# Electronic Supplementary Material for PCCP # This journal is © The Owner Societies 2009 # CIF Files for manuscript B901928F data_setA_aged _vrf_THETM01_setA_aged ; PROBLEM: The value of sine(theta_max)/wavelength is less than 0.550 RESPONSE: Due to the occuring solid-state reaction the crystal deteriorates as time goes on. Therefore it was not possible to collect data beyond 0.550 in sine(theta)/wavelength. As a matter of fact, deterioration of the crystal quality is very common in single-crystal to single-crystal reactions. For a case described in great detail, see a) K. Lonsdale, E. Nave, J. F. Stephens, Philos. T. Roy. Soc. A 1966, 261, 1-31. ; _vrf_PLAT242_setA_aged ; PROBLEM: check low Ueq as compared to neighbors for B1 and F1B2 RESPONSE: The BF4 moieties in the unit cell are disordered. ; # end Validation Reply Form _audit_creation_method SHELXL-97 _publ_contact_author_name 'Riccardo Destro' _publ_contact_author_address ; Dipartimento di Chimica Fisica ed Elettrochimica Universit\`a degli Studi di Milano Via C. Golgi, 19 I-20133 Milano Italy ; _publ_contact_author_email 'riccardo.destro@unimi.it' _publ_contact_author_fax '+39(2)50314300' _publ_contact_author_phone '+39(2)50314285' _publ_contact_letter ; 29 January 2009 For the Editor: this cif file combine multiple (8) data sets for the manuscript with ref. code: B901928F. The sets are named: setA_aged, setB1, setB2, setB3, setC1, setC2, setC3 and setC4, following the names of the structures discussed in the manuscript. Best regards, Yours sincerely Riccardo Destro ; _publ_requested_journal 'Phys. Chem. Chem. Phys.' _publ_section_title ; Detection and kinetics of the single-crystal to single-crystal complete transformation of a thiiranium ion into thietanium ion. ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Destro, Riccardo' ; Dipartimento di Chimica Fisica ed Elettrochimica Universit\`a degli Studi di Milano Via C. Golgi, 19 I-20133 Milano Italy ; 'Ortoleva, Emanuele' ; Dipartimento di Chimica Fisica ed Elettrochimica Universit\`a degli Studi di Milano Via C. Golgi, 19 I-20133 Milano Italy ; 'Soave, Raffaella' ; Istituto di Scienze e Tecnologie Molecolari Consiglio Nazionale delle Ricerche Via C. Golgi, 19 I-20133 Milano Italy ; 'Loconte, Laura' ; Dipartimento di Chimica Fisica ed Elettrochimica Universit\`a degli Studi di Milano Via C. Golgi, 19 I-20133 Milano Italy ; 'Lo Presti, Leonardo' ; Dipartimento di Chimica Fisica ed Elettrochimica Universit\`a degli Studi di Milano Via C. Golgi, 19 I-20133 Milano Italy ; _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C11 H23 B F4 S' _chemical_formula_weight 274.16 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'B' 'B' 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pbca loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' _cell_length_a 13.559(5) _cell_length_b 11.370(5) _cell_length_c 19.264(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2970(2) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 112 _cell_measurement_theta_min 2.98 _cell_measurement_theta_max 13.22 _exptl_crystal_description 'sphere' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_crystal_size_rad 0.2 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.226 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1168 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.239 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Siemens P4' _diffrn_measurement_method '2\q/\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 10978 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1281 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0749 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 2.11 _diffrn_reflns_theta_max 22.50 _reflns_number_total 1938 _reflns_number_gt 1111 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Siemens XSCANS' _computing_cell_refinement 'Siemens XSCANS' _computing_data_reduction 'Siemens XSCANS' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ; Brandenburg, K.; Putz, H. Diamond - Crystal and Molecular Structure Visualization 3.1d; Crystal Impact GbR: Bonn, 2006; http://www.crystalimpact.com/diamond. ; _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 1938 _refine_ls_number_parameters 193 _refine_ls_number_restraints 111 _refine_ls_R_factor_all 0.1456 _refine_ls_R_factor_gt 0.0863 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2157 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1888 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.173 _refine_ls_restrained_S_all 1.189 _refine_ls_shift/su_max 0.004 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.42501(10) 0.11079(12) 0.61823(8) 0.0498(6) Uani 1 d . . . C1 C 0.3664(5) 0.0743(6) 0.6974(4) 0.080(2) Uani 1 d . . . H1A H 0.3818 -0.0055 0.7096 0.120 Uiso 1 calc R . . H1B H 0.2963 0.0826 0.6923 0.120 Uiso 1 calc R . . H1C H 0.3892 0.1261 0.7334 0.120 Uiso 1 calc R . . C2 C 0.5245(4) 0.2776(5) 0.5896(3) 0.0561(17) Uani 1 d . . . H2 H 0.5398 0.2565 0.5414 0.084 Uiso 1 calc . . . C8 C 0.5725(6) 0.3944(5) 0.6061(5) 0.116(3) Uani 1 d . . . H8A H 0.5371 0.4564 0.5833 0.173 Uiso 1 calc R . . H8B H 0.6396 0.3937 0.5900 0.173 Uiso 1 calc R . . H8C H 0.5714 0.4071 0.6553 0.173 Uiso 1 calc R . . C3 C 0.5487(4) 0.1709(5) 0.6371(3) 0.0440(15) Uani 1 d . . . H3 H 0.5503 0.1976 0.6855 0.066 Uiso 1 calc . . . C4 C 0.4115(5) 0.2729(5) 0.5998(3) 0.0550(18) Uani 1 d . . . C6 C 0.3738(5) 0.3380(6) 0.6630(4) 0.086(2) Uani 1 d . . . H6A H 0.4141 0.3191 0.7024 0.129 Uiso 1 calc R . . H6B H 0.3069 0.3151 0.6721 0.129 Uiso 1 calc R . . H6C H 0.3764 0.4212 0.6545 0.129 Uiso 1 calc R . . C10 C 0.3504(5) 0.2949(6) 0.5370(4) 0.095(3) Uani 1 d . . . H10A H 0.3765 0.2512 0.4986 0.142 Uiso 1 calc R . . H10B H 0.3514 0.3774 0.5262 0.142 Uiso 1 calc R . . H10C H 0.2837 0.2706 0.5458 0.142 Uiso 1 calc R . . C5 C 0.6369(4) 0.0898(5) 0.6242(3) 0.0493(16) Uani 1 d . . . C7 C 0.7299(4) 0.1647(6) 0.6352(3) 0.0684(19) Uani 1 d . . . H7A H 0.7323 0.2259 0.6009 0.103 Uiso 1 calc R . . H7B H 0.7873 0.1158 0.6309 0.103 Uiso 1 calc R . . H7C H 0.7283 0.1991 0.6807 0.103 Uiso 1 calc R . . C9 C 0.6331(5) -0.0066(5) 0.6792(3) 0.073(2) Uani 1 d . . . H9A H 0.6924 -0.0526 0.6771 0.110 Uiso 1 calc R . . H9B H 0.5771 -0.0563 0.6708 0.110 Uiso 1 calc R . . H9C H 0.6273 0.0285 0.7244 0.110 Uiso 1 calc R . . C11 C 0.6355(5) 0.0373(6) 0.5522(3) 0.072(2) Uani 1 d . . . H11A H 0.6952 -0.0061 0.5445 0.107 Uiso 1 calc R . . H11B H 0.6304 0.0992 0.5184 0.107 Uiso 1 calc R . . H11C H 0.5799 -0.0145 0.5478 0.107 Uiso 1 calc R . . B1 B 0.4227(6) -0.2791(6) 0.6412(4) 0.079(3) Uani 1 d D . . F1A F 0.4314(9) -0.1878(7) 0.5954(5) 0.109(3) Uani 0.60 d PD . . F2A F 0.3599(10) -0.3608(10) 0.6164(8) 0.146(9) Uani 0.60 d PD . . F3A F 0.5115(6) -0.3288(10) 0.6538(8) 0.144(4) Uani 0.60 d PD . . F4A F 0.3852(9) -0.2313(10) 0.7024(4) 0.146(5) Uani 0.60 d PD . . F1B1 F 0.390(2) -0.185(2) 0.6758(19) 0.17(2) Uiso 0.20 d PD . . F2B1 F 0.480(2) -0.247(4) 0.5880(13) 0.170(17) Uiso 0.20 d PD . . F3B1 F 0.4746(19) -0.348(2) 0.6843(13) 0.112(12) Uiso 0.20 d PD . . F4B1 F 0.345(2) -0.341(3) 0.6167(19) 0.15(3) Uiso 0.20 d PD . . F1B2 F 0.3997(16) -0.1708(14) 0.6232(14) 0.080(9) Uiso 0.20 d PD . . F2B2 F 0.451(2) -0.339(2) 0.5832(10) 0.161(12) Uiso 0.20 d PD . . F3B2 F 0.4970(15) -0.283(2) 0.6864(12) 0.109(11) Uiso 0.20 d PD . . F4B2 F 0.3455(13) -0.335(2) 0.6678(13) 0.100(9) Uiso 0.20 d PD . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0411(9) 0.0357(9) 0.0726(11) -0.0054(8) -0.0009(8) -0.0029(8) C1 0.052(4) 0.064(4) 0.125(6) 0.014(4) 0.020(4) -0.003(4) C2 0.043(4) 0.034(4) 0.092(5) 0.005(3) 0.002(4) 0.003(3) C8 0.083(6) 0.037(4) 0.227(11) 0.007(5) -0.004(6) -0.019(4) C3 0.032(3) 0.036(3) 0.064(4) -0.008(3) -0.005(3) -0.009(3) C4 0.061(4) 0.027(3) 0.077(5) 0.003(3) 0.000(4) 0.007(3) C6 0.079(5) 0.045(4) 0.135(7) -0.020(4) 0.013(5) 0.016(4) C10 0.078(5) 0.085(6) 0.121(6) 0.029(5) -0.032(5) 0.017(4) C5 0.046(4) 0.044(3) 0.058(4) 0.003(3) 0.002(3) 0.005(3) C7 0.038(4) 0.066(4) 0.101(5) -0.006(4) -0.005(3) 0.002(3) C9 0.069(5) 0.050(4) 0.100(5) 0.013(4) 0.004(4) 0.015(4) C11 0.059(4) 0.071(5) 0.085(5) -0.020(4) 0.000(4) 0.012(4) B1 0.067(6) 0.065(6) 0.104(8) -0.005(6) -0.011(6) 0.014(6) F1A 0.167(9) 0.068(5) 0.092(7) 0.032(5) 0.029(6) -0.010(6) F2A 0.122(10) 0.055(5) 0.26(2) -0.021(7) -0.057(9) -0.036(5) F3A 0.071(6) 0.111(7) 0.250(14) -0.011(9) -0.018(8) 0.046(6) F4A 0.221(12) 0.126(8) 0.093(7) 0.008(7) 0.036(7) 0.053(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 C1 1.770(6) . ? S1 C3 1.847(5) . ? S1 C4 1.886(6) . ? C1 H1A 0.9600 . ? C1 H1B 0.9600 . ? C1 H1C 0.9600 . ? C2 C8 1.513(8) . ? C2 C4 1.545(8) . ? C2 C3 1.555(8) . ? C2 H2 0.9800 . ? C8 H8A 0.9600 . ? C8 H8B 0.9600 . ? C8 H8C 0.9600 . ? C3 C5 1.531(8) . ? C3 H3 0.9800 . ? C4 C10 1.487(8) . ? C4 C6 1.513(9) . ? C6 H6A 0.9600 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10B 0.9600 . ? C10 H10C 0.9600 . ? C5 C11 1.511(7) . ? C5 C9 1.526(8) . ? C5 C7 1.536(8) . ? C7 H7A 0.9600 . ? C7 H7B 0.9600 . ? C7 H7C 0.9600 . ? 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F4B1 F2B2 1.57(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 S1 C3 109.0(3) . . ? C1 S1 C4 110.3(3) . . ? C3 S1 C4 76.3(3) . . ? S1 C1 H1A 109.5 . . ? S1 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? S1 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? C8 C2 C4 115.5(5) . . ? C8 C2 C3 118.0(5) . . ? C4 C2 C3 96.1(4) . . ? C8 C2 H2 108.8 . . ? C4 C2 H2 108.8 . . ? C3 C2 H2 108.8 . . ? C2 C8 H8A 109.5 . . ? C2 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? C2 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? C5 C3 C2 122.6(5) . . ? C5 C3 S1 117.0(4) . . ? C2 C3 S1 88.9(3) . . ? C5 C3 H3 108.8 . . ? C2 C3 H3 108.8 . . ? S1 C3 H3 108.8 . . ? C10 C4 C6 112.5(5) . . ? C10 C4 C2 116.3(5) . . ? C6 C4 C2 114.9(5) . . ? C10 C4 S1 111.8(4) . . ? C6 C4 S1 111.1(4) . . ? C2 C4 S1 87.8(3) . . ? C4 C6 H6A 109.5 . . ? 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F3B1 B1 F3A F3B2 -62(3) . . . . ? F2A B1 F3A F3B2 -138(2) . . . . ? F4B1 B1 F3A F3B2 -137(3) . . . . ? F2B2 B1 F3A F3B2 172(3) . . . . ? F1A B1 F3A F3B2 100(2) . . . . ? F4A B1 F3A F3B2 -17(2) . . . . ? F1B2 B1 F3A F2B2 -99.4(16) . . . . ? F4B2 B1 F3A F2B2 100.9(13) . . . . ? F3B2 B1 F3A F2B2 -172(3) . . . . ? F1B1 B1 F3A F2B2 -156.8(19) . . . . ? F2B1 B1 F3A F2B2 -51.6(17) . . . . ? F3B1 B1 F3A F2B2 126(3) . . . . ? F2A B1 F3A F2B2 50.8(16) . . . . ? F4B1 B1 F3A F2B2 52(2) . . . . ? F1A B1 F3A F2B2 -71.5(15) . . . . ? F4A B1 F3A F2B2 171.5(14) . . . . ? F1B2 B1 F3A F2B1 -48(2) . . . . ? F4B2 B1 F3A F2B1 152.5(18) . . . . ? F3B2 B1 F3A F2B1 -120(3) . . . . ? F1B1 B1 F3A F2B1 -105.2(16) . . . . ? F3B1 B1 F3A F2B1 178(3) . . . . ? F2A B1 F3A F2B1 102(2) . . . . ? F4B1 B1 F3A F2B1 103.2(16) . . . . ? F2B2 B1 F3A F2B1 51.6(17) . . . . ? F1A B1 F3A F2B1 -19.9(19) . . . . ? F4A B1 F3A F2B1 -136.9(19) . . . . ? F1B2 B1 F4A F1B1 -7(4) . . . . ? F4B2 B1 F4A F1B1 -129(4) . . . . ? F3B2 B1 F4A F1B1 111(4) . . . . ? F2B1 B1 F4A F1B1 33(4) . . . . ? F3B1 B1 F4A F1B1 145(3) . . . . ? F2A B1 F4A F1B1 -118(4) . . . . ? F3A B1 F4A F1B1 121(4) . . . . ? F4B1 B1 F4A F1B1 -107(3) . . . . ? F2B2 B1 F4A F1B1 -140(9) . . . . ? F1A B1 F4A F1B1 1(4) . . . . ? F1B2 B1 F4A F4B2 121.6(12) . . . . ? F3B2 B1 F4A F4B2 -120.2(13) . . . . ? F1B1 B1 F4A F4B2 129(4) . . . . ? F2B1 B1 F4A F4B2 162(2) . . . . ? F3B1 B1 F4A F4B2 -86.0(16) . . . . ? F2A B1 F4A F4B2 10.8(15) . . . . ? F3A B1 F4A F4B2 -109.9(14) . . . . ? F4B1 B1 F4A F4B2 21.7(18) . . . . ? F2B2 B1 F4A F4B2 -11(9) . . . . ? F1A B1 F4A F4B2 130.2(13) . . . . ? F1B2 B1 F4A F3B2 -118.3(12) . . . . ? F4B2 B1 F4A F3B2 120.2(13) . . . . ? F1B1 B1 F4A F3B2 -111(4) . . . . ? F2B1 B1 F4A F3B2 -78(3) . . . . ? F3B1 B1 F4A F3B2 34.2(15) . . . . ? F2A B1 F4A F3B2 131.0(14) . . . . ? F3A B1 F4A F3B2 10.3(15) . . . . ? F4B1 B1 F4A F3B2 141.9(18) . . . . ? F2B2 B1 F4A F3B2 109(9) . . . . ? F1A B1 F4A F3B2 -109.6(14) . . . . ? F4B2 B1 F4A F1B2 -121.6(12) . . . . ? F3B2 B1 F4A F1B2 118.3(12) . . . . ? F1B1 B1 F4A F1B2 7(4) . . . . ? F2B1 B1 F4A F1B2 40(2) . . . . ? F3B1 B1 F4A F1B2 152.5(16) . . . . ? F2A B1 F4A F1B2 -110.8(13) . . . . ? F3A B1 F4A F1B2 128.6(13) . . . . ? F4B1 B1 F4A F1B2 -99.8(19) . . . . ? F2B2 B1 F4A F1B2 -132(9) . . . . ? F1A B1 F4A F1B2 8.7(13) . . . . ? B1 F4A F1B1 F1B2 15(7) . . . . ? F4B2 F4A F1B1 F1B2 -27(9) . . . . ? F3B2 F4A F1B1 F1B2 62(9) . . . . ? F4B2 F4A F1B1 B1 -42(2) . . . . ? F3B2 F4A F1B1 B1 46.5(14) . . . . ? F1B2 F4A F1B1 B1 -15(7) . . . . ? B1 F4A F1B1 F1A -2(4) . . . . ? F4B2 F4A F1B1 F1A -44(6) . . . . ? F3B2 F4A F1B1 F1A 45(5) . . . . ? F1B2 F4A F1B1 F1A -17(4) . . . . ? F1B2 B1 F1B1 F4A 170(5) . . . . ? F4B2 B1 F1B1 F4A 45(3) . . . . ? F3B2 B1 F1B1 F4A -64(3) . . . . ? F2B1 B1 F1B1 F4A -158(3) . . . . ? F3B1 B1 F1B1 F4A -37(4) . . . . ? F2A B1 F1B1 F4A 76(3) . . . . ? F3A B1 F1B1 F4A -73(4) . . . . ? F4B1 B1 F1B1 F4A 82(4) . . . . ? F2B2 B1 F1B1 F4A 168(3) . . . . ? F1A B1 F1B1 F4A -179(4) . . . . ? F4B2 B1 F1B1 F1B2 -125(2) . . . . ? F3B2 B1 F1B1 F1B2 126(2) . . . . ? F2B1 B1 F1B1 F1B2 32(3) . . . . ? F3B1 B1 F1B1 F1B2 153(2) . . . . ? F2A B1 F1B1 F1B2 -94(3) . . . . ? F3A B1 F1B1 F1B2 117(2) . . . . ? F4B1 B1 F1B1 F1B2 -88(3) . . . . ? F2B2 B1 F1B1 F1B2 -3(6) . . . . ? F1A B1 F1B1 F1B2 11(2) . . . . ? F4A B1 F1B1 F1B2 -170(5) . . . . ? F1B2 B1 F1B1 F1A -11(2) . . . . ? F4B2 B1 F1B1 F1A -136.5(13) . . . . ? F3B2 B1 F1B1 F1A 114.2(14) . . . . ? F2B1 B1 F1B1 F1A 21.0(18) . . . . ? F3B1 B1 F1B1 F1A 141.5(15) . . . . ? F2A B1 F1B1 F1A -105.2(13) . . . . ? F3A B1 F1B1 F1A 105.5(14) . . . . ? F4B1 B1 F1B1 F1A -99.6(18) . . . . ? F2B2 B1 F1B1 F1A -14(5) . . . . ? F4A B1 F1B1 F1A 179(4) . . . . ? F1B2 F1A F1B1 F4A 141(10) . . . . ? F2B1 F1A F1B1 F4A -29(6) . . . . ? B1 F1A F1B1 F4A 2(5) . . . . ? F2B2 F1A F1B1 F4A 7(6) . . . . ? F2B1 F1A F1B1 F1B2 -170(7) . . . . ? B1 F1A F1B1 F1B2 -140(7) . . . . ? F2B2 F1A F1B1 F1B2 -135(6) . . . . ? F1B2 F1A F1B1 B1 140(7) . . . . ? F2B1 F1A F1B1 B1 -31(2) . . . . ? F2B2 F1A F1B1 B1 4.7(16) . . . . ? F1B2 F1A F2B1 F2B2 71(6) . . . . ? B1 F1A F2B1 F2B2 51(2) . . . . ? F1B1 F1A F2B1 F2B2 77(3) . . . . ? F1B2 F1A F2B1 B1 20(5) . . . . ? F1B1 F1A F2B1 B1 25.5(19) . . . . ? F2B2 F1A F2B1 B1 -51(2) . . . . ? B1 F1A F2B1 F1B2 -20(5) . . . . ? F1B1 F1A F2B1 F1B2 6(4) . . . . ? F2B2 F1A F2B1 F1B2 -71(6) . . . . ? F1B2 F1A F2B1 F3A -6(7) . . . . ? B1 F1A F2B1 F3A -26(2) . . . . ? F1B1 F1A F2B1 F3A 0(4) . . . . ? F2B2 F1A F2B1 F3A -77(2) . . . . ? F1B2 B1 F2B1 F1A -8(2) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F1A 93(4) . . . . ? F3B2 B1 F2B1 F1A -120(2) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F1A -32(3) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F1A -152(2) . . . . ? F2A B1 F2B1 F1A 102(2) . . . . ? F3A B1 F2B1 F1A -151(3) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F1A 89(3) . . . . ? F2B2 B1 F2B1 F1A 129(3) . . . . ? F4A B1 F2B1 F1A -49(3) . . . . ? F1B2 B1 F2B1 F2B2 -137(2) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F2B2 -37(5) . . . . ? F3B2 B1 F2B1 F2B2 110.2(19) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F2B2 -161(2) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F2B2 78(3) . . . . ? F2A B1 F2B1 F2B2 -27(2) . . . . ? F3A B1 F2B1 F2B2 79(2) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F2B2 -40(3) . . . . ? F1A B1 F2B1 F2B2 -129(3) . . . . ? F4A B1 F2B1 F2B2 -178.5(17) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F1B2 101(3) . . . . ? F3B2 B1 F2B1 F1B2 -112.5(13) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F1B2 -24(2) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F1B2 -144.7(18) . . . . ? F2A B1 F2B1 F1B2 110.0(14) . . . . ? F3A B1 F2B1 F1B2 -143.5(15) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F1B2 97(2) . . . . ? F2B2 B1 F2B1 F1B2 137(2) . . . . ? F1A B1 F2B1 F1B2 8(2) . . . . ? F4A B1 F2B1 F1B2 -41(2) . . . . ? F1B2 B1 F2B1 F3A 143.5(15) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F3A -116(3) . . . . ? F3B2 B1 F2B1 F3A 31.0(12) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F3A 119.6(19) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F3A -1(2) . . . . ? F2A B1 F2B1 F3A -106.5(10) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F3A -120(2) . . . . ? F2B2 B1 F2B1 F3A -79.3(19) . . . . ? F1A B1 F2B1 F3A 151(3) . . . . ? F4A B1 F2B1 F3A 102.2(18) . . . . ? F3B1 F3A F2B1 F1A 33(5) . . . . ? F3B2 F3A F2B1 F1A -25(4) . . . . ? B1 F3A F2B1 F1A 31(2) . . . . ? F2B2 F3A F2B1 F1A 107(3) . . . . ? F3B1 F3A F2B1 F2B2 -74(4) . . . . ? F3B2 F3A F2B1 F2B2 -133(2) . . . . ? B1 F3A F2B1 F2B2 -76.5(16) . . . . ? F3B1 F3A F2B1 B1 2(4) . . . . ? F3B2 F3A F2B1 B1 -56(2) . . . . ? F2B2 F3A F2B1 B1 76.5(16) . . . . ? F3B1 F3A F2B1 F1B2 31(4) . . . . ? F3B2 F3A F2B1 F1B2 -27(3) . . . . ? B1 F3A F2B1 F1B2 29.0(11) . . . . ? F2B2 F3A F2B1 F1B2 106(2) . . . . ? B1 F3A F3B1 F3B2 -77.8(14) . . . . ? F2B2 F3A F3B1 F3B2 -120.8(19) . . . . ? F2B1 F3A F3B1 F3B2 -80(3) . . . . ? F3B2 F3A F3B1 B1 77.8(14) . . . . ? F2B2 F3A F3B1 B1 -43.0(16) . . . . ? F2B1 F3A F3B1 B1 -2(3) . . . . ? F1B2 B1 F3B1 F3B2 -17(5) . . . . ? F4B2 B1 F3B1 F3B2 -137(3) . . . . ? F1B1 B1 F3B1 F3B2 -53(4) . . . . ? F2B1 B1 F3B1 F3B2 68(4) . . . . ? F2A B1 F3B1 F3B2 179(3) . . . . ? F3A B1 F3B1 F3B2 66(3) . . . . ? F4B1 B1 F3B1 F3B2 -173(3) . . . . ? F2B2 B1 F3B1 F3B2 116(3) . . . . ? F1A B1 F3B1 F3B2 38(5) . . . . ? F4A B1 F3B1 F3B2 -72(3) . . . . ? F1B2 B1 F3B1 F3A -83(4) . . . . ? F4B2 B1 F3B1 F3A 157(3) . . . . ? F3B2 B1 F3B1 F3A -66(3) . . . . ? F1B1 B1 F3B1 F3A -120(3) . . . . ? F2B1 B1 F3B1 F3A 2(3) . . . . ? F2A B1 F3B1 F3A 113(3) . . . . ? F4B1 B1 F3B1 F3A 121(3) . . . . ? F2B2 B1 F3B1 F3A 50(3) . . . . ? F1A B1 F3B1 F3A -29(4) . . . . ? F4A B1 F3B1 F3A -138(3) . . . . ? F1B2 B1 F4B1 F4B2 -108(2) . . . . ? F3B2 B1 F4B1 F4B2 52(4) . . . . ? F1B1 B1 F4B1 F4B2 -61(3) . . . . ? F2B1 B1 F4B1 F4B2 177(2) . . . . ? F3B1 B1 F4B1 F4B2 59(3) . . . . ? F2A B1 F4B1 F4B2 97(9) . . . . ? F3A B1 F4B1 F4B2 94(3) . . . . ? F2B2 B1 F4B1 F4B2 146(3) . . . . ? F1A B1 F4B1 F4B2 -140(2) . . . . ? F4A B1 F4B1 F4B2 -29(3) . . . . ? F1B2 B1 F4B1 F2B2 105.8(13) . . . . ? F4B2 B1 F4B1 F2B2 -146(3) . . . . ? F3B2 B1 F4B1 F2B2 -94(3) . . . . ? F1B1 B1 F4B1 F2B2 153.0(18) . . . . ? F2B1 B1 F4B1 F2B2 31(2) . . . . ? F3B1 B1 F4B1 F2B2 -87.5(18) . . . . ? F2A B1 F4B1 F2B2 -49(9) . . . . ? F3A B1 F4B1 F2B2 -52.1(17) . . . . ? F1A B1 F4B1 F2B2 74.2(15) . . . . ? F4A B1 F4B1 F2B2 -175.3(13) . . . . ? F2B1 F1A F1B2 F1B1 13(10) . . . . ? B1 F1A F1B2 F1B1 33(5) . . . . ? F2B2 F1A F1B2 F1B1 51(7) . . . . ? F2B1 F1A F1B2 B1 -19(5) . . . . ? F1B1 F1A F1B2 B1 -33(5) . . . . ? F2B2 F1A F1B2 B1 19(2) . . . . ? B1 F1A F1B2 F2B1 19(5) . . . . ? F1B1 F1A F1B2 F2B1 -13(10) . . . . ? F2B2 F1A F1B2 F2B1 38(4) . . . . ? F2B1 F1A F1B2 F4A -2(7) . . . . ? B1 F1A F1B2 F4A 17(2) . . . . ? F1B1 F1A F1B2 F4A -15(4) . . . . ? F2B2 F1A F1B2 F4A 36(4) . . . . ? F4A F1B1 F1B2 F1A -51(12) . . . . ? B1 F1B1 F1B2 F1A -35(6) . . . . ? F4A F1B1 F1B2 B1 -16(8) . . . . ? F1A F1B1 F1B2 B1 35(6) . . . . ? F4A F1B1 F1B2 F2B1 -45(9) . . . . ? B1 F1B1 F1B2 F2B1 -28(2) . . . . ? F1A F1B1 F1B2 F2B1 6(4) . . . . ? B1 F1B1 F1B2 F4A 16(8) . . . . ? F1A F1B1 F1B2 F4A 51(12) . . . . ? F4B2 B1 F1B2 F1A -141(2) . . . . ? F3B2 B1 F1B2 F1A 97(3) . . . . ? F1B1 B1 F1B2 F1A 158(4) . . . . ? F2B1 B1 F1B2 F1A 10(3) . . . . ? F3B1 B1 F1B2 F1A 107(3) . . . . ? F2A B1 F1B2 F1A -90(2) . . . . ? F3A B1 F1B2 F1A 59(3) . . . . ? F4B1 B1 F1B2 F1A -96(3) . . . . ? F2B2 B1 F1B2 F1A -23(3) . . . . ? F4A B1 F1B2 F1A 164(2) . . . . ? F4B2 B1 F1B2 F1B1 61(3) . . . . ? F3B2 B1 F1B2 F1B1 -62(3) . . . . ? F2B1 B1 F1B2 F1B1 -148(3) . . . . ? F3B1 B1 F1B2 F1B1 -51(4) . . . . ? F2A B1 F1B2 F1B1 111(3) . . . . ? F3A B1 F1B2 F1B1 -99(3) . . . . ? F4B1 B1 F1B2 F1B1 105(2) . . . . ? F2B2 B1 F1B2 F1B1 179(3) . . . . ? F1A B1 F1B2 F1B1 -158(4) . . . . ? F4A B1 F1B2 F1B1 5(3) . . . . ? F4B2 B1 F1B2 F2B1 -150.8(18) . . . . ? F3B2 B1 F1B2 F2B1 87(2) . . . . ? F1B1 B1 F1B2 F2B1 148(3) . . . . ? F3B1 B1 F1B2 F2B1 97(2) . . . . ? F2A B1 F1B2 F2B1 -101(2) . . . . ? F3A B1 F1B2 F2B1 48.9(19) . . . . ? F4B1 B1 F1B2 F2B1 -106.5(14) . . . . ? F2B2 B1 F1B2 F2B1 -33(2) . . . . ? F1A B1 F1B2 F2B1 -10(3) . . . . ? F4A B1 F1B2 F2B1 153.5(17) . . . . ? F4B2 B1 F1B2 F4A 55.7(13) . . . . ? F3B2 B1 F1B2 F4A -67.0(14) . . . . ? F1B1 B1 F1B2 F4A -5(3) . . . . ? F2B1 B1 F1B2 F4A -153.5(17) . . . . ? F3B1 B1 F1B2 F4A -57(3) . . . . ? F2A B1 F1B2 F4A 106.0(11) . . . . ? F3A B1 F1B2 F4A -104.6(13) . . . . ? F4B1 B1 F1B2 F4A 100.0(19) . . . . ? F2B2 B1 F1B2 F4A 173.6(14) . . . . ? F1A B1 F1B2 F4A -164(2) . . . . ? F2B2 F2B1 F1B2 F1A -116(6) . . . . ? B1 F2B1 F1B2 F1A -156(6) . . . . ? F3A F2B1 F1B2 F1A 175(6) . . . . ? F1A F2B1 F1B2 F1B1 -171(7) . . . . ? F2B2 F2B1 F1B2 F1B1 74(4) . . . . ? B1 F2B1 F1B2 F1B1 33(3) . . . . ? F3A F2B1 F1B2 F1B1 4(3) . . . . ? F1A F2B1 F1B2 B1 156(6) . . . . ? F2B2 F2B1 F1B2 B1 41(2) . . . . ? F3A F2B1 F1B2 B1 -28.8(11) . . . . ? F1A F2B1 F1B2 F4A 178(6) . . . . ? F2B2 F2B1 F1B2 F4A 63(3) . . . . ? B1 F2B1 F1B2 F4A 21.8(14) . . . . ? F3A F2B1 F1B2 F4A -7(2) . . . . ? F1B1 F4A F1B2 F1A 140(10) . . . . ? B1 F4A F1B2 F1A -21(3) . . . . ? F4B2 F4A F1B2 F1A -66(3) . . . . ? F3B2 F4A F1B2 F1A 22(3) . . . . ? B1 F4A F1B2 F1B1 -161(9) . . . . ? F4B2 F4A F1B2 F1B1 154(9) . . . . ? F3B2 F4A F1B2 F1B1 -117(9) . . . . ? F1B1 F4A F1B2 B1 161(9) . . . . ? F4B2 F4A F1B2 B1 -44.6(9) . . . . ? F3B2 F4A F1B2 B1 43.6(8) . . . . ? F1B1 F4A F1B2 F2B1 139(9) . . . . ? B1 F4A F1B2 F2B1 -22.2(14) . . . . ? F4B2 F4A F1B2 F2B1 -66.8(17) . . . . ? F3B2 F4A F1B2 F2B1 21.4(17) . . . . ? F1A F2B1 F2B2 B1 -53(2) . . . . ? F1B2 F2B1 F2B2 B1 -35.0(15) . . . . ? F3A F2B1 F2B2 B1 58.0(7) . . . . ? F1A F2B1 F2B2 F2A -26(4) . . . . ? B1 F2B1 F2B2 F2A 28(2) . . . . ? F1B2 F2B1 F2B2 F2A -7(3) . . . . ? F3A F2B1 F2B2 F2A 86(2) . . . . ? F1A F2B1 F2B2 F4B1 -20(3) . . . . ? B1 F2B1 F2B2 F4B1 33.5(17) . . . . ? F1B2 F2B1 F2B2 F4B1 -1(3) . . . . ? F3A F2B1 F2B2 F4B1 91.6(17) . . . . ? F1A F2B1 F2B2 F3A -112(3) . . . . ? B1 F2B1 F2B2 F3A -58.0(7) . . . . ? F1B2 F2B1 F2B2 F3A -93.0(18) . . . . ? B1 F2B1 F2B2 F1A 53(2) . . . . ? F1B2 F2B1 F2B2 F1A 18.5(16) . . . . ? F3A F2B1 F2B2 F1A 112(3) . . . . ? F1B2 B1 F2B2 F2B1 43(3) . . . . ? F4B2 B1 F2B2 F2B1 163(2) . . . . ? F3B2 B1 F2B2 F2B1 -80(3) . . . . ? F1B1 B1 F2B2 F2B1 45(5) . . . . ? F3B1 B1 F2B2 F2B1 -112(2) . . . . ? F2A B1 F2B2 F2B1 150(3) . . . . ? F3A B1 F2B2 F2B1 -85(2) . . . . ? F4B1 B1 F2B2 F2B1 140(3) . . . . ? F1A B1 F2B2 F2B1 31(2) . . . . ? F4A B1 F2B2 F2B1 173(8) . . . . ? F1B2 B1 F2B2 F2A -107.6(15) . . . . ? F4B2 B1 F2B2 F2A 12.7(17) . . . . ? F3B2 B1 F2B2 F2A 130.0(15) . . . . ? F1B1 B1 F2B2 F2A -106(4) . . . . ? F2B1 B1 F2B2 F2A -150(3) . . . . ? F3B1 B1 F2B2 F2A 97.4(18) . . . . ? F3A B1 F2B2 F2A 124.8(13) . . . . ? F4B1 B1 F2B2 F2A -11(2) . . . . ? F1A B1 F2B2 F2A -119.3(11) . . . . ? F4A B1 F2B2 F2A 23(9) . . . . ? F1B2 B1 F2B2 F4B1 -97(2) . . . . ? F4B2 B1 F2B2 F4B1 23.6(19) . . . . ? F3B2 B1 F2B2 F4B1 140.9(18) . . . . ? F1B1 B1 F2B2 F4B1 -95(4) . . . . ? F2B1 B1 F2B2 F4B1 -140(3) . . . . ? F3B1 B1 F2B2 F4B1 108.3(13) . . . . ? F2A B1 F2B2 F4B1 11(2) . . . . ? F3A B1 F2B2 F4B1 135.6(19) . . . . ? F1A B1 F2B2 F4B1 -108.4(18) . . . . ? F4A B1 F2B2 F4B1 34(9) . . . . ? F1B2 B1 F2B2 F3A 127.6(14) . . . . ? F4B2 B1 F2B2 F3A -112.0(14) . . . . ? F3B2 B1 F2B2 F3A 5.2(16) . . . . ? F1B1 B1 F2B2 F3A 130(4) . . . . ? F2B1 B1 F2B2 F3A 85(2) . . . . ? F3B1 B1 F2B2 F3A -27.3(14) . . . . ? F2A B1 F2B2 F3A -124.8(13) . . . . ? F4B1 B1 F2B2 F3A -135.6(19) . . . . ? F1A B1 F2B2 F3A 115.9(10) . . . . ? F4A B1 F2B2 F3A -102(9) . . . . ? F1B2 B1 F2B2 F1A 11.7(14) . . . . ? F4B2 B1 F2B2 F1A 132.0(13) . . . . ? F3B2 B1 F2B2 F1A -110.7(14) . . . . ? F1B1 B1 F2B2 F1A 14(4) . . . . ? F2B1 B1 F2B2 F1A -31(2) . . . . ? F3B1 B1 F2B2 F1A -143.3(14) . . . . ? F2A B1 F2B2 F1A 119.3(11) . . . . ? F3A B1 F2B2 F1A -115.9(10) . . . . ? F4B1 B1 F2B2 F1A 108.4(18) . . . . ? F4A B1 F2B2 F1A 142(9) . . . . ? F4B2 F2A F2B2 F2B1 -48(4) . . . . ? B1 F2A F2B2 F2B1 -30(2) . . . . ? F4B2 F2A F2B2 B1 -18(2) . . . . ? F4B2 F2A F2B2 F4B1 -83(7) . . . . ? B1 F2A F2B2 F4B1 -64(7) . . . . ? F4B2 F2A F2B2 F3A 23(3) . . . . ? B1 F2A F2B2 F3A 41.6(8) . . . . ? F4B2 F2A F2B2 F1A -60(2) . . . . ? B1 F2A F2B2 F1A -41.9(7) . . . . ? F4B2 F4B1 F2B2 F2B1 -72(4) . . . . ? B1 F4B1 F2B2 F2B1 -38(2) . . . . ? F4B2 F4B1 F2B2 B1 -34(3) . . . . ? F4B2 F4B1 F2B2 F2A 76(8) . . . . ? B1 F4B1 F2B2 F2A 110(8) . . . . ? F4B2 F4B1 F2B2 F3A 0(3) . . . . ? B1 F4B1 F2B2 F3A 34.6(13) . . . . ? F4B2 F4B1 F2B2 F1A -82(3) . . . . ? B1 F4B1 F2B2 F1A -47.6(11) . . . . ? F3B1 F3A F2B2 F2B1 124(3) . . . . ? F3B2 F3A F2B2 F2B1 62(3) . . . . ? B1 F3A F2B2 F2B1 71.4(15) . . . . ? F3B1 F3A F2B2 B1 53(2) . . . . ? F3B2 F3A F2B2 B1 -10(3) . . . . ? F2B1 F3A F2B2 B1 -71.4(15) . . . . ? F3B1 F3A F2B2 F2A 9(3) . . . . ? F3B2 F3A F2B2 F2A -54(3) . . . . ? B1 F3A F2B2 F2A -44.4(9) . . . . ? F2B1 F3A F2B2 F2A -115.8(19) . . . . ? F3B1 F3A F2B2 F4B1 18(3) . . . . ? F3B2 F3A F2B2 F4B1 -45(4) . . . . ? B1 F3A F2B2 F4B1 -34.9(14) . . . . ? F2B1 F3A F2B2 F4B1 -106(2) . . . . ? F3B1 F3A F2B2 F1A 97(3) . . . . ? F3B2 F3A F2B2 F1A 34(3) . . . . ? B1 F3A F2B2 F1A 43.9(7) . . . . ? F2B1 F3A F2B2 F1A -27.5(13) . . . . ? F1B2 F1A F2B2 F2B1 -133(4) . . . . ? B1 F1A F2B2 F2B1 -109(3) . . . . ? F1B1 F1A F2B2 F2B1 -114(3) . . . . ? F1B2 F1A F2B2 B1 -23(3) . . . . ? F2B1 F1A F2B2 B1 109(3) . . . . ? F1B1 F1A F2B2 B1 -4.8(16) . . . . ? F1B2 F1A F2B2 F2A 24(3) . . . . ? F2B1 F1A F2B2 F2A 157(4) . . . . ? B1 F1A F2B2 F2A 47.8(8) . . . . ? F1B1 F1A F2B2 F2A 43.0(19) . . . . ? F1B2 F1A F2B2 F4B1 28(3) . . . . ? F2B1 F1A F2B2 F4B1 161(3) . . . . ? B1 F1A F2B2 F4B1 51.5(12) . . . . ? F1B1 F1A F2B2 F4B1 46.7(19) . . . . ? F1B2 F1A F2B2 F3A -70(3) . . . . ? F2B1 F1A F2B2 F3A 62(3) . . . . ? B1 F1A F2B2 F3A -46.8(8) . . . . ? F1B1 F1A F2B2 F3A -51.6(17) . . . . ? B1 F3B1 F3B2 F3A -80.0(14) . . . . ? F3A F3B1 F3B2 B1 80.0(14) . . . . ? F3A F3B1 F3B2 F4A 132.7(18) . . . . ? B1 F3B1 F3B2 F4A 52.7(9) . . . . ? B1 F3A F3B2 F3B1 80.5(16) . . . . ? F2B2 F3A F3B2 F3B1 89(3) . . . . ? F2B1 F3A F3B2 F3B1 125(2) . . . . ? F3B1 F3A F3B2 B1 -80.5(16) . . . . ? F2B2 F3A F3B2 B1 8(2) . . . . ? F2B1 F3A F3B2 B1 44.2(14) . . . . ? F3B1 F3A F3B2 F4A -64(3) . . . . ? B1 F3A F3B2 F4A 16(2) . . . . ? F2B2 F3A F3B2 F4A 25(4) . . . . ? F2B1 F3A F3B2 F4A 61(3) . . . . ? F1B2 B1 F3B2 F3B1 170(3) . . . . ? F4B2 B1 F3B2 F3B1 46(3) . . . . ? F1B1 B1 F3B2 F3B1 131(3) . . . . ? F2B1 B1 F3B2 F3B1 -118(3) . . . . ? F2A B1 F3B2 F3B1 -1(4) . . . . ? F3A B1 F3B2 F3B1 -62(3) . . . . ? F4B1 B1 F3B2 F3B1 11(5) . . . . ? F2B2 B1 F3B2 F3B1 -70(3) . . . . ? F1A B1 F3B2 F3B1 -157(3) . . . . ? F4A B1 F3B2 F3B1 102(3) . . . . ? F1B2 B1 F3B2 F3A -128(2) . . . . ? F4B2 B1 F3B2 F3A 108(2) . . . . ? F1B1 B1 F3B2 F3A -168(2) . . . . ? F2B1 B1 F3B2 F3A -57(2) . . . . ? F3B1 B1 F3B2 F3A 62(3) . . . . ? F2A B1 F3B2 F3A 61(3) . . . . ? F4B1 B1 F3B2 F3A 73(4) . . . . ? F2B2 B1 F3B2 F3A -8(3) . . . . ? F1A B1 F3B2 F3A -95(2) . . . . ? F4A B1 F3B2 F3A 163(2) . . . . ? F1B2 B1 F3B2 F4A 68.2(15) . . . . ? F4B2 B1 F3B2 F4A -55.8(13) . . . . ? F1B1 B1 F3B2 F4A 28.9(18) . . . . ? F2B1 B1 F3B2 F4A 139.8(18) . . . . ? F3B1 B1 F3B2 F4A -102(3) . . . . ? F2A B1 F3B2 F4A -103.0(15) . . . . ? F3A B1 F3B2 F4A -163(2) . . . . ? F4B1 B1 F3B2 F4A -90(3) . . . . ? F2B2 B1 F3B2 F4A -171.9(14) . . . . ? F1A B1 F3B2 F4A 101.6(10) . . . . ? F1B1 F4A F3B2 F3B1 -131(3) . . . . ? B1 F4A F3B2 F3B1 -70(2) . . . . ? F4B2 F4A F3B2 F3B1 -24(2) . . . . ? F1B2 F4A F3B2 F3B1 -112(2) . . . . ? F1B1 F4A F3B2 F3A -81(4) . . . . ? B1 F4A F3B2 F3A -19(3) . . . . ? F4B2 F4A F3B2 F3A 26(3) . . . . ? F1B2 F4A F3B2 F3A -62(3) . . . . ? F1B1 F4A F3B2 B1 -61(3) . . . . ? F4B2 F4A F3B2 B1 45.4(9) . . . . ? F1B2 F4A F3B2 B1 -42.5(8) . . . . ? B1 F4B1 F4B2 F2A -80(5) . . . . ? F2B2 F4B1 F4B2 F2A -50(5) . . . . ? F2B2 F4B1 F4B2 B1 30(2) . . . . ? B1 F4B1 F4B2 F4A 32(2) . . . . ? F2B2 F4B1 F4B2 F4A 62(4) . . . . ? B1 F2A F4B2 F4B1 93(5) . . . . ? F2B2 F2A F4B2 F4B1 111(6) . . . . ? F2B2 F2A F4B2 B1 17(2) . . . . ? B1 F2A F4B2 F4A 15(2) . . . . ? F2B2 F2A F4B2 F4A 32(4) . . . . ? F1B2 B1 F4B2 F4B1 85(3) . . . . ? F3B2 B1 F4B2 F4B1 -150(3) . . . . ? F1B1 B1 F4B2 F4B1 124(2) . . . . ? F2B1 B1 F4B2 F4B1 -5(5) . . . . ? F3B1 B1 F4B2 F4B1 -126(2) . . . . ? F2A B1 F4B2 F4B1 -18(3) . . . . ? F3A B1 F4B2 F4B1 -111(3) . . . . ? F2B2 B1 F4B2 F4B1 -33(3) . . . . ? F1A B1 F4B2 F4B1 59(3) . . . . ? F4A B1 F4B2 F4B1 148(3) . . . . ? F1B2 B1 F4B2 F2A 103.0(19) . . . . ? F3B2 B1 F4B2 F2A -132.2(17) . . . . ? F1B1 B1 F4B2 F2A 142(2) . . . . ? F2B1 B1 F4B2 F2A 13(4) . . . . ? F3B1 B1 F4B2 F2A -108(2) . . . . ? F3A B1 F4B2 F2A -93.4(16) . . . . ? F4B1 B1 F4B2 F2A 18(3) . . . . ? F2B2 B1 F4B2 F2A -16(2) . . . . ? F1A B1 F4B2 F2A 77(2) . . . . ? F4A B1 F4B2 F2A 165.9(19) . . . . ? F1B2 B1 F4B2 F4A -62.9(14) . . . . ? F3B2 B1 F4B2 F4A 61.9(14) . . . . ? F1B1 B1 F4B2 F4A -23.8(17) . . . . ? F2B1 B1 F4B2 F4A -153(3) . . . . ? F3B1 B1 F4B2 F4A 86.4(15) . . . . ? F2A B1 F4B2 F4A -165.9(19) . . . . ? F3A B1 F4B2 F4A 100.7(11) . . . . ? F4B1 B1 F4B2 F4A -148(3) . . . . ? F2B2 B1 F4B2 F4A 178.4(13) . . . . ? F1A B1 F4B2 F4A -89.1(15) . . . . ? F1B1 F4A F4B2 F4B1 15(5) . . . . ? B1 F4A F4B2 F4B1 -35(3) . . . . ? F3B2 F4A F4B2 F4B1 -77(3) . . . . ? F1B2 F4A F4B2 F4B1 5(3) . . . . ? F1B1 F4A F4B2 F2A 34(4) . . . . ? B1 F4A F4B2 F2A -16(2) . . . . ? F3B2 F4A F4B2 F2A -58(3) . . . . ? F1B2 F4A F4B2 F2A 24(3) . . . . ? F1B1 F4A F4B2 B1 50(3) . . . . ? F3B2 F4A F4B2 B1 -42.2(9) . . . . ? F1B2 F4A F4B2 B1 40.5(8) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 22.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 0.497 _refine_diff_density_min -0.389 _refine_diff_density_rms 0.094 #===END data_setB1 _vrf_THETM01_setB1 ; PROBLEM: The value of sine(theta_max)/wavelength is less than 0.550 RESPONSE: Due to the occuring solid-state reaction the crystal deteriorates as time goes on. Therefore it was not possible to collect data beyond 0.550 in sine(theta)/wavelength. As a matter of fact, deterioration of the crystal quality is very common in single-crystal to single-crystal reactions. For a case described in great detail, see a) K. Lonsdale, E. Nave, J. F. Stephens, Philos. T. Roy. Soc. A 1966, 261, 1-31. ; _vrf_PLAT220_setB1 ; PROBLEM: Large Non-Solvent F Ueq(max)/Ueq(min) ... 4.57 Ratio RESPONSE: The BF4- anions in the unit cell are disordered. ; _vrf_PLAT242_setB1 ; PROBLEM: check low Ueq as compared to neighbors for B1 and F1B2 RESPONSE: The BF4- anions in the unit cell are disordered. ; _vrf_PLAT773_setB1 ; PROBLEM: Suspect C-C Bond in CIF: C3 -- C2B .. 