# Copyright The Royal Society of Chemistry, 1999
# CCDC Number: 186/1367


  # 1. SUBMISSION DETAILS

data_global

_publ_contact_autor
;
      'Ulrich Schubert'
      Institut f\"ur Anorganische Chemie
      Technische Universit\"at Wien
      Getreidemarkt 9/153
      A-1060 Wien
      \"Osterreich
 
;
_publ_contact_author_phone        '043 58801 15320'
_publ_contact_author_fax          '043 58801 15399'
_publ_contact_author_email        'uschuber@mail.zserv.tuwien.ac.at'
_publ_requested_journal           'J.Chem.Soc.Dalton '
_publ_requested_coeditor_name     ?

_publ_contact_letter
;
  ?
;

#==============================================================================

# 3. TITLE AND AUTHOR LIST

_publ_section_title
;
Hydroxy Carboxylate Substituted Oxozirconium Clusters 
;

loop_
 _publ_author_name
 _publ_author_address
      'Guido Kickelbick'
;     Institut f\"ur Anorganische Chemie
      Technische Universit\"at Wien
      Getreidemarkt 9/153
      A-1060 Wien
      \"Osterreich
;
#==============================================================================
# 4. TEXT

_publ_section_abstract
;

;
_publ_section_comment
;

;
_publ_section_experimental
;

;
_publ_section_references
;

;

_publ_section_figure_captions
;

;
_publ_section_acknowledgements
;
;

#==================================== 

data_1 
 
_audit_creation_method            SHELXL 
_chemical_name_systematic        ?
_chemical_name_common             ? 
_chemical_formula_moiety         Zr6O2(OPr)16(OOC-C10H6O)2(PrOH)2 
_chemical_formula_structural      ? 
_chemical_formula_analytical      ? 
_chemical_formula_sum             'C76 H140 O26 Zr6' 
_chemical_formula_weight          2017.2 
_chemical_melting_point           ? 
_chemical_compound_source         ? 
 
loop_ 
 _atom_type_symbol 
 _atom_type_description 
 _atom_type_scat_dispersion_real 
 _atom_type_scat_dispersion_imag 
 _atom_type_scat_source 
 'C'  'C'   0.0033   0.0016 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'H'  'H'   0.0000   0.0000 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'O'  'O'   0.0106   0.0060 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'Zr'  'Zr'  -2.9673   0.5597 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 
_symmetry_cell_setting            triclinic 
_symmetry_space_group_name_H-M    P-1 
 
loop_ 
 _symmetry_equiv_pos_as_xyz 
 'x, y, z' 
 '-x, -y, -z' 
 
_cell_length_a                    12.9611(3) 
_cell_length_b                    13.1505(3) 
_cell_length_c                    14.7587(3) 
_cell_angle_alpha                 75.7840(10) 
_cell_angle_beta                  76.5450(10) 
_cell_angle_gamma                 82.6470(10) 
_cell_volume                      2364.88(9) 
_cell_formula_units_Z             1 
_cell_measurement_temperature     203(2) 
_cell_measurement_reflns_used     ? 
_cell_measurement_theta_min       ? 
_cell_measurement_theta_max       ? 
 
_exptl_crystal_description        ? 
_exptl_crystal_colour             colorless 
_exptl_crystal_size_max           0.46 
_exptl_crystal_size_mid           0.35 
_exptl_crystal_size_min           0.24 
_exptl_crystal_density_meas       ? 
_exptl_crystal_density_diffrn     1.415 
_exptl_crystal_density_method     ? 
_exptl_crystal_F_000              1042 
_exptl_absorpt_coefficient_mu     0.703 
_exptl_absorpt_correction_type    ? 
_exptl_absorpt_correction_T_min   ? 
_exptl_absorpt_correction_T_max   ? 
 
_exptl_special_details 
; 
 ? 
; 
 
_diffrn_ambient_temperature       203(2) 
_diffrn_radiation_wavelength      0.71073 
_diffrn_radiation_type            MoK\a 
_diffrn_radiation_source          'fine-focus sealed tube' 
_diffrn_radiation_monochromator   graphite 
_diffrn_measurement_device        ? 
_diffrn_measurement_method        ? 
_diffrn_standards_number          ? 
_diffrn_standards_interval_count  ? 
_diffrn_standards_interval_time   ? 
_diffrn_standards_decay_%         ? 
_diffrn_reflns_number             7143 
_diffrn_reflns_av_R_equivalents   0.0338 
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI     0.0346 
_diffrn_reflns_limit_h_min        -16 
_diffrn_reflns_limit_h_max        17 
_diffrn_reflns_limit_k_min        -17 
_diffrn_reflns_limit_k_max        16 
_diffrn_reflns_limit_l_min        -4 
_diffrn_reflns_limit_l_max        21 
_diffrn_reflns_theta_min          1.46 
_diffrn_reflns_theta_max          25.00 
_reflns_number_total              5985 
_reflns_number_observed           5052 
_reflns_observed_criterion        >2sigma(I) 
 
_computing_data_collection        'Siemens SMART software' 
_computing_cell_refinement        'Siemens SMART software' 
_computing_data_reduction         'Siemens SMART software' 
_computing_structure_solution     'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)' 
_computing_structure_refinement   'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)' 
_computing_molecular_graphics     ? 
_computing_publication_material   ? 

_refine_special_details 
; 
 Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 372 with very negative F^2^ 
 or flagged by the user for potential systematic errors.  Weighted R-factors 
 wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R 
 are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion 
 of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating _R_factor_obs etc. and is 
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based 
 on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- 
 factors based on ALL data will be even larger. 
; 
 
_refine_ls_structure_factor_coef  Fsqd  
_refine_ls_matrix_type            full 
_refine_ls_weighting_scheme 
 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0463P)^2^+11.5957P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' 
_atom_sites_solution_primary      direct 
_atom_sites_solution_secondary    difmap 
_atom_sites_solution_hydrogens    geom 
_refine_ls_hydrogen_treatment     ? 
_refine_ls_extinction_method      SHELXL 
_refine_ls_extinction_coef        0.0006(2) 
_refine_ls_extinction_expression 
 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' 
_refine_ls_number_reflns          5613 
_refine_ls_number_parameters      489 
_refine_ls_number_restraints      4 
_refine_ls_R_factor_all           0.0689 
_refine_ls_R_factor_obs           0.0523 
_refine_ls_wR_factor_all          0.1904 
_refine_ls_wR_factor_obs          0.1276 
_refine_ls_goodness_of_fit_all    1.079 
_refine_ls_goodness_of_fit_obs    1.067 
_refine_ls_restrained_S_all       1.461 
_refine_ls_restrained_S_obs       1.070 
_refine_ls_shift/esd_max          0.034 
_refine_ls_shift/esd_mean         0.002 
 
