# Electronic Supplementary Material (ESI) for Nanoscale.
# This journal is © The Royal Society of Chemistry 2020

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# This file contains crystal structure data downloaded from the 
# Cambridge Structural Database (CSD) hosted by the Cambridge 
# Crystallographic Data Centre (CCDC).
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# Full information about CCDC data access policies and citation 
# guidelines are available at http://www.ccdc.cam.ac.uk/access/V1 
# 
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# Please retain this information to preserve the provenance of 
# this file and to allow appropriate attribution of the data. 
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data_1
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 1973217'
loop_
_audit_author_name
_audit_author_address
'Junwei Zhao'
;Henan University
China
;
_audit_update_record             
;
2020-03-05 deposited with the CCDC.	2020-05-06 downloaded from the CCDC.
;


# start Validation Reply Form


_vrf_PLAT201_1                   
;
PROBLEM: Isotropic non-H Atoms in Main Residue(s) .......    1 Report 
RESPONSE: Due to the large structure and the existence of a large 
 amount of weight atoms, the intensity data are not very good, 
 leading to the ADP max/min ratio of some water molecules, and it is 
very difficult to refine this large structure, therefore, 
 in the final refinement, the W, Te, K and Pr atoms were refined 
anisotropically, some C, N, Na and O atoms and some water molecules were
 refined isotropically.
;


_vrf_PLAT602_1                   
;
PROBLEM: VERY LARGE Solvent Accessible VOID(S) in Structure  ! Info 
RESPONSE: There are still solvent accessible voids in the check cif 
report of crystal structure, which suggest that some solvent water 
molecules should exist in the structure of 1 that can't be found
 from the weak residual electron peaks. These solvent molecules are 
highly disordered, and attempts to locate and refine them were
 unsuccessful. On the basis of the C, H, N elemental analyses,
 ICP results and TG analysis, eight [H2N(CH3)2]+, four K+, two 
Na+ cations, ten protons and thirty-four lattice water molecules 
were directly added to the molecular formula of 1 were 
directly added to the molecular formula.
;

_vrf_PLAT220_1                   
;
PROBLEM:  Non-Solvent  Resd 1  O   Ueq(max)/Ueq(min) Range    6.8 Ratio 
RESPONSE: In polyoxometalate compounds, the Ueq of oxygen atoms in
 the POM skeleton is small due to multiple covalent bonds, whereas the 
Ueq of these dissociative water oxygen atoms is biggish without 
the constraint of covalent bonds, which lead to the 
non-solvent O Ueq(max)/Ueq(min) range. 
;

_vrf_PLAT043_1                   
;
PROBLEM:  Calculated and Reported Mol. Weight Differ by ..    1307.52 Check
RESPONSE: Hydrogen atoms on the water molecules are not present in the 
refined structure but they obvioulsy must be counted. In addition, eight
 [H2N(CH3)2]+, four K+, two Na+ cations, ten protons and thirty-four 
lattice water molecules  were directly added to each molecular 
formula, which also must be counted. 
;

_vrf_PLAT306_1                   
;
PROBLEM: Isolated Oxygen Atom (H-atoms Missing ?) ....... O6W Check
RESPONSE: The hydrogen atoms of the water molecules could not be directly 
 located from the difference Fourier maps because of the presence of too many
 heavy atoms in the structure.
;

_vrf_PLAT430_1                   
;
PROBLEM: Short Inter D...A Contact  O2W       ..O58     .       2.66 Ang. 
RESPONSE: In the crystal structure, there are a number of short connections
 between  OW(H2O) and O(POM) or OW(H2O) atoms in the range 2.66-2.88 Ang,
 which indicate extensive H bonding interactions among them. 
 Some shorter connections between OW(H2O) or OW(H2O) atoms result from
 the disordered water molecules. 
;


_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
; 
 ? 
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         ?
_chemical_formula_sum            'C32 H318 K8 N16 Na6 O402 Pr8 Te8 W88'
_chemical_formula_weight         26138.64

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Te Te -0.5308 1.6751 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Pr Pr -0.2180 2.8214 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting           Tetragonal
_symmetry_space_group_name_H-M   I4(1)/a

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, -y, z+1/2'
'-y+3/4, x+1/4, z+1/4'
'y+3/4, -x+3/4, z+3/4'
'x+1/2, y+1/2, z+1/2'
'-x+1, -y+1/2, z+1'
'-y+5/4, x+3/4, z+3/4'
'y+5/4, -x+5/4, z+5/4'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, y, -z-1/2'
'y-3/4, -x-1/4, -z-1/4'
'-y-3/4, x-3/4, -z-3/4'
'-x+1/2, -y+1/2, -z+1/2'
'x, y+1/2, -z'
'y-1/4, -x+1/4, -z+1/4'
'-y-1/4, x-1/4, -z-1/4'

_cell_length_a                   38.5523(9)
_cell_length_b                   38.5523(9)
_cell_length_c                   29.1596(8)
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 90.00
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_volume                     43339.3(19)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_temperature    150(2)
_cell_measurement_reflns_used    9909
_cell_measurement_theta_min      2.63
_cell_measurement_theta_max      28.28

_exptl_crystal_description       block
_exptl_crystal_colour            Green
_exptl_crystal_size_max          0.22
_exptl_crystal_size_mid          0.14
_exptl_crystal_size_min          0.11
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    4.006
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             45824
_exptl_absorpt_coefficient_mu    24.849
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.0734
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.1708
_exptl_absorpt_process_details   SADABS

_exptl_special_details           
; 
 ? 
;

_diffrn_ambient_temperature      150(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker APEX-II CCD'
_diffrn_measurement_method       'φ and ω scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_reflns_number            115107
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0458
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI    0.0322
_diffrn_reflns_limit_h_min       -36
_diffrn_reflns_limit_h_max       45
_diffrn_reflns_limit_k_min       -46
_diffrn_reflns_limit_k_max       33
_diffrn_reflns_limit_l_min       -34
_diffrn_reflns_limit_l_max       32
_diffrn_reflns_theta_min         2.18
_diffrn_reflns_theta_max         25.10
_reflns_number_total             19129
_reflns_number_gt                17363
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)

_computing_data_collection       'Bruker APEX2'
_computing_cell_refinement       'Bruker SAINT'
_computing_data_reduction        'Bruker SAINT'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'

_refine_special_details          
; 
 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and 
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based 
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of 
 F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is 
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based 
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R- 
 factors based on ALL data will be even larger. 
;

