1.990(5) . ? O108 Mo4 1.851(5) . ? O108 Mo18 1.988(5) . ? O109 Mo3 1.859(5) . ? O109 Mo13 1.948(5) . ? O110 Mo6 1.830(4) . ? O110 Mo9 1.982(4) . ? O111 Mo24 1.858(5) . ? O111 Mo5 1.982(5) . ? O112 Mo18 1.647(5) . ? O113 Mo1 1.696(5) . ? O114 Mo2 1.716(5) . ? O115 Mo13 1.882(5) . ? O115 Mo17 1.969(5) . ? O116 Mo15 1.854(4) . ? O116 Mo21 2.012(5) . ? O117 Mo8 1.666(5) . ? O118 Mo22 1.661(5) . ? O119 Mo23 1.682(5) . ? O120 Mo20 1.665(4) . ? C1 O1 1.206(8) . ? C1 N2 1.304(9) . ? C1 N1 1.411(9) . ? C2 O11 1.388(8) . ? C2 N3 1.395(9) . ? C2 N1 1.476(9) . ? C2 C3 1.538(10) . ? C3 O12 1.392(8) . ? C3 N2 1.428(9) . ? C3 N4 1.449(9) . ? C4 O6 1.242(9) . ? C4 N4 1.385(9) . ? C4 N3 1.440(9) . ? C5 N2 1.485(9) . ? C5 N5 1.489(9) . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C6 N4 1.435(9) . ? C6 N7 1.475(9) . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C7 O2 1.269(8) . ? C7 N6 1.315(9) . ? C7 N5 1.378(9) . ? C8 O13 1.367(8) . ? C8 N7 1.413(9) . ? C8 N5 1.460(9) . ? C8 C9 1.584(10) . ? C9 N8 1.368(9) . ? C9 O14 1.386(9) . ? C9 N6 1.455(9) . ? C10 O7 1.228(9) . ? C10 N7 1.368(9) . ? C10 N8 1.389(9) . ? C11 N6 1.454(9) . ? C11 N9 1.469(9) . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C12 N11 1.486(9) . ? C12 N8 1.513(9) . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C13 O3 1.241(8) . ? C13 N10 1.326(9) . ? C13 N9 1.340(9) . ? C14 O15 1.355(8) . ? C14 N11 1.439(9) . ? C14 N9 1.483(10) . ? C14 C15 1.552(11) . ? C15 O16 1.402(9) . ? C15 N12 1.408(10) . ? C15 N10 1.490(9) . ? C16 O8 1.281(9) . ? C16 N12 1.315(9) . ? C16 N11 1.375(9) . ? C17 N13 1.449(9) . ? C17 N10 1.521(9) . ? C17 H17A 0.9800 . ? C17 H17B 0.9800 . ? C18 N15 1.466(9) . ? C18 N12 1.497(9) . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C19 N13 1.289(9) . ? C19 N14 1.294(9) . ? C19 O4 1.302(9) . ? C20 O17 1.380(8) . ? C20 N15 1.442(9) . ? C20 N13 1.481(9) . ? C20 C21 1.591(10) . ? C21 O18 1.385(8) . ? C21 N16 1.443(9) . ? C21 N14 1.456(9) . ? C22 O9 1.165(9) . ? C22 N15 1.326(9) . ? C22 N16 1.364(9) . ? C23 N17 1.409(9) . ? C23 N14 1.517(9) . ? C23 H23A 0.9800 . ? C23 H23B 0.9800 . ? C24 N16 1.466(8) . ? C24 N19 1.512(9) . ? C24 H24A 0.9800 . ? C24 H24B 0.9800 . ? C25 O5 1.250(9) . ? C25 N17 1.292(9) . ? C25 N18 1.413(9) . ? C26 O19 1.427(8) . ? C26 N19 1.435(9) . ? C26 N17 1.509(9) . ? C26 C27 1.568(10) . ? 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O37 C50 N35 109.9(6) . . ? O37 C50 N33 111.4(6) . . ? N35 C50 N33 110.3(6) . . ? O37 C50 C51 115.0(6) . . ? N35 C50 C51 106.2(6) . . ? N33 C50 C51 103.7(6) . . ? O38 C51 N36 114.4(6) . . ? O38 C51 N34 107.0(6) . . ? N36 C51 N34 113.9(6) . . ? O38 C51 C50 116.1(6) . . ? N36 C51 C50 101.7(6) . . ? N34 C51 C50 103.3(6) . . ? O29 C52 N36 127.0(7) . . ? O29 C52 N35 127.1(6) . . ? N36 C52 N35 105.9(6) . . ? N34 C53 N37 115.4(6) . . ? N34 C53 H53A 108.4 . . ? N37 C53 H53A 108.4 . . ? N34 C53 H53B 108.4 . . ? N37 C53 H53B 108.4 . . ? H53A C53 H53B 107.5 . . ? N36 C54 N39 114.4(6) . . ? N36 C54 H54A 108.7 . . ? N39 C54 H54A 108.7 . . ? N36 C54 H54B 108.7 . . ? N39 C54 H54B 108.7 . . ? H54A C54 H54B 107.6 . . ? N37 C55 O25 126.0(8) . . ? N37 C55 N38 112.9(7) . . ? O25 C55 N38 121.1(7) . . ? O39 C56 N37 114.0(6) . . ? O39 C56 N39 106.1(6) . . ? N37 C56 N39 115.6(5) . . ? O39 C56 C57 116.8(5) . . ? N37 C56 C57 102.1(5) . . ? N39 C56 C57 102.1(5) . . ? O40 C57 N40 115.3(6) . . ? O40 C57 N38 108.0(6) . . ? N40 C57 N38 116.4(5) . . ? O40 C57 C56 111.9(5) . . ? N40 C57 C56 102.5(6) . . ? N38 C57 C56 101.7(5) . . ? O30 C58 N39 124.1(7) . . ? O30 C58 N40 126.3(7) . . ? N39 C58 N40 109.6(6) . . ? N38 C59 N21 112.2(6) . . ? N38 C59 H59A 109.2 . . ? N21 C59 H59A 109.2 . . ? N38 C59 H59B 109.2 . . ? N21 C59 H59B 109.2 . . ? H59A C59 H59B 107.9 . . ? N23 C60 N40 114.4(6) . . ? N23 C60 H60A 108.7 . . ? N40 C60 H60A 108.6 . . ? N23 C60 H60B 108.7 . . ? N40 C60 H60B 108.7 . . ? H60A C60 H60B 107.6 . . ? C1 N1 C29 123.2(6) . . ? C1 N1 C2 109.6(5) . . ? C29 N1 C2 126.7(6) . . ? C1 N2 C3 112.2(6) . . ? C1 N2 C5 123.3(6) . . ? C3 N2 C5 124.4(6) . . ? C2 N3 C4 110.9(6) . . ? C2 N3 C30 126.5(6) . . ? C4 N3 C30 122.5(6) . . ? C4 N4 C6 122.3(6) . . ? C4 N4 C3 110.4(6) . . ? C6 N4 C3 126.9(6) . . ? C7 N5 C8 110.7(6) . . ? C7 N5 C5 123.2(6) . . ? C8 N5 C5 125.8(6) . . ? C7 N6 C11 121.9(6) . . ? C7 N6 C9 113.9(6) . . ? C11 N6 C9 123.1(6) . . ? C10 N7 C8 111.4(6) . . ? C10 N7 C6 123.2(6) . . ? C8 N7 C6 124.4(6) . . ? C9 N8 C10 114.8(6) . . ? C9 N8 C12 125.5(6) . . ? C10 N8 C12 119.6(6) . . ? C13 N9 C11 121.6(6) . . ? C13 N9 C14 112.9(6) . . ? C11 N9 C14 125.2(6) . . ? C13 N10 C15 115.6(6) . . ? C13 N10 C17 123.1(6) . . ? C15 N10 C17 120.2(6) . . ? C16 N11 C14 110.5(6) . . ? C16 N11 C12 121.6(6) . . ? C14 N11 C12 126.8(6) . . ? C16 N12 C15 111.5(6) . . ? C16 N12 C18 124.5(6) . . ? C15 N12 C18 124.1(6) . . ? C19 N13 C17 129.9(6) . . ? C19 N13 C20 110.3(6) . . ? C17 N13 C20 119.0(6) . . ? C19 N14 C21 112.2(6) . . ? C19 N14 C23 123.1(6) . . ? C21 N14 C23 124.2(6) . . ? C22 N15 C20 114.7(6) . . ? C22 N15 C18 120.6(6) . . ? C20 N15 C18 124.0(6) . . ? C22 N16 C21 113.5(6) . . ? C22 N16 C24 120.6(6) . . ? C21 N16 C24 125.8(6) . . ? C25 N17 C23 123.6(6) . . ? C25 N17 C26 111.6(6) . . ? C23 N17 C26 123.9(6) . . ? C29 N18 C25 124.4(6) . . ? C29 N18 C27 127.3(6) . . ? C25 N18 C27 108.3(6) . . ? C28 N19 C26 113.8(6) . . ? C28 N19 C24 121.1(6) . . ? C26 N19 C24 125.0(6) . . ? C28 N20 C27 114.3(6) . . ? C28 N20 C30 120.7(6) . . ? C27 N20 C30 124.0(6) . . ? C32 N21 C31 115.9(5) . . ? C32 N21 C59 125.4(6) . . ? C31 N21 C59 118.6(6) . . ? C33 N22 C35 125.9(6) . . ? C33 N22 C31 113.5(5) . . ? C35 N22 C31 120.6(6) . . ? C60 N23 C32 122.3(5) . . ? C60 N23 C34 120.3(6) . . ? C32 N23 C34 114.3(5) . . ? C34 N24 C36 123.1(6) . . ? C34 N24 C33 115.9(6) . . ? C36 N24 C33 119.2(5) . . ? C37 N25 C35 123.6(6) . . ? C37 N25 C38 111.4(6) . . ? C35 N25 C38 124.5(6) . . ? C37 N26 C39 112.9(6) . . ? C37 N26 C41 121.9(6) . . ? C39 N26 C41 124.9(6) . . ? C40 N27 C36 126.9(6) . . ? C40 N27 C38 110.7(6) . . ? C36 N27 C38 122.3(6) . . ? C40 N28 C42 123.8(6) . . ? C40 N28 C39 110.6(6) . . ? C42 N28 C39 125.6(6) . . ? C43 N29 C44 111.1(6) . . ? C43 N29 C41 121.9(6) . . ? C44 N29 C41 126.8(5) . . ? C43 N30 C45 112.1(6) . . ? C43 N30 C47 121.9(6) . . ? C45 N30 C47 125.9(6) . . ? C46 N31 C42 126.1(6) . . ? C46 N31 C44 109.9(6) . . ? C42 N31 C44 123.9(6) . . ? C46 N32 C48 123.8(6) . . ? C46 N32 C45 111.3(6) . . ? C48 N32 C45 124.4(6) . . ? C49 N33 C47 123.5(6) . . ? C49 N33 C50 109.7(6) . . ? C47 N33 C50 126.8(6) . . ? C49 N34 C53 125.5(6) . . ? C49 N34 C51 109.2(6) . . ? C53 N34 C51 124.1(6) . . ? C50 N35 C52 111.6(5) . . ? C50 N35 C48 126.0(6) . . ? C52 N35 C48 119.9(6) . . ? C52 N36 C54 122.9(6) . . ? C52 N36 C51 113.6(6) . . ? C54 N36 C51 123.0(6) . . ? C55 N37 C56 112.4(6) . . ? C55 N37 C53 121.5(6) . . ? C56 N37 C53 124.6(6) . . ? C55 N38 C59 123.0(6) . . ? C55 N38 C57 110.3(6) . . ? C59 N38 C57 124.8(6) . . ? C58 N39 C54 127.6(6) . . ? C58 N39 C56 110.5(6) . . ? C54 N39 C56 119.4(6) . . ? C58 N40 C57 114.4(6) . . ? C58 N40 C60 123.6(6) . . ? C57 N40 C60 121.3(6) . . ? C1 O1 Pr1 136.0(5) . . ? C7 O2 Pr1 132.7(4) . . ? C13 O3 Pr1 136.5(4) . . ? C19 O4 Pr1 133.5(5) . . ? C25 O5 Pr1 134.3(4) . . ? C2 O11 H11 109.5 . . ? C3 O12 H12 109.5 . . ? C8 O13 H13 109.5 . . ? C9 O14 H14 109.5 . . ? C14 O15 H15 109.5 . . ? C15 O16 H16 109.5 . . ? C20 O17 H17 109.5 . . ? C21 O18 H18 109.5 . . ? C26 O19 H19 109.5 . . ? C27 O20 H20 109.5 . . ? C31 O21 Pr2 126.1(5) . . ? C37 O22 Pr2 133.0(4) . . ? C43 O23 Pr2 132.2(4) . . ? C49 O24 Pr2 135.6(5) . . ? C55 O25 Pr2 135.6(4) . . ? C32 O31 H31 109.5 . . ? C33 O32 H32 109.5 . . ? C38 O33 H33 109.5 . . ? C39 O34 H34 109.5 . . ? C44 O35 H35 109.5 . . ? C45 O36 H36 109.5 . . ? C50 O37 H37 109.5 . . ? C51 O38 H38 109.5 . . ? C56 O39 H39 109.5 . . ? C57 O40 H40 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.10 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _refine_diff_density_max 1.449 _refine_diff_density_min -1.205 _refine_diff_density_rms 0.175 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.070 0.010 0.690 283 140 ' ' 2 0.430 0.010 0.190 283 141 ' ' 3 0.570 -0.010 0.690 283 140 ' ' 4 0.930 -0.010 0.190 283 141 ' ' 5 0.700 0.178 0.217 8 7 ' ' 6 0.800 0.178 0.717 8 7 ' ' 7 0.178 0.509 0.350 283 139 ' ' 8 0.322 0.509 0.850 283 139 ' ' 9 0.678 0.492 0.350 282 139 ' ' 10 0.822 0.492 0.850 283 139 ' ' 11 0.200 0.827 0.218 8 7 ' ' 12 0.299 0.827 0.718 7 7 ' ' _platon_squeeze_details ; ; _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 964175' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_p4 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C30 H34 Cl N20 O23 Nd, P Mo12 O40, 13(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C30 H62 Cl K Mo12 N20 Nd O76 P' _chemical_formula_weight 3320.04 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Nd Nd -0.1943 3.0179 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P n m a' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ac 2n' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 22.648(4) _cell_length_b 15.759(3) _cell_length_c 23.177(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8272(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 223(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.17 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.666 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6420 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.615 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6097 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6951 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker, 2008)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 223(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex2 CCD Detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 54527 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0889 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0638 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_h_max 26 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 1.26 _diffrn_reflns_theta_max 25.10 _reflns_number_total 7638 _reflns_number_gt 5405 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1018P)^2^+96.6739P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7638 _refine_ls_number_parameters 619 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1094 _refine_ls_R_factor_gt 0.0831 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2369 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2169 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.091 _refine_ls_restrained_S_all 1.091 _refine_ls_shift/su_max 0.006 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O4W O 0.2023(7) -0.2500 0.6589(7) 0.228(11) Uani 1 2 d S . . O1W O 0.3911(3) 0.2500 0.5737(3) 0.085(3) Uani 1 2 d S . . O2W O 0.3683(8) 0.2500 0.6816(8) 0.187(7) Uiso 1 2 d S . . O3W O -0.1260(7) 0.2500 0.5314(7) 0.179(7) Uani 1 2 d S . . Nd1 Nd 0.293876(19) 0.2500 0.61873(2) 0.05221(16) Uani 1 2 d S . . K1 K -0.00640(14) 0.2500 0.55948(14) 0.0835(10) Uani 1 2 d S . . Cl1 Cl 0.17235(9) 0.2500 0.59790(12) 0.0560(7) Uani 1 2 d S . . O12 O 0.0514(3) 0.2500 1.2766(3) 0.057(2) Uani 1 2 d S . . O13 O 0.1763(3) 0.2500 1.2119(3) 0.0516(19) Uani 1 2 d S . . O14 O 0.1235(2) 0.1162(3) 1.2598(2) 0.0566(14) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.0996(3) 0.2500 1.0480(4) 0.089(2) Uani 1 2 d S . . O16 O 0.07127(19) 0.1707(3) 1.16610(19) 0.0470(12) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.0319(3) 0.0337(3) 1.2149(3) 0.0879(19) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1887(2) 0.1677(3) 1.1154(2) 0.0623(15) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.0646(4) 0.2500 0.9614(3) 0.092(3) Uani 1 2 d S . . O20 O -0.0364(2) 0.1676(3) 1.2336(3) 0.0688(16) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.0098(2) 0.1469(3) 1.0192(3) 0.0768(17) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.0211(3) 0.0676(3) 1.1154(3) 0.0890(19) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.1339(2) 0.0323(3) 1.1629(3) 0.0735(17) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.1126(3) 0.1667(4) 1.1462(3) 0.089(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.1552(3) 0.1654(4) 1.0052(2) 0.091(2) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.1218(3) 0.0770(5) 1.0442(4) 0.136(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2369(2) 0.0945(4) 1.2155(3) 0.0805(18) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.0820(3) 0.2500 1.0735(3) 0.0515(18) Uani 1 2 d S . . O29 O -0.0152(3) 0.2500 1.1258(3) 0.061(2) Uani 1 2 d S . . O30 O 0.0789(3) 0.0659(3) 1.0611(2) 0.0812(17) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.2598(4) 0.2500 1.0321(4) 0.085(3) Uani 1 2 d S . . O32 O 0.0228(3) 0.0939(5) 1.3272(3) 0.098(2) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.1467(4) 0.2500 1.2465(6) 0.117(4) Uani 1 2 d S . . O34 O 0.0721(4) 0.0798(5) 0.9405(3) 0.128(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.0472(4) -0.0793(4) 1.1239(4) 0.157(3) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.05264(11) 0.2500 1.13212(11) 0.0464(6) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.03936(3) 0.13245(5) 1.26160(3) 0.0698(2) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.17093(3) 0.13299(4) 1.19254(3) 0.0655(2) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.18871(5) 0.2500 1.05494(4) 0.0692(3) Uani 1 2 d S . . Mo4 Mo -0.08813(4) 0.2500 1.20025(6) 0.0802(4) Uani 1 2 d S . . Mo5 Mo 0.05409(5) 0.02585(4) 1.13520(4) 0.1071(3) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.07158(5) 0.14218(6) 0.99846(4) 0.0976(3) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo -0.07212(4) 0.14147(5) 1.07492(5) 0.1008(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2068(4) 0.2500 0.7397(4) 0.050(3) Uani 1 2 d S . . C2 C 0.1149(3) 0.1999(5) 0.7719(3) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.0410(3) 0.2500 0.7071(4) 0.043(2) Uani 1 2 d S . . C4 C 0.1963(3) 0.0952(5) 0.7452(3) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.1788 0.0584 0.7747 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.2392 0.0952 0.7512 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.0487(3) 0.0934(5) 0.7168(3) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.0535 0.0596 0.7520 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.0063 0.0959 0.7083 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2236(3) 0.0606(5) 0.6443(3) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.1336(3) 0.0051(5) 0.6763(4) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.1472(3) -0.0279(5) 0.6152(4) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.0576(3) 0.0497(4) 0.6144(3) 0.0517(19) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.2364(3) -0.0009(5) 0.5493(4) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2787 0.0040 0.5572 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.2291 -0.0579 0.5339 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.0880(3) -0.0065(5) 0.5200(4) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.1027 -0.0631 0.5101 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.0454 -0.0059 0.5127 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2498(3) 0.1342(5) 0.4985(3) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.1761(3) 0.0494(6) 0.4627(4) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.1823(3) 0.1287(7) 0.4228(3) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.0866(3) 0.1256(5) 0.4646(3) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.2574(5) 0.2500 0.4284(5) 0.073(4) Uani 1 2 d S . . H16A H 0.2533 0.2500 0.3863 0.088 Uiso 1 2 calc SR . . H16B H 0.2997 0.2500 0.4372 0.088 Uiso 1 2 calc SR . . C17 C 0.1096(4) 0.2500 0.4031(5) 0.067(4) Uani 1 2 d S . . H17A H 0.1277 0.2500 0.3648 0.081 Uiso 1 2 calc SR . . H17B H 0.0667 0.2500 0.3976 0.081 Uiso 1 2 calc SR . . N1 N 0.1750(2) 0.1788(4) 0.7533(2) 0.0522(17) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1840(2) 0.0595(4) 0.6892(3) 0.0546(17) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.0691(2) 0.1789(4) 0.7285(2) 0.0472(15) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.0777(2) 0.0498(4) 0.6701(3) 0.0576(18) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.2039(2) 0.0093(4) 0.6029(3) 0.0630(19) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.2201(3) 0.0608(4) 0.5066(3) 0.0662(19) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.0980(2) 0.0081(4) 0.5810(3) 0.0590(19) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.1152(2) 0.0534(4) 0.4836(3) 0.0603(18) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.2321(2) 0.1724(5) 0.4504(3) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.1255(3) 0.1730(4) 0.4313(3) 0.0629(19) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2565(2) 0.2500 0.7213(3) 0.0496(19) Uani 1 2 d S . . O2 O 0.26849(18) 0.1006(3) 0.6452(2) 0.0546(14) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.28975(19) 0.1590(4) 0.5306(2) 0.0616(16) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.0006(3) 0.2500 0.6733(3) 0.054(2) Uani 1 2 d S . . O5 O 0.0109(2) 0.0817(3) 0.5990(2) 0.0569(14) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.03512(19) 0.1447(3) 0.4749(2) 0.0600(15) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1002(2) 0.1613(4) 0.8227(2) 0.0678(17) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.0657 0.1740 0.8315 0.102 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 0.1284(2) -0.0573(4) 0.7188(3) 0.0768(18) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.1606 -0.0817 0.7229 0.115 Uiso 1 1 calc R . . O9 O 0.1483(3) -0.1140(4) 0.6078(3) 0.104(3) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.1731 -0.1352 0.6299 0.155 Uiso 1 1 calc R . . O10 O 0.1877(2) -0.0279(4) 0.4361(3) 0.0827(19) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.1647 -0.0345 0.4086 0.124 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 0.1927(3) 0.1158(5) 0.3663(2) 0.095(2) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.1608 0.1129 0.3487 0.143 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O4W 0.115(10) 0.44(3) 0.131(12) 0.000 0.029(9) 0.000 O1W 0.034(3) 0.162(8) 0.059(5) 0.000 0.000(3) 0.000 O3W 0.137(11) 0.240(17) 0.159(13) 0.000 0.020(10) 0.000 Nd1 0.01864(19) 0.0861(4) 0.0519(3) 0.000 -0.0015(2) 0.000 K1 0.0860(18) 0.0900(19) 0.0744(18) 0.000 0.0016(15) 0.000 Cl1 0.0300(10) 0.0816(16) 0.0565(15) 0.000 -0.0045(10) 0.000 O12 0.043(3) 0.064(4) 0.063(4) 0.000 -0.023(3) 0.000 O13 0.041(3) 0.058(4) 0.056(4) 0.000 -0.009(3) 0.000 O14 0.050(2) 0.056(3) 0.064(3) 0.018(2) -0.019(2) 0.001(2) O15 0.086(4) 0.075(5) 0.104(5) 0.000 -0.083(4) 0.000 O16 0.058(2) 0.030(2) 0.053(3) -0.0014(19) -0.029(2) 0.0021(19) O17 0.092(3) 0.045(3) 0.127(5) 0.031(3) -0.056(3) -0.021(3) O18 0.078(3) 0.059(3) 0.050(3) -0.005(2) -0.024(2) 0.015(3) O19 0.139(6) 0.078(5) 0.059(4) 0.000 -0.072(4) 0.000 O20 0.051(2) 0.061(3) 0.094(4) 0.019(3) -0.028(3) -0.011(2) O21 0.069(3) 0.053(3) 0.108(4) -0.013(3) -0.060(3) 0.003(2) O22 0.101(3) 0.036(2) 0.129(4) 0.010(3) -0.071(3) -0.018(3) O23 0.085(3) 0.046(3) 0.089(4) -0.009(3) -0.038(3) 0.028(2) O24 0.078(3) 0.070(3) 0.119(4) 0.005(3) -0.053(3) -0.013(3) O25 0.122(5) 0.103(4) 0.048(3) -0.031(3) -0.033(3) 0.028(4) O26 0.121(4) 0.091(4) 0.198(7) -0.034(5) -0.096(4) -0.026(4) O27 0.058(3) 0.101(4) 0.083(4) 0.020(3) -0.018(3) 0.031(3) O28 0.073(4) 0.035(3) 0.046(4) 0.000 -0.032(3) 0.000 O29 0.056(3) 0.033(3) 0.094(5) 0.000 -0.053(3) 0.000 O30 0.116(4) 0.043(3) 0.085(3) -0.009(3) -0.061(3) 0.017(3) O31 0.085(5) 0.116(7) 0.055(5) 0.000 -0.003(4) 0.000 O32 0.067(3) 0.127(5) 0.101(4) 0.053(4) -0.017(3) -0.005(4) O33 0.043(4) 0.115(7) 0.194(11) 0.000 -0.038(6) 0.000 O34 0.177(7) 0.105(5) 0.102(5) -0.046(4) -0.063(5) -0.002(5) O35 0.237(8) 0.033(3) 0.200(7) 0.009(4) -0.129(6) -0.006(4) P1 0.0604(12) 0.0199(9) 0.0589(14) 0.000 -0.0382(11) 0.000 Mo1 0.0545(4) 0.0723(4) 0.0825(5) 0.0337(4) -0.0145(3) 0.0018(3) Mo2 0.0509(3) 0.0652(4) 0.0804(5) 0.0273(3) -0.0161(3) 0.0156(3) Mo3 0.0876(6) 0.0771(6) 0.0428(5) 0.000 -0.0209(5) 0.000 Mo4 0.0472(5) 0.0677(6) 0.1256(9) 0.000 -0.0391(5) 0.000 Mo5 0.1755(7) 0.0221(3) 0.1238(6) -0.0004(3) -0.0945(5) -0.0005(4) Mo6 0.1373(7) 0.0793(5) 0.0764(5) -0.0340(4) -0.0473(5) -0.0068(5) Mo7 0.0905(4) 0.0651(4) 0.1469(7) -0.0251(5) -0.0738(4) -0.0138(4) C1 0.030(4) 0.082(7) 0.037(5) 0.000 0.000(4) 0.000 C2 0.045(3) 0.075(4) 0.037(4) 0.002(3) 0.002(3) 0.005(3) C3 0.022(4) 0.059(5) 0.047(5) 0.000 0.004(4) 0.000 C4 0.038(3) 0.088(5) 0.051(4) 0.013(4) -0.011(3) 0.006(4) C5 0.037(3) 0.063(4) 0.064(4) 0.026(4) -0.008(3) -0.003(3) C6 0.056(4) 0.081(5) 0.050(4) 0.020(4) 0.000(3) 0.024(4) C7 0.043(3) 0.059(4) 0.096(6) 0.020(4) -0.013(4) -0.007(3) C8 0.069(4) 0.052(4) 0.070(5) -0.013(4) -0.025(4) 0.018(3) C9 0.046(3) 0.048(4) 0.061(4) 0.005(3) -0.003(3) -0.003(3) C10 0.039(3) 0.082(5) 0.084(5) -0.023(5) -0.019(4) 0.011(4) C11 0.056(4) 0.067(4) 0.085(6) -0.032(4) -0.019(4) 0.003(4) C12 0.026(3) 0.095(5) 0.049(4) -0.017(4) -0.003(3) 0.006(3) C13 0.038(3) 0.097(5) 0.069(5) -0.033(4) -0.008(3) 0.016(4) C14 0.036(3) 0.136(7) 0.053(4) -0.034(5) 0.002(3) 0.001(4) C15 0.047(3) 0.083(5) 0.048(4) -0.015(4) -0.006(3) -0.003(4) C16 0.046(5) 0.134(11) 0.040(6) 0.000 0.012(5) 0.000 C17 0.036(5) 0.127(10) 0.039(6) 0.000 -0.013(4) 0.000 N1 0.031(2) 0.082(4) 0.044(3) 0.012(3) -0.003(2) -0.003(3) N2 0.045(3) 0.068(4) 0.051(3) 0.008(3) -0.013(3) 0.002(3) N3 0.042(3) 0.056(3) 0.043(3) 0.012(3) -0.003(2) -0.003(3) N4 0.049(3) 0.057(3) 0.067(4) 0.004(3) -0.008(3) 0.010(3) N5 0.044(3) 0.075(4) 0.070(4) -0.016(4) -0.014(3) 0.013(3) N6 0.049(3) 0.085(4) 0.065(4) -0.032(3) -0.021(3) 0.022(3) N7 0.040(3) 0.070(4) 0.067(4) -0.001(3) -0.011(3) 0.001(3) N8 0.034(3) 0.069(4) 0.078(4) -0.021(3) -0.006(3) 0.008(3) N9 0.032(3) 0.114(5) 0.044(3) -0.007(4) -0.001(2) -0.005(3) N10 0.048(3) 0.088(4) 0.053(4) -0.023(3) -0.014(3) 0.006(3) O1 0.028(3) 0.084(5) 0.037(3) 0.000 -0.001(3) 0.000 O2 0.0273(19) 0.079(3) 0.058(3) -0.007(3) -0.005(2) 0.007(2) O3 0.033(2) 0.096(4) 0.055(3) -0.014(3) -0.003(2) 0.001(2) O4 0.031(3) 0.063(4) 0.069(4) 0.000 -0.012(3) 0.000 O5 0.042(2) 0.063(3) 0.066(3) -0.005(3) -0.010(2) 0.002(2) O6 0.033(2) 0.087(3) 0.060(3) -0.013(3) -0.003(2) 0.011(2) O7 0.043(2) 0.119(4) 0.041(3) 0.020(3) 0.009(2) 0.002(3) O8 0.049(3) 0.074(3) 0.107(4) 0.034(3) -0.002(3) 0.007(3) O9 0.126(5) 0.063(4) 0.121(5) -0.009(4) -0.025(5) 0.023(4) O10 0.042(2) 0.111(4) 0.096(4) -0.053(3) -0.012(3) 0.020(3) O11 0.073(3) 0.164(6) 0.049(3) -0.036(4) -0.020(3) 0.025(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1W Nd1 2.438(7) . ? O2W Nd1 2.228(18) . ? O3W K1 2.785(16) . ? Nd1 O3 2.497(5) . ? Nd1 O3 2.497(5) 7_565 ? Nd1 O2 2.500(5) 7_565 ? Nd1 O2 2.500(5) . ? Nd1 O1 2.523(6) . ? Nd1 Cl1 2.794(2) . ? K1 O4 2.644(8) . ? K1 O6 2.736(6) . ? K1 O6 2.736(6) 7_565 ? K1 O5 2.833(5) 7_565 ? K1 O5 2.833(5) . ? O12 Mo1 1.9044(18) . ? O12 Mo1 1.9044(18) 7_565 ? O13 Mo2 1.9017(19) . ? O13 Mo2 1.9017(19) 7_565 ? O14 Mo2 1.911(5) . ? O14 Mo1 1.923(5) . ? O15 Mo7 1.923(3) 7_565 ? O15 Mo7 1.923(3) . ? O16 P1 1.536(4) . ? O16 Mo1 2.405(5) . ? O16 Mo2 2.413(4) . ? O16 Mo5 2.424(4) . ? O17 Mo1 1.904(6) . ? O17 Mo5 1.917(7) . ? O18 Mo3 1.910(5) . ? O18 Mo2 1.912(5) . ? O19 Mo6 1.911(4) 7_565 ? O19 Mo6 1.911(4) . ? O20 Mo4 1.913(5) . ? O20 Mo1 1.916(5) . ? O21 Mo6 1.906(5) . ? O21 Mo7 1.915(6) . ? O22 Mo5 1.882(6) . ? O22 Mo7 1.890(6) . ? O23 Mo5 1.920(5) . ? O23 Mo2 1.922(5) . ? O24 Mo4 1.897(6) . ? O24 Mo7 1.931(7) . ? O25 Mo3 1.919(6) . ? O25 Mo6 1.935(7) . ? O26 Mo7 1.675(7) . ? O27 Mo2 1.697(5) . ? O28 P1 1.514(7) . ? O28 Mo6 2.442(5) . ? O28 Mo6 2.442(5) 7_565 ? O28 Mo3 2.454(7) . ? O29 P1 1.543(7) . ? O29 Mo4 2.389(7) . ? O29 Mo7 2.445(5) . ? O29 Mo7 2.445(5) 7_565 ? O30 Mo6 1.892(5) . ? O30 Mo5 1.915(6) . ? O31 Mo3 1.695(9) . ? O32 Mo1 1.680(7) . ? O33 Mo4 1.707(11) . ? O34 Mo6 1.665(7) . ? O35 Mo5 1.684(6) . ? P1 O16 1.536(4) 7_565 ? Mo3 O18 1.910(5) 7_565 ? Mo3 O25 1.919(6) 7_565 ? Mo4 O24 1.897(6) 7_565 ? Mo4 O20 1.913(5) 7_565 ? C1 O1 1.203(10) . ? C1 N1 1.371(8) 7_565 ? C1 N1 1.371(8) . ? C2 O7 1.366(8) . ? C2 N1 1.467(8) . ? C2 N3 1.482(8) . ? C2 C2 1.578(15) 7_565 ? C3 O4 1.204(11) . ? C3 N3 1.381(7) 7_565 ? C3 N3 1.381(7) . ? C4 N1 1.416(10) . ? C4 N2 1.441(10) . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C5 N4 1.441(10) . ? C5 N3 1.450(9) . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C6 O2 1.196(9) . ? C6 N5 1.331(10) . ? C6 N2 1.375(9) . ? C7 O8 1.397(10) . ? C7 N4 1.455(9) . ? C7 N2 1.460(9) . ? C7 C8 1.540(12) . ? C8 O9 1.368(10) . ? C8 N5 1.438(10) . ? C8 N7 1.482(10) . ? C9 O5 1.225(8) . ? C9 N7 1.364(9) . ? C9 N4 1.370(10) . ? C10 N6 1.435(11) . ? C10 N5 1.454(10) . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C11 N8 1.408(10) . ? C11 N7 1.450(10) . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C12 O3 1.234(8) . ? C12 N9 1.330(10) . ? C12 N6 1.351(10) . ? C13 O10 1.389(10) . ? C13 N6 1.435(10) . ? C13 N8 1.464(9) . ? C13 C14 1.561(13) . ? C14 O11 1.345(10) . ? C14 N9 1.469(10) . ? C14 N10 1.477(10) . ? C15 O6 1.227(8) . ? C15 N8 1.382(10) . ? C15 N10 1.389(10) . ? C16 N9 1.444(9) . ? C16 N9 1.444(9) 7_565 ? 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O2 Nd1 O1 72.03(11) . . ? O2W Nd1 Cl1 149.1(5) . . ? O1W Nd1 Cl1 144.68(19) . . ? O3 Nd1 Cl1 79.74(11) . . ? O3 Nd1 Cl1 79.74(11) 7_565 . ? O2 Nd1 Cl1 79.39(10) 7_565 . ? O2 Nd1 Cl1 79.39(10) . . ? O1 Nd1 Cl1 80.34(14) . . ? O4 K1 O6 134.02(15) . . ? O4 K1 O6 134.02(15) . 7_565 ? O6 K1 O6 74.7(2) . 7_565 ? O4 K1 O3W 106.9(4) . . ? O6 K1 O3W 99.6(3) . . ? O6 K1 O3W 99.6(3) 7_565 . ? O4 K1 O5 70.68(12) . 7_565 ? O6 K1 O5 138.77(18) . 7_565 ? O6 K1 O5 67.43(16) 7_565 7_565 ? O3W K1 O5 102.11(15) . 7_565 ? O4 K1 O5 70.68(12) . . ? O6 K1 O5 67.43(15) . . ? O6 K1 O5 138.77(18) 7_565 . ? O3W K1 O5 102.11(15) . . ? O5 K1 O5 138.8(2) 7_565 . ? Mo1 O12 Mo1 153.2(4) . 7_565 ? Mo2 O13 Mo2 151.7(4) . 7_565 ? Mo2 O14 Mo1 123.9(3) . . ? Mo7 O15 Mo7 125.5(4) 7_565 . ? P1 O16 Mo1 126.4(3) . . ? P1 O16 Mo2 126.0(2) . . ? Mo1 O16 Mo2 89.18(14) . . ? P1 O16 Mo5 124.8(2) . . ? Mo1 O16 Mo5 89.30(14) . . ? Mo2 O16 Mo5 89.62(14) . . ? Mo1 O17 Mo5 125.3(3) . . ? Mo3 O18 Mo2 151.7(3) . . ? Mo6 O19 Mo6 125.5(4) 7_565 . ? Mo4 O20 Mo1 151.9(3) . . ? Mo6 O21 Mo7 151.8(3) . . ? Mo5 O22 Mo7 152.8(4) . . ? Mo5 O23 Mo2 125.0(3) . . ? Mo4 O24 Mo7 124.7(3) . . ? Mo3 O25 Mo6 124.5(3) . . ? P1 O28 Mo6 126.6(2) . . ? P1 O28 Mo6 126.6(2) . 7_565 ? Mo6 O28 Mo6 88.2(2) . 7_565 ? P1 O28 Mo3 126.2(4) . . ? Mo6 O28 Mo3 88.3(2) . . ? Mo6 O28 Mo3 88.3(2) 7_565 . ? P1 O29 Mo4 128.3(4) . . ? P1 O29 Mo7 124.8(2) . . ? Mo4 O29 Mo7 89.05(19) . . ? P1 O29 Mo7 124.8(2) . 7_565 ? Mo4 O29 Mo7 89.05(19) . 7_565 ? Mo7 O29 Mo7 88.8(2) . 7_565 ? Mo6 O30 Mo5 150.7(3) . . ? O28 P1 O16 109.9(2) . 7_565 ? O28 P1 O16 109.9(2) . . ? O16 P1 O16 108.9(3) 7_565 . ? O28 P1 O29 110.6(4) . . ? O16 P1 O29 108.8(2) 7_565 . ? O16 P1 O29 108.8(2) . . ? O32 Mo1 O17 101.5(3) . . ? O32 Mo1 O12 102.7(3) . . ? O17 Mo1 O12 155.7(3) . . ? O32 Mo1 O20 102.2(3) . . ? O17 Mo1 O20 88.0(2) . . ? O12 Mo1 O20 84.8(2) . . ? O32 Mo1 O14 101.1(3) . . ? O17 Mo1 O14 88.1(2) . . ? O12 Mo1 O14 89.5(2) . . ? O20 Mo1 O14 156.7(2) . . ? O32 Mo1 O16 172.2(3) . . ? O17 Mo1 O16 73.0(2) . . ? O12 Mo1 O16 83.1(2) . . ? O20 Mo1 O16 83.4(2) . . ? O14 Mo1 O16 73.45(18) . . ? O27 Mo2 O13 102.4(3) . . ? O27 Mo2 O14 101.0(2) . . ? O13 Mo2 O14 88.7(3) . . ? O27 Mo2 O18 102.1(3) . . ? O13 Mo2 O18 86.0(3) . . ? O14 Mo2 O18 156.9(2) . . ? O27 Mo2 O23 101.6(3) . . ? O13 Mo2 O23 155.9(2) . . ? O14 Mo2 O23 86.1(2) . . ? O18 Mo2 O23 89.7(2) . . ? O27 Mo2 O16 172.1(2) . . ? O13 Mo2 O16 83.2(2) . . ? O14 Mo2 O16 73.43(17) . . ? O18 Mo2 O16 83.66(19) . . ? O23 Mo2 O16 72.79(18) . . ? O31 Mo3 O18 103.2(3) . 7_565 ? O31 Mo3 O18 103.2(3) . . ? O18 Mo3 O18 85.6(3) 7_565 . ? O31 Mo3 O25 100.8(3) . . ? O18 Mo3 O25 155.9(3) 7_565 . ? O18 Mo3 O25 88.3(2) . . ? O31 Mo3 O25 100.8(3) . 7_565 ? O18 Mo3 O25 88.3(2) 7_565 7_565 ? O18 Mo3 O25 155.9(3) . 7_565 ? O25 Mo3 O25 87.9(4) . 7_565 ? O31 Mo3 O28 171.9(3) . . ? O18 Mo3 O28 82.6(2) 7_565 . ? O18 Mo3 O28 82.6(2) . . ? O25 Mo3 O28 73.5(2) . . ? O25 Mo3 O28 73.5(2) 7_565 . ? O33 Mo4 O24 100.8(3) . . ? O33 Mo4 O24 100.8(3) . 7_565 ? O24 Mo4 O24 87.6(4) . 7_565 ? O33 Mo4 O20 102.8(3) . . ? O24 Mo4 O20 88.6(2) . . ? O24 Mo4 O20 156.3(3) 7_565 . ? O33 Mo4 O20 102.8(3) . 7_565 ? O24 Mo4 O20 156.3(3) . 7_565 ? O24 Mo4 O20 88.6(2) 7_565 7_565 ? O20 Mo4 O20 85.5(3) . 7_565 ? O33 Mo4 O29 172.7(4) . . ? O24 Mo4 O29 74.0(2) . . ? O24 Mo4 O29 74.0(2) 7_565 . ? O20 Mo4 O29 82.4(2) . . ? O20 Mo4 O29 82.4(2) 7_565 . ? O35 Mo5 O22 102.8(3) . . ? O35 Mo5 O30 102.3(4) . . ? O22 Mo5 O30 86.1(3) . . ? O35 Mo5 O17 100.9(4) . . ? O22 Mo5 O17 88.6(3) . . ? O30 Mo5 O17 156.9(2) . . ? O35 Mo5 O23 101.0(3) . . ? O22 Mo5 O23 156.1(2) . . ? O30 Mo5 O23 90.3(3) . . ? O17 Mo5 O23 85.5(3) . . ? O35 Mo5 O16 170.8(3) . . ? O22 Mo5 O16 83.60(19) . . ? O30 Mo5 O16 84.68(19) . . ? O17 Mo5 O16 72.35(19) . . ? O23 Mo5 O16 72.58(18) . . ? O34 Mo6 O30 104.1(3) . . ? O34 Mo6 O21 103.5(4) . . ? O30 Mo6 O21 85.2(3) . . ? O34 Mo6 O19 99.4(3) . . ? O30 Mo6 O19 156.6(3) . . ? O21 Mo6 O19 89.9(3) . . ? O34 Mo6 O25 99.7(4) . . ? O30 Mo6 O25 88.4(3) . . ? O21 Mo6 O25 156.7(2) . . ? O19 Mo6 O25 87.1(3) . . ? O34 Mo6 O28 169.9(3) . . ? O30 Mo6 O28 83.53(19) . . ? O21 Mo6 O28 83.5(2) . . ? O19 Mo6 O28 73.1(2) . . ? O25 Mo6 O28 73.5(2) . . ? O26 Mo7 O22 104.4(3) . . ? O26 Mo7 O21 103.6(3) . . ? O22 Mo7 O21 84.9(3) . . ? O26 Mo7 O15 100.6(3) . . ? O22 Mo7 O15 155.0(3) . . ? O21 Mo7 O15 88.9(3) . . ? O26 Mo7 O24 99.7(4) . . ? O22 Mo7 O24 89.6(3) . . ? O21 Mo7 O24 156.6(2) . . ? O15 Mo7 O24 86.6(3) . . ? O26 Mo7 O29 169.6(3) . . ? O22 Mo7 O29 82.50(19) . . ? O21 Mo7 O29 84.6(2) . . ? O15 Mo7 O29 72.8(2) . . ? O24 Mo7 O29 72.2(2) . . ? O1 C1 N1 125.0(4) . 7_565 ? O1 C1 N1 125.0(4) . . ? N1 C1 N1 110.0(8) 7_565 . ? O7 C2 N1 112.3(6) . . ? O7 C2 N3 108.4(5) . . ? N1 C2 N3 113.5(5) . . ? O7 C2 C2 116.4(4) . 7_565 ? N1 C2 C2 103.1(4) . 7_565 ? N3 C2 C2 102.9(4) . 7_565 ? O4 C3 N3 125.7(4) . 7_565 ? O4 C3 N3 125.7(4) . . ? N3 C3 N3 108.5(7) 7_565 . ? N1 C4 N2 114.6(6) . . ? N1 C4 H4A 108.6 . . ? N2 C4 H4A 108.6 . . ? 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N9 C12 N6 110.7(6) . . ? O10 C13 N6 107.1(6) . . ? O10 C13 N8 111.2(6) . . ? N6 C13 N8 114.4(7) . . ? O10 C13 C14 114.9(7) . . ? N6 C13 C14 105.0(7) . . ? N8 C13 C14 104.2(6) . . ? O11 C14 N9 111.1(6) . . ? O11 C14 N10 110.7(7) . . ? N9 C14 N10 112.9(7) . . ? O11 C14 C13 118.2(8) . . ? N9 C14 C13 100.7(6) . . ? N10 C14 C13 102.8(6) . . ? O6 C15 N8 125.8(7) . . ? O6 C15 N10 125.3(7) . . ? N8 C15 N10 108.8(6) . . ? N9 C16 N9 115.8(9) . 