loop_ 
 _atom_site_label 
 _atom_site_type_symbol 
 _atom_site_fract_x 
 _atom_site_fract_y 
 _atom_site_fract_z 
 _atom_site_U_iso_or_equiv 
 _atom_site_thermal_displace_type 
 _atom_site_occupancy 
 _atom_site_calc_flag 
 _atom_site_refinement_flags 
 _atom_site_disorder_group 
Zr1 Zr 0.43526(5) 0.91710(5) 0.47031(4) 0.0324(2) Uani 1 d . . 
Zr2 Zr 0.48182(6) 1.12904(5) 0.27870(4) 0.0358(2) Uani 1 d . . 
Zr3 Zr 0.72818(6) 1.23208(5) 0.23307(4) 0.0437(2) Uani 1 d . . 
O100 O 0.6793(4) 1.1919(3) 0.3985(3) 0.0396(12) Uani 1 d . . 
O101 O 0.3106(4) 0.8218(4) 0.4545(3) 0.0434(13) Uani 1 d . . 
C102 C 0.2881(6) 0.7708(5) 0.5407(5) 0.040(2) Uani 1 d . . 
C103 C 0.2349(6) 0.6741(5) 0.5647(4) 0.039(2) Uani 1 d . . 
C104 C 0.7833(6) 1.3905(5) 0.3430(5) 0.042(2) Uani 1 d . . 
C105 C 0.8328(7) 1.4873(5) 0.3255(5) 0.048(2) Uani 1 d . . 
C106 C 0.8535(8) 1.5542(6) 0.2339(6) 0.060(2) Uani 1 d . . 
H106 H 0.8342(8) 1.5357(6) 0.1827(6) 0.072 Uiso 1 calc R . 
C107 C 0.9008(9) 1.6449(6) 0.2183(7) 0.073(3) Uani 1 d . . 
H107 H 0.9130(9) 1.6888(6) 0.1567(7) 0.087 Uiso 1 calc R . 
C108 C 0.9314(10) 1.6740(7) 0.2920(7) 0.075(3) Uani 1 d . . 
H108 H 0.9651(10) 1.7366(7) 0.2800(7) 0.090 Uiso 1 calc R . 
C109 C 0.9123(8) 1.6109(6) 0.3824(6) 0.062(2) Uani 1 d . . 
H109 H 0.9327(8) 1.6309(6) 0.4323(6) 0.075 Uiso 1 calc R . 
C110 C 0.8628(7) 1.5169(6) 0.4011(5) 0.050(2) Uani 1 d . . 
C111 C 0.1580(7) 0.5507(6) 0.5054(6) 0.055(2) Uani 1 d . . 
H111 H 0.1383(7) 0.5322(6) 0.4545(6) 0.066 Uiso 1 calc R . 
C112 C 0.2055(7) 0.6405(6) 0.4897(5) 0.046(2) Uani 1 d . . 
H112 H 0.2199(7) 0.6826(6) 0.4274(5) 0.055 Uiso 1 calc R . 
O113 O 0.7576(5) 1.3669(4) 0.2695(3) 0.0522(14) Uani 1 d . . 
O20 O 0.5398(4) 0.8056(3) 0.4483(3) 0.0431(12) Uani 1 d . . 
C21 C 0.6179(9) 0.7210(7) 0.4484(7) 0.072(3) Uani 1 d . . 
H21A H 0.6488(9) 0.7107(7) 0.5049(7) 0.086 Uiso 1 calc R . 
H21B H 0.6750(9) 0.7382(7) 0.3917(7) 0.086 Uiso 1 calc R . 
C22 C 0.5752(10) 0.6228(8) 0.4488(9) 0.089(3) Uani 1 d . . 
H22A H 0.6307(10) 0.5651(8) 0.4565(9) 0.107 Uiso 1 calc R . 
H22B H 0.5160(10) 0.6075(8) 0.5039(9) 0.107 Uiso 1 calc R . 
C23 C 0.5394(14) 0.6262(10) 0.3650(10) 0.138(7) Uani 1 d . . 
H23A H 0.5119(14) 0.5595(10) 0.3696(10) 0.207 Uiso 1 calc R . 
H23B H 0.5981(14) 0.6392(10) 0.3102(10) 0.207 Uiso 1 calc R . 
H23C H 0.4835(14) 0.6822(10) 0.3574(10) 0.207 Uiso 1 calc R . 
O30 O 0.2929(4) 1.0376(3) 0.4948(3) 0.0395(11) Uani 1 d . . 
C31 C 0.1803(6) 1.0292(6) 0.5205(5) 0.047(2) Uani 1 d . . 
H31A H 0.1647(6) 0.9655(6) 0.5705(5) 0.056 Uiso 1 calc R . 
H31B H 0.1552(6) 1.0225(6) 0.4647(5) 0.056 Uiso 1 calc R . 
C32 C 0.1208(7) 1.1238(6) 0.5560(6) 0.053(2) Uani 1 d . . 
H32A H 0.1346(7) 1.1219(6) 0.6189(6) 0.063 Uiso 1 calc R . 
H32B H 0.1480(7) 1.1882(6) 0.5122(6) 0.063 Uiso 1 calc R . 
C33 C 0.0026(8) 1.1276(8) 0.5637(7) 0.076(3) Uani 1 d . . 
H33A H -0.0314(8) 1.1893(8) 0.5867(7) 0.113 Uiso 1 calc R . 
H33B H -0.0252(8) 1.0648(8) 0.6081(7) 0.113 Uiso 1 calc R . 
H33C H -0.0118(8) 1.1311(8) 0.5013(7) 0.113 Uiso 1 calc R . 
O40 O 0.4920(4) 0.9414(3) 0.5829(3) 0.0355(10) Uani 1 d . . 
O50 O 0.4320(4) 0.9719(3) 0.3174(3) 0.0403(11) Uani 1 d . . 
C51 C 0.3975(6) 0.9167(6) 0.2587(5) 0.047(2) Uani 1 d . . 
H51A H 0.4058(6) 0.8409(6) 0.2855(5) 0.057 Uiso 1 calc R . 
H51B H 0.4431(6) 0.9312(6) 0.1946(5) 0.057 Uiso 1 calc R . 
C52 C 0.2822(7) 0.9473(6) 0.2506(6) 0.056(2) Uani 1 d . . 
H52A H 0.2748(7) 1.0218(6) 0.2186(6) 0.068 Uiso 1 calc R . 
H52B H 0.2369(7) 0.9382(6) 0.3148(6) 0.068 Uiso 1 calc R . 
C53 C 0.2453(9) 0.8809(9) 0.1946(7) 0.087(3) Uani 1 d . . 
H53A H 0.1717(9) 0.9023(9) 0.1908(7) 0.131 Uiso 1 calc R . 
H53B H 0.2514(9) 0.8073(9) 0.2268(7) 0.131 Uiso 1 calc R . 
H53C H 0.2893(9) 0.8908(9) 0.1307(7) 0.131 Uiso 1 calc R . 
O60 O 0.3384(4) 1.1915(4) 0.3388(3) 0.0496(13) Uani 1 d . . 
C61 C 0.2456(8) 1.2378(7) 0.3037(6) 0.071(3) Uani 1 d . . 
H61A H 0.1880(8) 1.1907(7) 0.3317(6) 0.085 Uiso 1 calc R . 
H61B H 0.2605(8) 1.2456(7) 0.2342(6) 0.085 Uiso 1 calc R . 
C62 C 0.2108(10) 1.3405(8) 0.3262(8) 0.084(3) Uani 1 d . . 
H62A H 0.2630(10) 1.3911(8) 0.2898(8) 0.101 Uiso 1 calc R . 
H62B H 0.2064(10) 1.3352(8) 0.3944(8) 0.101 Uiso 1 calc R . 
C63 C 0.1008(11) 1.3804(10) 0.3017(9) 0.116(5) Uani 1 d . . 
H63A H 0.0794(11) 1.4487(10) 0.3170(9) 0.174 Uiso 1 calc R . 
H63B H 0.0488(11) 1.3310(10) 0.3386(9) 0.174 Uiso 1 calc R . 
H63C H 0.1053(11) 1.3866(10) 0.2340(9) 0.174 Uiso 1 calc R . 
O70 O 0.4597(5) 1.1453(4) 0.1503(3) 0.058(2) Uani 1 d . . 
C71 C 0.4616(14) 1.1442(11) 0.0556(7) 0.128(6) Uani 1 d . . 
H71A H 0.5359(14) 1.1323(11) 0.0239(7) 0.154 Uiso 1 calc R . 
H71B H 0.4246(14) 1.0834(11) 0.0561(7) 0.154 Uiso 1 calc R . 
C72 C 0.4182(24) 1.2308(18) 0.0008(12) 0.256(16) Uani 1 d D . 
H72A H 0.4185(24) 1.2834(18) 0.0376(12) 0.307 Uiso 1 calc R . 
H72B H 0.4781(24) 1.2463(18) -0.0537(12) 0.307 Uiso 1 calc R . 
C73 C 0.3500(24) 1.2652(19) -0.0347(33) 0.363(30) Uani 1 d D . 
H73A H 0.3609(24) 1.3379(19) -0.0670(33) 0.545 Uiso 1 calc R . 
H73B H 0.2842(24) 1.2619(19) 0.0130(33) 0.545 Uiso 1 calc R . 
H73C H 0.3460(24) 1.2255(19) -0.0810(33) 0.545 Uiso 1 calc R . 
O80 O 0.5550(4) 1.2703(3) 0.2595(3) 0.0435(12) Uani 1 d . . 
C81 C 0.5066(9) 1.3715(6) 0.2724(6) 0.070(3) Uani 1 d . . 
H81A H 0.5540(9) 1.4064(6) 0.2961(6) 0.084 Uiso 1 calc R . 
H81B H 0.4398(9) 1.3629(6) 0.3201(6) 0.084 Uiso 1 calc R . 
C82 C 0.4842(14) 1.4405(9) 0.1765(11) 0.151(7) Uani 1 d . . 
H82A H 0.4427(14) 1.4027(9) 0.1495(11) 0.181 Uiso 1 calc R . 
H82B H 0.5515(14) 1.4555(9) 0.1307(11) 0.181 Uiso 1 calc R . 
C83 C 0.4216(19) 1.5449(11) 0.1940(17) 0.209(12) Uani 1 d . . 
H83A H 0.4077(19) 1.5881(11) 0.1340(17) 0.314 Uiso 1 calc R . 
H83B H 0.4633(19) 1.5822(11) 0.2202(17) 0.314 Uiso 1 calc R . 
H83C H 0.3547(19) 1.5296(11) 0.2387(17) 0.314 Uiso 1 calc R . 
O90 O 0.6544(4) 1.0947(4) 0.2397(3) 0.0452(12) Uani 1 d . . 
C91 C 0.7040(9) 0.9887(6) 0.2483(6) 0.066(3) Uani 1 d . . 
H91A H 0.7725(9) 0.9867(6) 0.2663(6) 0.079 Uiso 1 calc R . 
H91B H 0.6590(9) 0.9416(6) 0.3001(6) 0.079 Uiso 1 calc R . 
C92 C 0.7214(18) 0.9500(13) 0.1645(11) 0.174(10) Uani 1 d D . 
H92A H 0.7670(18) 0.8847(13) 0.1761(11) 0.208 Uiso 1 calc R . 
H92B H 0.6523(18) 0.9292(13) 0.1622(11) 0.208 Uiso 1 calc R . 
C93 C 0.7609(18) 0.9998(15) 0.0778(10) 0.188(10) Uani 1 d D . 
H93A H 0.7645(18) 0.9547(15) 0.0339(10) 0.282 Uiso 1 calc R . 
H93B H 0.8318(18) 1.0186(15) 0.0746(10) 0.282 Uiso 1 calc R . 
H93C H 0.7158(18) 1.0630(15) 0.0603(10) 0.282 Uiso 1 calc R . 
O120 O 0.8655(5) 1.1574(5) 0.2453(4) 0.062(2) Uani 1 d . . 
C121 C 0.9712(13) 1.1223(14) 0.2340(9) 0.139(6) Uani 1 d . . 
H12A H 0.9765(13) 1.0459(14) 0.2409(9) 0.167 Uiso 1 calc R . 
H12B H 0.9983(13) 1.1359(14) 0.2862(9) 0.167 Uiso 1 calc R . 
C122 C 1.0395(18) 1.1672(25) 0.1456(13) 0.249(16) Uani 1 d D . 
H12C H 1.0511(18) 1.2374(25) 0.1512(13) 0.299 Uiso 1 calc R . 
H12D H 1.1080(18) 1.1259(25) 0.1458(13) 0.299 Uiso 1 calc R . 
C123 C 1.0257(20) 1.1778(30) 0.0721(14) 0.382(31) Uani 1 d D . 
H12E H 1.0849(20) 1.2114(30) 0.0261(14) 0.573 Uiso 1 calc R . 
H12F H 0.9604(20) 1.2216(30) 0.0661(14) 0.573 Uiso 1 calc R . 
H12G H 1.0199(20) 1.1097(30) 0.0600(14) 0.573 Uiso 1 calc R . 
O130 O 0.7510(5) 1.2905(5) 0.0978(3) 0.068(2) Uani 1 d . . 
C131 C 0.7597(15) 1.3263(12) 0.0004(7) 0.140(7) Uani 1 d . . 
H13A H 0.8050(15) 1.2738(12) -0.0308(7) 0.168 Uiso 1 calc R . 
H13B H 0.6888(15) 1.3283(12) -0.0130(7) 0.168 Uiso 1 calc R . 
C132 C 0.7974(29) 1.4190(29) -0.0412(17) 0.359(28) Uani 1 d D . 
H13C H 0.8241(29) 1.4159(29) -0.1084(17) 0.431 Uiso 1 calc R . 
H13D H 0.7344(29) 1.4689(29) -0.0402(17) 0.431 Uiso 1 calc R . 
C133 C 0.8650(25) 1.4647(19) -0.0221(14) 0.230(14) Uani 1 d D . 
H13E H 0.8758(25) 1.5314(19) -0.0678(14) 0.346 Uiso 1 calc R . 
H13F H 0.9315(25) 1.4213(19) -0.0252(14) 0.346 Uiso 1 calc R . 
H13G H 0.8403(25) 1.4772(19) 0.0418(14) 0.346 Uiso 1 calc R . 
 