_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0347P)²+3017.1421P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_extinction_method     SHELXL
_refine_ls_extinction_coef       0.0000012(4)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^
_refine_ls_number_reflns         19129
_refine_ls_number_parameters     1066
_refine_ls_number_restraints     2
_refine_ls_R_factor_all          0.0416
_refine_ls_R_factor_gt           0.0370
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0957
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0928
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.069
_refine_ls_restrained_S_all      1.069
_refine_ls_shift/su_max          0.002
_refine_ls_shift/su_mean         0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.068991(14) 0.610565(13) 0.048217(18) 0.02532(12) Uani 1 1 d . . .
W2 W 0.159667(12) 0.755992(13) 0.075541(17) 0.02053(11) Uani 1 1 d . . .
W3 W 0.018287(13) 0.653519(14) 0.124428(18) 0.02503(12) Uani 1 1 d . . .
W4 W 0.057678(14) 0.707053(13) -0.119640(17) 0.02264(11) Uani 1 1 d . . .
W5 W 0.041900(12) 0.744025(13) 0.081592(16) 0.01893(11) Uani 1 1 d . . .
W6 W 0.191790(13) 0.813555(13) -0.088603(17) 0.02357(12) Uani 1 1 d . . .
W7 W 0.163480(14) 0.621010(14) 0.044000(19) 0.02645(12) Uani 1 1 d . . .
W8 W 0.170182(15) 0.601203(15) 0.15832(2) 0.03261(14) Uani 1 1 d . . .
W9 W 0.100436(12) 0.805049(12) -0.046682(16) 0.01854(11) Uani 1 1 d . . .
W10 W 0.139886(13) 0.924295(13) 0.037653(19) 0.02487(12) Uani 1 1 d . . .
W11 W 0.185371(14) 0.881419(14) 0.132050(19) 0.02745(12) Uani 1 1 d . . .
W12 W 0.264253(13) 0.850609(14) -0.04487(2) 0.02744(12) Uani 1 1 d . . .
W13 W 0.208411(14) 0.675608(14) 0.115177(19) 0.02724(12) Uani 1 1 d . . .
W14 W 0.073047(15) 0.589658(15) 0.16185(2) 0.03216(13) Uani 1 1 d . . .
W15 W 0.142015(13) 0.894618(13) -0.072874(18) 0.02365(12) Uani 1 1 d . . .
W16 W 0.262119(14) 0.886969(15) 0.07238(2) 0.03036(13) Uani 1 1 d . . .
W17 W 0.116772(16) 0.651484(17) 0.239773(19) 0.03462(14) Uani 1 1 d . . .
W18 W 0.235211(13) 0.808801(15) 0.117703(19) 0.02755(12) Uani 1 1 d . . .
W19 W 0.214549(14) 0.931119(14) -0.02394(2) 0.02849(13) Uani 1 1 d . . .
W20 W 0.065596(14) 0.715234(15) 0.199133(17) 0.02732(12) Uani 1 1 d . . .
W21 W 0.152993(14) 0.724274(15) 0.195697(18) 0.02890(13) Uani 1 1 d . . .
W22 W 0.235227(13) 0.774792(13) -0.000825(19) 0.02469(12) Uani 1 1 d . . .
Pr1 Pr 0.088650(17) 0.838958(18) 0.09231(2) 0.02140(15) Uani 1 1 d . . .
Pr2 Pr 0.106064(17) 0.698136(17) -0.02219(2) 0.02021(14) Uani 1 1 d . . .
Te1 Te 0.11033(2) 0.67811(2) 0.10852(3) 0.02149(17) Uani 1 1 d . . .
Te2 Te 0.175724(19) 0.84095(2) 0.02325(3) 0.01929(16) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.0531(2) 0.8112(2) -0.0642(3) 0.0207(17) Uani 1 1 d . . .
O2 O 0.0000 0.7500 0.1281(4) 0.021(2) Uani 1 2 d S . .
O3 O 0.0500(2) 0.7527(2) -0.1245(3) 0.0240(19) Uani 1 1 d . . .
O4 O 0.0638(3) 0.5525(3) 0.1913(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . . .
O5 O 0.0853(3) 0.6218(3) 0.2138(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . .
O6 O 0.0960(2) 0.8194(2) 0.0096(3) 0.0244(19) Uani 1 1 d . . .
O7 O 0.0496(2) 0.6982(2) -0.0581(3) 0.0253(19) Uani 1 1 d . . .
O8 O 0.1004(2) 0.7602(2) -0.0412(3) 0.0237(19) Uani 1 1 d . . .
O9 O 0.1895(2) 0.7725(2) 0.0263(3) 0.0234(18) Uani 1 1 d . . .
O10 O 0.1508(2) 0.6506(2) 0.1108(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . . .
O11 O 0.0786(2) 0.6405(2) 0.1151(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . .
O12 O 0.0680(2) 0.7297(2) 0.1351(3) 0.0253(19) Uani 1 1 d . . .
O13 O 0.1749(2) 0.8605(2) -0.0947(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . .
O14 O 0.1360(2) 0.7283(2) 0.0401(3) 0.0235(18) Uani 1 1 d . . .
O15 O 0.0000 0.7500 0.0460(4) 0.022(3) Uani 1 2 d S . .
O16 O 0.1025(2) 0.7057(2) -0.1094(3) 0.0235(18) Uani 1 1 d . . .
O17 O 0.1068(2) 0.7432(2) 0.2088(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . . .
O18 O 0.1118(2) 0.6829(2) 0.1735(3) 0.0247(19) Uani 1 1 d . . .
O19 O 0.2379(2) 0.8303(2) -0.0969(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . .
O20 O 0.2113(2) 0.7721(2) -0.0601(3) 0.0253(19) Uani 1 1 d . . .
O21 O 0.2414(2) 0.8915(2) -0.0524(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . .
O22 O 0.1471(2) 0.6581(2) 0.0162(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . .
O23 O 0.2126(2) 0.8295(2) -0.0165(3) 0.0236(19) Uani 1 1 d . . .
O24 O 0.1734(2) 0.8860(2) -0.0033(3) 0.0225(18) Uani 1 1 d . . .
O25 O 0.1117(2) 0.8603(2) -0.0608(3) 0.0241(19) Uani 1 1 d . . .
O26 O 0.0551(2) 0.6513(2) -0.1287(3) 0.0228(18) Uani 1 1 d . . .
O27 O 0.1512(2) 0.8063(2) -0.0533(3) 0.0241(19) Uani 1 1 d . . .
O28 O 0.1475(2) 0.8566(3) 0.1236(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . .
O29 O 0.2079(2) 0.8525(2) 0.0699(3) 0.0244(19) Uani 1 1 d . . .
O30 O 0.2710(2) 0.7999(2) -0.0295(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . .
O31 O 0.0750(2) 0.6513(2) 0.0224(3) 0.0262(19) Uani 1 1 d . . .
O32 O 0.2490(2) 0.7911(2) 0.0573(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . .
O33 O 0.1177(2) 0.6008(2) 0.0499(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . . .
O34 O 0.1971(2) 0.7815(2) 0.1136(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . .
O35 O 0.1945(2) 0.7130(2) 0.0843(3) 0.027(2) Uani 1 1 d . . .
O36 O 0.1435(2) 0.7363(2) 0.1330(3) 0.0259(19) Uani 1 1 d . . .
O37 O 0.2509(2) 0.7332(2) 0.0001(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . .
O38 O 0.0231(2) 0.6226(2) 0.0728(3) 0.031(2) Uani 1 1 d . . .
O39 O 0.1810(2) 0.9518(2) 0.0120(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . .
O40 O 0.0245(2) 0.6910(2) 0.0891(3) 0.0224(18) Uani 1 1 d . . .
O41 O 0.0672(2) 0.7269(2) 0.0372(3) 0.0229(18) Uani 1 1 d . . .
O42 O 0.1833(3) 0.7968(3) -0.1413(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . .
O43 O 0.1329(2) 0.7922(2) 0.0797(3) 0.0243(19) Uani 1 1 d . . .
O44 O 0.1249(3) 0.9118(2) -0.1227(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . .
O45 O 0.1704(2) 0.9156(2) 0.0878(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . .
O46 O 0.1785(3) 0.9022(3) 0.1842(3) 0.040(2) Uani 1 1 d . . .
O47 O 0.0543(2) 0.7879(2) 0.0829(3) 0.0230(18) Uani 1 1 d . . .
O48 O 0.1885(3) 0.5672(3) 0.1876(4) 0.047(3) Uani 1 1 d . . .
O49 O 0.1813(3) 0.5966(3) 0.0011(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . .
O50 O 0.1468(2) 0.6943(3) 0.2455(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . .
O51 O 0.1754(3) 0.5883(2) 0.0979(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . .
O52 O -0.0264(2) 0.6536(2) 0.1316(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . .
O53 O 0.0356(2) 0.6797(3) 0.1766(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . .
O54 O 0.0297(2) 0.6115(2) 0.1629(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . .
O55 O 0.0673(3) 0.5759(2) 0.1025(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . .
O56 O 0.1153(2) 0.8865(2) 0.0511(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . .
O57 O 0.2074(2) 0.6320(3) 0.1550(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . .
O58 O 0.3026(2) 0.8582(3) -0.0724(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . .
O59 O 0.2748(2) 0.8606(2) 0.0153(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . .
O60 O 0.1886(2) 0.6961(3) 0.1703(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . .
O61 O 0.1769(3) 0.7572(3) 0.2182(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . .
O62 O 0.1195(3) 0.6372(3) 0.2956(3) 0.046(3) Uani 1 1 d . . .
O63 O 0.0548(3) 0.5838(3) 0.0053(4) 0.041(2) Uani 1 1 d . . .
O64 O 0.2140(2) 0.8426(3) 0.1560(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . .
O65 O 0.0793(3) 0.6864(3) 0.2485(3) 0.038(2) Uani 1 1 d . . .
O66 O 0.1221(2) 0.5882(3) 0.1570(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . .
O67 O 0.2526(2) 0.6825(3) 0.1211(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . .
O68 O 0.1156(3) 0.9590(3) 0.0576(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . .
O69 O 0.1534(3) 0.6297(3) 0.2115(3) 0.037(2) Uani 1 1 d . . .
O70 O 0.1245(2) 0.9258(2) -0.0271(3) 0.0267(19) Uani 1 1 d . . .
O71 O 0.2339(2) 0.9028(3) 0.1188(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . .
O72 O 0.2389(2) 0.9159(2) 0.0289(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . .
O73 O 0.0359(2) 0.7428(3) 0.2233(3) 0.033(2) Uani 1 1 d . . .
O74 O 0.2389(3) 0.9660(3) -0.0420(4) 0.040(2) Uani 1 1 d D . .
O75 O 0.3001(3) 0.9095(3) 0.0826(4) 0.045(3) Uani 1 1 d . . .
O76 O 0.1846(2) 0.9260(2) -0.0736(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . .
O77 O 0.2608(3) 0.7864(3) 0.1551(4) 0.044(3) Uani 1 1 d . . .
O78 O 0.2068(2) 0.6450(3) 0.0648(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . .
O79 O 0.2706(2) 0.8453(3) 0.1026(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . .
K1 K -0.00129(11) 0.68365(12) -0.00227(14) 0.0595(11) Uani 1 1 d . . .
Na1 Na -0.0308(3) 0.5915(3) 0.2065(4) 0.090 Uiso 1 1 d . . .
O1W O 0.0918(3) 0.8099(3) 0.1688(3) 0.039(2) Uani 1 1 d . . .
O2W O 0.0826(3) 0.8877(3) 0.1471(4) 0.052(3) Uani 1 1 d . . .
O3W O 0.0444(3) 0.8688(3) 0.0400(4) 0.044(3) Uani 1 1 d . . .
O4W O 0.1092(2) 0.6401(2) -0.0654(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . .
O5W O 0.1650(3) 0.7137(3) -0.0552(4) 0.042(3) Uani 1 1 d . . .
O6W O 0.1672(5) 0.7101(5) -0.1533(7) 0.106(6) Uiso 1 1 d . . .
O7W O 0.0140(3) 0.6242(3) -0.0598(4) 0.050(3) Uani 1 1 d . . .
O8W O 0.1250(7) 0.5224(7) 0.0861(9) 0.145(9) Uiso 1 1 d . . .
O9W O 0.0386(7) 0.5119(7) -0.0135(10) 0.154(9) Uiso 1 1 d . . .
O10W O 0.0768(7) 0.9738(7) -0.0505(9) 0.146(9) Uiso 1 1 d . . .
O11W O 0.2249(8) 0.6621(8) 0.2529(10) 0.159(10) Uiso 1 1 d . . .
O12W O 0.3152(9) 0.9699(9) 0.0029(11) 0.081(9) Uiso 0.50 1 d P . .
O13W O -0.0455(9) 0.5769(9) 0.3038(11) 0.084(9) Uiso 0.50 1 d P . .
O14W O 0.0000 0.7500 -0.0405(13) 0.143(12) Uiso 1 2 d S . .
O15W O 0.1437(6) 1.0219(6) 0.0944(8) 0.126(7) Uiso 1 1 d . . .
O16W O 0.241(2) 1.0303(10) -0.078(3) 0.25(4) Uiso 0.50 1 d PD . .
C1 C 0.0312(12) 0.4490(12) -0.0930(15) 0.163(16) Uiso 1 1 d . . .
H1C H 0.0550 0.4447 -0.0826 0.244 Uiso 1 1 calc R . .
H1D H 0.0279 0.4387 -0.1233 0.244 Uiso 1 1 calc R . .
H1E H 0.0149 0.4386 -0.0712 0.244 Uiso 1 1 calc R . .
C2 C -0.0102(9) 0.4946(9) -0.1109(12) 0.120(11) Uiso 1 1 d . . .
H2C H -0.0108 0.5200 -0.1119 0.180 Uiso 1 1 calc R . .
H2D H -0.0278 0.4862 -0.0892 0.180 Uiso 1 1 calc R . .
H2E H -0.0151 0.4853 -0.1415 0.180 Uiso 1 1 calc R . .
N1 N 0.0258(6) 0.4825(7) -0.0953(9) 0.104(7) Uiso 1 1 d . . .
H1A H 0.0419 0.4918 -0.1150 0.124 Uiso 1 1 calc R . .
H1B H 0.0299 0.4918 -0.0667 0.124 Uiso 1 1 calc R . .
N2 N 0.2276(8) 0.6691(8) -0.0235(11) 0.144(11) Uiso 1 1 d . . .
H2A H 0.2076 0.6692 -0.0064 0.172 Uiso 1 1 calc R . .
H2B H 0.2368 0.6912 -0.0242 0.172 Uiso 1 1 calc R . .
C3 C 0.2219(10) 0.6565(10) -0.0672(11) 0.142(13) Uiso 1 1 d D . .
H3A H 0.2055 0.6716 -0.0832 0.213 Uiso 1 1 calc R . .
H3B H 0.2124 0.6330 -0.0653 0.213 Uiso 1 1 calc R . .
H3C H 0.2439 0.6560 -0.0841 0.213 Uiso 1 1 calc R . .
C4 C 0.2526(9) 0.6441(9) -0.0059(10) 0.127 Uiso 1 1 d D . .
H4A H 0.2590 0.6503 0.0255 0.190 Uiso 1 1 calc R . .
H4B H 0.2733 0.6442 -0.0254 0.190 Uiso 1 1 calc R . .
H4C H 0.2422 0.6209 -0.0061 0.190 Uiso 1 1 calc R . .