1.71 Ang. RESPONSE: It is because of the ring enlargement reaction, which is accompanied by the creation of the new C3-C2 bond. ; # end Validation Reply Form _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C11 H23 B F4 S' _chemical_formula_weight 274.16 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'B' 'B' 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pbca loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' _cell_length_a 13.626(4) _cell_length_b 11.655(4) _cell_length_c 18.899(7) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3001.4(18) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 86 _cell_measurement_theta_min 2.96 _cell_measurement_theta_max 11.64 _exptl_crystal_description 'prism' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.213 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1168 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.236 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Siemens P4' _diffrn_measurement_method '2\q/\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 7343 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.2102 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.2264 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 2.16 _diffrn_reflns_theta_max 19.98 _reflns_number_total 1396 _reflns_number_gt 430 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Siemens XSCANS' _computing_cell_refinement 'Siemens XSCANS' _computing_data_reduction 'Siemens XSCANS' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ; Brandenburg, K.; Putz, H. Diamond - Crystal and Molecular Structure Visualization 3.1d; Crystal Impact GbR: Bonn, 2006; http://www.crystalimpact.com/diamond. ; _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0600P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 1396 _refine_ls_number_parameters 191 _refine_ls_number_restraints 111 _refine_ls_R_factor_all 0.3009 _refine_ls_R_factor_gt 0.0942 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2054 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1435 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.993 _refine_ls_restrained_S_all 0.969 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group B1 B 0.9133(8) 0.2724(10) 0.3563(6) 0.110(10) Uani 1 d D . . F1A F 0.9589(12) 0.2087(13) 0.4059(6) 0.179(8) Uani 0.70 d PD . . F2A F 0.8525(13) 0.3477(12) 0.3897(9) 0.162(8) Uani 0.70 d PD . . F3A F 0.9808(10) 0.3332(12) 0.3192(7) 0.133(6) Uani 0.70 d PD . . F4A F 0.8600(12) 0.2075(14) 0.3117(7) 0.165(7) Uani 0.70 d PD . . F1B1 F 0.926(3) 0.196(3) 0.3032(19) 0.09(3) Uiso 0.15 d PD . . F2B1 F 0.999(2) 0.329(3) 0.364(2) 0.046(18) Uiso 0.15 d PD . . F3B1 F 0.843(2) 0.346(3) 0.339(2) 0.08(2) Uiso 0.15 d PD . . F4B1 F 0.892(3) 0.217(4) 0.4158(16) 0.07(2) Uiso 0.15 d PD . . F1B2 F 0.883(4) 0.175(3) 0.388(3) 0.13(3) Uiso 0.15 d PD . . F2B2 F 0.900(5) 0.360(3) 0.401(2) 0.21(7) Uiso 0.15 d PD . . F3B2 F 1.0087(15) 0.262(5) 0.341(3) 0.14(4) Uiso 0.15 d PD . . F4B2 F 0.861(3) 0.289(4) 0.2977(16) 0.052(17) Uiso 0.15 d PD . . C3 C -0.0645(10) 0.1477(10) 0.6405(5) 0.066(4) Uani 1 d . . . H3 H -0.0605 0.1822 0.6877 0.098 Uiso 1 calc . A 1 C5 C -0.1595(10) 0.0853(13) 0.6265(7) 0.056(4) Uani 1 d . . . C7 C -0.2407(8) 0.1732(10) 0.6356(5) 0.089(5) Uani 1 d . . . H7A H -0.3032 0.1368 0.6289 0.133 Uiso 1 calc R . . H7B H -0.2327 0.2332 0.6013 0.133 Uiso 1 calc R . . H7C H -0.2375 0.2051 0.6823 0.133 Uiso 1 calc R . . C9 C -0.1652(9) -0.0112(10) 0.6815(6) 0.110(5) Uani 1 d . . . H9A H -0.1121 -0.0639 0.6742 0.165 Uiso 1 calc R . . H9B H -0.2266 -0.0510 0.6766 0.165 Uiso 1 calc R . . H9C H -0.1607 0.0209 0.7282 0.165 Uiso 1 calc R . . C11 C -0.1613(8) 0.0324(9) 0.5524(6) 0.099(5) Uani 1 d . . . H11A H -0.1622 0.0923 0.5176 0.148 Uiso 1 calc R . . H11B H -0.2188 -0.0144 0.5474 0.148 Uiso 1 calc R . . H11C H -0.1038 -0.0141 0.5459 0.148 Uiso 1 calc R . . S1A S 0.0492(5) 0.0660(10) 0.6137(3) 0.070(3) Uiso 0.70(3) d P B 1 C1A C 0.1338(15) 0.0716(16) 0.6791(12) 0.078(8) Uiso 0.70(3) d P B 1 H1AA H 0.1353 -0.0005 0.7036 0.116 Uiso 0.70(3) calc PR B 1 H1BA H 0.1168 0.1316 0.7117 0.116 Uiso 0.70(3) calc PR B 1 H1CA H 0.1972 0.0870 0.6591 0.116 Uiso 0.70(3) calc PR B 1 C2A C -0.0080(17) 0.208(2) 0.5872(9) 0.055(9) Uiso 0.70(3) d P B 1 H2A H -0.0393 0.2027 0.5406 0.082 Uiso 0.70 calc P B 1 C4A C 0.0370(18) 0.322(2) 0.5987(10) 0.071(9) Uiso 0.70(3) d P B 1 C6A C 0.072(2) 0.3531(18) 0.6726(11) 0.117(10) Uiso 0.70(3) d P B 1 H6AA H 0.0984 0.4294 0.6725 0.176 Uiso 0.70(3) calc PR B 1 H6BA H 0.1216 0.2998 0.6873 0.176 Uiso 0.70(3) calc PR B 1 H6CA H 0.0175 0.3495 0.7049 0.176 Uiso 0.70(3) calc PR B 1 C8A C -0.0496(14) 0.3992(17) 0.5756(14) 0.104(8) Uiso 0.70(3) d P B 1 H8AA H -0.0326 0.4783 0.5828 0.156 Uiso 0.70(3) calc PR B 1 H8BA H -0.1065 0.3806 0.6032 0.156 Uiso 0.70(3) calc PR B 1 H8CA H -0.0634 0.3864 0.5264 0.156 Uiso 0.70(3) calc PR B 1 C10A C 0.1237(15) 0.336(2) 0.5512(12) 0.104(9) Uiso 0.70(3) d P B 1 H10A H 0.1784 0.2942 0.5706 0.156 Uiso 0.70(3) calc PR B 1 H20A H 0.1403 0.4153 0.5472 0.156 Uiso 0.70(3) calc PR B 1 H30A H 0.1083 0.3056 0.5052 0.156 Uiso 0.70(3) calc PR B 1 S1B S 0.0675(16) 0.115(3) 0.6164(9) 0.092(8) Uiso 0.30(3) d P B 2 C1B C 0.120(3) 0.086(3) 0.710(2) 0.026(14) Uiso 0.30(3) d P B 2 H1AB H 0.1245 0.0049 0.7183 0.039 Uiso 0.30(3) calc PR B 2 H1BB H 0.0773 0.1195 0.7452 0.039 Uiso 0.30(3) calc PR B 2 H1CB H 0.1840 0.1199 0.7143 0.039 Uiso 0.30(3) calc PR B 2 C2B C -0.034(5) 0.268(6) 0.594(2) 0.09(2) Uiso 0.30(3) d P B 2 H2B H -0.0498 0.2564 0.5438 0.136 Uiso 0.30 calc P B 2 C4B C 0.078(4) 0.266(5) 0.603(2) 0.08(2) Uiso 0.30(3) d P B 2 C8B C -0.075(3) 0.397(3) 0.620(3) 0.081(18) Uiso 0.30(3) d P B 2 H8AB H -0.0245 0.4536 0.6138 0.122 Uiso 0.30(3) calc PR B 2 H8BB H -0.0939 0.3940 0.6688 0.122 Uiso 0.30(3) calc PR B 2 H8CB H -0.1313 0.4183 0.5918 0.122 Uiso 0.30(3) calc PR B 2 C6B C 0.123(3) 0.324(3) 0.6618(19) 0.047(16) Uiso 0.30(3) d P B 2 H6AB H 0.1818 0.2842 0.6748 0.070 Uiso 0.30(3) calc PR B 2 H6BB H 0.0781 0.3239 0.7012 0.070 Uiso 0.30(3) calc PR B 2 H6CB H 0.1379 0.4011 0.6487 0.070 Uiso 0.30(3) calc PR B 2 C10B C 0.136(3) 0.286(4) 0.5269(19) 0.045(15) Uiso 0.30(3) d P B 2 H10B H 0.1175 0.2265 0.4943 0.067 Uiso 0.30(3) calc PR B 2 H20B H 0.2052 0.2837 0.5347 0.067 Uiso 0.30(3) calc PR B 2 H30B H 0.1178 0.3592 0.5076 0.067 Uiso 0.30(3) calc PR B 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 B1 0.033(14) 0.21(3) 0.08(2) -0.06(2) 0.013(15) -0.062(19) F1A 0.183(19) 0.24(2) 0.118(13) 0.065(11) -0.044(12) 0.061(14) F2A 0.124(14) 0.188(19) 0.174(19) -0.044(12) 0.017(11) 0.042(10) F3A 0.112(12) 0.181(14) 0.106(13) 0.052(10) 0.010(9) -0.013(10) F4A 0.177(17) 0.115(14) 0.204(18) -0.017(10) -0.053(12) -0.072(12) C3 0.068(10) 0.054(9) 0.075(10) -0.010(8) 0.021(9) 0.028(9) C5 0.050(10) 0.067(12) 0.052(11) 0.006(10) 0.004(9) -0.017(10) C7 0.038(8) 0.113(11) 0.114(12) -0.033(11) -0.002(8) 0.012(8) C9 0.125(14) 0.096(11) 0.109(12) 0.026(10) -0.001(11) 0.004(9) C11 0.090(12) 0.102(12) 0.103(12) -0.023(10) -0.023(10) -0.016(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag B1 F3B1 1.324(15) . ? B1 F4B1 1.332(15) . ? B1 F4B2 1.334(15) . ? B1 F3B2 1.338(16) . ? B1 F2B2 1.344(16) . ? B1 F4A 1.345(12) . ? B1 F1A 1.348(11) . ? B1 F1B2 1.350(16) . ? B1 F2B1 1.353(16) . ? B1 F1B1 1.355(15) . ? B1 F3A 1.357(11) . ? B1 F2A 1.362(12) . ? F1A F4B1 0.94(4) . ? F1A F1B2 1.16(5) . ? F1A F3B2 1.54(4) . ? F1A F2B1 1.70(3) . ? F2A F2B2 0.70(7) . ? F2A F3B1 0.96(4) . ? F2A F4B1 1.69(4) . ? F3A F2B1 0.89(4) . ? F3A F3B2 0.99(5) . ? F3A F4B2 1.76(4) . ? F4A F1B1 0.93(5) . ? F4A F4B2 0.99(4) . ? F4A F1B2 1.52(4) . ? F4A F3B1 1.71(4) . ? F1B1 F4B2 1.41(4) . ? F1B1 F3B2 1.54(4) . ? F1B1 F1B2 1.73(5) . ? F2B1 F3B2 0.91(5) . ? F2B1 F2B2 1.56(4) . ? F3B1 F4B2 1.05(4) . ? F3B1 F2B2 1.42(5) . ? F4B1 F1B2 0.72(6) . ? F4B1 F2B2 1.70(5) . ? C3 C2A 1.45(2) . ? C3 C5 1.508(12) . ? C3 C2B 1.71(6) . ? C3 S1A 1.888(12) . ? C3 S1B 1.89(2) . ? C3 H3 0.9800 . ? C5 C7 1.517(12) . ? C5 C11 1.529(12) . ? C5 C9 1.534(12) . ? C7 H7A 0.9600 . ? C7 H7B 0.9600 . ? C7 H7C 0.9600 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C11 H11A 0.9600 . ? C11 H11B 0.9600 . ? C11 H11C 0.9600 . ? S1A C1A 1.691(19) . ? S1A C2A 1.89(3) . ? C1A H1AA 0.9600 . ? C1A H1BA 0.9600 . ? C1A H1CA 0.9600 . ? C2A C4A 1.49(3) . ? C2A H2A 0.9800 . ? C4A C10A 1.49(3) . ? C4A C6A 1.52(2) . ? C4A C8A 1.54(3) . ? C6A H6AA 0.9600 . ? C6A H6BA 0.9600 . ? C6A H6CA 0.9600 . ? C8A H8AA 0.9600 . ? C8A H8BA 0.9600 . ? C8A H8CA 0.9600 . ? C10A H10A 0.9600 . ? C10A H20A 0.9600 . ? C10A H30A 0.9600 . ? S1B C4B 1.79(7) . ? S1B C1B 1.95(4) . ? S1B C2B 2.30(6) . ? C1B H1AB 0.9600 . ? C1B H1BB 0.9600 . ? C1B H1CB 0.9600 . ? C2B C4B 1.53(9) . ? C2B C8B 1.68(6) . ? C2B H2B 0.9800 . ? C4B C6B 1.43(5) . ? C4B C10B 1.66(5) . ? C8B H8AB 0.9600 . ? C8B H8BB 0.9600 . ? C8B H8CB 0.9600 . ? C6B H6AB 0.9600 . ? C6B H6BB 0.9600 . ? C6B H6CB 0.9600 . ? C10B H10B 0.9600 . ? C10B H20B 0.9600 . ? C10B H30B 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag F3B1 B1 F4B1 111.2(13) . . ? F3B1 B1 F4B2 47(2) . . ? F4B1 B1 F4B2 131(3) . . ? F3B1 B1 F3B2 135(3) . . ? F4B1 B1 F3B2 111(3) . . ? F4B2 B1 F3B2 110.6(13) . . ? F3B1 B1 F2B2 64(2) . . ? F4B1 B1 F2B2 79(3) . . ? F4B2 B1 F2B2 110.1(13) . . ? F3B2 B1 F2B2 109.6(13) . . ? F3B1 B1 F4A 80(2) . . ? F4B1 B1 F4A 98(2) . . ? F4B2 B1 F4A 43.3(18) . . ? F3B2 B1 F4A 110(3) . . ? F2B2 B1 F4A 139(3) . . ? F3B1 B1 F1A 149(2) . . ? F4B1 B1 F1A 40.9(17) . . ? F4B2 B1 F1A 155(2) . . ? F3B2 B1 F1A 70(2) . . ? F2B2 B1 F1A 92(2) . . ? F4A B1 F1A 112.0(11) . . ? F3B1 B1 F1B2 115(3) . . ? F4B1 B1 F1B2 31(3) . . ? F4B2 B1 F1B2 109.0(13) . . ? F3B2 B1 F1B2 109.1(13) . . ? F2B2 B1 F1B2 108.4(13) . . ? F4A B1 F1B2 69(2) . . ? F1A B1 F1B2 51(2) . . ? F3B1 B1 F2B1 109.9(13) . . ? F4B1 B1 F2B1 109.3(13) . . ? F4B2 B1 F2B1 119(3) . . ? F3B2 B1 F2B1 39(2) . . ? F2B2 B1 F2B1 71(2) . . ? F4A B1 F2B1 144(2) . . ? F1A B1 F2B1 77.8(17) . . ? F1B2 B1 F2B1 129(3) . . ? F3B1 B1 F1B1 109.8(13) . . ? F4B1 B1 F1B1 109.3(13) . . ? F4B2 B1 F1B1 63(2) . . ? F3B2 B1 F1B1 70(2) . . ? F2B2 B1 F1B1 172(3) . . ? F4A B1 F1B1 40(2) . . ? F1A B1 F1B1 95(2) . . ? F1B2 B1 F1B1 79(3) . . ? F2B1 B1 F1B1 107.1(12) . . ? F3B1 B1 F3A 92(2) . . ? F4B1 B1 F3A 147.2(18) . . ? F4B2 B1 F3A 82(2) . . ? F3B2 B1 F3A 43(2) . . ? F2B2 B1 F3A 91(3) . . ? F4A B1 F3A 109.7(11) . . ? F1A B1 F3A 109.5(10) . . ? F1B2 B1 F3A 152(2) . . ? F2B1 B1 F3A 38.5(16) . . ? F1B1 B1 F3A 83(2) . . ? F3B1 B1 F2A 42(2) . . ? F4B1 B1 F2A 77.9(19) . . ? F4B2 B1 F2A 88(2) . . ? F3B2 B1 F2A 139(3) . . ? F2B2 B1 F2A 30(3) . . ? F4A B1 F2A 108.9(11) . . ? F1A B1 F2A 108.3(11) . . ? F1B2 B1 F2A 98(3) . . ? F2B1 B1 F2A 99(2) . . ? F1B1 B1 F2A 148(2) . . ? F3A B1 F2A 108.4(11) . . ? F4B1 F1A F1B2 39(3) . . ? F4B1 F1A B1 68.6(14) . . ? F1B2 F1A B1 64.6(13) . . ? F4B1 F1A F3B2 123(2) . . ? F1B2 F1A F3B2 107(2) . . ? B1 F1A F3B2 54.7(12) . . ? F4B1 F1A F2B1 109(2) . . ? F1B2 F1A F2B1 115.8(17) . . ? B1 F1A F2B1 51.2(10) . . ? F3B2 F1A F2B1 32.1(18) . . ? F2B2 F2A F3B1 116(5) . . ? F2B2 F2A B1 74(2) . . ? F3B1 F2A B1 66.9(14) . . ? F2B2 F2A F4B1 79(4) . . ? F3B1 F2A F4B1 108(2) . . ? B1 F2A F4B1 50.3(11) . . ? F2B1 F3A F3B2 57(3) . . ? F2B1 F3A B1 70.5(14) . . ? F3B2 F3A B1 67.4(15) . . ? F2B1 F3A F4B2 117.7(18) . . ? F3B2 F3A F4B2 102(3) . . ? B1 F3A F4B2 48.5(11) . . ? F1B1 F4A F4B2 95(4) . . ? F1B1 F4A B1 70.5(15) . . ? F4B2 F4A B1 67.8(14) . . ? F1B1 F4A F1B2 86(3) . . ? 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F1B1 B1 F3A F2B1 -129(3) . . . . ? F2A B1 F3A F2B1 82(3) . . . . ? F3B1 B1 F3A F3B2 -178(3) . . . . ? F4B1 B1 F3A F3B2 47(6) . . . . ? F4B2 B1 F3A F3B2 -132(3) . . . . ? F2B2 B1 F3A F3B2 118(3) . . . . ? F4A B1 F3A F3B2 -98(4) . . . . ? F1A B1 F3A F3B2 25(4) . . . . ? F1B2 B1 F3A F3B2 -17(7) . . . . ? F2B1 B1 F3A F3B2 62(3) . . . . ? F1B1 B1 F3A F3B2 -68(4) . . . . ? F2A B1 F3A F3B2 143(4) . . . . ? F3B1 B1 F3A F4B2 -46(2) . . . . ? F4B1 B1 F3A F4B2 179(4) . . . . ? F3B2 B1 F3A F4B2 132(3) . . . . ? F2B2 B1 F3A F4B2 -110.1(13) . . . . ? F4A B1 F3A F4B2 34(2) . . . . ? F1A B1 F3A F4B2 157(2) . . . . ? F1B2 B1 F3A F4B2 115(5) . . . . ? F2B1 B1 F3A F4B2 -167(3) . . . . ? F1B1 B1 F3A F4B2 64(2) . . . . ? F2A B1 F3A F4B2 -85(2) . . . . ? F3B1 B1 F4A F1B1 139(3) . . . . ? F4B1 B1 F4A F1B1 -111(3) . . . . ? F4B2 B1 F4A F1B1 104(5) . . . . ? F3B2 B1 F4A F1B1 5(4) . . . . ? F2B2 B1 F4A F1B1 167(4) . . . . ? F1A B1 F4A F1B1 -71(4) . . . . ? F1B2 B1 F4A F1B1 -99(4) . . . . ? F2B1 B1 F4A F1B1 29(5) . . . . ? F3A B1 F4A F1B1 51(4) . . . . ? F2A B1 F4A F1B1 169(3) . . . . ? F3B1 B1 F4A F4B2 35(4) . . . . ? F4B1 B1 F4A F4B2 145(4) . . . . ? F3B2 B1 F4A F4B2 -100(3) . . . . ? F2B2 B1 F4A F4B2 63(5) . . . . ? F1A B1 F4A F4B2 -175(3) . . . . ? F1B2 B1 F4A F4B2 157(4) . . . . ? F2B1 B1 F4A F4B2 -75(5) . . . . ? F1B1 B1 F4A F4B2 -104(5) . . . . ? F3A B1 F4A F4B2 -53(3) . . . . ? F2A B1 F4A F4B2 65(3) . . . . ? F3B1 B1 F4A F1B2 -122(3) . . . . ? F4B1 B1 F4A F1B2 -12(3) . . . . ? F4B2 B1 F4A F1B2 -157(4) . . . . ? F3B2 B1 F4A F1B2 103.5(18) . . . . ? F2B2 B1 F4A F1B2 -94(3) . . . . ? F1A B1 F4A F1B2 28(3) . . . . ? F2B1 B1 F4A F1B2 128(4) . . . . ? F1B1 B1 F4A F1B2 99(4) . . . . ? F3A B1 F4A F1B2 150(3) . . . . ? F2A B1 F4A F1B2 -92(3) . . . . ? F4B1 B1 F4A F3B1 110.3(13) . . . . ? F4B2 B1 F4A F3B1 -35(4) . . . . ? F3B2 B1 F4A F3B1 -134(3) . . . . ? F2B2 B1 F4A F3B1 28(4) . . . . ? F1A B1 F4A F3B1 150.2(19) . . . . ? F1B2 B1 F4A F3B1 122(3) . . . . ? F2B1 B1 F4A F3B1 -110(3) . . . . ? F1B1 B1 F4A F3B1 -139(3) . . . . ? F3A B1 F4A F3B1 -88(2) . . . . ? F2A B1 F4A F3B1 30(2) . . . . ? F4B2 F4A F1B1 B1 64(2) . . . . ? F1B2 F4A F1B1 B1 -55.0(16) . . . . ? F3B1 F4A F1B1 B1 32.0(19) . . . . ? B1 F4A F1B1 F4B2 -64(2) . . . . ? F1B2 F4A F1B1 F4B2 -119(2) . . . . ? F3B1 F4A F1B1 F4B2 -32.2(17) . . . . ? F4B2 F4A F1B1 F3B2 60(5) . . . . ? B1 F4A F1B1 F3B2 -5(4) . . . . ? F1B2 F4A F1B1 F3B2 -60(5) . . . . ? F3B1 F4A F1B1 F3B2 27(5) . . . . ? F4B2 F4A F1B1 F1B2 119(2) . . . . ? B1 F4A F1B1 F1B2 55.0(16) . . . . ? F3B1 F4A F1B1 F1B2 87(2) . . . . ? F3B1 B1 F1B1 F4A -43(4) . . . . ? F4B1 B1 F1B1 F4A 79(3) . . . . ? F4B2 B1 F1B1 F4A -48(3) . . . . ? F3B2 B1 F1B1 F4A -175(4) . . . . ? F2B2 B1 F1B1 F4A -88(15) . . . . ? F1A B1 F1B1 F4A 118(3) . . . . ? F1B2 B1 F1B1 F4A 70(3) . . . . ? F2B1 B1 F1B1 F4A -163(3) . . . . ? F3A B1 F1B1 F4A -133(3) . . . . ? F2A B1 F1B1 F4A -19(6) . . . . ? F3B1 B1 F1B1 F4B2 5(3) . . . . ? F4B1 B1 F1B1 F4B2 127(3) . . . . ? F3B2 B1 F1B1 F4B2 -127(2) . . . . ? F2B2 B1 F1B1 F4B2 -40(16) . . . . ? F4A B1 F1B1 F4B2 48(3) . . . . ? F1A B1 F1B1 F4B2 166(2) . . . . ? F1B2 B1 F1B1 F4B2 117.6(18) . . . . ? F2B1 B1 F1B1 F4B2 -115(3) . . . . ? F3A B1 F1B1 F4B2 -85(2) . . . . ? F2A B1 F1B1 F4B2 29(4) . . . . ? F3B1 B1 F1B1 F3B2 132(3) . . . . ? F4B1 B1 F1B1 F3B2 -106(3) . . . . ? F4B2 B1 F1B1 F3B2 127(2) . . . . ? F2B2 B1 F1B1 F3B2 87(15) . . . . ? F4A B1 F1B1 F3B2 175(4) . . . . ? F1A B1 F1B1 F3B2 -66(2) . . . . ? F1B2 B1 F1B1 F3B2 -115.1(17) . . . . ? F2B1 B1 F1B1 F3B2 12(3) . . . . ? F3A B1 F1B1 F3B2 43(2) . . . . ? F2A B1 F1B1 F3B2 156(4) . . . . ? F3B1 B1 F1B1 F1B2 -113(3) . . . . ? F4B1 B1 F1B1 F1B2 9(3) . . . . ? F4B2 B1 F1B1 F1B2 -117.6(18) . . . . ? F3B2 B1 F1B1 F1B2 115.1(17) . . . . ? F2B2 B1 F1B1 F1B2 -158(15) . . . . ? F4A B1 F1B1 F1B2 -70(3) . . . . ? F1A B1 F1B1 F1B2 49(2) . . . . ? F2B1 B1 F1B1 F1B2 128(3) . . . . ? F3A B1 F1B1 F1B2 158(2) . . . . ? F2A B1 F1B1 F1B2 -89(4) . . . . ? B1 F3A F2B1 F3B2 75(2) . . . . ? F4B2 F3A F2B1 F3B2 86(3) . . . . ? F3B2 F3A F2B1 B1 -75(2) . . . . ? F4B2 F3A F2B1 B1 11(3) . . . . ? F3B2 F3A F2B1 F2B2 -122(3) . . . . ? B1 F3A F2B1 F2B2 -47(2) . . . . ? F4B2 F3A F2B1 F2B2 -35(4) . . . . ? F3B2 F3A F2B1 F1A -46(3) . . . . ? B1 F3A F2B1 F1A 29(2) . . . . ? F4B2 F3A F2B1 F1A 40(4) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F3A -66(3) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F3A 172(3) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F3A -15(3) . . . . ? F3B2 B1 F2B1 F3A 72(4) . . . . ? F2B2 B1 F2B1 F3A -118(4) . . . . ? F4A B1 F2B1 F3A 34(5) . . . . ? F1A B1 F2B1 F3A 145(3) . . . . ? F1B2 B1 F2B1 F3A 143(4) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F3A 53(4) . . . . ? F2A B1 F2B1 F3A -108(3) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F3B2 -138(5) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F3B2 100(5) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F3B2 -87(4) . . . . ? F2B2 B1 F2B1 F3B2 170(5) . . . . ? F4A B1 F2B1 F3B2 -38(6) . . . . ? F1A B1 F2B1 F3B2 73(4) . . . . ? F1B2 B1 F2B1 F3B2 71(5) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F3B2 -19(5) . . . . ? F3A B1 F2B1 F3B2 -72(4) . . . . ? F2A B1 F2B1 F3B2 -180(4) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F2B2 52(3) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F2B2 -70(3) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F2B2 102.8(19) . . . . ? F3B2 B1 F2B1 F2B2 -170(5) . . . . ? F4A B1 F2B1 F2B2 152(3) . . . . ? F1A B1 F2B1 F2B2 -97(3) . . . . ? F1B2 B1 F2B1 F2B2 -99(2) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F2B2 171(3) . . . . ? F3A B1 F2B1 F2B2 118(4) . . . . ? F2A B1 F2B1 F2B2 10(3) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F1A 149(2) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F1A 27(2) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F1A -160(2) . . . . ? F3B2 B1 F2B1 F1A -73(4) . . . . ? F2B2 B1 F2B1 F1A 97(3) . . . . ? F4A B1 F2B1 F1A -111(3) . . . . ? F1B2 B1 F2B1 F1A -2(3) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F1A -92(2) . . . . ? F3A B1 F2B1 F1A -145(3) . . . . ? F2A B1 F2B1 F1A 106.9(12) . . . . ? F4B1 F1A F2B1 F3A -76(5) . . . . ? F1B2 F1A F2B1 F3A -34(5) . . . . ? B1 F1A F2B1 F3A -36(3) . . . . ? F3B2 F1A F2B1 F3A 47(3) . . . . ? F4B1 F1A F2B1 F3B2 -123(5) . . . . ? F1B2 F1A F2B1 F3B2 -82(5) . . . . ? B1 F1A F2B1 F3B2 -84(3) . . . . ? F4B1 F1A F2B1 B1 -39(3) . . . . ? F1B2 F1A F2B1 B1 2(3) . . . . ? F3B2 F1A F2B1 B1 84(3) . . . . ? F4B1 F1A F2B1 F2B2 18(3) . . . . ? F1B2 F1A F2B1 F2B2 59(4) . . . . ? B1 F1A F2B1 F2B2 57.5(16) . . . . ? F3B2 F1A F2B1 F2B2 141(3) . . . . ? F2B2 F2A F3B1 F4B2 74(10) . . . . ? B1 F2A F3B1 F4B2 18(7) . . . . ? F4B1 F2A F3B1 F4B2 -11(8) . . . . ? F2B2 F2A F3B1 B1 56(4) . . . . ? F4B1 F2A F3B1 B1 -29.6(19) . . . . ? B1 F2A F3B1 F2B2 -56(4) . . . . ? F4B1 F2A F3B1 F2B2 -86(4) . . . . ? F2B2 F2A F3B1 F4A 92(5) . . . . ? B1 F2A F3B1 F4A 35.7(14) . . . . ? F4B1 F2A F3B1 F4A 6(3) . . . . ? F4B1 B1 F3B1 F2A 40(4) . . . . ? F4B2 B1 F3B1 F2A 167(5) . . . . ? F3B2 B1 F3B1 F2A -118(4) . . . . ? F2B2 B1 F3B1 F2A -26(4) . . . . ? F4A B1 F3B1 F2A 134(3) . . . . ? F1A B1 F3B1 F2A 18(5) . . . . ? F1B2 B1 F3B1 F2A 74(4) . . . . ? F2B1 B1 F3B1 F2A -81(3) . . . . ? F1B1 B1 F3B1 F2A 161(3) . . . . ? F3A B1 F3B1 F2A -116(2) . . . . ? F4B1 B1 F3B1 F4B2 -127(4) . . . . ? F3B2 B1 F3B1 F4B2 75(4) . . . . ? F2B2 B1 F3B1 F4B2 168(4) . . . . ? F4A B1 F3B1 F4B2 -32(3) . . . . ? F1A B1 F3B1 F4B2 -148(4) . . . . ? F1B2 B1 F3B1 F4B2 -93(3) . . . . ? F2B1 B1 F3B1 F4B2 112(4) . . . . ? F1B1 B1 F3B1 F4B2 -6(4) . . . . ? F3A B1 F3B1 F4B2 77(4) . . . . ? F2A B1 F3B1 F4B2 -167(5) . . . . ? F4B1 B1 F3B1 F2B2 65(3) . . . . ? F4B2 B1 F3B1 F2B2 -168(4) . . . . ? F3B2 B1 F3B1 F2B2 -93(3) . . . . ? F4A B1 F3B1 F2B2 160(3) . . . . ? F1A B1 F3B1 F2B2 44(4) . . . . ? F1B2 B1 F3B1 F2B2 99(2) . . . . ? F2B1 B1 F3B1 F2B2 -56(3) . . . . ? F1B1 B1 F3B1 F2B2 -173(3) . . . . ? F3A B1 F3B1 F2B2 -91(3) . . . . ? F2A B1 F3B1 F2B2 26(4) . . . . ? F4B1 B1 F3B1 F4A -94(2) . . . . ? F4B2 B1 F3B1 F4A 32(3) . . . . ? F3B2 B1 F3B1 F4A 108(3) . . . . ? F2B2 B1 F3B1 F4A -160(3) . . . . ? F1A B1 F3B1 F4A -116(3) . . . . ? F1B2 B1 F3B1 F4A -60(3) . . . . ? F2B1 B1 F3B1 F4A 144(2) . . . . ? F1B1 B1 F3B1 F4A 27(2) . . . . ? F3A B1 F3B1 F4A 109.7(12) . . . . ? F2A B1 F3B1 F4A -134(3) . . . . ? F1B1 F4A F3B1 F2A -86(4) . . . . ? F4B2 F4A F3B1 F2A -157(6) . . . . ? B1 F4A F3B1 F2A -45(2) . . . . ? F1B2 F4A F3B1 F2A -1(4) . . . . ? F1B1 F4A F3B1 F4B2 70(5) . . . . ? B1 F4A F3B1 F4B2 111(5) . . . . ? F1B2 F4A F3B1 F4B2 156(4) . . . . ? F1B1 F4A F3B1 B1 -41(3) . . . . ? F4B2 F4A F3B1 B1 -111(5) . . . . ? F1B2 F4A F3B1 B1 44(2) . . . . ? F1B1 F4A F3B1 F2B2 -59(4) . . . . ? F4B2 F4A F3B1 F2B2 -129(5) . . . . ? B1 F4A F3B1 F2B2 -18(3) . . . . ? F1B2 F4A F3B1 F2B2 26(4) . . . . ? B1 F1A F4B1 F1B2 76(3) . . . . ? F3B2 F1A F4B1 F1B2 75(5) . . . . ? F2B1 F1A F4B1 F1B2 108(3) . . . . ? F1B2 F1A F4B1 B1 -76(3) . . . . ? F3B2 F1A F4B1 B1 0(4) . . . . ? F2B1 F1A F4B1 B1 32.1(19) . . . . ? F1B2 F1A F4B1 F2A -110(4) . . . . ? B1 F1A F4B1 F2A -34.4(18) . . . . ? F3B2 F1A F4B1 F2A -35(5) . . . . ? F2B1 F1A F4B1 F2A -2(3) . . . . ? F1B2 F1A F4B1 F2B2 -124(3) . . . . ? B1 F1A F4B1 F2B2 -48.0(14) . . . . ? F3B2 F1A F4B1 F2B2 -48(4) . . . . ? F2B1 F1A F4B1 F2B2 -16(3) . . . . ? F3B1 B1 F4B1 F1B2 104(6) . . . . ? F4B2 B1 F4B1 F1B2 53(7) . . . . ? F3B2 B1 F4B1 F1B2 -93(5) . . . . ? F2B2 B1 F4B1 F1B2 160(6) . . . . ? F4A B1 F4B1 F1B2 22(6) . . . . ? F1A B1 F4B1 F1B2 -93(6) . . . . ? F2B1 B1 F4B1 F1B2 -135(6) . . . . ? F1B1 B1 F4B1 F1B2 -18(6) . . . . ? F3A B1 F4B1 F1B2 -125(6) . . . . ? F2A B1 F4B1 F1B2 130(6) . . . . ? F3B1 B1 F4B1 F1A -163(3) . . . . ? F4B2 B1 F4B1 F1A 146(3) . . . . ? F3B2 B1 F4B1 F1A 0(4) . . . . ? F2B2 B1 F4B1 F1A -107(4) . . . . ? F4A B1 F4B1 F1A 115(3) . . . . ? F1B2 B1 F4B1 F1A 93(6) . . . . ? F2B1 B1 F4B1 F1A -42(3) . . . . ? F1B1 B1 F4B1 F1A 75(3) . . . . ? F3A B1 F4B1 F1A -32(6) . . . . ? F2A B1 F4B1 F1A -137(3) . . . . ? F3B1 B1 F4B1 F2A -26(2) . . . . ? F4B2 B1 F4B1 F2A -76(3) . . . . ? F3B2 B1 F4B1 F2A 138(3) . . . . ? F2B2 B1 F4B1 F2A 31(3) . . . . ? F4A B1 F4B1 F2A -107.8(12) . . . . ? F1A B1 F4B1 F2A 137(3) . . . . ? F1B2 B1 F4B1 F2A -130(6) . . . . ? F2B1 B1 F4B1 F2A 96(2) . . . . ? F1B1 B1 F4B1 F2A -147(2) . . . . ? F3A B1 F4B1 F2A 105(3) . . . . ? F3B1 B1 F4B1 F2B2 -57(2) . . . . ? F4B2 B1 F4B1 F2B2 -107(2) . . . . ? F3B2 B1 F4B1 F2B2 106.9(16) . . . . ? F4A B1 F4B1 F2B2 -138(3) . . . . ? F1A B1 F4B1 F2B2 107(4) . . . . ? F1B2 B1 F4B1 F2B2 -160(6) . . . . ? F2B1 B1 F4B1 F2B2 65(2) . . . . ? F1B1 B1 F4B1 F2B2 -178(2) . . . . ? F3A B1 F4B1 F2B2 75(5) . . . . ? F2A B1 F4B1 F2B2 -31(3) . . . . ? F2B2 F2A F4B1 F1B2 -130(6) . . . . ? F3B1 F2A F4B1 F1B2 -16(6) . . . . ? B1 F2A F4B1 F1B2 -52(5) . . . . ? F2B2 F2A F4B1 F1A -35(5) . . . . ? F3B1 F2A F4B1 F1A 79(5) . . . . ? B1 F2A F4B1 F1A 43(3) . . . . ? F2B2 F2A F4B1 B1 -78(4) . . . . ? F3B1 F2A F4B1 B1 36(3) . . . . ? F3B1 F2A F4B1 F2B2 114(5) . . . . ? B1 F2A F4B1 F2B2 78(4) . . . . ? B1 F4B1 F1B2 F1A 70.4(15) . . . . ? F2A F4B1 F1B2 F1A 110(3) . . . . ? F2B2 F4B1 F1B2 F1A 88(5) . . . . ? F1A F4B1 F1B2 B1 -70.4(15) . . . . ? F2A F4B1 F1B2 B1 40(3) . . . . ? F2B2 F4B1 F1B2 B1 18(5) . . . . ? F1A F4B1 F1B2 F4A -94(7) . . . . ? B1 F4B1 F1B2 F4A -23(6) . . . . ? F2A F4B1 F1B2 F4A 17(9) . . . . ? F2B2 F4B1 F1B2 F4A -5(10) . . . . ? F1A F4B1 F1B2 F1B1 -55(6) . . . . ? B1 F4B1 F1B2 F1B1 15(5) . . . . ? F2A F4B1 F1B2 F1B1 55(8) . . . . ? F2B2 F4B1 F1B2 F1B1 33(10) . . . . ? B1 F1A F1B2 F4B1 -87(3) . . . . ? F3B2 F1A F1B2 F4B1 -122(4) . . . . ? F2B1 F1A F1B2 F4B1 -89(4) . . . . ? F4B1 F1A F1B2 B1 87(3) . . . . ? F3B2 F1A F1B2 B1 -35.0(19) . . . . ? F2B1 F1A F1B2 B1 -2(3) . . . . ? F4B1 F1A F1B2 F4A 117(5) . . . . ? B1 F1A F1B2 F4A 30(2) . . . . ? F3B2 F1A F1B2 F4A -5(4) . . . . ? F2B1 F1A F1B2 F4A 28(5) . . . . ? F4B1 F1A F1B2 F1B1 135(3) . . . . ? B1 F1A F1B2 F1B1 48.2(13) . . . . ? F3B2 F1A F1B2 F1B1 13(2) . . . . ? F2B1 F1A F1B2 F1B1 47(3) . . . . ? F3B1 B1 F1B2 F4B1 -90(5) . . . . ? F4B2 B1 F1B2 F4B1 -140(6) . . . . ? F3B2 B1 F1B2 F4B1 99(6) . . . . ? F2B2 B1 F1B2 F4B1 -20(6) . . . . ? F4A B1 F1B2 F4B1 -157(7) . . . . ? F1A B1 F1B2 F4B1 57(5) . . . . ? F2B1 B1 F1B2 F4B1 60(7) . . . . ? F1B1 B1 F1B2 F4B1 163(6) . . . . ? F3A B1 F1B2 F4B1 111(6) . . . . ? F2A B1 F1B2 F4B1 -49(6) . . . . ? F3B1 B1 F1B2 F1A -147(3) . . . . ? F4B1 B1 F1B2 F1A -57(5) . . . . ? F4B2 B1 F1B2 F1A 163(3) . . . . ? F3B2 B1 F1B2 F1A 42(3) . . . . ? F2B2 B1 F1B2 F1A -78(3) . . . . ? F4A B1 F1B2 F1A 146(3) . . . . ? F2B1 B1 F1B2 F1A 2(4) . . . . ? F1B1 B1 F1B2 F1A 106(3) . . . . ? F3A B1 F1B2 F1A 54(6) . . . . ? F2A B1 F1B2 F1A -107(2) . . . . ? F3B1 B1 F1B2 F4A 67(3) . . . . ? F4B1 B1 F1B2 F4A 157(7) . . . . ? F4B2 B1 F1B2 F4A 16(3) . . . . ? F3B2 B1 F1B2 F4A -104(3) . . . . ? F2B2 B1 F1B2 F4A 136(3) . . . . ? F1A B1 F1B2 F4A -146(3) . . . . ? F2B1 B1 F1B2 F4A -144(2) . . . . ? F1B1 B1 F1B2 F4A -40(2) . . . . ? F3A B1 F1B2 F4A -92(4) . . . . ? F2A B1 F1B2 F4A 107.1(14) . . . . ? F3B1 B1 F1B2 F1B1 107.0(17) . . . . ? F4B1 B1 F1B2 F1B1 -163(6) . . . . ? F4B2 B1 F1B2 F1B1 57(2) . . . . ? F3B2 B1 F1B2 F1B1 -64(2) . . . . ? F2B2 B1 F1B2 F1B1 177(2) . . . . ? F4A B1 F1B2 F1B1 40(2) . . . . ? F1A B1 F1B2 F1B1 -106(3) . . . . ? F2B1 B1 F1B2 F1B1 -103(2) . . . . ? F3A B1 F1B2 F1B1 -52(5) . . . . ? F2A B1 F1B2 F1B1 148(2) . . . . ? F1B1 F4A F1B2 F4B1 96(8) . . . . ? F4B2 F4A F1B2 F4B1 3(9) . . . . ? B1 F4A F1B2 F4B1 27(7) . . . . ? F3B1 F4A F1B2 F4B1 -13(9) . . . . ? F1B1 F4A F1B2 F1A 36(4) . . . . ? F4B2 F4A F1B2 F1A -57(6) . . . . ? B1 F4A F1B2 F1A -33(3) . . . . ? F3B1 F4A F1B2 F1A -73(4) . . . . ? F1B1 F4A F1B2 B1 69(2) . . . . ? F4B2 F4A F1B2 B1 -25(4) . . . . ? F3B1 F4A F1B2 B1 -40.1(19) . . . . ? F4B2 F4A F1B2 F1B1 -94(4) . . . . ? B1 F4A F1B2 F1B1 -69(2) . . . . ? F3B1 F4A F1B2 F1B1 -109(2) . . . . ? F4A F1B1 F1B2 F4B1 -105(8) . . . . ? B1 F1B1 F1B2 F4B1 -19(6) . . . . ? F4B2 F1B1 F1B2 F4B1 -67(7) . . . . ? F3B2 F1B1 F1B2 F4B1 29(6) . . . . ? F4A F1B1 F1B2 F1A -146(3) . . . . ? B1 F1B1 F1B2 F1A -61(2) . . . . ? F4B2 F1B1 F1B2 F1A -109(3) . . . . ? F3B2 F1B1 F1B2 F1A -13(2) . . . . ? F4A F1B1 F1B2 B1 -86(3) . . . . ? F4B2 F1B1 F1B2 B1 -48.4(15) . . . . ? F3B2 F1B1 F1B2 B1 47.9(13) . . . . ? B1 F1B1 F1B2 F4A 86(3) . . . . ? F4B2 F1B1 F1B2 F4A 37(2) . . . . ? F3B2 F1B1 F1B2 F4A 134(3) . . . . ? F3B1 F2A F2B2 B1 -53(4) . . . . ? F4B1 F2A F2B2 B1 51.7(12) . . . . ? B1 F2A F2B2 F3B1 53(4) . . . . ? F4B1 F2A F2B2 F3B1 105(4) . . . . ? F3B1 F2A F2B2 F2B1 -32(9) . . . . ? B1 F2A F2B2 F2B1 21(5) . . . . ? F4B1 F2A F2B2 F2B1 73(6) . . . . ? F3B1 F2A F2B2 F4B1 -105(4) . . . . ? B1 F2A F2B2 F4B1 -51.7(12) . . . . ? F3B1 B1 F2B2 F2A 35(4) . . . . ? F4B1 B1 F2B2 F2A -85(5) . . . . ? F4B2 B1 F2B2 F2A 45(5) . . . . ? F3B2 B1 F2B2 F2A 167(5) . . . . ? F4A B1 F2B2 F2A 4(7) . . . . ? F1A B1 F2B2 F2A -124(5) . . . . ? F1B2 B1 F2B2 F2A -74(5) . . . . ? F2B1 B1 F2B2 F2A 160(6) . . . . ? F1B1 B1 F2B2 F2A 83(17) . . . . ? F3A B1 F2B2 F2A 126(5) . . . . ? F4B1 B1 F2B2 F3B1 -120.3(19) . . . . ? F4B2 B1 F2B2 F3B1 9(3) . . . . ? F3B2 B1 F2B2 F3B1 131(3) . . . . ? F4A B1 F2B2 F3B1 -31(4) . . . . ? F1A B1 F2B2 F3B1 -159(2) . . . . ? F1B2 B1 F2B2 F3B1 -110(3) . . . . ? F2B1 B1 F2B2 F3B1 125(2) . . . . ? F1B1 B1 F2B2 F3B1 47(16) . . . . ? F3A B1 F2B2 F3B1 91(2) . . . . ? F2A B1 F2B2 F3B1 -35(4) . . . . ? F3B1 B1 F2B2 F2B1 -125(2) . . . . ? F4B1 B1 F2B2 F2B1 115.2(17) . . . . ? F4B2 B1 F2B2 F2B1 -115(3) . . . . ? F3B2 B1 F2B2 F2B1 7(3) . . . . ? F4A B1 F2B2 F2B1 -156(3) . . . . ? F1A B1 F2B2 F2B1 76.3(19) . . . . ? F1B2 B1 F2B2 F2B1 126(3) . . . . ? F1B1 B1 F2B2 F2B1 -77(15) . . . . ? F3A B1 F2B2 F2B1 -33.3(19) . . . . ? F2A B1 F2B2 F2B1 -160(6) . . . . ? F3B1 B1 F2B2 F4B1 120.3(19) . . . . ? F4B2 B1 F2B2 F4B1 130(3) . . . . ? F3B2 B1 F2B2 F4B1 -108(3) . . . . ? F4A B1 F2B2 F4B1 89(3) . . . . ? F1A B1 F2B2 F4B1 -38.9(17) . . . . ? F1B2 B1 F2B2 F4B1 11(3) . . . . ? F2B1 B1 F2B2 F4B1 -115.2(17) . . . . ? F1B1 B1 F2B2 F4B1 168(15) . . . . ? F3A B1 F2B2 F4B1 -148.5(19) . . . . ? F2A B1 F2B2 F4B1 85(5) . . . . ? F4B2 F3B1 F2B2 F2A -126(7) . . . . ? B1 F3B1 F2B2 F2A -113(5) . . . . ? F4A F3B1 F2B2 F2A -96(5) . . . . ? F2A F3B1 F2B2 B1 113(5) . . . . ? F4B2 F3B1 F2B2 B1 -14(5) . . . . ? F4A F3B1 F2B2 B1 16(2) . . . . ? F2A F3B1 F2B2 F2B1 155(6) . . . . ? F4B2 F3B1 F2B2 F2B1 29(5) . . . . ? B1 F3B1 F2B2 F2B1 42.5(13) . . . . ? F4A F3B1 F2B2 F2B1 59(3) . . . . ? F2A F3B1 F2B2 F4B1 71(5) . . . . ? F4B2 F3B1 F2B2 F4B1 -55(5) . . . . ? B1 F3B1 F2B2 F4B1 -41.6(12) . . . . ? F4A F3B1 F2B2 F4B1 -25(3) . . . . ? F3A F2B1 F2B2 F2A 33(8) . . . . ? F3B2 F2B1 F2B2 F2A -36(10) . . . . ? B1 F2B1 F2B2 F2A -25(6) . . . . ? F1A F2B1 F2B2 F2A -79(7) . . . . ? F3A F2B1 F2B2 B1 58(3) . . . . ? F3B2 F2B1 F2B2 B1 -11(5) . . . . ? F1A F2B1 F2B2 B1 -53.8(14) . . . . ? F3A F2B1 F2B2 F3B1 14(3) . . . . ? F3B2 F2B1 F2B2 F3B1 -55(6) . . . . ? B1 F2B1 F2B2 F3B1 -44.0(15) . . . . ? F1A F2B1 F2B2 F3B1 -98(2) . . . . ? F3A F2B1 F2B2 F4B1 102(3) . . . . ? F3B2 F2B1 F2B2 F4B1 33(6) . . . . ? B1 F2B1 F2B2 F4B1 44.4(11) . . . . ? F1A F2B1 F2B2 F4B1 -9.4(15) . . . . ? F1B2 F4B1 F2B2 F2A 60(8) . . . . ? F1A F4B1 F2B2 F2A 147(4) . . . . ? B1 F4B1 F2B2 F2A 83(3) . . . . ? F1B2 F4B1 F2B2 B1 -23(6) . . . . ? F1A F4B1 F2B2 B1 64(2) . . . . ? F2A F4B1 F2B2 B1 -83(3) . . . . ? F1B2 F4B1 F2B2 F3B1 24(7) . . . . ? F1A F4B1 F2B2 F3B1 111(3) . . . . ? B1 F4B1 F2B2 F3B1 46.5(15) . . . . ? F2A F4B1 F2B2 F3B1 -36(3) . . . . ? F1B2 F4B1 F2B2 F2B1 -71(7) . . . . ? F1A F4B1 F2B2 F2B1 16(2) . . . . ? B1 F4B1 F2B2 F2B1 -48.0(14) . . . . ? F2A F4B1 F2B2 F2B1 -131(4) . . . . ? B1 F2B1 F3B2 F3A 77.4(14) . . . . ? F2B2 F2B1 F3B2 F3A 87(5) . . . . ? F1A F2B1 F3B2 F3A 132.8(18) . . . . ? F3A F2B1 F3B2 B1 -77.4(14) . . . . ? F2B2 F2B1 F3B2 B1 10(5) . . . . ? F1A F2B1 F3B2 B1 55.5(9) . . . . ? F3A F2B1 F3B2 F1B1 -58(5) . . . . ? B1 F2B1 F3B2 F1B1 19(5) . . . . ? F2B2 F2B1 F3B2 F1B1 29(9) . . . . ? F1A F2B1 F3B2 F1B1 74(5) . . . . ? F3A F2B1 F3B2 F1A -132.8(18) . . . . ? B1 F2B1 F3B2 F1A -55.5(9) . . . . ? F2B2 F2B1 F3B2 F1A -46(5) . . . . ? B1 F3A F3B2 F2B1 -80.8(19) . . . . ? F4B2 F3A F3B2 F2B1 -115(2) . . . . ? F2B1 F3A F3B2 B1 80.8(19) . . . . ? F4B2 F3A F3B2 B1 -34.7(16) . . . . ? F2B1 F3A F3B2 F1B1 135(2) . . . . ? B1 F3A F3B2 F1B1 54.1(13) . . . . ? F4B2 F3A F3B2 F1B1 19(2) . . . . ? F2B1 F3A F3B2 F1A 57(4) . . . . ? B1 F3A F3B2 F1A -24(3) . . . . ? F4B2 F3A F3B2 F1A -58(4) . . . . ? F3B1 B1 F3B2 F2B1 63(5) . . . . ? F4B1 B1 F3B2 F2B1 -95(4) . . . . ? F4B2 B1 F3B2 F2B1 111(5) . . . . ? F2B2 B1 F3B2 F2B1 -10(5) . . . . ? F4A B1 F3B2 F2B1 158(4) . . . . ? F1A B1 F3B2 F2B1 -95(4) . . . . ? F1B2 B1 F3B2 F2B1 -129(5) . . . . ? F1B1 B1 F3B2 F2B1 161(5) . . . . ? F3A B1 F3B2 F2B1 60(4) . . . . ? F2A B1 F3B2 F2B1 0(6) . . . . ? F3B1 B1 F3B2 F3A 3(5) . . . . ? F4B1 B1 F3B2 F3A -155(3) . . . . ? F4B2 B1 F3B2 F3A 52(4) . . . . ? F2B2 B1 F3B2 F3A -70(4) . . . . ? F4A B1 F3B2 F3A 98(3) . . . . ? F1A B1 F3B2 F3A -155(4) . . . . ? F1B2 B1 F3B2 F3A 