7_565 ? N9 C16 H16A 108.3 . . ? N9 C16 H16A 108.3 7_565 . ? N9 C16 H16B 108.3 . . ? N9 C16 H16B 108.3 7_565 . ? H16A C16 H16B 107.4 . . ? N10 C17 N10 117.0(9) 7_565 . ? N10 C17 H17A 108.1 7_565 . ? N10 C17 H17A 108.1 . . ? N10 C17 H17B 108.1 7_565 . ? N10 C17 H17B 108.1 . . ? H17A C17 H17B 107.3 . . ? C1 N1 C4 123.5(5) . . ? C1 N1 C2 111.7(6) . . ? C4 N1 C2 124.6(6) . . ? C6 N2 C4 123.5(6) . . ? C6 N2 C7 111.2(6) . . ? C4 N2 C7 124.4(6) . . ? C3 N3 C5 122.6(5) . . ? C3 N3 C2 112.6(6) . . ? C5 N3 C2 123.9(6) . . ? C9 N4 C5 123.9(6) . . ? C9 N4 C7 112.3(6) . . ? C5 N4 C7 123.7(6) . . ? C6 N5 C8 113.9(6) . . ? C6 N5 C10 120.8(6) . . ? C8 N5 C10 125.1(6) . . ? C12 N6 C13 110.8(7) . . ? C12 N6 C10 123.2(6) . . ? C13 N6 C10 125.6(7) . . ? C9 N7 C11 121.6(6) . . ? C9 N7 C8 112.7(6) . . ? C11 N7 C8 125.3(6) . . ? C15 N8 C11 122.5(6) . . ? C15 N8 C13 111.8(6) . . ? C11 N8 C13 125.6(7) . . ? C12 N9 C16 124.1(7) . . ? C12 N9 C14 112.7(7) . . ? C16 N9 C14 123.2(7) . . ? C15 N10 C17 123.6(7) . . ? C15 N10 C14 111.9(7) . . ? C17 N10 C14 124.2(7) . . ? C1 O1 Nd1 130.4(6) . . ? C6 O2 Nd1 133.4(5) . . ? C12 O3 Nd1 134.6(4) . . ? C3 O4 K1 134.0(6) . . ? C9 O5 K1 126.8(4) . . ? C15 O6 K1 127.9(5) . . ? C2 O7 H7 109.5 . . ? C7 O8 H8 109.5 . . ? C8 O9 H9 109.5 . . ? C13 O10 H10 109.5 . . ? C14 O11 H11 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.10 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 2.634 _refine_diff_density_min -2.627 _refine_diff_density_rms 0.197 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.311 0.250 0.824 239 108 ' ' 2 0.189 -0.250 0.324 239 108 ' ' 3 0.811 0.250 0.676 239 108 ' ' 4 0.689 -0.250 0.176 239 108 ' ' 5 0.443 0.250 0.124 22 9 ' ' 6 0.943 0.250 0.376 22 9 ' ' 7 0.057 0.750 0.624 22 9 ' ' 8 0.557 0.750 0.876 22 9 ' ' _platon_squeeze_details ; ; _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 964176' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_p5 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C30 H34 Cl K N20 O23 Sm, P Mo12 O40, 11(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C30 H58 Cl K Mo12 N20 O74 P Sm' _chemical_formula_weight 3290.11 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sm Sm -0.1638 3.4418 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P n m a' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ac 2n' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' 'x, -y-1/2, z' _cell_length_a 22.655(13) _cell_length_b 15.874(9) _cell_length_c 23.210(13) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8347(8) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 223(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.27 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.618 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6348 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.670 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5326 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6040 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker, 2008)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 223(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex2 CCD Detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 52296 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0694 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0495 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 1.26 _diffrn_reflns_theta_max 25.10 _reflns_number_total 7638 _reflns_number_gt 5277 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0841P)^2^+45.1486P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7638 _refine_ls_number_parameters 624 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0913 _refine_ls_R_factor_gt 0.0648 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1914 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1748 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.118 _refine_ls_restrained_S_all 1.118 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O4W O 0.5132(5) 0.2500 0.3504(6) 0.104(4) Uani 1 2 d S . . O5W O -0.1985(12) 0.7500 0.3405(13) 0.32(3) Uani 1 2 d S . . O1W O 0.1103(4) 0.2500 0.0736(5) 0.085(4) Uani 1 2 d S . . O2W O 0.1278(5) 0.2500 0.1862(5) 0.104(4) Uani 1 2 d S . . O3W O 0.6243(11) 0.2500 0.0308(13) 0.230(13) Uani 1 2 d S . . Sm1 Sm 0.20668(3) 0.2500 0.11817(3) 0.0523(2) Uani 1 2 d S . . K1 K 0.5057(2) 0.2500 0.0604(2) 0.0975(14) Uani 1 2 d S . . Cl1 Cl 0.32717(16) 0.2500 0.0981(2) 0.0688(11) Uani 1 2 d S . . O12 O 0.0715(3) 0.6705(4) 0.1662(3) 0.0498(17) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.0839(5) 0.7500 0.0732(4) 0.053(2) Uani 1 2 d S . . O14 O 0.1768(4) 0.7500 0.2131(4) 0.052(2) Uani 1 2 d S . . O15 O 0.1228(3) 0.6164(4) 0.2599(3) 0.0581(19) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1359(3) 0.5341(4) 0.1632(4) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2367(3) 0.5952(5) 0.2181(4) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.0321(4) 0.5339(4) 0.2143(4) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.0087(4) 0.6466(5) 0.0192(4) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.0146(4) 0.7500 0.1254(5) 0.062(3) Uani 1 2 d S . . O21 O 0.1895(3) 0.6679(5) 0.1179(3) 0.0626(19) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.0216(4) 0.5943(5) 0.3277(4) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.0377(3) 0.6677(5) 0.2340(4) 0.074(2) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.0999(5) 0.7500 0.0483(6) 0.091(4) Uani 1 2 d S . . O25 O 0.1566(4) 0.6658(5) 0.0062(4) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.0811(4) 0.5665(4) 0.0627(4) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.0210(4) 0.5680(4) 0.1151(4) 0.085(3) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.1125(4) 0.6669(5) 0.1449(5) 0.095(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.0673(7) 0.7500 -0.0380(6) 0.103(5) Uani 1 2 d S . . O31 O 0.0509(4) 0.7500 0.2776(5) 0.059(3) Uani 1 2 d S . . O32 O 0.0726(6) 0.5800(6) -0.0583(4) 0.117(4) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.0478(5) 0.4223(5) 0.1258(5) 0.113(4) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.1468(5) 0.7500 0.2442(8) 0.113(5) Uani 1 2 d S . . O35 O -0.1196(5) 0.5795(6) 0.0424(5) 0.123(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.2612(6) 0.7500 0.0339(5) 0.099(4) Uani 1 2 d S . . P1 P 0.05329(17) 0.7500 0.13251(16) 0.0477(10) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.03847(5) 0.63305(6) 0.26219(5) 0.0638(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.17164(4) 0.63372(6) 0.19420(5) 0.0664(3) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.19011(8) 0.7500 0.05669(7) 0.0751(5) Uani 1 2 d S . . Mo4 Mo 0.05540(6) 0.52596(5) 0.13554(5) 0.0808(4) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo -0.08848(7) 0.7500 0.19972(10) 0.0886(6) Uani 1 2 d S . . Mo6 Mo 0.07353(7) 0.64266(7) -0.00123(5) 0.0910(5) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo -0.07103(6) 0.64186(7) 0.07395(8) 0.1008(6) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2940(6) 0.2500 0.2396(6) 0.053(4) Uani 1 2 d S . . C2 C 0.3846(4) 0.2991(7) 0.2722(5) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.4572(5) 0.2500 0.2083(7) 0.053(4) Uani 1 2 d S . . C4 C 0.3023(5) 0.4046(8) 0.2454(5) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.2594 0.4037 0.2510 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.3192 0.4410 0.2752 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4508(5) 0.4075(8) 0.2187(6) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.4449 0.4416 0.2535 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.4933 0.4060 0.2107 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2747(6) 0.4378(8) 0.1455(6) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.3655(5) 0.4930(8) 0.1768(6) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.3522(5) 0.5251(7) 0.1172(6) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.4413(5) 0.4487(7) 0.1159(6) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.2642(5) 0.5007(8) 0.0491(6) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2216 0.4981 0.0565 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.2731 0.5568 0.0337 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.4123(5) 0.5058(8) 0.0222(6) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.4549 0.5050 0.0152 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.3978 0.5623 0.0126 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2499(5) 0.3668(8) -0.0010(5) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.3239(4) 0.4493(8) -0.0374(6) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.3174(5) 0.3706(9) -0.0747(6) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.4117(5) 0.3746(7) -0.0346(5) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.2421(8) 0.2500 -0.0714(6) 0.076(5) Uani 1 2 d S . . H16A H 0.2455 0.2500 -0.1135 0.091 Uiso 1 2 calc SR . . H16B H 0.2000 0.2500 -0.0618 0.091 Uiso 1 2 calc SR . . C17 C 0.3897(7) 0.2500 -0.0985(8) 0.077(5) Uani 1 2 d S . . H17A H 0.4323 0.2500 -0.1060 0.093 Uiso 1 2 calc SR . . H17B H 0.3695 0.2500 -0.1358 0.093 Uiso 1 2 calc SR . . N1 N 0.3249(3) 0.3203(6) 0.2529(4) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3150(4) 0.4400(6) 0.1901(4) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.4298(3) 0.3203(6) 0.2301(4) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.4202(4) 0.4484(5) 0.1698(5) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.2953(4) 0.4893(6) 0.1025(5) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.2792(4) 0.4392(7) 0.0071(5) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.4014(4) 0.4896(6) 0.0832(4) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.3840(4) 0.4445(6) -0.0161(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.2682(4) 0.3257(7) -0.0496(4) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.3741(4) 0.3282(7) -0.0673(4) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2424(4) 0.2500 0.2205(4) 0.056(3) Uani 1 2 d S . . O2 O 0.2299(3) 0.3963(5) 0.1453(3) 0.0586(18) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2094(3) 0.3400(5) 0.0327(3) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4994(4) 0.2500 0.1747(5) 0.063(3) Uani 1 2 d S . . O5 O 0.4874(3) 0.4181(5) 0.0994(4) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4636(3) 0.3539(5) -0.0244(4) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3979(3) 0.3378(6) 0.3243(3) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.4320 0.3250 0.3341 0.130 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 0.3704(4) 0.5555(6) 0.2191(5) 0.095(3) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.3381 0.5791 0.2234 0.143 Uiso 1 1 calc R . . O9 O 0.3488(5) 0.6119(6) 0.1085(5) 0.111(4) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.3799 0.6344 0.1194 0.167 Uiso 1 1 calc R . . O10 O 0.3130(4) 0.5258(6) -0.0645(4) 0.098(3) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.3369 0.5325 -0.0912 0.147 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 0.3085(4) 0.3857(7) -0.1326(4) 0.101(3) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.2789 0.3594 -0.1437 0.152 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O4W 0.052(5) 0.196(12) 0.065(6) 0.000 -0.002(4) 0.000 O5W 0.16(2) 0.67(8) 0.14(2) 0.000 0.026(18) 0.000 O1W 0.028(5) 0.148(12) 0.079(9) 0.000 -0.003(5) 0.000 O2W 0.052(5) 0.196(12) 0.065(6) 0.000 -0.002(4) 0.000 O3W 0.15(2) 0.31(4) 0.23(3) 0.000 0.032(19) 0.000 Sm1 0.0259(3) 0.0812(6) 0.0497(5) 0.000 0.0011(3) 0.000 K1 0.111(4) 0.088(3) 0.094(4) 0.000 -0.001(3) 0.000 Cl1 0.0414(19) 0.092(3) 0.073(3) 0.000 0.0011(18) 0.000 O12 0.059(4) 0.030(3) 0.061(5) 0.008(3) -0.025(3) -0.003(3) O13 0.088(7) 0.032(4) 0.039(6) 0.000 -0.020(5) 0.000 O14 0.048(5) 0.055(6) 0.054(6) 0.000 -0.005(5) 0.000 O15 0.054(4) 0.052(4) 0.068(5) 0.015(3) -0.016(4) 0.004(3) O16 0.080(5) 0.039(4) 0.086(6) 0.000(4) -0.021(4) 0.019(3) O17 0.061(5) 0.078(5) 0.094(6) 0.017(5) -0.016(4) 0.022(4) O18 0.080(5) 0.040(4) 0.108(7) 0.023(4) -0.037(5) -0.010(4) O19 0.076(6) 0.053(4) 0.132(8) -0.007(5) -0.064(6) 0.002(4) O20 0.068(6) 0.025(4) 0.094(8) 0.000 -0.050(6) 0.000 O21 0.076(5) 0.059(4) 0.052(5) -0.002(3) -0.011(4) 0.009(4) O22 0.089(6) 0.074(5) 0.084(6) 0.029(5) -0.006(5) -0.004(4) O23 0.058(5) 0.056(4) 0.109(7) 0.009(4) -0.029(4) -0.003(4) O24 0.088(8) 0.058(7) 0.126(11) 0.000 -0.080(8) 0.000 O25 0.130(8) 0.069(5) 0.059(5) -0.020(4) -0.027(5) 0.023(5) O26 0.113(6) 0.037(4) 0.083(6) -0.005(4) -0.044(5) 0.011(4) O27 0.096(6) 0.038(4) 0.121(7) 0.008(4) -0.055(5) -0.014(4) O28 0.093(6) 0.055(5) 0.137(9) -0.002(5) -0.054(6) -0.011(4) O29 0.149(13) 0.073(8) 0.087(10) 0.000 -0.062(9) 0.000 O31 0.059(6) 0.049(5) 0.069(7) 0.000 -0.021(5) 0.000 O32 0.206(12) 0.073(6) 0.072(7) -0.022(5) -0.054(7) 0.000(7) O33 0.164(10) 0.033(4) 0.142(10) 0.000(5) -0.058(8) 0.001(5) O34 0.056(8) 0.119(12) 0.164(15) 0.000 -0.022(9) 0.000 O35 0.122(8) 0.069(6) 0.178(11) -0.027(6) -0.086(8) -0.015(6) O30 0.102(10) 0.143(13) 0.052(8) 0.000 0.007(7) 0.000 P1 0.068(2) 0.0189(14) 0.057(2) 0.000 -0.0337(19) 0.000 Mo1 0.0672(6) 0.0512(5) 0.0731(7) 0.0175(5) -0.0099(5) 0.0011(4) Mo2 0.0587(6) 0.0575(6) 0.0829(8) 0.0236(5) -0.0158(5) 0.0111(4) Mo3 0.0932(12) 0.0833(11) 0.0489(9) 0.000 -0.0134(8) 0.000 Mo4 0.1263(10) 0.0252(4) 0.0909(9) -0.0003(5) -0.0494(8) 0.0011(5) Mo5 0.0560(9) 0.0756(10) 0.1341(17) 0.000 -0.0370(10) 0.000 Mo6 0.1516(13) 0.0542(6) 0.0671(8) -0.0169(5) -0.0406(8) -0.0061(7) Mo7 0.0981(10) 0.0511(6) 0.1532(14) -0.0181(7) -0.0772(10) -0.0083(6) C1 0.037(8) 0.086(11) 0.037(8) 0.000 0.007(6) 0.000 C2 0.040(5) 0.094(8) 0.050(7) -0.011(6) -0.009(5) 0.003(5) C3 0.021(6) 0.071(10) 0.065(10) 0.000 -0.007(7) 0.000 C4 0.047(6) 0.087(8) 0.052(7) -0.019(6) 0.002(5) 0.004(6) C5 0.044(6) 0.087(9) 0.091(10) -0.035(8) 0.005(6) 0.001(6) C6 0.064(8) 0.069(7) 0.068(8) -0.016(6) 0.008(7) 0.026(6) C7 0.058(7) 0.060(7) 0.098(10) -0.018(7) 0.002(7) 0.005(6) C8 0.054(7) 0.056(7) 0.099(10) 0.004(6) 0.016(7) 0.012(5) C9 0.046(6) 0.049(6) 0.087(9) -0.006(6) 0.002(6) -0.003(5) C10 0.057(7) 0.075(8) 0.093(10) 0.028(7) 0.014(7) 0.021(6) C11 0.060(7) 0.058(7) 0.111(11) 0.021(7) 0.031(7) 0.013(6) C12 0.037(5) 0.096(9) 0.065(8) 0.024(7) -0.005(6) 0.018(6) C13 0.036(6) 0.083(8) 0.101(10) 0.037(8) 0.014(6) 0.010(5) C14 0.057(7) 0.109(11) 0.066(9) 0.028(8) 0.009(6) 0.007(7) C15 0.059(7) 0.064(7) 0.068(8) 0.019(6) 0.012(6) -0.005(6) C16 0.068(11) 0.140(17) 0.019(8) 0.000 -0.003(7) 0.000 C17 0.046(9) 0.121(16) 0.064(12) 0.000 0.016(8) 0.000 N1 0.035(4) 0.082(6) 0.051(6) -0.013(5) -0.005(4) -0.005(4) N2 0.057(5) 0.062(5) 0.065(7) -0.012(5) 0.008(5) 0.003(4) N3 0.043(4) 0.067(5) 0.049(5) -0.003(4) -0.004(4) -0.001(4) N4 0.055(5) 0.050(5) 0.098(8) -0.005(5) 0.017(6) 0.007(4) N5 0.053(6) 0.067(6) 0.097(8) 0.018(6) 0.019(5) 0.014(5) N6 0.055(5) 0.080(7) 0.076(7) 0.025(6) 0.012(5) 0.016(5) N7 0.046(5) 0.066(6) 0.082(7) 0.003(5) 0.013(5) 0.007(4) N8 0.056(5) 0.072(6) 0.071(7) 0.015(5) 0.012(5) 0.011(5) N9 0.038(4) 0.113(8) 0.040(5) 0.002(5) 0.004(4) 0.003(5) N10 0.052(5) 0.097(7) 0.051(6) 0.018(5) 0.010(5) 0.003(5) O1 0.026(5) 0.090(7) 0.053(6) 0.000 0.000(4) 0.000 O2 0.033(3) 0.086(5) 0.057(5) 0.001(4) 0.005(3) 0.003(4) O3 0.041(4) 0.101(6) 0.047(5) 0.012(4) -0.001(3) 0.000(4) O4 0.035(5) 0.069(7) 0.084(8) 0.000 0.007(5) 0.000 O5 0.049(4) 0.064(5) 0.088(6) -0.001(4) 0.011(4) 0.006(4) O6 0.051(5) 0.091(6) 0.089(7) 0.022(5) 0.016(4) 0.014(4) O7 0.056(5) 0.146(8) 0.057(6) -0.034(5) -0.022(4) 0.009(5) O8 0.064(5) 0.086(6) 0.135(9) -0.045(6) 0.004(5) 0.000(5) O9 0.131(9) 0.057(5) 0.146(10) 0.000(6) 0.022(7) 0.022(5) O10 0.065(5) 0.116(7) 0.112(8) 0.067(6) 0.022(5) 0.032(5) O11 0.085(6) 0.158(10) 0.061(6) 0.037(6) 0.008(5) 0.012(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1W Sm1 2.415(10) . ? O2W Sm1 2.386(12) . ? O3W K1 2.77(2) . ? Sm1 O3 2.445(7) 8_565 ? Sm1 O3 2.445(7) . ? Sm1 O2 2.463(8) . ? Sm1 O2 2.463(8) 8_565 ? Sm1 O1 2.510(10) . ? Sm1 Cl1 2.769(4) . ? K1 O4 2.656(13) . ? K1 O6 2.741(9) 8_565 ? K1 O6 2.741(9) . ? K1 O5 2.848(8) . ? K1 O5 2.848(8) 8_565 ? O12 P1 1.541(6) . ? O12 Mo1 2.425(7) . ? O12 Mo4 2.430(6) . ? O12 Mo2 2.430(6) . ? O13 P1 1.542(11) . ? O13 Mo3 2.436(11) . ? O13 Mo6 2.437(7) . ? O13 Mo6 2.437(7) 8_575 ? O14 Mo2 1.901(3) 8_575 ? O14 Mo2 1.901(3) . ? O15 Mo2 1.905(8) . ? O15 Mo1 1.929(7) . ? O16 Mo2 1.916(7) . ? O16 Mo4 1.938(8) . ? O17 Mo2 1.688(7) . ? O18 Mo4 1.908(10) . ? O18 Mo1 1.931(8) . ? O19 Mo7 1.902(11) . ? O19 Mo6 1.922(9) . ? O20 P1 1.548(10) . ? O20 Mo5 2.403(12) . ? O20 Mo7 2.451(6) . ? O20 Mo7 2.451(6) 8_575 ? O21 Mo2 1.896(8) . ? O21 Mo3 1.928(8) . ? O22 Mo1 1.684(8) . ? O23 Mo5 1.914(7) . ? O23 Mo1 1.926(7) . ? O24 Mo7 1.931(5) 8_575 ? O24 Mo7 1.931(5) . ? O25 Mo6 1.925(10) . ? O25 Mo3 1.932(8) . ? O26 Mo4 1.899(9) . ? O26 Mo6 1.923(8) . ? O27 Mo7 1.891(8) . ? O27 Mo4 1.914(8) . ? O28 Mo5 1.912(9) . ? O28 Mo7 1.937(12) . ? O29 Mo6 1.911(6) 8_575 ? O29 Mo6 1.911(6) . ? O31 Mo1 1.912(3) 8_575 ? O31 Mo1 1.912(3) . ? O32 Mo6 1.656(9) . ? O33 Mo4 1.670(8) . ? O34 Mo5 1.677(16) . ? O35 Mo7 1.651(8) . ? O30 Mo3 1.696(14) . ? P1 O12 1.541(6) 8_575 ? Mo3 O21 1.928(8) 8_575 ? Mo3 O25 1.932(8) 8_575 ? Mo5 O28 1.912(9) 8_575 ? Mo5 O23 1.914(7) 8_575 ? C1 O1 1.251(16) . ? C1 N1 1.353(11) 8_565 ? C1 N1 1.353(11) . ? C2 O7 1.391(13) . ? C2 N3 1.456(13) . ? C2 N1 1.463(12) . ? C2 C2 1.56(2) 8_565 ? C3 O4 1.234(17) . ? C3 N3 1.373(12) . ? C3 N3 1.373(12) 8_565 ? C4 N2 1.431(15) . ? C4 N1 1.443(15) . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C5 N4 1.481(16) . ? C5 N3 1.487(15) . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C6 O2 1.210(14) . ? C6 N5 1.371(16) . ? C6 N2 1.380(15) . ? C7 O8 1.401(14) . ? C7 N4 1.436(14) . ? C7 N2 1.454(15) . ? C7 C8 1.505(18) . ? C8 O9 1.394(14) . ? C8 N5 1.449(16) . ? C8 N7 1.478(14) . ? C9 O5 1.214(12) . ? C9 N4 1.340(15) . ? C9 N7 1.347(14) . ? C10 N6 1.420(16) . ? C10 N5 1.438(16) . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C11 N7 1.460(15) . ? C11 N8 1.465(16) . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C12 O3 1.278(13) . ? C12 N6 1.340(16) . ? C12 N9 1.368(15) . ? C13 O10 1.389(14) . ? C13 N8 1.450(14) . ? C13 N6 1.457(15) . ? C13 C14 1.53(2) . ? C14 O11 1.380(15) . ? C14 N9 1.447(15) . ? C14 N10 1.461(15) . ? C15 O6 1.243(13) . ? C15 N8 1.346(15) . ? C15 N10 1.358(15) . ? C16 N9 1.431(12) . ? C16 N9 1.431(13) 8_565 ? C16 H16A 0.9800 . ? C16 H16B 0.9800 . ? C17 N10 1.479(13) . ? C17 N10 1.479(13) 8_565 ? C17 H17A 0.9800 . ? C17 H17B 0.9800 . ? O7 H7 0.8300 . ? O8 H8 0.8300 . ? O9 H9 0.8300 . ? O10 H10 0.8300 . ? O11 H11 0.8300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O2W Sm1 O1W 66.8(4) . . ? O2W Sm1 O3 123.8(3) . 8_565 ? O1W Sm1 O3 71.1(3) . 8_565 ? O2W Sm1 O3 123.8(3) . . ? O1W Sm1 O3 71.1(3) . . ? O3 Sm1 O3 71.5(4) 8_565 . ? O2W Sm1 O2 89.50(19) . . ? O1W Sm1 O2 107.61(16) . . ? O3 Sm1 O2 138.8(3) 8_565 . ? O3 Sm1 O2 69.6(3) . . ? O2W Sm1 O2 89.50(19) . 8_565 ? O1W Sm1 O2 107.61(16) . 8_565 ? O3 Sm1 O2 69.6(3) 8_565 8_565 ? O3 Sm1 O2 138.8(3) . 8_565 ? O2 Sm1 O2 141.1(3) . 8_565 ? O2W Sm1 O1 67.3(3) . . ? O1W Sm1 O1 134.1(3) . . ? O3 Sm1 O1 139.4(2) 8_565 . ? O3 Sm1 O1 139.4(2) . . ? O2 Sm1 O1 71.91(17) . . ? O2 Sm1 O1 71.91(17) 8_565 . ? O2W Sm1 Cl1 148.2(3) . . ? O1W Sm1 Cl1 145.0(3) . . ? O3 Sm1 Cl1 80.70(17) 8_565 . ? O3 Sm1 Cl1 80.70(17) . . ? O2 Sm1 Cl1 80.34(15) . . ? O2 Sm1 Cl1 80.34(15) 8_565 . ? O1 Sm1 Cl1 80.9(2) . . ? O4 K1 O6 134.4(2) . 8_565 ? O4 K1 O6 134.4(2) . . ? O6 K1 O6 74.0(4) 8_565 . ? O4 K1 O3W 107.5(7) . . ? O6 K1 O3W 99.1(6) 8_565 . ? O6 K1 O3W 99.1(6) . . ? O4 K1 O5 71.1(2) . . ? O6 K1 O5 137.8(3) 8_565 . ? O6 K1 O5 67.3(3) . . ? O3W K1 O5 102.7(3) . . ? O4 K1 O5 71.1(2) . 8_565 ? O6 K1 O5 67.3(3) 8_565 8_565 ? O6 K1 O5 137.8(3) . 8_565 ? O3W K1 O5 102.7(3) . 8_565 ? O5 K1 O5 139.1(4) . 8_565 ? P1 O12 Mo1 125.7(4) . . ? P1 O12 Mo4 125.8(4) . . ? Mo1 O12 Mo4 89.5(2) . . ? P1 O12 Mo2 125.7(4) . . ? Mo1 O12 Mo2 89.1(2) . . ? Mo4 O12 Mo2 89.5(2) . . ? P1 O13 Mo3 125.7(5) . . ? P1 O13 Mo6 126.1(3) . . ? Mo3 O13 Mo6 89.1(3) . . ? P1 O13 Mo6 126.1(3) . 8_575 ? Mo3 O13 Mo6 89.1(3) . 8_575 ? Mo6 O13 Mo6 88.7(3) . 8_575 ? Mo2 O14 Mo2 152.4(6) 8_575 . ? Mo2 O15 Mo1 125.3(4) . . ? Mo2 O16 Mo4 125.2(3) . . ? Mo4 O18 Mo1 125.8(4) . . ? Mo7 O19 Mo6 152.0(5) . . ? P1 O20 Mo5 128.0(6) . . ? P1 O20 Mo7 124.8(4) . . ? Mo5 O20 Mo7 89.3(3) . . ? P1 O20 Mo7 124.8(4) . 8_575 ? Mo5 O20 Mo7 89.3(3) . 8_575 ? Mo7 O20 Mo7 88.9(3) . 8_575 ? Mo2 O21 Mo3 152.1(4) . . ? Mo5 O23 Mo1 151.0(4) . . ? Mo7 O24 Mo7 125.5(5) 8_575 . ? Mo6 O25 Mo3 124.8(5) . . ? Mo4 O26 Mo6 150.8(5) . . ? Mo7 O27 Mo4 152.1(5) . . ? Mo5 O28 Mo7 124.7(5) . . ? Mo6 O29 Mo6 126.2(7) 8_575 . ? Mo1 O31 Mo1 152.5(6) 8_575 . ? O12 P1 O12 110.0(5) 8_575 . ? O12 P1 O13 109.4(4) 8_575 . ? O12 P1 O13 109.4(4) . . ? O12 P1 O20 108.7(4) 8_575 . ? O12 P1 O20 108.7(4) . . ? O13 P1 O20 110.6(6) . . ? O22 Mo1 O31 102.7(5) . . ? O22 Mo1 O23 102.0(4) . . ? O31 Mo1 O23 85.3(4) . . ? O22 Mo1 O15 101.5(4) . . ? O31 Mo1 O15 89.5(4) . . ? O23 Mo1 O15 156.5(3) . . ? O22 Mo1 O18 101.8(4) . . ? O31 Mo1 O18 155.5(4) . . ? O23 Mo1 O18 88.4(3) . . ? O15 Mo1 O18 86.9(3) . . ? O22 Mo1 O12 171.6(3) . . ? O31 Mo1 O12 83.6(4) . . ? O23 Mo1 O12 84.0(3) . . ? O15 Mo1 O12 72.7(3) . . ? O18 Mo1 O12 72.2(3) . . ? O17 Mo2 O21 102.9(4) . . ? O17 Mo2 O14 102.8(4) . . ? O21 Mo2 O14 85.6(4) . . ? O17 Mo2 O15 101.1(4) . . ? O21 Mo2 O15 156.0(3) . . ? O14 Mo2 O15 89.5(4) . . ? O17 Mo2 O16 101.1(4) . . ? O21 Mo2 O16 88.7(3) . . ? O14 Mo2 O16 156.0(3) . . ? O15 Mo2 O16 86.3(3) . . ? O17 Mo2 O12 171.5(3) . . ? O21 Mo2 O12 83.1(3) . . ? O14 Mo2 O12 83.5(3) . . ? O15 Mo2 O12 72.9(3) . . ? O16 Mo2 O12 72.8(2) . . ? O30 Mo3 O21 103.7(4) . 8_575 ? O30 Mo3 O21 103.7(4) . . ? O21 Mo3 O21 85.0(4) 8_575 . ? O30 Mo3 O25 100.6(4) . . ? O21 Mo3 O25 155.7(4) 8_575 . ? O21 Mo3 O25 88.7(3) . . ? O30 Mo3 O25 100.6(4) . 8_575 ? O21 Mo3 O25 88.7(3) 8_575 8_575 ? O21 Mo3 O25 155.7(4) . 8_575 ? O25 Mo3 O25 87.5(5) . 8_575 ? O30 Mo3 O13 170.8(5) . . ? O21 Mo3 O13 83.0(3) 8_575 . ? O21 Mo3 O13 83.0(3) . . ? O25 Mo3 O13 73.0(3) . . ? O25 Mo3 O13 73.0(3) 8_575 . ? O33 Mo4 O26 104.2(5) . . ? O33 Mo4 O18 99.6(5) . . ? O26 Mo4 O18 156.2(3) . . ? O33 Mo4 O27 102.5(4) . . ? O26 Mo4 O27 86.5(4) . . ? O18 Mo4 O27 88.0(4) . . ? O33 Mo4 O16 102.0(4) . . ? O26 Mo4 O16 89.1(4) . . ? O18 Mo4 O16 86.4(3) . . ? O27 Mo4 O16 155.4(3) . . ? O33 Mo4 O12 170.3(4) . . ? O26 Mo4 O12 84.0(3) . . ? O18 Mo4 O12 72.4(3) . . ? O27 Mo4 O12 83.1(3) . . ? O16 Mo4 O12 72.4(2) . . ? O34 Mo5 O28 100.7(5) . . ? O34 Mo5 O28 100.7(5) . 8_575 ? O28 Mo5 O28 87.2(6) . 8_575 ? O34 Mo5 O23 102.6(5) . 8_575 ? O28 Mo5 O23 156.8(4) . 8_575 ? O28 Mo5 O23 88.7(4) 8_575 8_575 ? O34 Mo5 O23 102.6(5) . . ? O28 Mo5 O23 88.7(4) . . ? O28 Mo5 O23 156.8(4) 8_575 . ? O23 Mo5 O23 86.0(4) 8_575 . ? O34 Mo5 O20 172.1(6) . . ? O28 Mo5 O20 73.8(4) . . ? O28 Mo5 O20 73.8(4) 8_575 . ? O23 Mo5 O20 83.1(3) 8_575 . ? O23 Mo5 O20 83.1(3) . . ? O32 Mo6 O29 100.2(5) . . ? O32 Mo6 O19 101.8(5) . . ? O29 Mo6 O19 90.5(6) . . ? O32 Mo6 O26 103.9(4) . . ? O29 Mo6 O26 155.8(4) . . ? O19 Mo6 O26 85.2(4) . . ? O32 Mo6 O25 101.5(5) . . ? O29 Mo6 O25 86.7(5) . . ? O19 Mo6 O25 156.7(3) . . ? O26 Mo6 O25 87.9(4) . . ? O32 Mo6 O13 170.9(5) . . ? O29 Mo6 O13 72.5(4) . . ? O19 Mo6 O13 84.0(4) . . ? O26 Mo6 O13 83.4(3) . . ? O25 Mo6 O13 73.1(3) . . ? O35 Mo7 O27 104.6(4) . . ? O35 Mo7 O19 102.8(5) . . ? O27 Mo7 O19 85.2(4) . . ? O35 Mo7 O24 99.9(4) . . ? O27 Mo7 O24 155.5(3) . . ? O19 Mo7 O24 90.6(5) . . ? O35 Mo7 O28 100.2(6) . . ? O27 Mo7 O28 89.3(4) . . ? O19 Mo7 O28 157.0(3) . . ? O24 Mo7 O28 85.1(5) . . ? O35 Mo7 O20 169.6(5) . . ? O27 Mo7 O20 82.8(3) . . ? O19 Mo7 O20 84.9(4) . . ? O24 Mo7 O20 72.8(3) . . ? O28 Mo7 O20 72.2(4) . . ? O1 C1 N1 124.3(6) . 8_565 ? O1 C1 N1 124.3(6) . . ? N1 C1 N1 111.2(12) 8_565 . ? O7 C2 N3 109.2(9) . . ? O7 C2 N1 111.5(9) . . ? N3 C2 N1 113.1(9) . . ? O7 C2 C2 116.2(7) . 8_565 ? N3 C2 C2 103.4(6) . 8_565 ? N1 C2 C2 103.3(6) . 8_565 ? O4 C3 N3 125.6(6) . . ? O4 C3 N3 125.6(6) . 8_565 ? N3 C3 N3 108.8(12) . 8_565 ? N2 C4 N1 113.6(9) . . ? N2 C4 H4A 108.8 . . ? N1 C4 H4A 108.8 . . ? N2 C4 H4B 108.8 . . ? N1 C4 H4B 108.8 . . ? H4A C4 H4B 107.7 . . ? N4 C5 N3 113.2(9) . . ? N4 C5 H5A 108.9 . . ? N3 C5 H5A 108.9 . . ? N4 C5 H5B 108.9 . . ? N3 C5 H5B 108.9 . . ? H5A C5 H5B 107.8 . . ? O2 C6 N5 127.3(12) . . ? O2 C6 N2 124.8(12) . . ? N5 C6 N2 107.8(11) . . ? O8 C7 N4 111.0(10) . . ? O8 C7 N2 108.9(10) . . ? N4 C7 N2 114.6(10) . . ? O8 C7 C8 114.9(11) . . ? N4 C7 C8 103.7(10) . . ? N2 C7 C8 103.5(10) . . ? O9 C8 N5 107.7(10) . . ? O9 C8 N7 110.0(10) . . ? N5 C8 N7 113.3(10) . . ? O9 C8 C7 118.6(11) . . ? N5 C8 C7 105.1(10) . . ? N7 C8 C7 102.1(9) . . ? O5 C9 N4 126.9(11) . . ? O5 C9 N7 126.3(12) . . ? N4 C9 N7 106.8(10) . . ? N6 C10 N5 112.9(9) . . ? N6 C10 H10A 109.0 . . ? N5 C10 H10A 109.0 . . ? N6 C10 H10B 109.0 . . ? N5 C10 H10B 109.0 . . ? H10A C10 H10B 107.8 . . ? N7 C11 N8 113.4(9) . . ? N7 C11 H11A 108.9 . . ? N8 C11 H11A 108.9 . . ? N7 C11 H11B 108.9 . . ? N8 C11 H11B 108.9 . . ? H11A C11 H11B 107.7 . . ? O3 C12 N6 123.7(12) . . ? O3 C12 N9 124.3(12) . . ? N6 C12 N9 112.0(10) . . ? O10 C13 N8 111.6(10) . . ? O10 C13 N6 107.1(9) . . ? N8 C13 N6 113.9(11) . . ? O10 C13 C14 116.3(12) . . ? N8 C13 C14 103.9(10) . . ? N6 C13 C14 104.2(10) . . ? O11 C14 N9 111.3(11) . . ? O11 C14 N10 108.9(10) . . ? N9 C14 N10 113.8(10) . . ? O11 C14 C13 115.1(12) . . ? N9 C14 C13 104.4(10) . . ? N10 C14 C13 103.1(10) . . ? O6 C15 N8 126.8(12) . . ? O6 C15 N10 123.7(12) . . ? N8 C15 N10 109.4(10) . . ? N9 C16 N9 114.2(13) . 8_565 ? N9 C16 H16A 108.7 . . ? N9 C16 H16A 108.7 8_565 . ? N9 C16 H16B 108.7 . . ? N9 C16 H16B 108.7 8_565 . ? H16A C16 H16B 107.6 . . ? N10 C17 N10 114.1(13) . 8_565 ? N10 C17 H17A 108.7 . . ? N10 C17 H17A 108.7 8_565 . ? N10 C17 H17B 108.7 . . ? N10 C17 H17B 108.7 8_565 . ? H17A C17 H17B 107.6 . . ? C1 N1 C4 123.6(8) . . ? C1 N1 C2 110.9(9) . . ? C4 N1 C2 125.3(9) . . ? C6 N2 C4 122.1(10) . . ? C6 N2 C7 112.0(11) . . ? C4 N2 C7 125.2(10) . . ? C3 N3 C2 112.1(9) . . ? C3 N3 C5 123.2(9) . . ? C2 N3 C5 124.0(9) . . ? C9 N4 C7 114.3(11) . . ? C9 N4 C5 123.4(9) . . ? C7 N4 C5 122.3(11) . . ? C6 N5 C10 122.4(11) . . ? C6 N5 C8 111.4(11) . . ? C10 N5 C8 126.1(10) . . ? C12 N6 C10 124.5(10) . . ? C12 N6 C13 109.9(11) . . ? C10 N6 C13 125.2(11) . . ? C9 N7 C11 121.2(9) . . ? C9 N7 C8 112.9(10) . . ? C11 N7 C8 125.3(10) . . ? C15 N8 C13 111.9(11) . . ? C15 N8 C11 122.4(10) . . ? C13 N8 C11 125.7(10) . . ? C12 N9 C16 124.6(11) . . ? C12 N9 C14 109.4(11) . . ? C16 N9 C14 126.1(11) . . ? C15 N10 C14 111.5(11) . . ? C15 N10 C17 125.4(11) . . ? C14 N10 C17 122.6(12) . . ? C1 O1 Sm1 129.5(9) . . ? C6 O2 Sm1 133.9(7) . . ? C12 O3 Sm1 135.2(6) . . ? C3 O4 K1 132.3(9) . . ? C9 O5 K1 126.9(7) . . ? C15 O6 K1 128.7(7) . . ? C2 O7 H7 109.5 . . ? C7 O8 H8 109.5 . . ? C8 O9 H9 109.5 . . ? C13 O10 H10 109.5 . . ? C14 O11 H11 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_reflns_theta_full 25.10 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _refine_diff_density_max 2.019 _refine_diff_density_min -1.958 _refine_diff_density_rms 0.160 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.294 -0.250 0.843 215 83 ' ' 2 0.206 0.250 0.343 215 83 ' ' 3 0.794 -0.250 0.657 215 83 ' ' 4 0.706 0.250 0.157 215 83 ' ' 5 0.046 0.250 0.629 13 7 ' ' 6 0.546 0.250 0.871 13 7 ' ' 7 0.454 0.750 0.129 13 8 ' ' 8 0.954 0.750 0.371 13 7 ' ' _platon_squeeze_details ; ; _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 964177' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_p6 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C30 H34 Cl Eu K N20 O23, P Mo12 O40, 11(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C30 H58 Cl Eu K Mo12 N20 O74 P' _chemical_formula_weight 3291.72 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Eu Eu -0.1578 3.6682 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P n m a' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ac 2n' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' 'x, -y-1/2, z' _cell_length_a 22.524(4) _cell_length_b 15.876(3) _cell_length_c 23.193(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8293(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 223(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.29 _exptl_crystal_size_mid 0.24 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.636 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6352 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.735 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5043 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5973 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker, 2008)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 223(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex2 CCD Detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 53288 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0695 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0495 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_h_max 26 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 1.26 _diffrn_reflns_theta_max 25.10 _reflns_number_total 7644 _reflns_number_gt 5120 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0776P)^2^+40.2991P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7644 _refine_ls_number_parameters 624 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0932 _refine_ls_R_factor_gt 0.0628 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1773 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1618 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.086 _refine_ls_restrained_S_all 1.086 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O4W O 0.5130(5) 0.2500 0.8516(5) 0.094(3) Uani 1 2 d S . . O5W O -0.1954(13) 0.7500 0.8420(12) 0.66(7) Uani 1 2 d S . . O1W O 0.1100(4) 0.2500 0.5742(5) 0.082(4) Uani 1 2 d S . . O2W O 0.1279(5) 0.2500 0.6866(5) 0.094(3) Uani 1 2 d S . . O3W O 0.6206(11) 0.2500 0.5331(11) 0.218(11) Uani 1 2 d S . . Eu1 Eu 0.20647(3) 0.2500 0.61802(3) 0.0518(2) Uani 1 2 d S . . Cl1 Cl 0.32702(18) 0.2500 0.59809(19) 0.0729(11) Uani 1 2 d S . . K1 K 0.5039(3) 0.2500 0.5609(2) 0.1138(16) Uani 1 2 d S . . O12 O 0.0845(4) 0.7500 0.5734(4) 0.052(2) Uani 1 2 d S . . O13 O 0.0720(3) 0.6704(3) 0.6659(3) 0.0492(16) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.0145(4) 0.7500 0.6252(5) 0.065(3) Uani 1 2 d S . . O15 O -0.1126(4) 0.8330(5) 0.6442(4) 0.093(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1359(3) 0.5348(4) 0.6636(3) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.0322(4) 0.5343(4) 0.7146(4) 0.075(2) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.0508(4) 0.7500 0.7777(4) 0.056(2) Uani 1 2 d S . . O19 O 0.2369(3) 0.5951(5) 0.7186(4) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1232(3) 0.6169(4) 0.7610(3) 0.0565(18) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1770(4) 0.7500 0.7137(4) 0.054(2) Uani 1 2 d S . . O22 O -0.0991(5) 0.7500 0.5470(6) 0.089(4) Uani 1 2 d S . . O23 O 0.1905(3) 0.6688(4) 0.6179(3) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.0211(4) 0.5947(5) 0.8284(4) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.0734(5) 0.5809(5) 0.4418(4) 0.112(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.0816(4) 0.5665(4) 0.5626(3) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2625(6) 0.7500 0.5345(5) 0.093(4) Uani 1 2 d S . . O28 O 0.1577(4) 0.6659(5) 0.5071(3) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.0688(7) 0.7500 0.4616(5) 0.098(5) Uani 1 2 d S . . O30 O -0.0203(4) 0.5682(4) 0.6147(4) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.0380(3) 0.8320(4) 0.7340(4) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.0078(4) 0.6468(4) 0.5191(4) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.1203(5) 0.9209(6) 0.5429(6) 0.132(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.0480(5) 0.4222(5) 0.6258(4) 0.110(4) Uani 1 1 d . . . O35 O -0.1480(5) 0.7500 0.7435(8) 0.114(5) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.03831(5) 0.63320(6) 0.76241(5) 0.0622(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.17218(5) 0.63397(6) 0.69478(5) 0.0648(3) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.19131(8) 0.7500 0.55718(6) 0.0749(5) Uani 1 2 d S . . Mo4 Mo 0.05587(6) 0.52615(5) 0.63569(5) 0.0782(4) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.07436(7) 0.64269(6) 0.49896(5) 0.0905(5) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo -0.07054(6) 0.85791(6) 0.57351(7) 0.1005(5) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo -0.08861(7) 0.7500 0.69950(9) 0.0876(6) Uani 1 2 d S . . P1 P 0.05394(17) 0.7500 0.63244(16) 0.0478(10) Uani 1 2 d S . . C1 C 0.2932(7) 0.2500 0.7404(6) 0.054(4) Uani 1 2 d S . . C2 C 0.3846(4) 0.2992(7) 0.7723(4) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.4568(6) 0.2500 0.7078(7) 0.053(4) Uani 1 2 d S . . C4 C 0.3015(5) 0.4034(8) 0.7460(5) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.2583 0.4022 0.7512 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.3181 0.4403 0.7758 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4514(5) 0.4064(7) 0.7190(5) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.4462 0.4405 0.7538 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.4940 0.4042 0.7103 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2737(6) 0.4363(8) 0.6466(5) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.3650(5) 0.4936(7) 0.6770(6) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.3520(5) 0.5254(7) 