_geom_special_details            
; 
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) 
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken 
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles 
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only 
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic) 
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. 
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W1 O63 1.712(10) . ?
W1 O31 1.759(9) . ?
W1 O33 1.917(9) . ?
W1 O38 1.966(10) . ?
W1 O55 2.074(9) . ?
W1 O11 2.296(9) . ?
W2 O43 1.740(9) . ?
W2 O14 1.744(8) . ?
W2 O36 1.943(9) . ?
W2 O9 1.946(9) . ?
W2 O34 2.071(9) . ?
W2 O35 2.148(9) . ?
W3 O52 1.735(9) . ?
W3 O40 1.790(8) . ?
W3 O38 1.929(10) . ?
W3 O53 1.943(9) . ?
W3 O54 2.020(9) . ?
W3 O11 2.395(9) . ?
W3 K1 3.946(4) . ?
W4 O16 1.754(9) . ?
W4 O3 1.790(8) . ?
W4 O7 1.854(9) . ?
W4 O1 1.973(8) 11_565 ?
W4 O3 2.144(8) 11_565 ?
W4 O26 2.169(9) . ?
W4 Pr2 3.4165(8) . ?
W4 K1 4.080(4) 16_665 ?
W5 O41 1.751(9) . ?
W5 O47 1.758(8) . ?
W5 O15 1.933(6) . ?
W5 O12 1.937(8) . ?
W5 O2 2.122(7) . ?
W5 O40 2.163(8) . ?
W5 K1 3.764(4) . ?
W5 K1 4.026(5) 6_464 ?
W6 O42 1.697(10) . ?
W6 O27 1.894(8) . ?
W6 O19 1.905(9) . ?
W6 O13 1.932(9) . ?
W6 O20 1.952(9) . ?
W6 O23 2.334(9) . ?
W7 O49 1.710(10) . ?
W7 O22 1.760(9) . ?
W7 O33 1.935(9) . ?
W7 O78 2.003(9) . ?
W7 O51 2.068(10) . ?
W7 O10 2.311(9) . ?
W8 O48 1.716(10) . ?
W8 O51 1.840(11) . ?
W8 O57 1.866(10) . ?
W8 O66 1.921(9) . ?
W8 O69 2.008(11) . ?
W8 O10 2.472(8) . ?
W9 O8 1.736(8) . ?
W9 O6 1.739(8) . ?
W9 O1 1.909(8) . ?
W9 O27 1.968(8) . ?
W9 O26 2.178(8) 16_665 ?
W9 O25 2.213(9) . ?
W9 K1 4.059(4) 6_464 ?
W10 O68 1.733(9) . ?
W10 O56 1.780(9) . ?
W10 O45 1.906(9) . ?
W10 O70 1.982(9) . ?
W10 O39 2.050(9) . ?
W10 O24 2.298(8) . ?
W11 O46 1.738(10) . ?
W11 O28 1.763(9) . ?
W11 O45 1.932(9) . ?
W11 O64 1.987(10) . ?
W11 O71 2.080(9) . ?
W11 O29 2.300(9) . ?
W12 O58 1.708(9) . ?
W12 O21 1.819(9) . ?
W12 O59 1.842(10) . ?
W12 O19 1.986(10) . ?
W12 O30 2.021(9) . ?
W12 O23 2.304(8) . ?
W13 O67 1.734(9) . ?
W13 O35 1.783(9) . ?
W13 O78 1.885(10) . ?
W13 O60 1.947(10) . ?
W13 O57 2.043(10) . ?
W13 O10 2.424(9) . ?
W14 O4 1.708(10) . ?
W14 O55 1.824(10) . ?
W14 O54 1.872(9) . ?
W14 O66 1.897(10) . ?
W14 O5 2.013(11) . ?
W14 O11 2.397(8) . ?
W15 O44 1.727(9) . ?
W15 O25 1.799(8) . ?
W15 O70 1.918(9) . ?
W15 O13 1.933(9) . ?
W15 O76 2.040(9) . ?
W15 O24 2.387(9) . ?
W16 O75 1.728(9) . ?
W16 O71 1.841(10) . ?
W16 O79 1.863(10) . ?
W16 O72 1.912(10) . ?
W16 O59 2.010(10) . ?
W16 O29 2.477(8) . ?
W17 O62 1.723(9) . ?
W17 O5 1.833(10) . ?
W17 O69 1.838(11) . ?
W17 O65 1.990(11) . ?
W17 O50 2.024(10) . ?
W17 O18 2.288(8) . ?
W18 O77 1.707(11) . ?
W18 O34 1.810(9) . ?
W18 O64 1.899(10) . ?
W18 O32 1.961(10) . ?
W18 O79 2.008(9) . ?
W18 O29 2.427(9) . ?
W19 O74 1.722(10) . ?
W19 O39 1.845(10) . ?
W19 O76 1.862(10) . ?
W19 O72 1.897(10) . ?
W19 O21 2.024(9) . ?
W19 O24 2.430(8) . ?
W20 O73 1.714(10) . ?
W20 O65 1.893(9) . ?
W20 O53 1.910(9) . ?
W20 O17 1.939(9) . ?
W20 O12 1.951(8) . ?
W20 O18 2.299(9) . ?
W21 O61 1.702(10) . ?
W21 O50 1.870(9) . ?
W21 O60 1.901(10) . ?
W21 O36 1.920(9) . ?
W21 O17 1.963(10) . ?
W21 O18 2.340(8) . ?
W22 O37 1.712(9) . ?
W22 O30 1.883(9) . ?
W22 O32 1.885(9) . ?
W22 O9 1.933(8) . ?
W22 O20 1.962(9) . ?
W22 O23 2.326(9) . ?
Pr1 O47 2.388(8) . ?
Pr1 O56 2.422(9) . ?
Pr1 O2W 2.476(10) . ?
Pr1 O1W 2.499(10) . ?
Pr1 O43 2.510(9) . ?
Pr1 O28 2.538(9) . ?
Pr1 O6 2.544(8) . ?
Pr1 O3W 2.560(10) . ?
Pr1 O52 2.675(9) 6_464 ?
Pr1 K1 4.439(4) 6_464 ?
Pr2 O7 2.415(8) . ?
Pr2 O14 2.445(8) . ?
Pr2 O8 2.466(9) . ?
Pr2 O22 2.478(9) . ?
Pr2 O31 2.525(9) . ?
Pr2 O5W 2.541(10) . ?
Pr2 O41 2.543(9) . ?
Pr2 O16 2.562(8) . ?
Pr2 O4W 2.572(9) . ?
Pr2 K1 4.216(4) . ?
Te1 O10 1.887(9) . ?
Te1 O18 1.906(8) . ?
Te1 O11 1.907(8) . ?
Te2 O23 1.887(8) . ?
Te2 O29 1.895(8) . ?
Te2 O24 1.902(8) . ?
O1 W4 1.973(8) 16_665 ?
O1 K1 2.701(9) 6_464 ?
O2 W5 2.122(7) 6_464 ?
O3 W4 2.144(8) 16_665 ?
O7 K1 2.610(10) . ?
O15 W5 1.933(6) 6_464 ?
O15 K1 2.920(7) 6_464 ?
O15 K1 2.920(7) . ?
O26 W9 2.178(8) 11_565 ?
O30 Na1 2.846(14) 4_454 ?
O31 K1 3.274(10) . ?
O38 K1 3.349(10) . ?
O40 K1 2.859(9) . ?
O41 K1 3.328(9) . ?
O47 K1 3.399(10) 6_464 ?
O52 Pr1 2.676(9) 6_464 ?
O54 Na1 2.764(14) . ?
K1 O1 2.701(9) 6_464 ?
K1 O14W 2.790(16) . ?
K1 O3W 2.892(13) 6_464 ?
K1 O7W 2.902(13) . ?
K1 O47 3.399(10) 6_464 ?
Na1 O2W 2.762(15) 6_464 ?
Na1 O30 2.846(14) 3 ?
Na1 O13W 2.95(4) . ?
O2W Na1 2.762(15) 6_464 ?
O3W K1 2.892(13) 6_464 ?
O14W K1 2.790(16) 6_464 ?
C1 N1 1.31(4) . ?
C1 H1C 0.9800 . ?
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C2 H2D 0.9800 . ?
C2 H2E 0.9800 . ?
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C3 H3A 0.9800 . ?
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C4 H4C 0.9800 . ?