172(4) . . . . ? F2B1 B1 F3B2 F3A -60(4) . . . . ? F1B1 B1 F3B2 F3A 101(4) . . . . ? F2A B1 F3B2 F3A -60(5) . . . . ? F3B1 B1 F3B2 F1B1 -98(3) . . . . ? F4B1 B1 F3B2 F1B1 103.7(18) . . . . ? F4B2 B1 F3B2 F1B1 -50(3) . . . . ? F2B2 B1 F3B2 F1B1 -171(3) . . . . ? F4A B1 F3B2 F1B1 -3(3) . . . . ? F1A B1 F3B2 F1B1 104(3) . . . . ? F1B2 B1 F3B2 F1B1 70(3) . . . . ? F2B1 B1 F3B2 F1B1 -161(5) . . . . ? F3A B1 F3B2 F1B1 -101(4) . . . . ? F2A B1 F3B2 F1B1 -161(3) . . . . ? F3B1 B1 F3B2 F1A 158(3) . . . . ? F4B1 B1 F3B2 F1A 0(3) . . . . ? F4B2 B1 F3B2 F1A -153(2) . . . . ? F2B2 B1 F3B2 F1A 85(3) . . . . ? F4A B1 F3B2 F1A -107.0(16) . . . . ? F1B2 B1 F3B2 F1A -33(3) . . . . ? F2B1 B1 F3B2 F1A 95(4) . . . . ? F1B1 B1 F3B2 F1A -104(3) . . . . ? F3A B1 F3B2 F1A 155(4) . . . . ? F2A B1 F3B2 F1A 95(3) . . . . ? F4A F1B1 F3B2 F2B1 -16(9) . . . . ? B1 F1B1 F3B2 F2B1 -22(5) . . . . ? F4B2 F1B1 F3B2 F2B1 21(6) . . . . ? F1B2 F1B1 F3B2 F2B1 -66(5) . . . . ? F4A F1B1 F3B2 F3A -61(6) . . . . ? B1 F1B1 F3B2 F3A -67(2) . . . . ? F4B2 F1B1 F3B2 F3A -24(3) . . . . ? F1B2 F1B1 F3B2 F3A -111(3) . . . . ? F4A F1B1 F3B2 B1 5(5) . . . . ? F4B2 F1B1 F3B2 B1 42.5(15) . . . . ? F1B2 F1B1 F3B2 B1 -44.4(11) . . . . ? F4A F1B1 F3B2 F1A 59(5) . . . . ? B1 F1B1 F3B2 F1A 54.0(15) . . . . ? F4B2 F1B1 F3B2 F1A 96(2) . . . . ? F1B2 F1B1 F3B2 F1A 9.6(16) . . . . ? F4B1 F1A F3B2 F2B1 72(6) . . . . ? F1B2 F1A F3B2 F2B1 111(4) . . . . ? B1 F1A F3B2 F2B1 72(3) . . . . ? F4B1 F1A F3B2 F3A 27(7) . . . . ? F1B2 F1A F3B2 F3A 67(5) . . . . ? B1 F1A F3B2 F3A 27(4) . . . . ? F2B1 F1A F3B2 F3A -44(4) . . . . ? F4B1 F1A F3B2 B1 0(4) . . . . ? F1B2 F1A F3B2 B1 39(2) . . . . ? F2B1 F1A F3B2 B1 -72(3) . . . . ? F4B1 F1A F3B2 F1B1 -54(5) . . . . ? F1B2 F1A F3B2 F1B1 -15(3) . . . . ? B1 F1A F3B2 F1B1 -54.4(15) . . . . ? F2B1 F1A F3B2 F1B1 -126(3) . . . . ? F1B1 F4A F4B2 F3B1 -117(4) . . . . ? B1 F4A F4B2 F3B1 -50(3) . . . . ? F1B2 F4A F4B2 F3B1 -28(6) . . . . ? F1B1 F4A F4B2 B1 -67(2) . . . . ? F1B2 F4A F4B2 B1 22(3) . . . . ? F3B1 F4A F4B2 B1 50(3) . . . . ? B1 F4A F4B2 F1B1 67(2) . . . . ? F1B2 F4A F4B2 F1B1 88(3) . . . . ? F3B1 F4A F4B2 F1B1 117(4) . . . . ? F1B1 F4A F4B2 F3A -30(3) . . . . ? B1 F4A F4B2 F3A 36.6(13) . . . . ? F1B2 F4A F4B2 F3A 58(4) . . . . ? F3B1 F4A F4B2 F3A 87(3) . . . . ? F2A F3B1 F4B2 F4A 33(10) . . . . ? B1 F3B1 F4B2 F4A 52(3) . . . . ? F2B2 F3B1 F4B2 F4A 64(7) . . . . ? F2A F3B1 F4B2 B1 -19(7) . . . . ? F2B2 F3B1 F4B2 B1 13(4) . . . . ? F4A F3B1 F4B2 B1 -52(3) . . . . ? F2A F3B1 F4B2 F1B1 -12(11) . . . . ? B1 F3B1 F4B2 F1B1 6(4) . . . . ? F2B2 F3B1 F4B2 F1B1 19(8) . . . . ? F4A F3B1 F4B2 F1B1 -45(3) . . . . ? F2A F3B1 F4B2 F3A -68(8) . . . . ? B1 F3B1 F4B2 F3A -49.2(9) . . . . ? F2B2 F3B1 F4B2 F3A -37(5) . . . . ? F4A F3B1 F4B2 F3A -101(3) . . . . ? F3B1 B1 F4B2 F4A -130(5) . . . . ? F4B1 B1 F4B2 F4A -49(5) . . . . ? F3B2 B1 F4B2 F4A 97(4) . . . . ? F2B2 B1 F4B2 F4A -141(4) . . . . ? F1A B1 F4B2 F4A 11(7) . . . . ? F1B2 B1 F4B2 F4A -23(4) . . . . ? F2B1 B1 F4B2 F4A 140(3) . . . . ? F1B1 B1 F4B2 F4A 44(3) . . . . ? F3A B1 F4B2 F4A 130(3) . . . . ? F2A B1 F4B2 F4A -121(3) . . . . ? F4B1 B1 F4B2 F3B1 81(4) . . . . ? F3B2 B1 F4B2 F3B1 -133(4) . . . . ? F2B2 B1 F4B2 F3B1 -12(4) . . . . ? F4A B1 F4B2 F3B1 130(5) . . . . ? F1A B1 F4B2 F3B1 140(4) . . . . ? F1B2 B1 F4B2 F3B1 107(4) . . . . ? F2B1 B1 F4B2 F3B1 -90(3) . . . . ? F1B1 B1 F4B2 F3B1 174(4) . . . . ? F3A B1 F4B2 F3B1 -100(4) . . . . ? F2A B1 F4B2 F3B1 9(4) . . . . ? F3B1 B1 F4B2 F1B1 -174(4) . . . . ? F4B1 B1 F4B2 F1B1 -93(2) . . . . ? F3B2 B1 F4B2 F1B1 53(3) . . . . ? F2B2 B1 F4B2 F1B1 174(3) . . . . ? F4A B1 F4B2 F1B1 -44(3) . . . . ? F1A B1 F4B2 F1B1 -34(5) . . . . ? F1B2 B1 F4B2 F1B1 -67(3) . . . . ? F2B1 B1 F4B2 F1B1 96(2) . . . . ? F3A B1 F4B2 F1B1 86(2) . . . . ? F2A B1 F4B2 F1B1 -165(2) . . . . ? F3B1 B1 F4B2 F3A 100(4) . . . . ? F4B1 B1 F4B2 F3A -179(3) . . . . ? F3B2 B1 F4B2 F3A -33(3) . . . . ? F2B2 B1 F4B2 F3A 88(3) . . . . ? F4A B1 F4B2 F3A -130(3) . . . . ? F1A B1 F4B2 F3A -120(5) . . . . ? F1B2 B1 F4B2 F3A -153(3) . . . . ? F2B1 B1 F4B2 F3A 10(2) . . . . ? F1B1 B1 F4B2 F3A -86(2) . . . . ? F2A B1 F4B2 F3A 108.9(11) . . . . ? B1 F1B1 F4B2 F4A -93(3) . . . . ? F3B2 F1B1 F4B2 F4A -134(4) . . . . ? F1B2 F1B1 F4B2 F4A -50(3) . . . . ? F4A F1B1 F4B2 F3B1 87(6) . . . . ? B1 F1B1 F4B2 F3B1 -7(5) . . . . ? F3B2 F1B1 F4B2 F3B1 -47(5) . . . . ? F1B2 F1B1 F4B2 F3B1 36(5) . . . . ? F4A F1B1 F4B2 B1 93(3) . . . . ? F3B2 F1B1 F4B2 B1 -40.8(14) . . . . ? F1B2 F1B1 F4B2 B1 42.9(11) . . . . ? F4A F1B1 F4B2 F3A 148(3) . . . . ? B1 F1B1 F4B2 F3A 55.2(13) . . . . ? F3B2 F1B1 F4B2 F3A 14.4(18) . . . . ? F1B2 F1B1 F4B2 F3A 98.1(17) . . . . ? F2B1 F3A F4B2 F4A -61(4) . . . . ? F3B2 F3A F4B2 F4A -2(3) . . . . ? B1 F3A F4B2 F4A -47(2) . . . . ? F2B1 F3A F4B2 F3B1 51(5) . . . . ? F3B2 F3A F4B2 F3B1 110(4) . . . . ? B1 F3A F4B2 F3B1 66(3) . . . . ? F2B1 F3A F4B2 B1 -14(3) . . . . ? F3B2 F3A F4B2 B1 45(3) . . . . ? F2B1 F3A F4B2 F1B1 -82(4) . . . . ? F3B2 F3A F4B2 F1B1 -23(3) . . . . ? B1 F3A F4B2 F1B1 -67.6(19) . . . . ? C2A C3 C5 C7 -88.6(17) . . . . ? C2B C3 C5 C7 -56(3) . . . . ? S1A C3 C5 C7 -167.5(8) . . . . ? S1B C3 C5 C7 -160.3(13) . . . . ? C2A C3 C5 C11 33.0(19) . . . . ? C2B C3 C5 C11 66(3) . . . . ? S1A C3 C5 C11 -45.9(13) . . . . ? S1B C3 C5 C11 -38.6(19) . . . . ? C2A C3 C5 C9 151.5(14) . . . . ? C2B C3 C5 C9 -176(3) . . . . ? S1A C3 C5 C9 72.6(12) . . . . ? S1B C3 C5 C9 79.9(16) . . . . ? C2A C3 S1A C1A 107.2(12) . . . . ? C5 C3 S1A C1A -133.6(12) . . . . ? C2B C3 S1A C1A 99(2) . . . . ? S1B C3 S1A C1A 63(2) . . . . ? C5 C3 S1A C2A 119.2(13) . . . . ? C2B C3 S1A C2A -8(2) . . . . ? S1B C3 S1A C2A -44(2) . . . . ? C5 C3 C2A C4A 137(2) . . . . ? C2B C3 C2A C4A 45(4) . . . . ? S1A C3 C2A C4A -118(3) . . . . ? S1B C3 C2A C4A -102(3) . . . . ? C5 C3 C2A S1A -105.2(13) . . . . ? C2B C3 C2A S1A 163(5) . . . . ? S1B C3 C2A S1A 16.1(10) . . . . ? C1A S1A C2A C3 -93.0(12) . . . . ? C1A S1A C2A C4A 23(2) . . . . ? C3 S1A C2A C4A 116.0(19) . . . . ? C3 C2A C4A C10A 153.9(19) . . . . ? S1A C2A C4A C10A 70(2) . . . . ? C3 C2A C4A C6A 32(4) . . . . ? S1A C2A C4A C6A -52(3) . . . . ? C3 C2A C4A C8A -89(2) . . . . ? S1A C2A C4A C8A -172.8(15) . . . . ? C2A C3 S1B C4B 34.8(18) . . . . ? C5 C3 S1B C4B 142(2) . . . . ? C2B C3 S1B C4B 20(3) . . . . ? S1A C3 S1B C4B 163(3) . . . . ? C2A C3 S1B C1B 139.8(19) . . . . ? C5 C3 S1B C1B -112.9(16) . . . . ? C2B C3 S1B C1B 125(2) . . . . ? S1A C3 S1B C1B -92(3) . . . . ? C2A C3 S1B C2B 15(2) . . . . ? C5 C3 S1B C2B 122(2) . . . . ? S1A C3 S1B C2B 143(3) . . . . ? C2A C3 C2B C4B -51(4) . . . . ? C5 C3 C2B C4B -157(3) . . . . ? S1A C3 C2B C4B -35(4) . . . . ? S1B C3 C2B C4B -24(3) . . . . ? C2A C3 C2B C8B -169(8) . . . . ? C5 C3 C2B C8B 85(4) . . . . ? S1A C3 C2B C8B -153(4) . . . . ? S1B C3 C2B C8B -142(4) . . . . ? C2A C3 C2B S1B -27(5) . . . . ? C5 C3 C2B S1B -133.3(18) . . . . ? S1A C3 C2B S1B -11.3(9) . . . . ? C3 S1B C2B C4B 149(4) . . . . ? C1B S1B C2B C4B 78(4) . . . . ? C4B S1B C2B C8B -59(7) . . . . ? C3 S1B C2B C8B 91(7) . . . . ? C1B S1B C2B C8B 19(9) . . . . ? C4B S1B C2B C3 -149(4) . . . . ? C1B S1B C2B C3 -72(3) . . . . ? C8B C2B C4B C6B 36(6) . . . . ? C3 C2B C4B C6B -90(6) . . . . ? S1B C2B C4B C6B -115(5) . . . . ? C8B C2B C4B C10B -101(5) . . . . ? C3 C2B C4B C10B 132(4) . . . . ? S1B C2B C4B C10B 108(5) . . . . ? C8B C2B C4B S1B 151(3) . . . . ? C3 C2B C4B S1B 25(3) . . . . ? C3 S1B C4B C6B 100(3) . . . . ? C1B S1B C4B C6B 2(4) . . . . ? C2B S1B C4B C6B 122(4) . . . . ? C3 S1B C4B C2B -22(2) . . . . ? C1B S1B C4B C2B -120(3) . . . . ? C3 S1B C4B C10B -134(3) . . . . ? C1B S1B C4B C10B 128(3) . . . . ? C2B S1B C4B C10B -112(4) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 19.98 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 0.292 _refine_diff_density_min -0.184 _refine_diff_density_rms 0.045 #===END data_setB2 _vrf_RINTA01_setB2 ; PROBLEM:The value of Rint is greater than 0.25. RESPONSE:This is due to the fact that the overall quality of the data is poor due to the crystal quality. As a matter of fact, deterioration of the crystal quality is very common in single-crystal to single-crystal reactions. For a case described in great detail, see a) K. Lonsdale, E. Nave, J. F. Stephens, Philos. T. Roy. Soc. A 1966, 261, 1-31. ; _vrf_THETM01_setB2 ; PROBLEM: The value of sine(theta_max)/wavelength is less than 0.550 RESPONSE: Due to the occuring solid-state reaction the crystal deteriorates as time goes on. Therefore it was not possible to collect data beyond 0.550 in sine(theta)/wavelength. ; _vrf_PLAT020_setB2 ; PROBLEM:The value of Rint is greater than 0.12. RESPONSE:This is due to the fact that the overall quality of the data is poor due to the crystal quality. As a matter of fact, deterioration of the crystal quality is very common in single-crystal to single-crystal reactions. For a case described in great detail, see a) K. Lonsdale, E. Nave, J. F. Stephens, Philos. T. Roy. Soc. A 1966, 261, 1-31. ; _vrf_PLAT213_setB2 ; PROBLEM:Atom C3 has ADP max/min Ratio ............. 10.10 prola and Atom B1 has ADP max/min Ratio ............. 5.30 prola. RESPONSE: It is due to the ring enlargement that involves the C3 atom and to the fact that the BF4- anions in the unit cell are disordered. ; _vrf_PLAT220_setB2 ; PROBLEM: Large Non-Solvent C Ueq(max)/Ueq(min) ... 5.00 Ratio RESPONSE: The whole structure is rearranging in the solid-state due to the ring enlargement reaction. Some C atoms are disordered. ; _vrf_PLAT222_setB2 ; PROBLEM: Large Non-Solvent H Ueq(max)/Ueq(min) ... 5.14 Ratio RESPONSE: The whole structure is rearranging in the solid-state due to the ring enlargement reaction. Also the H atoms are involved in the process. ; _vrf_PLAT773_setB2 ; PROBLEM: Suspect C-C Bond in CIF: C4A -- C8A .. 1.76 Ang. RESPONSE: It is because of the ring enlargement reaction, which is accompanied by the creation of the new C4A-C8A covalent bond. ; # end Validation Reply Form _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C11 H23 B F4 S' _chemical_formula_weight 274.16 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'B' 'B' 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pbca loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' _cell_length_a 13.563(3) _cell_length_b 11.474(4) _cell_length_c 19.182(7) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2985.1(16) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 86 _cell_measurement_theta_min 2.96 _cell_measurement_theta_max 11.64 _exptl_crystal_description 'prism' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.220 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1168 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.237 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Siemens P4' _diffrn_measurement_method '2\q/\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 9754 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.3483 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.2178 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 2.12 _diffrn_reflns_theta_max 19.99 _reflns_number_total 1383 _reflns_number_gt 412 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Siemens XSCANS' _computing_cell_refinement 'Siemens XSCANS' _computing_data_reduction 'Siemens XSCANS' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ; Brandenburg, K.; Putz, H. Diamond - Crystal and Molecular Structure Visualization 3.1d; Crystal Impact GbR: Bonn, 2006; http://www.crystalimpact.com/diamond. ; _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0850P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 1383 _refine_ls_number_parameters 191 _refine_ls_number_restraints 111 _refine_ls_R_factor_all 0.2846 _refine_ls_R_factor_gt 0.0963 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2403 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1665 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.933 _refine_ls_restrained_S_all 0.899 _refine_ls_shift/su_max 0.019 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group B1 B 0.9216(9) 0.2735(10) 0.3566(6) 0.104(11) Uani 1 d D . . F1A F 0.954(2) 0.213(2) 0.4126(8) 0.195(14) Uani 0.60 d PD . . F2A F 0.8461(13) 0.3440(17) 0.3762(13) 0.155(12) Uani 0.60 d PD . . F3A F 0.9957(14) 0.341(2) 0.3310(14) 0.172(14) Uani 0.60 d PD . . F4A F 0.8915(16) 0.1991(17) 0.3058(11) 0.156(9) Uani 0.60 d PD . . F1B1 F 0.975(4) 0.251(5) 0.299(2) 0.14(3) Uiso 0.15 d PD . . F2B1 F 0.983(4) 0.293(6) 0.411(3) 0.19(5) Uiso 0.15 d PD . . F3B1 F 0.865(4) 0.369(3) 0.346(3) 0.11(4) Uiso 0.15 d PD . . F4B1 F 0.863(4) 0.181(3) 0.371(4) 0.10(2) Uiso 0.15 d PD . . F1B2 F 0.930(3) 0.1684(19) 0.3894(16) 0.066(14) Uiso 0.25 d PD . . F2B2 F 0.889(3) 0.353(2) 0.4034(15) 0.093(19) Uiso 0.25 d PD . . F3B2 F 1.0099(19) 0.306(4) 0.3312(19) 0.10(2) Uiso 0.25 d PD . . F4B2 F 0.856(3) 0.262(3) 0.3038(15) 0.101(18) Uiso 0.25 d PD . . C3 C -0.0518(8) 0.1670(11) 0.6398(7) 0.059(4) Uani 1 d . . . H3 H -0.0504 0.2135 0.6826 0.089 Uiso 1 calc . A 1 C5 C -0.1404(10) 0.0896(13) 0.6248(7) 0.056(4) Uani 1 d . . . C7 C -0.2300(9) 0.1688(11) 0.6343(6) 0.084(5) Uani 1 d . . . H7A H -0.2885 0.1220 0.6378 0.126 Uiso 1 calc R . . H7B H -0.2355 0.2202 0.5951 0.126 Uiso 1 calc R . . H7C H -0.2223 0.2138 0.6762 0.126 Uiso 1 calc R . . C9 C -0.1427(10) -0.0078(11) 0.6786(6) 0.103(6) Uani 1 d . . . H9A H -0.1015 -0.0708 0.6632 0.154 Uiso 1 calc R . . H9B H -0.2091 -0.0351 0.6840 0.154 Uiso 1 calc R . . H9C H -0.1189 0.0211 0.7224 0.154 Uiso 1 calc R . . C11 C -0.1404(9) 0.0378(10) 0.5524(7) 0.086(5) Uani 1 d . . . H11A H -0.1277 0.0980 0.5189 0.129 Uiso 1 calc R . . H11B H -0.2035 0.0033 0.5431 0.129 Uiso 1 calc R . . H11C H -0.0901 -0.0208 0.5492 0.129 Uiso 1 calc R . . S1A S 0.0649(17) 0.073(3) 0.6142(12) 0.124(11) Uiso 0.33(3) d P B 1 C1A C 0.138(4) 0.074(5) 0.680(3) 0.05(2) Uiso 0.33(3) d P B 1 H1AA H 0.1396 0.1506 0.6997 0.081 Uiso 0.33(3) calc PR B 1 H1BA H 0.2025 0.0514 0.6653 0.081 Uiso 0.33(3) calc PR B 1 H1CA H 0.1140 0.0196 0.7143 0.081 Uiso 0.33(3) calc PR B 1 C2A C 0.006(5) 0.208(6) 0.577(3) 0.11(2) Uiso 0.33(3) d P B 1 H2A H -0.0245 0.2050 0.5305 0.158 Uiso 0.33 calc P B 1 C4A C 0.049(7) 0.327(7) 0.605(4) 0.15(3) Uiso 0.33(3) d P B 1 C6A C 0.075(5) 0.360(5) 0.676(3) 0.12(3) Uiso 0.33(3) d P B 1 H6AA H 0.1024 0.4375 0.6759 0.187 Uiso 0.33(3) calc PR B 1 H6BA H 0.1234 0.3065 0.6936 0.187 Uiso 0.33(3) calc PR B 1 H6CA H 0.0176 0.3582 0.7047 0.187 Uiso 0.33(3) calc PR B 1 C8A C -0.050(2) 0.403(3) 0.568(3) 0.050(16) Uiso 0.33(3) d P B 1 H8AA H -0.0395 0.4856 0.5721 0.075 Uiso 0.33(3) calc PR B 1 H8BA H -0.1102 0.3822 0.5910 0.075 Uiso 0.33(3) calc PR B 1 H8CA H -0.0552 0.3834 0.5191 0.075 Uiso 0.33(3) calc PR B 1 C10A C 0.130(5) 0.355(7) 0.559(4) 0.17(3) Uiso 0.33(3) d P B 1 H10A H 0.1881 0.3138 0.5744 0.262 Uiso 0.33(3) calc PR B 1 H20A H 0.1429 0.4376 0.5610 0.262 Uiso 0.33(3) calc PR B 1 H30A H 0.1142 0.3329 0.5126 0.262 Uiso 0.33(3) calc PR B 1 S1B S 0.0721(6) 0.1122(9) 0.6183(4) 0.044(3) Uiso 0.67(3) d P B 2 C1B C 0.128(2) 0.081(2) 0.7018(14) 0.092(15) Uiso 0.67(3) d P B 2 H1AB H 0.1313 -0.0020 0.7085 0.138 Uiso 0.67(3) calc PR B 2 H1BB H 0.0900 0.1155 0.7383 0.138 Uiso 0.67(3) calc PR B 2 H1CB H 0.1940 0.1124 0.7027 0.138 Uiso 0.67(3) calc PR B 2 C2B C -0.0261(16) 0.277(2) 0.5889(9) 0.034(7) Uiso 0.67(3) d P B 2 H2B H -0.0439 0.2608 0.5404 0.051 Uiso 0.67 calc P B 2 C4B C 0.0882(15) 0.273(2) 0.6000(10) 0.034(8) Uiso 0.67(3) d P B 2 C8B C -0.0728(16) 0.3935(17) 0.6148(16) 0.095(9) Uiso 0.67(3) d P B 2 H8AB H -0.0296 0.4571 0.6039 0.142 Uiso 0.67(3) calc PR B 2 H8BB H -0.0826 0.3898 0.6643 0.142 Uiso 0.67(3) calc PR B 2 H8CB H -0.1352 0.4052 0.5921 0.142 Uiso 0.67(3) calc PR B 2 C6B C 0.130(2) 0.3344(19) 0.6623(11) 0.078(9) Uiso 0.67(3) d P B 2 H6AB H 0.1941 0.3029 0.6727 0.117 Uiso 0.67(3) calc PR B 2 H6BB H 0.0874 0.3234 0.7015 0.117 Uiso 0.67(3) calc PR B 2 H6CB H 0.1361 0.4161 0.6524 0.117 Uiso 0.67(3) calc PR B 2 C10B C 0.1479(15) 0.2936(19) 0.5337(10) 0.063(9) Uiso 0.67(3) d P B 2 H10B H 0.1146 0.2588 0.4948 0.094 Uiso 0.67(3) calc PR B 2 H20B H 0.2121 0.2592 0.5388 0.094 Uiso 0.67(3) calc PR B 2 H30B H 0.1547 0.3759 0.5259 0.094 Uiso 0.67(3) calc PR B 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 B1 0.021(13) 0.14(3) 0.15(3) -0.09(2) -0.005(18) -0.027(18) F1A 0.30(3) 0.17(2) 0.121(18) 0.000(15) -0.107(18) 0.05(2) F2A 0.066(14) 0.105(18) 0.29(3) 0.001(17) 0.007(18) 0.033(12) F3A 0.103(16) 0.13(2) 0.28(3) -0.015(16) 0.040(16) -0.054(13) F4A 0.15(2) 0.121(18) 0.20(2) -0.020(15) 0.000(16) -0.040(16) C3 0.009(8) 0.072(10) 0.097(11) -0.046(9) 0.006(8) 0.016(8) C5 0.048(10) 0.066(12) 0.053(11) -0.010(10) -0.013(10) 0.014(10) C7 0.043(10) 0.091(12) 0.118(12) 0.023(9) -0.008(10) -0.005(10) C9 0.111(13) 0.098(13) 0.099(12) 0.041(11) -0.009(12) 0.004(12) C11 0.077(11) 0.101(12) 0.081(11) -0.028(9) 0.002(11) -0.022(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag B1 F3B2 1.346(15) . ? B1 F1A 1.349(13) . ? B1 F1B1 1.349(16) . ? B1 F3B1 1.351(16) . ? B1 F4B2 1.354(15) . ? B1 F4B1 1.354(16) . ? B1 F2B1 1.357(16) . ? B1 F2A 1.358(13) . ? B1 F2B2 1.358(15) . ? B1 F4A 1.358(13) . ? B1 F3A 1.358(13) . ? B1 F1B2 1.365(15) . ? F1A F1B2 0.75(4) . ? F1A F2B1 0.99(6) . ? F1A F4B1 1.51(5) . ? F2A F3B1 0.69(6) . ? F2A F2B2 0.79(4) . ? F2A F4B2 1.69(3) . ? F3A F1B1 1.23(6) . ? F3A F2B1 1.64(6) . ? F4A F4B2 0.86(4) . ? F4A F1B1 1.29(5) . ? F4A F4B1 1.32(5) . ? F4A F1B2 1.72(3) . ? F1B1 F3B2 1.00(7) . ? F1B1 F4B2 1.62(6) . ? F2B1 F2B2 1.46(6) . ? F2B1 F3B2 1.59(7) . ? F2B1 F1B2 1.65(6) . ? F3B1 F2B2 1.15(7) . ? F3B1 F4B2 1.48(6) . ? F4B1 F1B2 0.98(6) . ? F4B1 F4B2 1.59(7) . ? C3 C2A 1.51(5) . ? C3 C5 1.522(14) . ? C3 C2B 1.63(2) . ? C3 S1B 1.840(12) . ? C3 S1A 1.98(3) . ? C3 H3 0.9800 . ? C5 C11 1.511(12) . ? C5 C9 1.520(13) . ? C5 C7 1.529(14) . ? C7 H7A 0.9600 . ? C7 H7B 0.9600 . ? C7 H7C 0.9600 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C11 H11A 0.9600 . ? C11 H11B 0.9600 . ? C11 H11C 0.9600 . ? S1A C1A 1.60(5) . ? S1A C2A 1.89(6) . ? C1A H1AA 0.9600 . ? C1A H1BA 0.9600 . ? C1A H1CA 0.9600 . ? C2A C4A 1.59(10) . ? C2A H2A 0.9800 . ? C4A C10A 1.44(8) . ? C4A C6A 1.45(8) . ? C4A C8A 1.76(9) . ? C6A H6AA 0.9600 . ? C6A H6BA 0.9600 . ? C6A H6CA 0.9600 . ? C8A H8AA 0.9600 . ? C8A H8BA 0.9600 . ? C8A H8CA 0.9600 . ? C10A H10A 0.9600 . ? C10A H20A 0.9600 . ? C10A H30A 0.9600 . ? S1B C1B 1.81(3) . ? S1B C4B 1.89(3) . ? C1B H1AB 0.9600 . ? C1B H1BB 0.9600 . ? C1B H1CB 0.9600 . ? C2B C8B 1.56(3) . ? C2B C4B 1.57(3) . ? C2B H2B 0.9800 . ? C4B C6B 1.50(3) . ? C4B C10B 1.53(2) . ? C8B H8AB 0.9600 . ? C8B H8BB 0.9600 . ? C8B H8CB 0.9600 . ? C6B H6AB 0.9600 . ? C6B H6BB 0.9600 . ? C6B H6CB 0.9600 . ? C10B H10B 0.9600 . ? C10B H20B 0.9600 . ? C10B H30B 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag F3B2 B1 F1A 98(2) . . ? F3B2 B1 F1B1 44(3) . . ? F1A B1 F1B1 112(3) . . ? F3B2 B1 F3B1 103(3) . . ? F1A B1 F3B1 136(3) . . ? F1B1 B1 F3B1 110.0(13) . . ? F3B2 B1 F4B2 109.8(12) . . ? F1A B1 F4B2 139(2) . . ? F1B1 B1 F4B2 74(3) . . ? F3B1 B1 F4B2 67(3) . . ? F3B2 B1 F4B1 144(3) . . ? F1A B1 F4B1 68(3) . . ? F1B1 B1 F4B1 109.4(13) . . ? F3B1 B1 F4B1 109.6(13) . . ? F4B2 B1 F4B1 72(3) . . ? F3B2 B1 F2B1 72(4) . . ? F1A B1 F2B1 43(3) . . ? F1B1 B1 F2B1 109.5(13) . . ? F3B1 B1 F2B1 109.1(13) . . ? F4B2 B1 F2B1 176(3) . . ? F4B1 B1 F2B1 109.2(13) . . ? F3B2 B1 F2A 127(2) . . ? F1A B1 F2A 109.3(12) . . ? F1B1 B1 F2A 138(3) . . ? F3B1 B1 F2A 29(3) . . ? F4B2 B1 F2A 76.9(18) . . ? F4B1 B1 F2A 88(2) . . ? F2B1 B1 F2A 99(3) . . ? F3B2 B1 F2B2 110.2(12) . . ? F1A B1 F2B2 85.8(18) . . ? F1B1 B1 F2B2 148(3) . . ? F3B1 B1 F2B2 50(3) . . ? F4B2 B1 F2B2 110.4(12) . . ? F4B1 B1 F2B2 102(3) . . ? F2B1 B1 F2B2 65(3) . . ? F2A B1 F2B2 33.7(18) . . ? F3B2 B1 F4A 100(2) . . ? F1A B1 F4A 110.3(12) . . ? F1B1 B1 F4A 57(3) . . ? F3B1 B1 F4A 104(3) . . ? F4B2 B1 F4A 37.1(15) . . ? F4B1 B1 F4A 58(2) . . ? F2B1 B1 F4A 147(3) . . ? F2A B1 F4A 110.3(11) . . ? F2B2 B1 F4A 143(2) . . ? F3B2 B1 F3A 19(2) . . ? F1A B1 F3A 109.6(11) . . ? F1B1 B1 F3A 54(3) . . ? F3B1 B1 F3A 85(3) . . ? F4B2 B1 F3A 106(2) . . ? F4B1 B1 F3A 162(2) . . ? F2B1 B1 F3A 74(3) . . ? F2A B1 F3A 108.7(12) . . ? F2B2 B1 F3A 96(2) . . ? F4A B1 F3A 108.6(11) . . ? F3B2 B1 F1B2 109.6(12) . . ? F1A B1 F1B2 32.3(16) . . ? F1B1 B1 F1B2 99(3) . . ? F3B1 B1 F1B2 146(3) . . ? F4B2 B1 F1B2 108.1(12) . . ? F4B1 B1 F1B2 42(3) . . ? F2B1 B1 F1B2 75(3) . . ? F2A B1 F1B2 118(2) . . ? F2B2 B1 F1B2 108.6(12) . . ? F4A B1 F1B2 78.5(16) . . ? F3A B1 F1B2 127(2) . . ? F1B2 F1A F2B1 142(3) . . ? F1B2 F1A B1 75.0(16) . . ? F2B1 F1A B1 68.9(18) . . ? F1B2 F1A F4B1 34(3) . . ? F2B1 F1A F4B1 122(2) . . ? B1 F1A F4B1 56.1(14) . . ? F3B1 F2A F2B2 103(8) . . ? F3B1 F2A B1 75(2) . . ? F2B2 F2A B1 73.2(16) . . ? F3B1 F2A F4B2 61(6) . . ? F2B2 F2A F4B2 124(2) . . ? B1 F2A F4B2 51.4(10) . . ? F1B1 F3A B1 62.6(15) . . ? F1B1 F3A F2B1 100(2) . . ? B1 F3A F2B1 52.7(15) . . ? F4B2 F4A F1B1 96(4) . . ? F4B2 F4A F4B1 91(4) . . ? F1B1 F4A F4B1 115(3) . . ? F4B2 F4A B1 71.2(14) . . ? F1B1 F4A B1 61.2(15) . . ? F4B1 F4A B1 60.6(14) . . ? F4B2 F4A F1B2 112(2) . . ? F1B1 F4A F1B2 86(3) . . ? F4B1 F4A F1B2 35(2) . . ? B1 F4A F1B2 50.9(9) . . ? F3B2 F1B1 F3A 20(3) . . ? F3B2 F1B1 F4A 130.0(19) . . ? F3A F1B1 F4A 122(2) . . ? F3B2 F1B1 B1 68(2) . . ? F3A F1B1 B1 63.4(16) . . ? F4A F1B1 B1 62.0(14) . . ? F3B2 F1B1 F4B2 113(3) . . ? F3A F1B1 F4B2 98(3) . . ? F4A F1B1 F4B2 32(2) . . ? B1 F1B1 F4B2 53.3(16) . . ? F1A F2B1 B1 68.0(16) . . ? F1A F2B1 F2B2 95(4) . . ? B1 F2B1 F2B2 57.4(16) . . ? F1A F2B1 F3B2 102(4) . . ? B1 F2B1 F3B2 53.8(19) . . ? F2B2 F2B1 F3B2 93(3) . . ? F1A F2B1 F3A 112(3) . . ? B1 F2B1 F3A 52.8(15) . . ? F2B2 F2B1 F3A 81(3) . . ? F3B2 F2B1 F3A 16(2) . . ? F1A F2B1 F1B2 16.5(15) . . ? B1 F2B1 F1B2 52.8(17) . . ? F2B2 F2B1 F1B2 90(3) . . ? F3B2 F2B1 F1B2 86(2) . . ? F3A F2B1 F1B2 96(2) . . ? F2A F3B1 F2B2 42(5) . . ? F2A F3B1 B1 76(2) . . ? F2B2 F3B1 B1 65.1(18) . . ? F2A F3B1 F4B2 95(6) . . ? F2B2 F3B1 F4B2 115(2) . . ? B1 F3B1 F4B2 56.8(16) . . ? F1B2 F4B1 F4A 96(4) . . ? F1B2 F4B1 B1 69.4(18) . . ? F4A F4B1 B1 60.9(14) . . ? F1B2 F4B1 F1A 25(3) . . ? F4A F4B1 F1A 103(2) . . ? B1 F4B1 F1A 55.8(14) . . ? F1B2 F4B1 F4B2 116(3) . . ? F4A F4B1 F4B2 33(2) . . ? B1 F4B1 F4B2 54.0(18) . . ? F1A F4B1 F4B2 109.4(16) . . ? F1A F1B2 F4B1 121(5) . . ? F1A F1B2 B1 72.7(16) . . ? F4B1 F1B2 B1 68.3(17) . . ? F1A F1B2 F2B1 22(2) . . ? F4B1 F1B2 F2B1 112(3) . . ? B1 F1B2 F2B1 52.4(18) . . ? F1A F1B2 F4A 123(2) . . ? F4B1 F1B2 F4A 50(3) . . ? B1 F1B2 F4A 50.6(9) . . ? F2B1 F1B2 F4A 101.0(17) . . ? F2A F2B2 F3B1 36(4) . . ? F2A F2B2 B1 73.1(16) . . ? F3B1 F2B2 B1 64.5(18) . . ? F2A F2B2 F2B1 130(2) . . ? F3B1 F2B2 F2B1 114(3) . . ? B1 F2B2 F2B1 57.4(15) . . ? F1B1 F3B2 B1 68(2) . . ? F1B1 F3B2 F2B1 116(3) . . ? B1 F3B2 F2B1 54.4(18) . . ? F4A F4B2 B1 71.7(14) . . ? F4A F4B2 F3B1 128(2) . . ? B1 F4B2 F3B1 56.6(16) . . ? F4A F4B2 F4B1 56(3) . . ? B1 F4B2 F4B1 54.0(18) . . ? F3B1 F4B2 F4B1 92(2) . . ? F4A F4B2 F1B1 52(3) . . ? B1 F4B2 F1B1 53.0(17) . . ? F3B1 F4B2 F1B1 91(3) . . ? F4B1 F4B2 F1B1 87(2) . . ? F4A F4B2 F2A 118(2) . . ? B1 F4B2 F2A 51.6(10) . . ? F3B1 F4B2 F2A 24(2) . . ? F4B1 F4B2 F2A 70(2) . . ? F1B1 F4B2 F2A 100(2) . . ? C2A C3 C5 116(2) . . ? C2A C3 C2B 34(2) . . ? C5 C3 C2B 120.5(12) . . ? C2A C3 S1B 57(3) . . ? C5 C3 S1B 118.6(9) . . ? C2B C3 S1B 86.4(10) . . ? C2A C3 S1A 64(3) . . ? C5 C3 S1A 105.5(13) . . ? C2B C3 S1A 95.9(11) . . ? S1B C3 S1A 13.4(9) . . ? C2A C3 H3 119.4 . . ? C5 C3 H3 119.4 . . ? C2B C3 H3 94.3 . . ? S1B C3 H3 110.9 . . ? S1A C3 H3 119.4 . . ? C11 C5 C9 109.5(11) . . ? C11 C5 C3 113.8(11) . . ? C9 C5 C3 108.5(12) . . ? C11 C5 C7 110.0(11) . . ? C9 C5 C7 109.8(12) . . ? C3 C5 C7 105.0(10) . . ? C5 C7 H7A 109.5 . . ? C5 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? C5 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? C5 C9 H9A 109.5 . . ? C5 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C5 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? C5 C11 H11A 109.5 . . ? C5 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? C5 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? C1A S1A C2A 124(3) . . ? C1A S1A C3 107(3) . . ? C2A S1A C3 46.1(18) . . ? C3 C2A C4A 101(5) . . ? C3 C2A S1A 70(2) . . ? C4A C2A S1A 115(6) . . ? C3 C2A H2A 119.7 . . ? C4A C2A H2A 119.7 . . ? S1A C2A H2A 119.7 . . ? C10A C4A C6A 109(7) . . ? C10A C4A C2A 105(6) . . ? C6A C4A C2A 129(6) . . ? C10A C4A C8A 103(6) . . ? C6A C4A C8A 116(6) . . ? C2A C4A C8A 90(6) . . ? C1B S1B C3 104.8(12) . . ? C1B S1B C4B 108.0(11) . . ? C3 S1B C4B 79.2(9) . . ? S1B C1B H1AB 109.5 . . ? S1B C1B H1BB 109.5 . . ? H1AB C1B H1BB 109.5 . . ? S1B C1B H1CB 109.5 . . ? H1AB C1B H1CB 109.5 . . ? H1BB C1B H1CB 109.5 . . ? C8B C2B C4B 113(2) . . ? C8B C2B C3 112.7(15) . . ? C4B C2B C3 96.0(15) . . ? C8B C2B H2B 111.5 . . ? C4B C2B H2B 111.5 . . ? C3 C2B H2B 111.5 . . ? C6B C4B C10B 112.9(17) . . ? C6B C4B C2B 118.0(18) . . ? C10B C4B C2B 114.1(15) . . ? C6B C4B S1B 110.8(14) . . ? C10B C4B S1B 111.6(15) . . ? C2B C4B S1B 86.6(15) . . ? C2B C8B H8AB 109.5 . . ? C2B C8B H8BB 109.5 . . ? H8AB C8B H8BB 109.5 . . ? C2B C8B H8CB 109.5 . . ? H8AB C8B H8CB 109.5 . . ? H8BB C8B H8CB 109.5 . . ? C4B C6B H6AB 109.5 . . ? C4B C6B H6BB 109.5 . . ? H6AB C6B H6BB 109.5 . . ? C4B C6B H6CB 109.5 . . ? H6AB C6B H6CB 109.5 . . ? H6BB C6B H6CB 109.5 . . ? C4B C10B H10B 109.5 . . ? C4B C10B H20B 109.5 . . ? H10B C10B H20B 109.5 . . ? C4B C10B H30B 109.5 . . ? H10B C10B H30B 109.5 . . ? H20B C10B H30B 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag F3B2 B1 F1A F1B2 -114(4) . . . . ? F1B1 B1 F1A F1B2 -72(5) . . . . ? F3B1 B1 F1A F1B2 127(5) . . . . ? F4B2 B1 F1A F1B2 19(6) . . . . ? F4B1 B1 F1A F1B2 31(4) . . . . ? F2B1 B1 F1A F1B2 -167(6) . . . . ? F2A B1 F1A F1B2 111(4) . . . . ? F2B2 B1 F1A F1B2 136(4) . . . . ? F4A B1 F1A F1B2 -10(4) . . . . ? F3A B1 F1A F1B2 -130(4) . . . . ? F3B2 B1 F1A F2B1 52(5) . . . . ? F1B1 B1 F1A F2B1 95(4) . . . . ? F3B1 B1 F1A F2B1 -66(5) . . . . ? F4B2 B1 F1A F2B1 -174(5) . . . . ? F4B1 B1 F1A F2B1 -162(4) . . . . ? F2A B1 F1A F2B1 -82(5) . . . . ? F2B2 B1 F1A F2B1 -58(5) . . . . ? F4A B1 F1A F2B1 157(4) . . . . ? F3A B1 F1A F2B1 37(5) . . . . ? F1B2 B1 F1A F2B1 167(6) . . . . ? F3B2 B1 F1A F4B1 -146(3) . . . . ? F1B1 B1 F1A F4B1 -102.8(19) . . . . ? F3B1 B1 F1A F4B1 96(3) . . . . ? F4B2 B1 F1A F4B1 -12(4) . . . . ? F2B1 B1 F1A F4B1 162(4) . . . . ? F2A B1 F1A F4B1 80(3) . . . . ? F2B2 B1 F1A F4B1 105(3) . . . . ? F4A B1 F1A F4B1 -41(3) . . . . ? F3A B1 F1A F4B1 -161(3) . . . . ? F1B2 B1 F1A F4B1 -31(4) . . . . ? F3B2 B1 F2A F3B1 40(8) . . . . ? F1A B1 F2A F3B1 157(6) . . . . ? F1B1 B1 F2A F3B1 -19(9) . . . . ? F4B2 B1 F2A F3B1 -65(7) . . . . ? F4B1 B1 F2A F3B1 -137(6) . . . . ? F2B1 B1 F2A F3B1 114(6) . . . . ? F2B2 B1 F2A F3B1 109(9) . . . . ? F4A B1 F2A F3B1 -82(7) . . . . ? F3A B1 F2A F3B1 37(7) . . . . ? F1B2 B1 F2A F3B1 -169(7) . . . . ? F3B2 B1 F2A F2B2 -69(4) . . . . ? F1A B1 F2A F2B2 48(4) . . . . ? F1B1 B1 F2A F2B2 -128(6) . . . . ? F3B1 B1 F2A F2B2 -109(9) . . . . ? F4B2 B1 F2A F2B2 -174(4) . . . . ? F4B1 B1 F2A F2B2 114(5) . . . . ? F2B1 B1 F2A F2B2 5(5) . . . . ? F4A B1 F2A F2B2 170(4) . . . . ? F3A B1 F2A F2B2 -71(4) . . . . ? F1B2 B1 F2A F2B2 82(4) . . . . ? F3B2 B1 F2A F4B2 105.1(19) . . . . ? F1A B1 F2A F4B2 -138(2) . . . . ? F1B1 B1 F2A F4B2 46(5) . . . . ? F3B1 B1 F2A F4B2 65(7) . . . . ? F4B1 B1 F2A F4B2 -72(3) . . . . ? F2B1 B1 F2A F4B2 179(4) . . . . ? F2B2 B1 F2A F4B2 174(4) . . . . ? F4A B1 F2A F4B2 -17(2) . . . . ? F3A B1 F2A F4B2 102(2) . . . . ? F1B2 B1 F2A F4B2 -103.8(16) . . . . ? F3B2 B1 F3A F1B1 50(8) . . . . ? F1A B1 F3A F1B1 104(4) . . . . ? F3B1 B1 F3A F1B1 -119(3) . . . . ? F4B2 B1 F3A F1B1 -56(4) . . . . ? F4B1 B1 F3A F1B1 25(10) . . . . ? F2B1 B1 F3A F1B1 129(3) . . . . ? F2A B1 F3A F1B1 -137(4) . . . . ? F2B2 B1 F3A F1B1 -169(3) . . . . ? F4A B1 F3A F1B1 -17(4) . . . . ? F1B2 B1 F3A F1B1 73(4) . . . . ? F3B2 B1 F3A F2B1 -79(7) . . . . ? F1A B1 F3A F2B1 -25(3) . . . . ? F1B1 B1 F3A F2B1 -129(3) . . . . ? F3B1 B1 F3A F2B1 111.5(16) . . . . ? F4B2 B1 F3A F2B1 175(3) . . . . ? F4B1 B1 F3A F2B1 -104(8) . . . . ? F2A B1 F3A F2B1 94(3) . . . . ? F2B2 B1 F3A F2B1 62(3) . . . . ? F4A B1 F3A F2B1 -146(3) . . . . ? F1B2 B1 F3A F2B1 -56(4) . . . . ? F3B2 B1 F4A F4B2 -109(3) . . . . ? F1A B1 F4A F4B2 148(4) . . . . ? F1B1 B1 F4A F4B2 -108(4) . . . . ? F3B1 B1 F4A F4B2 -3(4) . . . . ? F4B1 B1 F4A F4B2 102(5) . . . . ? F2B1 B1 F4A F4B2 178(6) . . . . ? F2A B1 F4A F4B2 27(4) . . . . ? F2B2 B1 F4A F4B2 37(5) . . . . ? F3A B1 F4A F4B2 -92(4) . . . . ? F1B2 B1 F4A F4B2 143(4) . . . . ? F3B2 B1 F4A F1B1 -1(4) . . . . ? F1A B1 F4A F1B1 -104(3) . . . . ? F3B1 B1 F4A F1B1 105(2) . . . . ? F4B2 B1 F4A F1B1 108(4) . . . . ? F4B1 B1 F4A F1B1 -150(4) . . . . ? F2B1 B1 F4A F1B1 -74(5) . . . . ? F2A B1 F4A F1B1 135(3) . . . . ? F2B2 B1 F4A F1B1 145(4) . . . . ? F3A B1 F4A F1B1 16(3) . . . . ? F1B2 B1 F4A F1B1 -109(4) . . . . ? F3B2 B1 F4A F4B1 149(3) . . . . ? F1A B1 F4A F4B1 46(3) . . . . ? F1B1 B1 F4A F4B1 150(4) . . . . ? F3B1 B1 F4A F4B1 -105(2) . . . . ? F4B2 B1 F4A F4B1 -102(5) . . . . ? F2B1 B1 F4A F4B1 76(5) . . . . ? F2A B1 F4A F4B1 -75(3) . . . . ? F2B2 B1 F4A F4B1 -65(4) . . . . ? F3A B1 F4A F4B1 166(3) . . . . ? F1B2 B1 F4A F4B1 41(3) . . . . ? F3B2 B1 F4A F1B2 108.1(14) . . . . ? F1A B1 F4A F1B2 6(2) . . . . ? F1B1 B1 F4A F1B2 109(4) . . . . ? F3B1 B1 F4A F1B2 -145(3) . . . . ? F4B2 B1 F4A F1B2 -143(4) . . . . ? F4B1 B1 F4A F1B2 -41(3) . . . . ? F2B1 B1 F4A F1B2 36(5) . . . . ? F2A B1 F4A F1B2 -115(2) . . . . ? F2B2 B1 F4A F1B2 -106(3) . . . . ? F3A B1 F4A F1B2 126(2) . . . . ? B1 F3A F1B1 F3B2 -99(5) . . . . ? F2B1 F3A F1B1 F3B2 -60(5) . . . . ? B1 F3A F1B1 F4A 20(4) . . . . ? F2B1 F3A F1B1 F4A 59(4) . . . . ? F2B1 F3A F1B1 B1 38.8(15) . . . . ? B1 F3A F1B1 F4B2 42.0(19) . . . . ? F2B1 F3A F1B1 F4B2 81(3) . . . . ? 