loop_ 
 _atom_site_aniso_label 
 _atom_site_aniso_U_11 
 _atom_site_aniso_U_22 
 _atom_site_aniso_U_33 
 _atom_site_aniso_U_23 
 _atom_site_aniso_U_13 
 _atom_site_aniso_U_12 
Zr1 0.0311(4) 0.0363(3) 0.0314(3) -0.0093(2) -0.0080(2) -0.0018(3) 
Zr2 0.0344(5) 0.0410(4) 0.0322(3) -0.0054(2) -0.0099(3) -0.0037(3) 
Zr3 0.0421(5) 0.0529(4) 0.0359(3) -0.0072(3) -0.0054(3) -0.0133(4) 
O100 0.040(4) 0.042(2) 0.039(2) -0.010(2) -0.009(2) -0.009(2) 
O101 0.048(4) 0.049(3) 0.038(2) -0.007(2) -0.016(2) -0.015(3) 
C102 0.034(5) 0.046(4) 0.044(3) -0.013(3) -0.013(3) 0.001(4) 
C103 0.033(5) 0.035(4) 0.047(3) -0.010(3) -0.005(3) -0.003(3) 
C104 0.031(5) 0.043(4) 0.048(4) -0.010(3) -0.006(3) 0.001(4) 
C105 0.046(6) 0.035(4) 0.060(4) -0.010(3) -0.008(4) -0.001(4) 
C106 0.062(7) 0.057(5) 0.061(4) -0.011(4) -0.009(4) -0.014(5) 
C107 0.082(9) 0.046(5) 0.083(6) -0.003(4) -0.005(5) -0.023(5) 
C108 0.084(10) 0.051(5) 0.092(6) -0.021(5) -0.008(6) -0.022(6) 
C109 0.059(8) 0.052(5) 0.083(6) -0.024(4) -0.016(5) -0.009(5) 
C110 0.042(6) 0.042(4) 0.066(4) -0.012(3) -0.011(4) -0.005(4) 
C111 0.053(7) 0.054(5) 0.064(4) -0.017(4) -0.021(4) -0.007(5) 
C112 0.040(6) 0.047(4) 0.053(4) -0.014(3) -0.010(3) -0.002(4) 
O113 0.057(4) 0.055(3) 0.045(2) -0.002(2) -0.014(3) -0.019(3) 
O20 0.044(4) 0.035(2) 0.055(2) -0.023(2) -0.015(2) 0.013(2) 
C21 0.078(9) 0.064(5) 0.082(6) -0.026(5) -0.036(6) 0.019(6) 
C22 0.065(10) 0.066(6) 0.137(10) -0.033(6) -0.016(7) 0.003(6) 
C23 0.188(19) 0.102(9) 0.152(12) -0.080(9) -0.077(13) 0.064(11) 
O30 0.027(3) 0.045(3) 0.047(2) -0.010(2) -0.009(2) -0.002(2) 
C31 0.033(6) 0.049(4) 0.058(4) -0.014(3) -0.008(3) 0.000(4) 
C32 0.040(6) 0.057(5) 0.066(4) -0.023(4) -0.014(4) 0.003(4) 
C33 0.043(8) 0.084(7) 0.098(7) -0.027(5) -0.010(5) 0.002(6) 
O40 0.034(3) 0.040(2) 0.035(2) -0.009(2) -0.010(2) -0.003(2) 
O50 0.041(3) 0.051(3) 0.032(2) -0.013(2) -0.009(2) -0.008(2) 
C51 0.052(6) 0.058(4) 0.037(3) -0.015(3) -0.011(3) -0.011(4) 
C52 0.049(6) 0.071(5) 0.055(4) -0.013(4) -0.019(4) -0.016(4) 
C53 0.082(9) 0.124(8) 0.079(6) -0.033(6) -0.039(6) -0.031(7) 
O60 0.042(4) 0.053(3) 0.051(3) -0.003(2) -0.015(2) 0.001(3) 
C61 0.064(8) 0.078(6) 0.059(5) -0.001(4) -0.015(4) 0.012(5) 
C62 0.065(9) 0.077(7) 0.101(7) -0.009(5) -0.013(6) -0.005(6) 
C63 0.073(12) 0.113(9) 0.134(10) -0.007(8) -0.017(8) 0.046(9) 
O70 0.073(5) 0.068(3) 0.038(2) -0.005(2) -0.024(3) -0.012(3) 
C71 0.189(17) 0.158(12) 0.048(5) -0.010(6) -0.046(8) -0.039(11) 
C72 0.451(48) 0.251(25) 0.102(12) 0.037(13) -0.171(22) -0.094(27) 
C73 0.180(44) 0.155(19) 0.724(81) 0.109(33) -0.230(55) -0.051(20) 
O80 0.048(4) 0.035(2) 0.047(2) -0.006(2) -0.013(2) -0.001(2) 
C81 0.086(9) 0.053(5) 0.078(5) -0.017(4) -0.033(5) 0.002(5) 
C82 0.139(19) 0.058(7) 0.203(15) 0.027(8) -0.012(12) 0.032(9) 
C83 0.209(30) 0.098(11) 0.314(26) 0.044(14) -0.132(25) -0.016(13) 
O90 0.046(4) 0.054(3) 0.036(2) -0.013(2) -0.006(2) -0.004(3) 
C91 0.072(8) 0.051(5) 0.072(5) -0.018(4) -0.013(5) 0.006(5) 
C92 0.244(27) 0.152(14) 0.125(12) -0.080(11) -0.034(14) 0.071(16) 
C93 0.259(29) 0.212(19) 0.089(10) -0.075(12) 0.015(12) -0.024(18) 
O120 0.042(4) 0.080(4) 0.060(3) -0.012(3) -0.003(3) -0.008(3) 
C121 0.044(11) 0.215(16) 0.104(9) 0.038(9) 0.002(6) 0.010(10) 
C122 0.062(19) 0.448(42) 0.141(16) 0.051(21) 0.022(11) 0.025(22) 
C123 0.148(28) 0.685(67) 0.121(15) 0.100(27) 0.039(14) 0.178(36) 
O130 0.070(5) 0.095(4) 0.036(2) -0.002(2) -0.005(3) -0.029(4) 
C131 0.202(20) 0.167(13) 0.046(5) 0.014(6) -0.026(8) -0.074(13) 
C132 0.351(48) 0.503(54) 0.181(21) 0.228(29) -0.134(25) -0.331(43) 
C133 0.302(44) 0.212(22) 0.134(16) 0.024(14) 0.029(18) -0.127(26) 
 
_geom_special_details 
; 
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) 
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken 
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles 
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only 
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic) 
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. 
; 
 
loop_ 
 _geom_bond_atom_site_label_1 
 _geom_bond_atom_site_label_2 
 _geom_bond_distance 
 _geom_bond_site_symmetry_2 
 _geom_bond_publ_flag 
Zr1 O20 1.900(4) . ? 
Zr1 O40 2.072(4) . ? 
Zr1 O40 2.087(5) 2_676 ? 
Zr1 O50 2.202(4) . ? 
Zr1 O101 2.253(5) . ? 
Zr1 O30 2.296(4) . ? 
Zr1 O100 2.419(5) 2_676 ? 
Zr1 C102 2.730(8) . ? 
Zr1 Zr1 3.3011(12) 2_676 ? 
Zr1 Zr2 3.4488(8) . ? 
Zr2 O70 1.938(4) . ? 
Zr2 O60 2.029(5) . ? 
Zr2 O40 2.112(4) 2_676 ? 
Zr2 O80 2.121(5) . ? 
Zr2 O50 2.146(5) . ? 
Zr2 O90 2.193(5) . ? 
Zr2 Zr3 3.4848(11) . ? 
Zr3 O130 1.922(5) . ? 
Zr3 O120 1.944(6) . ? 
Zr3 O113 2.076(5) . ? 
Zr3 O90 2.121(5) . ? 
Zr3 O80 2.201(5) . ? 
Zr3 O100 2.318(4) . ? 
O100 C102 1.292(7) 2_676 ? 
O100 Zr1 2.419(5) 2_676 ? 
O101 C102 1.270(8) . ? 
C102 O100 1.292(7) 2_676 ? 
C102 C103 1.453(11) . ? 
C103 C104 1.403(9) 2_676 ? 
C103 C112 1.429(9) . ? 
C104 O113 1.321(8) . ? 
C104 C103 1.403(9) 2_676 ? 
C104 C105 1.438(11) . ? 
C105 C106 1.408(11) . ? 
C105 C110 1.415(10) . ? 
C106 C107 1.356(13) . ? 
C107 C108 1.390(12) . ? 
C108 C109 1.373(13) . ? 
C109 C110 1.404(12) . ? 
C110 C111 1.433(11) 2_676 ? 
C111 C112 1.346(11) . ? 
C111 C110 1.433(11) 2_676 ? 
O20 C21 1.406(9) . ? 
C21 C22 1.467(14) . ? 
C22 C23 1.408(14) . ? 
O30 C31 1.430(9) . ? 
C31 C32 1.518(10) . ? 
C32 C33 1.505(13) . ? 
O40 Zr1 2.087(5) 2_676 ? 
O40 Zr2 2.112(4) 2_676 ? 
O50 C51 1.432(7) . ? 
C51 C52 1.521(11) . ? 
C52 C53 1.524(10) . ? 
O60 C61 1.426(10) . ? 
C61 C62 1.462(12) . ? 
C62 C63 1.547(15) . ? 
O70 C71 1.395(9) . ? 
C71 C72 1.37(2) . ? 
C72 C73 1.12(2) . ? 
O80 C81 1.434(9) . ? 
C81 C82 1.551(15) . ? 
C82 C83 1.55(2) . ? 
O90 C91 1.448(9) . ? 
C91 C92 1.411(14) . ? 
C92 C93 1.30(2) . ? 
O120 C121 1.37(2) . ? 
C121 C122 1.43(2) . ? 
C122 C123 1.11(2) . ? 
O130 C131 1.381(10) . ? 
C131 C132 1.32(3) . ? 
C132 C133 1.24(2) . ? 
 