loop_
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_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O63 W1 O31 105.5(4) . . ?
O63 W1 O33 102.3(5) . . ?
O31 W1 O33 93.2(4) . . ?
O63 W1 O38 97.0(5) . . ?
O31 W1 O38 93.7(4) . . ?
O33 W1 O38 156.9(4) . . ?
O63 W1 O55 99.2(4) . . ?
O31 W1 O55 155.2(4) . . ?
O33 W1 O55 83.5(4) . . ?
O38 W1 O55 81.0(4) . . ?
O63 W1 O11 167.4(4) . . ?
O31 W1 O11 83.9(4) . . ?
O33 W1 O11 85.3(4) . . ?
O38 W1 O11 73.6(3) . . ?
O55 W1 O11 71.4(4) . . ?
O43 W2 O14 102.7(4) . . ?
O43 W2 O36 93.7(4) . . ?
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O14 W2 O9 94.1(4) . . ?
O36 W2 O9 162.4(4) . . ?
O43 W2 O34 89.7(4) . . ?
O14 W2 O34 167.0(4) . . ?
O36 W2 O34 87.0(3) . . ?
O9 W2 O34 80.1(3) . . ?
O43 W2 O35 168.9(4) . . ?
O14 W2 O35 85.8(4) . . ?
O36 W2 O35 78.3(4) . . ?
O9 W2 O35 88.2(3) . . ?
O34 W2 O35 82.3(3) . . ?
O52 W3 O40 101.6(4) . . ?
O52 W3 O38 100.9(4) . . ?
O40 W3 O38 92.2(4) . . ?
O52 W3 O53 104.3(4) . . ?
O40 W3 O53 89.1(4) . . ?
O38 W3 O53 153.9(4) . . ?
O52 W3 O54 98.6(4) . . ?
O40 W3 O54 159.8(4) . . ?
O38 W3 O54 85.2(4) . . ?
O53 W3 O54 84.7(4) . . ?
O52 W3 O11 167.9(4) . . ?
O40 W3 O11 88.5(3) . . ?
O38 W3 O11 71.9(3) . . ?
O53 W3 O11 82.1(4) . . ?
O54 W3 O11 71.6(3) . . ?
O52 W3 K1 85.6(3) . . ?
O40 W3 K1 41.4(3) . . ?
O38 W3 K1 58.0(3) . . ?
O53 W3 K1 130.2(3) . . ?
O54 W3 K1 142.9(3) . . ?
O11 W3 K1 98.1(2) . . ?
O16 W4 O3 102.0(4) . . ?
O16 W4 O7 89.7(4) . . ?
O3 W4 O7 103.2(4) . . ?
O16 W4 O1 95.3(4) . 11_565 ?
O3 W4 O1 97.5(4) . 11_565 ?
O7 W4 O1 157.2(4) . 11_565 ?
O16 W4 O3 169.6(4) . 11_565 ?
O3 W4 O3 87.3(5) . 11_565 ?
O7 W4 O3 83.6(4) . 11_565 ?
O1 W4 O3 88.0(3) 11_565 11_565 ?
O16 W4 O26 92.1(4) . . ?
O3 W4 O26 163.2(3) . . ?
O7 W4 O26 85.9(4) . . ?
O1 W4 O26 71.8(3) 11_565 . ?
O3 W4 O26 79.6(3) 11_565 . ?
O16 W4 Pr2 46.9(3) . . ?
O3 W4 Pr2 104.8(3) . . ?
O7 W4 Pr2 42.9(3) . . ?
O1 W4 Pr2 139.1(2) 11_565 . ?
O3 W4 Pr2 126.4(2) 11_565 . ?
O26 W4 Pr2 91.5(2) . . ?
O16 W4 K1 95.0(3) . 16_665 ?
O3 W4 K1 63.6(3) . 16_665 ?
O7 W4 K1 166.6(3) . 16_665 ?
O1 W4 K1 34.7(2) 11_565 16_665 ?
O3 W4 K1 93.3(2) 11_565 16_665 ?
O26 W4 K1 106.4(2) . 16_665 ?
Pr2 W4 K1 139.15(7) . 16_665 ?
O41 W5 O47 103.1(4) . . ?
O41 W5 O15 96.5(4) . . ?
O47 W5 O15 97.2(3) . . ?
O41 W5 O12 101.4(4) . . ?
O47 W5 O12 96.6(4) . . ?
O15 W5 O12 154.2(4) . . ?
O41 W5 O2 159.7(3) . . ?
O47 W5 O2 95.1(3) . . ?
O15 W5 O2 72.2(4) . . ?
O12 W5 O2 85.0(4) . . ?
O41 W5 O40 83.8(4) . . ?
O47 W5 O40 172.5(4) . . ?
O15 W5 O40 84.7(2) . . ?
O12 W5 O40 79.0(3) . . ?
O2 W5 O40 78.5(2) . . ?
O41 W5 K1 62.1(3) . . ?
O47 W5 K1 136.8(3) . . ?
O15 W5 K1 49.88(16) . . ?
O12 W5 K1 125.2(3) . . ?
O2 W5 K1 98.38(18) . . ?
O40 W5 K1 49.0(2) . . ?
O41 W5 K1 91.7(3) . 6_464 ?
O47 W5 K1 56.8(3) . 6_464 ?
O15 W5 K1 42.84(13) . 6_464 ?
O12 W5 K1 152.8(3) . 6_464 ?
O2 W5 K1 90.98(19) . 6_464 ?
O40 W5 K1 126.6(2) . 6_464 ?
K1 W5 K1 82.05(13) . 6_464 ?
O42 W6 O27 106.1(4) . . ?
O42 W6 O19 101.2(4) . . ?
O27 W6 O19 152.7(4) . . ?
O42 W6 O13 102.0(4) . . ?
O27 W6 O13 84.8(4) . . ?
O19 W6 O13 89.2(4) . . ?
O42 W6 O20 98.5(4) . . ?
O27 W6 O20 88.0(4) . . ?
O19 W6 O20 88.4(4) . . ?
O13 W6 O20 159.4(4) . . ?
O42 W6 O23 169.0(4) . . ?
O27 W6 O23 80.4(3) . . ?
O19 W6 O23 72.8(3) . . ?
O13 W6 O23 87.3(3) . . ?
O20 W6 O23 72.5(3) . . ?
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O49 W7 O33 102.1(4) . . ?
O22 W7 O33 92.3(4) . . ?
O49 W7 O78 98.1(4) . . ?
O22 W7 O78 93.7(4) . . ?
O33 W7 O78 156.7(4) . . ?
O49 W7 O51 97.6(4) . . ?
O22 W7 O51 157.7(4) . . ?
O33 W7 O51 83.7(4) . . ?
O78 W7 O51 82.3(4) . . ?
O49 W7 O10 166.9(4) . . ?
O22 W7 O10 85.0(4) . . ?
O33 W7 O10 86.1(4) . . ?
O78 W7 O10 72.1(3) . . ?
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O48 W8 O69 99.5(5) . . ?
O51 W8 O69 157.2(4) . . ?
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O48 W8 O10 172.8(5) . . ?
O51 W8 O10 72.9(4) . . ?
O57 W8 O10 73.3(3) . . ?
O66 W8 O10 84.2(3) . . ?
O69 W8 O10 85.1(3) . . ?
O8 W9 O6 103.3(4) . . ?
O8 W9 O1 98.5(4) . . ?
O6 W9 O1 96.8(4) . . ?
O8 W9 O27 91.9(4) . . ?
O6 W9 O27 100.5(4) . . ?
O1 W9 O27 157.1(3) . . ?
O8 W9 O26 95.3(4) . 16_665 ?
O6 W9 O26 159.9(4) . 16_665 ?
O1 W9 O26 72.7(3) . 16_665 ?
O27 W9 O26 86.1(3) . 16_665 ?
O8 W9 O25 167.4(4) . . ?
O6 W9 O25 83.6(4) . . ?
O1 W9 O25 91.1(3) . . ?
O27 W9 O25 76.2(3) . . ?
O26 W9 O25 79.6(3) 16_665 . ?
O8 W9 K1 94.4(3) . 6_464 ?
O6 W9 K1 64.7(3) . 6_464 ?
O1 W9 K1 34.1(3) . 6_464 ?
O27 W9 K1 164.9(3) . 6_464 ?
O26 W9 K1 106.9(2) 16_665 6_464 ?
O25 W9 K1 98.1(2) . 6_464 ?
O68 W10 O56 105.7(5) . . ?
O68 W10 O45 102.2(4) . . ?
O56 W10 O45 90.9(4) . . ?
O68 W10 O70 97.8(4) . . ?
O56 W10 O70 94.2(4) . . ?
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O68 W10 O39 98.1(4) . . ?