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F4B1 B1 F1B1 F3A -172(3) . . . . ? F2B1 B1 F1B1 F3A -52(3) . . . . ? F2A B1 F1B1 F3A 77(4) . . . . ? F2B2 B1 F1B1 F3A 22(6) . . . . ? F4A B1 F1B1 F3A 161(4) . . . . ? F1B2 B1 F1B1 F3A -130(3) . . . . ? F3B2 B1 F1B1 F4A 178(5) . . . . ? F1A B1 F1B1 F4A 100(2) . . . . ? F3B1 B1 F1B1 F4A -94(4) . . . . ? F4B2 B1 F1B1 F4A -37(2) . . . . ? F4B1 B1 F1B1 F4A 27(4) . . . . ? F2B1 B1 F1B1 F4A 147(4) . . . . ? F2A B1 F1B1 F4A -84(4) . . . . ? F2B2 B1 F1B1 F4A -139(4) . . . . ? F3A B1 F1B1 F4A -161(4) . . . . ? F1B2 B1 F1B1 F4A 69(3) . . . . ? F3B2 B1 F1B1 F4B2 -145(4) . . . . ? F1A B1 F1B1 F4B2 137(2) . . . . ? F3B1 B1 F1B1 F4B2 -57(4) . . . . ? F4B1 B1 F1B1 F4B2 64(3) . . . . ? F2B1 B1 F1B1 F4B2 -177(3) . . . . ? F2A B1 F1B1 F4B2 -47(4) . . . . ? F2B2 B1 F1B1 F4B2 -103(5) . . . . ? F4A B1 F1B1 F4B2 37(2) . . . . ? F3A B1 F1B1 F4B2 -124(3) . . . . ? F1B2 B1 F1B1 F4B2 106.2(15) . . . . ? F1B2 F1A F2B1 B1 21(9) . . . . ? F4B1 F1A F2B1 B1 -18(4) . . . . ? F1B2 F1A F2B1 F2B2 73(10) . . . . ? B1 F1A F2B1 F2B2 51.7(18) . . . . ? F4B1 F1A F2B1 F2B2 34(5) . . . . ? F1B2 F1A F2B1 F3B2 -22(11) . . . . ? B1 F1A F2B1 F3B2 -43(2) . . . . ? F4B1 F1A F2B1 F3B2 -60(6) . . . . ? F1B2 F1A F2B1 F3A -9(12) . . . . ? B1 F1A F2B1 F3A -30(3) . . . . ? F4B1 F1A F2B1 F3A -48(6) . . . . ? B1 F1A F2B1 F1B2 -21(9) . . . . ? F4B1 F1A F2B1 F1B2 -39(7) . . . . ? F3B2 B1 F2B1 F1A -124(4) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F1A -102(4) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F1A 137(4) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F1A 123(45) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F1A 18(4) . . . . ? F2A B1 F2B1 F1A 109(4) . . . . ? F2B2 B1 F2B1 F1A 112(5) . . . . ? F4A B1 F2B1 F1A -44(7) . . . . ? F3A B1 F2B1 F1A -144(4) . . . . ? F1B2 B1 F2B1 F1A -7(4) . . . . ? F3B2 B1 F2B1 F2B2 124(3) . . . . ? F1A B1 F2B1 F2B2 -112(5) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F2B2 146(4) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F2B2 25(4) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F2B2 11(48) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F2B2 -94(4) . . . . ? F2A B1 F2B1 F2B2 -3(3) . . . . ? F4A B1 F2B1 F2B2 -156(4) . . . . ? F3A B1 F2B1 F2B2 104(3) . . . . ? F1B2 B1 F2B1 F2B2 -119(3) . . . . ? F1A B1 F2B1 F3B2 124(4) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F3B2 22(3) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F3B2 -98(3) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F3B2 -112(46) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F3B2 142(3) . . . . ? F2A B1 F2B1 F3B2 -127(3) . . . . ? F2B2 B1 F2B1 F3B2 -124(3) . . . . ? F4A B1 F2B1 F3B2 81(5) . . . . ? F3A B1 F2B1 F3B2 -19(3) . . . . ? F1B2 B1 F2B1 F3B2 117.1(19) . . . . ? F3B2 B1 F2B1 F3A 19(3) . . . . ? F1A B1 F2B1 F3A 144(4) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F3A 42(3) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F3A -79(3) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F3A -93(46) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F3A 162(3) . . . . ? F2A B1 F2B1 F3A -107.1(14) . . . . ? F2B2 B1 F2B1 F3A -104(3) . . . . ? F4A B1 F2B1 F3A 100(4) . . . . ? F1B2 B1 F2B1 F3A 137(3) . . . . ? F3B2 B1 F2B1 F1B2 -117.1(19) . . . . ? F1A B1 F2B1 F1B2 7(4) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F1B2 -95(3) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F1B2 145(3) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F1B2 131(46) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F1B2 25(3) . . . . ? F2A B1 F2B1 F1B2 116(3) . . . . ? F2B2 B1 F2B1 F1B2 119(3) . . . . ? F4A B1 F2B1 F1B2 -36(5) . . . . ? F3A B1 F2B1 F1B2 -137(3) . . . . ? F1B1 F3A F2B1 F1A -8(4) . . . . ? B1 F3A F2B1 F1A 36(4) . . . . ? F1B1 F3A F2B1 B1 -44(2) . . . . ? F1B1 F3A F2B1 F2B2 -100(3) . . . . ? B1 F3A F2B1 F2B2 -56(2) . . . . ? F1B1 F3A F2B1 F3B2 43(5) . . . . ? B1 F3A F2B1 F3B2 88(5) . . . . ? F1B1 F3A F2B1 F1B2 -11(3) . . . . ? B1 F3A F2B1 F1B2 33.4(19) . . . . ? B1 F2A F3B1 F2B2 -68(3) . . . . ? F4B2 F2A F3B1 F2B2 -122(4) . . . . ? F2B2 F2A F3B1 B1 68(3) . . . . ? F4B2 F2A F3B1 B1 -54.0(14) . . . . ? F2B2 F2A F3B1 F4B2 122(4) . . . . ? B1 F2A F3B1 F4B2 54.0(14) . . . . ? F3B2 B1 F3B1 F2A -149(6) . . . . ? F1A B1 F3B1 F2A -32(8) . . . . ? F1B1 B1 F3B1 F2A 166(6) . . . . ? F4B2 B1 F3B1 F2A 105(7) . . . . ? F4B1 B1 F3B1 F2A 46(7) . . . . ? F2B1 B1 F3B1 F2A -73(7) . . . . ? F2B2 B1 F3B1 F2A -43(6) . . . . ? F4A B1 F3B1 F2A 107(6) . . . . ? F3A B1 F3B1 F2A -145(6) . . . . ? F1B2 B1 F3B1 F2A 18(11) . . . . ? F3B2 B1 F3B1 F2B2 -105(2) . . . . ? F1A B1 F3B1 F2B2 11(5) . . . . ? F1B1 B1 F3B1 F2B2 -151(4) . . . . ? F4B2 B1 F3B1 F2B2 148(4) . . . . ? F4B1 B1 F3B1 F2B2 89(4) . . . . ? F2B1 B1 F3B1 F2B2 -30(4) . . . . ? F2A B1 F3B1 F2B2 43(6) . . . . ? F4A B1 F3B1 F2B2 150(3) . . . . ? F3A B1 F3B1 F2B2 -102(3) . . . . ? F1B2 B1 F3B1 F2B2 61(6) . . . . ? F3B2 B1 F3B1 F4B2 106.1(17) . . . . ? F1A B1 F3B1 F4B2 -137(3) . . . . ? F1B1 B1 F3B1 F4B2 61(4) . . . . ? F4B1 B1 F3B1 F4B2 -59(4) . . . . ? F2B1 B1 F3B1 F4B2 -179(4) . . . . ? F2A B1 F3B1 F4B2 -105(7) . . . . ? F2B2 B1 F3B1 F4B2 -148(4) . . . . ? F4A B1 F3B1 F4B2 2(3) . . . . ? F3A B1 F3B1 F4B2 110(3) . . . . ? F1B2 B1 F3B1 F4B2 -88(5) . . . . ? F4B2 F4A F4B1 F1B2 -131(3) . . . . ? F1B1 F4A F4B1 F1B2 -34(4) . . . . ? B1 F4A F4B1 F1B2 -63(2) . . . . ? F4B2 F4A F4B1 B1 -68(3) . . . . ? F1B1 F4A F4B1 B1 29(3) . . . . ? F1B2 F4A F4B1 B1 63(2) . . . . ? F4B2 F4A F4B1 F1A -106(3) . . . . ? F1B1 F4A F4B1 F1A -9(4) . . . . ? B1 F4A F4B1 F1A -38.1(15) . . . . ? F1B2 F4A F4B1 F1A 25(2) . . . . ? F1B1 F4A F4B1 F4B2 97(3) . . . . ? B1 F4A F4B1 F4B2 68(3) . . . . ? F1B2 F4A F4B1 F4B2 131(3) . . . . ? F3B2 B1 F4B1 F1B2 48(8) . . . . ? F1A B1 F4B1 F1B2 -24(3) . . . . ? F1B1 B1 F4B1 F1B2 83(5) . . . . ? F3B1 B1 F4B1 F1B2 -157(5) . . . . ? F4B2 B1 F4B1 F1B2 147(5) . . . . ? F2B1 B1 F4B1 F1B2 -37(5) . . . . ? F2A B1 F4B1 F1B2 -136(4) . . . . ? F2B2 B1 F4B1 F1B2 -105(3) . . . . ? F4A B1 F4B1 F1B2 109(4) . . . . ? F3A B1 F4B1 F1B2 62(11) . . . . ? F3B2 B1 F4B1 F4A -61(6) . . . . ? F1A B1 F4B1 F4A -133(3) . . . . ? F1B1 B1 F4B1 F4A -26(4) . . . . ? F3B1 B1 F4B1 F4A 94(4) . . . . ? F4B2 B1 F4B1 F4A 38(2) . . . . ? F2B1 B1 F4B1 F4A -146(4) . . . . ? F2A B1 F4B1 F4A 115(2) . . . . ? F2B2 B1 F4B1 F4A 146(2) . . . . ? F3A B1 F4B1 F4A -47(9) . . . . ? F1B2 B1 F4B1 F4A -109(4) . . . . ? F3B2 B1 F4B1 F1A 72(6) . . . . ? F1B1 B1 F4B1 F1A 107(3) . . . . ? F3B1 B1 F4B1 F1A -132(3) . . . . ? F4B2 B1 F4B1 F1A 172(2) . . . . ? F2B1 B1 F4B1 F1A -13(3) . . . . ? F2A B1 F4B1 F1A -111.6(15) . . . . ? F2B2 B1 F4B1 F1A -80(2) . . . . ? F4A B1 F4B1 F1A 133(3) . . . . ? F3A B1 F4B1 F1A 86(8) . . . . ? F1B2 B1 F4B1 F1A 24(3) . . . . ? F3B2 B1 F4B1 F4B2 -99(5) . . . . ? F1A B1 F4B1 F4B2 -172(2) . . . . ? F1B1 B1 F4B1 F4B2 -65(3) . . . . ? F3B1 B1 F4B1 F4B2 56(3) . . . . ? F2B1 B1 F4B1 F4B2 175(3) . . . . ? F2A B1 F4B1 F4B2 77(2) . . . . ? F2B2 B1 F4B1 F4B2 107.9(17) . . . . ? F4A B1 F4B1 F4B2 -38(2) . . . . ? F3A B1 F4B1 F4B2 -86(8) . . . . ? F1B2 B1 F4B1 F4B2 -147(5) . . . . ? F2B1 F1A F4B1 F1B2 136(8) . . . . ? B1 F1A F4B1 F1B2 116(6) . . . . ? F1B2 F1A F4B1 F4A -75(6) . . . . ? F2B1 F1A F4B1 F4A 61(5) . . . . ? B1 F1A F4B1 F4A 40.7(19) . . . . ? F1B2 F1A F4B1 B1 -116(6) . . . . ? F2B1 F1A F4B1 B1 20(5) . . . . ? F1B2 F1A F4B1 F4B2 -109(7) . . . . ? F2B1 F1A F4B1 F4B2 27(6) . . . . ? B1 F1A F4B1 F4B2 7(2) . . . . ? F2B1 F1A F1B2 F4B1 -71(12) . . . . ? B1 F1A F1B2 F4B1 -51(4) . . . . ? F2B1 F1A F1B2 B1 -20(9) . . . . ? F4B1 F1A F1B2 B1 51(4) . . . . ? B1 F1A F1B2 F2B1 20(9) . . . . ? F4B1 F1A F1B2 F2B1 71(12) . . . . ? F2B1 F1A F1B2 F4A -11(12) . . . . ? B1 F1A F1B2 F4A 9(4) . . . . ? F4B1 F1A F1B2 F4A 59(3) . . . . ? F4A F4B1 F1B2 F1A 109(5) . . . . ? B1 F4B1 F1B2 F1A 52(5) . . . . ? F4B2 F4B1 F1B2 F1A 81(7) . . . . ? F4A F4B1 F1B2 B1 56.1(14) . . . . ? F1A F4B1 F1B2 B1 -52(5) . . . . ? F4B2 F4B1 F1B2 B1 29(3) . . . . ? F4A F4B1 F1B2 F2B1 86(3) . . . . ? B1 F4B1 F1B2 F2B1 30(3) . . . . ? F1A F4B1 F1B2 F2B1 -22(4) . . . . ? F4B2 F4B1 F1B2 F2B1 59(5) . . . . ? B1 F4B1 F1B2 F4A -56.1(14) . . . . ? F1A F4B1 F1B2 F4A -109(5) . . . . ? F4B2 F4B1 F1B2 F4A -27(2) . . . . ? F3B2 B1 F1B2 F1A 73(4) . . . . ? F1B1 B1 F1B2 F1A 117(5) . . . . ? F3B1 B1 F1B2 F1A -92(7) . . . . ? F4B2 B1 F1B2 F1A -167(4) . . . . ? F4B1 B1 F1B2 F1A -134(6) . . . . ? F2B1 B1 F1B2 F1A 9(5) . . . . ? F2A B1 F1B2 F1A -83(4) . . . . ? F2B2 B1 F1B2 F1A -47(4) . . . . ? F4A B1 F1B2 F1A 170(4) . . . . ? F3A B1 F1B2 F1A 66(4) . . . . ? F3B2 B1 F1B2 F4B1 -152(5) . . . . ? F1A B1 F1B2 F4B1 134(6) . . . . ? F1B1 B1 F1B2 F4B1 -108(3) . . . . ? F3B1 B1 F1B2 F4B1 42(8) . . . . ? F4B2 B1 F1B2 F4B1 -33(5) . . . . ? F2B1 B1 F1B2 F4B1 144(4) . . . . ? F2A B1 F1B2 F4B1 52(5) . . . . ? F2B2 B1 F1B2 F4B1 87(5) . . . . ? F4A B1 F1B2 F4B1 -55(4) . . . . ? F3A B1 F1B2 F4B1 -160(4) . . . . ? F3B2 B1 F1B2 F2B1 64(3) . . . . ? F1A B1 F1B2 F2B1 -9(5) . . . . ? F1B1 B1 F1B2 F2B1 107.8(16) . . . . ? F3B1 B1 F1B2 F2B1 -102(5) . . . . ? F4B2 B1 F1B2 F2B1 -176(3) . . . . ? F4B1 B1 F1B2 F2B1 -144(4) . . . . ? F2A B1 F1B2 F2B1 -92(4) . . . . ? F2B2 B1 F1B2 F2B1 -57(3) . . . . ? F4A B1 F1B2 F2B1 161(3) . . . . ? F3A B1 F1B2 F2B1 56(3) . . . . ? F3B2 B1 F1B2 F4A -97(2) . . . . ? F1A B1 F1B2 F4A -170(4) . . . . ? F1B1 B1 F1B2 F4A -53(3) . . . . ? F3B1 B1 F1B2 F4A 97(6) . . . . ? F4B2 B1 F1B2 F4A 23(2) . . . . ? F4B1 B1 F1B2 F4A 55(4) . . . . ? F2B1 B1 F1B2 F4A -161(3) . . . . ? F2A B1 F1B2 F4A 107.0(15) . . . . ? F2B2 B1 F1B2 F4A 142(2) . . . . ? F3A B1 F1B2 F4A -104.7(17) . . . . ? B1 F2B1 F1B2 F1A -155(11) . . . . ? F2B2 F2B1 F1B2 F1A -108(11) . . . . ? F3B2 F2B1 F1B2 F1A 159(11) . . . . ? F3A F2B1 F1B2 F1A 171(11) . . . . ? F1A F2B1 F1B2 F4B1 119(11) . . . . ? B1 F2B1 F1B2 F4B1 -36(4) . . . . ? F2B2 F2B1 F1B2 F4B1 11(3) . . . . ? F3B2 F2B1 F1B2 F4B1 -82(5) . . . . ? F3A F2B1 F1B2 F4B1 -70(5) . . . . ? F1A F2B1 F1B2 B1 155(11) . . . . ? F2B2 F2B1 F1B2 B1 47.3(17) . . . . ? F3B2 F2B1 F1B2 B1 -46.0(16) . . . . ? F3A F2B1 F1B2 B1 -33(2) . . . . ? F1A F2B1 F1B2 F4A 170(10) . . . . ? B1 F2B1 F1B2 F4A 15(2) . . . . ? F2B2 F2B1 F1B2 F4A 62(3) . . . . ? F3B2 F2B1 F1B2 F4A -31(3) . . . . ? F3A F2B1 F1B2 F4A -18(4) . . . . ? F4B2 F4A F1B2 F1A -49(6) . . . . ? F1B1 F4A F1B2 F1A 45(6) . . . . ? F4B1 F4A F1B2 F1A -105(6) . . . . ? B1 F4A F1B2 F1A -11(5) . . . . ? F4B2 F4A F1B2 F4B1 55(4) . . . . ? F1B1 F4A F1B2 F4B1 150(3) . . . . ? B1 F4A F1B2 F4B1 94(3) . . . . ? F4B2 F4A F1B2 B1 -38(3) . . . . ? F1B1 F4A F1B2 B1 56(2) . . . . ? F4B1 F4A F1B2 B1 -94(3) . . . . ? F4B2 F4A F1B2 F2B1 -54(4) . . . . ? F1B1 F4A F1B2 F2B1 41(4) . . . . ? F4B1 F4A F1B2 F2B1 -109(4) . . . . ? B1 F4A F1B2 F2B1 -15(3) . . . . ? B1 F2A F2B2 F3B1 70(4) . . . . ? F4B2 F2A F2B2 F3B1 64(4) . . . . ? F3B1 F2A F2B2 B1 -70(4) . . . . ? F4B2 F2A F2B2 B1 -6(4) . . . . ? F3B1 F2A F2B2 F2B1 -76(9) . . . . ? B1 F2A F2B2 F2B1 -6(6) . . . . ? F4B2 F2A F2B2 F2B1 -12(10) . . . . ? B1 F3B1 F2B2 F2A -97(5) . . . . ? F4B2 F3B1 F2B2 F2A -68(5) . . . . ? F2A F3B1 F2B2 B1 97(4) . . . . ? F4B2 F3B1 F2B2 B1 29(3) . . . . ? F2A F3B1 F2B2 F2B1 126(6) . . . . ? B1 F3B1 F2B2 F2B1 29(3) . . . . ? F4B2 F3B1 F2B2 F2B1 58(5) . . . . ? F3B2 B1 F2B2 F2A 128(4) . . . . ? F1A B1 F2B2 F2A -135(4) . . . . ? F1B1 B1 F2B2 F2A 98(6) . . . . ? F3B1 B1 F2B2 F2A 37(4) . . . . ? F4B2 B1 F2B2 F2A 6(5) . . . . ? F4B1 B1 F2B2 F2A -69(5) . . . . ? F2B1 B1 F2B2 F2A -175(6) . . . . ? F4A B1 F2B2 F2A -16(6) . . . . ? F3A B1 F2B2 F2A 116(4) . . . . ? F1B2 B1 F2B2 F2A -112(4) . . . . ? F3B2 B1 F2B2 F3B1 91(4) . . . . ? F1A B1 F2B2 F3B1 -172(3) . . . . ? F1B1 B1 F2B2 F3B1 61(6) . . . . ? F4B2 B1 F2B2 F3B1 -31(4) . . . . ? F4B1 B1 F2B2 F3B1 -106(3) . . . . ? F2B1 B1 F2B2 F3B1 148(4) . . . . ? F2A B1 F2B2 F3B1 -37(4) . . . . ? F4A B1 F2B2 F3B1 -54(4) . . . . ? F3A B1 F2B2 F3B1 78(3) . . . . ? F1B2 B1 F2B2 F3B1 -149(3) . . . . ? F3B2 B1 F2B2 F2B1 -58(4) . . . . ? F1A B1 F2B2 F2B1 39(3) . . . . ? F1B1 B1 F2B2 F2B1 -87(5) . . . . ? F3B1 B1 F2B2 F2B1 -148(4) . . . . ? F4B2 B1 F2B2 F2B1 -179(4) . . . . ? F4B1 B1 F2B2 F2B1 105.9(19) . . . . ? F2A B1 F2B2 F2B1 175(6) . . . . ? F4A B1 F2B2 F2B1 158(3) . . . . ? F3A B1 F2B2 F2B1 -70(3) . . . . ? F1B2 B1 F2B2 F2B1 63(4) . . . . ? F1A F2B1 F2B2 F2A -53(9) . . . . ? B1 F2B1 F2B2 F2A 7(7) . . . . ? F3B2 F2B1 F2B2 F2A 49(8) . . . . ? F3A F2B1 F2B2 F2A 58(8) . . . . ? F1B2 F2B1 F2B2 F2A -37(8) . . . . ? F1A F2B1 F2B2 F3B1 -91(5) . . . . ? B1 F2B1 F2B2 F3B1 -31(3) . . . . ? F3B2 F2B1 F2B2 F3B1 11(4) . . . . ? F3A F2B1 F2B2 F3B1 20(4) . . . . ? F1B2 F2B1 F2B2 F3B1 -75(4) . . . . ? F1A F2B1 F2B2 B1 -60(3) . . . . ? F3B2 F2B1 F2B2 B1 42.3(14) . . . . ? F3A F2B1 F2B2 B1 51.6(16) . . . . ? F1B2 F2B1 F2B2 B1 -44.0(12) . . . . ? F3A F1B1 F3B2 B1 72(4) . . . . ? F4A F1B1 F3B2 B1 -2(6) . . . . ? F4B2 F1B1 F3B2 B1 30(3) . . . . ? F3A F1B1 F3B2 F2B1 100(5) . . . . ? F4A F1B1 F3B2 F2B1 26(8) . . . . ? B1 F1B1 F3B2 F2B1 28(3) . . . . ? F4B2 F1B1 F3B2 F2B1 58(5) . . . . ? F1A B1 F3B2 F1B1 114(4) . . . . ? F3B1 B1 F3B2 F1B1 -105(3) . . . . ? F4B2 B1 F3B2 F1B1 -36(5) . . . . ? F4B1 B1 F3B2 F1B1 51(7) . . . . ? F2B1 B1 F3B2 F1B1 149(4) . . . . ? F2A B1 F3B2 F1B1 -124(5) . . . . ? F2B2 B1 F3B2 F1B1 -158(4) . . . . ? F4A B1 F3B2 F1B1 2(5) . . . . ? F3A B1 F3B2 F1B1 -116(9) . . . . ? F1B2 B1 F3B2 F1B1 83(4) . . . . ? F1A B1 F3B2 F2B1 -35(3) . . . . ? F1B1 B1 F3B2 F2B1 -149(4) . . . . ? F3B1 B1 F3B2 F2B1 106.0(17) . . . . ? F4B2 B1 F3B2 F2B1 176(3) . . . . ? F4B1 B1 F3B2 F2B1 -98(5) . . . . ? F2A B1 F3B2 F2B1 87(4) . . . . ? F2B2 B1 F3B2 F2B1 54(3) . . . . ? F4A B1 F3B2 F2B1 -147(3) . . . . ? F3A B1 F3B2 F2B1 95(7) . . . . ? F1B2 B1 F3B2 F2B1 -66(3) . . . . ? F1A F2B1 F3B2 F1B1 19(5) . . . . ? B1 F2B1 F3B2 F1B1 -32(4) . . . . ? F2B2 F2B1 F3B2 F1B1 -77(5) . . . . ? F3A F2B1 F3B2 F1B1 -113(7) . . . . ? F1B2 F2B1 F3B2 F1B1 13(4) . . . . ? F1A F2B1 F3B2 B1 51(3) . . . . ? F2B2 F2B1 F3B2 B1 -44.7(18) . . . . ? F3A F2B1 F3B2 B1 -81(5) . . . . ? F1B2 F2B1 F3B2 B1 45.3(14) . . . . ? F1B1 F4A F4B2 B1 -57(2) . . . . ? F4B1 F4A F4B2 B1 58(2) . . . . ? F1B2 F4A F4B2 B1 31(2) . . . . ? F1B1 F4A F4B2 F3B1 -54(6) . . . . ? F4B1 F4A F4B2 F3B1 61(6) . . . . ? B1 F4A F4B2 F3B1 3(5) . . . . ? F1B2 F4A F4B2 F3B1 34(7) . . . . ? F1B1 F4A F4B2 F4B1 -115(2) . . . . ? B1 F4A F4B2 F4B1 -58(2) . . . . ? F1B2 F4A F4B2 F4B1 -27.8(18) . . . . ? F4B1 F4A F4B2 F1B1 115(2) . . . . ? B1 F4A F4B2 F1B1 57(2) . . . . ? F1B2 F4A F4B2 F1B1 88(3) . . . . ? F1B1 F4A F4B2 F2A -80(4) . . . . ? F4B1 F4A F4B2 F2A 35(5) . . . . ? B1 F4A F4B2 F2A -23(3) . . . . ? F1B2 F4A F4B2 F2A 7(5) . . . . ? F3B2 B1 F4B2 F4A 81(4) . . . . ? F1A B1 F4B2 F4A -49(5) . . . . ? F1B1 B1 F4B2 F4A 56(3) . . . . ? F3B1 B1 F4B2 F4A 177(5) . . . . ? F4B1 B1 F4B2 F4A -61(3) . . . . ? F2B1 B1 F4B2 F4A -168(44) . . . . ? F2A B1 F4B2 F4A -154(4) . . . . ? F2B2 B1 F4B2 F4A -157(4) . . . . ? F3A B1 F4B2 F4A 100(3) . . . . ? F1B2 B1 F4B2 F4A -39(4) . . . . ? F3B2 B1 F4B2 F3B1 -96(3) . . . . ? F1A B1 F4B2 F3B1 134(3) . . . . ? F1B1 B1 F4B2 F3B1 -121(3) . . . . ? F4B1 B1 F4B2 F3B1 122(2) . . . . ? F2B1 B1 F4B2 F3B1 15(47) . . . . ? F2A B1 F4B2 F3B1 29(3) . . . . ? F2B2 B1 F4B2 F3B1 25(3) . . . . ? F4A B1 F4B2 F3B1 -177(5) . . . . ? F3A B1 F4B2 F3B1 -77(3) . . . . ? F1B2 B1 F4B2 F3B1 144(3) . . . . ? F3B2 B1 F4B2 F4B1 142(3) . . . . ? F1A B1 F4B2 F4B1 12(4) . . . . ? F1B1 B1 F4B2 F4B1 117(2) . . . . ? F3B1 B1 F4B2 F4B1 -122(2) . . . . ? F2B1 B1 F4B2 F4B1 -107(45) . . . . ? F2A B1 F4B2 F4B1 -93(3) . . . . ? F2B2 B1 F4B2 F4B1 -96(3) . . . . ? F4A B1 F4B2 F4B1 61(3) . . . . ? F3A B1 F4B2 F4B1 161(3) . . . . ? F1B2 B1 F4B2 F4B1 22(3) . . . . ? F3B2 B1 F4B2 F1B1 25(4) . . . . ? F1A B1 F4B2 F1B1 -105(4) . . . . ? F3B1 B1 F4B2 F1B1 121(3) . . . . ? F4B1 B1 F4B2 F1B1 -117(2) . . . . ? F2B1 B1 F4B2 F1B1 136(45) . . . . ? F2A B1 F4B2 F1B1 150(3) . . . . ? F2B2 B1 F4B2 F1B1 147(3) . . . . ? F4A B1 F4B2 F1B1 -56(3) . . . . ? F3A B1 F4B2 F1B1 44(3) . . . . ? F1B2 B1 F4B2 F1B1 -95(3) . . . . ? F3B2 B1 F4B2 F2A -125(3) . . . . ? F1A B1 F4B2 F2A 105(2) . . . . ? F1B1 B1 F4B2 F2A -150(3) . . . . ? F3B1 B1 F4B2 F2A -29(3) . . . . ? F4B1 B1 F4B2 F2A 93(3) . . . . ? F2B1 B1 F4B2 F2A -14(46) . . . . ? F2B2 B1 F4B2 F2A -4(3) . . . . ? F4A B1 F4B2 F2A 154(4) . . . . ? F3A B1 F4B2 F2A -106.1(14) . . . . ? F1B2 B1 F4B2 F2A 115(2) . . . . ? F2A F3B1 F4B2 F4A -73(8) . . . . ? F2B2 F3B1 F4B2 F4A -35(8) . . . . ? B1 F3B1 F4B2 F4A -3(6) . . . . ? F2A F3B1 F4B2 B1 -70(4) . . . . ? F2B2 F3B1 F4B2 B1 -31(3) . . . . ? F2A F3B1 F4B2 F4B1 -26(4) . . . . ? F2B2 F3B1 F4B2 F4B1 12(3) . . . . ? B1 F3B1 F4B2 F4B1 43.5(13) . . . . ? F2A F3B1 F4B2 F1B1 -113(5) . . . . ? F2B2 F3B1 F4B2 F1B1 -75(4) . . . . ? B1 F3B1 F4B2 F1B1 -43.2(13) . . . . ? F2B2 F3B1 F4B2 F2A 38(4) . . . . ? B1 F3B1 F4B2 F2A 70(4) . . . . ? F1B2 F4B1 F4B2 F4A 57(4) . . . . ? B1 F4B1 F4B2 F4A 91(3) . . . . ? F1A F4B1 F4B2 F4A 84(3) . . . . ? F1B2 F4B1 F4B2 B1 -34(4) . . . . ? F4A F4B1 F4B2 B1 -91(3) . . . . ? F1A F4B1 F4B2 B1 -7(2) . . . . ? F1B2 F4B1 F4B2 F3B1 -79(5) . . . . ? F4A F4B1 F4B2 F3B1 -136(4) . . . . ? B1 F4B1 F4B2 F3B1 -45.3(18) . . . . ? F1A F4B1 F4B2 F3B1 -53(3) . . . . ? F1B2 F4B1 F4B2 F1B1 11(4) . . . . ? F4A F4B1 F4B2 F1B1 -46(3) . . . . ? B1 F4B1 F4B2 F1B1 45.3(15) . . . . ? F1A F4B1 F4B2 F1B1 38(2) . . . . ? F1B2 F4B1 F4B2 F2A -90(5) . . . . ? F4A F4B1 F4B2 F2A -147(3) . . . . ? B1 F4B1 F4B2 F2A -56.3(15) . . . . ? F1A F4B1 F4B2 F2A -64(3) . . . . ? F3B2 F1B1 F4B2 F4A -130(6) . . . . ? F3A F1B1 F4B2 F4A -143(4) . . . . ? B1 F1B1 F4B2 F4A -95(3) . . . . ? F3B2 F1B1 F4B2 B1 -35(4) . . . . ? F3A F1B1 F4B2 B1 -48(2) . . . . ? F4A F1B1 F4B2 B1 95(3) . . . . ? F3B2 F1B1 F4B2 F3B1 11(4) . . . . ? F3A F1B1 F4B2 F3B1 -3(3) . . . . ? F4A F1B1 F4B2 F3B1 141(4) . . . . ? B1 F1B1 F4B2 F3B1 45.7(16) . . . . ? F3B2 F1B1 F4B2 F4B1 -81(4) . . . . ? F3A F1B1 F4B2 F4B1 -94(3) . . . . ? F4A F1B1 F4B2 F4B1 49(2) . . . . ? B1 F1B1 F4B2 F4B1 -46.1(14) . . . . ? F3B2 F1B1 F4B2 F2A -12(5) . . . . ? F3A F1B1 F4B2 F2A -25(4) . . . . ? F4A F1B1 F4B2 F2A 118(4) . . . . ? B1 F1B1 F4B2 F2A 23(2) . . . . ? F3B1 F2A F4B2 F4A 121(7) . . . . ? F2B2 F2A F4B2 F4A 36(7) . . . . ? B1 F2A F4B2 F4A 28(4) . . . . ? F3B1 F2A F4B2 B1 93(5) . . . . ? F2B2 F2A F4B2 B1 7(5) . . . . ? F2B2 F2A F4B2 F3B1 -86(8) . . . . ? B1 F2A F4B2 F3B1 -93(5) . . . . ? F3B1 F2A F4B2 F4B1 152(4) . . . . ? F2B2 F2A F4B2 F4B1 66(6) . . . . ? B1 F2A F4B2 F4B1 59.1(17) . . . . ? F3B1 F2A F4B2 F1B1 69(5) . . . . ? F2B2 F2A F4B2 F1B1 -17(6) . . . . ? B1 F2A F4B2 F1B1 -24(2) . . . . ? C2A C3 C5 C11 17(4) . . . . ? C2B C3 C5 C11 55.3(17) . . . . ? S1B C3 C5 C11 -48.4(15) . . . . ? S1A C3 C5 C11 -51.4(14) . . . . ? C2A C3 C5 C9 139(3) . . . . ? C2B C3 C5 C9 177.5(13) . . . . ? S1B C3 C5 C9 73.8(13) . . . . ? S1A C3 C5 C9 70.8(13) . . . . ? C2A C3 C5 C7 -104(3) . . . . ? C2B C3 C5 C7 -65.1(15) . . . . ? S1B C3 C5 C7 -168.8(9) . . . . ? S1A C3 C5 C7 -171.8(11) . . . . ? C2A C3 S1A C1A 121(3) . . . . ? C5 C3 S1A C1A -127(3) . . . . ? C2B C3 S1A C1A 109(3) . . . . ? S1B C3 S1A C1A 64(4) . . . . ? C5 C3 S1A C2A 112(3) . . . . ? C2B C3 S1A C2A -12(3) . . . . ? S1B C3 S1A C2A -57(4) . . . . ? C5 C3 C2A C4A 152(5) . . . . ? C2B C3 C2A C4A 45(5) . . . . ? S1B C3 C2A C4A -100(6) . . . . ? S1A C3 C2A C4A -113(6) . . . . ? C5 C3 C2A S1A -95(2) . . . . ? C2B C3 C2A S1A 158(5) . . . . ? S1B C3 C2A S1A 13.4(14) . . . . ? C1A S1A C2A C3 -81(4) . . . . ? C1A S1A C2A C4A 12(7) . . . . ? C3 S1A C2A C4A 93(6) . . . . ? C3 C2A C4A C10A 161(5) . . . . ? S1A C2A C4A C10A 88(6) . . . . ? C3 C2A C4A C6A 30(12) . . . . ? S1A C2A C4A C6A -43(12) . . . . ? C3 C2A C4A C8A -95(4) . . . . ? S1A C2A C4A C8A -168(3) . . . . ? C2A C3 S1B C1B 148(3) . . . . ? C5 C3 S1B C1B -108.0(13) . . . . ? C2B C3 S1B C1B 129.0(13) . . . . ? S1A C3 S1B C1B -95(4) . . . . ? C2A C3 S1B C4B 42(3) . . . . ? C5 C3 S1B C4B 146.1(12) . . . . ? C2B C3 S1B C4B 23.1(11) . . . . ? S1A C3 S1B C4B 159(4) . . . . ? C2A C3 C2B C8B -175(5) . . . . ? C5 C3 C2B C8B 93.1(17) . . . . ? S1B C3 C2B C8B -145.6(15) . . . . ? S1A C3 C2B C8B -155.0(18) . . . . ? C2A C3 C2B C4B -57(4) . . . . ? C5 C3 C2B C4B -149.2(14) . . . . ? S1B C3 C2B C4B -27.9(15) . . . . ? S1A C3 C2B C4B -37(2) . . . . ? C8B C2B C4B C6B 33(3) . . . . ? C3 C2B C4B C6B -85(2) . . . . ? C8B C2B C4B C10B -103(2) . . . . ? C3 C2B C4B C10B 139.2(16) . . . . ? C8B C2B C4B S1B 144.8(18) . . . . ? C3 C2B C4B S1B 27.1(13) . . . . ? C1B S1B C4B C6B -8(2) . . . . ? C3 S1B C4B C6B 94.6(15) . . . . ? C1B S1B C4B C10B 119.1(18) . . . . ? C3 S1B C4B C10B -138.7(15) . . . . ? C1B S1B C4B C2B -126.4(15) . . . . ? C3 S1B C4B C2B -24.1(11) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 19.99 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 0.194 _refine_diff_density_min -0.400 _refine_diff_density_rms 0.057 #===END data_setB3 _vrf_THETM01_setB3 ; PROBLEM: The value of sine(theta_max)/wavelength is less than 0.550 RESPONSE: Due to the occuring solid-state reaction the crystal deteriorates as time goes on. Therefore it was not possible to collect data beyond 0.550 in sine(theta)/wavelength. As a matter of fact, deterioration of the crystal quality is very common in single-crystal to single-crystal reactions. For a case described in great detail, see a) K. Lonsdale, E. Nave, J. F. Stephens, Philos. T. Roy. Soc. A 1966, 261, 1-31. ; # end Validation Reply Form _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C11 H23 B F4 S' _chemical_formula_weight 274.16 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'B' 'B' 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pbca loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' _cell_length_a 13.550(5) _cell_length_b 11.403(5) _cell_length_c 19.242(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2973(2) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 5150 _cell_measurement_theta_min 2.56 _cell_measurement_theta_max 22.80 _exptl_crystal_description 'prism' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.04 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.225 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1168 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.238 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 51068 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.2395 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0542 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 2.12 _diffrn_reflns_theta_max 19.99 _reflns_number_total 1383 _reflns_number_gt 615 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ; Brandenburg, K.; Putz, H. Diamond - Crystal and Molecular Structure Visualization 3.1d; Crystal Impact GbR: Bonn, 2006; http://www.crystalimpact.com/diamond. ; _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+29.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 1383 _refine_ls_number_parameters 193 _refine_ls_number_restraints 111 _refine_ls_R_factor_all 0.2211 _refine_ls_R_factor_gt 0.0698 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1871 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1207 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.257 _refine_ls_restrained_S_all 1.229 _refine_ls_shift/su_max 0.005 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.4259(2) 0.1090(3) 0.61837(17) 0.0544(10) Uani 1 d . . . C1 C 0.3645(10) 0.0737(12) 0.6969(6) 0.078(5) Uani 1 d . . . H1A H 0.3779 -0.0064 0.7090 0.118 Uiso 1 calc R . . H1B H 0.2947 0.0841 0.6910 0.118 Uiso 1 calc R . . H1C H 0.3876 0.1243 0.7333 0.118 Uiso 1 calc R . . C2 C 0.5262(10) 0.2773(12) 0.5898(7) 0.064(4) Uani 1 d . . . H2 H 0.5406 0.2568 0.5414 0.096 Uiso 1 calc . . . C3 C 0.5495(9) 0.1693(10) 0.6372(5) 0.046(4) Uani 1 d . . . H3 H 0.5513 0.1952 0.6857 0.068 Uiso 1 calc . . . C4 C 0.4131(12) 0.2747(12) 0.6009(6) 0.072(4) Uani 1 d . . . C5 C 0.6370(8) 0.0882(10) 0.6239(6) 0.047(3) Uani 1 d . . . C6 C 0.3737(11) 0.3417(11) 0.6629(7) 0.089(5) Uani 1 d . . . H6A H 0.4112 0.3216 0.7035 0.133 Uiso 1 calc R . . H6B H 0.3057 0.3217 0.6702 0.133 Uiso 1 calc R . . H6C H 0.3792 0.4244 0.6543 0.133 Uiso 1 calc R . . C7 C 0.7297(8) 0.1665(12) 0.6356(6) 0.080(5) Uani 1 d . . . H7A H 0.7394 0.2161 0.5958 0.120 Uiso 1 calc R . . H7B H 0.7867 0.1176 0.6420 0.120 Uiso 1 calc R . . H7C H 0.7202 0.2142 0.6762 0.120 Uiso 1 calc R . . C8 C 0.5715(11) 0.3950(12) 0.6057(9) 0.127(7) Uani 1 d . . . H8A H 0.5375 0.4548 0.5801 0.190 Uiso 1 calc R . . H8B H 0.6398 0.3943 0.5926 0.190 Uiso 1 calc R . . H8C H 0.5659 0.4106 0.6546 0.190 Uiso 1 calc R . . C9 C 0.6358(10) -0.0083(11) 0.6781(6) 0.079(5) Uani 1 d . . . H9A H 0.6959 -0.0526 0.6752 0.119 Uiso 1 calc R . . H9B H 0.5806 -0.0592 0.6698 0.119 Uiso 1 calc R . . H9C H 0.6302 0.0258 0.7235 0.119 Uiso 1 calc R . . C10 C 0.3500(10) 0.2969(13) 0.5355(7) 0.099(5) Uani 1 d . . . H10A H 0.3740 0.2493 0.4979 0.148 Uiso 1 calc R . . H10B H 0.3542 0.3781 0.5227 0.148 Uiso 1 calc R . . H10C H 0.2825 0.2770 0.5450 0.148 Uiso 1 calc R . . C11 C 0.6367(10) 0.0367(11) 0.5518(5) 0.075(4) Uani 1 d . . . H11A H 0.6971 -0.0055 0.5442 0.112 Uiso 1 calc R . . H11B H 0.6312 0.0987 0.5182 0.112 Uiso 1 calc R . . H11C H 0.5817 -0.0157 0.5470 0.112 Uiso 1 calc R . . B1 B 0.4226(8) -0.2790(9) 0.6420(5) 0.084(6) Uani 1 d D . . F1A F 0.4321(19) -0.1948(14) 0.5924(8) 0.129(8) Uani 0.60 d PD . . F2A F 0.3514(13) -0.3563(15) 0.6244(13) 0.135(9) Uani 0.60 d PD . . F3A F 0.5109(11) -0.3343(18) 0.6501(13) 0.174(12) Uani 0.60 d PD . . F4A F 0.3975(17) -0.2241(17) 0.7034(6) 0.149(10) Uani 0.60 d PD . . F1B1 F 0.358(3) -0.212(4) 0.678(2) 0.10(2) Uiso 0.20 d PD . . F2B1 F 0.483(3) -0.209(4) 0.604(3) 0.16(4) Uiso 0.20 d PD . . F3B1 F 0.475(3) -0.346(4) 0.6860(18) 0.080(17) Uiso 0.20 d PD . . F4B1 F 0.371(4) -0.350(4) 0.597(2) 0.12(3) Uiso 0.20 d PD . . F1B2 F 0.405(3) -0.1663(17) 0.628(2) 0.072(16) Uiso 0.20 d PD . . F2B2 F 0.437(3) -0.340(3) 0.5821(14) 0.15(2) Uiso 0.20 d PD . . F3B2 F 0.5056(19) -0.289(3) 0.6809(18) 0.055(14) Uiso 0.20 d PD . . F4B2 F 0.347(2) -0.326(4) 0.677(2) 0.106(19) Uiso 0.20 d PD . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.056(2) 0.061(2) 0.0460(19) -0.007(2) 0.000(2) -0.008(2) C1 0.066(9) 0.096(12) 0.074(10) 0.012(9) 0.011(9) -0.012(10) C2 0.054(9) 0.075(12) 0.063(10) 0.007(8) -0.004(8) -0.004(9) C3 0.071(10) 0.041(8) 0.024(7) -0.007(6) -0.003(6) -0.004(8) C4 0.097(12) 0.070(11) 0.049(10) 0.007(8) -0.009(9) -0.005(10) C5 0.043(8) 0.045(8) 0.052(8) 0.011(8) 0.002(7) 0.004(7) C6 0.114(13) 0.068(11) 0.085(11) -0.033(9) 0.011(10) 0.027(10) C7 0.048(9) 0.113(13) 0.078(10) 0.011(10) 0.007(8) -0.001(9) C8 0.089(12) 0.053(10) 0.24(2) 0.013(14) 0.005(15) -0.032(11) C9 0.096(12) 0.076(11) 0.065(10) 0.007(9) -0.016(9) 0.023(10) C10 0.099(12) 0.125(14) 0.071(10) 0.024(11) -0.009(10) 0.023(12) C11 0.092(11) 0.095(11) 0.038(8) -0.021(8) 0.008(8) 0.018(10) B1 0.101(16) 0.063(14) 0.087(16) 0.007(12) -0.001(15) 0.008(14) F1A 0.20(2) 0.130(17) 0.056(11) 0.039(11) 0.009(16) -0.051(16) F2A 0.110(15) 0.120(17) 0.18(2) -0.031(16) 0.018(17) -0.055(12) F3A 0.096(14) 0.16(2) 0.26(3) -0.05(2) -0.016(19) 0.066(14) F4A 0.22(2) 0.19(2) 0.037(9) 0.001(11) 0.007(14) 0.057(19) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 C1 1.772(12) . ? S1 C3 1.845(12) . ? S1 C4 1.927(14) . ? C1 H1A 0.9600 . ? C1 H1B 0.9600 . ? C1 H1C 0.9600 . ? C2 C8 1.506(17) . ? C2 C4 1.547(18) . ? C2 C3 1.565(16) . ? C2 H2 0.9800 . ? C3 C5 1.526(15) . ? C3 H3 0.9800 . ? C4 C6 1.514(17) . ? C4 C10 1.543(16) . ? C5 C11 1.507(14) . ? C5 C9 1.515(14) . ? C5 C7 1.558(15) . ? C6 H6A 0.9600 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C7 H7A 0.9600 . ? C7 H7B 0.9600 . ? C7 H7C 0.9600 . ? C8 H8A 0.9600 . ? C8 H8B 0.9600 . ? C8 H8C 0.9600 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10B 0.9600 . ? C10 H10C 0.9600 . ? C11 H11A 0.9600 . ? C11 H11B 0.9600 . ? C11 H11C 0.9600 . ? B1 F1B2 1.335(15) . ? B1 F4B2 1.339(15) . ? B1 F3B1 1.341(16) . ? B1 F2A 1.350(13) . ? B1 F2B1 1.351(16) . ? B1 F1B1 1.355(16) . ? B1 F3B2 1.356(15) . ? B1 F2B2 1.358(15) . ? B1 F1A 1.359(12) . ? B1 F3A 1.363(13) . ? B1 F4B1 1.367(16) . ? B1 F4A 1.380(12) . ? F1A F2B1 0.74(6) . ? F1A F1B2 0.83(4) . ? F1A F2B2 1.66(3) . ? F2A F4B1 0.59(7) . ? F2A F4B2 1.06(4) . ? F2A F2B2 1.43(4) . ? F3A F3B2 0.79(4) . ? F3A F3B1 0.86(4) . ? F3A F2B2 1.65(3) . ? F3A F2B1 1.72(4) . ? F4A F1B1 0.75(4) . ? F4A F4B2 1.45(4) . ? F4A F1B2 1.60(3) . ? F4A F3B2 1.70(3) . ? F4A F3B1 1.77(4) . ? F1B1 F1B2 1.27(5) . ? F1B1 F4B2 1.32(5) . ? F2B1 F1B2 1.24(5) . ? F2B1 F2B2 1.66(6) . ? F2B1 F3B2 1.76(4) . ? F3B1 F3B2 0.78(5) . ? F3B1 F4B2 1.76(4) . ? F4B1 F2B2 0.95(6) . ? F4B1 F4B2 1.58(6) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 S1 C3 110.1(6) . . ? C1 S1 C4 109.2(6) . . ? C3 S1 C4 75.6(6) . . ? S1 C1 H1A 109.5 . . ? S1 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? S1 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? C8 C2 C4 113.1(13) . . ? C8 C2 C3 120.0(11) . . ? C4 C2 C3 95.9(10) . . ? C8 C2 H2 109.0 . . ? C4 C2 H2 109.0 . . ? C3 C2 H2 109.0 . . ? C5 C3 C2 122.4(10) . . ? C5 C3 S1 116.5(8) . . ? C2 C3 S1 89.8(8) . . ? C5 C3 H3 108.8 . . ? C2 C3 H3 108.8 . . ? S1 C3 H3 108.8 . . ? C6 C4 C10 111.4(12) . . ? C6 C4 C2 116.7(12) . . ? C10 C4 C2 115.6(11) . . ? C6 C4 S1 112.9(9) . . ? C10 C4 S1 110.7(10) . . ? C2 C4 S1 87.3(9) . . ? C11 C5 C9 110.6(10) . . ? C11 C5 C3 112.8(10) . . ? C9 C5 C3 108.4(10) . . ? C11 C5 C7 111.0(10) . . ? C9 C5 C7 109.0(10) . . ? C3 C5 C7 104.8(9) . . ? C4 C6 H6A 109.5 . . ? C4 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 109.5 . . ? C4 C6 H6C 109.5 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? C5 C7 H7A 109.5 . . ? C5 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? C5 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? C2 C8 H8A 109.5 . . ? C2 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? C2 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? C5 C9 H9A 109.5 . . ? C5 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C5 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? C4 C10 H10A 109.5 . . ? C4 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? C4 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? C5 C11 H11A 109.5 . . ? C5 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? C5 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? F1B2 B1 F4B2 110.9(13) . . ? F1B2 B1 F3B1 140(2) . . ? F4B2 B1 F3B1 82(2) . . ? F1B2 B1 F2A 117(2) . . ? F4B2 B1 F2A 46.5(19) . . ? F3B1 B1 F2A 99(3) . . ? F1B2 B1 F2B1 55(2) . . ? F4B2 B1 F2B1 166(2) . . ? F3B1 B1 F2B1 111.0(13) . . ? F2A B1 F2B1 133(3) . . ? F1B2 B1 F1B1 56(2) . . ? F4B2 B1 F1B1 59(3) . . ? F3B1 B1 F1B1 110.2(13) . . ? F2A B1 F1B1 92(3) . . ? F2B1 B1 F1B1 109.3(13) . . ? F1B2 B1 F3B2 109.8(12) . . ? F4B2 B1 F3B2 109.3(12) . . ? F3B1 B1 F3B2 34(2) . . ? F2A B1 F3B2 133(2) . . ? F2B1 B1 F3B2 81(2) . . ? F1B1 B1 F3B2 108(3) . . ? F1B2 B1 F2B2 109.9(12) . . ? F4B2 B1 F2B2 109.1(13) . . ? F3B1 B1 F2B2 100(3) . . ? F2A B1 F2B2 63.8(19) . . ? F2B1 B1 F2B2 76(3) . . ? F1B1 B1 F2B2 144(3) . . ? F3B2 B1 F2B2 107.9(12) . . ? F1B2 B1 F1A 36.1(16) . . ? F4B2 B1 F1A 135(2) . . ? F3B1 B1 F1A 143(2) . . ? F2A B1 F1A 110.6(11) . . ? F2B1 B1 F1A 32(2) . . ? F1B1 B1 F1A 91(2) . . ? F3B2 B1 F1A 112(2) . . ? F2B2 B1 F1A 75.6(17) . . ? F1B2 B1 F3A 129(2) . . ? F4B2 B1 F3A 116(2) . . ? F3B1 B1 F3A 37.0(18) . . ? F2A B1 F3A 110.7(11) . . ? F2B1 B1 F3A 79(2) . . ? F1B1 B1 F3A 141(2) . . ? F3B2 B1 F3A 33.9(15) . . ? F2B2 B1 F3A 74.6(17) . . ? F1A