loop_ 
 _geom_angle_atom_site_label_1 
 _geom_angle_atom_site_label_2 
 _geom_angle_atom_site_label_3 
 _geom_angle 
 _geom_angle_site_symmetry_1 
 _geom_angle_site_symmetry_3 
 _geom_angle_publ_flag 
O20 Zr1 O40 93.6(2) . . ? 
O20 Zr1 O40 108.2(2) . 2_676 ? 
O40 Zr1 O40 74.9(2) . 2_676 ? 
O20 Zr1 O50 92.7(2) . . ? 
O40 Zr1 O50 145.7(2) . . ? 
O40 Zr1 O50 71.1(2) 2_676 . ? 
O20 Zr1 O101 89.4(2) . . ? 
O40 Zr1 O101 136.0(2) . . ? 
O40 Zr1 O101 144.6(2) 2_676 . ? 
O50 Zr1 O101 77.7(2) . . ? 
O20 Zr1 O30 172.3(2) . . ? 
O40 Zr1 O30 91.8(2) . . ? 
O40 Zr1 O30 78.5(2) 2_676 . ? 
O50 Zr1 O30 85.7(2) . . ? 
O101 Zr1 O30 82.9(2) . . ? 
O20 Zr1 O100 94.6(2) . 2_676 ? 
O40 Zr1 O100 80.9(2) . 2_676 ? 
O40 Zr1 O100 147.47(15) 2_676 2_676 ? 
O50 Zr1 O100 132.1(2) . 2_676 ? 
O101 Zr1 O100 55.11(15) . 2_676 ? 
O30 Zr1 O100 80.9(2) . 2_676 ? 
O20 Zr1 C102 88.1(2) . . ? 
O40 Zr1 C102 108.7(2) . . ? 
O40 Zr1 C102 163.3(2) 2_676 . ? 
O50 Zr1 C102 105.2(2) . . ? 
O101 Zr1 C102 27.5(2) . . ? 
O30 Zr1 C102 85.0(2) . . ? 
O100 Zr1 C102 28.2(2) 2_676 . ? 
O20 Zr1 Zr1 103.7(2) . 2_676 ? 
O40 Zr1 Zr1 37.62(12) . 2_676 ? 
O40 Zr1 Zr1 37.30(10) 2_676 2_676 ? 
O50 Zr1 Zr1 108.26(13) . 2_676 ? 
O101 Zr1 Zr1 165.07(13) . 2_676 ? 
O30 Zr1 Zr1 83.94(12) . 2_676 ? 
O100 Zr1 Zr1 115.68(10) 2_676 2_676 ? 
C102 Zr1 Zr1 143.77(13) . 2_676 ? 
O20 Zr1 Zr2 108.9(2) . . ? 
O40 Zr1 Zr2 109.74(12) . . ? 
O40 Zr1 Zr2 35.01(10) 2_676 . ? 
O50 Zr1 Zr2 36.95(12) . . ? 
O101 Zr1 Zr2 110.65(11) . . ? 
O30 Zr1 Zr2 74.20(12) . . ? 
O100 Zr1 Zr2 153.05(11) 2_676 . ? 
C102 Zr1 Zr2 136.52(13) . . ? 
Zr1 Zr1 Zr2 72.19(2) 2_676 . ? 
O70 Zr2 O60 99.2(2) . . ? 
O70 Zr2 O40 161.1(2) . 2_676 ? 
O60 Zr2 O40 89.0(2) . 2_676 ? 
O70 Zr2 O80 99.2(2) . . ? 
O60 Zr2 O80 92.2(2) . . ? 
O40 Zr2 O80 97.5(2) 2_676 . ? 
O70 Zr2 O50 90.6(2) . . ? 
O60 Zr2 O50 93.7(2) . . ? 
O40 Zr2 O50 71.7(2) 2_676 . ? 
O80 Zr2 O50 167.6(2) . . ? 
O70 Zr2 O90 94.6(2) . . ? 
O60 Zr2 O90 160.7(2) . . ? 
O40 Zr2 O90 82.1(2) 2_676 . ? 
O80 Zr2 O90 72.2(2) . . ? 
O50 Zr2 O90 99.6(2) . . ? 
O70 Zr2 Zr1 128.6(2) . . ? 
O60 Zr2 Zr1 85.42(13) . . ? 
O40 Zr2 Zr1 34.54(12) 2_676 . ? 
O80 Zr2 Zr1 131.89(11) . . ? 
O50 Zr2 Zr1 38.10(10) . . ? 
O90 Zr2 Zr1 96.44(12) . . ? 
O70 Zr2 Zr3 101.4(2) . . ? 
O60 Zr2 Zr3 127.4(2) . . ? 
O40 Zr2 Zr3 86.65(13) 2_676 . ? 
O80 Zr2 Zr3 37.04(14) . . ? 
O50 Zr2 Zr3 133.49(13) . . ? 
O90 Zr2 Zr3 35.42(12) . . ? 
Zr1 Zr2 Zr3 115.92(2) . . ? 
O130 Zr3 O120 101.5(3) . . ? 
O130 Zr3 O113 95.8(2) . . ? 
O120 Zr3 O113 96.0(2) . . ? 
O130 Zr3 O90 99.5(2) . . ? 
O120 Zr3 O90 94.2(2) . . ? 
O113 Zr3 O90 159.5(2) . . ? 
O130 Zr3 O80 94.9(2) . . ? 
O120 Zr3 O80 160.2(2) . . ? 
O113 Zr3 O80 93.1(2) . . ? 
O90 Zr3 O80 72.1(2) . . ? 
O130 Zr3 O100 168.6(2) . . ? 
O120 Zr3 O100 87.9(2) . . ? 
O113 Zr3 O100 76.8(2) . . ? 
O90 Zr3 O100 85.8(2) . . ? 
O80 Zr3 O100 77.1(2) . . ? 
O130 Zr3 Zr2 101.9(2) . . ? 
O120 Zr3 Zr2 128.5(2) . . ? 
O113 Zr3 Zr2 126.2(2) . . ? 
O90 Zr3 Zr2 36.81(14) . . ? 
O80 Zr3 Zr2 35.48(12) . . ? 
O100 Zr3 Zr2 76.43(13) . . ? 
C102 O100 Zr3 128.9(5) 2_676 . ? 
C102 O100 Zr1 89.4(4) 2_676 2_676 ? 
Zr3 O100 Zr1 141.7(2) . 2_676 ? 
C102 O101 Zr1 97.7(4) . . ? 
O101 C102 O100 115.5(7) . 2_676 ? 
O101 C102 C103 120.1(6) . . ? 
O100 C102 C103 124.3(6) 2_676 . ? 
O101 C102 Zr1 54.9(4) . . ? 
O100 C102 Zr1 62.4(4) 2_676 . ? 
C103 C102 Zr1 163.2(5) . . ? 
C104 C103 C112 118.8(7) 2_676 . ? 
C104 C103 C102 122.7(6) 2_676 . ? 
C112 C103 C102 118.4(6) . . ? 
O113 C104 C103 123.2(7) . 2_676 ? 
O113 C104 C105 117.3(6) . . ? 
C103 C104 C105 119.5(6) 2_676 . ? 
C106 C105 C110 118.4(8) . . ? 
C106 C105 C104 121.6(7) . . ? 
C110 C105 C104 120.1(6) . . ? 
C107 C106 C105 120.9(8) . . ? 
C106 C107 C108 121.1(8) . . ? 
C109 C108 C107 119.7(9) . . ? 
C108 C109 C110 120.7(8) . . ? 
C109 C110 C105 119.3(7) . . ? 
C109 C110 C111 122.0(7) . 2_676 ? 
C105 C110 C111 118.7(7) . 2_676 ? 
C112 C111 C110 120.7(7) . 2_676 ? 
C111 C112 C103 122.2(7) . . ? 
C104 O113 Zr3 136.9(4) . . ? 
C21 O20 Zr1 170.2(5) . . ? 
O20 C21 C22 112.4(9) . . ? 
C23 C22 C21 113.3(11) . . ? 
C31 O30 Zr1 132.9(4) . . ? 
O30 C31 C32 112.2(6) . . ? 
C33 C32 C31 112.9(7) . . ? 
Zr1 O40 Zr1 105.1(2) . 2_676 ? 
Zr1 O40 Zr2 144.0(2) . 2_676 ? 
Zr1 O40 Zr2 110.4(2) 2_676 2_676 ? 
C51 O50 Zr2 127.7(4) . . ? 
C51 O50 Zr1 127.2(4) . . ? 
Zr2 O50 Zr1 104.9(2) . . ? 
O50 C51 C52 112.8(6) . . ? 
C51 C52 C53 111.4(7) . . ? 
C61 O60 Zr2 133.9(5) . . ? 
O60 C61 C62 112.2(8) . . ? 
C61 C62 C63 110.9(10) . . ? 
C71 O70 Zr2 168.9(7) . . ? 
C72 C71 O70 118.0(13) . . ? 
C73 C72 C71 146.3(29) . . ? 
C81 O80 Zr2 129.0(6) . . ? 
C81 O80 Zr3 123.1(5) . . ? 
Zr2 O80 Zr3 107.5(2) . . ? 
O80 C81 C82 110.3(8) . . ? 
C81 C82 C83 109.4(13) . . ? 
C91 O90 Zr3 126.7(5) . . ? 
C91 O90 Zr2 122.8(5) . . ? 
Zr3 O90 Zr2 107.8(2) . . ? 
C92 C91 O90 114.4(9) . . ? 
C93 C92 C91 126.7(18) . . ? 
C121 O120 Zr3 166.1(7) . . ? 
O120 C121 C122 116.6(13) . . ? 
C123 C122 C121 127.6(30) . . ? 
C131 O130 Zr3 174.2(8) . . ? 
C132 C131 O130 118.7(16) . . ? 
C133 C132 C131 130.4(24) . . ? 
 
_refine_diff_density_max    0.805 
_refine_diff_density_min   -0.619 
_refine_diff_density_rms    0.092 

#==================================================END
 
data_2 
 
_audit_creation_method            SHELXL 
_chemical_name_systematic         ?
_chemical_name_common             ? 
_chemical_formula_moiety        Zr10O6(OH)4(OOC-C6H4OH)8(OOC-C6H4O)8 
_chemical_formula_structural      ? 
_chemical_formula_analytical      ? 
_chemical_formula_sum             'C130 H124 O64 Zr10' 
_chemical_formula_weight          3622.60 
_chemical_melting_point           ? 
_chemical_compound_source         ? 
 
loop_ 
 _atom_type_symbol 
 _atom_type_description 
 _atom_type_scat_dispersion_real 
 _atom_type_scat_dispersion_imag 
 _atom_type_scat_source 
 'C'  'C'   0.0033   0.0016 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'H'  'H'   0.0000   0.0000 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'O'  'O'   0.0106   0.0060 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'Zr'  'Zr'  -2.9673   0.5597 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 
_symmetry_cell_setting            monoclinic 
_symmetry_space_group_name_H-M    C2/c 
 
loop_ 
 _symmetry_equiv_pos_as_xyz 
 'x, y, z' 
 '-x, y, -z+1/2' 
 'x+1/2, y+1/2, z' 
 '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' 
 '-x, -y, -z' 
 'x, -y, z-1/2' 
 '-x+1/2, -y+1/2, -z' 
 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' 
 
_cell_length_a                    29.9805(15) 
_cell_length_b                    21.5033(11) 
_cell_length_c                    23.7488(13) 
_cell_angle_alpha                 90.00 
_cell_angle_beta                  110.656(2) 
_cell_angle_gamma                 90.00 
_cell_volume                      14326.1(13) 
_cell_formula_units_Z             4 
_cell_measurement_temperature     203(2) 
_cell_measurement_reflns_used     ? 
_cell_measurement_theta_min       ? 
_cell_measurement_theta_max       ? 
 
_exptl_crystal_description        ? 
_exptl_crystal_colour             colorless 
_exptl_crystal_size_max           0.18 
_exptl_crystal_size_mid           0.12 
_exptl_crystal_size_min           0.08 
_exptl_crystal_density_meas       ? 
_exptl_crystal_density_diffrn     1.723 
_exptl_crystal_density_method     ? 
_exptl_crystal_F_000              7078 
_exptl_absorpt_coefficient_mu     0.791 
_exptl_absorpt_correction_type    ? 
_exptl_absorpt_correction_T_min   ? 
_exptl_absorpt_correction_T_max   ? 
 
_exptl_special_details 
; 
 ? 
; 
 
_diffrn_ambient_temperature       203(2) 
_diffrn_radiation_wavelength      0.71073 
_diffrn_radiation_type            MoK\a 
_diffrn_radiation_source          'fine-focus sealed tube' 
_diffrn_radiation_monochromator   graphite 
_diffrn_measurement_device        ? 
_diffrn_measurement_method        ? 
_diffrn_standards_number          ? 
_diffrn_standards_interval_count  ? 
_diffrn_standards_interval_time   ? 
_diffrn_standards_decay_%         ? 
_diffrn_reflns_number             32918 
_diffrn_reflns_av_R_equivalents   0.1117 
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI     0.1131 
_diffrn_reflns_limit_h_min        -43 
_diffrn_reflns_limit_h_max        40 
_diffrn_reflns_limit_k_min        -30 
_diffrn_reflns_limit_k_max        25 
_diffrn_reflns_limit_l_min        -21 
_diffrn_reflns_limit_l_max        34 
_diffrn_reflns_theta_min          1.19 
_diffrn_reflns_theta_max          23.00 
_reflns_number_total              9946 
_reflns_number_observed           4175 
_reflns_observed_criterion        >2sigma(I) 
 
_computing_data_collection        'Siemens SMART software' 
_computing_cell_refinement        'Siemens SMART software' 
_computing_data_reduction         'Siemens SMART software' 
_computing_structure_solution     'SHELXS-86 (Sheldrick, 1990)' 
_computing_structure_refinement   'SHELXL-93 (Sheldrick, 1993)' 
_computing_molecular_graphics     ? 
_computing_publication_material   ? 

_refine_special_details 
; 
 Refinement on F^2^ for ALL reflections except for 3696 with very negative F^2^ 
 or flagged by the user for potential systematic errors.  Weighted R-factors 
 wR and all goodnesses of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R 
 are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The observed criterion 
 of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating _R_factor_obs etc. and is 
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based 
 on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- 
 factors based on ALL data will be even larger. 
; 
 