0.6165(6) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.4400(5) 0.4483(7) 0.6158(6) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.2626(5) 0.5006(8) 0.5500(5) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.2710 0.5570 0.5348 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.2200 0.4971 0.5579 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.4123(5) 0.5052(8) 0.5216(6) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.4552 0.5039 0.5147 0.097 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.3980 0.5617 0.5118 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.2498(5) 0.3651(8) 0.4997(5) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.3234(5) 0.4492(8) 0.4624(6) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.3178(5) 0.3694(9) 0.4244(5) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.4113(5) 0.3730(8) 0.4649(5) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.2428(8) 0.2500 0.4291(6) 0.081(6) Uani 1 2 d S . . H16A H 0.2463 0.2500 0.3870 0.097 Uiso 1 2 calc SR . . H16B H 0.2004 0.2500 0.4384 0.097 Uiso 1 2 calc SR . . C17 C 0.3900(7) 0.2500 0.4017(8) 0.079(5) Uani 1 2 d S . . H17A H 0.4329 0.2500 0.3951 0.095 Uiso 1 2 calc SR . . H17B H 0.3703 0.2500 0.3640 0.095 Uiso 1 2 calc SR . . N1 N 0.3244(4) 0.3201(6) 0.7539(4) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3145(4) 0.4385(6) 0.6906(4) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.4297(3) 0.3199(5) 0.7303(3) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.4201(4) 0.4469(6) 0.6707(5) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.2948(4) 0.4889(6) 0.6028(5) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.2782(4) 0.4386(7) 0.5072(4) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.4014(4) 0.4900(6) 0.5827(5) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.3834(4) 0.4437(6) 0.4834(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.2678(4) 0.3258(7) 0.4502(4) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.3738(4) 0.3262(7) 0.4325(4) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2414(4) 0.2500 0.7196(4) 0.058(3) Uani 1 2 d S . . O2 O 0.2290(3) 0.3953(5) 0.6453(3) 0.0598(18) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2096(3) 0.3390(5) 0.5319(3) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4991(4) 0.2500 0.6740(5) 0.062(3) Uani 1 2 d S . . O5 O 0.4865(3) 0.4180(5) 0.5993(3) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4636(3) 0.3531(5) 0.4762(4) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3976(3) 0.3380(6) 0.8241(3) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.4301 0.3209 0.8361 0.125 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 0.3706(4) 0.5540(5) 0.7199(5) 0.103(3) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.3389 0.5802 0.7231 0.154 Uiso 1 1 calc R . . O9 O 0.3470(5) 0.6109(5) 0.6077(5) 0.116(4) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.3793 0.6339 0.6147 0.174 Uiso 1 1 calc R . . O10 O 0.3127(4) 0.5258(6) 0.4364(4) 0.102(3) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.3355 0.5319 0.4086 0.153 Uiso 1 1 calc R . . O11 O 0.3083(4) 0.3860(7) 0.3668(4) 0.101(3) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.2858 0.3497 0.3532 0.151 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O4W 0.047(5) 0.156(9) 0.078(6) 0.000 -0.003(4) 0.000 O5W 0.14(2) 1.7(2) 0.10(2) 0.000 0.000(17) 0.000 O1W 0.039(6) 0.151(11) 0.057(7) 0.000 0.004(5) 0.000 O2W 0.047(5) 0.156(9) 0.078(6) 0.000 -0.003(4) 0.000 O3W 0.19(2) 0.28(3) 0.18(2) 0.000 0.000(18) 0.000 Eu1 0.0260(4) 0.0815(5) 0.0480(4) 0.000 0.0006(3) 0.000 Cl1 0.054(3) 0.092(3) 0.072(3) 0.000 -0.001(2) 0.000 K1 0.127(4) 0.101(3) 0.113(4) 0.000 -0.006(3) 0.000 O12 0.080(7) 0.033(4) 0.042(5) 0.000 -0.020(5) 0.000 O13 0.061(4) 0.031(3) 0.056(4) 0.002(3) -0.024(3) 0.002(3) O14 0.069(7) 0.026(4) 0.099(8) 0.000 -0.054(6) 0.000 O15 0.079(6) 0.057(5) 0.145(8) -0.006(5) -0.055(6) 0.012(4) O16 0.079(5) 0.036(3) 0.084(5) -0.002(3) -0.023(4) 0.015(3) O17 0.090(6) 0.034(3) 0.100(6) 0.016(4) -0.040(5) -0.009(3) O18 0.047(6) 0.051(5) 0.069(7) 0.000 -0.026(5) 0.000 O19 0.063(5) 0.081(5) 0.093(6) 0.015(5) -0.016(5) 0.019(4) O20 0.050(4) 0.056(4) 0.063(5) 0.017(3) -0.013(3) 0.004(3) O21 0.052(6) 0.059(6) 0.049(6) 0.000 -0.004(5) 0.000 O22 0.088(9) 0.063(7) 0.114(10) 0.000 -0.076(8) 0.000 O23 0.085(6) 0.050(4) 0.060(5) -0.005(3) -0.012(4) 0.006(4) O24 0.079(6) 0.075(5) 0.086(6) 0.031(5) -0.010(5) -0.007(4) O25 0.206(11) 0.068(5) 0.062(6) -0.022(4) -0.045(6) -0.004(6) O26 0.121(7) 0.038(4) 0.069(5) -0.007(3) -0.039(5) 0.008(4) O27 0.084(9) 0.142(12) 0.054(7) 0.000 0.023(7) 0.000 O28 0.133(8) 0.067(5) 0.050(5) -0.021(4) -0.022(5) 0.018(5) O29 0.168(13) 0.064(7) 0.063(8) 0.000 -0.056(8) 0.000 O30 0.086(6) 0.042(4) 0.121(7) 0.002(4) -0.058(5) -0.008(4) O31 0.054(5) 0.053(4) 0.102(6) -0.011(4) -0.025(4) 0.007(3) O32 0.068(6) 0.060(4) 0.118(7) -0.013(4) -0.050(5) 0.002(4) O33 0.119(8) 0.069(6) 0.207(12) 0.033(7) -0.099(8) 0.004(5) O34 0.152(9) 0.031(4) 0.148(9) 0.003(5) -0.060(7) 0.000(5) O35 0.041(7) 0.116(11) 0.186(16) 0.000 -0.011(8) 0.000 Mo1 0.0665(7) 0.0488(5) 0.0714(7) 0.0156(4) -0.0093(5) 0.0022(4) Mo2 0.0574(6) 0.0556(5) 0.0813(7) 0.0222(5) -0.0147(5) 0.0100(4) Mo3 0.0976(13) 0.0811(10) 0.0459(9) 0.000 -0.0116(8) 0.000 Mo4 0.1219(10) 0.0244(4) 0.0884(8) 0.0001(4) -0.0459(7) 0.0014(5) Mo5 0.1577(13) 0.0510(6) 0.0630(7) -0.0149(5) -0.0389(8) -0.0064(6) Mo6 0.1011(10) 0.0489(6) 0.1516(13) 0.0179(7) -0.0796(10) 0.0068(6) Mo7 0.0570(10) 0.0755(10) 0.1302(16) 0.000 -0.0372(10) 0.000 P1 0.067(3) 0.0191(14) 0.057(2) 0.000 -0.0315(19) 0.000 C1 0.047(9) 0.078(10) 0.036(8) 0.000 0.002(7) 0.000 C2 0.037(6) 0.107(8) 0.029(5) -0.011(5) -0.003(4) 0.003(5) C3 0.033(8) 0.072(10) 0.054(9) 0.000 -0.008(7) 0.000 C4 0.046(7) 0.092(8) 0.051(7) -0.017(6) 0.006(5) 0.009(6) C5 0.052(7) 0.077(8) 0.079(8) -0.036(7) -0.001(6) -0.002(6) C6 0.064(8) 0.073(7) 0.065(8) -0.007(6) 0.013(7) 0.030(6) C7 0.042(6) 0.069(7) 0.094(9) -0.014(7) 0.004(6) -0.004(5) C8 0.053(7) 0.056(6) 0.098(9) 0.006(6) 0.021(7) 0.020(5) C9 0.042(7) 0.051(6) 0.090(9) -0.007(6) 0.010(7) -0.002(5) C10 0.051(7) 0.086(8) 0.088(9) 0.034(7) 0.021(7) 0.029(6) C11 0.049(7) 0.069(7) 0.125(12) 0.037(8) 0.029(7) 0.013(6) C12 0.039(6) 0.098(9) 0.055(7) 0.025(6) -0.002(6) 0.011(6) C13 0.050(7) 0.083(8) 0.083(9) 0.041(7) 0.007(6) 0.015(6) C14 0.059(8) 0.117(11) 0.054(7) 0.034(7) 0.017(6) 0.008(7) C15 0.052(8) 0.081(8) 0.066(8) 0.026(6) 0.024(6) 0.004(6) C16 0.059(11) 0.160(19) 0.024(8) 0.000 0.012(8) 0.000 C17 0.040(10) 0.130(17) 0.068(12) 0.000 0.025(8) 0.000 N1 0.034(5) 0.089(6) 0.049(5) -0.018(5) 0.000(4) -0.005(4) N2 0.056(6) 0.069(6) 0.068(7) -0.016(5) 0.002(5) 0.007(5) N3 0.038(5) 0.075(6) 0.044(5) -0.009(4) -0.001(4) 0.001(4) N4 0.045(5) 0.061(5) 0.096(8) -0.008(5) 0.019(6) 0.007(4) N5 0.047(6) 0.068(6) 0.088(7) 0.018(5) 0.017(5) 0.009(4) N6 0.048(6) 0.089(7) 0.079(7) 0.028(6) 0.020(5) 0.017(5) N7 0.043(6) 0.065(6) 0.101(8) 0.003(5) 0.007(5) 0.006(4) N8 0.044(6) 0.073(6) 0.085(7) 0.020(5) 0.010(5) 0.011(5) N9 0.046(5) 0.110(8) 0.042(5) 0.005(5) 0.002(5) -0.001(5) N10 0.042(6) 0.098(7) 0.074(7) 0.022(6) 0.004(5) -0.002(5) O1 0.034(6) 0.091(7) 0.050(6) 0.000 -0.003(5) 0.000 O2 0.034(4) 0.083(5) 0.062(5) -0.007(4) 0.001(4) -0.002(4) O3 0.032(4) 0.105(6) 0.054(4) 0.019(4) 0.003(3) 0.002(4) O4 0.042(6) 0.069(6) 0.073(7) 0.000 0.006(6) 0.000 O5 0.054(5) 0.064(5) 0.088(6) -0.005(4) 0.007(4) 0.004(4) O6 0.047(5) 0.091(6) 0.097(7) 0.023(5) 0.021(4) 0.012(4) O7 0.051(5) 0.146(8) 0.053(5) -0.030(5) -0.017(4) 0.003(5) O8 0.066(6) 0.078(6) 0.164(9) -0.054(6) -0.006(6) 0.003(4) O9 0.126(9) 0.056(5) 0.166(10) 0.003(6) 0.033(8) 0.022(5) O10 0.056(5) 0.131(8) 0.119(8) 0.073(6) 0.022(5) 0.030(5) O11 0.090(7) 0.159(10) 0.054(6) 0.027(6) 0.016(5) 0.007(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1W Eu1 2.398(10) . ? O2W Eu1 2.380(12) . ? O3W K1 2.71(3) . ? Eu1 O2 2.445(8) . ? Eu1 O2 2.445(8) 8_565 ? Eu1 O3 2.447(7) 8_565 ? Eu1 O3 2.447(7) . ? Eu1 O1 2.484(10) . ? Eu1 Cl1 2.754(4) . ? K1 O4 2.625(12) . ? K1 O6 2.714(9) 8_565 ? K1 O6 2.714(9) . ? K1 O5 2.839(8) . ? K1 O5 2.839(8) 8_565 ? O12 P1 1.532(10) . ? O12 Mo3 2.435(10) . ? O12 Mo5 2.436(6) . ? O12 Mo5 2.436(6) 8_575 ? O13 P1 1.537(6) . ? O13 Mo4 2.422(6) . ? O13 Mo2 2.424(6) . ? O13 Mo1 2.437(7) . ? O14 P1 1.550(10) . ? O14 Mo7 2.399(12) . ? O14 Mo6 2.443(6) 8_575 ? O14 Mo6 2.443(6) . ? O15 Mo7 1.917(9) . ? O15 Mo6 1.934(11) . ? O16 Mo2 1.916(7) . ? O16 Mo4 1.921(7) . ? O17 Mo4 1.910(9) . ? O17 Mo1 1.926(7) . ? O18 Mo1 1.909(2) . ? O18 Mo1 1.909(2) 8_575 ? O19 Mo2 1.677(7) . ? O20 Mo2 1.910(7) . ? O20 Mo1 1.929(7) . ? O21 Mo2 1.897(2) 8_575 ? O21 Mo2 1.897(2) . ? O22 Mo6 1.930(4) . ? O22 Mo6 1.930(4) 8_575 ? O23 Mo3 1.910(7) . ? O23 Mo2 1.911(7) . ? O24 Mo1 1.694(8) . ? O25 Mo5 1.649(8) . ? O26 Mo4 1.902(8) . ? O26 Mo5 1.916(7) . ? O27 Mo3 1.688(12) . ? O28 Mo5 1.922(9) . ? O28 Mo3 1.925(7) . ? O29 Mo5 1.916(5) . ? O29 Mo5 1.916(5) 8_575 ? O30 Mo6 1.889(7) 8_575 ? O30 Mo4 1.905(8) . ? O31 Mo7 1.907(7) . ? O31 Mo1 1.921(7) 8_575 ? O32 Mo6 1.895(10) 8_575 ? O32 Mo5 1.910(9) . ? O33 Mo6 1.661(8) . ? O34 Mo4 1.676(7) . ? O35 Mo7 1.683(15) . ? Mo1 O31 1.921(7) 8_575 ? Mo3 O23 1.910(7) 8_575 ? Mo3 O28 1.925(7) 8_575 ? Mo6 O30 1.889(7) 8_575 ? Mo6 O32 1.895(10) 8_575 ? Mo7 O31 1.907(7) 8_575 ? Mo7 O15 1.917(9) 8_575 ? P1 O13 1.537(6) 8_575 ? C1 O1 1.262(16) . ? C1 N1 1.353(12) . ? C1 N1 1.353(12) 8_565 ? C2 O7 1.381(11) . ? C2 N3 1.444(12) . ? C2 N1 1.459(12) . ? C2 C2 1.56(2) 8_565 ? C3 O4 1.233(17) . ? C3 N3 1.371(12) . ? C3 N3 1.371(12) 8_565 ? C4 N2 1.429(14) . ? C4 N1 1.431(14) . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C5 N4 1.472(15) . ? C5 N3 1.481(14) . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C6 O2 1.200(14) . ? C6 N2 1.374(15) . ? C6 N5 1.399(15) . ? C7 O8 1.387(14) . ? C7 N4 1.452(13) . ? C7 N2 1.470(14) . ? C7 C8 1.520(17) . ? C8 O9 1.376(13) . ? C8 N5 1.447(15) . ? C8 N7 1.472(14) . ? C9 O5 1.214(12) . ? C9 N7 1.336(14) . ? C9 N4 1.351(14) . ? C10 N5 1.434(15) . ? C10 N6 1.441(15) . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C11 N7 1.459(15) . ? C11 N8 1.471(16) . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C12 O3 1.245(12) . ? C12 N6 1.342(15) . ? C12 N9 1.369(14) . ? C13 O10 1.378(13) . ? C13 N8 1.438(14) . ? C13 N6 1.465(14) . ? C13 C14 1.548(19) . ? C14 O11 1.378(13) . ? C14 N10 1.447(15) . ? C14 N9 1.452(14) . ? 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Mo4 O13 Mo1 89.4(2) . . ? Mo2 O13 Mo1 88.74(19) . . ? P1 O14 Mo7 127.9(6) . . ? P1 O14 Mo6 124.5(4) . 8_575 ? Mo7 O14 Mo6 89.6(3) . 8_575 ? P1 O14 Mo6 124.5(4) . . ? Mo7 O14 Mo6 89.6(3) . . ? Mo6 O14 Mo6 89.1(3) 8_575 . ? Mo7 O15 Mo6 124.7(5) . . ? Mo2 O16 Mo4 125.9(3) . . ? Mo4 O17 Mo1 126.0(4) . . ? Mo1 O18 Mo1 152.6(5) . 8_575 ? Mo2 O20 Mo1 124.6(3) . . ? Mo2 O21 Mo2 152.4(6) 8_575 . ? Mo6 O22 Mo6 125.1(5) . 8_575 ? Mo3 O23 Mo2 152.3(4) . . ? Mo4 O26 Mo5 150.9(5) . . ? Mo5 O28 Mo3 125.2(4) . . ? Mo5 O29 Mo5 125.6(6) . 8_575 ? Mo6 O30 Mo4 152.4(5) 8_575 . ? Mo7 O31 Mo1 151.1(4) . 8_575 ? Mo6 O32 Mo5 152.1(5) 8_575 . ? O24 Mo1 O18 102.5(4) . . ? O24 Mo1 O31 102.1(4) . 8_575 ? O18 Mo1 O31 85.2(3) . 8_575 ? O24 Mo1 O17 102.1(4) . . ? O18 Mo1 O17 155.4(4) . . ? O31 Mo1 O17 88.5(3) 8_575 . ? O24 Mo1 O20 101.2(3) . . ? O18 Mo1 O20 89.3(3) . . ? O31 Mo1 O20 156.7(3) 8_575 . ? O17 Mo1 O20 87.2(3) . . ? O24 Mo1 O13 171.7(3) . . ? O18 Mo1 O13 83.7(3) . . ? O31 Mo1 O13 83.9(3) 8_575 . ? O17 Mo1 O13 72.0(3) . . ? O20 Mo1 O13 73.0(2) . . ? O19 Mo2 O21 103.4(4) . . ? O19 Mo2 O20 100.7(4) . . ? O21 Mo2 O20 89.2(3) . . ? O19 Mo2 O23 103.1(4) . . ? O21 Mo2 O23 85.5(3) . . ? O20 Mo2 O23 156.2(3) . . ? O19 Mo2 O16 101.1(4) . . ? O21 Mo2 O16 155.5(3) . . ? O20 Mo2 O16 86.5(3) . . ? O23 Mo2 O16 88.7(3) . . ? O19 Mo2 O13 171.3(3) . . ? O21 Mo2 O13 83.4(3) . . ? O20 Mo2 O13 73.6(2) . . ? O23 Mo2 O13 82.7(3) . . ? O16 Mo2 O13 72.2(2) . . ? O27 Mo3 O23 103.8(4) . 8_575 ? O27 Mo3 O23 103.8(4) . . ? O23 Mo3 O23 84.9(4) 8_575 . ? O27 Mo3 O28 100.7(4) . . ? O23 Mo3 O28 155.4(4) 8_575 . ? O23 Mo3 O28 88.5(3) . . ? O27 Mo3 O28 100.7(4) . 8_575 ? O23 Mo3 O28 88.5(3) 8_575 8_575 ? O23 Mo3 O28 155.4(4) . 8_575 ? O28 Mo3 O28 87.8(5) . 8_575 ? O27 Mo3 O12 170.8(5) . . ? O23 Mo3 O12 82.9(3) 8_575 . ? O23 Mo3 O12 82.9(3) . . ? O28 Mo3 O12 72.8(3) . . ? O28 Mo3 O12 72.8(3) 8_575 . ? O34 Mo4 O26 104.0(4) . . ? O34 Mo4 O30 102.4(4) . . ? O26 Mo4 O30 85.9(4) . . ? O34 Mo4 O17 99.7(4) . . ? O26 Mo4 O17 156.3(3) . . ? O30 Mo4 O17 88.3(4) . . ? O34 Mo4 O16 102.5(4) . . ? O26 Mo4 O16 89.4(3) . . ? O30 Mo4 O16 155.1(3) . . ? O17 Mo4 O16 86.2(3) . . ? O34 Mo4 O13 170.7(4) . . ? O26 Mo4 O13 83.9(3) . . ? O30 Mo4 O13 83.0(2) . . ? O17 Mo4 O13 72.6(2) . . ? O16 Mo4 O13 72.2(2) . . ? O25 Mo5 O32 101.8(5) . . ? O25 Mo5 O29 99.5(4) . . ? O32 Mo5 O29 90.9(5) . . ? O25 Mo5 O26 104.2(4) . . ? O32 Mo5 O26 85.1(4) . . ? O29 Mo5 O26 156.3(4) . . ? O25 Mo5 O28 101.9(5) . . ? O32 Mo5 O28 156.3(3) . . ? O29 Mo5 O28 86.4(5) . . ? O26 Mo5 O28 87.9(4) . . ? O25 Mo5 O12 170.7(4) . . ? O32 Mo5 O12 83.9(3) . . ? O29 Mo5 O12 72.8(3) . . ? O26 Mo5 O12 83.5(2) . . ? O28 Mo5 O12 72.8(3) . . ? O33 Mo6 O30 104.2(4) . 8_575 ? O33 Mo6 O32 104.0(5) . 8_575 ? O30 Mo6 O32 85.1(4) 8_575 8_575 ? O33 Mo6 O22 100.0(4) . . ? O30 Mo6 O22 155.7(3) 8_575 . ? O32 Mo6 O22 90.1(5) 8_575 . ? O33 Mo6 O15 99.0(5) . . ? O30 Mo6 O15 89.5(4) 8_575 . ? O32 Mo6 O15 157.1(3) 8_575 . ? O22 Mo6 O15 85.7(5) . . ? O33 Mo6 O14 168.7(5) . . ? O30 Mo6 O14 83.0(3) 8_575 . ? O32 Mo6 O14 85.0(4) 8_575 . ? O22 Mo6 O14 72.9(3) . . ? O15 Mo6 O14 72.1(4) . . ? O35 Mo7 O31 102.8(5) . . ? O35 Mo7 O31 102.8(5) . 8_575 ? O31 Mo7 O31 86.1(4) . 8_575 ? O35 Mo7 O15 100.5(5) . 8_575 ? O31 Mo7 O15 156.7(4) . 8_575 ? O31 Mo7 O15 88.8(3) 8_575 8_575 ? O35 Mo7 O15 100.5(5) . . ? O31 Mo7 O15 88.8(3) . . ? O31 Mo7 O15 156.7(4) 8_575 . ? O15 Mo7 O15 86.9(5) 8_575 . ? O35 Mo7 O14 171.4(6) . . ? O31 Mo7 O14 83.4(3) . . ? O31 Mo7 O14 83.4(3) 8_575 . ? O15 Mo7 O14 73.5(3) 8_575 . ? O15 Mo7 O14 73.5(3) . . ? O12 P1 O13 109.4(4) . 8_575 ? O12 P1 O13 109.4(4) . . ? O13 P1 O13 110.5(5) 8_575 . ? O12 P1 O14 110.5(6) . . ? O13 P1 O14 108.5(4) 8_575 . ? O13 P1 O14 108.5(4) . . ? O1 C1 N1 124.6(7) . . ? O1 C1 N1 124.6(7) . 8_565 ? N1 C1 N1 110.7(13) . 8_565 ? O7 C2 N3 109.6(8) . . ? O7 C2 N1 110.5(8) . . ? N3 C2 N1 113.9(8) . . ? O7 C2 C2 116.5(6) . 8_565 ? N3 C2 C2 103.1(6) . 8_565 ? N1 C2 C2 103.1(6) . 8_565 ? O4 C3 N3 125.9(6) . . ? O4 C3 N3 125.9(6) . 8_565 ? N3 C3 N3 108.1(13) . 8_565 ? N2 C4 N1 113.7(9) . . ? N2 C4 H4A 108.8 . . ? N1 C4 H4A 108.8 . . ? N2 C4 H4B 108.8 . . ? N1 C4 H4B 108.8 . . ? H4A C4 H4B 107.7 . . ? N4 C5 N3 112.4(8) . . ? N4 C5 H5A 109.1 . . ? N3 C5 H5A 109.1 . . ? N4 C5 H5B 109.1 . . ? N3 C5 H5B 109.1 . . ? H5A C5 H5B 107.9 . . ? O2 C6 N2 126.5(12) . . ? O2 C6 N5 126.2(12) . . ? N2 C6 N5 107.3(11) . . ? O8 C7 N4 110.4(9) . . ? O8 C7 N2 109.0(9) . . ? N4 C7 N2 112.3(10) . . ? O8 C7 C8 116.7(10) . . ? N4 C7 C8 104.0(9) . . ? N2 C7 C8 104.3(9) . . ? O9 C8 N5 106.9(10) . . ? O9 C8 N7 111.1(10) . . ? N5 C8 N7 113.7(10) . . ? O9 C8 C7 118.7(11) . . ? N5 C8 C7 104.0(9) . . ? N7 C8 C7 102.6(9) . . ? O5 C9 N7 125.3(12) . . ? O5 C9 N4 125.3(11) . . ? N7 C9 N4 109.4(10) . . ? N5 C10 N6 112.1(9) . . ? N5 C10 H10A 109.2 . . ? N6 C10 H10A 109.2 . . ? N5 C10 H10B 109.2 . . ? N6 C10 H10B 109.2 . . ? H10A C10 H10B 107.9 . . ? N7 C11 N8 113.6(9) . . ? N7 C11 H11A 108.8 . . ? N8 C11 H11A 108.8 . . ? N7 C11 H11B 108.8 . . ? N8 C11 H11B 108.8 . . ? H11A C11 H11B 107.7 . . ? O3 C12 N6 124.0(12) . . ? O3 C12 N9 124.5(12) . . ? N6 C12 N9 111.3(10) . . ? O10 C13 N8 111.5(10) . . ? O10 C13 N6 106.8(9) . . ? N8 C13 N6 113.9(10) . . ? O10 C13 C14 117.3(11) . . ? N8 C13 C14 102.7(10) . . ? N6 C13 C14 104.7(10) . . ? O11 C14 N10 110.7(10) . . ? O11 C14 N9 111.7(11) . . ? N10 C14 N9 113.3(10) . . ? O11 C14 C13 114.1(11) . . ? N10 C14 C13 104.1(10) . . ? N9 C14 C13 102.6(9) . . ? O6 C15 N10 124.5(12) . . ? O6 C15 N8 125.6(13) . . ? N10 C15 N8 109.9(11) . . ? N9 C16 N9 116.4(14) . 8_565 ? N9 C16 H16A 108.2 . . ? N9 C16 H16A 108.2 8_565 . ? N9 C16 H16B 108.2 . . ? N9 C16 H16B 108.2 8_565 . ? H16A C16 H16B 107.3 . . ? N10 C17 N10 112.9(13) . 8_565 ? N10 C17 H17A 109.0 . . ? N10 C17 H17A 109.0 8_565 . ? N10 C17 H17B 109.0 . . ? N10 C17 H17B 109.0 8_565 . ? H17A C17 H17B 107.8 . . ? C1 N1 C4 122.9(9) . . ? C1 N1 C2 111.3(10) . . ? C4 N1 C2 125.6(9) . . ? C6 N2 C4 121.4(10) . . ? C6 N2 C7 111.9(10) . . ? C4 N2 C7 125.7(10) . . ? C3 N3 C2 112.7(9) . . ? C3 N3 C5 122.4(9) . . ? C2 N3 C5 124.2(8) . . ? C9 N4 C7 111.7(10) . . ? C9 N4 C5 124.4(9) . . ? C7 N4 C5 123.8(10) . . ? C6 N5 C10 121.7(10) . . ? C6 N5 C8 112.5(10) . . ? C10 N5 C8 125.8(10) . . ? C12 N6 C10 124.5(10) . . ? C12 N6 C13 109.8(11) . . ? C10 N6 C13 125.4(11) . . ? C9 N7 C11 122.0(10) . . ? C9 N7 C8 112.1(10) . . ? C11 N7 C8 125.5(10) . . ? C15 N8 C13 112.3(11) . . ? C15 N8 C11 122.3(10) . . ? C13 N8 C11 125.4(10) . . ? C12 N9 C16 124.0(11) . . ? C12 N9 C14 111.0(11) . . ? C16 N9 C14 124.9(11) . . ? C15 N10 C14 110.8(11) . . ? C15 N10 C17 125.0(11) . . ? C14 N10 C17 123.4(12) . . ? C1 O1 Eu1 131.0(9) . . ? C6 O2 Eu1 133.9(7) . . ? C12 O3 Eu1 134.6(6) . . ? C3 O4 K1 131.8(9) . . ? C9 O5 K1 126.2(7) . . ? C15 O6 K1 128.3(7) . . ? C2 O7 H7 109.5 . . ? C7 O8 H8 109.5 . . ? C8 O9 H9 109.5 . . ? C13 O10 H10 109.5 . . ? C14 O11 H11 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.10 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 1.679 _refine_diff_density_min -1.464 _refine_diff_density_rms 0.146 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.295 -0.250 0.343 213 81 ' ' 2 0.205 0.250 0.843 213 81 ' ' 3 0.795 -0.250 0.157 213 81 ' ' 4 0.705 0.250 0.657 213 81 ' ' 5 0.048 0.250 0.130 12 7 ' ' 6 0.548 0.250 0.370 12 7 ' ' 7 0.452 0.750 0.630 12 7 ' ' 8 0.952 0.750 0.870 12 7 ' ' _platon_squeeze_details ; ; _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 964178' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_p7 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C30 H36 Cl Gd K N20 O23, P Mo12 O40, 11(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C30 H58 Cl Gd K Mo12 N20 O74 P' _chemical_formula_weight 3297.01 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Gd Gd -0.1653 3.9035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'P n m a' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ac 2n' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 22.485(3) _cell_length_b 15.879(2) _cell_length_c 23.163(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8270(2) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 223(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.31 _exptl_crystal_size_mid 0.26 _exptl_crystal_size_min 0.24 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.648 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6356 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.787 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4787 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.5544 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker, 2008)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 223(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex2 CCD Detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 55664 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0658 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0423 _diffrn_reflns_limit_h_min -25 _diffrn_reflns_limit_h_max 26 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 1.26 _diffrn_reflns_theta_max 25.10 _reflns_number_total 7643 _reflns_number_gt 5333 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0781P)^2^+28.5478P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7643 _refine_ls_number_parameters 627 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0834 _refine_ls_R_factor_gt 0.0587 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1691 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1553 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.109 _refine_ls_restrained_S_all 1.109 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O4W O -0.2866(7) -0.0603(19) 0.6677(7) 0.138(6) Uani 0.50 1 d P . . O5W O -0.1982(11) 0.2500 0.3400(13) 0.30(2) Uani 1 2 d S . . O1W O -0.3895(4) -0.2500 0.4259(4) 0.082(3) Uani 1 2 d S . . O2W O -0.3710(5) -0.2500 0.3133(5) 0.138(6) Uani 1 2 d S . . O3W O 0.1173(12) -0.2500 0.4641(11) 0.225(11) Uani 1 2 d S . . Gd1 Gd -0.29379(3) -0.2500 0.38179(3) 0.0522(2) Uani 1 2 d S . . K1 K 0.0039(2) -0.2500 0.4399(2) 0.1107(15) Uani 1 2 d S . . Cl1 Cl -0.1730(2) -0.2500 0.4024(2) 0.0858(12) Uani 1 2 d S . . O12 O 0.1775(4) 0.2500 0.2143(4) 0.053(2) Uani 1 2 d S . . O13 O 0.0506(4) 0.2500 0.2775(4) 0.053(2) Uani 1 2 d S . . O14 O 0.0818(4) 0.0662(4) 0.0619(3) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1233(3) 0.1174(4) 0.2609(3) 0.0568(16) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0721(3) 0.1705(3) 0.1662(2) 0.0458(14) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.0686(6) 0.2500 -0.0386(5) 0.096(4) Uani 1 2 d S . . O18 O -0.0203(3) 0.0683(4) 0.1150(3) 0.077(2) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.0330(3) 0.0348(4) 0.2148(3) 0.0683(19) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1364(3) 0.0344(4) 0.1634(3) 0.0658(19) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.0077(3) 0.1468(4) 0.0185(4) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.2373(3) 0.0952(5) 0.2198(3) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.1577(4) 0.1654(5) 0.0070(3) 0.086(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.1914(3) 0.1680(4) 0.1175(3) 0.0646(18) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.0847(4) 0.2500 0.0737(4) 0.053(2) Uani 1 2 d S . . O26 O -0.0148(4) 0.2500 0.1252(4) 0.065(3) Uani 1 2 d S . . O27 O -0.0382(3) 0.1679(4) 0.2337(3) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.2628(6) 0.2500 0.0362(5) 0.095(4) Uani 1 2 d S . . O29 O 0.0202(3) 0.0950(5) 0.3276(3) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.0758(5) 0.0809(5) -0.0584(3) 0.113(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.0492(5) -0.0776(4) 0.1257(4) 0.114(4) Uani 1 1 d . . . O32 O -0.1125(3) 0.1673(5) 0.1443(4) 0.089(3) Uani 1 1 d . . . O33 O -0.0984(5) 0.2500 0.0464(5) 0.086(4) Uani 1 2 d S . . O34 O -0.1201(4) 0.0785(5) 0.0416(5) 0.129(4) Uani 1 1 d . . . O35 O -0.1477(5) 0.2500 0.2435(7) 0.122(5) Uani 1 2 d S . . P1 P 0.05413(15) 0.2500 0.13247(14) 0.0453(8) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.03821(4) 0.13329(5) 0.26218(4) 0.0613(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.17247(4) 0.13398(5) 0.19482(4) 0.0637(3) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.05621(5) 0.02629(5) 0.13550(5) 0.0767(4) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.19166(7) 0.2500 0.05712(6) 0.0729(4) Uani 1 2 d S . . Mo5 Mo 0.07475(6) 0.14275(6) -0.00121(5) 0.0887(4) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo -0.07033(6) 0.14216(6) 0.07314(6) 0.0976(5) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo -0.08872(6) 0.2500 0.19901(8) 0.0849(5) Uani 1 2 d S . . C1 C -0.2510(4) -0.1358(8) 0.5006(5) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . C2 C -0.1822(5) -0.1316(8) 0.5760(5) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . C3 C -0.1766(4) -0.0512(8) 0.5384(5) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . C4 C -0.0887(5) -0.1282(7) 0.5349(5) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . C5 C -0.2372(5) 0.0003(7) 0.4498(5) 0.077(3) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.2800 -0.0029 0.4422 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H5B H -0.2284 0.0568 0.4647 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.0883(5) 0.0067(7) 0.4784(6) 0.078(3) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.1034 0.0628 0.4880 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H6B H -0.0453 0.0066 0.4853 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.2245(5) -0.0633(7) 0.3543(5) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . C8 C -0.1482(5) 0.0254(6) 0.3833(5) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . C9 C -0.1353(4) -0.0068(6) 0.3225(6) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . C10 C -0.0594(4) -0.0518(6) 0.3837(5) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . C11 C -0.1979(4) -0.0961(7) 0.2539(4) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H11A H -0.2410 -0.0964 0.2478 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H11B H -0.1802 -0.0597 0.2244 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.0497(4) -0.0943(7) 0.2821(5) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . H12A H -0.0072 -0.0961 0.2910 0.087 Uiso 1 1 calc R . . H12B H -0.0547 -0.0604 0.2471 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.2068(6) -0.2500 0.2600(5) 0.054(3) Uani 1 2 d S . . C14 C -0.1158(4) -0.1995(7) 0.2276(4) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . C15 C -0.0424(6) -0.2500 0.2920(6) 0.054(3) Uani 1 2 d S . . C16 C -0.1107(7) -0.2500 0.5972(7) 0.085(5) Uani 1 2 d S . . H16A H -0.0675 -0.2500 0.6028 0.102 Uiso 1 2 calc SR . . H16B H -0.1292 -0.2500 0.6355 0.102 Uiso 1 2 calc SR . . C17 C -0.2591(7) -0.2500 0.5715(6) 0.080(5) Uani 1 2 d S . . H17A H -0.3015 -0.2500 0.5616 0.096 Uiso 1 2 calc SR . . H17B H -0.2560 -0.2500 0.6137 0.096 Uiso 1 2 calc SR . . N1 N -0.2329(4) -0.1744(7) 0.5499(3) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.2214(4) -0.0613(7) 0.4927(4) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.1271(4) -0.1733(6) 0.5680(4) 0.071(2) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.1162(4) -0.0549(6) 0.5163(4) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . N5 N -0.2056(4) -0.0123(6) 0.3970(4) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.1857(3) -0.0612(5) 0.3095(4) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . N7 N -0.0994(3) -0.0099(5) 0.4176(4) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.0803(4) -0.0525(5) 0.3293(4) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . N9 N -0.1758(3) -0.1797(6) 0.2463(3) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . N10 N -0.0701(3) -0.1802(5) 0.2701(3) 0.0548(19) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.2907(3) -0.1612(5) 0.4675(3) 0.0640(19) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.2701(3) -0.1050(4) 0.3545(3) 0.0591(16) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.2583(3) -0.2500 0.2801(4) 0.053(2) Uani 1 2 d S . . O4 O -0.0360(3) -0.1461(5) 0.5236(3) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.0127(3) -0.0827(4) 0.4003(3) 0.0694(19) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.0005(4) -0.2500 0.3255(4) 0.061(2) Uani 1 2 d S . . O7 O -0.1915(4) -0.1166(7) 0.6336(3) 0.106(3) Uani 1 1 d . . . H7 H -0.2194 -0.0829 0.6375 0.159 Uiso 1 1 calc R . . O8 O -0.1875(3) 0.0266(5) 0.5643(4) 0.098(3) Uani 1 1 d . . . H8 H -0.1636 0.0339 0.5911 0.148 Uiso 1 1 calc R . . O9 O -0.1502(4) 0.1116(5) 0.3923(5) 0.115(3) Uani 1 1 d . . . H9 H -0.1759 0.1328 0.3710 0.172 Uiso 1 1 calc R . . O10 O -0.1296(3) 0.0534(5) 0.2797(5) 0.107(3) Uani 1 1 d . . . H10 H -0.1617 0.0786 0.2756 0.161 Uiso 1 1 calc R . . O11 O -0.1022(3) -0.1634(6) 0.1753(3) 0.082(2) Uani 1 1 d . . . H11 H -0.0743 -0.1297 0.1796 0.123 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O4W 0.062(6) 0.291(18) 0.062(6) 0.006(15) -0.001(5) 0.017(14) O5W 0.18(2) 0.52(6) 0.20(3) 0.000 0.05(2) 0.000 O1W 0.039(5) 0.149(11) 0.058(6) 0.000 0.001(5) 0.000 O2W 0.062(6) 0.291(18) 0.062(6) 0.006(15) -0.001(5) 0.017(14) O3W 0.22(2) 0.26(3) 0.19(2) 0.000 0.015(19) 0.000 Gd1 0.0261(3) 0.0806(5) 0.0498(4) 0.000 -0.0002(3) 0.000 K1 0.123(4) 0.102(3) 0.107(3) 0.000 0.000(3) 0.000 Cl1 0.077(3) 0.096(3) 0.084(3) 0.000 0.005(2) 0.000 O12 0.056(5) 0.053(5) 0.051(5) 0.000 -0.005(4) 0.000 O13 0.049(5) 0.049(5) 0.060(5) 0.000 -0.017(4) 0.000 O14 0.124(6) 0.033(3) 0.070(5) -0.007(3) -0.041(4) 0.009(4) O15 0.056(4) 0.048(3) 0.067(4) 0.014(3) -0.013(3) 0.004(3) O16 0.059(4) 0.030(3) 0.048(3) 0.001(2) -0.020(3) 0.005(3) O17 0.161(12) 0.065(7) 0.061(7) 0.000 -0.056(7) 0.000 O18 0.091(5) 0.031(3) 0.110(6) 0.003(3) -0.054(5) -0.006(3) O19 0.083(5) 0.035(3) 0.086(5) 0.011(3) -0.027(4) -0.006(3) O20 0.079(5) 0.042(3) 0.077(5) 0.003(3) -0.019(4) 0.022(3) O21 0.077(5) 0.056(4) 0.113(7) -0.014(4) -0.052(5) 0.001(4) O22 0.060(4) 0.091(5) 0.091(5) 0.021(4) -0.016(4) 0.025(4) O23 0.143(7) 0.063(5) 0.051(4) -0.018(3) -0.018(5) 0.024(5) O24 0.085(5) 0.050(4) 0.059(4) 0.000(3) -0.016(4) 0.005(3) O25 0.079(6) 0.029(4) 0.051(5) 0.000 -0.025(5) 0.000 O26 0.072(6) 0.027(4) 0.096(7) 0.000 -0.051(6) 0.000 O27 0.054(4) 0.049(4) 0.106(6) 0.006(4) -0.021(4) -0.008(3) O28 0.105(9) 0.110(9) 0.071(7) 0.000 0.006(7) 0.000 O29 0.084(5) 0.078(5) 0.087(5) 0.034(4) -0.001(4) -0.004(4) O30 0.207(11) 0.067(5) 0.066(5) -0.025(4) -0.042(6) -0.007(6) O31 0.162(9) 0.024(3) 0.155(9) 0.003(4) -0.066(7) 0.002(4) O32 0.078(5) 0.059(4) 0.130(7) -0.002(5) -0.050(5) -0.010(4) O33 0.087(8) 0.055(6) 0.116(9) 0.000 -0.071(7) 0.000 O34 0.123(7) 0.066(5) 0.197(10) -0.030(6) -0.096(8) -0.010(5) O35 0.040(6) 0.135(12) 0.191(15) 0.000 -0.014(8) 0.000 P1 0.061(2) 0.0211(13) 0.054(2) 0.000 -0.0284(16) 0.000 Mo1 0.0645(6) 0.0480(5) 0.0714(6) 0.0165(4) -0.0078(5) 0.0019(4) Mo2 0.0558(6) 0.0544(5) 0.0808(7) 0.0221(4) -0.0147(5) 0.0099(4) Mo3 0.1216(9) 0.0233(4) 0.0851(7) -0.0001(4) -0.0452(6) 0.0014(4) Mo4 0.0932(11) 0.0773(9) 0.0482(7) 0.000 -0.0092(7) 0.000 Mo5 0.1541(12) 0.0492(5) 0.0627(6) -0.0153(5) -0.0365(7) -0.0070(6) Mo6 0.0971(9) 0.0482(6) 0.1474(12) -0.0177(6) -0.0757(9) -0.0078(5) Mo7 0.0537(8) 0.0724(9) 0.1287(14) 0.000 -0.0353(9) 0.000 C1 0.037(5) 0.098(9) 0.066(7) -0.023(6) -0.003(5) 0.006(5) C2 0.055(7) 0.095(9) 0.071(7) -0.034(7) -0.010(6) 0.004(6) C3 0.041(6) 0.098(9) 0.094(8) -0.048(7) -0.021(6) 0.010(6) C4 0.061(7) 0.080(7) 0.061(7) -0.027(6) -0.024(6) 0.008(6) C5 0.061(7) 0.072(7) 0.097(9) -0.027(7) -0.014(6) 0.023(6) C6 0.054(6) 0.060(7) 0.119(10) -0.028(7) -0.021(7) 0.001(5) C7 0.053(6) 0.060(6) 0.081(8) 0.007(6) -0.007(6) 0.017(5) C8 0.059(7) 0.052(6) 0.098(9) -0.008(6) -0.015(6) 0.017(5) C9 0.046(6) 0.048(6) 0.125(10) 0.016(6) -0.016(6) -0.004(5) C10 0.043(6) 0.044(5) 0.103(9) 0.006(6) -0.001(6) -0.003(4) C11 0.050(6) 0.088(8) 0.051(6) 0.023(6) -0.004(5) 0.008(5) C12 0.045(6) 0.077(7) 0.095(8) 0.047(7) -0.006(6) -0.017(5) C13 0.040(8) 0.090(10) 0.032(7) 0.000 -0.005(6) 0.000 C14 0.036(5) 0.094(7) 0.044(5) 0.013(5) 0.007(4) -0.005(5) C15 0.038(7) 0.070(9) 0.052(8) 0.000 0.011(6) 0.000 C16 0.062(10) 0.130(16) 0.063(10) 0.000 -0.028(8) 0.000 C17 0.057(10) 0.155(17) 0.028(7) 0.000 0.010(7) 0.000 N1 0.044(5) 0.122(8) 0.043(5) -0.008(5) -0.010(4) 0.008(5) N2 0.055(5) 0.088(7) 0.078(6) -0.028(5) -0.014(5) 0.018(5) N3 0.043(5) 0.101(7) 0.069(6) -0.016(5) -0.008(4) 0.000(5) N4 0.056(5) 0.075(6) 0.084(6) -0.030(5) -0.019(5) 0.011(5) N5 0.044(5) 0.072(6) 0.088(7) -0.021(5) -0.014(5) 0.014(4) N6 0.046(5) 0.067(5) 0.068(6) 0.010(4) -0.007(4) 0.008(4) N7 0.045(5) 0.053(5) 0.101(7) -0.005(5) -0.013(5) 0.004(4) N8 0.051(5) 0.063(5) 0.083(6) 0.004(5) -0.010(5) 0.008(4) N9 0.031(4) 0.086(6) 0.048(4) 0.015(4) 0.000(3) -0.002(4) N10 0.037(4) 0.073(5) 0.054(5) 0.009(4) -0.001(3) -0.001(4) O1 0.033(3) 0.110(6) 0.049(4) -0.014(4) -0.001(3) 0.000(3) O2 0.047(4) 0.071(4) 0.059(4) 0.004(3) -0.003(3) 0.008(3) O3 0.031(5) 0.080(6) 0.048(5) 0.000 -0.002(4) 0.000 O4 0.045(4) 0.088(5) 0.094(6) -0.017(4) -0.017(4) 0.015(4) O5 0.051(4) 0.064(4) 0.093(5) -0.003(4) -0.010(4) 0.005(3) O6 0.043(5) 0.069(6) 0.072(6) 0.000 -0.010(5) 0.000 O7 0.087(6) 0.176(10) 0.054(5) -0.041(6) -0.016(4) 0.026(6) O8 0.070(5) 0.114(7) 0.112(7) -0.068(6) -0.028(5) 0.031(5) O9 0.128(8) 0.056(5) 0.160(9) -0.002(5) -0.022(7) 0.024(5) O10 0.060(5) 0.085(6) 0.176(9) 0.059(6) 0.002(5) 0.004(4) O11 0.062(5) 0.133(7) 0.050(4) 0.032(4) 0.013(4) -0.008(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1W Gd1 2.382(9) . ? O2W Gd1 2.351(12) . ? O3W K1 2.61(3) . ? Gd1 O1 2.437(7) . ? Gd1 O1 2.437(7) 7 ? Gd1 O2 2.446(7) . ? Gd1 O2 2.446(7) 7 ? Gd1 O3 2.487(8) . ? Gd1 Cl1 2.758(5) . ? K1 O6 2.652(11) . ? K1 O4 2.700(9) 7 ? K1 O4 2.700(9) . ? K1 O5 2.835(7) 7 ? K1 O5 2.835(7) . ? O12 Mo2 1.900(2) . ? O12 Mo2 1.900(2) 7_565 ? O13 Mo1 1.907(2) . ? O13 Mo1 1.907(2) 7_565 ? O14 Mo5 1.907(7) . ? O14 Mo3 1.908(8) . ? O15 Mo2 1.906(7) . ? O15 Mo1 1.930(6) . ? O16 P1 1.538(5) . ? O16 Mo1 2.423(6) . ? O16 Mo2 2.423(5) . ? O16 Mo3 2.425(5) . ? O17 Mo5 1.916(5) 7_565 ? O17 Mo5 1.916(5) . ? O18 Mo6 1.892(6) . ? O18 Mo3 1.905(7) . ? O19 Mo1 1.914(7) . ? O19 Mo3 1.914(8) . ? O20 Mo2 1.920(7) . ? O20 Mo3 1.921(7) . ? O21 Mo6 1.894(9) . ? O21 Mo5 1.911(8) . ? O22 Mo2 1.686(6) . ? O23 Mo5 1.910(9) . ? O23 Mo4 1.932(7) . ? O24 Mo4 1.910(7) . ? O24 Mo2 1.918(7) . ? O25 P1 1.524(10) . ? O25 Mo4 2.435(10) . ? O25 Mo5 2.442(6) . ? O25 Mo5 2.442(6) 7_565 ? O26 P1 1.559(10) . ? O26 Mo7 2.385(11) . ? O26 Mo6 2.438(6) . ? O26 Mo6 2.438(6) 7_565 ? O27 Mo7 1.906(7) . ? O27 Mo1 1.921(6) . ? O28 Mo4 1.672(13) . ? O29 Mo1 1.683(7) . ? O30 Mo5 1.650(7) . ? O31 Mo3 1.672(7) . ? O32 Mo7 1.901(8) . ? O32 Mo6 1.944(10) . ? O33 Mo6 1.927(4) 7_565 ? O33 Mo6 1.927(4) . ? O34 Mo6 1.676(7) . ? O35 Mo7 1.679(14) . ? P1 O16 1.538(5) 7_565 ? Mo4 O24 1.910(7) 7_565 ? Mo4 O23 1.932(7) 7_565 ? Mo7 O32 1.901(8) 7_565 ? Mo7 O27 1.906(7) 7_565 ? C1 O1 1.243(11) . ? C1 N1 1.359(14) . ? C1 N2 1.369(14) . ? C2 O7 1.371(13) . ? C2 N3 1.416(14) . ? C2 N1 1.458(13) . ? C2 C3 1.551(18) . ? C3 O8 1.395(13) . ? C3 N4 1.452(14) . ? C3 N2 1.471(13) . ? C4 O4 1.246(12) . ? C4 N3 1.359(14) . ? C4 N4 1.385(14) . ? C5 N5 1.427(14) . ? C5 N2 1.439(14) . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C6 N7 1.454(14) . ? C6 N4 1.456(15) . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C7 O2 1.221(12) . ? C7 N5 1.348(14) . ? C7 N6 1.356(14) . ? C8 O9 1.385(13) . ? C8 N5 1.458(14) . ? C8 N7 1.466(13) . ? C8 C9 1.528(16) . ? C9 O10 1.384(13) . ? C9 N8 1.443(12) . ? C9 N6 1.456(13) . ? C10 O5 1.221(11) . ? C10 N8 1.345(14) . ? C10 N7 1.366(13) . ? C11 N9 1.428(13) . ? C11 N6 1.428(13) . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C12 N8 1.451(14) . ? C12 N10 1.465(13) . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C13 O3 1.248(14) . ? C13 N9 1.354(10) 7 ? C13 N9 1.354(10) . ? C14 O11 1.374(10) . ? C14 N9 1.452(11) . ? C14 N10 1.456(11) . ? C14 C14 1.60(2) 7 ? C15 O6 1.221(15) . ? C15 N10 1.369(11) 7 ? C15 N10 1.369(11) . ? C16 N3 1.441(12) 7 ? C16 N3 1.441(12) . ? C16 H16A 0.9800 . ? 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O24 Mo4 O23 155.8(4) . 7_565 ? O23 Mo4 O23 88.1(4) . 7_565 ? O28 Mo4 O25 172.2(5) . . ? O24 Mo4 O25 83.2(3) 7_565 . ? O24 Mo4 O25 83.2(3) . . ? O23 Mo4 O25 72.9(3) . . ? O23 Mo4 O25 72.9(3) 7_565 . ? O30 Mo5 O14 103.6(4) . . ? O30 Mo5 O23 100.3(5) . . ? O14 Mo5 O23 87.8(3) . . ? O30 Mo5 O21 103.1(5) . . ? O14 Mo5 O21 85.4(3) . . ? O23 Mo5 O21 156.6(3) . . ? O30 Mo5 O17 99.6(4) . . ? O14 Mo5 O17 156.8(3) . . ? O23 Mo5 O17 87.0(5) . . ? O21 Mo5 O17 90.5(5) . . ? O30 Mo5 O25 170.0(4) . . ? O14 Mo5 O25 83.8(2) . . ? O23 Mo5 O25 73.0(3) . . ? O21 Mo5 O25 84.0(3) . . ? O17 Mo5 O25 73.0(3) . . ? O34 Mo6 O18 104.3(4) . . ? O34 Mo6 O21 103.2(5) . . ? O18 Mo6 O21 85.6(3) . . ? O34 Mo6 O33 100.2(4) . . ? O18 Mo6 O33 155.5(3) . . ? O21 Mo6 O33 89.7(5) . . ? O34 Mo6 O32 99.6(5) . . ? O18 Mo6 O32 89.0(3) . . ? O21 Mo6 O32 157.1(3) . . ? O33 Mo6 O32 86.0(5) . . ? O34 Mo6 O26 168.8(4) . . ? O18 Mo6 O26 83.0(2) . . ? O21 Mo6 O26 85.5(3) . . ? O33 Mo6 O26 72.7(3) . . ? O32 Mo6 O26 71.7(3) . . ? 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O11 C14 N9 112.4(8) . . ? O11 C14 N10 110.5(7) . . ? N9 C14 N10 114.1(8) . . ? O11 C14 C14 114.7(6) . 7 ? N9 C14 C14 102.5(5) . 7 ? N10 C14 C14 102.2(5) . 7 ? O6 C15 N10 125.9(6) . 7 ? O6 C15 N10 125.9(6) . . ? N10 C15 N10 108.2(12) 7 . ? N3 C16 N3 115.3(12) 7 . ? N3 C16 H16A 108.4 7 . ? N3 C16 H16A 108.4 . . ? N3 C16 H16B 108.4 7 . ? N3 C16 H16B 108.4 . . ? H16A C16 H16B 107.5 . . ? N1 C17 N1 114.4(12) . 7 ? N1 C17 H17A 108.7 . . ? N1 C17 H17A 108.7 7 . ? N1 C17 H17B 108.7 . . ? N1 C17 H17B 108.7 7 . ? H17A C17 H17B 107.6 . . ? C1 N1 C17 123.3(10) . . ? C1 N1 C2 111.9(10) . . ? C17 N1 C2 124.7(10) . . ? C1 N2 C5 124.1(9) . . ? C1 N2 C3 109.3(10) . . ? C5 N2 C3 126.3(11) . . ? C4 N3 C2 112.6(10) . . ? C4 N3 C16 123.2(11) . . ? C2 N3 C16 123.8(12) . . ? C4 N4 C3 110.0(11) . . ? C4 N4 C6 124.0(9) . . ? C3 N4 C6 126.0(10) . . ? C7 N5 C5 123.7(10) . . ? C7 N5 C8 111.5(9) . . ? C5 N5 C8 124.7(9) . . ? C7 N6 C11 123.9(9) . . ? C7 N6 C9 110.9(10) . . ? C11 N6 C9 124.4(9) . . ? C10 N7 C6 122.2(9) . . ? C10 N7 C8 111.6(9) . . ? C6 N7 C8 125.6(9) . . ? C10 N8 C9 113.5(10) . . ? C10 N8 C12 122.9(8) . . ? C9 N8 C12 123.6(10) . . ? C13 N9 C11 124.0(8) . . ? C13 N9 C14 111.7(9) . . ? C11 N9 C14 124.1(8) . . ? C15 N10 C14 113.6(9) . . ? C15 N10 C12 122.8(8) . . ? C14 N10 C12 123.1(8) . . ? C1 O1 Gd1 135.3(6) . . ? C7 O2 Gd1 134.0(6) . . ? C13 O3 Gd1 130.6(8) . . ? C4 O4 K1 127.2(6) . . ? C10 O5 K1 126.2(6) . . ? C15 O6 K1 131.5(8) . . ? C2 O7 H7 109.5 . . ? C3 O8 H8 109.5 . . ? C8 O9 H9 109.5 . . ? C9 O10 H10 109.5 . . ? C14 O11 H11 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.10 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _refine_diff_density_max 1.655 _refine_diff_density_min -1.550 _refine_diff_density_rms 0.141 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.299 0.250 0.841 201 76 ' ' 2 0.201 -0.250 0.341 201 76 ' ' 3 0.799 0.250 0.659 201 76 ' ' 4 0.701 -0.250 0.159 201 76 ' ' 5 0.443 0.250 0.122 24 9 ' ' 6 0.943 0.250 0.378 24 9 ' ' 7 0.492 0.250 0.657 13 8 ' ' 8 0.992 0.250 0.842 13 8 ' ' 9 0.057 0.750 0.622 24 9 ' ' 10 0.557 0.750 0.878 24 9 ' ' 11 0.008 0.750 0.157 13 9 ' ' 12 0.508 0.750 0.342 13 9 ' ' _platon_squeeze_details ; ; _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 964179' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_p8 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C30 H34 N21 O25 K2, P Mo12 O40, 2(H3 O), 10(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C30 H60 K2 Mo12 N21 O77 P' _chemical_formula_weight 3207.44 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.5175(13) _cell_length_b 14.4895(12) _cell_length_c 33.998(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 99.206(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8031.9(11) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 223(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.21 _exptl_crystal_size_min 0.19 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.652 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6240 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.082 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6241 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6931 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker, 2008)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 223(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex2 CCD Detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 25136 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0811 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0829 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -40 _diffrn_reflns_limit_l_max 40 _diffrn_reflns_theta_min 1.21 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 6964 _reflns_number_gt 4589 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1030P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6964 _refine_ls_number_parameters 602 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0950 _refine_ls_R_factor_gt 0.0657 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1950 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1736 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.056 _refine_ls_restrained_S_all 1.055 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1W O -0.2659(8) 0.0803(10) 0.1460(6) 0.152(7) Uani 1 1 d . . . O2W O -0.2991(9) 0.4344(11) 0.2998(7) 0.178(8) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.0000 0.4427(9) 0.2500 0.066(6) Uani 1 2 d SD . . O33 O 0.0625(10) 0.4782(18) 0.2400(6) 0.231(12) Uani 1 1 d D . . O34 O 0.0000 0.3564(9) 0.2500 0.37(3) Uani 1 2 d SD . . K1 K -0.17631(14) 0.43822(16) 0.28437(7) 0.0345(6) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0397(8) 0.2443(7) -0.0266(3) 0.091(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1744(5) 0.0921(7) 0.0677(3) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1123(5) 0.2164(7) 0.0171(3) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1280(6) -0.0589(6) 0.0962(4) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0086(7) 0.3471(5) 0.0391(2) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1584(8) 0.1302(7) -0.0421(3) 0.091(2) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.0094(5) 0.0181(6) 0.1084(4) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.1749(5) 0.1474(7) -0.0333(2) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.1013(5) 0.2005(8) 0.0360(2) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.0395(5) 0.1785(7) 0.0785(3) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.0069(5) 0.1560(6) -0.0851(4) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.1325(5) 0.1027(6) -0.1221(2) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.1506(8) -0.0400(7) -0.0658(3) 0.091(2) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.1468(5) 0.2459(5) -0.0987(2) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.2791(4) 0.1728(6) 0.0241(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.2653(5) -0.1600(6) -0.0299(3) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.1317(6) 0.0979(6) 0.1434(2) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.2218(8) 0.0021(7) 0.0071(3) 0.091(2) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.0433(8) 0.0917(9) -0.0029(4) 0.028(3) Uani 0.50 1 d P . . O30 O 0.0862(8) 0.0154(8) -0.0154(4) 0.027(3) Uani 0.50 1 d P . . O31 O 0.0227(8) -0.0273(9) 0.0435(4) 0.028(3) Uani 0.50 1 d P . . O32 O 0.0462(8) 0.0730(8) 0.0241(4) 0.027(3) Uani 0.50 1 d P . . P1 P 0.0000 0.0000 0.0000 0.0247(8) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.19165(6) 0.11658(7) 0.01637(3) 0.0388(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.00727(6) 0.23798(6) 0.02561(3) 0.0331(3) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.08686(6) 0.06976(7) 0.09822(3) 0.0332(3) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo -0.10343(6) 0.16462(7) -0.06791(3) 0.0364(3) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.17890(6) -0.11300(7) -0.02212(3) 0.0431(3) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.09049(7) 0.07506(7) -0.08270(3) 0.0427(3) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.1009(6) 0.6666(7) 0.2717(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C2 C -0.0243(6) 0.7425(7) 0.2279(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C3 C -0.1684(6) 0.6772(7) 0.2013(3) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.1719 0.7292 0.1826 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H3B H -0.2186 0.6770 0.2132 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.0099(6) 0.6755(7) 0.1638(3) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H4A H -0.0227 0.7266 0.1506 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.0617 0.6733 0.1532 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.2013(7) 0.5085(8) 0.1886(3) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C6 C -0.1245(6) 0.5857(7) 0.1454(3) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C7 C -0.1375(6) 0.4799(8) 0.1323(3) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.0032(7) 0.5109(8) 0.1474(3) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C9 C -0.2164(6) 0.3505(7) 0.1602(3) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H9A H -0.2662 0.3504 0.1725 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H9B H -0.2318 0.3305 0.1325 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.0355(6) 0.3524(7) 0.1231(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.0175 0.3545 0.1137 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H10B H -0.0770 0.3333 0.1007 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.1614(6) 0.2577(8) 0.2205(3) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C12 C -0.1000(6) 0.2314(7) 0.1634(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . C13 C -0.0599(7) 0.1654(8) 0.1978(3) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.0412(6) 0.2595(8) 0.1776(3) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C15 C -0.0880(7) 0.1467(8) 0.2686(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H15A H -0.0708 0.0827 0.2656 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H15B H -0.1385 0.1454 0.2802 0.050 Uiso 1 1 calc R . . N1 N -0.0989(5) 0.6914(6) 0.2325(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.1645(5) 0.5923(6) 0.1792(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.0274(5) 0.6938(6) 0.2058(2) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.0336(5) 0.5910(6) 0.1541(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . N5 N -0.1843(6) 0.4446(7) 0.1607(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.1590(5) 0.2854(6) 0.1808(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . N7 N -0.0553(5) 0.4440(6) 0.1355(2) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.0314(5) 0.2840(6) 0.1544(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . N9 N -0.1059(5) 0.1875(6) 0.2297(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.0255(5) 0.1931(6) 0.2041(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.1563(4) 0.6270(6) 0.2843(2) 0.0418(19) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.2422(5) 0.4976(5) 0.2146(2) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.2042(5) 0.2913(6) 0.2415(2) 0.0432(19) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1086(4) 0.2929(5) 0.1767(2) 0.0423(19) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0778(4) 0.4991(5) 0.1500(2) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.0481(4) 0.8276(5) 0.2128(2) 0.0400(19) Uani 1 1 d . . . H6 H -0.0071 0.8606 0.2127 0.060 Uiso 1 1 calc R . . O7 O -0.1547(5) 0.6498(6) 0.1165(2) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H7 H -0.1302 0.6444 0.0972 0.077 Uiso 1 1 calc R . . O8 O -0.1803(5) 0.4664(6) 0.0939(2) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H8 H -0.1528 0.4867 0.0774 0.069 Uiso 1 1 calc R . . O9 O -0.1392(5) 0.1888(6) 0.1286(2) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . H9 H -0.1784 0.1577 0.1337 0.081 Uiso 1 1 calc R . . O10 O -0.0676(5) 0.0715(5) 0.1897(2) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H10 H -0.0592 0.0616 0.1667 0.072 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1W 0.086(9) 0.116(11) 0.28(2) -0.037(12) 0.111(12) -0.020(8) O2W 0.114(12) 0.117(13) 0.33(3) 0.002(14) 0.102(15) -0.032(9) N11 0.16(2) 0.019(7) 0.014(7) 0.000 -0.013(9) 0.000 O33 0.165(17) 0.37(3) 0.18(2) 0.01(2) 0.096(15) -0.07(2) O34 0.19(4) 0.38(7) 0.50(8) 0.000 -0.05(4) 0.000 K1 0.0279(12) 0.0428(14) 0.0323(13) 0.0003(10) 0.0030(10) -0.0019(10) O11 0.164(6) 0.063(3) 0.032(3) -0.004(2) -0.026(3) 0.009(3) O12 0.042(5) 0.112(8) 0.065(6) 0.059(6) 0.030(4) 0.021(5) O13 0.052(5) 0.100(8) 0.056(6) 0.036(5) 0.022(5) 0.037(5) O14 0.049(6) 0.033(5) 0.190(12) -0.028(6) 0.057(7) -0.014(4) O15 0.142(9) 0.029(5) 0.043(5) -0.003(4) 0.040(6) 0.001(5) O16 0.164(6) 0.063(3) 0.032(3) -0.004(2) -0.026(3) 0.009(3) O17 0.055(6) 0.038(5) 0.173(12) -0.028(6) 0.042(7) -0.018(4) O18 0.054(5) 0.120(8) 0.025(5) 0.001(5) 0.002(4) -0.036(5) O19 0.055(6) 0.158(10) 0.023(5) 0.003(5) 0.008(4) -0.031(6) O20 0.057(6) 0.089(7) 0.053(6) 0.045(5) 0.028(5) 0.023(5) O21 0.042(5) 0.053(6) 0.164(11) -0.032(6) 0.068(6) -0.018(4) O22 0.066(6) 0.053(5) 0.042(5) 0.006(4) 0.024(4) -0.006(4) O23 0.164(6) 0.063(3) 0.032(3) -0.004(2) -0.026(3) 0.009(3) O24 0.064(5) 0.034(4) 0.050(5) 0.015(4) -0.026(4) -0.002(4) O25 0.028(4) 0.052(5) 0.076(6) 0.023(4) 0.001(4) -0.011(4) O26 0.041(5) 0.065(6) 0.063(6) -0.017(5) 0.025(4) 0.011(4) O27 0.079(6) 0.078(6) 0.025(4) -0.019(4) -0.016(4) 0.025(5) O28 0.164(6) 0.063(3) 0.032(3) -0.004(2) -0.026(3) 0.009(3) O29 0.024(7) 0.042(8) 0.021(7) 0.003(6) 0.013(6) 0.010(6) O30 0.039(8) 0.023(7) 0.025(7) 0.004(5) 0.021(6) -0.011(6) O31 0.033(7) 0.032(8) 0.017(7) -0.011(5) -0.003(6) 0.008(6) O32 0.036(8) 0.026(7) 0.020(7) 0.000(5) 0.006(6) 0.001(6) P1 0.0279(19) 0.0250(18) 0.0217(19) 0.0030(14) 0.0057(15) 0.0034(15) Mo1 0.0425(6) 0.0389(6) 0.0309(6) 0.0031(4) -0.0065(4) -0.0068(5) Mo2 0.0413(6) 0.0310(5) 0.0261(5) -0.0019(4) 0.0028(4) 0.0003(4) Mo3 0.0376(5) 0.0392(6) 0.0217(5) -0.0030(4) 0.0015(4) -0.0021(4) Mo4 0.0367(5) 0.0376(6) 0.0330(6) 0.0082(4) 0.0000(4) 0.0051(4) Mo5 0.0466(6) 0.0484(6) 0.0338(6) -0.0001(5) 0.0052(5) 0.0172(5) Mo6 0.0620(7) 0.0403(6) 0.0291(6) 0.0035(4) 0.0173(5) 0.0005(5) C1 0.029(6) 0.023(5) 0.041(7) 0.004(4) 0.000(5) 0.002(5) C2 0.033(6) 0.034(6) 0.036(6) -0.001(5) 0.015(5) -0.002(5) C3 0.034(6) 0.040(6) 0.039(7) -0.001(5) 0.008(5) 0.013(5) C4 0.032(6) 0.034(6) 0.046(7) 0.010(5) 0.015(5) 0.005(5) C5 0.038(6) 0.047(7) 0.028(6) 0.007(5) -0.006(5) 0.010(5) C6 0.030(6) 0.042(6) 0.032(6) 0.013(5) 0.001(5) 0.013(5) C7 0.026(5) 0.060(8) 0.021(6) -0.008(5) 0.001(4) 0.000(5) C8 0.036(7) 0.048(7) 0.030(6) 0.001(5) 0.001(5) -0.017(6) C9 0.034(6) 0.038(6) 0.031(6) 0.000(5) -0.009(5) -0.012(5) C10 0.032(6) 0.050(7) 0.023(6) -0.008(5) 0.018(5) -0.012(5) C11 0.033(6) 0.046(7) 0.027(6) -0.009(5) 0.010(5) -0.017(5) C12 0.033(6) 0.037(6) 0.023(5) -0.009(4) 0.007(4) -0.011(5) C13 0.044(7) 0.037(6) 0.041(7) -0.009(5) 0.020(5) -0.008(5) C14 0.031(6) 0.040(6) 0.037(6) -0.012(5) 0.017(5) 0.001(5) C15 0.041(7) 0.042(7) 0.042(7) 0.005(5) 0.008(5) -0.002(5) N1 0.027(5) 0.041(5) 0.048(6) -0.002(4) 0.007(4) 0.002(4) N2 0.030(5) 0.052(6) 0.028(5) 0.004(4) 0.009(4) 0.008(4) N3 0.037(5) 0.035(5) 0.031(5) 0.005(4) 0.007(4) -0.002(4) N4 0.019(4) 0.041(5) 0.035(5) 0.006(4) 0.002(4) -0.002(4) N5 0.041(5) 0.061(6) 0.023(5) 0.004(4) 0.001(4) 0.002(5) N6 0.034(5) 0.047(6) 0.041(6) -0.012(4) 0.002(4) 0.000(4) N7 0.034(5) 0.043(5) 0.027(5) -0.002(4) 0.005(4) 0.000(4) N8 0.038(5) 0.043(6) 0.033(5) 0.001(4) 0.007(4) -0.005(4) N9 0.039(5) 0.039(5) 0.033(5) 0.000(4) 0.013(4) 0.000(4) N10 0.036(5) 0.036(5) 0.050(6) 0.002(4) 0.008(5) -0.003(4) O1 0.025(4) 0.061(5) 0.041(5) 0.008(4) 0.010(3) -0.003(4) O2 0.058(5) 0.056(5) 0.023(4) 0.006(4) 0.017(4) -0.001(4) O3 0.041(4) 0.057(5) 0.033(4) -0.001(4) 0.012(4) 0.005(4) O4 0.032(4) 0.050(5) 0.047(5) -0.001(4) 0.015(4) -0.009(4) O5 0.025(4) 0.054(5) 0.062(6) -0.019(4) 0.011(4) -0.002(4) O6 0.039(4) 0.035(4) 0.047(5) 0.008(3) 0.008(4) -0.004(3) O7 0.052(5) 0.068(6) 0.034(5) 0.009(4) 0.004(4) 0.006(4) O8 0.048(5) 0.070(6) 0.021(4) -0.002(4) 0.007(3) -0.004(4) O9 0.060(5) 0.059(5) 0.041(5) -0.018(4) 0.005(4) -0.020(4) O10 0.059(5) 0.036(5) 0.054(5) -0.012(4) 0.023(4) -0.006(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1W K1 3.387(17) 4_445 ? O2W K1 2.175(14) . ? N11 O33 1.249(2) 2 ? N11 O33 1.249(2) . ? N11 O34 1.250(2) . ? N11 K1 3.308(2) . ? N11 K1 3.308(2) 2 ? O33 K1 2.248(19) 2 ? K1 O33 2.248(19) 2 ? K1 O3 2.579(8) . ? K1 O2 2.594(7) . ? K1 O4 2.639(8) 2 ? K1 O5 2.691(8) 2 ? K1 O1 2.755(9) . ? K1 C5 3.374(11) . ? K1 O1W 3.387(17) 4_455 ? K1 C11 3.434(11) . ? K1 C14 3.527(11) 2 ? O11 Mo2 1.822(8) . ? O11 Mo4 1.985(9) . ? O12 Mo1 1.847(8) . ? O12 Mo3 1.937(8) . ? O13 Mo2 1.831(8) . ? O13 Mo1 1.955(9) . ? O14 Mo4 1.820(9) 5 ? O14 Mo3 1.990(9) . ? O15 Mo2 1.645(8) . ? O16 Mo6 1.819(9) . ? O16 Mo1 1.984(8) . ? O17 Mo3 1.840(9) . ? O17 Mo6 2.001(9) 5 ? O18 Mo4 1.813(9) . ? O18 Mo5 1.959(8) 5 ? O19 Mo5 1.810(10) 5 ? O19 Mo2 1.960(9) . ? O20 Mo3 1.837(8) . ? O20 Mo2 1.989(8) . ? O21 Mo6 1.802(9) . ? O21 Mo4 2.006(8) . ? O22 Mo6 1.654(8) . ? O23 Mo5 1.822(9) . ? O23 Mo6 1.978(10) . ? O24 Mo4 1.661(7) . ? O25 Mo1 1.643(7) . ? O26 Mo5 1.641(7) . ? O27 Mo3 1.647(7) . ? O28 Mo1 1.774(10) . ? O28 Mo5 2.011(10) . ? O29 P1 1.505(13) . ? O29 O32 1.633(17) . ? O29 O31 1.745(17) 5 ? O29 Mo2 2.423(14) . ? O29 Mo4 2.506(12) . ? O30 P1 1.610(13) . ? O30 O32 1.795(18) . ? O30 Mo1 2.398(12) . ? O30 Mo5 2.443(13) . ? O30 Mo6 2.456(12) . ? O31 P1 1.520(12) . ? O31 O32 1.667(18) . ? O31 O29 1.745(17) 5 ? O31 Mo3 2.434(11) . ? O31 Mo4 2.464(12) 5 ? O32 P1 1.474(12) . ? O32 Mo2 2.478(12) . ? O32 Mo3 2.502(12) . ? P1 O32 1.474(12) 5 ? P1 O29 1.505(13) 5 ? P1 O31 1.520(12) 5 ? P1 O30 1.610(13) 5 ? Mo4 O14 1.820(9) 5 ? Mo4 O31 2.464(12) 5 ? Mo5 O19 1.810(10) 5 ? Mo5 O18 1.959(8) 5 ? Mo6 O17 2.001(9) 5 ? C1 O1 1.215(12) . ? C1 N3 1.385(12) 2 ? C1 N1 1.387(14) . ? C2 O6 1.368(12) . ? C2 N3 1.412(13) . ? C2 N1 1.467(13) . ? C2 C2 1.59(2) 2 ? C3 N1 1.447(13) . ? C3 N2 1.448(13) . ? C3 H3A 0.9800 . ? C3 H3B 0.9800 . ? C4 N4 1.431(13) . ? C4 N3 1.437(13) . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C5 O2 1.206(13) . ? C5 N5 1.385(14) . ? C5 N2 1.416(14) . ? C6 O7 1.384(12) . ? C6 N2 1.420(13) . ? C6 N4 1.485(12) . ? C6 C7 1.601(15) . ? C7 O8 1.397(11) . ? C7 N5 1.424(14) . ? C7 N7 1.441(13) . ? C8 O5 1.233(12) . ? C8 N4 1.346(14) . ? C8 N7 1.383(13) . ? C9 N6 1.437(13) . ? C9 N5 1.462(13) . ? C9 H9A 0.9800 . ? C9 H9B 0.9800 . ? C10 N7 1.446(13) . ? C10 N8 1.447(13) . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C11 O3 1.187(12) . ? C11 N9 1.373(14) . ? C11 N6 1.412(14) . ? C12 O9 1.399(11) . ? C12 N8 1.439(13) . ? C12 N6 1.449(13) . ? C12 C13 1.572(15) . ? C13 O10 1.389(12) . ? C13 N10 1.449(13) . ? C13 N9 1.455(13) . ? 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O27 Mo3 O31 158.7(5) . . ? O20 Mo3 O31 96.3(4) . . ? O17 Mo3 O31 68.0(5) . . ? O12 Mo3 O31 87.6(5) . . ? O14 Mo3 O31 62.8(5) . . ? O27 Mo3 O32 160.6(5) . . ? O20 Mo3 O32 65.6(4) . . ? O17 Mo3 O32 95.5(5) . . ? O12 Mo3 O32 63.9(4) . . ? O14 Mo3 O32 91.2(5) . . ? O31 Mo3 O32 39.4(4) . . ? O24 Mo4 O18 104.3(5) . . ? O24 Mo4 O14 103.0(5) . 5 ? O18 Mo4 O14 96.6(4) . 5 ? O24 Mo4 O11 99.2(4) . . ? O18 Mo4 O11 87.0(5) . . ? O14 Mo4 O11 155.8(5) 5 . ? O24 Mo4 O21 100.4(5) . . ? O18 Mo4 O21 153.8(5) . . ? O14 Mo4 O21 85.9(4) 5 . ? O11 Mo4 O21 80.7(5) . . ? O24 Mo4 O31 160.2(4) . 5 ? O18 Mo4 O31 92.5(5) . 5 ? O14 Mo4 O31 64.0(5) 5 5 ? O11 Mo4 O31 92.0(4) . 5 ? O21 Mo4 O31 65.1(4) . 5 ? O24 Mo4 O29 157.7(4) . . ? O18 Mo4 O29 65.0(4) . . ? O14 Mo4 O29 97.8(5) 5 . ? O11 Mo4 O29 62.0(4) . . ? O21 Mo4 O29 88.9(4) . . ? O31 Mo4 O29 41.1(4) 5 . ? O26 Mo5 O19 105.4(5) . 5 ? O26 Mo5 O23 103.0(5) . . ? O19 Mo5 O23 96.6(5) 5 . ? O26 Mo5 O18 102.4(4) . 5 ? O19 Mo5 O18 86.7(4) 5 5 ? O23 Mo5 O18 152.5(5) . 5 ? O26 Mo5 O28 100.2(5) . . ? O19 Mo5 O28 152.6(5) 5 . ? O23 Mo5 O28 86.9(4) . . ? O18 Mo5 O28 78.4(4) 5 . ? O26 Mo5 O30 154.9(4) . . ? O19 Mo5 O30 97.4(5) 5 . ? O23 Mo5 O30 63.3(5) . . ? O18 Mo5 O30 89.2(4) 5 . ? O28 Mo5 O30 59.9(5) . . ? O22 Mo6 O21 102.9(5) . . ? O22 Mo6 O16 102.8(5) . . ? O21 Mo6 O16 97.1(5) . . ? O22 Mo6 O23 100.6(5) . . ? O21 Mo6 O23 155.0(5) . . ? O16 Mo6 O23 86.0(4) . . ? O22 Mo6 O17 98.5(4) . 5 ? O21 Mo6 O17 88.0(4) . 5 ? O16 Mo6 O17 156.4(5) . 5 ? O23 Mo6 O17 80.1(4) . 5 ? O22 Mo6 O30 156.6(4) . . ? O21 Mo6 O30 97.8(5) . . ? O16 Mo6 O30 63.5(5) . . ? O23 Mo6 O30 61.4(4) . . ? O17 Mo6 O30 93.0(5) 5 . ? O1 C1 N3 125.6(10) . 2 ? O1 C1 N1 126.7(9) . . ? N3 C1 N1 107.7(9) 2 . ? O6 C2 N3 114.5(9) . . ? O6 C2 N1 107.4(8) . . ? N3 C2 N1 113.1(9) . . ? O6 C2 C2 115.2(5) . 2 ? N3 C2 C2 104.3(9) . 2 ? N1 C2 C2 101.8(9) . 2 ? N1 C3 N2 113.9(8) . . ? N1 C3 H3A 108.8 . . ? N2 C3 H3A 108.8 . . ? N1 C3 H3B 108.8 . . ? N2 C3 H3B 108.8 . . ? H3A C3 H3B 107.7 . . ? N4 C4 N3 113.5(8) . . ? N4 C4 H4A 108.9 . . ? N3 C4 H4A 108.9 . . ? N4 C4 H4B 108.9 . . ? N3 C4 H4B 108.9 . . ? H4A C4 H4B 107.7 . . ? O2 C5 N5 127.8(11) . . ? O2 C5 N2 126.0(11) . . ? N5 C5 N2 106.2(10) . . ? O2 C5 K1 41.3(5) . . ? N5 C5 K1 116.8(7) . . ? N2 C5 K1 119.0(7) . . ? O7 C6 N2 111.5(9) . . ? O7 C6 N4 110.2(9) . . ? N2 C6 N4 114.9(8) . . ? O7 C6 C7 115.4(9) . . ? N2 C6 C7 103.3(9) . . ? N4 C6 C7 101.1(8) . . ? O8 C7 N5 109.6(8) . . ? O8 C7 N7 110.5(9) . . ? N5 C7 N7 115.2(9) . . ? O8 C7 C6 114.7(9) . . ? N5 C7 C6 102.7(8) . . ? N7 C7 C6 104.0(8) . . ? O5 C8 N4 125.5(10) . . ? O5 C8 N7 124.5(11) . . ? N4 C8 N7 109.9(9) . . ? N6 C9 N5 113.3(8) . . ? N6 C9 H9A 108.9 . . ? N5 C9 H9A 108.9 . . ? N6 C9 H9B 108.9 . . ? N5 C9 H9B 108.9 . . ? H9A C9 H9B 107.7 . . ? N7 C10 N8 113.6(8) . . ? N7 C10 H10A 108.8 . . ? N8 C10 H10A 108.8 . . ? N7 C10 H10B 108.8 . . ? N8 C10 H10B 108.8 . . ? H10A C10 H10B 107.7 . . ? O3 C11 N9 127.3(10) . . ? O3 C11 N6 124.6(11) . . ? N9 C11 N6 108.0(9) . . ? O3 C11 K1 36.5(5) . . ? N9 C11 K1 122.2(6) . . ? N6 C11 K1 113.8(7) . . ? O9 C12 N8 109.1(8) . . ? O9 C12 N6 109.5(8) . . ? N8 C12 N6 113.9(9) . . ? O9 C12 C13 116.4(9) . . ? N8 C12 C13 103.2(8) . . ? N6 C12 C13 104.8(8) . . ? O10 C13 N10 110.9(9) . . ? O10 C13 N9 108.7(9) . . ? N10 C13 N9 116.2(9) . . ? O10 C13 C12 115.7(9) . . ? N10 C13 C12 103.0(8) . . ? N9 C13 C12 102.2(8) . . ? O4 C14 N10 124.5(10) . . ? O4 C14 N8 126.9(11) . . ? N10 C14 N8 108.6(9) . . ? O4 C14 K1 35.9(5) . 2 ? N10 C14 K1 116.8(7) . 2 ? N8 C14 K1 117.6(7) . 2 ? N9 C15 N10 115.1(9) . 2 ? N9 C15 H15A 108.5 . . ? N10 C15 H15A 108.5 2 . ? N9 C15 H15B 108.5 . . ? N10 C15 H15B 108.5 2 . ? H15A C15 H15B 107.5 . . ? C1 N1 C3 122.0(9) . . ? C1 N1 C2 112.5(8) . . ? C3 N1 C2 125.1(9) . . ? C5 N2 C6 113.4(9) . . ? C5 N2 C3 123.8(10) . . ? C6 N2 C3 122.8(9) . . ? C1 N3 C2 113.6(9) 2 . ? C1 N3 C4 121.1(9) 2 . ? C2 N3 C4 125.3(8) . . ? C8 N4 C4 123.6(8) . . ? C8 N4 C6 113.0(8) . . ? C4 N4 C6 123.0(9) . . ? C5 N5 C7 114.5(10) . . ? C5 N5 C9 121.2(10) . . ? C7 N5 C9 124.2(9) . . ? C11 N6 C9 122.3(9) . . ? C11 N6 C12 111.1(9) . . ? C9 N6 C12 126.2(9) . . ? C8 N7 C7 112.0(9) . . ? C8 N7 C10 123.2(9) . . ? C7 N7 C10 124.3(8) . . ? C14 N8 C12 112.7(9) . . ? C14 N8 C10 122.2(9) . . ? C12 N8 C10 125.0(8) . . ? C11 N9 C15 123.2(9) . . ? C11 N9 C13 113.7(9) . . ? C15 N9 C13 122.7(9) . . ? C14 N10 C15 124.1(9) . 2 ? C14 N10 C13 112.4(9) . . ? C15 N10 C13 123.1(9) 2 . ? C1 O1 K1 124.4(7) . . ? C5 O2 K1 120.8(7) . . ? C11 O3 K1 127.6(7) . . ? C14 O4 K1 128.3(7) . 2 ? C8 O5 K1 124.6(7) . 2 ? C2 O6 H6 109.5 . . ? C6 O7 H7 109.5 . . ? C7 O8 H8 109.5 . . ? C12 O9 H9 109.5 . . ? C13 O10 H10 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.986 _refine_diff_density_max 1.609 _refine_diff_density_min -1.539 _refine_diff_density_rms 0.213 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.500 0.000 0.000 189 85 ' ' 2 0.500 0.000 0.500 189 85 ' ' 3 0.095 0.042 0.690 7 7 ' ' 4 0.905 0.042 0.810 7 7 ' ' 5 0.000 0.500 0.000 189 85 ' ' 6 1.000 0.500 0.500 189 85 ' ' 7 0.595 0.458 0.190 7 7 ' ' 8 0.405 0.458 0.310 7 7 ' ' 9 0.595 0.542 0.690 7 7 ' ' 10 0.405 0.542 0.810 7 7 ' ' 11 0.095 0.958 0.190 7 7 ' ' 12 0.905 0.958 0.310 7 7 ' ' _platon_squeeze_details ; ; _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 964180' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_p9 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C30 H34 N21 O25 K2, P Mo12 O40, 2(H3 O), 11(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C30 H62 K2 Mo12 N21 O78 P' _chemical_formula_weight 3225.46 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.4852(11) _cell_length_b 14.4496(9) _cell_length_c 33.998(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 99.185(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7994.6(9) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 223(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.26 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.680 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6280 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.093 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6121 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6676 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker, 2008)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 223(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex2 CCD Detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 33378 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0583 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0498 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -40 _diffrn_reflns_limit_l_max 40 _diffrn_reflns_theta_min 1.21 _diffrn_reflns_theta_max 25.20 _reflns_number_total 7159 _reflns_number_gt 5884 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0462P)^2^+255.9086P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7159 _refine_ls_number_parameters 607 _refine_ls_number_restraints 11 _refine_ls_R_factor_all 0.0719 _refine_ls_R_factor_gt 0.0608 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1516 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1457 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.051 _refine_ls_restrained_S_all 3.108 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1W O 0.305(3) 1.434(3) -0.298(2) 0.22(3) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.256(5) 1.073(4) -0.159(3) 0.27(4) Uani 1 1 d . . . O3W O -0.086(11) 1.930(11) -0.208(4) 0.28(9) Uani 0.50 1 d P . . N11 N 0.0000 1.437(3) -0.2500 0.063(11) Uani 1 2 d SDU . . O33 O -0.0636(17) 1.484(3) -0.244(2) 0.24(3) Uani 1 1 d D . . O34 O 0.0000 1.351(3) -0.2500 0.27(4) Uani 1 2 d SDU . . K1 K 0.1754(4) 1.4388(4) -0.28369(18) 0.0349(14) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.279(2) 0.8267(17) 0.0244(8) 0.086(5) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0398(14) 0.8222(18) 0.0782(7) 0.060(7) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.222(2) 0.9991(17) 0.0066(8) 0.086(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2662(14) 1.1595(17) -0.0295(7) 0.056(6) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.0390(15) 0.756(2) -0.0267(7) 0.076(9) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.151(2) 1.0395(17) -0.0658(8) 0.086(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1113(15) 0.7814(19) 0.0172(7) 0.066(8) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.1030(14) 0.798(2) 0.0368(6) 0.071(8) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.009(2) 0.6515(15) 0.0390(7) 0.071(8) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1324(14) 0.8968(16) -0.1220(6) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1318(15) 0.9022(18) 0.1432(6) 0.061(7) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.0066(15) 0.8432(17) -0.0855(11) 0.086(11) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.158(2) 0.8682(17) -0.0414(8) 0.086(5) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.1451(14) 0.7544(15) -0.0993(7) 0.054(6) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.1755(14) 0.851(2) -0.0342(6) 0.065(8) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1754(14) 0.9081(19) 0.0680(7) 0.066(8) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.1284(16) 0.9422(16) -0.0966(11) 0.083(10) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.0098(17) 0.9825(16) 0.1086(11) 0.085(10) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.087(2) 0.986(2) -0.0151(11) 0.031(8) Uani 0.50 1 d P . . O30 O -0.044(2) 0.907(2) -0.0034(10) 0.024(7) Uani 0.50 1 d P . . O31 O 0.044(2) 0.927(2) 0.0246(10) 0.028(8) Uani 0.50 1 d P . . O32 O 0.022(2) 1.029(2) 0.0444(9) 0.025(7) Uani 0.50 1 d P . . P1 P 0.0000 1.0000 0.0000 0.026(2) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.00672(15) 0.76176(16) 0.02553(7) 0.0319(6) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo -0.10342(15) 0.83532(17) -0.06800(8) 0.0349(6) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.19158(16) 0.88285(18) 0.01631(8) 0.0379(7) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.08661(15) 0.93004(17) 0.09810(7) 0.0320(6) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.17945(17) 1.11292(19) -0.02202(8) 0.0426(7) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.09066(19) 0.92496(18) -0.08265(8) 0.0419(7) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.1010(16) 1.6672(19) -0.2715(9) 0.032(6) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.0248(16) 1.7413(18) -0.2281(8) 0.030(6) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.1686(16) 1.678(2) -0.2013(9) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.1720 1.7299 -0.1828 