B1 F3A 109.0(12) . . ? F1B2 B1 F4B1 110(3) . . ? F4B2 B1 F4B1 71(3) . . ? F3B1 B1 F4B1 109.2(13) . . ? F2A B1 F4B1 25(3) . . ? F2B1 B1 F4B1 108.4(13) . . ? F1B1 B1 F4B1 108.7(13) . . ? F3B2 B1 F4B1 136(3) . . ? F2B2 B1 F4B1 41(3) . . ? F1A B1 F4B1 91(3) . . ? F3A B1 F4B1 104(3) . . ? F1B2 B1 F4A 72.4(17) . . ? F4B2 B1 F4A 64.4(19) . . ? F3B1 B1 F4A 81.2(19) . . ? F2A B1 F4A 109.6(12) . . ? F2B1 B1 F4A 110(3) . . ? F1B1 B1 F4A 31.7(19) . . ? F3B2 B1 F4A 76.6(17) . . ? F2B2 B1 F4A 173(2) . . ? F1A B1 F4A 107.7(10) . . ? F3A B1 F4A 109.2(11) . . ? F4B1 B1 F4A 133(3) . . ? F2B1 F1A F1B2 104(6) . . ? F2B1 F1A B1 73.5(18) . . ? F1B2 F1A B1 70.4(14) . . ? F2B1 F1A F2B2 77(4) . . ? F1B2 F1A F2B2 120(2) . . ? B1 F1A F2B2 52.2(10) . . ? F4B1 F2A F4B2 145(3) . . ? F4B1 F2A B1 79(3) . . ? F4B2 F2A B1 66.2(13) . . ? F4B1 F2A F2B2 28(4) . . ? F4B2 F2A F2B2 123.0(18) . . ? B1 F2A F2B2 58.4(12) . . ? F3B2 F3A F3B1 57(4) . . ? F3B2 F3A B1 72.6(15) . . ? F3B1 F3A B1 70.2(15) . . ? F3B2 F3A F2B2 124(2) . . ? F3B1 F3A F2B2 107(3) . . ? B1 F3A F2B2 52.6(10) . . ? F3B2 F3A F2B1 80(3) . . ? F3B1 F3A F2B1 114(3) . . ? B1 F3A F2B1 50.3(12) . . ? F2B2 F3A F2B1 59(2) . . ? F1B1 F4A B1 72.3(17) . . ? F1B1 F4A F4B2 65(4) . . ? B1 F4A F4B2 56.4(11) . . ? F1B1 F4A F1B2 51(4) . . ? B1 F4A F1B2 52.5(10) . . ? F4B2 F4A F1B2 92.2(15) . . ? F1B1 F4A F3B2 123(2) . . ? B1 F4A F3B2 51.1(10) . . ? F4B2 F4A F3B2 88.3(15) . . ? F1B2 F4A F3B2 83.6(14) . . ? F1B1 F4A F3B1 117(3) . . ? B1 F4A F3B1 48.4(11) . . ? F4B2 F4A F3B1 65.3(19) . . ? F1B2 F4A F3B1 96.4(14) . . ? F3B2 F4A F3B1 26.0(17) . . ? F4A F1B1 F1B2 102(5) . . ? F4A F1B1 F4B2 84(4) . . ? F1B2 F1B1 F4B2 117(2) . . ? F4A F1B1 B1 76.0(18) . . ? F1B2 F1B1 B1 61.1(14) . . ? F4B2 F1B1 B1 60.1(15) . . ? F1A F2B1 F1B2 41(4) . . ? F1A F2B1 B1 74.7(19) . . ? F1B2 F2B1 B1 61.8(14) . . ? F1A F2B1 F2B2 77(4) . . ? F1B2 F2B1 F2B2 98(2) . . ? B1 F2B1 F2B2 52.3(16) . . ? F1A F2B1 F3A 123(3) . . ? F1B2 F2B1 F3A 109.1(18) . . ? B1 F2B1 F3A 50.9(12) . . ? F2B2 F2B1 F3A 58.2(18) . . ? F1A F2B1 F3B2 122(2) . . ? F1B2 F2B1 F3B2 93(2) . . ? B1 F2B1 F3B2 49.6(12) . . ? F2B2 F2B1 F3B2 79.6(17) . . ? F3A F2B1 F3B2 26.3(13) . . ? F3B2 F3B1 F3A 58(4) . . ? F3B2 F3B1 B1 74.1(18) . . ? F3A F3B1 B1 72.9(16) . . ? F3B2 F3B1 F4B2 114(3) . . ? F3A F3B1 F4B2 118(2) . . ? B1 F3B1 F4B2 49.0(12) . . ? F3B2 F3B1 F4A 72(4) . . ? F3A F3B1 F4A 112(3) . . ? B1 F3B1 F4A 50.3(11) . . ? F4B2 F3B1 F4A 48.5(15) . . ? F2A F4B1 F2B2 136(6) . . ? F2A F4B1 B1 76(2) . . ? F2B2 F4B1 B1 69.1(18) . . ? F2A F4B1 F4B2 22.7(19) . . ? F2B2 F4B1 F4B2 119(2) . . ? B1 F4B1 F4B2 53.5(15) . . ? F1A F1B2 F2B1 35(4) . . ? F1A F1B2 F1B1 133(3) . . ? F2B1 F1B2 F1B1 123(2) . . ? F1A F1B2 B1 73.5(16) . . ? F2B1 F1B2 B1 63.1(15) . . ? F1B1 F1B2 B1 62.7(14) . . ? F1A F1B2 F4A 127(2) . . ? F2B1 F1B2 F4A 103(2) . . ? F1B1 F1B2 F4A 27(2) . . ? B1 F1B2 F4A 55.1(11) . . ? F4B1 F2B2 B1 70.1(18) . . ? F4B1 F2B2 F2A 17(3) . . ? B1 F2B2 F2A 57.8(12) . . ? F4B1 F2B2 F3A 109(3) . . ? B1 F2B2 F3A 52.8(10) . . ? F2A F2B2 F3A 92.6(16) . . ? F4B1 F2B2 F1A 92(4) . . ? B1 F2B2 F1A 52.3(10) . . ? F2A F2B2 F1A 91.7(15) . . ? F3A F2B2 F1A 84.0(14) . . ? F4B1 F2B2 F2B1 112(3) . . ? B1 F2B2 F2B1 51.9(15) . . ? F2A F2B2 F2B1 105.9(18) . . ? F3A F2B2 F2B1 62.6(19) . . ? F1A F2B2 F2B1 25.7(19) . . ? F3B1 F3B2 F3A 66(4) . . ? F3B1 F3B2 B1 72.1(18) . . ? F3A F3B2 B1 73.5(16) . . ? F3B1 F3B2 F4A 82(4) . . ? F3A F3B2 F4A 124(2) . . ? B1 F3B2 F4A 52.3(10) . . ? F3B1 F3B2 F2B1 116(3) . . ? F3A F3B2 F2B1 74(3) . . ? B1 F3B2 F2B1 49.3(13) . . ? F4A F3B2 F2B1 80.7(19) . . ? F2A F4B2 F1B1 109(3) . . ? F2A F4B2 B1 67.3(14) . . ? F1B1 F4B2 B1 61.3(15) . . ? F2A F4B2 F4A 124.5(18) . . ? F1B1 F4B2 F4A 31(2) . . ? B1 F4B2 F4A 59.1(12) . . ? F2A F4B2 F4B1 12.3(18) . . ? F1B1 F4B2 F4B1 99(2) . . ? B1 F4B2 F4B1 55.1(16) . . ? F4A F4B2 F4B1 112.2(19) . . ? F2A F4B2 F3B1 90(3) . . ? F1B1 F4B2 F3B1 91(2) . . ? B1 F4B2 F3B1 49.1(12) . . ? F4A F4B2 F3B1 66.2(18) . . ? F4B1 F4B2 F3B1 82.6(18) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C8 C2 C3 C5 -89.1(15) . . . . ? C4 C2 C3 C5 149.8(11) . . . . ? C8 C2 C3 S1 149.1(12) . . . . ? C4 C2 C3 S1 28.1(9) . . . . ? C1 S1 C3 C5 105.0(9) . . . . ? C4 S1 C3 C5 -149.5(9) . . . . ? C1 S1 C3 C2 -128.4(8) . . . . ? C4 S1 C3 C2 -22.8(7) . . . . ? C8 C2 C4 C6 -38.6(17) . . . . ? C3 C2 C4 C6 87.6(13) . . . . ? C8 C2 C4 C10 95.3(15) . . . . ? C3 C2 C4 C10 -138.5(11) . . . . ? C8 C2 C4 S1 -153.0(11) . . . . ? C3 C2 C4 S1 -26.8(8) . . . . ? C1 S1 C4 C6 11.8(13) . . . . ? C3 S1 C4 C6 -94.8(11) . . . . ? C1 S1 C4 C10 -113.8(10) . . . . ? C3 S1 C4 C10 139.6(11) . . . . ? C1 S1 C4 C2 129.7(8) . . . . ? C3 S1 C4 C2 23.1(7) . . . . ? C2 C3 C5 C11 -55.6(15) . . . . ? S1 C3 C5 C11 52.5(12) . . . . ? C2 C3 C5 C9 -178.5(10) . . . . ? S1 C3 C5 C9 -70.3(11) . . . . ? C2 C3 C5 C7 65.3(13) . . . . ? S1 C3 C5 C7 173.4(8) . . . . ? F1B2 B1 F1A F2B1 112(7) . . . . ? F4B2 B1 F1A F2B1 171(5) . . . . ? F3B1 B1 F1A F2B1 1(8) . . . . ? F2A B1 F1A F2B1 -141(6) . . . . ? F1B1 B1 F1A F2B1 127(5) . . . . ? F3B2 B1 F1A F2B1 17(6) . . . . ? F2B2 B1 F1A F2B1 -86(5) . . . . ? F3A B1 F1A F2B1 -19(6) . . . . ? F4B1 B1 F1A F2B1 -124(5) . . . . ? F4A B1 F1A F2B1 100(6) . . . . ? F4B2 B1 F1A F1B2 59(4) . . . . ? F3B1 B1 F1A F1B2 -111(4) . . . . ? F2A B1 F1A F1B2 108(3) . . . . ? F2B1 B1 F1A F1B2 -112(7) . . . . ? F1B1 B1 F1A F1B2 15(4) . . . . ? F3B2 B1 F1A F1B2 -94(3) . . . . ? F2B2 B1 F1A F1B2 162(4) . . . . ? F3A B1 F1A F1B2 -130(3) . . . . ? F4B1 B1 F1A F1B2 124(4) . . . . ? F4A B1 F1A F1B2 -12(4) . . . . ? F1B2 B1 F1A F2B2 -162(4) . . . . ? F4B2 B1 F1A F2B2 -103(2) . . . . ? F3B1 B1 F1A F2B2 87(4) . . . . ? F2A B1 F1A F2B2 -54(2) . . . . ? F2B1 B1 F1A F2B2 86(5) . . . . ? F1B1 B1 F1A F2B2 -147(3) . . . . ? F3B2 B1 F1A F2B2 103.8(15) . . . . ? F3A B1 F1A F2B2 68(2) . . . . ? F4B1 B1 F1A F2B2 -38(3) . . . . ? F4A B1 F1A F2B2 -174.0(19) . . . . ? F1B2 B1 F2A F4B1 81(7) . . . . ? F4B2 B1 F2A F4B1 175(8) . . . . ? F3B1 B1 F2A F4B1 -116(6) . . . . ? F2B1 B1 F2A F4B1 15(8) . . . . ? F1B1 B1 F2A F4B1 133(6) . . . . ? F3B2 B1 F2A F4B1 -110(7) . . . . ? F2B2 B1 F2A F4B1 -20(7) . . . . ? F1A B1 F2A F4B1 42(7) . . . . ? F3A B1 F2A F4B1 -79(6) . . . . ? F4A B1 F2A F4B1 160(6) . . . . ? F1B2 B1 F2A F4B2 -94(2) . . . . ? F3B1 B1 F2A F4B2 69(3) . . . . ? F2B1 B1 F2A F4B2 -160(3) . . . . ? F1B1 B1 F2A F4B2 -41(3) . . . . ? F3B2 B1 F2A F4B2 75(3) . . . . ? F2B2 B1 F2A F4B2 166(3) . . . . ? F1A B1 F2A F4B2 -133(3) . . . . ? F3A B1 F2A F4B2 106(3) . . . . ? F4B1 B1 F2A F4B2 -175(8) . . . . ? F4A B1 F2A F4B2 -14(3) . . . . ? F1B2 B1 F2A F2B2 100.2(17) . . . . ? F4B2 B1 F2A F2B2 -166(3) . . . . ? F3B1 B1 F2A F2B2 -96(2) . . . . ? F2B1 B1 F2A F2B2 34(4) . . . . ? F1B1 B1 F2A F2B2 153(2) . . . . ? F3B2 B1 F2A F2B2 -91(2) . . . . ? F1A B1 F2A F2B2 61(2) . . . . ? F3A B1 F2A F2B2 -60(2) . . . . ? F4B1 B1 F2A F2B2 20(7) . . . . ? F4A B1 F2A F2B2 179.8(19) . . . . ? F1B2 B1 F3A F3B2 66(4) . . . . ? F4B2 B1 F3A F3B2 -87(4) . . . . ? F3B1 B1 F3A F3B2 -60(4) . . . . ? F2A B1 F3A F3B2 -138(4) . . . . ? F2B1 B1 F3A F3B2 91(4) . . . . ? F1B1 B1 F3A F3B2 -16(6) . . . . ? F2B2 B1 F3A F3B2 169(4) . . . . ? F1A B1 F3A F3B2 101(4) . . . . ? F4B1 B1 F3A F3B2 -163(4) . . . . ? F4A B1 F3A F3B2 -17(4) . . . . ? F1B2 B1 F3A F3B1 126(5) . . . . ? F4B2 B1 F3A F3B1 -27(4) . . . . ? F2A B1 F3A F3B1 -78(4) . . . . ? F2B1 B1 F3A F3B1 151(4) . . . . ? F1B1 B1 F3A F3B1 44(6) . . . . ? F3B2 B1 F3A F3B1 60(4) . . . . ? F2B2 B1 F3A F3B1 -131(5) . . . . ? F1A B1 F3A F3B1 161(4) . . . . ? F4B1 B1 F3A F3B1 -103(4) . . . . ? F4A B1 F3A F3B1 43(5) . . . . ? F1B2 B1 F3A F2B2 -103.4(18) . . . . ? F4B2 B1 F3A F2B2 104.1(16) . . . . ? F3B1 B1 F3A F2B2 131(5) . . . . ? F2A B1 F3A F2B2 54(2) . . . . ? F2B1 B1 F3A F2B2 -78(3) . . . . ? F1B1 B1 F3A F2B2 175(4) . . . . ? F3B2 B1 F3A F2B2 -169(4) . . . . ? F1A B1 F3A F2B2 -68(2) . . . . ? F4B1 B1 F3A F2B2 28(3) . . . . ? F4A B1 F3A F2B2 174(2) . . . . ? F1B2 B1 F3A F2B1 -25(3) . . . . ? F4B2 B1 F3A F2B1 -178(3) . . . . ? F3B1 B1 F3A F2B1 -151(4) . . . . ? F2A B1 F3A F2B1 132(3) . . . . ? F1B1 B1 F3A F2B1 -107(3) . . . . ? F3B2 B1 F3A F2B1 -91(4) . . . . ? F2B2 B1 F3A F2B1 78(3) . . . . ? F1A B1 F3A F2B1 10(3) . . . . ? F4B1 B1 F3A F2B1 106.4(15) . . . . ? F4A B1 F3A F2B1 -108(3) . . . . ? F1B2 B1 F4A F1B1 53(5) . . . . ? F4B2 B1 F4A F1B1 -71(5) . . . . ? F3B1 B1 F4A F1B1 -156(5) . . . . ? F2A B1 F4A F1B1 -59(5) . . . . ? F2B1 B1 F4A F1B1 94(5) . . . . ? F3B2 B1 F4A F1B1 170(5) . . . . ? F2B2 B1 F4A F1B1 -58(16) . . . . ? F1A B1 F4A F1B1 61(5) . . . . ? F3A B1 F4A F1B1 179(5) . . . . ? F4B1 B1 F4A F1B1 -48(6) . . . . ? F1B2 B1 F4A F4B2 124.5(17) . . . . ? F3B1 B1 F4A F4B2 -85(2) . . . . ? F2A B1 F4A F4B2 12(2) . . . . ? F2B1 B1 F4A F4B2 165(2) . . . . ? F1B1 B1 F4A F4B2 71(5) . . . . ? F3B2 B1 F4A F4B2 -119.4(16) . . . . ? F2B2 B1 F4A F4B2 13(15) . . . . ? F1A B1 F4A F4B2 132(2) . . . . ? F3A B1 F4A F4B2 -110(2) . . . . ? F4B1 B1 F4A F4B2 23(3) . . . . ? F4B2 B1 F4A F1B2 -124.5(17) . . . . ? F3B1 B1 F4A F1B2 150(2) . . . . ? F2A B1 F4A F1B2 -113(2) . . . . ? F2B1 B1 F4A F1B2 41(2) . . . . ? F1B1 B1 F4A F1B2 -53(5) . . . . ? F3B2 B1 F4A F1B2 116.1(15) . . . . ? F2B2 B1 F4A F1B2 -111(15) . . . . ? F1A B1 F4A F1B2 7(2) . . . . ? F3A B1 F4A F1B2 126(2) . . . . ? F4B1 B1 F4A F1B2 -102(3) . . . . ? F1B2 B1 F4A F3B2 -116.1(15) . . . . ? F4B2 B1 F4A F3B2 119.4(16) . . . . ? F3B1 B1 F4A F3B2 34(2) . . . . ? F2A B1 F4A F3B2 131(2) . . . . ? F2B1 B1 F4A F3B2 -75(2) . . . . ? F1B1 B1 F4A F3B2 -170(5) . . . . ? F2B2 B1 F4A F3B2 133(15) . . . . ? F1A B1 F4A F3B2 -109(2) . . . . ? F3A B1 F4A F3B2 10(2) . . . . ? F4B1 B1 F4A F3B2 142(3) . . . . ? F1B2 B1 F4A F3B1 -150(2) . . . . ? F4B2 B1 F4A F3B1 85(2) . . . . ? F2A B1 F4A F3B1 97(3) . . . . ? F2B1 B1 F4A F3B1 -109.3(15) . . . . ? F1B1 B1 F4A F3B1 156(5) . . . . ? F3B2 B1 F4A F3B1 -34(2) . . . . ? F2B2 B1 F4A F3B1 99(15) . . . . ? F1A B1 F4A F3B1 -143(3) . . . . ? F3A B1 F4A F3B1 -25(3) . . . . ? F4B1 B1 F4A F3B1 108(2) . . . . ? B1 F4A F1B1 F1B2 -55.6(18) . . . . ? F4B2 F4A F1B1 F1B2 -116(2) . . . . ? F3B2 F4A F1B1 F1B2 -46(6) . . . . ? F3B1 F4A F1B1 F1B2 -75(5) . . . . ? B1 F4A F1B1 F4B2 60.6(12) . . . . ? F1B2 F4A F1B1 F4B2 116(2) . . . . ? F3B2 F4A F1B1 F4B2 70(5) . . . . ? F3B1 F4A F1B1 F4B2 41(4) . . . . ? F4B2 F4A F1B1 B1 -60.6(13) . . . . ? F1B2 F4A F1B1 B1 55.6(18) . . . . ? F3B2 F4A F1B1 B1 10(5) . . . . ? F3B1 F4A F1B1 B1 -20(4) . . . . ? F1B2 B1 F1B1 F4A -113(6) . . . . ? F4B2 B1 F1B1 F4A 92(5) . . . . ? F3B1 B1 F1B1 F4A 25(5) . . . . ? F2A B1 F1B1 F4A 126(5) . . . . ? F2B1 B1 F1B1 F4A -97(5) . . . . ? F3B2 B1 F1B1 F4A -11(5) . . . . ? F2B2 B1 F1B1 F4A 170(4) . . . . ? F1A B1 F1B1 F4A -124(4) . . . . ? F3A B1 F1B1 F4A -1(7) . . . . ? F4B1 B1 F1B1 F4A 145(5) . . . . ? F4B2 B1 F1B1 F1B2 -156(3) . . . . ? F3B1 B1 F1B1 F1B2 138(3) . . . . ? F2A B1 F1B1 F1B2 -121(3) . . . . ? F2B1 B1 F1B1 F1B2 16(3) . . . . ? F3B2 B1 F1B1 F1B2 102(2) . . . . ? F2B2 B1 F1B1 F1B2 -77(5) . . . . ? F1A B1 F1B1 F1B2 -11(3) . . . . ? F3A B1 F1B1 F1B2 112(3) . . . . ? F4B1 B1 F1B1 F1B2 -102(3) . . . . ? F4A B1 F1B1 F1B2 113(6) . . . . ? F1B2 B1 F1B1 F4B2 156(3) . . . . ? F3B1 B1 F1B1 F4B2 -66(3) . . . . ? F2A B1 F1B1 F4B2 34(3) . . . . ? F2B1 B1 F1B1 F4B2 171(3) . . . . ? F3B2 B1 F1B1 F4B2 -102(2) . . . . ? F2B2 B1 F1B1 F4B2 79(4) . . . . ? F1A B1 F1B1 F4B2 145(3) . . . . ? F3A B1 F1B1 F4B2 -93(4) . . . . ? F4B1 B1 F1B1 F4B2 53(3) . . . . ? F4A B1 F1B1 F4B2 -92(5) . . . . ? B1 F1A F2B1 F1B2 -64(3) . . . . ? F2B2 F1A F2B1 F1B2 -118(3) . . . . ? F1B2 F1A F2B1 B1 64(3) . . . . ? F2B2 F1A F2B1 B1 -54.0(12) . . . . ? F1B2 F1A F2B1 F2B2 118(3) . . . . ? B1 F1A F2B1 F2B2 54.0(12) . . . . ? F1B2 F1A F2B1 F3A 81(7) . . . . ? B1 F1A F2B1 F3A 17(5) . . . . ? F2B2 F1A F2B1 F3A -37(5) . . . . ? F1B2 F1A F2B1 F3B2 50(7) . . . . ? B1 F1A F2B1 F3B2 -15(4) . . . . ? F2B2 F1A F2B1 F3B2 -69(5) . . . . ? F1B2 B1 F2B1 F1A -42(4) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F1A -26(15) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F1A -180(5) . . . . ? F2A B1 F2B1 F1A 54(6) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F1A -58(5) . . . . ? F3B2 B1 F2B1 F1A -164(5) . . . . ? F2B2 B1 F2B1 F1A 85(5) . . . . ? F3A B1 F2B1 F1A 162(6) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F1A 61(5) . . . . ? F4A B1 F2B1 F1A -91(5) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F1B2 15(13) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F1B2 -138(3) . . . . ? F2A B1 F2B1 F1B2 96(3) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F1B2 -16(3) . . . . ? F3B2 B1 F2B1 F1B2 -122(2) . . . . ? F2B2 B1 F2B1 F1B2 127(2) . . . . ? F1A B1 F2B1 F1B2 42(4) . . . . ? F3A B1 F2B1 F1B2 -156(3) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F1B2 102(3) . . . . ? F4A B1 F2B1 F1B2 -50(3) . . . . ? F1B2 B1 F2B1 F2B2 -127(2) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F2B2 -112(11) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F2B2 95(3) . . . . ? F2A B1 F2B1 F2B2 -31(3) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F2B2 -143(3) . . . . ? F3B2 B1 F2B1 F2B2 111.1(15) . . . . ? F1A B1 F2B1 F2B2 -85(5) . . . . ? F3A B1 F2B1 F2B2 76.7(19) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F2B2 -25(3) . . . . ? F4A B1 F2B1 F2B2 -176.8(18) . . . . ? F1B2 B1 F2B1 F3A 156(3) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F3A 171(11) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F3A 18(3) . . . . ? F2A B1 F2B1 F3A -108(2) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F3A 140(2) . . . . ? F3B2 B1 F2B1 F3A 34.3(16) . . . . ? F2B2 B1 F2B1 F3A -76.7(19) . . . . ? F1A B1 F2B1 F3A -162(6) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F3A -102(3) . . . . ? F4A B1 F2B1 F3A 106.5(14) . . . . ? F1B2 B1 F2B1 F3B2 122(2) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F3B2 137(11) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F3B2 -16(3) . . . . ? F2A B1 F2B1 F3B2 -142(3) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F3B2 106(3) . . . . ? F2B2 B1 F2B1 F3B2 -111.1(15) . . . . ? F1A B1 F2B1 F3B2 164(5) . . . . ? F3A B1 F2B1 F3B2 -34.3(16) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F3B2 -136(3) . . . . ? F4A B1 F2B1 F3B2 72.1(18) . . . . ? F3B2 F3A F2B1 F1A -97(8) . . . . ? F3B1 F3A F2B1 F1A -51(9) . . . . ? B1 F3A F2B1 F1A -21(6) . . . . ? F2B2 F3A F2B1 F1A 44(7) . . . . ? F3B2 F3A F2B1 F1B2 -54(4) . . . . ? F3B1 F3A F2B1 F1B2 -8(5) . . . . ? B1 F3A F2B1 F1B2 22(2) . . . . ? F2B2 F3A F2B1 F1B2 87(3) . . . . ? F3B2 F3A F2B1 B1 -76(3) . . . . ? F3B1 F3A F2B1 B1 -30(4) . . . . ? F2B2 F3A F2B1 B1 64.9(17) . . . . ? F3B2 F3A F2B1 F2B2 -141(3) . . . . ? F3B1 F3A F2B1 F2B2 -95(4) . . . . ? B1 F3A F2B1 F2B2 -64.9(17) . . . . ? F3B1 F3A F2B1 F3B2 46(3) . . . . ? B1 F3A F2B1 F3B2 76(3) . . . . ? F2B2 F3A F2B1 F3B2 141(3) . . . . ? B1 F3A F3B1 F3B2 -82(2) . . . . ? F2B2 F3A F3B1 F3B2 -120(3) . . . . ? F2B1 F3A F3B1 F3B2 -57(3) . . . . ? F3B2 F3A F3B1 B1 81.8(19) . . . . ? F2B2 F3A F3B1 B1 -39(3) . . . . ? F2B1 F3A F3B1 B1 24(3) . . . . ? F3B2 F3A F3B1 F4B2 102(4) . . . . ? B1 F3A F3B1 F4B2 21(3) . . . . ? F2B2 F3A F3B1 F4B2 -18(5) . . . . ? F2B1 F3A F3B1 F4B2 45(6) . . . . ? F3B2 F3A F3B1 F4A 49(3) . . . . ? B1 F3A F3B1 F4A -33(2) . . . . ? F2B2 F3A F3B1 F4A -71(4) . . . . ? F2B1 F3A F3B1 F4A -8(5) . . . . ? F1B2 B1 F3B1 F3B2 -31(6) . . . . ? F4B2 B1 F3B1 F3B2 -144(4) . . . . ? F2A B1 F3B1 F3B2 172(4) . . . . ? F2B1 B1 F3B1 F3B2 29(5) . . . . ? F1B1 B1 F3B1 F3B2 -92(5) . . . . ? F2B2 B1 F3B1 F3B2 108(4) . . . . ? F1A B1 F3B1 F3B2 29(6) . . . . ? F3A B1 F3B1 F3B2 60(4) . . . . ? F4B1 B1 F3B1 F3B2 149(5) . . . . ? F4A B1 F3B1 F3B2 -79(4) . . . . ? F1B2 B1 F3B1 F3A -91(5) . . . . ? F4B2 B1 F3B1 F3A 156(4) . . . . ? F2A B1 F3B1 F3A 112(4) . . . . ? F2B1 B1 F3B1 F3A -31(5) . . . . ? F1B1 B1 F3B1 F3A -152(4) . . . . ? F3B2 B1 F3B1 F3A -60(4) . . . . ? F2B2 B1 F3B1 F3A 47(4) . . . . ? F1A B1 F3B1 F3A -31(6) . . . . ? F4B1 B1 F3B1 F3A 89(5) . . . . ? F4A B1 F3B1 F3A -139(4) . . . . ? F1B2 B1 F3B1 F4B2 113(3) . . . . ? F2A B1 F3B1 F4B2 -43(2) . . . . ? F2B1 B1 F3B1 F4B2 173(3) . . . . ? F1B1 B1 F3B1 F4B2 52(3) . . . . ? F3B2 B1 F3B1 F4B2 144(4) . . . . ? F2B2 B1 F3B1 F4B2 -108.1(13) . . . . ? F1A B1 F3B1 F4B2 173(4) . . . . ? F3A B1 F3B1 F4B2 -156(4) . . . . ? F4B1 B1 F3B1 F4B2 -67(3) . . . . ? F4A B1 F3B1 F4B2 65.2(19) . . . . ? F1B2 B1 F3B1 F4A 48(3) . . . . ? F4B2 B1 F3B1 F4A -65.2(19) . . . . ? F2A B1 F3B1 F4A -108.5(13) . . . . ? F2B1 B1 F3B1 F4A 108(3) . . . . ? F1B1 B1 F3B1 F4A -13(3) . . . . ? F3B2 B1 F3B1 F4A 79(4) . . . . ? F2B2 B1 F3B1 F4A -173(2) . . . . ? F1A B1 F3B1 F4A 108(3) . . . . ? F3A B1 F3B1 F4A 139(4) . . . . ? F4B1 B1 F3B1 F4A -132(3) . . . . ? F1B1 F4A F3B1 F3B2 110(7) . . . . ? B1 F4A F3B1 F3B2 84(3) . . . . ? F4B2 F4A F3B1 F3B2 150(3) . . . . ? F1B2 F4A F3B1 F3B2 61(3) . . . . ? F1B1 F4A F3B1 F3A 68(7) . . . . ? B1 F4A F3B1 F3A 42(3) . . . . ? F4B2 F4A F3B1 F3A 108(4) . . . . ? F1B2 F4A F3B1 F3A 19(5) . . . . ? F3B2 F4A F3B1 F3A -42(3) . . . . ? F1B1 F4A F3B1 B1 25(5) . . . . ? F4B2 F4A F3B1 B1 66.1(16) . . . . ? F1B2 F4A F3B1 B1 -23.3(18) . . . . ? F3B2 F4A F3B1 B1 -84(3) . . . . ? F1B1 F4A F3B1 F4B2 -41(5) . . . . ? B1 F4A F3B1 F4B2 -66.1(16) . . . . ? F1B2 F4A F3B1 F4B2 -89.5(17) . . . . ? F3B2 F4A F3B1 F4B2 -150(3) . . . . ? F4B2 F2A F4B1 F2B2 47(21) . . . . ? B1 F2A F4B1 F2B2 38(9) . . . . ? F4B2 F2A F4B1 B1 9(12) . . . . ? F2B2 F2A F4B1 B1 -38(9) . . . . ? B1 F2A F4B1 F4B2 -9(12) . . . . ? F2B2 F2A F4B1 F4B2 -47(21) . . . . ? F1B2 B1 F4B1 F2A -110(6) . . . . ? F4B2 B1 F4B1 F2A -4(6) . . . . ? F3B1 B1 F4B1 F2A 70(7) . . . . ? F2B1 B1 F4B1 F2A -169(6) . . . . ? F1B1 B1 F4B1 F2A -50(7) . . . . ? F3B2 B1 F4B1 F2A 95(7) . . . . ? F2B2 B1 F4B1 F2A 153(9) . . . . ? F1A B1 F4B1 F2A -142(6) . . . . ? F3A B1 F4B1 F2A 108(6) . . . . ? F4A B1 F4B1 F2A -26(8) . . . . ? F1B2 B1 F4B1 F2B2 97(3) . . . . ? F4B2 B1 F4B1 F2B2 -157(4) . . . . ? F3B1 B1 F4B1 F2B2 -83(4) . . . . ? F2A B1 F4B1 F2B2 -153(9) . . . . ? F2B1 B1 F4B1 F2B2 39(4) . . . . ? F1B1 B1 F4B1 F2B2 157(4) . . . . ? F3B2 B1 F4B1 F2B2 -58(5) . . . . ? F1A B1 F4B1 F2B2 66(4) . . . . ? F3A B1 F4B1 F2B2 -44(4) . . . . ? F4A B1 F4B1 F2B2 -178(3) . . . . ? F1B2 B1 F4B1 F4B2 -106.1(17) . . . . ? F3B1 B1 F4B1 F4B2 74(2) . . . . ? F2A B1 F4B1 F4B2 4(6) . . . . ? F2B1 B1 F4B1 F4B2 -165(2) . . . . ? F1B1 B1 F4B1 F4B2 -46(3) . . . . ? F3B2 B1 F4B1 F4B2 99(3) . . . . ? F2B2 B1 F4B1 F4B2 157(4) . . . . ? F1A B1 F4B1 F4B2 -137(2) . . . . ? F3A B1 F4B1 F4B2 113(2) . . . . ? F4A B1 F4B1 F4B2 -22(3) . . . . ? B1 F1A F1B2 F2B1 67(3) . . . . ? F2B2 F1A F1B2 F2B1 83(4) . . . . ? F2B1 F1A F1B2 F1B1 -89(7) . . . . ? B1 F1A F1B2 F1B1 -22(5) . . . . ? F2B2 F1A F1B2 F1B1 -6(8) . . . . ? F2B1 F1A F1B2 B1 -67(3) . . . . ? F2B2 F1A F1B2 B1 17(3) . . . . ? F2B1 F1A F1B2 F4A -54(6) . . . . ? B1 F1A F1B2 F4A 13(4) . . . . ? F2B2 F1A F1B2 F4A 29(6) . . . . ? B1 F2B1 F1B2 F1A -100(4) . . . . ? F2B2 F2B1 F1B2 F1A -60(4) . . . . ? F3A F2B1 F1B2 F1A -119(5) . . . . ? F3B2 F2B1 F1B2 F1A -140(5) . . . . ? F1A F2B1 F1B2 F1B1 119(5) . . . . ? B1 F2B1 F1B2 F1B1 19(4) . . . . ? F2B2 F2B1 F1B2 F1B1 59(4) . . . . ? F3A F2B1 F1B2 F1B1 0(5) . . . . ? F3B2 F2B1 F1B2 F1B1 -21(4) . . . . ? F1A F2B1 F1B2 B1 100(4) . . . . ? F2B2 F2B1 F1B2 B1 39.5(13) . . . . ? F3A F2B1 F1B2 B1 -19(2) . . . . ? F3B2 F2B1 F1B2 B1 -40.4(11) . . . . ? F1A F2B1 F1B2 F4A 139(4) . . . . ? B1 F2B1 F1B2 F4A 39(2) . . . . ? F2B2 F2B1 F1B2 F4A 79(3) . . . . ? F3A F2B1 F1B2 F4A 20(4) . . . . ? F3B2 F2B1 F1B2 F4A -1(3) . . . . ? F4A F1B1 F1B2 F1A 90(7) . . . . ? F4B2 F1B1 F1B2 F1A 1(8) . . . . ? B1 F1B1 F1B2 F1A 24(5) . . . . ? F4A F1B1 F1B2 F2B1 47(5) . . . . ? F4B2 F1B1 F1B2 F2B1 -43(6) . . . . ? B1 F1B1 F1B2 F2B1 -19(4) . . . . ? F4A F1B1 F1B2 B1 66(3) . . . . ? F4B2 F1B1 F1B2 B1 -24(3) . . . . ? F4B2 F1B1 F1B2 F4A -90(4) . . . . ? B1 F1B1 F1B2 F4A -66(3) . . . . ? F4B2 B1 F1B2 F1A -139(4) . . . . ? F3B1 B1 F1B2 F1A 117(4) . . . . ? F2A B1 F1B2 F1A -89(3) . . . . ? F2B1 B1 F1B2 F1A 37(4) . . . . ? F1B1 B1 F1B2 F1A -162(5) . . . . ? F3B2 B1 F1B2 F1A 100(4) . . . . ? F2B2 B1 F1B2 F1A -19(4) . . . . ? F3A B1 F1B2 F1A 67(3) . . . . ? F4B1 B1 F1B2 F1A -62(4) . . . . ? F4A B1 F1B2 F1A 168(4) . . . . ? F4B2 B1 F1B2 F2B1 -176(3) . . . . ? F3B1 B1 F1B2 F2B1 81(4) . . . . ? F2A B1 F1B2 F2B1 -125(3) . . . . ? F1B1 B1 F1B2 F2B1 162(4) . . . . ? F3B2 B1 F1B2 F2B1 63(3) . . . . ? F2B2 B1 F1B2 F2B1 -55(3) . . . . ? F1A B1 F1B2 F2B1 -37(4) . . . . ? F3A B1 F1B2 F2B1 31(4) . . . . ? F4B1 B1 F1B2 F2B1 -99(2) . . . . ? F4A B1 F1B2 F2B1 131(3) . . . . ? F4B2 B1 F1B2 F1B1 22(3) . . . . ? F3B1 B1 F1B2 F1B1 -81(4) . . . . ? F2A B1 F1B2 F1B1 73(3) . . . . ? F2B1 B1 F1B2 F1B1 -162(4) . . . . ? F3B2 B1 F1B2 F1B1 -99(3) . . . . ? F2B2 B1 F1B2 F1B1 143(3) . . . . ? F1A B1 F1B2 F1B1 162(5) . . . . ? F3A B1 F1B2 F1B1 -131(3) . . . . ? F4B1 B1 F1B2 F1B1 99(2) . . . . ? F4A B1 F1B2 F1B1 -30(3) . . . . ? F4B2 B1 F1B2 F4A 53(2) . . . . ? F3B1 B1 F1B2 F4A -50(3) . . . . ? F2A B1 F1B2 F4A 103.5(15) . . . . ? F2B1 B1 F1B2 F4A -131(3) . . . . ? F1B1 B1 F1B2 F4A 30(3) . . . . ? F3B2 B1 F1B2 F4A -68(2) . . . . ? F2B2 B1 F1B2 F4A 173(2) . . . . ? F1A B1 F1B2 F4A -168(4) . . . . ? F3A B1 F1B2 F4A -100.8(18) . . . . ? F4B1 B1 F1B2 F4A 130(3) . . . . ? F1B1 F4A F1B2 F1A -112(6) . . . . ? B1 F4A F1B2 F1A -15(4) . . . . ? F4B2 F4A F1B2 F1A -58(5) . . . . ? F3B2 F4A F1B2 F1A 30(4) . . . . ? F3B1 F4A F1B2 F1A 7(5) . . . . ? F1B1 F4A F1B2 F2B1 -141(4) . . . . ? B1 F4A F1B2 F2B1 -43(3) . . . . ? F4B2 F4A F1B2 F2B1 -87(3) . . . . ? F3B2 F4A F1B2 F2B1 1(3) . . . . ? F3B1 F4A F1B2 F2B1 -21(4) . . . . ? B1 F4A F1B2 F1B1 98(4) . . . . ? F4B2 F4A F1B2 F1B1 54(4) . . . . ? F3B2 F4A F1B2 F1B1 142(4) . . . . ? F3B1 F4A F1B2 F1B1 120(4) . . . . ? F1B1 F4A F1B2 B1 -98(4) . . . . ? F4B2 F4A F1B2 B1 -43.4(12) . . . . ? F3B2 F4A F1B2 B1 44.6(10) . . . . ? F3B1 F4A F1B2 B1 21.9(17) . . . . ? F2A F4B1 F2B2 B1 -40(10) . . . . ? F4B2 F4B1 F2B2 B1 -21(3) . . . . ? B1 F4B1 F2B2 F2A 40(10) . . . . ? F4B2 F4B1 F2B2 F2A 19(7) . . . . ? F2A F4B1 F2B2 F3A -4(12) . . . . ? B1 F4B1 F2B2 F3A 36(3) . . . . ? F4B2 F4B1 F2B2 F3A 15(6) . . . . ? F2A F4B1 F2B2 F1A -88(11) . . . . ? B1 F4B1 F2B2 F1A -48.2(17) . . . . ? F4B2 F4B1 F2B2 F1A -69(5) . . . . ? F2A F4B1 F2B2 F2B1 -71(11) . . . . ? B1 F4B1 F2B2 F2B1 -31(2) . . . . ? F4B2 F4B1 F2B2 F2B1 -52(5) . . . . ? F1B2 B1 F2B2 F4B1 -98(4) . . . . ? F4B2 B1 F2B2 F4B1 23(4) . . . . ? F3B1 B1 F2B2 F4B1 108(3) . . . . ? F2A B1 F2B2 F4B1 13(4) . . . . ? F2B1 B1 F2B2 F4B1 -142(4) . . . . ? F1B1 B1 F2B2 F4B1 -39(6) . . . . ? F3B2 B1 F2B2 F4B1 142(4) . . . . ? F1A B1 F2B2 F4B1 -110(5) . . . . ? F3A B1 F2B2 F4B1 136(5) . . . . ? F4A B1 F2B2 F4B1 11(17) . . . . ? F1B2 B1 F2B2 F2A -111(2) . . . . ? F4B2 B1 F2B2 F2A 11(2) . . . . ? F3B1 B1 F2B2 F2A 96(2) . . . . ? F2B1 B1 F2B2 F2A -155(3) . . . . ? F1B1 B1 F2B2 F2A -52(5) . . . . ? F3B2 B1 F2B2 F2A 129(2) . . . . ? F1A B1 F2B2 F2A -122.2(17) . . . . ? F3A B1 F2B2 F2A 123.0(16) . . . . ? F4B1 B1 F2B2 F2A -13(4) . . . . ? F4A B1 F2B2 F2A -2(15) . . . . ? F1B2 B1 F2B2 F3A 126(2) . . . . ? F4B2 B1 F2B2 F3A -112(2) . . . . ? F3B1 B1 F2B2 F3A -27(2) . . . . ? F2A B1 F2B2 F3A -123.0(16) . . . . ? F2B1 B1 F2B2 F3A 82(2) . . . . ? F1B1 B1 F2B2 F3A -175(4) . . . . ? F3B2 B1 F2B2 F3A 6(2) . . . . ? F1A B1 F2B2 F3A 114.8(15) . . . . ? F4B1 B1 F2B2 F3A -136(5) . . . . ? F4A B1 F2B2 F3A -125(15) . . . . ? F1B2 B1 F2B2 F1A 11(2) . . . . ? F4B2 B1 F2B2 F1A 133(2) . . . . ? F3B1 B1 F2B2 F1A -142(2) . . . . ? F2A B1 F2B2 F1A 122.2(17) . . . . ? F2B1 B1 F2B2 F1A -33(2) . . . . ? F1B1 B1 F2B2 F1A 71(4) . . . . ? F3B2 B1 F2B2 F1A -108(2) . . . . ? F3A B1 F2B2 F1A -114.8(15) . . . . ? F4B1 B1 F2B2 F1A 110(5) . . . . ? F4A B1 F2B2 F1A 120(15) . . . . ? F1B2 B1 F2B2 F2B1 44(2) . . . . ? F4B2 B1 F2B2 F2B1 166(2) . . . . ? F3B1 B1 F2B2 F2B1 -109.4(15) . . . . ? F2A B1 F2B2 F2B1 155(3) . . . . ? F1B1 B1 F2B2 F2B1 103(4) . . . . ? F3B2 B1 F2B2 F2B1 -76(2) . . . . ? F1A B1 F2B2 F2B1 33(2) . . . . ? F3A B1 F2B2 F2B1 -82(2) . . . . ? F4B1 B1 F2B2 F2B1 142(4) . . . . ? F4A B1 F2B2 F2B1 153(15) . . . . ? F4B2 F2A F2B2 F4B1 -150(13) . . . . ? B1 F2A F2B2 F4B1 -135(12) . . . . ? F4B1 F2A F2B2 B1 135(11) . . . . ? F4B2 F2A F2B2 B1 -16(3) . . . . ? F4B1 F2A F2B2 F3A 177(11) . . . . ? F4B2 F2A F2B2 F3A 26(4) . . . . ? B1 F2A F2B2 F3A 42.0(10) . . . . ? F4B1 F2A F2B2 F1A 93(11) . . . . ? F4B2 F2A F2B2 F1A -58(4) . . . . ? B1 F2A F2B2 F1A -42.0(11) . . . . ? F4B1 F2A F2B2 F2B1 114(11) . . . . ? F4B2 F2A F2B2 F2B1 -36(5) . . . . ? B1 F2A F2B2 F2B1 -20(2) . . . . ? F3B2 F3A F2B2 F4B1 -57(7) . . . . ? F3B1 F3A F2B2 F4B1 3(7) . . . . ? B1 F3A F2B2 F4B1 -44(4) . . . . ? F2B1 F3A F2B2 F4B1 -106(4) . . . . ? F3B2 F3A F2B2 B1 -13(5) . . . . ? F3B1 F3A F2B2 B1 48(3) . . . . ? F2B1 F3A F2B2 B1 -61.3(17) . . . . ? F3B2 F3A F2B2 F2A -58(5) . . . . ? F3B1 F3A F2B2 F2A 2(4) . . . . ? B1 F3A F2B2 F2A -45.3(12) . . . . ? F2B1 F3A F2B2 F2A -107(2) . . . . ? F3B2 F3A F2B2 F1A 33(5) . . . . ? F3B1 F3A F2B2 F1A 94(4) . . . . ? B1 F3A F2B2 F1A 46.2(9) . . . . ? F2B1 F3A F2B2 F1A -15.1(18) . . . . ? F3B2 F3A F2B2 F2B1 49(5) . . . . ? F3B1 F3A F2B2 F2B1 109(4) . . . . ? B1 F3A F2B2 F2B1 61.3(17) . . . . ? F2B1 F1A F2B2 F4B1 141(4) . . . . ? F1B2 F1A F2B2 F4B1 43(6) . . . . ? B1 F1A F2B2 F4B1 62(3) . . . . ? F2B1 F1A F2B2 B1 79(3) . . . . ? F1B2 F1A F2B2 B1 -20(4) . . . . ? F2B1 F1A F2B2 F2A 125(4) . . . . ? F1B2 F1A F2B2 F2A 26(4) . . . . ? B1 F1A F2B2 F2A 45.8(12) . . . . ? F2B1 F1A F2B2 F3A 32(4) . . . . ? F1B2 F1A F2B2 F3A -67(4) . . . . ? B1 F1A F2B2 F3A -46.7(10) . . . . ? F1B2 F1A F2B2 F2B1 -99(6) . . . . ? B1 F1A F2B2 F2B1 -79(3) . . . . ? F1A F2B1 F2B2 F4B1 -42(4) . . . . ? F1B2 F2B1 F2B2 F4B1 -7(4) . . . . ? B1 F2B1 F2B2 F4B1 38(3) . . . . ? F3A F2B1 F2B2 F4B1 101(4) . . . . ? F3B2 F2B1 F2B2 F4B1 84(4) . . . . ? F1A F2B1 F2B2 B1 -81(3) . . . . ? F1B2 F2B1 F2B2 B1 -45.1(18) . . . . ? F3A F2B1 F2B2 B1 62.7(16) . . . . ? F3B2 F2B1 F2B2 B1 46.2(12) . . . . ? F1A F2B1 F2B2 F2A -59(4) . . . . ? F1B2 F2B1 F2B2 F2A -23(3) . . . . ? B1 F2B1 F2B2 F2A 22(2) . . . . ? F3A F2B1 F2B2 F2A 85(2) . . . . ? F3B2 F2B1 F2B2 F2A 68(2) . . . . ? F1A F2B1 F2B2 F3A -143(4) . . . . ? F1B2 F2B1 F2B2 F3A -108(3) . . . . ? B1 F2B1 F2B2 F3A -62.7(16) . . . . ? F3B2 F2B1 F2B2 F3A -16.5(14) . . . . ? F1B2 F2B1 F2B2 F1A 35(3) . . . . ? B1 F2B1 F2B2 F1A 81(3) . . . . ? F3A F2B1 F2B2 F1A 143(4) . . . . ? F3B2 F2B1 F2B2 F1A 127(4) . . . . ? B1 F3B1 F3B2 F3A -79.5(18) . . . . ? F4B2 F3B1 F3B2 F3A -108(3) . . . . ? F4A F3B1 F3B2 F3A -132(2) . . . . ? F3A F3B1 F3B2 B1 79.5(18) . . . . ? F4B2 F3B1 F3B2 B1 -29(3) . . . . ? F4A F3B1 F3B2 B1 -52.8(9) . . . . ? F3A F3B1 F3B2 F4A 132(2) . . . . ? B1 F3B1 F3B2 F4A 52.8(9) . . . . ? F4B2 F3B1 F3B2 F4A 24(3) . . . . ? F3A F3B1 F3B2 F2B1 57(3) . . . . ? B1 F3B1 F3B2 F2B1 -23(3) . . . . ? F4B2 F3B1 F3B2 F2B1 -52(5) . . . . ? F4A F3B1 F3B2 F2B1 -76(3) . . . . ? B1 F3A F3B2 F3B1 77.4(18) . . . . ? F2B2 F3A F3B2 F3B1 88(4) . . . . ? F2B1 F3A F3B2 F3B1 129(2) . . . . ? F3B1 F3A F3B2 B1 -77.4(18) . . . . ? F2B2 F3A F3B2 B1 11(4) . . . . ? F2B1 F3A F3B2 B1 51.5(12) . . . . ? F3B1 F3A F3B2 F4A -62(4) . . . . ? B1 F3A F3B2 F4A 16(3) . . . . ? F2B2 F3A F3B2 F4A 26(7) . . . . ? F2B1 F3A F3B2 F4A 67(4) . . . . ? F3B1 F3A F3B2 F2B1 -129(2) . . . . ? B1 F3A F3B2 F2B1 -51.5(12) . . . . ? F2B2 F3A F3B2 F2B1 -41(4) . . . . ? F1B2 B1 F3B2 F3B1 160(4) . . . . ? F4B2 B1 F3B2 F3B1 38(4) . . . . ? F2A B1 F3B2 F3B1 -10(5) . . . . ? F2B1 B1 F3B2 F3B1 -153(4) . . . . ? F1B1 B1 F3B2 F3B1 100(4) . . . . ? F2B2 B1 F3B2 F3B1 -81(4) . . . . ? F1A B1 F3B2 F3B1 -162(4) . . . . ? F3A B1 F3B2 F3B1 -69(4) . . . . ? F4B1 B1 F3B2 F3B1 -45(6) . . . . ? F4A B1 F3B2 F3B1 94(4) . . . . ? F1B2 B1 F3B2 F3A -131(4) . . . . ? F4B2 B1 F3B2 F3A 107(4) . . . . ? F3B1 B1 F3B2 F3A 69(4) . . . . ? F2A B1 F3B2 F3A 59(5) . . . . ? F2B1 B1 F3B2 F3A -83(4) . . . . ? F1B1 B1 F3B2 F3A 169(4) . . . . ? F2B2 B1 F3B2 F3A -11(4) . . . . ? F1A B1 F3B2 F3A -92(3) . . . . ? F4B1 B1 F3B2 F3A 24(6) . . . . ? F4A B1 F3B2 F3A 164(4) . . . . ? F1B2 B1 F3B2 F4A 65(2) . . . . ? F4B2 B1 F3B2 F4A -56(2) . . . . ? F3B1 B1 F3B2 F4A -94(4) . . . . ? F2A B1 F3B2 F4A -104.4(19) . . . . ? F2B1 B1 F3B2 F4A 113(3) . . . . ? F1B1 B1 F3B2 F4A 6(3) . . . . ? F2B2 B1 F3B2 F4A -175(2) . . . . ? F1A B1 F3B2 F4A 104.0(13) . . . . ? F3A B1 F3B2 F4A -164(4) . . . . ? F4B1 B1 F3B2 F4A -139(4) . . . . ? F1B2 B1 F3B2 F2B1 -48(3) . . . . ? F4B2 B1 F3B2 F2B1 -170(3) . . . . ? F3B1 B1 F3B2 F2B1 153(4) . . . . ? F2A B1 F3B2 F2B1 142(3) . . . . ? F1B1 B1 F3B2 F2B1 -107.5(15) . . . . ? F2B2 B1 F3B2 F2B1 72(3) . . . . ? F1A B1 F3B2 F2B1 -9(3) . . . . ? F3A B1 F3B2 F2B1 83(4) . . . . ? F4B1 B1 F3B2 F2B1 107(3) . . . . ? F4A B1 F3B2 F2B1 -113(3) . . . . ? F1B1 F4A F3B2 F3B1 -85(7) . . . . ? B1 F4A F3B2 F3B1 -73(3) . . . . ? F4B2 F4A F3B2 F3B1 -27(3) . . . . ? F1B2 F4A F3B2 F3B1 -119(3) . . . . ? F1B1 F4A F3B2 F3A -31(9) . . . . ? B1 F4A F3B2 F3A -19(4) . . . . ? F4B2 F4A F3B2 F3A 28(5) . . . . ? F1B2 F4A F3B2 F3A -65(5) . . . . ? F3B1 F4A F3B2 F3A 54(4) . . . . ? F1B1 F4A F3B2 B1 -12(6) . . . . ? F4B2 F4A F3B2 B1 46.6(12) . . . . ? F1B2 F4A F3B2 B1 -45.8(10) . . . . ? F3B1 F4A F3B2 B1 73(3) . . . . ? F1B1 F4A F3B2 F2B1 33(7) . . . . ? B1 F4A F3B2 F2B1 44.9(18) . . . . ? F4B2 F4A F3B2 F2B1 92(2) . . . . ? F1B2 F4A F3B2 F2B1 -1(2) . . . . ? F3B1 F4A F3B2 F2B1 118(3) . . . . ? F1A F2B1 F3B2 F3B1 48(9) . . . . ? F1B2 F2B1 F3B2 F3B1 78(5) . . . . ? B1 F2B1 F3B2 F3B1 29(4) . . . . ? F2B2 F2B1 F3B2 F3B1 -19(4) . . . . ? F3A F2B1 F3B2 F3B1 -52(4) . . . . ? F1A F2B1 F3B2 F3A 100(8) . . . . ? F1B2 F2B1 F3B2 F3A 130(4) . . . . ? B1 F2B1 F3B2 F3A 82(3) . . . . ? F2B2 F2B1 F3B2 F3A 33(3) . . . . ? F1A F2B1 F3B2 B1 19(6) . . . . ? F1B2 F2B1 F3B2 B1 48.6(17) . . . . ? F2B2 F2B1 F3B2 B1 -48.6(13) . . . . ? F3A F2B1 F3B2 B1 -82(3) . . . . ? F1A F2B1 F3B2 F4A -29(7) . . . . ? F1B2 F2B1 F3B2 F4A 1(3) . . . . ? B1 F2B1 F3B2 F4A -47.5(18) . . . . ? F2B2 F2B1 F3B2 F4A -96.1(19) . . . . ? F3A F2B1 F3B2 F4A -129(3) . . . . ? F4B1 F2A F4B2 F1B1 37(15) . . . . ? B1 F2A F4B2 F1B1 46(3) . . . . ? F2B2 F2A F4B2 F1B1 60(5) . . . . ? F4B1 F2A F4B2 B1 -9(13) . . . . ? F2B2 F2A F4B2 B1 14(3) . . . . ? F4B1 F2A F4B2 F4A 7(16) . . . . ? B1 F2A F4B2 F4A 16(3) . . . . ? F2B2 F2A F4B2 F4A 30(6) . . . . ? B1 F2A F4B2 F4B1 9(13) . . . . ? F2B2 F2A F4B2 F4B1 24(12) . . . . ? F4B1 F2A F4B2 F3B1 -54(14) . . . . ? B1 F2A F4B2 F3B1 -44.8(15) . . . . ? F2B2 F2A F4B2 F3B1 -30(4) . . . . ? F4A F1B1 F4B2 F2A -126(4) . . . . ? F1B2 F1B1 F4B2 F2A -25(5) . . . . ? B1 F1B1 F4B2 F2A -49(3) . . . . ? F4A F1B1 F4B2 B1 -77(3) . . . . ? F1B2 F1B1 F4B2 B1 24(3) . . . . ? F1B2 F1B1 F4B2 F4A 101(5) . . . . ? B1 F1B1 F4B2 F4A 