_refine_ls_structure_factor_coef  Fsqd  
_refine_ls_matrix_type            full 
_refine_ls_weighting_scheme 
 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1379P)^2^+15.9348P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' 
_atom_sites_solution_primary      direct 
_atom_sites_solution_secondary    difmap 
_atom_sites_solution_hydrogens    geom 
_refine_ls_hydrogen_treatment     ? 
_refine_ls_extinction_method      SHELXL 
_refine_ls_extinction_coef        0.00000(5) 
_refine_ls_extinction_expression 
 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' 
_refine_ls_number_reflns          6250 
_refine_ls_number_parameters      870 
_refine_ls_number_restraints      0 
_refine_ls_R_factor_all           0.1679 
_refine_ls_R_factor_obs           0.0694 
_refine_ls_wR_factor_all          0.2898 
_refine_ls_wR_factor_obs          0.1801 
_refine_ls_goodness_of_fit_all    1.061 
_refine_ls_goodness_of_fit_obs    1.131 
_refine_ls_restrained_S_all       1.208 
_refine_ls_restrained_S_obs       1.131 
_refine_ls_shift/esd_max          -2.494 
_refine_ls_shift/esd_mean         0.003 
 
loop_ 
 _atom_site_label 
 _atom_site_type_symbol 
 _atom_site_fract_x 
 _atom_site_fract_y 
 _atom_site_fract_z 
 _atom_site_U_iso_or_equiv 
 _atom_site_thermal_displace_type 
 _atom_site_occupancy 
 _atom_site_calc_flag 
 _atom_site_refinement_flags 
 _atom_site_disorder_group 
Zr1 Zr 0.06999(5) 0.76089(6) 0.84500(6) 0.0370(5) Uani 1 d . . 
Zr2 Zr 0.0000 0.64437(8) 0.7500 0.0392(6) Uani 1 d S . 
Zr3 Zr 0.0000 0.87435(8) 0.7500 0.0321(6) Uani 1 d S . 
Zr4 Zr 0.05274(5) 0.75985(6) 0.69301(6) 0.0367(5) Uani 1 d . . 
Zr5 Zr 0.06941(6) 0.81100(7) 0.56585(7) 0.0546(6) Uani 1 d . . 
Zr6 Zr 0.14570(6) 0.68835(6) 0.66857(8) 0.0579(6) Uani 1 d . . 
O10 O 0.0513(3) 0.7109(4) 0.7657(4) 0.041(2) Uani 1 d . . 
O11 O 0.0081(3) 0.8088(4) 0.8143(4) 0.034(2) Uani 1 d . . 
O12 O 0.0709(3) 0.8243(4) 0.7683(4) 0.037(2) Uani 1 d . . 
O13 O -0.0062(3) 0.6954(4) 0.6606(4) 0.038(2) Uani 1 d . . 
O14 O 0.0876(4) 0.7437(4) 0.6326(5) 0.055(3) Uani 1 d . . 
O20 O 0.1863(4) 0.7781(5) 0.6785(5) 0.068(3) Uani 1 d . . 
C21 C 0.1780(8) 0.8313(8) 0.6532(9) 0.065(5) Uani 1 d . . 
O22 O 0.1404(4) 0.8474(5) 0.6140(5) 0.068(3) Uani 1 d . . 
C23 C 0.2205(7) 0.8756(9) 0.6761(8) 0.062(5) Uani 1 d . . 
C24 C 0.2639(9) 0.8582(10) 0.7135(9) 0.081(6) Uani 1 d . . 
C25 C 0.3011(7) 0.9053(16) 0.7294(10) 0.130(11) Uani 1 d . . 
H25A H 0.3325(7) 0.8969(16) 0.7547(10) 0.156 Uiso 1 calc R . 
C26 C 0.2868(15) 0.9637(11) 0.7045(14) 0.151(15) Uani 1 d . . 
H26A H 0.3101(15) 0.9951(11) 0.7164(14) 0.181 Uiso 1 calc R . 
C27 C 0.2459(11) 0.9805(15) 0.6673(11) 0.137(12) Uani 1 d . . 
H27A H 0.2407(11) 1.0203(15) 0.6499(11) 0.165 Uiso 1 calc R . 
C28 C 0.2094(8) 0.9357(10) 0.6542(8) 0.094(7) Uani 1 d . . 
H28A H 0.1778(8) 0.9464(10) 0.6310(8) 0.113 Uiso 1 calc R . 
O29 O 0.2742(4) 0.8010(7) 0.7382(7) 0.108(5) Uani 1 d . . 
O30 O -0.0578(4) 0.5972(4) 0.6758(5) 0.047(3) Uani 1 d . . 
C31 C -0.0938(5) 0.6154(7) 0.6341(7) 0.041(4) Uani 1 d . . 
O32 O 0.1007(3) 0.6706(4) 0.8829(4) 0.046(3) Uani 1 d . . 
C33 C -0.1282(6) 0.5675(8) 0.6008(8) 0.059(5) Uani 1 d . . 
C34 C -0.1222(7) 0.5049(8) 0.6163(10) 0.088(6) Uani 1 d . . 
C35 C -0.1571(8) 0.4613(9) 0.5866(12) 0.116(9) Uani 1 d . . 
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C46 0.161(23) 0.053(15) 0.130(22) 0.033(13) 0.085(18) 0.011(13) 
C47 0.227(29) 0.044(12) 0.104(17) 0.009(13) 0.094(19) 0.013(14) 
C48 0.152(19) 0.049(12) 0.102(15) 0.031(12) 0.092(15) 0.012(11) 
O49 0.072(8) 0.055(7) 0.061(7) -0.003(6) 0.038(6) -0.013(6) 
O50 0.039(6) 0.036(6) 0.046(6) 0.007(5) 0.015(6) 0.007(5) 
C51 0.053(12) 0.051(12) 0.054(12) 0.026(11) 0.035(10) 0.031(10) 
O52 0.052(7) 0.041(6) 0.048(6) -0.003(5) 0.028(5) -0.006(5) 
C53 0.053(12) 0.050(11) 0.058(13) 0.001(10) 0.031(11) 0.012(9) 
C54 0.083(17) 0.110(24) 0.065(15) 0.014(16) 0.009(13) 0.053(16) 
C55 0.169(25) 0.055(13) 0.165(25) 0.070(18) 0.078(22) 0.049(17) 
C56 0.107(22) 0.150(28) 0.111(22) 0.060(21) 0.026(18) 0.071(20) 
C57 0.084(18) 0.198(28) 0.080(17) 0.027(21) 0.035(14) 0.001(20) 
C58 0.054(13) 0.106(17) 0.033(11) 0.036(13) 0.013(11) 0.041(13) 
O59 0.126(27) 0.045(15) 0.110(24) 0.034(17) 0.035(21) 0.036(17) 
O59A 0.057(15) 0.037(12) 0.061(15) 0.000(12) -0.003(11) -0.026(11) 
O60 0.078(9) 0.097(9) 0.071(8) -0.003(7) 0.028(7) -0.011(8) 
C61 0.056(14) 0.053(13) 0.159(25) -0.027(15) 0.059(17) 0.003(11) 
O62 0.111(12) 0.064(9) 0.099(10) -0.003(8) 0.062(10) 0.009(8) 
C63 0.092(17) 0.059(12) 0.110(18) -0.034(13) 0.072(16) -0.010(12) 
C64 0.184(31) 0.067(16) 0.146(28) -0.040(18) 0.110(28) -0.025(17) 
C65 0.279(47) 0.124(26) 0.175(29) -0.065(24) 0.190(37) -0.070(28) 
C66 0.213(50) 0.088(27) 0.366(74) -0.090(34) 0.240(58) -0.028(27) 
C67 0.177(39) 0.074(21) 0.327(59) -0.037(28) 0.169(44) -0.034(23) 
C68 0.144(24) 0.057(13) 0.292(37) -0.049(17) 0.178(27) -0.022(15) 
O69 0.251(24) 0.112(13) 0.103(13) -0.014(10) 0.101(15) 0.007(14) 
O70 0.060(7) 0.038(6) 0.098(9) -0.016(6) 0.042(7) -0.011(6) 
C71 0.045(11) 0.052(12) 0.076(12) 0.007(9) 0.026(10) -0.010(10) 
O72 0.049(7) 0.035(6) 0.075(7) -0.006(5) 0.041(6) -0.011(5) 
C73 0.061(12) 0.042(11) 0.083(12) -0.004(9) 0.031(11) -0.001(9) 
C74 0.047(11) 0.051(12) 0.096(14) -0.029(10) 0.031(11) -0.011(9) 
C75 0.059(12) 0.035(10) 0.141(18) -0.020(11) 0.043(12) -0.006(10) 
C76 0.074(14) 0.061(15) 0.122(18) -0.032(12) 0.036(14) 0.010(11) 
C77 0.085(16) 0.069(14) 0.101(16) -0.010(12) 0.025(14) 0.014(12) 
C78 0.056(12) 0.048(11) 0.110(15) 0.008(11) 0.014(11) -0.017(10) 
O79 0.078(8) 0.046(7) 0.113(10) -0.017(6) 0.065(8) -0.009(6) 
O80 0.041(6) 0.039(6) 0.080(9) -0.003(6) 0.025(7) 0.004(5) 
C81 0.020(11) 0.056(10) 0.066(13) 0.001(10) -0.002(10) -0.004(8) 
O82 0.039(6) 0.053(6) 0.064(7) 0.006(5) 0.032(6) 0.010(5) 
C83 0.038(12) 0.061(10) 0.042(10) -0.005(9) 0.005(10) -0.007(9) 
C84 0.048(13) 0.036(9) 0.097(16) 0.002(11) 0.026(13) 0.003(9) 
C85 0.058(14) 0.073(12) 0.110(18) 0.023(12) 0.031(13) 0.018(11) 
C86 0.063(15) 0.111(17) 0.124(21) 0.011(16) 0.025(17) 0.016(13) 
C87 0.088(18) 0.080(13) 0.088(15) 0.015(12) 0.037(15) 0.006(12) 
C88 0.062(14) 0.095(14) 0.121(21) 0.021(14) 0.041(14) 0.020(13) 
O89 0.058(8) 0.065(7) 0.090(9) -0.007(7) 0.043(7) 0.015(6) 
O90 0.051(7) 0.052(6) 0.058(7) 0.002(5) 0.032(6) 0.002(6) 
C91 0.038(11) 0.024(8) 0.080(15) 0.025(8) 0.015(11) 0.003(8) 
O92 0.041(7) 0.050(6) 0.063(7) 0.008(5) 0.032(6) 0.008(5) 
C93 0.069(13) 0.030(8) 0.037(10) -0.009(7) 0.018(11) 0.002(8) 
C94 0.063(13) 0.041(9) 0.075(14) -0.001(9) 0.038(12) 0.009(9) 
C95 0.112(18) 0.057(11) 0.061(13) -0.001(9) 0.055(13) 0.019(11) 
C96 0.109(18) 0.050(11) 0.079(14) -0.007(10) 0.012(16) 0.009(12) 
C97 0.051(12) 0.078(13) 0.096(18) -0.002(11) 0.032(13) 0.011(10) 
C98 0.074(15) 0.065(11) 0.045(12) -0.005(9) 0.026(11) 0.010(10) 
O99 0.075(9) 0.071(7) 0.067(8) -0.011(6) 0.040(7) -0.007(7) 
 
_geom_special_details 
; 
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) 
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken 
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles 
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only 
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic) 
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. 
; 
 