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2190 1.6772 -0.2132 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.0096(16) 1.6773(19) -0.1631(8) 0.032(6) Uani 1 1 d . . . H4A H -0.0607 1.6759 -0.1519 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.0239 1.7285 -0.1505 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2004(17) 1.511(2) -0.1878(8) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.1244(16) 1.585(2) -0.1450(8) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.1378(15) 1.480(2) -0.1322(8) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . C8 C -0.0029(16) 1.511(2) -0.1474(8) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.2153(16) 1.352(2) -0.1604(8) 0.037(7) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.2295 1.3322 -0.1326 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.2658 1.3511 -0.1721 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.0359(17) 1.353(2) -0.1236(8) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.0778 1.3338 -0.1012 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H10B H -0.0170 1.3548 -0.1139 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.1613(17) 1.260(2) -0.2199(9) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.1008(17) 1.232(2) -0.1630(8) 0.036(7) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.0600(17) 1.1661(19) -0.1976(9) 0.037(7) Uani 1 1 d . . . C14 C -0.0406(18) 1.260(2) -0.1786(9) 0.037(7) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.0898(17) 1.1475(19) -0.2689(9) 0.037(7) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.1405 1.1489 -0.2806 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.0745 1.0825 -0.2663 0.045 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.0989(13) 1.6913(16) -0.2326(7) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1649(13) 1.5920(16) -0.1788(7) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.0289(13) 1.6942(15) -0.2056(7) 0.028(5) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.0342(13) 1.5912(15) -0.1539(7) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.1850(14) 1.4461(17) -0.1611(7) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.1584(14) 1.2852(16) -0.1813(7) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.0553(14) 1.4448(16) -0.1358(7) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.0314(14) 1.2840(16) -0.1544(7) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.1056(14) 1.1892(16) -0.2296(7) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . N10 N -0.0252(14) 1.1937(16) -0.2042(7) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.1567(12) 1.6275(15) -0.2838(6) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2413(12) 1.4989(14) -0.2139(6) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2056(12) 1.2907(15) -0.2413(6) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.0775(11) 1.4981(15) -0.1506(7) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.1084(12) 1.2935(15) -0.1764(6) 0.043(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.0474(12) 1.8277(13) -0.2126(6) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.0057 1.8600 -0.2127 0.056 Uiso 1 1 calc R . . O7 O 0.1538(12) 1.6495(16) -0.1163(6) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.2036 1.6405 -0.1087 0.072 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 0.1783(12) 1.4662(16) -0.0936(6) 0.044(5) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.2224 1.4951 -0.0903 0.066 Uiso 1 1 calc R . . O9 O 0.1389(14) 1.1893(16) -0.1285(6) 0.050(6) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.1749 1.1536 -0.1339 0.075 Uiso 1 1 calc R . . O10 O 0.0679(14) 1.0734(14) -0.1891(7) 0.048(5) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.0414 1.0604 -0.1711 0.073 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1W 0.12(4) 0.12(4) 0.45(10) -0.07(5) 0.15(5) -0.01(3) O2W 0.29(7) 0.13(3) 0.42(10) 0.15(5) 0.12(7) 0.08(5) O3W 0.4(2) 0.28(16) 0.18(11) 0.12(11) 0.21(14) 0.09(16) N11 0.10(3) 0.054(19) 0.026(17) 0.000 -0.015(18) 0.000 O33 0.12(4) 0.37(10) 0.24(7) -0.04(7) 0.03(4) -0.01(5) O34 0.29(7) 0.13(3) 0.42(10) 0.15(5) 0.12(7) 0.08(5) K1 0.028(3) 0.039(3) 0.035(3) -0.001(3) 0.001(2) 0.002(3) O11 0.160(15) 0.039(7) 0.047(8) -0.005(6) -0.023(8) -0.020(8) O12 0.047(13) 0.083(18) 0.053(15) -0.042(13) 0.016(11) -0.017(12) O13 0.160(15) 0.039(7) 0.047(8) -0.005(6) -0.023(8) -0.020(8) O14 0.047(13) 0.063(15) 0.061(15) 0.011(12) 0.021(11) -0.009(11) O15 0.050(14) 0.15(3) 0.032(13) 0.005(15) 0.006(11) 0.039(16) O16 0.160(15) 0.039(7) 0.047(8) -0.005(6) -0.023(8) -0.020(8) O17 0.055(14) 0.09(2) 0.053(15) -0.042(14) 0.024(12) -0.037(14) O18 0.043(13) 0.14(3) 0.027(12) -0.001(14) 0.006(10) 0.022(15) O19 0.14(3) 0.029(12) 0.047(14) 0.007(10) 0.035(16) 0.004(14) O20 0.054(13) 0.054(13) 0.040(12) 0.001(10) 0.019(10) 0.009(11) O21 0.071(16) 0.077(17) 0.027(11) 0.016(11) -0.011(11) -0.029(13) O22 0.053(15) 0.040(14) 0.18(3) 0.033(17) 0.060(18) 0.016(12) O23 0.160(15) 0.039(7) 0.047(8) -0.005(6) -0.023(8) -0.020(8) O24 0.055(14) 0.041(12) 0.057(14) -0.018(11) -0.016(11) 0.002(10) O25 0.044(13) 0.12(2) 0.027(12) -0.005(13) 0.003(10) 0.029(14) O26 0.048(13) 0.10(2) 0.062(16) -0.050(15) 0.027(12) -0.025(13) O27 0.059(16) 0.035(13) 0.17(3) 0.035(16) 0.059(19) 0.015(12) O28 0.068(17) 0.033(13) 0.17(3) 0.023(16) 0.067(19) 0.010(12) O29 0.029(19) 0.028(19) 0.04(2) -0.007(16) 0.002(16) -0.005(15) O30 0.026(17) 0.023(17) 0.023(18) -0.002(14) 0.000(14) 0.001(14) O31 0.033(19) 0.027(18) 0.021(18) 0.002(14) 0.002(15) 0.001(15) O32 0.029(18) 0.029(18) 0.015(17) -0.001(14) 0.000(14) -0.005(15) P1 0.034(5) 0.023(5) 0.021(5) -0.002(4) 0.004(4) -0.004(4) Mo1 0.0403(13) 0.0270(12) 0.0276(13) 0.0022(10) 0.0030(10) -0.0013(10) Mo2 0.0359(13) 0.0334(13) 0.0344(14) -0.0090(10) 0.0027(10) -0.0060(10) Mo3 0.0434(14) 0.0349(13) 0.0319(14) -0.0038(11) -0.0046(11) 0.0076(11) Mo4 0.0365(13) 0.0346(13) 0.0241(12) 0.0031(10) 0.0028(10) 0.0027(10) Mo5 0.0485(16) 0.0443(15) 0.0349(15) -0.0008(12) 0.0065(12) -0.0192(12) Mo6 0.0634(18) 0.0361(14) 0.0302(14) -0.0038(11) 0.0196(12) -0.0002(13) C1 0.028(13) 0.029(14) 0.039(16) 0.001(12) 0.003(12) -0.011(11) C2 0.032(14) 0.025(13) 0.034(15) -0.002(11) 0.007(12) -0.003(11) C3 0.023(13) 0.040(16) 0.040(17) 0.000(13) 0.002(12) -0.004(12) C4 0.029(13) 0.039(15) 0.030(15) -0.006(12) 0.009(11) 0.005(12) C5 0.031(14) 0.045(17) 0.026(15) -0.004(13) -0.007(12) 0.002(12) C6 0.024(13) 0.049(17) 0.028(14) -0.010(13) -0.001(11) -0.003(12) C7 0.021(13) 0.055(18) 0.025(14) -0.005(13) -0.001(11) 0.005(12) C8 0.031(15) 0.039(16) 0.030(15) 0.002(12) 0.000(11) 0.008(12) C9 0.023(13) 0.056(18) 0.030(15) 0.005(13) -0.001(11) 0.007(12) C10 0.031(14) 0.048(17) 0.028(15) 0.010(13) 0.011(12) 0.010(12) C11 0.029(14) 0.037(15) 0.039(17) 0.008(13) 0.005(13) 0.013(12) C12 0.033(14) 0.047(17) 0.030(15) 0.018(13) 0.006(12) 0.005(13) C13 0.038(15) 0.029(14) 0.048(18) 0.011(13) 0.017(13) 0.011(12) C14 0.036(16) 0.035(15) 0.042(17) 0.013(13) 0.009(13) -0.003(12) C15 0.034(15) 0.028(14) 0.055(19) 0.000(13) 0.020(13) 0.003(12) N1 0.022(11) 0.037(13) 0.039(14) -0.003(10) 0.007(10) 0.004(9) N2 0.027(11) 0.037(13) 0.035(13) -0.004(10) 0.003(10) -0.002(10) N3 0.026(11) 0.026(11) 0.033(13) 0.002(9) 0.004(9) 0.000(9) N4 0.026(11) 0.028(12) 0.035(13) 0.001(10) 0.006(9) 0.004(9) N5 0.032(12) 0.041(14) 0.035(13) 0.001(11) 0.006(10) 0.005(10) N6 0.031(12) 0.033(12) 0.039(14) 0.002(10) 0.008(10) 0.004(10) N7 0.032(12) 0.041(14) 0.032(13) 0.002(11) 0.000(10) -0.002(10) N8 0.033(12) 0.035(13) 0.035(13) 0.001(10) 0.010(10) 0.006(10) N9 0.034(12) 0.034(13) 0.037(14) 0.003(10) 0.011(10) 0.001(10) N10 0.034(12) 0.033(13) 0.043(15) 0.001(11) 0.016(11) 0.004(10) O1 0.031(10) 0.052(13) 0.043(12) -0.012(10) 0.010(9) 0.002(9) O2 0.046(12) 0.043(12) 0.033(11) -0.003(9) 0.012(9) 0.005(9) O3 0.038(11) 0.048(12) 0.039(12) 0.002(10) 0.018(9) -0.005(9) O4 0.024(10) 0.044(12) 0.071(15) 0.014(11) 0.012(10) 0.005(9) O5 0.029(10) 0.049(12) 0.052(13) 0.000(10) 0.010(9) 0.010(9) O6 0.036(10) 0.028(10) 0.050(12) -0.007(9) 0.009(9) -0.001(8) O7 0.036(11) 0.062(14) 0.045(13) -0.016(11) 0.001(9) 0.000(10) O8 0.037(11) 0.065(14) 0.028(11) 0.004(10) 0.002(9) 0.001(10) O9 0.056(13) 0.054(14) 0.040(13) 0.016(10) 0.007(10) 0.019(11) O10 0.057(13) 0.033(11) 0.061(15) 0.014(10) 0.028(11) 0.004(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1W K1 2.26(4) . ? O2W K1 3.10(8) 4_544 ? N11 O34 1.251(6) . ? N11 O33 1.292(6) . ? N11 O33 1.292(6) 2_554 ? N11 K1 3.276(6) 2_554 ? N11 K1 3.276(6) . ? O33 K1 2.30(3) 2_554 ? K1 O33 2.30(3) 2_554 ? K1 O3 2.58(2) . ? K1 O2 2.60(2) . ? K1 O5 2.64(2) 2_554 ? K1 O4 2.68(2) 2_554 ? K1 O1 2.74(2) . ? K1 O2W 3.10(8) 4_554 ? K1 C5 3.38(3) . ? K1 C11 3.41(3) . ? K1 C14 3.52(3) 2_554 ? O11 Mo3 1.64(3) . ? O12 Mo4 1.82(2) . ? O12 Mo1 1.99(2) . ? O13 Mo3 1.80(3) . ? O13 Mo5 1.98(3) . ? O14 Mo5 1.64(2) . ? O15 Mo1 1.82(2) . ? O15 Mo2 1.99(2) . ? O16 Mo5 1.83(2) . ? O16 Mo6 1.97(3) . ? O17 Mo1 1.81(2) . ? O17 Mo3 1.98(2) . ? O18 Mo5 1.82(3) 5_575 ? O18 Mo1 1.98(2) . ? O19 Mo1 1.66(2) . ? O20 Mo6 1.65(2) . ? O21 Mo4 1.64(2) . ? O22 Mo6 1.81(3) . ? O22 Mo2 2.00(2) . ? O23 Mo6 1.83(3) . ? O23 Mo3 1.96(2) . ? O24 Mo2 1.66(2) . ? O25 Mo2 1.79(2) . ? O25 Mo5 1.99(2) 5_575 ? O26 Mo3 1.85(2) . ? O26 Mo4 1.94(2) . ? O27 Mo2 1.84(2) . ? O27 Mo4 1.97(2) 5_575 ? O28 Mo4 1.85(2) . ? O28 Mo6 1.99(3) 5_575 ? O29 P1 1.61(4) . ? O29 Mo3 2.40(4) . ? O29 Mo5 2.43(3) . ? O29 Mo6 2.47(4) . ? O30 P1 1.52(3) . ? O30 O31 1.63(5) . ? O30 O32 1.76(5) 5_575 ? O30 Mo1 2.41(3) . ? O30 Mo2 2.49(3) . ? O31 P1 1.47(3) . ? O31 O32 1.69(5) . ? O31 Mo1 2.46(3) . ? O31 Mo4 2.49(3) . ? O32 P1 1.55(3) . ? O32 O30 1.76(5) 5_575 ? O32 Mo4 2.43(3) . ? O32 Mo2 2.44(3) 5_575 ? O32 Mo6 2.52(3) 5_575 ? P1 O31 1.47(3) 5_575 ? P1 O30 1.52(3) 5_575 ? P1 O32 1.55(3) 5_575 ? P1 O29 1.61(4) 5_575 ? Mo2 O32 2.44(3) 5_575 ? Mo4 O27 1.97(2) 5_575 ? Mo5 O18 1.82(3) 5_575 ? Mo5 O25 1.99(2) 5_575 ? Mo6 O28 1.99(3) 5_575 ? Mo6 O32 2.52(3) 5_575 ? C1 O1 1.21(3) . ? C1 N3 1.37(3) 2_554 ? C1 N1 1.37(4) . ? C2 O6 1.38(3) . ? C2 N3 1.43(3) . ? C2 N1 1.45(3) . ? C2 C2 1.58(5) 2_554 ? C3 N1 1.45(3) . ? C3 N2 1.46(4) . ? C3 H3A 0.9800 . ? C3 H3B 0.9800 . ? C4 N3 1.45(3) . ? C4 N4 1.45(3) . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C5 O2 1.21(3) . ? C5 N5 1.35(4) . ? C5 N2 1.37(4) . ? C6 O7 1.38(3) . ? C6 N2 1.42(4) . ? C6 N4 1.47(3) . ? C6 C7 1.59(4) . ? C7 O8 1.39(3) . ? C7 N5 1.43(4) . ? C7 N7 1.44(3) . ? C8 O4 1.23(3) . ? C8 N4 1.35(4) . ? C8 N7 1.36(3) . ? C8 K1 3.54(3) 2_554 ? C9 N5 1.45(4) . ? C9 N6 1.45(4) . ? C9 H9A 0.9800 . ? C9 H9B 0.9800 . ? C10 N8 1.44(4) . ? C10 N7 1.44(4) . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C11 O3 1.20(3) . ? C11 N6 1.37(4) . ? C11 N9 1.37(4) . ? C12 O9 1.39(3) . ? C12 N8 1.44(4) . ? C12 N6 1.44(4) . ? C12 C13 1.58(4) . ? C13 O10 1.37(3) . ? C13 N10 1.44(3) . ? C13 N9 1.46(4) . ? C14 O5 1.23(3) . ? C14 N10 1.34(4) . ? 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O2W K1 C5 114.6(13) 4_554 . ? N11 K1 C5 69.1(5) . . ? O1W K1 C11 106.0(19) . . ? O33 K1 C11 79.3(13) 2_554 . ? O3 K1 C11 16.8(6) . . ? O2 K1 C11 74.6(7) . . ? O5 K1 C11 70.0(7) 2_554 . ? O4 K1 C11 132.8(7) 2_554 . ? O1 K1 C11 137.4(7) . . ? O2W K1 C11 161.4(16) 4_554 . ? N11 K1 C11 67.6(7) . . ? C5 K1 C11 68.3(7) . . ? O1W K1 C14 117.7(15) . 2_554 ? O33 K1 C14 81.9(13) 2_554 2_554 ? O3 K1 C14 69.4(7) . 2_554 ? O2 K1 C14 136.7(7) . 2_554 ? O5 K1 C14 16.4(6) 2_554 2_554 ? O4 K1 C14 70.7(7) 2_554 2_554 ? O1 K1 C14 131.8(7) . 2_554 ? O2W K1 C14 120.3(14) 4_554 2_554 ? N11 K1 C14 65.2(7) . 2_554 ? C5 K1 C14 123.3(7) . 2_554 ? C11 K1 C14 64.5(7) . 2_554 ? Mo4 O12 Mo1 138.6(15) . . ? Mo3 O13 Mo5 141.2(19) . . ? Mo1 O15 Mo2 139.1(18) . . ? Mo5 O16 Mo6 140.8(18) . . ? Mo1 O17 Mo3 140.7(16) . . ? Mo5 O18 Mo1 138.4(16) 5_575 . ? Mo6 O22 Mo2 138.0(17) . . ? Mo6 O23 Mo3 139.2(18) . . ? Mo2 O25 Mo5 140.7(13) . 5_575 ? Mo3 O26 Mo4 140.0(14) . . ? Mo2 O27 Mo4 138.7(19) . 5_575 ? Mo4 O28 Mo6 136.6(17) . 5_575 ? P1 O29 Mo3 124(2) . . ? P1 O29 Mo5 122.6(18) . . ? Mo3 O29 Mo5 95.3(12) . . ? P1 O29 Mo6 120.0(17) . . ? Mo3 O29 Mo6 94.1(12) . . ? Mo5 O29 Mo6 93.9(13) . . ? P1 O30 O31 55.5(16) . . ? P1 O30 O32 56.0(15) . 5_575 ? O31 O30 O32 95(2) . 5_575 ? P1 O30 Mo1 127.6(18) . . ? O31 O30 Mo1 72.3(17) . . ? O32 O30 Mo1 133(2) 5_575 . ? P1 O30 Mo2 123.5(18) . . ? O31 O30 Mo2 141(2) . . ? O32 O30 Mo2 67.7(15) 5_575 . ? Mo1 O30 Mo2 93.4(11) . . ? P1 O31 O30 58.5(17) . . ? P1 O31 O32 58.4(16) . . ? O30 O31 O32 99(2) . . ? P1 O31 Mo1 127.1(19) . . ? O30 O31 Mo1 68.7(16) . . ? O32 O31 Mo1 140(2) . . ? P1 O31 Mo4 126.3(19) . . ? O30 O31 Mo4 132(2) . . ? O32 O31 Mo4 68.0(15) . . ? Mo1 O31 Mo4 92.1(11) . . ? P1 O32 O31 53.7(15) . . ? P1 O32 O30 54.2(15) . 5_575 ? O31 O32 O30 93(2) . 5_575 ? P1 O32 Mo4 125.4(18) . . ? O31 O32 Mo4 71.8(16) . . ? O30 O32 Mo4 142(2) 5_575 . ? P1 O32 Mo2 124.5(18) . 5_575 ? O31 O32 Mo2 134(2) . 5_575 ? O30 O32 Mo2 70.5(15) 5_575 5_575 ? Mo4 O32 Mo2 94.2(11) . 5_575 ? P1 O32 Mo6 119.7(17) . 5_575 ? O31 O32 Mo6 132(2) . 5_575 ? O30 O32 Mo6 122(2) 5_575 5_575 ? Mo4 O32 Mo6 92.3(11) . 5_575 ? Mo2 O32 Mo6 91.7(11) 5_575 5_575 ? O31 P1 O31 180(2) . 5_575 ? O31 P1 O30 65.9(18) . . ? O31 P1 O30 114.1(18) 5_575 . ? O31 P1 O30 114.1(18) . 5_575 ? O31 P1 O30 65.9(18) 5_575 5_575 ? O30 P1 O30 180.000(6) . 5_575 ? O31 P1 O32 112.1(18) . 5_575 ? O31 P1 O32 67.9(18) 5_575 5_575 ? O30 P1 O32 69.8(17) . 5_575 ? O30 P1 O32 110.2(17) 5_575 5_575 ? O31 P1 O32 67.9(18) . . ? O31 P1 O32 112.1(18) 5_575 . ? O30 P1 O32 110.2(17) . . ? O30 P1 O32 69.8(17) 5_575 . ? O32 P1 O32 180(3) 5_575 . ? O31 P1 O29 72.6(19) . . ? O31 P1 O29 107.4(19) 5_575 . ? O30 P1 O29 107.3(18) . . ? O30 P1 O29 72.7(18) 5_575 . ? O32 P1 O29 74.7(18) 5_575 . ? O32 P1 O29 105.3(18) . . ? O31 P1 O29 107.4(19) . 5_575 ? O31 P1 O29 72.6(19) 5_575 5_575 ? O30 P1 O29 72.7(18) . 5_575 ? O30 P1 O29 107.3(18) 5_575 5_575 ? O32 P1 O29 105.3(18) 5_575 5_575 ? O32 P1 O29 74.7(18) . 5_575 ? O29 P1 O29 180(2) . 5_575 ? O19 Mo1 O17 102.5(15) . . ? O19 Mo1 O15 102.3(14) . . ? O17 Mo1 O15 96.4(11) . . ? O19 Mo1 O18 100.2(14) . . ? O17 Mo1 O18 155.7(13) . . ? O15 Mo1 O18 87.3(10) . . ? O19 Mo1 O12 100.5(12) . . ? O17 Mo1 O12 86.6(9) . . ? O15 Mo1 O12 155.8(13) . . ? O18 Mo1 O12 80.7(10) . . ? O19 Mo1 O30 160.3(14) . . ? O17 Mo1 O30 94.3(13) . . ? O15 Mo1 O30 65.1(13) . . ? O18 Mo1 O30 65.4(12) . . ? O12 Mo1 O30 90.7(11) . . ? O19 Mo1 O31 160.0(13) . . ? O17 Mo1 O31 66.4(12) . . ? O15 Mo1 O31 95.6(13) . . ? O18 Mo1 O31 89.3(13) . . ? O12 Mo1 O31 63.5(11) . . ? O30 Mo1 O31 39.0(11) . . ? O24 Mo2 O25 104.5(13) . . ? O24 Mo2 O27 102.6(14) . . ? O25 Mo2 O27 96.8(12) . . ? O24 Mo2 O15 99.6(12) . . ? O25 Mo2 O15 87.3(10) . . ? O27 Mo2 O15 155.5(14) . . ? O24 Mo2 O22 98.7(13) . . ? O25 Mo2 O22 155.3(13) . . ? O27 Mo2 O22 86.1(10) . . ? O15 Mo2 O22 80.5(11) . . ? O24 Mo2 O32 158.4(12) . 5_575 ? O25 Mo2 O32 94.3(12) . 5_575 ? O27 Mo2 O32 64.1(13) . 5_575 ? O15 Mo2 O32 91.6(12) . 5_575 ? O22 Mo2 O32 64.8(12) . 5_575 ? O24 Mo2 O30 158.2(12) . . ? O25 Mo2 O30 65.8(11) . . ? O27 Mo2 O30 98.1(13) . . ? O15 Mo2 O30 61.6(12) . . ? O22 Mo2 O30 89.4(13) . . ? O32 Mo2 O30 41.8(11) 5_575 . ? O11 Mo3 O13 103.3(15) . . ? O11 Mo3 O26 101.2(13) . . ? O13 Mo3 O26 94.4(13) . . ? O11 Mo3 O23 102.5(14) . . ? O13 Mo3 O23 87.7(11) . . ? O26 Mo3 O23 155.0(14) . . ? O11 Mo3 O17 101.7(13) . . ? O13 Mo3 O17 154.3(14) . . ? O26 Mo3 O17 86.2(10) . . ? O23 Mo3 O17 81.4(11) . . ? O11 Mo3 O29 159.1(14) . . ? O13 Mo3 O29 62.7(14) . . ? O26 Mo3 O29 95.6(13) . . ? O23 Mo3 O29 63.3(13) . . ? O17 Mo3 O29 91.7(12) . . ? O21 Mo4 O12 103.8(12) . . ? O21 Mo4 O28 101.4(15) . . ? O12 Mo4 O28 95.5(12) . . ? O21 Mo4 O26 100.6(13) . . ? O12 Mo4 O26 88.5(10) . . ? O28 Mo4 O26 156.0(13) . . ? O21 Mo4 O27 98.4(13) . 5_575 ? O12 Mo4 O27 156.8(13) . 5_575 ? O28 Mo4 O27 86.3(10) . 5_575 ? O26 Mo4 O27 81.0(11) . 5_575 ? O21 Mo4 O32 157.7(12) . . ? O12 Mo4 O32 96.6(12) . . ? O28 Mo4 O32 67.3(13) . . ? O26 Mo4 O32 88.7(12) . . ? O27 Mo4 O32 62.8(12) 5_575 . ? O21 Mo4 O31 161.0(13) . . ? O12 Mo4 O31 64.8(12) . . ? O28 Mo4 O31 95.1(14) . . ? O26 Mo4 O31 65.2(11) . . ? O27 Mo4 O31 92.0(13) 5_575 . ? O32 Mo4 O31 40.2(11) . . ? O14 Mo5 O18 104.4(13) . 5_575 ? O14 Mo5 O16 103.0(15) . . ? O18 Mo5 O16 96.5(13) 5_575 . ? O14 Mo5 O13 99.7(14) . . ? O18 Mo5 O13 154.2(14) 5_575 . ? O16 Mo5 O13 86.6(11) . . ? O14 Mo5 O25 101.8(12) . 5_575 ? O18 Mo5 O25 87.2(10) 5_575 5_575 ? O16 Mo5 O25 153.1(13) . 5_575 ? O13 Mo5 O25 79.1(11) . 5_575 ? O14 Mo5 O29 154.9(12) . . ? O18 Mo5 O29 98.4(13) 5_575 . ? O16 Mo5 O29 63.7(13) . . ? O13 Mo5 O29 60.1(13) . . ? O25 Mo5 O29 89.4(12) 5_575 . ? O20 Mo6 O22 102.1(13) . . ? O20 Mo6 O23 103.4(13) . . ? O22 Mo6 O23 96.4(14) . . ? O20 Mo6 O16 100.6(13) . . ? O22 Mo6 O16 155.8(14) . . ? O23 Mo6 O16 86.5(11) . . ? O20 Mo6 O28 98.2(12) . 5_575 ? O22 Mo6 O28 87.8(11) . 5_575 ? O23 Mo6 O28 156.5(14) . 5_575 ? O16 Mo6 O28 80.7(12) . 5_575 ? O20 Mo6 O29 156.7(11) . . ? O22 Mo6 O29 98.5(14) . . ? O23 Mo6 O29 63.2(13) . . ? O16 Mo6 O29 61.3(12) . . ? O28 Mo6 O29 93.3(13) 5_575 . ? O20 Mo6 O32 156.9(11) . 5_575 ? O22 Mo6 O32 65.2(12) . 5_575 ? O23 Mo6 O32 97.3(14) . 5_575 ? O16 Mo6 O32 90.6(13) . 5_575 ? O28 Mo6 O32 63.5(11) 5_575 5_575 ? O29 Mo6 O32 45.2(11) . 5_575 ? O1 C1 N3 125(3) . 2_554 ? O1 C1 N1 126(3) . . ? N3 C1 N1 109(2) 2_554 . ? O6 C2 N3 112(2) . . ? O6 C2 N1 108(2) . . ? N3 C2 N1 115(2) . . ? O6 C2 C2 115.3(14) . 2_554 ? N3 C2 C2 103(2) . 2_554 ? N1 C2 C2 103(2) . 2_554 ? N1 C3 N2 114(2) . . ? N1 C3 H3A 108.8 . . ? N2 C3 H3A 108.8 . . ? N1 C3 H3B 108.8 . . ? N2 C3 H3B 108.8 . . ? H3A C3 H3B 107.6 . . ? N3 C4 N4 112(2) . . ? N3 C4 H4A 109.1 . . ? N4 C4 H4A 109.1 . . ? N3 C4 H4B 109.1 . . ? N4 C4 H4B 109.1 . . ? H4A C4 H4B 107.8 . . ? O2 C5 N5 126(3) . . ? O2 C5 N2 126(3) . . ? N5 C5 N2 108(3) . . ? O2 C5 K1 41.1(14) . . ? N5 C5 K1 115.4(18) . . ? N2 C5 K1 119.2(17) . . ? O7 C6 N2 112(2) . . ? O7 C6 N4 110(2) . . ? N2 C6 N4 115(2) . . ? O7 C6 C7 116(2) . . ? N2 C6 C7 103(2) . . ? N4 C6 C7 102(2) . . ? O8 C7 N5 112(2) . . ? O8 C7 N7 110(2) . . ? N5 C7 N7 115(2) . . ? O8 C7 C6 115(2) . . ? N5 C7 C6 102(2) . . ? N7 C7 C6 103(2) . . ? O4 C8 N4 126(2) . . ? O4 C8 N7 125(3) . . ? N4 C8 N7 109(2) . . ? O4 C8 K1 38.0(15) . 2_554 ? N4 C8 K1 118.8(17) . 2_554 ? N7 C8 K1 116.2(18) . 2_554 ? N5 C9 N6 115(2) . . ? N5 C9 H9A 108.5 . . ? N6 C9 H9A 108.5 . . ? N5 C9 H9B 108.5 . . ? N6 C9 H9B 108.5 . . ? H9A C9 H9B 107.5 . . ? N8 C10 N7 115(2) . . ? N8 C10 H10A 108.6 . . ? N7 C10 H10A 108.6 . . ? N8 C10 H10B 108.6 . . ? N7 C10 H10B 108.6 . . ? H10A C10 H10B 107.6 . . ? O3 C11 N6 127(3) . . ? O3 C11 N9 125(3) . . ? N6 C11 N9 108(2) . . ? O3 C11 K1 38.6(14) . . ? N6 C11 K1 114.8(18) . . ? N9 C11 K1 121.3(17) . . ? O9 C12 N8 109(2) . . ? O9 C12 N6 111(2) . . ? N8 C12 N6 114(2) . . ? O9 C12 C13 116(2) . . ? N8 C12 C13 102(2) . . ? N6 C12 C13 103(2) . . ? O10 C13 N10 111(2) . . ? O10 C13 N9 110(2) . . ? N10 C13 N9 115(2) . . ? O10 C13 C12 115(2) . . ? N10 C13 C12 104(2) . . ? N9 C13 C12 102(2) . . ? O5 C14 N10 126(3) . . ? O5 C14 N8 125(3) . . ? N10 C14 N8 110(2) . . ? O5 C14 K1 37.3(14) . 2_554 ? N10 C14 K1 117.4(18) . 2_554 ? N8 C14 K1 117.8(18) . 2_554 ? N10 C15 N9 113(2) 2_554 . ? N10 C15 H15A 108.9 2_554 . ? N9 C15 H15A 108.9 . . ? N10 C15 H15B 108.9 2_554 . ? N9 C15 H15B 108.9 . . ? H15A C15 H15B 107.7 . . ? C1 N1 C2 112(2) . . ? C1 N1 C3 122(2) . . ? C2 N1 C3 125(2) . . ? C5 N2 C6 113(2) . . ? C5 N2 C3 124(2) . . ? C6 N2 C3 123(2) . . ? C1 N3 C2 113(2) 2_554 . ? C1 N3 C4 124(2) 2_554 . ? C2 N3 C4 124(2) . . ? C8 N4 C4 124(2) . . ? C8 N4 C6 113(2) . . ? C4 N4 C6 123(2) . . ? C5 N5 C7 114(2) . . ? C5 N5 C9 124(2) . . ? C7 N5 C9 122(2) . . ? C11 N6 C12 113(2) . . ? C11 N6 C9 122(2) . . ? C12 N6 C9 124(2) . . ? C8 N7 C7 113(2) . . ? C8 N7 C10 123(2) . . ? C7 N7 C10 123(2) . . ? C14 N8 C12 113(2) . . ? C14 N8 C10 123(2) . . ? C12 N8 C10 124(2) . . ? C11 N9 C15 123(2) . . ? C11 N9 C13 113(2) . . ? C15 N9 C13 124(2) . . ? C14 N10 C13 112(2) . . ? C14 N10 C15 123(2) . 2_554 ? C13 N10 C15 125(2) . 2_554 ? C1 O1 K1 124.1(18) . . ? C5 O2 K1 121.1(18) . . ? C11 O3 K1 124.6(18) . . ? C8 O4 K1 126(2) . 2_554 ? C14 O5 K1 126.3(19) . 2_554 ? C2 O6 H6 109.5 . . ? C6 O7 H7 109.5 . . ? C7 O8 H8 109.5 . . ? C12 O9 H9 109.5 . . ? C13 O10 H10 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.20 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 2.029 _refine_diff_density_min -1.771 _refine_diff_density_rms 0.181 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.500 0.000 0.000 214 89 ' ' 2 0.500 0.000 0.500 214 89 ' ' 3 0.095 0.097 0.173 7 7 ' ' 4 0.905 0.097 0.327 7 7 ' ' 5 0.000 0.500 0.500 214 89 ' ' 6 1.000 0.500 1.000 214 89 ' ' 7 0.595 0.403 0.673 7 7 ' ' 8 0.405 0.403 0.827 7 7 ' ' 9 0.595 0.597 0.173 7 7 ' ' 10 0.405 0.597 0.327 7 7 ' ' 11 0.095 0.903 0.673 7 7 ' ' 12 0.905 0.903 0.827 7 7 ' ' _platon_squeeze_details ; ; _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 964181' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_p10 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C30 H34 N21 O25 K2, P Mo12 O40, 2(H3 O), 11(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C30 H62 K2 Mo12 N21 O78 P' _chemical_formula_weight 3225.46 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.4880(7) _cell_length_b 14.4729(6) _cell_length_c 33.9442(13) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 99.196(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7996.0(6) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 223(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.33 _exptl_crystal_size_mid 0.26 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.679 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6280 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.093 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5451 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6227 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker, 2008)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 223(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex2 CCD Detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 44883 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0571 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0499 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -43 _diffrn_reflns_limit_l_max 37 _diffrn_reflns_theta_min 1.22 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 9057 _reflns_number_gt 6856 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0632P)^2^+114.4885P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9057 _refine_ls_number_parameters 611 _refine_ls_number_restraints 5 _refine_ls_R_factor_all 0.0756 _refine_ls_R_factor_gt 0.0557 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1497 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1388 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.065 _refine_ls_restrained_S_all 2.890 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1W O 0.4128(14) -0.4153(16) 0.3066(7) 0.084(7) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.197(2) 0.066(2) 0.2990(15) 0.168(17) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.759(2) 0.420(3) 0.3459(13) 0.19(2) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.5000 0.0612(16) 0.2500 0.055(9) Uani 1 2 d SDU . . O33 O 0.5603(14) 0.014(2) 0.2443(14) 0.21(2) Uani 1 1 d D . . O34 O 0.5000 0.1505(16) 0.2500 0.37(7) Uani 1 2 d SDU . . K1 K 0.3246(3) 0.0626(4) 0.28373(17) 0.0496(13) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8535(17) 0.2460(12) 0.4013(5) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.1321(10) 0.1037(11) 0.3781(5) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.8675(11) -0.0981(13) 0.3566(4) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.7340(10) 0.1596(13) 0.5306(5) 0.055(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.9907(14) -0.3480(11) 0.4604(5) 0.065(6) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.7207(9) -0.1721(12) 0.4755(5) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.8888(10) -0.2182(15) 0.4826(6) 0.066(6) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.8710(11) 0.0581(12) 0.4039(8) 0.081(7) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.9601(10) -0.1777(14) 0.4215(5) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.1575(17) 0.1319(12) 0.4579(5) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.8242(10) 0.1488(15) 0.4660(5) 0.063(5) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.9605(11) 0.2452(18) 0.4728(5) 0.075(7) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.0064(11) 0.1568(13) 0.4148(8) 0.082(8) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.1023(11) -0.2012(17) 0.4629(5) 0.071(6) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.8509(17) 0.0396(12) 0.5660(5) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.8245(10) -0.0920(14) 0.4320(6) 0.066(6) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.7759(17) -0.0009(12) 0.4936(5) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.0102(11) -0.0183(12) 0.3918(8) 0.080(7) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.9539(15) -0.0743(16) 0.4753(7) 0.022(5) Uani 0.50 1 d P . . O30 O 0.9139(15) -0.0144(18) 0.5152(8) 0.028(6) Uani 0.50 1 d P . . O31 O 0.9562(14) 0.0922(17) 0.4971(7) 0.024(5) Uani 0.50 1 d P . . O32 O 0.9783(15) 0.0294(17) 0.4552(7) 0.023(5) Uani 0.50 1 d P . . P1 P 1.0000 0.0000 0.5000 0.0235(13) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.89628(10) 0.16461(12) 0.43209(5) 0.0314(4) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.99286(10) -0.23819(11) 0.47440(5) 0.0284(4) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.91356(10) -0.06971(12) 0.40177(5) 0.0293(4) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.80835(11) -0.11673(12) 0.48368(5) 0.0339(5) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.82111(12) 0.11301(14) 0.52249(6) 0.0381(5) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 1.09035(13) 0.07566(13) 0.41726(5) 0.0378(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.3318(11) -0.1768(15) 0.2020(6) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.2819 -0.1762 0.2143 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.3276 -0.2290 0.1835 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.3989(11) -0.1674(14) 0.2717(7) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.5258(11) -0.2418(13) 0.2716(6) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.4921(12) -0.1776(14) 0.3372(6) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.4413 -0.1765 0.3488 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.5260 -0.2286 0.3497 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4982(12) -0.0110(15) 0.3533(6) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.6247(11) -0.0857(15) 0.3552(6) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.6382(11) 0.0194(15) 0.3676(6) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.7015(11) -0.0106(14) 0.3117(6) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.5370(13) 0.1470(15) 0.3770(6) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.4844 0.1450 0.3869 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.5793 0.1659 0.3992 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.7170(13) 0.1487(15) 0.3398(7) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.7308 0.1682 0.3677 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.7675 0.1497 0.3281 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.4597(12) 0.2402(14) 0.3218(6) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.6015(13) 0.2673(15) 0.3370(6) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.5609(13) 0.3337(15) 0.3019(7) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.6610(12) 0.2414(14) 0.2794(6) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.4111(13) 0.3522(15) 0.2691(7) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.3604 0.3509 0.2807 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.4265 0.4171 0.2665 0.045 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.4014(10) -0.1921(12) 0.2330(5) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.4716(9) -0.1951(11) 0.2945(5) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.5356(9) -0.0917(12) 0.3465(5) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.5562(10) 0.0553(12) 0.3643(5) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.6653(10) -0.0922(12) 0.3205(5) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.6850(10) 0.0538(12) 0.3384(5) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.5320(10) 0.2155(12) 0.3459(5) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.4750(10) 0.3064(12) 0.2959(5) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.6584(10) 0.2138(12) 0.3184(5) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.6048(10) 0.3118(12) 0.2698(5) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3432(8) -0.1282(11) 0.2842(5) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4234(9) 0.0015(11) 0.3502(5) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.3919(9) 0.2075(11) 0.3240(5) 0.043(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7057(8) 0.2092(11) 0.2581(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7423(9) 0.0010(11) 0.2856(4) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5477(9) -0.3280(10) 0.2869(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.5058 -0.3572 0.2900 0.057 Uiso 1 1 calc R . . O7 O 0.6563(9) -0.1501(12) 0.3837(5) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.6386 -0.1395 0.4048 0.069 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 0.6776(10) 0.0340(13) 0.4063(5) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.7223 0.0064 0.4098 0.073 Uiso 1 1 calc R . . O9 O 0.6399(10) 0.3111(12) 0.3714(5) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.6753 0.3472 0.3656 0.079 Uiso 1 1 calc R . . O10 O 0.5686(11) 0.4267(11) 0.3114(5) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.5346 0.4567 0.2958 0.076 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1W 0.081(15) 0.077(15) 0.101(18) 0.011(13) 0.039(13) -0.024(12) O2W 0.11(2) 0.11(2) 0.31(5) -0.01(3) 0.11(3) 0.009(19) O3W 0.13(3) 0.28(5) 0.19(4) -0.15(4) 0.06(3) -0.07(3) N11 0.11(3) 0.027(13) 0.021(13) 0.000 -0.016(15) 0.000 O33 0.11(3) 0.33(7) 0.20(5) -0.02(5) 0.05(3) 0.04(4) O34 0.54(18) 0.07(2) 0.52(18) 0.000 0.10(14) 0.000 K1 0.042(3) 0.057(3) 0.048(3) 0.000(2) 0.004(2) 0.002(2) O11 0.164(11) 0.032(5) 0.039(5) 0.000(4) -0.028(6) 0.016(6) O12 0.058(10) 0.047(9) 0.039(9) -0.001(7) 0.027(8) -0.008(8) O13 0.060(10) 0.075(12) 0.024(8) -0.014(8) -0.013(7) 0.028(9) O14 0.039(8) 0.067(12) 0.063(11) -0.013(9) 0.024(8) 0.007(8) O15 0.132(18) 0.027(9) 0.044(10) -0.006(7) 0.037(11) -0.007(10) O16 0.036(8) 0.051(10) 0.069(12) 0.031(9) 0.005(8) -0.006(7) O17 0.047(9) 0.096(15) 0.063(12) 0.050(11) 0.033(9) 0.033(10) O18 0.054(11) 0.038(10) 0.17(2) -0.033(12) 0.059(13) -0.018(8) O19 0.049(9) 0.083(13) 0.046(10) 0.039(9) 0.023(8) 0.020(9) O20 0.164(11) 0.032(5) 0.039(5) 0.000(4) -0.028(6) 0.016(6) O21 0.050(10) 0.109(16) 0.030(9) 0.002(9) 0.005(7) -0.034(10) O22 0.047(10) 0.15(2) 0.026(9) -0.005(10) 0.007(7) -0.043(12) O23 0.050(10) 0.042(10) 0.17(2) -0.039(12) 0.061(13) -0.021(8) O24 0.052(10) 0.138(19) 0.026(9) 0.001(10) 0.010(8) -0.030(11) O25 0.164(11) 0.032(5) 0.039(5) 0.000(4) -0.028(6) 0.016(6) O26 0.045(9) 0.095(15) 0.065(12) 0.052(11) 0.034(9) 0.035(9) O27 0.164(11) 0.032(5) 0.039(5) 0.000(4) -0.028(6) 0.016(6) O28 0.054(11) 0.032(9) 0.17(2) -0.025(12) 0.057(13) -0.009(8) O29 0.032(13) 0.018(12) 0.017(12) -0.005(9) 0.003(10) -0.006(10) O30 0.030(13) 0.026(14) 0.032(15) 0.006(11) 0.012(11) 0.007(11) O31 0.024(12) 0.024(13) 0.024(13) 0.002(10) 0.008(10) -0.003(10) O32 0.028(12) 0.028(13) 0.014(12) 0.000(10) 0.003(10) 0.000(10) P1 0.030(3) 0.022(3) 0.019(3) 0.002(2) 0.006(3) 0.002(3) Mo1 0.0317(8) 0.0307(9) 0.0319(10) 0.0086(7) 0.0052(7) 0.0048(7) Mo2 0.0359(9) 0.0245(8) 0.0255(9) -0.0020(6) 0.0065(7) 0.0003(7) Mo3 0.0334(9) 0.0327(9) 0.0222(8) -0.0033(7) 0.0055(7) -0.0029(7) Mo4 0.0380(9) 0.0314(10) 0.0300(9) 0.0039(7) -0.0015(7) -0.0074(7) Mo5 0.0419(10) 0.0410(11) 0.0325(10) 0.0002(8) 0.0090(8) 0.0176(8) Mo6 0.0574(12) 0.0320(10) 0.0286(10) 0.0033(7) 0.0214(8) -0.0003(8) C1 0.023(9) 0.046(12) 0.034(11) -0.005(9) 0.003(8) -0.005(8) C2 0.027(9) 0.027(10) 0.046(13) -0.002(9) 0.010(9) -0.008(8) C3 0.026(9) 0.027(10) 0.035(11) 0.000(8) 0.007(8) 0.003(7) C4 0.031(10) 0.037(11) 0.033(11) 0.005(9) 0.012(8) -0.005(8) C5 0.031(10) 0.036(12) 0.038(12) 0.000(9) 0.006(9) -0.006(8) C6 0.023(9) 0.043(12) 0.037(12) 0.007(9) 0.000(8) 0.004(8) C7 0.023(9) 0.053(13) 0.019(9) 0.001(8) 0.006(7) -0.004(8) C8 0.023(9) 0.041(12) 0.027(11) 0.001(8) -0.003(8) 0.004(8) C9 0.032(10) 0.048(13) 0.033(11) -0.011(10) 0.011(9) -0.009(9) C10 0.034(10) 0.044(13) 0.045(13) -0.008(10) 0.010(9) -0.014(9) C11 0.034(10) 0.033(11) 0.038(12) -0.010(9) 0.012(9) 0.000(8) C12 0.038(10) 0.036(11) 0.033(11) -0.008(9) 0.015(9) -0.010(9) C13 0.039(11) 0.033(11) 0.051(14) -0.007(10) 0.022(10) -0.006(9) C14 0.029(10) 0.035(11) 0.039(12) -0.003(9) 0.009(9) -0.013(8) C15 0.038(11) 0.033(11) 0.046(13) -0.007(9) 0.014(10) 0.002(9) N1 0.029(8) 0.036(9) 0.032(9) -0.002(7) 0.008(7) 0.002(7) N2 0.027(8) 0.031(9) 0.030(9) -0.003(7) 0.008(7) -0.001(6) N3 0.024(8) 0.036(9) 0.033(9) 0.001(7) 0.005(7) -0.002(7) N4 0.032(8) 0.040(10) 0.033(10) -0.003(8) 0.007(7) -0.002(7) N5 0.028(8) 0.039(10) 0.033(9) 0.004(7) 0.008(7) 0.002(7) N6 0.033(9) 0.043(10) 0.031(9) 0.001(8) 0.008(7) -0.008(7) N7 0.031(8) 0.037(10) 0.034(9) -0.004(7) 0.013(7) -0.007(7) N8 0.031(8) 0.038(10) 0.045(11) 0.003(8) 0.016(8) -0.001(7) N9 0.035(9) 0.039(10) 0.034(10) -0.002(8) 0.014(7) -0.002(7) N10 0.039(9) 0.030(9) 0.035(10) -0.001(7) 0.014(8) -0.002(7) O1 0.029(7) 0.049(9) 0.045(9) -0.006(7) 0.011(6) 0.003(6) O2 0.028(7) 0.046(9) 0.074(12) -0.017(8) 0.014(7) -0.003(7) O3 0.031(7) 0.046(9) 0.055(10) -0.001(7) 0.012(7) -0.006(7) O4 0.032(7) 0.048(9) 0.039(8) -0.002(7) 0.011(6) 0.004(6) O5 0.041(8) 0.052(10) 0.031(8) 0.004(7) 0.012(7) -0.001(7) O6 0.039(8) 0.029(8) 0.049(9) 0.010(6) 0.013(7) 0.004(6) O7 0.043(8) 0.058(10) 0.036(9) 0.015(7) 0.005(7) 0.001(7) O8 0.043(9) 0.071(12) 0.032(8) -0.004(8) 0.003(7) 0.001(8) O9 0.058(10) 0.057(11) 0.045(10) -0.020(8) 0.016(8) -0.019(8) O10 0.061(10) 0.032(8) 0.064(11) -0.007(8) 0.022(9) -0.002(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O2W K1 2.24(3) . ? O3W K1 3.26(5) 3 ? N11 O33 1.250(5) 2_655 ? N11 O33 1.250(5) . ? N11 O34 1.293(5) . ? N11 K1 3.277(5) . ? N11 K1 3.277(5) 2_655 ? O33 K1 2.36(2) 2_655 ? K1 O33 2.36(2) 2_655 ? K1 O4 2.558(16) 2_655 ? K1 O5 2.594(16) 2_655 ? K1 O3 2.648(17) . ? K1 O2 2.712(19) . ? K1 O1 2.779(17) . ? K1 O3W 3.26(5) 3_445 ? K1 C8 3.37(2) 2_655 ? K1 C14 3.39(2) 2_655 ? K1 C11 3.51(2) . ? O11 Mo1 1.656(17) . ? O12 Mo6 1.643(14) . ? O13 Mo3 1.651(14) . ? O14 Mo5 1.649(15) . ? O15 Mo2 1.658(16) . ? O16 Mo4 1.637(15) . ? O17 Mo2 1.806(15) . ? O17 Mo4 1.983(17) . ? O18 Mo1 1.826(18) . ? O18 Mo3 1.984(18) . ? O19 Mo3 1.821(17) . ? O19 Mo2 1.993(15) . ? O20 Mo6 1.817(19) . ? O20 Mo4 1.985(17) 5_756 ? O21 Mo1 1.796(17) . ? O21 Mo5 1.995(16) . ? O22 Mo2 1.836(17) 5_756 ? O22 Mo1 1.981(18) . ? O23 Mo6 1.807(19) . ? O23 Mo1 1.998(16) . ? O24 Mo5 1.81(2) 5_756 ? O24 Mo2 1.980(17) . ? O25 Mo5 1.822(17) . ? O25 Mo6 1.967(18) 5_756 ? O26 Mo4 1.850(16) . ? O26 Mo3 1.949(15) . ? O27 Mo4 1.808(18) . ? O27 Mo5 2.000(19) . ? O28 Mo3 1.838(17) . ? O28 Mo6 1.995(19) . ? O29 P1 1.49(2) . ? O29 O31 1.64(3) 5_756 ? O29 O32 1.72(3) . ? O29 O30 1.82(3) . ? O29 Mo2 2.46(2) . ? O29 Mo3 2.48(2) . ? O30 P1 1.60(2) . ? O30 Mo4 2.40(3) . ? O30 Mo5 2.43(2) . ? O30 Mo6 2.47(3) 5_756 ? O31 P1 1.51(2) . ? O31 O29 1.64(3) 5_756 ? O31 O32 1.77(3) . ? O31 Mo2 2.42(2) 5_756 ? O31 Mo1 2.50(2) . ? O32 P1 1.57(2) . ? O32 Mo3 2.42(2) . ? O32 Mo1 2.43(2) . ? O32 Mo6 2.51(2) . ? P1 O29 1.49(2) 5_756 ? P1 O31 1.51(2) 5_756 ? P1 O32 1.57(2) 5_756 ? P1 O30 1.60(2) 5_756 ? Mo2 O22 1.836(17) 5_756 ? Mo2 O31 2.42(2) 5_756 ? Mo4 O20 1.985(17) 5_756 ? Mo5 O24 1.81(2) 5_756 ? Mo6 O25 1.967(18) 5_756 ? Mo6 O30 2.47(3) 5_756 ? C1 N1 1.44(2) . ? C1 N5 1.45(3) 2_655 ? C1 H1A 0.9800 . ? C1 H1B 0.9800 . ? C2 O1 1.21(2) . ? C2 N1 1.37(3) . ? C2 N2 1.38(3) . ? C3 O6 1.38(2) . ? C3 N1 1.43(2) 2_655 ? C3 N2 1.44(2) . ? C3 C3 1.58(4) 2_655 ? C4 N3 1.44(3) . ? C4 N2 1.46(3) . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C5 O2 1.24(2) . ? C5 N3 1.36(3) . ? C5 N4 1.36(3) . ? C6 O7 1.38(2) . ? C6 N5 1.45(3) . ? C6 N3 1.45(2) . ? C6 C7 1.58(3) . ? C7 O8 1.39(2) . ? C7 N4 1.44(2) . ? C7 N6 1.44(2) . ? C8 O5 1.21(2) . ? C8 N6 1.36(3) . ? C8 N5 1.38(3) . ? C8 K1 3.37(2) 2_655 ? C9 N7 1.44(3) . ? C9 N4 1.45(3) . ? C9 H9A 0.9800 . ? C9 H9B 0.9800 . ? C10 N9 1.46(3) . ? C10 N6 1.47(3) . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C11 O3 1.23(2) . ? C11 N8 1.35(3) . ? C11 N7 1.38(3) . ? C12 O9 1.39(2) . ? C12 N9 1.44(3) . ? C12 N7 1.44(2) . ? C12 C13 1.59(3) . ? 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O22 Mo1 O31 62.5(9) . . ? O23 Mo1 O31 89.2(10) . . ? O32 Mo1 O31 42.1(8) . . ? O15 Mo2 O17 102.7(11) . . ? O15 Mo2 O22 102.3(10) . 5_756 ? O17 Mo2 O22 96.8(8) . 5_756 ? O15 Mo2 O24 100.5(10) . . ? O17 Mo2 O24 154.9(10) . . ? O22 Mo2 O24 87.4(7) 5_756 . ? O15 Mo2 O19 100.0(9) . . ? O17 Mo2 O19 86.7(7) . . ? O22 Mo2 O19 156.1(10) 5_756 . ? O24 Mo2 O19 80.1(7) . . ? O15 Mo2 O31 160.5(10) . 5_756 ? O17 Mo2 O31 94.3(10) . 5_756 ? O22 Mo2 O31 66.0(10) 5_756 5_756 ? O24 Mo2 O31 64.7(9) . 5_756 ? O19 Mo2 O31 90.2(9) . 5_756 ? O15 Mo2 O29 159.3(9) . . ? O17 Mo2 O29 65.6(9) . . ? O22 Mo2 O29 96.3(10) 5_756 . ? O24 Mo2 O29 89.4(9) . . ? O19 Mo2 O29 63.5(8) . . ? O31 Mo2 O29 39.3(8) 5_756 . ? O13 Mo3 O19 103.4(9) . . ? O13 Mo3 O28 102.3(11) . . ? O19 Mo3 O28 95.1(8) . . ? O13 Mo3 O26 100.1(9) . . ? O19 Mo3 O26 88.5(7) . . ? O28 Mo3 O26 155.9(10) . . ? O13 Mo3 O18 98.9(10) . . ? O19 Mo3 O18 156.6(10) . . ? O28 Mo3 O18 87.2(7) . . ? O26 Mo3 O18 80.4(8) . . ? O13 Mo3 O32 157.7(9) . . ? O19 Mo3 O32 97.1(9) . . ? O28 Mo3 O32 66.9(9) . . ? O26 Mo3 O32 89.0(9) . . ? O18 Mo3 O32 62.3(9) . . ? O13 Mo3 O29 159.7(9) . . ? O19 Mo3 O29 65.0(8) . . ? O28 Mo3 O29 95.5(10) . . ? O26 Mo3 O29 64.4(8) . . ? O18 Mo3 O29 91.6(10) . . ? O32 Mo3 O29 41.2(8) . . ? O16 Mo4 O27 101.9(11) . . ? O16 Mo4 O26 101.0(9) . . ? O27 Mo4 O26 95.1(9) . . ? O16 Mo4 O17 102.1(9) . . ? O27 Mo4 O17 155.4(10) . . ? O26 Mo4 O17 85.9(7) . . ? O16 Mo4 O20 102.6(10) . 5_756 ? O27 Mo4 O20 87.8(8) . 5_756 ? O26 Mo4 O20 155.2(10) . 5_756 ? O17 Mo4 O20 81.5(8) . 5_756 ? O16 Mo4 O30 159.1(9) . . ? O27 Mo4 O30 63.9(10) . . ? O26 Mo4 O30 95.7(9) . . ? O17 Mo4 O30 91.5(9) . . ? O20 Mo4 O30 63.5(9) 5_756 . ? O14 Mo5 O24 104.8(10) . 5_756 ? O14 Mo5 O25 103.4(11) . . ? O24 Mo5 O25 95.9(9) 5_756 . ? O14 Mo5 O21 102.1(9) . . ? O24 Mo5 O21 87.5(7) 5_756 . ? O25 Mo5 O21 152.4(10) . . ? O14 Mo5 O27 98.7(10) . . ? O24 Mo5 O27 154.9(10) 5_756 . ? O25 Mo5 O27 87.0(8) . . ? O21 Mo5 O27 78.9(8) . . ? O14 Mo5 O30 154.8(9) . . ? O24 Mo5 O30 98.0(10) 5_756 . ? O25 Mo5 O30 63.1(10) . . ? O21 Mo5 O30 89.2(9) . . ? O27 Mo5 O30 61.1(10) . . ? O12 Mo6 O23 102.7(10) . . ? O12 Mo6 O20 102.8(10) . . ? O23 Mo6 O20 96.5(10) . . ? O12 Mo6 O25 101.1(9) . 5_756 ? O23 Mo6 O25 154.5(10) . 5_756 ? O20 Mo6 O25 87.1(8) . 5_756 ? O12 Mo6 O28 98.7(9) . . ? O23 Mo6 O28 88.5(8) . . ? O20 Mo6 O28 156.3(10) . . ? O25 Mo6 O28 79.0(9) 5_756 . ? O12 Mo6 O30 156.6(8) . 5_756 ? O23 Mo6 O30 98.1(10) . 5_756 ? O20 Mo6 O30 63.9(9) . 5_756 ? O25 Mo6 O30 60.9(9) 5_756 5_756 ? O28 Mo6 O30 92.4(10) . 5_756 ? O12 Mo6 O32 157.0(8) . . ? O23 Mo6 O32 64.8(9) . . ? O20 Mo6 O32 98.0(10) . . ? O25 Mo6 O32 89.7(10) 5_756 . ? O28 Mo6 O32 63.2(8) . . ? O30 Mo6 O32 45.1(8) 5_756 . ? N1 C1 N5 115.1(16) . 2_655 ? N1 C1 H1A 108.5 . . ? N5 C1 H1A 108.5 2_655 . ? N1 C1 H1B 108.5 . . ? N5 C1 H1B 108.5 2_655 . ? H1A C1 H1B 107.5 . . ? O1 C2 N1 126.7(19) . . ? O1 C2 N2 125(2) . . ? N1 C2 N2 107.8(17) . . ? O6 C3 N1 108.8(15) . 2_655 ? O6 C3 N2 111.7(16) . . ? N1 C3 N2 115.3(16) 2_655 . ? O6 C3 C3 114.9(10) . 2_655 ? N1 C3 C3 103.6(17) 2_655 2_655 ? N2 C3 C3 102.3(16) . 2_655 ? N3 C4 N2 113.2(16) . . ? N3 C4 H4A 108.9 . . ? N2 C4 H4A 108.9 . . ? N3 C4 H4B 108.9 . . ? N2 C4 H4B 108.9 . . ? H4A C4 H4B 107.8 . . ? O2 C5 N3 125.9(19) . . ? O2 C5 N4 125(2) . . ? N3 C5 N4 109.5(17) . . ? O7 C6 N5 110.7(17) . . ? O7 C6 N3 110.9(17) . . ? N5 C6 N3 114.4(17) . . ? O7 C6 C7 116.1(17) . . ? N5 C6 C7 102.5(16) . . ? N3 C6 C7 101.9(15) . . ? O8 C7 N4 108.2(16) . . ? O8 C7 N6 112.2(16) . . ? N4 C7 N6 115.0(17) . . ? O8 C7 C6 115.0(17) . . ? N4 C7 C6 103.7(15) . . ? N6 C7 C6 102.5(16) . . ? O5 C8 N6 126(2) . . ? O5 C8 N5 126(2) . . ? N6 C8 N5 107.8(17) . . ? O5 C8 K1 41.5(10) . 2_655 ? N6 C8 K1 114.7(13) . 2_655 ? N5 C8 K1 119.0(13) . 2_655 ? N7 C9 N4 113.9(17) . . ? N7 C9 H9A 108.8 . . ? N4 C9 H9A 108.8 . . ? N7 C9 H9B 108.8 . . ? N4 C9 H9B 108.8 . . ? H9A C9 H9B 107.7 . . ? N9 C10 N6 112.5(16) . . ? N9 C10 H10A 109.1 . . ? N6 C10 H10A 109.1 . . ? N9 C10 H10B 109.1 . . ? N6 C10 H10B 109.1 . . ? H10A C10 H10B 107.8 . . ? O3 C11 N8 125(2) . . ? O3 C11 N7 125(2) . . ? N8 C11 N7 109.6(17) . . ? O3 C11 K1 37.7(10) . . ? N8 C11 K1 116.9(13) . . ? N7 C11 K1 117.8(13) . . ? O9 C12 N9 111.9(18) . . ? O9 C12 N7 109.4(16) . . ? N9 C12 N7 114.1(17) . . ? O9 C12 C13 115.7(18) . . ? N9 C12 C13 102.8(16) . . ? N7 C12 C13 102.6(16) . . ? O10 C13 N10 110.7(17) . . ? O10 C13 N8 110.3(17) . . ? N10 C13 N8 115.6(18) . . ? O10 C13 C12 113.6(19) . . ? N10 C13 C12 103.4(16) . . ? N8 C13 C12 102.9(16) . . ? O4 C14 N10 126(2) . . ? O4 C14 N9 125(2) . . ? N10 C14 N9 108.4(17) . . ? O4 C14 K1 38.3(10) . 2_655 ? N10 C14 K1 121.7(13) . 2_655 ? N9 C14 K1 113.5(13) . 2_655 ? N10 C15 N8 113.8(17) 2_655 . ? N10 C15 H15A 108.8 2_655 . ? N8 C15 H15A 108.8 . . ? N10 C15 H15B 108.8 2_655 . ? N8 C15 H15B 108.8 . . ? H15A C15 H15B 107.7 . . ? C2 N1 C3 113.0(16) . 2_655 ? C2 N1 C1 121.1(17) . . ? C3 N1 C1 125.5(17) 2_655 . ? C2 N2 C3 113.2(16) . . ? C2 N2 C4 123.4(16) . . ? C3 N2 C4 123.5(16) . . ? C5 N3 C4 123.7(16) . . ? C5 N3 C6 112.6(17) . . ? C4 N3 C6 123.1(17) . . ? C5 N4 C7 112.1(17) . . ? C5 N4 C9 123.4(17) . . ? C7 N4 C9 123.9(17) . . ? C8 N5 C1 124.0(17) . 2_655 ? C8 N5 C6 113.1(17) . . ? C1 N5 C6 122.9(17) 2_655 . ? C8 N6 C7 114.1(17) . . ? C8 N6 C10 123.6(17) . . ? C7 N6 C10 122.1(18) . . ? C11 N7 C9 123.7(17) . . ? C11 N7 C12 112.5(17) . . ? C9 N7 C12 123.8(17) . . ? C11 N8 C15 122.9(17) . . ? C11 N8 C13 112.4(18) . . ? C15 N8 C13 124.2(18) . . ? C14 N9 C12 112.6(17) . . ? C14 N9 C10 122.7(17) . . ? C12 N9 C10 123.9(18) . . ? C14 N10 C15 122.5(17) . 2_655 ? C14 N10 C13 112.6(17) . . ? C15 N10 C13 124.7(18) 2_655 . ? C2 O1 K1 123.6(13) . . ? C5 O2 K1 125.3(15) . . ? C11 O3 K1 125.9(13) . . ? C14 O4 K1 124.7(13) . 2_655 ? C8 O5 K1 120.6(13) . 2_655 ? C3 O6 H6 109.5 . . ? C6 O7 H7 109.5 . . ? C7 O8 H8 109.5 . . ? C12 O9 H9 109.5 . . ? C13 O10 H10 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.987 _refine_diff_density_max 1.163 _refine_diff_density_min -1.340 _refine_diff_density_rms 0.182 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.500 0.000 0.000 207 92 ' ' 2 0.500 0.000 0.500 207 92 ' ' 3 0.000 0.500 0.500 207 92 ' ' 4 1.000 0.500 1.000 207 92 ' ' _platon_squeeze_details ; ; _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 964182' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_p11 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C30 H34 N21 O25 K2, P Mo12 O40, 2(H3 O), 11(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C30 H62 K2 Mo12 N21 O78 P' _chemical_formula_weight 3225.46 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.536(2) _cell_length_b 14.4599(18) _cell_length_c 33.916(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 99.140(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8006.5(17) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 223(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.31 _exptl_crystal_size_mid 0.26 _exptl_crystal_size_min 0.23 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.676 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6280 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.090 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5635 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6449 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker, 2008)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 223(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex2 CCD Detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 34991 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0614 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0555 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -40 _diffrn_reflns_limit_l_max 40 _diffrn_reflns_theta_min 1.88 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 7771 _reflns_number_gt 5744 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0763P)^2^+40.4856P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7771 _refine_ls_number_parameters 592 _refine_ls_number_restraints 4 _refine_ls_R_factor_all 0.0749 _refine_ls_R_factor_gt 0.0531 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1520 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1381 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.093 _refine_ls_restrained_S_all 3.169 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O2W O 0.239(5) 0.422(6) 0.157(2) 0.34(4) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.198(3) 0.064(3) 0.2987(17) 0.204(15) Uani 1 1 d . . . N11 N 0.5000 0.062(2) 0.2500 0.070(11) Uani 1 2 d SD . . O34 O 0.556(2) 0.015(2) 0.2397(17) 0.204(15) Uani 1 1 d D . . O35 O 0.5000 0.152(2) 0.2500 0.34(4) Uani 1 2 d SD . . K1 K 0.3262(5) 0.0632(7) 0.2836(3) 0.091(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.3548(18) 0.2533(13) -0.0992(6) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.6325(12) 0.4021(14) 0.1430(5) 0.058(5) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.5102(15) 0.1528(12) 0.0392(6) 0.069(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3673(12) 0.6025(13) 0.1225(5) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7785(10) 0.3282(13) 0.0237(6) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3436(10) -0.1290(12) 0.2850(5) 0.046(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2343(10) 0.3403(14) 0.0299(6) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.4906(12) 0.4817(13) 0.1084(9) 0.086(8) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.4617(11) 0.2566(18) -0.0269(5) 0.070(7) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.3988(12) 0.2990(18) 0.0370(6) 0.072(6) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.6108(11) 0.2835(15) 0.0167(6) 0.066(6) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.7224(18) 0.5001(13) 0.0059(6) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.3718(12) 0.4414(12) -0.0958(8) 0.081(8) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3259(11) 0.3506(17) -0.0337(5) 0.067(6) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.5395(11) 0.3224(15) 0.0784(6) 0.063(6) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.4940(12) 0.6557(13) 0.0854(8) 0.082(8) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.6562(18) 0.3688(13) -0.0419(6) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.6744(12) 0.4090(15) 0.0674(6) 0.068(6) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.3500(18) 0.4593(13) 0.0659(6) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.5200(16) 0.5278(19) 0.0442(7) 0.024(6) Uani 0.50 1 d P . . O31 O 0.4140(17) 0.5145(19) 0.0150(9) 0.028(6) Uani 0.50 1 d P . . O32 O 0.5457(18) 0.4258(18) 0.0243(8) 0.026(6) Uani 0.50 1 d P . . O33 O 0.4572(16) 0.4083(18) -0.0029(8) 0.024(6) Uani 0.50 1 d P . . P1 P 0.5000 0.5000 0.0000 0.0247(16) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.39737(12) 0.33487(13) -0.06784(6) 0.0337(5) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.50748(12) 0.26221(13) 0.02583(6) 0.0309(5) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.58699(12) 0.43084(14) 0.09822(6) 0.0319(5) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.32158(13) 0.38682(15) 0.02235(6) 0.0401(6) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.69096(12) 0.38339(14) 0.01601(6) 0.0361(6) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.40982(14) 0.57459(14) 0.08299(6) 0.0397(6) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.3379(14) 0.2412(16) 0.2202(7) 0.037(6) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.4398(14) 0.3327(17) 0.1979(7) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.3983(14) 0.2663(17) 0.1633(7) 0.038(6) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.5405(15) 0.2393(17) 0.1775(7) 0.038(6) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.2836(14) 0.1486(18) 0.1603(8) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.2701 0.1685 0.1324 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.2330 0.1500 0.1719 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4626(15) 0.1467(18) 0.1230(7) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.5154 0.1444 0.1133 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.4210 0.1657 0.1006 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.2983(13) -0.0115(18) 0.1880(7) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.3622(14) 0.0187(18) 0.1324(7) 0.038(6) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.3751(13) -0.0851(17) 0.1451(7) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.5018(15) -0.0119(17) 0.1463(7) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.3320(14) -0.1768(17) 0.2024(8) 0.041(6) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.2822 -0.1764 0.2147 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.3279 -0.2293 0.1839 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.5071(13) -0.1779(16) 0.1628(6) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.4734 -0.2293 0.1506 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.5575 -0.1769 0.1510 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.4006(14) -0.1678(15) 0.2726(7) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.4740(13) -0.2405(15) 0.2285(7) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.5887(14) 0.3518(17) 0.2305(8) 0.040(6) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.5734 0.4167 0.2330 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.6391 0.3503 0.2187 0.048 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 0.3953(12) 0.3109(13) 0.2301(6) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3408(11) 0.2127(13) 0.1814(6) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.5245(11) 0.3055(14) 0.2038(6) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.4672(12) 0.2152(13) 0.1539(6) 0.039(5) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.3144(12) 0.0530(14) 0.1613(6) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.3347(11) -0.0918(14) 0.1796(6) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.4429(12) 0.0546(14) 0.1354(6) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.4632(11) -0.0923(13) 0.1530(6) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.4014(11) -0.1915(14) 0.2332(6) 0.035(4) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.5280(11) -0.1948(13) 0.2049(6) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2941(10) 0.2091(12) 0.2417(5) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2571(10) 0.0005(12) 0.2145(5) 0.044(4) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.6070(10) 0.2067(12) 0.1747(5) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.5747(10) 0.0001(12) 0.1480(6) 0.052(5) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.4317(12) 0.4265(12) 0.1894(6) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.4569 0.4394 0.1708 0.089 Uiso 1 1 calc R . . O7 O 0.3598(12) 0.3099(13) 0.1292(6) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.3238 0.3451 0.1350 0.085 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 0.3202(12) 0.0328(14) 0.0938(5) 0.056(5) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.3480 0.0128 0.0774 0.085 Uiso 1 1 calc R . . O9 O 0.3426(11) -0.1497(13) 0.1168(5) 0.054(5) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.3661 -0.1457 0.0970 0.081 Uiso 1 1 calc R . . O10 O 0.4524(10) -0.3282(11) 0.2134(5) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.4143 -0.3237 0.1944 0.067 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O2W 0.30(6) 0.38(8) 0.34(7) 0.24(7) 0.06(5) 0.15(6) O1W 0.17(3) 0.19(3) 0.28(4) -0.01(3) 0.10(3) 0.06(2) N11 0.13(4) 0.025(18) 0.05(2) 0.000 0.00(2) 0.000 O34 0.17(3) 0.19(3) 0.28(4) -0.01(3) 0.10(3) 0.06(2) O35 0.30(6) 0.38(8) 0.34(7) 0.24(7) 0.06(5) 0.15(6) K1 0.078(5) 0.098(7) 0.094(7) 0.000(5) 0.005(5) -0.002(5) O11 0.172(13) 0.031(5) 0.042(6) -0.001(4) -0.028(7) -0.014(6) O12 0.073(13) 0.066(13) 0.030(10) 0.013(9) -0.010(9) -0.020(10) O13 0.15(2) 0.023(10) 0.044(12) 0.004(8) 0.034(12) 0.002(11) O14 0.067(12) 0.056(12) 0.038(10) -0.003(9) 0.022(9) 0.015(9) O15 0.040(10) 0.054(12) 0.082(15) -0.032(10) 0.005(9) 0.008(8) O16 0.038(9) 0.051(11) 0.049(11) -0.011(9) 0.009(8) 0.006(8) O17 0.042(10) 0.066(13) 0.066(13) 0.012(10) 0.022(9) -0.008(9) O18 0.055(12) 0.028(10) 0.19(3) 0.029(13) 0.055(14) 0.011(9) O19 0.048(11) 0.14(2) 0.024(10) 0.000(11) 0.001(8) 0.043(12) O20 0.059(12) 0.122(19) 0.037(12) -0.004(12) 0.015(9) 0.025(12) O21 0.053(11) 0.094(16) 0.060(13) -0.047(12) 0.033(10) -0.033(11) O22 0.172(13) 0.031(5) 0.042(6) -0.001(4) -0.028(7) -0.014(6) O23 0.056(12) 0.032(10) 0.17(2) 0.038(13) 0.062(14) 0.016(9) O24 0.054(11) 0.117(18) 0.031(11) 0.001(11) 0.007(9) 0.034(12) O25 0.056(11) 0.083(15) 0.056(13) -0.042(11) 0.026(10) -0.025(10) O26 0.050(11) 0.041(11) 0.17(2) 0.042(13) 0.056(14) 0.014(9) O27 0.172(13) 0.031(5) 0.042(6) -0.001(4) -0.028(7) -0.014(6) O28 0.055(12) 0.085(15) 0.072(14) -0.052(12) 0.038(10) -0.037(10) O29 0.172(13) 0.031(5) 0.042(6) -0.001(4) -0.028(7) -0.014(6) O30 0.034(15) 0.030(16) 0.009(14) 0.001(11) 0.003(11) -0.007(12) O31 0.036(16) 0.021(15) 0.028(17) 0.000(12) 0.008(13) -0.007(12) O32 0.045(17) 0.019(14) 0.014(14) 0.008(11) 0.002(12) 0.007(12) O33 0.027(14) 0.019(14) 0.029(16) 0.000(12) 0.016(12) 0.001(11) P1 0.031(4) 0.022(4) 0.021(4) -0.003(3) 0.005(3) -0.003(3) Mo1 0.0364(11) 0.0287(11) 0.0353(12) -0.0086(8) 0.0034(9) -0.0047(8) Mo2 0.0422(11) 0.0222(10) 0.0285(11) 0.0017(8) 0.0060(8) -0.0001(8) Mo3 0.0376(11) 0.0330(11) 0.0246(11) 0.0036(8) 0.0037(8) 0.0031(8) Mo4 0.0458(12) 0.0391(13) 0.0363(13) -0.0007(9) 0.0088(10) -0.0163(9) Mo5 0.0409(11) 0.0312(11) 0.0334(12) -0.0048(9) -0.0022(9) 0.0082(8) Mo6 0.0601(14) 0.0320(12) 0.0311(12) -0.0034(9) 0.0202(10) 0.0024(10) C1 0.034(12) 0.034(13) 0.043(15) 0.011(11) 0.004(11) 0.013(10) C2 0.043(13) 0.043(15) 0.039(15) 0.007(11) 0.012(11) 0.008(11) C3 0.043(13) 0.040(14) 0.034(14) 0.011(11) 0.014(11) 0.009(10) C4 0.042(14) 0.034(13) 0.040(15) 0.012(11) 0.009(11) 0.001(10) C5 0.033(12) 0.054(16) 0.037(14) -0.001(12) 0.004(10) 0.008(11) C6 0.043(13) 0.051(16) 0.032(14) 0.009(11) 0.007(11) 0.013(11) C7 0.025(11) 0.053(16) 0.028(13) 0.002(11) -0.004(10) -0.003(10) C8 0.033(12) 0.061(17) 0.020(12) 0.000(11) 0.003(9) 0.003(11) C9 0.026(11) 0.048(15) 0.029(13) -0.011(10) -0.002(9) 0.000(10) C10 0.044(14) 0.037(14) 0.037(14) 0.004(11) 0.008(11) 0.009(11) C11 0.034(12) 0.046(15) 0.045(16) -0.003(12) 0.005(11) -0.004(11) C12 0.030(11) 0.043(14) 0.027(13) -0.003(10) 0.009(9) 0.004(9) C13 0.039(13) 0.024(12) 0.043(15) 0.002(10) 0.012(11) -0.008(9) C14 0.035(12) 0.030(13) 0.041(14) -0.003(10) 0.011(10) 0.000(9) C15 0.040(13) 0.033(13) 0.053(16) 0.005(11) 0.019(12) -0.008(10) N1 0.042(11) 0.035(11) 0.039(12) 0.002(9) 0.016(9) 0.002(9) N2 0.037(10) 0.039(12) 0.040(12) 0.006(9) 0.016(9) 0.004(9) N3 0.033(10) 0.043(12) 0.043(13) 0.004(10) 0.011(9) 0.004(9) N4 0.042(11) 0.036(11) 0.044(13) 0.001(9) 0.019(10) 0.004(9) N5 0.044(11) 0.037(11) 0.035(12) 0.000(9) 0.009(9) 0.010(9) N6 0.031(10) 0.042(12) 0.035(12) 0.001(9) 0.007(8) -0.002(8) N7 0.043(11) 0.040(12) 0.029(11) 0.002(9) 0.005(9) -0.001(9) N8 0.030(10) 0.035(11) 0.036(11) -0.002(9) 0.003(8) 0.004(8) N9 0.032(10) 0.040(11) 0.033(11) 0.001(9) 0.000(8) 0.002(8) N10 0.030(9) 0.036(11) 0.032(11) -0.002(9) -0.002(8) -0.001(8) O1 0.038(9) 0.054(11) 0.043(10) 0.003(8) 0.017(8) -0.002(8) O2 0.050(10) 0.047(11) 0.038(10) -0.001(8) 0.016(8) 0.006(8) O4 0.041(10) 0.045(10) 0.057(12) 0.001(9) 0.019(8) 0.005(8) O5 0.039(10) 0.050(11) 0.069(13) 0.016(10) 0.018(9) 0.006(8) O6 0.073(13) 0.031(10) 0.082(15) 0.018(9) 0.037(11) 0.005(9) O7 0.064(12) 0.059(12) 0.048(12) 0.020(10) 0.010(9) 0.020(10) O8 0.068(12) 0.068(13) 0.033(10) -0.001(9) 0.006(9) 0.008(10) O9 0.052(11) 0.063(12) 0.044(11) -0.017(9) -0.003(9) 0.001(9) O10 0.051(10) 0.031(9) 0.050(11) -0.012(8) 0.004(8) -0.011(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O2W K1 3.18(9) 4 ? O1W K1 2.26(4) . ? N11 O34 1.251(6) . ? N11 O34 1.251(6) 2_655 ? N11 O35 1.294(6) . ? N11 K1 3.257(9) . ? N11 K1 3.257(9) 2_655 ? O34 K1 2.32(2) 2_655 ? K1 O34 2.32(2) 2_655 ? K1 O1 2.55(2) . ? K1 O2 2.603(19) . ? K1 O4 2.65(2) 2_655 ? K1 O5 2.77(2) 2_655 ? K1 O16 2.79(2) . ? K1 O2W 3.18(9) 4_545 ? K1 C1 3.38(3) . ? K1 C7 3.38(3) . ? K1 C4 3.49(3) 2_655 ? O11 Mo1 1.668(19) . ? O12 Mo3 1.638(17) . ? O13 Mo2 1.645(17) . ? O14 Mo6 1.658(17) . ? O15 Mo5 1.637(17) . ? O16 C13 1.23(3) . ? O17 Mo4 1.649(16) . ? O18 Mo3 1.836(19) . ? O18 Mo6 1.99(2) . ? O19 Mo2 1.829(17) . ? O19 Mo1 1.968(19) . ? O20 Mo4 1.81(2) . ? O20 Mo2 1.967(19) . ? O21 Mo2 1.810(17) . ? O21 Mo5 1.964(19) . ? O22 Mo5 1.81(2) . ? O22 Mo4 1.98(2) 5_665 ? O23 Mo1 1.822(19) . ? O23 Mo3 1.976(19) 5_665 ? O24 Mo1 1.795(18) . ? O24 Mo4 1.985(18) . ? O25 Mo3 1.833(18) . ? O25 Mo2 1.980(17) . ? O26 Mo6 1.81(2) . ? O26 Mo1 1.985(18) 5_665 ? O27 Mo6 1.82(2) 5_665 ? O27 Mo5 1.968(19) . ? O28 Mo5 1.845(18) . ? O28 Mo3 1.939(17) . ? O29 Mo4 1.811(19) . ? O29 Mo6 1.98(2) . ? O30 P1 1.54(3) . ? O30 O32 1.70(4) . ? O30 O33 1.77(4) 5_665 ? O30 Mo3 2.43(3) . ? O30 Mo1 2.47(3) 5_665 ? O30 Mo6 2.50(3) . ? O31 P1 1.60(3) . ? O31 O32 1.80(4) 5_665 ? O31 Mo5 2.39(3) 5_665 ? O31 Mo4 2.44(3) . ? O31 Mo6 2.48(3) . ? O32 P1 1.48(2) . ? O32 O33 1.62(4) . ? O32 O31 1.80(4) 5_665 ? O32 Mo2 2.45(3) . ? O32 Mo3 2.49(3) . ? O33 P1 1.50(3) . ? O33 O30 1.77(4) 5_665 ? O33 Mo2 2.42(3) . ? O33 Mo1 2.50(3) . ? P1 O32 1.48(2) 5_665 ? P1 O33 1.50(3) 5_665 ? P1 O30 1.54(3) 5_665 ? P1 O31 1.60(3) 5_665 ? Mo1 O26 1.985(18) 5_665 ? Mo1 O30 2.47(3) 5_665 ? Mo3 O23 1.976(19) 5_665 ? Mo4 O22 1.98(2) 5_665 ? Mo5 O31 2.39(3) 5_665 ? Mo6 O27 1.82(2) 5_665 ? C1 O1 1.20(3) . ? C1 N2 1.39(3) . ? C1 N1 1.39(3) . ? C2 O6 1.39(3) . ? C2 N3 1.44(3) . ? C2 N1 1.45(3) . ? C2 C3 1.59(4) . ? C3 O7 1.38(3) . ? C3 N4 1.43(3) . ? C3 N2 1.44(3) . ? C4 O4 1.21(3) . ? C4 N3 1.36(3) . ? C4 N4 1.39(3) . ? C4 K1 3.49(3) 2_655 ? C5 N2 1.43(3) . ? C5 N5 1.47(3) . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C6 N4 1.44(3) . ? C6 N7 1.45(3) . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C7 O2 1.22(3) . ? C7 N5 1.36(3) . ? C7 N6 1.36(3) . ? C8 O8 1.40(3) . ? C8 N7 1.42(3) . ? C8 N5 1.44(3) . ? C8 C9 1.57(4) . ? C9 O9 1.38(3) . ? C9 N6 1.44(3) . ? C9 N8 1.44(3) . ? C10 O5 1.21(3) . ? C10 N8 1.36(3) . ? C10 N7 1.38(3) . ? C11 N9 1.44(3) . ? C11 N6 1.46(3) . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C12 N10 1.44(3) . ? C12 N8 1.45(3) . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? 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O33 P1 O30 71.3(14) 5_665 . ? O33 P1 O30 108.7(14) . . ? O30 P1 O30 180(2) 5_665 . ? O32 P1 O31 71.4(15) . 5_665 ? O32 P1 O31 108.6(15) 5_665 5_665 ? O33 P1 O31 72.7(14) 5_665 5_665 ? O33 P1 O31 107.3(14) . 5_665 ? O30 P1 O31 73.7(14) 5_665 5_665 ? O30 P1 O31 106.3(14) . 5_665 ? O32 P1 O31 108.6(15) . . ? O32 P1 O31 71.4(15) 5_665 . ? O33 P1 O31 107.3(14) 5_665 . ? O33 P1 O31 72.7(14) . . ? O30 P1 O31 106.3(14) 5_665 . ? O30 P1 O31 73.7(14) . . ? O31 P1 O31 180.0(19) 5_665 . ? O11 Mo1 O24 104.2(13) . . ? O11 Mo1 O23 103.1(11) . . ? O24 Mo1 O23 96.1(10) . . ? O11 Mo1 O19 99.7(10) . . ? O24 Mo1 O19 87.5(8) . . ? O23 Mo1 O19 155.2(11) . . ? O11 Mo1 O26 99.6(13) . 5_665 ? O24 Mo1 O26 154.8(11) . 5_665 ? O23 Mo1 O26 86.1(8) . 5_665 ? O19 Mo1 O26 80.7(9) . 5_665 ? O11 Mo1 O30 158.6(11) . 5_665 ? O24 Mo1 O30 94.4(10) . 5_665 ? O23 Mo1 O30 63.9(10) . 5_665 ? O19 Mo1 O30 91.4(9) . 5_665 ? O26 Mo1 O30 64.0(9) 5_665 5_665 ? O11 Mo1 O33 158.3(9) . . ? O24 Mo1 O33 65.7(9) . . ? O23 Mo1 O33 97.2(11) . . ? O19 Mo1 O33 61.9(9) . . ? O26 Mo1 O33 89.2(10) 5_665 . ? O30 Mo1 O33 41.7(8) 5_665 . ? O13 Mo2 O21 103.0(11) . . ? O13 Mo2 O19 102.5(11) . . ? O21 Mo2 O19 95.5(9) . . ? O13 Mo2 O20 101.1(11) . . ? O21 Mo2 O20 154.5(11) . . ? O19 Mo2 O20 87.2(8) . . ? O13 Mo2 O25 100.5(10) . . ? O21 Mo2 O25 87.5(8) . . ? O19 Mo2 O25 155.5(10) . . ? O20 Mo2 O25 80.2(8) . . ? O13 Mo2 O33 160.8(11) . . ? O21 Mo2 O33 93.2(10) . . ? O19 Mo2 O33 65.3(10) . . ? O20 Mo2 O33 64.8(9) . . ? O25 Mo2 O33 90.3(9) . . ? O13 Mo2 O32 159.8(10) . . ? O21 Mo2 O32 65.1(10) . . ? O19 Mo2 O32 95.2(10) . . ? O20 Mo2 O32 89.4(10) . . ? O25 Mo2 O32 64.0(9) . . ? O33 Mo2 O32 38.9(9) . . ? O12 Mo3 O25 103.3(10) . . ? O12 Mo3 O18 102.2(12) . . ? O25 Mo3 O18 94.4(9) . . ? O12 Mo3 O28 100.8(10) . . ? O25 Mo3 O28 88.6(8) . . ? O18 Mo3 O28 155.4(11) . . ? O12 Mo3 O23 99.5(10) . 5_665 ? O25 Mo3 O23 156.3(11) . 5_665 ? O18 Mo3 O23 87.1(8) . 5_665 ? O28 Mo3 O23 80.7(8) . 5_665 ? O12 Mo3 O30 158.9(10) . . ? O25 Mo3 O30 95.7(10) . . ? O18 Mo3 O30 66.8(10) . . ? O28 Mo3 O30 88.7(10) . . ? O23 Mo3 O30 63.1(10) 5_665 . ? O12 Mo3 O32 159.6(10) . . ? O25 Mo3 O32 64.8(9) . . ? O18 Mo3 O32 95.4(11) . . ? O28 Mo3 O32 64.0(9) . . ? O23 Mo3 O32 91.5(10) 5_665 . ? O30 Mo3 O32 40.5(9) . . ? O17 Mo4 O29 103.3(12) . . ? O17 Mo4 O20 105.5(10) . . ? O29 Mo4 O20 95.9(10) . . ? O17 Mo4 O22 98.6(11) . 5_665 ? O29 Mo4 O22 86.8(8) . 5_665 ? O20 Mo4 O22 154.4(11) . 5_665 ? O17 Mo4 O24 101.9(10) . . ? O29 Mo4 O24 152.8(11) . . ? O20 Mo4 O24 86.9(8) . . ? O22 Mo4 O24 79.6(9) 5_665 . ? O17 Mo4 O31 154.8(10) . . ? O29 Mo4 O31 63.8(11) . . ? O20 Mo4 O31 97.6(10) . . ? O22 Mo4 O31 60.7(10) 5_665 . ? O24 Mo4 O31 89.0(10) . . ? O15 Mo5 O22 102.2(12) . . ? O15 Mo5 O28 102.0(10) . . ? O22 Mo5 O28 94.7(10) . . ? O15 Mo5 O21 102.8(10) . . ? O22 Mo5 O21 154.3(11) . . ? O28 Mo5 O21 86.2(8) . . ? O15 Mo5 O27 102.5(11) . . ? O22 Mo5 O27 87.6(8) . . ? O28 Mo5 O27 154.3(11) . . ? O21 Mo5 O27 80.9(9) . . ? O15 Mo5 O31 158.9(10) . 5_665 ? O22 Mo5 O31 63.5(11) . 5_665 ? O28 Mo5 O31 94.9(10) . 5_665 ? O21 Mo5 O31 90.8(9) . 5_665 ? O27 Mo5 O31 63.3(10) . 5_665 ? O14 Mo6 O26 103.1(11) . . ? O14 Mo6 O27 103.2(11) . 5_665 ? O26 Mo6 O27 96.1(11) . 5_665 ? O14 Mo6 O29 100.7(11) . . ? O26 Mo6 O29 154.6(11) . . ? O27 Mo6 O29 86.7(9) 5_665 . ? O14 Mo6 O18 99.0(10) . . ? O26 Mo6 O18 87.6(8) . . ? O27 Mo6 O18 155.9(11) 5_665 . ? O29 Mo6 O18 80.1(10) . . ? O14 Mo6 O31 156.3(9) . . ? O26 Mo6 O31 97.7(10) . . ? O27 Mo6 O31 63.1(10) 5_665 . ? O29 Mo6 O31 61.2(9) . . ? O18 Mo6 O31 92.9(10) . . ? O14 Mo6 O30 158.0(9) . . ? O26 Mo6 O30 65.2(9) . . ? O27 Mo6 O30 96.7(11) 5_665 . ? O29 Mo6 O30 89.4(10) . . ? O18 Mo6 O30 63.3(9) . . ? O31 Mo6 O30 44.4(9) . . ? O1 C1 N2 125(2) . . ? O1 C1 N1 126(2) . . ? N2 C1 N1 109(2) . . ? O1 C1 K1 38.5(11) . . ? N2 C1 K1 113.1(14) . . ? N1 C1 K1 120.3(15) . . ? O6 C2 N3 111(2) . . ? O6 C2 N1 109.0(19) . . ? N3 C2 N1 116(2) . . ? O6 C2 C3 115(2) . . ? N3 C2 C3 103.6(19) . . ? N1 C2 C3 102.4(19) . . ? O7 C3 N4 109.1(19) . . ? O7 C3 N2 111(2) . . ? N4 C3 N2 114.8(19) . . ? O7 C3 C2 115(2) . . ? N4 C3 C2 102.1(19) . . ? N2 C3 C2 104.4(19) . . ? O4 C4 N3 126(2) . . ? O4 C4 N4 125(2) . . ? N3 C4 N4 108(2) . . ? O4 C4 K1 38.6(12) . 2_655 ? N3 C4 K1 116.2(15) . 2_655 ? N4 C4 K1 118.4(15) . 