77(3) . . . . ? F4A F1B1 F4B2 F4B1 -119(4) . . . . ? F1B2 F1B1 F4B2 F4B1 -18(3) . . . . ? B1 F1B1 F4B2 F4B1 -41.6(14) . . . . ? F4A F1B1 F4B2 F3B1 -36(3) . . . . ? F1B2 F1B1 F4B2 F3B1 65(4) . . . . ? B1 F1B1 F4B2 F3B1 41.0(11) . . . . ? F1B2 B1 F4B2 F2A 108(3) . . . . ? F3B1 B1 F4B2 F2A -111(4) . . . . ? F2B1 B1 F4B2 F2A 94(12) . . . . ? F1B1 B1 F4B2 F2A 129(4) . . . . ? F3B2 B1 F4B2 F2A -131(3) . . . . ? F2B2 B1 F4B2 F2A -13(3) . . . . ? F1A B1 F4B2 F2A 75(3) . . . . ? F3A B1 F4B2 F2A -95(2) . . . . ? F4B1 B1 F4B2 F2A 2(4) . . . . ? F4A B1 F4B2 F2A 165(3) . . . . ? F1B2 B1 F4B2 F1B1 -22(3) . . . . ? F3B1 B1 F4B2 F1B1 120(2) . . . . ? F2A B1 F4B2 F1B1 -129(4) . . . . ? F2B1 B1 F4B2 F1B1 -35(12) . . . . ? F3B2 B1 F4B2 F1B1 99(3) . . . . ? F2B2 B1 F4B2 F1B1 -143(3) . . . . ? F1A B1 F4B2 F1B1 -54(4) . . . . ? F3A B1 F4B2 F1B1 136(3) . . . . ? F4B1 B1 F4B2 F1B1 -127(2) . . . . ? F4A B1 F4B2 F1B1 36(2) . . . . ? F1B2 B1 F4B2 F4A -57(2) . . . . ? F3B1 B1 F4B2 F4A 84(2) . . . . ? F2A B1 F4B2 F4A -165(3) . . . . ? F2B1 B1 F4B2 F4A -71(11) . . . . ? F1B1 B1 F4B2 F4A -36(2) . . . . ? F3B2 B1 F4B2 F4A 63.9(19) . . . . ? F2B2 B1 F4B2 F4A -178.4(19) . . . . ? F1A B1 F4B2 F4A -90(2) . . . . ? F3A B1 F4B2 F4A 100.1(17) . . . . ? F4B1 B1 F4B2 F4A -163(3) . . . . ? F1B2 B1 F4B2 F4B1 105(3) . . . . ? F3B1 B1 F4B2 F4B1 -113.4(16) . . . . ? F2A B1 F4B2 F4B1 -2(4) . . . . ? F2B1 B1 F4B2 F4B1 92(11) . . . . ? F1B1 B1 F4B2 F4B1 127(2) . . . . ? F3B2 B1 F4B2 F4B1 -134(3) . . . . ? F2B2 B1 F4B2 F4B1 -16(3) . . . . ? F1A B1 F4B2 F4B1 73(3) . . . . ? F3A B1 F4B2 F4B1 -97(3) . . . . ? F4A B1 F4B2 F4B1 163(3) . . . . ? F1B2 B1 F4B2 F3B1 -141(3) . . . . ? F2A B1 F4B2 F3B1 111(4) . . . . ? F2B1 B1 F4B2 F3B1 -155(11) . . . . ? F1B1 B1 F4B2 F3B1 -120(2) . . . . ? F3B2 B1 F4B2 F3B1 -20(3) . . . . ? F2B2 B1 F4B2 F3B1 98(3) . . . . ? F1A B1 F4B2 F3B1 -174(3) . . . . ? F3A B1 F4B2 F3B1 16(3) . . . . ? F4B1 B1 F4B2 F3B1 113.4(16) . . . . ? F4A B1 F4B2 F3B1 -84(2) . . . . ? F1B1 F4A F4B2 F2A 68(5) . . . . ? B1 F4A F4B2 F2A -17(3) . . . . ? F1B2 F4A F4B2 F2A 24(4) . . . . ? F3B2 F4A F4B2 F2A -60(4) . . . . ? F3B1 F4A F4B2 F2A -72(4) . . . . ? B1 F4A F4B2 F1B1 -85(3) . . . . ? F1B2 F4A F4B2 F1B1 -44(3) . . . . ? F3B2 F4A F4B2 F1B1 -128(3) . . . . ? F3B1 F4A F4B2 F1B1 -140(3) . . . . ? F1B1 F4A F4B2 B1 85(3) . . . . ? F1B2 F4A F4B2 B1 40.9(11) . . . . ? F3B2 F4A F4B2 B1 -42.7(10) . . . . ? F3B1 F4A F4B2 B1 -55.2(12) . . . . ? F1B1 F4A F4B2 F4B1 69(4) . . . . ? B1 F4A F4B2 F4B1 -15(2) . . . . ? F1B2 F4A F4B2 F4B1 25(3) . . . . ? F3B2 F4A F4B2 F4B1 -58(3) . . . . ? F3B1 F4A F4B2 F4B1 -71(2) . . . . ? F1B1 F4A F4B2 F3B1 140(3) . . . . ? B1 F4A F4B2 F3B1 55.2(12) . . . . ? F1B2 F4A F4B2 F3B1 96.1(15) . . . . ? F3B2 F4A F4B2 F3B1 12.5(14) . . . . ? F2B2 F4B1 F4B2 F2A -145(17) . . . . ? B1 F4B1 F4B2 F2A -170(15) . . . . ? F2A F4B1 F4B2 F1B1 -145(15) . . . . ? F2B2 F4B1 F4B2 F1B1 70(5) . . . . ? B1 F4B1 F4B2 F1B1 45.2(17) . . . . ? F2A F4B1 F4B2 B1 170(15) . . . . ? F2B2 F4B1 F4B2 B1 25(4) . . . . ? F2A F4B1 F4B2 F4A -174(14) . . . . ? F2B2 F4B1 F4B2 F4A 41(6) . . . . ? B1 F4B1 F4B2 F4A 16(2) . . . . ? F2A F4B1 F4B2 F3B1 125(15) . . . . ? F2B2 F4B1 F4B2 F3B1 -19(4) . . . . ? B1 F4B1 F4B2 F3B1 -44.4(11) . . . . ? F3B2 F3B1 F4B2 F2A 97(5) . . . . ? F3A F3B1 F4B2 F2A 33(6) . . . . ? B1 F3B1 F4B2 F2A 59(3) . . . . ? F4A F3B1 F4B2 F2A 128(3) . . . . ? F3B2 F3B1 F4B2 F1B1 -12(4) . . . . ? F3A F3B1 F4B2 F1B1 -76(5) . . . . ? B1 F3B1 F4B2 F1B1 -49.7(16) . . . . ? F4A F3B1 F4B2 F1B1 19.2(18) . . . . ? F3B2 F3B1 F4B2 B1 38(4) . . . . ? F3A F3B1 F4B2 B1 -26(4) . . . . ? F4A F3B1 F4B2 B1 68.9(17) . . . . ? F3B2 F3B1 F4B2 F4A -31(4) . . . . ? F3A F3B1 F4B2 F4A -95(5) . . . . ? B1 F3B1 F4B2 F4A -68.9(17) . . . . ? F3B2 F3B1 F4B2 F4B1 87(4) . . . . ? F3A F3B1 F4B2 F4B1 23(4) . . . . ? B1 F3B1 F4B2 F4B1 49.4(14) . . . . ? F4A F3B1 F4B2 F4B1 118(2) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 19.99 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 0.305 _refine_diff_density_min -0.261 _refine_diff_density_rms 0.072 #===END data_setC1 _vrf_THETM01_setC1 ; PROBLEM: The value of sine(theta_max)/wavelength is less than 0.550 RESPONSE: Due to the occuring solid-state reaction the crystal deteriorates as time goes on. Therefore it was not possible to collect data beyond 0.550 in sine(theta)/wavelength. As a matter of fact, deterioration of the crystal quality is very common in single-crystal to single-crystal reactions. For a case described in great detail, see a) K. Lonsdale, E. Nave, J. F. Stephens, Philos. T. Roy. Soc. A 1966, 261, 1-31. ; _vrf_PLAT242_setC1 ; PROBLEM: check low Ueq as compared to neighbors for B1 RESPONSE: The BF4- anions in the unit cell are disordered. ; # end Validation Reply Form _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C11 H23 B F4 S' _chemical_formula_weight 274.16 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'B' 'B' 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pbca loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' _cell_length_a 13.704(4) _cell_length_b 11.701(6) _cell_length_c 18.657(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2992(2) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 66 _cell_measurement_theta_min 4.00 _cell_measurement_theta_max 11.65 _exptl_crystal_description 'prism' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.217 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1168 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.237 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Siemens P4' _diffrn_measurement_method '2\q/\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 4976 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.2466 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1957 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -8 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 2.18 _diffrn_reflns_theta_max 19.98 _reflns_number_total 1385 _reflns_number_gt 479 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Siemens XSCANS' _computing_cell_refinement 'Siemens XSCANS' _computing_data_reduction 'Siemens XSCANS' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ; Brandenburg, K.; Putz, H. Diamond - Crystal and Molecular Structure Visualization 3.1d; Crystal Impact GbR: Bonn, 2006; http://www.crystalimpact.com/diamond. ; _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 1385 _refine_ls_number_parameters 161 _refine_ls_number_restraints 21 _refine_ls_R_factor_all 0.2685 _refine_ls_R_factor_gt 0.1056 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2896 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2148 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.994 _refine_ls_restrained_S_all 0.988 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.0438(3) 0.0630(3) 0.6111(3) 0.0995(19) Uani 1 d . . . C1 C 0.1267(9) 0.0684(10) 0.6863(8) 0.112(6) Uani 1 d . . . H1A H 0.1424 -0.0079 0.7011 0.168 Uiso 1 calc R . . H1B H 0.0964 0.1086 0.7252 0.168 Uiso 1 calc R . . H1C H 0.1853 0.1074 0.6724 0.168 Uiso 1 calc R . . C2 C -0.0152(11) 0.2039(15) 0.5876(8) 0.091(5) Uani 1 d . . . H2 H -0.0479 0.2007 0.5410 0.137 Uiso 1 calc . . . C3 C -0.0673(10) 0.1388(12) 0.6411(8) 0.072(4) Uani 1 d . . . H3 H -0.0613 0.1708 0.6894 0.109 Uiso 1 calc . . . C4 C 0.0358(13) 0.3133(15) 0.5981(9) 0.101(6) Uani 1 d . . . C6 C 0.0747(12) 0.3414(12) 0.6723(9) 0.130(7) Uani 1 d . . . H6A H 0.0243 0.3294 0.7072 0.196 Uiso 1 calc R . . H6B H 0.0953 0.4198 0.6736 0.196 Uiso 1 calc R . . H6C H 0.1292 0.2927 0.6829 0.196 Uiso 1 calc R . . C8 C -0.0530(10) 0.3987(11) 0.5817(10) 0.131(7) Uani 1 d . . . H8A H -0.1057 0.3834 0.6142 0.197 Uiso 1 calc R . . H8B H -0.0750 0.3876 0.5333 0.197 Uiso 1 calc R . . H8C H -0.0315 0.4762 0.5876 0.197 Uiso 1 calc R . . C10 C 0.1222(10) 0.3219(12) 0.5436(9) 0.132(7) Uani 1 d . . . H10A H 0.0992 0.3035 0.4963 0.198 Uiso 1 calc R . . H10B H 0.1727 0.2692 0.5570 0.198 Uiso 1 calc R . . H10C H 0.1478 0.3982 0.5438 0.198 Uiso 1 calc R . . C5 C -0.1644(10) 0.0811(13) 0.6280(9) 0.075(4) Uani 1 d . . . C7 C -0.2428(9) 0.1726(11) 0.6363(7) 0.086(5) Uani 1 d . . . H7A H -0.3061 0.1374 0.6354 0.129 Uiso 1 calc R . . H7B H -0.2378 0.2264 0.5976 0.129 Uiso 1 calc R . . H7C H -0.2340 0.2116 0.6811 0.129 Uiso 1 calc R . . C9 C -0.1768(9) -0.0099(13) 0.6844(8) 0.097(5) Uani 1 d . . . H9A H -0.1331 -0.0722 0.6746 0.146 Uiso 1 calc R . . H9B H -0.2429 -0.0372 0.6838 0.146 Uiso 1 calc R . . H9C H -0.1623 0.0216 0.7307 0.146 Uiso 1 calc R . . C11 C -0.1704(10) 0.0292(11) 0.5519(9) 0.105(6) Uani 1 d . . . H11A H -0.1595 0.0881 0.5170 0.157 Uiso 1 calc R . . H11B H -0.2339 -0.0035 0.5447 0.157 Uiso 1 calc R . . H11C H -0.1217 -0.0291 0.5468 0.157 Uiso 1 calc R . . B1 B 0.9067(11) 0.2780(13) 0.3561(8) 0.146(13) Uani 1 d D . . F1 F 0.9370(10) 0.2067(9) 0.4053(6) 0.229(8) Uani 1 d D . . F2 F 0.9810(8) 0.3309(9) 0.3275(6) 0.188(5) Uani 1 d D . . F3 F 0.8500(8) 0.3536(9) 0.3861(6) 0.204(6) Uani 1 d D . . F4 F 0.8596(9) 0.2215(11) 0.3067(6) 0.230(7) Uani 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.081(3) 0.101(3) 0.117(4) 0.009(3) 0.013(3) 0.032(3) C1 0.058(9) 0.092(11) 0.187(17) 0.025(12) -0.035(12) 0.033(8) C2 0.086(11) 0.104(13) 0.083(15) -0.005(11) 0.004(10) -0.012(10) C3 0.061(10) 0.084(10) 0.072(12) -0.013(9) 0.001(10) 0.010(9) C4 0.148(15) 0.095(13) 0.058(13) -0.025(11) 0.035(13) -0.044(14) C6 0.199(18) 0.065(11) 0.127(17) -0.011(11) -0.033(15) -0.056(10) C8 0.137(13) 0.053(10) 0.20(2) 0.001(10) -0.042(14) 0.030(10) C10 0.098(11) 0.158(16) 0.139(16) 0.044(13) 0.039(14) -0.021(12) C5 0.077(11) 0.067(11) 0.080(14) 0.012(11) -0.005(11) -0.003(10) C7 0.061(8) 0.095(10) 0.101(13) -0.001(11) -0.008(9) 0.003(8) C9 0.096(12) 0.078(10) 0.118(14) -0.003(11) -0.020(12) -0.011(9) C11 0.096(12) 0.093(12) 0.125(16) -0.017(12) -0.009(12) -0.012(9) B1 0.092(17) 0.16(3) 0.18(4) -0.07(3) 0.07(2) 0.002(19) F1 0.35(2) 0.134(9) 0.202(15) 0.054(9) -0.043(13) 0.047(10) F2 0.156(10) 0.218(11) 0.190(13) -0.023(10) 0.055(9) -0.065(9) F3 0.173(10) 0.172(11) 0.266(16) -0.061(11) 0.027(11) 0.027(8) F4 0.257(14) 0.262(16) 0.169(13) -0.023(11) -0.065(12) -0.084(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 C1 1.807(14) . ? S1 C3 1.849(13) . ? S1 C2 1.887(16) . ? S1 C4 2.941(18) . ? C1 H1A 0.9600 . ? C1 H1B 0.9600 . ? C1 H1C 0.9600 . ? C2 C3 1.443(18) . ? C2 C4 1.472(17) . ? C2 H2 0.9800 . ? C3 C5 1.511(16) . ? C3 H3 0.9800 . ? C4 C6 1.519(18) . ? C4 C10 1.564(17) . ? C4 C8 1.605(18) . ? C6 H6A 0.9600 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C8 H8A 0.9600 . ? C8 H8B 0.9600 . ? C8 H8C 0.9600 . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10B 0.9600 . ? C10 H10C 0.9600 . ? C5 C9 1.507(16) . ? C5 C7 1.525(15) . ? C5 C11 1.546(18) . ? C7 H7A 0.9600 . ? C7 H7B 0.9600 . ? C7 H7C 0.9600 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C11 H11A 0.9600 . ? C11 H11B 0.9600 . ? C11 H11C 0.9600 . ? B1 F3 1.304(12) . ? B1 F4 1.304(13) . ? B1 F2 1.306(12) . ? B1 F1 1.308(13) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 S1 C3 105.4(6) . . ? C1 S1 C2 114.8(6) . . ? C3 S1 C2 45.4(5) . . ? C1 S1 C4 93.0(6) . . ? C3 S1 C4 61.1(6) . . ? C2 S1 C4 25.2(6) . . ? S1 C1 H1A 109.5 . . ? S1 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? S1 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? C3 C2 C4 127.0(14) . . ? C3 C2 S1 65.9(8) . . ? C4 C2 S1 121.7(11) . . ? C3 C2 H2 111.6 . . ? C4 C2 H2 111.6 . . ? S1 C2 H2 111.6 . . ? C2 C3 C5 124.0(13) . . ? C2 C3 S1 68.7(8) . . ? C5 C3 S1 117.5(9) . . ? C2 C3 H3 113.1 . . ? C5 C3 H3 113.1 . . ? S1 C3 H3 113.1 . . ? C2 C4 C6 118.4(14) . . ? C2 C4 C10 109.2(14) . . ? C6 C4 C10 108.2(15) . . ? C2 C4 C8 98.9(13) . . ? C6 C4 C8 107.8(13) . . ? C10 C4 C8 114.2(14) . . ? C2 C4 S1 33.1(7) . . ? C6 C4 S1 97.3(10) . . ? C10 C4 S1 95.1(9) . . ? C8 C4 S1 131.6(10) . . ? C4 C6 H6A 109.5 . . ? C4 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 109.5 . . ? C4 C6 H6C 109.5 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? C4 C8 H8A 109.5 . . ? C4 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? C4 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? C4 C10 H10A 109.5 . . ? C4 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? C4 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? C9 C5 C3 107.6(12) . . ? C9 C5 C7 110.2(13) . . ? C3 C5 C7 106.9(11) . . ? C9 C5 C11 110.9(13) . . ? C3 C5 C11 111.8(12) . . ? C7 C5 C11 109.3(12) . . ? C5 C7 H7A 109.5 . . ? C5 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? C5 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? C5 C9 H9A 109.5 . . ? C5 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C5 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? C5 C11 H11A 109.5 . . ? C5 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? C5 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? F3 B1 F4 110.6(12) . . ? F3 B1 F2 108.6(12) . . ? F4 B1 F2 109.8(12) . . ? F3 B1 F1 108.7(12) . . ? F4 B1 F1 109.3(12) . . ? F2 B1 F1 109.9(12) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C1 S1 C2 C3 -87.5(10) . . . . ? C4 S1 C2 C3 -119.9(17) . . . . ? C1 S1 C2 C4 32.4(16) . . . . ? C3 S1 C2 C4 119.9(17) . . . . ? C4 C2 C3 C5 138.0(16) . . . . ? S1 C2 C3 C5 -109.5(12) . . . . ? C4 C2 C3 S1 -112.5(15) . . . . ? C1 S1 C3 C2 109.8(9) . . . . ? C4 S1 C3 C2 24.9(8) . . . . ? C1 S1 C3 C5 -132.0(12) . . . . ? C2 S1 C3 C5 118.3(15) . . . . ? C4 S1 C3 C5 143.2(14) . . . . ? C3 C2 C4 C6 27(2) . . . . ? S1 C2 C4 C6 -56(2) . . . . ? C3 C2 C4 C10 151.0(14) . . . . ? S1 C2 C4 C10 68.8(18) . . . . ? C3 C2 C4 C8 -89.4(17) . . . . ? S1 C2 C4 C8 -171.6(12) . . . . ? C3 C2 C4 S1 82.2(17) . . . . ? C1 S1 C4 C2 -150.8(15) . . . . ? C3 S1 C4 C2 -44.8(14) . . . . ? C1 S1 C4 C6 -17.9(11) . . . . ? C3 S1 C4 C6 88.1(10) . . . . ? C2 S1 C4 C6 132.9(19) . . . . ? C1 S1 C4 C10 91.3(11) . . . . ? C3 S1 C4 C10 -162.7(12) . . . . ? C2 S1 C4 C10 -117.9(19) . . . . ? C1 S1 C4 C8 -139.7(14) . . . . ? C3 S1 C4 C8 -33.7(14) . . . . ? C2 S1 C4 C8 11.2(15) . . . . ? C2 C3 C5 C9 159.9(13) . . . . ? S1 C3 C5 C9 78.1(15) . . . . ? C2 C3 C5 C7 -81.7(17) . . . . ? S1 C3 C5 C7 -163.5(10) . . . . ? C2 C3 C5 C11 37.8(18) . . . . ? S1 C3 C5 C11 -43.9(16) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 19.98 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 0.255 _refine_diff_density_min -0.234 _refine_diff_density_rms 0.062 #===END data_setC2 _vrf_THETM01_setC2 ; PROBLEM: The value of sine(theta_max)/wavelength is less than 0.550 RESPONSE: Due to the occuring solid-state reaction the crystal deteriorates as time goes on. Therefore it was not possible to collect data beyond 0.550 in sine(theta)/wavelength. As a matter of fact, deterioration of the crystal quality is very common in single-crystal to single-crystal reactions. For a case described in great detail, see a) K. Lonsdale, E. Nave, J. F. Stephens, Philos. T. Roy. Soc. A 1966, 261, 1-31. ; # end Validation Reply Form _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C11 H23 B F4 S' _chemical_formula_weight 274.16 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'B' 'B' 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pbca loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' _cell_length_a 13.561(4) _cell_length_b 11.500(6) _cell_length_c 19.157(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2988(2) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 66 _cell_measurement_theta_min 4.00 _cell_measurement_theta_max 11.65 _exptl_crystal_description 'prism' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.219 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1168 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.237 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Siemens P4' _diffrn_measurement_method '2\q/\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 8785 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.2373 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1152 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 2.13 _diffrn_reflns_theta_max 20.00 _reflns_number_total 1389 _reflns_number_gt 663 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Siemens XSCANS' _computing_cell_refinement 'Siemens XSCANS' _computing_data_reduction 'Siemens XSCANS' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ; Brandenburg, K.; Putz, H. Diamond - Crystal and Molecular Structure Visualization 3.1d; Crystal Impact GbR: Bonn, 2006; http://www.crystalimpact.com/diamond. ; _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1300P)^2^+3.6000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 1389 _refine_ls_number_parameters 191 _refine_ls_number_restraints 111 _refine_ls_R_factor_all 0.1949 _refine_ls_R_factor_gt 0.0971 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2814 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2225 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.020 _refine_ls_restrained_S_all 0.993 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group B1 B 0.9234(8) 0.2738(10) 0.3575(5) 0.112(7) Uani 1 d D . . F1A F 0.9527(14) 0.2115(15) 0.4124(7) 0.170(9) Uani 0.60 d PD . . F2A F 0.8536(11) 0.3521(12) 0.3768(13) 0.151(7) Uani 0.60 d PD . . F3A F 0.9995(10) 0.3319(13) 0.3298(10) 0.153(10) Uani 0.60 d PD . . F4A F 0.8872(13) 0.2011(15) 0.3078(8) 0.163(8) Uani 0.60 d PD . . F1B1 F 0.992(3) 0.254(4) 0.3089(19) 0.13(2) Uiso 0.15 d PD . . F2B1 F 0.964(4) 0.329(4) 0.4121(17) 0.135(19) Uiso 0.15 d PD . . F3B1 F 0.852(3) 0.340(4) 0.331(2) 0.17(4) Uiso 0.15 d PD . . F4B1 F 0.885(3) 0.172(2) 0.378(2) 0.092(15) Uiso 0.15 d PD . . F1B2 F 0.946(3) 0.170(2) 0.3845(18) 0.136(18) Uiso 0.25 d PD . . F2B2 F 0.872(4) 0.335(4) 0.4041(19) 0.20(3) Uiso 0.25 d PD . . F3B2 F 1.007(2) 0.331(4) 0.343(3) 0.30(6) Uiso 0.25 d PD . . F4B2 F 0.872(3) 0.259(4) 0.2989(15) 0.14(2) Uiso 0.25 d PD . . C3 C -0.0518(7) 0.1626(10) 0.6380(5) 0.077(3) Uani 1 d . . . H3 H -0.0488 0.2051 0.6823 0.116 Uiso 1 calc . A 1 C5 C -0.1417(7) 0.0909(9) 0.6251(5) 0.063(3) Uani 1 d . . . C7 C -0.2318(7) 0.1682(10) 0.6343(5) 0.091(4) Uani 1 d . . . H7A H -0.2904 0.1218 0.6313 0.136 Uiso 1 calc R . . H7B H -0.2327 0.2262 0.5983 0.136 Uiso 1 calc R . . H7C H -0.2290 0.2055 0.6791 0.136 Uiso 1 calc R . . C9 C -0.1462(9) -0.0068(9) 0.6800(5) 0.101(4) Uani 1 d . . . H9A H -0.0938 -0.0612 0.6717 0.151 Uiso 1 calc R . . H9B H -0.2085 -0.0462 0.6766 0.151 Uiso 1 calc R . . H9C H -0.1392 0.0260 0.7258 0.151 Uiso 1 calc R . . C11 C -0.1431(8) 0.0362(9) 0.5516(5) 0.089(4) Uani 1 d . . . H11A H -0.1386 0.0965 0.5171 0.134 Uiso 1 calc R . . H11B H -0.2034 -0.0062 0.5453 0.134 Uiso 1 calc R . . H11C H -0.0881 -0.0158 0.5467 0.134 Uiso 1 calc R . . S1A S 0.0592(11) 0.069(2) 0.6148(7) 0.081(6) Uiso 0.30(2) d P B 1 C1A C 0.147(3) 0.073(3) 0.676(2) 0.052(12) Uiso 0.30(2) d P B 1 H1AA H 0.1326 0.1348 0.7082 0.078 Uiso 0.30(2) calc PR B 1 H1BA H 0.2095 0.0862 0.6545 0.078 Uiso 0.30(2) calc PR B 1 H1CA H 0.1478 0.0003 0.7007 0.078 Uiso 0.30(2) calc PR B 1 C2A C -0.001(2) 0.212(4) 0.5806(17) 0.053(13) Uiso 0.30(2) d P B 1 H2A H -0.0347 0.2058 0.5355 0.080 Uiso 0.30 calc P B 1 C4A C 0.046(3) 0.335(4) 0.5969(15) 0.050(12) Uiso 0.30(2) d P B 1 C6A C 0.068(3) 0.361(3) 0.6683(17) 0.071(13) Uiso 0.30(2) d P B 1 H6AA H 0.0835 0.4416 0.6728 0.107 Uiso 0.30(2) calc PR B 1 H6BA H 0.1225 0.3146 0.6837 0.107 Uiso 0.30(2) calc PR B 1 H6CA H 0.0109 0.3431 0.6965 0.107 Uiso 0.30(2) calc PR B 1 C8A C -0.042(2) 0.411(3) 0.5688(19) 0.053(12) Uiso 0.30(2) d P B 1 H8AA H -0.0383 0.4873 0.5894 0.079 Uiso 0.30(2) calc PR B 1 H8BA H -0.1031 0.3752 0.5811 0.079 Uiso 0.30(2) calc PR B 1 H8CA H -0.0369 0.4177 0.5190 0.079 Uiso 0.30(2) calc PR B 1 C10A C 0.132(3) 0.351(4) 0.5510(19) 0.073(13) Uiso 0.30(2) d P B 1 H10A H 0.1883 0.3131 0.5708 0.110 Uiso 0.30(2) calc PR B 1 H20A H 0.1452 0.4327 0.5460 0.110 Uiso 0.30(2) calc PR B 1 H30A H 0.1179 0.3183 0.5060 0.110 Uiso 0.30(2) calc PR B 1 S1B S 0.0720(4) 0.1110(8) 0.6179(3) 0.060(2) Uiso 0.70(2) d P B 2 C1B C 0.1277(15) 0.0823(17) 0.7014(10) 0.086(7) Uiso 0.70(2) d P B 2 H1AB H 0.1165 0.0026 0.7140 0.129 Uiso 0.70(2) calc PR B 2 H1BB H 0.0990 0.1323 0.7360 0.129 Uiso 0.70(2) calc PR B 2 H1CB H 0.1973 0.0966 0.6986 0.129 Uiso 0.70(2) calc PR B 2 C2B C -0.0236(13) 0.2785(19) 0.5896(8) 0.069(6) Uiso 0.70(2) d P B 2 H2B H -0.0387 0.2616 0.5406 0.104 Uiso 0.70 calc P B 2 C4B C 0.0857(13) 0.2722(17) 0.6001(8) 0.071(6) Uiso 0.70(2) d P B 2 C8B C -0.0744(15) 0.3934(17) 0.6106(13) 0.120(7) Uiso 0.70(2) d P B 2 H8AB H -0.0290 0.4567 0.6049 0.180 Uiso 0.70(2) calc PR B 2 H8BB H -0.0949 0.3891 0.6585 0.180 Uiso 0.70(2) calc PR B 2 H8CB H -0.1310 0.4060 0.5814 0.180 Uiso 0.70(2) calc PR B 2 C6B C 0.1266(15) 0.3377(14) 0.6625(8) 0.083(6) Uiso 0.70(2) d P B 2 H6AB H 0.1963 0.3240 0.6660 0.124 Uiso 0.70(2) calc PR B 2 H6BB H 0.0947 0.3112 0.7043 0.124 Uiso 0.70(2) calc PR B 2 H6CB H 0.1148 0.4195 0.6566 0.124 Uiso 0.70(2) calc PR B 2 C10B C 0.1469(14) 0.292(2) 0.5360(10) 0.101(7) Uiso 0.70(2) d P B 2 H10B H 0.1291 0.2356 0.5010 0.151 Uiso 0.70(2) calc PR B 2 H20B H 0.2154 0.2830 0.5474 0.151 Uiso 0.70(2) calc PR B 2 H30B H 0.1353 0.3686 0.5184 0.151 Uiso 0.70(2) calc PR B 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 B1 0.069(11) 0.142(18) 0.127(15) -0.087(15) -0.005(12) -0.012(15) F1A 0.30(2) 0.121(14) 0.089(10) 0.007(10) -0.062(12) 0.074(14) F2A 0.146(14) 0.073(10) 0.24(2) -0.008(12) 0.041(15) 0.039(8) F3A 0.103(11) 0.131(15) 0.225(19) -0.011(11) 0.090(11) -0.053(9) F4A 0.213(19) 0.123(16) 0.152(17) -0.009(12) -0.058(12) -0.044(14) C3 0.048(7) 0.103(9) 0.081(8) -0.021(7) -0.006(6) 0.010(7) C5 0.060(7) 0.068(8) 0.060(7) 0.010(7) -0.007(6) 0.005(7) C7 0.065(8) 0.102(9) 0.104(9) 0.000(7) 0.006(7) -0.010(7) C9 0.122(10) 0.076(8) 0.104(9) 0.011(8) -0.012(8) -0.005(8) C11 0.088(8) 0.112(10) 0.068(8) -0.021(7) -0.001(7) -0.017(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag B1 F4B2 1.332(15) . ? B1 F1A 1.334(12) . ? B1 F1B1 1.335(15) . ? B1 F2B2 1.339(16) . ? B1 F1B2 1.339(15) . ? B1 F3A 1.340(11) . ? B1 F3B1 1.340(16) . ? B1 F2B1 1.340(16) . ? B1 F4B1 1.340(15) . ? B1 F3B2 1.343(16) . ? B1 F4A 1.358(12) . ? B1 F2A 1.358(12) . ? F1A F1B2 0.72(4) . ? F1A F4B1 1.21(4) . ? F1A F2B1 1.36(4) . ? F2A F2B2 0.61(5) . ? F2A F3B1 0.90(5) . ? F2A F2B1 1.66(5) . ? F3A F1B1 0.99(4) . ? F3A F2B1 1.65(4) . ? F4A F4B2 0.72(4) . ? F4A F4B1 1.39(4) . ? F4A F1B1 1.55(4) . ? F4A F1B2 1.71(3) . ? F4A F3B1 1.72(5) . ? F1B1 F3B2 1.12(6) . ? F1B1 F4B2 1.64(5) . ? F2B1 F2B2 1.26(5) . ? F2B1 F3B2 1.45(6) . ? F3B1 F4B2 1.14(5) . ? F3B1 F2B2 1.44(5) . ? F4B1 F1B2 0.83(5) . ? C3 C2A 1.42(3) . ? C3 C5 1.493(13) . ? C3 C2B 1.67(2) . ? C3 S1B 1.821(10) . ? C3 S1A 1.904(18) . ? C3 H3 0.9800 . ? C5 C7 1.522(12) . ? C5 C9 1.540(12) . ? C5 C11 1.541(11) . ? C7 H7A 0.9600 . ? C7 H7B 0.9600 . ? C7 H7C 0.9600 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C11 H11A 0.9600 . ? C11 H11B 0.9600 . ? C11 H11C 0.9600 . ? S1A C1A 1.67(4) . ? S1A C2A 1.95(4) . ? C1A H1AA 0.9600 . ? C1A H1BA 0.9600 . ? C1A H1CA 0.9600 . ? C2A C4A 1.58(6) . ? C2A H2A 0.9800 . ? C4A C6A 1.43(4) . ? C4A C10A 1.47(4) . ? C4A C8A 1.58(5) . ? C6A H6AA 0.9600 . ? C6A H6BA 0.9600 . ? C6A H6CA 0.9600 . ? C8A H8AA 0.9600 . ? C8A H8BA 0.9600 . ? C8A H8CA 0.9600 . ? C10A H10A 0.9600 . ? C10A H20A 0.9600 . ? C10A H30A 0.9600 . ? S1B C1B 1.798(18) . ? S1B C4B 1.89(2) . ? C1B H1AB 0.9600 . ? C1B H1BB 0.9600 . ? C1B H1CB 0.9600 . ? C2B C4B 1.50(3) . ? C2B C8B 1.54(2) . ? C2B H2B 0.9800 . ? C4B C10B 1.50(2) . ? C4B C6B 1.52(2) . ? C8B H8AB 0.9600 . ? C8B H8BB 0.9600 . ? C8B H8CB 0.9600 . ? C6B H6AB 0.9600 . ? C6B H6BB 0.9600 . ? C6B H6CB 0.9600 . ? C10B H10B 0.9600 . ? C10B H20B 0.9600 . ? C10B H30B 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag F4B2 B1 F1A 138.9(19) . . ? F4B2 B1 F1B1 76(3) . . ? F1A B1 F1B1 105(2) . . ? F4B2 B1 F2B2 110.7(13) . . ? F1A B1 F2B2 85(2) . . ? F1B1 B1 F2B2 157(3) . . ? F4B2 B1 F1B2 109.5(12) . . ? F1A B1 F1B2 31.5(16) . . ? F1B1 B1 F1B2 88(2) . . ? F2B2 B1 F1B2 109.5(13) . . ? F4B2 B1 F3A 98(2) . . ? F1A B1 F3A 110.6(11) . . ? F1B1 B1 F3A 43(2) . . ? F2B2 B1 F3A 114(3) . . ? F1B2 B1 F3A 115(2) . . ? F4B2 B1 F3B1 51(2) . . ? F1A B1 F3B1 146(2) . . ? F1B1 B1 F3B1 109.5(13) . . ? F2B2 B1 F3B1 65(3) . . ? F1B2 B1 F3B1 145(2) . . ? F3A B1 F3B1 97(2) . . ? F4B2 B1 F2B1 159(2) . . ? F1A B1 F2B1 61.0(19) . . ? F1B1 B1 F2B1 109.8(13) . . ? F2B2 B1 F2B1 56(3) . . ? F1B2 B1 F2B1 91(2) . . ? F3A B1 F2B1 76(2) . . ? F3B1 B1 F2B1 109.3(13) . . ? F4B2 B1 F4B1 87(3) . . ? F1A B1 F4B1 54(2) . . ? F1B1 B1 F4B1 109.2(13) . . ? F2B2 B1 F4B1 93(3) . . ? F1B2 B1 F4B1 36(2) . . ? F3A B1 F4B1 148(2) . . ? F3B1 B1 F4B1 109.3(13) . . ? F2B1 B1 F4B1 109.6(13) . . ? F4B2 B1 F3B2 109.4(13) . . ? F1A B1 F3B2 100(3) . . ? F1B1 B1 F3B2 49(3) . . ? F2B2 B1 F3B2 109.0(13) . . ? F1B2 B1 F3B2 108.8(13) . . ? F3A B1 F3B2 12(3) . . ? F3B1 B1 F3B2 105(3) . . ? F2B1 B1 F3B2 65(3) . . ? F4B1 B1 F3B2 145(2) . . ? F4B2 B1 F4A 31.1(17) . . ? F1A B1 F4A 109.3(11) . . ? F1B1 B1 F4A 70(2) . . ? F2B2 B1 F4A 127(3) . . ? F1B2 B1 F4A 78.6(17) . . ? F3A B1 F4A 108.0(11) . . ? F3B1 B1 F4A 79(2) . . ? F2B1 B1 F4A 170(2) . . ? F4B1 B1 F4A 62.2(19) . . ? F3B2 B1 F4A 118(3) . . ? F4B2 B1 F2A 87(2) . . ? F1A B1 F2A 110.4(11) . . ? F1B1 B1 F2A 142(2) . . ? F2B2 B1 F2A 26(2) . . ? F1B2 B1 F2A 130(2) . . ? F3A B1 F2A 108.3(10) . . ? F3B1 B1 F2A 39(2) . . ? F2B1 B1 F2A 76(2) . . ? F4B1 B1 F2A 103(2) . . ? F3B2 B1 F2A 109(3) . . ? F4A B1 F2A 110.3(11) . . ? F1B2 F1A F4B1 42(4) . . ? F1B2 F1A B1 74.7(16) . . ? F4B1 F1A B1 63.4(12) . . ? F1B2 F1A F2B1 132(3) . . ? F4B1 F1A F2B1 117.1(19) . . ? B1 F1A F2B1 59.8(12) . . ? F2B2 F2A F3B1 144(3) . . ? F2B2 F2A B1 75(2) . . ? F3B1 F2A B1 69.5(16) . . ? F2B2 F2A F2B1 40(5) . . ? F3B1 F2A F2B1 114(2) . . ? B1 F2A F2B1 51.5(13) . . ? F1B1 F3A B1 68.1(14) . . ? F1B1 F3A F2B1 110(2) . . ? B1 F3A F2B1 52.0(12) . . ? F4B2 F4A B1 72.5(17) . . ? F4B2 F4A F4B1 117(4) . . ? B1 F4A F4B1 58.3(11) . . ? F4B2 F4A F1B1 84(4) . . ? B1 F4A F1B1 54.3(12) . . ? F4B1 F4A F1B1 95.6(19) . . ? F4B2 F4A F1B2 122(2) . . ? B1 F4A F1B2 50.2(10) . . ? F4B1 F4A F1B2 28.8(18) . . ? F1B1 F4A F1B2 69(2) . . ? F4B2 F4A F3B1 28(3) . . ? B1 F4A F3B1 49.8(13) . . ? F4B1 F4A F3B1 88.4(19) . . ? F1B1 F4A F3B1 83.6(16) . . ? F1B2 F4A F3B1 96.3(16) . . ? F3A F1B1 F3B2 13(3) . . ? F3A F1B1 B1 68.6(14) . . ? F3B2 F1B1 B1 65.7(17) . . ? F3A F1B1 F4A 117(2) . . ? F3B2 F1B1 F4A 119(2) . . ? B1 F1B1 F4A 55.7(13) . . ? F3A F1B1 F4B2 97(3) . . ? F3B2 F1B1 F4B2 103(3) . . ? B1 F1B1 F4B2 52.0(14) . . ? F4A F1B1 F4B2 26.0(17) . . ? F2B2 F2B1 B1 61.8(15) . . ? F2B2 F2B1 F1A 87(3) . . ? B1 F2B1 F1A 59.3(11) . . ? F2B2 F2B1 F3B2 107(3) . . ? B1 F2B1 F3B2 57.4(15) . . ? F1A F2B1 F3B2 94(2) . . ? F2B2 F2B1 F3A 100(2) . . ? B1 F2B1 F3A 52.0(11) . . ? F1A F2B1 F3A 93.4(18) . . ? F3B2 F2B1 F3A 7.0(18) . . ? F2B2 F2B1 F2A 18(2) . . ? B1 F2B1 F2A 52.4(13) . . ? F1A F2B1 F2A 93.5(18) . . ? F3B2 F2B1 F2A 90(2) . . ? F3A F2B1 F2A 82.6(16) . . ? F2A F3B1 F4B2 130(3) . . ? F2A F3B1 B1 71.6(16) . . ? F4B2 F3B1 B1 64.3(14) . . ? F2A F3B1 F2B2 14.3(15) . . ? F4B2 F3B1 F2B2 116(2) . . ? B1 F3B1 F2B2 57.5(14) . . ? F2A F3B1 F4A 113(2) . . ? F4B2 F3B1 F4A 17.4(16) . . ? B1 F3B1 F4A 50.7(13) . . ? F2B2 F3B1 F4A 99.2(18) . . ? F1B2 F4B1 F1A 36(3) . . ? F1B2 F4B1 B1 71.9(17) . . ? F1A F4B1 B1 62.8(13) . . ? F1B2 F4B1 F4A 97(4) . . ? F1A F4B1 F4A 115(2) . . ? B1 F4B1 F4A 59.5(12) . . ? F1A F1B2 F4B1 102(6) . . ? F1A F1B2 B1 73.8(17) . . ? F4B1 F1B2 B1 72.0(17) . . ? F1A F1B2 F4A 124(2) . . ? F4B1 F1B2 F4A 54(3) . . ? B1 F1B2 F4A 51.2(10) . . ? F2A F2B2 F2B1 121(6) . . ? F2A F2B2 B1 79(2) . . ? F2B1 F2B2 B1 61.9(15) . . ? F2A F2B2 F3B1 21(2) . . ? F2B1 F2B2 F3B1 108(3) . . ? B1 F2B2 F3B1 57.6(14) . . ? F1B1 F3B2 B1 65.0(16) . . ? F1B1 F3B2 F2B1 116(2) . . ? B1 F3B2 F2B1 57.2(15) . . ? F4A F4B2 F3B1 134(4) . . ? F4A F4B2 B1 76.5(16) . . ? F3B1 F4B2 B1 65.1(15) . . ? F4A F4B2 F1B1 70(4) . . ? F3B1 F4B2 F1B1 102(3) . . ? B1 F4B2 F1B1 52.1(14) . . ? C2A C3 C5 119.3(16) . . ? C2A C3 C2B 30.3(15) . . ? C5 C3 C2B 122.4(9) . . ? C2A C3 S1B 61.2(16) . . ? C5 C3 S1B 122.5(8) . . ? C2B C3 S1B 86.1(8) . . ? C2A C3 S1A 70.2(17) . . ? C5 C3 S1A 107.0(11) . . ? C2B C3 S1A 98.2(10) . . ? S1B C3 S1A 15.8(6) . . ? 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F3B2 B1 F1A F4B1 -154(3) . . . . ? F4A B1 F1A F4B1 -30(3) . . . . ? F2A B1 F1A F4B1 92(3) . . . . ? F4B2 B1 F1A F2B1 -170(3) . . . . ? F1B1 B1 F1A F2B1 104.9(17) . . . . ? F2B2 B1 F1A F2B1 -54(3) . . . . ? F1B2 B1 F1A F2B1 164(5) . . . . ? F3A B1 F1A F2B1 60(3) . . . . ? F3B1 B1 F1A F2B1 -82(4) . . . . ? F4B1 B1 F1A F2B1 -152(3) . . . . ? F3B2 B1 F1A F2B1 55(3) . . . . ? F4A B1 F1A F2B1 178(2) . . . . ? F2A B1 F1A F2B1 -60(3) . . . . ? F4B2 B1 F2A F2B2 156(7) . . . . ? F1A B1 F2A F2B2 14(7) . . . . ? F1B1 B1 F2A F2B2 -142(6) . . . . ? F1B2 B1 F2A F2B2 43(8) . . . . ? F3A B1 F2A F2B2 -107(7) . . . . ? F3B1 B1 F2A F2B2 175(9) . . . . ? F2B1 B1 F2A F2B2 -37(7) . . . . ? F4B1 B1 F2A F2B2 70(7) . . . . ? F3B2 B1 F2A F2B2 -95(6) . . . . ? F4A B1 F2A F2B2 135(7) . . . . ? F4B2 B1 F2A F3B1 -19(4) . . . . ? F1A B1 F2A F3B1 -160(4) . . . . ? F1B1 B1 F2A F3B1 44(6) . . . . ? F2B2 B1 F2A F3B1 -175(9) . . . . ? F1B2 B1 F2A F3B1 -132(4) . . . . ? F3A B1 F2A F3B1 78(4) . . . . ? 