loop_ 
 _geom_bond_atom_site_label_1 
 _geom_bond_atom_site_label_2 
 _geom_bond_distance 
 _geom_bond_site_symmetry_2 
 _geom_bond_publ_flag 
Zr1 O11 2.020(8) . ? 
Zr1 O10 2.067(8) . ? 
Zr1 O82 2.134(10) . ? 
Zr1 O92 2.165(11) . ? 
Zr1 O32 2.200(9) . ? 
Zr1 O52 2.218(10) . ? 
Zr1 O12 2.284(8) . ? 
Zr1 O13 2.342(8) 2_556 ? 
Zr1 Zr4 3.461(2) . ? 
Zr1 Zr4 3.466(2) 2_556 ? 
Zr1 Zr3 3.479(2) . ? 
Zr1 Zr2 3.526(2) . ? 
Zr2 O10 2.036(9) . ? 
Zr2 O10 2.036(9) 2_556 ? 
Zr2 O72 2.161(10) 2_556 ? 
Zr2 O72 2.161(10) . ? 
Zr2 O30 2.232(10) . ? 
Zr2 O30 2.232(10) 2_556 ? 
Zr2 O13 2.338(8) 2_556 ? 
Zr2 O13 2.338(8) . ? 
Zr2 Zr4 3.465(2) . ? 
Zr2 Zr4 3.465(2) 2_556 ? 
Zr2 Zr1 3.526(2) 2_556 ? 
Zr3 O11 2.028(8) 2_556 ? 
Zr3 O11 2.028(8) . ? 
Zr3 O42 2.159(10) 2_556 ? 
Zr3 O42 2.159(10) . ? 
Zr3 O50 2.188(10) 2_556 ? 
Zr3 O50 2.188(10) . ? 
Zr3 O12 2.284(8) . ? 
Zr3 O12 2.284(8) 2_556 ? 
Zr3 Zr4 3.450(2) . ? 
Zr3 Zr4 3.450(2) 2_556 ? 
Zr3 Zr1 3.479(2) 2_556 ? 
Zr4 O10 2.036(9) . ? 
Zr4 O11 2.059(8) 2_556 ? 
Zr4 O14 2.082(10) . ? 
Zr4 O13 2.163(8) . ? 
Zr4 O12 2.175(8) . ? 
Zr4 O40 2.348(8) . ? 
Zr4 O80 2.381(10) . ? 
Zr4 O70 2.665(10) . ? 
Zr4 O90 2.714(10) . ? 
Zr4 Zr6 3.407(2) . ? 
Zr4 Zr5 3.412(2) . ? 
Zr5 O49 1.957(10) . ? 
Zr5 O99 2.024(11) . ? 
Zr5 O14 2.072(10) . ? 
Zr5 O90 2.152(10) . ? 
Zr5 O60 2.175(14) . ? 
Zr5 O22 2.175(12) . ? 
Zr5 O40 2.298(10) . ? 
Zr6 O89 1.972(12) . ? 
Zr6 O79 2.003(10) . ? 
Zr6 O14 2.031(10) . ? 
Zr6 O62 2.140(14) . ? 
Zr6 O70 2.175(11) . ? 
Zr6 O20 2.249(11) . ? 
Zr6 O80 2.308(11) . ? 
O11 Zr4 2.059(8) 2_556 ? 
O13 Zr1 2.342(8) 2_556 ? 
O20 C21 1.28(2) . ? 
C21 O22 1.23(2) . ? 
C21 C23 1.53(2) . ? 
C23 C24 1.35(2) . ? 
C23 C28 1.39(3) . ? 
C24 O29 1.35(2) . ? 
C24 C25 1.45(3) . ? 
C25 C26 1.39(4) . ? 
C26 C27 1.28(4) . ? 
C27 C28 1.41(3) . ? 
O30 C31 1.24(2) . ? 
C31 O32 1.25(2) 2_556 ? 
C31 C33 1.47(2) . ? 
O32 C31 1.25(2) 2_556 ? 
C33 C38 1.37(2) . ? 
C33 C34 1.39(2) . ? 
C34 O39 1.32(2) . ? 
C34 C35 1.40(2) . ? 
C35 C36 1.35(3) . ? 
C36 C37 1.42(3) . ? 
C37 C38 1.37(3) . ? 
O40 C41 1.33(2) . ? 
C41 O42 1.20(2) . ? 
C41 C43 1.49(2) . ? 
C43 C44 1.37(2) . ? 
C43 C48 1.44(2) . ? 
C44 O49 1.32(2) . ? 
C44 C45 1.41(2) . ? 
C45 C46 1.35(2) . ? 
C46 C47 1.39(3) . ? 
C47 C48 1.33(2) . ? 
O50 C51 1.26(2) . ? 
C51 O52 1.26(2) 2_556 ? 
C51 C53 1.50(2) . ? 
O52 C51 1.26(2) 2_556 ? 
C53 C54 1.39(3) . ? 
C53 C58 1.41(2) . ? 
C54 O59 1.10(3) . ? 
C54 C55 1.37(3) . ? 
C55 C56 1.36(3) . ? 
C56 C57 1.45(3) . ? 
C57 C58 1.39(3) . ? 
C58 O59A 1.16(2) . ? 
O60 C61 1.30(2) . ? 
C61 O62 1.21(3) . ? 
C61 C63 1.44(3) . ? 
C63 C68 1.36(3) . ? 
C63 C64 1.39(3) . ? 
C64 O69 1.38(3) . ? 
C64 C65 1.44(4) . ? 
C65 C66 1.22(5) . ? 
C66 C67 1.34(6) . ? 
C67 C68 1.44(5) . ? 
O70 C71 1.24(2) 2_556 ? 
C71 O70 1.24(2) 2_556 ? 
C71 O72 1.26(2) . ? 
C71 C73 1.48(2) . ? 
C73 C74 1.36(2) 2_556 ? 
C73 C78 1.46(2) . ? 
C74 O79 1.30(2) . ? 
C74 C73 1.36(2) 2_556 ? 
C74 C75 1.41(2) . ? 
C75 C76 1.32(2) . ? 
C76 C77 1.38(3) . ? 
C77 C78 1.35(2) 2_556 ? 
C78 C77 1.35(2) 2_556 ? 
O80 C81 1.32(2) . ? 
C81 O82 1.24(2) . ? 
C81 C83 1.44(2) . ? 
C83 C84 1.36(2) . ? 
C83 C88 1.36(2) . ? 
C84 O89 1.33(2) . ? 
C84 C85 1.39(2) . ? 
C85 C86 1.38(3) . ? 
C86 C87 1.37(3) . ? 
C87 C88 1.39(2) . ? 
O90 C91 1.28(2) 2_556 ? 
C91 O92 1.21(2) . ? 
C91 O90 1.28(2) 2_556 ? 
C91 C93 1.47(2) 2_556 ? 
C93 C94 1.35(2) . ? 
C93 C98 1.37(2) . ? 
C93 C91 1.47(2) 2_556 ? 
C94 O99 1.37(2) . ? 
C94 C95 1.42(2) . ? 
C95 C96 1.42(3) . ? 
C96 C97 1.37(3) . ? 
C97 C98 1.34(2) . ? 
O100 C101 1.41(5) 5_566 ? 
C101 O100 1.41(5) 5_566 ? 
C101 C102 1.46(5) . ? 
C102 C103 1.62(5) 5_566 ? 
C103 C102 1.62(5) 5_566 ? 
O110 C111 1.38(2) . ? 
C111 C112 1.49(3) 8_566 ? 
C112 C111 1.49(3) 8_465 ? 
C112 C113 1.62(3) 5_566 ? 
C113 C112 1.62(3) 5_566 ? 
O120 C121 1.46(4) 3_455 ? 
C121 O120 1.46(4) 3_545 ? 
C121 C122 1.74(5) . ? 
C122 C123 1.54(6) . ? 
 