2_655 ? N2 C5 N5 113.4(19) . . ? N2 C5 H5A 108.9 . . ? N5 C5 H5A 108.9 . . ? N2 C5 H5B 108.9 . . ? N5 C5 H5B 108.9 . . ? H5A C5 H5B 107.7 . . ? N4 C6 N7 114(2) . . ? N4 C6 H6A 108.7 . . ? N7 C6 H6A 108.7 . . ? N4 C6 H6B 108.7 . . ? N7 C6 H6B 108.7 . . ? H6A C6 H6B 107.6 . . ? O2 C7 N5 126(2) . . ? O2 C7 N6 126(2) . . ? N5 C7 N6 108(2) . . ? O2 C7 K1 42.0(12) . . ? N5 C7 K1 114.1(15) . . ? N6 C7 K1 118.5(15) . . ? O8 C8 N7 109.6(19) . . ? O8 C8 N5 110.1(19) . . ? N7 C8 N5 116(2) . . ? O8 C8 C9 115(2) . . ? N7 C8 C9 104.2(18) . . ? N5 C8 C9 102.1(18) . . ? O9 C9 N6 109.9(19) . . ? O9 C9 N8 110.5(19) . . ? N6 C9 N8 115.4(18) . . ? O9 C9 C8 115.9(19) . . ? N6 C9 C8 103.1(18) . . ? N8 C9 C8 102.0(18) . . ? O5 C10 N8 127(2) . . ? O5 C10 N7 125(2) . . ? N8 C10 N7 108(2) . . ? N9 C11 N6 114.9(19) . . ? N9 C11 H11A 108.5 . . ? N6 C11 H11A 108.5 . . ? N9 C11 H11B 108.5 . . ? N6 C11 H11B 108.5 . . ? H11A C11 H11B 107.5 . . ? N10 C12 N8 114.1(18) . . ? N10 C12 H12A 108.7 . . ? N8 C12 H12A 108.7 . . ? N10 C12 H12B 108.7 . . ? N8 C12 H12B 108.7 . . ? H12A C12 H12B 107.6 . . ? O16 C13 N10 126(2) . 2_655 ? O16 C13 N9 125(2) . . ? N10 C13 N9 109(2) 2_655 . ? O10 C14 N9 108.9(18) . . ? O10 C14 N10 110.9(19) . . ? N9 C14 N10 116.0(19) . . ? O10 C14 C14 114.3(12) . 2_655 ? N9 C14 C14 104(2) . 2_655 ? N10 C14 C14 102.6(19) . 2_655 ? N3 C15 N1 113.5(18) . 2_655 ? N3 C15 H15A 108.9 . . ? N1 C15 H15A 108.9 2_655 . ? N3 C15 H15B 108.9 . . ? N1 C15 H15B 108.9 2_655 . ? H15A C15 H15B 107.7 . . ? C1 N1 C15 123(2) . 2_655 ? C1 N1 C2 113(2) . . ? C15 N1 C2 125(2) 2_655 . ? C1 N2 C5 123(2) . . ? C1 N2 C3 112(2) . . ? C5 N2 C3 124(2) . . ? C4 N3 C2 113(2) . . ? C4 N3 C15 122(2) . . ? C2 N3 C15 124(2) . . ? C4 N4 C3 113(2) . . ? C4 N4 C6 122(2) . . ? C3 N4 C6 124(2) . . ? C7 N5 C8 114(2) . . ? C7 N5 C5 124(2) . . ? C8 N5 C5 122(2) . . ? C7 N6 C9 113(2) . . ? C7 N6 C11 124(2) . . ? C9 N6 C11 123(2) . . ? C10 N7 C8 112(2) . . ? C10 N7 C6 122(2) . . ? C8 N7 C6 125(2) . . ? C10 N8 C9 113.3(19) . . ? C10 N8 C12 122.4(18) . . ? C9 N8 C12 124.0(19) . . ? C13 N9 C14 111.7(18) . . ? C13 N9 C11 122(2) . . ? C14 N9 C11 125(2) . . ? C13 N10 C12 124.2(19) 2_655 . ? C13 N10 C14 112.1(19) 2_655 . ? C12 N10 C14 123.7(18) . . ? C1 O1 K1 124.4(15) . . ? C7 O2 K1 119.7(15) . . ? C4 O4 K1 124.7(15) . 2_655 ? C10 O5 K1 122.5(17) . 2_655 ? C2 O6 H6 109.5 . . ? C3 O7 H7 109.5 . . ? C8 O8 H8 109.5 . . ? C9 O9 H9 109.5 . . ? C14 O10 H10 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.986 _diffrn_reflns_theta_full 26.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.986 _refine_diff_density_max 1.196 _refine_diff_density_min -1.318 _refine_diff_density_rms 0.170 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.500 0.000 0.000 203 85 ' ' 2 0.500 0.000 0.500 203 85 ' ' 3 0.091 0.099 0.191 23 11 ' ' 4 0.909 0.099 0.309 23 11 ' ' 5 0.000 0.500 0.500 203 85 ' ' 6 1.000 0.500 1.000 203 85 ' ' 7 0.591 0.401 0.691 23 11 ' ' 8 0.409 0.401 0.809 23 11 ' ' 9 0.591 0.599 0.191 23 11 ' ' 10 0.409 0.599 0.309 23 11 ' ' 11 0.091 0.901 0.691 23 11 ' ' 12 0.909 0.901 0.809 23 11 ' ' _platon_squeeze_details ; ; _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 964183' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_p12 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C30 H36 N20 O23 K2, P Mo12 O40, (H3 O), 12(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C30 H63 K2 Mo12 N20 O76 P' _chemical_formula_weight 3180.45 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.5232(15) _cell_length_b 14.4587(12) _cell_length_c 33.985(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 99.026(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8018.6(12) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 223(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.26 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.634 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6192 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.083 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6135 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6688 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker, 2008)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 223(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex2 CCD Detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 26628 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0861 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0862 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -40 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 1.21 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 7012 _reflns_number_gt 4620 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0975P)^2^+127.9910P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7012 _refine_ls_number_parameters 590 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1025 _refine_ls_R_factor_gt 0.0688 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2092 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1930 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.077 _refine_ls_restrained_S_all 1.077 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O2W O -0.2997(13) 0.5641(12) 0.2995(6) 0.145(6) Uani 1 1 d . . . O3W O -0.2651(15) 0.9167(18) 0.1525(6) 0.194(11) Uani 1 1 d . . . O1W O 0.0000 0.5594(17) 0.2500 0.145(6) Uani 1 2 d S . . K1 K -0.1695(4) 0.5654(5) 0.2829(2) 0.134(2) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0398(6) 0.7559(10) -0.0266(3) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.1109(9) 0.7827(8) 0.0167(3) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.2777(6) 0.8273(7) 0.0237(3) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0099(8) 0.6525(6) 0.0393(3) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.1746(6) 0.9072(8) 0.0678(3) 0.068(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1568(10) 0.8680(7) -0.0421(3) 0.088(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.0397(6) 0.8212(8) 0.0788(3) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.0110(7) 0.9812(7) 0.1085(5) 0.086(5) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.1026(6) 0.7970(10) 0.0371(3) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.1325(6) 1.1048(7) 0.1217(3) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1299(7) 0.9026(7) 0.1434(3) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.0055(7) 1.1600(8) 0.0858(4) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.1281(7) 0.9422(7) -0.0960(4) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.2227(9) 0.9990(8) 0.0060(3) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.1479(6) 0.7542(7) -0.0989(3) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.2652(6) 0.8407(8) 0.0312(3) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.1755(6) 0.8511(9) -0.0339(3) 0.070(4) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.1518(9) 0.9610(8) 0.0661(3) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.0197(9) 1.0298(11) 0.0445(4) 0.025(4) Uani 0.50 1 d P . . O30 O 0.0460(10) 0.9256(10) 0.0241(4) 0.025(4) Uani 0.50 1 d P . . O31 O -0.0869(10) 1.0150(11) 0.0156(5) 0.030(4) Uani 0.50 1 d P . . O32 O 0.0439(10) 1.0941(11) 0.0029(5) 0.030(4) Uani 0.50 1 d P . . P7 P 0.0000 1.0000 0.0000 0.0255(10) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.19108(7) 0.88306(8) 0.01620(3) 0.0365(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.00706(7) 0.76160(7) 0.02569(3) 0.0325(3) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo -0.10376(7) 0.83507(8) -0.06767(3) 0.0353(3) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo -0.17867(8) 0.88712(9) 0.02287(3) 0.0404(3) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.08626(7) 0.93035(8) 0.09817(3) 0.0334(3) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo -0.09033(8) 1.07617(8) 0.08282(3) 0.0406(3) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.1620(8) 0.7421(10) 0.2214(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . C2 C -0.0601(8) 0.8339(9) 0.1984(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . C3 C -0.1012(8) 0.7690(9) 0.1633(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.0395(8) 0.7417(9) 0.1779(4) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . C5 C -0.2176(7) 0.6499(9) 0.1614(4) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . H5A H -0.2334 0.6700 0.1337 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H5B H -0.2670 0.6509 0.1740 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.0378(8) 0.6470(9) 0.1225(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H6A H -0.0799 0.6662 0.1004 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.0146 0.6444 0.1124 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.2042(8) 0.4905(9) 0.1888(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C8 C -0.1385(8) 0.5208(10) 0.1326(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C9 C -0.1248(8) 0.4123(9) 0.1461(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.0018(8) 0.4899(10) 0.1457(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C11 C -0.1692(8) 0.3227(9) 0.2024(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . H11A H -0.2190 0.3228 0.2147 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H11B H -0.1733 0.2707 0.1837 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.0073(7) 0.3223(9) 0.1628(4) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . H12A H -0.0264 0.2713 0.1502 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.0581 0.3235 0.1513 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.1006(8) 0.3329(9) 0.2721(4) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . C14 C -0.0267(7) 0.2578(9) 0.2283(4) 0.034(3) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.0894(8) 0.8531(9) 0.2314(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.1399 0.8520 0.2196 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.0741 0.9180 0.2342 0.046 Uiso 1 1 calc R . . N1 N -0.1048(7) 0.8119(7) 0.2304(3) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.1603(6) 0.7151(7) 0.1813(3) 0.035(3) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.0233(7) 0.8059(8) 0.2040(3) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.0321(6) 0.7173(7) 0.1543(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . N5 N -0.1875(7) 0.5545(7) 0.1614(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.1664(7) 0.4080(8) 0.1801(3) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . N7 N -0.0577(7) 0.5545(8) 0.1353(3) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.0363(6) 0.4091(7) 0.1535(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . N9 N -0.0993(6) 0.3073(7) 0.2333(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.0271(6) 0.3045(7) 0.2048(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.2060(6) 0.7101(7) 0.2423(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.2449(6) 0.5007(7) 0.2142(3) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.1563(5) 0.3713(7) 0.2851(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1077(5) 0.7082(6) 0.1753(3) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0740(5) 0.5015(7) 0.1485(3) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.0697(6) 0.9279(6) 0.1897(3) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H6 H -0.0443 0.9414 0.1713 0.074 Uiso 1 1 calc R . . O7 O -0.1403(6) 0.8121(7) 0.1295(3) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H7 H -0.1768 0.8465 0.1354 0.079 Uiso 1 1 calc R . . O8 O -0.1799(6) 0.5333(7) 0.0936(3) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H8 H -0.2242 0.5051 0.0908 0.074 Uiso 1 1 calc R . . O9 O -0.1569(6) 0.3489(7) 0.1173(3) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H9 H -0.1318 0.3525 0.0980 0.077 Uiso 1 1 calc R . . O10 O -0.0482(5) 0.1716(6) 0.2138(3) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . H10 H -0.0382 0.1671 0.1907 0.060 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O2W 0.193(16) 0.084(10) 0.153(14) 0.005(11) 0.009(12) 0.024(12) O3W 0.21(2) 0.25(3) 0.129(17) 0.095(18) 0.056(16) 0.08(2) O1W 0.193(16) 0.084(10) 0.153(14) 0.005(11) 0.009(12) 0.024(12) K1 0.133(5) 0.135(6) 0.130(5) 0.007(4) 0.008(4) 0.001(4) O11 0.047(6) 0.141(12) 0.027(5) -0.001(6) -0.004(5) 0.049(7) O12 0.144(7) 0.045(4) 0.052(4) -0.015(3) -0.003(4) -0.025(4) O13 0.042(6) 0.046(6) 0.080(8) -0.029(5) 0.010(5) 0.006(5) O14 0.131(10) 0.023(5) 0.044(6) 0.008(4) 0.026(6) 0.009(6) O15 0.047(6) 0.102(9) 0.062(7) -0.050(7) 0.034(5) -0.041(6) O16 0.182(14) 0.029(6) 0.041(6) 0.004(5) -0.025(7) -0.019(7) O17 0.049(6) 0.073(8) 0.055(6) -0.039(6) 0.016(5) -0.019(5) O18 0.056(7) 0.028(6) 0.186(14) 0.024(7) 0.061(8) 0.006(5) O19 0.048(6) 0.128(11) 0.036(6) -0.012(6) 0.009(5) 0.025(7) O20 0.064(7) 0.043(6) 0.044(6) 0.003(5) 0.022(5) 0.008(5) O21 0.086(8) 0.072(8) 0.021(5) 0.015(5) -0.014(5) -0.038(6) O22 0.058(7) 0.042(7) 0.160(13) 0.034(7) 0.054(8) 0.012(5) O23 0.051(7) 0.037(6) 0.168(13) 0.042(7) 0.048(8) 0.011(5) O24 0.144(7) 0.045(4) 0.052(4) -0.015(3) -0.003(4) -0.025(4) O25 0.060(7) 0.044(6) 0.050(6) -0.018(5) -0.010(5) 0.010(5) O26 0.042(6) 0.071(8) 0.070(7) 0.021(6) 0.021(5) -0.014(5) O27 0.056(7) 0.117(10) 0.039(6) -0.004(6) 0.013(5) 0.044(7) O28 0.144(7) 0.045(4) 0.052(4) -0.015(3) -0.003(4) -0.025(4) O29 0.028(8) 0.042(10) 0.005(7) 0.004(6) -0.001(6) -0.001(7) O30 0.039(9) 0.018(8) 0.017(8) 0.008(6) -0.004(7) 0.009(7) O31 0.028(9) 0.029(9) 0.036(10) -0.005(7) 0.010(8) -0.003(7) O32 0.035(9) 0.032(9) 0.026(9) 0.000(7) 0.010(8) -0.011(7) P7 0.031(2) 0.022(2) 0.024(2) -0.0032(18) 0.0060(19) -0.0041(18) Mo1 0.0419(7) 0.0324(6) 0.0329(6) -0.0037(5) -0.0016(5) 0.0053(5) Mo2 0.0413(7) 0.0253(6) 0.0305(6) 0.0017(5) 0.0047(5) -0.0009(5) Mo3 0.0362(6) 0.0300(6) 0.0388(7) -0.0083(5) 0.0028(5) -0.0045(5) Mo4 0.0460(7) 0.0399(7) 0.0357(7) -0.0021(5) 0.0081(6) -0.0165(6) Mo5 0.0376(6) 0.0341(6) 0.0278(6) 0.0043(5) 0.0026(5) 0.0015(5) Mo6 0.0598(8) 0.0328(7) 0.0331(6) -0.0025(5) 0.0191(6) 0.0005(6) C1 0.041(8) 0.042(8) 0.035(7) 0.003(6) -0.001(7) 0.010(7) C2 0.040(8) 0.032(7) 0.043(8) 0.010(6) 0.014(6) 0.008(6) C3 0.037(7) 0.034(7) 0.037(7) 0.005(6) 0.006(6) 0.002(6) C4 0.033(7) 0.039(8) 0.028(7) 0.012(6) -0.001(6) -0.004(6) C5 0.029(7) 0.036(7) 0.035(7) 0.003(6) 0.004(6) 0.014(6) C6 0.039(8) 0.050(9) 0.030(7) 0.009(6) 0.005(6) 0.009(7) C7 0.028(7) 0.038(8) 0.042(8) -0.008(6) -0.005(6) 0.005(6) C8 0.032(7) 0.060(9) 0.022(7) -0.010(6) 0.001(6) 0.014(7) C9 0.034(7) 0.042(8) 0.040(8) -0.004(6) 0.002(6) -0.006(6) C10 0.033(8) 0.043(8) 0.039(8) -0.006(6) -0.001(6) 0.002(6) C11 0.030(7) 0.037(8) 0.053(9) 0.006(7) 0.009(6) -0.003(6) C12 0.029(7) 0.038(8) 0.035(7) 0.008(6) 0.011(6) 0.010(6) C13 0.037(7) 0.032(7) 0.037(8) -0.012(6) 0.009(6) -0.010(6) C14 0.033(7) 0.029(7) 0.041(8) -0.002(6) 0.011(6) 0.008(6) C15 0.040(8) 0.028(7) 0.050(8) -0.006(6) 0.016(7) -0.006(6) N1 0.050(7) 0.028(6) 0.032(6) -0.005(5) 0.019(5) -0.001(5) N2 0.030(6) 0.032(6) 0.046(7) -0.002(5) 0.013(5) 0.001(5) N3 0.042(7) 0.037(6) 0.041(7) 0.005(5) 0.012(5) 0.014(5) N4 0.030(6) 0.041(7) 0.034(6) -0.002(5) 0.012(5) 0.004(5) N5 0.051(7) 0.033(6) 0.042(7) 0.010(5) 0.012(6) 0.014(5) N6 0.036(6) 0.043(7) 0.033(6) -0.001(5) 0.005(5) 0.002(5) N7 0.049(7) 0.037(6) 0.029(6) 0.001(5) -0.006(5) -0.002(5) N8 0.023(5) 0.031(6) 0.043(6) -0.004(5) -0.002(5) 0.003(4) N9 0.028(6) 0.028(6) 0.044(7) 0.000(5) 0.002(5) 0.003(5) N10 0.024(5) 0.028(5) 0.038(6) 0.000(5) 0.004(5) 0.000(4) O1 0.043(5) 0.051(6) 0.035(5) 0.004(4) 0.022(5) 0.001(5) O2 0.048(6) 0.052(6) 0.033(5) -0.006(4) 0.024(5) 0.000(5) O3 0.029(5) 0.052(6) 0.043(5) -0.005(5) 0.007(4) -0.002(4) O4 0.033(5) 0.036(5) 0.051(6) -0.001(4) 0.008(4) 0.006(4) O5 0.020(5) 0.050(6) 0.072(7) 0.016(5) 0.009(5) 0.006(4) O6 0.053(6) 0.034(5) 0.064(7) 0.011(5) 0.019(5) 0.000(5) O7 0.062(7) 0.049(6) 0.043(6) 0.011(5) 0.001(5) 0.021(5) O8 0.045(6) 0.066(7) 0.036(5) 0.007(5) 0.005(5) -0.009(5) O9 0.049(6) 0.058(7) 0.045(6) -0.018(5) 0.002(5) -0.003(5) O10 0.045(5) 0.028(5) 0.047(6) -0.007(4) 0.004(5) -0.004(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O2W K1 2.31(2) . ? O3W K1 3.37(3) 4_455 ? O1W K1 3.176(7) 2 ? O1W K1 3.176(7) . ? K1 O1 2.527(12) . ? K1 O4 2.621(12) 2 ? K1 O2 2.639(11) . ? K1 O5 2.760(12) 2 ? K1 O3 2.815(12) . ? K1 C1 3.317(16) . ? K1 C7 3.341(15) . ? K1 O3W 3.37(3) 4_445 ? K1 C4 3.462(15) 2 ? O11 Mo2 1.826(9) . ? O11 Mo3 1.978(10) . ? O12 Mo2 1.814(14) . ? O12 Mo1 1.968(12) . ? O13 Mo1 1.627(9) . ? O14 Mo2 1.643(9) . ? O15 Mo1 1.851(10) . ? O15 Mo5 1.943(9) . ? O16 Mo6 1.814(11) 5_575 ? O16 Mo1 1.987(10) . ? O17 Mo5 1.832(10) . ? O17 Mo2 1.998(9) . ? O18 Mo5 1.851(10) . ? O18 Mo6 2.001(11) . ? O19 Mo4 1.822(12) . ? O19 Mo2 1.978(10) . ? O20 Mo6 1.641(9) . ? O21 Mo5 1.641(9) . ? O22 Mo6 1.844(11) . ? O22 Mo3 1.998(10) 5_575 ? O23 Mo3 1.834(10) . ? O23 Mo5 1.974(10) 5_575 ? O24 Mo1 1.806(11) . ? O24 Mo4 1.995(13) 5_575 ? O25 Mo3 1.669(9) . ? O26 Mo4 1.643(9) . ? O27 Mo3 1.790(10) . ? O27 Mo4 2.007(10) . ? O28 Mo4 1.814(10) . ? O28 Mo6 1.986(11) . ? O29 P7 1.557(14) . ? O29 O30 1.74(2) . ? O29 O32 1.79(2) . ? O29 Mo5 2.445(14) . ? O29 Mo3 2.454(16) 5_575 ? O29 Mo6 2.489(15) . ? O30 P7 1.487(13) . ? O30 O32 1.64(2) 5_575 ? O30 O31 1.82(2) 5_575 ? O30 Mo2 2.459(15) . ? O30 Mo5 2.501(14) . ? O31 P7 1.622(15) . ? O31 O30 1.82(2) 5_575 ? O31 Mo1 2.392(16) 5_575 ? O31 Mo4 2.428(16) . ? O31 Mo6 2.457(16) . ? O32 P7 1.537(15) . ? O32 O30 1.64(2) 5_575 ? O32 Mo2 2.398(16) 5_575 ? O32 Mo3 2.488(15) 5_575 ? P7 O30 1.487(13) 5_575 ? P7 O32 1.537(15) 5_575 ? P7 O29 1.557(14) 5_575 ? P7 O31 1.622(15) 5_575 ? Mo1 O31 2.392(16) 5_575 ? Mo2 O32 2.398(16) 5_575 ? Mo3 O22 1.998(10) 5_575 ? Mo3 O29 2.454(16) 5_575 ? Mo3 O32 2.488(15) 5_575 ? Mo4 O24 1.995(13) 5_575 ? Mo5 O23 1.974(10) 5_575 ? Mo6 O16 1.814(11) 5_575 ? C1 O1 1.189(16) . ? C1 N1 1.384(17) . ? C1 N2 1.420(17) . ? C2 O6 1.394(15) . ? C2 N3 1.419(16) . ? C2 N1 1.445(16) . ? C2 C3 1.584(18) . ? C3 O7 1.375(15) . ? C3 N4 1.436(16) . ? C3 N2 1.459(16) . ? C4 O4 1.243(15) . ? C4 N3 1.338(17) . ? C4 N4 1.367(16) . ? C4 K1 3.462(15) 2 ? C5 N2 1.429(16) . ? C5 N5 1.467(15) . ? C5 H5A 0.9800 . ? C5 H5B 0.9800 . ? C6 N7 1.460(17) . ? C6 N4 1.478(16) . ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C7 O2 1.186(15) . ? C7 N5 1.370(17) . ? C7 N6 1.399(16) . ? C8 O8 1.406(14) . ? C8 N7 1.410(17) . ? C8 N5 1.448(16) . ? C8 C9 1.639(19) . ? C9 O9 1.385(15) . ? C9 N6 1.437(17) . ? C9 N8 1.445(16) . ? C10 O5 1.193(15) . ? C10 N7 1.363(17) . ? C10 N8 1.372(17) . ? C11 N9 1.452(16) . ? C11 N6 1.452(16) . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C12 N10 1.438(15) . ? C12 N8 1.458(15) . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C13 O3 1.215(15) . ? C13 N9 1.372(16) . ? C13 N10 1.401(16) 2 ? C14 O10 1.365(14) . ? C14 N9 1.430(15) . ? C14 N10 1.451(16) . ? C14 C14 1.60(3) 2 ? C15 N1 1.414(16) 2 ? C15 N3 1.487(17) . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? N1 C15 1.414(16) 2 ? N10 C13 1.401(16) 2 ? O4 K1 2.621(11) 2 ? O5 K1 2.760(12) 2 ? O6 H6 0.8300 . ? O7 H7 0.8300 . ? O8 H8 0.8300 . ? O9 H9 0.8300 . ? O10 H10 0.8300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag K1 O1W K1 176.9(9) 2 . ? O2W K1 O1 89.3(5) . . ? O2W K1 O4 99.9(6) . 2 ? O1 K1 O4 71.5(3) . 2 ? O2W K1 O2 83.4(6) . . ? O1 K1 O2 76.8(3) . . ? O4 K1 O2 148.1(4) 2 . ? O2W K1 O5 102.9(6) . 2 ? O1 K1 O5 142.6(4) . 2 ? O4 K1 O5 71.5(3) 2 2 ? O2 K1 O5 139.1(4) . 2 ? O2W K1 O3 93.3(5) . . ? O1 K1 O3 148.3(4) . . ? O4 K1 O3 138.5(4) 2 . ? 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O30 P7 O32 65.8(9) . 5_575 ? O32 P7 O32 180.0(12) . 5_575 ? O30 P7 O29 69.8(8) 5_575 5_575 ? O30 P7 O29 110.2(8) . 5_575 ? O32 P7 O29 109.4(8) . 5_575 ? O32 P7 O29 70.6(8) 5_575 5_575 ? O30 P7 O29 110.2(8) 5_575 . ? O30 P7 O29 69.8(8) . . ? O32 P7 O29 70.6(8) . . ? O32 P7 O29 109.4(8) 5_575 . ? O29 P7 O29 180.0(12) 5_575 . ? O30 P7 O31 108.6(8) 5_575 5_575 ? O30 P7 O31 71.4(9) . 5_575 ? O32 P7 O31 72.9(8) . 5_575 ? O32 P7 O31 107.1(8) 5_575 5_575 ? O29 P7 O31 72.9(8) 5_575 5_575 ? O29 P7 O31 107.1(8) . 5_575 ? O30 P7 O31 71.4(9) 5_575 . ? O30 P7 O31 108.6(8) . . ? O32 P7 O31 107.1(8) . . ? O32 P7 O31 72.9(8) 5_575 . ? O29 P7 O31 107.1(8) 5_575 . ? O29 P7 O31 72.9(8) . . ? O31 P7 O31 180.0(10) 5_575 . ? O13 Mo1 O24 102.5(6) . . ? O13 Mo1 O15 101.6(5) . . ? O24 Mo1 O15 95.6(5) . . ? O13 Mo1 O12 102.1(5) . . ? O24 Mo1 O12 154.5(6) . . ? O15 Mo1 O12 86.0(5) . . ? O13 Mo1 O16 102.0(6) . . ? O24 Mo1 O16 87.5(5) . . ? O15 Mo1 O16 154.9(6) . . ? O12 Mo1 O16 80.9(5) . . ? 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O17 Mo5 O23 157.0(6) . 5_575 ? O18 Mo5 O23 87.5(4) . 5_575 ? O15 Mo5 O23 81.0(5) . 5_575 ? O21 Mo5 O29 157.3(5) . . ? O17 Mo5 O29 97.2(5) . . ? O18 Mo5 O29 66.8(6) . . ? O15 Mo5 O29 89.6(5) . . ? O23 Mo5 O29 62.7(5) 5_575 . ? O21 Mo5 O30 160.7(5) . . ? O17 Mo5 O30 65.5(5) . . ? O18 Mo5 O30 95.7(6) . . ? O15 Mo5 O30 64.2(5) . . ? O23 Mo5 O30 91.5(6) 5_575 . ? O29 Mo5 O30 41.2(5) . . ? O20 Mo6 O16 102.6(6) . 5_575 ? O20 Mo6 O22 101.8(6) . . ? O16 Mo6 O22 96.5(6) 5_575 . ? O20 Mo6 O28 100.4(5) . . ? O16 Mo6 O28 86.2(5) 5_575 . ? O22 Mo6 O28 156.5(6) . . ? O20 Mo6 O18 98.8(5) . . ? O16 Mo6 O18 156.1(6) 5_575 . ? O22 Mo6 O18 89.2(5) . . ? O28 Mo6 O18 79.7(5) . . ? O20 Mo6 O31 156.0(5) . . ? O16 Mo6 O31 63.4(6) 5_575 . ? O22 Mo6 O31 99.2(6) . . ? O28 Mo6 O31 61.2(5) . . ? O18 Mo6 O31 92.8(6) . . ? O20 Mo6 O29 157.9(5) . . ? O16 Mo6 O29 97.2(6) 5_575 . ? O22 Mo6 O29 66.1(5) . . ? O28 Mo6 O29 90.4(6) . . ? O18 Mo6 O29 64.0(5) . . ? O31 Mo6 O29 44.9(5) . . ? O1 C1 N1 127.7(13) . . ? O1 C1 N2 124.9(13) . . ? N1 C1 N2 107.4(12) . . ? O1 C1 K1 40.1(7) . . ? N1 C1 K1 120.9(8) . . ? N2 C1 K1 113.6(8) . . ? O6 C2 N3 112.5(11) . . ? O6 C2 N1 108.6(10) . . ? N3 C2 N1 115.9(11) . . ? O6 C2 C3 113.4(11) . . ? N3 C2 C3 103.0(10) . . ? N1 C2 C3 103.2(10) . . ? O7 C3 N4 110.1(11) . . ? O7 C3 N2 109.6(11) . . ? N4 C3 N2 114.7(10) . . ? O7 C3 C2 116.8(11) . . ? N4 C3 C2 101.9(10) . . ? N2 C3 C2 103.7(10) . . ? O4 C4 N3 126.7(12) . . ? O4 C4 N4 124.6(12) . . ? N3 C4 N4 108.8(11) . . ? O4 C4 K1 39.3(6) . 2 ? N3 C4 K1 115.7(8) . 2 ? N4 C4 K1 117.6(8) . 2 ? N2 C5 N5 114.8(10) . . ? N2 C5 H5A 108.6 . . ? N5 C5 H5A 108.6 . . ? N2 C5 H5B 108.6 . . ? N5 C5 H5B 108.6 . . ? H5A C5 H5B 107.5 . . ? N7 C6 N4 113.7(10) . . ? N7 C6 H6A 108.8 . . ? N4 C6 H6A 108.8 . . ? N7 C6 H6B 108.8 . . ? N4 C6 H6B 108.8 . . ? H6A C6 H6B 107.7 . . ? O2 C7 N5 127.6(13) . . ? O2 C7 N6 125.5(13) . . ? N5 C7 N6 106.8(12) . . ? O2 C7 K1 44.9(7) . . ? N5 C7 K1 114.1(8) . . ? N6 C7 K1 117.5(8) . . ? O8 C8 N7 109.5(11) . . ? O8 C8 N5 110.7(10) . . ? N7 C8 N5 117.6(11) . . ? O8 C8 C9 114.3(11) . . ? N7 C8 C9 103.0(10) . . ? N5 C8 C9 101.6(10) . . ? O9 C9 N6 111.3(11) . . ? O9 C9 N8 111.4(11) . . ? N6 C9 N8 117.2(11) . . ? O9 C9 C8 114.6(11) . . ? N6 C9 C8 101.7(10) . . ? N8 C9 C8 99.8(10) . . ? O5 C10 N7 126.6(13) . . ? O5 C10 N8 126.0(12) . . ? N7 C10 N8 107.4(11) . . ? N9 C11 N6 114.9(10) . . ? N9 C11 H11A 108.6 . . ? N6 C11 H11A 108.6 . . ? N9 C11 H11B 108.6 . . ? N6 C11 H11B 108.6 . . ? H11A C11 H11B 107.5 . . ? N10 C12 N8 113.4(10) . . ? N10 C12 H12A 108.9 . . ? N8 C12 H12A 108.9 . . ? N10 C12 H12B 108.9 . . ? N8 C12 H12B 108.9 . . ? H12A C12 H12B 107.7 . . ? O3 C13 N9 126.8(12) . . ? O3 C13 N10 124.7(12) . 2 ? N9 C13 N10 108.4(11) . 2 ? O10 C14 N9 108.9(10) . . ? O10 C14 N10 112.0(10) . . ? N9 C14 N10 115.5(10) . . ? O10 C14 C14 114.0(7) . 2 ? N9 C14 C14 103.9(11) . 2 ? N10 C14 C14 102.2(11) . 2 ? N1 C15 N3 113.0(10) 2 . ? N1 C15 H15A 109.0 2 . ? N3 C15 H15A 109.0 . . ? N1 C15 H15B 109.0 2 . ? N3 C15 H15B 109.0 . . ? H15A C15 H15B 107.8 . . ? C1 N1 C15 122.0(11) . 2 ? C1 N1 C2 113.9(11) . . ? C15 N1 C2 124.0(11) 2 . ? C1 N2 C5 121.7(11) . . ? C1 N2 C3 111.8(11) . . ? C5 N2 C3 126.1(11) . . ? C4 N3 C2 113.6(11) . . ? C4 N3 C15 122.0(11) . . ? C2 N3 C15 123.7(11) . . ? C4 N4 C3 112.7(11) . . ? C4 N4 C6 123.9(11) . . ? C3 N4 C6 123.5(10) . . ? C7 N5 C8 115.1(11) . . ? C7 N5 C5 122.1(11) . . ? C8 N5 C5 122.8(11) . . ? C7 N6 C9 114.7(11) . . ? C7 N6 C11 124.3(11) . . ? C9 N6 C11 121.0(11) . . ? C10 N7 C8 114.7(11) . . ? C10 N7 C6 121.2(12) . . ? C8 N7 C6 123.5(11) . . ? C10 N8 C9 114.9(10) . . ? C10 N8 C12 123.2(10) . . ? C9 N8 C12 121.3(10) . . ? C13 N9 C14 113.0(10) . . ? C13 N9 C11 121.5(11) . . ? C14 N9 C11 125.2(11) . . ? C13 N10 C12 123.2(10) 2 . ? C13 N10 C14 112.4(10) 2 . ? C12 N10 C14 124.5(10) . . ? C1 O1 K1 122.2(9) . . ? C7 O2 K1 116.5(8) . . ? C13 O3 K1 120.4(8) . . ? C4 O4 K1 123.2(8) . 2 ? C10 O5 K1 123.1(9) . 2 ? C2 O6 H6 109.5 . . ? C3 O7 H7 109.5 . . ? C8 O8 H8 109.5 . . ? C9 O9 H9 109.5 . . ? C14 O10 H10 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 2.372 _refine_diff_density_min -1.545 _refine_diff_density_rms 0.211 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.500 0.000 0.000 206 86 ' ' 2 0.500 0.000 0.500 206 86 ' ' 3 0.095 0.091 0.197 20 10 ' ' 4 0.905 0.091 0.303 20 10 ' ' 5 0.000 0.500 0.500 206 86 ' ' 6 1.000 0.500 1.000 206 86 ' ' 7 0.595 0.409 0.697 20 10 ' ' 8 0.405 0.409 0.803 20 10 ' ' 9 0.595 0.591 0.197 20 10 ' ' 10 0.405 0.591 0.303 20 10 ' ' 11 0.095 0.909 0.697 20 10 ' ' 12 0.905 0.909 0.803 20 10 ' ' _platon_squeeze_details ; ; _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 964184' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_p13 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C30 H36 N20 O232 K2, P Mo12 O40, H3 O, 11(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C30 H61 K2 Mo12 N20 O75 P' _chemical_formula_weight 3162.44 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.622(2) _cell_length_b 14.5029(19) _cell_length_c 33.980(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 98.924(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8092.2(18) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 223(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.27 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.596 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6152 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.062 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5582 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6266 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker, 2008)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 223(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex2 CCD Detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 35124 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0512 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0413 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -40 _diffrn_reflns_limit_l_max 40 _diffrn_reflns_theta_min 1.87 _diffrn_reflns_theta_max 25.10 _reflns_number_total 7157 _reflns_number_gt 6115 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0637P)^2^+157.9754P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7157 _refine_ls_number_parameters 606 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0561 _refine_ls_R_factor_gt 0.0489 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1482 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1439 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.094 _refine_ls_restrained_S_all 1.094 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1W O 1.0000 0.4453(11) 0.7500 0.27(2) Uani 1 2 d S . . O2W O 0.7370(10) 0.0808(13) 0.6526(4) 0.172(7) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.6992(10) 0.4355(11) 0.7976(6) 0.170(7) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.8290(3) 0.4368(4) 0.78439(15) 0.1276(15) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.2642(4) 0.1604(5) 0.9689(2) 0.0556(19) Uani 1 1 d . . . O12 O 1.1453(4) 0.2462(4) 1.0989(2) 0.0516(18) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.1321(4) -0.1040(4) 0.87752(19) 0.0452(16) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.8675(4) 0.0979(5) 0.85661(19) 0.0538(19) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.9884(5) 0.3475(4) 0.9606(2) 0.060(2) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.7221(4) 0.1712(5) 0.9763(2) 0.0542(19) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.9937(5) 0.1571(5) 1.0854(3) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.7776(8) -0.0003(5) 0.9943(2) 0.095(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.9590(4) 0.1787(6) 0.9214(2) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . O20 O 1.1017(4) 0.2034(7) 0.96250(19) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.0384(4) 0.2438(7) 1.02683(19) 0.070(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.1745(4) 0.1498(6) 1.0333(2) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 1.1498(7) 0.0401(5) 0.9335(2) 0.094(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 1.1285(5) 0.0589(5) 1.0957(3) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.8891(4) 0.2175(6) 0.9833(2) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.0088(5) 0.0178(5) 0.8913(3) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8253(5) 0.0912(6) 0.9323(2) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 1.1575(7) -0.1317(5) 0.9580(2) 0.089(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 1.0201(6) 0.0294(7) 1.0446(3) 0.022(2) Uani 0.50 1 d P . . O30 O 1.0442(6) 0.0918(7) 1.0024(3) 0.025(2) Uani 0.50 1 d P . . O31 O 1.0851(6) -0.0133(7) 0.9848(3) 0.025(2) Uani 0.50 1 d P . . O32 O 1.0458(6) -0.0744(7) 1.0245(3) 0.026(2) Uani 0.50 1 d P . . P1 P 1.0000 0.0000 1.0000 0.0217(5) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 1.10299(4) 0.16510(5) 1.06772(2) 0.02999(19) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.99205(4) 0.23808(4) 0.97422(2) 0.02770(18) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.91353(4) 0.06920(5) 0.90175(2) 0.02900(18) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.80899(4) 0.11608(5) 0.98413(2) 0.03251(19) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 1.08980(5) -0.07531(5) 0.91686(2) 0.0356(2) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 1.17759(5) 0.11354(5) 0.97697(2) 0.0357(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.8381(5) 0.2588(6) 0.7210(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.8976(5) 0.2328(6) 0.6632(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.9383(5) 0.1669(6) 0.6980(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.9121(5) 0.1482(6) 0.7694(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.9276 0.0836 0.7665 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.8622 0.1488 0.7815 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.9622(5) 0.2601(6) 0.8230(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C6 C 1.0395(5) 0.3532(6) 0.8778(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.9878 0.3560 0.8882 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 1.0817 0.3337 0.8996 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.2174(5) 0.3513(6) 0.8387(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H7A H 1.2671 0.3503 0.8264 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 1.2321 0.3312 0.8664 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.9996(5) 0.5115(6) 0.8542(3) 0.0355(19) Uani 1 1 d . . . C9 C 1.1400(5) 0.4802(7) 0.8674(2) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C10 C 1.1257(5) 0.5856(6) 0.8544(3) 0.0356(19) Uani 1 1 d . . . C11 C 1.2040(5) 0.5113(6) 0.8113(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.9936(5) 0.6777(6) 0.8376(2) 0.0316(18) Uani 1 1 d . . . H12A H 1.0271 0.7288 0.8499 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.9435 0.6762 0.8495 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.1695(5) 0.6768(6) 0.7971(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H13A H 1.2187 0.6757 0.7845 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 1.1740 0.7293 0.8155 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.8998(5) 0.6676(6) 0.7727(3) 0.0339(19) Uani 1 1 d . . . C15 C 1.0258(5) 0.7403(5) 0.7717(3) 0.0320(18) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.8404(4) 0.2858(5) 0.6821(2) 0.0370(16) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.8952(4) 0.1893(5) 0.7307(2) 0.0363(16) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.9771(4) 0.1947(5) 0.7964(2) 0.0401(17) Uani 1 1 d . . . N4 N 1.0593(4) 0.4450(5) 0.8647(2) 0.0353(16) Uani 1 1 d . . . N5 N 1.0374(4) 0.5921(5) 0.8467(2) 0.0320(15) Uani 1 1 d . . . N6 N 1.1877(4) 0.4459(5) 0.8384(2) 0.0376(17) Uani 1 1 d . . . N7 N 1.1664(4) 0.5923(5) 0.8199(2) 0.0352(16) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.9728(4) 0.6946(5) 0.7951(2) 0.0323(15) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.9012(4) 0.6909(5) 0.7338(2) 0.0339(16) Uani 1 1 d . . . N10 N 0.9673(4) 0.2841(5) 0.6540(2) 0.0364(16) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.7932(4) 