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B1 F3A F1B1 F4A 28(2) . . . . ? F2B1 F3A F1B1 F4A 60(4) . . . . ? B1 F3A F1B1 F4B2 44.6(17) . . . . ? F2B1 F3A F1B1 F4B2 77(3) . . . . ? F4B2 B1 F1B1 F3A 118(3) . . . . ? F1A B1 F1B1 F3A -105(2) . . . . ? F2B2 B1 F1B1 F3A 8(7) . . . . ? F1B2 B1 F1B1 F3A -131(3) . . . . ? F3B1 B1 F1B1 F3A 79(3) . . . . ? F2B1 B1 F1B1 F3A -41(3) . . . . ? F4B1 B1 F1B1 F3A -161(3) . . . . ? F3B2 B1 F1B1 F3A -14(4) . . . . ? F4A B1 F1B1 F3A 150(3) . . . . ? F2A B1 F1B1 F3A 52(5) . . . . ? F4B2 B1 F1B1 F3B2 132(3) . . . . ? F1A B1 F1B1 F3B2 -91(3) . . . . ? F2B2 B1 F1B1 F3B2 22(8) . . . . ? F1B2 B1 F1B1 F3B2 -117(3) . . . . ? F3A B1 F1B1 F3B2 14(4) . . . . ? F3B1 B1 F1B1 F3B2 93(4) . . . . ? F2B1 B1 F1B1 F3B2 -27(4) . . . . ? F4B1 B1 F1B1 F3B2 -147(3) . . . . ? F4A B1 F1B1 F3B2 164(4) . . . . ? F2A B1 F1B1 F3B2 66(5) . . . . ? F4B2 B1 F1B1 F4A -32.0(19) . . . . ? F1A B1 F1B1 F4A 105.6(14) . . . . ? F2B2 B1 F1B1 F4A -142(6) . . . . ? F1B2 B1 F1B1 F4A 78.8(19) . . . . ? F3A B1 F1B1 F4A -150(3) . . . . ? F3B1 B1 F1B1 F4A -70(2) . . . . ? F2B1 B1 F1B1 F4A 169(2) . . . . ? F4B1 B1 F1B1 F4A 49(2) . . . . ? F3B2 B1 F1B1 F4A -164(4) . . . . ? F2A B1 F1B1 F4A -98(3) . . . . ? F1A B1 F1B1 F4B2 137.5(19) . . . . ? F2B2 B1 F1B1 F4B2 -110(6) . . . . ? F1B2 B1 F1B1 F4B2 110.8(14) . . . . ? F3A B1 F1B1 F4B2 -118(3) . . . . ? F3B1 B1 F1B1 F4B2 -38(3) . . . . ? F2B1 B1 F1B1 F4B2 -159(3) . . . . ? F4B1 B1 F1B1 F4B2 81(3) . . . . ? F3B2 B1 F1B1 F4B2 -132(3) . . . . ? F4A B1 F1B1 F4B2 32.0(19) . . . . ? F2A B1 F1B1 F4B2 -66(4) . . . . ? F4B2 F4A F1B1 F3A 41(5) . . . . ? B1 F4A F1B1 F3A -32(3) . . . . ? F4B1 F4A F1B1 F3A -76(4) . . . . ? F1B2 F4A F1B1 F3A -87(4) . . . . ? F3B1 F4A F1B1 F3A 12(3) . . . . ? F4B2 F4A F1B1 F3B2 55(6) . . . . ? B1 F4A F1B1 F3B2 -17(4) . . . . ? F4B1 F4A F1B1 F3B2 -61(4) . . . . ? F1B2 F4A F1B1 F3B2 -72(4) . . . . ? F3B1 F4A F1B1 F3B2 27(4) . . . . ? F4B2 F4A F1B1 B1 72(3) . . . . ? F4B1 F4A F1B1 B1 -43.8(15) . . . . ? F1B2 F4A F1B1 B1 -55.3(14) . . . . ? F3B1 F4A F1B1 B1 44.0(11) . . . . ? B1 F4A F1B1 F4B2 -72(3) . . . . ? F4B1 F4A F1B1 F4B2 -116(4) . . . . ? F1B2 F4A F1B1 F4B2 -128(3) . . . . ? F3B1 F4A F1B1 F4B2 -28(3) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F2B2 57(8) . . . . ? F1A B1 F2B1 F2B2 -105(3) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F2B2 159(3) . . . . ? F1B2 B1 F2B1 F2B2 -113(2) . . . . ? F3A B1 F2B1 F2B2 132(4) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F2B2 39(3) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F2B2 -81(3) . . . . ? F3B2 B1 F2B1 F2B2 137(3) . . . . ? F4A B1 F2B1 F2B2 -113(13) . . . . ? F2A B1 F2B1 F2B2 19(3) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F1A 162(7) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F1A -96(2) . . . . ? F2B2 B1 F2B1 F1A 105(3) . . . . ? F1B2 B1 F2B1 F1A -8(3) . . . . ? F3A B1 F2B1 F1A -123.5(19) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F1A 144(2) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F1A 24(2) . . . . ? F3B2 B1 F2B1 F1A -118(3) . . . . ? F4A B1 F2B1 F1A -9(13) . . . . ? F2A B1 F2B1 F1A 123.2(19) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F3B2 -80(7) . . . . ? F1A B1 F2B1 F3B2 118(3) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F3B2 22(3) . . . . ? F2B2 B1 F2B1 F3B2 -137(3) . . . . ? F1B2 B1 F2B1 F3B2 110.0(18) . . . . ? F3A B1 F2B1 F3B2 -5(3) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F3B2 -98(3) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F3B2 142(3) . . . . ? F4A B1 F2B1 F3B2 110(13) . . . . ? F2A B1 F2B1 F3B2 -119(3) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F3A -75(7) . . . . ? F1A B1 F2B1 F3A 123.5(19) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F3A 27(2) . . . . ? F2B2 B1 F2B1 F3A -132(3) . . . . ? F1B2 B1 F2B1 F3A 115(3) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F3A -93(2) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F3A 147(2) . . . . ? F3B2 B1 F2B1 F3A 5(3) . . . . ? F4A B1 F2B1 F3A 115(12) . . . . ? F2A B1 F2B1 F3A -113.3(14) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F2A 38(7) . . . . ? F1A B1 F2B1 F2A -123.2(19) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F2A 141(2) . . . . ? F2B2 B1 F2B1 F2A -19(3) . . . . ? F1B2 B1 F2B1 F2A -131(2) . . . . ? F3A B1 F2B1 F2A 113.3(14) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F2A 21(2) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F2A -99(2) . . . . ? F3B2 B1 F2B1 F2A 119(3) . . . . ? F4A B1 F2B1 F2A -132(12) . . . . ? F1B2 F1A F2B1 F2B2 79(7) . . . . ? F4B1 F1A F2B1 F2B2 30(3) . . . . ? B1 F1A F2B1 F2B2 58.7(19) . . . . ? F1B2 F1A F2B1 B1 20(6) . . . . ? F4B1 F1A F2B1 B1 -28(2) . . . . ? F1B2 F1A F2B1 F3B2 -28(8) . . . . ? F4B1 F1A F2B1 F3B2 -77(4) . . . . ? B1 F1A F2B1 F3B2 -48.1(19) . . . . ? F1B2 F1A F2B1 F3A -21(6) . . . . ? F4B1 F1A F2B1 F3A -70(3) . . . . ? B1 F1A F2B1 F3A -41.1(11) . . . . ? F1B2 F1A F2B1 F2A 62(6) . . . . ? F4B1 F1A F2B1 F2A 13(3) . . . . ? B1 F1A F2B1 F2A 41.6(10) . . . . ? F1B1 F3A F2B1 F2B2 -80(4) . . . . ? B1 F3A F2B1 F2B2 -42(3) . . . . ? F1B1 F3A F2B1 B1 -39(3) . . . . ? F1B1 F3A F2B1 F1A 7(3) . . . . ? B1 F3A F2B1 F1A 45.9(13) . . . . ? F1B1 F3A F2B1 F3B2 100(19) . . . . ? B1 F3A F2B1 F3B2 139(19) . . . . ? F1B1 F3A F2B1 F2A -86(3) . . . . ? B1 F3A F2B1 F2A -47.2(11) . . . . ? F3B1 F2A F2B1 F2B2 -148(10) . . . . ? B1 F2A F2B1 F2B2 -116(8) . . . . ? F2B2 F2A F2B1 B1 116(8) . . . . ? F3B1 F2A F2B1 B1 -33(3) . . . . ? F2B2 F2A F2B1 F1A 69(7) . . . . ? F3B1 F2A F2B1 F1A -79(4) . . . . ? B1 F2A F2B1 F1A -46.1(15) . . . . ? F2B2 F2A F2B1 F3B2 163(7) . . . . ? F3B1 F2A F2B1 F3B2 15(4) . . . . ? B1 F2A F2B1 F3B2 48(2) . . . . ? F2B2 F2A F2B1 F3A 162(8) . . . . ? F3B1 F2A F2B1 F3A 14(3) . . . . ? B1 F2A F2B1 F3A 46.9(10) . . . . ? F2B2 F2A F3B1 F4B2 20(19) . . . . ? B1 F2A F3B1 F4B2 29(6) . . . . ? F2B1 F2A F3B1 F4B2 56(7) . . . . ? F2B2 F2A F3B1 B1 -9(15) . . . . ? F2B1 F2A F3B1 B1 27(2) . . . . ? B1 F2A F3B1 F2B2 9(15) . . . . ? F2B1 F2A F3B1 F2B2 36(13) . . . . ? F2B2 F2A F3B1 F4A 22(16) . . . . ? B1 F2A F3B1 F4A 31(2) . . . . ? F2B1 F2A F3B1 F4A 57(4) . . . . ? F4B2 B1 F3B1 F2A 156(5) . . . . ? F1A B1 F3B1 F2A 34(6) . . . . ? F1B1 B1 F3B1 F2A -153(4) . . . . ? F2B2 B1 F3B1 F2A 3(4) . . . . ? F1B2 B1 F3B1 F2A 91(6) . . . . ? F3A B1 F3B1 F2A -110(3) . . . . ? F2B1 B1 F3B1 F2A -33(4) . . . . ? F4B1 B1 F3B1 F2A 87(4) . . . . ? F3B2 B1 F3B1 F2A -102(5) . . . . ? F4A B1 F3B1 F2A 143(3) . . . . ? F1A B1 F3B1 F4B2 -122(4) . . . . ? F1B1 B1 F3B1 F4B2 51(4) . . . . ? F2B2 B1 F3B1 F4B2 -153(4) . . . . ? F1B2 B1 F3B1 F4B2 -65(5) . . . . ? F3A B1 F3B1 F4B2 94(3) . . . . ? F2B1 B1 F3B1 F4B2 172(3) . . . . ? F4B1 B1 F3B1 F4B2 -68(4) . . . . ? F3B2 B1 F3B1 F4B2 103(3) . . . . ? F4A B1 F3B1 F4B2 -13(3) . . . . ? F2A B1 F3B1 F4B2 -156(5) . . . . ? F4B2 B1 F3B1 F2B2 153(4) . . . . ? F1A B1 F3B1 F2B2 31(4) . . . . ? F1B1 B1 F3B1 F2B2 -156(3) . . . . ? F1B2 B1 F3B1 F2B2 88(4) . . . . ? F3A B1 F3B1 F2B2 -113(3) . . . . ? F2B1 B1 F3B1 F2B2 -35(3) . . . . ? F4B1 B1 F3B1 F2B2 85(3) . . . . ? F3B2 B1 F3B1 F2B2 -104.2(19) . . . . ? F4A B1 F3B1 F2B2 140(3) . . . . ? F2A B1 F3B1 F2B2 -3(4) . . . . ? F4B2 B1 F3B1 F4A 13(3) . . . . ? F1A B1 F3B1 F4A -109(4) . . . . ? F1B1 B1 F3B1 F4A 64(2) . . . . ? F2B2 B1 F3B1 F4A -140(3) . . . . ? F1B2 B1 F3B1 F4A -52(4) . . . . ? F3A B1 F3B1 F4A 107.0(11) . . . . ? F2B1 B1 F3B1 F4A -175(2) . . . . ? F4B1 B1 F3B1 F4A -55(2) . . . . ? F3B2 B1 F3B1 F4A 116(3) . . . . ? F2A B1 F3B1 F4A -143(3) . . . . ? F4B2 F4A F3B1 F2A -176(11) . . . . ? B1 F4A F3B1 F2A -39(3) . . . . ? F4B1 F4A F3B1 F2A 10(3) . . . . ? F1B1 F4A F3B1 F2A -86(4) . . . . ? F1B2 F4A F3B1 F2A -18(4) . . . . ? B1 F4A F3B1 F4B2 137(9) . . . . ? F4B1 F4A F3B1 F4B2 -174(9) . . . . ? F1B1 F4A F3B1 F4B2 90(9) . . . . ? F1B2 F4A F3B1 F4B2 158(9) . . . . ? F4B2 F4A F3B1 B1 -137(9) . . . . ? F4B1 F4A F3B1 B1 48.3(14) . . . . ? F1B1 F4A F3B1 B1 -47.5(12) . . . . ? F1B2 F4A F3B1 B1 20.6(19) . . . . ? F4B2 F4A F3B1 F2B2 -171(8) . . . . ? B1 F4A F3B1 F2B2 -33(2) . . . . ? F4B1 F4A F3B1 F2B2 15(3) . . . . ? F1B1 F4A F3B1 F2B2 -81(3) . . . . ? F1B2 F4A F3B1 F2B2 -13(4) . . . . ? B1 F1A F4B1 F1B2 96(4) . . . . ? F2B1 F1A F4B1 F1B2 124(5) . . . . ? F1B2 F1A F4B1 B1 -96(4) . . . . ? F2B1 F1A F4B1 B1 27(2) . . . . ? F1B2 F1A F4B1 F4A -66(4) . . . . ? B1 F1A F4B1 F4A 30(2) . . . . ? F2B1 F1A F4B1 F4A 58(4) . . . . ? F4B2 B1 F4B1 F1B2 130(4) . . . . ? F1A B1 F4B1 F1B2 -38(4) . . . . ? F1B1 B1 F4B1 F1B2 56(4) . . . . ? F2B2 B1 F4B1 F1B2 -119(4) . . . . ? F3A B1 F4B1 F1B2 31(7) . . . . ? F3B1 B1 F4B1 F1B2 176(4) . . . . ? F2B1 B1 F4B1 F1B2 -64(4) . . . . ? F3B2 B1 F4B1 F1B2 11(7) . . . . ? F4A B1 F4B1 F1B2 110(4) . . . . ? F2A B1 F4B1 F1B2 -144(4) . . . . ? F4B2 B1 F4B1 F1A 168(2) . . . . ? F1B1 B1 F4B1 F1A 94(2) . . . . ? F2B2 B1 F4B1 F1A -81(2) . . . . ? F1B2 B1 F4B1 F1A 38(4) . . . . ? F3A B1 F4B1 F1A 69(4) . . . . ? F3B1 B1 F4B1 F1A -146(2) . . . . ? F2B1 B1 F4B1 F1A -26(3) . . . . ? F3B2 B1 F4B1 F1A 49(5) . . . . ? F4A B1 F4B1 F1A 148(3) . . . . ? F2A B1 F4B1 F1A -105.8(19) . . . . ? F4B2 B1 F4B1 F4A 20(3) . . . . ? F1A B1 F4B1 F4A -148(3) . . . . ? F1B1 B1 F4B1 F4A -54(3) . . . . ? F2B2 B1 F4B1 F4A 131(3) . . . . ? F1B2 B1 F4B1 F4A -110(4) . . . . ? F3A B1 F4B1 F4A -79(4) . . . . ? F3B1 B1 F4B1 F4A 66(3) . . . . ? F2B1 B1 F4B1 F4A -174(3) . . . . ? F3B2 B1 F4B1 F4A -99(5) . . . . ? F2A B1 F4B1 F4A 106.2(15) . . . . ? F4B2 F4A F4B1 F1B2 -109(6) . . . . ? B1 F4A F4B1 F1B2 -64(3) . . . . ? F1B1 F4A F4B1 F1B2 -23(3) . . . . ? F3B1 F4A F4B1 F1B2 -106(3) . . . . ? F4B2 F4A F4B1 F1A -76(6) . . . . ? B1 F4A F4B1 F1A -31(2) . . . . ? F1B1 F4A F4B1 F1A 10(3) . . . . ? F1B2 F4A F4B1 F1A 33(2) . . . . ? F3B1 F4A F4B1 F1A -73(2) . . . . ? F4B2 F4A F4B1 B1 -45(5) . . . . ? F1B1 F4A F4B1 B1 41.3(13) . . . . ? F1B2 F4A F4B1 B1 64(3) . . . . ? F3B1 F4A F4B1 B1 -42.1(10) . . . . ? B1 F1A F1B2 F4B1 -67(2) . . . . ? F2B1 F1A F1B2 F4B1 -85(7) . . . . ? F4B1 F1A F1B2 B1 67(3) . . . . ? F2B1 F1A F1B2 B1 -18(5) . . . . ? F4B1 F1A F1B2 F4A 54(4) . . . . ? B1 F1A F1B2 F4A -13(4) . . . . ? F2B1 F1A F1B2 F4A -31(9) . . . . ? B1 F4B1 F1B2 F1A 68(3) . . . . ? F4A F4B1 F1B2 F1A 123(3) . . . . ? F1A F4B1 F1B2 B1 -68(3) . . . . ? F4A F4B1 F1B2 B1 54.6(15) . . . . ? F1A F4B1 F1B2 F4A -123(3) . . . . ? B1 F4B1 F1B2 F4A -54.6(15) . . . . ? F4B2 B1 F1B2 F1A -163(4) . . . . ? F1B1 B1 F1B2 F1A 123(4) . . . . ? F2B2 B1 F1B2 F1A -41(5) . . . . ? F3A B1 F1B2 F1A 89(4) . . . . ? F3B1 B1 F1B2 F1A -115(5) . . . . ? F2B1 B1 F1B2 F1A 14(4) . . . . ? F4B1 B1 F1B2 F1A -109(6) . . . . ? F3B2 B1 F1B2 F1A 78(5) . . . . ? F4A B1 F1B2 F1A -167(5) . . . . ? F2A B1 F1B2 F1A -59(5) . . . . ? F4B2 B1 F1B2 F4B1 -54(5) . . . . ? F1A B1 F1B2 F4B1 109(6) . . . . ? F1B1 B1 F1B2 F4B1 -128(4) . . . . ? F2B2 B1 F1B2 F4B1 68(5) . . . . ? F3A B1 F1B2 F4B1 -163(4) . . . . ? F3B1 B1 F1B2 F4B1 -6(7) . . . . ? F2B1 B1 F1B2 F4B1 122(4) . . . . ? F3B2 B1 F1B2 F4B1 -173(4) . . . . ? F4A B1 F1B2 F4B1 -58(4) . . . . ? F2A B1 F1B2 F4B1 49(5) . . . . ? F4B2 B1 F1B2 F4A 4(3) . . . . ? F1A B1 F1B2 F4A 167(5) . . . . ? F1B1 B1 F1B2 F4A -70(2) . . . . ? F2B2 B1 F1B2 F4A 126(3) . . . . ? F3A B1 F1B2 F4A -104.7(15) . . . . ? F3B1 B1 F1B2 F4A 52(5) . . . . ? F2B1 B1 F1B2 F4A -180(2) . . . . ? F4B1 B1 F1B2 F4A 58(4) . . . . ? F3B2 B1 F1B2 F4A -115(3) . . . . ? F2A B1 F1B2 F4A 107(2) . . . . ? F4B2 F4A F1B2 F1A 7(9) . . . . ? B1 F4A F1B2 F1A 16(5) . . . . ? F4B1 F4A F1B2 F1A -80(6) . . . . ? F1B1 F4A F1B2 F1A 76(6) . . . . ? F3B1 F4A F1B2 F1A -5(6) . . . . ? F4B2 F4A F1B2 F4B1 87(7) . . . . ? B1 F4A F1B2 F4B1 95(3) . . . . ? F1B1 F4A F1B2 F4B1 156(3) . . . . ? F3B1 F4A F1B2 F4B1 75(3) . . . . ? F4B2 F4A F1B2 B1 -8(6) . . . . ? F4B1 F4A F1B2 B1 -95(3) . . . . ? F1B1 F4A F1B2 B1 60.3(16) . . . . ? F3B1 F4A F1B2 B1 -20.5(18) . . . . ? F3B1 F2A F2B2 F2B1 56(18) . . . . ? B1 F2A F2B2 F2B1 47(5) . . . . ? F3B1 F2A F2B2 B1 9(14) . . . . ? F2B1 F2A F2B2 B1 -47(5) . . . . ? B1 F2A F2B2 F3B1 -9(14) . . . . ? F2B1 F2A F2B2 F3B1 -56(18) . . . . ? B1 F2B1 F2B2 F2A -54(6) . . . . ? F1A F2B1 F2B2 F2A -111(7) . . . . ? F3B2 F2B1 F2B2 F2A -18(7) . . . . ? F3A F2B1 F2B2 F2A -18(8) . . . . ? F1A F2B1 F2B2 B1 -56.4(14) . . . . ? F3B2 F2B1 F2B2 B1 36.6(19) . . . . ? F3A F2B1 F2B2 B1 37(2) . . . . ? F2A F2B1 F2B2 B1 54(6) . . . . ? B1 F2B1 F2B2 F3B1 -36(2) . . . . ? F1A F2B1 F2B2 F3B1 -92(3) . . . . ? F3B2 F2B1 F2B2 F3B1 1(3) . . . . ? F3A F2B1 F2B2 F3B1 1(4) . . . . ? F2A F2B1 F2B2 F3B1 18(5) . . . . ? F4B2 B1 F2B2 F2A -26(7) . . . . ? F1A B1 F2B2 F2A -167(7) . . . . ? F1B1 B1 F2B2 F2A 77(10) . . . . ? F1B2 B1 F2B2 F2A -147(7) . . . . ? F3A B1 F2B2 F2A 83(7) . . . . ? F3B1 B1 F2B2 F2A -4(6) . . . . ? F2B1 B1 F2B2 F2A 135(8) . . . . ? F4B1 B1 F2B2 F2A -114(7) . . . . ? F3B2 B1 F2B2 F2A 94(7) . . . . ? F4A B1 F2B2 F2A -56(7) . . . . ? F4B2 B1 F2B2 F2B1 -161(3) . . . . ? F1A B1 F2B2 F2B1 58(3) . . . . ? F1B1 B1 F2B2 F2B1 -58(7) . . . . ? F1B2 B1 F2B2 F2B1 78(3) . . . . ? F3A B1 F2B2 F2B1 -52(3) . . . . ? F3B1 B1 F2B2 F2B1 -139(3) . . . . ? F4B1 B1 F2B2 F2B1 111(2) . . . . ? F3B2 B1 F2B2 F2B1 -41(3) . . . . ? F4A B1 F2B2 F2B1 169(2) . . . . ? F2A B1 F2B2 F2B1 -135(8) . . . . ? F4B2 B1 F2B2 F3B1 -22(3) . . . . ? F1A B1 F2B2 F3B1 -163(3) . . . . ? F1B1 B1 F2B2 F3B1 81(6) . . . . ? F1B2 B1 F2B2 F3B1 -143(3) . . . . ? F3A B1 F2B2 F3B1 87(3) . . . . ? F2B1 B1 F2B2 F3B1 139(3) . . . . ? F4B1 B1 F2B2 F3B1 -109.8(18) . . . . ? F3B2 B1 F2B2 F3B1 98(3) . . . . ? F4A B1 F2B2 F3B1 -53(3) . . . . ? F2A B1 F2B2 F3B1 4(6) . . . . ? F4B2 F3B1 F2B2 F2A -163(17) . . . . ? B1 F3B1 F2B2 F2A 170(17) . . . . ? F4A F3B1 F2B2 F2A -160(15) . . . . ? F2A F3B1 F2B2 F2B1 -132(17) . . . . ? F4B2 F3B1 F2B2 F2B1 65(5) . . . . ? B1 F3B1 F2B2 F2B1 38(2) . . . . ? F4A F3B1 F2B2 F2B1 68(4) . . . . ? F2A F3B1 F2B2 B1 -170(17) . . . . ? F4B2 F3B1 F2B2 B1 27(3) . . . . ? F4A F3B1 F2B2 B1 30(2) . . . . ? F3A F1B1 F3B2 B1 100(9) . . . . ? F4A F1B1 F3B2 B1 15(3) . . . . ? F4B2 F1B1 F3B2 B1 37.0(15) . . . . ? F3A F1B1 F3B2 F2B1 126(10) . . . . ? B1 F1B1 F3B2 F2B1 26(3) . . . . ? F4A F1B1 F3B2 F2B1 41(6) . . . . ? F4B2 F1B1 F3B2 F2B1 63(4) . . . . ? F4B2 B1 F3B2 F1B1 -50(3) . . . . ? F1A B1 F3B2 F1B1 101(3) . . . . ? F2B2 B1 F3B2 F1B1 -171(3) . . . . ? F1B2 B1 F3B2 F1B1 70(3) . . . . ? F3A B1 F3B2 F1B1 -55(13) . . . . ? F3B1 B1 F3B2 F1B1 -103(3) . . . . ? F2B1 B1 F3B2 F1B1 152(4) . . . . ? F4B1 B1 F3B2 F1B1 63(5) . . . . ? F4A B1 F3B2 F1B1 -17(4) . . . . ? F2A B1 F3B2 F1B1 -144(3) . . . . ? F4B2 B1 F3B2 F2B1 158(3) . . . . ? F1A B1 F3B2 F2B1 -52(2) . . . . ? F1B1 B1 F3B2 F2B1 -152(4) . . . . ? F2B2 B1 F3B2 F2B1 37(3) . . . . ? F1B2 B1 F3B2 F2B1 -83(3) . . . . ? F3A B1 F3B2 F2B1 153(15) . . . . ? F3B1 B1 F3B2 F2B1 104.7(18) . . . . ? F4B1 B1 F3B2 F2B1 -90(4) . . . . ? F4A B1 F3B2 F2B1 -169(2) . . . . ? F2A B1 F3B2 F2B1 64(3) . . . . ? F2B2 F2B1 F3B2 F1B1 -67(5) . . . . ? B1 F2B1 F3B2 F1B1 -28(3) . . . . ? F1A F2B1 F3B2 F1B1 21(5) . . . . ? F3A F2B1 F3B2 F1B1 -66(16) . . . . ? F2A F2B1 F3B2 F1B1 -72(5) . . . . ? F2B2 F2B1 F3B2 B1 -39(2) . . . . ? F1A F2B1 F3B2 B1 49.5(19) . . . . ? F3A F2B1 F3B2 B1 -38(17) . . . . ? F2A F2B1 F3B2 B1 -44.0(19) . . . . ? B1 F4A F4B2 F3B1 -33(7) . . . . ? F4B1 F4A F4B2 F3B1 6(10) . . . . ? F1B1 F4A F4B2 F3B1 -87(8) . . . . ? F1B2 F4A F4B2 F3B1 -26(11) . . . . ? F4B1 F4A F4B2 B1 39(4) . . . . ? F1B1 F4A F4B2 B1 -54.3(14) . . . . ? F1B2 F4A F4B2 B1 7(5) . . . . ? F3B1 F4A F4B2 B1 33(7) . . . . ? B1 F4A F4B2 F1B1 54.3(14) . . . . ? F4B1 F4A F4B2 F1B1 93(3) . . . . ? F1B2 F4A F4B2 F1B1 61(4) . . . . ? F3B1 F4A F4B2 F1B1 87(8) . . . . ? F2A F3B1 F4B2 F4A 5(13) . . . . ? B1 F3B1 F4B2 F4A 36(7) . . . . ? F2B2 F3B1 F4B2 F4A 10(9) . . . . ? F2A F3B1 F4B2 B1 -31(6) . . . . ? F2B2 F3B1 F4B2 B1 -25(3) . . . . ? F4A F3B1 F4B2 B1 -36(7) . . . . ? F2A F3B1 F4B2 F1B1 -69(7) . . . . ? B1 F3B1 F4B2 F1B1 -37.7(15) . . . . ? F2B2 F3B1 F4B2 F1B1 -63(4) . . . . ? F4A F3B1 F4B2 F1B1 -73(7) . . . . ? F1A B1 F4B2 F4A -21(7) . . . . ? F1B1 B1 F4B2 F4A 75(5) . . . . ? F2B2 B1 F4B2 F4A -128(5) . . . . ? F1B2 B1 F4B2 F4A -8(5) . . . . ? F3A B1 F4B2 F4A 112(4) . . . . ? F3B1 B1 F4B2 F4A -155(6) . . . . ? F2B1 B1 F4B2 F4A -177(5) . . . . ? F4B1 B1 F4B2 F4A -36(5) . . . . ? F3B2 B1 F4B2 F4A 111(5) . . . . ? F2A B1 F4B2 F4A -140(4) . . . . ? F1A B1 F4B2 F3B1 133(3) . . . . ? F1B1 B1 F4B2 F3B1 -131(3) . . . . ? F2B2 B1 F4B2 F3B1 26(4) . . . . ? F1B2 B1 F4B2 F3B1 147(3) . . . . ? F3A B1 F4B2 F3B1 -93(3) . . . . ? F2B1 B1 F4B2 F3B1 -22(9) . . . . ? F4B1 B1 F4B2 F3B1 118(3) . . . . ? F3B2 B1 F4B2 F3B1 -94(4) . . . . ? F4A B1 F4B2 F3B1 155(6) . . . . ? F2A B1 F4B2 F3B1 15(3) . . . . ? F1A B1 F4B2 F1B1 -96(3) . . . . ? F2B2 B1 F4B2 F1B1 157(3) . . . . ? F1B2 B1 F4B2 F1B1 -82(3) . . . . ? F3A B1 F4B2 F1B1 38(2) . . . . ? F3B1 B1 F4B2 F1B1 131(3) . . . . ? F2B1 B1 F4B2 F1B1 109(6) . . . . ? F4B1 B1 F4B2 F1B1 -110.8(14) . . . . ? F3B2 B1 F4B2 F1B1 37(3) . . . . ? F4A B1 F4B2 F1B1 -75(5) . . . . ? F2A B1 F4B2 F1B1 146(2) . . . . ? F3A F1B1 F4B2 F4A -144(4) . . . . ? F3B2 F1B1 F4B2 F4A -133(5) . . . . ? B1 F1B1 F4B2 F4A -88(3) . . . . ? F3A F1B1 F4B2 F3B1 -11(3) . . . . ? F3B2 F1B1 F4B2 F3B1 0(3) . . . . ? B1 F1B1 F4B2 F3B1 45(2) . . . . ? F4A F1B1 F4B2 F3B1 133(5) . . . . ? F3A F1B1 F4B2 B1 -56(2) . . . . ? F3B2 F1B1 F4B2 B1 -44(2) . . . . ? F4A F1B1 F4B2 B1 88(3) . . . . ? C2A C3 C5 C7 -96(2) . . . . ? C2B C3 C5 C7 -61.2(13) . . . . ? S1B C3 C5 C7 -169.1(8) . . . . ? S1A C3 C5 C7 -172.9(8) . . . . ? C2A C3 C5 C9 146(2) . . . . ? C2B C3 C5 C9 -178.7(11) . . . . ? S1B C3 C5 C9 73.3(11) . . . . ? S1A C3 C5 C9 69.5(10) . . . . ? C2A C3 C5 C11 25(2) . . . . ? C2B C3 C5 C11 60.2(14) . . . . ? S1B C3 C5 C11 -47.8(12) . . . . ? S1A C3 C5 C11 -51.5(11) . . . . ? C2A C3 S1A C1A 111(2) . . . . ? C5 C3 S1A C1A -133(2) . . . . ? C2B C3 S1A C1A 100(2) . . . . ? S1B C3 S1A C1A 59(2) . . . . ? C5 C3 S1A C2A 115.7(17) . . . . ? C2B C3 S1A C2A -11.9(17) . . . . ? S1B C3 S1A C2A -53(2) . . . . ? C5 C3 C2A C4A 146(2) . . . . ? C2B C3 C2A C4A 41(3) . . . . ? S1B C3 C2A C4A -101(3) . . . . ? S1A C3 C2A C4A -115(3) . . . . ? C5 C3 C2A S1A -98.9(15) . . . . ? C2B C3 C2A S1A 156(3) . . . . ? S1B C3 C2A S1A 14.3(8) . . . . ? C1A S1A C2A C3 -91(2) . . . . ? C1A S1A C2A C4A 14(4) . . . . ? C3 S1A C2A C4A 105(3) . . . . ? C3 C2A C4A C6A 24(5) . . . . ? S1A C2A C4A C6A -52(4) . . . . ? C3 C2A C4A C10A 153(3) . . . . ? S1A C2A C4A C10A 77(3) . . . . ? C3 C2A C4A C8A -95(3) . . . . ? S1A C2A C4A C8A -171(2) . . . . ? C2A C3 S1B C1B 143.9(19) . . . . ? C5 C3 S1B C1B -107.9(11) . . . . ? C2B C3 S1B C1B 125.7(9) . . . . ? S1A C3 S1B C1B -95(2) . . . . ? C2A C3 S1B C4B 38.7(18) . . . . ? C5 C3 S1B C4B 146.9(10) . . . . ? C2B C3 S1B C4B 20.5(8) . . . . ? S1A C3 S1B C4B 160(2) . . . . ? C2A C3 C2B C4B -59(3) . . . . ? C5 C3 C2B C4B -152.4(11) . . . . ? S1B C3 C2B C4B -25.9(12) . . . . ? S1A C3 C2B C4B -36.2(15) . . . . ? C2A C3 C2B C8B 177(4) . . . . ? C5 C3 C2B C8B 83.8(15) . . . . ? S1B C3 C2B C8B -149.8(13) . . . . ? S1A C3 C2B C8B -160.0(14) . . . . ? C8B C2B C4B C10B -100(2) . . . . ? C3 C2B C4B C10B 136.7(15) . . . . ? C8B C2B C4B C6B 34(2) . . . . ? C3 C2B C4B C6B -89.5(19) . . . . ? C8B C2B C4B S1B 148.1(16) . . . . ? C3 C2B C4B S1B 24.8(10) . . . . ? C1B S1B C4B C2B -125.3(11) . . . . ? C3 S1B C4B C2B -22.9(9) . . . . ? C1B S1B C4B C10B 117.9(15) . . . . ? C3 S1B C4B C10B -139.6(13) . . . . ? C1B S1B C4B C6B -7.3(15) . . . . ? C3 S1B C4B C6B 95.1(12) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 20.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 0.272 _refine_diff_density_min -0.281 _refine_diff_density_rms 0.067 #===END data_setC3 _vrf_THETM01_setC3 ; PROBLEM: The value of sine(theta_max)/wavelength is less than 0.550 RESPONSE: Due to the occuring solid-state reaction the crystal deteriorates as time goes on. Therefore it was not possible to collect data beyond 0.550 in sine(theta)/wavelength. As a matter of fact, deterioration of the crystal quality is very common in single-crystal to single-crystal reactions. For a case described in great detail, see a) K. Lonsdale, E. Nave, J. F. Stephens, Philos. T. Roy. Soc. A 1966, 261, 1-31. ; # end Validation Reply Form _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C11 H23 B F4 S' _chemical_formula_weight 274.16 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'B' 'B' 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pbca loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' _cell_length_a 13.547(4) _cell_length_b 11.406(4) _cell_length_c 19.256(7) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2975.4(17) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 5191 _cell_measurement_theta_min 2.00 _cell_measurement_theta_max 20.00 _exptl_crystal_description 'prism' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.224 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1168 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.238 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEX CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 28462 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1161 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0344 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 2.12 _diffrn_reflns_theta_max 20.00 _reflns_number_total 1384 _reflns_number_gt 658 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ; Brandenburg, K.; Putz, H. Diamond - Crystal and Molecular Structure Visualization 3.1d; Crystal Impact GbR: Bonn, 2006; http://www.crystalimpact.com/diamond. ; _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 1384 _refine_ls_number_parameters 193 _refine_ls_number_restraints 111 _refine_ls_R_factor_all 0.1406 _refine_ls_R_factor_gt 0.0736 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1111 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1007 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.901 _refine_ls_restrained_S_all 0.904 _refine_ls_shift/su_max 0.005 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group B1 B 0.4204(6) -0.2774(7) 0.6419(4) 0.069(4) Uani 1 d D . . F1A F 0.4493(10) -0.2010(10) 0.5919(5) 0.113(5) Uani 0.60 d PD . . F2A F 0.3514(8) -0.3524(9) 0.6153(9) 0.126(5) Uani 0.60 d PD . . F3A F 0.4989(8) -0.3380(13) 0.6683(8) 0.130(7) Uani 0.60 d PD . . F4A F 0.3785(10) -0.2158(10) 0.6963(5) 0.113(4) Uani 0.60 d PD . . F1B1 F 0.375(2) -0.191(2) 0.6060(18) 0.138(18) Uiso 0.20 d PD . . F2B1 F 0.5002(18) -0.312(3) 0.6043(17) 0.113(12) Uiso 0.20 d PD . . F3B1 F 0.449(3) -0.238(3) 0.7030(9) 0.108(14) Uiso 0.20 d PD . . F4B1 F 0.358(2) -0.368(2) 0.6482(17) 0.101(19) Uiso 0.20 d PD . . F1B2 F 0.414(2) -0.1643(13) 0.6252(14) 0.070(11) Uiso 0.20 d PD . . F2B2 F 0.415(3) -0.342(2) 0.5835(11) 0.110(13) Uiso 0.20 d PD . . F3B2 F 0.5099(17) -0.297(3) 0.672(2) 0.12(2) Uiso 0.20 d PD . . F4B2 F 0.350(2) -0.308(3) 0.6861(16) 0.146(18) Uiso 0.20 d PD . . S1 S 0.42713(16) 0.1088(2) 0.61808(11) 0.0516(7) Uani 1 d . . . C1 C 0.3646(5) 0.0743(7) 0.6961(4) 0.077(3) Uani 1 d . . . H1A H 0.3756 -0.0066 0.7075 0.115 Uiso 1 calc R . . H1B H 0.2951 0.0877 0.6902 0.115 Uiso 1 calc R . . H1C H 0.3890 0.1230 0.7329 0.115 Uiso 1 calc R . . C2 C 0.4140(7) 0.2751(8) 0.5990(4) 0.073(3) Uani 1 d . . . C3 C 0.5484(5) 0.1679(6) 0.6370(3) 0.034(2) Uani 1 d . . . H3 H 0.5495 0.1944 0.6854 0.050 Uiso 1 calc . . . C4 C 0.6381(5) 0.0902(7) 0.6243(4) 0.045(2) Uani 1 d . . . C5 C 0.6383(6) 0.0373(6) 0.5514(3) 0.072(3) Uani 1 d . . . H5A H 0.6967 -0.0093 0.5453 0.108 Uiso 1 calc R . . H5B H 0.6374 0.0991 0.5176 0.108 Uiso 1 calc R . . H5C H 0.5810 -0.0112 0.5456 0.108 Uiso 1 calc R . . C6 C 0.6364(6) -0.0072(6) 0.6782(4) 0.072(3) Uani 1 d . . . H6A H 0.6959 -0.0525 0.6747 0.108 Uiso 1 calc R . . H6B H 0.5804 -0.0570 0.6701 0.108 Uiso 1 calc R . . H6C H 0.6318 0.0265 0.7238 0.108 Uiso 1 calc R . . C7 C 0.7303(5) 0.1669(7) 0.6353(3) 0.069(3) Uani 1 d . . . H7A H 0.7296 0.2307 0.6028 0.104 Uiso 1 calc R . . H7B H 0.7885 0.1204 0.6281 0.104 Uiso 1 calc R . . H7C H 0.7303 0.1973 0.6818 0.104 Uiso 1 calc R . . C8 C 0.5232(7) 0.2746(8) 0.5894(4) 0.070(3) Uani 1 d . . . H8 H 0.5372 0.2524 0.5412 0.104 Uiso 1 calc . . . C9 C 0.5718(6) 0.3941(7) 0.6034(5) 0.131(4) Uani 1 d . . . H9A H 0.5415 0.4527 0.5746 0.197 Uiso 1 calc R . . H9B H 0.6409 0.3895 0.5929 0.197 Uiso 1 calc R . . H9C H 0.5631 0.4147 0.6513 0.197 Uiso 1 calc R . . C10 C 0.3759(6) 0.3404(6) 0.6633(4) 0.084(3) Uani 1 d . . . H10A H 0.4125 0.3157 0.7035 0.126 Uiso 1 calc R . . H10B H 0.3072 0.3232 0.6699 0.126 Uiso 1 calc R . . H10C H 0.3843 0.4233 0.6569 0.126 Uiso 1 calc R . . C11 C 0.3504(6) 0.2992(8) 0.5363(4) 0.103(4) Uani 1 d . . . H11A H 0.3771 0.2590 0.4967 0.154 Uiso 1 calc R . . H11B H 0.3490 0.3820 0.5274 0.154 Uiso 1 calc R . . H11C H 0.2845 0.2719 0.5450 0.154 Uiso 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 B1 0.060(9) 0.032(8) 0.114(12) -0.026(8) 0.034(10) 0.009(8) F1A 0.180(13) 0.103(9) 0.056(6) 0.032(7) 0.039(8) -0.064(9) F2A 0.117(11) 0.095(10) 0.167(14) -0.001(10) -0.032(12) -0.061(7) F3A 0.118(11) 0.107(11) 0.163(14) -0.001(9) -0.060(9) 0.081(8) F4A 0.123(10) 0.122(10) 0.095(9) -0.011(7) 0.011(7) 0.051(9) S1 0.0509(13) 0.0609(16) 0.0431(13) -0.0062(16) -0.0027(14) -0.0075(17) C1 0.070(6) 0.083(7) 0.078(6) 0.003(6) 0.042(6) -0.008(6) C2 0.075(7) 0.092(8) 0.053(7) -0.006(6) 0.001(6) 0.045(7) C3 0.047(6) 0.033(5) 0.021(5) -0.004(4) 0.004(4) -0.006(5) C4 0.050(5) 0.051(6) 0.034(5) 0.009(6) 0.008(6) -0.003(5) C5 0.083(7) 0.086(7) 0.047(6) -0.017(6) 0.009(6) 0.014(6) C6 0.086(7) 0.067(7) 0.063(6) 0.012(6) 0.003(6) 0.010(6) C7 0.060(6) 0.089(8) 0.060(6) 0.001(6) 0.003(6) -0.011(6) C8 0.067(7) 0.082(9) 0.059(7) 0.016(6) 0.013(6) 0.009(7) C9 0.114(8) 0.041(6) 0.239(12) -0.005(9) 0.028(9) -0.037(8) C10 0.098(8) 0.068(7) 0.087(7) -0.027(6) 0.022(6) 0.031(6) C11 0.089(7) 0.149(10) 0.072(6) 0.032(7) -0.031(7) 0.044(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag B1 F3B1 1.319(14) . ? B1 F4B2 1.327(15) . ? B1 F1B2 1.332(15) . ? B1 F4B1 1.337(15) . ? B1 F1B1 1.346(15) . ? B1 F2B2 1.349(14) . ? B1 F1A 1.356(10) . ? B1 F3B2 1.359(15) . ? B1 F2B1 1.360(14) . ? B1 F3A 1.366(10) . ? B1 F2A 1.367(10) . ? B1 F4A 1.383(10) . ? F1A F1B2 0.91(3) . ? F1A F1B1 1.04(3) . ? F1A F2B1 1.46(3) . ? F1A F2B2 1.69(3) . ? F2A F4B1 0.66(4) . ? F2A F2B2 1.06(3) . ? F2A F4B2 1.45(3) . ? F3A F2B1 1.27(3) . ? F3A F3B1 1.48(3) . ? F4A F3B1 1.00(3) . ? F4A F4B2 1.14(3) . ? F4A F1B2 1.56(2) . ? F4A F1B1 1.76(3) . ? F1B1 F1B2 0.71(4) . ? F2B1 F2B2 1.27(3) . ? F2B1 F3B2 1.31(4) . ? F3B1 F3B2 1.22(4) . ? F3B1 F4B2 1.60(4) . ? F4B1 F4B2 1.00(4) . ? F4B1 F2B2 1.49(4) . ? S1 C1 1.769(7) . ? S1 C3 1.812(7) . ? S1 C2 1.940(9) . ? S1 C8 2.361(9) . ? C1 H1A 0.9600 . ? C1 H1B 0.9600 . ? C1 H1C 0.9600 . ? C2 C8 1.490(10) . ? C2 C11 1.509(9) . ? C2 C10 1.534(9) . ? C3 C4 1.523(9) . ? C3 C8 1.562(10) . ? C3 H3 0.9800 . ? C4 C6 1.520(8) . ? C4 C5 1.528(8) . ? C4 C7 1.540(9) . ? C5 H5A 0.9600 . ? C5 H5B 0.9600 . ? C5 H5C 0.9600 . ? C6 H6A 0.9600 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C7 H7A 0.9600 . ? C7 H7B 0.9600 . ? C7 H7C 0.9600 . ? C8 C9 1.537(10) . ? C8 H8 0.9800 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10B 0.9600 . ? C10 H10C 0.9600 . ? C11 H11A 0.9600 . ? C11 H11B 0.9600 . ? C11 H11C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag F3B1 B1 F4B2 74.5(19) . . ? F3B1 B1 F1B2 84.5(19) . . ? F4B2 B1 F1B2 111.2(12) . . ? F3B1 B1 F4B1 111.7(12) . . ? F4B2 B1 F4B1 44(2) . . ? F1B2 B1 F4B1 137(2) . . ? F3B1 B1 F1B1 110.1(13) . . ? F4B2 B1 F1B1 101(2) . . ? F1B2 B1 F1B1 30.6(18) . . ? F4B1 B1 F1B1 108.9(12) . . ? F3B1 B1 F2B2 161.5(18) . . ? F4B2 B1 F2B2 110.4(12) . . ? F1B2 B1 F2B2 109.0(12) . . ? F4B1 B1 F2B2 67.4(19) . . ? F1B1 B1 F2B2 87(2) . . ? F3B1 B1 F1A 109.1(14) . . ? F4B2 B1 F1A 146.5(17) . . ? F1B2 B1 F1A 39.3(12) . . ? F4B1 B1 F1A 137.9(15) . . ? F1B1 B1 F1A 45.4(14) . . ? F2B2 B1 F1A 77.1(13) . . ? F3B1 B1 F3B2 54.2(19) . . ? F4B2 B1 F3B2 109.2(12) . . ? F1B2 B1 F3B2 108.8(13) . . ? F4B1 B1 F3B2 113(2) . . ? F1B1 B1 F3B2 138(2) . . ? F2B2 B1 F3B2 108.2(12) . . ? F1A B1 F3B2 98.5(18) . . ? 