loop_ 
 _geom_angle_atom_site_label_1 
 _geom_angle_atom_site_label_2 
 _geom_angle_atom_site_label_3 
 _geom_angle 
 _geom_angle_site_symmetry_1 
 _geom_angle_site_symmetry_3 
 _geom_angle_publ_flag 
O11 Zr1 O10 91.0(3) . . ? 
O11 Zr1 O82 142.3(3) . . ? 
O10 Zr1 O82 85.6(4) . . ? 
O11 Zr1 O92 92.2(4) . . ? 
O10 Zr1 O92 144.5(3) . . ? 
O82 Zr1 O92 111.9(4) . . ? 
O11 Zr1 O32 142.7(3) . . ? 
O10 Zr1 O32 81.6(3) . . ? 
O82 Zr1 O32 73.8(3) . . ? 
O92 Zr1 O32 74.7(4) . . ? 
O11 Zr1 O52 82.1(3) . . ? 
O10 Zr1 O52 142.6(4) . . ? 
O82 Zr1 O52 78.3(4) . . ? 
O92 Zr1 O52 72.8(3) . . ? 
O32 Zr1 O52 124.5(4) . . ? 
O11 Zr1 O12 71.1(3) . . ? 
O10 Zr1 O12 70.1(3) . . ? 
O82 Zr1 O12 72.5(3) . . ? 
O92 Zr1 O12 143.4(3) . . ? 
O32 Zr1 O12 137.1(3) . . ? 
O52 Zr1 O12 72.8(3) . . ? 
O11 Zr1 O13 70.0(3) . 2_556 ? 
O10 Zr1 O13 71.4(3) . 2_556 ? 
O82 Zr1 O13 141.8(3) . 2_556 ? 
O92 Zr1 O13 76.6(3) . 2_556 ? 
O32 Zr1 O13 73.0(3) . 2_556 ? 
O52 Zr1 O13 137.3(3) . 2_556 ? 
O12 Zr1 O13 123.6(3) . 2_556 ? 
O11 Zr1 Zr4 81.1(2) . . ? 
O10 Zr1 Zr4 32.2(2) . . ? 
O82 Zr1 Zr4 76.1(3) . . ? 
O92 Zr1 Zr4 172.0(3) . . ? 
O32 Zr1 Zr4 108.0(3) . . ? 
O52 Zr1 Zr4 110.5(2) . . ? 
O12 Zr1 Zr4 38.0(2) . . ? 
O13 Zr1 Zr4 96.8(2) 2_556 . ? 
O11 Zr1 Zr4 32.2(2) . 2_556 ? 
O10 Zr1 Zr4 80.7(2) . 2_556 ? 
O82 Zr1 Zr4 164.6(3) . 2_556 ? 
O92 Zr1 Zr4 83.5(3) . 2_556 ? 
O32 Zr1 Zr4 110.7(2) . 2_556 ? 
O52 Zr1 Zr4 108.8(2) . 2_556 ? 
O12 Zr1 Zr4 96.1(2) . 2_556 ? 
O13 Zr1 Zr4 37.9(2) 2_556 2_556 ? 
Zr4 Zr1 Zr4 88.51(4) . 2_556 ? 
O11 Zr1 Zr3 30.8(2) . . ? 
O10 Zr1 Zr3 82.3(2) . . ? 
O82 Zr1 Zr3 111.8(2) . . ? 
O92 Zr1 Zr3 115.9(3) . . ? 
O32 Zr1 Zr3 162.5(3) . . ? 
O52 Zr1 Zr3 73.0(3) . . ? 
O12 Zr1 Zr3 40.4(2) . . ? 
O13 Zr1 Zr3 95.2(2) 2_556 . ? 
Zr4 Zr1 Zr3 59.61(3) . . ? 
Zr4 Zr1 Zr3 59.57(3) 2_556 . ? 
O11 Zr1 Zr2 82.4(2) . . ? 
O10 Zr1 Zr2 30.5(2) . . ? 
O82 Zr1 Zr2 110.2(3) . . ? 
O92 Zr1 Zr2 115.4(3) . . ? 
O32 Zr1 Zr2 72.8(2) . . ? 
O52 Zr1 Zr2 162.7(3) . . ? 
O12 Zr1 Zr2 94.9(2) . . ? 
O13 Zr1 Zr2 41.1(2) 2_556 . ? 
Zr4 Zr1 Zr2 59.46(3) . . ? 
Zr4 Zr1 Zr2 59.42(3) 2_556 . ? 
Zr3 Zr1 Zr2 89.81(4) . . ? 
O10 Zr2 O10 90.8(5) . 2_556 ? 
O10 Zr2 O72 91.6(4) . 2_556 ? 
O10 Zr2 O72 144.4(3) 2_556 2_556 ? 
O10 Zr2 O72 144.4(3) . . ? 
O10 Zr2 O72 91.6(4) 2_556 . ? 
O72 Zr2 O72 106.5(5) 2_556 . ? 
O10 Zr2 O30 142.2(3) . . ? 
O10 Zr2 O30 81.3(3) 2_556 . ? 
O72 Zr2 O30 75.3(4) 2_556 . ? 
O72 Zr2 O30 73.1(4) . . ? 
O10 Zr2 O30 81.3(3) . 2_556 ? 
O10 Zr2 O30 142.2(3) 2_556 2_556 ? 
O72 Zr2 O30 73.1(4) 2_556 2_556 ? 
O72 Zr2 O30 75.3(4) . 2_556 ? 
O30 Zr2 O30 125.9(5) . 2_556 ? 
O10 Zr2 O13 72.0(3) . 2_556 ? 
O10 Zr2 O13 69.5(3) 2_556 2_556 ? 
O72 Zr2 O13 144.1(3) 2_556 2_556 ? 
O72 Zr2 O13 75.6(3) . 2_556 ? 
O30 Zr2 O13 136.1(3) . 2_556 ? 
O30 Zr2 O13 72.9(3) 2_556 2_556 ? 
O10 Zr2 O13 69.5(3) . . ? 
O10 Zr2 O13 72.0(3) 2_556 . ? 
O72 Zr2 O13 75.6(3) 2_556 . ? 
O72 Zr2 O13 144.1(3) . . ? 
O30 Zr2 O13 72.9(3) . . ? 
O30 Zr2 O13 136.1(3) 2_556 . ? 
O13 Zr2 O13 124.1(4) 2_556 . ? 
O10 Zr2 Zr4 31.7(2) . . ? 
O10 Zr2 Zr4 81.0(2) 2_556 . ? 
O72 Zr2 Zr4 82.5(3) 2_556 . ? 
O72 Zr2 Zr4 170.9(3) . . ? 
O30 Zr2 Zr4 110.6(2) . . ? 
O30 Zr2 Zr4 107.4(3) 2_556 . ? 
O13 Zr2 Zr4 96.8(2) 2_556 . ? 
O13 Zr2 Zr4 37.8(2) . . ? 
O10 Zr2 Zr4 81.0(2) . 2_556 ? 
O10 Zr2 Zr4 31.7(2) 2_556 2_556 ? 
O72 Zr2 Zr4 170.9(3) 2_556 2_556 ? 
O72 Zr2 Zr4 82.5(3) . 2_556 ? 
O30 Zr2 Zr4 107.4(3) . 2_556 ? 
O30 Zr2 Zr4 110.6(2) 2_556 2_556 ? 
O13 Zr2 Zr4 37.8(2) 2_556 2_556 ? 
O13 Zr2 Zr4 96.8(2) . 2_556 ? 
Zr4 Zr2 Zr4 88.44(6) . 2_556 ? 
O10 Zr2 Zr1 31.0(2) . . ? 
O10 Zr2 Zr1 81.9(2) 2_556 . ? 
O72 Zr2 Zr1 115.7(3) 2_556 . ? 
O72 Zr2 Zr1 114.6(2) . . ? 
O30 Zr2 Zr1 161.7(3) . . ? 
O30 Zr2 Zr1 72.4(3) 2_556 . ? 
O13 Zr2 Zr1 41.1(2) 2_556 . ? 
O13 Zr2 Zr1 95.0(2) . . ? 
Zr4 Zr2 Zr1 59.34(4) . . ? 
Zr4 Zr2 Zr1 59.43(4) 2_556 . ? 
O10 Zr2 Zr1 81.9(2) . 2_556 ? 
O10 Zr2 Zr1 31.0(2) 2_556 2_556 ? 
O72 Zr2 Zr1 114.6(2) 2_556 2_556 ? 
O72 Zr2 Zr1 115.7(3) . 2_556 ? 
O30 Zr2 Zr1 72.4(3) . 2_556 ? 
O30 Zr2 Zr1 161.7(3) 2_556 2_556 ? 
O13 Zr2 Zr1 95.0(2) 2_556 2_556 ? 
O13 Zr2 Zr1 41.1(2) . 2_556 ? 
Zr4 Zr2 Zr1 59.43(4) . 2_556 ? 
Zr4 Zr2 Zr1 59.34(4) 2_556 2_556 ? 
Zr1 Zr2 Zr1 89.42(6) . 2_556 ? 
O11 Zr3 O11 91.9(5) 2_556 . ? 
O11 Zr3 O42 143.3(3) 2_556 2_556 ? 
O11 Zr3 O42 84.4(3) . 2_556 ? 
O11 Zr3 O42 84.4(3) 2_556 . ? 
O11 Zr3 O42 143.3(3) . . ? 
O42 Zr3 O42 119.1(5) 2_556 . ? 
O11 Zr3 O50 143.5(3) 2_556 2_556 ? 
O11 Zr3 O50 83.6(3) . 2_556 ? 
O42 Zr3 O50 72.5(3) 2_556 2_556 ? 
O42 Zr3 O50 78.2(4) . 2_556 ? 
O11 Zr3 O50 83.6(3) 2_556 . ? 
O11 Zr3 O50 143.5(3) . . ? 
O42 Zr3 O50 78.2(4) 2_556 . ? 
O42 Zr3 O50 72.5(3) . . ? 
O50 Zr3 O50 120.4(5) 2_556 . ? 
O11 Zr3 O12 70.9(3) 2_556 . ? 
O11 Zr3 O12 70.9(3) . . ? 
O42 Zr3 O12 139.7(3) 2_556 . ? 
O42 Zr3 O12 73.4(3) . . ? 
O50 Zr3 O12 73.4(3) 2_556 . ? 
O50 Zr3 O12 138.9(3) . . ? 
O11 Zr3 O12 70.9(3) 2_556 2_556 ? 
O11 Zr3 O12 70.9(3) . 2_556 ? 
O42 Zr3 O12 73.4(3) 2_556 2_556 ? 
O42 Zr3 O12 139.7(3) . 2_556 ? 
O50 Zr3 O12 138.9(3) 2_556 2_556 ? 
O50 Zr3 O12 73.4(3) . 2_556 ? 
O12 Zr3 O12 123.8(4) . 2_556 ? 
O11 Zr3 Zr4 32.7(2) 2_556 . ? 
O11 Zr3 Zr4 81.3(2) . . ? 
O42 Zr3 Zr4 164.7(3) 2_556 . ? 
O42 Zr3 Zr4 76.0(3) . . ? 
O50 Zr3 Zr4 111.1(2) 2_556 . ? 
O50 Zr3 Zr4 110.5(2) . . ? 
O12 Zr3 Zr4 38.2(2) . . ? 
O12 Zr3 Zr4 96.6(2) 2_556 . ? 
O11 Zr3 Zr4 81.3(2) 2_556 2_556 ? 
O11 Zr3 Zr4 32.7(2) . 2_556 ? 
O42 Zr3 Zr4 76.0(3) 2_556 2_556 ? 
O42 Zr3 Zr4 164.7(3) . 2_556 ? 
O50 Zr3 Zr4 110.5(2) 2_556 2_556 ? 
O50 Zr3 Zr4 111.1(2) . 2_556 ? 
O12 Zr3 Zr4 96.6(2) . 2_556 ? 
O12 Zr3 Zr4 38.2(2) 2_556 2_556 ? 
Zr4 Zr3 Zr4 88.94(6) . 2_556 ? 
O11 Zr3 Zr1 30.7(2) 2_556 2_556 ? 
O11 Zr3 Zr1 83.4(2) . 2_556 ? 
O42 Zr3 Zr1 112.9(2) 2_556 2_556 ? 
O42 Zr3 Zr1 108.8(3) . 2_556 ? 
O50 Zr3 Zr1 165.3(3) 2_556 2_556 ? 
O50 Zr3 Zr1 74.4(3) . 2_556 ? 
O12 Zr3 Zr1 95.8(2) . 2_556 ? 
O12 Zr3 Zr1 40.4(2) 2_556 2_556 ? 
Zr4 Zr3 Zr1 60.02(4) . 2_556 ? 
Zr4 Zr3 Zr1 59.93(4) 2_556 2_556 ? 
O11 Zr3 Zr1 83.4(2) 2_556 . ? 
O11 Zr3 Zr1 30.7(2) . . ? 
O42 Zr3 Zr1 108.8(3) 2_556 . ? 
O42 Zr3 Zr1 112.9(2) . . ? 
O50 Zr3 Zr1 74.4(2) 2_556 . ? 
O50 Zr3 Zr1 165.3(3) . . ? 
O12 Zr3 Zr1 40.4(2) . . ? 
O12 Zr3 Zr1 95.8(2) 2_556 . ? 
Zr4 Zr3 Zr1 59.93(4) . . ? 
Zr4 Zr3 Zr1 60.02(4) 2_556 . ? 
Zr1 Zr3 Zr1 90.95(6) 2_556 . ? 
O10 Zr4 O11 93.0(3) . 2_556 ? 
O10 Zr4 O14 131.6(4) . . ? 
O11 Zr4 O14 132.3(4) 2_556 . ? 
O10 Zr4 O13 73.2(3) . . ? 
O11 Zr4 O13 73.1(3) 2_556 . ? 
O14 Zr4 O13 101.2(3) . . ? 
O10 Zr4 O12 72.9(3) . . ? 
O11 Zr4 O12 72.6(3) 2_556 . ? 
O14 Zr4 O12 129.2(3) . . ? 
O13 Zr4 O12 129.6(3) . . ? 
O10 Zr4 O40 149.1(3) . . ? 
O11 Zr4 O40 76.6(3) 2_556 . ? 
O14 Zr4 O40 71.1(3) . . ? 
O13 Zr4 O40 128.7(3) . . ? 
O12 Zr4 O40 76.1(3) . . ? 
O10 Zr4 O80 76.0(4) . . ? 
O11 Zr4 O80 148.5(3) 2_556 . ? 
O14 Zr4 O80 71.3(4) . . ? 
O13 Zr4 O80 128.8(3) . . ? 
O12 Zr4 O80 75.9(3) . . ? 
O40 Zr4 O80 97.6(3) . . ? 
O10 Zr4 O70 70.6(3) . . ? 
O11 Zr4 O70 144.3(3) 2_556 . ? 
O14 Zr4 O70 62.4(3) . . ? 
O13 Zr4 O70 71.8(3) . . ? 
O12 Zr4 O70 127.6(3) . . ? 
O40 Zr4 O70 132.5(3) . . ? 
O80 Zr4 O70 59.7(3) . . ? 
O10 Zr4 O90 143.6(3) . . ? 
O11 Zr4 O90 71.0(3) 2_556 . ? 
O14 Zr4 O90 62.8(3) . . ? 
O13 Zr4 O90 70.9(3) . . ? 
O12 Zr4 O90 128.1(3) . . ? 
O40 Zr4 O90 60.4(3) . . ? 