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O70 W10 O39 82.5(4) . . ?
O68 W10 O24 167.0(4) . . ?
O56 W10 O24 83.5(4) . . ?
O45 W10 O24 86.4(4) . . ?
O70 W10 O24 72.1(3) . . ?
O39 W10 O24 73.0(3) . . ?
O46 W11 O28 104.2(5) . . ?
O46 W11 O45 103.0(5) . . ?
O28 W11 O45 91.6(4) . . ?
O46 W11 O64 97.2(5) . . ?
O28 W11 O64 95.8(4) . . ?
O45 W11 O64 156.1(4) . . ?
O46 W11 O71 96.8(4) . . ?
O28 W11 O71 159.0(4) . . ?
O45 W11 O71 82.8(4) . . ?
O64 W11 O71 82.1(4) . . ?
O46 W11 O29 166.1(4) . . ?
O28 W11 O29 86.6(4) . . ?
O45 W11 O29 85.2(4) . . ?
O64 W11 O29 72.6(3) . . ?
O71 W11 O29 72.9(3) . . ?
O58 W12 O21 102.4(4) . . ?
O58 W12 O59 102.7(5) . . ?
O21 W12 O59 92.3(4) . . ?
O58 W12 O19 98.8(5) . . ?
O21 W12 O19 90.0(4) . . ?
O59 W12 O19 157.3(4) . . ?
O58 W12 O30 99.0(4) . . ?
O21 W12 O30 158.0(4) . . ?
O59 W12 O30 87.9(4) . . ?
O19 W12 O30 81.6(4) . . ?
O58 W12 O23 167.8(4) . . ?
O21 W12 O23 86.1(3) . . ?
O59 W12 O23 85.6(4) . . ?
O19 W12 O23 72.1(3) . . ?
O30 W12 O23 72.0(3) . . ?
O67 W13 O35 102.8(4) . . ?
O67 W13 O78 101.9(5) . . ?
O35 W13 O78 95.9(4) . . ?
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O35 W13 O60 88.4(4) . . ?
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O67 W13 O57 95.0(4) . . ?
O35 W13 O57 161.3(4) . . ?
O78 W13 O57 85.8(4) . . ?
O60 W13 O57 81.8(4) . . ?
O67 W13 O10 165.2(4) . . ?
O35 W13 O10 91.2(3) . . ?
O78 W13 O10 71.4(4) . . ?
O60 W13 O10 81.0(4) . . ?
O57 W13 O10 71.7(3) . . ?
O4 W14 O55 101.9(5) . . ?
O4 W14 O54 100.4(5) . . ?
O55 W14 O54 92.1(4) . . ?
O4 W14 O66 102.8(5) . . ?
O55 W14 O66 92.5(4) . . ?
O54 W14 O66 154.8(4) . . ?
O4 W14 O5 100.8(5) . . ?
O55 W14 O5 157.3(4) . . ?
O54 W14 O5 85.5(4) . . ?
O66 W14 O5 80.9(4) . . ?
O4 W14 O11 172.0(4) . . ?
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O44 W15 O25 101.6(4) . . ?
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O25 W15 O13 89.4(4) . . ?
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O44 W15 O76 94.0(4) . . ?
O25 W15 O76 163.8(4) . . ?
O70 W15 O76 85.4(4) . . ?
O13 W15 O76 82.7(4) . . ?
O44 W15 O24 164.2(4) . . ?
O25 W15 O24 93.4(3) . . ?
O70 W15 O24 71.1(3) . . ?
O13 W15 O24 81.5(3) . . ?
O76 W15 O24 71.5(3) . . ?
O75 W16 O71 102.0(5) . . ?
O75 W16 O79 101.7(5) . . ?
O71 W16 O79 92.4(4) . . ?
O75 W16 O72 102.6(5) . . ?
O71 W16 O72 91.0(4) . . ?
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O75 W16 O59 101.0(5) . . ?
O71 W16 O59 157.0(4) . . ?
O79 W16 O59 85.0(4) . . ?
O72 W16 O59 82.0(4) . . ?
O75 W16 O29 171.6(5) . . ?
O71 W16 O29 72.6(4) . . ?
O79 W16 O29 72.5(3) . . ?
O72 W16 O29 84.1(3) . . ?
O59 W16 O29 84.8(3) . . ?
O62 W17 O5 103.3(5) . . ?
O62 W17 O69 103.3(5) . . ?
O5 W17 O69 92.2(5) . . ?
O62 W17 O65 98.1(5) . . ?
O5 W17 O65 89.7(5) . . ?
O69 W17 O65 157.5(4) . . ?
O62 W17 O50 98.5(5) . . ?
O5 W17 O50 157.4(4) . . ?
O69 W17 O50 88.3(4) . . ?
O65 W17 O50 81.5(4) . . ?
O62 W17 O18 166.6(5) . . ?
O5 W17 O18 85.9(4) . . ?
O69 W17 O18 85.9(4) . . ?
O65 W17 O18 71.9(3) . . ?
O50 W17 O18 71.6(3) . . ?
O77 W18 O34 102.5(5) . . ?
O77 W18 O64 102.7(5) . . ?
O34 W18 O64 95.0(4) . . ?
O77 W18 O32 104.0(5) . . ?
O34 W18 O32 87.7(4) . . ?
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O77 W18 O79 95.8(5) . . ?
O34 W18 O79 160.7(4) . . ?
O64 W18 O79 86.6(4) . . ?
O32 W18 O79 82.1(4) . . ?
O77 W18 O29 165.9(4) . . ?
O34 W18 O29 90.8(3) . . ?
O64 W18 O29 71.1(4) . . ?
O32 W18 O29 80.9(3) . . ?
O79 W18 O29 71.5(3) . . ?
O74 W19 O39 102.6(5) . . ?
O74 W19 O76 100.6(5) . . ?
O39 W19 O76 93.0(4) . . ?
O74 W19 O72 102.7(5) . . ?
O39 W19 O72 91.1(4) . . ?
O76 W19 O72 154.9(4) . . ?
O74 W19 O21 100.6(4) . . ?
O39 W19 O21 156.6(4) . . ?
O76 W19 O21 85.3(4) . . ?
O72 W19 O21 81.2(4) . . ?
O74 W19 O24 172.1(4) . . ?
O39 W19 O24 73.3(3) . . ?
O76 W19 O24 73.3(3) . . ?
O72 W19 O24 84.2(3) . . ?
O21 W19 O24 84.0(3) . . ?
O73 W20 O65 103.8(5) . . ?
O73 W20 O53 100.5(4) . . ?
O65 W20 O53 90.6(4) . . ?
O73 W20 O17 98.2(4) . . ?
O65 W20 O17 89.3(4) . . ?
O53 W20 O17 160.7(4) . . ?
O73 W20 O12 104.4(4) . . ?
O65 W20 O12 151.8(4) . . ?
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O17 W20 O12 86.6(4) . . ?
O73 W20 O18 170.9(4) . . ?
O65 W20 O18 73.3(4) . . ?
O53 W20 O18 88.2(4) . . ?
O17 W20 O18 73.4(4) . . ?
O12 W20 O18 78.8(3) . . ?
O61 W21 O50 103.3(5) . . ?
O61 W21 O60 100.8(5) . . ?
O50 W21 O60 92.4(4) . . ?
O61 W21 O36 106.9(4) . . ?
O50 W21 O36 149.7(4) . . ?
O60 W21 O36 84.5(4) . . ?
O61 W21 O17 98.0(4) . . ?
O50 W21 O17 87.8(4) . . ?
O60 W21 O17 160.6(4) . . ?
O36 W21 O17 85.6(4) . . ?
O61 W21 O18 169.3(4) . . ?
O50 W21 O18 73.0(4) . . ?
O60 W21 O18 89.5(4) . . ?
O36 W21 O18 76.8(3) . . ?
O17 W21 O18 72.0(3) . . ?
O37 W22 O30 103.3(4) . . ?
O37 W22 O32 101.5(4) . . ?
O30 W22 O32 91.3(4) . . ?
O37 W22 O9 105.7(4) . . ?
O30 W22 O9 150.9(4) . . ?
O32 W22 O9 84.5(4) . . ?
O37 W22 O20 97.5(4) . . ?