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F1A B1 F4A F3B1 -98(2) . . . . ? F3B2 B1 F4A F3B1 4(3) . . . . ? F2B1 B1 F4A F3B1 -25(4) . . . . ? F3A B1 F4A F3B1 23(2) . . . . ? F2A B1 F4A F3B1 143(2) . . . . ? F3B1 B1 F4A F4B2 -113(3) . . . . ? F1B2 B1 F4A F4B2 144(2) . . . . ? F4B1 B1 F4A F4B2 5(3) . . . . ? F1B1 B1 F4A F4B2 114(3) . . . . ? F2B2 B1 F4A F4B2 50(3) . . . . ? F1A B1 F4A F4B2 149(2) . . . . ? F3B2 B1 F4A F4B2 -108.8(19) . . . . ? F2B1 B1 F4A F4B2 -138(4) . . . . ? F3A B1 F4A F4B2 -90(2) . . . . ? F2A B1 F4A F4B2 30(2) . . . . ? F3B1 B1 F4A F1B2 103(3) . . . . ? F4B2 B1 F4A F1B2 -144(2) . . . . ? F4B1 B1 F4A F1B2 -139(2) . . . . ? F1B1 B1 F4A F1B2 -30(2) . . . . ? F2B2 B1 F4A F1B2 -94(3) . . . . ? F1A B1 F4A F1B2 5.6(17) . . . . ? F3B2 B1 F4A F1B2 107.3(14) . . . . ? F2B1 B1 F4A F1B2 79(4) . . . . ? F3A B1 F4A F1B2 126.4(18) . . . . ? F2A B1 F4A F1B2 -113.8(18) . . . . ? F3B1 B1 F4A F1B1 133(2) . . . . ? F4B2 B1 F4A F1B1 -114(3) . . . . ? F1B2 B1 F4A F1B1 30(2) . . . . ? F4B1 B1 F4A F1B1 -108.6(12) . . . . ? F2B2 B1 F4A F1B1 -64(3) . . . . ? F1A B1 F4A F1B1 35.6(15) . . . . ? F3B2 B1 F4A F1B1 137(2) . . . . ? F2B1 B1 F4A F1B1 109(3) . . . . ? F3A B1 F4A F1B1 156.3(17) . . . . ? F2A B1 F4A F1B1 -83.9(17) . . . . ? B1 F1A F1B1 F1B2 84(2) . . . . ? F2B1 F1A F1B1 F1B2 106(3) . . . . ? F2B2 F1A F1B1 F1B2 135(2) . . . . ? F1B2 F1A F1B1 B1 -84(2) . . . . ? F2B1 F1A F1B1 B1 23(2) . . . . ? F2B2 F1A F1B1 B1 51.2(11) . . . . ? F1B2 F1A F1B1 F4A -46(2) . . . . ? B1 F1A F1B1 F4A 37.7(10) . . . . ? F2B1 F1A F1B1 F4A 60(3) . . . . ? F2B2 F1A F1B1 F4A 88.9(16) . . . . ? F3B1 B1 F1B1 F1B2 35(5) . . . . ? F4B2 B1 F1B1 F1B2 113(4) . . . . ? F4B1 B1 F1B1 F1B2 158(4) . . . . ? F2B2 B1 F1B1 F1B2 -137(4) . . . . ? F1A B1 F1B1 F1B2 -62(4) . . . . ? F3B2 B1 F1B1 F1B2 -23(6) . . . . ? F2B1 B1 F1B1 F1B2 -84(4) . . . . ? F3A B1 F1B1 F1B2 -43(7) . . . . ? F2A B1 F1B1 F1B2 177(4) . . . . ? F4A B1 F1B1 F1B2 67(4) . . . . ? F3B1 B1 F1B1 F1A 97(2) . . . . ? F4B2 B1 F1B1 F1A 175(2) . . . . ? F1B2 B1 F1B1 F1A 62(4) . . . . ? F4B1 B1 F1B1 F1A -140(2) . . . . ? F2B2 B1 F1B1 F1A -75(2) . . . . ? F3B2 B1 F1B1 F1A 39(4) . . . . ? F2B1 B1 F1B1 F1A -22(2) . . . . ? F3A B1 F1B1 F1A 19(5) . . . . ? F2A B1 F1B1 F1A -121(2) . . . . ? F4A B1 F1B1 F1A 130(2) . . . . ? F3B1 B1 F1B1 F4A -32.1(16) . . . . ? F4B2 B1 F1B1 F4A 45.4(18) . . . . ? F1B2 B1 F1B1 F4A -67(4) . . . . ? F4B1 B1 F1B1 F4A 90.7(18) . . . . ? F2B2 B1 F1B1 F4A 155.6(17) . . . . ? F1A B1 F1B1 F4A -130(2) . . . . ? F3B2 B1 F1B1 F4A -91(3) . . . . ? F2B1 B1 F1B1 F4A -151.5(15) . . . . ? F3A B1 F1B1 F4A -111(4) . . . . ? F2A B1 F1B1 F4A 109.5(10) . . . . ? F3B1 F4A F1B1 F1B2 -49(3) . . . . ? F4B2 F4A F1B1 F1B2 -145(3) . . . . ? B1 F4A F1B1 F1B2 -91(3) . . . . ? F3B1 F4A F1B1 F1A -5(3) . . . . ? F4B2 F4A F1B1 F1A -101(3) . . . . ? B1 F4A F1B1 F1A -47.1(16) . . . . ? F1B2 F4A F1B1 F1A 44(3) . . . . ? F3B1 F4A F1B1 B1 42.1(19) . . . . ? F4B2 F4A F1B1 B1 -54.3(19) . . . . ? F1B2 F4A F1B1 B1 91(3) . . . . ? B1 F3A F2B1 F2B2 -47.6(17) . . . . ? F3B1 F3A F2B1 F2B2 -83(3) . . . . ? B1 F3A F2B1 F3B2 80(3) . . . . ? F3B1 F3A F2B1 F3B2 45(3) . . . . ? F3B1 F3A F2B1 B1 -35.0(14) . . . . ? B1 F3A F2B1 F1A 32.0(15) . . . . ? F3B1 F3A F2B1 F1A -3(3) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F3A 41(2) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F3A -50(4) . . . . ? F1B2 B1 F2B1 F3A 130(2) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F3A -81(2) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F3A 161(2) . . . . ? F2B2 B1 F2B1 F3A -125(3) . . . . ? F1A B1 F2B1 F3A 144(2) . . . . ? F3B2 B1 F2B1 F3A 25(2) . . . . ? F2A B1 F2B1 F3A -108.9(14) . . . . ? F4A B1 F2B1 F3A 59(4) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F2B2 167(2) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F2B2 75(4) . . . . ? F1B2 B1 F2B1 F2B2 -105.0(18) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F2B2 44(3) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F2B2 -74(3) . . . . ? F1A B1 F2B1 F2B2 -91(2) . . . . ? F3B2 B1 F2B1 F2B2 150(3) . . . . ? F3A B1 F2B1 F2B2 125(3) . . . . ? F2A B1 F2B1 F2B2 16(2) . . . . ? F4A B1 F2B1 F2B2 -176(2) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F3B2 16(3) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F3B2 -75(3) . . . . ? F1B2 B1 F2B1 F3B2 104.8(18) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F3B2 -106(3) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F3B2 136(2) . . . . ? F2B2 B1 F2B1 F3B2 -150(3) . . . . ? F1A B1 F2B1 F3B2 119(2) . . . . ? F3A B1 F2B1 F3B2 -25(2) . . . . ? F2A B1 F2B1 F3B2 -134(2) . . . . ? F4A B1 F2B1 F3B2 34(4) . . . . ? F3B1 B1 F2B1 F1A -102.5(16) . . . . ? F4B2 B1 F2B1 F1A 166(3) . . . . ? F1B2 B1 F2B1 F1A -14.1(16) . . . . ? F4B1 B1 F2B1 F1A 134.8(16) . . . . ? F1B1 B1 F2B1 F1A 17.0(18) . . . . ? F2B2 B1 F2B1 F1A 91(2) . . . . ? F3B2 B1 F2B1 F1A -119(2) . . . . ? F3A B1 F2B1 F1A -144(2) . . . . ? F2A B1 F2B1 F1A 107.2(12) . . . . ? F4A B1 F2B1 F1A -85(3) . . . . ? F1B2 F1A F2B1 F3A -9(4) . . . . ? F1B1 F1A F2B1 F3A -59(3) . . . . ? B1 F1A F2B1 F3A -34.0(17) . . . . ? F2B2 F1A F2B1 F3A -99(2) . . . . ? F1B2 F1A F2B1 F2B2 90(3) . . . . ? F1B1 F1A F2B1 F2B2 40(3) . . . . ? B1 F1A F2B1 F2B2 65.0(13) . . . . ? F1B2 F1A F2B1 F3B2 -26(4) . . . . ? F1B1 F1A F2B1 F3B2 -75(3) . . . . ? B1 F1A F2B1 F3B2 -50.3(17) . . . . ? F2B2 F1A F2B1 F3B2 -115(2) . . . . ? F1B2 F1A F2B1 B1 25(3) . . . . ? F1B1 F1A F2B1 B1 -25(2) . . . . ? F2B2 F1A F2B1 B1 -65.0(13) . . . . ? F4B2 F4A F3B1 F3B2 49(6) . . . . ? B1 F4A F3B1 F3B2 -6(4) . . . . ? F1B2 F4A F3B1 F3B2 -58(5) . . . . ? F1B1 F4A F3B1 F3B2 -40(5) . . . . ? F4B2 F4A F3B1 B1 55.5(17) . . . . ? F1B2 F4A F3B1 B1 -51.5(11) . . . . ? F1B1 F4A F3B1 B1 -33.9(13) . . . . ? F4B2 F4A F3B1 F3A 31(3) . . . . ? B1 F4A F3B1 F3A -25(2) . . . . ? F1B2 F4A F3B1 F3A -76(3) . . . . ? F1B1 F4A F3B1 F3A -59(3) . . . . ? B1 F4A F3B1 F4B2 -55.5(17) . . . . ? F1B2 F4A F3B1 F4B2 -107.0(17) . . . . ? F1B1 F4A F3B1 F4B2 -89.4(18) . . . . ? F4B2 B1 F3B1 F4A -47(2) . . . . ? F1B2 B1 F3B1 F4A 67(2) . . . . ? F4B1 B1 F3B1 F4A -71(3) . . . . ? F1B1 B1 F3B1 F4A 50(3) . . . . ? F2B2 B1 F3B1 F4A -155(5) . . . . ? F1A B1 F3B1 F4A 98.1(18) . . . . ? F3B2 B1 F3B1 F4A -175(3) . . . . ? F2B1 B1 F3B1 F4A 168(2) . . . . ? F3A B1 F3B1 F4A -156(2) . . . . ? F2A B1 F3B1 F4A -60(3) . . . . ? F4B2 B1 F3B1 F3B2 128(2) . . . . ? F1B2 B1 F3B1 F3B2 -118(2) . . . . ? F4B1 B1 F3B1 F3B2 104(3) . . . . ? F1B1 B1 F3B1 F3B2 -135(3) . . . . ? F2B2 B1 F3B1 F3B2 20(7) . . . . ? F1A B1 F3B1 F3B2 -87(2) . . . . ? F2B1 B1 F3B1 F3B2 -17(3) . . . . ? F3A B1 F3B1 F3B2 19(2) . . . . ? F2A B1 F3B1 F3B2 115(3) . . . . ? F4A B1 F3B1 F3B2 175(3) . . . . ? F4B2 B1 F3B1 F3A 109(2) . . . . ? F1B2 B1 F3B1 F3A -137.0(18) . . . . ? F4B1 B1 F3B1 F3A 85(2) . . . . ? F1B1 B1 F3B1 F3A -154.1(17) . . . . ? F2B2 B1 F3B1 F3A 1(6) . . . . ? F1A B1 F3B1 F3A -105.8(12) . . . . ? F3B2 B1 F3B1 F3A -19(2) . . . . ? F2B1 B1 F3B1 F3A -36.3(19) . . . . ? F2A B1 F3B1 F3A 96(2) . . . . ? F4A B1 F3B1 F3A 156(2) . . . . ? F1B2 B1 F3B1 F4B2 113.8(14) . . . . ? F4B1 B1 F3B1 F4B2 -24(3) . . . . ? F1B1 B1 F3B1 F4B2 97(2) . . . . ? F2B2 B1 F3B1 F4B2 -108(6) . . . . ? F1A B1 F3B1 F4B2 145.0(17) . . . . ? F3B2 B1 F3B1 F4B2 -128(2) . . . . ? F2B1 B1 F3B1 F4B2 -145(2) . . . . ? F3A B1 F3B1 F4B2 -109(2) . . . . ? F2A B1 F3B1 F4B2 -13(3) . . . . ? F4A B1 F3B1 F4B2 47(2) . . . . ? F2B1 F3A F3B1 F4A 66(3) . . . . ? B1 F3A F3B1 F4A 28(2) . . . . ? F2B1 F3A F3B1 F3B2 -68(5) . . . . ? B1 F3A F3B1 F3B2 -107(5) . . . . ? F2B1 F3A F3B1 B1 38.2(16) . . . . ? F2B1 F3A F3B1 F4B2 87(2) . . . . ? B1 F3A F3B1 F4B2 49.3(13) . . . . ? F2B2 F2A F4B1 F4B2 106(5) . . . . ? B1 F2A F4B1 F4B2 55(3) . . . . ? F2B2 F2A F4B1 B1 51(3) . . . . ? F4B2 F2A F4B1 B1 -55(3) . . . . ? B1 F2A F4B1 F2B2 -51(3) . . . . ? F4B2 F2A F4B1 F2B2 -106(5) . . . . ? F3B1 B1 F4B1 F2A 164(4) . . . . ? F4B2 B1 F4B1 F2A 130(5) . . . . ? F1B2 B1 F4B1 F2A 59(5) . . . . ? F1B1 B1 F4B1 F2A 43(4) . . . . ? F2B2 B1 F4B1 F2A -36(4) . . . . ? F1A B1 F4B1 F2A -1(5) . . . . ? F3B2 B1 F4B1 F2A -136(4) . . . . ? F2B1 B1 F4B1 F2A -74(4) . . . . ? F3A B1 F4B1 F2A -129(4) . . . . ? F4A B1 F4B1 F2A 124(4) . . . . ? F3B1 B1 F4B1 F4B2 35(4) . . . . ? F1B2 B1 F4B1 F4B2 -71(4) . . . . ? F1B1 B1 F4B1 F4B2 -87(3) . . . . ? F2B2 B1 F4B1 F4B2 -165(3) . . . . ? F1A B1 F4B1 F4B2 -130(3) . . . . ? F3B2 B1 F4B1 F4B2 94(3) . . . . ? F2B1 B1 F4B1 F4B2 156(3) . . . . ? F3A B1 F4B1 F4B2 102(3) . . . . ? F2A B1 F4B1 F4B2 -130(5) . . . . ? F4A B1 F4B1 F4B2 -6(3) . . . . ? F3B1 B1 F4B1 F2B2 -160(2) . . . . ? F4B2 B1 F4B1 F2B2 165(3) . . . . ? F1B2 B1 F4B1 F2B2 94(2) . . . . ? F1B1 B1 F4B1 F2B2 78(2) . . . . ? F1A B1 F4B1 F2B2 35(2) . . . . ? F3B2 B1 F4B1 F2B2 -100.9(17) . . . . ? F2B1 B1 F4B1 F2B2 -39(2) . . . . ? F3A B1 F4B1 F2B2 -93.3(19) . . . . ? F2A B1 F4B1 F2B2 36(4) . . . . ? F4A B1 F4B1 F2B2 159.3(17) . . . . ? B1 F1B1 F1B2 F1A 73.7(11) . . . . ? F4A F1B1 F1B2 F1A 127.4(17) . . . . ? F1A F1B1 F1B2 B1 -73.7(11) . . . . ? F4A F1B1 F1B2 B1 53.8(11) . . . . ? F1A F1B1 F1B2 F4A -127.4(17) . . . . ? B1 F1B1 F1B2 F4A -53.8(11) . . . . ? B1 F1A F1B2 F1B1 -78(2) . . . . ? F2B1 F1A F1B2 F1B1 -100(3) . . . . ? F2B2 F1A F1B2 F1B1 -49(3) . . . . ? F1B1 F1A F1B2 B1 78(2) . . . . ? F2B1 F1A F1B2 B1 -22(2) . . . . ? F2B2 F1A F1B2 B1 29.6(17) . . . . ? F1B1 F1A F1B2 F4A 87(4) . . . . ? B1 F1A F1B2 F4A 9(3) . . . . ? F2B1 F1A F1B2 F4A -13(5) . . . . ? F2B2 F1A F1B2 F4A 38(4) . . . . ? F3B1 B1 F1B2 F1B1 -147(4) . . . . ? F4B2 B1 F1B2 F1B1 -76(5) . . . . ? F4B1 B1 F1B2 F1B1 -31(6) . . . . ? F2B2 B1 F1B2 F1B1 46(5) . . . . ? F1A B1 F1B2 F1B1 83(4) . . . . ? F3B2 B1 F1B2 F1B1 164(4) . . . . ? F2B1 B1 F1B2 F1B1 104(4) . . . . ? F3A B1 F1B2 F1B1 159(4) . . . . ? F2A B1 F1B2 F1B1 -4(5) . . . . ? F4A B1 F1B2 F1B1 -105(5) . . . . ? F3B1 B1 F1B2 F1A 129(2) . . . . ? F4B2 B1 F1B2 F1A -160(3) . . . . ? F4B1 B1 F1B2 F1A -114(3) . . . . ? F1B1 B1 F1B2 F1A -83(4) . . . . ? F2B2 B1 F1B2 F1A -38(3) . . . . ? F3B2 B1 F1B2 F1A 80(3) . . . . ? F2B1 B1 F1B2 F1A 20(2) . . . . ? F3A B1 F1B2 F1A 75(2) . . . . ? F2A B1 F1B2 F1A -87(2) . . . . ? F4A B1 F1B2 F1A 172(3) . . . . ? F3B1 B1 F1B2 F4A -42.1(15) . . . . ? F4B2 B1 F1B2 F4A 29(2) . . . . ? F4B1 B1 F1B2 F4A 74(3) . . . . ? F1B1 B1 F1B2 F4A 105(5) . . . . ? F2B2 B1 F1B2 F4A 150.9(19) . . . . ? F1A B1 F1B2 F4A -172(3) . . . . ? F3B2 B1 F1B2 F4A -91(2) . . . . ? F2B1 B1 F1B2 F4A -151.2(16) . . . . ? F3A B1 F1B2 F4A -96.3(16) . . . . ? F2A B1 F1B2 F4A 101.3(13) . . . . ? F3B1 F4A F1B2 F1B1 132(3) . . . . ? F4B2 F4A F1B2 F1B1 37(4) . . . . ? B1 F4A F1B2 F1B1 70(3) . . . . ? F3B1 F4A F1B2 F1A 52(4) . . . . ? F4B2 F4A F1B2 F1A -43(4) . . . . ? B1 F4A F1B2 F1A -10(3) . . . . ? F1B1 F4A F1B2 F1A -80(4) . . . . ? F3B1 F4A F1B2 B1 62.1(17) . . . . ? F4B2 F4A F1B2 B1 -33.3(19) . . . . ? F1B1 F4A F1B2 B1 -70(3) . . . . ? F4B1 F2A F2B2 F2B1 -29(6) . . . . ? B1 F2A F2B2 F2B1 25(3) . . . . ? F4B2 F2A F2B2 F2B1 13(5) . . . . ? F4B1 F2A F2B2 B1 -54(4) . . . . ? F4B2 F2A F2B2 B1 -12(3) . . . . ? B1 F2A F2B2 F4B1 54(4) . . . . ? F4B2 F2A F2B2 F4B1 42(3) . . . . ? F4B1 F2A F2B2 F1A -90(4) . . . . ? B1 F2A F2B2 F1A -35.8(13) . . . . ? F4B2 F2A F2B2 F1A -47(3) . . . . ? F3A F2B1 F2B2 F2A 22(5) . . . . ? F3B2 F2B1 F2B2 F2A 3(5) . . . . ? B1 F2B1 F2B2 F2A -26(3) . . . . ? F1A F2B1 F2B2 F2A -86(3) . . . . ? F3A F2B1 F2B2 B1 48.2(17) . . . . ? F3B2 F2B1 F2B2 B1 29(2) . . . . ? F1A F2B1 F2B2 B1 -60.3(8) . . . . ? F3A F2B1 F2B2 F4B1 11(3) . . . . ? F3B2 F2B1 F2B2 F4B1 -9(3) . . . . ? B1 F2B1 F2B2 F4B1 -37.5(15) . . . . ? F1A F2B1 F2B2 F4B1 -97.8(17) . . . . ? F3A F2B1 F2B2 F1A 108.5(19) . . . . ? F3B2 F2B1 F2B2 F1A 89(3) . . . . ? B1 F2B1 F2B2 F1A 60.3(8) . . . . ? F3B1 B1 F2B2 F2A 114(6) . . . . ? F4B2 B1 F2B2 F2A 12(3) . . . . ? F1B2 B1 F2B2 F2A -111(2) . . . . ? F4B1 B1 F2B2 F2A 23(2) . . . . ? F1B1 B1 F2B2 F2A -89(2) . . . . ? F1A B1 F2B2 F2A -134(2) . . . . ? F3B2 B1 F2B2 F2A 131(2) . . . . ? F2B1 B1 F2B2 F2A 157(3) . . . . ? F3A B1 F2B2 F2A 114.9(18) . . . . ? F4A B1 F2B2 F2A -27(4) . . . . ? F3B1 B1 F2B2 F2B1 -43(6) . . . . ? F4B2 B1 F2B2 F2B1 -146(3) . . . . ? F1B2 B1 F2B2 F2B1 92(3) . . . . ? F4B1 B1 F2B2 F2B1 -135(2) . . . . ? F1B1 B1 F2B2 F2B1 113.3(19) . . . . ? F1A B1 F2B2 F2B1 68(2) . . . . ? F3B2 B1 F2B2 F2B1 -26(3) . . . . ? F3A B1 F2B2 F2B1 -42(2) . . . . ? F2A B1 F2B2 F2B1 -157(3) . . . . ? F4A B1 F2B2 F2B1 175(3) . . . . ? F3B1 B1 F2B2 F4B1 91(6) . . . . ? F4B2 B1 F2B2 F4B1 -11(3) . . . . ? F1B2 B1 F2B2 F4B1 -133(2) . . . . ? F1B1 B1 F2B2 F4B1 -112.0(14) . . . . ? F1A B1 F2B2 F4B1 -156.8(17) . . . . ? F3B2 B1 F2B2 F4B1 108(2) . . . . ? F2B1 B1 F2B2 F4B1 135(2) . . . . ? F3A B1 F2B2 F4B1 92.2(18) . . . . ? F2A B1 F2B2 F4B1 -23(2) . . . . ? F4A B1 F2B2 F4B1 -50(3) . . . . ? F3B1 B1 F2B2 F1A -112(6) . . . . ? F4B2 B1 F2B2 F1A 145.8(18) . . . . ? F1B2 B1 F2B2 F1A 23.3(17) . . . . ? F4B1 B1 F2B2 F1A 156.8(17) . . . . ? F1B1 B1 F2B2 F1A 44.8(14) . . . . ? F3B2 B1 F2B2 F1A -94.8(19) . . . . ? F2B1 B1 F2B2 F1A -68(2) . . . . ? F3A B1 F2B2 F1A -110.9(10) . . . . ? F2A B1 F2B2 F1A 134(2) . . . . ? F4A B1 F2B2 F1A 107(3) . . . . ? F4B2 F4B1 F2B2 F2A -99(6) . . . . ? B1 F4B1 F2B2 F2A -115(4) . . . . ? F2A F4B1 F2B2 F2B1 156(5) . . . . ? F4B2 F4B1 F2B2 F2B1 57(4) . . . . ? B1 F4B1 F2B2 F2B1 40.6(18) . . . . ? F2A F4B1 F2B2 B1 115(4) . . . . ? F4B2 F4B1 F2B2 B1 16(4) . . . . ? F2A F4B1 F2B2 F1A 97(4) . . . . ? F4B2 F4B1 F2B2 F1A -2(5) . . . . ? B1 F4B1 F2B2 F1A -18.6(14) . . . . ? F1B2 F1A F2B2 F2A 7(3) . . . . ? F1B1 F1A F2B2 F2A -23(3) . . . . ? B1 F1A F2B2 F2A 43.7(17) . . . . ? F2B1 F1A F2B2 F2A 123(3) . . . . ? F1B2 F1A F2B2 F2B1 -115(3) . . . . ? F1B1 F1A F2B2 F2B1 -146(2) . . . . ? B1 F1A F2B2 F2B1 -78.9(15) . . . . ? F1B2 F1A F2B2 B1 -36(2) . . . . ? F1B1 F1A F2B2 B1 -66.7(18) . . . . ? F2B1 F1A F2B2 B1 78.9(15) . . . . ? F1B2 F1A F2B2 F4B1 -17(3) . . . . ? F1B1 F1A F2B2 F4B1 -47(2) . . . . ? B1 F1A F2B2 F4B1 19.7(14) . . . . ? F2B1 F1A F2B2 F4B1 99(2) . . . . ? F4A F3B1 F3B2 F2B1 26(7) . . . . ? B1 F3B1 F3B2 F2B1 19(3) . . . . ? F3A F3B1 F3B2 F2B1 83(4) . . . . ? F4B2 F3B1 F3B2 F2B1 59(4) . . . . ? F4A F3B1 F3B2 B1 7(5) . . . . ? F3A F3B1 F3B2 B1 64(4) . . . . ? F4B2 F3B1 F3B2 B1 39.6(12) . . . . ? F3A F2B1 F3B2 F3B1 -107(5) . . . . ? F2B2 F2B1 F3B2 F3B1 -48(5) . . . . ? B1 F2B1 F3B2 F3B1 -19(3) . . . . ? F1A F2B1 F3B2 F3B1 28(4) . . . . ? F3A F2B1 F3B2 B1 -88(3) . . . . ? F2B2 F2B1 F3B2 B1 -29(3) . . . . ? F1A F2B1 F3B2 B1 47.7(12) . . . . ? F4B2 B1 F3B2 F3B1 -53(3) . . . . ? F1B2 B1 F3B2 F3B1 68(3) . . . . ? F4B1 B1 F3B2 F3B1 -101(2) . . . . ? F1B1 B1 F3B2 F3B1 81(3) . . . . ? F2B2 B1 F3B2 F3B1 -173(2) . . . . ? F1A B1 F3B2 F3B1 108(2) . . . . ? F2B1 B1 F3B2 F3B1 161(3) . . . . ? F3A B1 F3B2 F3B1 -122(7) . . . . ? F2A B1 F3B2 F3B1 -127(2) . . . . ? F4A B1 F3B2 F3B1 -3(2) . . . . ? F3B1 B1 F3B2 F2B1 -161(3) . . . . ? F4B2 B1 F3B2 F2B1 146(2) . . . . ? F1B2 B1 F3B2 F2B1 -92(2) . . . . ? F4B1 B1 F3B2 F2B1 98(2) . . . . ? F1B1 B1 F3B2 F2B1 -80(3) . . . . ? F2B2 B1 F3B2 F2B1 26(3) . . . . ? F1A B1 F3B2 F2B1 -53(2) . . . . ? F3A B1 F3B2 F2B1 77(6) . . . . ? F2A B1 F3B2 F2B1 72(3) . . . . ? F4A B1 F3B2 F2B1 -164(2) . . . . ? F2A F4B1 F4B2 F4A -50(8) . . . . ? B1 F4B1 F4B2 F4A 10(5) . . . . ? F2B2 F4B1 F4B2 F4A -5(8) . . . . ? F2A F4B1 F4B2 B1 -61(4) . . . . ? F2B2 F4B1 F4B2 B1 -15(3) . . . . ? B1 F4B1 F4B2 F2A 61(4) . . . . ? F2B2 F4B1 F4B2 F2A 46(3) . . . . ? F2A F4B1 F4B2 F3B1 -89(5) . . . . ? B1 F4B1 F4B2 F3B1 -28(2) . . . . ? F2B2 F4B1 F4B2 F3B1 -43(5) . . . . ? F3B1 F4A F4B2 F4B1 -67(6) . . . . ? B1 F4A F4B2 F4B1 -10(5) . . . . ? F1B2 F4A F4B2 F4B1 20(7) . . . . ? F1B1 F4A F4B2 F4B1 33(6) . . . . ? F3B1 F4A F4B2 B1 -57.2(17) . . . . ? F1B2 F4A F4B2 B1 29.7(17) . . . . ? F1B1 F4A F4B2 B1 43.5(14) . . . . ? F3B1 F4A F4B2 F2A -88(3) . . . . ? B1 F4A F4B2 F2A -30.5(19) . . . . ? F1B2 F4A F4B2 F2A -1(3) . . . . ? F1B1 F4A F4B2 F2A 13(3) . . . . ? B1 F4A F4B2 F3B1 57.2(17) . . . . ? F1B2 F4A F4B2 F3B1 87.0(18) . . . . ? F1B1 F4A F4B2 F3B1 100.8(17) . . . . ? F3B1 B1 F4B2 F4B1 -147(3) . . . . ? F1B2 B1 F4B2 F4B1 136(3) . . . . ? F1B1 B1 F4B2 F4B1 106(3) . . . . ? F2B2 B1 F4B2 F4B1 15(3) . . . . ? F1A B1 F4B2 F4B1 112(3) . . . . ? F3B2 B1 F4B2 F4B1 -104(3) . . . . ? F2B1 B1 F4B2 F4B1 -44(5) . . . . ? F3A B1 F4B2 F4B1 -84(3) . . . . ? F2A B1 F4B2 F4B1 24(3) . . . . ? F4A B1 F4B2 F4B1 172(4) . . . . ? F3B1 B1 F4B2 F4A 41(2) . . . . ? F1B2 B1 F4B2 F4A -37(2) . . . . ? F4B1 B1 F4B2 F4A -172(4) . . . . ? F1B1 B1 F4B2 F4A -67(2) . . . . ? F2B2 B1 F4B2 F4A -158(2) . . . . ? F1A B1 F4B2 F4A -60(4) . . . . ? F3B2 B1 F4B2 F4A 83(2) . . . . ? F2B1 B1 F4B2 F4A 144(2) . . . . ? F3A B1 F4B2 F4A 103.3(16) . . . . ? F2A B1 F4B2 F4A -149(2) . . . . ? F3B1 B1 F4B2 F2A -170(2) . . . . ? F1B2 B1 F4B2 F2A 112.0(19) . . . . ? F4B1 B1 F4B2 F2A -24(3) . . . . ? F1B1 B1 F4B2 F2A 82(2) . . . . ? F2B2 B1 F4B2 F2A -9(2) . . . . ? F1A B1 F4B2 F2A 88(3) . . . . ? F3B2 B1 F4B2 F2A -128(2) . . . . ? F2B1 B1 F4B2 F2A -68(3) . . . . ? F3A B1 F4B2 F2A -108.1(12) . . . . ? F4A B1 F4B2 F2A 149(2) . . . . ? F1B2 B1 F4B2 F3B1 -78(2) . . . . ? F4B1 B1 F4B2 F3B1 147(3) . . . . ? F1B1 B1 F4B2 F3B1 -107.9(14) . . . . ? F2B2 B1 F4B2 F3B1 161(2) . . . . ? F1A B1 F4B2 F3B1 -101(3) . . . . ? F3B2 B1 F4B2 F3B1 42(2) . . . . ? F2B1 B1 F4B2 F3B1 102(3) . . . . ? F3A B1 F4B2 F3B1 62(2) . . . . ? F2A B1 F4B2 F3B1 170(2) . . . . ? F4A B1 F4B2 F3B1 -41(2) . . . . ? F2B2 F2A F4B2 F4B1 -96(5) . . . . ? B1 F2A F4B2 F4B1 -109(5) . . . . ? F4B1 F2A F4B2 F4A 142(6) . . . . ? F2B2 F2A F4B2 F4A 46(4) . . . . ? B1 F2A F4B2 F4A 33(2) . . . . ? F4B1 F2A F4B2 B1 109(5) . . . . ? F2B2 F2A F4B2 B1 13(3) . . . . ? F4B1 F2A F4B2 F3B1 101(5) . . . . ? F2B2 F2A F4B2 F3B1 5(4) . . . . ? B1 F2A F4B2 F3B1 -8.2(19) . . . . ? F4A F3B1 F4B2 F4B1 135(4) . . . . ? F3B2 F3B1 F4B2 F4B1 -12(3) . . . . ? B1 F3B1 F4B2 F4B1 34(3) . . . . ? F3A F3B1 F4B2 F4B1 -20(4) . . . . ? F3B2 F3B1 F4B2 F4A -148(3) . . . . ? B1 F3B1 F4B2 F4A -101(2) . . . . ? F3A F3B1 F4B2 F4A -155(2) . . . . ? F4A F3B1 F4B2 B1 101(2) . . . . ? F3B2 F3B1 F4B2 B1 -46.2(17) . . . . ? F3A F3B1 F4B2 B1 -53.6(12) . . . . ? F4A F3B1 F4B2 F2A 110(3) . . . . ? F3B2 F3B1 F4B2 F2A -37(3) . . . . ? B1 F3B1 F4B2 F2A 9(2) . . . . ? F3A F3B1 F4B2 F2A -45(3) . . . . ? C1 S1 C2 C8 130.0(5) . . . . ? C3 S1 C2 C8 23.1(5) . . . . ? C1 S1 C2 C11 -111.5(6) . . . . ? C3 S1 C2 C11 141.7(7) . . . . ? C8 S1 C2 C11 118.6(9) . . . . ? C1 S1 C2 C10 13.9(8) . . . . ? C3 S1 C2 C10 -93.0(6) . . . . ? C8 S1 C2 C10 -116.1(9) . . . . ? C1 S1 C3 C4 105.8(6) . . . . ? C2 S1 C3 C4 -148.2(6) . . . . ? C8 S1 C3 C4 -126.3(7) . . . . ? C1 S1 C3 C8 -127.9(5) . . . . ? C2 S1 C3 C8 -22.0(5) . . . . ? C8 C3 C4 C6 -177.4(7) . . . . ? S1 C3 C4 C6 -69.7(7) . . . . ? C8 C3 C4 C5 -56.4(9) . . . . ? S1 C3 C4 C5 51.3(8) . . . . ? C8 C3 C4 C7 65.0(9) . . . . ? S1 C3 C4 C7 172.7(5) . . . . ? C11 C2 C8 C9 92.6(10) . . . . ? C10 C2 C8 C9 -43.1(11) . . . . ? S1 C2 C8 C9 -154.2(7) . . . . ? C11 C2 C8 C3 -139.8(8) . . . . ? C10 C2 C8 C3 84.5(9) . . . . ? S1 C2 C8 C3 -26.6(6) . . . . ? C11 C2 C8 S1 -113.3(9) . . . . ? C10 C2 C8 S1 111.0(8) . . . . ? C4 C3 C8 C2 151.5(7) . . . . ? S1 C3 C8 C2 28.5(6) . . . . ? C4 C3 C8 C9 -85.2(10) . . . . ? S1 C3 C8 C9 151.8(8) . . . . ? C4 C3 C8 S1 123.0(7) . . . . ? C1 S1 C8 C2 -70.2(6) . . . . ? C3 S1 C8 C2 -144.8(7) . . . . ? C1 S1 C8 C9 -0.1(19) . . . . ? C3 S1 C8 C9 -74.7(16) . . . . ? C2 S1 C8 C9 70.1(17) . . . . ? C1 S1 C8 C3 74.6(6) . . . . ? C2 S1 C8 C3 144.8(7) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 20.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 0.261 _refine_diff_density_min -0.203 _refine_diff_density_rms 0.043 #===END data_setC4 _vrf_RINTA01_setC4 ; PROBLEM:The value of Rint is greater than 0.25. RESPONSE:This is due to the fact that the overall quality of the data is poor due to the crystal quality. As a matter of fact, deterioration of the crystal quality is very common in single-crystal to single-crystal reactions. For a case described in great detail, see a) K. Lonsdale, E. Nave, J. F. Stephens, Philos. T. Roy. Soc. A 1966, 261, 1-31. ; _vrf_THETM01_setC4 ; PROBLEM: The value of sine(theta_max)/wavelength is less than 0.550 RESPONSE: Due to the occuring solid-state reaction the crystal deteriorates as time goes on. Therefore it was not possible to collect data beyond 0.550 in sine(theta)/wavelength. ; _vrf_PLAT020_setC4 ; PROBLEM:The value of Rint is greater than 0.12. RESPONSE:This is due to the fact that the overall quality of the data is poor due to the crystal quality. As a matter of fact, deterioration of the crystal quality is very common in single-crystal to single-crystal reactions. For a case described in great detail, see a) K. Lonsdale, E. Nave, J. F. Stephens, Philos. T. Roy. Soc. A 1966, 261, 1-31. ; # end Validation Reply Form _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C11 H23 B F4 S' _chemical_formula_weight 274.16 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'B' 'B' 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pbca loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' _cell_length_a 13.552(4) _cell_length_b 11.396(5) _cell_length_c 19.273(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2976(2) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 94 _cell_measurement_theta_min 4.00 _cell_measurement_theta_max 13.16 _exptl_crystal_description 'prism' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_size_max 0.32 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.224 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1168 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.238 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Siemens P4' _diffrn_measurement_method '2\q/\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 10206 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.3253 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1241 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 2.11 _diffrn_reflns_theta_max 19.98 _reflns_number_total 1385 _reflns_number_gt 720 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Siemens XSCANS' _computing_cell_refinement 'Siemens XSCANS' _computing_data_reduction 'Siemens XSCANS' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ; Brandenburg, K.; Putz, H. Diamond - Crystal and Molecular Structure Visualization 3.1d; Crystal Impact GbR: Bonn, 2006; http://www.crystalimpact.com/diamond. ; _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0900P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 1385 _refine_ls_number_parameters 193 _refine_ls_number_restraints 111 _refine_ls_R_factor_all 0.1650 _refine_ls_R_factor_gt 0.0860 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2225 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1843 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.066 _refine_ls_restrained_S_all 1.064 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.42563(16) 0.1102(2) 0.61811(13) 0.0608(9) Uani 1 d . . . C1 C 0.3666(7) 0.0767(8) 0.6963(5) 0.092(4) Uani 1 d . . . H1A H 0.3714 -0.0060 0.7050 0.139 Uiso 1 calc R . . H1B H 0.2983 0.0988 0.6934 0.139 Uiso 1 calc R . . H1C H 0.3976 0.1190 0.7335 0.139 Uiso 1 calc R . . C4 C 0.4121(7) 0.2739(8) 0.5996(5) 0.065(3) Uani 1 d . . . C3 C 0.5495(6) 0.1693(8) 0.6373(5) 0.055(3) Uani 1 d . . . H3 H 0.5509 0.1961 0.6856 0.082 Uiso 1 calc . . . C5 C 0.6373(6) 0.0896(7) 0.6250(5) 0.060(3) Uani 1 d . . . C11 C 0.6362(8) 0.0368(8) 0.5528(5) 0.081(3) Uani 1 d . . . H11A H 0.6976 -0.0029 0.5444 0.121 Uiso 1 calc R . . H11B H 0.6277 0.0980 0.5191 0.121 Uiso 1 calc R . . H11C H 0.5828 -0.0182 0.5491 0.121 Uiso 1 calc R . . C9 C 0.6355(7) -0.0070(8) 0.6787(5) 0.083(3) Uani 1 d . . . H9A H 0.6949 -0.0525 0.6754 0.124 Uiso 1 calc R . . H9B H 0.5795 -0.0568 0.6707 0.124 Uiso 1 calc R . . H9C H 0.6309 0.0269 0.7242 0.124 Uiso 1 calc R . . C7 C 0.7297(6) 0.1649(9) 0.6358(5) 0.086(3) Uani 1 d . . . H7A H 0.7318 0.2255 0.6013 0.130 Uiso 1 calc R . . H7B H 0.7874 0.1166 0.6319 0.130 Uiso 1 calc R . . H7C H 0.7276 0.1999 0.6811 0.130 Uiso 1 calc R . . C2 C 0.5230(7) 0.2761(8) 0.5895(5) 0.067(3) Uani 1 d . . . H2 H 0.5375 0.2544 0.5414 0.100 Uiso 1 calc . . . C8 C 0.5718(8) 0.3955(10) 0.6046(8) 0.144(6) Uani 1 d . . . H8A H 0.5309 0.4573 0.5866 0.215 Uiso 1 calc R . . H8B H 0.6354 0.3984 0.5827 0.215 Uiso 1 calc R . . H8C H 0.5793 0.4051 0.6538 0.215 Uiso 1 calc R . . C6 C 0.3746(8) 0.3389(8) 0.6632(6) 0.096(4) Uani 1 d . . . H6A H 0.4202 0.3284 0.7008 0.144 Uiso 1 calc R . . H6B H 0.3112 0.3083 0.6762 0.144 Uiso 1 calc R . . H6C H 0.3686 0.4209 0.6527 0.144 Uiso 1 calc R . . C10 C 0.3496(6) 0.2961(4) 0.5381(4) 0.103(4) Uani 1 d . . . H10A H 0.3752 0.2535 0.4991 0.154 Uiso 1 calc R . . H10B H 0.3497 0.3785 0.5278 0.154 Uiso 1 calc R . . H10C H 0.2834 0.2708 0.5475 0.154 Uiso 1 calc R . . B1 B 0.4228(4) -0.2787(4) 0.6412(3) 0.097(5) Uani 1 d RD . . F1A F 0.4517(4) -0.1985(4) 0.5935(3) 0.145(5) Uani 0.60 d PRD . . F2A F 0.3561(4) -0.3535(4) 0.6111(3) 0.146(5) Uani 0.60 d PRD . . F3A F 0.4994(4) -0.3382(4) 0.6691(3) 0.142(5) Uani 0.60 d PRD . . F4A F 0.3753(4) -0.2196(4) 0.6951(3) 0.147(5) Uani 0.60 d PRD . . F1B1 F 0.3926(4) -0.1918(4) 0.5974(3) 0.118(15) Uiso 0.20 d PRD . . F2B1 F 0.5070(4) -0.3258(4) 0.6150(3) 0.109(12) Uiso 0.20 d PRD . . F3B1 F 0.4395(4) -0.2334(4) 0.7049(3) 0.130(15) Uiso 0.20 d PRD . . F4B1 F 0.3525(4) -0.3627(4) 0.6446(3) 0.099(12) Uiso 0.20 d PRD . . F1B2 F 0.4057(4) -0.1659(4) 0.6276(3) 0.082(10) Uiso 0.20 d PRD . . F2B2 F 0.4328(4) -0.3396(4) 0.5806(3) 0.149(16) Uiso 0.20 d PRD . . F3B2 F 0.5103(4) -0.2891(4) 0.6764(3) 0.122(14) Uiso 0.20 d PRD . . F4B2 F 0.3512(4) -0.3261(4) 0.6798(3) 0.159(17) Uiso 0.20 d PRD . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0486(15) 0.0635(18) 0.0704(18) -0.0063(15) -0.0009(14) -0.0049(14) C1 0.057(7) 0.094(8) 0.126(11) 0.014(7) 0.030(7) -0.008(6) C4 0.060(8) 0.053(7) 0.082(9) -0.009(5) -0.003(6) 0.007(5) C3 0.040(6) 0.060(6) 0.065(7) -0.003(5) -0.017(5) 0.000(5) C5 0.055(6) 0.059(7) 0.066(7) 0.002(6) -0.010(6) 0.013(5) C11 0.082(8) 0.091(8) 0.070(8) -0.023(6) 0.005(7) 0.017(6) C9 0.086(8) 0.068(7) 0.095(8) 0.015(6) -0.002(7) 0.022(6) C7 0.046(7) 0.108(9) 0.105(9) -0.006(6) -0.015(6) -0.001(6) C2 0.059(7) 0.051(7) 0.090(8) 0.011(5) -0.008(6) 0.001(5) C8 0.089(8) 0.074(9) 0.27(2) -0.004(11) 0.014(10) -0.015(8) C6 0.096(9) 0.060(7) 0.131(11) -0.014(7) 0.010(8) 0.014(6) C10 0.081(8) 0.114(10) 0.113(10) 0.035(7) -0.033(8) 0.013(7) B1 0.065(10) 0.127(14) 0.100(13) -0.016(10) -0.017(10) 0.027(10) F1A 0.174(14) 0.163(13) 0.098(11) 0.040(8) 0.031(9) -0.072(9) F2A 0.143(12) 0.097(9) 0.199(16) 0.003(8) -0.038(11) -0.050(8) F3A 0.130(11) 0.133(10) 0.162(15) -0.007(8) -0.073(9) 0.056(8) F4A 0.118(11) 0.167(12) 0.156(13) -0.031(9) 0.027(9) 0.057(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 C1 1.749(9) . ? S1 C3 1.846(8) . ? S1 C4 1.908(9) . ? C1 H1A 0.9600 . ? C1 H1B 0.9600 . ? C1 H1C 0.9600 . ? C4 C10 1.478(10) . ? C4 C2 1.516(12) . ? C4 C6 1.520(13) . ? C3 C5 1.516(11) . ? C3 C2 1.568(12) . ? C3 H3 0.9800 . ? C5 C9 1.512(11) . ? C5 C11 1.516(10) . ? C5 C7 1.532(12) . ? C11 H11A 0.9600 . ? C11 H11B 0.9600 . ? C11 H11C 0.9600 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C7 H7A 0.9600 . ? C7 H7B 0.9600 . ? C7 H7C 0.9600 . ? C2 C8 1.540(13) . ? C2 H2 0.9800 . ? C8 H8A 0.9600 . ? C8 H8B 0.9600 . ? C8 H8C 0.9600 . ? C6 H6A 0.9600 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10B 0.9600 . ? C10 H10C 0.9600 . ? B1 F1B2 1.3319 . ? B1 F4B2 1.3375(11) . ? B1 F3B1 1.3509 . ? B1 F3A 1.3513 . ? B1 F4B1 1.3520 . ? B1 F1A 1.3537(11) . ? B1 F2B1 1.3582 . ? B1 F1B1 1.3629 . ? B1 F2B2 1.3658 . ? B1 F3B2 1.3708 . ? B1 F2A 1.3711 . ? B1 F4A 1.3959 . ? F1A F1B1 0.8082 . ? F1A F1B2 0.9797 . ? F1A F2B2 1.6473 . ? F1A F2B1 1.6848 . ? F2A F4B1 0.6559 . ? F2A F2B2 1.2045 . ? F2A F4B2 1.3621 . ? F3A F3B2 0.5959 . ? F3A F2B1 1.0575 . ? F3A F3B1 1.6009(15) . ? F4A F3B1 0.9040 . ? F4A F4B2 1.2912 . ? F4A F1B2 1.4947 . ? F1B1 F1B2 0.6767 . ? F2B1 F2B2 1.2150 . ? F2B1 F3B2 1.2562 . ? F3B1 F3B2 1.2752 . ? F3B1 F4B2 1.6676 . ? F3B1 F1B2 1.7368 . ? F4B1 F4B2 0.7966 . ? F4B1 F2B2 1.6656 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 S1 C3 108.8(5) . . ? C1 S1 C4 109.3(4) . . ? C3 S1 C4 76.6(4) . . ? S1 C1 H1A 109.5 . . ? S1 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? S1 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? C10 C4 C2 117.5(8) . . ? C10 C4 C6 111.8(8) . . ? C2 C4 C6 115.3(8) . . ? C10 C4 S1 111.9(5) . . ? C2 C4 S1 86.8(6) . . ? C6 C4 S1 111.0(7) . . ? C5 C3 C2 123.6(8) . . ? C5 C3 S1 117.6(6) . . ? C2 C3 S1 87.6(5) . . ? C5 C3 H3 108.7 . . ? C2 C3 H3 108.7 . . ? S1 C3 H3 108.7 . . ? C9 C5 C3 108.4(8) . . ? C9 C5 C11 109.9(7) . . ? C3 C5 C11 112.0(7) . . ? C9 C5 C7 109.1(8) . . ? C3 C5 C7 106.5(7) . . ? C11 C5 C7 110.9(8) . . ? C5 C11 H11A 109.5 . . ? C5 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? C5 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? C5 C9 H9A 109.5 . . ? C5 C9 H9B 109.5 . . ? H9A C9 H9B 109.5 . . ? C5 C9 H9C 109.5 . . ? H9A C9 H9C 109.5 . . ? H9B C9 H9C 109.5 . . ? C5 C7 H7A 109.5 . . ? C5 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? C5 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? C4 C2 C8 114.6(8) . . ? C4 C2 C3 98.0(7) . . ? C8 C2 C3 118.5(9) . . ? C4 C2 H2 108.4 . . ? C8 C2 H2 108.4 . . ? C3 C2 H2 108.4 . . ? C2 C8 H8A 109.5 . . ? C2 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? C2 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? C4 C6 H6A 109.5 . . ? C4 C6 H6B 109.5 . . ? H6A C6 H6B 109.5 . . ? C4 C6 H6C 109.5 . . ? H6A C6 H6C 109.5 . . ? H6B C6 H6C 109.5 . . ? C4 C10 H10A 109.5 . . ? C4 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? C4 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? F1B2 B1 F4B2 111.89(6) . . ? F1B2 B1 F3B1 80.7 . . ? F4B2 B1 F3B1 76.7 . . ? F1B2 B1 F3A 134.1 . . ? F4B2 B1 F3A 97.6 . . ? F3B1 B1 F3A 72.7 . . ? F1B2 B1 F4B1 124.8 . . ? F4B2 B1 F4B1 34.5 . . ? F3B1 B1 F4B1 110.1 . . ? F3A B1 F4B1 99.6 . . ? F1B2 B1 F1A 42.78(5) . . ? F4B2 B1 F1A 149.4 . . ? F3B1 B1 F1A 108.1 . . ? F3A B1 F1A 112.8 . . ? F4B1 B1 F1A 135.6 . . ? F1B2 B1 F2B1 117.08(7) . . ? F4B2 B1 F2B1 131.0 . . ? F3B1 B1 F2B1 110.4 . . ? F3A B1 F2B1 45.9 . . ? F4B1 B1 F2B1 109.25(6) . . ? F1A B1 F2B1 76.8 . . ? F1B2 B1 F1B1 29.1 . . ? F4B2 B1 F1B1 114.8 . . ? F3B1 B1 F1B1 109.6 . . ? F3A B1 F1B1 147.3 . . ? F4B1 B1 F1B1 109.4 . . ? F1A B1 F1B1 34.6 . . ? F2B1 B1 F1B1 108.1 . . ? F1B2 B1 F2B2 109.9 . . ? F4B2 B1 F2B2 110.0 . . ? F3B1 B1 F2B2 162.8 . . ? F3A B1 F2B2 90.5 . . ? F4B1 B1 F2B2 75.6 . . ? F1A B1 F2B2 74.6 . . ? F2B1 B1 F2B2 53.0 . . ? F1B1 B1 F2B2 82.5 . . ? F1B2 B1 F3B2 109.3 . . ? F4B2 B1 F3B2 108.5 . . ? F3B1 B1 F3B2 55.9 . . ? F3A B1 F3B2 25.3 . . ? F4B1 B1 F3B2 121.6 . . ? F1A B1 F3B2 98.3 . . ? F2B1 B1 F3B2 54.8 . . ? F1B1 B1 F3B2 129.0 . . ? F2B2 B1 F3B2 107.1 . . ? F1B2 B1 F2A 113.7 . . ? F4B2 B1 F2A 60.37(6) . . ? F3B1 B1 F2A 137.0 . . ? F3A B1 F2A 111.3 . . ? F4B1 B1 F2A 27.9 . . ? F1A B1 F2A 108.8 . . ? F2B1 B1 F2A 98.67(7) . . ? F1B1 B1 F2A 89.5 . . ? F2B2 B1 F2A 52.2 . . ? F3B2 B1 F2A 136.5 . . ? F1B2 B1 F4A 66.40(8) . . ? F4B2 B1 F4A 56.3 . . ? F3B1 B1 F4A 38.4 . . ? F3A B1 F4A 107.5 . . ? F4B1 B1 F4A 88.85(6) . . ? F1A B1 F4A 108.3 . . ? F2B1 B1 F4A 148.8 . . ? F1B1 B1 F4A 88.34(6) . . ? F2B2 B1 F4A 158.1 . . ? F3B2 B1 F4A 94.2 . . ? F2A B1 F4A 108.06(6) . . ? F1B1 F1A F1B2 43.2 . . ? F1B1 F1A B1 73.3 . . ? F1B2 F1A B1 67.4 . . ? F1B1 F1A F2B2 87.25(10) . . ? F1B2 F1A F2B2 111.91(10) . . ? B1 F1A F2B2 53.05(6) . . ? F1B1 F1A F2B1 119.92(8) . . ? F1B2 F1A F2B1 116.39(8) . . ? B1 F1A F2B1 51.7 . . ? F2B2 F1A F2B1 42.7 . . ? F4B1 F2A F2B2 124.4 . . ? F4B1 F2A F4B2 22.5 . . ? F2B2 F2A F4B2 119.2 . . ? F4B1 F2A B1 74.45(5) . . ? F2B2 F2A B1 63.66(7) . . ? F4B2 F2A B1 58.6 . . ? F3B2 F3A F2B1 94.76(6) . . ? F3B2 F3A B1 79.2 . . ? F2B1 F3A B1 67.4 . . ? F3B2 F3A F3B1 47.38(5) . . ? F2B1 F3A F3B1 112.0 . . ? B1 F3A F3B1 53.7 . . ? F3B1 F4A F4B2 97.30(7) . . ? F3B1 F4A B1 68.1 . . ? F4B2 F4A B1 59.55(8) . . ? F3B1 F4A F1B2 89.3 . . ? F4B2 F4A F1B2 104.86(7) . . ? B1 F4A F1B2 54.7 . . ? F1B2 F1B1 F1A 82.06(6) . . ? F1B2 F1B1 B1 72.9 . . ? F1A F1B1 B1 72.07(7) . . ? F3A F2B1 F2B2 116.1 . . ? F3A F2B1 F3B2 28.2 . . ? F2B2 F2B1 F3B2 125.9 . . ? F3A F2B1 B1 66.7 . . ? F2B2 F2B1 B1 63.8 . . ? F3B2 F2B1 B1 63.1 . . ? F3A F2B1 F1A 108.30(6) . . ? F2B2 F2B1 F1A 67.0 . . ? F3B2 F2B1 F1A 87.7 . . ? B1 F2B1 F1A 51.47(6) . . ? F4A F3B1 F3B2 136.1 . . ? F4A F3B1 B1 73.5 . . ? F3B2 F3B1 B1 62.9 . . ? F4A F3B1 F3A 121.9 . . ? F3B2 F3B1 F3A 20.1 . . ? B1 F3B1 F3A 53.7 . . ? F4A F3B1 F4B2 50.17(6) . . ? F3B2 F3B1 F4B2 95.71(7) . . ? B1 F3B1 F4B2 51.3 . . ? F3A F3B1 F4B2 76.5 . . ? F4A F3B1 F1B2 59.4 . . ? F3B2 F3B1 F1B2 92.8 . . ? B1 F3B1 F1B2 49.2 . . ? F3A F3B1 F1B2 95.4 . . ? F4B2 F3B1 F1B2 81.0 . . ? F2A F4B1 F4B2 139.2 . . ? F2A F4B1 B1 77.7 . . ? F4B2 F4B1 B1 71.8 . . ? F2A F4B1 F2B2 36.6 . . ? F4B2 F4B1 F2B2 124.3 . . ? B1 F4B1 F2B2 52.58(6) . . ? F1B1 F1B2 F1A 54.8 . . ? F1B1 F1B2 B1 78.0 . . ? F1A F1B2 B1 69.79(9) . . ? F1B1 F1B2 F4A 119.8 . . ? F1A F1B2 F4A 127.2 . . ? B1 F1B2 F4A 58.85(6) . . ? F1B1 F1B2 F3B1 127.8 . . ? F1A F1B2 F3B1 103.9 . . ? B1 F1B2 F3B1 50.1 . . ? F4A F1B2 F3B1 31.4 . . ? F2A F2B2 F2B1 117.7 . . ? F2A F2B2 B1 64.1 . . ? F2B1 F2B2 B1 63.2 . . ? F2A F2B2 F1A 100.83(9) . . ? F2B1 F2B2 F1A 70.3 . . ? B1 F2B2 F1A 52.4 . . ? F2A F2B2 F4B1 19.0 . . ? F2B1 F2B2 F4B1 99.0 . . ? B1 F2B2 F4B1 51.8 . . ? F1A F2B2 F4B1 98.25(8) . . ? F3A F3B2 F2B1 57.0 . . ? F3A F3B2 F3B1 112.50(9) . . ? F2B1 F3B2 F3B1 123.0 . . ? F3A F3B2 B1 75.5 . . ? F2B1 F3B2 B1 62.1 . . ? F3B1 F3B2 B1 61.3 . . ? F4B1 F4B2 F4A 132.9 . . ? F4B1 F4B2 B1 73.8 . . ? F4A F4B2 B1 64.12(7) . . ? F4B1 F4B2 F2A 18.4 . . ? F4A F4B2 F2A 115.11(5) . . ? B1 F4B2 F2A 61.0 . . ? F4B1 F4B2 F3B1 124.2 . . ? F4A F4B2 F3B1 32.5 . . ? B1 F4B2 F3B1 52.03(6) . . ? F2A F4B2 F3B1 113.1 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C1 S1 C4 C10 -113.1(8) . . . . ? C3 S1 C4 C10 141.4(8) . . . . ? C1 S1 C4 C2 128.4(6) . . . . ? C3 S1 C4 C2 22.9(6) . . . . ? C1 S1 C4 C6 12.6(8) . . . . ? C3 S1 C4 C6 -93.0(7) . . . . ? C1 S1 C3 C5 104.8(7) . . . . ? C4 S1 C3 C5 -149.1(7) . . . . ? C1 S1 C3 C2 -128.2(6) . . . . ? C4 S1 C3 C2 -22.1(5) . . . . ? C2 C3 C5 C9 -176.7(8) . . . . ? S1 C3 C5 C9 -69.8(9) . . . . ? C2 C3 C5 C11 -55.3(11) . . . . ? S1 C3 C5 C11 51.5(10) . . . . ? C2 C3 C5 C7 66.0(10) . . . . ? S1 C3 C5 C7 172.9(7) . . . . ? C10 C4 C2 C8 93.8(10) . . . . ? C6 C4 C2 C8 -41.4(12) . . . . ? S1 C4 C2 C8 -153.1(8) . . . . ? C10 C4 C2 C3 -139.8(7) . . . . ? C6 C4 C2 C3 85.0(9) . . . . ? 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