O80 Zr4 O90 133.3(3) . . ? 
O70 Zr4 O90 103.3(3) . . ? 
O10 Zr4 Zr6 100.0(2) . . ? 
O11 Zr4 Zr6 165.9(2) 2_556 . ? 
O14 Zr4 Zr6 33.6(3) . . ? 
O13 Zr4 Zr6 105.3(2) . . ? 
O12 Zr4 Zr6 116.4(2) . . ? 
O40 Zr4 Zr6 94.5(2) . . ? 
O80 Zr4 Zr6 42.6(3) . . ? 
O70 Zr4 Zr6 39.7(2) . . ? 
O90 Zr4 Zr6 95.1(2) . . ? 
O10 Zr4 Zr5 166.1(2) . . ? 
O11 Zr4 Zr5 99.4(2) 2_556 . ? 
O14 Zr4 Zr5 34.7(3) . . ? 
O13 Zr4 Zr5 104.4(2) . . ? 
O12 Zr4 Zr5 116.7(2) . . ? 
O40 Zr4 Zr5 42.2(2) . . ? 
O80 Zr4 Zr5 96.1(3) . . ? 
O70 Zr4 Zr5 95.6(2) . . ? 
O90 Zr4 Zr5 39.1(2) . . ? 
Zr6 Zr4 Zr5 67.09(5) . . ? 
O10 Zr4 Zr3 83.5(2) . . ? 
O11 Zr4 Zr3 32.2(2) 2_556 . ? 
O14 Zr4 Zr3 143.2(3) . . ? 
O13 Zr4 Zr3 99.6(2) . . ? 
O12 Zr4 Zr3 40.5(2) . . ? 
O40 Zr4 Zr3 72.2(2) . . ? 
O80 Zr4 Zr3 116.4(2) . . ? 
O70 Zr4 Zr3 154.0(2) . . ? 
O90 Zr4 Zr3 96.5(2) . . ? 
Zr6 Zr4 Zr3 154.74(5) . . ? 
Zr5 Zr4 Zr3 110.34(5) . . ? 
O49 Zr5 O99 89.1(4) . . ? 
O49 Zr5 O14 150.0(4) . . ? 
O99 Zr5 O14 118.0(4) . . ? 
O49 Zr5 O90 102.2(4) . . ? 
O99 Zr5 O90 76.3(4) . . ? 
O14 Zr5 O90 74.5(4) . . ? 
O49 Zr5 O60 114.4(4) . . ? 
O99 Zr5 O60 72.1(4) . . ? 
O14 Zr5 O60 87.7(4) . . ? 
O90 Zr5 O60 130.4(4) . . ? 
O49 Zr5 O22 81.8(4) . . ? 
O99 Zr5 O22 139.5(4) . . ? 
O14 Zr5 O22 84.5(4) . . ? 
O90 Zr5 O22 144.2(4) . . ? 
O60 Zr5 O22 76.0(4) . . ? 
O49 Zr5 O40 78.5(4) . . ? 
O99 Zr5 O40 140.8(4) . . ? 
O14 Zr5 O40 72.3(3) . . ? 
O90 Zr5 O40 70.4(4) . . ? 
O60 Zr5 O40 146.6(4) . . ? 
O22 Zr5 O40 75.8(4) . . ? 
O49 Zr5 Zr4 119.9(3) . . ? 
O99 Zr5 Zr4 124.0(3) . . ? 
O14 Zr5 Zr4 34.9(3) . . ? 
O90 Zr5 Zr4 52.6(3) . . ? 
O60 Zr5 Zr4 122.6(3) . . ? 
O22 Zr5 Zr4 94.2(3) . . ? 
O40 Zr5 Zr4 43.3(2) . . ? 
O89 Zr6 O79 90.5(5) . . ? 
O89 Zr6 O14 150.1(4) . . ? 
O79 Zr6 O14 115.9(4) . . ? 
O89 Zr6 O62 109.3(5) . . ? 
O79 Zr6 O62 75.5(5) . . ? 
O14 Zr6 O62 91.7(5) . . ? 
O89 Zr6 O70 102.0(4) . . ? 
O79 Zr6 O70 76.2(4) . . ? 
O14 Zr6 O70 73.1(4) . . ? 
O62 Zr6 O70 137.5(5) . . ? 
O89 Zr6 O20 82.5(4) . . ? 
O79 Zr6 O20 142.9(4) . . ? 
O14 Zr6 O20 83.9(4) . . ? 
O62 Zr6 O20 72.7(4) . . ? 
O70 Zr6 O20 140.9(4) . . ? 
O89 Zr6 O80 77.1(4) . . ? 
O79 Zr6 O80 138.7(4) . . ? 
O14 Zr6 O80 73.7(4) . . ? 
O62 Zr6 O80 145.8(4) . . ? 
O70 Zr6 O80 68.4(4) . . ? 
O20 Zr6 O80 75.1(4) . . ? 
O89 Zr6 Zr4 119.8(3) . . ? 
O79 Zr6 Zr4 122.2(3) . . ? 
O14 Zr6 Zr4 34.5(3) . . ? 
O62 Zr6 Zr4 126.1(4) . . ? 
O70 Zr6 Zr4 51.4(3) . . ? 
O20 Zr6 Zr4 92.3(3) . . ? 
O80 Zr6 Zr4 44.2(3) . . ? 
Zr4 O10 Zr2 116.6(4) . . ? 
Zr4 O10 Zr1 115.1(4) . . ? 
Zr2 O10 Zr1 118.5(4) . . ? 
Zr1 O11 Zr3 118.5(4) . . ? 
Zr1 O11 Zr4 116.3(4) . 2_556 ? 
Zr3 O11 Zr4 115.1(4) . 2_556 ? 
Zr4 O12 Zr1 101.8(3) . . ? 
Zr4 O12 Zr3 101.4(3) . . ? 
Zr1 O12 Zr3 99.2(3) . . ? 
Zr4 O13 Zr2 100.6(3) . . ? 
Zr4 O13 Zr1 100.5(3) . 2_556 ? 
Zr2 O13 Zr1 97.8(3) . 2_556 ? 
Zr6 O14 Zr5 133.3(5) . . ? 
Zr6 O14 Zr4 111.9(5) . . ? 
Zr5 O14 Zr4 110.5(4) . . ? 
C21 O20 Zr6 135.4(12) . . ? 
O22 C21 O20 125.6(17) . . ? 
O22 C21 C23 121.3(17) . . ? 
O20 C21 C23 113.1(20) . . ? 
C21 O22 Zr5 139.6(11) . . ? 
C24 C23 C28 123.7(17) . . ? 
C24 C23 C21 123.6(19) . . ? 
C28 C23 C21 112.8(20) . . ? 
C23 C24 O29 124.0(19) . . ? 
C23 C24 C25 116.9(21) . . ? 
O29 C24 C25 119.1(24) . . ? 
C26 C25 C24 115.3(24) . . ? 
C27 C26 C25 128.5(30) . . ? 
C26 C27 C28 116.0(28) . . ? 
C23 C28 C27 119.2(23) . . ? 
C31 O30 Zr2 134.4(9) . . ? 
O30 C31 O32 123.8(13) . 2_556 ? 
O30 C31 C33 117.0(15) . . ? 
O32 C31 C33 119.1(15) 2_556 . ? 
C31 O32 Zr1 135.2(9) 2_556 . ? 
C38 C33 C34 119.2(16) . . ? 
C38 C33 C31 118.6(16) . . ? 
C34 C33 C31 122.2(17) . . ? 
O39 C34 C33 124.1(17) . . ? 
O39 C34 C35 115.0(18) . . ? 
C33 C34 C35 120.8(19) . . ? 
C36 C35 C34 118.0(20) . . ? 
C35 C36 C37 122.3(21) . . ? 
C38 C37 C36 117.1(21) . . ? 
C37 C38 C33 122.2(18) . . ? 
C41 O40 Zr5 131.8(10) . . ? 
C41 O40 Zr4 129.8(10) . . ? 
Zr5 O40 Zr4 94.5(3) . . ? 
O42 C41 O40 123.9(14) . . ? 
O42 C41 C43 120.2(14) . . ? 
O40 C41 C43 115.9(16) . . ? 
C41 O42 Zr3 134.4(9) . . ? 
C44 C43 C48 119.0(14) . . ? 
C44 C43 C41 125.6(15) . . ? 
C48 C43 C41 115.3(15) . . ? 
O49 C44 C43 122.5(14) . . ? 
O49 C44 C45 118.1(16) . . ? 
C43 C44 C45 119.3(16) . . ? 
C46 C45 C44 120.0(18) . . ? 
C45 C46 C47 120.9(18) . . ? 
C48 C47 C46 120.7(18) . . ? 
C47 C48 C43 120.0(17) . . ? 
C44 O49 Zr5 138.9(10) . . ? 
C51 O50 Zr3 133.0(9) . . ? 
O52 C51 O50 125.7(13) 2_556 . ? 
O52 C51 C53 117.4(17) 2_556 . ? 
O50 C51 C53 116.8(16) . . ? 
C51 O52 Zr1 133.9(10) 2_556 . ? 
C54 C53 C58 119.8(18) . . ? 
C54 C53 C51 120.9(17) . . ? 
C58 C53 C51 119.3(17) . . ? 
O59 C54 C55 112.0(31) . . ? 
O59 C54 C53 122.3(25) . . ? 
C55 C54 C53 125.1(23) . . ? 
C56 C55 C54 116.1(25) . . ? 
C55 C56 C57 120.9(23) . . ? 
C58 C57 C56 122.3(23) . . ? 
O59A C58 C57 120.7(22) . . ? 
O59A C58 C53 123.7(18) . . ? 
C57 C58 C53 115.6(21) . . ? 
C61 O60 Zr5 139.4(15) . . ? 
O62 C61 O60 123.2(22) . . ? 
O62 C61 C63 122.7(21) . . ? 
O60 C61 C63 114.0(24) . . ? 
C61 O62 Zr6 138.6(15) . . ? 
C68 C63 C64 120.4(25) . . ? 
C68 C63 C61 116.3(26) . . ? 
C64 C63 C61 123.3(24) . . ? 
O69 C64 C63 123.0(25) . . ? 
O69 C64 C65 120.7(36) . . ? 
C63 C64 C65 116.4(33) . . ? 
C66 C65 C64 122.4(44) . . ? 
C65 C66 C67 124.3(54) . . ? 
C66 C67 C68 118.1(48) . . ? 
C63 C68 C67 118.4(33) . . ? 
C71 O70 Zr6 137.0(11) 2_556 . ? 
C71 O70 Zr4 132.3(10) 2_556 . ? 
Zr6 O70 Zr4 88.9(4) . . ? 
O70 C71 O72 121.7(14) 2_556 . ? 
O70 C71 C73 120.6(17) 2_556 . ? 
O72 C71 C73 117.7(16) . . ? 
C71 O72 Zr2 131.8(9) . . ? 
C74 C73 C78 120.5(16) 2_556 . ? 
C74 C73 C71 121.0(15) 2_556 . ? 
C78 C73 C71 118.1(17) . . ? 
O79 C74 C73 123.0(15) . 2_556 ? 
O79 C74 C75 118.1(17) . . ? 
C73 C74 C75 118.8(16) 2_556 . ? 
C76 C75 C74 120.0(18) . . ? 
C75 C76 C77 121.8(18) . . ? 
C78 C77 C76 121.4(19) 2_556 . ? 
C77 C78 C73 116.8(18) 2_556 . ? 
C74 O79 Zr6 140.0(11) . . ? 
C81 O80 Zr6 132.8(10) . . ? 
C81 O80 Zr4 130.1(10) . . ? 
Zr6 O80 Zr4 93.2(4) . . ? 
O82 C81 O80 121.9(13) . . ? 
O82 C81 C83 120.0(16) . . ? 
O80 C81 C83 118.1(18) . . ? 
C81 O82 Zr1 132.6(10) . . ? 
C84 C83 C88 117.5(17) . . ? 
C84 C83 C81 126.4(16) . . ? 
C88 C83 C81 115.8(18) . . ? 
O89 C84 C83 122.4(15) . . ? 
O89 C84 C85 116.1(19) . . ? 
C83 C84 C85 121.5(19) . . ? 
C86 C85 C84 118.8(20) . . ? 
C87 C86 C85 121.2(20) . . ? 
C86 C87 C88 117.2(20) . . ? 
C83 C88 C87 123.5(20) . . ? 
C84 O89 Zr6 141.3(10) . . ? 
C91 O90 Zr5 140.0(11) 2_556 . ? 
C91 O90 Zr4 130.5(10) 2_556 . ? 
Zr5 O90 Zr4 88.3(4) . . ? 
O92 C91 O90 121.9(16) . 2_556 ? 
O92 C91 C93 120.7(15) . 2_556 ? 
O90 C91 C93 117.4(17) 2_556 2_556 ? 
C91 O92 Zr1 133.5(10) . . ? 
C94 C93 C98 118.5(15) . . ? 
C94 C93 C91 124.1(17) . 2_556 ? 
C98 C93 C91 117.3(17) . 2_556 ? 
C93 C94 O99 122.3(16) . . ? 
C93 C94 C95 121.2(17) . . ? 
O99 C94 C95 116.4(17) . . ? 
C96 C95 C94 117.9(18) . . ? 
C97 C96 C95 118.7(19) . . ? 
C98 C97 C96 120.7(18) . . ? 
C97 C98 C93 122.9(17) . . ? 
C94 O99 Zr5 138.6(10) . . ? 
O100 C101 C102 105.0(37) 5_566 . ? 
C101 C102 C103 106.1(36) . 5_566 ? 
O110 C111 C112 109.5(19) . 8_566 ? 
C111 C112 C113 109.1(19) 8_465 5_566 ? 
O120 C121 C122 105.4(34) 3_545 . ? 
C123 C122 C121 91.0(37) . . ? 
 
_refine_diff_density_max    1.344 
_refine_diff_density_min   -0.782 
_refine_diff_density_rms    0.135 

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