O30 W22 O20 88.9(4) . . ?
O32 W22 O20 160.5(4) . . ?
O9 W22 O20 86.0(3) . . ?
O37 W22 O23 169.5(4) . . ?
O30 W22 O23 73.8(3) . . ?
O32 W22 O23 88.8(4) . . ?
O9 W22 O23 77.4(3) . . ?
O20 W22 O23 72.5(3) . . ?
O47 Pr1 O56 143.4(3) . . ?
O47 Pr1 O2W 130.3(3) . . ?
O56 Pr1 O2W 77.7(4) . . ?
O47 Pr1 O1W 76.1(3) . . ?
O56 Pr1 O1W 139.7(3) . . ?
O2W Pr1 O1W 76.7(4) . . ?
O47 Pr1 O43 76.5(3) . . ?
O56 Pr1 O43 100.5(3) . . ?
O2W Pr1 O43 134.8(4) . . ?
O1W Pr1 O43 77.1(3) . . ?
O47 Pr1 O28 139.2(3) . . ?
O56 Pr1 O28 66.1(3) . . ?
O2W Pr1 O28 69.5(3) . . ?
O1W Pr1 O28 75.9(3) . . ?
O43 Pr1 O28 68.8(3) . . ?
O47 Pr1 O6 73.0(3) . . ?
O56 Pr1 O6 72.9(3) . . ?
O2W Pr1 O6 147.9(4) . . ?
O1W Pr1 O6 135.1(3) . . ?
O43 Pr1 O6 64.7(3) . . ?
O28 Pr1 O6 108.7(3) . . ?
O47 Pr1 O3W 86.1(3) . . ?
O56 Pr1 O3W 69.4(3) . . ?
O2W Pr1 O3W 88.9(4) . . ?
O1W Pr1 O3W 139.9(3) . . ?
O43 Pr1 O3W 133.4(3) . . ?
O28 Pr1 O3W 133.6(3) . . ?
O6 Pr1 O3W 69.0(3) . . ?
O47 Pr1 O52 69.0(3) . 6_464 ?
O56 Pr1 O52 120.8(3) . 6_464 ?
O2W Pr1 O52 63.7(3) . 6_464 ?
O1W Pr1 O52 73.1(3) . 6_464 ?
O43 Pr1 O52 138.6(3) . 6_464 ?
O28 Pr1 O52 128.2(3) . 6_464 ?
O6 Pr1 O52 122.6(3) . 6_464 ?
O3W Pr1 O52 67.0(3) . 6_464 ?
O47 Pr1 K1 49.2(2) . 6_464 ?
O56 Pr1 K1 99.4(2) . 6_464 ?
O2W Pr1 K1 118.5(3) . 6_464 ?
O1W Pr1 K1 120.2(2) . 6_464 ?
O43 Pr1 K1 106.5(2) . 6_464 ?
O28 Pr1 K1 162.5(2) . 6_464 ?
O6 Pr1 K1 55.7(2) . 6_464 ?
O3W Pr1 K1 38.1(3) . 6_464 ?
O52 Pr1 K1 66.9(2) 6_464 6_464 ?
O7 Pr2 O14 138.2(3) . . ?
O7 Pr2 O8 79.7(3) . . ?
O14 Pr2 O8 75.3(3) . . ?
O7 Pr2 O22 140.5(3) . . ?
O14 Pr2 O22 70.2(3) . . ?
O8 Pr2 O22 139.7(3) . . ?
O7 Pr2 O31 78.3(3) . . ?
O14 Pr2 O31 100.5(3) . . ?
O8 Pr2 O31 140.1(3) . . ?
O22 Pr2 O31 68.0(3) . . ?
O7 Pr2 O5W 129.9(3) . . ?
O14 Pr2 O5W 75.3(3) . . ?
O8 Pr2 O5W 76.4(3) . . ?
O22 Pr2 O5W 75.4(3) . . ?
O31 Pr2 O5W 142.0(3) . . ?
O7 Pr2 O41 76.3(3) . . ?
O14 Pr2 O41 64.2(3) . . ?
O8 Pr2 O41 71.2(3) . . ?
O22 Pr2 O41 109.9(3) . . ?
O31 Pr2 O41 71.4(3) . . ?
O5W Pr2 O41 133.0(3) . . ?
O7 Pr2 O16 61.4(3) . . ?
O14 Pr2 O16 135.1(3) . . ?
O8 Pr2 O16 70.3(3) . . ?
O22 Pr2 O16 123.6(3) . . ?
O31 Pr2 O16 124.5(3) . . ?
O5W Pr2 O16 69.2(3) . . ?
O41 Pr2 O16 126.5(3) . . ?
O7 Pr2 O4W 80.3(3) . . ?
O14 Pr2 O4W 139.1(3) . . ?
O8 Pr2 O4W 137.6(3) . . ?
O22 Pr2 O4W 69.4(3) . . ?
O31 Pr2 O4W 69.7(3) . . ?
O5W Pr2 O4W 88.7(3) . . ?
O41 Pr2 O4W 137.8(3) . . ?
O16 Pr2 O4W 67.3(3) . . ?
O7 Pr2 W4 31.5(2) . . ?
O14 Pr2 W4 145.8(2) . . ?
O8 Pr2 W4 70.58(19) . . ?
O22 Pr2 W4 141.9(2) . . ?
O31 Pr2 W4 103.9(2) . . ?
O5W Pr2 W4 98.6(3) . . ?
O41 Pr2 W4 101.58(19) . . ?
O16 Pr2 W4 30.00(19) . . ?
O4W Pr2 W4 72.9(2) . . ?
O7 Pr2 K1 34.4(2) . . ?
O14 Pr2 K1 115.1(2) . . ?
O8 Pr2 K1 94.2(2) . . ?
O22 Pr2 K1 118.8(2) . . ?
O31 Pr2 K1 50.9(2) . . ?
O5W Pr2 K1 164.1(3) . . ?
O41 Pr2 K1 52.10(19) . . ?
O16 Pr2 K1 95.7(2) . . ?
O4W Pr2 K1 89.9(2) . . ?
W4 Pr2 K1 65.92(6) . . ?
O10 Te1 O18 89.7(4) . . ?
O10 Te1 O11 95.7(4) . . ?
O18 Te1 O11 89.6(4) . . ?
O23 Te2 O29 90.1(4) . . ?
O23 Te2 O24 90.0(4) . . ?
O29 Te2 O24 96.2(4) . . ?
W9 O1 W4 116.3(4) . 16_665 ?
W9 O1 K1 122.5(4) . 6_464 ?
W4 O1 K1 120.8(4) 16_665 6_464 ?
W5 O2 W5 100.5(5) . 6_464 ?
W4 O3 W4 177.7(5) . 16_665 ?
W17 O5 W14 148.2(6) . . ?
W9 O6 Pr1 178.5(5) . . ?
W4 O7 Pr2 105.6(4) . . ?
W4 O7 K1 140.3(4) . . ?
Pr2 O7 K1 114.0(3) . . ?
W9 O8 Pr2 170.8(5) . . ?
W22 O9 W2 148.9(5) . . ?
Te1 O10 W7 115.0(4) . . ?
Te1 O10 W13 122.5(4) . . ?
W7 O10 W13 92.7(3) . . ?
Te1 O10 W8 134.6(4) . . ?
W7 O10 W8 91.6(3) . . ?
W13 O10 W8 90.0(3) . . ?
Te1 O11 W1 113.6(4) . . ?
Te1 O11 W3 118.3(4) . . ?
W1 O11 W3 92.6(3) . . ?
Te1 O11 W14 137.4(4) . . ?
W1 O11 W14 93.3(3) . . ?
W3 O11 W14 91.1(3) . . ?
W5 O12 W20 145.8(5) . . ?
W6 O13 W15 145.9(5) . . ?
W2 O14 Pr2 168.1(5) . . ?
W5 O15 W5 115.1(6) 6_464 . ?
W5 O15 K1 99.70(9) 6_464 6_464 ?
W5 O15 K1 110.41(9) . 6_464 ?
W5 O15 K1 110.41(9) 6_464 . ?
W5 O15 K1 99.70(9) . . ?
K1 O15 K1 122.3(4) 6_464 . ?
W4 O16 Pr2 103.1(4) . . ?
W20 O17 W21 120.6(5) . . ?
Te1 O18 W17 142.2(5) . . ?
Te1 O18 W20 110.6(4) . . ?
W17 O18 W20 94.4(3) . . ?
Te1 O18 W21 111.2(4) . . ?
W17 O18 W21 94.1(3) . . ?
W20 O18 W21 93.8(3) . . ?
W6 O19 W12 121.0(5) . . ?
W6 O20 W22 120.9(4) . . ?
W12 O21 W19 148.4(5) . . ?
W7 O22 Pr2 160.6(5) . . ?
Te2 O23 W12 142.1(5) . . ?
Te2 O23 W22 112.0(4) . . ?
W12 O23 W22 93.9(3) . . ?
Te2 O23 W6 110.8(4) . . ?
W12 O23 W6 93.8(3) . . ?
W22 O23 W6 93.9(3) . . ?
Te2 O24 W10 113.7(4) . . ?
Te2 O24 W15 119.8(4) . . ?
W10 O24 W15 93.8(3) . . ?
Te2 O24 W19 136.4(4) . . ?
W10 O24 W19 92.0(3) . . ?
W15 O24 W19 91.1(3) . . ?
W15 O25 W9 150.7(5) . . ?
W4 O26 W9 98.7(3) . 11_565 ?
W6 O27 W9 151.5(5) . . ?
W11 O28 Pr1 159.4(5) . . ?
Te2 O29 W11 115.6(4) . . ?
Te2 O29 W18 122.2(4) . . ?
W11 O29 W18 92.7(3) . . ?
Te2 O29 W16 134.5(4) . . ?