0.2902(4) 0.74244(18) 0.0398(14) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8938(4) 0.2923(4) 0.8255(2) 0.0425(15) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.9271(3) 0.5000(5) 0.8526(2) 0.0476(17) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8438(4) 0.6299(5) 0.78556(19) 0.0420(15) Uani 1 1 d . . . O5 O 1.2449(4) 0.5002(4) 0.78543(18) 0.0415(15) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.8581(4) 0.1898(5) 0.6293(2) 0.0551(19) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.8226 0.1547 0.6354 0.083 Uiso 1 1 calc R . . O7 O 0.9315(4) 0.0737(4) 0.6895(2) 0.0529(18) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.9494 0.0630 0.6685 0.079 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 1.1801(4) 0.4662(5) 0.90618(19) 0.0505(17) Uani 1 1 d . . . H8 H 1.2272 0.4865 0.9082 0.076 Uiso 1 1 calc R . . O9 O 1.1579(4) 0.6505(5) 0.8829(2) 0.0500(17) Uani 1 1 d . . . H9 H 1.1341 0.6467 0.9026 0.075 Uiso 1 1 calc R . . O10 O 1.0485(4) 0.8274(4) 0.78704(19) 0.0404(14) Uani 1 1 d . . . H10 H 1.0291 0.8675 0.7709 0.061 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1W 0.63(6) 0.057(9) 0.068(11) 0.000 -0.14(2) 0.000 O2W 0.170(14) 0.249(19) 0.102(10) -0.083(11) 0.040(9) -0.079(13) O3W 0.137(12) 0.129(12) 0.27(2) -0.017(12) 0.106(13) -0.035(9) K1 0.109(3) 0.132(4) 0.135(4) 0.005(3) -0.001(3) -0.010(3) O11 0.042(4) 0.069(5) 0.061(5) 0.012(4) 0.024(3) -0.008(3) O12 0.057(4) 0.039(4) 0.052(4) -0.019(3) -0.015(3) 0.007(3) O13 0.053(4) 0.047(4) 0.040(4) -0.002(3) 0.023(3) 0.008(3) O14 0.064(4) 0.066(5) 0.026(3) 0.014(3) -0.007(3) -0.021(4) O15 0.119(7) 0.028(3) 0.039(4) 0.004(3) 0.032(4) 0.005(4) O16 0.038(4) 0.048(4) 0.075(5) -0.027(4) 0.005(3) 0.009(3) O17 0.048(4) 0.040(4) 0.175(10) 0.043(5) 0.059(5) 0.019(3) O18 0.210(12) 0.025(4) 0.038(4) 0.000(3) -0.023(6) -0.011(5) O19 0.046(4) 0.086(5) 0.056(4) -0.042(4) 0.028(3) -0.024(4) O20 0.048(4) 0.135(8) 0.026(4) -0.009(4) 0.007(3) 0.036(5) O21 0.049(4) 0.138(8) 0.022(3) 0.005(4) 0.004(3) 0.043(5) O22 0.054(4) 0.114(7) 0.033(4) -0.003(4) 0.008(3) 0.042(4) O23 0.189(11) 0.029(4) 0.043(4) 0.006(3) -0.044(5) -0.017(5) O24 0.048(4) 0.034(4) 0.166(9) 0.037(5) 0.052(5) 0.012(3) O25 0.056(4) 0.101(6) 0.056(5) -0.050(4) 0.033(4) -0.040(4) O26 0.048(4) 0.034(4) 0.176(10) 0.032(5) 0.053(5) 0.011(3) O27 0.058(5) 0.108(7) 0.063(5) -0.060(5) 0.042(4) -0.049(4) O28 0.192(10) 0.029(4) 0.029(4) 0.000(3) -0.032(5) -0.021(5) O29 0.025(5) 0.025(5) 0.017(5) -0.003(4) 0.004(4) -0.005(4) O30 0.033(6) 0.020(5) 0.022(5) 0.000(4) 0.006(4) 0.003(4) O31 0.030(5) 0.026(5) 0.021(5) -0.002(4) 0.009(4) -0.009(4) O32 0.033(6) 0.024(5) 0.019(5) 0.003(4) 0.004(4) 0.000(4) P1 0.0286(14) 0.0202(13) 0.0170(13) -0.0015(10) 0.0056(11) -0.0008(10) Mo1 0.0307(4) 0.0268(4) 0.0321(4) -0.0081(3) 0.0037(3) -0.0034(3) Mo2 0.0375(4) 0.0211(3) 0.0251(4) 0.0015(3) 0.0066(3) 0.0002(3) Mo3 0.0336(4) 0.0322(4) 0.0210(4) 0.0038(3) 0.0039(3) 0.0022(3) Mo4 0.0350(4) 0.0300(4) 0.0304(4) -0.0052(3) -0.0013(3) 0.0072(3) Mo5 0.0537(5) 0.0300(4) 0.0273(4) -0.0025(3) 0.0200(3) 0.0019(3) Mo6 0.0393(4) 0.0365(4) 0.0324(4) -0.0007(3) 0.0090(3) -0.0150(3) C1 0.035(4) 0.035(5) 0.038(5) -0.006(4) 0.006(4) -0.015(4) C2 0.039(5) 0.045(5) 0.031(5) -0.011(4) 0.013(4) -0.010(4) C3 0.035(4) 0.038(5) 0.043(5) -0.012(4) 0.016(4) -0.006(4) C4 0.034(5) 0.036(5) 0.052(6) 0.005(4) 0.022(4) -0.003(4) C5 0.036(5) 0.034(4) 0.041(5) 0.011(4) 0.012(4) 0.000(4) C6 0.036(4) 0.050(5) 0.028(5) 0.010(4) 0.008(4) 0.012(4) C7 0.023(4) 0.053(5) 0.038(5) 0.000(4) -0.001(4) 0.010(4) C8 0.038(5) 0.038(5) 0.030(5) 0.004(4) 0.003(4) 0.010(4) C9 0.026(4) 0.060(6) 0.021(4) -0.004(4) 0.000(3) 0.006(4) C10 0.026(4) 0.051(5) 0.028(4) -0.008(4) -0.001(3) 0.000(4) C11 0.028(4) 0.050(5) 0.033(5) -0.001(4) -0.004(4) -0.001(4) C12 0.031(4) 0.035(4) 0.030(4) -0.007(3) 0.011(3) 0.007(3) C13 0.028(4) 0.041(5) 0.044(5) -0.002(4) 0.003(4) -0.008(4) C14 0.030(4) 0.031(4) 0.042(5) -0.002(4) 0.009(4) 0.008(3) C15 0.033(4) 0.026(4) 0.037(5) 0.001(3) 0.007(4) -0.001(3) N1 0.036(4) 0.043(4) 0.033(4) -0.001(3) 0.011(3) -0.003(3) N2 0.040(4) 0.034(4) 0.038(4) -0.002(3) 0.018(3) 0.000(3) N3 0.037(4) 0.040(4) 0.048(5) 0.003(4) 0.020(3) 0.005(3) N4 0.034(4) 0.042(4) 0.029(4) 0.006(3) 0.004(3) 0.002(3) N5 0.028(3) 0.037(4) 0.031(4) 0.001(3) 0.004(3) 0.003(3) N6 0.037(4) 0.042(4) 0.035(4) 0.000(3) 0.010(3) 0.005(3) N7 0.033(4) 0.039(4) 0.034(4) -0.003(3) 0.004(3) 0.004(3) N8 0.030(3) 0.030(4) 0.037(4) -0.001(3) 0.007(3) 0.001(3) N9 0.028(4) 0.041(4) 0.034(4) 0.004(3) 0.011(3) 0.001(3) N10 0.034(4) 0.040(4) 0.038(4) -0.003(3) 0.013(3) -0.007(3) O1 0.039(3) 0.045(4) 0.039(3) -0.003(3) 0.019(3) 0.003(3) O2 0.038(3) 0.041(3) 0.052(4) 0.004(3) 0.019(3) 0.007(3) O3 0.024(3) 0.053(4) 0.067(5) 0.015(3) 0.013(3) 0.005(3) O4 0.031(3) 0.055(4) 0.041(4) 0.006(3) 0.008(3) -0.001(3) O5 0.043(3) 0.053(4) 0.031(3) -0.006(3) 0.016(3) 0.004(3) O6 0.056(4) 0.062(4) 0.048(4) -0.024(3) 0.012(3) -0.023(4) O7 0.064(4) 0.035(3) 0.065(5) -0.013(3) 0.028(4) -0.008(3) O8 0.041(4) 0.076(5) 0.033(4) 0.006(3) 0.001(3) 0.002(3) O9 0.047(4) 0.058(4) 0.043(4) -0.016(3) 0.000(3) -0.003(3) O10 0.045(3) 0.030(3) 0.045(4) -0.006(3) 0.002(3) -0.005(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1W K1 3.239(5) 2_756 ? O1W K1 3.239(5) . ? O2W K1 3.298(18) 4_646 ? O3W K1 2.272(15) . ? K1 O1 2.578(8) . ? K1 O2 2.654(8) . ? K1 O5 2.660(8) 2_756 ? K1 O3 2.774(9) . ? K1 O4 2.811(8) . ? K1 O2W 3.298(18) 4_656 ? K1 C1 3.381(10) . ? K1 C11 3.388(10) 2_756 ? K1 C5 3.506(10) . ? O11 Mo6 1.653(6) . ? O12 Mo1 1.665(6) . ? O13 Mo5 1.657(6) . ? O14 Mo3 1.658(6) . ? O15 Mo2 1.652(6) . ? O16 Mo4 1.636(6) . ? O17 Mo5 1.819(8) 5_757 ? O17 Mo1 2.002(7) . ? O18 Mo4 1.816(8) . ? O18 Mo6 1.995(8) 5_757 ? O19 Mo3 1.840(7) . ? O19 Mo2 1.988(7) . ? O20 Mo6 1.827(8) . ? O20 Mo2 1.990(7) . ? O21 Mo2 1.835(7) . ? O21 Mo1 1.981(7) . ? O22 Mo1 1.805(7) . ? O22 Mo6 1.993(7) . ? O23 Mo6 1.821(7) . ? O23 Mo5 1.986(8) . ? O24 Mo1 1.826(7) . ? O24 Mo3 1.991(7) 5_757 ? O25 Mo2 1.811(7) . ? O25 Mo4 1.987(7) . ? O26 Mo3 1.834(7) . ? O26 Mo5 2.006(8) . ? O27 Mo4 1.859(7) . ? O27 Mo3 1.949(7) . ? O28 Mo5 1.844(8) . ? O28 Mo4 1.972(7) 5_757 ? O29 P1 1.561(9) . ? O29 O32 1.734(14) . ? O29 O30 1.792(14) . ? O29 Mo3 2.441(10) 5_757 ? O29 Mo1 2.459(9) . ? O29 Mo5 2.497(10) 5_757 ? O30 P1 1.516(10) . ? O30 O32 1.647(14) 5_757 ? O30 O31 1.808(14) . ? O30 Mo2 2.432(10) . ? O30 Mo1 2.517(10) . ? O31 P1 1.591(10) . ? O31 O32 1.817(14) . ? O31 Mo4 2.420(11) 5_757 ? O31 Mo6 2.437(10) . ? O31 Mo5 2.491(10) . ? O32 P1 1.496(10) . ? O32 O30 1.647(14) 5_757 ? O32 Mo2 2.459(10) 5_757 ? O32 Mo3 2.495(10) 5_757 ? P1 O32 1.496(10) 5_757 ? P1 O30 1.516(10) 5_757 ? P1 O29 1.561(10) 5_757 ? P1 O31 1.591(10) 5_757 ? Mo2 O32 2.459(10) 5_757 ? Mo3 O24 1.991(7) 5_757 ? Mo3 O29 2.441(10) 5_757 ? Mo3 O32 2.495(10) 5_757 ? Mo4 O28 1.972(7) 5_757 ? Mo4 O31 2.420(11) 5_757 ? Mo5 O17 1.819(8) 5_757 ? Mo5 O29 2.497(10) 5_757 ? Mo6 O18 1.995(8) 5_757 ? C1 O1 1.211(10) . ? C1 N1 1.383(11) . ? C1 N2 1.388(12) . ? C2 O6 1.382(10) . ? C2 N1 1.449(11) . ? C2 N10 1.451(11) . ? C2 C3 1.587(13) . ? C3 O7 1.383(10) . ? C3 N3 1.445(11) 2_756 ? C3 N2 1.451(11) . ? C4 N2 1.432(12) . ? C4 N3 1.469(12) . ? C4 H4A 0.9800 . ? C4 H4B 0.9800 . ? C5 O2 1.243(10) . ? C5 N10 1.351(12) 2_756 ? C5 N3 1.358(12) . ? C6 N4 1.457(11) . ? C6 N10 1.464(12) 2_756 ? C6 H6A 0.9800 . ? C6 H6B 0.9800 . ? C7 N1 1.455(11) 2_756 ? C7 N6 1.458(11) . ? C7 H7A 0.9800 . ? C7 H7B 0.9800 . ? C8 O3 1.211(10) . ? C8 N5 1.370(11) . ? C8 N4 1.389(11) . ? C9 O8 1.396(10) . ? C9 N4 1.425(11) . ? C9 N6 1.446(11) . ? C9 C10 1.597(13) . ? C10 O9 1.395(10) . ? C10 N7 1.446(11) . ? C10 N5 1.452(10) . ? C11 O5 1.202(11) . ? C11 N6 1.378(12) . ? C11 N7 1.385(11) . ? C11 K1 3.388(10) 2_756 ? C12 N5 1.447(10) . ? C12 N8 1.454(11) . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C13 N7 1.454(11) . ? C13 N9 1.464(11) 2_756 ? C13 H13A 0.9800 . ? C13 H13B 0.9800 . ? C14 O4 1.218(10) . ? C14 N9 1.368(11) . ? C14 N8 1.387(11) . ? C15 O10 1.395(10) . ? C15 N8 1.435(11) . ? C15 N9 1.447(10) 2_756 ? C15 C15 1.589(17) 2_756 ? N1 C7 1.455(11) 2_756 ? N3 C3 1.445(11) 2_756 ? N9 C15 1.447(10) 2_756 ? N9 C13 1.464(11) 2_756 ? N10 C5 1.351(12) 2_756 ? N10 C6 1.464(12) 2_756 ? O5 K1 2.660(8) 2_756 ? O6 H6 0.8300 . ? O7 H7 0.8300 . ? O8 H8 0.8300 . ? O9 H9 0.8300 . ? O10 H10 0.8300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag K1 O1W K1 175.6(6) 2_756 . ? O3W K1 O1 87.6(5) . . ? O3W K1 O2 102.1(5) . . ? O1 K1 O2 71.3(2) . . ? O3W K1 O5 81.9(6) . 2_756 ? O1 K1 O5 75.9(2) . 2_756 ? O2 K1 O5 146.7(3) . 2_756 ? O3W K1 O3 106.9(6) . . ? O1 K1 O3 142.2(3) . . ? 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O18 Mo4 O27 95.0(4) . . ? O16 Mo4 O28 102.2(4) . 5_757 ? O18 Mo4 O28 87.9(3) . 5_757 ? O27 Mo4 O28 155.1(4) . 5_757 ? O16 Mo4 O25 102.3(4) . . ? O18 Mo4 O25 154.6(5) . . ? O27 Mo4 O25 86.2(3) . . ? O28 Mo4 O25 80.9(4) 5_757 . ? O16 Mo4 O31 159.3(4) . 5_757 ? O18 Mo4 O31 63.6(4) . 5_757 ? O27 Mo4 O31 95.2(4) . 5_757 ? O28 Mo4 O31 64.0(4) 5_757 5_757 ? O25 Mo4 O31 91.1(4) . 5_757 ? O13 Mo5 O17 102.7(4) . 5_757 ? O13 Mo5 O28 102.4(4) . . ? O17 Mo5 O28 96.5(4) 5_757 . ? O13 Mo5 O23 100.6(4) . . ? O17 Mo5 O23 155.3(5) 5_757 . ? O28 Mo5 O23 86.4(3) . . ? O13 Mo5 O26 99.2(4) . . ? O17 Mo5 O26 88.0(3) 5_757 . ? O28 Mo5 O26 156.3(4) . . ? O23 Mo5 O26 80.2(4) . . ? O13 Mo5 O31 156.5(3) . . ? O17 Mo5 O31 98.1(4) 5_757 . ? O28 Mo5 O31 63.9(4) . . ? O23 Mo5 O31 61.2(4) . . ? O26 Mo5 O31 92.4(4) . . ? O13 Mo5 O29 157.8(3) . 5_757 ? O17 Mo5 O29 65.1(4) 5_757 5_757 ? O28 Mo5 O29 97.5(4) . 5_757 ? O23 Mo5 O29 90.1(4) . 5_757 ? O26 Mo5 O29 63.3(3) . 5_757 ? O31 Mo5 O29 44.6(3) . 5_757 ? O11 Mo6 O23 102.9(5) . . ? O11 Mo6 O20 104.1(4) . . ? O23 Mo6 O20 97.0(4) . . ? O11 Mo6 O22 101.8(4) . . ? O23 Mo6 O22 153.1(4) . . ? O20 Mo6 O22 87.2(3) . . ? O11 Mo6 O18 98.7(4) . 5_757 ? O23 Mo6 O18 86.8(3) . 5_757 ? O20 Mo6 O18 155.3(5) . 5_757 ? O22 Mo6 O18 79.1(3) . 5_757 ? O11 Mo6 O31 155.3(4) . . ? O23 Mo6 O31 64.1(4) . . ? O20 Mo6 O31 98.5(4) . . ? O22 Mo6 O31 89.0(4) . . ? O18 Mo6 O31 61.3(4) 5_757 . ? O1 C1 N1 125.4(9) . . ? O1 C1 N2 126.3(8) . . ? N1 C1 N2 108.3(7) . . ? O1 C1 K1 40.2(4) . . ? N1 C1 K1 113.7(5) . . ? N2 C1 K1 119.9(5) . . ? O6 C2 N1 110.5(7) . . ? O6 C2 N10 110.1(7) . . ? N1 C2 N10 115.1(7) . . ? O6 C2 C3 116.2(8) . . ? N1 C2 C3 102.9(7) . . ? N10 C2 C3 101.9(7) . . ? O7 C3 N3 110.3(7) . 2_756 ? O7 C3 N2 110.1(7) . . ? N3 C3 N2 115.1(7) 2_756 . ? O7 C3 C2 114.9(7) . . ? N3 C3 C2 103.0(7) 2_756 . ? N2 C3 C2 103.4(7) . . ? N2 C4 N3 113.8(7) . . ? N2 C4 H4A 108.8 . . ? N3 C4 H4A 108.8 . . ? N2 C4 H4B 108.8 . . ? N3 C4 H4B 108.8 . . ? H4A C4 H4B 107.7 . . ? O2 C5 N10 125.8(9) . 2_756 ? O2 C5 N3 124.8(9) . . ? N10 C5 N3 109.4(8) 2_756 . ? O2 C5 K1 38.8(4) . . ? N10 C5 K1 118.0(5) 2_756 . ? N3 C5 K1 115.6(6) . . ? N4 C6 N10 113.4(7) . 2_756 ? N4 C6 H6A 108.9 . . ? N10 C6 H6A 108.9 2_756 . ? N4 C6 H6B 108.9 . . ? N10 C6 H6B 108.9 2_756 . ? H6A C6 H6B 107.7 . . ? N1 C7 N6 114.4(7) 2_756 . ? N1 C7 H7A 108.6 2_756 . ? N6 C7 H7A 108.6 . . ? N1 C7 H7B 108.6 2_756 . ? N6 C7 H7B 108.6 . . ? H7A C7 H7B 107.6 . . ? O3 C8 N5 126.2(8) . . ? O3 C8 N4 125.7(8) . . ? N5 C8 N4 108.1(7) . . ? O8 C9 N4 108.4(7) . . ? O8 C9 N6 111.2(7) . . ? N4 C9 N6 116.3(7) . . ? O8 C9 C10 115.4(7) . . ? N4 C9 C10 103.1(6) . . ? N6 C9 C10 102.4(7) . . ? O9 C10 N7 109.8(7) . . ? O9 C10 N5 110.5(7) . . ? N7 C10 N5 115.8(7) . . ? O9 C10 C9 115.4(7) . . ? N7 C10 C9 102.7(7) . . ? N5 C10 C9 102.4(7) . . ? O5 C11 N6 126.1(9) . . ? O5 C11 N7 126.5(9) . . ? N6 C11 N7 107.4(8) . . ? O5 C11 K1 44.1(5) . 2_756 ? N6 C11 K1 113.8(6) . 2_756 ? N7 C11 K1 117.6(5) . 2_756 ? N5 C12 N8 113.0(6) . . ? N5 C12 H12A 109.0 . . ? N8 C12 H12A 109.0 . . ? N5 C12 H12B 109.0 . . ? N8 C12 H12B 109.0 . . ? H12A C12 H12B 107.8 . . ? N7 C13 N9 114.1(7) . 2_756 ? N7 C13 H13A 108.7 . . ? N9 C13 H13A 108.7 2_756 . ? N7 C13 H13B 108.7 . . ? N9 C13 H13B 108.7 2_756 . ? H13A C13 H13B 107.6 . . ? O4 C14 N9 126.0(8) . . ? O4 C14 N8 125.6(8) . . ? N9 C14 N8 108.4(7) . . ? O10 C15 N8 111.5(7) . . ? O10 C15 N9 108.2(7) . 2_756 ? N8 C15 N9 116.1(7) . 2_756 ? O10 C15 C15 115.0(4) . 2_756 ? N8 C15 C15 103.0(7) . 2_756 ? N9 C15 C15 102.8(7) 2_756 2_756 ? C1 N1 C2 113.0(7) . . ? C1 N1 C7 122.4(7) . 2_756 ? C2 N1 C7 124.1(7) . 2_756 ? C1 N2 C4 123.4(7) . . ? C1 N2 C3 112.4(7) . . ? C4 N2 C3 124.1(7) . . ? C5 N3 C3 112.4(8) . 2_756 ? C5 N3 C4 122.9(7) . . ? C3 N3 C4 124.1(7) 2_756 . ? C8 N4 C9 113.2(7) . . ? C8 N4 C6 121.8(7) . . ? C9 N4 C6 124.3(7) . . ? C8 N5 C12 122.8(7) . . ? C8 N5 C10 112.9(7) . . ? C12 N5 C10 123.7(7) . . ? C11 N6 C9 113.9(7) . . ? C11 N6 C7 123.3(7) . . ? C9 N6 C7 122.7(7) . . ? C11 N7 C10 113.5(7) . . ? C11 N7 C13 123.2(8) . . ? C10 N7 C13 123.3(7) . . ? C14 N8 C15 112.7(7) . . ? C14 N8 C12 123.5(7) . . ? C15 N8 C12 123.8(7) . . ? C14 N9 C15 112.8(7) . 2_756 ? C14 N9 C13 121.7(7) . 2_756 ? C15 N9 C13 125.0(7) 2_756 2_756 ? C5 N10 C2 113.2(7) 2_756 . ? C5 N10 C6 124.3(7) 2_756 2_756 ? C2 N10 C6 122.5(7) . 2_756 ? C1 O1 K1 122.2(5) . . ? C5 O2 K1 124.1(6) . . ? C8 O3 K1 122.4(6) . . ? C14 O4 K1 120.8(6) . . ? C11 O5 K1 117.6(6) . 2_756 ? C2 O6 H6 109.5 . . ? C3 O7 H7 109.5 . . ? C9 O8 H8 109.5 . . ? C10 O9 H9 109.5 . . ? C15 O10 H10 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 25.10 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _refine_diff_density_max 2.749 _refine_diff_density_min -1.942 _refine_diff_density_rms 0.172 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.500 0.000 0.000 212 79 ' ' 2 0.500 0.000 0.500 212 79 ' ' 3 0.090 0.098 0.191 25 9 ' ' 4 0.910 0.098 0.309 25 9 ' ' 5 0.000 0.500 0.500 212 79 ' ' 6 1.000 0.500 1.000 212 79 ' ' 7 0.590 0.402 0.691 24 9 ' ' 8 0.410 0.402 0.809 25 9 ' ' 9 0.590 0.598 0.191 25 9 ' ' 10 0.410 0.598 0.309 25 9 ' ' 11 0.090 0.902 0.691 24 9 ' ' 12 0.910 0.902 0.809 25 9 ' ' _platon_squeeze_details ; ; _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 964185' ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # data_p14 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C30 H36 N20 O23 K2, P Mo12 O40, H3 O, 11(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C30 H61 K2 Mo12 N20 O75 P' _chemical_formula_weight 3162.44 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 16.543(2) _cell_length_b 14.4575(18) _cell_length_c 33.922(4) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 99.052(4) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8011.8(17) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 223(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.29 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.22 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.622 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6152 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.083 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5833 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6572 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Bruker, 2008)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 223(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex2 CCD Detector' _diffrn_measurement_method '\f and \w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 31835 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0631 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0534 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -40 _diffrn_reflns_limit_l_max 40 _diffrn_reflns_theta_min 1.22 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 6995 _reflns_number_gt 5288 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1390P)^2^+62.1753P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6995 _refine_ls_number_parameters 591 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0842 _refine_ls_R_factor_gt 0.0649 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2190 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1967 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.077 _refine_ls_restrained_S_all 1.077 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1W O -0.5000 0.4381(14) -0.2500 0.106(3) Uani 1 2 d S . . O2W O -0.5866(9) 0.9144(10) -0.1940(4) 0.106(3) Uani 1 1 d . . . O3W O -0.1990(10) 0.4355(12) -0.2981(6) 0.153(7) Uani 1 1 d . . . O4W O -0.2381(10) 0.0841(14) -0.1529(4) 0.149(7) Uani 1 1 d . . . K1 K -0.3288(3) 0.4367(5) -0.28366(18) 0.1298(19) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.1107(5) 0.2830(8) 0.0168(3) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.0390(5) 0.2549(9) -0.0271(2) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1749(6) 0.4088(8) 0.0672(3) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.2657(8) 0.3383(7) 0.0303(3) 0.0844(18) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.0124(7) 0.1528(6) 0.0397(3) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0413(5) 0.3206(7) 0.0783(3) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.1020(5) 0.2975(9) 0.0375(2) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.1743(5) 0.3515(7) -0.0335(2) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2207(8) 0.5004(7) 0.0065(3) 0.0844(18) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.0067(6) 0.3428(6) -0.0847(4) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.1557(8) 0.3682(7) -0.0421(3) 0.0844(18) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.1488(8) 0.4588(7) 0.0654(3) 0.0844(18) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.1314(5) 0.3964(6) -0.1227(2) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.1322(6) 0.4017(6) 0.1433(2) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.1459(5) 0.2534(6) -0.0989(2) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.2784(5) 0.3278(6) 0.0241(3) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.1280(6) 0.4403(6) -0.0964(4) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.0093(6) 0.4810(6) 0.1081(4) 0.091(4) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.0461(7) 0.4258(9) 0.0246(3) 0.025(3) Uani 0.50 1 d P . . O30 O -0.0845(8) 0.5134(10) 0.0153(4) 0.034(3) Uani 0.50 1 d P . . O31 O 0.0435(7) 0.5915(10) 0.0029(4) 0.029(3) Uani 0.50 1 d P . . O32 O 0.0192(7) 0.5287(9) 0.0445(3) 0.026(3) Uani 0.50 1 d P . . P1 P 0.0000 0.5000 0.0000 0.0238(7) Uani 1 2 d S . . Mo1 Mo 0.00749(5) 0.26195(6) 0.02590(2) 0.0314(3) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo -0.10246(5) 0.33460(6) -0.06784(3) 0.0341(3) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.08679(5) 0.43091(6) 0.09821(2) 0.0327(3) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.19088(6) 0.38335(7) 0.01597(3) 0.0371(3) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo -0.17821(6) 0.38677(7) 0.02241(3) 0.0405(3) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.09017(6) 0.42522(7) -0.08304(3) 0.0402(3) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.3991(6) 0.6673(7) -0.2720(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C2 C -0.4742(6) 0.7415(7) -0.2286(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . C3 C -0.3310(6) 0.6770(7) -0.2023(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.2813 0.6759 -0.2146 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H3B H -0.3267 0.7299 -0.1840 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.2977(6) 0.5115(8) -0.1881(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C5 C -0.3743(6) 0.5857(8) -0.1456(3) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C6 C -0.3602(6) 0.4799(8) -0.1328(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C7 C -0.5001(6) 0.5103(8) -0.1458(3) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . C8 C -0.2846(6) 0.3502(8) -0.1607(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H8A H -0.2336 0.3479 -0.1720 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H8B H -0.2720 0.3301 -0.1329 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.4623(6) 0.3517(8) -0.1227(3) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H9A H -0.4204 0.3322 -0.1006 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H9B H -0.5148 0.3535 -0.1128 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.3384(6) 0.2588(8) -0.2207(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C11 C -0.3986(6) 0.2337(8) -0.1634(3) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . C12 C -0.4389(6) 0.1650(8) -0.1977(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C13 C -0.5383(6) 0.2606(7) -0.1770(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C14 C -0.4127(6) 0.1489(8) -0.2693(3) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . H14A H -0.4287 0.0843 -0.2665 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H14B H -0.3624 0.1491 -0.2813 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.5064(6) 0.6778(8) -0.1627(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . H15A H -0.5570 0.6767 -0.1511 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H15B H -0.4729 0.7292 -0.1504 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N1 N -0.4731(5) 0.6950(6) -0.2950(2) 0.0357(19) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.4007(5) 0.6911(6) -0.2331(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.3343(5) 0.5933(7) -0.1795(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.3125(5) 0.4460(7) -0.1614(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . N5 N -0.4627(5) 0.5924(6) -0.1529(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.4423(5) 0.4463(7) -0.1352(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . N7 N -0.3397(5) 0.2872(6) -0.1815(2) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.3954(5) 0.1895(7) -0.2305(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . N9 N -0.4671(5) 0.2846(7) -0.1538(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . N10 N -0.5240(5) 0.1947(7) -0.2039(3) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.3434(4) 0.6287(6) -0.2852(2) 0.0427(18) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.2558(4) 0.5003(6) -0.2143(2) 0.0434(18) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.2932(5) 0.2907(6) -0.2420(2) 0.0447(18) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.6072(4) 0.2926(6) -0.1748(2) 0.0468(19) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.5740(4) 0.4989(6) -0.1480(3) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.4503(5) 0.8277(5) -0.2135(2) 0.0429(18) Uani 1 1 d . . . H6 H -0.4914 0.8603 -0.2129 0.064 Uiso 1 1 calc R . . O7 O -0.3432(5) 0.6511(6) -0.1167(2) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H7 H -0.2934 0.6425 -0.1099 0.075 Uiso 1 1 calc R . . O8 O -0.3206(5) 0.4662(6) -0.0933(2) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H8 H -0.2764 0.4944 -0.0898 0.079 Uiso 1 1 calc R . . O9 O -0.3592(5) 0.1900(7) -0.1295(2) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H9 H -0.3207 0.1585 -0.1353 0.087 Uiso 1 1 calc R . . O10 O -0.4323(6) 0.0743(6) -0.1895(3) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H10 H -0.3922 0.0652 -0.1719 0.087 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1W 0.117(8) 0.108(9) 0.090(7) 0.000 0.013(6) 0.000 O2W 0.117(8) 0.108(9) 0.090(7) 0.000 0.013(6) 0.000 O3W 0.129(13) 0.117(13) 0.24(2) 0.018(13) 0.110(13) 0.047(10) O4W 0.125(12) 0.24(2) 0.086(10) 0.056(11) 0.017(8) 0.050(12) K1 0.109(4) 0.147(5) 0.129(4) 0.003(4) 0.007(3) 0.008(3) O11 0.054(5) 0.099(8) 0.065(6) -0.045(6) 0.029(4) -0.031(5) O12 0.044(5) 0.143(10) 0.034(4) 0.007(5) 0.004(4) 0.036(6) O13 0.058(5) 0.103(8) 0.071(6) -0.059(6) 0.038(5) -0.043(5) O14 0.156(5) 0.038(3) 0.048(3) 0.004(2) -0.021(3) -0.011(3) O15 0.130(9) 0.038(5) 0.043(5) 0.010(4) 0.035(5) 0.004(5) O16 0.056(5) 0.079(7) 0.065(6) -0.048(5) 0.029(4) -0.025(5) O17 0.045(5) 0.144(10) 0.032(4) -0.009(5) 0.006(4) 0.023(5) O18 0.051(5) 0.105(8) 0.033(4) 0.000(5) 0.009(4) 0.030(5) O19 0.156(5) 0.038(3) 0.048(3) 0.004(2) -0.021(3) -0.011(3) O20 0.064(6) 0.035(5) 0.160(11) 0.038(6) 0.063(6) 0.016(4) O21 0.156(5) 0.038(3) 0.048(3) 0.004(2) -0.021(3) -0.011(3) O22 0.156(5) 0.038(3) 0.048(3) 0.004(2) -0.021(3) -0.011(3) O23 0.065(5) 0.047(5) 0.044(4) 0.000(4) 0.025(4) 0.008(4) O24 0.081(6) 0.061(6) 0.028(4) 0.014(4) -0.007(4) -0.025(5) O25 0.065(5) 0.051(5) 0.048(5) -0.015(4) -0.017(4) 0.004(4) O26 0.040(4) 0.049(5) 0.075(6) -0.026(4) 0.003(4) 0.008(4) O27 0.059(6) 0.034(5) 0.168(11) 0.036(6) 0.064(6) 0.014(4) O28 0.064(6) 0.034(5) 0.189(13) 0.040(7) 0.060(7) 0.014(4) O29 0.030(6) 0.022(7) 0.021(6) -0.008(5) 0.001(5) -0.002(5) O30 0.036(7) 0.033(8) 0.032(7) 0.003(6) 0.007(6) -0.017(6) O31 0.027(6) 0.036(8) 0.027(6) 0.001(6) 0.010(5) -0.007(6) O32 0.030(6) 0.033(8) 0.016(6) 0.006(5) 0.001(5) -0.001(5) P1 0.0297(16) 0.0210(19) 0.0201(16) -0.0016(13) 0.0026(13) -0.0025(13) Mo1 0.0405(5) 0.0238(5) 0.0294(5) 0.0014(4) 0.0039(4) -0.0001(3) Mo2 0.0358(5) 0.0300(6) 0.0352(5) -0.0085(4) 0.0014(4) -0.0051(4) Mo3 0.0377(5) 0.0348(6) 0.0245(4) 0.0041(4) 0.0018(3) 0.0030(4) Mo4 0.0399(5) 0.0340(6) 0.0340(5) -0.0049(4) -0.0044(4) 0.0084(4) Mo5 0.0438(5) 0.0401(6) 0.0380(5) -0.0017(4) 0.0075(4) -0.0160(4) Mo6 0.0584(6) 0.0350(6) 0.0308(5) -0.0035(4) 0.0185(4) 0.0015(4) C1 0.032(5) 0.024(6) 0.039(6) 0.004(4) -0.002(4) -0.001(4) C2 0.027(5) 0.027(6) 0.051(6) 0.001(5) 0.006(4) -0.003(4) C3 0.031(5) 0.035(6) 0.044(6) -0.010(5) 0.005(4) -0.006(4) C4 0.027(5) 0.050(7) 0.027(5) -0.001(5) -0.008(4) 0.004(4) C5 0.027(5) 0.054(7) 0.031(5) -0.008(5) -0.009(4) 0.001(5) C6 0.030(5) 0.050(7) 0.026(5) -0.008(5) 0.003(4) 0.005(4) C7 0.040(6) 0.047(7) 0.032(5) 0.006(5) 0.005(4) 0.011(5) C8 0.027(5) 0.056(8) 0.036(5) 0.003(5) -0.004(4) 0.018(5) C9 0.036(5) 0.043(7) 0.040(6) 0.013(5) 0.009(4) 0.009(5) C10 0.039(6) 0.042(7) 0.041(6) 0.012(5) 0.009(5) 0.010(5) C11 0.044(6) 0.042(7) 0.033(5) 0.010(5) 0.008(4) 0.010(5) C12 0.037(5) 0.032(7) 0.057(7) -0.001(5) 0.018(5) 0.005(4) C13 0.042(6) 0.026(6) 0.044(6) 0.009(5) 0.018(5) 0.001(4) C14 0.034(5) 0.044(7) 0.052(7) -0.001(5) 0.016(5) 0.003(5) C15 0.031(5) 0.041(7) 0.032(5) -0.010(5) 0.007(4) 0.005(4) N1 0.030(4) 0.036(5) 0.040(5) 0.003(4) 0.003(4) 0.001(4) N2 0.035(4) 0.033(5) 0.039(5) -0.005(4) 0.005(4) 0.007(4) N3 0.031(4) 0.045(6) 0.037(5) 0.002(4) 0.005(4) 0.001(4) N4 0.039(5) 0.042(6) 0.035(5) 0.004(4) 0.010(4) 0.009(4) N5 0.026(4) 0.042(6) 0.042(5) -0.003(4) 0.001(4) 0.003(4) N6 0.044(5) 0.046(6) 0.034(5) 0.005(4) 0.005(4) 0.001(4) N7 0.032(4) 0.044(6) 0.032(4) 0.008(4) 0.008(3) 0.001(4) N8 0.036(5) 0.041(6) 0.043(5) 0.009(4) 0.014(4) 0.003(4) N9 0.036(5) 0.043(6) 0.041(5) 0.009(4) 0.010(4) 0.006(4) N10 0.033(4) 0.049(6) 0.057(6) -0.001(5) 0.018(4) 0.000(4) O1 0.032(4) 0.055(5) 0.042(4) -0.001(4) 0.009(3) 0.008(3) O2 0.039(4) 0.054(5) 0.040(4) -0.006(4) 0.015(3) 0.006(3) O3 0.046(4) 0.043(5) 0.049(4) -0.002(4) 0.018(4) -0.007(4) O4 0.040(4) 0.045(5) 0.060(5) 0.005(4) 0.022(4) 0.006(4) O5 0.026(4) 0.064(6) 0.069(6) 0.015(5) 0.010(3) 0.003(3) O6 0.050(4) 0.027(4) 0.052(4) -0.010(3) 0.008(4) -0.006(3) O7 0.042(4) 0.054(5) 0.050(5) -0.015(4) -0.007(4) 0.001(4) O8 0.046(4) 0.078(6) 0.030(4) 0.011(4) -0.005(3) -0.002(4) O9 0.058(5) 0.066(6) 0.053(5) 0.024(5) 0.013(4) 0.022(4) O10 0.070(6) 0.035(5) 0.076(6) 0.015(4) 0.026(5) 0.011(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1W K1 3.216(6) 2_454 ? O1W K1 3.216(6) . ? O3W K1 2.277(15) . ? O4W K1 3.339(19) 4_444 ? K1 O3 2.557(10) . ? K1 O2 2.635(9) . ? K1 O4 2.642(10) 2_454 ? K1 O5 2.756(11) 2_454 ? K1 O1 2.786(11) . ? K1 O4W 3.339(19) 4_454 ? K1 C10 3.364(13) . ? K1 C4 3.378(12) . ? K1 C13 3.490(12) 2_454 ? O11 Mo1 1.809(8) . ? O11 Mo4 1.968(9) . ? O12 Mo1 1.843(8) . ? O12 Mo2 1.971(9) . ? O13 Mo4 1.835(8) . ? O13 Mo3 1.954(8) . ? O14 Mo5 1.668(13) . ? O15 Mo1 1.645(9) . ? O16 Mo3 1.845(8) . ? O16 Mo1 1.969(8) . ? O17 Mo5 1.820(10) . ? O17 Mo1 1.981(8) . ? O18 Mo2 1.806(8) . ? O18 Mo5 1.976(8) . ? O19 Mo4 1.806(10) . ? O19 Mo5 1.974(10) 5_565 ? O20 Mo6 1.818(9) . ? O20 Mo2 1.982(8) . ? O21 Mo6 1.820(10) . ? O21 Mo4 1.976(9) . ? O22 Mo5 1.797(9) . ? O22 Mo6 1.981(10) 5_565 ? O23 Mo6 1.655(7) . ? O24 Mo3 1.649(7) . ? O25 Mo2 1.662(8) . ? O26 Mo4 1.640(8) . ? O27 Mo2 1.823(9) . ? O27 Mo3 1.986(9) 5_565 ? O28 Mo3 1.825(9) . ? O28 Mo6 1.998(10) 5_565 ? O29 P1 1.493(12) . ? O29 O31 1.641(17) 5_565 ? O29 O32 1.721(18) . ? O29 O30 1.809(17) 5_565 ? O29 Mo1 2.456(12) . ? O29 Mo3 2.483(11) . ? O30 P1 1.576(13) . ? O30 O29 1.809(17) 5_565 ? O30 O31 1.81(2) 5_565 ? O30 Mo4 2.422(14) 5_565 ? O30 Mo5 2.436(12) . ? O30 Mo6 2.480(13) 5_565 ? O31 P1 1.502(13) . ? O31 O29 1.641(17) 5_565 ? O31 O32 1.776(17) . ? O31 O30 1.81(2) 5_565 ? O31 Mo1 2.427(14) 5_565 ? O31 Mo2 2.504(13) 5_565 ? O32 P1 1.549(12) . ? O32 Mo3 2.434(12) . ? O32 Mo2 2.467(13) 5_565 ? O32 Mo6 2.485(12) 5_565 ? P1 O29 1.493(12) 5_565 ? P1 O31 1.502(13) 5_565 ? P1 O32 1.549(12) 5_565 ? P1 O30 1.576(13) 5_565 ? Mo1 O31 2.427(14) 5_565 ? Mo2 O32 2.467(13) 5_565 ? Mo2 O31 2.504(13) 5_565 ? Mo3 O27 1.986(9) 5_565 ? Mo4 O30 2.422(14) 5_565 ? Mo5 O19 1.974(10) 5_565 ? Mo6 O22 1.981(10) 5_565 ? Mo6 O28 1.998(10) 5_565 ? Mo6 O30 2.480(13) 5_565 ? Mo6 O32 2.485(12) 5_565 ? C1 O1 1.220(12) . ? C1 N2 1.366(13) . ? C1 N1 1.404(12) . ? C2 O6 1.382(12) . ? C2 N1 1.441(13) 2_454 ? C2 N2 1.447(12) . ? C2 C2 1.56(2) 2_454 ? C3 N3 1.442(14) . ? C3 N2 1.444(13) . ? C3 H3A 0.9800 . ? C3 H3B 0.9800 . ? C4 O2 1.221(12) . ? C4 N4 1.360(14) . ? C4 N3 1.380(14) . ? C5 O7 1.401(12) . ? C5 N3 1.418(13) . ? C5 N5 1.447(12) . ? C5 C6 1.598(16) . ? C6 O8 1.410(12) . ? C6 N4 1.429(13) . ? C6 N6 1.433(13) . ? C7 O5 1.225(13) . ? C7 N6 1.338(14) . ? C7 N5 1.377(15) . ? C8 N7 1.398(14) . ? C8 N4 1.459(14) . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C9 N9 1.424(14) . ? C9 N6 1.484(15) . ? C9 H9A 0.9800 . ? C9 H9B 0.9800 . ? C10 O3 1.210(13) . ? C10 N8 1.381(15) . ? C10 N7 1.395(14) . ? C11 O9 1.383(13) . ? C11 N9 1.431(13) . ? C11 N7 1.453(13) . ? C11 C12 1.595(16) . ? C12 O10 1.343(13) . ? C12 N10 1.456(13) . ? C12 N8 1.459(13) . ? C13 O4 1.243(12) . ? C13 N9 1.356(14) . ? C13 N10 1.366(14) . ? C13 K1 3.490(12) 2_454 ? C14 N8 1.428(14) . ? C14 N10 1.434(14) 2_454 ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C15 N1 1.441(12) 2_454 ? C15 N5 1.444(13) . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? N1 C15 1.441(12) 2_454 ? N1 C2 1.441(13) 2_454 ? N10 C14 1.434(14) 2_454 ? O4 K1 2.642(10) 2_454 ? O5 K1 2.756(11) 2_454 ? O6 H6 0.8300 . ? O7 H7 0.8300 . ? O8 H8 0.8300 . ? O9 H9 0.8300 . ? O10 H10 0.8300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag K1 O1W K1 179.3(8) 2_454 . ? O3W K1 O3 88.3(5) . . ? O3W K1 O2 83.1(6) . . ? O3 K1 O2 76.2(3) . . ? O3W K1 O4 101.0(6) . 2_454 ? O3 K1 O4 71.4(3) . 2_454 ? O2 K1 O4 147.2(4) . 2_454 ? 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N2 C3 H3B 108.7 . . ? H3A C3 H3B 107.6 . . ? O2 C4 N4 125.1(10) . . ? O2 C4 N3 125.8(10) . . ? N4 C4 N3 109.0(9) . . ? O2 C4 K1 43.8(5) . . ? N4 C4 K1 113.6(7) . . ? N3 C4 K1 118.1(6) . . ? O7 C5 N3 110.5(9) . . ? O7 C5 N5 109.0(9) . . ? N3 C5 N5 116.3(8) . . ? O7 C5 C6 115.7(8) . . ? N3 C5 C6 103.2(8) . . ? N5 C5 C6 102.1(8) . . ? O8 C6 N4 111.9(8) . . ? O8 C6 N6 107.5(8) . . ? N4 C6 N6 117.7(9) . . ? O8 C6 C5 114.8(9) . . ? N4 C6 C5 102.5(8) . . ? N6 C6 C5 102.3(8) . . ? O5 C7 N6 126.0(11) . . ? O5 C7 N5 125.2(10) . . ? N6 C7 N5 108.8(9) . . ? N7 C8 N4 115.6(8) . . ? N7 C8 H8A 108.4 . . ? N4 C8 H8A 108.4 . . ? N7 C8 H8B 108.4 . . ? N4 C8 H8B 108.4 . . ? H8A C8 H8B 107.4 . . ? N9 C9 N6 113.9(9) . . ? N9 C9 H9A 108.8 . . ? N6 C9 H9A 108.8 . . ? N9 C9 H9B 108.8 . . ? N6 C9 H9B 108.8 . . ? H9A C9 H9B 107.7 . . ? O3 C10 N8 126.5(11) . . ? O3 C10 N7 124.1(11) . . ? N8 C10 N7 109.4(9) . . ? O3 C10 K1 40.0(6) . . ? N8 C10 K1 120.0(7) . . ? N7 C10 K1 112.9(7) . . ? O9 C11 N9 109.4(9) . . ? 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C12 O10 H10 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _refine_diff_density_max 2.676 _refine_diff_density_min -1.904 _refine_diff_density_rms 0.262 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.000 0.000 214 79 ' ' 2 1.000 0.000 0.500 214 79 ' ' 3 0.500 0.500 0.500 214 79 ' ' 4 0.500 0.500 1.000 214 79 ' ' _platon_squeeze_details ; ; _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 964186'