W11 O29 W16 92.0(3) . . ?
W18 O29 W16 89.4(3) . . ?
W22 O30 W12 120.1(4) . . ?
W22 O30 Na1 129.1(5) . 4_454 ?
W12 O30 Na1 110.0(4) . 4_454 ?
W1 O31 Pr2 157.2(5) . . ?
W1 O31 K1 108.4(4) . . ?
Pr2 O31 K1 92.4(3) . . ?
W22 O32 W18 147.9(5) . . ?
W1 O33 W7 144.4(5) . . ?
W18 O34 W2 151.3(5) . . ?
W13 O35 W2 150.6(5) . . ?
W21 O36 W2 148.7(5) . . ?
W3 O38 W1 121.1(4) . . ?
W3 O38 K1 92.8(3) . . ?
W1 O38 K1 100.3(4) . . ?
W19 O39 W10 121.7(5) . . ?
W3 O40 W5 149.7(5) . . ?
W3 O40 K1 114.2(4) . . ?
W5 O40 K1 96.1(3) . . ?
W5 O41 Pr2 174.9(5) . . ?
W5 O41 K1 90.2(3) . . ?
Pr2 O41 K1 90.8(2) . . ?
W2 O43 Pr1 171.8(5) . . ?
W10 O45 W11 144.8(5) . . ?
W5 O47 Pr1 161.2(5) . . ?
W5 O47 K1 97.5(3) . 6_464 ?
Pr1 O47 K1 98.7(3) . 6_464 ?
W21 O50 W17 120.9(5) . . ?
W8 O51 W7 122.6(5) . . ?
W3 O52 Pr1 147.0(5) . 6_464 ?
W20 O53 W3 148.3(5) . . ?
W14 O54 W3 123.0(5) . . ?
W14 O54 Na1 129.5(5) . . ?
W3 O54 Na1 107.2(4) . . ?
W14 O55 W1 122.1(5) . . ?
W10 O56 Pr1 162.6(5) . . ?
W8 O57 W13 124.6(5) . . ?
W12 O59 W16 147.3(5) . . ?
W21 O60 W13 146.9(5) . . ?
W18 O64 W11 123.3(5) . . ?
W20 O65 W17 120.2(5) . . ?
W14 O66 W8 162.3(6) . . ?
W17 O69 W8 147.5(6) . . ?
W15 O70 W10 122.6(4) . . ?
W16 O71 W11 122.5(5) . . ?
W19 O72 W16 161.9(6) . . ?
W19 O76 W15 123.6(5) . . ?
W13 O78 W7 123.6(5) . . ?
W16 O79 W18 126.0(5) . . ?
O7 K1 O1 97.1(3) . 6_464 ?
O7 K1 O14W 62.6(4) . . ?
O1 K1 O14W 71.3(5) 6_464 . ?
O7 K1 O40 107.4(3) . . ?
O1 K1 O40 150.9(3) 6_464 . ?
O14W K1 O40 106.0(7) . . ?
O7 K1 O3W 148.0(3) . 6_464 ?
O1 K1 O3W 84.9(3) 6_464 6_464 ?
O14W K1 O3W 145.2(3) . 6_464 ?
O40 K1 O3W 82.6(3) . 6_464 ?
O7 K1 O7W 69.9(3) . . ?
O1 K1 O7W 79.8(3) 6_464 . ?
O14W K1 O7W 119.4(7) . . ?
O40 K1 O7W 123.1(3) . . ?
O3W K1 O7W 79.1(3) 6_464 . ?
O7 K1 O15 95.7(3) . . ?
O1 K1 O15 105.7(3) 6_464 . ?
O14W K1 O15 52.3(7) . . ?
O40 K1 O15 57.2(3) . . ?
O3W K1 O15 114.6(3) 6_464 . ?
O7W K1 O15 165.3(3) . . ?
O7 K1 O31 62.8(3) . . ?
O1 K1 O31 147.1(3) 6_464 . ?
O14W K1 O31 114.8(2) . . ?
O40 K1 O31 61.4(2) . . ?
O3W K1 O31 99.0(3) 6_464 . ?
O7W K1 O31 69.1(3) . . ?
O15 K1 O31 102.2(2) . . ?
O7 K1 O41 60.7(3) . . ?
O1 K1 O41 141.4(3) 6_464 . ?
O14W K1 O41 70.4(4) . . ?
O40 K1 O41 49.6(2) . . ?
O3W K1 O41 131.2(3) 6_464 . ?
O7W K1 O41 115.7(3) . . ?
O15 K1 O41 51.77(17) . . ?
O31 K1 O41 53.2(2) . . ?
O7 K1 O38 110.4(3) . . ?
O1 K1 O38 134.1(3) 6_464 . ?
O14W K1 O38 154.2(6) . . ?
O40 K1 O38 50.4(2) . . ?
O3W K1 O38 52.5(3) 6_464 . ?
O7W K1 O38 76.4(3) . . ?
O15 K1 O38 107.2(3) . . ?
O31 K1 O38 48.5(2) . . ?
O41 K1 O38 84.5(2) . . ?
O7 K1 O47 146.9(3) . 6_464 ?
O1 K1 O47 91.1(3) 6_464 6_464 ?
O14W K1 O47 90.4(6) . 6_464 ?
O40 K1 O47 59.7(2) . 6_464 ?
O3W K1 O47 64.4(3) 6_464 6_464 ?
O7W K1 O47 143.1(3) . 6_464 ?
O15 K1 O47 51.3(2) . 6_464 ?
O31 K1 O47 120.2(2) . 6_464 ?
O41 K1 O47 93.6(2) . 6_464 ?
O38 K1 O47 85.3(2) . 6_464 ?
O7 K1 W5 86.5(2) . . ?
O1 K1 W5 135.7(2) 6_464 . ?
O14W K1 W5 71.6(6) . . ?
O40 K1 W5 34.84(17) . . ?
O3W K1 W5 114.2(2) 6_464 . ?
O7W K1 W5 140.7(3) . . ?
O15 K1 W5 30.42(11) . . ?
O31 K1 W5 72.26(18) . . ?
O41 K1 W5 27.72(15) . . ?
O38 K1 W5 83.45(18) . . ?
O47 K1 W5 65.92(16) 6_464 . ?
O2W Na1 O54 103.9(5) 6_464 . ?
O2W Na1 O30 100.3(4) 6_464 3 ?
O54 Na1 O30 123.3(5) . 3 ?
O2W Na1 O13W 121.4(8) 6_464 . ?
O54 Na1 O13W 131.2(8) . . ?
O30 Na1 O13W 68.3(7) 3 . ?
Pr1 O2W Na1 133.9(5) . 6_464 ?
Pr1 O3W K1 108.9(4) . 6_464 ?
K1 O14W K1 133.0(14) . 6_464 ?
N1 C1 H1C 109.5 . . ?
N1 C1 H1D 109.5 . . ?
H1C C1 H1D 109.5 . . ?
N1 C1 H1E 109.5 . . ?
H1C C1 H1E 109.5 . . ?
H1D C1 H1E 109.5 . . ?
N1 C2 H2C 109.5 . . ?
N1 C2 H2D 109.5 . . ?
H2C C2 H2D 109.5 . . ?
N1 C2 H2E 109.5 . . ?
H2C C2 H2E 109.5 . . ?
H2D C2 H2E 109.5 . . ?
C1 N1 C2 117(3) . . ?
C1 N1 H1A 108.0 . . ?
C2 N1 H1A 108.0 . . ?
C1 N1 H1B 108.0 . . ?
C2 N1 H1B 108.0 . . ?
H1A N1 H1B 107.2 . . ?
C3 N2 C4 101(2) . . ?
C3 N2 H2A 111.5 . . ?
C4 N2 H2A 111.5 . . ?
C3 N2 H2B 111.5 . . ?
C4 N2 H2B 111.5 . . ?
H2A N2 H2B 109.3 . . ?
N2 C3 H3A 109.5 . . ?
N2 C3 H3B 109.5 . . ?
H3A C3 H3B 109.5 . . ?
N2 C3 H3C 109.5 . . ?
H3A C3 H3C 109.5 . . ?
H3B C3 H3C 109.5 . . ?
N2 C4 H4A 109.5 . . ?
N2 C4 H4B 109.5 . . ?
H4A C4 H4B 109.5 . . ?
N2 C4 H4C 109.5 . . ?
H4A C4 H4C 109.5 . . ?
H4B C4 H4C 109.5 . . ?

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_geom_hbond_angle_DHA
_geom_hbond_site_symmetry_A
N1 H1A O19 0.92 2.01 2.93(3) 174.7 11_565
N1 H1B O9W 0.92 1.76 2.68(4) 176.6 .
N2 H2A O78 0.92 2.28 2.85(3) 120.3 .
N2 H2A O22 0.92 2.46 3.34(3) 160.3 .
N2 H2B O37 0.92 1.85 2.72(3) 156.0 .

_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991
_diffrn_reflns_theta_full        25.10
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991
_refine_diff_density_max         3.876
_refine_diff_density_min         -3.234
_refine_diff_density_rms         0.303
